(57)【要約】  所定の吸着材に対して軽水が重水および半重水よりも初期の脱離速度が速いことを利用し、重水や半重水の濃度を低下させた重水素低減水を短時間で容易に製造する。  水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する脱離工程を有することを特徴とする重水素低減水の製造方法。
2016158549.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、
水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する脱離工程を有することを特徴とする重水素低減水の製造方法。
【請求項２】
水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、
水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間のみ、上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する脱離工程を有することを特徴とする重水素低減水の製造方法。
【請求項３】
水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、
予め２つ以上の所定の吸着材を直列に並べ、
水蒸気を吸着させた上流側の上記吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上流側の上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する上流側脱離工程と、
この回収した水蒸気を下流側の上記吸着材に吸着させた後、下流側の上記吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、下流側の上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する下流側脱離工程とを有することを特徴とする請求項１に記載の重水素低減水の製造方法。
【請求項４】
水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、
所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させ、上記吸着材から水蒸気を回収する吸着工程を有することを特徴とする重水素低減水の製造方法。
【請求項５】
水を、軽水と重水および半重水とに分離する方法であって、
水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材から水蒸気を脱離させることを特徴とする重水と軽水の分離方法。
【請求項６】
水を、軽水と重水および半重水とに分離する方法であって、
所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させることを特徴とする重水と軽水の分離方法。
【請求項７】
水から軽水を除去し、重水素濃縮水を製造する方法であって、
水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間上記吸着材から水蒸気を脱離させる脱離工程の後、上記吸着材に残存する水を回収することを特徴とする重水素濃縮水の製造方法。
【請求項８】
水から軽水を除去し、重水素濃縮水を製造する方法であって、
所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させる吸着工程の後、上記吸着材に吸着しない水蒸気を回収することを特徴とする重水素濃縮水の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的な水から重水または半重水の量を低減させた重水素低減水を製造する方法に関する。
また、本発明は、軽水から重水および半重水を分離する方法、および重水や半重水を多く含む重水素濃縮水を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的な水には、Ｈ２Ｏ（軽水）と、水素原子の同位体である重水素原子を含んだ水分子である、Ｄ２Ｏ（重水）やＤＨＯ（半重水）とが混在している。自然界にある水に含まれる重水および半重水の濃度は、採取される場所によって差があるが、平地では約１５０ｐｐｍ程度であり、そのほとんどは半重水である。
人体に含まれる重水および半重水の量は、例えば体重６０ｋｇの成人であれば体重の９５ｐｐｍと微量である。
しかし、重水や半重水は、物質の溶解度、電気伝導度、電離度などの物性や反応速度が軽水とは異なるため、大量に摂取すると生体内反応に失調をきたし、また、純粋な重水中では生物は死滅する。そのため、飲用水等の重水素濃度が低いほど人体の健康にとって望ましいと言われ、検証が進められている。
重水や半重水をほとんど含まない重水素低減水は、日本では厚生労働省からは認可されていないものの、ハンガリーでは動物用の抗がん剤として認可されており、ガン患者等が飲用することも多い。【０００３】
一般的な水から重水素低減水を製造する方法として、従来の技術では、水素と重水素とのごくわずかな物理的性質の差を利用し、蒸留を繰り返す方法（特許文献１）や水電解法による方法（特許文献２）で重水素低減水を製造していた。【０００４】
