(57)【要約】  効率的に微粒子を低粒子化できる微粒子の低粒子化方法を提供する。本発明の微粒子の低粒子化方法は、微粒子を含有した電気伝導性を有する溶液を、交流電源に接続される通電ユニットを備えた装置に通液し、前記溶液を交流電界処理することにより、前記微粒子の粒子径を小さくすることを特徴とする。微粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定器を用いて測定される平均粒子径が０．１〜２００μｍであってもよい。微粒子は、固形物粒子及び液滴から選ばれる少なくとも一種であってもよい。
2017130382.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を含有した電気伝導性を有する溶液を、交流電源に接続される通電ユニットを備えた装置に通液し、前記溶液を交流電界処理することにより、前記微粒子の粒子径を小さくすることを特徴とする微粒子の低粒子化方法。
【請求項２】
前記微粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定器を用いて測定される平均粒子径が０．１〜２００μｍである請求項１に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項３】
前記微粒子は、固形物粒子及び液滴から選ばれる少なくとも一種である請求項１又は請求項２に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項４】
前記溶液は、固形物粒子を含有する生物由来の原料の搾汁液、抽出液、及び懸濁液から選ばれる少なくとも一種である請求項１又は請求項２に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項５】
前記溶液は、水中油滴エマルションである請求項１又は請求項２に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項６】
前記交流電界処理により７００〜１５００℃／秒の速さで前記溶液が昇温され、交流電界処理前後の溶液の温度差が４０〜８０℃である請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項７】
前記交流電界処理により６５〜１０５℃の範囲の温度まで前記溶液が昇温される請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項８】
前記通電ユニットは密閉系内に配置されており、前記溶液は、電圧が印加されたた状態の通電ユニットに連続的に通液される請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の微粒子の低粒子化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、交流電界処理により効率的に微粒子の粒子径を小さくすることのできる微粒子の低粒子化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、微粒子を含有する溶液において、乳化物の製造、微粒子の分散性の向上の観点から、また、溶液が飲食品として利用される場合には、摂取効率、吸収性の向上等の観点から、微粒子の粒子径をさらに小さくする低粒子化を必要とする場合がある。溶液中の微粒子をさらに低粒子化する方法として、従来より市販のホモジェナイザーが採用されている。ホモジェナイザーとしては、例えば、高圧雰囲気下において、１又は２以上の小径穴と特定流路を有するノズル内を流体が高速移動することにより対象物を粉砕する高圧ホモジェナイザー、超音波を用いて対象物を粉砕する超音波粉砕機等が挙げられる。また、高速撹拌処理により又は衝撃により対象物を粉砕する高速回転衝撃粉砕機、粉砕媒体を使用するボールミル又はビーズミル等も挙げられる。【０００３】
従来より、特許文献１，２に開示される微細化方法が知られている。特許文献１は、均質バルブと均質バルブシートを用いたホモジナイザーを使用して水中油型乳化脂原料を所定圧力下で２回以上均質化処理する水中油型乳化脂の製造方法について開示する。特許文献２は、野菜汁等の溶液を高圧ホモジナイザー処理することにより、溶液を低粘度化する方法について開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３２０４４６号公報
【特許文献２】特開２００８−３０１８１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、微粒子の低粒子化には更なる効率化が求められていた。本発明の目的とするところは、効率的に微粒子を低粒子化できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、交流電界処理により効率的に微粒子を低粒子化できることを見出したことに基づくものである。
上記目的を達成するために、本発明の一態様では、微粒子を含有した電気伝導性を有する溶液を、交流電源に接続される通電ユニットを備えた装置に通液し、前記溶液を交流電界処理することにより、前記微粒子の粒子径を小さくすることを特徴とする微粒子の低粒子化方法が提供される。【０００７】
