【事件の表示】
　特許第５９０４２３８号発明「転炉における溶銑の脱燐処理方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第５９０４２３８号の明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり訂正することを認める。
　特許第５９０４２３８号の特許請求の範囲の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第５９０４２３８号の特許請求の範囲の請求項１、２に係る特許（以下、「本件特許」という。）についての出願は、平成２６年　７月２５日（優先権主張　平成２５年　７月２５日）に特許出願され、平成２８年　３月２５日に特許の設定登録がされ、その後、本件特許に対し、特許異議申立人である新日鐵住金株式会社（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされ、平成２８年１２月１９日付けで当審から取消理由が通知され、平成２９年　２月１５日付けで特許権者から意見書の提出及び訂正請求（以下、「本件訂正請求」という。）がされ、平成２９年　２月２０日付けで当審から申立人に対し通知書を送付し期間を指定して意見書を提出する機会を与えたが、申立人からは応答がなかった。
第２　訂正の適否
１　訂正の内容
　本件訂正請求による訂正の内容は、以下のとおりである。
　願書に添付した明細書の段落【００４９】の「ここで、（１）式を用いて塩基度を計算する際には、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出することが望ましく、これらの迅速に滓化する媒溶剤のみからスラグ組成を計算することにより、液相スラグの組成をより正確に把握でき、より確実な脱燐反応の制御が可能となる。脱珪期における塩基度を算出する際には、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量、より望ましくは１３００℃での液相比率が５０％以上となるプリメルト脱燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出することが望ましく、これにより炉内に残留していた前チャージスラグからの復燐をより確実に防止できる。」という記載を、「ここで、（１）式を用いて塩基度を計算する際には、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出することが望ましく、これらの迅速に滓化する媒溶剤のみからスラグ組成を計算することにより、液相スラグの組成をより正確に把握でき、より確実な脱燐反応の制御が可能となる。」に訂正する。
２　訂正の目的の適否、特許請求の範囲の拡張・変更の存否、一群の請求項、及び新規事項追加の有無
（１）訂正の目的の適否、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　訂正前の願書に添付した明細書の段落【００４８】では、「塩基度＝［（算出時点までの添加ＣａＯ量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）］÷［（算出時点までの生成ＳｉＯ２量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）＋算出時点までの添加ＳｉＯ２量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）］…（１）」と（１）式が定義されているところ、同明細書の段落【００４９】の前半部分には、「ここで、（１）式を用いて塩基度を計算する際には、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出することが望ましく、これらの迅速に滓化する媒溶剤のみからスラグ組成を計算することにより、液相スラグの組成をより正確に把握でき、より確実な脱燐反応の制御が可能となる。」と記載されており、かかる前半部分の記載では、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出する時期は何ら特定されていないから、脱珪期を含む全ての時期において、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出するものであるといえる。
　一方、同明細書の段落【００４９】の後半部分には、「脱珪期における塩基度を算出する際には、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量、より望ましくは１３００℃での液相比率が５０％以上となるプリメルト脱燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出することが望ましく、これにより炉内に残留していた前チャージスラグからの復燐をより確実に防止できる。」と記載されるとおり、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出する時期が脱珪期であることが特定されており、その上で、プリメルト脱燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いることが望ましいとされているから、かかる後半部分の記載によれば、脱珪期においては、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出するものであるといえる。
　そうすると、脱珪期においては、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出する方法が上記前半部分と後半部分の記載とでは異なるから、特許請求の範囲の請求項１に記載された「炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））」を一義的に特定することができず、請求項１及びこれを引用する請求項２の記載は明確でない。
　本件訂正請求による訂正は、以上を踏まえてされたものであり、訂正前の願書に添付した明細書の段落【００４９】の後半部分の記載を削除することで、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出する時期にかかわらず、その算出に、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いることが望ましいことを明確にするものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、本件訂正請求による訂正によって、特許請求の範囲の請求項１に記載された「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））」の算出に際し、脱珪期においては、上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量を含めなくてもよいという解釈が排除されることになり、請求項１を引用する請求項２についても同様であるから、本件訂正請求による訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではなく、一群の請求項に対して請求されたものである。
（２）新規事項追加の有無
　訂正前の願書に添付した明細書の段落【００４４】には、「スラグ１９の組成がＳｉＯ２の飽和領域にならないように、スラグ１９の塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））を調整する方法としては、上吹きランス５から供給する脱燐用媒溶剤２０の量を脱燐処理の初期（脱珪期）に多くし、脱珪期を超えた以降は少なくする方法・・・などを用いることができる。」と記載されるとおり、上記記載には、「脱珪期を超えた以降」においても、「スラグ１９の塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））」の算出に「上吹きランス５から供給する脱燐用媒溶剤２０」に含有されるＣａＯ量を用いることが記載されている。
　また、同明細書の段落【００６０】には、本発明例である試験番号４の実施例について、「試験番号４では、脱燐精錬開始後に生石灰の吹き込み量を多くしたことと、処理前の溶銑中珪素濃度が比較的低かったことから、レススラグ精錬滓を使用しないにも拘わらず、炉内スラグの塩基度は脱燐処理期間の全期間で０．８０以上であった。」と記載されており、上記「生石灰」については、「ＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤として生石灰（ＣａＯ純分＝約９５質量％）を使用し、この生石灰を上吹きランスを介して火点に添加し」（同明細書の段落【００５３】）とあるとおり、上吹きランスを介して添加したものであるから、同明細書の段落【００６０】には、スラグの塩基度の算出に際し、「脱燐処理期間の全期間」にわたって上吹きランスを介して添加された生石灰に含有されるＣａＯ量を用いることが記載されている。
　以上によれば、訂正前の段落【００４９】の後半部分の記載を削除することで、脱燐処理期間の時期にかかわらず、スラグの塩基の算出に、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いることが望ましいことを明確にする本件訂正請求による訂正は、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であって、新規事項の追加に該当するものではない。
３　小括
　以上のとおりであるから、本件訂正請求による訂正は、特許法第１２０条の５第２項第３号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合するので、訂正後の段落【００４９】について訂正を認める（以下、本件訂正請求によって訂正された明細書を「本件訂正明細書」という。）。
第３　特許異議の申立てについて
１　本件発明の概要