しかし、重水素低減水を製造する従来の方法では、大型の設備や複雑な作業の繰り返しが必要であり、その製造コストは高かった。そのため、ガン患者や、各種効能を期待して飲用を望む者にとって、大きな経済負担となっていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００８−５１２３３８号公報
【特許文献２】特開２０１２−１５８４９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、重水素低減水を短時間で容易に製造することを課題とする。
また、本発明は、重水や半重水を多く含む重水素濃縮水を容易かつ低コストで製造することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明において、上記課題が解決される手段は以下の通りである。
第１の発明は、水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する脱離工程を有することを特徴とする。
なお、重水または半重水を多く含有する水を回収し利用する場合にも、上記方法を用いることができる。【０００８】
第２の発明は、水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間のみ、上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する脱離工程を有することを特徴とする。【０００９】
第３の発明は、水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、予め２つ以上の所定の吸着材を直列に並べ、水蒸気を吸着させた上流側の上記吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上流側の上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する上流側脱離工程と、この回収した水蒸気を下流側の上記吸着材に吸着させた後、下流側の上記吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、下流側の上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する下流側脱離工程とを有することを特徴とする。
なお、上流側脱離工程おいて水蒸気を回収する工程と、下流側脱離工程においてこの回収した水蒸気を下流側の上記吸着材に吸着させる工程とは、同時並行して行われてもよい。
また、重水または半重水を多く含有する水を回収し利用する場合にも、上記方法を用いることができる。【００１０】
第４の発明は、水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させ、上記吸着材から水蒸気を回収する吸着工程を有することを特徴とする。
なお、重水または半重水を多く含有する水を回収し利用する場合にも、上記方法を用いることができる。【００１１】
第５の発明は、水を、軽水と重水および半重水とに分離する方法であって、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材から水蒸気を脱離させることを特徴とする。【００１２】
第６の発明は、水を、軽水と重水および半重水とに分離する方法であって、所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させることを特徴とする。【００１３】
第７の発明は、水から軽水を除去し、重水素濃縮水を製造する方法であって、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間上記吸着材から水蒸気を脱離させる脱離工程の後、上記吸着材に残存する水を回収することを特徴とする。【００１４】
第８の発明は、水から軽水を除去し、重水素濃縮水を製造する方法であって、所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させる吸着工程の後、上記吸着材に吸着しない水蒸気を回収することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
第１の発明によれば、水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する脱離工程を有することにより、従来に比べて簡素な装置で、短時間で容易に重水素低減水を製造することができる。
また、吸着材に残留した水には、重水や半重水が濃縮されて多量に含まれているため、これを利用することもできる。【００１６】
第２の発明によれば、水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間のみ、上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する脱離工程を有することにより、さらに低濃度の重水素低減水を製造することができる。
また、吸着材に残留した水には、重水や半重水が濃縮されて多量に含まれているため、これを利用することもできる。【００１７】
