【事件の表示】
　特許第５８４６２３３号発明「粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体及びその製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５８４６２３３号の明細書及び特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１〜２〕、３について訂正することを認める。
　特許第５８４６２３３号の請求項１〜２に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第５８４６２３３号の請求項１〜３に係る特許についての出願は、平成２６年　３月　４日の出願であって、平成２７年１２月　４日にその特許権の設定登録がされ、その後、その特許について、特許異議申立人土田裕介により特許異議の申立てがなされ、平成２８年　９月　２日付けで取消理由が通知され、その指定期間内である平成２８年１０月３１日に意見書の提出及び訂正の請求がなされたものであり、この訂正の請求に対して特許異議申立人に意見を求めたところ、意見書の提出はなされなかったものである。
第２　訂正の適否についての判断
１　訂正の内容
　本件訂正請求による訂正の内容は以下のとおりである。
（１）請求項１に記載された「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕１．１以下」を、「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕
１．０
（２）願書に添付した明細書（以下、「本件特許明細書」という。）の段落【００１５】に記載された「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕１．１以下」を、「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕
１．０
（３）本件特許明細書の段落【００２７】に記載された「上記の粒径比（Dav／DBET）が１．４５より低いと、」を、「上記の粒径比（Dav／DBET）が１．４５より
高い
２　訂正要件の判断
（１）訂正事項１及び２の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否について
　ア　訂正事項１は、請求項１に記載された「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕」の数値範囲を「１．１以下」から「１．０以下」に限定するものであるから、「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものである。また、訂正事項２は、訂正事項１に伴って、本件特許明細書の発明の詳細な説明の段落【００１５】の「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕１．１以下」を、「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕１．０以下」に訂正するものであるから、「明瞭でない記載の釈明」を目的とするものである。
　イ　訂正事項１及び２に関連する記載として、本件特許明細書の発明の詳細な説明には、「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕が１．１以下、好ましくは１．０以下である。」（段落【００１７】）と記載されているから、訂正事項１及び２は、本件特許明細書に記載された事項の範囲内においてなされたものであり、新規事項の追加に該当しない。
　ウ　訂正事項１及び２は、「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕」の数値範囲を限定するものであるから、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（２）訂正事項３の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否について
　ア　訂正事項３に関して、本件特許の願書に最初に添付された明細書の発明の詳細な説明の段落【００２７】に「粉砕後の平均粒子径(Dav)と粉砕前のBET相当径(DBET)との粒径比（Dav／DBET）が１．１０以上１．４５以下・・・の範囲になるように粉砕する。」と記載され、さらに、「１．１０より低いと、粉砕過多になってチッピング粒子(微粒子)の発生が多くなり、粒度分布がブロードになるほか、チッピング粒子が凝集した粗大粒子が発生し、アルミナの均一分散が困難になる。」と、前記数値範囲の下限値「１．１０」からの好ましくない範囲について記載されていることから、「粉砕不足になって樹脂充填時粘度が６０ポアズ(poise)を超えて高くなってしまい」との記載は、上限値「１．４５」からの好ましくない範囲を記載しているといえ、「１．４５より低い」との記載は誤りであって、「１．４５より高い」との記載が正しい記載であるといえる。よって、訂正事項３は、「誤記又は誤訳の訂正」を目的とするものである。
　イ　訂正事項３は、誤記を訂正するものであるから、上記明細書に記載された事項の範囲内においてなされたものであり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）一群の請求項について
　訂正事項１は、訂正前の請求項１を訂正するものであり、訂正前の請求項２は請求項１を引用するため、請求項１及び２は一群の請求項である。また、訂正事項２及び３は、本件特許明細書に係る訂正であって、訂正事項２及び３に関連する請求項は、訂正前の請求項１〜３と認められる。
　よって、本件訂正請求は、一群の請求項１、２及び請求項３について請求するものと認められる。
（４）独立特許要件について
　本件訂正は、訂正後の請求項１〜３に関連するところ、請求項１及び２は特許異議の申立てがなされたので、独立特許要件の規定は適用されない。
　また、特許異議の申立がなされていない請求項３に係る発明は、その特許を取り消すべき理由がないから、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
３　むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正請求による訂正は特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号から第３号までに掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第４項、及び、同条第９項において準用する同法第１２６条第４項〜第７項までの規定に適合するので、訂正後の請求項〔１〜２〕、３について訂正を認める。
第３　特許異議の申立てについて
１　本件発明
