(57)【要約】  シード層を用いて、垂直磁気記録に適切な規則合金を含む磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体を提供する。あるいは、必要な熱安定性を確保しつつ記録密度を向上させる。あるいは、磁性層を厚くすることと粒径微細化とを両立させる。基板と、第１シード層と、ＺｎＯを含む第２シード層と、ＭｇＯを含む第３シード層と、規則合金を含む磁気記録層とをこの順に含み、前記第１シード層が、Ｒｕと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含むことを特徴とする磁気記録媒体である。
2017122593.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、第１シード層と、ＺｎＯを含む第２シード層と、ＭｇＯを含む第３シード層と、規則合金を含む磁気記録層とをこの順に含み、前記第１シード層が、Ｒｕと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記第１シード層が、Ｒｕと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＳｉＯn（ｎ＝１．５〜２．５）と、を含むことを特徴とする、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記第１シード層と前記第２シード層との間に非磁性中間層をさらに含み、前記非磁性中間層が、Ｐｔと、酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記非磁性中間層が、Ｐｔと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＣと、を含むことを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
前記第１シード層と前記第２シード層との間に非磁性中間層をさらに含み、前記非磁性中間層がＰｔから本質的になり、前記非磁性中間層が、０．１〜３．０ｎｍの膜厚を有することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項６】
前記基板と前記第１シード層との間に、ＲｕまたはＲｕ合金から形成された配向制御層をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項７】
前記規則合金は、ＦｅおよびＣｏから選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｉｒ、およびＲｈからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含むＬ１0型規則合金であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項８】
前記規則合金は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、およびＣｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素をさらに含むことを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体。
【請求項９】
前記規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されるＬ１0型規則合金であることを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体。
【請求項１０】
前記磁気記録層が、磁性結晶粒と、前記磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、前記磁性結晶粒は前記規則合金を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項１１】
磁気記録媒体を製造する方法であって、前記方法が、
基板を準備する工程と、
前記基板の上に第１シード層を形成する工程であって、前記第１シード層が、Ｒｕと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含む、工程と、
前記第１シード層の上にＺｎＯを含む第２シード層を形成する工程と、
前記第２シード層の上にＭｇＯを含む第３シード層を形成する工程と、
前記第３シード層の上に規則合金を含む磁気記録層を形成する工程とを含み、
前記磁気記録層を形成する際に、前記基板が３００℃〜６００℃の範囲内で加熱される、方法。
【請求項１２】
前記第１シード層が、Ｒｕと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＳｉＯn（ｎ＝１．５〜２．５）と、を含むことを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記第１シード層と前記第２シード層との間に非磁性中間層を形成する工程をさらに含み、前記非磁性中間層が、Ｐｔと、酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含むことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記非磁性中間層が、Ｐｔと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＣと、を含むことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記第１シード層と前記第２シード層との間に非磁性中間層を形成する工程をさらに含み、前記非磁性中間層がＰｔから本質的になり、前記非磁性中間層が、０．１〜３．０ｎｍの膜厚を有することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
前記基板と前記第１シード層との間に配向制御層を形成する工程を更に含み、前記配向制御層がＲｕまたはＲｕ合金から形成されていることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
前記規則合金は、ＦｅおよびＣｏから選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｉｒ、およびＲｈからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含むＬ１0型規則合金であることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１８】
前記規則合金は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、およびＣｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素をさらに含むことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１９】
前記規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されるＬ１0型規則合金であることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項２０】
前記磁気記録層が、磁性結晶粒と、前記磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、前記磁性結晶粒は前記規則合金を含むことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体に関する。典型的には、本発明は、ハードディスク磁気記録装置（ＨＤＤ）に用いられる磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と、硬質磁性材料から形成される磁気記録層を少なくとも含む。任意で、垂直磁気記録媒体は、軟磁性材料から形成されて、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層を更に含んでもよい。任意で、垂直磁気記録媒体は、磁気記録層の硬質磁性材料を目的の方向に配向させるための下地層、および磁気記録層の表面を保護する保護層などをさらに含んでもよい。【０００３】
