(57)【要約】  簡単な作業で前処理を開始させることができる前処理装置及びこれを備えた分析システムを提供する。容器保持部１２が、複数の保持位置に、それぞれ試料が注入される前処理容器を保持する。前処理部が、容器保持部１２の各保持位置に保持されている前処理容器を一定の順序で使用することにより前処理を順次行う。位置設定受付手段８４ｄが、複数の前処理容器を使用した一連の前処理が前処理部により開始される場合に、複数の保持位置の中から最初に使用する前処理容器の保持位置の設定を受け付ける。
2017006476.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に対して前処理を実行する前処理装置であって、
複数の保持位置に、それぞれ試料が注入される前処理容器を保持する容器保持部と、
前記容器保持部の各保持位置に保持されている前処理容器を一定の順序で使用することにより前処理を順次行う前処理部と、
複数の前処理容器を使用した一連の前処理が前記前処理部により開始される場合に、前記複数の保持位置の中から最初に使用する前処理容器の保持位置の設定を受け付ける位置設定受付部とを備えたことを特徴とする前処理装置。
【請求項２】
前記前処理部による一連の前処理が終了したときに、最後に使用された前処理容器の保持位置に関する情報を記憶する位置情報記憶部をさらに備え、
前記位置設定受付部は、前記位置情報記憶部に記憶されている情報に基づいて前記最初に使用する前処理容器の保持位置を決定するか否かの設定を受け付けることを特徴とする請求項１に記載の前処理装置。
【請求項３】
前記位置設定受付部は、前記複数の保持位置のうち一定の保持位置を前記最初に使用する前処理容器の保持位置に決定するか否かの設定を受け付けることを特徴とする請求項１又は２に記載の前処理装置。
【請求項４】
前記容器保持部に保持されている前処理容器の数の入力を受け付ける容器数受付部をさらに備えたことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の前処理装置。
【請求項５】
前記容器数受付部により入力が受け付けられた前処理容器の数が、前記前処理部により開始される一連の前処理に使用する前処理容器の数よりも少ない場合に、その旨を報知する報知処理部をさらに備えたことを特徴とする請求項４に記載の前処理装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の前処理装置と、
前記前処理装置において前処理が実行された試料が導入される分析装置と、
前記前処理装置及び前記分析装置を連動させて自動制御する制御部とを備えたことを特徴とする分析システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料に対して前処理を実行する前処理装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば全血、血清、濾紙血、尿などの生体由来の試料に含まれる成分の分析を行う際、試料に対して前処理装置により前処理を行った後、分析を行う場合がある。前処理としては、分析に不要な特定成分を試料から除去して必要成分を抽出する処理や、抽出された試料を濃縮又は乾固させる処理などを例示することができる。このような前処理を自動的に実行する前処理装置として、従来から種々の構成が提案されている（例えば、下記特許文献１参照）。【０００３】
例えば特許文献１では、試料を通過させて試料中の特定成分を分離させる分離剤を有するカートリッジ（分離容器）が、共通の搬送機構により複数保持されて搬送される構成が開示されている。複数のカートリッジは、所定位置に設けられた圧力負荷機構に対して搬送機構により順次搬送され、当該圧力負荷機構において圧力が負荷されることにより試料の抽出が行われる。カートリッジからの抽出液を受ける複数の受皿容器（回収容器）は、カートリッジの下方において、カートリッジとは別の搬送機構によって搬送されることにより、試料の抽出が連続的に行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−６０４７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
この種の前処理装置では、試料が注入される前処理容器（カートリッジ）が装置内の複数の保持位置に保持されており、これらの前処理容器を一定の順序で使用することにより前処理が順次行われる。使用された前処理容器は自動で廃棄され、分析終了時には、全ての保持位置の前処理容器が廃棄された状態、又は、一部の保持位置にのみ前処理容器が保持された状態となる。【０００６】
次の分析を開始する際には、前処理容器が保持されていない保持位置に新たな前処理容器が補充されることにより、全ての保持位置に前処理容器が保持された状態とされる。その後、分析を開始する操作が行われると、複数の保持位置のうち一定の保持位置（先頭の保持位置）に保持されている前処理容器から順に使用され、一連の前処理が実行される。【０００７】
このように、従来の前処理装置では、分析を開始する際に、前処理容器を補充する作業を行ってから分析を開始する必要がある。したがって、例えば比較的少数の前処理容器を使用して分析を行った後、次に行う分析に使用する前処理容器の数が十分に足りている場合であっても、前処理容器を補充した上で分析を開始させなければならず、作業が煩雑であった。【０００８】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、簡単な作業で前処理を開始させることができる前処理装置及びこれを備えた分析システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る前処理装置は、試料に対して前処理を実行する前処理装置であって、容器保持部と、前処理部と、位置設定受付部とを備える。前記容器保持部は、複数の保持位置に、それぞれ試料が注入される前処理容器を保持する。前記前処理部は、前記容器保持部の各保持位置に保持されている前処理容器を一定の順序で使用することにより前処理を順次行う。前記位置設定受付部は、複数の前処理容器を使用した一連の前処理が前記前処理部により開始される場合に、前記複数の保持位置の中から最初に使用する前処理容器の保持位置の設定を受け付ける。【００１０】
このような構成によれば、複数の前処理容器を使用した一連の前処理が開始される場合に、複数の保持位置のうち一定の保持位置に保持されている前処理容器に限らず、他の保持位置に保持されている前処理容器を最初に使用して、一連の前処理を実行することができる。したがって、前処理容器が保持されている保持位置を最初に使用する前処理容器の保持位置として設定すれば、前処理容器を補充する作業を行うことなく一連の前処理を開始させることが可能になる。これにより、簡単な作業で前処理を開始させることができる。【００１１】
前記前処理装置は、前記前処理部による一連の前処理が終了したときに、最後に使用された前処理容器の保持位置に関する情報を記憶する位置情報記憶部をさらに備えていてもよい。この場合、前記位置設定受付部は、前記位置情報記憶部に記憶されている情報に基づいて前記最初に使用する前処理容器の保持位置を決定するか否かの設定を受け付けてもよい。【００１２】
このような構成によれば、複数の前処理容器を使用した一連の前処理が開始される場合に、前回の前処理の際に最後に使用された前処理容器の保持位置に関する情報に基づいて、前処理容器が保持されている保持位置を最初に使用する前処理容器の保持位置として自動で設定することが可能になる。したがって、前処理容器を補充する作業を行うことなく一連の前処理を開始させる場合などに、より簡単な作業で前処理を開始させることができる。【００１３】
前記位置設定受付部は、前記複数の保持位置のうち一定の保持位置を前記最初に使用する前処理容器の保持位置に決定するか否かの設定を受け付けてもよい。【００１４】
このような構成によれば、前処理容器を補充する作業を行ってから一連の前処理を開始させる場合などに、複数の保持位置のうち一定の保持位置を最初に使用する前処理容器の保持位置に決定することができる。前処理容器を補充した場合には、いずれの保持位置に保持されている前処理容器を最初に使用してもよいため、一定の保持位置に保持されている前処理容器を最初に使用することにより、前処理時の動作を簡略化することができる。【００１５】
前記前処理装置は、前記容器保持部に保持されている前処理容器の数の入力を受け付ける容器数受付部をさらに備えていてもよい。【００１６】
このような構成によれば、前処理容器を補充する作業を行ってから一連の前処理を開始させる場合などに、補充後に容器保持部に保持されている前処理容器の数を入力することができる。これにより、一連の前処理で使用可能な前処理容器の数を前処理装置内で把握することができるため、その数に応じて適切な処理を行うことができる。【００１７】
前記前処理装置は、前記容器数受付部により入力が受け付けられた前処理容器の数が、前記前処理部により開始される一連の前処理に使用する前処理容器の数よりも少ない場合に、その旨を報知する報知処理部をさらに備えていてもよい。【００１８】
このような構成によれば、使用可能な前処理容器の数が、実際の一連の前処理に使用する前処理容器の数よりも少ない場合に、その旨が報知される。これにより、報知を確認した分析者は、前処理容器を補充する作業を行うことにより、使用する前処理容器の数が足りない状態のまま一連の前処理が開始されるのを防止することができる。【００１９】