前記微粒子は、レーザー回折散乱式粒度分布測定器を用いて測定される平均粒子径が０．１〜２００μｍであってもよい。前記微粒子は、固形物粒子及び液滴から選ばれる少なくとも一種であってもよい。前記溶液は、固形物粒子を含有する生物由来の原料の搾汁液、抽出液、及び懸濁液から選ばれる少なくとも一種であってもよい。前記溶液は、水中油滴エマルションであってもよい。前記交流電界処理により７００〜１５００℃／秒の速さで前記溶液が昇温されてもよく、交流電界処理前後の溶液の温度差が４０〜８０℃であってもよい。前記交流電界処理により６５〜１０５℃の範囲の温度まで前記溶液が昇温されてもよい。前記通電ユニットは密閉系内に配置されてもよく、前記溶液は、電圧が印加された状態の通電ユニットに連続的に通液されてもよい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、効率的に微粒子を低粒子化できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態の微粒子の低粒子化方法に適用される交流電界処理装置の概略図。
【図２】試験例１における粒子径と累積分布（容量％）との関係を示す粒度分布曲線。
【図３】試験例２における粒子径と累積分布（容量％）との関係を示す粒度分布曲線であって、（ａ）は原料溶液としてリンゴストレート果汁を使用した場合の粒度分布曲線、（ｂ）は原料溶液としてシークワーサーストレート果汁を使用した場合の粒度分布曲線、（ｃ）は原料溶液としてブルーベリーストレート果汁を使用した場合の粒度分布曲線。
【図４】試験例３における粒子径と累積分布（容量％）との関係を示す粒度分布曲線。
【図５】試験例５における粒子径と累積分布（容量％）との関係を示す粒度分布曲線であって、（ａ）は原料溶液としてコーヒーフレッシュを使用した場合の粒度分布曲線、（ｂ）は原料溶液として乳飲料を使用した場合の粒度分布曲線。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
（第１実施形態）
以下、本発明の微粒子の低粒子化方法を具体化した第１実施形態を説明する。本実施形態の微粒子の低粒子化方法において、微粒子として固形物粒子を含む溶液が原料溶液として適用される。原料溶液としては、例えば生物由来の原料の搾汁液、抽出液、懸濁液等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよいし、二種以上が組み合わされて用いられてもよい。固形物粒子の成分としては、生物由来の不溶性の成分であれば、特に限定されず、例えば、繊維質、多糖類、不溶性タンパク質等が挙げられる。
【００１１】
原料溶液の由来となる生物は特に限定されない。原料溶液は固形物粒子の低粒子化後に飲食品として利用される場合、食用に適する生物、例えば動物、植物、菌類、微生物、藻類等であればいずれの生物由来であってもよい。動物としては、例えば牛、豚、羊、鶏等の家畜等が挙げられる。動物由来の原料としては、例えば生体部位、乳成分、卵等が挙げられる。植物としては、例えば野菜、果実、葉茎菜類、穀類、茶類、豆類、芋類、根菜等が挙げられる。果実としては、例えば柑橘類、バラ科の果実、ブドウ科の果実、ベリー類等が挙げられる。穀類としては、例えばトウモロコシ、小麦、米等が挙げられる。芋類としては、例えばジャガイモ等が挙げられる。根菜としては、例えばタピオカ等が挙げられる。豆類としては、例えばコーヒー豆、大豆等が挙げられる。藻類としては、例えば海苔、コンブ、ワカメ、ヒジキ等の海藻類が挙げられる。菌類としては、例えばシイタケ、マッシュルーム、エノキタケ、シメジ等のきのこ類が挙げられる。微生物としては、例えば乳酸菌、酵母、ユーグレナ、スピルリナ等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよいし、二種以上が組み合わされて用いられてもよい。原料溶液として、より具体的には、ダシ等の原料エキス、野菜の搾汁液、果実の搾汁液（果汁）、茶葉抽出液、コーヒー抽出液（コーヒーエキス）、味噌汁、コーンスープ等の穀粉の懸濁液等が挙げられる。
【００１２】
生物由来の原料の抽出液又は懸濁液に用いられる溶媒としては、水、有機溶媒、水と有機溶媒の混合液が挙げられる。有機溶媒の具体例としては、メタノール、エタノール、ブタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、アセトニトリル、アセトン、酢酸エチル、ヘキサン等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよいし、二種以上が組み合わされて用いられてもよい。これらの中で、溶液の適用目的に応じて適宜選択することができるが、後述する交流電界処理の観点から、電気伝導性を有する溶液とするために、水を主成分とする溶媒が用いられることが好ましい。
【００１３】
原料溶液中における固形物粒子の含有量は特に限定されないが、後述する交流電源に接続される通電ユニットを備えた装置に通液しながら交流電界処理する観点から、溶液が流動性を有する程度の含有量であることが好ましい。より具体的には、溶液の粘度が２５℃で１０Ｐａ・ｓ以下となる固形分含有量であることが好ましい。溶液の粘度を１０Ｐａ・ｓ以下とすることにより、後述する交流電界処理において、連続的な交流電界処理を容易に行うことができる。
【００１４】