良好な磁気特性を得ることを目的として、グラニュラー磁性材料を用いて垂直磁気記録媒体の磁気記録層を形成することが提案されている。グラニュラー磁性材料は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒の周囲を取り囲むように偏析した非磁性体とを含む。グラニュラー磁性材料中の個々の磁性結晶粒は、非磁性体によって磁気的に分離されている。【０００４】
近年、垂直磁気記録媒体の記録密度のさらなる向上を目的として、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒の粒径を縮小させる必要に迫られている。一方で、磁性結晶粒の粒径の縮小は、記録された磁化（信号）の熱安定性を低下させる。磁性結晶粒の粒径の縮小による熱安定性の低下を補償するために、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒を、より高い結晶磁気異方性を有する材料を用いて形成することが求められている。求められる高い結晶磁気異方性を有する材料として、Ｌ１0型規則合金が提案されている。代表的なＬ１0型規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、ＣｏＰｄなどを含む。【０００５】
従来技術のＣｏＣｒＰｔ系不規則磁性合金を含む磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体においては、ＲｕまたはＲｕ合金からなるシード層がしばしば用いられている。当該シード層は（００２）配向した六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有する。これは、磁気記録層中のＣｏＣｒＰｔ系不規則磁性合金の磁化容易軸を垂直配向させるためである。たとえば、特開２０１２−１９５０２７号公報（特許文献１）および特開２０１３−５４８１９号公報（特許文献２）は、Ｒｕを含むシード層と、ＣｏＣｒＰｔ系不規則磁性合金を含む磁気記録層とを有するディスクリート磁気記録媒体およびパターンド磁気記録媒体を提案している。この提案において、シード層は、Ｒｕ層とＲｕ合金層との積層体である。更に、比較対照の例として、Ｒｕ層単層のシード層、Ｒｕ層とＲｕおよび酸化物を含むグラニュラー構造を有するＲｕ含有層との積層体であるシード層が開示されている。また、特開２０１５−１３５７１３号公報（特許文献３）は、金属酸化物ポストにおいて複数の部分に分割された、Ｒｕからなるシード層と、ＣｏＣｒＰｔ系不規則磁性合金を含む磁気記録層とを有するディスクリート磁気記録媒体およびパターンド磁気記録媒体を提案している。【０００６】
しかしながら、Ｌ１0型規則合金を含む磁気記録層を形成する場合には、（００２）配向したｈｃｐ構造を有するＲｕからなるシード層を用いることは困難と考えられていた。なぜなら、６回対称のｈｃｐ構造の（００２）面の上に、４回対称の正方形であるＬ１0型規則合金の（００１）面はエピタキシャル成長しないと考えられていたためである。【０００７】
この問題に対して、特開２０１２−０１４７５０号公報（特許文献４）は、（１１０）配向したｈｃｐ構造を有する、ＲｕまたはＲｕ合金からなるシード層の上に、（００１）配向したＬ１0型規則合金からなる磁気記録層を形成した磁気記録媒体を提案している。また、特開２００６−１９０００号公報（特許文献５）は、磁気記録密度の向上が期待される傾斜磁気記録媒体の製造にあたって、（１００）配向したｈｃｐ構造を有する、Ｒｕ、ＲｅまたはＯｓを含むシード層の上に、（１１１）配向したＬ１0型規則合金からなる磁気記録層を形成した磁気記録媒体を提案している。【０００８】
しかしながら、Ｒｕ等の金属単体または合金のシード層の上に規則合金からなる磁気記録層を形成する場合には、規則合金を規則化させるために必要な加熱処理によってＲｕ等の金属単体または合金のシード層の結晶粒が凝集する。そのために、規則合金においては、高い規則度と良好なグラニュラー構造を両立させることができないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１２−１９５０２７号公報
【特許文献２】特開２０１３−５４８１９号公報
【特許文献３】特開２０１５−１３５７１３号公報
【特許文献４】特開２０１２−０１４７５０号公報
【特許文献５】特開２００６−１９０００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明が解決しようとする課題の一例は、垂直磁気記録に好適な規則合金を含む磁気記録層を有する磁気記録媒体を提供することである。あるいは、本発明が解決しようとする課題の別の例は、必要な熱安定性を確保しつつ記録密度を向上させることである。あるいは、本発明が解決しようとする課題の別の例は、磁性層を厚くすることと粒径微細化とを両立することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の課題を解決するための手段の１例は、基板と、第１シード層と、ＺｎＯを含む第２シード層と、ＭｇＯを含む第３シード層と、規則合金を含む磁気記録層とをこの順に含み、前記第１シード層が、Ｒｕと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含むことを特徴とする磁気記録媒体である。ここで、前記第１シード層が、Ｒｕと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＳｉＯn（ｎ＝１．５〜２．５）と、を含むことが好ましい。あるいは、前記第１シード層と前記第２シード層との間に非磁性中間層をさらに含み、前記非磁性中間層が、Ｐｔと、酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含むことが好ましい。このとき、前記非磁性中間層が、Ｐｔと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＣと、を含むことが好ましい。あるいは、前記第１シード層と前記第２シード層との間に非磁性中間層をさらに含み、前記非磁性中間層がＰｔから本質的になり、前記非磁性中間層が、０．１〜３．０ｎｍの膜厚を有することが好ましい。また、前記基板と前記第１シード層との間に、ＲｕまたはＲｕ合金から形成された配向制御層をさらに含むことが好ましい。【００１２】
また、前記規則合金は、ＦｅおよびＣｏから選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｉｒ、およびＲｈからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含むＬ１0型規則合金であることが好ましい。ここで、前記規則合金は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、およびＣｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素をさらに含むことが好ましい。また、前記規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されるＬ１0型規則合金であることが好ましい。更に、前記磁気記録層が、磁性結晶粒と、前記磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、前記磁性結晶粒は前記規則合金を含むことが好ましい。【００１３】
