(57)【要約】  Ｆｅ基合金組成物におけるＦｅ含有量が７９．５原子％以上であってアモルファス化元素の含有量が少ない場合であっても、軟磁性粉末におけるアモルファス相の結晶化に基づく不具合が生じにくい圧粉コアの製造方法として、組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％、Ｘは任意添加元素）で表され、７９．５原子％≦ａ≦８０．５原子％、１．８原子％≦ｂ≦６×α原子％、０．５原子％≦ｃ≦１３．５×α原子％、４．５原子％≦ｄ≦１４×α原子％、０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ０．８≦α≦１．０の組成条件を満たすＦｅ基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、前記成形工程では、加圧力が４００ＭＰａ以上、雰囲気が不活性雰囲気、かつ加圧時の温度が４６５℃以上５２０℃以下であり、前記アニール工程では、雰囲気が不活性雰囲気、かつアニール温度が３９０℃以上４３０℃以下であることを特徴とする圧粉コアの製造方法が提供される。
2017086102.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、
Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、
下記の組成条件を満たすＦｅ基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
７９．５原子％≦ａ≦８０．５原子％、
１．８原子％≦ｂ≦６×α原子％、
０．５原子％≦ｃ≦１３．５×α原子％、
４．５原子％≦ｄ≦１４×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および
前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、
前記成形工程では、
加圧力が４００ＭＰａ以上、
雰囲気が不活性雰囲気、かつ
加圧時の温度が４６５℃以上５２０℃以下であり、
前記アニール工程では、
雰囲気が不活性雰囲気、かつ
アニール温度が３９０℃以上４３０℃以下であること
を特徴とする圧粉コアの製造方法。
【請求項２】
組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、
Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、
下記の組成を満たすＦｅ基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
８０．５原子％≦ａ≦８１．５原子％、
１原子％≦ｂ≦４．８×α原子％、
４．３原子％≦ｃ≦１２×α原子％、
６．５原子％≦ｄ≦１１×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および
前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、
前記成形工程では、
加圧力が４００ＭＰａ以上、
雰囲気が不活性雰囲気、かつ
加圧時の温度が４４０℃以上４９０℃以下であり、
前記アニール工程では、
雰囲気が不活性雰囲気、かつ
アニール温度が３７０℃以上４２０℃以下であること
を特徴とする圧粉コアの製造方法。
【請求項３】
組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、
Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、
下記の組成を満たすＦｅ基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
８０．５原子％≦ａ≦８１．５原子％、
１原子％≦ｂ≦２．８×α原子％、
２．８原子％≦ｃ≦８×α原子％、
１１原子％≦ｄ≦１４．５×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および
前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、
前記成形工程では、
加圧力が４００ＭＰａ以上、
雰囲気が不活性雰囲気、かつ
加圧時の温度が４４０℃以上４９０℃以下であり、
前記アニール工程では、
雰囲気が不活性雰囲気、かつ
アニール温度が３７０℃以上４２０℃以下であること
を特徴とする圧粉コアの製造方法。
【請求項４】
前記Ｆｅ基合金組成物の溶湯からアトマイズ法により前記軟磁性粉末を得るアトマイズ工程をさらに備える、請求項１から３のいずれか一項に記載の圧粉コアの製造方法。
【請求項５】
前記アトマイズ工程で得られた前記軟磁性粉末を分級する分級工程をさらに備える、請求項４に記載の圧粉コアの製造方法。
【請求項６】
前記分級工程により直径７５μｍ以下の軟磁性粉末を得る、請求項５に記載の圧粉コアの製造方法。
【請求項７】
前記軟磁性粉末に表面絶縁処理を行う絶縁工程を前記成形工程の前に備え、前記成形工程において熱プレス成形される前記混合粉末体は前記絶縁工程を経た軟磁性粉末を含む、請求項１から６のいずれか一項に記載の圧粉コアの製造方法。
【請求項８】
前記バインダーは有機系材料を含有する、請求項１から７のいずれか一項に記載の圧粉コアの製造方法。
【請求項９】
前記成形工程における前記加圧時の温度に到達するまでの昇温速度が１００℃／分以上である、請求項１から８のいずれか一項に記載の圧粉コアの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉コアの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
優れた磁気特性を有する軟磁性材料として、アモルファス相を有するＦｅ基合金組成物が注目されている。【０００３】
アモルファス相を有するＦｅ基合金組成物からなる軟磁性粉末（本明細書において「アモルファス軟磁性粉末」ともいう。）は、結晶質のＦｅ基合金組成物（Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金などが例示される。）からなる軟磁性粉末に比べて硬質である。このため、アモルファス軟磁性粉末を含む材料を加圧成形しても、常温ではアモルファス軟磁性粉末は変形しにくく、充填率の高い成形製造物を形成することが困難である。充填率が高くない成形製造物から形成される圧粉コアでは、これに巻き線をしてインダクタを形成しても、十分に高い透磁率を得ることができない。【０００４】
そこで、アモルファス軟磁性粉末のガラス転移温度近傍に加熱しながら加圧成形する熱プレス成形を行うことで、成形中にアモルファス軟磁性粉末が軟化して、成形製造物の充填率を高めることが可能であることが知られている（特許文献１など）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１５−８４３５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のように、アモルファス軟磁性粉末を含む材料を熱プレス成形することにより成形製造物の充填率を高めることが可能であるが、アモルファス軟磁性粉末のアモルファス相が準安定相であることから、熱プレス成形などの製造工程における加熱温度を適切に管理しないとアモルファス相が結晶化してしまう。アモルファス相が結晶化すると、成形製造物から得られた圧粉コアの磁気特性の劣化、特に損失の増大が懸念される。こうしたアモルファス相の結晶化は、Ｆｅ基合金組成物におけるアモルファス化元素（Ｂ，Ｐ，Ｓｉ，Ｃなどが例示される。）の含有量が少ない場合に顕著である。【０００７】
本発明は、Ｆｅ基合金組成物におけるＦｅ含有量が７９．５原子％以上であってアモルファス化元素の含有量が少ない場合であっても、軟磁性粉末におけるアモルファス相の結晶化に基づく不具合が生じにくい圧粉コアの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決すべく本発明者らが検討した結果、Ｆｅ基合金組成物におけるＦｅ含有量が７９．５原子％以上の場合には、Ｆｅ含有量が１原子％程度の狭い範囲ごとに製造工程における加熱条件を設定することが、軟磁性粉末におけるアモルファス相の結晶化を抑制する観点から好ましいとの新たな知見を得た。【０００９】
上記の知見に基づき完成された本発明は、一態様において、組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、下記の組成条件を満たすＦｅ基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
７９．５原子％≦ａ≦８０．５原子％、
１．８原子％≦ｂ≦６×α原子％、
０．５原子％≦ｃ≦１３．５×α原子％、
４．５原子％≦ｄ≦１４×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、前記成形工程では、加圧力が４００ＭＰａ以上、雰囲気が不活性雰囲気、かつ加圧時の温度が４６５℃以上５２０℃以下であり、前記アニール工程では、雰囲気が不活性雰囲気、かつアニール温度が３９０℃以上４３０℃以下であることを特徴とする圧粉コアの製造方法である。【００１０】
Ｆｅ基合金組成物におけるＦｅ含有量が７９．５原子％以上８０．５原子％以下であって、アモルファス化元素であるＳｉ，Ｂ，Ｐが上記の範囲である場合には、成形工程における加圧時の温度を上記の範囲（４６５℃以上５２０℃以下）として、この温度範囲よりも低めの温度範囲にアニール工程におけるアニール温度を設定することにより、熱プレス成形における加圧力が４００ＭＰａ以上の高圧であっても、鉄損が低い圧粉コアを製造することができる。【００１１】
本発明は、他の一態様において、組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、下記の組成を満たすＦｅ基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
８０．５原子％≦ａ≦８１．５原子％、
１原子％≦ｂ≦４．８×α原子％、
４．３原子％≦ｃ≦１２×α原子％、
６．５原子％≦ｄ≦１１×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、前記成形工程では、加圧力が４００ＭＰａ以上、雰囲気が不活性雰囲気、かつ加圧時の温度が４４０℃以上４９０℃以下であり、前記アニール工程では、雰囲気が不活性雰囲気、かつアニール温度が３７０℃以上４２０℃以下であることを特徴とする圧粉コアの製造方法である。【００１２】
