(57)【要約】  本発明の実施形態に係る流体分割装置は、第１の流体を通流する第１の導管と、前記第１の流体に対して非混和性である第２の流体を通流する第２の導管と、を備えた流体分割装置であって、前記流体分割装置の第２の導管は、前記第１の導管が接続され前記第１の流体が導入される交差領域と、前記交差領域より下流にある第１の領域とを含み、前記第２の導管の前記交差領域の、前記第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積は、前記第２の導管の前記第１の領域の、前記第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積よりも小さいことを特徴とする。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の流体を通流する第１の導管と、
前記第１の流体に対して非混和性である第２の流体を通流する第２の導管と、
を備えた流体分割装置であって、
前記流体分割装置の第２の導管は、前記第１の導管が接続され前記第１の流体が導入される交差領域と、前記交差領域より下流にある第１の領域とを含み、
前記第２の導管の前記交差領域の、前記第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積は、
前記第２の導管の前記第１の領域の、前記第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積よりも小さいことを特徴とする流体分割装置。
【請求項２】
前記第１の流体は気体であり、前記第２の流体は液体であることを特徴とする請求項１に記載の流体分割装置。
【請求項３】
前記第２の導管は、前記交差領域と前記第１の領域との間の位置に、前記第２の流体の通流方向に沿って連続的に拡張する拡張領域をさらに備えることを特徴とする請求項１または２に記載の流体分割装置。
【請求項４】
前記第２の導管は、前記交差領域と前記拡張領域との間に、前記交差領域と略等しい内径を有する一定の幅部分をさらに備えることを特徴とする請求項３に記載の流体分割装置。
【請求項５】
前記第１の導管が、前記第２の流体の流量に基づいて、交差領域内に導入する第１の流体の量を制御する計量ステージをさらに備える請求項１乃至４の何れかに記載の流体分割装置。
【請求項６】
請求項１に記載の流体分割装置と、
複数の流体を混合する混合構造と、を備えた流体混合分割装置であって、
前記混合構造は、前記複数の流体を混合して得られる混合物を前記第２の流体として前記流体分割装置の前記第２の導管に導入することを特徴とする流体混合分割装置。
【請求項７】
前記混合構造が、前記混合物を均質化する均質化構造を含むことを特徴とする請求項６に記載の流体混合分割装置。
【請求項８】
前記混合構造と前記流体分割装置とが、一体に形成されていることを特徴とする請求項６または７に記載の流体混合分割装置。
【請求項９】
請求項１に記載の流体分割装置と、
前記第２の流体の前記第１の領域のさらに下流において前記第２の導管に連結された、前記第２の流体を反応させる処理装置を備えた反応処理装置含む連続流反応システム。
【請求項１０】
上流導管フィルセンサと分析センサと前記上流導管センサと前記分析センサとの間の位置の下流導管フィルセンサとを含む導管受けを、前記第２の導管の前記交差領域より下流の位置に備え、
前記導管受けは、前記上流導管フィルセンサが前記第２の流体の通流方向の上流側に、前記分析センサが前記第２の流体の通流方向の下流側にそれぞれ配置されるように構成されていることを特徴とする請求項９に記載の連続流反応システム。
【請求項１１】
前記反応処理装置と、前記流体分割装置の交差領域とが、熱的に絶縁されていることを特徴とする請求項９または１０に記載の連続流反応システム。
【請求項１２】
請求項９乃至１１の何れかに記載の連続流反応システムを準備し、
前記第２の流体を前記反応処理装置で励起および／または活性化させることを含むナノ粒子の製造方法。
【請求項１３】
第１の流体を、前記第１の流体と非混和性である第２の流体が通流する導管内に導入して前記第１の流体からなる介在セグメントにより分離された第２の流体の分割流を形成するとともに、前記分割流を前記第２の流体の通流方向の下流に向けて送出する工程と、
前記送出された分割流を、前記導管の前記通流方向と垂直な面における断面積が拡大するように構成された、前記導管の拡張領域を通過させることにより前記分割流の前記介在セグメントの前記通流方向における長さを短くする工程と、
前記介在セグメントが短くされた分割流を、前記第２の流体を反応させる処理装置を備えた反応処理装置内を通過する位置に構成された前記導管中に導入し、前記分割流の第２の流体を前記導管内にて励起および／または活性化する工程と、を含むナノ粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体分割装置、流体混合分割装置、連続流反応システムおよびナノ粒子の製造方法に関する。より詳細には、ナノ結晶材料、ナノ微結晶、ナノ結晶、量子ドットおよび量子ドット材料等のナノ粒子を製造可能な流体分割装置、流体混合分割装置、連続流反応システムおよびナノ粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学合成のための連続流処理には、より高い処理能力を含むがこれに限定されない、バッチ処理に対する様々な長所がある。連続流反応システムは、１つまたは複数の反応ゾーン、例えば制御温度ゾーン、制御照射ゾーン、触媒への制御暴露ゾーンなどを含み得る。動力学的に制御された処理では、反応ゾーン内における時間が反応進行度を決定する。このパラメータは、「滞留時間」と呼ばれる。連続流処理における実際的な問題は、導管を流れる反応物種が、一定流量時でさえ壁垂直方向の速度分布を示すことである。その結果、滞留時間は所与の流量に対して均一ではなく、不均一な分布に従う。反応物種の定まらない滞留時間によって、定まらない化学組成および／または物理的特性（例えば粒径、形態など）を有する動力学的に制御された生成物が生じ得、その生成物は望ましくない場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許第６，１７９，９１２号明細書
【特許文献２】米国特許第６，３２２，９０１号明細書
【特許文献３】米国特許第６，８３３，０１９号明細書
【特許文献４】米国特許第８，１０１，０２１号明細書
【特許文献５】米国特許第８，４２０，１５５号明細書
【特許文献６】米国特許出願公開第２０１２／０３１５３９１号明細書
【特許文献７】米国特許出願公開第２０１４／０２６４１７１号明細書
【特許文献８】特開２００６−１８８６６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のように、一定流量で導管を流れる反応物種は、壁垂直方向の不均一な速度分布を示す。その結果、滞留時間は所与の流量に対して均一ではなく、分布に従い、定まらない化学組成および／または物理的特性（例えば粒径、形態など）を有する動力学的に制御された生成物を生じ得る。この問題の一対策は、連続流反応システム内において１つもしくは複数の反応ゾーンを通る１つの反応物または複数の反応物の非混和性二相分割流を生成することである。米国特許第８，１０１，０２１号明細書には、流路中を、反応物を含む液体と気体とを交互に輸送するセグメントフロー法を用いたナノ結晶の製造方法が開示されている。この手法では、流れる反応物のセグメントが、非混和性かつ非反応性の流体の介在セグメントによって分離される。反応物は、比較的短いフローイングセグメントに閉じ込められて、反応ゾーンにおいてより狭い滞留時間分布を示し、その結果、動力学的に制御された生成物のより均一な分布が得られる。【０００５】
しかしながら、化学合成での分割流手法は、少なくとも２つの理由でコストを増大させ得る。第１に、回収不能な非反応性流体の連続供給は、処理の費用を増大させ得る。第２に、非反応性流体は、そうでなければ生成物を作るために使用され得るであろう連続流反応システムの容積を占有する。【０００６】
