【事件の表示】
　特許第５９３３３７４号発明「薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５９３３３７４号の請求項１〜５に係る特許を維持する。
【理　由】
１　手続の経緯
　特許第５９３３３７４号の請求項１〜５に係る特許についての出願は、平成２４年　７月　３日に出願したものであって、平成２８年　５月１３日にその特許権の設定登録がされ、その後、その特許に対して、特許異議申立人笹川拓により特許異議の申立てがされたものである。
２　本件特許
　特許第５９３３３７４号の請求項１〜５に係る発明は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された事項により特定されるものである。
３　申立理由の概要
　特許異議申立人は、証拠として、米国特許出願公開第２００９／０２２４２１１号明細書（甲第１号証）、特開２００３−２０７９５１号公報（甲第２号証）、特開２０１２−５１９９１号公報（甲第３号証）、特開平１１−４５７１５号公報（甲第４号証）、特開２００８−２５１９６５号公報（甲第５号証）、及び、特開２０１１−１４８８６６号公報（甲第６号証）を提出し、請求項１〜５に係る特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、請求項１〜５に係る特許を取り消すべきものである旨を主張している。
４　甲号証の記載
（１）本件特許の出願前に頒布された甲第１号証には、「DISPERSION AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF」（発明の名称、当審訳「分散体とその生産のための方法」）に関して、以下の事項が記載されている。
　ア　「ABSTRACT
The present invention relates to a dispersion, consisting of a dispersing liquid and at least one solid substance that is distributed in the dispersing liquid.
the at least one solid substance is formed of graphite
A method for the production of such a dispersion is provided such that the dispersion is produced by applying a strong accelerating voltage.
（当審仮訳：要約
本発明は、分散液体と、分散液体に分散された少なくとも１つの固体物質とからなる分散体に関するものである。
少なくとも１つの固体物質は、黒鉛
少なくとも１つの固体物質は分散液体中に均一に安定して分散される。このような分散体の製造方法は、分散体に高速圧を作用させることにより提供される。
　イ　「[0011] The graphites used may be, for example, natural graphites, synthetically produced graphites and their precursors, intercalated graphites (expanded graphites) and the like.」
（当審仮訳：[0011] 黒鉛は、例えば、天然黒鉛、人造黒鉛及びその前駆体、層間黒鉛（膨張黒鉛）など使用してもよい。）
　ウ　「[0018] Advantageously, at least one acid and/or at least one acid-acting compound can be added to the dispersion. The latter may involve, for example, organic acids, such as, e.g., acetic acid, formic acid, malonic acid anhydride, and the like. However, for example, it may also involve inorganic acids, such as, e.g., sulfuric acid, nitric acid, and the like.」
（当審仮訳：[0018] 好適には少なくとも１つの酸及び／又は少なくとも１つの酸作用化合物を分散体に添加することができる。後者は、例えば、酢酸、ギ酸、無水マロン酸等のような有機酸を含んでもよい。しかしながら、例えば、硫酸、硝酸等のような無機酸を含んでもよい。）
　エ　「[0023] 
A dispersion
can be produced in a particularly advantageous manner by the method according to the invention, which is described as follows.
・・・
[0025] 
Stable dispersions of graphites
can be produced with the method according to the invention.
・・・
[0027] 
Advantageously, the initial product of the dispersion is pumped through a reaction chamber with high acceleration and at high pressure.
The dispersal, i.e., the splitting of aggregates and agglomerates into single particles, is achieved by applying an extreme acceleration.
The dispersion will be pumped through a reaction chamber at extreme pressure.
[0028] Preferably, 
the initial product of the dispersion is thus pumped through the reaction chamber at a pressure between 500 bars and 5,000 bars.
In addition, the pumping through the chamber can be performed with a shearing velocity between 500,000 sec
-1
 and 8,000,000 sec
-1
.
[0029] Advantageously, 
the reaction chamber has at least one dispersion guide with at least one baffle plate, whereby the dispersion is pumped through the dispersion guide equipped with the at least one baffle plate.
