(57)【要約】  本開示の流路部材は、窒化珪素質セラミックスからなり、流入口と、流出口と、流入口および流出口に繋がる流路を内部に備え、流路の表面に複数の針状結晶が交錯して存在する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素質セラミックスからなり、流入口と、流出口と、前記流入口および前記流出口に繋がる流路を内部に備える流路部材であって、前記流路の表面に複数の針状結晶が交錯して存在する流路部材。
【請求項２】
前記針状結晶の延出領域の高さが１０μｍ以上である請求項１に記載の流路部材。
【請求項３】
前記流路の表面の２６００μｍ２の範囲に、アスペクト比が６以上の長針状結晶が１０個以上存在する請求項１または請求項２に記載の流路部材。
【請求項４】
前記流路の表面において、アスペクト比が６以上の長針状結晶の個数が、前記流入口または前記流出口から前記流路の中央部に向かって多くなっている請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の流路部材。
【請求項５】
被処理物を載置する蓋体部と、該蓋体部に繋がる側壁部とを備え、前記蓋体部における前記流路の表面の前記針状結晶の延出領域の高さは、前記側壁部における前記流路の表面の前記針状結晶の延出領域の高さよりも高い請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の流路部材。
【請求項６】
前記窒化珪素質セラミックスにおける熱伝導率が５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の流路部材。
【請求項７】
被処理物を載置する蓋体部と、該蓋体部に繋がる側壁部とを備え、ＣｕのＫα線を用いたＸ線回折装置により測定される回折角２７．１±０．２°に存在するピーク強度をＩｍ、回折角２９．７±０．２°に存在するピーク強度をＩｓとしたとき、前記側壁部における前記流路の表面の強度比Ｉｓ／Ｉｍよりも前記蓋体部における前記流路の表面の強度比Ｉｓ／Ｉｍの方が小さい請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の流路部材。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の流路部材上に、金属層を介して半導体素子を備える半導体モジュール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、流路部材および半導体モジュールに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体素子が、大電流下において高速にスイッチングする用途に用いられている。この半導体素子は、発熱して高温になると、スイッチング機能に影響を及ぼす可能性がある。そのため、半導体素子の搭載にあたっては、流体との熱交換により、半導体素子を冷却可能な流路を有する流路部材が用いられている。【０００３】
このような流路部材として、例えば、特許文献１には、半導体部品が実装される回路の下部に冷媒流路となる空隙部が形成され、前記回路から前記空隙部までの基板厚さ方向の距離ｔが０．５ｍｍ≦ｔ≦５ｍｍの条件を満たし、該距離ｔと前記空隙部の幅ＹとがＹ≦２０ｔの関係にある構造の流路部材が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３２９９３８号公報
【発明の概要】
【０００５】
本開示の流路部材は、窒化珪素質セラミックスからなり、流入口と、流出口と、前記流入口および前記流出口に繋がる流路を内部に備える。そして、前記流路の表面に複数の針状結晶が交錯して存在する。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】本開示の半導体モジュールの一例を示す斜視図である。
【図２】図１におけるＡ−Ａ’線での断面図である。
【図３】図１におけるＢ−Ｂ’線での断面図である。
【図４】図２におけるＳ部を拡大した模式図である。
【図５】流路の表面を正面視した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
今般においては、半導体素子の使用時における発熱量は大きくなっていることから、流路部材には、さらなる熱交換効率の向上が求められている。
【０００８】
