(57)【要約】スパッタ面にフラット部とテーパ部を備えたスパッタリングターゲットにおいて、前記テーパ部がＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。イグニッション（プラズマ点火）の点火失敗率を低下させることができ、安定的にスパッタプロセスを開始することを可能とする。これにより、装置のダウンタイムを短縮することができるので、スループットの向上やコストパフォーマンスの改善に寄与することができる。【選択図】図３
2017154888.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタ面にフラット部とテーパ部を備えたスパッタリングターゲットにおいて、前記テーパ部の少なくとも表面部分が、ＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記テーパ部のＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有する領域が表面から深さ０．４ｍｍ以上の領域に達していることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記ＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有する部分が前記テーパ部のみであることを特徴とする請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記テーパ部の結晶歪を有する部分の形状が最大深さ５００μｍ、幅１ｍｍ以下、ピッチ２ｍｍ以下のナーリング形状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
純度４Ｎ５以上のタンタルからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングにおいてスパッタ開始時の初期プラズマの励起・発生（イグニッション、プラズマ点火、着火ともいう。）を安定的に行うことが可能なスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体集積回路の配線は、世代を重ねるごとに細線化が要求されており、このような配線となる薄膜の形成には、物理蒸着法の一種であるスパッタリングが使用されている。近年では、スパッタリングの成膜速度を上げるために電磁力によりプラズマを制御するマグネトロンスパッタリングが使用されることが多い。このような最先端に用いられるスパッタリングにおいては、成膜プロセスが安定かつ制御が容易なターゲットが不可欠となる。プラズマ点火不良により装置が停止したり、電圧変動などが発生したりして、安定した成膜ができない場合、生産性を低下させるだけでなく、製品の品質を劣化させることがある。また、制御が困難であると、成膜条件を意図的に変化させた場合、安定した成膜を開始、維持できなくなるということがある。プラズマ点火不良とはプラズマを発生させられない状態をいう（着火不良）。【０００３】
半導体集積回路の配線として銅配線が一般的に使用されているが、この銅配線に対するバリア膜を形成するために、近年ではタンタルからなるスパッタリングターゲットがしばしば使用されている。バリア膜は、アスペクト比（段差の深さと開口の比）の高い配線孔にも適用されるため、成膜速度を制御して、安定に極薄膜として形成される必要がある。また、スパッタ収率を上げるためにハイパワーでスパッタする必要もあり、そのような条件下でも膜厚制御に有利な、成膜速度の低いターゲットが望まれている。そして、このような成膜制御技術は、ＰＶＤの発展の一翼を担っている。【０００４】
上述したバリア膜を形成するためのターゲットの一例であるタンタルターゲットは、汎用性の観点から、純度４Ｎ５（９９．９９５ｗｔ％）品が使用されているが、不純物による膜の密着性の劣化やリーク電流の増加などを極力抑制するために、実質的に純度６Ｎ（９９．９９９９ｗｔ％）品が使用されることもある。近年では、配線設計の自由度を高めるために、このような超高純度の材料を使用することが増えている。【０００５】
ターゲットは、純度を高めることでその材料は軟化し、塑性加工後の集合組織の配向不均質や熱処理による再結晶時の結晶粗大化など、ターゲットの品質を制御することが困難となることがある。これらの問題は、ターゲットの製造プロセスを厳密に制御することである程度は解決が可能であるが、このように作製された高品質ターゲットにおいても、ターゲットの使用環境がより厳しくなることで、新たな問題が顕在化することがある。【０００６】
