(57)【要約】  経編又は緯編で構成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有する、ラッピング材。   【特許請求の範囲】
【請求項１】
経編又は緯編で構成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有する、
ラッピング材。
【請求項２】
前記編地を構成する繊維の少なくとも一部が、仮撚糸である、
請求項１に記載のラッピング材。
【請求項３】
前記樹脂が、第１の樹脂と、当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂と、を含み、
前記第２の樹脂が、ＮＣＯ当量４００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、
請求項１又は２に記載のラッピング材
【請求項４】
前記樹脂が、第１の樹脂と、当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂と、を含み、
前記編地の含有量が、前記編地、前記第１の樹脂、及び前記第２の樹脂の総量に対して、３０〜６０質量％である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載のラッピング材。
【請求項５】
前記編地を構成する単糸の数平均直径が、３〜３０μｍである、
請求項１〜４のいずれか１項に記載のラッピング材。
【請求項６】
研磨面の表面粗さＲａが、２５〜８０μｍである、
請求項１〜５のいずれか１項に記載のラッピング材。
【請求項７】
圧縮率が、０．５〜２０％である、
請求項１〜６のいずれか１項に記載のラッピング材。
【請求項８】
圧縮弾性率が、５０〜９８％である、
請求項１〜７のいずれか１項に記載のラッピング材。
【請求項９】
Ａ硬度が、５０〜９８°である、
請求項１〜８のいずれか１項に記載のラッピング材。
【請求項１０】
厚さが、１．０〜５．０ｍｍである、
請求項１〜９のいずれか１項に記載のラッピング材。
【請求項１１】
経編又は緯編で構成された編地に第１の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る１次含浸工程と、
前記樹脂含浸編地を、前記第１の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸編地を、ＮＣＯ当量４００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する２次含浸工程と、を有する、
ラッピング材の製造方法。
【請求項１２】
前記第１の樹脂が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上に可溶である、
請求項１１に記載のラッピング材の製造方法。
【請求項１３】
前記溶媒が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒を含む、
請求項１１又は１２に記載のラッピング材の製造方法。
【請求項１４】
請求項１〜１０のいずれか１項に記載のラッピング材を用いて、被研磨物をラッピングするラッピング工程を有する、
研磨物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ラッピング材及びその製造方法、並びに、研磨物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、次世代パワー半導体素子材料として、ワイドバンドギャップ半導体である炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、ダイヤモンド、サファイア（Ａｌ2Ｏ3）及び窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの材料が注目されている。例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）はＳｉ半導体と比べてバンドギャップが３倍であり、絶縁破壊電界強度が約７倍である等優れた物性値を有しており、現在のシリコン半導体に比べ高温動作性に優れ、小型で省エネ効果も高いといった点で優れている。また、サファイアウエハについては、その化学的安定性、光学的特性（透明性）、機械的強度、熱的特性（熱伝導性）等から、光学的要素を持った電子機器、例えば高性能オーバーヘッドプロジェクター用部品としての重要性が高まりつつある。これらの次世代パワーデバイスの本格的普及に向けて、基板の大口径化・量産化が進められ、それに伴い、基板加工技術の重要性も増している。その加工プロセスでは、Ｓｉと同様に、ウエハに用いる円柱状単結晶（インゴット）をスライスすることで円盤状に切り出す。次に、スライスした円盤状単結晶の表面を平坦化するが、まずは、その表面の粗さを大まかに取り除くため、ラッピング定盤を用いてラッピング加工を行う。その後、円盤状単結晶の表面の平坦性を更に向上させ、かつ、表面の微細な傷を除去して鏡面化するためのポリシング加工を行う。したがって、ラッピング加工により円盤状単結晶表面の平坦性を高め、かつ微細な傷を少なくすることは、その後のポリシング加工に影響を与えるために重要である。【０００３】
従来、一般的なＳｉ半導体ウエハ等の研磨加工においては、フェルト状繊維質シートに熱可塑性ポリウレタン樹脂を含侵させた半導体ウエハ研磨用クロスや、発泡ポリウレタン研磨パッド等が用いられている（例えば、特許文献１参照）。また、特に、Ｓｉに比べて遙かに硬質であるＳｉＣ等の高硬度材料用のラッピング加工としては、銅及び錫等の金属系定盤を用い、その定盤とダイヤモンド砥粒とを組み合わせたラッピング加工（以下、「ダイヤモンドラッピング」ともいう。）が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平５−８１７８号公報
【特許文献２】特開２００７−６１９６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、金属系定盤は重いため、取り扱い難く、またダイヤモンド砥粒が埋め込まれる定盤表面の手入れ等、使用後の維持管理に労力を要するという問題点がある。また、Ｓｉの研磨加工に用いられる一般的な研磨用クロスをＳｉＣ等の加工に採用すると、ラッピングレートが低く、実用的ではないという問題がある。また、ＳｉＣの他、サファイアも、ダイヤモンド、ＳｉＣに次ぐ修正モース硬度を有しており、薬品に対する耐性が高く、加工が極めて難しい。そのため、一般的なＳｉ半導体ウエハ等の他、次世代パワー半導体素子材料として期待される材料、特に高硬度の難加工材料のラッピング加工において、取扱い性に優れ、かつ、ラッピングレートにも優れるラッピング材が望まれている。【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、取扱い性及び維持管理性に優れ、ラッピングレートに優れるラッピング材及びその製造方法、並びに、ラッピング材を用いた研磨物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した。その結果、編地を備えるラッピング材であれば、上記課題が解決できることを見出して、本発明を完成するに至った。【０００８】
すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔１〕
経編又は緯編で構成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有する、
