(57)【要約】  部品の小型軽量化あるいは高い負荷容量の要求に応えることのできる、曲げ矯正性及び曲げ疲労特性に優れた窒化処理鋼部品であって、質量％で、Ｃ：０．２〜０．６％、Ｓｉ：０．０５〜１．５％、Ｍｎ：０．２〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００３〜０．０５％、Ｃｒ：０．０５〜０．５％、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及びＮ：０．００３〜０．０２５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、鋼表面に形成された、鉄、窒素及び炭素からなる厚さ３μｍ以下の化合物層と、化合物層の下に形成された硬化層とを有し、有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍであることを特徴とする。
2017043609.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ  ：０．２〜０．６％、
Ｓｉ：０．０５〜１．５％、
Ｍｎ：０．２〜２．５％、
Ｐ  ：０．０２５％以下、
Ｓ  ：０．００３〜０．０５％、
Ｃｒ：０．０５〜０．５％、
Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及び
Ｎ  ：０．００３〜０．０２５％
を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、
鋼表面に形成された、鉄、窒素及び炭素からなる厚さ３μｍ以下の化合物層と、化合物層の下に形成された硬化層とを有し、
有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍである
ことを特徴とする窒化処理鋼部品。
【請求項２】
前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の窒化処理鋼部品。
【請求項３】
前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化処理鋼部品。
【請求項４】
前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％未満を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化処理部品。
【請求項５】
質量％で、
Ｃ  ：０．２〜０．６％、
Ｓｉ：０．０５〜１．５％、
Ｍｎ：０．２〜２．５％、
Ｐ  ：０．０２５％以下、
Ｓ  ：０．００３〜０．０５％、
Ｃｒ：０．０５〜０．５％、
Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及び
Ｎ  ：０．００３〜０．０２５％
を含有し、残部はＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、
ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２を含むガス雰囲気で上記鋼材を５５０〜６２０℃に加熱し、全体の処理時間Ａを１．５〜１０時間とするガス窒化処理を施す工程を備え、
上記ガス窒化処理は、処理時間をＸ時間とする高ＫＮ値処理と、高ＫＮ値処理に続く処理時間をＹ時間とする低ＫＮ値処理からなり、
上記高ＫＮ値処理は、式（１）によって求められる窒化ポテンシャルＫＮXが０．１５〜１．５０であり、式（２）によって求められる上記窒化ポテンシャルＫＮXの平均値ＫＮXaveが０．３０〜０．８０であり、
上記低ＫＮ値処理は、式（３）によって求められる窒化ポテンシャルＫＮYが０．０２〜０．２５であり、式（４）によって求められる上記窒化ポテンシャルＫＮYの平均値ＫＮYaveが０．０３〜０．２０であり、式（５）によって求められる窒化ポテンシャルの平均値ＫＮaveが０．０７〜０．３０である
ことを特徴とする窒化処理方法。
ＫＮＸ＝（ＮＨ3分圧）Ｘ／［（Ｈ2分圧）3/2］Ｘ      ・・・  （１）
【数１】
2017043609.tif 000011
【数２】
2017043609.tif 000012
ここで、式（２）及び式（４）において、添字ｉは一定時間間隔毎の測定回を表す数であり、Ｘ０は窒化ポテンシャルＫＮＸの測定間隔（時間）、Ｙ０は窒化ポテンシャルＫＮＹの測定間隔（時間）、ＫＮＸｉは高ＫＮ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャル、ＫＮＹｉは低ＫＮ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャルである。
【請求項６】
前記ガス雰囲気は、ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２を合計で９９．５体積％以上含むことを特徴とする請求項５に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
【請求項７】
前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする請求項５又は６に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
【請求項８】
前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の窒化処理鋼部品の製造方法。
【請求項９】
前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％未満を含有することを特徴とする請求項５〜８のいずれか１項に記載の窒化処理部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化処理を施された鋼部品、特に曲げ矯正性および曲げ疲労特性に優れるクランク軸などの窒化処理鋼部品、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車や各種産業機械などに使用される鋼部品には、疲労強度、耐摩耗性、及び耐焼付き性などの機械的性質を向上させるために、浸炭焼入れ、高周波焼入れ、窒化、及び軟窒化などの表面硬化熱処理が施される。【０００３】
窒化処理及び軟窒化処理は、Ａ１点以下のフェライト域で行われ、処理中に相変態がないため、熱処理ひずみを小さくすることができる。そのため、窒化処理及び軟窒化処理は、高い寸法精度を有する部品や大型の部品に用いられることが多く、例えば自動車のトランスミッション部品に用いられる歯車や、エンジンに用いられるクランク軸に適用されている。【０００４】
窒化処理は、鋼材表面に窒素を侵入させる処理方法である。窒化処理に用いる媒体には、ガス、塩浴、プラズマなどがある。自動車のトランスミッション部品には、主に、生産性に優れるガス窒化処理が適用されている。ガス窒化処理によって、鋼材表面には、厚さが１０μｍ以上の化合物層が形成され、さらに、化合物層の下側の鋼材表層には窒素拡散層である硬化層が形成される。化合物層は主にＦｅ２〜３ＮとＦｅ４Ｎで構成され、化合物層の硬さは母材となる鋼と比較して極めて高い。そのため、化合物層は、使用の初期において、鋼部品の耐摩耗性及び耐ピッティング性を向上させる。【０００５】
しかしながら、化合物層は低靭性で、かつ変形能が低いため、使用中に化合物層と母層の界面が剥離し、部品の強度が低下することがある。そのため、ガス窒化部品を、衝撃的な応力や大きな曲げ応力が負荷される部品として用いることは難しい。【０００６】
したがって、衝撃的な応力や大きな曲げ応力が負荷される部品として用いるためには、化合物層の厚さを薄くし、更には、化合物層を無くすことが求められている。ところで、化合物層の厚さは、窒化処理の処理温度と、ＮＨ3分圧及びＨ2分圧から次式で求められる窒化ポテンシャルＫＮにより制御できることが知られている。【０００７】
ＫＮ＝（ＮＨ3分圧）／［（Ｈ2分圧）3/2］【０００８】
