(57)【要約】  自動車用エンジンなどの内燃機関に用いられるエンジンバルブに封入される金属ナトリウムは高純度であることが好ましいが、従来は、この金属ナトリウムの表面微細孔内に残存する有機溶媒に関しては殆ど関心が払われていなかった。表面微細孔中に有機溶媒を含有する金属ナトリウム(６０)を密閉した溶融タンク(１２)に収容し、加熱及び減圧により、前記金属ナトリウム中の前記有機溶媒を気化させ除去する。
2017130375.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機溶媒を含有する金属ナトリウムの精製方法において、
当該金属ナトリウムを密閉した溶融タンクに収容し、減圧下、当該溶融タンクを加熱することにより、前記金属ナトリウムに付着した前記有機溶媒を気化させ除去することを特徴とする金属ナトリウムの精製方法。
【請求項２】
気化させた有機溶媒を、溶融タンク外の有機系溶剤を満たした溶剤トラップに導き、前記有機溶媒を捕集させるようにした請求項１記載の金属ナトリウムの精製方法。
【請求項３】
金属ナトリウムの酸化により生成し、溶融タンク内の溶融金属ナトリウム表面を被覆している酸化ナトリウム層を物理的に除去するようにした請求項１又は２に記載の金属ナトリウムの精製方法。
【請求項４】
溶融タンク内の溶融金属ナトリウムの酸化により同金属ナトリウム表面を覆っている酸化ナトリウム層に、力を加えて当該酸化ナトリウム被膜層の少なくとも一部を破壊するようにした請求項１又は２に記載の金属ナトリウムの精製方法。
【請求項５】
溶融タンクの下流に、金属酸化物除去用のコールドトラップを設置した請求項１から３までのいずれかに１項に記載の金属ナトリウムの精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ナトリウムの精製方法、特に内燃機関に用いられる中空エンジンバルブへ充填される金属ナトリウムの精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車用エンジンなどの内燃機関に用いられるエンジンバルブ、特に排気バルブは、高温に曝されるため、中空としたエンジンバルブの軸部内に金属ナトリウムを封入している。封入される金属ナトリウムは常温では固体であるが、
融点は約９８℃であり、１００℃以下の比較的低温で液化する。そのためエンジンが始動しバルブが暖まると液状になり、バルブの上下動により軸部内でシェイクされて、燃焼室からバルブの傘部に伝達された熱が軸部を熱伝導して、軸部と接触しているバルブガイドを介してシリンダヘッドのウォータージャケットに放熱される。これによって燃焼室並びにエンジンバルブの過熱を防止している。しかも封入された金属ナトリウムは、比重が０．９７と水よりも軽いため、金属ナトリウムをバルブの軸部に充填することにより、バルブ全体の軽量化にも寄与できる。【０００３】
金属ナトリウムは還元作用が強く、水を還元して水素を発生させ、自身は水酸化ナトリウムになる。従って、このような酸化作用を受けることなく、長期安定化を図るために、金属ナトリウムは石油や流動パラフィン（比較的長鎖の飽和炭化水素の混合物で、数百度の沸点を有する）などの有機溶媒に浸漬し、水や空気との接触を断った状態で保存される。更に石油や流動パラフィンは比重が金属ナトリウムより小さく、金属ナトリウムがこれらの溶媒表面に浮き上がることがなく、確実に水や空気から遮断される。【０００４】
このような有機溶媒中に保存された金属ナトリウムを前記したエンジンバルブの軸部に充填するためには、有機溶媒に浸漬されたバルク状の金属ナトリウムを取り出し、それを溶融し、溶融した金属ナトリウムをエンジンバルブの軸部に流し込み、その後、冷却するか、あるいはバルク状の金属ナトリウムをエンジンバルブ内に充填可能なサイズに切断して充填すれば良い。【０００５】