ラッピング材。
〔２〕
前記編地を構成する繊維の少なくとも一部が、仮撚糸である、
〔１〕に記載のラッピング材。
〔３〕
前記樹脂が、第１の樹脂と、当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂と、を含み、
前記第２の樹脂が、ＮＣＯ当量４００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、
〔１〕又は〔２〕に記載のラッピング材
〔４〕
前記樹脂が、第１の樹脂と、当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂と、を含み、
前記編地の含有量が、前記編地、前記第１の樹脂、及び前記第２の樹脂の総量に対して、３０〜６０質量％である、
〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載のラッピング材。
〔５〕
前記編地を構成する単糸の数平均直径が、３〜３０μｍである、
〔１〕〜〔４〕のいずれか１項に記載のラッピング材。
〔６〕
研磨面の表面粗さＲａが、２５〜８０μｍである、
〔１〕〜〔５〕のいずれか１項に記載のラッピング材。
〔７〕
圧縮率が、０．５〜２０％である、
〔１〕〜〔６〕のいずれか１項に記載のラッピング材。
〔８〕
圧縮弾性率が、５０〜９８％である、
〔１〕〜〔７〕のいずれか１項に記載のラッピング材。
〔９〕
Ａ硬度が、５０〜９８°である、
〔１〕〜〔８〕のいずれか１項に記載のラッピング材。
〔１０〕
厚さが、１．０〜５．０ｍｍである、
〔１〕〜〔９〕のいずれか１項に記載のラッピング材。
〔１１〕
経編又は緯編で構成された編地に第１の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る１次含浸工程と、
前記樹脂含浸編地を、前記第１の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸編地を、ＮＣＯ当量４００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する２次含浸工程と、を有する、
ラッピング材の製造方法。
〔１２〕
前記第１の樹脂が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上に可溶である、
〔１１〕に記載のラッピング材の製造方法。
〔１３〕
前記溶媒が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒を含む、
〔１１〕又は〔１２〕に記載のラッピング材の製造方法。
〔１４〕
〔１〕〜〔１０〕のいずれか１項に記載のラッピング材を用いて、被研磨物をラッピングするラッピング工程を有する、
研磨物の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明であれば、取扱い性及び維持管理性に優れ、ラッピングレートに優れるラッピング材及びその製造方法、並びに、ラッピング材を用いた研磨物の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例１、２、４で得られたラッピング材の表面及び断面を示す顕微鏡写真である。
【図２】比較例１、２で得られたラッピング材の表面及び断面を示す顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
【００１２】
〔ラッピング材〕
本実施形態のラッピング材は、経編又は緯編で構成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有する。本実施形態のラッピング材は、編地と樹脂とを有するため、金属系定盤と比べて軽く、取扱い性及び維持管理性に優れる。また、驚くべきことに、経編又は緯編で構成された編地を用いることにより、ラッピングレートに優れ、金属系定盤に匹敵するラッピングレートを発揮することができる。
【００１３】
ラッピング材の研磨面の表面粗さＲａは、好ましくは２５〜８０μｍであり、より好ましくは３０〜７５μｍであり、さらに好ましくは３５〜７０μｍである。表面粗さＲａが２５μｍ以上であることにより、ラッピングレートがより向上する傾向にある。また、表面粗さＲａが７５μｍ以下であることにより、被研磨物の面品位がより向上する傾向にある。表面粗さＲａは、実施例に記載の方法により測定することができる。また、表面粗さＲａは、例えば、編地の編み方、編地を構成する繊維の種類、繊維の撚り方及び単糸の数平均直径などを選択することにより、調整することが可能である。
【００１４】
ラッピング材の圧縮率は、好ましくは０．５〜２０％であり、より好ましくは１〜１０％であり、さらに好ましくは１〜５％である。圧縮率が０．５％以上であることにより、被研磨物の面品位がより向上し、ラッピング材と被研磨物との密着性がより向上する傾向にある。また、圧縮率が２０％以下であることにより、ラッピングレートがより向上し、ラッピング材の変形をより抑制できる傾向にある。なお、圧縮率は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、圧縮率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、得られるラッピング材の密度が低くなるように調整することにより、高くなる傾向にある。
【００１５】
ラッピング材の圧縮弾性率は、好ましくは５０〜９８％であり、より好ましくは７０〜９５％であり、さらに好ましくは８０〜９０％である。圧縮弾性率が５０％以上であることにより、ラッピングレートがより向上し、ラッピング材の変形をより抑制できる傾向にある。また、圧縮弾性率が９８％以下であることにより、被研磨物との密着性がより向上する傾向にある。なお、圧縮弾性率は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、圧縮弾性率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、第２の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
【００１６】
ラッピング材のＡ硬度は、好ましくは５０〜９８°であり、より好ましくは６０〜９５°であり、さらに好ましくは７０〜９５°である。Ａ硬度が５０°以上であることにより、ラッピング材の変形をより抑制できる傾向にある。また、Ａ硬度が９８°以下であることにより、被研磨物との密着性がより向上する傾向にある。なお、Ａ硬度は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、Ａ硬度は、例えば、後述の好ましい製造方法において、第２の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
【００１７】
ラッピング材の密度は、好ましくは０．３５〜０．７０であり、より好ましくは０．３５〜０．６０であり、さらに好ましくは０．４０〜０．６０である。密度が０．３５以上であることにより、ラッピング材の永久歪み、被研磨物との接触面積の増大による作用点の圧力低下をより抑制できる傾向にある。また、密度が０．７０以下であることにより、スラリ保持性がより向上する傾向にある。なお、密度は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、密度は、例えば、後述の好ましい製造方法において、編地に対する第１の樹脂及び第２の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
