(57)【要約】      （修正有）【課題】ボンベに収容したままで６フッ化硫黄ガスを効率良く高純度化する装置を提供する。【解決手段】気体状の６フッ化硫黄を収容するボンベを摂氏−１００度以下に冷却する冷却器４と、ボンベ２０内の気体を排気する排気器６とを備えることを特徴とする６フッ化硫黄高純度化装置１であって、冷却器４を冷却チャンバ４ａと冷却チャンバ４ａに充填される冷媒とで構成することができ、効率的である。また、ボンベ２０を冷却するので、排気される気体中の６フッ化硫黄が微量である。【選択図】図２
0003198557.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
気体状の６フッ化硫黄を収容するボンベを摂氏−１００度以下に冷却する冷却器と、
前記ボンベ内の気体を排気する排気器と、
を備えることを特徴とする６フッ化硫黄高純度化装置。
【請求項２】
前記冷却器は、前記ボンベを収容する冷却チャンバと該冷却チャンバに充填される冷媒とからなることを特徴とする、請求項１に記載の６フッ化硫黄高純度化装置。
【請求項３】
前記冷媒は液体窒素であることを特徴とする、請求項２に記載の６フッ化硫黄高純度化装置。
【請求項４】
前記排気器は、前記ボンベが備える配管から気体を排気することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の６フッ化硫黄高純度化装置。
【請求項５】
前記排気器は、真空ポンプによって気体を排気することを特徴とする、請求項４に記載の６フッ化硫黄高純度化装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、６フッ化硫黄ガスを高純度化する６フッ化硫黄ガス高純度化装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
６フッ化硫黄（ＳＦ６）は、常温大気圧下において、化学的に安定な無毒、無臭、無色、且つ不燃性の気体であり、電気及び電子機器における絶縁材等として広く利用されている。一方、６フッ化硫黄ガスには、不純物が含まれ、不純物の除去が課題となる。ここで、水等の不純物は、高性能フィルタを用いることで、比較的容易に取り除くことができる。それに対して、６フッ化硫黄ガスに最も多く含まれ得る空気を取り除くことは、通常、容易ではない。そこで、例えば特許文献１では、６フッ化硫黄ガスを冷却して液化することで不純物ガスを取り除く６フッ化硫黄ガス生成装置が開示されている。
【０００３】
また、６フッ化硫黄ガスは、その温室効果のため、地球温暖化防止のための排出規制対象である。そこで、６フッ化硫黄ガスのリサイクルが広まっている。リサイクルにおいては、使用済みの６フッ化硫黄ガスに含まれる不純物を取り除くことが必須である。
【０００４】
特許文献１に開示された６フッ化硫黄ガス生成装置には、以下の問題があった。（１）冷凍機が６フッ化硫黄ガスを冷却していない。このため、排出されるガス中に６フッ化硫黄が多く含まれ、これを復元するためにコストのかかるコールドトラップを用いざるを得ない。（２）６フッ化硫黄ガスを使用するために収容するボンベとは異なった特殊構造の容器を使用する。このため、不純物ガスを取り除くために、６フッ化硫黄ガスをボンベから排出する必要がある。
【０００５】
上記（１）の問題点について補足する。６フッ化硫黄ガス生成装置がボンベとは別に設けられているので、６フッ化硫黄ガス生成装置内におけるガスの圧力は１００ＫＰａ程度（１気圧程度）と考えられる。してみれば、液化のための凝縮温度は−６０℃程度である。図１は、６フッ化硫黄、窒素及び酸素の飽和蒸気圧を示す図である。−６０℃において、６フッ化硫黄の飽和蒸気圧は１００ＫＰａ程度あり、空気と６フッ化硫黄とが混合した気体中の６フッ化硫黄の分圧が高い。気体を除去する際に、相当量の６フッ化硫黄を除去してしまう。このため、その６フッ化硫黄を復元するためのコールドトラップを必要とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−０９００６１号公報