（１）本件訂正請求により訂正された請求項１〜３に係る発明は、訂正特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された事項により特定されるものであるところ、その請求項１及び２に係る発明（以下、「本件発明１」、「本件発明２」という。）は、次のとおりである。
「【請求項１】
　バイヤー法で得られた平均粒子径１０〜２００μmの水酸化アルミニウムを焼成し、得られた焼成物を粉砕して製造されたαアルミナ粉体であって、
　ソーダ(Na2O)分が０．１質量%以下であると共に平均粒子径(Dp50)が２〜５μmであり、かつ、粒度分布が４５μm篩上量(+45μm)１００ppm以下及びスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕１．０以下であることを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体。
【請求項２】
　前記αアルミナ粉体は、このαアルミナ粉体２００重量部を不飽和ポリエステル樹脂１００重量部中に添加し、周速２．６m/秒及び１０分間の条件で撹拌してアルミナ充填樹脂組成物を調製した際に、得られたアルミナ充填樹脂組成物について、ブルックフィールド型粘度計を用いてローター回転速度１２rpm及び測定温度２５℃の条件で測定した際のアルミナ充填樹脂組成物の粘度（樹脂充填時粘度）が６０ポアズ(poise)以下である請求項１に記載の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体。」
２　取消理由の概要
　訂正前の請求項１〜２に係る特許に対して平成２８年　９月　２日付けで特許権者に通知した取消理由の要旨は、「請求項１〜２に係る発明は、本件特許の出願前に頒布された刊行物である甲第１号証（亀田績、「バイヤー法アルミナの製造方法、特性と用途」、耐火物、２００９年９月、第６１巻、第９号、第４７２〜４７８頁）に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、請求項１〜２に係る特許は、取り消されるべきものである。」というものである。
３　甲号証の記載
（１）甲第１号証の記載事項
　甲第１号証には、次の事項が記載されている。なお、下線は当審が付した。
　ア　「１　始めに
　
アルミナは
水酸化アルミニウを加熱，脱水し製造する。
最終的には，約１１００℃以上で安定なαアルミナとなる。
　イ　「
・・・（略）・・・
　　　　　　　　　　図１　アルミナの製造方法」（第４７２頁）
　ウ　「
バイヤー法は，１８８８年にオーストリアのＫ．Ｊ．Ｂａｙｅｒが考案した水酸化アルミニウムの合成法であり
　エ　「
原料水酸化アルミニウムは，数μｍから数十μｍのギブサイトの一次粒子が凝集した二次粒子であり，その大きさは，５０μｍ〜１００μｍである。
　粉砕アルミナは，機械的な衝撃力で，このアルミナ二次粒子を解砕，粉砕する事によって得られる。一次粒子であるαアルミナの大きさまで粉砕する場合は，αアルミナの粒子が小さい程，粉砕に必要なエネルギーが多く必要になる。」（第４７４頁右欄第９〜２６行）
　オ　「●充填材用途；
　
アルミナの電気絶縁性，熱伝導性を活かし，半導体封止のエポキシ樹脂，半導体部品の保護，熱伝導性向上のためのシリコーン樹脂やウレタン樹脂などへの充填材として使用されている。
Ｆ−２は粗粒を低減した充填性の優れた品種である。また，Ｆ−３はさらに，粗粒だけでなく微粉も低減した粒度分布のシャープ（均一）な品種である（図１０）。
　カ　「表５　充填材用アルミナの特性
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」（第４７７頁）
　キ　「
　　　　図１０　充填材用アルミナの粒度分布」（第４７７頁）
（２）甲第１号証に記載された発明
　甲第１号証には、上記（１）ウによれば、バイヤー法が水酸化アルミニウムを製造する方法であることが記載され、上記（１）ア及びイによれば、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを焼成し、その後粉砕することでαアルミナ粉体が得られることが記載され、上記（１）エによれば、原料として用いられる水酸化アルミニウムの二次粒径が５０〜１００μｍであることが記載されている。また、上記（１）カの充填材用アルミナ「Ｆ−３」に注目すると、充填アルミナのＮａ2Ｏ量が０．０２質量％であり、レーザー法で測定した充填材アルミナの平均粒径が２．５μｍであり、４５μｍ篩上量が０．００１％（１０ppm）であることが記載されている。さらに、上記（１）キによれば、充填材用アルミナ「Ｆ−３」の累積粒度分布が９０ｍａｓｓ％に対応する粒径（Dp90）、累積粒度分布が５０ｍａｓｓ％に対応する粒径（平均粒径、Dp50）、累積粒度分布が１０ｍａｓｓ％に対応する粒径（Dp10）がそれぞれ、３．７μｍ、２．５μｍ、０．９μｍであることが見取れるから、充填材用アルミナ「Ｆ−３」のスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕は１．１であると認められる。そして、上記（１）オによれば、充填材用アルミナ「Ｆ−３」が充填性に優れていること、すなわち、樹脂への充填の際に要求される粘度特性に優れたものであることが記載されている。
　これら記載を充填材用アルミナ「Ｆ−３」に注目して整理すると、甲第１号証には、
「バイヤー法で得られた平均二次粒子径５０〜１００μｍの水酸化アルミニウムを焼成し、得られた焼成物を粉砕して製造されたαアルミナ粉体であって、
　ソーダ（Ｎａ2Ｏ）分が０．０２質量％であると共に、
　平均粒子径（Dp50）が２．５μｍであり、かつ、
　粒度分布が４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）が１０ppm及び、
　スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕が１．１である、
　粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体」の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているといえる。
４　対比・判断
　本件発明１と甲１発明とを対比すると、本件発明１のスパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕は、「１．０以下」であるのに対して、甲１発明は「１．１」である点で相違する。そして、当該相違点は、その値が異なっていることから、実質的な相違点といえる。
　そうしてみると、本件発明１と甲１発明との間に実質的な相違点が存在するから、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明であるとはいえず、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当しない。
