(57)【要約】  測定対象の物理量に対応した振幅を有する交流信号を出力するセンサ部１２と、前記交流信号と同じ周波数、同じ位相を有する参照信号を出力する参照信号出力部１５と、前記交流信号と前記参照信号を乗算する乗算部１６と、前記乗算部１６の前又は後に置かれたＡ／Ｄ変換部２１と、前記乗算部１６の出力であるデジタル信号を所定時間だけ積算する積算部３７とを有する測定器２０を用いることで、測定対象の物理量に対して、わずか交流信号の1周期分の遅れで、その値を測定することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
a) 測定対象の物理量に対応した振幅を有する交流信号を出力するセンサ部と、
b) 前記交流信号と同じ周波数、同じ位相を有する参照信号を出力する参照信号出力部と、
c) 前記交流信号と前記参照信号を乗算する乗算部と、
d) 前記乗算部の前又は後に設けられたＡ／Ｄ変換部と、
e) 前記乗算部の出力であるデジタル信号を所定時間だけ積算する積算部と
を有することを特徴とする測定器。
【請求項２】
更に、
f) 前記センサ部と前記乗算部の間に設けられた第１アンプと、
g) 前記積算部の後に設けられ、前記第１アンプの逆数のゲインを有する第２アンプと
を有することを特徴とする請求項１に記載の測定器。
【請求項３】
更に、
h) 前記乗算部の出力であるデジタルデータを、少なくとも前記交流信号の1/2周期の時間だけ逐次保存するメモリ部
を有することを特徴とする請求項１に記載の測定器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンクロマトグラフの検出器に用いられる電気伝導度検出器等の、交流信号を用いて物理量を測定する測定器に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオンクロマトグラフでは、カラムで分離された試料の各成分（イオン）を検出するための検出器として電気伝導度検出器が多く用いられる。電気伝導度検出器は、イオンクロマトグラフからの溶出液（試料液）の流路を挟んで配置された一対の電極の間に電圧を印加し、両電極間を流れる電流を測定することにより両電極間を流れる溶出液の電気伝導度を算出し、イオンクロマトグラフで分離された成分を検出する。ここで、両電極間に印加する電圧を直流とすると電極間に分極が生じて正確な電気伝導度を測定することができないため、電圧には振幅、周波数が一定の交流（例えば、サイン波）が用いられる。【０００３】
従来の電気伝導度検出器１０の基本的回路を図９に示す。センサ部１２は試料液を挟んで配置された1対の電極から成り、そこに交流電源１１からサイン波状の交流電圧が印加される。これにより、両電極間には両者の間に存在する試料液の電気伝導度に応じた電流が流れる。アンプ１３はセンサ部１２に流れる電流に応じた電圧信号を生成するが、電流の大きさに対するアンプ１３の出力電圧信号の大きさ（ゲイン）はアンプ１３に設けられた可変抵抗１４の値により調整される。アンプ１３の出力信号は乗算部１６において交流電源１１と同じ周波数、位相を持つ参照信号（サイン波）と乗算される。乗算部１６から出力される信号は、センサ部１２における試料の電気伝導度に比例したオフセット（直流成分）を持ち、周波数が元の信号（交流電源１１の信号、参照信号出力部１５の参照信号）の2倍のコサイン波のリップル（交流成分）が重畳した波形を有する。この出力信号をローパスフィルタ（LPF）１７に通し、リップルを除去することにより、試料の電気伝導度を表す信号（直流電圧）を得る。【０００４】