【００１８】
ラッピング材の厚さは、好ましくは１．０〜５．０ｍｍであり、より好ましくは１．５〜３．５ｍｍであり、さらに好ましくは２．０〜３．０ｍｍである。厚さが１．０ｍｍ以上であることにより、被研磨物への追従性がより向上する傾向にある。また、厚さが５．０ｍｍ以下であることにより、被研磨物の変形（うねりや面形状）がより安定する向上する傾向にある。なお、厚さは、実施例に記載の方法により測定することができる。また、厚さは、例えば、編地の編み方を選択することにより、調整することが可能である。
【００１９】
〔編地〕
編地は、経編又は緯編で構成されたものである。不織布に比べ経編又は緯編で構成された編地は、編構造が規則的であるため、ラッピング材の内部構造がより均一化となる。そのため、含侵される樹脂の分布状態も均一化されやすく、ラッピングレートの向上が達成されうる。また、不織布の表面に比べ編地の表面は、規則的な凹凸（節）を有することとなる。この規則的な凹凸の凹部は、例えば砥粒を用いた研磨において、砥粒保持部として作用する。そのため、砥粒をより効率よく保持させることが可能となり、ラッピングレートを向上させることができる。また、規則的な凹凸の凸部は砥粒を効果的に作用させることができ、ラッピングレートの向上に寄与し得る。さらに、凹凸の規則的な分布は、より均質な研磨を可能とし、面品位に優れた研磨の達成に寄与し得る。
【００２０】
砥粒保持部を形成して作製された金属定盤との比較においては、編地は、わざわざ砥粒保持部を形成するような製造工程を経る必要がないという点、また、編地の編み方の種類や繊維の太さなどを調整することで、任意の大きさ及び分布で砥粒保持部を容易に形成可能であるという点において有利である。その他、編地は、金属定盤と比して軽いため、取扱い性の観点からも有利であり、また製造コストやその維持コストなどの観点からも有利である。
【００２１】
ところで、ラッピング加工は、粗ラッピング（１次ラッピング）及び仕上げラッピング（２次ラッピング）を含む多段階で行ってもよい。従来、１次ラッピングでは、ラッピング速度を重視する観点から、銅、錫、鋳鉄等の金属定盤と遊離ダイヤモンド砥粒を用いた機械的研磨が行われ、２次ラッピングでは、面品位など精度を重視する観点から、所謂ＣＭＰ研磨に用いられるような樹脂含浸不織布パッドや発泡ウレタン樹脂パッドとダイヤモンド遊離砥粒を用いた機械的研磨が行われる。
【００２２】
本実施形態のラッピング材は、このような１次ラッピング用途及び２次ラッピング用途の両方に用いることができる。特に、編地の編み方を変えることで、必要とされるラッピングレート及び面品位に応じたラッピング材を容易に構成することが可能となる。例えば、経編で構成された編地の表面には比較的に深い凹部が形成される傾向にあり、より高いラッピングレートが要求される１次ラッピングに適するものとなる。また、緯編で構成された編地の表面には比較的に浅い凹部が形成される傾向にあり、被研磨物の研磨面に対してより均一な研磨圧を付加することができるため、より高い面品位など研磨精度が要求される２次ラッピングに適するものとなる。
【００２３】
すなわち、本実施形態のラッピング材は、従来の金属定盤に近いラッピングレートと面品位を達成しつつ、その取扱い性などの観点から有利であるため、従来の１次ラッピング用として金属定盤の代替として用いることが可能であり、また、従来の樹脂含浸不織布パッド等よりも高いラッピングレートと面品位を達成できる点において有利であるため、従来の２次ラッピング用として樹脂含浸不織布パッド等の代替として用いることが可能である。
【００２４】
なお、経編としては、特に限定されないが、例えば、シングルトリコット、ダブルトリコット等のトリコット；シングルラッセル、ダブルラッセル等のラッセル；及びミラニーズが挙げられる。経編のなかでも、本発明の効果をより効果的に発揮する観点からラッセルが好ましい。
【００２５】
また、緯編としては、特に限定されないが、例えば、シングル編、ダブル編等の丸編；リブ編、両面編、両頭編等の横編が挙げられる。また、シングル編としては、特に限定されないが、例えば、シンカー台丸編、吊り編、トンプキン編が挙げられる。ダブル編としては、特に限定されないが、例えば、フライス編、スムース編、ダンボール編が挙げられる。緯編のなかでも、本発明の効果をより効果的に発揮する観点から丸編が好ましい。
【００２６】
また、編地を構成する繊維としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ乳酸などのポリエステル系繊維；ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６１０等のポリアミド系繊維；ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系繊維が挙げられる。
【００２７】
編地を構成する繊維の少なくとも一部は、仮撚糸であることが好ましい。仮撚糸を用いることにより、編地の内部構造は、規則的な編構造を有しつつ、繊維間の空隙が、仮撚糸を用いないものと比べて、撚られた繊維で充填されたような構造を有することとなる。これにより、繊維間の空隙が少なくなり、かつ、樹脂が撚られた繊維中に含侵しやすくなるため、ラッピング材の内部構造においては、編地を構成する繊維と樹脂とがより均一に分布する。その結果として、ラッピング材の内部構造がより均一化され、ラッピングレートがより向上する傾向にある。また、仮撚糸を用いることにより、編地への樹脂の含侵性もより向上する傾向にある。
【００２８】
また、編地表裏面を主に構成する繊維と、編地の中構造（表裏面の間の構造）を主に構成する繊維の種類が互いに異なっていてもよい。編地表裏面を主に構成する繊維と、編地の中構造を主に構成する繊維の種類は、編み方と繊維の選択により適宜調整することができる。例えば、編地表裏面を主に構成する繊維としては、生糸を用いることにより、ラッピングレートがより向上し、仮撚糸を用いることにより、面品位がより向上する傾向にある。また、これに対し、編地の中構造を主に構成する繊維として、仮撚糸を用いることにより、上述したとおりラッピング材の内部構造がより均一化され、ラッピングレートがより向上する傾向にある。１次ラッピング等のラッピングレート向上の観点から好ましい組み合わせとしては、編地表裏面を主に構成する繊維が生糸であり、編地の中構造を主に構成する繊維が仮撚糸である組合せが挙げられる。また、２次ラッピング等の面品位とラッピングレートの両立という観点から好ましい組み合わせとしては、編地表裏面を主に構成する繊維が生糸であり、編地の中構造を主に構成する繊維が生糸である組合せ、編地表裏面を主に構成する繊維が仮撚糸であり、編地の中構造を主に構成する繊維が仮撚糸である組合せが挙げられる。
【００２９】
編地を構成する単糸の数平均直径は、好ましくは３〜３０μｍであり、より好ましくは５〜２５μｍであり、さらに好ましくは１０〜２０μｍである。編地を構成する単糸の数平均直径が上記範囲内であることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
【００３０】
編地を構成する単糸繊度は、好ましくは０．１〜１０ｄｔｅｘであり、より好ましくは０．３〜６ｄｔｅｘであり、さらに好ましくは０．９〜４ｄｔｅｘである。編地を構成する単糸繊度が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
【００３１】