したがって、これらの問題を緩和する助けとなる方法での分割反応物流の生成に関する例を本明細書に開示する。【０００７】
また、分割流手法では、流れる反応混合物の連続的な化学分析、例えばプロセス制御のための自動フィードバック、または品質保証における課題が生じる。特に、非反応性流体の介在セグメントは、測光分析の忠実性を損ない得る。
したがって、このような問題の緩和を促進する分割流システム内における化学種の効率的な分析に関する例を本明細書に開示する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
連続流反応システム内における流体の効率的な分割に関する例を開示する。本開示の一態様は、以下の構成を採用する。
（１）第１の流体を通流する第１の導管と、
前記第１の流体に対して非混和性である第２の流体を通流する第２の導管と、
を備えた流体分割装置であって、
前記流体分割装置の第２の導管は、前記第１の導管が接続され前記第１の流体が導入される交差領域と、前記交差領域より下流にある第１の領域とを含み、
前記第２の導管の前記交差領域の、前記第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積は、
前記第２の導管の前記第１の領域の、前記第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積よりも小さいことを特徴とする流体分割装置。
（２）前記第１の流体は気体であり、前記第２の流体は液体であることを特徴とする上記（１）に記載の流体分割装置。
（３）前記第２の導管は、前記交差領域と前記第１の領域との間の位置に、前記第２の流体の通流方向に沿って連続的に拡張する拡張領域をさらに備えることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の流体分割装置。
（４）前記第２の導管は、前記交差領域と前記拡張領域との間に、前記交差領域と略等しい内径を有する一定の幅部分をさらに備えることを特徴とする上記（３）に記載の流体分割装置。
（５）前記第１の導管が、前記第２の流体の流量に基づいて、交差領域内に導入する第１の流体の量を制御する計量ステージをさらに備える上記（１）乃至（４）の何れかに記載の流体分割装置。
（６）上記（１）に記載の流体分割装置と、
複数の流体を混合する混合構造と、を備えた流体混合分割装置であって、
前記混合構造は、前記複数の流体を混合して得られる混合物を前記第２の流体として前記流体分割装置の前記第２の導管に導入することを特徴とする流体混合分割装置。
（７）前記混合構造が、前記混合物を均質化する均質化構造を含むことを特徴とする上記（６）に記載の流体混合分割装置。
（８）前記混合構造と前記流体分割装置とが、一体に形成されていることを特徴とする上記（６）または（７）に記載の流体混合分割装置。
（９）上記（１）に記載の流体分割装置と、
前記第２の流体の前記第１の領域のさらに下流において前記第２の導管に連結された、前記第２の流体を反応させる処理装置を備えた反応処理装置含む連続流反応システム。
（１０）上流導管フィルセンサと分析センサと前記上流導管センサと前記分析センサとの間の位置の下流導管フィルセンサとを含む導管受けを、前記第２の導管の前記交差領域より下流の位置に備え、
前記導管受けは、前記上流導管フィルセンサが前記第２の流体の通流方向の上流側に、前記分析センサが前記第２の流体の通流方向の下流側にそれぞれ配置されるように構成されていることを特徴とする上記（９）に記載の連続流反応システム。
（１１）前記反応処理装置と、前記流体分割装置の交差領域とが、熱的に絶縁されていることを特徴とする上記（９）または（１０）に記載の連続流反応システム。
（１２）上記（９）乃至（１１）の何れかに記載の連続流反応システムを準備し、
前記第２の流体を前記反応処理装置で励起および／または活性化させることを含むナノ粒子の製造方法。
（１３）第１の流体を、前記第１の流体と非混和性である第２の流体が通流する導管内に導入して前記第１の流体からなる介在セグメントにより分離された第２の流体の分割流を形成するとともに、前記分割流を前記第２の流体の通流方向の下流に向けて送出する工程と、
前記送出された分割流を、前記導管の前記通流方向と垂直な面における断面積が拡大するように構成された、前記導管の拡張領域を通過させることにより前記分割流の前記介在セグメントの前記通流方向における長さを短くする工程と、
前記介在セグメントが短くされた分割流を、前記第２の流体を反応させる処理装置を備えた反応処理装置内を通過する位置に構成された前記導管中に導入し、前記分割流の第２の流体を前記導管内にて励起および／または活性化する工程と、を含むナノ粒子の製造方法。【０００９】
上記の概要は、重要な特徴または本質的な特徴を特定するためではなく、本開示の選択部分を簡略化した形で紹介するために提供する。特許請求の範囲によって定義する、特許請求する主題は、本概要の内容にも、本明細書で指摘する問題または欠点に対処する実施態様にも限定されない。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、非反応性流体の使用量が少なく、かつ、良好なフローイングセグメントを形成することが可能な流体分割装置、流体混合分割装置、連続流反応システムおよびナノ粒子の製造方法を提供することができる。
また、本発明のナノ粒子の製造方法によれば、動力学的に制御された生成物のより均一な分布を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】反応物の分割流を使用する連続流反応システムの態様の一例を概略的に示す。
【図２】流体混合分割装置の態様の一例を示す。
【図３】連続流反応システムのための分析装置の態様の一例を示す。
【図４】連続流反応システム内における、分析データの取得のタイミングを制御するための処理フローの態様の一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［第１の実施形態］
図１は、分割しない場合より狭い滞留時間分布を提供する、分割反応物流を使用する連続流反応システム１０の態様の一例を示す。連続流反応システムは、複数の流体源１２、例えば第１の流体源１２Ａ、第２の流体源１２Ｂおよび第３の流体源１２Ｃを含む。流体源１２は、例えば圧縮ガスシリンダ、ポンプおよび／または液体タンクを含んでもよい。連続流反応システムはまた、流体混合分割装置１４、および流体混合分割装置の流体的下流に配置された少なくとも１つ以上の処理装置（図１に示したものにおいては、励起活性化ステージ１８、インキュベーションステージ２０、回収ステージ２２、分析装置２４、シェル形成ステージ２８）からなる反応処理装置１６を含む。反応処理装置は個々の処理装置の総称であり、他の実施態様では、示した処理装置以外の適切な数の処理装置が、流体混合分割装置の下流に配置されてもよい。
【００１３】
図１の連続流反応システムは、ナノ粒子の合成を含むがこれに限定されない多くの化学合成のうちのいずれにおいても使用され得る。ナノ粒子はナノ結晶材料、ナノ微結晶、ナノ結晶、量子ドットおよび量子ドット材料として分類されて、製造され、広範囲の用途に使用される。例えば、金属やその化合物のナノ粒子は配線や電極等の形成が可能な導電性インクや導電性接着剤などの製造に使用され得る。あるいは半導体ナノ微結晶は、狭い範囲の波長にわたって可視光を放出し、発光ダイオード（ＬＥＤ）およびＬＥＤマトリックスの製造に使用され得る。ナノ結晶量子ドット材料を作るための材料および工程の非限定的な例が、米国特許第６，１７９，９１２号明細書（特許文献１）、同第６，３２２，９０１号明細書（特許文献２）、同第６，８３３，０１９号明細書（特許文献３）、同第８，１０１，０２１号明細書（特許文献４）および同第８，４２０，１５５号明細書（特許文献５）、米国特許出願公開第２０１２／０３１５３９１号明細書（特許文献６）および同第２０１４／０２６４１７１号明細書（特許文献７）、ならびに特開２００６−１８８６６６号公報（特許文献８）に記載されている。ここでこれらの開示のそれぞれは、参照によって本明細書に援用される。
【００１４】
