【事件の表示】
　特許第５９０１４４８号発明「離型剤用窒化ケイ素粉末」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５９０１４４８号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第５９０１４４８号の請求項１，２に係る特許についての出願は、平成２４年　６月２８日に特許出願され、平成２８年　３月１８日にその特許権の設定登録がされ、その後、その特許に対し、特許異議申立人 彦根 香 により特許異議の申立てがされたものである。　
　
　
第２　本件発明
　特許第５９０１４４８号の請求項１，２の特許に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」，「本件発明２」という。）は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１，２に記載された事項により特定されるとおりのものである。　
第３　申立理由の概要
　特許異議申立人は、証拠として甲第０１号証〜甲第０７号証（以下、「甲第１号証」〜「甲第７号証」という。）を提出し、上記特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反（以下、「取消理由１」という。）してされたものであり、また、同法第３６条第４項、又は第６項に規定する要件を満たしていない（以下、「取消理由２」という。）特許出願に対してされたものであるから、取り消すべきものである旨主張している。 
　　
 甲第１号証：特表２００１−５１０４３４号公報  
 甲第２号証：Fifth E.C.  Photovoltaic Solar Energy Conference,  
　　　　　　Proceedings of the International Conference, 　
　　　　　　1984年, p.1037-1042  
 甲第３号証：窯業協会誌，セラミックスと材料科学，
　　　　　　1983年, Vol.91, No.12, page.559-561 
 甲第４号証：STRUCTURAL CERAMICS, TREATISE ON MATERIALS SCIENCE
　　　　　　AND TECHNOLOGY, 1989年, Vol.29,  page.166                 
 甲第５号証：粉体工学便覧 第２版， 1998年, page.149-152
 甲第６号証：特開２００２−２６５２７６号公報
 甲第７号証：特開２００７−２６１８３２号公報
第４　甲各号証の記載事項　
１（１）甲第１号証の記載事項
　甲第１号証には、以下の記載がある。　　
１ａ「【特許請求の範囲】
  １．溶融ポットと固化しつつある非鉄溶融物との接触の後溶融ポットと非鉄金属との接着を回避するために窒化ケイ素保護層を備えた石英、グラファイト又はセラミック溶融ポットであって、該層は、０．３重量％乃至５重量％の酸素含有率を有しそして長さ（ｌ）対直径（ｄ）比が＜１０である窒化ケイ素粉末を含んで成ることを特徴とする溶融ポット。
　・・・
　４．窒化ケイ素粉末の２乃至１００％が結晶学的β相から成ることを特徴とする請求の範囲１〜３の１つ又は１つより多くに記載の窒化ケイ素保護層を備えた溶融ポット。
　・・・
　７．液体シリコンを保持しそして液体シリコンを結晶化させてシリコンブロック、ロッド又はビレット及びシリコンウエーハ又はシリコングラニュールを形成するための、シリコン溶融物の製造のための請求の範囲１〜５の１つ又はそれより多くに記載の窒化ケイ素保護層を備えた溶融ポットの使用。」（特許請求の範囲）
１ｂ 「・・・この目的は、０．３重量％乃至５重量％のＯ２含有率を有しそして長さ対直径（ｌ／ｄ）比が＜１０である粉末粒子を有する窒化ケイ素粉末から成る窒化ケイ素保護層を備えた石英、グラファイト又はセラミック溶融ポットにより達成された。」（６ページ１９行〜２２行）
１ｃ「・・・窒化ケイ素粉末１ｇ当たり１００粒子以下の鉄・・・含有率を有する。外来粒子の数はこの場合に元素分布曲線と組み合わせて走査型電子顕微鏡写真によって決定される。この場合に、特に０．０５μｍ以上のサイズを有する粒子がピックアップされる。
　・・・
　好ましくは、窒化ケイ素粒子の平均粒子径(mean particle size)は５０μｍ以下、特に好ましくは０．６乃至６μｍである。本発明の特に好ましい態様では、窒化ケイ素粉末は０．３乃至１．５重量％の酸素含有率、０．６乃至６μｍの平均粒子径、１０００ｐｐｍ以下のフッ化物及び全炭素含有率及び２乃至１００％、好ましくは５乃至１００％の割合の結晶学的β相(β  crystallogrphic phase)を有する。」（７ページ下から８行〜８ページ５行）
