(57)【要約】  （Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩、（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム及び（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれるノニオン性界面活性剤からなり、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３質量％以上である口腔バイオフィルム除去剤、及び前記（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を含有し、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３〜１．５質量％である、口腔バイオフィルム除去効果が優れる歯磨剤組成物を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩、
（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム、及び
（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれるノニオン性界面活性剤
を含有し、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３〜１．５質量％であることを特徴とする歯磨剤組成物。
【請求項２】
（Ａ）成分が、炭素数１４〜１６のα−オレフィンスルホン酸ナトリウムである請求項１記載の歯磨剤組成物。
【請求項３】
（Ｃ）成分のノニオン性界面活性剤が、エチレンオキサイドの平均付加モル数が１０〜６０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である請求項１又は２記載の歯磨剤組成物。
【請求項４】
（Ａ）成分を０．０１〜１．２質量％、（Ｂ）成分を０．０１〜１．２質量％、（Ｃ）成分を０．３〜４質量％含有する請求項１〜３のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
【請求項５】
（Ｃ）／（（Ａ）＋（Ｂ））が質量比として０．２〜１３である請求項１〜４のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
【請求項６】
デキストラナーゼを含有しない請求項１〜５のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
【請求項７】
練歯磨剤である請求項１〜６のいずれか１項に記載の歯磨剤組成物。
【請求項８】
（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩、
（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム、及び
（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれるノニオン性界面活性剤
からなり、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３質量％以上である口腔バイオフィルム除去剤。
【請求項９】
（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３〜１．５質量％であり、（Ｃ）／（（Ａ）＋（Ｂ））が質量比として０．２〜１３である請求項８記載の口腔バイオフィルム除去剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた口腔バイオフィルム除去効果を奏する、α−オレフィンスルホン酸塩含有の口腔バイオフィルム除去剤及びこれを含有する歯磨剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、口腔内のう蝕バイオフィルムは、細菌同士の凝集体であることが知られている。そのため、う蝕バイオフィルムを除去するためには、細菌同士の凝集体を分散させて除去することが重要である。【０００３】
アニオン性界面活性剤であるα−オレフィンスルホン酸塩には、う蝕バイオフィルム除去効果があるが、α−オレフィンスルホン酸塩単独でのバイオフィルム除去効果は十分ではなく、また、配合量を増やすと強い苦味を呈する問題があった。【０００４】
