【事件の表示】
　特許第５７３７２４１号「ガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５７３７２４１号の明細書及び特許請求の範囲を、平成２８年１０月２１日に提出された訂正請求書に添付された訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１〜５〕について訂正することを認める。
　特許第５７３７２４１号の請求項１〜５に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第５７３７２４１号の請求項１〜５に係る特許についての出願は、平成２４年８月７日（優先権主張平成２３年９月２９日、日本国　平成２４年１月１８日、日本国）を出願日とする出願であって、登録後の経緯は以下のとおりである。
平成２７年　５月　１日　　：特許権の設定登録
　　　同年１２月１７日　　：特許異議申立人　一條　淳による特許異議の申立て
平成２８年　３月１６日付け：取消理由の通知
　　　同年　５月２０日　　：訂正の請求、意見書の提出
　　　同年　７月　７日付け：特許異議申立人からの意見書の提出
　　　同年　８月１８日付け：取消理由（決定の予告）の通知
　　　同年１０月２１日　　：訂正の請求、意見書の提出
　　　同年１２月２１日付け：特許異議申立人からの意見書の提出
第２　訂正請求について
１．訂正の内容
　平成２８年１０月２１日に訂正請求書が提出されたので、特許法第１２０条の５第７項の規定により、同年５月２０日にされた訂正請求は取り下げたものとみなされる。
　そして、平成２８年１０月２１日にされた訂正請求（以下、「本件訂正請求」という。）による訂正の内容は、訂正請求書に記載された訂正事項１、３及び訂正事項２、４をそれぞれ１つの訂正事項としてまとめると、下記（１）、（２）のように整理される。
　なお、下線部は訂正箇所である。
（１）訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１に、「前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を発熱体により１００℃以上の温度に制御すると共に」と記載されているのを、「前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を発熱体により
１５０
前記ガラス微粒子生成用バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御し
（２）訂正事項２
　明細書の【００１０】に、「前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を発熱体により１００℃以上の温度に制御すると共に」と記載されているのを、「前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を発熱体により
１５０
前記ガラス微粒子生成用バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御し
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、特許請求の範囲の拡張・変更の存否、及び一群の請求項について
（１）訂正事項１について
ア　訂正の目的について
　訂正事項１は、まず、訂正前の請求項１に係る発明における、配管の少なくとも一部を発熱体により制御する温度を、「１００℃以上」から「１５０℃以上」に限定し、これに加えて、「前記ガラス微粒子生成用バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御」することを直列的に付加するものであるから、特許法第１２０条の５第２項ただし書き第１号に規定する特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
イ　新規事項の有無について
　本件明細書【００４４】には、「配管温度：１００℃、１５０℃、２６０℃、２７０℃」に制御したことが記載されており、同【００４８】には、「実施例４はガス供給配管温度が１５０℃」としたことが記載されている。
　また、本件明細書【００３１】には、ガス供給配管の長手方向における温度分布を、原料容器側からクラッド用バーナー側に向かって温度が高くなるように制御することにより、ガラス微粒子の付着効率をさらに向上させることが記載され、具体的には、ガス供給配管の温度勾配を５℃／ｍ以上とすることも記載されている。
　したがって、訂正事項１は、新たな技術的事項を導入するものではなく、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第５項に適合する。
ウ　特許請求の範囲の拡張・変更の存否について
　訂正事項１は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、発明の対象や目的を変更するものではないから、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものには該当せず、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第６項に適合する。
（２）訂正事項２について
　訂正事項２は、訂正事項１に係る請求項１の訂正に伴い、明細書【００１０】の記載を請求項１と同様に訂正しようとするものである。
　したがって、訂正事項２は、特許法第１２０条の５第２項ただし書き第３号に規定する明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、また、特許法第１２０条の５第９項で準用する同法第１２６条第５項、第６項に適合する。
（３）一群の請求項について
　訂正事項１、２に係る訂正前の請求項１〜５について、請求項２〜５は直接又は間接的に請求項１を引用しているから、訂正前の請求項１〜５に対応する訂正後の請求項１〜５は、特許法１２０条の５第４項に規定する一群の請求項である。