本開示の流路部材は、熱交換効率に優れたものである。以下に、本開示の流路部材および半導体モジュールについて、図面を参照しながら説明する。
【０００９】
図１に示すように、本開示の半導体モジュール３０は、流路部材１に金属層１０を備え、その上に半導体素子２０が搭載されている。この半導体素子２０は、使用に伴って発熱するものであり、特にＩＧＢＴ(Insulated Gate Bipolar Transistor)素子やＬＥＤ(Light Emitting Diode)素子等のパワー半導体である場合、発熱量が大きいものである。
【００１０】
なお、図１および図２においては、流路部材１上に、金属層１０を介して２つの半導体素子２０が設けられた例を示しているが、半導体素子２０は２つに限られるものではなく、１つでも、また３つ以上であってもよい。
【００１１】
そして、本開示の流路部材１は、図２および図３に示すように、例えば、蓋体部３、側壁部６、底板部７により構成される。また、流入口４および流出口５を備える。そして、蓋体部３、側壁部６および底板部７に囲まれ、流入口４から流出口５に繋がる空間が流体の流れる流路２である。ここで、蓋体部３は、金属層１０を介して、半導体素子２等の被処理物が載置される部材である。また、側壁部６は、蓋体部３に繋がる部材である。また、底板部７は、蓋体部３に対向するとともに、側壁部６に繋がる部材である。なお、図２においては、流入口４および流出口５を側壁部６に形成している例を示しているが、流入口４および流出口５を蓋体部３や底板部７に設けるなど、適宜変更しても構わない。
【００１２】
また、本開示の流路部材１において、蓋体部３、側壁部６および底板部７は、窒化珪素質セラミックスからなる。このように、蓋体部３、側壁部６および底板部７が窒化珪素質セラミックスからなることにより、流路２に腐食性を有する冷媒を流したり、腐食性を有する環境において用いたりすることができる。なお、窒化珪素質セラミックスとは、セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、窒化珪素の含有量が７０％以上であるものである。
【００１３】
なお、窒化珪素質セラミックスであるか否かについては、以下の方法で確認すればよい。まず、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定し、ＪＣＰＤＳ(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)カードを照合して同定することにより、窒化珪素の存在を確認する。次に、ＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）または蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）を用いて、珪素（Ｓｉ）の含有量を求め、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に換算することにより窒化珪素の含有量を求める。そして、セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、窒化珪素の含有量が７０％以上であれば、窒化珪素質セラミックスである。
【００１４】
そして、本開示の流路部材１は、流路２の表面に複数の針状結晶が交錯して存在する。本開示のような構成の流路部材１は、使用に伴って半導体素子２０から生じた熱と、流路２を流れる冷媒が有する熱との熱交換によって、半導体素子２０が高温になり過ぎるのを抑制することができる。また、本開示の流路部材１は、流路２の表面に複数の針状結晶が交錯して存在していることにより、熱交換効率に優れる。
【００１５】
本開示の流路部材１における流路２の表面について図４および図５を用いて説明する。
【００１６】
図４および図５に示すように、本開示の流路部材１は、流路２の表面に複数の針状結晶が交錯して存在する。なお、針状結晶とは、１つの結晶における長径と短径との比であるアスペクト比が２以上の結晶のことである。また、交錯とは、例えば、図４および図５に示すように、在る結晶の長径が複数の結晶の長径と交わっている状態のことを指す。
【００１７】
そして、本開示の流路部材１は、流路２の表面に複数の針状結晶が交錯して存在していることにより、流路２を流れる冷媒が流路２の表面に接触した際に、交錯した針状結晶によって冷媒の流れが乱される。そして、この乱流により、半導体素子２０から生じた熱の伝達効率がよくなるため、本開示の流路部材１は、熱交換効率に優れる。