ところで、スパッタリングは、ターゲットをカソードとして電圧を印加し、偶存電子またはターゲットから飛び出した一次電子が印加電界によって加速され、導入されたＡｒガス原子と電離衝突することでＡｒをプラズマ化し、Ａｒイオンがカソードであるターゲットに引き寄せられて衝突し、ターゲット材を叩き出すと共に二次電子を放出し、再度Ａｒをイオン化するといったサイクルが連続的に継続する現象であるが、このとき、初期のプラズマを発生させるために点火（イグニッション）が必要となる。【０００７】
直流二極放電において、プラズマの点火条件は原理的にはパッシェンの法則に従うものとなる。この法則は、電極間距離と雰囲気圧力の積（ｐｄ積）に対する放電開始電圧の関係について一般的に成り立つ法則であり、放電開始電圧つまり最小の放電電圧は、あるｐｄ積の値で極小値を示し、それよりもｐｄ積の値が低くなると急激に上昇する、すなわち放電開始が困難となる一般的な傾向を示す。したがって、この法則によれば、電極間距離が変化しなければ雰囲気圧力が低くなる程にプラズマの初期点火は困難となることを意味し、これは多くの経験的な傾向とも合致するものである。【０００８】
しかし、近年では膜中の残留ガス成分を極力低減して膜質を向上する観点から、プロセス時の導入ガスも極力低減することが求められている。また、製造歩留まりの向上の観点から電圧印加時間が短縮される、装置保護の観点から点火失敗による再点火プロセスの回数が厳しく制限されるなど、イグニッションプロセスに関する条件は様々な要因から厳しくなっている。このような状況下において、超高純度ターゲット材料には点火プロセスが不安定になりやすいという問題があり、点火成功率を上げるために低純度品とするか、品質を向上させるために高純度品を採用するかという二律背反性があった。【０００９】
ここでの問題は、成膜プロセスの第１段階である点火プロセスのみにあり、その後の成膜プロセスはプラズマが安定して維持できれば問題なく継続されるため、点火プロセスにのみ作用し、その後の成膜には寄与しないような特性を備えたターゲットを実現すればよい。そのようなターゲットは、ターゲット表面の形状や構造的な特徴を制御することで実現することが考えられるが、形状に特徴を有するスパッタリングターゲットとして、特許文献１〜４等の先行技術が知られている。【００１０】
特許文献１はターゲット表面の一部にＶ字、円弧、角型等の環状の溝を形成してターゲットの表面積を増加させることで、カソード回路のインピーダンス変動を抑える技術を開示するものである。また、特許文献２はマグネトロンスパッタリングに使用される磁性体ターゲットの磁束集中領域近傍に磁束漏洩用の溝を形成することで、溝の周辺にもプラズマを作用させてターゲットにおける実効的なエロージョン面積の拡大を意図する技術を開示するものである【００１１】
特許文献３はターゲット表面に高さ１〜１０ｍｍの複数の傾斜面を形成することにより、イオンを斜めからターゲット表面へ入射させて成膜速度の向上とスパッタ面への粒子再付着の抑制を図る技術を開示している。特許文献４は、ターゲット表面のプラズマ密度が低い外周部に凹部を形成することで、プラズマ密度が低い部分で堆積し易い異物を凹部内に付着させて表面から異物による突出を防ぎ、シールドとの間で異常放電が発生することを防止する技術を開示するものである。これらの先行技術１〜４は、いずれもスパッタリングターゲットを構成する外周面の一部に形状的な変更を意図的に設けたものであるが、プラズマの初期点火の安定性に関する課題を解決する意図も、そうすることで奏される効果の示唆もなく、そのような観点から形状や構造が考察されているものでもない。【００１２】
特許文献５は、ターゲットの側面に突起を有する工具を押し付けてインプリント（凹凸形状）の分布構造を形成する技術を開示しており、その構造によって付着物の落下や剥離を防止しようとするものである。この文献でも、ターゲットの表面に工具を押し付けて変形させる目的は付着物の落下や剥離の防止であって、プラズマの初期点火を安定性化するために行うものではない。当然に、プラズマの初期点火を安定性化するために適した具体的な押し付け条件や構造、ターゲット特性は開示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】国際公開第２００６／０５４４０９号
【特許文献２】特開２００３−２２６９６５号公報
【特許文献３】特開２００３−０２７２２５号公報
【特許文献４】特開２００４−０８４００７号公報
【特許文献５】特表２００４−５１１６５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、上記のような事情に鑑みてなされたものであって、スパッタ時の初期プラズマ点火（イグニッション）の際に、点火不良によるリトライ（再点火）や装置停止などがなく、安定的にスパッタを開始することが可能なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。特に、高純度材料や導入ガス低減などイグニッションに不利な状況下にあっても、安定的にスパッタを開始することができるスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上述した知見を基礎として、本発明は、以下の技術を提供するものである。
