(57)【要約】  本発明は、一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物の発泡硬化物である研磨パッドであって、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）原料中の前記ポリシロキサン化合物の割合が、１質量％以下であることを特徴とする研磨パッドを提供する。この研磨パッドは、優れた研磨レートを有し、かつ、研磨後の被研磨材表面のスクラッチが少なく平滑性に優れた研磨物を得ることができる。2017217278.tif 000009
2017217278.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物の発泡硬化物である研磨パッドであって、
前記ウレタンプレポリマー（Ａ）原料中の前記ポリシロキサン化合物の割合が、１質量％以下であることを特徴とする研磨パッド。
【化１】
2017217278.tif 000006
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項２】
前記ポリオール（ａ１）が、さらにポリテトラメチレングリコールを含むものである請求項１記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記研磨パッドが、ビッカース硬度１５００以下の被研磨材の研磨に用いるものである請求項１または２記載の研磨パッド。
【請求項４】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）とを反応させて得られるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、硬化剤（ｉｉ）、及び、水（Ｂ）を含有する発泡剤（ｉｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物を混合し、型内に注入し、発泡、硬化させて発泡成形物を得、次いで、前記発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【化２】
2017217278.tif 000007
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項５】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）及びポリイソシアネート（ａ２）を反応させて得られるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）を機械発泡させて発泡主剤（ｉ’）を得、前記発泡主剤（ｉ’）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物を混合し、型内に注入し、硬化させて発泡成形物を得、次いで、前記発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【化３】
2017217278.tif 000008
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項６】
請求項１項記載の研磨パッドを用いることを特徴とするビッカース硬度１５００以下の被研磨材の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に、ガラス基板、シリコンウェハ、半導体デバイス等の研磨に好適に使用できる研磨パッド、研磨パッドの製造方法及び研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）用ガラス基板、ハードディスク（ＨＤＤ）用ガラス基板、記録装置用ガラスディスク、光学用レンズ、シリコンウェハ、半導体デバイス等は、高度な表面平坦性と面内均一性が要求される。【０００３】
特に、前記半導体デバイスでは、半導体回路の集積度が急激に増大するにつれて高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進み、加工面のより一層高度な表面平坦性が要求されている。また、前記液晶ディスプレイ用ガラス基板においても、液晶ディスプレイの大型化に伴い、加工面のより高度な表面平坦性が要求されている。このように加工面の表面平坦性の要求が高度化されており、研磨加工における研磨精度や研磨効率等の要求性能がさらに高まってきている。【０００４】
そこで、半導体デバイスや光デバイスの製造プロセスにおいて、優れた平坦性を有する表面を形成することができる研磨方法として、化学的機械的研磨法、いわゆるＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）法が広く採用されている。【０００５】
前記ＣＭＰ法では、通常、研磨加工時に砥粒（研磨粒子）をアルカリ溶液または酸溶液に分散させたスラリー（研磨液）を供給して研磨を行う遊離砥粒方式が採用されている。すなわち、被研磨物（の加工面）は、スラリー中の砥粒による機械的作用と、アルカリ溶液または酸溶液による化学的作用とで平坦化される。ここで、加工面に要求される平坦性の高度化に伴い、ＣＭＰ法に求められる研磨精度や研磨効率等の研磨性能、具体的には、高研磨レート、非スクラッチ性、高平坦性の要求が高まっている。前記ＣＭＰ法の遊離砥粒方式を用いる研磨パッドとしては、例えば、摩耗の度合いを適正化し研磨性能の安定化を図る技術が報告されている（例えば、特許文献１参照。）。また、廃液処理やコスト問題から、遊離砥粒方式を用いない固定砥粒型研磨パッドも提案されている（例えば、特許文献２参照。）。【０００６】
前記遊離砥粒方式を用いる研磨パッドとしては、近年の更なる高度な要求に答えるべく、例えば、ビニル系樹脂の最適化で高研磨レート、高平坦性、及び低スクラッチを達成する試み（例えば、特許文献３参照。）、磨耗性を制御することでスクラッチの発生を少なくする試み（例えば、特許文献４参照。）、ウレタン樹脂をエポキシ改質することで平坦性や研磨速度を改良する試み（例えば、特許文献５参照。）、ウレタン樹脂の原料として特殊原料を用いて平坦化する試み（例えば、特許文献６参照。）等が提案されている。【０００７】
上述のように、産業界からは、高精密研磨に要求される高度化された高研磨レート、低スクラッチ性、及び高平坦性を満足する研磨パッドが強く求められ、様々な試みが行われているものの、未だ見出されていないのが実情である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−  ７６０７５号公報