編地を構成する繊維繊度は、好ましくは３０〜３００ｄｔｅｘであり、より好ましくは４０〜２５０ｄｔｅｘであり、さらに好ましくは５０〜２００ｄｔｅｘである。編地を構成する繊維繊度が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。ここで、「繊維」とは、単糸（モノフィラメント）が複数フィラメント集合したマルチフィラメントを言う。
【００３２】
編地を構成する繊維あたりのフィラメント数は、好ましくは１０〜１００であり、好ましくは１５〜７５であり、好ましくは２０〜５０である。繊維あたりのフィラメント数が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
【００３３】
〔樹脂〕
編地に含侵される樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン系樹脂；ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系樹脂；ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系樹脂；ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系樹脂；アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系樹脂；ポリアミド系樹脂；及びポリスチレン系樹脂が挙げられる。
【００３４】
このなかでも、編地に含侵される樹脂として、ポリウレタン系樹脂を含むことが好ましい。ポリウレタン系樹脂としては、以下に限定されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。このような樹脂を用いることにより、ラッピングレートがより向上する傾向にある。
【００３５】
編地に含侵される樹脂は、１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。このなかでも、本実施形態の好ましい態様としては、樹脂として、第１の樹脂と、第１の樹脂とは異なる第２の樹脂とを含むことが好ましい。
【００３６】
第１の樹脂としては、いわゆる湿式凝固可能な樹脂で編地に含浸できるものであれば特に限定されず、種々公知のものを適用できる。そのような樹脂の例としては、以下に限定されないが、ポリウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ビニル系樹脂、ポリサルホン系樹脂、アシル化セルロース系樹脂、ポリアミド系樹脂、及びポリスチレン系樹脂が挙げられる。ポリウレタン系樹脂としては、以下に限定されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。なお、「湿式凝固」とは、樹脂を溶解させた樹脂溶液を編地に含侵し、これを凝固液（樹脂に対して貧溶媒である。）の槽に浸漬することにより、含浸した樹脂溶液中の樹脂を凝固再生させるものである。樹脂溶液中の溶媒と凝固液とが置換されることにより樹脂溶液中の樹脂が凝集して凝固される。なお、湿式凝固に用いる観点から、第１の樹脂は、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上に可溶であることが好ましい。
【００３７】
第１の樹脂の２３±２℃における１００％モジュラスは、好ましくは５ＭＰａ〜３０ＭＰａであり、より好ましくは１０ＭＰａ〜２０ＭＰａである。１００％モジュラスは、その樹脂からなるシートを１００％伸ばしたとき、すなわち元の長さの２倍に伸ばしたとき、に掛かる荷重を単位面積で割った値である。
【００３８】
第２の樹脂としては、いわゆる乾式凝固可能な樹脂で編地に含浸できるものであり、ＮＣＯ当量４００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物であれば特に限定されず、種々公知のものを適用できる。なお、「乾式凝固」とは、プレポリマーと硬化剤とを含む液を編地に含侵し、プレポリマーと硬化剤を反応させて樹脂を形成させるものである。このとき、液には、溶剤が含まれていてもよい。
【００３９】
ここで、ウレタンプレポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物；２，４−トリレンジイソシアネートとプレンツカテコールとの付加物；トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物；トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物；及びイソシアヌル酸とヘキサメチレンジイソシアネートとの付加物が挙げられる。ウレタンプレポリマーは１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
【００４０】
ウレタンプレポリマーのＮＣＯ当量は、好ましくは４００以下であり、より好ましくは２２０〜４００であり、さらに好ましくは２３０〜３００である。ウレタンプレポリマーのＮＣＯ当量が上記範囲内であることにより、ラッピングレートがより向上する傾向にある。なお、本明細書中において、「ＮＣＯ当量」とは、該当樹脂溶液中のウレタンプレポリマーの平均ＮＣＯ当量を意味する。また、ＮＣＯ当量は周知の方法で測定でき、例えばＪＩＳ  Ｋ  ７３０１（１９９５）に準拠して測定することができる。
【００４１】
また、硬化剤としては、特に限定されないが、例えば、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４−メチル−２，６−ビス（メチルチオ）−１，３−ベンゼンジアミン、２−メチル−４，６−ビス（メチルチオ）−１，３−ベンゼンジアミン、２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス［３−（イソプロピルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス［３−（１−メチルプロピルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス［３−（１−メチルペンチルアミノ）−４−ヒドロキシフェニル］プロパン、２，２−ビス（３，５−ジアミノ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，６−ジアミノ−４−メチルフェノール、トリメチルエチレンビス−４−アミノベンゾネート、及びポリテトラメチレンオキサイド−ｄｉ−ｐ−アミノベンゾネート等のアミン化合物；エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、３−メチル−１，２−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオール、１，４−ペンタンジオール、２，４−ペンタンジオール、２，３−ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、３−メチル−４，３−ペンタンジオール、３−メチル−４，５−ペンタンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，５−ヘキサンジオール、１，４−ヘキサンジオール、２，５−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、及びトリメチロールメタン等の多価アルコール化合物が挙げられる。硬化剤は１種単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
