(57)【要約】  Ｂｒｉｘ１０以上７０以下のハクサイエキスを、４０℃以上１８０℃以下の温度で、２０分以上１５時間以内加熱することを特徴とする、ジメチルトリスルフィドを１０ｐｐｍ以上含有する、食品に適したフレーバーとして使用しうる組成物の製造方法を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｂｒｉｘ１０以上７０以下のハクサイエキスを、４０℃以上１８０℃以下の温度で、２０分以上１５時間以下加熱することを特徴とするジメチルトリスルフィドを１０ｐｐｍ以上含有する組成物の製造方法。
【請求項２】
ｐＨが４以上８以下の条件で加熱する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記組成物がフレーバー組成物である請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記組成物がジメチルトリスルフィドを１０〜３００ｐｐｍ含有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記組成物のガスクロマトグラムにおける全成分のピークエリアの総和に対するジメチルトリスルフィドのピークエリアの割合が、２０〜６０％である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法によって得られる組成物を喫食時に１ｐｐｂ以上２０重量％以下になるように食品に添加する工程を含む食品の製造方法。
【請求項７】
ジメチルトリスルフィドを１０ｐｐｍ以上含有し、ガスクロマトグラムにおける全成分のピークエリアの総和に対するジメチルトリスルフィドのピークエリアの割合が２０〜６０％である、フレーバー組成物。
【請求項８】
ジメチルトリスルフィドを１０〜３００ｐｐｍ含有する、請求項７に記載の組成物。
【請求項９】
前記フレーバー組成物のＢｒｉｘが１０以上７０以下である、請求項７又は８記載の組成物。
【請求項１０】
前記フレーバー組成物の４４０ｎｍにおける吸光度が３０〜６００である、請求項７〜９のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１１】
前記フレーバー組成物が、ハクサイエキス由来である、請求項７〜１０のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１２】
喫食時の濃度が１ｐｐｂ以上２０重量％以下となるように食品に配合するための請求項７〜１１のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項１３】
請求項７〜１１のいずれか１項に記載の組成物を喫食時に１ｐｐｂ以上２０重量％以下となるように含有する食品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高濃度のジメチルトリスルフィドを含有する組成物、特にフレーバー組成物の製造方法に関し、より詳細にはハクサイエキスの加熱反応による前記組成物の製造方法、及び該製造方法によって製造される組成物を含有する食品に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年消費者のし好の多様化に伴い、食品に添加する様々な香気や香料が開発されている。例えば新鮮なタマネギ様の臭気を持つジメチルトリスルフィド（以下ＤＭＴＳと略すこともある）は、洋風料理をはじめとする広範囲の飲食品に好ましい香気を付与することが知られている。ＤＭＴＳは、天然にはホップ、キャベツ、ブロッコリー、カリフラワーなどに含まれ、生のハクサイにも含まれるが、その含有量は数１０ｐｐｂオーダーと少ないことが知られている（非特許文献１参照）。【０００３】