　本件特許の特許請求の範囲の請求項１、２に係る発明（以下、「本件発明１、２」といい、これらをまとめて「本件発明」という。）は、願書に添付された特許請求の範囲の請求項１、２に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「【請求項１】
　転炉内の溶銑に上吹きランスから酸素ガスを吹き付けるとともに、ＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤を転炉内の溶銑に供給し、前記酸素ガスによって溶銑中の燐を酸化し、生成した燐酸化物を滓化した前記脱燐用媒溶剤中に取り込むことにより溶銑中の燐を除去する脱燐処理方法において、
　前記脱燐用媒溶剤の少なくとも一部を前記上吹きランスから転炉内の溶銑浴面に向けて吹き付け添加し、且つ、脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満とし、炉内に供給される酸素ガスのうちで脱珪反応に使用される分を除いた酸素ガスを脱珪外酸素量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と定義したとき、上吹きランスから溶銑浴面に吹き付け添加する脱燐用媒溶剤中のＣａＯ量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と、前記脱珪外酸素量との比（ＣａＯ量／脱珪外酸素量）が０．６以上０．９以下になるように、脱珪外酸素量に応じて上吹きランスから吹き付け添加する脱燐用媒溶剤の添加量を調整することを特徴とする、転炉における溶銑の脱燐処理方法。
【請求項２】
　脱燐処理の開始後から、炉内の溶銑が、溶銑中珪素濃度が０．０１質量％となるまで脱珪される以前に、炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））を高めるためのプリメルトの脱燐用媒溶剤を転炉内に供給することを特徴とする、請求項１に記載の転炉における溶銑の脱燐処理方法。」
２　取消理由の概要
　平成２８年１２月１９日付けで当審から特許権者に通知した取消理由の内容は以下のとおりである。
「第３　取消理由
（実施可能要件）この特許は、発明の詳細な説明の記載が下記（１）、（２）の点で、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない。
（明確性要件）この特許は、特許請求の範囲の記載が下記（２）の点で、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない。
　　　　　　　　　　　　　　　　 記
（１）請求項１、２について
　本件特許の請求項１に係る発明において、「炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満」とする方法が明確でないことから、本件特許の発明の詳細な説明は、当業者が請求項１に係る発明を実施できる程度に明確かつ十分に記載されていない。その理由は、特許異議申立書第５頁第１８行から第１３頁最終行までに記載のとおりである。
　よって、請求項１及び請求項１を引用する請求項２に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
（２）請求項１、２について
　本件特許の請求項１に係る発明において、「炉内スラグの塩基度」を計算する際のＣａＯ量が明確でないことから、本件特許の発明の詳細な説明は、当業者が請求項１に係る発明を実施できる程度に明確かつ十分に記載されていない。また、本件特許の請求項１に係る発明における「炉内スラグの塩基度」は不明確である。その理由は、特許異議申立書第１４頁第１行から第１５頁第２２行までに記載のとおりである。
　よって、請求項１及び請求項１を引用する請求項２に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号及び同条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。」
３　当審の判断
（１）取消理由通知に記載した取消理由（特許法第３６条第４項第１号、同条第６項第２号）について
ア　本件発明において、「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満と」する方法が明確でない点（特許法第３６条第４項第１号）について
（ア）本件発明における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満と」する方法に関し、本件訂正明細書には以下の事項が記載されている。
　「【００２５】
　・・・このスラグ１９の塩基度が最も低下する時期は、厳密には、ＣａＯ添加速度とＳｉＯ２生成速度との比が、脱珪反応の停滞に伴って増大し、スラグ１９の塩基度と等しくなる時点となる。しかし、溶銑の脱燐処理では、溶銑１８に含有される珪素が優先的に酸化されることから、つまり脱珪反応が優先的に起こることから、ＳｉＯ２生成速度は脱珪反応が終了する直前に急激に低下するので、脱燐処理でスラグ１９の塩基度が最も低下する時期は、溶銑中の珪素がおよそ０．０１質量％まで酸化された時点となる。・・・」
　「【００４７】
　脱燐処理中のスラグ１９の塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））は、下記の（１）式に基づいて計算することができる。
【００４８】
　塩基度＝［（算出時点までの添加ＣａＯ量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）］÷［（算出時点までの生成ＳｉＯ２量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）＋算出時点までの添加ＳｉＯ２量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）］…（１）
　尚、算出時点までの生成ＳｉＯ２量は、脱燐処理前の溶銑中珪素濃度及び脱燐処理中の酸素供給量から、経験的に把握される脱珪酸素効率を用いて算出でき、算出時点までの添加ＳｉＯ２量は、プリメルト脱燐用媒溶剤などの添加物に含まれるＳｉＯ２量から算出できる。
【００４９】
　ここで、（１）式を用いて塩基度を計算する際には、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出することが望ましく、これらの迅速に滓化する媒溶剤のみからスラグ組成を計算することにより、液相スラグの組成をより正確に把握でき、より確実な脱燐反応の制御が可能となる。」
（イ）上記（ア）の記載によれば、本件発明における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値」は、溶銑中の珪素がおよそ０．０１質量％まで酸化された時点であり（段落【００２５】）、その時点における塩基度は（１）式で計算され（段落【００４８】）、（１）式において、「算出時点までの添加ＣａＯ量」は、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出することが望ましく（段落【００４９】）、「算出時点までの生成ＳｉＯ２量」は、脱燐処理前の溶銑中珪素濃度及び脱燐処理中の酸素供給量から、経験的に把握される脱珪酸素効率を用いて算出でき（段落【００４８】）、「算出時点までの添加ＳｉＯ２量」は、プリメルト脱燐用媒溶剤などの添加物に含まれるＳｉＯ２量から算出できる（段落【００４８】）とされるところ、本件訂正明細書には、（ｉ）溶銑中の珪素がおよそ０．０１質量％まで酸化された時点をどのようにして見極めるのか、及び、（ii）「算出時点までの生成ＳｉＯ２量」の算出に際し、どのようにして脱燐処理前の溶銑中珪素濃度及び脱燐処理中の酸素供給量から脱珪酸素効率を経験的に把握するのか、については、明示的な記載はされていない。
（ウ）上記（ｉ）、（ii）に関し、本件特許の出願日前に頒布された刊行物である特許第５３８６９７２号公報（乙第１号証。以下、「乙１」ということがある。）には、以下の事項が記載されている。
　「【請求項１】
　溶銑の脱珪脱りん処理を行うに際し、粒径１ｍｍ以下の微粉ＣａＯ源を用い、上吹き酸素とともに吹き付けを行う方法と、直接溶銑中に吹き込む方法とを併用することにより前記ＣａＯの供給量を制御して、脱りん処理後の塩基度を１．８〜２．２とし、処理開始２分後の塩基度を１．０〜１．４、処理開始５分後の塩基度を１．４〜１．８とすることを特徴とする溶銑の脱珪脱りん方法。」
　「【００１７】
　図１は、本願発明を実施するに好適な設備の概要を示す。転炉１に冷鉄源１１を装入し、更に溶銑２を装入する。次に、酸素ガスを上吹きしながら、底吹き羽口よりＣａＯ源を吹き込む。更に、上吹きランスからＣａＯ源を上吹きする。脱りん中期以降、必要に応じて、炉上ホッパーからＣａＯ源、あるいは鉄鉱石等の冷却材、精錬剤を投入する。
【００１８】
　脱珪速度は、一般に、溶銑側の物質移動律速であることが分かっているので、（２）式で表され、また、（２）式の脱珪速度定数ＫＳｉの値は、底吹き攪拌力と上吹き攪拌力が同一であれば、一定となるので、溶銑中の珪素濃度の経時変化を予め複数のチャージで調査すれば、ＫＳｉを求めることができる。一般には、底吹き攪拌力、上吹き攪拌力ともに、設備条件としてほぼ一定で行われるので、一度測定すれば、ＫＳｉが大きく変わることは無い。処理前の珪素濃度［％Ｓｉ］ｉｎｉｔｉａｌは通常、分析されて既知であるので、（２）式で処理中の任意の時刻における珪素濃度［％Ｓｉ］が推定できる。
［％Ｓｉ］＝［％Ｓｉ］ｉｎｉｔｉａｌ　ｅｘｐ（−ＫＳｉ　ｔ）　（２）
　ここに、ＫＳｉ：脱珪反応速度定数（１／ｍｉｎ）、ｔ：処理開始からの時間（ｍｉｎ）、
［％Ｓｉ］ｉｎｉｔｉａｌ：処理前の溶銑中の珪素濃度（重量％）、［％Ｓｉ］：処理開始後ｔ分後の溶銑中の珪素濃度（重量％）である。」
　「【図１】
」