Ｆｅ基合金組成物におけるＦｅ含有量が８０．５原子％以上８１．５原子％以下であって、アモルファス化元素であるＳｉ，Ｂ，Ｐが上記の範囲である場合には、成形工程における加圧時の温度を上記の範囲（４４０℃以上４９０℃以下）として、この温度範囲よりも低めの温度範囲にアニール工程におけるアニール温度を設定することにより、熱プレス成形における加圧力が４００ＭＰａ以上の高圧であっても、鉄損が低い圧粉コアを製造することができる。【００１３】
本発明は、別の一態様において、組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなり、下記の組成を満たすＦｅ基合金組成物からなる軟磁性粉末を含む圧粉コアの製造方法であって、
８０．５原子％≦ａ≦８１．５原子％、
１原子％≦ｂ≦２．８×α原子％、
２．８原子％≦ｃ≦８×α原子％、
１１原子％≦ｄ≦１４．５×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前記軟磁性粉末とバインダーとを含む混合粉末体を熱プレス成形する成形工程、および前記成形工程により得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を備え、前記成形工程では、加圧力が４００ＭＰａ以上、雰囲気が不活性雰囲気、かつ加圧時の温度が４４０℃以上４９０℃以下であり、前記アニール工程では、雰囲気が不活性雰囲気、かつアニール温度が３７０℃以上４２０℃以下であることを特徴とする圧粉コアの製造方法である。【００１４】
Ｆｅ基合金組成物におけるＦｅ含有量が８０．５原子％以上８１．５原子％以下であって、アモルファス化元素であるＳｉ，Ｂ，Ｐが上記の範囲である場合には、成形工程における加圧時の温度を上記の範囲（４４０℃以上４９０℃以下）として、この温度範囲よりも低めの温度範囲にアニール工程におけるアニール温度を設定することにより、熱プレス成形における加圧力が４００ＭＰａ以上の高圧であっても、鉄損が低い圧粉コアを製造することができる。【００１５】
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法は、前記Ｆｅ基合金組成物の溶湯からアトマイズ法により前記軟磁性粉末を得るアトマイズ工程をさらに備えていてもよい。Ｆｅ基合金組成物の溶湯を回転するロール上に供給して薄帯を形成した後これを粉砕することによって磁性粉末を得る場合との対比で、溶湯を気体や液体で粒状化しつつ冷却するアトマイズ法は、磁性粉末の形状制御性に優れるが、溶湯の冷却速度が低いため、一般的に、Ｆｅ基合金組成物におけるＦｅ含有量が高い場合にはアモルファス相が得られにくい。しかしながら、上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法におけるＦｅ基合金組成物は、アモルファス化元素の含有量バランスが適切に設定されているため、Ｆｅ含有量が７９．５原子％以上であってもアモルファス相を主相とする軟磁性粉末を得ることができる。【００１６】
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法は、前記アトマイズ工程で得られた前記軟磁性粉末を分級する分級工程をさらに備えていてもよい。分級工程により、軟磁性粉末の直径を、７５μｍ以下とすることが好ましく、５３μｍ以下とすることがより好ましく、３８μｍ以下とすることが特に好ましい。【００１７】
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法は、前記軟磁性粉末に表面絶縁処理を行う絶縁工程を前記成形工程の前に備えていてもよい。この場合において、前記成形工程において熱プレス成形される前記混合粉末体は前記絶縁工程を経た軟磁性粉末を含むことが好ましい。軟磁性粉末が表面絶縁処理を受けていることにより、熱プレス成形により変形しつつ近接する軟磁性粉末同士の絶縁をより安定的に確保することができる。【００１８】
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法において、前記バインダーは有機系材料を含有してもよい。有機系材料は成形工程やアニール工程の際に適切に変形・変性するため、成形製造物を構成する軟磁性粉末の集合体の保持および近接する軟磁性粉末間の絶縁が容易に実現される。【００１９】
上記の各態様に係る圧粉コアの製造方法の前記成形工程において、前記加圧時の温度に到達するまでの昇温速度が１００℃／分以上であることが好ましい。昇温速度が高いことは、作業性を向上させるのみならず、アモルファス相が結晶化する可能性をより安定的に低減させるため、好ましい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、Ｆｅ基合金組成物におけるＦｅ含有量が７９．５原子％以上であってアモルファス化元素の含有量が少ないにもかかわらず、アモルファス相の結晶化に基づく不具合が生じにくい圧粉コアの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】ガスアトマイズ法による合金粉末の製造に好適に用いられる高圧ガス噴霧装置の一例を示す断面模式図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る圧粉コアの形状を概念的に示す斜視図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る圧粉コアを備える電子部品であるトロイダルコイルの形状を概念的に示す斜視図である。
【図４】本発明の別の一実施形態に係る圧粉コアを備える電子部品であるインダクタンス素子の全体構成を一部透視して示す斜視図である。
【図５】図４に示すインダクタンス素子を実装基板上に実装した状態を示す部分正面図である。
【図６】実施例１の結果を示すグラフである。
【図７】実施例２の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施形態について詳しく説明する。【００２３】
（第１の実施形態）
本発明の第１の実施形態に係る圧粉コアの製造方法における原料の一つであるＦｅ基合金組成物の組成は、組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、下記式を満たす。Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなる。
７９．５原子％≦ａ≦８０．５原子％、
１．８原子％≦ｂ≦６×α原子％、
０．５原子％≦ｃ≦１３．５×α原子％、
４．５原子％≦ｄ≦１４×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０【００２４】
以下、各成分元素について説明する。本発明の第１の実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、下記の成分以外に、不可避的不純物を含有していてもよい。
（１）Ｓｉ：１．８原子％以上６原子％以下
Ｓｉは、Ｆｅ基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＳｉを過度に添加すると、逆に軟磁性材料中にアモルファス相が形成されることを困難とし、軟磁性材料の磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量は、１．８原子％以上６原子％以下とされる。磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることをより安定的に実現させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量を、２．５原子％以上５．５原子％以下とすることが好ましく、３原子％以上５原子％以下とすることがより好ましい。【００２５】
Ｓｉの添加量のＦｅの含有量に対する比率は０．０３８以上０．０６３以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば０．０３８≦ａ／ｂ≦０．０６３であることが好ましい。Ｓｉの添加量とＦｅの含有量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。【００２６】
（２）Ｂ：０．５原子％以上１３．５原子％以下
Ｂは優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＢを過度に添加させると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の第１結晶化温度Ｔｘ１（単位：℃）と第２結晶化温度中Ｔｘ２（単位：℃、Ｔｘ１＜Ｔｘ２）の温度差ΔＴ（＝Ｔｘ２−Ｔｘ１、単位：℃）が小さくなる傾向がみられる場合があり、この場合には、軟磁性材料の熱処理条件範囲が狭くなったり、熱処理後の軟磁性材料の組織の均一性が低下しやすくなったりする。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量は、０．５原子％以上１３．５原子％以下とされる。ΔＴを適切な大きさに確保しつつアモルファス形成能を適切に発揮させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量を、２原子％以上１２原子％以下とすることが好ましく、３原子％以上１１．４原子％以下とすることがより好ましい。【００２７】
Ｂの添加量のＰの添加量に対する比率は０．３３以上２．０以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば０．３３≦ｃ／ｄ≦２．０であることが好ましい。Ｂの添加量とＰの添加量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。【００２８】
（３）Ｐ：４．５原子％以上１４原子％以下
Ｐはアモルファス形成元素であり、Ｆｅ基合金組成物の主相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Ｆｅ基合金組成物の融点Ｔｍ（単位：℃）を低下させることにも寄与する。Ｆｅ基合金組成物の融点Ｔｍが低いことは、Ｆｅ基合金組成物の溶湯から軟磁性材料を製造する際の溶湯の粘度を低下させることが可能であることを意味する。したがって、ガスアトマイズ法のようなアトマイズプロセスを含む製造方法で粉末状の軟磁性材料を製造する際に、球状の粉末が得られやすくなる。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＰを過度に添加すると、軟磁性材料の飽和磁束密度Ｂｓが低下して、その磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。さらに、一方、Ｆｅ基合金組成物内におけるＰ添加量が過大であると、軟磁性材料の脆性が促進される、キュリー温度Ｔｃ（単位：℃）が低下する、熱的安定性が低下する、アモルファス形成能が低下するといった現象がみられる可能性もある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量は、４．５原子％以上１４原子％以下とされる。Ｆｅ基合金組成物にＰを添加したことに基づく利益を享受することをより安定的に実現させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量を、５原子％以上１３原子％以下とすることが好ましく、５．７原子％以上１２原子％以下とすることがより好ましい。【００２９】
