(57)【要約】【課題】気液分離器よりも簡素で安価な構造の移動相回収器を備えた超臨界流体装置を提供する。【解決手段】液体と超臨界流体又は液化気体とを含む移動相を送液するポンプと、そのポンプに接続された背圧調整器と、その背圧調整器を通過した移動相が導入される移動相回収器１と、を備えた超臨界流体装置の移動相回収器１は、回収容器３と、背圧調整器の出口配管１１１よりも大きな断面積をもつ内径拡大管５と、出口配管１１１と内径拡大管５を接続する接続部７と、内径拡大管５の先端部が回収容器３内に配置されるように内径拡大管５を位置決めし、回収容器３の開口部に配置されるキャップ部９と、キャップ部９に設けられた排気口１１と、を備えている。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
液体と超臨界流体又は液化気体とを含む移動相を送液するポンプと、
前記ポンプに接続された背圧調整器と、
前記背圧調整器を通過した移動相が導入される移動相回収器と、を備え、
前記移動相回収器は、回収容器と、前記背圧調整器の出口配管よりも大きな断面積をもつ内径拡大管と、前記出口配管と前記内径拡大管を接続する接続部と、前記内径拡大管の先端部が前記回収容器内に配置されるように前記内径拡大管を位置決めし、前記回収容器の開口部に配置されるキャップ部と、前記キャップ部に設けられた排気口と、を備えている超臨界流体装置。
【請求項２】
前記内径拡大管の内径は３ｍｍ以上である請求項１に記載の超臨界流体装置。
【請求項３】
前記接続部は弾性を有する樹脂管で形成されており、
前記出口配管が前記接続部に挿入されていることによって前記出口配管と前記内径拡大管が接続されている請求項１又は２に記載の超臨界流体装置。
【請求項４】
前記内径拡大管の前記先端部の開口は前記内径拡大管の径方向に対して傾斜している請求項１から３のいずれか一項に記載の超臨界流体装置。
【請求項５】
前記回収容器の前記開口部は円形であり、
前記キャップ部は前記回収容器の前記開口部に設置可能な円盤形状を有し、
前記排気口は前記キャップ部の表面から裏面に貫通する貫通孔によって形成されている請求項１から４のいずれか一項に記載の超臨界流体装置。
【請求項６】
前記キャップ部は前記回収容器の前記開口部を挟み込むことによって取付け可能な複数の爪部を備え、
前記排気口は前記キャップ部の隣り合う前記爪部間に設けられている隙間によって形成されている請求項１から４のいずれか一項に記載の超臨界流体装置。
【請求項７】
前記回収容器の前記開口部は外表面に雄ねじ構造を有し、
前記キャップ部は内表面に雌ねじ構造を有する有底円筒形状であり、
前記排気口は前記キャップ部の底部分を貫通する貫通孔によって形成されている請求項１から４のいずれか一項に記載の超臨界流体装置。
【請求項８】
前記ポンプと前記背圧調整器の間に接続された試料注入器と、
前記試料注入器と前記背圧調整器の間に接続されたカラムと、
前記カラムと前記背圧調整器の間に接続された検出器と、をさらに備えている請求項１から７のいずれか一項に記載の超臨界流体装置。
【請求項９】
前記背圧調整器と前記移動相回収器の間に接続された流路切替えバルブと、
前記流路切替えバルブに接続された試料捕集器と、をさらに備えている請求項８に記載の超臨界流体装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、超臨界流体装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
超臨界流体クロマトグラフ（ＳＦＣ：Super-Critical Fluid Chromatography）や超臨界流体抽出装置（ＳＦＥ：Super-Critical Fluid Extraction）などの超臨界流体装置では、移動相として超臨界状態又は液体状態のＣＯ2とモディファイア（主にＭｅＯＨ）の混合流体が用いられる。そして、超臨界流体装置では、ＣＯ2を超臨界状態又は液体状態に維持するために背圧調整器（ＢＰＲ：Back Pressure Regulator）によって７ＭＰａ（メガパスカル）以上の圧力が加えられている。
【０００３】
移動相は背圧調整器を通過した後に大気圧に減圧される。背圧調整器を通過した移動相に含まれるＣＯ2は気化し、体積膨張によって線速度が約４００倍に上昇する。これにより、気化したＣＯ2を含む流体は配管出口から噴出する。
【０００４】
