(57)【要約】  合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント（パッケージ）保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能な、合成繊維用処理剤を提供する。  下記一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び特定のポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の３０℃における動粘度が１００〜２５０ｍｍ２／ｓである、合成繊維用処理剤。  Ｒ１Ｏ−（Ａ１Ｏ）ｍ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］−Ｈ  （１）（但し、Ｒ１は炭素数１４の直鎖のアルキル基を示す。Ａ１Ｏはオキシアルキレン基、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｍ、ａ及びｂは、各々の平均付加モル数を示す。）【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び下記一般式（２）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の３０℃における動粘度が１００〜２５０ｍｍ２／ｓである、合成繊維用処理剤。
Ｒ１Ｏ−（Ａ１Ｏ）ｍ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］−Ｈ  （１）
（但し、Ｒ１は炭素数１４の直鎖のアルキル基を示す。Ａ１Ｏはオキシアルキレン基、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｍ、ａ及びｂは、各々の平均付加モル数を示し、ｍ＝０〜１０、ａ＝１〜１００、ｂ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］はａモルのＰＯとｂモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
Ｒ２Ｏ−（Ａ２Ｏ）ｎ−［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］−Ｈ  （２）
（但し、Ｒ２は炭素数１２の直鎖のアルキル基を示す。Ａ２Ｏはオキシアルキレン基、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｎ、ｃ及びｄは、各々の平均付加モル数を示し、ｎ＝０〜１０、ｃ＝１〜１００、ｄ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］はｃモルのＰＯとｄモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【請求項２】
前記アルキルエーテル（Ａ）及び前記アルキルエーテル（Ｂ）の重量比（Ａ／Ｂ）が０．１〜１０である、請求項１に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項３】
下記一般式（３）で示されるポリエーテル（Ｃ）をさらに含有する、請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤。
Ｒ３Ｏ−［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］−Ｈ  （３）
（但し、Ｒ３は水素原子又は炭素数１〜１１又は１５〜２４の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｅ及びｆは、各々の平均付加モル数を示し、ｅ＝１〜１００、ｆ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］はｅモルのＰＯとｆモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【請求項４】
前記ｍが１〜１０であり、前記Ａ１ＯがＥＯ又はＰＯである、請求項１〜３のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項５】
前記ｎが１〜１０であり、前記Ａ２ＯがＥＯ又はＰＯである、請求項１〜４のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項６】
摩擦仮撚り用である、請求項１〜５のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の合成繊維用処理剤を（原料）合成繊維フィラメント糸条に付着させてなる、合成繊維フィラメント糸条。
【請求項８】
請求項７に記載の合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む、仮撚り加工糸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成繊維用処理剤、及びその用途に関するものである。さらに詳しくは、長期にわたって原糸品質が良好であり、そのため繊維の後加工に優れる合成繊維用処理剤、それを用いた合成繊維フィラメント糸条及び仮撚り加工糸の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、合成繊維の生産が一層高速化しており、その一方で低デニール化した合成繊維、ハイマルチ化した合成繊維、更には異型断面化した合成繊維等、新しい形態の合成繊維の生産が増える傾向にある。
一般に、合成繊維用処理剤は、平滑剤を主体とし、乳化剤や制電剤等から構成される。従来の合成繊維用処理剤は、特に乳化剤や制電剤等に工夫がなされ、ヒーター汚れ、毛羽糸切れ、静電気発生をある程度抑止できていた（特許文献１及び特許文献２）。
従来の合成繊維用処理剤は、仮撚り加工用フィラメント（ＰＯＹ）の場合、フィラメントの経時変化の問題から、製糸後、数日から一ヶ月の間に仮撚り（ＤＴＹ）加工することが必須となっていた。しかし、在庫等の問題で、一ヶ月以上、更には半年以上も過ぎてから加工されることも多く、この場合フィラメントの経時変化のため加工性不良をもたらす要因となっていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】日本国特開２００６−７０４２０号公報
【特許文献２】日本国特開２００９−１３５５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント（パッケージ）保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能な、合成繊維用処理剤を提供することにある。また、それを用いた合成繊維フィラメント糸条、合成繊維の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、特定のアルキル基及び付加形態を有する２種類のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含み、かつ、特定の動粘度を示す合成繊維用処理剤であれば、上記課題が解決できることを見出した。
すなわち、本願発明の合成繊維用処理剤は、下記一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び下記一般式（２）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の３０℃における動粘度が１００〜２５０ｍｍ２／ｓである。
Ｒ１Ｏ−（Ａ１Ｏ）ｍ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］−Ｈ  （１）
（但し、Ｒ１は炭素数１４の直鎖のアルキル基を示す。Ａ１Ｏはオキシアルキレン基、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｍ、ａ及びｂは、各々の平均付加モル数を示し、ｍ＝０〜１０、ａ＝１〜１００、ｂ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］はａモルのＰＯとｂモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
Ｒ２Ｏ−（Ａ２Ｏ）ｎ−［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］−Ｈ  （２）
（但し、Ｒ２は炭素数１２の直鎖のアルキル基を示す。Ａ２Ｏはオキシアルキレン基、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｎ、ｃ及びｄは、各々の平均付加モル数を示し、ｎ＝０〜１０、ｃ＝１〜１００、ｄ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］はｃモルのＰＯとｄモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）【０００６】
前記アルキルエーテル（Ａ）及び前記アルキルエーテル（Ｂ）の重量比（Ａ／Ｂ）が０．１〜１０であると好ましい。
下記一般式（３）で示されるポリエーテル（Ｃ）をさらに含有すると好ましい。
Ｒ３Ｏ−［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］−Ｈ  （３）
（但し、Ｒ３は水素原子又は炭素数１〜１１又は１５〜２４の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｅ及びｆは、各々の平均付加モル数を示し、ｅ＝１〜１００、ｆ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］はｅモルのＰＯとｆモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
前記ｍが１〜１０であり、前記Ａ１ＯがＥＯ又はＰＯであると好ましい。
前記ｎが１〜１０であり、前記Ａ２ＯがＥＯ又はＰＯであると好ましい。
摩擦仮撚り用であると好ましい。【０００７】
本願発明の合成繊維フィラメント糸条は、上記合成繊維用処理剤を（原料）合成繊維フィラメント糸条に付着させてなる。
本願発明の仮撚り加工糸の製造方法は、上記合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の合成繊維用処理剤は、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント（パッケージ）保管時にフィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することができるので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の合成繊維用処理剤について、以下詳細に説明する。
【００１０】
〔合成繊維用処理剤〕
本発明の合成繊維用処理剤は、上記一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び上記一般式（２）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）とを必須に含み、３０℃における不揮発分の動粘度が特定の範囲内であることを特徴とする。
【００１１】
本発明の合成繊維用処理剤は、前記処理剤の不揮発分の動粘度が１００〜２５０ｍｍ２／ｓであり、１１５〜２４０ｍｍ２／ｓが好ましく、１３０〜２３０ｍｍ２／ｓがより好ましく、１４５〜２１５ｍｍ２／ｓがさらに好ましく、１６０〜２００ｍｍ２／ｓが特に好ましい。１００ｍｍ２／ｓ未満では、処理剤が低粘度のため繊維上から糸管へ移行したり、パッケージ外層から揮発したりすることで、ＯＰＵが常に一定に保たれないため、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、２５０ｍｍ２／ｓ超では、処理剤が高粘度のため、フィラメント（パッケージ）保管時に処理剤が繊維上に均一になじむ速度が遅すぎて、安定してフィラメントの後加工を行うことが困難となる。