１）スパッタ面にフラット部とテーパ部を備えたスパッタリングターゲットにおいて、前記テーパ部の少なくとも表面部分がＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有することを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）前記テーパ部のＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有する領域が表面から深さ０．４ｍｍ以上の領域に達していることを特徴とする前記１）に記載のスパッタリングターゲット、
３）前記ＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有する部分が前記テーパ部のみであることを特徴とする前記１）または２）に記載のスパッタリングターゲット、
４）前記テーパ部の結晶歪を有する部分の形状が最大深さ５００μｍ、幅１ｍｍ以下、ピッチ２ｍｍ以下のナーリング形状であることを特徴とする前記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
５）純度４Ｎ５以上のタンタルからなることを特徴とする前記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のスパッタリングターゲットは、導入ガスの低減、電圧印加時間の短縮などの条件下においても、イグニッション（プラズマ点火）の点火失敗率を低下させることができ、安定的にスパッタプロセスを開始することを可能とする。これにより、装置のダウンタイムを短縮することができるので、スループットの向上やコストパフォーマンスの改善に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明のスパッタリングターゲットの平面概略図（上）と断面概略図（下）
【図２】本発明のテーパ部ＫＡＭ値測定試料部位（ａ）と、スパッタリングターゲットのＫＡＭマッピング像の例（ｂ）
【図３】本発明のスパッタリングターゲットのＫＡＭマッピング像を、深さ方向に観察視野毎に分割評価した例
【図４】実施例１のスパッタリングターゲットの全体像（ａ）と、テーパ部拡大像（ｂ）
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲットは、スパッタ面にフラット部とテーパ部を備えたものである。このうちスパッタ面とは、スパッタリングターゲットのプラズマに曝される面を意味する。また、テーパ部とは、スパッタリングターゲットのスパッタ面の外周端部において、ターゲット側面との間で面取り加工された部分を意味し、実質的に成膜には寄与しないかあるいは寄与が少ない部分である。また、フラット部とは、スパッタ面のうち、テーパ部を除いた実質的に成膜に寄与する部分をいい、スパッタにより膜を成膜したい被対象物とターゲットを結ぶ鉛直線と直行するターゲットの被スパッタ面をいうものである。
【００１９】
本発明のスパッタリングターゲットは、上述したスパッタ面のテーパ部において、結晶歪加工が施されていることを特徴とするものである。ここでの結晶歪としては、ＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ  Ａｖｅｒａｇｅ  Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値を指標として用いることができ、本発明のスパッタリングターゲットは、テーパ部が、ＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有するものである。このＫＡＭ値は、後で詳述するように、電子線後方散乱（ＥＢＳＤ）測定の結果を分析して得られるものであるが、本発明では、テーパ部のＫＡＭ値をテーパ部の所定位置における断面のＥＢＳＤ測定結果から評価している。このＫＡＭ値の評価は、本発明ではＥＢＳＤ測定から得られるＫＡＭマッピング像を、縦（深さ方向）２００μｍ、横（表面に平行な方向）１２００μｍの測定範囲を単位として、深さ方向に順次２００μｍ毎に分割した各領域毎の平均値として算出されるが、本発明で「テーパ部の少なくとも表面部分がＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有するとは」、テーパ部の所定位置断面における表面に最も近い縦２００μｍ、横１２００μｍの測定範囲から算出されるＫＡＭ値の平均が０．５°以上であることを意味する。
