【事件の表示】
　特許第５８６９６２４号発明「Ｎｉ基合金軟化材及びＮｉ基合金部材の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５８６９６２４号の明細書、特許請求の範囲及び図面を訂正請求書に添付された訂正明細書、特許請求の範囲及び図面のとおり、訂正後の請求項〔１〜５〕について訂正することを認める。
　特許第５８６９６２４号の請求項１〜５に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第５８６９６２４号の請求項１〜５に係る特許についての出願は、平成２６年６月１８日の出願であって、平成２８年１月１５日に特許権の設定登録がされ、その後、その特許に対し、特許異議申立人森山泰行（以下、「異議申立人」という。）により特許異議の申立てがされ、当審において同年１１月９日付けで取消理由が通知され、その指定期間内である平成２９年１月１３日に意見書の提出及び訂正の請求があり、その訂正の請求に対して異議申立人から同年２月２２日付けで意見書が提出され、特許権者から同年３月２７日付けで訂正請求書に対する手続補正書が提出されたものである（当該手続補正書により補正された訂正の請求を、以下、「本件訂正請求」という。）。
　なお、上記訂正請求書に対する手続補正は、いずれも、訂正請求書及び添付された訂正明細書の記載のうち、願書に添付した明細書の【０００７】に対する訂正事項５に関する記載について、「Ｎｉ基合金軟化材」とすべきところを「Ｎｉ基合金」としていたため、その明らかな誤記を補正するものであって、特許請求の範囲の記載について補正するものではないし、また、当該訂正事項５は、以下の第２　２（５）での検討のとおり、訂正事項１に係る訂正によって生じる請求項１の記載と、発明の詳細な説明の記載との不一致を解消して、記載の整合を図るものであるから、当該手続補正については、異議申立人に意見を求めなかった。
第２　訂正の適否についての判断
１　訂正の内容
　本件訂正請求による訂正の内容は、以下の訂正事項１〜７のとおりである（当審注：下線は訂正箇所を示すため合議体が付与した。以下、同様である。）。
（１）　訂正事項１
　請求項１に「Ｎｉ基合金を軟化させて加工性を向上させる工程を含み、
　前記Ｎｉ基合金を軟化させて加工性を向上させる工程は、Ｎｉ基合金をγ´相の固溶温度以下の温度で熱間鍛造する第１の工程と、γ´相の固溶温度以下の温度から徐冷をしてＮｉ基合金の母相であるγ相と非整合なγ´相の量を増加させて２０体積％以上析出させる第２の工程と、を含むことを特徴とする、γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金軟化材の製造方法。」とあるのを、「
γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金からなるＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　
次の工程で軟化処理を実施するためのＮｉ基合金素材を準備する素材準備工程と、
　
前記Ｎｉ基合金素材を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程と、
　前記
軟化処理
前記γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程であり、前記
素材
前記
未満
前記
未満
１００℃／ｈ以下の冷却速度
することにより前記
の結晶粒の粒界上に析出した
の結晶粒
としたＮｉ基合金軟化材を得る
るＮ
　ここで、上記訂正事項１は、以下の訂正事項に分けられる。
ア　訂正事項１−１
　請求項１の冒頭に、「γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金からなるＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、」を追加するとともに、同末尾の「γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金軟化材の製造方法」を「Ｎｉ基合金軟化材の製造方法」とする。
イ　訂正事項１−２
　「Ｎｉ基合金を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程を含み」を、「次の工程で軟化処理を実施するためのＮｉ基合金素材を準備する素材準備工程と、
　前記Ｎｉ基合金素材を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程と、を含み」とする。
ウ　訂正事項１−３
　訂正事項１−２で特定した「軟化処理工程」について、「前記γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程」であることを追加するとともに、「第１の工程」の「熱間鍛造」の温度である「γ´相の固溶温度以下の温度」を「前記γ´相の固溶温度未満の温度」とし、「第２の工程」の「徐冷」の開始温度である「γ´相の固溶温度以下の温度」を「前記γ´相の固溶温度未満の温度」とする。
エ　訂正事項１−４
　「第１の工程」について、「Ｎｉ基合金」を「前記Ｎｉ基合金素材」とする。
オ　訂正事項１−５
　「第２の工程」の「徐冷」を「１００℃／ｈ以下の冷却速度で」することを追加する。
カ　訂正事項１−６
　「第２の工程」について、「徐冷をしてＮｉ基合金の母相であるγ相と非整合なγ´相の量を増加させて２０体積％以上析出させる」を「徐冷をすることにより前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上としたＮｉ基合金軟化材を得る」とする。
（２）　訂正事項２
　請求項２に「前記第２の工程の徐冷開始温度が前記第１の工程における熱間鍛造の鍛造終了温度以上かつ、γ´相の固溶温度以下であることを特徴とする、γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金軟化材の製造方法。」とあるのを、「前記第２の工程の徐冷開始温度が前記第１の工程における熱間鍛造の鍛造終了温度以上かつ、γ´相の固溶温度
未満
るＮ
（３）　訂正事項３
　請求項３に「特徴とする、γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金軟化材の製造方法。」とあるのを、「特徴とす
るＮ
（４）　訂正事項４
　請求項４に「特徴とする、γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金軟化材の製造方法。」とあるのを、「特徴とす
るＮ
（５）　訂正事項５
　願書に添付した明細書（以下、「本件明細書」という。）の【０００７】に「本発明に係るＮｉ基合金軟化材（γ´相の固溶温度が１０５０℃以上）の製造方法は、Ｎｉ基合金を軟化させて加工性を向上させる工程を含み、該Ｎｉ基合金を軟化させて加工性を向上させる工程は、Ｎｉ基合金をγ´相の固溶温度以下の温度で熱間鍛造する第１の工程と、γ´相の固溶温度以下の温度から徐冷をしてＮｉ基合金の母相であるγ相と非整合なγ´相の量を２０体積％以上析出させる第２の工程と、を含むことを特徴とする。
　また、本発明に係るＮｉ基合金（γ´相の固溶温度が１０５０℃以上）部材の製造方法は、上記Ｎｉ基合金軟化材の製造方法によって得られたＮｉ基合金軟化材を所望の形状に加工する加工工程と、該加工工程後に非整合γ´相を固溶させる溶体化処理及び、整合γ´相を再析出させる時効処理をしてＮｉ基合金部材を得る溶体化‐時効処理工程と、を含むことを特徴とする。」とあるのを、「本発明に係るＮｉ基合金軟化材（γ´相の固溶温度が１０５０℃以上）の製造方法は、
　
γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金からなるＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　
次の工程で軟化処理を実施するためのＮｉ基合金素材を準備する素材準備工程と、
　
前記Ｎｉ基合金素材を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程と、
　前記
軟化処理
前記γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程であり、前記
素材
前記
未満
前記
未満
１００℃／ｈ以下の冷却速度で
することにより前記
の結晶粒の粒界上に析出した
の結晶粒
としたＮｉ基合金軟化材を得る
　また、本発明に係るＮｉ基合金（γ´相の固溶温度が１０５０℃以上）部材の製造方法は、上記Ｎｉ基合金軟化材の製造方法によって得られたＮｉ基合金軟化材を所望の形状に加工する加工工程と、該加工工程後に非整合γ´相を固溶させる溶体化処理及び、整合γ´相を再析出させる時効処理をしてＮｉ基合金部材を得る溶体化‐時効処理工程と、を含むことを特徴とする。」に訂正する。
（６）　訂正事項６
　本件明細書の【００１４】、【００２１】、【００２２】、【００２３】、【００２５】、【００２６】、【００５４】及び【００５５】に「γ´相の固溶温度以下」とあるのを、「γ´相の固溶温度
未満
（７）　訂正事項７
　願書に添付した図面の図６に「γ´相の固溶温度以下」とあるのを、「γ´相の固溶温度
未満
２　訂正の目的の適否、一群の請求項、新規事項の有無、及び、特許請求の範囲の拡張・変更の存否
（１）　訂正事項１について
ア　訂正事項１−１
　訂正事項１−１は、請求項１の冒頭に「γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金からなるＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、」を追加するとともに、同末尾の「特徴とする、γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金軟化材の製造方法」を「特徴とするＮｉ基合金軟化材の製造方法」とするものであって、実質的な内容を変更するものではなく、請求項の記載を全体として分かりやすく明瞭にするものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
イ　訂正事項１−２
　訂正事項１−２は、訂正事項１−１で特定した「γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金からなるＮｉ基合金軟化材の製造方法」が、「Ｎｉ基合金を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程」を含むものであったのを、「次の工程で軟化処理を実施するためのＮｉ基合金素材を準備する素材準備工程と、
　前記Ｎｉ基合金素材を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程と」を含む」ことに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　そして、訂正事項１−２に関連する記載として、本件明細書の【００１７】には、「本発明に係る
Ｎｉ基合金部材の製造方法は、素材であるＮｉ基鋳造合金又は鋳造後に鍛造することで得られるＮｉ基鍛造合金のいずれかを得るための素材準備工程（Ｓ１）と、Ｎｉ基合金素材を軟化処理してＮｉ基合金軟化材を得る軟化処理工程（Ｓ２）
とを含む
軟化処理工程（Ｓ２）は、第１の軟化処理工程（Ｓ２１）と第２の軟化処理工程（Ｓ２２）とを含む
素材準備工程（Ｓ１）を行って得られるものを「Ｎｉ基合金素材」と称し、軟化処理工程（Ｓ２）を行って得られる物を「Ｎｉ基合金軟化材」と称し
　したがって、訂正事項１−２は、新規事項の追加に該当しない。
ウ　訂正事項１−３
　訂正事項１−３による訂正のうち、訂正事項１−２で特定した「軟化処理工程」について、「前記γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程」であることを追加すること（以下、「訂正事項１−３Ａ」という。）は、上記「軟化処理工程」が、「前記γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程」であることを限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　次に、訂正事項１−３による訂正のうち、「第１の工程」の「熱間鍛造」の温度である「γ´相の固溶温度以下の温度」を「前記γ´相の固溶温度未満の温度」とし、「第２の工程」の「徐冷」の開始温度である「γ´相の固溶温度以下の温度」を「前記γ´相の固溶温度未満の温度」とすること（以下、「訂正事項１−３Ｂ」という。）について検討する。
　「第１の工程」及び「第２の工程」の処理温度について、本件明細書の【００２１】〜【００２６】には、いずれも、「γ´相の固溶温度以下」と記載されている。なお、本件明細書の「第１の軟化処理工程」、「第２の軟化処理工程」が、上記「第１の工程」、「第２の工程」にそれぞれ対応する。
　ここで、同【００１５】には、「本発明は、γ´相を減少または消失させた状態で加工するのではなく、γ´相の強化機能をなくすことで加工性を向上させるものである。」と記載されていることから、上記「軟化処理工程」は、γ´相を減少または消失させることなく、γ´相の強化機能をなくすための処理工程であるといえる。
　そして、同【０００５】には、「γ´相の固溶温度が１０５０℃以上である高強度Ｎｉ基合金・・・γ´相の固溶温度が上述のように高い材料では、固溶温度以上で熱間鍛造すると、粒界移動を抑制し結晶粒の微細化に寄与するγ´相が消失するため、γ相の粒径が粗大化し、製品使用時の引張強度や疲労強度が低下する。」と記載されており、また、同【００２６】には、「第２の軟化処理工程」について、「γ´相の固溶温度以上では非整合γ´相が消失してしまうからである」と記載されていることからすると、「熱間鍛造する第１の工程」及び「徐冷」をする「第２の工程」は、いずれも、γ´相を減少又は消失させないように、γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされることは明らかである。
　そうすると、本件明細書の記載から、訂正前の「第１の工程」及び「第２の工程」の「γ´相の固溶温度以下の温度」は、いずれも正しくは、「γ´相の固溶温度未満の温度」であると認められる。
　したがって、訂正事項１−３Ｂは、特許明細書との記載との関係において不合理な記載を正すものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　また、訂正後の「軟化処理工程」は、「第１の工程」及び「第２の工程」を含むものであり、γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程であるといえるから、訂正事項１−３Ａも、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　以上から、訂正事項１−３は、特許請求の範囲の減縮及び明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
エ　訂正事項１−４
　訂正事項１−４は、訂正事項１−１で特定した「ＮＩ基合金素材」と記載の整合を図るものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
オ　訂正事項１−５
　訂正事項１−５は、「第２の工程」の「徐冷」について、「１００℃／ｈ以下の冷却速度で」することを限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　そして、訂正事項１−５に関連する記載として、本件明細書の【００２５】には、「このとき、
徐冷速度（Ｔ
Ａ
／ｔ）が遅いほど非整合γ´相を成長させることが可能で
１００℃／ｈより早いと、非整合γ´相を十分に成長させられず、冷却過程で整合γ´相が析出して、本発明の効果が得られない
カ　訂正事項１−６
　訂正事項１−６に関連する記載として、本件明細書の【００２２】には、「この
熱間鍛造の後に冷却すると
γ相
の粒界上に非整合γ´相
が析出する
本発明において「γ相の粒界上」とは、「隣り合うγ結晶粒の境界」を意味するものとする