【００１８】
また、針状結晶の延出領域の高さが１０μｍ以上であってもよい。なお、延出領域とは、図４に示すように、針状結晶が延出していない部分と、針状結晶が延出している部分との境界から、この境界架空線を流路２側にずらしていったとき、針状結晶の重なりが確認できず背景の黒色が確認される部分までの領域のことである。このような構成を満たしているときには、さらに、本開示の流路部材１は熱交換効率に優れたものとなる。
【００１９】
ここで、流路２の表面において延出した針状結晶の観察方法としては、蓋体部３から適当な大きさにサンプルを切り出した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて倍率を１０００〜３０００倍とし、針状結晶が延出している領域が入るように観察すればよい。
【００２０】
また、流路２の表面の２６００μｍ２の範囲に、アスペクト比が６以上の長針状結晶が１０個以上存在してもよい。なお、アスペクト比の測定にあたっては、図５の模式図に示すような流路２の表面を正面視した写真を用いる。そして、複数の針状結晶が重なっている場合、特に長径の測定にあたっては、測定対象の針状結晶の輪郭に定規を当てた際、重なっている針状結晶を跨いだ先においても、定規に沿った輪郭が存在していれば、測定対象の針状結晶の輪郭とみなして測定する。また、短径にあたっては、長径の中心に垂直に交わる線の長さとする。このような構成を満たしているときには、流路２の表面に接触した冷媒をかき乱すことができるため、さらに、本開示の流路部材１は熱交換効率に優れる。
【００２１】
また、流路２の表面において、アスペクト比が６以上の長針状結晶の個数が、流入口４または流出口５から流路２の中央部に向かって多くなっていてもよい。このような構成を満たしているときには、流入口４側において半導体素子２０との熱交換で温められた冷媒を、流路２の中央部においてさらにかき乱すことができるため、流出口５側における半導体素子２０との熱交換効率が高まる。
【００２２】
また、蓋体部３における流路２の表面３ａの針状結晶の延出領域の高さは、側壁部６における流路２の表面６ａの針状結晶の延出領域の高さよりも高くてもよい。このような構成を満たしているときには、流路２の表面のうち、特に蓋体部３における流路２の表面３ａにおいて冷媒がかき乱されることによって、さらに、本開示の流路部材１は熱交換効率に優れたものとなる。また、蓋体部３における流路２の表面３ａの針状結晶の延出領域の高さを、側壁部６における流路２の表面６ａの針状結晶の延出領域の高さよりも１μｍ以上高くすることが好ましい。
【００２３】
また、蓋体部３、側壁部６および底板部７を構成する窒化珪素質セラミックスにおける熱伝導率が５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であってもよい。このような構成を満たしているときには、窒化珪素質セラミックスの熱伝導率が高いことにより、より効果的に流路２側へ熱を伝えることができる。
【００２４】
また、ＣｕのＫα線を用いたＸＲＤにより測定される回折角２７．１±０．２°に存在するピーク強度をＩｍ、回折角２９．７±０．２°に存在するピーク強度をＩｓとしたとき、側壁部６における流路２の表面６ａの強度比Ｉｓ／Ｉｍよりも蓋体部３における流路２の表面３ａの強度比Ｉｓ／Ｉｍの方が小さくてもよい。また、側壁部６における流路２の表面６ａの強度比Ｉｓ／Ｉｍよりも蓋体部３における流路２の表面３ａの強度比Ｉｓ／Ｉｍの方が０．０１以下、小さい方が好ましい。
【００２５】
ここで、Ｉｍは窒化珪素に由来するものであり、Ｉｓは希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物（例えば、Ｙ２Ｈｆ２Ｏ７、Ｅｒ２Ｈｆ２Ｏ７等）に由来するものである。そして、強度比Ｉｓ／Ｉｍが小さい程、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物の存在量が少ないことを示す。また、窒化珪素に比べ、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物の熱伝導率は大きいことから、希土類元素−ハフニウム−酸素系化合物の存在量が少ない程、熱伝導率は高くなる。よって、このような構成を満たしているときには、蓋体部３の熱伝導率が側壁部６の熱伝導率よりも高いことから、蓋体部３を介した半導体素子２０から生じた熱をより効率よく伝達することができる。それ故、上記構成によれば、本開示の流路部材１は熱交換効率にさらに優れたものとなる。