窒化ポテンシャルＫＮを低くすれば、化合物層を薄くし、さらには化合物層を無くすことも可能である。しかしながら、窒化ポテンシャルＫＮを低くすれば、鋼中に窒素が侵入しにくくなる。この場合、硬化層の硬さが低くなり、かつ、その深さが浅くなる。その結果、窒化部品の疲労強度、耐摩耗性、及び耐焼付き性が低下する。この性能低下に対処するため、ガス窒化処理後の窒化部品に対して機械研磨又はショットブラスト等を実施して、化合物層を除去する方法がある。しかしながら、この方法では製造コストが高くなる。【０００９】
特許文献１には、このような問題に対して、ガス窒化処理の雰囲気を、上記の窒化ポテンシャルとは異なる窒化パラメータＫＮ´＝（ＮＨ３分圧）／［（Ｈ２分圧）1/2］によって制御し、硬化層深さのばらつきを小さくする方法が提案されている。【００１０】
特許文献２には、化合物層を形成させることなく、硬化層（窒化層）を形成させることができるガス窒化方法が提案されている。特許文献２の方法は、最初にフッ化処理により部品の酸化皮膜を除去し、その後に窒化処理を行うものであり、処理炉内に被処理物を配置するための治具として非窒化性材料が必要である。【００１１】
しかし、特許文献１によって提案された窒化パラメータが硬化層深さの制御に有用であるとしても、部品としての機能を向上させるものではない。【００１２】
特許文献２で提案されているように、非窒化性の治具を用意し、始めにフッ化処理を行う方法の場合、治具の選択及び作業工数の増加という問題が生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００６−２８５８８号公報
【特許文献２】特開２００７−３１７５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、低靱性かつ低変形能の化合物層を薄層化し、かつ硬化層深さを大きくするという、両立が難しい課題を解決し、部品の小型軽量化あるいは高い負荷容量の要求に応えることのできる、曲げ矯正性及び曲げ疲労特性に優れた窒化処理鋼部品及びその窒化処理方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、窒化処理によって鋼材の表面に形成される化合物層を薄くし、かつ、深い硬化層を得る方法について検討を行った。さらに、窒化処理時（特に高いＫＮ値での処理時）において、鋼材の表面近傍に、窒素がガス化して空隙が形成されるのを抑制する方法も併せて検討した。加えて、窒化処理条件と曲げ矯正性、及び曲げ疲労特性との関係を調査した。その結果、本発明者らは、下記（ａ）〜（ｄ）の知見を得た。【００１６】
（ａ）ガス窒化処理におけるＫＮ値について
一般に、ＫＮ値は、ガス窒化処理を行う炉内の雰囲気（以下「窒化処理雰囲気」、又は単に「雰囲気」という）のＮＨ３分圧、及び、Ｈ２分圧を用いて、下記式で定義される。【００１７】
ＫＮ＝（ＮＨ３分圧）／［（Ｈ２分圧）3/2］【００１８】
ＫＮ値は、ガス流量によって制御することができる。しかしながら、ガス流量を設定した後、窒化処理雰囲気が平衡状態に達するまでには、一定の時間が必要である。そのため、ＫＮ値が平衡状態に達するまでの間にもＫＮ値は時々刻々と変化している。また、ガス窒化処理の途中でＫＮ値を変更する場合も、平衡状態に達するまでの間にＫＮ値は変動する。【００１９】
上述のようなＫＮ値の変動は、化合物層、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。そのため、ＫＮ値の目標値だけでなく、ガス窒化処理中のＫＮ値のばらつきの範囲も所定範囲内に制御する必要がある。【００２０】
（ｂ）化合物層生成の抑制と表面硬さ及び硬化層深さの確保との両立について
本発明者らの種々の実験では、窒化部品の曲げ矯正性及び曲げ疲労特性には、化合物層の厚さ、化合物層中の空隙、表面硬さ及び硬化層深さが関わっていた。化合物層が厚く、また化合物層中の空隙が多いと、化合物層を起点として割れが生じやすく、曲げ矯正性及び曲げ疲労強度が低下した。【００２１】
また、表面硬さが低く、硬化層深さが浅いほど、拡散層を起点として亀裂や割れが発生し、曲げ疲労強度が低下した。さらに、表面硬さが高すぎると、曲げ矯正性が悪化した。すなわち、本発明者らは、化合物層が薄く、化合物層中の空隙が少なく、表面硬さ一定の範囲内にあることに加え、硬化層深さが深い程、曲げ矯正性及び曲げ疲労特性に優れることを知見した。【００２２】
以上のことから、曲げ矯正性及び曲げ疲労特性を両立するには、化合物層を極力生成させず、かつ表面硬さを一定の範囲に制御し、さらに、硬化層深さを大きくすることが重要である。【００２３】
最終的に化合物層の生成を抑制し、硬化層深さを確保するためには、一度化合物層を生成させた後、生成した化合物層を分解して硬化層への窒素供給源として利用するのが効率的である。具体的には、ガス窒化処理の前半では、窒化ポテンシャルを高くしたガス窒化処理（高ＫＮ値処理）を実施して化合物層を形成させる。そして、ガス窒化処理の後半では、高ＫＮ値処理よりも窒化ポテンシャルを低くしたガス窒化処理（低ＫＮ値処理）を実施する。この結果、高ＫＮ値処理で形成された化合物層は、ＦｅとＮに分解され、Ｎが拡散することで窒素拡散層（硬化層）の形成を促進する。最終的に、窒化部品において化合物層を薄くし、かつ表面硬さを高め、硬化層深さを深くすることができる。【００２４】
（ｃ）空隙の生成の抑制について
ガス窒化処理の前半に高ＫＮ値で窒化処理する際に、化合物層中に空隙を含む層（ポーラス層）が生成される場合がある（図１（ａ））。この場合、窒化物が分解して窒素拡散層（硬化層）が形成された後も、窒素拡散層内に空隙がそのまま残存する。窒素拡散層内に空隙が残存すれば、窒化部品の疲労強度が低下する。高ＫＮ値処理において化合物層を生成させる際にＫＮ値の上限を制限すれば、ポーラス層及び空隙の生成を抑制することができる（図１（ｂ））。【００２５】
（ｄ）鋼材成分と化合物層および窒素拡散層の関係について
鋼材に、Ｃが存在すると、化合物層厚さが厚くなりやすく、また、ＭｎやＣｒなどの窒化物形成元素が存在すると、窒素拡散層の硬さや拡散層深さが変化する。曲げ矯正性は、化合物層厚さが薄い程、また表面硬さが低い程向上し、曲げ疲労特性は、表面硬さが高い程、また拡散層が深い程向上するため、鋼材成分の最適範囲を設定することが必要となる。【００２６】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、以下のとおりである。【００２７】
［１］質量％で、Ｃ：０．２〜０．６％、Ｓｉ：０．０５〜１．５％、Ｍｎ：０．２〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００３〜０．０５％、Ｃｒ：０．０５〜０．５％、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及びＮ：０．００３〜０．０２５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、鋼表面に形成された、鉄、窒素及び炭素からなる厚さ３μｍ以下の化合物層と、化合物層の下に形成された硬化層とを有し、有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍであることを特徴とする窒化処理鋼部品。【００２８】
［２］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする前記［１］の窒化処理鋼部品。【００２９】
［３］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする前記［１］又は［２］の窒化処理鋼部品。【００３０】
［４］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％未満を含有することを特徴とする前記［１］〜［３］のいずれかの窒化処理部品。【００３１】
