(57)【要約】  本発明は、電気抵抗性及び耐食性が高い軟磁性扁平粉末及びそれを含んでなる磁性シートを提供することを目的とし、かかる目的を達成するために、複数の軟磁性扁平粒子を含んでなる軟磁性扁平粉末であって、前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、Ｆｅ系合金扁平粒子と、前記Ｆｅ系合金扁平粒子の表面に形成された被覆層とを備え、前記被覆層が、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分を含み、前記無機酸が、硫酸、硝酸、クロム酸、リン酸、フッ化水素酸及び酢酸からなる群より選択され、前記金属塩が、Ｎａ塩，Ａｌ塩，Ｔｉ塩，Ｃｒ塩，Ｎｉ塩，Ｇａ塩及びＺｒ塩からなる群より選択され、前記被覆層が、１０ｎｍ以上の厚さを有する、前記軟磁性扁平粉末を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の軟磁性扁平粒子を含んでなる軟磁性扁平粉末であって、
前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、Ｆｅ系合金扁平粒子と、前記Ｆｅ系合金扁平粒子の表面に形成された被覆層とを備え、
前記被覆層が、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分を含み、
前記無機酸が、硫酸、硝酸、クロム酸、リン酸、フッ化水素酸及び酢酸からなる群より選択され、
前記金属塩が、Ｎａ塩，Ａｌ塩，Ｔｉ塩，Ｃｒ塩，Ｎｉ塩，Ｇａ塩及びＺｒ塩からなる群より選択され、
前記被覆層が、１０ｎｍ以上の厚さを有する、前記軟磁性扁平粉末。
【請求項２】
前記被覆層の厚さが２００ｎｍ以下である、請求項１に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項３】
前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、１０〜４０のアスペクト比を有する、請求項１又は２に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項４】
前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、０．５〜５（μｍ）の厚さを有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項５】
平均粒径Ｄ50が２０〜６０（μｍ）である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項６】
タップ密度ＴＤが０．６〜１．５（Ｍｇ／ｍ3）である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項７】
平均粒径Ｄ50／タップ密度ＴＤが３０〜１００（１０−６・ｍ４／Ｍｇ）である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項８】
保磁力Ｈｃが１７６Ａ／ｍ以下である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末を含んでなる、磁性シート。
【請求項１０】
実部透磁率μ’が３０〜２６０である、請求項９に記載の磁性シート。
【請求項１１】
表面抵抗が１×１０７〜１×１０１５Ω・ｍである、請求項９又は１０に記載の磁性シート。
【請求項１２】
前記磁性シートの実部透磁率μ’をＸ、前記磁性シートの表面抵抗をＹ（Ω・ｍ）、前記被覆層の厚さをＤ（ｎｍ）としたとき、数式（１）：
Ｚ＝（Ｘ×ｌｏｇ１０Ｙ）／Ｄ    ・・・    （１）
に基づいて算出されるＺが０．２〜２００である、請求項９〜１１のいずれか一項に記載の磁性シート。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本出願は、２０１６年１２月１９日に出願された日本国特許出願２０１６−２４５０５６号に基づく優先権を主張するものであり、その開示内容の全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、軟磁性扁平粉末及びそれを含んでなる磁性シートに関する。
【背景技術】
【０００３】
従来、軟磁性扁平粉末を含有する磁性シートは、電磁波吸収体、ＲＦＩＤ（Ｒａｄｉｏ  Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ  Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ）用アンテナとして使用されてきた。また、近年では、デジタイザと呼ばれる位置検出装置にも使用されるようになってきている。このデジタイザには、例えば、特開２０１１−２２６６１号公報（特許文献１）に記載の電磁誘導型があり、ペン形状の位置指示器の先に内蔵されたコイルより発信される高周波信号を、パネル状の位置検出器に内蔵されたループコイルにより読み取ることで指示位置を検出する。そして、検出感度を高める目的で、ループコイルの背面には高周波信号の磁路となるシートが配置される。【０００４】
磁路となるシートとしては、軟磁性扁平粉末を樹脂又はゴム中に配向させた磁性シート、軟磁性アモルファス合金箔を貼り合わせたもの等が適用される。磁性シートを使用する場合、検出パネル全体を１枚のシートに出来るため、アモルファス箔のような貼り合せ部での検出不良等がなく優れた均一性が得られる。【０００５】
従来、磁性シートには、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ合金等からなる粉末を、アトリッションミル（アトライタ）等により扁平化したものが添加されてきた。これは、いわゆる「Ｏｌｌｅｎｄｏｒｆｆの式」からわかるように、高い透磁率の磁性シートを得るために、透磁率の高い軟磁性粉末を使用すること、反磁界を下げるため磁化方向に高いアスペクト比を持つ扁平粉末を使用すること、並びに、磁性シート中に軟磁性粉末を高充填することが重要であるためである。軟磁性扁平粉末の長径を大きくし、アスペクト比の高い扁平状の粉末を作製する方法として、例えば、特許第４６３６１１３号公報（特許文献２）には、炭素数２〜４の１価アルコールを使用して扁平加工を実施する方法が開示されている。【０００６】