第３の発明によれば、水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、予め２つ以上の所定の吸着材を直列に並べ、水蒸気を吸着させた上流側の上記吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上流側の上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する上流側脱離工程と、この回収した水蒸気を下流側の上記吸着材に吸着させた後、下流側の上記吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、下流側の上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する下流側脱離工程とを有することにより、重水素濃度をより低下させた重水素低減水を、短時間で容易に製造することができる。
また、吸着材に残留した水には、重水や半重水が濃縮されて多量に含まれているため、これを利用することもできる。【００１８】
第４の発明によれば、水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させ、上記吸着材から水蒸気を回収する吸着工程を有することにより、従来に比べて簡素な装置で、短時間で容易に重水素低減水を製造することができる。【００１９】
第５の発明によれば、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材から水蒸気を脱離させることにより、従来に比べて簡素な装置で、低コストかつ容易に軽水から重水および半重水を分離することができる。【００２０】
第６の発明によれば、所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させることにより、従来に比べて簡素な装置で、低コストかつ容易に軽水から重水および半重水を分離することができる。【００２１】
第７の発明によれば、水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間上記吸着材から水蒸気を脱離させる脱離工程の後、上記吸着材に残存する水を回収することにより、従来に比べて簡素な装置で、低コストかつ容易に重水素濃縮水を製造することができる。【００２２】
第８の発明によれば、所定の吸着材に水蒸気を供給し、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間、上記吸着材に水蒸気を吸着させる吸着工程の後、上記吸着材に吸着しない水蒸気を回収することにより、従来に比べて簡素な装置で、低コストかつ容易に重水素濃縮水を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】吸着材に対する軽水および重水の吸着速度および脱離速度を測定する測定装置を示す図である。
【図２】吸着材に対する軽水および重水の吸着速度を示すグラフである。
【図３】吸着材に対する軽水および重水の脱離速度を示すグラフである。
【図４】本発明の第一実施形態に使用する吸着塔を示す図である。
【図５】同第二実施形態の結果を示す表である。
【図６】同第三実施形態に使用する装置を示す図である。
【図７】同第三実施形態の結果を示す表である。
【図８】同第四実施形態に使用する装置を示す図である。
【図９】同第六実施形態の結果を示す表である。
【図１０】同第七実施形態の結果を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施形態に係る重水素低減水の製造方法について説明する。
本発明は、所定の吸着材に対して軽水が重水および半重水よりも初期の吸着速度および脱離速度が速いことを利用したものである。
【００２５】
＜吸着速度および脱離速度の測定＞
吸着材に対する軽水、重水および半重水の吸着速度および脱離速度を、図１に示す測定装置を用いて測定した。
この測定装置１では、ヘリウムガスを水蒸気のキャリアーとして用いる。なお、本実施形態ではヘリウムガスを用いているが、水蒸気のキャリアーとして用いることが可能な気体であれば、キャリアーの種類は限定されない。
まず、ヘリウムガスを水２中に放出して浮き上がってきたガスを回収する。次いで、このヘリウムガスに空の試験管３を通過させて、余分な水滴を落とし、再度ガスを回収する。
これにより、水蒸気を含んだヘリウムガスを得ることができる。
【００２６】
このヘリウムガスに、別系統から供給される乾燥窒素ガスを混合することにより、混合ガスの湿度（水蒸気の相対圧）をコントロールすることができる。
３５．５ｍｇの吸着材４が配置された管に、この混合ガスを通して、混合ガスの湿度を変更することにより、吸着材に対する軽水および重水の吸着速度および脱離速度を測定する。混合ガスの供給速度は、水蒸気を含んだヘリウムガスと乾燥窒素ガスとの合計が５０ｍｌ／ｍｉｎとなるようにする。また、測定装置１の全体を１５℃に保つようにする。
【００２７】
吸着材４には、活性炭、活性炭素繊維、カーボンナノチューブなどの炭素系の吸着材や、シリカゲル、ゼオライトなどの無機多孔体などが例示できる。
この中では、ＡＱＳＯＡ（登録商標）やＡＬＰＯ−５などのＡｌＰＯ系ゼオライトの材料が吸着性能に優れ、活性炭が低コストである。
以下では、吸着材として活性炭（株式会社アドール製活性炭素繊維「Ａ−２０」）を使用した例に基づいて説明する。
【００２８】
まず、吸着速度を測定するには、混合ガスの混合割合を調整して、湿度４０％の混合ガスを吸着材４へ一定時間供給する。次いで、湿度９０％の混合ガスを吸着材４へ供給して、吸着材の下流で回収される混合ガスにおける軽水および重水の量の変化から、それぞれの吸着速度を測定した。
図２のグラフは、その結果を示している。
