(57)【要約】  本発明のアルミナ焼結体は、Ｘ線を照射したときの２θ＝２０°〜７０°の範囲におけるＸ線回折プロファイルを用いてロットゲーリング法により求めたｃ面配向度が５％以上の面を有し、Ｍｇ，Ｆを含み、Ｍｇ／Ｆの質量比が０．０５〜３５００、Ｍｇの含有量が３０〜３５００質量ｐｐｍであり、結晶粒径が１５〜２００μｍであり、縦３７０．０μｍ×横３７０．０μｍの視野を倍率１０００倍で撮影した写真を目視したときの直径０．２〜０．６μｍの気孔が２５０個以下であり、前記アルミナ焼結体の体積に対する直径０．２〜０．６μｍの気孔の体積割合が１３０体積ｐｐｍ以下である。本発明のアルミナ焼結体は、厚み０．５ｍｍとしたとき、波長４５０ｎｍ〜１０００ｎｍにおける直線透過率が６０％以上となる。つまり、本発明のアルミナ焼結体は、ｃ面配向度が５％以上であっても直線透過率は高いため透明性に優れる。
2016182012.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナ焼結体であって、
Ｘ線を照射したときの２θ＝２０°〜７０°の範囲におけるＸ線回折プロファイルを用いてロットゲーリング法により求めたｃ面配向度が５％以上の面を有し、
Ｍｇ，Ｆを含み、Ｍｇ／Ｆの質量比が０．０５〜３５００、Ｍｇの含有量が３０〜３５００質量ｐｐｍであり、
結晶粒径が１５〜２００μｍであり、
縦３７０．０μｍ×横３７２．０μｍの視野を倍率１０００倍で撮影した写真を目視したときの直径０．２〜０．６μｍの気孔が２５０個以下であり、
前記アルミナ焼結体の体積に対する直径０．２〜０．６μｍの気孔の体積割合が１３０体積ｐｐｍ以下である、
アルミナ焼結体。
【請求項２】
縦３７０．０μｍ×横３７２．０μｍの視野を走査電子顕微鏡にて倍率１０００倍で撮影した写真を目視したときの直径０．２〜０．６μｍの異物が５０個以下である、
請求項１に記載のアルミナ焼結体。
【請求項３】
縦１３４０．４μｍ×横１６０７．０μｍの視野を倍率５００倍で撮影した写真を目視したときの直径１μｍ以上の気孔が５０個以下である、
請求項１又は２に記載のアルミナ焼結体。
【請求項４】
０．５ｍｍ厚の前記アルミナ焼結体の４５０〜１０００ｎｍにおける直線透過率が６０％以上である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載のアルミナ焼結体。
【請求項５】
前記直線透過率が８０％以上である、
請求項４に記載のアルミナ焼結体。
【請求項６】
Ｆの含有量が２００ｐｐｍ以下である、
請求項１〜５のいずれか１項に記載のアルミナ焼結体。
【請求項７】
Ｍｇ，Ｃ，Ｆ以外の不純物元素の含有量が５０ｐｐｍ以下である、
請求項１〜６のいずれか１項に記載のアルミナ焼結体。
【請求項８】
Ｍｇ／Ｆの質量比が０．２〜３．５、Ｍｇの含有量が１００〜１５００質量ｐｐｍである、
請求項１〜７のいずれか１項に記載のアルミナ焼結体。
【請求項９】
結晶粒径が２０〜１００μｍである、
請求項１〜８のいずれか１項に記載のアルミナ焼結体。
【請求項１０】
ロッキングカーブ測定におけるＸＲＣ半値幅が１５°以下である、
請求項１〜９のいずれか１項に記載のアルミナ焼結体。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載のアルミナ焼結体からなる光学素子用下地基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ焼結体及び光学素子用下地基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、アルミナ焼結体として透明なものが知られている。例えば、非特許文献１では、ＭｇＯを加えたアルミナ懸濁液に磁場をかけてスリップキャストを行い、真空中１８５０℃で５時間焼成することにより、配向した粒子を備えた透明なアルミナ焼結体を作製している。例えば、１２テスラの磁場をかけて作製したアルミナ焼結体は、波長６００ｎｍにおける直線透過率が７０．３％であり、配向度も９７％と高い。また、８テスラの磁場をかけて作製したアルミナ焼結体は、波長６００ｎｍにおける直線透過率が５６％程度であり、配向度は７８％とやや高い。更に、磁場が６テスラ、４テスラと低下するのに伴い、直線透過率も配向度も低下している。これらの結果から、磁場の強さが増すにつれて直線透過率や配向度が高くなると結論づけている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】Ceramics International vol.38, pp5557-5561(2012)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、非特許文献１では、１２テスラという高磁場をかけないと、配向度が十分高くならず直線透過率が６０％以上のアルミナ焼結体を得ることができなかった。このような高磁場をかけながらスリップキャストを行う装置は、現在のところ限られた施設にしか存在しない。更に、得られた焼結体には多くの気孔がある。【０００５】
本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、気孔が少なく直線透過率が高いアルミナ焼結体を提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のアルミナ焼結体は、Ｘ線を照射したときの２θ＝２０°〜７０°の範囲におけるＸ線回折プロファイルを用いてロットゲーリング法により求めたｃ面配向度が５％以上の面を有し、Ｍｇ，Ｆを含み、Ｍｇ／Ｆの質量比が０．０５〜３５００、Ｍｇの含有量が３０〜３５００質量ｐｐｍであり、結晶粒径が１５〜２００μｍであり、縦３７０．０μｍ×横３７２．０μｍの視野を倍率１０００倍で撮影した写真を目視したときの直径０．２〜０．６μｍの気孔が２５０個以下であり、前記アルミナ焼結体の体積に対する直径０．２〜０．６μｍの気孔の体積割合が１３０体積ｐｐｍ以下である。本発明のアルミナ焼結体は、厚み０．５ｍｍとしたとき、波長４５０ｎｍ〜１０００ｎｍにおける直線透過率が６０％以上であり、透明性に優れる。これまでは非特許文献１にあるような高配向とした場合にのみ高い直線透過率が得られると考えられてきた。にもかかわらず、本願発明によれば、ｃ面配向度が５％以上であれば高い直線透過率を有するアルミナ焼結体が得られる。このようにｃ面配向度が非特許文献１に記載されているような高配向でなくても透明性に優れる理由は定かではないが、Ｍｇ，Ｆを適量含んでいることや結晶粒径の下限値が１５μｍと大きいこと、直径０．２〜０．６μｍの気孔の数が少なく、直径０．２〜０．６μｍの気孔の体積割合が低いことなどが複合的に寄与している結果であろうと考えられる。【０００７】