本発明の課題を解決するための手段の別の例は、磁気記録媒体を製造する方法であって、前記方法が、基板を準備する工程と、前記基板の上に第１シード層を形成する工程であって、前記第１シード層が、Ｒｕと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含む、工程と、前記第１シード層の上にＺｎＯを含む第２シード層を形成する工程と、前記第２シード層の上にＭｇＯを含む第３シード層を形成する工程と、前記第３シード層の上に規則合金を含む磁気記録層を形成する工程とを含み、前記磁気記録層を形成する際に、前記基板が３００℃〜６００℃の範囲内で加熱される、方法である。ここで、前記第１シード層が、Ｒｕと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＳｉＯn（ｎ＝１．５〜２．５）と、を含むことが好ましい。また、前記第１シード層と前記第２シード層との間に非磁性中間層を形成する工程をさらに含み、前記非磁性中間層が、Ｐｔと、酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含むことが好ましい。このとき、前記非磁性中間層が、Ｐｔと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＣと、を含むことが好ましい。あるいは、前記第１シード層と前記第２シード層との間に非磁性中間層を形成する工程をさらに含み、前記非磁性中間層がＰｔから本質的になり、前記非磁性中間層が、０．１〜０．３ｎｍの膜厚を有することが好ましい。また、前記基板と前記第１シード層との間に配向制御層を形成する工程を更に含み、前記配向制御層がＲｕまたはＲｕ合金から形成されていることが好ましい。【００１４】
前記方法において、前記規則合金は、ＦｅおよびＣｏから選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、ＩｒおよびＲｈからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含むＬ１0型規則合金であることが好ましい。ここで、前記規則合金は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、およびＣｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素をさらに含むことが好ましい。また、前記規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されるＬ１0型規則合金であることが好ましい。更に、前記磁気記録層が、磁性結晶粒と、前記磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、前記磁性結晶粒は前記規則合金を含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、垂直磁気記録に好適な規則合金からなる磁気記録媒体を形成することが可能となる。特に、Ｒｕ−ＴｉＯ2、あるいはＲｕ−ＳｉＯ2シード層を用いても、垂直磁気記録に好適な規則合金からなる磁気記録媒体を形成することが可能となる。あるいは、必要な熱安定性を確保しつつ記録密度を向上させることが可能となる。あるいは、磁性層を厚くすることと粒径微細化とを両立することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の磁気記録媒体の１つの構成例を示す概略断面図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体の別の構成例を示す概略断面図である。
【図３】Ｒｕ−ＴｉＯ2層を形成し、加熱温度４５０℃、加熱時間６０分で加熱処理した後の、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により観察した写真である。
【図４】Ｒｕ−ＴｉＯ2層上にＰｔ層を形成し、加熱温度４５０℃、加熱時間６０分で加熱処理した後の、ＳＥＭにより観察した写真である。
【図５】Ｒｕ−ＴｉＯ2層上にＰｔ−Ｃ層を形成し、加熱温度４５０℃、加熱時間６０分で加熱処理した後の、ＳＥＭにより観察した写真である。
【図６】Ｒｕ−ＴｉＯ2層上にＰｔ−ＴｉＯ2層を形成し、加熱温度４５０℃、加熱時間６０分で加熱処理した後の、ＳＥＭにより観察した写真である。
【図７】Ｒｕ−ＴｉＯ2層上にＰｔ−ＴｉＯ2層を形成し、更にＺｎＯ層を形成し、加熱温度４５０℃、加熱時間６０分で加熱処理した後の、ＳＥＭにより観察した写真である。
【図８】Ｒｕ−ＴｉＯ2上のＰｔ層の粒密度を示す。
【図９】Ｘ線回折（ＸＲＤ）のＰｔ（１１１）ピーク強度を示す。
【図１０】Ｔａ下地とＲｕ−ＴｉＯ2下地との比較を観察したＳＥＭ写真である。
【図１１】図１０の参考としてのＲｕ−２４ｖｏｌ％ＴｉＯ2止めのＳＥＭ写真である。
【図１２】図１０の例のＸＲＤ結果を示す。
【図１３】各層で形成を止めたときの粒密度を示すグラフである。
【図１４】実験例４のＳＥＭ観察結果を示す。
【図１５】本発明の磁気記録媒体の更に別の構成例を示す概略断面図である。
【図１６】非磁性中間層の粒径をＳＥＭにより観察した結果である。
【図１７】第２シード層の結晶配向をＺｎＯ（００２）ピークの積分強度で比較したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明を実施するための形態の１例は、基板１と、第１シード層２と、ＺｎＯを含む第２シード層３と、ＭｇＯを含む第３シード層４と、規則合金を含む磁気記録層５とをこの順に含み、第１シード層２が、Ｒｕと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含む磁気記録媒体１０である。ここで、第１シード層２が、Ｒｕと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＳｉＯn（ｎ＝１．５〜２．５）と、を含むことが好ましい。あるいは、第１シード層２と第２シード層３との間に非磁性中間層６をさらに含み、前記非磁性中間層６が、Ｐｔと、酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含むことが好ましい。このとき、非磁性中間層６が、Ｐｔと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＣと、を含むことが好ましい。あるいは、前記非磁性中間層がＰｔから本質的になり、前記非磁性中間層が、０．１〜３．０ｎｍの膜厚を有することが好ましい。また、基板１と第１シード層２との間に、ＲｕまたはＲｕ合金から形成された配向制御層をさらに含むことが好ましい。
【００１８】
また、前記規則合金は、ＦｅおよびＣｏから選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、ＩｒおよびＲｈからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含むＬ１0型規則合金であることが好ましい。あるいは、前記規則合金は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、およびＣｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素をさらに含むのが好ましい。あるいは、前記規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されるＬ１0型規則合金であることが好ましい。また、前記磁気記録層５が、磁性結晶粒と、前記磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、前記磁性結晶粒は前記規則合金を含むことが好ましい。また、前記非磁性結晶粒界は、炭素、酸化物、および窒化物からなる群から選択される非磁性材料を含むことが好ましい。
【００１９】
