(57)【要約】  試料のインデンテーション・クリープ試験を行うための計測装置は、計測制御装置が、荷重を計測する荷重計測装置と、試料の表面に透明圧子の先端部を一定荷重で押し込む一定荷重圧入装置と、一定荷重圧入装置で前記試料に荷重を加えた箇所の接触面積部分を含む画像を光学的に撮像する撮像装置とを有し；情報処理装置が、接触面積を解析する画像処解析部と、接触面積から解析的に求められる塑性接触面積を減算し、粘弾性接触面積を演算する第１の演算部と、粘弾性接触面積と一定荷重値とから接触応力を演算する第２の演算部と、粘弾性接触面積に基づいて接触歪み速度を演算する第３の演算部とを含み、接触応力の対数値と、接触歪み速度の対数値とのプロットに対して直線回帰演算し、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを決定する物性値演算部を有する。これにより、クリープ物性値であるクリープ指数ｎとクリープ定数ｋとを同時に簡便に、かつ、短時間に評価することが可能となる。
2016194985.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
インデンテーション・クリープ試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有し、試料のインデンテーション・クリープ試験を行うための計測装置であって、
前記計測制御装置は、
荷重を計測する荷重計測装置と、
前記試料の表面に透明圧子の先端部を一定荷重値の荷重で押し込む一定荷重圧入装置と、
前記一定荷重圧入装置で前記試料に荷重を加えた箇所の接触面積部分を含む画像を光学的に撮像する撮像装置とを有し、
前記情報処理装置は、
前記撮像装置が撮像した接触面積部分を含む画像から接触面積を解析する画像解析部と、
前記画像解析部が解析した接触面積から、解析的に求められる塑性接触面積を減算し、粘弾性接触面積を演算する粘弾性接触面積演算部と、前記粘弾性接触面積演算部が演算した粘弾性接触面積と前記一定荷重値とから接触応力を演算する応力演算部と、前記粘弾性接触面積に基づいて接触歪み速度を演算する歪み速度演算部とを含み、前記接触応力の対数値と、前記接触歪み速度の対数値とのプロットに対して直線回帰演算し、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを決定する物性値演算部を有することを特徴とする計測装置。
【請求項２】
インデンテーション・クリープ試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有する計測装置を用い、試料のインデンテーション・クリープ試験を行う試験方法であって、
前記計測制御装置に、
荷重を計測する計測ステップと、
前記試料の表面に透明圧子の先端部を一定荷重値の荷重で押し込む一定荷重圧入ステップと、
前記一定荷重圧入で前記試料に荷重を加えた箇所の接触面積部分を含む画像を光学的に撮像する撮像ステップとを行わせ、
前記情報処理装置に、
前記撮像した接触面積部分を含む画像から接触面積を解析する画像解析ステップと、
前記接触面積から、解析的に求められる塑性接触面積を減算し、粘弾性接触面積を演算する粘弾性接触面積演算ステップと、
前記粘弾性接触面積と前記一定荷重値とから接触応力を演算する応力演算ステップと、
前記粘弾性接触面積に基づいて接触歪み速度を演算する歪み速度演算ステップと、
前記接触応力の対数値と、前記接触歪み速度の対数値とのプロットに対して直線回帰演算し、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを決定するステップとを行わせることを特徴とする試験方法。
【請求項３】
インデンテーション・クリープ試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有する計測装置を用い、試料のインデンテーション・クリープ試験を行うための物性評価プログラムであって、
コンピュータに、
前記計測制御装置による、
荷重を計測する計測ステップと、
前記試料の表面に透明圧子の先端部を一定荷重値の荷重で押し込む一定荷重圧入ステップと、
前記一定荷重圧入で前記試料に荷重を加えた箇所の接触面積部分を含む画像を光学的に撮像する撮像ステップと、
前記情報処理装置による、
前記撮像した接触面積部分を含む画像から接触面積を解析する画像解析ステップと、
前記接触面積から、解析的に求められる塑性接触面積を減算し、粘弾性接触面積を演算する粘弾性接触面積演算ステップと、
前記粘弾性接触面積と前記一定荷重値とから接触応力を演算する応力演算ステップと、
前記粘弾性接触面積に基づいて接触歪み速度を演算する歪み速度演算ステップと、
前記接触応力の対数値と、前記接触歪み速度の対数値とのプロットに対して直線回帰演算し、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを決定する演算ステップと、