【００２６】
なお、ＸＲＤによる測定は、以下のように行なうことができる。まず、蓋体部３における流路２の表面３ａおよび側壁部６における流路２の表面６ａを測定面とする。そして、Ｃｕターゲット（Ｃｕ−Ｋα）を使用し、管電圧を４５ｋＶ、管電流を１１０ｍＡ、検出器距離を１７ｃｍ、コリメータ径を０．１ｍｍφ、測定時間を６０ｓｅｃ／ｆｒａｍｅとし、走査範囲（２θ）を１０°〜５０°として測定すればよい。また、各化合物についてはＪＣＰＤＳカードを参照して同定すればよく、例えば、Ｓｉ３Ｎ４はＮｏ．００−０３３−１１６０、Ｙ２Ｈｆ２Ｏ７はＮｏ．００−０２４−１４０６、Ｅｒ２Ｈｆ２Ｏ７はＮｏ．００−０２４−０４０１を参照すればよい。
【００２７】
そして、本開示の半導体モジュール３０は、流路部材１上に金属層１０を介して半導体素子２０を備えるものであり、本開示の流路部材１が熱交換効率に優れるものであることから、大電流下において高速にスイッチングする機能を高く維持することができる。
【００２８】
ここで、金属層１０は、例えば、銅、銀、アルミニウム等を主成分とするものが挙げられる。金属層１０が、これらを主成分とするものであるときには、金属層１０の電気抵抗率が低いことから、許容電流を大きくすることができる。また、金属層１０が、これらを主成分とするものであるときには、金属層１０の熱伝導率が高いことから、放熱性が高まる。
【００２９】
また、上述の説明において、熱源が半導体素子２０である例について説明したが、熱源は半導体素子２０に限らず、昇華型サーマルプリンターヘッド素子やサーマルインクジェットプリンターヘッド素子等でも構わない。なお、図示していないが、金属層１０や半導体素子２０は、ボンディングワイヤ等を用いて他の回路基板や外部電源と接続される構成であってもよい。
【００３０】
また、本開示の流路部材１は、内部に流体の流れる方向を変更したり分岐させたりするための隔壁部を備えていても構わない。このような隔壁部を備えているときには、半導体素子２０を効率よく冷却することができる。
【００３１】
次に、本開示の流路部材１の作製方法の一例を説明する。
【００３２】
なお、以下の説明においては、本開示の流路部材１の作製方法として、セラミックグリーンシートによる積層法で作製する例について説明する。
【００３３】
まず、窒化珪素粉末および焼結助剤粉末を所望量秤量する。そして、セラミックスからなるボールの入った回転ミルに入れて混合・粉砕を行なった後、パラフィンワックス、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等の有機バインダを入れて混合することによりスラリーを作製する。なお、混合・粉砕で用いるセラミックスからなるボールとしては、例えば、窒化珪素質セラミックスからなるボールを用いる。
【００３４】
なお、窒化珪素粉末としては、アスペクト比の小さいα型窒化珪素粉末と、アスペクト比の大きいβ型窒化珪素粉末とを用いる（粒配）。ここで、β型窒化珪素粉末は、針状結晶の種となるものである。そして、異なる粒子構成の粉末を用いて焼結させることにより、α型窒化珪素粉末の溶解後の析出およびβ型への相転移によってアスペクト比の大きいβ型窒化珪素粉末から結晶化したβ型窒化珪素結晶を粒成長させることができる。また、粒配によりβ窒化珪素粉末は方向性を有していないため、流路２の表面に複数の針状結晶を交錯して存在させることができる。
【００３５】
また、流路２の表面における針状結晶の延出領域の高さを１０μｍ以上とする、すなわち、針状結晶を大きくするには、粉末の長径が例えば５μｍ以上のβ型窒化珪素粉末を用いたり、焼結時間を長くしたりすればよい。なお、α型窒化珪素粉末の平均粒径としては、例えば、２μｍ以下であり、β型窒化珪素粉末の長径としては、例えば、８μｍ以上である。
【００３６】
また、窒化珪素粉末における粒度分布の上限値と下限値との差は、例えば１０μｍ以上ある。また、粒度分布の下限値としては例えば０．２μｍ以下であり、上限値は例えば１０μｍ以上である。
【００３７】
また、α型窒化珪素粉末とβ型窒化珪素粉末との配合比としては、粒度分布において、粒径の小さい方の山（ピーク）を、粒径の大きい方の山（ピーク）より大きくする。このように、小さい粒子、すなわち、α型窒化珪素粉末を多くすることにより、焼結性が向上し、針状結晶を粒成長させることができる。