［５］質量％で、Ｃ：０．２〜０．６％、Ｓｉ：０．０５〜１．５％、Ｍｎ：０．２〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００３〜０．０５％、Ｃｒ：０．０５〜０．５％、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、及びＮ：０．００３〜０．０２５％を含有し、残部はＦｅ及び不純物である鋼材を素材とし、ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２を含むガス雰囲気で上記鋼材を５５０〜６２０℃に加熱し、全体の処理時間Ａを１．５〜１０時間とするガス窒化処理を施す工程を備え、上記ガス窒化処理は、処理時間をＸ時間とする高ＫＮ値処理と、高ＫＮ値処理に続く処理時間をＹ時間とする低ＫＮ値処理からなり、上記高ＫＮ値処理は、式（１）によって求められる窒化ポテンシャルＫＮXが０．１５〜１．５０であり、式（２）によって求められる上記窒化ポテンシャルＫＮXの平均値ＫＮXaveが０．３０〜０．８０であり、上記低ＫＮ値処理は、式（３）によって求められる窒化ポテンシャルＫＮYが０．０２〜０．２５であり、式（４）によって求められる上記窒化ポテンシャルＫＮYの平均値ＫＮYaveが０．０３〜０．２０であり、式（５）によって求められる窒化ポテンシャルの平均値ＫＮaveが０．０７〜０．３０であることを特徴とする窒化処理方法。
ＫＮＸ＝（ＮＨ3分圧）Ｘ／［（Ｈ2分圧）3/2］Ｘ      ・・・  （１）
【数１】
2017043609.tif 000003
【数２】
2017043609.tif 000004
ここで、式（２）及び式（４）において、添字ｉは一定時間間隔毎の測定回を表す数であり、Ｘ０は窒化ポテンシャルＫＮＸの測定間隔（時間）、Ｙ０は窒化ポテンシャルＫＮＹの測定間隔（時間）、ＫＮＸｉは高ＫＮ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャル、ＫＮＹｉは低ＫＮ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャルである。【００３２】
［６］前記ガス雰囲気は、ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２を合計で９９．５体積％以上含むことを特徴とする前記［５］の窒化処理鋼部品の製造方法。【００３３】
［７］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満、Ｖ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする前記［５］又は［６］の窒化処理鋼部品の製造方法。【００３４】
［８］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％未満、Ｎｉ：０．０１〜０．５０％未満のうち１種又は２種を含有することを特徴とする前記［５］〜［７］のいずれかの窒化処理鋼部品の製造方法。【００３５】
［９］前記鋼材がＦｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％未満を含有することを特徴とする前記［５］〜［８］のいずれかの窒化処理部品の製造方法。
【発明の効果】
【００３６】
本発明によれば、化合物層が薄く、空隙（ポーラス層）の生成が抑制され、さらに、一定の表面硬さ及び深い硬化層を有し、曲げ矯正性、及び曲げ疲労特性に優れた窒化処理鋼部品を得ることができるる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】窒化処理後の化合物層を示す図であり、（ａ）は化合物層中に空隙を含むポーラス層が生成された例、（ｂ）はポーラス層及び空隙の生成が抑制された例である。
【図２】高ＫＮ値処理の窒化ポテンシャルの平均値ＫＮXaveと、表面硬さ及び化合物層厚さとの関係を示す図である。
【図３】低ＫＮ値処理の窒化ポテンシャルの平均値ＫＮYaveと、表面硬さ及び化合物層厚さとの関係を示す図である。
【図４】窒化ポテンシャルの平均値ＫＮaveと、表面硬さ及び化合物層厚さとの関係を示す図である。
【図５】曲げ矯正性を評価するために用いた静的曲げ試験用の角型試験片の形状である。
【図６】曲げ疲労特性を評価するための円柱試験片の形状である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、本発明の各要件について詳しく説明する。はじめに、素材となる鋼材の化学組成について説明する。以下、各成分元素の含有量及び部品表面における元素濃度を表す「％」は「質量％」を意味する。
【００３９】
［Ｃ：０．２〜０．６％］
Ｃは、部品の芯部硬さを確保するために必要な元素である。Ｃの含有量が０．２％未満では、芯部強度が低くなりすぎるため、曲げ疲労強度が大きく低下する。また、Ｃの含有量が０．６％を超えると、高ＫＮ値処理中に化合物層厚さが大きくなりやすく、また低ＫＮ値処理中に化合物層が分解しにくくなる。そのため、窒化処理後の化合物層厚さを小さくすること難しくなり、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が大きく低下する。Ｃ含有量の好ましい範囲は０．２５〜０．５５％である。
【００４０】
［Ｓｉ：０．０５〜１．５％］
Ｓｉは、固溶強化によって、芯部硬さを高める。また、脱酸元素でもある。これらの効果を発揮させるため、０．０５％以上を含有させる。一方、Ｓｉの含有量が１．５％を超えると、棒鋼、線材や熱間鍛造後の強度が高くなりすぎるため、切削加工性が大きく低下する他、曲げ矯正性が低下する。Ｓｉ含有量の好ましい範囲は０．０８〜１．３％である。
【００４１】
［Ｍｎ：０．２〜２．５％］
Ｍｎは、固溶強化によって、芯部硬さを高める。さらに、Ｍｎは、窒化処理時には、硬化層中に微細な窒化物（Ｍｎ3Ｎ2）を形成し、析出強化によって曲げ疲労強度を向上させる。これらの効果を得るため、Ｍｎは０．２％以上が必要である。一方、Ｍｎの含有量が２．５％を超えると、曲げ疲労強度を高める効果が飽和。さらに、有効硬化層深さが浅くなるため、ピッティング強度および曲げ疲労強度が低下する。また、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、曲げ矯正性や切削加工性が大きく低下する。Ｍｎ含有量の好ましい範囲は０．４〜２．３％である。
【００４２】
［Ｐ：０．０２５％以下］
Ｐは不純物であって、粒界偏析して部品を脆化させるので、含有量は少ない方が好ましい。Ｐの含有量が０．０２５％を超えると、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が低下する場合がある。曲げ矯正性や曲げ疲労強度の低下を防止するためのＰ含有量の好ましい上限は０．０１８％である。含有量を完全に０とするのは難しく、現実的な下限は０．００１％である。
【００４３】
［Ｓ：０．００３〜０．０５％］
Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成し、切削加工性を向上させる。この効果を得るために、Ｓは０．００３％以上が必要である。しかしながら、Ｓの含有量が０．０５％を超えると、粗大なＭｎＳを生成しやすくなり、曲げ矯正性や曲げ疲労強度が大きく低下する。Ｓ含有量の好ましい範囲は０．００５〜０．０３％である。
【００４４】
［Ｃｒ：０．０５〜０．５％］
Ｃｒは、窒化処理時に、微細な窒化物（ＣｒＮ）を硬化層中に形成し、析出強化によって曲げ疲労強度を向上させる。これらの効果を得るため、Ｃｒは０．５％以上が必要である。一方、Ｃｒの含有量が０．５％を超えると、析出強化能が飽和する。さらに、有効硬化層深さが浅くなるため、ピッティング強度および曲げ疲労強度が低下する。また、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、曲げ矯正性や切削加工性が著しく低下する。Ｃｒ含有量の好ましい範囲は０．０７〜０．４％である。
【００４５】
［Ａｌ：０．０１〜０．０５％］
Ａｌは、脱酸元素であり、十分な脱酸のために０．０１％以上が必要である。一方で、Ａｌは硬質な酸化物系介在物を形成しやすく、Ａｌの含有量が０．０５％を超えると、曲げ疲労強度の低下が著しくなり、他の要件を満たしていても所望の曲げ疲労強度が得られなくなる。Ａｌ含有量の好ましい範囲は０．０２〜０．０４％である。
【００４６】
［Ｎ：０．００３〜０．０２５％］