を実行させる物性評価プログラム。
【請求項４】
請求項３に記載の物性評価プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インデンテーション・クリープ試験の結果から、クリープ物性値を評価する計測装置、試験方法、物性評価プログラム、及び当該物性評価プログラムを記録した記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属や高分子、セラミックスなど物質にはクリープという現象が発生し、荷重が負荷された状態が長く継続する物体の寸法は時間とともに変化することが知られている。このため、寸法に敏感な工業製品においては様々な問題が発生する。これを予防するには、工業製品の設計時に物質ごとのクリープ特性を定式化し把握しておくことが重要である。【０００３】
クリープ現象を数式で記述する方策として、定常クリープ域における単位時間ｔあたりの歪みεの増分と応力に一定の関係が成立することを利用することが広く行われている。代表的な関係として、最低クリープ歪み速度と応力のべき乗関係があり、この関係は、べき乗クリープ則、あるいは、ノートン（Norton）則、もしくは、ドーン（Dorn）則として広く知られている（例えば、特許文献１）。【０００４】
【数１】
2016194985.tif 000003
ここに、ｎはクリープ指数、ｋはクリープ定数と呼ばれ、定常クリープ領域のクリープ物性値である。【０００５】
従来のクリープ特性を評価する標準試験規格、例えば、ＪＩＳ−Ｚ２２７１（金属材料のクリープおよびクリープ破断試験方法）等で規定された試験方法により、所定の試験温度に保持された試験片に対して一定の負荷を与える試験から１つの歪み速度値が評価できる。このため、歪み速度と応力とを１組とする複数のデータ点から、（１）式におけるべき乗則のクリープ指数ｎとクリープ定数ｋとを決定するためには、試験温度や負荷応力の試験条件を数段階に変化させた複数の試験を実施しなければならない。さらに、１回の試験時間は短いもので数時間から、長時間を要するものでは数ヶ月掛かるため、全試験を完了させるには膨大な時間と労力が必要であった。【０００６】
クリープ物性値を簡便に短時間で評価するインデンテーション・クリープ試験法がある（例えば、非特許文献１、および特許文献２）。試験片表面に圧子を押し込むことで発生する接触応力σは、一定の負荷荷重Ｐ０を圧痕部の投影接触面積Ａｃの時間変化Ａｃ（ｔ）で除算した（２）式で定義される。【０００７】
【数２】
2016194985.tif 000004
（２）式の分母である接触面積Ａｃ（ｔ）は、一般的なインデンテーション装置では負荷過程においてそれを実測することはできない。このため、接触面積Ａｃ（ｔ）を測定する代替として押し込み深さｈ（ｔ）を計測し、圧子の幾何学形状と圧痕周辺の表面が変形する挙動を記述する関数を組み合わせた（３）式の換算式を用い、押し込み深さｈ（ｔ）から接触面積Ａｃ（ｔ）に換算する方法が広く普及している。【０００８】
【数３】
2016194985.tif 000005
ここに、ｇは試験に用いた圧子形状で決まる定数であり、例えば、図１に示すように、先端が三角錐形状で面傾斜角βが２４．７度のバーカビッチ圧子、および、四角錐形状で面傾斜角βが２２．０度のビッカース圧子では、ｇは２４．５の値である。また、γ（ｔ）は、図１に示すように、試験片表面の圧痕周辺の挙動を表す表面変形パラメータであり、全押し込み深さｈｔと接触押し込み深さｈｃの比として（４）式で定義される。【０００９】
【数４】
2016194985.tif 000006
γ（ｔ）が１である場合は、試験片表面の圧痕周辺は試験前の元の高さのままであり、γ（ｔ）が１よりも大きい場合は、圧痕周辺の表面には沈み込み（シンクイン）が発生していること、γ（ｔ）が１よりも小さい場合には、圧痕周辺の表面は元の高さよりも上方にある盛り上がり（パイルアップ）が生じていることを示す。【００１０】
（２）式、および、（３）式、（４）式の理論式で示されるように、一般的なインデンテーション・クリープ試験装置を用いてクリープ応力を定量的に測定するためには、押し込み深さの時間変化ｈ（ｔ）と圧痕周辺の表面変形の時間変化γ（ｔ）の２つのパラメータを測定することが必要となる。しかしながら、従来の一般的なインデンテーション・クリープ試験装置は、荷重が負荷された状態で試験片押し込み面の表面変形の時間変化γ（ｔ）をその場定量することはできない。そこで、γ（ｔ）を実験毎に測定する代替として、完全弾性体に対する円錐圧子の理論解（γ＝π／２）を用いる近似が一般的に行われている。【００１１】
また、計測装置が被検試料の表面に荷重を負荷してできる窪みの投影接触面積Ａｃ（ｔ）を光学的に観察し、計測する方法が知られている（例えば、非特許文献２、非特許文献３、非特許文献４、特許文献３、特許文献４、および特許文献５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００７−８５７７８号公報