分取機能を備えたＳＦＣやＳＦＥでは、最大流量は例えば１５０ｍｌ／ｍｉｎ（ミリリットル／分）にもなる。そして、廃液回収を行う際に排出用の配管を回収瓶に単に挿入するだけでは流体の線速度は十分に抑えられず、配管出口から噴出する流体は回収瓶内の廃液を巻き上げ外部へ飛散させてしまう。
【０００５】
液体の飛散を防止しながら気体と液体の混合流体を気体と液体に分離する気液分離器が知られている（例えば特許文献１−３を参照。）。いずれの気液分離器も配管断面積を拡大してＣＯ2の線速度を低下させて気体と液体を分離している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２０１２−５０８８８２号公報
【特許文献２】特開２００８−０９３５７２号公報
【特許文献３】特表２００９−５４４０４２２号公報
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００７】
気液分離器を用いれば廃液の巻き上げを防止することは可能となる。しかし、気液分離器は液体（サンプル）の回収率を向上させることを目的としているため複雑な構造をしている。さらに、気液分離器の使用時には気液分離器内の圧力調整が必要である。したがって、廃液の飛散を防止するためだけに気液分離器を使用することはコストや手間に釣り合わないという問題があった。
【０００８】
本考案は、気液分離器よりも簡素で安価な構造の移動相回収器を備えた超臨界流体装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本考案の実施形態の超臨界流体装置は、液体と超臨界流体又は液化気体とを含む移動相を送液するポンプと、上記ポンプに接続された背圧調整器と、上記背圧調整器を通過した移動相が導入される移動相回収器と、を備え、上記移動相回収器は、回収容器と、上記背圧調整器の出口配管よりも大きな断面積をもつ内径拡大管と、上記出口配管と上記内径拡大管を接続する接続部と、上記内径拡大管の先端部が上記回収容器内に配置されるように上記内径拡大管を位置決めし、上記回収容器の開口部に配置されるキャップ部と、上記キャップ部に設けられた排気口と、を備えているものである。
【考案の効果】
【００１０】
本考案の実施形態の超臨界流体装置は、気液分離器よりも簡素で安価な構造の移動相回収器を備えた超臨界流体装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】移動相回収器の一実施形態を説明するための概略的な斜視図である。
【図２】図１の移動相回収器の内径拡大管及びキャップ部の構成を示した概略的な斜視図である。
【図３】超臨界流体装置の一実施形態を説明するための概略的な構成図である。
【図４】移動相回収器に替えて回収瓶のみが配置されている場合の液体の飛散を説明するための図である。
【図５】配管内の流体の線速度と配管の断面積の関係を説明するための図である。
【図６】移動相回収器の他の実施形態の内径拡大管を説明するための概略的な斜視図である。
【図７】移動相回収器のさらに他の実施形態のキャップ部を説明するための概略的な斜視図である。
【図８】移動相回収器のさらに他の実施形態のキャップ部を説明するための概略的な斜視図である。
【図９】移動相回収器のさらに他の実施形態の接続部を説明するための概略的な斜視図である。
【図１０】図１及び図２に示された移動相回収器の接続部を説明するための概略的な斜視図である。
【図１１】ポリ塩化ビニルチューブからなる内径拡大管を出口配管に接続して送液した際の様子を示す図である。
【図１２】ポリ塩化ビニルチューブからなる内径拡大管を出口配管に接続して送液した際の回収容器内の様子を示す図である。
【図１３】超臨界流体装置の他の実施形態を説明するための概略的な構成図である。
【考案を実施するための形態】
【００１２】
本考案の実施形態の超臨界流体装置において、上記移動相回収器は、上記背圧調整器の上記出口配管に接続された上記内径拡大管によって流路の断面積を拡大させて流体の線速度を低下させる。これにより、上記移動相回収器は、上記回収容器内の液体の巻き上げを防止する。上記移動相回収器の上記キャップ部に設けられた上記排気口は、ＣＯ2を上記回収容器の外部へ排出させる。
【００１３】
上記移動相回収器は、上記回収容器の上記開口部に設置することが可能な上記キャップ部とそれに保持される上記内径拡大管とを備えており、上記キャップ部が上記回収容器に取り付けられるだけで廃液の飛散を防止できる。
【００１４】
