(57)【要約】  本発明の一態様に係る無方向性電磁鋼板は、所定の成分組成を有し、組織が、９９．０面積％以上の未再結晶組織を含まないフェライト粒を含み、前記フェライト粒の平均結晶粒径が３０μｍ以上１８０μｍ以下であり、前記フェライト粒が、その内部に個数密度１０，０００〜１０，０００，０００個／μｍ３の金属Ｃｕ粒子を含有し、前記フェライト粒の内部の前記金属Ｃｕ粒子が、前記金属Ｃｕ粒子の前記個数密度に対して２％〜１００％の個数密度の、９Ｒ構造を有する析出粒子と、前記金属Ｃｕ粒子の前記個数密度に対して０％〜９８％の個数密度の、ｂｃｃ構造を有する析出粒子とを含み、前記フェライト粒の内部の前記金属Ｃｕ粒子の平均粒径が２．０ｎｍ以上、１０．０ｎｍ以下である。
2016175121.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分組成が、単位質量％で、
Ｃ：０〜０．０１００％、
Ｓｉ：１．００〜４．００％、
Ｍｎ：０．０５〜１．００％、
Ａｌ：０．１０〜３．００％、
Ｃｕ：０．５０〜２．００％
Ｎｉ：０〜３．００％、
Ｃａ：０〜０．０１００％、
ＲＥＭ：０〜０．０１００％、
Ｓｎ：０〜０．３％、
Ｓｂ：０〜０．３％、
Ｓ：０〜０．０１％、
Ｐ：０〜０．０１％、
Ｎ：０〜０．０１％、
Ｏ：０〜０．０１％、
Ｔｉ：０〜０．０１％、
Ｎｂ：０〜０．０１％、
Ｖ：０〜０．０１％、
Ｚｒ：０〜０．０１％、及び
Ｍｇ：０〜０．０１％
を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、
組織が、９９．０面積％以上の、未再結晶組織を含まないフェライト粒を含み、
前記フェライト粒の平均結晶粒径が３０μｍ以上、１８０μｍ以下であり、
前記フェライト粒が、その内部に個数密度１０，０００〜１０，０００，０００個／μｍ３の金属Ｃｕ粒子を含有し、
前記フェライト粒の内部の前記金属Ｃｕ粒子が、
前記金属Ｃｕ粒子の前記個数密度に対して２％〜１００％の個数密度の、９Ｒ構造を有する析出粒子と、
前記金属Ｃｕ粒子の前記個数密度に対して０％〜９８％の個数密度の、ｂｃｃ構造を有する析出粒子と
を含み、
前記フェライト粒の内部の前記金属Ｃｕ粒子の平均粒径が２．０ｎｍ以上、１０．０ｎｍ以下である
ことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【請求項２】
前記成分組成が、単位質量％で
Ｎｉ：０．５０〜３．００％、
Ｃａ：０．０００５〜０．０１００％、
ＲＥＭ：０．０００５〜０．０１００％、
からなる群から選択される１種または２種以上を含有する
ことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気自動車などの駆動モータや各種電気機器用モータの鉄心材料として使用する無方向性電磁鋼板に関するものである。
本願は、２０１５年４月２７日に、日本に出願された特願２０１５−０９０６１７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車用途などでは、容量が大きく高速で回転するモータが増えてきている。このモータの回転子用の素材には、優れた磁気特性とともに、遠心力や応力変動に耐えるための機械強度が要求される。特に、応力変動に対応するためには、高い疲労強度が必要となるが、一般に、引張強さＴＳが大きいほど、疲労強度は向上するとされている。【０００３】
例えば、特許文献１〜４などに見られるように、低鉄損及び高強度の両方を達成する方法として、冷延再結晶後に、金属Ｃｕ粒子を微細析出させることにより鋼板を高強度化する方法が提案されている。再結晶粒の粗大化、及び磁壁移動に影響を与えないほどの微細なＣｕを析出させることにより、低鉄損及び高強度の両方の達成を可能としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】日本国特開２００４−０８４０５３号公報
【特許文献２】国際公開第２００５／０３３３４９号
【特許文献３】日本国特開２００４−１８３０６６号公報
【特許文献４】国際公開第２００４／５０９３４号
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Ｐ．  Ｊ．  Ｏｔｈｅｎ  ｅｔ  ａｌ，  Ｐｈｉｌｏｓｏｐｈｉｃａｌ  Ｍａｇａｚｉｎｅ  Ｌｅｔｔｅｒｓ，  ６４（１９９１）３８３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、金属Ｃｕ粒子を析出させた低鉄損の無方向性電磁鋼板の疲労特性を向上させることを課題とし、該課題を解決する低鉄損の無方向性電磁鋼板とその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決する手法について鋭意検討した。その結果、熱延条件とＣｕの析出条件とを適切に組み合せると、良好な磁気特性を維持したまま、高い引張強度と高い疲労強度とを実現できることを見いだした。【０００８】
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は以下の通りである。【０００９】
（１）本発明の一態様に係る無方向性電磁鋼板は、成分組成が、単位質量％で、Ｃ：０〜０．０１００％、Ｓｉ：１．００〜４．００％、Ｍｎ：０．０５〜１．００％、Ａｌ：０．１０〜３．００％、Ｃｕ：０．５０〜２．００％Ｎｉ：０〜３．００％、Ｃａ：０〜０．０１００％、ＲＥＭ：０〜０．０１００％、Ｓｎ：０〜０．３％、Ｓｂ：０〜０．３％、Ｓ：０〜０．０１％、Ｐ：０〜０．０１％、Ｎ：０〜０．０１％、Ｏ：０〜０．０１％、Ｔｉ：０〜０．０１％、Ｎｂ：０〜０．０１％、Ｖ：０〜０．０１％、Ｚｒ：０〜０．０１％、及びＭｇ：０〜０．０１％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、組織が、９９．０面積％以上の、未再結晶組織を含まないフェライト粒を含み、前記フェライト粒の平均結晶粒径が３０μｍ以上、１８０μｍ以下であり、前記フェライト粒が、その内部に個数密度１０，０００〜１０，０００，０００個／μｍ３の金属Ｃｕ粒子を含有し、前記フェライト粒の内部の前記金属Ｃｕ粒子が、前記金属Ｃｕ粒子の前記個数密度に対して２％〜１００％の個数密度の、９Ｒ構造を有する析出粒子と、前記金属Ｃｕ粒子の前記個数密度に対して０％〜９８％の個数密度の、ｂｃｃ構造を有する析出粒子とを含み、前記フェライト粒の内部の前記金属Ｃｕ粒子の平均粒径が２．０ｎｍ以上、１０．０ｎｍ以下である。
