(57)【要約】  試料を所望の形状でＸ線回折測定を行うことができ、且つその測定精度を向上させることができるＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法を提供する。Ｘ線回折測定装置１は、所定の第１回転軸Ｃ１回りに回転することで試料１０を所定平面内で回転させる試料回転部２２と、回転中の試料１０に対してＸ線を照射するＸ線源３と、Ｘ線の光軸Ｃ０に対して直交した第２回転軸Ｃ２を中心とする円弧軌跡ｆ上を移動することで試料１０を透過して回折した回折Ｘ線１２を検出する回折Ｘ線検出部４と、光軸Ｃ０と第２回転軸Ｃ２とを含む仮想平面において、試料１０を中心として、第１回転軸Ｃ１を光軸Ｃ０に対して所定の鋭角度θで相対的に傾斜させる軸傾斜機構５とを備える。
2016152654.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の第１回転軸回りに回転することで、試料を所定平面内で回転させる試料回転部と、
前記試料回転部により回転する前記試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、
Ｘ線の光軸に対して直交した第２回転軸を中心とする円弧軌跡上を移動することで、前記試料を透過して回折した回折Ｘ線を検出する回折Ｘ線検出部と、
前記光軸と前記第２回転軸とを含む仮想平面において、前記試料回転部により回転する前記試料を中心として、前記第１回転軸を前記光軸に対して所定の鋭角度で相対的に傾斜させる軸傾斜機構と、
を備えることを特徴とするＸ線回折測定装置。
【請求項２】
前記軸傾斜機構は、前記鋭角度を調整可能である請求項１に記載のＸ線回折測定装置。
【請求項３】
前記鋭角度は、１５〜２０°の角度範囲に設定されている請求項１又は２に記載のＸ線回折測定装置。
【請求項４】
前記試料は錠剤形状とされている請求項１〜３のいずれか一項に記載のＸ線回折測定装置。
【請求項５】
試料回転部が、所定の第１回転軸回りに回転することで、試料を所定平面内で回転させる回転工程と、
Ｘ線源が、前記試料回転部により回転する前記試料に対してＸ線を照射する照射工程と、
回折Ｘ線検出部が、Ｘ線の光軸に対して直交した第２回転軸を中心とする円弧軌跡上を移動することで、前記試料を透過して回折した回折Ｘ線を検出する検出工程と、
軸傾斜機構が、前記光軸と前記第２回転軸とを含む仮想平面において、前記試料回転部により回転する前記試料を中心として、前記第１回転軸を前記光軸に対して所定の鋭角度で相対的に傾斜させる軸傾斜工程と、
を含むことを特徴とするＸ線回折測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の結晶構造、異物及び欠陥などの分析を行う分析手法として、多結晶体の試料にＸ線を照射し、その試料からの散乱（回折）Ｘ線を観測するＸ線回折測定が知られている。このようなＸ線回折測定には、試料を封入した状態で回転するガラスキャピラリーに対してその回転軸と直交する方向からＸ線を照射し、試料を透過して回折したＸ線を回折Ｘ線検出部により観測する測定方法や、回転台上に載置された状態で回転する試料にＸ線を照射し、試料から反射して回折したＸ線を回折Ｘ線検出部により観測する測定方法などがある（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−２７９５０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のガラスキャピラリーを回転させる測定方法は、ガラスキャピラリーの回転軸に対して直交する方向からＸ線を照射するので、回折Ｘ線検出部による試料の観測領域が大きい。その結果、試料において入射Ｘ線を回折する粒子（回折条件を満たす粒子）の数が多くなるので、Ｘ線回折測定を高精度に行うことができる。
しかし、この測定方法では、直径が約１．０ｍｍ以下のガラスキャピラリーを用いるので、このガラスキャピラリーに試料を封入するために、試料を細かくすり潰す必要がある。このため、例えば板状の試料等を、細かくすり潰すことなくその形状のまま測定したい場合には、この測定方法によって測定することができない。【０００５】