本発明に係る分析システムは、前記前処理装置と、分析装置と、制御部とを備える。前記分析装置には、前記前処理装置において前処理が実行された試料が導入される。前記制御部は、前記前処理装置及び前記分析装置を連動させて自動制御する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、前処理容器を補充する作業を行うことなく一連の前処理を開始させることが可能になるため、簡単な作業で前処理を開始させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施形態に係る分析システムの構成例を示す概略正面図である。
【図２】前処理装置の構成例を示す平面図である。
【図３Ａ】分離容器の構成例を示す側面図である。
【図３Ｂ】図３Ａの分離容器の平面図である。
【図３Ｃ】図３ＢのＡ−Ａ断面を示す断面図である。
【図４Ａ】回収容器の構成例を示す側面図である。
【図４Ｂ】図４Ａの回収容器の平面図である。
【図４Ｃ】図４ＢのＢ−Ｂ断面を示す断面図である。
【図５】分離容器及び回収容器が重ね合せられた状態の前処理キットを示す断面図である。
【図６Ａ】濾過ポートの構成例を示す平面図である。
【図６Ｂ】図６ＡのＸ−Ｘ断面を示す断面図である。
【図６Ｃ】図６ＡのＹ−Ｙ断面を示す断面図である。
【図６Ｄ】濾過ポートに前処理キットを設置した状態を示す断面図である。
【図７】負圧負荷機構の構成例を示す概略図である。
【図８】分析システムの電気的構成の一例を示すブロック図である。
【図９Ａ】操作表示部に表示される装置状態画面の一例を示す図である。
【図９Ｂ】開始キーが選択された場合に操作表示部に表示される画面の一例を示す図である。
【図１０Ａ】前処理装置の動作の一例を示すフローチャートである。
【図１０Ｂ】前処理装置の動作の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
図１は、本発明の一実施形態に係る分析システムの構成例を示す概略正面図である。この分析システムは、前処理装置１、ＬＣ（液体クロマトグラフ）１００及びＭＳ（質量分析装置）２００を備えており、前処理装置１により前処理を実行した試料が、ＬＣ１００及びＭＳ２００に順次導入されて分析が行われる。すなわち、本実施形態に係る分析システムは、前処理装置１に液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）が接続された構成となっている。ただし、このような構成に限らず、ＭＳ２００が省略されることにより、前処理装置１により前処理を実行した試料が、ＬＣ１００にのみに導入されるような構成であってもよいし、他の分析装置に導入されるような構成であってもよい。
【００２３】
前処理装置１は、例えば全血、血清、濾紙血、尿などの生体由来の試料に対して、試料分注、試薬分注、攪拌、濾過といった各種の前処理を行う。これらの前処理により抽出された試料は、ＬＣ１００に備えられたオートサンプラ１０１を介してＬＣ１００に導入される。ＬＣ１００には、カラム（図示せず）が備えられており、当該カラム内を試料が通過する過程で分離された試料成分が、ＭＳ２００に順次導入される。ＭＳ２００は、ＬＣ１００から導入された試料をイオン化するイオン化部２０１と、イオン化された試料を分析する質量分析部２０２とを備えている。
【００２４】
前処理装置１には、例えばタッチパネルを含む操作表示部１ａが備えられている。分析者は、操作表示部１ａの表示画面に対する操作により、前処理装置１の動作に関する入力を行うことができるとともに、操作表示部１ａの表示画面に表示された前処理装置１の動作に関する情報を確認することができる。ただし、タッチパネル式の操作表示部１ａが設けられた構成に限らず、例えば液晶表示器により構成される表示部と、操作キーなどにより構成される操作部とが、別々に設けられた構成であってもよい。
【００２５】
図２は、前処理装置１の構成例を示す平面図である。この前処理装置１では、分離容器５０と回収容器５４の組からなる前処理キットを試料ごとに１組用いて、各前処理キットに対して設定された前処理項目（試料分注、試薬分注、攪拌、濾過など）が実行される。分離容器５０は、試料及び試薬が注入される前処理容器を構成している。前処理装置１には、各前処理項目を実行するための複数の処理ポートが設けられており、試料が収容された前処理キットをいずれかの処理ポートに設置することで、その前処理キットに収容されている試料に対して、各処理ポートに対応する前処理項目が実行されるようになっている。
【００２６】
処理ポートとしては、各前処理項目に対応付けて、濾過ポート３０、分注ポート３２、廃棄ポート３４、攪拌ポート３６ａ、温調ポート３８，４０、転送ポート４３及び洗浄ポート４５などが設けられている。これらの各処理ポートは、複数種類の前処理をそれぞれ実行する複数の前処理部を構成している。ここで、前処理項目とは、分析者が指定した分析項目を実行するために必要な前処理の項目である。
【００２７】
前処理キットを構成する分離容器５０及び回収容器５４は、搬送部としての搬送アーム２４によって各処理ポート間で搬送される。搬送アーム２４の先端側には、分離容器５０及び回収容器５４を保持するための保持部２５が形成されている。搬送アーム２４の基端部側は、鉛直軸２９を中心に回転可能に保持されている。搬送アーム２４は水平方向に延びており、鉛直軸２９を中心に回転することにより、保持部２５が水平面内で円弧状の軌道を描くように移動する。分離容器５０及び回収容器５４の搬送先である各処理ポートや、その他のポートは、全て保持部２５が描く円弧状の軌道上に設けられている。
【００２８】
前処理キットには、試料容器６から試料が分注される。試料が収容された試料容器６は、試料設置部２に複数設置することができ、サンプリング部としてのサンプリングアーム２０により各試料容器６から試料が順次採取される。試料設置部２には、複数の試料容器６を保持するサンプルラック４が、円環状に並べて複数設置される。試料設置部２は、水平面内で回転することにより、各サンプルラック４を周方向に移動させる。これにより、所定のサンプリング位置に各試料容器６を順次移動させることができる。ここで、サンプリング位置は、サンプリングアーム２０の先端部に設けられたサンプリングノズル２０ａの軌道上に位置しており、当該サンプリング位置においてサンプリングノズル２０ａにより試料容器６から試料が採取される。
【００２９】
サンプリングアーム２０は、基端部側に設けられた鉛直軸２２を中心に水平面内で回転可能であるとともに、鉛直軸２２に沿って鉛直方向に上下動可能である。サンプリングノズル２０ａは、サンプリングアーム２０の先端部において鉛直下方に向かって保持されており、サンプリングアーム２０の動作に応じて、水平面内で円弧状の軌道を描く移動又は鉛直方向への上下動が行われる。
【００３０】
サンプリングノズル２０ａの軌道上で、かつ搬送アーム２４の保持部２５の軌道上となる位置には、分注ポート３２が設けられている。分注ポート３２は、未使用の分離容器５０に対してサンプリングノズル２０ａから試料を分注するためのポートである。未使用の分離容器５０は、搬送アーム２４によって分注ポート３２に搬送される。
【００３１】
サンプルラック４が円環状に並べて配置された試料設置部２の中央部には、試薬容器１０を設置するための試薬設置部８が設けられている。試薬設置部８に設置された試薬容器１０内の試薬は、試薬アーム２６によって採取される。試薬アーム２６は、その基端部が搬送アーム２４と共通の鉛直軸２９によって支持されており、当該鉛直軸２９を中心に水平面内で回転可能であるとともに、鉛直軸２９に沿って鉛直方向に上下動可能である。試薬アーム２６の先端部には、試薬添加ノズル２６ａが鉛直下方に向かって保持されており、当該試薬添加ノズル２６ａは、試薬アーム２６の動作に応じて、水平面内で搬送アーム２４の保持部２５と同一の円弧状の軌道を描く移動又は鉛直方向への上下動が行われる。
【００３２】
試薬設置部８は、試料設置部２とは独立して水平面内で回転可能となっている。試薬設置部８には、複数の試薬容器１０が円環状に並べて配置され、試薬設置部８が回転することによって各試薬容器１０が周方向に移動する。これにより、所定の試薬採取位置に所望の試薬容器１０を移動させることができる。ここで、試薬採取位置は、試薬アーム２６の先端部に設けられた試薬添加ノズル２６ａの軌道上に位置しており、当該試薬採取位置において試薬添加ノズル２６ａにより試薬容器１０から試薬が採取される。試薬容器１０内の試薬は、試薬添加ノズル２６ａにより吸入された後、分注ポート３２に設置された分離容器５０に対して分注されることにより、当該分離容器５０内の試料に添加される。
【００３３】
分離容器５０及び回収容器５４は、試料設置部２や試薬設置部８とは異なる位置に設けられた容器保持部１２により保持されている。容器保持部１２には、未使用の分離容器５０及び回収容器５４が重ねられた状態の複数組の前処理キットが、円環状に並べて配置された複数（図２の例では４８個）の保持位置５３にそれぞれ保持される。容器保持部１２には、水平面内で回転する回転部１４と、当該回転部１４に対して着脱可能な複数の容器ラック１６とが備えられている。
【００３４】