（エ）上記（ウ）の記載によれば、転炉において溶銑の脱珪脱りん処理を行うに際し、処理開始後ｔ分後の溶銑中の珪素濃度（重量％）である脱珪速度［％Ｓｉ］は、溶銑側の物質移動律速であることが分かっているため、（２）式で表されるところ、一般には、底吹き攪拌力、上吹き攪拌力ともに、設備条件としてほぼ一定で行われ、このように、底吹き攪拌力と上吹き攪拌力が同一であれば、（２）式における脱珪速度定数ＫＳｉの値は一定となるため、溶銑中の珪素濃度の経時変化を予め複数のチャージで調査すれば、ＫＳｉの値を求めることができ、このようにしてＫＳｉの値を求めることができれば、処理前の溶銑中の珪素濃度（重量％）である［％Ｓｉ］ｉｎｉｔｉａｌは、通常、既知であるため、（２）式で任意の時刻ｔにおける溶銑中の珪素濃度（重量％）が推定できることになる。そして、以上のことは、本件特許の出願時において、当業者の技術常識であると認められ（申立人も争っていない。）、当業者であれば、本件発明に対しても同様に成り立つことを理解するものと認められる。
（オ）そうすると、当業者であれば、本件発明の実施に際し、転炉における底吹き攪拌力、上吹き攪拌力等の条件を脱燐処理に用いる一定値に設定した上で、溶銑中の珪素濃度の経時変化を予め複数のチャージで調査して、上記転炉及び条件における（２）式のＫＳｉを経験的に算出することができ、そうすれば、（２）式に基づいて溶銑中の珪素濃度がおよそ０．０１質量％となる時刻ｔを算出することができ、さらに、当該時刻ｔまでに消費された珪素量と供給された酸素量に基づいて脱珪酸素効率を算出することもできるから、上記技術常識によれば、上記（イ）の（ｉ）、（ii）のいずれについても、実施可能であるものと認められる。
　したがって、本件訂正明細書の発明の詳細な説明の記載は、本件発明における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満と」することについて、当業者がその実施をできる程度に明確かつ十分に記載したものである。
（カ）申立人の主張について
　申立人は、特許異議申立書第５頁第１８行〜第１３頁最終行において、本件特許の出願日前に頒布された刊行物である特開平１１−３２３４２０号公報（甲第２号証。以下、「甲２」ということがある。他の甲号証についても同様。）及び特開２０１３−１３６８３１号公報（甲３）に基づいて、転炉において溶銑の脱燐処理を行う場合、脱珪酸素効率や溶銑中の珪素濃度の変動幅は大きく、当業者は、どのようにして本件発明における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満と」するのかを理解できないから、発明の詳細な説明の記載は、本件発明における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満と」することについて、当業者がその実施をできる程度に明確かつ十分に記載したものではないと主張するので、この点について検討する。
ａ　甲２の記載事項
　甲２には、以下の事項が記載されている。
　「【０００３】製銑工程および／または製鋼工程の予備処理での溶銑脱珪技術は広く用いられているが、溶銑〔Ｓｉ〕が低下するに従い反応効率が低下することは広く知られている。・・・」
　「【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の脱珪反応について説明する。本発明者らは、多数の実験結果から、低Ｓｉ域まで効率的に脱珪するには、スラグ塩基度を増大させることと、酸素供給速度を増大させることが重要であることを見出した。一般に、脱珪反応は下記（１）式で記載され、その反応速度：Ｋは（２）式で与えられる。また、脱珪をするために酸化鉄や酸素ガスを酸素源として溶銑に供給すると、脱珪と同時に脱炭反応が進行する。
【００１３】
　〔Ｓｉ〕＋２（ＦｅＯ）＝（ＳｉＯ２）＋２Ｆｅ　　　　　 ……（１）
　Ｋ＝ｄ〔Ｓｉ〕／ｄｔ＝（ｋＡ／Ｖ）×（〔Ｓｉ〕−〔Ｓｉ〕０）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ……（２）
ここで、ｋは総括物質移動係数、Ａは反応界面積、Ｖは溶鋼体積であり、〔Ｓｉ〕０は溶銑中〔Ｓｉ〕の平衡値であるが、脱珪反応の場合はゼロと近似できる。また、ｋはメタル側の物質移動係数；ｋｍ、スラグ側の物質移動係数；ｋｓ、分配比；Ｌ（＝（Ｓｉ）０／〔Ｓｉ〕０）を用いて（３）式で表わされる。ここで、（Ｓｉ）０はスラグ中（Ｓｉ）の平衡値である。
【００１４】
　１／ｋ＝１／ｋｍ＋１／（Ｌ×ｋｓ）　　　　　　　　　　 ……（３）
脱珪反応の初期の高Ｓｉ域では・・・（３）式のＬが大きく、ｋはメタル側の物質移動係数ｋｍに支配されている。
【００１５】しかし、低〔Ｓｉ〕域になると・・・このｋが小さくなる・・・。
【００１６】本発明者らは、低〔Ｓｉ〕域での総括物質移動係数ｋを増大せしめる方法として本発明をなし、塩基度と全酸素供給速度の適正制御によってこれを実現した。つまり、塩基度を適正に制御することで融点が低く、かつ、粘性の低いスラグとし、全酸素供給速度を制御することで、脱炭反応を適正に進行させ、脱炭時に発生するＣＯガスでスラグを攪拌してｋを増大させるものである。図１、図２に実験結果を示す。・・・
【００１７】尚、図１、図２における脱珪効率は下記（４）式で示される脱珪酸素効率であり、この場合、処理前〔Ｓｉ〕は０．３５〜０．４５％、処理後〔Ｓｉ〕は０．０７〜０．１４％の処理としたものである。
　脱珪効率＝（処理前〔％Ｓｉ〕−処理後〔％Ｓｉ〕）
　　　　　×１１．４２×１００／酸素原単位（ｋｇ／ｔ）　 ……（４）
・・・」
　「
」
ｂ　上記ａによれば、甲２の図１、２における脱珪効率（脱珪酸素効率）には、スラグ塩基度（図１）、全酸素供給速度（図２）が同一の値の場合であっても、１０％程度のばらつきが生じていることが認められる。
　しかし、上記（ウ）の乙１の段落【００１８】に記載されるとおり、脱珪速度は、溶銑側の物質移動律速であって、溶銑の撹拌条件に大きく影響を受けると考えられるところ、甲２には、図１、２の結果を導く際の溶銑の撹拌条件についての記載はなく、図１、２の結果が撹拌条件を一定にして導かれたものということはできないのに対し、本件発明では、上記（ウ）〜（オ）で検討したとおり、本件特許の出願時における当業者の技術常識によれば、底吹き攪拌力、上吹き攪拌力ともに、設備条件としてほぼ一定で行われたものであると認められるから、甲２の図１、２における脱珪効率（脱珪酸素効率）に１０％程度ののばらつきが生じることは、本件発明において「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満と」することができないことの根拠とはならない。
ｃ　甲３の記載事項
　甲３には、以下の事項が記載されている。
　「【請求項１】
　上吹きランスから酸素ガスを供給するとともに底吹き羽口から攪拌用ガスを吹き込んで予め脱珪処理されていない溶銑を転炉にて脱珪処理し、その後、脱珪処理で生成したスラグを転炉から排出し、スラグの排出後、引き続いて脱燐処理して溶銑を予備処理するにあたり、
　脱珪処理中に、上吹きランスからの酸素ガス流量、精錬中の排ガスの組成、排ガスの流量、副原料投入量及び溶銑成分から酸素バランスを逐次計算することにより求められる不明酸素量に基づいて炉内スラグ中のＦｅＯ濃度を推定し、
　推定したＦｅＯ濃度の推移に照らし合わせて、上吹きランスからの酸素ガス流量、上吹きランスのランス高さ、底吹き羽口からの攪拌用ガス流量の３種のうちの少なくとも何れか１種を調整し、この調整により、脱珪処理開始時から９分間経過する時点までに、炉内スラグのＦｅＯ濃度を３．０〜３０質量％の範囲に調整し、
　その後、一旦前記上吹きランスからの酸素ガスの供給を中断して炉内スラグの少なくとも一部を転炉から排出し、炉内スラグの排出後、上吹きランスからの酸素ガスの供給を再開して脱燐処理を行うことを特徴とする、転炉における溶銑の予備処理方法。」
　「【請求項５】
　脱珪処理では、スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））が０．８〜１．２となるように、粒径１ｍｍ以下のＣａＯ含有物質を、炉内で生成するＳｉＯ２量に応じて、前記上吹きランスを介して酸素ガスとともに溶銑に吹き付け添加し、且つ、脱燐処理では、スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））が１．０〜１．８の範囲内となるように、粒径１ｍｍ以下のＣａＯ含有物質を、炉内で生成するＳｉＯ２量に応じて、前記上吹きランスを介して酸素ガスとともに溶銑に吹き付け添加することを特徴とする、請求項１ないし請求項４の何れか１項に記載の転炉における溶銑の予備処理方法。」
　「【００１１】
　・・・脱珪処理後に中間排滓する場合には、脱珪処理の終了時点を正しく判定する必要があるが、脱珪処理時に供給される酸素ガスは、脱珪反応（Ｓｉ＋２Ｏ→ＳｉＯ２）のみに供されるものではなく、溶銑中の炭素とも反応（Ｃ＋Ｏ→ＣＯ）する。また、鉄鉱石などの固体酸素源も、脱珪反応以外に脱炭反応に寄与しており、従って、脱珪処理時に投入する酸素源の供給量だけからは、溶銑中の珪素濃度は推定できず、脱珪処理の終了時点を判定するのが困難である。」
　「【００５２】
　試験では、ＣａＯ含有物質１９として生石灰を使用し、生石灰の添加条件として以下の２水準で実施した。即ち、脱珪処理及び脱燐処理において、使用するＣａＯ含有物質１９の全量を副原料投入装置から上置き供給する場合（添加条件１）と、使用するＣａＯ含有物質１９の全量を上吹きランス２から吹き付け供給する場合（添加条件２）の２水準とした。」
　「【００５４】
　脱珪処理及び脱燐処理の操業条件を表１に・・・示す。
【００５５】
【表１】
」
　「【００５７】
　図２に、添加条件１及び添加条件２において、中間排滓時でのスラグ中ＦｅＯ濃度と中間排滓後の溶銑中珪素濃度との関係を調査した結果を示す。・・・」
　「【００６８】
　上吹きランス２からの酸素ガス流量を増加すると所謂「ハードブロー」になり、供給する酸素ガスは溶銑中の珪素及び炭素との反応に費やされてＦｅＯの生成が少なくなる・・・。逆に、上吹きランス２からの酸素ガス流量を低下すると所謂「ソフトブロー」になり、供給する酸素ガスと溶銑自体（鉄）との反応が起こりスラグ中のＦｅＯ濃度は上昇する。」
　「【図２】
」
ｄ　上記ｃによれば、甲３の図２における中間排滓後の溶銑中Ｓｉ濃度（質量％）は、中間排滓時のスラグ中ＦｅＯ濃度（質量％）が同一の値の場合であっても、最大で０．１％程度のばらつきが生じていることが認められる。
