(57)【要約】  本発明による金属細管の製造方法は、金属平板を加工して金属素管に成形する造管工程、前記造管工程で得られた金属素管を、水溶性潤滑剤を用いて所定の肉厚へ加工する肉決工程、および前記肉決工程で得られた金属管を、水性洗浄液を用いて洗浄する洗浄工程、を含むことを特徴とする。
2017200002.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属細管の製造方法であって、
金属平板を加工して金属素管に成形する造管工程、
前記造管工程で得られた金属素管を、水溶性潤滑剤を用いて所定の肉厚へ加工する肉決工程、および
前記肉決工程で得られた金属管を、水性洗浄液を用いて洗浄する洗浄工程、
を含むことを特徴とする、金属細管の製造方法。
【請求項２】
前記肉決工程および洗浄工程を、所定の肉厚になるまで複数回繰り返すことを含む、請求項１に記載の金属細管の製造方法。
【請求項３】
前記造管し、肉決し、洗浄した金属管に対して熱処理する焼鈍工程、
前記焼鈍工程で得られた金属管を、所定の外径まで伸長する伸管工程、および
前記伸管工程で得られた金属管を、所定形状に加工する矯正工程、
を更に含む、請求項１または２に記載の金属細管の製造方法。
【請求項４】
前記水性洗浄液が水である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項５】
前記水溶性潤滑剤が、パラフィン系潤滑成分、界面活性剤および合成油を含み、残部が不可避的不純物からなる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項６】
前記水溶性潤滑剤が、パラフィン系潤滑成分７０〜９０重量％、界面活性剤５〜１５重量％、合成油８〜２０重量％、および残部が不可避的不純物からなる、請求項５に記載の金属細管の製造方法。
【請求項７】
前記パラフィン系潤滑成分が、中鎖塩素化パラフィンからなる、請求項５または６に記載の金属細管の製造方法。
【請求項８】
前記界面活性剤が、ノニオン性界面活性剤からなる、請求項５〜７のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項９】
前記ノニオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレン脂肪酸エステルおよびポリオキシエチレン脂肪酸エーテルを含んでなる、請求項８に記載の金属細管の製造方法。
【請求項１０】
前記合成油が、脂肪酸メチルおよび／または脂肪酸アミドを含んでなる合成油である、請求項５〜９のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項１１】
前記金属が、ステンレス鋼、チタン、チタン−ニッケル合金、タンタル、ニオブ、およびコバルト−クロム合金、ならびにそれらの組合せからなる群から選択される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項１２】
前記金属が、ステンレス鋼である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項１３】
前記洗浄工程が、２０〜９５℃の水性洗浄液を用いて行われる、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項１４】
前記洗浄をジェット洗浄により行い、その後洗浄液を空気に切り替えて金属細管内を乾燥させることを更に含んでなる、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項１５】
前記水性洗浄液が界面活性剤を含む、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の金属細管の製造方法。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか一項に記載の製造方法に用いる、水溶性潤滑剤。
【請求項１７】
請求項１〜１５のいずれか一項に記載の製造方法に用いる、水溶性潤滑剤及び水性洗浄液の組合せ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ステンレス細管などの金属細管の製造方法に関する。より具体的には、本発明は、加工の際の洗浄媒体として有機溶剤を用いずに金属細管を洗浄することを可能にした金属細管の製造方法に関する。また、本発明は、そのような用途に用いるための金属加工用水溶性潤滑剤、該水溶性潤滑剤と水性洗浄液との組合せにも関する。