図１に、基板１と、第１シード層２と、ＺｎＯを含む第２シード層３と、ＭｇＯを含む第３シード層４と、規則合金を含む磁気記録層５とをこの順に含み、第１シード層２が、Ｒｕと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含む磁気記録媒体１０の１つの構成例を示す。なお、本願の以下の説明において、共通する構成には同じ符号を付し、その説明を省略する。また、Ａ／Ｂなどの表記は、Ａが上層であり、Ｂが下層であることを意味する。
【００２０】
基板１は、表面が平滑である様々な板状部材であってもよい。たとえば、磁気記録媒体に一般的に用いられる材料を用いて、基板１を形成することができる。用いることができる材料は、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、ＭｇＯ単結晶、ＭｇＡｌ2Ｏ4、ＳｒＴｉＯ3、強化ガラス、結晶化ガラス等を含む。
【００２１】
任意で、基板１と後に詳述する第１シード層２との間に、密着層、軟磁性裏打ち層、ヒートシンク層、配向制御層などを設けてもよい。
【００２２】
任意で、密着層（不図示）を設けてもよい。密着層は、密着層の上に形成される層と密着層の下に形成される層との密着性を高めるために用いられる。密着層の下に形成される層は、基板１を包含する。密着層を形成するための材料はＮｉ、Ｗ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｒｕなどの金属、前述の金属を含む合金を含む。密着層は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。本構成例において好ましい密着層は、ＣｒＴｉから構成される。
【００２３】
任意で、軟磁性裏打ち層（不図示）を設けてもよい。軟磁性裏打ち層は、磁気ヘッドからの磁束を制御して、磁気記録媒体の記録・再生特性を向上させる。軟磁性裏打ち層を形成するための材料は、ＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、ＣｏＦｅ合金などの結晶質材料、ＦｅＴａＣ，ＣｏＦｅＮｉ，ＣｏＮｉＰなどの微結晶質材料、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を含む。軟磁性裏打ち層の厚さの最適値は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造および特性に依存する。他の層と連続して軟磁性裏打ち層を形成する場合、生産性との兼ね合いから、軟磁性裏打ち層が１０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内（両端を含む）の厚さを有することが好ましい。
【００２４】
本発明の磁気記録媒体を熱アシスト磁気記録方式において使用する場合、ヒートシンク層を設けてもよい。ヒートシンク層は、熱アシスト磁気記録時に発生する磁気記録層５の余分な熱を効果的に吸収するための層である。ヒートシンク層は、熱伝導率および比熱容量が高い材料を用いて形成することができる。そのような材料は、Ｃｕ単体、Ａｇ単体、Ａｕ単体、またはそれらを主体とする合金材料を含む。ここで、「主体とする」とは、当該材料の含有量が５０ｗｔ％以上であることを示す。また、強度などの観点から、Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｃｕ−Ｂ合金などを用いて、ヒートシンク層を形成することができる。さらに、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、軟磁性のＣｏＦｅ合金などを用いてヒートシンク層を形成することができる。軟磁性材料を用いることによって、ヘッドの発生する垂直方向磁界を磁気記録層５に集中させる機能をヒートシンク層に付与し、軟磁性裏打ち層の機能を補完することもできる。ヒートシンク層の厚さの最適値は、熱アシスト磁気記録時の熱量および熱分布、ならびに磁気記録媒体の層構成および各構成層の厚さによって変化する。他の構成層と連続して形成する場合などは、生産性との兼ね合いから、ヒートシンク層の厚さは１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。ヒートシンク層は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。通常の場合、ヒートシンク層は、スパッタ法を用いて形成される。ヒートシンク層は、磁気記録媒体に求められる特性を考慮して、基板１と密着層との間、密着層と配向制御層との間などに設けることができる。
【００２５】
任意で、配向制御層（不図示）を設けてもよい。配向制御層は、後述する第１シード層２を（００２）配向したｈｃｐ構造にするための層である。前記配向制御層は、第１シード層２の下に形成される。前記配向制御層は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。前記配向制御層の形成に用いることができる材料は、好適には、磁気記録層と同じ結晶構造であるｈｃｐ構造または面心立方（ｆｃｃ）構造を有する材料であるが、それらに限定されるものではない。例えば、配向制御層の形成に用いることができる材料は、ＲｕまたはＲｕ合金、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｎｉ合金、Ｐｔ合金、Ｐｄ合金、Ｔａ合金、Ｃｒ合金、Ｓｉ合金、およびＣｕ合金を含む。また、シード層との結晶格子サイズの整合性を向上させる目的で、当該材料は、Ｒｕ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、およびＴｉからなる群から選択される１種または複数の元素をさらに含んでもよい。あるいはまた、シード層の粒子サイズを低減させる目的で、当該材料は、Ｂ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ酸化物、およびＴｉ酸化物からなる群から選択される１種または複数の材料をさらに含んでもよい。本構成例において好ましい配向制御層は、ＮｉＷ合金層、Ｒｕ層、またはそれらの積層構造を有する。また、配向制御層は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。なお、配向制御層の膜厚は合計で１〜２０ｎｍが、第１シード層の配向性の点から好ましい。
【００２６】
第１シード層２は、Ｒｕと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含む。なお、Ｒｕとともに含まれる酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つは、粒界材料と呼ぶこともできる。粒界材料は、例えばＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｎＯなどの酸化物、ＳｉＣ、ＴｉＣ、ＷＣなどの炭化物、ＳｉＮ、ＴｉＮなどの窒化物とすることができる。また、第１シード層２に含まれる不純物としてのまたは意図しない酸化物等は、Ｒｕとともに含まれる酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つとは明確に区別される。酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つが、例えばＲｕの全体量を基準として５体積％以上であると、Ｒｕとともに第１シード層２に含まれているとすることができる。
【００２７】