【特許文献２】特開２０１１−１４２２４９号公報
【特許文献３】特開２０１４−１９２２１７号公報
【特許文献４】特開２０１４−１１１２９６号公報
【特許文献５】特開２０１３−２５２５８４号公報
【特許文献６】特開２０１５−  ５１４９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明が解決しようとする課題は、優れた研磨レートを有し、かつ、研磨後の被研磨材表面のスクラッチが少なく平滑性に優れた研磨物が得られる研磨パッドを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究した結果、ポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物の発泡硬化物であり、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）中に前記ポリシロキサン化合物を特定量含有させた研磨パッドを用いることによって、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。【００１１】
すなわち、本発明は、下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物の発泡硬化物である研磨パッドであって、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）原料中の前記ポリシロキサン化合物の割合が、１質量％以下であることを特徴とする研磨パッドに関するものである。【００１２】
【化１】
2017217278.tif 000003
【００１３】
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）【００１４】
また、本発明は、前記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）とを反応させて得られるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、硬化剤（ｉｉ）、及び、水（Ｂ）を含有する発泡剤（ｉｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物を混合し、型内に注入し、発泡、硬化させて発泡成形物を得、次いで、前記発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法に関するものである。【００１５】
さらに、本発明は、前記研磨パッドを用いることを特徴とするビッカース硬度１５００以下の被研磨材の研磨方法に関するものである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の研磨パッドは、優れた研磨レートを有し、かつ、本発明の研磨パッドを用いて研磨した被研磨材において、スクラッチの発生が少なく被研磨材表面の平滑性に優れた研磨物が得られるものである。【００１７】
従って、本発明の研磨パッドは、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）用ガラス基板、ハードディスク（ＨＤＤ）用ガラス基板、記録装置用ガラスディスク、光学用レンズ、シリコンウェハ、半導体デバイス、スマートフォンのカバー用ガラス等の光学基板；磁性基板；シリコンウェハ基板；デバイス用基板など、高度な表面平坦性と面内均一性が要求される高い精度の研磨加工に有用であり、特にシリコンウェハ等のビッカース硬度が１５００以下の被研磨剤の研磨に特に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は実施例１で得られた研磨パッド（Ｐ１）を用いて研磨した被研磨材（シリコンウェハ）のＡＦＭ観察図である。
【図２】図２は比較例１で得られた研磨パッド（Ｐ’１）を用いて研磨した被研磨材（シリコンウェハ）のＡＦＭ観察図である。
【図３】図３は比較例２で得られた研磨パッド（Ｐ’２）を用いて研磨した被研磨材（シリコンウェハ）のＡＦＭ観察図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の研磨パッドは、下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物の発泡硬化物である。
【００２０】
前記主剤（ｉ）としては、下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を用いる。
【００２１】
前記ポリオール（ａ１）としては、下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を必須として用い、必要に応じてその他のポリオールを用いることもできる。
【００２２】
前記ポリシロキサン化合物としては、下記一般式（１）で示されるものを用いる。
【００２３】
【化２】
2017217278.tif 000004
【００２４】
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【００２５】
前記ポリシロキサン化合物は、研磨後の被研磨材表面のスクラッチが少なく平滑性に優れた研磨物が得られ、かつ、優れた研磨レートを有する研磨パッドが得られることから、Ｒ１及びＲ３が、それぞれメチル基又はエチル基であることが好ましく、Ｒ２がプロピレン基又はテトラメチレン基であることが好ましく、ｎが１０〜１００の範囲であることが好ましく、１５〜５０の範囲がより好ましい。
【００２６】
前記ポリシロキサン化合物としては、例えば、信越化学工業株式会社製「Ｘ−２２−１７６Ｂ」、「Ｘ−２２−１７６ＤＸ」、「サイラプレーンＦＭＤＡ１１」等を市販品として入手することができる。
【００２７】
また、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）原料中の前記ポリシロキサン化合物の割合は、研磨後の被研磨材表面のスクラッチが少なく平滑性に優れた研磨物が得られ、かつ、研磨レート、機械的強度及び研磨パッドのライフにも優れた研磨パッドが得られることから、１質量％以下であるが、０．５質量％以下であることが好ましく、０．３質量％以下であることがより好ましい。また、前記ポリシロキサン化合物は、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）の原料として必須であり、その下限は、０．０１質量％以上であることが好ましく、０．０５質量％以上であることがより好ましい。
