(57)【要約】  基油と、親水性ナノファイバーとを含有し、太さ（ｄ）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーが分散しているグリースを提供する。当該グリースは、環境負荷が低く、人体への安全性にも優れると共に、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有するため、耐熱性にも優れる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油と、親水性ナノファイバーとを含有し、太さ（ｄ）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーが分散している、グリース。
【請求項２】
前記親水性ナノファイバーの含有量が、前記グリースの全量基準で、０．１〜２０質量％である、請求項１に記載のグリース。
【請求項３】
アスペクト比が５以上の親水性ナノファイバーが分散している、請求項１又は２に記載のグリース。
【請求項４】
前記親水性ナノファイバーが、セルロース、カルボキシメチルセルロース、キチン、及びキトサンから選ばれる１種以上の多糖類を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載のグリース。
【請求項５】
さらに耐水性向上剤を含有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のグリース。
【請求項６】
太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーと、基油とを混合して得られる、グリース。
【請求項７】
太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーを水中に配合してなる水分散液と、基油と、分散溶媒とを混合し、混合液を調製した後、当該混合液から水及び当該分散溶媒を除去することで得られる、請求項６に記載のグリース。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載のグリースを用いた、機構部品。
【請求項９】
下記工程（１）を有する、グリースの製造方法。
工程（１）：太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーを水中に配合してなる水分散液と、基油と、分散溶媒とを混合し、混合液を調製する工程。
【請求項１０】
下記工程（１）〜（２）を有する、請求項９に記載のグリースの製造方法。
工程（１）：太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーを水中に配合してなる水分散液と、基油と、分散溶媒とを混合し、混合液を調製する工程。
工程（２）：前記混合液から、水を除去する工程。
【請求項１１】
工程（２）が、前記混合液から、水及び前記分散溶媒を除去する工程である、請求項１０の記載のグリースの製造方法。
【請求項１２】
前記分散溶媒が、非プロトン性極性溶媒、アルコール類、及び界面活性剤から選ばれる１種以上である、請求項９〜１１のいずれか一項に記載のグリースの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース、及び当該グリースを用いた機構部品、並びにグリースの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
グリースは、潤滑油に比べて封止が容易であり、適用される機械の小型化や軽量化ができる等の理由から、自動車や各種産業機械の種々の摺動部分の潤滑のために広く使用されている。
グリースは、主に基油及び増ちょう剤から構成されるが、グリースの固体的な性質は、増ちょう剤によって付与され、グリースの性能は、使用する増ちょう剤によって大きく変わってくる。【０００３】
一般的に広く使用されている増ちょう剤としては、リチウム石けん等の脂肪酸金属塩や、ジウレア化合物が挙げられる（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、ジウレア化合物は、環境面や人体への安全面において問題があり、特に、ジウレア化合物の原料であるイソシアネート系化合物は、変異原性を持ち、人体にとって有害である。また、脂肪酸金属塩であるリチウム石けんを用いたグリースは、滴点が低いものが多く、高温となる部位での使用には適さないものが多い。【０００４】
近年、環境負荷が低く、人体への安全性にも優れる、生分解性を有する増ちょう剤を用いたグリースが開発されている。
例えば、特許文献２には、生分解性を有すると共に、潤滑性、耐熱性、及び耐久性に優れた生分解性のグリース組成物として、基油と共に、キトサン及びキチンの少なくとも一方を増ちょう剤として含有することを特徴とするグリース組成物が開示されている。
特許文献２にて具体的に開示されたグリース組成物では、増ちょう剤として、粒径が４〜１０μｍのフレーク状又はパウダー状のキトサンもしくはキチンが使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２７４０９１号公報
【特許文献２】特開２０１３−１１６９９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、特許文献２にて具体的に開示されたグリース組成物について、増ちょう剤として添加しているフレーク状又はパウダー状のキトサンもしくはキチンを、混和ちょう度が２７３となるまで配合しているが、具体的な配合量の開示は無い。
