【事件の表示】
　特許第５８６５４６６号発明「シリカ粒子材料及びフィラー含有樹脂組成物」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５８６５４６６号の請求項１ないし７に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯 
　特許第５８６５４６６号の請求項１〜７に係る特許についての出願は、平成２２年３月３１日に出願した特願２０１０−８１８４４号の一部を平成２６年１１月１７日に新たな特許出願（特願２０１４−２３２６１５号）としたものであって、平成２８年１月８日に特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、平成２８年８月４日付けで特許異議申立人 青島真由美（以下「特許異議申立人」という。）により特許異議の申立てがされ、平成２８年１０月３１日付けで特許権者から上申書が提出されたものである。  
  
第２　本件発明及び本件明細書の記載事項
　特許第５８６５４６６号の請求項１〜７の特許に係る発明は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１〜７に記載された事項により特定されるとおりのものである（以下、請求項１〜７の特許に係る発明を、それぞれ「本件発明１」〜「本件発明７」という。）。
　そのうち、独立形式請求項である本件発明１〜３は、次のとおりのものである。
「【請求項１】 
　式（１）：−ＯＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３で表される官能基と、式（２）：−ＯＳｉＹ１Ｙ２Ｙ３で表される官能基とがシリカ粒子の表面に結合し乾燥してなる一次粒子径３ｎｍ〜２００ｎｍのシリカ粒子の集合体であり、メチルエチルケトンに再分散できるシリカ粒子材料であり、
　前記シリカ粒子材料とメチルエチルケトンとを、前記シリカ粒子材料：メチルエチルケトン＝１：１または１：４の割合で配合し攪拌して分散試料を調製し、前記分散試料の粒度分布を粒度分布測定装置により測定すると、粒子径１００ｎｍ以上の位置にピークがみられない、ことを特徴とするシリカ粒子材料。
（上記式（１）、（２）中；Ｘ１はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり；Ｘ２、Ｘ３は−ＯＳｉＲ３及び−ＯＳｉＹ４Ｙ５Ｙ６よりそれぞれ独立して選択され；Ｙ１はＲであり；Ｙ２、Ｙ３はＲ及び−ＯＳｉＹ４Ｙ５Ｙ６よりそれぞれ独立して選択される。Ｙ４はＲであり；Ｙ５及びＹ６は、Ｒ及び−ＯＳｉＲ３からそれぞれ独立して選択され；Ｒは炭素数１〜３のアルキル基から独立して選択される。なお、Ｘ２、Ｘ３、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ５、及びＹ６の何れかは、隣接する官能基のＸ２、Ｘ３、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ５、及びＹ６の何れかと−Ｏ−にて結合しても良い。）」 
「【請求項２】 
　式（１）：−ＯＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３で表される官能基と、式（２）：−ＯＳｉＹ１Ｙ２Ｙ３で表される官能基とがシリカ粒子の表面に結合し乾燥してなる一次粒子径３ｎｍ〜２００ｎｍのシリカ粒子の集合体であり、メチルエチルケトンに再分散できるシリカ粒子材料であり、
　前記シリカ粒子材料とメチルエチルケトンとを、前記シリカ粒子材料：メチルエチルケトン＝１：１または１：４の割合で配合し攪拌して分散試料を調製し、前記分散試料にさらに発振周波数３９ｋＨｚ、出力５００Ｗの超音波を１０分間照射したものの粒度分布を粒度分布測定装置により測定すると、粒子径１００ｎｍ以上の位置にピークがみられない、ことを特徴とするシリカ粒子材料。
