(57)【要約】  本発明は、イオンビームを用いる試料元素分析装置において、特に試料極微小部の極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる実用的な元素分析技術を提供するものである。また、本発明は、従来は困難であった試料中の極微量の水素や酸素の三次元分布を調べるための元素分析技術を提供するものである。本発明によるイオンビーム装置は、イオン源と、イオン源から放出されるイオンを試料に照射するイオンビーム照射系と、試料を収納する試料室と、イオンビームを試料に照射して試料から放出される二次イオンを検出する検出システムと、アルカリ金属を試料に供給するアルカリ金属供給システムと、試料に供給されるアルカリ金属に起因する水素ガス及び／又は酸素ガスを取り除く特定ガス除去部と、を有する（図１参照）。
2017029754.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン源と、
前記イオン源から放出されるイオンビームを試料に照射するイオンビーム照射系と、
前記試料を収納する試料室と、
前記イオンビームを前記試料に照射して前記試料から放出される二次イオンを検出する検出システムと、
アルカリ金属を前記試料に供給するアルカリ金属供給システムと、
前記試料に供給される前記アルカリ金属に起因する水素ガス及び／又は酸素ガスを取り除く特定ガス除去部と、
を有する、イオンビーム装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記特定ガス除去部は、前記アルカリ金属供給システムに含まれ、
前記アルカリ金属供給システムは、さらに、当該アルカリ金属供給システム内を排気する排気部と、を含み、
前記アルカリ金属供給システムは、前記排気部による排気動作の作動後に、前記特定ガス除去部によって、前記アルカリ金属に起因する水素ガス及び／又は酸素ガスを取り除く、イオンビーム装置。
【請求項３】
請求項１において、
前記特定ガス除去部は、非蒸発ゲッタ材料を含む、イオンビーム装置。
【請求項４】
請求項２において、
前記アルカリ金属供給システムは、第１のバルブを介して前記排気部と接続され、アルカリ金属を収納するための収納室と、第２のバルブを介して前記収納室と接続され、アルカリ金属を純化するための純化室と、を有する、イオンビーム装置。
【請求項５】
請求項４において、
前記特定ガス除去部は、非蒸発ゲッタ材料と、当該非蒸発ゲッタ材料を加熱する加熱部と、を有し、
前記非蒸発ゲッタ材料は、前記純化室内部に設置されている、イオンビーム装置。
【請求項６】
請求項１において、
前記イオン源は、ガス電界電離イオン源である、イオンビーム装置。
【請求項７】
請求項６において、
前記ガス電界電離イオン源は、少なくとも３種のガス容器と接続されており、
第１のガス容器は、少なくとも酸素ガスを含み、
第２のガス容器は、ネオン、アルゴン、キセノン、クリプトンのうち、少なくとも１種のガスを含み、
第３のガス容器は、水素及びヘリウムのいずれかのガスを含む、イオンビーム装置。
【請求項８】
請求項１において、
前記特定ガス除去部は、前記試料室に取り付けられている、イオンビーム装置。
【請求項９】
請求項１において、
前記イオン源は、ガス電界電離イオン源であり、
前記イオンビーム照射系は、前記イオンビームを前記試料に対して略垂直方向から照射し、
前記アルカリ金属供給システムは、前記アルカリ金属のイオンビームを前記試料に対して略平行方向から照射する、イオンビーム装置。
【請求項１０】
請求項９において、
前記特定ガス除去部は、非蒸発ゲッタ材料を含み、かつ前記試料室の内側に設置されている、イオンビーム装置。
【請求項１１】
請求項９において、
前記試料にイオンビーム照射することにより前記試料から放出された二次イオンの質量を分析する質量分析計カラムを有し、
前記質量分析計カラムは、前記イオンビーム装置設置面に対して傾斜している、イオンビーム装置。
【請求項１２】
ガス電界電離イオン源と、
前記ガス電界電離イオン源から放出されるイオンビームを試料に照射するイオンビーム照射系と、
前記試料を収納する試料室と、
前記イオンビームを照射して前記試料から放出される二次イオンを検出できるシステムと、
前記試料近傍に設置された非蒸発ゲッタ材と有することを特徴とするイオンビーム装置。
【請求項１３】
請求項１２において、
非蒸発ゲッタ材は容器に納められており、前記容器はバルブを介して前記試料室に接続さているイオンビーム装置。
【請求項１４】
ガスイオンビームを試料に照射することと、
アルカリ金属を蒸発させてアルカリ金属蒸気を生成することと、
非蒸発ゲッタ材料によって水素または酸素を吸着させることと、
前記アルカリ金属蒸気を前記試料に供給することと、
前記ガスイオンビームを前記試料に照射して前記試料から放出された二次イオンを検出することと、
を含む試料元素分析方法。
【請求項１５】
請求項１４において、
前記アルカリ金属は、セシウム、リチウム、ナトリウム、カリウムのいずれかである、試料元素分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンビーム装置、及び試料元素分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオンビームを試料に照射して、試料から放出される二次イオンを質量分析すれば、試料表面を元素分析することができる。これは二次イオン質量分析（Secondary Ion Mass Spectrometry以下、SIMSと略記）と呼ばれる。特許文献１には、イオン源としてディオプラズマトロン表面電離型セシウムイオン源およびサイドエントリー形液体金属イオン源を搭載したSIMS装置が開示されている。特許文献２には、SIMS装置でガリウムイオンを試料に照射して中性セシウムを試料に堆積させて試料元素Ｍとセシウムの複合イオンを検出する手法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平５−２６４４８２５号公報
【特許文献２】特表２００６−５０４０９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来ＳＩＭＳでは、主に３種類のイオン源が使われる。１つは酸素プラズマイオン源であり、主に電気的陽性元素を分析するために用いられる。このときに検出するのは正二次イオンである。またもう１つはセシウム表面電離型イオン源であり、主に電気的陰性元素や水素・酸素・炭素などを分析するために用いられる。このときに検出するのは負二次イオンである。また、ガリウム液体金属イオン源やガス電界電離イオン源は、微小部を分析するために用いることができる。【０００５】
近年、極微細な構造で微量の不純物を元素分析するといったニーズが高まっている。特に極微細なビームを照射して極微量な水素や酸素を検出して三次元の分布を調べることが必要になっている。水素や酸素を高感度で検出するためには、従来は既に述べたようにセシウムイオンを照射する手法を用いる。【０００６】
しかし、セシウムイオンを発生させる表面電離型イオン源では、イオン源の性能に限界があって微細なビームを形成できないという課題がある。【０００７】
