(57)【要約】優れた圧粉体強度と抜出性とを備えた粉末冶金用混合粉末を提供する。鉄基粉末と、前記鉄基粉末１００質量部に対して０．３〜２．０質量部の、融点が８０〜１２０℃である共重合ポリアミドとを、含有する粉末冶金用混合粉末。【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末と、
前記鉄基粉末１００質量部に対して０．３〜２．０質量部の、融点が８０〜１２０℃である共重合ポリアミドとを、含有する粉末冶金用混合粉末。
【請求項２】
前記鉄基粉末が前記共重合ポリアミドによって被覆されている、請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項３】
さらに黒鉛粉を含有し、
前記鉄基粉末が前記共重合ポリアミドと前記黒鉛粉によって被覆されている、請求項２に記載の粉末冶金用混合粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金用混合粉末（mixed powder for powder metallurgy）に関し、特に、加圧成形して圧粉体とした際の抜出性と、圧粉体（green compact）の強度に優れる粉末冶金用混合粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金は、鉄基粉末等を含む混合粉末を加圧成形して圧粉体を得た後、この圧粉体を焼結して機械部品などの焼結部品を製造する技術である。近年、粉末冶金技術の進歩によって、複雑な形状の焼結部品を高寸法精度でニアネット形状に製造できるようになり、様々な分野の製品の製造に粉末冶金技術が利用されている。【０００３】
しかし、焼結部品について、極めて厳しい寸法精度が要求される場合、または、横穴形状、アンダーカット形状、もしくは、その他の高度に複雑な形状が要求される場合には、焼結後の後加工（切削加工など）が必要となることがある。【０００４】
ところが、焼結部品は、後加工するには強度が高く、また、空孔含有比率が高いことから、切削抵抗および摩擦熱が大きくなり、切削工具の表面温度が上がりやすい。そのため、切削工具が損耗しやすくなって短寿命となり、その結果、切削加工費が増大して、焼結部品の製造コストの上昇を招くという問題がある。【０００５】
そこで、上記問題の解決策として、焼結前の圧粉体に切削加工を施してから焼結を行なう、いわゆるグリーン加工が関心を集めている。しかし、一般的に焼結前の圧粉体は脆く、加工性が不十分である場合が多い。すなわち、焼結前の圧粉体は、グリーン加工する際の治具への装着時または切削加工時にかかる応力に耐えられず、損傷しやすい。このため、グリーン加工に耐え得るよう、圧粉体の高強度化が試みられている。【０００６】
例えば、特許文献１では、鉄基粉末と潤滑剤粉末とを含有する金属粉末組成物において、前記潤滑剤粉末として、重量平均分子量ＭWが２，０００〜２０，０００で融点ピークが１２０〜２００℃の範囲にあるアミド型のオリゴマーを用いることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３８０３３７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１によれば、前記アミド型のオリゴマーの融点より５〜５０℃低い温度に予熱して成形を行う、いわゆる温間成形を行うことにより、圧粉体強度が高くなるとされている。しかし、室温で行われる一般的な成形では、依然として圧粉体強度が十分とはいえなかった。そのため、一般的な成形条件下において優れた圧粉体強度を得ることができる粉末冶金用混合粉末が求められている。【０００９】
また、粉末冶金用混合粉末には、圧粉体強度に優れることに加え、圧粉成形後に圧粉体を金型から抜き出す際の抜出力（ejection force）が低いことも求められる。【００１０】
本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、優れた圧粉体強度と抜出性とを備えた粉末冶金用混合粉末を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鉄基粉末と、