[0030] 
The extreme shearing stresses that occur in this way tear apart the aggregates and agglomerates so that they are broken down into single particles.
・・・
[0032] 
The described method is also suitable for the purpose of mechanically and/or chemically modifying the materials used.
For example, graphites can be delaminated
（当審仮訳：[0023] 
先の実施態様に従って形成された分散体は、以下に記載された本発明による方法によって特に有利に製造することができる。
・・・
[0025] 
黒鉛
の安定な分散体は、本発明による方法で製造することができる。
・・・
[0027] 好適には、
分散体の初期生成物は、高い流速及び高い圧力で反応チャンバに流通される。分散体、つまり凝集体及び塊の単一粒子への分割は、速い流速を作用させることにより処理される。前記分散体は超高圧で反応チャンバに流通させる。
[0028] 好ましくは、
分散体の初期生成物は、５００ｂａｒ〜５０００ｂａｒの圧力で反応チャンバに流通させる。さらに、チャンバに流通させることで、５０００００秒
-1
〜８００００００秒
-1
のせん断速度がかかる。
[0029] 有利には、
反応チャンバは、少なくとも１つの邪魔板を有する少なくとも１つの分散ガイドを有し、それによって、分散体が少なくとも１つの邪魔板を備えた分散ガイドを流通する。
[0030] 
このようにして起こる極端なせん断応力は、凝集体及び塊を引き裂き、それらが単一粒子に粉砕される。
・・・
[0032] 
記載された方法はまた、使用される材料を機械的および/または化学的に改質する目的にも適している。例えば、黒鉛を層間剥離させることができ
　オ　「EXAMPLE 1 
[0049] 20 g of polyethylene glycol, molecular weight of 1500, were dissolved in 700 ml of 
demineralized water
graphite powder
were added.
This preliminary dispersion
was then subjected to a shearing velocity of 3,500,000 sec
-1
 at a pressure of 1500 bars.
After passage,
The graphite particles
showed a delamination along with the dispersal.
（当審仮訳：実施例１
[0049] 攪拌しながら７００ｍｌの
純水に
黒鉛粉末
を添加した。
予備分散物を、圧力１５００ｂａｒで３５０００００秒
-1
のせん断速度に付した。流通後
黒鉛粒子は
層間剥離を示した。
（２）本件特許の出願前に頒布された甲第２号証には、「静電写真用液体現像剤、その製造方法、画像形成方法及び分散液の製造方法」（発明の名称）に関して、以下の事項が記載されている。
　ア　「【０００５】
【発明が解決しようとする課題】・・・本発明の第二の目的は、
分散性の悪い分散媒中においても良好に分散できる
インク
の製造方法を提供することである。
　イ　「【０００６】
【課題を解決するための手段】上記本発明の目的は次の手段によって達成される。すなわち、本発明によれば、第一に、請求項１では、
少なくとも分散媒と着色剤とを含有する静電写真用液体現像剤形成用分散液を直径１０μｍ〜１ｍｍの径のノズル中を１Ｍｐａ以上の圧力で通過させることにより微粒化する
　ウ　「【００１７】第十二に、請求項１２では、
少なくとも分散媒と着色剤とを含有する分散液を直径１０μｍ〜１ｍｍの径のノズル中を１Ｍｐａ以上の圧力で通過させることにより微粒化することを特徴とする分散液の製造方法
