(57)【要約】【課題】本発明は、液晶表示素子や太陽電池などに用いられる透明導電膜をスパッタリング法で製作する場合に用いられる長尺物の円筒形スパッタリングターゲットを製造する焼成装置を提供する。【解決手段】長尺物の円筒形スパッタリングターゲット材の被焼成体を直立した状態で載置する固定炉床と、固定炉床を中心に配置され、炉内壁面に複数段の加熱ヒータと酸素流入口を設けた焼成炉本体と、焼成炉本体を走行台車上に載置しており、焼成炉本体が焼成位置と待避位置との間の軌条走行を可能にし、また、焼成炉の下部と固定炉床との間に炉シールを開閉する機構を設けたことを特徴とする。
2017195311.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
長さ１．５〜２ｍの長尺物の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置であって、該長尺物の円筒形スパッタリングターゲット材の被焼成体を直立した状態で載置する固定炉床と、前記固定炉床を内包するように配置され、かつ炉内壁面に複数の加熱ヒータを設けた焼成炉本体と、前記焼成炉本体を走行台車上に載置しており、前記焼成炉本体が前記固定炉床を内包する位置から離隔して待避する位置へ軌条走行を可能にした焼成炉走行装置と、を備え、前記焼成炉本体の側部一面に前記固定炉床を内包する際に干渉しないよう開閉可能な炉殻扉を設けると共に、前記焼成炉の炉殻下部と前記固定炉床の周縁部との間に漏気防止のシール部を設け、焼成時には前記焼成炉本体を下降移動することによりシール部を圧下密着してシールする炉シール昇降装置を設けたことを特徴とする円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置。
【請求項２】
前記炉シール昇降装置が、前記焼成炉体の下部に炉を支持する４箇所の支持梁とそれに連なるギヤード圧下装置を備え、１台の昇降用ギヤードモータから駆動分配装置を経て該各ギヤード圧下装置を駆動するように構成したことを特徴とする請求項１記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置。
【請求項３】
前記焼成炉内壁面に設けた加熱ヒータが、各炉内壁の高さ方向に３段以上に分画して配設していることを特徴とする請求項１又は２に記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置。
【請求項４】
前記加熱ヒータが、ＭｏＳｉ２から成るＵ字状セラミックヒータであることを特徴とする請求項３に記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置。
【請求項５】
前記加熱ヒータが、炉内温度計と対になって配設していることを特徴とする請求項３又は４に記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置。
【請求項６】
前記焼成炉本体が、上部に単数又は複数のガス排出孔を設けると共に、固定炉床の載置された円筒形スパッタリングターゲット材の下部から、また炉内壁に高さ方向／周辺方向に複数の酸素吹き込み孔を設けたことを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置を用いて、長さ１．５〜２ｍの長尺物の円筒形スパッタリングターゲット材の被焼成物を単数又は複数本を所定間隔に置いて自立させた状態で固定炉床に載置し、次いで前記固定炉床を炉内中央に取り込むように焼成炉の炉殻扉を開放して、焼成炉を待避位置から焼成位置に走行移動した後、前記炉殻扉を閉鎖して、焼成炉を昇温し、１２５０〜１７００℃の高温で、かつ酸素雰囲気中で３〜３０時間に亘り被焼成物を焼成して円筒形スパッタリングターゲットを得ることを特徴とする円筒形スパッタリングターゲット材の焼成方法。
【請求項８】
前記円筒形スパッタリングターゲット材が、ＩＴＯ（酸化錫―酸化インジウム系）材、ＡＺＯ（酸化アルミニウムー酸化亜鉛系）材又はＩＧＺＯ（酸化インジウムー酸化ガリウムー酸化亜鉛系）材であることを特徴とする請求項７記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置に関し、詳しくは液晶表示素子や太陽電池などに用いられる透明導電膜をスパッタリング法で製作する場合に用いられる長尺物の円筒形スパッタリングターゲットを製造する酸化物被焼成体の焼成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