（４）Ｘ：任意添加元素
本実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）に加えて、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなる任意添加元素Ｘを添加してもよい。任意添加元素Ｘは、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量の総和の一部を置き換えることにより添加すればよい。すなわち、下記式のように、Ｆｅ基合金組成物のＦｅの含有量を８０．０±０．５原子％に固定して、主要な残部である３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量の総和の一部を置き換えて、上記の任意添加元素Ｘを添加すればよい。
ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前述のように、本実施形態に係るＦｅ基合金組成物の組成式は、ＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表される。【００３０】
以下、任意添加元素Ｘのうち主要なものについて説明する。任意添加元素Ｘの添加量が過度に高い場合には、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量が相対的に低下して、これらの元素を添加したことに基づく利益を享受しにくくなることもある。任意添加元素Ｘの添加量の上限は、この点を考慮して設定される。【００３１】
Ｃｏは、キュリー温度Ｔｃを高めることや、飽和磁化Ｍｓ（単位：Ｔ）を高めることが可能である。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｏを含有する場合には、Ｃｏの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。【００３２】
Ｃｒは、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料に不動態化酸化皮膜を形成することが可能である。また、Ｆｅ基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることも可能である。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｒを含有する場合には、Ｃｒの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。Ｆｅ基合金組成物がＣｒを含有する場合には、Ｃｒの添加量を２原子％以下とすることが好ましい。特に、Ｆｅ基軟磁性合金から軟磁性材料を形成するにあたり、水アトマイズ法を適用する場合には、形成された軟磁性体粉末の表面が酸化したり腐食されたりしやすいため、Ｆｅ基合金組成物はＣｒを含有することが好ましい。【００３３】
Ｎｂは、Ｃｒと同様に、Ｆｅ基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＮｂを含有する場合には、Ｎｂの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。Ｆｅ基合金組成物がＮｂを含有する場合には、Ｎｂの添加量を２原子％以下とすることが好ましい。【００３４】
Ｎｉは、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＮｉを含有する場合には、Ｎｉの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。【００３５】
Ｃｕは、アモルファス形成能を有する。また、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料をナノ結晶含有材料とする場合には、Ｆｅ基合金組成物にＣｕを含有させることにより、軟磁性材料内にナノ結晶が生成しやすくなる。その一方で、Ｆｅ基合金組成物がＣｕを過度に含有すると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料のアモルファス相が非均質となりやすい。このため、軟磁性材料を熱処理して軟磁性材料内にナノ結晶を適切に生成させることが困難となる場合もある。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｕを含有する場合には、Ｃｕの添加量を、０原子％以上０．４原子％以下とすることが好ましく、０．０５原子％以上０．３原子％以下とすることがより好ましく、０．１原子％以上０．２原子％以下とすることが特に好ましい。【００３６】
Ｃは、Ｆｅ基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣを含有する場合には、Ｃの添加量を、０．０１原子％以上とすることが好ましく、０．１原子％以上とすることがより好ましい。【００３７】
前述の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）を含有させたことに基づく利益を享受することと、任意添加元素Ｘを含有させたことに基づく利益を享受することとのバランスを考慮して、上記式におけるαは設定される。αは、０．８５以上とすることが好ましい場合があり、０．９以上とすることがより好ましい場合があり、０．９５以上とすることが特に好ましい場合がある。【００３８】
本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法は、上記のＦｅ基合金組成物の溶湯から、アモルファス相を含む、好ましくはアモルファス相を主相とする、より好ましくは実質的にアモルファス相からなる、軟磁性粉末を得る粉末形成工程を備える。本明細書において、「アモルファスを主相とする」とは、軟磁性粉末の組織において、アモルファス相が最も体積分率が高いことを意味する。【００３９】
粉末形成工程において軟磁性粉末を製造する方法は限定されない。アモルファス相を主相とする軟磁性粉末を得ることを容易にする観点から、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法等のアトマイズ法、単ロール法、双ロール法等の急冷薄帯法などにより製造することが好ましい。【００４０】
これらの中でも、アトマイズ法は、得られた薄帯を粉砕する工程が必要な急冷薄帯法に比べて軟磁性粉末の粒径制御が容易である。したがって、粉末形成工程はアトマイズ法によりＦｅ基合金組成物の溶湯から軟磁性粉末を得るアトマイズ工程からなることが好ましい。アトマイズ法の中でも、ガスアトマイズ法は、水アトマイズ法に比べて軟磁性粉末の酸化などの問題が生じにくい。以下、ガスアトマイズ法について図１を参照しつつ説明する。【００４１】
図１は、ガスアトマイズ法による合金粉末の製造に好適に用いられる高圧ガス噴霧装置の一例を示す断面模式図である。この高圧ガス噴霧装置１０１は、溶湯るつぼ１０２と、ガス噴霧器１０３と、チャンバー１０４とを主体として構成されている。溶湯るつぼ１０２の内部には合金溶湯１０５が充填されている。また溶湯るつぼ１０２には加熱手段たるコイル１０２ａが備えられており、合金溶湯１０５を加熱して溶融状態に保つように構成されている。そして、溶湯るつぼ１０２の底部には溶湯ノズル１０６が設けられており、合金溶湯１０５は溶湯ノズル１０６からチャンバー１０４の内部に向けて滴下されるか、若しくは溶湯るつぼ１０２内に不活性ガスを加圧状態で導入して合金溶湯１０５を溶湯ノズル１０６から噴出させる。【００４２】
ガス噴霧器１０３は溶湯るつぼ１０２の下側に配設されている。このガス噴霧器１０３にはＡｒ、窒素等の不活性ガスの導入流路１０７と、この導入流路１０７の先端部であるガス噴射ノズル１０８とが設けられている。不活性ガスは、図示しない加圧手段によってあらかじめ２〜１５ＭＰａ程度に加圧されており、導入流路１０７によってガス噴射ノズル１０８まで導かれ、このノズル１０８からチャンバー１０４内部へガス流ｇとなって噴出される。【００４３】
チャンバー１０４の内部には、ガス噴霧器１０３から噴出される不活性ガスと同種の不活性ガスが充填されている。チャンバー１０４内部の圧力は７０〜１００ｋＰａ程度に保たれており、また温度は室温程度に保たれている。【００４４】
軟磁性粉末を製造するには、まず、溶湯るつぼ１０２に充填された合金溶湯１０５を溶湯ノズル１０６からチャンバー１０４内に滴下する。同時に、ガス噴霧器１０３のガス噴射ノズル１０８から不活性ガスを噴射する。噴射された不活性ガスは、ガス流ｇとなって滴下された溶湯まで達し、噴霧点ｐにおいて溶湯に衝突して溶湯を霧化する。霧状にされた合金溶湯はチャンバー１０４内で急冷凝固し、アモルファス相を主相とする略球状の粒子となってチャンバー１０４の底部に堆積する。このようにして軟磁性粉末が得られる。【００４５】
軟磁性粉末の粒径は、噴出する不活性ガスの圧力、溶湯の滴下速度、溶湯ノズル１０６の内径等により調整することができ、数μｍ〜百数十μｍの粒径のものを得ることができる。【００４６】
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の粒径は限定されない。かかる粒径を、メジアン径Ｄ５０（レーザー回折散乱法により測定された軟磁性粉末の粒径の体積分布における体積累積値が５０％のときの粒径）により規定すれば、当該メジアン径Ｄ５０は１μｍから１２０μｍの範囲内であることが好ましい。軟磁性粉末の取扱い性を高める観点、成形部材における軟磁性粉末の充填密度を高める観点などから、軟磁性粉末のメジアン径Ｄ５０は、２μｍ以上１０６μｍ以下とすることが好ましく、３μｍ以上５３μｍ以下とすることがより好ましく、４μｍ以上３８μｍ以下とすることが特に好ましい。【００４７】
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の形状は限定されない。軟磁性粉末の形状は球状であってもよいし非球状であってもよい。非球状である場合には、鱗片状、楕円球状、液滴状、針状といった形状異方性を有する形状であってもよいし、特段の形状異方性を有しない不定形であってもよい。【００４８】