そこで、出願人は、α−オレフィンスルホン酸塩にデキストラナーゼを併用することによってバイオフィルム除去効果を向上し、口腔バイオフィルム除去剤、口腔用組成物を特許文献１（特開２０１５−２０９７０号公報）に提案した。また、特許文献２（特開２０１３−１５１４７４号公報）には、α−オレフィンスルホン酸塩にアシルアミノ酸塩及び／又はアルギニンを併用して配合することによって、口腔バイオフィルム除去効果が優れ、苦味も抑制された口腔用組成物が提案されている。特許文献３（国際公開第２０１５／００８８２３号）には、α−オレフィンスルホン酸塩と縮合リン酸塩及び／又は両性界面活性剤を配合した口腔バイオフィルム除去効果が優れる口腔用組成物が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１５−２０９７０号公報
【特許文献２】特開２０１３−１５１４７４号公報
【特許文献３】国際公開第２０１５／００８８２３号
【特許文献４】特開２０１５−８３５５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特に、１回当たりの使用量が１ｇ程度と比較的少ない上、口腔内で使用中には唾液で希釈されるため、薬効を十分に発現させ難く、また、製剤外観を経時において安定化させることが難しい歯磨剤組成物において、α−オレフィンスルホン酸塩によって高いバイオフィルム除去効果を与えることは難しかった。【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、優れた口腔バイオフィルム除去効果を奏する、α−オレフィンスルホン酸塩含有の口腔バイオフィルム除去剤及びこれを含有する歯磨剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩、（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム、及び（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれるノニオン性界面活性剤を組み合わせると、歯面のバイオフィルムを高率で除去する格段に優れた口腔バイオフィルム除去効果を奏し、口腔バイオフィルム除去剤として有効であることを知見した。また、前記特定の界面活性剤を組み合わせた口腔用バイオフィルム除去剤を歯磨剤組成物に配合することで、優れた口腔バイオフィルム除去効果を与え、同時に歯のツルツル感を満足に付与し、また、経時においても製剤外観を安定に維持し、刺激が抑制されたマイルドな使用感も付与できることを知見し、本発明をなすに至った。【０００９】
更に詳述すると、歯磨剤組成物においてα−オレフィンスルホン酸塩によるバイオフィルム除去効果は十分ではなく、また、歯磨剤組成物に一般的に配合されるラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油などの界面活性剤は、その浸透作用、界面清掃化作用の点から僅かではあるが歯垢除去効果が認められるが、界面活性剤単独で十分なバイオフィルム除去効果があるとは認識されていないのが現状であった。しかも、α−オレフィンスルホン酸塩のバイオフィルム除去効果は、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のノニオン性界面活性剤を併用すると弱くなる傾向にあった。
このため、α−オレフィンスルホン酸塩に、バイオフィルム除去効果が十分ではない界面活性剤のラウリル硫酸ナトリウム等を併用することによってバイオフィルム除去効果が改善するとは、到底考えられないにもかかわらず、本発明においては、界面活性剤の（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分の組み合わせが、特に（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が特定範囲内において、（Ａ）成分由来のバイオフィルム除去効果を特異的かつ相乗的に向上し、後述のように、強固に構築されたバイオフィルムに浸透して細菌間の結合力を弱めることでバイオフィルムを崩壊して分散させ、高率で除去する予想外のバイオフィル除去作用を奏し、上記格別な作用効果を与える。
更にこの場合、α−オレフィンスルホン酸塩は、特許文献１に示すようにデキストラナーゼを併用すると長期保存後の製剤安定性に改善の余地があったが、本発明によれば、このような製剤安定性の問題を生じさせることなく、バイオフィルム除去効果を向上でき、また、（Ａ）及び（Ｂ）成分による舌がピリピリするような刺激も抑制できる。【００１０】
従って、本発明においては、後述する実施例に示すように、（Ａ）成分の配合量が比較的少なく０．６質量％以下である歯磨剤組成物を４倍希釈して試験に用いても、ハイドロキシアパタイト板に口腔病原性細菌を接種後に好気条件下において３７℃で２７時間培養して形成される強固に付着したモデルバイオフィルムにおいて、これを除去率３５％以上、更には５０％以上で除去する格段に優れたバイオフィルム除去効果を奏する。また、同時に、歯磨きによって歯面が十分に清掃されてツルツルになったという満足な効果実感が得られ、舌がピリピリするような刺激をほとんど感じることもなく、かつ、４０℃で３ヶ月間保存後においてもツヤがある滑らかな製剤表面が維持される。【００１１】