【００２０】
このようなテーパ部の結晶歪を有する部分は、プラズマを発生させる際に電子雪崩を生じやすくするため、イグニッションの発生や安定化に大きく寄与することができる。このメカニズムは必ずしも明確ではないが、結晶歪を付与する際に生じる形状的かつエネルギー準位の変化が、一次荷電粒子（Ａｒイオン、電子）がターゲットに突入する際の侵入深さを浅くし、一次荷電粒子のエネルギーがターゲット表面近傍の電子に伝搬するため、二次電子放出確率を向上させることを可能とすることが一因として考えられる。また、結晶歪を導入することにより、結晶粒界部分に不純物やガス成分の析出が生じることになる。この不純物やガス成分が析出した粒界部分は、周囲の組織と比較して二次電子放出確率が局所的に増大した部分となり、この部分からの二次電子放出が促進されることで放電が発生する確率を向上できると考えることもできる。
【００２１】
本発明のスパッタリングターゲットについて、さらに、図１に基づいて説明する。図１の上図は、スパッタリングターゲットのスパッタ面を示し、図１の下図は、スパッタリングターゲットの断面を示す。なお、図１はあくまで理解を容易にするための一形態であり、この形態によって本発明は制限されるものではない。本発明は以下に説明する形態以外の種々の変形を包含するものである。
【００２２】
結晶歪は、少なくともターゲットのスパッタ面側のテーパ部に導入するが、テーパ部だけでなく、フラット部や側面にまたがって形成してもよい。ウエハに対向してターゲットが配置される場合において、ウエハ面に平行な面であるフラット部へ結晶歪を導入する場合、成膜への関与が少ない部分（低エロージョン領域）に導入されていることが好ましい。物質のスパッタレートは結晶面方位に依存して異なっているが、結晶歪導入部分では結晶粒の配向に乱れが生じているため、結晶歪非導入部と比較してスパッタレートが異なることになり、これら両者の部分がフラット面の成膜に寄与する部分に混在すると膜厚の均一性に悪影響を及ぼすためである。また、磁性材料からなるターゲットでは、結晶歪導入部で磁束の漏れ量が変化することがあり、成膜時の電流−電圧変化への影響が大きくなる場合もある。エロージョンが全くされない領域は、イグニッションに寄与する１次荷電粒子（Ａｒイオン、電子）がターゲットに突入しない、もしくは膜の再付着量が多い箇所であるため、その部分に結晶歪を導入しても、効果が極めて低いと考えられる。
【００２３】
結晶歪をテーパ部のみに導入するか、あるいは、テーパ部とフラット部、テーパ部と側面、テーパ部とフラット部と側面のすべての領域にまたがって導入するかは、スパッタ装置の仕様に依存することがあるため、その仕様に応じて適宜選択することができる。上述した膜厚均一性や漏洩磁束に関する問題を避けるためには、テーパ部のみに結晶歪を導入することが安全である。
【００２４】
本発明のスパッタリングターゲットは、結晶歪の指標としてＫＡＭ値を用いて評価した場合に、テーパ部の少なくとも表面部分におけるＫＡＭ値が平均０．５°以上となるものであるが、これが０．５°未満では、初期プラズマ点火の安定化という観点からは、従来から存在するターゲットと組織構造上の差異がないことになる。テーパ部の表面の平均ＫＡＭ値は１．０°以上であることが好ましく、１．５°以上であることがより好ましい。また、本発明におけるＫＡＭ値の評価は、結晶粒界の存在によってＫＡＭ値が本来の結晶配向を反映した値よりも過大に評価されることを防いで測定評価の信頼性を高めるために、最大値を５°に設定して行っている。そのため、本発明のＫＡＭ値評価法で５°以上の評価値が得られることはない。より結晶歪を正確に反映した範囲を考慮すれば、本発明の作用効果を奏する望ましいＫＡＭ値の上限は３°である。
【００２５】
スパッタリング開始初期の放電特性に寄与するのはターゲット表面から概ね深さが数μｍ程度の範囲までの領域であるが、エロージョンレートが低いテーパ部であってもターゲット使用に伴い表面部分はスパッタされ消失していくため、ターゲットの使用ライフを通して十分な効果を持続させるためには、少なくとも表面から０．４ｍｍ程度の深さまではＫＡＭ値として平均０．５°以上である結晶歪を有していることが望ましい。この結晶歪を有する部分の深さが不十分であると、エロージョンが進んだ際にプラズマ点火の安定化に寄与すると考えられる二次電子放出源となり得る粒界等のサイトの数が不十分となる。
【００２６】
少なくともテーパ部へ導入する結晶歪は、結晶組織に歪を与えることができる任意の手段によって導入することが可能であり、冷間での鍛造加工、圧延加工、押し付け（プレス）加工等の塑性変形加工、場合によっては所定条件での切削加工も利用できる。なかでも、ナーリング（ローレット）形状の突起を有する押し付け駒等の工具を用いたプレスによるナーリング加工が、加工前後でターゲット形状を大きく変化させることなく簡便に結晶歪を導入でき、導入する歪の量も比較的精度良く制御できる点において好適である。