図２に示すように、湿度９０％の混合ガスの供給開始（０分）から約１０分の間、軽水の吸着速度は非常に速く、かつ、重水の吸着速度を大きく上回っている。
４０分から２２０分までの間は、軽水の吸着速度は中程度であり、重水の吸着速度を上回っている。
２２０分以降は、軽水の吸着速度は急激に低下し、重水の吸着速度を下回る。
軽水はおよそ２３０分で平衡状態に達し、重水はおよそ２９０分で平衡状態に達する。
なお、半重水の吸着速度は、軽水と重水とを平均した値になると考えられる。
【００２９】
脱離速度を測定するには、混合ガスの混合割合を調整して、湿度９０％の混合ガスを吸着材４へ一定時間供給し、吸着材４に水蒸気を吸着させる。次いで、湿度４０％の混合ガスを吸着材４へ供給して、吸着材の下流で回収される混合ガスにおける軽水および重水の量の変化から、それぞれの脱離速度を測定した。
図３のグラフは、その結果を示している。なお、図３のグラフにおいても縦軸は吸脱着速度であるため、縦軸のマイナスの値が大きいほど脱離速度が大きいことを表している。
図３に示すように、湿度４０％の混合ガスの供給開始（０分）から約１０分の間、軽水の脱離速度は非常に速く、かつ、重水の脱離速度を大きく上回っている。
１０分から２００分までの間は、軽水の脱離速度は中程度であり、重水の脱離速度を上回っているが、その差はわずかである。
２００分以降は、軽水の脱離速度は急激に低下し、重水の脱離速度を下回る。
軽水はおよそ２２０分で平衡状態に達し、重水はおよそ２５０分で平衡状態に達する。
なお、半重水の脱離速度も、軽水と重水とを平均した値になると考えられる。
【００３０】
＜第一実施形態＞
第一実施形態では、脱離速度の速い最初の１０分を利用して、重水低減水を得ることを特徴とする。
図４に示すように、第一実施形態に用いる吸着塔５の内部には、図示しない活性炭からなる吸着材が配置されている。また、吸着塔５には、水蒸気や乾燥空気の導入口６、重水素低減水のベント口７、回収口８が形成されている。導入口６、ベント口７、回収口８には、それぞれバルブＶ１，Ｖ２，Ｖ３が配設されている。
【００３１】
第一実施形態では、まず、バルブＶ３を閉じたままバルブＶ１およびバルブＶ２を開放し、導入口６から水蒸気を吸着塔５に流して、吸着材４に水蒸気を飽和するまで吸着させる。
次いで、吸着材４から水蒸気を脱離させる。
吸着材４から水蒸気を脱離させるためには、吸着材の周囲の水蒸気の相対圧（吸着平衡圧／飽和水蒸気圧）を低下させる。相対圧を低下させる方法としては、減圧する、乾燥した気体を流す、または気温を上昇させるなどの方法が考えられる。例えば、図１に示される実施形態においては、乾燥窒素ガスのみを供給すること等が考えられるが、水蒸気の相対圧を低下させる方法はそれに限られない。
次いで、バルブＶ２を閉じるとともにバルブＶ１，Ｖ３を開放して、導入口６から湿度０％の乾燥空気を１０分間供給して、回収口８から水蒸気を回収する。
なお、本実施形態では、吸着工程で吸着塔に供給される水蒸気の相対圧（吸着平衡圧／飽和水蒸気圧）は０．９、脱離工程で供給される乾燥空気の相対圧は０．４であった。ただし、各工程での相対圧の数値等の条件は上記実施形態に限られるものではなく、例えば、吸着材の種類などのその他条件によって変動しうるものである。
脱離開始から１０分間では、軽水の平均脱離速度が０．５３ｍｍｏｌ／ｍｉｎ、半重水の平均脱離速度が計算値で０．４７ｍｍｏｌ／ｍｉｎ、重水の平均脱離速度が０．４２ｍｍｏｌ／ｍｉｎとなる。
第一実施形態では、吸着材に吸着させた水蒸気１ｇあたり、７４ｍｇの水蒸気を回収口８から回収することができる。また、吸着塔に供給する一般的な水蒸気の重水素濃度（重水および半重水の濃度）は１５０ｐｐｍであるが、回収口８から回収された水蒸気の重水素濃度は１３５ｐｐｍに低下した。
その後、バルブＶ３を閉じるとともにバルブＶ１，Ｖ２を開放して、乾燥空気を供給することで、吸着塔内に残った水蒸気をベント口７から除去することができる。
【００３２】
このように、第一実施形態では、重水素濃度を低減させた重水素低減水（水蒸気）を、短時間で効率的に製造することができる。
【００３３】
＜第二実施形態＞
第二実施形態は、第一実施形態を１サイクルとし、複数回繰り返すことを特徴とする。
まず、第一実施形態の工程を行い、回収口８から水蒸気を回収し、吸着塔５内に残った水蒸気をベント口７から除去する（１サイクル目）。
次いで、この回収した水蒸気を導入口６から再度導入して飽和するまで吸着材に吸着させ、その後乾燥空気を１０分間供給して回収口８から水蒸気を回収する。その後、吸着塔５に残った水蒸気をベント口７から除去する（２サイクル目）。
これらの工程を、５サイクル目まで繰り返す。
【００３４】
図５左欄は、各サイクルにおいて、回収口８から回収できる水蒸気の重水素濃度と、１サイクル目において供給する水蒸気１ｇあたりの回収できる水蒸気の量を示したものである。
５サイクル目では、回収口８から回収される水蒸気の重水素濃度は８８ｐｐｍになった。また、５サイクル目では、１サイクル目において供給する水蒸気１ｇあたり、２．２μｇの水蒸気を回収口８から回収することができる。
【００３５】
また、図５右欄では、各サイクルにおいて、ベント口７から廃棄した水蒸気の重水素濃度と、１サイクル目において供給する水蒸気１ｇあたりの廃棄される水蒸気の量も示している。
【００３６】
第二実施形態では、重水素濃度をより低減させた重水素低減水（水蒸気）を、短時間で効率的に製造することができる。
【００３７】
＜第三実施形態＞
第三実施形態では、吸着材を内蔵した吸着塔を、直列に５つ接続した装置を用いる。
