【事件の表示】
　特許第６０８２５９１号発明「ゴム組成物」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６０８２５９１号の請求項１ないし１０に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯 
 　 
　特許第６０８２５９１号の請求項１ないし１０に係る特許（以下、「本件特許」という。）についての出願は、平成２４年１２月２７日に出願され、平成２９年１月２７日に特許権の設定登録がされ、同年８月１０日付け（受理日：同年同月１４日）でその特許に対し、特許異議申立人安西清一（以下、単に「異議申立人」という。）から特許異議の申立てがされたものである。 
 　 
第２　本件特許発明 
 　 
　特許第６０８２５９１号の請求項１ないし１０に係る発明は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１ないし１０に記載された事項により特定される、以下のとおりのものである。 
 　 
「【請求項１】
　微細変性セルロース繊維をゴムに配合してなるゴム組成物であって、該微細変性セルロース繊維が、平均繊維径０．１〜２００ｎｍのカルボキシ基を有する微細セルロース繊維を、炭化水素基を有するアミン又は炭化水素基を有するシラン化合物である疎水変性処理剤で処理して得られたものである、ゴム組成物。
【請求項２】
　炭化水素基を有するアミンが、炭素数１〜１８のアルキル基を有する第１級アミン又は第２級アミンである、請求項１に記載のゴム組成物。
【請求項３】
　炭素数１〜１８のアルキル基を有する第１級アミン又は第２級アミンの量が、微細セルロース繊維１００ｇに対して１０〜３００ｇである、請求項２に記載のゴム組成物。
【請求項４】
　炭化水素基を有するシラン化合物が、炭素数１〜１８のアルキル基を有するシラン化合物である、請求項１に記載のゴム組成物。
【請求項５】
　炭素数１〜１８のアルキル基を有するシラン化合物の量が、微細セルロース繊維１００ｇに対して１〜５０ｇである、請求項４に記載のゴム組成物。
【請求項６】
　微細変性セルロース繊維の配合量が、ゴム１００質量部に対して０．１〜１００質量部である、請求項１〜５のいずれかに記載のゴム組成物。
【請求項７】
　下記工程（４）及び（５）を有する、請求項１〜６のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
　工程（４）：炭化水素基を有するアミン又は炭化水素基を有するシラン化合物である疎水変性処理剤で処理して得られた、微細変性セルロース繊維の水又は極性溶媒分散液と、ゴムラテックスとを混合した後、少なくとも水又は溶媒の一部を除去して微細変性セルロース繊維／ゴム複合体を得る工程
　工程（５）：前記工程（４）で得られた微細変性セルロース繊維／ゴム複合体とゴムとを混合する工程
【請求項８】
　下記工程（１）〜（３）を有する方法により得られる微細変性セルロース繊維をゴムに配合する、請求項１〜６のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
　工程（１）：天然セルロース繊維をＮ−オキシル化合物存在下で酸化して、カルボキシ基を有するセルロース繊維を得る工程
　工程（２）：カルボキシ基を有するセルロース繊維と、炭化水素基を有するアミン又は炭化水素基を有するシラン化合物である疎水変性処理剤とを反応させる工程
　工程（３）：工程（１）又は工程（２）の後にセルロース繊維を微細化する工程
【請求項９】
　更に、下記工程（４）及び（５）を有する、請求項８に記載のゴム組成物の製造方法。
　工程（４）：炭化水素基を有するアミン又は炭化水素基を有するシラン化合物である疎水変性処理剤で処理して得られた、微細変性セルロース繊維の水又は極性溶媒分散液と、ゴムラテックスとを混合した後、少なくとも水又は溶媒の一部を除去して微細変性セルロース繊維／ゴム複合体を得る工程
　工程（５）：前記工程（４）で得られた微細変性セルロース繊維／ゴム複合体とゴムとを混合する工程
【請求項１０】
　前記疎水変性処理剤が、炭素数１〜１８のアルキル基を有する第１級アミン若しくは第２級アミン、又は炭素数１〜１８のアルキル基を有するシラン化合物である、請求項８又は９に記載のゴム組成物の製造方法。」 
 　 
　以下、特許第６０８２５９１号の請求項１ないし１０に係る発明を、それぞれ、「本件特許発明１」ないし「本件特許発明１０」といい、総称して「本件特許発明」という。 
 　 
第３　特許異議の申立ての概要 
 　 
　異議申立人は、証拠として、東レ・ダウコーニング社のパンフレット「シランカップリング剤」（２００８年１０月発行）（以下、「甲１」という。）、Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ(２０１１)１８:１５９９−１６０９頁及びその部分訳（以下、「甲２」という。）、特開２００６−２０６８６４号公報（以下、「甲３」という。）、特開２０１１−２３１２０５号公報（以下、「甲４」という。）、特開２００８−１７２８号公報（以下、「甲５」という。）及び特開２０１２−２５９４９号公報（以下、「甲６」という。）を提出し、特許異議の申立てとして概略以下のとおりの主張をしている。 
 　 
１．特許法第３６条第６項第１号 
　本件特許発明１ないし１０は、その特許請求の範囲の記載が発明の詳細な説明に記載した範囲を超えており、それらの特許は特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し取り消すべきものである。 
 　 
２．特許法第３６条第４項第１号 
　本件特許発明１ないし１０は、その発明の詳細な説明の記載が当業者がその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されてなく、それらの特許は特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し取り消すべきものである。 
　 
３．特許法第２９条第２項 
（１）本件特許発明１ないし１０は、甲２及び甲３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１ないし１０に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、同法第１１３条第２号に該当し取り消すべきものである。 
