(57)【要約】  電極製造工程等における熱処理を経た後でも、高い強度および伸びを有するアルミニウム合金箔を提供する。アルミニウム合金箔は、化学成分が、質量％で、Ｆｅ：１．０％以上２．０％以下、Ｍｎ：０．０５％以下を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる。アルミニウム合金箔は、箔面における平均結晶粒径が２．５μｍ以下、結晶方位の面積割合の比Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞が３．０以上である。但し、Ａ｛１１２｝＜１１１＞は、電子線後方散乱回折法による箔面の方位マッピング像において、結晶方位が｛１１２｝＜１１１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合、Ａ｛１０１｝＜１２１＞は、上記方位マッピング像において、結晶方位が｛１０１｝＜１２１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学成分が、質量％で、Ｆｅ：１．０％以上２．０％以下、Ｍｎ：０．０５％以下を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
箔面における平均結晶粒径が２．５μｍ以下、結晶方位の面積割合の比Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞が３．０以上である、アルミニウム合金箔。
但し、上記Ａ｛１１２｝＜１１１＞は、電子線後方散乱回折法による箔面の方位マッピング像において、結晶方位が｛１１２｝＜１１１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合であり、上記Ａ｛１０１｝＜１２１＞は、上記方位マッピング像において、結晶方位が｛１０１｝＜１２１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合である。
【請求項２】
上記化学成分が、ＳｉおよびＣｕの少なくとも一方をさらに含有し、質量％で、上記Ｓｉ：０．０１％以上０．６％以下、上記Ｃｕ：０．０１％以上０．１％以下である、請求項１に記載のアルミニウム合金箔。
【請求項３】
集電体用である、請求項１または２に記載のアルミニウム合金箔。
【請求項４】
アルミニウム合金鋳塊を熱間圧延した後、冷間圧延することにより箔状とするアルミニウム合金箔の製造方法であって、
上記アルミニウム合金鋳塊は、化学成分が、質量％で、Ｆｅ：１．０％以上２．０％以下、Ｍｎ：０．０５％以下を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
上記熱間圧延の前に均質化処理を行うことがなく、
上記熱間圧延時の温度は３５０℃以下であり、
途中で焼鈍を行うことなく上記冷間圧延を行い、箔厚を２０μｍ以下とする、アルミニウム合金箔の製造方法。
【請求項５】
上記化学成分が、ＳｉおよびＣｕの少なくとも一方をさらに含有し、質量％で、上記Ｓｉ：０．０１％以上０．６％以下、上記Ｃｕ：０．００１％以上０．１％以下である、請求項４に記載のアルミニウム合金箔の製造方法。
【請求項６】
上記アルミニウム合金箔は、集電体用である、請求項４または５に記載のアルミニウム合金箔の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金箔およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、二次電池、電気二重層キャパシター、リチウムイオンキャパシター等の集電体などとして、アルミニウム合金箔が使用されている。例えば、リチウムイオン二次電池では、通常、集電体としてのアルミニウム合金箔の表面に、電極活物質を含む合材スラリーを塗布し、乾燥させ、プレス機にて圧縮加工を施すことにより正極が製造される。製造された正極は、一般に、セパレータ、負極と積層された状態、または、積層状態のまま巻回された状態とされてケースに収容される。【０００３】
上記電極製造工程において、アルミニウム合金箔は、合材スラリー塗布後の乾燥時に１００℃〜１６０℃程度で熱処理される。他にも例えば、特許文献１には、合材スラリーに添加されるバインダーや増粘剤の熱変性を伴うように５０℃〜３５０℃の温度で数時間にわたってアルミニウム合金箔を含む電極を熱処理する技術が記載されている。このように、アルミニウム合金箔は、電極製造工程において高温状態に長時間曝される場合がある。【０００４】