３．訂正の適否についてのむすび
　以上のとおり、本件訂正請求による訂正は、特許法第１２０条の５第２項各号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第４項、及び同条第９項において準用する同法第１２６条第４項から第６項までの規定に適合するので、訂正後の請求項〔１〜５〕について訂正を認める。
第３　特許異議の申立てについて
１．本件特許発明
　上記のとおり訂正が認められるので、本件訂正請求により訂正された訂正請求項１〜５に係る発明（以下「本件特許発明１〜５」という。）は、訂正特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された次の事項により特定されるとおりのものと認める。
【請求項１】
　原料容器内に容れられた液体のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、
　該ガラス原料ガスを前記原料容器から配管によりガラス微粒子生成用バーナーまで導き、該ガラス微粒子生成用バーナーから前記ガラス原料ガスを噴出させ、
　該ガラス原料ガスの火炎分解反応により生成したガラス微粒子を反応容器内の出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体とする堆積工程を含むガラス微粒子堆積体の製造方法において、
　前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を発熱体により
１５０
前記ガラス微粒子生成用バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御し、
　前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管内を流れるガラス原料ガスのレイノルズ数を２０００以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
　請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
　前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管内を流れる前記ガラス原料ガスのレイノルズ数を４０００以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項３】
　請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
　前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管内を流れる前記ガラス原料ガスのレイノルズ数を８０００以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項４】
　請求項１から３の何れか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において製造したガラス微粒子堆積体を、加熱して透明化する透明化工程を経てガラス母材にすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項５】
　請求項４に記載のガラス母材の製造方法において、
　前記堆積工程におけるガラス微粒子堆積方法が、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法のいずれかであることを特徴とするガラス母材の製造方法。
２．証拠方法
甲第１号証：特開２００１−２９４４２９号公報
甲第２号証：特開２００３−２５２６３５号公報
甲第３号証：特開平２−１０２１４６号公報
甲第４号証：黒崎晏夫ほか１名、『伝熱工学』、株式会社コロナ社、２００９年５月７日、第５７〜５８ページ
甲第５号証：特開平４−２７０１３０号公報
甲第６号証：特開２００３−１６５７３７号公報
３．当審において通知した取消理由の概要
（１）平成２８年５月２０日にされた訂正請求書の訂正特許請求の範囲に記載された請求項１〜５に係る特許に対して、同年８月１８日付けで特許権者に通知した取消理由（決定の予告）の要旨は、次のとおりである。
　請求項１〜５に係る本件特許発明は、甲第１号証に記載された発明と、甲第２、３、６号証に記載された技術事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、請求項１〜５に係る本件特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
（２）特許第５７３７２４１号の特許請求の範囲に記載された請求項１〜５に係る特許に対して、平成２８年３月１６日付けで特許権者に通知した取消理由の要旨は、次のとおりである。
　請求項１〜５に係る本件特許発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、甲第１号証に記載された発明と、甲第２、３、５、６号証に記載された技術事項に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、請求項１〜５に係る本件特許は、特許法第２９条第１項第３号に該当するものであるか、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
４．当審の判断
（１）平成２８年８月１８日付け取消理由（決定の予告）に対する当審の判断
ア　甲第１号証の記載事項
ａ　「【０００２】
【従来の技術】高純度石英ガラスや光ファイバ用ガラス母材を製造する方法として、火炎加水分解法により生成したガラス微粒子を回転するターゲット棒に堆積させて多孔質ガラス母材を合成し、これを約１５００℃のＨｅ雰囲気中で透明・ガラス化する方法がある。」
ｂ　「【０００９】この同心多重管バーナ１は石英製５重管構造を有し、バーナの中心流路（第１管）に、ガラス微粒子原料としてＳｉＣｌ４を、搬送ガスとしてＯ２を流した。・・・なお、第１管に流すガスはＳｉＣｌ４の凝縮を防ぐため、１００℃に加熱した。
