(57)【要約】  方向性電磁鋼板は、質量％で、Ｓｉ：２．０％〜５．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、Ｃｒ：０％〜０．３％、Ｐ：０％〜０．５％、Ｎｉ：０％〜１％、かつ残部：Ｆｅ及び不純物で表される化学組成を有し、鋼板表面で観察される結晶粒の圧延方向に平行なＬ方向におけるＬ方向平均径が、圧延方向に垂直なＣ方向におけるＣ方向平均径の３．０倍以上である。
2017057487.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｓｉ：２．０％〜５．０％、
Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、
Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、
Ｃｒ：０％〜０．３％、
Ｐ：０％〜０．５％、
Ｎｉ：０％〜１％、かつ
残部：Ｆｅ及び不純物、
で表される化学組成を有し、
鋼板表面で観察される結晶粒の圧延方向に平行なＬ方向におけるＬ方向平均径が、圧延方向に垂直なＣ方向におけるＣ方向平均径の３．０倍以上であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
前記Ｌ方向平均径が前記Ｃ方向平均径の３．５倍以上であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
質量％で、
Ｃ：０．０１５％〜０．１０％、
Ｓｉ：２．０％〜５．０％、
Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６５％、
Ｎ：０．００４０％〜０．０１００％、
Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、
Ｃｒ：０％〜０．３％、
Ｐ：０％〜０．５％、
Ｎｉ：０％〜１％、
Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方：合計で０．００５％〜０．０５０％、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．００００％〜０．０１％、かつ
残部：Ｆｅ及び不純物、
で表される化学組成を有し、
円相当直径が５０ｎｍ以下のＭｎＳ若しくはＭｎＳｅ又はこれらの両方が分散しており、Ｃｕ２Ｓが実質的に析出していないことを特徴とする方向性電磁鋼板用の熱延鋼板。
【請求項４】
前記化学組成において、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．００３％〜０．３％、及び
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．０００５％〜０．０１％
のうち少なくとも一方が満たされることを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板用の熱延鋼板。
【請求項５】
溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを得る工程と、
１３００℃〜１４９０℃の温度域に加熱した前記スラブの熱間圧延を行って熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板を６００℃以下の温度域で巻き取る工程と、
前記熱延鋼板の熱延板焼鈍を行う工程と、
前記熱延板焼鈍の後、冷間圧延を行って冷延鋼板を得る工程と、
前記冷延鋼板の脱炭焼鈍を行う工程と、
前記脱炭焼鈍の後、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行う工程と、
を有し、
前記熱間圧延を行う工程は、終了温度を１２００℃以下とする粗圧延を行う工程と、開始温度を１０００℃以上とし、終了温度を９５０℃〜１１００℃とした仕上げ圧延を行う工程とを有し、
前記熱間圧延では、前記粗圧延の開始から３００秒以内に前記仕上げ圧延を開始し、
前記仕上げ圧延の終了から１０秒以内に冷却速度が５０℃／秒以上の冷却を開始し、
前記熱延板焼鈍の保持温度を、前記仕上げ圧延の終了温度をＴｆとしたとき、９５０℃〜（Ｔｆ＋１００）℃とし、
前記溶鋼は、質量％で、
Ｃ：０．０１５％〜０．１０％、
Ｓｉ：２．０％〜５．０％、
Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６５％、
Ｎ：０．００４０％〜０．０１００％、
Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、
Ｃｒ：０％〜０．３％、
Ｐ：０％〜０．５％、
Ｎｉ：０％〜１％、
Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方：合計で０．００５％〜０．０５０％、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．００００％〜０．０１％、かつ
残部：Ｆｅ及び不純物、
で表される化学組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記鋳造を行う工程は、片側の凝固シェルの厚さが前記スラブの厚さの２５％以上となる領域で、前記溶鋼の電磁撹拌を行う工程を有することを特徴とする請求項５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記化学組成において、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．００３％〜０．３％、及び
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．０００５％〜０．０１％
のうち少なくとも一方が満たされることを特徴とする請求項５又は６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを得る工程と、
１３００℃〜１４９０℃の温度域に加熱した前記スラブの熱間圧延を行って熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板を６００℃以下の温度域で巻き取る工程と、
を有し、
前記熱間圧延を行う工程は、終了温度を１２００℃以下とする粗圧延を行う工程と、開始温度を１０００℃以上とし、終了温度を９５０℃〜１１００℃とした仕上げ圧延を行う工程とを有し、
前記熱間圧延では、前記粗圧延の開始から３００秒以内に前記仕上げ圧延を開始し、
前記仕上げ圧延の終了から１０秒以内に冷却速度が５０℃／秒以上の冷却を開始し、
前記溶鋼は、質量％で、
Ｃ：０．０１５％〜０．１０％、
Ｓｉ：２．０％〜５．０％、
Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６５％、
Ｎ：０．００４０％〜０．０１００％、
Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、
Ｃｒ：０％〜０．３％、
Ｐ：０％〜０．５％、
Ｎｉ：０％〜１％、
Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方：合計で０．００５％〜０．０５０％、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．００００％〜０．０１％、かつ
残部：Ｆｅ及び不純物、
で表される化学組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法。
【請求項９】
前記鋳造を行う工程は、片側の凝固シェルの厚さが前記スラブの厚さの２５％以上となる領域で、前記溶鋼の電磁撹拌を行う工程を有することを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法。
【請求項１０】
前記化学組成において、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．００３％〜０．３％、及び