デジタイザ機能はスマートフォン、タブレット端末等へ適用されるが、このようなモバイル電子デバイスは小型化の要求が厳しく、磁路シートとして用いられる磁性シートにも薄肉化の要求が高く、５０μｍ以下程度の薄さのものが用いられるようになってきた。さらに、タブレット端末には液晶画面が１０インチにもなるものがあり、磁性シートにも大面積が要求されるようになってきた。このような薄肉の磁性シートを一般的に適用される圧延やプレスによる方法で作製した場合、従来の厚さの磁性シートでは問題にならなかった粉末のシート成形性が問題となるようになってきた。【０００７】
すなわち、使用する軟磁性扁平粉末の長径が過大であるとき、５０μｍ以下の薄さの磁性シートを作る際に、方向性が揃わなかったり、シート内の磁性粉末に粗密ができたりして、シート成型がうまくいかない場合が多い。シート成型時のこのようなトラブルをなくすために、シート作製時の粉末充填率を下げるといった方法や、成型後にシートをプレスするといった方法等が行われる。しかし、前者の方法等では結果的にシートの透磁率を下げ、性能を低下させる。また、後者の方法等ではシート中の粉末に過大な応力がかかるために、粉末に歪が導入される。歪の導入は粉末の保磁力Ｈｃの増大をもたらし、粉末の透磁率が低下するため、結果的に性能を低下させる。【０００８】
例えば、特許文献２に示すような、アスペクト比が２０以上であり、平均粒径Ｄ50が大きい軟磁性扁平粉末は、シート成型において困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１１−２２６６１号公報
【特許文献２】特許第４６３６１１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
軟磁性扁平粉末、特に、ノイズ抑制用磁性シート等の磁性シートに使用される軟磁性扁平粉末には、電気抵抗性及び耐食性の向上が求められる。【００１１】
そこで、本発明は、電気抵抗性及び耐食性が高い軟磁性扁平粉末及びそれを含んでなる磁性シートを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明は、以下の軟磁性扁平粉末及び磁性シートを提供する。
［１］複数の軟磁性扁平粒子を含んでなる軟磁性扁平粉末であって、
前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、Ｆｅ系合金扁平粒子と、前記Ｆｅ系合金扁平粒子の表面に形成された被覆層とを備え、
前記被覆層が、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分を含み、
前記無機酸が、硫酸、硝酸、クロム酸、リン酸、フッ化水素酸及び酢酸からなる群より選択され、
前記金属塩が、Ｎａ塩，Ａｌ塩，Ｔｉ塩，Ｃｒ塩，Ｎｉ塩，Ｇａ塩及びＺｒ塩からなる群より選択され、
前記被覆層が、１０ｎｍ以上の厚さを有する、前記軟磁性扁平粉末。
［２］前記被覆層の厚さが２００ｎｍ以下である、［１］に記載の軟磁性扁平粉末。
［３］前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、１０〜４０のアスペクト比を有する、［１］又は［２］に記載の軟磁性扁平粉末。
［４］前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、０．５〜５（μｍ）の厚さを有する、［１］〜［３］のいずれかに記載の軟磁性扁平粉末。
［５］平均粒径Ｄ50が２０〜６０（μｍ）である、［１］〜［４］のいずれかに記載の軟磁性扁平粉末。
［６］タップ密度ＴＤが０．６〜１．５（Ｍｇ／ｍ3）である、［１］〜［５］のいずれかに記載の軟磁性扁平粉末。
［７］平均粒径Ｄ50／タップ密度ＴＤが３０〜１００（１０−６・ｍ４／Ｍｇ）である、［１］〜［６］のいずれかに記載の軟磁性扁平粉末。
［８］保磁力Ｈｃが１７６Ａ／ｍ以下である、［１］〜［７］のいずれかに記載の軟磁性扁平粉末。
［９］［１］〜［８］のいずれかに記載の軟磁性扁平粉末を含んでなる、磁性シート。
［１０］実部透磁率μ’が３０〜２６０である、［９］に記載の磁性シート。
［１１］表面抵抗が１×１０７〜１×１０１５Ω・ｍである、［９］又は［１０］に記載の磁性シート。
［１２］前記磁性シートの実部透磁率μ’をＸ、前記磁性シートの表面抵抗をＹ（Ω・ｍ）、前記被覆層の厚さをＤ（ｎｍ）としたとき、数式（１）：
Ｚ＝（Ｘ×ｌｏｇ１０Ｙ）／Ｄ    ・・・    （１）
に基づいて算出されるＺが０．２〜２００である、［９］〜［１１］のいずれかに記載の磁性シート。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、電気抵抗性及び耐食性が高い軟磁性扁平粉末及びそれを含んでなる磁性シートが提供される。本発明の軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートは、ノイズ抑制用磁性シート（例えば、１ＭＨｚ帯前後で使用されるスマートフォン、タブレット等の電子機器のノイズ抑制用磁性シート）として特に有用である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明について説明する。
本発明の軟磁性扁平粉末は、複数の軟磁性扁平粒子の集合体であり、それぞれの軟磁性扁平粒子は、Ｆｅ系合金扁平粒子と、該Ｆｅ系合金扁平粒子の表面に形成された被覆層とを備える。
【００１５】
［Ｆｅ系合金扁平粒子］
Ｆｅ系合金扁平粒子は、軟磁性扁平粒子の母体である。Ｆｅ系合金扁平粒子を構成するＦｅ系合金は、軟磁性を有する限り特に限定されない。Ｆｅ系合金扁平粒子を構成するＦｅ系合金は、保磁力が低く、飽和磁化の値が高い合金であることが好ましい。Ｆｅ系合金扁平粒子を構成するＦｅ系合金としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金等が挙げられる。一般的に、保磁力及び飽和磁化の点で優れているＦｅ系合金は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金であるが、求められる特性に応じて、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金等を使用してもよい。
