(57)【要約】  試料導入装置１００は、加熱部１０２と、紫外線照射部１０３と、試料供給部１０６とを備える。加熱部１０２は、試料２２が封入された容器２を外部から加熱することにより試料２２を気化させる。紫外線照射部１０３は、容器２を透過させて試料２２に紫外線を照射する。試料供給部１０６は、容器２内で気化された試料をガスクロマトグラフ１側に供給する。
2017154067.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が封入された容器を外部から加熱することにより試料を気化させる加熱部と、
前記容器を透過させて試料に紫外線を照射する紫外線照射部と、
前記容器内で気化された試料をガスクロマトグラフ側に供給する試料供給部とを備えることを特徴とするガスクロマトグラフ用試料導入装置。
【請求項２】
前記容器は、チューブ状の部材により形成されており、
前記試料供給部は、前記容器内に一端側からキャリアガスを供給することにより、前記容器内で気化された試料を前記容器の他端側から導出させてガスクロマトグラフ側に供給することを特徴とするガスクロマトグラフ用試料導入装置。
【請求項３】
前記試料供給部は、前記容器の他端側から導出される気化された試料を捕捉して濃縮するトラップ部を備え、前記トラップ部に濃縮された試料をガスクロマトグラフ側に供給することを特徴とする請求項２に記載のガスクロマトグラフ用試料導入装置。
【請求項４】
前記容器は、試料が封入されたバイアル瓶と、前記バイアル瓶の端部を密閉するセプタムとを備えており、
前記試料供給部は、前記セプタムを貫通して前記バイアル瓶の内部に挿入されるニードルを備え、前記容器内で気化された試料を前記ニードルから導出させてガスクロマトグラフ側に供給することを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフ用試料導入装置。
【請求項５】
前記試料供給部は、前記ニードルから導出される気化された試料を捕捉して濃縮するトラップ部を備え、前記トラップ部に濃縮された試料をガスクロマトグラフ側に供給することを特徴とする請求項４に記載のガスクロマトグラフ用試料導入装置。
【請求項６】
前記容器を保持する容器保持部をさらに備え、
前記容器保持部には、前記紫外線照射部からの紫外線を通過させて前記容器に導くスリットが形成されていることを特徴とする請求項１に記載のガスクロマトグラフ用試料導入装置。
【請求項７】
前記容器保持部は、前記紫外線照射部から前記容器の端部に向かう紫外線を遮断するマスク部を有することを特徴とする請求項６に記載のガスクロマトグラフ用試料導入装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気化された試料をガスクロマトグラフに導くガスクロマトグラフ用試料導入装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフに試料を導入する試料導入装置の一例として、加熱脱離方式の試料導入装置が知られている（例えば、下記特許文献１参照）。この種の試料導入装置では、試料が捕捉されたサンプルチューブを加熱して試料成分を脱離させることにより、トラップカラム内に試料成分を一旦捕捉した後、当該トラップカラム内の試料成分を加熱することにより脱離させ、ガスクロマトグラフに導入することができる。【０００３】
サンプルチューブに試料を捕捉する際には、例えばチャンバが用いられる。具体的には、チャンバ内に試料を収容した状態で、チャンバ内を加熱して試料を気化させることにより、気化された試料がサンプルチューブ内に捕捉される。このようにして内部に試料が捕捉されたサンプルチューブを加熱脱離方式の試料導入装置にセットすることにより、サンプルチューブ内の試料が脱離してガスクロマトグラフに導入される。【０００４】
チャンバ内で試料を気化させる際、試料に紫外線を照射することにより、試料を変質させる場合がある。すなわち、試料に紫外線を照射しながら、試料を加熱することにより、試料が変質したときに発生するガスをサンプルチューブ内に捕捉して分析することができる。【０００５】
図１０は、サンプルチューブ５００内に試料を捕捉する際の態様について説明するための概略断面図である。この図１０に示すように、試料５０１はチャンバ５０２内に収容されて加熱される。チャンバ５０２内には、紫外線ランプ５０３から紫外線が照射される。また、チャンバ５０２内には、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスが供給される。サンプルチューブ５００は、チャンバ５０２に対して着脱可能となっている。【０００６】