（２）上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板は、前記成分組成が、単位質量％でＮｉ：０．５０〜３．００％、Ｃａ：０．０００５〜０．０１００％、ＲＥＭ：０．０００５〜０．０１００％、からなる群から選択される１種または２種以上を含有してもよい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、低鉄損で、かつ、疲労特性に優れた無方向性電磁鋼板を製造し提供することができる。本発明は、モータの高速化、及び高効率化に寄与できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１−１】疲労試験用試験片の態様を示す図である。
【図１−２】疲労試験用試験片の態様を示す図である。
【図２】Ｃｕ析出処理温度と引張強度ＴＳの関係を示す図である。
【図３】Ｃｕ析出処理温度と疲労強度ＦＳの関係を示す図である。
【図４】Ｃｕ析出処理温度と鉄損Ｗ１０／４００の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
最初に、本実施形態に係る鋼板及びその製造方法の基礎をなす知見を得るに至った実験とその結果について説明する。
【００１３】
実験とその結果
表１に示す成分組成（単位：質量％）の鋼片を溶製し、仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔと、仕上げ熱延終了温度ＦＴと、熱延後の巻取温度ＣＴとを表２に示す条件１〜３として、仕上げ厚さ２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。これらの熱延鋼板を、焼鈍せずに酸洗し、次いで冷間圧延し、これにより厚さ０．３５ｍｍの冷延鋼板を得た。その後、この冷延鋼板に、１０００℃で３０秒均熱し、８００〜４００℃の温度範囲での平均冷却速度を２０℃／秒として冷却する再結晶焼鈍を施して、再結晶鋼板を得た。さらにその後、再結晶鋼板に、４００〜７００℃の範囲内の種々の均熱温度で均熱時間６０秒のＣｕ析出焼鈍を施して、評価用鋼板を得た。
【００１４】
評価用鋼板から、ＪＩＳ５号引張試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１「金属材料引張試験方法」に基づいて引張試験を行った。引張試験片の長手方向は、評価用鋼板の圧延方向に一致させた。さらに、ＪＩＳ  Ｚ  ２２７３「金属材料の疲れ試験方法通則」に基づき、図１−１および図１−２に示す疲労試験片を評価用鋼板から切り出し、部分片振り引張りで疲労試験を行った。図１−１および図１−２に示されるａ、ｂ、ｃ、ｅ、Ｒ、ｗ、Ｗ、Ｘ、Ｙ０、Ｚ、及びτは以下の通りであった。また、試験片のくびれ部の表面には、６００番ペーパーによる表面仕上げを行った。
ａ：２２０ｍｍ
ｂ：６５ｍｍ
ｃ：４５ｍｍ
ｅ：２６．５ｍｍ
Ｒ：３５ｍｍ
ｗ：２５ｍｍ
Ｗ：５０ｍｍ
Ｘ：１６ｍｍ
Ｙ０：２８ｍｍ
Ｚ：２６ｍｍ
τ：０．３５ｍｍ
疲労試験片の長手方向は、評価用鋼板の圧延方向に一致させた。疲労試験では、最低荷重を３ｋｇｆで一定とし、周波数を２０Ｈｚとし、繰返し応力回数２００万回で破断しない場合の最大応力を、評価用鋼板の疲労強度ＦＳとした。
【００１５】
また、磁気測定用の５５ｍｍ×５５ｍｍの単板試料を評価用鋼板から切り出し、圧延方向と直角方向の平均鉄損をＪＩＳ  Ｃ  ２５５６「電磁鋼板単板磁気特性試験方法」に基づき評価した。評価は、周波数４００Ｈｚ、及び磁束密度１．０Ｔの条件で行った。
【００１６】
【表１】
2016175121.tif 000003
【００１７】
【表２】
2016175121.tif 000004
【００１８】
図２に、Ｃｕ析出焼鈍における析出処理温度（Ｃｕ析出処理温度）と引張強度ＴＳとの関係を示し、図３に、析出処理温度と疲労強度ＦＳとの関係を示す。図２及び図３から、表１に示される熱延条件１では、ＴＳ（引張強度）が最も高くなるＣｕ析出処理温度が５２５〜５５０℃であり、ＦＳ（疲労強度）が最も高くなるＣｕ析出処理温度は５７５〜６００℃であることが解る。
【００１９】
また、図２及び図３から、仕上げ熱延開始温度、仕上げ熱延終了温度及び巻取温度を低下させると、ＴＳ及びＦＳが上昇し、また、ＴＳが最も高くなるＣｕ析出処理温度はあまり変化しないが、ＦＳが最大になるＣｕ析出処理温度が低下することが解る。
【００２０】
即ち、図２及び図３から、熱延条件とＣｕ析出条件とを適宜組み合わせることで、高い引張強度とともに、高い疲労強度を実現できることが解る。
【００２１】
ここで、図４に、Ｃｕ析出処理温度と鉄損Ｗ１０／４００との関係を示す。どの熱延条件でも、Ｃｕ析出処理温度が７００℃である場合に、やや鉄損が増大するが、Ｃｕ析出処理温度が６５０℃以下である場合、Ｃｕ析出処理温度が鉄損へ及ぼす影響は小さいことが図４から解る。
【００２２】
本発明者らは、上述の実験結果から判明した熱処理条件と引張強度、疲労強度、及び鉄損との関係をさらに詳しく検討するために、試験材のフェライト結晶粒内におけるＣｕの析出形態を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で調査した。熱延条件１、Ｃｕ析出処理温度５５０℃では、Ｃｕの平均析出粒径は２．３ｎｍで、観察された全てのＣｕ粒子の結晶構造はＢＣＣであった。熱延条件３、Ｃｕ析出処理温度６５０℃では、Ｃｕの平均析出粒径は７ｎｍで、Ｃｕ粒子の結晶構造は、ＢＣＣ構造とともに、９Ｒ構造やＦＣＣ構造も観察された。
【００２３】
このような観察に基づいて、表３に、熱延条件、Ｃｕ析出処理温度を変化させた場合の、析出Ｃｕ粒子の平均粒径、体積当たりの個数密度、全析出Ｃｕ粒子の個数密度に対する９Ｒ粒子の個数密度の割合、及びＢＣＣ粒子の個数密度の割合を示す。図３の疲労強度と表３のＣｕ析出状態を比べてみると、各熱延条件において疲労強度が高い条件では、ＢＣＣ構造のＣｕ粒子とともに９Ｒ構造の粒子を含んでいる事が分かった。更に、ＴＳ、ＦＳの高い熱延条件２、３では、同じＣｕ析出焼鈍条件であっても、熱延条件１に比べて、Ｃｕ粒子の個数密度が高いことが分かった。
【００２４】
【表３−１】
2016175121.tif 000005
【００２５】
【表３−２】
2016175121.tif 000006
【００２６】
【表３−３】
2016175121.tif 000007
【００２７】
α−Ｆｅ中のＣｕ粒子は、析出サイズの増大に伴い結晶構造を変え、マトリックスであるＦｅとの整合性を変化させることが知られている。即ち、析出初期段階では、Ｃｕはマトリックスと整合するＢＣＣ構造で析出し、界面のエネルギー上昇を抑える。やや成長すると、本来安定であるＦＣＣ構造に近い９Ｒ構造という結晶構造をとり、マトリックスとは、半整合の状態となる。更に温度が上昇すると、安定相であるＦＣＣ構造へと変化し、マトリックスとは完全に非整合となる。ここで９Ｒ構造とは、非特許文献１のＦｉｇ．４にあるように、原子の最密面の積層周期が９層となっている長周期構造のことである。
【００２８】
