(57)【要約】【課題】部品点数が少なく、窓部材の交換が容易かつ交換時の窓部材の破損を防止できる観察用窓部材、観察用窓部材を備えた観察装置、圧力容器、配管、濁度計及び観察用窓部材の製造方法を提供する。【解決手段】観察用窓部材のフランジと窓部材の二つの被接合体に金属層と接合層を形成し、接合層同士を低温接合させる。フランジは、ステンレス鋼、鉄、アルミニウム、鉄又はアルミニウムを含む合金、鉄及びニッケルの合金、鉄とニッケルとコバルトの合金の何れかで形成され、窓部材は、サファイア又はダイヤモンドで形成され、金属層はチタン、クロム、ニッケル、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、スカンジウム、モリブデン、タングステン、ハフニウム、又はこれら合金、又は少なくともこれらの何れかを含む積層膜の何れかで形成され、接合層は金、金を含む合金、白金、銀、銅の何れかで形成されている。【選択図】図１
2017038140.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フランジと窓部材の二つの被接合体を備え、
前記フランジの一方の面に第１の金属層が形成され、
前記窓部材の前記フランジと対向する一方の面に第２の金属層が形成され、
前記第１の金属層と前記第２の金属層とに接して接合層が形成され、前記フランジと前記窓部材とが前記接合層を介して接合され、
前記フランジが、ステンレス鋼、鉄、アルミニウム、鉄又はアルミニウムを含む合金、鉄及びニッケルの合金、鉄とニッケルとコバルトの合金の何れかで形成され、
前記窓部材が、サファイア又はダイヤモンドで形成され、
前記第１の金属層及び前記第２の金属層が、チタン、クロム、ニッケル、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、スカンジウム、モリブデン、タングステン、ハフニウム、又はこれら合金、又は少なくともこれらの何れかを含む積層膜の何れかで形成され、
前記接合層が、金、金を含む合金、白金、銀、銅の何れかで形成されていることを特徴とする観察用窓部材。
【請求項２】
請求項１に記載の観察用窓部材であって、
前記第１の金属層及び／又は前記第２の金属層がチタンで形成されることを特徴とする観察用窓部材。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の観察用窓部材であって、
前記接合層が金で形成されることを特徴とする観察用窓部材。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１つに記載の観察用窓部材であって、
前記窓部材の他方の面が、凸面形状に成形されていることを特徴とする観察用窓部材。
【請求項５】
請求項１〜４の何れかに１つに記載の観察用窓部材を備えることを特徴とする、観察装置、圧力容器、配管、又は濁度計。
【請求項６】
ステンレス鋼、鉄、アルミニウム、鉄又はアルミニウムを含む合金、鉄及びニッケルの合金、鉄とニッケルとコバルトの合金の何れかで形成されるフランジと、サファイア又はダイヤモンドで形成される窓部材を用意する工程と、
到達真空度が１０−４Ｐａ以下の真空雰囲気中に前記フランジ及び前記窓部材を載置した後に不活性ガスを導入する工程と、
チタン、クロム、ニッケル、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、スカンジウム、モリブデン、タングステン、ハフニウム、又はこれら合金、又は少なくともこれらの何れかを含む積層膜の何れかで、第１の金属層及び第２の金属層をそれぞれ前記フランジの一方の面上及び前記窓部材の一方の面上に形成する工程と、
金、金を含む合金、白金、銀、銅の何れかで、第１の接合層及び第２の接合層をそれぞれ前記第１の金属層上及び前記第２の金属層上に形成する工程と、
前記第１の接合層と前記第２の接合層とを接触させて、大気雰囲気中又は真空雰囲気中で２００℃以下の温度範囲で接合して、前記フランジと前記窓部材とを前記第１の接合層及び前記第２の接合層を介して接合する工程、とを備えることを特徴とする観察用窓部材の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の観察用窓部材の製造方法であって、
前記第１の金属層及び／又は前記第２の金属層をチタンで形成することを特徴とする観察用窓部材の製造方法。
【請求項８】
請求項６又は７に記載の観察用窓部材の製造方法であって、
前記第１の接合層及び／又は前記第２の接合層を金で形成することを特徴とする観察用窓部材の製造方法。
【請求項９】
請求項６〜８の何れか１つに記載の観察用窓部材の製造方法であって、
前記第１の金属層及び前記第２の金属層を形成する工程の前に、前記フランジの一方の面及び前記窓部材の一方の面をクリーニングする工程を備えることを特徴とする観察用窓部材の製造方法。
【請求項１０】
請求項６〜９の何れか１つに記載の観察用窓部材の製造方法であって、