【００２７】
ナーリング加工によって少なくともテーパ部へ結晶歪を導入する場合、押し付ける駒の押し付け力や角度、押し付け回数等の加工条件によって導入される歪量が制御できる。テーパ部の表面でＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を達成するための最適な加工条件は、ターゲット材料や工具の材質、工具のナーリング形状に依存して異なることになる。ナーリングのピッチが大きくなると、単位面積当たりの接触点数が少なくなるため、押し付ける力が同じ場合は、ピッチが大きい程ターゲットに入る歪量は大きくなる。また、押し付け力が大きくなると、ピッチが同じ場合は単位面積当たりの圧力が大きくなるため、押し付け力が大きくなるほどターゲットに入る歪量は大きくなる。押し付け力＝押し付け量は、駒の山の高さに依存しているため、頂点角度が９０°の場合はピッチの半分が押し付けられる最大量となる。これらを考慮の上で、加工対象のターゲット材料と加工に用いる工具を定め、それらの間で押し付け力と導入される歪量の関係を予め試験的に求めておけば、テーパ部の表面のＫＡＭ値として平均０．５°以上の歪を導入する加工をスムーズに行うことができる。
【００２８】
ナーリング加工の一例として、頂点角度３０〜１２０°、ピッチ０．１〜５ｍｍのナーリング形状を有する押し付け駒を、切込み深さ０．５〜５ｍｍの押し付け力でターゲットのテーパ部へ押し付ける加工を挙げることができる。この際、テーパ部には、押し付け力に応じた深さで押し付け駒のパターンが転写され、四角錐の頂点が平らといったパターンが形成されることになる。加工は通常室温の加熱しない条件下にて行われるが、本発明の加工の本質的な目的は被加工面の結晶歪量の制御であるため、これを最適な量に制御するためにはターゲットを加熱した条件下において加工を行っても良い。
【００２９】
また、ターゲットのテーパ部への結晶歪の導入は、テーパ部へ適切な歪を与えることができる条件で、任意形状の切削加工を行うことにより達成されても良い。この場合、テーパ部へ意図的に結晶歪を導入するためには、単純な切削を行う場合と比較して、切削工具がテーパ部へ意図的な結晶歪を与えるのに適した切削条件を設定することに留意する必要がある。この場合も、加工対象のターゲット材料と加工に用いる工具、さらに切削形状を定め、それらの間で加工条件と導入される歪量の関係を予め試験的に求めておけば、テーパ部の表面のＫＡＭ値として平均０．５°以上の歪を導入する加工をスムーズに行うことができる。
【００３０】
本発明の技術は、銅配線のバリア膜を形成するための純度４Ｎ５（９９．９９５％）以上のタンタルターゲットに好適に適用することができる。なお、本発明において、純度４Ｎ５（９９．９９５％）とは、Ｔａインゴットをグロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）にて分析し、Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒの合計値が５０ｗｔｐｐｍ未満であることを意味する。
【００３１】
なお、本発明において、結晶歪量の指標としているＫＡＭ値とは、ＥＢＳＤから得られる結晶粒毎の結晶方位マッピングである逆極点マッピング（ＩＰＦ）像において、所定の分析ピクセルに対してそれに隣接する全てのピクセルとの方位差の平均を算出した値として定義されるものである。本発明では、ターゲットのテーパ部の結晶歪量を評価するために、図２（ａ）に示すように、テーパ部から破線で囲った部分の観察試料２０１を切り出し、その試料観察面においてテーパ面から斜線部分の所定深さまでの領域２０２をＥＢＳＤ測定する。その結果得られた観察領域全体のＩＰＦ像から上述した定義に従って計算を行い、ＫＡＭ値の空間マッピング像へ変換する。そのＫＡＭ値の算出の際に抽出ピクセルに結晶粒界部分が含まれていると、当該ピクセルを用いて計算されるＫＡＭ値は極端に大きな値となってしまい、本来結晶粒の方位差に基づいて算出される値であるはずのＫＡＭ値として適切でない評価値が算出されることになる。そこで、そのような結晶粒界による計算誤差を排除するため、本発明では、先述したように、ＫＡＭ値の最大値を５°に制限して評価を行っている。
【００３２】