　また、本件発明２は、本件発明１を減縮するものであるから、同様に、甲第１号証に記載された発明であるとはいえず、特許法第２９条第１項第３号に記載する発明に該当しない。
５　取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由について
　ア　特許異議申立人は、発明の解決しようとする課題が、樹脂充填時の分散性が良く、粘度が低いαアルミナ粉体を提供すること（段落【００１３】）であるところ、実施例及び比較例には、αアルミナ粉体の樹脂充填時の分散性の良否が判断されていないこと、及び、本件発明１の発明特定事項を実質的に満足している比較例３のαアルミナ粉体の樹脂充填時粘度が大きいことを根拠にして、発明の詳細な説明には、上記課題を解決できることについての開示が不十分であって、本件発明１を当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されていないから、特許法第３６条第４項第１号の要件を満たさない旨を主張している。
　この点について検討すると、本件特許の発明の詳細な説明の段落【００４４】には、実施例及び比較例について、
「【表１】
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
と記載されている。
　そして、発明の詳細な説明に「スパン値〔(Dp90−Dp10)/Dp50〕が１．１を超えて広くなると、同量充填した、粒度分布がシャープなフィラーと比べ、・・・、微粒分の増加に伴い凝集粒が増え、アルミナの均一分散が困難になるという問題がある」（段落【００１９】）こと及び「粉砕過多になってチッピング粒子(微粒子)の発生が多くなり、粒度分布がブロードになるほか、チッピング粒子が凝集した粗大粒子が発生し、アルミナの均一分散が困難になる」（段落【００２７】）ことが記載されており、また、凝集しやすい微粒子が多くなることで均一分散しにくくなることは技術常識でもあることから、本件特許の発明の詳細な説明には、スパン値が１．０以下である実施例１〜５及び比較例１，３，４のαアルミナ粉体が樹脂充填時の分散性が良好であることは記載されているといえる。
　また、発明の詳細な説明には、αアルミナ粉体の製造に際して、「この焼成物の粉砕において、上記の粒径比（Dav／DBET）が１．４５より高いと、粉砕不足になって樹脂充填時粘度が６０ポアズ(poise)を超えて高くな」ること（段落【００２７】）が記載されているところ、比較例３の粉砕条件である粒径比（Dav／DBET）は１．９３であり、比較例１（Dav／DBET＝１．４８）及び比較例４（Dav／DBET＝１．５７）より大きいことから、当業者であれば、比較例３のαアルミナ粉体の４５μｍ篩上量は、明示はなくても、比較例１及び４のαアルミナ粉体の４５μｍ篩上量より多くなっているといえ、比較例３は、４５μｍ篩上量の点で、本件発明１の発明特定事項を満足していないことが理解できる。さらに、実施例１〜５のαアルミナ粉体は、４５μｍ篩上量が１００ppm以下であり、樹脂充填時粘度が良好であることも記載されている。
　以上のとおり、発明の詳細な説明には、上記課題を解決できることについて記載されており、本件発明１を当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されているから、特許異議申立人の主張は採用できない。
　イ　特許異議申立人は、本件発明２の樹脂充填時粘度が６０ポアズ以下であることに関して、本件発明１の発明特定事項を実質的に満足している比較例３のαアルミナ粉体の樹脂充填時粘度が１７８ポアズであり、本件発明１の発明特定事項を満足しない比較例２のαアルミナ粉体の樹脂充填時粘度が５５ポアズであることを根拠にして、樹脂充填時粘度を主体的に調整するための具体的手段が想起できないため、発明の詳細な説明には、本件発明２を当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されていないから、特許法第３６条第４項第１号の要件を満たさない旨を主張している。
　しかしながら、上記アで検討したとおり、比較例３のαアルミナ粉体は、４５μｍ篩上量の点で、本件発明１の発明特定事項を満足していないため、樹脂充填時粘度が１７８ポアズとなっているものであるし、また、実施例１〜５と比較例１，４を比較すると明らかなように、αアルミナ粉体の４５μｍ篩上量が１００ppm以下であれば、樹脂充填時粘度を６０ポアズ以下に調整できるといえる。
　また、比較例２のαアルミナ粉体は、スパン値が本件発明１の発明特定事項を満足していないため、上記アで検討したとおり、樹脂充填時の分散性が良好でない点での比較例であり、比較例２のαアルミナ粉体は、その４５μｍ篩上量を０ppmとすることで樹脂充填時粘度が５５ポアズとなっているといえるから、樹脂充填時粘度が５５ポアズである比較例２が存在することが、樹脂充填時粘度の調整手段を不明確にしているともいえない。
　以上のとおりであるから、発明の詳細な説明には、本件発明２を当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されているから、特許異議申立人の主張は採用できない。
　ウ　したがって、本件特許の発明の詳細な説明は、本件発明１及び２を当業者が実施できる程度に明確かつ十分に記載されているから、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしている。
６　むすび
　以上のとおりであるから、取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、本件請求項１〜２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２９年２月８日（２０１７．２．８）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体及びその製造方法
　【技術分野】
　【０００１】
　この発明は、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムから製造されるαアルミナ粉体であり、特に低ソーダであると共に樹脂又はゴム中に高充填可能な粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体及びその製造方法に関する。
　【背景技術】
　【０００２】
　アルミナは、従来から種々の樹脂に充填するフィラーとして幅広く用いられており、その主な用途の一つとして、電気絶縁性と化学的安定性を兼ね備えた放熱フィラーとしての使用があり、例えば、放熱シート、光ピックアップ部品、放熱グリース、回路基板のポッティング剤、放熱性を付与したテープや接着剤、種々の射出成型品、モーターやＩＣの封止材、銅張積層基板等を始めとして、様々な分野で幅広い用途に使用されている。
　【０００３】