また、セシウムを試料に中性の状態で供給するという試みがあったが、このときにセシウムと同時に試料に供給される水素や酸素などについては十分考慮されていなかった。すなわち、セシウムをイオンではなくて中性蒸気にして試料に供給する場合には、セシウムを室温に比べて高い温度に加熱する必要がある。そして、発明者らは、このときに高純度の金属セシウムの表面および内部にわずかに含む水素や酸素、さらに加熱した容器表面および内部に含まれるわずかな水素や酸素などが試料表面に到達するということを見出した。つまり、発明者らは、この場合に、試料中の極微量の水素や酸素などを検出しようと試みると、高純度金属セシウム供給システムから極微量の水素や酸素がバックグランドとして供給されるため試料中の水素や酸素の検出下限が高くなってしまうという課題が生じることを突き止めたのである。よって、試料中の極微量の水素や酸素などの分布が調べられなくなってしまう。従来では、セシウムを供給する場合に、高純度の金属セシウムを用いれば不純物が少ないと考えられていてこの課題は発見されていなかった。なお、上述のガリウム液体金属イオン源やガス電界電離イオン源を用いればビームの微細化は可能ではあるものの、これらを用いても酸素や水素がバックグランドとして供給されてしまうという課題を解決することはできないため、試料中の水素や酸素の検出感度を高めることはできない。【０００８】
以上に述べた理由により、従来は試料極微小部の極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる実用的な元素分析装置は実現されていなかった。また、試料中の極微量の水素や酸素の三次元分布を調べる元素分析する装置についても実現されていなかった。【０００９】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、イオンビームを用いる試料元素分析装置において、特に試料極微小部の極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる実用的な元素分析技術を提供するものである。また、本発明は、従来は困難であった試料中の極微量の水素や酸素の三次元分布を調べるための元素分析技術を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明によるイオンビーム装置は、イオン源と、イオン源から放出されるイオンを試料に照射するイオンビーム照射系と、試料を収納する試料室と、イオンビームを試料に照射して試料から放出される二次イオンを検出する検出システムと、アルカリ金属を試料に供給するアルカリ金属供給システムと、試料に供給されるアルカリ金属に起因する水素ガス及び／又は酸素ガスを取り除く特定ガス除去部と、を有する。【００１１】
本発明に関連する更なる特徴は、本明細書の記述、添付図面から明らかになるものである。また、本発明の態様は、要素及び多様な要素の組み合わせ及び以降の詳細な記述と添付される特許請求の範囲の様態により達成され実現される。【００１２】
本明細書の記述は典型的な例示に過ぎず、本発明の特許請求の範囲又は適用例を如何なる意味に於いても限定するものではないことを理解する必要がある。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、試料の極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる実用的な元素分析を実現することが可能となる。また、従来は困難であった試料中の極微量の水素や酸素の三次元分布を調べることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態によるイオンビーム元素分析装置の概略構成例を示す図である。
【図２】本発明の第１の実施形態によるアルカリ金属供給部の概略構成例を示す図である。
【図３】本発明の実施形態によるイオンビーム元素分析装置の制御系の例を示す図である。
【図４】純化室に備えられている非蒸発ゲッタ材料の活性化の手順を示す図である。
【図５】アルカリ金属を試料表面に供給する手順を示す図である。
【図６】本発明の第２の実施形態によるアルカリ金属供給部の概略構成例を示す図である。
【図７】本発明の第３の実施形態によるイオンビーム元素分析装置の概略構成例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の実施形態は、高純度アルカリ金属供給システムからバックグランドとして供給されてしまう極微量の水素や酸素を除去するために、２種類の不純物除去構成を提供する。１つはアルカリ金属を収納する収納室の内部の不純物を排気する第１の排気機構であり、もう１つは第１の排気機構によって不純物が取り除かれた後のアルカリ金属から残存する水素及び／又は酸素を排気する第２の排気機構である。
【００１６】
以下、添付図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。添付図面では、機能的に同じ要素は同じ番号で表示される場合もある。なお、添付図面は本発明の原理に則った具体的な実施形態と実装例を示しているが、これらは本発明の理解のためのものであり、決して本発明を限定的に解釈するために用いられるものではない。
【００１７】
本実施形態では、当業者が本発明を実施するのに十分詳細にその説明がなされているが、他の実装・形態も可能で、本発明の技術的思想の範囲と精神を逸脱することなく構成・構造の変更や多様な要素の置き換えが可能であることを理解する必要がある。従って、以降の記述をこれに限定して解釈してはならない。
【００１８】
（１）第１の実施形態
＜イオンビーム装置の構成＞
図１は、本発明の実施形態によるイオンビーム装置の構成例を示す図である。以下では、イオンビーム装置として、イオンビーム元素分析装置の第１の例を説明する。
【００１９】
本例のイオンビーム元素分析装置は、ガス電界電離イオン源１と、イオンビーム照射系カラム２と、試料室３と、冷却機構４と、飛行時間型質量分析カラム（質量分析計）６と、アルカリ金属供給部３０と、イオン源ガス供給部２６と、を有する。ここで、ガス電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、試料室３、及び飛行時間型質量分析カラム６などは真空容器である。なお、イオンビーム元素分析装置によれば、試料の元素の同定および特定の元素の二次元分布像取得、三次元分布解析陥などが可能である。
【００２０】
図１に示すように、イオンビーム照射系カラム２は、例えば、イオンビーム元素分析装置設置面２０すなわち床に対して直立して設置され、飛行時間型質量分析カラム６は傾斜する。また、試料室３には、アルカリ金属供給部３０が取り付けられている。アルカリ金属供給部３０は、試料９の表面に、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムなどのアルカリ金属を供給する。なお、本実施形態では、一例として、アルカリ金属にセシウムを用いた例について説明する。
【００２１】
まず、ガス電界電離イオン源１は、針状のエミッタティップ２１と、当該エミッタティップ２１に対向して設けられ、イオンが通過する開口部２７を有する引き出し電極２４と、細線状のフィラメント２２と、円柱状のフィラメントマウント２３と、円柱状のエミッタベースマウント６４と、を有する。
【００２２】
また、ガス電界電離イオン源１は、真空容器１５を真空排気するイオン源真空排気用ポンプ１２を備えている。イオン源真空排気用ポンプ１２は、真空遮断可能なバルブ２９を介して真空容器１５と接続されている。
【００２３】
さらに、ガス電界電離イオン源１は、エミッタティップ２１の傾斜を変える傾斜機構６１を含む。傾斜機構６１は、エミッタベースマウント６４に固定されている。この傾斜機構６１は、エミッタティップ先端の方向をイオンビーム照射軸６２に精度良く合わせるために用いる。本実施形態のように、イオンビーム照射系カラム２がイオンビーム元素分析装置設置面２０すなわち床に対して直立、すなわちガス電界電離イオン源１が直立する場合には、傾斜機構６１を設けることにより、エミッタティップ２１の傾斜精度を高められ、かつ傾斜方向のドリフト移動が無く、好適なイオン元素分析装置を実現できるという効果を奏する。
