(57)【要約】  焼結体は、第１材料と第２材料と第３材料とを有する。第１材料は、立方晶窒化硼素である。第２材料は、ジルコニウムを含む化合物である。第３材料は、アルミニウム酸化物であり、アルミニウム酸化物は、微細なアルミニウム酸化物を含む。焼結体は、微細なアルミニウム酸化物が第２材料中に５体積％以上５０体積％以下分散してなる第１領域を有する。第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０８μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．１μｍ以下である。
2016194416.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１材料と第２材料と第３材料とを有する焼結体であって、
前記第１材料は、立方晶窒化硼素であり、
前記第２材料は、ジルコニウムを含む化合物であり、
前記第３材料は、アルミニウム酸化物であり、
前記アルミニウム酸化物は、微細なアルミニウム酸化物を含み、
前記焼結体は、前記微細なアルミニウム酸化物が前記第２材料中に５体積％以上５０体積％以下分散してなる第１領域を有し、
前記第１領域における任意の直線上において、前記微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０８μｍ以下であり、且つ、前記微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．１μｍ以下である焼結体。
【請求項２】
前記第１領域における任意の直線上において、前記微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下であり、且つ、前記微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下である請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記第１領域は、前記微細なアルミニウム酸化物が前記第２材料中に１５体積％以上４０体積％以下分散してなる請求項１または請求項２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記第１材料は、２０体積％以上８０体積％以下含まれている請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項５】
前記第１材料は、３０体積％以上６０体積％以下含まれている請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項６】
第４材料をさらに有し、
前記第４材料は、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、および、酸化ハフニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項７】
第５材料をさらに有し、
前記第５材料は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、Ａｌ、および、Ｓｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、および、硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物である請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項８】
請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の焼結体を含む切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体と、焼結体を含む切削工具とに関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化硼素（以下「ｃＢＮ」とも記す）は高い硬度を有することから、これをＺｒＯ2またはＡｌ2Ｏ3等の結合材と焼結させた焼結体が切削工具等の工具に用いられてきた（国際公開第２００８／０８７９４０号（特許文献１）、国際公開第２０１１／０５９０２０号（特許文献２）、国際公開第２０１２／０２９４４０号（特許文献３）、国際公開第２０１２／０５７１８４号（特許文献４））。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２００８／０８７９４０号
【特許文献２】国際公開第２０１１／０５９０２０号
【特許文献３】国際公開第２０１２／０２９４４０号
【特許文献４】国際公開第２０１２／０５７１８４号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、ｃＢＮとＡｌ2Ｏ3およびＺｒＯ2等の結合材とを含む焼結体を用いた切削工具等は、使用条件（たとえば切削条件）によっては、欠損することがある。ここで、ＺｒＯ2は焼結体に高い靱性を付与することが知られている。そのため、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めることにより、焼結体が靱性に優れることとなるので、切削工具等の耐欠損性を改善できるのではないか、と考えられる。【０００５】
しかし、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めると、焼結体の耐摩耗性の低下を招くことが報告されている（たとえば特許文献２）。つまり、切削工具等の耐欠損性を改善させるために焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めると、焼結体の耐摩耗性の低下を引き起こす、と考えられる。よって、従来では、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を一定以上とすることにより切削工具等の耐欠損性を改善させることは現実的ではないと考えられていた。特に、切削工具等に対して高度な耐摩耗性が要求される場合には、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めることにより焼結体の靱性を高めるという手段を採用できないと考えられていた。【０００６】
本発明は、このような状況に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを両立させた焼結体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様に係る焼結体は、第１材料と第２材料と第３材料とを有する。第１材料は、立方晶窒化硼素である。第２材料は、ジルコニウムを含む化合物である。第３材料は、アルミニウム酸化物であり、アルミニウム酸化物は、微細なアルミニウム酸化物を含む。本発明の一態様に係る焼結体は、微細なアルミニウム酸化物が第２材料中に５体積％以上５０体積％以下分散してなる第１領域を有する。第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０８μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．１μｍ以下である。
【発明の効果】
【０００８】