 　 
（２）本件特許発明１ないし１０は、甲２及び甲４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１ないし１０に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、同法第１１３条第２号に該当し取り消すべきものである。 
（３）本件特許発明１ないし７は、甲４及び甲５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１ないし７に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、同法第１１３条第２号に該当し取り消すべきものである。 
（４）本件特許発明１ないし７は、甲６及び甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１ないし７に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、同法第１１３条第２号に該当し取り消すべきものである。 
（５）本件特許発明８ないし１０は、甲２及び甲３に記載された発明、並びに（ｉ）甲４及び甲５に記載された発明又は（ｉｉ）甲６及び甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項８ないし１０に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、同法第１１３条第２号に該当し取り消すべきものである。 
第４　甲１ないし甲６の記載及び甲２、甲４及び甲６に記載された発明 
  
１．甲１の記載 
　甲１には、以下のとおりの記載がある。 
（１）「エラストマーに、シランカップリング剤を使用することにより、次のような効果が期待できます。
　引張強度の改良
　・・・」（１６頁左欄１〜３行目）
（２）「エラストマーに非カーボン系の白色フィラー（水和、或いは焼成クレイ、沈降或いはフュームドシリカ、タルク）を充填すると機械的強度が低下しますが、シランカップリング剤で処理することによって改善します。・・・」（１６頁左欄１０〜１３行目）
（３）「これらのシリカ配合タイヤには図１９に示すポリスルフィドシランカップリング剤が広く使用されています。分子の中央にポリスルフィド部があり、分子の両末端にトリエトキシシリル基が位置しています。・・・シランカップリング剤のポリスルフィド部分がゴム分子を結合を形成します。
・・・
」（１６頁右欄９行目〜最終行）
２．甲２の記載
　甲２には、以下のとおりの記載がある。（和訳は異議申立人による。）
（１）「アミド化とイオン性複合化を、処理剤としてオクタデシルアミン（ＯＤＡ）を用いてＴＥＭＰＯ（合議体注：２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−Ｎ−オキシルの略語）酸化されたナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）の表面処理として評価した。」（Ａｂｓｔｒａｃｔ１〜４行目）
（２）「両方の処理により、このナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）の表面のカルボキシル基は、オクタデシルアミン（ＯＤＡ）で完全に置換され、このナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）の表面は親水性から疎水性に変換された。」（Ａｂｓｔｒａｃｔ１１〜１４行目）
（３）「このナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）のこの他の潜在的用途は、未だ探索されていないが、水不溶性媒体に、水不溶性樹脂の補強用添加剤のような、用途がある。」（１５９９頁右欄下から２行目〜１６００頁左欄２行目）
（４）「このナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）の多くの報告された材質（--- 非常に小さな繊維幅（３〜５ｎｍ），---）は、ポリマーナノコンポジットの補強用添加剤としての性能にとって好ましい。」（１６００頁左欄２〜９行目）
（５）「本研究において、このナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）の表面にオクタデシルアミン（ＯＤＡ、ＦＩＧ．１ｃ）を付加するための処理技術としてアミド化とイオン性複合化の両方を採用した。オクタデシルアミン（ＯＤＡ）は水不溶性と強力な疎水性のため選択された。」（１６００頁右欄１６〜２１行目）
（６）「ＴＥＭＰＯ酸化されたナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）を用意するために、過去の文献（Ｓａｉｔｏ　ｅｔ　ａｌ．２００７等）に従って、乾燥されていないパルプをＴＥＭＰＯ酸化した。このナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）を得るために、酸化されたパルプ懸濁液を、１５０ｍＬのバッチで、超音波プロセッサーを用いて超音波処理した。」（１６００頁右欄下から３行目〜１６０１頁左欄４行目）
（７）「
」（図２）
３．甲２に記載された発明 
　甲２には、上記２．の摘示（１）〜（７）の記載からみて、次の発明（以下、「甲２発明」という。）が記載されているといえる。 
 　 
　「表面にカルボキシ基を有するナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）であり、繊維幅が３〜５ｎｍのナノセルロース繊維の表面のカルボキシル基が、オクタデシルアミン（ＯＤＡ）で完全に置換され、表面が親水性から疎水性に変換されたナノセルロース繊維（ＴＯＮｃ）。」 
４．甲３の記載
　甲３には、以下のとおりの記載がある。
（１）「【請求項１】
　平均径０．５μｍ未満の短繊維の水分散液とゴムラテックスとを攪拌混合し、その混合液から水を除去して得られるゴム／短繊維のマスターバッチ。
・・・
【請求項７】