【００２４】
また、ガス電界電離イオン源１は、少なくとも３種以上のガス容器と接続されている。第１のガス容器８１は、少なくとも酸素ガスを含み、第２のガス容器８２はネオン、アルゴン、キセノン、クリプトンの内すくなくとも１種を含み、第３のガス容器８３は水素、ヘリウムのいずれかを含んでいる。
【００２５】
イオンビーム照射系は、ガス電界電離イオン源１から放出されたイオンビームを集束する集束レンズ５と、パルス化電極７と、対物レンズ８と、を有している。なお、集束レンズ５および対物レンズ８は複数の電極からなる静電型レンズである。また、パルス化電極７は、例えば、対向する平行電極である。また、イオンビーム照射系には、図示はしていないが、集束レンズ５を通過したイオンビーム１４を制限する可動なアパーチャや、当該アパーチャを通過したイオンビームを走査あるいはアラインメントする偏向器なども内包されている。これらは、イオン源１からのエミッションパターン観察や、走査イオンビーム像取得の場合に使用される。
【００２６】
試料室３は、その内部に、試料９を載置する試料ステージ１０と、イオンビームを試料に衝突させた場合に、試料から放出される二次電子などを検出する荷電粒子検出器（図示せず）と、試料９のチャージアップを中和するための電子銃（図示せず）と、を含んでいる。本例のイオン元素分析装置は、更に、試料室３を真空排気する試料室真空排気用ポンプ１３を有する。本実施例では、さらに非蒸発ゲッタ材料５１を内包する真空排気ポンプ５２を有しており、試料室３と真空排気ポンプ５２との間には真空遮断可能なバルブ５３および加熱機構５４が配置されている。
【００２７】
飛行時間型質量分析カラム６は真空容器であり、二次イオンを集束するためのイオンレンズ７１、及び二次イオンを結像するイオンレンズ７２などを内包している。また、二次イオン検出部５５は、マイクロチャネルプレート５６と、二次元電気検出器などによって構成されている。本実施形態では、飛行時間型質量分析カラム６は、さらに、非蒸発ゲッタ材料７３を内包する真空排気ポンプ７４を有している。この真空排気ポンプ７４は、大気側に非蒸発ゲッタ材料の加熱機構７６（真空排気ポンプ７４に加熱機構７６を挿入するための凹部が設けられており、加熱機構７６が真空排気ポンプ７４の内部とは隔離された構造となっている）を備える。さらに、試料室３と真空排気ポンプ７４との間には真空遮断可能なバルブ７５が配置されている。
【００２８】
さらに、試料近傍（試料室３の内部）には非蒸発ゲッタ材料７７が設置されている。また、試料室３の容器の大気側には、この非蒸発ゲッタ材料を加熱するための加熱機構７８が設置されている。さらに、床２０の上に配置された装置架台１７の上には、例えば防振機構１９を介して、ベースプレート１８が配置されている。ガス電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、及び試料室３は、ベースプレート１８によって支持されている。
【００２９】
次に、ガス電界電離イオン源１に接続された冷却機構４について説明する。冷却機構４は、ガス電界電離イオン源１の内部、及びエミッタティップ２１を冷却する。なお、冷却機構４は、例えばギフォード・マクマホン型（ＧＭ型）冷凍機を用いることができる。パルルス管冷凍機を用いることもできるが、この場合、床２０には、図示してないがヘリウムガスを作業ガスとする圧縮機ユニット（コンプレッサ）が設置される。圧縮機ユニット（コンプレッサ）の振動は、床２０を経由して、装置架台１７に伝達される。そのため、上述のように装置架台１７とベースプレート１８との間には除振機構１９が配置されている。これにより、電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、及び真空試料室３などに床の高周波数の振動が伝達しにくくなる。ここでは、床２０の振動の原因として、冷凍機及びコンプレッサを説明したが、床２０の振動の原因はこれに限定されるものではなく、設置環境による振動であっても良い。また、防振機構１９は、防振ゴム、バネ、ダンパ、又は、これらの組合せによって構成されてよい。
【００３０】
＜アルカリ金属供給部の詳細な構成＞
次に、アルカリ金属供給部３０について説明する。図２は、アルカリ金属供給部３０の詳細構成を示す図である。
【００３１】
アルカリ金属供給部３０は、アルカリ金属２９を内部に収めるアルカリ金属収納室３１と、アルカリ金属収納室３１を加熱する第１の加熱機構３２と、アルカリ金属収納室３１と第１のバルブ３７を介して接続される純化室３４と、アルカリ金属収納室３１と第２のバルブ３８を介して接続され、アルカリ金属収納室３１及び純化室３４内を真空にすることにより不純物を取り除く第１の排気部３３と、純化室３４を加熱する第２の加熱機構３５と、純化室３４内部に残存する水素及び／又は酸素（アルカリ金属表面や内部に含まれていた水素や酸素）を取り除く第２の排気部３６と、第３のバルブ３９を介して純化室３４と接続され、アルカリ金属を試料９の表面に導くノズル４０と、を有している。また、純化室３４にはアルカリ金属を溜める開口容器４１が設けられている。第１の排気部３３は、ターボ分子ポンプ４２とドライポンプ４３との組み合わせで構成される。また、第２の排気部は、非蒸発ゲッタ材料４４と、その加熱機構４５とを有しており、加熱機構４５により非蒸発ゲッタ材料４４を加熱することにより純化室３４内の水素や酸素を除去する。当該加熱機構４５は、真空容器外側の大気中に配置される。
【００３２】
また、アルカリ金属収納室３１は接続管４６によって純化室３４と繋がっている。各々のバルブは、例えば、真空遮断可能である。また、アルカリ金属２９としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムが利用可能であるが、本実施形態ではセシウムを用いている。セシウムは酸素や水などと反応するためガラスアンプルに封じられている。
【００３３】
＜イオンビームの微細化について＞
ガス電界電離イオン源１のエミッタティップ２１先端は、例えば、原子によるナノメートルオーダのピラミッド型構造で形成されている。これをナノピラミッドと呼ぶことにする。ナノピラミッドは、典型的には、先端に１個の原子を有し、その下に３個又は６個の原子の層を有し、さらにその下に１０個以上の原子の層を有する。
【００３４】
エミッタティップ２１の材質としては、タングステン、モリブデン細線などを用いる。また、エミッタティップ２１の先端にナノピラミッドを形成する方法としては、イリジウム、白金、レニウム、オスミウム、パラジュウム、ロジュウム等を被覆させた後に、フィラメントに通電してエミッタティップを高温加熱する方法や、他に、真空中での電界蒸発、ガスエッチィング、イオンビーム照射、リモデリング方法等がある。このような方法によれば、タングステン線、モリブデン線先端に原子のナノピラミッドを形成することができる。例えば、＜111＞のタングステン線を用いた場合、先端が１個または３個のタングステン原子あるいはイリジウムなどの原子で構成される。また、これとは別に、白金、イリジウム、レニウム、オスミウム、パラジュウム、ロジュウムなどの、細線の先端に真空中でのエッチングあるいはリモデリングにより、同様なナノピラミッドを形成することもできる。
【００３５】
