(57)【要約】  焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子と結合材とを含み、前記立方晶窒化ホウ素粒子は、面積基準の粒度分布において、その累積値が５０％となるときの粒径Ｄ５０が０．５μｍ超５μｍ以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子は、前記焼結体中に７０体積％以上９８体積％以下含まれ、前記結合材は、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）と残部とからなり、前記残部は、第１元素、および前記第１元素と第２元素とを含む化合物の少なくともいずれかからなり、前記第１元素は、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、ＡｌおよびＣｒからなる群より選択される１種以上の元素であり、前記第２元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ホウ素粒子と結合材とを含む焼結体であって、
前記立方晶窒化ホウ素粒子は、面積基準の粒度分布において、その累積値が５０％となるときの粒径Ｄ５０が０．５μｍ超５μｍ以下であり、
前記立方晶窒化ホウ素粒子は、前記焼結体中に７０体積％以上９８体積％以下含まれ、
前記結合材は、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）と残部とからなり、
前記残部は、第１元素、および前記第１元素と第２元素とを含む化合物の少なくともいずれかからなり、
前記第１元素は、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、ＡｌおよびＣｒからなる群より選択される１種以上の元素であり、
前記第２元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である、焼結体。
【請求項２】
前記残部は、第３元素と第４元素とを含む化合物をさらに含み、
前記第３元素は、Ｔｉであり、
前記第４元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記Ａｌ1-xＣｒxＮは、前記結合材中に１７体積％以上９３体積％以下含まれる、請求項１または請求項２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記ｘは、０．３≦ｘ≦０．７である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項５】
前記立方晶窒化ホウ素粒子は、前記粒度分布において、その累積値が９０％となるときの粒径Ｄ９０が１μｍ以上５μｍ以下である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項６】
前記立方晶窒化ホウ素粒子は、前記焼結体中に８５体積％以上９５体積％以下含まれる、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項７】
請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の焼結体を含む、切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体およびそれを含む切削工具に関する。本出願は、２０１６年１１月１７日に出願した日本特許出願である特願２０１６−２２４０８７号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載されたすべての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００２】
焼結金属および鋳鉄の加工では、立方晶窒化ホウ素を含む焼結体を切削工具として用いることが多い。たとえば、特開２０１６−０７４５５０号公報（特許文献１）には、立方晶窒化ホウ素の含有割合を７０体積％以下とすることにより、耐欠損性を高めて遠心鋳造鋳鉄加工に好適とした焼結体が開示されている。特開２００６−３１５８９８号公報（特許文献２）には、結合相の厚みを規定することにより、耐摩耗性を高めて焼結金属および鋳鉄の高速加工に好適とした立方晶窒化ホウ素焼結体が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１６−０７４５５０号公報
【特許文献２】特開２００６−３１５８９８号公報
【発明の概要】
【０００４】
本開示の一態様に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子と結合材とを含む焼結体であって、前記立方晶窒化ホウ素粒子は、面積基準の粒度分布において、その累積値が５０％となるときの粒径Ｄ５０が０．５μｍ超５μｍ以下であり、前記立方晶窒化ホウ素粒子は、前記焼結体中に７０体積％以上９８体積％以下含まれ、前記結合材は、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）と残部とからなり、前記残部は、第１元素、および前記第１元素と第２元素とを含む化合物の少なくともいずれかからなり、前記第１元素は、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、ＡｌおよびＣｒからなる群より選択される１種以上の元素であり、前記第２元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である。
【０００５】
本開示の一態様に係る切削工具は、上記焼結体を含む切削工具である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
［本開示が解決しようとする課題］
焼結金属および鋳鉄の加工では、アブレイシブ摩耗の進行を抑制する必要があるため、立方晶窒化ホウ素の含有割合は高いほど望ましい。特許文献１に開示された焼結体は、立方晶窒化ホウ素の含有割合が７０体積％以下であるため、アブレイシブ摩耗の進行を抑制することが不十分となる恐れがある。特許文献２に開示された立方晶窒化ホウ素焼結体は、結合相が硬度を高めた設計となっておらず、焼結金属および鋳鉄の加工において結合相が優先的に摩耗するため、立方晶窒化ホウ素の脱粒が起こって摩耗が進む傾向がある。したがって、焼結金属および鋳鉄の加工において、未だ要求される条件を満たした焼結体は得られておらず、その開発が切望されている。
【０００７】
以上の点に鑑み、本開示は、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができる焼結体およびそれを含む切削工具を提供することを目的とする。
【０００８】
［本開示の効果］
上記によれば、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができる焼結体およびそれを含む切削工具を提供することができる。
【０００９】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１０】