一方、上記の回転台上で試料を回転させる測定方法は、試料を細かくすり潰す必要がないので、板状の試料等であってもその形状のままＸ線回折測定を行うことができる。しかし、この測定方法では、Ｘ線は回転台により所定平面で回転する試料に照射されるため、回折Ｘ線検出部による試料の観測領域が小さく、回折条件を満たす粒子の数は、ガラスキャピラリーを回転させる測定方法に比べて少なくなる。このため、回転台上で回転させる測定方法では、Ｘ線回折測定の測定精度が低下するという問題がある。
本発明は、前記問題点に鑑みてなされたものであり、試料を所望の形状でＸ線回折測定を行うことができ、且つその測定精度を向上させることができるＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のＸ線回折測定装置は、所定の第１回転軸回りに回転することで、試料を所定平面内で回転させる試料回転部と、前記試料回転部により回転する前記試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、Ｘ線の光軸に対して直交した第２回転軸を中心とする円弧軌跡上を移動することで、前記試料を透過して回折した回折Ｘ線を検出する回折Ｘ線検出部と、前記光軸と前記第２回転軸とを含む仮想平面において、前記試料回転部により回転する前記試料を中心として、前記第１回転軸を前記光軸に対して所定の鋭角度で相対的に傾斜させる軸傾斜機構と、を備えることを特徴とする。【０００７】
また、本発明のＸ線回折測定方法は、試料回転部が、所定の第１回転軸回りに回転することで、試料を所定平面内で回転させる回転工程と、Ｘ線源が、前記試料回転部により回転する前記試料に対してＸ線を照射する照射工程と、回折Ｘ線検出部が、Ｘ線の光軸に対して直交した第２回転軸を中心とする円弧軌跡上を移動することで、前記試料を透過して回折した回折Ｘ線を検出する検出工程と、軸傾斜機構が、前記光軸と前記第２回転軸とを含む仮想平面において、前記試料回転部により回転する前記試料を中心として、前記第１回転軸を前記光軸に対して所定の鋭角度で相対的に傾斜させる軸傾斜工程と、を含むことを特徴とする。【０００８】
本発明のＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法によれば、試料にＸ線を照射する際に、試料回転部により試料を所定平面内で回転させるので、従来の回転台を回転させる測定方法と同様の方法により試料を回転させることができる。このため、従来のガラスキャピラリーを回転させる測定方法のように、試料を細かくすり潰す必要がないので、試料を所望の形状でＸ線回折測定を行うことができる。【０００９】
また、軸傾斜機構により、Ｘ線の光軸と回折Ｘ線検出部の第２回転軸とを含む仮想平面において、試料回転部により回転する試料を中心として、試料回転部の第１回転軸を上記光軸に対して所定の鋭角度で相対的に傾斜させることができる。これにより、第１回転軸が光軸に対して傾斜していない場合に比べて、回折Ｘ線検出部による試料の観測領域を拡大することができる。その結果、回折条件を満たす粒子の数を増加させることができるため、Ｘ線回折測定の測定精度を向上させることができる。【００１０】
前記軸傾斜機構は、前記鋭角度を調整可能であるのが好ましい。
この場合、試料に応じて光軸に対する第１回転軸の傾斜角度（鋭角度）を適切に調整することができる。【００１１】
前記鋭角度は、１５〜２０°の角度範囲に設定されているのが好ましい。
この場合、試料によるＸ線の吸収量を抑えつつ、回折Ｘ線検出部による試料の観測領域を可及的に拡大することができる。【００１２】
前記試料は錠剤形状とされているのが好ましい。
この場合、Ｘ線の吸収量が大きい試料を測定する場合には、その試料を、希釈剤を混合して成型した錠剤形状とすることで、Ｘ線の吸収量を調整することが可能となる。その結果、Ｘ線の吸収量の補正を行った正確なＸ線回折測定を行うことができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、試料を所望の形状でＸ線回折測定を行うことができ、且つその測定精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定装置を示す概略構成図である。