透明導電膜は、その高い導電性と可視光領域での高い透過率を有することから液晶表示素子、太陽電池その他の各種受光素子電極などに利用される。透明導電膜としては、高透過率かつ低抵抗の膜が得られることから、酸化錫―酸化インジウム系膜（ＩＴＯ膜）、酸化アルミニウムー酸化亜鉛系膜（ＡＺＯ膜）、酸化インジウムー酸化ガリウムー酸化亜鉛系膜（ＩＧＺＯ膜）が広く用いられている。【０００３】
このような酸化物膜からなる透明導電膜の製造方法としてスパッタリング法が用いられる。スパッタリング法では、一般に約１０Ｐａ以下の１００％アルゴンガスを導入して、膜の原料になるスパッタリングターゲットを陰極に設置し、基板をターゲットに対して平行に設置した状態で、アルゴンプラズマを発生させ、アルゴン陽イオンがターゲットに衝突した際に弾き飛ばされるターゲット成分の粒子が基板上に堆積して膜を形成する。現在では、スパッタリング法において成膜レートを高めるために、陰極に磁場を印加しながらスパッタリングを行うマグネトロンスパッタリングが採用されている。【０００４】
このスパッタリングターゲットに、平板状スパッタリングターゲットを用いた場合、マグネトロンスパッタリング法において、磁場によってプラズマが平板状スパッタリングターゲット材の特定箇所に集中してエロージョンが発生して、エロージョンの最深部がバッキングプレートに達した所で寿命となり、結果的に、そのターゲットの使用効率が２０〜３０％に留まる問題があった。【０００５】
この問題に対応するため円筒形スパッタリングターゲットを採用して、円筒形バッキングチューブ内側に磁場発生設備と冷却設備を設置して、円筒形スパッタリングターゲットを回転しながらスパッタリングを行うもので、その結果、ターゲットの使用効率を６０〜７０％まで高めることができる。この円筒形スパッタリングターゲットの製造方法の一つに焼結法がある。【０００６】
焼結法は、原料酸化物粉末に水、バインダと分散剤を加えて混合してスラリー化し、スプレードライヤなどで造粒粉にした後、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ法）などで円筒形スパッタリングターゲットを成形し、得られた成形体を酸素含有ガスが流れる高温の雰囲気中において、常圧で焼成成形する方法であり、相対密度９０％以上の高密度なターゲットを製造することができる。【０００７】
しかしながら、焼結法で円筒形スパッタリングターゲットを形成する場合、酸化物焼結体の焼成時に、焼結体に割れやクラック、変形、反り、微細なクラックが発生する問題がある。また、スパッタリング法において、安定して均質な特性の膜を均一な膜厚で得るためには、酸化物焼結体の密度、結晶粒径、バルク抵抗について均一にすることが望まれる。【０００８】
この問題に対して、高密度で、バルク均一性が高く、焼成時のみならず、焼成後の円筒形スパッタリングターゲットの製造工程やスパッタリング時において、クラック、割れ、変形などの不具合が抑止される高品質な円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体を得る先行技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１２−１２６５８７公報（〔００１９〜００２１〕、〔００２４〜００２６〕、〔図１〕）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前記先行技術は、円筒形スパッタリングターゲット成形体の大きさが１５ｃｍ径×２０ｃｍ長さ〜２０ｃｍ径×３０ｃｍ長さのものを焼成の対象とした直方形の電気炉で、炉内の下方より上方に向けての酸素ガスなどの雰囲気ガスを流通させる場合において、炉内の高さ方向や成形体の内側、外側で酸素含有ガスの流れが不均一となり、ひいては炉内温度分布が不均一なものとなる問題を解決したものであって、雰囲気ガスを供給する配管の位置と数を適切にすることによって、円筒形の成形体の高さ方向にわたって、また外側と内側との間で夫々均一な雰囲気ガスの流れを作り、炉内温度分布を均一なものとして、焼結を均一に進行させるもので、その結果、均一性の高い円筒形酸化物焼結体を得ることができるとしている。【００１１】