前記窓部材の他方の面を、凸面形状に成形することを特徴とする観察用窓部材の製造方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、観察用窓部材、観察用窓部材を備えた観察装置、圧力容器、配管、濁度計、及び観察用窓部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、高温や高圧などの、通常とは異なる環境下におかれている試料を観察するために、これらの環境に耐えながらも装置内部を観察可能な窓部材が用いられている。例えば特許文献１には、超臨界水、超臨界二酸化炭素等の実験セルの内部を観察するために、高温と高圧、腐食性の高い環境にも耐えうるシール機構付き窓部材が提案されている。【０００３】
図１０は、特許文献１のシール機構付き窓部材の構造を示す模式断面図である。図１０に示すように、特許文献１では内部が高温、高圧になる容器の箱体１の開口領域にシール機構付き窓部材としてシールパッキング３、窓部材４、ワッシャー５、押圧金具６を締め付けて取り付けている。押圧金具６の下部には螺子溝が形成されており、開口領域内にシールパッキング３、窓部材４、ワッシャー５をこの順に配置した後に、押圧金具６を箱体１に螺着することで窓部材４をシール状態で取り付けている。【０００４】
このような従来技術では、窓部材４のシール機構としてシールパッキング３、ワッシャー５、押圧金具６が必要であり、部品点数が多くなるため観察用窓部材の製造コストが増加してしまう。また部品点数が多いことで、窓部材のサイズを変更するなどの仕様変更をする場合には、各部材についてもサイズ変更をする必要があり、観察用窓部材を様々な装置や容器等に用いるために仕様変更することも容易ではなく、市場の要求に応えるのも困難であった。【０００５】
また、開口領域に複数の部品を配置して押圧金具６で螺着によりシール状態としているため、押圧金具６が螺旋状にねじ込まれながら各部品に力を加えることとなり、窓部材４やシールパッキング３等の部品に均等に力が加わらないという問題もある。押圧金具６の螺旋状のねじ込みでは、窓部材４に対して螺旋状に点接触で力が加わるため、サファイアなどの材料で構成された窓部材４が力の一点集中により破損しやすく、観察用窓部材を装置に取り付けるためには作業者の熟練度が必要となり、装置や容器等の利用者側で窓部材を交換することは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−１３６９９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、部品点数が少なく、窓部材の交換が容易かつ交換時の窓部材の破損を防止できる観察用窓部材、観察用窓部材を備えた観察装置、圧力容器、配管、濁度計、及び観察用窓部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明の観察用窓部材は、フランジと窓部材の二つの被接合体を備え、前記フランジの一方の面に第１の金属層が形成され、前記窓部材の前記フランジと対向する一方の面に第２の金属層が形成され、前記第１の金属層と前記第２の金属層とに接して接合層が形成され、前記フランジと前記窓部材とが前記接合層を介して接合され、前記フランジが、ステンレス鋼、鉄、アルミニウム、鉄又はアルミニウムを含む合金、鉄及びニッケルの合金、鉄とニッケルとコバルトの合金の何れかで形成され、前記窓部材が、サファイア又はダイヤモンドで形成され、前記第１の金属層及び前記第２の金属層が、チタン、クロム、ニッケル、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、スカンジウム、モリブデン、タングステン、ハフニウム、又はこれら合金、又は少なくともこれらの何れかを含む積層膜の何れかで形成され、前記接合層が、金、金を含む合金、白金、銀、銅の何れかで形成されていることを特徴とする。【０００９】
このような本発明の観察用窓部材では、フランジと窓部材に第１及び第２の金属層を形成し、第１及び第２の金属層に接して接合層を形成してフランジと窓部材を接合しているため部品点数を減少させることができ、窓部材を様々な装置に用いるための仕様変更も容易になり、市場の要求に応えることが可能となる。また、フランジと窓部材とが接合層を介して接合されていることにより、他の部品と組み合わせて締め付ける必要がなく、窓部材に対して面接触で力が加わることから破損を防止できる。したがって、観察用窓部材の交換に作業者の熟練が不要となり、装置や容器等の利用者側で窓部材を交換することが可能となる。【００１０】
また、本発明の一実施態様では、前記第１の金属層及び／又は前記第２の金属層がチタンで形成される。【００１１】
また、本発明の一実施態様では、前記接合層が金で形成される。【００１２】
また、本発明の一実施態様では、前記窓部材の他方の面が、凸面形状に成形されている。【００１３】
また、本発明の一実施態様では、観察装置、圧力容器、配管、又は濁度計に上記観察用窓部材を備える。【００１４】