図２（ｂ）は、図２（ａ）部分のＫＡＭマッピング像の例である。ＫＡＭマッピング像は、所定の場所における局所的なＫＡＭ値を色調（図面上は濃淡）の差異によって表した像であるが、この図からわかるように、本発明のスパッタリングターゲットは、テーパ部のテーパ面の表面に近い図面上側ほどＫＡＭ値が大きい、すなわち、ターゲット組織に導入されている結晶歪が大きい状態となっており、ある深さ以上では相対的に結晶歪が小さくなっていることを特徴とするものである。このように、本発明のスパッタリングターゲットは、テーパ部のテーパ面の表面から深さ方向にＫＡＭ値が漸次的に低下する傾向を示すものであるため、深さ方向へ変化するＫＡＭ値を深さに対応して適切に評価するために、図３に示すように、本発明では表面から深さ方向に２００μｍ毎の平均ＫＡＭ値評価領域を設定して評価を行う。また、実際のＫＡＭマッピング像には観察用試料作製時の加工痕等の影響が避けられないため、この影響を可能な限り低減するために、平均ＫＡＭ値評価領域における深さ方向に垂直な方向、すなわちテーパ面に沿った方向の長さは深さ方向よりも十分に長い１２００μｍに設定する。このように設定される深さ方向に２００μｍ、テーパ面に沿った方向に１２００μｍの長方形領域は、本発明において平均ＫＡＭ値を評価する単位領域として定義される。
【００３３】
ＫＡＭ値を算出する際の単位ピクセルの大きさの設定の如何によって、同一試料であってもＫＡＭ値は異なったものとなるが、ＥＢＳＤで観察されるＳＥＭ像における結晶粒と比較して十分に小さなピクセルを設定した上でＫＡＭ分析を行うことが通常であり（そうでなければ局所的な結晶粒の配向の差異に基づく量であるＫＡＭ値を正確に測定していることにならない）、適切な結晶粒度等を評価するために必要な標準規格等の規定を熟知している当業者であれば、観察視野倍率等は適切に設定できる。本発明における分析もそれらを考慮の上で適切な設定を行っていることはいうまでもない。
【００３４】
本発明では、具体的に以下の処理を行った上で試料のＫＡＭ値の評価を行っている。
（ＫＡＭ値の値評価用試料の表面処理）
・切断機を使い、ＥＢＳＤ測定に適した大きさにサイズに調整
・正確な面保持と荷重調整のため、樹脂込め（アセトン等で溶解する樹脂を使用）
・以下の機械研磨により、表層部の凸凹、傷および加工変質層を除去
−面出し、面削りによる粗研磨（耐水ぺーパー）
−バフによる精密研磨１（９μｍ、３μｍ、１μｍ  ダイヤモンド粒子）
−バフによる精密研磨２（０．１μｍ、０．０５μｍ  コロイダルシリカ）
・樹脂溶解、試料取り出し
・ケミカルエッチング液（フッ酸、硝酸、塩酸の混合液）で表面処理
・アセトンもしくはエタノールで超音波洗浄を施し研磨剤等を洗浄
【００３５】
また、本発明では、以下の手順と条件による点火試験を行うことにより、イグニッション時の点火安定性の評価を行う。
（点火試験）
・第１ステップ「ガス安定」（５ｓｅｃ）
Ａｒガスを５ｓｃｃｍ導入する。
・第２ステップ「イグニッション」（１ｓｅｃ（点火まで５ｓｅｃ））
Ａｒガスを５ｓｃｃｍ導入したまま、ＤＣ電源で１０００Ｗ印加する。
（真空度：０．２〜０．３ｍＴｏｒｒ）
・第３ステップ「真空引き」（１０ｓｅｃ）
チャンバ内の真空引きを行う（真空度：１〜３μＴｏｒｒ）。  
上記３ステップを１サイクルとして、点火試験を実施する。イグニッションの成否は、第２ステップの「イグニッション」において、印可開始から５ｓｅｃ以内に実電力に到達したかで判断する。５ｓｅｃ以内にイグニッションが成功しなかった場合、第２ステップの「イグニッション」の始めに戻り、設定電力を再度印加する。この第２ステップの「イグニッション」で設定電力の印加を４回繰り返してもイグニッションが成功しない場合は点火失敗と判断し、処理を停止する。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで理解を容易にするための一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明で説明する実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３７】
（比較例１）
まず、比較例となる従来型のターゲットを以下の手順により作製した。純度９９．９９５％以上のタンタル原料を電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造した後切断し、ビレットとした。このビレットを冷間でこねくり鍛造した後９００〜１０００℃で再結晶焼鈍し、再度冷間こねくり鍛造した後９００〜１０００℃で再結晶焼鈍を実施した。次に、鍛造インゴットを冷間圧延し、９００〜１０００℃での歪取り兼再結晶熱処理を行い、さらにスパッタ面の外周部にワーク回転速度２００ｒｅｖ／ｍｉｎ、切込み深さ０．２ｍｍ／ｒｅｖの条件での旋盤加工によってテーパ部を形成し、直径４４４ｍｍ、スパッタ面の直径が４０６ｍｍ、のタンタルスパッタリングターゲットとした。このターゲットでは、最後の歪取り兼再結晶熱処理により、最終加工前のターゲット素材では殆ど歪が無い状態となっており、その後の通常のテーパ面の旋盤加工よってテーパ部に僅かな歪が導入されるとは考えられるものの、それ以外にはスパッタ面、側面のいずれにも意図的な結晶歪を導入していないものである。【００３８】