　請求項１〜３のいずれか１項に記載の前記ゴム／短繊維マスターバッチを配合したゴム組成物。
・・・
【請求項９】
　前記短繊維の配合量が２〜２０ｐｈｒである請求項７又は８に記載のゴム組成物をガムフィニッシング又はリムクッションに用いた空気入りタイヤ。」（請求項１〜９）
５．甲４の記載
　甲４には、以下のとおりの記載がある。
（１）「【請求項１】
（Ａ）ゴム成分、及び
（Ｂ）硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理したパルプを機械的に解繊処理することにより得られるミクロフィブリル化植物繊維を含む
ゴム組成物。」（請求項１）
（２）「【０００５】
　本発明は、ゴム成分とミクロフィブリル化植物繊維との相互作用を高めることにより、剛性が向上したゴム組成物を提供することを目的とする。・・・」（段落【０００５】）
（３）「【００２６】
　パルプを処理する際に用いられる硫黄原子を有するシランカップリング剤としては、トリアルコキシシランを有しているものが好ましく、具体的には、スルフィド結合を有するシランカップリング剤（スルフィド系シランカップリング剤）、メルカプト基を有するシランカップリング剤（メルカプト系シランカップリング剤、ポリスルフィド結合を有するシランカップリング剤（ポリスルフィド系シランカップリング剤）等のシランカップ剤が挙げられる。
【００２７】
　スルフィド系シランカップリング剤としては、具体的には、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（２−トリエトキシシリルエチル）テトラスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（２−トリメトキシシリルエチル）テトラスルフィド、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）トリスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）トリスルフィド、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）ジスルフィド、３−トリメトキシシリルプロピル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、３−トリエトキシシリルプロピル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、２−トリエトキシシリルエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、２−トリメトキシシリルエチル−Ｎ，Ｎ−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、３−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、３−トリエトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、３−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、３−トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド等が挙げられる。」（段落【００２６】、【００２７】）
（４）「【００３２】
　ゴム組成物中におけるミクロフィブリル化植物繊維（Ｂ）の含有量はゴム中でのミクロフィブリル化植物繊維の分散性を悪化させずにゴム補強効果を発現できるという観点から、ゴム成分（Ａ）１００質量部に対して、１〜５０質量部の範囲内が好ましく、２〜３５質量部がの範囲内より好ましく、３〜２０質量部の範囲内がさらに好ましい。
【００３３】
  ミクロフィブリル化植物繊維（Ｂ）の繊維径の平均値（以下、平均繊維径ともいう）は、１０μｍ以下が好ましく、４ｎｍ〜１μｍであることがより好ましく、４ｎｍ〜２００ｎｍであることがさらに好ましく、４ｎｍ〜１００ｎｍであることがより一層好ましい。」（段落【００３２】、【００３３】）
６．甲４に記載された発明 
　甲４には、上記５．の摘示（１）〜（４）の記載、特に摘示（１）、（４）の記載からみて、次の発明（以下、「甲４発明」という。）が記載されているといえる。 
 　 
「（Ａ）ゴム成分、及び
（Ｂ）硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理したパルプを機械的に解繊処理することにより得られる、平均繊維径が４ｎｍ〜２００ｎｍであるミクロフィブリル化植物繊維を含む
ゴム組成物。」 
７．甲５の記載
　甲５には、以下のとおりの記載がある。
（１）「【請求項１】
　最大繊維径が１０００ｎｍ以下かつ数平均繊維径が２〜１５０ｎｍのセルロース繊維であって、セルロースの水酸基の一部がカルボキシル基およびアルデヒド基からなる群から選ばれる少なくとも１つの官能基に酸化されており、且つセルロースＩ型結晶構造を有することを特徴とする微細セルロース繊維。」
（２）「【０００８】
　本発明は、数平均繊維径が１５０ｎｍ以下の微細セルロース繊維を提供することを目的とする。また、該セルロース繊維及びその分散体をミクロフィブリルのナノファイバー性を利用して効率的に製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
　本発明者の一部は、植物資源からリグニン等の不純物を除去、精製して得る天然セルロースをいったん溶媒に溶解させて得られる再生セルロースを原料とし、２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−Ｎ−オキシル（以下、ＴＥＭＰＯと表記する）の存在下、次亜塩素酸のような酸化剤を作用させて酸化反応を進行させることにより、再生セルロースを形成するセルロース鎖が分子鎖レベルで、しかもセルロース鎖の構成モノマー単位であるグルコピラノーズ環中のＣ６位の一級水酸基のみが選択的に酸化され、アルデヒドを経由してカルボキシル基にまで酸化されるという報告（「Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ」Ｖｏｌ．５、１９９８年、第１５３〜１６４ページにおけるＡ．  Ｉｓｏｇａｉ及びＹ．  Ｋａｔｏによる「ＴＥＭＰＯ触媒酸化によるセルロースからのポリウロン酸の調製」と題する記事）を以前に検討した。該反応により、β−１，４結合したポリグルクロン酸と呼ばれる新規な水溶性の多糖を得ることができる。一方、上述の報告において、再生セルロースの原料である天然セルロースに対して同様の反応を施してもポリグルクロン酸を得ることはできず、反応生成物は非水溶性のままであることが記載されている。