第２の軟化処理工程では
温度Ｔ
２
まで徐冷を行い、非整合γ´相を成長させることで、主に徐冷終了時の温度から室温までの冷却過程で析出する整合γ´相を減少させられるため、加工性を向上させることが出来る
上記第２の軟化処理工程において、前述の通り非整合γ´相を増加させるほど、加工性を向上させることが可能となるので、非整合γ´相の量は２０体積％以上が好ましく
　そうすると、訂正事項１−６による訂正は、「徐冷をして」を「徐冷をすることにより」とすることによって、その後に続く、「前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上としたＮｉ基合金軟化材を得る」ことが、「徐冷」をすることによるものであることを特定して、「徐冷」をすることと、「前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上としたＮｉ基合金軟化材を得る」こととの関係を明瞭にするとともに、訂正前の「Ｎｉ基合金の母相であるγ相と非整合なγ´相の量を増加させて２０体積％以上析出させる」ことについて、「非整合なγ´相」の析出した箇所が、「前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上」であること、及び、「非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上としたＮｉ基合金軟化材を得る」ものであることを明瞭にするものである。
　したがって、訂正事項１−６は、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（２）　訂正事項２について
　訂正事項２は、訂正事項１に係る訂正によって生じる請求項１の記載と、当該請求項１を引用する請求項２の記載との不一致を解消して、記載の整合を図るものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）　訂正事項３について
　訂正事項３は、訂正事項１に係る訂正によって生じる請求項１の記載と、当該請求項１を引用する請求項３の記載との不一致を解消して、記載の整合を図るものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（４）　訂正事項４について
　訂正事項４は、訂正事項１に係る訂正によって生じる請求項１の記載と、当該請求項１を引用する請求項４の記載との不一致を解消して、記載の整合を図るものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（５）　訂正事項５について
　訂正事項５は、訂正事項１に係る訂正によって生じる請求項１の記載と、発明の詳細な説明の記載との不一致を解消して、記載の整合を図るものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（６）　訂正事項６、７について
　前記（１）ウで検討したように、請求項１における、訂正前の「第１の工程」及び「第２の工程」の「γ´相の固溶温度以下の温度」を、いずれも、「γ´相の固溶温度未満の温度」とすることは、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではないから、訂正事項６、７についても同様に、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（７）　一群の請求項について
　訂正事項１〜４に係る訂正前の請求項１〜５について、請求項２〜５は、それぞれ請求項１を引用するものであって、訂正事項１によって記載が訂正される請求項１に連動して訂正されるものであるから、訂正前の請求項１〜５に対応する訂正後の請求項１〜５は、一群の請求項である。
　また、訂正事項５〜７は、訂正前の請求項１〜５からなる一群の請求項の全てに関係する訂正である。
（８）　異議申立人の主張について
　異議申立人は、平成２９年２月２２日付け意見書（以下、単に「意見書」という。）において、以下のように主張している。
　訂正後の請求項１の「γ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて」との記載は、少なくとも以下の３通りの解釈、すなわち、
１）γ相と非整合なγ´相のうち、γ相の結晶粒の粒界上に析出したものの結晶粒の量を増加させる（すなわち、非整合なγ´相はγ相の結晶粒の粒内にも析出しうるはずですが、これは問題にしないと解釈する）
２）γ相と非整合なγ´相はγ相の結晶粒の粒界上のみに析出しており、その結晶粒の量を増加させる（すなわち、予め、非整合なγ´相をγ相の結晶粒の粒界上に選択的に析出せしめていると解釈する）
３）γ相の結晶粒の粒界上に析出したものを「γ相と非整合なγ´相」と断定して、その結晶粒の量を増加させる（すなわち、整合か非整合かを問題にせず場所によって一義的に断定してしまう）
との解釈が可能であり、訂正後の記載を上記１）及び２）の意味に解釈するときは、いずれも、本件明細書等には開示されていないし、訂正後の記載を上記３）の意味に解釈するときには、例えば、粒内にあっても非整合と判断されるべきγ´相は、訂正前の「γ相と非整合なγ´相」には含まれるが、訂正後の「γ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相」には含まれなくなり、また、粒界上にあるγ´相は、たとえ整合と判断されるべきものであっても、訂正後の「γ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相」に含まれることとなるから、新たな定義を導入してその意味内容を本質的に変更するものといえる。
　以上から、いずれの解釈を採用しても、本件訂正は、特許法第１２０条の５第９項において読み替えて準用する第１２６条第５項ないし第６項の規定に適合せず、認容されるべきではない。
　しかし、本件明細書の【００１６】、【００２２】の記載によれば、「整合γ´相」は、γ相を構成する原子と整合界面を構成（格子整合）するγ´相であり、「非整合なγ´相（非整合γ´相）」は、γ相を構成する原子と非整合界面を構成（格子不整合）するγ´相であって、「整合γ´相」は、γ相の粒内のみに析出するのに対し、「非整合なγ´相（非整合γ´相）」は、γ相の粒界上のみに析出するものである。
　そして、同【００２３】の記載によれば、「前記Ｎｉ基合金素材を前記γ´相の固溶温度未満の温度で熱間鍛造する第１の工程」によって、γ相の粒界上のみにγ´相の結晶粒が析出する。そして、同【００２５】の記載によれば、上記「第１の工程」の後の「第２の工程」によって、さらに、γ相の粒界上のみに非整合γ´相の結晶粒を析出させている、すなわち、非整合γ´相の結晶粒を増加させているといえる。
　そうすると、訂正後の請求項１の「第２の工程」における、「γ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて」との記載は、非整合なγ´相は、γ相の結晶粒の粒界上のみに析出しており、その結晶粒の量を増加させることを意味するといえ、その解釈は、上記２）の解釈に他ならない。
　したがって、訂正後の請求項１の「γ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて」との記載は、本件明細書に記載されているといえるから、異議申立人の上記主張は採用できない。
３　小括
　以上のとおりであるから、本件訂正請求による訂正は特許法第１２０条の５第２項第１号、第３号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第４項、及び、同条第９項において準用する同法第１２６条第４項〜第６項の規定に適合するので、訂正後の請求項〔１〜５〕について訂正を認める。
第３　特許異議の申立てについて
１　本件発明
　本件訂正請求により訂正された訂正請求項１〜５に係る発明（以下、「本件発明１〜５」といい、これらをまとめて「本件発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
　「【請求項１】
　γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金からなるＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　次の工程で軟化処理を実施するためのＮｉ基合金素材を準備する素材準備工程と、
　前記Ｎｉ基合金素材を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程と、を含み、
　前記軟化処理工程は、前記γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程であり、前記Ｎｉ基合金素材を前記γ´相の固溶温度未満の温度で熱間鍛造する第１の工程と、前記γ´相の固溶温度未満の温度から１００℃／ｈ以下の冷却速度で徐冷をすることにより前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上としたＮｉ基合金軟化材を得る第２の工程と、を含むことを特徴とするＮｉ基合金軟化材の製造方法。
【請求項２】
　請求項１記載のＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　前記第２の工程の徐冷開始温度が前記第１の工程における熱間鍛造の鍛造終了温度以上かつ、γ´相の固溶温度未満であることを特徴とするＮｉ基合金軟化材の製造方法。
【請求項３】
　請求項１又は２に記載のＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　前記徐冷の冷却速度が５０℃／ｈ以下であることを特徴とするＮｉ基合金軟化材の製造方法。
【請求項４】
　請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　Ｎｉ基合金の組成が、質量％で、１０％以上２５％以下のＣｒ、３０％以下のＣｏ、ＴｉとＮｂとＴａの総和が３％以上９％以下、１％以上６％以下のＡｌ、１０％以下のＦｅ、１０％以下のＭｏ、８％以下のＷ、０．０３％以下のＢ、０．１％以下のＣ、０．０８％以下のＺｒ、２．０％以下のＨｆ及び５．０％以下のＲｅを含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなることを特徴とするＮｉ基合金軟化材の製造方法。
【請求項５】
　請求項１乃至４のいずれか１項に記載のＮｉ基合金軟化材の製造方法によって得られたＮｉ基合金軟化材を所望の形状に加工する加工工程と、前記加工工程後に前記非整合γ´相を固溶させる溶体化処理及び、整合γ´相を再析出させる時効処理をしてＮｉ基合金部材を得る溶体化‐時効処理工程と、を含むことを特徴とするＮｉ基合金部材の製造方法。」
２　取消理由の概要
　訂正前の請求項１〜５に係る特許に対して平成２８年１１月９日付けで特許権者に通知した取消理由の要旨は、次のとおりである。なお、特許異議申立書に記載された申立ての理由は、当該取消理由において全て採用している。
（１）　請求項１〜５に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであるから、取り消されるべきものである（以下、「取消理由１」という。）。
（２）　請求項１〜５に係る特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであるから、取り消されるべきものである（以下、「取消理由２」という。）。
（３）　請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し、請求項１〜５に係る特許は、特許を受けることができないものであるから、取り消されるべきものである。（以下、「取消理由３−１」という。）。
（４）　請求項１、２、４に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であり、請求項１、２、４に係る特許は、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができないものであるから、取り消されるべきものである（以下、「取消理由３−２」という。）
（５）　請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証に記載された事項及び周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、請求項１〜５に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるから、取り消されるべきものである（以下、「取消理由３−３」という。）。
［証拠方法］
甲第１号証：特表平５−５０８１９４号公報
甲第２号証：米国特許第５６４９２８０号明細書
甲第３号証：ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ，２００９年，第２０９巻，ｐ．１０１１−１０１７
甲第４号証：ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮ，２０１３年，第７６巻，ｐ．２８−３４
甲第５号証：ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮ，２０１１年，第６２巻，ｐ．７６０−７６７
甲第６号証：Ｔｈｅ　ＳＵＰＥＲＡＬＬＯＹＳ　Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ　ａｎｄ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ；Ｒｏｇｅｒ　Ｃ．Ｒｅｅｄ，ケンブリッジ大学出版局，２００８年，ｐ．２４０−２４３
甲第７号証：金属便覧改訂６版，社団法人日本金属学会編，丸善株式会社，平成１２年５月３０日，ｐ．２６４−２６７
甲第８号証：強度解析学〔ＩＩ〕，阿部武治編，株式会社オーム社，昭和５９年１２月１５日，ｐ．２５−３５
甲第９号証：金属熱処理技術便覧−増補改訂版−，金属熱処理技術便覧編集委員会編，日刊工業新聞社，昭和５２年３月２５日，ｐ．９，２０，２１，１４０，１４１
甲第１０号証：マグローヒル科学技術用語大辞典改訂第３版，株式会社日刊工業新聞社，２０００年３月１５日，ｐ．１０３２，１３５８，１５４１，１８４６
３　甲号証の記載
（１）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第１号証（特表平５−５０８１９４号公報）には、「超合金鍛造プロセス及び関連する組成物」（発明の名称）に関して、次の記載がある（下線部は当審にて付与した。以下同様。）。
（１ａ）　「請求の範囲
１．　　
実質的に１２重量％〜２０重量％のＣｒ、１０重量％〜２０重量％のＣ、２重量％〜５．５重量％のＭｏ、３重量％〜７重量％のＴｉ、１．２重量％〜３．５重量％のＡｌ、０．００５重量％〜０．２５重量％のＣ、０．００５重量％〜０．０５重量％のＢ、０．０１重量％〜０．１重量％のＺｒ、０重量％〜１重量％のＴａ、０重量％〜４．５重量％のＷ、０重量％〜１重量％のＮｂ、０重量％〜２．０重量％のＦｅ、０重量％〜０．３重量％のＨｆ、０重量％〜０．０２重量％のＹ、０重量％〜０．１重量％のＶ、０重量％〜１．０重量％のＲｅ及び残量のＮｉからなり、かつガンマプライム（Gamma prime）ソルバス温度を有する鋳物の材料を伴って始まり、かつ約１２００°Ｆ未満の温度で微細な結晶粒度及び良好な機械的特性を有する超合金物品を製造する方法であって、
　
（ａ）約１０時間から約１００時間の期間に亘って前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で前記鋳物を拡散加熱する過程と、
　
（ｂ）中間の鍛造物を製造するべく前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で拡散加熱された前記鋳物を加工する過程と、
　
（ｃ）総計が少なくともおよそ０．９の真ひずみに達する、過程（ｂ）とこの過程（ｃ）とによって生み出されたひずみの組合せを伴って、前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で前記鍛造物を加工する過程と、