センサ部１２を流れる試料液の電気伝導度が非常に大きい場合、両電極間を流れる電流は非常に大きくなり、乗算部１６等の後続の回路がそのような過大な信号に対応しきれず出力が飽和してしまう。逆に、試料液の電気伝導度が非常に小さい場合、出力信号はノイズに埋もれてしまう。そこで、可変抵抗１４の値を変更することによりアンプ１３のゲインを調整し、アンプ１３の出力が適度な範囲内に収まるようにする。そして、ローパスフィルタ１７の後に補償アンプ１８を置き、アンプ１３による増幅（減衰）を元に戻すようにしている。例えば、可変抵抗１４によりアンプ１３のゲインを1/X倍としたとき、可変抵抗１９により補償アンプ１８のゲインをX倍とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平08-129000号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記の検出回路において、ローパスフィルタ１７は、交流成分のリップルを十分に除去するため、時定数Δtを、電源１１の周期よりも十分大きな（10倍程度以上の）値とする。このローパスフィルタ１７の時定数Δtにより、センサ部１２における変化に応じて生成された信号は、ローパスフィルタ１７において遅延が生じる。このため、アンプ１３のゲイン（可変抵抗１４の値）と補償アンプ１８のゲイン（可変抵抗１９の値）を同時に切り替えると、例えば図１０に示すように、ローパスフィルタ１７の出力信号においてその時間差Δtに応じた異常（スパイク）が生じる。また、そもそも試料液の電気伝導度の変化速度が大きい場合、上記従来の検出回路ではその変化に十分追従した検出が行えない。【０００７】
上記問題は、電気伝導度検出器に限らず、測定対象の物理量を交流信号により連続的に測定する測定器一般に関わる問題である。【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、測定対象の物理量の変化に追従することが可能であり、かつ、ゲイン切替え等にも正しく対応することが可能な測定器を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために成された本発明に係る測定器は、
a) 測定対象の物理量に対応した振幅を有する交流信号を出力するセンサ部と、
b) 前記交流信号と同じ周波数、同じ位相を有する参照信号を出力する参照信号出力部と、
c) 前記交流信号と前記参照信号を乗算する乗算部と、
d) 前記乗算部の前又は後に設けられたＡ／Ｄ変換部と、
e) 前記乗算部の出力であるデジタル信号を所定時間だけ積算する積算部と
を有することを特徴とする。【００１０】
上記測定器においてＡ／Ｄ変換部は、乗算部で両アナログ信号が乗算された後の信号（コサイン信号）をＡ／Ｄ変換してもよいし、乗算部の前でセンサ部の出力する交流信号と参照信号をそれぞれＡ／Ｄ変換してもよい。後者の場合は、乗算部もデジタル化された信号を乗算する。前者の態様の場合の基本的な回路を図１に、後者の態様の場合の基本的な回路を図２に示す。いずれにおいても、従来の基本的な回路である図９と同じ要素には同じ番号を付した。図１の測定器２０では、センサ部１２の出力信号と参照信号との乗算により生成されたコサイン信号はＡ／Ｄ変換部２１によりデジタルデータに変換され、積算部２７において所定の時間だけ積算され出力される。また、図２の測定器３０では、センサ部１２の出力信号と参照信号はそれぞれのＡ／Ｄ変換部３１、３２によりデジタルデータに変換された後、乗算部３６において乗算される。この乗算結果を所定の時間だけ積算したものが出力となる。この所定の時間としては、計算の便を考慮すると前記交流信号の1/2周期又は1周期とするのが望ましい。Ａ／Ｄ変換部によるサンプリング周期が十分短く、交流信号又はその乗算結果であるコサイン信号が十分精密に再現できる程度にデータを採取できる場合は、交流信号の周期と所定の関係を持つ時間とし、計算により1周期又は1/2周期の積算値を求めてもよい。【００１１】
図１及び図２に示す態様の測定器２０、３０では、所定の時間だけ積算された結果の値は、該交流信号の振幅に対応することから、測定対象の物理量に対応する。従って、わずか交流信号の1周期分の遅れで対象の物理量を測定することができる。すなわち、従来の交流信号の10倍以上の時定数のローパスフィルタを用いていた場合よりも遙かに高速で物理量の変化に追従することができる。【００１２】