一方、香料など食品添加物は、消費者の食の安全志向の高まりから、天然の動植物から化学合成ではない加工によって作られたものが望まれている。ジメチルトリスルフィドの食品利用に適した製造法として、アミノ酸（メチオニン）と糖（キシロース）の加熱によるリアクション製法が知られているが、その製法で得られるジメチルトリスルフィドの生成量は数ｐｐｂ〜１．５ｐｐｍ程度とわずかである（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１４−９３９９５号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Gartenbauwissenschaft, 62(1). S. 17-22, 1997
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記背景下において、本発明は、天然の植物原料を加工することによって作られた、ジメチルトリスルフィドを多く含む、食品利用に適したフレーバーを付与することができる組成物及びその製造方法ならびに該組成物を含む食品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定のハクサイエキスを特定の条件で加熱することにより、高濃度のジメチルトリスルフィドを含む組成物が得られることを見出し、さらに研究を重ねることによって本発明を完成するに至った。【０００８】
即ち、本発明は、以下の通りである。
[１］Ｂｒｉｘ１０以上７０以下のハクサイエキスを、４０℃以上１８０℃以下の温度で、２０分以上１５時間以下加熱することを特徴とするジメチルトリスルフィドを１０ｐｐｍ以上含有する組成物の製造方法。
[２］ｐＨが４以上８以下の条件で加熱する、[１］に記載の製造方法。
[３］前記組成物がフレーバー組成物である[１］又は［２］に記載の製造方法。
[４］前記組成物がジメチルトリスルフィドを１０〜３００ｐｐｍ含有する、[１］〜［３］のいずれか１項に記載の製造方法。
[５］前記組成物のガスクロマトグラムにおける全成分のピークエリアの総和に対するジメチルトリスルフィドのピークエリアの割合が、２０〜６０％である、[１］〜［４］のいずれか１項に記載の製造方法。
[６］[１］〜［５］のいずれか１項に記載の製造方法によって得られる組成物を喫食時に１ｐｐｂ以上２０重量％以下になるように食品に添加する工程を含む食品の製造方法。
[７］ジメチルトリスルフィドを１０ｐｐｍ以上含有し、ガスクロマトグラムにおける全成分のピークエリアの総和に対するジメチルトリスルフィドのピークエリアの割合が２０〜６０％である、フレーバー組成物。
[８］ジメチルトリスルフィドを１０〜３００ｐｐｍ含有する、[７］に記載の組成物。
[９］前記フレーバー組成物のＢｒｉｘが１０以上７０以下である、[７］又は［８］記載の組成物。
[１０］前記フレーバー組成物の４４０ｎｍにおける吸光度が３０〜６００である、[７］〜［９］のいずれか１項に記載の組成物。
[１１］前記フレーバー組成物が、ハクサイエキス由来である、[７］〜［１０］のいずれか１項に記載の組成物。
[１２］喫食時の濃度が１ｐｐｂ以上２０重量％以下となるように食品に配合するための[７］〜［１１］のいずれか１項に記載の組成物。
[１３］[７］〜［１１］のいずれか１項に記載の組成物を喫食時に１ｐｐｂ以上２０重量％以下となるように含有する食品。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、天然素材であるハクサイエキスから簡便に高濃度のジメチルトリスルフィドを含む、フレーバー用の安全な組成物を提供することができる。【００１０】
本発明における組成物の製造方法は、特定のＢｒｉｘのハクサイエキスを、特定の条件で加熱することを特徴とする。【００１１】
本発明において、「ハクサイエキス」とは、１種又は２種以上のハクサイをジューサーなどで搾汁し固形分を除いたハクサイジュースを意味する。ハクサイエキスは、液状、又は使用前に水等で液体に調製することのできる粉状もしくは顆粒状のものであってよい。ハクサイの種類は特に限定されない。【００１２】
（ハクサイエキスの製造方法）
本発明におけるハクサイエキスの製造方法を説明するが、これに限定されるものではない。またハクサイエキスは市販のものを使用してもよい。【００１３】
ハクサイエキスは、（１）破砕、（２）搾汁、（３）篩分及び（４）濃縮の工程を経て製造される。【００１４】
（１）破砕