図６に示すように、この装置は、第１塔１１から第５塔１５までの５つの吸着塔を接続管で直列に接続してなる。
第１塔１１には導入口１６とベント口１７が形成されている。また、第５塔１５には回収口１８が形成されている。
導入口１６、ベント口１７、それぞれの吸着塔を接続する接続管、および回収口１８には、バルブＶ４，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７，Ｖ８，Ｖ９，Ｖ１０が設けられている。
必要に応じて、各吸着塔に、それぞれ導入口およびベント口を設けてもよい。
【００３８】
この装置では、予め、重水素濃度１５０ｐｐｍの水蒸気を第１塔１１の吸着材に、同１３５ｐｐｍの水蒸気を第２塔１２の吸着材に、同１２１ｐｐｍの水蒸気を第３塔１３の吸着材に、同１０９ｐｐｍの水蒸気を第４塔１４の吸着材に、同９８ｐｐｍの水蒸気を第５塔１５の吸着材に、それぞれ相対圧０．９で飽和するまで吸着させておく。
【００３９】
第三実施形態では、まず、回収口１８のバルブＶ１０のみを開放するとともに第５塔１５の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を１０分間回収した後、バルブＶ１０を閉じる。
次いで、バルブＶ９を開放して第４塔１４の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を第５塔１５へ１０分間移動させ、バルブＶ９を閉じる。
その後、バルブＶ８を開放して第３塔１３の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を第４塔１４へ１０分間移動させ、バルブＶ８を閉じる。
次いで、バルブＶ７を開放して第２塔１２の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を第３塔１３へ１０分間移動させ、バルブＶ７を閉じる。
その後、バルブＶ６を開放して第１塔１１の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を第２塔１２へ１０分間移動させ、バルブＶ６を閉じる。
次いで、バルブＶ５を開放し、第１塔１１の内部の残った水蒸気をベント口１７から除去した後、バルブＶ４を開放して導入口１６から１５０ｐｐｍの水蒸気を導入して相対圧０．９で吸着材に飽和吸着させ、バルブＶ４，Ｖ５を閉じる。
【００４０】
ここまでの工程を１サイクルとして、複数サイクル繰り返す。
図７の表には、１サイクル目、２サイクル目、３サイクル目、１５サイクル目において、各吸着塔の吸着材から脱離した水蒸気の重水素濃度を示している。また、１２サイクル目において、各吸着塔の吸着材に残った水蒸気の重水素濃度も示している。
【００４１】
第三実施形態では、１５サイクル目まで繰り返すことにより、重水素濃度が１００ｐｐｍ以下の水蒸気を、短時間で多量に得ることができる。
また、第５塔１５から水蒸気を回収する工程と、第３塔１３から第４塔１４に水蒸気を移動させる工程と、第１塔１１から第２塔１２に水蒸気を移動させる工程とを同時に行い、次いで、第４塔１４から第５塔１５に水蒸気を移動させる工程と、第２塔１２から第３塔１３に水蒸気を移動させる工程と、第１塔１１の水蒸気を入れ換える工程とを同時に行うことにより、１サイクルにかかる時間を２工程分に短縮することもできる。
【００４２】
また、１２サイクル目を終えた際に、第１塔１１の内部に残った水蒸気をベント口１７から除去し、第２塔１２の内部に残った水蒸気を第１塔１１に移動させ、第３塔１３の内部に残った水蒸気を第２塔１２に移動させ、第４塔１４の内部に残った水蒸気を第３塔１３に移動させ、第５塔１５の内部に残った水蒸気を第４塔１４に移動させ、重水素濃度が９８ｐｐｍの水蒸気を第５塔に供給することにより、各吸着塔の水蒸気の重水素濃度を、１サイクル目の開始前とほぼ同様に戻すことができる。
したがって、１サイクル目から１２サイクル目までを効率的に繰り返すことができる。
【００４３】
第三実施形態では、重水素濃度をより低減させた重水素低減水（水蒸気）を、より短時間で効率的に製造することができる。
また、第１塔１１に導入した水蒸気とほぼ同量の重水素低減水（水蒸気）を第５塔１５から得ることができるので、生産性を向上させることができる。
さらに、各吸着塔に残った水蒸気を再利用して、サイクルを繰り返すことができるので、生産性をさらに向上させることができる。
【００４４】
＜第四実施形態＞
第四実施形態では、吸着材を内蔵した吸着塔を、直列かつ環状に５つ接続した装置を用いる。
図８に示すように、この装置は、吸着塔Ａから吸着塔Ｅまでの５つの吸着塔を接続管で直列かつ環状に接続してなる。
また、吸着塔Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅには、導入口（図示せず）、ベント口（図示せず）および回収口（図示せず）がそれぞれ形成されている。
導入口、ベント口、それぞれの吸着塔を接続する接続管、および回収口には、それぞれバルブが設けられている。
【００４５】
第四実施形態では、まず、吸着塔Ａを第三実施形態の第１塔１１、吸着塔Ｂを同第２塔１２、吸着塔Ｃを同第３塔１３、吸着塔Ｄを同第４塔１４、吸着塔Ｅを同第５塔１５として、第三実施形態の１サイクル目から１２サイクル目までを行う。
次いで、第１塔１１にあたる吸着塔Ａの内部に残った水蒸気をベント口から除去し、９８ｐｐｍの水蒸気を導入口から供給して吸着材に飽和吸着させる。