各容器ラック１６には、複数の前処理キットを保持することができる。複数の容器ラック１６は、回転部１４上に円環状に並べて設置される。円環状に並べて配置された複数の容器ラック１６により、複数の前処理キットを保持する円環状の保持領域が形成される。回転部１４は、水平面内で回転することにより、各容器ラック１６を保持領域の周方向に変位させる。これにより、複数の前処理キットを所定の搬送位置に順次移動させることができる。ここで、搬送位置は、搬送アーム２４の先端部に設けられた保持部２５の軌道上に位置しており、当該搬送位置において保持部２５により分離容器５０又は回収容器５４が保持され、搬送先のポートへと搬送される。
【００３５】
すなわち、容器保持部１２の各保持位置５３に保持されている前処理キット（分離容器５０又は回収容器５４）が、それぞれ搬送位置から一定の順序で搬出されて使用されることにより、前処理が順次行われる。上記一定の順序は、特に限定されるものではないが、例えば複数の容器ラック１６の順序が定められているとともに、各容器ラック１６において複数の保持位置５３の順序が定められている。したがって、いずれかの容器ラック１６の全ての保持位置５３に保持されている前処理キットが搬出された後に、次の容器ラック１６の各保持位置５３に保持されている前処理キットが順次搬出されることとなる。図２では図示しないが、各保持位置５３には、上記一定の順序に従って番号が対応付けて表示されている。
【００３６】
このように、複数の容器ラック１６に分割して前処理キットを保持することにより、各容器ラック１６を回転部１４に対して個別に着脱することが可能になる。これにより、いずれかの容器ラック１６に保持された分離容器５０又は回収容器５４に対する処理が行われている場合であっても、他の容器ラック１６を着脱して別の作業を行うことができるため、前処理効率を向上させることができる。
【００３７】
ただし、分離容器５０及び回収容器５４は、容器ラック１６を介して容器保持部１２により保持されるような構成に限らず、例えば容器保持部１２に直接保持されるような構成であってもよい。また、分離容器５０及び回収容器５４は、互いに重ね合せられた状態で容器保持部１２により保持されるような構成に限らず、分離容器５０及び回収容器５４が個別に保持されるような構成であってもよい。さらに、複数の容器ラック１６は、円環状に並べて配置されるような構成に限らず、例えば円弧状に並べて配置されるような構成であってもよい。この場合は、円環状ではなく、円弧状の保持領域に複数の分離容器５０及び回収容器５４が保持される。
【００３８】
容器保持部１２には、異なる分離性能を有する分離層が設けられた複数種類（例えば２種類）の分離容器５０を分析者が設置しておくことができる。これらの分離容器５０は、試料の分析項目に応じて使い分けられ、分析者によって指定された分析項目に応じた分離容器５０が容器保持部１２から選択されて搬送される。ここで、分析項目とは、前処理装置１で前処理が施された試料を用いて引き続き行われる分析の種類であり、例えばＬＣ１００又はＭＳ２００により実行される分析の種類である。
【００３９】
図３Ａは、分離容器５０の構成例を示す側面図である。図３Ｂは、図３Ａの分離容器５０の平面図である。図３Ｃは、図３ＢのＡ−Ａ断面を示す断面図である。図４Ａは、回収容器５４の構成例を示す側面図である。図４Ｂは、図４Ａの回収容器５４の平面図である。図４Ｃは、図４ＢのＢ−Ｂ断面を示す断面図である。図５は、分離容器５０及び回収容器５４が重ね合せられた状態の前処理キットを示す断面図である。
【００４０】
分離容器５０は、図３Ａ〜図３Ｃに示すように、試料や試薬を収容する内部空間５０ａを有する円筒状の容器である。内部空間５０ａの底部には、分離層５２が設けられている。分離層５２とは、例えば試料を通過させて特定成分と物理的又は化学的に反応することで、試料中の特定成分を選択的に分離させる機能を有する分離剤又は分離膜である。
【００４１】
分離層５２を構成する分離剤としては、例えばイオン交換樹脂、シリカゲル、セルロース、活性炭などを用いることができる。また、分離膜としては、例えばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）膜、ナイロン膜、ポリプロピレン膜、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）膜、アクリル共重合体膜、混合セルロース膜、ニトロセルロース膜、ポリエーテルスルホン膜、イオン交換膜、グラスファイバー膜などを用いることができる。
【００４２】
試料中の蛋白質を濾過によって取り除くための除蛋白フィルタ（分離膜）としては、ＰＴＦＥ、アクリル共重合体膜などを用いることができる。この場合、除蛋白フィルタの目詰まりを防止するために、分離層５２の上側にプレフィルタ（図示せず）を設けてもよい。このようなプレフィルタとしては、例えばナイロン膜、ポリプロピレン膜、グラスファイバー膜などを用いることができる。プレフィルタは、試料中から粒径の比較的大きい不溶物質や異物を取り除くためのものである。このプレフィルタにより、除蛋白フィルタが粒径の比較的大きい不溶物質や異物によって目詰まりするのを防止することができる。
【００４３】
分離容器５０の上面には、試料や試薬を注入するための開口５０ｂが形成されている。また、分離容器５０の下面には、分離層５２を通過した試料を抽出するための抽出口５０ｄが形成されている。分離容器５０の外周面の上部には、搬送アーム２４の保持部２５を係合させるための鍔部５０ｃが周方向に突出するように形成されている。
【００４４】
分離容器５０の外周面の中央部には、当該分離容器５０が回収容器５４とともに濾過ポート３０に収容されたときに濾過ポート３０の縁に接触するスカート部５１が設けられている。スカート部５１は、分離容器５０の外周面から周方向に突出し、そこから下方に延びるように断面Ｌ字状に形成されることにより、分離容器５０の外周面との間に一定の空間を形成している。
【００４５】
回収容器５４は、図４Ａ〜図４Ｃ及び図５に示すように、分離容器５０の下部を収容し、分離容器５０の抽出口５０ｄから抽出された試料を回収する円筒状の容器である。回収容器５４の上面には、分離容器５０の下部を挿入させる開口５４ｂが形成されている。回収容器５４の内部には、分離容器５０におけるスカート部５１よりも下側の部分を収容する内部空間５４ａが形成されている。回収容器５４の外周面の上部には、分離容器５０と同様に、搬送アーム２４の保持部２５を係合させるための鍔部５４ｃが周方向に突出するように形成されている。
【００４６】
図５のように分離容器５０及び回収容器５４が重ね合せられた状態では、回収容器５４の上部がスカート部５１の内側に入り込む。分離容器５０の外径は、回収容器５４の内径よりも小さく形成されている。これにより、回収容器５４の内部空間５４ａに収容された分離容器５０の外周面と、回収容器５４の内周面との間に、僅かな隙間が形成される。容器保持部１２には、分離容器５０の下部が回収容器５４内に収容された状態（図５の状態）で、分離容器５０及び回収容器５４が設置される。
【００４７】
回収容器５４の上面の縁には、３つの切欠き５４ｄが形成されている。したがって、図５のように分離容器５０及び回収容器５４が重ね合せられることにより、回収容器５４の上面がスカート部５１の内面に当接した状態であっても、切欠き５４を介して、回収容器５４の内側と外側とを連通させることができる。ただし、切欠き５４ｄの数は、３つに限らず、２つ以下であってもよいし、４つ以上であってもよい。また、切欠き５４ｄに限らず、例えば小穴が形成された構成などであってもよい。
【００４８】
再び図２を参照すると、濾過ポート３０は、容器保持部１２の内側に設けられている。すなわち、濾過ポート３０の外周に並べて配置された複数の容器ラック１６により、円環状又は円弧状の保持領域が形成されており、当該保持領域に複数の分離容器５０及び回収容器５４が保持されている。このように、分離容器５０及び回収容器５４の保持領域が円環状又は円弧状に形成され、その中央部の空きスペースに濾過ポート３０の設置スペースを確保することによって、よりコンパクトな構成とすることができる。
【００４９】
特に、本実施形態では、分離容器５０及び回収容器５４が重ねられた状態で保持領域に保持されるため、分離容器５０及び回収容器５４の保持領域を別々に設ける必要がない。したがって、より多くの分離容器５０及び回収容器５４を小さい保持領域で保持することができる。これにより、分離容器５０及び回収容器５４の保持領域を小さくすることができ、さらにコンパクトな構成とすることができる。
【００５０】
また、円環状又は円弧状に形成された保持領域の中央部に濾過ポート３０を設けることにより、保持領域に保持されている複数の分離容器５０及び回収容器５４と濾過ポート３０の距離を比較的短くすることができる。これにより、分離容器５０及び回収容器５４を濾過ポート３０に搬送する時間を短縮することができるため、前処理効率を向上させることができる。
【００５１】
濾過ポート３０は、分離容器５０内の試料に圧力を付与することにより分離層５２で試料を分離させる濾過部を構成している。本実施形態では、例えば２つの濾過ポート３０が搬送アーム２４の保持部２５の軌道上に並べて設けられている。分離容器５０及び回収容器５４は、図５のように重ね合せられた状態で各濾過ポート３０に設置され、負圧によって分離容器５０内の分離層５２で分離された試料が、回収容器５４内に回収されるようになっている。ただし、分離容器５０及び回収容器５４は、互いに重ね合せられた状態で各濾過ポート３０に設置されるような構成に限らず、分離容器５０及び回収容器５４が個別に設置されるような構成であってもよい。また、濾過ポート３０の数は、２つに限らず、１つであってもよいし、３つ以上であってもよい。