また上記課題を解決するために、本発明の観察用窓部材の製造方法は、ステンレス鋼、鉄、アルミニウム、鉄又はアルミニウムを含む合金、鉄及びニッケルの合金、鉄とニッケルとコバルトの合金の何れかで形成されるフランジと、サファイア又はダイヤモンドで形成される窓部材を用意する工程と、到達真空度が１０−４Ｐａ以下の真空雰囲気中に前記フランジ及び前記窓部材を載置した後に不活性ガスを導入する工程と、チタン、クロム、ニッケル、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、スカンジウム、モリブデン、タングステン、ハフニウム、又はこれら合金、又は少なくともこれらの何れかを含む積層膜の何れかで、第１の金属層及び第２の金属層をそれぞれ前記フランジの一方の面上及び前記窓部材の一方の面上に形成する工程と、金、金を含む合金、白金、銀、銅の何れかで、第１の接合層及び第２の接合層をそれぞれ前記第１の金属層上及び前記第２の金属層上に形成する工程と、前記第１の接合層と前記第２の接合層とを接触させて、大気雰囲気中又は真空雰囲気中で２００℃以下の温度範囲で接合して、前記フランジと前記窓部材とを前記第１の接合層及び前記第２の接合層を介して接合する工程、とを備えることを特徴とする。【００１５】
このような本発明の観察用窓部材の製造方法では、フランジと窓部材にそれぞれ第１、第２の金属層と第１、第２の接合層を形成し、２００℃以下の低温（常温）接合でフランジと窓部材を接合しているため部品点数を減少させることができ、窓部材を様々な装置に用いるための仕様変更も容易になり、市場の要求に応えることが可能となる。また、フランジと窓部材とを第１、第２の接合層で低温（常温）接合することにより、他の部品と組み合わせて締め付ける必要がなく、窓部材に対して面接触で力が加わることから破損を防止できる。したがって、観察用窓部材の交換に作業者の熟練が不要となり、装置や容器等の利用者側で窓部材を交換することが可能となる。【００１６】
また、本発明の一実施態様では、前記第１の金属層及び／又は前記第２の金属層をチタンで形成する。【００１７】
また、本発明の一実施態様では、前記第１の接合層及び／又は前記第２の接合層を金で形成する。【００１８】
また、本発明の一実施態様では、前記第１の金属層及び前記第２の金属層を形成する工程の前に、前記フランジの一方の面及び前記窓部材の一方の面をクリーニングする工程を備える。【００１９】
また、本発明の一実施態様では、前記窓部材の他方の面を、凸面形状に成形する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明では、部品点数が少なく、窓部材の交換が容易かつ交換時の窓部材の破損を防止できる観察用窓部材、観察用窓部材を備えた観察装置、圧力容器、配管、濁度計、及び観察用窓部材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】第１実施形態の観察用窓部材を備える圧力容器１００を示し、（ａ）は上面図であり、（ｂ）は図１（ａ）のＢ−Ｂ破線部での模式断面図である。
【図２】圧力容器１００における観察用窓部材１１０のフランジ１１１と窓部材１１３との接合部分を示す、図１Ａ部分の拡大図である。
【図３】フランジ１１１と窓部材１１３との接合部分を示すＴＥＭ像である。
【図４】実施例１の加圧後の外観写真を示している。
【図５】実施例２の加圧後の外観写真を示している。
【図６】加熱水圧試験前後の実施例１の外観写真であり、低温接合をした直後の状態を示している。
【図７】加熱水圧試験前後の実施例１の外観写真であり、加熱水圧試験が終了した後の状態を示している。
【図８】第２実施形態の観察用窓部材を備える観察装置２００を示す図であり、（ａ）は上面図であり、（ｂ）は図８（ａ）のＣ−Ｃ破線部での模式断面図である。
【図９】観察装置２００における、観察用窓部材２１０の製造方法を示す工程図である。
【図１０】従来のシール機構付き窓部材の構造を示す断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の第１実施形態について図面を参照して詳細に説明する。図１は本発明の第１実施形態に係る観察用窓部材を備える圧力容器１００を示す図であり、図１（ａ）は上面図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）のＢ−Ｂ破線部での模式断面図である。図１に示すように、圧力容器１００では、観察用窓部材１１０を容器１２０に組み合わせ、複数の固定部材１３０で固定している。
【００２３】
観察用窓部材１１０は、容器１２０に取り付けられて容器１２０内部の圧力を保持して密閉するとともに、上部から容器１２０の内部を視認して観察するためのビューポートとして機能する部材である。観察用窓部材１１０は、フランジ１１１に孔部１１２、窓部材１１３、固定用孔１１４が設けられている。
【００２４】
フランジ１１１は、容器１２０と対向する内面と固定部材１３０が取り付けられる外面とを有する略円盤状の金属製部材である。またフランジ１１１には孔部１１２と固定用孔１１４が形成されており、内面側には窓部材１１３が接合されている。フランジ１１１と窓部材１１３は本発明における二つの被接合体である。フランジ１１１と窓部材１１３との接合についての詳細は後述する。
【００２５】