【００１６】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金において、Ｓｉの含有量は、好ましくは６．０〜１１．０質量％、さらに好ましくは８．０〜１０．０質量％であり、Ａｌの含有量は、好ましくは４．０〜１０．０質量％、さらに好ましくは５．０〜８．０質量％であり、残部は、好ましくはＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００１７】
Ｆｅ−Ｓｉ系合金において、Ｓｉの含有量は、好ましくは１．０〜１５．０質量％、さらに好ましくは１．０〜１０．０質量％であり、残部は、好ましくはＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００１８】
Ｆｅ−Ａｌ系合金において、Ａｌの含有量は、好ましくは１．０〜１０．０質量％、さらに好ましくは１．０〜８．０質量％であり、残部は、好ましくはＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００１９】
Ｆｅ−Ｎｉ系合金において、Ｎｉの含有量は、好ましくは１．０〜１０．０質量％、さらに好ましくは１．０〜８．０質量％であり、残部は、好ましくはＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００２０】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金において、Ｓｉの含有量は、好ましくは６．０〜１１．０質量％、さらに好ましくは８．０〜１０．０質量％であり、Ｃｒの含有量は、好ましくは１．０〜１０．０質量％、さらに好ましくは２．０〜５．０質量％であり、残部は、好ましくはＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００２１】
Ｆｅ−Ｃｒ系合金において、Ｃｒの含有量は、好ましくは１．０〜１０．０質量％、さらに好ましくは１．０〜８．０質量％であり、残部は、好ましくはＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００２２】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃ系合金において、Ｓｉの含有量は、好ましくは６．０〜１１．０質量％、さらに好ましくは８．０〜１０．０質量％であり、Ｃの含有量は、好ましくは４．０〜１０．０質量％、さらに好ましくは５．０〜８．０質量％であり、残部は、好ましくはＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００２３】
Ｆｅ−Ｃ系合金において、Ｃの含有量は、好ましくは１．０〜１０．０質量％、さらに好ましくは１．０〜８．０質量％であり、残部は、好ましくはＦｅ及び不可避的不純物からなる。
【００２４】
［被覆層］
被覆層は、Ｆｅ系合金扁平粒子の表面に形成されており、軟磁性扁平粒子の表面の少なくとも一部は、被覆層により形成されている。被覆層は、Ｆｅ系合金扁平粒子の表面の全体に形成されていてもよいし、Ｆｅ系合金扁平粒子の表面の一部に形成されていてもよい。被覆層がＦｅ系合金扁平粒子の表面の一部に形成されている場合、Ｆｅ系合金扁平粒子の表面の残部（Ｆｅ系合金扁平粒子の表面のうち被覆層が形成されていない部分）は、Ｆｅ系合金扁平粒子の表面がそのまま露出した状態であってもよいし、Ｆｅ系合金扁平粒子の表面に酸化物層が形成された状態であってもよい。酸化物層は、例えば、被覆層の形成前又は後に大気雰囲気中で行われる熱処理によって、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素が酸化されることにより形成される。
【００２５】
被覆層は、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素を反応物とする化学反応を経ずに形成される。したがって、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素が、被覆層の形成のために消費されることを防止することができ、これにより、軟磁性扁平粒子の母体であるＦｅ系合金扁平粒子の性能（例えば、磁気特性）を維持することができる。被覆層は、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素を反応物とする化学反応を経ずに形成されるので、被覆層に含まれる成分は、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素と共有結合していない。
【００２６】
被覆層は、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分を含む。被覆層は、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分を含むことが好ましい。
【００２７】
クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分は、好ましくは１００℃以上、さらに好ましくは２００℃以上、さらに一層好ましくは３００℃以上の融点を有する。
【００２８】
被覆層に含まれる無機酸の金属塩に関し、無機酸は、硫酸、硝酸、クロム酸、リン酸、フッ化水素酸及び酢酸からなる群より選択され、金属塩は、Ｎａ塩、Ａｌ塩、Ｔｉ塩、Ｃｒ塩、Ｎｉ塩、Ｇａ塩及びＺｒ塩からなる群より選択される。無機酸は、硫酸、硝酸、クロム酸、リン酸及びフッ化水素酸からなる群より選択されることが好ましく、硫酸、クロム酸、リン酸及びフッ化水素酸からなる群より選択されることがさらに好ましい。金属塩は、Ｎａ塩、Ａｌ塩、Ｔｉ塩、Ｃｒ塩、Ｎｉ塩及びＺｒ塩からなる群より選択されることが好ましく、Ｎａ塩、Ａｌ塩、Ｔｉ塩、Ｃｒ塩及びＮｉ塩からなる群より選択されることがさらに好ましい。Ｎａ塩、Ａｌ塩、Ｔｉ塩、Ｃｒ塩、Ｎｉ塩、Ｇａ塩及びＺｒ塩は、被覆層を形成しやすく、安定した構造をとる。したがって、被覆層がＮａ塩、Ａｌ塩、Ｔｉ塩、Ｃｒ塩、Ｎｉ塩、Ｇａ塩及びＺｒ塩からなる群より選択される１種又は２種以上の金属塩を含むことにより、軟磁性扁平粒子の電気抵抗性及び耐食性が向上する（ひいては、軟磁性扁平粉末及びそれを含んでなる磁性シートの電気抵抗性及び耐食性が向上する）。
【００２９】
被覆層は、絶縁性を有する。したがって、軟磁性扁平粉末を樹脂、ゴム等の絶縁材料に混合して作製した磁性シートにおいて、被覆層が軟磁性扁平粒子同士の接触を防止し、これにより、渦電流の発生による実部透磁率μ’の低下が抑制されるとともに、虚部透磁率μ’’の低下も抑制される。
【００３０】