　アルミナを樹脂充填用の放熱フィラーとして用いる場合、その目的を十分に果たすためには、ソーダ（Ｎａ２Ｏ）分が低いことに加えて、アルミナを樹脂又はゴム中に可及的に高い配合割合で充填して高い熱伝導性を達成することが求められている。しかしながら、通常、樹脂又はゴム中への充填率が高くなると、得られたアルミナ充填樹脂組成物の粘度（樹脂充填時粘度）が高くなり、流動性が悪化して成形加工性が低下し、また、放熱シート等の用途に用いた場合には、その硬度が上昇し可撓性が不足して被覆対象物の凹凸に追従できなくなることがあるほか、脱気が困難となり、ボイドが発生する。更には、アルミナの充填量が上がらず、目的の熱伝導率が得られない等の問題が生じる。
　【０００４】
　そこで、従来においても、この熱伝導性と成形加工性の問題を解決するために幾つかの方法が提案されている。
　例えば、特許文献１においては、実質的にカッティングエッジ（破面）がなく、また、粒度が異なる３種のαアルミナＡ、Ｂ及びＣを調製し、これら３種のαアルミナＡ、Ｂ及びＣを所定の割合で配合して混合粉末とし、この混合粉末を樹脂又はゴム中に添加して成形用樹脂又はゴム組成物とすることが提案されている。しかしながら、これら特許文献１に記載された方法においては、粒度が異なる３種のαアルミナＡ、Ｂ及びＣを調製し、これらを所定の割合で配合して混合粉末を調製しなければならず、しかも、これら３種類の粒径が異なるアルミナについてそれぞれカッティングエッジをなくすための加工が必要になり、製造工程が増加し、また、製造設備、品質管理等が煩雑になって製造コストが嵩むという問題がある。また、粒度分布を広くし、高充填化する手法については、従来から行われていたが、このような手法は、微粒の存在に起因して分散性が悪くなり、また、シャープな粒度分布を有するフィラーを同量充填した場合に比べて、組成物の熱伝導率が低くなることから、性能を発揮させるためにはより高充填化する必要があり、組成物の質量が増加するという問題もある。
　【０００５】
　また、特許文献２においては、バイヤー法以外の方法で得られたアルミニウム塩、アルミニウムアルコキシド、水酸化アルミニウム、遷移アルミナ等からなり、焼成によりαアルミナに誘導されるαアルミナ前駆体と、個数基準の中心粒子径４０ｎｍ以下及び粒子径１００ｎｍ超え粒子の割合１％以下の種晶粒子との混合物を、塩化水素含有量１〜２０容量％の雰囲気中で焼成し、樹脂に添加するフィラーとして有用な多面体状で微細なαアルミナ粒子を製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献２に記載された方法においては、バイヤー法以外の方法で得られたαアルミナ前駆体を特定の種晶粒子と共に塩化水素含有囲気中で焼成する必要があることから、予め微小な種晶粒子を調製しなければならず、また、その扱いに多くの手間を要し、工業的、コスト的に現実的でないほか、得られたアルミナ粒子がナノサイズであって放熱フィラーとしての用途には不向きである。
　【０００６】
　更に、特許文献３においては、水酸化アルミニウムや遷移アルミナ等のアルミナ原料に、弗化物系鉱化剤を弗素として０．０２〜０．３重量％及び平均粒径１μｍ以下のαアルミナ粉末を０．５〜１０重量％の割合で添加し、得られた混合物をシャモット質容器内に充填して１５００℃以下の温度で焼成し、次いで解砕して低ソーダαアルミナを製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献３に記載された方法においては、セラミックス用途の低ソーダアルミナは得られるものの、粘度特性等のフィラー特性が最重視される放熱フィラー等のフィラー用途で使用するのに充分満足できる性能は得られない。
　【０００７】
　そして、特許文献４においては、水酸化アルミニウムにフッ化物を除くハロゲン化物を添加し、得られた混合物をアルミナ緻密質サヤやコージェライト緻密サヤからなる密閉容器中で焼成し、次いで解砕してα相を主相とするアルミナを製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献４に記載された方法においては、焼成原料としてＢＥＴ比表面積が３〜２０ｍ２／ｇの微粒の水酸化アルミニウムを用いており、焼成方法等が限定されるほか、サヤ（容器）への充填量も上がらず、生産効率が著しく悪化し、また、焼成後のハンドリング性も低下する。
　【０００８】
　また、特許文献５においては、アルミナ、アルミナ水和物、塩化アンモニウム、及び塩化アンモニウム以外のハロゲン化物、更にはホウ素化合物を含む組成物を焼成容器内で加熱処理し、次いで気流式粉砕機で解砕して丸み状粒子からなるアルミナを製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献５に記載された方法においては、アルミナとアルミナ水和物との混合原料を焼成することから、アルミナとアルミナ水和物との混合工程が必要になる等その製造工程が複雑となり、また、粉砕したアルミナを再焼成することから余分なコストもかかり、量産化には不向きである。更には、充填量を等しくした場合には、丸み状粒子は、形状が整えられていない粒子に比べて、粒子間の接点が低下し、組成物の熱伝導率が低下するという問題もある。
　【０００９】
　更に、特許文献６においては、擬ベーマイト及び／又は遷移アルミナからなるアルミナ原料にフッ素化合物又はフッ素化合物及びホウ素化合物を所定の割合で添加し、得られた混合物をムライト質容器内に充填して１１００℃以上の温度で焼成し、次いで解砕して球状に近い多面体形状を有すると共に粒度分布の狭いαアルミナを製造する方法が提案されている。しかしながら、この特許文献６に記載された方法においては、高比表面積である擬ベーマイトや遷移アルミナをアルミナ原料として使用することから、アルミナ原料の製造に多くのコストがかかり、また、充填量が等しい場合で比較すると、球形度が増すにつれて組成物の熱伝導率が低下する傾向があり、より高充填化する必要がある。
　【００１０】
　このため、ソーダ（Ｎａ２Ｏ）分が０．１質量％以下と低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μｍであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂又はゴム中に高充填率で充填しても得られたアルミナ充填樹脂組成物の粘度（樹脂充填時粘度）が低く、分散性も良く、成形加工性に優れたアルミナ充填樹脂組成物を調製することができるαアルミナ粉体の開発が求められており、しかも、原料としてバイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを用いて安価に製造することが求められている。
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【００１１】
　【特許文献１】特許第３，９３７，４９４号公報
　【特許文献２】特開２００７−１８６，３７９号公報
　【特許文献３】特許第３，３８９，６４２号公報