【００２８】
ここで、前記ポリシロキサン化合物の割合が１質量％よりも多いと、研磨レートが低下する。また、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）を合成する際において、相溶性の問題から前記ポリシロキサン化合物の反応率が低下することによる、得られた研磨パッドの機械的強度の低下や、未反応のシリコーン化合物による被研磨体への汚染が懸念されるため好ましくない。
【００２９】
前記その他のポリオールとしては、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリブタジエンポリオール、ポリアクリルポリオール、ダイマージオール、ポリブタジエンポリオール、ポリイソプレンポリオール等が挙げられる。これらの中でも、研磨レートをより一層向上できることからポリエーテルポリオールが好ましく、特にポリテトラメチレングリコールが好ましい。これらのその他のポリオールは、単独で用いることも２種以上を併用することもできる。
【００３０】
前記ポリエーテルポリオールとしては、例えば、テトラヒドロフランの開環重合により得られるポリテトラメチレングリコールが挙げられる。また、活性水素原子を２つ以上有する化合物の１種又は２種以上を開始剤として、アルキレンオキサイドを付加重合させたものが挙げられる。前記活性水素原子を２つ以上有する化合物としては、例えば、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ジグリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、水、ヘキサントリオール等が挙げられる。また、前記アルキレンオキサイドとしては、例えば、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド、スチレンオキサイド、エピクロルヒドリン、テトラヒドロフラン等が挙げられる。これらのポリエーテルポリオールは、単独で用いることも２種以上を併用することもできる。
【００３１】
前記その他のポリオールとして、前記ポリエーテルポリオールを用いる場合は、ポリシロキサン化合物とポリエーテルポリオールの相溶性の点から、前記ポリオール（ａ１）中に２０〜９９．９質量％の範囲で用いることが好ましく、５０〜９９．９質量％の範囲がより好ましい。
【００３２】
前記ポリエステルポリオールとしては、例えば、低分子量のポリオールと、ポリカルボン酸とを反応して得られるポリエステルポリオール；ε−カプロラクトン等の環状エステル化合物を開環重合反応して得られるポリエステルポリオール；これらを共重合して得られるポリエステルポリオール等が挙げられる。これらのポリエステルポリオールは、単独で用いることも２種以上を併用することもできる。
【００３３】
前記低分子量のポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール等の分子量が５０〜３００程度である脂肪族ポリオール；シクロヘキサンジメタノール等の脂肪族環式構造を有するポリオール；ビスフェノールＡ及びビスフェノールＦ等の芳香族構造を有するポリオールが挙げられる。なかでも、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールが好ましい。
【００３４】
前記ポリエステルポリオールの製造に使用可能な前記ポリカルボン酸としては、例えば、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸等の脂肪族ポリカルボン酸；テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ポリカルボン酸；それらの無水物またはエステル化物等が挙げられる。
【００３５】
また、前記ポリカーボネートポリオールは、炭酸及び炭酸エステルと、多価アルコールとをエステル化反応させて得られるものである。前記多価アルコールとしては、例えば、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール等が挙げられる。これらのポリカーボネートポリオールは、単独で用いることも２種以上を併用することもできる。
【００３６】
前記その他のポリオールの数平均分子量としては、研磨レートの点から、２００〜５，０００の範囲であることが好ましく、３００〜３，０００の範囲であることがより好ましい。なお、前記その他のポリオールの数平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により、下記条件で測定した値を示す。
【００３７】
測定装置：高速ＧＰＣ装置（東ソー株式会社製「ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ」）
カラム：東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ５０００」（７．８ｍｍＩ．Ｄ．×３０ｃｍ）×１本
「ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ４０００」（７．８ｍｍＩ．Ｄ．×３０ｃｍ）×１本
「ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ３０００」（７．８ｍｍＩ．Ｄ．×３０ｃｍ）×１本
「ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ２０００」（７．８ｍｍＩ．Ｄ．×３０ｃｍ）×１本
検出器：ＲＩ（示差屈折計）
カラム温度：４０℃
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
流速：１．０ｍＬ／分
注入量：１００μＬ（試料濃度０．４質量％のテトラヒドロフラン溶液）
標準試料：下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
【００３８】
（標準ポリスチレン）