　
（ｄ）過時効された顕微鏡組織を製造するべく、ガンマプライム相を溶かし、かつ再結晶させるために前記鍛造物を前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度に加熱し、かつ約１００°Ｆ／時間よりも遅い速度で前記ガンマプライムソルバス温度を通過してゆっくりと前記鍛造物を冷却する過程と、
　
（ｅ）前記過時効された鍛造物を、前記ガンマプライムソルバス温度より低く、しかし該ガンマプライムソルバス温度から２００°Ｆ以下でない温度で更に加工する過程と、
　
（ｆ）少なくともおよそ０．９の真ひずみに等しい、過程（ｅ）及び（ｆ）の前記加工によって生み出されたひずみの組合せを伴って、前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で前記鍛造物を回転鍛造する過程と、
　
（ｇ）前記鍛造物を前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で加熱処理し、得られた加熱処理された前記鍛造物がＡＳＴＭ１２よりも微細な結晶粒度を有するようにする過程とを有することを特徴とする超合金物品を製造する方法。
（１ｂ）　「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」（２頁右下欄）
（１ｃ）　「好適な組成物は、（名目上の組成が、１９．５重量％のＣｒ、１３．５重量％のＣｏ、４．２重量％のＭｏ、３．０重％のＴｉ、１．４重量％のＡｌ、０．０５重量％のＣ、０．００７重量％のＢ、０．０７重量％のＺｒ、０重量％〜２重量％のＦｅ及び残量のＮｉである）ワスパロイ（Waspaloy）として知られる製品化された合金の派生物と見ることができる。」（３頁左上欄６〜１２行）
（１ｄ）　「第１図は、本発明の方法を概略的に示すブロック図である。第１図に示されたように、この方法は、好ましくは比較的微細な結晶粒度を有する所望の組成の鋳物をもって開始する。拡散加熱の後、鋳物は、２つの主な手順またはそれらの組合せに基づいて処理される。ある手順即ち第１図の左側の枝に基づけば、ガンマプライム相の溶解が最少にされるかまたは溶解が起こらないようにするべく、鋳物は、高温度で、しかしガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で変形される。サブソルバスでの、即ちソルバス温度以下での焼きなましまたは再加熱処理は、ビレット温度を保持し、再結晶化に影響を及ぼすために用いることができ、同時ガンマプライム相の溶解を回避または最少にすることができる。」（３頁右上欄５〜１７行）
（１ｅ）　「鋳造材料が、０．５の累積的真ひずみを超過する量をもって変形された後、普通の状態で存在するよりも大きい、非常に拡大されたガンマプライムの結晶粒度を生み出すように過時効処理される。その結果得られる顕微鏡組織は、“過時効された（overaged）”と呼ばれる。この過時効処理は、米国特許第４，５７４，０１５号に開示された処理と同様のもので、ガンマプライムソルバス温度を通過して、１時間におよそ１００°Ｆまたは好ましくは５０°Ｆ（最も好ましくは２０°Ｆ以下）の速度で材料を冷却する過程からなる。・・・
　この過時効された材料は、０．９の累積的真ひずみまたは、好ましくは１．６の累積的真ひずみを生み出すのに必要な量を超える度合いをもって更に熱間変形される。」（３頁左下欄１９行〜右下欄９行）
（１ｆ）　「使用された金属に於けるガンマプライムソルバス温度が、２０３０°Ｆから２０５０°Ｆの間である・・・」（５頁左上欄１〜２行）
（１ｇ）　「・・・結果物は、更なる機械的処理及び熱処理を施された後に、高推力のガスタービンエンジンの中空シャフトとしての使用に理想的に適している。」（５頁左下欄５〜８行）
（１ｈ）　「微細な結晶の形状をした本発明の材料は、かなり広い温度範囲に亘って有用な超塑性（super plastic properties）を表し、複雑な形を形成するために、かなり低い鍛造応力（forging Stresses）で恒温または熱間ダイ鍛造されることが可能である。」（６頁左上欄８〜１２行）
（１ｉ）　「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」（６頁左下欄）
（２）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第２号証（米国特許第５６４９２８０号明細書）には、「METHOD FOR CONTROLLING GRAIN SIZE IN NI-BASE SUPERALLOYS」（発明の名称）（当審訳：Ｎｉ基超合金において粒径を制御する方法）に関して、次の記載がある。
（２ａ）　「This invention is generally directed to a method of working a Ni-base superalloy articles, such as by forging, ・・・」（１欄５〜１０行）
（当審訳：本発明は概して、Ｎｉ基超合金に鍛造のごとき加工を行う方法に向けられている・・・・）
（２ｂ）　「With respect to γ´Ni-base superalloys, isothermal forging is a term that is used to describe a well-known forging process that is done at slow strain rates (e.g. typically less than 0.01 s-1) and temperatures slightly below the γ´solvus temperature (e.g. 100°F.), but above the recrystallization temperature of the particular superalloy.」（１欄４６〜５１行）
（当審訳：γ´Ｎｉ基超合金に関して、等温鍛造は、低歪み速度（例えば、典型的には０．０１ｓ−１未満）であって、γ´ソルバス温度より僅かに低い（例えば＜１００°Ｆ）が、その特定の超合金の再結晶温度よりは高い温度において行われる周知の鍛造プロセスを表現するのに使われる言葉である。）
（２ｃ）　「This invention comprises forging fine-grained Ni-base superalloy preforms, such as consolidated P/M preforms, so as to impart retained strain energy into the alloy microstructure, followed by extended subsolvus annealing of the forged article at a temperature which is above the recrystallization temperature, but below the γ´solvus temperature, in order to completely recrystallize the worked article and produce a uniform, fine grain size microstructure.・・・After either the subsolvus annealing or supersolvus annealing steps, controlled cooling of the article to a temperature below γ´solvus temperature may be employed to control the distribution of the γ´.」（４欄１６〜３２行）
（当審訳：本発明は、合金微細組織へ残留歪みエネルギーを与えるべく、固体の粉末金属母材のごとき微細粒Ｎｉ基超合金母材を鍛造し、続いて加工された物品を完全に再結晶させて均一で微細粒径のミクロ組織を生ずる目的で、再結晶温度よりは高いがγ´ソルバス温度よりは低い温度において、鍛造された物品に長時間のサブソルバス焼きなましを行うことよりなる。・・・サブソルバス焼きなましあるいはスーパーソルバス焼きなまし工程のいずれかの後に、γ´の分布を制御するべく、γ´ソルバス温度以下の温度への物品の制御冷却を行ってもよい。）
（２ｄ）　「Table 1 illustrates a representative group of Ni-base superalloys for which the method of the present invention may be used and their compositions in weight percent.」（６欄４１−４４行）
（当審訳：表１は、本発明の方法を利用することができるＮｉ基超合金の代表的な群及び組成を重量パーセントで詳述したものである。）
（２ｅ）　「The γ´solvus temperatures for these alloys typically range from about 1900° to 2100°F.」（６欄６７行〜７欄１行）
（当審訳：
これらの合金のγ´ソルバス温度は典型的には約１９００°ないし２１００°Ｆにわたる
（２ｆ）　「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」（７欄）
（２ｇ）　「After providing the Ni-base superalloy, the next step in the method is the step of working the superalloy at preselected working conditions to form the desired article, preferably by forging a preform into a forged article. The preselected working conditions comprise a working temperature less than the γ´solvus temperature, a strain rate greater than a predetermined strain rate, εmin・・・In the case of forging, forging is done at a subsolvus temperature with respect to the Ni-base superalloy provided.」（７欄２４〜４１行）
（当審訳：
Ｎｉ基超合金を用意した後、本方法の次の工程は、所望の物品を形成するべく所定の加工条件においてかかる超合金を加工することであり
鍛造の場合、使用するＮｉ基超合金に関してサブソルバス温度において鍛造が行われる
（２ｈ）　「After working the superalloy, it is necessary to utilize an additional step of extended subsolvus annealing in order to promote recrystallization and produce the desired fine grain microstructure. In a preferred embodiment, the subsolvus annealing is done at a temperature above the recrystallization temperature, which is generally recognized as being between about 1900°-2000°F. for high γ´content alloys, but below the γ´solvus temperature. Preferably, the subsolvus annealing will be done at a temperature ≦100°F. below the γ´solvus. Means for subsolvus annealing are well-known.」（８欄５１〜６０行）
（当審訳：
超合金を加工した後、再結晶を促し、所望の微細粒ミクロ組織を生ぜしめるべく、長時間のサブソルバス焼きなましてある追加工程を利用することが必要である
かかるサブソルバス焼きなましは
γ´ソルバス温度以下で行われる
（２ｉ）　「While it is generally preferred to perform additional annealing and aging steps after subsolvus annealing to further develop the grain size, forged articles may be utilized following the extended subsolvus anneal.
 If a grain size of ASTM 10-12 is the desired grain size, the forged article may be cooled following the subsolvus anneal to ambient temperatures, resulting in the precipitation of γ´. For annealing temperatures that are very near the γ´solvus, some degree of control may be exercised over the distribution of the γ´following subsolvus annealing.Applicants have determined that for cooling from supersolvus temperatures, the cooling rate should be in the range of 100°-600°F./minute so as to produce both fine γ´particles within the γ grains and γ´within the grain boundaries, as described herein. 」（９欄８〜１７行）
（当審訳：
サブソルバス焼きなましの後に、追加的な焼きなましや時効処理の工程を行うことが概して好ましい
　ＡＳＴＭ１０−１２の粒径が所望の粒径である場合、鍛造された物品は、サブソルバス焼きなましに続き周囲温度にまで冷却され、結果としてγ´の析出が生じる。γ´ソルバスに非常に近い焼きなましの温度のために、サブソルバス焼きなましの後のγ´の分布に対してある程度の制御ができるだろう。ここに記載されているように、
γ粒中の微細なγ´粒子と粒界におけるγ´の両方を生じるべく、スーパーソルバス温度からの冷却に対して冷却速度は１００°−６００°Ｆ／分の範囲であるべきである
（２ｊ）　「Slower cooling rates (e.g. 100°F./minute) tend to produce fewer and coarser γ´particles within the grains, and a greater amount of γ´along the grain boundaries.」（１０欄１２〜１５行）
（当審訳：
より遅い冷却速度（例えば１００°Ｆ／分）は、粒内により少ない粗大なγ´粒子を、また粒界に沿ってより多量のγ´を、生ずるのに役立つ
（３）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第３号証（ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ，２００９年，第２０９巻，ｐ．１０１１−１０１７）には、次の記載がある。
（３ａ）　「RR1000 is an advanced polycrystalline nickel base alloy, the nominal composition of which is detailed in Table 1.