【００５２】
攪拌ポート３６ａは、容器保持部１２の近傍に設けられた攪拌部３６に、例えば搬送アーム２４の保持部２５の軌道上に並べて３つ設けられている。攪拌部３６は、各攪拌ポート３６ａを個別に水平面内で周期的に動作させる機構を有している。このような機構により、各攪拌ポート３６ａに配置された分離容器５０内の試料を攪拌することができる。ただし、攪拌ポート３６ａの数は、３つに限らず、２つ以下であってもよいし、４つ以上であってもよい。
【００５３】
温調ポート３８，４０は、例えばヒータとペルチェ素子により温度制御された熱伝導性のブロックに設けられており、温調ポート３８，４０に収容された分離容器５０又は回収容器５４の温度が一定温度に調節される。温調ポート３８は、分離容器５０用であり、例えば搬送アーム２４の保持部２５の軌道上に並べて４つ配置されている。温調ポート４０は、回収容器５４用であり、分離容器５０用の温調ポート３８と同様、例えば搬送アーム２４の保持部２５の軌道上に並べて４つ配置されている。ただし、温調ポート３８，４０の数は、それぞれ４つに限らず、３つ以下であってもよいし、５つ以上であってもよい。
【００５４】
図６Ａは、濾過ポート３０の構成例を示す平面図である。図６Ｂは、図６ＡのＸ−Ｘ断面を示す断面図である。図６Ｃは、図６ＡのＹ−Ｙ断面を示す断面図である。図６Ｄは、濾過ポート３０に前処理キットを設置した状態を示す断面図である。
【００５５】
濾過ポート３０は、例えば凹部からなり、当該凹部が前処理キットを設置するための設置空間３０ａを構成している。すなわち、搬送アーム２４により容器保持部１２から搬送された分離容器５０及び回収容器５４が、図６Ｄに示すように、互いに重ねられた状態で設置空間３０ａ内に設置される。このとき、設置空間３０ａには、まず回収容器５４が収容され、その後に回収容器５４の内部空間５４ａに分離容器５０の下部が収容される。
【００５６】
濾過ポート３０内には、回収容器５４を挟み込むように保持する保持部材３１が設けられている。保持部材３１は、例えば上方が開放されたＵ字状の金属部材であり、上方に延びた２本の腕部が濾過ポート３０の内径方向へ弾性的に変位可能な２本の板ばねを構成している。保持部材３１の２本の板ばね部分は、例えば上端部と下端部の間の部分において、互いの間隔が最も狭くなるように内側に窪んだ湾曲形状又は屈曲形状となっている。２本の板ばね部分の間隔は、上端部及び下端部では回収容器５４の外径よりも大きく、最も間隔が狭い部分では回収容器５４の外径よりも小さくなっている。
【００５７】
上記のような保持部材３１の形状により、濾過ポート３０の設置空間３０ａ内に回収容器５４が差し込まれた場合には、回収容器５４が下降するのに応じて保持部材３１の２本の板ばね部分が開き、その弾性力によって回収容器５４が設置空間３０ａに保持される。回収容器５４は、保持部材３１の２本の板ばね部分により、互いに対向する２方向から均等に押圧され、設置空間３０ａの中央部に保持される。保持部材３１は、設置空間３０ａ内に固定されており、回収容器５４が取り出される際に回収容器５４とともに浮き上がらないようになっている。
【００５８】
濾過ポート３０の上面開口部の縁には、弾性力を有するリング状の封止部材６０が設けられている。封止部材６０は、例えば濾過ポート３０の上面開口部の縁に設けられた窪みに嵌め込まれている。封止部材６０の材質は、例えばシリコーンゴムやＥＰＤＭ（エチレン−プロピレン−ジエンゴム）などの弾性材料である。濾過ポート３０の設置空間３０ａ内に回収容器５４及び分離容器５０が設置された場合には、分離容器５０のスカート部５１の下端が封止部材６０に当接し、スカート部５１によって設置空間３０ａが密閉された状態となる。ただし、分離容器５０における封止部材６０との接触部分は、スカート部５１のような形状の部材により構成されるものに限らず、例えばフランジ部などの他の各種形状の接触部により構成することができる。
【００５９】
設置空間３０ａには、濾過ポート３０の底面から減圧用の流路５６が連通している。流路５６には、負圧負荷機構５５の流路５７が接続されている。負圧負荷機構５５は、例えば真空ポンプを含み、設置空間３０ａ内に負圧を負荷する負圧負荷部を構成している。濾過ポート３０に分離容器５０及び回収容器５４が収容された状態で、負圧負荷機構５５により設置空間３０ａ内を減圧すれば、設置空間３０ａ内が負圧になる。
【００６０】
負圧になった設置空間３０ａには、回収容器５４の切欠き５４ｄ、及び、回収容器５４の内周面と分離容器５０の外周面との隙間を介して、回収容器５４の内部空間５４ａが連通している。分離容器５０の上面は大気開放されているため、分離容器５０の内部空間５０ａと回収容器５４の内部空間５４ａとの間に分離層５２を介して圧力差が生じる。したがって、分離容器５０の内部空間５０ａに収容されている試料のうち分離層５２を通過することができる成分のみが、その圧力差によって分離層５２で分離され、回収容器５４の内部空間５４ａ側に抽出される。
【００６１】
図７は、負圧負荷機構５５の構成例を示す概略図である。２つの濾過ポート３０は、共通の真空タンク６６に接続されている。各濾過ポート３０と真空タンク６６との間は、それぞれ流路５７により接続されており、各流路５７には圧力センサ６２及び３方バルブ６４が設けられている。各濾過ポート３０の設置空間３０ａ内の圧力は、各圧力センサ６２により検知される。各３方バルブ６４は、濾過ポート３０と真空タンク６６との間を接続した状態、流路５７のうち濾過ポート３０側を大気開放した状態（図７の状態）、又は、流路５７のうち濾過ポート３０側の端部を密閉した状態のいずれかに切り替えることができる。
【００６２】
真空タンク６６には、圧力センサ６８が接続されるとともに、３方バルブ７０を介して真空ポンプ５８が接続されている。したがって、３方バルブ７０を切り替えることにより、必要に応じて真空タンク６６に真空ポンプ５８を接続し、真空タンク６６内の圧力を調節することができる。
【００６３】
いずれかの濾過ポート３０において試料の抽出処理を実行する際には、その濾過ポート３０と真空タンク６６との間を接続し、当該濾過ポート３０の設置空間３０ａ内の圧力を検知する圧力センサ６２の値が所定値となるように調節する。その後、流路５７のうち当該濾過ポート３０側の端部を密閉した状態にする。これにより、濾過ポート３０の設置空間３０ａが密閉系となり、設置空間３０ａ内の減圧状態が維持されることによって、試料の抽出が行われる。
【００６４】
再び図２を参照すると、この前処理装置１には、回収容器５４に抽出された試料をオートサンプラ１０１側に転送するための試料転送部４２が備えられている。試料転送部４２は、水平面内で一方向（図２の矢印方向）に移動する移動部４４を備えており、当該移動部４４の上面に、回収容器５４を設置するための転送ポート４３が設けられている。移動部４４は、例えばラックピニオン機構を有する駆動機構の動作により移動する。
【００６５】
オートサンプラ１０１側への試料の転送を行っていないときには、搬送アーム２４の保持部２５の軌道上（図２に実線で示されている位置）に転送ポート４３が配置される。この状態で、搬送アーム２４による転送ポート４３への回収容器５４の設置や、転送ポート４３からの回収容器５４の回収が行われる。
【００６６】
オートサンプラ１０１側への試料の転送を行う際には、抽出された試料を収容している回収容器５４が転送ポート４３に設置された後、移動部４４が前処理装置１の外側方向へ移動し、転送ポート４３がオートサンプラ１０１に隣接する位置（図２に破線で示されている位置）に配置される。この状態で、オートサンプラ１０１に設けられたサンプリング用のノズルにより、回収容器５４内の試料が吸入される。
【００６７】
オートサンプラ１０１による試料吸入が終了すると、移動部４４は元の位置（図２に実線で示されている位置）に戻され、搬送アーム２４によって回収容器５４が回収される。使用済みの回収容器５４は、搬送アーム２４によって廃棄ポート３４に搬送され、廃棄される。廃棄ポート３４は、搬送アーム２４の保持部２５の軌道上における分注ポート３２の近傍に配置されており、使用済みの分離容器５０及び回収容器５４が廃棄される。
【００６８】
サンプリングノズル２０ａの軌道上には、当該サンプリングノズル２０ａの洗浄を行うための洗浄ポート４５が設けられている。なお、図示は省略されているが、試薬添加ノズル２６ａの軌道上には、当該試薬添加ノズル２６ａの洗浄を行うための洗浄ポートが設けられている。
【００６９】
図８は、分析システムの電気的構成の一例を示すブロック図である。以下の説明において「ポート」とは、分離容器５０又は回収容器５４が設置される濾過ポート３０、分注ポート３２、攪拌ポート３６ａ、温調ポート３８，４０及び転送ポート４３などの複数種類のポートのうちのいずれかを意味している。
【００７０】