　しかし、上記（ウ）の乙１の段落【００１８】に記載されるとおり、脱珪速度は、溶銑側の物質移動律速であって、溶銑の撹拌条件に大きく影響を受けると考えられるところ、甲３の段落【００５５】に記載の表１には、「上吹き送酸速度（Ｎｍ３／ｈｒ）」を「２００００〜６００００」、「底吹きガス流量（Ｎｍ３／ｈｒ）」を「４００〜２０００」と、撹拌条件を変動させた操業条件が記載されており、図２の結果が撹拌条件を一定にして導かれたものということはできないのに対し、本件発明では、上記（ウ）〜（オ）で検討したとおり、本件特許の出願時における当業者の技術常識によれば、底吹き攪拌力、上吹き攪拌力ともに、設備条件としてほぼ一定で行われたものであると認められるから、甲３の図２における中間排滓後の溶銑中Ｓｉ濃度に最大で０．１％程度のばらつきが生じることは、本件発明において「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満と」することができないことの根拠とはならない。
ｅ　以上のとおり、甲２及び甲３に基づく申立人の上記主張は根拠を欠くものであるから、これを採用することはできない。
イ　本件発明において、「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））」を算出する際のＣａＯ量が明確でない点（特許法第３６条第４項第１号、同法同条第６項第２号）について
　上記「第２」「２」「（１）」にあるとおり、訂正前の願書に添付した明細書の段落【００４９】の記載によれば、脱珪期においては、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量を含めても含めなくてもよいということになるから、同明細書の段落【００４９】の記載は不明瞭であった。
　そのため、訂正前の願書に添付した明細書の発明の詳細な説明の記載では、本件発明における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））」を算出する際のＣａＯ量を特定することができず、また、これに伴って、本件発明の「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））」の記載内容も不明確であった。
　しかし、本件訂正請求による訂正によって、段落【００４９】の後半部分の記載が削除され、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出する時期にかかわらず、その算出に、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いることが望ましいことが明確となったから、上記の記載不備は解消した。
　したがって、本件訂正明細書の発明の詳細な説明の記載は、本件発明における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））」を算出する際のＣａＯ量について、当業者がその実施をできる程度に明確かつ十分に記載したものであり、また、本件発明における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））」という記載も明確である。
ウ　以上のとおりであるから、本件特許は、特許法第３６条第４項第１号及び同条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであるということはできない。
（２）取消理由通知において採用しなかった特許異議申立理由（特許法第２９条第１項第３号、同条第２項）について
ア　本件特許の出願の優先日前に頒布された刊行物である特開２０１１−１２２８６号公報（甲１）には、以下の事項が記載されている。
　「【請求項１】
　上底吹き転炉型精錬容器においてＣａＦ２含有物質を使用せずにＣａＯ含有粉体をランスから酸素含有ガスとともに上吹きして溶銑に対して脱りん処理する、溶銑の脱りん方法において、
　前記溶銑のＳｉ濃度が０．３質量％以上であり、
　前記ＣａＯ含有粉体中の純ＣａＯとしての上吹き速度と前記酸素含有ガス中の純酸素ガスとしての質量流量の比を下記式で示す範囲内に調整することを特徴とする、溶銑の脱りん方法。
　０．５６＋０．５×［Ｓｉ］＜ＣａＯ／Ｏ＜０．５６＋１．５×［Ｓｉ］
ここで、上式中の各記号は下記の諸量を意味する。
　ＣａＯ：溶銑１トンあたりの、ＣａＯ含有物質粉体中の純ＣａＯとしての上吹き速度（ｋｇ／ｍｉｎ）
　Ｏ：溶銑１トンあたりの、酸素含有ガス中の純酸素ガスとしての質量流量（ｋｇ／ｍｉｎ）
　［Ｓｉ］：処理前溶銑のＳｉ濃度（質量％）
【請求項２】
　脱りん吹錬前または脱りん吹錬開始時にＡｌ２Ｏ３含有物質を添加し、脱りん吹錬処理後のスラグ中のＡｌ２Ｏ３濃度を２．０質量％以上１０．０質量％未満とすることを特徴とする、請求項１に記載の溶銑の脱りん方法。」
　「【０００７】
　溶銑に吹き付けるＣａＯ源と酸素源の混合比率については、特許文献２においてフラックスを構成する生石灰の重量と酸化鉄および／または酸素ガスの酸素換算重量の和の比であるＣａＯ／Ｏとして記載され、特許文献３において気体酸素とＣａＯの供給速度の比として記載されている。」
　「【００１０】
　・・・特許文献２や特許文献３に記載されているＣａＯ源と酸素源の吹き付け方法では、溶銑中Ｓｉ濃度が高い場合には、脱珪反応が脱りん反応よりも優先され、脱珪反応が終了するまで脱りん反応が進みにくいという問題点があった。
【００１１】
　また、これまでは、溶銑の脱りん処理は、脱珪処理を行った後に行う方が良いと一般的に考えられてきた。脱珪処理を行った溶銑に対して脱りん処理を行う脱りん方法は、例えば、特許文献４や特許文献５に記載されている。
【００１２】
　しかし、溶銑に脱珪処理を行った後に脱りん処理をすることとすると、溶銑から溶鋼への精錬工程におけるプロセス数が増えて製造コストが増加する問題が生じる。製造コストの増加を抑制するには、１プロセスで脱珪処理と脱りん処理を行うことが望まれる。」
　「【００１７】
　本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、上底吹き転炉型精錬容器において、ＣａＦ２含有物質を用いず、広範なＳｉ濃度の溶銑について、脱珪処理を行うと同時に高効率で脱りん処理を行うことが可能な溶銑の脱りん方法を提供することを目的とする。」
　「【００５３】
　スラグによる脱りん効率を向上させるには、Ａｌ２Ｏ３含有物質を脱りん処理前、または脱りん処理開始時に溶銑の浴面上を覆っているスラグ中に添加し、脱りん処理後にスラグ中のＡｌ２Ｏ３濃度を２．０質量％以上１０．０質量％未満とすればよい。ここで、Ａｌ２Ｏ３含有物質とは、Ａｌ２Ｏ３を５質量％以上含有する物質を意味する。」
　「【００６０】
　生石灰粉は、ＣａＯ濃度が約９７質量％のものを用いた。生石灰粉の粒径は１ｍｍ以下であった。上吹きランスから吹き付ける純酸素の流量（溶銑１トンあたりの送酸速度）は、脱りん処理中は２．０〜４．０Ｎｍ３／ｍｉｎ／ｔの範囲で一定とした。上吹きランスから吹き付ける純酸素と生石灰粉のＣａＯ／Ｏ比も、脱りん処理中は０．７２〜１．７８の範囲で一定とした。脱りん処理時間は、４．５〜１２分の範囲とした。
【００６１】
　表１には試験番号１〜１７の試験について、脱りん処理前の溶銑のＳｉ濃度およびＰ濃度、溶銑１トンあたりの送酸速度、ＣａＯ／Ｏ比、溶銑１トンあたりの造塊スラグの添加量、ならびに脱りん処理時間を示す。
【００６２】
【表１】
」
　「【００６４】
　また、本発明例の一部の試験（試験番号７〜１１）では、上吹きランスから純酸素と生石灰粉を共に溶銑に吹き付ける前に、転炉内の溶銑上に、造塊スラグとしてＡｌ２Ｏ３含有物質を添加した。Ａｌ２Ｏ３含有物質としては、Ａｌ２Ｏ３を１７質量％、ＣａＯを４４質量％、ＳｉＯ２を９質量％含有する造塊スラグを用いた。」
イ　申立人は、特許異議申立書第１５頁第２３行〜第２２頁第２５行において、甲１には、本件発明１における「脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満と」すること（以下、「発明特定事項１」という。）、及び、「炉内に供給される酸素ガスのうちで脱珪反応に使用される分を除いた酸素ガスを脱珪外酸素量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と定義したとき、上吹きランスから溶銑浴面に吹き付け添加する脱燐用媒溶剤中のＣａＯ量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と、前記脱珪外酸素量との比（ＣａＯ量／脱珪外酸素量）が０．６以上０．９以下になるように、脱珪外酸素量に応じて上吹きランスから吹き付け添加する脱燐用媒溶剤の添加量を調整すること」（以下、「発明特定事項２」という。）のそれぞれに相当する事項は、明示的には記載されていないものの、甲４の計算結果によれば、溶銑中の珪素濃度が０．０１質量％となった時点を最小塩基度とした場合に、表１の試験番号１の本発明例では、脱酸素効率を５０％、３５％と仮定すると、最小塩基度が、それぞれ０．８１、１．１６となって発明特定事項１を充足し（ただし、脱酸素効率を６５％、２０％と仮定した場合は、発明特定事項１を充足しない。）、試験番号７の本発明例では、脱珪酸素効率を６５％、５０％と仮定すると、最小塩基度が、それぞれ０．８３、１．００となって発明特定事項１を充足し（ただし、脱酸素効率を３５％、２０％と仮定した場合は、発明特定事項１を充足しない。）、試験番号８の本発明例では、脱珪酸素効率を６５％、５０％と仮定すると、最小塩基度が、それぞれ１．００、１．１７となって発明特定事項１を充足し（ただし、脱酸素効率を３５％、２０％と仮定した場合は、発明特定事項１を充足しない。）、さらに、上記試験番号１、７、８の本発明例は、いずれも発明特定事項２を充足するから、本件発明１は新規性又は進歩性を欠き、本件発明２についても同様であると主張する。
ウ　しかし、甲４の計算結果における６５％、５０％、３５％、２０％という脱珪酸素効率は仮定に基づくものであって、甲１の表１に記載された各発明例にそのまま妥当するとはいえないから、本件発明が新規性を欠くという申立人の主張を採用することはできない。
