(57)【要約】  本発明は、厳しい摺動条件下でも、基材に窒化処理を施すことなく、高い耐摩耗性及び被膜密着性を両立することが可能な摺動部材を提供する。本発明の摺動部材は、鉄鋼材料からなる基材と、該基材上に形成され、表面が少なくとも摺動面となる硬質被膜と、を有し、前記硬質被膜のヤング率が、前記基材との界面から表面に向かって深さ方向に、まず増加し、所定深さ位置で最大値を取った後、減少する分布であることを特徴とする。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄鋼材料からなる基材と、
該基材上に形成され、表面が少なくとも摺動面となる硬質被膜と、
を有し、前記硬質被膜のヤング率が、前記基材との界面から表面に向かって深さ方向に、まず増加し、所定深さ位置で最大値を取った後、減少する分布であることを特徴とする摺動部材。
【請求項２】
前記硬質被膜は、前記基材との界面から表面に向かって第１、第２、第３、第４及び第５の被膜からなり、
前記第１被膜及び前記第５被膜は、150〜250GPaの範囲の一定のヤング率を有し、
前記第３被膜は、400〜600GPaの範囲の一定のヤング率を有し、
前記第２被膜は、前記第１被膜のヤング率から前記第３被膜のヤング率に向けて漸増するヤング率分布を有し、
前記第４被膜は、前記第３被膜のヤング率から前記第５被膜のヤング率に向けて漸減するヤング率分布を有する、請求項１に記載の摺動部材。
【請求項３】
前記硬質被膜の全体の厚さに対して、前記第１被膜及び前記第２被膜の合計厚さが10％以上40％未満、前記第３被膜の厚さが10％以上40％未満、前記第４被膜及び前記第５被膜の合計厚さが50％以上である、請求項２に記載の摺動部材。
【請求項４】
前記第１乃至第５被膜がいずれも、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜である、請求項２又は３に記載の摺動部材。
【請求項５】
前記第１被膜が金属窒化物であり、前記第２乃至第５被膜がいずれも、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜である、請求項２又は３に記載の摺動部材。
【請求項６】
前記硬質被膜のヤング率が、前記基材との界面から表面に向かって連続的に変化する、請求項１に記載の摺動部材。
【請求項７】
前記硬質被膜が、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜である、請求項６に記載の摺動部材。
【請求項８】
前記基材の鉄鋼材料の熱伝導率が30W/m・K以上である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項９】
前記基材のヤング率が150〜250GPaであり、前記硬質被膜の前記基材との界面のヤング率よりも小さい、請求項１〜８のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項１０】
前記硬質被膜の全体の厚さが3〜30μｍである、請求項１〜９のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項１１】
前記基材と前記硬質被膜との間に、Cr、Ti、Co、V、Mo、Si及びＷからなる群から選択された一つ以上の元素またはその炭化物からなる中間層が形成される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の摺動部材。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか一項に記載の摺動部材からなるピストンリングであって、その外周面が前記摺動面であるピストンリング。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摺動部材、特に自動車部品などの高い信頼性を要求される摺動部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ピストンリング等の摺動部材では、SUS440B、SWOSC-V、SUP等の鉄鋼材料からなる基材の表面（摺動面）を窒化処理して硬化させ、その表面に硬質被膜を被覆して耐摩耗性を高めることが一般的に行われている。この硬質被膜としては、ダイヤモンドライクカーボン（DLC）と呼ばれる非晶質炭素が例示される。DLCの構造的本質は、炭素の結合としてダイヤモンド結合（SP3結合）とグラファイト結合（SP2結合）とが混在したものである。よって、DLCは、ダイヤモンドに類似した硬度、耐摩耗性、熱伝導性、化学安定性を有し、一方でグラファイトに類似した固体潤滑性を有することから、例えば自動車部品などの摺動部材の保護膜として好適である。【０００３】
