(57)【要約】  本発明の熱伝導性樹脂組成物を用いることにより、熱伝導性と絶縁破壊特性に優れた放熱部材を提供することができる。  平均粒径が０．０５〜１．０μｍ、平均円形度が０．８０以上、窒化ホウ素の純度が９６質量％以上である球状窒化ホウ素微粉末と平均粒径が２０〜８５μｍ、黒鉛化指数が１．５〜４．０の窒化ホウ素粗粉末の配合割合が体積比で５：９５〜４０：６０であり、球状窒化ホウ素微粉末と窒化ホウ素粗粉末の樹脂組成物中の合計の含有量が４０〜８５体積％であることを特徴とする熱伝導性樹脂組成物。熱伝導性樹脂組成物を用いた放熱シート。熱伝導性樹脂組成物を用いた電子部品用放熱部材。【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が０．０５〜１．０μｍ、平均円形度が０．８０以上、窒化ホウ素の純度が９６質量％以上である球状窒化ホウ素微粉末と平均粒径が２０〜８５μｍ、黒鉛化指数が１．５〜４．０の窒化ホウ素粗粉末の配合割合が体積比で５：９５〜４０：６０であり、球状窒化ホウ素微粉末と窒化ホウ素粗粉末の樹脂組成物中の合計の含有量が４０〜８５体積％であることを特徴とする熱伝導性樹脂組成物。
【請求項２】
請求項１に記載の熱伝導性樹脂組成物を用いた放熱シート。
【請求項３】
請求項１に記載の熱伝導性樹脂組成物を用いた電子部品用放熱部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱伝導性樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
トランジスタ、サイリスタ、ＣＰＵ等の発熱性電子部品においては、使用時に発生する熱を如何に除去することが重要な問題となっており、近年、電子部品内の回路の高集積化に伴いその発熱量も大きくなっており、従来にも増して高い熱伝導性を有する放熱シートが求められてきている。また、絶縁信頼性に関しても同様に重要な特性であり絶縁性の高い放熱シートが求められている。【０００３】
電子部品内に用いる放熱フィラーは数μｍ〜数十μｍの粗粉末とサブミクロン〜数μｍの微粉末とを併用することが多いが、界面熱抵抗低減のためには微粉末の役割が重要である。【０００４】
放熱フィラー、特に微粉末に関して粉末形態としては球形が望ましいが、元来適用されてきたものは主に球状アルミナ微粉末であり、球状形態の窒化ホウ素微粉末を放熱フィラーとして用いた例はない。【０００５】
近年、コンピューターや電子機器の高性能化により、放熱対策の重要性が増しており、その中で六方晶窒化ホウ素（以下、「窒化ホウ素」という）は、高熱伝導性、及び絶縁性等を有するフィラーとして、注目されている。【０００６】
しかし窒化ホウ素は、通常特徴的な鱗片形状であり、その熱特性は、a軸方向がc軸方向に比べて圧倒的に優れている。そのため、例えば、窒化ホウ素をシリコーンなどの樹脂に充填した複合材料の熱特性は、複合材料中での窒化ホウ素粒子配向の影響を受ける。【０００７】
例えば、シート形状の複合材料を作製した場合、多くの場合、窒化ホウ素粒子はシートの厚み方向とc軸方向が揃うように配向してしまい、厚み方向に必要な充分な熱特性を示さない。また、鱗片形状の窒化ホウ素微粉末を用いた場合は樹脂に添加した際極端に樹脂の粘度が上がってしまい充填性が悪くなる。【０００８】
つまり窒化ホウ素が高熱伝導性フィラーとして好適であるためには、球状、もしくは凝集形状にすることで、粒子配向の影響を小さくし、充填性を改善する必要がある。【０００９】
放熱部材の作製方法としては特許文献１があり、また回路基板に使用される放熱用の組成物として、高熱伝導度で低誘電率な六方晶窒化ホウ素を樹脂中に混練分散した組成物に係る特許文献２及び３が知られている。【００１０】
窒化ホウ素は、一般的に、ホウ素源（ホウ酸、硼砂等）と窒素源（尿素、メラミン、及びアンモニアなど）を高温で反応させることで得られ、ホウ酸とメラミンから鱗片状の一次粒子が凝集した「松ぼっくり」状の窒化ホウ素が提案されている（特許文献４）。しかしながら、この方法で作製された窒化ホウ素の凝集粒径は50μｍ以上であり、本発明に用いた球状窒化ホウ素微粉末を作製するのは困難である。【００１１】