前処理装置１に備えられている操作表示部１ａ、試料設置部２、試薬設置部８、容器保持部１２、サンプリングアーム２０、搬送アーム２４、試薬アーム２６、攪拌部３６、試料転送部４２及び負圧負荷機構５５の動作は、制御部８４により制御される。制御部８４は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含み、当該ＣＰＵがプログラムを実行することにより、前処理手段８４ａ、処理状況管理手段８４ｂ、ランダムアクセス手段８４ｃ、位置設定受付手段８４ｄ、容器数受付手段８４ｆ及び表示制御手段８４ｇなどとして機能する。
【００７１】
制御部８４には、例えばパーソナルコンピュータ（ＰＣ）や専用のコンピュータにより構成される演算処理装置９０が接続されており、分析者は演算処理装置９０を介して前処理装置１を管理することができる。演算処理装置９０には、前処理装置１だけでなく、前処理装置１で前処理が実行された試料が導入されるＬＣ１００及びＭＳ２００や、ＬＣ１００への試料の注入を行うオートサンプラ１０１などが接続されており、演算処理装置９０により、これらの装置を連動させて自動制御することができるようになっている。
【００７２】
既述の通り、試料設置部２には複数の試料容器が設置されており、それらの試料容器に収容されている試料が分離容器５０に順次分注され、その試料に対して実行されるべき前処理項目に対応するポートに分離容器５０が搬送される。前処理手段８４ａは、各ポートに分離容器５０又は回収容器５４が設置されたときに、そのポートにおける所定の処理を実行する。
【００７３】
ランダムアクセス手段８４ｃは、各ポートにおける前処理の状況を確認し、そのポートでの前処理が終了した分離容器５０を次の前処理を行うためのポートに搬送するように、搬送アーム２４の動作を制御する。すなわち、ランダムアクセス手段８４ｃは、各試料に対して次に行うべき前処理項目を確認し、その前処理項目に対応するポートの空き状況を確認し、空きがあればその試料を収容した分離容器５０又は回収容器５４を当該ポートに搬送させる。また、各試料に対して次に行うべき前処理項目に対応するポートの空きがない場合には、ランダムアクセス手段８４ｃは、そのポートが空き次第、対象の分離容器５０又は回収容器５４を当該ポートに搬送させる。
【００７４】
処理状況管理手段８４ｂは、各ポートの空き状況や各ポートでの処理状況を管理する。各ポートの空き状況は、どのポートに分離容器５０又は回収容器５４を設置したかを記憶することにより管理することができる。また、各ポートに分離容器５０又は回収容器５４が設置されているか否かを検知するセンサを設け、そのセンサからの信号に基づいて各ポートの空き状況を管理してもよい。
【００７５】
各ポートにおける処理状況は、そのポートに分離容器５０又は回収容器５４が設置されてから、当該ポートで実行される前処理に要する時間が経過したか否かにより管理することができる。転送ポート４３における処理（オートサンプラ１０１による試料吸入）の状況については、オートサンプラ１０１側から試料吸入が終了した旨の信号を受信したか否かにより管理してもよい。
【００７６】
ここで、濾過ポート３０は２つ、攪拌ポート３６ａは３つ、温調ポート３８，４０はそれぞれ４つずつ設けられているが、これらの同じ前処理を実行するポート間には優先順位が設定されており、ランダムアクセス手段８４ｃは優先順位の高いポートから順に使用するように構成されている。例えば、試料の濾過を実行する際に、２つの濾過ポート３０がいずれも空いている場合には、優先順位の高い濾過ポート３０に回収容器５４が設置され、その回収容器５４上に分離容器５０が設置される。
【００７７】
試料の分析を行う際には、分析者が操作表示部１ａを操作することにより、試料の分析項目を選択する。分析項目は、例えばＬＣ１００やＭＳ２００における分析対象となる成分名により選択される。そして、分析者は、さらに操作表示部１ａを操作することによって、選択された分析項目について、その分析項目を実行するために必要な前処理項目の設定及び選択を行うことができる。すなわち、選択された分析項目について、任意の前処理項目を１つ又は複数選択して、前処理装置１において実行されるように設定することができる。
【００７８】
このとき、分析に使用される予定の分離容器５０及び回収容器５４の数（使用予定数）が決定される。また、分析者は、必要に応じて分離容器５０及び回収容器５４を容器保持部１２に補充する。図２の例では、容器保持部１２における４８個全ての保持位置５３に前処理キット（分離容器５０及び回収容器５４）が保持された状態とした上で、分析者が分析を開始させることにより、最大で４８個の前処理キットを使用した一連の前処理を順次行うことができる。
【００７９】
本実施形態では、分析者が操作表示部１ａを操作することにより、分析を開始する場合（一連の前処理を開始する場合）に最初に使用する前処理キットの保持位置５３を設定することができるようになっている。位置設定受付手段８４ｄは、このような操作が行われた場合に、最初に使用する前処理キットの保持位置５３の設定を受け付ける位置設定受付部として機能する。
【００８０】
また、本実施形態では、分析者が操作表示部１ａを操作することにより、容器保持部１２に保持されている前処理キットの数を入力することができるようになっている。容器数受付手段８４ｆは、このような操作が行われたときに、容器保持部１２に保持されている前処理キットの数の入力を受け付ける容器数受付部として機能する。図２の例のように、容器保持部１２に４８個の保持位置５３が設けられている場合、分析者が全ての保持位置５３に前処理キットが保持された状態としたときには、容器保持部１２に保持されている前処理キットの数として「４８」が入力されることとなる。
【００８１】
前処理手段８４ａ、処理状況管理手段８４ｂ及びランダムアクセス手段８４ｃは、前処理実行部８４ｅを構成している。この前処理実行部８４ｅは、位置設定受付手段８４ｄ及び容器数受付手段８４ｆにより受け付けられた設定を含む各種設定に基づいて、各ポートにより構成される前処理部、サンプリングアーム２０、搬送アーム２４及び試薬アーム２６などを制御する。このとき、前処理実行部８４ｅは、異なる試料についてそれぞれ設定された複数種類の前処理を同時並行的に実行するように制御を行う。
【００８２】
すなわち、複数種類の前処理に対応する各ポートには、それぞれ異なる試料が収容された分離容器５０又は回収容器５４が逐次搬送され、各試料に対する前処理が並行して実行される。前処理実行部８４ｅは、処理状況管理手段８４ｂによる管理に基づいて、異なる試料について同一のポートで同時に前処理が実行されることがないように制御を行う。なお、同一の前処理について複数のポートが設けられている場合には、各ポートが個別の前処理部を構成している。
【００８３】
このように、本実施形態では、複数のポート（前処理部）に対して、搬送アーム２４により任意の分離容器５０又は回収容器５４を順次搬送し、各ポートにおいて同時並行的に前処理を実行させることができる。これにより、いずれかの試料に対する前処理に時間がかかった場合であっても、他の試料の前処理を先に進めることが可能となり、無駄な待ち時間の発生を抑制することができる。
【００８４】
また、試料ごとに複数種類の前処理、及び、各前処理のパラメータを設定することができるため、各試料に対してバリエーションに富んだ複数種類の前処理を実行することができる。このような場合であっても、複数のポートに対して、搬送アーム２４により任意の分離容器５０又は回収容器５４を順次搬送して前処理を実行させることができるとともに、異なる試料について同一のポートで同時に前処理が実行されることがないように制御されるため、前処理の設定の自由度が高く、かつ、前処理効率を向上させることができる。
【００８５】
表示制御手段８４ｇは、操作表示部１ａに対する表示を制御するための表示制御部として機能する。この表示制御手段８４ｇの制御により、操作表示部１ａに各種表示画面を切り替えて表示させることができる。本実施形態では、前処理装置１の動作に関する情報を表示するための装置状態画面や、条件の設定を受け付けるための条件設定画面などが、表示制御手段８４ｇの制御によって操作表示部１ａに表示される。位置設定受付手段８４ｄ及び容器数受付手段８４ｆにより受け付けられた設定の内容も、表示制御手段８４ｇの制御によって操作表示部１ａに表示される。
【００８６】
制御部８４には、位置情報記憶部８６が接続されている。この位置情報記憶部８６は、例えばハードディスク又はＲＡＭ（Random Access Memory）により構成されており、前処理キットの保持位置５３に関する情報が記憶される。具体的には、分析が終了したとき（一連の前処理が終了したとき）に、最後に使用された前処理キットの保持位置５３が位置情報記憶部８６に記憶されるようになっている。
【００８７】
図９Ａは、操作表示部１ａに表示される装置状態画面３００の一例を示す図である。装置状態画面３００は、前処理装置１の動作に関する情報を表示するための画面であり、この例では、前処理装置１での試料に対する前処理の実行状況が表示される。具体的には、前処理装置１の試料設置部２を表すシンボル画像３０１が表示され、当該シンボル画像３０１中に、試料設置部２における試料容器６の保持位置に対応付けて、各試料容器６の試料に対する前処理の実行状況が表示されるようになっている。
【００８８】
シンボル画像３０１は、実際の試料設置部２と同じく、円環状に並べて設定された複数のサンプルラック４に対応付けて複数の円弧状の領域に分割されており、円弧状の各領域に試料容器６に対応する切替領域３０２が複数設けられている。これらの各試料容器６に対応する切替領域３０２の表示態様（例えば色）を切り替えることにより、その表示態様に応じて各試料容器６の試料に対する前処理の実行状況が表示されるようになっている。