【図２】試料回転装置を示す正面図である。
【図３】図２のＡ−Ａ矢視断面図である。
【図４】Ｘ線回折測定方法を示すフローチャートである。
【図５】回折Ｘ線検出部による試料の観測領域を示す説明図である。
【図６】検証実験の実験結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
＜Ｘ線回折測定装置＞
図１は、本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定装置を示す概略構成図である。図１において、Ｘ線回折測定装置１は、試料１０を回転可能に保持する試料回転装置２と、この試料回転装置２に保持された試料１０に対してＸ線を照射するＸ線源３と、試料１０を透過して回折した回折Ｘ線を検出する回折Ｘ線検出部４と、試料回転装置２の第１回転軸Ｃ１をＸ線の光軸Ｃ０に対して相対的に傾斜させる軸傾斜機構５とを備えている。
【００１６】
図２は、試料回転装置２を示す正面図である。また、図３は、図２のＡ−Ａ矢視断面図である。
図２及び図３において、試料回転装置２は、本体部２１と、この本体部２１に対して回転可能な試料回転部２２と、この試料回転部２２を回転駆動する回転駆動部２３とを有している。
【００１７】
本実施形態の本体部２１は、その外形が直方体状に形成されたものであり、その前面２１ａから後面２１ｂに向かって貫通する取付孔２１ｃを有している。この取付孔２１ｃには、その中心軸上に配置された第１回転軸Ｃ１回りに試料回転部２２が回転可能に支持されている。本体部２１の側面２１ｄには、回転駆動部２３の電源ケーブル等が接続されるコネクタ２４が設けられている。
【００１８】
回転駆動部２３は、例えば電動モータからなり、試料回転部２２を本体部２１に対して、第１回転軸Ｃ１を中心として図２の矢印方向に高速で回転駆動させる。試料回転部２２の回転速度は、例えば１８０ｒｐｍに設定されている。
試料回転部２２は、本体部２１の取付孔２１ｃに転がり軸受２５を介して回転可能に支持された円筒部２２ａと、この円筒部２２ａに対して着脱自在に取り付けられた環状板部２２ｂとを有している。
【００１９】
円筒部２２ａの内側には、その軸方向一方側（図３の上側）から軸方向他方側（図３の下側）に向けてＸ線を通過させるための中空部２２ｃが形成されている。円筒部２２ａの軸方向一端部（図３の下端部）にはフランジ部２２ｄが形成されている。このフランジ部２２ｄには、環状板部２２ｂの外周部が複数（ここでは４個）のボルト２６により着脱自在に取り付けられている。
【００２０】
環状板部２２ｂは、Ｘ線を透過可能な透明の合成樹脂製の部材である。環状板部２２ｂの中心は、当該環状板部２２ｂがフランジ部２２ｄに取り付けられた状態で、第１回転軸Ｃ１上に配置される。環状板部２２ｂの外面の中心部には、試料１０が固定されている。
【００２１】
本実施形態の試料１０は、例えば、所定量の微粉末を圧粉して円板状に形成された圧粉体からなり、その中心が環状板部２２ｂの中心と一致するように、つまり第１回転軸Ｃ１上に配置されるように環状板部２２ｂに固定されている。これにより、試料１０は、円筒部２２ａの中空部２２ｃの軸方向外側（図３の下側）に配置された状態で、試料回転部２２と共に回転可能に保持されている。
【００２２】
図１に示すように、Ｘ線源３は、試料回転装置２の本体部２１の後面２１ｂ側において、当該後面２１ｂからｙ軸方向に所定距離をおいて配置されている。また、Ｘ線源３は、Ｘ線の光軸Ｃ０が、本体部２１の後面２１ｂ側から、ｙ軸方向に沿って試料回転部２２の中空部２２ｃ、環状板部２２ｂの中心部、及び試料回転部２２に保持された試料１０の中心部をそれぞれ通過する位置に配置されている。
【００２３】
以上の構成により、試料回転装置２の本体部２１に対して試料回転部２２を第１回転軸Ｃ１回りに回転させることで、試料１０を所定平面（環状板部２２ｂの外面）内で回転させることができる。そして、Ｘ線源３から放射されたＸ線を、本体部２１の後面２１ｂ側から試料回転部２２の中空部２２ｃ及び環状板部２２ｂを通過させて、回転中の試料１０の中心部に照射することができる。
【００２４】