　エ　「【００２０】圧力は１Ｍｐａ以上が必要であるが、低すぎると分散性が悪くなるため、望ましくは２０〜２００Ｍｐａ、更に望ましくは８０〜１４０Ｍｐａが良い。・・・」
　オ　「【００５３】
（実施例８）
　ロジン変性フェノール樹脂　　　　　　　　　　　４０部
　
カーボンブラック
　アマニ油　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４０部
　
トルエン
をディスパーザで十分プレミックスした後、貫通型ノズル分散機
に入れて１３０〜１５０Ｍｐａで吐出させ分散し、印刷インクを製造した。
（３）本件特許の出願前に頒布された甲第３号証には、「セルロースナノファイバー分散体及びその製造方法」（発明の名称）に関して、以下の事項が記載されている。
　ア　「【０００９】
　本発明によれば、
セルロースナノファイバーが良好に分散した分散体を得ることができる。
　イ　「【００１２】
　本発明において、
セルロースは高圧噴射処理によりナノファイバーとすることができ
　ウ　「【００２３】
　セルロースの分散流体は、（株）スギノマシンが開発した
高圧噴射を用いた超微細化装置を用いてノズルより高圧噴射すること
高圧噴射の圧力は、１００〜２４５ＭＰａ程度である。
【００２４】
　
高圧噴射して衝突用硬質体に衝突させたセルロースの分散流体は
セルロースは、衝突用硬質体に衝突することで、繊維の絡まりがほどけ、繊維径が縮小し、ナノサイズに微細化していく。
　エ　「【００３２】
実施例１〜２８及び比較例１〜３
微細化用シングル噴射チャンバーを用いたセルロースナノファイバー分散体の製造方法
【００３３】
　図１に、本発明で使用する高圧噴射装置の一例を示す。
（１）液体にセルロースを混合した液体状もしくはスラリー状の流体を
100〜245 MPaの超高圧に加圧し、微細なオリフィスノズル（φ0.1〜0.8mm）から高圧で噴射し、ナノファイバーを得る。
（２）オリフィスノズルからの吐出流は440〜700m/sの高速噴流となるが、その速度までに加速されるオリフィス内では、高い剪断力が発生する。ここで使用するオリフィスノズルの厚みは0.4mmと極端に薄いため、圧力エネルギーのほぼ100%を噴射の速度エネルギーに変換できる。すなわち、オリフィス内部では、0.1〜0.8mmという狭い隙間と、440〜700m/sの超高速の状態となり、高い剪断力を得るための構成要素が満たされている。
（３）440〜700m/sの高速噴流（高圧噴射状態）ではキャビテーション気泡が発生し、この気泡が消滅することによって強い衝撃力が発生する。オリフィスノズル後に「衝撃増強領域」を設けることで、キャビテーションを効率的に発生させることができる。
（４）構造上の噴流受けとして、ボール状または平板状のセラミック硬質体を具える。結晶化度をより低下させるためには、噴射圧力を高くし噴流の速度の速い領域を用い、
この硬質体への衝突力も粉砕に利用する。
【００３４】
　
上記の装置を用いて、セルロース原料
含む分散液について５回高圧噴射処理を繰り返し、セルロースナノファイバー分散体を調製した。
（４）本件特許の出願前に頒布された甲第４号証には、「非水電解質二次電池とその負極の製造法」（発明の名称）に関して、以下の事項が記載されている。
　ア　「【００１８】請求項８に記載の発明は広角Ｘ線回折法による（００２）面の面間隔（ｄ００２）が３．３５０〜３．３６０Åであり、Ｃ軸方向の結晶子の大きさ（Ｌｃ）が少なくとも１０００Å以上で平均粒子径が２０μｍ以上でかつ一番薄い部分の厚さの平均値が１５μｍ以上の鱗片状あるいは塊状黒鉛粒子を液体中あるいは気体中に分散させ、その液体または気体に圧力をかけてノズルからラセン状に吐出して微粉砕後篩分けし、ディスク状またはタブレット状粒子を得て、これを用いて負極を形成することを特徴とする非水電解質二次電池用負極の製造法に係るものである。本発明方法を実施するに当っては、湿式法、乾式法のいずれでもよく、黒鉛粒子を液体中に分散させて微粉砕しディスク状またはタブレット状の黒鉛粒子を得る湿式法に関しては、液体中の黒鉛濃度を５〜３０重量％にするのが好ましく、１５〜２５重量％がより好ましい。ノズル径としては、０．３〜３ｍｍにするのが好ましく、０．６〜１．２ｍｍがより好ましい。さらに吐出圧としては、１００〜１０００ｋｇ／ｃｍ2 が好ましく、４００〜７００ｋｇ／ｃｍ2 がより好ましい。」
