(57)【要約】複数の金属粒子と、複数の金属粒子を結着する結着樹脂と、結着樹脂に含まれて結着樹脂の粘度を高める増粘剤とを備える造粒粉。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の金属粒子と、
前記複数の金属粒子を結着する結着樹脂と、
前記結着樹脂に含まれて前記結着樹脂の粘度を高める増粘剤とを備える造粒粉。
【請求項２】
前記金属粒子の平均粒径が、１０μｍ以上である請求項１に記載の造粒粉。
【請求項３】
前記金属粒子の構成材料は、マグネシウムの比重以上の比重を有する材料である請求項１又は請求項２に記載の造粒粉。
【請求項４】
前記増粘剤は、多糖類、層状物質、脂肪酸金属塩、及び直径１μｍ以下の超微粒子物質から選択される１種以上の物質を含有する請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の造粒粉。
【請求項５】
前記結着樹脂の前記造粒粉に対する含有量は、０．１質量％以上２．０質量％以下である請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の造粒粉。
【請求項６】
前記結着樹脂における前記増粘剤の含有量は、０．０１質量％以上５０．０質量％以下である請求項５に記載の造粒粉。
【請求項７】
前記結着樹脂は、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びアクリル樹脂から選択される１種である請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の造粒粉。
【請求項８】
前記金属粒子の外周を覆う絶縁層を備える請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の造粒粉。
【請求項９】
複数の金属粒子を結着樹脂で造粒する造粒工程を備え、
前記結着樹脂は、前記結着樹脂の粘度を高める増粘剤を含み、
前記造粒工程は、前記複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、前記結着樹脂を含む溶液を転動される前記複数の金属粒子にスプレー噴霧することで行われる造粒粉の製造方法。
【請求項１０】
前記造粒工程は、前記金属粒子の温度を３０℃以上１５０℃以下、回転数を５０ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下、時間を１０分以上３００分以下とする請求項９に記載の造粒粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は造粒粉、及び造粒粉の製造方法に関する。本出願は２０１５年６月８日出願の日本特許出願第２０１５−１１５６７０号に基づく優先権を主張し、前記日本特許出願に記載された全ての内容を援用するものである。
【背景技術】
【０００２】
絶縁層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末と、成形用樹脂とを混合して一体化された造粒粉を形成する技術が開示されている（たとえば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−１０７３３０号公報
【発明の概要】
【０００４】
本開示にかかる造粒粉は、複数の金属粒子と、複数の金属粒子を結着する結着樹脂と、結着樹脂に含まれて結着樹脂の粘度を高める増粘剤とを備える。
本開示にかかる造粒粉の製造方法は、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒する造粒工程を備える。結着樹脂は、結着樹脂の粘度を高める増粘剤を含む。造粒工程は、複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、結着樹脂を含む溶液を転動される複数の金属粒子にスプレー噴霧することで行われる。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】図１は、実施形態にかかる造粒粉を示す概略断面図である。
【図２】図２は、実施形態にかかる被覆金属粒子を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