このターゲットのテーパ部断面の結晶歪を、後述する実施例１と同様にＥＢＳＤを用い、縦２００μｍ、横１２００μｍ単位で最大ＫＡＭ値を５°に設定してＫＡＭ値分析を行ったところ、表面から深さ方向へ１ｍｍまでの評価領域（表面から深さ方向へ５つの単位領域）までを取って評価しても、結晶歪は平均ＫＡＭ値にして０．４１°〜０．４６°に止まり、すべての評価領域で０．５°を下回る結果であった。なお、ＫＡＭ値の評価のためにＥＢＳＤ測定を行うための試料は、後述する実施例と同様に前述したＫＡＭ値の値評価用試料の表面処理工程により、結晶歪に着目した測定に適した試料とした。次に、このターゲットに対して前述した点火試験による点火安定性の評価を行い、イグニッションの点火失敗率を調べたところ、点火失敗率は１００％であった。【００３９】
（実施例１）
比較例１と同様に作製した直径４４４ｍｍ、スパッタ面の直径が４０６ｍｍのタンタルスパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面外周のテーパ部に、頂点角度９０°、２ｍｍピッチのナーリング形状を有する押し付け駒を１．０ｍｍの押し付け力で押し付けるナーリング加工を行うことにより、スパッタリングターゲットのテーパ部に意図的な結晶歪を導入した。このターゲットの写真を図４（左は全体図、右はテーパ部拡大図）に示す。この押し付け加工によりテーパ部には格子形状が形成された。そして、このテーパ部より、ＥＢＳＤ測定を行い、ＫＡＭ値の評価を行う試料を準備した。ＫＡＭ値の評価のためにＥＢＳＤ測定を行うための試料は、前述したＫＡＭ値の値評価用試料の表面処理工程により、表面の鏡面研磨＋ケミカルエッチング処理を適切に行うことで、本来の結晶歪に着目した測定に適した試料とした。【００４０】
このようにして得た試料から、テーパ部断面の結晶歪の評価を、ＥＢＳＤを用いて、縦２００μｍ、横１２００μｍ単位で最大ＫＡＭ値を５°に設定してＫＡＭ値分析を行ったところ、本発明において有効な結晶歪量として設定される平均ＫＡＭ値０．５°以上の領域は、表面から深さ１．４ｍｍまでの領域（表面から深さ方向へ７つの単位領域）であり、この領域における平均ＫＡＭ値は０．５°〜２．９°であった。なお、ＫＡＭ値の測定評価は、ＴＳＬ社製結晶方位解析装置ＯＩＭ６．０−ＣＣＤ／ＢＳを使用して行っている（前述の比較例、以後の実施例についても同じ）。次に、このターゲットに対して前述した点火試験による点火安定性の評価を行い、イグニッションの点火失敗率（（イグニッション失敗回数／イグニッション実施回数）×１００）を調べた。その結果、点火失敗率は１２％であり、結晶歪をテーパ部に有さないターゲット（比較例１）と比較して大幅なイグニッション特性の向上が見られた。【００４１】
（実施例２）
比較例１と同様に作製した直径４４４ｍｍ、スパッタ面の直径が４０６ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度４Ｎ５以上）において、スパッタ面外周のテーパ部に、頂点角度９０°、１ｍｍピッチのナーリング形状を有する押し付け駒を０．５ｍｍの押し付け力で押し付けるナーリング加工を行うことにより、スパッタリングターゲットのテーパ部に意図的な結晶歪を導入した。この押し付け加工によりテーパ部には格子形状が形成された。このテーパ部断面の結晶歪を、実施例１と同様にＥＢＳＤを用い、縦２００μｍ、横１２００μｍ単位で最大ＫＡＭ値を５°に設定してＫＡＭ値分析を行ったところ、本発明において有効な結晶歪量として設定される平均ＫＡＭ値０．５°以上の領域は表面から深さ０．８ｍｍまでの領域（表面から深さ方向へ４つの単位領域）であり、この領域における平均ＫＡＭ値は０．５°〜２．２°であった。次に、このターゲットに対して実施例１と同じ条件でスパッタリングを実施し、実施例１と同じ評価法でイグニッションの点火失敗率を調べたところ、点火失敗率は１７％であり、この例でもイグニッション特性の大きな向上が見られた。【００４２】
（実施例３）
比較例１と同様に作製した直径４４４ｍｍ、スパッタ面の直径が４０６ｍｍのタンタルスパッタリングターゲット（純度４Ｎ５以上）において、スパッタ面外周のテーパ部に、断面Ｖ字型の加工溝を旋盤加工にて同心円状に形成した。この際、ワーク回転速度２００ｒｅｖ／ｍｉｎ、切込み深さ０．５ｍｍ／ｒｅｖの条件で、溝の幅は２ｍｍ、深さは２ｍｍ、溝の長さは外周約１２９４ｍｍ、内周約１２８１ｍｍとした旋盤加工を行うことにより、スパッタリングターゲットのテーパ部に意図的な結晶歪を導入した。このテーパ部断面の結晶歪を、実施例１と同様にＥＢＳＤを用い、縦２００μｍ、横１２００μｍ単位で最大ＫＡＭ値を５°に設定してＫＡＭ値分析を行ったところ、本発明において有効な結晶歪量として設定される平均ＫＡＭ値０．５°以上の領域は表面から深さ０．４ｍｍまでの領域（表面から深さ方向へ２つの単位領域）であり、この領域における平均ＫＡＭ値は０．５°〜１．１°であった。次に、このターゲットに対して実施例１と同じ条件でスパッタリングを実施し、実施例１と同じ評価法でイグニッションの点火失敗率を調べたところ、点火失敗率は４３％であった。【００４３】