本発明の光学素子用下地基板は、上述した本発明のアルミナ焼結体からなる基板である。光学素子としては、例えばＬＥＤ、ＬＤ、太陽電池、センサ、フォトダイオード、光学部材、窓材等が挙げられる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】ＴＧＧ法でアルミナ焼結体を作製する工程の模式図。
【図２】発光素子１０の概略断面図。
【図３】横型発光素子２０の概略断面図。
【図４】縦型発光素子３０の製造工程を示す概略断面図。
【図５】板状アルミナ粒子の模式図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図。
【図６】アルミナ焼結体のサンプルの外観写真。
【図７】チルト角の説明図。
【図８】ロッキングカーブ測定の説明図。
【図９】高倍率写真を連続的な写真となるように並べた様子を示す説明図。
【図１０】高倍率写真を連続的な写真となるように並べた様子を示す説明図。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の実施形態について以下に説明する。本実施形態のアルミナ焼結体は、Ｘ線を照射したときの２θ＝２０°〜７０°の範囲におけるＸ線回折プロファイルを用いてロットゲーリング法により求めたｃ面配向度が５％以上の面を有し、Ｍｇ，Ｆを含み、Ｍｇ／Ｆの質量比が０．０５〜３５００、Ｍｇの含有量が３０〜３５００質量ｐｐｍであり、結晶粒径が１５〜２００μｍであり、縦３７０．０μｍ×横３７２．０μｍの視野を倍率１０００倍で撮影した写真を目視したときの直径０．２〜０．６μｍの気孔が２５０個以下であり、前記アルミナ焼結体の体積に対する直径０．２〜０．６μｍの気孔の体積割合が１３０体積ｐｐｍ以下である。
【００１０】
ｃ面配向度は、ＸＲＤ装置（例えばリガク製、ＲＩＮＴ−ＴＴＲ  ＩＩＩ）を用いてアルミナ焼結体の所定の断面（例えばｃ面に平行な断面）を平滑に研磨加工した後、その面に対してＸ線を照射したときの２θ＝２０°〜７０°の範囲におけるＸ線回折プロファイルを用いて、以下の式により算出する。ｃ面とはアルミナの（００６）面である。式中、Ｐは本実施形態のアルミナ焼結体のＸＲＤから得られた値であり、Ｐ0は標準α−アルミナ（ＪＣＰＤＳカードＮｏ．４６−１２１２）から算出された値である。本実施形態のアルミナ焼結体は、ｃ面配向度が５％以上の高配向なアルミナ焼結体である。
【００１１】
【数１】
2016182012.tif 000003
【００１２】
Ｍｇ，Ｆの含有量は、ＭｇについてはＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析、ＦについてはＤ−ＳＩＭＳ（ダイナミック二次イオン質量分析）で測定する。Ｍｇ／Ｆの質量比は０．０５〜３５００が好ましく、０．１〜１０がより好ましく、０．２〜３．５が更に好ましい。Ｍｇの含有量は、３０〜３５００質量ｐｐｍが好ましく、１００〜２０００質量ｐｐｍがより好ましく、１００〜１５００質量ｐｐｍが更に好ましい。Ｍｇの添加形態としては、ＭｇＯやＭｇＦ2、ＭｇＮＯ3などが挙げられる。ＭｇとＦの含有量を上記の範囲とすることで、高い直線透過率を得ることができる。また、直線透過率を高める観点では、Ｍｇ，Ｃ，Ｆ以外の不純物元素は、各５０ｐｐｍ以下であることが好ましく、各１０ｐｐｍ以下であることがより好ましい。Ｃについては１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、７０ｐｐｍ以下であることがより好ましく、５０ｐｐｍ以下であることが更に好ましい。これらの含有量は、例えば、Ｃ，Ｓについては燃焼（高周波加熱）−赤外線吸収法、Ｎについては不活性ガス融解−熱伝導度法、Ｈについては不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法、それ以外の元素（主にＳｉ，Ｆｅ，Ｔｉ，Ｎａ，Ｃａ，Ｋ，Ｐ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｌｉ，Ｂｅ，Ｂ，Ｃｌ，Ｓｃ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｅ，Ｂｒ，Ｒｂ，Ｓｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｈｇ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ）についてはＩＣＰ発光分析やＩＣＰ質量分析で測定することができる。一方、焼結体の曲げ強さの観点ではＦの含有量は少ない方が好ましく、２００質量ｐｐｍ以下が好ましい。
【００１３】
結晶粒径は、焼結粒径の平均値であり、１５〜２００μｍが好ましく、２０〜２００μｍがより好ましく、２０〜１５０μｍがより好ましく、２０〜１００μｍが更に好ましい。結晶粒径は、アルミナ焼結体の所定の断面（例えばｃ面に平行な断面）を鏡面研磨した面にサーマルエッチング処理を施したあとその面の画像を撮影し、得られた画像において矩形の視野範囲を設定し、矩形の視野範囲に２本の対角線を引いたときに対角線が交わる全ての粒子に対し、粒子の内側の線分の長さを求め、それを平均した値に１．５を乗じた値とした。
【００１４】
直径０．２〜０．６μｍの気孔の数は、以下のようにしてカウントする。すなわち、本実施形態のアルミナ焼結体の任意の断面をイオンミリングによって研磨したあと、その研磨した断面を走査型電子顕微鏡にて倍率１０００倍で調べて、気孔の数をカウントする。例えば、研磨した断面を走査型電子顕微鏡にて縦９２．５μｍ×横１２４．０μｍの視野を倍率１０００倍で撮影した写真を、縦４枚分、横３枚分（縦３７０．０μｍ×横３７２．０μｍ）で連続的な写真となるように１２枚撮影し、その１２枚について気孔の数を目視でカウントする。写真は、二次電子像でもよいし、反射電子像でもよい。反射電子像でも二次電子像でもアルミナはグレー、気孔は黒又はアルミナよりも濃いグレーで現れる。イオンミリングによって研磨するのは、断面から脱粒が生じないからである。なお、イオンミリングを用いる研磨装置としては、例えば、日本電子製のクロスセクションポリッシャが挙げられる。倍率１０００倍に拡大した写真では気孔は黒点として現れるため、目視で十分認識することができる。直径０．２〜０．６μｍの気孔の数は、２５０個以下が好ましく、５０個以下がより好ましく、４０個以下が更に好ましく、１５個以下が更に好ましく、３個以下が特に好ましい。この気孔の数が少ないほど直線透過率が高くなる傾向がある。アルミナ焼結体の体積に対する直径０．２〜０．６μｍの気孔の体積割合は１３０ｐｐｍ以下が好ましく、２５ｐｐｍ以下がより好ましく、１５ｐｐｍ以下が更に好ましく、１０ｐｐｍ以下が更に好ましく、２ｐｐｍ以下が特に好ましい。この気孔の体積割合が小さいほど直線透過率が高くなる傾向がある。直線透過率をより高めるには気孔の数と体積割合をいずれも低くする必要があり、気孔の数と体積割合の組合わせは、２５０個以下、１３０ｐｐｍ以下が好ましく、５０個以下、２５ｐｐｍ以下がより好ましく、４０個以下、１５ｐｐｍ以下が更に好ましく、１５個以下、１０ｐｐｍ以下が更に好ましく、３個以下、２ｐｐｍ以下が特に好ましい。