第１シード層２は、典型的には第２シード層３を結晶配向分散の小さい（００２）配向した六方ウルツ鉱型構造にするとともに、磁気記録層５までの良好なグラニュラー構造を導くための層である。このグラニュラー構造は、基板に平行な面において、個々の結晶粒子を別の材料で取り囲んだ構造であり、基板に垂直な断面においては、個々に分離した結晶粒子は柱状構造を有していることが好ましい。より具体的には、基板に垂直な断面においては、各結晶粒の上部および下部に粒界材料が形成されないことが好ましい。この場合、Ｒｕが結晶粒に相当する。第１シード層２は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法により形成することができる。好ましくは、第１シード層２は、Ｒｕと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＳｉＯn（ｎ＝１．５〜２．５）と、を含む。第１シード層２は、典型的にはＲｕ−ＴｉＯ2、あるいはＲｕ−ＳｉＯ2を含む。前記Ｒｕ‐ＴｉＯ2等を含む第１シード層２は、グラニュラー構造を有することが好ましい。このグラニュラー構造は、基板に平行な面において、Ｒｕ結晶粒の周囲を取り囲むようにＴｉＯ2等の粒界材料が偏析した状態である。なお、前記Ｒｕ―ＴｉＯ2とは、ＲｕとＴｉＯ2が並存した状態を意味し、Ｒｕ−ＳｉＯ2とは、ＲｕとＳｉＯ2が並存した状態を意味する。なお、前記第1シード層は単層であっても多層であってもよい。粒界材料の異なる層を積層してもよいし、濃度の異なる粒界材料の層を積層してもよい。
【００２８】
図２に示すように、第１シード層２と後に詳述する第２シード層３との間に、非磁性中間層を設けることが好ましい。この場合、非磁性中間層は、Ｐｔと、酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つと、を含んでもよい。なお、Ｐｔとともに含まれる酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つは、粒界材料と呼ぶこともでき、例えばＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｎＯなどの酸化物、炭素（Ｃ）、ＳｉＣ、ＴｉＣ、ＷＣなどの炭化物、ＳｉＮ、ＴｉＮなどの窒化物とすることができる。例えば、非磁性中間層は、Ｐｔと、ＴｉＯm（ｍ＝１．５〜２．５）またはＣと、を含む。また、非磁性中間層に含まれる不純物としてのまたは意図しない酸化物等は、Ｐｔとともに含まれる酸化物、炭素（Ｃ）、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つとは明確に区別される。酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも１つが、例えばＰｔの全体量を基準として５体積％以上であると、Ｐｔとともに非磁性中間層に含まれているとすることができる。
【００２９】
図２に示すように、第１シード層２と後に詳述する第２シード層３との間に、Ｐｔ−ＣまたはＰｔ−ＴｉＯ2から形成された非磁性中間層６を設けてもよい。前記非磁性中間層６（図２を参照）は、第２シード層３以降に形成される層のエピタキシャル成長を促進するための層である。本構成の磁気記録媒体２０において、非磁性中間層６は、第１シード層２から引き継いだ第２シード層３のグラニュラー構造を形成することができる。非磁性中間層６は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。また、前記Ｐｔ−ＴｉＯ2等を含む非磁性中間層６は、グラニュラー構造を有することが好ましい。なお、Ｐｔ−Ｃとは、Ｐｔと炭素（Ｃ）の並存した状態を意味する。なお、前記非磁性中間層は単層であっても多層であってもよい。粒界材料の異なる層を積層してもよいし、濃度の異なる粒界材料の層を積層してもよい。
【００３０】
或いは、第１シード層２と後に詳述する第２シード層３との間に、Ｐｔから本質的になる非磁性中間層を設け、前記非磁性中間層が、０．１〜３．０ｎｍの膜厚を有するのが好ましい。前記非磁性中間層は、より好ましくは０．５〜２．５ｎｍ、更により好ましくは０．５〜２．０ｎｍの膜厚を有する。最も好ましくは、０．５〜１．５nmの膜厚を有する。非磁性中間層がＰｔから本質的になるとき、非磁性中間層は、典型的には粒界材料を含まない。なお、本願において「ＡがＢから本質的になる」の表現は、Ａが、Ｂに加えて例えば更なるＣを含み得るものの、更なるＣがＡの特徴に実質的に影響しないことを規定するために用いられる。更なるＣの典型例は、意図せずに混入された不純物等である。前記の膜厚の範囲であれば、第１シード層のグラニュラー構造を崩さず維持できる。
【００３１】
第２シード層３は、ＺｎＯを含む。また、第２シード層３は、ＺｎＯを７０ｗｔ％以上含むことが好ましい。ＺｎＯは、化学量論組成であっても、非化学量論組成であってもよい。本構成例において、第２シード層３中のＺｎＯは、典型的には（００２）配向した六方ウルツ鉱型結晶構造を有する。本構成例におけるＺｎＯは、化合物群であって、前記化合物群が、例えばＸ線回折を用いた面直方向のθ−２θ測定で得られるＸＲＤプロファイルがＺｎＯ結晶の代表的なピークである２θ＝３３．４°〜３５．４°の範囲にピークを有する、化合物群、を含む。第２シード層３は、ｈｃｐ構造の（００２）面からなる第１シード層２の上において、ＭｇＯを含む第３シード層４を（００２）配向した塩化ナトリウム型構造にする効果を有する。更に、第２シード層３があることで第３シード層４が薄い場合でも、磁気記録層５の結晶配向分散を低減する効果を有すると考えられる。また、第１シード層２の結晶粒の分離構造を第３シード層４へ導くためには、厚さを厚くし過ぎてはならない。前述の効果を達成するために、第２シード層３は、１ｎｍから２０ｎｍの範囲内の厚さを有することが好ましい。
【００３２】
第３シード層４は、ＭｇＯを含む。また、第３シード層４は、ＭｇＯを７０ｗｔ％以上含むことが好ましい。ＭｇＯは、化学量論組成であっても、非化学量論組成であってもよい。本構成例において、第３シード層４中のＭｇＯは、典型的には（００２）配向した塩化ナトリウム型結晶構造を有する。本構成例におけるＭｇＯは、化合物群であって、前記化合物群が、例えばＸ線回折を用いた面直方向のθ−２θ測定で得られるＸＲＤプロファイルが、ＭｇＯ結晶の代表的なピークである２θ＝４２．０°〜４４．０°の範囲にピークを有する、化合物群、を含む。第３シード層４は、その上に形成される規則合金からなる磁気記録層５の規則度を向上させる。また、第３シード層４は、第２シード層３の結晶粒の分離構造を磁気記録層５へ導き、磁気記録層５中の磁性結晶粒の分離を促進すると考えられる。前述の効果を達成するために、第３シード層４は、１ｎｍから２０ｎｍの範囲内の厚さを有することが好ましい。
【００３３】
第２シード層３および第３シード層４は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。ここで、第３シード層４を形成する際に、基板１の温度を３００℃から５００℃の範囲内に設定することが好ましい。この加熱によって、ＭｇＯを含む第３シード層４の表面粗さを低減することができる。一方、ＺｎＯを含む第２シード層３においては、形成時に基板１を加熱する必要がない。基板１の加熱を伴わずに形成された第２シード層３は、基板１の加熱を伴って形成された第３シード層４と同等またはそれより低い表面粗さを実現することができる。
【００３４】
前述の第１シード層２、第２シード層３および第３シード層４を含む積層構造のシード層を用いることによって、磁気記録層５中の規則合金の結晶配向を磁気記録媒体に適切な配向とすることが可能となる。特にＬ１0型規則合金の結晶配向を垂直磁気記録媒体に適切な（００１）配向とすることが可能となる。
【００３５】
磁気記録層５は、規則合金を含む。前記規則合金は、ＦｅおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種の第１元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｉｒ、およびＲｈからなる群から選択される少なくとも１種の第２元素とを含む。好ましい規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されるＬ１0型規則合金である。特性変調のために、規則合金は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、およびＣｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素をさらに含んでもよい。望ましい特性変調は、規則合金の規則化に必要な温度の低下を含む。