フランジ１１１は本発明における第１の被接合体であり、ステンレス鋼、鉄、アルミニウム、鉄又はアルミニウムを含む合金、鉄及びニッケルの合金、鉄とニッケルとコバルトの合金の何れかで形成される。鉄を含む合金とは、例えば鋼のように鉄を含有するあらゆる合金を指し、またアルミニウムを含む合金とは、アルミニウムを主成分とし、銅（Ｃｕ）、マンガン（Ｍｎ）、ケイ素（Ｓｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、ニッケル（Ｎｉ）等を含む合金を指すものとする。鉄及びニッケルの合金としては、インバー（登録商標）と呼ばれる、鉄に約３６ａｔ％のニッケルを加えた合金が知られている。また、鉄とニッケルとコバルトの合金としては、スーパーインバー（登録商標）と呼ばれる、鉄に約３１．５ａｔ％のニッケルと、約５ａｔ％のコバルトを加えた合金が知られている。
【００２６】
フランジ１１１を構成する材料としては、上述したものの中から用途に応じて選択できるが、窓部材の位置が温度変化の影響を受けにくくする機能を持たせる場合は、熱膨張係数が小さいインバー（登録商標）またはスーパーインバー（登録商標）が好ましい。また、腐食性の高い環境下では耐食性に優れたステンレス鋼が好ましい。
【００２７】
孔部１１２は、フランジ１１１の略中心を外面側から内面側まで貫通して設けられた孔である。孔部１１２と窓部材１１３を介して、観察者は圧力容器１００の外部から容器１２０の内部を視認できる。また、孔部１１２には必要に応じてカメラなどの観測機器を挿入することができ、観測機器挿入用の孔としても機能する。
【００２８】
窓部材１１３は、本発明における第２の被接合体であり、フランジ１１１の内面側で略中央位置に孔部１１２を塞ぐように接合された透明の部材である。ここで、透明とは観測対象となる光の波長に対する透過率が高いことを意味している。窓部材１１３を構成する材料としては、圧力容器１００の使用条件である高圧や高温、耐腐食性などに耐えうる材料を用いる。具体的にはサファイア又はダイヤモンドを用い、単結晶材料又は多結晶材料のどちらでも作製可能であるが、単結晶材料の方が結晶品質が高いため好ましい。また、フランジ１１１への接合時や接合後の機械的強度を確保するためには、欠けや割れ、クラックが無いものを用いることが好ましい。
【００２９】
固定用孔１１４は、フランジ１１１の外面側から内面側まで貫通して設けられた孔であり、フランジ１１１の中心に対して回転対称の位置に複数設けられて、固定部材１３０が挿入される。
【００３０】
容器１２０は、容器本体１２１に容器空間１２２と接続部１２３が形成され、配管１２４が接続されている。また、容器本体１２１の上面にはシール用溝１２５が形成されてシール部材１２６が配置されており、螺子孔部１２７が複数形成されている。
【００３１】
容器本体１２１は、上面と底面と側壁を備える円筒形状の金属製容器であり、圧力容器１００の本体部分である。上面側には、略中心部分に容器空間１２２が開口して設けられており、その周囲にシール用溝１２５が形成され、フランジ１１１の固定用孔１１４と対応する位置に螺子孔部１２７が形成されている。底面側には、容器空間１２２の底部から接続部１２３が貫通して形成され、接続部１２３に配管１２４が接続されている。容器本体１２１を構成する材料としては、用途に応じて適宜選択可能であるが、例えばステンレスなどを用いることができる。容器本体１２１の上面側には、観察用窓部材１１０が固定部材１３０によって固定されている。
【００３２】
容器空間１２２は、窓部材１１３と対応する容器本体１２１の略中央位置に設けられた空間であり、接続部１２３と配管１２４を介して外部から観測対象である液体または気体が流入される空間である。また容器空間１２２は、窓部材１１３の外形よりも大きい面積として設けられており、フランジ１１１から突出した窓部材１１３が容器本体１２１と接触せずに収容される。
【００３３】
接続部１２３は、容器空間１２２の底部から容器本体１２１の底面にわたって貫通して設けられた孔であり、観測対象である液体または気体を配管１２４と容器空間１２２との間での流出入させる経路である。
【００３４】
配管１２４は、外部から圧力容器１００に観測対象である液体または気体を流出入させる経路であり、容器本体１２１の底面側で接続部１２３に接続されている。接続部１２３と配管１２４との接続は、高圧に耐えうる通常の溶接等の技術を用いる。図中では接続部１２３と配管１２４を一つだけ示しているが、観測対象の流出入などに必要であれば複数設けても構わない。
【００３５】
シール用溝１２５は、容器本体１２１の上面で、容器空間１２２の開口領域周辺を囲んで設けられた溝であり、シール部材１２６が配置される。
【００３６】
シール部材１２６は、シール用溝１２５に収容されてシール用溝１２５の底とフランジ１１１に圧接され、容器空間１２２内部の圧力を保持するための部材であり、例えばＯリングが用いられる。
【００３７】
螺子孔部１２７は、フランジ１１１の固定用孔１１４と対応する位置に形成された孔であり、内壁部分には固定部材１３０と対応する螺子溝が形成されている。
【００３８】
固定部材１３０は、固定用孔１１４と螺子孔部１２７に挿入されてフランジ１１１を容器１２０に固定するための部材であり、螺子孔部１２７の螺子溝に対応した螺子山が形成されたボルト等を用いることができる。