【００３８】
また、窒化珪素粉末中の酸素含有量が１．７質量％以下であるときには、熱伝導率の高い窒化珪素質セラミックスを得ることができる。
【００３９】
また、焼結助剤としては、酸化イットリウム等の希土類化合物を用いてもよい。この場合、希土類化合物の添加量は、例えば、窒化珪素粉末および焼結助剤の合計量１００質量％のうち、希土類元素の酸化物換算で０．１質量％以上１７．５質量％以下である。希土類化合物は、焼結性を高める効果がある。
【００４０】
また、必要に応じ、焼結助剤として、Ｍｇ、Ｃａ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗからなる群より選択される少なくとも１種を酸化物換算で、窒化珪素粉末および焼結助剤の合計量１００質量％のうち、０．１質量％以上５質量％以下の範囲になるように添加してもよい。これらの添加成分は、α型からβ型への相転移温度を下げる効果がある。相転移温度を下げることにより、針状結晶の粒成長を促進することができる。また、粒界相を強化する効果もある。このため、熱伝導率や強度を向上させる効果も得られる。
【００４１】
また、焼結助剤としては、希土類化合物と同時にＨｆＯ２を添加してもよい。希土類元素のような原子半径の大きなものは粒界への拡散速度が遅いため、不均一な粒界相を形成し易くなる。これに対し、ＨｆＯ２を添加したときには、粒界への希土類化合物の拡散を促進させることができる。そして、この拡散の促進により、窒化珪素の針状結晶の緻密化の促進を図ることができる。さらに、粒界相の構成のばらつきが少なくなるため、窒化珪素質セラミックスが有する種々特性のばらつきが小さくなる。
【００４２】
また、流路２の表面の２６００μｍ２の範囲に、アスペクト比が６以上の長針状結晶を１０個以上存在させるには、例えば、希土類酸化物を多く入れ、液相融点をさげるＭｇ等を添加して、α型からβ型への相転移温度を下げるとともに、この相転移温度域の焼結時間を十分にゆっくり行なえばよい。
【００４３】
次に、得られたスラリーを用いてドクターブレード法によりシートを作製する。そして、得られたシートを金型で打ち抜く若しくはレーザー加工により、所定形状のセラミックグリーンシートを得る。
【００４４】
また、他の成形体の作製方法としては、得られたスラリーを噴霧乾燥することによって造粒した顆粒を用いて、顆粒を圧延するロールコンパクション法で作製したシートを金型で打ち抜く若しくはレーザー加工により所定形状のセラミックグリーンシートを得てもよい。さらに、上記以外のセラミックグリーンシートを得る方法としては、得られた顆粒を用いて、冷間静水圧加圧成形（ＣＩＰ）法、押出成形法、加圧プレス法等で成形した後、所定形状に切削加工したりしてもよい。
【００４５】
そして、得られた複数のセラミックグリーンシートの接合面となる部分の少なくとも一方の面にスラリーを塗布した後に積層して加圧することにより、成形体を得ることができる。なお、上述した積層法によれば、積層するセラミックグリーンシートの枚数を変更することによって、容易に蓋体部３、側壁部６および底板部７の厚みを変更することができる。また、金型で打ち抜く若しくはレーザー加工により所望形状としたセラミックグリーンシートを積層することにより、隔壁部を備えるような複雑な流路２を備えた流路部材１を作製することができる。
【００４６】
ここで、側壁部６となるセラミックグリーンシートに用いたβ型窒化珪素粉末よりも長径が大きいβ型窒化珪素粉末を用いて蓋体部３となるセラミックグリーンシートを形成すれば、蓋体部３における流路２の表面３ａの針状結晶の延出領域の高さを、側壁部６における流路２の表面６ａの針状結晶の延出領域の高さよりも高くすることができる。
【００４７】
また、側壁部６となるセラミックグリーンシートよりも希土類化合物およびＨｆＯ２の合計添加量が少なくなるように調整された原料を用いて蓋体部３となるセラミックグリーンシートを形成すれば、側壁部６における流路２の表面６ａの強度比Ｉｓ／Ｉｍよりも蓋体部３における流路２の表面３ａの強度比Ｉｓ／Ｉｍの方を小さくすることができる。
【００４８】
また、流路２の表面において、アスペクト比が６以上の長針状結晶の個数を、流入口４または流出口５から流路２の中央部に向かって多くするには、例えば、中央部に液相融点を下げる焼結助剤（Ｍｇ等）を含むスラリーを塗布し、中央部における窒化珪素結晶の粒成長を促進させればよい。