　【特許文献４】特開２００３−２０１，１１６号公報
　【特許文献５】特開２００５−０２２，９６３号公報
　【特許文献６】特開２００８−１２７，２５７号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【００１２】
　そこで、本発明者らは、バイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを用い、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μｍであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の粘度が低いαアルミナ粉体を開発すべく鋭意検討した結果、意外なことには、特定の焼成容器を使用して成形密度（成型圧：９８．０７ＭＰａ）２．０５ｇ／ｃｍ３以上及びＢＥＴ比表面積０．９ｍ２／ｇ以下となるように焼成し、次いで粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が所定の値の範囲内に収まるように粉砕することにより、目的とするαアルミナを製造できることを見出し、本発明を完成した。
　【００１３】
　従って、本発明の目的は、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μｍであり、かつ、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く、粘度が低い低ソーダαアルミナ粉体を提供することにある。
　【００１４】
　また、本発明の他の目的は、バイヤー法で得られた安価な水酸化アルミニウムを原料にして、上記の低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μｍであり、かつ、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く粘度が低い低ソーダαアルミナ粉体を製造することができる製造方法を提供することにある。
　【課題を解決するための手段】
　【００１５】
　すなわち、本発明は、バイヤー法で得られた平均二次粒子径１０〜２００μｍの水酸化アルミニウムを焼成し、得られた焼成物を粉砕して製造されたαアルミナ粉体であって、ソーダ（Ｎａ２Ｏ）分が０．１質量％以下であると共に平均粒子径（Ｄｐ５０）が２〜５μｍであり、かつ、粒度分布が４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）１００ｐｐｍ以下及びスパン値〔（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）／Ｄｐ５０〕
１．０
　【００１６】
　また、本発明は、バイヤー法で得られたソーダ（Ｎａ２Ｏ）分０．３質量％以下の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を、シリカ含有アルミナセラミック製の焼成容器に充填して成形密度（成型圧：９８．０７ＭＰａ）２．０５ｇ／ｃｍ３以上及びＢＥＴ比表面積０．９ｍ２／ｇ以下となるように１１００〜１６００℃の範囲で焼成し、次いで得られた焼成物を、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．１０〜１．４５の範囲になるように粉砕することを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体の製造方法である。
　【００１７】
　本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体は、ソーダ（Ｎａ２Ｏ）分が０．１質量％以下、電気絶縁性を考慮すると好ましくは０．０８質量％以下であり、また、平均粒子径（Ｄｐ５０）が２μｍ以上５μｍ以下、原料がバイヤー法由来の水酸化アルミニウムであり、分散性や熱伝導率を考慮すると好ましくは２．５μｍ以上４．０μｍ以下であり、更に、粒度分布については、４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）が１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以下であり、また、スパン値〔（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）／Ｄｐ５０〕が１．１以下、好ましくは１．０以下である。
　【００１８】
　ここで、ソーダ（Ｎａ２Ｏ）分については、αアルミナ粉体の用途によっても異なるが、例えば電子部品用途においては０．１質量％以下であることが必須であり、この０．１質量％を超えると電気絶縁性が得られないという問題が生じる。また、平均粒子径（Ｄｐ５０）については、この平均粒子径を大きくすればそれだけ成形物の熱伝導率が高くなるが、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを原料とする場合にはαアルミナの一次粒子径を５μｍ以上にすることが難しい。
　【００１９】
　また、粒度分布については、４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）が１００ｐｐｍ以下である必要があり、この４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）が１００ｐｐｍを超えると、このαアルミナ粉体をフィラーとして充填した樹脂組成物を成形した際に粗粒のアルミナが樹脂成形物の表面から突出するので厚さの薄い樹脂成形物の用途には使用できなくなり、また、熱源との間の密着性が損なわれ、所望の放熱効果が得られないことがあり、また、スパン値〔（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）／Ｄｐ５０〕が１．１を超えて広くなると、同量充填した、粒度分布がシャープなフィラーと比べ、熱伝導率は低く、また、微粒分の増加に伴い凝集粒が増え、アルミナの均一分散が困難になるという問題があるほか、例えば所望の粒度分布を有する放熱シート、接着シート、放熱グリース等の用途のαアルミナ粉体を調製する際にその粒度分布設計が難しくなる。
　【００２０】
　なお、粒子分布の決定に関して、４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）の値は、ＪＩＳ　Ｚ８８０１−１の試験用ふるい（目開４５μｍ）を用いて測定した値であり、また、スパン値〔（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）／Ｄｐ５０〕は、レーザー散乱法粒度測定器〔日機装社製Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　９３２０ＨＲＡ（×１００）〕を用いて、積算粒度分布率９０重量％に対応する粒子径（Ｄｐ９０）、積算粒度分布率５０重量％に対応する粒子径（Ｄｐ５０）、及び積算粒度分布率１０重量％に対応する粒子径（Ｄｐ１０）をそれぞれ測定して求めた値であり、粒子径比〔（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）／Ｄｐ５０〕の値（スパン値）が粒度分布のシャープさを示しており、このスパン値が小さいほど粒度分布がシャープである。