サンプルチューブ５００内に試料５０１を捕捉する際には、図１０に示すように、チャンバ５０２にサンプルチューブ５００を取り付けた状態で、紫外線ランプ５０３から紫外線を照射しながら試料５０１を加熱することにより、試料５０１が気化してガスが発生する。そして、チャンバ５０２内には不活性ガスが供給されることにより、気化した試料は不活性ガスとともにサンプルチューブ５００内に導かれる。【０００７】
サンプルチューブ５００内には吸着剤５０４が設けられており、気化された試料が当該サンプルチューブ５００内を通過する過程で吸着剤に吸着して捕捉される。このようにしてサンプルチューブ５００内に試料が捕捉された後、当該サンプルチューブ５００がチャンバ５０２から取り外され、加熱脱離方式の試料導入装置にセットされる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第５６４８６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記のような従来の方法でサンプルチューブ５００内に試料を捕捉する場合には、サンプルチューブ５００をチャンバ５０２から試料導入装置にセットする作業が必要である。また、異なる種類の試料をサンプルチューブ５００内に捕捉する際には、その度にチャンバ５０２内を洗浄する作業を行う必要がある。そのため、試料を分析する際の作業が煩雑であった。【００１０】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、試料を分析する際の作業を簡略化することができるガスクロマトグラフ用試料導入装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
（１）本発明に係るガスクロマトグラフ用試料導入装置は、加熱部と、紫外線照射部と、試料供給部とを備える。前記加熱部は、試料が封入された容器を外部から加熱することにより試料を気化させる。前記紫外線照射部は、前記容器を透過させて試料に紫外線を照射する。前記試料供給部は、前記容器内で気化された試料をガスクロマトグラフ側に供給する。【００１２】
このような構成によれば、容器内の試料に紫外線照射部から紫外線を照射するとともに、容器内の試料を加熱部で加熱して気化させることにより、気化された試料を容器からガスクロマトグラフ側に直接供給することができる。そのため、チャンバを用いて試料をサンプルチューブ内に捕捉するような構成とは異なり、サンプルチューブを試料導入装置にセットする作業が不要であり、チャンバを洗浄する作業も不要である。したがって、試料を分析する際の作業を簡略化することができる。【００１３】
（２）前記容器は、チューブ状の部材により形成されていてもよい。この場合、前記試料供給部は、前記容器内に一端側からキャリアガスを供給することにより、前記容器内で気化された試料を前記容器の他端側から導出させてガスクロマトグラフ側に供給してもよい。【００１４】
このような構成によれば、キャリアガスを供給する流路に、チューブ状の部材により形成された容器を設けて、当該容器内に供給されるキャリアガスによって、気化された試料を容器からガスクロマトグラフ側に供給することができる。これにより、加熱脱離方式の試料導入装置と同様の構成を用いて、ガスクロマトグラフに試料を導入することができる。【００１５】
（３）前記試料供給部は、前記容器の他端側から導出される気化された試料を捕捉して濃縮するトラップ部を備え、前記トラップ部に濃縮された試料をガスクロマトグラフ側に供給してもよい。【００１６】
このような構成によれば、気化された試料をトラップ部で濃縮した上で、当該トラップ部からガスクロマトグラフ側に供給することができるため、ガスクロマトグラフにおける分析結果としてのクロマトグラムにブロードが生じにくい。したがって、より精度よく分析を行うことができる。【００１７】
（４）前記容器は、試料が封入されたバイアル瓶と、前記バイアル瓶の端部を密閉するセプタムとを備えていてもよい。この場合、前記試料供給部は、前記セプタムを貫通して前記バイアル瓶の内部に挿入されるニードルを備え、前記容器内で気化された試料を前記ニードルから導出させてガスクロマトグラフ側に供給してもよい。【００１８】
このような構成によれば、バイアル瓶の内部で気化された試料が、セプタムを貫通してバイアル瓶の内部に挿入されたニードルを介してガスクロマトグラフ側に供給される。これにより、ヘッドスペース方式の試料導入装置と同様の構成を用いて、ガスクロマトグラフに試料を導入することができる。【００１９】
（５）前記試料供給部は、前記ニードルから導出される気化された試料を捕捉して濃縮するトラップ部を備え、前記トラップ部に濃縮された試料をガスクロマトグラフ側に供給してもよい。【００２０】