一方、先行技術により得られる円筒形スパッタリングターゲットは、長さが２０〜３０ｃｍであり、これを用いて１．５〜３ｍの長尺の円筒形スパッタリングターゲットを製作するには、５〜１０本を積み重ねる必要があり、このターゲット同士の接合はボンディングで行われるが、その接合である分割部の段差を０．５ｍｍ以下にしなければ、アーキングやパーティクルの発生が抑制できないとされている。よって、分割の数が増加すると、アーキングの発生回数が増加し、分割部に起因する割れが生じ易く、また、ボンディングをする手間が掛かり、製造上生産効率が悪くなる問題があった。【００１２】
これを解決するためには、できるだけ長尺の円筒形スパッタリングターゲットを製造できて使用することが求められ、その一つとして、長尺の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成が品質を充当した上で達成できることが求められてきた。従来の平板状スパッタリングターゲット材や短尺の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成には、炉高さの低い焼成炉が用いられてきている。これらの焼成炉は、炉内に被焼成物である平板状や短尺の円筒形スパッタリングターゲット材を炉内に搬入移送して焼成する形式のものである。この炉を長尺の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成に応用する場合には、長尺の被焼成物を炉内に搬入する際に、倒れや傾きなどを完全に防止しないと、均一な焼成が達成されず、最悪の場合倒れて損壊する恐れがあった。【００１３】
本発明は、これらの問題を解決したものであって、長尺の円筒形スパッタリングターゲット材を複数本立設して焼成するに際して、長尺の被焼成物を損壊することなく、また被焼成物の高さや径方向に品質のバラツキを少なくして焼成ができる焼成装置及び焼成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１に係る円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置は、長さ１．５〜２ｍの長尺物の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置であって、該長尺物の円筒形スパッタリングターゲット材の被焼成体を直立した状態で載置する固定炉床と、前記固定炉床を内包するように配置され、かつ炉内壁面に複数の加熱ヒータを設けた焼成炉本体と、前記焼成炉本体を走行台車上に載置しており、前記焼成炉本体が前記固定炉床を内包する位置から離隔して待避する位置へ軌条走行を可能にした焼成炉走行装置と、を備え、前記焼成炉本体の側部一面に前記固定炉床を内包する際に干渉しないよう開閉可能な炉殻扉を設けると共に、前記焼成炉の炉殻下部と前記固定炉床の周縁部との間に漏気防止のシール部を設け、焼成時には前記焼成炉本体を下降移動することによりシール部を圧下密着してシールする炉シール昇降装置を設けたことを特徴とする。【００１５】
本発明に係る円筒形スパッタリングターゲット材は、直径１５０〜３００ｍｍ、肉厚１０ｍｍ前後、長さが１．５〜２ｍの長尺の円筒形スパッタリングターゲット材である。この焼成は、温度１２５０〜１７００℃の高温で、酸素雰囲気中で３〜３０時間に亘り行われる。請求項１の構成を採用することにより、前記長尺の円筒形スパッタリングターゲット材を複数本焼成するに際し、焼成炉本体と走行装置が待避位置に離隔しているので、前記円筒形スパッタリングターゲット材を固定炉床に適正な位置に載置する作業が確実に行うことができる。また、焼成炉本体が焼成位置に走行して戻り固定炉床を取り囲むようにするが、焼成炉の炉殻扉を全開して走行するので、円筒形スパッタリングターゲット材を損傷することなく焼成炉内に配置して焼成することができる。また、焼成位置で、焼成炉本体と固定炉床の隙間を防ぐ炉シール昇降装置を設けて、炉内と炉外との間のシールを完全に行うことができるので、炉内の各位置で高温の焼成温度を適正に保持することが可能となる。これにより均質で適正な品質の長尺の円筒形スパッタリングターゲットを焼成して得ることができる。【００１６】
また、請求項２に係る円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置は、請求項１に記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置において、前記炉シール昇降装置が、前記焼成炉体の下部に炉を支持する４箇所の支持梁とそれに連なるギヤード圧下装置を備え、１台の昇降用ギヤードモータから駆動力分配装置を経て該各ギヤード圧下装置を駆動するように構成したことを特徴とする。【００１７】