上記によれば、良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを両立させた焼結体を提供できることとなる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施例で得られた焼結体の反射電子像を示す画像である。
【図２】実施例で得られた焼結体の反射電子像において元素を同定した結果を示す画像である。
【図３】実施例で得られた焼結体の反射電子像においてＺｒＯ2とＡｌ2Ｏ3とが区別された結果を示す画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１１】
［１］本発明の一態様に係る焼結体は、第１材料と第２材料と第３材料とを有する。第１材料は、立方晶窒化硼素である。第２材料は、ジルコニウムを含む化合物である。第３材料は、アルミニウム酸化物であり、アルミニウム酸化物は、微細なアルミニウム酸化物を含む。本発明の一態様に係る焼結体は、微細なアルミニウム酸化物が第２材料中に５体積％以上５０体積％以下分散してなる第１領域を有する。第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０８μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．１μｍ以下である。この焼結体では、良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを両立できる。
【００１２】
［２］本発明の一態様に係る焼結体では、第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下であることが好ましい。この焼結体では、より良好な耐欠損性とより良好な耐摩耗性とを両立できる。
【００１３】
［３］第１領域は、微細なアルミニウム酸化物が第２材料中に１５体積％以上４０体積％以下分散してなることが好ましい。この焼結体では、さらに良好な耐欠損性とさらに良好な耐摩耗性とを両立できる。
【００１４】
［４］第１材料は、２０体積％以上８０体積％以下含まれていることが好ましい。この焼結体では、より良好な耐欠損性とより良好な耐摩耗性とを両立できる。
【００１５】
［５］第１材料は、３０体積％以上６０体積％以下含まれていることがより好ましい。この焼結体では、さらに良好な耐欠損性とさらに良好な耐摩耗性とを両立できる。
【００１６】
［６］本発明の一態様に係る焼結体は、第４材料をさらに有することが好ましい。第４材料は、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、および、酸化ハフニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。この焼結体では、焼結性が向上するので、強度がさらに向上する。
【００１７】
［７］本発明の一態様に係る焼結体は、第５材料をさらに有することが好ましい。第５材料は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、Ａｌ、および、Ｓｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、および、硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。この焼結体においても、焼結性が向上するので、強度がさらに向上する。
【００１８】
［８］本発明の一態様に係る切削工具は、本発明の一態様に係る焼結体を含む。これにより、本発明の一態様に係る切削工具では、高速の長距離切削における耐欠損性が向上する。
【００１９】
[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてさらに詳細に説明する。
【００２０】
上述したように、ｃＢＮとＡｌ2Ｏ3およびＺｒＯ2等の結合材とを含む焼結体を用いた切削工具等は、使用条件（たとえば切削条件）によっては、欠損することがある。ここで、ＺｒＯ2は焼結体に高い靱性を付与することが知られている。そのため、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めることにより、焼結体が靱性に優れることとなるので、切削工具等の耐欠損性を改善できるのではないか、と考えられる。
【００２１】
しかし、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めると、焼結体の耐摩耗性の低下を招くことが報告されている（たとえば特許文献２）。つまり、切削工具等の耐欠損性を改善させるために焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めると、焼結体の耐摩耗性の低下を引き起こす、と考えられる。よって、従来では、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を一定以上とすることにより切削工具等の耐欠損性を改善させることは現実的ではないと考えられていた。特に、切削工具等に対して高度な耐摩耗性が要求される場合には、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めることにより焼結体の靱性を高めるという手段を採用できないと考えられていた。なお、従来では、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高める代わりに高硬度な材料（たとえばＴｉＣ等）を焼結体に添加することにより、焼結体において良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを実現していた。
【００２２】
今般、本発明者らは、切削工具等において耐欠損性および耐摩耗性を共に改善させるという要求を満足させるために焼結体の構成を鋭意検討した。その結果、焼結体の少なくとも一部において微細なアルミニウム酸化物がジルコニウムを含む化合物に分散されることにより上記要求が満たされることが分かった。かかる事実は、焼結体におけるＺｒＯ2（ジルコニウムを含む化合物の一種）の濃度を一定以上とすることにより切削工具等の耐欠損性を改善させることは現実的ではないという本技術分野における技術常識（特に、切削工具等に対して高度な耐摩耗性が要求される場合には、焼結体におけるＺｒＯ2の濃度を高めることにより焼結体の靱性を高めるという手段を採用できないという本技術分野における技術常識）を大きく覆すものである。
【００２３】
［焼結体の構成］
本発明者らの鋭意検討により得られた焼結体（「本実施形態の焼結体」に相当）は、第１材料と第２材料と第３材料とを有する。第１材料は、立方晶窒化硼素である。第２材料は、ジルコニウムを含む化合物である。第３材料は、アルミニウム酸化物であり、アルミニウム酸化物は、微細なアルミニウム酸化物を含む。本実施形態の焼結体は、微細なアルミニウム酸化物が第２材料中に５体積％以上５０体積％以下分散してなる第１領域を有する。第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０８μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．１μｍ以下である。
【００２４】