このような構成によれば、気化された試料をトラップ部で濃縮した上で、当該トラップ部からガスクロマトグラフ側に供給することができるため、ガスクロマトグラフにおける分析結果としてのクロマトグラムにブロードが生じにくい。したがって、より良好に分析を行うことができる。【００２１】
（６）前記ガスクロマトグラフ用試料導入装置は、前記容器を保持する容器保持部をさらに備えていてもよい。この場合、前記容器保持部には、前記紫外線照射部からの紫外線を通過させて前記容器に導くスリットが形成されていてもよい。【００２２】
このような構成によれば、容器保持部により容器を安定して保持することができるとともに、容器保持部に形成されたスリットにより、容器における紫外線が通過する領域を限定することができる。したがって、紫外線を容器内の試料に効率よく照射することができるため、より良好に分析を行うことができる。【００２３】
（７）前記容器保持部は、前記紫外線照射部から前記容器の端部に向かう紫外線を遮断するマスク部を有していてもよい。【００２４】
このような構成によれば、容器の端部に紫外線が照射されることがないため、容器の端部に設けられた部材が変質するのを防止することができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、チャンバを用いて試料をサンプルチューブ内に捕捉するような構成とは異なり、サンプルチューブを試料導入装置にセットする作業が不要であり、チャンバを洗浄する作業も不要であるため、試料を分析する際の作業を簡略化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の第１実施形態に係る試料導入装置の構成例を示す流路図である。
【図２】図１の状態から流路切替部を切り替えた状態を示す流路図である。
【図３】本発明の第２実施形態に係る試料導入装置の構成例を示す流路図である。
【図４】図３の状態から第２流路切替部を切り替えた状態を示す流路図である。
【図５】図４の状態から第１流路切替部を切り替えた状態を示す流路図である。
【図６】本発明の第３実施形態に係る試料導入装置の構成例を示す流路図である。
【図７】図６の状態から流路切替部のポートｆへのキャリアガスの供給を停止し、バルブを開いた状態を示す流路図である。
【図８】図７の状態から流路切替部を切り替えた状態を示す流路図である。
【図９】加熱部２０２内の具体的構成の一例を示す概略断面図である。
【図１０】サンプルチューブ内に試料を捕捉する際の態様について説明するための概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
１．第１実施形態
図１は、本発明の第１実施形態に係る試料導入装置１００の構成例を示す流路図である。この試料導入装置１００は、ガスクロマトグラフ１に試料を導入するためのガスクロマトグラフ用試料導入装置である。試料導入装置１００には、試料が封入された容器２がセットされ、この容器２内で気化された試料（試料ガス）がガスクロマトグラフ１に導入される。なお、ガスクロマトグラフ１は、ガスクロマトグラフ質量分析装置を含む概念である。
【００２８】
試料導入装置１００には、容器保持部１０１、加熱部１０２、紫外線照射部１０３、トラップ部１０４及び流路切替部１０５などが備えられている。容器保持部１０１及びトラップ部１０４は、配管を介して流路切替部１０５に接続されている。
【００２９】
容器２は、例えば石英により形成された透明又は半透明のチューブ状の細長い部材であり、容器保持部１０１に取り付けられることにより、流路切替部１０５に連通する配管の一部を構成する。容器保持部１０１には、例えばＯリングなどのシール部材（図示せず）が備えられており、当該シール部材により容器保持部１０１と容器２との間からガスが漏れるのを防止することができる。
【００３０】
容器２内には、１対のシリカウール２１の間に試料２２が挟持された状態で保持されている。試料２２は、例えば樹脂などの固体試料であるが、これに限らず、例えば接着剤などの液体であってもよい。容器２内には、配管を介してキャリアガスが供給され、１対のシリカウール２１の間を通過したキャリアガスが流路切替部１０５へと送られる。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスであってもよいし、活性ガスであってもよい。
【００３１】
加熱部１０２は、容器保持部１０１の近傍に設けられ、容器保持部１０１に取り付けられた容器２を外部から加熱することにより試料２２を気化させる。紫外線照射部１０３は、加熱部１０２と同じく容器保持部１０１の近傍に設けられ、容器保持部１０１に取り付けられた容器２に向けて紫外線を出射することにより、容器２を透過させて試料２２に紫外線を照射する。容器２内で試料２２が気化することにより発生した試料ガスは、容器２内に供給されるキャリアガスとともに流路切替部１０５へと送られる。