［１］本開示の一態様に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子と結合材とを含む焼結体であって、上記立方晶窒化ホウ素粒子は、面積基準の粒度分布において、その累積値が５０％となるときの粒径Ｄ５０が０．５μｍ超５μｍ以下であり、上記立方晶窒化ホウ素粒子は、上記焼結体中に７０体積％以上９８体積％以下含まれ、上記結合材は、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）と残部とからなり、上記残部は、第１元素、および上記第１元素と第２元素とを含む化合物の少なくともいずれかからなり、上記第１元素は、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、ＡｌおよびＣｒからなる群より選択される１種以上の元素であり、上記第２元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である。このような構成により焼結体は、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができる。
【００１１】
［２］上記残部は、第３元素と第４元素とを含む化合物をさらに含み、上記第３元素は、Ｔｉであり、上記第４元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素であることが好ましい。これにより、アブレイシブ摩耗の進行をより抑制することができる。
【００１２】
［３］上記Ａｌ1-xＣｒxＮは、上記結合材中に１７体積％以上９３体積％以下含まれることが好ましい。これにより、アブレイシブ摩耗の進行をより抑制することができる。
【００１３】
［４］上記ｘは、０．３≦ｘ≦０．７であることが好ましい。これにより、より高い硬度のＡｌ1-xＣｒxＮを含むこととなるため、アブレイシブ摩耗の進行をさらに抑制することができる。
【００１４】
［５］上記立方晶窒化ホウ素粒子は、上記粒度分布において、その累積値が９０％となるときの粒径Ｄ９０が１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。これにより、高い硬度であることを最も要求することができる粒径の立方晶窒化ホウ素粒子を含むこととなるため、アブレイシブ摩耗の進行をさらに抑制することができる。
【００１５】
［６］上記立方晶窒化ホウ素粒子は、上記焼結体中に８５体積％以上９５体積％以下であることが好ましい。これにより、高い硬度を有する立方晶窒化ホウ素粒子の含有割合が高まるため、アブレイシブ摩耗の進行をさらに抑制することができる。
【００１６】
［７］本開示の一態様に係る切削工具は、上記焼結体を含む切削工具である。このような構成の切削工具は、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができる。
【００１７】
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてさらに詳細に説明する。
【００１８】
ここで、本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＡｌＣｒＮ」と記載されている場合、ＡｌＣｒＮを構成する原子数の比はＡｌ：Ｃｒ：Ｎ＝０．５：０．５：１に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。さらに、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）などの金属元素と、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）または炭素（Ｃ）などの非金属元素とは、必ずしも化学量論的な組成を構成している必要がない。
【００１９】
さらに本明細書において、「焼結性」の良否は、原料をプレス機で超高圧焼結することにより焼結体を製造したとき、焼結体の外観および内部において目視で亀裂が確認されるか否かで判断される。焼結体の内部は、焼結体を研磨加工することにより外観に現れることとなるため、この研磨加工後に亀裂の有無を確認することができる。すなわち、「焼結性が良好」とは、焼結体の外観および内部において目視で亀裂が確認されないことを意味し、「焼結性が劣る」とは、焼結体の外観および内部の少なくともいずれかにおいて目視で亀裂が確認されることを意味する。
【００２０】
≪焼結体≫
本実施形態に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子と結合材とを含む。立方晶窒化ホウ素粒子は、面積基準の粒度分布において、その累積値が５０％となるときの粒径Ｄ５０が０．５μｍ超５μｍ以下である。立方晶窒化ホウ素粒子は、焼結体中に７０体積％以上９８体積％以下含まれている。
【００２１】
結合材は、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）と残部とからなる。残部は、第１元素、および第１元素と第２元素とを含む化合物の少なくともいずれかからなる。第１元素は、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、ＡｌおよびＣｒからなる群より選択される１種以上の元素であり、第２元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である。
【００２２】
本実施形態に係る焼結体は、Ｘ線回折法により、立方晶ＡｌＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面およびＡｌ0.5Ｃｒ0.5Ｎの（１１１）面のいずれかにおいて少なくともピーク強度が検出される。なお、Ａｌ0.5Ｃｒ0.5Ｎの（１１１）面では、２θで±０．５°の範囲でピーク強度が検出されれば、これをＡｌ1-xＣｒxＮとみなすものとする。本実施形態に係る焼結体は、このような構成によって焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができる。
【００２３】
＜立方晶窒化ホウ素粒子＞
（粒径）
本実施形態に係る焼結体は、上述のとおり立方晶窒化ホウ素粒子（以下、「ｃＢＮ粒子」と称する場合もある）を含む。立方晶窒化ホウ素粒子は、靭性および硬度が優れている硬質粒子である。したがって、本実施形態に係る焼結体において立方晶窒化ホウ素粒子は、その含有率が高いほど靭性および硬度が向上する。さらに、立方晶窒化ホウ素粒子中のホウ素とＡｌ1-xＣｒxＮとの結合が強固になることによっても、本実施形態に係る焼結体の靭性および硬度が向上する一因となる。
【００２４】
立方晶窒化ホウ素粒子は、面積基準の粒度分布において、その累積値が５０％となるときの粒径Ｄ５０が０．５μｍ超５μｍ以下である。このような立方晶窒化ホウ素粒子を含む焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子の粒径が揃うことによって全体として均質となり、より硬度が高まる。立方晶窒化ホウ素粒子の好ましい粒径Ｄ５０は、０．７μｍ以上３．８μｍ以下である。「面積基準の粒度分布」とは、後述するように本実施形態に係る焼結体を切断し、その切断面に現れた立方晶窒化ホウ素粒子の断面積を基準として決定した粒度分布を意味する。
【００２５】
立方晶窒化ホウ素粒子の粒径Ｄ５０が０．５μｍ以下である場合、立方晶窒化ホウ素粒子が小さくなり過ぎ、たとえその粒径が均一であったとしても、焼結体の熱伝導率が低下することによって熱的に摩耗しやすくなり、切削工具とした場合に切れ味が低下する傾向がある。立方晶窒化ホウ素粒子の粒径Ｄ５０が５μｍを超えると、立方晶窒化ホウ素粒子が大きくなり過ぎ、たとえその粒径が均一であったとしても、切削工具とした場合にその粒径に対応して刃先稜線に凹凸が発生することによって被削材のバリが顕著に大きくなる傾向がある。
【００２６】