【００１０】
　ところが、本発明者らは天然セルロース原料から得られる非水溶性の上記反応性生物を精製後、水分散体とし、該分散体中へ比較的弱い分散力を加えたところ、該反応性生物は極めて容易に水中に分散することを見出した。得られた分散体を解析したところ、該分散体は数ｎｍから数１０ｎｍの繊維径のナノファイバーの分散体であることが判明した。
　さらに本発明者らは、その機構や反応条件と得られるナノファイバーの化学構造との因果関係を考察し、上記反応において、高度に膨潤したミクロフィブリルの表面にまでＴＥＭＰＯ触媒による酸化が到達するものの、再生セルロースに比べ結晶性の高い天然セルロースを構成するミクロフィブリルの内部にまでは反応が到らず、ほぼミクロフィブリルの表面酸化にとどまること、通常のセルロースのミクロフィブリルと異なり、該反応により得られるミクロフィブリル表面には負の電荷を有するカルボキシル基が定量的に導入されているため、ミクロフィブリル間の反発力を誘引し分散体中での安定な分散の原因となっていることを突き止め、本発明を完成させた。
【００１１】
　本発明の一は、最大繊維径が１０００ｎｍ以下かつ数平均繊維径が２〜１５０ｎｍのセルロース繊維であって、セルロースの水酸基の一部がカルボキシル基およびアルデヒド基からなる群から選ばれる少なくとも１つの官能基に酸化されており、且つセルロースＩ型結晶構造を有することを特徴とする微細セルロース繊維である。
　カルボキシル基とアルデヒド基の量の総和が、セルロース繊維の重量に対し０．１〜２．２ｍｍｏｌ／ｇであることが好ましい。また、最大繊維径が５００ｎｍ以下かつ数平均繊維径が２〜１００ｎｍであることがより好ましい。また、最大繊維径が３０ｎｍ以下かつ数平均繊維径が２〜１０ｎｍであることが更に好ましい。また、カルボキシル基の量が、セルロース繊維の重量に対し０．１〜２．２ｍｍｏｌ／ｇであることが好ましい。」（段落【０００８】〜【００１１】）
（３）「【００２２】
　以上の条件を満たす本発明の微細セルロース繊維は、他材料との混合性に優れ、水などの親水性媒体中で極めて高い分散安定効果を示すばかりでなく、例えば、水や親水性の有機溶媒中に分散させることにより高いチキソトロピー性を発現し、条件によってはゲル状となるため、ゲル化剤としても有効である。また、本発明が例えば最大繊維径が３０ｎｍ以下かつ数平均繊維径が３〜１０ｎｍのような極めて微小な繊維として提供される場合には、水や親水性の有機溶媒中への分散体は透明となる場合もある。また、本発明の微細なセルロース繊維は、抄紙法やキャスト法により製膜することにより、高強度で耐熱性にも優れ、かつ極めて低い熱膨張性を有する材料となる。製膜の際の原液として使用する本発明の微細なセルロース繊維の分散体が透明である場合には、得られる膜も透明なものとなる。該膜は親水性付与を目的としたコーティング層としても有効に機能する。
【００２３】
　さらに、本発明の微細なセルロース繊維を例えば樹脂材料などの他材料と複合化する際には、他材料中での分散性に優れるため、好適な場合には透明性に優れた複合体を提供することができる。該複合体においては、本発明の微細なセルロース繊維は補強フィラーとしても機能し、複合体中で繊維が高度にネットワークを形成するような場合には、使用した樹脂単体に比べ、著しく高強度を示すようになると同時に著しい熱膨張率の低下を誘引することもできる。この他にも本発明の微細なセルロース繊維は、セルロースのもつ両親媒的性質も併せ持つため、例えば乳化剤や分散安定剤としても機能する。特に繊維中にカルボキシル基を有することで、表面電位の絶対値が大きくなるため、等電点（イオン濃度が増大した際に凝集が起こり始める濃度）が低ｐＨ側にシフトすることが期待される。これによって、より広範なイオン濃度条件で分散安定化効果が期待できる。さらに、カルボキシル基は金属イオンと対イオンを形成するため、金属イオンの捕集剤等としても有効である。」（段落【００２２】、【００２３】）
（４）「【００４１】
　本発明の微細セルロース繊維は、新規なナノファイバー膜の原料や複合化材料用のナノフィラーとして適用し得るだけでなく、コーティング基材、各種機能性添加剤（ゲル化剤、乳化剤等）としても好適に利用できる。」（段落【００４１】）
８．甲６の記載
　甲６には、以下のとおりの記載がある。
（１）「【請求項１】
　微細セルロース繊維とゴム成分とを含有する微細セルロース繊維分散液の製造方法であって、セルロース繊維とゴム成分とを含有する原料分散液中で、セルロース繊維を解繊して、微細セルロース繊維を得る解繊工程を備えることを特徴とする、微細セルロース繊維分散液の製造方法。
・・・
【請求項６】
　前記複合化工程前に、前記微細セルロース繊維分散液にさらにゴム成分を添加する添加工程を備える、請求項５に記載のセルロース繊維複合体の製造方法。
【請求項７】
　請求項４に記載のセルロース繊維複合体を用いてなるタイヤ。」（請求項１〜７）
（２）「 本発明により得られる解繊された微細セルロース繊維の数平均繊維径は、得られる複合体がより優れた低線膨張性を示す点より、４００ｎｍ以下が好ましく、１００ｎｍ以下がより好ましい。更に好ましくは５０ｎｍ以下である。尚、この数平均繊維径の下限は通常４ｎｍ以上である。」（段落【００７３】）
（３）「【００９０】
　以下、製造例、実施例および比較例によって、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例により限定されるものではない。  
  （製造例１  セルロース繊維１の調製）
　セルロース繊維原料として広葉樹クラフトパルプ（以下ＬＢＫＰと略する）を用いた。ＬＢＫＰ ２００ｇ（固形分２０％、水分８０％、絶乾セルロース換算で４０ｇ）を０．１Ｍ硫酸５００ｍｌに懸濁し撹拌した。この懸濁液をろ紙を用いて減圧ろ過して希硫酸で湿潤したＬＢＫＰを得た。このＬＢＫＰをセパラブルフラスコ内に収め、オゾンガス発生機（エコデザイン社製ＥＤ−ＯＧ−Ａ１０型）から発生するオゾン含有酸素ガス（ガス流速２Ｌ／ｍｉｎ、オゾン濃度３２ｇ／ｍ３）への通気暴露を５時間行い、セルロースの水酸基の一部をカルボキシ基に置換した。その後、セパラブルフラスコよりＬＢＫＰを取り出し、イオン交換水で懸濁洗浄を繰り返し行い、洗浄水のｐＨが４．５以上をもって洗浄の終点とした。