【００４２】
溶媒としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、及びＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン等が挙げられる。
【００４３】
樹脂が第１の樹脂と当該第１の樹脂とは異なる第２の樹脂とを含む場合において、編地の含有量は、編地、第１の樹脂、及び第２の樹脂の総量に対して、好ましくは３０〜６０質量％であり、より好ましくは３５〜５５である。編地の含有量が上記範囲内であることにより、ラッピングレートがより向上する傾向にある。
【００４４】
なお、編地、第１の樹脂、及び第２の樹脂の各含有量は、極性溶媒への溶解性(極性)の差や、アミン分解性の差を利用して、溶出する成分の質量又は残渣の質量より、求めることができる。また、後述する１次含浸工程後のラッピング材の密度と、後述する浸漬工程後のラッピング材の密度と、後述する２次含浸工程後のラッピング材の密度と、をそれぞれ測定し、密度差から算出することもできる。なお、密度の測定は上記と同様にして測定できる。
【００４５】
〔その他の成分〕
ラッピング材は、上述の編地及び樹脂の他、目的に応じて、通常のラッピング材に含まれ得る各種添加剤を含んでもよい。そのような添加剤としては、以下に限定されないが、例えば、カーボンブラック等の顔料またはフィラー、親水性添加剤、及び疎水性添加剤が挙げられる。
【００４６】
親水性添加剤としては、特に限定されないが、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩のようなアニオン界面活性剤；親水性のエステル系化合物、エーテル系化合物、エステル・エーテル系化合物、アミド系化合物のようなノニオン界面活性剤が挙げられる。
【００４７】
また、疎水性添加剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルのような炭素数３以上のアルキル鎖が付加したノニオン系界面活性剤が挙げられる。
【００４８】
さらには、ラッピング材には、その製造過程において用いられた溶媒などの各種の材料が、残存していてもよい。
【００４９】
〔ラッピング材の製造方法〕
本実施形態のラッピング材の製造方法は、編地に対して樹脂を含浸させ、固形化させる工程を有する方法であれば、特に限定されない。例えば、樹脂を複数種用いる場合には、複数の樹脂を混合して、一度で編地に含侵させてもよいし、一部の樹脂を編地に含侵させて固化させた後、残りの樹脂を編地に含侵させて固化させる多段階の含浸工程を有していてもよい。
【００５０】
上記第１の樹脂及び第２の樹脂を用いて、多段階の含浸工程を行う方法としては、特に限定されないが、例えば、経編又は緯編で構成された編地に第１の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る１次含浸工程と、前記樹脂含浸編地を、前記第１の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬する浸漬工程と、前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸編地を、ＮＣＯ当量４００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する２次含浸工程と、を有する方法が挙げられる。
【００５１】
〔１次含浸工程〕
編地に第１の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る工程である。編地に樹脂溶液を含浸させた上で湿式凝固法を用いる場合、凝固液中では、編地の繊維に付着している樹脂溶液の表面で樹脂溶液の溶媒と凝固液との置換の進行により樹脂が繊維の表面に凝固再生される。
【００５２】
上記１次含浸工程の具体例としては、次のとおりである。まず、上述したような第１の樹脂と、当該第１の樹脂を溶解可能であって、後述の凝固液に混和する溶媒と、必要に応じてその他の添加剤とを混合し、更に必要に応じて減圧下で脱泡して樹脂溶液を準備する。上記溶媒としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）及びジメチルスルホキシドが挙げられる。樹脂に対する良溶媒を選択する観点、さらに凝固浴に対して均一に混和させて湿式凝固をより容易にする観点から、第１の樹脂が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒に可溶であることが好ましい。同様に、上記溶媒が、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる１種以上の溶媒を含むことが好ましい。
【００５３】
編地の全体に亘って樹脂を含浸する観点、及び、樹脂の含浸量を十分に確保する観点から、上記樹脂溶液について、Ｂ型回転粘度計を用いて２０℃で測定した粘度は、好ましくは８０００ｃｐ以下であり、より好ましくは１００ｃｐ〜５０００ｃｐであり、さらに好ましくは４００ｃｐ〜３０００ｃｐである。そのような粘度の数値範囲にある樹脂溶液を得る観点から、例えば、ポリウレタン樹脂を、樹脂溶液の全体量に対して５〜２５質量％の範囲、より好ましくは８〜２０質量％の範囲で溶媒に溶解させてもよい。樹脂溶液の粘性は、用いる樹脂の種類及び分子量にも依存するため、これらを総合的に考慮し、樹脂の選定、濃度設定等を行うことが好ましい。
【００５４】
次に、樹脂溶液に編地を十分に浸漬した後、樹脂溶液が付着した編地から、１対のローラ間で加圧可能なマングルローラを用いて樹脂溶液を絞り落とすことで、樹脂溶液の編地への付着量を所望の量に調整し、編地に樹脂溶液を均一又は略均一に含浸させる。次いで、樹脂溶液を含浸した編地を、樹脂に対する貧溶媒、例えば、水を主成分とする凝固液中に浸漬することにより、樹脂（以下、湿式凝固する樹脂を「湿式樹脂」という。）を凝固再生させる。凝固液には、樹脂の再生速度を調整するために、樹脂溶液中の溶媒以外の極性溶媒等の有機溶媒を添加してもよい。また、凝固液の温度は、樹脂を凝固できる温度であれば特に限定されず、例えば、１５〜６０℃であってもよい。
【００５５】
本実施形態において、上述の湿式凝固を行ったのち、以下のような洗浄・乾燥工程に供することが好ましい。まず、湿式樹脂が凝固再生された編地を水等の洗浄液中で洗浄し、編地中に残存するＤＭＦ等の溶媒を除去する。洗浄後、編地を洗浄液から引き上げ、マングルローラ等を用いて余分な洗浄液を絞り落とす。その後、編地基材を、１００℃〜１５０℃の乾燥機中で乾燥させてもよい。また、上記乾燥の後、得られる樹脂含浸編地をさらにスライス、バフ等による加工に供し、表層のスキン層を除去し、所定の厚さにすることが、次工程の浸漬工程の均一性を高める観点から好ましい。
【００５６】
〔浸漬工程〕
浸漬工程は、樹脂含浸編地を、前記第１の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬することで、当該湿式樹脂を溶媒に部分的に再溶解させる工程である。浸漬工程により、樹脂含浸編地内部の気泡（例えば閉気孔及び開口部の小さい開気孔）が減少し、編地と湿式樹脂との密着性が向上すると考えられる。浸漬工程に用いる溶媒としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、及びジメチルスルホキシドが挙げられる。また、浸漬させる際の温度条件としては、第１の樹脂の気泡を減少させ、かつ、溶媒への樹脂の溶出を防止する観点から、１５．０〜２５．０℃であることが好ましく、浸漬時間としては、同様の観点から、５〜３０秒であることが好ましい。なお、上述の浸漬工程の後に、乾燥工程を設けることが好ましい。