 ・・・ solution treated at a temperature 20℃ above the γ´solvus and cooled at various rates between 0.68 and 3.53℃s-1,・・・」（１０１２頁左欄１０〜１６行）
（当審訳：ＰＲ１０００は、先進的多結晶ニッケル基超合金であり、その組成式を表１に詳述する。
　・・・γ´ソルバスより２０℃高い温度において溶体化処理をし、・・・０．６８と３．５３℃ｓ−１の間の種々の速度で冷却した。）
（３ｂ）　「
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」（１０１２頁）
（当審訳：表１−重量％で表したＰＲ１０００組成（Hesselら、１９９９）
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
　Ni　　 Cr　　Co　　Mo　 Al　 Ti　 Ta　 Hf　 Zr　　C　　　B
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
　残部　15.0　18.5　5.0　3.0　3.6　2.0　0.5　0.06　0.027　0.015
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−）
（３ｃ）　「Detailed SEM and TEM analysis of the grain boundaries in the work shows that the grain boundary serrations develop as a result of impingement of the grain boundary by the growing secondary γ´during slow cooling through the secondary γ´precipitation range.」（１０１３頁右欄４行〜１０１４頁左欄２行）
（当審訳：本研究による粒界の詳細なＳＥＭ及びＴＥＭ分析は、粒界鋸歯の発達が、二次γ´析出範囲へ徐冷する間に成長する二次γ´が侵入することの結果であることを示している。）
（３ｄ）　「It was found that decreases in the cooling rate resulted in an increase in both the grain boundary serration and the size and volume fraction of fan-type structures consisting of dendritic γ´formations.」（１０１６右欄１１〜１４行）
（当審訳：冷却速度を下げると粒界鋸歯及び樹状γ´組織よりなる扇型組織の寸法並びに体積分率が増大することが見出された。）
（３ｅ）　「The driving force was suggested to come from the strain energy difference between the coherent side (the matrix side of the γ´) and the incoherent side (the boundary side of the γ´).」（１０１６頁右欄２６〜２９行）
（当審訳：この原動力は、整合側（γ´の地側）と非整合側（γ´の粒界側）との間の歪エネルギーの違いに由来すると示唆された。）
（３ｆ）　「However, the present TEM examination shows that the boundary serrations after slow cooling are caused by accelerated coarsening of grain boundary γ´particles.」（１０１６頁右欄３２〜３５行）
（当審訳：しかしながら、本ＴＥＭ試験は、徐冷の後の粒界鋸歯が粒界γ´粒子の加速された粗大化が原因であることを示している。）
（４）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第４号証（ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮ，２０１３年，第７６巻，ｐ．２８−３４）には、次の記載がある。
（４ａ）　「It is well recognized that the rate of cooling from a high temperature has a significant influence on gamma prime size and morphology in nickel-based superalloys and thus on the mechanical properties. A very slow cooling rate from a high temperature usually leads to the formation of an irregular microstructure such as irregular-shaped γ´, fan-type γ-γ´structure and serrated grain boundaries.・・・In terms of the formation of irregular-shaped γ´, there is extensive evidence that the large cuboidal γ´particles form during isothermal aging, break up to form dendritic γ´or even clusters of smaller γ´during extended aging of Ni superalloys」（２８頁左欄２行〜右欄４行）
（当審訳：高温からの冷却速度は、ニッケル基超合金においてカンマプライムの寸法及び形態に著しい影響を有し、それゆえその機械的性質にも著しい影響を有することがよく認められている。高温からの非常な徐冷は、通常、非定形γ´、扇型γ−γ´組織及び歯状粒界のごとき非定形ミクロ組織の形成の要因である。・・・非定形γ´の形成の点では、等温時効の間に大きな立方体様γ´が生じ、長時間時効の間にこれが分解して樹状γ´ないしより小さなγ´の平坦なクラスタを生ずることの、数多くの証拠がある。）
（４ｂ）　「The material used in this study is a high γ´volume fraction (around 50%) nickel-based superalloy RR 1000 which has a gamma prime solvus around 1170 ℃」（３０頁左欄６〜８行）
（当審訳：本研究において使用された材料は、高γ´体積率（約５０％）ニッケル基超合金ＲＲ１０００であって、そのガンマプライムソルバスは約１１７０℃である。）
（４ｃ）　「These precipitates due to their big size (1 μm) and ellipsoidal or irregular morphology are usually considered to be incoherent with the γ matrix of the contacted grains.」（３３頁左欄５〜８行）
（当審訳：これらの析出物は、その大きなサイズ（＞１μｍ）及び長円形ないし非定形の形態から、接した結晶粒のγ地に対して非整合であると通常には考えられる。）
（５）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第５号証（ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮ，２０１１年，第６２巻，ｐ．７６０−７６７）には、次の記載がある。
（５ａ）　「RR1000 is a γ´strengthened Ni-base superalloy produced by powder metallurgy, followed by forging, sub-solvus solution treatment, and aging.」（７６１頁左欄２６〜２９行）
（当審訳：ＰＲ１０００は、粉末冶金と、それに続く鍛造、サブソルバス溶体化処理、及び時効により製造されたγ´強化Ｎｉ基超合金である。）
（５ｂ）　「As shown in Fig. 2-a, the microstructure of RR1000 shows three size ranges of γ´: the incoherent primary γ´(1-2μm), secondary γ´(150-300nm), and tertiary γ´(100nm). The coarse primary γ´(〜1-3μm) usually remains undissolved along the γ-grain boundaries during the sub-solvus heat treatment, and thus helps in grain size control.」（７６２頁左欄２０行〜右欄４行）
（当審訳：図２−ａに示すように、ＰＲ１０００のミクロ組織は３つの寸法範囲のγ´を示す：非整合一次γ´（１−２μｍ）、二次γ´（１５０−３００ｎｍ）、及び三次γ´(＜１００ｎｍ）である。粗大な一次γ´（〜１−３μｍ）は、サブソルバス熱処理の間、通常、γ粒界に溶解せずに残り、それゆえ結晶粒サイズの制御を助ける。ところが他の低ソルバスγ´粒子は溶解し、結果的にサブソルバス溶体化処理からの冷却中に再析出して、残りの２つの寸法範囲（二次及び三次γ´）を形成する。）
（６）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第６号証（Ｔｈｅ　ＳＵＰＥＲＡＬＬＯＹＳ　Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ　ａｎｄ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ；Ｒｏｇｅｒ　Ｃ．Ｒｅｅｄ，ケンブリッジ大学出版局，２００８年，ｐ．２４０−２４３）には、次の記載がある。
（６ａ）　「For most turbine disc alloys, the γ´solvus lies between 1050℃ and 1200℃, the exact value being dependent upon the chemical composition. If the solutioning heat-treatment temperature is sub-solvus, the undissolved, or primary, γ´precipitates have a grain-pinning effect which restricts γ-grain growth;・・・In addition to the primary γ´, intragranular secondary and tertiary γ´particles are present within the γ grains, typically at particle diameters of 〜100nm and 〜50nm, respectively. This bimodal distribution occurs because of the interplay between the kinetics of γ´particle nucleation, growth and coarsening, which occurs during isothermal solutioning and ageing heat treatments; the cooling rate is also important since the equilibrium fraction of γ´is rarely attained during these, so that further γ´nucleation and growth occurs during cooling. During the ageing heat treatment, which is typically carried out at around 700 ℃ for several hours, an age-hardening response is observed, as in many precipitation-hardened systems.」（２４０頁１６行〜２４１頁１行）
（当審訳：多くのタービンディスク合金において、γ´ソルバスは１０５０℃と１２００℃の間にあり、その正確な値は化学組成に依存する。溶体化処理温度がサブソルバスである場合には、溶解しなかった、あるいは一次の、γ´析出物は、γ結晶粒成長を帰省する結晶粒ピンニング効果を有する。・・・一次γ´に加えて、粒内二次及び三次γ´粒子がγ粒子中に存在し、典型的にはそれぞれ〜１００ｎｍ及び〜５０ｎｍである。この双峰的分布は、等温溶体化及び時効熱処理によって生じるγ´粒子の核生成、成長及び粗大化の動力学的相互作用のために生ずる。これらの間にγ´が平衡分率に達することはまれにしかないので、冷却の間にさらなるγ´核生成と成長を生ぜしめるべく、冷却速度もまた重要である。典型的には７００℃で数時間行われる時効熱処理の間に、多くの析出硬化系と同じく、時効硬化反応が観察される。）
（７）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第７号証（金属便覧改訂６版，社団法人日本金属学会編，丸善株式会社，平成１２年５月３０日，ｐ．２６４−２６７）には、次の記載がある。
（７ａ）　「組織の定量法には次の三つの方法がある．
　（１）面積分析法（areal analysis）　この方法は，組織中の目的の相の断面積を測定して，その相の大きさや体積比を求める方法である．
　（２）線分法（lineal analysis）　組織中に引かれたテストラインを使って，これと交わる第２相粒子の数や交線の長さを定量する方法が線分法である．この方法はもっともよく使われる方法であり，自動測定ではブラウン管の走査線がテストラインとして使われる．
　(３）点算法（point counting）　これは，図３・１２３のようなグリッドの交点を使って組織の定量を行う方法であり，第２相粒子の体積比の定量にしばしば用いられる．
　これらの方法によって定量を行うに当っては，測定法に起因する誤差に十分注意しなければならない25,26)．」（２６４頁左欄１２行〜右欄５行）