【特許文献２】特開２０００−２１４０５８号公報
【特許文献３】特開２００５−１９５３５７号公報
【特許文献４】特開２０１５−１７５６６６号公報
【特許文献５】実用新案登録第３１８２２５２号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】高木秀有、道  明、藤原雅美、大塚正久「計装化押し込み試験法によるAl−Mg固溶体のクリープ律速過程の遷移検出」、日本金属学会誌、６９巻、４号、３４８頁〜３５５頁（２００５）
【非特許文献２】羽切教雄、逆井基次、宮島達也「顕微インデンターの開発と圧子力学への応用」、材料、５６巻、６号、５１０頁〜５１５頁（２００７）
【非特許文献３】逆井基次「粘弾性圧子力学の構築とミクロ領域におけるレオロジー計測」、日本レオロジー学会誌、３９巻、１−２号、７頁〜１５頁（２０１１）
【非特許文献４】Mototsugu Sakai, Shun Kawaguchi, and Norio Hakiri, "Contact-area-based FEA study on conical indentation problems for elastoplastic and viscoelastic-plastic bodies", J. Mater. Res., Vol. 27, No. 1, pp. 256 - 265 (2012)
【非特許文献５】三田俊裕、三角正明、大久保雅文「ノートン則の応力指数の特性」、第５４回理論応用力学講演会講演論文集、５４巻、８７頁（２００５）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
従来のクリープ試験法では、試験を完了させるには数ヶ月以上におよぶ長期間が必要となる場合がある。また、従来のインデンテーション・クリープの解析方法では、接触歪み速度ｄε/ｄｔと接触応力σの関係を導き出す際、押し込み深さの測定値から真の接触面積に変換すること、および接触応力を負荷荷重と接触面積とから演算することが難しかったため、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを同時に決定することが難しい場合があった。【００１５】
本発明は、このような従来技術の実情を鑑みてなされたもので、クリープ物性値であるクリープ指数ｎとクリープ定数ｋとを同時に簡便に、かつ、短時間に評価する技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するため、本発明によれば、下記の技術的手段および技術的手法が提供される。【００１７】
［１］インデンテーション・クリープ試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有し、試料のインデンテーション・クリープ試験を行うための計測装置であって、
前記計測制御装置は、
荷重を計測する荷重計測装置と、
前記試料の表面に透明圧子の先端部を一定荷重値の荷重で押し込む一定荷重圧入装置と、
前記一定荷重圧入装置で前記試料に荷重を加えた箇所の接触面積部分を含む画像を光学的に撮像する撮像装置とを有し、
前記情報処理装置は、
前記撮像装置が撮像した接触面積部分を含む画像から接触面積を解析する画像解析部と、
前記画像解析部が解析した接触面積から、解析的に求められる塑性接触面積を減算し、粘弾性接触面積を演算する粘弾性接触面積演算部と、前記粘弾性接触面積演算部が演算した粘弾性接触面積と前記一定荷重値とから接触応力を演算する応力演算部と、前記粘弾性接触面積に基づいて接触歪み速度を演算する歪み速度演算部とを含み、前記接触応力の対数値と、前記接触歪み速度の対数値とのプロットに対して直線回帰演算し、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを決定する物性値演算部を有することを特徴とする計測装置。【００１８】
［２］インデンテーション・クリープ試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有する計測装置を用い、試料のインデンテーション・クリープ試験を行う試験方法であって、
前記計測制御装置に、
荷重を計測する計測ステップと、
前記試料の表面に透明圧子の先端部を一定荷重値の荷重で押し込む一定荷重圧入ステップと、
前記一定荷重圧入で前記試料に荷重を加えた箇所の接触面積部分を含む画像を光学的に撮像する撮像ステップとを行わせ、
前記情報処理装置に、
前記撮像した接触面積部分を含む画像から接触面積を解析する画像解析ステップと、
前記接触面積から、解析的に求められる塑性接触面積を減算し、粘弾性接触面積を演算する粘弾性接触面積演算ステップと、
前記粘弾性接触面積と前記一定荷重値とから接触応力を演算する応力演算ステップと、
前記粘弾性接触面積に基づいて接触歪み速度を演算する歪み速度演算ステップと、