【００１０】第１管のＳｉＣｌ４およびＯ２流量を種々に変化させ、そのときのガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）への付着効率ηと第１管のレイノルズ数Ｒｅの関係を、多孔質ガラス母材の径（ターゲット径）Ｄｓ毎にプロットすると、図３に示す直線関係が得られ、・・・」
ｃ　「【００１３】・・・以上、ＯＶＤ法を例に説明したが、本発明は、多重管バーナを用いて行なわれるＶＡＤ法などの他の火炎加水分解法による多孔質ガラス母材の製造にも適用することができる。」
ｄ　「【図３】
」
イ　甲１発明
　上記摘示箇所ａ〜ｄより、甲第１号証には、以下の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されていると認められる。
「ガラス微粒子原料としてＳｉＣｌ４を、搬送ガスとしてＯ２を、バーナの中心流路（第１管）に流し、火炎加水分解法により生成したガラス微粒子を回転するターゲット棒に堆積させるＯＶＤ法により、多孔質ガラス母材を合成する方法において、
　第１管に流すガスはＳｉＣｌ４の凝縮を防ぐため、１００℃に加熱し、
　第１管のレイノルズ数Ｒｅを５０００〜２００００とする、
　多孔質ガラス母材の合成方法。」
ウ　対比
（ア）甲１発明の「ガラス微粒子原料としてＳｉＣｌ４」は、「凝縮を防ぐため」に「１００℃に加熱」されているものであるから、その状態は「ガス」であるということができ、本件特許発明１の「ガラス原料ガス」に相当する。
（イ）甲１発明の「バーナ」、「火炎加水分解法」、「ターゲット棒」は、それぞれ本件特許発明１の「ガラス微粒子生成用バーナー」、「火炎分解反応」、「反応容器内の出発ロッド」に相当する。
（ウ）甲１発明の「火炎加水分解法により生成したガラス微粒子を回転するターゲット棒に堆積させるＯＶＤ法」が、本件特許発明１の「ガラス微粒子生成用バーナからガラス原料ガスを噴出させ」る「堆積工程」を含むことは、当業者の技術常識であり、甲１発明の「多孔質ガラス母材を合成する方法」は、本件特許発明１の「ガラス微粒子堆積体の製造方法」に相当する。
（エ）甲１発明の「バーナの中心流路（第１管）」は、本件特許発明１の「配管」に相当し、「ガラス微粒子原料としてＳｉＣｌ４」が流れる「第１管のレイノルズ数Ｒｅ」は「５０００〜２００００」であるから、本件特許発明の「配管内を流れるガラス原料ガスのレイノルズ数を２０００以上とすること」に相当する。
　以上のことから、本件特許発明１と甲１発明とは、下記の点で一致し、下記の点で相違する。
・一致点
「ガラス原料ガスを配管によりガラス微粒子生成用バーナーまで導き、該ガラス微粒子生成用バーナーから前記ガラス原料ガスを噴出させ、
　該ガラス原料ガスの火炎分解反応により生成したガラス微粒子を反応容器内の出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体とする堆積工程を含むガラス微粒子堆積体の製造方法において、
　前記配管内を流れるガラス原料ガスのレイノルズ数を２０００以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。」
・相違点
［相違点１］
　本件特許発明１は、「原料容器内に容れられた液体のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスと」するのに対し、甲１発明は、「ガラス微粒子原料としてＳｉＣｌ４」が、「原料容器内に容れられた液体のガラス原料を加熱し」たものか不明である点。
［相違点２］
　本件特許発明１は、「配管」が、「前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまで」のものであるのに対し、甲１発明は一端が「バーナ」であるものの、もう一端が「原料容器」であるかは不明である点。
［相違点３］
　本件特許発明１は、「配管」の「少なくとも一部を発熱体により１５０℃以上の温度に制御する」のに対し、甲１発明は、「第１管」の少なくとも一部を発熱体により１５０℃以上の温度に制御するものではない点。
［相違点４］
　本件特許発明１は、「配管」を「前記ガラス微粒子生成用バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御」するものであるのに対し、甲１発明は、「第１管」に温度勾配を設けるものではない点。
エ　判断
　以下、上記相違点３、４について検討する。
（ア）相違点３について
　甲１発明は、ＳｉＣｌ４の凝縮を防ぐため、第１管に流すガスを１００℃に加熱するものである。
　すると、原料ガスの再凝集、再液化を防止するため、原料ガスの配管をヒータ（本件特許発明１の「発熱体」に相当。）によって加熱することが、甲第２、３、６号証の記載から当業者の技術常識であるとしても、ＳｉＣｌ４の沸点が５７．６℃であることを考慮すれば、ＳｉＣｌ４の凝縮を防ぐことを課題とする甲１発明において、配管の温度を１００℃をはるかに超える「１５０℃以上」に制御しようとすることは、当業者が容易になし得ることではない。
　また、本件特許発明１は当該構成により、付着効率（原料収率）が向上するという効果を奏するものである。
（イ）相違点４について
　甲第１〜３、６号証には、原料容器からガラス微粒子生成用バーナーまでの配管に温度勾配をつけることについて記載も示唆もなく、当業者が容易になし得ることではない。
　また、本件特許発明１は当該構成により、配管内を流れる原料ガスの流速が加速し、火炎内で生成されるガラス微粒子が乱流拡散により凝集（粒子間結合）し、結合した粒子群は火炎ガスの流れから離脱しやすくなり、付着効率をさらに向上させることができるという効果を奏するものである。
（ウ）まとめ