１ｄ「実施例１
 ・・・窒化ケイ素粉末１ｇ当たり２粒子の鉄粒子含有率(iron particle content)を有し、１０％の結晶学的β相含有率を有する窒化ケイ素粉末から、３０％の固体含有率を有する水性分散液を生成させた。・・・この分散液を噴霧するこにより石英るつぼをコーティングした。・・・コーティングされたるつぼとシリコン溶融物との３時間の接触時間の後、溶融物全量(melt volume)を結晶化させた。室温に冷却した後、石英ガラスの結晶化から生じるるつぼ断片をブロック状に結晶化したシリコンの壁から困難なく除去することができた。るつぼとシリコン間のベーキング又は接着は全るつぼ−シリコン接触ゾーンにわたって観察されなかった。ブロック状に結晶化したシリコンはクラックなしに固化し、そして例えば太陽電池用途のシリコンウエーハの製造に全部使用することができた。」（９ページ下から１１行〜１０ページ５行）
１ｅ「実施例３
  ・・・１０μｍの平均粒子径及び検出限界以下の鉄粒子含有率及び９８％の結晶学的β相含有率を有する窒化ケイ素粉末を使用して、実施例２に記載の方法を実施した。
ブロック状に結晶化したシリコンはるつぼの結晶化した石英断片を困難なく除去されることができ、結晶化したシリコンにおけるクラック及びるつぼ断片のベーキングは起こらなかった。結晶化したシリコンは更なる加工（例えば太陽電池用途のシリコンウエーハの製造のため）に十分に適していた。」
（１０ページ下から７行〜１１ページ２行）
（２）甲第１号証に記載された発明
　摘記１ａ、１ｂ、１ｄなどによれば、甲第１号証には、溶融ポットの窒化ケイ素保護層に用いられる窒化ケイ素粉末に関して記載されている。
　摘記１ｃによれば、窒化ケイ素粉末は、１ｇ当たり１００粒子以下の鉄含有率を有し、平均粒子径は０．６乃至６μｍである。
　また、摘記１ａ、１ｃによれば、窒化ケイ素粉末は、２乃至１００％の結晶学的β相を有する。
　以上のことから、甲第１号証には、次の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されている。
　
　「平均粒子径が０．６乃至６μｍ、結晶学的β相が２乃至１００％、窒化ケイ素粉末１ｇ当たり１００粒子以下の鉄含有率である、溶融ポットの窒化ケイ素保護層に用いられる窒化ケイ素粉末。」
２　甲第２号証の記載事項
　甲第２号証には、透明溶融シリカるつぼの内面にコーティングする窒化ケイ素粉末であって、Sylvania製の５７％α、及び５０μｇ・μ−１のＦｅ、すなわち５０ｐｐｍのＦｅを含む窒化ケイ素粉末、並びにCerac製の４０％αの窒化ケイ素粉末が記載されている。　
　　
３　甲第３号証の記載事項
　甲第３号証には、Sylvania社製のＳｉ３Ｎ４粉末「ＳＮ５０２」にＹ２Ｏ３を添加した粉末のＳＥＭ写真が記載されている。
　　
４　甲第４号証の記載事項
　甲第４号証には、GTE Sylvania製の窒化ケイ素粉末「ＳＮ５０２」は、アルファ５６％、ベータ３％、総金属不純物が０．１％であることが記載されている。
　　
５　甲第５号証の記載事項
　甲第５号証は、大小２成分ランダム充填層の空隙率に関するものであって、最密充填を行うために大小２成分の粉体の粒径比に応じた粒子の混合分率が存在することが記載されている。　
　　
６（１）甲第６号証の記載事項　　
　甲第６号証には、以下の記載がある。
６ａ「【請求項１】  体積割合で積算頻度が１０％、５０％および９０％での粒子径（d１０）（d５０）および（d９０）が、それぞれ０．５〜０．８μｍ、２．５〜４．５μｍおよび７．５〜１０．０μｍの粒度分布を有し、かつ含有酸素量が０．０１〜０．５wt％であることを特徴とする窒化ケイ素粉末。
【請求項２】  平均粒子径（d５０）以上の粒子中に存在するβ型窒化ケイ素粒子の割合が１から５０％である請求項１に記載の窒化ケイ素粉末。」
　　
６ｂ「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高強度、高靱性かつ優れた放熱性を有する窒化ケイ素焼結体と前記窒化ケイ素焼結体を得ることができ、かつシート成形性に優れる窒化ケイ素粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素焼結体は、・・・耐熱性、低熱膨張性、耐熱衝撃性、および金属に対する耐食性に優れているので、従来からガスタ−ビン用部材、エンジン用部材、製鋼用機械部材、あるいは溶融金属の耐溶部材等の各種構造用部材に用いられている。・・・」