破砕の工程の前には、ハクサイを洗浄処理し、土砂等を除去後、カッターやスライサーなどを用いて切断等の前処理を施してもよい。切断されたハクサイ又は切断されていないそのままのハクサイを破砕する方法は、特に限定されず、常法により行うことができる。具体的には、ハンマーミルやグレーダーを用いて破砕する。【００１５】
（２）搾汁
破砕されたハクサイを搾汁して搾汁液を得る。ハクサイの搾汁方法は、特に限定されず、常法により行うことができる。具体的には、二軸回転型エクストルーダー等の搾汁機を用いての搾汁、デカンターやスクリュープレスなどによる搾汁などでハクサイ搾汁液を得ることが挙げられる。【００１６】
（３）篩分
さらに篩分を行うことにより、ハクサイの繊維質等を除去する。ハクサイの篩分方法は、特に限定されず、常法により行うことができる。具体的には、破砕後のハクサイや搾汁後のハクサイをろ過してもよいし、シフターを使用してもよい。篩のサイズは、２０〜１５０メッシュの間で適宜選択することが可能である。また、用途に応じ、遠心分離機を用いてもよい。【００１７】
（４）濃縮
篩分後得られたハクサイジュースを濃縮する。この場合の濃縮方法としては、例えば、通常の加熱による濃縮、減圧濃縮、低温濃縮、真空濃縮、凍結濃縮、及び逆浸透濃縮等が挙げられる。濃縮物の味や風味が損なわれず、過度な着色が抑えられるという観点から減圧濃縮、低温濃縮、真空濃縮が好ましい。【００１８】
（５）その他
上記工程に殺菌等のために加温又は加熱の工程を適宜加えることができるが、短時間の加温が望ましい。【００１９】
上記の方法で得られたハクサイエキス又は市販のハクサイエキスは、ＤＭＴＳを、通常０〜４ｐｐｍ、好ましくは１〜３ｐｐｍ含む。また、上記の方法で得られたハクサイエキス又は市販のハクサイエキスは、通常Ｂｒｉｘが５〜８０である。本発明におけるハクサイエキスは、通常Ｂｒｉｘ６０のときに、４４０ｎｍにおける吸光度は、１〜２９．９であり、１０〜１５が好ましい。【００２０】
本発明の製造方法において使用するハクサイエキスのＢｒｉｘは、ＤＭＴＳの生成量を高めるという観点から、通常１０以上、好ましくは１５以上、より好ましくは２５以上、特に好ましくは３０以上である。また焦げ香などの好ましくない風味の生成を抑制するという観点から、Ｂｒｉｘは、通常７０以下、好ましくは６０以下、より好ましくは５５以下、特に好ましくは５０以下である。または通常１０以上、好ましくは１５以上、より好ましくは２０以上、さらに好ましくは２５以上、特に好ましくは３０以上、最も好ましくは４０以上である。また焦げ香などの好ましくない風味の生成を抑制するという観点から、Ｂｒｉｘは、通常７０以下、好ましくは６５以下、より好ましくは６０以下、さらに好ましくは５５以下、特に好ましくは５０以下である。例えば、本発明の製造方法において使用するハクサイエキスのＢｒｉｘは、通常１０〜７０であり、好ましくは２０〜６０、より好ましくは３０〜６０、さらに好ましくは３０〜５０、特に好ましくは４０〜５０である。【００２１】
本明細書において、Ｂｒｉｘ（値）とは、溶液１００ｇ中に含まれる可溶性固形分（糖類など）のグラム量を計測する単位（％）である。Ｂｒｉｘ値は、市販の屈折率計を用いて測定することができ、例えばポケット糖度計ＰＡＬ−Ｊ（ＡＴＡＧＯ製）などが挙げられる。【００２２】
（本発明の組成物の製造方法）
本発明の組成物の製造方法は、上記特定のＢｒｉｘのハクサイエキスを加熱することを特徴とする。加熱温度としては、ＤＭＴＳの生成量を高めるという観点から、通常４０℃以上であり、好ましくは５０℃以上、より好ましくは６０℃以上、特に好ましくは９０℃以上、最も好ましくは９５℃以上である。また焦げ香などの好ましくない風味の生成を抑制するという観点から通常１８０℃以下であり、１２０℃以下が好ましく、１１０℃以下がより好ましく、１００℃以下がさらに好ましい。例えば、加熱温度としては、通常４０℃〜１８０℃、好ましくは５０℃〜１２０℃、より好ましくは６０℃〜１１０℃、特に好ましくは９０℃〜１１０℃、最も好ましくは９５℃〜１１０℃である。【００２３】