しかしながら、有機溶媒から取り出した金属ナトリウムには、その表面に石油や流動パラフィンが付着している。金属ナトリウムが溶けて前記のエンジンバルブ内の伝熱促進において、石油や流動パラフィンが阻害要因となるので、表面から拭き取った後に使用している。更に、前述の石油と流動パラフィンを比較すると、後者の方が不純物は少ないため、流動パラフィン中に浸漬した金属ナトリウムの方が、多くの用途で使用可能な高純度金属ナトリウムが得られやすい。【０００６】
しかし、市販の金属ナトリウムの表面にはひび割れが生じていることがある。このひび割れのまま溶融して液体の金属ナトリウムとすると、石油や流動パラフィン等の不純物混入などの不都合が生じるため、確実に金属ナトリウム量だけを得るための体積に基づいた金属ナトリウム量の定量を行い、前記ひび割れの周囲を削り取ってから溶融し使用している。このように従来は、金属ナトリウムの表面状態を個別に検査して、表面状態が良好なものは、流動パラフィン等の拭き取り後に、ひび割れが生じているものは、表面を比較的厚く削り取った後に、それぞれ溶融し、精製している。しかしこの手法では、各金属ナトリウムインゴットごとに検査が必要でかつ不良品表面を削り取るという手間の掛かる作業が必要となるとともに、削り取った金属ナトリウムの屑が歩留りを落としているという欠点がある。【０００７】
また、有機溶媒から取り出された金属ナトリウムは、不可避的に空気中の酸素と接触して、金属ナトリウム表面が酸化されて、酸化ナトリウムが生成することがあり、高純度金属ナトリウムが要求される用途では使用しにくくなる要因となる。【０００８】
中空エンジンバルブの軸部に充填された金属ナトリウムは、前述した通り、軸部内を上下動して、燃焼室内の高熱をシリンダヘッド方向に放熱するが、この金属ナトリウム中に流動パラフィンや石油が混入していると、それらが炭化し、溶けた金属ナトリウムの流動が阻害され、冷却効果が低下してエンジンバルブの燃焼室の熱を十分放熱できなくなり、燃費が低下し、かつバルブの構成材料の耐久性に悪影響を及ぼす懸念がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１３−１１２５５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
金属ナトリウムの精製では、融点近くまで冷却した溶融金属ナトリウムを、コールドトラップによって濾過して、溶融金属ナトリウムに溶けていた酸化ナトリウムなどが温度低下に伴って析出し、その析出した固形不純物を金属フィルタで濾過してナトリウムの高純度化を図る方法（特許文献１）があるが、特許文献１をはじめとする従来技術では、精製前の金属ナトリウムが浸漬されている流動パラフィンや石油を除去することには関心が払われていない。流動パラフィンや石油が金属ナトリウムとともに、エンジンバルブ内に充填されると、前述の通り、冷却効率が低下して、エンジンバルブと燃焼室の過熱を生じさせる恐れがある。例えば流動パラフィンなどが付着した溶融金属ナトリウムを特許文献１で開示されているように、融点近くまで冷却し、フィルタによる濾過を試みても、流動パラフィンがフィルタを目詰まりさせて短時間で使用不能になってしまう。【００１１】
本発明は、このように従来技術では、除去の必要性が認識されていなかったパラフィンや石油などの金属ナトリウム保存用の有機溶媒を、該金属ナトリウムを内燃機関等での使用に先立って十分に除去でき、かつ各金属ナトリウムインゴットごとにそれらの表面状態を検査せずに一括して溶融及び精製を行い得る、金属ナトリウムの精製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記目的を達成するために、本発明（請求項１）に係る金属ナトリウムの精製方法では、有機溶媒を含有する金属ナトリウムの精製方法において、当該金属ナトリウムを密閉した溶融タンクに収容し、減圧下、当該溶融タンクを加熱することにより、前記金属ナトリウムに付着した前記有機溶媒を気化させ除去する。【００１３】