前記鉄基粉末１００質量部に対して０．３〜２．０質量部の、融点が８０〜１２０℃である共重合ポリアミドとを、含有する粉末冶金用混合粉末。【００１２】
２．前記鉄基粉末が前記共重合ポリアミドによって被覆されている、上記１に記載の粉末冶金用混合粉末。【００１３】
３．さらに黒鉛粉を含有し、
前記鉄基粉末が前記共重合ポリアミドと前記黒鉛粉によって被覆されている、上記２に記載の粉末冶金用混合粉末。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、優れた圧粉体強度と抜出性とを備えた粉末冶金用混合粉末を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を具体的に説明する。本発明の粉末冶金用混合粉末（以下、単に「混合粉末」という場合がある）は、鉄基粉末と、前記鉄基粉末１００質量部に対して０．３〜２質量部の、融点が８０〜１２０℃である共重合ポリアミドとを含有する。
【００１６】
［鉄基粉末］
上記鉄基粉末（iron-based powder）としては、特に限定されることなく、鉄粉（いわゆる純鉄粉）および合金鋼粉のいずれも使用することができる。前記鉄粉としては、アトマイズ鉄粉（atomized iron powder）、還元鉄粉（reduced iron powder）など、任意のものを用いることができる。また、前記合金鋼粉としては、合金元素を溶製時に予め合金化した予合金鋼粉（完全合金化鋼粉）、鉄粉に合金元素を部分拡散させて合金化した部分拡散合金化鋼粉、予合金化鋼粉にさらに合金元素を部分拡散させたハイブリッド鋼粉など、任意のものを用いることができる。なお、ここで鉄基粉末とは、Ｆｅ含有量が５０質量％以上である粉末を意味し、「鉄粉」とは、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる金属粉末を意味するものとする。
【００１７】
上記合金鋼粉における合金成分としては、特に限定されることなく、例えば、Ｃ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｃｕ、Ｎｂ等、任意の元素を、１種または２種以上用いることができる。特に、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｕ等は拡散接合によっても添加できる。また、前記Ｃとしては、黒鉛などを用いることができる。合金成分の含有量は、前記鉄基粉末におけるＦｅ含有量が５０質量％以上となる限りにおいて、任意の値とすることができる。
【００１８】
なお、前記鉄基粉末には、合計３質量％程度以下の不純物が含まれていてもよい。代表的な不純物の含有量は、質量％で、Ｃ（合金元素として添加しない場合）：０．０５％以下、Ｓｉ：０．１０％以下、Ｍｎ（合金元素として添加しない場合）：０．５０％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｏ：０．５０％以下、Ｎ：０．１％以下とすることが好ましい。
【００１９】
前記鉄基粉末の平均粒径は、特に限定されないが、７０〜１００μｍとすることが好ましい。なお、鉄基粉末の粒径は、特に断りがない限り、ＪＩＳ Ｚ ２５１０：２００４に準拠した乾式ふるい分けによる測定値とする。
【００２０】
上記粉末冶金用混合粉末に占める鉄基粉末の割合は特に限定されないが、８０質量％以上とすることが好ましい。また、粉末冶金用混合粉末に占める鉄基粉末の割合は、焼結部品の用途等に応じて決定すればよいため、その上限は限定されない。粉末冶金用混合粉末に含まれる、共重合ポリアミド以外の成分がすべて鉄基粉末であってもよい。例えば、粉末冶金用混合粉末が、鉄基粉末１００質量部と共重合ポリアミド０．３質量部からなる場合、粉末冶金用混合粉末に占める鉄基粉末の割合は、約９９．７％となる。したがって、粉末冶金用混合粉末に占める鉄基粉末の割合は９９．７％以下とすることができる。
【００２１】
［共重合ポリアミド］