被覆層は、その他の固形成分を含んでいてもよい。その他の固形成分としては、例えば、水酸化ケイ素、二酸化ケイ素等が挙げられる。水酸化ケイ素、二酸化ケイ素等は、被覆層を形成するための被覆液に添加された硫化ケイ素が水、酸素等と反応することにより形成される。
【００３１】
被覆層は、１０ｎｍ以上の厚さを有する。被覆層の厚さが大きくなるほど、軟磁性扁平粒子の電気抵抗性及び耐食性が向上する（ひいては、軟磁性扁平粉末及びそれを含んでなる磁性シートの電気抵抗性及び耐食性が向上する）。被覆層の厚さは、好ましくは２０ｎｍ以上、さらに好ましくは２５ｎｍ以上、さらに一層好ましくは３０ｎｍ以上である。被覆層の厚さが１０ｎｍ未満であると、軟磁性扁平粒子の電気抵抗性及び耐食性が不十分となる（ひいては、軟磁性扁平粉末及びそれを含んでなる磁性シートの電気抵抗性及び耐食性が不十分となる）。また、被覆層の厚さが１０ｎｍ未満であると、軟磁性扁平粒子同士が擦れ合うことにより被覆層が剥がれる可能性がある。
【００３２】
被覆層の厚さの上限値は特に限定されないが、被覆層の厚さが大きくなりすぎると、被覆層の増加に見合う電気抵抗性及び耐食性の向上が得られない。また、被覆層の厚さが大きくなりすぎると、軟磁性扁平粉末の保持力が大きくなる傾向があるとともに、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートのうちＦｅ系合金扁平粒子が占める割合が小さくなるため、磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する可能性がある。したがって、被覆層の厚さは、好ましくは２００ｎｍ以下、さらに好ましくは１５０ｎｍ以下、さらに一層好ましくは１００ｎｍ以下である。
【００３３】
被覆層の厚さは、透過型電子顕微鏡を使用して被覆層の任意の２０箇所の厚さを測定し、その平均値として算出される。
【００３４】
［アスペクト比］
軟磁性扁平粒子のアスペクト比は、軟磁性扁平粒子の長手方向の長さと、軟磁性扁平粒子の厚さとの比（長手方向の長さ／厚さ）である。軟磁性扁平粒子のアスペクト比は、次のようにして算出される。軟磁性扁平粒子を走査型電子顕微鏡で観察し、平面視においてその輪郭内に画かれ得る最長線分の長さＬを測定する。軟磁性扁平粉末から無作為に抽出した５０個の軟磁性扁平粒子に関し、長さＬを測定し、その平均値Ｌａｖを算出する。軟磁性扁平粒子を樹脂に埋め込んで研磨し、研磨面を光学顕微鏡で観察する。光学顕微鏡像に基づいて、軟磁性扁平粒子の厚さ方向を特定し、最大厚さｔｍ及び最小厚さｔｎを測定し、平均厚さ（（ｔｍ＋ｔｎ）／２）を算出する。軟磁性扁平粉末から無作為に抽出した５０個の軟磁性扁平粒子に関し、平均厚さ（（ｔｍ＋ｔｎ）／２）を算出し、その平均値ｔａｖを算出する。軟磁性扁平粒子のアスペクト比は、アスペクト比＝平均値Ｌａｖ／平均値ｔａｖに基づいて算出される。
【００３５】
軟磁性扁平粒子のアスペクト比は、好ましくは１０〜４０、さらに好ましくは１３〜３７、さらに一層好ましくは１５〜３５である。軟磁性扁平粒子のアスペクト比が１０未満であると、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する傾向がある。軟磁性扁平粒子のアスペクト比が４０を超えると、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートにおいて、軟磁性扁平粒子同士が接触しやすくなり、渦電流による磁気損失が生じやすい。
【００３６】
［厚さ］
軟磁性扁平粒子の厚さは、好ましくは０．５〜５μｍ、さらに好ましくは０．５〜４．５μｍ、さらに一層好ましくは０．５〜４μｍである。軟磁性扁平粒子の厚さが０．５μｍ未満であると、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートのうちＦｅ系合金扁平粒子が占める割合が小さくなるため、磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する可能性がある。軟磁性扁平粒子の厚さが５μｍを超えると、ゴム、樹脂等の材料との混合が困難になる、磁性シートの表面の凹凸を大きくなる等の問題が発生する可能性がある。軟磁性扁平粒子の厚さは、次のようにして算出される。軟磁性扁平粒子を樹脂に埋め込んで研磨し、研磨面を光学顕微鏡で観察する。光学顕微鏡像に基づいて、軟磁性扁平粒子の厚さ方向を特定し、最大厚さｔｍ及び最小厚さｔｎを測定し、平均厚さ（（ｔｍ＋ｔｎ）／２）を算出する。軟磁性扁平粉末から無作為に抽出した５０個の軟磁性扁平粒子に関し、平均厚さ（（ｔｍ＋ｔｎ）／２）を算出し、その平均値として算出される。
【００３７】
［平均粒径Ｄ50］
軟磁性扁平粉末の平均粒径Ｄ50は、好ましくは２０〜６０μｍ、さらに好ましくは３０〜６０μｍである。平均粒径Ｄ50が２０μｍ未満であると、アスペクト比が小さくなり、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する傾向がある。平均粒径Ｄ50が大きすぎると、軟磁性扁平粉末のシート成形性が低下する。特に、平均粒径Ｄ50が６０μｍを超えると、磁性シート表面の凹凸が目立つ傾向があるため、これを防ぐために特別な処理が必要となり、性能面、コスト面等で好ましくない。また、平均粒径Ｄ50が６０μｍを超えると、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートにおいて、軟磁性扁平粒子同士が接触しやすくなり、渦電流による磁気損失が生じやすい。
【００３８】
［タップ密度ＴＤ］
軟磁性扁平粉末のタップ密度ＴＤは、好ましくは０．６〜１．５Ｍｇ／ｍ3、さらに好ましくは０．６〜１．２Ｍｇ／ｍ3である。なお、Ｍｇ／ｍ３はｇ／ｃｃと同義である。タップ密度ＴＤは加工が進むほど（加工時間が長くなるほど）単調低下する傾向にある。タップ密度ＴＤが０．６Ｍｇ／ｍ3未満であると、平均粒径Ｄ50が小さくなる傾向があり、保磁力の上昇をもたらす。一方、タップ密度が１．５Ｍｇ／ｍ3を超えると、平均粒径Ｄ50が大きくなる傾向があり、磁性シートへの軟磁性扁平粉末の充填率が低下するため、磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する傾向がある。タップ密度は、ＪＩＳ  Ｚ２５１２の規定に準拠して測定される。
【００３９】
［平均粒径Ｄ50／タップ密度ＴＤ］