この構成によれば、焼成炉の周囲４箇所にギヤード圧下装置を設け、１台の駆動ギヤードモータの回転力を適正に４分割してシール部の圧下を加えることができるので、焼成炉本体と固定炉床間のシールが適切に均等に行われて、高温炉内温度が漏気によって外乱を受けることなく、適切に保持することができる。【００１８】
また、請求項３に係る円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置は、請求項１又は２に記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置において、前記焼成炉内壁面に設けた加熱ヒータが、各炉内壁の高さ方向に３段以上に分画して配設していることを特徴とする。【００１９】
また、請求項４の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置は、請求項３に記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置において、前記加熱ヒータが、ＭｏＳｉ２から成るＵ字状セラミックヒータであることを特徴とする。【００２０】
また、請求項５に係る円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置は、請求項３又は４に記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置において、前記加熱ヒータが、炉内温度計と対になって配設していることを特徴とする。【００２１】
これらの構成により、焼成炉内の高さ方向の焼成温度の分布を均一に調整することができる。具体的には、高さ方向に分画された区域の温度をそこに設置されている温度計で測定して、その区域の加熱ヒータの熱出力を増減することにより所定温度に制御できる。通常であれば、炉内温度が、低い位置の温度より高い位置の温度の方が高くなる傾向を各区域毎の熱出力を調節することにより所定温度に均一に近付けることができる。これにより長尺の円筒形スパッタリングターゲット材の高さ（長さ）方向の焼成度のバラツキがなく、品質の安定に寄与する。【００２２】
また、加熱ヒータとして、ＭｏＳｉ２のＵ字状セラミックヒータを採用しているので、酸素雰囲気中で最高焼成温度１７００℃辺りでも十分耐熱、耐酸化性があって寿命が長く、十分加熱能力を発揮できるから、長時間焼成する円筒形スパッタリングターゲット材の焼成に最適である。また、加熱ヒータの形状をＵ字状としているので、加熱ヒータの昇温や冷却に伴う熱膨張や熱収縮にも耐える形状であると共に、高さ方向、周辺方向に区切られた分画区域ごとの加熱ヒータとして、加熱強度、加熱密度の点で最適の形状である。また、加熱ヒータと温度計とを区域毎に対として配置しているので、高さ方向、周辺方向の分画区域毎の温度制御が的確に精度良く行うことができる。【００２３】
また、請求項６に係る円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置は、請求項１から５のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置において、前記焼成炉本体が、上部に単数又は複数のガス排出孔を設けると共に、固定炉床の載置された円筒形スパッタリングターゲット材の下部から、また炉内壁に高さ方向／周辺方向に複数の酸素吹き込み孔を設けたことを特徴とする。  【００２４】
この構成をとることにより、焼成炉内の酸素の流れを断面方向に対して一様にすることができて、場所毎の酸素濃度の差異を最小にする。ひいては、炉内温度分布や酸素濃度分布を一様にすることができるので、被焼成物である長尺の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成をほぼ完全に均質に進めることができ、相対密度を安定して向上することができると共に、長さ方向や断面方向の相対密度のバラツキをほぼ無くすことができる。【００２５】
また、請求項７の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成方法は、請求項１から６のいずれかに記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置を用いて、長さ１．５〜２ｍの長尺物の円筒形スパッタリングターゲット材の被焼成物を単数又は複数本を所定間隔に置いて自立させた状態で固定炉床に載置し、次いで前記固定炉床を炉内中央に取り込むように焼成炉の炉殻扉を開放して、焼成炉を待避位置から焼成位置に走行移動した後、前記炉殻扉を閉鎖して、焼成炉を昇温し、１２５０〜１７００℃の高温で、かつ酸素雰囲気中で３〜３０時間に亘り被焼成物を焼成して円筒形スパッタリングターゲットを得ることを特徴とする。【００２６】