測定対象の物理量の変化の幅が非常に大きい場合、前記Ａ／Ｄ変換部２１、３１、３２の変換可能範囲（ダイナミックレンジ）を超える可能性がある。そのような場合には、本発明に係る測定器は、従来と同様に前段のアンプ及び後段の補償アンプを備えることができる。すなわち、本発明に係る測定器の第２の態様のものは、上記構成に加えて、前記センサ部と前記乗算部の間に第１アンプを、前記積算部の後に該第１アンプの逆数のゲイン（逆ゲイン）を有する第２アンプをそれぞれ備える。図１の測定器２０にそれらアンプを付加したものを図３に、図２の測定器３０にそれらを付加したものを図４に示す。図３及び図４の測定器４０、５０において、第２アンプ２８、３８はいずれもデジタル乗算器となる。【００１３】
この構成の測定器４０、５０では、センサ部１２の出力する交流信号が過大である場合には、第１アンプ１３によりそれを減衰し、その分だけ第２アンプ２８、３８でそれを増幅して元に戻すことにより、Ａ／Ｄ変換部２１、３１、３２や乗算部１６、３６における信号の飽和を避け、正しい測定を行うことができる。このとき、これら測定器４０、５０ではローパスフィルタを用いないため、その時定数による信号の時間差に起因する出力信号の異常を防止することができる。なお、センサ部１２の出力する交流信号が過小であってノイズに対して十分な強度が確保できない場合（十分なＳ／Ｎ比が得られない場合）には、逆に、第１アンプ１３において交流信号を増幅し、その分だけ第２アンプ２８、３８で減衰して元に戻す。【００１４】
交流信号の振幅が前記変換可能範囲を考慮して設定された所定の閾値を超えた時点で（或いは、前記十分なＳ／Ｎ比を考慮して設定された所定の閾値を下回った時点で）第１アンプ１３と第２アンプ２８、３８のゲイン／逆ゲインを同時に変化させると、厳密には、多くの場合、積算部２７、３７による1周期分の積算の途中でそのようなゲイン変化が生じる。この場合、第１アンプ１３のゲイン変化は1周期分のデータの途中で発効し、1周期分の積算データの中に増幅（実際には減衰）前のデータと増幅（減衰）後のデータが混在することになるのに対し、第２アンプ２８、３８は1周期分の積算後の値を逆ゲインで増幅するため、その周期のデータは正確なものとはならず、スパイクが生じる可能性がある。【００１５】
この場合のスパイクも補償するために、本発明に係る測定器は、上記構成に加えて、前記乗算部の出力であるデジタルデータを、少なくとも前記交流信号の1周期の時間だけ逐次保存するメモリ部を備えるようにしてもよい。図３の測定器４０にこのようなメモリ部６２を付加した測定器６０の回路を図５に示す。この測定器６０では、メモリ部６２には常に第２アンプ４８の出力（コサイン信号の1周期分の積算結果）を周期毎に保持しておく。通常は第２アンプ４８の出力がそのまま測定器６０の出力となるが、第１アンプ１３及び第２アンプ４８のゲインを同時に切り替えたときは、その周期の出力をメモリ部６２から取り出す。これにより、スパイクの発生を防止することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る測定器は、わずか交流信号の1周期分の遅れで対象の物理量を測定することができる。すなわち、従来の交流信号の10倍以上の時定数のローパスフィルタを用いていた場合よりも遙かに高速で物理量の変化に追従することができる。また、変化の幅が非常に大きい物理量に対応して、ゲイン切り替えのためのアンプ・補償アンプを設けた場合においても、それらのゲイン切り替えに素早く対応して正しい出力を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の第1の態様に係る測定器において、Ａ／Ｄ変換部を乗算部の後に設けた基本的回路図。
【図２】本発明の第1の態様に係る測定器において、Ａ／Ｄ変換部を乗算部の前に設けた基本的回路図。
【図３】本発明の第2の態様に係る測定器において、Ａ／Ｄ変換部を乗算部の後に設けた基本的回路図。