【００３２】
トラップ部１０４は、例えばトラップカラムにより構成されており、容器２内で気化された試料（試料ガス）を捕捉して濃縮する。試料が濃縮されたトラップ部１０４が加熱されることにより、トラップ部１０４内の試料が揮発して脱離し、その試料がキャリアガスによりガスクロマトグラフ１に供給される。容器保持部１０１、トラップ部１０４、流路切替部１０５及びこれらを接続する配管などは、容器２内で気化された試料をガスクロマトグラフ１側に供給する試料供給部１０６を構成している。
【００３３】
流路切替部１０５は、例えば６つのポートａ〜ｆを有する六方バルブにより構成されている。流路切替部１０５のポートａは、容器保持部１０１に連通している。トラップ部１０４の両端部は、流路切替部１０５のポートｂ及びポートｅに連通している。流路切替部１０５のポートｃは、ガスクロマトグラフ１に連通している。流路切替部１０５のポートｄには、キャリアガスが供給される。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスである。流路切替部１０５のポートｆは、排気口に連通している。
【００３４】
図１の状態では、流路切替部１０５のポートａとポートｂが連通し、ポートｅとポートｆが連通している。したがって、容器２に対して一端側（上流側）から供給されるキャリアガスは、容器２内を通過した後、流路切替部１０５を介してトラップ部１０４に流入する。これにより、容器２内で気化された試料は、容器２の他端側（下流側）から導出されてガスクロマトグラフ１側に供給され、トラップ部１０４により捕捉される。トラップ部１０４により試料が捕捉された後のキャリアガスは、流路切替部１０５を介して排気口から排気される。
【００３５】
また、図１の状態では、流路切替部１０５のポートｃとポートｄが連通している。したがって、流路切替部１０５のポートｄに供給されるキャリアガスは、トラップ部１０４を通過することなく、ポートｃからガスクロマトグラフ１に導かれる。このような状態でトラップ部１０４に試料が捕捉された後、流路切替部１０５が切り替えられることにより、トラップ部１０４からガスクロマトグラフ１に試料が導入される。
【００３６】
図２は、図１の状態から流路切替部１０５を切り替えた状態を示す流路図である。この状態では、流路切替部１０５のポートｂとポートｃが連通し、ポートｄとポートｅが連通している。したがって、流路切替部１０５のポートｄに供給されるキャリアガスは、ポートｅからトラップ部１０４に流入する。このとき、トラップ部１０４は加熱されている。これにより、トラップ部１０４に濃縮されている試料が脱離し、流路切替部１０５のポートｂ及びポートｃを介してガスクロマトグラフ１側に供給される。
【００３７】
また、図２の状態では、流路切替部１０５のポートａとポートｆが連通している。この状態では、容器保持部１０１はトラップ部１０４に連通していないため、図２に示すように、容器２が容器保持部１０１から取り外されていてもよい。
【００３８】
ガスクロマトグラフ１は、試料導入部１１及びカラム１２などを備えている。トラップ部１０４からキャリアガスとともにガスクロマトグラフ１へと供給される試料は、試料導入部１１からカラム１２に導入され、カラム１２を通過する過程で試料成分ごとに分離される。このようにして分離された各試料成分は、検出器（図示せず）により検出され、分析結果としてクロマトグラムが得られる。
【００３９】
なお、本実施形態では、トラップ部１０４から試料導入部１１に供給される試料の一部が、キャリアガスとともに外部に排出されることにより、いわゆるスプリット導入法を用いてカラム１２に試料が導入されるようになっている。ただし、このような構成に限らず、トラップ部１０４から試料導入部１１に供給される試料の全てがカラム１２に導入されるような構成であってもよい。
【００４０】
本実施形態では、容器２内の試料２２に紫外線照射部１０３から紫外線を照射するとともに、容器２内の試料２２を加熱部１０２で加熱して気化させることにより、気化された試料（試料ガス）を容器２からガスクロマトグラフ１側に直接供給することができる。そのため、チャンバを用いて試料をサンプルチューブ内に捕捉するような構成とは異なり、サンプルチューブを試料導入装置にセットする作業が不要であり、チャンバを洗浄する作業も不要である。したがって、試料を分析する際の作業を簡略化することができる。
【００４１】