【背景技術】
【０００２】
注射針などの医療器具には、径の小さい金属細管が用いられてきた。このような金属細管は、引抜成形などで製造されることが多いが、素管に引抜加工を施す際に発生する焼き付きや振動を抑制するために、管の内外面に潤滑油が使用されている（例えば、特開２０１５−１３７３４５号公報および特開２０１５−１６７９５３号公報）。このような潤滑油は、金属加工において欠かせないものであるが、その後の工程で潤滑油が十分に洗浄されずに残存している場合には、製品の不良の原因となる可能性がある。このため、製品の製造段階において、潤滑油を完全に洗浄除去する必要がある。【０００３】
特に極小ステンレスチューブなどの非常に径の小さい金属細管を製造するには、その加工工程において径の大きな金属管を製造するよりも多い回数の、素管を引っ張ることにより所望の肉厚に加工する肉決工程、および該肉決工程で使用した潤滑油を洗浄する洗浄工程が必要となる。したがって、その加工サイクルの回数だけ潤滑油を洗浄除去する必要があり、洗浄に要する時間や使用する洗浄用有機溶剤の量も通常の金属管の製造工程の場合よりも増大するという問題があった。また、細管は径の小ささや管の長さに起因して、洗浄溶剤が管中に入りにくく、このことも洗浄に要する時間や用いる洗浄用溶剤量の増加につながっていた。【０００４】
潤滑油の洗浄には、従来、高い洗浄力を有するトリクロロエチレンなどの有機溶剤が洗浄液として専ら用いられてきた。しかし、近年では環境への負荷を配慮する観点ならびに作業者の健康リスクの低減のため、そのような有機溶剤の使用は厳しく制限される方向にある。【０００５】
例えば、欧州では、ＥＵ域内で販売される製品に含有される有害物質を制限することにより、環境破壊の原因となる危険性や、人体の健康に悪影響を及ぼす危険性を最小限とするための、Ｒｅａｃｈ規制やＲｏＨＳ指令が制定されており、製造工程における有害物質の使用が厳しく制限されている。特に、Ｒｅａｃｈ規制では、ほぼすべての産業界において、高懸念物質１，５００物質が規制の対象となっており、その中にはトリクロロエチレンも含まれている。さらに、グローバル顧客獲得のためには、環境マネジメントシステムに関する国際規格であるＩＳＯ１４０００の取得が望ましく、そのためにも有害物質を使用しない、環境に配慮した製造方法が必要とされている。【０００６】
我が国においては、化学物質排出把握管理促進法により、有機塩素系化合物であるトリクロロエチレンは、第一種指定化学物質に指定されており、事業者が当該物質を排出・移動した際には、その量を把握し、国に届け出る義務がある。また、化学物質の審査及び製造等の規制に関する法律により、トリクロロエチレンは第二種特定化学物質に指定されており、製造・輸入予定数量および実績の届出等が義務づけられている。【０００７】
また、トリクロロエチレンは、発がん性が指摘されている（米国国立癌研究所（ＮＲＩ）：Ｃａｒｉｎｏｇｅｎｅｓｉｓ  ｂｉｏａｓｓａｙ  ｏｆ  ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ．Ｂｅｔｈｅｓｄａ，ＭＤ，ＵＳ  Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ  ｏｆ  Ｈｅａｌｔｈ，Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｗｅｌｆａｒｅ，Ｐｕｂｌｉｃ  Ｈｅａｌｔｈ  Ｓｅｒｖｉｃｅ，Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｓ  ｏｆ  Ｈｅａｌｔｈ，Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃａｎｃｅｒ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ（ＮＣＩ−ＣＧＴＲ−２，ＮＩＨ  ７６−８０２）．１９７６）ことから、金属加工に従事する者の健康被害も懸念されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１５−１３７３４５号公報