本実施形態の焼結体は、第１材料と第２材料と第３材料とのみを有していても良いが、第１材料と第２材料と第３材料とを有する限りにおいて他の任意の成分を有していても良い。他の任意の成分としては、たとえば後述の第４材料または第５材料等を挙げることができるが、後述の第４材料および第５材料に限られるものではない。また、本実施形態の焼結体は、所望される効果を示す限りにおいて、不可避不純物をさらに有していても良い。
【００２５】
＜第１材料＞
本実施形態の焼結体に含まれる第１材料は、立方晶窒化硼素である。本実施形態の立方晶窒化硼素は、平均粒径が０．１μｍ以上１０μｍ以下の粒子形状を有することが好ましい。ｃＢＮ粒子（立方晶窒化硼素からなる粒子）の平均粒径が０．１μｍ未満であれば、立方晶窒化硼素と他の粉末との混合時に凝集が起こり易いので、焼結不良を招く傾向がある。また、ｃＢＮ粒子の平均粒径が１０μｍを超えると、焼結体の強度低下を招く傾向がある。より好ましくは、本実施形態の立方晶窒化硼素は平均粒径が０．１μｍ以上５μｍ以下の粒子形状を有する。
【００２６】
本実施形態の立方晶窒化硼素は、焼結体中に２０体積％以上８０体積％以下含まれていることが好ましい。焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率が２０体積％未満であれば、焼結体の硬度が低下し易くなるので、焼結体の耐摩耗性の低下を招く傾向がある。また、焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率が８０体積％を超えると、焼結体において耐欠損性または耐摩耗性の低下を招く傾向がある。しかし、焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率が２０体積％以上８０体積％以下であれば、焼結体において耐摩耗性と耐欠損性とをより高めることができる。より好ましくは、焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率が３０体積％以上６０体積％以下である。これにより、焼結体において耐摩耗性と耐欠損性とをさらに高めることができる。
【００２７】
なお、立方晶窒化硼素を含め、本実施形態の焼結体を構成する各成分組成は、以下のようにして確認することができる。すなわち、イオンビームを用いて焼結体に対してＣＰ（Cross  Section  Polisher）加工を施すことにより、焼結体の平滑な断面（以下「ＣＰ加工面」とも記す）を形成する。次いで、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ（Scanning  Electron  Microscope））を用いてＣＰ加工面の焼結体組織を写真撮影し、得られた反射電子像を観察する。このようにして、本実施形態の焼結体を構成する各成分組成を確認することができる。また、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ（Energy  dispersive  X-ray  spectrometry））またはオージエ電子分光法解析により、本実施形態の焼結体を構成する各成分組成を確認することもできる。
【００２８】
また、ｃＢＮ粒子の平均粒径は以下のようにして求めることができる。すなわち、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてＣＰ加工面の焼結体組織を写真撮影する。得られた反射電子像に対して画像解析ソフト（たとえば、三谷商事株式会社製の商品名「ＷｉｎＲＯＯＦ  ｖｅｒ．７．４．１」）を用いた２値化処理を行って、ｃＢＮ粒子の円相当径を算出する。算出されたｃＢＮ粒子の円相当径をｃＢＮ粒子の平均粒径とする。
【００２９】
また、焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率は以下のようにして求めることができる。すなわち、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてＣＰ加工面の焼結体組織を写真撮影する。得られた反射電子像では、立方晶窒化硼素が黒色領域となり、ジルコニウムを含む化合物（後述）が濃度の薄い灰色領域となり、アルミニウム酸化物（後述）が濃度の濃い灰色領域となる。この反射電子像に対して画像解析ソフトを用いた２値化処理を行うことにより、ｃＢＮ粒子の占有面積を求める。求められたｃＢＮ粒子の占有面積を以下に示す式に代入すれば、焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率を求めることができる。（焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率）＝（ｃＢＮ粒子の占有面積）÷（撮影された反射電子像の面積）×１００。
【００３０】
＜第２材料＞
本実施形態の焼結体に含まれる第２材料は、ジルコニウムを含む化合物（以下「Ｚｒ化合物」とも記す）である。本実施形態のＺｒ化合物には、たとえばＺｒＯ2、ＺｒＯまたはＺｒＢ2等が含まれる。本実施形態のＺｒＯ2には、立方晶ＺｒＯ2および正方晶ＺｒＯ2が含まれ、従来公知の部分安定化ＺｒＯ2もまた含まれる。従来公知の部分安定化ＺｒＯ2とは、ジルコニア以外の酸化物を固溶させることにより、ジルコニアの結晶構造中の酸素空孔が減少し、その結果、結晶構造が安定化されたＺｒＯ2を意味し、つまり、室温下においても結晶構造（たとえば立方晶または正方晶）が安定または準安定なＺｒＯ2を意味する。上記「ジルコニア以外の酸化物」としては、酸化カルシウムおよび酸化マグネシウムをはじめ、酸化イットリウム等の希土類酸化物を挙げることができる。従来公知の部分安定化ＺｒＯ2は、このようなジルコニア以外の酸化物を１種または２種以上含むことができる。なお、ジルコニア以外の酸化物の固溶量は、ＺｒＯ2に対し１〜４ｍｏｌ％程度であることが好ましい。
【００３１】
本実施形態のＺｒ化合物は、平均粒径が１ｎｍ以上５００ｎｍ以下の粒子形状を有することが好ましい。Ｚｒ化合物からなる粒子の平均粒径が１ｎｍ未満であれば、Ｚｒ化合物と他の粉末との混合時に凝集が起こり易いので、焼結不良を招く傾向がある。また、Ｚｒ化合物からなる粒子の平均粒径が５００ｎｍを超えると、焼結体の強度低下を招く傾向がある。
【００３２】
また、本実施形態のＺｒ化合物は、平均粒径が１００ｎｍ以下の粒子形状を有することが好ましい。これにより、本実施形態の焼結体では、耐クラック性をより高めることができ、よって、耐欠損性をより高めることができる。より好ましくは、本実施形態のＺｒ化合物は平均粒径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の粒子形状を有する。
【００３３】
なお、Ｚｒ化合物からなる粒子の平均粒径はｃＢＮ粒子の平均粒径の求め方にしたがってＺｒ化合物からなる粒子の円相当径を算出することにより求めることができる。また、焼結体におけるＺｒ化合物の含有体積率は焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率の求め方にしたがって求めることができる。
【００３４】
＜第３材料＞
本実施形態の焼結体に含まれる第３材料は、アルミニウム酸化物である。本実施形態のアルミニウム酸化物には、Ａｌ2Ｏ3が含まれ、本実施形態のＡｌ2Ｏ3には、α−Ａｌ2Ｏ3およびγ−Ａｌ2Ｏ3が含まれる。
【００３５】