一般的に、キトサンやキチン等の生分解性の増ちょう剤は、基油との相溶性が低く、混和ちょう度が高いグリースを得るためには、増ちょう剤を多量（３５〜５０質量％程度）に添加する必要がある。特許文献２に記載されたような、生分解性の増ちょう剤を多量に含むグリース組成物は、固形分が多いために、油膜厚さよりも大きい粒子、つまり増ちょう剤の一部が浮いてしまい、耐摩耗性が劣る傾向にある。【０００７】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであって、環境負荷が低く、人体への安全性にも優れると共に、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有するグリース、及び当該グリースを用いた機構部品、並びにグリースの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、増ちょう剤として、環境負荷が低く、人体への安全性にも優れる、親水性ナノファイバーを用い、所定の太さの親水性ナノファイバーの太さが分散しているグリースが、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、下記〔１〕〜〔４〕に関する。
〔１〕基油と、親水性ナノファイバーとを含有し、太さ（ｄ）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーが分散している、グリース。
〔２〕太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーと、基油とを混合して得られる、グリース。
〔３〕上記〔１〕又は〔２〕に記載のグリースを用いた、機構部品。
〔４〕下記工程（１）を有する、グリースの製造方法。
工程（１）：太さの平均（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーを水中に配合してなる水分散液と、基油と、分散溶媒とを混合し、混合液を調製する工程。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のグリースは、環境負荷が低く、人体への安全性にも優れると共に、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
〔本発明のグリースの態様〕
本発明のグリースは、基油と、太さ（ｄ）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーとを含有するグリース（第１のグリース）である。
本発明の別態様のグリースは、太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーと、基油とを混合して得られるグリース（第２のグリース）である。
なお、上記の第２のグリースにおいては、太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーを水中に配合してなる水分散液と、基油と、分散溶媒とを混合して得られたグリースであることが好ましい。なお、第２のグリースにおいては、当該混合液を調製した後、当該混合液から少なくとも水を除去することで得られるグリースであってもよく、当該混合液から水及び当該分散溶媒を除去することで得られるグリースであってもよい。
上記の水分散液や分散溶媒等の詳細は、以下の「本発明のグリースの製造方法」の項目での記載のとおりである。
【００１１】
第１のグリースでは、当該グリースに含有している親水性ナノファイバーの太さ（ｄ）（つまり、基油中に分散している親水性ナノファイバーの太さ（ｄ））を規定し、第２のグリースでは、基油と混合前の親水性ナノファイバーの太さ（ｄ’）を規定している。
当該規定を満たすことで、基油中で、親水性ナノファイバーが高次構造を形成しつつ、且つ、親水性ナノファイバーを均一に分散させ易い。その結果、親水性ナノファイバーの含有量が少量であっても、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有するため、耐熱性に優れたグリースとすることができる。
なお、本明細書において、「親水性ナノファイバーの含有量が少量」とは、当該親水性ナノファイバーの含有量が、グリースの全量（１００質量％）基準で、２０質量％以下（好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１０質量％以下）であることを意味する。
また、本明細書において、これら「第１のグリース」及び「第２のグリース」をまとめて、「本発明のグリース」又は「本発明の一態様のグリース」ともいう。
【００１２】
本発明の一態様のグリースは、基油及び親水性ナノファイバーと共に、本発明の効果を損なわず、人体への安全性への影響を考慮した範囲において、食品や食品添加物、さらに一般的なグリースに配合される各種添加剤を含有してもよい。
【００１３】
本発明の一態様のグリースにおける、基油及び前記親水性ナノファイバーの合計含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは８０質量％以上、より更に好ましくは９０質量％以上である。
【００１４】
以下、本発明のグリースに含まれる各成分について説明する。
なお、本発明の第１及び第２のグリースにおいて、親水性ナノファイバーの詳細（太さ（ｄ’）等の好適な形状、好適な形成材料、好適な含有量の範囲等）や基油の詳細（好適な種類、性状、及び含有量の範囲等）、及び親水性ナノファイバーと基油と共に配合される各種添加剤の詳細（種類や含有量の範囲等）等は、互いに同じである。
【００１５】
＜基油＞
本発明のグリースに含まれる基油としては、用途に応じて適宜選択され、例えば、鉱油、合成油、及び流動パラフィン等が挙げられる。
当該基油は、１種のみからなる基油であってもよく、２種以上を併用した混合基油であってもよい。
【００１６】