（作用）本発明では、精製前の金属ナトリウムの表面状態（特にひび割れの有無）に拘わらずに溶融し、かつ減圧下で加熱することにより、金属ナトリウムの表面の小さな隙間から金属ナトリウムの奥深く入ってしまった前記有機溶媒も浮き上がらせ、金属ナトリウム表面の流動パラフィン等の有機溶媒を気化させて、溶融金属ナトリウムから除去する。その後、この溶融金属ナトリウムを再度固化することにより有機溶媒を実質的に含まない高純度金属ナトリウムを得ることができる。【００１４】
市販の金属ナトリウムは、通常石油や流動パラフィンなどの有機溶媒に浸漬して保存されて、この有機溶媒は大気圧では数百度の沸点を有し、また金属ナトリウムは約３００℃で発火する危険がある。本発明では、減圧加熱を行うため、２００℃あるいはそれ未満の、例えば１７０℃程度の比較的低温で除去できるため、エネルギ的に有利であるとともに、有機溶媒の分解や有機溶媒への引火、及び金属ナトリウムに発火などの危険も最小限に抑制できる。【００１５】
また前述の通り、従来の金属ナトリウムの精製では、精製対象の市販の金属ナトリウムの表面状態を個別に検査して、ひび割れの有無に応じて異なった精製方法を採用している。しかし、本発明では、対象とする金属ナトリウムを溶融するため、溶融前の表面のひび割れの有無に拘わらず、同じ溶融状態に導くことができる。従って精製前の金属ナトリウムの表面状態を個別に検査する必要がなくなる。しかも、ひび割れが検出された際に行っている金属ナトリウム表面の削り取りが不要になり、工程を省略できるとともに、削り取りに伴う金属ナトリウムの無駄を回避することができる。更に、精製後に体積だけに基づいて金属ナトリウム量の定量を行う際に誤差を生じさせることがなくなる。【００１６】
請求項２においては、請求項１に記載の金属ナトリウムの精製方法において、気化させた有機溶媒を、溶融タンク外の有機系溶剤を満たした溶剤トラップに導き、前記有機溶媒を溶解させる。【００１７】
（作用）この態様では、溶融金属ナトリウムから除去された流動パラフィン等の有機溶媒を、溶剤トラップ内の有機系溶剤に溶解させることにより生活環境に排出されることを防止できる。更に除去される流動パラフィン等の有機溶媒の蒸発流に伴って溶けた僅かな金属ナトリウム飛沫も有機系溶剤でトラップされるので、生活環境への排出が防止できる。特に、有機溶媒と有機系溶剤を同一にすると、回収や再使用の観点から有利である。【００１８】
請求項３においては、請求項１又は２に記載の金属ナトリウムの精製方法において、金属ナトリウムの酸化により生成し、溶融タンク内の溶融金属ナトリウム表面を覆っている酸化ナトリウムを物理的に除去する。【００１９】
（作用）金属ナトリウム、特に市販の金属ナトリウムは、極微量でも水分や酸素が存在すると、表面が酸化されて、不可避的に酸化ナトリウム（融点１１３２℃）が生成する。酸化ナトリウムを含む金属ナトリウムを溶融すると、表面に出来た酸化ナトリウムはポーラスなために嵩比重が溶融した金属ナトリウムより小さいため、溶融金属ナトリウムの表面にポーラスな固体状の酸化ナトリウム層が形成されて、溶融金属ナトリウムと、周囲の雰囲気が酸化ナトリウム層で遮断され、酸化ナトリウム層に邪魔されて、溶融金属ナトリウム中に閉じ込められた有機溶媒が気化できにくくなり、雰囲気中に飛散できなくなり、従って金属ナトリウムの精製ができなくなる。【００２０】