【００１２】
なお、本発明における不揮発分とは、処理剤を１０５℃で熱処理して溶媒等の揮発分を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を１０ｇ入れ、３０±０．１℃に温度調節した恒温槽中に１５分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間（秒）を測定し、粘度計係数を乗じた値を３０℃における不揮発分の動粘度とした。
【００１３】
本発明の処理剤の不揮発分の１０重量％濃度水溶液のｐＨは、５．５〜８．０が好ましく、６．０〜７．８がより好ましく、６．２〜７．５がさらに好ましい。５．５未満又は８．０超では、処理剤が分解し、本願効果が得にくいことがある。
【００１４】
本発明の処理剤の不揮発分の１０重量％濃度水溶液の透過率は、９５％以上が好ましく、９７％以上がより好ましく、９８％以上がさらに好ましい。好ましい上限値は１００％である。９５％未満では水溶液の安定性が乏しく、貯蔵時に水溶液が分離する恐れがあり、そのため均一に付着せず、本願の効果が得られないことがある。
【００１５】
本発明の合成繊維用処理剤には、上記一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）が必須に含有される。
前記処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）の重量割合は、２〜９８重量％が好ましく、５〜６０重量％がより好ましく、１０〜５０重量％が更に好ましく、２０〜４０重量％が最も好ましい。２重量％未満又は９８重量％超では処理剤の不揮発分の粘度が適正ではなくなるために、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがある。
【００１６】
本発明の合成繊維用処理剤には、上記一般式（２）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）が必須に含有される。
前記処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）の重量割合は、２〜９８重量％が好ましく、１０〜７０重量％がより好ましく、２０〜６０重量％が更に好ましく、３０〜５０重量％が最も好ましい。２重量％未満又は９８重量％超では処理剤の不揮発分の粘度が適正ではなくなるために、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがある。
【００１７】
前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）の重量比（Ａ／Ｂ）は、０．１〜１０が好ましく、０．１５〜１．０がより好ましく、０．２〜１．０がさらに好ましく、０．２５〜０．８が特に好ましく、０．４〜０．６が最も好ましい。０．１未満では、粘度が適正値より低くなるためかフィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがあり、１０超では、粘度が適正値より高くなるためか、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないことがある。
【００１８】
処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）の合計の重量割合は、４〜９８重量％が好ましく、２０〜９５重量％がより好ましく、４５〜８０重量％がさらに好ましく、５０〜７０重量％が特に好ましい。４重量％未満では耐熱性が悪化しヒーター汚染が速くなり、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがあり、９８重量％超では、制電不良をもたらし、糸揺れによる毛羽や糸切れの増加につながることがある。
【００１９】
本発明の処理剤が前記ポリエーテル（Ｃ）を含む場合には、処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）及び前記ポリエーテル（Ｃ）の合計の重量割合は、５〜９９重量％が好ましく、２０〜９７重量％がより好ましく、５０〜９５重量％がさらに好ましく、７０〜９０重量％が特に好ましい。５重量％未満では耐熱性が悪化しヒーター汚染が速くなり、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがあり、９９重量％超では、制電不良をもたらし、糸揺れによる毛羽や糸切れの増加につながることがある。
【００２０】
本発明の処理剤は、アルキルエーテル（Ａ）及びアルキルエーテル（Ｂ）の重量が増加することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができる観点から、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル全体に占める、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルを構成するアルキル基が炭素数８〜１０であるアルキルエーテルの重量割合は、１０重量％以下が好ましく、５重量％以下がより好ましく、２重量％以下がさらに好ましく、０重量％が最も好ましい。
【００２１】
（ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ））
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）（以後、アルキルエーテル（Ａ）という）は、本発明に必須の成分である。前記アルキルエーテル（Ａ）の構造は、上記一般式（１）で示される。
【００２２】
一般式（１）中、Ｒ１は炭素数１４の直鎖のアルキル基を示す。炭素数１１以下の直鎖のアルキル基又は分岐のアルキル基では、処理剤の繊維上の移動速度が速いためか、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、炭素数１５以上の直鎖のアルキル基又は分岐のアルキル基では、処理剤の繊維上の移動速度が遅すぎるためか、本願効果が得られない。
【００２３】
（Ａ１Ｏ）ｍは、（ポリ）オキシアルキレン基を示し、Ａ１Ｏは、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基である。
ｍはポリオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。ｍは０〜１０であり、１〜１０が好ましく、１〜６がより好ましく、２〜４がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数が１０を超えると、濡れ性が不良となるために、均一付着性が低下する。
オキシプロピレン基の平均付加モル数が１０を超えると、親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。よって、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基の平均付加モル数ｍが１０超になると、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
【００２４】
ａは（ポリ）オキシプロピレン基の平均付加モル数を示し、１〜１００であり、３〜７０が好ましく、５〜６０がより好ましく、８〜４０がさらに好ましく、１０〜３０が特に好ましい。１未満では融点が上昇するために、取り扱い性が劣る。一方、１００超では、繊維処理剤の摩擦が高くなり、工程通過性が低下し、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。なお、（ポリ）オキシプロピレン基は、ａ＝１のときはオキシプロピレン基の平均付加モル数を示すことを意味する。
【００２５】
ｂは（ポリ）オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、１〜１００であり、５〜７０が好ましく、１０〜６０がより好ましく、１５〜４０がさらに好ましく、２０〜３０が特に好ましい。１未満では親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣るため、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、１００超では、動粘度の上昇により、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
【００２６】
（Ａ１Ｏ）ｍ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］は、ｍモルのＡ１Ｏと、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯとが付加してなるポリオキシアルキレン基を示し、ポリオキシアルキレン基の少なくとも１部がランダム付加である。そのような（Ａ１Ｏ）ｍ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］は、以下のような態様１〜９を含む。
【００２７】
（態様１）
ｍ≧１であり、まずＥＯのみをｍモル付加した後に、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率とを一定の比率で付加させていく。
（態様２）
ｍ≧１であり、まずＥＯのみをｍモル付加した後に、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率を下記条件１で変化させながら付加させていく。
（態様３）
ｍ≧１であり、まずＥＯのみをｍモル付加した後に、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率を下記条件２で変化させながら付加させていく。
【００２８】
（態様４）
ｍ≧１であり、まずＰＯのみをｍモル付加した後に、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率とを一定の比率で付加させていく。
（態様５）
ｍ≧１であり、まずＰＯのみをｍモル付加した後に、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率を下記条件１で変化させながら付加させていく。
（態様６）
ｍ≧１であり、まずＰＯのみをｍモル付加した後に、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率を下記条件２で変化させながら付加させていく。
【００２９】
（態様７）
ｍ＝０であり、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率とを一定の比率で付加させていく。
（態様８）
ｍ＝０であり、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率を下記条件１で変化させながら付加させていく。
（態様９）
ｍ＝０であり、ａモルのＰＯとｂモルのＥＯ比率を下記条件２で変化させながら付加させていく。
【００３０】
ただし、本願発明の（Ａ１Ｏ）ｍ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］に、次の態様１０は含まれない。
（態様１０）
（１）まずＥＯのみをｂ’モル付加する。（２）ａ’’モルのＰＯとｂ’’モルのＥＯ比率とを一定の比率で付加させる。（３）ＥＯのみをｂ’’’モル付加する。
【００３１】
条件１
エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給開始時をＴ０、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給終了時をＴ１００とし、Ｔ０とＴ１００との間の時間Ｔ１及びＴ２が、Ｔ０＜Ｔ１＜Ｔ２＜Ｔ１００及び（Ｔ２−Ｔ１）／Ｔ１００＝０．０１の関係にあるとき、
Ｔ０、Ｔ１００、Ｔ１、Ｔ２の各々の時点で供給されるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの重量比を、［ＰＯ／ＥＯ］Ｔ０、［ＰＯ／ＥＯ］Ｔ１００、［ＰＯ／ＥＯ］Ｔ１及び［ＰＯ／ＥＯ］Ｔ２として、下記数式（Ｂ）〜（Ｄ）を同時に満足する、アルキレンオキサイド付加物の製造方法。
０＜［ＰＯ／ＥＯ］Ｔ０＜１                                （Ｂ）
１＜［ＰＯ／ＥＯ］Ｔ１００＜１００                        （Ｃ）
０．８＜［ＰＯ／ＥＯ］Ｔ２／［ＰＯ／ＥＯ］Ｔ１＜１０      （Ｄ）
【００３２】
条件２
エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給開始時をＴ０、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給終了時をＴ１００とし、Ｔ０とＴ１００との間の時間Ｔ１及びＴ２が、Ｔ０＜Ｔ１＜Ｔ２＜Ｔ１００及び（Ｔ２−Ｔ１）／Ｔ１００＝０．０１の関係にあるとき、
Ｔ０、Ｔ１００、Ｔ１、Ｔ２の各々の時点で供給されるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの重量比を、［ＥＯ／ＰＯ］Ｔ０、［ＥＯ／ＰＯ］Ｔ１００、［ＥＯ／ＰＯ］Ｔ１及び［ＥＯ／ＰＯ］Ｔ２として、下記数式（Ｂ）’〜（Ｄ）’を同時に満足する、アルキレンオキサイド付加物の製造方法。
０＜［ＥＯ／ＰＯ］Ｔ０＜１                                （Ｂ）’
１＜［ＥＯ／ＰＯ］Ｔ１００＜１００                        （Ｃ）’
０．８＜［ＥＯ／ＰＯ］Ｔ２／［ＥＯ／ＰＯ］Ｔ１＜１０      （Ｄ）’
【００３３】
態様１〜３では、まずＥＯのみを付加させていることから、態様４〜６と比較すると、アルキル基に直接親水基であるＥＯを付加させることで、親水性が増加するため、合成繊維用処理剤の水溶液安定性が優れる。そのため、処理剤が繊維に均一に付着することで、パッケージの外観が良好となる。
【００３４】
態様４〜６では、まずＰＯのみを付加させていることから、態様１〜３と比較すると、アルキル基に直接疎水基であるＰＯを付加させることで、濡れ性が良好となるために、均一に付着し易いという特徴がある。
【００３５】
態様７では、ＰＯとＥＯを任意の比率で設定できるので、アルキルエーテル（Ａ）の融点、曇点、分子量といった特性の制御が比較的容易である。また合成中ＰＯとＥＯの比率が常に一定であるので、合成にかかる時間を短縮化することできる。
【００３６】
態様２、態様５及び態様８では、アルキルエーテル（Ａ）の末端水酸基側にいくほどＰＯ比率が上昇するので、繊維間摩擦の増加をもたらし、パッケージ外観が良好になる。
【００３７】
態様３、態様６及び態様９では、アルキルエーテル（Ａ）の末端水酸基側にいくほどＥＯ比率が上昇するので、繊維対金属間摩擦の低下をもたらし、毛羽や糸切れの減少につながる。
【００３８】
態様１０は、親水性のＥＯと親水性のＥＯとでランダム体が封鎖されているためか、処理剤の不揮発分の動粘度が高くなりすぎて、フィラメント（パッケージ）保管時に、処理剤が繊維上に均一になじむ速度が遅すぎて、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行いにくい。
【００３９】
前記アルキルエーテル（Ａ）の１３Ｃ−ＮＭＲスペクトル及び１Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定したチャートに基づいて、下記で各々定義されるＮＰＯ−ＰＯ、ＮＰＯ２、ＮＥＯ−Ｒ、ＮＲ、ＮＥＯ−ＯＨ、ＮＰＯ−ＯＨ、Ｎ１ＯＨ及びＮ２ＯＨを読み取り、
ＮＰＯ−ＰＯ：ＰＯ−ＰＯ結合したＰＯの１級炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＰＯ２：ＰＯの２級炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＥＯ−Ｒ：Ｒ基と直接エーテル結合したＥＯの炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＲ：Ｒ基のα位炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＥＯ−ＯＨ：末端水酸基に直接結合しているＥＯの炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＰＯ−ＯＨ：末端水酸基に直接結合しているＰＯの炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
Ｎ１ＯＨ：１級水酸基の結合したメチレン基のプロトンに帰属される１Ｈ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
Ｎ２ＯＨ：２級水酸基の結合したメチン基のプロトンに帰属される１Ｈ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
【００４０】
そして、得られた読み取り値を各々下記計算式（Ｉ）〜（ＩＶ）：
Ｅｒ（％）＝１００×ＮＰＯ−ＰＯ／（ＮＰＯ−ＰＯ＋ＮＰＯ２）          （Ｉ）
ＥＥＯ−Ｒ（％）＝１００×ＮＥＯ−Ｒ／ＮＲ                        （ＩＩ）
ＥＥＯ−ＯＨ（％）＝１００×ＮＥＯ−ＯＨ／（ＮＥＯ−ＯＨ＋ＮＰＯ−ＯＨ）  （ＩＩＩ）
ＥＯＨ（％）＝１００×Ｎ２ＯＨ／（Ｎ１ＯＨ＋Ｎ２ＯＨ）              （ＩＶ）
に代入して得られるランダム化指数Ｅｒ、Ｒ基に直結しているオキシエチレン基の百分率ＥＥＯ−Ｒ、末端水酸基が直結しているオキシエチレン基の百分率ＥＥＯ−ＯＨ、及び末端水酸基の２級化率ＥＯＨのパラメーターについて、前記アルキルエーテル（Ａ）の各態様が、本願効果を発揮する観点から、下記を各々満足すると好ましい。
【００４１】
（態様１）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、２６≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７４及び２６≦ＥＯＨ≦７４が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、４０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７０及び３８≦ＥＯＨ≦７０がより好ましい。
（態様２）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４９及び５１≦ＥＯＨ≦９９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、１０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４０及び６５≦ＥＯＨ≦９５がより好ましい。
（態様３）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、５１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９９及び１≦ＥＯＨ≦４９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、６５≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９５及び１０≦ＥＯＨ≦４０がより好ましい。
（態様４）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、２６≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７４及び２６≦ＥＯＨ≦７４が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、４０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７０及び３８≦ＥＯＨ≦７０がより好ましい。
（態様５）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４９及び５１≦ＥＯＨ≦９９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、１０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４０及び６５≦ＥＯＨ≦９５がより好ましい。
（態様６）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、５１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９９及び１≦ＥＯＨ≦４９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、６５≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９５及び１０≦ＥＯＨ≦４０がより好ましい。
（態様７）
１≦Ｅｒ≦４５、２６≦ＥＥＯ−Ｒ≦７４、２６≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７４及び２６≦ＥＯＨ≦７４が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、３８≦ＥＥＯ−Ｒ≦５０、４０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７０及び３８≦ＥＯＨ≦７０がより好ましい。
（態様８）
１≦Ｅｒ≦４５、５１≦ＥＥＯ−Ｒ≦９９、１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４９及び５１≦ＥＯＨ≦９９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、６５≦ＥＥＯ−Ｒ≦９５、１０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４０及び６５≦ＥＯＨ≦９５がより好ましい。
（態様９）
１≦Ｅｒ≦４５、１≦ＥＥＯ−Ｒ≦４９、５１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９９及び１≦ＥＯＨ≦４９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、１０≦ＥＥＯ−Ｒ≦３５、６５≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９５及び１０≦ＥＯＨ≦４０がより好ましい。
【００４２】
前記アルキルエーテル（Ａ）の重量平均分子量は、２００〜１２０００であり、５００〜５０００が好ましく、１０００〜３０００が特に好ましい。重量平均分子量が２００未満の場合、仮撚り加工工程で熱処理された際、低分子量のため発煙が発生しヒーター汚れの原因となる可能性がある。重量平均分子量が１２０００超の場合、高分子量に起因する粘度の増大により、処理剤を合成繊維に付着した際、動摩擦係数が大きくなり、パッケージ外観が不足することがある。