また、請求項８の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成方法は、請求項７の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成方法において、前記円筒形スパッタリングターゲット材がＩＴＯ（酸化錫―酸化インジウム系）材、ＡＺＯ（酸化アルミニウムー酸化亜鉛系）材又はＩＧＺＯ（酸化インジウムー酸化ガリウムー酸化亜鉛系）材であることを特徴とする。【００２７】
本発明に係る円筒形スパッタリングターゲット材は、直径１５０〜３００ｍｍ、肉厚１０ｍｍ前後、長さが１．５〜２ｍの長尺の円筒形スパッタリングターゲット材である。この焼成は、ＩＴＯ材で、温度１４５０〜１７００℃の高温で、好ましくは、温度１５００〜１６００℃の高温で、また、ＡＺＯ又はＩＧＺＯ材で、温度１２５０〜１５００℃の高温で、好ましくは、温度１３００〜１４５０℃の高温で、酸素雰囲気中で３〜３０時間、好ましくは、５〜１０時間に亘り行われる。この時間が長過ぎると、焼結組織が肥大化して割れ易くなる恐れがある。焼成における目標焼成温度までの昇温速度は、１００〜５００℃／Ｈｒで、目標焼成温度からの降温速度は１０〜１５０℃／Ｈｒである。【００２８】
前述の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成を行うに際し、前述の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置を用いることにより、固定炉床に長尺の円筒形スパッタリングターゲット材を安定した姿勢で載置できるし、載置する作業で円筒形スパッタリングターゲット材を損傷する恐れがない。また、本焼成炉を用いているので、適切な焼成温度およびその分布を、また酸素雰囲気を制御して、容易に付与できるから、被焼成物の全長方向に一様に同じ焼成温度を付加でき、亀裂等のない表面性状や相対密度を高く、安定した円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係る請求項１から８に記載の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置及び焼成方法によれば、被焼成物である円筒形スパッタリングターゲット材は、焼成作業中は固定炉床に載置されて移動せず、代わりに焼成炉が待機位置から焼成位置に移動して焼成を行うので、移動により被焼成物が傾いたり、加熱源との間隔も変わらず、また、移動による損壊の恐れも無く、被焼成物の焼成品質が安定して得られる。また、四方向からの炉壁からの加熱が、加熱ヒータを高さ方向に分割して設置しているので、炉高さ方向の温度分布を一定に調節し易く、長尺の円筒形スパッタリングターゲットの焼成品質の安定、向上に貢献する。また、酸素雰囲気を調整する酸素の流入、流出の数、位置も被焼成物に対して一様な流れが得られるように配設しているので、焼成炉の固定炉床とのシール効果と相まって、長尺の円筒形スパッタリングターゲット材に対して酸素濃度、焼成温度を安定して目標通りに付与できる。【００３０】
上述したように、本発明の円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置及び焼成方法によれば、長尺の円筒形スパッタリングターゲットを目標品質に対応して作り込みし易く、設備も過大とならない。また、焼成装置は、使用実績のある設備をコンパクトに集約して構成されており、設置面積も小さく、設備費用も多大とならない、大気汚染もない環境的にも優れた設備である。また、１．５〜２ｍの長尺の円筒形スパッタリングターゲットを高品質に容易に作り込めるので、これを用いて、大型の液晶表示装置や大型の太陽光発電装置の透明導電膜の製造に際し、使用効率の高い最適なスパッタリング用のターゲットを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】図１は、本発明を実施するための形態に係る円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置の模式的配置図であって、焼成時の配置（断面）図である。