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．０００５％〜０．０１％
のうち少なくとも一方が満たされることを特徴とする請求項８又は９に記載の方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板及び方向性電磁鋼板用の熱延鋼板等に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば変圧器の鉄心材料等に広く用いられている方向性電磁鋼板には、優れた磁気特性を得るために結晶方位が一方向に揃った特性が求められる。そのために、従来の製造方法では、ＳやＳｅ等のインヒビター成分を含有するスラブを、熱間圧延前に１３００℃以上の高温に加熱している。しかしながら、スラブ加熱温度が高い場合、スラブの先端及び後端において温度変動が大きくなりやすいため、スラブの全長にわたってＭｎＳの溶体化及び熱延での微細析出を均一にすることが難しい。このため、当該スラブから得られる鋼板コイルの先端及び後端においてインヒビター不足による磁気特性不良が生じ、磁気特性が鋼板コイルの全長で均質にならない場合がある。これまで種々の技術が提案されているが、鋼板コイルの全長にわたって均質な磁気特性を得ることは困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５８−２１７６３０号公報
【特許文献２】特開昭６１−１２８２２号公報
【特許文献３】特開平６−８８１７１号公報
【特許文献４】特開平８−２２５８４２号公報
【特許文献５】特開平９−３１６５３７号公報
【特許文献６】特開２０１１−１９０４８５号公報
【特許文献７】特開平８−１００２１６号公報
【特許文献８】特開昭５９−１９３２１６号公報
【特許文献９】特開平９−３１６５３７号公報
【特許文献１０】特開平８−１５７９６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、鋼板コイルの全長にわたって磁気特性が良好でばらつきが少ない低鉄損の方向性電磁鋼板及び方向性電磁鋼板用の熱延鋼板等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。この結果、高温でのスラブ加熱を必要とする方向性電磁鋼板の製造方法において、Ｃｕを含む溶鋼を用いることで、ＭｎＳの溶体化及び熱間圧延での微細析出の温度依存性を抑制できることが明らかになった。しかしながら、Ｃｕ硫化物が形成されてしまうと、Ｃｕ硫化物の析出挙動が不安定なため、鋼板コイルの先端及び後端での特性劣化が生じやすくなることも明らかになった。【０００６】
そこで、本発明者らは、Ｃｕ硫化物の形成を抑制すべく更に鋭意検討を行った。この結果、Ｍｎ硫化物の形成及びＣｕ硫化物の形成の選択性が、特に熱延の粗圧延以降、冷延開始前までの熱履歴に顕著に依存することが明らかになった。そして、Ｃｕを０．１０％以上含有する溶鋼において、熱延鋼板を製造した時点でＣｕ硫化物の生成を抑制できていれば、ＭｎＳが安定的に析出していることが明らかになった。このため、仕上げ焼鈍中におけるＭｎＳ及びＡｌＮのインヒビター強度の低下を回避し、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶を先鋭化させることができ、コイル端部での工程条件のばらつきに起因するコイル内の材質変動も回避できることを見出した。【０００７】
本発明者らは、このような知見に基づいて更に鋭意検討を重ねた結果、以下に示す発明の諸態様に想到した。【０００８】
（１）
質量％で、
Ｓｉ：２．０％〜５．０％、
Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、
Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、
Ｃｒ：０％〜０．３％、
Ｐ：０％〜０．５％、
Ｎｉ：０％〜１％、かつ
残部：Ｆｅ及び不純物、
で表される化学組成を有し、
鋼板表面で観察される結晶粒の圧延方向に平行なＬ方向におけるＬ方向平均径が、圧延方向に垂直なＣ方向におけるＣ方向平均径の３．０倍以上であることを特徴とする方向性電磁鋼板。【０００９】
（２）
前記Ｌ方向平均径が前記Ｃ方向平均径の３．５倍以上であることを特徴とする（１）に記載の方向性電磁鋼板。【００１０】
（３）
質量％で、
Ｃ：０．０１５％〜０．１０％、
Ｓｉ：２．０％〜５．０％、
Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６５％、
Ｎ：０．００４０％〜０．０１００％、
Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、
Ｃｒ：０％〜０．３％、
Ｐ：０％〜０．５％、
Ｎｉ：０％〜１％、
Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方：合計で０．００５％〜０．０５０％、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．００００％〜０．０１％、かつ
残部：Ｆｅ及び不純物、
で表される化学組成を有し、
円相当直径が５０ｎｍ以下のＭｎＳ若しくはＭｎＳｅ又はこれらの両方が分散しており、Ｃｕ２Ｓが実質的に析出していないことを特徴とする方向性電磁鋼板用の熱延鋼板。【００１１】
（４）
前記化学組成において、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．００３％〜０．３％、及び
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．０００５％〜０．０１％
のうち少なくとも一方が満たされることを特徴とする（３）に記載の方向性電磁鋼板用の熱延鋼板。【００１２】
（５）
溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを得る工程と、
１３００℃〜１４９０℃の温度域に加熱した前記スラブの熱間圧延を行って熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板を６００℃以下の温度域で巻き取る工程と、
前記熱延鋼板の熱延板焼鈍を行う工程と、
前記熱延板焼鈍の後、冷間圧延を行って冷延鋼板を得る工程と、
前記冷延鋼板の脱炭焼鈍を行う工程と、
前記脱炭焼鈍の後、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行う工程と、
を有し、
前記熱間圧延を行う工程は、終了温度を１２００℃以下とする粗圧延を行う工程と、開始温度を１０００℃以上とし、終了温度を９５０℃〜１１００℃とした仕上げ圧延を行う工程とを有し、
前記熱間圧延では、前記粗圧延の開始から３００秒以内に前記仕上げ圧延を開始し、
前記仕上げ圧延の終了から１０秒以内に冷却速度が５０℃／秒以上の冷却を開始し、
前記熱延板焼鈍の保持温度を、前記仕上げ圧延の終了温度をＴｆとしたとき、９５０℃〜（Ｔｆ＋１００）℃とし、
前記溶鋼は、質量％で、
Ｃ：０．０１５％〜０．１０％、
Ｓｉ：２．０％〜５．０％、
Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６５％、
Ｎ：０．００４０％〜０．０１００％、
Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、
Ｃｒ：０％〜０．３％、
Ｐ：０％〜０．５％、
Ｎｉ：０％〜１％、
Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方：合計で０．００５％〜０．０５０％、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．００００％〜０．０１％、かつ
残部：Ｆｅ及び不純物、
で表される化学組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。【００１３】
（６）