一方、気相合成法により球状の窒化ホウ素微粉末を得る方法が報告されている（特許文献５、特許文献６）。しかしながら、これらを熱伝導性フィラーに適用した例はなく、またこれらの方法で得られた球状窒化ホウ素微粉末は、純度が低いため、窒化ホウ素の特徴である高熱伝導性が得られない。【００１２】
また、シリケート等の微細な絶縁フィラーを均一に分散させることで絶縁破壊強度が向上することが報告されている（特許文献７、非特許文献１）が、球状窒化ホウ素微粉末を絶縁フィラーとして用いた例はない。【００１３】
窒化ホウ素粉末の粗大粉末と微細粉末を混合して用いることも報告されているが、球状窒化ホウ素微粉末を用いた例はない。（特許文献８）
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２００９−０９４１１０号公報
【特許文献２】特開２００８−２８０４３６号公報
【特許文献３】特開２００８−０５０５２６号公報
【特許文献４】特開平０９−２０２６６３号公報
【特許文献５】特開２０００−３２７３１２号公報
【特許文献６】特開２００４−１８２５７２号公報
【特許文献７】特開２００５−２５１５４３号公報
【特許文献８】特開２００５−３４３７２８号公報
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation Vol. 13, No. 1; February 2006
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明の目的は、熱伝導性と絶縁破壊特性に優れた熱伝導性樹脂組成物を提供することである。特に、電子部品用放熱部材として、放熱シートの厚さが１ｍｍ厚と薄い場合にも、熱伝導性と絶縁破壊特性に優れた熱伝導性樹脂組成物を提供することである。    
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下の手段を採用する。  【００１８】
（１）平均粒径が０．０５〜１．０μｍ、平均円形度が０．８０以上、窒化ホウ素の純度が９６質量％以上である球状窒化ホウ素微粉末と平均粒径が２０〜８５μｍ、黒鉛化指数が１．５〜４．０の窒化ホウ素粗粉末の配合割合が体積比で５：９５〜４０：６０であり、球状窒化ホウ素微粉末と窒化ホウ素粗粉末の樹脂組成物中の合計の含有量が４０〜８５体積％であることを特徴とする熱伝導性樹脂組成物。【００１９】
（２）前記（１）に記載の熱伝導性樹脂組成物を用いた放熱シート。【００２０】
（３）前記（１）に記載の熱伝導性樹脂組成物を用いた電子部品用放熱部材。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の熱伝導性樹脂組成物を用いることにより、熱伝導性と絶縁破壊特性に優れた放熱部材を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、平均粒径が０．０５〜１．０μｍ、平均円形度が０．８０以上、窒化ホウ素の純度が９６質量％以上である球状窒化ホウ素微粉末と平均粒径が２０〜８５μｍ、黒鉛化指数が１．５〜４．０の窒化ホウ素粗粉末の配合割合が体積比で５：９５〜４０：６０であり、球状窒化ホウ素微粉末と窒化ホウ素粗粉末の樹脂組成物中の合計の含有量が４０〜８５体積％である熱伝導性樹脂組成物である。
【００２３】
本発明の球状窒化ホウ素微粉末は、従来の六方晶窒化ホウ素の製造方法である固相法ではなく、不活性ガス気流中で、管状炉を用いて、揮発したホウ酸アルコキシドと、アンモニアを原料とし、いわゆる気相合成を行った後（焼成条件１）、次に、抵抗加熱炉で焼成を行い（焼成条件２）、そして最後に、この焼成物を窒化ホウ素製のルツボに入れ、誘導加熱炉で焼成して窒化ホウ素微粉末を生成する（焼成条件３）ことで球状の窒化ホウ素微粉末を合成できる。また、本目的に使用するためには高純度、高結晶を必要とするため、焼成条件３の時は、窒素雰囲気下、１,８００〜２,２００℃で焼成することが好ましい。
なお、本発明の球状窒化ホウ素微粉末は、従来からある六方晶窒化ホウ素粉末を粉砕等により、製造したものではないことに特徴がある。
【００２４】
本発明で使用する球状窒化ホウ素微粉末の平均粒径は、０．０５〜１．０μｍである。０．０５μｍ未満では、樹脂と混合した場合の粘性の増加が大きく、その結果として、球状窒化ホウ素微粉末の配合量を増やすことができないので、絶縁破壊特性が改善されない傾向にある。また、１．０μｍを超えると絶縁破壊特性が改善されない傾向にある。