この種の電極に用いられるアルミニウム合金箔としては、特許文献２に、例えば、Ｍｎ：１．０〜１．５重量％、Ｃｕ：０．０５〜０．２０重量％を含有し、残部がＡｌおよび不純物からなるリチウム電池用のアルミニウム合金箔が開示されている。【０００５】
また、特許文献３には、Ｍｎ：０．１０〜１．５０質量％、Ｆｅ：０．２０〜１．５０質量％を含有し、ＭｎとＦｅの合計が１．３０〜２．１０質量％で残部がＡｌおよび不可避不純部からなるアルミニウム合金箔が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２７７１９６号公報
【特許文献２】特開平１１−６７２２０号公報
【特許文献３】特許第５５６７７１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来技術は、以下の点で問題がある。すなわち、リチウムイオン二次電池における正極の集電体等に用いられるアルミニウム合金箔は、合材スラリー塗布時の切れの発生や、巻回時に生じた屈曲部での破断などを防止するため、高い強度が要求される。【０００８】
ところが、上述したように、電極製造工程における熱処理は、アルミニウム合金箔の強度を低下させる。アルミニウム合金箔の強度が低下すると、プレス加工時に中伸びが発生しやすくなるため、巻回時の巻き癖の発生、活物質とアルミニウム合金箔との密着性の低下、後工程におけるスリット形成時の破断などが起きやすくなる。【０００９】
但し、熱処理を経た際にアルミニウム合金が軟化さえしなければよいというわけでもない。熱処理によって伸びが低下した場合にもアルミニウム合金箔の破断が生じやすくなるからである。また、リチウムイオン二次電池では、充放電時に活物質の膨張収縮が生じる。そのため、電池として組み上がった後にも、集電体としてのアルミニウム合金箔には応力が加わることになる。それ故、アルミニウム合金箔の伸びが低いと、活物質の膨張収縮による変形に追従することができず、破断が生じやすくなる。【００１０】
なお、上述した特許文献２、３には、熱処理後の強度に関する言及はあるものの、熱処理後の伸びに関する記載はない。【００１１】
本発明は、上記背景に鑑みてなされたものであり、電極製造工程等における熱処理を経た後でも、高い強度および伸びを有するアルミニウム合金箔を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の一態様は、化学成分が、質量％で、Ｆｅ：１．０％以上２．０％以下、Ｍｎ：０．０５％以下を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
箔面における平均結晶粒径が２．５μｍ以下、結晶方位の面積割合の比Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞が３．０以上である、アルミニウム合金箔にある。
但し、上記Ａ｛１１２｝＜１１１＞は、電子線後方散乱回折法による箔面の方位マッピング像において、結晶方位が｛１１２｝＜１１１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合であり、上記Ａ｛１０１｝＜１２１＞は、上記方位マッピング像において、結晶方位が｛１０１｝＜１２１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合である。【００１３】
本発明の他の態様は、アルミニウム合金鋳塊を熱間圧延した後、冷間圧延することにより箔状とするアルミニウム合金箔の製造方法であって、
上記アルミニウム合金鋳塊は、化学成分が、質量％で、Ｆｅ：１．０％以上２．０％以下、Ｍｎ：０．０５％以下を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
上記熱間圧延の前に均質化処理を行うことがなく、
上記熱間圧延時の温度は３５０℃以下であり、
途中で焼鈍を行うことなく上記冷間圧延を行い、箔厚を２０μｍ以下とする、アルミニウム合金箔の製造方法にある。
【発明の効果】
【００１４】