　また、甲１には、上記イの本件特許発明における発明特定事項１、２に相当する事項については、記載も示唆もされていないから、本件発明は、甲１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。したがって、本件発明が進歩性を欠くという申立人の主張についても、これを採用することはできない。
エ　以上のとおり、申立人の主張はいずれも根拠を欠くものであるから、これを採用することはできない。
第４　結論
　以上のとおりであるから、取消理由通知に記載した取消理由及び特許異議申立書に記載した特許異議申立理由によっては、請求項１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に請求項１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成２９年５月２２日（２０１７．５．２２）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
転炉における溶銑の脱燐処理方法
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明は、上吹きランスから転炉内の溶銑に酸素ガスを吹き付けて行う溶銑の脱燐処理方法に関する。
　【背景技術】
　【０００２】
　近年、高炉及び転炉を備えた銑鋼一貫製鉄所においては、コスト面及び品質面で有利であることから、転炉での脱炭精錬の前に溶銑に対して予備処理として脱燐処理（「予備脱燐処理」ともいう）を実施し、予め溶銑中の燐を除去する精錬方法が広く行われている。これは、脱燐反応は精錬温度が低いほど熱力学的に進行しやすく、つまり、溶鋼段階よりも溶銑段階の方が脱燐反応は進行しやすく、少ない精錬剤で脱燐精錬を行うことができることに基づいている。
　【０００３】
　この溶銑の脱燐処理は、生石灰などのＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤を添加し、且つ、酸素ガスや酸化鉄などの酸素源を脱燐剤として添加し、脱燐剤（酸素源）で溶銑中の燐を酸化し、生成した燐酸化物（Ｐ２Ｏ５）を、脱燐用媒溶剤の滓化によって形成されるスラグ中に３ＣａＯ・Ｐ２Ｏ５（「Ｃａ３（ＰＯ４）２」とも記す）なる安定形態の化合物として固定するという方法で行われている。つまり、使用する脱燐用媒溶剤はＣａＯを含有することが必須条件となる。
　【０００４】
　このように、溶銑の脱燐処理においてはスラグ中のＣａＯが重要な役割を担っており、それゆえ、溶銑の脱燐処理において、生成するスラグのＣａＯ含有量を特定して脱燐効率を高めることを目的とする多くの提案がなされている。
　【０００５】
　例えば、特許文献１には、転炉形式の炉を用いて、実質的にフッ素を含有しない脱燐用媒溶剤を使用して溶銑を脱燐処理する際に、脱燐処理後のスラグ中のＣａＯとＳｉＯ２との質量濃度比で定義されるスラグ塩基度を２．５以上３．５以下とし、且つ脱燐処理後の溶銑温度を１３２０℃以上１３８０℃以下にするとともに、全吹錬時間の６０％が経過する前から吹錬終了まで、底吹きガス流量を溶銑１トンあたり０．１８Ｎｍ３／ｍｉｎ以下に保つことにより、脱燐処理後のスラグ中Ｔ．Ｆｅ濃度を５質量％以上として脱燐処理する方法が提案されている。
　【０００６】
　特許文献２には、脱燐用媒溶剤の添加と酸素ガスの上吹き及び底吹き攪拌とを行って溶銑を脱燐処理する際に、底吹き攪拌動力が１．０ｋＷ／ｔ以上、処理後のスラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））が０．６以上２．５以下となり、処理終点温度が１２５０℃以上１４００℃以下となるように、投入する脱燐用媒溶剤量及び／または底吹きガス量を調整して脱燐処理を行う方法が提案されている。
　【０００７】
　また、特許文献３には、転炉内の溶銑に対してＣａＯ源を主体とする脱燐用媒溶剤を添加し、上吹きランスから溶銑浴面に酸素ガスの吹き付けを行う脱燐処理方法において、上吹きランスからの酸素ガスの供給速度を１．５〜５．０Ｎｍ３／ｍｉｎ／溶銑−ｔｏｎとするとともに、前記脱燐用媒溶剤のうちの少なくとも一部が、酸素ガスの吹き付けによって溶銑浴面に生じる火点に吹き付けられるように、上吹きランスから粉粒状の脱燐用媒溶剤を溶銑浴面に吹き付け、且つ、処理後のスラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））が１．０以上２．５未満となるように調整して脱燐処理する方法が提案されている。
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【０００８】
　【特許文献１】　特開２００８−１０６２９６号公報
　【特許文献２】　特開平７−７０６２６号公報
　【特許文献３】　特開２００８−２６６６６６号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【０００９】
　特許文献１〜３に提案されるように、溶銑の脱燐処理では、スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））が或る値以上に高くならないと脱燐反応は進行しないことがわかる。また、特許文献１〜３から判断して、スラグの塩基度が高くなるほど、脱燐反応は安定することが想到される。
　【００１０】
　しかしながら、特許文献１〜３は、脱燐処理後のスラグの塩基度を規定するだけであり、脱燐処理中にどの程度の塩基度を確保すべきかを開示していない。また、引用文献１〜３に提案されるスラグ塩基度の下限値はそれぞれ異なっており、どの程度の塩基度を確保すべきかは不明である。
　【００１１】
　脱燐処理の初期には、溶銑中の珪素が優先的に酸化され、この脱珪反応によるＳｉＯ２の生成量に比較して脱燐用媒溶剤中のＣａＯの滓化量が相対的に少なくなり、スラグの塩基度は低下しやすくなる。従って、この時点でのスラグの塩基度としてどの程度の値を確保すべきかは重要な課題である。仮に、スラグの塩基度が、脱珪反応で生成するＳｉＯ２によって脱燐反応に必要な値以下に低下すると、その時期での脱燐反応は期待できず、脱燐反応は遅延する。塩基度が下がり過ぎた場合には、スラグ中の燐酸化物が還元されて溶銑に戻る、所謂「復燐」が発生する虞もある。この問題は、特許文献３のように、上吹きランスから脱燐用媒溶剤を吹き付け添加する場合に特に重要な課題となる。これは、上吹きランスから脱燐用媒溶剤を吹き付け添加する場合には、スラグ中のＣａＯ濃度が徐々に上昇するからである。
　【００１２】
　本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、転炉内の溶銑に上吹きランスから酸素ガスとともに脱燐用媒溶剤の少なくとも一部を吹き付けて溶銑を脱燐処理する際に、脱燐処理に必要な、炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の条件を明らかにし、脱燐処理開始から脱燐処理終了まで、炉内に存在するスラグの塩基度を適正な条件に制御することで、脱燐反応を効率的に行うことを可能とする、溶銑の脱燐処理方法を提供することである。
　【課題を解決するための手段】
　【００１３】
　上記課題を解決するための本発明の要旨は以下のとおりである。
　［１］転炉内の溶銑に上吹きランスから酸素ガスを吹き付けるとともに、ＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤を転炉内の溶銑に供給し、前記酸素ガスによって溶銑中の燐を酸化し、生成した燐酸化物を滓化した前記脱燐用媒溶剤中に取り込むことにより溶銑中の燐を除去する脱燐処理方法において、前記脱燐用媒溶剤の少なくとも一部を前記上吹きランスから転炉内の溶銑浴面に向けて吹き付け添加し、且つ、脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を０．８０以上１．２０未満とすることを特徴とする、転炉における溶銑の脱燐処理方法。
　［２］炉内に供給される酸素ガスのうちで脱珪反応に使用される分を除いた酸素ガスを脱珪外酸素量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と定義したとき、上吹きランスから溶銑浴面に吹き付け添加する脱燐用媒溶剤中のＣａＯ量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と、前記脱珪外酸素量との比（ＣａＯ量／脱珪外酸素量）が０．６以上０．９以下になるように、脱珪外酸素量に応じて上吹きランスから吹き付け添加する脱燐用媒溶剤の添加量を調整することを特徴とする、上記［１］に記載の転炉における溶銑の脱燐処理方法。
　［３］脱燐処理の開始後から、炉内の溶銑が、溶銑中珪素濃度が０．０１質量％となるまで脱珪される以前に、炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））を高めるためのプリメルトの脱燐用媒溶剤を転炉内に供給することを特徴とする、上記［１］または上記［２］に記載の転炉における溶銑の脱燐処理方法。
　【発明の効果】
　【００１４】
　本発明によれば、ＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤の少なくとも一部を上吹きランスから吹き付け添加する溶銑の脱燐処理において、脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点まで、炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値（最低塩基度）を０．８０以上１．２０未満としつつ、換言すれば、脱燐反応に必要な値以上に炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））を調整しつつ、火点への脱燐用媒溶剤の連続的供給と炉内スラグ組成の調整とを両立するので、脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点まで、復燐は起こらず、溶銑の脱燐反応を継続して行うことが可能となり、また、スラグ塩基度が過剰に上昇したりスラグ量が増大したりすることに起因する鉄歩留まりの低下を招くことなく、従来に比較して効率的に脱燐処理を行うことが実現される。