（７ｂ）　「第２相粒子の寸法は，図３・１２５のように，（ａ）断面積，（ｂ）直径，（ｃ）テストラインによる切片長のいずれかによって定量される．断面上での寸法がそのまま使われることもあるが，実際の粒子の寸法の定量は二次元的測定量を三次元の寸法に換算することによってなされる．表３・１５は，種々の形態の第２相粒子の寸法の定量に使われる関係式を示したものである．これらの関係式は，いずれも粒子寸法が一定である場合に成り立つものであり，粒子寸法分布がある場合には，より複雑な解析を行わなければならない30)．」（２６５頁右欄４〜１３行）
（８）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第８号証（強度解析学〔ＩＩ〕，阿部武治編，株式会社オーム社，昭和５９年１２月１５日，ｐ．２５−３５）には、次の記載がある。
（８ａ）　「二次元の分布から三次元の分布への換算式の導出にあたっては、粒子の形態を仮定しなければならない．」（３３頁６〜７行）
（９）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第９号証（金属熱処理技術便覧−増補改訂版−，金属熱処理技術便覧編集委員会編，日刊工業新聞社，昭和５２年３月２５日，ｐ．９，２０，２１，１４０，１４１）には、次の記載がある。
（９ａ）　「時効化（Aging）：　時効化とは鉄鋼の性質や状態の変化を安定させたり，逆に促進させたりするために行う熱処理をいうのである．時効を常温で行うものを自然時効，加熱によって行うものを人工時効または高温時効という．焼戻しは一種の人工時効とも考えられる．」（９頁左欄２４〜３０行）
（９ｂ）　「徐冷（Slow cooling）：　徐冷とは高温度より徐々に冷却する操作をいう．」（９頁右欄２３〜２４行）
（９ｃ）　「焼なまし（Annealing）：　焼なましまたは焼鈍とは鉄または鋼の軟化，結晶組織の調整または内部応力の除去のため，適当な温度に加熱した後、ゆっくり冷却する操作をいう．」（２０頁右欄３０〜３３行）
（９ｄ）　「焼戻し（Tempering）：　焼戻しとは焼入れした鋼の靱性を増し、またはかたさを減ずるため，変態点以下適当な温度に加熱した後，冷却する操作をいう．」（２１頁左欄下から３行〜右欄１行）
（９ｅ）　「１・４　焼なまし
（ｉ）目　　　的……軟化」（１４１頁２６〜２７行）
（１０）　本件特許に係る出願の出願日前に頒布された刊行物である甲第１０号証（マグローヒル科学技術用語大辞典改訂第３版，株式会社日刊工業新聞社，２０００年３月１５日，ｐ．１０３２，１３５８，１５４１，１８４６）には、次の記載がある。
（１０ａ）　「ソルバス　solvus　〔物化〕相図あるいは平衡図において，固相の種々の成分の固体溶解温度を表す点の軌跡．」（１０３２頁右欄５０〜５１行）
（１０ｂ）　「熱間成形　hot forming　〔冶金〕金属の再結晶化温度以上で行う成形操作．」（１０５８頁右欄３６〜３７行）
（１０ｃ）　「ファーレンハイト目盛　Fahrenheit scale　〔熱力〕ヤードポンド単位系で用いられる温度目盛り．華氏（ファーレンハイト，Fahrenheit，°Ｆ）温度は，摂氏（セルジウス，Celsius，℃）温度の９／５に３２を加えた数に当たる．」（１５４１頁左欄４８〜５１行）
（１０ｄ）　「焼なまし　anneal, temper 〔工学〕金属，合金，ガラスを軟化したり，冷間加工性を賦与する目的で熱処理し，冷却することにより、内部応力を除去し、材質を耐脆性にすること．」（１８４６頁左欄１２〜１５行）
４　判断
（１）　取消理由１（特許法第３６条第４項第１号）について
　異議申立人は、意見書の４頁２行〜５頁１４行において、特許異議申立書３（４）ウ−１で、非整合なγ´相の量を２０体積％以上析出させるには、その前提として、
１）　γ相中に析出したγ´相のうち、γ相と整合なものと非整合なものとを分別し、
２）　分別された非整合なγ´相の体積分率を定量することが必要であり、その上で、
２）　かかる体積分率を２０体積％以上にせしめる特定の手段をＮｉ基合金に適用することが必要と認められると主張したのに対し、特許権者が提出した平成２９年１月１３日付け意見書による説明によっても、γ相中に析出したγ´相のうち、γ相と整合なものと非整合なものとを分別する方法は明らかではなく、したがって、本件発明は、当業者が実施をすることができる程度の明確かつ十分に発明の詳細な説明に記載されたものではない旨主張している。
　そこで検討するに、上記１）については、本件訂正後の明細書（以下、「本件訂正明細書」という。）には、以下の記載がある。
　「【００２２】
　（Ｓ２１：第１の軟化処理工程）
　図２は図１の軟化処理工程の温度プロファイル及び材料組織を模式的に示す図である。上述したように、第１の軟化処理工程では、Ｎｉ基合金素材を、γ´相の固溶未満の温度（Ｔ１）で熱間鍛造する。この熱間鍛造の後に冷却すると、図２の（Ｉ）に示すように、
γ相
の粒界上に非整合γ´相
が析出する
γ相粒内に析出した整合γ´相
「γ相の粒界上」とは、「隣り合うγ結晶粒の境界」を意味する
　「【００５６】
　・・・
非整合γ´相量は、鋳造後や熱間鍛造後または軟化処理後に組織観察を行うことで非整合γ´相の含有割合を決定した。具体的には、電子顕微鏡で得られた観察写真から非整合γ´相の面積比を算出し、この面積比を体積比に換算することによって非整合γ´相の含有割合を算出した
　「【図２】
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
　上記【００２２】、【００５６】及び【図２】の記載によれば、本件発明の「整合γ´相」は、γ相粒内に析出するものであり、一方、「非整合γ´相」は、γ相の粒界上、すなわち、隣り合うγ結晶粒の境界に析出するものであり、電子顕微鏡で得られた観察写真から、「整合γ´相」と「非整合γ´相」とを分別することは、当業者であれば容易に行うことができるものと認められる。
　上記２）については、非整合γ´相の体積分率の測定方法について、本件訂正明細書の上記【００５６】には、「非整合γ´相量は、鋳造後や熱間鍛造後または軟化処理後に組織観察を行うことで非整合γ´相の含有割合を決定した。具体的には、電子顕微鏡で得られた観察写真から非整合γ´相の面積比を算出し、この面積比を体積比に換算することによって非整合γ´相の含有割合を算出した。」と記載されている。
　そして、特許権者は、平成２９年１月１３日付け意見書の６頁１〜６行において、「体積分率の定量においても、通常の画像処理等において当業者が容易に行うことができるものである。本件特許発明においては、画像解析ソフト（メーカー：National Institutes of Health、製品名：Image J）を用いて、上記ＳＥＭ観察で得られた画像から整合γ´相及び非整合γ´相を分別し、非整合γ´相をトレースする。そして、トレースされた非整合γ´相の面積分率を算出し、得られた値を体積分率に換算することで、非整合γ´相の体積分率を定量している。」と主張している。
　そうすると、非整合γ´相の体積分率を定量することは、当業者であれば容易に行うことができるものと認められる。
　上記３）については、本件訂正明細書には、以下の記載がある。
　「【００５７】
【表３】
【００５８】
　
表３に示すように、実施例１〜９では、いずれの供試材も軟化処理工程後の非整合γ´相の量が２０体積％を超え
・・・
【００６０】
　さらに、実施例１及び２又は、実施例３及び４を比較すると、７００℃における平衡γ´相の平衡析出量が同程度かつ軟化処理第２の工程における徐冷温度域が同じ条件では、徐冷速度をより遅くするほど非整合γ´相量が増加し、硬さを低下することができる。これは、非整合γ´相をより大きく成長させることで、主に徐冷終了時温度から室温まで冷却する間に析出する整合γ´相の量を減少できたためと考えられる。これに対して、
比較例８では第１の軟化処理工程後に非整合γ´相を析出させ、第２の軟化処理工程を施しているが、徐冷速度が速く、非整合γ´相が成長しなかった
　上記【００５７】の【表３】、【００５８】、【００６０】の記載によれば、第２の軟化処理工程において、非整合γ´相を２０体積％以上析出させることができる条件（実施例１〜９）と、非整合γ´相を２０体積％以上析出させることができない条件（比較例８）として、それぞれ、第２の軟化処理工程の徐冷開始温度、徐冷終了温度、徐冷速度が記載されているから、本件訂正明細書には、非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上とするための具体的な手段が記載されているといえる。
　以上から、本件訂正明細書には、本件発明１の「前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上と」することについて、当業者がその実施をすることが程度に明確かつ十分に記載されているといえる。
　したがって、異議申立人の上記主張は採用できない。
（２）　取消理由２（特許法第３６条第６項第２号）について
　異議申立人は、意見書の３頁１６〜２６行において、訂正後の請求項１に記載された「前記γ´相の固溶温度未満の温度から１００℃／ｈ以下の冷却速度で徐冷をすることにより前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上としたＮｉ基合金軟化材を得る第２の工程」には、
１）「前記γ´相の固溶温度未満の温度から１００℃／ｈ以下の冷却速度で徐冷をする」
２）「前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上とする」
との２つの部分が認められるところ、２）が１）に記載された事項を更に限定する事項であるのか、あるいは２）が１）により必然的に達成される結果を確認的に記載したにすぎないのか、いずれに解釈すべきか明らかでないので、かかる記載は不明確であるから、訂正後の請求項１は、特許法第３６条第６項第２号に適合しない旨主張している。
　しかし、上記１）の工程は、「徐冷をする」ではなく、「徐冷をすることにより」であり、訂正後の請求項１には、その後に続けて、「前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上としたＮｉ基合金軟化材を得る」と記載されているところ、前記第２　２（１）カで検討したように、訂正前の「徐冷をして」を、「徐冷をすることにより」と訂正することは、その後に続く、「前記Ｎｉ基合金の母相であるγ相の結晶粒の粒界上に析出した非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上としたＮｉ基合金軟化材を得る」ことが、「徐冷」をすることによるものであることを特定して、「徐冷」をすることと、「非整合なγ´相の結晶粒の量を増加させて２０体積％以上析出させる」こととの関係を明瞭にするものであり、このことは、本件訂正明細書の【００２２】、【００２５】及び【００２７】の記載とも整合する。
　したがって、訂正後の上記請求項１の記載は不明確であるとはいえないから、異議申立人の上記主張は採用できない。
（３）　取消理由３−１（特許法第２９条第１項第３号）について
ア　甲第１号証に記載された発明
　甲第１号証の前記（１ａ）には、「実質的に１２重量％〜２０重量％のＣｒ、
１０重量％〜２０重量％のＣ
　（ａ）約１０時間から約１００時間の期間に亘って前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で前記鋳物を拡散加熱する過程と、
　（ｂ）中間の鍛造物を製造するべく前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で拡散加熱された前記鋳物を加工する過程と、
　（ｃ）総計が少なくともおよそ０．９の真ひずみに達する、過程（ｂ）とこの過程（ｃ）とによって生み出されたひずみの組合せを伴って、前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で前記鍛造物を加工する過程と、
　（ｄ）過時効された顕微鏡組織を製造するべく、ガンマプライム相を溶かし、かつ再結晶させるために前記鍛造物を前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度に加熱し、かつ約１００°Ｆ／時間よりも遅い速度で前記ガンマプライムソルバス温度を通過してゆっくりと前記鍛造物を冷却する過程と、
　（ｅ）前記過時効された鍛造物を、前記ガンマプライムソルバス温度より低く、しかし該ガンマプライムソルバス温度から２００°Ｆ以下でない温度で更に加工する過程と、
　（ｆ）少なくともおよそ０．９の真ひずみに等しい、過程（ｅ）及び（ｆ）の前記加工によって生み出されたひずみの組合せを伴って、前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で前記鍛造物を回転鍛造する過程と、
　（ｇ）前記鍛造物を前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で加熱処理し、得られた加熱処理された前記鍛造物がＡＳＴＭ１２よりも微細な結晶粒度を有するようにする過程とを有することを特徴とする超合金物品を製造する方法。」が記載されている。
　ここで、甲第１号証の前記（１ｂ）の組成範囲（重量パーセント）において、Ｃｏの広い範囲が１０−２０、Ｃの広い範囲が０．００５−０．２５であることからすると、上記（１ａ）の記載における下線部の「１０重量％〜２０重量％のＣ」は、「１０重量％〜２０重量％のＣｏ」の誤記であるといえる。
　したがって、甲第１号証には、以下の発明が記載されていると認められる。
　「実質的に１２重量％〜２０重量％のＣｒ、１０重量％〜２０重量％のＣｏ、２重量％〜５．５重量％のＭｏ、３重量％〜７重量％のＴｉ、１．２重量％〜３．５重量％のＡｌ、０．００５重量％〜０．２５重量％のＣ、０．００５重量％〜０．０５重量％のＢ、０．０１重量％〜０．１重量％のＺｒ、０重量％〜１重量％のＴａ、０重量％〜４．５重量％のＷ、０重量％〜１重量％のＮｂ、０重量％〜２．０重量％のＦｅ、０重量％〜０．３重量％のＨｆ、０重量％〜０．０２重量％のＹ、０重量％〜０．１重量％のＶ、０重量％〜１．０重量％のＲｅ及び残量のＮｉからなり、かつガンマプライム（Ｇａｍｍａ　ｐｒｉｍｅ）ソルバス温度を有する鋳物の材料を伴って始まり、かつ約１２００°Ｆ未満の温度で微細な結晶粒度及び良好な機械的特性を有する超合金物品を製造する方法であって、
　（ａ）約１０時間から約１００時間の期間に亘って前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で前記鋳物を拡散加熱する過程と、
　（ｂ）中間の鍛造物を製造するべく前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で拡散加熱された前記鋳物を加工する過程と、