（５）本件特許の出願前に頒布された甲第５号証には、「電気化学素子用電極およびその製造方法」（発明の名称）に関して、以下の事項が記載されている。
　ア　「【００１４】
　黒鉛の粒子の形状や寸法は、得られる複合粒子が電気化学素子用電極に成形できる範囲であれば、特に限定されない。例えば、黒鉛として、薄片状黒鉛粒子、圧密化黒鉛粒子及び球状化黒鉛粒子等を使用できる。これら黒鉛の粒子の性状及び製造方法は公知である。薄片状黒鉛粒子は一般に厚みが１μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以下であり、かつ最大粒子長は１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以下である。薄片状黒鉛粒子は天然黒鉛や人造黒鉛を化学的、あるいは物理的方法で粉砕してえられる。例えば、天然黒鉛や、キッシュ黒鉛、高結晶性熱分解黒鉛等の人造黒鉛材料を硫酸と硝酸の混酸で処理、加熱して膨張黒鉛を得て、超音波法などで粉砕して薄片化黒鉛を得る方法や、硫酸中で電気化学的に黒鉛を酸化して得られる黒鉛−硫酸の層間化合物や、黒鉛−テトラヒドロフラン等の黒鉛−有機物の層間化合物を外熱式あるいは内熱式炉で、更にはレーザー加熱等により急速加熱処理して膨張化させ、粉砕する等の公知の方法に従って製造することができる。あるいは天然黒鉛や人造黒鉛を機械的に例えばジェットミルなどで粉砕して得ることが出来る。上記薄片状黒鉛粒子は、例えば、天然黒鉛や人造黒鉛を、薄片化及び粒子化することにより得られる。薄片化及び粒子化の方法としては、例えばこれらを超音波や各種粉砕機を用いて機械的或いは物理的に粉砕する方法がある。例えば、天然黒鉛、人造黒鉛をジェットミルなどシェアをかけない粉砕機で粉砕薄片化した黒鉛粒子は、ここでは特に鱗片状黒鉛粒子と呼ぶ。これに対し、膨張黒鉛を超音波などを用いて粉砕、薄片化した黒鉛粒子をここでは特に葉片状黒鉛とよぶ。・・・」
（６）本件特許の出願前に頒布された甲第６号証には、「エマルジョン燃料及びその製造方法」（発明の名称）に関して、以下の事項が記載されている。
　ア　「【００４２】
　この発明では、高圧攪拌装置を用いた攪拌が行われるため、エマルジョン燃料の乳化状態を一層安定化させることが可能である。
【００４３】
　本願における「高圧攪拌装置」は、液体を加圧する加圧手段と、前記加圧手段により加圧された液体が通過する流路とを有し、前記流路を通過させることで液体を攪拌する攪拌装置を言う。本発明の加圧手段による加圧は、２０ＭＰａ以上であることが好ましく、３０ＭＰａ以上であることがより好ましく、５０ＭＰａ以上であることが更に好ましく、８０ＭＰａ以上であることが特に好ましい。本発明の加圧手段により加圧された液体の流路中での流速は、３０ｍ／秒以上であることが好ましく、５０ｍ／秒以上であることがより好ましく、１００ｍ／秒以上であることが特に好ましい。
【００４４】
　本発明の「高圧攪拌装置」には、以下に定義されるナノマイザー装置及びホモゲナイザー装置が含まれる。
【００４５】
　「ナノマイザー装置」は、流路の断面積Ｓが１ｍｍ２以下であり、アスペクト比Ｒ（流路断面積Ｓを流路長Ｌで除した値）が１０ｍｍ−１以上の高圧攪拌装置を言う。ナノマイザー装置では、液体が流路を通過する際に生じるキャビテーションや剪断力により液体が攪拌され、及び／又は、液体中の粒子（液滴）が微細化及び／又は高分散化されるものと考えられる。ナノマイザー装置の流路は、直線状であっても良く、湾曲、屈曲又は分岐したものでも良い。
【００４６】
　流路の断面積Ｓ及びアスペクト比Ｒは、Ｓ≦１ｍｍ２、Ｒ≧１０ｍｍ−１であることが好ましく、Ｓ≦０．５ｍｍ２、Ｒ≧５０ｍｍ−１であることがより好ましく、Ｓ≦０．１ｍｍ２、Ｒ≧１００ｍｍ−１であることが特に好ましい。流路長Ｌは２ｍｍ以上であることが好ましく、３ｍｍ以上であることが特に好ましい。」