　したがって、相違点１、２について検討するまでもなく、本件特許発明１は、甲１発明及び甲第２、３、６号証に記載された技術事項から当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　そして、本件特許発明２〜５は、本件特許発明１を更に限定したものであるから、上記本件特許発明１についての判断と同様の理由により、甲１発明及び甲第２、３、６号証に記載された技術事項から当業者が容易に発明をすることができたものではない。
（２）平成２８年３月１６日付け取消理由に対する当審の判断
　甲第５号証にも、配管の少なくとも一部を発熱体により１５０℃以上の温度に制御すること、及び、原料容器からガラス微粒子生成用バーナーまでの配管に温度勾配をつけることについて記載も示唆もない。
　したがって、上記（１）に記載した理由と同様の理由により、本件特許発明１〜５は甲１発明ではなく、本件特許発明１〜５は、甲１発明及び甲第２、３、５、６号証に記載された技術事項から当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
（３）取消理由に採用しなかった特許異議申立理由に対する当審の判断
　特許異議申立人は、甲第２号証を主たる引用例とし、甲第２号証に記載された発明と、甲第１号証に記載された技術事項又は甲第４号証に代表される周知技術から、当業者が容易に発明をすることができたものであると主張する。
　しかしながら、甲第２号証に記載された発明も、配管の温度は高々１２０℃である。（【００２２】）
　また、甲第４号証はレイノルズ数と層流、乱流との関係を示す文献にすぎない。
　したがって、上記（１）に記載した理由と同様の理由により、本件特許発明１〜５は、甲第２号証に記載の発明と、甲第１号証に記載された技術事項及び甲第４号証に代表される周知技術から、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
５．むすび
　以上のとおりであるから、平成２８年８月１８日付け取消理由（決定の予告）に記載した取消理由、同年３月１６日付け取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、本件特許発明１〜５を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許発明１〜５を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２９年１月１７日（２０１７．１．１７）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
ガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明は、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法及びこのガラス微粒子堆積体を加熱して透明化するガラス母材の製造方法に関する。
　【背景技術】
　【０００２】
　従来のガラス母材の製造方法としては、ＯＶＤ法やＶＡＤ法等によりガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を作製する透明化工程とを含む製造方法が知られている（例えば、特許文献１〜３参照）。
　【０００３】
　特許文献１の製造方法は、ガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスを減圧下で配管によりガラス微粒子形成用バーナーまで導くことで、例えば、配管の温度を５５℃として、耐熱温度７０℃程度の塩化ビニル系の材料からなる配管の使用を可能とするものである。
　【０００４】
　特許文献２の製造方法は、ガラス微粒子堆積の開始に先立って所定時間だけガラス原料ガスを廃棄した後にガラス微粒子の堆積を開始し、その原料ガス廃棄量、配管の容積、配管内の圧力および配管の温度が所定の関係を満たすようにすることで、ガラス母材中の気泡や白濁の発生の回避を図るものである。配管温度は、８２℃または８５℃とされている。
　【０００５】
　特許文献３の製造方法は、ガラス微粒子堆積体の表面に発生する凹凸を抑制する手段として、原料ガスを供給する原料ガス発生装置からバーナーまでの導管をヒータおよび断熱材を用いて全長にわたって９０℃以上に保持することが記載されているが、配管内を流れる原料ガスのレイノルズ数に関する記載はない。
　【０００６】
　また、特許文献４には、原料収率を挙げる手段として、バーナー火炎の先端に設置するフードの内周にガスを導入し、火炎の広がりを抑える手法が記載されている。
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【０００７】
　【特許文献１】特開２００４−１６１５５５号公報
　【特許文献２】特開２００６−３４２０３１号公報
　【特許文献３】特開２００３−１６５７３７号公報
　【特許文献４】特開平７−１４４９２７号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【０００８】
　しかしながら、上記特許文献１〜４に記載のガラス母材の製造方法では、生成されたガラス微粒子を出発ロッドやガラス微粒子堆積体に効率良く付着させることが難しかった。すなわち、ガラス原料ガス供給量に対するガラス微粒子堆積量の割合には限界があった。
　【０００９】
　本発明の目的は、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができるガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法を提供することにある。
　【課題を解決するための手段】
　【００１０】