　
６ｃ「【００１８】原料粉末の粒度分布は、特にシート成形性ならび焼結体密度に大きく影響する。体積割合で積算頻度が１０％、５０％および９０％での粒子径（d１０）（d５０）および（d９０）が、それぞれ、前記範囲を外れた場合には、適度の粒子充填度が得られず、充分な成形体密度を得ることができなくなり、しいては焼結体密度が低下する等の不具合を生じる。特に、（d５０）が２．５μｍ未満の場合、全窒化ケイ素粉末の累積粒子の粒径が小さく、粒子充填度が低下して、シート成形後の成形体シートにクラック等の不具合が生ずる。」
６ｄ「【００３０】・・・またＦｅ、Ａｌ等の不純物量を極力少なく抑える目的からイミド分解法による高純度原料の窒化ケイ素質粉末の使用がより好ましい。」
　
６ｅ「【００３２】シリコン直接窒化法あるいは酸化シリコン還元窒化法により得た塊状窒化ケイ素を順次分級する方法では、得られる窒化ケイ素粉末中のＦｅ、ＡｌおよびＣａ等の不純物量は、原料となる金属シリコンおよび酸化シリコンの純度に大きく依存しており、また、塊状の窒化ケイ素は粉砕・分級工程を必要とするので、使用する装置からのこれら不純物元素が混入することが多い。焼結体の熱伝導率向上のためにはこれら阻害要因となる不純物の混入を抑えることが肝要である。」
６ｆ「【００３９】また、平均粒子径（d５０）以上の粒子中に存在するβ型窒化ケイ素粒子の割合（β分率）は、以下の方法で求めた。・・・得られた窒化ケイ素スラリーは、遠心分級器により所定の分級条件で分級点が、粒度分布測定で求めた（d５０）となるよう湿式分級を行った。・・・得られた窒化ケイ素分級スラリーを、乾燥後目開き１５０μmの篩を用いて造粒し、Cｕ―Ｋα線を用いたＸ線回折強度比から式（１）により求めた。
β分率（％）＝ {(Iβ(101)+Iβ(210))/(Iβ(101)+Iβ(210)+Iα(102)+Iα(201))}×100 ・・・(1)
Iβ（101） ：β型Ｓｉ３Ｎ４の（１０１）面回折ピーク強度
Iβ（210） ：β型Ｓｉ３Ｎ４の（２１０）面回折ピーク強度
Iα（102） ：α型Ｓｉ３Ｎ４の（１０２）面回折ピーク強度
Iα（210） ：α型Ｓｉ３Ｎ４の（２１０）面回折ピーク強度」
６ｇ「【００４０】β型窒化ケイ素粒子の粒径、およびアスペクト比は、走査型電子顕微鏡（日立製作所製FE-SEM  S4500）により直接観察倍率×２０００倍、観察視野２００μm×５００μm中の粉末５００個を評価対象とし、アスペクト比が２以上である柱状の窒化ケイ素粒子を無作為に選定して画像解析装置により最小径と最大径を測定し、その平均値を求めて評価した。・・・図１に得られた窒化ケイ素粉末の粒度分布評価結果を、また、図２に調整した窒化ケイ素粉末の形状観察像を示す。当該粉末の１０％、５０％および９０％累積径（d１０、d５０およびd９０）は、それぞれ、０．７２μm、３．１μmおよび８．６μmであり、酸素量は０．４５wt％である。また、（d５０）以上に含まれるβ型窒化ケイ素粒子の割合が３０％であり、粒子径が３．５μm、アスペクト比が８．５および酸素量が０．２wt％である。」
６ｈ「【図１】　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
　　　
（２）甲第６号証に記載された技術的事項
　摘記６ａ、６ｂによれば、甲第６号証には、溶融金属の耐溶部材等の各種構造用部材に用いる窒化ケイ素焼結体を得ることができる窒化ケイ素粉末に関して記載されている。
　摘記６ｃによれば、粒子充填度などの観点から、窒化ケイ素粉末は適切な粒度分布が必要であること、摘記６ｄ，６ｅによれば、Ｆｅなどの不純物量を極力少なく抑えること、及び摘記６ｆによれば、α相及びβ相のＸ線回折強度比から結晶相の分率を求めることがそれぞれ記載されている。
　そして、摘記６ｇ、６ｈによれば、粒度分布について０．５５μｍ、２．５μｍ付近で極大値を有し、それぞれの頻度が２．５％、及び６％付近にある窒化ケイ素粉末が示されている。
　　　　
７　甲第７号証の記載事項
　甲第７号証には、Ｆｅ濃度が、１１，１２，又は５ｐｐｍである窒化珪素離型材粉末が記載されている。　
第５　当審の判断
１　取消理由１（特許法第２９条第２項）
（１）本件発明１について
　本件発明１と甲１発明とを対比する。