前記鋳造を行う工程は、片側の凝固シェルの厚さが前記スラブの厚さの２５％以上となる領域で、前記溶鋼の電磁撹拌を行う工程を有することを特徴とする（５）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。【００１４】
（７）
前記化学組成において、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．００３％〜０．３％、及び
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．０００５％〜０．０１％
のうち少なくとも一方が満たされることを特徴とする（５）又は（６）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。【００１５】
（８）
溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを得る工程と、
１３００℃〜１４９０℃の温度域に加熱した前記スラブの熱間圧延を行って熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板を６００℃以下の温度域で巻き取る工程と、
を有し、
前記熱間圧延を行う工程は、終了温度を１２００℃以下とする粗圧延を行う工程と、開始温度を１０００℃以上とし、終了温度を９５０℃〜１１００℃とした仕上げ圧延を行う工程とを有し、
前記熱間圧延では、前記粗圧延の開始から３００秒以内に前記仕上げ圧延を開始し、
前記仕上げ圧延の終了から１０秒以内に冷却速度が５０℃／秒以上の冷却を開始し、
前記溶鋼は、質量％で、
Ｃ：０．０１５％〜０．１０％、
Ｓｉ：２．０％〜５．０％、
Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、
酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６５％、
Ｎ：０．００４０％〜０．０１００％、
Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、
Ｃｒ：０％〜０．３％、
Ｐ：０％〜０．５％、
Ｎｉ：０％〜１％、
Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方：合計で０．００５％〜０．０５０％、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．００００％〜０．０１％、かつ
残部：Ｆｅ及び不純物、
で表される化学組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法。【００１６】
（９）
前記鋳造を行う工程は、片側の凝固シェルの厚さが前記スラブの厚さの２５％以上となる領域で、前記溶鋼の電磁撹拌を行う工程を有することを特徴とする（８）に記載の方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法。【００１７】
（１０）
前記化学組成において、
Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．００３％〜０．３％、及び
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．０００５％〜０．０１％
のうち少なくとも一方が満たされることを特徴とする（８）又は（９）に記載の方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、インヒビターとして作用する析出物の溶体化及び熱延での微細析出をスラブの全長にわたって均一にすることができ、コイルの全長にわたって低鉄損で、ばらつきが少なく良好な磁気特性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、Ｃｕ含有量が０．４％の場合の結晶組織を示す画像である。
【図２】図２は、Ｃｕ含有量が０．０１％の場合の結晶組織を示す画像である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００２１】
まず、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板及びその製造に用いる溶鋼の化学組成について説明する。詳細は後述するが、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板は、溶鋼の連続鋳造及び熱間圧延等を経て製造される。従って、方向性電磁鋼板用の熱延鋼板及び溶鋼の化学組成は、熱延鋼板の特性のみならず、これらの処理を考慮したものである。以下の説明において、方向性電磁鋼板用の熱延鋼板又は溶鋼に含まれる各元素の含有量の単位である「％」は、特に断りがない限り「質量％」を意味する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板は、Ｃ：０．０１５％〜０．１０％、Ｓｉ：２．０％〜５．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６５％、Ｎ：０．００４０％〜０．０１００％、Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、Ｃｒ：０％〜０．３％、Ｐ：０％〜０．５％、Ｎｉ：０％〜１％、Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方：合計で０．００５％〜０．０５０％、Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．００００％〜０．０１％、かつ残部：Ｆｅ及び不純物で表される化学組成を有している。不純物としては、鉱石やスクラップ等の原材料に含まれるもの、製造工程において含まれるもの、が例示される。
【００２２】
（Ｃ：０．０１５％〜０．１０％）
Ｃは、二次再結晶を安定化させる。Ｃ含有量が０．０１５％未満では、二次再結晶が不安定となる。従って、Ｃ含有量は０．０１５％以上とする。二次再結晶をさらに安定化させるためには、Ｃ含有量は、好ましくは０．０４％以上とする。Ｃ含有量が０．１０％超では、脱炭焼鈍の所要時間が長くなり経済的に不利となる。従って、Ｃ含有量は０．１０％以下とし、好ましくは０．０９％以下とする。
【００２３】
（Ｓｉ：２．０％〜５．０％）
Ｓｉは含有量が多いほど固有抵抗が増加して製品の渦流損を減少させる。Ｓｉ含有量が２．０％未満では、渦流損が大きくなる。従って、Ｓｉ含有量は２．０％以上とする。Ｓｉ含有量が多いほど冷間圧延で割れが生じやすく、Ｓｉ含有量が５．０％超では、冷間圧延が困難となる。従って、Ｓｉ含有量は５．０％以下とする。製品の鉄損をさらに低減させるためには、Ｓｉ含有量は、好ましくは３．０％以上とする。製造時の割れによる歩留まり低下を防止するためには、Ｓｉ含有量は、好ましくは４．０％以下とする。
【００２４】
（Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％）
ＭｎはＳ、Ｓｅと析出物を形成してインヒビターを強化する。Ｍｎ含有量が０．０３％未満では、その効果が小さい。従って、Ｍｎ含有量は０．０３％以上とする。Ｍｎ含有量が０．１２％超では、スラブ加熱で未固溶Ｍｎが生成し、続く熱間圧延においてＭｎＳ又はＭｎＳｅを均一、かつ微細に析出させることができない。従って、Ｍｎ含有量は０．１２％以下とする。
【００２５】
（酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６５％）
ＡｌはＡｌＮを形成し、インヒビターとして働く。Ａｌ含有量が０．０１０％未満では、その効果が発揮されない。従って、Ａｌ含有量は０．０１０％以上とする。二次再結晶をさらに安定化させるためには、Ａｌ含有量は、好ましくは０．０２０％以上とする。Ａｌ含有量が０．０６５％超では、インヒビターとして有効に働かなくなる。従って、Ａｌ含有量は０．０６５％以下とする。二次再結晶をさらに安定化させるためには、Ａｌ含有量は、好ましくは０．０４０％以下とする。