【特許文献２】特開２０１５−１６７９５３号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｃａｒｉｎｏｇｅｎｅｓｉｓ  ｂｉｏａｓｓａｙ  ｏｆ  ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ．Ｂｅｔｈｅｓｄａ，ＭＤ，ＵＳ  Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ  ｏｆ  Ｈｅａｌｔｈ，Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｗｅｌｆａｒｅ，Ｐｕｂｌｉｃ  Ｈｅａｌｔｈ  Ｓｅｒｖｉｃｅ，Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｓ  ｏｆ  Ｈｅａｌｔｈ，Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃａｎｃｅｒ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ（ＮＣＩ−ＣＧＴＲ−２，ＮＩＨ  ７６−８０２）．１９７６
【発明の概要】
【００１０】
このような問題が指摘されているトリクロロエチレン等の塩素系有機溶剤の取り扱いは、厳格な基準に従う必要があり、その管理および廃棄の手間やコストも無視できないものとなっている。また、上述したような理由により、従来のトリクロロエチレン等の有機溶剤を用いた潤滑油の洗浄方法を含む金属細管の製造プロセスにおいては、トリクロロエチレンの排出基準に一定の制限があることから、肉決工程後の金属管に対して十分余裕をもって洗浄工程を施すことが必ずしもできない場合があり、ひいては、油残りに起因する製品不良や歩留まり低下につながるという問題もあった。
さらにまた、製造ラインの製造可能キャパシティがあったとしても、上記のように洗浄工程で用いる洗浄用有機溶剤の排出基準に法定制限があり、環境への配慮とともに厳格な管理が必要であることから、不可避的に洗浄工程が律速となって、工場が有する製造能力を必ずしも十分に活用できないという問題があった。そして、これが、受注から納品に至るリードタイムの短縮化を阻害する要因ともなっていた。
【００１１】
したがって、環境や健康への負荷軽減は勿論のこと、工業的生産効率の向上のためにも、潤滑油をトリクロロエチレン等の有機溶剤で洗浄するという工程を含まない、新規の金属細管の製造法の開発が緊急に求められている。
【００１２】
このような状況を鑑み、金属加工分野では、トリクロロエチレン等の有機溶剤の水溶性洗浄剤や炭化水素系洗浄溶剤への代替切り替えが図られている。しかし、そのような現在検討されている製造方法では、潤滑剤の洗浄性が十分ではなく、製品不良の原因となっていた。特に、高い製品品質が求められる注射針や内視鏡部品、カテーテル部材等の医療器具の部品として用いられる精密かつ微細な金属細管においては、洗浄性に求められる基準も極めて高いことから、このような品質の改善は避けられない課題である。また、特に金属細管が小径長尺の場合には、管内の通液抵抗が大きくなるため、管内面の洗浄効果が径の大きな管と比較して低下し、さらに、作業工程に要する時間が長くなるという問題もあった。
【００１３】
上述した課題を解決するために、本発明による金属細管の製造方法は、機械加工の際の潤滑剤として水溶性潤滑剤を用い、かつ、その洗浄液として水性洗浄液を用いることを特徴としている。
すなわち、本発明は、高い洗浄性を維持しながら、洗浄工程において有機溶剤の代わりに水性洗浄液を用いる、金属細管の効率的な製造方法を提供するものである。
【００１４】
本発明による金属細管の製造方法は、金属平板を加工して金属素管に成形する造管工程、前記造管工程で得られた金属素管を、水溶性潤滑剤を用いて所定の肉厚へ加工する肉決工程、および前記肉決工程で得られた金属管を、水性洗浄液を用いて洗浄する洗浄工程、を含むことを特徴としている。ここで、所望により肉決工程および洗浄工程を複数回繰り返してもよい。
【００１５】
さらに、本発明による金属細管の製造方法においては、所望により、前記造管工程、肉決工程および洗浄工程に加えて、前記造管し、肉決し、洗浄した金属管を熱処理する焼鈍工程、ならびに前記焼鈍工程で得られた金属管を、所望の外径まで伸長する伸管工程、ならびに前記伸管工程で得られた金属管を所望の形状に加工する矯正工程を更に含んでもよい。
【００１６】
また、本発明による金属細管の製造方法は、所望により、上記工程に加えて、金属細管に穴が開いていないかを確認する検査工程、ならびに金属細管を洗浄した後に乾燥する乾燥工程を更に含むことができる。