Ｎは、Ａｌ、Ｖ、Ｔｉと結合してＡｌＮ、ＶＮ、ＴｉＮを形成する。ＡｌＮ、ＶＮ、ＴｉＮはオーステナイト粒のピンニング作用により、窒化処理前の鋼材の組織を微細化し、窒化処理鋼部品の機械的特性のばらつきを低減する効果を持つ。Ｎの含有量が０．００３％未満ではこの効果は得難い。一方で、Ｎの含有量が０．０２５％を超えると、粗大なＡｌＮが形成されやすくなるため、上記の効果は得難くなる。Ｎ含有量の好ましい範囲は０．００５〜０．０２０％である。
【００４７】
本発明の窒化処理鋼部品の素材となる鋼は、上記の元素の他、以下に示す元素を含有してもよい。
【００４８】
［Ｍｏ：０．０１〜０．５０％未満］
Ｍｏは、窒化時に微細な窒化物（Ｍｏ2Ｎ）を硬化層中に形成し、析出強化によって曲げ疲労強度を向上させる。また、Ｍｏは、窒化時に時効硬化作用を発揮して芯部硬さを向上させる。これらの効果を得るためのＭｏ含有量は０．０１％以上が必要である。一方、Ｍｏの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、曲げ矯正性や切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。Ｍｏ含有量の好ましい上限は０．４０％未満である。
【００４９】
［Ｖ：０．０１〜０．５０％未満］
Ｖは、窒化時に微細な窒化物（ＶＮ）を形成し、析出強化によって曲げ疲労強度を向上させる。また、Ｖは、窒化時に時効硬化作用を発揮して芯部硬さを向上させる。更に、オーステナイト粒のピンニング作用により、窒化処理前の鋼材の組織を微細化させる効果も有する。これらの作用を得るため、Ｖは０．０１％以上が必要である。一方、Ｖの含有量が０．５０％以上では、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、曲げ矯正性や切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。Ｖ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。
【００５０】
［Ｃｕ：０．０１〜０．５０％］
Ｃｕは、固溶強化元素として部品の芯部硬さならびに窒素拡散層の硬さを向上させる。Ｃｕの固溶強化の作用を発揮させるためには０．０１％以上の含有が必要である。一方、Ｃｕの含有量が０．５０％を超えると、素材となる棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、曲げ矯正性や切削加工性が著しく低下する他、熱間延性が低下するため、熱間圧延時、熱間鍛造時に表面傷発生の原因となる。Ｃｕ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。
【００５１】
［Ｎｉ：０．０１〜０．５０％］
Ｎｉは、固溶強化により芯部硬さおよび表層硬さを向上させる。Ｎｉの固溶強化の作用を発揮させるためには０．０１％以上の含有が必要である。一方、Ｎｉの含有量が０．５０％を超えると、棒鋼、線材や熱間鍛造後の硬さが高くなりすぎるため、曲げ矯正性や切削加工性が著しく低下する他、合金コストが増大する。Ｎｉ含有量の好ましい範囲は０．４０％未満である。
【００５２】
［Ｔｉ：０．００５〜０．０５％］
Ｔｉは、Ｎと結合してＴｉＮを形成し、芯部硬さ及び表層硬さを向上させる。この作用を得るため、Ｔｉは０．００５％以上が必要である。一方、Ｔｉの含有量が０．０５％以上では、芯部硬さ及び表層硬さを向上させる効果が飽和する他、合金コストが増大する。Ｔｉ含有量の好ましい範囲は０．００７〜０．０４％未満である。
【００５３】
鋼の残部は、Ｆｅ及び不純物である。不純物とは、原材料に含まれる、あるいは製造の過程で混入する成分であり、意図的に鋼に含有させたものではない成分のことをいう。上記の任意の添加元素、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｕ、Ｎｉ、及びＴｉが上述の下限未満の量混入することもあるが、この場合、上述した各元素の効果が十分に得られないだけで、本発明の耐ピッティング性及び曲げ疲労特性向上の効果は得られるので、問題はない。
【００５４】
以下、本発明の窒化処理鋼部品の製造方法を説明する。以下に説明する製造方法は一例であって、本発明の窒化処理鋼部品は、化合物層の厚さが３μｍ以下、有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍであればよく、以下の製造方法に限定されるわけではない。
【００５５】
本発明の窒化処理鋼部品の製造方法では、上述した成分を有する鋼に対してガス窒化処理を施す。ガス窒化処理の処理温度は５５０〜６２０℃であり、ガス窒化処理全体の処理時間Ａは１．５〜１０時間である。
【００５６】
［処理温度：５５０〜６２０℃］
ガス窒化処理の温度（窒化処理温度）は、主に、窒素の拡散速度と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。窒化処理温度が低すぎれば、窒素の拡散速度が遅く、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、窒化処理温度がＡＣ１点を超えれば、フェライト相（α相）よりも窒素の拡散速度が小さいオーステナイト相（γ相）が鋼中に生成され、表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。したがって、本実施形態では、窒化処理温度はフェライト温度域周囲である５５０〜６２０℃である。この場合、表面硬さが低くなるのを抑制でき、かつ、硬化層深さが浅くなるのを抑制できる。
【００５７】
［ガス窒化処理全体の処理時間Ａ：１．５〜１０時間］
ガス窒化処理は、ＮＨ３、Ｈ２、Ｎ２を含む雰囲気で実施する。窒化処理全体の時間、つまり、窒化処理の開始から終了までの時間（処理時間Ａ）は、化合物層の形成及び分解と窒素の浸透と相関があり、表面硬さ及び硬化層深さに影響を及ぼす。処理時間Ａが短すぎると表面硬さが低くなり、硬化層深さが浅くなる。一方、処理時間Ａが長すぎれば、脱窒が発生して鋼の表面硬さが低下する。処理時間Ａが長すぎればさらに、製造コストが高くなる。したがって、窒化処理全体の処理時間Ａは１．５〜１０時間である。
【００５８】
なお、本実施形態のガス窒化処理の雰囲気は、ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２の他、不可避的に酸素、二酸化炭素などの不純物を含む。好ましい雰囲気は、ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２を合計で９９．５％（体積％）以上である。後述するＫＮ値は、雰囲気中のＮＨ３及びＨ２分圧の比率から算出されるため、Ｎ２分圧の大小に影響されない。しかしながら、ＫＮ制御の安定性を高めるため、Ｎ２分圧は０．２〜０．５ａｔｍであることが好ましい。
【００５９】
［高ＫＮ値処理及び低ＫＮ値処理］
上述のガス窒化処理は、高ＫＮ値処理を実施する工程と、低ＫＮ値処理を実施する工程とを含む。高ＫＮ値処理では、低ＫＮ値処理よりも高い窒化ポテンシャルＫＮXでガス窒化処理を実施する。さらに高ＫＮ値処理後に低ＫＮ値処理を実施する。低ＫＮ値処理では、高ＫＮ値処理よりも低い窒化ポテンシャルＫＮYでガス窒化処理を実施する。
【００６０】
このように、本窒化処理方法では、２段階のガス窒化処理（高ＫＮ値処理、低ＫＮ値処理）を実施する。ガス窒化処理の前半（高ＫＮ値処理）で窒化ポテンシャルＫＮ値を高くすることにより、鋼の表面に化合物層を生成させる。その後、ガス窒化処理の後半（低ＫＮ値処理）で窒化ポテンシャルＫＮ値を下げることにより、鋼の表面に形成された化合物層をＦｅとＮに分解し、鋼中に窒素（Ｎ）を浸透拡散させる。２段階のガス窒化処理とすることにより、高ＫＮ値処理で生成した化合物層の厚さを低減しつつ、化合物層の分解により得られた窒素を用いて十分な硬化層深さを得る。
【００６１】
高ＫＮ値処理の窒化ポテンシャルをＫＮXとし、低ＫＮ値処理の窒化ポテンシャルをＫＮYとする。このとき、窒化ポテンシャルＫＮＸおよびＫＮＹは、は、下式で定義される。
【００６２】
ＫＮＸ＝（ＮＨ3分圧）Ｘ／［（Ｈ2分圧）3/2］Ｘ
ＫＮＹ＝（ＮＨ3分圧）Ｙ／［（Ｈ2分圧）3/2］Ｙ