連続流反応システム１０は、反応処理装置１６を通過する第２の導管３６を含む流路を含む。流体混合分割装置１４では、適切な前駆体種が計量され、共に混合され、そして流路に送られ、そこに非混和性非反応性流体が挿入されて混合物の分割流が提供される（以下参照）。いくつかの例では、前駆体は、還元剤および１つまたは複数の陽イオン前駆体を含んでもよい。他の例では、前駆体は、１つまたは複数の陰イオン前駆体および１つまたは複数の陽イオン前駆体を含んでもよい。
【００１５】
流体混合分割装置１４から、分割された反応混合物および非混和性流体は反応処理装置１６に向けて送出される。反応処理装置１６は励起活性化ステージ１８を含み、ここで混合物は急速に励起される。この励起は、マイクロ波源、例えば単一モード、マルチモードまたはマルチ可変周波数のマイクロ波源などのエネルギー源を用いても良く、あるいは、ヒーター、オーブンなどの加熱手段を用いても良い。ここで、前駆体は急速に均一に核形成される。次いで、核形成された前駆体の流れはインキュベーションステージ２０に入り、そこで、核形成された前駆体の成長が熱源によって促進される。その工程は回収ステージ２２で急冷され、回収ステージ２２において、生じたナノ粒子が非混和性非反応性流体から分離される。他の実施態様では、核形成および成長は同じ反応ステージで起こり得るため、励起活性化ステージ１８は省略されてもよい。他の実施形態では、反応処理装置１６は、励起活性化ステージ１８の前および／または後に、予備加熱などの他の工程を含む。
【００１６】
図１の例では、分析装置２４が、回収ステージ２２の流体的上流に配置される。分析装置では、インキュベーションステージから出てくるナノ粒子の１つまたは複数の物理的特性を試験する分析が行われてもよい。いくつかの例では、分析装置は、流体源１２、および反応処理装置１６の様々な入力に動作可能に連結されたプロセス制御器２６と通信してもよい。そのような入力には、励起活性化ステージ１８でのエネルギー束、インキュベーションステージ２０での加熱、およびシステムの全体にわたって配置された様々な流量制御構成部品が含まれてもよい。ナノ粒子の寸法、組成または他の特性を自動的に最適化または微調整するために、分析された１つの特性または複数の特性に基づいた閉ループフィードバックが使用されてもよい。
【００１７】
図１に示すように、１つまたは複数のシェル層が各ナノ粒子上に形成され得るために回収ステージ２２の下流にシェル形成ステージ２８が配置されてもよい。いくつかの例では、シェル形成ステージ２８は、例えばシェル形成ステージＡ、シェル形成ステージＢなど、順に配置された２つ以上のステージを含んでもよい。
【００１８】
図２は、流体混合分割装置１４の例の態様をより詳細に示す。流体混合分割装置は、流体分割装置３２の流体的上流に配置された混合構造３０を含む。流体分割装置３２は、第１の導管３４と、交差領域３８内で第１の導管３４と交差する第２の導管３６とを含む。用語「導管」は、本明細書では流体導管、すなわち液体および／または気体の導管を指す。導管は、その中に流される流体の物理化学的特性に応じて、ガラス、セラミック、金属、および／またはプラスチックを含むがこれらに限定されない任意の適切な材料からなることができる。いくつかの例では、導管は、導管材料のブロックから機械加工され、エッチングされ、または微細加工されてもよい。
【００１９】
引き続き図２では、第１の導管３４は、第１の流体Ａを通し、交差領域３８で第２の導管３６に第１の流体を導入するように構成される。第１の流体Ａは液体または気体からなる。第１の導管は、交差領域内に通される第１の流体Ａの量を制御するように構成された計量ステージ４０を含む。計量ステージは、任意のタイプの作動可能な弁、例えば電子弁または圧力作動弁を含んでもよい。図２の例では、第１の導管はノズル４２で終端し、ノズル４２は第１の流体Ａが第２の導管内に導入するように第２の導管を貫通する。
【００２０】
混合構造３０は、交差領域３８の上流で第２の導管３６に連結される。混合構造は、第２の流体および第３の流体ＢおよびＣを通し、第２の流体および第３の流体の混合物を第２の導管を通して交差領域内に放出するように構成される。混合物は、第２の導管３６中を図中Ｘで示された矢印の向きに流れ、交差領域３８を通過した後、第１の流体Ａを含む分割流として流体混合分割装置１４の下流に位置する反応処理装置１６に向けて送出される。
【００２１】
ここで考える例では、第２の流体および第３の流体のうちの一方または両方は、液体、すなわち純粋な液体、あるいは１つもしくは複数の固体、液体もしくは気体が液体に溶解した溶液、あるいは固体粒子もしくは非混和性液体もしくは気体領域が液体に懸濁した分散液であってもよい。第２の流体および第３の流体を混合することによって形成される混合物もまた、液体であってもよい。第１の流体は、例えば、圧縮および／または精製された気体、すなわち、空気、二酸化炭素、窒素、アルゴンもしくはヘリウムであってもよい。例えば、圧力のかかったタンク等のガス源からのガスを、圧力制御器によって圧力を制御し、マスフローコントローラーによって流量を制御することにより、第１の流体を第１の導管３４に供給すればよい。以下では、特に記載が無い限り、第１の流体が気体であり、混合物が液体である場合を例示する。この場合において、気体は液体に難溶性であってもよく、かつ／または液体に飽和してもよい。このように第１の流体と混合物とは互いに非混和性の関係にあって良い。ナノ粒子合成に関する非限定的な一例では、第２の流体は陽イオン前駆体化合物の溶液であってもよく、第３の流体は還元剤の溶液であってもよい。第１の流体は精製された窒素、アルゴンまたはヘリウムが好ましい。第２の流体および第３の流体の混合物への第１の流体の交差する流れにより、第２の導管は、第１の流体の介在セグメントによって分離された混合物の一続きのフローイングセグメントを交差領域３８から遠ざかるように導くように構成される。例えば、交差領域３８を満たすように第１の流体からなる介在セグメントを形成し、これを第２の流体の流れにより交差領域３８より下流に移動させる。これらの繰り返しにより、介在セグメントにより分離された第２の流体の分割流を交差領域３８から、その下流の位置へと導いても良い。
【００２２】
示した例では、混合構造３０は、第２の流体および第３の流体が同じ軸に沿った対向する方向から第２の導管３６に近づくＴ字型の連結器４４を含む。他の例では、第２の流体および第３の流体は、ある角度で近づいてもよい。図２の混合構造は、第２の流体および第３の流体の混合物の均質化を高めるための、任意選択の均質化構造４６を含む。均質化構造４６は、例えば、Ｔ字型の連結基４４の下流の位置の第２の導管の内壁に形成された凸部を含んで良い。第２の流体および第３の流体の混合物の流れをこの凸部により変化させることにより、第２の流体および第３の流体の混合物の流れ内における均質性を向上させることができる。
【００２３】
均質化構造４６は、流れ反転構造を含むことが特に好ましい。流れ反転構造は、Ｔ字型の連結器４４の下流に配置され、分離部と合流部（共に不図示）との組み合わせを含む。Ｔ字型の連結器４４において得られた第２の流体および第３の流体の混合物は流路の径方向に濃度分布を有する。この混合物は分離部において複数の流れに分離されたのち、それぞれの流路を経て、合流部において合流する。前記それぞれの流路は、分離されたそれぞれの流れの中で互いの濃度が大きく異なる部分同士が、合流部において互いに接触するように構成された折り返し構造を含むことが好ましい。流れ反転構造が、このような構成を有することで、より均質性が高い混合物を交差領域３８に導入することができる。流れ反転構造が含む分離部と合流部との組み合わせは１つに限定されず、複数でも良く、特に３〜５の範囲内の数だけ備えることが好ましい。
このように、混合構造３０が均質化構造４６を含むことにより、交差領域３８において形成される第２の流体および第３の流体の混合物からなる個々のセグメント間における、濃度の差をさらに小さくすることができる。
【００２４】