前記接触応力の対数値と、前記接触歪み速度の対数値とのプロットに対して直線回帰演算し、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを決定するステップとを行わせることを特徴とする試験方法。【００１９】
［３］インデンテーション・クリープ試験機と、計測制御装置と、情報処理装置とを有する計測装置を用い、試料のインデンテーション・クリープ試験を行うための物性評価プログラムであって、
コンピュータに、
前記計測制御装置による、
荷重を計測する計測ステップと、
前記試料の表面に透明圧子の先端部を一定荷重値の荷重で押し込む一定荷重圧入ステップと、
前記一定荷重圧入で前記試料に荷重を加えた箇所の接触面積部分を含む画像を光学的に撮像する撮像ステップと、
前記情報処理装置による、
前記撮像した接触面積部分を含む画像から接触面積を解析する画像解析ステップと、
前記接触面積から、解析的に求められる塑性接触面積を減算し、粘弾性接触面積を演算する粘弾性接触面積演算ステップと、
前記粘弾性接触面積と前記一定荷重値とから接触応力を演算する応力演算ステップと、
前記粘弾性接触面積に基づいて接触歪み速度を演算する歪み速度演算ステップと、
前記接触応力の対数値と、前記接触歪み速度の対数値とのプロットに対して直線回帰演算し、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを決定する演算ステップと、
を実行させる物性評価プログラム。【００２０】
［４］上記［３］に記載の物性評価プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体。【００２１】
本発明では、クリープ試験途中の接触面積Ａｃ（ｔ）を連続的に計測する手法を用いることにより、応力への換算のための押し込み深さの時間変化ｈ（ｔ）と試験片押し込み面の表面変形の時間変化γ（ｔ）の２つのパラメータを同時計測する必要が無くなるため、（３）式と（４）式は不要となり、解析が理論に沿った厳密なものとなる。【００２２】
面傾斜角がβである鋭角圧子を負荷荷重Ｐで完全弾性体の被検試料表面に圧入させた場合、弾性接触面積Ａｅの弾性解は次式で与えられる。【００２３】
【数５】
2016194985.tif 000007
一方、被検試料が粘弾性体の場合圧子直下に発生する高応力により誘起される塑性は塑性接触面積Ａｐとして接触面積Ａｃに含まれる。【００２４】
接触面積には圧入体積に基づく加成性があることが知られている（非特許文献４）。弾塑性体における塑性接触面積と弾性接触面積との関係は（６）式が成立する。【００２５】
【数６】
2016194985.tif 000008
同様に、粘弾性体における塑性接触面積と粘弾性接触面積との関係は（７）式で与えられる。【００２６】
【数７】
2016194985.tif 000009
さらに、粘弾性接触面積Ａｖｅ（ｔ）について（７）式を解くと（８）式が得られる。【００２７】
【数８】
2016194985.tif 000010
クリープ物性値を決定するには、測定値Ａｃ（ｔ）から塑性接触面積Ａｐを減算した粘弾性接触面積Ａｖｅ（ｔ）について解析しなければならない。【００２８】
塑性接触面積Ａｐを解析的に求める２つの方法がある。まず、ヤング率を用いる方法は、弾性解である（５）式を（６）式に代入することで（９）式として塑性成分の面積Ａｐが得られる。【００２９】
【数９】
2016194985.tif 000011
一方、降伏値を用いる場合、塑性接触面積Ａｐは（１０）式である。【００３０】
【数１０】
2016194985.tif 000012
ここに、係数Ｃは完全塑性体の硬度Ｈと降伏値Ｙとの関係（Ｈ＝ＣＹ）の拘束係数であり、２．６から３．２の値の定数である。【００３１】
よって、（９）式、もしくは、（１０）式を用いて見積もられた塑性接触面積Ａｐを（８）式に代入することで粘弾性接触面積Ａｖｅ（ｔ）が得られる。【００３２】
インデンテーション・クリープ試験で評価されるべき歪み速度ｄε/ｄｔは、粘弾性接触面積Ａｖｅ（ｔ）から換算される粘弾性接触半径ａ（ｔ）を用い、次式で表現される（実施例にて後述）。【００３３】
【数１１】
2016194985.tif 000013
【００３４】
また、インデンテーション・クリープ試験で評価されるべき接触応力σは（２）式で与えられる。したがって、（１）式に（２）、（１１）式を代入すると、接触応力と粘弾性接触歪みの構成式である（１２）式が得られる。【００３５】
【数１２】
2016194985.tif 000014
（１２）式の両辺の対数をとると（１３）式となる。ここで対数の底はどのような数値でも良く、常用対数では１０を、自然対数ではｅ（＝２．７１８２８）を、適宜選択することができる。【００３６】
【数１３】
2016194985.tif 000015
接触応力ｌｎ（Ｐ０／Ａc（ｔ））をＸ軸に、粘弾性接触歪みｌｎ（（1/ａ）（ｄａ（ｔ）／ｄｔ））をＹ軸に測定データをプロットし、最小二乗法等の誤差を最小とする直線回帰演算を行うことにより、その傾きからクリープ指数ｎが、また、切片からクリープ定数ｋが同時に決定できる。【００３７】