本考案の実施形態の超臨界流体装置は、気液分離器よりも簡素で安価な構造の移動相回収器を用いて、例えば廃液の回収時における液体の飛散を防止できる。なお、上記移動相回収器は、大まかな構造がキャップと内径拡大管と回収容器のみのため、製作が容易で安価に実現できる。また、上記移動相回収器は、上記回収容器を除いてディスポーザブルに使用できる。
【００１５】
ところで、従来の気液分離器は回収容器の外部に設置されるため、新たに設置スペースを設ける必要があるという問題があった。これに対して、本考案の実施形態の超臨界流体装置が備えている上記移動相回収器は、上記内径拡大管が回収容器内に設置された簡単な構成なので、設置場所を新たに設ける必要がなく、簡単に使用できる。
【００１６】
本考案の実施形態の超臨界流体装置において、例えば、上記内径拡大管の内径は３ｍｍ（ミリメートル）以上である。ただし、上記内径拡大管の内径は３ｍｍ未満であってもよい。
【００１７】
本考案の実施形態の超臨界流体装置において、例えば、上記接続部は弾性を有する樹脂管で形成されており、上記出口配管が上記接続部に挿入されていることによって上記出口配管と上記内径拡大管が接続されているようにしてもよい。ただし、上記接続部は弾性を有する樹脂管で形成されたものに限定されず、上記背圧調整器の上記出口配管と上記内径拡大管を接続可能なものであればよい。
【００１８】
本考案の実施形態の超臨界流体装置において、例えば、上記内径拡大管の上記先端部の開口は上記内径拡大管の径方向に対して傾斜しているようにしてもよい。ただし、上記内径拡大管の上記先端部の開口は上記内径拡大管の径方向に沿って形成されていてもよい。
【００１９】
本考案の実施形態の超臨界流体装置において、例えば、上記回収容器の上記開口部は円形であり、上記キャップ部は上記回収容器の上記開口部に設置可能な円盤形状を有し、上記排気口は上記キャップ部の表面から裏面に貫通する貫通孔によって形成されているようにしてもよい。
【００２０】
また、本考案の実施形態の超臨界流体装置において、例えば、上記キャップ部は上記回収容器の上記開口部を挟み込むことによって取付け可能な複数の爪部を備え、上記排気口は上記キャップ部の隣り合う上記爪部間に設けられている隙間によって形成されているようにしてもよい。
【００２１】
また、本考案の実施形態の超臨界流体装置において、例えば、上記回収容器の上記開口部は外表面に雄ねじ構造を有し、上記キャップ部は内表面に雌ねじ構造を有する有底円筒形状であり、上記排気口は上記キャップ部の底部分を貫通する貫通孔によって形成されているようにしてもよい。
【００２２】
なお、本考案の実施形態の超臨界流体装置において、上記回収容器、上記キャップ部及び上記排気口の構成は、上記に挙げられた構成に限定されない。
【００２３】
本考案の実施形態の超臨界流体装置は、例えば、上記ポンプと上記背圧調整器の間に接続された試料注入器と、上記試料注入器と上記背圧調整器の間に接続されたカラムと、上記カラムと上記背圧調整器の間に接続された検出器と、をさらに備えているようにしてもよい。ただし、本考案の実施形態の超臨界流体装置が適用される装置は、超臨界流体クロマトグラフに限定されず、他の装置、例えば超臨界流体抽出装置にも適用可能である。
【００２４】
さらに、本考案の実施形態の超臨界流体装置は、例えば、上記背圧調整器と上記移動相回収器の間に接続された流路切替えバルブと、上記流路切替えバルブに接続された試料捕集器と、を備えているようにしてもよい。
【００２５】
図面を参照しながら本考案の一実施形態を説明する。
図１は、移動相回収器の一実施形態を説明するための概略的な斜視図である。図２は、図１の移動相回収器の内径拡大管及びキャップ部の構成を示した概略的な斜視図である。図３は、超臨界流体装置の一実施形態を説明するための概略的な構成図である。まず、図３を参照して、超臨界流体装置の構成について説明する。
【００２６】
図３に示された超臨界流体装置は移動相回収器を備えた超臨界流体クロマトグラフ装置（ＳＦＣ）である。ＳＦＣでは、例えば、比較的低温度、低圧力で超臨界状態が得られるＣＯ2が移動相として用いられる。また、移動相には、測定試料の溶解性を高めるためにモディファイア（主にはＭｅＯＨ）が混合される。ＣＯ2ボンベ１０１からＣＯ2ポンプ１０３によって送液される液体ＣＯ2に対して、モディファイアポンプ１０４によって送液されるモディファイア１０２がミキサー１０５にて混合される。ミキサー１０５から排出される移動相はオートサンプラ１０６（試料注入器）に送液される。
【００２７】