いくつかの例では、第２の導管３６は、少なくとも混合構造３０と交差領域３８との間の区間において、その内壁につなぎ目が位置しないように形成されている。他の例では、第１の導管３４、第２の導管３６および混合構造３０は、同じ型から機械加工されてもよい。このように混合構造３０を第２の導管と一体に形成することは、交差領域３８の上流にある混合物の滞留時間および滞留時間分布を減少させる助けとなり得る。このように、分割流の上記の利点がより十分実現され得る。他の例では、混合構造３０は省略され、または流体分割装置３２とは別に設けられてもよい。
【００２５】
流体分割装置３２の第２の導管３６は、第１の導管３４が接続され第１の流体が導入される交差領域３８と、交差領域３８より下流にある第１の領域とを含む。図２に示すように、流体分割装置３２の第２の導管３６は、交差領域３８内でより狭く、交差領域外でより広い。ここで、狭い／広い、は第２の流体の流れの向きに垂直な面における、導管の内径により定義される断面積の大きさを示す。特に、第２の導管は、第２の導管を通る流れ方向の交差領域の上流にある狭窄領域４８を含む。第２の導管はまた、交差領域３８と前記第１の領域との間の位置に、第２の流体の通流方向に沿って連続的に拡張する拡張領域５０を含む。そして、第２の導管３６の交差領域３８の、第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積は、第２の導管３６の前記第１の領域の、第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積よりも小さくなっている。
【００２６】
いくつかの例では、狭窄領域４８および拡張領域５０のそれぞれは、第２の導管３６を通る距離の関数として断面積が連続的に変化する領域である。言いかえれば、第２の導管の各断面は、狭窄領域４８および／または拡張領域５０に沿って幾何学的に同様であってもよい。とりわけこの特徴により、第２の導管は、交差領域３８から拡張領域５０を通る実質的に層流のセグメントを導くことができ得る。このようにして形成されたセグメントは、向上された分離状態を示し、また、分離状態を安定的に維持できる。他の例では、狭窄領域および拡張領域は、ステップおよび／もしくは個別のセグメントにおいて幅が変わってもよく、または任意の他の適切な構造を有してもよい。
【００２７】
図２の例では、第２の導管３６は、交差領域３８に隣接する実質的に一定の幅部分５２を含む。第２の導管の一定の幅部分は、管状、すなわち円筒状であってもよい。他の実施態様では、一定の幅部分は矩形断面、または任意の他の適切な断面を有してもよい。任意選択で、導管フィルセンサ５４が一定の幅部分５２に連結されてもよい。導管フィルセンサは、導管の関連する位置が気体（すなわち第１の流体Ａ）で満たされているのか、または液体（すなわち第２の流体Ｂ、または第２の流体および第３の流体の混合物Ｂ＋Ｃ）で満たされているのかに反応する任意のセンサであってもよい。いくつかの例では、導管フィルセンサからの電子出力が、交差領域内に通された第１の流体の量を制御するために計量ステージ４０にフィードバックされてもよい。この例および他の例では、例えば第２の流体の流量に対して第１の流体の所望の流量を維持するために、第２の導管を通る第２の流体の純流量に基づいて第１の流体の流れがさらに計量されてもよい。さらに他の例では、第１の流体の流れは、第１の流体の気泡が交差領域を過剰に満たす（例えば、完全に過剰に満たすか、またはちょうど過剰に満たす）ように計量されてもよい。これらの例および他の例では、プロセス制御器２６が、導管フィルセンサ５４（とりわけ感知部品）から出力を受け、計量ステージ４０（とりわけ作動プロセス制御器）の開閉を制御するように構成されてもよい。
【００２８】
流体分割装置３２の構成は、連続流反応システム１０に対して多くの利点を与え得る。潜在的な一利点として、第１の流体Ａは、断面が比較的小さい第２の導管３６の領域内で、流れる混合物Ｂ＋Ｃに導入される。この動作により、一定の幅部分５２内に、第１の流体の比較的長い気泡が確実に生成され得、気泡の長さは、交差領域３８内への第１の流体の流量、および様々な接触力に依存する。完全に形成された気泡は、拡張領域５０を流れ過ぎると、拡張領域の下流にあるより大きい断面の第２の導管を満たすために、導管との接触力で短くなる。第１の流体を第２の導管の全幅部分に直接導入することによって作られ得るであろう気泡より小さい気泡は、その長さが短いにもかかわらず、流れる混合物の隣接するセグメント間の分離を維持する。この効果の一利点は、第１の流体の介在セグメントを、下流の反応処理装置１６に送出する時点でより短くし得ることである。これは、所与の体積の反応混合物に対して、分割を維持するのに必要な第１の流体がより少ないことを意味する。処理能力が高い状況では、この特徴は、第１の流体が比較的安価であっても潜在的に著しいコスト削減をもたらし得る。しかしながら状況によっては、第１の流体は、精製された窒素、二酸化炭素、アルゴンまたはヘリウムを含み得るため、比較的高価になる場合があることが理解される。これらの気体は、酸化可能な反応物、生成物または中間体を保護するために酸素を低減した環境を提供するために使用されてもよい。そのような状況では、開示した例によってもたらされる利点は特に有利であり得る。
【００２９】
第１の流体の消費を削減することの別の利点は、第１の流体が環境への放出に望ましくない（例えば、適用法令によって放出が規制され得る）状況に適用される。第１の流体の介在セグメントを短くすることのさらなる利点は、そうすることによって反応混合物が反応システムをより完全に満たすことができ、これによって、全体的な処理能力が高まることである。さらに別の利点が図２に示すような例で実現されてもよく、導管フィルセンサ５４からのフィードバックが、交差領域への第１の流体の計量を制御するために使用される。第１の流体は第２の導管３６の狭められた領域に導入されるため、その導入時点における第１の流体の気泡は、その体積に対して長い。これによって、向上した精度で第１の流体を計量することができる。
【００３０】
本実施形態における流体分割装置は、第１の流体を通流する第１の導管と、前記第１の流体に対して非混和性である第２の流体を通流する第２の導管と、を備えた流体分割装置であって、前記流体分割装置の第２の導管は、前記第１の導管が接続され前記第１の流体が導入される交差領域と、前記交差領域より下流にある第１の領域とを含み、前記第２の導管の前記交差領域の、前記第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積は、前記第２の導管の前記第１の領域の、前記第２の流体の通流方向と垂直な面における断面積よりも小さいことを特徴とする。
【００３１】
第２の導管３６は、Ｔ字型の連結器４４と狭窄領域４８との間の区間において、その内径が１／１６インチ以上であることが好ましい。また、この区間において、その内径は１インチ以下であることが好ましく、１／４インチ以下であることがより好ましく、１／８インチ以下であることが更に好ましい。
なお、理解を容易にするため、ここでは第１の導管および第２の導管を円筒状、つまり導管の断面形状を円形として記載している。これらの導管の断面形状は、矩形など必ずしも円形でなくても良い。断面形状が円形でない場合には、その形状と断面積が等しくなる円形の内径をもって、その形状の内径と見なして良い。以下、特別な記載が無い限り同様とする。
【００３２】
交差領域３８よりも上流側の一定の幅部分５２の管の内径は、Ｔ字型の連結器４４と狭窄領域４８との間の区間における第２の導管３６の内径の約１／２倍であることが好ましく、例えば、Ｔ字型の連結器４４と狭窄領域４８との間の区間における第２の導管３６の内径が１／８インチの場合は、１／１６インチ程度であることが好ましい。また、上流側の一定の幅部分５２の長さは、その部分の管の内径の３倍以上とすることで微小な層流のセグメントを形成することができる。また、上流側の一定の幅部分５２の長さは、その部分の管の内径の５倍以下とすることが、より好ましい。
【００３３】