上記共重合ポリアミドとしては、後述するように融点が８０〜１２０℃である共重合ポリアミドであれば、任意のものを用いることができる。前記共重合ポリアミドを構成するモノマーとしては、例えば、ポリカプロアミド、ポリドデカンアミド等を構成するラクタムまたはアミノカルボン酸、ポリテトラメチレンアジパミド、ポリペンタメチレンアジパミド、ポリペンタメチレンセバカミド、ポリヘキサメチレンアジパミド、ポリヘキサメチレンセバカミド、ポリヘキサメチレンドデカンアミド等を構成するジカルボン酸とジアミンが等モル量結合した塩が挙げられる。前記モノマーとして、ポリカプロアミドを構成するε−カプロラクタム、ポリヘキサメチレンアジパミドを構成するヘキサメチレンジアンモニウムアジペート（ＡＨ塩）、ポリヘキサメチレンセバカミドを構成するヘキサメチレンジアンモニウムセバケート（ＳＨ塩）、ポリドデカンアミドを構成するω−ラウロラクタムを含むことが特に好ましい。
【００２２】
［［融点］］
上記共重合ポリアミドの融点が８０℃より低いと共重合ポリアミド自体の強度が低下し、十分な圧粉体強度が得られない。また、前記融点が１２０℃より高いと共重合ポリアミド同士の接着強度が低下し、十分な圧粉体強度が得られない。そのため、共重合ポリアミドの融点は８０〜１２０℃とする。
【００２３】
［［含有量］］
上記粉末冶金用混合粉末における上記共重合ポリアミドの合計含有量が少なすぎると、十分な圧粉体強度が得られない。そのため、粉末冶金用混合粉末における共重合ポリアミドの含有量を、鉄基粉末１００質量部に対して０．３質量部以上とする。前記共重合ポリアミドの含有量は、鉄基粉末１００質量部に対して０．５質量部以上とすることが好ましい。一方、共重合ポリアミドの含有量が多すぎると圧粉体の密度が低下する。そのため、粉末冶金用混合粉末における共重合ポリアミドの含有量を、鉄基粉末１００質量部に対して２．０質量部以下とする。前記共重合ポリアミドの含有量は、鉄基粉末１００質量部に対して１．０質量部以下とすることが好ましい。
【００２４】
本発明の混合粉末は、上記のように共重合ポリアミドを含有しているため、加圧成形された圧粉体を金型から抜出す際に、鉄基粉末が金型と直接接触することが抑制される。また、共重合ポリアミドは、それ自身が良好な潤滑性を有している。その結果、本発明の混合粉末は、優れた抜出性を有する。
【００２５】
また、混合粉末に含まれる共重合ポリアミド同士の間には接着力が働くため、鉄基粉末粒子の噛み込みが強化される。その結果、本発明の混合粉末を加圧成形して得られる圧粉体は、焼結前であっても優れた強度を有しており、損傷を受けることなく切削加工等の加工を行なうことができる。
【００２６】
［［平均粒径］］
上記共重合ポリアミドの平均粒径が大きすぎると、混合粉末の密度が低下して目的の強度が得られない場合がある。一方、平均粒径が小さすぎると流動性が不十分となる場合がある。そのため、前記共重合ポリアミドの平均粒径を５〜１００μｍとすることが好ましい。共重合ポリアミドの平均粒径がこの範囲であれば、混合粉末の流動性がより良好となり、焼結前の圧粉体の加工性がより優れる。ここで、前記平均粒径は、レーザー回折／散乱式粒度分布計を用いて測定される体積平均粒子径とする。
【００２７】
［被覆］
なお、上記粉末冶金用混合粉末における鉄基粉末と共重合ポリアミドの存在状態は特に限定されないが、鉄基粉末が前記共重合ポリアミドによって被覆されていることが好ましい。共重合ポリアミドによって鉄基粉末を被覆することにより、金型から抜出す際の鉄基粉末と金型との直接接触を一層低減し、抜出性をさらに向上させることができる。
【００２８】
［［被覆率］］
鉄基粉末が共重合ポリアミドによって被覆されている場合、共重合ポリアミドによる被覆の効果を高めるという観点からは、共重合ポリアミドによる被覆率を４０％以上とすることが好ましく、６０％以上とすることがより好ましい。一方、前記被覆率は高い方が望ましいため、上限は特に限定されず、１００％であってよい。しかし、被覆率を過度に高めようとすると、共重合ポリアミドの添加量が多くなりすぎる場合があるため、前記被覆率は、９０％以下であってもよく、８０％以下であってもよい。前記被覆率は、共重合ポリアミドの添加量を制御することによって調整できる。また、鉄基粉末と共重合ポリアミドを混合する際の、混合温度や攪拌速度等の条件を制御することによっても被覆率を調整することができる。
【００２９】