【００３６】
本発明に用いられる規則合金において、第２元素に対する第１元素の比は、原子数を基準として０．７〜１．３の範囲内、好ましくは０．８〜１．１の範囲内としてもよい。この範囲内の組成比を用いることによって、大きな磁気異方性定数Ｋｕを有するＬ１0型規則構造を得ることができる。
【００３７】
あるいはまた、磁気記録層５は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒を取り囲む非磁性結晶粒界とからなるグラニュラー構造を有しても良い。磁性結晶粒は、前述の規則合金を含んでもよい。非磁性結晶粒界は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｎＯなどの酸化物、ＳｉＮ、ＴｉＮなどの窒化物、カーボン（Ｃ）、ホウ素（Ｂ）などの材料を含んでもよい。
【００３８】
また、磁気記録層５は複数の磁性層からなってもよい。複数の磁性層のそれぞれは、非グラニュラー構造であってもよいし、グラニュラー構造を有してもよい。さらに、Ｒｕなどの結合層を磁性層で挟んで積層したＥＣＣ（Ｅｘｃｈａｎｇｅ−ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）構造を有してもよい。また、グラニュラー構造を含まない連続層（ＣＡＰ層）として第２の磁性層を、グラニュラー構造を有する磁性層の上部に設けてもよい。
【００３９】
磁気記録層５は、スパッタ法により所定の材料を堆積させることによって形成することができる。規則合金を含む磁気記録層５を形成する場合、規則合金を形成する材料を含むターゲットを用いることができる。より詳細には、前述の規則合金を構成する元素を所定の比率で含むターゲットを用いることができる。あるいはまた、単一の元素を含む複数のターゲットを用い、それぞれのターゲットに印加する電力を調整して元素の比率を制御することによって、磁気記録層５を形成してもよい。グラニュラー構造を有する磁気記録層５を形成する場合、磁性結晶粒を形成する材料と非磁性結晶粒界を形成する材料とを所定の比率で含むターゲットを用いることができる。あるいはまた、磁性結晶粒を形成する材料を含むターゲットと非磁性結晶粒界を形成する材料を含むターゲットとを用いることができる。これらのそれぞれのターゲットに印加する電力を調整して磁性結晶粒および非磁性結晶粒界の構成比率を制御することによって、磁気記録層５を形成してもよい。ここで、磁性結晶粒を規則合金で形成する場合、規則合金を構成する元素を別個に含む複数のターゲットを用いてもよい。
【００４０】
磁気記録層５が規則合金を含む場合、磁気記録層５を形成する際に基板１の加熱を伴う。この際の基板１の温度は、３００℃〜６００℃の範囲内である。この範囲内の基板１の温度を採用することによって、磁気記録層５中の規則合金の規則度を向上させることができる。３００℃以上であるため、Ｌ１0規則合金の規則度を向上することができるという効果がある。６００℃以下であるため、表面粗さを抑制するという効果がある。
【００４１】
任意で、保護層（不図示）を設けてもよい。保護層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料を用いて形成することができる。具体的には、Ｐｔなどの非磁性金属、ダイアモンドライクカーボンなどのカーボン系材料、あるいは窒化シリコンなどのシリコン系材料を用いて、保護層を形成することができる。また、保護層は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。積層構造の保護層は、たとえば、特性の異なる２種のカーボン系材料の積層構造、金属とカーボン系材料との積層構造、または金属酸化物層とカーボン系材料との積層構造であってもよい。保護層は、スパッタ法、ＣＶＤ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
【００４２】
任意で、液体潤滑剤層（不図示）を設けてもよい。液体潤滑剤層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料を用いて形成することができる。たとえば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤などを用いることができる。液体潤滑剤層は、たとえば、ディップコート法、スピンコート法などの塗布法を用いて形成することができる。
【実施例】
【００４３】
（実験例１）
実験例１は、Ｒｕ−ＴｉＯ2第１シード層２の実験例である。作成した８種類のサンプルＮｏ．１〜８の詳細を第１表に示す。サンプルＮｏ．１〜２は、ガラス基板上に５．９ｎｍのＲｕ層が形成されたサンプルである。サンプルＮｏ．３〜８はさらにその上にＲｕ−ＴｉＯ2層を０．６５〜２．６ｎｍ形成したものである。Ｒｕ−ＴｉＯ2層のＴｉＯ2添加量はＲｕの全体体積を基準として２４ｖｏｌ（体積）％とした。Ｒｕ−ＴｉＯ2層の厚さは０．６５、１．３、２．６ｎｍの３種類とした。これらの内、偶数番のサンプルについてのみ加熱処理を行なった。加熱温度はＦｅＰｔの通常の形成時の温度である４５０℃とし、加熱時間は６０分とした。作製したサンプルについて走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により表面形状を観察し、粒径を計測した。なお、粒径とは、前記サンプル表面に生じた粒界材料で取り囲まれた粒子の直径である。具体的には、粒径はＳＥＭ観察による画像から画像解析ソフトウェア（三谷商事株式会社製、商品名：WinRoof）により、円相当径として解析し、平均粒径（Ｄ）、標準偏差（σ）、粒密度を導出した。なお、前記粒密度は１００００ｎｍ２当りの平均の粒の個数である。【００４４】
【表１】
2017122593.tif 000003
【００４５】
(サンプルＮｏ．１，２)
具体的なサンプル作製手順を説明する。最初に、平滑な表面を有する化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を洗浄し、基板を準備した。洗浄後の基板を、インライン式のスパッタ装置内に導入した。【００４６】
層を形成する際には、最初に密着層としてＣｒ50Ｔｉ50ターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により厚さ１５ｎｍのＣｒＴｉ層を形成した。次にＲｕ70Ｃｒ30ターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により厚さ５ｎｍのＲｕＣｒの第１配向制御層を形成した。更にＲｕターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により厚さ５．９ｎｍのＲｕの第２配向制御層を形成した。上記の層の形成時は全て圧力０．３ＰａのＡｒガス中で基板温度は室温（２５℃）であった。また、Ｒｕ配向制御層形成時のスパッタ電力は２００Ｗであった。以上のようにしてサンプルＮｏ．１〜２を作成した。【００４７】
（サンプルＮｏ．３から８）
具体的なサンプル作製手順を説明する。サンプルＮｏ．１，２と同様に最初に、平滑な表面を有する化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を洗浄し、基板を準備した。洗浄後の基板を、インライン式のスパッタ装置内に導入した。【００４８】