すなわち、クリープ物性値は、インデンテーション・クリープ試験で測定される接触面積の変化から塑性成分を除去し、演算することで決定できる。本発明によって、従来のインデンテーション・クリープ試験において押し込み深さと、試験片表面の圧痕周辺の挙動を表す表面変形パラメータγ(ｔ）と、を測定し、接触面積および接触応力を見積もらなければならないという問題を回避することができる。
【発明の効果】
【００３８】
本発明の計測装置、試験方法、物性評価プログラムにおいて用いる解析方法は、インデンテーション・クリープ試験途中の一定荷重値Ｐ０と接触面積Ａの直接計測する値に基づくものであるので、試験中に発生する塑性の影響を取り除いた粘弾性のみの応力と歪み速度との関係を容易に導き出すことが可能であり、クリープ物性値であるクリープ指数ｎとクリープ定数ｋとを同時に簡便に、かつ、短時間に評価することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の一実施形態に係るインデンテーション・クリープ評価を行う計測装置において用いる圧子と試験片表面との接触で生じる接触面積と接触半径の一例を説明する図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る計測装置の基本構成の一例を説明するブロック図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る計測装置におけるインデンテーション・クリープ試験機の構成の一例を説明する図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る計測装置によるインデンテーション・クリープ評価のフローチャートの一例を説明する図である。
【図５】本発明の実施例におけるポリカーボネート（ＰＣ）のインデンテーション・クリープ試験中の負荷荷重と接触面積の測定例を説明する図である
【図６】本発明の実施例におけるポリカーボネート（ＰＣ）のインデンテーション・クリープ試験中の接触面積の変化の一例を説明する図である
【図７】本発明の実施例における係るポリカーボネート（ＰＣ）のインデンテーション・クリープ試験中の粘弾性接触半径の変化の一例を説明する図である
【図８】本発明の実施例におけるポリカーボネート（ＰＣ）のインデンテーション・クリープ試験中の粘弾性歪み速度の変化の一例を説明する図である
【図９】本発明の実施例におけるポリカーボネート（ＰＣ）のインデンテーション・クリープ試験中の接触応力の変化の一例を説明する図である
【図１０】インデンテーション・クリープ試験におけるポリカーボネート（ＰＣ）の接触応力と粘弾性歪み速度のプロットを示す図である
【図１１】本発明の別の実施例におけるポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）のインデンテーション・クリープ試験中の負荷荷重と接触面積の測定例を説明する図である
【図１２】インデンテーション・クリープ試験におけるポリカーボネート（ＰＣ）の接触応力と粘弾性歪み速度のプロットを示す図である
【図１３】本発明のさらに別の実施例におけるマグネシウム合金（ＡＺ３１）のインデンテーション・クリープ試験中の負荷荷重と接触面積の測定例を説明する図である
【図１４】インデンテーション・クリープ試験におけるマグネシウム合金（ＡＺ３１）の接触応力と粘弾性歪み速度のプロットを示す図である
【図１５】本発明により決定されたクリープ物性値であるクリープ指数ｎとクリープ定数とを従来の方法で求められた種々の実験式と比較する図である
【発明を実施するための形態】
【００４０】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００４１】
図１は、本発明の一実施形態に係るインデンテーション・クリープ評価を行う計測装置において用いる圧子４と試験片５の表面との接触で生じる接触面積と接触半径を説明するための図であり、ここでは、一例として先端が三角錐形状で面傾斜角がβであるバーカビッチ圧子が示されている。圧子はその先端に一つの突起を持つ形状であり、例えば、図１のような三角錐、あるいは四角錐、円錐である。また、圧子の特性としては、圧子に光を透過させる方式で外部に置かれたビデオカメラ（カメラ）から接触面積を測定させるため、透光性を有する必要があり、好適な材質としてダイヤモンド、サファイヤ、ガラス等がある。本発明で用いる圧子は透明な圧子（透明圧子）である必要がある。図中、２１は接触面積、２２は接触半径、ｈｔは全押し込み深さ、ｈｃは接触押し込み深さである。
【００４２】
図２は、本発明の一実施形態に係るインデンテーション・クリープ評価を行う計測装置（以下、単に計測装置とも称する）の基本構成の一例を説明するブロック図である。
【００４３】