【００６３】
ガス窒化処理の雰囲気のＮＨ３及びＨ２の分圧は、ガスの流量を調整することにより制御することができる。
【００６４】
高ＫＮ値処理から低ＫＮ値処理への移行するとき、ＫＮ値を低下させるためにガス流量を調整すると、炉内のＮＨ３及びＨ２の分圧が安定化するまでに、ある程度の時間を要する。ＫＮ値を変更するためのガス流量の調整は１回でもよいし、必要に応じて複数回でもよい。ＫＮ値の低下量をより大きくするために、ＮＨ３流量を下げ、Ｈ２流量を上げる方法が効果的である。高ＫＮ値処理後のＫＮi値が、最後に０．２５以下となった時点を、低ＫＮ値処理の開始時期と定義する。
【００６５】
高ＫＮ値処理の処理時間を「Ｘ」（時間）とし、低ＫＮ値処理の処理時間を「Ｙ」（時間）とする。処理時間Ｘと処理時間Ｙとの合計は、窒化処理全体の処理時間Ａ以内であり、好ましくは、処理時間Ａである。
【００６６】
［高ＫＮ値処理及び低ＫＮ値処理での諸条件］
上述のとおり、高ＫＮ値処理中の窒化ポテンシャルをＫＮX、低ＫＮ値処理中の窒化ポテンシャルをＫＮYとする。さらに、高ＫＮ値処理中の窒化ポテンシャルの平均値を「ＫＮXave」とし、低ＫＮ値処理中の窒化ポテンシャルの平均値を「ＫＮYave」とする。ＫＮXaveとＫＮYaveは、下式で定義する。
【００６７】
【数３】
2017043609.tif 000005
【数４】
2017043609.tif 000006
【００６８】
ここで、添字ｉは一定時間間隔毎の測定回を表す数であり、Ｘ０は窒化ポテンシャルＫＮＸの測定間隔（時間）、Ｙ０は窒化ポテンシャルＫＮＹの測定間隔（時間）、ＫＮＸｉは高ＫＮ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャル、ＫＮＹｉは低ＫＮ値処理中のｉ回目の測定における窒化ポテンシャルである。
【００６９】
たとえば、Ｘ０を１５分として、処理開始から１５分後を１回目（ｉ＝１）とし、以降１５分おきに２回目（ｉ＝２）、３回目（ｉ＝３）と測定して、処理時間まで測定可能なｎ回を測定してＫＮXaveを計算する。ＫＮYaveも同様に計算する。
【００７０】
さらに、窒化処理全体の窒化ポテンシャルの平均値を「ＫＮave」とする。平均値ＫＮaveは、下式で定義される。
【００７１】
ＫＮave＝（Ｘ×ＫＮXave＋Ｙ×ＫＮYave）／Ａ
【００７２】
本発明の窒化処理方法では、高ＫＮ値処理の窒化ポテンシャルＫＮX、平均値ＫＮXave、処理時間Ｘ、低ＫＮ値処理の窒化ポテンシャルＫＮX、平均値ＫＮYave、処理時間Ｙ、及び、平均値ＫＮaveが次の条件（Ｉ）〜（ＩＶ）を満たす。
（Ｉ）平均値ＫＮXave：０．３０〜０．８０
（ＩＩ）平均値ＫＮYave：０．０３〜０．２０
（ＩＩＩ）ＫＮX：０．１５〜１．５０、及び、ＫＮＹ：０．０２〜０．２５
（ＩＶ）平均値ＫＮave：０．０７〜０．３０
以下、条件（Ｉ）〜（ＩＶ）について説明する。
【００７３】
［（Ｉ）高ＫＮ処理での窒化ポテンシャルの平均値ＫＮXave］
高ＫＮ値処理において、窒化ポテンシャルの平均値ＫＮXaveは、十分な厚さの化合物層を形成させるため、０．３０〜０．８０が必要である。
【００７４】
図２は、平均値ＫＮXaveと、表面硬さ及び化合物層厚さの関係とを示す図である。図２は次の実験により得られた。
【００７５】
本発明で規定する化学成分を有する鋼ａ（表１参照。以下、供試材と呼ぶ）を用いて、ＮＨ３、Ｈ２及びＮ２を含むガス雰囲気でガス窒化処理を実施した。ガス窒化処理では、所定の温度に加熱した雰囲気の制御が可能な熱処理炉内に供試材を挿入し、ＮＨ３、Ｎ２及びＨ２のガスを流入させた。このとき、ガス窒化処理の雰囲気のＮＨ３及びＨ２の分圧を測定しながらガスの流量を調整し、窒化ポテンシャルＫＮ値を制御した。ＫＮ値は、ＮＨ３分圧及びＨ２分圧によって求めた。
【００７６】
ガス窒化処理中のＨ２分圧は、ガス窒化炉体に直接装着した熱伝導式Ｈ２センサを用い、標準ガスと測定ガスとの熱伝導度の違いをガス濃度に換算して測定した。Ｈ２分圧は、ガス窒化処理の間、継続して測定した。ガス窒化処理中のＮＨ３分圧は、炉外に手動ガラス管式ＮＨ３分析計を取り付けて測定し、１５分毎に残留ＮＨ3の分圧を算出して求めた。ＮＨ３分圧を測定する１５分毎に窒化ポテンシャルＫＮ値を算出し、目標値に収束するように、ＮＨ３流量及びＮ２流量を調整した。
【００７７】
ガス窒化処理では、雰囲気の温度を５９０℃、処理時間Ｘを１．０時間、処理時間Ｙを２．０時間、ＫＮYaveを０．０５と一定とし、ＫＮXaveを０．１０〜１．００まで変化させて行った。全体の処理時間Ａは３．０時間とした。
【００７８】
種々の平均値ＫＮXaveでガス窒化処理された供試材に対して、次の測定試験を実施した。
【００７９】
［化合物層の厚さ測定］
ガス窒化処理後、供試材の断面を研磨し、エッチングして光学顕微鏡で観察した。エッチングは、３％ナイタール溶液で２０〜３０秒間行った。化合物層は、鋼の表層に存在し、白い未腐食の層として観察される。光学顕微鏡により５００倍で撮影した組織写真５視野（視野面積：２．２×１０4μｍ2）から、それぞれ３０μｍ毎に４点の化合物層の厚さを測定した。測定された２０点の値の平均値を、化合物厚さ（μｍ）と定義した。化合物層厚さが３μｍ以下の時、剥離や割れの発生が大きく抑制される。よって、本発明形態においては、化合物層厚さを３μｍ以下にすることが必要である。化合物層厚さは０でもよい。
【００８０】
［化合物層の相構造］
化合物層の相構造は、面積率でγ’（Ｆｅ４Ｎ）が５０％以上となることが好ましい。残部はε（Ｆｅ２〜３Ｎ）である。一般的な軟窒化処理によれば化合物層はε（Ｆｅ２〜３Ｎ）が主体となるが、本発明の窒化処理によれば、γ’（Ｆｅ４Ｎ）の割合が大きくなる。化合物層の相構造はＳＥＭ−ＥＢＳＤ法で調べることができる。
【００８１】
［空隙面積率の測定］
更に、光学顕微鏡観察によって、供試材の断面における表層組織の空隙の面積率を測定した。倍率１０００倍にて５視野測定（視野面積：５．６×１０3μｍ2）して、各視野について最表面から５μｍ深さの範囲の面積２５μｍ2中に占める空隙の割合（以下、空隙面積率という）を算出した。空隙面積率が１０％以上の場合、ガス窒化処理後の窒化部品の表面粗さが粗くなり、さらに、化合物層が脆化するため、窒化部品の疲労強度が低下する。したがって、本発明形態においては、空隙面積率が１０％未満であることが必要である。空隙面積率は、好ましくは８％未満、より好ましくは６％未満である。
【００８２】
［表面硬さの測定］
さらに、ガス窒化処理後の供試材の表面硬さ及び有効硬化層深さを次の方法により求めた。試料表面から深さ方向のビッカース硬さを、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４４に準拠して、試験力１．９６Ｎで測定した。そして、表面から５０μｍ深さ位置におけるビッカース硬さの３点の平均値を、表面硬さ（ＨＶ）と定義した。本発明では、３μｍ超の化合物層が残存する一般的なガス窒化処理の場合と同等の表面硬さとして３５０ＨＶ以上〜５００ＨＶ以下を目標とする。
【００８３】
［有効硬化層深さの測定］
本発明において、有効硬化層深さ（μｍ）は、上記のビッカース硬さ試験で得られた深さ方向の硬さ分布を用いて、供試材表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち２５０ＨＶ以上となる範囲の深さと定義する。
【００８４】
処理温度５７０〜５９０℃において、化合物層が１０μｍ以上生成される一般的なガス窒化処理の場合、ガス窒化処理全体の処理時間をＡ（時間）とすると、有効硬化層深さは、下記式（Ａ）で求められる値±２０μｍになる。
【００８５】
有効硬化層深さ（μｍ）＝１３０×｛処理時間Ａ（時間）｝1/2  ・・・  （Ａ）
【００８６】
本発明の窒化処理鋼部品では、有効硬化層深さは１３０×｛処理時間Ａ（時間）｝1/2とする。本実施形態においては、ガス窒化処理全体の処理時間Ａは、上述のとおり１．５〜１０時間であるので、有効硬化層深さは、１６０〜４１０μｍとなることを目標とする。
【００８７】