このように、本実施形態によるガス電界電離イオン源１のエミッタティップ２１の特徴は、ナノピラミッド（三角錐形状）にある。エミッタティップ２１の先端に形成される電界強度を調整する（印加する数ｋＶの高電圧の値を調整するによりエミッタティップ２１の先端に強電界を形成する。電圧を高くすればするほど強電界となるわけではなく、所定値以上の印加電圧値だと電界が弱くなってしまう。）ことによって、エミッタティップの先端の１個の原子の近傍でイオンを生成させることができる。従って、イオンが放出される領域、即ち、イオン光源は極めて狭い領域であり、ナノメータ以下である。このように、非常に限定された領域からイオンを発生させることによって、ビーム径を１ｎｍ以下（サブナノメータ）とすることができる。そのため、イオン源の単位面積及び単位立体角当たりの電流値は大きくなる。これは試料上で微細径・大電流のイオンビームを得るためには重要な特性である。
【００３６】
なお、白金、レニウム、オスミウム、イリジウム、パラジュウム、ロジュウム、などを用いて、先端原子１個のナノピラミッドが形成された場合には、同様に単位面積・単位立体角から放出される電流すなわちイオン源輝度を大きくすることができ、イオン元素分析装置の試料上のビーム径を小さくしたり、電流を増大したりするのに好適となる。ただし、エミッタティップが十分冷却され、かつガス供給が十分な場合には、必ずしも先端を１個に形成する必要はなく、３個、６個、７個、１０個などの原子数であっても十分な性能を発揮できる。特に、４個以上の１０個未満の原子で先端を構成する場合（エミッタティップ２１の先端を尖らせない構成の場合）には、イオン源輝度を高くでき、かつ先端原子が蒸発しにくく安定した動作が可能である。
【００３７】
＜イオン元素分析装置の制御系＞
図３は、本発明の実施形態によるイオン元素分析装置（図１）に各制御系を取り付けた構成例を示す図である。本例の制御系は、ガス電界電離イオン源１を制御するガス電界電離イオン源制御装置９１と、冷却機構４を制御する冷却機構制御装置９２と、集束レンズ５および対物レンズ８を制御するレンズ制御装置９３と、パルス化電極制御装置９４と、飛行時間型質量分析カラム６に内包されるイオンレンズ７１と７２を制御する飛行時間型質量分析計制御装置９５と、二次イオン検出器制御装置９６と、試料ステージ１０を制御する試料ステージ制御装置９７と、試料室真空排気用ポンプ１３を制御する真空排気用ポンプ制御装置９８と、イオン化ガス制御装置１９１と、アルカリ金属供給部制御装置１９２と、計算処理能力をもつ本体制御装置９９と、を含むものである。
【００３８】
本体制御装置９９は、一般的なコンピュータで構成され、例えば、演算処理部、記憶部、及び画像表示部等を備える。画像表示部は、荷電粒子検出器１１の検出信号から生成された画像、及び、入力手段によって入力した情報を表示する。
【００３９】
試料ステージ１０は、試料９を試料載置面内にて直交２方向へ直線移動させる機構、試料９を試料載置面に垂直な方向への直線移動させる機構、及び試料９を試料載置面内にて回転させる機構を有する。試料ステージ１０は、更に、試料９を傾斜軸周りに回転させることによりイオンビーム１４の試料９への照射角度を可変できる傾斜機能を備える。これらの制御は本体制御装置（計算処理装置）９９からの指令によって、試料ステージ制御装置９７によって実行される。
【００４０】
また、イオン元素分析装置（図１）の各部に対する動作条件は、本体制御装置９９から入力される。本体制御装置９９には、予めイオンビーム発生時の加速電圧、イオンビーム偏向幅・偏向速度、ステージ移動速度、画像検出素子からの画像信号取り込みタイミング等々の諸条件が入力されている。そして、本体制御装置９９は、各要素の制御装置を総括的に制御し、ユーザーとのインターフェースとなる。なお、本体制御装置９９は、役割を分担し通信回線で結合された複数の計算機から構成される場合もある。
【００４１】
＜ガス電界電離イオン源の動作＞
次に、本例のガス電界電離イオン源１の動作について説明する。真空容器１５を真空排気し、十分な時間が経過した後、冷却機構（冷凍機）４を運転する。冷却機構４が動作することによってエミッタティップ２１が冷却される。
【００４２】
エミッタティップ２１を冷却した後、エミッタティップ２１にイオンの加速電圧として、正の高電圧を印加する。次に、エミッタティップ２１に対して負電位となるように引き出し電極２４に高電圧を印加する。すると、エミッタティップ２１の先端に強電界が形成される。そして、イオン化ガスの供給部２６からイオン化ガスを供給すると、イオン化ガスは強電界によってエミッタティップ面に引っ張られる。さらに、イオン化ガスは最も電界の強いエミッタティップ２１の先端近傍に到達する。そこで、イオン化ガスは電界電離し、イオンビームが生成される。
【００４３】
生成されたイオンビームは、引き出し電極２４の孔２７を経由して、イオンビーム照射系カラム２に導かれる。なお、実施形態では、イオン化ガスとしてアルゴンガスを導入している。
【００４４】
ガス電界電離イオン源１から放出されたイオンビーム１４は、集束レンズ５および対物レンズ８によって集束されて、試料９に照射される。このときに、ガス電界電離イオン源１の径はナノメータ程度に小さく、かつイオンビームの持つエネルギーの幅が１ｅＶ程度に小さいため、これらの特性を活かせば、試料９上のイオンビーム１４の直径をサブナノメータまで小さくすることができる。このようにしてイオンビーム１４の微細化を実現することが可能となる。
【００４５】
なお、ガス電界電離イオン源１を用いることにより、他のイオン源である、デュオプラズマイオン源、ペニング型イオン源、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ: Inductively Coupled Plasma）プラズマイオン源、マイクロ波プラズマ（ＭＩＰ：Microwave Induced Plasma）プラズマイオン源を用いた場合と比べて解像度の高いイオン元素分析装置像が得られるという効果を奏する。
【００４６】
＜アルカリ金属供給部の動作＞
図４及び５は、アルカリ金属供給部の動作を説明するため図である。図４は、純化室３４に備えられている第２の排気部３６である非蒸発ゲッタ材料の活性化の手順を示す図である。図５は、アルカリ金属を試料表面に供給する手順を示す図である。
【００４７】
（図４：非蒸発ゲッタ材料の活性化について）
（i）ステップ１０１及び１０２
第３のバルブ３９を閉めて、次に第１のバルブ３７及び第２のバルブ３８を開けた状態にする。
（ii）ステップ１０３
純化室３４を第１の排気部３３によって真空排気する。
（iii）ステップ１０４
純化室３４を第２の加熱機構３５によって約１５０℃に加熱する。当該加熱は１０時間程度継続される。
（iv）ステップ１０５
純化室３４の加熱を約１０時間程度継続したら、非蒸発ゲッタ材料４４を加熱機構４５により約４００℃に加熱する。当該加熱は１時間程度継続される。なお、純化室３４の加熱は非蒸発ゲッタ材料４４の加熱中も継続される。
（v）ステップ１０６
非蒸発ゲッタ材料４４の加熱を約１時間程度継続させた後、非蒸発ゲッタ材料４４および純化室３４の加熱を停止する。
【００４８】
以上のような処理を実行することにより、純化室３４を超高真空状態にすることができる。
【００４９】
（図５：アルカリ金属の試料表面への供給について）
（i）ステップ２０１及び２０２
第１のバルブ３７を閉めた状態で収納室３１を大気開放する。
（ii）ステップ２０３
アルカリ金属であるセシウム入りガラスアンプルを収納室３１に入れる。
（iii）ステップ２０４及び２０５
収納室３１の蓋を閉じた後に、収納室３１を第１の排気部３３により真空排気する。
（iv）ステップ２０６
ガラスアンプルを真空の収納室３１内で割る。なお、ガラスアンプルを割るには直線導入機構あるいは、回転機構などを用いればよい。
（v）ステップ２０７
第１のバルブ３７を開けて収納室３１と純化室３４とを接続する。
（vi）ステップ２０８