スイッチング電源やＤＣ／ＤＣコンバータなどのエネルギーを変換する回路に備える部品として、巻線を巻回してなるコイルと、このコイルが配置され、閉磁路を形成する圧粉磁心とを備える電磁部品がある。近年、電磁部品のダウンサイジングに向けたスイッチング周波数の高周波化が進んでおり、電磁部品に用いられる圧粉磁心は高周波応答性に優れることが望まれている。高周波応答性の向上として、圧粉磁心を構成する軟磁性粒子の微粒化がある。しかし、軟磁性粒子を微粒化すれば粉末の流動性が悪くなり、加圧工程での金型への充填性が著しく低下する。
そこで複数の金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉が望まれている。金属粒子同士の結着性を高めるために溶液中の結着樹脂の濃度を高くして粘度を高めることが考えられる。しかし、造粒粉の製造は、通常、金属粒子の単位体積当たりの結着樹脂の含有量が一定となるように溶液をスプレー噴射して行われる。そのため、溶液中の結着樹脂の濃度が高くなれば、スプレーで噴射される溶液の量が少なくなる。それにより、軟磁性粉末全体に均一に結着樹脂が行き渡らず、十分に造粒できなかったり、粒度分布にばらつきが生じたりして、流動性に乏しい造粒粉が得られる虞がある。
【０００７】
本発明者は、金属粒子の単位体積当たりの結着樹脂の含有量を変えることなく、複数の金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造するべく、造粒粉の製造方法を鋭意検討した。その結果、結着樹脂に特定の物質を含ませることで、溶液中の結着樹脂の濃度を高くすることなく、即ち、複数の金属粒子に対してスプレーで噴射する溶液の総量を変えることなく、結着樹脂の粘度を高めて複数の金属粒子全体に均一に結着樹脂を行き渡らせることで従来よりも流動性に優れる造粒粉を製造ができる、との知見を得た。本発明は、この知見に基づくものである。
【０００８】
（１）本開示に係る造粒粉は、複数の金属粒子と、複数の金属粒子を結着する結着樹脂と、結着樹脂に含まれて結着樹脂の粘度を高める増粘剤とを備える。
【０００９】
上記の構成によれば、結着樹脂が増粘剤を含むことで、結着樹脂の粘性を高められて複数の金属粒子の結着性を高められるため、流動性に優れる。そのため、この造粒粉は、例えば成形用金型に充填して圧縮成形する工程を経て製造される圧粉磁心や一般構造用部品（焼結部品）の構成材料に好適に利用できる。
【００１０】
（２）上記造粒粉の一形態として、金属粒子の平均粒径が、１０μｍ以上であることが挙げられる。
【００１１】
金属粒子の平均粒径が１０μｍ以上のような結着樹脂のみでは結着性を高め難い粒径が大きく質量の大きな金属粒子であっても、増粘剤を含む結着樹脂は粘性を高め易いため、金属粒子同士の結着性が高くて流動性に優れる。
【００１２】
（３）上記造粒粉の一形態として、金属粒子の構成材料は、マグネシウムの比重以上の比重を有する材料であることが挙げられる。
【００１３】
マグネシウムの比重以上の比重を有する金属粒子のような結着樹脂のみでは結着性を高め難い比重が大きく重たい金属粒子であっても、増粘剤を含む結着樹脂は粘性を高め易いため、結着性に優れて流動性に優れる。
【００１４】
（４）上記造粒粉の一形態として、増粘剤は、多糖類、層状物質、脂肪酸金属塩、及び直径１μｍ以下の超微粒子物質から選択される１種以上の物質を含有することが挙げられる。
【００１５】
上記の構成によれば、結着樹脂の粘性を高め易いため、複数の金属粒子がばらけ難い。
【００１６】
（５）上記造粒粉の一形態として、結着樹脂の造粒粉に対する含有量は、０．１質量％以上２．０質量％以下であることが挙げられる。
【００１７】
結着樹脂の上記含有量が０．１質量％以上であれば、複数の金属粒子を十分に結着し易く、結着性に優れる造粒粉とし易い。結着樹脂の上記含有量が２．０質量％以下であれば、結着樹脂の量が過剰になり難い。
【００１８】
（６）上記造粒粉の一形態として、結着樹脂を上記（５）の範囲で含む場合、結着樹脂における増粘剤の含有量は、０．０１質量％以上５０．０質量％以下であることが挙げられる。
【００１９】
増粘剤の含有量が０．０１質量％以上であれば、結着樹脂の粘性を高め易い。増粘剤の含有量が５０．０質量％以下であれば、結着樹脂の量が不足し難く、複数の金属粒子を結着し易い。その上、結着樹脂の粘性の過度な向上を抑制でき、造粒粉を取り扱い易い。
【００２０】
（７）上記造粒粉の一形態として、結着樹脂は、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びアクリル樹脂から選択される１種であることが挙げられる。
【００２１】
上記の構成によれば、複数の金属粒子の結着性を高め易いため、複数の金属粒子を一塊とし易い。
【００２２】
（８）上記造粒粉の一形態として、金属粒子の外周を覆う絶縁層を備えることが挙げられる。