しかしながら、環境保全に対応して燃費を向上させたダウンサイジングターボエンジン用のピストンリングの場合、高温かつ高面圧という、非常に厳しい摺動環境となる。そのため、従来のピストンリングは高温となり、摩耗の進行が早くなってしまう。そこで、燃焼室内の熱をピストンからピストンリングを介してシリンダ壁面に効率良く逃がすために、ピストンリングについて高熱伝導性が求められており、基材に高い熱伝導率を有する材料を適用して、耐摩耗性を確保することが行われている。【０００４】
また、硬質被膜としては種々開発されているが、例えば特許文献１には、摺動部材の摺動側表面にコーティングされた、DLCからなる下層膜及び上層膜の少なくとも２層の膜を有し、下層膜は、硬度が20GPa以上45GPa以下、ヤング率が250GPa以上450GPa以下であり、上層膜は、硬度が5GPa以上20GPa未満、ヤング率が60GPa以上240GPa以下であるDLC被膜が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−１６７５１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、高熱伝導率の材料からなる基材に窒化処理など行うと、基材の熱伝導率は著しく低下するため、上記のような厳しい摺動条件下での耐摩耗性を十分に得ることができない。一方、基材の熱伝導率を維持するために、高熱伝導率の材料からなる基材に窒化処理を施さずに、特許文献１のような従来の硬質被膜を形成すると、摺動時に潤滑油内のスラッジを摺動面に噛み込んだときに、基材の塑性変形に伴って硬質被膜にカケが発生し、硬質被膜が剥離するといった被膜密着性の問題があった。そのため、従来の技術では、上記のような厳しい摺動条件下での耐摩耗性及び被膜密着性を両立に関して十分ではなかった。【０００７】
本発明は上記課題に鑑み、厳しい摺動条件下でも、基材に窒化処理を施すことなく、高い耐摩耗性及び被膜密着性を両立することが可能な摺動部材及びピストンリングを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するべく、本発明者らが鋭意検討したところ、熱伝導率が30W/m・K以上という高熱伝導率の鉄鋼材料からなる基材を用いた場合に、その上に形成する硬質被膜の深さ方向のヤング率分布を特定の態様とすれば、基材に窒化処理を施すことなく、高いレベルで耐摩耗性及び被膜密着性を両立できることが見出された。【０００９】
本発明は、上記知見に基づき完成されたものであり、その要旨構成は以下のとおりである。
（１）鉄鋼材料からなる基材と、
該基材上に形成され、表面が少なくとも摺動面となる硬質被膜と、
を有し、前記硬質被膜のヤング率が、前記基材との界面から表面に向かって深さ方向に、まず増加し、所定深さ位置で最大値を取った後、減少する分布であることを特徴とする摺動部材。【００１０】
（２）前記硬質被膜は、前記基材との界面から表面に向かって第１、第２、第３、第４及び第５の被膜からなり、
前記第１被膜及び前記第５被膜は、150〜250GPaの範囲の一定のヤング率を有し、
前記第３被膜は、400〜600GPaの範囲の一定のヤング率を有し、
前記第２被膜は、前記第１被膜のヤング率から前記第３被膜のヤング率に向けて漸増するヤング率分布を有し、
前記第４被膜は、前記第３被膜のヤング率から前記第５被膜のヤング率に向けて漸減するヤング率分布を有する、上記（１）に記載の摺動部材。【００１１】
（３）前記硬質被膜の全体の厚さに対して、前記第１被膜及び前記第２被膜の合計厚さが10％以上40％未満、前記第３被膜の厚さが10％以上40％未満、前記第４被膜及び前記第５被膜の合計厚さが50％以上である、上記（２）に記載の摺動部材。【００１２】