本実施形態のアルミニウム酸化物は、微細なアルミニウム酸化物を含む。「微細なアルミニウム酸化物」とは、平均粒径が８０ｎｍ以下であってアルミニウム酸化物（好ましくはＡｌ2Ｏ3、より好ましくはα−Ａｌ2Ｏ3）からなる粒子を意味し、好ましくは平均粒径が１ｎｍ以上８０ｎｍ以下であってアルミニウム酸化物（より好ましくはＡｌ2Ｏ3、さらに好ましくはα−Ａｌ2Ｏ3）からなる粒子である。微細なアルミニウム酸化物については下記＜第１領域＞でさらに示す。
【００３６】
本実施形態のアルミニウム酸化物は、微細なアルミニウム酸化物とは別に、平均粒径が１００ｎｍ以上であってアルミニウム酸化物からなる粒子（以下「粗大なアルミニウム酸化物」とも記す）をさらに含んでいても良い。粗大なアルミニウム酸化物は、それ単体で、焼結体における結合相として機能し得る。そのため、粗大なアルミニウム酸化物は、焼結体中に５体積％以上５０体積％以下含まれていることが好ましい。焼結体における粗大なアルミニウム酸化物の含有体積率が５体積％未満であれば、耐摩耗性の低下を招く傾向がある。また、焼結体における粗大なアルミニウム酸化物の含有体積率が５０体積％を超えると、耐欠損性の低下を招く傾向がある。より好ましくは、焼結体における粗大なアルミニウム酸化物の含有体積率は７体積％以上２０体積％以下である。なお、焼結体における粗大なアルミニウム酸化物の含有体積率は焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率の求め方にしたがって求めることができる。また、粗大なアルミニウム酸化物の平均粒径は１μｍ以下であることがより好ましい。
【００３７】
アルミニウム酸化物からなる粒子（アルミニウム酸化物からなる粒子には、微細なアルミニウム酸化物と粗大なアルミニウム酸化物とが含まれる）の平均粒径はｃＢＮ粒子の平均粒径の求め方にしたがってアルミニウム酸化物からなる粒子の円相当径を算出することにより求めることができる。
【００３８】
＜第１領域＞
本実施形態の焼結体は、微細なアルミニウム酸化物が第２材料中に５体積％以上５０体積％以下分散してなる第１領域（焼結体における結合相として機能すると考えられる）を有する。第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値は０．０８μｍ以下であり、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差は０．１μｍ以下である。本実施形態の焼結体がこのような第１領域を有しているので、本実施形態の焼結体では良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを両立できる。特に、非常に良好な耐欠損性を実現することができる。その理由としては、微細なアルミニウムによる焼結体組織の強靭化および高強度化に起因して焼結体の靱性および強度が飛躍的に向上するからである、と考えられる。
【００３９】
好ましくは、第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値は０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下であり、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差は０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下である。本実施形態の焼結体がこのような第１領域を有していれば、焼結体においてより良好な耐欠損性とより良好な耐摩耗性とを両立できる。なお、上記「第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離」の測定に使用される装置（たとえば後述の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ））の分解能を考慮すれば、上記「第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離」が０．００１μｍ未満となると、その距離を測定することが難しくなる。そのため、上記「第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値」は０．００１μｍ以上であることが好ましい。
【００４０】
本実施形態の第１領域は、焼結体中に５体積％以上８０体積％以下含まれていることが好ましい。焼結体における第１領域の含有体積率が５体積％未満であれば、焼結体において靱性の低下を招く傾向がある。また、焼結体における第１領域の含有体積率が８０体積％を超えると、耐摩耗性の低下を招く傾向がある。より好ましくは、焼結体における第１領域の含有体積率は１０体積％以上５０体積％以下である。なお、焼結体における第１領域の含有体積率は焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率の求め方にしたがって求めることができる。
【００４１】
第１領域における任意の直線上において微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値、および、その距離の標準偏差は、以下のようにして求めることができる。すなわち、まず、焼結体を鏡面研磨し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて第１領域の焼結体組織を８００００倍で写真撮影する。得られた反射電子像では組成に対応した濃淡のコントラストが観察され、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付属のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）を用いて各種元素の重なり状態から化合物を推定する。得られた反射電子像では、立方晶窒化硼素が黒色領域となり、Ｚｒ化合物が濃度の薄い灰色領域となり、アルミニウム酸化物が濃度の濃い灰色領域となる。
【００４２】
次いで、上記反射電子像に任意の直線を１０本以上引く。このとき、直線と微細なアルミニウム酸化物またはＺｒ化合物との接点の個数の合計が５０以上となるように、直線の本数を決めることが好ましい。また、直線のそれぞれと微細なアルミニウム酸化物またはＺｒ化合物との接点が３個以上となるように、直線を引くことが好ましい。その後、引いた直線において微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離（長さ）を測定し、その平均値および標準偏差を求める。
【００４３】
「微細なアルミニウム酸化物が第２材料中に分散」しているとは、微細なアルミニウム酸化物がＺｒ化合物（たとえば、上記部分安定化ＺｒＯ2等）の結晶粒界または結晶粒内に分散して存在していることを意味する。微細なアルミニウム酸化物の存在位置は次のようにして確認することができる。すなわち、まず、イオンビームを用いて焼結体に対してＣＰ加工を施すことにより、ＣＰ加工面を形成する。次いで、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてＣＰ加工面を観察する。このようにして、微細なアルミニウム酸化物の存在位置を確認することができる。
【００４４】
微細なアルミニウム酸化物の平均粒径が小さい方が、焼結体の強度を高めることができる。たとえば、微細なアルミニウム酸化物の平均粒径は、好ましくは５０ｎｍ以下であり、より好ましくは３０ｎｍ以下である。なお、微細なアルミニウム酸化物の平均粒径が小さくなり過ぎると、アルミニウム酸化物自身の靱性が低下し易くなる。そのため、微細なアルミニウム酸化物の平均粒径は、５ｎｍ以上であることが好ましい。