交差領域３８の管の内径は、０．０１インチ〜１／８インチであることが好ましく、０．０２インチ〜１／１６インチであることがより好ましい。交差領域３８の管の内径と、交差領域３８よりも上流側の一定の幅部分５２の管の内径と、下流側の一定の幅部分５２の管の内径は同程度であることが特に好ましい。ここで、同程度とは上流側および下流側の一定の幅部分５２の管の内径が共に交差領域３８の管の内径の０．８倍以上かつ、１．２倍以下の範囲内にあることを意味する。また、交差領域３８の断面積は、拡張領域５０より下流の第１の領域における第２の導管３６の断面積の１／８倍〜１／１．５倍であることが好ましく、１／４倍〜１／２倍であることがより好ましい。このような構成とすることで、第１の流体の介在セグメントを、拡張領域５０より下流に送出する時点で、より短くすることができる。
第１の導管３４の断面積は交差領域３８の断面積と同程度であってもよいし、あるいは第１の導管３４の断面積の方が大きくてもよい。例えば、交差領域３８の断面積は、第１の導管３４の断面積の１／８倍〜１倍であることが好ましく、１／４倍〜１倍であることがより好ましい。交差領域３８の断面積が小さいことにより、セグメントを形成する前の第１の流体をより安定化することができる。第１の導管３４の内径は１／１６インチ以下であることが好ましい。
【００３４】
交差領域３８よりも下流側の一定の幅部分５２の管の内径は、Ｔ字型の連結器４４と狭窄領域４８との間の区間における第２の導管３６の内径の約１／２倍であることが好ましく、例えば、１／１６インチ程度であることが好ましい。また、下流側の一定の幅部分５２の長さは、その部分における管の内径の５倍以上であることにより、小さな層流のセグメントを形成し、流れを安定化することができる。また、１５倍以下であることが、さらに好ましい。
【００３５】
拡張領域５０は線形のテーパー部を含み、特にそのテーパー角を２０°以下とすることにより、層流のセグメントを不安定化させずに形成し続けることができる。上記テーパー角は、１５°〜２０°の範囲内とすることがさらに好ましい。
特に、反応処理装置１６への導入に先立ち、交差領域３８より下流かつ、流体分割装置１４内の位置における第２の導管の内径を、交差領域３８の管の内径より大きくすることにより、励起、活性化、加熱などの処理がなされる反応処理装置１６に導入される時点でより短くされた介在セグメントを含み、かつ、安定化された分割流とすることができる。
【００３６】
また、第２の導管３６は、反応処理装置１６のうちのいずれか１つ以上の処理装置を通過する位置において、交差領域３８の管の内径の２倍以上の管の内径の領域を含むことが好ましい。このようにすることで反応処理装置１６において、より効率的に反応させること、および／または、より高い生産性を得ることが可能となる。また、長い反応時間を必要とする場合であっても、反応処理装置１６における、第２の導管３６の長さを短くすることができる。
また、反応処理装置１６が、所要反応時間がより短い処理装置（例えば励起活性化ステージ１８）と、所要反応時間がより長い処理装置（例えばインキュベーションステージ２０）とを含む場合、所要反応時間がより長い処理装置における第２の導管３６の内径を、所要反応時間がより短い処理装置における第２の導管３６の内径より、大きくしても良い。
【００３７】
また、ナノ粒子の核形成および／または成長工程を含む処理装置における第２の導管３６の内径を、これらの工程より後の工程（例えば冷却および／または回収）を含む処理装置における第２の導管３６の内径より小さくしても良い。具体的には、ナノ粒子の核形成工程を含む処理装置における第２の導管３６が第１の内径を有し、核形成されたナノ粒子の成長工程を含む処理装置内における第２の導管３６が第２の内径を有し、成長したナノ粒子を含む流体の冷却工程を含む処理装置内における第２の導管３６が第３の内径を有するとした場合、第１の内径が第３の内径より小さくても良く、第２の内径が第３の内径より小さくても良く、第１の内径が第２の内径より小さくても良く、あるいは、これらの組み合わせとしても良い。このようにすることで反応効率や生産性を維持しつつ、滞留時間の不均一な分布による化学特性および／または物理組成の分布の拡大を抑制することができる。
【００３８】
また、反応処理装置１６と、交差領域３８とを熱的に絶縁することが好ましい。例えば、反応処理装置における処理装置と交差領域３８とが、一体に形成されておらず、それぞれが個別に準備された分離構成としてもよい。反応処理装置において交差領域３８と距離が一番近い処理装置と交差領域３８との間が所定の距離を備えていてもよい。該所定の距離は、特に限定は無いが、５インチ以上が好ましく、１０インチ以上がさらに好ましい。反応処理装置１６と交差領域３８との間に断熱部材を備えると特に好ましい。反応処理装置１６のいずれか１つ以上の処理装置が、第２の導管３６への加熱を伴うエネルギーの入力を含む場合であっても、この加熱による交差領域３８の温度上昇を無視できる程度までこれらの間を熱的に絶縁することにより、より制御され安定したセグメント間の分離を得ることができる。特に、第１の流体が気体の場合には、温度による体積変化の影響が大きくなるため、このような構成とすることが好ましい。
【００３９】
本発明の実施形態に係るナノ粒子の製造方法は、第１の流体を、前記第１の流体と非混和性である第２の流体が通流する導管内に導入して前記第１の流体からなる介在セグメントにより分離された第２の流体の分割流を形成するとともに、前記分割流を前記第２の流体の通流方向の下流に向けて送出する工程と、前記送出された分割流を、前記導管の前記通流方向と垂直な面における断面積が拡大するように構成された、前記導管の拡張領域を通過させることにより前記分割流の前記介在セグメントの前記通流方向における長さを短くする工程と、前記介在セグメントが短くされた分割流を、前記第２の流体を反応させる処理装置を備えた反応処理装置内を通過する位置に構成された前記導管中に導入し、前記分割流の第２の流体を前記導管内にて励起および／または活性化する工程と、を含むものであり、本発明の実施形態に係る連続流反応システムを用いて実施することができる。
【００４０】
本発明は、上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々変形して実施できる。
【００４１】
本発明の第１の実施の形態は、以下の態様も含むものである。
＜１＞交差する第１の導管および第２の導管であって、前記第２の導管が、前記第１の導管との交差領域内でより狭く、前記交差領域外でより広い、第１の導管および第２の導管を含み、
前記第１の導管が、第１の流体を通し、前記第１の流体を前記交差領域内の前記第２の導管に導入するように構成され、
前記第２の導管が、第２の流体を通し、前記第１の流体の介在セグメントによって分離された前記第２の流体の一続きのフローイングセグメントを前記交差領域から遠ざかるように導くように構成される、
流体分割装置。
＜２＞前記第１の流体が気体であり、前記第２の流体が液体である、上記＜１＞に記載の流体分割装置。
＜３＞前記第２の導管が、前記第２の導管を通る流れ方向の前記交差領域の上流にある狭窄領域を含む、上記＜１＞または上記＜２＞に記載の流体分割装置。
＜４＞前記第２の導管が、前記第２の導管を通る流れ方向の前記交差領域の下流にある拡張領域を含む、上記＜１＞から上記＜３＞のいずれか一項に記載の流体分割装置。
＜５＞前記拡張領域が、前記第２の導管を通る前記流れ方向に沿って連続的に拡張する領域である、上記＜４＞に記載の流体分割装置。
＜６＞前記第２の導管が、前記交差領域から前記拡張領域を通る実質的に層流を導くように構成される、上記＜４＞または上記＜５＞に記載の流体分割装置。
＜７＞前記第２の導管が、前記交差領域に隣接する部分に沿った実質的に一定の幅を有する、上記＜１＞から上記＜６＞のいずれか一項に記載の流体分割装置。
＜８＞前記交差領域に隣接する前記部分が、円筒状または矩形断面である、上記＜７＞に記載の流体分割装置。
＜９＞前記第１の導管が、前記第２の導管を貫通するノズルを含む、上記＜１＞から上記＜８＞のいずれか一項の流体分割装置。
＜１０＞交差する第１の導管および第２の導管であって、前記第２の導管が、前記第１の導管との交差領域内でより狭く、前記交差領域外でより広い、第１の導管および第２の導管と、
前記交差領域の上流で前記第２の導管に連結され、第２の流体および第３の流体を通し、前記第２の流体および前記第３の流体の混合物を前記第２の導管を通して前記交差領域内に放出するように構成された混合構造と