【００１５】
直径１μｍ以上の気孔の数は、以下のようにしてカウントする。すなわち、本実施形態のアルミナ焼結体の任意の断面をイオンミリングによって研磨したあと、その研磨した断面を走査型電子顕微鏡にて倍率５００倍で調べて、気孔の数をカウントする。例えば、研磨した断面を走査型電子顕微鏡にて縦２２３．４μｍ×横３２１．４μｍの視野を５００倍に拡大した写真を、縦６枚分、横５枚分（縦１３４０．４μｍ×横１６０７．０μｍ）で連続的な写真となるように３０枚撮影し、その３０枚について気孔の数を目視でカウントする。イオンミリングによって研磨するのは、断面から脱粒が生じないからである。なお、イオンミリングを用いる研磨装置としては、例えば、日本電子製のクロスセクションポリッシャが挙げられる。倍率５００倍に拡大した写真では気孔は黒点として現れるため、目視で十分認識することができる。直径１μｍ以上の気孔の数は、５０個以下が好ましい。この気孔の数が少ないほど直線透過率が高くなる傾向がある。
【００１６】
本実施形態のアルミナ焼結体中に含まれる異物の数は少ない方が好ましく、縦３７０．０μｍ×横３７２．０μｍの視野を倍率１０００倍で撮影した写真を目視したときの直径０．２〜０．６μｍの異物が５０個以下であることが好ましく、４０個以下であることがより好ましい。異物の数が少ないほど直線透過率が高くなる傾向がある。なお、異物とはアルミナとは異なる物質からなるものであり、例えば研磨した断面を走査型電子顕微鏡にて撮影した際に、周囲のアルミナとコントラストが異なることで容易に判別できるものである。具体的には、反射電子像でも二次電子像でもアルミナと異物はコントラストが異なることが多いが、反射電子像で観察することでより判別しやすくなる。異物の数のカウント方法は、本実施形態のアルミナ焼結体の任意の断面をイオンミリングによって研磨したあと、その研磨した断面を走査型電子顕微鏡の反射電子像にて倍率１０００倍で調べて、異物の数をカウントする。例えば、研磨した断面を走査型電子顕微鏡にて縦９２．５μｍ×横１２４．０μｍの視野を１０００倍に拡大した写真を、縦４枚分、横３枚分（縦３７０．０μｍ×横３７２．０μｍ）で連続的な写真となるように１２枚撮影し、その１２枚について異物の数を目視でカウントする。異物であるかどうかについては、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）、或いは電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）を組み合わせることで、より高精度に判別することができる。
【００１７】
本実施形態のアルミナ焼結体は、該アルミナ焼結体から取り出した厚み０．５ｍｍの試料の波長４５０〜１０００ｎｍにおける直線透過率が６０％以上になるものが好ましい。直線透過率は、分光光度計（例えばＰｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ製、Ｌａｍｂｄａ９００）を用いて測定することができる。なお、試料の厚みを他の厚みに換算する場合には、以下の換算式を利用すればよい。この式は、Scripta Materialia vol.69, pp362-365(2013)から引用した。式中、Ｔ１は直線透過率の実測値、Ｔ２は換算後の直線透過率、ｔ１は厚みの実測値、ｔ２は換算後の厚み、Ｒは材料由来の表面反射（アルミナの場合０．１４）である。
T2=(1-R)(T1/(1-R))(t2/t1)
【００１８】
本発明者らは、アルミナ焼結体の配向軸（例えばｃ軸）と各アルミナ粒子の結晶軸の傾斜（チルト角）が小さくなることで、透明性が向上することを見出した。チルト角は透明アルミナ焼結体の表面をＸ線ロッキングカーブ法（オメガスキャン）で測定したＸ線ロッキングカーブの半値幅（ＸＲＣ・ＦＷＨＭ）によって評価することができる。チルト角は透明性の観点では小さい方が好ましく、ＸＲＣ・ＦＷＨＭは１５°以下が好ましく、１０°以下がより好ましく、７．５°以下が更に好ましく、５°以下が特に好ましく、４°以下が一層好ましく、１°以下がより一層好ましい。
【００１９】
本実施形態のアルミナ焼結体は、膜を形成するための下地基板として利用可能であり、例えば、ＧａＮ，ＺｎＯ，ＡｌＮ，ＳｉＣ，ＩｎＮなどを成膜するための下地基板として利用可能である。本実施形態のアルミナ焼結体は、成膜する前に表面を研磨することが好ましい。こうすれば、表面の凹凸がなくなるため、成膜しやすいし膜に欠陥が生じにくい。
【００２０】
本実施形態のアルミナ焼結体は、例えば、板状アルミナ粉末と平均粒径が板状アルミナ粉末よりも小さい微細アルミナ粉末とを混合した混合粉末を成形、焼成することにより製造することができる。板状アルミナ粉末と微細アルミナ粉末の混合粉末を成形することにより、成形時（テープ成形、押出成形、鋳込み成形、射出成形、一軸プレス成形等）に板状粒子が配向しやすくなる。また、焼成時に、板状アルミナ粉末が種結晶（テンプレート）となり、微細アルミナ粉末がマトリックスとなって、テンプレートがマトリックスを取り込みながらホモエピタキシャル成長する。こうした製法は、ＴＧＧ（Ｔｅｍｐｌａｔｅｄ  Ｇｒａｉｎ  Ｇｒｏｗｔｈ）法と呼ばれる。ＴＧＧ法でアルミナ焼結体を作製する工程の模式図を図１に示す。ＴＧＧ法では、板状アルミナ粉末と微細アルミナ粉末の粒径や混合比によって、得られるアルミナ焼結体の微細構造を制御することができ、板状アルミナ粉末単体を焼成する場合に比べて緻密化しやすく、配向度が向上しやすい。
【００２１】