【００２５】
本発明で使用する球状窒化ホウ素微粉末の平均円形度は、充填性を向上させ、配向の影響を小さくする面から、０．８０以上である。好ましくは、０．９０以上である。
【００２６】
本発明で使用する球状窒化ホウ素微粉末の窒化ホウ素の純度は、高い熱伝導性と優れた絶縁破壊特性を得る面から、９６質量％以上である。９６質量％未満の場合、結晶性が悪く不純物量も多いため、良好な熱伝導性、絶縁破壊特性が得られず、好ましくない。
【００２７】
本発明で使用する球状窒化ホウ素微粉末の配向性指数は、粉末Ｘ線回折法による（００２）面の回折線の強度Ｉ002と（１００）面の回折線の強度Ｉ100との比（Ｉ002／Ｉ100）で示され、高い熱伝導性を得る面から、１５以下が好ましい。
【００２８】
本発明で使用する窒化ホウ素粗粉末は、六方晶窒化ホウ素の一次粒子又は、一次粒子が凝集した二次粒子である。二次粒子の中でも、粒子の形状が球状に近い粒子が、熱伝導性の面から好ましい。
【００２９】
本発明で使用する窒化ホウ素粗粉末は、平均粒径が２０〜８５μｍ、黒鉛化指数が１．５〜４．０である。
【００３０】
平均粒径が２０μｍより小さいと、窒化ホウ素複合粗粉末同士及の接点の増加にともない熱伝導率が低下する。平均粒径が８５μｍより大きいと、窒化ホウ素複合粉末の粒子強度が低下するため、樹脂への混練時に受ける剪断応力により球状構造が破壊され、一次粒子の六方晶窒化ホウ素粒子が同一方向に配向したり、増粘したりするため好ましくない。
黒鉛化指数が４．０より大きいと、六方晶窒化ホウ素粒子の結晶性が低いため、高熱伝導性を得ることができない場合がある。また、黒鉛化指数が１．５より小さいと、六方晶窒化ホウ素粒子の鱗片形状が発達しているため、凝集粒子となった場合に凝集構造の維持が難しくなる場合があり、熱伝導性が低下する場合があるので、好ましくない。
【００３１】
球状窒化ホウ素微粉末と窒化ホウ素粗粉末の熱伝導性フィラーの樹脂組成物中の合計の含有量は、全体積中の４０〜８５体積％である。特に好ましい含有率は６０〜８０体積％である。熱伝導性フィラーの含有率が４０体積％未満では樹脂組成物の熱伝導率が低下する傾向にあり、８５体積％を超えると、樹脂組成物中に空隙を生じ易くなり、絶縁破壊特性及び機械強度が低下する傾向にあるため、好ましくない。
【００３２】
熱伝導性フィラーに球状窒化ホウ素微粉末と窒化ホウ素粗粉末の両方を用いるのは、粗粉末同士間に微粉末を充填することによって熱伝導性フィラー全体の充填率を上げるためである。熱伝導性フィラー中の球状窒化ホウ素微粉末と窒化ホウ素粗粉末の配合割合は、球状窒化ホウ素微粉末：窒化ホウ素粗粉末の体積比が、５：９５〜４０：６０であり、好ましくは、５：９５〜３０：７０である。球状窒化ホウ素微粉末の配合割合が多くなると、樹脂組成物の流動性が低下し、樹脂組成物中に空隙を生じ易くなり、絶縁破壊特性及び機械強度が低下する傾向にあるため、好ましくない。
【００３３】
本発明で使用される樹脂としてはシリコーン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂等がある。シリコーン樹脂としては、ミラブル型シリコーンが代表的なものであるが、総じて所要の柔軟性を発現させることが難しい場合が多いので、高い柔軟性を発現させるためには付加反応型シリコーンがより好適である。シリコーン樹脂としては、オルガノポリシロキサンであり、ケイ素原子に直結したアルケニル基を１分子中に少なくとも２個有するものであれば直鎖状でも分岐状でもよい。このオルガノポリシロキサンは、１種類であっても、２種以上の異なる粘度のものの混合物でも良い。上記アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、１−ブテニル基、１−へキセニル基などが例示されるが、一般的に合成のし易さ及びコストの面からビニル基であることが好ましい。ケイ素原子に結合する他の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基などのアルキル基、フェニル基などのアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基などのアラルキル基、更にはクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基などの置換炭化水素基等が挙げられる。これらのなかでは、メチル基であることが好ましい。