を含み、
前記第１の導管が、第１の流体を通すように構成され、前記第２の導管が、前記第１の流体の介在セグメントによって分離された前記混合物の一続きのフローイングセグメントを前記交差領域から遠ざかるように導くように構成される、
流体混合分割装置。
＜１１＞前記第１の導管、前記第２の導管および混合構造が、同じ型から機械加工される、上記＜１０＞に記載の流体混合分割装置。
＜１２＞前記混合構造が、前記第２の流体および前記第３の流体が同じ軸に沿った対向する方向から前記第２の導管に近づくＴ字型の連結器を含む、上記＜１０＞または上記＜１２＞に記載の流体混合分割装置。
＜１３＞前記混合構造が流れ反転構造を含む、上記＜１０＞から上記＜１２＞のいずれか一項に記載の流体混合分割装置。
＜１４＞交差する第１の導管および第２の導管であって、前記第２の導管が、前記第１の導管との交差領域内でより狭く、前記交差領域外でより広く、
前記第１の導管が、第１の流体を通すように構成され、
前記第２の導管が、第２の流体を通し、前記第１の流体の介在セグメントによって分離された前記第２の流体の一続きのフローイングセグメントを前記交差領域から遠ざかるように導くように構成された、第１の導管および第２の導管と、
前記交差領域の上流で前記第２の導管に連結された混合装置と、
前記交差領域の下流で前記第２の導管に連結された少なくとも１つの処理装置を備えた反応処理装置と
を含む、連続流反応システム。
＜１５＞前記交差領域内に通される前記第１の流体の量を制御するために計量ステージをさらに含む、上記＜１４＞に記載の連続流反応システム。
＜１６＞前記交差領域に隣接する前記第２の導管の一部に沿って配置された導管フィルセンサであって、前記第１の流体を計量するためのフィードバックを提供する導管フィルセンサをさらに含む、上記＜１４＞または上記＜１５＞に記載の連続流反応システム。
＜１７＞前記第１の流体の前記流れが、前記第２の導管を通る前記第２の流体の流れに基づいて計量される、上記＜１６＞に記載の連続流反応システム。
＜１８＞前記第１の流体の前記流れが、前記第１の流体の気泡が前記交差領域を過剰に満たすように計量される、上記＜１４＞から上記＜１７＞のいずれか一項に記載の連続流反応システム。
＜１９＞前記反応処理装置が、励起活性化ステージの流体的下流にあるインキュベーションステージを含む、上記＜１４＞から上記＜１８＞のいずれか一項に記載の連続流反応システム。
＜２０＞前記反応処理装置が、前記インキュベーションステージの流体的下流にあるシェル形成ステージを含む、上記＜１９＞に記載の連続流反応システム。
＜２１＞上記＜１＞に記載された流体分割装置を準備する工程と、
前記第１の流体の介在セグメントによって分離された前記第２の流体の一続きのフローイングセグメントを、前記第２の導管に連結された少なくとも１つの処理装置を備えた反応処理装置に導入する工程と、を含む、ナノ粒子の製造方法。
＜２２＞第１の流体を、前記第１の流体と非混和性である第２の流体が通る導管内に導入する工程と、
前記第１の流体が導入された前記第２の流体を、前記導管内にて励起活性化する工程と、
を含むナノ粒子の製造方法であって、
前記第１の流体を導入する位置における前記導管の断面積は、前記励起活性化する位置における前記導管の断面積より小さいことを特徴とするナノ粒子の製造方法。
＜２３＞流体を上流から下流に通流可能に構成された導管を備えるナノ粒子の製造装置であって、
前記導管は、ナノ粒子の前駆体を含む流体を励起してナノ粒子の核形成を行う第１区画と、
前記第１区画において核形成されたナノ粒子を含む流体を急冷する第２区画とを有し、
前記導管の前記第１区画における内径は、前記導管の前記第２区画における内径より小さいことを特徴とするナノ粒子製造方法。
【００４２】
［第２の実施形態］
連続流反応システム内における流体セグメントの分析に関する例を開示する。一例は、連続流反応システムのための分析装置であって、連続流反応システムの第２の導管の少なくとも部分的な周囲に延在するように構成された導管受けと、導管の第１の部分に隣接して位置決めされるように構成された場所で導管受けに連結された上流導管フィルセンサと、導管の第２の部分に隣接して位置決めされるように構成された場所で導管受けに連結された下流導管フィルセンサと、導管の第３の部分に隣接して位置決めされるように構成された場所で導管受けに連結された分析センサであって、第２の場所が分析物流れ方向において第１の場所の下流、かつ第３の場所の上流にある、分析センサとを含む分析装置を提供する。
【００４３】
上記の概要は、重要な特徴または本質的な特徴を特定するためではなく、本開示の選択部分を簡略化した形式で紹介するために提供する。特許請求の範囲によって定義する、特許請求される主題は、本概要の内容にも、本明細書で指摘する問題または欠点に対処する実装形態にも限定されない。
【００４４】
図３は、分析装置２４の実施形態の態様の一例を示す。分析装置２４は、反応システム１０の第２の導管３６に解放可能に連結するように構成される。上述のように、第２の導管は、非混和性非反応性流体（例えば気体）の介在セグメントによって分離された分析物流体（例えば、反応混合物または生成物を含む液体）の一続きの流れるセグメントを流し得る。導管の直線部分を図面に示すが、本開示による分析装置は、湾曲し、または角度が付いているなどを問わず、任意の適切な構成の導管に連結されてもよい。
【００４５】
分析装置２４は、カフ（ｃｕｆｆ）５８の形をした導管受けを含む。カフ５８は、両端部が開いており、分析装置の少なくとも一部分のための装置筐体として機能し、第２の導管３６の少なくとも部分的な周囲を受けて延在するように構成される。いくつかの実施形態では、第２の導管３６は、カフが受けるように構成される複数の導管のうちの１つであってもよい。したがって、カフは第２の導管３６に、非破壊的に係合および解放し、かつ連続流反応システム内の他の所に位置する導管の別のものを受けるように構成されてもよい。この目的のために、カフ５８は、受けた導管の少なくとも部分的な周囲にカフを解放可能に固定するように構成されたクランプ部分６０を含む。各クランプ部分は、クランプ部分を導管の周りの所望位置に固定するために、１つまたは複数の機構、例えば１つまたは複数のねじ、ラッチなどを含んでもよい。他の実装形態では、導管受けは、任意の他の適切な方法で、例えば、ばね力によって導管の周りに保持されてもよい。本開示による導管受けは任意の適切な形状および／または寸法を有し得るため、示したカフの形状および構成は、例示の目的で示され、いかなる方法でも限定するものではないことが理解される。
【００４６】
図３の実施形態では、分析装置２４は、上流導管フィルセンサ、下流導管フィルセンサおよび分析センサをさらに含む。上流導管フィルセンサ６２は、第２の導管３６の第１の部分６４に隣接して上流導管フィルセンサ６２を配置する場所で、カフ５８に機械的に連結される。下流導管フィルセンサ６６は、分析物流れ方向において第１の部分６４の下流に位置する第２の導管３６の第２の部分６８に隣接して下流導管フィルセンサ６６を配置する場所で、カフ５８に機械的に連結される。分析センサ７０は、分析物流れ方向において第１の部分および第２の部分の下流にある第２の導管３６の第３の部分７２に隣接して分析センサ７０を配置する場所で、カフ５８に機械的に連結される。いくつかの実施形態では、上流導管フィルセンサ、下流導管フィルセンサおよび分析センサは、導管の第１の部分、第２の部分および第３の部分が一定距離だけ離間するようにカフに固定して連結される。他の実施形態では、これらの構成要素は、構成要素間の離間が調整可能であるように溝またはトラックによってカフに摺動可能に連結されてもよい。
【００４７】