本実施形態のアルミナ焼結体は、成形体を加圧焼成（例えばホットプレス焼成やＨＩＰ焼成など）したものである。なお、加圧焼成前に常圧予備焼成を行ってもよい。ＨＩＰ焼成を行うときにはカプセル法を用いることもできる。焼成温度は１８００〜２０５０℃が好ましい。ホットプレス焼成の場合の圧力は５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上が好ましく、２００ｋｇｆ／ｃｍ2以上がより好ましい。ＨＩＰ焼成の場合の圧力は１０００ｋｇｆ／ｃｍ2以上が好ましく、２０００ｋｇｆ／ｃｍ2以上がより好ましい。混合粉末中の板状アルミナ粉末の含有量は０．１〜１５質量％が好ましく、０．５〜１０質量％が更に好ましい。
【００２２】
光学素子用下地基板は、上述した本実施形態のアルミナ焼結体からなる基板である。光学素子としては、発光素子や受光素子が挙げられる。例えば、この光学素子用下地基板にＧａＮ層を成膜することで、サファイアを下地基板に用いた場合に比べて大型で安価なＬＥＤ等の発光基板として用いることができる。この光学素子用下地基板は、透明なためレーザーリフトオフによる基板剥離が可能となる。また、下地基板を剥離しない場合には、下地基板側からも光を取り出すことができる。なお、ＧａＮ層のほかにＺｎＯ層，ＡｌＮ層，ＩｎＮ層なども形成することができる。
【００２３】
こうした光学素子用下地基板を発光素子に利用した例を以下に示す。発光素子１０は、図２に示すように、下地基板１２と、下地基板１２上に形成された発光機能層１４とを備えている。発光機能層１４は、電圧を印加することによりＬＥＤの発光原理に基づき発光するものであり、ここでは下地基板１２に近い側からｎ型層１４ｃ、活性層１４ｂ、ｐ型層１４ａの順に積層されている。この発光機能層１４は、ＧａＮ系材料、ＺｎＯ系材料、ＡｌＮ系材料などで作製されている。
【００２４】
横型発光素子２０は、図３に示すように、発光素子１０のうち発光機能層１４の外周部にｎ型層１４ｃの表面が段差面となるように形成され、ｎ型層１４ｃの段差面にカソード電極２２が取り付けられ、ｐ型層１４ａの表面に透光性アノード電極２４を介してアノード電極パッド２５が設けられたものである。この横型発光素子２０によれば、発光機能層１４の法線方向だけでなく、水平方向にも電流が流れる。
【００２５】
縦型発光素子３０は、図４に示すように、発光機能層１４のｎ型層１４ｃの表面にカソード電極３４、ｐ型層１４ａの表面にアノード電極３２を介して実装基板１６が取り付けられたものである。この縦型発光素子３０は、発光素子１０のｐ型層１４ａの表面にアノード電極３２を形成し、実装基板１６にアノード電極３２を接合し、下地基板１２をレーザーリフトオフ法で除去し、露出したｎ型層１４ｃの表面にカソード電極３４を形成することにより作製される。この縦型発光素子３０によれば、発光機能層１４の法線方向に電流が流れる。このようにレーザーリフトオフ法が利用できるのは、下地基板１２の直線透過率が大きく透光性が高いからである。
【実施例】
【００２６】
［実験例１］
１．アルミナ焼結体の作製
（１）板状アルミナ粉末の作製
高純度γ−アルミナ粉末（ＴＭ−３００Ｄ、大明化学製）９６質量部と、高純度ＡｌＦ3粉末（関東化学製、鹿特級）４質量部と、種結晶として高純度α−アルミナ粉末（ＴＭ−ＤＡＲ、大明化学製、Ｄ５０＝１μｍ）０．１７質量部とを、溶媒をＩＰＡ（イソプロピルアルコール）としてφ２ｍｍのアルミナボールを用いて５時間ポットミルで混合した。ポットミル混合した後、ＩＰＡをエバポレータにて乾燥し、混合粉末を得た。得られた混合粉末３００ｇを純度９９．５質量％の高純度アルミナ製のさや（容積７５０ｃｍ3）に入れ、純度９９．５質量％の高純度アルミナ製の蓋をして電気炉内でエアフロー中、９００℃、３時間熱処理した。エアーの流量は２５０００ｃｃ／ｍｉｎとした。熱処理後の粉末を大気中、１１５０℃で４２．５時間アニール処理した後、φ２ｍｍのアルミナボールを用いて４時間粉砕して平均粒径２μｍ、厚み０．３μｍ、アスペクト比約７の板状アルミナ粉末を得た。粒子の平均粒径、平均厚み、アスペクト比は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で板状アルミナ粉末中の任意の粒子１００個を観察して決定した。平均粒径は、粒子板面の長軸長の平均値、平均厚みは、粒子の短軸長（厚み）の平均値、アスペクト比は、平均粒径／平均厚みである。図５は、板状アルミナ粒子の模式図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。板状アルミナ粒子は、平面視したときの形状が略六角形状であり、その粒径は図５（ａ）に示したとおりであり、厚みは図５（ｂ）に示したとおりである。【００２７】
（２）テープ成形
上記（１）で作製した板状アルミナ粉末１．５質量部と、平均粒径がこの板状アルミナ粉末の厚みより小さい微細アルミナ粉末（ＴＭ−ＤＡＲ、平均粒径０．１μｍ、大明化学製）９８．５質量部とを混合した。この混合アルミナ粉末１００質量部に対し、酸化マグネシウム（５００Ａ、宇部マテリアルズ製）０．０２５質量部と、バインダーとしてポリビニルブチラール（品番ＢＭ−２、積水化学工業製）７．８質量部と、可塑剤としてジ（２−エチルヘキシル）フタレート（黒金化成製）３．９質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン（レオドールＳＰ−Ｏ３０、花王製）２質量部と、分散媒として２−エチルヘキサノールとを加えて混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が２００００ｃＰとなるように調整した。このようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によってＰＥＴフィルムの上に乾燥後の厚さが２０μｍとなるようにシート状に成形した。得られたテープを口径５０．８ｍｍ（２インチ）の円形に切断した後１５０枚積層し、厚さ１０ｍｍのＡｌ板の上に載置した後、パッケージに入れて内部を真空にすることで真空パックとした。この真空パックを８５℃の温水中で１００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力にて静水圧プレスを行い、円板状の成形体を得た。【００２８】
（３）焼成
得られた成形体を脱脂炉中に配置し、６００℃で１０時間の条件で脱脂を行った。得られた脱脂体を黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて窒素中１９７５℃で４時間、面圧２００ｋｇｆ／ｃｍ2の条件で焼成し、その後降温し、１２００℃になった時点で面圧を開放し、直径５０．８ｍｍのアルミナ焼結体を得た。得られたアルミナ焼結体のサンプルの外観写真（２μｍのダイヤモンド砥粒で鏡面研磨後）を図６に示した。図６に描かれたＮＧＫのロゴ入りマークは日本碍子（株）の登録商標である。【００２９】