【００４９】
なお、流入口４および流出口５については、図１および図２に示すように、側壁部６に設けるものであるときには、積層された成形体を得た後に孔加工を行なってもよいが、加工クズが内部に残るものとなるため、セラミックグリーンシートの形成の段階で孔となる加工を行なっておいてもよい。
【００５０】
次に、大気中または非酸化雰囲気中４００〜８００℃の温度で得られた成形体を１〜３時間加熱することにより脱脂する。
【００５１】
次に、常圧窒素ガス中で、１４００〜１６００℃を２時間以上で昇温する。昇温に時間をかけることにより、α型からβ型への相転移を均一に行なうことができ、また、最終的な窒化珪素結晶のアスペクト比を効果的に増加させることができる。その後、窒素ガス等の不活性ガス中、１６００℃以上、６時間以上で焼成する。この焼結工程は、例えば、常圧焼結または雰囲気加圧焼結で行なう。また、窒化珪素結晶の粒成長をより促進するには、例えば、焼結温度を１８００℃以上としたり、焼結時間を１０時間以上としたりすればよい。
【００５２】
また、蓋体部３を独立して作製し、その後、側壁部６や底板部７と接合する場合においては、必要に応じ、蓋体部３、側壁部６および底板部７における流路２となる表面の粒界相を除去する加工を施して、流路２の表面の針状結晶の延出領域の高さを調整してもよい。
【００５３】
以上のような製造方法により、本開示の流路部材１を得ることができる。なお、用途に応じて流路部材１は研磨加工を施しても構わない。
【００５４】
次に、本開示の半導体モジュール３０については、流路部材１の蓋体部３に金属層１０を設け、金属層１０の上に半導体素子２０を搭載することにより作製することができる。
【００５５】
なお、蓋体部３上に設ける金属層１０については、例えば、銀、銅またはアルミニウム等の導電性粉末と、ガラス粉末と、有機ビヒクルとを用いてペーストを作製し、公知のスクリーン印刷法により所望の位置にペーストを印刷し、乾燥の後、導電性粉末に合わせた雰囲気で焼成すればよい。また、他の作製方法として、電解めっき法、無電解めっき法、または、銅板やアルミニウム板を用いた直接接合法や活性金属法により金属層１０を作製してもよい。
【００５６】
以上、本開示について詳細に説明したが、本開示は上述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲内において、種々の変更、改良等が可能である。
【００５７】
以下、本開示の実施例を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００５８】
流路の表面の構成の異なる試料を作製し、熱交換効率の比較を行なった。なお、試料形状については、図１に示す構成の流路部材とした。【００５９】
まず、表１に示す窒化珪素粉末を用意した。なお、各試料における窒化珪素粉末の酸素含有量を１．２質量％以下のものを用いた。また、試料Ｎｏ．３は、粒度分布における、粒径の小さい方の山のピークと、粒径の大きい方の山のピークとの高さの比は、１．２：１とした。【００６０】
そして、焼結助剤としては、酸化イットリウム粉末を用いて、窒化珪素粉末および焼結助剤の合計量１００質量％のうち、７．０質量％となるように秤量した。そして、窒化珪素質セラミックスからなるボールの入った回転ミルに入れて混合・粉砕を行なった後、有機バインダを入れて混合することによりスラリーを作製した。【００６１】
次に、得られたスラリーを噴霧乾燥することによって造粒した顆粒を用いて、顆粒を圧延するロールコンパクション法によりシートを作製した。その後、このシートを金型で打ち抜くことにより、所定形状のセラミックグリーンシートを得た。【００６２】
次に、得られた複数のセラミックグリーンシートの接合面となる部分の少なくとも一方の面にスラリーを塗布した後に積層して加圧することにより、図１に示す流路部材形状となる成形体を得た。なお、試料Ｎｏ．１については、蓋体部と、側壁部および底板部とが独立した成形体とした。【００６３】
次に、非酸化雰囲気中６００℃の温度で得られた成形体を２時間加熱することにより脱脂し、続けて、常圧窒素ガス中で、１４００〜１６００℃を２時間以上で昇温し、その後、窒素ガス中、１７００℃で８時間掛けて焼成することにより、試料Ｎｏ．２および試料Ｎｏ．３を得た。【００６４】