【００３４】
放熱シートの熱伝導率は、ＡＳＴＭ  Ｅ−１４６１に準拠した樹脂組成物の熱拡散率、密度、比熱を全て乗じて算出した（熱伝導率＝熱拡散率×密度×比熱）。熱拡散率は、試料を幅１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚み１ｍｍに加工し、レーザーフラッシュ法により求めた。測定装置はキセノンフラッシュアナライザー（ＮＥＴＳＣＨ社製  ＬＦＡ４４７  ＮａｎｏＦｌａｓｈ）を用い、２５℃で測定を行った。密度はアルキメデス法を用いて求めた。比熱は、ＤＳＣ（リガク社製  ＴｈｅｒｍｏＰｌｕｓ  Ｅｖｏ  ＤＳＣ８２３０）を用いて求めた。
【００３５】
放熱シートの絶縁破壊電圧は形状が１００ｍｍ×１００ｍｍの試験片を準備し、ＪＩＳ  Ｃ２１１０に準じてヤマヨ試験機製絶縁破壊試験装置にて測定した。試験方法は短時間法で、電極形状は２５ｍｍφ円柱／ ７５ｍｍφ円柱とした。絶縁油中で、放熱部材に挟まれた伝導性樹脂シートに、昇圧速度は、１０〜２０秒で破壊する速度にて電圧を印加することにより測定された絶縁破壊電圧を熱伝導性樹脂シートの厚さで割ることにより算出し、５点以上の測定点で平均値を記載した。
【００３６】
＜測定方法＞
本発明で使用した球状窒化ホウ素粉末について、以下に示す測定方法で分析を行った。
【００３７】
（１）平均粒径：平均粒径の測定にはベックマンコールター社製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置、（ＬＳ−１３  ３２０）を用いた。得られる平均粒径は体積統計値による平均粒径である。
【００３８】
（２）配向性指数：Ｘ線回折装置（理学電機社製「Geiger Flex 2013型」）にて２θ＝25°〜45°の範囲で測定し、２θ＝27〜28°付近（（００２）面）の回折線の強度Ｉ002、２θ＝４１°付近（（１００）面）の回折線の強度Ｉ100を求めた。配向性指数は窒化ホウ素のＸ線回折のピーク強度比より、配向性指数＝Ｉ002／Ｉ100で算出した。
【００３９】
（３）窒化ホウ素の純度：窒化ホウ素の純度は次の方法により求めた。試料を水酸化ナトリウムでアルカリ分解後、水蒸気蒸留法によってアンモニアを蒸留し、これをホウ酸液に捕集した。この捕集液を硫酸規定液で滴定し、窒素量（Ｎ）を求めた後、以下の式より窒化ホウ素の純度（ＢＮ）を算出した。
ＢＮ（質量％）＝Ｎ（質量％）×１．７７２
【００４０】
（４）平均円形度：走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）もしくは透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で粒子像を撮影した後、画像解析（例えば、マウンテック社製、商品名「ＭａｃＶｉｅｗ」）を用いて粒子の投影面積（Ｓ）と周囲長（Ｌ）を測定した。円形度は以下の式で求めた。
平均円形度：円形度＝４πＳ/Ｌ2
任意に選んだ100個の粒子について円形度を測定し、それらの平均値を該試料の平均円形度とした。顕微鏡の写真は10,000倍〜100,000倍、画像解像度1280×1024ピクセル、手動認識モードにて解析を行った。なお測定を行う最小粒子径は20nmとした。
【００４１】
（５）黒鉛化指数：黒鉛化指数はＸ線回折図の（１００）面、（１０１）面及び（１０２）面のピークの積分強度比すなわち面積比を、ＧＩ＝〔面積{（１００）＋（１０１）}〕／〔面積（１０２）〕、によって求めることができる｛Ｊ．Ｔｈｏｍａｓ，ｅｔ．ａｌ，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．８４，４６１９（１９６２）｝。完全に結晶化したものでは、ＧＩ＝１．６０になるとされているが、高結晶性でかつ粒子が十分に成長した鱗片形状の六方晶窒化ホウ素粉末の場合、粒子が配向しやすいためＧＩはさらに小さくなる。すなわち、ＧＩは鱗片形状の六方晶窒化ホウ素粉末の結晶性の指標であり、この値が小さいほど結晶性が高い。
【００４２】
以下、本発明について、実施例及び比較例により、詳細に説明する。
【００４３】