（上記式（１）、（２）中；Ｘ１はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり；Ｘ２、Ｘ３は−ＯＳｉＲ３及び−ＯＳｉＹ４Ｙ５Ｙ６よりそれぞれ独立して選択され；Ｙ１はＲであり；Ｙ２、Ｙ３はＲ及び−ＯＳｉＹ４Ｙ５Ｙ６よりそれぞれ独立して選択される。Ｙ４はＲであり；Ｙ５及びＹ６は、Ｒ及び−ＯＳｉＲ３からそれぞれ独立して選択され；Ｒは炭素数１〜３のアルキル基から独立して選択される。なお、Ｘ２、Ｘ３、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ５、及びＹ６の何れかは、隣接する官能基のＸ２、Ｘ３、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ５、及びＹ６の何れかと−Ｏ−にて結合しても良い。）」 
  
「【請求項３】 
　式（１）：−ＯＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３で表される官能基と、式（２）：−ＯＳｉＹ１Ｙ２Ｙ３で表される官能基とがシリカ粒子の表面に結合し乾燥してなる一次粒子径３ｎｍ〜２００ｎｍのシリカ粒子の集合体であり、メチルエチルケトンに再分散できるシリカ粒子材料であり、
　前記シリカ粒子材料を１２１℃で２４時間浸漬した抽出水の電気伝導度が５０μＳ／ｃｍ以下である、ことを特徴とするシリカ粒子材料。
（上記式（１）、（２）中；Ｘ１はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり；Ｘ２、Ｘ３は−ＯＳｉＲ３及び−ＯＳｉＹ４Ｙ５Ｙ６よりそれぞれ独立して選択され；Ｙ１はＲであり；Ｙ２、Ｙ３はＲ及び−ＯＳｉＹ４Ｙ５Ｙ６よりそれぞれ独立して選択される。Ｙ４はＲであり；Ｙ５及びＹ６は、Ｒ及び−ＯＳｉＲ３からそれぞれ独立して選択され；Ｒは炭素数１〜３のアルキル基から独立して選択される。なお、Ｘ２、Ｘ３、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ５、及びＹ６の何れかは、隣接する官能基のＸ２、Ｘ３、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ５、及びＹ６の何れかと−Ｏ−にて結合しても良い。）」 
  
　そして、本件明細書には、本件発明１〜３のシリカ粒子材料の表面処理方法に関して、以下の記載がある。
「【００３３】
  本発明のシリカ粒子の表面処理方法は、水を含む液状媒体中で、シランカップリング剤およびオルガノシラザンによってシリカ粒子を表面処理する工程（表面処理工程）を持つ。シランカップリング剤は、３つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基（すなわち上記のＸ１）とを持つ。
【００３４】
  シランカップリング剤で表面処理することで、シリカ粒子の表面に存在する水酸基がシランカップリング剤に由来する官能基で置換される。シランカップリング剤に由来する官能基は式（３）；−ＯＳｉＸ１Ｘ４Ｘ５で表される。式（３）で表される官能基を第３の官能基と呼ぶ。第３の官能基におけるＸ１は式（１）で表される官能基におけるＸ１と同じである。Ｘ４、Ｘ５は、それぞれ、アルキコキシ基である。オルガノシラザンで表面処理することで、第３の官能基のＸ４、Ｘ５がオルガノシラザンに由来する−ＯＳｉＹ１Ｙ２Ｙ３（式（２）で表される官能基、第２の官能基）で置換される。シリカ粒子の表面に存在する水酸基の全てが第３の官能基で置換されていない場合には、シリカ粒子の表面に残存する水酸基が第２の官能基で置換される。このため、表面処理されたシリカ粒子材料の表面には、式（１）：−ＯＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３で表される官能基（すなわち第１の官能基）と、式（２）：−ＯＳｉＹ１Ｙ２Ｙ３で表される官能基と（すなわち第２の官能基）が結合する。なお、シランカップリング剤とオルガノシラザンとのモル比は、シランカップリング剤：オルガノシラザン＝１：２〜１：１０であるため、得られたシリカ粒子材料における第１の官能基と第２の官能基との存在数比は理論上１：１２〜１：６０となる。
【００３５】