【００４５】
第１領域における微細なアルミニウム酸化物の含有体積率は５体積％以上５０体積％以下である。第１領域における微細なアルミニウム酸化物の含有体積率が５体積％未満であれば、焼結体において良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを両立することが難しくなる。また、第１領域における微細なアルミニウム酸化物の含有体積率が５０体積％を超えると、焼結体の靱性の大幅な低下を招くので、焼結体の耐欠損性が大幅に低下する。好ましくは、第１領域における微細なアルミニウム酸化物の含有体積率は１５体積％以上４０体積％以下である。なお、第１領域における微細なアルミニウム酸化物の含有体積率は焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率の求め方にしたがって求めることができる。
【００４６】
＜第４材料＞
本実施形態の焼結体は、上記第１〜第３材料以外に、第４材料をさらに有することができる。第４材料は、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、および酸化ハフニウムからなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。このような第４材料が焼結体に含まれていれば、焼結性が向上するので、焼結体の強度がさらに向上する。
【００４７】
第４材料は、平均粒径が０．０５μｍ以上５μｍ以下の粒子形状を有することが好ましい。第４材料からなる粒子の平均粒径が０．０５μｍ未満であれば、第４材料と他の粉末との混合時に凝集が起こり易いので、焼結不良を招く傾向がある。また、第４材料からなる粒子の平均粒径が５μｍを超えると、焼結体の強度低下を招く傾向がある。
【００４８】
本実施形態の第４材料は、焼結体中に５体積％以上５０体積％以下含まれていることが好ましい。焼結体における第４材料の含有体積率が５体積％未満であれば、焼結体の強度が十分に向上しない傾向がある。また、焼結体における第４材料の含有体積率が５０体積％を超えると、焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率の確保が難しくなるので、焼結体の硬度の低下を招く傾向がある。より好ましくは、本実施形態の第４材料は焼結体中に１０体積％以上３０体積％以下含まれている。
【００４９】
なお、第４材料からなる粒子の平均粒径はｃＢＮ粒子の平均粒径の求め方にしたがって第４材料からなる粒子の円相当径を算出することにより求めることができる。また、焼結体における第４材料の含有体積率は焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率の求め方にしたがって求めることができる。
【００５０】
＜第５材料＞
本実施形態の焼結体は、上記第１〜第３材料以外に、第５材料をさらに有することができる。第５材料は、第４材料と共に、本実施形態の焼結体に含まれていても良い。
【００５１】
本実施形態の第５材料は、周期表の４族元素、５族元素、６族元素、Ａｌ、およびＳｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、および硼素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の化合物であることが好ましい。このような第５材料が焼結体に含まれていれば、焼結性が向上するので、焼結体の強度がさらに向上する。
【００５２】
上記化合物の具体例としては、たとえば、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ2、ＴｉＣｒＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＺｒＢ2、ＡｌＣｒＮ、ＡｌＮ、ＡｌＢ2、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4、ＨｆＣ、ＨｆＮ、ＶＣ、ＶＮ、ＮｂＣ、ＴａＣ、ＣｒＣ、ＣｒＮ、Ｃｒ2Ｎ、ＭｏＣ、または、ＷＣ等を挙げることができる。これらの化合物が単独で本実施形態の焼結体に含まれていても良いし、これらの化合物の２種以上が組み合わされて本実施形態の焼結体に含まれていても良い。
【００５３】
第５材料は、平均粒径が０．０５μｍ以上５μｍ以下の粒子形状を有することが好ましい。第５材料からなる粒子の平均粒径が０．０５μｍ未満であれば、第５材料と他の粉末との混合時に凝集が起こり易いので、焼結不良を招く傾向がある。また、第５材料からなる粒子の平均粒径が５μｍを超えると、焼結体の強度低下を招く傾向がある。
【００５４】
本実施形態の第５材料は、焼結体中に５体積％以上５０体積％以下含まれていることが好ましい。焼結体における第５材料の含有体積率が５体積％未満であれば、焼結体の強度が十分に向上しない傾向がある。また、焼結体における第５材料の含有体積率が５０体積％を超えると、焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率の確保が難しくなるので、焼結体の硬度の低下を招く傾向がある。より好ましくは、本実施形態の第５材料は焼結体中に１０体積％以上３０体積％以下含まれている。
【００５５】
なお、第５材料からなる粒子の平均粒径はｃＢＮ粒子の平均粒径の求め方にしたがって第５材料からなる粒子の円相当径を算出することにより求めることができる。また、焼結体における第５材料の含有体積率は焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率の求め方にしたがって求めることができる。
【００５６】
［焼結体の製造］
本実施形態の焼結体は、以下のようにして製造することができる。すなわち、まず、焼結体の原料を準備する。次いで、準備した焼結体の原料を混合した後、焼結させる。このようにして、本実施形態の焼結体を製造することができる。以下、工程ごとに示す。
【００５７】
＜焼結体の原料の準備＞
焼結体の原料として、第１領域を形成することとなる材料（以下「第１領域用材料」と記す）と立方晶窒化硼素とを準備する。第１領域用材料は次に示す方法にしたがって製造されたものであることが好ましい。また、焼結体の原料として、第１領域用材料および立方晶窒化硼素とは異なる材料（たとえば粗大なアルミニウム酸化物、第４材料または第５材料等）をさらに準備しても良い。
【００５８】
＜第１領域用材料の作製＞
第１領域用材料は、たとえば、以下のような中和共沈法またはゾル−ゲル法によって得ることができる。
【００５９】
（中和共沈法）
中和共沈法とは、以下の工程Ａおよび工程Ｂを含む方法である。このような方法は、たとえば２０１３年に発表された論文（J.  Jpn.  Soc.  Powder  Power  Metallurgy，Vol.60，No.10，P428-435）に記載されている。
【００６０】