軟磁性扁平粉末の平均粒径Ｄ50／軟磁性扁平粉末のタップ密度ＴＤは、好ましくは３０〜１００（１０−６・ｍ４／Ｍｇ）、さらに好ましくは３０〜８０（１０−６・ｍ４／Ｍｇ）である。Ｄ50／ＴＤが３０（１０−６・ｍ４／Ｍｇ）未満であると、軟磁性扁平粒子のアスペクト比が小さくなり、磁性シートへの軟磁性扁平粉末の充填率が低くなるため、磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する傾向がある。一方、Ｄ50／ＴＤが１００（１０−６・ｍ４／Ｍｇ）を超えると、軟磁性扁平粒子のアスペクト比が大きくなり、磁性シートへの軟磁性扁平粉末の充填率が高くなるため、磁性シートの成形性が悪化する可能性がある。
【００４０】
［保磁力Ｈｃ］
軟磁性扁平粉末の保磁力Ｈｃは、好ましくは１７６Ａ／ｍ以下、さらに好ましくは１０８Ａ／ｍ以下である。保磁力Ｈｃが１７６Ａ／ｍを超えると、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下するため、ノイズ抑制性能が悪くなる。保磁力Ｈｃは、好ましくは３２Ａ／ｍ以上、さらに好ましくは４０Ａ／ｍ以上である。保磁力Ｈｃは、軟磁性扁平粒子の長手方向に磁場（１４４ｋＡ／ｍ）を印加して測定された保磁力であり、樹脂製容器に軟磁性扁平粉末を充填し、容器の直径方向に磁化した場合の値に基づいて算出される。容器に充填された軟磁性扁平粒子の長手方向及び厚さ方向は、それぞれ、容器の直径方向及び高さ方向と相当するので、容器の直径方向に磁化した場合の値が長手方向の保持力となり、容器の高さ方向に磁化した場合の値が厚さ方向の保持力となる。
【００４１】
［実部透磁率μ’］
複素透磁率μは、μ＝μ’−ｊμ’’（式中、μ’は実部、μ’’は虚部、ｊは虚数単位（（ｊ）２＝−１）を表す）で表される。なお、本明細書において、透磁率μ、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ’’はいずれも、真空の透磁率との比である比透磁率であり、単位は無次元である。軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートの実部透磁率μ’は、好ましくは３０〜２６０、さらに好ましくは５０〜２６０、さらに一層好ましくは７０〜２６０である。実部透磁率μ’が３０未満であると、磁性シートの透磁率を下げ、性能を低下させる可能性がある。実部透磁率μ’が２６０を超えると、被覆層の厚さが薄過ぎで、軟磁性扁平粉末の電気抵抗及び耐食性が不十分となる可能性がある。複素透磁率μは、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シート（磁性シート中の扁平粉末の体積充填率は約５０％）から、外径７ｍｍ、内径３ｍｍのドーナツ状のサンプルを切り出し、インピーダンス測定器を使用して、室温で１３．５６ＭＨｚにおけるインピーダンス特性を測定し、その結果から算出される。
【００４２】
［表面抵抗］
軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートの表面抵抗は、好ましくは１×１０７〜１×１０１５Ω・ｍ、さらに好ましくは１×１０８〜１×１０１５Ω・ｍ、さらに一層好ましくは１×１０９〜１×１０１５Ω・ｍである。表面抵抗が１×１０７Ω・ｍ未満であると、磁性シートの表面抵抗が低下し、性能が低下する可能性がある。表面抵抗が１×１０１５Ω・ｍを超えると、磁性シートの透磁率が低下し、性能が低下する可能性がある。表面抵抗は、軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シート（磁性シート中の扁平粉末の体積充填率は約５０％）の表面の電気抵抗を２端子法で測定し、その結果から算出される。
【００４３】
［Ｚ値］
軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートに関し、実部透磁率μ’をＸ、表面抵抗をＹ（Ω・ｍ）、被覆層の厚さをＤ（ｎｍ）としたとき、数式（１）：
Ｚ＝（Ｘ×ｌｏｇ１０Ｙ）／Ｄ    ・・・    （１）
に基づいて算出されるＺは、好ましくは０．２〜２００、さらに好ましくは５０〜２００、さらに一層好ましくは１００〜２００である。Ｚが０．２より小さいと、磁性シートのうち軟磁性扁平粉末が占める割合が小さくなる傾向があり、磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する傾向がある。Ｚが２００よりも大きいと、磁性シート作製時に軟磁性扁平粒子同士が擦れ合うことにより被覆層が剥がれる可能性がある。
【００４４】
［軟磁性扁平粉末の製造方法］
本発明の軟磁性扁平粉末は、原料粉末準備工程、扁平加工工程、熱処理工程及び被覆工程を含む方法により製造することができる。
【００４５】
＜原料粉末準備工程＞
原料粉末としては、軟磁性合金粉末が使用される。原料粉末として使用される軟磁性合金粉末は、Ｆｅ系合金粉末である。Ｆｅ系合金粉末は、軟磁性合金粉末である限り特に限定されないが、保磁力が低く、飽和磁化の値が高い粉末であることが好ましい。Ｆｅ系合金粉末は、複数のＦｅ系合金粒子の集合体であり、それぞれのＦｅ系合金粒子の形状は、例えば、球状である。Ｆｅ系合金粒子を構成するＦｅ系合金としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金等が挙げられる。一般的に、保磁力及び飽和磁化の値が優れているＦｅ系合金は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金であるが、求められる特性に応じて、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金等を使用してもよい。Ｆｅ系合金の組成の具体例は上記と同様である。
【００４６】
Ｆｅ系合金粉末は、例えば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、ディスクアトマイズ法等の各種アトマイズ法、又は、溶融による合金化後に実施される粉砕法によって作製することができる。Ｆｅ系合金粉末の含有酸素量は少ない方が好ましいため、Ｆｅ系合金粉末は、ガスアトマイズ法によって製造することが好ましく、不活性ガスを使用したガスアトマイズ法によって製造することがさらに好ましい。Ｆｅ系合金粉末は、ディスクアトマイズ法又は水アトマイズ法によっても問題なく製造することができるが、量産性の観点からは、ガスアトマイズ法が優れている。アトマイズ法により製造された粉末は形状が球状に近いことから、アトライタ加工等を使用した粉砕法より製造された粉末よりも扁平化が進行しやすい。粉砕法により製造された粉末は粒径がアトマイズ粉末よりも小さいことから、磁性シート表面の突起発生が抑制される傾向がある。