なお、重量平均分子量は、東ソー（株）製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣを用い、試料濃度３ｍｇ／ｃｃで、昭和電工（株）製分離カラムＫＦ−４０２ＨＱ、ＫＦ−４０３ＨＱに注入し、示差屈折率検出器で測定した最大ピーク値のことをいう。
【００４３】
〔アルキルエーテル（Ａ）の製造方法〕
アルキルエーテル（Ａ）の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、下記一般式（Ａ）：
Ｒ１ＯＨ      （Ａ）
（但し、式中Ｒ１は、炭素数１４の直鎖のアルキル基を示す。）
で示されるアルコールに対して、上記（態様１）〜（態様９）に合わせて、以下のように製造するものである。
【００４４】
（態様１）
エチレンオキサイドのみをｍモル供給して付加反応させる工程（以後、１段目という）と、１段目の後にプロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル供給してランダム付加反応させる工程（以後、２段目という）を、１段目及び２段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
（態様２）
エチレンオキサイドのみをｍモル供給して付加反応させる工程（１段目）と、１段目の後にプロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル、条件１に従って供給してランダム付加反応させる工程（２段目）を、１段目及び２段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
（態様３）
エチレンオキサイドのみをｍモル供給して付加反応させる工程（１段目）と、１段目の後にプロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル、条件２に従って供給してランダム付加反応させる工程（２段目）を、１段目及び２段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
（態様４）
プロピレンオキサイドのみをｍモル供給して付加反応させる工程（１段目）と、１段目の後にプロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル供給してランダム付加反応させる工程（２段目）を、１段目及び２段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
（態様５）
プロピレンオキサイドのみをｍモル供給して付加反応させる工程（１段目）と、１段目の後にプロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル、条件１に従って供給してランダム付加反応させる工程（２段目）を、１段目及び２段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
（態様６）
プロピレンオキサイドのみをｍモル供給して付加反応させる工程（１段目）と、１段目の後にプロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル、条件２に従って供給してランダム付加反応させる工程（２段目）を、１段目及び２段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
（態様７）
プロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル、常に一定の比率で供給してランダム付加反応させる工程。
（態様８）
プロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル、上記条件１に従って供給してランダム付加反応させる工程。
（態様９）
プロピレンオキサイドをａモル及びエチレンオキサイドをｂモル、上記条件２に従って供給してランダム付加反応させる工程。
【００４５】
アルキルエーテル（Ａ）の製造方法としては、例えば、以下が挙げられる。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、炭素数１４の直鎖のアルコールをアルカリ触媒（例えば、苛性カリや苛性ソーダ）と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、８０〜１３０℃にて１〜３時間脱水操作を行う。次いで、上記（態様１）〜（態様９）となるよう、エチレンオキサイド（ＥＯ）、プロピレンオキサイド（ＰＯ）等のアルキレンオキサイド（ＡＯ）をゲージ圧力０．１〜０．４ＭＰａ、反応温度８０〜１８０℃で投入して付加重合反応を行う。その後得られたアルキルエーテルを回収する。このようにしてアルキルエーテル（Ａ）を合成することができる。なお、アルキルエーテルの重量平均分子量を大きくするために、炭素数１４の直鎖のアルコールの代わりに回収したアルキルエーテルを使用して、上記と同様な工程を２〜５回繰り返し行ってもよい。
【００４６】
（ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ））
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）（以後、アルキルエーテル（Ｂ）という）は、本発明に必須の成分である。前記アルキルエーテル（Ａ）と併用されることで、処理剤の不揮発分の粘度が適正値となるため、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント（パッケージ）保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能となる。
前記アルキルエーテル（Ｂ）の構造は、上記一般式（２）で示される。
【００４７】
一般式（２）中、Ｒ２は炭素数１２の直鎖のアルキル基を示す。炭素数１１以下の直鎖のアルキル基又は分岐のアルキル基では、処理剤の繊維上の移動速度が速いためか、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、炭素数１５以上の直鎖のアルキル基又は分岐のアルキル基では、処理剤の繊維上の移動速度が遅すぎるためか、本願効果が得られない。
【００４８】
（Ａ２Ｏ）ｎは、（ポリ）オキシアルキレン基を示し、Ａ２Ｏは、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基である。
ｎはポリオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。ｎは０〜１０であり、１〜１０が好ましく、１〜６がより好ましく、２〜４がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数が１０を超えると、濡れ性が不良となるために、均一付着性が低下する。
オキシプロピレン基の平均付加モル数が１０を超えると、親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。よって、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基の平均付加モル数ｎが１０超になると、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
【００４９】
ｃは（ポリ）オキシプロピレン基の平均付加モル数を示し、１〜１００であり、３〜７０が好ましく、５〜６０がより好ましく、８〜４０がさらに好ましく、１０〜３０が特に好ましい。１未満では融点が上昇するために、取り扱い性が劣る。一方、１００超では、繊維処理剤の摩擦が高くなり、工程通過性が低下し、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
【００５０】
ｄは（ポリ）オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、１〜１００であり、５〜７０が好ましく、１０〜６０がより好ましく、１５〜４０がさらに好ましく、２０〜３０が特に好ましい。１未満では親水性が低下し乳化力が悪化するために、合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣るため、フィラメントの経時変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、１００超では、繊維処理剤の摩擦が低く、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
【００５１】
（Ａ２Ｏ）ｎ−［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］は、ｎモルのＡ２Ｏと、ｃモルのＰＯとｄモルのＥＯとが付加してなるポリオキシアルキレン基を示し、ポリオキシアルキレン基の少なくとも１部がランダム付加である。そのような（Ａ２Ｏ）ｎ−［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］は、上記［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］と同様に態様１〜９を含む。
【００５２】
態様１〜３では、まずＥＯのみを付加させていることから、態様４〜６と比較すると、アルキル基に直接親水基であるＥＯを付加させることで、親水性が増加するため、合成繊維用処理剤の水溶液安定性が優れる。そのため、処理剤が繊維に均一に付着することで、パッケージの外観が良好となる。
【００５３】
態様４〜６では、まずＰＯのみを付加させていることから、態様１〜３と比較すると、アルキル基に直接疎水基であるＰＯを付加させることで、濡れ性が良好となるために、均一に付着し易いという特徴がある。
【００５４】
態様７では、ＰＯとＥＯを任意の比率で設定できるので、アルキルエーテル（Ｂ）の融点、曇点、分子量といった特性の制御が比較的容易である。また合成中ＰＯとＥＯの比率が常に一定であるので、合成にかかる時間を短縮化することできる。
【００５５】
態様２、態様５及び態様８では、アルキルエーテル（Ｂ）の末端水酸基側にいくほどＰＯ比率が上昇するので、繊維間摩擦の増加をもたらし、パッケージ外観が良好になる。
【００５６】
態様３、態様６及び態様９では、アルキルエーテル（Ｂ）の末端水酸基側にいくほどＥＯ比率が上昇するので、繊維対金属間摩擦の低下をもたらし、毛羽や糸切れの減少につながる。
【００５７】
態様１０は、親水性のＥＯと親水性のＥＯとでランダム体が封鎖されているためか、処理剤の不揮発分の動粘度が高くなりすぎて、フィラメント（パッケージ）保管時に、処理剤が繊維上に均一になじむ速度が遅すぎて、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行いにくい。
【００５８】
前記アルキルエーテル（Ｂ）の１３Ｃ−ＮＭＲスペクトル及び１Ｈ−ＮＭＲスペクトルを測定したチャートに基づいて、下記で各々定義されるＮＰＯ−ＰＯ、ＮＰＯ２、ＮＥＯ−Ｒ、ＮＲ、ＮＥＯ−ＯＨ、ＮＰＯ−ＯＨ、Ｎ１ＯＨ及びＮ２ＯＨを読み取り、
ＮＰＯ−ＰＯ：ＰＯ−ＰＯ結合したＰＯの１級炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＰＯ２：ＰＯの２級炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＥＯ−Ｒ：Ｒ基と直接エーテル結合したＥＯの炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＲ：Ｒ基のα位炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＥＯ−ＯＨ：末端水酸基に直接結合しているＥＯの炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