　上記課題を解決することができる本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、原料容器内に容れられた液体のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、該ガラス原料ガスを前記原料容器から配管によりガラス微粒子生成用バーナーまで導き、該ガラス微粒子生成用バーナーから前記ガラス原料ガスを噴出させ、該ガラス原料ガスの火炎分解反応（熱分解反応、火炎加水分解反応、熱酸化反応など）により生成したガラス微粒子を反応容器内の出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体とする堆積工程を含むガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を発熱体により１
５
前記ガラス微粒子生成用バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御し、
　【００１１】
　また、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管内を流れる前記ガラス原料ガスのレイノルズ数を４０００以上、更に好ましくは８０００以上とすることを特徴としている。
　【００１２】
　また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記ガラス微粒子堆積体の製造方法において製造したガラス微粒子堆積体を、加熱して透明化する透明化工程を経てガラス母材にすることを特徴としている。
　【００１３】
　また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記堆積工程において、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、またはＭＭＤ法のいずれかによりガラス微粒子堆積体を製造し、前記透明化工程を経てガラス母材を製造することを特徴としている。
　【発明の効果】
　【００１４】
　本発明に係るガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法によれば、原料容器からガラス微粒子生成用バーナーまでの配管の少なくとも一部を発熱体により１００℃以上の温度に制御すると共に、原料容器からガラス微粒子生成用バーナーまでの配管内を流れるガラス原料ガスのレイノルズ数を２０００以上とすることで、配管内でのガラス原料ガスの流れを乱流化し、配管内を流れる原料ガスを配管長より長い経路長を辿るようにして原料ガスの加熱時間を長くし、原料ガスの温度を上昇し易くすることができる。
　【００１５】
　原料ガスの温度を高温化することにより、バーナー火炎内で火炎加水分解反応が促進され、火炎内で生成されるガラス微粒子数が多くなり、ガラス微粒子の外径も大きくなる。また、粒子径が大きくなることで乱流拡散による凝集（粒子間の結合）が促進される。これらの効果により、ガラス微粒子の慣性力が増加し、ガラス微粒子が火炎ガスの流れから離脱し易くなり、出発ロッドやガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着効率を向上させることができる。
　【図面の簡単な説明】
　【００１６】
　【図１】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を説明する製造装置の構成図である。
　【図２】ガラス微粒子がガラス微粒子堆積体に堆積する際の挙動を説明する模式図である。
　【図３】ガス供給配管内の長手方向の一部における原料ガスの温度変化を示すグラフである。
　【発明を実施するための形態】
　【００１７】
　以下、本発明の一実施形態であるガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法について図面を参照して説明する。なお、以下ではＶＡＤ法を例に説明するが、本発明は、ＶＡＤ法には限定されない。ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの他のガラス微粒子堆積体の製造方法に対しても、適用できる。
　【００１８】
　図１に示すように、本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置１０は、ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行うものであり、反応容器１１の上方から内部に支持棒１２を吊り下げ、支持棒１２の下端に出発ロッド１３を取り付けている。反応容器１１の側面には、排気管２１が取り付けられている。
　【００１９】
　支持棒１２は、上端部が昇降回転装置１５により把持されており、昇降回転装置１５によって回転と共に昇降する。昇降回転装置１５は、ガラス微粒子堆積体１４の外径が均一となるように制御装置１６によって上昇速度を制御される。反応容器１１の下方にはガラス微粒子生成用バーナーであるクラッド用バーナー１８を配置し、出発ロッド１３に向けてガラス微粒子２０を噴出し、ガラス微粒子堆積体１４を形成する。また、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４に付着しなかった反応容器１１内のガラス微粒子２０は排気管２１を通じて排気される。
　【００２０】
　クラッド用バーナー１８には、原料ガス及び火炎形成用ガスをガス供給装置により供給する。このクラッド用バーナー１８は、例えば８重管などの多重管バーナーである。なお、図１中において、火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略している。
　【００２１】
　クラッド用バーナー１８には、原料ガスとしてＳｉＣｌ４、火炎形成ガスとしてＨ２、Ｏ２、バーナーシールガスとしてＮ２などを投入する。このクラッド用バーナー１８の酸水素火炎内で、火炎加水分解反応によりガラス微粒子２０を生成し、ガラス微粒子２０を出発ロッド１３に堆積させて、所定外径のガラス微粒子堆積体１４を作製する。
　【００２２】
　ガス供給装置１９は、液体原料２８を貯留する原料容器２２、原料ガスの供給流量を制御するＭＦＣ２３、原料ガスをクラッド用バーナー１８へ導くガス供給配管２５、原料容器２２及びＭＦＣ２３及びガス供給配管２５の一部を所定温度以上に保つ温調ブース２４からなる。
　【００２３】