　【００２１】
　そして、本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体は、このαアルミナ粉体２００重量部を不飽和ポリエステル樹脂（酸価：１０．０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、２５℃粘度：３．７±０．７ｐｏｉｓｅ、及び密度：１．０８±０．０２ｇ／ｃｍ３）１００重量部中に添加し、高速インペラミルを用いて周速２．６ｍ／秒及び１０分間の条件で撹拌し、得られたアルミナ充填樹脂組成物について、ブルックフィールド型粘度計を用いてローター回転速度１２ｒｐｍ及び測定温度２５℃の条件で測定した際の粘度（樹脂充填時粘度）が６０ポアズ（ｐｏｉｓｅ）以下、好ましくは５５ポアズ未満、より好ましくは５０ポアズ以下である。この樹脂充填時粘度が６０ポアズ（ｐｏｉｓｅ）を超えて高くなると、樹脂との混練が困難となり、また、成形時等における流動性も悪化し、樹脂又はゴム中への充填性が低下して所望の熱伝導率を得るための高充填が困難になるほか、成型加工性が低下して樹脂成形物中にボイドが発生する等の問題が生じる。
　【００２２】
　次に、本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体の製造方法について詳細に説明する。
　本発明においては、上記の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を所定の条件下に焼成し、次いで得られた焼成物を所定の条件下で粉砕する。
　【００２３】
　本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体を製造するに際しては、アルミナ原料として、バイヤー法で得られたソーダ（Ｎａ２Ｏ）分０．３質量％以下の水酸化アルミニウムが用いられ、好ましくはレーザー散乱法粒度測定器〔日機装社製Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　９３２０ＨＲＡ（×１００）〕で測定された平均二次粒子径が１０μｍ以上２００μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以上１５０μｍ以下である水酸化アルミニウムが用いられる。このアルミナ原料として用いる水酸化アルミニウムの平均二次粒子径が１０μｍより小さいと、求める粒径のαアルミナを得るのが困難になり、また、ハンドリング性が悪化し生産効率が低下する虞があり、反対に、２００μｍより大きくなると、粒子内に焼成ムラが発生し、粒度分布がブロードになり、また、粉砕に要する時間が増加したり、未粉砕粒子が残る虞がある。なお、バイヤー法以外の方法、例えば中和法で得られるアルミナ原料は、概ね高比表面積であることから、本発明においてはその使用が困難である。
　【００２４】
　ここで、水酸化アルミニウムに添加するハロゲン系鉱化剤としては、例えば、弗化アルミニウム、弗化ナトリウム、氷晶石、弗化マグネシウム、弗化カルシウム等のフッ化物系鉱化剤や、塩化水素、塩化アンモニウム、塩化アルミニウム等の塩化物系鉱化剤や、沃化アンモニウム等の沃化物系鉱化剤等を挙げることができ、また、水酸化アルミニウムに対するハロゲン系鉱化剤の添加量については、使用する鉱化剤の種類によっても異なるが、例えばフッ化物系硬化剤の場合、混合物中における弗素換算の配合割合が０．０５質量％以上１．０質量％以下、好ましくは０．１質量％以上０．５質量％以下となる割合である。このハロゲン系鉱化剤の添加量が０．０５質量％より低いと、アルミナの粒子成長効果が不足し、十分な粒径のアルミナ粒子が得られない場合があり、反対に、１．０質量％より高くなると、アルミナ粒子が板状となり、粘性が悪化したり、粒子が割れ易くなるという問題が生じる。
　【００２５】
　次に、水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合して得られた混合物を焼成するが、混合物の焼成においては、混合物をシリカ含有アルミナセラミック製の焼成容器に充填し、得られた焼成物の成形密度（成型圧：９８．０７ＭＰａ）が２．０５ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは２．１ｇ／ｃｍ３以上２．５ｇ／ｃｍ３以下であり、また、ＢＥＴ比表面積が０．９ｍ２／ｇ以下、好ましくは０．４ｍ２／ｇ以上０．８ｍ２／ｇ以下となるように焼成する必要があり、具体的な焼成温度及び焼成時間については、アルミナ原料として用いる水酸化アルミニウムの粒子径や、添加するハロゲン系鉱化剤の種類や添加量等により異なるが、通常、焼成温度が１１００℃以上１６００℃以下、好ましくは１４００℃以上１５５０℃以下の範囲であり、また、焼成時間が通常数分以上２４時間以下、好ましくは数時間以上２０時間以下である。得られた焼成物の成形密度（成型圧：９８．０７ＭＰａ）が２．０５ｇ／ｃｍ３より低いと、アルミナの粒子形状が板状傾向となり、粘性が悪化したり、目的の平均粒子径（Ｄｐ５０）２〜５μｍまで粉砕した場合、樹脂充填時粘度が６０ポアズ（ｐｏｉｓｅ）を超えて高くなる虞があり、また、ＢＥＴ比表面積が０．９ｍ２／ｇを超えると、焼成による粒子成長が不十分であり、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．１０以上１．４５以下となるよう粉砕しても、目的の平均粒子径（Ｄｐ５０）２〜５μｍを下回ったり、スパン値が１．１を超えてしまう虞がある。そして、上記の焼成温度が１１００℃より低くなると一次粒子が目的の粒子径まで成長できなくなり、反対に、１６００℃を超えるとアルミナの溶着等が発生してハンドリング性が悪化する。
　【００２６】
　ここで、上記の成形密度（成型圧：９８．０７ＭＰａ）は、油圧式２０トン圧縮試験機（前川試験機製作所製）を用い、４０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍに成形したピースの質量と体積とを測定して求められた値であり、また、上記のＢＥＴ比表面積は、比表面積自動測定装置（マイクロメリテックス製フローソーブＩＩ２３００形）を用い、Ｎ２ガス吸着法により測定された値である。
　【００２７】
　以上のようにして得られた焼成物については、次に、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．１０以上１．４５以下、好ましくは１．１５以上１．４０以下の範囲になるように粉砕する。この焼成物の粉砕において、上記の粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．４５より