特に、本実施形態では、キャリアガスを供給する流路に、チューブ状の部材により形成された容器２を設けて、当該容器２内に供給されるキャリアガスによって、気化された試料を容器２からガスクロマトグラフ１側に供給することができる。これにより、加熱脱離方式の試料導入装置と同様の構成を用いて、ガスクロマトグラフ１に試料を導入することができる。
【００４２】
また、本実施形態では、気化された試料をトラップ部１０４で濃縮した上で、当該トラップ部１０４からガスクロマトグラフ１側に供給することができるため、ガスクロマトグラフ１における分析結果としてのクロマトグラムにブロードが生じにくい。したがって、より精度よく分析を行うことができる。
【００４３】
２．第２実施形態
図３は、本発明の第２実施形態に係る試料導入装置２００の構成例を示す流路図である。この試料導入装置２００は、ガスクロマトグラフ１に試料を導入するためのガスクロマトグラフ用試料導入装置である。試料導入装置２００には、試料が封入された容器３がセットされ、この容器３内で気化された試料（試料ガス）がガスクロマトグラフ１に導入される。なお、ガスクロマトグラフ１の構成は、第１実施形態と同様であるため、図に同一符号を付して詳細な説明を省略する。
【００４４】
試料導入装置２００には、ニードル２０１、加熱部２０２、紫外線照射部２０３、トラップ部２０５、第１流路切替部２０６及び第２流路切替部２０７などが備えられている。容器３は、例えば石英により形成された透明又は半透明のバイアル瓶３１と、バイアル瓶３１の端部に形成された開口を閉塞する樹脂製のセプタム３２とを備えている。
【００４５】
試料は、バイアル瓶３１内に封入される。試料は、例えば樹脂などの固体試料であるが、これに限らず、例えば接着剤などの液体であってもよい。ニードル２０１は、その一端部がセプタム３２を貫通してバイアル瓶３１の内部に挿入され、他端部が配管を介して第１流路切替部２０６に接続されている。
【００４６】
加熱部２０２は、例えば内部に加熱室が形成されたオーブンにより構成されている。加熱部２０２の内部は、ヒータ（図示せず）により設定温度に保温されている。容器３は、加熱部２０２の内部に収容される。これにより、容器３が外部から加熱され、容器３内の試料が気化される。気化された試料は、容器３内の上部のスペース（ヘッドスペース）に蓄えられる。
【００４７】
紫外線照射部２０３は、加熱部２０２に取り付けられ、加熱部２０２の内部に収容された容器３に向けて紫外線を出射することにより、容器３を透過させて試料に紫外線を照射する。容器３内で試料が気化することにより発生した試料ガスは、バイアル瓶３１内に挿入されるニードル２０１から導出されて、第１流路切替部２０６へと送られる。
【００４８】
トラップ部２０５は、例えばトラップカラムにより構成されており、容器３から送り出される試料（試料ガス）を捕捉して濃縮する。試料が濃縮されたトラップ部２０５が加熱されることにより、トラップ部２０５内の試料が揮発して脱離し、その試料がキャリアガスによりガスクロマトグラフ１に供給される。ニードル２０１、トラップ部２０５、第１流路切替部２０６、第２流路切替部２０７及びこれらを接続する配管などは、容器３内で気化された試料をガスクロマトグラフ１側に供給する試料供給部２１０を構成している。
【００４９】
第１流路切替部２０６及び第２流路切替部２０７は、それぞれ、例えば６つのポートａ〜ｆを有する六方バルブにより構成されている。第１流路切替部２０６のポートａは、ニードル２０１に連通している。第１流路切替部２０６のポートｂは、第２流路切替部２０７のポートｆに連通している。第１流路切替部２０６のポートｃは、ガスクロマトグラフ１に連通している。第１流路切替部２０６のポートｄには、キャリアガスが供給される。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスである。
【００５０】
第１流路切替部２０６のポートｅは、第２流路切替部２０７のポートｅに連通している。第１流路切替部２０６のポートｆには、配管を介してキャリアガスを供給可能であるとともに、上記配管から分岐する分岐路を介してポートｆが排気口に連通している。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスであってもよいし、活性ガスであってもよい。上記分岐路には、バルブ２０８が設けられており、図３の状態ではバルブ２０８が閉じられている。
【００５１】
トラップ部２０５の両端部は、第２流路切替部２０７のポートａ及びポートｄに連通している。第２流路切替部２０７のポートｂには、キャリアガスが供給される。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスであってもよいし、活性ガスであってもよい。第２流路切替部２０７のポートｃは、排気口に連通している。