【００２６】
（Ｎ：０．００４０％〜０．０１００％）
ＮはＡｌＮを形成し、インヒビターとして働く。Ｎ含有量が０．００４０％未満では、その効果が発揮されない。従って、Ｎ含有量は０．００４０％以上とする。Ｎ含有量が０．０１００％超では、ブリスタと呼ばれる表面傷が発生する。従って、Ｎ含有量は０．０１００％以下とする。二次再結晶をさらに安定化させるためには、Ｎ含有量は、好ましくは０．００６０％以上とする。
【００２７】
（Ｃｕ：０．１０％〜１．００％）
Ｃｕはスラブ加熱におけるＭｎＳやＭｎＳｅの溶体化及び熱間圧延におけるＭｎＳやＭｎＳｅの析出の温度依存性を小さくして、ＭｎＳやＭｎＳｅを均一、かつ微細に析出させる。Ｃｕ含有量が０．１０％未満では、その効果が小さい。従って、Ｃｕ含有量は０．１０％以上とする。この効果をより確実に得るために、Ｃｕ含有量は、好ましくは０．３０％超とする。Ｃｕ含有量が１．００％超では、熱延時に耳割れが発生しやすくなり経済的でない。従って、Ｃｕ含有量は１．００％以下とする。耳割れをより確実に抑制するために、Ｃｕ含有量は、好ましくは０．８０％以下とする。
【００２８】
（Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方：合計で０．００５％〜０．０５０％）
Ｓ及びＳｅはインヒビターを強化する効果があり、磁気特性を向上させる。Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方の含有量が合計で０．００５％未満では、インヒビターが弱く、磁気特性が劣化する。従って、Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方の含有量は合計で０．００５％以上とする。二次再結晶をさらに安定化させるためには、Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方の含有量は、好ましくは合計で０．０２０％以上とする。Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方の含有量が合計で０．０５０％超では、熱延時に耳割れが発生しやすくなる。従って、Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方の含有量は合計で０．０５０％以下とする。二次再結晶をさらに安定化させるためには、Ｓ若しくはＳｅ又はこれらの両方の含有量は、好ましくは合計で０．０４０％以下とする。
【００２９】
Ｓｂ、Ｓｎ、Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ及びＢｉは、必須元素ではなく、方向性電磁鋼板用の熱延板に所定量を限度に適宜含有されていてもよい任意元素である。
【００３０】
（Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％）
Ｓｂ及びＳｎはインヒビターを強くする。従って、Ｓｂ又はＳｎが含有されていてもよい。その作用効果を十分に得るために、Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方の含有量は、好ましくは合計で０．００３％以上とする。Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方の含有量が合計で０．３％超では、作用効果は得られるが経済的でない。従って、Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方の含有量は合計で０．３％以下とする。
【００３１】
（Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせ：合計で０．００００％〜０．０１％）
Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ及びＢｉはインヒビターを強くする。従って、Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせが含有されていてもよい。その作用効果を十分に得るために、Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせの含有量は、好ましくは合計で０．０００５％以上とする。二次再結晶をさらに安定化させるためには、Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせの含有量は、より好ましくは合計で０．００１０％以上とする。Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせの含有量が合計で０．０１％超では、作用効果は得られるが経済的でない。従って、Ｙ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ若しくはＢｉ又はこれらの任意の組み合わせの含有量は合計で０．０１％以下とする。
【００３２】
（その他）
さらに公知の目的に応じて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板がＣｒ：０％〜０．３％、Ｐ：０％〜０．５％及びＮｉ：０％〜１％を含有してもよい。
【００３３】
本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板は、円相当直径が５０ｎｍ以下のＭｎＳ若しくはＭｎＳｅ又はこれらの両方が分散しており、Ｃｕ２Ｓが実質的に析出していない。Ｃｕ２ＳはＭｎＳ及びＭｎＳｅに比べて熱的に不安定な析出物であり、インヒビターとしての効果はほとんどない。むしろ、Ｃｕ２Ｓが生成しない条件で熱延鋼板を製造した場合に、ＭｎＳ及びＭｎＳｅの分散状態が良好なものとなり、製品の磁気特性が良好となる。これら析出物の存在状態の確認は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）により薄膜試料を作成し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で行うものとする。鋼中に分散する微細な析出物の組成をエネルギー分散型分光法（ＥＤＳ）により同定する際、析出物を構成する成分だけでなく母相に含まれる成分も検出される。そこで、本発明においては、直径が３０ｎｍ〜５０ｎｍの硫化物及びＳｅ化合物１０個をＥＤＳ分析し、母相を含めて定量分析したＣｕ含有量が１％以下である場合に、Ｃｕ２Ｓが実質的に析出していないと判定することとする。硫化物又はＳｅ化合物が球状でない場合は、円相当直径Ｄを当該析出物の直径とする。ＴＥＭ観察により当該析出物の面積Ｓを測定し、「Ｓ＝πＤ２／４」から求めることができる。
【００３４】
次に、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の化学組成について説明する。詳細は後述するが、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板は、溶鋼の鋳造、熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延、焼鈍分離剤の塗布、並びに仕上げ焼鈍等を経て製造される。従って、方向性電磁鋼板の化学組成は、方向性電磁鋼板の特性のみならず、これらの処理を考慮したものである。以下の説明において、方向性電磁鋼板に含まれる各元素の含有量の単位である「％」は、特に断りがない限り「質量％」を意味する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、Ｓｉ：２．０％〜５．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％、Ｃｕ：０．１０％〜１．００％、Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％、Ｃｒ：０％〜０．３％、Ｐ：０％〜０．５％、Ｎｉ：０％〜１％、かつ残部：Ｆｅ及び不純物で表される化学組成を有している。不純物としては、鉱石やスクラップ等の原材料に含まれるもの、製造工程において含まれるもの、が例示される。