９Ｒ構造のＣｕ粒子を含む場合に疲労強度が高くなる。これは、マトリックスと整合しているＢＣＣ構造のＣｕ粒子の場合は、繰返し応力によって、Ｃｕ粒子のカッティングが起こるが、半整合の９Ｒ構造のＣｕ粒子の場合は、カッティングが起こり難いからであると推測される。さらに、ＢＣＣ構造のＣｕ粒子は転位の移動を抑制しないので、鋼板の機械強度に影響しないが、９Ｒ構造のＣｕ粒子は転位の移動を抑制するので、鋼板の機械強度（例えば引張強さ）を向上させる働きを有すると推測される。
【００２９】
９Ｒ構造を得るために粒子サイズを大きくすると、必然的に個数密度が小さくなり、機械強度が低下する。しかし、先に示した表３−１〜表３−３を見ると、熱延の際のＦ０Ｔ、ＦＴ、ＣＴを低下させることによって、Ｃｕ粒子サイズがある程度大きくなっても、Ｃｕ粒子の個数密度を多く保つことができることが分かる。すなわち、熱延の際のＦ０Ｔ、ＦＴ、及びＣＴを低下させることによって、９Ｒ構造の粒子を鋼板中に含ませながら、粒子の個数密度を高めることができる。
【００３０】
以上の結果から、本発明者らは、疲労強度を向上させるには、Ｃｕ粒子に９Ｒ構造のＣｕ粒子を含ませることが重要であり、且つ、個数密度を大きくするために、熱延を最適な条件で行うことが重要であることを知見した。
【００３１】
以下、本実施形態に係る鋼板について説明する。
【００３２】
成分組成
まず、本実施形態に係る鋼板の成分組成の限定理由について説明する。以下、成分組成に係る％は、質量％を意味する。
【００３３】
Ｃ：０〜０．０１００％
Ｃは、電磁鋼板の鉄損を大きくし、さらに磁気時効の原因にもなるので、電磁鋼板にとって有害な元素である。Ｃ含有量が０．０１００％を超える場合、鉄損が増大し、また、磁気時効が著しくなるので、Ｃ含有量を０．０１００％以下とする。Ｃ含有量は、好ましくは０．００５０％以下、または０．００３０％以下である。本実施形態に係る鋼板はＣを必要としないので、Ｃ含有量の下限値は０％である。しかしながら、Ｃを除去するために多大なコストが必要とされる場合がある。従って、Ｃ含有量を０％超、０．０００１％以上、０．０００５％以上、または０．００１０％以上としてもよい。
【００３４】
Ｓｉ：１．００〜４．００％
Ｓｉは、鋼の固有抵抗を増加させることにより、電磁鋼板の鉄損の低減に寄与する元素である。Ｓｉ含有量が１．００％未満である場合、鉄損低減効果が十分に発現しないので、Ｓｉ含有量は１．００％以上とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは２．００％以上、２．２０％以上、または２．５０％以上である。
【００３５】
一方、Ｓｉ含有量が４．００％を超える場合、鋼が脆化し、圧延の際に疵及び割れ等のトラブルが発生しやすくなる。従って、Ｓｉ含有量は４．００％以下とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは３．６０％以下、または３．５０％以下、または３．４０％以下である。
【００３６】
Ｍｎ：０．０５〜１．００％
Ｍｎは、鋼の固有抵抗を高め、また、硫化物を粗大化して無害化する作用をなす元素である。Ｍｎ含有量が０．０５％未満である場合、上述の効果が十分に発現しないので、Ｍｎ含有量は０．０５％以上とする。Ｍｎ含有量は好ましくは０．１０％以上、０．１５％以上、または０．２０％以上である。
【００３７】
一方、Ｍｎ含有量が１．００％を超える場合、鋼が脆化し、圧延の際に疵及び割れ等のトラブルが発生しやすくなる。従って、Ｍｎ含有量は１．００％以下とする。Ｍｎ含有量は好ましくは０．９０％以下、０．８０％以下、または０．７０％以下である。
【００３８】
Ａｌ：０．１０〜３．００％
Ａｌは、脱酸効果を有し、また、大型のＡｌＮとして析出することにより窒化物の微細析出を防ぐ作用をなす元素である。また、Ａｌは、Ｓｉ及びＭｎと同様に、鋼の固有抵抗を増加させ、鉄損の低減に寄与する元素でもある。
【００３９】
Ａｌ含有量が０．１０％未満である場合、上述の効果が十分に発現しないので、Ａｌ含有量は０．１０％以上とする。Ａｌ含有量は好ましくは０．１５％以上、０．２０％以上、または０．３０％以上である。一方、Ａｌ含有量が３．００％を超える場合、鋼が脆化し、圧延の際に疵及び割れ等のトラブルが発生しやすくなるので、Ａｌ含有量は３．００％以下とする。Ａｌ含有量は好ましくは２．００％以下、１．５０％以下、または１．２０％以下である。
【００４０】
Ｃｕ：０．５０〜２．００％
Ｃｕは、本実施形態に係る鋼板において重要な元素である。金属Ｃｕを鋼板中に微細に析出させることにより、鋼板の鉄損を増大させずに、鋼板の降伏強度（ＹＳ）、引張強度（ＴＳ）、及び、疲労強度（ＦＳ）を向上させる。Ｃｕ含有量が０．５０％未満である場合、上述の効果が十分に発現しないので、Ｃｕ含有量は０．５０％以上とする。Ｃｕ含有量は好ましくは０．８０％以上、０．９０％以上、または１．００％以上である。
【００４１】
一方、Ｃｕ含有量が２．００％を超える場合、鋼板の熱延時に、鋼板に疵及び割れ等が引き起こされるので、Ｃｕ含有量は２．００％以下とする。Ｃｕ含有量は好ましくは１．８０％以下、１．６０％以下、または１．４０％以下である。
【００４２】
本実施形態に係る鋼板は、上述された元素の他に、Ｎｉ、Ｃａ、およびＲＥＭからなる群から選択される一種以上を含んでも良い。また、本実施形態に係る鋼板は、上述された元素の他に、Ｓｎ、及びＳｂを含んでも良い。ただし、Ｎｉ、Ｃａ、ＲＥＭ、Ｓｎ、及びＳｂが含まれない場合でも本実施形態に係る鋼板は良好な特性を有するので、Ｎｉ、Ｃａ、ＲＥＭ、Ｓｎ、及びＳｂそれぞれの下限値は０％である。
【００４３】
Ｎｉ：０〜３．００％
Ｎｉは、熱延鋼板の疵を減少させる効果を有し、また、固溶強化による鋼板の機械強度の上昇にも有効であるので、本実施形態に係る鋼板に含有させてもよい。上述の効果を得るためには、Ｎｉ含有量を０．５０％以上とすることが好ましく、０．８０％以上、または１．００％以上とすることがさらに好ましい。ただし、Ｎｉは、高価な元素であり、製造コストを上昇させるので、Ｎｉ含有量は３．００％以下とすることが好ましく、２．６０％以下、または２．００％以下とすることがさらに好ましい。
【００４４】
Ｃａ：０〜０．０１００％
ＲＥＭ：０〜０．０１００％
ＣａおよびＲＥＭは、鋳造での冷却段階で、鋼中のＳをオキシサルファイドなどの介在物として析出させることにより、析出物を形成して鋼板の鉄損を増大させる元素であるＳを無害化する効果を有する。この効果を得るために、Ｃａ及びＲＥＭそれぞれを０．０００５％以上含有させてもよい。Ｃａ及びＲＥＭそれぞれの含有量のさらに好ましい下限値は、０．００１０％、または０．００３０％である。一方、Ｃａ及びＲＥＭの含有量が過剰である場合、ＣａやＲＥＭを含む介在物量が増え、鉄損を劣化させる。従って、Ｃａ及びＲＥＭそれぞれの含有量の上限値は０．０１００％とすることが好ましく、０．００９％、または０．００８％とすることがさらに好ましい。なお「ＲＥＭ」との用語は、Ｓｃ、Ｙおよびランタノイドからなる合計１７元素を指し、上記「ＲＥＭの含有量」とは、これらの１７元素の合計含有量を意味する。