なお、本発明によって製造される金属細管は、断面が円形や楕円形のみに限定されるものではなく、正方形や長方形などの矩形断面の細管を含む。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の金属細管の製造方法の好ましい工程の具体例を示す図。
【図２】図２ａ〜図２ｇは、金属細管洗浄試験における赤外分光分析による潤滑剤残渣分析の結果を示す。図２ａは肉決め工程後（洗浄前）の細管外表面、図２ｂは肉決め工程後（洗浄前）の細管内表面、図２ｃは肉決め工程後（洗浄後）の細管外表面、図２ｄは肉決め工程後（洗浄後）の細管内表面、図２ｅは矯正工程後（洗浄前）の細管外表面、図２ｆは矯正工程後（洗浄前）の細管内表面、図２ｇは矯正工程後（洗浄後）の細管外表面、図２ｈは矯正工程後（洗浄後）の細管内表面における、分析結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
上述したように、本発明による金属細管の製造方法は、加工（特に肉決工程）の際に用いる潤滑剤として、従来の潤滑油に代わって水溶性潤滑剤を用い、これを洗浄除去するための洗浄液として水性洗浄液を用いることを一つの特徴としている。
【００１９】
本発明の好ましい態様においては、上記水性洗浄液として水を使用することができる。水としては、水道水、井戸水（井水）、湧水、純水、その他工業用水など水溶性潤滑剤を溶解除去できる通常の水媒体を広く使用することができ、この汎用性の点において工業上すこぶる有利である。
【００２０】
また、本発明の好ましい態様においては、前記水溶性潤滑剤が、パラフィン系潤滑成分、界面活性剤および合成油を含み残部が不可避的不純物からなる組成物からなる。
この場合のパラフィン系潤滑成分としては、塩素化パラフィンが好ましく用いられ、塩素化バラフィンとしては、短鎖塩素化パラフィン、中鎖塩素化パラフィン、および長鎖塩素化パラフィンなどを含むが、潤滑剤としての潤滑性能と水溶性媒体による洗浄性能の双方の観点から、特に中鎖塩素化パラフィンが好ましく用いられ得る。
【００２１】
一般に塩素化パラフィンは、アルカンに塩素を結合させた塩素化炭化水素の総称であり、下記一般式で表される。
ＣｎＨ２ｎ＋２−ｘＣｌｘ
（式中、ｎは１以上の整数を表し、ｘは塩素数を表す）
上記一般式において、ｎ＝１０〜１３の場合が短鎖塩素化パラフィン、ｎ＝１４〜１９の場合が中鎖塩素化パラフィン、ｎ＝２０〜３０の場合が長短鎖塩素化パラフィンと一般的に呼ばれている。この定義に従えば、本発明における上記水溶性潤滑剤の配合成分であるパラフィン系潤滑成分としては、ｎ＝１４〜１９の中鎖塩素化パラフィンが、潤滑性能と水溶性媒体による洗浄性能の双方のバランスの観点から最も好ましい。特に好ましくは、下式：
Ｃ１４．５Ｈ２２．７Ｃｌ８．３
を有する中鎖塩素化パラフィンである。
水溶性潤滑剤に対して配合するパラフィン系潤滑成分の含有量としては、好ましくは、約３０〜約９５重量％、さらに好ましくは約５０〜約９０重量％、最も好ましくは約７０〜約９０重量％である。
【００２２】
本発明の好ましい態様においては、前記水溶性潤滑剤に含有される、乳化剤として機能する界面活性剤としては、ノニオン性（非イオン性）界面活性剤が好ましい。具体的には、エステル型ノニオン性界面活性剤、例えばポリオキシエチレン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル；エーテル型ノニオン性界面活性剤、例えばポリオキシエチレン脂肪酸エーテル、アルキルポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル；アルキルグリコシドなどを含むがこれらに限定されない。
特に上述した、中鎖塩素化パラフィンが潤滑性能の観点から最も好ましいものであるが、この中鎖塩素化パラフィンを良好に乳化させるとともに、すぐれた洗浄性能を得る観点からは、ノニオン性界面活性剤との組み合わせが最も好ましい。
【００２３】
本発明による好ましい一実施態様において、上記ノニオン性界面活性剤としては、下式：
ＲＣＯＯ（ＥＯ）ｎＨ
（式中、Ｒはアルキル基を表し、（ＥＯ）はエチレンオキシドを表し、ｎは１以上の整数を表す）
を有する、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、もしくは、下式：
ＲＯ（ＥＯ）ｎＨ
（式中、Ｒはアルキル基を表し、（ＥＯ）はエチレンオキシドを表し、ｎは１以上の整数である）
を有する、ポリオキシエチレン脂肪酸エーテル、またはこれらの混合物などのポリオキシエチレンが好ましく用いられる。