【００５２】
図３の状態では、第１流路切替部２０６のポートａとポートｂが連通し、ポートｅとポートｆが連通している。また、第２流路切替部２０７のポートｅとポートｆが連通している。したがって、第１流路切替部２０６のポートｆに供給されるキャリアガスは、ニードル２０１へと送られる。図３のように、ニードル２０１の先端部を容器３内に挿入した状態であれば、キャリアガスがニードル２０１から容器３内に供給されるため、容器３内が加圧状態となる。
【００５３】
図３の状態では、第１流路切替部２０６のポートｃとポートｄが連通しており、ポートｄに供給されるキャリアガスは、ポートｃからガスクロマトグラフ１に導かれる。また、第２流路切替部２０７のポートａとポートｂが連通し、ポートｃとポートｄが連通している。したがって、第２流路切替部２０７のポートｂに供給されるキャリアガスは、トラップ部２０５を通過して排気口から排気される。このような状態で容器３内の試料を気化させながら容器３内を加圧した後、第２流路切替部２０７が切り替えられることにより、容器３内で気化された試料がトラップ部２０５に導かれる。
【００５４】
図４は、図３の状態から第２流路切替部２０７を切り替えた状態を示す流路図である。この状態では、第２流路切替部２０７のポートａとポートｆが連通し、ポートｄとポートｅが連通する。第１流路切替部２０６は、図３の状態のままであるが、第１流路切替部２０６のポートｆへのキャリアガスの供給が停止されるとともに、バルブ２０８が開かれている。したがって、容器３内で気化された試料が、容器３内の圧力によってニードル２０１からガスクロマトグラフ１側に供給され、トラップ部２０５により捕捉される。試料が捕捉された後のキャリアガスは、第１流路切替部２０６のポートｆから排気口へと排気される。
【００５５】
図４の状態では、第２流路切替部２０７のポートｂとポートｃが連通している。したがって、第２流路切替部２０７のポートｂに供給されるキャリアガスは、ポートｃから排気口へと排気される。このような状態でトラップ部２０５に試料が捕捉された後、第１流路切替部２０６が切り替えられることにより、トラップ部２０５からガスクロマトグラフ１に試料が導入される。
【００５６】
図５は、図４の状態から第１流路切替部２０６を切り替えた状態を示す流路図である。この状態では、第１流路切替部２０６のポートｂとポートｃが連通し、ポートｄとポートｅが連通している。したがって、第１流路切替部２０６のポートｄに供給されるキャリアガスは、第１流路切替部２０６及び第２流路切替部２０７を介してトラップ部２０５に流入する。このとき、トラップ部２０５は加熱されている。これにより、トラップ部２０５に濃縮されている試料が脱離し、第２流路切替部２０７のポートａ及びポートｆ、並びに、第１流路切替部２０６のポートｂ及びポートｃを介してガスクロマトグラフ１側に供給される。
【００５７】
また、図５の状態では、第１流路切替部２０６のポートａとポートｆが連通している。この状態では、ニードル２０１はトラップ部２０５に連通していないため、図５に示すように、ニードル２０１が容器３から抜かれていてもよい。
【００５８】
本実施形態では、容器３内の試料に紫外線照射部２０３から紫外線を照射するとともに、容器３内の試料を加熱部２０２で加熱して気化させることにより、気化された試料（試料ガス）を容器３からガスクロマトグラフ１側に直接供給することができる。そのため、チャンバを用いて試料をサンプルチューブ内に捕捉するような構成とは異なり、サンプルチューブを試料導入装置にセットする作業が不要であり、チャンバを洗浄する作業も不要である。したがって、試料を分析する際の作業を簡略化することができる。
【００５９】
特に、本実施形態では、バイアル瓶３１の内部で気化された試料が、セプタム３２を貫通してバイアル瓶３１の内部に挿入されたニードル２０１を介してガスクロマトグラフ１側に供給される。これにより、ヘッドスペース方式の試料導入装置と同様の構成を用いて、ガスクロマトグラフ１に試料を導入することができる。
【００６０】
また、本実施形態では、気化された試料をトラップ部２０５で濃縮した上で、当該トラップ部２０５からガスクロマトグラフ１側に供給することができるため、ガスクロマトグラフ１における分析結果としてのクロマトグラムにブロードが生じにくい。したがって、より良好に分析を行うことができる。
【００６１】
３．第３実施形態
図６は、本発明の第３実施形態に係る試料導入装置３００の構成例を示す流路図である。この試料導入装置３００は、ガスクロマトグラフ１に試料を導入するためのガスクロマトグラフ用試料導入装置である。試料導入装置３００には、試料が封入された容器３がセットされ、この容器３内で気化された試料（試料ガス）がガスクロマトグラフ１に導入される。なお、ガスクロマトグラフ１及び容器３の構成は、第２実施形態と同様であるため、図に同一符号を付して詳細な説明を省略する。