実施例１の球状窒化ホウ素微粉末は以下のように合成した。
【００４４】
（焼成条件１）
炉心管を抵抗加熱炉に設置し温度１０００℃に加熱する。ホウ酸トリメチル（多摩化学株式会社製「TMB-R」）を窒素バブリングにより導入管を通して炉心管に導入し、一方、アンモニアガス（純度99.9％以上）も、導入管を経由して炉心管に導入した。導入されたホウ酸トリメチルとアンモニアはモル比１：１．２で、炉内で気相反応し、反応時間１０秒で合成することにより白色粉末を生成した。生成した白色粉末を回収した。
【００４５】
（焼成条件２）
焼成条件１で回収した白色粉末を窒化ホウ素製ルツボに充填し、抵抗加熱炉にセットした後、窒素、アンモニア混合雰囲気で、温度１３５０℃で昇温した後に５時間焼成し、焼成終了後、冷却し、焼成物を回収した。
【００４６】
（焼成条件３）
焼成条件２で得られた焼成物を窒化ホウ素製ルツボに入れ、誘導加熱炉で窒素雰囲気下、２０００度で４時間焼成を行い、窒化ホウ素微粉末を得た。
【００４７】
六方晶窒化ホウ素粗粉末は以下のように合成した。
【００４８】
酸素含有量が２．５％、ＢＮ純度９６％、及び平均粒径が４μｍであるアモルファス窒化ホウ素粉末１６ｗｔ％、酸素含有量が０．１％、ＢＮ純度９９％、及び平均粒径が１３μｍである六方晶窒化ホウ素粉末５ｗｔ％、炭酸カルシウム（白石工業社製「ＰＣ−７００」）０．５ｗｔ％、水７８．５ｗｔ％を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した後、ボールミルで粉砕し、水スラリーを得た。さらに、水スラリー１００質量部に対して、ポリビニルアルコール樹脂（日本合成化学社製「ゴーセノール」）を０．５質量部添加し、溶解するまで５０℃で加熱撹拌した後、噴霧乾燥機にて乾燥温度２３０℃で球状化処理を行った。なお、噴霧乾燥機の球状化装置としては、回転式アトマイザーを８０００回転で使用した。得られた処理物をバッチ式高周波炉にて１８５０℃で焼成した後、焼成物に解砕及び分級処理を行い、窒化ホウ素粗粉末を得た。
【００４９】
球状窒化ホウ素微粉末と六方晶窒化ホウ素粗粉末、付加反応型液状シリコーン樹脂（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、商品名「ＳＥ−１８８５Ａ／Ｂ」）を室温下で表１に示す配合（体積％）で、自転・公転ミキサーであるシンキー社製「あわとり練太郎」を用いて、回転速度２０００ｒｐｍで１０分混合して樹脂組成物を製造した。
【００５０】
実施例２
実施例２は球状窒化ホウ素微粉末の焼成条件１のホウ酸トリメチルとアンモニアはモル比１：９にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００５１】
実施例３
実施例３は球状窒化ホウ素微粉末の焼成条件１の加熱温度を８００℃にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００５２】
実施例４
実施例４は六方晶窒化ホウ素粗粉末の回転式アトマイザーを１４０００回転にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００５３】
実施例５
実施例５は六方晶窒化ホウ素粗粉末の回転式アトマイザーを６５００回転にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００５４】
実施例６〜９
実施例６と７は熱伝導性フィラーの配合量、実施例８と９は熱伝導性フィラーの中の球状窒化ホウ素微粉末の配合量を変えて、樹脂組成物を製造した。
【００５５】
実施例１０
実施例１０は球状窒化ホウ素微粉末の焼成条件３の合成温度を１７５０℃にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００５６】
実施例１１
実施例１１は球状窒化ホウ素微粉末の焼成条件１のホウ酸トリメチルとアンモニアはモル比１：３．５にし、焼成条件２の合成温度を１０５０℃にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００５７】
実施例１２
実施例１２は六方晶窒化ホウ素粗粉末の焼成温度を２０００℃にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００５８】