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の形状は、軟磁性粉末を製造する段階で得られた形状であってもよいし、製造された粉末を二次加工することにより得られた形状であってもよい。前者の形状としては、球状、楕円球状、液滴状、針状などが例示され、軟磁性粉末の製造方法として上記のガスアトマイズ法が例示される。後者の形状としては、扁平形状、鱗片状が例示され、軟磁性粉末の二次加工方法としてアトライタ等による扁平加工が例示される。【００４９】
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の形状は、最長軸の長さの最短軸の長さに対する比が１．５以下である粉末を含むことが好ましい場合がある。上記比が１に近いほど、軟磁性粉末の形状は、球体に近づく。球体に近い形状を有していることが有利な場合には、上記比は、１．３以下であることが好ましく、１．１以下であることがより好ましい。【００５０】
粉末形成工程により形成された軟磁性粉末は、分級工程により分級されることが好ましい。分級作業は、篩目開きが規定された篩を通過する成分、すなわち、メッシュアンダー成分を収集することなどによって行われる。分級範囲は限定されないが、成形工程において軟磁性粉末の充填密度を高めることを容易にする観点から、軟磁性粉末の直径は、７５μｍ以下（篩目開きが７５μｍの篩のメッシュアンダー成分に相当する。）であることが好ましく、５３μｍ以下（篩目開きが５３μｍの篩のメッシュアンダー成分に相当する。）であることがより好ましく、３８μｍ以下（篩目開きが３８μｍの篩のメッシュアンダー成分に相当する。）であることが特に好ましい。【００５１】
本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法は、粉末形成工程により形成された軟磁性粉末、好ましくは分級工程により分級された軟磁性粉末に表面絶縁処理を行う絶縁工程を備えることが好ましい。絶縁工程を経ることにより、軟磁性粉末の絶縁性を高めることができる。このため、次に説明する成形工程において軟磁性粉末を含む混合粉末体が熱プレス成形されたときに、近接する軟磁性粉末が変形しても、これらの軟磁性粉末間の絶縁性を確保することが容易となる。表面絶縁処理の詳細は限定されない。リン酸処理やリン酸塩処理などが例示される。【００５２】
こうして得られた軟磁性粉末はバインダーや必要に応じて用いられる他の成分と混合されて、混合粉末体とされる。バインダーは有機系材料から構成されていてもよいし、無機系材料から構成されていてもよいし、これらの双方から構成されていてもよい。有機系材料として、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、ポリエチレン、エチレン・プロピレン・ジエン・ターポリマ（ＥＰＤＭ）、クロロプレン、ポリウレタン、塩化ビニル、飽和ポリエステル、ニトリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂などが例示される。無機系材料として、水ガラスなどガラス系材料が例示される。バインダーは、通常、絶縁性の材料が使用される。これにより、成形製造物における軟磁性粉末間の絶縁性を高めることが可能となる。【００５３】
混合粉末体におけるバインダーの含有量は、成形工程で得られる成形製造物が適切に形状を維持できる限り、任意である。限定されない例として、バインダーの含有量を混合粉末体１００質量部に対して、０．１質量部から５質量部程度とすることが挙げられる。【００５４】
混合粉末体は、上記の軟磁性粉末およびバインダー以外の材料を含有してもよい。そのような材料として、潤滑剤、カップリング剤、絶縁性のフィラー、難燃剤などが例示される。【００５５】
潤滑剤を含有させる場合において、その種類は特に限定されない。有機系の潤滑剤であってもよいし、無機系の潤滑剤であってもよい。有機系の潤滑剤の具体例として、流動パラフィン等の炭化水素系材料、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム等の金属石鹸系材料、脂肪酸アミド、アルキレン脂肪酸アミド等の脂肪族アミド系材料などが挙げられる。こうした有機系の潤滑剤は、アニール工程が行われた場合には気化し、圧粉コアにはほとんど残留していないと考えられる。【００５６】
難燃剤として、リン酸エステル、赤燐、三酸化アンチモン、カーボンブラック、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ヘキサブロモベンゼン、メラミン誘導体、臭素系物質、塩素系物質、白金系物質などが例示される。【００５７】
上記の成分から混合粉末体を得る方法は限定されない。水やキシレンなどの適当な希釈媒体と各成分とを混ぜてスラリー化し、遊星式攪拌機や乳鉢撹拌などによって撹拌を行うことでスラリーを一様な混合体とし、この混合体を乾燥すればよい。この場合における乾燥条件は限定されない。一例として、窒素やアルゴンなどの不活性雰囲気で８０℃から１７０℃程度の範囲に加熱して乾燥することが挙げられる。【００５８】
続いて、上記の乾燥により得られた塊状の混合粉末体を粉砕して、粉砕後の混合粉末体を金型のキャビティ内に配置し、熱プレス成形する成形工程を行う。本発明の第１の実施形態に係る圧粉コアの製造方法では、圧粉コアにおける軟磁性粉末の充填率を高める観点から、熱プレス成形における加圧力を４００ＭＰａ以上とする。加圧力の上限は、成形装置や金型の能力に依存して設定される。【００５９】
熱プレス成形時の雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性雰囲気とされる。不活性雰囲気内で加熱されることにより、熱プレス成形時の軟磁性粉末の酸化が適切に抑制される。【００６０】
熱プレス成形における加圧時の温度は、４６５℃以上５２０℃以下とされる。この範囲とすることで、成形製造物から得られる圧粉コアの鉄損を低くすることが実現される。圧粉コアの鉄損を低くすることをより安定的に実現する観点から、熱プレス成形における加圧時の温度は、４８０℃以上５１５℃以下とすることが好ましい。【００６１】
熱プレス成形における加圧時の温度を上記範囲とするための昇温速度は限定されない。昇温速度が高いほど、作業性が向上するのみならず、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性が低下するため、好ましい。したがって、昇温速度は、１００℃／分以上とすることが好ましく、１５０℃／分以上とすることがより好ましく、２００℃／分以上とすることが特に好ましい。【００６２】
加圧時間は限定されない。上記の温度範囲（４６５℃以上５２０℃以下）に到達している間に、加圧力が４００ＭＰａ以上となればよい。限定されない例として、温度が４６５℃以上５２０℃以下であって加圧力が４００ＭＰａ以上である時間を３０秒以上１５分以下とすることが挙げられる。【００６３】
降温速度は限定されない。作業性を高める観点や、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性を低くする観点から、降温速度は高いことが好ましく、５０℃／分以上であることが具体例として挙げられる。【００６４】
こうして成形工程が終了したら、得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を行う。本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法が備えるアニール工程では、アニール処理の雰囲気を不活性雰囲気とし、アニール温度を３９０℃以上４３０℃以下とする。なお、このアニール温度はアニール炉の設定値であり、通常、アニール処理が行われている成形製造物の温度は、アニール炉の設定温度よりも３０℃程度低い。【００６５】
アニール処理が行われる時間は、成形工程において成形製造物内の軟磁性粉末に与えられた歪が適切に緩和されるように適宜設定される。限定されない例として、アニール処理が行われる時間は、１０分間から３時間程度が挙げられ、２０分間から１時間程度とすることが好ましい場合がある。【００６６】
アニール処理における昇温速度および降温速度は限定されない。作業性を高める観点から、基本的な傾向として、昇温速度および降温速度はいずれも高いことが好ましい。限定されない例として、昇温速度を１０℃／分以上１００℃／分以下とすること、および降温速度を１０℃／分以上１００℃／分以下とすることが挙げられる。【００６７】
アニール処理を経た成形製造物をそのまま圧粉コアとしてもよいし、アニール処理を経た成形製造物に対して外装コートを施してもよい。外装コートを形成するための材料として、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、エステル系樹脂などが例示される。【００６８】
以上の本発明の第１の実施形態に係る製造方法によれば、圧粉コアが含有する軟磁性粉末におけるＦｅ含有量が７９．５原子％以上８０．５原子％以下でありながら、成形工程において熱プレス成形が施されても、軟磁性粉末においてアモルファス相の結晶化が生じにくい。したがって、以上の本発明の第１の実施形態に係る製造方法により製造された圧粉コアは、磁気特性の劣化、特に鉄損の増大が生じにくい。【００６９】
（第２の実施形態）
本発明の第２の実施形態に係る圧粉コアの製造方法における原料の一つであるＦｅ基合金組成物の組成は、組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、下記式を満たす。Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなる。
８０．５原子％≦ａ≦８１．５原子％、
１原子％≦ｂ≦４．８×α原子％、
４．３原子％≦ｃ≦１２×α原子％、
６．５原子％≦ｄ≦１１×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０【００７０】
以下、各成分元素について説明する。本発明の第２の実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、下記の成分以外に、不可避的不純物を含有していてもよい。【００７１】
（１）Ｓｉ：１原子％以上４．８原子％以下
Ｓｉは、Ｆｅ基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＳｉを過度に添加すると、逆に軟磁性・BR>゛料中にアモルファス相が形成されることを困難とし、軟磁性材料の磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量は、１原子％以上４．８原子％以下とされる。磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることをより安定的に実現させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量を、１．５原子％以上４原子％以下とすることが好ましく、１．５原子％以上３原子％以下とすることがより好ましい。【００７２】