原料溶液中の固形物粒子の平均粒子径の下限は、特に限定されないが、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上である。平均粒子径が０．１μｍ以上の場合、固形物粒子の低粒子化をより効率的に行うことができる。原料溶液中の固形物粒子の平均粒子径の上限は、特に限定されないが、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。平均粒子径が２００μｍ以下の場合、固形物粒子の低粒子化をより効率的に行うことができる。なお、平均粒子径は、レーザー回折散乱法により求められる。平均粒子径は、市販のレーザー回折散乱式粒度分布測定器を用いて測定することができる。
【００１５】
また、レーザー回折散乱法により求められる体積基準粒度分布において、原料溶液中の固形物粒子を小粒子側から積算した積算粒子体積が固形物粒子の全粒子体積の１０％に達するときの粒子の直径（累積１０％体積径）は、特に限定されないが、好ましくは０．０５μｍ以上、より好ましくは０．１μｍ以上である。かかる粒子の直径が０．０５μｍ以上の場合、固形物粒子の低粒子化をさらに効率的に行うことができる。レーザー回折散乱法により求められる粒度分布において、原料溶液中の固形物粒子を小粒子側から積算した積算粒子体積が固形物粒子の全粒子体積の９０％に達するときの粒子の直径（累積９０％体積径）は、特に限定されないが、好ましくは８００μｍ以下、より好ましくは６００μｍ以下である。かかる粒径の直径が８００μｍ以下の場合、固形物粒子の低粒子化をさらに効率的に行うことができる。固形物粒子の平均粒子径又は粒度分布は、原料の粉砕処理工程、粉砕後のろ過処理、遠心処理工程等において適宜調整することができる。
【００１６】
本実施形態の微粒子の低粒子化方法において、原料溶液中に含まれる固形物粒子の粒子径をさらに小さくするために、交流電界処理が施される。交流電界処理は、交流電源に接続される通電ユニットを備えた装置に原料溶液を通液する工程を経ることにより行われる。交流電源に接続される通電ユニットを備えた装置に原料溶液を通液する工程は、密閉系を有する例えば図１に示される交流電界処理装置１０を用いて実施することができる。以下、本実施形態の微粒子の低粒子化方法に用いられる交流電界処理装置１０について説明する。
【００１７】
図１に示すように、交流電界処理装置１０には、交流電界処理される固形物粒子を含む原料溶液が配管１１を通じて流入される。配管１１の途中には、原料溶液の流入を制御するべく開閉する第１バルブ１２が設けられている。配管１１の下流側端部には三方弁１３が取り付けられており、配管１１は該三方弁１３を介して、原料貯蔵タンク１４と連通する配管１５及び原料溶液を通電ユニット１８側へ移送する配管１６とそれぞれ接続している。原料貯蔵タンク１４は、内部に原料を一時貯留可能に構成され、原料貯蔵タンク１の内部と連通する配管１５と下端部において接続されている。
【００１８】
配管１６は、ポンプ１７を介して通電ユニット１８の供給口と接続されている。ポンプ１７の種類は特に限定されず、公知のポンプ、例えばプランジャーポンプ、シリンダーポンプ、ロータリーポンプ等を適用することができる。通電ユニット１８は内部に通液部を有し、該通液部には１対又は複数対の金属製の電極が配されている。電極は、交流電源としての制御装置１９と接続され、制御装置１９から高周波交流電圧の印加を受けるよう構成されている。電極は、電気伝導性を有する金属、例えば鉄、銅、ステンレス、チタン、白金等により構成されており、電極の表面には絶縁体が密着して覆っている。電極を構成する金属の種類は１種類で構成されてもよいし、二種以上が組み合わされて構成されてもよい。１対の電極間の距離は、原料の種類、印加時間、印加電圧等により適宜設定することができるが、交流電界処理効率等の観点から０．１〜２０ｍｍが好ましく、１〜１０ｍｍがより好ましい。
【００１９】
通電ユニット１８の吐出口は、配管２０を介して冷却用の熱交換プレート２１の供給口と接続されている。熱交換プレート２１には、冷却媒が通液される配管２１ａが接続されている。熱交換プレート２１の吐出口は、第２バルブ２２を有する配管２３と接続されている。第２バルブ２２は、保圧（調圧）機能を備えていてもよい。交流電界処理装置１０は、第１バルブ１２から第２バルブ２２まで密閉系を構成している。
【００２０】
次に、交流電界処理装置１０の使用方法について説明する。
まず、処理前の固形物粒子を含む原料溶液が、開状態の第１バルブ１２を介して配管１１より交流電界処理装置１０に流入する。原料溶液は、必要に応じて三方弁１３を介して原料貯蔵タンク１４に一時貯留されてもよい。なお、原料溶液は、原料貯蔵タンク１４に直接投入してもよい。原料溶液は、ポンプ１７を介して配管１６を通り、通電ユニット１８に送られる。
【００２１】
通電ユニット１８では、制御装置１９から所定の高周波交流電圧が電極に印加され、電極間において電界が発生している。原料溶液が通電ユニット１８の少なくとも１対の電極間を通過することにより、原料溶液中の固形物粒子が低粒子化される。通電ユニット１８内における交流電圧の印加時間は、適宜設定することができるが１秒以内が好ましく、０．５秒以内がより好ましく、０．１秒以内がさらに好ましい。印加時間を１秒以内とすることにより、連続的な交流電界処理をより効率的に行うことができる。印加時間は、原料溶液の流量、流速、電極の長さ、電極の数等を変化させることにより調整することができる。電極に印加される交流電圧の周波数は、特に限定されないが、エネルギー効率の観点から１００ｋＨｚ以下が好ましく、５０ｋＨｚ以下がより好ましい。