【００３９】
図１に示したように、フランジ１１１と窓部材１１３とは接合されており、容器空間１２２の周囲ではシール部材１２６が配置され、観察用窓部材１１０が容器１２０に固定部材１３０で固定されて圧力が保持されている。これにより、窓部材１１３と容器１２０との間に別途シールパッキングなどをシール機構として介在させる必要がなく、部品点数を削減し仕様変更が容易になり、市場の要求に応えるのも容易になる。また、容器空間１２２は窓部材１１３が接触せずに収容される大きさに形成されているため、観察用窓部材１１０を容器１２０に取り付ける際にも、窓部材１１３が容器１２０に接触して破損することがない。さらに、窓部材１１３とフランジ１１１とは面接触で接合され、窓部材１１３には観察用窓部材１１０を容器１２０に取り付ける際の荷重は加わらないため、観察用窓部材１１０の交換作業時に窓部材１１３が破損することを防止でき、装置や容器等の利用者側で窓部材１１３を容易に交換することができる。
【００４０】
次に図２，３を用いて、第１実施形態におけるフランジ１１１と窓部材１１３との接合について詳細に説明する。図２は、圧力容器１００における観察用窓部材１１０のフランジ１１１と窓部材１１３との接合部分Ａの拡大図である。Ａ部分は図１を参照。
【００４１】
図２に示すように、フランジ１１１と窓部材１１３がお互いに対向する面には、孔部１１２周囲に金属層１１５及び接合層１１６が形成されている。より詳細には第１の被接合体であるフランジ１１１の面上に第１の金属層１１５ａと第１の接合層１１６ａが形成され、第２の被接合体である窓部材１１３の面上に第２の金属層１１５ｂと第２の接合層１１６ｂが形成されている（以下、必要に応じて、単に「接合層１１６ａ，１１６ｂ」、「金属層１１５ａ，１１５ｂ」と表記する）。接合層１１６ａ，ｂは、互いに低温接合（常温接合）により接合されている。ここで「接合」とは低温接合を指し、更に「低温接合（常温接合）」とは、接合時の温度を２００℃以下に設定し、接合層１１６ａ，１１６ｂの表面における原子拡散を利用した接合方法を指すものとする。
【００４２】
図３は、フランジ１１１と窓部材１１３との接合部分を示すＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：透過型電子顕微鏡）像である。図３に示すように、接合層１１６ａ，１１６ｂの境界面は原子拡散の発生により不鮮明となる。よって図２では接合層１１６ａ，１１６ｂの接合状態を模式的に図示するため、接合層１１６ａ，１１６ｂ間の境界面を破線で示している。
【００４３】
金属層１１５ａ，１１５ｂは、金属元素から構成される膜層であり、具体的にはチタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、スカンジウム（Ｓｃ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ハフニウム（Ｈｆ）と云った材料、又はこれら合金、又は少なくともこれらの材料や合金の何れかを含む積層膜の何れかで形成される。これら材料の中でも、金属層１１５ａ，１１５ｂとしてチタンを用いることが、フランジ１１１又は窓部材１１３の材料と、接合層１１６ａ，１１６ｂの材料との接合強度を向上させることが可能になるため最も好ましい。
【００４４】
一方、接合層１１６ａ，１１６ｂは金、金を含む合金、白金、銀、銅の何れかで形成される。金を含む合金としては、Ｋ１８（１８金）やＫ２２（２２金）、又はＫ２４（２４金）が挙げられる。接合層１１６ａ，１１６ｂをこれらの材料で形成することで、接合部分に耐腐食性も付与することが可能となり、経年変化及び環境変化に対する接合強度の低下及び接合部分の劣化等を防止することが出来る。接合層１１６ａ，１１６ｂを構成する材料としては、拡散速度が速く接合が容易になるという点から、金が最も好ましい。
【００４５】
また、第１の被接合体であるフランジ１１１を、ステンレス鋼、鉄、アルミニウム、鉄又はアルミニウムを含む合金、鉄及びニッケルの合金、鉄とニッケルとコバルトの合金の何れかで形成すると共に、金属層１１５ａをチタン、クロム、ニッケル、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、スカンジウム、モリブデン、タングステン、ハフニウム、又はこれら合金、又は少なくともこれらの何れかを含む積層膜の何れかで形成して低温接合を行っている。
【００４６】
金属層１１５ａ、１１５ｂが形成されるフランジ１１１と窓部材１１３の表面は、所定の精度で平坦に形成する。各面の表面粗さは、十分な接合強度を得るために、算術平均粗さＲａで１．０ｎｍ以下に設定される。Ｒａが１．０ｎｍを超えると、金属層１１５ａ，１１５ｂと接合層１１６ａ，１１６ｂの一部分のみでの接合は得られるものの、全面に亘って均一な接合強度を有する接合を得ることは困難となる。
【００４７】