【００６２】
試料導入装置３００には、ニードル２０１、加熱部２０２、紫外線照射部２０３、サンプルループ２０４及び流路切替部２０９などが備えられている。ニードル２０１、加熱部２０２及び紫外線照射部２０３の構成は、第１実施形態と同様であるため、詳細な説明を省略する。
【００６３】
サンプルループ２０４は、容器３内からニードル２０１を介して導出された試料（試料ガス）を一旦蓄えるためのバッファとして機能する。サンプルループ２０４に蓄えられた試料ガスは、キャリアガスによりガスクロマトグラフ１側に供給される。ニードル２０１、サンプルループ２０４、流路切替部２０９及びこれらを接続する配管などは、容器３内で気化された試料をガスクロマトグラフ１側に供給する試料供給部２１１を構成している。
【００６４】
流路切替部２０９は、例えば６つのポートａ〜ｆを有する六方バルブにより構成されている。流路切替部２０９のポートａは、ニードル２０１に連通している。サンプルループ２０４の両端部は、流路切替部２０９のポートｂ及びポートｅに連通している。流路切替部２０９のポートｃは、ガスクロマトグラフ１に連通している。流路切替部２０９のポートｄには、キャリアガスが供給される。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスである。
【００６５】
流路切替部２０９のポートｆには、配管を介してキャリアガスを供給可能であるとともに、上記配管から分岐する分岐路を介してポートｆが排気口に連通している。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスであってもよいし、活性ガスであってもよい。上記分岐路には、第２実施形態と同様にバルブ２０８が設けられており、図６の状態ではバルブ２０８が閉じられている。
【００６６】
図６の状態では、流路切替部２０９のポートａとポートｂが連通し、ポートｅとポートｆが連通している。したがって、流路切替部２０９のポートｆに供給されるキャリアガスは、サンプルループ２０４を通過して、ニードル２０１へと送られる。図６のように、ニードル２０１の先端部を容器３内に挿入した状態であれば、キャリアガスがニードル２０１から容器３内に供給されるため、容器３内が加圧状態となる。
【００６７】
また、図６の状態では、流路切替部２０９のポートｃとポートｄが連通している。したがって、流路切替部２０９のポートｄに供給されるキャリアガスは、ポートｃからガスクロマトグラフ１に導かれる。このような状態で容器３内の試料を気化させながら容器３内を加圧した後、流路切替部２０９のポートｆへのキャリアガスの供給が停止されるとともに、バルブ２０８が開かれることにより、容器３内で気化された試料がサンプルループ２０４に導かれる。
【００６８】
図７は、図６の状態から流路切替部２０９のポートｆへのキャリアガスの供給を停止し、バルブ２０８を開いた状態を示す流路図である。この状態では、容器３内で気化された試料が、容器３内の圧力によってニードル２０１からガスクロマトグラフ１側に供給され、サンプルループ２０４内に満たされた状態となる。サンプルループ２０４から溢れた試料は、流路切替部２０９のポートｆから排気口へと排気される。
【００６９】
このような状態でサンプルループ２０４に試料が蓄えられた後、流路切替部２０９が切り替えられることにより、サンプルループ２０４からガスクロマトグラフ１に試料が導入される。
【００７０】
図８は、図７の状態から流路切替部２０９を切り替えた状態を示す流路図である。この状態では、流路切替部２０９のポートｂとポートｃが連通し、ポートｄとポートｅが連通している。したがって、流路切替部２０９のポートｄに供給されるキャリアガスは、ポートｅを介してサンプルループ２０４に流入する。これにより、サンプルループ２０４内の試料は、流路切替部２０９のポートｂ及びポートｃを介してガスクロマトグラフ１側に供給される。
【００７１】
また、図８の状態では、流路切替部２０９のポートａとポートｆが連通している。この状態では、ニードル２０１はサンプルループ２０４に連通していないため、図８に示すように、ニードル２０１が容器３から抜かれていてもよい。
【００７２】
本実施形態のように、本発明に係るガスクロマトグラフ用試料導入装置は、第２実施形態のようなトラップ部２０５を備えていない構成であってもよい。同様に、第１実施形態においても、トラップ部１０４を省略することが可能である。
【００７３】
４．容器の保持構造