【図２】図２は、図１における待避時の配置（断面）図である。
【図３】図３は、図１におけるＡ−Ａ矢視の模式的断面図である。
【図４】図４は、図１におけるＢ−Ｂ矢視の模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明に係る円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置１（以下、焼成装置１と称す。）を図１，２，３，４を用いて説明する。
【００３３】
本発明に係る円筒形スパッタリングターゲット材の焼成装置及び焼成方法に用いる円筒形スパッタリングターゲット材Ｍは、直径１５０〜３００ｍｍ、肉厚１０ｍｍ前後、長さが１．５〜２ｍの長尺の円筒形スパッタリングターゲット材である。この材質は、ＩＴＯ（酸化錫―酸化インジウム系）材、ＡＺＯ（酸化アルミニウムー酸化亜鉛系）材又はＩＧＺＯ（酸化インジウムー酸化ガリウムー酸化亜鉛系）材である。この焼成は、ＩＴＯ材の場合で、温度１４５０〜１７００℃の高温で、好ましくは、温度１５００〜１６００℃の高温で、また、ＡＺＯ又はＩＧＺＯ材の場合で、温度１２５０〜１５００℃の高温で、好ましくは、温度１３００〜１４５０℃の高温で、酸素雰囲気中で３〜３０時間、好ましくは、５〜１０時間に亘り行われる。焼成における昇温速度は、１００〜５００℃／Ｈｒで、降温速度は１０〜１５０℃／Ｈｒである。
【００３４】
図１は、焼成装置１の模式的平面配置図であって、焼成時の配置を示す。円筒形スパッタリングターゲット材である被焼成物Ｍの４本が立設の状態で載置されている固定炉床３を中央に取り込んだ焼成炉本体２が焼成炉走行装置４上に載荷されて走行レール４−３上を走行可能としている。焼成時には、焼成炉本体２は、中央部の下に固定炉床３を周囲四方から取り囲むように炉殻２−ｃと炉壁耐火物２−ａが３面あり、残る１面には開閉可能で耐火物２−ａを内張りした開閉扉２−２があり、また、図示していないが、炉上部には炉天井耐火物２−ｂがあり、このように焼成炉本体２の内部は耐火物で内張りされている。耐火物として、アルミナ質、マグネシア質等の耐高温や耐酸化性の定型または不定形の耐火材が用いられ、炉殻側には常法の断熱材を用いる。また、固定炉床３は、図３，４に示すように、四角柱形状の耐火物であり、アルミナ質、マグネシア質等の耐高温や耐酸化性の定型または不定形の耐火材が用いられる。また、固定炉床３上に被焼成物Ｍを立てて載置する場合、間に載置台３−ａを入れることにより、被焼成物Ｍの下端の焼成温度が維持できて、焼成品質を保ち易い。載置台３−ａは、固定炉床３と同等の性状の耐火物を用いるのが良い。
【００３５】
図２は、焼成装置１の焼成炉本体２が固定炉床３から待避している待機状態の位置に移動していることを示す。この場合、固定炉床３は?き出し状態にあり、被焼成物Ｍを装入載置するか又は焼成済みの被焼成物Ｍを取り出す場合であって、作業を妨害する物が周りに無いから、前記作業を容易に確実に行うことができる。一方、焼成炉本体２は、開閉扉２−２が全開状態であって、固定炉床３からの待避移動が支障なく容易に実施できる。また、焼成炉本体２を移動するに際しては、炉シール昇降装置５を作動させて、炉シールを解除する必要がある。
【００３６】
次に、図３、４に基づいて、焼成炉走行装置４について説明すると、焼成炉本体２は四箇所の支持梁５−５を介して走行台車４−４に載る。走行台車４−４は、二条の走行レール４−３上に載る走行車輪４−２を合計四輪備え、それぞれ片側の走行車輪４−２の一つが駆動ギヤードモータ４−１により回転駆動する。走行台車４−４は、図示していないが、走行レ−ル４−３に設けた焼成炉本体２の焼成位置と待避位置に相当する近接スイッチにより所定の距離間を自動走行することができる。
【００３７】
次に、図１，３、４に基づいて、焼成炉本体２と固定炉床３との間の炉シールについて説明すると、図１の焼成位置に焼成炉本体２が移動走行して来て、固定炉床３を炉内に取り込んだ状態で停止し、次いで開閉扉２−２を閉鎖すると、図３，４に示すように、焼成炉本体２の下部と固定炉床３の外周部との間に階段状の隙間を設けている。この隙間を焼成炉本体２を下降させて塞ぐことにより炉シールが完成する。この炉シールが成立することにより、外気がシール部を通って炉内に浸入すること、又は炉内の酸素雰囲気ガスが炉外に漏れることを完全に防止して、焼成温度に対して外乱となることを防ぐ。
【００３８】