試料Ｎｏ．１については、蓋体部である焼結体の一方の主面（流路の表面となる面）を平滑にする研磨加工を行なった後、側壁部および底板部が一体となった焼結体と接合を行なった。【００６５】
次に、各試料につき、蓋体部の上面の２カ所に金属層を設け、それぞれの金属層の上に半導体素子を搭載した。そして、半導体素子を動作させた状態において排出される流体の温度を測定し、流体の温度が高い場合を熱交換効率に優れたものとみなし、流体の温度が高い方から順位付けることにより評価した。【００６６】
次に、各試料につき、蓋体部から適当な大きさにサンプルを切り出した後、ＳＥＭを用いて２０００倍の倍率で、図４の模式図に示すような構成部分の確認を行ない、流路の表面におけるアスペクト比が２以上の針状結晶の有無と、在る結晶の長径が複数の結晶の長径と交わっているか否かによる交差の有無とを確認した。結果を表１に示す。【００６７】
【表１】
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【００６８】
表１に示す通り、試料Ｎｏ．３が最も熱交換効率に優れていた。この結果より、流路の表面に複数の針状結晶が交錯して存在していることにより、優れた流路部材となることがわかった。
【実施例２】
【００６９】
次に、針状結晶の延出領域の高さの違いによる熱交換効率の比較を行なった。なお、β型窒化珪素粉末の長径を試料Ｎｏ．５について５．０μｍ、試料Ｎｏ．６について６．０μｍ、焼成条件について試料Ｎｏ．６を１８００℃で１０時間としたこと以外は、実施例１における試料Ｎｏ．３のときと同様の方法により試料を作製した。試料Ｎｏ．４は、試料Ｎｏ．３と同じ試料である。【００７０】
そして、実施例１と同様の方法により、熱交換効率の比較を行ない、順位付けを行なった。また、各試料につき、蓋体部から適当な大きさにサンプルを切り出した後、ＳＥＭを用いて２０００倍の倍率で、図４の模式図に示すような構成部分の確認を行ない、針状結晶の延出領域の高さを求めた。結果を表２に示す。【００７１】
【表２】
2017104830.tif 000004
【００７２】
表２に示す通り、針状結晶の延出領域の高さが１０μｍ以上であることにより、熱交換効率が向上することがわかった。
【実施例３】
【００７３】
次に、流路の表面の２６００μｍ２の範囲に、アスペクト比が６以上の長針状結晶の個数の違いによる熱交換効率の比較を行なった。なお、試料Ｎｏ．８および試料Ｎｏ．９については、焼結助剤として酸化イットリウム粉末に加え酸化マグネシウム粉末を用いた。また、試料Ｎｏ．８がＭｇＯ換算で０．５質量％、試料Ｎｏ．９がＭｇＯ換算で２．０質量％秤量して添加したこと以外は、実施例１における試料Ｎｏ．３のときと同様の方法により試料を作製した。試料Ｎｏ．７は、試料Ｎｏ．３と同じ試料である。【００７４】
そして、実施例１と同様の方法により、熱交換効率の比較を行ない、順位付けを行なった。また、各試料につき、蓋体部から適当な大きさにサンプルを切り出した後、ＳＥＭを用いて２０００倍の倍率で、図５の模式図に示すような流路の表面を正面視した写真を用いて２６００μｍ２の範囲におけるアスペクト比が６以上の長針状結晶の個数を確認した。結果を表３に示す。【００７５】
【表３】
2017104830.tif 000005
【００７６】
表３に示す通り、流路の表面の２６００μｍ２の範囲に、アスペクト比が６以上の長針状結晶が１０個以上存在することにより、熱交換効率が向上することがわかった。
【実施例４】
【００７７】
次に、流路における流入口と中央部とのアスペクト比が６以上の長針状結晶の個数の異なる試料を作製し、熱交換効率の比較を行なった。なお、試料Ｎｏ．１０は、試料Ｎｏ．８と同じ試料であり、試料Ｎｏ．１１は、試料Ｎｏ．８をベースに、グリーンシートの積層時に流入口にＭｇを含むスラリーを塗布したものであり、試料Ｎｏ．１２は、試料Ｎｏ．８をベースに、グリーンシートの積層時に中央部にＭｇを含むスラリーを塗布したものである。【００７８】
そして、実施例１と同様の方法により、熱交換効率の比較を行ない、順位付けを行なった。また、各試料の流路の流入口および中央部につき、蓋体部から適当な大きさにサンプルを切り出した後、ＳＥＭを用いて２０００倍の倍率で、図５の模式図に示すような流路の表面を正面視した写真を用いて各部位の２６００μｍ２の範囲におけるアスペクト比が６以上の長針状結晶の個数を確認した。結果を表４に示す。【００７９】
【表４】
2017104830.tif 000006