　（ｃ）総計が少なくともおよそ０．９の真ひずみに達する、過程（ｂ）とこの過程（ｃ）とによって生み出されたひずみの組合せを伴って、前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で前記鍛造物を加工する過程と、
　（ｄ）過時効された顕微鏡組織を製造するべく、ガンマプライム相を溶かし、かつ再結晶させるために前記鍛造物を前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度に加熱し、かつ約１００°Ｆ／時間よりも遅い速度で前記ガンマプライムソルバス温度を通過してゆっくりと前記鍛造物を冷却する過程と、
　（ｅ）前記過時効された鍛造物を、前記ガンマプライムソルバス温度より低く、しかし該ガンマプライムソルバス温度から２００°Ｆ以下でない温度で更に加工する過程と、
　（ｆ）少なくともおよそ０．９の真ひずみに等しい、過程（ｅ）及び（ｆ）の前記加工によって生み出されたひずみの組合せを伴って、前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で前記鍛造物を回転鍛造する過程と、
　（ｇ）前記鍛造物を前記ガンマプライムソルバス温度よりも低い温度で加熱処理し、得られた加熱処理された前記鍛造物がＡＳＴＭ１２よりも微細な結晶粒度を有するようにする過程とを有することを特徴とする超合金物品を製造する方法。」（以下、「甲１発明」という。）
イ　本件発明１と甲１発明との対比・判断
　本件発明１と甲１発明とを対比すると、
甲１発明の「実質的に１２重量％〜２０重量％のＣｒ、１０重量％〜２０重量％のＣｏ、２重量％〜５．５重量％のＭｏ、３重量％〜７重量％のＴｉ、１．２重量％〜３．５重量％のＡｌ、０．００５重量％〜０．２５重量％のＣ、０．００５重量％〜０．０５重量％のＢ、０．０１重量％〜０．１重量％のＺｒ、０重量％〜１重量％のＴａ、０重量％〜４．５重量％のＷ、０重量％〜１重量％のＮｂ、０重量％〜２．０重量％のＦｅ、０重量％〜０．３重量％のＨｆ、０重量％〜０．０２重量％のＹ、０重量％〜０．１重量％のＶ、０重量％〜１．０重量％のＲｅ及び残量のＮｉからなり、かつガンマプライム（Ｇａｍｍａ　ｐｒｉｍｅ）ソルバス温度を有する鋳物」は、本件発明１の「Ｎｉ基合金」に相当し、甲第１０号証の前記（１０ａ）の記載によれば、甲１発明の「ガンマプライムソルバス温度」は、本件発明１の「γ´相の固溶温度」に相当する。
　また、甲第１０号証の前記（１０ｃ）の「華氏（ファーレンハイト，Fahrenheit，°Ｆ）温度は、摂氏（セルジウス、Celsius，℃）温度の９／５に３２を加えた数に当たる。」との記載から、甲１発明の「約１００°Ｆ／時間」を摂氏（セルジウス）表記に換算すると、「約５６℃／時間」である。
　そうすると、甲１発明の「（ｄ）過時効された顕微鏡組織を製造するべく、ガンマプライム相を溶かし、かつ再結晶させるために前記鍛造物を前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度に加熱し、かつ約１００°Ｆ／時間よりも遅い速度で前記ガンマプライムソルバス温度を通過してゆっくりと前記鍛造物を冷却する過程」（以下、「過程（ｄ）」という。）は、γ´相の固溶温度よりも高い温度から、約５６℃／時間よりも遅い速度で、γ´相の固溶温度を通過して徐冷する過程であるといえるのに対し、本件発明１の「第２の工程」は、「前記γ´相の固溶温度未満の温度から１００℃／ｈ以下の冷却速度で徐冷をする」ものであって、両者は、徐冷の開始温度が異なるから、甲１発明の過程（ｄ）は、本件発明１の「第２の工程」に相当しない。
　したがって、本件発明１と甲１発明とは、徐冷の開始温度について、本件発明１は、「前記γ´相の固溶温度未満の温度」であるのに対し、甲１発明は、「前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度」である点で少なくとも相違する（以下、「相違点１」という。）。
　そして、上記相違点１が実質的な相違点であることは明らかである。 
　したがって、その余の点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１発明であるとはいえない。
ウ　本件発明２〜５について
　本件発明２〜５は、いずれも、本件発明１の全ての発明特定事項を有しているから、前記イで検討したのと同様の理由により、本件発明２〜５は、いずれも、甲１発明であるとはいえない。
エ　小括
　以上から、本件発明１〜５は、甲第１号証に記載された発明ではない。
（４）　取消理由３−２（特許法第２９条第１項第３号）について
ア　甲第２号証に記載された発明
　甲第２号証の前記（２ｄ）〜（２ｊ）の記載によれば、甲第２号証には、以下の発明が記載されていると認められる。
　「γ´ソルバス温度が約１９００°ないし２１００°ＦのＮｉ基超合金を用意する工程と、
　前記Ｎｉ基超合金にサブソルバス温度において鍛造を行う工程と、
　γ´ソルバス温度以下で、サブソルバス焼きなましを行い、その後、冷却温度１００°Ｆ／分で冷却する工程とを含むＮｉ基超合金の製造方法。」（以下、「甲２発明」という。）
イ　本件発明１と甲２発明との対比・判断
　本件発明１と甲２発明とを対比すると、甲２発明の「γ´ソルバス温度」、「Ｎｉ基超合金」は、それぞれ、本件発明１の「γ´相の固溶温度」、「Ｎｉ基合金」に相当する。
　しかし、甲第１０号証の前記（１０ｃ）の「華氏（ファーレンハイト，Fahrenheit，°Ｆ）温度は、摂氏（セルジウス、Celsius，℃）温度の９／５に３２を加えた数に当たる。」との記載から、甲２発明の「１００°Ｆ／分」を摂氏（セルジウス）表記に換算すると、「約５６℃／分」（約３３６０℃／時間）である。
　そうすると、甲２発明の「γ´ソルバス温度以下で、サブソルバス焼きなましを行い、その後、冷却温度１００°Ｆ／分で冷却する工程」と、本件発明１の「前記γ´相の固溶温度未満の温度から１００℃／ｈ以下の冷却速度で徐冷をする・・・第２の工程」とは、γ´相の固溶温度未満の温度から冷却する点で共通するものの、冷却速度について、本件発明１は、「１００℃／ｈ以下」であるのに対し、甲２発明は、「１００°Ｆ／分」（約３３６０°／時間）である点で相違する。
　したがって、本件発明１と甲２発明とは、γ´相の固溶温度未満の温度から冷却する冷却速度について、本件発明１は、「１００℃／ｈ以下」であるのに対し、甲２発明は、「１００°Ｆ／分」（約３３６０°／時間）である点で少なくとも相違する（以下、「相違点２」という。）。
　そして、上記相違点２が実質的な相違点であることは明らかである。 
　したがって、その余の点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲２発明であるとはいえない。
ウ　本件発明２、４について
　本件発明２、４は、いずれも、本件発明１の全ての発明特定事項を有しているから、前記イで検討したのと同様の理由により、本件発明２、４は、いずれも、甲２発明であるとはいえない。
エ　小括
　以上から、本件発明１、２、４は、甲第２号証に記載された発明ではない。
（５）　取消理由３−３（特許法第２９条第２項）について
ア　本件発明１について
　前記（３）イで検討したように、本件発明１と甲１発明とは、相違点１、すなわち、徐冷の開始温度について、本件発明１は、「前記γ´相の固溶温度未満の温度」であるのに対し、甲１発明は、「前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度」である点で少なくとも相違しているところ、この相違点１に関し、異議申立人は、意見書の１０頁２〜１７行において、γ´相の固溶温度以上に加熱することなく過時効処理をする点を、あえて相違点とみなしても、数ミクロン程度の粗大なγ´粒子がサブソルバス熱処理により残り、これが鍛造性を高めることは周知であり（甲第５号証の７６２頁右欄１〜４行）、かかる当業者に周知な知識に基づき、２０体積％以上の粗大なγ´粒子を残すことにより材料の鍛造性を高める目的で、甲１発明においてγ´相の固溶温度以上に加熱する工程を省き、あるいはかかる工程をγ´相の固溶温度未満の温度に加熱する工程に置き換えることは、当業者にとり容易に想到し得たことにすぎない旨主張している。
　しかし、甲１発明の過程（ｄ）は、「過時効された顕微鏡組織を製造するべく、ガンマプライム相を溶かし、かつ再結晶させるために前記鍛造物を前記ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度に加熱」するものであるから、「ガンマプライム相を溶か」すために、「ガンマプライムソルバス温度よりも高い温度に加熱」することが必須の工程であるといえる。
　そうすると、甲１発明の過程（ｄ）において、ガンマプライム相を溶かさないようにすること、すなわち、ガンマプライムソルバス温度未満の温度で加熱することに動機付けがあるとはいえない。
　また、この動機付けの欠如は、異議申立人が提出したいずれの証拠の記載事項によっても補うことはできない。
　したがって、異議申立人が主張するように、数ミクロン程度の粗大なγ´粒子がサブソルバス熱処理により残り、これが鍛造性を高めることが周知であったとしても、本件発明１は、甲１発明及び甲第２号証に記載された事項及び周知技術に基づいて、当業者が容易になし得るものとはいえない。
イ　本件発明２〜５について
　本件発明２〜５は、いずれも、本件発明１の全ての発明特定事項を有しているから、前記アで検討したのと同様の理由により、甲１発明、甲第２号証に記載された事項及び周知技術に基づいて、当業者が容易になし得るものとはいえない。
ウ　小括
　以上から、本件発明１〜５は、甲第１号証に記載された発明、甲第２号証に記載された事項及び周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
第４　むすび
　以上のとおりであるから、取消理由通知に記載した取消理由によっては、請求項１〜５に係る特許を取り消すことはできない。　
　また、他に請求項１〜５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２９年４月３日（２０１７．４．３）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
Ｎｉ基合金軟化材及びＮｉ基合金部材の製造方法
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明は、Ｎｉ基合金の製造方法に係り、特に、Ｎｉ基合金部材の製造過程における優れた加工性と、Ｎｉ基合金部材の優れた高温強度を両立させたＮｉ基合金軟化材及びＮｉ基合金部材の製造方法と、この製造方法を用いて製造したＮｉ基合金、Ｎｉ基合金部材、鍛造用Ｎｉ基合金素材、Ｎｉ基合金部品、Ｎｉ基合金構造物、ボイラーチューブ、燃焼器ライナー、ガスタービン動翼及びガスタービンディスクに関する。
　【背景技術】
　【０００２】
　燃焼温度の高温化によるガスタービンの高効率化を目指して、タービン部品の耐熱温度の向上が求められている。このためガスタービン部品には、高温強度に優れる材料として、Ｎｉ基合金がタービンディスクや動静翼、さらには燃焼器まで幅広く用いられている。Ｎｉ基合金は、Ｗ，Ｍｏ，Ｃｏ等の固溶強化元素添加による固溶強化や、Ａｌ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ等の析出強化元素添加による析出強化により、高い高温強度を実現している。析出強化型のＮｉ基合金では、析出強化相であるγ´相（Ｌ１２構造）の格子が母相のγ相（ＦＣＣ構造）の格子と連続性を持って析出し、整合界面を形成することで強化に寄与する。従って、高温強度を向上させるには、γ´相の量を増加させれば良いが、γ´相の量が多いほど加工性が悪化する。このため、高強度材ほど大型鍛造品の作製が困難であったり、鍛造時の欠陥発生率上昇等により、鍛造が出来ないという問題がある。
　【０００３】
　Ｎｉ基合金の高温強度と熱間鍛造性とを両立させる技術として、特許文献１（特開２０１１‐５２３０８号公報）に記載のものがある。特許文献１には、質量基準でＣ：０．００１〜０．１％、Ｃｒ：１２〜２３％、Ｃｏ：１５〜２５％、Ａｌ：３．５〜５．０％、Ｍｏ：４〜１２％、Ｗ：０．１〜７．０％を含み、Ｔｉ、Ｔａ及びＮｂの含有量の総和が質量基準で０．５％以下であり、式（１）（Ｐｓ＝−７×（Ｃ量）−０．１×（Ｍｏ量）＋０．５×（Ａｌ量））で表されるパラメータＰｓが０．６〜１．６であることを特徴とするＮｉ基合金が開示されている。
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【０００４】
　【特許文献１】特開２０１１‐０５２３０８号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【０００５】
　γ´相の固溶温度が１０５０℃以上である高強度Ｎｉ基合金の熱間鍛造は、通常１０００〜１２５０℃の範囲で行われる。これは、加工温度をγ´相の固溶温度付近またはそれ以上まで上げることで、強化因子であるγ´相の析出量を減らし、変形抵抗を減少させるためである。しかしながら、固溶温度付近またはそれ以上の温度で鍛造する場合、鍛造温度が被加工材の融点と近くなるため、部分溶融等により加工割れが生じやすい。加えて、γ´相の固溶温度が上述のように高い材料では、固溶温度以上で熱間鍛造すると、粒界移動を抑制し結晶粒の微細化に寄与するγ´相が消失するため、γ相の粒径が粗大化し、製品使用時の引張強度や疲労強度が低下する。
　【０００６】
　本発明の目的は、上記事情に鑑み、γ´相を多量に含有する析出強化型のＮｉ基合金部材の製造過程における優れた加工性及びＮｉ基合金部材の優れた高温強度を両立させた、Ｎｉ基合金軟化材及びＮｉ基合金部材の製造方法を提供することにある。
　【課題を解決するための手段】
　【０００７】
　本発明に係るＮｉ基合金軟化材（γ´相の固溶温度が１０５０℃以上）の製造方法は、
　
γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金からなるＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　
次の工程で軟化処理を実施するためのＮｉ基合金素材を準備する素材準備工程と、
　
前記Ｎｉ基合金素材を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程と、
　前記
軟化処理
前記γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程であり、前記
素材
前記
未満
前記
未満
１００℃／ｈ以下の冷却速度で
することにより前記
の結晶粒の粒界上に析出した
の結晶粒
増加させて
としたＮｉ基合金軟化材を得る