【００５７】
〔２次含浸工程〕
２次含浸工程は、浸漬工程の後の樹脂含浸編地を、ＮＣＯ当量４００以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する工程である。２次含浸工程により、上述した湿式樹脂の表面に樹脂（以下、この樹脂を「乾式樹脂」ともいう。）が形成されるものと推測される。
【００５８】
２次含浸工程の具体例としては、まず、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーと、硬化剤と、それらを溶解可能な溶媒とを含む溶液を準備する。ここで、ウレタンプレポリマー、硬化剤、及び溶媒は、上記で例示したものと同様のものを用いることができる。
【００５９】
次に、上記溶液に浸漬工程の後の樹脂含浸編地を浸漬した後、溶液が付着した樹脂含浸編地から、１対のローラ間で加圧可能なマングルローラを用いて溶液を絞り落とすことで、溶液の樹脂含浸編地への付着量を所望の量に調整し、樹脂含浸編地に溶液を均一又は略均一に含浸させる。次いで、溶液を含浸させた樹脂含浸編地を乾燥機内で乾燥させる。これにより、ウレタンプレポリマーと硬化剤により重合して、樹脂含浸編地に乾式樹脂を含浸させた本実施形態のラッピング材が得られる。乾燥温度としては、例えば、１００℃〜１４０℃であってもよい。
【００６０】
上述した１次含浸工程、浸漬工程及び２次含浸工程を経ることで、本実施形態の所望の構成を有するラッピング材が得られる。このラッピング材は、以下に説明する内容に限定する趣旨ではないが、次のような構成を有しているものと推察される。すなわち、１次含浸工程を経ることで、編地の表面に湿式樹脂が形成される。特に、１次含浸工程では湿式凝固を採用することにより、湿式樹脂が編地内で均一付着する。ただし、この段階では、得られる樹脂含浸編地の樹脂内部において、湿式凝固法に由来する微細な気泡が多く、編地と湿式樹脂との密着性及び強度は十分とはいえない。次いで、浸漬工程を経ることで、湿式樹脂の微細な気泡に浸漬溶液が充填され、乾燥による加温により湿式樹脂が再溶解し、樹脂含浸編地内部の微細な気泡（例えば閉気孔及び開口部の小さい開気孔）が減少すると共に、編地に含浸している樹脂（湿式樹脂）が繊維周辺で高密度化するので、編地の繊維と湿式樹脂との密着性が向上するとともに強度が向上する。また、微細気泡が減少することで、２次含浸工程における乾式樹脂の含浸の均一化や強度向上につながる。さらに、２次含浸工程を経ることで、編地繊維上の湿式樹脂の層の表面に、さらに乾式樹脂の層が形成される。
【００６１】
本実施形態によると、浸漬工程において、気泡が減少するため、２次含浸工程において含浸可能な空隙が確保されるとともに通気性が改善され、乾式樹脂が侵入し難い箇所が少なくなり、乾式樹脂の存在する領域が増加する。そのため、乾式樹脂が均一に含浸することができる。また、編地に直接付着していない部分の湿式樹脂が減少するため、研磨の際にラッピング材内の樹脂の剥離が抑制され、寿命を長くすることができる。このように、本実施形態のラッピング材においては、編地を基材とし、当該編地上に湿式樹脂の層が形成され、当該湿式樹脂の層上に乾式樹脂の層が形成されるものと推察される。また、ラッピング材の全体としては、編地と湿式樹脂の層との間の密着性及び湿式樹脂の層と乾式樹脂の層との密着性は、いずれも良好であるものと推察される。上記の観点から、本実施形態のラッピング材は、十分な強度を確保することができるものと考えられる。
【００６２】
上述のようにして得られたラッピング材は、その後、必要に応じて、円形等の所望の形状、寸法に裁断されてもよく、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を施されてもよい。
【００６３】
また、得られたラッピング材は、その表面が研磨面となるが、そのラッピング材を用いて被研磨物（以下、「ワーク」ともいう。）を研磨する場合、予め、ラッピング材の研磨面とは反対側の面に、研磨機の研磨定盤にラッピング材を貼着するための両面テープ（粘着層及び剥離紙を備えるもの）を貼り合わせてもよい。
【００６４】
〔研磨物の製造方法〕
本実施形態の研磨物の製造方法は、上記ラッピング材を用いて、被研磨物をラッピングするラッピング工程を有する方法であれば、特に限定されない。ラッピング工程は、１次ラッピング研磨（粗ラッピング）であってもよく、２次ラッピング（仕上げラッピング）であってもよく、それら両方の研磨を兼ねるものであってもよい。
【００６５】
被研磨物としては、特に限定されないが、例えば、半導体デバイス、電子部品等の材料、特に、Ｓｉ基板（シリコンウェハ）、ＳｉＣ（炭化珪素）基板、ＧａＡｓ（ガリウム砒素）基板、ガラス、ハードディスクやＬＣＤ（液晶ディスプレイ）用基板等の薄型基板（被研磨物）が挙げられる。このなかでも、本実施形態の研磨物の製造方法は、パワーデバイス、ＬＥＤなどに適用され得る材料、例えば、サファイア、ＳｉＣ、ＧａＮ、及びダイヤモンドなど、研磨加工の困難な難加工材料の製造方法として好適に用いることができる。
【００６６】
ラッピング方法としては、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されない。以下、砥粒の存在下、ラッピング材により被研磨物にラッピング加工を施す方法を例に説明する。
【００６７】
ラッピング方法は、ラッピング加工前に、ラッピング材に砥粒を埋め込む、砥粒埋め込み工程を有することが好ましい。砥粒埋め込み工程では、砥粒を、ラッピング材の研磨面Ｓとなる面側から、ラッピング材に埋め込む。埋め込む方法としては、例えば、ラッピング材の上記表面に砥粒を所望の量となるように散布した後、ラッピング材の上記表面上に載置された砥粒をラッピング材の方に向けて所定の圧力で押圧して、砥粒を埋め込む（チャージングする）方法が挙げられる。押圧するのに用いられる手段としては、例えば、リテーナリングが挙げられる。砥粒の散布は、砥粒を単独で散布してもよいが、複数の砥粒同士が凝集するのを防ぐ観点から、砥粒を分散剤に分散させた状態で塗布することで散布するのが好ましい。分散剤としては、通常のダイヤモンド砥粒分散液やダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリに用いられる液であればよく、例えばグリセリンと水との混合液が挙げられる。
【００６８】
また、砥粒埋め込み工程は、ラッピング材を用いて被研磨物にラッピング加工を施す前に設けてもよいが、上記ラッピング加工の工程の際に設けてもよい。砥粒の埋め込みをラッピング加工と共に行う場合、砥粒を含む研磨スラリをラッピング材上に供給しながら、被研磨物によってラッピング材上の砥粒をラッピング材の方に押圧することによって埋め込むことができる。
【００６９】
砥粒は、予めラッピング材の研磨面Ｓに埋め込まれているが、それに加えて、ラッピング加工の際に新たに供給され、ラッピング材の研磨面に埋め込まれたものであってもよく、遊離しているもの（ラッピング材の研磨面に埋め込まれることなく遊離しているもの、及び／又は、一旦研磨面に埋め込まれていたが、その後遊離したもの）であってもよい。これらの結果、研磨表面のみに研削力の高い状態でダイヤモンド砥粒を密に固定化することができ、ラッピングレートを上げつつ、被研磨物の表面品質も上げることができる。
【００７０】