【００２２】
通電ユニット１８での交流電界処理時において、配管内の原料溶液を加圧してもよい。例えば、原料溶液の温度に４０℃加算した時の飽和水蒸気圧以上の圧力を印加することが好ましい。かかる圧力以上の場合、微小スパークを抑制することができる。通電ユニット１８内の圧力は、ポンプ１７及び第２バルブ２２等により調整される。例えば、０．２ＭＰａ以上が好ましく、０．５ＭＰａ以上がより好ましい。
【００２３】
交流電界処理後、固形物粒子を含む溶液は、ジュール熱により温度が上昇し、例えば４０℃を超える温度、より具体的には６５〜１０５℃の範囲の温度にまで昇温される。溶液の昇温速度は、固形物粒子の低粒子化をより効率的に行う観点から７００〜１５００℃／秒であることが好ましく、交流電界処理前後の溶液の温度差は４０〜８０℃であることが好ましい。熱交換器等の間接加熱では得られない昇温速度で溶液を昇温させることにより、本発明の効果をより向上させることができると推察される。交流電界処理後の溶液は、熱交換プレート２１により冷却される。冷却された溶液は、第２バルブ２２を介して外部へ取り出される。交流電界処理装置１０は、第１バルブ１２から第２バルブ２２まで密閉系を構成しているため、原料溶液は電圧が印加された状態の通電ユニット１８に連続的に通液して、交流電界処理される。
【００２４】
交流電界処理後の溶液中の固形物粒子は、交流電界処理前の溶液中の固形物粒子よりも低粒子化されている。固形物粒子の低粒子化の程度は特に限定されないが、例えば、交流電界処理前における固形物粒子の平均粒子径に対する交流電界処理後における固形物粒子の平均粒子径の比率が、０．５以下であることが好ましく、０．４以下がより好ましく、０．３以下がさらに好ましい。
【００２５】
本実施形態の微粒子の低粒子化方法によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）本実施形態において、微粒子として固形物粒子を含有する溶液は、高周波交流電圧を印加する通電ユニット１８を備えた交流電界処理装置１０に通液して交流電界処理される。通電ユニット１８内において高周波交流電圧が印加された電極間に電界が発生し、電極間を原料溶液が通過することにより固形物粒子の粒子径がさらに小さくなる。よって、固形物粒子の更なる低粒子化を効率的に行うことができる。
【００２６】
（２）本実施形態において、原料溶液は、固形物粒子を含有する生物由来の原料の搾汁液、抽出液、及び懸濁液から選ばれる少なくとも一種が好ましく適用される。したがって、天然成分の変性を抑えながら短時間で効率的に原料溶液中の固形物粒子を低粒子化することができる。
【００２７】
（３）本実施形態において、交流電界処理により７００〜１５００℃／秒の速さで溶液は昇温されることが好ましく、交流電界処理前後の溶液の温度差は４０〜８０℃であることが好ましい。したがって、固形物粒子の低粒子化をより効率的に行うことができる。
【００２８】
（４）本実施形態において、交流電界処理により溶液は６５〜１０５℃の範囲の温度にまで昇温されてもよい。すなわち、交流電界処理による昇温後の溶液の温度は６５〜１５０℃であってもよい。この場合、溶液の温度をそれほど上昇しなくても固形物粒子を低粒子化することができる。特に、食品衛生法でｐＨ４．０未満の搾汁果汁において定められている殺菌強度より低い温度条件（７５℃未満）でも粒子径の減少効果を得ることができる。また、溶液中の成分の熱変性又は熱変質をより抑制することができる。
【００２９】
（５）本実施形態において、通電ユニット１８は交流電界処理装置１０の密閉系に配置されており、原料溶液は電圧が印加された状態の通電ユニット１８に連続的に通液される。したがって、固形物粒子の低粒子化をより効率的に行うことができる。
【００３０】
（第２実施形態）
以下、本発明の微粒子の低粒子化方法を具体化した第２実施形態を説明する。なお、第２実施形態の微粒子の低粒子化方法は、以下に説明する以外の点は、第１実施形態の微粒子の低粒子化方法と同様とすることができる。本実施形態の微粒子の低粒子化方法は、微粒子として液滴を含む溶液が原料溶液として適用される。この原料溶液としては、例えば水中油滴エマルション、油中水滴エマルション等のエマルションが挙げられる。水中油滴エマルションとしては、動物性脂肪、植物性脂肪、又は魚油からなる液滴を含むエマルションが挙げられる。より具体的には、例えば、牛乳、生クリーム、ミルク等の乳製品、コーヒーフレッシュ、クリーム、クリーマー、卵黄、マヨネーズ、ドレッシング等が挙げられる。油中水滴エマルションとしては、例えばバター、マーガリン等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよいし、エマルション形態を得ることができれば二種以上が組み合わされて用いられてもよい。これらの原料溶液の中で、交流電界処理の観点から、電気伝導性に優れる溶液とするために、水中油滴エマルションが用いられることが好ましい。原料溶液中には、微粒子としての液滴を形成するために、水等の溶媒成分の他に、油脂等の脂質、タンパク質、乳化剤、分散剤等が適宜配合されてもよい。
【００３１】