したがって、金属層１１５ａ、１１５ｂを形成する各面のＲａを１．０ｎｍ以下に設定することが、金属層１１５ａ、１１５ｂと接合層１１６ａ，１１６ｂの全面に亘る均一な接合強度を確保し、経年変化及び環境変化に対する接合強度の低下を防止し、接合部分の劣化等を防止するために好ましい。なおＲａの測定は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により行うことができる。
【００４８】
なおフランジ１１１と窓部材１１３は、金属層１１５ａ，１１５ｂ及び接合層１１６ａ，１１６ｂを介して接合されるため、窓部材１１３の金属層１１５ｂを形成する側の面は、特定の結晶方位によらず任意の面方位を選択することが可能である。
【００４９】
次に、フランジ１１１と窓部材１１３の低温接合（常温接合）の方法を詳細に説明する。まず、第１の被接合体であるフランジ１１１と、第２の被接合体である窓部材１１３を用意する。
【００５０】
最初に、フランジ１１１と窓部材１１３を構成する素材を所定の形状にするために機械加工を行った後、金属層を形成する面については算術平均粗さＲａが１．０ｎｍ以下に平滑化するために化学的機械研磨（ＣＭＰ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）を行う。
【００５１】
次に、加工されたフランジ１１１と窓部材１１３を到達真空度が１０−４Ｐａ以下の真空雰囲気である容器内に載置し、真空雰囲気中に不活性ガスを導入し、金属層１１５ａ，１１５ｂを形成した後に、接合層１１６ａ，１１６ｂを形成する。金属層１１５ａ，１１５ｂ及び接合層１１６ａ，１１６ｂの形成方法としては、スパッタリングやイオンプレーティングといった物理蒸着（ＰＶＤ：Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、化学蒸着（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、その他各種蒸着、レーザアブレーション成膜法（ＰＬＤ：Ｐｕｌｓｅｄ Ｌａｓｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等を適宜用いれば良い。
【００５２】
金属層１１５ａ，１１５ｂと接合層１１６ａ，１１６ｂの形成は、同一容器内で同一真空度中で連続して形成することが好ましい。その理由は、金属層１１５ａ，１１５ｂの形成後にフランジ１１１や窓部材１１３を容器外部に出さないことで、金属層１１５ａ，１１５ｂの各面への酸化膜の形成が防止され、接合強度の低下が防止されると共に、酸化膜を削除するための処理工程も省略することが可能となるためである。
【００５３】
金属層１１５ａ，１１５ｂを形成する前に、フランジ１１１と窓部材１１３の金属層１１５ａ，１１５ｂを形成する面は、水洗、有機溶剤による洗浄、超音波、プラズマ、又は不活性ガスビームの照射等によりクリーニングして汚れや酸化被膜等を予め除去しておくことが好ましい。フランジ１１１と窓部材１１３の表面をクリーニングしてから金属層１１５ａ，１１５ｂを形成することで、接合をより強固にすることが可能となる。
【００５４】
金属層１１５ａ，１１５ｂ及び接合層１１６ａ，１１６ｂの形成後、フランジ１１１と窓部材１１３が載置されている雰囲気を大気雰囲気又は真空雰囲気に設定する。次に、接合層１１６ａ，１１６ｂ同士を面接触させ、２００℃以下の温度範囲でフランジ１１１と窓部材１１３に所定の圧力（例えば、約２５ＭＰａ）を加える。
【００５５】
このような低温接合（常温接合）工程によって、接合層１１６ａ，１１６ｂを介して２００℃以下の温度範囲内の低温の大気雰囲気中又は真空雰囲気中で二つの被接合体（フランジ１１１と、窓部材１１３）を接合し、少なくともフランジ１１１と窓部材１１３の二つの被接合体で構成される観察用窓部材１１０を製造する。なお、低温接合時の雰囲気は、接合層１１６ａ，１１６ｂの表面が汚染されないという点から、真空雰囲気が最も好ましい。但し、アルゴン（Ａｒ）や窒素（Ｎ）などの不活性ガスであれば、接合工程中の雰囲気として問題は無い。
【実施例】
【００５６】
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。【００５７】
本実施例における観察用窓部材１１０として、低圧用の実施例１と高圧用の実施例２を作成した。実施例１と実施例２ともに、フランジ１１１はステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）を材料として用い、外径を７０ｍｍ、孔部１１２の直径６ｍｍとした。窓部材１１３は実施例１と実施例２ともに、サファイア単結晶材料で形成し、外径を１６ｍｍとし、厚みを５ｍｍとした。また、実施例１と実施例２ともに、金属層１１５ａ，１１５ｂとしてチタンを５ｎｍ形成し、接合層１１６ａ，１１６ｂとして金を２０ｎｍ形成した。低圧用の実施例１はフランジ１１１の厚さを２０ｍｍとし、高圧用の実施例２は厚さを２５ｍｍとした。【００５８】
なお、窓部材１１３の金属層１１５ｂを形成する面はサファイアのｃ面とした。また、フランジ１１１および窓部材１１３の金属層１１５ａ，１１５ｂを形成する表面でのＲａは１．０ｎｍ以下とした。【００５９】