図１において、回折Ｘ線検出部４は、光軸Ｃ０に対して鉛直方向（ｚ軸方向）に直交する第２回転軸Ｃ２回りに水平移動可能に配置されている。具体的には、回折Ｘ線検出部４は、第２回転軸Ｃ２を中心とする円弧軌跡ｆ上を移動するように配置されている。これにより、回折Ｘ線検出部４は、試料１０を透過して回折した回折Ｘ線１２を検出する。
【００２５】
図１において、軸傾斜機構５は、例えばゴニオメータステージからなる。このゴニオメータステージ５は、固定ステージ５１と、この固定ステージ５１に対してｙ軸方向に移動可能な可動ステージ５２とを有する。可動ステージ５２の上面には、試料回転装置２が載置して固定されるようになっている。
【００２６】
可動ステージ５２は、図示しないアクチュエータによって駆動され、試料回転装置２が保持している試料１０を中心としてｙ軸方向に円弧移動する。これにより、試料回転装置２の第１回転軸Ｃ１は、光軸Ｃ０と第２回転軸Ｃ２とを含む仮想平面（ｙｚ平面）において、試料回転装置２に保持された試料１０を中心として、光軸Ｃ０に対して所定の鋭角度θで傾斜させることができる。
【００２７】
ゴニオメータステージ５は、前記鋭角度θを例えば０〜２５°の角度範囲で調整するために、可動ステージ５２の移動量を調整できるようになっている。但し、試料１０によるＸ線の吸収量を抑えるという観点では、前記鋭角度θは１５〜２０°の角度範囲に設定されるのが好ましい。
【００２８】
＜Ｘ線回折測定方法＞
図４は、上記Ｘ線回折測定装置１を用いたＸ線回折測定方法を示すフローチャートである。以下、図４を参照しつつ、本実施形態のＸ線回折測定方法について説明する。
まず、試料回転装置２の試料回転部２２に試料１０を取り付ける（ステップＳ１）。具体的には、試料回転部２２の環状板部２２ｂの中心部に試料１０を取り付け、その環状板部２２ｂを円筒部２２ａのフランジ部２２ｄにボルト２６により固定する（図２及び図３参照）。これにより、試料１０は、第１回転軸回りＣ１回りに回転可能となる。
【００２９】
次に、図１に示すように、ゴニオメータステージ５の可動ステージ５２上に試料回転装置２を載置して固定する（ステップＳ２）。その際、試料回転装置２は、その第１回転軸Ｃ１が光軸Ｃ０上に配置されるように固定される。
【００３０】
次に、ゴニオメータステージ５を駆動して、試料回転装置２の第１回転軸Ｃ１を、上述の仮想平面において光軸Ｃ０に対して所定の鋭角度θだけ傾斜させる（ステップＳ３、軸傾斜工程）。具体的には、ゴニオメータステージ５のアクチュエータを駆動させ、可動ステージ５２を固定ステージ５１に対してｙ軸方向（図１ではｙ軸の正方向）に所定量だけ円弧移動させる。
【００３１】
次に、試料回転装置２の回転駆動部２３を駆動し、本体部２１に対して試料回転部２２を試料１０と共に第１回転軸Ｃ１回りに回転させる（ステップＳ４、回転工程）。そして、Ｘ線源３からＸ線を放射し、回転中の試料１０に対してＸ線を照射する（ステップＳ５、照射工程）。そして、試料１０を透過して試料回転装置２の前方へ回折した回折Ｘ線１２を回折Ｘ線検出部４により検出する（ステップＳ６、検出工程）。
【００３２】
＜試料の観測領域＞
図５（ａ）〜（ｄ）は、回折Ｘ線検出部４による試料１０の観測領域を示す説明図である。
図５（ａ）において、Ｘ線回折測定では、無数の逆格子点の集合は、面間隔ｄの逆数１／ｄの半径で定義される球殻６１（以下、逆格子球殻という）となる。この逆格子球殻のうち、入射Ｘ線の波長λの逆数１／λの半径で定義されるエバルト球６２との交線部分（デバイリング）６３のみが回折条件を満たす。このため、入射Ｘ線（光軸Ｃ０）に対して、エバルト球６２の中心を頂点とする円錐の母線６４方向にＸ線回折が観測される。
【００３３】
図５（ｂ）は、静止している試料１０に対して、逆格子球殻６１及びデバイリング６３を光軸Ｃ０方向から見た図である。一般的に回折Ｘ線検出部を円弧軌跡上で移動させる測定方法では、デバイリング６３の一部しか観測されないため、観測できる逆格子点は、逆格子球殻６１上におけるデバイリング６３の線分６５に含まれるもののみとなる。
【００３４】
したがって、試料１０を静止させている場合は、回折条件を満たす粒子の数が少なく、Ｘ線回折測定を高精度に行うことができない。
これに対して、試料１０を回転させた場合には、逆格子球殻６１上で観測できる逆格子点は、上記線分６５が掃く曲面上に存在するので、回折条件を満たす粒子の数が増加し、測定精度を向上させることができる。