このインデンテーション・クリープ試験装置は、恒温槽３の中に設置され、試験片５の表面に透明圧子４（以下、圧子４とも称する）を接触させ試験片５のクリープ特性を測定するインデンテーション・クリープ試験機１と、計測制御装置２と、情報処理装置（コンピュータ）６で構成される。
【００４４】
計測制御装置２は、試験片５の表面に圧子４を接触させることで荷重が負荷されてできる窪みの投影接触面積Ａｃ（ｔ）を光学的に観察するビデオカメラ７と、試験片５と圧子４との接触が一定荷重となるよう位置制御する位置決め装置８、試験片５と圧子４との接触で発生する荷重を計測する荷重計測装置９とにより構成される。
【００４５】
情報処理装置６はコンピュータ（電子計算機）であり、入出力Ｉ／Ｆ（Interface）１０、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１２、条件設定部１３、物性値演算部１４、画像解析部１１、および、記憶装置１５により構成される。情報処理装置６の有する各要素は、バス（Ｂｕｓ）によって接続されている。
【００４６】
情報処理装置６の画像解析部１１で使用される動画像解析プログラムは、記憶装置１５に格納されており、条件設定部１３を通して、画像解析法の選択、ロイ（画像解析領域）、パラメータ（二値化法の各種解析条件など）を設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。
【００４７】
情報処理装置６の物性値演算部１４で使用される演算プログラムは、記憶装置１５に格納されており、条件設定部１３を通して、クリープ試験条件である恒温槽３の温度、負荷荷重値Ｐ０、および、試験時間ｔを設定するように入出力Ｉ／Ｆ１０を通してユーザーに入力を促し、さらに、コンピュータのメモリなどの主記憶装置上に展開されて実行を行う。
【００４８】
物性値演算部１４は、画像解析部１１が解析した接触面積から、解析的に求められる塑性接触面積を減算し、粘弾性接触面積を演算する粘弾性接触面積演算部と、前記粘弾性接触面積演算部が演算した粘弾性接触面積と前記一定荷重値とから接触応力を演算する応力演算部と、前記粘弾性接触面積に基づいて接触歪み速度を演算する歪み速度演算部とを含み、前記接触応力の対数値と、前記接触歪み速度の対数値とのプロットに対して直線回帰演算し、クリープ指数ｎとクリープ定数ｋを決定する。
【００４９】
次に、インデンテーション・クリープ試験機１により、クリープ試験中の試験片５の接触面積の時間変化Ａｃ（ｔ）が測定される機構について説明する。
【００５０】
＜インデンテーション・クリープ試験機の構造＞
図３は、本発明の一実施形態に係る計測装置におけるインデンテーション・クリープ試験機の機能構成の一例である。被検試料の粘弾性特性であるクリープ物性を評価するためには、試験片５と透明圧子４を任意の温度Ｔに可変でき、その温度を一定に保持できる恒温槽３の内部に配置しなければならない。
【００５１】
試験片５の表面に透明圧子４が接触する際の荷重は、荷重計測装置９により計測し、その値が条件設定部１３で設定した荷重Ｐ０となるよう、精密位置決め機構１８が調整する。このことによりインデンテーション・クリープ試験中の荷重が一定に保持される。なお、試験片５の表面に透明圧子４を一定荷重で接触させる手法は、ここで示した方法に限定されることはなく、一定の重さを持つ分銅を利用する方法なども適宜選択することができる。
【００５２】
さらに、クリープ試験の間、試験片５の表面に透明圧子４が負荷されて生じる接触面積２１が変化する様子を常に監視するため、透明圧子４は透明な圧子保持板１９に固定され、さらに、恒温槽３に設けられている透明な観察窓２０を透し、恒温槽３の外部から観察できる。接触面積２１が変化する様子を光学的に拡大するため、対物レンズ１７を備えた光学顕微鏡１６の光軸が透明圧子４と接触部とを結ぶ光軸に一致するように配置され、光学顕微鏡１６に取り付けられたビデオカメラ７により撮像される。
【００５３】
撮像画像は、情報処理装置６の画像解析部１１に転送され、動画像解析プログラムにより数値化される。数値化された接触面積の値は、試験経過時間ｔと関連付けられた接触面積Ａｃ（ｔ）として、記録装置１５に書き込まれる。
【００５４】
図４は、本発明の一実施形態に係る計測装置によるインデンテーション・クリープ評価のフローチャートの一例である。
【００５５】
まず、ステップＳ１０において、被検対象である試験片５のインデンテーション・クリープ試験の条件である負荷荷重値Ｐ０と、負荷を一定に保持する試験時間ｔと、恒温槽３の温度Ｔを入力する。ステップＳ１１では被検試料の物性値であるヤング率Ｅ’、または、降伏値Ｙを入力する。ここで入力する被検試料の物性値は、前述したように、どちらか一方のみでよい。
【００５６】
つぎに、ステップＳ２０において、設定条件で入力した一定の負荷荷重で試験片表面に透明圧子４の先端を加圧させるインデンテーション・クリープ試験を実行し、ステップＳ１２の接触面積Ａｃ（ｔ）を測定する。
【００５７】