　また、本発明に係るＮｉ基合金（γ´相の固溶温度が１０５０℃以上）部材の製造方法は、上記Ｎｉ基合金軟化材の製造方法によって得られたＮｉ基合金軟化材を所望の形状に加工する加工工程と、該加工工程後に非整合γ´相を固溶させる溶体化処理及び、整合γ´相を再析出させる時効処理をしてＮｉ基合金部材を得る溶体化‐時効処理工程と、を含むことを特徴とする。
　【発明の効果】
　【０００８】
　本発明によれば、固溶温度が１０５０℃以上である高強度Ｎｉ基合金において、軟化処理工程後に非整合γ´相を２０体積％以上含有することで加工性を大幅に向上することができ、かつ製品使用時には従来材と同等以上の優れた高温強度を実現可能なＮｉ基合金軟化材及びＮｉ基合金部材を提供することができる。
　【０００９】
　また、本発明に係るＮｉ基合金軟化材の製造方法を用いて製造されたＮｉ基合金軟化材又はＮｉ基合金部材の製造方法を用いて製造されたＮｉ基合金部材を用いることで、様々な形状を有するＮｉ合金部材、Ｎｉ基合金部品及びＮｉ基合金構造物を容易に製造することができる。
　【図面の簡単な説明】
　【００１０】
　【図１】本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法の一実施形態を示すフロー図である。
　【図２】図１の軟化処理工程の温度プロファイル及び結晶組織を模式的に示す図である。
　【図３Ａ】γ相とγ´相の整合界面を示す模式図である。
　【図３Ｂ】γ相とγ´相の非整合界面を示す模式図である。
　【図４】図１の溶体化‐時効処理工程の温度プロファイル及び結晶組織を模式的に示す図である。
　【図５Ａ】本発明に係るＮｉ基合金の製造方法を用いて製造された鍛造用Ｎｉ基合金素材の一例を示す模式図である。
　【図５Ｂ】本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法により製造されたＮｉ基合金製薄板の一例を示す模式図である。
　【図５Ｃ】本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法により製造されたＮｉ基合金部材を摩擦撹拌接合して得られたＮｉ基合金構造物の一例を示す模式図である。
　【図５Ｄ】本発明に係るＮｉ基合金構造物を用いたことを特徴とするボイラーチューブの一例を示す模式図である。
　【図５Ｅ】本発明に係るＮｉ基合金構造物を用いたことを特徴とする燃焼器ライナーの一例を示す模式図である。
　【図５Ｆ】本発明に係るＮｉ基合金構造物を用いたことを特徴とするガスタービン動翼の一例を示す模式図である。
　【図５Ｇ】本発明に係るＮｉ基合金構造物を用いたことを特徴とするガスタービンディスクの一例を示す模式図である。
　【図６】本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法の基本思想を説明する模式図である。
　【発明を実施するための形態】
　【００１１】
　以下、本発明に係る実施形態について、詳細に説明する。ただし、本発明はここで取り上げた実施形態に限定されることはなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
　【００１２】
［本発明の基本思想］
　本発明者らは、上記目的を達成することが可能なＮｉ基合金軟化材及びＮｉ基合金部材の製造方法について、鋭意検討を行った。その結果、母相であるγ相に対して非整合に析出したγ´相（以下、非整合γ´相と称する）は強化に寄与しないことに着目し、鍛造時には非整合γ´相の量を増加させることで、γ相に対して整合に析出したγ´相（以下、整合γ´相と称する）の析出量を減少させると同時に、主にγ相と非整合γ´相とからなる微細な二相組織とすることで、鍛造時の加工性を大幅に向上させることができることを見出した。さらに、この状態で所望の形状に加工を行った後に、溶体化‐時効処理を行うことによって、非整合γ´相を減少させ整合γ´相を再度析出させることで、製品使用時の優れた高温強度を実現できることを見出した。本発明は、該知見に基づくものである。
　【００１３】
　以下に、本発明の基本思想についてより詳細に説明する。図６は本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法の基本思想を説明する模式図である。図６では本発明に係るＮｉ基合金部材の製造工程について、材料組織に着目して説明する。
　【００１４】
　図６の（Ｉ）に示すように、鋳造工程後又は鍛造工程後のＮｉ基合金は、母相であるγ相と、γ相に対して整合に析出した整合γ´相とを含む。このＮｉ基合金に対して、γ´相の固溶温度
未満
未満
未満
　【００１５】
　上述したように、本発明は、γ´相を減少または消失させた状態で加工するのではなく、γ´相の強化機能をなくすことで加工性を向上させるものである。上記製造工程によれば、加工時には材料を軟化させて加工性を大幅に向上することができ、使用時（製品完成時）には従来と同等以上の高温強度を有するＮｉ基合金部材を得ることができるＮｉ基合金軟化材及びＮｉ基合金部材を得ることができる。
　【００１６】
　なお、本発明における「整合γ´相」及び「非整合γ´相」について説明する。図３Ａはγ相とγ´相の整合界面を示す模式図であり、図３Ｂはγ相とγ´相の非整合界面を示す模式図である。図３Ａに示すように、γ相を構成する原子７とγ´相を構成する原子８とが整合界面９を構成（格子整合）する場合、このγ´相を「整合γ´相」と称する。また、図３Ｂに示すように、γ相を構成する原子７とγ´相を構成する原子８とが非整合界面１０を構成（格子不整合）する場合、このγ´相を「非整合γ´相」と称する。
　【００１７】
［Ｎｉ基合金部材の製造方法］
　次に、本発明に係るＮｉ基合金の製造工程について説明する。図１は本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法の一実施形態を示すフロー図である。図１に示すように、本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法は、素材であるＮｉ基鋳造合金又は鋳造後に鍛造することで得られるＮｉ基鍛造合金のいずれかを得るための素材準備工程（Ｓ１）と、Ｎｉ基合金素材を軟化処理してＮｉ基合金軟化材を得る軟化処理工程（Ｓ２）と、Ｎｉ基合金軟化材を所望の形状に加工する加工工程（Ｓ４）と、加工工程後に溶体化処理及び時効処理してＮｉ基合金部材を得る溶体化‐時効処理工程（Ｓ５）とを含む。また、軟化処理工程（Ｓ２）は、第１の軟化処理工程（Ｓ２１）と第２の軟化処理工程（Ｓ２２）とを含む。さらに、加工工程（Ｓ４）は、最終形状にするまでに、軟化処理工程（Ｓ２）および複数の塑性加工法を繰り返し含んで良く、最終加工のみに限定するものではない。
　【００１８】
　なお、本発明において、素材準備工程（Ｓ１）を行って得られるものを「Ｎｉ基合金素材」と称し、軟化処理工程（Ｓ２）を行って得られる物を「Ｎｉ基合金軟化材」と称し、溶体化‐時効処理工程（Ｓ５）を行って得られるものを「Ｎｉ基合金部材」と称する。また、Ｎｉ基合金軟化材を、摩擦撹拌接合等を用いて接合した後に、溶体化‐時効処理工程（Ｓ５）を行って得られるものを「Ｎｉ基合金構造物（Ｎｉ基合金溶接構造物）」と称する。また、本発明において、「Ｎｉ基合金」は、上記「Ｎｉ基合金素材」及び「Ｎｉ基合金軟化材」を含み、「Ｎｉ基合金軟化材」に対して、加工工程（Ｓ４）を１回又は複数回施したものも含むものとする。
　【００１９】
　以下、上記Ｓ１〜Ｓ５の工程について詳細に説明する。
　【００２０】
（Ｓ１：素材準備工程）
　Ｎｉ基合金の素材準備方法については特に限定はなく、従前の方法を用いることができる。具体的には、既製の鋳造後の合金や鍛造後の合金を用いて、次に説明する軟化処理工程以降の工程を行う。なお、Ｎｉ基合金素材の組成としては、γ´相の固溶温度が１０５０℃以上のものを用いる。この根拠については、追って詳述する。
　【００２１】
（Ｓ２：軟化処理工程）
　加工工程時の加工性を向上させる本発明のＮｉ基合金軟化材の製造方法は、γ´相の固溶温度
未満
　【００２２】
　（Ｓ２１：第１の軟化処理工程）
　図２は図１の軟化処理工程の温度プロファイル及び材料組織を模式的に示す図である。上述したように、第１の軟化処理工程では、Ｎｉ基合金素材を、γ´相の固溶温度
未満
　【００２３】
　前述の通り、析出強化型のＮｉ基合金の強化機構は、γ相とγ´相が整合界面（図３Ａの符号９）を形成することで強化に寄与するというもので、非整合界面（図３Ｂの符号１０）は強化に寄与しない。すなわち、非整合γ´相の量を増加させ、整合γ´相の量を減少させることで、加工工程時に優れた加工性を確保することが可能となる。従って、本発明の効果を得るためには、第１の軟化処理工程での熱間鍛造により非整合γ´相を析出させることが必須であることから、γ´相の固溶温度
未満
　【００２４】
　第１の軟化処理工程での鍛造温度Ｔ１は、前述の通りγ相の再結晶が迅速に進む温度以上である必要がある。より具体的には、１０００℃以上が好ましく、１０５０℃以上がより好ましい。Ｔ１が９５０℃未満では、非整合γ´相を析出させることができなく、本発明の効果は得られない。なお、Ｔ１の上限温度については、前述の通りγ´相の固溶温度以下である。
　【００２５】
（Ｓ２２：第２の軟化処理工程）
　第２の軟化処理工程では、γ´相の固溶温度
未満
　【００２６】
　第２の軟化処理工程の徐冷開始温度Ｔ３は、主にγ相と非整合γ´相からなる２相組織とするために、γ´相の固溶温度
未満
　【００２７】
　上記第２の軟化処理工程において、前述の通り非整合γ´相を増加させるほど、加工性を向上させることが可能となるので、非整合γ´相の量は２０体積％以上が好ましく、より好ましくは３０体積％以上である。ここで、非整合γ´相の含有量の割合（体積％）は、母相と他の析出物を含む合金全体に対する割合（絶対量）である。本発明の効果を得るための非整合γ´相の量について、析出可能なγ´相の全総量に対して非整合γ´相の割合をどこまで増加させられかの相対量で決定するというもので、好ましくは全γ´相量の５０体積％以上であり、より好ましくは全γ´相量の６０体積％以上である。また、上記徐冷終了時の温度（Ｔ２）は、非整合γ´相が上記の量析出する温度まで下げる必要があり、好ましくは１０００℃以下で、より好ましくは９００℃以下である。また、徐冷終了温度Ｔ２から室温までの冷却方法は、冷却中の整合γ´相の析出を抑えるために冷却速度は速いほど良く、空冷が好ましい。より好ましくは水冷である。
　【００２８】
　良好な加工性を得るためには、室温におけるビッカース硬さ（Ｈｖ）は４００以下が好ましく、より好ましくは３７０以下であり、９００℃における０．２％耐力は３００ＭＰａ以下が好ましく、２５０ＭＰａ以下がより好ましく、２００ＭＰａが最も好ましい。
　【００２９】
　上記第２の軟化処理工程を行うことで、第２の軟化処理工程後に得られるＮｉ基合金軟化材は、室温におけるビッカース硬さ（Ｈｖ）が４００以下であり、９００℃における０．２％耐力の値は３００ＭＰａ以下のものを得ることができる。上述した軟化処理工程により、熱間加工時に問題となる加工温度下限を引き下げることができ、後述する加工工程において、γ´相の固溶温度より１００℃以上低い温度で加工可能となる。
　【００３０】
　図２では、第１の軟化処理工程後に冷却し、第２の軟化処理工程を行っているが、第１の軟化処理工程後に冷却せず、第２の軟化処理工程を行ってもよい。
　【００３１】
（Ｓ４：加工工程）
　上記した軟化処理工程で軟化状態となったＮｉ基軟化材について、加工を行う。このときの加工方法については、特に限定は無く、鍛造加工のみならず、他の塑性加工法や接合方法にも適用可能であり、上記軟化処理と組み合わせることで繰り返し加工を行うことができる。具体的には、プレス加工、圧延加工、引抜き加工、押出し加工、切削加工および摩擦攪拌接合等が適用できる。さらに、上述した軟化処理工程と塑性加工法等を組み合わせることで、本発明に係る高強度Ｎｉ基合金を用いたボイラーチューブや燃焼器ライナー、さらにはガスタービン動翼やディスク等の火力発電プラント用部材の提供も可能となる。本発明で提供できるＮｉ基合金部材又はＮｉ基合金構造物の具体例については、追って詳述する。
　【００３２】
（Ｓ５：溶体化‐時効処理工程）
　図４は図１の溶体化‐時効処理工程の温度プロファイル及び材料組織を模式的に示す図である。所定形状に加工を施した後、非整合γ´相を固溶させ整合γ´相を再析出させる溶体化時効処理を施すことで、高温強度を回復させることが可能で、整合γ´相を７００℃において３０体積％以上析出させることが望ましい。
　【００３３】
　本発明において溶体化処理及び時効処理の条件については特に限定は無く、一般的に用いられている条件を適用することができる。
　【００３４】
　（Ｎｉ基合金部材の組成）
　次に、本発明に係るＮｉ基合金素材の組成について説明する。
　【００３５】
　本発明に係るＮｉ基合金素材は、質量％で、１０％以上２５％以下のＣｒ、０％以上３０％以下のＣｏ、ＴｉとＮｂとＴａの総和が３％以上９％以下、１％以上６％以下のＡｌ、１０％以下のＦｅ、１０％以下のＭｏ、８％以下のＷ、０．０３％以下のＢ、０．１％以下のＣ、０．０８％以下のＺｒ、２．０％以下のＨｆ及び５．０％以下のＲｅを含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物であるものが好ましい。
　【００３６】
　より好ましい形態の１つは、質量％で、１２．５％以上１４．５％以下のＣｒ、２４％以上２６％以下のＣｏ、５．５％以上７％以下のＴｉ、１．５％以上３％以下のＡｌ、３．５％以下のＭｏ、２％以下のＷ、０．０３％以下のＢ、０．１％以下のＣ及び０．０８％以下のＺｒを含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物であるものである。
　【００３７】
　また、その他のより好ましい形態の１つは、質量％で、１５％以上１７％以下のＣｒ、１４％以上１６％以下のＣｏ、４％以上６％以下のＴｉ、１．５％以上３．５％以下のＡｌ、０．５％以下のＦｅ、４％以下のＭｏ、２％以下のＷ、０．０３％以下のＢ、０．１％以下のＣ及び０．０８％以下のＺｒを含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物であるものである。
　【００３８】
　また、その他のより好ましい形態の１つは、質量％で１５％以上１７％以下のＣｒ、７．５％以上９．５％以下のＣｏ、２．５％以上４．５％以下のＴｉ、ＮｂとＴａの総和が０．５％以上２．５％以下、１．５％以上３．５％以下のＡｌ、３％以上５％以下のＦｅ、４％以下のＭｏ、４％以下のＷ、０．０３％以下のＢ、０．１％以下のＣ及び０．０８％以下のＺｒを含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物であるものである。