【００２３】
上記の構成によれば、圧粉磁心とコイルとを備える電磁部品の圧粉磁心の構成材料に好適に利用できる。造粒粉を用いて圧粉磁心を製造した際、絶縁層を備えることで粒子同士の絶縁性を高められるため、損失（例えば、渦電流損）の増加を抑制し易いからである。
【００２４】
（９）本開示に係る造粒粉の製造方法は、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒する造粒工程を備える。結着樹脂は、結着樹脂の粘性を高める増粘剤を含む。造粒工程は、複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、結着樹脂を含む溶液を転動される複数の金属粒子にスプレー噴霧することで行われる。
【００２５】
上記の構成によれば、複数の金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造できる。結着樹脂が増粘剤を含むことで、金属粒子の単位体積当たりの結着樹脂の含有量を変えることなく、即ち溶液中の結着樹脂の濃度を高めて複数の金属粒子に対してスプレーで噴射する溶液の量が減ることなく、結着樹脂による複数の金属粒子の結着性を高められるため、均一な粒度分布で、かつ粒径の大きな造粒粉を形成し易いからである。
【００２６】
上記造粒工程では、噴霧された溶液を金属粒子の表面に付着させた後、付着した溶液の溶媒が加熱により速やかに乾燥されることで、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒した造粒粉を製造できる。特に、結着樹脂のみでは結着性を高め難い比重の大きな金属粒子や粒径の大きな金属粒子であっても、増粘剤を含む結着樹脂は粘性を高め易いため、結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造できる。
【００２７】
（１０）上記造粒粉の製造方法の一形態として、造粒工程は、金属粒子の温度を３０℃以上１５０℃以下、回転数を５０ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下、時間を１０分以上３００分以下とすることが挙げられる。
【００２８】
上記の構成によれば、噴射する溶液を複数の金属粒子に均一に付着させ易く、金属粒子の表面に付着させた溶液を速やかに乾燥させ易いため、均一な粒度分布でかつ、粒径の大きな造粒粉を形成し易い。
【００２９】
［１．実施形態の詳細］
次に実施形態の詳細が説明される。まず、実施形態にかかる造粒粉について説明される。その次に、造粒粉の製造方法について説明される。
【００３０】
［２．造粒粉］
図１を参照して、造粒粉１は、複数の金属粒子２と、複数の金属粒子２を結着する結着樹脂３とを備える。造粒粉１の主たる特徴とするところは、結着樹脂３に含まれて結着樹脂３の粘性を高める増粘剤４を備える点にある。図１では、説明の便宜上、増粘剤４が誇張されて示されている。
【００３１】
［２．−１  金属粒子］
［２．−１−１  材質］
造粒粉１に備わる金属粒子２の構成材料は、特に限定されず、造粒粉の用途に応じて適宜選択できる。金属粒子２の構成材料は、マグネシウム（Ｍｇ）の比重以上の比重を有する金属材料であることが好ましい。金属粒子２の構成材料は、純鉄（Ｆｅ）又は鉄合金、アルミニウム（Ａｌ）又はＡｌ合金、Ｍｇ又はＭｇ合金、銅（Ｃｕ）又は銅合金などが挙げられる。金属粒子２が純鉄（Ｆｅ）又は鉄合金である造粒粉は、圧粉磁心とコイルを備える電磁部品の圧粉磁心の構成材料や、一般構造用部品（焼結部品）の構成材料に好適に利用できる。
【００３２】
造粒粉１を圧粉磁心の製造に利用する場合、金属粒子２は純鉄が好適である。造粒粉１を圧粉磁心の製造に利用する場合、鉄合金は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金，Ｆｅ−Ａｌ系合金，Ｆｅ−Ｎ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ系合金，Ｆｅ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｂ系合金，Ｆｅ−Ｃｏ系合金，Ｆｅ−Ｐ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金，Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金などが挙げられる。
【００３３】