立方晶窒化ホウ素粒子は、上記粒度分布において、その累積値が９０％となるときの粒径Ｄ９０が１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。これにより立方晶窒化ホウ素粒子の粒径Ｄ５０と粒径Ｄ９０とが近似した数値となるため、焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子の粒径が一様に揃うことによって全体として極めて均質となり、硬度がさらに高まる。立方晶窒化ホウ素粒子の好ましい粒径Ｄ９０は、１．７μｍ以上４．７μｍ以下である。さらに、立方晶窒化ホウ素粒子の粒径Ｄ５０およびＤ９０の差の絶対値が１μｍ以下であることによって、立方晶窒化ホウ素粒子の粒径が一様に揃うため、硬度がさらに高まるので好ましい。
【００２７】
立方晶窒化ホウ素粒子の粒径Ｄ５０およびＤ９０は、次のようにして求められる。まず本実施形態に係る焼結体の任意の位置を切断し、その切断面を含む試料を作製する。焼結体の切断面は、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）装置、クロスセクションポリッシャ装置のいずれかを用いて作製することができる。
【００２８】
次いで、焼結体の切断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて２０００倍で観察し、反射電子像を得る。この切断面の観察において、焼結体の表面近傍（表面から１０μｍ以内）が含まれないようにする。表面近傍には後述の空孔が存在する場合があり、立方晶窒化ホウ素粒子の含有割合が一義的に決定され難いためである。さらに焼結体がたとえば切削工具に用いられた場合であって、この切削工具の基材とした超硬合金に接触しているとき、上記切断面において、超硬合金との界面から１００μｍ以内の範囲が含まれないようにする。ＷＣなどの超硬成分が、焼結体の超硬合金との界面領域に溶け込んでいる場合があるためである。
【００２９】
反射電子像において、立方晶窒化ホウ素粒子の存在する領域は黒色領域として観察され、結合材が存在する領域は灰色領域または白色領域として観察される。灰色領域にはＡｌ、Ｃｒ、Ｃｏなどの軽元素が存在し、白色領域は、Ｗなどの重元素が存在する。白色領域または灰色領域と黒色領域との境界は、後述する画像解析ソフトにおいて、コントラストと明るさを調整することにより特定することができ、これにより白色領域または灰色領域と黒色領域とを区別することができる。
【００３０】
さらに、反射電子像中の黒色領域について、画像解析ソフト（たとえば商品名：「ＷｉｎＲＯＯＦ」、三谷商事株式会社製）を用いて該領域の円相当径を算出する。５視野以上を観察することによって１００個以上の立方晶窒化ホウ素粒子（黒色領域）の円相当径を算出し、その後、各円相当径を最小値から最大値まで並べて累積分布として描く。累積分布において累積面積５０％となる粒径をＤ５０とし、累積面積９０％となる粒径をＤ９０とする。円相当径とは、切断面においてｃＢＮ粒子の面積と同じ面積を有する円の直径を意味する。
【００３１】
（含有率）
立方晶窒化ホウ素粒子は、焼結体中に７０体積％以上９８体積％以下含まれている。これにより焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が高まって硬度が高くなる。立方晶窒化ホウ素粒子の焼結体中の含有率が７０体積％未満となると、アブレイシブ摩耗の進行を抑制することが不十分となる恐れがある。立方晶窒化ホウ素粒子の焼結体中の含有率が９８体積％を超えると、結合材の含有量が過少となるため、焼結体に亀裂が入るなど焼結性が劣る傾向がある。
【００３２】
立方晶窒化ホウ素粒子は、焼結体中に８５体積％以上９５体積％以下含まれていることが好ましい。これにより焼結体は、結合材の含有量が過少とならない範囲で立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が極限にまで高まることとなり、極めて硬度が高まる。このため、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を最も抑制することができる。
【００３３】
焼結体中の立方晶窒化ホウ素粒子の含有率（体積％）は、次のようにして求められる。まず上述した立方晶窒化ホウ素粒子の粒径の求め方に準じて、焼結体の切断面を含む試料を作製し、反射電子像を得る。次いで、この反射電子像に対して上述した画像解析ソフトを用いて２値化処理を行って黒色領域を特定することにより、立方晶窒化ホウ素粒子の占有面積を求めることができる。立方晶窒化ホウ素粒子の占有面積を算出したら、これを立方晶窒化ホウ素粒子の占有体積とみなして以下に示す式（１）を用いることにより、焼結体中の立方晶窒化ホウ素粒子の含有率（体積％）を求めることができる。
（焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有率）＝（ｃＢＮ粒子の占有面積）／（撮影された反射電子像における焼結体の全面積）×１００・・・式（１）。
【００３４】
本実施形態では５視野を撮影し、それぞれの視野において焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有率（体積％）を求め、これらの平均値により焼結体中の立方晶窒化ホウ素粒子の含有率（体積％）を表すものとする。
【００３５】
＜結合材＞
結合材は、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）と残部とからなる。残部は、第１元素、および第１元素と第２元素とを含む化合物の少なくともいずれかからなる。第１元素は、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、ＡｌおよびＣｒからなる群より選択される１種以上の元素である。第２元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である。このような結合材を含む焼結体は、Ａｌ1-xＣｒxＮの相の硬度が高いため全体としても硬度が高くなる。さらに、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率を高めることによって結合材の含有率が低くなっても、Ａｌ1-xＣｒxＮの相によって焼結性を良好とすることができる。このため、ｃＢＮ粒子の脱粒を防止し、かつアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができる。残部として第１元素、および第１元素と第２元素とを含む化合物の両方またはいずれか一方が含まれることによっても、焼結性を良好とすることができ、ｃＢＮ粒子の脱粒の防止およびアブレイシブ摩耗の進行抑制に寄与することができる。
【００３６】
（Ａｌ1-xＣｒxＮ）
結合材は、上述のようにＡｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）を含む。Ａｌ1-xＣｒxＮは、立方晶岩塩型結晶構造を有している。立方晶岩塩型結晶構造とは、岩塩（塩化ナトリウム）に代表される結晶構造であって、たとえばＡｌＮの結晶構造中にクロムが固溶した形態では、２種類（Ａｌ、Ｎ）の異なる原子のどちらに着目しても、面心立方格子を形成する構造をいう。このため立方晶岩塩型結晶構造を有する化合物は、その結晶構造に基づいて硬度が高くなる傾向がある。さらにＡｌ1-xＣｒxＮ（「ｃＡｌＣｒＮ」と記すこともある）は、立方晶型窒化アルミニウム（ｃＡｌＮ）の結晶構造中に、ｘが０（ゼロ）である場合を除いて、クロムが固溶した構造を有している。したがって、クロムが耐熱性に優れる元素であることから、ｃＡｌＣｒＮは、ｘが０（ゼロ）である場合を除いてｃＡｌＮよりも耐熱温度が上昇している。これによりｃＡｌＣｒＮを含む焼結体は、高速切削において優れた耐摩耗性を有することができる。
【００３７】