ステップＳ１３において、ヤング率Ｅ’を入力した場合には（９）式、降伏値を入力した場合には（１０）式を用いて接触面積Ａｃの塑性成分Ａｐが演算され、つぎのステップＳ１４において（８）式の粘弾性接触面積Ａｖｅ（ｔ）が決定される。さらに、ステップＳ１５では、試験に用いた透明圧子４の先端形状に応じて接触面積Ａｖｅ（ｔ）から接触半径ａ（ｔ）への換算が行われる。ステップＳ１６において、（１１）式にしたがって接触半径に基づく歪み速度が算出される。ステップＳ１７では（２）式にしたがって接触応力が演算される。
【００５８】
そして、ステップＳ１８において、（１３）式を用い、最小二乗法等によって直線回帰演算が行われ、ステップＳ１９において、クリープ物性値であるクリープ指数ｎとクリープ定数ｋとが決定される。
【００５９】
次に、実施例により本発明を詳細に説明する。
【実施例１】
【００６０】
図５は、市販のプラスチック板（ポリカーボネート、ＰＣ（Polycarbonate））を被検試料とした場合の、本発明の一実施形態に係る計測装置によるインデンテーション・クリープ試験を中の負荷荷重Ｐ０と接触面積Ａｃの実測値である。インデンテーション・クリープ試験は、圧子先端の形状が三角錐であり、面傾斜角βが２４．７度のダイヤモンド製バーカビッチ圧子を用い、板状試験片（１０×１０×５ｍｍ）に対し、室温（Ｔ＝２１．０℃）において実施された。図５は、一定の負荷荷重（Ｐ０＝２０．０００ｇｆ＝１９６．１４ｍＮ）が所定の試験時間（ｔ＝３００秒）だけ負荷された場合であり、接触面積Ａｃが時間とともに増大するクリープ曲線を表している。以下に示すべき乗クリープ則の解析では、負荷開始直後の１０秒間のデータを除いた試験データについて粘弾性解析を進めた。この除外時間は、被検試料の材質や温度Ｔ、負荷荷重Ｐ０などで決まる値であり、１０秒に限定されるものではない。【００６１】
図６は、インデンテーション・クリープ試験中の塑性接触面積を除去することで得られた粘弾性接触面積の時間変化である。ここで、被検試料のヤング率Ｅ’の値は２．３５ＧＰａを用いた。【００６２】
図７は、図６の粘弾性接触面積の時間変化から、（１４）式で示される三角錐型バーカビッチ圧子に対する変換式を用い、粘弾性接触半径の時間変化に変換した結果を示す図である。【００６３】
【数１４】
2016194985.tif 000016
【００６４】
図８は、図７の粘弾性接触半径の時間変化の結果から、（１１）式を用いて粘弾性歪み速度を演算した結果を示している。【００６５】
図９は、図５の一定の負荷荷重Ｐ０と接触面積の時間変化Ａｃ（ｔ）から、（２）式を用いて接触応力を演算した結果を示す図である。【００６６】
図１０は、底をｅとし、（１３）式にしたがい、接触応力の自然対数と、粘弾性歪み速度の自然対数とを、それぞれＸ軸およびＹ軸としてプロットした図である。この図は、接触応力の単位としてＭＰａを、粘弾性歪み速度の単位としてｓ−１を選択した例である。このプロットで示された直線関係は、（１２）式、あるいは、（１３）式で示されたクリープのべき乗則がインデンテーション・クリープ試験法においても成立していることを示している。この直線関係に対して最小二乗法による直線回帰することにより次の（１５）式が求められる。【００６７】
【数１５】
2016194985.tif 000017
（１５）式からクリープ指数ｎは４１．５であること、クリープ定数ｋは１．６８ｘ１０−８９であることが決定される。【００６８】
また、ここには図示していないが、接触応力の単位としてＭＰａを、粘弾性歪み速度の単位としてｈ−１を選択した場合、（１６）式が得られる。【００６９】
【数１６】
2016194985.tif 000018
この場合、クリープ指数ｎは４１．５、クリープ定数ｋは５．５５ｘ１０−８６が決定される。
【実施例２】
【００７０】
図１１は、市販の合成樹脂板（ポリメタクリル酸メチル、ＰＭＭＡ（Polymethyl methacrylate）を被検試料とした場合の、本発明の一実施形態に係るインデンテーション・クリープ試験中の負荷荷重Ｐ０と接触面積Ａｃの実測値である。インデンテーション・クリープ試験は、圧子先端の形状が三角錐であり、面傾斜角βが２５．０度のダイヤモンド製バーカビッチ圧子を用い、板状試験片（５×８×１ｍｍ）に対し、室温（Ｔ＝２４．０℃）において実施された。図１１は、一定の負荷荷重（Ｐ０＝１．０００ｇｆ＝９．８０７ｍＮ）が所定の試験時間（ｔ＝３００秒）だけ負荷された場合であり、接触面積Ａｃが時間とともに増大するクリープ曲線を表している。【００７１】
図１２は、底をｅとし、（１３）式にしたがい、接触応力の自然対数と、粘弾性歪み速度の自然対数とを、それぞれＸ軸およびＹ軸としてプロットした図である。この図は、接触応力の単位としてＭＰａを、粘弾性歪み速度の単位としてｓ−１を選択した例である。なお解析は、ヤング率Ｅ’として、３．２０ＧＰａを用いることが異なるが、ポリカーボネートの例で示した図６から図１０までの手順と同様であるため省略する。【００７２】