（４）前記第１乃至第５被膜がいずれも、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜である、上記（２）又は（３）に記載の摺動部材。【００１３】
（５）前記第１被膜が金属窒化物であり、前記第２乃至第５被膜がいずれも、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜である、上記（２）又は（３）に記載の摺動部材。【００１４】
（６）前記硬質被膜のヤング率が、前記基材との界面から表面に向かって連続的に変化する、上記（１）に記載の摺動部材。【００１５】
（７）前記硬質被膜が、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜である、上記（６）に記載の摺動部材。【００１６】
（８）前記基材の鉄鋼材料の熱伝導率が30W/m・K以上である、上記（１）〜（７）のいずれか一項に記載の摺動部材。【００１７】
（９）前記基材のヤング率が150〜250GPaであり、前記硬質被膜の前記基材との界面のヤング率よりも小さい、上記（１）〜（８）のいずれか一項に記載の摺動部材。【００１８】
（１０）前記硬質被膜の全体の厚さが3〜30μｍである、上記（１）〜（９）のいずれか一項に記載の摺動部材。【００１９】
（１１）前記基材と前記硬質被膜との間に、Cr、Ti、Co、V、Mo、Si及びＷからなる群から選択された一つ以上の元素またはその炭化物からなる中間層が形成される、上記（１）〜（１０）のいずれか一項に記載の摺動部材。【００２０】
（１２）上記（１）〜（１１）のいずれか一項に記載の摺動部材からなるピストンリングであって、その外周面が前記摺動面であるピストンリング。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の摺動部材及びピストンリングは、厳しい摺動条件下でも、基材に窒化処理を施すことなく、高い耐摩耗性及び被膜密着性を両立することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】（Ａ）は、本発明の一実施形態による摺動部材１００の模式断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）における硬質被膜のヤング率分布の一例を示すグラフである。
【図２】（Ａ）は、本発明の他の実施形態による摺動部材２００の模式断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）における硬質被膜のヤング率分布の一例を示すグラフである。
【図３】本発明の一実施形態によるピストンリング３００の断面斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
（摺動部材）
図１（Ａ）及び図２（Ａ）を参照して、本発明の一実施形態による摺動部材１００，２００は、潤滑油下で使用されるものであり、基材１０と、この基材上に形成された中間層１２と、この中間層上に形成され、表面が少なくとも摺動面２０Ａとなる硬質被膜２０と、を有する。
【００２４】
（基材）
本実施形態において、基材１０は、熱伝導率が30W/m・K以上の鉄鋼材料からなるものとし、このような鉄鋼材料としては、例えば、SUP9材（38.6W/m・K）、SUP10材（38.0W/m・K）などのばね鋼、シリコンクロム鋼SWOSC-V材（31.4W/m・K）などを挙げることができる。基材を構成する鉄鋼材料の熱伝導率が30W/m・K未満であると、既述のような高温かつ高面圧の厳しい摺動環境下で摺動部材が高温化してしまい、耐摩耗性が確保できないからである。鉄鋼材料の熱伝導率の上限は特に限定されない。
【００２５】
基材１０は、その表面を窒化処理されていないものとする。本実施形態によれば、後述するように、基材に窒化処理を施すことなく、高い耐摩耗性及び被膜密着性を両立することができるところ、基材に窒化処理を施してしまうと、基材の熱伝導率は著しく低下するため、上記のような厳しい摺動条件下での耐摩耗性を十分に得ることができないからである。
【００２６】
基材１０のヤング率は150〜250GPaとすることが好ましく、180〜220GPaとすることがより好ましい。150MPa未満の場合、荷重が作用した時に変位量が大きくなるため、膜との界面において剥離を発生しやすくなる問題がある、250MPaを超えると、ピストンリングとして必要とされるバネ性が損なわれる。また、基材１０のヤング率は、硬質被膜２０の基材１０との界面のヤング率よりも小さいことが好ましい。