ここでｘは０．３≦ｘ≦０．７であることが好ましい。ｘが０．３未満であると、焼結体が高速切削において、優れた耐摩耗性を示すことができない傾向がある。この理由は、ｘが０．３未満であるとｃＡｌＣｒＮの耐熱性が十分に向上しないためと考えられる。その一方でｘが０．７を超えると、焼結体が高速切削において、優れた耐摩耗性を示すことができない傾向がある。この理由は、ｘが０．７を超えると、ｃＡｌＣｒＮの硬度が低下するため、焼結体の硬度も低下するためと考えられる。
【００３８】
Ａｌ1-xＣｒxＮは、結合材中に１７体積％以上９３体積％以下含まれることが好ましい。これにより、アブレイシブ摩耗の進行をより抑制することができる。Ａｌ1-xＣｒxＮは、結合材中に３４体積％以上８７体積％以下含まれることがさらに好ましく、結合材中に５８体積％以上７７体積％以下含まれることが最も好ましい。結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）がこの範囲である場合、高速切削において特に優れた耐摩耗性を示すことができる。
【００３９】
結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）の特定は、以下の測定方法を用いる。まず焼結体をＸ線回折法を用いて解析（ＸＲＤ分析）することによって結合材中にＡｌ1-xＣｒxＮのピーク強度があることを確認する。具体的には、Ｘ線回折法を用いて立方晶ＡｌＮの（１１１）面、ＣｒＮの（１１１）面およびＡｌ0.5Ｃｒ0.5Ｎの（１１１）面のいずれかにおいてピーク強度が現れるか否かを確認し、これが現れた場合に、Ａｌ1-xＣｒxＮを含むとみなすことができる。上記ＸＲＤ分析の条件は、たとえば以下のとおりである。
【００４０】
Ｘ線回折装置：  商品名「ＳｍａｒｔＬａｂ」、株式会社リガク製
特性Ｘ線：  Ｃｕ−Ｋα
管電圧：  ４５ｋＶ
管電流：  ２００ｍＡ
Ｘ線回折法：  θ−２θ法
Ｘ線照射範囲：  ピンホールコリメーターを使用し、直径０．３ｍｍ程度の範囲にＸ線を照射。
【００４１】
Ａｌ1-xＣｒxＮを含むことを確認した後、焼結体を集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置またはイオンスライサを用いて０．１μｍ以下に薄片化する。この薄片化した焼結体に対し、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｏｐｅ）を用いて５００００倍の倍率でＨＡＡＤＦ（高角散乱環状暗視野）像を撮影する。
【００４２】
次に、このＨＡＡＤＦ像と同じ視野においてＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて元素マッピング（ＥＤＸ像とも記す）を作成し、これと上記ＨＡＡＤＦ像とを照合する。このとき、ＥＤＸ像においてＡｌとＮ、ＣｒとＮ、およびＡｌとＣｒとＮとが共に検出される領域をすべてＡｌ1-xＣｒxＮの領域とする。さらに上記ＨＡＡＤＦ像に現れるコントラストにおいて、ＥＤＸ像のＡｌ1-xＣｒxＮの領域に対応する領域を、上記ＨＡＡＤＦ像におけるＡｌ1-xＣｒxＮの領域とみなす。ただし、ＥＤＸ像において明らかにｃＢＮ粒子と判断される領域でＡｌまたはＣｒが検出された場合、その領域をＡｌ1-xＣｒxＮの領域とはみなさない。これによりＨＡＡＤＦ像におけるＡｌ1-xＣｒxＮの占有面積を算出することができる。
【００４３】
最後に、このＨＡＡＤＦ像におけるＡｌ1-xＣｒxＮの占有面積から、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率（体積％）を測定するのに用いた反射電子像を利用することにより結合材全体に占めるＡｌ1-xＣｒxＮの面積（結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの占有面積）を算出する。この結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの占有面積を結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの占有体積とみなすとともに、結合材全体の体積における結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの占有体積の割合を算出することにより、結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）を特定することができる。ただし、結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）の特定に用いるＨＡＡＤＦ像は４枚（４視野）とする。この４枚のＨＡＡＤＦ像から算出される値の平均値を、結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）とする。なお、上記４枚のＨＡＡＤＦ像には、それぞれ矩形で０．０１μｍ2以上の面積を有しているＡｌ1-xＣｒxＮの領域を含むものを採用する。
【００４４】
一方、Ａｌ1-xＣｒxＮにおけるｘの特定は、以下の測定方法を用いる。まず上述した４枚のＨＡＡＤＦ像から１枚を選び、Ａｌ1-xＣｒxＮの領域から矩形で０．０１μｍ2以上の面積を占有している箇所をすべて抽出する。さらに上述したＥＤＸ像において、この抽出したＡｌ1-xＣｒxＮの領域に相当する箇所の元素量を測定し、ＡｌとＣｒとの原子比を特定する。続いて、これを残り３枚のＨＡＡＤＦ像についても同じ操作を行なうことによりＡｌとＣｒとの原子比を特定し、これら４枚の全矩形領域の平均値から、Ａｌ1-xＣｒxＮにおけるｘを特定する。
【００４５】
結合材は、残部として第１元素、および第１元素と第２元素とを含む化合物の少なくともいずれかを含む。第１元素は、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｏ、ＡｌおよびＣｒからなる群より選択される１種以上の元素である。第２元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である。これらの元素および化合物は焼結体中で、隣り合うｃＢＮ粒子同士の界面に存在し、結合相の役割を果たす。結合材は、ｃＢＮ粒子同士を強固に結合することができるため、焼結体はさらに優れた耐摩耗性を示すことが可能となる。
【００４６】
上記化合物として、たとえば、ＷＣ、Ｗ2Ｃｏ21Ｂ6、ＡｌＢ2、Ｎｉ3Ａｌなどを用いることができる。中でも残部としてＷＣ、Ｗ2Ｃｏ21Ｂ6の少なくともいずれかを含むことにより、焼結体の耐摩耗性が非常に向上する。
【００４７】
上記残部は、第３元素と第４元素とを含む化合物をさらに含むことが好ましい。第３元素は、Ｔｉであり、上記第４元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される１種以上の元素である。これらの元素および化合物も焼結体中で、隣り合うｃＢＮ粒子同士の界面に存在し、結合相の役割を果たす。結合材は、ｃＢＮ粒子同士を強固に結合することができるため、焼結体はさらに優れた耐摩耗性を示すことが可能となる。
【００４８】
上記化合物として、たとえば、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＯ2、ＴｉＢ2、ＴｉＣＮなどを用いることができる。中でも残部としてＴｉＣ、ＴｉＮの少なくともいずれかを含むことにより、焼結体の耐摩耗性が非常に向上する。
【００４９】
＜微量不純物＞
（微量不純物の濃度）