上記アルミニウム合金箔は、上記特定の化学成分を有しており、箔面における平均結晶粒径、結晶方位の面積割合の比が上記特定範囲にある。そのため、上記アルミニウム合金箔は、電極製造工程等における熱処理を経た後でも、高い強度および伸びを有する。したがって、上記アルミニウム合金箔によれば、上記熱処理後の製造工程や電池の充放電が繰り返された際などに、電極の破断が起こり難くなる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
上記アルミニウム合金箔およびその製造方法について説明する。
【００１６】
上記アルミニウム合金箔における化学成分（単位は質量％、以下の化学成分の説明では単に「％」と略記）の意義および限定理由は以下の通りである。
【００１７】
Ｆｅ：１．０％以上２．０％以下
Ｆｅは、アルミニウム合金箔の強度を向上させるとともに、アルミニウム合金箔の軟化温度を低下させるよう機能する。これらの機能は、Ｆｅの固溶量と析出状態の双方を制御し、アルミニウム合金箔の強度を向上させ、再結晶温度を低下させることによって得ることができる。
【００１８】
アルミニウム合金箔中に固溶しているＦｅは、転位の移動を抑制し、アルミニウム合金箔の強度が低下し過ぎることを防ぐ。一方、Ａｌ−Ｆｅ系化合物として析出した化合物は、Ａｌ素地（マトリックス）と整合性を持たないＡｌ−Ｆｅ系微細化合物として多数分散することにより、熱処理時に加工組織の回復を促進する。このため、アルミニウム合金箔の再結晶温度が低下し、３５０℃以下の熱処理が施された場合でも、大きな伸びを得ることができる。
【００１９】
Ｆｅ含有量が１．０％未満になると、Ａｌ素地（マトリックス）と整合性を持たないＡｌ−Ｆｅ系微細化合物の分散が不十分となり、アルミニウム合金箔の再結晶温度を低下させることが困難となる。一方、Ｆｅ含有量が２．０％を超えると、鋳造時に数百μｍを越える粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が形成され、箔圧延時にピンホール（穴あき）生成の原因となり、健全な箔材の製造が困難となる。上記の観点から、Ｆｅ含有量は、好ましくは、１．１％以上、より好ましくは、１．２％以上とすることができる。また、Ｆｅ含有量は、好ましくは、１．９％以下、より好ましくは、１．８％以下、さらに好ましくは、１．７％以下とすることができる。
【００２０】
Ｍｎ：０．０５％以下
Ｍｎ含有量が０．０５％を超えると、熱処理後の伸びが低下する。そのため、集電体として用いた場合に、充放電時の活物質の膨張収縮による変化に追随することが困難となり、破断が生じやすくなる。よって、Ｍｎ含有量を０．０５％以下とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは、０．０３％以下、より好ましくは、０．０１％以下であるとよい。なお、通常使用されるＡｌ地金には不純物としてＭｎが含まれていることが多い。そのため、Ｍｎ含有量を０．００１％未満に規制するためには、高純度地金を使用することになる。したがって、Ｍｎ含有量は、経済性などの観点から、好ましくは、０．００１％以上とすることができる。
【００２１】
上記化学成分は、以下に示される含有量の範囲内で、ＳｉおよびＣｕの少なくとも一方をさらに含有することができる。
【００２２】
Ｓｉ：０．０１以上０．６％以下
Ｓｉは、アルミニウム合金箔の強度向上に寄与する元素である。Ｓｉ含有量は、添加による強度向上効果を得る観点から、０．０１％以上とすることができる。なお、通常使用されるＡｌ地金には不純物としてＳｉが含まれていることが多い。そのため、０．０１％未満のＳｉは、不可避的不純物として含まれていてもよい。もっとも、Ｓｉ含有量を０．０１％未満に規制するためには高純度の地金を使用することになる。したがって、経済性の観点から、Ｓｉ含有量は、０．０１％以上とすることができる。一方、Ｓｉ含有量が０．６％以下であると、アルミニウム合金箔のさらなる強度向上が図りやすくなる上、粗大なＳｉ単相粒子が形成され難くなり、２０μｍ以下の箔厚ではピンホールや箔切れの問題が生じ難くなる。上記の観点から、Ｓｉ含有量は、好ましくは、０．０５％以上、より好ましくは、０．１％以上とすることができる。また、Ｓｉ含有量は、好ましくは、０．５％以下、より好ましくは、０．４％以下とすることができる。
【００２３】
Ｃｕ：０．００１％以上０．１％以下