【００９１】
　得られたセルロース繊維５０ｇ（絶乾セルロース換算で１０ｇ）に、ｐＨ４に調整された２％亜塩素酸ナトリウム水溶液１５０ｇを注ぎ、撹拌した後、室温で４８時間静置してさらに酸化処理を行った。その後、イオン交換水で懸濁洗浄を繰り返し行い、洗浄水のｐＨが８以下をもって洗浄の終点とした。ろ紙を用いて減圧ろ過し、蒸留水を加えて、セルロース繊維を含有するセルロース繊維分散液１（固形分５％）を得た。
・・・
【００９５】
  （実施例１）
　天然ゴムラテックス（ＮＲ−ＬＡＴＥＸ、ハイラテック社製、固形分濃度６１％）１００重量部に対し、セルロース繊維として、製造例１で得られたセルロース繊維分散液１（固形分５％）を乾燥重量が１０重量部となるように加え、セルロース繊維濃度が０．５重量％となるように蒸留水を加えてセルロース繊維‐天然ゴム分散液（原料分散液）を調製した（第１工程）。
【００９６】
　得られた原料分散液を回転式高速ホモジナイザー（エム・テクニック社製クレアミックス２．２Ｓ）にて２００００ｒｐｍ（周速３１．４ｍ／ｓに相当）で１０分処理してセルロース繊維の解繊を行い、微細セルロース繊維が分散した微細セルロース繊維‐天然ゴム分散液（微細セルロース繊維分散液）を得た（解繊工程／第２工程）。
　この微細セルロース繊維分散液をバットに入れ、１１０℃のオーブン中にて乾燥固化（溶媒除去）し、セルロース繊維配合天然ゴムを得た（第３工程）。
【００９７】
　セルロース繊維配合天然ゴムのゴム成分１００重量部に対して、下記の表１に示す配合に従い、セルロース繊維複合体を作製した。詳細には、セルロース繊維配合天然ゴムに対し、加硫促進剤と硫黄を除く成分を添加し、１４０℃で５分間混練した（第４工程）。混練装置は東洋精機社製ラボプラストミルμを使用した。
　この第４工程で得られた分散物に加硫促進剤と硫黄を添加し、８０℃で３分間混練した（第５工程）。この第５工程で得られた分散物を１６０℃で２０分間加圧プレス加硫し、厚さ２ｍｍのセルロース繊維複合体を得た。」（段落【００９０】〜【００９７】）
９．甲６に記載された発明 
　甲６には、上記８．の摘示（１）〜（３）の記載、特に摘示（１）、（３）からみて、次の発明（以下、「甲６発明」という。）が記載されているといえる。 
 　 
「セルロース繊維原料である広葉樹クラフトパルプをセルロースの水酸基の一部をカルボキシ基に置換し、蒸留水を加えて、セルロース繊維を含有するセルロース繊維分散液１（固形分５％）を得て、天然ゴムラテックス１００重量部に対し、上記セルロース繊維分散液１を乾燥重量が１０重量部となるように加え、得られた原料分散液を回転式高速ホモジナイザーでセルロース繊維の解繊を行い得られた、微細セルロース繊維が分散した微細セルロース繊維‐天然ゴム分散液。」 
　 
　 
第５　特許異議の申立てについての当審の判断 
１．特許法第３６条第６項第１号について 
　異議申立人は、本件特許の特許請求の範囲における「疎水性変性処理剤が、炭化水素基を有するシラン化合物である部分」について、請求項１等の炭化水素基を有するシラン化合物として、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド（調製例５、実施例３）のみしかその効果が確かめられておらず、当該効果が得られる作用や機序について何の説明もされていないとし、より具体的には、甲１の記載を考慮すると、本件明細書の実施例で使用されたビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドが、セルロース繊維とゴムとの間で機能を発揮するのは、ポリスルフィド部分であって、炭化水素基ではないといえるとし、また、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドは、炭化水素基としてｎ−プロピレン基を有するが、この基が疎水性変性処理剤としての機能に寄与しているかどうかについて明細書に一切開示されておらず、上記実施例において開示された内容を、炭化水素基を有するシラン化合物にまで拡張乃至一般化できないと主張している。
　しかしながら、本件特許明細書の記載、特に、段落【００１５】の「原料である微細セルロース繊維を、炭化水素基を有する疎水変性処理剤で表面修飾処理することにより、即ち、微細セルロース繊維表面に既に存在するカルボキシ基又は水酸基を、疎水基である炭化水素基に置換することにより、ゴムと配合した時に該ゴム中での分散性に優れるものとなり、得られるゴム組成物の加工性を維持しながら、硬度及び引張強度を向上させることができる。
　炭化水素基を有する疎水変性処理剤としては、得られるゴム組成物の加工性、硬度及び引張強度の観点から、炭化水素基を有するアミン、又は炭化水素基を有するシラン化合物が好ましい。
　アミンは、カルボキシ基を有する微細セルロース繊維に含有されているカルボキシ基と反応することができ、シラン化合物は水酸基又はカルボキシ基と反応することができる。」との記載や、本願実施例１〜３及び比較例１、２との対比結果によれば、本件特許発明の構成を備えることにより、微細セルロース繊維表面に既に存在するカルボキシ基又は水酸基を、疎水基である炭化水素基に置換することにより、ゴムと配合した時に該ゴム中での分散性に優れるものとなり、得られるゴム組成物の加工性を維持しながら、硬度及び引張強度を向上させることができるという本件特許発明の課題を解決することができることが理解される。