ここで、前記被覆率は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で鉄基粉末を観察したときに、鉄基粉末を構成する粒子の面積に対する、該粒子に付着した共重合ポリアミドによって被覆されている部分の面積の比率（％）を指す。
【００３０】
上記被覆率を測定する際は、ＳＥＭの加速電圧を０．１〜５ｋＶとすることにより、鉄基粉末と共重合ポリアミドとを識別するためのコントラストが明確に得られる。このように最適化した測定条件で撮影した画像をデジタルデータとしてパソコンに取り込む。これを、画像解析ソフトを用いて二値化し、鉄基粉末を構成する粒子の面積と、該粒子に付着した共重合ポリアミドによって被覆されている部分の面積を解析することによって、前記被覆率を算出する。なお、本実施形態においては、無作為に選択した粒子１０個における被覆率の平均値を、上記被覆率として用いる。
【００３１】
なお、後述するように黒鉛粉を併用する場合には、上記ＳＥＭ画像観察においては、黒鉛粉と共重合ポリアミドとが、同様のコントラストで観察されるため、両者の面積を分離することは困難である。したがって、黒鉛粉を用いる場合は、鉄基粉末を構成する粒子の面積に対する、共重合ポリアミドおよび黒鉛粉の少なくとも一方によって被覆されている部分の面積の比率を、上記被覆率として用いることができる。
【００３２】
［黒鉛粉］
本発明の一実施形態における粉末冶金用混合粉は、さらに黒鉛粉を含有することができる。そして、黒鉛粉を用いる場合には、鉄基粉末を共重合ポリアミドと黒鉛粉によって被覆することが好ましい。共重合ポリアミドと黒鉛粉を共存させて、鉄基粉末に被覆することにより、金型から抜出す際の鉄基粉末と金型との直接接触を一層低減し、抜出性をさらに向上させることができる。
【００３３】
［合金用金属含有粉末］
上記合金用金属含有粉末としては、特に限定されることなく、金属粉末や、金属化合物粉末など、任意のものを用いることができる。前記金属粉末としては、例えば、Ｃｕ粉、Ｍｏ粉、Ｎｉ粉などの非鉄金属粉末が挙げられる。また、前記金属化合物粉末としては、例えば、亜酸化銅粉末などの金属酸化物粉末が挙げられる。前記合金用金属含有粉末は、所望の焼結体特性に応じて、１種または２種以上を選択して用いることができる。合金用金属含有粉末を添加することによって、得られる焼結体の強度を向上させることができる。
【００３４】
前記合金用金属含有粉末の配合量は、特に限定されず、所望の焼結体強度に応じて決定すればよい。粉末冶金用混合粉末の添加効果を十分に得るという観点からは、粉末冶金用混合粉末全体に対する粉末冶金用混合粉末の含有量を、０．１質量％以上とすることが好ましく、１質量％以上とすることがより好ましい。一方、粉末冶金用混合粉末の量が過剰となると、焼結体の寸法精度が低下する場合がある。そのため、粉末冶金用混合粉末全体に対する粉末冶金用混合粉末の含有量を、１０質量％以下とすることが好ましく、５質量％以下とすることがより好ましい。
【００３５】
［添加剤］
本発明の混合粉末は、必要に応じて、任意の添加剤を含有することができる。前記添加剤としては、例えば、潤滑剤を含有してもよく、前記潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛などの金属石鹸、脂肪酸アミド、ポリエチレン等が挙げられる。上記粉末冶金用混合粉末に占める前記添加剤の割合は特に限定されないが、鉄基粉末１００質量部に対して２．０質量部以下とすることが好ましい。
【００３６】
［製造方法］
本発明の混合粉末は、特に限定されず、任意の方法で製造することができるが、一実施形態においては、上記鉄基粉末、上記共重合ポリアミド、および任意に黒鉛粉、さらに任意に添加剤を、混合機を用いて適宜混合することにより粉末冶金用混合粉末とすることができる。前記混合は、１回で行うこともできるが、２回以上で行うこともできる。
【００３７】
例えば、鉄基粉末に、共重合ポリアミド、任意に合金用金属含有粉末やその他の添加材を加えて混合する。前記混合の際、共重合ポリアミドの融点以上に加熱しつつ撹拌し、混合しながら徐々に冷却することにより、鉄基粉末の表面に溶融した共重合ポリアミドが被覆され、さらに、合金用金属含有粉末やその他の添加材が鉄基粉末に固着される。得られた混合粉末に、さらに必要に応じてその他の添加材を混合してもよい。その場合は、その他の添加材は、鉄基粉末に固着せず、遊離した状態で存在する。