本発明の製造方法において、ハクサイエキスを加熱する時間は、加熱温度によって適宜変更されるが、ＤＭＴＳの生成量を高めるという観点から、通常２０分以上であり、好ましくは３０分以上、より好ましくは１時間以上である。また焦げ香などの好ましくない風味の生成を抑制するという観点から、加熱時間は、通常１５時間以下、好ましくは１０時間以下、より好ましくは８時間以下、特に好ましくは５時間以下、最も好ましくは４時間以下である。例えば、加熱時間としては、通常２０分〜１５時間、好ましくは３０分〜１０時間、より好ましくは１時間〜８時間、特に好ましくは１時間〜５時間、最も好ましくは１時間〜４時間である。【００２４】
本発明の製造方法において、ハクサイエキスを加熱する際のｐＨは、通常ｐＨ４以上であり、好ましくはｐＨ５以上である。また通常ｐＨ８以下であり、ｐＨ７以下が好ましい。例えば、通常ｐＨ４〜８、好ましくはｐＨ５〜７である。この範囲のｐＨであればＤＭＴＳの生成量が増加する。
ｐＨの調整法は、特に限定されず、慣用のｐＨ調整剤を用いて調整することができる。ｐＨ調整剤は、食品で用いられる調整剤であれば特に限定は無いが、流通性の点から塩酸、燐酸、クエン酸、蟻酸、酢酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等が好ましい。【００２５】
本発明の製造方法において、ハクサイエキスを加熱する際には、他の成分を添加することもできる。例えば、各種塩類、アミノ酸類、核酸類、糖類、有機酸類、畜肉エキス、魚介エキス、ハクサイ以外の野菜エキス等を加えることは食品製造上の観点から好ましい。【００２６】
一例としては、本発明の組成物は、Ｂｒｉｘ１０〜７０のハクサイエキスをｐＨが４〜８、４０℃〜１８０℃で３０分〜１５時間加熱して製造するのが好ましい。
同様に、Ｂｒｉｘ３０〜６５のハクサイエキスを、ｐＨが５〜７、６０℃〜９５℃で３０分〜４時間加熱して製造するのがより好ましい。
また、Ｂｒｉｘ３０〜６０のハクサイエキスを、ｐＨが５〜７、６０℃〜９５℃で３０分〜４時間加熱して製造するのがさらに好ましい。
さらに、Ｂｒｉｘ３０〜５０のハクサイエキスを、ｐＨが５〜７、９５℃〜１１０℃で１時間〜４時間加熱して製造するのが特に好ましい。【００２７】
（本発明の組成物）
本発明において、組成物は、フレーバーを付与する組成物（以下フレーバー組成物ともいう）として使用することができる。当該フレーバー組成物は、特定のＢｒｉｘのハクサイエキスを特定の温度や時間で加熱させてできたもの全体を意味する。
本発明においてフレーバーとは香気、風味、呈味のすべてを指し、例えば畜肉エキス、魚介エキス、野菜エキスなどの香りが挙げられる。【００２８】
本発明のフレーバー組成物は、ＤＭＴＳを通常１０ｐｐｍ以上、好ましくは１０〜３００ｐｐｍ、より好ましくは３０〜２００ｐｐｍ、特に好ましくは６０〜１５０ｐｐｍ含有することを特徴とする。【００２９】
本発明のフレーバー組成物は、組成物原液の４４０ｎｍにおける吸光度が、通常３０〜６００であり、好ましくは１００〜２５０であり、より好ましくは１５０〜２５０である。吸光度は分光光度計を用いて測定することができる。具体的には、検体の吸光度が０．１〜１．０の値になるように希釈した後、分光光度計を用いて４４０ｎｍにおける吸光度を測定する。分光光度計は市販の測定機器を用いればよく、そのような機器としては、例えばUltrospec 6300pro型（GEヘルスケアジャパン製）が挙げられる。
このようにして得られた測定値に希釈倍率をかけて原液の値を算出する。
なお組成物原液とは、希釈前の組成物そのものを意味する。【００３０】
本発明のフレーバー組成物は、含まれる全揮発性成分に対するＤＭＴＳの割合が大きいことが特徴である。例えばガスクロマトグラムにおける全ピークエリア値に対するＤＭＴＳのピークエリア値の割合を示すＤＭＴＳ比率（％）（ピークエリア比）は、通常２０〜６０％であり、好ましくは３０〜６０％であり、より好ましくは３０〜５０％である。ＤＭＴＳ比率（％）は、ＤＭＴＳのピークエリア値を全ピークエリア値の合計で割って算出する。全ピークエリア値は、フレーバー組成物の揮発性成分を固層マイクロ抽出（solid phase micro extraction：SPME)法により捕集後、ＧＣ／ＭＳ分析（カラム：ＤＢ−ＷＡＸ  １０ｍ×０．１８ｍｍ内径、膜厚０．３μｍ）により得られるトータルイオンクロマトグラム（ＴＩＣ）から測定される値である。測定条件の詳細は、後掲の実施例の通りである。【００３１】