　また、確かに、本件特許明細書の実施例において、炭化水素基を有するシラン化合物として、具体的に用いられているのは「ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド」を使用したもののみではあるものの、（１）実施例１、２の「炭化水素基を有するアミン」の実験結果が課題を解決していることを考慮すれば、単にカルボキシ基と反応するアミン基をアミン基以外の基に置換したにすぎない場合でも、カルボキシ基が疎水基で置換されるということには何ら変わりはないから、アミン基の場合と同様に、分散性が向上し、課題が解決できるということが、上記段落【００１５】の記載からみれば合理的に推測されること、（２）異議申立人の主張するとおり、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドを用いると、テトラスルフィド部分がゴムと結合することで、テトラスルフィド部分がない化合物よりも、より一層分散性が向上する可能性は否定できないものの、その点は、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィドのシラン基及び炭化水素基の部分が、分散性の向上に全く寄与していないということを肯定する（シラン基及び炭化水素基部分が、分散性の向上にある程度寄与していることを否定する）根拠にはならないこと、（３）異議申立人は炭化水素基としてｎ−プロピレン基を有する場合に疎水性変性処理剤として機能しているか疑わしいとするが、本件特許明細書の実施例１には、炭化水素基としてプロピレン基を有する（プロピルアミン）場合に疎水性変性処理剤として機能していることが実証されており、上記異議申立人の主張は妥当ではない等の点を考慮すると、本件特許明細書に記載の実施例において開示された内容を、炭化水素基を有するシラン化合物にまで拡張乃至一般化できるといえる。 
　そうすると、本件特許請求の範囲の記載は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしているから、この主張は採用することができない。 
 　 
２．特許法第３６条第４項第１号について 
　異議申立人は、上記１．と同様の理由で、ポリスルフィド部分を有さない「炭化水素シラン化合物」について、発明の詳細な説明が当業者に実施可能な程度に記載されていないと主張している。
　しかしながら、少なくとも本件特許明細書の実施例については、本件特許発明を実施することができることは明らかであって、この点は異議申立人も争っていない。 
　そして、本件特許発明において、本件特許明細書の実施例において具体的に用いられているゴム組成物以外のものにおいても、本件特許明細書の記載及び本件出願時の技術常識に基づいて、原料の種類や配合割合などを適宜変更することにより、過度の試行錯誤を要することなく、当業者であれば本件特許発明に係るゴム組成物を製造することができると認められる。 
　そうすると、本件特許明細書の記載は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしているから、この主張は採用することができない。 
３．特許法第２９条第２項について 
（１）本件特許発明１について 
　ア　本件特許発明１と甲２発明との対比 
　（ア）本件特許発明１と甲２発明とを対比すると、甲２発明の「表面にカルボキシ基を有するナノセルロース繊維」、「ナノセルロース繊維の表面のカルボキシル基が、オクタデシルアミン（ＯＤＡ）で完全に置換され、表面が親水性から疎水性に変換された」は、本件特許発明１の「カルボキシ基を有する微細セルロース繊維」、「カルボキシ基を有する微細セルロース繊維を、炭化水素基を有するアミンである疎水変性処理剤で処理して得られた微細変性セルロース繊維」に相当する。
　そして、甲２発明のナノセルロース繊維の繊維幅は、３〜５ｎｍである点で、本件特許発明１の微細セルロース繊維の平均繊維径の０．１〜２００ｎｍと重複一致する。
　 
　（イ）そうすると、本件特許発明１と甲２発明とは、 
「微細変性セルロース繊維であって、該微細変性セルロース繊維が、平均繊維径３〜５ｎｍのカルボキシ基を有する微細セルロース繊維を、炭化水素基を有するアミンである疎水変性処理剤で処理して得られた微細変性セルロース繊維。」 
の点で一致し、以下の相違点１で相違する。 
 　 
［相違点１］ 
　本件特許発明１では、「微細セルロース繊維をゴムに配合してなるゴム組成物。」であると特定されているのに対し、甲２発明では、ナノセルロース繊維をゴムに配合してなるゴム組成物とすることは特定されていない点。
 　 
　（ウ）相違点１について 
　　ａ　本件特許発明１が解決しようとする課題は、本件特許明細書の段落【０００６】の記載によると、「特定の微細変性セルロース繊維をゴムと配合することにより、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できる」ゴム組成物及びその製造方法を提供することにあると認められる。 
　　ｂ　一方、甲２には、ナノセルロース繊維を、水不溶性樹脂の補強用添加剤のような用途に潜在的に適用可能であるとの記載がある（上記第４　２．の摘示（３））ものの、補強用添加剤として用いられる樹脂が、ゴムであることは記載されておらず、また、ゴムに配合することにより、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるという課題について、一切記載も示唆もされていない。
　　ｃ　そして、甲３には、「セルロース等の短繊維の水分散液とゴムラテックスとを攪拌混合し、その混合液から水を除去して得られるゴム／短繊維のマスターバッチ。」（上記第４　４．の摘示（１））が記載され、また甲４には、「（Ａ）ゴム成分、及び（Ｂ）硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理したパルプを機械的に解繊処理することにより得られる、平均繊維径が４ｎｍ〜２００ｎｍであるミクロフィブリル化植物繊維を含むゴム組成物。」（上記第４　５．の摘示（１）、（４））が記載されているものの、いずれの刊行物にも、特定のナノセルロース繊維をゴムに配合することで、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるという点については何ら記載がなく、示唆もないものである。
　　ｄ　そうすると、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるゴム組成物及びその製造方法を提供するという本件特許発明１が解決しようとする課題のない甲２発明に係るナノセルロース繊維を、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できる点について一切記載のない甲３ないし甲４に記載のゴム組成物に適用する動機があるとはいえず、当業者にとって容易になし得たものではない。