【００８９】
なお、上記実施形態では、各サンプルラック４に８個の試料容器６が保持されるような構成について説明したが、図９Ａでは、各サンプルラック４に１０個の試料容器６が保持される場合について示されている。このように、各サンプルラック４に保持される試料容器６の数は、任意の数に設定することができる。また、試料設置部２は、複数のサンプルラック４に分割して試料容器６が設置されるような構成に限られるものではない。
【００９０】
試料に対する前処理の実行状況としては、まだ前処理が実行されていない「分析待ち」、前処理は開始されているが分析結果がまだ得られていない「分析中」、分析データが正常に得られた「正常終了」、前処理中又は分析中に異常が生じた「異常終了」、得られた分析データが異常である「データ異常」などを例示することができる。この例では、１０個の試料容器６に対応する切替領域３０２が「分析待ち」の表示態様に切り替えられ、２個の試料容器６に対応する切替領域３０２が「分析中」の表示態様に切り替えられ、１個の試料容器６に対応する切替領域３０２が「データ異常」の表示態様に切り替えられている。
【００９１】
シンボル画像３０１の中央部には、前処理装置１の動作状態が表示されている。この例では、前処理装置１が動作中であるため「分析中」と表示されているが、例えば前処理装置１が停止しているときには「停止中」などと表示される。また、シンボル画像３０１の上方には、分析中の各試料について実行済みの前処理の工程を表示するための前処理工程表示領域３０３が設けられている。
【００９２】
本実施形態では、装置状態画面３００の一部に、前処理装置１の動作に関する情報を表示するための前処理情報表示領域３０４、ＬＣ１００の動作に関する情報を表示するためのＬＣ情報表示領域３０５、及び、ＭＳ２００の動作に関する情報を表示するためのＭＳ情報表示領域３０６などが設けられている。
【００９３】
前処理情報表示領域３０４に表示される情報としては、演算処理装置９０に対する前処理装置１の接続状態３４１、濾過ポート３０における圧力３４２、分離容器５０と回収容器５４のセットの数（残数や使用予定数など）３４３、前処理装置１の各部（試薬の保冷部や温調ポート３８，４０など）の温度３４４、洗浄時や分注時に使用する水を貯留するための純水タンクの状態３４５、洗浄時や分注時に使用する水を脱気するためのポンプの状態３４６、洗浄時に使用した水を廃液するための廃液タンクの状態３４７、使用済みの分離容器５０及び回収容器５４が廃棄される廃棄ボックスの状態３４８、洗浄時や分注時に使用する水を送り出すためのポンプの状態３４９などを例示することができる。前処理情報表示領域３０４には、これらの情報のうち少なくとも１つが表示されてもよいし、前処理装置１が動作する際の条件として設定された他の各種パラメータや、前処理装置１の他の各部の状態などが表示されてもよい。
【００９４】
ＬＣ情報表示領域３０５に表示される情報としては、演算処理装置９０に対するＬＣ１００の接続状態３５１、カラムに試料と移動相を送るポンプの圧力３５２、カラムを加熱するオーブンの温度３５３などを例示することができる。ＬＣ情報表示領域３０５には、これらの情報のうち少なくとも１つが表示されてもよいし、ＬＣ１００が動作する際の条件として設定された他の各種パラメータや、ＬＣ１００の他の各部の状態などが表示されてもよい。例えば、ＬＣ１００におけるオートサンプラのニードル下降ストローク、サンプル吸引速度、ニードル洗浄時間、ポンプの移動相の流量、移動相の混合比率、カラムオーブンの上限設定温度などがＬＣ情報表示領域３０５に表示されてもよい。上記の中で分析データに影響が大きいパラメータとして、ポンプの移動相の圧力、流量、オーブン温度が表示されるのが好ましい。
【００９５】
ＭＳ情報表示領域３０６に表示される情報としては、演算処理装置９０に対するＭＳ２００の接続状態３６１、ＭＳ２００で使用されるガスの流量３６２、ＭＳ２００の各部の温度３６３、ＭＳ２００の各部の真空度３６４などを例示することができる。ＭＳ情報表示領域３０６には、これらの情報のうち少なくとも１つが表示されてもよいし、ＭＳ２００が動作する際の条件として設定された他の各種パラメータや、ＭＳ２００の他の各部の状態などが表示されてもよい。例えば、ＭＳ２００のネブライザーガス流量、ドライイングガス流量、インターフェイス電圧／電流、ＤＬ(脱溶媒管)温度、ヒートブロック温度、検出器電圧、各真空室の真空度、ＣＩＤガス圧力などがＭＳ情報表示領域３０６に表示されてもよい。上記の中で分析データに影響が大きいパラメータとして、ネブライザーガス流量、ドライイングガス流量、ＤＬ温度、ヒートブロック温度、真空度が表示されるのが好ましい。
【００９６】
前処理情報表示領域３０４、ＬＣ情報表示領域３０５及びＭＳ情報表示領域３０６の少なくとも１つには、異常情報を表示させるための異常表示領域３４０，３５０，３６０が設けられている。前処理情報表示領域３０４には、例えば演算処理装置９０に対する前処理装置１の接続状態３４１、洗浄時や分注時に使用する水を貯留するための純水タンクの状態３４５、洗浄時や分注時に使用する水を脱気するためのポンプの状態３４６、洗浄時に使用した水を廃液するための廃液タンクの状態３４７、使用済みの分離容器５０及び回収容器５４が廃棄される廃棄ボックスの状態３４８、洗浄時や分注時に使用する水を送り出すためのポンプの状態３４９などに対応付けて、異常表示領域３４０が設けられている。ＬＣ情報表示領域３０５には、例えば演算処理装置９０に対するＬＣ１００の接続状態３５１に対応付けて異常表示領域３５０が設けられている。ＭＳ情報表示領域３０６には、例えば演算処理装置９０に対するＭＳ２００の接続状態３６１に対応付けて異常表示領域３６０が設けられている。
【００９７】
各異常表示領域３４０，３５０，３６０は、対応する状態が異常である場合に、その異常情報を表示するためのものであり、例えば状態が正常である場合と異常である場合とで異なる色で表示されることにより、異常が表示されるようになっている。ただし、異常表示領域３５０，３６０により異常情報が表示されるＬＣ１００又はＭＳ２００の状態は、接続状態３５１，３６１に限られるものではなく、他の各種状態について異常を表示することができる。また、各異常表示領域３４０，３５０，３６０による異常情報の表示は、色の切替によるものに限らず、例えば点灯又は点滅の切替など、他の各種態様により行うことができる。
【００９８】
装置状態画面３００の一部（例えば最上部）には、分析を開始させる際に選択される開始キー３０７、分析を一時停止させる際に選択される一時停止キー３０８、緊急時に警報を発して緊急停止させるために選択される警報停止キー３０９などの他、操作表示部１ａの表示を装置状態画面３００から条件設定画面に切り替える際に選択される画面切替キー３１０などが表示されている。分析者は、予め登録されている分析メソッドを選択した後、開始キー３０７を選択することにより、前処理装置１からの指示で容易に分析を開始させることができる。
【００９９】
図９Ｂは、開始キー３０７が選択された場合に操作表示部１ａに表示される画面の一例を示す図である。
【０１００】
図９Ｂに示す画面では、容器保持部１２の複数の保持位置５３の中から最初に使用する前処理キットの保持位置５３を設定することができ、その設定を行った上でスタートキー３７０を選択することにより、設定された保持位置５３の前処理キットを最初に使用して分析を開始させることができる。図９Ｂに示す画面には、上記スタートキー３７０の他に、容器数入力領域３７１、容器供給設定領域３７２、次使用位置表示領域３７３及び使用予定数表示領域３７４などが含まれる。
【０１０１】
容器数入力領域３７１には、容器保持部１２に保持されている前処理キットの数が入力される。図９Ａの例のように、試料設置部２に６０個の試料容器６を設置できるような構成の場合には、容器保持部１２にも試料容器６と同数である６０個の前処理キットを保持することができる。分析を開始する際に分析者が容器保持部１２に前処理キットを補充し、全ての保持位置５３に前処理キットが保持された状態とした場合には、分析者は容器数入力領域３７１に全ての保持位置５３の数である「６０」を入力することとなる。
【０１０２】
容器供給設定領域３７２には、先頭の保持位置５３ａ（図２参照）として予め定められた一定の保持位置５３を選択するためのチェックボックス３７５が含まれている。このチェックボックス３７５を選択した場合には、最初に使用する前処理キットの保持位置５３が先頭の保持位置５３ａに決定される。一方、チェックボックス３７５を選択しなかった場合には、位置情報記憶部８６に記憶されている前回の分析時に最後に使用された前処理キットの保持位置５３に基づいて、上述した一定の順序における次の保持位置５３が最初に使用する前処理キットの保持位置５３に決定される。
【０１０３】
すなわち、チェックボックス３７５が選択された状態でスタートキー３７０が選択された場合には、位置設定受付手段８４ｄが、複数の保持位置５３のうち一定の保持位置５３（先頭の保持位置５３ａ）を最初に使用する前処理キットの保持位置５３として設定を受け付ける。一方、チェックボックス３７５が選択されていない状態でスタートキー３７０が選択された場合には、位置設定受付手段８４ｄが、位置情報記憶部８６に記憶されている情報に基づいて最初に使用する前処理キットの保持位置５３の設定を受け付ける。ただし、任意の保持位置５３を最初に使用する前処理キットの保持位置５３として設定できるような構成であってもよい。