前述したように、焼成炉本体２は、支持梁５−５、ギヤード圧下装置５−４を介して走行台車４−４に載っている。炉シ−ル昇降装置５は、一台の駆動ギヤードモータ５−１、駆動軸２、２台の駆動力分配装置５−３、４台のギヤード圧下装置５−４から成る。１台の駆動ギヤードモータ５−１の出力は、先ず１台の駆動力分配装置５−３により主力軸５−２と直交する出力軸５−２に分配され、一つの出力軸５−２は２台のギヤード圧下装置５−４に連結される。もう一つの直交する出力軸５−２は、駆動力分配装置５−３により直交する出力軸５−２を経て２台のギヤード圧下装置５−４に連結される。このように１台の駆動ギヤードモータ５−１の出力に同期同調して４台のギヤード圧下装置５−４が夫々支持梁５−５と連結して焼成炉本体２を上下に移動させ、焼成炉本体２と固定炉床３との間の炉シ−ルの実施と解除を行うことができる。
【００３９】
また、図１，２，３に示すように、焼成炉本体２に付属する開閉扉２−２は、焼成炉本体２の待避移動方向の反対の炉側面全体に設けられている。開閉扉２−２は炉殻に取付けられた開閉軸２−２−ａを中心に旋回する片開きの構造であり、焼成炉本体２の移動の際には、固定炉床３と干渉しないように全開状態にすることができる。開閉扉２−２の炉内壁は扉耐火物２−２−ｃを設け、さらに扉耐火物２−２−ｃから突き出しで高さ方向に４段の多段にわたり加熱ヒータ２−ｄ及び炉内温度計２−ｅを設けている。開閉扉２−２の開閉は、手動でも自動でも可能であるが、自動の場合は、焼成炉本体２と固定炉床３の位置情報とのインターロックが必要である。
【００４０】
また、図１，２，３，４に基づいて、焼成炉本体２について説明する。焼成炉本体２は、外徑１５０〜３００ｍｍ×１．５〜２ｍ長さの長尺の円筒形スパッタリングターゲット材を１２５０〜１７００℃の範囲の設定温度で、酸素雰囲気中で、３〜３０時間焼成する焼成炉として用いられる。焼成炉本体２の炉内寸法は、本実施例の場合、概略１．１ｍ角×２．２ｍ高さである。本図においては、４本の長尺の被焼成物を焼成する実施形態について説明するが、本発明はこの本数に拘束されることなく、被焼成物に均等に輻射、対流伝熱が行使できる配列であればよく、２×Ｎ列の配列であれば、本発明は適用可能である。また、長尺の長さも同じ被焼成物を焼成するのが、同じ焼成品質が得られ易いので望ましい。
【００４１】
焼成炉本体２は、側面に炉殻２−ｃが３面あり、残り１面は開閉扉２−２で外郭が構成される。炉殻２−ｃと開閉扉２−２の炉内側はそれぞれ炉壁耐火物２−ａと扉耐火物２−２−ｃで内張りされる。焼成炉本体２の天井部の内壁は炉天井耐火物２−ｂからなる。耐火物として、アルミナ質、マグネシア質等の耐高温や耐酸化性の定型または不定形の耐火材が用いられ、炉殻側には常法の断熱材を用いる。
【００４２】
また、図３、４に示すように、加熱ヒータ２−ｄは、炉殻２−ｃ等に端子部を設け、炉壁耐火物２−ａと扉耐火物２−２−ｃを貫通して炉内側表面から突設した形でヒータ部を設けている。また、加熱ヒータ２−ｄは炉高さ方向に４段に区分けして設けられている。また、加熱ヒータ２−ｄは、ＭｏＳｉ２から成るＵ字状セラミックヒータがよく、酸素雰囲気中で最高焼成温度１７００℃辺りでも十分耐熱、耐酸化性があって寿命が長く、十分加熱能力を発揮できるから、長時間焼成する円筒形スパッタリングターゲット材Ｍの焼成に最適である。また、加熱ヒータ２−ｄの形状をＵ字状としているので、加熱ヒータ２−ｄの昇温や冷却に伴う熱膨張や熱収縮にも耐える形状であると共に、高さ方向、周辺方向に区切られた分画区域ごとの加熱ヒータ２−ｄとして、加熱強度、加熱密度の点で最適の形状である
【００４３】
また、各段の加熱ヒータ２−ｄの中央部には炉殻２−ｃから炉内温度計２−ｅを炉内へ挿通し、加熱ヒータ２−ｄと対になって配設して炉内温度を測定できるようにしている。これにより、焼成炉本体２の炉内の高さ方向の焼成温度の分布を均一に調整することができる。具体的には、高さ方向に分画された区域の温度をそこに設置されている炉内温度計２−ｅで測定して、その区域の加熱ヒータ２−ｄの熱出力を増減することにより所定温度に制御できる。通常であれば、炉内温度が、低い位置の温度より高い位置の温度の方が高くなる傾向を各区域毎の熱出力を調節することにより所定温度に均一に近付けることができる。これにより長尺の円筒形スパッタリングターゲット材Ｍの高さ（長さ）方向の焼成度のバラツキがなく、品質の安定に寄与する。炉内温度計２−ｅとしては、周知の白金ロジウム系熱電対を用いることができる。
【００４４】