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ａ−５００」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ａ−１０００」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ａ−２５００」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ａ−５０００」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−１」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−２」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−４」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−１０」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−２０」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−４０」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−８０」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−１２８」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−２８８」
東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ  標準ポリスチレン  Ｆ−５５０」
【００３９】
前記ポリイソシアネート（ａ２）としては、例えば、シクロヘキサンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の脂環式構造を有するポリイソシアネート；４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネート、クルードジフェニルメタンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート；ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネートが挙げられる。これらの中でも、研磨パッドの高硬度性、及び、研磨レートをより一層向上できることから、芳香族ポリイソシアネートが好ましく、トルエンジイソシアネート、またはジフェニルメタンジイソシアネートが好ましい。また、これらのポリイソシアネート（ａ２）は、単独で用いることも２種以上を併用することもできる。
【００４０】
前記ウレタンプレポリマー（Ａ）は、前記ポリオール（ａ１）及び前記ポリイソシアネート（ａ２）を公知の方法によりウレタン化反応させて得られるものであり、イソシアネート基を有するものである。
【００４１】
前記ウレタンプレポリマー（Ａ）を得る際の、前記ポリオール（ａ１）が有する水酸基と前記ポリイソシアネート（ａ２）が有するイソシアネート基とのモル比（ＮＣＯ／ＯＨ）は、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）の粘度が適正（例えば、注型機で製造する場合で４０〜９０℃で５００〜２０００ｍＰa・ｓ）であり、スクラッチが少なく、かつ、研磨レートに優れる研磨パッドが得られることから、１．３〜６．５の範囲が好ましく、１．５〜４の範囲がより好ましい。
【００４２】
ここで、前記モル比（ＮＣＯ／ＯＨ）が、１．３未満であると、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）の粘度が極端に上昇し、研磨パッドの製造において流量が安定しなくなったり混合性が悪化したりすることで品質の低下につながる。一方、前記モル比（ＮＣＯ／ＯＨ）が６．５よりも大きいと未反応のポリイソシアネートが増加し、極めて低粘度となり、同様に流量が安定しなくなったり、可使時間が極端に短くなったりすることで、研磨パッドの製造が困難となる。
【００４３】
前記ウレタンプレポリマー（Ａ）のイソシアネート基当量としては、研磨後の被研磨材表面のスクラッチが少なく平滑性に優れた研磨物が得られ、かつ、研磨レート、機械的強度及び研磨パッドのライフにも優れた研磨パッドが得られることから、２００〜８００ｇ／ｅｑ．の範囲であることが好ましく、２５０〜６００ｇ／ｅｑ．の範囲であることがより好ましい。なお、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）のイソシアネート基当量は、ＪＩＳ−Ｋ−７３０１：２００３に規定の方法に準拠して、試料を乾燥トルエンに溶解し、過剰のジ−ｎ−ブチルアミン溶液を加えて反応させ、残存するジ−ｎ−ブチルアミンを塩酸標準溶液で逆滴定して求めた値を示す。
【００４４】
前記硬化剤（ｉｉ）としては、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）が有するイソシアネート基と反応する活性水素原子（［ＮＨ］基及び／又は［ＯＨ］基）を含有する基を有する化合物を含有することが好ましく、例えば、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ヘキサンジアミン、イソホロンジアミン等の脂肪族又は脂環式アミン化合物；フェニレンジアミン、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、ポリアミノクロロフェニルメタン化合物等の芳香族アミン化合物；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロパンジオール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡのアルキレンオキサイド付加物、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール等の２個以上の水酸基を有する化合物などが挙げられる。これらの化合物は、単独で用いることも２種以上を併用することもできる。
【００４５】
前記硬化剤（ｉｉ）が有する活性水素原子を含有する基と、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）が有するイソシアネート基とのモル比としては、研磨後の被研磨材表面のスクラッチが少なく平滑性に優れた研磨物が得られ、かつ、研磨レート、機械的強度及び研磨パッドのライフにも優れた研磨パッドが得られることから、［Ｒ値］＝（［前記硬化剤（ｉｉ）及び前記発泡剤（ｉｉｉ）中のイソシアネート基と反応する基の合計モル数］／［ウレタンプレポリマー（Ａ）のイソシアネート基のモル数］）＝０．７〜１．１の範囲が好ましく、０．８〜１の範囲がより好ましい。