焼結体は、ｃＢＮ、Ａｌ1-xＣｒxＮ、第１元素、および第１元素と第２元素とを含む化合物とともに、微量不純物を含むことができる。微量不純物とは、焼結体の原料中に、またはその製造上において微量に含まれる可能性がある元素および化合物の総称をいう。微量不純物として含まれる各元素および化合物の含有量（体積％）は、それぞれ０体積％以上５体積％以下であり、これらの総和（すなわち微量不純物の含有量）は０体積％以上５体積％以下である。したがって、微量不純物は焼結体に含まれていてもよく、含まれていなくてもよい。微量不純物としては、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｌａ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｆｅ、Ｃｕなどが含まれる。
【００５０】
微量不純物の含有量（体積％）は、次のようにして求められる。すなわち焼結体を溶融塩法で溶解した後、高周波誘導プラズマ発光分析法（ＩＣＰ法）を用いて焼結体中の各元素を定量測定する。この測定結果に基づき、焼結体中の微量不純物の各元素の含有量を、体積％で算出することができる。ただし、上記の各元素の含有量の算出において、ｃＢＮ、ＷＣ以外の成分であるＣｏ、Ａｌなどは、金属単体で存在すると仮定して計算することとする。
【００５１】
＜作用＞
以上から、本実施形態に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率を高めたことにより硬度が高く、かつ靱性が向上している。さらに、Ａｌ1-xＣｒxＮによって結合材の硬度も高まり、かつ結合材の含有率が低くなっても焼結性が良好になるためｃＢＮ粒子の脱粒が防止される。これにより、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を極めて抑制することができる。
【００５２】
≪焼結体の製造方法≫
本実施形態に係る焼結体は、次の製造方法によって製造されることが好ましい。すなわち、焼結体の製造方法は、結合材用原料粉末を準備する工程と、焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程と、結合材用原料粉末および焼結用ｃＢＮ粒子を混合し、焼結することにより焼結体を得る工程とを備える。さらに、結合材用原料粉末を準備する工程は、六方晶型ＡｌＮ粒子および六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子、ならびに第１元素および第１元素と第２元素とを含む化合物の両方またはいずれか一方を含む原料粉末混合体を得る第１工程と、この原料粉末混合体を熱処理することにより立方晶型ＣｒＮ粒子を含む原料粉末中間体を得る第２工程と、この原料粉末中間体を静水圧合成法または衝撃圧縮法で処理することにより、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）を含む結合材用原料粉末を得る第３工程を含む。
【００５３】
＜結合材用原料粉末を準備する工程＞
（第１工程）
第１工程では、まず六方晶型ＡｌＮ（以下、ｈＡｌＮとも記す）粒子および六方晶型Ｃｒ2Ｎ（以下、ｈＣｒ2Ｎとも記す）粒子、第１元素ならびに第１元素および第２元素からなる化合物の両方またはいずれか一方を、ボールミル装置またはビーズミル装置などを用いて混合して混合物を得る。この混合物に対して、個々の粒子の平均粒子径が０．５μｍ以下となるように粉砕することにより、原料粉末混合体を得ることができる。
【００５４】
原料粉末混合体の個々の粒子の平均粒子径は、個々の粒子の面積基準の粒度分布における累積値がそれぞれ５０％となるときの粒径Ｄ５０をいい、粉砕後の混合物をマイクロトラック（たとえば、商品名：「Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ  ＭＴ３０００ＥＸ」、日機装株式会社製）などの粒度分布測定機を用いて測定することにより確認することができる。
【００５５】
（第２工程）
第２工程では、上記原料粉末混合体を熱処理することにより、立方晶型ＣｒＮ粒子を含む原料粉末中間体を得ることができる。熱処理として、たとえば原料粉末混合体を窒素雰囲気中で８００℃以上１１００℃以下の条件で、３〜５時間加熱する例を挙げることができる。これにより、原料粉末混合体に含まれる六方晶型Ｃｒ2Ｎが、立方晶型ＣｒＮに変化する。立方晶型ＣｒＮのＣｒＮを構成する原子数の比はＣｒ：Ｎ＝１：１である。
【００５６】
（第３工程）
第３工程では、原料粉末中間体を静水圧合成法または衝撃圧縮法で処理することにより、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）を含む結合材用原料粉末を得ることができる。
【００５７】
上記衝撃圧縮法として、たとえば原料粉末中間体をヒートシンクおよび圧力媒体としての銅粉と混合して鋼製容器に充填し、１５ＧＰａ以上の圧力で、加圧時間５０マイクロ秒以下の衝撃波によって瞬間的に加圧する方法を用いることができる。これにより、原料粉末中間体に含まれる六方晶型ＡｌＮが立方晶型ＡｌＮに変化し、該立方晶型ＡｌＮにＣｒが固溶して立方晶型ＡｌＣｒＮ、すなわちＡｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）を合成することができる。衝撃加圧の圧力は、１５ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下が好ましく、３５ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下がさらに好ましい。衝撃加圧時の温度は１２００℃以上３０００℃以下が好ましく、１８００℃以上２２００℃以下がさらに好ましい。
【００５８】
第３工程では、さらに上述した処理により得た結合材用原料粉末を、ボールミル装置またはビーズミル装置を用いて平均粒径０．１μｍ以上０．５μｍ以下に粉砕することが好ましい。これにより分散性において良好な結合材用原料粉末を準備することができる。結合材用原料粉末の平均粒子径も、その面積基準の粒度分布における累積値が５０％となるときの粒径Ｄ５０をいい、上記マイクロトラックなどの粒度分布測定機を用いて測定することにより確認することができる。
【００５９】
＜焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程＞
次に、焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程では、ボールミル装置またはビーズミル装置などを用いて混合し、粉砕することにより、焼結用ｃＢＮ粒子を準備することができる。焼結用ｃＢＮ粒子を、その面積基準の粒度分布において累積値が５０％となるときの粒径Ｄ５０が０．５μｍ超５μｍ以下となり、上記累積値が９０％となるときの粒径Ｄ９０が１μｍ以上５μｍ以下となるように所定の篩にかけて粒径を均一にすることが好ましい。すなわち焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程は、必要に応じて篩工程を有することが好ましい。焼結用ｃＢＮ粒子のＤ５０、Ｄ９０についても、焼結用ｃＢＮ粒子を上記マイクロトラックなどの粒度分布測定機を用いて測定することにより確認することができる。
【００６０】
＜焼結体を得る工程＞
次に、焼結体を得る工程では、結合材用原料粉末と焼結用ｃＢＮ粒子とを混合し、焼結することにより焼結体を得ることができる。
【００６１】