金属層１１５ａ，１１５ｂ及び接合層１１６ａ，１１６ｂの形成には、それぞれを真空チャンバー内に載置し、到達真空度１０−４Ｐａの真空雰囲気中でＡｒガスを導入し、スパッタリングを用いた。その後、チャンバー内の雰囲気を大気雰囲気とし、接合層１１６ａ，１１６ｂ同士を面接触させ、２０℃で約２５ＭＰａの圧力を加えて低温接合し、観察用窓部材１１０の実施例１および実施例２を得た。【００６０】
低温接合工程における、加圧後の接合状態を図４，５に示す。図４は実施例１の加圧後の外観写真を示している。図５は実施例２の加圧後の外観写真を示している。加圧前にはフランジ１１１と窓部材１１３とは半分以上の領域で接合されているが、接合が不十分であった。加圧後には実施例１と実施例２ともに、全領域にわたって未接合部が観察されず、接合層１１６ａ，１１６ｂの全面において良好に接合された。【００６１】
次に、観察用窓部材１１０を容器１２０に取り付け、容器空間１２２内部に常温で水を導入して常温水圧試験を行った。低圧用の実施例１では容器空間１２２内の水圧を１５ＭＰａまで加圧し、高圧用の実施例２では４５ＭＰａまで加圧し、５分間保持後に取り外して外観を検査したところ、実施例１と実施例２ともに、接合層１１６ａ，１１６ｂの全面にわたって剥離は見られなかった。【００６２】
次に、観察用窓部材１１０を容器１２０に取り付け水槽に浸漬し、容器空間１２２内部に窒素ガスを導入して、気泡の有無を観察してリークを判断する窒素ガスリーク試験を行った。低圧用の実施例１では容器空間１２２内の気圧を１５ＭＰａまで加圧し、高圧用の実施例２では３０ＭＰａまで加圧し、５分間保持したが気泡は発生せず、リークは起こらなかった。試験後に取り外して外観を検査したところ、実施例１と実施例２ともに、接合層１１６ａ，１１６ｂの全面にわたって剥離は見られなかった。【００６３】
さらに、低圧用の実施例１については水圧２０ＭＰａを加えながら、電気炉内で２００℃まで加熱し、加熱水圧試験を行ったが、フランジ１１１と窓部材１１３との接合部分におけるリークは発生しなかった。図６及び図７は、加熱水圧試験前後の実施例１の外観写真であり、図６は低温接合をした直後の状態を示し、図７は加熱水圧試験が終了した後の状態を示している。図７に示すように、加熱水圧試験終了後においても、接合層１１６ａ，１１６ｂの全面にわたって剥離は見られなかった。【００６４】
上述したように、低圧用の実施例１および高圧用の実施例２のいずれにおいても、窒素ガス圧試験、常温水圧試験においてフランジ１１１と窓部材１１３との接合領域において剥離は認められず、実施例１の加熱水圧試験の前後においても接合領域の剥離は認められず、良好な接合が維持されていることが確認できた。【００６５】
このように、本発明の観察用窓部材および観察用窓部材の製造方法では、フランジと窓部材に第１及び第２の金属層を形成し、第１及び第２の金属層に接して接合層を形成してフランジと窓部材を接合しているため部品点数を減少させることができ、窓部材を様々な装置に用いるための仕様変更も容易になり、市場の要求に応えることが可能となる。また、フランジと窓部材とが接合層を介して接合されていることにより、他の部品と組み合わせて締め付ける必要がなく、窓部材に対して面接触で力が加わることから破損を防止できる。したがって、観察用窓部材の交換に作業者の熟練が不要となり、装置や容器等の利用者側で窓部材を交換することが可能となる。【００６６】
以下、本発明の第２実施形態について図面を参照して詳細に説明する。第1実施形態と重複する内容は説明を省略する。図８は本発明の第２実施形態に係る観察用窓部材を備える観察装置を示す図であり、図８（ａ）は上面図であり、図８（ｂ）は図８（ａ）のＣ−Ｃ破線部での模式断面図である。図８に示すように、観察装置２００では、観察用窓部材２１０を試料台２２０に組み合わせ、固定部材２３０で固定している。【００６７】
観察用窓部材２１０は、試料台２２０に取り付けられ上部から試料台２２０の上部を視認して観察するためのビューポートとして機能する部材である。観察用窓部材２１０は、フランジ２１１に窓部材２１３を接合されており、フランジ２１１の内部には空洞部２１２が形成されている。【００６８】
フランジ２１１は、略円筒形状の金属製部材であり円筒内部が空洞部２１２とされ、一方の端部には窓部材２１３が低温接合されてスペーサーとして機能する部材である。フランジ２１１と窓部材２１３との接合は、第1実施形態と同様の低温接合であり説明を省略する。【００６９】
フランジ２１１を構成する材料としては、フランジ１１１と同様、ステンレス鋼、鉄、アルミニウム、鉄又はアルミニウムを含む合金、鉄及びニッケルの合金、鉄とニッケルとコバルトの合金の何れかが用いられる。観察装置としての機能上の観点から、レンズ焦点位置が温度変化により変動しないように、フランジ２１１の材料としては熱膨張係数が小さいインバー（登録商標）またはスーパーインバー（登録商標）が好ましい。一方、窓部材２１３を構成する材料としては、窓部材１１３と同様、サファイア又はダイヤモンドが用いられる。【００７０】
図８に示したように、窓部材２１３のうちフランジ２１１と接合された面と反対側（他方の面）は、凸面形状の曲面に成形されており、窓部材２１３はレンズとしての機能を備えている。曲面形状としてはレンズとしての光学的設計を満たしていれば球面でも非球面でもよい。【００７１】