工程Ａでは、ジルコニウム塩（第２材料となる塩）とイットリウム塩（第２材料に含まれても良い材料となる塩）とアルミニウム塩（第３材料となる塩）と所定の溶媒とを用いて、混合溶液を調製する。このとき、混合溶液において、ジルコニア（ＺｒＯ2）とイットリア（Ｙ2Ｏ3）とのモル比率が「ＺｒＯ2：Ｙ2Ｏ3＝９８．２：１．８〜９８．８：１．２」となるように、しかもイットリアを添加したＺｒＯ2とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）とのモル比率が「（Ｙ2Ｏ3を添加したＺｒＯ2）：Ａｌ2Ｏ3＝５０：５０〜９０：１０」となるように、上記３種類の金属塩を混合することが好ましい。なお、ＺｒＯ2に固溶される酸化物としては、Ｙ2Ｏ3に限定されず、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、または、Ｙ2Ｏ3以外の希土類酸化物であっても良い。
【００６１】
工程Ｂでは、上記工程Ａで得られた混合溶液にアルカリを添加することにより中和を行ない、ジルコニウムとイットリウムとアルミニウムとを共沈させて沈殿物を得る。得られた沈殿物を乾燥させた後、６５０〜７５０℃で７〜１２時間熱処理し、更に８５０〜９５０℃で０．５〜３時間仮焼成する。このようにして、Ｙ2Ｏ3安定化ＺｒＯ2−Ａｌ2Ｏ3固溶体粉体（第１領域用材料）が得られる。
【００６２】
ここで、上記工程Ａのジルコニウム塩としては、オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ2）、オキシ硝酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＮＯ3）2）等を挙げることができる。イットリウム塩としては、塩化イットリウム（ＹＣｌ3）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ3）3）等を挙げることができる。アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）等を挙げることができる。また、混合溶液とする上記所定の溶媒としては、たとえば、水、硝酸、塩酸等を挙げることができる。
【００６３】
（ゾル−ゲル法）
ゾル−ゲル法とは、以下の工程Ｘを含む方法である。このような方法は、たとえば２０１１年に発表された論文（J.  Jpn.  Soc.  Powder  Power  Metallurgy，Vol.58，No.12，P727-732)に記載されている。
【００６４】
工程Ｘでは、ゾル−ゲル法を用いて、ＺｒＯ2（第２材料）に対し０．３〜１．７ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3（第２材料に含まれても良い酸化物）を添加したＺｒＯ2（９９．７〜９８．３ｍｏｌ％ＺｒＯ2−０．３〜１．７ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3）−１０〜５０ｍｏｌ％Ａｌ2Ｏ3（第３材料）の非晶質固溶体粉体を調製する。得られた粉体を結晶化温度以上で仮焼する。このようにして、結晶質のＺｒＯ2固溶体粉体（第１領域用材料）が得られる。
【００６５】
（その他の方法）
本実施形態の第１領域用材料は、以下に示す方法によっても得ることができる。すなわち、ビーズミルまたはボールミルのような粉砕機を用いて部分安定化ＺｒＯ2とＡｌ2Ｏ3とをエタノール等の溶媒中で混合しスラリーを得る。次いで、このスラリーを用いて造粒する。このようにして、第１領域用材料を得ることができる。造粒手段は特に限定されず、たとえば、溶融造粒、または、噴霧造粒等であることが好ましい。
【００６６】
なお、上記方法により得られた第１領域用材料は、下記（１）または下記（２）により強度を向上させることができる。
（１）  第１領域用材料を熱処理炉（たとえば１０００℃、真空中、３時間）で焼結する。
（２）  造粒物の前駆体である上記スラリーにバインダー（たとえば一般的バインダーであるＰＶＢ（ポリビニルブチラール（poly(vinyl  butyral)））を１０質量％添加する。
【００６７】
＜焼結＞
ビーズミルまたはボールミル等を用いて、得られた第１領域用材料と立方晶窒化硼素と必要に応じてその他の材料（たとえば粗大なアルミニウム酸化物、第４材料または第５材料等）とを混合する。その後、得られた混合物を焼結する。たとえば、１３００℃以上１７００℃以下の温度および１０ＭＰａ以上７ＧＰａ以下の圧力で１０分間以上６０分間以下、焼結することが好ましい。より好ましくは、４ＧＰａ以上７ＧＰａ以下の圧力で焼結を行う。焼結方法としては、特に限定されないが、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ（Spark  Plasma  Sintering））、ホットプレスまたは超高圧プレス等を用いることができる。
【００６８】
なお、アルミニウム酸化物からなる粒子であって第１領域用材料に含まれる粒子は、その粒径が焼結条件により変化するという特徴を有する。しかも、同じ焼結条件であっても、第１領域用材料のみを焼結する場合と、第１領域用材料と立方晶窒化硼素とを混合して焼結する場合とでは、上記粒子（アルミニウム酸化物からなる粒子であって第１領域用材料に含まれる粒子）の粒径は異なる。すなわち、第１領域用材料のみを焼結した場合の上記粒子の粒径と、第１領域用材料と立方晶窒化硼素とを混合して焼結した場合の上記粒子の粒径とを比較すると、同じ焼結条件（温度、圧力など）を採用しても後者の粒径（すなわち立方晶窒化硼素を含む焼結体中の上記粒子の粒径）が前者の粒径（すなわち第１領域用材料のみの場合の上記粒子の粒径）に比し約１０分の１程度の微細な粒径（結晶粒径）となる。
【００６９】
したがって、上記粒子（アルミニウム酸化物からなる粒子であって第１領域用材料に含まれる粒子）の粒径（結晶粒径）が０．１μｍ以下となるのは、第１領域用材料と立方晶窒化硼素とを混合して焼結した場合に現れる特異的な現象である。つまり、第１領域用材料と立方晶窒化硼素とを混合して焼結することにより、微細なアルミニウム酸化物が得られ、よって、第１領域を有する焼結体が得られることとなる。
【００７０】
また、本発明者らは、第１領域用材料と立方晶窒化硼素とを混合して低温且つ高圧で焼結させると、アルミニウム酸化物からなる粒子であって第１領域用材料に含まれる粒子の粒径がさらに小さくなること、および、第１領域用材料と立方晶窒化硼素とを混合して高温且つ低圧で焼結させると、アルミニウム酸化物からなる粒子であって第１領域用材料に含まれる粒子の粒径が比較的大きくなることを確認している（後述の実施例参照）。これらを考慮して焼結条件を設定することが好ましい。
【００７１】
また、本発明者らは、得られた焼結体のＸ線回析スペクトルから、得られた焼結体がＺｒ化合物として立方晶ＺｒＯ2または正方晶ＺｒＯ2だけでなくＺｒＯ、ＺｒＢ2またはＺｒＯとＺｒＢ2との両方を含んでいることを確認している。本発明者らは、第１領域用材料と立方晶窒化硼素とを混合して焼結することにより何らかの化学反応が起こり、その結果、ＺｒＯおよびＺｒＢ2が生成されたのではないかと考えている。
【００７２】
［切削工具］
上述したように、本実施形態の焼結体は、良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを示す。そのため、本実施形態の焼結体を切削工具等に使用することが好適である。すなわち、本実施形態の切削工具は、本実施形態の焼結体を含むものである。
【００７３】
ここで、本実施形態の切削工具としては、たとえば、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、または、切削バイト等を挙げることができる。