【００４５】
Ｓｎ：０〜０．３０％、
Ｓｂ：０〜０．３０％、
さらに、鋼板の磁気特性を改善するために、Ｓｎ及びＳｂなどを鋼板に含有させてもよい。磁気特性向上効果を得るためには、Ｓｎ及びＳｂそれぞれの含有量の下限値を０．０３％とすることが好ましく、０．０４％、または０．０５％とすることがさらに好ましい。ただし、Ｓｎ及びＳｂは鋼を脆化させる場合があるので、Ｓｎ及びＳｂそれぞれの含有量の上限値は０．３０％とすることが好ましく、０．２０％、または０．１５％とすることがさらに好ましい。
【００４６】
また、本実施形態に係る鋼板は、上述された元素の他に、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｏ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｇなどからなる群から選択される一種以上を含んでも良い。ただし、これら元素は本実施形態に係る鋼板の特性を向上させる働きを有しないと推定される。従って、これら元素それぞれの含有量の下限値は０％である。一方これら元素は、析出物を形成して鋼板の鉄損を増大させるので、これら元素が含有される場合は、これらの元素それぞれの含有量の上限値を０．０１０％とすることが好ましく、０．００５％、または０．００３％とすることがさらに好ましい。
【００４７】
本実施形態に係る鋼板の化学成分の残部は鉄（Ｆｅ）および不純物である。不純物とは、鉱石若しくはスクラップ等のような原料、又は製造工程の種々の要因によって鋼板に混入する成分であって、本実施形態に係る鋼板の諸特性に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
【００４８】
鋼板の組織及びＣｕの析出形態
本実施形態に係る鋼板は、未再結晶組織を含まないフェライト粒からなる組織を有し、かつ、該フェライト粒内に析出した金属Ｃｕ粒子を含有する、低い鉄損と高い疲労強度を併せ持つ鋼板である。本実施形態に係る鋼板の組織、及び、金属Ｃｕ粒子の析出状態について、以下に説明する。
【００４９】
未再結晶組織を含まないフェライト粒：９９．０面積％以上
鋼板内に未再結晶組織が残留すると、鋼板の鉄損が著しく増大する。従って、本実施形態に係る鋼板の組織のほぼ全てをフェライトとし、このフェライトのほぼ全てを再結晶させることが必要である。しかし、約１．０面積％未満の、未再結晶組織を含まないフェライト粒以外の組織および介在物の含有は許容される。従って、本実施形態に係る鋼板の組織は、未再結晶組織を含まないフェライト粒を９９．０面積％以上含むものと規定される。
【００５０】
フェライト粒が再結晶しているかどうかは、通常の金属組織を観察する方法で確認できる。即ち、鋼板の断面を研磨後、ナイタール液などの腐食液で研磨面を腐食させると、再結晶しているフェライト粒は明るい無地の結晶粒として観察される。一方、未再結晶フェライト粒は、内部に不規則な暗い模様が観察される。
【００５１】
フェライト粒の平均結晶粒径：３０〜１８０μｍ
フェライト粒の平均結晶粒径は、鋼板のヒステリシス損失を低減させるために、３０μｍ以上とする必要がある。ただし、フェライト粒の平均結晶粒径が大きすぎる場合、十分に高い疲労強度が得られず、さらに、渦電流損失の増加により鉄損が劣化する場合もある。従って、フェライト粒の平均結晶粒径は１８０μｍ以下とする。フェライト粒の平均結晶粒径の下限値は好ましくは３０μｍ、５０μｍ、または７０μｍである。フェライト粒の平均結晶粒径の上限値は好ましくは、１７０μｍ、１６０μｍ、または１５０μｍである。なお、フェライト粒の平均結晶粒径は、ＪＩＳ  Ｇ  ０５５１「鋼−結晶粒度の顕微鏡試験方法」に従って求めることができる。本実施形態に係る鋼板のフェライト粒の平均結晶粒径は、粒径測定が行われる切断面の方向によらず一定であるので、フェライト粒の平均粒径の測定の際に鋼板を切断する方向は、限定されない。
【００５２】
金属Ｃｕ粒子の析出形態
本実施形態に係る鋼板の金属Ｃｕ粒子とは、母材であるＦｅと合金または金属間化合物を実質的に形成せず、ほぼＣｕのみからなる粒子を意味する。本実施形態に係る鋼板のフェライト粒の内部には、平均粒径が２．０ｎｍ以上１０．０ｎｍであり、フェライト粒内で測定される個数密度が１０，０００〜１０，０００，０００／μｍ３である金属Ｃｕ粒子が含まれる。さらに、前述の実験及びその結果から、本実施形態に係る鋼板においては、フェライト粒内に析出した金属Ｃｕ粒子のうち２％以上が、９Ｒ構造を持つことと規定される。以下に、本実施形態に係る鋼板の金属Ｃｕ粒子の状態について詳述する。
【００５３】
本実施形態に係る鋼板では、フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の状態を規定し、フェライト粒界の金属粒子の状態は限定されない。本発明者らは、フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子は、本実施形態に係る鋼板の機械特性に大きく影響するが、フェライト粒界の金属Ｃｕ粒子が、本実施形態に係る鋼板の機械特性に及ぼす影響は無視できる程度に小さいことを発見した。フェライト粒界の金属Ｃｕ粒子の量が多すぎる場合、フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の量が減少するおそれがあるが、フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の状態が規定範囲内である限り、この問題は無視できる。従って、本実施形態に係る鋼板では、フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の状態のみを規定する。以下、用語「フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子」を「金属Ｃｕ粒子」と略す場合がある。
【００５４】
フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の平均粒径：２．０ｎｍ以上１０．０ｎｍ以下
本実施形態に係る鋼板の金属Ｃｕ粒子は、転位の移動を妨げる手段として設けられる。しかしながら、粒径が小さすぎる金属Ｃｕ粒子は、転位の移動に対する抵抗力が小さい。従って、金属Ｃｕ粒子の平均粒径が小さすぎる場合、転位の移動が容易となる。一方、粒径が大きい金属Ｃｕ粒子は、転位の移動に対する抵抗力が大きいが、金属Ｃｕ粒子の平均粒径が大きすぎる場合、金属Ｃｕ粒子の個数密度が減少するので、粒子間距離が大きくなり、転位の移動が容易となる。転位が容易に移動する場合、ＹＰ、ＴＳ、及び、ＦＳが低下する。更に、粒子径が磁壁厚程度の１００ｎｍ以上の金属Ｃｕ粒子は、磁壁移動を妨げ、ヒステリシス損失を増加させる。従って金属Ｃｕ粒子の平均粒径が大きすぎる場合、鉄損が不良となる。一方、本発明者らが調査した結果、金属Ｃｕ析出粒子の平均粒径を１０．０ｎｍ以下とすれば、粒径１００ｎｍ以上の金属Ｃｕ析出粒子による鉄損の不良は許容範囲内となることがわかった。それ故、金属Ｃｕ析出粒子の平均粒径は２．０ｎｍ以上、１０．０ｎｍ以下とする。金属Ｃｕ析出粒子の平均粒径は、好ましくは２．２ｎｍ以上、より好ましくは２．４ｎｍ以上、更に好ましくは２．５ｎｍ以上である。また、金属Ｃｕ析出粒子の平均粒径は、好ましくは９．０ｎｍ以下、より好ましくは８．０ｎｍ以下、さらに好ましくは７．０ｎｍ以下である。