　原料容器２２内の液体原料２８は、温調ブース２４内で沸点以上の温度に制御され、原料容器２２内で気化し、ＭＦＣ２３によりクラッド用バーナー１８へ供給される原料ガスの供給量が制御される。なお、ＭＦＣ２３による原料ガス供給量の制御は、制御装置１６からの指令値に基づき行われる。
　【００２４】
　本実施形態のガラス母材の製造方法は、温調ブース２４からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５の少なくとも一部を発熱体であるテープヒータ２６により１００℃以上の温度に制御すると共に、原料容器２２からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５内を流れる原料ガスのレイノルズ数Ｒｅを２０００以上とする。一般的に、配管内を流れるガス流は、レイノルズ数２０００未満では層流であり、２０００から４０００の間は遷移領域であり、４０００以上になると乱流となる。なお、バーナー火炎内での原料ガスの火炎加水分解反応を促進するためには、ガス供給配管２５の少なくとも一部を１００℃以上に制御すれば良いが、配管の全体を１００℃以上に制御しても良い。
　【００２５】
　ガス供給配管２５内を流れる原料ガスのレイノルズ数Ｒｅは、配管内径をＤ、配管内の平均ガス流速をＶ、配管内ガスの動粘性係数をｖとすると、次式で表される。
　Ｒｅ＝ＤＶ／ｖ
　なお、温度１００℃でのＳｉＣｌ４の動粘性係数ｖは約３．１×１０−６（ｍ２／ｓ）である。
　【００２６】
　上記レイノルズ数Ｒｅは、好ましくは４０００以上、更に好ましくは８０００以上にする。このようにすることで、原料容器２２から出てクラッド用バーナー１８に入るまでのガス供給配管２５内を流れる原料ガスは、より乱流化する。ガス供給配管２５内を流れる原料ガスの乱流強度が高まることで、原料ガスは配管長より長い経路長を辿って、クラッド用バーナー１８に投入される。
　【００２７】
　そのため、原料ガスは、テープヒータ２６によりガス供給配管２５内で十分加熱されて温度が上昇する。これにより、バーナーから噴出される原料ガスはバーナー火炎内で火炎加水分解反応が促進される。
　【００２８】
　バーナー火炎内で火炎加水分解反応が促進されると、火炎内で生成されるガラス微粒子の数が多くなる。また、ガラス微粒子の成長が進むため、ガラス微粒子の外径も大きくなる。さらに、粒子径が大きくなると、乱流拡散による凝集（粒子間の結合）が促進される。これらの効果により、バーナー火炎内におけるガラス微粒子の慣性力が増加し、ガラス微粒子が火炎ガスの流れから離脱し易くなり（図２参照）、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子２０の付着効率を向上させることができる。
　【００２９】
　ガス供給配管２５の材質については、ガス供給配管２５を２００℃未満の温度で保持する場合は、ガス供給配管２５の材質はフッ素樹脂（テフロン（登録商標））などでもよいが、２００℃以上の温度で保持する場合は、ガス供給配管２５の材質は耐熱性に優れたＳＵＳ等の金属製のものが好ましい。また、温調ブース２４からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５の外周には発熱体であるテープヒータ２６が巻き付けられている。テープヒータ２６は、金属発熱体やカーボン製繊維状面発熱体の極細撚線を保護材で覆ったフレキシブルなヒータである。このテープヒータ２６が通電されることでガス供給配管２５が加熱される。
　【００３０】
　なお、テープヒータ２６の外周には、断熱材である断熱テープ２７が巻回されている方が好ましい。断熱テープ２７が巻回されているとテープヒータ２６の消費電力を低く抑えることができる。
　【００３１】
　また、ガス供給配管２５の長手方向における温度分布は、原料容器２２側からクラッド用バーナー１８側に向かって温度が高くなるように制御することが好ましい。これにより、配管内を流れる原料ガスの流速が加速するため、火炎内で生成されるガラス微粒子２０は乱流拡散により凝集（粒子間結合）し、結合した粒子群は火炎ガスの流れから離脱し易くなり、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子２０の付着効率をさらに向上させることができる。具体的には、ガス供給配管２５の温度勾配を５℃／ｍ以上、好ましくは１５℃／ｍ以上、更に好ましくは２５℃／ｍ以上とすることで、ガラス微粒子２０の付着効率を高めることができる。
　【００３２】
　ガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造手順を説明する。
（堆積工程）
　図１に示すように、支持棒１２を昇降回転装置１５に取り付け、支持棒１２の先端に取り付けられている出発ロッド１３を反応容器１１内に納める。次に、昇降回転装置１５によって出発ロッド１３を回転させながら、クラッド用バーナー１８により形成した酸水素火炎内で原料ガスを火炎加水分解反応によりガラス微粒子２０に化学変化させて、出発ロッド１３にガラス微粒子２０を堆積させる。
　【００３３】
　このとき、クラッド用バーナー１８へ原料ガスを供給するガス供給配管２５は、所望のレイノルズ数Ｒｅが得られるよう配管内径Ｄを設計する。また、ガス供給配管２５の外周に巻き付けられたテープヒータ２６に通電して、ガス供給配管２５の少なくとも一部を１００℃以上の温度に制御する。これにより配管内を流れる原料ガスの平均流速を制御して、所望のレイノルズ数Ｒｅが得られるようにする。
　【００３４】
　即ち、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスの流量を一定にした場合、ガス供給配管２５の配管内径Ｄやガス供給配管２５の温度を変えることで、配管内を流れる原料ガスのレイノルズ数Ｒｅを制御することができる。また、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスの温度が変わると原料ガスの動粘性係数も変化する。