また、図３，４に示すように、焼成炉本体２の炉内を酸素雰囲気に維持し、焼成温度を規定に保てるように、焼成炉本体２の上部に単数又は複数のガス排出孔２−ｇを設けると共に、固定炉床の載置された円筒形スパッタリングターゲット材Ｍの下部から、また炉内壁２−ｂ、２−２−ｃからに高さ方向／周辺方向に複数の酸素吹き込み孔（図示しない）を設けている。この構成により、焼成炉本体２内の酸素の流れを断面方向に一様にすることができて、場所毎の酸素濃度の差を最小にする。ひいては、炉内温度分布や酸素濃度分布を一様にすることができるので、被焼成物である長尺の円筒形スパッタリングターゲット材Ｍの焼成をほぼ完全に均質に進めることができ、相対密度を安定して向上することができると共に、長さ方向や断面方向の相対密度のバラツキをほぼ無くすことができる。
【００４５】
また、図１，２，３，４を用いて本発明に係る円筒形スパッタリングターゲット材焼成装置を用いた焼成方法について説明する。円筒形スパッタリングターゲット材は、ＩＴＯ（酸化錫―酸化インジウム系）材、ＡＺＯ（酸化アルミニウムー酸化亜鉛系）材又はＩＧＺＯ（酸化インジウムー酸化ガリウムー酸化亜鉛系）材から選ばれたものを用いることができる。円筒形スパッタリングターゲット材は、前記の原料酸化物粉末に水、バインダと分散剤を加えて混合してスラリー化し、スプレードライヤなどで造粒粉にした後、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ法）などで成形して製作することができる。円筒形スパッタリングターゲット材は、直径１５０〜３００ｍｍ、肉厚１０ｍｍ前後、長さが１．５〜２ｍの長尺の円筒形スパッタリングターゲット材である。
【００４６】
円筒形スパッタリングターゲット材の焼成方法は次のように行う。長さ１．５〜２ｍの範囲の長尺物の円筒形スパッタリングターゲット材Ｍの被焼成物を単数又は複数本（本図では、４本）を所定間隔に置いて自立させた状態で固定炉床３に載置し、次いで前記固定炉床３を炉内中央に取り込むように焼成炉本体２の開閉扉２−２を開放して、焼成炉本体２を待避位置から焼成位置に走行移動した後、前記開閉扉２−２を閉鎖して、焼成炉本体２を昇温し、１２５０〜１７００℃の高温で、かつ酸素雰囲気中で３〜３０時間に亘り被焼成物Ｍを焼成して円筒形スパッタリングターゲットを得ることができる。
【００４７】
この焼成は、ＩＴＯ材で、温度１４５０〜１７００℃の高温で、好ましくは、温度１５００〜１６００℃の高温で、また、ＡＺＯ又はＩＧＺＯ材で、温度１２５０〜１５００℃の高温で、好ましくは、温度１３００〜１４５０℃の高温で、酸素雰囲気中で３〜３０時間、好ましくは、５〜１０時間に亘り行われる。この時間が長過ぎると、焼結組織が肥大化して割れ易くなる恐れがある。焼成過程における目標焼成温度までの昇温速度は、１００〜５００℃／Ｈｒで、焼成完了後の降温速度は１０〜１５０℃／Ｈｒである。
【００４８】
焼成済の円筒形スパッタリングターゲットは、磁場発生設備と冷却設備を内蔵したバッキングチューブにボンディングにより貼り付けて、マグネトロンスパッタリングを行い、このスパッタリングにより基板に目標とする酸化物の蒸着を施し、液晶表示素子や太陽電池等に用いられる透明導電膜を確実に安定して製造することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
円筒形スパッタリングターゲット材の焼成分野で利用されるのみならず、長尺物の酸化性、還元性雰囲気での高温焼成処理分野で適用することができる。
【符号の説明】
【００５０】
１：円筒形スパッタリングターゲット材焼成装置    
２：焼成炉本体    ２−ａ：炉壁耐火物    ２−ｂ：炉天井耐火物
２−ｃ：炉殻    ２−ｄ：加熱ヒータ    ２−ｅ：炉内温度計  
２−ｆ：酸素流入口    ２−ｇ：酸素流出口    ２−２：開閉扉  
２−２−ａ：開閉軸  ２−２−ｂ：閉鎖用ハンドル  ２−２−ｃ：扉耐火物
３：固定炉床    ３−ａ：載置台
４：焼成炉走行装置    ４−１：駆動ギヤードモータ  ４−２：走行車輪      ４−３：走行レール    ４−４：走行台車
５：炉シール昇降装置    ５−１駆動ギヤードモータ  ５−２：駆動軸
５−３：駆動力分配装置    ５―４：ギヤード圧下装置  ５−５：支持梁
Ｍ：被焼成物（円筒形スパッタリングターゲット材）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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