【００２７】
（中間層）
中間層１２は、基材１０と硬質被膜２０との間に形成されることにより基材１０との界面の応力を緩和し、硬質被膜２０の密着性を高める機能を有する。この機能を発揮する観点から、中間層１２は、Cr、Ti、Co、V、Mo、Si及びＷからなる群から選択された一つ以上の元素またはその炭化物からなるものとすることが好ましい。また、中間層１２の厚さは、0.1μｍ以上0.6μｍ以下であることが好ましく、0.2μｍ以上0.5μｍ以下であることがより好ましい。厚さが0.1μｍ未満の場合、硬質被膜２０の密着性を高める機能を十分に得ることができない可能性があり、厚さが0.6μｍを超えると、摺動時に中間層１２が塑性流動を起こしやすく、硬質被膜２０が剥離しやすくなるからである。
【００２８】
中間層１２の形成方法としては、例えばスパッタ法を挙げることができる。洗浄後の基材１０をＰＶＤ成膜装置の真空チャンバー内に配置し、Ａｒガスを導入した状態でターゲットのスパッタ放電によって、中間層１２を成膜する。ターゲットは、Cr、Ti、Co、V、Mo、Si及びＷから選択すればよい。中間層１２の厚さは、金属ターゲットの放電時間により調整できる。
【００２９】
（硬質被膜）
本実施形態において、硬質被膜２０は、そのヤング率が、基材１０との界面から表面に向かって深さ方向に、まず増加し、所定深さ位置で最大値を取った後、減少する分布であることが肝要である。
【００３０】
深さ方向のヤング率分布の一例として、図１（Ｂ）に示すように、硬質被膜２０は、基材１０との界面から表面に向かって第１、第２、第３、第４及び第５の被膜２１〜２５からなるものとすることができる。ここで、第１被膜２１及び第５被膜２５は、150〜250GPaの範囲の一定のヤング率を有し、第３被膜２３は、400〜600GPaの範囲の一定のヤング率を有し、第２被膜２２は、第１被膜のヤング率から第３被膜のヤング率に向けて漸増するヤング率分布を有し、第４被膜２４は、第３被膜のヤング率から第５被膜のヤング率に向けて漸減するヤング率分布を有するものとすることが好ましい。第２被膜２２及び第４被膜２４のヤング率傾斜の態様は、図１（Ｂ）に示すようにリニアに変化してもよいし、そうでなくでもよく、連続的ではなく段階的に変化してもよい。
【００３１】
各被膜による作用効果は、以下のとおりである。まず、第１被膜２１を150〜250GPaと比較的低いヤング率にすることによって、基材１０のヤング率との差を小さくすることができ、その結果、外力が加わった場合の基材１０界面での歪みを軽減することができ、この箇所からの剥離を抑制することができる。第２被膜２２をヤング率傾斜層とすることによって、第１被膜２１と第３被膜２３との間の剥離を防止することができる。第３被膜２３を400〜600GPaと比較的高いヤング率にすることによって、硬質被膜２０全体に外力が作用した場合の歪みを最小化することができる。第４被膜２４をヤング率傾斜層とすることによって、第３被膜２３と第５被膜２５との間の剥離を防止することができる。第５被膜２５は耐摩耗層として機能するが、これを150〜250GPaと比較的低いヤング率にすることによって、欠け、剥離を抑制し、摺動開始時の初期なじみ性を向上させることができる。
【００３２】
ここで、硬質被膜２０の全体の厚さに対して、第１被膜２１及び第２被膜２２の合計厚さは10％以上40％未満、第３被膜２３の厚さは10％以上40％未満、第４被膜２４及び第５被膜２５の合計厚さは50％以上とすることが好ましい。第１被膜２１及び第２被膜２２の合計厚さが10％未満の場合、基板１０との密着性が低下し、40％以上の場合、膜全体の耐摩耗性が低下する。第３被膜２３の厚さが10％未満の場合、膜全体の剛性を高めることが出来ず、40％以上の場合、膜全体の剛性が過剰となり、層内での剥離を生じる。第４被膜２４及び第５被膜２５の合計厚さが50％未満の場合、十分な耐久性を確保出来ないという問題を生じる。
【００３３】
硬質被膜２０の全体の厚さは3〜30μｍとすることが好ましい。3μｍ未満の場合、相手材との摺動において必要な耐久性を確保できず、30μｍ超えの場合、膜の内部応力により欠け、剥離などの問題を生じるからである。
【００３４】