　【００３５】
　出発ロッド１３上にガラス微粒子２０の堆積したガラス微粒子堆積体１４は、昇降回転装置１５によってガラス微粒子堆積体１４の下端部の成長速度に合わせて、引き上げられる。
　【００３６】
　（透明化工程）
　次に、得られるガラス微粒子堆積体１４を不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
　【００３７】
　火炎ガス流の中でのガラス微粒子２０の挙動について簡単に説明する。
　図２に示すように、クラッド用バーナー１８で形成される、ＳｉＣｌ４等の原料ガスを含んだ火炎ガス流Ｇは、ガラス微粒子堆積体１４に当って、流れる方向が急激にガラス微粒子堆積体１４の外周方向に曲がることになる。
　【００３８】
　一方、火炎ガス流Ｇ内で生成されるガラス微粒子２０は、火炎ガス流Ｇに沿って流れ、その慣性力はガラス微粒子２０のストークス数で決定する。ストークス数は粒子径の２乗及び粒子の流速に比例し、ストークス数が高くなると、ガラス微粒子２０の慣性力が上がり、ガラス微粒子２０の直進性が向上する。
　【００３９】
　火炎ガス流Ｇがガラス微粒子堆積体１４に当たって、その流れる方向がガラス微粒子堆積体１４の外周方向に急変すると、慣性力の大きいガラス微粒子２０Ａは直進性が高いため、そのままガラス微粒子堆積体１４に衝突する。しかし、慣性力の小さいガラス微粒子２０Ｂは火炎ガス流Ｇに沿って流れるため、ガラス微粒子堆積体１４の外周方向を流れ去る。従って、如何にしてガラス微粒子２０の慣性力を高めるかが肝要となる。
　【００４０】
　上述したように温調ブース２４からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５の少なくとも一部を発熱体であるテープヒータ２６により１００℃以上の温度に制御すると共に、原料容器２２からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５内を流れる原料ガスのレイノルズ数を２０００以上、好ましくは４０００以上、更に好ましくは８０００以上とする。
　【００４１】
　これにより、ガス供給配管２５内での原料ガスの流れが乱流化し、原料ガスはテープヒータ２６によりガス供給配管２５内で十分加熱されて温度が上昇する。その結果、バーナーから噴出される原料ガスはバーナー火炎内で火炎加水分解反応が促進される。
　【００４２】
　バーナー火炎内で火炎加水分解反応が促進されると、火炎内で生成されるガラス微粒子の数が多くなる。また、ガラス微粒子の成長が進むため、ガラス微粒子の外径も大きくなる。さらに、粒子径が大きくなることで乱流拡散による凝集（粒子間の結合）が促進される。これらの効果により、バーナー火炎内におけるガラス微粒子の慣性力が増加し、ガラス微粒子が火炎ガスの流れから離脱し易くなり、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子２０の付着効率を向上させることができる。
　【００４３】
　また、ガス供給配管２５内を流れる原料ガス温度が上昇すると、原料ガスの体積が膨張し、バーナー火炎内で生成されるガラス微粒子２０の流速も上昇する。上述したように、火炎ガス流Ｇに沿って流れるガラス微粒子２０の慣性力はストークス数で決定する。ストークス数は粒子の流速に比例するため、ガス供給配管２５内の原料ガス温度が上昇し、ガラス微粒子２０の流速が上がると、ガラス微粒子２０の慣性力が増加する。これらの効果により、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子２０の付着効率を向上させることができる。
　【実施例】
　【００４４】
　次に、本発明のガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法の一実施例を説明する。実施例、比較例とも、下記のような材料を使用してガラス微粒子堆積体を製造する。
　・出発ロッド；直径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍの石英ガラス
　・クラッド用バーナーへの投入ガス；原料ガス．．．ＳｉＣｌ４（１〜３ＳＬＭ）、火炎形成ガス．．．Ｈ２（４０〜７０ＳＬＭ）、Ｏ２（４０〜７０ＳＬＭ）、バーナーシールガス．．．Ｎ２（８〜１４ＳＬＭ）
　・原料容器とクラッド用バーナー間のガス供給配管；配管温度１００℃、１５０℃、２６０℃、２７０℃、配管内径２．７〜１９ｍｍ
　【００４５】
　ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行う。得られるガラス微粒子堆積体を不活性ガスと塩素ガスとの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。
　【００４６】
　前述した堆積工程において、ガス供給配管の配管内径Ｄ及び配管温度を適宜選択し、レイノルズ数Ｒｅを変化させ、原料ガス流量が３ＳＬＭになるときの配管内を流れる原料ガスのレイノルズ数Ｒｅと、ガラス微粒子の原料収率Ｘ（％）を評価する。なお、原料収率Ｘは、投入するＳｉＣｌ４ガスが１００％ＳｉＯ２に化学反応する場合のＳｉＯ２質量に対し、実際に出発ロッド及びガラス微粒子堆積体に堆積するガラス微粒子の質量比とする。
　その結果、表１に示すような結果を得る。
　【００４７】
　【表１】
　【００４８】
　表１から明らかなように、レイノルズ数Ｒｅが２０００以上となる実施例１〜６では、原料収率Ｘが２８％以上となり、Ｒｅが大きいほど原料収率Ｘが高くなる。特にＲｅ４００８の場合は、原料収率Ｘが３０％となり、Ｒｅ８２５３の場合は、原料収率Ｘが３１％となる。また、実施例４はガス供給配管温度が１５０℃、つまりガス供給配管温度が原料ガスであるＳｉＣｌ４の標準沸点より９２．４℃高い例であるが、Ｒｅ数は１０４０８となり、原料収率Ｘが３２％まで向上する。さらに実施例５はガス供給配管温度が２６０℃、つまり配管温度が原料ガスであるＳｉＣｌ４の標準沸点より２０２．４℃高い例であるが、Ｒｅ数は１１５４６となり、原料収率Ｘは３５％まで上がる。さらに実施例６は、ガス供給配管の温度勾配を原料容器からバーナーに向かって５０℃／ｍの傾きで上げて、バーナー近傍のガス供給配管の温度を２７０℃、つまりガス供給配管温度が原料ガスであるＳｉＣｌ４の標準沸点より２１２．４℃高い例である。レイノルズ数Ｒｅは１１５５４となり、ガス供給配管の長手方向で温度勾配を付ける効果で、ガラス微粒子の火炎内における乱流拡散が促進されて、原料収率Ｘは３７％まで跳ね上がる。