オートサンプラ１０６（試料注入器）によって移動相に試料が注入される。試料を注入された移動相はカラムオーブン１０７内に設置されたカラム１０８を通る。移動相に含まれている試料は時間的に分離される。時間的に分離された試料は例えば紫外線（ＵＶ：ultraviolet）検出器１０９によって検出さる。
【００２８】
ポンプ１０３，１０４以降の流路の圧力は圧力制御バルブ１１０（背圧調整器、ＢＰＲ）によって７ＭＰａ程度以上に一定に保たれる。圧力制御バルブ１１０を通過した移動相は圧力制御バルブ１１０の出口配管１１１を介して移動相回収器１に導入される。
【００２９】
移動相回収器１について図１を参照して説明する。
移動相回収器１は、回収容器３と、内径拡大管５と、接続部７と、キャップ部９と、排気口１１とを備えている。
【００３０】
回収容器３は例えば回収瓶である。ただし、回収容器３は移動相を収容できる容器であれば特に限定されない。
【００３１】
内径拡大管５は圧力制御バルブ１１０の出口配管１１１よりも大きな断面積を備えている。内径拡大管５の内径は例えば３ｍｍ以上である。内径拡大管５は例えばポリ塩化ビニルチューブによって形成されている。また、出口配管１１１は例えば内径が１ｍｍのＳＵＳ管である。
【００３２】
接続部７は出口配管１１１と内径拡大管５を接続している。接続部７は例えば内径拡大管５の一部分によって形成されている。接続部７は弾性を有する樹脂管、例えばポリ塩化ビニルチューブによって形成されている。出口配管１１１が接続部７に挿入されていることによって出口配管１１１と内径拡大管５が接続されている。
【００３３】
キャップ部９は回収容器３の開口部に配置されている。キャップ部９は内径拡大管５の先端部が回収容器３内に配置されるように内径拡大管５を位置決めする。キャップ部９は回収容器３の円形の開口部の上に設置可能な円盤形状を有している。
【００３４】
例えば、キャップ部９は出口配管１１１を支持することによって内径拡大管５を位置決めしている。ただし、キャップ部９は内径拡大管５もしくは接続部７又はそれらの両方を支持する構成であってもよい。
【００３５】
排気口１１はキャップ部９に設けられている。排気口１１はキャップ部９の表面から裏面に貫通する貫通孔によって形成されている。この実施形態では例えば４個の排気口１１がキャップ部９に設けられている。排気口１１はＣＯ2を回収容器３の外へ排出する。
【００３６】
圧力制御バルブ１１０を通過して圧力制御バルブ１１０の出口配管１１１に送液された移動相は大気圧に減圧される。出口配管１１１からは気化により体積が４００倍に膨張したＣＯ2が勢い良く噴出する。
【００３７】
出口配管１１１の出口に、移動相回収器１ではなく回収瓶のみが配置されている場合、図４に示されるように、回収瓶２００に出口配管１１１の出口を近づけると、回収瓶２００内の液体は巻き上げられてしまい、回収瓶２００外部へと飛散されてしまう。
【００３８】
次に、液体の巻き上げを防止する方法を説明する。
図５は配管内の流体の線速度と配管の断面積の関係を説明するための図である。
流体の線速度は配管断面積と体積流量を用いて式（１）のように求めることができる。
線速度［ｍ／秒］＝体積流量［ｍ3／秒］／配管断面積［ｍ2］      （１）
【００３９】
上記式（１）より、圧力制御バルブ１１０を通過した後のＣＯ2の体積は４００倍に膨張するが、配管断面積が一定であるため、線速度は約４００倍になることがわかる。ＣＯ2の線速度を低下させるためには、上記式（１）から、配管の断面積を大きくすればよいことがわかる。
【００４０】
したがって、図１及び図２に示されるように、移動相の出口部分の断面積を内径拡大管５によって出口配管１１１に比べて拡大させることで、回収容器３内の液体の巻き上げを防止できる。
【００４１】
図６に示されるように、内径拡大管５の管内径を拡大する部分５ａは勾配を有していてもよい。
【００４２】
また、内径拡大管５は直管でもよいし、図６に示されるように湾曲管でもよい。湾曲管の場合であっても直管の場合と同等の効果が得られる。
【００４３】
また、内径拡大管５の先端部の開口は、図１及び図２に示されるように内径拡大管５の径方向に沿って形成されていてもよいが、図６に示されるように径方向に対して傾斜していてもよい。図６に示されるように内径拡大管５の先端部の開口が斜めに切断されていると、先端部から液滴が滴下されるようになる。
【００４４】
キャップ部９は、図１及び図２に示されるように円盤形状で回収容器３の開口部に乗せて設置するものだけでなく、図７に示されるように回収容器３の開口部を挟むような形状や、図８に示されるように瓶のねじ口の形状でもよい。