試料台２２０は、ベース２２１上の空洞部２１２内に試料２３２を載置する台であり、試料２３２は押さえ板２３１とベース２２１の間に挟み込まれて固定される。押さえ板２３１は、固定部材２２４によって試料台２２０に固定される。更に固定部材２２４は、ベース２２１に形成された固定孔２２３に、それぞれ固定される。また、試料２３２を載置するベース２２１の領域を囲んで溝２２５が形成されており、溝２２５にはフランジ２１１の窓部材２１３が接合されていない側の端部が挿入されている。試料台２２０の側面には、内面に螺子溝が形成された固定用孔２２６が溝２２５まで到達して形成されている。固定用孔２２６には、固定部材２３０が捻じ込まれて溝２２５の側部で先端がフランジ２１１の側面に当接され、フランジ２１１の高さを調整した状態で固定している。また、ベース２２１の試料２３２を載置する領域の直下には、必要に応じて発光ダイオードなどの光源２２７を配置しておき、試料２３２を裏面側から照射することができる。【００７２】
図９は、観察装置２００における観察用窓部材２１０の製造方法を示す工程図である。図９（ａ）に示すように、窓部材２１３を構成するサファイア等の材料を平坦に研磨する。次に、図９（ｂ）に示すように、フランジ２１１を円筒形状に加工して窓部材２１３の一方の面に接合する。このとき、第１実施形態と同様に窓部材２１３とフランジ２１１の接合領域には、それぞれ金属層と接合層を形成しておき（図示省略）、大気雰囲気中又は真空雰囲気中で２００℃以下の温度範囲で接合層同士を接触させて加圧し、低温接合によって２つの被接合体を接合させる。【００７３】
次に図９（ｃ）に示すように、窓部材２１３の外径を加工してフランジ２１１の側面と略面一となるように成形する。最後に、図９（ｄ）に示すように、窓部材２１３の上面側を研磨加工して凸面のレンズ形状に加工する。これにより、窓部材２１３の上面が凸面形状のレンズとして機能するため、観察装置２００においては、押さえ板２３１とベース２２１の間に固定された試料２３２を拡大して観察することが可能となる。【００７４】
また、本実施形態においても、窓部材２１３と試料台２２０との間に別途シールパッキングなどをシール機構として介在させる必要がなく、部品点数を削減し仕様変更が容易になり、市場の要求に応えるのも容易になる。また、観察用窓部材２１０を試料台２２０に取り付ける際にも、窓部材２１３が試料台２２０に接触して破損することがない。さらに、窓部材２１３とフランジ２１１とは面接触で接合され、窓部材２１３には観察用窓部材２１０を試料台２２０に取り付ける際の荷重は加わらないため、観察用窓部材２１０の交換作業時に窓部材２１３が破損することを防止でき、装置や容器等の利用者側で窓部材２１３を容易に交換することができる。【００７５】
次に、本発明の第３実施形態として、本発明の観察用窓部材を適用できる用途を例示して説明する。第１実施形態に示した観察用窓部材１１０や、第２実施形態に示した観察用窓部材２１０は、通常用いられるフランジの固定方法で各種装置（圧力容器、観察装置）に取り付けることができる。【００７６】
例えば、各種配管を分岐して本発明の観察用窓部材１１０を取り付けることで、配管内の環境が高温、高圧、腐食性などの環境であっても、良好な観察をすることができる。【００７７】
また、窓部材１１３としてサファイアやダイヤモンドを用いると、紫外光領域の波長も良好に透過できるため、観察用窓部材１１０の孔部１１２に紫外線領域センサを挿入して容器空間１２２内の観測を行うことができる。【００７８】
また、観察用窓部材１１０の孔部１１２に光源と受光素子を挿入して容器空間１２２内の液体の光学的な特性を測定することもでき、下水処理場の濁度計に用いることで、下水の濁り度合いをモニタすることが可能となる。下水以外の濁り対象物モニタ用にも適用可能である。なお本願では、モニタや観測も観察に含むものとする。【００７９】
これらの本発明を用いた各種用途においても、シールパッキングなどをシール機構として介在させる必要がなく、部品点数を削減し仕様変更が容易になり、市場の要求に応えるのも容易になる。また、観察用窓部材を取り付ける際にも、他の部品に接触して破損することがない。さらに、窓部材とフランジとは面接触で接合され、窓部材には観察用窓部材を取り付ける際の荷重は加わらないため、観察用窓部材の交換作業時に窓部材が破損することを防止でき、装置や容器等の利用者側で窓部材を容易に交換することができる。
【符号の説明】
【００８０】
１００…圧力容器
１１０…観察用窓部材
１１１…フランジ
１１３…窓部材
１１５ａ，１１５ｂ…金属層
１１６ａ，１１６ｂ…接合層
１２０…容器
１２２…容器空間
１２５…シール用溝
１２６…シール部材
２００…観察装置
２１０…観察用窓部材
２１１…フランジ
２１３…窓部材
２２０…試料台
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2017038140.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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