【図４】本発明の第2の態様に係る測定器において、Ａ／Ｄ変換部を乗算部の前に設けた基本的回路図。
【図５】本発明に第2の態様に係る測定器において、メモリ部を設けた基本的回路図。
【図６】本発明の一実施形態に係る電気伝導度検出器の構成を示す図。
【図７】同実施形態の各部の出力信号の波形を示す図。
【図８】本発明の実施形態の変形例に係る電気伝導度検出器の構成を示す図。
【図９】従来の交流信号測定器の基本的回路図。
【図１０】従来の交流信号測定器の基本的回路図において、ゲインの切り替え時に発生するスパイクの例。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係る測定器の実施形態について図面を参照しつつ説明する。以下の実施形態では、イオンクロマトグラフに用いられる電気伝導度検出器を例に挙げて説明する。
【００１９】
図６は本発明の一実施形態に係る電気伝導度検出器の構成を示す図である。電気伝導度検出器１００は、交流電源１１１と、センサ部１１２と、第１増幅部１２９と、参照信号出力部１１５と、乗算部１１６と、Ａ／Ｄ変換部１２１と、積算部１２７と、第２増幅部１２８と、メモリ部１６２と、出力選択部１６３と、各部を制御する制御部１７０を有する。
【００２０】
交流電源１１１には、所定の振幅、周波数のサイン波状の交流電圧を出力する電圧源を用いる。センサ部１１２はイオンクロマトグラフからの溶出液の流路を挟んで配置された一対の電極から成り、該一対の電極に交流電源１１１及び第１増幅部１２９が接続されている。
【００２１】
第１増幅部１２９は、アンプ１１３と、可変抵抗１１４で構成された反転増幅回路であり、アンプ１１３の反転入力端子に前記センサ部１１２が接続され。第１増幅部１２９は、センサ部１１２からの電流を可変抵抗１１４により定まるゲインで増幅した電圧信号として出力する。可変抵抗１１４の値は、後述のゲイン制御部１７２からの信号に応じて設定される。
【００２２】
乗算部１１６は、第１増幅部１２９と参照信号出力部１１５にそれぞれ接続され、これらから入力される信号を乗算して出力する回路であり、アナログ乗算回路で構成される。
【００２３】
Ａ／Ｄ変換部１２１は、乗算部１１６から入力されるアナログ信号を所定のサンプリング周期でサンプリングしてデジタルデータに変換するアナログ−デジタル変換器である。このサンプリング周期は交流電源１１１の出力周波数に対して十分短く設定されている。Ａ／Ｄ変換部１２１には入力される信号の変換可能範囲（ダイナミックレンジ）があり、この最大値よりもわずかに低い上限閾値と、該範囲の最小値よりもわずかに高い下限閾値がそれぞれ制御部１７０内に保存される。
【００２４】
積算部１２７は、Ａ／Ｄ変換部１２１から入力されるデジタルデータを交流電源１１１の周波数の1/2周期分の時間だけ積算して出力する処理を繰り返し行う。
【００２５】
第２増幅部１２８は、積算部１２７から入力されるデジタルデータに所定のゲインを乗算して出力するデジタル乗算器である。第２増幅部１２８のゲインは、後述のゲイン制御部１７２からの信号に応じて設定される。
【００２６】
メモリ部１６２は、第２増幅部１２８から入力される信号を所定時間だけ保存し、後述の制御部１７０の指示に応じて該保持した信号を出力する。出力選択部１６３は、メモリ部１６２の出力端又はメモリ部１６２を介在しない第２増幅部１２８の出力端のいずれか一方を電気伝導度検出器１００の出力端に接続する。
【００２７】
制御部１７０は、出力測定部１７１と、ゲイン制御部１７２と、出力制御部１７３から構成される。制御部１７０は、第１増幅部１２９と第２増幅部１２８、メモリ部１６２、出力選択部１６３に接続されており（図示略）、接続された各部の制御を行う。
【００２８】