第１乃至第５被膜２１〜２５はいずれも、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素（DLC）のみからなるものとすることが好ましい。非晶質炭素であることは、ラマン分光光度計（Arレーザ）を用いたラマンスペクトル測定により確認できる。ここで、本明細書において「実質的に水素を含まない」とは、ＨＦＳ（Hydrogen Forward Scattering）分析による膜中の水素含有率が10atm％以下であり、残部が実質的に炭素のみからなることを意味する。水素含有量は5atm％以下であることが好ましい。
【００３５】
非晶質硬質炭素膜は、例えば、イオンプレーティング等のＰＶＤ法を用いて形成することができる。ＰＶＤ法は、水素をほとんど含まない高硬度で耐摩耗性に優れた非晶質炭素被膜を形成することができる。
【００３６】
ここで、硬質被膜２０中の非晶質硬質炭素膜のヤング率は、カーボンターゲットを用いた真空アーク放電によるイオンプレーティング法を用いる際に、基材１０に印加するバイアス電圧を調整することによって、制御することができる。具体的には、バイアス電圧を高くすると、基材に衝突するカーボンイオンの運動エネルギーが大きくなるため、カーボンが基材表面で堆積せずにスパッタリングにより基材表面からはじき飛ばされる。このため、形成される非晶質硬質炭素膜は、粗な組織となるため、ヤング率は小さくなる。バイアス電圧が-80〜120Ｖでヤング率が最大となる。
【００３７】
また、本実施形態では、第１被膜２１が金属窒化物からなるものとし、第２乃至第５被膜２２〜２５はいずれも、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜とすることもできる。金属窒化物としては、例えばCrN、TiNを挙げることができる。
【００３８】
深さ方向のヤング率分布の他の例として、図２（Ｂ）に示すように、硬質被膜２０は、そのヤング率が、基材１０との界面から表面に向かって連続的に変化するものとすることができる。硬質被膜２０のヤング率傾斜の態様は、図２（Ｂ）に示すようにリニアに変化してもよいし、そうでなくでもよい。
【００３９】
このとき、硬質被膜２０の基材１０との界面でのヤング率、及び硬質被膜２０の表面のヤング率は、150〜250GPaとすることが好ましく、硬質被膜２０の深さ方向の最大ヤング率は、400〜600GPaとすることが好ましい。また、最大ヤング率となる深さ位置は、硬質被膜２０の基材側から、全厚さの33〜56％の範囲に存在することが好ましい。33％未満の場合、基材との密着性が低下し、56％超えの場合にも基材との密着性が低下して剥離を生じる。
【００４０】
この例においても、硬質被膜２０の全体の厚さは3〜30μｍとすることが好ましい。また、この例においては、硬質被膜２０は、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜であることが好ましい。
【００４１】
上記説明したように、本実施形態では、熱伝導率が30W/m・K以上の鉄鋼材料からなる基材１０を用いることと、その上に、上記のような深さ方向のヤング率分布を有する硬質被膜を形成することによって、基材１０に窒化などの表面改質処理を施すことなく、高いレベルで耐摩耗性及び被膜密着性を両立できる。
【００４２】
（ピストンリング）
図３を参照して、本発明の一実施形態によるピストンリング３００は、上記摺動部材１００又は摺動部材２００からなるものであり、その外周面３０が図１又は図２に示す硬質被膜の積層構造とする。これにより、摺動面となる外周面３０は、厳しい摺動条件下でも耐摩耗性及び被膜密着性の両方に優れる。
【００４３】
本発明の一実施形態による摺動部材１００は、ピストンリング以外にも、バルブリフタ、ベーン、ロッカーアーム、シールリング等、種々の製品に適用することができる。
【実施例】
【００４４】
表１に記載の基材からなるピストンリングの外周面に、以下の条件で、表１に記載の中間層及び非晶質硬質炭素膜を形成した。【００４５】
各例において、基材の材質、表面処理、ヤング率、熱伝導率を表１に示す。【００４６】