【００４６】
また、前記硬化剤（ｉ）は、研磨後の被研磨材表面のスクラッチが少なく平滑性に優れた研磨物が得られ、かつ、研磨レート、機械的強度及び研磨パッドのライフにも優れた研磨パッドが得られることから、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）１００質量部に対して１０〜５０質量部の範囲で用いることが好ましい。
【００４７】
本発明で使用するウレタン樹脂組成物は、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、及び、硬化剤（ｉｉ）を必須成分として含有するものであるが、必要に応じてその他の添加剤を含有することもできる。
【００４８】
前記その他の添加剤としては、例えば、水（Ｂ）を含有する発泡剤（ｉｉｉ）、触媒（Ｃ）、整泡剤（Ｄ）、砥粒、充填剤、顔料、増粘剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、難燃剤、可塑剤等が挙げられる。これらの添加剤は単独で用いることも２種以上を併用することもできる。これらの中でも、前記ウレタン樹脂組成物を使用して水発泡法により研磨パッドを得る場合には、前記水（Ｂ）を含有する発泡剤（ｉｉｉ）を用いることが好ましい。
【００４９】
前記水（Ｂ）は、水発泡法における発泡剤の役割を果たすものであり、例えば、イオン交換水、蒸留水等が挙げられる。前記水（Ｂ）を用いる場合の使用量としては、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）１００質量部に対して水（Ｂ）の割合が０．０１〜１質量部の範囲であることが好ましい。
【００５０】
なお、前記発泡剤（ｉｉｉ）には、水発泡性をより一層向上する目的で、前記硬化剤（ｉｉ）として用いる前記活性水素原子を含有する基を有する化合物を単独又は２種以上を併用して含有することができる。前記活性水素原子を含有する基を有する化合物を用いる場合の使用量としては、水発泡性をより一層向上できることから、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）１００質量部に対して、０．１〜１０質量部の範囲であることが好ましい。
【００５１】
また、前記その他の添加剤としては、安定した発泡を形成できることから、触媒（Ｃ）を含有することが好ましい。
【００５２】
前記触媒（Ｃ）としては、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルエーテル、トリエチレンジアミン、ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルヘキサメチレンジアミン、Ｎ−メチルイミダゾール等の三級アミン触媒；ジオクチルチンジラウレート等の金属触媒などが挙げられる。これらの触媒は単独で用いることも２種以上を併用することもできる。これらの中では、安定した発泡を成形できることから、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルエーテルが好ましい。なお、前記触媒（Ｃ）は、前記主剤（ｉ）、硬化剤（ｉｉ）及び発泡剤（ｉｉｉ）のいずれに含有されてもよい。
【００５３】
前記触媒（Ｃ）を用いる場合の使用量としては、安定した発泡を形成できることから、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）１００質量部に対して、０．００１〜５質量部の範囲が好ましい。
【００５４】
前記整泡剤（Ｄ）としては、例えば、東レ・ダウコーニング株式会社製「東レシリコーン  ＳＨ−１９３」、「東レシリコーン  ＳＨ−１９２」、「東レシリコーン  ＳＨ−１９０」等が挙げられる。これらの整泡剤（Ｄ）は単独で用いることも２種以上を併用することもできる。なお、前記整泡剤（Ｄ）は、前記主剤（ｉ）、硬化剤（ｉｉ）及び発泡剤（ｉｉｉ）のいずれに含有されてもよい。
【００５５】
前記整泡剤（Ｄ）を用いる場合の使用量としては、微細な気泡を安定的に形成できることから、前記ウレタンプレポリマー（Ａ）１００質量部に対して、０．００１〜５質量部の範囲であることが好ましい。
【００５６】
前記ウレタン樹脂組成物を使用して研磨パッドを製造する方法としては、例えば、前記主剤（ｉ）、前記硬化剤（ｉｉ）、及び、前記発泡剤（ｉｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物を混合し、金型に注入し、発泡、硬化させて発泡成形物を得、次いで、該発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスして製造する方法が挙げられる。
【００５７】
前記ウレタン樹脂組成物を混合する方法としては、例えば、前記主剤（ｉ）、前記硬化剤（ｉｉ）、及び、前記発泡剤（ｉｉｉ）を混合注型機のそれぞれ別々のタンクへ入れて、前記主剤（ｉ）を好ましくは４０〜８０℃に加温し、前記硬化剤（ｉｉ）は好ましくは４０〜１２０℃に加温し、場合によっては前記発泡剤（ｉｉｉ）を３０〜７０℃に加温し、それぞれを混合注型機で混合する方法が挙げられる。
【００５８】
前記ウレタン樹脂組成物を使用して研磨パッドを製造する方法としては、具体的には、前述のウレタン樹脂組成物を前記混合注型機で混合した後、混合注型機からそれぞれの成分を吐出し、得られた混合物を４０〜１２０℃に予め加温した金型に注入し、前記金型の蓋を閉め、例えば、５０〜１３０℃の温度で１０分〜１０時間、発泡、硬化させて発泡成形物を得る。その後、得られた発泡成形物を取出し、好ましくは１００〜１２０℃で８〜２０時間の条件にてアフターキュアを行う。
【００５９】
次いで、前記発泡成形物を適切な厚さでシート状にスライスすることにより研磨パッドが得られる。スライス後の研磨パッドの厚さは、用途に応じて適宜決定されるが、例えば、０．６〜３ｍｍの範囲である。
【００６０】
また、前記ウレタン樹脂組成物を使用して研磨パッドを製造する他の方法としては、例えば、前記主剤（ｉ）をガスローディング法により微細気泡を含有させた主剤（ｉ’）（以下、「微細気泡含有主剤（ｉ’）」と略記する。）を得、前記微細気泡含有主剤（ｉ’）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン組成物を混合し、型内に注入し、硬化させて微細気泡含有成形物を得、次いで、該成形物を型から取り出し、シート状にスライスする方法が挙げられる。