デキストラナーゼ、アシルアミノ酸塩及び／又はアルギニン、あるいは縮合リン酸塩及び／又は両性界面活性剤によって、α−オレフィンスルホン酸塩のバイオフィルム除去効果を向上した特許文献１〜３から、界面活性剤の（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分の組み合わせによるバイオフィルム除去効果の向上は予測できない。また、特許文献４（特開２０１５−８３５５６号公報）は、硝酸カリウムとα−オレフィンスルホン酸ナトリウム及びラウリル硫酸ナトリウムを含有する歯磨組成物を開示するが、硝酸カリウム含有歯磨組成物における知覚過敏抑制効果の改善であり、かかる特許文献４から、界面活性剤の組み合わせによって優れたバイオフィルム除去効果を与えることは想起し得ない。【００１２】
従って、本発明は、下記の歯磨剤組成物及び口腔バイオフィルム除去剤を提供する。
〔１〕
（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩、
（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム、及び
（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれるノニオン性界面活性剤
を含有し、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３〜１．５質量％であることを特徴とする歯磨剤組成物。
〔２〕
（Ａ）成分が、炭素数１４〜１６のα−オレフィンスルホン酸ナトリウムである〔１〕に記載の歯磨剤組成物。
〔３〕
（Ｃ）成分のノニオン性界面活性剤が、エチレンオキサイドの平均付加モル数が１０〜６０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である〔１〕又は〔２〕に記載の歯磨剤組成物。
〔４〕
（Ａ）成分を０．０１〜１．２質量％、（Ｂ）成分を０．０１〜１．２質量％、（Ｃ）成分を０．３〜４質量％含有する〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔５〕
（Ｃ）／（（Ａ）＋（Ｂ））が質量比として０．２〜１３である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔６〕
デキストラナーゼを含有しない〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔７〕
練歯磨剤である〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔８〕
（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩、
（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム、及び
（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれるノニオン性界面活性剤
からなり、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３質量％以上である口腔バイオフィルム除去剤。
〔９〕
（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３〜１．５質量％であり、（Ｃ）／（（Ａ）＋（Ｂ））が質量比として０．２〜１３である〔８〕に記載の口腔バイオフィルム除去剤。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、優れた口腔バイオフィルム除去効果を奏し、同時に歯のツルツル感を満足に付与して高い清掃実感を与え、また、経時においても外観安定性が優れ、使用感も良いα−オレフィンスルホン酸塩含有の歯磨剤組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の口腔バイオフィルム除去剤及び歯磨剤組成物は、（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩、（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム及び（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルを併用することを特徴とする。
【００１５】
（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩としては、炭素数が１４〜１６のα−オレフィンスルホン酸のナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩を用いることができ、好ましくは炭素数１４のα−オレフィンスルホン酸塩、特にナトリウム塩（一般名；テトラデセンスルホン酸ナトリウム）である。これらは口腔用製剤に使用可能な市販品を入手することができ、例えばライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製の商品名「ＫリポランＰＪ−４００ＣＪ」を使用し得る。