【００３５】
図５（ｃ）は、試料回転装置２の第１回転軸Ｃ１が回折Ｘ線検出部４の第２回転軸Ｃ２と一致している場合、つまり、第１回転軸Ｃ１が光軸Ｃ０に対して直交している場合における、回折Ｘ線検出部４による観測領域を示す図である。
図５（ｃ）に示す観測領域は、従来のガラスキャピラリーを回転させるＸ線回折測定の場合に対応している。この場合には、観測できる逆格子点は、逆格子球殻６１上の赤道部分を１周した帯状の観測領域６７（図中のハッチングで示す領域）となり、図５（ｂ）に示す線分６５に比べて観測領域を大幅に拡大することができる。
【００３６】
しかし、本実施形態のように板状の試料１０を測定する場合には、ガラスキャピラリーを回転させるＸ線回折測定のように、第１回転軸Ｃ１を回折Ｘ線検出部４の第２回転軸Ｃ２と一致させることはできない。そこで、本実施形態では、回折Ｘ線検出部４による観測領域を拡大するために、第１回転軸Ｃ１を光軸Ｃ０に対して傾斜させている。
【００３７】
図５（ｄ）は、本実施形態の回折Ｘ線検出部４による試料１０の観測領域を示す図である。図５（ｄ）に示すように、本実施形態の第１回転軸Ｃ１は光軸Ｃ０に対して傾斜しているので、観測できる逆格子点は、逆格子球殻６１上の赤道部分よりも緯度が少しずれた位置を含むように１周した帯状の観測領域６８（図中のハッチングで示す領域）となる。この観測領域６８は、図５（ｃ）に示す観測領域６７に比べて小さいが、図５（ｂ）に示す線分６５よりも大幅に拡大しているのが分かる。
【００３８】
＜検証実験＞
次に、本実施形態のＸ線回折測定装置１により得られる効果を検証するために、本発明者らが行った検証実験について説明する。
この検証実験の実験方法としては、粉末Ｘ線回折に用いられる微粉末Ｓｉを試料として、その１１１回折線を繰り返し測定し、その回折強度を求めた。
【００３９】
試料の測定は、下記３種類の条件でそれぞれ行った。
条件Ａ：試料の回転軸が光軸に対して２０°傾斜している場合（本実施形態に相当）
条件Ｂ：試料の回転軸が光軸に対して傾斜していない場合
条件Ｃ：試料を回転させない場合
【００４０】
また、上記の繰り返し測定では、入射光エネルギーを変更し、試料中で回折条件を満たす粒子が測定毎に変わるようにした。このため、各測定での回折強度の揺らぎ（変動）は、この回折に起因する粒子数の揺らぎ、つまり測定精度に起因することになる。したがって、各測定の回折強度が一定であれば、測定精度が高い状態であることを意味する。
【００４１】
図６は、本検証実験の実験結果を示すグラフである。このグラフは、上記各条件Ａ〜ＣのＸ線回折測定の測定回数と回折強度との関係を示している。
図６に示すように、条件Ａの回折強度の揺るぎは、他の条件Ｂ，Ｃの回折強度に比べて最も小さいのが分かる。特に、条件Ａと条件Ｃとを比べると、条件Ａの方が回折強度の揺らぎが顕著に小さくなっており、試料を回転させることで、静止試料の測定に比べて大幅に測定精度が向上していることが分かる。また、条件Ａと条件Ｂとを比べても、条件Ａの方が回折強度の揺らぎが小さくなっていることがグラフから読み取れる。
【００４２】
図６のグラフ中には、回折強度の揺らぎを定量的に評価するために、各条件Ａ〜Ｃにおける回折強度の揺らぎの標準偏差σを示している。この標準偏差σは、その値が小さいほど測定精度が高いことを示している。
図６に示すように、条件Ｂの標準偏差σは０．６２％であり、条件Ｃの標準偏差σは２．２％であるのに対して、条件Ａの標準偏差σは０．４１％と最小の値を示している。すなわち、条件Ａの場合に測定精度が最も高くなることが、定量的にも示されていることが分かる。しかも、条件Ａの場合は、条件Ｂの場合に比べて１．５倍以上の精度、条件Ｃの場合に比べて５倍以上の精度でそれぞれ測定することができ、本実施形態の効果を如実に表している。
【００４３】
さらに、図６に示すように、測定した光子の数の揺らぎ、すなわち光子統計という別の要因による誤差（標準偏差）σ’は０．３１％となっており、今回の検証実験における条件Ａ〜Ｃの回折強度の揺らぎの標準偏差σの値は、必ず光子統計による標準偏差σ’の値以上なっている。その中でも、条件Ａの標準偏差σ（０．４１％）は、光子統計による標準偏差σ’（０．３１％）に非常に近い値を示しており、条件Ａの場合は今回の検証実験で到達しうる最大精度に肉薄する精度で測定できていることが分かる。