造粒粉１を機械部品などの一般構造用部品の製造に利用する場合、鉄合金は、ステンレス鋼、Ｆｅ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｍｎ系合金，Ｆｅ−Ｐ系合金，Ｆｅ−Ｃｕ系合金，Ｆｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｃｕ−Ｍｏ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｕ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｕ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｒ系合金，Ｆｅ−Ｃｒ系合金，Ｆｅ−Ｍｏ−Ｃｒ系合金，Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃ系合金，Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｃ系合金などが挙げられる。
【００３４】
［２．−１−２  粒径］
金属粒子２の粒径は、金属粒子２の材質や造粒粉１の用途に応じて適宜選択できるが、例えば、１０μｍ以上が好ましい。金属粒子２の平均粒径が１０μｍ以上のような結着樹脂２による結着性を高め難い粒径が大きく質量の大きな金属粒子であっても、増粘剤４を含む結着樹脂３は粘性を高め易いため、結着性に優れて流動性に優れる造粒粉１とすることができる。金属粒子２の平均粒径は、２０μｍ以上が特に好ましい。金属粒子２の平均粒径の上限は、５００μｍ以下が好ましく、３００μｍ以下が特に好ましい。
【００３５】
金属粒子２が純鉄（Ｆｅ）又は鉄合金であり、圧粉磁心の製造に利用する場合には、その平均粒径は１０μｍ以上５００μｍ以下程度が好ましい。この平均粒径であれば、圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる、圧粉磁心を高周波数で使用した場合でも渦電流損を低減できる、という効果を奏する。この平均粒径は、１０μｍ以上３００μｍ以下が更に好ましく、２０μｍ以上１００μｍ以下が特に好ましい。一般構造用部品に利用する圧粉成形体の製造に利用する場合には、平均粒径は３０μｍ以上３００μｍ以下程度が好ましい。そうすれば、形状や寸法の精度に優れることと強度に優れることとを両立できるといった効果が期待できる。この平均粒径は、５０μｍ以上２００μｍ以下が更に好ましく、５０μｍ以上１００μｍ以下が特に好ましい。
【００３６】
金属粒子２がＡｌ又はＡｌ合金、Ｍｇ又はＭｇ合金、Ｃｕ又はＣｕ合金の場合、その平均粒径は、上述した純鉄（Ｆｅ）又は鉄合金を一般構造用部品用の圧粉成形体の製造に利用する場合と同様、３０μｍ以上３００μｍ以下、更には５０μｍ以上２００μｍ以下、特に５０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。そうすれば、上述と同様、形状や寸法の精度に優れることと強度に優れることとを両立できるといった効果が期待できる。
【００３７】
金属粒子２の平均粒径の測定は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で断面の画像を取得し、市販の画像解析ソフトを用いて解析することで行える。その際、円相当径を粒子の粒径とする。円相当径とは、粒子の輪郭を特定し、その輪郭で囲まれる面積Ｓと同一の面積を有する円の径とする。つまり、円相当径＝２×｛上記輪郭内の面積Ｓ／π｝１／２で表される。金属粒子２の断面の取り方は、造粒粉１を圧縮成形した成形体に熱処理を施して実質的に結着樹脂３が消失した熱処理体を作製し、その熱処理体の断面をとることで行える。
【００３８】
図２を参照して、金属粒子２は、その材質や造粒粉１の使用用途にもよるが、粒子のみから構成されるもの（裸粉末）の他、外周を覆う絶縁層５を備える被覆金属粒子６とすることができる。例えば、金属粒子２が純鉄又は鉄合金の場合、絶縁層５を備えることで、圧粉磁心とコイルとを備える電磁部品の圧粉磁心の構成材料に好適に利用できる。絶縁層を備えることで、圧粉磁心の電気抵抗を高めて、中高周波数領域で使用される場合に渦電流損を低減できるからである。
【００３９】
［２．−１−３  絶縁層］