Ｓｉの添加量のＦｅの含有量に対する比率は０．０１９以上０．０３７以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば０．０１９≦ａ／ｂ≦０．０３７であることが好ましい。Ｓｉの添加量とＦｅの含有量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。【００７３】
（２）Ｂ：４．３原子％以上１２原子％以下
Ｂは優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＢを過度に添加させると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の第１結晶化温度Ｔｘ１（単位：℃）と第２結晶化温度中Ｔｘ２（単位：℃、Ｔｘ１＜Ｔｘ２）の温度差ΔＴ（＝Ｔｘ２−Ｔｘ１、単位：℃）が小さくなる傾向がみられる場合があり、この場合には、軟磁性材料の熱処理条件範囲が狭くなったり、熱処理後の軟磁性材料の組織の均一性が低下しやすくなったりする。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量は、４．３原子％以上１２原子％以下とされる。ΔＴを適切な大きさに確保しつつアモルファス形成能を適切に発揮させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量を、５原子％以上１０原子％以下とすることが好ましく、６原子％以上８原子％以下とすることがより好ましい。【００７４】
Ｂの添加量のＰの添加量に対する比率は０．４以上１．１以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば０．４≦ｃ／ｄ≦１．１であることが好ましい。Ｂの添加量とＰの添加量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。【００７５】
（３）Ｐ：６．５原子％以上１１原子％以下
Ｐはアモルファス形成元素であり、Ｆｅ基合金組成物の主相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Ｆｅ基合金組成物の融点Ｔｍ（単位：℃）を低下させることにも寄与する。Ｆｅ基合金組成物の融点Ｔｍが低いことは、Ｆｅ基合金組成物の溶湯から軟磁性材料を製造する際の溶湯の粘度を低下させることが可能であることを意味する。したがって、ガスアトマイズ法のようなアトマイズプロセスを含む製造方法で粉末状の軟磁性材料を製造する際に、球状の粉末が得られやすくなる。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＰを過度に添加すると、軟磁性材料の飽和磁束密度Ｂｓが低下して、その磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。さらに、一方、Ｆｅ基合金組成物内におけるＰ添加量が過大であると、軟磁性材料の脆性が促進される、キュリー温度Ｔｃ（単位：℃）が低下する、熱的安定性が低下する、アモルファス形成能が低下するといった現象がみられる可能性もある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量は、６．５原子％以上１１原子％以下とされる。Ｆｅ基合金組成物にＰを添加したことに基づく利益を享受することをより安定的に実現させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量を、７原子％以上１１原子％以下とすることが好ましく、８原子％以上１１原子％以下とすることがより好ましい。【００７６】
（４）Ｘ：任意添加元素
本実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）に加えて、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなる任意添加元素Ｘを添加してもよい。任意添加元素Ｘは、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量の総和の一部を置き換えることにより添加すればよい。すなわち、下記式のように、Ｆｅ基合金組成物のＦｅの含有量を８１．０±０．５原子％に固定して、主要な残部である３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量の総和の一部を置き換えて、上記の任意添加元素Ｘを添加すればよい。
ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前述のように、本実施形態に係るＦｅ基合金組成物の組成式は、ＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表される。【００７７】
以下、任意添加元素Ｘのうち主要なものについて説明する。任意添加元素Ｘの添加量が過度に高い場合には、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量が相対的に低下して、これらの元素を添加したことに基づく利益を享受しにくくなることもある。任意添加元素Ｘの添加量の上限は、この点を考慮して設定される。【００７８】
Ｃｏは、キュリー温度Ｔｃを高めることや、飽和磁化Ｍｓ（単位：Ｔ）を高めることが可能である。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｏを含有する場合には、Ｃｏの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。【００７９】
Ｃｒは、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料に不動態化酸化皮膜を形成することが可能である。また、Ｆｅ基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることも可能である。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｒを含有する場合には、Ｃｒの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。Ｆｅ基合金組成物がＣｒを含有する場合には、Ｃｒの添加量を２原子％以下とすることが好ましい。特に、Ｆｅ基軟磁性合金から軟磁性材料を形成するにあたり、水アトマイズ法を適用する場合には、形成された軟磁性粉末の表面が酸化したり腐食されたりしやすいため、Ｆｅ基合金組成物はＣｒを含有することが好ましい。【００８０】
Ｎｂは、Ｃｒと同様に、Ｆｅ基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＮｂを含有する場合には、Ｎｂの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。Ｆｅ基合金組成物がＮｂを含有する場合には、Ｎｂの添加量を２原子％以下とすることが好ましい。【００８１】
Ｎｉは、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＮｉを含有する場合には、Ｎｉの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。【００８２】
Ｃｕは、アモルファス形成能を有する。また、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料をナノ結晶含有材料とする場合には、Ｆｅ基合金組成物にＣｕを含有させることにより、軟磁性材料内にナノ結晶が生成しやすくなる。その一方で、Ｆｅ基合金組成物がＣｕを過度に含有すると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料のアモルファス相が非均質となりやすい。このため、軟磁性材料を熱処理して軟磁性材料内にナノ結晶を適切に生成させることが困難となる場合もある。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｕを含有する場合には、Ｃｕの添加量を、０原子％以上０．４原子％以下とすることが好ましく、０．０５原子％以上０．３原子％以下とすることがより好ましく、０．１原子％以上０．２原子％以下とすることが特に好ましい。【００８３】
Ｃは、Ｆｅ基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣを含有する場合には、Ｃの添加量を、０．０１原子％以上とすることが好ましく、０．１原子％以上とすることがより好ましい。【００８４】
前述の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）を含有させたことに基づく利益を享受することと、任意添加元素Ｘを含有させたことに基づく利益を享受することとのバランスを考慮して、上記式におけるαは設定される。αは、０．８５以上とすることが好ましい場合があり、０．９以上とすることがより好ましい場合があり、０．９５以上とすることが特に好ましい場合がある。【００８５】
本発明の第２の実施形態に係る圧粉コアの製造方法は、上記のＦｅ基合金組成物の溶湯から、アモルファス相を含む、好ましくはアモルファス相を主相とする、より好ましくは実質的にアモルファス相からなる、軟磁性粉末を得る粉末形成工程を備える。粉末形成工程の詳細は第１の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、記載を省略する。なお、本発明の第２の実施形態に係る圧粉コアの製造方法におけるＦｅ基合金組成物は、Ｆｅ含有量が８０．５原子％以上８１．５原子％以下であるが、アモルファス化元素の含有量バランスが適切であるため、アトマイズ法を用いても非晶質を主相とする軟磁性粉末が得られやすい。【００８６】
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の粒径、形状および表面処理についても、第１の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、記載を省略する。【００８７】
粉末形成工程により得られた軟磁性粉末はバインダーや必要に応じて用いられる他の成分と混合されて、混合粉末体とされる。バインダーの種類、含有量、混合粉末体が含有してもよい他の成分、および混合粉末体を得る方法については、第１の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、詳細な説明の記載を省略する。【００８８】