  表面処理工程においては、シリカ粒子をシランカップリング剤及びオルガノシラザンで同時に表面処理しても良い。または、先ずシリカ粒子をシランカップリング剤で表面処理し、次いでオルガノシラザンで表面処理しても良い。または、先ずシリカ粒子をオルガノシラザンで表面処理し、次いでシランカップリング剤で表面処理し、さらにその後にオルガノシラザンで表面処理しても良い。何れの場合にも、シリカ粒子の表面に存在する水酸基全てが第２の官能基で置換されないように、オルガノシラザンの量を調整すれば良い。なお、シリカ粒子の表面に存在する水酸基は、全てが第３の官能基で置換されても良いし、一部のみが第３の官能基で置換され、他の部分が第２の官能基で置換されても良い。第３の官能基に含まれるＸ４、Ｘ５は、全て第２の官能基で置換されるのが良い。」
「【００４３】
  本発明のシリカ粒子の表面処理方法は、表面処理工程後に固形化工程を備えても良い。固形化工程は、表面処理後のシリカ粒子材料を鉱酸で沈殿させ、沈殿物を水で洗浄・乾燥して、シリカ粒子材料の固形物を得る工程である。　・・・　なお、洗浄工程においては、シリカ粒子材料の抽出水（詳しくは、シリカ粒子材料を１２１℃で２４時間浸漬した水）の電気伝導度が５０μＳ／ｃｍ以下となるまで、洗浄を繰り返すのが好ましい。
【００４４】
  固形化工程で用いる鉱酸としては塩酸、硝酸、硫酸、リン酸などが例示でき、特に塩酸が望ましい。　・・・
　・・・
【００４６】
  その後、洗浄して懸濁させたシリカ粒子材料をろ取した後、水にて洗浄する。使用する水はアルカリ金属などのイオンを含まない（例えば質量基準で１ｐｐｍ以下）ことが望ましい。　・・・
【００４７】
  シリカ粒子材料の乾燥は、常法により行うことができる。例えば、加熱や、減圧（真空）下に放置する等である。」
「【実施例】
【００５２】
  以下、本発明のシリカ粒子材料および本発明のシリカ粒子の表面処理方法を具体的に説明する。
【００５３】
  （実施例１）
  （材料）
  シリカ粒子として、コロイダルシリカの一種であるスノーテックスＯＳ（日産化学工業株式会社製、平均粒径１０ｎｍ、水中に分散されており固形分濃度２０％）を準備した。
【００５４】
  アルコールとして、イソプロパノールを準備した。
【００５５】
  シランカップリング剤として、フェニルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社製、ＫＢＭ−１０３）を準備した。
【００５６】
  オルガノシラザンとして、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ、信越化学工業株式会社製、ＨＤＭＳ−１）を準備した。
【００５７】
  （表面処理工程）
    （１）準備工程
  シリカ粒子が２０質量％の濃度で水に分散したスラリー１００質量部にイソプロパノール６０質量部を加え、室温（約２５℃）で混合することで、シリカ粒子が液状媒体に分散されてなる分散液を得た。
【００５８】
    （２）第１工程
  この分散液にフェニルトリメトキシシラン１．８質量部を加え、４０℃で７２時間混合した。この工程により、シリカ粒子の表面に存在する水酸基をシランカップリング剤で表面処理した。なお、このときフェニルトリメトキシシランは、必要な量の水酸基（一部）が表面処理されず残存するように計算して加えた。
【００５９】
    （３）第２工程
  次いで、この混合物に、ヘキサメチルジシラザン３．７質量部を加え、４０℃で７２時間放置した。この工程によって、シリカ粒子が表面処理され、シリカ粒子材料が得られた。表面処理の進行に伴い、疎水性になったシリカ粒子が水およびイソプロパノールの中で安定に存在できなくなり、凝集・沈殿した。なお、フェニルトリメトキシシランとヘキサメチルジシラザンとのモル比は２：５であった。
【００６０】
  （固形化工程）
  表面処理工程で得られた混合物全量に３５％塩酸水溶液を５質量部を加え、シリカ粒子材料を沈殿させた。沈殿物をろ紙（アドバンテック社製  ５Ａ）で濾過した。濾過残渣（固形分）を純水で洗浄した後に１００℃で真空乾燥して、シリカ粒子材料の固形物を得た。」
  
第３　特許異議申立て理由の概要 
　特許異議申立人は、証拠として下記甲第１，２号証（以下、それぞれ「甲１」，「甲２」という。）を提出し、以下の理由により、本件特許を取り消すべきものである旨主張している。