ラッピング方法では、まず、ラッピング装置の所定位置にラッピング材を装着する。この装着の際には、上述の粘着層を介して、ラッピング材がラッピング装置に固定されるよう装着される。そして、ラッピング定盤としてのラッピング材と対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面側へ押し付けると共に、外部からダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリを供給しながら、ラッピング材及び／又は保持定盤を回転させる。これにより、ラッピング材と被研磨物との間に供給され、ラッピング材に埋め込まれた砥粒の作用で、被研磨物の加工面（被研磨面）にラッピング加工を施す。
【００７１】
研磨スラリは、好ましくは、ダイヤモンド砥粒と、それを分散する分散剤とを含む。研磨スラリにおけるダイヤモンド砥粒の含有割合は特に限定されないが、ラッピング加工をより有効に行うと共に、被研磨物における加工変質層が厚くなるのを抑制する観点から、研磨スラリの全体量に対して０．０１〜１．０質量％であると好ましい。また、ダイヤモンド砥粒の平均粒径は０．５〜２０μｍが好ましく、１〜１８μｍがより好ましく、２〜１５μｍが更に好ましく、３〜１０μｍが特に好ましい。ダイヤモンド砥粒の平均粒径が上記範囲内にあることにより、ラッピングレートをより向上すると共に、ワーク表面におけるスクラッチの発生をより抑制することができる。
【００７２】
分散剤としては、例えば、水及び有機溶媒が挙げられ、被研磨物の変質をより抑制する観点から、有機溶媒が好ましい。有機溶媒としては、炭化水素が好ましく、高沸点を有する炭化水素がより好ましい。炭化水素としては、特に限定されないが、例えば、パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化水素、芳香族系炭化水素及び脂環式炭化水素が挙げられる。高沸点を有する炭化水素としては、例えば、初留点２２０℃以上の石油系炭化水素が挙げられる。溶媒は１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。また、溶媒には、必要に応じて、その他の添加剤が含まれていてもよい。そのような添加剤としては、例えば非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド及びカルボン酸等が挙げられる。
【００７３】
なお、ラッピング加工時にラッピング材と被研磨物との間の摩擦に伴う温度上昇を抑制する観点から、砥粒を含まず、添加剤を含んでもよい溶媒をラッピング材の研磨面に適宜供給してもよい。その溶媒及び添加剤の例としては上記のものが挙げられる。
【００７４】
被研磨物は、従来、ラッピング加工を施されるものであれば特に限定されず、例えば、半導体ウエハ、磁気ディスク及び光学ガラス等が挙げられる。これらの中では、本実施形態のラッピング材による作用効果をより有効に活用できる観点から、半導体ウエハが好ましく、ＳｉＣ基板、サファイア基板又はＧａＮ基板が好ましい。その材質としては、ＳｉＣ単結晶及びＧａＮ単結晶等の難削材が好ましいが、サファイア、窒化珪素、窒化アルミニウムの単結晶などであってもよい。
【実施例】
【００７５】
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。【００７６】
〔Ａ硬度〕
バネを介して厚さ４．５ｍｍ以上の試験片表面に押針（測定子）を押し付け３０秒後の押針の押し込み深さから、ラッピング材のＡ硬度を測定した。測定装置としては、デュロメータ  タイプAを用いた。これを３回行って相加平均からＡ硬度を求めた。具体的には、ラッピング材を１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出し、試料片とし、厚さ４．５ｍｍ以上になるように複数枚重ねて測定した。【００７７】
〔圧縮率及び圧縮弾性率〕
ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を用いて、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｌ  １０２１）に準拠して、ラッピング材の圧縮率及び圧縮弾性率を測定した。具体的には、初荷重で３０秒間加圧した後の厚さｔ０を測定し、次に最終荷重のもとで５分間放置後の厚さｔ１を測定した。全ての荷重を除き、１分間放置後、再び初荷重で３０秒間加圧した後の厚さｔ０’を測定した。このとき、初荷重は１００ｇ／ｃｍ２、最終荷重は１１２０ｇ／ｃｍ２であった。圧縮率は、下記数式（１）で算出し、圧縮弾性率は、下記数式（２）で算出した。
数式（１）：圧縮率（％）＝（ｔ０−ｔ１）／ｔ０×１００
数式（２）：圧縮弾性率（％）＝（ｔ０’−ｔ１）／（ｔ０−ｔ１）×１００【００７８】
〔厚さ〕
ショッパー型厚さ測定器（加圧面：直径１ｃｍの円形）を用いて、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｋ  ６５０５）に準拠して、ラッピング材の厚さを測定した。具体的には、ラッピング材を１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出した試料片３枚用意し、各試料片毎に、厚さ測定器の所定位置にセットした後、４８０ｇ／ｃｍ２の荷重をかけた加圧面を試料片の表面に載せ、５秒経過後に厚さを測定した。１枚の試料片につき、５箇所の厚さを測定し相加平均を算出し、さらに３枚の試料片の相加平均を求めた。【００７９】
〔密度〕
ラッピング材を１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出し、試料片とし、その質量を測定し、上記サイズから求めた体積と上記質量から、ラッピング材の密度（かさ密度）（ｇ／ｃｍ３）を算出した。【００８０】
〔表面粗さＲａ〕
ラッピング材の研磨面の表面粗さＲａを、レーザー顕微鏡（キーエンス社製  ＬＡＳＥＲ  ＭＩＣＲＯＳＣＯＰＥ  ＶＫ−Ｘ１００）を用いて測定した。【００８１】
〔ラッピング加工試験〕
ラッピング材を両面ラッピング装置の所定位置にアクリル系接着剤を有する両面テープを介して設置し、被研磨物としての２インチの６Ｈ−ＳｉＣ  ｎ型ウエハに対して、下記条件にてラッピング加工を施すラッピング加工試験を行った。なお、ラッピング加工試験の際には、まず、ダイヤモンド砥粒（多結晶、平均粒径：３μｍ又は９μｍ）０．１質量％と水及びグリセリンの混合液（分散剤）とからなる分散液を、ラッピング材の表面に滴下しながら、ＳＵＳ製キャリヤで所定時間押圧しダイヤモンド砥粒をラッピング材に埋め込んでから、ラッピング加工を実施した。
（ラッピング条件）
使用したラッピング装置の定盤サイズ：直径９３５ｍｍ
定盤回転数：１０ｒｐｍ
加工圧力：２７８ｇ／ｃｍ２
ラッピング加工時間：１時間【００８２】
（ラッピングレート）
ラッピングレート（単位：μｍ／ｈｒ）は、上記ラッピング加工前後の被研磨物の質量減少から求めた研磨量、被研磨物の研磨面積及び比重から、ラッピングにより除去された厚さを算出し、時間当たりの除去された厚さとして評価した。【００８３】
（面品位）
上記ラッピング加工試験後の被研磨物５枚について、被研磨面のスクラッチを目視にて確認した。銅定盤と３μｍのダイヤモンド砥粒を用いた場合の面品位と同程度の場合を「○」とし、それよりも優れる面品位を「◎」とする。【００８４】
〔編地及び不織布〕
ポリエチレンテレフタレート繊維により構成される編地Ａ〜Ｃと不織布Ａ〜Ｂとを用意した。下記表１に各編地の構成を記載する。なお、経編及び丸編においては、編地表裏面を構成する繊維と、編地の中構造（表面と裏面の間）を構成する繊維とを分けて記載する。【００８５】
【表１】