ＮＰＯ−ＯＨ：末端水酸基に直接結合しているＰＯの炭素に帰属される１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
Ｎ１ＯＨ：１級水酸基の結合したメチレン基のプロトンに帰属される１Ｈ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
Ｎ２ＯＨ：２級水酸基の結合したメチン基のプロトンに帰属される１Ｈ−ＮＭＲスペクトルの積分値の和
【００５９】
そして、得られた読み取り値を各々下記計算式（Ｉ）〜（ＩＶ）：
Ｅｒ（％）＝１００×ＮＰＯ−ＰＯ／（ＮＰＯ−ＰＯ＋ＮＰＯ２）          （Ｉ）
ＥＥＯ−Ｒ（％）＝１００×ＮＥＯ−Ｒ／ＮＲ                        （ＩＩ）
ＥＥＯ−ＯＨ（％）＝１００×ＮＥＯ−ＯＨ／（ＮＥＯ−ＯＨ＋ＮＰＯ−ＯＨ）  （ＩＩＩ）
ＥＯＨ（％）＝１００×Ｎ２ＯＨ／（Ｎ１ＯＨ＋Ｎ２ＯＨ）              （ＩＶ）
に代入して得られるランダム化指数Ｅｒ、Ｒ基に直結しているオキシエチレン基の百分率ＥＥＯ−Ｒ、末端水酸基が直結しているオキシエチレン基の百分率ＥＥＯ−ＯＨ、及び末端水酸基の２級化率ＥＯＨのパラメーターについて、前記アルキルエーテル（Ｂ）の各態様が、本願効果を発揮する観点から、下記を各々満足すると好ましい。
【００６０】
（態様１）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、２６≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７４及び２６≦ＥＯＨ≦７４が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、４０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７０及び３８≦ＥＯＨ≦７０がより好ましい。
（態様２）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４９及び５１≦ＥＯＨ≦９９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、１０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４０及び６５≦ＥＯＨ≦９５がより好ましい。
（態様３）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、５１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９９及び１≦ＥＯＨ≦４９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝１００、６５≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９５及び１０≦ＥＯＨ≦４０がより好ましい。
（態様４）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、２６≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７４及び２６≦ＥＯＨ≦７４が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、４０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７０及び３８≦ＥＯＨ≦７０がより好ましい。
（態様５）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４９及び５１≦ＥＯＨ≦９９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、１０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４０及び６５≦ＥＯＨ≦９５がより好ましい。
（態様６）
１≦Ｅｒ≦４５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、５１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９９及び１≦ＥＯＨ≦４９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、ＥＥＯ−Ｒ＝０、６５≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９５及び１０≦ＥＯＨ≦４０がより好ましい。
（態様７）
１≦Ｅｒ≦４５、２６≦ＥＥＯ−Ｒ≦７４、２６≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７４及び２６≦ＥＯＨ≦７４が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、３８≦ＥＥＯ−Ｒ≦５０、４０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦７０及び３８≦ＥＯＨ≦７０がより好ましい。
（態様８）
１≦Ｅｒ≦４５、５１≦ＥＥＯ−Ｒ≦９９、１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４９及び５１≦ＥＯＨ≦９９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、６５≦ＥＥＯ−Ｒ≦９５、１０≦ＥＥＯ−ＯＨ≦４０及び６５≦ＥＯＨ≦９５がより好ましい。
（態様９）
１≦Ｅｒ≦４５、１≦ＥＥＯ−Ｒ≦４９、５１≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９９及び１≦ＥＯＨ≦４９が好ましく、１０≦Ｅｒ≦３５、１０≦ＥＥＯ−Ｒ≦３５、６５≦ＥＥＯ−ＯＨ≦９５及び１０≦ＥＯＨ≦４０がより好ましい。
【００６１】
前記アルキルエーテル（Ｂ）の重量平均分子量は、２００〜１２０００であり、５００〜５０００が好ましく、１０００〜３０００が特に好ましい。重量平均分子量が２００未満の場合、仮撚り加工工程で熱処理された際、低分子量のため発煙が発生しヒーター汚れの原因となる可能性がある。重量平均分子量が１２０００超の場合、高分子量に起因する粘度の増大により、処理剤を合成繊維に付着した際、動摩擦係数が大きくなり、パッケージ外観が不足することがある。
【００６２】
〔アルキルエーテル（Ｂ）の製造方法〕
アルキルエーテル（Ｂ）の製造方法は、アルキルエーテル（Ａ）の製造方法と、アルコールのアルキル基を炭素数１２の直鎖のアルキル基に変更する以外は同様である。
【００６３】
〔ポリエーテル（Ｃ）〕
ポリエーテル（Ｃ）は、上記一般式（３）で示される。ポリエーテル（Ｃ）は、上述したポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）と併用することにより、アルキル基の分布が発生することにより処理剤の相溶性が向上することで、本願発明の効果が得られ易くなる成分である。
【００６４】
一般式（３）中、Ｒ３は水素原子又は炭素数１〜１１または１５〜２４の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｅ及びｆは、各々の平均付加モル数を示し、ｅ＝１〜１００、ｆ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］はｅモルのＰＯとｆモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【００６５】
ｅは（ポリ）オキシプロピレン基の平均付加モル数を示し、１〜１００であり、３〜７０が好ましく、５〜６０がより好ましく、８〜４０がさらに好ましく、１０〜３０が特に好ましい。１未満では融点が上昇するために、取り扱い性が劣る。一方、１００超では、繊維処理剤の摩擦が高くなり、工程通過性が不良となる。
【００６６】
ｆは（ポリ）オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、１〜１００であり、５〜７０が好ましく、１０〜６０がより好ましく、１５〜４０がさらに好ましく、２０〜３０が特に好ましい。１未満では親水性が低下し乳化力が悪化するために、合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。一方、１００超では、繊維処理剤の摩擦が低くなりすぎて、工程通過性が低下し、パッケージ外観が不良となる。
【００６７】
〔ポリエーテル（Ｃ）の製造方法〕
ポリエーテル（Ｃ）の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。
【００６８】
ポリエーテル（Ｃ）の製造方法としては、例えば、以下が挙げられる。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、出発原料アルコール（一価アルコール及び／又は二価アルコール）をアルカリ触媒（例えば、苛性カリや苛性ソーダ）と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、８０〜１３０℃にて１〜３時間脱水操作を行う。次いで、所望の比率となるよう、エチレンオキサイド（ＥＯ）、プロピレンオキサイド（ＰＯ）等のアルキレンオキサイド（ＡＯ）をゲージ圧力０．１〜０．４ＭＰａ、反応温度８０〜１８０℃で投入して（ＥＯ、ＰＯを同時に投入するとランダム型）、付加重合反応を行う。その後得られたポリエーテル化合物を回収する。このようにしてポリエーテル化合物（Ｃ）を合成することができる。なお、ポリエーテル化合物の重量平均分子量を大きくするために、出発原料アルコールの代わりに回収したポリエーテル化合物を使用して、上記と同様な工程を２〜５回繰り返し行ってもよい。
【００６９】
一価アルコールとしては、脂肪族の一価アルコールが挙げられる。コストや反応性、また合成繊維用処理剤としての平滑性の点から、脂肪族の一価アルコールが好ましい。一価アルコールは、１級アルコールまたは２級アルコールが好ましく、１級アルコールがさらに好ましい。また、一価アルコールからヒドロキシル基を除いた残基である炭化水素基は、直鎖状でも分岐状でもよく、飽和でも不飽和でもよい。一価アルコールの炭素数は、繊維用処理剤の低温保管時の製品安定性の点から、４〜１１及び１５〜２４が好ましく、８〜１１及び１５〜２２がより好ましく、８〜１１及び１６〜１８がさらに好ましい。
【００７０】
一価アルコールとしては、例えば、ブタノール、ペンチルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール等の飽和脂肪族アルコール；ブテニルアルコール、ペンテニルアルコール、オクテニルアルコール、デセニルアルコール、ペンタデセニルアルコール、オレイルアルコール、ガドレイルアルコール、リノレイルアルコール等の不飽和脂肪族アルコール；メチルシクロヘキシルアルコール、エチルシクロヘキシルアルコール、プロピルシクロヘキシルアルコール、オクチルシクロヘキシルアルコール、ノニルシクロヘキシルアルコール、アダマンチルアルコール等の環状脂肪族アルコール；等が挙げられる。
これらの中でも、ブタノール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール、オレイルアルコールが好ましく、ブタノール、オクチルアルコール、デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールがさらに好ましい。
【００７１】