高いと
　【００２８】
　この焼成物の粉砕においては、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）を１．１０以上１．４５以下の範囲に管理するために、具体的には、焼成物の粉砕を始める前にこの焼成物のＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）を測定し、このＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）の測定値とαアルミナの密度（真比重ρ：３．９８ｇ／ｃｍ３）とを用い、下記のＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）及び密度（真比重）ρ（ｇ／ｃｍ３）との関係式、すなわちＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）＝６／Ｓρ（但し、ＳはＢＥＴ比表面積を、また、ρはαアルミナの真比重３．９８である。）からＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）を算出し、このＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）を指標にして粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．１０以上１．４５以下の範囲内となるように粉砕を行う。
　【００２９】
　上記の焼成物を粉砕する手段については、目標とする粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）１．１０以上１．４５以下を達成できれば、特に制限されるものではないが、例えば、振動ミルや、振動ボールミル、回転ボールミル、遊星ミル等の容器駆動媒体ミルや、媒体撹拌ミルや、ジェットミル、カウンタージェットミル、ジェットマイザー等の気流式粉砕機等を用いることができる。
　【００３０】
　上述した本発明の方法によって製造されたαアルミナ粉体は、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムをアルミナ原料としているにもかかわらず、ソーダ（Ｎａ２Ｏ）分が０．１質量％以下であって、平均粒子径（Ｄｐ５０）が２〜５μｍであり、しかも、粒度分布が４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）：１００ｐｐｍ以下及び分布広さ〔（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）／Ｄｐ５０〕：１．１以下とシャープであり、樹脂充填時粘度の低い高充填性低ソーダαアルミナ粉体である。
　【発明の効果】
　【００３１】
　本発明の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体は、低ソーダであると共に平均粒子径が２〜５μｍであり、しかも、粒度分布がシャープであって、樹脂充填時の分散性が良く、粘度が低く、樹脂充填用のアルミナとして有用であるばかりでなく、特定の粒度分布を有するアルミナ粉体の調製時に粒度分布設計が容易である。
　【００３２】
　また、本発明のαアルミナ粉体の製造方法によれば、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを用い、上記の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体を安価に製造できるだけでなく、製造工程の工程管理を容易かつ確実に実施することができる。
　【発明を実施するための形態】
　【００３３】
　以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の実施の形態を具体的に説明する。
　〔実施例１〕
　バイヤー法で得られた水酸化アルミニウム（平均二次粒子径：５５μｍ及びソーダ（Ｎａ２Ｏ）分：０．２質量％）にハロゲン系鉱化剤として弗化アルミニウムをアルミナ換算で０．４質量％の割合で添加して混合し、得られた混合物を、シリカを含むアルミナセラミックス製の焼成容器内に充填し、トンネルキルン炉を用いて１５００℃±１０℃、約１５時間の条件で焼成した。
　得られた焼成物のソーダ（Ｎａ２Ｏ）分、成形密度、及びＢＥＴ比表面積を測定した。結果を表１に示す。
　【００３４】
　次に、６リットル（Ｌ）のポット内に１５ｍｍφのアルミナボール７．６ｋｇが収容された振動ボールミル（中央化工機社製）を用い、上記の焼成で得られた焼成物１．５ｋｇについて、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ：Ｄｐ５０）が３．０μｍであって、この粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．２３となるように粉砕し、αアルミナを得た。
　【００３５】
　得られたαアルミナについて、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共に積算粒度分布率９０重量％に対応する粒子径（Ｄｐ９０）、積算粒度分布率５０重量％に対応する粒子径（Ｄｐ５０）、及び積算粒度分布率１０重量％に対応する粒子径（Ｄｐ１０）を測定してスパン値〔（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）／Ｄｐ５０〕を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００３６】
　〔実施例２〕
　３００リットル（Ｌ）のミル内に２０ｍｍφのアルミナボール２５５ｋｇが収容された回転ボールミル（中央化工機社製）を用い、実施例１で得られた焼成物５０ｋｇについて、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ：Ｄｐ５０）が３．１μｍであって、この粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．２７となるように粉砕し、αアルミナを得た。
　得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００３７】
　〔実施例３〕
　実施例２と同じ回転ボールミル（中央化工機社製）を用い、実施例１で得られた焼成物５０ｋｇについて、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ：Ｄｐ５０）が２．９μｍであって、この粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．１９となるように粉砕し、αアルミナを得た。