従来の金属ナトリウムの精製では、未精製の金属ナトリウムに微量含有される、当該金属ナトリウムより融点の高い金属酸化物を、前記金属ナトリウムから除去するために、金属ナトリウムを溶融させ前記金属酸化物を溶融させないように前記未精製金属ナトリウムを常圧下で加熱して、金属ナトリウムの不純物である酸化ナトリウムを主成分とする金属ナトリウム酸化物を濾別するようにしている。この常圧加熱と濾別を組み合わせる方法では、濾別の操作が煩雑でかつ濾過用の濾材や多孔性金属に目詰まりが生じやすいという欠点がある。【００２１】
これに対し、本態様では、金属ナトリウムを、当該金属ナトリウムを溶融させ、酸化ナトリウムを溶融させない温度で加熱することにより、前記金属ナトリウムより嵩比重の小さい酸化ナトリウムを、溶融金属ナトリウム表面に薄層として形成し、この溶融金属ナトリウムの表面を覆っている酸化ナトリウム層を、人手により掬い取ったり、網を使用して機械的に除去したりする物理的手段で除去する。これにより、溶融金属ナトリウムが直接周囲気化環境に露出されるため、前記有機溶媒の除去が可能になる。【００２２】
請求項４においては、請求項１又は２に記載の金属ナトリウムの精製方法において、金属ナトリウムの酸化により生成し、溶融タンク内の溶融金属ナトリウム表面を覆っている酸化ナトリウムに、力を加えて当該酸化ナトリウム被膜層の少なくとも一部を破壊する。【００２３】
（作用）本態様では、金属ナトリウム精製の阻害要因となる酸化ナトリウム層を溶融タンク内に存在させたままで、溶融金属ナトリウムを周囲気化雰囲気と確実に接触させることができる。つまり、外部からモータで回転させられる攪拌子を溶融タンク内に入れ、この攪拌子を回転させることで渦巻き流を発生させ、この渦巻き流により酸化ナトリウム層を破壊したり、外部から溶融タンクの壁面を通してプロペラや攪拌棒を挿入して、これらを人力又は機械的に動かして、酸化ナトリウム層を破壊する。請求項３の態様と同じように、溶融金属ナトリウムの表面を被覆している酸化ナトリウム層を除去して、溶融金属ナトリウムを直接周囲気化環境に露出できるため、有機溶媒の除去が可能になる。【００２４】
請求項５においては、請求項１から３までのいずれか１項に記載の金属ナトリウムの精製方法において、溶融タンクの下流に、金属酸化物除去用のコールドトラップを設置する。【００２５】
（作用）本態様は、流動パラフィン等が除去されて溶融タンクから導出される溶融金属ナトリウム中に、僅かであるが主としてナトリウム金属酸化物が溶けて混入している際に、当該金属ナトリウムを融点近くまで冷却して溶けていた酸化物を析出させてコールドトラップを通過させて濾過により除去することを意図している。前記溶融タンクによる有機溶媒の除去と、コールドトラップによる酸化物の濾過により、更に高純度の金属ナトリウムを得ることができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明では、溶融タンクに収容した金属ナトリウムを、減圧及び加熱で処理することにより、金属ナトリウム表面に付着した有機溶媒を、周囲の気化環境に向けて気化させて除去し、前記有機溶媒を実質的に含有しない高純度の金属ナトリウムを得ることができる。更に、原料である市販の金属ナトリウムを精製時に溶融するため、その表面にひび割れ等の欠陥があっても、精製には影響がない。従って従来のように、原料となる金属ナトリウムインゴットの表面状態を個別に検査する必要がなくなって操作性が向上するとともに、ひび割れを削り取ることによる利用できる金属ナトリウムの歩留りの低下を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の第１実施形態である金属ナトリウムの精製及び充填システムを示す全体構成図である。
【図２】図１の全体構成図中の溶融タンクの変形例を示す縦断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態を示す全体構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