　【図面の簡単な説明】
　【００１５】
　【図１】　本発明を実施するうえで好適な転炉設備の１例を示す概略図である。
　【図２】　脱燐処理において、塩基度が最も低下する時期のスラグの塩基度（＝最低塩基度）とその時点での溶銑中燐濃度の変化量との関係を示す図である。
　【図３】　溶銑１トンあたりの脱燐量と、スラグ塩基度が０．８０以上となってからの期間の全脱燐処理期間に対する比率との関係を示す図である。
　【図４】　ＣａＯ、ＳｉＯ２、ＦｅＯの３成分状態図の１３００℃における等温断面図の一部を示す図である。
　【図５】　脱燐処理中のスラグの最低塩基度の計算値と脱燐処理での鉄歩留まりとの関係を示す図である。
　【図６】　脱燐処理中のスラグの最低塩基度の計算値と脱燐処理での脱燐量との関係を示す図である。
　【図７】　試験番号１〜３におけるスラグ塩基度（計算値）の脱燐処理中の推移を示す図である。
　【図８】　試験番号４〜６におけるスラグ塩基度（計算値）の脱燐処理中の推移を示す図である。
　【図９】　試験番号１〜３と生石灰を炉内に上置き添加して行う従来の脱燐方法とで脱燐量を比較して示す図である。
　【図１０】　上吹きランスから添加するＣａＯ量と脱珪外酸素量との比（ＣａＯ／Ｏ）を０．８〜０．９とする操業条件下で、本発明例と従来の脱燐方法とで脱燐量を比較して示す図である。
　【発明を実施するための形態】
　【００１６】
　以下、本発明を具体的に説明する。
　【００１７】
　本発明に係る脱燐処理で用いる溶銑は、高炉などの溶銑製造設備で製造された溶銑であり、溶銑製造設備で製造された溶銑を、溶銑鍋や混銑車などの溶銑搬送容器で受銑し、この溶銑を、脱燐処理を実施する転炉設備に搬送する。溶銑の珪素含有量が、例えば０．４０質量％超えと多い場合には、少ない脱燐用媒溶剤の使用量で効率的に脱燐処理するために、脱燐処理の前に溶銑中の珪素を予め除去（「溶銑の脱珪処理」という）してもよい。脱珪処理を行う場合には、溶銑の珪素含有量を０．４０質量％程度以下、より望ましくは０．２０質量％程度まで低減させることが好ましい。
　【００１８】
　溶銑の珪素含有量をこの範囲まで下げる手段としては、溶銑に酸素ガスまたは酸化鉄などの酸素源を供給し、これらの酸素源によって溶銑中の珪素を酸化させ、珪素を酸化物として強制的に除去する方法を用いることができる。溶銑に脱珪処理を実施した場合には、生成したスラグを脱燐処理の前までに排滓しておく。勿論、脱珪処理を施していない溶銑であっても本発明を適用することができる。
　【００１９】
　溶銑の脱燐処理は、溶銑鍋或いは混銑車などの溶銑搬送容器内で行うこともできるが、転炉は、これらの溶銑搬送容器に比べてフリーボードが大きく、溶銑を強攪拌することが可能であり、少ない脱燐用媒溶剤の使用量で迅速に脱燐処理を行うことができることから、本発明においては、転炉を用いて脱燐処理を実施する。図１は、本発明を実施するうえで好適な転炉設備の１例を示す概略図である。
　【００２０】
　図１に示すように、転炉設備１は、その外殻を鉄皮３で構成され、鉄皮３の内側に耐火物４が施工された転炉２と、この転炉２の内部に挿入され、上下方向に移動可能な上吹きランス５とを備えている。転炉２の上部には、脱燐処理終了後に処理後の溶銑１８を出湯するための出湯口６が設けられ、また、転炉２の炉底部には、撹拌用ガスを吹き込むための底吹き羽口７が設けられている。この底吹き羽口７はガス導入管（図示せず）と接続されている。また、転炉２の上方には、転炉２から発生する排ガスを集めるためのフード８が設けられ、また、各種精錬剤を転炉２の内部に投入するための原料添加装置９が設置されている。この原料添加装置９としては、例えば、ホッパー１０、ホッパー１０の下部に設置される切出装置１１、切出装置１１につながり、フード８を貫通するシュート１２などからなる原料供給装置を使用することができる。図１では、プリメルト脱燐用媒溶剤２１を収容するホッパー１０を１基のみ記載しているが、実際には複数基のホッパーが設置されており、そのうちの１つのホッパーには、ＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤２０が収容されている。
　【００２１】
　上吹きランス５には、脱燐精錬用の酸素ガス（工業用純酸素ガス）を供給するための酸素ガス供給管１３と、上吹きランス５を冷却するための冷却水を供給・排出するための冷却水給排水管（図示せず）とが接続されている。酸素ガス供給管１３は途中で媒溶剤供給管１４に枝分かれし、媒溶剤供給管１４はディスペンサー１７を経由した後、再度、酸素ガス供給管１３に合流している。ディスペンサー１７には、生石灰などのＣａＯを主成分とする粉状の脱燐用媒溶剤２０が収容されており、ディスペンサー１７に導入された酸素ガスは脱燐用媒溶剤２０の搬送用ガスとして機能し、粉状の脱燐用媒溶剤２０は酸素ガスとともに上吹きランス５の先端から炉内の溶銑１８に向けて吹き付け添加されるように構成されている。この場合、脱燐用媒溶剤２０は、酸素ガスと溶銑浴面との衝突位置（「火点」という）に添加される。酸素ガス供給管１３には遮断弁１５が設けられ、媒溶剤供給管１４には遮断弁１６が設けられており、遮断弁１５及び遮断弁１６の開閉によって、酸素ガスのみを炉内に供給できるように構成されている。
　【００２２】
　本発明において、上吹きランス５からの脱燐用媒溶剤２０の供給は必須であり、酸素ガスのみを供給する上吹きランスでは、本発明の適用は不可能である。上吹きランス５から脱燐用媒溶剤２０を供給する場合、特に脱燐用媒溶剤２０の大半を上吹きランス５から供給する場合には、脱燐用媒溶剤２０は脱燐処理中に連続的に供給されることから、脱燐用媒溶剤２０の合計使用量が同じ条件では、脱燐処理の初期には、脱燐用媒溶剤添加量は相対的に少なくなり、スラグ塩基度が低下しやすくなるので、本発明の脱燐処理方法を適用してスラグ組成を調整することが特に好ましい。但し、本発明において、脱燐用媒溶剤２０の全てを上吹きランス５から供給することは必須でなく、脱燐用媒溶剤２０の一部を上吹きランス５から供給すればよく、残りの脱燐用媒溶剤２０は原料添加装置９のシュート１２を介して供給すればよい。
　【００２３】
　必要に応じて転炉２に鉄スクラップなどの冷鉄源を装入した後、転炉２に溶銑１８を装入し、底吹き羽口７からＡｒガスや窒素ガスなどの不活性ガスを攪拌用ガスとして吹き込みながら、上吹きランス５から酸素ガスとともにＣａＯを主成分とする粉状の脱燐用媒溶剤２０を溶銑１８に吹き付け添加し、または、上吹きランス５から脱燐用媒溶剤２０を吹き付け添加するとともに、原料添加装置９から脱燐用媒溶剤２０を溶銑浴面に上置き添加し、炉内の溶銑１８に対して脱燐処理を実施する。溶銑１８に含有される燐は酸素ガスによって酸化されて燐酸化物（Ｐ２Ｏ５）となり、炉内に添加された脱燐用媒溶剤２０の滓化によって形成されるスラグ１９に、３ＣａＯ・Ｐ２Ｏ５（「Ｃａ３（ＰＯ４）２」とも記す）なる安定形態の化合物として固定され、溶銑１８の脱燐反応が進行する。
　【００２４】
　本発明者らは、このようして実施する溶銑１８の脱燐処理において、脱燐処理前の溶銑１８の燐含有量が同一であり、且つ、スラグ１９のＣａＯ含有量（質量％）とＳｉＯ２含有量（質量％）との比で定義される塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））が、脱燐処理終了時点で同一であっても、脱燐量に差が生じることを確認した。つまり、脱燐処理終了後のスラグ１９の塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））（以下、単に「塩基度」とも記す）だけでは脱燐処理における脱燐量を把握することができないことから、この脱燐量の差が何に起因するかを検討した。その結果、脱燐処理中におけるスラグ１９の塩基度の推移の異なることが、脱燐量の差に影響しているのではないかとの結論に至った。
　【００２５】
　そこで、溶銑１８の脱燐処理において、スラグ１９の塩基度が最も低下する時期に炉内から溶銑１８及びスラグ１９のサンプルを採取し、その時点の溶銑中燐濃度とスラグ塩基度との関係を調査した。このスラグ１９の塩基度が最も低下する時期は、厳密には、ＣａＯ添加速度とＳｉＯ２生成速度との比が、脱珪反応の停滞に伴って増大し、スラグ１９の塩基度と等しくなる時点となる。しかし、溶銑の脱燐処理では、溶銑１８に含有される珪素が優先的に酸化されることから、つまり脱珪反応が優先的に起こることから、ＳｉＯ２生成速度は脱珪反応が終了する直前に急激に低下するので、脱燐処理でスラグ１９の塩基度が最も低下する時期は、溶銑中の珪素がおよそ０．０１質量％まで酸化された時点となる。尚、溶銑の脱燐処理においては、溶銑中の珪素がおよそ０．０１質量％まで酸化される時点までを一般的に「脱珪期」とも呼ぶことから、ここでは、溶銑中の珪素がおよそ０．０１質量％まで酸化される時点を脱珪期末期と称す。脱珪期末期にスラグ１９の塩基度が最も低下するという現象は、予め脱珪処理の施された溶銑の脱燐処理においても同様である。尚、本発明では、脱燐処理開始から処理終了までの期間で、スラグ１９の塩基度の最も低下した値（最小値）を、「最低塩基度」と定義する。
　【００２６】
　図２に調査結果を示す。図２では溶銑の燐濃度を装入時の燐濃度（脱燐処理前の燐濃度）に対する脱珪期末期の燐濃度の変化量（＝（装入時の燐濃度）−（脱珪期末期の燐濃度））で示している。図２に示すように、脱珪期末期のスラグ１９の塩基度（＝最低塩基度）が０．８０未満の場合には、脱珪期末期の燐濃度の方が装入時の燐濃度よりも高くなっていることがわかった。つまり、脱燐処理において、スラグ１９の塩基度が０．８０未満の場合には、脱燐反応ではなく、スラグ１９から溶銑１８への燐の移動（「復燐」と呼ぶ）が起こっていることがわかった。この復燐は、転炉２における前チャージの脱燐処理で生成した燐濃度の高いスラグが耐火物４の内壁面に付着する或いは炉内に残留するなどすることから発生する。
　【００２７】