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【００８６】
なお、編地Ａは、Ｌ１〜Ｌ６の給糸口を有するダブルラッシェル機で編成された、下記編地組織よりなる経編地（ダブルラッセル）であり、Ｌ３，４が仮撚糸であり、Ｌ１，２，５，６が生糸である。また、編地Ｃは、Ｌ１〜６全てが生糸である。
Ｌ１：  ４−４−４−４／０−０−０−０／／
Ｌ２：  ０−１−１−１／１−０−０−０／／
Ｌ３：  ０−１−１−２／１−０−２−１／／
Ｌ４：  １−２−０−１／２−１−１−０／／
Ｌ５：  ０−０−０−１／１−１−１−０／／
Ｌ６：  ０−０−４−４／４−４−０−０／／【００８７】
また、編地Ｂは、Ｆ１〜Ｆ６の給糸口を有する丸編機で編成された、下記編地組織よりなる丸編地（段ボールニット）である。
Ｆ１：タック（奇数番号のシリンダー針と偶数番号のダイヤル針とのタック組織（次編成と編成かぶり））
Ｆ２：ダイヤル半（シリンダーは編成せずに奇数番号のダイヤル針のみ編成）
Ｆ３：シリンダー半（ダイヤルは編成せずに偶数番号のシリンダー針のみ編成）
Ｆ４：タックニット（F１の逆で、偶数番号のシリンダー針と奇数番号のダイヤル針とのタック組織）
Ｆ５：ダイヤル半（F２の逆で、シリンダーは編成せずに偶数番号のダイヤル針のみ編成）
Ｆ６：シリンダー半（F３の逆で、ダイヤルは編成せずに偶数番号のシリンダー針のみ編成）【００８８】
〔実施例１〕
（１次含浸工程）
ポリカーボネート系ウレタン樹脂（ＤＩＣ社製、商品名「クリスボンＳ７０５」）５６．７質量部と、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド４３．３質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に編地Ａを浸漬させ、マングルローラを用いて余分な樹脂溶液を絞り落とすことで、編地Ａに樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、１８℃の水からなる凝固液中に編地Ａを浸漬することにより、１次含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸編地を得た。その後、樹脂含浸編地を凝固液から取り出して乾燥させ、バフィングにより表面のスキン層が除去された樹脂含浸編地を得た。【００８９】
（浸漬工程）
次いで、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドと純水とを６５対３５で混合した浸漬溶媒に、上記で得られた樹脂含浸編地を浸漬した。その後、乾燥を行い、浸漬工程後の樹脂含浸編地を得た。【００９０】
（２次含浸工程）
さらに、ウレタンプレポリマー（ＤＩＣ社製、商品名「パンデックスＴＭ３６３」、ＮＣＯ当量：２８６）２４．１１質量部と、硬化剤（ＤＩＣ社製、商品名「パンデックスＥ」）１０．９１質量部とＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド６０．０４質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に、浸漬工程後の樹脂含浸編地を浸漬した。その後、洗浄・乾燥を行い、実施例１のラッピング材を得た。ラッピング材全体に対して、編地含有量は３７質量％であった。なお、上記のＮＣＯ当量は、ＪＩＳ  Ｋ  ７３０１（１９９５）に準拠して測定した（以下同様）。【００９１】
〔実施例２〜３〕
編地Ａに代えて、編地Ｂを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、実施例２〜３のラッピング材を得た。ラッピング材全体に対して、編地含有量はそれぞれ５３質量％であった。【００９２】
〔実施例４〕
編地Ａに代えて、編地Ｃを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、実施例４のラッピング材を得た。ラッピング材全体に対して、編地含有量は５５質量％であった。【００９３】
〔比較例１〕
編地Ａに代えて、不織布Ａを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、比較例１のラッピング材を得た。ラッピング材全体に対して、不織布含有量は３４質量％であった。【００９４】
〔比較例２〕
（１次含浸工程）
エステル系ウレタン樹脂（ＤＩＣ社製、商品名「クリスボン７６６７」）４５．７質量部と、架橋剤としてウレタンプレポリマー（ＤＩＣ社製、商品名「バーノックＤＮ９５０」）１．４質量部と、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド５２．９質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に不織布Ｂを浸漬させ、マングルローラを用いて余分な樹脂溶液を絞り落とすことで、不織布Ｂに樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、１８℃の水からなる凝固液中に不織布Ｂを浸漬することにより、１次含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸不織布を得た。その後、樹脂含浸不織布を凝固液から取り出して乾燥させ、バフィングにより表面のスキン層が除去された樹脂含浸織布を得た。【００９５】
（浸漬工程）
次いで、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドと純水とを６５対３５で混合した浸漬溶媒に、上記で得られた樹脂含浸不織布を浸漬した。その後、乾燥を行い、浸漬工程後の樹脂含浸不織布を得た。【００９６】
（２次含浸工程）
さらに、ウレタンプレポリマー（三菱樹脂社製、商品名「ノバレタン  ＵＰ１２１」、ＮＣＯ当量４４０）３１．１５質量部と、硬化剤（ＤＩＣ社製、商品名「パンデックスＥ」）７．８５質量部と、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド５７．２４質量部とを混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に、浸漬工程後の樹脂含浸不織布を浸漬した。その後、洗浄・乾燥を行い、比較例２のラッピング材を得た。ラッピング材全体に対して、不織布含有量は３３質量％であった。【００９７】
表２に、上記実施例及び比較例で得られた各ラッピング材の硬度、圧縮率、圧縮弾性率、厚さ、密度及び表面粗さＲａを示す。また、ラッピングレート及び面品位の評価結果を示す。また、図１に実施例１、２、４で得られたラッピング材の表面及び断面を現す顕微鏡写真を示し、図２に比較例１、２で得られたラッピング材の表面及び断面を現す顕微鏡写真を示す。【００９８】
【表２】
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※ＤＭＰ：ダイヤモンドメカニカルポリッシング【００９９】
本出願は、２０１５年１０月２７日に日本国特許庁へ出願された日本特許出願（特願２０１５−２１１２７５）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明は、ラッピング材、特に難削材用のラッピング材として産業上の利用可能性を有する。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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