収納室３１を第１の加熱機構３２により約２００℃に加熱する。すると、セシウムは蒸気になって真空中に拡散する。セシウム蒸気は接続管４６を通過して純化室３４にまで拡散する。純化室３４には接続管４６の終端近傍にセシウムを溜める開口容器４１が配置されている。予めこの開口容器４１を２０℃程度に冷却しておけば、効率良くセシウムを凝縮させることができる。また、収納室３１から拡散された水素ガス、酸素ガス、窒素ガス、水蒸気なども同様に拡散して純化室３４に導入されるが、非蒸発ゲッタ材料４４によって高効率に吸収される。以上の作用によって、セシウムは高度に純化されるとともに純化室３４は超高真空に維持される。
（vii）ステップ２０９
第１のバルブ３７を閉める。
（viii）ステップ２１０及び２１１
第３のバルブ３９を開けて、セシウムを第２の加熱機構３５によって加熱するとノズル４０を通して高純度のセシウムが試料９の表面に供給される。純化室３４は超高真空に維持されているため、水素ガスや酸素ガスなどは、ほとんど試料９の表面には到達しない。
（ix）ステップ２１２
高純度のセシウムが試料９の表面に供給されている状態で、サブナノメータ直径に集束されたアルゴンイオンビーム１４を試料９に照射する。
（x）ステップ２１３
試料９から放出される二次イオン１６の質量分析を行う。
【００５０】
＜二次イオンの質量分析＞
本実施形態では、飛行時間型質量分析計６において質量分析している。そのため、パルス化電極７でイオンビーム１４をパルス化して試料９に照射する。イオンビーム１４を試料９に照射することによって試料９から放出された二次イオン１６は、飛行時間型質量分析計６に取り込まれる。このとき、水素などの軽い元素は二次元電気検出器５７に早く到達して、金などの重い元素は遅くに到達する。この原理（元素によって到達時間が異なること）によって元素分析が可能になる。
【００５１】
以上のように、セシウムを試料９の表面に供給することにより、水素や酸素の負の二次イオン収率が増大する効果と水素や酸素のバックグラウンドが低下する効果によって水素および酸素の超高感度の元素分析を実現することが可能となる。
【００５２】
そして、エミッタティップ２１の先端に形成される電界強度を調整してイオンビーム１４の微細化を図り、サブナノメータ直径で集束させてイオンビーム１４を試料９に照射しながら走査すれば、サブナノメータ分解能の二次元元素分布像を得ることができる。また、ガスイオンビーム１４を照射して走査を継続すると時間経過とともに試料９の深さ方向に試料９を削ることができる。このようにすると、試料９中の元素の三次元元素分布解析ができる。特に、ネオンビームやアルゴンビームを用いると、水素のバックグラウンド残存量を減少させて高感度の分析ができることが分かった。つまり、発明者らは、イオンを引き出す時の電界が強く水素などの不純物イオンがエミッタティップ２１の先端まで到達せずに試料９の方向とは大きくずれた方向にエミッションすることからであることを突き止めたのである。換言すれば、水素イオンビームが試料９に照射されて試料９中に埋め込まれ、その水素が検出されてしまうのを防ぐのである。このように、高純度のセシウムを試料９の表面に供給していることから水素および酸素の負二次イオン収集効率が向上する効果と、水素ガスおよび酸素ガスを極めて少ない状態にすることの効果によって、水素および酸素の超高感度分析が実現されるのである。さらに、アルゴンイオンビームの直径がブナノメータに集束されていることから、極微細の二次元元素分布像が得られ、三次元元素分布解析が可能になるという効果を奏する。
【００５３】
なお、従来は、セシウム蒸気を発生させるのにクロム酸セシウムを還元させる際の大量の不純物低減が課題とされており、その課題解決に純金属を用いることによって解決されると考えられていた。そして試料室の真空度が劣化しないことを根拠にされていた。ところが、純金属を用いた場合でも、極微量の水素ガス、酸素ガス、水蒸気などが水素や酸素を分析する際には、バックグラウンドを高めるため高感度分析を阻害することを発明者らは突き止めたのである。すなわち、セシウムを蒸発させて試料９の表面に搬送する際に加熱するが、このときに微量の水素ガス、酸素ガス、水蒸気などが容器やセシウムから発生してセシウムと同時に試料９の表面に供給されてしまうのである。試料室３の真空度を計測していてもその課題には想到しない新たに発見された事実であった。
【００５４】
＜試料近傍の設けられた非蒸発ゲッタ材料の作用効果＞
本実施形態では、図１に示されるように、試料９の近傍（試料室内）に非蒸発ゲッタ材料７７が配置されている。このため、非蒸発ゲッタ材料７７によって水素ガスおよび酸素ガスなどが吸着されると、バックグラウンドに存在する水素や酸素の濃度が低下して高感度分析が実現することが分かった。なお、試料室容器の大気側には、この非蒸発ゲッタ材料の加熱機構７８が設置されており、非蒸発ゲッタ材料７７の再活性をすることができる。すなわち、高感度分析可能な状態を長期間継続できるという効果を奏する。
【００５５】
＜試料室に接続された、非蒸発ゲッタ材料を内包する真空排気ポンプの作用効果＞
本実施形態においては、図１に示されるように、試料室３に、非蒸発ゲッタ材料５１を内包する真空排気ポンプ５２が真空遮断可能なバルブ５３を介して接続されている。このような構成を採る場合、排気コンダクタンスは低くなるものの、非蒸発ゲッタ材料５１を試料９の近傍に配置した時と同様な効果を得ることができる。
【００５６】
さらに、試料９に照射させるときに一次イオン１４として酸素イオンを選択している場合には、真空遮断可能なバルブ５３を閉じておく。開けた状態では、非蒸発ゲッタ材料５１が酸素ガスを吸着してしまうため、非蒸発ゲッタ材料５１の再度活性化するまでの時間が短くなってしまうが、真空遮断可能なバルブ５３を閉じておけば、非蒸発ゲッタ材料５１の再度活性化するまでの時間を長くすることができるからである。すなわち、効率良く高感度分析可能な状態を長期間継続できるという効果を奏する。
【００５７】
＜質量分析計に接続された、非蒸発ゲッタ材料を内包する真空排気ポンプの作用効果＞
本実施形態において、質量分析計６には、非蒸発ゲッタ材料７３を内包する真空排気ポンプ７４が真空遮断可能なバルブ７５を介して接続されている。従来、質料分析計６から拡散して試料９の表面に供給される水素ガスや酸素ガスについては考慮されていなかった。
【００５８】
しかし、非蒸発ゲッタ材料７３を内包する真空排気ポンプ７４を動作させると、バックグラウンドに存在する水素や酸素の量が低下し、試料９中に存在する水素や酸素の高感度分析を実現することができるようになる。
【００５９】
以上の場合には、図１に示したように照射イオンビームを供給するイオンビーム照射系カラム２は、イオンビーム元素分析装置設置面２０すなわち床に対して直立して、二次イオンビームを結像するイオン検出系カラム（飛行時間型質量分析カラム）６は傾斜させて設置されている。このような構造にすると、イオンビーム照射系の構造ひずみが少なく、レンズの収差が少なくなり、極微細なイオンビーム１４が試料９に向かうことになる。この結果、二次元元素分布像の解像度が高くなることがわかった。
【００６０】
＜投射型質量分析＞
本実施形態による飛行時間型質量分析計６では、投射型質量分析を実施している。つまり、試料９から放出された二次イオン１６を２つのイオンレンズ７１と７２によってマイクロチャネルプレート５６上に結像させる。そして、マイクロチャネルプレートの二次元信号強度を画像信号として出力する。ただし、イオンビーム１４は必ずしも試料９の上を走査する必要はない。なお、本実施形態では質量分析計６として飛行時間型質量分析計を用いているが、四重極質量分析計およびセクター型質量分析計を適用することは可能である。
【００６１】
＜イオンガスの種類＞