二価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングルコール、ブチレングリコール、ノナンジオール等の炭素数２〜９のアルキレングリコール；ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングルコール、トリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール等が挙げられる。これらの中でも、ポリエーテル化合物（Ｃ）を生産するための反応の容易さやコストの点から、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールが好ましい。
【００７２】
前記ポリエーテル（Ｃ）の重量平均分子量は、２００〜１２０００であり、５００〜５０００が好ましく、１０００〜３０００が特に好ましい。重量平均分子量が２００未満の場合、仮撚り加工工程で熱処理された際、低分子量のため発煙が発生しヒーター汚れの原因となる可能性がある。重量平均分子量が１２０００超の場合、高分子量に起因する粘度の増大により、処理剤を合成繊維に付着した際、動摩擦係数が大きくなり、パッケージ外観が不良となることがある。
【００７３】
（Ｐ原子を含むアニオン性界面活性剤、Ｓ原子を含むアニオン性界面活性剤）
本発明の処理剤は、Ｐ原子を含むアニオン性界面活性剤及びＳ原子を含むアニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも１種をさらに含むと、制電性に優れることでパッケージ外観及び解舒性が向上するため、好ましい。
Ｐ原子を含むアニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば、アルキルリン酸エステル（以下ホスフェートと略記する）の金属塩／またはアミン塩、ポリオキシエチレンアルキルホスフェートの金属塩／またはアミン塩が挙げられる。より具体的には、例えば、ラウリルホスフェートカリウム塩、ラウリルホスフェートナトリウム塩、オクチルホスフェートカリウム塩、オクチルホスフェートナトリウム塩等が挙げられる。
Ｓ原子を含むアニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば、アルカンスルホン酸塩が挙げられる。これらの制電剤は必要に応じて単独または２種類以上のものを適宣併用する事ができる。
【００７４】
（変性シリコーン）
本発明の処理剤は、変性シリコーンをさらに含むと、繊維―繊維間摩擦が適度に低下し、パッケージ外観及び解舒性の向上に寄与するため、好ましい。
変性シリコーンとしては、特に限定されないが、ポリエーテル変性（ＥＯ、ＰＯ／ＥＯ）変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、アルコキシ変性シリコーン等の非反応性シリコーンや、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、フェノール変性シリコーン等の反応性シリコーンオイルが挙げられる。上記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ、Ｂ）と相溶性が優れるため、本願効果が得られやすい観点から、ＥＯ変性シリコーン又はＰＯ／ＥＯ変性シリコーンが好ましい。
【００７５】
また、本発明の合成繊維用処理剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、潤滑剤、乳化剤、浸透剤、制電剤（但し、Ｐ原子を含むアニオン性界面活性剤及びＳ原子を含むアニオン性界面活性剤を除く）等を必要に応じて含有してもよい。処理剤の不揮発分に占めるこれら潤滑剤、乳化剤、浸透剤、制電剤等の合計の重量割合は、繊維の集束性向上や油膜強化といった特性をより発現させる点から、５０重量％以下が好ましく、４０重量％以下がより好ましく、３０重量％以下がさらに好ましく、２０重量％以下が最も好ましい。
【００７６】
潤滑剤としては、特に限定はなく、公知のものを採用できる。例えば、メチルオレート、ブチルパルミテート、ブチルステアレート、ブチルオレート、イソオクチルラウレート、イソオクチルパルミテート、イソオクチルステアレート、イソオクチルオレート、ラウリルオレート、イソトリデシルステアレート、ヘキサデシルステアレート、イソステアリルオレート、オレイルオクタノエート、オレイルラウレート、オレイルパルミテート、オレイルステアレート、オレイルオレート等の脂肪酸エステル化合物（一価アルコールと一価カルボン酸とのエステル）；ジエチレングリコールジラウレート、ジエチレングリコールジオレート、ヘキサメチレングリコールジラウレート、ヘキサメチレングリコールジオレート、ネオペンチルグリコールジラウレート、トリメチロールプロパントリカプリレート、トリメチロールプロパントリラウレート、トリメチロールプロパントリパルミテート、トリメチロールプロパントリオレート、グリセリントリオレート、ペンタエリスリトールテトララウレート、ペンタエリスリトールテトラオレート等の多価アルコールと一価カルボン酸とのエステル；ジオレイルマレート、ジイソトリデシルアジペート、ジセチルアジペート、ジオレイルアジペート、ジオクチルセバケート、ジラウリルセバケート、ジステアリルセバケート、ジオクチルアゼレート、ジステアリルアゼレート、ジオクチルフタレート、トリオクチルトリメリテート等の多価カルボン酸と一価アルコールとのエステル；ネオドール２３（Ｓｈｅｌｌ製の合成アルコール）にエチレンオキサイドを２モル付加した物とラウリン酸とのエステル、ネオドール２３にエチレンオキサイドを２モル付加した物とアジピン酸とのジエステル、イソトリデシルアルコールにプロピレンオキサイドを２モル付加した物とラウリン酸とのエステル、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのブロックもしくはランダム共重合体の両末端もしくは一方の末端がカルボン酸で封鎖された重合体等のアルキレンオキサイドを付加したアルコールとカルボン酸とのエステル等を挙げることができる。
これらの潤滑剤は必要に応じて２種類以上のものを適宣併用することができる。処理剤の不揮発分に占める潤滑剤の重量割合は特に限定はないが、０〜３０重量％が好ましく、３〜２０重量％がより好ましく、３〜１０重量％がさらに好ましい。
【００７７】
処理剤の水溶液をより安定化させるために、繊維への付着性を補助するために、または処理剤を付着させた繊維から処理剤を水洗し得るようにするために、乳化剤、浸透剤を使用してもよい。乳化剤、浸透剤としては、特に限定はなく、公知のものを採用できる。例えば、重量平均分子量が３００以上１０００未満である、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等を挙げることができる。さらに、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールジラウレート、ポリエチレングリコールモノオレート、ポリエチレングリコールジオレート、グリセリンモノオレート、ソルビタンモノオレート、ポリオキシエチレングリセリンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレート、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテル等の非イオン界面活性剤等を挙げることができる。これらの乳化剤、浸透剤は必要に応じて単独または２種類以上のものを適宣併用する事ができる。処理剤の不揮発分に占める乳化剤、浸透剤の重量割合は、特に限定はないが、０．１〜４０重量％が好ましく、５〜３０重量％がさらに好ましい。なおこれらの乳化剤、浸透剤は、繊維糸条に制電性を付与したり、潤滑性や集束性を与えたりするために用いても構わない。
【００７８】
以上述べた潤滑剤、乳化剤、浸透剤、制電剤等の成分以外にも、必要に応じて、酸化防止剤、防腐剤、防錆剤、消泡剤等の成分を用いても構わない。
【００７９】
本発明の合成繊維用処理剤が、適度な動粘度を有するために、パッケージの外観が良好になることから、パッケージの外観が特に要求される摩擦仮撚り用である場合に本願効果が得られ易い。
【００８０】
本発明の合成繊維用処理剤は、下記に述べる観点から、合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤である場合に特に適している。
一般に仮撚り加工糸（Ｄｒａｗ  Ｔｅｘｔｕｒｉｎｇ  Ｙａｒｎ；以下ＤＴＹと略す）は、摩擦仮撚り用処理剤を付与して部分配向糸（Ｐａｒｔｉａｌｌｙ  Ｏｒｉｅｎｔｅｄ  Ｙａｒｎ；以下ＰＯＹと略す）を生産した後、次に加熱装置（ヒーター）により糸条を加熱し、仮撚り装置にて糸条に撚りを与えながら延伸することで得られる。
【００８１】
また近年、この方式を用いた加工糸の種類として、付加価値の高い細デニール糸や、フルダル糸、ブライト異型断面糸といった特殊糸の生産が増える傾向にある。一般にこれらの特殊糸は、繊維とローラー、繊維とガイド、繊維と仮撚りユニット、繊維どうしの間で生じる摩擦に起因した、繊維の集束不良・張力変動・制電不良等の問題が発生し易いことが知られている。
【００８２】
すなわち、近年生産が増えてきた繊維の集束不良や張力変動等の起こり易い銘柄に対してこれらの問題を改善できる処理剤が必要とされている。
本発明の合成繊維用処理剤は、適度な動粘度を有するために、ＯＰＵの低下や張力変動が生じにくいことで合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント（パッケージ）保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能になることから、合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤である場合に特に適している。
【００８３】
本発明の合成繊維用処理剤は、一般には、輸送コストや処理剤の安定性の観点から、処理剤に占める不揮発分の重量割合が８０重量％以上の処理剤として、合成繊維フィラメントに付与する工場に移送される。本発明の処理剤は、処理剤の安定性が非常によく、外観不良や成分の分離を防止できる。その結果、合成繊維に処理剤が均一に付着し、製糸工程や後加工工程で発生する問題を大幅に改善できる。
【００８４】
本発明の合成繊維用処理剤は、さらに外観調整剤を含有することが好ましい。外観調整剤により、処理剤の安定性を向上させることができる。外観調製剤は、合成繊維の製造工程で、熱処理により揮発・除去される成分である。処理剤全体に占める外観調整剤の重量割合は、０．１〜２０重量％が好ましく、３〜１２重量％がさらに好ましい。外観調整剤の重量割合が２０重量％超だと、繊維用処理剤としての性能が悪化し、合成繊維の仮撚り加工糸の生産において、仮撚り加工工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができず、むしろ加工欠点の増加をもたらすおそれがある。
【００８５】
外観調整剤としては、特に限定はなく、公知のものを採用できる。外観調製剤としては、水や低級アルコールが挙げられる。例えば、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、イソプロピルアルコール、グリセリン、ブチルジグリコール等を挙げることができる。これらの中でも、水、エチレングリコール、グリセリンが好ましい。外観調製剤は必要に応じて単独または２種類以上のものを適宣併用することができる。
【００８６】
本発明の合成繊維用処理剤は、不揮発分のみからなる前述の成分で構成されていてもよく、不揮発分と外観調整剤とから構成されてもよく、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈したものでもよく、水中に不揮発分を乳化した水溶液であってもよい。水中に不揮発分を乳化した水溶液の場合、不揮発分の濃度は５〜２０重量％が好ましく、６〜１５重量％がより好ましく、８〜１２重量％がさらに好ましく、１０重量％が最も好ましい。