　甲１発明の溶融ポットの窒化ケイ素保護層に用いられる窒化ケイ素粉末は、本件発明１の離型剤用窒化ケイ素粉末に相当する。
　そうすると、本件発明１と甲１発明とは、離型剤用窒化ケイ素粉末である点で一致するが、以下の点で相違している。　
　　
（相違点）
相違点１：本件発明１は、レーザー回折散乱法による９０％粒子径が３．０〜１０μｍであるのに対し、甲１発明は、平均粒子径が０．６乃至６μｍである点。
相違点２：本件発明１は、α相の比率が２０〜６０%であるのに対し、甲１発明は、結晶学的β相が２乃至１００％である点。
相違点３：本件発明１は、鉄の含有量が２４ｐｐｍ以下であるのに対し、甲１発明は、窒化ケイ素粉末１ｇ当たり１００粒子以下の鉄含有率である点。
相違点４：本件発明１は、粒度分布が２つの極大値を有し、ひとつが０．２μｍ以上１．０μｍ未満（極大値１）、もうひとつが１．０μｍ以上８．０μｍ以下（極大値２）にあり、かつ極大値１と２の各頻度の比率｛（極大値２の頻度）／（極大値１の頻度）｝が１．０〜５．０、極大値１と２の間隔が０．８〜７．８μｍであるのに対し、甲１発明は、粒度分布について明らかではない点。
　ここで、特許異議申立人は、特許異議申立書において、相違点４について、甲第１号証、又は甲第５，６号証に記載の技術事項の基いて、容易になし得た旨の主張をしているといえる（特許異議申立書７ページ１２行〜８ページ２０行、８ページ下から４行〜最下行、１０ページ下から８行〜１２ページ２７行）。
　そこで、相違点４に係る本件発明１の離型剤用窒化ケイ素粉末の粒度分布について、当業者が容易になし得たものであるのか否かについて以下に検討する。
　
　まず、甲第１号証には、摘記１ａ〜１ｅによれば、窒化ケイ素粉末の平均粒子径、及び長さ対直径比に関する記載はあるが、相違点４に係る粒度分布について何ら示唆するものはない。
　また、甲第５号証には、最密充填と大小２成分の粉体の粒径比との関係について示されているが、一般的な粒子集合体に関する記載にとどまるものであり、離型剤用窒化ケイ素粉末に対して、望ましい粒度分布が存在することを何ら示唆するものではない。
　次に、甲第６号証の図１に示す窒化ケイ素粉末の粒度分布は、０．５５μｍ、２．５μｍ付近に２つの極大値を有し、各極大値の頻度の比率が約２．４、２つの極大値の間隔が約１．９５μｍであるから、本件発明１で特定する粒度分布における、極大値１，２、極大値１と２の頻度の比率、及び極大値１と２の間隔を満たすものといえる。
　しかし、甲第６号証の摘記６ｂに、窒化ケイ素焼結体を溶融金属の耐溶部材に用いることが記載され、これは、「溶融金属の耐溶部材等の各種構造用部材に用いられている。」の記載から明らかであるように、耐溶部材は構造用部材として用いることを想定しているのであって、摘記６ｂ、６ｃなどによれば、当該窒化ケイ素焼結体の原料である窒化ケイ素粉末の粒度分布は、充分な成形体密度や優れたシート成形性を得るために規定したものである。
　そうすると、甲第６号証は、窒化ケイ素粉末を、塗布性や剥がれの抑制を課題とする、シリコンインゴットを作製するためのルツボ内面に塗布するための離型剤に用いることを何ら想定していないから、甲第６号証に記載の窒化ケイ素粉末の粒度分布は、相違点４に係る本件発明１の離型剤用窒化ケイ素粉末の粒度分布を示唆しているものとすることはできない。
　さらに、甲第２〜４，７号証や、特許異議申立書に記載の他の文献についても、相違点４に係る本件発明１の離型剤用窒化ケイ素粉末の粒度分布を何ら示唆するものではない。
　
　よって、甲第１〜７号証、及び上記他の文献を参照しても、相違点４に係る本件発明１の離型剤用窒化ケイ素粉末の粒度分布を当業者が導き出すことはできない。
　　
　したがって、相違点１〜３について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１発明から当業者が容易に発明をすることができたものではない。  
 
（２）本件発明２について
  本件発明２は、本件発明１の離型剤用窒化ケイ素粉末を離型剤として用いた溶融ルツボの発明であるから、本件発明１と同様に、甲１発明から当業者が容易に発明をすることができたものではない。 
２　取消理由２（特許法第３６条第４項及び第６項）
　特許異議申立書における特許法第３６条第４項又は第６項の具体的理由の欄の記載からすると（１３ページ下から１３行〜１５ページ１９行）、特許異議申立人は、本件発明１、２が、特許法第３６条第６項第１号（サポート要件）、同法第３６条第６項第２号（明確性要件）、同法第３６条第４項第１号（実施可能要件、及び委任省令要件）に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであると主張しているものといえる。