【００３５】
（Ｓｉ：２．０％〜５．０％）
Ｓｉは含有量が多いほど固有抵抗が増加して製品の渦流損を減少させる。Ｓｉ含有量が２．０％未満では、渦流損が大きくなる。従って、Ｓｉ含有量は２．０％以上とする。Ｓｉ含有量が多いほど冷間圧延で割れが生じやすく、Ｓｉ含有量が５．０％超では、冷間圧延が困難となる。従って、Ｓｉ含有量は５．０％以下とする。製品の鉄損をさらに低減させるためには、Ｓｉ含有量は、好ましくは３．０％以上とする。
【００３６】
（Ｍｎ：０．０３％〜０．１２％）
ＭｎはＳ又はＳｅと析出物を形成してインヒビターを強化する。Ｍｎ含有量が０．０３％未満では、その効果が小さい。従って、Ｍｎ含有量は０．０３％以上とする。Ｍｎ含有量が０．１２％超では、スラブ加熱で未固溶Ｍｎが生成し、続く熱間圧延においてＭｎＳ又はＭｎＳｅを均一、かつ微細に析出させることができない。従って、Ｍｎ含有量は０．１２％以下とする。
【００３７】
（Ｃｕ：０．１０％〜１．００％）
Ｃｕは熱間圧延温度域でのＭｎＳやＭｎＳｅの溶体化の温度依存性を小さくして、ＭｎＳやＭｎＳｅを均一、微細に析出させる。Ｃｕ含有量が０．１０％未満では、その効果が小さい。従って、Ｃｕ含有量は０．１０％以上とする。この効果をより確実に得るために、Ｃｕ含有量は、好ましくは０．３０％超とする。Ｃｕ含有量が１．００％超では、熱延時に耳割れが発生しやすくなり経済的でない。従って、Ｃｕ含有量は１．００％以下とする。耳割れをより確実に抑制するために、Ｃｕ含有量は、好ましくは０．８０％以下とする。
【００３８】
Ｓｂ及びＳｎは、必須元素ではなく、方向性電磁鋼板に所定量を限度に適宜含有されていてもよい任意元素である。
【００３９】
（Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方：合計で０．０００％〜０．３％）
Ｓｂ及びＳｎはインヒビターを強くする。従って、Ｓｂ又はＳｎが含有されていてもよい。その作用効果を十分に得るために、Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方の含有量は、好ましくは合計で０．００３％以上とする。Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方の含有量が合計で０．３％超では、作用効果は得られるが経済的でない。従って、Ｓｂ若しくはＳｎ又はこれらの両方の含有量は合計で０．３％以下とする。
【００４０】
（その他）
さらに公知の目的に応じて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板がＣｒ：０％〜０．３％、Ｐ：０％〜０．５％及びＮｉ：０％〜１％を含有してもよい。
【００４１】
Ｃ、酸可溶性Ａｌ、Ｎ、Ｃｒ、Ｐ、Ｎｉ、Ｓ及びＳｅは、方向性電磁鋼板の製造過程で、結晶方位を｛１１０｝＜００１＞方位に集積させたＧｏｓｓ集合組織に制御するために活用され、方向性電磁鋼板に含まれていなくてもよい。詳細は後述するが、これらの元素は、仕上げ焼鈍に含まれる純化焼鈍において、系外へ排出される。特にＣ、Ｎ、Ｓ、酸可溶性Ａｌ及びＳｅについては濃度の低下が顕著で、５０ｐｐｍ以下になる。通常の純化焼鈍の条件であれば、９ｐｐｍ以下、さらには６ｐｐｍ以下、純化焼鈍を十分に行えば、一般的な分析では検出できない程度（１ｐｐｍ以下）にまで達する。従って、Ｃ、Ｎ、Ｓ、酸可溶性Ａｌ及びＳｅが方向性電磁鋼板に残存していたとしても不純物として含まれるものである。
【００４２】
本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板では、鋼板表面で観察される結晶粒の圧延方向に平行なＬ方向におけるＬ方向平均径が、圧延方向に垂直なＣ方向におけるＣ方向平均径の３．０倍以上である。以下の説明において、Ｃ方向平均径に対するＬ方向平均径の比率（Ｌ方向平均径／Ｃ方向平均径）を、「粒径比」と称することがある。本実施形態の方向性電磁鋼板の結晶組織は、独自のインヒビター制御に起因した特徴的なものである。その組織形成の機構は明確ではないが、おそらくインヒビターであるＭｎＳやＭｎＳｅの分散状態と相関があると推察される。粒径比が３．０以上になると、結晶粒界での磁気抵抗効果が軽減され、かつ磁区幅が小さくなるため、磁気特性が良好になる。従って、鋼板表面で観察される結晶粒の粒径比は３．０以上とし、好ましくは３．５以上とする。
【００４３】
次に、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法について説明する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法では、溶鋼の連続鋳造、熱間圧延等を行う。
【００４４】
まず、溶鋼の連続鋳造及び熱間圧延では、上記熱延鋼板の製造に用いる溶鋼の連続鋳造を行ってスラブを作製し、このスラブの加熱及び熱間圧延を行う。
【００４５】
連続鋳造では、片側の凝固シェルの厚さがスラブの厚さの２５％以上となる領域で、溶鋼の電磁撹拌を行うことが好ましい。スラブ厚さに対する片側の凝固シェル厚さの割合が２５％未満では、Ｃｕ２Ｓが析出しやすく、磁気特性の改善効果がほとんど得られないからである。従って、スラブ厚さに対する片側の凝固シェル厚さの割合は、好ましくは２５％以上とする。このような溶鋼の電磁撹拌は、Ｃｕを含む硫化物の形成を抑制する効果がある。スラブ厚さに対する片側の凝固シェル厚さの割合が３３％超の領域のみで電磁撹拌を行っても、その効果は十分得られない。従って、スラブ厚さに対する片側の凝固シェル厚さの割合は、好ましくは３３％以下とする。スラブ厚さに対する片側の凝固シェル厚さの割合が２５％〜３３％の領域で電磁撹拌を行えば、スラブ厚さに対する片側の凝固シェル厚さの割合が３３％超の領域と共に電磁撹拌を行ってもよい。溶鋼の電磁撹拌を行うことにより、熱延鋼板にＣｕ２Ｓがより析出しにくくなり、最終製品である方向性電磁鋼板の表面で観察される結晶粒の粒径比を３．５以上としやすい。これは、熱間圧延によって硫化物がより微細に析出して分散するためである。
【００４６】
スラブ加熱温度が１３００℃未満では、製品の磁束密度のばらつきが大きい。従って、スラブ加熱温度は、１３００℃以上とする。スラブ加熱温度が１４９０℃超では、スラブが溶融する。従って、スラブ加熱温度は、１４９０℃以下とする。
【００４７】
熱間圧延では、終了温度を１２００℃以下とする粗圧延を行い、開始温度を１０００℃以上とし、終了温度を９５０℃〜１１００℃とした仕上げ圧延を行う。粗圧延の終了温度が１２００℃超では、粗圧延でのＭｎＳ又はＭｎＳｅの析出が促進されず、仕上げ圧延においてＣｕ２Ｓが生成してしまい、製品の磁気特性が劣化する。従って、粗圧延の終了温度は１２００℃以下とする。仕上げ圧延の開始温度が１０００℃未満では、仕上げ圧延の終了温度が９５０℃を下回り、Ｃｕ２Ｓが析出しやすくなり、製品の磁気特性が安定しない。従って、仕上げ圧延の開始温度は１０００℃以上とする。仕上げ圧延の終了温度が９５０℃未満では、Ｃｕ２Ｓが析出しやすくなり、磁気特性が安定しない。また、スラブ加熱温度との温度差が大きすぎると、熱延コイル全長の温度履歴を合わせることが困難であるため、熱延コイルの全長にわたって均質なインヒビターを造り込むことが難しくなる。従って、仕上げ圧延の終了温度は９５０℃以上とする。仕上げ圧延の終了温度が１１００℃超では、ＭｎＳやＭｎＳｅを微細に分散させることを制御できない。従って、仕上げ圧延の終了温度は１１００℃以下とする。
【００４８】
粗圧延の開始から３００秒以内に仕上げ圧延を開始する。粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの時間が３００秒超では、インヒビターとして機能する５０ｎｍ以下のＭｎＳ又はＭｎＳｅが分散しなくなり、脱炭焼鈍での粒径制御や仕上げ焼鈍での二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。従って、粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの時間は、３００秒以内とする。なお、時間の下限は通常の圧延であれば特に設定する必要はない。粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの時間が３０秒未満では、ＭｎＳ又はＭｎＳｅの析出量が十分でなく、仕上げ焼鈍時に二次再結晶粒が発達しにくくなる場合がある。