実施例１３
実施例１３は六方晶窒化ホウ素粗粉末の焼成温度を１７５０℃にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００５９】
比較例１
比較例１は球状窒化ホウ素微粉末を用いない以外は、実施例１と同様の方法で樹脂組成物のシートを製造した。
【００６０】
比較例２
比較例２は球状窒化ホウ素微粉末の焼成条件１のホウ酸トリメチルとアンモニアはモル比１：１２にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００６１】
比較例３
比較例３は球状窒化ホウ素微粉末の焼成条件２の焼成時間を１０分にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００６２】
比較例４
比較例４は球状窒化ホウ素微粉末の焼成条件２の焼成時間を２時間にし、焼成条件３を行わなかった以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００６３】
比較例５〜６、１０
比較例５、６、１０は熱伝導性フィラーの中の球状窒化ホウ素微粉末の配合量を変えて、樹脂組成物を製造した。
【００６４】
比較例７
比較例７は球状窒化ホウ素微粉末の焼成条件１の反応時間を４０秒にした以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００６５】
比較例８
比較例８は六方晶窒化ホウ素粗粉末の焼成温度を２１００℃にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００６６】
比較例９
比較例９は六方晶窒化ホウ素粗粉末の焼成温度を１６５０℃にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００６７】
比較例１１〜１２
比較例１１と１２は熱伝導性フィラーの中の球状窒化ホウ素微粉末の配合量を変えて、樹脂組成物を製造した。
【００６８】
比較例１３
比較例１３は六方晶窒化ホウ素粗粉末の回転式アトマイザーを１７０００回転にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００６９】
比較例１４
比較例１４は六方晶窒化ホウ素粗粉末の回転式アトマイザーを４２００回転にする以外は実施例１と同様の条件で合成を行い、樹脂組成物を製造した。
【００７０】
樹脂組成物をスリット（１ｍｍ×１００ｍｍ）付きダイスの固定されたシリンダー構造金型内に１００ｇ充填し、ピストンで５ＭＰａの圧力をかけながらスリットから押し出して樹脂組成物のシートを作製した。このシートを１１０℃で３時間加熱し、熱伝導性、絶縁破壊特性を評価する樹脂組成物のシートを作製した。評価したシートの厚さは１．０ｍｍである。
【００７１】
上記で得られた樹脂組成物のシートの熱伝導率と絶縁破壊電圧を測定した結果を表１〜４に示した。なお、混合後の樹脂組成物の流動性が悪く、シートの作製が困難な場合は、作製不可とした。
【００７２】
本発明の熱伝導率と絶縁破壊電圧の評価に関しては、特に放熱シートとして厚さが１ｍｍ厚と薄い場合に、熱伝導率と絶縁破壊特性が優れているものを発明の対象とし、その基準は、熱伝導率８Ｗ／ｍＫ以上、かつ絶縁破壊電圧２０ｋＶ／ｍｍ以上である。
【００７３】
【表１】
2017034003.tif 000002
【００７４】
【表２】
2017034003.tif 000003
【００７５】
【表３】
2017034003.tif 000004
【００７６】
【表４】
2017034003.tif 000005
【００７７】
表１〜４の実施例と比較例の対比から明らかなように、本発明の熱伝導性樹脂組成物は、放熱シートとして用いた場合に、厚さが１ｍｍ厚と薄い場合にも、優れた熱伝導率と高い絶縁破壊電圧を有している。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明の熱伝導性樹脂組成物は、放熱部材に幅広く使用することができる。
【国際調査報告】
2017034003.tif 000006
2017034003.tif 000007
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