（４）表面研磨
得られたアルミナ焼結体の板面に対しダイヤモンド砥粒を用いて表裏両面を鏡面研磨して厚さ０．５ｍｍとし、研磨した焼結体（試料）をアセトン、エタノール、イオン交換水の順でそれぞれ１０分間洗浄し、ｃ面配向度、直線透過率、Ｄ−ＳＩＭＳ分析用の試料を得た。【００３０】
２．アルミナ焼結体の特性
（１）ｃ面配向度の算出
得られたアルミナ焼結体の配向度を確認するため、ＸＲＤによりｃ面配向度を測定した。鏡面研磨後のアルミナ焼結体に対し、その研磨面に対してＸＲＤ装置（リガク製、ＲＩＮＴ−ＴＴＲ  ＩＩＩ）を用いてＸ線を照射したときの２θ＝２０〜７０°の範囲でＸＲＤプロファイルを測定した。具体的には、ＣｕＫα線を用いて電圧５０ｋＶ、電流３００ｍＡという条件で測定した。ｃ面配向度は、ロットゲーリング法によって算出した。具体的には、前出の式により算出した。実験例１のアルミナ焼結体のｃ面配向度は９６．１％であった。【００３１】
（２）チルト角
チルト角は、結晶軸の傾き分布であり、アルミナの結晶方位がｃ軸からどの程度の頻度で傾いているかを評価するパラメータである。図７にチルト角の模式的な説明図を示す。ここでは、チルト角をＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）半値幅（ＦＷＨＭ）で表す。ＸＲＣ・ＦＷＨＭは、アルミナ焼結体の板面（ｃ面配向度測定と同じ面）に対し、図８のようにＸ線源と検出器を連動させてスキャンし、得られたカーブの半値幅を測定した。このように２θ（検出器と入射Ｘ線とのなす角度）の値をその回折ピーク位置に固定し、ω（試料基板面と入射Ｘ線とのなす角度）のみ走査する測定方法をロッキングカーブ測定とよぶ。装置はリガク製、ＲＩＮＴ−ＴＴＲ  ＩＩＩを用い、ＣｕＫα線を用いて電圧５０ｋＶ、電流３００ｍＡという条件でωの走査範囲を３．８°〜３８．８°とした。実験例１のアルミナ焼結体のＸＲＣ・ＦＷＨＭは４．５°であった。【００３２】
（３）純度
（３−１）Ａｌ，Ｏ，Ｆ以外の元素について
アルミナ焼結体を純度９９．９％のアルミナ乳鉢で粉砕した後、Ａｌ，Ｏ，Ｆ以外の元素について、下記方法により定量分析した。実験例１のアルミナ焼結体のＡｌ，Ｏ，Ｆ以外の元素は、Ｍｇが１１２ｐｐｍ、Ｃが４０ｐｐｍ検出され、それ以外の元素は検出されなかった。
Ｃ，Ｓ：炭素・硫黄分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＳ８４４）を用いて燃焼（高周波加熱）−赤外線吸収法にて分析した。検出下限は１０ｐｐｍである。
Ｎ：酸素・窒素分析装置（堀場製作所製ＥＭＧＡ−６５０Ｗ）を用いて不活性ガス融解−熱伝導度法にて分析した。検出下限は１０ｐｐｍである。
Ｈ：水素分析装置（堀場製作所製ＥＭＧＡ−９２１）を用いて不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法にて分析した。検出下限は１０ｐｐｍである。
上記以外の元素（主にＳｉ，Ｆｅ，Ｔｉ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｋ，Ｐ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｌｉ，Ｂｅ，Ｂ，Ｃｌ，Ｓｃ，Ｇａ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｅ，Ｂｒ，Ｒｂ，Ｓｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｄ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ａｕ，Ｈｇ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，）：ＪＩＳＲ１６４９に準拠した加圧硫酸分解法にてアルミナ粉末を溶解し、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析装置（日立ハイテクサイエンス製ＰＳ３５２０ＵＶ−ＤＤ）にて分析した。検出下限は１０ｐｐｍである。
なお、Ｂａ、Ｓｒ、Ｐｂについては別途以下の方法を用いて分析したが、検出されなかった。
Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ： 炭酸ナトリウム融液にてアルミナ粉末を融解し、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）質量分析装置（サーモフィッシャーサイエンス製ｉＣＡＰＱＣ）にて分析した。【００３３】
（３−２）Ｆについて
鏡面研磨後のアルミナ焼結体をダイナミック二次イオン質量分析（Ｄ−ＳＩＭＳ）した。測定装置は、ＰＨＩ社製ＡＤＥＰＴ１０１０を用いた。測定条件は下記のとおりとした。
・一次イオン種：Ｃｓ+
・一次イオン加速エネルギー：３ｋｅＶ
・二次イオン極性：Ｎｅｇａｔｉｖｅ
・電荷補償：Ｅ−ｇｕｎ
・スパッタサイクル：１００〜５００サイクル
２００−３００スパッタサイクル間の平均値をＦ量として用いた。定量分析の際は分析試料と同組成（ＡｌＯ）の濃度既知の標準試料を分析試料と同条件で測定し、相対感度係数を求めて定量を行った。結果、焼結体中のＦ量は５９ｐｐｍであった。【００３４】
（３−３）Ｍｇ／Ｆについて
上記（３−１）で求めたＭｇ量（質量ｐｐｍ）を、上記（３−２）で求めたＦ量（質量ｐｐｍ）で除して、Ｍｇ／Ｆの値を求めた。実験例１のＭｇ／Ｆの値は１．９であった。【００３５】
（４）気孔と異物
得られたアルミナ焼結体の任意の断面をダイヤモンド砥粒を用いて予備研磨した後、クロスセクションポリッシャ（ＣＰ）（日本電子製、ＩＢ−０９０１０ＣＰ）で研磨した。ＣＰはイオンミリングの範疇に属する。ＣＰを用いたのは、研磨面に脱粒が生じないからである。得られた断面を走査型電子顕微鏡（日本電子製、ＪＳＭ−６３９０）にて撮影した。観察する倍率は、具体的には、縦９２．５μｍ×横１２４．０μｍの視野を倍率１０００倍で撮影した写真を、図９のように縦４枚分、横３枚分の連続的な二次電子像及び反射電子像の写真（縦３７０．０μｍ×横３７０．０μｍ）となるように並べ、目視により直径０．２〜０．６μｍの気孔の数及び直径０．２〜０．６μｍの異物の数をカウントした。このとき、観察された気孔の最長辺を直径とした。二次電子像及び反射電子像の写真では、アルミナはグレー、気孔は黒、異物はアルミナや気孔とコントラストが異なる色調で現れるため、アルミナ、気孔及び異物を目視で容易に判別することができる。判別が難しい箇所については、ＥＤＳ（日本電子製、ＪＳＭ−６３９０）を用いて判別した。なお、観察された気孔、異物の最長辺の平均値を直径とした。また、以下の式を用いてアルミナ焼結体の体積に対する直径０．２〜０．６μｍの気孔の体積割合を算出した。