以上の結果をまとめたものを表１に示す。
【表１】
2017154888.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明のスパッタリングターゲットは、導入ガスの低減、電圧印加時間の短縮などの条件下においても、イグニッション（プラズマ点火）の点火失敗率を低下させることができ、安定的にスパッタプロセスを開始することを可能とする。これにより、装置のダウンタイムを短縮できるので、スループットの向上やコストパフォーマンスの改善に寄与することができる。本発明のスパッタリングターゲットは、電子デバイス用薄膜を形成するのに有用である。
【符号の説明】
【００４５】
１００  ターゲット本体
１０１  スパッタ面フラット部
１０２  スパッタ面テーパ部
１１０  バッキングプレート
２１０  ターゲット本体
２１１  バッキングプレート
【図１】
2017154888.tif 000004
【図２】
2017154888.tif 000005
【図３】
2017154888.tif 000006
【図４】
2017154888.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成29年9月13日(2017.9.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマに曝されるスパッタ面にフラット部とテーパ部を備えたスパッタリングターゲットにおいて、前記テーパ部の少なくとも表面部分が、ＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記テーパ部のＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有する領域が表面から深さ０．４ｍｍ以上の領域に達していることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記ＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有する部分が前記テーパ部のみであることを特徴とする請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記テーパ部の結晶歪を有する部分の形状が最大深さ５００μｍ、幅１ｍｍ以下、ピッチ２ｍｍ以下のナーリング形状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
純度４Ｎ５以上のタンタルからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【手続補正書】
【提出日】平成30年2月9日(2018.2.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマに曝されるスパッタ面にフラット部とテーパ部を備えたスパッタリングターゲットにおいて、前記テーパ部の少なくとも表面部分が、ＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記テーパ部のＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有する領域が表面から深さ０．４ｍｍ以上の領域に達していることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記ＫＡＭ値として平均０．５°以上の結晶歪を有する部分が前記テーパ部のみであることを特徴とする請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記テーパ部の結晶歪を有する部分の形状が最大深さ５００μｍ、幅１ｍｍ以下、ピッチ２ｍｍ以下のナーリング形状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
純度４Ｎ５以上のタンタルからなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【国際調査報告】
2017154888.tif 000008
2017154888.tif 000009
2017154888.tif 000010
2017154888.tif 000011