【００２４】
本発明に係る水溶性潤滑剤に対して配合する上記界面活性剤の含有量としては、好ましくは、約２〜約３０重量％、さらに好ましくは約４〜約２０重量％、最も好ましくは約５〜約１５重量％である。
【００２５】
さらにまた、前記水溶性潤滑剤に含有される合成油としては、例えば、脂肪酸メチルエステル（ＦＡＭＥ）などの脂肪酸エステル化合物や脂肪酸アミド類などを含んでなる合成油が好ましく用いられ得るが、本発明においてはこれらに限定されない。
【００２６】
本発明による好ましい一実施態様において、合成油は、下式：
ＲＣＯＯＣＨ３
（式中、Ｒはアルキル基を表す）
を有する、脂肪酸メチル、もしくは、下式：
ＲＣＯＮＨ２
（式中、Ｒはアルキル基を表す）
を有する、脂肪酸アミド、またはこれらの混合物を含んでなる合成油である。
【００２７】
本発明に係る水溶性潤滑剤に対して配合する上記合成油の含有量としては、好ましくは、約２〜約３０重量％、さらに好ましくは約４〜約２０重量％、最も好ましくは約５〜約１５重量％である。
【００２８】
本発明による金属細管の製造方法において、特に好ましくは、前記水溶性潤滑剤は、水溶性潤滑剤の重量に基づき、約８５重量％の中鎖塩素化パラフィン、約８重量％のノニオン界面活性剤、約７重量％の合成油を含んでなる。
【００２９】
本発明による金属細管の製造方法において、水溶性潤滑剤は、上述した各成分の配合の組み合わせによるエマルション形態の組成物からなる。本発明に係る上記エマルション形態の水溶性潤滑剤は、潤滑性、冷却性、難燃性に優れており、加工時の冷却性と潤滑性が求められる場合に優れた効果を発揮するのみならず、本発明に特有の金属細管の製造方法に適した潤滑性などの性質、ならびに粒径、粘度、および粘度指数を具備している。
【００３０】
好ましい一実施態様において、本発明に係る水溶性潤滑剤は、４０℃での動粘度が約２，０１０ｃＳＴであり、１００℃での動粘度が約９０ｃＳＴであり、粘度指数は約１１１である。（なお、動粘度（ｃＳＴ）＝粘度（ｃＰ）／密度（ｇ／ｃｍ２）により求めることができる。）
【００３１】
また、本発明に係る水溶性潤滑剤はエマルション形態で用いられるため、他の形態、例えば、ソリュブル形態、ソリューション形態よりも分散粒子の粒径が大きく、高次処理が不要であるため廃液処理がしやすいという利点もある。
さらにまた、上述した水溶性潤滑剤は、後述する水性洗浄液による洗浄との組み合わせによって、本発明に係る金属細管の製造方法において、後述するような顕著かつ予想外のすぐれた効果をもたらす。
【００３２】
本発明の金属細管の製造方法において、上述した水溶性潤滑剤を洗浄するために、水性洗浄液を用いる。好ましい水性洗浄液は、水である。水は、水道水、井水、湧水、純水、その他工業用水を用いることができる。洗浄液として水を用いることにより、洗浄液がふんだんに使えることから、十分に金属細管を洗浄することが可能であり品質向上に貢献し、トリクロロエチレンなどの塩素系有機溶剤のような排出基準に関する法的規制もないことから、製造規模ならびに生産能力に応じて、最大限に生産効率を向上することができることから、厳格な管理の下に最新の注意をもって扱わなければならない有機溶剤と比較して、工業的にすこぶる有利であるとともに、工場が有する製造能力を最大限に活用することができることから、受注から納品に至るリードタイムのさらなる短縮化を図ることができる点ですぐれた効果を奏する。
【００３３】
本発明の他の好ましい一実施形態において、洗浄に用いる水の好ましい温度は約２０℃〜約９５℃であり、さらに好ましくは、約６０〜約８０℃である。このような温度範囲の水を用いることによって、洗浄効果を一層向上させることができる。
また、本発明の他の好ましい一実施形態において、界面活性剤を含む水で洗浄した後、界面活性剤を含まない水で洗浄することによって、洗浄効果を一層向上させることができる。
【００３４】
本発明による金属細管に用いられる金属として、ステンレス鋼、チタン、チタン−ニッケル合金、タンタル、ニオブ、およびコバルト−クロム合金、ならびにそれらの組合せからなる群から選択される金属が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明による金属細管に用いられる金属は、好ましくはステンレス鋼である。たとえば、本発明の方法によって得られるステンレス細管の用途としては、コア素材であるステンレス細管の品質が製品品質に大きく影響を与えることから安定して高い品質が求められる注射針や内視鏡部品、カテーテル部材、脳外科用コネクター、耳鼻科用ノズル等の医療器具がある。