【００６１】
前記主剤（ｉ）から微細気泡含有主剤（ｉ’）を得る方法としては、例えば、前記主剤（ｉ）に対して、窒素、炭酸ガス、ヘリウム、アルゴン等の非反応性気体を導入し、機械的に気泡を導入する方法が挙げられる。
【００６２】
前記ウレタン組成物を混合する方法としては、例えば、前記微細気泡含有主剤（ｉ’）、及び、前記硬化剤（ｉｉ）を混合注型機のそれぞれ別々のタンクへ入れて、前記微細気泡含有主剤（ｉ’）を好ましくは４０〜８０℃に加温し、前記硬化剤（ｉｉ）は好ましくは４０〜１２０℃に加温し、それぞれを混合注型機で混合する。
【００６３】
次いで、混合注型機からそれぞれの成分を吐出し、得られた混合物を４０〜１２０℃に予め加温した金型に注入し、前記金型の蓋を閉め、例えば、５０〜１３０℃の温度で１０分〜１０時間、発泡、硬化させて発泡成形物を得る。その後、得られた発泡成形物を取出し、好ましくは１００〜１２０℃で８〜２０時間の条件にてアフターキュアを行う。
【００６４】
次に、前記発泡成形物を適切な厚さでシート状にスライスすることにより研磨パッドが得られる。スライス後の研磨パッドの厚さは、用途に応じて適宜決定されるが、例えば、０．６〜３ｍｍの範囲である。
【００６５】
また、前記ウレタン組成物を使用して研磨パッドを製造する他の方法としては、例えば、前記主剤（ｉ）をメカニカルフロス法により発泡させて発泡主剤（ｉ’’）を得、前記発泡主剤（ｉ’’）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン組成物を混合し、型内に注入し、硬化させて発泡成形物を得、次いで、前記発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスする方法が挙げられる。
【００６６】
さらに、前記ウレタン樹脂組成物を使用して研磨パッドを製造する他の方法としては、例えば、前記主剤（ｉ）または、硬化剤（ｉｉ）に直径２０〜１２０μｍの中空状のプラスチック球体（マイクロバルーン）を含有させておき、主剤、硬化剤の２液を混合し、硬化させて中空プラスチック球体を含有する成形物を得、次いで、シート状にスライスする方法が挙げられる。
【００６７】
以上の方法により得られる本発明の研磨パッドは、優れた研磨レートを有し、かつ、本発明の研磨パッドを用いて研磨した被研磨材において、スクラッチの発生が少なく被研磨材表面の平滑性に優れた研磨物が得られるものである。
【００６８】
従って、本発明の研磨パッド用ウレタン樹脂組成物を用いて得られる研磨パッドは、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）用ガラス基板、ハードディスク（ＨＤＤ）用ガラス基板、記録装置用ガラスディスク、光学用レンズ、シリコンウェハ、半導体デバイス等の高度な表面平坦性と面内均一性が要求されるような高い精度の研磨加工に有用であり、ビッカース硬度１５００以下の被研磨材の研磨に有用であり、特にシリコンウェハの研磨に有用である。
【００６９】
なお、ビッカース硬度とは、押し込み硬さの一種であるが、ダイヤモンドでできた剛体（圧子）を披試験物に対し押し込み、そのときにできる圧痕の面積で判断する。試験方法としては、ＪＩＳ−Ｚ−２２４４がある。各種被研磨のおおよそのビッカース硬度はおおよそ次のとおりである。
炭化珪素（ＳｉＣ）：２３００〜２５００、サファイヤ：２３００、シリコン：１０５０、石英ガラス：９５０、各種ガラス：５００〜７００。
【００７０】
本発明の研磨パッドを用いた研磨方法としては、例えば、シリコンウェハの研磨の場合、研磨パッド上にスラリー（弱塩基性のコロイダルシリカ水溶液）を滴下しつつ、被研磨体をスラリーと馴染んだパッドに加圧圧着させて、パッドを貼り付けた定盤を稼動（回転）させて研磨する方法などが挙げられる。（遊離砥粒によるＣＭＰ研磨法）。
【実施例】
【００７１】
以下、実施例と比較例とにより、本発明を具体的に説明する。【００７２】
（合成例１：ウレタンプレポリマー（Ａ１）の合成）
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計、攪拌機を備えた５リットル４ッ口丸底フラスコに、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ−８０）２３６６質量部を仕込み、攪拌を開始した。次いで、ポリテトラメチレングリコール（数平均分子量１０００）２０２８部を仕込み混合し、窒素雰囲気化８０℃で３時間反応を行った。次いでポリシロキサン化合物１５質量部（信越化学工業株式会社製「Ｘ−２２−１７６ＤＸ」；片末端シリコーンジオール、数平均分子量；３２６２）を仕込み混合し、窒素気流下８０℃で３時間反応を行った。次いで、ジエチレングリコール５９１質量部を発熱に注意しながら３時間反応させ、ＮＣＯ当量４２０のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ１）を得た。【００７３】
（合成例２：ウレタンプレポリマー（Ａ２）の合成）
窒素導入管、冷却用コンデンサー、温度計、攪拌機を備えた５リットル４ッ口丸底フラスコに、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ−８０）２３６６質量部を仕込み、攪拌を開始した。次いで、ポリテトラメチレングリコール（数平均分子量１０００）２０４４質量部を仕込み混合し、窒素気流下８０℃で３時間反応を行った。次いで、ジエチレングリコール５９０質量部を発熱に注意しながら３時間反応させ、ＮＣＯ当量４２０のイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ２）を得た。【００７４】
（合成例３：ウレタンプレポリマー（Ａ３）の合成）
合成例１の配合部数を変えるのみで同様の方法で、イソシアネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ３）を得た。尚、仕込みは、トリレンジイソシアネート２３６６質量部、ポリテトラメチレングリコール１９３６質量部、ポリシロキサン化合物１００質量部（信越化学工業株式会社製「Ｘ−２２−１７６ＤＸ」；片末端シリコーンジオール、数平均分子量；３２６２）、ジエチレングリコール５９８質量部とした。【００７５】
（実施例１：研磨パッド（Ｐ１）の製造）