【０１０４】
図９Ａに示す装置状態画面３００で開始キー３０７が選択されることにより、図９Ｂに示す画面が最初に表示されたときには、チェックボックス３７５は選択されていない状態となっている。したがって、そのままチェックボックス３７５を選択することなくスタートキー３７０を選択した場合には、位置情報記憶部８６に記憶されている情報に基づいて最初に使用する前処理キットの保持位置５３が決定されることとなる。
【０１０５】
通常、分析を開始する際に分析者が容器保持部１２に前処理キットを補充し、全ての保持位置５３に前処理キットが保持された状態とした場合には、分析者はチェックボックス３７５を選択した上でスタートキー３７０を選択する。これにより、先頭の保持位置５３ａに保持されている前処理キットから順に、容器保持部１２から搬出されて前処理が行われる。
【０１０６】
１回の分析で全ての前処理キットを使用しなかった場合には、次の分析を開始する際に、チェックボックス３７５を選択することなくスタートキー３７０を選択することができる。この場合、容器数入力領域３７１には、残りの前処理キットの数が算出されて表示され、分析者は容器数入力領域３７１に対する設定操作を行うことなくスタートキー３７０のみを選択することにより、容器数入力領域３７１に表示されている数を容器保持部１２に保持されている前処理キットの数として入力することができる。
【０１０７】
次使用位置表示領域３７３には、スタートキー３７０を選択して分析を開始させたときに最初に使用される前処理キットの保持位置５３が表示される。したがって、容器供給設定領域３７２のチェックボックス３７５が選択された場合には、次使用位置表示領域３７３に「１」が表示される。一方、チェックボックス３７５が選択されていない場合には、位置情報記憶部８６に記憶されている情報に基づいて、最初に使用する前処理キットの保持位置５３に対応する番号が表示される。
【０１０８】
使用予定数表示領域３７４には、スタートキー３７０を選択して分析を開始した場合に使用される予定の前処理キットの数が表示される。この使用予定数表示領域３７４に表示される数は、容器数入力領域３７１に表示されている数以下である必要がある。しかし、前処理キットを補充することなく分析を開始する場合には、容器数入力領域３７１に表示されている数が、使用予定数表示領域３７４に表示される数よりも少なくなる場合がある。
【０１０９】
このように、容器数受付手段８４ｆにより入力が受け付けられた前処理キットの数（容器数入力領域３７１に表示されている数）が、スタートキー３７０を選択したときに開始される一連の前処理に使用する前処理キットの数（使用予定数表示領域３７４に表示されている数）よりも少ない場合には、その旨が操作表示部１ａに表示されることにより分析者に報知される。この場合、表示制御手段８４ｇは、上記報知を行うための報知処理部として機能することとなる。
【０１１０】
本実施形態では、複数の前処理キットを使用した一連の前処理が開始される場合に、複数の保持位置５３のうち一定の保持位置５３（例えば、先頭の保持位置５３ａ）に保持されている前処理キットに限らず、他の保持位置５３に保持されている前処理キットを最初に使用して、一連の前処理を実行することができる。したがって、前処理キットが保持されている保持位置５３を最初に使用する前処理キットの保持位置５３として設定すれば、前処理キットを補充する作業を行うことなく一連の前処理を開始させることが可能になる。これにより、簡単な作業で前処理を開始させることができる。
【０１１１】
特に、複数の前処理キットを使用した一連の前処理が開始される場合に、容器供給設定領域３７２のチェックボックス３７５を選択しなければ、前回の前処理の際に最後に使用された前処理キットの保持位置５３に関する情報に基づいて、前処理キットが保持されている保持位置５３（例えば、最後に使用された前処理キットの保持位置５３の次の保持位置５３）を最初に使用する前処理キットの保持位置５３として自動で設定することが可能になる。したがって、前処理キットを補充する作業を行うことなく一連の前処理を開始させる場合などに、より簡単な作業で前処理を開始させることができる。
【０１１２】
また、前処理キットを補充する作業を行ってから一連の前処理を開始させる場合などに、容器供給設定領域３７２のチェックボックス３７５を選択すれば、複数の保持位置５３のうち一定の保持位置５３（例えば、先頭の保持位置５３ａ）を最初に使用する前処理キットの保持位置５３に決定することができる。前処理キットを補充した場合には、いずれの保持位置５３に保持されている前処理キットを最初に使用してもよいため、一定の保持位置５３に保持されている前処理キットを最初に使用することにより、前処理時の動作を簡略化することができる。
【０１１３】
さらに、本実施形態では、前処理キットを補充する作業を行ってから一連の前処理を開始させる場合などに、補充後に容器保持部１２に保持されている前処理キットの数を容器数入力領域３７１に入力することができる。これにより、一連の前処理で使用可能な前処理キットの数を前処理装置１内で把握することができるため、その数に応じて適切な処理を行うことができる。
【０１１４】
また、容器数入力領域３７１に入力されている使用可能な前処理キットの数が、使用予定数表示領域３７４に表示された実際の一連の前処理に使用する前処理キットの数よりも少ない場合に、その旨が報知される。これにより、報知を確認した分析者は、前処理キットを補充する作業を行うことにより、使用する前処理キットの数が足りない状態のまま一連の前処理が開始されるのを防止することができる。
【０１１５】
図１０Ａ及び図１０Ｂは、前処理装置１の動作の一例を示すフローチャートである。図１０Ａ及び図１０Ｂでは、１つの試料についての前処理の流れのみを示しており、この前処理の動作は他の試料の前処理動作と同時並行的にかつ独立して実行される。「前処理が同時並行的にかつ独立して実行される」とは、ある試料について各ポートで前処理が行われている間も、別の試料を収容した分離容器５０又は回収容器５４が搬送アーム２４により他のポートに搬送され、その試料の前処理が独立して実行されることを意味している。
【０１１６】
まず、試料に対して分析者が予め指定した分析項目の確認が行われ（ステップＳ１）、その分析項目を実行するために必要な前処理項目が割り出される。そして、分注ポート３２が空いているか否かが確認され、分注ポート３２が空いていれば（ステップＳ２でＹｅｓ）、その試料を収容するための未使用の分離容器５０が搬送アーム２４により容器保持部１２から取り出され、当該分注ポート３２に設置される（ステップＳ３）。このとき、容器保持部１２には分離容器５０と回収容器５４が重ねられた状態（図５の状態）で設置されているが、搬送アーム２４は、上側の分離容器５０のみを保持部２５で保持して分注ポート３２へ搬送する。
【０１１７】
その後、分注ポート３２内の分離容器５０に対して、サンプリングノズル２０ａにより試料が分注される（ステップＳ４）。分離容器５０に試料を分注したサンプリングノズル２０ａは、洗浄ポート４５において洗浄が行われた後、次の試料の分注に備えることとなる。試料が分注された分離容器５０には、その試料に対して実行すべき前処理に応じた試薬が試薬添加ノズル２６ａにより試薬容器１０から分注される（ステップＳ５）。なお、分離容器５０への試薬の分注は、試料の分注の前に実行されてもよい。また、試薬を分注するための試薬分注用ポートを分注ポート３２とは別の位置に設けて、その試薬分注用ポートに搬送アーム２４で分離容器５０を搬送し、当該試薬分注用ポートにおいて試薬の分注が行われるような構成であってもよい。
【０１１８】
このようにして分離容器５０に試料及び試薬が分注された後、攪拌ポート３６ａの空き状況が確認される（ステップＳ６）。そして、攪拌ポート３６ａに空きがあれば（ステップＳ６でＹｅｓ）、分注ポート３２内の分離容器５０が、その空いている攪拌ポート３６ａへと搬送アーム２４により搬送され、攪拌処理が行われる（ステップＳ７）。この攪拌処理は、予め設定された一定時間だけ行われ、これにより分離容器５０内の試料と試薬が混合される。
【０１１９】
攪拌処理中には、濾過ポート３０の空き状況が確認される（ステップＳ８）。そして、濾過ポート３０に空きがあれば（ステップＳ８でＹｅｓ）、搬送アーム２４により回収容器５４を濾過ポート３０へと搬送する（ステップＳ９）。このとき濾過ポート３０に設置される回収容器５４は、攪拌ポート３６ａにおいて攪拌中の分離容器５０と対をなす回収容器５４であり、容器保持部１２において当該分離容器５０と重ねた状態で設置されていた回収容器５４である。なお、この攪拌処理中に、搬送アーム２４により別の分離容器５０や回収容器５４を搬送することもできる。
【０１２０】
攪拌部３６における攪拌処理が終了すると、搬送アーム２４により攪拌ポート３６ａから濾過ポート３０へと分離容器５０が搬送され、図６Ｄのように濾過ポート３０内の回収容器５４上に分離容器５０が設置される（ステップＳ１０）。このとき、分離容器５０のスカート部５１の下端が濾過ポート３０の周囲に設けられた封止部材６０の上面の高さよりも僅かに（例えば０．１ｍｍ程度）低くなるまで、分離容器５０が搬送アーム２４により設置空間３０ａ側に押圧される。これにより、封止部材６０がスカート部５１の下端により押し潰されるため、スカート部５１の下端と封止部材６０との間の気密性が向上する。