【００３８】
混合手段としては、特に制限はなく、各種公知の混合機など任意のものを使用できるが、加熱が容易であるという観点からは、高速底部撹拌式混合機、傾斜回転パン型混合機、回転クワ型混合機、および円錐遊星スクリュー形混合機を用いることが好ましい。
【００３９】
前記混合を行う際の温度（混合温度）は、（使用する共重合ポリアミドの融点＋２０℃）〜使用する共重合ポリアミドの融点＋７０℃）とすることが好ましい。
【００４０】
［使用方法］
本発明の粉末冶金用混合粉末は、粉末冶金の原料として使用できる。すなわち、本発明の混合粉末を、任意の方法によって加圧成形して圧粉体（圧粉成形体）とし、次いで、前記圧粉体を焼結することにより、機械部品などの焼結部品を製造することができる。前記焼結は、例えば、１０００〜１３００℃で行うことができる。本発明の混合粉末を加圧成形して得られた圧粉体は、優れた強度を有しているため、焼結前であっても、損傷を抑制しつつ切削などの加工（グリーン加工）を行なうことができる。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の例に何ら限定されるものではない。【００４２】
以下の手順で粉末冶金用混合粉末を製造した。まず、鉄粉（ＪＦＥスチール社製アトマイズ鉄粉３０１Ａ）、銅粉：２質量％、および黒鉛粉：０．８質量％に対して、潤滑剤として共重合ポリアミド粒子（平均粒径４０μｍ）またはエチレンビスステアロアミド（ＥＢＳ）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら所定の温度に加熱した後、混合機から混合粉末を排出した。使用した潤滑剤の融点、添加量、および混合温度を表１に示す。次に、得られた粉末冶金用混合粉末のそれぞれを用いて圧粉体を作成し、圧粉密度、抜出力、および圧粉体強度を測定した。測定結果は、表１に示した通りである。なお、その際の測定方法は以下の通りとした。【００４３】
［圧粉体強度］
圧粉体強度として、以下の手順で抗折強度を測定した。抗折強度は、ドリル加工時に発生する割れに対する数値的指標である。測定は、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ  Ｐ１０−１９９２に準拠して行い、６９０ＭＰａの成形圧力で成形した圧粉体の抗折強度（単位：ＭＰａ）を測定した。測定された抗折強度の値が大きいほど、圧粉体が高強度化されており、焼結前の圧粉体が優れた加工性を有しているといえる。【００４４】
［圧粉密度、抜出力］
上記圧粉体強度の測定において成形を行った際に、得られた圧粉体の密度（単位：ｇ／ｃｍ3）および抜出力（単位：ＭＰａ）を測定した。抜出力の値が低いほど、抜出し性に優れることを意味する。【００４５】
表１に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす粉末冶金用混合粉末を用いて作製された圧粉体は、抜出し性に優れるとともに優れた抗折強度を備えていた。そのため、焼結前であっても、損傷を抑制しつつ切削加工等の加工（グリーン加工）を行なうことができる。【００４６】
［被覆率］
さらに、上記実施例Ｎｏ．２、４、５、６、および７の粉末冶金用混合粉末における被覆率を、先に述べた方法で評価した。なお、その際、ＳＥＭによる観察時の加速電圧は１．５ｋＶとした。評価結果を表２に示す。【００４７】
表２に示した結果から分かるように、被覆率が低いＮｏ．４の試料は、圧粉密度、圧粉体強度が低く、抜出力も高い結果となっており、被覆率が高いほうが抜出し性に優れるとともに優れた抗折強度を備えていた。【００４８】
【表１】
2017122434.tif 000002
【００４９】
【表２】
2017122434.tif 000003
【国際調査報告】
2017122434.tif 000004
2017122434.tif 000005
2017122434.tif 000006
2017122434.tif 000007