上述の測定試験の結果、平均値ＫＮYaveが０．２０以上であれば、有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍを満たした（Ａ＝３のとき、有効硬化層深さ２２５μｍ）。さらに、測定試験結果のうち、各平均値ＫＮXaveでのガス窒化処理により得られた供試材の表面硬さ及び化合物層の厚さに基づいて、図２を作成した。
【００８８】
図２中の実線は平均値ＫＮXaveと表面硬さ（ＨＶ）との関係を示すグラフである。図２中の破線は平均値ＫＮXaveと化合物層の厚さ（μｍ）との関係を示すグラフである。
【００８９】
図２の実線のグラフを参照して、低ＫＮ値処理での平均値ＫＮYaveが一定である場合、高ＫＮ値処理での平均値ＫＮXaveが高くなるに従い、窒化部品の表面硬さが顕著に増大する。そして、平均値ＫＮXaveが０．３０以上となったとき、表面硬さは目標とした３５０ＨＶ以上となる。一方、平均値ＫＮXaveが０．３０よりも高い場合、平均値ＫＮXaveがさらに高くなっても、表面硬さはほぼ一定のままである。つまり、平均値ＫＮXaveと表面硬さのグラフ（図２中の実線）では、ＫＮXave＝０．３０付近に変曲点が存在する。
【００９０】
さらに、図２の破線のグラフを参照して、平均値ＫＮXaveが１．００から低下するに従い、化合物厚さが顕著に減少する。そして、平均値ＫＮXaveが０．８０になったとき、化合物層の厚さは３μｍ以下となる。一方、平均値ＫＮXaveが０．８０以下では、平均値ＫＮXaveが低下するに従い、化合物層の厚さが減少するものの、平均値ＫＮXaveが０．８０よりも高い場合と比較して、化合物層の厚さの減少代は小さい。つまり、平均値ＫＮXaveと表面硬さのグラフ（図２中の実線）では、ＫＮXave＝０．８０付近に変曲点が存在する。
【００９１】
以上の結果より、本発明形態では、高ＫＮ値処理の窒化ポテンシャルの平均値ＫＮXaveは０．３０〜０．８０とする。この範囲に制御することで、窒化処理された鋼の表面硬さを高め、かつ、化合物層の厚さを抑制することができる。さらに、十分な有効硬化層深さを得ることができる。平均値ＫＮXaveが０．３０未満であれば、化合物の生成が不十分であり、表面硬さが低下し、十分な有効効果層深さが得られない。平均値ＫＮXaveが０．８０を超えれば、化合物層の厚さが３μｍを超え、さらに、空隙面積率が１０％以上になる場合がある。平均値ＫＮXaveの好ましい下限は０．３５である。また、平均値ＫＮXaveの好ましい上限は０．７０である。
【００９２】
［（ＩＩ）低ＫＮ値処理での窒化ポテンシャルの平均値ＫＮYave］
低ＫＮ値処理の窒化ポテンシャルの平均値ＫＮYaveは０．０３〜０．２０である。
【００９３】
図３は、平均値ＫＮYaveと、表面硬さ及び化合物層厚さとの関係を示す図である。図３は、次の試験により得られた。
【００９４】
窒化処理雰囲気の温度を５９０℃、処理時間Ｘを１．０時間、処理時間Ｙを２．０時間、平均値ＫＮXaveを０．４０と一定として、平均値ＫＮYaveを０．０１〜０．３０まで変化させて、本発明で規定する化学成分を有する鋼ａに対してガス窒化処理を行った。全体の処理時間Ａは３．０時間であった。
【００９５】
窒化処理後、上述の方法により、各平均値ＫＮYaveにおける表面硬さ（ＨＶ）、有効硬化層深さ（μｍ）及び、化合物層厚さ（μｍ）を測定した。有効硬化層深さを測定した結果、平均値ＫＮYaveが０．０２以上であれば、有効硬化層深さが２２５μｍ以上となった。さらに、測定試験により得られた表面硬さ及び化合物厚さをプロットして、図３を作成した。
【００９６】
図３中の実線は、平均値ＫＮYaveと表面硬さとの関係を示すグラフであり、破線は、平均値ＫＮYaveと化合物層の深さとの関係を示すグラフである。図３の実線のグラフを参照して、平均値ＫＮYaveが０から高くなるに従い、表面硬さは顕著に増大する。そして、ＫＮYaveが０．０３となったとき、表面硬さは５７０ＨＶ以上となる。さらに、ＫＮYaveが０．０３以上の場合、ＫＮYaveが高くなっても、表面硬さはほぼ一定である。以上より、平均値ＫＮYaveと表面硬さとのグラフでは、平均値ＫＮYave＝０．０３付近に変曲点が存在する。
【００９７】
一方、図３中の破線のグラフを参照して、平均値ＫＮYaveが０．３０から０．２５に低下するまでの間は、化合物層の厚さはほぼ一定である。しかしながら、平均値ＫＮYaveが０．２５から低下するに従い、化合物層の厚さは顕著に減少する。そして、平均値ＫＮYaveが０．２０となったとき、化合物層の厚さは３μｍ以下となる。さらに、平均値ＫＮYaveが０．２０以下の場合、平均値ＫＮYaveの低下にともない、化合物層の厚さは減少するものの、平均値ＫＮYaveが０．２０よりも高い場合と比較して、化合物層の厚さの減少代は少ない。以上より、平均値ＫＮYaveと化合物層の厚さとのグラフでは、平均値ＫＮYave＝０．２０付近に変曲点が存在する。
【００９８】
以上の結果より、本発明において、低ＫＮ値処理の平均値ＫＮYaveは０．０３〜０．２０に限定する。この場合、ガス窒化処理された鋼の表面硬さが高くなり、かつ、化合物層の厚さを抑制することができる。さらに、十分な有効硬化層深さを得ることができる。平均値ＫＮYaveが０．０３未満であれば、表面から脱窒が生じて表面硬さが低下する。一方、平均値ＫＮYaveが０．２０を超えれば、化合物の分解が不十分であり、有効硬化層深さが浅く、表面硬さが低下する。平均値ＫＮYaveの好ましい下限は０．０５である。平均値ＫＮYaveの好ましい上限は０．１８である。
【００９９】
［（ＩＩＩ）窒化処理中の窒化ポテンシャルＫＮX及びＫＮYの範囲］
ガス窒化処理において、雰囲気中のＫＮi値が平衡状態に達するまでには、ガス流量を設定してから一定の時間が必要である。そのため、ＫＮi値が平行状態に達するまでの間にもＫＮi値は時々刻々と変化している。さらに、高ＫＮ値処置から低ＫＮ値処理へと移行するとき、ガス窒化処理の途中でＫＮi値の設定を変更することになる。この場合も、平衡状態に達するまでの間にＫＮi値は変動する。
【０１００】
このようなＫＮi値の変動は、化合物層や硬化層深さに影響を及ぼす。したがって、高ＫＮ値処理及び低ＫＮ値処置において、上述の平均値ＫＮXave及び平均値ＫＮYaveを上記範囲とするだけでなく、高ＫＮ値処理中の窒化ポテンシャルＫＮx、及び、低ＫＮ値処理中の窒化ポテンシャルＫＮYも所定範囲内に制御する。
【０１０１】
具体的には、本発明では、十分な化合物層を形成するために、高ＫＮ値処理中における窒化ポテンシャルＫＮXを０．１５〜１．５０とし、化合物層を薄く、且つ硬化層深さを大きくするために、低ＫＮ値処理中における窒化ポテンシャルＫＮYを０．０２〜０．２５とする。
【０１０２】
表１は、Ｃ：０．４５％、Ｓｉ：０．７０％、Ｍｎ：１．０１％、Ｐ：０．０１５％、Ｓ：０．０１５％、Ｃｒ：０．２５％、Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００９％を含有し、残部がＦｅ及び不純物である鋼（以下「鋼ａ」という）を種々の窒化ポテンシャルＫＮX及びＫＮYで窒化処理を実施した場合の、窒化部品の化合物層厚さ（μｍ）、空隙面積率（％）、有効硬化層深さ（μｍ）及び表面硬さ（ＨＶ）を示す。表１は、次の試験により得られた。
【０１０３】
【表１】
2017043609.tif 000007
【０１０４】
鋼ａを供試材として、表１に示すガス窒化処理（高ＫＮ値処理及び低ＫＮ値処理）を実施して窒化部品を製造した。具体的には、各試験番号でのガス窒化処理の雰囲気温度を５９０℃、処理時間Ｘを１．０時間、処理時間Ｙを２．０時間、ＫＮXaveを０．４０、ＫＮYaveを０．１０と一定とした。そして、ガス窒化処理中において、ＫＮX、ＫＮYの最小値ＫＮXmin、ＫＮYmin、最大値ＫＮXmax、ＫＮYmaxを変化させて、高ＫＮ値処理及び低ＫＮ値処理を実施した。窒化処理全体の処理時間Ａは３．０時間とした。
【０１０５】
処理温度５７０〜５９０℃において、化合物層が１０μｍ以上生成される一般的なガス窒化処理の場合、ガス窒化処理全体の処理時間を３．０時間とすると、有効硬化層深さは２２５μｍ±２０μｍになる。ガス窒化処理後の窒化部品に対して、上述の測定方法により、化合物層厚さ、空隙面積率、有効硬化層深さ及び表面硬さを測定し、表１を得た。
【０１０６】