原料溶液中の液滴の平均粒子径の下限は、特に限定されないが、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上である。平均粒子径が０．１μｍ以上の場合、液滴の低粒子化をより効率的に行うことができる。原料溶液中の液滴の平均粒子径の上限は、特に限定されないが、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。平均粒子径が２００μｍ以下の場合、液滴の低粒子化をより効率的に行うことができる。なお、平均粒子径は、レーザー回折散乱法により求められる。
【００３２】
また、レーザー回折散乱法により求められる粒度分布において、原料溶液中の液滴を小粒子側から積算した積算粒子体積が液滴の全粒子体積の１０％に達するときの粒子の直径（累積１０％体積径）は、特に限定されないが、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上である。かかる粒子の直径が０．１μｍ以上の場合、液滴の低粒子化をさらに効率的に行うことができる。レーザー回折散乱法により求められる粒度分布において、原料溶液中の液滴を小粒子側から積算した積算粒子体積が液滴の全粒子体積の９０％に達するときの粒子の直径（累積９０％体積径）は、特に限定されないが、好ましくは５００μｍ以下、より好ましくは３００μｍ以下である。かかる粒径の直径が５００μｍ以下の場合、液滴の低粒子化をさらに効率的に行うことができる。液滴の平均粒子径又は粒度分布は、原料の撹拌処理工程、遠心処理工程等において適宜調整することができる。
【００３３】
本実施形態の微粒子の低粒子化方法において、原料溶液中に含まれる液滴の粒子径をさらに小さくするために、交流電界処理が施される。交流電界処理は、交流電源に接続される通電ユニットを備えた装置に原料溶液を通液する工程を経ることにより行われる。交流電源に接続される通電ユニットを備えた装置に原料溶液を通液する工程は、密閉系を有する例えば図１に示される交流電界処理装置１０を用いて、第１実施形態と同様の方法により実施することができる。
【００３４】
本実施形態の微粒子の低粒子化方法によれば、第１実施形態の効果に加えて、以下のような効果を得ることができる。
（６）本実施形態において、微粒子として液滴を含む溶液が原料溶液として使用される。原料溶液中の含有成分の変性を抑えながら短時間で効率的に溶液中の液滴を低粒子化することができるため、本実施形態の方法は、液滴を低粒子化した後の溶液が例えば飲食品として利用される場合に特に有用である。
【００３５】
なお、第１又は第２実施形態は以下のように変更してもよい。
・上記実施形態において、原料溶液は、交流電界処理装置１０を使用して２回以上処理されてもよい。
【００３６】
・上記実施形態において、交流電界処理装置１０を使用した微粒子の低粒子化は、市販のホモジェナイザーを組み合わせて実施されてもよい。
・上記実施形態において、交流電界処理装置１０を構成する各配管上に圧力計、温度計を適宜設置してもよい。
【００３７】
・本発明の微粒子の低粒子化方法が適用される分野は、特に限定されない。例えば、飲食品、医薬品、化粧品、化成品等の分野において適用することができる。また、原料溶液中には、各適用分野において一般的に使用されている添加剤等が配合されてもよい。
【００３８】
実施例
以下に試験例を挙げ、前記実施形態をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３９】
＜試験例１：柑橘類搾出液に対する交流電界処理に関する試験＞
微粒子として固形物粒子を含有する柑橘類搾出液を原料として用いて実施例１−１，１−２，１−３，２−１，２−２及び比較例１−１，１−２，２−１，２−２の溶液を用意した。
【００４０】
実施例１−１，１−２，１−３の溶液は、未殺菌品であるレモンストレート果汁を、図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。レモンストレート果汁は、レモン果実より、周知技術により搾汁液を得た後、１００メッシュの網で夾雑物を濾過して得られたものであり、保存料として安息香酸ナトリウムを１００ｐｐｍ添加して使用した。
【００４１】
実施例２−１，２−２の溶液は、８０℃以上、３０秒以上で殺菌処理されている市販品のレモンストレート果汁を、図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。実施例２−１，２−２のレモンストレート果汁も保存料として安息香酸ナトリウムを１００ｐｐｍ添加して使用した。
【００４２】
なお、交流電界処理に使用した電極は、チタン製の一対の平行平板電極であり、電極間にＰＥＥＫ製の絶縁体を配置し、電極間距離４ｍｍ、電極幅６ｍｍ、電極長３８ｍｍとした。交流電源の出力電力は２５ｋＷ、周波数は２０ｋＨｚ、最大出力電圧は２ｋＶとした。通電ユニット１８における原料溶液の流量は、６０Ｌ／ｈとした。通電ユニット１８内における電極内の通過時間は０．０５５秒とした。電極間における電圧値を変化させ、電極通過直後の溶液の温度が表１，２に示される６５〜１０５℃の範囲内の温度となるように調整した。原料溶液は、通電ユニット１８の通過後、熱交換プレート２１により３０℃以下に冷却された。
【００４３】
比較例１−１の溶液は、交流電界処理前の実施例１−１，１−２，１−３の溶液と同じである。すなわち、未殺菌品のレモンストレート果汁に１００ｐｐｍの安息香酸ナトリウムを添加したものである。