【００４９】
熱延鋼板の後端は、熱延鋼板の中央部よりも粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの滞留時間が長く、析出させたＭｎＳが粗大化しやすい。熱延鋼板の先端は、粗圧延の開始温度が高いため、ＭｎＳが粗大化しやすい。Ｃｕが含有されることにより、ＭｎＳの粗大化を抑制することができるため、結果としてコイル内の磁気特性のばらつきを低減させることに有効となる。
【００５０】
仕上げ圧延の終了から１０秒以内に、冷却速度が５０℃／秒以上の冷却を開始する。仕上げ圧延の終了から冷却を開始するまでの時間が１０秒超では、Ｃｕ２Ｓが析出しやすくなり、製品の磁気特性が安定しない。従って、仕上げ圧延の終了から冷却を開始するまでの時間は、１０秒以内とし、好ましくは２秒以内とする。仕上げ圧延後の冷却速度が５０℃／秒未満では、Ｃｕ２Ｓが析出しやすくなり、製品の磁気特性が安定しない。従って、仕上げ圧延後の冷却速度は５０℃／秒以上とする。
【００５１】
その後、６００℃以下の温度域で巻き取る。巻き取り温度が６００℃超では、Ｃｕ２Ｓが析出しやすくなり、製品の磁気特性が安定しない。従って、巻き取り温度は６００℃以下とする。
【００５２】
このようにして、本実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板を製造することができる。
【００５３】
次に、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、溶鋼の連続鋳造、熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤の塗布、仕上げ焼鈍等を行う。溶鋼の連続鋳造及び熱間圧延については、上記方向性電磁鋼板用の熱延鋼板の製造方法と同様に行うことができる。
【００５４】
得られた熱延鋼板の熱延板焼鈍を行う。仕上げ圧延の終了温度をＴｆとしたとき、熱延板焼鈍の保持温度を９５０℃〜（Ｔｆ＋１００）℃とする。保持温度が９５０℃未満では、熱延コイルの全長にわたってインヒビターを均質にすることができず、製品の磁気特性が安定しない。従って、保持温度は９５０℃以上とする。保持温度が（Ｔｆ＋１００）℃超では、熱延で微細析出したＭｎＳが急激に成長し、二次再結晶が不安定化する。従って、保持温度は（Ｔｆ＋１００）℃以下とする。熱延板焼鈍を適切に行うことにより、仕上げ焼鈍中のＭｎＳの粗大成長を抑制することができる。粗大成長が抑制されるメカニズムについては、以下のように推察する。ＭｎＳと母相との界面にＣｕが偏析し、ＭｎＳの成長に対して抑制的に働くものと考えられる。熱延板焼鈍の保持温度を高くしすぎると、ＭｎＳの成長に伴ってＣｕが偏析しやすい界面が消失し、効果が十分得られなくなる。さらに、このようなＣｕの効果を得るためには、熱延鋼板中にＣｕ２Ｓが実質的に析出していないことが有利に働くものと推察する。Ｐ、Ｓｎ、Ｓｂ及びＢｉ等の偏析しやすい元素も同様の作用を呈し得る。
【００５５】
次に、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を行って冷延鋼板を得る。その後、冷延鋼板の脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行う。焼鈍分離剤はＭｇＯを含み、焼鈍分離剤中のＭｇＯの割合は、例えば９０質量％以上である。仕上げ焼鈍では、二次再結晶の完了後に、純化焼鈍を行ってもよい。冷間圧延、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤の塗布、及び仕上げ焼鈍は、一般的な方法により行うことができる。
【００５６】
このようにして、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造することができる。仕上げ焼鈍の後に、塗布及び焼き付けにより絶縁コーティングを形成してもよい。
【００５７】
本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延板及び方向性電磁鋼板の製造方法における上記製造条件は、Ｃｕ２Ｓが析出しにくい条件となっている。このような熱延鋼板を用いて製造された方向性電磁鋼板の表面で観察される結晶粒の粒径比は３．０以上となる。このメカニズムは以下の通りである。インヒビターとなるＭｎＳは、熱間圧延により均一に分散すると理解されていたが、Ｃｕ２Ｓの析出を抑制すると、ＭｎＳは圧延方向に伸ばされた熱延鋼板で筋状に析出し分散する傾向があるため、仕上げ焼鈍時における二次再結晶の粒成長により、粒径比が大きくなる。
【００５８】
以上のことから、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板及び方向性電磁鋼板の製造方法によれば、インヒビターとして作用する析出物の溶体化及び熱延での微細析出をスラブの全長にわたって均一にすることができ、コイルの全長にわたって磁気特性が良好でばらつきが少ない低鉄損の方向性電磁鋼板及び方向性電磁鋼板用の熱延鋼板を得ることができる。
【００５９】
以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【実施例】
【００６０】
次に、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板及び方向性電磁鋼板について、実施例を示しながら具体的に説明する。以下に示す実施例は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板及び方向性電磁鋼板のあくまでも一例にすぎず、本発明に係る方向性電磁鋼板用の熱延鋼板及び方向性電磁鋼板が下記の例に限定されるものではない。【００６１】
（実施例１）
表１に示す鋼種Ｂ及びＣを鋳造してスラブを作製し、このスラブについて６パスの熱間圧延を行い、板厚が２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。前段３パスをパス間時間が５秒〜１０秒の粗圧延とし、後段３パスをパス間時間が２秒以下の仕上げ圧延とした。表１中の下線は、その数値が本発明の範囲から外れていることを示す。溶鋼の鋳造では、表２に示す条件で電磁撹拌を行った。スラブ加熱温度及び熱間圧延の条件も表２に示す。熱延終了後、すぐに水スプレーをかけて５５０℃まで冷却し、大気炉で表２に示す温度で１時間保持することにより巻き取り相当の熱処理を行った。冷却条件についても表２に示す。得られた熱延鋼板について、硫化物の存在状態をＴＥＭにより確認した。この結果を表２に示す。次いで、熱延鋼板を表２に示す温度で焼鈍した後、冷間圧延で板厚を０．２２５ｍｍとし、８４０℃で脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１７０℃の仕上げ焼鈍を行い、種々の方向性電磁鋼板を作製した。得られた方向性電磁鋼板の表面に観察される結晶粒の粒径比を求めた。この結果を表２に示す。表２中の下線は、その数値が本発明の範囲から外れていることを示す。【００６２】
【表１】
2017057487.tif 000003
【００６３】
【表２】
2017057487.tif 000004
【００６４】
表２に示すように、試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．８及び試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２８では、スラブ加熱温度、熱間圧延条件、冷却条件、巻き取り温度、熱延板焼鈍の保持温度が本発明の範囲内にあるため、粒径比が３．０倍以上という良好な結果が得られた。これらの試料のうち、試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．２１及びＮｏ．２２では、溶鋼の鋳造時に電磁撹拌を行ったため、粒径比が３．５以上という優れた結果が得られた。【００６５】