Ｃｕは、アルミニウム合金箔の強度向上に寄与する元素である。Ｃｕ含有量は、添加による強度向上効果を得る観点から、０．００１％以上とすることができる。なお、０．００１％未満のＣｕは、不可避的不純物として含まれていてもよい。また、Ｃｕ含有量を０．００１％未満に規制するためには高純度の地金を使用することになる。したがって、経済性の観点からも、Ｃｕ含有量は、０．００１％以上とすることができる。一方、Ｃｕ含有量が０．１％以下であると、アルミニウム合金箔の熱処理後の伸びが低下し難くなる。上記の観点から、Ｃｕ含有量は、好ましくは、０．００２％以上、より好ましくは、０．００５％以上とすることができる。また、Ｃｕ含有量は、好ましくは、０．０９％以下、より好ましくは、０．０８％以下とすることができる。
【００２４】
上記化学成分は、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｂ、Ｖ、Ｚｒ等の元素が不可避的不純物として含まれていてもよい。なお、これら元素は、アルミニウム合金箔の熱処理後の伸びを劣化させるおそれがある。そのため、これら元素は、それぞれ０．０２％以下、これら元素の総量は、０．０７％以下に規制することが好ましい。
【００２５】
上記アルミニウム合金箔は、箔面における平均結晶粒径が２．５μｍ以下である。なお、箔面とは、箔の厚み方向と垂直な箔表面である。箔面における平均結晶粒径が２．５μｍを超えると、熱処理時に一部の結晶粒が著しく大きく成長し、アルミニウム合金箔の強度が低下する。アルミニウム合金箔の強度向上などの観点から、箔面における平均結晶粒径は、好ましくは２．４μｍ以下、より好ましくは２．３μｍ以下、さらに好ましくは２．２μｍ以下とすることができる。なお、結晶粒は微細であればあるほど好ましいため、箔面における平均結晶粒径の下限は特に限定されない。
【００２６】
上記平均結晶粒径の測定方法は次のとおりである。測定試料のアルミニウム合金箔の箔面を電解研磨により平滑化する。そして、その平滑化された箔面について、ＳＥＭにて、観察倍率を５００倍とし、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ：Electron Back Scatter Diffraction）による解析を行い、方位マッピング像を得る。測定は、１つの試料につき５視野行う。そして、得られた方位マッピング像を基に、方位差１５°以上の境界を結晶粒界とし、上記境界で囲まれた領域を一つの結晶粒として、その面積から円相当径を算出し、これを結晶粒径とする。結晶粒径の平均は、面積で重みづけされた平均として算出し、５視野の平均を最終的な平均結晶粒径とする。
【００２７】
上記アルミニウム合金箔は、箔面における結晶方位の面積割合の比Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞が３．０以上である。
【００２８】
箔面における結晶方位の面積割合の比は、上述した箔面の方位マッピング像を利用して求められる。Ａ｛１１２｝＜１１１＞は、上記方位マッピング像において、結晶方位が｛１１２｝＜１１１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合である。Ａ｛１０１｝＜１２１＞は、上記方位マッピング像において、結晶方位が｛１０１｝＜１２１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合である。
【００２９】
Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞は、アルミニウム合金箔の加工の程度によって変化する。Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞が３．０を下回る場合には、加工硬化に依存するひずみの蓄積が不十分となり、熱処理後に結晶粒の微細化が十分に起こらず、アルミニウム合金箔の強度が低下する。加工に伴うひずみの蓄積は、途中焼鈍を施すような一般的なアルミニウム合金箔の製造方法であれば、途中焼鈍以降の冷間圧延条件のみが大きく影響する。しかしながら、比較的低温で熱間圧延が行われ、途中焼鈍が実施されることなくアルミニウム合金箔が製造される場合には、冷間圧延だけでなく、低温での熱間圧延時のひずみの蓄積も重要な要素となる。Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞は、アルミニウム合金箔の強度向上などの観点から、好ましくは３．５以上、より好ましくは４．０以上、さらに好ましくは４．５以上とすることができる。