本発明のフレーバー組成物のＢｒｉｘは、原料として用いるハクサイエキスのＢｒｉｘにより変動するが、ＤＭＴＳの含有量が高いという観点から、通常１０以上、好ましくは１５以上、より好ましくは２０以上、さらに好ましくは２５以上、特に好ましくは３０以上、最も好ましくは４０以上である。また焦げ香などの好ましくない風味の生成を抑制するという観点から、Ｂｒｉｘは、通常７０以下、好ましくは６５以下、より好ましくは６０以下、さらに好ましくは５５以下、特に好ましくは５０以下である。例えば、本発明のフレーバー組成物のＢｒｉｘは、通常１０〜７０であり、好ましくは２０〜６０、より好ましくは３０〜６０、さらに好ましくは３０〜５０、特に好ましくは４０〜５０である。【００３２】
本発明のフレーバー組成物は、ＤＭＴＳを１０ｐｐｍ以上含有し、ＤＭＴＳ比率（％）が２０〜６０％であり、Ｂｒｉｘが１０〜７０であり、組成物原液の４４０ｎｍにおける吸光度が３０〜６００である。本発明のフレーバー組成物は、好ましくは、ＤＭＴＳを１０〜３００ｐｐｍ含有し、ＤＭＴＳ比率（％）が３０〜６０％であり、Ｂｒｉｘが３０〜６０であり、組成物原液の４４０ｎｍにおける吸光度が１００〜２５０である。本発明のフレーバー組成物は、より好ましくは、ＤＭＴＳを６０〜１５０ｐｐｍ含有し、ＤＭＴＳ比率（％）が３０〜５０％であり、Ｂｒｉｘが４０〜５０であり、組成物原液の４４０ｎｍにおける吸光度が１５０〜２５０である。
本発明のフレーバー組成物は、ハクサイエキス由来の組成物が好ましい。
すなわち本発明のフレーバー組成物は、ＤＭＴＳを１０ｐｐｍ以上含有し、ＤＭＴＳ比率（％）が２０〜６０％である、ハクサイエキス由来のフレーバー組成物であり、好ましくはＤＭＴＳを１０〜３００ｐｐｍ含有する当該フレーバー組成物である。【００３３】
本発明において用いられるフレーバー組成物を食品へ使用する際は、直接添加、水や溶媒等を用いた希釈、酵母エキスや畜肉エキスや魚介エキスやタンパク加水分解物などの形態での調味料組成物への混合、肉等の煮込み時等、利用形態に特に制限はない。【００３４】
また本発明のフレーバー組成物の形態に特に限定はなく、例えば乾燥粉末、ペースト、溶液などの形態で利用することが出来る。【００３５】
本発明は、本発明の製造方法によって得られたフレーバー組成物を喫食時の濃度が１ｐｐｂ以上２０重量％以下になるように食品に添加することを特徴とする食品の製造方法及びかかる製造方法によって得られる食品を提供する。
喫食時の濃度とは、喫食時点での濃度を指すが、フレーバー組成物の喫食濃度が上記範囲内であれば、フレーバーを飲食品等に付与することができる。また加工食品など、喫食前に製品説明書に従って調理される食品にあっては、調理後の濃度を指すことを意図している。【００３６】
本発明のフレーバー組成物の食品への添加濃度は、喫食時に１ｐｐｂ以上２０重量％以下まで様々な濃度で使用することができる。好ましくは１０ｐｐｂ以上５重量％以下、更に好ましくは１００ｐｐｂ以上１重量％以下、特に好ましくは１ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下である。濃度が低すぎると効果が得られず、濃度が高すぎると食品として自然でなく人工的な風味が付与されてしまうため好ましくない。【００３７】
また本発明においてフレーバー組成物を添加する食品に特に限定はないが、畜肉エキス、魚介エキス、特にチキンエキス、ビーフエキス、ポークエキス、鰹エキスを用いた飲食物でより顕著な効果があり、具体的には、コンソメスープ、カレー、ビーフシチュー、ホワイトシチュー、ハム、ハンバーグ、ステーキなどの洋風料理、中華系料理、味噌汁、お吸い物などの和風系の料理、ウスターソース、デミグラスソース、ケチャップ、各種タレや風味調味料類などの各種調味料、肉じゃが、筑前煮、豚バラ大根などの和風煮物料理、から揚げやトンカツなどの揚げ物、おにぎりやピラフなどの米飯類が好ましい。【００３８】