気孔体積割合＝｛π×（Ｒ／２）2／１３７６４０｝×Ｎ
Ｒ：気孔の直径（μｍ）
Ｎ：気孔の数
実験例１のアルミナ焼結体で確認された直径０．２〜０．６μｍの気孔の平均直径は０．３２μｍ、気孔数は９個、異物数は６個、アルミナ焼結体の体積に対する直径０．２〜０．６μｍの気孔の体積割合は５．３体積ｐｐｍであった。【００３６】
なお、直径０．２〜０．６μｍの気孔とは別に、直径１μｍ以上の気孔の数を次のようにしてカウントした。すなわち、得られたアルミナ焼結体の任意の断面をダイヤモンド砥粒を用いて予備研磨した後、前出のＣＰで研磨し、得られた断面を前出の走査型電子顕微鏡にて撮影した。観察する倍率は、具体的には、縦２２３．４μｍ×横３２１．４μｍの視野を倍率５００倍で撮影した写真を、図１０のように縦６枚分、横５枚分連続的な写真（縦１３４０．４μｍ×横１６０７．０μｍ）となるように並べ、目視により直径１μｍ以上の気孔の数をカウントした。このとき、観察された気孔の最長辺を直径とした。気孔と気孔でない部分とは、明暗がはっきりしているため目視で容易に区別することができる。実験例１のアルミナ焼結体で確認された気孔数は０個であった。【００３７】
（５）結晶粒径
鏡面研磨後のアルミナ焼結体を、純度９９．５質量％の高純度アルミナ製のさや（容積７５０ｃｍ3）に入れ、大気中で１５５０℃で４５分間、サーマルエッチング処理を行った。本サーマルエッチング処理を行うことにより、粒内部と粒界部でエッチンングレートが異なるために粒界を鮮明に観察できるようになる。そのサーマルエッチング処理を行った面の画像を走査型電子顕微鏡（日本電子製、ＪＳＭ−６３９０）にて撮影した。視野範囲は、次のようにして設定した。すなわち、得られた画像上に長方形を配置してその対角線を引いた場合に、いずれの対角線も１０個から３０個の粒子と交わるように長方形のサイズを設定し、その長方形を視野範囲に設定した。そして、その長方形の２本の対角線と交わる全ての粒子に対し、個々の粒子の内側の線分の長さを平均したものに１．５を乗じた値を板面の平均粒径とした。実験例１の平均粒径（結晶粒径）は６３μｍであった。【００３８】
（６）直線透過率
鏡面研磨後のアルミナ焼結体を分光光度計（Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ製、Ｌａｍｂｄａ  ９００）を用いて波長４５０〜１０００ｎｍにおける直線透過率を測定した。実験例１の直線透過率は８０．６％以上であった。【００３９】
（７）四点曲げ強さ
鏡面研磨後のアルミナ焼結体から４×０．５×２０ｍｍの棒を切り出し、四点曲げ強さを測定した。外部支点間距離は１５ｍｍ、内部支点間距離は５ｍｍとし、試験片が破断したときの荷重を用いてＪＩＳ１６０１：２００８に記載の四点曲げ強さの計算式にて算出した。【００４０】
［実験例２］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（３）の焼成において焼成温度を１９００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４１】
［実験例３］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末０．７５質量部と微細アルミナ粉末９９．２５質量部とを混合したこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１９００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４２】
［実験例４］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において酸化マグネシウムの添加量を０．０５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１９００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４３】
［実験例５］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．０質量部と微細アルミナ粉末９８．０質量部とを混合し、酸化マグネシウムの添加量を０．０３５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１９００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４４】
［実験例６］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．５質量部と微細アルミナ粉末９７．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．０３５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１９５０℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４５】
［実験例７］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．０質量部と微細アルミナ粉末９８．０質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．０３５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８５０℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４６】
［実験例８］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．５質量部と微細アルミナ粉末９７．５質量部とを混合したこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８５０℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４７】