【００５５】
なお、本実施形態に係る鋼板のフェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の平均粒径とは、粒径２．０ｎｍ以上の全てのフェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の円相当径の算術平均である。本実施形態では、金属Ｃｕ粒子の平均粒径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の明視野像を用いて求める。像内の個々のＣｕ粒子の面積を求め、その面積を持つ円の直径（円相当径）を、個々の粒子の径とみなす。粒径２．０ｎｍ未満の金属Ｃｕ粒子は、検出が困難であり、また、本実施形態に係る鋼板の特性にほぼ影響を与えないと考えられるので、計測対象とされない。
【００５６】
フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の個数密度：１０，０００〜１０，０００，０００／μｍ３
単位体積当りの金属Ｃｕ粒子の個数は、Ｃｕ含有量と、析出処理前の状態と、析出サイズとに依存する。本実施形態に係る鋼板では、高い疲労強度を得るために、フェライト粒内の体積１μｍ３当たりの金属Ｃｕ粒子の個数は１０，０００／μｍ３以上とする。好ましくは１００，０００／μｍ３以上、より好ましくは５００，０００／μｍ３以上である。一方、金属Ｃｕ粒子の個数密度が大きすぎる場合、鋼板の磁気特性を劣化させるおそれがある。従って、フェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の個数密度の下限値は１０，０００，０００／μｍ３以下とする。
【００５７】
なお、本実施形態に係る鋼板のフェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の個数密度とは、粒径２．０ｎｍ以上の全てのフェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の個数密度である。粒径２．０ｎｍ未満の金属Ｃｕ粒子は、検出が困難であり、また、本実施形態に係る鋼板の特性にほぼ影響を与えないと考えられるので、計測対象とされない。本実施形態に係る鋼板のフェライト粒内の金属Ｃｕ粒子の個数密度Ｎは、電子顕微鏡観察像の面積をＡ、そこに観察されるＣｕ粒子の数をｎ、その平均粒径（円相当径の算術平均）をｄとしたとき、以下の数式に基づいて求められる。
Ｎ＝ｎ／（Ａ×ｄ）
【００５８】
フェライト粒内の粒径２．０ｎｍ以上の金属Ｃｕ粒子の個数密度に対する、フェライト粒内の９Ｒ構造を有する粒径２．０ｎｍ以上の金属Ｃｕ粒子の個数密度の割合（９Ｒ粒子率）：２％〜１００％
フェライト粒内の粒径２．０ｎｍ以上の金属Ｃｕ粒子の個数密度に対する、フェライト粒内のＢＣＣ構造を有する粒径２．０ｎｍ以上の金属Ｃｕ粒子の個数密度の割合（ＢＣＣ粒子率）：０％〜９８％
上述されたように、本発明者らは、金属Ｃｕ粒子の結晶構造の種類が、転位の移動に対する金属Ｃｕ粒子の抵抗力に影響することを知見した。９Ｒ構造を有する金属Ｃｕ粒子（９Ｒ粒子）は、フェライト内の転位の移動に対する抵抗力が高い。何故なら、金属Ｃｕ粒子の周囲のフェライトの結晶構造はＢＣＣだからである。転位は、結晶構造が異なる粒子の界面を通過しにくい。従って、９Ｒ粒子と、ＢＣＣ構造を有するフェライトとの界面は、フェライト内での転位の移動に対する抵抗として働く。一方、ＢＣＣ構造を有する金属Ｃｕ粒子（ＢＣＣ粒子）とフェライトとの界面は、フェライト内を移動する転位に対する抵抗として働かない。従って、ＢＣＣ粒子は、フェライト内の転位の移動に対する抵抗力が低い。
【００５９】
転位の移動に対する抵抗となる粒子が多いほど、鋼板の疲労特性が高められる。本発明者らが実験した結果、９Ｒ粒子率が２％以上であれば、良好な疲労特性が得られることがわかった。従って、本実施形態に係る鋼板の９Ｒ粒子率は、２％以上とする。９Ｒ粒子率は、好ましくは１０％以上、２０％以上、または３０％以上である。９Ｒ粒子率が１００％となってもよい。一方、ＢＣＣ粒子率が９８％以上である場合、９Ｒ粒子率が少なすぎて、疲労強度が高くならない。従って、ＢＣＣ粒子率は９８％以下とする。好ましくは、９０％以下、８０％以下、または７０％以下である。ＢＣＣ粒子率が０％であってもよい。
【００６０】
なお、金属Ｃｕ粒子の結晶構造がＦＣＣとなる場合もある。本発明者らが確認したところ、本実施形態に係る鋼板のフェライト内には、９Ｒ粒子と、ＢＣＣ粒子と、ＦＣＣ構造を有する金属Ｃｕ粒子（ＦＣＣ粒子）とが混在する場合があることがわかった。しかしながら、金属Ｃｕ粒子の平均粒径および個数密度が上述の範囲内である限り、フェライト粒内の粒径２．０ｎｍ以上の全ての金属Ｃｕ粒子の個数密度に対する、フェライト粒内の粒径２．０ｎｍ以上のＦＣＣ粒子の個数密度の割合（ＦＣＣの割合）は無視できる程度に小さい。また、９Ｒ粒子およびＢＣＣ粒子率が上述の範囲内である限り、鋼板の機械特性は優れる。従って、本実施形態に係る鋼板のＦＣＣの割合は特に規定されない。
【００６１】
このような金属Ｃｕ粒子は、前述したように、９Ｒ構造であり、マトリックスのフェライト相と半整合の状態となるため、転位によるカッティングが起こり難く、疲労強度が向上する。さらに、金属Ｃｕ粒子のサイズは、磁壁厚よりも一桁小さいので、磁気特性に与える影響は非常に小さい。
【００６２】
次に、本実施形態に係る鋼板の製造方法について説明する。
【００６３】
製造方法
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法は、上述の成分組成を有するスラブを加熱する工程と、スラブを熱間圧延して熱延鋼板を得る工程と、熱延鋼板を巻き取る工程と、熱延鋼板を冷間圧延して冷延鋼板を得る工程と、冷延鋼板に第一焼鈍をして、再結晶鋼板を得る工程と、再結晶鋼板に第二焼鈍をして、結晶粒内に金属Ｃｕ粒子を析出させる工程を有する。熱間圧延工程においては、仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔを１０００℃以下とし、仕上げ熱延終了温度ＦＴを９００℃以下とする。巻取工程においては、巻取温度ＣＴを５００℃以下とする。第一焼鈍工程（再結晶工程）においては、均熱温度を８５０〜１１００℃とし、均熱時間を１０秒以上とし、均熱終了後の８００〜４００℃の温度範囲での平均冷却速度を１０℃／秒以上とする。第二焼鈍工程（Ｃｕ析出工程）においては、均熱温度を４５０〜６５０℃とし、均熱時間を１０秒以上とする。