【００４４】
＜効果について＞
以上、本実施形態のＸ線回折測定装置１及びＸ線回折測定方法によれば、試料１０にＸ線を照射する際に、試料回転装置２により試料１０を所定平面内で回転させるので、従来の回転台を回転させる測定方法と同様の方法により試料を回転させることができる。このため、従来のガラスキャピラリーを回転させる測定方法のように、試料を細かくすり潰す必要がないので、試料を所望の形状でＸ線回折測定を行うことができる。
【００４５】
また、軸傾斜機構５により、Ｘ線の光軸Ｃ０と回折Ｘ線検出部４の第２回転軸Ｃ２とを含む仮想平面において、試料回転装置２により回転する試料１０を中心として、試料回転装置２の第１回転軸Ｃ１を光軸Ｃ０に対して所定の鋭角度θで傾斜させることができる。これにより、第１回転軸Ｃ１が光軸Ｃ０に対して傾斜していない場合に比べて、回折Ｘ線検出部４による試料１０の観測領域を拡大することができる。その結果、回折条件を満たす粒子の数を増加させることができるため、Ｘ線回折測定の測定精度を向上させることができる。
【００４６】
また、本実施形態のＸ線回折測定装置１は、試料１０を透過して回折した回折Ｘ線１２を検出する透過法を用いているので、Ｘ線回折測定とＸ線吸収分光測定との組み合わせであるＤＡＦＳ（Diffraction Anomalous Fine Structure）法や、種々のＸ線共鳴散乱測定を簡便に行うことができる。さらに、Ｘ線回折測定装置１にスリップリング等による電極の回転機構を組み合わせれば、測定試料に電圧を印加しながらその場で測定を行うことも可能となる。
【００４７】
また、軸傾斜機構５は、鋭角度θを調整可能であるため、試料１０に応じて光軸Ｃ０に対する第１回転軸Ｃ１の傾斜角度（鋭角度）を適切に調整することができる。
また、鋭角度θを１５〜２０°の角度範囲に設定することで、試料１０によるＸ線の吸収量を抑えつつ、回折Ｘ線検出部４による試料１０の観測領域を可及的に拡大することができる。
【００４８】
なお、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく適宜変更して実施可能である。例えば、上記実施形態の試料１０は、板状に形成されているが、他の任意の形状に形成されていても良い。また、測定対象の試料１０として、錠剤試料や、薄型ラミネートセルなどのデバイス試料を用いることも可能である。特に、錠剤試料を用いる場合には、Ｘ線の吸収量が大きい試料であっても、その試料を、希釈剤を混合して成型した錠剤形状とすることで、Ｘ線の吸収量を調整することが可能となる。その結果、Ｘ線の吸収量の補正を行った正確なＸ線回折測定を行うことが可能となる。
【００４９】
また、上記実施形態の軸傾斜機構５は、第１回転軸Ｃ１を光軸Ｃ０に対して傾斜させているが、光軸Ｃ０を第１回転軸Ｃ１に対して傾斜させるようにしても良い。さらに、上記実施形態のＸ線回折測定装置１は、回折Ｘ線検出部４の第２回転軸Ｃ２を鉛直方向（ｚ軸方向）に配置しているが、水平方向（ｘ軸方向）に配置しても良い。この場合、第１回転軸Ｃ１は水平面（ｘｙ平面）上において光軸Ｃ０に対して傾斜させることになるので、第１回転軸Ｃ１を傾斜させる軸傾斜機構５は、ゴニオメータステージに替えて、ｚ軸方向を中心軸として水平面上で回転するターンテーブル等により構成すればよい。
【符号の説明】
【００５０】
１  Ｘ線回折測定装置
３  Ｘ線源
４  回折Ｘ線検出部
５  軸傾斜機構
１０  試料
１２  回折Ｘ線
２２  試料回転部
Ｃ０  光軸
Ｃ１  第１回転軸
Ｃ２  第２回転軸
ｆ  円弧軌跡
θ  鋭角度
【図１】
2016152654.tif 000003
【図２】
2016152654.tif 000004
【図３】
2016152654.tif 000005
【図４】
2016152654.tif 000006
【図５】
2016152654.tif 000007
【図６】
2016152654.tif 000008
【国際調査報告】
2016152654.tif 000009
2016152654.tif 000010
2016152654.tif 000011
2016152654.tif 000012