［実験例９］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末５．０質量部と微細アルミナ粉末９５．０質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．２５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４８】
［実験例１０］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末５．０質量部と微細アルミナ粉末９５．０質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．１質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００４９】
［実験例１１］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末５．０質量部と微細アルミナ粉末９５．０質量部とを混合したこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５０】
［実験例１２］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末１０．０質量部と微細アルミナ粉末９０．０質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．２５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。なお、ＸＲＣ・ＦＷＨＭはロッキングカーブのピークが出なかったため測定できなかった。【００５１】
［実験例１３］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時に９００℃で３時間のアニール処理を実施したこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．５質量部と微細アルミナ粉末９７．５質量部とを混合したこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１９５０℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５２】
［実験例１４］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時に９００℃で３時間のアニール処理を実施したこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．５質量部と微細アルミナ粉末９７．５質量部とを混合したこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１９００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５３】
［実験例１５］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．０質量部と微細アルミナ粉末９８．０質量部とを混合し、酸化マグネシウムの添加量を０．０３５質量部にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５４】
［実験例１６］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．５質量部と微細アルミナ粉末９７．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．０５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８５０℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５５】
［実験例１７］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において、微細アルミナ粉末にＡＫＰ−２０（平均粒径０．５μｍ、住友化学製）、及び板状アルミナ粉末２．０質量部と微細アルミナ粉末９８．０質量部とを混合し、酸化マグネシウムの添加量を０．０３５質量部にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５６】
［実験例１８］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時に１１５０℃で４２．５時間アニール処理した後、φ２ｍｍのアルミナボールを用いて５０時間粉砕して平均粒径１μｍ、厚み０．３μｍ、アスペクト比約３の板状アルミナ粉末としたこと、及び、上記１．（２）のテープ成形において、板状アルミナ粉末２．０質量部と微細アルミナ粉末９８．０質量部とを混合し、酸化マグネシウムの添加量を０．０３５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５７】
［実験例１９］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．５質量部と微細アルミナ粉末９７．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．０５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１９９０℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５８】
［実験例２０］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（３）の焼成温度を１７５０℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００５９】
［実験例２１］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時にアニール処理を実施しなかったこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．５質量部と微細アルミナ粉末９７．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．０２質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００６０】
［実験例２２］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末を用いず微細アルミナ粉末のみ使用したこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００６１】