その後、吸着塔Ｂを第三実施形態の第１塔１１、吸着塔Ｃを同第２塔１２、吸着塔Ｄを同第３塔１３、吸着塔Ｅを同第４塔１４、吸着塔Ａを同第５塔１５として、第三実施形態の１サイクル目から１２サイクル目までを行う。
このように、吸着塔Ａの役割を第１塔１１、第５塔１５、第４塔１４、第３塔１３、第２塔１２、第１塔１１…となるように１２サイクルごとに順番に変更し、他の吸着塔Ｂ〜Ｅの役割もこれに対応させる。
【００４６】
第四実施形態では、第三実施形態に比べて、各吸着塔に残った水蒸気を移動させることなく再利用することができるので、水蒸気の移動に要する時間および動力が節約できて、より短時間かつ低コストで重水素低減水を製造することができる。
【００４７】
＜第五実施形態＞
第五実施形態は、図３のグラフにおいて、脱離開始１０分後から２００分までの、軽水の脱離速度が中程度であり、重水の脱離速度を上回っている時間帯も利用することを特徴とする。
すなわち、第一実施形態において、回収口８から水蒸気を回収する時間を、乾燥空気を導入し吸着材から水蒸気を脱離させ始めてから１００分間に変更したことを特徴とする。
【００４８】
第五実施形態では、図４の吸着塔５において、まず、バルブＶ３を閉じたままバルブＶ１，Ｖ２を開放し、導入口６から水蒸気を吸着塔５に流して、吸着材に水蒸気を飽和するまで吸着させる。
次いで、バルブＶ２を閉じるとともにバルブＶ１，Ｖ３を開放して、導入口６から湿度０％の乾燥空気を１００分間供給して、回収口８から水蒸気を回収する。
なお、吸着塔５に供給される水蒸気の相対圧および乾燥空気の相対圧は第一実施形態と同様であった。
脱離開始から１００分間では、軽水の平均脱離速度が０．２１ｍｍｏｌ／ｍｉｎ、半重水の平均脱離速度は計算値で０．１９ｍｍｏｌ／ｍｉｎ、重水の平均脱離速度が０．１７ｍｍｏｌ／ｍｉｎとなる。
第五実施形態では、吸着塔５に吸着させた水蒸気１ｇあたり、３３３ｍｇの水蒸気を回収口８から回収することができる。また、吸着塔５に供給する一般的な水蒸気の重水素濃度（重水および半重水の濃度）は１５０ｐｐｍであるが、回収口８から回収された水蒸気の重水素濃度は１３６ｐｐｍに低下した。
その後、バルブＶ３を閉じるとともにバルブＶ１，Ｖ２を開放して、乾燥空気を供給することで、吸着塔５の内部に残った水蒸気を除去することができる。
【００４９】
このように、第五実施形態でも、重水素濃度を低減させた重水素低減水（水蒸気）を、短時間で効率的に製造することができる。
【００５０】
＜第六実施形態＞
第六実施形態は、第二実施形態において、回収口８から水蒸気を回収する時間を、乾燥空気を導入し吸着材から水蒸気を脱離させ始めてから１００分間に変更したことを特徴とする。
まず、第五実施形態の工程を行い、回収口８から水蒸気を回収し、吸着塔５内に残った水蒸気をベント口から除去する（１サイクル目）。
次いで、この回収した水蒸気を導入口６から導入して飽和するまで吸着材に吸着させ、その後乾燥空気を１００分間供給して回収口８から水蒸気を回収する。その後、吸着塔５に残った水蒸気をベント口７から除去する（２サイクル目）。
これらの工程を、５サイクル目まで繰り返す。
【００５１】
図９左欄は、各サイクルにおいて、回収口８から回収できる水蒸気の重水素濃度と、１サイクル目において供給する水蒸気１ｇあたりの回収できる水蒸気の量を示したものである。
５サイクル目では、回収口８から回収される水蒸気の重水素濃度は９１ｐｐｍになった。また、５サイクル目では、１サイクル目において供給する水蒸気１ｇあたり、４．１ｍｇの水蒸気を回収口８から回収することができる。
【００５２】
また、図９右欄には、各サイクルにおいて、ベント口７から廃棄した水蒸気の重水素濃度と、１サイクル目において供給する水蒸気１ｇあたりの廃棄される水蒸気の量も示している。
【００５３】
第六実施形態では、重水素濃度をより低減させた重水素低減水（水蒸気）を、短時間で効率的に製造することができる。
【００５４】
＜第七実施形態＞
第七実施形態は、第三実施形態において、回収口１８から水蒸気を回収する時間を、乾燥空気を導入し吸着材から水蒸気を脱離させ始めてから１００分間に変更したことを特徴とする。
第七実施形態では、図６の装置において、予め、重水素濃度１５０ｐｐｍの水蒸気を第１塔１１の吸着材に、同１３６ｐｐｍの水蒸気を第２塔１２の吸着材に、同１２３ｐｐｍの水蒸気を第３塔１３の吸着材に、同１１１ｐｐｍの水蒸気を第４塔１４の吸着材に、同１０１ｐｐｍの水蒸気を第５塔１５の吸着材に、それぞれ相対圧０．９で飽和するまで吸着させておく。
【００５５】
第七実施形態では、まず、回収口１８のバルブＶ１０のみを開放するとともに第５塔１５の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を１００分間回収した後、バルブＶ１０を閉じる。
次いで、バルブＶ９を開放して第４塔１４の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を第５塔１５へ１００分間移動させ、バルブＶ９を閉じる。
その後、バルブＶ８を開放して第３塔１３の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を第４塔１４へ１００分間移動させ、バルブＶ８を閉じる。
次いで、バルブＶ７を開放して第２塔１２の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を第３塔１３へ１００分間移動させ、バルブＶ７を閉じる。