出力測定部１７１は、積算部１２７の出力端における信号をモニタし、その測定値をゲイン制御部１７２に送信する。この測定値は第１増幅部１２９から出力される交流信号の振幅に比例した直流成分である。ゲイン制御部１７２には、Ａ／Ｄ変換部１２１の前記上限閾値と下限閾値に対応した直流成分の閾値（直流上限値、直流下限値）が保存されており、前記測定値が直流上限値を超え、又は直流下限値を下回った場合に第１増幅部１２９にゲイン変更の制御信号を送信することで、以降の測定値が直流上限値から直流下限値の範囲内となるように調整する。また、ゲイン制御部１７２は、第１増幅部１２９のゲイン変更と同時に、第２増幅部１２８のゲインを変更する。第２増幅部１２８のゲインには、第１増幅部１２９のゲインの逆数が設定される。ゲイン制御部１７２は、ゲインの切り替えを行ったことを出力制御部１７３に通知する。
【００２９】
出力制御部１７３は出力選択部１６３を制御する。出力制御部１７３は前記ゲインの切り替えの通知を受け取る前は、メモリ部１６２を介さずに電気伝導度検出器１００の出力端と第２増幅部１２８の出力端を接続するよう、出力選択部１６３を制御する。そして出力制御部１７３は、前記通知を受け取ると、出力選択部１６３に切り替え信号を送信する。それを受けて出力選択部１６３は、電気伝導度検出器１００の出力端の接続先を第２増幅部１２８の出力端からメモリ部１６２の出力端に切り替える。出力制御部１７３は、前記通知を受け取ってから交流電源１１１からの交流信号の1/2周期の時間だけ後に出力選択部１６３に切り替え信号を送信する。それを受けて出力選択部１６３は、電気伝導度検出器１００の出力端の接続先をメモリ部１６２の出力端から（メモリ部１６２を介さない）第２増幅部１２８の出力端に切り替える。
【００３０】
次に本実施形態に係る電気伝導度検出器の動作を説明する。まず、前記交流信号がＡ／Ｄ変換器１２１のダイナミックレンジの範囲内で変化している場合の動作について説明する。
【００３１】
交流電源１１１からセンサ部１１２に交流電圧が印加されると、センサ部１１２の電極間に前記溶出液の電気伝導度に応じた振幅の交流電流が流れる。この交流電流は第１増幅部１２９に入力され、第１増幅部１２９に設定されたゲインXに応じて増幅された交流信号となる（図７(a)の1周期目）。
【００３２】
前記交流信号が乗算部１１６に入力されると、参照信号と乗算されて、図７(b)に示すように、前記溶出液の電気伝導度に比例したオフセット（直流成分）を持ち、周波数が前記交流信号の2倍のコサイン波のリップルが重畳したコサイン信号となる。そして該コサイン信号がＡ／Ｄ変換部１２１によりデジタルデータに変換される。
【００３３】
積算部１２７はＡ／Ｄ変換部１２１から送られるデジタルデータを前記交流信号の1/2周期、すなわちコサイン信号の1周期毎に積算を行い、その積算値を出力する。これによりコサイン信号のリップルが除去された直流成分に相当するデジタルデータが積算の周期毎に出力される（図７(c)）。
【００３４】
第２増幅部１２８は積算されたデジタルデータに、第１増幅部１２９のゲインの逆数1/Xを乗算することで、該デジタルデータを第１増幅部１２９のゲインXで増幅される前の値に戻す（図７(d)）。
【００３５】
第２増幅部１２８から出力されたデジタルデータはメモリ部１６２に保存されるが、ゲイン切り替え時以外はメモリ部１６２を介さずに電気伝導度検出器１００の出力端と第２増幅部１２８が接続される設定であるため、第２増幅部１２８の出力がそのまま電気伝導度検出器１００の出力となる。
【００３６】
次に前記交流信号がＡ／Ｄ変換器１２１の前記上限閾値を超えた場合の第１増幅部１２９及び第２増幅部の１２８のゲインの切り替え動作について説明する。
【００３７】
ゲイン制御部１７２は、出力測定部１７１で測定した第２増幅部１２８の出力が所定の直流上限値を超えた場合に第１増幅部１２９及び第２増幅部１２８のゲインの変更を行う。図７(c)の第２増幅部１２８の出力波形では、時刻tc1の出力値が直流上限値を超えている。ゲイン制御部１７２は時刻tc1において第１増幅部１２９のゲインを現在のゲインXの1/2倍とする信号を送信するとともに、第２増幅部１２８のゲインを現在のゲイン1/Xの2倍とする信号を送信する。両増幅部のゲインが時刻tc2において切り替えられると、該時刻tc2以降の第１増幅部１２９から出力される交流信号の振幅は小さくなり、Ａ／Ｄ変換部１２１へ入力される信号がＡ／Ｄ変換部１２１のダイナミックレンジの範囲内となる（図７(a)）。なお、ゲインを変更する倍率は2倍以外でもよく、ダイナミックレンジや予想される直流信号の変化速度に応じて適宜設定してもよい。