表１を参照して、試験番号３〜６、１０〜１５では、最小値ＫＮXmin及び最大値ＫＮXmaxが０．１５〜１．５０であり、かつ、最小値ＫＮYmin及び最大値ＫＮYmaxが０．０２〜０．２５であった。その結果、化合物厚さが３μｍ以下と薄く、空隙は１０％未満に抑制された。さらに、有効硬化層深さは２２５μｍ以上であり、表面硬さは３５０ＨＶ以上であった。
【０１０７】
一方、試験番号１及び２では、ＫＮXminが０．１５未満であるため、表面硬さが５７０ＨＶ未満であった。試験番号１ではさらに、ＫＮXminが０．１４未満であるため、有効硬化層深さが２２５μｍ未満であった。
【０１０８】
試験番号７及び８では、ＫＮXmaxが１．５を超えたため、化合物層中の空隙が１０％以上となった。試験番号８ではさらに、ＫＮXmaxが１．５５を超えたため、化合物層の厚さが３μｍを超えた。
【０１０９】
試験番号９では、ＫＮYminが０．０２未満であったため、表面硬さが３５０ＨＶ未満であった。これは、低ＫＮ値処理によって化合物層が消失するだけでなく、表層から脱窒が生じたためと考えられる。さらに、試験番号１６では、ＫＮYmaxが０．２５を超えた。そのため、化合物層の厚さが３μｍを超えた。ＫＮYmaxが０．２５を超えたため、十分に化合物層の分解が起こらなかったと考えられる。
【０１１０】
以上の結果より、高ＫＮ値処理での窒化ポテンシャルＫＮXを０．１５〜１．５０とし、かつ、低ＫＮ値処理中における窒化ポテンシャルＫＮYを０．０２〜０．２５とする。この場合、窒化処理後の部品において、化合物層の厚さを十分に薄くでき、空隙も抑制できる。さらに、有効硬化層深さを十分に深くでき、かつ、高い表面硬さが得られる。
【０１１１】
窒化ポテンシャルＫＮXが０．１５未満であれば、有効硬化層が浅すぎたり、表面硬さが低すぎたりする。窒化ポテンシャルＫＮXが１．５０を超えれば、化合物層が厚くなりすぎたり、空隙が過剰に残存したりする。
【０１１２】
また、窒化ポテンシャルＫＮYが０．０２未満であれば、脱窒が生じて表面硬さが低下する。一方、窒化ポテンシャルＫＮYが０．２０を超えれば、化合物層が厚くなりすぎる。したがって、本実施形態では、高ＫＮ値処理中における窒化ポテンシャルＫＮXが０．１５〜１．５０であり、かつ、低ＫＮ値処理中における窒化ポテンシャルＫＮYが０．０２〜０．２５である。
【０１１３】
窒化ポテンシャルＫＮXの好ましい下限は０．２５である。ＫＮXの好ましい上限は１．４０である。ＫＮYの好ましい下限は０．０３である。ＫＮYの好ましい上限は０．２２である。
【０１１４】
［（ＩＶ）窒化処理中の窒化ポテンシャルの平均値ＫＮave］
本実施形態のガス窒化処理ではさらに、式（２）で定義される窒化ポテンシャルの平均値ＫＮaveが０．０７〜０．３０である。
【０１１５】
ＫＮave＝（Ｘ×ＫＮXave＋Ｙ×ＫＮYave）／Ａ  ・・・  （２）
【０１１６】
図４は、平均値ＫＮaveと、表面硬さ（ＨＶ）と、化合物層深さ（μｍ）との関係を示す図である。図４は次の試験を実施して得られた。鋼ａを供試材として、ガス窒化処理を実施した。ガス窒化処理での雰囲気温度は５９０℃とした。そして、処理時間Ｘ、処理時間Ｙ、窒化ポテンシャルの範囲及び平均値（ＫＮX、ＫＮY、ＫＮXave、ＫＮYave）を変化させてガス窒化処理（高ＫＮ値処理及び低ＫＮ値処理）を実施した。
【０１１７】
各試験条件のガス窒化処理後の供試材に対して、上述の方法により、化合物層厚さと、表面硬さとを測定した。得られた化合物層厚さ及び表面硬さを測定し、図４を作成した。
【０１１８】
図４中の実線は、窒化ポテンシャルの平均値ＫＮaveと表面硬さ（ＨＶ）との関係を示すグラフである。図４中の破線は、平均値ＫＮaveと化合物層の厚さ（μｍ）との関係を示すグラフである。
【０１１９】
図４の実線のグラフを参照して、平均値ＫＮaveが０から高くなるに従い、表面硬さは顕著に高まり、平均値ＫＮaveが０．０７となったときに、３５０ＨＶ以上となる。そして、平均値ＫＮaveが０．０７以上となった場合、平均値ＫＮaveが高くなっても、表面硬さはほぼ一定である。つまり、平均値ＫＮaveと表面硬さ（ＨＶ）とのグラフでは、平均値ＫＮave＝０．０７付近に変曲点が存在する。
【０１２０】
さらに、図４の破線のグラフを参照して、平均値ＫＮaveが０．３５から低下するに従い、化合物厚さは顕著に薄くなり、平均値ＫＮaveが０．３０となったときに、３μｍ以下となる。そして、平均値ＫＮaveが０．３０未満となった場合、平均値ＫＮaveが低くなるに従い、化合物厚さは徐々に薄くなるものの、平均値ＫＮaveが０．３０よりも高い場合と比較して、化合物層の厚さの減少代は少ない。以上より、平均値ＫＮaveと化合物層の厚さとのグラフでは、平均値ＫＮave＝０．３０付近に変曲点が存在する。
【０１２１】
以上の結果より、本実施形態のガス窒化処理では、式（２）で定義される平均値ＫＮaveを０．０７〜０．３０とする。この場合、ガス窒化処理後の部品では、化合物層を十分に薄くできる。さらに、高い表面硬さが得られる。平均値ＫＮaveが０．０７未満であれば、表面硬さが低い。一方、平均値ＫＮaveが０．３０を超えれば、化合物層が３μｍを超える。平均値ＫＮaveの好ましい下限は０．０８である。平均値ＫＮaveの好ましい上限は０．２７である。
【０１２２】
［高ＫＮ値処理及び低ＫＮ値処理の処理時間］
高ＫＮ値処理の処理時間Ｘ、及び、低ＫＮ値処理の処理時間Ｙは、式（２）で定義される平均値ＫＮaveが０．０７〜０．３０であれば、特に制限されない。好ましくは、処理時間Ｘは０．５０時間以上であり、処理時間Ｙは０．５０時間以上である。
【０１２３】
以上の諸条件により、ガス窒化処理を実施する。具体的には、上記条件で高ＫＮ値処理を実施して、その後、上記条件で低ＫＮ値処理を実施する。低ＫＮ値処理の後、窒化ポテンシャルを上昇させることなくガス窒化処理を終了する。
【０１２４】
本発明で規定した成分を有する鋼に対し、上記ガス窒化処理を実施することにより、窒化部品を製造する。製造された窒化部品では、表面硬さが十分に深く、化合物層が十分に薄い。さらに、有効硬化層深さが十分に深く、化合物層中の空隙も抑えることができる。好ましくは、本実施形態の窒化処理を実施して製造された窒化部品では、表面硬さがビッカース硬さで３５０ＨＶ以上、化合物層深さが３μｍ以下となる。さらに、空隙面積率が１０％未満となる。さらに、式（Ｂ）を満たす。さらに、有効硬化層深さは、１６０〜４１０μｍとなる。
【実施例】
【０１２５】
表２に示す化学成分を有する鋼ａ〜ｚを、５０ｋｇ真空溶解炉で溶解して溶鋼を製造した。溶鋼を鋳造してインゴットを製造した。なお、表２中のａ〜ｑは、本発明で規定する化学成分を有する鋼である。一方、鋼ｒ〜ｚは、少なくとも１元素以上、本発明で規定する化学成分から外れた比較例の鋼である。【０１２６】
【表２】
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【０１２７】
このインゴットを熱間鍛造して直径３５ｍｍの丸棒とした。続いて、各丸棒を焼鈍した後、切削加工を施し、化合物層の厚さ、空隙の体積率、有効硬化層深さおよび表面硬さを評価するための板状試験片を作製した。板状試験片は、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ２ｍｍとした。また、曲げ矯正性を評価するための４点曲げ試験用の角型試験片を作製した（図５）。さらに、曲げ疲労特性を評価するための円柱型試験片を作製した（図６）。【０１２８】
採取された試験片に対して、次の条件でガス窒化処理を実施した。試験片をガス窒化炉に装入し、炉内にＮＨ３、Ｈ２、Ｎ２の各ガスを導入した。その後、表３、４に示す条件で高ＫＮ値処理を実施し、その後、低ＫＮ値処理を実施した。ガス窒化処理後の試験片に対して、８０℃の油を用いて油冷を実施した。【０１２９】
【表３】
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【０１３０】
【表４】
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【０１３１】
［化合物層の厚さ及び空隙面積率の測定試験］