本発明の合成繊維用処理剤の製造方法については、特に限定なく、公知の方法を採用することができる。処理剤は、通常、構成する前記の各成分を任意の順番で混合することによって製造される。
【００８７】
［合成繊維フィラメント糸条］
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、本発明の合成繊維用処理剤を（原料）合成繊維フィラメント糸状に付着させたものであり、合成繊維の仮撚り加工糸の生産において、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。合成繊維用処理剤の不揮発分の付着量は、（原料）合成繊維フィラメントに対して、０．１〜１．０重量％が好ましく、０．２〜０．８重量％がより好ましく、０．３〜０．６重量％がさらに好ましい。
（原料）合成繊維フィラメントに本発明の合成繊維用処理剤を付与する方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。通常、合成繊維フィラメントの紡糸工程または延伸工程で付与され、（原料）合成繊維フィラメントに対して、不揮発分のみからなる処理剤、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤、または水中に不揮発分を乳化した水系処理剤をローラー給油、ノズル給油等でオイリングする方法等が挙げられる。
【００８８】
本発明の合成繊維用処理剤は、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリプロピレン繊維等の合成繊維の仮撚り加工用途に特に適している。ポリエステル繊維としては、エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＥＴ）、トリメチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＴＴ）、ブチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＢＴ）、乳酸を主たる構成単位とするポリエステル（ＰＬＡ）等が挙げられ、ポリアミド繊維としては、ナイロン６、ナイロン６６等が挙げられ、ポリプロピレン繊維としては、ポリプロピレン等が挙げられる。
【００８９】
［仮撚り加工糸の製造方法］
本発明の仮撚り加工糸の製造方法は、前述の本発明の合成繊維用処理剤を付着させた合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含むものであり、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。仮撚り加工の方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、ＷＯ２００９／０３４６９２号公報に記載された方法等が挙げられる。
仮撚り加工条件としては、特に制限しないが、より効果を発揮できる点から、熱源の熱板に直接合成繊維フィラメント糸条を接触させて加熱する接触タイプ（熱板接触加熱方式）の仮撚り加工機を用いて仮撚り加工を行うことが好ましい。かかる熱板接触加熱方式の仮撚り加工機とは、ヒーター温度が１６０〜２３０℃、ヒーター長は１５０〜２５０ｃｍであり、合成繊維フィラメント糸状が、ヒータープレートの表面と接触して走行するもののことである。加工速度は、通常５００〜１２００ｍ／ｍｉｎ、好ましくは６００〜１０００ｍ／ｍｉｎである。
【実施例】
【００９０】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、ここに記載した実施例に限定されるものではない。なお、文中及び表中に示されるパーセント（％）は特に限定しない限り、「重量％」を示す。実施例及び比較例において、各評価は以下に示す方法に基づいて行った。【００９１】
まず、製造例１〜１８及び製造比較例１〜９のポリオキシアルキレンアルキルエーテルＰＯＡ−１〜１８及びＰＯＡ−Ｄ１〜９を次のようにして得た。
＜製造例１＞
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いた３Ｌのオートクレーブ内に、アルコールとしてＣ１４直鎖のアルコール２１４ｇと、アルカリ触媒である苛性カリ３．６ｇを仕込んだ。オートクレーブ内を窒素置換した後、撹拌しながら１００〜１１０℃にて１時間脱水操作を行った。次に、所望のモル比率となるよう、１段目としてエチレンオキサイドを１３２ｇ、２段目として、プロピレンオキサイド１１６０ｇとエチレンオキサイド８８０ｇの混合物を、ゲージ圧力０．０〜０．４ＭＰａ、反応温度１４０〜１５０℃で投入して、約１５時間付加重合反応を行った。その後得られたポリオキシアルキレンアルキルエーテルを乳酸５．５ｇで中和処理し回収した。このようにして、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（ＰＯＡ−１）を得た。
製造例２〜１８及び製造比較例１〜９において、表１、表２及び表３に記載の各例のアルコールと、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの付加モル数と、付加形態（態様）を変更した以外は、製造例１と同様にして、ＰＯＡ−２〜１８及びＰＯＡ−Ｄ１〜９を得た（表１、表２及び表３）。【００９２】
【表１】
2017150229.tif 000002
【００９３】
【表２】
2017150229.tif 000003
【００９４】
【表３】
2017150229.tif 000004
【００９５】
＜１３Ｃ−ＮＭＲ法＞
測定試料約３０ｍｇを直径５ｍｍのＮＭＲ用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約０．５ｍｌの重水素化クロロホルムを加えて溶解させて、１３Ｃ−ＮＭＲ測定装置（ＢＲＵＫＥＲ社製ＡＶＡＮＣＥ４００，１００ＭＨｚ）で測定した。【００９６】
＜１Ｈ−ＮＭＲ法および２級化率算出方法＞
測定試料約３０ｍｇを直径５ｍｍのＮＭＲ用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約０．５ｍｌの重水素化クロロホルムを加え溶解させる。その後、約０．１ｍｌの無水トリフルオロ酢酸を添加し、分析用試料とし、１Ｈ−ＮＭＲ測定装置（ＢＲＵＫＥＲ社製ＡＶＡＮＣＥ４００，４００ＭＨｚ）で測定した。【００９７】
＜処理剤の不揮発分の３０℃における動粘度＞
本発明における不揮発分とは、処理剤を１０５℃で熱処理して溶媒等の揮発分を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
（処理剤の不揮発分の調製方法）
始めに直径１０ｃｍ×高さ１ｃｍのステンレス製容器に、処理剤を満たし、次に１０５℃に温度調節したギヤオーブン中で、容器ごと処理剤を２時間加熱し、揮発成分を蒸発除去した。このようにして、処理剤の不揮発分を回収した。
（動粘度の測定方法）
処理剤の不揮発分の動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を１０ｇ入れ、３０±０．１℃に温度調節した恒温槽中に１５分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間（秒）を測定し、粘度計係数を乗じた値を動粘度とした。
処理剤の不揮発分の動粘度μ＝ｆ×ｔ
｛ｆａｃｔｏｒ：１．３０４３、流出時間：ｔ［ｓｅｃ］｝
実施例２〜１８、比較例１〜１１においても、同様の方法で処理剤の不揮発分を回収し、動粘度を測定した。【００９８】
（１０％濃度水溶液の調製方法）
始めに１００ｍＬ容のガラスビーカーに２５．０℃のイオン交換水８８．９ｇを満たした。次に撹拌下のイオン交換水中に、実施例１（不揮発分９０％物）で調製した合成繊維用処理剤１１．９ｇ（２５．０℃）を投入し３０分間撹拌を継続することで、均一な１０％濃度水溶液を調製した。実施例２〜１８、比較例１〜１１においても、イオン交換水と合成繊維用処理剤の投入量を変える以外は、上記と同様の方法で１０％濃度水溶液を調製した。
なお、１０％濃度水溶液とは、イオン交換水９０重量部及び処理剤の不揮発分１０重量部からなり、溶解若しくは乳化された状態の水溶液を意味する。通常、乳化された状態のことをエマルション若しくはエマルジョンというが、本願発明の処理剤の１０％濃度水溶液は透明である場合が多いため、水溶液の表現で統一して記載している。従って、１０％濃度水溶液には、外観が透明な水溶液と、半透明若しくは不透明であるエマルションの概念を含む。【００９９】
（実施例１〜１０、比較例１〜１１）
実施例１〜１０及び比較例１〜１１において、表４及び表５に記載の配合成分を混合撹拌して、合成繊維用処理剤を調製した。なお、表４及び表５中のポリエーテル１〜３は以下のポリエーテルである。
ポリエーテル１：ＰＯ／ＥＯ＝５０／５０、重量平均分子量４５００  ランダム型
ポリエーテル２：ＰＯ／ＥＯ＝２５／７５、重量平均分子量１８００  ランダム型
ポリエーテル３：ＰＯ／ＥＯ＝５０／５０のポリオキシアルキレンデシルエーテル、
重量平均分子量８００  ランダム型【０１００】
次に、調製した合成繊維用処理剤に水を加え、不揮発分の重量割合が１０重量％となる水溶液を調製した。次いで、エクストルーダーで口金から吐出、冷却固化された、酸化チタン含有量２．５％のポリエチレンテレフタレートフルダル糸条に対して、メタリングポンプ装置を用いたノズルオイリング方式にて、処理剤の不揮発分の付着量が０．６０重量％となるよう水溶液を付与し、１３０デシテックス／７２フィラメントのＰＯＹを紡糸し、３１００ｍ／ｍｉｎの速度で巻き取ることで、１４ｋｇ捲きチーズを得た。
次に、得られたＰＯＹをパッケージ搬送用段ボール箱に入れ、温度３２±２℃、湿度６３±８％）中で６ヶ月間保管後、熱板接触加熱方式である仮撚り加工機にて、下記の仮撚り加工条件で延伸仮撚り加工を行い、仮撚り加工糸（ＤＴＹ）を得た。パッケージ外層油剤付着量、張力異常、仮撚り加工断糸、接触ヒーター汚染、白粉発生量、編地染色班、解舒性の評価については、下記の方法にて行った。その結果を表４及び５に示す。【０１０１】
＜仮撚り加工条件＞
熱板接触加熱方式である仮撚り加工機の延伸仮撚り条件
仮撚り加工機：帝人製機（株）製  ＨＴＳ−１５Ｖ
加工速度：９００ｍ／ｍｉｎ
延伸比（ＤＲ）：１．６０
撚り掛け装置：３軸ディスク摩擦方式  １−５−１
（ガイドディスク１枚−ワーキング（ポリウレタン）ディスク５枚−ガイドディスク１枚）
ディスク速度／糸速度（Ｄ／Ｙ）：１．８
オーバーフィード率：３％
第一ヒーター（加撚側）温度：２００℃
第二ヒーター（解撚側）温度：１７０℃
加工日数：１０日間【０１０２】
＜パッケージ外層油剤付着量（ＯＰＵ）＞
ＰＯＹを６ヶ月間経時後、パッケージ外層に残存する処理剤の不揮発分の付着量を測定し、処理剤の減少量に応じて、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎：処理剤の付着量が０．５８〜０．６０％で減少無し
○：処理剤の付着量が０．５５％以上０．５８％未満で、顕著な減少が認められない
△：処理剤の付着量が０．５０％以上０．５５％未満で減少を確認
×：処理剤の付着量が０．５０％未満で減少を確認【０１０３】
＜張力異常＞
仮撚り加工を開始後、２４時間連続加工している間に、張力モニターが検知した張力の変動幅および発生するまでの間隔でもって、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎：平均加工張力に対して±３ｃＮ以上の張力変動が発生しない
○：平均加工張力に対して±３ｃＮ以上±５ｃＮ未満の張力変動が、２４時間以内に発生
△：平均加工張力に対して±５ｃＮ以上の張力変動が、１２時間超２４時間以内に発生
×：平均加工張力に対して±５ｃＮ以上の張力変動が、１２時間以内に発生【０１０４】
＜仮撚り加工断糸＞