【００３５】
本発明の他の一実施形態において、たとえば医療用器具に用いられるステンレス細管の場合にあっては、本発明において製造可能な細管の肉厚は、最も薄くは約０．０３８ｍｍであり、外径は最小で約０．１２７ｍｍであり、内径は最小で約０．０５０８ｍｍ程度のレベルの細管の製造が可能である。
【００３６】
以下、本発明に係る金属細管の製造方法を、図１の工程図を参照しながら、ステンレス細管を製造する場合について説明する。
まず、造管工程においては、ステンレス平板を加工してステンレス素管に成形する。この造管工程自体は常法に従って行われ得る。この場合、造管される管の断面は、円形や楕円形のみに限定されるものではなく、用途に応じて、正方形や長方形などの矩形断面も含む。
次いで、肉決工程において、造管工程で得られた金属素管を、上述した水溶性潤滑剤を用いて所定所望の肉厚へ加工する。本発明においては、従来の潤滑油の代わりに、上記の水溶性潤滑剤を用いること以外については常法に従ってこの肉決工程を実施する。具体的には、ステンレス素管に対する、引き抜き、押し出し、鍛造、および圧延、ならびにそれらのうちの２以上の組合せからなる群から選択される加工方法を含むがそれらに限定されるものではなく、当該技術分野において公知の金属加工法により加工することができる。ステンレス細管を製造する場合の本発明の好ましい実施態様においては、肉決工程中、金属を、引き抜き、または押し出しにより加工し、特に好ましくは、引き抜きにより加工する。
【００３７】
肉決工程において所定の肉厚に調整されたステンレス管は、必要に応じて管に孔や損傷が生じていないか検査するためのエアーチェックを行う。このエアーチェックは、管に水を圧入して、水の漏れの有無を検知することによって行うことができる。
エアーチェックの後、水性洗浄液（この具体例においては水）を用いて洗浄する。洗浄工程においては、細管の外表面のみならず管内部表面に残存している水溶性潤滑剤を除去する。
本発明の好ましい一実施形態においては、洗浄はジェット洗浄とすることができ、ジェットノズルを金属細管の開口部から洗浄液を導入することにより行うことができる。水性洗浄液の温度条件等については既に述べた通りである。
【００３８】
本発明の好ましい一実施形態において、検査工程（エアーチェック）において用いる液体と、洗浄工程において用いる洗浄液とは異なっていてもよく、または同一でもよいが、同一の媒体とした場合、水を洗浄液と検査の双方に共用することができるので、製造工程の更なる効率化を図ることができる点でも優れている。
なお、製造する細管の仕様によっては、図１に示すように、前記肉決工程および洗浄工程を複数回繰り返すことができる。
また、本発明の金属細管の製造方法においては、水洗浄工程の終了と同時にエア通気へ切り替えることができる。このエア通気によって洗浄後直ちに細管を十分良好に乾燥させることができ、細管内面の品質不良の発生を防止することができる。
【００３９】
次いで、肉決工程ならびに洗浄工程を経た細管は焼鈍プロセスに移行する。この焼鈍工程においては、所定の温度まで加熱することによって、加工硬化によって歪んでしまったステンレスの組織を元の組織に戻し、組織の歪みを解消する。そのための熱処理温度としては、通常、ステンレス細管の場合には約１０００℃以上の熱処理が必要である。
この焼鈍工程において前工程からの潤滑剤成分が残存していると、ステンレスの表面に変色等の不良箇所を生じさせる要因ともなることから、上述した水洗浄工程は重要である。本発明によれば、上述したように、水溶性潤滑剤と水性洗浄液との組み合わせを採用していることから、このような不良箇所の発生を極力排除することができる。
【００４０】
上記焼鈍工程で得られたステンレス管は、必要に応じて、常法に従って、所定の外径まで要求規格になるよう伸長される。これは伸管工程と呼ばれる。
【００４１】
本発明の他の一実施形態において、伸管工程において、金属細管の外面の洗浄を行うことができる。このとき、伸管工程時のコイルの切断により切断面が閉じられるため、金属細管内に外面洗浄用の洗浄水は流入しない。外面の洗浄は、内面の洗浄と同様に、水性洗浄液を用いて行うことができる。
さらに、伸管工程で得られたステンレス管は、たとえば真っ直ぐにする等、製造仕様に応じて所定の形状に加工する矯正工程に移行し、ステンレス細管が完成する。
【実施例】
【００４２】
実施例１