層を形成する際には、最初に密着層としてＣｒ50Ｔｉ50ターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により厚さ１５ｎｍのＣｒＴｉ層を形成した。次にＲｕ70Ｃｒ30ターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により厚さ５ｎｍのＲｕＣｒの第１配向制御層を形成した。更にＲｕターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により厚さ５．９ｎｍのＲｕの第２配向制御層を形成した。上記の層の形成時は全て圧力０．３ＰａのＡｒガス中で基板温度は室温（２５℃）であった。また、Ｒｕ配向制御層形成時のスパッタ電力は２００Ｗであった。【００４９】
次に、圧力０．３ＰａのＡｒガス中でＲｕ−２４ｖｏｌ％ＴｉＯ2ターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により厚さ０．６５〜２．６ｎｍのＲｕ−ＴｉＯ2第１シード層を形成した（サンプルＮｏ．３〜８）。Ｒｕ−ＴｉＯ2第１シード層形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。Ｒｕ−ＴｉＯ2第１シード層形成時のスパッタ電力は５０Ｗであった。以上のようにしてサンプルＮｏ．３から８を作成した。【００５０】
第１表に示すように、磁気記録層を形成せず、熱処理を施さないサンプルの平均粒径は６．４〜６．５ｎｍであった。Ｒｕ−ＴｉＯ2層を形成したものは、熱処理のあり・なしで粒径に大きな変化は見られなかった。しかし、Ｒｕ−ＴｉＯ2層を形成せず、熱処理を行ったサンプルＮｏ．２では、Ｒｕ粒の異常な粗大化が観察された。結局、本サンプルでは粒径の測定が不能であった。【００５１】
以上より、第２配向制御層のＲｕ層上に形成されたＲｕ−ＴｉＯ2第１シード層が加熱によるＲｕ粒の粗大化を抑制する効果をもたらしていると考えられる。なお、基板上にＲｕ−ＴｉＯ2層を形成してもＲｕ粒子の粗大化は抑制され、同様な効果が得られるものと予想される。つまり、微細なＲｕ粒子の周囲を、ＴｉＯ2等が取り囲むように形成されるため、Ｒｕ粒子の粗大化が抑制されると考えられる。微細なＲｕ粒子を維持できるため、一対一成長した磁性粒子も微細な粒子とすることができる。また、Ｒｕ−ＴｉＯ2層だけでなく、Ｒｕ−ＳｉＯ2層においても同様な効果が得られた。このように、Ｒｕ−ＴｉＯ2層あるいはＲｕ−ＳｉＯ2層の粒子構造により、ＦｅＰｔ磁気記録層がエピタキシャル成長する際に、Ｒｕ−ＴｉＯ2層のグラニュラー構造を受けて、磁性粒子がきれいなグラニュラー構造をとることができるようになる。【００５２】
本実験例により、ＦｅＰｔ磁気記録層がエピタキシャル成長する際に、Ｒｕを酸化物等の粒子が取り囲む構造を受けて、磁性粒子がきれいな構造をとることができるようになる。特にＦｅＰｔ磁気記録層等の規則合金を用いた磁気記録層においては、磁気記録層を形成する際の加熱処理による配向制御層のＲｕ粒子の粗大化が抑制される。すなわち、磁気記録層を形成する時の加熱に対してもＲｕが粗大化せず、微細化が可能となる。シード層または配向制御層から磁気記録層まで各層粒子の一対一成長が可能となる。【００５３】
（実験例２）
実験例２は、Ｒｕ−ＴｉＯ2第１シード層２、ＺｎＯ第２シード層３、およびＭｇＯ第３シード層４を含み、更にＲｕ−ＴｉＯ2第１シード層２とＺｎＯ第２シード層３との間にＰｔ−Ｃ非磁性中間層６ａまたはＰｔ−ＴｉＯ2非磁性中間層６ｂを含む磁気記録媒体２０に関する実験例である。実験例２は、ＺｎＯ層／Ｐｔ層／Ｒｕ−ＴｉＯ2層の層構成において、Ｐｔ層に粒界材料を添加することで、Ｐｔ層、ＺｎＯ層における加熱による粒の凝集が抑えられるか検討するものである。特に、Ｒｕ配向制御層から結晶粒を１対１成長させ、ＦｅＰｔ磁性粒子の粒径および粒径のばらつきを低減することを求めたものである。なお、前記実験例１と同様の方法で、ガラス基板と第１シード層の間に、密着層、配向制御層（Ｒｕ）を設けた。具体的には、最初に密着層下地層としてＣｒ50Ｔｉ50ターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により厚さ１５ｎｍのＣｒＴｉ層を形成した。次にＲｕターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、第１配向制御層として、厚さ１０ｎｍのＲｕの配向制御層を形成した。【００５４】
非磁性中間層として、Ｐｔ、Ｐｔ−Ｃ、またはＰｔ−ＴｉＯ2を用いた層の形成条件を第２表に示す。前記非磁性中間層まで形成した後、後加熱４５０℃×６０ｍｉｎを実施した。各サンプルの構成を第３表に示す。なお、第３表において、例えば、Ｒｕ―ＴｉＯ2／Ｒｕ／密着層／ガラス基板のサンプルは、Ｒｕ―ＴｉＯ2まで形成した後、後加熱４５０℃×６０ｍｉｎを実施したことを意味する。【００５５】
【表２】
2017122593.tif 000004
【００５６】
【表３】
2017122593.tif 000005
【００５７】
評価方法はＳＥＭによる表面観察とした。ＳＥＭにより観察した写真を図３〜図６に示す。一般に、ＦｅＰｔを規則化させるためには高温での層形成が必要である。しかしながら、Ｐｔ層の膜厚が８ｎｍで、粒界材料を添加しない場合は、加熱によりＰｔが凝集してしまい第１シード層のＲｕの粒径を引き継ぐことができないことが確認された。これに対し、粒界材料（本実験例ではＣまたはＴｉＯ2）を添加することで配向制御層および第１シード層のＲｕの粒径を引き継ぐことができることが確認された。なお、図３〜図６に記載のサンプルＮｏ．は後述する第５表に記載のサンプルＮｏ．に対応するものである。【００５８】
前記非磁性中間層であるＰｔ層、Ｐｔ−Ｃ層、またはＰｔ−ＴｉＯ２層上にＺｎＯを形成したときの条件を第４表に示す。層の形成後、後加熱４５０℃×６０ｍｉｎを実施した。【００５９】
【表４】
2017122593.tif 000006
【００６０】
ＳＥＭにより観察した写真を図７に示す。Ｐｔ層の凝集を防ぐことで、ＺｎＯ層までＲｕ下地の粒径を維持しながら形成できることが確認された。【００６１】
本実験例により、Ｐｔ−Ｃ非磁性中間層またはＰｔ−ＴｉＯ2非磁性中間層は、磁性層形成時の加熱によっても、配向制御層および第１シード層の粒子凝集を抑えることが確認された。後加熱を行っても配向制御層および第１シード層の粒径を維持できることが確認された。特に、ｈｃｐ−Ｒｕ（００１）グラニュラー第１シード層を用いた、ＺｎＯ／Ｐｔ層／Ｒｕ−ＴｉＯ2グラニュラーの層構成において、Ｐｔ層に粒界材料を添加した、ＺｎＯ／Ｐｔグラニュラー／Ｒｕ−ＴｉＯ2グラニュラーの層構成とすれば、磁気記録層形成時の加熱によるシード層の粒子凝集を抑えることができ、後加熱を行ってもシード層の粒径を維持できる。【００６２】
（実験例３）
実験例３は、Ｒｕ−ＴｉＯ2第１シード層の効果を確認するための実験例である。実験例での層構成はＰｔ−Ｘ層／Ｒｕ−ＴｉＯ2層／Ｒｕ配向制御層／密着層／基板である。Ｒｕ−ＴｉＯ2第１シード層形成までの実験条件は実験例２と同様とした。Ｒｕ−ＴｉＯ2第１シード層、および比較対象としてのＴａ第１シード層の上に形成したＰｔ層（Ｐｔ、Ｐｔ−２４ｖｏｌ％Ｃ、またはＰｔ−２４ｖｏｌ％ＴｉＯ2）の粒形状を比較検討した。また、一部でＴｉＯ2添加量の増量（２４→３０ｖｏｌ％）を検討した。なお、各サンプルの層を形成後、後加熱４５０℃×６０ｍｉｎを実施した。結果を第５表に示す。なお、表中のＳＥＭ粒密度は、１辺１００ｎｍの正方形範囲に入る粒子の個数を数えることにより求めた。【００６３】
【表５】
2017122593.tif 000007
【００６４】
図１０にＴａ第１シード層とＲｕ−ＴｉＯ2第１シード層との比較を観察したＳＥＭ写真を示す。図１１に図１０の参考としてのＲｕ−２４ｖｏｌ％ＴｉＯ2止め基板のＳＥＭ写真を示す。なお、本願において「止め」とは、その層以降の更なる層の形成を止めたことを意味する。具体的には、表中の“Ｒｕ−ＴｉＯ2止めｓｕｂ”は、ガラス基板上に、Ｒｕ−ＴｉＯ2層まで形成した状態を意味する。また、図１０中の「良」は、粒径が５〜１０ｎｍ程度であることを意味する。サンプルＮｏ．１２から１４および１６のＴａ層では、図１０より、粒が不鮮明で、Ｐｔ粒子の分離が十分に行われないことが確認された。従って、この場合Ｐｔ−Ｘ層のグラニュラー構造が得られていないと考えられる。一方、第１シード層をＲｕ−ＴｉＯ2にとしたサンプルＮｏ．１０，１１、および１５は、粒の分離が鮮明であり、Ｐｔ−Ｘ層はグラニュラー構造が得られることが確認された。Ｒｕ−ＴｉＯ2上でのグラニュラー化は、Ｐｔ−ＣまたはＰｔ−ＴｉＯ2により得られることが確認された。また、サンプルＮｏ．９のＰｔのみでは結晶成長し、粒分離が見られないことが確認できた。【００６５】