【００３０】
上記アルミニウム合金箔は、例えば、集電体として使用した際に、電池容量を増やす目的で電池全体の体積に占める活物質の割合をより多くするなどの観点から、箔厚が２０μｍ以下であるとよい。箔厚は、好ましくは、１８μｍ以下、より好ましくは、１５μｍ以下とすることができる。なお、箔厚の下限は特に限定されないが、集電体としての使用に適するなどの観点から、箔厚は、８μｍ以上とすることができる。
【００３１】
上記アルミニウム合金箔は、破断防止効果を確実なものとするなどの観点から、引張強さが、１２０ＭＰａ以上であるとよい。なお、引張強さは、ＪＩＳ  Ｚ２２４１に準拠して測定される値である。
【００３２】
上記アルミニウム合金箔は、破断防止効果を確実なものとするなどの観点から、伸びが、６％以上であるとよい。なお、伸びは、ＪＩＳ  Ｚ２２４１に準拠して測定される値である。
【００３３】
上記アルミニウム合金箔は、例えば、リチウムイオン二次電池等の二次電池、電気二重層キャパシター、リチウムイオンキャパシターなどにおける集電体として好適に用いることができる。より具体的には、例えば、上記アルミニウム合金箔をリチウムイオン二次電池の集電体として用いる場合、集電体としてのアルミニウム合金箔の表面には、主に電極活物質を含む合材が付けられる。具体的には、アルミニウム合金箔の表面に、電極活物質を含む合材スラリーが塗工され、乾燥後、合材層の圧密化および集電体との密着性の向上を目的としてプレス処理される。上記工程の他にも、合材スラリーに添加される増粘剤やバインダーの熱変性を伴う熱処理が施されることもある。集電体を含む電極は、乾燥や熱処理において５０〜３５０℃で数時間程度保持されることになるが、上記アルミニウム合金箔は、これら熱処理後にも強度および伸びが高く、その後の工程や電池として使用した際に電極の破断が起こり難い。
【００３４】
上記アルミニウム合金箔の製造方法では、上記化学成分からなるアルミニウム合金鋳塊を、均質化処理することなく熱間圧延する。ここで、「均質化処理を行わない」とは、熱間圧延の前に３５０℃を超える高温で従来行われていたような均質化のための熱処理を積極的に行わないことを意味する。熱間圧延するためにアルミニウム合金鋳塊を３５０℃以下に加熱した際、少なからず均質化が生じてしまう現象は、箔強度や伸びに影響を及ぼすことがほとんどないため許容される。なお、均質化処理が行われると、ＳｉやＦｅ等の固溶元素の析出が進み、これら元素の固溶量が減少する。その結果、固溶体硬化の効果低減や結晶粒の粗大化から強度の低下を招くことになる。
【００３５】
上記アルミニウム合金箔の製造方法において、熱間圧延は３５０℃以下の温度で実施される。つまり、熱間圧延時の温度は、温度測定が容易な熱間圧延の開始時と終了時における温度が３５０℃以下とされる。一方、熱間圧延時の温度の下限値は、特に限定されるものではないが、変形抵抗増大による圧延機への負荷増加を抑制するなどの観点から、１５０℃とすることができる。
【００３６】
また、熱間圧延の開始温度に到達してからの保持時間は、特に限定されるものではないが、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の析出を抑制しやすくなるなどの観点から、１２時間以内とすることができる。なお、熱間圧延は、一回で行ってもよいし、粗圧延後に仕上圧延を行う等、複数回に分けて行ってもよい。
【００３７】
上記アルミニウム合金箔の製造方法では、熱間圧延後、冷間圧延することによりアルミニウム合金箔を得る。この際、冷間圧延の途中には焼鈍を行わない。途中焼鈍を行うことで加工ひずみが解放され、結晶粒が微細化し難くなり、熱処理後の強度の低下に繋がる。また、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の析出が促進されることも、熱処理後の強度の低下を招く。なお、冷間圧延終了後の最終焼鈍も上記途中焼鈍と同様の理由により行わないことが好ましい。
【００３８】