【００１６】
（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウムとしては、ＢＡＳＦ社製のラウリル硫酸ナトリウムなど、市販品を使用し得る。
【００１７】
（Ｃ）成分は、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれるノニオン性界面活性剤であり、好ましくはポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油のエチレンオキサイドの平均付加モル数（Ｅ．Ｏ．）は、特に歯のツルツル感付与効果、外観安定性の点で、好ましくは１０〜６０、より好ましくは２０〜６０である。また、ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、アルキル基の炭素数が１０〜１８、エチレンオキサイド付加モル数（Ｅ．Ｏ．）が３〜５０、特に５〜２０が好ましい。
具体的には、市販品である青木油脂工業（株）製のＢＬＡＵＮＯＮ  ＣＷ−１０、ＲＣＷ−２０、４０、６０などを使用し得る。
【００１８】
本発明の口腔バイオフィルム除去剤は、口腔用組成物、特に歯磨剤組成物に好適に配合される。
この場合、（Ａ）α−オレフィンスルホン酸塩の配合量は、組成物全体の０．０１〜１．２％（質量％、以下同様。）とすることができるが、より好ましくは０．０５〜０．７％、更に好ましくは０．１〜０．６％である。配合量が多いほどバイオフィルム除去効果、歯のツルツル感は高まり、０．０１％以上であると十分なバイオフィルム除去効果、歯のツルツル感を付与できる。１．２％以下であると、舌がピリピリするような刺激が発現するのを十分に防止できる。
なお、本発明では、（Ａ）成分の配合量が０．７％以下、特に０．６％以下であっても優れたバイオフィルム除去効果を与え、満足な歯のツルツル感を付与できる。
【００１９】
（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウムの配合量は、組成物全体の０．０１〜１．２％が好ましく、より好ましくは０．０５〜０．７％、更に好ましくは０．１〜０．５％である。配合量が多いほどバイオフィルム除去効果は高まり、０．０１％以上であると十分なバイオフィルム除去効果を付与できる。１．２％以下であると、舌がピリピリするような刺激の発現を十分に防止できる。
【００２０】
本発明では、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が０．３％以上、好ましくは０．３〜１．５％、より好ましくは０．３５〜１．２％、更に好ましくは０．４〜１．０％である。（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が組成物全体に対して上記範囲内で口腔用組成物、特に歯磨剤組成物に配合する。０．３％以上であるとバイオフィルム除去効果が優れる。０．３％未満では、バイオフィルム除去効果が劣り、歯のツルツル感を付与することもできない。１．５％を超えると、経時において製剤外観が悪くなり、また、舌がピリピリするような刺激が感じられ、刺激のなさが劣る。
【００２１】
（Ｃ）成分のノニオン性界面活性剤の配合量は、組成物全体の０．３〜４％が好ましく、より好ましくは０．５〜３％である。０．３％以上であると、歯のツルツル感を満足に付与でき、また、経時での製剤外観の悪化を十分に防止できる。更に、（Ａ）、（Ｂ）成分による舌がピリピリするような刺激を十分に抑制できる。４％以下であると、バイオフィルム除去効果が低下するのを十分に防止できる。
なお、本発明では、（Ｃ）成分が配合されていないと、長期保存後に製剤外観が悪くなるのを防止できず外観安定性が劣り、歯のツルツル感を満足に付与することもできない。
【００２２】
更に、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量と（Ｃ）成分との配合割合を示す（Ｃ）／（（Ａ）＋（Ｂ））は、質量比として０．２〜１３とすることができるが、好ましくは０．５〜７、より好ましくは１〜５である。この範囲内であると、バイオフィルム除去効果がより優れ、また、歯のツルツル感付与効果、外観安定性がより優れ、舌がピリピリするような刺激をより抑制できる。
【００２３】
本発明では、本発明の効果を妨げない範囲で、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分以外の界面活性剤を配合することができる。