１　理由
（１）特許法第２９条第１号第３号について
　本件発明１〜３は、甲２を参酌すると、甲１に記載された発明である。
（２）特許法第２９条第２項について
　本件発明１〜７は、甲２を参酌すると、当業者であれば甲１に記載された発明に基いて容易に発明することができたものである。
２　証拠方法  
甲１：特表２００９−５１１７３７号公報 
甲２：【図１】ST-OSの顕微鏡写真
　　　【図２】ST-O-40の顕微鏡写真
　　　【図３】ST-OSとST-O-40の混合コロイダルシリカの顕微鏡写
　　　　　　　真
　　　【図４】Nalco 1034Aの顕微鏡写真
　　　【図５】追試で得られたシリカ粉の２０質量％のＭＥＫスラリ
　　　　　　　ーの写真 
　　　　　　　（当審注：ＭＥＫはメチルエチルケトンを意味する。）
　　　【図６】シリカ粉：ＭＥＫ＝１：４の混合物の粒度分布をマイ
　　　　　　　クロトラックにて測定した結果 
　 　 
第４　甲１，２の記載事項及び甲１に記載された発明
１　甲１ 
　甲１には、次の事項が記載されている。 
１ａ「【請求項１】
　プラスチック物品の耐摩耗性を向上させる方法であって、
(a)少なくとも１種の電子ビーム活性ナノ粒子と、少なくとも１種の熱可塑性ポリマー材料とを含む組成物を準備する工程；
(b)工程(a)の組成物から物品を成形する工程；および
(c)工程(b)で成形した物品を電子ビーム源に曝す工程
を含む方法。」
１ｂ「【０００４】
  したがって、元の熱可塑性ポリマーの耐磨耗性、特に元のPCおよびSLXポリマーの耐磨耗性を向上させることは非常に望ましい目標である。さらに、改良された磨耗特性を有するこれら熱可塑性ポリマーから作られるプラスチック物品も同様に望ましい。」
１ｃ「【００１５】
  本明細書において「電子ビーム活性ナノ粒子」という用語は、電子ビーム（e-ビーム）に曝すと、それ自体または他の有機成分に対して架橋結合することができるナノサイズの粒子をいう。いかなる理論にも束縛されないが、電子ビーム源に曝されると、電子ビーム活性ナノ粒子は、安定な遊離ラジカルを生じると考えられる。電子ビーム活性ナノ粒子は、電子ビーム源に曝されると、架橋促進剤として作用し、熱可塑性ポリマー材料に対して架橋結合すると考えられる。
　・・・　
【００１９】
  電子ビーム活性ナノ粒子は、電子ビームに曝すと、それ自体または他の有機成分に対して架橋結合することができるナノサイズの粒子を含む。このナノサイズの粒子、すなわちナノ粒子は、電子ビームに曝すとそれ自体架橋結合することができ、あるいは電子ビームに曝すと架橋可能な官能基で表面修飾され得る。電子ビーム活性ナノ粒子は、有機または無機のナノ粒子を含んでいてよい。
【００２０】
  一実施態様において、電子ビーム活性ナノ粒子は、少なくとも１種の電子ビーム活性官能基で表面修飾された少なくとも１種の無機ナノ粒子を含む。
　・・・
【００２２】
  電子ビーム活性官能基は、電子ビームに曝すと、架橋結合を形成することができる。一実施態様において、電子ビーム活性官能基は、少なくとも１種の電子ビーム活性官能基を有する有機官能化剤を用いて無機粒子を表面修飾することによって無機粒子に結合される。・・・一実施態様において、電子ビーム活性官能基には、少なくとも１種の有機シランが含まれる。別の実施態様において、電子ビーム活性官能基を有する電子ビーム活性ナノ粒子は、無機粒子を有機シランと接触させることによって製造する。本明細書において「シラン」という用語は、有機シランおよび無機シラン（例えば、SiH4）の両方を含み、さらに無機ポリシラン（例えば、H3SiSiH3）を含む。
【００２３】
　電子ビーム活性官能基で表面修飾された無機ナノ粒子を含む電子ビーム活性ナノ粒子は、当業者に公知の任意の方法で製造することができる。一実施態様において、電子ビーム活性ナノ粒子は、少なくとも１種の無機ナノ粒子を、式(I)： 
【化１】
　(Ｉ)　Ｒ１ａＳｉＸｂ　
〔式中、「a」および「b」は、各場合において独立に1〜3の整数であり（但し、「a+b」=4であることを条件とする）；R1は、各場合において独立に、C1〜C20脂肪族基、C3〜C40脂環式基、C3〜C40芳香族基、またはオルガノシロキサン部分であり；Xは、ハロゲン、C1〜C10アルコキシ基、またはNHSiR23基（式中、R2は、各場合において独立に、C1〜C20脂肪族基、C3〜C40脂環式基、またはC3〜C40芳香族基である）である〕