絶縁層５の構成材料は、例えば、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む珪酸化合物が挙げられる。上記アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種を含む上記珪酸化合物としては、ケイ酸カリウム（Ｋ２ＳｉＯ３）、ケイ酸ナトリウム（Ｎａ２ＳｉＯ３：水ガラス、ケイ酸ソーダとも呼ばれる）、ケイ酸リチウム（Ｌｉ２ＳｉＯ３）、ケイ酸マグネシウム（ＭｇＳｉＯ３）等が挙げられる。絶縁層５中の各元素の含有量はそれぞれ、Ｓｉが１０質量％以上３５質量％以下、Ｏが２０質量％以上７０質量％以下、アルカリ金属及びＭｇの総量が５質量%以上３０質量％以下の範囲であるのが好ましい。
【００４０】
絶縁層５は、上記珪酸化合物に加えて、更にＡｌを含有していてもよい。含有するＡｌの形態は特に問わないが、例えば、ケイ酸アルミニウムやアルミン酸等として含有する形態が挙げられる。絶縁層５が、ケイ酸ナトリウムとＡｌとを含有すると、絶縁性に優れる。絶縁層５が、ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸マグネシウム等の他の珪酸化合物とＡｌとを含有すると、耐熱性に優れる。絶縁層５がＡｌを含有する場合、Ａｌの含有量は０質量％超２０質量％以下が好ましい。
【００４１】
また、絶縁層５は、Ｓｉ，Ａｌ，Ｏ、アルカリ金属、及びＭｇ以外の元素を少量含有してもよい。Ｓｉ，Ａｌ，Ｏ、アルカリ金属、及びＭｇ以外の元素としては、例えば、Ｆｅ，Ｃａ等が挙げられる。その含有量は２０質量％以下であることが好ましい。
【００４２】
その他、絶縁層５は、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムといった酸化物絶縁材料が挙げられる。このような酸化物絶縁材料からなる絶縁層５を備えた金属粒子２である被覆金属粒子６を用いることで、透磁率、飽和磁束密度、及び電気抵抗の三者が高い圧粉磁心が得られる。
【００４３】
絶縁層５の組成分析は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）のＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）分析により行える。ここでは、被覆金属粒子６の断面において５箇所以上の分析を行ない、その平均を絶縁層５の組成とする。被覆金属粒子６の断面の取り方は、上述した金属粒子２の断面の取り方と同様にして行える。
【００４４】
絶縁層５の厚さは、１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下が好ましい。絶縁層５の厚さが１０ｎｍ以上であれば、絶縁性を高められ、１０００ｎｍ以下であれば、金属粒子２の体積分率の低下を抑制して、圧粉磁心の磁気特性（例えば飽和磁束密度や透磁率など）の低下を抑制し易い。絶縁層５の厚さは、３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下がより好ましい。絶縁層５の厚さの測定は、被覆金属粒子６の断面をＴＥＭで観察し、その観察像を画像解析することで行える。
【００４５】
［２．−２  結着樹脂］
造粒粉１を構成する結着樹脂３は、複数の金属粒子２を結着する。それにより、複数の金属粒子２を一つの粒子のように取り扱うことができ、流動性を高められる上に取り扱い易くなる。
【００４６】
結着樹脂３の構成材料は、複数の金属粒子２を結着し易い樹脂が挙げられる。その上、結着樹脂３の構成材料は、造粒粉１を例えば圧粉磁心や一般構造用部品の構成材料に用いる場合には、製造された圧粉磁心や一般構造用部品には実質的に残存せず消失する材料とすることが好ましい。結着樹脂３の構成材料は、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びアクリル樹脂から選択される１種が挙げられる。結着樹脂３の組成分析は、ＧＣ−ＭＳ（ガスクロマトグラフ質量分析）や、ＦＲ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）により行える。
【００４７】
造粒粉１における結着樹脂３の含有量は、０．１質量％以上２．０質量％以下が好ましい。結着樹脂３の含有量が０．１質量％以上であれば、複数の金属粒子２を結着し易い。
結着樹脂３の含有量が２．０質量％以下であれば、結着樹脂３の含有量が多くなり過ぎない。造粒粉１における結着樹脂３の含有量は、０．５質量％以上１．０質量％以下が更に好ましい。結着樹脂３の含有量の測定は、「結着樹脂３の質量／造粒粉１の質量」の百分率により算出できる。結着樹脂３の質量は、「造粒粉１の質量−全金属粒子２の質量」により算出でき、全金属粒子２の質量は、造粒粉１の結着樹脂３を熱処理により消失させたり、溶剤で溶解・除去させることで求められる。
【００４８】
［２．−３  増粘剤］