【００４７】
Ｆｅ系合金粉末の粒度は特に限定されないが、扁平後の平均粒径を調整する目的、含有酸素量の多い粉末を除去する目的、その他の製造上の目的等に応じて、所望の粒度に分級されたＦｅ系合金粉末を原料粉末として使用してもよい。
【００４８】
＜扁平加工工程＞
原料粉末準備工程の後、Ｆｅ系合金粉末を扁平化する。これにより、Ｆｅ系合金扁平粉末が得られる。扁平加工方法は、特に限定されるものではなく、Ｆｅ系合金粉末の扁平加工は、例えば、アトライタ、ボールミル、振動ミル等を使用して行うことができる。中でも、比較的扁平加工能力に優れるアトライタを使用することが好ましい。乾式で扁平加工を行う場合は、不活性ガスを使用することが好ましい。湿式で扁平加工を行う場合は、有機溶媒を使用することが好ましい。
【００４９】
湿式の扁平加工で使用される有機溶媒の種類は特に限定されない。有機溶媒の添加量は、Ｆｅ系合金粉末１００質量部に対して、好ましくは１００質量部以上、さらに好ましくは２００質量部以上である。有機溶媒の添加量の上限は特に限定されず、求められる扁平粉末の大きさ及び形状と、生産性とのバランスに応じて適宜調整が可能である。有機溶媒は、含水有機溶媒であってもよいが、酸素含有量を低くするために、有機溶媒中の水分濃度は、有機溶媒１００質量部に対して、好ましくは０．００２質量部以下である。有機溶媒とともに扁平化助剤を使用してもよいが、酸化を抑えるために、扁平化助剤の添加量は、Ｆｅ系合金粉末１００質量部に対して、好ましくは５質量部以下である。
【００５０】
＜熱処理工程＞
扁平加工工程の後、Ｆｅ系合金扁平粉末を熱処理する。Ｆｅ系合金扁平粉末を熱処理することにより、アトライタ加工等の扁平加工で発生したＦｅ系合金扁平粉末中の格子欠陥が回復し、Ｆｅ系合金扁平粉末の保磁力が低下し、Ｆｅ系合金扁平粉末の透磁率が向上する。熱処理装置は、所望の熱処理温度を実現し得る限り特に限定されない。熱処理温度は、好ましくは３００〜８００℃、さらに好ましくは５００〜８００℃である。このような温度で熱処理を行うことにより、Ｆｅ系合金扁平粉末の保磁力が低下し、高透磁率の軟磁性扁平粉末が得られる。熱処理温度が３００℃未満であると、熱処理の効果が不十分となる。一方、熱処理温度が８００℃を超えると、材料の組成によっては焼結を生じ、粗大な塊となって磁性シートの表面に突起が多く発生する場合がある。熱処理時間は特に限定されず、処理量、生産性等に応じて適宜調整することができる。但し、熱処理時間が長くなると、生産性が低下するため、熱処理時間は、５時間以内が好適である。
【００５１】
熱処理工程において、熱処理雰囲気が大気の場合、Ｆｅ系合金扁平粉末の酸化が進む。したがって、Ｆｅ系合金扁平粉末の酸化を抑えるために、Ｆｅ系合金扁平粉末を真空中又は不活性ガス（例えば、アルゴン、窒素）中で熱処理することが好ましい。表面処理の観点からは、Ｆｅ系合金扁平粉末を窒素ガス中で熱処理してもよいが、その場合は、保磁力の値が上昇し、透磁率が真空で熱処理された場合に比べて低下する傾向にある。
【００５２】
＜被覆工程＞
熱処理工程の後、Ｆｅ系合金扁平粉末の表面に被覆層を形成する。被覆層は、以下の方法により形成することができる。なお、被覆工程は、大気中、真空中又は不活性ガス（例えば、アルゴン、窒素）中で行うことができる。
【００５３】
まず、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分を含む被覆液を準備する。被覆液の溶媒は、乾燥処理により蒸発する限り特に限定されない。被覆液の溶媒は、例えば、水であり、被覆液は、例えば、水溶液である。無機酸の金属塩に関し、無機酸は、硫酸、硝酸、クロム酸、リン酸、フッ化水素酸及び酢酸からなる群より選択される。無機酸は、硫酸、硝酸、クロム酸、リン酸及びフッ化水素酸からなる群より選択されることが好ましく、硫酸、クロム酸、リン酸及びフッ化水素酸からなる群より選択されることがさらに好ましい。被覆液に含まれる、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分の合計量は、求められる被覆層の組成、厚さ等が実現されるように適宜調整することができる。被覆液に含まれる、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分の合計量は、溶媒（例えば、水）１００質量部に対して、好ましくは１〜５０質量部、さらに好ましくは５〜５０質量部、さらに一層好ましくは１０〜５０質量部である。
【００５４】
次いで、被覆液とＦｅ系合金扁平粉末とを混合し、被覆液からＦｅ系合金扁平粉末を分離する。これにより、表面が被覆液で被覆されたＦｅ系合金扁平粉末が得られる。被覆液とＦｅ系合金扁平粉末との混合方法は特に限定されるものではない。被覆液とＦｅ系合金扁平粉末との混合は、例えば、アトライタ、ボールミル、振動ミル等を使用して行うことができる。中でも、比較的被覆能力に優れるボールミルを使用することが好ましい。アトライタ又は振動ミルを使用する場合、熱処理後のＦｅ系合金扁平粉末に再度歪みが入る可能性がある。被覆液とＦｅ系合金扁平粉末との混合比（質量比）は、Ｆｅ系合金扁平粉末の表面（好ましくは表面の全体）が被覆液で被覆されるように適宜調整することができる。
【００５５】
次いで、Ｆｅ系合金扁平粉末を乾燥し、Ｆｅ系合金扁平粉末の表面を被覆する被覆液から水分を蒸発させ、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分を析出させる。乾燥温度は、好ましくは７０〜３００℃、さらに好ましくは１００〜３００℃であり、乾燥時間は、好ましくは１〜１０時間、さらに好ましくは２〜１０時間である。こうして、Ｆｅ系合金扁平粉末の表面に被覆層を形成することができる。被覆層は、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素を反応物とする化学反応を介さずに形成されるので、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素が、被覆層の形成のために消費されることを防止することができ、これにより、軟磁性扁平粒子の母体であるＦｅ系合金扁平粒子の性能を維持することができる。被覆層は、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素を反応物とする化学反応を介さずに形成されるので、被覆層に含まれる成分は、Ｆｅ系合金扁平粒子に含まれる元素と共有結合していない。