を有する少なくとも１種のシランと接触させることによって形成される。一実施態様において、式(I)のR1は、電子ビームに曝すと、安定な遊離ラジカルを生成することができる官能基を含む。
【００２４】
　一実施態様において、電子ビーム活性ナノ粒子は、その表面上にヒドロキシル基を含む無機粒子と、少なくとも１種の式(I)のシランとを接触させることによって製造する。別の実施態様において、電子ビーム活性ナノ粒子は、その表面上にヒドロキシル基を含む無機粒子と、種々の構造を有する種々のシランとを接触させることによって製造する。この場合、電子ビーム活性ナノ粒子は、まず無機粒子を第一のシランに接触させた後他のシランに接触させることによって、あるいは無機粒子を種々のシランと同時に接触させることによって製造する。
【００２５】
　一実施態様において、電子ビーム活性ナノ粒子は、その表面上にヒドロキシル基を含む無機粒子と、少なくとも１種の式(I)のシランとの縮合反応によって製造する。縮合反応は、SiO-結合の形成によって、無機粒子の表面の官能化をもたらす。一実施態様において、電子ビーム活性ナノ粒子は、無機ナノ粒子に単一のSiO-結合を介して結合したシラン部分を有する。別の実施態様において、電子ビーム活性ナノ粒子は、無機ナノ粒子に１つ以上のSiO-結合を介して結合したシラン部分を有する。さらに別の実施態様において、電子ビーム活性ナノ粒子は、少なくとも２種の異なるシラン部分を有する。
【００２６】
　一実施態様において、前記電子ビーム活性ナノ粒子は、酸化ケイ素・・・からなる群から選択される少なくとも１種の無機ナノ粒子を、式(I)を有するシランと接触させることによって形成される。」
１ｄ「【実施例】
【００７６】
　［材料］：実施例で使用したポリマー材料は、ポリマー中でのITRブロックとポリカーボネートブロックとの重量分率が90：10に等しいITR-ポリカーボネートコポリマー（SLX90/10）であった。・・・　コロイダルシリカ（20 nm、34％水溶液）は、Nalco Company社から購入した。・・・電子ビーム活性ナノ粒子の合成のための合成実験の詳細を、実施例１〜５に提示した。・・・
【００７７】
　［実施例１］：フェニルトリエトキシシランとヘキサメチルジシラザンとを用いたコロイダルシリカの表面修飾
　コロイダルシリカ（Nalco 1034A、20 nm）（100 g）およびイソプロパノール（195 ml）を、凝縮器および滴下漏斗を備えた2 Lの三口フラスコに入れた。このコロイダルシリカおよびイソプロパノールの混合物に、フェニルトリエトキシシラン（2.10 g、8.74 mmol）を滴下により添加した。混合物を80℃にて3時間還流させ、室温に冷却した。冷却後、100 mlの溶媒（イソプロパノール）を減圧下、80℃にて除去した。減少した体積をメトキシプロパノールを添加することによって補った。溶媒置換を繰り返すことによって、溶媒を合計500 ml除去した。次いで、この混合物に、ヘキサメチルジシラザン（5.07 g、31.4 mmol）を室温で滴下により添加した。得られた混合物を、さらに1時間還流させ、室温に冷却し、濾紙を通して濾過した。濾液を集め、溶媒を除去し、減圧オーブンを用いて乾燥した。・・・」 
　摘記１ｄによれば、溶媒と平均一次粒子径が２０ｎｍであるコロイダルシリカの混合物に対して、フェニルトリエトキシシラン、及びヘキサメチルジシラザンを順次添加することにより、コロイダルシリカの表面修飾をして、得られた混合物から溶媒を除去し、乾燥を行っているから、これによりシリカナノ粒子乾燥物を得ているといえる。
　そして、技術常識に照らして、このシリカナノ粒子乾燥物は、シリカナノ粒子の凝集体であるといえる。
　そうすると、甲１には、
「シリカナノ粒子を、フェニルトリエトキシシラン及びヘキサメチルジシラザンを順次用いて表面修飾をした後、乾燥して得られた、平均一次粒子径が２０ｎｍであるシリカナノ粒子の凝集体である、シリカナノ粒子乾燥物。」
の発明（以下、「甲１発明」という。）が記載されているといえる。