混合粉末体が得られたら、その混合粉末体を金型のキャビティ内に配置し、熱プレス成形する成形工程を行う。本発明の第２の実施形態に係る圧粉コアの製造方法では、圧粉コアにおける軟磁性粉末の充填率を高める観点から、熱プレス成形における加圧力を４００ＭＰａ以上とする。加圧力の上限は、成形装置や金型の能力に依存して設定される。【００８９】
熱プレス成形時の雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性雰囲気とされる。不活性雰囲気内で加熱されることにより、熱プレス成形時の軟磁性粉末の酸化が適切に抑制される。【００９０】
熱プレス成形における加圧時の温度は、４４０℃以上４９０℃以下とされる。この範囲とすることで、成形製造物から得られる圧粉コアの鉄損を低くすることが実現される。圧粉コアの鉄損を低くすることをより安定的に実現する観点から、熱プレス成形における加圧時の温度は、４５０℃以上４８０℃以下とすることが好ましい。【００９１】
熱プレス成形における加圧時の温度を上記範囲とするための昇温速度は限定されない。昇温速度が高いほど、作業性が向上するのみならず、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性が低下するため、好ましい。したがって、昇温速度は、１００℃／分以上とすることが好ましく、１５０℃／分以上とすることがより好ましく、２００℃／分以上とすることが特に好ましい。【００９２】
加圧時間は限定されない。上記の温度範囲（４４０℃以上４９０℃以下）に到達している間に、加圧力が４００ＭＰａ以上となればよい。限定されない例として、温度が４４０℃以上４９０℃以下であって加圧力が４００ＭＰａ以上である時間を３０秒以上１５分以下とすることが挙げられる。【００９３】
降温速度は限定されない。作業性を高める観点や、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性を低くする観点から、降温速度は高いことが好ましく、５０℃／分以上であることが具体例として挙げられる。【００９４】
こうして成形工程が終了したら、得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を行う。本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法が備えるアニール工程では、アニール処理の雰囲気を不活性雰囲気とし、アニール温度を３７０℃以上４２０℃以下とする。なお、このアニール温度はアニール炉の設定値であり、通常、アニール処理が行われている成形製造物の温度は、アニール炉の設定温度よりも３０℃程度低い。【００９５】
アニール処理が行われる時間は、成形工程において成形製造物内の軟磁性粉末に与えられた歪が適切に緩和されるように適宜設定される。限定されない例として、アニール処理が行われる時間は、１０分間から３時間程度が挙げられ、２０分間から１時間程度とすることが好ましい場合がある。【００９６】
アニール処理における昇温速度および降温速度は限定されない。作業性を高める観点から、基本的な傾向として、昇温速度および降温速度はいずれも高いことが好ましい。限定されない例として、昇温速度を１０℃／分以上１００℃／分以下とすること、および降温速度を１０℃／分以上１００℃／分以下とすることが挙げられる。【００９７】
アニール処理を経た成形製造物をそのまま圧粉コアとしてもよいし、アニール処理を経た成形製造物に対して外装コートを施してもよい。外装コートを形成するための材料として、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、エステル系樹脂などが例示される。【００９８】
以上の本発明の第２の実施形態に係る製造方法によれば、圧粉コアが含有する軟磁性粉末におけるＦｅ含有量が８０．５原子％以上８１．５原子％以下でありながら、成形工程において熱プレス成形が施されても、軟磁性粉末においてアモルファス相の結晶化が生じにくい。したがって、以上の本発明の第２の実施形態に係る製造方法により製造された圧粉コアは、磁気特性の劣化、特に鉄損の増大が生じにくい。【００９９】
（第３の実施形態）
本発明の第３の実施形態に係る圧粉コアの製造方法における原料の一つであるＦｅ基合金組成物の組成は、組成式がＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表され、下記式を満たす。Ｘは任意添加元素であって、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなる。
８０．５原子％≦ａ≦８１．５原子％、
１原子％≦ｂ≦２．８×α原子％、
２．８原子％≦ｃ≦８×α原子％、
１１原子％≦ｄ≦１４．５×α原子％、
０原子％≦ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０【０１００】
以下、各成分元素について説明する。本発明の第３の実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、下記の成分以外に、不可避的不純物を含有していてもよい。【０１０１】
（１）Ｓｉ：１原子％以上２．８原子％以下
Ｓｉは、Ｆｅ基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＳｉを過度に添加すると、逆に軟磁性材料中にアモルファス相が形成されることを困難とし、軟磁性材料の磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量は、１原子％以上２．８原子％以下とされる。磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることをより安定的に実現させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＳｉの添加量を、１．２原子％以上２．５原子％以下とすることが好ましく、１．５原子％以上２原子％以下とすることがより好ましい。【０１０２】
Ｓｉの添加量のＦｅの含有量に対する比率は０．０１５以上０．０２３以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば０．０１５≦ａ／ｂ≦０．０２３であることが好ましい。Ｓｉの添加量とＦｅの含有量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。【０１０３】
（２）Ｂ：２．８原子％以上８原子％以下
Ｂは優れたアモルファス形成能を有する。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＢを過度に添加させると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の第１結晶化温度Ｔｘ１（単位：℃）と第２結晶化温度中Ｔｘ２（単位：℃、Ｔｘ１＜Ｔｘ２）の温度差ΔＴ（＝Ｔｘ２−Ｔｘ１、単位：℃）が小さくなる傾向がみられる場合があり、この場合には、軟磁性材料の熱処理条件範囲が狭くなったり、熱処理後の軟磁性材料の組織の均一性が低下しやすくなったりする。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量は、２．８原子％以上８原子％以下とされる。ΔＴを適切な大きさに確保しつつアモルファス形成能を適切に発揮させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＢの添加量を、３．５原子％以上７原子％以下とすることが好ましく、５原子％以上６．６原子％以下とすることがより好ましい。【０１０４】
Ｂの添加量のＰの添加量に対する比率は０．２以上０．５以下であること、すなわち、上記組成式に基づけば０．２≦ｃ／ｄ≦０．５であることが好ましい。Ｂの添加量とＰの添加量とが上記の関係を満たすことにより、磁気特性に与える影響を抑えつつアモルファス形成能を高めることがより安定的に実現される。【０１０５】
（３）Ｐ：１１原子％以上１４．５原子％以下
Ｐはアモルファス形成元素であり、Ｆｅ基合金組成物の主相をアモルファス相とすることに寄与する。また、Ｆｅ基合金組成物の融点Ｔｍ（単位：℃）を低下させることにも寄与する。Ｆｅ基合金組成物の融点Ｔｍが低いことは、Ｆｅ基合金組成物の溶湯から軟磁性材料を製造する際の溶湯の粘度を低下させることが可能であることを意味する。したがって、ガスアトマイズ法のようなアトマイズプロセスを含む製造方法で粉末状の軟磁性材料を製造する際に、球状の粉末が得られやすくなる。しかしながら、Ｆｅ基合金組成物内にＰを過度に添加すると、軟磁性材料の飽和磁束密度Ｂｓが低下して、その磁気特性を低下させる傾向を示すこともある。さらに、一方、Ｆｅ基合金組成物内におけるＰ添加量が過大であると、軟磁性材料の脆性が促進される、キュリー温度Ｔｃ（単位：℃）が低下する、熱的安定性が低下する、アモルファス形成能が低下するといった現象がみられる可能性もある。したがって、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量は、１１原子％以上１４．５原子％以下とされる。Ｆｅ基合金組成物にＰを添加したことに基づく利益を享受することをより安定的に実現させる観点から、Ｆｅ基合金組成物におけるＰの添加量を、１１原子％以上１３．５原子％以下とすることが好ましく、１１原子％以上１２．５原子％以下とすることがより好ましい。【０１０６】
（４）Ｘ：任意添加元素
本実施形態に係るＦｅ基合金組成物は、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）に加えて、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，白金族元素，Ａｕ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｓ，Ｙ，Ｎ，Ｏ，Ｃおよび希土類元素からなる群から選ばれる１種または２種以上からなる任意添加元素Ｘを添加してもよい。任意添加元素Ｘは、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量の総和の一部を置き換えることにより添加すればよい。すなわち、下記式のように、Ｆｅ基合金組成物のＦｅの含有量を８１．０±０．５原子％に固定して、主要な残部である３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量の総和の一部を置き換えて、上記の任意添加元素Ｘを添加すればよい。
ｅ≦（１−α）×（ｂ＋ｃ＋ｄ）、かつ
０．８≦α≦１．０
前述のように、本実施形態に係るＦｅ基合金組成物の組成式は、ＦｅａＳｉｂＢｃＰｄＸｅ（ただし、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００原子％）で表される。【０１０７】