中間層は、ピストンリング本体（基材）をアセトン及びイソプロピルアルコールにて超音波洗浄を行った後、ＰＶＤ成膜装置の真空チャンバー内に配置し、Ａｒガスを導入した状態で金属ターゲットのスパッタ放電によって形成した。金属ターゲットの種類はＣｒとした。中間層の厚さは表１に示し、金属ターゲットの放電時間によって調整した。【００４７】
中間層の形成後、続けて同一チャンバー内で実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜を形成した。非晶質硬質炭素膜は、カーボンターゲットの真空アーク放電によって形成し、放電中にピストンリングに印加するバイアス電圧を調整することで、表１に示すヤング率分布を形成した。非晶質硬質炭素膜の厚さも表１に示す。【００４８】
（硬質炭素皮膜のヤング率の測定）
硬質炭素皮膜のヤング率は、ISO 14577-1（計装化押込み硬さ試験）に準拠し、超微小硬度計を用いて、Berkovich圧子、試験力：9.8 mNの条件で行った。測定箇所は、皮膜表面近傍を平均粒径0.25μmのダイヤモンドペーストを塗布した直径30 mmの鋼球を用いて球面研磨し、研磨部分について行った。ヤング率は荷重-押込み深さ曲線から計算される。【００４９】
（基材の熱伝導率の測定）
熱伝導率は、直径5 mmφの素材から厚さ1 mmの測定用サンプルを切り出し、研磨して、レーザーフラッシュ法により3回測定した。3回の測定値の平均値を熱伝導率とした。【００５０】
（評価試験）
各実施例・比較例のピストンリング片と、ＳＵＪ２材（JIS G 4805）からなる相手材とを用いた往復摺動試験にて、以下のとおり、被膜密着性（耐剥離性）の評価及び耐摩耗性（耐久性）の評価を行った。【００５１】
（被膜密着性の評価方法）
相手材に0W-20エンジン油を塗布し80℃に加熱した後、ピストンリング片に300Nの荷重を印加して相手材に押しつけ、50Hzの速度にて1時間往復摺動させた。試験後のピストンリング摺動痕の状態から、炭素被膜の密着性を判断した。結果を表１に示す。
評価基準
○：評価試験数Ｎ＝５について、炭素被膜の剥離が全く発生しなかった。
△：評価試験数Ｎ＝５のうち、試験数ｎ≧３について炭素被膜に剥離がみられず、試験数ｎ≦２について炭素被膜に微小剥離がみられた。
×：評価試験数Ｎ＝５のうち、試験数ｎ≧３について炭素被膜に剥離がみられた。【００５２】
（耐摩耗性の評価方法）
相手材に0W-20エンジン油を塗布し80℃に加熱した後、ピストンリング片に50Nの荷重を印加して相手材に押しつけ、50Hzの速度にて6時間往復摺動させた。試験後のピストンリング摺動痕の形状から炭素被膜の摩耗量（摩耗深さ）を求めた。結果は、比較例４の摩耗量を１としたときに、摩耗量が少ないものを○、摩耗量の多いものを×で表１に示す。【００５３】
【表１】
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【００５４】
表１から明らかなように、発明例１〜３では、高い耐摩耗性及び被膜密着性を両立できているのに対して、比較例１〜４では、そのいずれも不十分であった。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の摺動部材は、摺動面が曲面であり、摺動初期におけるシリンダボアとの接触面圧が高い内燃機関用ピストンリングに好ましく適用することができる。本発明の摺動部材は、厳しい摺動条件下でも、基材に窒化処理を施すことなく、高い耐摩耗性及び被膜密着性を両立することが可能なので、特に、環境保全に対応して燃費を向上させたダウンサイジングターボエンジン用のピストンリングとして好適に使用できる。
【符号の説明】
【００５６】
１００，２００  摺動部材
１０  基材
１２  中間層
２０  硬質被膜
２１  第１被膜
２２  第２被膜
２３  第３被膜
２４  第４被膜
２５  第５被膜
２０Ａ  摺動面
３００  ピストンリング
３０  外周面
３２  内周面
３４Ａ，３４Ｂ  上下面（上下側面）
【図１】
2017150571.tif 000004
【図２】
2017150571.tif 000005
【図３】
2017150571.tif 000006
【国際調査報告】
2017150571.tif 000007
2017150571.tif 000008
2017150571.tif 000009
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