　また、脱燐処理時間を一定とした脱燐処理において、溶銑１トンあたりの脱燐量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と、スラグ１９の塩基度が０．８０以上となってからの期間の全脱燐処理時間に対する比率（％）との関係を図３に示す。スラグ１９の塩基度が０．８０以上となってからの期間は、後述する算出方法によって算出される炉内スラグの塩基度の推移から把握することができる。図３に示すように、脱燐量はスラグ１９の塩基度が０．８０以上になった以降の期間の比率に依存していることがわかった。
　【００２８】
　即ち、図２及び図３からも明らかなように、溶銑１８の脱燐量は脱燐処理終了時のスラグ塩基度によっては把握できず、復燐を起こさない塩基度になってからの期間で整理できることがわかった。
　【００２９】
　本発明者らは、スラグ１９の塩基度が０．８０以上になると溶銑１８の復燐が発生しないことの物理的な意味を検討した。
　【００３０】
　脱燐処理において、スラグ中の燐は、２ＣａＯ・ＳｉＯ２と３ＣａＯ・Ｐ２Ｏ５との固溶体として存在することが知られている。従って、復燐を防止するためには、この固溶体が、スラグ１９から溶出しないようにすればよく、本発明者らの研究の結果、脱燐処理中にスラグ１９の塩基度が状態図上のＳｉＯ２飽和領域に到達しないように、スラグ１９の組成を調整することで、復燐を実質的に防止できることを見出した。
　【００３１】
　脱燐処理におけるスラグ１９の主成分はＣａＯ、ＳｉＯ２、ＦｅＯの３成分と見なすことができ、この３成分状態図の１３００℃における等温断面図の一部を図４に示す。図４において、１３００℃におけるＳｉＯ２飽和領域は、「斜線部」の範囲として表される。脱燐処理初期のスラグ１９の塩基度は、脱燐用媒溶剤２０の添加によってＳｉＯ２飽和領域よりも高塩基度側、即ち、高ＣａＯ濃度側であるが、脱珪反応の進行に伴ってＳｉＯ２が生成し、このＳｉＯ２によってスラグ１９の組成は高ＳｉＯ２側へ移動する。スラグ１９の組成が、高ＳｉＯ２側に移動してもＳｉＯ２飽和領域に達しないように、スラグ１９の組成を調整することで、復燐が防止される。
　【００３２】
　ＳｉＯ２飽和領域の境界線上の組成は、スラグ中のＦｅＯ濃度つまりＴ．Ｆｅ濃度に依存する。尚、Ｔ．Ｆｅ濃度とは、スラグ中の全ての鉄酸化物（ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３）の鉄分の合計値である。図４には、１０質量％と２０質量％との異なるＦｅＯ濃度での境界線上の組成を示した。スラグ中のＦｅＯ濃度が１０質量％の場合は、スラグ１９の塩基度が０．７以下になるとＳｉＯ２飽和領域に達し、スラグ中のＦｅＯ濃度が２０質量％の場合は、スラグ１９の塩基度が０．５以下になるとＳｉＯ２飽和領域に達することがわかる。
　【００３３】
　スラグ中のＦｅＯ濃度は吹錬条件（送酸流量、底吹きガス流量など）で決まるが、吹錬条件から予想されるスラグ中のＦｅＯ濃度に応じて、境界線上の組成を越えないように適切にスラグ１９の目標塩基度を設定すればよい。
　【００３４】
　また、ＳｉＯ２飽和領域はスラグ１９の温度によって変化する。一般にはＳｉＯ２飽和領域は、温度が高くなるほど小さくなり、温度が低くなるほど大きくなる。従って、脱燐処理時に目標とする溶銑温度において、ＣａＯ、ＳｉＯ２、ＦｅＯの３元状態図のＳｉＯ２飽和領域の境界線上の組成を確認し、スラグ１９の目標塩基度を設定すればよい。
　【００３５】
　通常の脱燐処理条件においては、溶銑温度が１３００℃程度で、スラグ中のＦｅＯ濃度が１０〜２０％程度であり、この条件から復燐の発生しない塩基度を求めると、塩基度は０．８０以上となることがわかった。つまり、脱燐処理中のスラグ１９の塩基度を０．８０以上とすることで、スラグ１９の組成はＳｉＯ２飽和領域に到達せず、復燐反応が抑制されて効率的な脱燐処理が可能となる。ここで、スラグ１９の温度は溶銑１８の温度と同等と考えればよい。
　【００３６】
　尚、上記説明では、スラグ中の鉄酸化物をＦｅＯと見なして状態図上の解釈を行っている。鉄酸化物にはＦｅ２Ｏ３も存在するが、脱燐処理時のスラグ１９を含めて製鋼スラグでは鉄酸化物の主成分はＦｅＯであり、実質的にＦｅＯとして取り扱っても問題はない。また、スラグ１９にはＭｎＯやＡｌ２Ｏ３などの他のスラグ成分も存在する場合もあるが、これらの影響は状態図計算ソフトなどを用いて考慮してもよい。
　【００３７】
　上記のように、本発明の溶銑の脱燐処理方法においては、復燐防止の観点から、脱燐処理中におけるスラグの最低塩基度を０．８０以上とする。一方、最終的な脱燐処理後のスラグ組成が、脱燐を促進させる目的で、高塩基度で高融点になったとしても、脱燐用媒溶剤２０や炉壁などに付着した以前のチャージのスラグの滓化を促進する観点からは、脱燐処理の途中で、炉内スラグが低塩基度で低融点となる期間があれば、そのタイミングで滓化が進行するので、脱燐処理中におけるスラグの最低塩基度を、余り高くせずに或る程度低位にすることが有利である。
　【００３８】
　また、本発明の脱燐処理方法のように、脱燐用媒溶剤２０を上吹きランス５から吹き付けて脱燐反応を促進する場合には、脱燐用媒溶剤２０を、上吹き酸素量に対して或る程度の比率に配合して連続的に火点に供給することが効果的である。但し、効率的な脱燐反応を促進するための量の脱燐用媒溶剤２０を上吹きランス５を介して継続して火点に供給し、且つ、脱燐処理中のスラグの最低塩基度が高位となる条件で吹錬を行うと、脱燐処理の末期には、スラグ塩基度が過剰に上昇するとともに、スラグ量が増大することになる。このため、スラグの最低塩基度が高位となる条件では、スラグ中の酸化鉄や粒鉄の増大によって鉄ロスが増大して鉄歩留まりの低下を招くことになる。
　【００３９】
　そこで、上吹きランス５から溶銑浴面に吹き付け添加する脱燐用媒溶剤中のＣａＯ量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と、脱珪外酸素量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）との比が０．６以上０．９以下になるように脱燐処理を行った場合において、脱燐処理中のスラグの最低塩基度と鉄歩留まりとの関係を調査した。尚、脱珪外酸素量については後述する。
　【００４０】
　その結果、図５に示すように脱燐処理中のスラグの最低塩基度が１．２０以上となると鉄歩留まりが低下する傾向のあることがわかった。また、その際の脱燐処理中のスラグの最低塩基度と脱燐処理後の溶銑の脱燐量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）との関係を図６に示す。図６から、溶銑の脱燐量は、最低塩基度が０．８０未満では急激に低下する傾向があるが、０．８０〜１．５０では大きな変化はなかった。従って、効率的な溶銑の脱燐と高い鉄歩留まりとを両立させるためには、脱燐処理中のスラグの最低塩基度を０．８０以上１．２０未満にすることが必要であることがわかった。
　【００４１】
　本発明は、これらの知見に基づくものであり、脱燐用媒溶剤２０の少なくとも一部を上吹きランス５から吹き付け添加する溶銑１８の脱燐処理方法において、脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの組成がＳｉＯ２の飽和領域にならないようにするべく、炉内のスラグ１９の塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値を、つまり最低塩基度を０．８０以上１．２０未満とすることを特徴とする。
　【００４２】
　脱燐処理終了時のスラグ１９の塩基度の上限は特に規定する必要はない。しかし、過剰に高くしても脱燐量は飽和してそれ以上に向上せずに、逆に、スラグの流動性が低下して反応効率の低下を招くので、脱燐処理終了時のスラグ１９の塩基度の上限値は４．０程度とすることが望ましく、より望ましくは３．５以下とすることが好適である。
　【００４３】
　本発明で使用する、ＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤２０としては、ＣａＯを５０質量％以上含有する物質である限り、種類を問わず使用することができ、例えば、生石灰、炭酸カルシウム、ドロマイトなどを使用することができる。これらに、酸化鉄、蛍石、アルミナ、転炉スラグ（溶銑の転炉での脱炭精錬で生成するスラグ）などを混合したものも、ＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤２０として使用することができる。
　【００４４】
　スラグ１９の組成がＳｉＯ２の飽和領域にならないように、スラグ１９の塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））を調整する方法としては、上吹きランス５から供給する脱燐用媒溶剤２０の量を脱燐処理の初期（脱珪期）に多くし、脱珪期を超えた以降は少なくする方法や、脱燐処理の開始後から、炉内の溶銑１８が、溶銑中珪素濃度が０．０１質量％となるまで脱珪される以前に、スラグ１９の塩基度を高めるためのプリメルト脱燐用媒溶剤２１を、シュート１２を介して転炉内に供給する方法などを用いることができる。特に、スラグ１９の塩基度の調整を迅速に行うことができることから、プリメルト脱燐用媒溶剤２１を添加する方法が好ましい。
　【００４５】
　この場合、プリメルト脱燐用媒溶剤２１としては、脱燐処理の施された溶銑の転炉での脱炭精錬で発生する転炉スラグ（以下、「レススラグ精錬滓」と呼ぶ）を使用することが好ましい。レススラグ精錬滓は、脱燐処理の施された溶銑の脱炭精錬において必然的に発生することから安価であるうえに、塩基度が２．５以上で、ＣａＯ及びＳｉＯ２を含有しており、一旦溶融した後に固化したものであり、スラグ１９に迅速に溶解し、スラグ１９の塩基度を直ちに上昇させることができる。このほか、生石灰と珪石などとの混合物をアーク加熱して溶解し、溶解後に固化させたものもプリメルト脱燐用媒溶剤２１として使用することができる。
　【００４６】