ガス窒化処理後の試験片の、長さ方向に垂直な方向の断面を鏡面研磨し、エッチングした。光学顕微鏡を用いてエッチングされた断面を観察し、化合物層厚さの測定及び表層部の空隙の有無の確認を行った。エッチングは、３％ナイタール溶液で２０〜３０秒間行った。【０１３２】
化合物層は、表層に存在する白い未腐食の層として確認可能である。５００倍で撮影した組織写真５視野（視野面積：２．２×１０4μｍ2）から、化合物層を観察し、それぞれ３０μｍ毎に４点の化合物層の厚さを測定した。そして、測定された２０点の平均値を、化合物厚さ（μｍ）と定義した。【０１３３】
さらに、エッチングされた断面に対して１０００倍で５視野観察し、最表面から５μｍ深さの範囲の面積２５μｍ2中に占める空隙の総面積の比（空隙面積率、単位は％）を求めた。【０１３４】
［表面硬さ及び有効硬化層測定試験］
ガス窒化処理後の各試験番号の棒鋼に対して、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４４に準拠し、試験力１．９６Ｎで、表面から５０μｍ、１００μｍ、以降５０μｍ毎に深さ１０００μｍまで、ビッカース硬さを測定した。ビッカース硬さ（ＨＶ）は、各５点ずつ測定し、平均値を求めた。表面硬さは、表面から５０μｍ位置の５点の平均値とした。【０１３５】
表面から深さ方向に測定されたビッカース硬さの分布のうち、２５０ＨＶ以上となる範囲の深さを、有効硬化層深さ（μｍ）と定義した。【０１３６】
化合物層の厚さは３μｍ以下、空隙の割合は１０％未満、表面硬さは３５０〜５００ＨＶであれば良好と判定した。さらに、有効硬化層深さが１６０〜４１０μｍを満たせば、良好と判定した。【０１３７】
以下、良好および不良である試験片を用いて、曲げ矯正性、回転曲げ疲労特性の評価を行った。【０１３８】
[曲げ矯正性評価試験]
ガス窒化処理に供した角型試験片に対し、静的曲げ試験を実施した。角型試験片の形状を図５に示す。なお、図５における寸法の単位は「ｍｍ」である。静的曲げ試験は、内側支点間距離を３０ｍｍ、外側支点間距離８０ｍｍの４点曲げにて行い、ひずみ速度は２ｍｍ／ｍｉｎとした。角型試験片長手方向のＲ部にひずみゲージを取付け、Ｒ部に亀裂が生じ、ひずみゲージの測定が出来なくなった時の最大ひずみ量（％）を曲げ矯正性として求めた。
本発明部品においては、曲げ矯正性が１．３％以上であることを目標とした。【０１３９】
[曲げ疲労特性評価試験]
ガス窒化処理に供した円柱試験片に対し、小野式回転曲げ疲労試験を実施した。回転数は３０００ｒｐｍ、試験打ち切り回数は、一般的な鋼の疲労限を示す１０7回とし、回転曲げ疲労試験片において、破断が生じずに１０７回に達した時の最大の応力振幅を回転曲げ疲労試験片の疲労限とした。試験片の形状を図６に示す。
本発明部品においては、疲労限における最大応力が５００ＭＰａ以上であることを目標にした。【０１４０】
［試験結果］
結果を表３、４に示す。表３中の「有効硬化層深さ（目標）」欄には、式（Ａ）で算出された値（目標値）が記載されており、「有効硬化層深さ（実績）」には有効硬化層の測定値（μｍ）が記載されている。【０１４１】
表３、４を参照して、試験番号１７〜４１では、ガス窒化処理での処理温度が５５０〜６２０℃であり、処理時間Ａが１．５〜１０時間であった。さらに、高ＫＮ値処理におけるＫＮXが０．１５〜１．５０であり、平均値ＫＮXaveが０．３０〜０．８０であった。さらに、低ＫＮ値処理におけるＫＮYが０．０２〜０．２５であり、平均値ＫＮYaveが０．０３〜０．２０であった。さらに、（式２）で求められる平均値ＫＮaveが０．０７〜０．３０であった。そのため、いずれの試験番号においても、窒化処理後の化合物層の厚さは３μｍ以下であり、空隙面積率は１０％未満であった。【０１４２】
さらに、有効硬化層は１６０〜４１０μｍを満たし、表面硬さが３５０〜５００ＨＶであった。曲げ矯正性および曲げ疲労強度も、それぞれ目標である１．３％、５００ＭＰａ以上を満たしていた。なお、化合物層が存在する試験片の表層断面について、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法により化合物層の相構造を調査したところ、面積比率でγ’（Ｆｅ４Ｎ）が５０％以上、残部がε（Ｆｅ２〜３Ｎ）であった。【０１４３】
一方、試験番号４２では、高ＫＮ値処理におけるＫＮXの最小値が０．１５未満であった。そのため、高ＫＮ値処理中に化合物層が安定定期に形成されなかったため、有効硬化層深さが１６０μｍ未満となり、曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１４４】
試験番号４３では、高ＫＮ値処理におけるＫＮXの最大値が１．５０を超えた。そのため、空隙面積率が１０％以上となり、曲げ矯正性が１．３％未満かつ曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１４５】
試験番号４４では、高ＫＮ値処理における平均値ＫＮＸaveが０．３０未満であった。そのため、高ＫＮ値処理中に十分な厚さの化合物層が形成されず、低ＫＮ値処理中早期に化合物層が分解されてしまったため、有効硬化層深さが１６０μｍ未満となり、表面硬さも３５０ＨＶ未満であったため、曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１４６】
試験番号４５では、高ＫＮ値処理における平均値ＫＮＸaveが０．８０を超えた。そのため、化合物層厚さが３μｍを超え、かつ空隙面積率が１０％以上となり、曲げ矯正性が１．３％未満かつ曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１４７】
試験番号４６では、低ＫＮ値処理におけるＫＮＹの最小値が０．０２未満であった。そのため、低ＫＮ値処理中早期に化合物層が分解されてしまったため、有効硬化層深さが１６０μｍ未満となり、表面硬さも３５０ＨＶ未満であったため、曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１４８】
試験番号４７では、低ＫＮ値処理におけるＫＮＹの最小値が０．０２未満であり、かつ低ＫＮ値処理における平均値ＫＹaveが０．０３未満であった。そのため、有効硬化層深さが１６０μｍ未満となり、表面硬さも３５０ＨＶ未満であったため、曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１４９】
試験番号４８では、平均値ＫＮaveが０．０７未満であった。そのため、表面硬さが３５０ＨＶ未満であったため、曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１５０】
試験番号４９では、低ＫＮ値処理における平均値ＫＹaveが０．２０を超えた。そのため、化合物層厚さが３μｍを超えたため、曲げ矯正性が１．３％未満かつ曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１５１】
試験番号５０では、平均値ＫＮaveが０．３０を超えた。そのため、化合物層厚さが３μｍを超えたため、曲げ矯正性が１．３％未満かつ曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満であった。【０１５２】
試験番号５１では、高ＫＮ低ＫＮ値処理を行わず、平均値ＫＮaveが０．０７〜０．３０となる制御を行った。その結果、化合物層厚さが３μｍを超え、曲げ矯正性が１．３％未満かつ曲げ疲労強度が５００ＭＰａ未満となった。【０１５３】
試験番号５２〜６０では、本発明で規定する範囲外の成分を有する鋼ｒ〜ｚを用いて、本発明で規定した窒化処理を行った。その結果、曲げ矯正性、曲げ疲労強度のうち少なくとも一方が目標値を満たさなかった。【０１５４】
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。【０１５５】
１    ポーラス層
２    化合物層
３    窒素拡散層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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