本発明のフレーバー組成物が添加された食品は、本発明のフレーバー組成物を喫食時において、通常１ｐｐｂ以上２０重量％以下、好ましくは１０ｐｐｂ以上５重量％以下、更に好ましくは１００ｐｐｂ以上１重量％以下、特に好ましくは１ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下含む。濃度が低すぎると効果が得られず、濃度が高すぎると食品として自然でなく人工的な風味が付与されてしまうため好ましくない。【００３９】
本発明のフレーバー組成物は、そのままでも、あるいは他の成分をさらに含有してもよい。他の成分としては、例えば、食品香料として通常使用されるアルコール類、フェノール類、アルデヒド類、ケトン類、エーテル類、酸類、ラクトン類、エステル類、含窒素、含硫黄化合物類等が挙げられる。【００４０】
本発明のフレーバー組成物には、香料分野において通常使用される基剤をさらに含有させることもできる。組成物が液状の場合には、基剤としては、例えば、水、エタノール、グリセリン、プロピレングリコール、各種動植物油類等が挙げられる。
また粉末状や顆粒状の固形の場合の基剤としては、例えば、澱粉、デキストリン、シクロデキストリン、スクロースやグルコースなどの各種糖類、蛋白質、ペプチド、アミノ酸、食塩、固形脂、二酸化ケイ素、及びそれらの混合物、また酵母菌体や各種の粉末エキス類等が挙げられる。【００４１】
本発明の製造方法により製造されるフレーバー組成物はそのままで又は上記の他の成分を含んでなる調味料であってもよい。当該調味料は、フレーバーが付与された調味料が好ましい。【００４２】
本発明における調味料としては、特に限定されず、具体的には天然系調味料と風味調味料とが例示される。天然系調味料としては、例えば、鶏肉エキス、牛肉エキス、豚肉エキス、羊肉エキスなどの各種畜肉エキス類；鶏がらエキス、牛骨エキス、豚骨エキスなどの各種がらエキス類；鰹エキス、鯖エキス、ぐちエキス、帆立エキス、蟹エキス、蝦エキス、煮干エキス、干し貝柱エキスなどの各種魚介エキス類；鰹節エキス、鯖節エキス、宗田節エキスなどの各種節エキス類；オニオンエキス、白菜エキス、セロリエキスなどの各種野菜エキス類；昆布エキスなどの各種海藻エキス類；ガーリックエキス、唐辛子エキス、胡椒エキス、カカオエキスなどの各種香辛料エキス類；酵母エキス類；各種タンパク加水分解物；醤油、魚醤、蝦醤、味噌などの各種発酵調味料等が挙げられる。また、風味調味料としては、例えば、鶏風味調味料、牛風味調味料、豚風味調味料などの各種畜肉風味調味料；鰹風味調味料、煮干風味調味料、干し貝柱風味調味料、甲殻類風味調味料などの各種魚介風味調味料；各種香辛野菜風味調味料；昆布風味調味料等が挙げられる。また、基礎調味料である、塩、うま味調味料等が挙げられる。
【実施例】
【００４３】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明の実施範囲はこれらの例によってなんら限定されるものではない。尚、本明細書において「ｐｐｍ」及び「ｐｐｂ」と記載されている場合は、特に断りのない限りそれぞれ「重量ｐｐｍ」及び「重量ｐｐｂ」を意味する。【００４４】
吸光度の測定
Ｂｒｉｘ６０のハクサイエキス（「ハクサイジュース６０F」（大洋エーアンドエフ株式会社））をｐＨ５．０に調整後、吸光度が０．１〜１．０の値になるように希釈し、分光光度計（Ultrospec 6300pro型、GEヘルスケアジャパン製）を用いて４４０ｎｍにおける吸光度を測定した。吸光度の値は、希釈倍率をかけて原液での値を算出した。結果は表１（加熱時間０）に示した。同様にして以下の実施例で得られた各フレーバー組成物の吸光度も測定した。【００４５】
（試験例１）
加熱時間の変更によるジメチルトリスルフィド濃度の評価
Ｂｒｉｘ６０のハクサイエキス２０ｇをｐＨ５．０に調整後、９５℃で３０分〜３０時間加熱して、フレーバー組成物を得た。【００４６】
（ジメチルトリスルフィドの評価方法）
調製したフレーバー組成物中のジメチルトリスルフィドの分析は、固層マイクロ抽出（ＳＰＭＥ）法によるサンプルヘッドスペース中揮発性成分の測定により行った。具体的には、以下の手順で、分析サンプルを調製した。