【００５６】
被覆工程の後、被覆工程によって得られた軟磁性扁平粉末を熱処理してもよい。これにより、軟磁性扁平粉末に含まれる水分に起因する、磁性シートへの軟磁性扁平粉末の充填率の低下を防止することができる、被覆工程後の熱処理工程において、熱処理雰囲気が大気の場合、軟磁性扁平粉末の酸化が進む。したがって、軟磁性扁平粉末の酸化を抑えるために、軟磁性扁平粉末を真空中又は不活性ガス（例えば、アルゴン、窒素）中で熱処理することが好ましい。被覆工程後の熱処理工程において、熱処理温度は、好ましくは７０〜３００℃、さらに好ましくは１００〜３００℃であり、熱処理時間は、好ましくは１〜１０時間、さらに好ましくは２〜１０時間である。
【００５７】
軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートの絶縁性を高める等の観点から、表面処理された軟磁性扁平粉末の使用が好適となる場合があり、軟磁性扁平粉末の製造方法において、熱処理工程中又は熱処理工程の前後において、表面処理工程を必要に応じて行ってもよい。例えば、表面処理のために、活性ガスを微量に含む雰囲気下で熱処理されてもよい。また、従来から提案されているシアン系カップリング剤に代表される表面処理により、耐食性、ゴムへの分散性等を改善することも可能である。
【００５８】
軟磁性扁平粉末を含んでなる磁性シートの製造は、軟磁性扁平粉末を使用して、従来提案されている方法に従って行うことが可能である。例えば、トルエンに塩素化ポリエチレン等を溶解したものに軟磁性扁平粉末を混合し、これをポリエステル樹脂等の合成樹脂製の基材に塗布し、乾燥させたものを、各種プレス、ロール等で圧縮することにより製造可能である。
【実施例】
【００５９】
以下、実施例に基づいて、本発明を具体的に説明する。
１．軟磁性扁平粉末の作製
以下の原料粉末準備工程、扁平加工工程、熱処理工程及び被覆工程により、軟磁性扁平粉末を製造した。【００６０】
（１）原料粉末準備工程
水アトマイズ法（ＷＡ）、ガスアトマイズ法（ＧＡ）又はディスクアトマイズ法（ＤＡ）を使用して、表１及び表２に示す組成の合金粉末を作製し、１５０μｍ以下に分級し、原料粉末として使用した。【００６１】
ガスアトマイズは、アルミナ製坩堝を溶解に使用し、坩堝下の直径５ｍｍのノズルから合金溶湯を出湯し、これに高圧アルゴンを噴霧することにより実施した。【００６２】
ディスクアトマイズは、アルミナ製坩堝を溶解に使用し、坩堝下の直径１〜５ｍｍのノズルから合金溶湯を出湯し、高速で回転するディスクの上に落とすことにより実施した。回転速度は、４００００〜６００００ｒｐｍとした。ディスクアトマイズでは、ディスクによって合金溶湯が急冷されて凝固し、粉末が得られる。【００６３】
水アトマイズは、アルミナ製坩堝を溶解に使用し、坩堝下の直径５ｍｍのノズルから合金溶湯を出湯し、これに高圧水を噴霧することにより実施した。【００６４】
（２）扁平加工工程
原料粉末をアトライタにより扁平加工した。アトライタは、ＳＵＪ２製の直径４．８ｍｍのボールを、原料粉末及び工業エタノールとともに攪拌容器に投入し、羽根の回転数を３００ｒｐｍとして実施した。【００６５】
工業エタノールの添加量は、原料粉末１００質量部に対して２００〜５００質量部とした。扁平化助剤は、添加しないか、又は、その添加量を、原料粉末１００質量部に対して１〜５質量部とした。【００６６】
（３）熱処理工程
扁平加工工程後、攪拌容器から取り出した扁平粉末をステンレス製の皿に移し、８０℃で２４時間乾燥させた。このようにして得られた扁平粉末を、真空中、アルゴン（Ａｒ）中、窒素中又は大気中、表１及び表２に示す温度で２時間、熱処理した。【００６７】
（４）被覆工程
表１及び表２に示す溶質を、表１及び表２に示す添加量（表１及び表２中、溶質の添加量は、水１００質量部に対する溶質の質量部を示す）で添加して混合し、被覆液を調製した。熱処理後の扁平粉末と被覆液とを、アトライタミル（ＡＭ）、ボールミル（ＢＭ）又は振動ミル（ＶＭ）を使用して混合した。混合後、取り出した扁平粉末を１００℃で２時間乾燥させた。これにより、溶質が析出し、扁平粉末の表面に被覆層が形成された。【００６８】
（５）熱処理工程
被覆工程の後、扁平粉末を、大気中、１００℃で２時間、熱処理した。これにより、磁性シート作製時に扁平粉末の充填率低下の原因となる水分を蒸発させた。【００６９】
２．軟磁性扁平粉末の評価
得られた軟磁性扁平粉末に関し、被覆層の厚さ、平均粒径、タップ密度、構成粒子の厚さ及びアスペクト比、並びに、保磁力を評価した。評価結果を表３及び表４に示す。【００７０】
被覆層の厚さは透過型電子顕微鏡（日立製作所製  ＨＦ−２０００ＦＥ  ＴＥＭ）、平均粒径はレーザー回折法（日機装社製  マイクロトラックＭＴ３０００）で評価した。タップ密度は、約２０ｇの扁平粉末を、容積１００ｃｍ3のシリンダーに充填し、落下高さ１０ｍｍ、タップ回数２００回の時の充填密度で評価した。保磁力は、直径６ｍｍ、高さ８ｍｍの樹脂製容器に扁平粉末を充填し、この容器の高さ方向に磁化した場合と、直径方向に磁化した場合の値を測定した。構成粒子の厚さ及びアスペクト比の測定は、上記方法に従って行った。保磁力の測定には、Ｑｕｍａｎｏ社製  ＣＯＥＲＣＩＭＥＴＥＲ  ＨＣ  ８０１を使用した。なお、扁平粉末は充填された円柱の高さ方向が厚さ方向となっているため、容器の高さ方向に磁化した場合が扁平粉末の厚さ方向、容器の直径方向に磁化した場合が扁平粉末の長手方向の保磁力となる。印加磁場は１４４ｋＡ／ｍで実施した。【００７１】
３．磁性シートの作製及び評価
トルエンに塩素化ポリエチレンを溶解し、これに得られた扁平粉末を混合し、分散させた。この分散液をポリエステル樹脂シートに厚さ１００μｍ程度に塗布し、常温常湿で乾燥させた。その後、１３０℃、１５ＭＰａの圧力でプレス加工し、磁性シートを得た。磁性シートのサイズは１５０ｍｍ×１５０ｍｍで厚さは５０μｍである。なお、磁性シート中の扁平粉末の体積充填率はいずれも約５０％であった。【００７２】