造粒粉１を構成する増粘剤４は、結着樹脂３に含まれて結着樹脂の粘性を高める。それにより、結着樹脂３による金属粒子２の結着性を高められる。
【００４９】
結着樹脂３における増粘剤４の含有量は、増粘剤の構成材料に応じて適宜選択できるが、例えば、０．０１質量％以上５０．０質量％以下が好ましい。増粘剤４の含有量が０．０１質量％以上であれば、結着樹脂３の粘性を高め易い。増粘剤４の含有量が５０．０質量％以下であれば、結着樹脂３の量が過度に低減せず、複数の金属粒子４を結着し易い。
その上、結着樹脂３の粘性が高くなり過ぎないので、造粒粉１を取り扱い易い。結着樹脂３における増粘剤４の含有量は、０．０１質量％以上１０．０質量％以下が更に好ましく、０．０１質量％以上５．０質量％以下が特に好ましい。
【００５０】
増粘剤４の構成材料は、多糖類、層状物質、脂肪酸金属塩、及び直径１μｍ以下の超微粒子物質から選択される１種以上の物質を含有することが挙げられる。増粘剤４の構成材料は、造粒粉１を例えば圧粉磁心や一般構造用部品の構成材料に用いる場合、製造された圧粉磁心や一般構造用部品には実質的に残存せず消失する材料とすることが好ましい。
【００５１】
［２．−３−１  多糖類］
多糖類は、例えば、デンプン、ペクチン、グアーガム、キサンタンガム、タマリンドガム、カラギーナン、プロピレングリコール、カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ）が挙げられる。
【００５２】
［２．−３−２  層状物質］
層状物質として、例えば、グラファイト、金属カルコゲン化物、金属酸化物・金属オキシハロゲン化物、金属リン酸塩、粘土鉱物・ケイ酸塩、複水酸化物が挙げられる。
【００５３】
金属カルコゲン化物は、例えば、（Ｍ）（Ｘ）２（（Ｍ）＝Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ、（Ｘ）＝Ｓ，Ｓｅ）、（Ｍ）Ｐ（Ｘ）３（（Ｍ）＝Ｍｇ，Ｖ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｉｎ、（Ｘ）＝Ｓ，Ｓｅ、Ｐ：リン）が挙げられる。
【００５４】
金属酸化物・金属オキシハロゲン化物は、例えば、（Ｍ）ｘ（Ｏ）ｙ（ＭｏＯ３，Ｍｏ１８Ｏ５２，Ｖ２Ｏ５，ＬｉＮｂＯ２，ＬｉｘＶ３Ｏ８）、（Ｍ）Ｏ（Ｘ）Ｏ４（（Ｍ）＝Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｆｅ、（Ｘ）＝Ｐ，Ａｓ、Ｏ：酸素）、（Ｍ）Ｏ（Ｘ）（（Ｍ）＝Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｆｅ、（Ｘ）＝Ｃｌ，Ｂｒ、Ｏ：酸素）、（Ｌｎ）ＯＣｌ（（Ｌｎ）＝Ｙｂ，Ｅｒ，Ｔｍ）、ニオブ酸塩（Ｋ［Ｃａ２Ｎａｎ−３ＮｂｎＯ３ｎ＋１］、３≦ｎ＜７）、チタン酸塩（Ｋ２Ｔｉ４Ｏ９，ＫＴｉＮｂＯ５）が挙げられる。
【００５５】
金属リン酸塩は、例えば、（Ｍ）（ＨＰＯ４）２（（Ｍ）＝Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｅ，Ｓｎ）、Ｚｒ（（Ｒ）ＯＰＯ３）２（（Ｒ）＝Ｈ，Ｒｈ，Ｍｅ：メチル基、Ｏ：酸素）が挙げられる。
【００５６】
粘土鉱物・ケイ酸塩は、例えば、スメクタイト族（モンモリロナイト、サポナイトなど）、カオリン族（カオリナイトなど）、パイロフィライト−タルク、バーミキュライト、雲母群、脆雲母群、緑泥石群、セピオライト−パリゴルスカイト、イモゴライト、アロフェン、ヒシンゲライト、マガディアイト、カネマイトが挙げられる。
【００５７】
複水酸化物は、例えば、［（Ｍ２＋）１−ｘ（Ｍ３＋）ｘ（ＯＨ）２］［Ａｎ−］ｘ／ｎ・ｚＨ２Ｏ（（Ｍ２＋）＝Ｍｇ，Ｚｎ、（Ｍ３＋）＝Ａｌ，Ｆｅ）が挙げられる。
【００５８】
［２．−３−３  脂肪酸金属塩］
脂肪酸金属塩は、例えば、脂肪酸と金属とからなる脂肪酸金属塩、及びそれらの混合物（複合体）が挙げられる。上記脂肪酸は、例えば、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ヘンエイコサン酸、ベヘン酸、トリコサン酸、リグノセリン酸、ペンタコサン酸、セロチン酸、ヘプタコタン酸、及びモンタン酸などが挙げられる。上記金属は、例えば、Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｂａ，Ｌｉ，Ｓｒ，Ｃｄ，Ｐｂ，Ｎａ，及びＫなどが挙げられる。
【００５９】
［２．−３−４  超微粒子物質］