合成例１で得られたイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー（Ａ１）を８０℃に温調し、Ａ成分とした。次に、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノフェニルメタン（以下、「ＭＢＯＣＡ」と略記する。）を１２０℃で溶融、温調し、Ｂ成分とした。
更に、ポリプロピレングリコール（数平均分子量３０００、官能基数；３、以下、「ＰＰＧ３０００」と略記する。）１００質量部と、イオン交換水７．０質量部、ビス（ジメチルアミノエチル）エーテル０．６質量部とシリコン整泡剤（東レ・ダウコーニング株式会社製「ＳＨ−１９３」）４質量部を十分に攪拌混合したコンパウンドを３５℃で温調し、Ｃ成分（Ｃコンパウンド）とした。
次に、ミキシング型エラストマー注型機（ＥＡ−４０４型改造、東邦機械工業株式会社製）の３つのタンクに前記Ａ成分、Ｂ成分、Ｃ成分をそれぞれ仕込んだ。次いで、８０℃に温調した金型（内寸２５０×２５０×５０ｍｍ）に、Ｒ値＝０．９になる様、Ａ成分／Ｂ成分／Ｃ成分＝７７．９／１８．２／３．９（重量比）の配合比で混合吐出させた。尚、注入量は１８７５ｇになるよう注入した。
・吐出量＝７０００ｇ／ｍｉｎ
・ミキサー回転数＝５０００ｒｐｍ  （ミキサー：ギヤタイプ）
その後、直ちに、金型の蓋を閉め、８０℃で４５分保持した後、インゴット成形品を取り出した。更に得られたインゴット成形品を１１０℃で１６時間のアフターキュアを行った。
得られたインゴット成形品をスライサーで厚さ１．５ｍｍに切り出し、シート状の研磨パッド（Ｐ１）を得た。【００７６】
（比較例１：研磨パッド（Ｐ’１）の製造）
実施例１で用いたウレタンプレポリマー（Ａ１）に代えて、合成例２で得られたウレタンプレポリマー（Ａ２）を用いた以外は、実施例１と同様に行い、研磨パッド（Ｐ’１）を得た。【００７７】
（比較例２：研磨パッド（Ｐ’２）の製造）
実施例１で用いたウレタンプレポリマー（Ａ１）に代えて、合成例３で得られたウレタンプレポリマー（Ａ３）を用いた以外は、実施例１と同様に行い、研磨パッド（Ｐ’２）を得た。【００７８】
上記の実施例及び比較例で得られた研磨パッドを用いて、下記の評価を行った。【００７９】
［研磨レートの評価方法］
両面テープの片面に実施例及び比較例で得られた研磨パッドを貼付け、両面テープの他方片面に研磨機の定盤を貼付け、以下の装置、条件、計算式で研磨レートを測定した。
研磨機：ＦＡＭ  １８  ＧＰＡＷ（Ｓｐｅｅｄ  Ｆａｍ株式会社製  定盤直径＝４５７ｍ  水冷式）
研磨条件：
（パッド前処理）  パッド表面に赤色鉛筆で２ｃｍ間隔で縦横に描いた線が消えるまで、ダイヤモンドドレッサー（＃１００）にてドレス処理（パッドの平坦化及び目立て）を行った。給水量２００ｍｌ／分
（研磨対象）４インチ単結晶シリコンウェハ  厚み：５４０μｍ
（貼り付け方法）  セラミックブロック／微多孔スウェードパッド（水吸着）シリコンウェハ
（研磨機冷却水）  ２０℃
（スラリー）コロイダルシリカ溶液  ニッタ・ハース株式会社製「Ｎ６５０１」２０倍希釈
（スラリー流量）１００ｍｌ／分  （循環式）
（定盤回転数）５０ｒｐｍ  （連れ回り式）
（研磨圧力）１８、３０、４２ｋＰａ
（研磨時間）２０分
（研磨レート）研磨前後のポリウレタン研磨パッドの重量差から算出した。
即ち、研磨レート（μｍ／ｍｉｎ）＝（研磨前のシリコンウェハの重量（ｇ）−研磨後のシリコンウェハの重量（ｇ））×１００００／（単結晶シリコンの密度（ｇ／ｃｍ３）×シリコンウェハの面積（ｃｍ２）×研磨時間（ｍｉｎ））
単結晶シリコンの密度＝２．３２９ｇ／ｃｍ３
シリコンウェハの面積＝２０．４ｃｍ２【００８０】
［原子間力顕微鏡ＡＦＭによるスクラッチ（平滑性）評価方法］
前記の研磨レート評価後のシリコンウェハ（最後の研磨条件は、４２ｋＰａ、２０分）の表面をＡＦＭを用いて観察し、平均面粗さ（Ｒａ）、最大高低差（Ｐ−Ｖ）、及びｎ点平均粗さ（Ｒｚ）を算出した。
機器：ＳＰＡ３００／ＳＰＩ３８００Ｎ（株式会社日立ハイテクサイエンス製）
（測定モード）  ＤＦＭ
（スキャナ）  ８０μｍスキャナ
（カンチレバー）  ＳＩ−ＤＦ２０
（測定面積）  ５×５μｍ２【００８１】
実施例１、比較例１、及び比較例２で得られた研磨パッド（Ｐ１）、（Ｐ’１）及び（Ｐ’２）の評価結果を表１に示す。【００８２】
【表１】
2017217278.tif 000005
【００８３】
実施例１で得られた研磨パッド（Ｐ１）を用いて研磨したシリコンウェハ表面のＡＦＭ観察結果を図１に示す。【００８４】
比較例１で得られた研磨パッド（Ｐ’１）を用いて研磨したシリコンウェハ表面のＡＦＭ観察結果を図２に示す。【００８５】
比較例２で得られた研磨パッド（Ｐ’２）を用いて研磨したシリコンウェハ表面のＡＦＭ観察結果を図３に示す。【００８６】
本発明の研磨パッドを用いた実施例１は、優れた研磨レートを有するとともに、ＡＦＭを用いた被研磨材のスクラッチ評価においても、平均面粗さ（Ｒａ）、最大高低差（Ｐ−Ｖ）、及びｎ点平均粗さ（Ｒｚ）の値に優れ、研磨後の被研磨材表面は平滑性が高く、スクラッチが少ないことが確認できた。【００８７】
それに対して、比較例１は、ウレタンプレポリマーの原料であるポリオールとして、片末端シリコーンジオール、即ち本発明における一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を用いない例である。研磨レートは優れるものの、ＡＦＭを用いた被研磨材のスクラッチ評価においては、平均面粗さ（Ｒａ）、最大高低差（Ｐ−Ｖ）、及びｎ点平均粗さ（Ｒｚ）の値が著しく不十分であり、研磨後の被研磨材表面は平滑性が低く、スクラッチが多く発生していることが確認できた。【００８８】
また、比較例２は、ウレタンプレポリマーの原料であるポリオールとして、片末端シリコーンジオール、即ち本発明における一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を本発明の範囲外で用いた例である。研磨レートは不十分であり、また、ＡＦＭを用いた被研磨材のスクラッチ評価においても、平均面粗さ（Ｒａ）、最大高低差（Ｐ−Ｖ）、及びｎ点平均粗さ（Ｒｚ）の値が著しく不十分であり、研磨後の被研磨材表面は平滑性が低く、スクラッチが多く発生していることが確認できた。
【図１】
2017217278.tif 000010
【図２】
2017217278.tif 000011
【図３】