【００４４】
比較例１−２の溶液は、実施例１−１，１−２，１−３で使用したのと同じレモンストレート果汁を、通電ユニット１８に電圧が印加されていない状態の図１の交流電界処理装置１０に通液して得られたものである。すなわち、比較例１−２の溶液は、交流電界処理を行っていない。
【００４５】
比較例２−１の溶液は、実施例２−１，２−２で使用したのと同じレモンストレート果汁を、通電ユニットに電圧が印加されていない状態の図１の交流電界処理装置１０に通液して得られたものである。すなわち、比較例２−２の溶液は、交流電界処理を行っていない。
【００４６】
比較例２−２の溶液は、実施例２−１，２−２で使用したのと同じレモンストレート果汁を、市販の殺菌処理装置を用いて８２℃１０秒間殺菌処理して得られたものである。
各例の溶液中に含まれる微粒子（固形物粒子）の粒子径及び粒度分布を下記方法に従い測定した。
【００４７】
（粒子径及び粒度分布の測定）
溶液中の微粒子の粒子径及び粒度分布は、Particle Size Distribution Analyzer LA-950V2（堀場製作所社製）を使用してレーザー回折散乱法により測定した。試験試料を装置に導入した後、循環液の透過率が半導体レーザー光で約８０〜９０％、ＬＥＤ光で約７０〜９０％となるように調整し、両者の値がほぼ安定した時点で０〜３０００μｍの範囲で粒度分布、メジアン径、平均粒子径の測定を行った。測定された各メジアン径及び平均粒子径の結果を表１，２に示す。また、実施例２−１，２−２及び比較例２−１における粒子径と累積分布（容量％）との関係を示す粒度分布曲線を図２に示す。
【表１】
2017130382.tif 000003
【表２】
2017130382.tif 000004
表１，２に示されるように、各実施例の場合、各比較例に対し、溶液中の微粒子（固形物粒子）がより低粒子化されていることが確認された。また、交流電界処理後の温度が比較的低温（６５〜７５℃）の場合であっても、溶液中の微粒子がより低粒子化されることが確認された。なお、交流電界処理を行わず、８２℃により高温殺菌処理のみ行った比較例２−２は、凝集等の原因により、メジアン径及び平均粒子径がともにやや上昇傾向を示した。図２に示される粒度分布曲線からは、約０．２〜２６０μｍの範囲の粒子径を有する微粒子の粒子径が交流電界処理で小さくなることが確認された。
【００４８】
＜試験例２：各種果実搾出液に対する交流電界処理に関する試験＞
各種果実搾出液を原料として用いて実施例３−１，３−２，４−１，４−２，５−１，５−２及び比較例３，４，５の溶液を用意した。
【００４９】
実施例３−１，３−２の溶液は、８０℃以上、３０秒以上で殺菌処理されている市販品のリンゴストレート果汁を、図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。実施例４−１，４−２の溶液は、８０℃以上、３０秒以上で殺菌処理されている市販品のシークワーサーストレート果汁を、図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。実施例５−１，５−２の溶液は、８０℃以上、３０秒以上で殺菌処理されている市販品のブルーベリーストレート果汁を図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。いずれの果汁も、保存料として安息香酸ナトリウムを１００ｐｐｍ添加して使用した。
【００５０】
交流電界処理の際、電極間における電圧値を変化させ、電極通過直後の溶液の温度が表３に示される７５℃又は１０５℃の各温度となるように調整した。交流電界処理のその他の条件は、試験例１と同じである。
【００５１】
比較例３の溶液は、交流電界処理前の実施例３−１，３−２の溶液と同じである。比較例４の溶液は交流電界処理前の実施例４−１，４−２の溶液と同じである。比較例５の溶液は交流電界処理前の実施例５−１，５−２の溶液と同じである。
【００５２】
各例の溶液中に含まれる微粒子（固形物粒子）の粒子径及び粒度分布を試験例１に記載の方法に従い測定した。平均粒子径の測定結果を表３に示す。また、粒子径と累積分布（容量％）との関係を示す各粒度分布曲線を図３（ａ）〜（ｃ）に示す。
【表３】
2017130382.tif 000005
表３に示されるように、各実施例の場合、各比較例に対し、溶液中の微粒子（固形物粒子）がより低粒子化されることが確認された。また、交流電界処理後の温度が比較的低温（７５℃）の場合であっても、溶液中の微粒子がより低粒子化されることが確認された。
【００５３】
図３（ａ）に示される粒度分布曲線からは、原料果汁としてリンゴストレート果汁を使用した場合、約０．１〜１００μｍの範囲の粒子径を有する微粒子の粒子径が交流電界処理で小さくなることが確認された。図３（ｂ）に示される粒度分布曲線からは、原料果汁としてシークワーサーストレート果汁を使用した場合、約０．２〜１１０μｍの範囲の粒子径を有する微粒子の粒子径が交流電界処理で小さくなることが確認された。図３（ｃ）に示される粒度分布曲線からは、原料果汁としてブルーベリーストレート果汁を使用した場合、約０．４〜１００μｍの範囲の粒子径を有する微粒子の粒子径が交流電界処理で小さくなることが確認された。
【００５４】
＜試験例３：粒度の高い原料溶液に対する交流電界処理に関する試験＞