具体的には、たとえば結合材用原料粉末と焼結用ｃＢＮ粒子とを混合して混合物を得た後、この混合物に対して１０ｋＰａ以上１５ＧＰａ以下の圧力および８００℃以上１９００℃以下の温度で焼結処理することにより、焼結体を得ることができる。この焼結処理は、非酸化雰囲気下で行うことが好ましく、真空中または窒素雰囲気下で行うことがさらに好ましい。焼結方法を限定すべきではないが、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）、ホットプレス、超高圧プレスなどを用いることができる。ここで、結合材用原料粉末と焼結用ｃＢＮ粒子とを混合した混合物中のｃＢＮ粒子の含有率（体積％）と、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率（体積％）とは同じである。すなわち、ｃＢＮ粒子の含有率（体積％）は、焼結の前後で不変である。
【００６２】
≪切削工具≫
本実施形態に係る焼結体は、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができるため、その用途に用いる切削工具とすることが好適である。すなわち、本実施形態に係る切削工具は、上記焼結体含む切削工具である。
【００６３】
上記切削工具として、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、切削バイトなどを挙げることができる。
【００６４】
切削工具は、その全体が本実施形態の焼結体で構成されていてもよいし、その一部（たとえば刃先部分）のみが本実施形態の焼結体で構成されていてもよい。さらに切削工具は、その表面にコーティング膜が形成されていてもよい。
【００６５】
切削工具の全体が上記の焼結体からなる場合、焼結体を所望の形状に加工することにより、切削工具を作製することができる。焼結体の加工は、たとえば、レーザによって行うことができる。切削工具の一部が上記焼結体からなる場合、工具を構成する基体の所望の位置に焼結体を接合することにより、切削工具を作製することができる。焼結体の接合方法は特に制限されないが、基体から焼結体が離脱することを抑制する観点から、基体と焼結体との間に、基体と焼結とを強固に結合させるための接合層を介在させることが好ましい。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００６７】
≪実施例１≫
＜結合材用原料粉末の準備＞
試料１０１〜試料１１４の焼結体の製造に用いる結合材用原料粉末を準備するため、以下の表１に示す原料粉末を各試料ごとに準備した。これらの粉末のなかで、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０．５）で表される粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子および六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子を所定の割合（ｈＡｌＮ：ｈＣｒ2Ｎ＝４１：５９）で混合したものである。ここでｈＡｌＮは六方晶型ＡｌＮ粒子（商品名：「窒化アルミニウム粉末」、株式会社トクヤマ製）であり、ｈＣｒ2Ｎは六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子（商品名：「クロムナイトライド粉」、日本新金属株式会社製）である。【００６８】
次に試料１０１〜試料１１４に対応する原料粉末の各成分を、それぞれ結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）が表１に示す量となるように試料毎にその量を適宜調整した上で、混合することにより混合物とした。この混合物に対してビーズミルを用いて平均粒径が０．５μｍ以下になるように粉砕することにより、試料１０１〜試料１１４に対応する原料粉末混合体を得た。原料粉末混合体の平均粒径が０．５μｍ以下であるかどうかは、上述のマイクロトラックを用いた方法により確認することができる。【００６９】
上記原料粉末混合体を窒素を充填した加熱炉を用いて９００℃の条件で熱処理することにより試料１０１〜試料１１４に対応する原料粉末中間体を得た。さらに、この原料粉末中間体をヒートシンクおよび銅粉と混合して鋼製容器に充填した。その後、爆薬の爆発により、原料粉末中間体を圧力４０ＧＰａ、温度２０００℃で処理して試料１０１〜試料１１４に対応する結合材用原料粉末を得た。続いて、これらの結合材用原料粉末をビーズミルを用いて平均粒径が０．５μｍ以下になるように粉砕した。【００７０】
＜焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程＞
焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程では、立方晶型窒化ホウ素の粉末をボールミル装置またはビーズミル装置などを用いて混合し、粉砕し、かつその粒子のＤ５０、Ｄ９０が表１に示す粒径となるように篩にかけることにより焼結用ｃＢＮ粒子を準備した。【００７１】
＜焼結体を得る工程＞
焼結体を得る工程では、各試料の結合材用原料粉末と焼結用ｃＢＮ粒子とを、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率が表１に示す体積％となるように混合し、タンタル製のカプセルに充填し、焼結することにより試料１０１〜試料１１４の焼結体を得た。具体的には、結合材用原料粉末と焼結用ｃＢＮ粒子とを混合して混合物を得た後、この混合物を上述したカプセルに充填し、このカプセルに対してプレス機を用いて、窒素雰囲気下で圧力７ＧＰａおよび温度１３５０℃の条件を１５分間維持して焼結処理することにより、試料１０１〜試料１１４の焼結体を得た。【００７２】
＜焼結体の測定＞
試料１０１〜試料１１４の焼結体に対し、それぞれ上述した測定方法に沿って焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率（体積％）、ｃＢＮ粒子の粒径Ｄ５０およびＤ９０を測定した。さらに、試料１０１〜試料１１４の焼結体を上述した条件によりＸＲＤ分析し、結合材中にＡｌ1-xＣｒxＮのピーク強度があることを確認した。【００７３】
次に、上述した測定方法に沿って結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）およびＡｌ1-xＣｒxＮにおけるｘの値についても測定した。これらの結果を表１に示す。焼結体を対象にしたＥＤＸ分析では、Ａｌ1-xＣｒxＮ以外に含まれる組成についても測定した。【００７４】
【表１】
2018092369.tif 000002
【００７５】
＜評価＞
（切削試験）
試料１０１〜試料１１４の焼結体に対し、それぞれレーザにて切断して仕上げ加工し、工具形状ＴＮＧＡ１６０４０８、ネガランド１５°×０．１〜０．１５ｍｍの切削工具（試料１０１〜試料１１４の切削工具）を作製した。これらの切削工具を用いて以下の切削条件で切削試験を行い、４．５ｋｍ切削後の逃げ面摩耗量（μｍ）を測定した。その結果を表１に示す。表１において逃げ面摩耗量が少ないほど、焼結金属の加工においてアブレイシブ摩耗の進行が抑制されているといえる。【００７６】
被削材：  連続切削用焼結合金（生材、ＳＭＦ４０４０相当材質［ＩＳＯ５７５５材質規格：Ｆ−０８Ｃ２］）
被削材の形状：  円筒状（外径φ７０、内径φ２５、厚さ６０ｍｍ）
切削速度：  ２００ｍ／分
切込み量：  ０．１ｍｍ
送り量：  ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：  湿式
装置：  ＮＣ旋盤（商品名：「ＬＢ−４００」、オークマ株式会社製）。【００７７】
（試験結果）