図８は、Ｒｕ−ＴｉＯ2上のＰｔ層の粒密度を示す。サンプルＮｏ．１１のＰｔ−２４ｖｏｌ％ＴｉＯ2では、粒密度が減少した。比較的小さな粒子が減少し、均一な粒径分布となった。サンプルＮｏ．１５の３０ｖｏｌ％にしても、あまり変わらない結果となった。【００６６】
表５のサンプルのＸＲＤ結果を図１２に示す。これはＸ線回折を用いた面直方向のθ−２θ測定で得られるＸＲＤプロファイルである。図１２中の２θが３９．７６度の一点鎖線の垂線は、Ｐｔ非磁性中間層に起因する（１１１）Ｐｔピーク位置であり、８５．７１度の一点鎖線の垂線は、Ｐｔ非磁性中間層に起因する（２２２）Ｐｔピーク位置である。【００６７】
図９は、図１２のＸ線回折（ＸＲＤ）のＰｔ（１１１）ピーク強度を示す。Ｔａ第１シード層とＲｕ−ＴｉＯ2第１シード層の、Ｐｔ非磁性中間層の配向性の比較を示す。ピーク強度は、サンプルＮｏ．９と１２のように、Ｐｔだけの時は、Ｎｏ．１２のＴａ上とＮｏ．９のＲｕ−ＴｉＯ2上とで変わらなかった。一方、非磁性中間層が、Ｐｔ−Ｃ、Ｐｔ−ＴｉＯ2では、Ｒｕ−ＴｉＯ2上の方が大きくなった。これは、Ｒｕ−ＴｉＯ2上では、ＰｔとＣ（またはＰｔとＴｉＯ2）が分離し易くなったため、Ｐｔの結晶化が促進したと想定される。【００６８】
（実験例４）
実験例４は、Ｒｕ−ＴｉＯ2第１シード層からＦｅＰｔ−Ｃ層までの結晶粒の分離構造を確認することを目的とした実験例である。実際の層構成は、ＦｅＰｔ−Ｃ層／ＭｇＯ層／ＺｎＯ層／Ｐｔ−ＴｉＯ2層／Ｒｕ−ＴｉＯ2層／Ｒｕ配向制御層／下地層／基板である。Ｒｕ−ＴｉＯ2層形成までの実験条件は実験例２と同様とした。なお、サンプルＮｏ．１８からサンプルＮｏ．２０は、各サンプルの層を全て形成した後、後加熱４５０℃×６０ｍｉｎが実施されたサンプルである。また、前記ＭｇＯ、ＦｅＰｔ−Ｃは４００℃に加熱して形成した。各層で止めたサンプルを形成し、各層までの粒構造を比較した。第６表および図１４に実験例４のＳＥＭ観察結果を示す。図１３はこの時の粒密度を示すグラフである。なお、サンプルＮｏ．１７とサンプルＮｏ．１８は同じサンプルである。【００６９】
【表６】
2017122593.tif 000008
【００７０】
本実験例から、第３シード層、磁性層を形成する時の加熱によっても、Ｒｕ−ＴｉＯ2層、ＭｇＯ層、磁性層までは、粒密度はほぼ一定であり、下層の影響を受けて良好なグラニュラー構造が形成されてきていることが確認された。【００７１】
（実験例５）
熱アシスト磁気記録媒体の高記録密度化のためには、磁気記録層の磁性粒子径を６ｎｍ以下に微細化することが好ましい。磁気記録層の微細化には、磁気記録層下に形成されるシード層の微粒子化が有効である。例えば、磁気記録層／第３シード層（ＭｇＯ）／第２シード層（ＺｎＯ）／非磁性中間層（Ｐｔ＋粒界材料）／第１シード層（Ｒｕ＋粒界材料）を含む構成の磁気記録媒体においては、非磁性中間層に含まれる粒界材料は、粒径肥大化を抑制する効果があるが、非磁性中間層本来の役割である第２シード層（ＺｎＯシード層）の結晶配向性改善効果を劣化させる場合がある。【００７２】
実験例５は、Ｐｔから本質的になる非磁性中間層の構造を確認することを目的とした実験例である。図１５はＰｔから本質的になる非磁性中間層６ｃを含む磁気記録媒体３０を示す。ガラス基板１上に、以下の第７表および第８表に示す多層薄膜をスパッタリングで形成した。各試料はＭｇＯシード層および磁気記録層の成膜プロセスに従うことを目的として、成膜後、４００℃、６０ｍｉｎの後加熱を施した。参考例は、非磁性中間層として粒界材料を含むＰｔ−２４ｖｏｌ％ＴｉＯ２が採用された構成を有し、この参考例が作製され評価された。参考例の成膜プロセスは実験例５と同様とした。非磁性中間層の粒径確認にはＳＥＭを用いた。第２シード層（ＺｎＯシード層）の結晶配向確認にはＸＲＤを用いた。実験条件を第７表および第８表に示す。結果を第９表、図１６、図１７に示す。なお、第９表の変動係数とは、標準偏差を平均値で割った値である。また、ＺｎＯ（００２）積分強度とは、ＸＲＤプロファイルにおいて、ＺｎＯ（００２）に起因する２θが３３．４〜３５．４度にあるピークの強度積分値である。【００７３】
【表７】
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【００７４】
【表８】
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【００７５】
【表９】
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【００７６】
［評価結果］
非磁性中間層を用いて、第１シード層から磁気記録層まで１対１の関係でエピタキシャル成長するとき、非磁性中間層の粒子径は磁気記録層の磁性粒子径にそのまま反映されやすい。従って磁性粒子径６ｎｍ以下を達成するためには、下地となる非磁性中間層の粒径も６ｎｍ以下とするのが好ましい。図１６のように、Ｐｔを非磁性中間層として用いた場合、Ｐｔ−ＴｉＯ２の場合に対して、膜厚が２ｎｍまでにおいては、その粒径はほぼ同等であった。しかしながら、膜厚が４ｎｍ以上のものでは、Ｐｔが凝集してしまいグラニュラー構造が見られなくなっていた。非磁性中間層膜厚２ｎｍまでは粒径肥大化が抑制されており、粒径６ｎｍを達成できた。また、図１７にように、Ｐｔを非磁性中間層として用いた場合とＰｔ−ＴｉＯ２を用いた場合に対して、その直上に成膜される第２シード層（ＺｎＯシード層）の結晶配向をＺｎＯ（００２）ピークの積分強度で比較した。その結果、非磁性中間層を用いないもの（図１７における膜厚０ｎｍの積分強度）に比べて、Ｐｔ、Ｐｔ−ＴｉＯ２どちらの非磁性中間層を用いた場合でも、非磁性中間層膜厚２ｎｍまでの膜厚においては、より高い強度を示した。これは結晶配向が改善されていることを示している。以上から、Ｐｔを非磁性中間層とし、その膜厚を２ｎｍとすることで、６ｎｍ以下の微細粒子径と良好な結晶配向を両立できることが分かった。なお、本実験例では、膜厚０．５〜２ｎｍの結果であるが、膜厚０．１〜３ｎｍでも、同等の効果が得られる。【００７７】
粒界材料を添加したＲｕからなる第１シード層と、膜厚を０．１〜３ｎｍ以下としたＰｔ非磁性中間層を組み合わせた場合、Ｐｔ非磁性中間層に更なる粒界材料を添加しなくても連続膜とならず、島状構造となることが分かった。第１シード層において粒界幅が確保されていること、非磁性中間層の膜厚が薄いこと、これらによりＰｔが凝集しないことが要因であると考えられる。Ｐｔ非磁性中間層の膜厚が薄いと、第一シード層の個々のＲｕ粒子の上部の頭の部分に、選択的に、Ｐｔが形成される。つまり、隣接するＲｕ間において、連続してＰｔは形成されず、分離して形成される。一方、Ｐｔ膜厚が厚くなると、Ｒｕ上部のＰｔは、隣接するＰｔと繋がり、Ｐｔは凝集したようになり、粒の分離は悪化する。本構成を用いると、非磁性中間層にＰｔ＋粒界材料を用いる構成と同様に、非磁性中間層を用いない場合に比べて、ＺｎＯシードの結晶配向を更に改善することができる。微細粒子径（〜６ｎｍ）と良好な結晶配向が両立できる。
【符号の説明】
【００７８】
１  基板
２  第１シード層
３  ＺｎＯを含む第２シード層
４  ＭｇＯを含む第３シード層
５  磁気記録層
６  非磁性中間層
６ａ  Ｐｔ−Ｃ非磁性中間層
６ｂ  Ｐｔ−ＴｉＯ2非磁性中間層
６ｃ  Ｐｔ非磁性中間層
１０、２０、３０  磁気記録媒体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【国際調査報告】
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