　得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００３８】
　〔実施例４〕
　３００リットル（Ｌ）のミル内に１５ｍｍφのアルミナボール２５５ｋｇが収容された回転ボールミル（中央化工機社製）を用い、実施例１で得られた焼成物５０ｋｇについて、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ：Ｄｐ５０）が３．１μｍであって、この粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．２７となるように粉砕し、αアルミナを得た。
　得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００３９】
　〔実施例５〕
　実施例１と同様にして調製され、表１に示すソーダ（Ｎａ２Ｏ）分、成形密度、及びＢＥＴ比表面積を有する焼成物について、実施例１と同様の方法で粉砕し、αアルミナを得た。
　得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００４０】
　〔比較例１〕
　実施例１と同様にして調製され、表１に示すソーダ（Ｎａ２Ｏ）分、成形密度、及びＢＥＴ比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ：Ｄｐ５０）が３．７μｍであって、この粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．４８となるように粉砕し、αアルミナを得た。
　得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００４１】
　〔比較例２〕
　粉砕後の平均粒子径（Ｄｐ５０）が３μｍのアルミナ（３μｍアルミナ）と粉砕後の平均粒子径（Ｄｐ５０）が０．５μｍのアルミナ（５μｍアルミナ）とを質量比（３μｍアルミナ／５μｍアルミナ）８：２の割合で混合し、ソーダ（Ｎａ２Ｏ）分が０．０７質量％であって、混合後の平均粒子径（Ｄｐ５０）が２．８μｍのαアルミナを調製した。
　得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００４２】
　〔比較例３〕
　実施例１と同様にして調製され、表１に示すソーダ（Ｎａ２Ｏ）分、成形密度、及びＢＥＴ比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ：Ｄｐ５０）が２．７μｍであって、この粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．９３となるように粉砕し、αアルミナを得た。
　得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００４３】
　〔比較例４〕
　実施例１と同様にして調製され、表１に示すソーダ（Ｎａ２Ｏ）分、成形密度、及びＢＥＴ比表面積を有する焼成物について、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ：Ｄｐ５０）が３．８μｍであって、この粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．５７となるように粉砕し、αアルミナを得た。
　得られたαアルミナについて、実施例１と同様にして、粒度分布として４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）を測定すると共にスパン値を求め、また、樹脂充填時粘度を測定した。結果を表１に示す。
　【００４４】
　【表１】
　【００４５】
　表１に示す結果から明らかなように、各実施例１〜５のαアルミナ粉体は、いずれもソーダ（Ｎａ２Ｏ）分が０．１質量％以下であると共に平均粒子径（Ｄｐ５０）が２〜５μｍであるばかりでなく、４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）が低くてスパン値が１．１以下であってシャープな粒度分布を有しており、また、樹脂充填時粘度が６０ポアズ（ｐｏｉｓｅ）以下と樹脂充填性に優れていた。
　【００４６】
　これに対して、比較例１のαアルミナ粉体は、スパン値は低い値を示したが、４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）と樹脂充填時粘度が高い値を示し、比較例２のαアルミナ粉体は、４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）と樹脂充填時粘度が低い値を示したが、スパン値が高く、また、比較例３のαアルミナ粉体は、スパン値は低い値を示したが、樹脂充填時粘度が極めて高い値を示し、更に、比較例４のαアルミナ粉体は、スパン値は低い値を示したが、４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）と樹脂充填時粘度が高い値を示した。
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　バイヤー法で得られた平均二次粒子径１０〜２００μｍの水酸化アルミニウムを焼成し、得られた焼成物を粉砕して製造されたαアルミナ粉体であって、
　ソーダ（Ｎａ２Ｏ）分が０．１質量％以下であると共に平均粒子径（Ｄｐ５０）が２〜５μｍであり、かつ、粒度分布が４５μｍ篩上量（＋４５μｍ）１００ｐｐｍ以下及びスパン値〔（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）／Ｄｐ５０〕
１．０
　【請求項２】
　前記αアルミナ粉体は、このαアルミナ粉体２００重量部を不飽和ポリエステル樹脂１００重量部中に添加し、周速２．６ｍ／秒及び１０分間の条件で撹拌してアルミナ充填樹脂組成物を調製した際に、得られたアルミナ充填樹脂組成物について、ブルックフィールド型粘度計を用いてローター回転速度１２ｒｐｍ及び測定温度２５℃の条件で測定した際のアルミナ充填樹脂組成物の粘度（樹脂充填時粘度）が６０ポアズ（ｐｏｉｓｅ）以下である請求項１に記載の粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体。
　【請求項３】
　バイヤー法で得られたソーダ（Ｎａ２Ｏ）分０．３質量％以下の水酸化アルミニウムにハロゲン系鉱化剤を添加して混合し、得られた混合物を、シリカ含有アルミナセラミックス製の焼成容器に充填して成形密度（成型圧：９８．０７ＭＰａ）２．０５ｇ／ｃｍ３以上及びＢＥＴ比表面積０．９ｍ２／ｇ以下となるように１１００〜１６００℃の範囲で焼成し、次いで得られた焼成物を、粉砕後の平均粒子径（Ｄａｖ）と粉砕前のＢＥＴ相当径（ＤＢＥＴ）との粒径比（Ｄａｖ／ＤＢＥＴ）が１．１０〜１．４５の範囲になるように粉砕することを特徴とする粘度特性に優れた低ソーダαアルミナ粉体の製造方法。