以下、任意添加元素Ｘのうち主要なものについて説明する。任意添加元素Ｘの添加量が過度に高い場合には、上記の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）の添加量が相対的に低下して、これらの元素を添加したことに基づく利益を享受しにくくなることもある。任意添加元素Ｘの添加量の上限は、この点を考慮して設定される。【０１０８】
Ｃｏは、キュリー温度Ｔｃを高めることや、飽和磁化Ｍｓ（単位：Ｔ）を高めることが可能である。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｏを含有する場合には、Ｃｏの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。【０１０９】
Ｃｒは、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料に不動態化酸化皮膜を形成することが可能である。また、Ｆｅ基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることも可能である。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｒを含有する場合には、Ｃｒの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。Ｆｅ基合金組成物がＣｒを含有する場合には、Ｃｒの添加量を２原子％以下とすることが好ましい。特に、Ｆｅ基軟磁性合金から軟磁性材料を形成するにあたり、水アトマイズ法を適用する場合には、形成された軟磁性粉末の表面が酸化したり腐食されたりしやすいため、Ｆｅ基合金組成物はＣｒを含有することが好ましい。【０１１０】
Ｎｂは、Ｃｒと同様に、Ｆｅ基軟磁性合金から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＮｂを含有する場合には、Ｎｂの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。Ｆｅ基合金組成物がＮｂを含有する場合には、Ｎｂの添加量を２原子％以下とすることが好ましい。【０１１１】
Ｎｉは、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料の耐食性を向上させることができる。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＮｉを含有する場合には、Ｎｉの添加量を、０．５原子％以上とすることが好ましい。【０１１２】
Ｃｕは、アモルファス形成能を有する。また、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料をナノ結晶含有材料とする場合には、Ｆｅ基合金組成物にＣｕを含有させることにより、軟磁性材料内にナノ結晶が生成しやすくなる。その一方で、Ｆｅ基合金組成物がＣｕを過度に含有すると、Ｆｅ基合金組成物から形成された軟磁性材料のアモルファス相が非均質となりやすい。このため、軟磁性材料を熱処理して軟磁性材料内にナノ結晶を適切に生成させることが困難となる場合もある。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣｕを含有する場合には、Ｃｕの添加量を、０原子％以上０．４原子％以下とすることが好ましく、０．０５原子％以上０．３原子％以下とすることがより好ましく、０．１原子％以上０．２原子％以下とすることが特に好ましい。【０１１３】
Ｃは、Ｆｅ基合金組成物の熱的安定性を高め、優れたアモルファス形成能を有する。したがって、Ｆｅ基合金組成物がＣを含有する場合には、Ｃの添加量を、０．０１原子％以上とすることが好ましく、０．１原子％以上とすることがより好ましい。【０１１４】
前述の３添加元素（Ｓｉ，Ｂ，Ｐ）を含有させたことに基づく利益を享受することと、任意添加元素Ｘを含有させたことに基づく利益を享受することとのバランスを考慮して、上記式におけるαは設定される。αは、０．８５以上とすることが好ましい場合があり、０．９以上とすることがより好ましい場合があり、０．９５以上とすることが特に好ましい場合がある。【０１１５】
本発明の第３の実施形態に係る圧粉コアの製造方法は、上記のＦｅ基合金組成物の溶湯から、アモルファス相を含む、好ましくはアモルファス相を主相とする、より好ましくは実質的にアモルファス相からなる、軟磁性粉末を得る粉末形成工程を備える。粉末形成工程の詳細は第１の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、記載を省略する。なお、本発明の第３の実施形態に係る圧粉コアの製造方法におけるＦｅ基合金組成物は、Ｆｅ含有量が８０．５原子％以上８１．５原子％以下であるが、アモルファス化元素の含有量バランスが適切であるため、アトマイズ法を用いても非晶質を主相とする軟磁性粉末が得られやすい。【０１１６】
粉末形成工程により形成される軟磁性粉末の粒径、形状および表面処理についても、第１の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、記載を省略する。【０１１７】
粉末形成工程により得られた軟磁性粉末はバインダーや必要に応じて用いられる他の成分と混合されて、混合粉末体とされる。バインダーの種類、含有量、混合粉末体が含有してもよい他の成分、および混合粉末体を得る方法については、第１の実施形態に係る圧粉コアの製造方法と共通するので、詳細な説明の記載を省略する。【０１１８】
混合粉末体が得られたら、その混合粉末体を金型のキャビティ内に配置し、熱プレス成形する成形工程を行う。本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法では、圧粉コアにおける軟磁性粉末の充填率を高める観点から、熱プレス成形における加圧力を４００ＭＰａ以上とする。加圧力の上限は、成形装置や金型の能力に依存して設定される。【０１１９】
熱プレス成形時の雰囲気は、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性雰囲気とされる。不活性雰囲気内で加熱されることにより、熱プレス成形時の軟磁性粉末の酸化が適切に抑制される。【０１２０】
熱プレス成形における加圧時の温度は、４４０℃以上４９０℃以下とされる。この範囲とすることで、成形製造物から得られる圧粉コアの鉄損を低くすることが実現される。圧粉コアの鉄損を低くすることをより安定的に実現する観点から、熱プレス成形における加圧時の温度は、４５０℃以上４８０℃以下とすることが好ましい。【０１２１】
熱プレス成形における加圧時の温度を上記範囲とするための昇温速度は限定されない。昇温速度が高いほど、作業性が向上するのみならず、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性が低下するため、好ましい。したがって、昇温速度は、１００℃／分以上とすることが好ましく、１５０℃／分以上とすることがより好ましく、２００℃／分以上とすることが特に好ましい。【０１２２】
加圧時間は限定されない。上記の温度範囲（４４０℃以上４９０℃以下）に到達している間に、加圧力が４００ＭＰａ以上となればよい。限定されない例として、温度が４４０℃以上４９０℃以下であって加圧力が４００ＭＰａ以上である時間を３０秒以上１５分以下とすることが挙げられる。【０１２３】
降温速度は限定されない。作業性を高める観点や、軟磁性粉末のアモルファス相が結晶化する可能性を低くする観点から、降温速度は高いことが好ましく、５０℃／分以上であることが具体例として挙げられる。【０１２４】
こうして成形工程が終了したら、得られた成形製造物をアニール処理するアニール工程を行う。本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法が備えるアニール工程では、アニール処理の雰囲気を不活性雰囲気とし、アニール温度を３７０℃以上４２０℃以下とする。なお、このアニール温度はアニール炉の設定値であり、通常、アニール処理が行われている成形製造物の温度は、アニール炉の設定温度よりも３０℃程度低い。【０１２５】
アニール処理が行われる時間は、成形工程において成形製造物内の軟磁性粉末に与えられた歪が適切に緩和されるように適宜設定される。限定されない例として、アニール処理が行われる時間は、１０分間から３時間程度が挙げられ、２０分間から１時間程度とすることが好ましい場合がある。【０１２６】
アニール処理における昇温速度および降温速度は限定されない。作業性を高める観点から、基本的な傾向として、昇温速度および降温速度はいずれも高いことが好ましい。限定されない例として、昇温速度を１０℃／分以上１００℃／分以下とすること、および降温速度を１０℃／分以上１００℃／分以下とすることが挙げられる。【０１２７】
アニール処理を経た成形製造物をそのまま圧粉コアとしてもよいし、アニール処理を経た成形製造物に対して外装コートを施してもよい。外装コートを形成するための材料として、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、エステル系樹脂などが例示される。【０１２８】
以上の本発明の第３の実施形態に係る製造方法によれば、圧粉コアが含有する軟磁性粉末におけるＦｅ含有量が８０．５原子％以上８１．５原子％以下でありながら、成形工程において熱プレス成形が施されても、軟磁性粉末においてアモルファス相の結晶化が生じにくい。したがって、以上の本発明の第３の実施形態に係る製造方法により製造された圧粉コアは、磁気特性の劣化、特に鉄損の増大が生じにくい。【０１２９】
本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法により製造される圧粉コアの形状は限定されない。【０１３０】
本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法により製造される圧粉コアの一例であるトロイダルコア１を図２に示す。トロイダルコア１はその外観がリング状である。トロイダルコア１は、本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物を備えるため、優れた磁気特性を有する。【０１３１】
本発明の一実施形態に係る電子部品は、上記の本発明の一実施形態に係る圧粉コアの製造方法により製造された圧粉コア、コイルおよびこのコイルのそれぞれの端部に接続された接続端子を備える。ここで、圧粉コアの少なくとも一部は、接続端子を介してコイルに電流を流したときにこの電流により生じた誘導磁界内に位置するように配置されている。【０１３２】