直径１μｍ以下の超微粒子としては、金属粒子、セラミックス粒子、カーボンナノチューブといった無機材料からなる粒子が挙げられる。金属粒子は、例えば、Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔが挙げられる。セラミックス粒子は、例えば、ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＣａＣＯ３が挙げられる。これら超微粒子は、小さい方が好ましく、１００ｎｍ以下、更に３０ｎｍ以下が好ましい。また、造粒粉を高周波用磁心の構成材料の製造に利用する場合、上記超微粒子のうち、電気抵抗の高いセラミックス粒子を利用すると、圧粉磁心（圧粉成形体）の絶縁特性の劣化を防止することができて好ましい。この超微粒子物質は、造粒粉１を圧縮成形した成形体に熱処理を施した際、消失せずに残る。
【００６０】
増粘剤の組成分析は、ＳＥＭ−ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）、ＧＣ−ＭＳ、ＦＴ−ＩＲなどにより行える。増粘剤の含有量の測定は、ＳＥＭ画像解析から濃度を測定することにより行える。
【００６１】
［２．−４  造粒粉の平均粒径］
造粒粉１の平均粒径は、１００μｍ以上１０００μｍ以下が好ましい。造粒粉１の平均粒径が１００μｍ以上であれば、流動性に優れ、生産性を向上できる。造粒粉１の平均粒径が１０００μｍ以下であれば、取り扱い易い。造粒粉１の平均粒径は、１５０μｍ以上５００μｍ以下が更に好ましい。この平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した場合において、体積基準の粒度分布の小径側から累積が５０％となる値（Ｄ５０：５０体積％粒径）である。
【００６２】
本開示にかかる造粒粉１は、複数の金属粒子２の結着性に優れるため、個々の金属粒子がばらけ難く、流動性に優れる。結着樹脂３が増粘剤４を含むことで、結着樹脂３の粘性を高められるからである。特に、造粒粉１を構成する複数の金属粒子２が結着樹脂３のみでは結着し難い比重の大きな金属粒子（特に鉄又は鉄合金）や粒径の大きな金属粒子であっても、増粘剤４を含む結着樹脂３は粘性を高め易いため、結着性に優れて流動性に優れる。また、流動性に優れることで、圧粉磁心や一般構造用部品の製造の際の成形用金型への充填性に優れるため、圧粉磁心や一般構造用部品の生産性を向上できる。そのため、圧粉磁心や一般構造用部品の構成材料に好適に利用できる。
【００６３】
［３．造粒粉の製造方法］
造粒粉の製造は、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒する造粒工程を備える造粒粉の製造方法により製造できる。まず、造粒粉の構成材料を準備する準備工程を説明し、続いて造粒工程を説明する。
【００６４】
［３．−１  準備工程］
準備工程では、複数の金属粒子と、結着樹脂及び増粘剤を含む溶液とをそれぞれ準備する。金属粒子の準備は、上述した材質、及び平均粒径の金属粒子を購入するなどして行ってもよいし、公知の製造方法によって製造することで行ってもよい。一方、溶液の準備は、結着樹脂と増粘剤と溶媒とをそれぞれ用意し、結着樹脂及び増粘剤の溶液に対する含有量が所定の量となるように溶質と溶媒とを混合して作製することで行うことができる。溶液中の結着樹脂及び増粘剤の含有量は、樹脂及び増粘剤の種類に応じて適宜選択できる。
溶媒の材質は、例えば、水などが挙げられる。
【００６５】
［３．−２  造粒工程］
造粒工程は、複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、結着樹脂を含む溶液を転動される複数の金属粒子にスプレー噴霧する。噴霧された溶液を金属粒子の表面に付着させた後、付着した溶液の溶媒が加熱により速やかに乾燥されることで、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒した造粒粉を製造できる。この造粒工程は、市販の転動流動層造粒機を用いることができる。
【００６６】
金属粒子の温度は、３０℃以上１５０℃以下が好ましい。粒子温度が３０℃以上であれば、金属粒子の表面に付着させた溶液を速やかに乾燥させ易い。粒子温度が１５０℃以下であれば、結着樹脂３などが熱劣化し難い。粒子温度は、３０℃以上１００℃以下が更に好ましく、３０℃以上７０℃以下が特に好ましい。転動時の回転数は、５０ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下が好ましい。上記回転数の範囲であれば、噴射した溶液を複数の金属粒子に均一に付着させ易い。転動時の回転数は、５０ｒｐｍ以上５００ｒｐｍが更に好ましく、１００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下が特に好ましい。上記処理時間は、１０分以上３００分以下が好ましい。処理時間が１０分以上であれば、複数の金属粒子を十分に結着できて、粒径の大きな造粒粉を作製し易い。処理時間が３００分以下であれば、取り扱い易い粒径の造粒粉を作製し易い。処理時間は、１０分以上１２０分以下が更に好ましく、１０分以上６０分以下が特に好ましい。