次に、本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２９】
第１及び第２実施形態は、金属ナトリウムの精製に加えて、精製で得られた金属ナトリウムをシリンダに充填する一連のシステムを例示するが、金属ナトリウムの精製用のみとして実施することも可能である。更に後述のコールドトラップは、主として金属ナトリウム酸化物除去用であり、当該酸化物の除去が不要な場合には設置しなくても良い。
【００３０】
第１実施形態の金属ナトリウム精製及び充填システム１０は、図１に示すように、主として、溶融タンク１２、溶剤トラップ１４、貯留タンク１６、コールドトラップ１８及び充填装置２０から構成されている。
【００３１】
前記溶融タンク１２は、有底円筒状の容器で、その上部側面に減圧吸引管２２が、その下部側面に精製金属ナトリウム取出管２４とバルブ７０がそれぞれ接続されている。前記減圧吸引管２２は、流動パラフィン等の有機溶媒２８が満たされた前記溶剤トラップ１４に接続されてその先端が有機溶媒２８中に達している。この溶剤トラップ１４内部は、減圧ポンプ（図示略）により減圧に維持できるようにしている。また前記ナトリウム取出管２４は、バルブ７０を介して前記貯留タンク１６に接続されている。
【００３２】
前記溶融タンク１２の、減圧吸引管２２より下方の側面全体及び底面にはヒータ３０が設置され、かつ当該溶融タンク１２の上部開口には、不活性ガス供給管３２が接続された蓋体３３を固着して、溶融タンク１２内を密閉する。    
【００３３】
前記貯留タンク１６は、溶融タンク１２で精製されかつナトリウム取出管２４を通して供給された精製金属ナトリウムを一時的に貯留するための密閉タンクで、当該タンク１６には、前記ナトリウム取出管２４に加えて、精製ナトリウム循環ライン３４の送液パイプ３６と戻りパイプ３８が接続されている。循環ポンプ４０が接続された送液パイプ３６の他端側は、二股に分岐し、この二股部の一方は、前記戻りパイプ３８の他端側を構成し、第１電磁弁４２及びコールドトラップ１８を介して、前記貯留タンク１６に接続されている。
【００３４】
前記二股部の他方は、充填装置用供給パイプ４６を構成し、この供給パイプ４６は、第２電磁弁４８を介して、定量供給器４９に接続されている。この定量供給器４９の天板５０下面には、長さの異なる、図示の例では５本の液面検知センサＳ１〜Ｓ５が電気的に接続され、隣接するセンサの上下長の差は全て同じ長さ“ｄ”となっている。前記定量供給器４９の底板５１には、定量供給弁５２を有する供給管５３が接続され、この供給管５３は前記充填装置２０に達し、その先端には、ナトリウム滴下用ノズル５４が装着されている。この充填装置２０内には、その内周面に接触するようにドーナツ状支持部材５５が接続され、前記ノズル５４の直下に位置する、前記支持部材５５の中央の開口には、下端に円盤状の着脱自在とされたキャップ材５６が止着された、フランジ付きの円筒状のシリンダ５７のフランジ５８が係合されて、当該シリンダ５７が充填装置２０内に装着されている。
【００３５】
次にこのような構成から成る本実施形態の金属ナトリウムの精製及び充填システムの機能に関して説明する。
【００３６】
図１溶剤トラップ１４に適量の流動パラフィンを入れ、溶融タンク１２の蓋体３３を取り外して、流動パラフィンに浸漬保存されていた、バルク状の未精製金属ナトリウムの前記流動パラフィンを布で拭き取った後、当該金属ナトリウムを、前記溶融タンク１２内に入れて、蓋体３３を再度固着する。次に前記不活性ガス供給管３２からアルゴンや窒素などの不活性ガスを供給して、溶融タンク１２内を不活性ガス雰囲気として、水分や酸素を十分に遮断する。