本実施形態ではアルゴンイオンを用いているが、キセノン、クリプトンなどによっても同様な効果を得ることができる。また、キセノン、クリプトンを用いる場合には、特に磁場ノイズに対して影響を受けにくいという効果を期待することができる。さらに、２種類の混合ガスや３種の混合ガスなどの複数のガス種を含む混合ガスであっても良い。
【００６２】
また、本実施形態では、ガス電界電離イオン源１は、少なくとも３種以上のガス容器と接続されている。第１のガス容器８１は少なくとも酸素ガスを含み、第２のガス容器８２はネオン、アルゴン、キセノン、及びクリプトンのうち少なくとも一種を含み、第３のガス容器８３は水素、ヘリウムのいずれかを含んでいる。
【００６３】
このようにすると、第１のガス容器８１の酸素ガスを用いれば、酸素ガスイオンビームを試料９に照射して、正の二次イオンを検出することにより電気的陽性元素の高感度分析が実現することができる。また、第２のガス容器８２のネオン、アルゴン、キセノン、及びクリプトンのうち何れかのガスを用いる。そして、アルカリ金属供給部３０からアルカリ金属を試料に供給しながら、ガスイオンビーム１４を試料９に照射し、負の二次イオンを検出することにより、試料９に含まれる水素および酸素の高感度分析を実現することができる。さらに、第３のガス容器８３の水素またはヘリウムいずれかのイオンビーム１４を試料９に照射して二次電子を検出すれば、試料に大きなダメージを与えることなく試料９の表面の走査イオン像を得ることができる。すなわち、試料９の表面の構造情報と元素情報が得られる元素分析装置が提供される。
【００６４】
なお、本実施形態によるイオンビーム装置（イオンビーム元素分析装置）では、２種類の混合ガスや３種の混合ガスなどの複数のガス種を含む混合ガス容器を用いても良いし、３種類のガスを交互に使用できるようにしても良い。
【００６５】
（２）第２の実施形態
第２の実施形態によるイオンビーム元素分析装置は、第１の実施形態によるそれとはアルカリ金属供給部３０の構成が異なっている。その他の構成は第１の実施形態によるイオンビーム元素分析装置（図１）と同じである。
【００６６】
＜アルカリ金属供給部の構成＞
図６は、第２の実施形態によるアルカリ金属供給部３０の構成例を示す図である。
【００６７】
アルカリ金属供給部３０は、アルカリ金属２９を内部に収めるアルカリ金属収納室３１と、アルカリ金属収納室３１を加熱する第１の加熱機構３２と、アルカリ金属収納室３１と第１のバルブ３７を介して接続される純化室３４と、アルカリ金属収納室３１と第２のバルブ３８を介して接続され、アルカリ金属収納室３１内を真空にすることにより不純物を取り除く第１の排気部３３と、純化室３４を加熱する第２の加熱機構３５と、純化室３４内部に残存する水素及び／又は酸素（アルカリ金属表面や内部に含まれていた水素や酸素）を取り除く第２の排気部３６と、第３のバルブ３９を介して純化室３４と接続され、アルカリ金属を試料９の表面に導くノズル４０と、純化室３４と第４のバルブ４８を介して接続される第３の排気部４９と、を有している。
【００６８】
アルカリ金属収納室３１では、金属網４７の上にアルカリ金属（例えばルビジウム）２９が載置される。また、純化室３４にはアルカリ金属２９を溜める開口容器４１が設置されている。第１の排気部３３は、例えば、ターボ分子ポンプ４２とロータリポンプ５０との組み合わせで構成される。また、第２の排気部３６は、非蒸発ゲッタ材料４４と、その加熱機構４５によって構成される。なお、上述したように、加熱機構４５は真空容器外側の大気中に配置される。各々のバルブは真空遮断可能である。
【００６９】
アルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムが利用可能であるが、本実施形態では例えばルビジウムを用いている。
【００７０】
純化室３４に設けられる第２の排気部３６である非蒸発ゲッタ材料４４は、第１の実施形態と同様の活性化手順によって超高真空状態にされる。また、本実施形態では、純化室３４と第４のバルブ４８を介して接続された第３の排気部４９を使って純化室３４を直接真空排気することができるようになっている。
【００７１】
＜アルカリ金属の純化処理＞
次に、本実施形態によるアルカリ金属供給部３０において実行されるアルカリ金属を純化する処理について説明する。
【００７２】
まず、第１のバルブ３７を閉めた状態で収納室３１を大気開放する。アルカリ金属であるルビジウム２９は酸素や水などと反応するため、本実施形態では窒素パージされた雰囲気で収納室の金属網４７の上に配置した。
【００７３】
次に、第２のバルブ３８を開け、収納室３１を第１の排気部３３により真空排気する。そして、収納室３１を第１の加熱機構３２により約５０℃に加熱する。すると、ルビジウム２９は溶融する。ルビジウム２９が溶解したら、第１のバルブ３７を開けて収納室３１と純化室３４を接続する。溶融したルビジウム２９は接続管４６を通過して純化室３４にまで落下する。
【００７４】
純化室３４には接続管４６の終端近傍にルビジウムを溜める開口容器４１が配置されている。また、収納室３１から純化室３４にルビジウム２０が供給されると、水素ガス、酸素ガス、窒素ガス、水蒸気なども収納室３１から拡散して純化室３４に導入される。しかし、これらのガスは、非蒸発ゲッタ材料４４によって高効率に吸収される。
【００７５】
以上の作用によって、ルビジウム２９は高度に純化されるとともに、純化室３４は超高真空に維持される。
【００７６】
そして、第３のバルブ３９を開けて、ルビジウム２９を第２の加熱機構３５によって加熱するとノズル４０を通して高純度のルビジウム２９が試料９の表面に供給される。このときに純化室３４で発生する水素ガスおよび酸素ガスは非蒸発ゲッタ材料４４に吸収されるため、試料９にはそれらのガスはほとんど到達しない。
【００７７】
＜元素分析について＞
高純度のルビジウム２９が試料９の表面に供給されている状態で、アルゴンイオンビーム１４を試料９に照射して、試料９から放出される二次イオンを検出する。このようにすると、水素や酸素の負の二次イオン収率が増大する効果と、水素や酸素のバックグラウンドが低下する効果によって、試料９に含まれる水素および酸素の超高感度の元素分析を実現することができる。
【００７８】
また、エミッタティップ２１の先端に形成される電界強度を調整してイオンビーム１４の微細化を図り、サブナノメータ直径で集束させてイオンビーム１４を試料９に照射しながら走査すれば、サブナノメータ分解能の二次元元素分布像を得ることができる。さらに、ガスイオンビーム１４を試料９に照射して走査を継続すると時間経過とともに深さ方向に試料９を削ることができる。このようにすると、試料９中の元素の三次元元素分布解析ができる。
【００７９】
なお、純化室３４に内蔵される非蒸発ゲッタ材料４４の活性化は、第４のバルブ４８と第３の排気部４９を使って行うこともできる。すなわち、非蒸発ゲッタ材料４４を加熱機構４５で加熱し、第１のバルブ３７と第３のバルブ３９は閉めた状態、第４のバルブ４８を開けた状態で非蒸発ゲッタ材料４４から発生する水素ガスや酸素ガスなどを第３の排気部４９によって排気する。そして、再活性化後には第４のバルブ４８を閉じる。このようにすることにより、非蒸発ゲッタ材料４４を活性化することができる。
【００８０】
（３）第３の実施形態
第３の実施形態によるイオンビーム装置は、第１及び第２の実施形態におけるアルカリ金属供給部３０の代わりに、アルカリ金属イオン照射系カラム２００を有することを特徴としている。
【００８１】
＜イオンビーム装置の構成＞
図７は、第３の実施形態によるイオンビーム装置の構成例を示す図である。以下、イオンビーム装置として、イオンビーム元素分析装置を例にして説明する。
【００８２】