【００８０】
表４に示す通り、アスペクト比が６以上の長針状結晶の個数が、流入口から流路の中央部に向かって多くなっていることにより、熱交換効率が向上することがわかった。
【実施例５】
【００８１】
次に、蓋体部における流路の表面と側壁部における流路の表面とにおける、針状結晶の延出領域の高さが異なる試料を作製し、熱交換効率の比較を行なった。なお、蓋体部となるセラミックグリーンシートと、側壁部となるセラミックグリーンシートとを表５に示す長径のβ型窒化珪素粉末を用いて形成したこと以外は、実施例１における試料Ｎｏ．３のときと同様の方法により試料を作製した。【００８２】
そして、実施例１と同様の方法により、熱交換効率の比較を行ない、順位付けを行なった。また、各試料の蓋体部および側壁部から適当な大きさにサンプルを切り出した後、ＳＥＭを用いて２０００倍の倍率で、蓋体部における流路の表面および側壁部における流路の表面を正面視した写真を用いて、蓋体部における流路の表面および側壁部における流路の表面の針状結晶の延出領域の高さを求めた。結果を表５に示す。【００８３】
【表５】
2017104830.tif 000007
【００８４】
表５に示す通り、蓋体部における流路の表面の針状結晶の延出領域の高さが、側壁部における流路の表面の針状結晶の延出領域の高さよりも高いことで、熱交換効率が向上することがわかった。
【実施例６】
【００８５】
次に、焼結助剤量の調整により、熱伝導率が表６に示す流路部材を作製した。具体的には、焼結助剤として酸化イットリウム粉末、酸化ハフニウム粉末、酸化マグネシウム粉末および酸化カルシウム粉末を用い、表６に示す添加量となるように添加したこと以外は、実施例１における試料Ｎｏ．３のときと同様の方法により試料を作製した。試料Ｎｏ．１６は、試料Ｎｏ．３と同じ試料である。そして、実施例１と同様の方法により、熱交換効率の比較を行ない、順位付けを行なった。結果を表６に示す。【００８６】
【表６】
2017104830.tif 000008
【００８７】
表６に示す通り、窒化珪素質セラミックスにおける熱伝導率が５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることにより、熱交換効率が向上することがわかった。また、熱伝導率が８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることがより好適であることがわかった。
【実施例７】
【００８８】
次に、蓋体部における流路の表面と側壁部における流路の表面とにおける、強度比Ｉｓ／Ｉｍが異なる試料を作製し、熱交換効率の比較を行なった。なお、蓋体部となるセラミックグリーンシートと、側壁部となるセラミックグリーンシートとを表７に示す添加量の酸化イットリウム粉末および酸化ハフニウム粉末を用いて形成したこと以外は、実施例１における試料Ｎｏ．３のときと同様の方法により試料を作製した。なお、各試料は、酸化イットリウム粉末および酸化ハフニウム粉末以外に、焼結助剤として、酸化マグネシウム粉末を２．０質量％、酸化カルシウム粉末を１．０質量％添加している。【００８９】
そして、実施例１と同様の方法により、熱交換効率の比較を行ない、順位付けを行なった。また、ＣｕのＫα線を用いたＸＲＤにより、各試料の蓋体部における流路の表面と側壁部における流路の表面とにおける強度比Ｉｓ／Ｉｍを測定した。なお、測定条件は、管電圧を４５ｋＶ、管電流を１１０ｍＡ、検出器距離を１７ｃｍ、コリメータ径を０．１ｍｍφ、測定時間を６０ｓｅｃ／ｆｒａｍｅとし、走査範囲（２θ）を１０°〜５０°とした。結果を表７に示す。【００９０】
【表７】
2017104830.tif 000009
【００９１】
表７に示す通り、側壁部における流路の表面の強度比Ｉｓ／Ｉｍよりも蓋体部における流路の表面の強度比Ｉｓ／Ｉｍの方が小さいことで、熱交換効率が向上することがわかった。
【符号の説明】
【００９２】
１  ：流路部材
２  ：流路
３  ：蓋体部
３ａ：蓋体部における流路の表面
４  ：流入口
５  ：流出口
６  ：側壁部
６ａ：側壁部における流路の表面
７  ：底板部
１０：金属層
２０：半導体素子
３０：半導体モジュール
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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