図９は、加熱部２０２内の具体的構成の一例を示す概略断面図である。加熱部２０２には、紫外線照射部２０３が取り付けられている。加熱部２０２内には、容器３を保持する容器保持部４が設けられている。
【００７４】
容器保持部４は、例えば筒状の部材からなり、内部に容器３を収容した状態で保持することができる。容器保持部４には、その壁面を貫通するスリット４１が形成されている。スリット４１は、容器保持部４における紫外線照射部２０３に対向する位置に形成されている。これにより、紫外線照射部２０３から照射される紫外線が、スリット４１を通過して容器３に導かれるようになっている。
【００７５】
このような構成によれば、容器保持部４により容器３を安定して保持することができるとともに、容器保持部４に形成されたスリット４１により、容器３における紫外線が通過する領域を限定することができる。したがって、紫外線を容器３内の試料に効率よく照射することができるため、より良好に分析を行うことができる。
【００７６】
また、この例では、容器保持部４がセプタム３２の周囲を覆っている。すなわち、紫外線照射部２０３とセプタム３２との間に、容器保持部４の壁面が位置している。容器保持部４の壁面のうち、紫外線照射部２０３とセプタム３２との間に位置する部分は、紫外線照射部２０３から容器３の端部に向かう紫外線を遮断するマスク部４２を構成している。これにより、容器３の端部に紫外線が照射されることがないため、容器３の端部に設けられたセプタム３２が変質するのを防止することができる。
【００７７】
ただし、容器保持部４の構成は、上記のような構成に限られるものではない。例えば、上記スリット４１及びマスク部４２のような構成は、第１実施形態にも適用可能である。この場合、紫外線照射部１０３から容器２の端部に向かう紫外線がマスク部で遮断されることにより、容器保持部１０１に設けられたＯリングなどのシール部材が変質するのを防止することができる。
【００７８】
５．変形例
以上の実施形態では、容器２，３内で気化された試料が、トラップ部１０４，２０５やサンプルループ２０４を用いてガスクロマトグラフ１側に供給されるような構成について説明した。しかし、このような構成に限られるものではなく、試料供給部には、他のあらゆる構成を採用することができる。
【００７９】
容器２，３は、それぞれ１つに限らず、複数設けられていてもよい。また、容器２，３の構成についても、上記実施形態のような構成に限られるものではない。本発明が適用される容器は、内部に試料が封入され、内部の試料を外部から加熱することができるとともに、内部の試料に外部から紫外線を照射することができるような構成であれば、他のあらゆる形状又は材料で形成することができる。
【００８０】
以上の実施形態では、試料に紫外線を照射しながら、当該試料を加熱することにより気化させるような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、例えば試料に紫外線を照射した後、紫外線の照射を停止してから、当該試料を加熱することにより気化させるような構成などであってもよい。
【符号の説明】
【００８１】
１      ガスクロマトグラフ
２，３  容器
４      容器保持部
１１    試料導入部
１２    カラム
２１    シリカウール
２２    試料
３１    バイアル瓶
３２    セプタム
４１    スリット
４２    マスク部
１００  試料導入装置
１０１  容器保持部
１０２  加熱部
１０３  紫外線照射部
１０４  トラップ部
１０５  流路切替部
１０６  試料供給部
２００  試料導入装置
２０１  ニードル
２０２  加熱部
２０３  紫外線照射部
２０４  サンプルループ
２０５  トラップ部
２０６  第１流路切替部
２０７  第２流路切替部
２０８  バルブ
２０９  流路切替部
２１０  試料供給部
２１１  試料供給部
３００  試料導入装置
【図１】
2017154067.tif 000003
【図２】
2017154067.tif 000004
【図３】
2017154067.tif 000005
【図４】
2017154067.tif 000006
【図５】
2017154067.tif 000007
【図６】
2017154067.tif 000008
【図７】
2017154067.tif 000009
【図８】
2017154067.tif 000010
【図９】
2017154067.tif 000011
【図１０】
2017154067.tif 000012
【国際調査報告】
2017154067.tif 000013
2017154067.tif 000014
2017154067.tif 000015
2017154067.tif 000016