　脱珪期では炉内温度が１２５０〜１３５０℃程度と低く、数分間の短時間の処理で大量のＳｉＯ２が生成するため、少ない脱燐用媒溶剤の添加量で効果的に脱隣に適したスラグを生成するためには、低融点で滓化しやすく、且つＣａＯ含有濃度の高いＣａＯ系媒溶剤を用いることが望ましい。具体的には１３００℃での液相比率が２５％以上、より望ましくは５０％以上となる組成のものを使用することが好適であり、このようなＣａＯ系媒溶剤の例として、（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））が２〜４．５であり、（（質量％Ｆｅ２Ｏ３）＋（質量％Ａｌ２Ｏ３））が１０質量％以上の製鋼スラグが挙げられる。
　【００４７】
　脱燐処理中のスラグ１９の塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））は、下記の（１）式に基づいて計算することができる。
　【００４８】
　塩基度＝［（算出時点までの添加ＣａＯ量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）］÷［（算出時点までの生成ＳｉＯ２量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）＋算出時点までの添加ＳｉＯ２量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）］…（１）
　尚、算出時点までの生成ＳｉＯ２量は、脱燐処理前の溶銑中珪素濃度及び脱燐処理中の酸素供給量から、経験的に把握される脱珪酸素効率を用いて算出でき、算出時点までの添加ＳｉＯ２量は、プリメルト脱燐用媒溶剤などの添加物に含まれるＳｉＯ２量から算出できる。
　【００４９】
　ここで、（１）式を用いて塩基度を計算する際には、（１）式中の添加ＣａＯ量を算出するのに、プリメルト脱燐用媒溶剤及び上吹きランスから吹き付け添加する燐用媒溶剤に含有されるＣａＯ量のみを用いて算出することが望ましく、これらの迅速に滓化する媒溶剤のみからスラグ組成を計算することにより、液相スラグの組成をより正確に把握でき、より確実な脱燐反応の制御が可能となる
。
　【００５０】
　また、上吹きランス５を介して脱燐用媒溶剤２０を添加するにあたり、炉内に供給される酸素ガスのうちで脱珪反応に使用される分を除いた酸素ガスを脱珪外酸素量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と定義したとき、上吹きランス５から溶銑浴面に吹き付け添加する脱燐用媒溶剤中のＣａＯ量（ｋｇ／溶銑−ｔｏｎ）と、前記脱珪外酸素量との比（ＣａＯ量／脱珪外酸素量：「ＣａＯ／Ｏ」とも記す）が０．６以上０．９以下になるように、脱珪外酸素量に応じて上吹きランス５から吹き付け添加する脱燐用媒溶剤２０の添加量を調整することが好ましい。
　【００５１】
　ＣａＯ系脱燐用媒溶剤２０の添加量は或る程度多い方が、脱燐量が増大して溶銑の燐含有量を低下するのに有利となることから、前記比（ＣａＯ／Ｏ）は、０．６以上とすることが好ましいが、０．９を超えると、脱燐用媒溶剤２０の添加量が過剰になり、脱燐用媒溶剤２０の滓化が損なわれ、脱燐反応が効率的に行われない虞がある。尚、前記比（ＣａＯ／Ｏ）を求めるにあたり、１Ｎｍ３／溶銑−ｔｏｎの酸素ガスは、酸素添加量が１．４３ｋｇ／溶銑−ｔｏｎに相当する。
　【００５２】
　以上説明したように、本発明によれば、脱燐用媒溶剤２０を上吹きランス５から吹き付け添加する溶銑１８の脱燐処理において、脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点までの炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））の最小値、つまり、最低塩基度を０．８０以上１．２０未満とするので、脱燐処理開始時点から脱燐処理終了時点まで、復燐は起こらず、溶銑１８の脱燐反応を継続して行うことが可能となり、また、火点への脱燐用媒溶剤２０の連続的供給と炉内スラグ組成の調整とを両立できるので、鉄歩留まりの低下を招くことなく、従来に比較して効率的に脱燐処理を行うことが実現される。
　【実施例１】
　【００５３】
　図１に示す転炉設備を用い、高炉から出銑された溶銑の脱燐処理試験を実施した（試験番号１〜８）。試験は、ＣａＯを主成分とする脱燐用媒溶剤として生石灰（ＣａＯ純分＝約９５質量％）を使用し、この生石灰を上吹きランスを介して火点に添加し、更に、炉体耐火物保護のためにドロマイトを脱燐処理開始直後に原料添加装置を介して炉内に上置き添加し、脱燐処理開始から脱燐処理終了までの脱燐処理時間は一定とすることを基本の操業条件とした。
　【００５４】
　また、試験番号１、２、７、８では、更に、プリメルト脱燐用媒溶剤として、表１に示した組成の「レススラグ精錬滓」を使用し、このレススラグ精錬滓を、溶銑中珪素が０．０１質量％以下に脱珪される以前の脱燐処理開始直後に原料添加装置を介して炉内に上置き添加した。尚、表１には、１３００℃における液相比率を熱力学計算ソフト（ＦａｃｔＳａｇｅ）を用いて計算した結果も併せて示した。試験番号３も、レススラグ精錬滓を添加したが、レススラグ精錬滓の添加時期を溶銑中珪素が０．０１質量％以下に脱珪された以降の脱燐処理中期に添加した。一方、試験番号４〜６では、レススラグ精錬滓を添加せずに脱燐処理を行った。
　【００５５】
　試験番号１〜３では、珪素含有量が０．２３〜０．２５質量％の溶銑を使用し、試験番号４〜６では、脱燐処理に供する溶銑の珪素含有量を変更し（試験番号４では０．１９質量％、試験番号５では０．２５質量％、試験番号６では０．３８質量％）、脱燐処理前の溶銑中珪素濃度の脱燐反応に及ぼす影響を調査した。
　【００５６】
　また、試験番号７、８では、珪素含有量がそれぞれ０．２４質量％、０．２２質量％の溶銑を使用し、比（ＣａＯ／Ｏ）を０．９０とするとともに、レススラグ精錬滓の添加量を調整して、脱燐処理中のスラグの最低塩基度をそれぞれ１．１５、１．３０と高くした。
　【００５７】
　【表１】
　【００５８】
　図７に、試験番号１〜３におけるスラグ塩基度（計算値）の脱燐処理中の推移を示し、また、図８に、試験番号４〜６におけるスラグ塩基度（計算値）の脱燐処理中の推移を示す。図７、図８の横軸の「脱燐処理進行度」とは、精錬時間を脱燐処理の開始から終了までの精錬時間に対する百分率で表示したものである。
　【００５９】
　図７に示すように、試験番号１、２では、レススラグ精錬滓を脱燐処理開始直後に添加したことで、炉内スラグの塩基度（（質量％ＣａＯ）／（質量％ＳｉＯ２））は脱燐処理期間の全期間で０．８０以上であった。これに対して、試験番号３では、レススラグ精錬滓の添加時期を脱珪期の経過後としたために、脱珪期にはスラグの塩基度は０．８０未満になり、処理開始から３５％程度を経過した時点で、スラグの塩基度は０．８０以上となった。
　【００６０】
　一方、図８に示すように、試験番号４では、脱燐精錬開始後に生石灰の吹き込み量を多くしたことと、処理前の溶銑中珪素濃度が比較的低かったことから、レススラグ精錬滓を使用しないにも拘わらず、炉内スラグの塩基度は脱燐処理期間の全期間で０．８０以上であった。これに対して、試験番号５、６では、上吹きランスからの生石灰の吹き込み量を一定にしたことと、処理前の溶銑中珪素濃度が比較的高かったことから、脱珪期にはスラグの塩基度は０．８０未満になり、脱燐処理前の溶銑中珪素濃度が最も高かった試験番号６では、処理開始から５５％程度を経過した時点で、スラグの塩基度は０．８０以上となった。
　【００６１】
　表２に、試験番号１〜８における、処理前溶銑の珪素濃度、レススラグ精錬滓の投入の有無、比（ＣａＯ／Ｏ）などの操業条件、及び、脱燐量、鉄歩留まりなどの試験結果を示す。尚、表２の備考欄には、本発明の範囲内の試験を「本発明例」と表示し、その他の試験を「比較例」と表示している。
　【００６２】
　【表２】
　【００６３】
　炉内スラグの塩基度が脱燐処理期間の全期間で０．８０以上であった、即ち、炉内スラグの最低塩基度が０．８０以上であった試験番号１、２、４、７、８では高い脱燐量が得られた。これに対して、脱珪期に炉内スラグの最低塩基度が０．８０未満となった試験番号３、５、６では、試験番号２と試験番号５との比較からも明らかなように、脱燐処理後のスラグ塩基度は本発明例と大差はないものの、脱燐量は大幅に低下した。
　【００６４】
　炉内スラグの最低塩基度が１．２０未満であった試験番号１〜７では、９７．８〜９８．５％と良好な鉄歩留まりが得られた。これに対して、炉内スラグの最低塩基度が１．２０以上となった試験番号８では、比（ＣａＯ／Ｏ）が同じ条件の試験番号７と比較しても、鉄歩留まりは９７．１％と大幅に低下した。
　【００６５】
　図９は、レススラグ精錬滓を使用して行った試験番号１〜３と、生石灰を脱珪期末期以後に炉内に上置き添加して行った従来の脱燐方法とで脱燐量を比較して示す図である。尚、図９の横軸の「脱珪外ＣａＯ」とは、炉内に供給したＣａＯのうちで、ＣａＯ・ＳｉＯ２（カルシウムシリケート）を生成するために必要なＣａＯ分を除いたＣａＯ分である。図９に示すように、処理開始直後にプリメルト脱燐用媒溶剤を転炉内に添加した試験番号１、２では、脱燐用媒溶剤の使用量が同等であっても従来に比較して脱燐量が増大することがわかる。
　【００６６】
　図１０は、上吹きランスから添加する脱燐用媒溶剤中のＣａＯ量と脱珪外酸素量との比（ＣａＯ／Ｏ）を０．８〜０．９とする操業条件下で、レススラグ精錬滓を脱燐処理開始時に上置き添加した本発明例と、生石灰を脱珪期末期以後に炉内に上置き添加して行う従来の脱燐方法とで脱燐量を比較して示す図である。図１０からも、処理開始直後にプリメルト脱燐用媒溶剤を転炉内に添加する本発明を適用することで、脱燐用媒溶剤の使用量が同等であっても従来に比較して脱燐量が増大することが確認できた。
　【符号の説明】
　【００６７】
　１　転炉設備
　２　転炉
　３　鉄皮
　４　耐火物
　５　上吹きランス
　６　出湯口
　７　底吹き羽口
　８　フード
　９　原料添加装置
　１０　ホッパー
　１１　切出装置
　１２　シュート
　１３　酸素ガス供給管
　１４　媒溶剤供給管
　１５　遮断弁
　１６　遮断弁
　１７　ディスペンサー
　１８　溶銑
　１９　スラグ
　２０　脱燐用媒溶剤
　２１　プリメルト脱燐用媒溶剤