いくつかの実施形態では、上流導管フィルセンサおよび下流導管フィルセンサのそれぞれは、第２の導管３６の関連する部分内の液体の存在に応答する光センサであってもよい。これらの上流光センサおよび下流光センサは、カフ５８に連結され、第２の導管の第１の部分および第２の部分にまたがっており、第２の導管を流れる液体のセグメントの長さおよび速度に応答する光学検知装置を含んでもよい。上流光センサおよび下流光センサのうちの少なくとも１つは、光検出器７４、例えばフォトダイオードまたはフォトトランジスタを含んでもよい。同様に、上流光センサおよび下流光センサのうちの少なくとも１つは、発光ダイオード（ＬＥＤ）などの光源７６を含んでもよい。図示した実施形態では、上流導管フィルセンサおよび下流導管フィルセンサのそれぞれは光検出器および光源の両方を含むが、他の配置もまた用いられてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、上流導管フィルセンサおよび下流導管フィルセンサは光源を共有してもよいが、それら自体の光検出器を有してもよい。他の実施形態では、上流センサおよび下流センサは光検出器を共有してもよいが、それら自体の多重光源を有してもよい。当然、光検出器の波長応答性を光源の波長応答性に一致させてもよく、かつ／または望ましい信号対雑音比をもたらすために適切な光学フィルタを使用してもよい。
【００４８】
光検知以外の物理的原理で動作する検知構成もまた使用されてもよい。例えば、セグメントの長さおよび速度のセンサは、音響式または伝導性測定式であってもよい。さらに、検知構成によっては、流れる液体部分ではなく分割流の流れる気体部分の長さおよび速度に直接応答してもよい。任意の特定のセンサ構成に関係なく、導管フィルセンサは、導管の関連する部分が第１の流体（例えば非混和性非反応性の流体、すなわち気体、状態Ａ）で満たされているのか、または、それが第２の流体Ｂ（例えば分析物液体、状態Ｂ）で満たされているのかを反映する実質的に２つの状態の出力を提供してもよい。この実施形態および他の実施形態では、第１の流体と第２の流体との間のメニスカスが、導管フィルセンサの配置される導管の場所を通り抜ける際に、導管フィルセンサは応答差を与えてもよい。
【００４９】
図３の実施形態では、分析センサ７０はマルチモードセンサであり、減衰センサ８２および関連する光源８４と同様に、発光センサ７８および関連する励起源８０を含む。励起源８０は、第２の導管３６を通り抜ける流体の分析物部分中の化学種を励起するように構成され、一方、発光センサ７８は、励起種からの発光、すなわち蛍光、リン光またはそれらの組合せを検出するように構成される。励起源は、例えば可視線、紫外線、またはＸ線の任意の所望の波長帯域における任意の所望の照射強度を与えるように構成されてもよい。いくつかの実施形態では、励起源はレーザを含んでもよい。他の実施形態では、励起源は、広帯域の放電ランプおよび波長選択フィルタを含んでもよい。同様に、発光センサ７８は、近赤外線（ＮＩＲ）、可視線、紫外線、またはＸ線を含むがこれらに限定されない任意の所望の波長域における発光を検出するように構成されてもよい。
【００５０】
減衰センサ８２は、関連する光源８４からのプローブビーム強度の損失または減衰を検出するように構成される。光源は、例えば無線周波数（ＲＦ）、マイクロ波、赤外線、ＮＩＲ、可視線または紫外線の任意の所望の波長域における照明を与えるように構成されてもよい。一実施形態では、減衰センサは、導管が満たされていない、第１の流体だけで満たされているなどの状態を基準とする、導管を通るプローブビームのレシオメトリック透過率を定量するように構成されてもよい。減衰は、プローブビーム強度の吸収、プローブビーム強度の散乱、および／またはそれらの組合せを含むがこれらに限定されない様々なソースから生じ得る。
【００５１】
一実施形態では、発光センサ７８および減衰センサ８２の両方は、広帯域センサとして構成され、適切に狭いバンド励起源と関連付けられてもよい。他の実施形態では、発光センサおよび減衰センサのうちの少なくとも１つは、波長分散測定のために構成された分光計を含んでもよい。その目的のために、発光センサおよび減衰センサのうちの少なくとも１つは、フーリエ変換（ＦＴ）スペクトル測定を実行するために、格子もしくはプリズムおよび／または構成部品を含んでもよい。マルチモード分析センサ７０が発光センサおよび減衰センサの両方を含む実施形態では、発光センサおよび減衰センサの入射瞳孔は、図３の光ファイバビームスプリッタ８６などのビームスプリッタの光学的下流に配置されてもよい。
【００５２】
引き続き図３では、分析装置２４はまた、上流導管フィルセンサおよび下流導管フィルセンサからの出力に基づいて、分析データの取得を始動させるように構成された分析制御器８８を含む。このような分析データは、発光スペクトル、透過スペクトル、光散乱分析などを含んでもよい。
【００５３】
分析制御器８８は、上流導管フィルセンサおよび下流導管フィルセンサからの出力（例えば光学検知装置の出力）を受信し、その出力を使用して、第２の流体のセグメントの長さおよび流速を計算してもよい。これらのパラメータは、分析センサ７０による分析データを取得するための適切な時間窓を決定するために使用することができる。典型的には、選択される時間窓は、第２の導管３６の第３の部分（分析測定対象部分）が分析物流体によって完全に満たされる窓になる。換言すれば、適切な時間窓は、第３の部分にメニスカスが存在しない窓であってもよい。この目的のために、分析制御器は、上流導管フィルセンサの応答（すなわち、出力状態の変化）と下流導管フィルセンサの応答との間隔の減少に対応して取得のタイミングを早めるように構成されてもよい。さらに、制御器は、上流導管フィルセンサおよび下流導管フィルセンサからの出力に基づいて、取得を取り消すように構成されてもよい。例えば、分析物のセグメントが見当たらず、または予測外に短い場合には、取得が取り消されてもよい。いくつかの実施形態では、分析制御器８８の機能は図１のプロセス制御器２６内で実行されてもよい。分析制御器８８と、分析制御器によって制御される他の構成要素との間の電気接続は、明瞭にするために図３では省略するが、分析制御器８８は、上流導管フィルセンサ６２、下流導管フィルセンサ６６、および分析センサ７０の構成要素を含むがこれらに限定されない任意の適切な構成要素に電気的に接続されてもよいことが理解される。
【００５４】
図４は、分析センサ７０による分析データの取得のタイミングを制御するための処理フロー９０の一例を示す。この方法は、分析制御器８８内で実行されてもよい。９２では、上流導管フィルセンサ６２および下流導管フィルセンサ６６からの出力が、分析制御器８８内で受信される。分析制御器内では、導管の第１の部分および第２の部分のそれぞれが分析物で満たされているのか、または非混和性非反応性流体で満たされているのかを判定するために、出力がデジタル化され、条件付けされ、閾値処理されなどしてもよい。このように、分割流中の分析物の様々な前部（先端）メニスカスおよび後部（終端）メニスカスの移動時間が決定されてもよい。
【００５５】
９３では、第２の導管３６内の第２の流体のセグメントの流速が推定される。速度Ｖは、例えば、式Ｖ＝Ｄ１２／（Ｆ２−Ｆ１）によって計算されてもよく、式中、Ｆ１は、分析物セグメントの前部メニスカスが上流導管フィルセンサ６２を流れ過ぎる時の移動時間であり、Ｆ２は、前部メニスカスが下流導管フィルセンサ６６を流れ過ぎる時の時間であり、Ｄ１２は、第２の導管の第１の部分６４と第２の部分６８との既知の離間距離である。速度はまた、セグメントの後部メニスカスの移動時間Ｒ１、Ｒ２に基づいて計算されてもよい。一実施形態では、前部メニスカス速度、後部メニスカス速度およびこれらの平均の３つの異なる速度が計算されてもよい。この実施形態および他の実施形態では、移動時間Ｆ１、Ｆ２、Ｒ１およびＲ２は、上流導管フィルセンサおよび下流導管フィルセンサの状態変化のタイミングに等しい。
【００５６】
９４では、導管の第３の部分における分析物セグメントの前部メニスカスおよび後部メニスカスの移動時間が予測される。前部メニスカスの移動時間Ｆ３は、Ｆ３＝Ｄ２３／Ｖとして予測されてもよく、後部メニスカスの移動時間Ｒ３は、Ｒ３＝Ｄ２３／Ｖとして予測されてもよく、式中、Ｄ２３は、第２の導管の第３の部分７２と第２の部分６８との既知の離間距離である。
【００５７】