２　甲２ 
　甲２には、上記「第３ ２ 証拠方法」に列挙された事項が記載されており、そのうち図５、６は、以下のとおりであって、追試で得られたシリカ粉の２０質量％のＭＥＫスラリーの写真、及びシリカ粉：ＭＥＫ＝１：４で超音波処理をして撹拌し、粒度分布を測定した結果が、それぞれ示されている。
「【図５】　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　」　
「【図６】　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
第５　判断
１　特許法第２９条第１項第３号について
（１）本件発明１について 
　本件発明１と甲１発明とを対比する。
　本件発明１のシリカ粒子材料の製造方法は、上記第２に摘記した本件明細書【００３３】〜【００３５】，【００４３】〜【００４７】，【実施例】によると、シリカ粒子をシランカップリング剤及びオルガノシラザンで表面処理する工程を含むものである。　そして、例えば、実施例１では、シリカ粒子が分散した分散液に、フェニルトリメトキシシランを加えてシリカ粒子を表面処理して混合物を得て、次いで、この混合物にヘキサメチルジシラザンを加えてさらにシリカ粒子を表面処理した後、乾燥などを行ってシリカ粒子材料を得るものである。
　そうすると、甲１発明のシリカナノ粒子乾燥物は、シリカ粒子のシランカップリング剤及びオルガノシラザンによる表面処理を順次行った後、乾燥工程を行うという本件発明１のシリカ粒子材料の製造工程と同様の工程により得られるものであるから、甲１発明のシリカナノ粒子乾燥物においても、シリカナノ粒子の表面は、本件発明１で特定する「式（１）：−ＯＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３で表される官能基と、式（２）：−ＯＳｉＹ１Ｙ２Ｙ３で表される官能基とがシリカ粒子の表面に結合」しているといえる。　
　そして、甲１発明の「シリカナノ粒子」、「凝集体」、「シリカナノ粒子乾燥物」は、それぞれ本件発明１の「シリカ粒子」、「集合体」、「シリカ粒子材料」に相当するといえる。　　
　してみると、本件発明１は、甲１発明と、少なくとも以下の点において相違しているといえる。
　相違点１ 
　本件発明１が、メチルエチルケトンに再分散できるシリカ粒子材料であり、前記シリカ粒子材料とメチルエチルケトンとを、前記シリカ粒子材料：メチルエチルケトン＝１：１または１：４の割合で配合し攪拌して分散試料を調製し、前記分散試料の粒度分布を粒度分布測定装置により測定すると、粒子径１００ｎｍ以上の位置にピークがみられないものであることを特定しているのに対し、 甲１発明は、メチルエチルケトンに再分散でき、上記粒度分布を有しているか否かは不明である点 
  
　上記相違点１について検討する。 
　上記相違点１に係る事項を甲１発明が充足するか否かについて、特許異議申立人は、特許異議申立書において、以下のように、甲１の実施例１の追試を行うことにより検証している。
　
　「ウ　異議申立人の追試
　異議申立人は、コロイダルシリカ　Nalco 1034A、20nmを入手し、引例１の実施例１を以下の通り、追試した。
　工程１：Nalco 1034A、20 nm（100 g）およびイソプロパノール（195 ml）を、凝縮器および滴下漏斗を備えた2 Lの三口フラスコに入れた。
　工程２：このコロイダルシリカおよびイソプロパノールの混合物に、フェニルトリエトキシシラン（2.10 g、8.74 mmol）を滴下により添加した。
　工程３：混合物を80℃にて3時間還流させ、室温に冷却した。
　工程４：冷却後、100 mlの溶媒（イソプロパノール）を減圧下、80℃にて除去した。減少した体積をメトキシプロパノールを添加することによって補った。溶媒置換を繰り返すことによって、溶媒を合計500 ml除去した。
　工程５：次いで、この混合物に、ヘキサメチルジシラザン（5.07 g、31.4 mmol）を室温で滴下により添加した。得られた混合物を、さらに1時間還流させ、室温に冷却し、５Cろ紙にて濾過した。
　工程６：ろ液をシャーレに薄く入れ、真空乾燥機（減圧乾燥機）60℃・3ｈｒの条件で乾燥させた。」