このような電子部品の一例として、図３に示されるトロイダルコイル１０が挙げられる。トロイダルコイル１０は、リング状の圧粉コアであるトロイダルコア１に、被覆導電線２を巻回することによって形成されたコイル２ａを備える。巻回された被覆導電線２からなるコイル２ａと被覆導電線２の端部２ｂ，２ｃとの間に位置する導電線の部分において、コイル２ａの端部２ｄ，２ｅを定義することができる。このように、本実施形態に係る電子部品は、コイルを構成する部材と接続端子を構成する部材とが同一の部材から構成されていてもよい。【０１３３】
本発明の一実施形態に係る電子部品の別の一例は、上記のトロイダルコア１とは異なる形状を有する圧粉コアを備える。そのような電子部品の具体例として、図４に示されるインダクタンス素子２０が挙げられる。図４は、本発明の一実施形態に係るインダクタンス素子２０の全体構成を一部透視して示す斜視図である。図４では、インダクタンス素子２０の下面（実装面）が上向きの姿勢で示されている。図５は、図４に示すインダクタンス素子２０を実装基板１００上に実装した状態を示す部分正面図である。【０１３４】
図４に示すインダクタンス素子２０は、圧粉コア３と、圧粉コア３の内部に埋め込まれたコイルとしての空芯コイル５と、溶接によって空芯コイル５に電気的に接続される接続端子としての一対の端子部４とを備えて構成される。圧粉コア３は、本発明の一実施形態に係るＦｅ基合金組成物を備える部材の一つであり、具体的には圧粉成形体からなる。したがって、優れた磁気特性を有する。【０１３５】
空芯コイル５は、絶縁被膜された導線を巻回して形成されたものである。空芯コイル５は、巻回部５ａと巻回部５ａから引き出された引出端部５ｂ，５ｂとを有して構成される。空芯コイル５の巻き数は必要なインダクタンスに応じて適宜設定される。【０１３６】
図４に示すように、圧粉コア３において、実装基板１００に対する実装面３ａに、端子部４の一部を収納するための収納凹部３０が形成されている。収納凹部３０は、実装面３ａの両側に形成されており、圧粉コア３の側面３ｂ，３ｃに向けて解放されて形成されている。圧粉コア３の側面３ｂ，３ｃから突出する端子部４の一部が実装面３ａに向けて折り曲げられて、収納凹部３０の内部に収納される。【０１３７】
端子部４は、薄板状のＣｕ基材で形成されている。端子部４は圧粉コア３の内部に埋設されて空芯コイル５の引出端部５ｂ，５ｂに電気的に接続される接続端部４０と、圧粉コア３の外面に露出し、前記圧粉コア３の側面３ｂ，３ｃから実装面３ａにかけて順に折り曲げ形成される第１曲折部４２ａおよび第２曲折部４２ｂとを有して構成される。接続端部４０は、空芯コイル５に溶接される溶接部である。第１曲折部４２ａと第２曲折部４２ｂは、実装基板１００に対して半田接合される半田接合部である。半田接合部は、端子部４のうちの圧粉コア３から露出している部分であって、少なくとも圧粉コア３の外側に向けられる表面を意味している。【０１３８】
端子部４の接続端部４０と空芯コイル５の引出端部５ｂとは、抵抗溶接によって接合されている。【０１３９】
図５に示すように、インダクタンス素子２０は、実装基板１００上に実装される。【０１４０】
実装基板１００の表面には外部回路と導通する導体パターンが形成され、この導体パターンの一部によって、インダクタンス素子２０を実装するための一対のランド部１１０が形成されている。【０１４１】
図５に示すように、インダクタンス素子２０においては、実装面３ａが実装基板１００側に向けられて、圧粉コア３から外部に露出している第１曲折部４２ａと第２曲折部４２ｂが実装基板１００のランド部１１０との間で半田層１２０にて接合される。【０１４２】
半田付け工程は、ランド部１１０にペースト状の半田が印刷工程で塗布された後に、ランド部１１０に第２曲折部４２ｂが対面するようにしてインダクタンス素子２０が実装され、加熱工程で半田が溶融する。図４と図５に示すように、第２曲折部４２ｂは実装基板１００のランド部１１０に対向し、第１曲折部４２ａはインダクタンス素子２０の側面３ｂ、３ｃに露出しているため、フィレット状の半田層１２０は、ランド部１１０に固着するとともに、半田接合部である第２曲折部４２ｂと第１曲折部４２ａの双方の表面に十分に広がって固着される。【０１４３】
本発明の一実施形態に係る電気・電子機器は、上記の本発明の一実施形態に係る圧粉コアを備える電気・電子部品が実装されたものである。そのような電気・電子機器として、電源スイッチング回路、電圧昇降回路、平滑回路等を備えた電源装置や小型携帯通信機器等が例示される。【０１４４】
以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
【実施例】
【０１４５】
以下、実施例等により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例等に限定されるものではない。【０１４６】
（実施例１）
次の組成のＦｅ基合金組成物を溶製し、ガスアトマイズ法により粉体からなる軟磁性材料（軟磁性粉末）を得た。
Ｆｅ：８０原子％
Ｓｉ：４原子％
Ｂ：７原子％
Ｐ：９原子％
その他不可避的不純物【０１４７】
得られた軟磁性粉末を分級して、篩目開きが５３μｍの篩のメッシュアンダー成分としての粒径５３μｍ以下の軟磁性粉末を集めた。これらの軟磁性粉末にリン酸鉄による表面絶縁処理を施した。【０１４８】
表面絶縁処理後の軟磁性粉末１００質量部および熱硬化性樹脂（硬化温度：２００℃）１質量部を含む原材料をキシレン中で混合してスラリー（固形分濃度：１０質量％）を得た。【０１４９】
得られたスラリーを１００℃程度で加熱乾燥して、得られた塊状の混合粉末体を粉砕し、粉砕後の混合粉末体を金型キャビティ内に入れた。【０１５０】
窒素雰囲気中で金型を閉じて４４０ＭＰａで加圧しつつ、昇温速度２００℃／分で金型を加熱し４２０℃から５２５℃までの所定温度に到達させた。この所定温度にて４４０ＭＰａで加圧する状態を１５分間維持する熱プレス成形を行った。その後、降温速度６０℃／分で金型を冷却して、金型が１００℃以下となった段階で型開きして、図２に示されるような外観を有するトロイダルコア（外径：１３ｍｍ、内径：８ｍｍ、厚さ：３ｍｍ）の形状を有する成形製造物を得た。【０１５１】
得られた成形製造物を窒素雰囲気に保持されたアニール炉に入れて、次の条件でアニール処理した。【０１５２】
昇温速度：１５℃／分
保持の設定温度および保持時間：４２０℃、３０分間
降温速度：５℃／分【０１５３】
炉内温度が１００℃以下となった段階でアニール炉から成形製造物を取出し、熱プレス成形時の加熱温度が異なる複数の圧粉コアを得た。【０１５４】
得られた圧粉コアに銅線の巻線を施して図３に示されるような外観を有するトロイダルコイルを得た。このトロイダルコイルについて、ＢＨアナライザー（岩崎通信機社製「ＳＹ−８２１８」）を用いて、周波数１００ｋＨｚ，最大磁束密度１００ｍＴの条件で鉄損（単
位：ｋＷ／ｍ３）を測定した。測定結果を表１および図６に示す。【０１５５】
【表１】
2017086102.tif 000003
【０１５６】
表１および図６に示されるように、熱プレス成形時の加熱温度を４６５℃以上５２０℃以下とすることにより、鉄損を６００ｋＷ／ｍ３以下とすることができることが確認された。【０１５７】
（実施例２）
次の組成のＦｅ基合金組成物を溶製し、ガスアトマイズ法により粉体からなる軟磁性材料（軟磁性粉末）を得た。【０１５８】
Ｆｅ：８０原子％
Ｓｉ：１．９原子％
Ｂ：５．７原子％
Ｐ：１１．４原子％
その他不可避的不純物【０１５９】
得られた軟磁性粉末を分級して、篩目開きが５３μｍの篩のメッシュアンダー成分としての粒径５３μｍ以下の軟磁性粉末を集めた。これらの軟磁性粉末にリン酸鉄による表面絶縁処理を施した。【０１６０】
表面絶縁処理後の軟磁性粉末１００質量部および熱硬化性樹脂（硬化温度：２００℃）１質量部を含む原材料をキシレン中で混合してスラリー（固形分濃度：１０質量％）を得た。【０１６１】
得られたスラリーを１００℃程度で加熱乾燥して、得られた塊状の混合粉末体を粉砕し、粉砕後の混合粉末体を金型キャビティ内に入れた。【０１６２】
窒素雰囲気中で金型を閉じて４４０ＭＰａで加圧しつつ、昇温速度２００℃／分で金型を加熱し４２０℃から４９５℃までの所定温度に到達させた。この所定温度にて４４０ＭＰａで加圧する状態を１５分間維持する熱プレス成形を行った。その後、降温速度６０℃／分で金型を冷却して、金型が１００℃以下となった段階で型開きして、図２に示されるような外観を有するトロイダルコア（外径：１３ｍｍ、内径：８ｍｍ、厚さ：３ｍｍ）の形状を有する成形製造物を得た。【０１６３】
得られた成形製造物を窒素雰囲気に保持されたアニール炉に入れて、次の条件でアニール処理した。【０１６４】
昇温速度：１５℃／分
保持の設定温度および保持時間：４２０℃、３０分間
降温速度：５℃／分【０１６５】
炉内温度が１００℃以下となった段階でアニール炉から成形製造物を取出し、熱プレス成形時の加熱温度が異なる複数の圧粉コアを得た。【０１６６】
得られた圧粉コアに銅線の巻線を施して図３に示されるような外観を有するトロイダルコイルを得た。このトロイダルコイルについて、ＢＨアナライザー（岩崎通信機社製「ＳＹ−８２１８」）を用いて、周波数１００ｋＨｚ，最大磁束密度１００ｍＴの条件で鉄損（単位：ｋＷ／ｍ３）を測定した。測定結果を表２および図７に示す。【０１６７】
【表２】
2017086102.tif 000004
【０１６８】
表２および図７に示されるように、熱プレス成形時の加熱温度を４４０℃以上４９０℃以下とすることにより、鉄損を１０００ｋＷ／ｍ３以下とすることができることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【０１６９】
本発明の製造方法により製造された圧粉コアを用いた電気・電子部品は、パワーインダクタ、ハイブリッド自動車等の昇圧回路、発電、変電設備に用いられるリアクトル、トランスやチョークコイル、モータ用の磁芯などとして好適に使用されうる。
【符号の説明】
【０１７０】
１…トロイダルコア（圧粉コアの一種）
１０１…高圧ガス噴霧装置
１０２…溶湯るつぼ
１０２ａ…コイル
１０３…ガス噴霧器
１０４…チャンバー
１０５…合金溶湯
１０６…溶湯ノズル
１０７…導入流路
１０８…ガス噴射ノズル
ｇ…ガス流
ｐ…噴霧点
１０…トロイダルコイル
２…被覆導電線
２ａ…コイル
２ｂ，２ｃ…被覆導電線２の端部
２ｄ，２ｅ…コイル２ａの端部
２０…インダクタンス素子
３…圧粉コア
３ａ…圧粉コア３の実装面
３ｂ，３ｃ…圧粉コア３の側面
４…端子部
５…空芯コイル
５ａ…空芯コイル５の巻回部
５ｂ…空芯コイル５の引出端部
３０…収納凹部
４０…接続端部
４２ａ…第１曲折部
４２ｂ…第２曲折部
１００…実装基板
１１０…ランド部
１２０…半田層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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