　イ　「【００５３】
　このような直線状の流路３０ａを有するナノマイザー装置１では、液体と管壁の間に生じるキャビテーションや管壁からの距離による流速差によって生じる剪断力などにより、流路３０ａを通過する液体が攪拌され、及び／又は、液体中の粒子（液滴）が微細化及び／又は高分散化される。」
５　判断
（１）甲第１号証に記載された発明
　上記４（１）アによれば、甲第１号証には、分散液体に分散された黒鉛からなる分散体に高速圧を作用させて、黒鉛を分散液体中に均一に安定して分散させることが記載されている。また、上記４（１）エによれば、甲第１号証には、分散体の初期生成物を、邪魔板を有する分散ガイドを備えた反応チャンバ内に超高圧で高いせん断速度で流通させて、黒鉛が安定して分散された分散体を製造することが記載され、また、黒鉛の層間剥離させる目的に適することも記載されている。さらに、上記４（１）オによれば、甲第１号証には、純水に黒鉛粒子を添加した予備分散物を、圧力１５００ｂａｒ、せん断速度３５０００００秒-1となるように通過させ、黒鉛粒子の層間剥離をすることが記載されている。
　これらの記載を、本件特許の請求項１に係る発明の記載ぶりに則して整理すると、甲第１号証には、「黒鉛を純水に分散させた予備分散物を、邪魔板を有する分散ガイドを備えた反応チャンバ内に、圧力１５００ｂａｒ、せん断速度３５０００００秒-1となるように通過させて、層間剥離した黒鉛が均一に安定して分散された分散体を製造する方法」の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているといえる。
（２）請求項１に係る発明について
ア　本件特許の請求項１に係る発明（以下、「本件特許発明１」ということもある。）と甲１発明を対比すると、甲１発明の「黒鉛を純水に分散させた予備分散物」、「反応チャンバ内に」「通過させ」ることは、本件特許発明１の「黒鉛または黒鉛化合物を分散媒に懸濁させた懸濁液」、「細孔に通過させる」ことにそれぞれ相当する。また、甲１発明の「層間剥離した黒鉛が均一に安定して分散された分散体を製造する方法」は、黒鉛が層間剥離することで薄層黒鉛となることから、本件特許発明１の「黒鉛または黒鉛化合物の層間を」「剥離する」「薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法」に相当する。さらに、甲１発明の「予備分散物」を「反応チャンバ内に、圧力１５００ｂａｒ、せん断速度３５０００００秒-1となるように通過させて」、「黒鉛が均一に安定して分散された分散体」とすることは、予備分散物を高圧で細孔に通過させて均一安定な分散体を得ていることから、本件特許発明１の「高圧乳化処理」に相当する。
　したがって、本件特許発明１と甲１発明は、「黒鉛または黒鉛化合物の層間を高圧乳化法により剥離する高圧乳化処理工程を有する薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法であって、前記高圧乳化処理工程において、黒鉛または黒鉛化合物を分散媒に懸濁させた懸濁液を細孔に通過させる高圧乳化法を用いる薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法」で一致し、以下の点で相違している。
（相違点１）
　黒鉛または黒鉛化合物の層間を剥離するための高圧乳化処理に関して、本件特許発明１では、「孔径０．０５ｍｍ〜０．５０ｍｍの細孔に通過させる貫通型高圧乳化法」を用いているのに対して、甲１発明では、その点が明らかでない点。
　上記相違点１について検討する。
　甲第２号証には、上記４（２）ア〜オによれば、分散性の悪い分散媒中においても良好に分散できる印刷インクを得るために、カーボンブラックをトルエンに分散させた分散液を直径１０μｍ〜１ｍｍの径のノズルを有する貫通型ノズル分散機に入れて１３０〜１５０ＭＰａで吐出させることにより微細化する、印刷インクの製造方法が記載されている。そして、甲第２号証には、カーボンブラックをトルエンに分散させた分散液を高圧で直径１０μｍ〜１ｍｍの径のノズルに通過させることから、貫通型高圧乳化法を用いて、前記分散液を微細化していることが記載されていると認められる。