９６では、所望の取得時間Ｔが計算される。最も単純な場合では、Ｔは、Ｆ３とＲ３との平均、すなわちＴ＝０．５＊（Ｆ３＋Ｒ３）として計算されてもよい。この実装形態では、分析データは、前部メニスカスと後部メニスカスとの中間に得られる。他の実装形態では、０．５の値は、分析制御器ソフトウェア中のパラメータとして調整されてもよい。さらに他の実装形態では、流量の偏位（もしあれば）にもかかわらず適切なタイミングが維持されるように、遅延が距離として設定されてもよい。したがって、有用な一手法では、実際の測定可能なＤ２３が許容される。しかしながら、分析制御器に記憶されているＤ２３の値は、前部メニスカスを除外するために測定データに基づいて変更されてもよい。この特徴は、異なるメニスカス特性を有し得る異なる溶媒系にわたって実行される分析に特に役立つ。引き続き図４では、９８で、分析データの取得が時間Ｔまで一時停止する。次いで時間Ｔで分析センサ７０が、起動され、処理フロー９０の１００でデータを取得する。
【００５８】
以上に示したとおり、本発明の第２の実施の形態は、以下の態様も含むものである。
［１］連続流反応システムのための分析装置であって、
前記連続流反応システムの導管の少なくとも部分的な周囲に延在するように構成された導管受けと、
前記導管の第１の部分に隣接して位置決めされるように構成された場所で前記導管受けに連結された上流導管フィルセンサと、
前記導管の第２の部分に隣接して位置決めされるように構成された場所で前記導管受けに連結された下流導管フィルセンサと、
前記導管の第３の部分に隣接して位置決めされるように構成された場所で前記導管受けに連結された分析センサであって、前記第２の場所が分析物流れ方向において前記第１の場所の下流、かつ前記第３の場所の上流にある、分析センサと
を含む分析装置。
［２］前記上流導管フィルセンサ、前記下流導管フィルセンサおよび前記分析センサが、前記導管の前記第１の部分、前記第２の部分および前記第３の部分が一定距離だけ離間するように前記導管受けに固定して連結される、上記［１］に記載の分析装置。
［３］前記導管受けが、前記導管の少なくとも部分的な周囲に前記導管受けを解放可能に固定するためのクランプ部分を含む、上記［１］または上記［２］に記載の分析装置。
［４］前記上流導管フィルセンサおよび前記下流導管フィルセンサからの出力に基づいて、前記分析センサによる分析データの取得を始動させるように構成された制御器をさらに含む、上記［１］から上記［３］のいずれか一項に記載の分析装置。
［５］前記制御器が、前記上流導管フィルセンサの応答と前記下流導管フィルセンサの応答との間隔の減少に対応して前記取得のタイミングを早めるように構成される、上記［４］に記載の分析装置。
［６］前記制御器が、前記上流導管フィルセンサおよび前記下流導管フィルセンサからの出力に基づいて、前記取得を取り消すように構成される、上記［４］または上記［５］に記載の分析装置。
［７］前記分析センサが、マルチモードセンサを含む、上記［１］から上記［６］のいずれか一項に記載の分析装置。
［８］前記分析センサが、発光センサおよび関連する励起源を含む、上記［１］から上記［７］のいずれか一項に記載の分析装置。
［９］前記励起源が、レーザを含む、上記［８］に記載の分析装置。
［１０］前記分析センサが、減衰センサおよび関連する光源を含む、上記［１］から上記［９］のいずれか一項に記載の分析装置。
［１１］前記分析センサが、少なくとも１つの分光計を含む、上記［１］から上記［１０］のいずれか一項に記載の分析装置。
［１２］導管を受けるように構成された導管受けと、
前記導管受けに連結され、前記導管を流れる液体のセグメントの長さおよび速度に応答する光学検知装置と、
分析物流れ方向において前記光学検知装置の下流にある場所で、前記導管受けに連結された分析センサと
を含む分析装置。
［１３］前記光学検知装置が、前記導管受け上の第１の場所の上流光センサと、前記分析物流れ方向において前記第１の場所の下流にある前記導管受け上の第２の場所の下流光センサとを含む、上記［１２］に記載の分析装置。
［１４］前記上流光センサおよび前記下流光センサのうちの少なくとも１つが、光検出器を含む、上記［１３］に記載の分析装置。
［１５］前記上流光センサおよび前記下流光センサのうちの少なくとも１つが、光源を含む、上記［１３］または上記［１４］に記載の分析装置。
［１６］導管受けが、前記導管の少なくとも部分的な周囲に解放可能に締め付けるように構成される、上記［１２］から上記［１５］のいずれか一項に記載の分析装置。
［１７］連続流反応システムのための分析装置であって、
導管の周囲に解放可能に位置付けられるように構成された導管受けと、
前記導管受け上の第１の場所で前記導管受けに連結された上流導管フィルセンサと、
分析物流れ方向において前記第１の場所の下流にある前記導管受け上の第２の場所で前記導管受けに連結された下流導管フィルセンサと、
発光分光計および関連する励起源であって、それぞれが前記分析物流れ方向において前記第１の場所および前記第２の場所の下流にある前記導管受け上の第３の場所に隣接して前記導管受けに連結される、発光分光計および関連する励起源と
を含む分析装置。
［１８］前記上流導管フィルセンサおよび前記下流導管フィルセンサからの出力に基づいて、発光スペクトルの取得を始動させるように構成された制御器をさらに含む、上記［１７］に記載の分析装置。
［１９］減衰分光計および関連する光源であって、それぞれが前記導管の前記第３の部分に隣接して前記導管受けに連結された減衰分光計および関連する光源をさらに含み、前記制御器が、前記上流導管フィルセンサおよび前記下流導管フィルセンサからの前記出力に基づいて、減衰スペクトルの取得を始動させるようにさらに構成される、上記［１８］に記載の分析装置。
［２０］前記発光分光計および前記減衰分光計の入射瞳孔が、ビームスプリッタの光学的下流に配置される、上記［１９］に記載の分析装置。
【００５９】
本明細書に説明した構成および／または手法は例として提示し、多くの変形形態が可能であるため、これらの特定の例または例は、限定する意味で考慮されるべきではないことが理解される。本明細書に説明した特定のルーチンまたは方法は、任意の数の処理戦略のうちの１つまたは複数を示し得る。そのため、示しかつ／または説明した様々な動作は、示しかつ／もしくは説明した順序で、他の順序で、もしくは並行して行われ、または省略されてもよい。同様に、上で説明した工程の順番は変更されてもよい。
本開示の主題は、本明細書に開示した様々な工程、システムおよび構成、ならびに他の特徴、機能、動作および／または特性の新規かつ非自明的なすべての組合せ、ならびに部分的な組合せだけでなく、それらのすべての均等物を含む。
【符号の説明】
【００６０】
１０      連続流反応システム
１２Ａ    第１の流体源
１２Ｂ    第２の流体源
１２Ｃ    第３の流体源
１４      流体混合分割装置
１６      反応処理装置
１８      励起活性化ステージ
２０      インキュベーションステージ
２２      回収ステージ
２４      分析装置
２６      プロセス制御器
２８      シェル形成ステージ
３０      混合構造
３２      流体分割装置
３４      第１の導管
３６      第２の導管
３８      交差領域
４０      計量ステージ
４２      ノズル
４４      Ｔ字型の連結器
４６      均質化構造
４８      狭窄領域
５０      拡張領域
５２      一定の幅部分
５４      導管フィルセンサ
６０      クランプ部分
６２      上流導管フィルセンサ
６４      第２の導管の第１の部分
６６      下流導管フィルセンサ
６８      第２の導管の第２の部分
７０      分析センサ
７２      第２の導管３６の第３の部分
７４      光検出器
７６      光源
７８      発光センサ
８０      励起源
８２      減衰センサ
８４      光源
８６      光ファイバビームスプリッタ
９０      処理フロー
Ｘ        第２の流体の流れる向き
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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