【００６７】
上述の造粒粉の製造方法によれば、結着樹脂が増粘剤を含むことで、複数の金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造できる。特に、結着樹脂のみでは結着性を高め難い比重の大きな金属粒子（特に鉄又は鉄合金）や粒径の大きな金属粒子であっても、増粘剤を含む結着樹脂は粘性を高め易いため、十分に金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造できる。
【００６８】
［４．試験例］
複数の金属粒子と結着樹脂とを備える造粒粉の試料を作製し、造粒粉の流動性を評価した。
【００６９】
［４．−１  試料Ｎｏ．１−１］
造粒粉の試料Ｎｏ．１−１は、上述の造粒粉の製造方法と同様にして、準備工程、造粒工程の手順で作製した。
【００７０】
［４．−１−１  準備工程］
複数の金属粒子と結着樹脂を含む溶液とを準備した。複数の金属粒子は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金（９．５質量％Ｓｉ、５．５質量％Ａｌ、残部がＦｅ及び不可避的不純物）からなる複数の粒子を準備した。金属粒子の平均粒径は、３０μｍである。この平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した場合において、体積基準の粒度分布の小径側から累積が５０％となる値（Ｄ５０：５０体積％粒径）である。
【００７１】
上記溶液は、水で希釈したＰＶＡ水溶液（濃度１０質量％）に対して、増粘剤としてキサンタンガム（多糖類）を０．５質量％添加して作製した。
【００７２】
［４．−１−２  造粒工程］
複数の金属粒子を結着樹脂で造粒した。ここでは、市販の転動流動層造粒機（フロイント産業株式会社製  グラニュレックスＧＸ−２０）を用い、複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、上記溶液を転動される複数の金属粒子にスプレー噴霧することで行った。流動層造粒機での金属粒子温度、回転皿の回転数、及び時間は、以下のとおりである。上記溶液は、複数の金属粒子の質量に対して水溶液の固形分が０．９質量％となるように添加した。得られた造粒粉の平均粒径を表１に示す。この平均粒径は、上述した金属粒子の平均粒径と同様、Ｄ５０粒径である。
金属粒子温度：５０℃
回転数      ：３００ｒｐｍ
時間        ：６０分
【００７３】
［４．−２  試料Ｎｏ．１−１０１］
造粒粉の試料Ｎｏ．１−１０１は、準備工程において溶液に増粘剤を含まない溶液を準備した点を除き、試料Ｎｏ．１−１と同様にして作製した。
【００７４】
［４．−３  流動性評価］
各試料の流動性を評価した。その結果を表１に示す。ここでは、各造粒粉がφ４ｍｍの漏斗から排出できるか否かで造粒粉の流動性が良好（Ｇｏｏｄ）か不良（Ｂａｄ）かを評価した。
【００７５】
【表１】
2016199576.tif 000003
【００７６】
表１に示すように、結着樹脂に増粘剤を含む試料Ｎｏ．１−１の平均粒径は、１９５μｍであり、流動性は良好（Ｇｏｏｄ）であった。一方、結着樹脂に増粘剤を含まない試料Ｎｏ．１−１０１の平均粒径は１４０μｍであり、流動性は不良であった。この点から、結着樹脂に増粘剤を含むことで、比較的大きな粒径の造粒粉を製造でき、流動性に優れる造粒粉を製造できることが分かる。
【００７７】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく、請求の範囲によって規定され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００７８】
１  造粒粉
２  金属粒子
３  結着樹脂
４  増粘剤
５  絶縁層
６  被覆金属粒子
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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