【００４５】
図７に示されたキャップ部９は回収容器３の開口部を挟み込むことによって取付け可能な複数の爪部９ａを備えている。排気口１１はキャップ部９の隣り合う爪部９ａ間に設けられている隙間によって形成されている。
【００４６】
図８に示されたキャップ部９は、内表面に雌ねじ構造を有する有底円筒形状を有している。この場合、回収容器３の開口部は外表面に、キャップ部９の雌ねじ構造に合った雄ねじ構造を有している。排気口１１はキャップ部９の底部分を貫通する貫通孔によって形成されている。
【００４７】
また、出口配管１１１と内径拡大管５は、図９に示されるように、フェルール１３ａとメイルナット１３ｂとボディ１３ｃを有する接続部１３によって締結されているようにしてもよい。
【００４８】
なお、図１０に示されるように、内径拡大管５の一端部分を樹脂で作製して接続部７とすれば、接続部７に出口配管１１１を挿入するだけで接続可能である（図１及び図２も参照。）。
【００４９】
内径拡大管５として例えば内径が６ｍｍ、外径が９ｍｍのポリ塩化ビニルチューブを出口配管１１１に接続して送液した際の様子を図１１及び図１２に示す。図１１に示されるように、接続部７は内径拡大管５の一端に挿入された弾性を有する樹脂管によって形成されている。
【００５０】
例えば、接続部７は、内径拡大管５の一端に挿入された内径が３ｍｍ、外径が６ｍｍのポリ塩化ビニルチューブと、そのポリ塩化ビニルチューブに挿入された内径が１.５ｍｍ、外径が３ｍｍのポリ塩化ビニルチューブによって形成されている。例えば内径が１ｍｍ、外径が１.６ｍｍのＳＵＳ管からなる出口配管１１１の先端部は、接続部７の内径が１ｍｍのポリ塩化ビニルチューブに挿入されている。
【００５１】
内径拡大管５の出口から流体の噴出は見られず、液体は大きな粒子径となって内径拡大管５の先端部から滴下された。また、内径拡大管５から排出される流体が回収容器３内に溜まっている液体を巻き上げることはなかったため、回収容器３外へ液体が飛散することはなかった。このように、圧力制御バルブ１１０の出口配管１１１に内径拡大管５を接続することによって回収容器３内の液体の巻き上げを防止できることが確認された。
【００５２】
図１３は、超臨界流体装置の他の実施形態を説明するための概略的な構成図である。
この実施形態の超臨界流体装置は、図３に示された超臨界流体装置と比較して、流路切替えバルブ１１２と試料捕集器１１３をさらに備えている。
【００５３】
流路切替えバルブ１１２は圧力制御バルブ１１０と移動相回収器１の間で出口流路１１１に接続されている。試料捕集器１１３は流路切替えバルブ１１２に接続されている。試料捕集器１１３は例えばフラクションコレクタである。流路切替えバルブ１１２は圧力制御バルブ１１０からの出口流路１１１を移動相回収器１側又は試料捕集器１１３側に切り替えて接続する。
【００５４】
例えば、流路切替えバルブ１１２は、試料を分析してない時には出口流路１１１を移動相回収器１側に接続し、試料の分析時には出口流路１１１を試料捕集器１１３側に接続する。試料捕集器１１３は、ＵＶ検出器１０９によって試料成分が検出されたタイミングを基準にして、所望の成分をそれぞれ採集瓶に回収する。
【００５５】
以上、本考案の実施形態を説明したが、上記実施形態における構成、配置、数値等は一例であり、本考案はこれに限定されるものではなく、実用新案登録請求の範囲に記載された本考案の範囲内で種々の変更が可能である。
【符号の説明】
【００５６】
１  移動相回収器
３  回収容器
５  内径拡大管
７，１３  接続部
９  キャップ部
９ａ  爪部
１１  排気口
１０３，１０４  ポンプ
１０６  オートサンプラ（試料注入器）
１０８  カラム
１０９  検出器
１１０  圧力制御バルブ（背圧調整器）
１１１  出口配管
１１２  切替えバルブ
１１３  試料捕集器
【図１】
0003196131.tif 000003
【図２】
0003196131.tif 000004
【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
0003196131.tif 000011
【図１３】
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【図４】
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【図１１】
0003196131.tif 000014
【図１２】
0003196131.tif 000015