冷間圧延後の箔厚は、例えば、アルミニウム合金箔を集電体として使用した際に、電池容量を増やす目的で電池全体の体積に占める活物質の割合をより多くする観点から、２０μｍ以下とされる。箔厚は、好ましくは、１８μｍ以下、より好ましくは、１５μｍ以下とすることができる。なお、箔厚の下限は特に限定されないが、集電体としての使用に適するなどの観点から、箔厚は、８μｍ以上とすることができる。なお、冷間圧延は、一回または複数回以上行うことができる。冷間圧延における最終圧延率は、結晶粒の微細化を促進させる観点から、好ましくは、９５％以上、より好ましくは、９８％以上であるとよい。なお、上記最終圧延率は、１００×（冷間圧延前の熱間圧延板の板厚−最終の冷間圧延後のアルミニウム合金箔の箔厚）／（冷間圧延前の熱間圧延板の板厚）から算出される値である。
【００３９】
なお、上述した各構成は、上述した各作用効果等を得るなどのために必要に応じて任意に組み合わせることができる。
【実施例】
【００４０】
実施例のアルミニウム合金箔およびその製造方法について以下に説明する。【００４１】
（実施例１）
表１に示す化学成分のアルミニウム合金を半連続鋳造法にて造塊し、面削することによりアルミニウム合金鋳塊を準備した。なお、表１に示す化学成分のアルミニウム合金のうち、合金Ａ〜Ｆが実施例に適する化学成分のアルミニウム合金であり、合金Ｇ〜Ｋが比較例としての化学成分のアルミニウム合金である。【００４２】
【表１】
2017135108.tif 000002
【００４３】
上記準備したアルミニウム合金鋳塊を、均質化処理を施すことなく熱間圧延し、厚さ５．０ｍｍの熱間圧延板を得た。この際、熱間圧延は、粗圧延と仕上圧延を連続して行った。また、上記熱間圧延において、粗圧延に供する前のアルミニウム合金鋳塊は、３５０℃に加熱して６時間保持することによって粗圧延の開始温度（熱間圧延の開始温度）を３５０℃とした。また、粗圧延の終了温度（熱間圧延の途中温度）は３２０℃、仕上圧延の終了温度（熱間圧延の終了温度）は１８０℃とした。このように本例では、上記熱間圧延の開始温度および終了温度だけでなく、熱間圧延の途中温度である粗圧延の終了温度、つまり、仕上圧延の開始温度も３５０℃以下とした。【００４４】
次いで、途中で焼鈍を行うことなく冷間圧延を繰り返し行い、箔厚１２μｍのアルミニウム合金箔を得た。なお、上記冷間圧延における最終圧延率は、１００×（冷間圧延前の熱間圧延板の板厚５．０ｍｍ−最終の冷間圧延後のアルミニウム合金箔の箔厚０．０１２ｍｍ）／（冷間圧延前の熱間圧延板の板厚５．０ｍｍ）＝９９．８％である。【００４５】
次に、得られたアルミニウム合金箔を試験材として、平均結晶粒径、結晶方位の面積割合、熱処理後の引張強さおよび伸びを測定した。また、箔圧延状況について調査するため、試験材の背面から照明を当て、光のもれの有無によりピンホールの発生状況もあわせて調査した。【００４６】
平均結晶粒径は、以下のようにして求めた。先ず、１５ｍｍ×８０ｍｍのサイズに切断したアルミニウム合金箔を−７℃の過塩素酸エタノール水溶液（６０質量％過塩素酸６０ｍｌ＋エタノール５００ｍｌ）中、１０Ｖ×１ｍｉｎの条件で電解研磨することにより、測定する箔面を調整した。なお、箔面は、圧延面と平行である。そして、調整した面に対して、ＳＥＭにて、観察倍率を５００倍とし、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ：Electron Back Scatter Diffraction）による解析を行い、方位マッピング像を得た。測定は、１つの試料につき５視野行った。そして、得られた方位マッピング像を基に、方位差１５°以上の境界を結晶粒界とし、上記境界で囲まれた領域を一つの結晶粒として、その面積から円相当径を算出し、結晶粒径を求めた。なお、結晶粒径の平均は、面積で重みづけされた平均として算出し、５視野の平均を最終的な平均結晶粒径とした。【００４７】
結晶方位の面積割合の比は、以下のようにして求めた。具体的には、上記の方法で得られた方位マッピング像において、結晶方位が｛１１２｝＜１１１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合をＡ｛１１２｝＜１１１＞、結晶方位が｛１０１｝＜１２１＞から１５°以内の範囲にある結晶粒の面積の総面積に対する割合をＡ｛１０１｝＜１２１＞とし求め、Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞を算出した。【００４８】