　そこで、本件特許が、これらの要件に違反するか否かについて検討する。
（１）特許法第３６条第６項第１号（サポート要件）について　
　本件発明の解決しようとする課題は、「多結晶シリコンインゴット製造時に用いられる離型剤について、塗布時の作業性を改善し、かつ離型剤の剥がれを抑制することで多結晶シリコンインゴットへの不純物混入を低減した離型剤用窒化ケイ素粉末を提供する」というものである（本件明細書【００１０】）。
　そして、本件明細書の【実施例】の欄をみると、本件発明の特定事項を満たす「実施例１〜１２」と、「比較例１〜１３」のそれぞれの離型剤用窒化ケイ素粉末について比較することで、本件発明は「溶融ルツボからの多結晶シリコンインゴットへの不純物の混入を低減することができる。また、離型剤の塗布性が改善され、塗布時の作業性が向上する。」（本件明細書【００１２】）という効果を奏することを把握することができる。
　したがって、本件発明１，２は、当業者は本件発明の課題が解決できることを認識し得るものといえるから、サポート要件に違反するものではない。　
（２）特許法第３６条第６項第２号（明確性要件）について　
　本件発明は、離型剤用窒化ケイ素粉末の９０％粒子径、α相の比率、鉄の含有量、及び粒度分布の数値範囲が具体的に特定されているものであるから、発明特定事項の記載自体は明確であるといえる。
　また、本件明細書には、本件発明の特定事項を充足する具体的な実施例が記載されているから、本件発明を明確に把握することができるものであるといえる。
　したがって、本件発明１，２は、明確性要件に違反するものではない。　
　
（３）特許法第３６条第４項第１号（実施可能要件）について　
　本件明細書には、本件発明に係る離型剤用窒化ケイ素粉末の実施例が記載されており、当該窒化ケイ素粉末の具体的な製造方法も記載されているから、本件発明を当業者がどのように実施するかを理解することができるといえる。
　したがって、本件明細書の発明の詳細な説明の記載は、実施可能要件に違反するものではない。
（４）特許法第３６条第４項第１号（委任省令要件）について　
　上記（１）で記載したように、本件明細書の【実施例】の欄をみることで、本件発明の特定事項を充足する離型剤用窒化ケイ素粉末は、本件発明の課題が解決できることを認識できるのであるから、発明の詳細な説明の記載によって当業者であれば発明の技術上の意義を十分理解することができるといえる。
　したがって、本件明細書の発明の詳細な説明の記載は、委任省令要件に違反するものではない。
　なお、特許異議申立人は、上記取消理由２（特許法第３６条第４項及び第６項）の具体的理由として、表１の比較例３、４のα相の比率の値と本件明細書【００１６】の本件発明のα相の比率の数値範囲を特定する理由とは矛盾があるから（他に、比較例７、８と【００２３】の極大値２の値に関する記載、比較例９、１０と【００２４】の極大値の比率の値に関する記載）、数値範囲の限定理由を正しく理解することができない旨主張している。
　しかし、上記（１）〜（４）に記載したとおり、本件発明１、２は明確であり、また、本件明細書全体の記載をみれば、発明の技術上の意義を理解することができるものであるから、特許法第３６条第４項及び第６項に違反するとまではいえない。
　また、特許異議申立人は、本件発明１で「極大値１と２の間隔が０．８〜７．８μｍである」と特定されているが、本件明細書【００２５】には、「極大値１と２の間隔は０．８〜７．６μｍである必要があり」と記載され、比較例７は「７．７μｍ」であるから、本件発明１の「極大値１と２の間隔が０．８〜７．８μｍである」という特定事項を理解することができない旨主張している。
　しかし、実施例１２の極大値１と２の間隔は「７．８μｍ」であるから、表１において、０．８〜７．８μｍまでが本件発明１の範囲内であることを理解することができるものであって、同様に特許法第３６条第４項及び第６
項に違反するとまではいえない。
　したがって、特許異議申立人の主張は採用できない。
　
　
第６　むすび
　したがって、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、請求項１，２に係る特許を取り消すことはできない。　
　また、他に請求項１，２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２９年２月８日（２０１７．２．８）