2017217278.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成30年6月25日(2018.6.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物の発泡硬化物である研磨パッドであって、
前記ウレタンプレポリマー（Ａ）原料中の前記ポリシロキサン化合物の割合が、０．５質量％以下であることを特徴とする研磨パッド。
【化１】
2017217278.tif 000013
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項２】
前記ポリオール（ａ１）が、さらにポリテトラメチレングリコールを含むものである請求項１記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記研磨パッドが、ビッカース硬度１５００以下の被研磨材の研磨に用いるものである請求項１または２記載の研磨パッド。
【請求項４】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）とを反応させて得られるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、硬化剤（ｉｉ）、及び、水（Ｂ）を含有する発泡剤（ｉｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物を混合し、型内に注入し、発泡、硬化させて発泡成形物を得、次いで、前記発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【化２】
2017217278.tif 000014
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項５】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）及びポリイソシアネート（ａ２）を反応させて得られるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）を機械発泡させて発泡主剤（ｉ’）を得、前記発泡主剤（ｉ’）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物を混合し、型内に注入し、硬化させて発泡成形物を得、次いで、前記発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスすることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【化３】
2017217278.tif 000015
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項６】
請求項１項記載の研磨パッドを用いることを特徴とするビッカース硬度１５００以下の被研磨材の研磨方法。
【手続補正書】
【提出日】平成30年9月11日(2018.9.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）との反応物であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物の発泡硬化物である研磨パッドであって、
前記ウレタンプレポリマー（Ａ）原料中の前記ポリシロキサン化合物の割合が、０．５質量％以下であることを特徴とする研磨パッド。
【化１】
2017217278.tif 000016
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項２】
前記ポリオール（ａ１）が、さらにポリテトラメチレングリコールを含むものである請求項１記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記研磨パッドが、ビッカース硬度１５００以下の被研磨材の研磨に用いるものである請求項１または２記載の研磨パッド。
【請求項４】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）とポリイソシアネート（ａ２）とを反応させて得られるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）、硬化剤（ｉｉ）、及び、水（Ｂ）を含有する発泡剤（ｉｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物を混合する工程、型内に注入し、発泡、硬化させて発泡成形物を得る工程、次いで、前記発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスする工程を含み、
前記ウレタンプレポリマー（Ａ）原料中の前記ポリシロキサン化合物の割合が、０．５質量％以下であることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【化２】
2017217278.tif 000017
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項５】
下記一般式（１）で示されるポリシロキサン化合物を含むポリオール（ａ１）及びポリイソシアネート（ａ２）を反応させて得られるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー（Ａ）を含む主剤（ｉ）を機械発泡させて発泡主剤（ｉ’）を得る工程、前記発泡主剤（ｉ’）、及び、硬化剤（ｉｉ）を含有するウレタン樹脂組成物を混合し、型内に注入し、硬化させて発泡成形物を得る工程、次いで、前記発泡成形物を型から取り出し、シート状にスライスする工程を含み、
前記ウレタンプレポリマー（Ａ）原料中の前記ポリシロキサン化合物の割合が、０．５質量％以下であることを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【化３】
2017217278.tif 000018
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３はそれぞれ独立して炭素原子数１〜５のアルキル基を示し、Ｒ２は炭素原子数１〜５のアルキレン基を示し、ｎは１〜２００の繰り返し単位の平均値を示す。）
【請求項６】
請求項１項記載の研磨パッドを用いることを特徴とするビッカース硬度１５００以下の被研磨材の研磨方法。
【国際調査報告】
2017217278.tif 000019
2017217278.tif 000020