【００３７】
その後、前述の減圧ポンプ（図示略）を作動させると、前記溶剤トラップ１４内及び前記溶融タンク１２内が減圧状態になり、前記ヒータ３０に通電して、溶融タンク１２内のバルク状の金属ナトリウムを加熱すると、前記バルク状の金属ナトリウム表面に付着している流動パラフィンが気化して、溶剤トラップ１４に導かれ、当該溶剤トラップ１４内の流動パラフィン２８に吸収されて、金属ナトリウムの精製が完了する。
【００３８】
市販の金属ナトリウムは、流動パラフィン等の有機溶媒に保存しても、若干の水分や酸素と接触して、その表面が酸化されて酸化ナトリウムに変化することは避けられない。更に本実施形態の基づく精製操作も、実質的に水分や酸素を含まない不活性ガス雰囲気中で行われるが、同様に表面が酸化して酸化ナトリウムが生成することは回避できない。表面に出来る酸化ナトリウムはポーラスなために嵩比重が金属ナトリウムより小さく、従って図１に示すように、溶解タンク１２内の金属ナトリウムが完全に溶融すると、溶融金属ナトリウム６０の表面に浮き上がり、酸化ナトリウム層６２を形成する。
【００３９】
この酸化ナトリウム層６２が存在すると、溶融ナトリウム６０が溶融タンク１２内の雰囲気に接触できず、溶融金属ナトリウム６０中の流動パラフィンが気化しようとしても、溶融金属ナトリウム６０から逃げることができず、金属ナトリウムの精製が進行しないことになる。このような事態を回避するためには、蓋体３３を脱着させて、溶融金属ナトリウム６０表面の酸化ナトリウム層６２を、人力で又は機械的に掬い取るか、例えば図２に示すように、攪拌子を使用して強制的な流れを形成して、酸化ナトリウム層６２の少なくとも一部を破壊すれば良い。
【００４０】
図２は、図１の全体構成図中の溶融タンクの変形例を示す縦断面図であり、図１と同じ部材には、同一符号を付して説明を省略する。つまり、図２に示すように、溶融タンク１２下部のヒータ３０に接触するようにモータ６４を設置し、かつ前記溶融タンク１２内には攪拌子６６をセットして、加熱及び減圧時に、モータ６４に通電すると、前記攪拌子６６が溶融金属ナトリウム６０中で回転して、溶融金属ナトリウム６０中に渦巻き流６８を生成させる。この渦巻き流６８により、溶融金属ナトリウム６０表面全体を覆っている酸化ナトリウム層６２の少なくとも一部が破壊されて、溶融金属ナトリウム６０が溶融タンク１２内の雰囲気と接触して、酸化ナトリウム層６２の存在にもかかわらず、流動パラフィンの気化による除去を達成できる。
【００４１】
図１の溶融タンク１２から、バルブ７０を開けて精製金属ナトリウム取出管２４を通して貯留タンク１６に供給された精製金属ナトリウムは、この貯留タンク１６に一時的に貯留される。当該貯留タンク１６内の精製金属ナトリウムは、循環ポンプ４０により、送液パイプ３６から循環ライン３４へ供給される。通常の状態では第１電磁バルブ４２を開、第２電磁バルブ４８を閉とする。この状態で循環ライン３４へ供給された溶融金属ナトリウムは、第１電磁バルブ４２からコールドトラップ１８に供給され、このコールドトラップ１８で、溶融金属ナトリウムに僅かに含まれる主としてナトリウムの金属酸化物等の不純物を濾過等により分離されて、戻りパイプ３８から前記貯留タンク１６に戻される。貯留タンク１６内の溶融金属ナトリウムは前記循環ライン３４を１回又は複数回循環することにより、更に純度が向上する。
【００４２】