試料Ｎｏ．９及びＮｏ．２９では、スラブ加熱温度が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１０及びＮｏ．３０では、スラブ加熱温度が高すぎたため、その後の熱間圧延を行うことができなかった。試料Ｎｏ．１１及びＮｏ．３１では、粗圧延の終了温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１２及びＮｏ．３２では、粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの時間が長すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１３及びＮｏ．３３では、仕上げ圧延の開始温度及び仕上げ圧延の終了温度が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１４及びＮｏ．３４では、仕上げ圧延の終了温度が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１５及びＮｏ．３５では、仕上げ圧延の終了温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１６及びＮｏ．３６では、仕上げ圧延の終了から冷却開始までの時間が長すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１７及びＮｏ．３７では、仕上げ圧延後の冷却速度が遅すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１８及びＮｏ．３８では、巻き取り温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．１９及びＮｏ．３９では、熱延板焼鈍の保持温度が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．２０及びＮｏ．４０では、熱延板焼鈍の保持温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。【００６６】
（実施例２−１）
表１に示す鋼種Ａ〜Ｎを鋳造してスラブを作製し、このスラブを１３５０℃、３０分加熱し、６パスの熱間圧延を行って板厚が２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。前段３パスをパス間時間が５秒〜１０秒の粗圧延とし、後段３パスをパス間時間が２秒以下の仕上げ圧延とした。粗圧延開始から仕上げ圧延開始までの時間を、４０秒〜１８０秒とした。粗圧延の終了温度を１１２０℃〜１１６０℃とし、仕上げ圧延の開始温度を１０００℃〜１１４０℃とした。熱間圧延（仕上げ圧延）の終了温度Ｔｆを９００℃〜１０６０℃とした。熱延終了後（仕上げ圧延終了後）、すぐに水スプレーをかけて５５０℃まで冷却し、大気炉で５５０℃、１時間保持することにより巻き取り相当の熱処理を行った。仕上げ圧延終了後、冷却開始までの時間を０．７秒〜１．７秒とし、仕上げ圧延後の冷却速度を７０℃／秒以上とした。得られた熱延鋼板を、９００℃〜１１５０℃で焼鈍した後、冷間圧延で板厚を０．２２５ｍｍとし、８４０℃で脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１７０℃の仕上げ焼鈍を行った。水洗後、６０ｍｍ幅×３００ｍｍ長に剪断し、８５０℃で歪取り焼鈍を行った後、磁気測定に供した。磁気測定の結果を表３に示す。表３中の下線は、その数値が本発明の範囲から外れていることを示す。Ｃｕ：０．４％の場合の結晶組織を図１に示し、Ｃｕ：０．０１％の場合の結晶組織を図２に示す。【００６７】
【表３】
2017057487.tif 000005
【００６８】
表３より、Ｃｕが含有されたことによる特性の絶対値向上が示された。本実施例の実験条件は、粗圧延の開始温度が高く、粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの滞留時間が短いことから、熱延鋼板の先端での条件と近く、熱延鋼板の先端及び後端での特性劣化の改善の可能性も示された。高いＣｕ含有量により磁気特性が向上することを確認した。【００６９】
表３に示すように、試料Ｎｏ．Ｂ１、Ｎｏ．Ｃ１、Ｎｏ．Ｃ２、Ｎｏ．Ｄ１、Ｎｏ．Ｄ４、Ｎｏ．Ｄ５、Ｎｏ．Ｅ１、Ｎｏ．Ｆ１、Ｎｏ．Ｇ１、Ｎｏ．Ｈ１、Ｎｏ．Ｊ１、Ｎｏ．Ｋ１、Ｎｏ．Ｌ１、Ｎｏ．Ｍ１、及びＮｏ．Ｎ１では、熱間圧延条件、熱延板焼鈍の保持温度、化学組成が本発明の範囲内にあるため、粒径比が３．０倍以上であり、良好な磁気特性が得られた。これらの試料のうち、試料Ｎｏ．Ｄ１、Ｎｏ．Ｄ４、Ｎｏ．Ｄ５、Ｎｏ．Ｇ１、及びＮｏ．Ｈ１では、高いＣｕ含有量であるため、優れた磁気特性が得られた。【００７０】
試料Ｎｏ．Ａ１では、Ｃｕ含有量が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ａ２及びＮｏ．Ａ３では、Ｃｕ含有量が低く、熱延板焼鈍の保持温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｂ２、Ｎｏ．Ｂ３、Ｎｏ．Ｃ３、Ｎｏ．Ｄ２、Ｎｏ．Ｄ３、Ｎｏ．Ｅ２、及びＮｏ．Ｅ３では、熱延板焼鈍の保持温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ６では、熱延板焼鈍の保持温度が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｉ１では、仕上げ圧延の終了温度が低く、熱延板焼鈍の保持温度が低すぎたため、Ｃｕ２Ｓが析出していた。試料Ｎｏ．Ｏ１及びＮｏ．Ｏ２では、Ｓ含有量が高く、Ｃｕ含有量が本発明の範囲内ではあるが比較的高いため、Ｃｕ２Ｓが析出していた。試料Ｎｏ．Ｐ１及びＮｏ．Ｐ２では、Ｃｕ含有量が高すぎたため、Ｃｕ２Ｓが析出していた。試料Ｎｏ．Ｑ１では、仕上げ圧延の終了温度が低く、熱延板焼鈍の保持温度が低すぎたため、Ｃｕ２Ｓが析出していた。【００７１】
（実施例２−２）
溶鋼の鋳造時に、表４に示す条件で電磁撹拌を行ったこと以外は、実施例２−１と同様に行った。粒径比及び磁気測定の結果を表４に示す。表４中の下線は、その数値が本発明の範囲から外れていることを示す。【００７２】
【表４】
2017057487.tif 000006
【００７３】
表４に示すように、試料Ｎｏ．Ｂ４、Ｎｏ．Ｃ４、Ｎｏ．Ｃ５、Ｎｏ．Ｄ７、Ｎｏ．Ｄ１０、Ｎｏ．Ｄ１１、Ｎｏ．Ｅ４、Ｎｏ．Ｆ２、Ｎｏ．Ｇ２、Ｎｏ．Ｈ２、Ｎｏ．Ｊ２、Ｎｏ．Ｋ２、Ｎｏ．Ｌ２、Ｎｏ．Ｍ２、及びＮｏ．Ｎ２では、熱間圧延条件、熱延板焼鈍の保持温度、化学組成が本発明の範囲内にあり、溶鋼の鋳造時に電磁撹拌を行ったため、粒径比が３．５以上であり、優れた磁気特性が得られた。【００７４】
試料Ｎｏ．Ａ４では、Ｃｕ含有量が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ａ５及びＮｏ．Ａ６では、Ｃｕ含有量が低く、熱延板焼鈍の保持温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｂ５、Ｎｏ．Ｂ６、Ｎｏ．Ｃ６、Ｎｏ．Ｄ８、Ｎｏ．Ｄ９、Ｎｏ．Ｅ５、及びＮｏ．Ｅ６では、熱延板焼鈍の保持温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ１２では、熱延板焼鈍の保持温度が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｉ２では、仕上げ圧延の終了温度が低く、熱延板焼鈍の保持温度が低すぎたため、Ｃｕ２Ｓが析出していた。試料Ｎｏ．Ｏ３及びＮｏ．Ｏ４では、Ｓ含有量が高く、Ｃｕ含有量が本発明の範囲内ではあるが比較的高いため、Ｃｕ２Ｓが析出していた。試料Ｎｏ．Ｐ３及びＮｏ．Ｐ４では、Ｃｕ含有量が高すぎたため、Ｃｕ２Ｓが析出していた。試料Ｎｏ．Ｑ２では、仕上げ圧延の終了温度が低く、熱延板焼鈍の保持温度が低すぎたため、Ｃｕ２Ｓが析出していた。【００７５】