【００６４】
上述の製造方法は、第二焼鈍工程（Ｃｕ析出工程）に代えて、第一焼鈍工程後に冷延鋼板の温度を所定の温度範囲内に滞留させる工程を備えても良い。製造方法が滞留工程を備える場合、再結晶焼鈍工程における均熱後の冷却速度は規定されず、滞留工程においては、滞留温度を４５０〜６００℃とし、滞留時間を１０秒以上とする。
【００６５】
上述の製造方法は、熱延鋼板に第三焼鈍をする工程をさらに備えても良い。製造方法が第三焼鈍工程を備える場合、第三焼鈍工程（熱延板焼鈍工程）では、均熱温度を７５０〜１１００℃とし、均熱時間を１０秒〜５分とし、均熱後の８００〜４００℃の温度範囲での平均冷却速度を１０℃／秒以上とする。
【００６６】
なお、「均熱温度」および「滞留温度」とは、鋼板が等温保持される温度のことであり、「均熱時間」および「滞留時間」とは、鋼板の温度が均熱温度または滞留温度である期間の長さのことである。また、「８００〜４００℃の温度範囲での平均冷却速度」とは、以下の式で求められる値のことである。
ＣＲ＝（８００−４００）／ｔ
上の式において、ＣＲとは８００〜４００℃の温度範囲での平均冷却速度であり、ｔとは鋼板の温度を８００℃から４００℃まで低下させるために要した時間（秒）である。
【００６７】
以下に、本実施形態に係る鋼板の製造方法について詳細に説明する。
【００６８】
加熱工程
本実施形態に係る鋼板の製造方法においては、まず、本実施形態に係る鋼板と同じ成分組成を有するスラブを加熱する。スラブ加熱温度は１０５０〜１２００℃が好ましい。スラブ加熱温度が１０５０℃未満であると、熱間圧延が困難になる。スラブ加熱温度が１２００℃を超える場合、硫化物などが溶解し、熱延後の冷却過程で微細に析出し、冷延後の再結晶焼鈍で粒成長性が悪化し、良好な鉄損特性が得られない。
【００６９】
熱間圧延工程（熱延工程）
次いで、加熱されたスラブを熱間圧延することにより熱延鋼板を得る。熱延工程では、仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔおよび仕上げ熱延終了温度ＦＴの制御が必須である。従来技術によれば、冷間圧延終了後の焼鈍によってＣｕを析出させた高強度低鉄損の無方向性電磁鋼板の製造方法において、熱延条件は鋼板特性に影響しないものと考えられていた。技術常識によれば、熱間圧延時の温度履歴がＣｕの析出に及ぼす影響は、鋼板が焼鈍される際に消滅するからである。従って、従来技術によれば、Ｃｕ析出型高強度無方向性電磁鋼板の製造方法における熱延条件は特に限定されず、製造設備の稼働効率を最大化するように選択されてきた。しかしながら、前述の実験とその結果で示したように、高い疲労強度ＦＳを有する電磁鋼板を得るためには、熱延条件を厳格に制御することが重要である旨を本発明者らは知見した。Ｃｕ析出条件が同じであれば、仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔ、仕上げ熱延終了温度ＦＴ、巻取温度ＣＴが低いほど、鋼板の疲労強度ＦＳは向上する。この理由は、以下のように考えられる。
【００７０】
Ｆ０Ｔ、ＦＴ、及びＣＴが低いほど、熱延および巻取後のＣｕのフェライト粒界への析出は抑制され、最終的に機械強度に寄与するＣｕの量、即ち過飽和固溶状態のＣｕの量が増える。この場合、冷延後の再結晶焼鈍後もＣｕが再固溶し易くなり、その結果、再結晶焼鈍後の析出焼鈍で、金属Ｃｕ粒子が一層微細に析出し易くなると考えられる。更に、Ｃｕ析出条件が最適であると、カッティングされ難い９Ｒ粒子が形成される。この９Ｒ粒子によって、鋼板の疲労強度ＦＳが上昇する。
【００７１】
熱間圧延の際の鋼板温度を低下させることは、圧延抵抗が増大し、熱間圧延装置の負荷が増大するので、製造設備の稼働効率を考慮すると好ましくない。しかしながら、鋼板の疲労強度ＦＳを向上させるために、本実施形態に係る鋼板の製造方法では、仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔを１０００℃以下とする。仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔは、好ましくは９８０℃以下、または９５０℃以下である。しかし、仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔが低すぎる場合、圧延抵抗が過大となる。設備能力を考慮すると、仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔを９００℃未満にすることは難しい。
【００７２】
さらに、本実施形態に係る鋼板の製造方法では、仕上げ熱延終了温度ＦＴを９００℃以下、又は８３０℃以下とする。ただし、仕上げ熱延終了温度ＦＴが低すぎる場合、圧延抵抗が過大となる。設備能力を考慮すると、仕上げ熱延終了温度ＦＴを６００℃未満にすることは難しい。
【００７３】
熱延の仕上げ板厚は、２．７ｍｍ以下が好ましい。板厚が２．７ｍｍ超である場合、冷間圧延の際の圧下率を増大させる必要が生じるおそれがあり、高い圧下率は、集合組織を劣化させるおそれがある。ただし、熱延の仕上げ板厚が薄すぎる場合、熱延が困難となり、生産性が低下する。従って、熱延の仕上げ板厚は１．６ｍｍ以上が好ましい。
【００７４】
巻取工程
次いで、熱間圧延された鋼板を巻き取る。上述したように、熱延鋼板の巻取温度ＣＴは、それが低いほど過飽和状態のＣｕ量が増え、最終製品の機械強度の上昇に寄与する。更に、ＣＴが高いと、巻取り後のコイル内でＣｕが析出し、熱延鋼板の靭性が低下する。従って、巻取温度ＣＴは５００℃以下とする。巻取温度ＣＴは、好ましくは４７０℃以下であり、更に好ましくは４５０℃以下である。ただし、熱延鋼板の巻取温度ＣＴが低すぎる場合、コイルの形状が劣化するので、巻取温度ＣＴは３５０℃以上とする。
【００７５】
第三焼鈍工程（熱延板焼鈍工程）
電磁鋼板の集合組織を改善し、高い磁束密度を得るために、熱延鋼板を冷間圧延する前に、熱延鋼板に熱延板焼鈍を施してもよい。熱延板焼鈍における好ましい均熱温度は７５０〜１１００℃であり、均熱時間は１０秒〜５分である。均熱温度が７５０℃未満、又は、均熱時間が１０秒未満であると、集合組織を改善する効果が小さい。均熱温度が１１００℃を超える場合、又は、均熱時間が５分を超える場合、消費エネルギーの上昇、付帯設備の劣化などで製造コストの上昇を招く。
【００７６】
また、冷延後、再結晶前の鋼板内のＣｕを微細にし、冷延後の再結晶焼鈍時にＣｕを再固溶させるために、熱延板焼鈍工程における８００〜４００℃の温度範囲では、平均冷却速度１０℃／秒以上で冷却する。熱延板焼鈍工程における平均冷却速度は２０℃／以上、または４０℃／秒以上が好ましい。熱延板焼鈍工程における平均冷却速度が速いことは、熱延焼鈍板の靭性の確保にもつながる。