［分析サンプルの調製方法］
サンプル溶液３ｍｌを２０ｍｌ容ＳＰＭＥ測定用バイアル瓶にはかりとり、栓をしたものをオートサンプラにセットし分析した。
＜ＳＰＭＥ条件＞
使用機器：ＭＰＳ２（ＧＥＲＳＴＥＬ社製）
ＳＰＭＥファイバー：ＤＢＶ／ＰＤＭＳ  膜厚６５μｍ（Ｓｐｅｌｃｏ社製）
サンプル温度：４０℃  
予備加熱時間：１ｍｉｎ
吸着時間：３０ｍｉｎ
脱着時間：２ｍｉｎ【００４７】
＜ＧＣ条件＞
使用機器：６８９０Ｎ（Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）
使用カラム：ＤＢ−ＷＡＸ（Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）  内径０．１８ｍｍ、長さ１０ｍ、膜厚０．３μｍ（ＬＴＭ）
キャリアガス：Ｈｅ
注入口温度：２００℃
注入口モード：スプリットレス（パージオフタイム  ３ｍｉｎ）
注入口圧力プログラム：２８．２ｋＰａ（１ｍｉｎ保持）→８．１ｋＰａ／ｍｉｎ昇圧→９３．０ｋＰａ（６ｍｉｎ保持）
ＬＴＭカラム温度：４０℃（１ｍｉｎ保持）→２５℃／ｍｉｎ昇温→２４０℃（６ｍｉｎ保持）
トランスファーライン温度：２５０℃【００４８】
＜ＭＳ条件＞
使用機器：５９７５Ｃ（Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）
イオン化モード：ＥＩ
イオン化電圧：７０ｅＶ
測定モード：Ｓｃａｎ（３５〜３００ａｍｕ）【００４９】
上記方法にてフレーバー分析を行い、ＤＭＴＳ濃度（ｐｐｍ）及びＤＭＴＳのピークエリア値を全ピークエリア値の合計で割りＤＭＴＳ比率（％）（ピークエリア比）を算出した。【００５０】
表１に示す通り、加熱時間が、０．５〜４時間の場合にはＤＭＴＳ濃度が高くなり、特に１〜２時間の加熱によりＤＭＴＳ濃度が高くなった。【００５１】
【表１】
2017018095.tif 000002
【００５２】
（試験例２）
加熱ｐＨの変更によるジメチルトリスルフィド濃度の評価
Ｂｒｉｘ６０のハクサイエキス２０ｇを水酸化ナトリウム、塩酸を用いてｐＨ４〜８に調整後、９５℃で２時間加熱して、フレーバー組成物を得た。【００５３】
表２に示す通り、加熱時のｐＨがｐＨ５〜ｐＨ７で最もＤＭＴＳ濃度が高くなった。【００５４】
【表２】
2017018095.tif 000003
【００５５】
（試験例３）
加熱温度の変更によるジメチルトリスルフィド濃度の評価
Ｂｒｉｘ６０のハクサイエキス２０ｇをｐＨを５．０に調整後、４０℃〜９５℃で２時間加熱して、フレーバー組成物を得た。【００５６】
表３に示す通り、加熱温度が６０℃以上でＤＭＴＳ濃度が高くなり、９５℃で更にＤＭＴＳ濃度が高くなった。【００５７】
【表３】
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【００５８】
（試験例４）
加熱Ｂｒｉｘの変更によるジメチルトリスルフィド濃度の評価
表４に記載のＢｒｉｘになるように、Ｂｒｉｘ６０のハクサイエキスを水道水を用いて希釈して調製した。Ｂｒｉｘ６〜６０のハクサイエキス２０ｇをｐＨ５．０に調整後、９５℃で２時間加熱して、フレーバー組成物を得た。【００５９】
表４に示す通り、Ｂｒｉｘ１０以上でＤＭＴＳ濃度が高くなり、３０以上で更にＤＭＴＳ濃度が高くなった。【００６０】
【表４】
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【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明によれば、飲食品や調味料に、フレーバーを効果的に付与できる組成物が提供される。またハクサイ由来の組成物であることから、本発明の組成物は飲食品の分野において特に安全で有用である。【００６２】
本出願は日本で出願された特願２０１５−１４６５１７を基礎としており、その内容は本明細書に全て包含されるものである。
【国際調査報告】
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