図１２の直線関係に対して最小二乗法による直線回帰することにより次の（１７）式が求められる。【００７３】
【数１７】
2016194985.tif 000019
（１７）式からクリープ指数ｎは１４．６であること、クリープ定数ｋは５．９４ｘ１０−３７であることが決定される。【００７４】
また、ここには図示していないが、接触応力の単位としてＭＰａを、粘弾性歪み速度の単位としてｈ−１を選択した場合、（１８）式が得られる。【００７５】
【数１８】
2016194985.tif 000020
この場合、クリープ指数ｎは１４．６、クリープ定数ｋは２．１４ｘ１０−３３が決定される。
【実施例３】
【００７６】
図１３は、市販のマグネシウム合金（ＡＺ３１）を被検試料とした場合の、本発明の一実施形態に係るインデンテーション・クリープ試験中の負荷荷重Ｐ０と接触面積Ａｃの実測値である。インデンテーション・クリープ試験は、圧子先端の形状が三角錐であり、面傾斜角βが２５．０度のダイヤモンド製バーカビッチ圧子を用い、板状試験片（１０×１０×１．６ｍｍ）に対し、室温（Ｔ＝２５．０℃）において実施された。図１３は、一定の負荷荷重（Ｐ０＝５．０００ｇｆ＝４９．０３５ｍＮ）が所定の試験時間（ｔ＝３０００秒間）だけ負荷された場合であり、接触面積Ａｃが時間とともに増大するクリープ曲線を表している。【００７７】
図１４は、底をｅとし、（１３）式にしたがい、粘弾性接触応力の自然対数と、粘弾性歪み速度の自然対数とを、それぞれＸ軸およびＹ軸としてプロットした図である。この図は、接触応力の単位としてＭＰａを、粘弾性歪み速度の単位としてｓ−１を選択した例である。なお解析は、ヤング率Ｅ’として、４８．７ＧＰａを用いることが異なるが、ポリカーボネートの例で示した図６から図１０までの手順と同様であるため省略する。【００７８】
図１４の直線関係に対して最小二乗法による直線回帰することにより次の（１９）式が求められる。【００７９】
【数１９】
2016194985.tif 000021
（１９）式からクリープ指数ｎは５４．１であること、クリープ定数ｋは１．７６×１０−１５４であることが決定される。【００８０】
また、ここには図示していないが、接触応力の単位としてＭＰａを、粘弾性歪み速度の単位としてｈ−１を選択した場合、（２０）式が得られる。【００８１】
【数２０】
2016194985.tif 000022
この場合、クリープ指数ｎは５４．１、クリープ定数ｋは６．３５×１０−１５１が決定される。【００８２】
図１５は、本発明の一実施形態に係る方法で決定されたクリープ物性値であるクリープ指数ｎおよびクリープ定数ｋと、従来の試験方法の結果とを比較したものである。図には、ポリカーボネートの例で示した手順と同様の方法により決定されたポリプロピレン（ＰＰ）、錫合金（Sn-alloy）、ゴム（Rubber）の試験結果も合わせて示してある。図中に示された５本の直線は、従来の試験方法を用い、種々の材料に対し、幅広い試験温度において実施されたクリープ試験で決定されたクリープ物性値から得られた実験式である（非特許文献５）。なお、５種類の実験式は、それぞれ、（１）非鉄系材料の引張クリープ試験、（２）各種材料の圧縮クリープ試験、（３）セラミックスの引張クリープ試験、（４）鉄系材料の引張クリープ試験、（５）各種材料の引張クリープ試験、から得られたものである。本発明の方法により決定された各種材料のクリープ物性値は、従来の方法により得られた実験式と一致していることが分かる。【００８３】
以上、本発明の好ましい実施形態、実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態、実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。
【符号の説明】
【００８４】
１  インデンテーション・クリープ試験機
２  計測制御装置
３  恒温槽
４  透明圧子
５  試験片
６  情報処理装置
７  ビデオカメラ（カメラ）
８  位置決め装置
９  荷重計測装置
１０  入出力Ｉ／Ｆ
１１  画像解析部
１２  ＣＰＵ
１３  条件設定部
１４  物性値演算部
１５  記憶装置
１６  光学顕微鏡
１７  対物レンズ
１８  精密位置決め機構
１９  圧子保持板
２０  観察窓
２１  接触面積
２２  接触半径 
【図１】
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【図２】
2016194985.tif 000024
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2016194985.tif 000030
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【国際調査報告】
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