【００７７】
冷間圧延工程（冷延工程）
更に、本実施形態に係る鋼板の製造方法では、熱延鋼板に冷間圧延を施して冷延鋼板とする。冷間圧延は１回で行ってもよいし、中間焼鈍を含む２回以上を行ってもよい。いずれにせよ、冷間圧延では、最終の圧下率を６０〜９０％、好ましくは６５〜８２％とする。これにより、最終製品において、鋼板面に｛１１１｝面が平行な結晶粒の割合が少なくなり、高磁束密度と低鉄損とを有する鋼板が得られる。
【００７８】
中間焼鈍の際の均熱温度は９００〜１１００℃が好ましい。この場合も、均熱後の冷却では、８００〜４００℃の温度範囲での平均冷却速度１０℃／秒以上とすることが望ましい。
【００７９】
第一焼鈍工程（再結晶工程）
更に、本実施形態に係る鋼板の製造方法においては、冷延鋼板に焼鈍を施し、冷延鋼板の組織を再結晶させる。再結晶工程では、鋼板の組織を再結晶させるとともに、Ｃｕを溶体化する。フェライト粒の平均結晶粒径を３０μｍ以上とするために、また、Ｃｕを固溶させるために、再結晶工程における均熱温度は８５０℃以上とする。再結晶工程における均熱温度は、好ましくは９５０℃以上である。
【００８０】
一方、均熱温度が高すぎると、エネルギー消費が大きくなり、また、ハースロールなどの付帯設備が傷み易くなる。従って、再結晶工程における均熱温度は１１００℃以下とする。再結晶工程における均熱温度は、好ましくは１０５０℃以下である。
【００８１】
再結晶工程における均熱時間は１０秒以上とする。再結晶工程における均熱時間が不足した場合、フェライト粒が成長しないので鉄損が十分に低減されなくなる。また、本発明者らは、この場合に９Ｒ粒子率も不足することを確認した。一方、均熱時間が長すぎる場合、生産性が低下するので、再結晶工程における均熱時間は２分以下が好ましい。更に、再結晶工程における均熱後の冷却は、８００℃から４００℃までの温度範囲での平均冷却速度は１０℃／秒以上とする。一旦固溶したＣｕを、再結晶工程における均熱後の冷却過程で析出させないためである。再結晶工程における均熱後の８００℃から４００℃までの温度範囲での平均冷却速度は、好ましくは２０℃／秒以上である。再結晶工程における均熱後の８００℃から４００℃までの温度範囲での平均冷却速度が不足した場合、金属Ｃｕ粒子が析出し、後の工程で粗大化し、金属Ｃｕ粒子の個数密度が不足する。
【００８２】
第二焼鈍工程（Ｃｕ析出工程）
本実施形態に係る鋼板の製造方法においては、再結晶工程で得られる再結晶鋼板をさらに焼鈍し、結晶粒内に金属Ｃｕ粒子を析出させる。フェライト粒内に析出する金属Ｃｕ粒子の平均粒径、個数密度、および結晶構造を上述した範囲内に制御するためには、Ｃｕ析出工程における均熱温度を４５０〜６５０℃とし、均熱時間１０秒以上とする必要がある。
【００８３】
Ｃｕ析出工程の均熱温度が４５０℃未満である場合、金属Ｃｕ粒子が過剰に微細化され、９Ｒ粒子が析出しなくなる。この場合、実質的に全ての金属Ｃｕ粒子が、転位の移動に対する抵抗として働かないＢＣＣ粒子になる。Ｃｕ析出工程の均熱温度が６５０℃を超える場合、金属Ｃｕ粒子が粗大化し、金属Ｃｕ粒子の個数密度が不足する。Ｃｕ析出工程の均熱温度は、好ましくは５００〜６２５℃であり、より好ましくは５２５〜６００℃である。
【００８４】
なお、図２および図３に示されるように、鋼板の引張強さを最大にするＣｕ析出工程の均熱温度と、鋼板の疲労強度を最大にするＣｕ析出工程の均熱温度とは、必ずしも一致しない。また、鋼板の引張強さまたは疲労強度を最大にするＣｕ析出工程の均熱温度は、鋼板の熱延条件及び巻取条件に応じて変化する。特に鋼板の疲労強度を最大にするＣｕ析出工程の均熱温度は、仕上げ熱延開始温度及び仕上げ温度、並びに巻取温度が低いほど、高くなると考えられる。鋼板に求められる強度の種類に応じて、また鋼板の熱延条件および巻取条件に応じて、Ｃｕ析出工程の均熱温度を適宜選択することが好ましい。
【００８５】
また、フェライト粒内に析出する金属Ｃｕ粒子の平均粒径、個数密度、および結晶構造を上述した範囲内に制御するためには、Ｃｕ析出工程の均熱時間を１０秒以上とする必要がある。Ｃｕ析出工程の均熱時間は、好ましくは３０秒以上、より好ましくは４０秒以上である。上記温度範囲であれば、バッチ焼鈍で数時間の均熱時間で第二焼鈍を行うことも可能である。Ｃｕ析出工程の均熱温度及び均熱時間の最適条件は、鋼板の成分組成、特にＣｕ含有量によって多少変化するが、概ね上記範囲に含まれる。
【００８６】
本実施形態に係る鋼板の製造方法においては、再結晶焼鈍とＣｕ析出焼鈍を一つの連続焼鈍ラインで同時に行うことができる。その場合、均熱温度を８５０℃以上、１０５０℃以下、均熱時間を１０秒以上とし、冷却過程の６００℃〜４５０℃の温度域に鋼板が滞留する時間を１０秒以上とする。
【００８７】
本実施形態に係る鋼板の製造方法で得られた鋼板には、必要に応じて、絶縁皮膜を施し、高強度で低鉄損の無方向性電磁鋼板を得ることができる。
【実施例】
【００８８】
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。【００８９】
全ての実験における発明例及び比較例の評価方法は、以下の通りとした。なお一部の比較例では、製造途中に割れまたは表面疵が発生し、その時点で製造工程を中止したので、評価を行えなかった。【００９０】
未再結晶組織を含まないフェライト粒の面積率は通常の金属組織を観察する方法で測定した。即ち、鋼板の断面を研磨後、ナイタール液などの腐食液で研磨面を腐食させると、再結晶しているフェライト粒は明るい無地の結晶粒として観察される。一方、未再結晶フェライト粒は、内部に不規則な暗い模様が観察される。従って、通常の金属組織を観察する方法で得られる組織写真に基づいて、全体に占める再結晶しているフェライト粒の面積割合（未再結晶組織を含まないフェライト粒の面積率）を求めた。【００９１】
未再結晶組織を含まないフェライト粒の平均結晶粒径は、ＪＩＳ  Ｇ  ０５５１「鋼−結晶粒度の顕微鏡試験方法」に従って求めた。【００９２】
フェライト粒の内部の金属Ｃｕ粒子の個数密度、及び平均粒径は、透過型顕微鏡写真を撮影し先に記述した方法で求めた。なお、粒径２．０ｎｍ未満の金属Ｃｕ粒子は測定対象外とした。【００９３】
９Ｒ粒子率及びＢＣＣ粒子率は、透過電子顕微鏡観察の明視野像と電子線回折像とに含まれる粒子の構造を特定し、それら粒子の個数割合を測定することにより求めた。なお、粒径２．０ｎｍ未満の金属Ｃｕ粒子は測定対象外とした。【００９４】
降伏応力ＹＳおよび引張強さＴＳの測定は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２４１「金属材料引張試験方法」に従って行われた。試験片はＪＩＳ５号試験片あるいはＪＩＳ１３号Ｂ試験片とした。ＹＳが４５０ＭＰａ以上である例は、降伏応力が優れた例とみなされ、ＴＳが５５０ＭＰａ以上である例は、引張強さが優れた例とみなされた。【００９５】