【０１２１】
分離容器５０及び回収容器５４が設置された濾過ポート３０の設置空間３０ａには、負圧負荷機構５５によって所定の負圧が負荷される。濾過ポート３０の設置空間３０ａに負圧が負荷された状態で一定時間維持されることにより、分離容器５０の試料が濾過され、回収容器５４に試料が抽出される（ステップＳ１１）。この濾過処理中にも、搬送アーム２４により別の分離容器５０や回収容器５４を搬送することができる。
【０１２２】
なお、この前処理動作には組み込まれていないが、分離容器５０内の試料の攪拌処理後に、分離容器５０内の試料を一定時間だけ一定温度下で維持する温調処理が組み込まれている場合もある。その場合には、攪拌処理の終了後、温調ポート３８の空き状況が確認され、空きがあれば、その空いている温調ポート３８に分離容器５０が搬送される。そして、一定時間が経過した後、温調ポート３８内の分離容器５０が濾過ポート３０へと搬送され、当該濾過ポート３０内の回収容器５４上に設置される。
【０１２３】
試料の濾過処理が終了した後、３方バルブ６４（図７参照）が切り替えられることにより、濾過ポート３０の設置空間３０ａ内が大気圧とされる。そして、使用済みの分離容器５０は、搬送アーム２４の保持部２５により濾過ポート３０から取り出され、廃棄ポート３４に廃棄される（ステップＳ１２）。
【０１２４】
その後、転送ポート４３の空き状況が確認され、転送ポート４３が空いていれば（ステップＳ１３でＹｅｓ）、濾過ポート３０内の回収容器５４が搬送アーム２４により試料転送部４２へと搬送され、転送ポート４３上に設置される。そして、移動部４４が、隣接配置されたオートサンプラ１０１側の位置（図２で破線で示された位置）へ移動することにより、回収容器５４がオートサンプラ１０１側へ転送される（ステップＳ１４）。オートサンプラ１０１側では、試料転送部４２から転送された回収容器５４内に対して、サンプリング用ノズルによる試料の吸入が行われる。
【０１２５】
移動部４４は、オートサンプラ１０１における試料吸入が終了するまでオートサンプラ１０１側の位置で停止しており、試料吸入が終了した旨の信号をオートサンプラ１０１から受信すると（ステップＳ１５でＹｅｓ）、元の位置（図２に実線で示された位置）に戻る。試料の転送が終了した後、使用済みの回収容器５４は、搬送アーム２４により転送ポート４３から回収され、廃棄ポート３４に廃棄される（ステップＳ１６）。
【０１２６】
なお、この前処理動作には組み込まれていないが、試料の濾過処理後に、回収容器５４に抽出された試料を一定時間だけ一定温度下で維持する温調処理が組み込まれている場合もある。その場合には、温調ポート４０の空き状況が確認され、空きがあれば、その空いている温調ポート４０に回収容器５４が搬送される。そして、一定時間が経過した後、温調ポート４０内の回収容器５４が転送ポート４３へと搬送され、試料の転送が行われる。
【０１２７】
以上の実施形態では、図２に示すように、容器ラック１６に対して前処理キットが２列で保持されるような構成について説明した。しかし、容器ラック１６は、前処理キットを１列で保持するような構成であってもよいし、３列以上で保持するような構成であってもよい。また、複数の保持位置５３は、円環状に並べて配置された構成に限られるものではなく、例えば円弧状又は直線状などの他の態様で並べて配置された構成であってもよい。
【０１２８】
また、以上の実施形態では、濾過ポート３０の設置空間３０ａ内を負圧とすることにより、分離容器５０内の試料が分離されるような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、分離容器５０内を加圧することにより、分離容器５０内の試料が分離されるような構成であってもよい。
【０１２９】
前処理装置１の制御部８４と演算処理装置９０は、別々に設けられた構成に限らず、１つの制御部によって分析システム全体の動作が制御されるような構成であってもよい。すなわち、演算処理装置９０が省略され、前処理装置１とＬＣ１００又はＭＳ２００との間で、情報が直接送受信されるような構成であってもよい。
【０１３０】
試料が注入される前処理容器は、回収容器５４とともに前処理キットを構成する分離容器５０に限られるものではなく、例えば単体で用いられる分離容器であってもよいし、分離容器以外の容器であってもよい。また、前処理容器は、容器ラック１６の各保持位置５３から搬出されて使用されるような構成に限らず、例えば各保持位置５３に保持された状態のまま使用されるような構成であってもよい。
【符号の説明】
【０１３１】
１    前処理装置
１ａ  操作表示部
２    試料設置部
４    サンプルラック
６    試料容器
８    試薬設置部
１０    試薬容器
１２    容器保持部
１４    回転部
１６    容器ラック
２０    サンプリングアーム
２０ａ  サンプリングノズル
２４    搬送アーム
２５    保持部
２６    試薬アーム
２６ａ  試薬添加ノズル
３０    濾過ポート
３２    分注ポート
５０    分離容器
５３    保持位置
５３ａ  先頭の保持位置
５４    回収容器
８４    制御部
８４ａ  前処理手段
８４ｂ  処理状況管理手段
８４ｃ  ランダムアクセス手段
８４ｄ  位置設定受付手段
８４ｅ  前処理実行部
８４ｆ  容器数受付手段
８４ｇ  表示制御手段
９０    演算処理装置
１００    液体クロマトグラフ（ＬＣ）
１０１    オートサンプラ
２００    質量分析装置（ＭＳ）
２０１    イオン化部
２０２    質量分析部
３７０    スタートキー
３７１    容器数入力領域
３７２    容器供給設定領域
３７３    次使用位置表示領域
３７４    使用予定数表示領域
３７５    チェックボックス
【図１】
2017006476.tif 000003
【図２】
2017006476.tif 000004
【図３Ａ】
2017006476.tif 000005
【図３Ｂ】
2017006476.tif 000006
【図３Ｃ】
2017006476.tif 000007
【図４Ａ】
2017006476.tif 000008
【図４Ｂ】
2017006476.tif 000009
【図４Ｃ】
2017006476.tif 000010
【図５】
2017006476.tif 000011
【図６Ａ】
2017006476.tif 000012
【図６Ｂ】
2017006476.tif 000013
【図６Ｃ】
2017006476.tif 000014
【図６Ｄ】
2017006476.tif 000015
【図７】
2017006476.tif 000016
【図８】
2017006476.tif 000017
【図９Ａ】
2017006476.tif 000018
【図９Ｂ】
2017006476.tif 000019
【図１０Ａ】
2017006476.tif 000020
【図１０Ｂ】
2017006476.tif 000021
【手続補正書】
【提出日】平成30年1月31日(2018.1.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に対して前処理を実行する前処理装置であって、
複数の保持位置に、それぞれ試料が注入される前処理容器を保持する容器保持部と、
前記容器保持部の各保持位置に保持されている前処理容器を一定の順序で使用することにより前処理を順次行う前処理部と、
複数の前処理容器を使用した一連の前処理が前記前処理部により開始される場合に、前記複数の保持位置の中から最初に使用する前処理容器の保持位置の設定を受け付ける位置設定受付部と、
前記前処理部による一連の前処理が終了したときに、最後に使用された前処理容器の保持位置に関する情報を記憶する位置情報記憶部とを備え、
前記位置設定受付部は、前記位置情報記憶部に記憶されている情報に基づいて前記最初に使用する前処理容器の保持位置を決定するか否かの設定を受け付けることを特徴とする前処理装置。
【請求項２】
前記位置設定受付部は、前記複数の保持位置のうち一定の保持位置を前記最初に使用する前処理容器の保持位置に決定するか否かの設定を受け付けることを特徴とする請求項１に記載の前処理装置。
【請求項３】
前記容器保持部に保持されている前処理容器の数の入力を受け付ける容器数受付部をさらに備えたことを特徴とする請求項１又は２に記載の前処理装置。
【請求項４】
前記容器数受付部により入力が受け付けられた前処理容器の数が、前記前処理部により開始される一連の前処理に使用する前処理容器の数よりも少ない場合に、その旨を報知する報知処理部をさらに備えたことを特徴とする請求項３に記載の前処理装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の前処理装置と、
前記前処理装置において前処理が実行された試料が導入される分析装置と、
前記前処理装置及び前記分析装置を連動させて自動制御する制御部とを備えたことを特徴とする分析システム。
【国際調査報告】
2017006476.tif 000022
2017006476.tif 000023
2017006476.tif 000024
2017006476.tif 000025