試料１０１〜試料１１４を比較すると、試料１０２〜試料１０７、試料１１３および試料１１４の逃げ面摩耗量が優れていた。すなわち、少なくとも焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率（体積％）が７０〜９８体積％であり、結合材中にＡｌ1-xＣｒxＮが含まれ、結合材の残部が第１元素（Ｃｏ、Ａｌ）ならびに第１元素（Ｗ）と第２元素（Ｃ）とを含む化合物（ＷＣ）からなる焼結体（切削工具）の逃げ面摩耗量が優れていた。結合材中にさらにＴｉＣまたはＴｉＮを含む場合も、焼結体の耐摩耗性が非常に向上した。【００７８】
≪実施例２≫
＜結合材用原料粉末の準備＞
試料２０１〜試料２１２の焼結体の製造に用いる結合材用原料粉末を準備するため、以下の表２に示す原料粉末を各試料ごとに準備した。これらの粉末のなかで、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０．５）で表される粉末は、実施例１と同じ六方晶型ＡｌＮ粒子および六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子を所定の割合（ｈＡｌＮ：ｈＣｒ2Ｎ＝４１：５９）で混合したものである。【００７９】
次に試料２０１〜試料２１２に対応する原料粉末の各成分を、それぞれ結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）が表２に示す量となるように試料毎にその量を適宜調整した上で、混合することにより混合物とした。この混合物に対してビーズミルを用いて平均粒径が０．５μｍ以下になるように粉砕することにより、試料２０１〜試料２１２に対応する原料粉末混合体を得た。その後は、実施例１と同じ方法を用いることにより、試料２０１〜試料２１２に対応する結合材用原料粉末を得た。【００８０】
＜焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程＞
焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程では、実施例１と同じ方法を用いることにより、その粒子のＤ５０、Ｄ９０が表２に示す大きさとなるようにして焼結用ｃＢＮ粒子を準備した。【００８１】
＜焼結体を得る工程＞
焼結体を得る工程では、実施例１と同じ方法を用い、各試料の結合材用原料粉末と焼結用ｃＢＮ粒子とを、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率が表２に示す体積％となるように混合し、タンタル製のカプセルに充填し、焼結することにより試料２０１〜試料２１２の焼結体を得た。【００８２】
＜焼結体の測定＞
試料２０１〜試料２１２の焼結体に対し、実施例１と同じ方法を用いることにより、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率（体積％）、ｃＢＮ粒子の粒径Ｄ５０およびＤ９０、結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）およびＡｌ1-xＣｒxＮにおけるｘの値を測定した。焼結体を対象にしたＥＤＸ分析では、Ａｌ1-xＣｒxＮ以外に含まれる組成についても測定した。これらの結果を表２に示す。【００８３】
【表２】
2018092369.tif 000003
【００８４】
＜評価＞
（切削試験）
試料２０１〜試料２１２の焼結体に対し、それぞれレーザにて切断して仕上げ加工し、工具形状ＴＮＧＡ１６０４０８、ネガランド１５°×０．１〜０．１５ｍｍの切削工具（試料２０１〜試料２１２の切削工具）を作製した。これらの切削工具を用いて以下の切削条件で切削試験を行い、面粗さＲｚが６．９μｍよりも粗くなった時点までの切削距離（Ｒｚ寿命（ｋｍ））を測定した。その結果を表２に示す。切削距離が長いほど、焼結金属の加工においてアブレイシブ摩耗の進行が抑制されているといえる。【００８５】
被削材：  ギア部品（生材、端面連続加工、ＳＭＦ４０４０相当材質［ＩＳＯ５７５５材質規格：Ｆ−０８Ｃ２］）
被削材の形状：  円盤状（外径φ４０、内径φ２０、厚さ５０ｍｍ、歯数８）
切削速度：  ２１０ｍ／分
切込み量：  ０．１ｍｍ
送り量：  ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：  湿式
装置：  ＮＣ旋盤（商品名：「ＬＢ−４００」、オークマ株式会社製）。【００８６】
（試験結果）
試料２０１〜試料２１２を比較すると、試料２０２〜試料２１０のＲｚ寿命が優れていた。試料２０２〜試料２１０は、結合材中にＡｌ1-xＣｒxＮを含み、その含有率は１７〜９３体積％の範囲であった。【００８７】
≪実施例３≫
＜結合材用原料粉末の準備＞
試料３０１〜試料３０９の焼結体の製造に用いる結合材用原料粉末を準備するため、以下の表３に示す原料粉末を各試料ごとに準備した。これらの粉末のなかで、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０．２≦ｘ≦０．８）で表される粉末は、実施例１と同じ六方晶型ＡｌＮ粒子および六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子をそれぞれ所定の割合で混合したものである。具体的には、試料３０１の原料粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子と六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子とが、その順に１００：０の割合で混合され、試料３０２の原料粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子と六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子とが、その順に１６４：５９の割合で混合され、試料３０３の原料粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子と六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子とが、その順に２８７：１７７の割合で混合され、試料３０４の原料粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子と六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子とが、その順に４１：５９の割合で混合され、試料３０５の原料粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子と六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子とが、その順に８２：１７７の割合で混合され、試料３０６の原料粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子と六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子とが、その順に１２３：４１３の割合で混合され、試料３０７の原料粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子と六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子とが、その順に４１：２３６の割合で混合され、試料３０８の原料粉末は、六方晶型ＡｌＮ粒子と六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子とが、その順に０：１００の割合で混合された。【００８８】