　【００３９】
　以下に、添加元素の量比及び選択の根拠を示す。
　【００４０】
　Ｃｒは、耐酸化性や高温耐食性を向上させる元素である。高温部材へ適用するためには、少なくとも１０質量％以上の添加は必須である。しかし、過剰な添加は有害相の生成を助長するため、２５質量％以下とする。
　【００４１】
　Ｃｏは、添加により母相を強化する効果がある固溶強化元素である。さらに、γ´相の固溶温度を下げる効果もあり、高温延性を向上する。過剰な添加は有害相の生成を助長するため、３０質量％以下とする。
　【００４２】
　Ａｌは、析出強化相であるγ´相を形成させる必須の元素である。また、耐酸化性を向上させる効果もある。目的とするγ´相の析出量により、添加量の調整がなされるが、過剰な添加はγ´相の固溶温度を上昇させることから加工性を悪化させる。従って、１質量％以上６質量％以下とする。
　【００４３】
　Ｔｉ、Ｎｂ及びＴａもＡｌ同様にγ´相を安定化させる重要な元素である。ただし、過剰な添加は有害相を含む他の金属間化合物の形成を引き起こしたり、γ´相の固溶温度を上昇することによる加工性の悪化を招く。従って、Ｔｉ、Ｎｂ及びＴａの総和が３質量％以上９質量％以下とする。
　【００４４】
　Ｆｅは、ＣｏやＮｉといった高価な元素と置き換えることが可能で、合金のコストを低減する。しかし、過剰な添加は有害相の生成を助長するため、１０質量％以下とする。
　【００４５】
　Ｍｏ及びＷは、マトリックス中に固溶し、マトリックスを強化する重要な元素である。ただし、これらは密度が大きな元素であるため、過剰な添加をすると密度の増加を引き起こす。また、延性も低下するため加工性も悪化する。従って、Ｍｏは１０質量％以下、Ｗは８質量％以下とする。
　【００４６】
　Ｃ，Ｂ，Ｚｒは、結晶粒界を強化し、高温延性やクリープ強度を向上するのに有効な元素である。ただし、過剰な添加は加工性を悪化させるため、Ｃは０．１質量％以下、Ｂは０．０３質量％以下、Ｚｒは０．０８質量％以下とする。
　【００４７】
　Ｈｆは、耐酸化性を向上させるのに有効な元素である。ただし、過剰な添加は有害相の生成を助長するため、Ｈｆは、２．０％以下が好ましい。
　【００４８】
　Ｒｅは、マトリックス中に固溶し、マトリックスを強化する元素である。さらに、耐食性を向上させる効果もある。ただし、過剰な添加は有害相の生成を助長する。また、Ｒｅは高価な元素であるため、添加量の増加は合金のコスト増加を伴う。従って、Ｒｅは５．０質量％以下が好ましい。
　【００４９】
［実施例］
　以下に、本発明の実施例を説明する。
　【実施例１】
　【００５０】
［熱間加工性の評価］
　表１に供試材の組成を示す。
　【００５１】
　【表１】
　【００５２】
　表１に示した組成のＮｉ基合金素材について、異なる製造条件のもとで供試材を作製し、各供試材について加工性の評価および高温強度の評価を行った。各供試材の製作においては、真空誘導加熱溶解法にて１０ｋｇずつ溶解し、均質化処理を施した後に、１１５０〜１２５０℃で熱間鍛造することでφ１５ｍｍの丸棒を作製し、上述した第１の軟化処理工程及び第２の軟化処理工程を施した。第１の軟化処理工程の条件を表２に示す。また、γ´相の固溶温度及び第１の軟化処理工程後のγ´相の存在の有無を評価した。γ´相の固溶温度は、熱力学計算に基づいたシミュレーションによって算出した。また、γ´相の存在の有無は、供試材について電子顕微鏡による組織観察を行うことで評価した。結果を表２に併記する。
　【００５３】
　【表２】
　表２において、第１の軟化処理工程の温度Ｔ１（熱間鍛造温度）については、上記の供試材作製における熱間鍛造時に大きな割れが発生した場合は後段の軟化処理工程を行わずに「−」と表記し、第１の軟化処理工程の熱間鍛造を実施していない場合は「実施せず」と表記し、熱間鍛造後に割れが確認されなかった場合は熱間鍛造時の温度を表記している。
　【００５４】
　表２に示すように、比較例１及び２は、供試材作製における熱間鍛造時に大きな割れが発生した。熱間鍛造後の組織観察により、非整合γ´相の存在が確認できたので、本発明の効果を得ることができるが、最も望ましくはγ´相の固溶温度は１２５０℃以下である。比較例３は、供試材作製直後の状態であり軟化処理第１の工程における熱間鍛造は施していないが、供試材作製時の熱間鍛造温度がγ´相の固溶温度
未満
未満
未満
　【００５５】
　以上の結果から、非整合γ´相を析出させるための第１の軟化処理工程での鍛造温度Ｔ１は、γ´相の固溶温度
未満
　【００５６】
　次に、供試材をそれぞれの第１の軟化処理工程の熱間鍛造温度Ｔ１から、徐冷終了温度Ｔ２まで冷却速度ＴＡ（℃／ｈ）で徐冷後に、水冷により室温まで冷却後した。第２の軟化処理工程の条件を表３に示す。また、冷却後の室温における非整合γ´相量及びビッカース硬さを評価した。非整合γ´相量は、鋳造後や熱間鍛造後または軟化処理後に組織観察を行うことで非整合γ´相の含有割合を決定した。具体的には、電子顕微鏡で得られた観察写真から非整合γ´相の面積比を算出し、この面積比を体積比に換算することによって非整合γ´相の含有割合を算出した。さらに、軟化処理後の熱間加工性を評価するために、各供試材を９５０℃において熱間鍛造を行い、問題が無かったものは「○」、軽微な割れが発生したものは「△」、大きな割れが発生し鍛造が困難だったものは「×」と評価した。
　【００５７】
　【表３】
　【００５８】
　表３に示すように、実施例１〜９では、いずれの供試材も軟化処理工程後の非整合γ´相の量が２０体積％を超え、かつ硬さも４００Ｈｖ以下を満たし、９５０℃の熱間鍛造が問題なく行えたことから、加工性の向上を確認できた。
　【００５９】
　これに対して、非整合γ´相の量が２０体積％未満で硬さが４００Ｈｖより大きい比較例３〜６では、いずれも鍛造中または鍛造後に割れを確認した。比較例５及び６では、軟化処理工程後に非整合γ´相が存在しているが、鍛造時の整合γ´相の析出量を抑制するのに十分な量ではなかった。比較例７では、非整合γ´相は析出していないが、硬さが４００Ｈｖより小さく、９５０℃での熱間鍛造が行えている。しかし、比較例７のγ´相の固溶温度は９５０℃より低く、かつ熱力学計算に基づいたシミュレーションによって算出した７００℃におけるγ´相の平衡析出量（熱力学的な平衡状態において安定なγ´相の析出量）は２２体積％と、本発明のターゲットとなる高強度Ｎｉ基合金にはあてはまらない。従って、本発明の効果を十分に得るためには、軟化処理工程後の非整合γ´相の量は２０体積％以上必要であることが確認された。
　【００６０】
　さらに、実施例１及び２又は、実施例３及び４を比較すると、７００℃における平衡γ´相の平衡析出量が同程度かつ軟化処理第２の工程における徐冷温度域が同じ条件では、徐冷速度をより遅くするほど非整合γ´相量が増加し、硬さを低下することができる。これは、非整合γ´相をより大きく成長させることで、主に徐冷終了時温度から室温まで冷却する間に析出する整合γ´相の量を減少できたためと考えられる。これに対して、比較例８では第１の軟化処理工程後に非整合γ´相を析出させ、第２の軟化処理工程を施しているが、徐冷速度が速く、非整合γ´相が成長しなかったため、本発明の効果を十分に得ることが出来なかった。
　【００６１】
以上の結果から、軟化処理第２の工程の徐冷速度は５０℃／ｈより遅くすることが好ましく、より好ましくは１０℃／ｈ以下であり、１００℃／ｈより早いと本発明の効果が得られないことが示された。
　【００６２】
　実施例１〜９では、いずれも９００℃における０．２％耐力が２５０ＭＰａ以下であり、一例として実施例７では９００℃における０．２％耐力が２００ＭＰａであり、非常に優れた熱間加工性を示した。
　【００６３】
従って、Ｎｉ基合金の熱間鍛造前に本発明を適用することで、鍛造温度を従来の鍛造温度より１００℃以上低くでき、熱間鍛造を容易に行うことが可能となる。なお、上述した優れた熱間鍛造性を見れば、本発明に係る軟化処理したＮｉ基合金の加工工程は、熱間鍛造に限定されるものではなく、プレス加工、圧延加工、引抜き加工、押出し加工及び切削加工等であっても、優れた加工性を示すことは言うまでもない。
　【００６４】
実施例１〜９では、９５０℃における熱間鍛造後に溶体化時効処理を施すことで、いずれも図４（ＩＩＩ）に示すような非整合γ´相がほぼ消失し、かつ整合γ´相が多く析出した組織を有しており、７００℃における整合γ´相の量が３０体積％以上を含有しており、一例として実施例７では、５００℃における引張強さ１５１８ＭＰａと、従来の高強度Ｎｉ基合金と同等の強度を示した。
　【００６５】
　以上の結果から、本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法を適用することで、難加工性である高強度Ｎｉ基合金の熱間加工性を大幅に向上できることが示された。
　【実施例２】
　【００６６】
　本発明に係るＮｉ基合金部材の製造方法を用いて作製したＮｉ基合金部材の例を以下に示す。
　【００６７】
　図５Ａは本発明に係るＮｉ基合金の製造方法を用いて製造された鍛造用Ｎｉ基合金素材の一例を示す模式図である。この鍛造用Ｎｉ基合金素材は、上述した軟化処理工程Ｓ２後に得られる。従来は、高強度Ｎｉ基鋳造合金から構造物まで成形するには、強化相であるγ´相の量を減少させ強度を低下させるために、１０００〜１２５０℃の高い温度域において最終加工まで行う必要があった。本発明に係るＮｉ基合金の製造方法を用いて作製された鍛造用Ｎｉ基合金素材１１とすることで、加工時に極めて高い成形性を示すことが可能となる。
　【００６８】
　上記鍛造用Ｎｉ基合金素材１１を用いることで、図５Ｂに示すような高強度Ｎｉ基合金を用いた薄板１２（厚さ３ｍｍ以下）を冷間または熱間圧延により製造することが可能となる。
　【００６９】
　また、摩擦攪拌接合において、加工中の部材の温度は９００℃程度まで上昇することから、本発明を適用することで加工温度における０．２％耐力を３００ＭＰａ以下にできることから、摩擦攪拌接合も可能となる。これにより、図５Ｃに示すような、摩擦攪拌接合により接合されたＮｉ基合金構造物を得ることが可能となる。
　【００７０】
　また、また、加工性の高い本発明に係るＮｉ基合金を用いることで、容易に図５Ｄに示すようなボイラーチューブ１５を製造することが可能となる。
　【００７１】
　また、前述した薄板１２は容易に曲げ加工が可能となることから、摩擦攪拌接合を組み合わせることで、図５Ｅに示すような、より信頼性に優れ、耐用温度を向上させた燃焼器ライナー１６を製造することが可能となる。
　【００７２】
　また、上記鍛造用Ｎｉ基合金素材１１を用いることで、容易に型鍛造を行うことが可能であることから、切削加工を組み合わせることで、図５Ｆに示すような高温強度に優れたガスタービン動翼１７の製造が可能となる。また、これらのガスタービン部材を適用した高効率火力発電プラントを実現することが可能となる。
　【００７３】
　また、上記鍛造用Ｎｉ基合金素材１１を用いることで、容易に図５Ｇに示すようなガスタービンディスク１８を製造することが可能となる。
　【００７４】
　以上、説明したように、本発明によれば、γ´相を多量に含有する析出強化型のＮｉ基合金部材の製造過程における優れた加工性及びＮｉ基合金部材の優れた高温強度を両立させたＮｉ基合金軟化材及びＮｉ基合金部材の製造方法を提供できることが証明された。また、本発明に係るＮｉ基合金軟化材の製造方法を用いることにより、様々な形状を有するＮｉ基合金部材、Ｎｉ基合金部品及びＮｉ基合金構造物を簡便に製造可能であることが証明された。
　【００７５】
　なお、上記した実施例は、本発明の理解を助けるために具体的に説明したものであり、本発明は、説明した全ての構成を備えることに限定されるものではない。例えば、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。さらに、各実施例の構成の一部について、削除・他の構成に置換・他の構成の追加をすることが可能である。
　【符号の説明】
　【００７６】
　４…γ相、５…整合γ´相、６…非整合γ´相、７…γ相を構成する原子、８…γ´相を構成する原子、９…γ相とγ´相との整合界面、１０…γ相とγ´相との非整合界面、１１…本発明を用いて製造された鍛造用Ｎｉ基合金素材、１２…本発明を用いて製造された薄板、１３…摩擦攪拌接合のツール、１４…摩擦攪拌接合による接合部、１５…本発明を用いて製造されたボイラーチューブ、１６…本発明を用いて製造された燃焼器ライナー、１７…本発明を用いて製造されたガスタービン後段動翼、１８…本発明を用いて製造されたガスタービンディスク。
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　
γ´相の固溶温度が１０５０℃以上であるＮｉ基合金からなるＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　
次の工程で軟化処理を実施するためのＮｉ基合金素材を準備する素材準備工程と、
　
前記Ｎｉ基合金素材を軟化させて加工性を向上させる軟化処理工程と、
　前記
軟化処理
前記γ´相の固溶温度未満の温度領域でなされる工程であり、前記
素材
前記
未満
前記
未満
１００℃／ｈ以下の冷却速度で
することにより前記
の結晶粒の粒界上に析出した
の結晶粒
としたＮｉ基合金軟化材を得る
るＮｉ
　【請求項２】
　請求項１記載のＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　前記第２の工程の徐冷開始温度が前記第１の工程における熱間鍛造の鍛造終了温度以上かつ、γ´相の固溶温度
未満
るＮｉ
　【請求項３】
　請求項１又は２に記載のＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　前記徐冷の冷却速度が５０℃／ｈ以下であることを特徴とす
るＮｉ
　【請求項４】
　請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＮｉ基合金軟化材の製造方法であって、
　Ｎｉ基合金の組成が、質量％で、１０％以上２５％以下のＣｒ、３０％以下のＣｏ、ＴｉとＮｂとＴａの総和が３％以上９％以下、１％以上６％以下のＡｌ、１０％以下のＦｅ、１０％以下のＭｏ、８％以下のＷ、０．０３％以下のＢ、０．１％以下のＣ、０．０８％以下のＺｒ、２．０％以下のＨｆ及び５．０％以下のＲｅを含有し、残部がＮｉ及び不可避不純物からなることを特徴とす
るＮｉ
　【請求項５】
　請求項１乃至４のいずれか１項に記載のＮｉ基合金軟化材の製造方法によって得られたＮｉ基合金軟化材を所望の形状に加工する加工工程と、前記加工工程後に前記非整合γ´相を固溶させる溶体化処理及び、整合γ´相を再析出させる時効処理をしてＮｉ基合金部材を得る溶体化‐時効処理工程と、を含むことを特徴とするＮｉ基合金部材の製造方法。
【図面】