その後、バルブＶ６を開放して第１塔１１の相対圧を０．４に減圧して、吸着材から脱離した水蒸気を第２塔１２へ１００分間移動させ、バルブＶ６を閉じる。
次いで、バルブＶ５を開放し、第１塔１１の内部の残った水蒸気をベント口１７から除去した後、バルブＶ４を開放して導入口１６から１５０ｐｐｍの水蒸気を導入して相対圧０．９で吸着材に飽和吸着させ、バルブＶ４，Ｖ５を閉じる。
【００５６】
ここまでの工程を１サイクルとして、複数サイクル繰り返す。
図１０の表には、１サイクル目、２サイクル目、３サイクル目において、各吸着塔の吸着材から脱離した水蒸気の重水素濃度を示している。また、３サイクル目において、各吸着塔の吸着材に残った水蒸気の重水素濃度も示している。
【００５７】
第七実施形態では、３サイクル目まで繰り返すことにより、平均して重水素濃度が１００ｐｐｍ以下の水蒸気を、短時間で多量に得ることができる。
また、第５塔１５から水蒸気を回収する工程と、第３塔１３から第４塔１４に水蒸気を移動させる工程と、第１塔１１から第２塔１２に水蒸気を移動させる工程とを同時に行い、次いで、第４塔１４から第５塔１５に水蒸気を移動させる工程と、第２塔１２から第３塔１３に水蒸気を移動させる工程と、第１塔１１の水蒸気を入れ換える工程とを同時に行うことにより、１サイクルにかかる時間を２工程分に短縮することもできる。
【００５８】
また、２サイクル目を終えた際に、第１塔１１の内部に残った水蒸気をベント口１７から除去し、第２塔１２の内部に残った水蒸気を第１塔１１に移動させ、第３塔１３の内部に残った水蒸気を第２塔１２に移動させ、第４塔１４の内部に残った水蒸気を第３塔１３に移動させ、第５塔１５の内部に残った水蒸気を第４塔１４に移動させ、重水素濃度が１０１ｐｐｍの水蒸気を第５塔に供給することにより、各吸着塔の水蒸気の重水素濃度を、１サイクル目の開始前とほぼ同様に戻すことができる。
したがって、１サイクル目から２サイクル目までを効率的に繰り返すことができる。
【００５９】
第七実施形態では、重水素濃度をより低減させた重水素低減水（水蒸気）を、より短時間で効率的に製造することができる。
また、第１塔に導入した水蒸気とほぼ同量の重水素低減水（水蒸気）を第５塔から得ることができるので、生産性を向上させることができる。
さらに、各吸着塔に残った水蒸気を再利用して、サイクルを繰り返すことができるので、生産性をさらに向上させることができる。
【００６０】
＜第八実施形態＞
第八実施形態は、第四実施形態において、回収口から水蒸気を回収する時間を、乾燥空気を導入し吸着材から水蒸気を脱離させ始めてから１００分間に変更したことを特徴とする。
【００６１】
第八実施形態では、図８の装置において、まず、吸着塔Ａを第七実施形態の第１塔１１、吸着塔Ｂを同第２塔１２、吸着塔Ｃを同第３塔１３、吸着塔Ｄを同第４塔１４、吸着塔Ｅを同第５塔１５として、第七実施形態の１サイクル目から３サイクル目までを行う。
次いで、第１塔１１にあたる吸着塔Ａの内部に残った水蒸気をベント口から除去し、１０１ｐｐｍの水蒸気を導入口から供給して吸着材に付着させる。
その後、吸着塔Ｂを第七実施形態の第１塔１１、吸着塔Ｃを同第２塔１２、吸着塔Ｄを同第３塔１３、吸着塔Ｅを同第４塔１４、吸着塔Ａを同第５塔１５として、第七実施形態の１サイクル目から３サイクル目までを行う。
このように、吸着塔Ａの役割を第１塔１１、第５塔１５、第４塔１４、第３塔１３、第２塔１２、第１塔１１…となるように３サイクルごとに順番に変更し、他の吸着塔Ｂ〜Ｅの役割もこれに対応させる。
【００６２】
第八実施形態では、第七実施形態に比べて、各吸着塔に残った水蒸気を移動させることなく再利用することができるので、水蒸気の移動に要する時間および動力が節約できて、より短時間かつ低コストで重水素低減水を製造することができる。
【００６３】
＜第九実施形態＞
第九実施形態は、吸着速度の速い最初の１０分を利用して、重水低減水を得ることを特徴とする。
第九実施形態でも、第一実施形態に用いた吸着塔５を使用する。
【００６４】
第九実施形態では、まず、バルブＶ３を閉じたままバルブＶ１，Ｖ２を開放し、導入口６から相対圧０．４の乾燥空気を吸着塔５に流して、吸着材を乾燥状態に保つ。
次いで、導入口６から相対圧０．９の水蒸気を吸着塔５に流して、１０分間、吸着材に水蒸気を吸着させる。
その後、吸着材の表面をカバー等で覆うなどして、吸着材に吸着した水蒸気と空気中の水蒸気とを遮断した後、ベント口７から空気中の水蒸気を除去する。
次いで、吸着材からカバー等を外し、バルブＶ２を閉じるとともにバルブＶ１，Ｖ３を開放して、導入口６から乾燥空気を流し、吸着材に吸着した水蒸気を回収口８から回収する。
【００６５】
このように、第九実施形態でも、重水素濃度を低減させた重水素低減水（水蒸気）を、短時間で効率的に製造することができる。
【００６６】
第九実施形態のように吸着速度の差を利用する場合にも、吸着材に水蒸気を吸着させる時間を５０分や１００分に変更してもよい。
また、第九実施形態の工程を複数回繰り返して、水蒸気の重水素濃度をさらに低下させてもよい。
さらに、第三実施形態のように吸着塔を直列に接続した装置や、第四実施形態のように直列かつ環状に接続した装置を用いて、重水素低減水を製造してもよい。
【００６７】
なお、第一実施形態から第九実施形態において用いた各「バルブ」は、必要に応じて、「ポンプ」または「バルブおよびポンプ」で代用してもよい。
バルブを用いると水蒸気や乾燥空気の逆流を防止することができ、ポンプを用いると水蒸気や乾燥空気の移動を速めることができるため、バルブおよびポンプを併用するのが最も好ましい。