次に試料３０１〜試料３０９に対応する原料粉末の各成分を、それぞれ結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）が表３に示す量となるように試料毎にその量を適宜調整した上で、混合することにより混合物とした。この混合物に対してビーズミルを用いて平均粒径が０．５μｍ以下になるように粉砕することにより、試料３０１〜試料３０９に対応する原料粉末混合体を得た。その後は、実施例１と同じ方法を用いることにより、試料３０１〜試料３０９に対応する結合材用原料粉末を得た。【００８９】
＜焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程＞
焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程では、実施例１と同じ方法を用いることにより、その粒子のＤ５０、Ｄ９０が表３に示す大きさとなるようにして焼結用ｃＢＮ粒子を準備した。【００９０】
＜焼結体を得る工程＞
焼結体を得る工程では、実施例１と同じ方法を用い、各試料の結合材用原料粉末と焼結用ｃＢＮ粒子とを、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率が表３に示す体積％となるように混合し、タンタル製のカプセルに充填し、焼結することにより試料３０１〜試料３０９の焼結体を得た。【００９１】
＜焼結体の測定＞
試料３０１〜試料３０９の焼結体に対し、実施例１と同じ方法を用いることにより、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率（体積％）、ｃＢＮ粒子の粒径Ｄ５０およびＤ９０、結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）およびＡｌ1-xＣｒxＮにおけるｘの値を測定した。焼結体を対象にしたＥＤＸ分析では、Ａｌ1-xＣｒxＮ以外に含まれる組成についても測定した。これらの結果を表３に示す。【００９２】
【表３】
2018092369.tif 000004
【００９３】
＜評価＞
（切削試験）
試料３０１〜試料３０９の焼結体に対し、それぞれレーザにて切断して仕上げ加工し、工具形状ＴＮＧＡ１６０４０８、ネガランド１５°×０．１〜０．１５ｍｍの切削工具（試料３０１〜試料３０９の切削工具）を作製した。これらの切削工具を用いて以下の切削条件で切削試験を行い、バリの最大高さが０．１μｍよりも低くなる時点までの切削距離（バリ寿命（ｋｍ））を測定した。その結果を表３に示す。切削距離が長いほど、焼結金属の加工においてアブレイシブ摩耗の進行が抑制されているといえる。【００９４】
被削材：  ギア部品（生材、端面連続加工、ＳＭＦ４０４０相当材質［ＩＳＯ５７５５材質規格：Ｆ−０８Ｃ２］）
被削材の形状：  円盤状（外径φ１３５、内径φ６０、厚さ２０ｍｍ、歯数１６）
切削速度：  ２６０ｍ／分
切込み量：  ０．１５ｍｍ
送り量：  ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：  乾式
装置：  ＮＣ旋盤（商品名：「ＬＢ−４００」、オークマ株式会社製）。【００９５】
（試験結果）
試料３０１〜試料３０９を比較すると、試料３０１〜試料３０８のバリ寿命が優れていた。試料３０１〜試料３０８は、結合材中にＡｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０≦ｘ≦１）が含まれていた。試料３０３〜試料３０６は、Ａｌ1-xＣｒxＮのｘが０．３≦ｘ≦０．７であり、このときバリ寿命が特に優れていた。【００９６】
≪実施例４≫
＜結合材用原料粉末の準備＞
試料４０１〜試料４０７の焼結体の製造に用いる結合材用原料粉末を準備するため、以下の表４に示す原料粉末を各試料ごとに準備した。これらの粉末のなかで、Ａｌ1-xＣｒxＮ（ただし、ｘは０．５）で表される粉末は、実施例１と同じ六方晶型ＡｌＮ粒子および六方晶型Ｃｒ2Ｎ粒子を所定の割合（ｈＡｌＮ：ｈＣｒ2Ｎ＝４１：５９）で混合したものである。【００９７】
次に試料４０１〜試料４０７に対応する原料粉末の各成分を、それぞれ結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）が表４に示す量となるように試料毎にその量を適宜調整した上で、混合することにより混合物とした。この混合物に対してビーズミルを用いて平均粒径が０．５μｍ以下になるように粉砕することにより、試料４０１〜試料４０７に対応する原料粉末混合体を得た。その後は、実施例１と同じ方法を用いることにより、試料４０１〜試料４０７に対応する結合材用原料粉末を得た。【００９８】
＜ｃＢＮ粒子を準備する工程＞
焼結用ｃＢＮ粒子を準備する工程では、実施例１と同じ方法を用いることにより、その粒子のＤ５０、Ｄ９０が表４に示す大きさとなるようにして焼結用ｃＢＮ粒子を準備した。【００９９】
＜焼結体を得る工程＞
焼結体を得る工程では、実施例１と同じ方法を用い、各試料の結合材用原料粉末と焼結用ｃＢＮ粒子とを、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率が表４に示す体積％となるように混合し、タンタル製のカプセルに充填し、焼結することにより試料４０１〜試料４０７の焼結体を得た。【０１００】
＜焼結体の測定＞
試料４０１〜試料４０７の焼結体に対し、実施例１と同じ方法を用いることにより、焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率（体積％）、ｃＢＮ粒子の粒径Ｄ５０およびＤ９０、結合材中のＡｌ1-xＣｒxＮの含有率（体積％）およびＡｌ1-xＣｒxＮにおけるｘの値を測定した。焼結体を対象にしたＥＤＸ分析では、Ａｌ1-xＣｒxＮ以外に含まれる組成についても測定した。これらの結果を表４に示す。【０１０１】
【表４】
2018092369.tif 000005
【０１０２】
＜評価＞
（切削試験）
試料４０１〜試料４０７の焼結体に対し、それぞれレーザにて切断して仕上げ加工し、工具形状ＴＮＧＡ１６０４０８、ネガランド１５°×０．１〜０．１５ｍｍの切削工具（試料４０１〜試料４０７の切削工具）を作製した。これらの切削工具を用いて以下の切削条件で切削試験を行い、バリの最大高さが０．１μｍよりも低くなる時点までの切削距離（バリ寿命（ｋｍ））を測定した。その結果を表４に示す。切削距離が長いほど、焼結金属の加工においてアブレイシブ摩耗の進行が抑制されているといえる。【０１０３】
被削材：  ギア部品（外周部を高周波焼入れ、端面連続加工、ＳＭＦ４０４０相当材質［ＩＳＯ５７５５材質規格：Ｆ−０８Ｃ２］）
被削材の形状：  円盤状（外径φ１３５、内径φ６０、厚さ２０ｍｍ、歯数１６）
切削速度：  １００ｍ／分
切込み量：  ０．１ｍｍ
送り量：  ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：  湿式
装置：  ＮＣ旋盤（商品名：「ＬＢ−４００」、オークマ株式会社製）。【０１０４】
（試験結果）
試料４０１〜試料４０７を比較すると、試料４０３〜試料４０６のバリ寿命が優れていた。試料４０３〜試料４０６は、ｃＢＮ粒子のＤ５０が０．７〜３．８μｍの範囲内であり、かつＤ９０が１〜５μｍの範囲内であった。さらに、結合材中にＡｌ1-xＣｒxＮが含まれていた。【０１０５】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。【０１０６】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【国際調査報告】
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