ＦＳの測定方法は、ＪＩＳ  Ｚ  ２２７３「金属材料の疲れ試験方法通則」に従って行われた。図１−１および図１−２に示す疲労試験片を評価用鋼板から切り出し、部分片振り引張りで疲労試験を行った。疲労試験片の長手方向は、評価用鋼板の圧延方向に一致させた。疲労試験では、最低荷重を３ｋｇｆで一定とし、周波数を２０Ｈｚとし、繰返し応力回数２００万回で破断しない場合の最大応力を、評価用鋼板の疲労強度ＦＳとした。ＦＳが３００ＭＰａ以上である例は、疲労強度強さが優れた例とみなされた。【００９６】
Ｗ１０／４００及びＢ５０の測定は、ＪＩＳ  Ｃ  ２５５６「電磁鋼板単板磁気特性試験方法」に従って行われた。Ｗ１０／４００が２２Ｗ／ｋｇ以下である例は、鉄損が優れた例とみなされた。Ｂ５０が１．５５Ｔ以上である例は、磁束密度が優れた例とみなされた。
【実施例１】
【００９７】
表４−１に示す成分組成の鋼を真空溶解して鋳造することにより鋳片を製造し、該鋳片を１１５０℃に加熱して、仕上げ熱延開始温度９３０℃で熱間圧延に供し、仕上げ温度８５０℃で熱延を終了し、仕上げ厚２．３ｍｍの熱延鋼板を巻取温度４００℃で巻き取った。【００９８】
その後、上記熱延鋼板に、均熱温度１０００℃、均熱時間３０秒の熱延板焼鈍を施してから、上記熱延鋼板を冷間圧延に供し、０．３５ｍｍの冷延鋼板を得た。【００９９】
上記冷延鋼板に、均熱温度１０００℃、均熱時間３０秒、８００℃から４００℃までの平均冷却速度２０℃／秒の再結晶焼鈍を施し、次いで、均熱温度５５０℃、均熱時間６０秒のＣｕ析出焼鈍を施し、無方向性電磁鋼板を得た。【０１００】
得られた電磁鋼板の、フェライト粒の平均結晶粒径（平均結晶粒径）、フェライト粒の内部の金属Ｃｕ粒子の平均粒径、個数密度、結晶構造、９Ｒ粒子率、及びＢＣＣ粒子率を表４−２に示し、機械特性（降伏強さＹＳ、引張強さＴＳ、及び疲労強度ＦＳ）と磁気特性（鉄損Ｗ１０／４００、及び磁束密度Ｂ５０）とを、表４−３に示す。なお、全ての例の金属組織における未再結晶組織を含まないフェライトの面積率は９９．０面積％以上であった。【０１０１】
【表４−１】
2016175121.tif 000008
【０１０２】
【表４−２】
2016175121.tif 000009
【０１０３】
【表４−３】
2016175121.tif 000010
【０１０４】
化学組成が本発明の規定範囲内である発明例Ａ１〜Ａ１４は、良好な機械特性と良好な鉄損特性との両方を有した。【０１０５】
一方、Ｃ含有量が過剰であった比較例Ｂ１は、鉄損が十分に低減されなかった。
Ｓｉ含有量が不足した比較例Ｂ２は、析出強化が生じなかったので機械強度が損なわれ、さらに鉄損が増大した。
Ｓｉ含有量が過剰であった比較例Ｂ３は、脆化によって圧延性が低下し、冷間圧延中に割れが生じた。
Ｍｎ含有量が不足した比較例Ｂ４は、鉄損が十分に低減されなかった。
Ｍｎ含有量が過剰であった比較例Ｂ５は、脆化によって圧延性が低下し、冷間圧延中に割れが生じた。
Ａｌ含有量が不足した比較例Ｂ６は、鉄損が十分に低減されなかった。
Ａｌ含有量が過剰であった比較例Ｂ７は、脆化によって圧延性が低下し、冷間圧延中に割れが生じた。
Ｃｕ含有量が不足した比較例Ｂ８は、金属Ｃｕ粒子がフェライト粒内に十分に析出せず、析出強化が生じなかったので、機械特性が不足した。
Ｃｕ含有量が過剰であった比較例Ｂ９は、熱間圧延中に鋼板表面に疵が生じた。
【実施例２】
【０１０６】
表４−１に示す鋼Ｎｏ．Ａ１０の化学成分を有する鋼に、表５−１に示す条件の製造方法を適用して、無方向性電磁鋼板の発明例および比較例を得た。これら発明例及び比較例のフェライト粒の平均結晶粒径、金属Ｃｕ粒子の平均粒径、個数密度、結晶構造、９Ｒ粒子率及びＢＣＣ粒子率を表５−２に示す。これら発明例及び比較例の機械特性と磁気特性とを表５−３に示す。なお、全ての電磁鋼板の金属組織における未再結晶組織を含まないフェライトの面積率は９９．０面積％以上であった。【０１０７】
【表５−１】
2016175121.tif 000011
【０１０８】
【表５−２】
2016175121.tif 000012
【０１０９】
【表５−３】
2016175121.tif 000013
【０１１０】
製造条件が本発明の規定範囲内である発明例Ｃ１〜Ｃ１４は、良好な機械特性と良好な鉄損特性の両方を有した。【０１１１】
一方、仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔ、仕上げ熱延終了温度ＦＴ、及び巻取温度ＣＴが高すぎた比較例Ｄ１は、９Ｒ粒子率が不足したので、疲労強度が不足した。
仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔが高すぎ、且つ再結晶焼鈍における均熱温度が不足した比較例Ｄ２は、フェライト粒が微細化され過ぎたので、鉄損が十分に低減されなかった。
仕上げ熱延開始温度Ｆ０Ｔ及び再結晶焼鈍における均熱温度が高すぎた比較例Ｄ３は、フェライト粒の平均粒径が粗大化したので、機械強度が損なわれ、さらに磁気特性も不良であった。
再結晶焼鈍における温度が低く、均熱時間も不足した比較例Ｄ４は、フェライト粒が微細化され過ぎたので、鉄損が十分に低減されなかった。
再結晶焼鈍における均熱後の冷却速度が不足した比較例Ｄ５は、金属Ｃｕ粒子が粗大化し、金属Ｃｕ粒子の個数密度が不足したので、機械強度が損なわれた。また粗大Ｃｕ粒子が磁壁移動を妨げるので、比較例Ｄ５は鉄損も十分に低減されなかった。
Ｃｕ析出焼鈍における均熱時間が不足した比較例Ｄ６は、析出強化効果を有する金属Ｃｕ粒子が析出しなかったので、機械強度が損なわれた。
Ｃｕ析出焼鈍における均熱温度が低すぎた比較例Ｄ７は、析出強化効果を有する金属Ｃｕ粒子が析出しなかったので、機械強度が損なわれた。
Ｃｕ析出焼鈍における均熱温度が高すぎた比較例Ｄ８は、金属Ｃｕ粒子が粗大化し、金属Ｃｕ粒子の個数密度が不足したので、機械強度が損なわれた。また、粗大化したＣｕがヒステリシス損失を劣化させたので、比較例Ｄ８は鉄損も十分に低減されなかった。
滞留工程における滞留時間が不足した比較例Ｄ９は、Ｃｕ析出焼鈍における均熱時間が不足した比較例Ｄ６と同様に、析出強化効果を有する金属Ｃｕ粒子が析出しなかったので、機械強度が損なわれた。
【産業上の利用可能性】
【０１１２】
前述したように、本発明によれば、低鉄損で、かつ、疲労特性に優れた無方向性電磁鋼板を製造し提供することができる。本発明の無方向背電磁鋼板は、モータの回転数の高速化、及びモータの高効率化に大きく寄与できるものであるので、本発明は、産業上の利用可能性が高いものである。
【図１−１】
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【図１−２】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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