　　ｅ　そして、本件特許発明１の効果である、特定の微細変性セルロール繊維をゴムに配合することにより、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるという効果は、甲２、甲３及び甲４を参酌したとしても、たとえ当業者であっても予測し得るものではない。 
　　ｆ　そうすると、相違点１は、甲２、甲３及び甲４を参酌したとしても、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。 
　（エ） 小括 
　以上のとおり、相違点１は、甲２、甲３及び甲４を参酌したとしても、想到容易とはいえないのであるから、本件特許発明１は、甲２発明及び甲３に記載された事項から当業者が容易に発明をすることができたものではないし、甲２発明及び甲４に記載された事項から当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　イ　本件特許発明１と甲４発明との対比 
　（ア）本件特許発明１と甲４発明とを対比すると、甲４発明の「（Ａ）ゴム成分」、「（Ｂ）硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理したパルプを機械的に解繊処理することにより得られる、平均繊維径が４ｎｍ〜２００ｎｍであるミクロフィブリル化植物繊維」は、本件特許発明１の「ゴム」、「平均繊維径０．１〜２００ｎｍの微細セルロース繊維を、炭化水素基を有するシランである疎水変性処理剤で処理し得られた微細変性セルロース繊維」に相当する。
　 
　（イ）そうすると、本件特許発明１と甲４発明とは、 
「微細変性セルロース繊維をゴムに配合してなるゴム組成物であって、該微細変性セルロース繊維が、平均繊維径０．１〜２００ｎｍの微細セルロース繊維を、炭化水素基を有するアミン又は炭化水素基を有するシラン化合物である疎水変性処理剤で処理して得られたものである、ゴム組成物。」 
の点で一致し、以下の相違点２で相違する。 
［相違点２］ 
　本件特許発明１では、疎水変性処理剤により処理される微細セルロース繊維が、カルボキシ基を有するものであるのに対し、甲４発明では、その点が特定されていない点。
　（ウ）相違点２について 
　　ａ　本件特許発明１が解決しようとする課題は、本件特許明細書の段落【０００６】の記載によると、「特定の微細変性セルロース繊維をゴムと配合することにより、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できる」ゴム組成物及びその製造方法を提供することにあると認められる。 
　　ｂ　一方、甲４には、ゴム成分とミクロフィブリル化植物繊維との相互作用を高めることにより、剛性が向上したゴム組成物を提供すること（上記第４　５．の摘示（２））を目的として、硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理したミクロフィブリル化植物繊維が記載されているものの、当該シランカップリング剤で処理を行う前のミクロフィブリル化植物繊維が、カルボキシ基を有する点の記載はなく、また、加工性を低下させないという課題については、一切記載も示唆もされていない。
　　ｃ　そして、甲５には、数平均繊維径が２〜１５０ｎｍのセルロース繊維であって、セルロースの水酸基の一部がカルボキシル基で酸化されており、且つセルロースＩ型結晶構造を有することを特徴とする微細セルロール繊維が記載されている（上記第４　７．の摘示（１））ものの、上記第４　７．の摘示（２）の段落【００１０】の「本発明者らは天然セルロース原料から得られる非水溶性の上記反応性生物を精製後、水分散体とし、該分散体中へ比較的弱い分散力を加えたところ、該反応性生物は極めて容易に水中に分散することを見出した。・・・通常のセルロースのミクロフィブリルと異なり、該反応により得られるミクロフィブリル表面には負の電荷を有するカルボキシル基が定量的に導入されているため、ミクロフィブリル間の反発力を誘引し分散体中での安定な分散の原因となっていることを突き止め、本発明を完成させた。」の記載からみて、甲５においてミクロフィブリルにカルボキシ基を導入する目的は、主にミクロフィブリルを水中に容易に分散させるためであって、また、その用途も、ゴム組成物へ適用することは記載されておらず甲４に記載されている用途とは相違する（上記第４　７．の摘示（３）、（４））。さらに、甲５には、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるという点については何ら記載がなく、示唆もないものである。
　　ｄ　そうすると、加工性を低下させないというゴム組成物及びその製造方法を提供するという本件特許発明１が解決しようとする課題のない甲４発明に係るゴム組成物におけるミクロフィブリル化植物繊維について、甲４発明とは目的や用途が相違し、また、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるという点について一切記載のない甲５に記載のミクロフィブリルにカルボキシ基を導入する技術を適用する動機があるとはいえず、当業者にとって容易になし得たものではない。
　　ｅ　そして、本件特許発明１の効果である、特定の微細変性セルロール繊維をゴムに配合することにより、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるという効果は、甲４及び甲５を参酌したとしても、たとえ当業者であっても予測し得るものではない。 
　　ｆ　そうすると、相違点２は、甲４及び甲５を参酌したとしても、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
（エ） 小括 
　以上のとおり、相違点２は、甲４及び甲５を参酌したとしても、想到容易とはいえないのであるから、本件特許発明１は、甲４発明及び甲５に記載された事項から当業者が容易に発明をすることができたものではない。 
　ウ　本件特許発明１と甲６発明との対比 
　（ア）本件特許発明１と甲６発明とを対比すると、甲６発明の「微細セルロース繊維」、「天然ゴム」は、本件特許発明１の「微細セルロース繊維」、「ゴム」に相当する。