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００７】
本考案は、ボンベに収容したままで６フッ化硫黄ガスを効率良く高純度化する装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本考案の６フッ化硫黄高純度化装置は、
６フッ化硫黄を収容するボンベを摂氏−１００度以下に冷却する冷却器と、
前記ボンベ内の気体を排気する排気器と、
を備えることを特徴とする。
【０００９】
この特徴によれば、ボンベ内の６フッ化硫黄の飽和蒸気圧と空気（Ｎ２及びＯ２）の飽和蒸気圧の比が、１：１５０以上になる。すなわち、液化６フッ化硫黄ボンベ内の気体の大部分が空気であり、６フッ化硫黄は微量である。この状態でボンベ内の気体を排気することで、６フッ化硫黄を殆ど排出せずに空気のみを排出することができる。その結果として、高純度の６フッ化硫黄を得ることができる。なお、収容されたボンベが特殊な構造を有する必要がない。
【００１０】
本考案の６フッ化硫黄高純度化装置は、
前記冷却器は、前記ボンベを収容する冷却チャンバと該冷却チャンバに充填される冷媒とからなることを特徴とする。
【００１１】
この特徴によれば、特段の電気回路等を設けずに冷却器が構成される。
【００１２】
本考案の６フッ化硫黄高純度化装置は、
前記冷媒は液体窒素であることを特徴とする。
【００１３】
液体窒素は、広く用いられる冷媒であり、ボンベを摂氏−１００度以下に冷却する。摂氏−１００度において、６フッ化硫黄の飽和蒸気圧と空気の飽和蒸気圧の比は、およそ１：１５０である。
【００１４】
本考案の６フッ化硫黄高純度化装置は、
前記排気器は、前記ボンベが備える配管から気体を排気することを特徴とする。
【００１５】
この特徴によれば、気体を排気するための特別な配管等をボンベに設ける必要がない。
【００１６】
本考案の６フッ化硫黄高純度化装置は、
前記排気器は、真空ポンプによって気体を排気することを特徴とする。
【００１７】
真空ポンプは、気体を排気するために広く用いられている。本考案を容易に実現し得る。
【考案の効果】
【００１８】
本考案の６フッ化硫黄高純度化装置によれば、６フッ化硫黄ガスを効率良く高純度化することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、６フッ化硫黄、窒素及び酸素の飽和蒸気圧を示す図である。
【図２】図２は、６フッ化硫黄高純度化装置を示す図である。
【図３】図３は、６フッ化硫黄の高純度化の手順を示すフローチャートである。
【図４】図４は、６フッ化硫黄の高純度化の手順を示すフローチャートである。
【考案を実施するための形態】
【００２０】
以下、本考案の６フッ化硫黄高純度化装置の一実施形態について説明する。
【００２１】
図２に、本実施形態に係る６フッ化硫黄高純度化装置（以下、単に高純度化装置とも呼ぶ）１を示す。高純度化装置１は、６フッ化硫黄を高純度化する装置であり、冷却器４、真空計５及び排気器６を含み、これらが配管７によって接続されている。配管７には弁１２及び弁１３が設けられている。図において、太線で示された部分（冷媒４ｄを含む）が高純度化装置１である。
【００２２】
冷却器４は、６フッ化硫黄ガスが充填されたボンベ２０を冷却する装置であり、冷却チャンバ４ａ及び冷媒供給装置４ｂを有する。冷却チャンバ４ａ及び冷媒供給装置４ｂは、弁４ｃを有する配管を介して互いに接続され、弁４ｃを開くことで冷媒４ｄが冷却チャンバ４ａに供給される。
【００２３】
冷却チャンバ４ａは、外部から断熱された内部空間を有し、配管７の先端にボンベ２０の口２１が着脱可能に取付けられる。図中に黒塗り矢印を用いて示すように、ボンベ２０（２０ａ）を出し入れ可能（交換可能）に格納する。
【００２４】
冷媒供給装置４ｂは、冷却チャンバ４ａ内にボンベ２０を冷却するための冷媒４ｄを供給する。冷媒としては、液体窒素を採用する。ただし、−１００℃以下の低温を実現するものであれば、いずれの冷媒を採用することもできる。
【００２５】