【００７４】
なお、本実施形態の切削工具は、その全体が本実施形態の焼結体で構成されていても良いし、その一部（たとえば刃先部分）のみが本実施形態の焼結体で構成されていても良い。また、本実施形態の切削工具では、その表面にコーティング膜が形成されていても良い。
【００７５】
また、本実施形態の焼結体の用途としては、切削工具に限定されず、たとえば摩擦攪拌工具などを挙げることができる。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００７７】
［焼結体Ｎｏ．１］
［焼結体の作製］
以下のようにして、焼結体Ｎｏ．１を作製した。【００７８】
＜原料の準備＞
焼結体Ｎｏ．１の原料として、５５体積％の第１材料（平均粒径が２μｍのｃＢＮ粒子）と２５体積％の第１領域用材料（平均粒径が０．1μｍの粒子）と１５体積％の第３材料（平均粒径が０．５μｍのα−Ａｌ2Ｏ3からなる粒子）と焼結助剤として５体積％の金属Ａｌ（平均粒径が２．０μｍの粒子）とを準備した。なお、第１領域用材料は次に示すようにして作製されたものであった。【００７９】
＜第１領域用材料の作製＞
中和共沈法とは、２０１３年に発表された論文（J.  Jpn.  Soc.  Powder  Power  Metallurgy，Vol.60，No.10，P428-435）に記載されている。【００８０】
まず、オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ2・８Ｈ2Ｏ）と塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）と塩化イットリウム（ＹＣｌ3）とを水に加え、混合溶液（本実施例では混合水溶液）を調製する。このとき、ＺｒＯ2とＹ2Ｏ3とのモル比率が「ＺｒＯ2：Ｙ2Ｏ3＝９８．５：１．５」となるように、しかもＹ2Ｏ3を添加したＺｒＯ2とＡｌ2Ｏ3とのモル比率が「（Ｙ2Ｏ3を添加したＺｒＯ2）：Ａｌ2Ｏ3＝７５：２５」となるように、上記３種類の金属塩を混合する。【００８１】
次いで、得られた混合水溶液にアンモニア水溶液を添加し、ＺｒとＹとＡｌとを同時中和にて共沈させる。得られた沈殿物を濾過および水洗した後、乾燥を行う。このようにして、非晶質水和ジルコニア（７５ｍｏｌ％（９８．５ｍｏｌ％ＺｒＯ2−１．５ｍｏｌ％Ｙ2Ｏ3）−２５ｍｏｌ％Ａｌ2Ｏ3）固溶体粉体を得る。【００８２】
続いて、得られた非晶質水和ジルコニア固溶体粉体を、７００℃で空気中で９時間の条件で仮焼し（熱処理し）、更に９００℃で１時間仮焼して結晶質のＺｒＯ2（Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3固溶）粉体（第１領域用材料）を得る。【００８３】
＜焼結＞
ボールミルを用いて、準備した焼結体Ｎｏ．１の原料を混合した。得られた混合物をＮｂ製カプセルに充填し、そのカプセルを超高圧発生装置の容器内にセットした。焼結圧力７ＧＰａ、焼結温度１４５０℃で１５分間焼結させた。このようにして、焼結体Ｎｏ．１を得た。【００８４】
［焼結体組織の評価］
得られた焼結体Ｎｏ．１に対して、イオンビームを用いたＣＰ加工を行った。これにより、焼結体Ｎｏ．１にはＣＰ加工面が形成された。その後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてＣＰ加工面の焼結体組織を写真撮影した。このとき、加速電圧を１０ｋＶとし、３００００倍の視野を写真撮影した。得られた写真（反射電子像）を図１に示す。【００８５】
また、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付属のエネルギー分散型Ｘ線分析(ＥＤＸ）により得られた反射電子像において元素を同定し、ジルコニウムとアルミニウムと酸素とが検出された領域を特定した（図２（ａ）〜（ｃ））。反射電子像では、Ｚｒ化合物は濃度の薄い灰色領域となり、アルミニウム酸化物は濃度の濃い灰色領域となる。よって、ジルコニウムは黒色領域（立方晶窒化硼素と特定）で囲まれた領域内に均一に存在し（図２（ａ）に示す画像）、アルミニウムは上記黒色領域で囲まれた領域内に点在し（図２（ｂ）に示す画像）、酸素は上記黒色領域で囲まれた領域内に均一に存在する（図２（ｃ）に示す画像）ということが分かった。【００８６】
次いで、上記写真撮影された領域を、加速電圧を２ｋＶとして、８００００倍の倍率で写真撮影した。得られた写真（反射電子像）において、半径が０．１μｍ以上の領域であって平均粒径が８０ｎｍ以下のＡｌ2Ｏ3粒子（微細なアルミニウム酸化物）が５体積％以上５０体積％以下存在する領域（第１領域）に対して、次の解析を実施した。まず、画像解析ソフト（三谷商事株式会社製の商品名「ＷｉｎＲＯＯＦ  ｖｅｒ．７．４．１」）を用いて、２値化処理によりＺｒＯ2とＡｌ2Ｏ3とを区別した（図３）。図３では、ＺｒＯ2が濃度の薄い灰色領域となり、Ａｌ2Ｏ3が濃度の濃い灰色領域となる。上記第１領域に任意の直線（２本以上）を引き、その直線上において上記Ａｌ2Ｏ3粒子が占める連続する距離を求め、その平均値および標準偏差を算出した。また、上記直線上においてＺｒＯ2が占める連続する距離を求め、その平均値および標準偏差を算出した。算出結果を表１に示す。【００８７】
［高速切削試験］
得られた焼結体Ｎｏ．１を用いて、ＴＣＧＷ１１０２０８、ネガランド角度１５°、ネガランド幅０．１２ｍｍの形状を有する切削工具を作製した。得られた切削工具に対して、以下に示す切削条件でマシニングセンタによる高速切削試験を実施した。【００８８】
（切削条件）
切削速度：９００ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．３ｍｍ
クーラント：湿式（エマルジョン２０倍希釈）。【００８９】
（マシニングセンタ）
ＮＶ５０００  α１Ａ／４０（ＤＭＧ森精機株式会社製の品番）。【００９０】
（被削材）
材料：遠心鋳造鋳鉄（緻密パーライト、デンドライト組織等を有するＦＣ２５０（ネズミ鋳鉄））
形状：円筒状（外径：８５ｍｍ、内径：７５ｍｍ）。【００９１】
（切削試験）
４．０ｋｍ切削後の最大逃げ面摩耗量（μｍ）を測定するとともに、０．２ｍｍ以上のチッピングが発生するまでの欠損寿命（ｋｍ）を測定した。その結果を表１に示す。【００９２】
［焼結体Ｎｏ．２〜４］
表１に示すように焼結条件を変更したことを除いては焼結体Ｎｏ．１の作製方法にしたがって、焼結体Ｎｏ．２〜４を作製した。焼結体Ｎｏ．１の評価方法にしたがって、得られた焼結体Ｎｏ．２〜４の焼結体組織を評価し、また、得られた焼結体Ｎｏ．２〜４に対して高速切削試験を行った。その結果を表１に示す。【００９３】
【表１】
2016194416.tif 000003
【００９４】
［焼結体Ｎｏ．５］
［焼結体の作製］
第１領域用材料を以下のようにして作製したことを除いては焼結体Ｎｏ．１の作製方法にしたがって、焼結体Ｎｏ．５を作製した。焼結体Ｎｏ．１の評価方法にしたがって、得られた焼結体Ｎｏ．５の焼結体組織を評価し、また、得られた焼結体Ｎｏ．５に対して高速切削試験を行った。その結果を表２に示す。【００９５】
＜第１領域用材料の作製＞
ゾル−ゲル法とは、２０１１年に発表された論文（J.  Jpn.  Soc.  Powder  Power  Metallurgy，Vol.58，No.12，P727-732）に記載されている。【００９６】