（実施例３−１）
表１に示す鋼種Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｈを鋳造してスラブを作製し、このスラブを１３５０℃、３０分加熱し、６パスの熱間圧延を行って板厚が２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。前段３パスをパス間時間が５秒〜１０秒の粗圧延とし、後段３パスをパス間時間が２秒以下の仕上げ圧延とした。前段３パス圧延後に１１００℃以上に所定時間保熱し、粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの時間（待機時間）を表５に示すように調整した。熱間圧延（仕上げ圧延）の終了温度Ｔｆを１０００℃と１０６０℃の２種とした。熱延終了後（仕上げ圧延終了後）、すぐに水スプレーをかけて５５０℃まで冷却した。その他、熱延条件は以下の通りとした。すなわち、粗圧延の終了温度を１１２０℃〜１１６０℃とし、仕上げ圧延の開始温度を１０００℃〜１１４０℃とし、仕上げ圧延の終了後から冷却開始までの時間を０．７秒〜１．７秒とし、仕上げ圧延後の冷却速度を７０℃／秒とし、巻き取り温度を５５０℃（大気炉１時間保持による熱処理で模擬）とした。得られた熱延鋼板を、１０８０℃〜１１００℃で焼鈍した後、冷間圧延で板厚を０．２２５ｍｍとし、８４０℃で脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１７０℃の仕上げ焼鈍を行った。水洗後、６０ｍｍ幅×３００ｍｍ長に剪断し、８５０℃で歪取り焼鈍を行った後、磁気測定に供した。磁気測定の結果を表５に示す。表５中の下線は、その数値が本発明の範囲から外れていることを示す。【００７６】
【表５】
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【００７７】
表５に示すように、試料Ｎｏ．Ｂ７〜Ｎｏ．Ｂ９、Ｎｏ．Ｃ７〜Ｎｏ．Ｃ９、Ｎｏ．Ｈ３、及びＮｏ．Ｈ４では、熱間圧延条件、熱延板焼鈍の保持温度、化学組成が本発明の範囲内にあるため、粒径比が３．０倍以上という良好な結果が得られた。粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの時間が３００秒以内であれば、安定した良好な磁気特性が得られた。【００７８】
試料Ｎｏ．Ａ７〜Ｎｏ．Ａ９では、Ｃｕ含有量が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｈ５では、粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの時間が長すぎたため、磁気特性が劣位であった。【００７９】
（実施例３−２）
溶鋼の鋳造時に、表６に示す条件で電磁撹拌を行ったこと以外は、実施例３−１と同様に行った。粒径比及び磁気測定の結果を表６に示す。表６中の下線は、その数値が本発明の範囲から外れていることを示す。【００８０】
【表６】
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【００８１】
表６に示すように、試料Ｎｏ．Ｂ１０〜Ｎｏ．Ｂ１２、Ｎｏ．Ｃ１０〜Ｎｏ．Ｃ１２、Ｎｏ．Ｈ６、及びＮｏ．Ｈ７では、熱間圧延条件、熱延板焼鈍の保持温度、化学組成が本発明の範囲内にあり、溶鋼の鋳造時に電磁撹拌を行ったため、粒径比が３．５以上であり、優れた磁気特性が得られた。【００８２】
試料Ｎｏ．Ａ１０〜Ｎｏ．Ａ１２では、Ｃｕ含有量が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｈ８では、粗圧延の開始から仕上げ圧延の開始までの時間が長すぎたため、磁気特性が劣位であった。【００８３】
（実施例４−１）
表１に示す鋼種Ｄを鋳造してスラブを作製し、このスラブを１３５０℃、３０分加熱し、６パスの熱間圧延を行って板厚が２．３ｍｍの熱延鋼板を得た。前段３パスをパス間時間が５秒〜１０秒の粗圧延とし、後段３パスをパス間時間が２秒以下の仕上げ圧延とした。熱延条件を表７に示す。得られた熱延鋼板を、１１００℃で焼鈍した後、冷間圧延で板厚を０．２２５ｍｍとし、８４０℃で脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１１７０℃の仕上げ焼鈍を行った。水洗後、６０ｍｍ幅×３００ｍｍ長に剪断し、８５０℃で歪取り焼鈍を行った後、磁気測定に供した。磁気測定の結果を表７に示す。表７中の下線は、その数値が本発明の範囲から外れていることを示す。【００８４】
【表７】
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【００８５】
仕上げ焼鈍後により二次再結晶した試料Ｎｏ．Ｄ１３〜Ｎｏ．Ｄ１８の化学組成を分析した結果、いずれも、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．０８％、Ｃｕ：０．４０％、Ｓｎ：０．０７％を含有することを確認した。また、その他不純物の分析結果は、Ｃ：１２ｐｐｍ〜２０ｐｐｍ、Ｓ：５ｐｐｍ未満、Ｓｅ：０．０００２％未満、Ｓｂ：０．００１％未満、酸可溶性Ａｌ：０．００１％未満、Ｎ：１５ｐｐｍ〜２５ｐｐｍであり、いずれの試料においても純化されていることが確認できた。【００８６】
表７に示すように、試料Ｎｏ．Ｄ１８では、熱間圧延条件、冷却条件、巻き取り温度が本発明の範囲内にあるため、粒径比が３．０倍以上という良好な結果が得られた。【００８７】
試料Ｎｏ．Ｄ１３では、粗圧延の終了温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ１４では、仕上げ圧延の開始温度及び仕上げ圧延の終了温度が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ１５では、仕上げ圧延の終了から冷却開始までの時間が長すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ１６では、仕上げ圧延後の冷却速度が遅すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ１７では、巻き取り温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。【００８８】
（実施例４−２）
溶鋼の鋳造時に、表８に示す条件で電磁撹拌を行ったこと以外は、実施例４−１と同様に行った。粒径比及び磁気測定の結果を表８に示す。表８中の下線は、その数値が本発明の範囲から外れていることを示す。【００８９】
【表８】
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【００９０】
表８に示すように、試料Ｎｏ．Ｄ２４では、熱間圧延条件、冷却条件、巻き取り温度が本発明の範囲内にあり、溶鋼の鋳造時に電磁撹拌を行ったため、粒径比が３．５以上であり、優れた磁気特性が得られた。【００９１】
試料Ｎｏ．Ｄ１９では、粗圧延の終了温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ２０では、仕上げ圧延の開始温度及び仕上げ圧延の終了温度が低すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ２１では、仕上げ圧延の終了から冷却開始までの時間が長すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ２２では、仕上げ圧延後の冷却速度が遅すぎたため、粒径比が小さかった。試料Ｎｏ．Ｄ２３では、巻き取り温度が高すぎたため、粒径比が小さかった。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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