真空計５は、ボンベ２０内の圧力を測定する測定器であり、ボンベ２０が取付けられる配管に接続されている。
【００２６】
排気器６は、排気ポンプを有し、これを用いてボンベ２０内の残留ガスを高純度化装置１外に排気する。排気器６、すなわち排気ポンプは、配管７を介して、それに取り付けられたボンベ２０に接続されている。
【００２７】
なお、ボンベ２０の内部は、常温において２０００ｋＰａ程度の圧力である。ボンベ２０は、例えば一般的なマンガン鋼製高圧容器を使用する。
【００２８】
実際に高純度化装置を使用する際には、ボンベ２０に高純度化前の６フッ化硫黄ガスが導入される。導入されたガスは液化されボンベに溜まる。このために、供給部２及びフィルタ部３が用いられる。供給部２及びフィルタ部３は、公知の物である。
【００２９】
供給部２は、本実施形態の高純度化装置１により高純度化する不純物を含む６フッ化硫黄ガスを含み、その６フッ化硫黄ガスをフィルタ部３に向けて送り出す。
【００３０】
フィルタ部３は、高性能フィルタを有し、これを用いて６フッ化硫黄ガスをフィルタリングすることで、６フッ化硫黄ガスから主に水分を含む不純物を取り除く。一方、空気を取り除くことはできない。フィルタ部３は、弁１１を有する配管を介して供給部２に接続されて６フッ化硫黄ガスを取込み、配管７を介してボンベ２０に接続されてフィルタリング後の６フッ化硫黄ガスを送出する。
【００３１】
高純度化装置１による６フッ化硫黄の高純度化の手順１００を図３及び図４のフローチャートに示す。供給される６フッ化硫黄がガスの場合（図３）と液体の場合（図４）とで異なる。
【００３２】
図３に与えるフローチャートに、供給される６フッ化硫黄がガスの場合における高純度化装置１による６フッ化硫黄の高純度化の手順１００を示す。手順１００の開始に先立って、すべての弁１１，１２，１２ａ，１３，４ｃは閉じられている。
【００３３】
ステップ１０２では、ボンベ２０を冷却チャンバ４ａ内に格納し、ボンベ２０の口２１を配管７の先端に取り付ける。
【００３４】
ステップ１０４では、ボンベ２０を冷却する。弁４ｃを開くことで、冷媒供給装置４ｂから冷媒４ｄが冷却チャンバ４ａ内に供給される。冷媒供給後、弁４ｃを閉じる。ここで、冷媒として液体窒素を用いているので、ボンベ内の温度は−１００℃以下となる。
【００３５】
ステップ１０６では、ボンベ２０内に高純度化する６フッ化硫黄ガスを充填する。弁１１，１２を開くことで、供給部２から６フッ化硫黄ガスが、フィルタ部３を介して、ボンベ２０内に供給される。６フッ化硫黄ガスがフィルタ部３のフィルタを通ることで、主に、その中に含まれる水分を含む不純物が取り除かれる。
【００３６】
ここで、ボンベ２０が冷却されているので、充填された６フッ化硫黄ガスは温度が低下し液化される。充填されたボンベ内の６フッ化硫黄ガスの温度が−１００℃以下となるまで、ステップ１０６の充填中も冷却を続ける。冷却に要する時間を実験的に求めておくことができ、また、−１００℃未満に（例えば−１０５℃に）冷却してもよいので、温度を測定しなくても問題ない。
【００３７】
常温では、ボンベ内の気体は２０００ｋＰａ程度の圧力であり、空気と６フッ化硫黄ガスが混在している。例えば６フッ化硫黄ガスが９５％、空気が５％の割合である。その後温度の低下と共に残留ガスの圧力は減少する。温度低下に対する圧力は空気の比率により異なる。上記の例ではー１００℃で５０ＫＰａ程度である。
【００３８】
ステップ１０８では、ボンベ２０内の残留ガスを排気する。排気器６の排気ポンプを作動し、弁１２，１３を開くことで、ボンベ２０内の残留ガスが高純度化装置１外に排気される。
【００３９】
−１００℃の温度では、６フッ化硫黄の飽和蒸気圧は８ｋＰａ程度であり、空気に対する６フッ化硫黄ガスの体積比は常温時における体積比（１とする）に対して０．００７程度（≒１／１５０）である。したがって、ボンベ２０を冷却することで気体も冷却されるので、本考案の６フッ化硫黄高純度化装置においては、排気の際に排出されてしまう６フッ化硫黄ガスが極めて少ない。出願人の実験によれば、４５ｋｇの６フッ化硫黄に対して本考案の６フッ化硫黄高純度化装置を適用した場合、排気の際に排出されてしまう６フッ化硫黄は０．１ｋｇ以下であった。