レモンペースト入りのレモン果汁を原料として用いて実施例６及び比較例６の溶液を用意した。
【００５５】
実施例６の溶液は、レモンペースト入りのレモン果汁を、図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。レモンペースト入りのレモン果汁は、市販の濃縮されたレモン果汁１８５ｇ／Ｌに、レモン果実部の粉砕物（レモンペースト）１．５ｇ／Ｌを加えて水で希釈して得られるものであり、粒子径が約５〜５９０μｍの範囲の微粒子を含有する。
【００５６】
交流電界処理の際、電極間における電圧値を変化させ、電極通過直後の溶液の温度が１０５℃となるように調整した。交流電界処理のその他の条件は、試験例１と同じである。
比較例６の溶液は、交流電界処理前の実施例６の溶液と同じである。
【００５７】
各例の溶液中に含まれる微粒子の粒度分布を試験例１に記載の方法に従い測定した。交流電界処理前の溶液（比較例６）と交流電界処理後の溶液（実施例６）について、粒子径と累積分布（容量％）との関係を示す粒度分布曲線を図４に示す。
【００５８】
図４に示される粒度分布曲線からは、約２０〜５９０μｍという比較的大きい粒子径を有する微粒子の粒子径が交流電界処理で小さくなることが確認された。
＜試験例４：ホモジナイズ処理と交流電界処理との比較に関する試験＞
レモンペースト入りのレモン果汁を原料として用いて実施例７、比較例７及び参考例１の溶液を用意した。
【００５９】
実施例７の溶液は、レモンペースト入りのレモン果汁を、図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。レモンペースト入りのレモン果汁は、実施例６で使用したものと同じである。
【００６０】
交流電界処理の際、電極間における電圧値を変化させ、電極通過直後の溶液の温度が１０５℃となるように調整した。交流電界処理のその他の条件は、試験例１と同じである。
比較例７の溶液は、交流電界処理前の実施例７の溶液と同じである。
【００６１】
参考例１の溶液は、実施例７及び比較例７で使用したのと同じレモンペースト入りのレモン果汁を、高圧ホモジェナイザーにより処理したものである。なお、使用した高圧ホモジェナイザーはイズミフードマシナリー社製のHV-OA1.8-3.7Sであり、１段目５ＭＰａ、２段目５ＭＰａの条件で湿式ホモジナイズ処理を実施した。各例の溶液中に含まれる微粒子の粒子径を試験例１に記載の方法に従い測定した。測定結果を表４に示す。
【表４】
2017130382.tif 000006
表４に示されるように、実施例７の交流電界処理された溶液は、高圧条件下でホモジナイズ処理した参考例１の溶液よりも微粒子の粒子径が減少していることが確認された。
【００６２】
＜試験例５：液滴を含有する溶液に対する交流電界処理に関する試験＞
液滴を含有する溶液として実施例８−１，８−２，９−１，９−２、比較例８，９−１，９−２、及び参考例２，３の溶液を用意した。
【００６３】
実施例８−１，８−２の溶液は、植物油としてオリーブオイル３．５質量％、電解質として食塩０．１質量％、安息香酸ナトリウム１０ｐｐｍ、市販の乳化剤０．１質量％を十分に撹拌混合することにより得られた水中油滴エマルション（クリーマー）を、図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。
【００６４】
実施例９−１，９−２の溶液は、全粉乳１２質量％、生クリーム（動物性脂肪１００％）３．５質量％、市販の乳化剤０．１質量％を十分に撹拌混合することにより得られた水中油滴エマルション（乳飲料）を、図１の交流電界処理装置１０を使用して交流電界処理したものである。
【００６５】
交流電界処理の際、電極間における電圧値を変化させ、電極通過直後の溶液の温度が６５℃となるように調整した。交流電界処理のその他の条件は、試験例１と同じである
比較例８の溶液は、交流電界処理前の実施例８−１，８−２の溶液と同じである。
【００６６】
参考例２の溶液は、実施例８―１，８−２で使用したのと同じ水中油滴エマルションを高圧ホモジェナイザーにより処理したものである。なお、高圧ホモジェナイザーの条件は、参考例１と同じである。
【００６７】
比較例９−１の溶液は、交流電界処理前の実施例９−１，９−２の溶液と同じである。
比較例９−２の溶液は、実施例９−１，９−２で使用したのと同じ水中油滴エマルションを、通電ユニットに電圧が印加されていない状態の図１の交流電界処理装置１０に通液して得られたものである。すなわち、比較例９−２の溶液は交流電界処理を行っていない。
【００６８】
参考例３の溶液は、実施例９−１，９−２で使用したのと同じ水中油滴エマルションを高圧ホモジェナイザーにより処理したものである。なお、高圧ホモジェナイザーの条件は、参考例１と同じである。
【００６９】
各例の溶液中に含まれる微粒子の粒子径及び粒度分布を試験例１に記載の方法に従い測定した。平均粒子径の測定結果を表５，６に示す。また、粒子径と累積分布（容量％）との関係を示す各粒度分布曲線を図５（ａ），（ｂ）に示す。
【表５】
2017130382.tif 000007
【表６】
2017130382.tif 000008