アニオン性界面活性剤としては、ラウロイルサルコシンナトリウム等のアシルサルコシン酸塩、ラウロイルメチルタウリンナトリウム等のアシルタウリン塩、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルアミノ酸塩、グリセリン脂肪酸エステルの硫酸塩などが挙げられる。ノニオン性界面活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグリコシド、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロック共重合体、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル、脂肪酸アルキロールアミド、グリセリン脂肪酸エステルなどが挙げられる。両性界面活性剤としては、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインや、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン等が用いられるが、上記に限られるものではない。
なお、（Ａ）及び（Ｂ）成分以外のアニオン性界面活性剤、（Ｃ）成分以外のノニオン性界面活性剤を配合する場合、その配合量はそれぞれ組成物全体の５％以下、特に２％以下が好ましく、０％であってもよい。
【００２４】
本発明の歯磨剤組成物は、液体、液状、ペースト状などの形態で練歯磨剤、液体歯磨剤、液状歯磨剤、潤製歯磨剤等として、特に練歯磨剤として調製できる。この場合、上記成分に加えて、剤型等に応じたその他の任意成分を本発明の効果を妨げない範囲で適宜配合できる。具体的に練歯磨剤では、研磨剤、粘結剤、粘稠剤、更に必要により甘味剤、防腐剤、色素、香料、各種有効成分等を配合し得る。
【００２５】
研磨剤としては、例えば、無水ケイ酸、含水ケイ酸等のシリカ系研磨剤、リン酸水素カルシウム等のリン酸カルシウム系研磨剤、炭酸カルシウム、ゼオライト、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、ハイドロキシアパタイト、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ケイ酸ジルコニウム、結晶セルロース等が挙げられる。
研磨剤の配合量は、通常、組成物全体の５〜７０％、特に１０〜５０％である。
【００２６】
粘結剤としては、ポリアクリル酸ナトリウム、アルギン酸ナトリウム等のアルギン酸誘導体、カルボキシメチルセルロースナトリウム等のセルロース系誘導体、キサンタンガム等のガム類などの有機粘結剤、無機粘結剤が挙げられる。粘結剤の配合量は、通常、０．１〜５％である。
【００２７】
粘稠剤としては、ソルビット、キシリット、エリスリトール等の糖アルコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール等の多価アルコールなどが挙げられる。粘稠剤の配合量は、通常、組成物全体の０〜７０％、特に３〜５０％である。
【００２８】
甘味剤としては、サッカリンナトリウム等が挙げられる。防腐剤としては、安息香酸ナトリウム等の安息香酸塩、メチルパラベン、エチルパラベン、ブチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステルなどが挙げられる。
色素としては、食用色素であるブリリアントブルー、タートラジン等、顔料の酸化チタンなどが挙げられる。
【００２９】
香料としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及びこれら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、ｌ−メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料など、歯磨剤組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、組成物中に０．０００００１〜１％使用するのが好ましい。上記香料素材を使用した賦香用香料は、組成物中に０．１〜２％使用するのが好ましい。
【００３０】
有効成分としては、口腔用として公知の薬効成分、具体的にはカチオン性殺菌剤、抗炎症剤、酵素、植物抽出物、歯石防止剤、歯垢防止剤などを、本発明の効果を妨げない範囲で有効量配合することができる。なお、本発明では、酵素としてグルカナーゼ、特にデキストラナーゼは配合しなくてもよい。
【００３１】
歯磨剤組成物は、通常、ｐＨ６〜１０、特にｐＨ６〜９の範囲が汎用的であり、本発明でも上記範囲内が好ましい。この範囲内であるとバイオフィルム除去効果がより優れる。