得られた磁性シートに関し、透磁率、電気抵抗性及び耐食性を評価した。評価結果を表３及び表４に示す。なお、表３及び表４中、「電気抵抗の指数値」は、磁性シートの表面抵抗をＹ（Ω・ｍ）としたとき、ｌｏｇ１０Ｙを意味する。また、表３及び表４中、Ｚ値は、磁性シートの実部透磁率μ’をＸ、磁性シートの表面抵抗をＹ（Ω・ｍ）、被覆層の厚さをＤ（ｎｍ）としたとき、数式（１）：
Ｚ＝（Ｘ×ｌｏｇ１０Ｙ）／Ｄ    ・・・    （１）
に基づいて算出される値を意味する。【００７３】
複素透磁率μは、μ＝μ’−ｊμ’’（式中、μ’は実部、μ’’は虚部、ｊは虚数単位（（ｊ）２＝−１）を表す）で表される。なお、本明細書において、透磁率μ、実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”はいずれも、真空の透磁率との比である比透磁率であり、単位は無次元である。複素透磁率μ（複素透磁率の実数部：μ’、複素透磁率の虚数部：μ’’）は、磁性シートから外径７ｍｍ、内径３ｍｍのドーナツ状のサンプルに切り出し、インピーダンス測定器（ＫＥＹＳＩＧＨＴ社製  Ｅ４９９１Ｂインピーダンス・アナライザ）を使用して、室温で１３．５６ＭＨｚにおけるインピーダンス特性を測定し、その結果から算出した。電気抵抗は、磁性シート表面の抵抗を２端子法で測定した。電気抵抗の測定には、三菱アナリテック社製  ハイレスタ−ＵＸ  ＭＣＰ−ＨＴ８００を使用した。耐食性は、磁性シートを使用した塩水浸漬実験で評価した。塩水浸漬実験は、濃度２０％、温度６０℃、時間１００時間という大変過酷な条件で行った。耐食性の評価基準は次の通りとした。
Ａ：変色した領域が、磁性シート（１０ｍｍ角）の５％以下である。
Ｂ：変色した領域が、磁性シート（１０ｍｍ角）の５％超過２０％以下である。
Ｃ：変色した領域が、磁性シート（１０ｍｍ角）の２０％超過５０％以下である。【００７４】
【表１】
2018117036.tif 000002
【００７５】
【表２】
2018117036.tif 000003
【００７６】
【表３】
2018117036.tif 000004
【００７７】
【表４】
2018117036.tif 000005
【００７８】
表１〜４のＮｏ．１〜４２のうち、Ｎｏ．４〜１１、１５〜２８、３２〜３９は本発明例であり、Ｎｏ．１〜３、１２〜１４、２９〜３１、４０〜４１は比較例である。【００７９】
比較例Ｎｏ．１〜３、１２〜１４、２９〜３１、４０〜４１は、被覆層の厚さが１０ｎｍ未満であるため、磁性シートの電気抵抗が低く（電気抵抗の指数値：３未満）、耐食性が悪い（耐食性の評価：Ｃ）。また、被覆層の厚さが１０ｎｍ未満であると、軟磁性扁平粒子の長手方向の保持力が高くなる傾向があり（長手方向の保持力：２００Ａ／ｍ超）、磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する傾向がある（複素透磁率μの実部μ’：１００未満）。【００８０】
本発明例Ｎｏ．４〜１１、１５〜２８、３２〜３９は、被覆層の厚さが１０ｎｍ以上であるため、磁性シートの電気抵抗が高く（電気抵抗の指数値：６以上）、耐食性が良い（耐食性の評価：Ａ又はＢ）。但し、被覆層の厚さが２００ｎｍを超えると、軟磁性扁平粒子の長手方向の保持力が高くなる傾向があるとともに（長手方向の保持力：４００Ａ／ｍ超）、磁性シートのうちＦｅ系合金扁平粒子が占める割合が小さくなるため、磁性シートの高周波領域での実部透磁率μ’が低下する傾向がある（複素透磁率μの実部μ’：２０未満）。
【手続補正書】
【提出日】平成30年6月20日(2018.6.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の軟磁性扁平粒子を含んでなる軟磁性扁平粉末であって、
前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、Ｆｅ系合金扁平粒子と、前記Ｆｅ系合金扁平粒子の表面に形成された被覆層とを備え、
前記被覆層が、クロム酸及びその水和物、並びに、無機酸の金属塩及びその水和物からなる群より選択される１種又は２種以上の成分を含み、
前記無機酸が、硫酸、硝酸、クロム酸、リン酸、フッ化水素酸及び酢酸からなる群より選択され、
前記金属塩が、Ｎａ塩，Ａｌ塩，Ｔｉ塩，Ｃｒ塩，Ｎｉ塩，Ｇａ塩及びＺｒ塩からなる群より選択され、
前記被覆層が、１０ｎｍ以上の厚さを有し、
平均粒径Ｄ５０／タップ密度ＴＤが、３０〜１００（１０−６・ｍ４／Ｍｇ）である、前記軟磁性扁平粉末。
【請求項２】
前記被覆層の厚さが２００ｎｍ以下である、請求項１に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項３】
前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、１０〜４０のアスペクト比を有する、請求項１又は２に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項４】
前記複数の軟磁性扁平粒子のそれぞれが、０．５〜５（μｍ）の厚さを有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項５】
平均粒径Ｄ５０が２０〜６０（μｍ）である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項６】
タップ密度ＴＤが０．６〜１．５（Ｍｇ／ｍ３）である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項７】
保磁力Ｈｃが１７６Ａ／ｍ以下である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の軟磁性扁平粉末を含んでなる、磁性シート。
【請求項９】
実部透磁率μ’が３０〜２６０である、請求項８に記載の磁性シート。
【請求項１０】
表面抵抗が１×１０７〜１×１０１５Ω・ｍである、請求項８又は９に記載の磁性シート。
【請求項１１】
前記磁性シートの実部透磁率μ’をＸ、前記磁性シートの表面抵抗をＹ（Ω・ｍ）、前記被覆層の厚さをＤ（ｎｍ）としたとき、数式（１）：
Ｚ＝（Ｘ×ｌｏｇ１０Ｙ）／Ｄ    ・・・    （１）
に基づいて算出されるＺが０．２〜２００である、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の磁性シート。
【国際調査報告】
2018117036.tif 000006
2018117036.tif 000007
2018117036.tif 000008
2018117036.tif 000009