本例のイオンビーム元素分析装置は、ガス電界電離イオン源１と、イオンビーム照射系カラム２と、試料室３と、冷却機構４と、飛行時間型質量分析カラム６と、セシウムイオン照射系カラム２００と、イオン源ガス供給部２６と、を有する。ここで、ガス電界電離イオン源１、イオンビーム照射系カラム２、試料室３、飛行時間型質量分析カラム６、及びセシウムイオン照射系カラム２００などは真空容器である。当該イオンビーム元素分析装置によれば、試料９の元素の同定および特定の元素の二次元分布像取得、三次元分布解析陥などが可能である。
【００８３】
なお、ガス電界電離イオン源の動作、イオンビーム照射系の動作、質量分析計の動作ななどは第１の実施形態と同じである。また、本実施形態では、試料９に照射するガスイオン種として、ネオンを用いることとする。
【００８４】
図７に示されるように、イオンビーム照射系カラム２はイオンビーム元素分析装置設置面２０すなわち床に対して直立しており、飛行時間型質量分析カラム６は傾斜している。また、セシウムイオン照射系カラム２００では、セシウムイオンビーム照射方向が試料９の表面にほぼ平行になるように、好適には、試料９表面からの照射方向の角度が０度以上で大きくとも１０度以下になるように配置されている。
【００８５】
セシウムイオン照射系カラム２００は、セシウム液体金属イオン源２０１、イオン電位電極２０２、集束レンズ２０３、及び対物レンズ２０４などを構成として含んでいる。例えば、セシウム液体金属イオン源２０１には正の０．５ｋＶが印加されており、イオン電位電極２０２には負の３ｋＶが印加されている。このようにすると０．５ｋＶという低いエネルギーのセシウムイオンが試料９に照射される。本実施形態のように、エネルギーの低いイオンビームが試料９の表面にほぼ平行に照射されると、垂直方向から照射されるネオンイオンビームで形成された試料９の表面の凹凸がなくなり、かつ、試料９の表面に適量のセシウムが供給されることが発明者らによって見いだされた。すなわち、発明者らは、セシウムが試料９に適量供給されるため、水素や酸素の負の二次イオン収率が増大することを突き止めたのである。
【００８６】
従来は、セシウムイオンビームを試料９に照射したときに発生する二次イオンを検出していたため、試料９の極微小部の元素分析は困難であった。また、試料９に予めセシウムを照射してガリウムイオンを照射しても表面第一層の感度は高まるものの、その後で感度が低下してしまい、高感度な深さ分析や三次元分析は実現されていなかった。
【００８７】
第３の実施形態によれば、セシウム濃度を常に最適状態に保つことができるため、水素や酸素の感度が変化しないようにセシウム濃度を調整することができる。また、イオン電位電極を用いて、セシウムを極低エネルギーで試料９に照射する。このため、セシウムイオンによるスパッタ損傷を少なくできるとういう効果を期待することができる。なお、セシウム以外のアルカリ金属であるリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、フランシウムでも同様な効果を得ることができる。また、ネオンのほかにアルゴンを用いると、イオン源で水素や酸素のイオンビーム発生が少なく超高感度の分析が可能になることも分かった。
【００８８】
以上、第３の実施形態は、ガス電界電離イオン源１と、イオン源１から放出されるガスイオンビーム１４を試料９に照射するイオンビーム照射系と、アルカリ金属イオンを試料９に照射するイオンビーム照射系と試料９を収納する試料室３と、アルカリ金属イオンビームを試料９に対して略平行方向から照射可能な時に、ガスイオンビーム１４を試料９に対して略垂直方向から照射して、試料９から放出される二次イオンを検出できるシステムと、を有するイオンビーム元素分析装置を提供する。このようにすると、ガスイオンビームを試料９に対して略垂直方向から照射して試料９の三次元分析をする際に、試料９の表面にイオンスパッタによって凹凸が生じてしまう。そこで、アルカリ金属イオンビームを試料９に対して略平行方向から照射することにより、試料９の表面の凹凸を少なくすることができる。すなわち、分析結果から三次元再構築する場合にひずみの少なくすることができるという効果を期待することができる。また、水素および酸素の二次イオン収率が増大して、水素および酸素の検出感度が向上するという効果を奏する。
【００８９】
＜試料室に載置される非蒸発ゲッタ材料の作用効果＞
当該イオンビーム装置においては、試料室３に載置された試料９の近傍に非蒸発ゲッタ材料７７が設置されている。また、試料室３の容器の大気側には、この非蒸発ゲッタ材料７７を加熱するための加熱機構７８が設置されている。
【００９０】
当該装置では、この非蒸発ゲッタ材料７７によって水素ガス及び酸素ガスなどが吸着されるため、バックグラウンドに存在する水素及び酸素の濃度が低下し、試料９に含まれる水素及び酸素を高感度分析することが可能となる。なお、試料室３の容器の大気側には、この非蒸発ゲッタ材料７７の加熱機構７８が設置されている。これにより、非蒸発ゲッタ材料７７の再活性をすることができる。すなわち、高感度分析可能な状態を長期間継続できるという効果を奏する。
【００９１】
（４）実施形態のまとめ
（i）本実施形態によるイオンビーム装置（イオンビーム元素分析装置）は、アルカリ金属を試料に供給する供給部を有する。そして、当該供給部は、第１の排気部と、第１の排気部の作動後に、水素ガスまたは酸素ガスを排気する第２の排気部（特定ガス除去部）と、を有する。このようにすることにより、極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる実用的なイオンビーム装置を提供することができる。特に、第１の排気部によって供給部の大気およびアルカリ金属から発生する不純物ガスを排気する。また、第２の排気部によって極微量の水素ガスまたは酸素ガス（特定ガス）を排気する。このため、試料に水素ガスや酸素ガスをほとんど供給することなくアルカリ金属を供給することが可能となる。従って、水素および酸素二次イオンバックグランドが低く、水素および酸素の負の二次イオン収率が大きい状況で分析が可能になる。よって、試料に含まれる極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる。
【００９２】
第２の排気部は、非蒸発ゲッタ材料を含むようにしても良い。第１の排気部によって供給部の大気およびアルカリ金属から発生する不純物ガスを排気して、さらに第２の排気部に含まれる非蒸発ゲッタ材料によって、純粋アルカリ金属を加熱する際に容器などから発生する水素ガス、酸素ガスを取り除く。非蒸発ゲッタ材料は、水素ガスや酸素ガスの排気（除去）速度が高いため、水素および酸素ガスを少なくでき、二次イオンバックグランドを低くすることができる。よって、試料に含まれる極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる。
【００９３】
供給部は、純化室と、アルカリ金属を収納する収納室と、を有する。純化室と試料室は第１のバルブで、収納室と純化室は第２のバルブでそれぞれ接続されている。まず、収納室にアルカリ金属を含む材料を配置し、第２のバルブを閉めた状態で収納室の大気およびアルカリ金属から発生する不純物ガスを排気することによりアルカリ金属を真空中で収納する。次に、第１のバルブを開けた状態、及び第２のバルブを閉じた状態で、アルカリ金属を加熱蒸発させる。これにより純化室にアルカリ金属の一部を移すことができる。そして、第２の排気部が非蒸発ゲッタ材料を含むことから、純粋アルカリ金属を加熱する際に容器などから発生する水素ガス、酸素ガスを取り除くことができる。なお、純化室の内部に、非蒸発ゲッタ材料と加熱部を設けるようにしても良い。これにより、純化室を第１の排気部によって排気した後に、第２の排気部の非蒸発ゲッタ材料を加熱して活性化することができる。すなわち、非蒸発ゲッタ材料の水素ガスおよび酸素ガスに対する排気速度を高い状態に保持することが可能になる。