　そして、特許異議申立書において、「エ　異議申立人の追試結果の評価」として、上記追試で得られたシリカ粉を用いて２０質量％のＭＥＫスラリーを調製したところ、甲２の図５に示すとおり、透明液が得られたから、ＭＥＫに再分散できるものであり、また、シリカ粉：ＭＥＫ１：４で混合して超音波処理をして撹拌し、粒度分布をマイクロトラックで測定した結果は、甲２の図６に示すとおり、１００ｎｍ（０．１μｍ）以上の位置にピークが見られないものであるから、甲１の実施例１に記載のシリカ粉は、本件発明１のシリカ粒子材料と同じものである旨主張している。
　　
　これに対して、特許権者は、平成２８年１０月３１日付けで上申書を提出し、新たに甲１の実施例１に記載のコロイダルシリカ（Nalco 1034A)を用いて試験を行って、当該上申書に添付した実験成績証明書（「特許権者実験成績証明書その２」）（以下、「実験２」という。）を提出した。
　上記実験２では、上記「ウ　異議申立人の追試」と工程１から工程５までは同一であり、工程６においては、工程５で得られたろ液に対して、一部を、真空乾燥機６０℃で３時間減圧加熱により乾燥して、特許異議申立人の追試と同様に乾燥し、また、他に、「棚式乾燥機１０５℃で一晩（１６時間）乾燥」、及び「ドラフトで室温一晩放置して乾燥」、をそれぞれ行い、各乾燥品に対して、１０ｗｔ％のＭＥＫスラリーを調製し超音波照射後に分散状態を観察したところ、各シリカ粉は、ＭＥＫに分散せずに凝集沈殿したことが、以下のとおり示されている。
　ここで、上記実験２のスラリーの濃度は１０ｗｔ％であるから、これより濃度の高い本件発明１で特定する「シリカ粒子材料：メチルエチルケトン＝１：１または１：４の割合」の濃度のＭＥＫスラリーも、同様に凝集沈殿するといえる。　
　　
「 ６０℃３時間減圧加熱品　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
「１０５℃一晩（１６時間）乾燥品　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
「室温一晩（１６時間）乾燥品
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
　　　　　
　そこで、特許異議申立人の追試と特許権者の追試２の結果をみると、甲１の実施例１で得られたシリカ粉がメチルエチルケトンに再分散できるかどうかについて、前者は「再分散できる」ものであり、後者は「再分散できない」というものであって、それぞれで異なる結論が得られている。
　そして、両者の各実験の実施方法については、上記のとおりであって、いずれかの実施方法に明らかな疑義があるとはいえない。
　また、一方で、甲１の実施例１のように、シランカップリング剤及びオルガノシラザンによる表面処理を順次行うことにより得られたシリカ粉について、特許異議申立人が主張する上記追試の結果のとおりにメチルエチルケトンに再分散できることを認めるべき技術常識が別途あるわけではない。
　そうすると、特許異議申立人が主張するように、甲１の実施例１によってメチルエチルケトンに再分散できるシリカ粉が得られることを合理的な確実性をもって認めることはできないから、甲１発明が、上記相違点１に係る事項を充足しているか否かは真偽不明といわざるを得ない。
　よって、本件発明１は、甲１に記載された発明であるとはいえない。
（２）本件発明２について  
　本件発明２は、本件発明１と同様に特定された分散試料について、さらに発振周波数３９ｋＨｚ、出力５００Ｗの超音波を１０分間照射したものについて粒度分布を粒度分布測定装置により測定すると、粒子径１００ｎｍ以上の位置にピークがみられないことを特定したものである。
　これに対して、甲１発明は、上記（１）に記載したように、「メチルエチルケトンに再分散できるシリカ粒子材料であり、前記シリカ粒子材料とメチルエチルケトンとを、前記シリカ粒子材料：メチルエチルケトン＝１：１または１：４の割合で配合し攪拌して分散試料を調製し、前記分散試料の粒度分布を粒度分布測定装置により測定すると、粒子径１００ｎｍ以上の位置にピークがみられないものである」とはいえず、また、上記超音波の照射によって、当該粒度分布を得られるものであるともいえない。