この貯留タンク１６内の精製金属ナトリウムをシリンダ５７内に充填する必要が生じた際には、前記第１電磁弁４２を閉に、第２電磁バルブ４８を開とする。これにより、精製金属ナトリウムは、送液パイプ３６から充填装置用供給パイプ４６を経て定量供給器４９へ供給される。定量供給器４９内に溶融金属ナトリウムが供給されると、当該定量供給器４９内の溶融金属ナトリウムの液面が徐々に上昇する。この溶融金属ナトリウムの液面が、上下長の最も短い第１液面検知センサＳ１の下端に接触すると、その検出信号が、前記定量供給弁５２に及び第２電磁バルブ４８に伝達されて、定量供給弁５２を開にするとともに、第２電磁バルブ４８を閉にする。これにより、定量供給器４９内に溶融金属ナトリウムの供給が停止され、かつ定量供給器４９中の溶融金属ナトリウムが、供給管５３を通して前記充填装置２０内に供給され、ナトリウム滴下用ノズル５４から、好ましくは滴下状態でシリンダ５７内に供給される。この操作は、通常溶融金属ナトリウムの自重により実施できるが、前記定量供給器４９に若干の正圧を掛けるか、前記充填装置２０内に若干の負圧を掛けながら行っても良い。
【００４３】
前記定量供給器４９内の溶融金属ナトリウムの液面が低下して第２の液面検知センサＳ２の下端に達すると、これをこの第２センサＳ２が検知して、前記定量供給弁５２を閉じて、金属ナトリウムの供給を停止し、これにより前記定量供給器４９の上下長“ｄ”に相当する所定量の溶融金属ナトリウムが前記シリンダ５７内に充填される。この際、滴下速度、ナトリウム滴下用ノズル５４内の金属ナトリウムの温度、シリンダ５７の内径及びシリンダ５７に供給される精製金属ナトリウムの量（シリンダ内に生成する金属ナトリウム円柱状体の直径及び長さ）を適宜設定することにより、シリンダ５７の下から上への指向性凝固により、微小空隙のない均一な精製金属ナトリウム成形体を提供できる。
【００４４】
その後、所定量の金属ナトリウムが充填された前記シリンダ５７を、前記定量供給器４９から取り外し、次に金属ナトリウムを充填する第２のシリンダと交換する。そして前記定量供給弁５２を再度開いて、定量供給器４９内の溶融金属ナトリウムを前記第２のシリンダに充填し、前記金属ナトリウムの液面が第３の液面検知センサＳ３の下端に接触したことを検知して前記定量供給弁５２を再度閉じる。これにより、前回と同様に前記定量供給器４９の上下長“ｄ”に相当する所定量の溶融金属ナトリウムが前記第２のシリンダ内に充填される。これらの操作を所定回繰り返すことにより、所定数のシリンダに一定量の金属ナトリウムを充填できる。
【００４５】
前記第１の実施形態では、溶融タンクで流動パラフィン等の有機溶媒の除去を、コールドトラップ１８で、僅かに金属ナトリウム中に含まれる主として金属ナトリウム酸化物等の除去をそれぞれ意図している。従って、有機溶媒のみの除去を意図し、前記金属ナトリウム酸化物等の除去が不要な場合には、前記コールドトラップ１８及びそれに付帯する設備は不要である。その例を、第２実施形態として図３に例示する。
【００４６】
図３の第２実施形態は、第１実施形態の改良であり、第１実施形態と同一部材には同一符号を付して説明を省略する。第２実施形態では、送液パイプ３６が直接定量供給器４９に接続されて、第１実施形態における循環ライン３４、バルブ４２、４８、コールドトラップ１８及び戻りパイプ３８が接続されていない。第１実施形態と同様にして精製され貯留タンク１６に貯留されている溶融金属ナトリウムを、シリンダ５７に充填するには、循環ポンプ４０を作動させて前記定量供給器４９に供給する。その後は、第１実施形態と同様にして、精製された溶融金属ナトリウムを一定量ずつ、均一組織を有する固化物として、シリンダ５７内に充填できる。
【００４７】
第２実施形態の装置は、第１実施形態の装置と比較して、スペース的及びコスト的に大幅に有利であり、原料である金属ナトリウムの金属酸化物除去が不用な場合には、第２実施形態の装置を使用することが望ましい。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例に基づいて本発明を説明するが、本発明は当該実施例に限定されるものではなく、例えば本実施例では、流動パラフィンの除去状況を目視で確認するために、蓋体の取り外しを行ったが、通常の操業では不要である。【００４９】