なお、組成物のｐＨはｐＨ調整剤を用いて調整してもよい。ｐＨ調整剤としては、酢酸、塩酸、硫酸、硝酸、クエン酸、リン酸、リンゴ酸、グルコン酸、マレイン酸、コハク酸、グルタミン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸水素ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム等の酸やアルカリを適量配合し得る。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。【００３３】
［実施例、比較例］
表１〜３に示す組成の歯磨剤組成物（練歯磨剤）を常法によって調製し、下記方法で評価した。結果を表に併記した。【００３４】
＜バイオフィルム除去効果の評価方法＞
（１）モデルバイオフィルムの作製方法
直径７ｍｍ×厚さ３．５ｍｍのハイドロキシアパタイト（ＨＡ）板（旭光学工業（株）製）を０．４５μｍのフィルターでろ過したヒト無刺激唾液で４時間処理したものをモデルバイオフィルム作製の担体に用い、２４穴マルチプレート（住友ベークライト（株）製）の底部に設置した。培養液には、ベイサルメディウムムチン培養液（ＢＭＭ）*1を用いた。
モデルバイオフィルムを作製するために使用した菌株は、Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｔｙｐｅ  Ｃｕｌｔｕｒｅ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎより購入したアクチノマイセス  ヴィスコサス（Ａｃｔｉｎｏｍｙｃｅｓ  ｖｉｓｃｏｓｕｓ）ＡＴＣＣ４３１４６、ベイヨネラ  パルビュラ（Ｖｅｉｌｌｏｎｅｌｌａ  ｐａｒｖｕｌａ）ＡＴＣＣ１７７４５、フゾバクテリウム  ヌクレアタム（Ｆｕｓｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ  ｎｕｃｌｅａｔｕｍ）ＡＴＣＣ１０９５３、ストレプトコッカス  オラリス（Ｓｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓ  ｏｒａｌｉｓ）ＡＴＣＣ１０５５７、ストレプトコッカス  ミュータンス（Ｓｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓ  ｍｕｔａｎｓ）ＡＴＣＣ２５１７５を用いた。これら５菌株は予めＢＭＭ３，０００ｍＬを入れたＲｏｔａｔｉｎｇ  Ｄｉｓｋ  Ｒｅａｃｔｏｒ（培養槽）にそれぞれ１×１０7ｃｆｕ／ｍＬ（ｃｆｕ：ｃｏｌｏｎｙ  ｆｏｒｍｉｎｇ  ｕｎｉｔｓ）になるように接種したベイサルメディウムムチン培養液（ＢＭＭ）*1を２４穴マルチプレート（住友ベークライト（株）製）に１ｍＬ添加し、好気条件下、３７℃で２７時間培養し、モデルバイオフィルムを形成させた。【００３５】
＊１  ＢＭＭの組成：１リットル中の質量で表す。
プロテオースペプトン（Ｂｅｃｔｏｎ  ａｎｄ  Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製
）：                                                      ４ｇ／Ｌ
トリプトン（Ｂｅｃｔｏｎ  ａｎｄ  Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：
２ｇ／Ｌ
イーストエキス（Ｂｅｃｔｏｎ  ａｎｄ  Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：
２ｇ／Ｌ
ムチン（シグマ  アルドリッチ  ジャパン社製）：            ５ｇ／Ｌ
ヘミン（シグマ  アルドリッチ  ジャパン社製）：      ２．５ｍｇ／Ｌ
ビタミンＫ（和光純薬工業（株）製）：                ０．５ｍｇ／Ｌ
ＫＣｌ（和光純薬工業（株）製）：                          １ｇ／Ｌ
システイン（和光純薬工業（株）製）：                  ０．２ｇ／Ｌ
蒸留水：                                                    残
（全量が１Ｌになるようにメスアップし、１２１℃で２０分間オートクレ
ーブした。）【００３６】
（２）モデルバイオフィルムの除去効果の評価
形成させたモデルバイオフィルムに対し、試験組成物として表に示した歯磨剤組成物の精製水４倍希釈遠心上清（１０，０００ｒｐｍ、１０分間）を１ｍＬ加え、３分間静置した。その後、ＰＢＳ（和光純薬工業（株）製）１ｍＬで洗浄し、同バッファー２ｍＬを添加した試験管（直径１３ｍｍ×１００ｍｍ）内で超音波処理（２００μＡ、１０秒間）により分散した。この分散液の波長５５０ｎｍでの濁度（ＯＤ）を測定し、バイオフィルム残存量を測定した。
試験組成物のバイオフィルム除去効果は、下式によりコントロールに対する除去率を求め、この除去率から、下記評価基準によってバイオフィルム除去効果を判定した。
バイオフィルム除去率（％）＝
（コントロールの濁度−試験組成物処置の濁度）／コントロールの濁度