　したがって、本件発明２は、甲１に記載された発明であるとはいえない。
（３）本件発明３について
　本件発明３と甲１発明とを対比すると、両者は、少なくとも以下の点で相違している。
　相違点２
　本件発明３は、「メチルエチルケトンに再分散できるシリカ粒子材料であり、前記シリカ粒子材料を１２１℃で２４時間浸漬した抽出水の電気伝導度が５０μＳ／ｃｍ以下である」ことが特定されているのに対し、甲１発明は、メチルエチルケトンに再分散でき、上記電気伝導度を有しているか否かは不明である点。
　上記相違点２について検討すると、本件発明３の電気伝導度は、上記第２で摘記した本件明細書【００４３】〜【００４６】によれば、表面処理した後のシリカ粒子材料を鉱酸で沈殿させ、沈殿物を水で洗浄することにより得られるものであり、実施例では、塩酸により処理して得られた沈殿物を濾過して、濾過残渣を純水で洗浄しているものである。
　しかし、甲１では、シリカナノ粒子を洗浄することは、実施例１やその他の箇所を参照しても記載されていないし、特許異議申立書の追試においても、電気伝導度は測定されていない。
　また、上記（１）と同様に、甲１発明がメチルエチルケトンに再分散できるともいえない。
　したがって、本件発明３は、甲１に記載された発明であるとはいえない。
２　特許法第２９条第２項　
（１）本件発明１について 
　甲１は、摘記１ｂによれば、熱可塑性ポリマーの耐摩耗性を向上させることを課題とし、摘記１ａ、１ｃなどによれば、電子ビーム活性官能基で表面修飾された電子ビーム活性ナノ粒子と熱可塑性ポリマーとを含む物品を電子ビームに曝すと、電子ビーム活性官能基が架橋結合を形成して、物品の耐摩耗性が向上するというものである。しかし、甲１には、電子ビーム活性ナノ粒子の分散性を向上させることについては何ら記載されていない。
　そうすると、甲１は、本件明細書【０００６】に記載された、「取り扱い性に優れるシリカ粒子材料」を提供するという本件発明１の課題を有するものではなく、甲１発明に基いて、いかにして上記相違点１に係る特性を有するシリカ粒子材料を得るかについては何ら示唆するものではない。
　これに対して、本件発明１は、本件明細書【００１２】，【００１３】に記載のように、凝集し難く、樹脂との親和性に優れ、樹脂材料中に均一分散できるという顕著な効果を奏するものである。
　したがって、本件発明１は、甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
（２）本件発明２について
　上記（１）と同様に、本件発明２は、甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
（３）本件発明３について
　表面修飾したシリカ粒子を洗浄することは慣用手段であるとはいえるが、上記１（３）に指摘したように、甲１は、シリカナノ粒子を洗浄することは記載されていないし、また、慣用手段の洗浄を行ったとしても、本件発明１で特定した電気伝導度が得られるとは必ずしもいえない。
　さらに、甲１には、シリカナノ粒子をメチルエチルケトンに再分散できることを示唆する記載もない。
　よって、本件発明３は、甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。
　
（４）本件発明４〜７について
　本件発明４は、本件発明１又は２を引用する発明であり、また、本件発明５〜７は、本件発明１〜３を直接的又は間接的に引用する発明であるから、これらの発明も本件発明１〜３と同様に、甲１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとはいえない。　
　
  
第６　むすび  
　以上のとおりであるから，特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件特許請求の範囲の請求項１〜７に係る特許を取り消すことはできない。 
　また、他に請求項１〜７に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。 
　よって，結論のとおり決定する。  
【異議決定日】
平成２８年１２月２８日（２０１６．１２．２８）