【００３８】
上記ゲインは積算部１２７による積算の途中で切り替えられると、1つの積算データの中にゲイン切り替え前のデータと切り替え後のデータが混在した値が積算部１２７から出力される。このデジタルデータには、切り替え後のゲインが乗算されるため、第２増幅部１２８から出力されるデータ上に、図７(d)の破線で示すようなスパイクが生じることとなる。
【００３９】
出力制御部１７３は、ゲイン制御部１７２からゲインの切り替えの通知を受け取ると、出力選択部１６３に切り替え信号を送信する。該信号を受けて、出力選択部１６３は電気伝導度検出器１００の出力端の接続先をメモリ部１６２の出力端に切り替え、メモリ部１６２の出力を電気伝導度検出器１００の出力とする。そして、次のデジタルデータを出力する際には、出力制御部１７３は出力制御部１６３に切り替え信号を送信し、該信号を受けて、出力選択部１６３は電気伝導度検出器１００の出力端の接続先を第２増幅部１２８の出力端に切り替える。前述のとおりゲイン切り替え直後の第２増幅部１２８の出力にはスパイクが生じるが、出力選択部１６３を切り替えることでスパイクが出力されることを防ぎ、図７(d)の実線で示すようなスパイクのない出力を得ることができる。
【００４０】
電気伝導度が時間とともに減少し、下限値を下回った場合についても第１増幅部１２９のゲインを現在のゲインXの2倍、第２増幅部１２８のゲインを現在のゲイン1/Xの1/2倍に設定し、その他の処理を上記実施形態と同様に行うことでにゲインの切り替えを行うことができる。
【００４１】
なお、上記実施形態は一例であって、本発明の趣旨に従って適宜変形や修正を行えることは明らかである。例えば、上記実施形態では、積算部の積算時間を交流信号の1/2周期の時間としたが、これよりも長くしてもよい。この場合の積算時間は、交流信号の1/2周期の整数倍に設定することで、信号の交流成分を除去できる。また、出力選択部がメモリ部の出力と測定器の出力端を接続する時間を交流信号の1/2周期分としたが、これより長い時間としてもよい。
【００４２】
また、Ａ／Ｄ変換部を乗算部の前に設けた構成としてもよい（図８）。この変形例では乗算部１１６の前に設けたＡ／Ｄ変換部１３１、１３２により第１増幅部１２９からの交流信号と、参照信号出力部１１５からの参照信号をそれぞれデジタルデータに変換し、乗算部１１６がこれらのデジタルデータを乗算する構成である。これ以外の構成は上記実施形態と同様である。
【符号の説明】
【００４３】
１０、１００、２００…電気伝導度検出器
１１、１１１…交流電源
１２、１１２…センサ部
１３、２８、３８、１１３、１２８…アンプ
１４、１９、１１４…可変抵抗
１５、１１５…参照信号出力部
１６、３６、１１６、１３６…乗算部
１７…ローパスフィルタ
２０、３０、４０、５０、６０…測定器
２１、３１、３２、１２１、１３１、１３２…Ａ／Ｄ変換部
２７、３７、１２７…積算部
６２、１６２…メモリ部
６３、１６３…出力選択部
１２９…第１増幅部
１７０…制御部
１７１…出力測定部
１７２…ゲイン制御部
１７３…出力制御部
【図１】
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【図２】
2017208561.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
2017208561.tif 000013
2017208561.tif 000014
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