×１００
口腔バイオフィルム除去効果の判定基準
◎：バイオフィルム除去率が５０％以上
○：バイオフィルム除去率が３５％以上５０％未満
△：バイオフィルム除去率が２０％以上３５％未満
×：バイオフィルム除去率が１０％以上２０％未満
××：バイオフィルム除去率が１０％未満【００３７】
＜刺激のなさ及び使用後の歯のツルツル感の評価方法＞
歯磨剤組成物の刺激のなさ及び使用後の歯のツルツル感を、下記評点基準で官能評価した。
歯磨剤組成物１ｇを歯ブラシにとり、３分間ブラッシングすることで、下記評点基準によって判定した。評価者６名の平均値を求め、下記評価基準に基づき評価した。
なお、ここで、歯のツルツル感とは、歯磨き後の歯面に舌を接触させた際に、歯磨きによって歯面が十分に清掃されてツルツルになったと感じられる感覚である。【００３８】
（１）刺激のなさ
評点基準
５：舌がピリピリするような刺激を感じない
４：舌がピリピリするような刺激をほとんど感じない
３：舌がピリピリするような刺激をやや感じる
２：舌がピリピリするような刺激を感じる
１：舌がピリピリするような強い刺激を感じる
判定基準
◎：平均値が４点以上５点以下
○：平均値が３点以上４点未満
△：平均値が２点以上３点未満
×：平均値が１点以上２点未満【００３９】
（２）歯のツルツル感
評点基準
５：歯のツルツル感を非常に感じる
４：歯のツルツル感をかなり感じる
３：歯のツルツル感をやや感じる
２：歯のツルツル感をわずかに感じる
１：歯のツルツル感を感じない
判定基準
◎：平均値が４点以上５点以下
○：平均値が３点以上４点未満
△：平均値が２点以上３点未満
×：平均値が１点以上２点未満【００４０】
＜外観安定性の評価方法＞
調製した歯磨剤組成物をラミネートチューブに充填し、それぞれ５本ずつを５０℃で３ヶ月保存した。その後、常温に戻した歯磨剤組成物を歯ブラシの上に載せ、その外観を観察し、下記評点基準に基づき判定した。５本の平均値を求め、下記評価基準に基づき外観安定性を評価した。
評点基準
４：表面状態にツヤがあり、ツブやシワなどが無く、なめらかである
３：表面状態はツブやシワなどがわずかに認められるが、なめらかであ
る
２：表面状態にツブ又はシワが認められ、ペーストの均一性がない状態
である
１：押し出したときのペースト状態に著しくツブ又はシワが認められ、
不均一でペーストの連続性が無い状態である
判定基準
◎    ：平均値が４点
◎〜○：平均値が３．５点以上４点未満
○    ：平均値が３点以上３．５点未満
△    ：平均値が２点以上３点未満
×    ：平均値が２点未満【００４１】
使用原料の詳細を下記に示す。
（Ａ）テトラデセンスルホン酸ナトリウム；ライオン・スペシャリティ・ケ
ミカルズ（株）製、ＫリポランＰＪ−４００ＣＪ
（Ｂ）ラウリル硫酸ナトリウム；ＢＡＳＦ社製
（Ｃ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油（Ｅ．Ｏ．１０）、（Ｅ．Ｏ．２０
）、（Ｅ．Ｏ．４０）、（Ｅ．Ｏ．６０）；青木油脂工業（株）製
なお、（  ）中の数値はエチレンオキサイドの平均付加モル数（Ｅ．Ｏ．）である（以下同様。）。
（Ｃ）ポリオキシエチレンラウリルエーテル（Ｅ．Ｏ．１０）；青木油脂工
業（株）製
ソルビタン脂肪酸エステル（ソルビタンモノラウレート）（比較品）；（株
）花王製【００４２】
【表１】
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【００４３】
【表２】
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【００４４】
【表３】
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【００４５】
表３に示すように、（Ｂ）及び（Ｃ）成分によるバイオフィルム除去効果は低く（比較例１）、また、（Ｂ）成分を欠くと、（Ａ）及び（Ｃ）成分を含んでいてもバイオフィルム除去効果が劣り（比較例２）、（Ｃ）成分を欠くと、（Ａ）及び（Ｂ）成分を含み、ノニオン性界面活性剤のソルビタン脂肪酸エステルを含んでいてもバイオフィルム除去効果が劣った（比較例４）。更に、（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を含んでいても、（Ａ）及び（Ｂ）成分の合計量が少なすぎるとバイオフィルム除去効果が劣った（比較例３）。これに対して、表１、２に示すように、本発明の（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分を配合し、（Ａ）及び（Ｂ）成分の総量が特定範囲内である歯磨剤組成物（実施例）は、バイオフィルム除去効果が優れ、また、刺激のなさ、歯のツルツル感及び外観安定性が優れた。
【国際調査報告】
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