【００９４】
イオン源は、ガス電界電離イオン源であっても良い。ガス電界電離イオン源から放出されたガスイオンビームを試料に照射することができる。特に、ガスイオンビームを極微細に細束化して試料に照射すれば、二次元および三次元元素分析が可能になる。すなわち、極微量の水素や酸素の三次元分布を調べることが可能となる。また、従来のガリウム金属を用いた場合に比べて試料損傷が少なく、試料の構造を調べるのに好適である。
【００９５】
当該イオンビーム装置では、ガス電界電離イオン源が少なくとも３種以上のガス容器と接続されている。第１のガス容器は少なくとも酸素ガスを含み、第２のガス容器はネオン、アルゴン、キセノン、クリプトンのうち少なくとも一種を含み、第３のガス容器は水素、ヘリウムのいずれかを含む。これにより、ガス電界電離イオン源から様々な種類のガスイオンビームを試料に照射することができる。例えば、第１のガス容器の酸素ガスを用いれば、酸素ガスイオンビームを試料に照射して、正の二次イオンを検出することにより電気的陽性元素の高感度分析を実現することができる。第２のガス容器のネオン、アルゴン、キセノン、クリプトンの内いずれかのガスを用い、アルカリ金属供給部からアルカリ金属を試料に供給しながら、ガスイオンビームを試料に照射して、負の二次イオンを検出することにより、水素および酸素の高感度分析を実現することができる。さらに、第３のガス容器の水素またはヘリウムいずれかのイオンビームを試料に照射して二次電子を検出すれば、試料に大きなダメージを与えることなく試料表面の走査イオン像を得ることができる。すなわち、試料表面の構造情報と元素情報を得ることができる。
【００９６】
（ii）本実施形態によるイオンビーム装置においては、上述のように供給部内に極微量の水素ガスまたは酸素ガス（特定ガス）を取り除くための非蒸発ゲッタ材料を配置しても良いが、それとは別に、或いはそれに加えて、試料室内に非蒸発ゲッタ材料を収納する容器を接続するようにしても良い。このようにしても、非蒸発ゲッタ材料によって試料室内の水素ガスおよび酸素ガスを高速に排気し、水素および酸素ガスを少なくでき、二次イオンバックグランドを低くできる。よって、試料に含まれる極微量の水素や酸素を超高感度に検出できる。なお、非蒸発ゲッタ材料を収納する容器と試料室とはバルブを介して接続されている。これにより、水素および酸素分析以外の元素分析の際にバルブを閉じておけば非蒸発ゲッタ材料の活性化間隔を長くすることができる。すなわち、装置の効率的な動作が実現される。
【００９７】
（iii）本実施形態によるイオンビーム装置においては、上述のように供給部内に極微量の水素ガスまたは酸素ガス（特定ガス）を取り除くための非蒸発ゲッタ材料を配置し、試料室内に非蒸発ゲッタ材料を収納する容器を接続するようにしても良いが、それとは別に、或いはそれに加えて、試料室内（試料近傍）に非蒸発ゲッタ材料を設置するようにしてもよい。このようにしても、試料室内の水素ガスおよび酸素ガスを少なくできて、二次イオンバックグランドを低くできる。そして、ガス電界電離イオン源から放出されたガスイオンビームを極微細に細束化して試料に照射すれば、水素および酸素の超高感度の二次元および三次元元素分析が可能になる。
【００９８】
（iv）本実施形態によるイオンビーム装置は、イオン源から放出されるガスイオンビームを試料に照射するイオンビーム照射系と、アルカリ金属イオンを試料に照射するイオンビーム照射系と、試料から放出される二次イオンを検出できるシステムと、を有している。アルカリ金属イオンビームは、試料に対して略平行方向から照射可能となっており、ガスイオンビームを試料に対して略垂直方向から照射するように構成されている。ガスイオンビームを試料に対して略垂直方向から照射して試料の三次元分析をする際に、試料表面にイオンスパッタによる凹凸が生じるという課題がある。そこで、アルカリ金属イオンビームを試料に対して略平行方向から照射することにより、試料表面の凹凸が少なくすることができる。すなわち、分析結果から三次元再構築する場合にひずみを少なくすることができるという効果を奏する。
【００９９】
（v）本実施形態における試料元素分析は、ガスイオンビームを試料に照射すること、アルカリ金属原料を蒸発させること、非蒸発ゲッタ材料によって水素または酸素を吸着させること、アルカリ金属蒸気を試料に供給すること、ガスイオンビームを試料に照射して試料から放出された二次イオンを検出すること、によって実行される。このようにすることにより、アルカリ金属蒸気を試料に供給する際に、試料に水素および酸素を供給することが極めて少ないため、試料中の水素および酸素を超高感度で分析できるようになる。なお、アルカリ金属としては、セシウム、リチウム、ナトリウムのいずれかを用いることが可能である。
【符号の説明】
【０１００】
１  ガス電界電離イオン源,２  イオンビーム照射系カラム,３  試料室,４  冷却機構,５  集束レンズ,６  飛行時間型質量分析カラム,７  パルス化電極,８  対物レンズ,９  試料,１０  試料ステージ,１１  荷電粒子検出器,１２  イオン源真空排気用ポンプ,１３  試料室真空排気用ポンプ,１４  イオンビーム（ガスイオンビーム）,１５  真空容器,１６  二次イオン,１７  装置架台,１８  ベースプレート,１９  防振機構,２０  床（イオンビーム元素分析装置設置面）,２１  エミッタティップ,２２  フィラメント,２３  フィラメントマウント,２４  引き出し電極,２６  イオン源ガス供給部,２９  アルカリ金属,３０  アルカリ金属供給部,３１  アルカリ金属収納室,３２  第１の加熱機構,３３  第１の排気部,３４  純化室,３５  第２の加熱機構,３６  第２の排気部,３７  第１のバルブ,３８  第２のバルブ,３９  第３のバルブ,４０  アルカリ金属を試料表面に導くノズル,４１  開口容器,４２  ターボ分子ポンプ,４３  ドライポンプ,４４  非蒸発ゲッタ材料,４５  加熱機構,４６  接続管,４７  金属網,４８  第４のバルブ,４９  第３の排気部,５０  ロータリポンプ,５１  非蒸発ゲッタ材料,５２  真空排気ポンプ,５３  真空遮断可能なバルブ,５４  加熱機構,５５  二次イオン検出部,５６  マイクロチャンルプレート,５７  二次元電気検出器,６１  傾斜機構,６２  イオンビーム照射軸,６４  エミッタベースマウント,７１  イオンレンズ,７２  イオンレンズ,７３  非蒸発ゲッタ材料,７４  真空排気ポンプ,７５  真空遮断可能なバルブ,７６  非蒸発ゲッタ材料の加熱機構,７７  非蒸発ゲッタ材料,７８  非蒸発ゲッタ材料の加熱機構,８１  第１のガス容器,８２  第２のガス容器,８３  第３のガス容器,９１  ガス電界電離イオン源制御装置,９２  冷却機構制御装置,９３  レンズ制御装置,９４  パルス化電極制御装置,９５  飛行時間型質量分析計制御装置,９６  二次イオン検出器制御装置,９７  試料ステージ制御装置,９８  真空排気用ポンプ制御装置,９９  本体制御装置,１９１  イオン化ガス制御装置,１９２  アルカリ金属供給部制御装置,２００  セシウムイオン照射系カラム,２０１  セシウム液体金属イオン源,２０２  イオン電位電極,２０３  集束レンズ,２０４  対物レンズ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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