以下に本発明による金属細管の製造工程のうち、特に肉決加工後の洗浄工程について、ステンレス細管の場合について例示的に説明する。【００４３】
試料
肉決工程において、ステンレス鋼製の金属細管の内面に水溶性潤滑剤ＭＤ１５（中鎖塩素化パラフィン約８０〜約９０重量％、ノニオン界面活性剤約５〜約１０重量％、合成油約５〜約１０重量％）を用いた、肉厚、内径、外径および長さの異なる４つのコイルＺ１〜Ｚ４を用いて、洗浄試験を行った。Ｚ１〜Ｚ３の特性は、下表１の通りである。【００４４】
【表１】
2017200002.tif 000003
【００４５】
方法
金属細管試料として、Ｚ１（ステンレス鋼、質量１０．３ｋｇ、内径２．４２ｍｍ、外径２．８５ｍｍ、長さ７２７．２ｍ）を用いる。
潤滑剤として、ＭＤ１５（中鎖塩素化パラフィン約８０〜約９０重量％、ノニオン界面活性剤約５〜約１０重量％、合成油約５〜約１０重量％）を用いる。
洗浄液として、水道水５．７Ｌを、５５℃で用いる。【００４６】
ステンレス細管試料Ｚ１の一端から洗浄水を注入後、約２３分３０秒でもう一端から洗浄水が排出され始めるのを確認した。洗浄水が排出され初めてすぐには、回収した洗浄水中に茶褐色の錆と思われる沈殿物が確認された。その後、洗浄水を流し続けると、洗浄水の注入開始から約５３分５０秒後に回収される洗浄水が目視で濁りがなくなったことが確認された。その後、さらに洗浄水の注入開始から約６０分後までの約６分間１０秒間洗浄を継続した。洗浄水が排出され始めた、洗浄水の注入開始から約２３分３０秒後〜約２９分３０秒後（期間１）に回収された洗浄水、目視で透明が確認された洗浄水注入開始から約５３分５０秒後〜約６０分後（期間２）に排出された洗浄水、および水を止めてエア切り替えした、洗浄水注入開始から約６０分後〜約６７分４０秒後（期間３）に排出された洗浄水を回収し、洗浄結果を目視で確認した。また、水を止めてから水が出なくなるまでには、約３０分間かかった。【００４７】
結果
洗浄水の清浄度の分析結果を、下表２に示す。【００４８】
【表２】
2017200002.tif 000004
【００４９】
実施例２
方法
金属細管試料として、表１に記載のＺ２（ステンレス鋼、質量１０．３３ｋｇ、内径１．７０ｍｍ、外径２．３３ｍｍ、長さ６５１ｍ）を用いる。
潤滑剤として、ＭＤ１５（中鎖塩素化パラフィン約８０〜約９０重量％、ノニオン界面活性剤約５〜約１０重量％、合成油約５〜約１０重量％）を用いる。
洗浄液として、水道水２．４Ｌを、５５℃で用いる。【００５０】
ステンレス細管試料Ｚ２の一端から洗浄水を注入後、約３６分でもう一端から洗浄水が排出され始めるのを確認した。洗浄水が排出され初めてすぐには、回収した洗浄水中に茶褐色の錆と思われる沈殿物が確認された。その後、洗浄水を流し続けると、洗浄水の注入開始から約５８分後に回収される洗浄水が目視で濁りが少なくなったことが確認された。その後、さらに洗浄水の注入開始から約７８分後までの約２０分間洗浄を継続した。洗浄水が排出され始めた、洗浄水の注入開始から約３６分後〜約５８分後（期間１）に回収された洗浄水、目視で濁りが少なくなったことが確認された洗浄水注入開始から約５８分後〜約７８分後（期間２）に排出された洗浄水、および水を止めてエア切り替えした、洗浄水注入開始から約７８分後〜約８７分後（期間３）に排出された洗浄水を回収し、洗浄結果を目視で確認した。また、水を止めてから水が出なくなるまでには、約４１分間かかった。試料Ｚ２は、内径が非常に小さいために洗浄に比較的長い時間を要した。【００５１】
結果
洗浄水の清浄度の分析結果を、下表３に示す。【００５２】
【表３】
2017200002.tif 000005
【００５３】
実施例３
方法
金属細管試料として、表１に記載のＺ３（ステンレス鋼、質量５．７ｋｇ、内径１．９１ｍｍ、外径２．１０ｍｍ、長さ１１９７ｍ）を用いる。
潤滑剤として、ＭＤ１５（中鎖塩素化パラフィン約８０〜約９０重量％、ノニオン界面活性剤約５〜約１０重量％、合成油約５〜約１０重量％）を用いる。
洗浄液として、水道水４Ｌを、５５℃で用いる。【００５４】