熱処理後の引張強さおよび伸びは、以下の方法により測定した。具体的には、得られたアルミニウム合金箔を試験材とし、これを２２０℃×５ｈで熱処理した後、引張強さおよび伸びを測定した。引張強さおよび伸びは、ＪＩＳ  Ｚ２２４１に準拠し、試験材からＪＩＳ５号試験片を採取して測定した。なお、熱処理後の引張強さが１２０ＭＰａ以上のものを合格、それ未満のものを不合格とした。また、伸びが６％以上のものを合格、それ未満のものを不合格とした。これらの結果をまとめて表２に示す。なお、試験材Ｅ１〜Ｅ６が実施例であり、試験材Ｃ１〜Ｃ５が比較例である。【００４９】
【表２】
2017135108.tif 000003
【００５０】
表２に示されるように、試験材Ｃ１は、Ｓｉ含有量が０．６％を超える合金Ｇを用いたため、粗大なＳｉ単相粒子が形成され、これによるピンホールが発生した。【００５１】
試験材Ｃ２は、Ｆｅ含有量が１．０％を下回る合金Ｈを用いたため、熱処理後の引張強さが１２０ＭＰａを下回るとともに、分散するＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が少ないために軟化し難く、伸びが不合格だった。【００５２】
試験材Ｃ３は、Ｆｅ含有量が２．０％を超えていたため、鋳造時に粗大化合物が形成され、箔圧延時にピンホールが発生した。【００５３】
試験材Ｃ４は、Ｃｕ含有量が０．１％を超えていたため、熱処理時の軟化が起こり難くなり、熱処理後の伸びが６％を下回った。【００５４】
試験材Ｃ５は、Ｍｎ含有量が０．０５％を超えていたため、熱処理時の軟化が起こり難くなり、熱処理後の伸びが６％を下回った。【００５５】
（実施例２）
本例は、熱間圧延時の温度条件や均質化処理の有無、冷間圧延時における途中焼鈍の影響などを主に調査したものである。【００５６】
表１に示される化学成分のアルミニウム合金Ａを半連続鋳造法にて造塊し面削することにより、アルミニウム合金鋳塊を準備した。【００５７】
アルミニウム合金鋳塊Ａを用いて、表３に示される製造条件にて箔厚１２μｍのアルミニウム合金箔を製造した。得られたアルミニウム合金箔について、実施例１と同様にして、平均結晶粒径、結晶方位の面積割合、熱処理後の引張強さおよび伸び、箔圧延状況（ピンポール発生の有無）を調査した。これらの結果をまとめて表４に示す。なお、試験材Ｅ７〜Ｅ９が実施例であり、試験材Ｃ６〜Ｃ９が比較例である。【００５８】
【表３】
2017135108.tif 000004
【００５９】
【表４】
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【００６０】
表４に示されるように、試験材Ｃ６およびＣ７は、熱間圧延時における熱間圧延の開始温度が３５０℃を超えていた。そのため、Ａ｛１１２｝＜１１１＞／Ａ｛１０１｝＜１２１＞が３．０を超える程度の加工がなされず、熱処理後の結晶粒の微細化が不十分となり、強度が不合格となった。【００６１】
試験材Ｃ８は、熱間圧延の開始前に３５０℃を超える５２０℃という高温で均質化処理を行って作製されたものである。そのため、Ａｌ−Ｆｅ系化合物が形成され、Ｆｅの固溶量が減少したことによって固溶体硬化の効果低減および結晶粒の粗大化が起こった結果、熱処理後の強度が不合格となった。【００６２】
試験材Ｃ９は、熱間圧延時の温度は３５０℃以下であったが、冷間圧延の途中、板厚１ｍｍのときに３５０℃を超える３８０℃という高温で途中焼鈍を行って作製されたものである。途中焼鈍を行ったことによって加工ひずみが解放された結果、ひずみの蓄積による結晶粒の微細化効果が弱まり、熱処理後の強度が低下した。また、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の析出が促進され、Ｓｉ、Ｆｅの固溶量が減少したことも強度低下の一因である。これらの結果として熱処理後の強度が不合格となった。【００６３】
これらに対して、特定の条件に基づいて作製された試験材Ｅ７〜Ｅ９は、いずれも熱処理後の引張強さが１２０ＭＰａ以上、伸びが６％以上だった。【００６４】
したがって、上述した例によれば、電極製造工程等における熱処理を経た後でも、高い強度および伸びを有するアルミニウム合金箔が得られることが確認された。【００６５】
以上、本発明の実施例について詳細に説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲内で種々の変更が可能である。
【国際調査報告】
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