　これに対して、レイノルズ数Ｒｅが２０００未満となる比較例１〜３では、原料収率Ｘが２５％以下と低く、特にＲｅが１５００未満となる比較例３では、原料収率Ｘが２３％であり、比較例１〜３では投入するＳｉＣｌ４ガスの約４分の１しか付着しないことが分かる。
　【００４９】
　なお、図３は、ガス供給配管の全長を１４０℃の一定値に加熱した場合のガス供給配管内を流れる原料ガスの温度を示したものである。この図から、レイノルズ数Ｒｅが１８７０（図中破線）の層流状態では、配管の長手方向に沿って緩やかに温度が上昇するが、レイノルズ数Ｒｅが２０００（図中一点鎖線）や４０００（図中二点鎖線）の乱流状態では、配管の上流側で急激に温度が上昇することが分かる。実施例１〜６はレイノルズ数Ｒｅが２０００以上となっているので、実施例１〜５ではバーナーに投入される原料ガスの温度はガス供給配管の温度と等しくなり、実施例６ではバーナーに投入される原料ガスの温度はバーナー近傍のガス供給配管の温度と等しくなっている。
　【００５０】
　なお、本発明のガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。例えば、本実施形態では、堆積工程においてＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造する場合を一例に説明したが、その他ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの火炎分解反応を利用する全てのガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法に有効である。
　【００５１】
　また、本実施形態では原料ガスとして、ＳｉＣｌ４のみを使用したが、ＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ４を使用するコアガラス合成の場合も原料収率を向上させる効果がある。また、ＳｉＣｌ４以外の原料ガスでも同様の効果がある。
　【００５２】
　その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
　【符号の説明】
　【００５３】
　１０．．．製造装置、１１．．．反応容器、１２．．．支持棒、１３．．．出発ロッド、１４．．．ガラス微粒子堆積体、１５．．．昇降回転装置、１６．．．制御装置、１８．．．クラッド用バーナー、１９．．．ガス供給装置、２０．．．ガラス微粒子、２２．．．原料容器、２３．．．ＭＦＣ、２４．．．温調ブース、２５．．．ガス供給配管、２６．．．テープヒータ（発熱体）、２７．．．断熱テープ
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　原料容器内に容れられた液体のガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、
　該ガラス原料ガスを前記原料容器から配管によりガラス微粒子生成用バーナーまで導き、該ガラス微粒子生成用バーナーから前記ガラス原料ガスを噴出させ、
　該ガラス原料ガスの火炎分解反応により生成したガラス微粒子を反応容器内の出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体とする堆積工程を含むガラス微粒子堆積体の製造方法において、
　前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管の少なくとも一部を発熱体により１
５
前記ガラス微粒子生成用バーナー側が高温となり５℃／ｍ以上の温度勾配になるように温度制御し、
　前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管内を流れるガラス原料ガスのレイノルズ数を２０００以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
　【請求項２】
　請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
　前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管内を流れる前記ガラス原料ガスのレイノルズ数を４０００以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
　【請求項３】
　請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
　前記堆積工程における前記原料容器から前記ガラス微粒子生成用バーナーまでの前記配管内を流れる前記ガラス原料ガスのレイノルズ数を８０００以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
　【請求項４】
　請求項１から３の何れか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法において製造したガラス微粒子堆積体を、加熱して透明化する透明化工程を経てガラス母材にすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
　【請求項５】
　請求項４に記載のガラス母材の製造方法において、
　前記堆積工程におけるガラス微粒子堆積方法が、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法のいずれかであることを特徴とするガラス母材の製造方法。