【００６８】
第一実施形態から第八実施形態においては、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間のみ、吸着材から水蒸気を脱離させて回収しているが、脱離開始からの合計が軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度となるのであれば、脱離工程の一部に軽水の脱離速度≦重水および半重水の脱離速度となる時間帯を含んでいてもよい。
また、第九実施形態においては、軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度である時間帯の間のみ、吸着材に水蒸気を吸着させて回収しているが、吸着開始からの合計が軽水の吸着速度＞重水および半重水の吸着速度となるのであれば、吸着工程の一部に軽水の吸着速度≦重水および半重水の吸着速度となる時間帯を含んでいてもよい。
これらの変形例でも、一般的な水よりも重水素の濃度を低減させた水を製造することができる。
【００６９】
なお、第一実施形態から第九実施形態では、重水素濃度が１５０ｐｐｍを超える水蒸気を廃棄しているが、この重水素濃縮水を回収して、重水や半重水が必要とされる用途に用いることもできる。
【００７０】
また、上記に例示した吸着材以外の吸着材であっても、上述した方法によって水蒸気の吸着速度および脱離速度を測定し、これに基づいて第一実施形態および第九実施形態の重水素低減水製造方法を適用してよい。
【符号の説明】
【００７１】
１  測定装置
２  水
３  試験管
４  吸着材
５，Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ  吸着塔
６，１６  導入口
７，１７  ベント口
８，１８  回収口
１１  第１塔
１２  第２塔
１３  第３塔
１４  第４塔
１５  第５塔
Ｖ１，Ｖ２，…，Ｖ１０  バルブ
【図１】
2016158549.tif 000003
【図２】
2016158549.tif 000004
【図３】
2016158549.tif 000005
【図４】
2016158549.tif 000006
【図５】
2016158549.tif 000007
【図６】
2016158549.tif 000008
【図７】
2016158549.tif 000009
【図８】
2016158549.tif 000010
【図９】
2016158549.tif 000011
【図１０】
2016158549.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成29年1月30日(2017.1.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、
水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材から脱離した、上記吸着材に吸着させた水蒸気よりも重水素濃度が低い水蒸気を回収する脱離工程を有することを特徴とする重水素低減水の製造方法。
【請求項２】
水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、
水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間のみ、上記吸着材から脱離した、上記吸着材に吸着させた水蒸気よりも重水素濃度が低い水蒸気を回収する脱離工程を有することを特徴とする重水素低減水の製造方法。
【請求項３】
水から重水および半重水を除去し、重水素低減水を製造する方法であって、
予め２つ以上の所定の吸着材を直列に並べ、
水蒸気を吸着させた上流側の上記吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上流側の上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する上流側脱離工程と、
この回収した水蒸気を下流側の上記吸着材に吸着させた後、下流側の上記吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、下流側の上記吸着材から脱離した水蒸気を回収する下流側脱離工程とを有することを特徴とする請求項１に記載の重水素低減水の製造方法。
【請求項４】
（削除）
【請求項５】
水を、軽水と重水および半重水とに分離する方法であって、
水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材に吸着させた水蒸気よりも重水素濃度が低い水蒸気を上記吸着材から脱離させることを特徴とする重水と軽水の分離方法。
【請求項６】
（削除）
【請求項７】
水から軽水を除去し、重水素濃縮水を製造する方法であって、
水蒸気を吸着させた所定の吸着材の周囲の水蒸気の相対圧を低下させ、軽水の脱離速度＞重水および半重水の脱離速度である時間帯の間、上記吸着材に吸着させた水蒸気よりも重水素濃度が低い水蒸気を上記吸着材から脱離させる脱離工程の後、上記吸着材に残存する、上記吸着材に吸着させた水蒸気よりも重水素濃度が高い水を回収することを特徴とする重水素濃縮水の製造方法。
【国際調査報告】
2016158549.tif 000013
2016158549.tif 000014
2016158549.tif 000015
2016158549.tif 000016