表５，６に示されるように、各実施例の場合、各比較例に対し、溶液中の微粒子（液滴）がより低粒子化されることが確認された。また、交流電界処理後の温度が比較的低温（６５℃）の場合であっても、溶液中の微粒子がより低粒子化されることが確認された。図５（ａ）及び図５（ｂ）に示される粒度分布曲線からは、約１〜３００μｍの範囲の粒子径を有する微粒子の粒子径が交流電界処理で小さくなることが確認された。
【００７０】
表５に示されるように、実施例８−２の交流電界処理された溶液は、高圧条件下でホモジナイズ処理した参考例２の溶液よりも微粒子の粒子径が減少していることが確認された。表６に示されるように、実施例９−２の交流電界処理された溶液は、高圧条件下でホモジナイズ処理した参考例３の溶液とほぼ同等のレベルにまで微粒子の粒子径が減少していることが確認された。なお、ホモジナイズ処理後に交流電界処理を施した場合（実施例８−１，９−１）、ホモジナイズ処理せずに交流電界処理を施した場合（実施例８−２，９−２）よりも微粒子の粒子径が減少していることが確認された。
【符号の説明】
【００７１】
１０…交流電界処理装置、１８…通電ユニット、１９…交流電源としての制御装置。
【図１】
2017130382.tif 000009
【図２】
2017130382.tif 000010
【図３】
2017130382.tif 000011
【図４】
2017130382.tif 000012
【図５】
2017130382.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成29年1月10日(2017.1.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザー回折散乱式粒度分布測定器を用いて測定される平均粒子径が０．１〜２００μｍである微粒子を含有した電気伝導性を有する溶液を、交流電源に接続され、少なくとも一対の電極を有する通電ユニットを備えた装置の前記電極間に通液し、前記溶液を交流電界処理することにより、前記微粒子の粒子径を小さくし、
前記微粒子は、生物由来の、固形物粒子及び液滴から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする微粒子の低粒子化方法。
【請求項２】
前記溶液は、固形物粒子を含有する生物由来の原料の搾汁液、抽出液、及び懸濁液から選ばれる少なくとも一種である請求項１に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項３】
前記溶液は、水中油滴エマルションである請求項１に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項４】
前記交流電界処理により７００〜１５００℃／秒の速さで前記溶液が昇温され、交流電界処理前後の溶液の温度差が４０〜８０℃である請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項５】
前記交流電界処理により６５〜１０５℃の範囲の温度まで前記溶液が昇温される請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項６】
前記通電ユニットは密閉系内に配置されており、前記溶液は、電圧が印加された状態の通電ユニットに連続的に通液される請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の微粒子の低粒子化方法。
【請求項７】
前記交流電界処理の印加時間は、１秒以内である請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の微粒子の低粒子化方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明は、交流電界処理により効率的に微粒子を低粒子化できることを見出したことに基づくものである。
上記目的を達成するために、本発明の一態様では、レーザー回折散乱式粒度分布測定器を用いて測定される平均粒子径が０．１〜２００μｍである微粒子を含有した電気伝導性を有する溶液を、交流電源に接続され、少なくとも一対の電極を有する通電ユニットを備えた装置の前記電極間に通液し、前記溶液を交流電界処理することにより、前記微粒子の粒子径を小さくし、前記微粒子は、生物由来の、固形物粒子及び液滴から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする微粒子の低粒子化方法が提供される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００７】
前記溶液は、固形物粒子を含有する生物由来の原料の搾汁液、抽出液、及び懸濁液から選ばれる少なくとも一種であってもよい。前記溶液は、水中油滴エマルションであってもよい。前記交流電界処理により７００〜１５００℃／秒の速さで前記溶液が昇温されてもよく、交流電界処理前後の溶液の温度差が４０〜８０℃であってもよい。前記交流電界処理により６５〜１０５℃の範囲の温度まで前記溶液が昇温されてもよい。前記通電ユニットは密閉系内に配置されてもよく、前記溶液は、電圧が印加された状態の通電ユニットに連続的に通液されてもよい。前記交流電界処理の印加時間は、１秒以内であってもよい。
【国際調査報告】
2017130382.tif 000014
2017130382.tif 000015
2017130382.tif 000016
2017130382.tif 000017