［実験例２３］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時に９００℃で１時間のアニール処理を実施したこと、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末３０．０質量部と微細アルミナ粉末７０．０質量部とを混合したこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００６２】
［実験例２４］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（１）の板状アルミナ作製時に１２５０℃で１２時間のアニール処理を実施したこと、及び、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末０．５質量部と微細アルミナ粉末９９．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．７質量部にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００６３】
［実験例２５］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末０．５質量部と微細アルミナ粉末９９．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．００７質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を２０００℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。この実験例では、異常粒成長が多数認められ、異常粒の外周にクラックが発生していた。【００６４】
［実験例２６］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末２．０質量部と微細アルミナ粉末９８．０質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．０３５質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１６００℃としたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００６５】
［実験例２７］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末０．５質量部と微細アルミナ粉末９９．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を１．０質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１８００℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００６６】
［実験例２８］
アルミナ焼結体を作製するにあたり、上記１．（２）のテープ成形において板状アルミナ粉末０．５質量部と微細アルミナ粉末９９．５質量部とを混合し酸化マグネシウムの添加量を０．００３質量部にしたこと、及び、上記１．（３）の焼成温度を１７００℃にしたこと以外は、実験例１と同様にしてアルミナ焼結体を作製した。得られたアルミナ焼結体につき、上記２．（１）〜（７）の特性を求めた。その結果を表１に示した。【００６７】
【表１】
2016182012.tif 000004
【００６８】
［評価］
実験例１〜２１のアルミナ焼結体は、いずれも、ｃ面配向度が５％以上の面を有し、不純物としてＭｇ，Ｆを含み、Ｍｇ／Ｆの質量比やＭｇの含有量が適量であり、結晶粒径や直径０．２〜０．６μｍの気孔の個数、その気孔体積割合も適正範囲であった。これらの実験例で得られたアルミナ焼結体は、厚みを０．５ｍｍとしたとき、波長４５０ｎｍ〜１０００ｎｍにおける直線透過率が６０％以上であった。つまり、ｃ面配向度が比較的低くても直線透過率は高く透明性に優れていた。また、実験例１〜１１，１３〜１８ではＸＲＣ・ＦＷＨＭが１５°以下であった。更に実験例１〜８，１３〜１５，１７，１８，２０はＦの含有量が２００ｐｐｍ以下であり、四点曲げ強さは３５０ＭＰａ以上と相対的に高く、高強度の観点では良好であった。実験例９〜１２、１６、１９、２１は直線透過率の観点では良好だが、四点曲げ強さは３００ＭＰａ以下と若干低い値であった。【００６９】
一方、実験例２２のアルミナ焼結体はｃ面配向度がゼロであり、実験例２３のアルミナ焼結体はＭｇ／Ｆが適正範囲を外れ、実験例２４のアルミナ焼結体はＭｇ／Ｆと気孔数が適正範囲を外れ、実験例２５のアルミナ焼結体は結晶粒径が適正範囲を外れ、実験例２６のアルミナ焼結体は気孔の体積割合が適正範囲を外れ、実験例２７，２８のアルミナ焼結体はＭｇ量が適正範囲を外れていた。そのため、いずれのアルミナ焼結体も、厚みを０．５ｍｍとしたとき、波長４５０ｎｍ〜１０００ｎｍにおける直線透過率が６０％未満であり、透明性が優れているとはいえなかった。【００７０】
なお、実験例１〜２１が本発明の実施例に相当し、実験例２２〜２８が比較例に相当する。本発明は、上述した実験例に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。【００７１】
本出願は、２０１５年５月１３日に出願された日本国特許出願第２０１５−９８５２５号及び２０１６年１月２５日に出願された日本国特許出願第２０１６−１１１９０号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明は、例えば光学素子用下地基板に利用可能である。光学素子としては、例えばＬＥＤ、ＬＤ、太陽電池、センサ、フォトダイオード、光学部材、窓材等が挙げられる。
【符号の説明】
【００７３】
１０  発光素子、１２  下地基板、１４  発光機能層、１４ａ  ｐ型層、１４ｂ  活性層、１４ｃ  ｎ型層、１６  実装基板、２０  横型発光素子、２２  カソード電極、２４  透光性アノード電極、２５  アノード電極パッド、３０  縦型発光素子、３２  アノード電極、３４  カソード電極。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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