すなわち、まず、Ｚｒ−ｉ−（ＯＣ3Ｈ7）4、Ａｌ（ＯＣ3Ｈ7）3、Ｙ（ＯＣ3Ｈ7）3を２−プロパノール中で２時間処理した後、ＮＨ4ＯＨを添加する。このとき、ＺｒＯ2に対して１．５モル％のＹ2Ｏ3および２５モル％のＡｌ2Ｏ3となるように、これら３種類の化合物を混合する。次いで、７８℃にて２４時間還流することによって、加水分解生成物を得る。続いて、この加水分解生成物を遠心分離した後、熱水で洗浄する。熱水で洗浄したものを、真空中、１２０℃で乾燥する。このようにして、非晶質固溶体粉体を得る。【００９７】
得られた非晶質固溶体粉体を、空気中で７００℃で９時間の条件で仮焼し（熱処理し）、更に空気中で９００℃で１時間仮焼する。このようにして、結晶質のＺｒＯ2（Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3固溶）（第１領域用材料）を得る。【００９８】
［焼結体Ｎｏ．６〜８］
表２に示すように焼結条件を変更したことを除いては焼結体Ｎｏ．５の作製方法にしたがって、焼結体Ｎｏ．６〜８を作製した。焼結体Ｎｏ．１の評価方法にしたがって、得られた焼結体Ｎｏ．６〜８の焼結体組織を評価し、また、得られた焼結体Ｎｏ．６〜８に対して高速切削試験を行った。その結果を表２に示す。【００９９】
【表２】
2016194416.tif 000004
【０１００】
［焼結体Ｎｏ．９〜１３］
焼結体の原料の配合比率を表３に示す配合比率に変更したことを除いては焼結体Ｎｏ．１の作製方法にしたがって、焼結体Ｎｏ．９〜１３を作製した。焼結体Ｎｏ．１の評価方法にしたがって、得られた焼結体Ｎｏ．９〜１３の焼結体組織を評価し、また、得られた焼結体Ｎｏ．９〜１３に対して高速切削試験を行った。その結果を表３に示す。【０１０１】
【表３】
2016194416.tif 000005
【０１０２】
［焼結体Ｎｏ．１４〜２５］
第１領域用材料の配合比率を２５体積％から１５体積％に変更したこと、および、表４に示す第４材料または第５材料を焼結体の原料として用いたことを除いては焼結体Ｎｏ．１の作製方法にしたがって、焼結体Ｎｏ．１４〜２５を作製した。焼結体Ｎｏ．１の評価方法にしたがって、得られた焼結体Ｎｏ．１４〜２５の焼結体組織を評価した。その結果を表５に示す。【０１０３】
また、以下に示す方法にしたがって、得られた焼結体Ｎｏ．１４〜２５に対して高速切削試験を行った。【０１０４】
［高速切削試験］
得られた焼結体Ｎｏ．１４〜２５を用いて、ＴＣＧＷ１１０２０８、ネガランド角度１５°、ネガランド幅０．１２ｍｍの形状を有する切削工具を作製した。得られた切削工具に対して、以下に示す切削条件でマシニングセンタによる高速切削試験を実施した。【０１０５】
（切削条件）
切削速度：６００ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．２ｍｍ
クーラント：湿式（エマルジョン２０倍希釈）。【０１０６】
（マシニングセンタ）
ＮＶ５０００  α１Ａ／４０（ＤＭＧ森精機株式会社製の品番）。【０１０７】
（被削材）
材料：遠心鋳造鋳鉄（緻密パーライト、デンドライト組織等を有するＦＣ２５０（ネズミ鋳鉄））
形状：円筒状（外径：８０ｍｍ、内径：７０ｍｍ）。【０１０８】
（切削試験）
７．０ｋｍ切削後の最大逃げ面摩耗量（μｍ）を測定するとともに、０．２ｍｍ以上のチッピングが発生するまでの欠損寿命（ｋｍ）を測定した。その結果を表５に示す。【０１０９】
【表４】
2016194416.tif 000006
【０１１０】
【表５】
2016194416.tif 000007
【０１１１】
［考察］
＜焼結体Ｎｏ．１〜４＞
焼結体Ｎｏ．４では、焼結体Ｎｏ．１〜３に比べて、４．０ｋｍ切削後の最大逃げ面摩耗量（μｍ）が大きく、欠損寿命（ｋｍ）が短かった。このことから、第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０８μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．１μｍ以下であれば、切削工具において良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを両立できることが分かった。【０１１２】
また、焼結体Ｎｏ．１では、焼結体Ｎо．２〜３に比べて、欠損寿命（ｋｍ）がさらに長かった。このことから、第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下であれば、切削工具の耐欠損性がより良好となることが分かった。【０１１３】
＜焼結体Ｎｏ．５〜８＞
焼結体Ｎｏ．５〜８では、４．０ｋｍ切削後の最大逃げ面摩耗量（μｍ）および欠損寿命（ｋｍ）ともに、焼結体Ｎｏ．１〜３と同様の傾向を示した。このことから、第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０８μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．１μｍ以下であれば、第１領域用材料の作製方法に関係なく、切削工具において良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを両立できることが分かった。【０１１４】
また、焼結体Ｎｏ．５〜６では、焼結体Ｎо．７〜８に比べて、欠損寿命（ｋｍ）がさらに長かった。この結果によっても、第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．０１μｍ以上０．０５μｍ以下であれば、切削工具の耐欠損性がより良好となることが分かった。【０１１５】
＜焼結体Ｎｏ．９〜１３＞
焼結体Ｎｏ．９〜１３では、４．０ｋｍ切削後の最大逃げ面摩耗量（μｍ）および欠損寿命（ｋｍ）ともに、焼結体Ｎｏ．１〜３と同様の傾向を示した。このことから、第１領域における任意の直線上において、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の平均値が０．０８μｍ以下であり、且つ、微細なアルミニウム酸化物が占める連続する距離の標準偏差が０．１μｍ以下であれば、立方晶窒化硼素の配合量または第１領域用材料の配合量にそれほど依存することなく、切削工具において良好な耐欠損性と良好な耐摩耗性とを両立できることが分かった。【０１１６】
また、焼結体Ｎｏ．１１〜１２では、焼結体Ｎо．９、１０および１３に比べて、欠損寿命（ｋｍ）がさらに長かった。このことから、焼結体における立方晶窒化硼素の含有体積率が３０体積％以上６０体積％以下であれば、切削工具の耐欠損性がより良好となることが分かった。【０１１７】
＜焼結体Ｎｏ．１４〜２５＞
焼結体Ｎｏ．１４〜２５では、７．０ｋｍ切削後の最大逃げ面摩耗量（μｍ）は焼結体Ｎｏ．１〜３よりも若干大きな値を示したが、欠損寿命（ｋｍ）は焼結体Ｎｏ．１〜３よりも長かった。これらのことから、焼結体が第４材料または第５材料をさらに有していれば、切削工具の耐摩耗性を高めることができ、また、切削工具の耐欠損性を非常に高めることができることが分かった。【０１１８】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
2016194416.tif 000008
【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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