（実施例１）
直径２５０ｍｍ、高さ３７５ｍｍのステンレス製の有底円筒状の容器の上部側面に減圧吸引管を、下部側面に精製金属ナトリウム取出管をそれぞれ接続して、金属ナトリウム精製用の溶融タンクを構成した。前記減圧吸引管の他端側には、流動パラフィンを満たした溶剤トラップ（パラフィントラップ）を接続した。金属ナトリウム取出管の他端側は、精製金属ナトリウムの貯留タンクに接続した。更に、前記溶融タンクの底面及び前記不活性ガス供給管より下方の当該溶融タンクの側面にヒータを設置した。【００５０】
次いで、流動パラフィンに浸漬した未精製金属ナトリウムを購入し、保存容器から取り出した後、この未精製金属ナトリウムを、前記溶融タンクの上部開口から当該溶融タンクに入れ、その後、不活性ガス供給管を接続した、前記溶融タンクの円形の上部開口を閉塞するための蓋体を締着して、前記溶融タンク内を密閉し、前記不活性ガス供給管から容器内にアルゴンガスを供給して、容器内をアルゴンガスで置換した。【００５１】
前記溶剤トラップに接続した減圧ポンプを作動させて、前記溶融タンク内を約−５０ｋＰａＧまで減圧し、この減圧を５分間維持した後、前記蓋体を取り外し、溶融タンク内を観察したところ、湯気状の気体が観察された。前記蓋体で、前記上部開口を再度閉塞し、前記溶融タンク内を再度約−５０ｋＰａＧまで減圧し、この減圧を同じ５分間維持した後、前記蓋体を取り外し、溶融タンク内を観察したが、湯気状の気体は観察されなかった。上記、減圧圧力や加熱時間は、前記有底円筒容器の大きさで変わるので、限定数値ではない。特に減圧圧力を下げれば有機溶媒が除去しやすくなり、減圧維持時間も少なくて済むのは言うまでもない。【００５２】
次いで、前記減圧度を維持し、前記ヒータを使用して、前記溶融タンクを徐々に加熱し、表面溶融状態を維持したまま、５分間加熱を継続した後、前記蓋体を取り外し、溶融タンク内を観察したところ、前述と同じ湯気状の気体が観察された。前記蓋体で、前記上部開口を再度閉塞し、前記溶融タンク内を再度約−５０ｋＰａＧまで減圧し、この減圧度及び前記加熱条件を同じ５分間維持した後、前記蓋体を取り外し、溶融タンク内を観察したが、金属ナトリウムは完全に溶融し、湯気状の気体は観察されなかった。【００５３】
更に、引き続き前記減圧度を維持し、前記ヒータを使用して、前記溶融タンクを徐々に加熱し、表面溶融状態を維持したまま、撹拌子を動かして５分間加熱を継続した後、前記蓋体を取り外し、溶融タンク内を観察したところ、前述と同じ湯気状の気体が観察された。【００５４】
これらの実験結果から、流動パラフィンを含有する金属ナトリウムを減圧下に維持するだけでは流動パラフィンを十分に除去することはできず、加熱状態に維持しながら減圧に維持し、さらに撹拌子を用いて溶融ナトリウムを撹拌することにより、実質的に全部の流動パラフィンを、金属ナトリウムから流動パラフィンを除去できることが判った。
【符号の説明】
【００５５】
１０  金属ナトリウム精製及び充填システム
１２  溶融タンク
１４  溶剤トラップ（パラフィントラップ）
１６  貯留タンク
１８  コールドトラップ
２０  充填装置
２２  減圧吸引管
２４  精製金属ナトリウム取出管
２８  有機溶媒
３０  ヒータ
３４  精製ナトリウム循環ライン
４６  充填装置用供給パイプ
４９  定量供給器
５４  ナトリウム滴下用ノズル
５７  シリンダ
６０  溶融金属ナトリウム
６２  酸化ナトリウム層
６４  モータ
６６  攪拌子
Ｓ１〜Ｓ５  液面検知センサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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