延伸仮撚り加工を行った後、断糸回数を以下のように評価した。断糸回数が多いほど、毛羽も発生しやすくなる。◎及び○を合格とした。
◎：０回
○：１〜２回
△：３〜４回
×：５回以上【０１０５】
＜接触ヒーター汚染＞
延伸仮撚り加工を行った後、ヒーターの汚染状況を目視により、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎：ヒーターが汚れていない。
○：ヒーターが一部分のみ汚れている。
△：ヒーターが半分ほど汚れている。
×：ヒーターが全部汚れている。【０１０６】
＜白粉発生量＞
延伸仮撚り加工を行った後、仮撚りディスクと、その周辺の白粉発生量を目視により、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎：１０日間加工後に白粉なし。
○：１０日間加工後に一部白粉あり。
△：５日間加工後白粉が発生、堆積。
×：加工開始から白粉が発生、堆積。【０１０７】
＜編地染色班＞
延伸仮撚り加工を行った後、得られた加工糸を（株）小池機械製作所製の丸編み機で筒編みを作製し、ポリエステル編地の染色処理を行った。得られた編地の染色性を、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎：染色斑無し
○：染色斑が１〜２ヶ所有る
△：染色斑が３ヶ所以上認められる
×：染色斑が多く有り、染色筋も認められる【０１０８】
＜解舒性＞
東レエンジニアリング（株）製パッケージアナライザーＰＡ−７０１を用いて、１３０デシテックス／７２フィラメントのＰＯＹの解舒張力｛解舒条件；７００ｍ／ｍｉｎ、１０分間｝を評価した。張力の変動幅が大きく、異常張力が多いほど、経時に伴いフィラメントの物性が変化しており、後加工性不良につながる。◎及び○を合格とした。
◎：異常張力が観察されず、解舒張力が安定（２ｇ未満）している。
○：張力の変動幅が２ｇ以上〜４ｇ以下
△：異常張力が確認される
×：異常張力が有り、かつ糸切れを生じる【０１０９】
【表４】
2017150229.tif 000005
【０１１０】
【表５】
2017150229.tif 000006
【０１１１】
表４から分かるように、実施例１〜１０では、本願発明の上記一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び上記一般式（２）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）を含む合成繊維用処理剤であって、３０℃における処理剤の不揮発分の動粘度が１００〜２５０ｍｍ２／ｓである、合成繊維用処理剤を付与しているために、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント（パッケージ）保管時にフィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することができるので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができる。
一方、表５から分かるように、比較例１〜１１において、アルキル基の異なるポリオキシアルキレンアルキルエーテルの場合（比較例１〜１１）、アルキル基は同じでもブロック付加物である場合（比較例５、６、９）、アルキル基は同じでも分岐体である場合（比較例４、７、８、１０）、処理剤の不揮発分の動粘度が１００〜２５０ｍｍ２／ｓの範囲にないため、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することができない。
また、一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び一般式（２）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）のどちらかが含まれない場合（比較例１１）、フィラメントの経時に伴う物性の変化を、充分に抑制することができない。
【手続補正書】
【提出日】平成29年7月19日(2017.7.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び下記一般式（２）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の３０℃における動粘度が１００〜２５０ｍｍ２／ｓである、合成繊維用処理剤。
Ｒ１Ｏ−（Ａ１Ｏ）ｍ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］−Ｈ  （１）
（但し、Ｒ１は炭素数１４の直鎖のアルキル基を示す。Ａ１Ｏはオキシエチレン基又はオキシプロピレン基であり、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｍ、ａ及びｂは、各々の平均付加モル数を示し、ｍ＝０〜１０、ａ＝１〜１００、ｂ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］はａモルのＰＯとｂモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
Ｒ２Ｏ−（Ａ２Ｏ）ｎ−［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］−Ｈ  （２）
（但し、Ｒ２は炭素数１２の直鎖のアルキル基を示す。Ａ２Ｏはオキシエチレン基又はオキシプロピレン基であり、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｎ、ｃ及びｄは、各々の平均付加モル数を示し、ｎ＝０〜１０、ｃ＝１〜１００、ｄ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］はｃモルのＰＯとｄモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【請求項２】
前記アルキルエーテル（Ａ）及び前記アルキルエーテル（Ｂ）の重量比（Ａ／Ｂ）が０．１〜１０である、請求項１に記載の合成繊維用処理剤。
【請求項３】
下記一般式（３）で示されるポリエーテル（Ｃ）をさらに含有する、請求項１又は２に記載の合成繊維用処理剤。
Ｒ３Ｏ−［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］−Ｈ  （３）
（但し、Ｒ３は水素原子又は炭素数１〜１１又は１５〜２４の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｅ及びｆは、各々の平均付加モル数を示し、ｅ＝１〜１００、ｆ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］はｅモルのＰＯとｆモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【請求項４】
前記ｍが１〜１０である、請求項１〜３のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項５】
前記ｎが１〜１０である、請求項１〜４のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項６】
摩擦仮撚り用である、請求項１〜５のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の合成繊維用処理剤を（原料）合成繊維フィラメント糸条に付着させてなる、合成繊維フィラメント糸条。
【請求項８】
請求項７に記載の合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む、仮撚り加工糸の製造方法。と脂肪酸とのエステル化合物（Ｃ）をさらに含む、請求項１に記載の合成繊維処理剤。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、特定のアルキル基及び付加形態を有する２種類のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含み、かつ、特定の動粘度を示す合成繊維用処理剤であれば、上記課題が解決できることを見出した。
すなわち、本願発明の合成繊維用処理剤は、下記一般式（１）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ａ）及び下記一般式（２）で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（Ｂ）を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の３０℃における動粘度が１００〜２５０ｍｍ２／ｓである。
Ｒ１Ｏ−（Ａ１Ｏ）ｍ−［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］−Ｈ  （１）
（但し、Ｒ１は炭素数１４の直鎖のアルキル基を示す。Ａ１Ｏはオキシエチレン基又はオキシプロピレン基であり、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｍ、ａ及びｂは、各々の平均付加モル数を示し、ｍ＝０〜１０、ａ＝１〜１００、ｂ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ａ／（ＥＯ）ｂ］はａモルのＰＯとｂモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
Ｒ２Ｏ−（Ａ２Ｏ）ｎ−［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］−Ｈ  （２）
（但し、Ｒ２は炭素数１２の直鎖のアルキル基を示す。Ａ２Ｏはオキシエチレン基又はオキシプロピレン基であり、ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｎ、ｃ及びｄは、各々の平均付加モル数を示し、ｎ＝０〜１０、ｃ＝１〜１００、ｄ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｃ／（ＥＯ）ｄ］はｃモルのＰＯとｄモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
前記アルキルエーテル（Ａ）及び前記アルキルエーテル（Ｂ）の重量比（Ａ／Ｂ）が０．１〜１０であると好ましい。
下記一般式（３）で示されるポリエーテル（Ｃ）をさらに含有すると好ましい。
Ｒ３Ｏ−［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］−Ｈ  （３）
（但し、Ｒ３は水素原子又は炭素数１〜１１又は１５〜２４の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。ＰＯはオキシプロピレン基、ＥＯはオキシエチレン基を示す。ｅ及びｆは、各々の平均付加モル数を示し、ｅ＝１〜１００、ｆ＝１〜１００である。［（ＰＯ）ｅ／（ＥＯ）ｆ］はｅモルのＰＯとｆモルのＥＯとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。）
前記ｍが１〜１０であると好ましい。
前記ｎが１〜１０であると好ましい。
摩擦仮撚り用であると好ましい。
【手続補正書】
【提出日】平成29年8月28日(2017.8.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項８】
請求項７に記載の合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む、仮撚り加工糸の製造方法。
【国際調査報告】
2017150229.tif 000007
2017150229.tif 000008
2017150229.tif 000009
2017150229.tif 000010