【００４０】
なお、６フッ化硫黄液に対する空気（窒素、酸素）の溶解率は低い。残留ガス６フッ化硫黄が液化して空気から分離されることで、９９．９９％以上の高純度の液化した６フッ化硫黄が得られることになる。
【００４１】
排気終了後、排気ポンプを停止し、弁１２，１３を閉じる。ここで、排気終了は、排気に要する時間を実験的に求めてその時間で終了すればよい。
【００４２】
ステップ１１０では、ボンベ２０の口を配管の先端から取り外し、ボンベ２０を冷却チャンバ４ａから取り出す。
【００４３】
図４に与えるフローチャートに、供給される６フッ化硫黄が液体の場合における高純度化装置１による６フッ化硫黄の高純度化の手順１００を示す。例えば、水等の不純物を除去した６フッ化硫黄が事前に充填されたボンベ２０に対して処理を行う場合である。
【００４４】
なお、水等の不純物の除去されていない６フッ化硫黄が液体で供給される場合には、不純物の除去のために気化させるので、図３のフローチャートとなる。
【００４５】
図４を図３と比較すると、６フッ化硫黄ガスを充填するステップ１０６がない。事前に充填されているためである。ステップ１０４における冷却を、ボンベ２０内の気体部がー１００℃以下となるまで行う。他は上述した図３の場合と同様である。
【００４６】
以上詳細に説明したように、本実施形態の６フッ化硫黄高純度化装置１は、液体状の６フッ化硫黄が充填されたボンベ２０を冷却して６フッ化硫黄の飽和蒸気圧を下げ、ボンベ２０内の残留ガス中の６フッ化硫黄の含有率を下げる。残留ガスを排気する際に廃棄されてしまう６フッ化硫黄が極めて少ない。排気後に気化する６フッ化硫黄は純度が高く、ボンベ２０内に不純物が取り除かれた高純度の６フッ化硫黄ガスを得ることができる。
【００４７】
また、本実施形態の６フッ化硫黄高純度化装置１によれば、冷却器４は、ボンベ２０を、冷媒を用いて冷却することを特徴とする。冷媒として液体窒素等を採用することができるため、ボンベ２０に供給された気体状の６フッ化硫黄を簡易に冷却することができる。
【００４８】
以上、本考案の６フッ化硫黄高純度化装置の一実施形態について説明した。この実施形態は、６フッ化硫黄高純度化装置でなく６フッ化硫黄高純度化方法として把握することもできる。すなわち、本明細書において、以下の６フッ化硫黄高純度化方法を開示していることとなる。
【００４９】
気体状の６フッ化硫黄を収容するボンベを冷却器によって摂氏−１００度以下に冷却し、
前記ボンベ内の気体を排気器によって排気する、
ことを特徴とする６フッ化硫黄高純度化方法。
【００５０】
前記冷却器は、前記ボンベを収容する冷却チャンバと該冷却チャンバに充填される冷媒とからなることを特徴とする、上述の６フッ化硫黄高純度化方法。
【００５１】
前記冷媒は液体窒素であることを特徴とする、上述の６フッ化硫黄高純度化方法。
【００５２】
前記排気器は、前記ボンベが備える配管から気体を排気することを特徴とする、上述の６フッ化硫黄高純度化方法。
【００５３】
前記排気器は、真空ポンプによって気体を排気することを特徴とする、上述の６フッ化硫黄高純度化方法。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
６フッ化硫黄ガスを効率良く高純度化する６フッ化硫黄高純度化装置である。多くの６フッ化硫黄ガス使用業者による利用が考えられる。
【符号の説明】
【００５５】
１      ６フッ化硫黄高純度化装置（高純度化装置）
２      供給部
３      フィルタ部
４      冷却器
４ａ    冷却チャンバ
４ｂ    冷媒供給装置
４ｃ    弁
５      真空計
６      排気器
７      配管
１１    弁
１２    弁
１３    弁
２０    ボンベ
１００  手順
【図１】
0003198557.tif 000003
【図２】
0003198557.tif 000004
【図３】
0003198557.tif 000005
【図４】
0003198557.tif 000006