ステンレス細管試料Ｚ３の一端から洗浄水を注入後、約９２分でもう一端から洗浄水が排出され始めるのを確認した。洗浄水が排出され初めてすぐには、回収した洗浄水中に茶褐色の錆と思われる沈殿物が確認された。その後、洗浄水を流し続けると、洗浄水の注入開始から約１４０分後に回収される洗浄水が目視で濁りがなくなったことが確認された。その後、さらに洗浄水の注入開始から約１４５分後までの約５分間洗浄を継続した。洗浄水が排出され始めた、洗浄水の注入開始から約９２分後〜約１１５分後（期間１）に回収された洗浄水、目視で透明が確認された洗浄水注入開始から約１４０分後〜約１４５分後（期間２）に排出された洗浄水、および水を止めてエア切り替えした、洗浄水注入開始から約１４５分後〜約１７２分後（期間３）に排出された洗浄水を回収し、洗浄結果を目視で確認した。また、水を止めてから水が出なくなるまでには、約１１２分間かかった。Ｚ３は、肉厚が０．０９５ｍｍと薄く、その分コイルの全長が長くなるため水が通る時間を多く要した。【００５５】
結果
洗浄水の清浄度の分析結果を、下表４に示す。【００５６】
【表４】
2017200002.tif 000006
【００５７】
考察
実施例１〜３の結果を、下表５にまとめる。【００５８】
【表５】
2017200002.tif 000007
【００５９】
実施例１〜３に示すように、本発明の方法によれば、製造工程において、特定の水溶性潤滑剤と水性洗浄液とを組み合わせて用いることによって、潤滑剤の適用とその洗浄を効果的かつ効率的に行うことができる。【００６０】
実施例４
本発明による方法により製造した金属細管における、加工用潤滑剤（油分）の残渣の有無を確認するために、肉決工程後及び矯正工程後における金属細管の外表面及び内表面の潤滑剤残渣量を赤外線分光法（ＩＲ法）により測定した。【００６１】
材料
金属細管試料として、加工工程における潤滑剤として肉決工程でＭＤ１５、矯正工程でＣＫ（中鎖塩素化パラフィン約８０〜約９０重量％、ノニオン界面活性剤約５〜約１０重量％、合成油約５〜約１０重量％）を用いた、Ｚ４（ステンレス鋼、内径２．４ｍｍ、外径２．８ｍｍ、長さ２０００ｍ）を用いる。【００６２】
分析条件
（１）ThermoFisher Scientific社製フーリエ変換赤外分光分析装置 Magna-750及び赤外顕微鏡Nic-Planを用い、波数分解能8cm-1で測定する。
（２）測定反射対象には清浄金ミラーを用い、顕微反射法により行う。
（３）得られたスペクトルを吸光度表示にし、ベースライン補正を施す。【００６３】
試験方法
金属細管製造における以下の表６に記載の各工程における金属細管試料を準備し、各試料について潤滑剤残渣量をＩＲ法により測定する。
【表６】
2017200002.tif 000008
【００６４】
結果及び考察
各試料についての分析結果を、図２ａ〜ｈに示す。
（１）肉決め工程後の試料について
洗浄前の外表面（図２ａ）及び内表面（図２ｂ）と、洗浄後の外表面（図２ｃ）及び内表面（図２ｄ）とを比較する。
洗浄前の外表面試料には表れていた潤滑剤のピークが（図２ａ）、洗浄後には消失していた（図２ｃ）。なお、図２ｃ中の波数2,900-1付近に見られるピークは、波数3,800-1付近に見られる金属表面によるノイズピークよりも低いため、潤滑剤の残渣によるものではなく、金属表面によるノイズピークであると考えられる。
このことから、本願発明による金属細管製造方法に用いる洗浄方法によって、肉決め工程に用いる潤滑剤の洗浄を十分に行うことが可能であることが分かった。
（２）矯正工程後の試料について
洗浄前の外表面（図２ｅ）及び内表面（図２ｆ）と、洗浄後の外表面（図２ｇ）及び内表面（図２ｈ）とを比較する。
洗浄前の外表面試料には表れていた潤滑剤のピークが（図２ｅ及び図２ｆ）、洗浄後には消失していた（図２ｇ及び図２ｈ）。
このことから、本願発明による金属細管製造方法に用いる洗浄方法によって、矯正工程に用いる潤滑剤の洗浄を十分に行うことが可能であることが分かった。
矯正工程は最終工程であることから、本願発明による金属細管製造方法に用いる洗浄方法を用いることにより、製品中には、加工工程において使用される潤滑剤の残渣はないことが分かった。
【図１】
2017200002.tif 000009
【図２ａ】
2017200002.tif 000010
【図２ｂ】
2017200002.tif 000011
【図２ｃ】
2017200002.tif 000012
【図２ｄ】
2017200002.tif 000013
【図２ｅ】
2017200002.tif 000014
【図２ｆ】
2017200002.tif 000015
【図２ｇ】
2017200002.tif 000016
【図２ｈ】
2017200002.tif 000017
【国際調査報告】
2017200002.tif 000018
2017200002.tif 000019
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