　そして、甲６発明の微細セルロース繊維も、セルロースの水酸基の一部をカルボキシ基に置換している点で、本件特許発明１と相違するものではない。
　（イ）そうすると、本件特許発明１と甲６発明とは、
「微細変性セルロース繊維をゴムに配合してなるゴム組成物であって、該微細変性セルロース繊維が、カルボキシ基を有する微細セルロース繊維である、ゴム組成物。」 
の点で一致し、以下の相違点３及び４で相違する。 
［相違点３］ 
　本件特許発明１では、微細変性セルロース繊維の平均繊維径が、０．１〜２００ｎｍであると特定されているのに対し、甲６発明は、回転式高速ホモジナイザーでセルロース繊維の解繊を行い得られたものであるものの、微細変性セルロース繊維の平均繊維径が特定されていない点。
［相違点４］ 
　本件特許発明１では、微細変性セルロース繊維が、微細セルロース繊維を、炭化水素基を有するアミン又は炭化水素基を有するシラン化合物である疎水変性処理剤で処理して得られたものであると特定されているのに対し、甲６発明では、その点が特定されていない点。
　（ウ）相違点３について
　甲６の上記第４　８．の摘示（２）には、解繊された微細セルロース繊維の数平均繊維径が、１００ｎｍ以下が好ましく、４ｎｍ以上が下限であることが記載されていることから、相違点３は、解繊された微細セルロース繊維を用いている甲６発明の実質的な相違点とはいえないか、仮に相違するとしたとしても、上記摘示（２）の記載に基づいて、微細セルロース繊維の平均繊維径を、４ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にすることは、当業者が容易になし得たものである。
　そして、その数値範囲を採用することによる効果も、格別なものとはいえない。
　（エ）相違点４について
　　ａ　甲１は、エラストマーのシランカップリング剤の適用に関する技術文献であり（上記第４　１．の摘示（１））、「エラストマーに非カーボン系の白色フィラー（水和、或いは焼成クレイ、沈降或いはフュームドシリカ、タルク）を充填すると機械的強度が低下しますが、シランカップリング剤によって改善します。」（上記第４　１．の摘示（２））との記載があり、また、上記第４　１．の摘示（３）の図２０には、シリカとシランカップリング剤のシラン部分と結合し、シランカップリング剤のポリスルフィド部分がゴム分子と結合を形成することが記載されているものの、エラストマー中に用いるフィラーとして、セルロース繊維は記載されていない。
　　ｂ　一方、甲６発明は、ゴムの添加剤としてセルロース繊維を用いるものであり、シリカ等の白色フィラーを用いるものではない。
　　ｃ　そうすると、ゴムの添加剤として微細セルロース繊維を用いるものである甲６発明に、シリカ等の白色フィラーの物性を改善するシランカップリング剤を適用することが記載されているにすぎない甲１に記載の上記技術を適用することの動機付けがあるとはいえない。
　　ｄ　そして、本件特許発明１の効果は、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるゴム組成物及びその製造方法を提供するというものであり、そのような効果は、甲６及び甲１を参酌したとしても、たとえ当業者であっても予測し得るものではない。 
　　ｅ　相違点４についてのまとめ 
　以上のとおりであるから、相違点４は、甲６及び甲１を参酌したとしても、想到容易とはいえない。
（オ） 小括 
　以上のとおり、相違点４は、甲６及び甲１を参酌したとしても、想到容易とはいえないのであるから、本件特許発明１は、甲６発明及び甲１に記載された事項から当業者が容易に発明をすることができたものではない。 
　 
　エ　まとめ 
　以上のとおり、本件特許発明１は、甲２及び甲３に記載された発明、又は甲２及び甲４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 
　また、本件特許発明１は、甲４及び甲５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　さらに、本件特許発明１は、甲６及び甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　 
（２）本件特許発明２ないし１０について 
　本件特許発明２ないし１０は、請求項１の記載を直接的あるいは間接的に引用してなるものであるから、本件特許発明１と同様に、甲２及び甲３に記載された発明、又は甲２及び甲４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないし、甲４及び甲５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえないし、甲６及び甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。 
　異議申立人は、異議申立書において、請求項７〜１０は、甲３発明を主引例とし、甲２に記載の事項を適用することは想到容易である旨（異議申立書２２頁６行目〜２３頁１３行目）、請求項７〜１０は、甲４発明を主引例とし、甲４に記載の事項を適用することは想到容易である旨（異議申立書２４頁下から７行目〜２５頁下から５行目）、及び、請求項８〜１０は、（ｉ）甲２発明及び甲３発明、並びに（ｉｉ）甲４発明及び甲５発明、又は（ｉｉｉ）甲６発明及び甲１発明から想到容易である旨（異議申立書２９頁下から１０行目〜３０頁８行目）を主張している。
　しかしながら、上記第５　３（１）において指摘したように、異議申立書において主張するこれらの文献を組み合わせたとしても、本件特許発明１の効果は、加工性を低下させずに、硬度及び引張強度を向上できるゴム組成物及びその製造方法を提供するというものであり、そのような効果は、甲１ないし甲６を参酌したとしても、たとえ当業者であっても予測し得るものではないから、異議申立人の主張は失当であって、採用できない。
第６　むすび 
  
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、請求項１ないし１０に係る特許を取り消すことはできない。 
　また、他に請求項１ないし１０に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２９年１０月１６日（２０１７．１０．１６）