　また、甲第３号証には、上記４（３）ア〜エによれは、セルロースナノファイバーが良好に分散した分散体を得るために、セルロース原料を含む分散液を、超高圧に加圧して直径０．１〜０．８ｍｍの微細なオリフィスノズルから高圧で噴射して、衝突用硬質体に衝突させることで、繊維の絡まりをほどき、繊維径を縮小したナノサイズに微細化して、セルロースナノファイバー分散体を調製する方法が記載されている。そして、甲第３号証には、セルロース原料を含む分散液を、超高圧に加圧して直径０．１〜０．８ｍｍの微細なオリフィスノズルから高圧で噴射していることから、貫通型高圧乳化法を用いることが記載されていると認められる。
　しかしながら、甲第２号証及び甲第３号証には、黒鉛または黒鉛化合物の層間を剥離するために、貫通型高圧乳化法を用いることは記載も示唆もなされていない。
　さらに、甲第４号証の記載事項（上記４（４）ア）、甲第５号証の記載事項（上記４（５）ア）及び甲第６号証の記載事項（上記４（６）ア及びイ）を参酌しても、いずれの甲号証にも、貫通型高圧乳化法で黒鉛または黒鉛化合物の層間を剥離することは記載されていない。
　また、貫通型高圧乳化法を用いることで、黒鉛または黒鉛化合物の層間を剥離できることが本件特許に係る出願時の技術常識ともいえない。
　そうしてみると、甲１発明において、黒鉛または黒鉛化合物の層間を剥離するために、「孔径０．０５ｍｍ〜０．５０ｍｍの細孔に通過させる貫通型高圧乳化法」を用いることは、当業者が容易になし得るものではない。
　したがって、本件特許の請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明から当業者が容易になし得るものではない。
イ　特許異議申立人は、本件特許発明１、甲１発明、甲第２号証及び甲第３号証に記載された発明は、粒径制御という課題が共通するから、甲１発明に甲第２号証及び甲第３号証に記載された発明を組み合わせできる旨を主張している。
　しかしながら、本件特許発明１は黒鉛または黒鉛化合物の層間を剥離するものであるのに対して、甲第２号証に記載された発明は、カーボンブラックを含む分散液を微細化するものであり、二次粒子を解砕することで微細化するものといえるし、甲第３号証に記載された発明はセルロース繊維の絡まりをほどいて、繊維径を縮小するものであるから、これら発明は、処理される対象も微細化メカニズムも異なっている。
　よって、甲１発明に、甲第２号証及び甲第３号証に記載された発明を組み合わせる動機付けが存在するとはいえないから、特許異議申立人の主張は妥当なものでない。
ウ　以上のとおり、特許異議申立人の主張は妥当なものでなく、本件特許の請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではないから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるといえない。
（３）請求項２〜５に係る発明について
　本件特許の請求項２〜５に係る発明は、請求項１に係る発明を更に減縮したものである。したがって、上記（２）における請求項１に係る発明に対する判断と同様の理由により、本件特許の請求項２〜５に係る発明は、甲第１号証〜甲第６号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものではないから、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるといえない。
６　むすび
　したがって、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、請求項１〜５に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に請求項１〜５に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２９年２月１４日（２０１７．２．１４）