鉱油としては、例えば、パラフィン系鉱油、中間基系鉱油、又はナフテン系鉱油等の原油を常圧蒸留もしくは常圧残油；これらの常圧残油を減圧蒸留して得られる留出油；これらの留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製等の精製処理の一つ以上の処理を施した精製油（具体的には溶剤精製油、水添精製油、脱ロウ処理油、白土処理油等）；フィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス（ＧＴＬワックス（Gas To Liquids WAX））を異性化することで得られる鉱油ワックス；等が挙げられる。
これらの鉱油の中でも、ＡＰＩ（米国石油協会）基油カテゴリーのグループ３に分類される鉱油が好ましい。
【００１７】
合成油としては、例えば、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油、植物性油、動物性油、脂肪酸エステル等が挙げられる。
【００１８】
炭化水素系油としては、例えば、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、１−デセンオリゴマー、１−デセンとエチレンコオリゴマー等のポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）及びこれらの水素化物等が挙げられる。
【００１９】
芳香族系油としては、例えば、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼン等のアルキルベンゼン；モノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレン等のアルキルナフタレン；等が挙げられる。
【００２０】
エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチルアセチルリシノレート等のジエステル系油；トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル系油；トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル系油；多価アルコールと二塩基酸及び一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステル等のコンプレックスエステル系油；等が挙げられる。
【００２１】
エーテル系油としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール；モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル系油；等が挙げられる。
【００２２】
植物性油としては、植物に由来する油類であって、具体的には、菜種油、ピーナッツ油、コーン油、綿実油、キャノーラ油、大豆油、ヒマワリ油、パーム油、やし油、ベニバナ油、ツバキ油、オリーブ油、落花生油等が挙げられる。
【００２３】
動物性油としては、動物に由来する油類であって、具体的には、ラード、牛脚油、サナギ油、イワシ油、ニシン油等が挙げられる。
【００２４】
脂肪酸エステルを構成する脂肪酸としては、炭素数が８〜２２の脂肪酸が好ましく、具体的には、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、エルカ酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、リシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
具体的な脂肪酸エステルとしては、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、及びプロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。
【００２５】
グリセリン脂肪酸エステルには、例えば、グリセリンモノオレエート、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノカプリレート、グリセリンジオレエート、グリセリンジステアレート、グリセリンジカプリレート等が挙げられる。
【００２６】
ポリグリセリン脂肪酸エステルには、例えば、ジグリセリンモノオレエート、ジグリセリンモノイソステアレート、ジグリセリンジオレエート、ジグリセリントリオレエート、ジグリセリンモノステアレート、ジグリセリンジステアレート、ジグリセリントリステアレート、ジグリセリントリイソステアレート、ジグリセリンモノカプリレート、ジグリセリンジカプリレート、ジグリセリントリカプリレート、トリグリセリンモノオレエート、トリグリセリンジオレエート、トリグリセリントリオレエート、トリグリセリンテトラオレエート、トリグリセリンモノステアレート、トリグリセリンジステアレート、トリグリセリントリステアレート、トリグリセリンテトラステアレート、トリグリセリンモノカプリレート、トリグリセリンジカプリレート、トリグリセリントリカプリレート、トリグリセリンテトラカプリレート、ジグリセリンモノオレイン酸モノステアリン酸エステル、ジグリセリンモノオレイン酸ジステアリン酸エステル、ジグリセリンモノカプリル酸モノステアリン酸エステル、トリグリセリンモノオレイン酸モノステアリン酸エステル、トリグリセリンジオレイン酸ジステアリン酸エステル、トリグリセリンジオレイン酸モノステアリン酸エステル、トリグリセリンモノオレイン酸モノステアリン酸モノカプリル酸エステル、ジグリセリンモノラウリレート、ジグリセリンジラウリレート、トリグリセリンモノラウリレート、トリグリセリントリラウリレート、トリグリセリントリラウリレート、ジグリセリンモノミリスチレート、ジグリセリンジミリスチレート、トリグリセリンモノミリスチレート、トリグリセリンジミリスチレート、トリグリセリントリミリスチレート、ジグリセリンモノリノレート、ジグリセリンジリノレート、トリグリセリンモノリノレート、トリグリセリンジリノレート、トリグリセリントリリノレート、デカグリセリンモノオレエート、デカグリセリンモノステアレート、デカグリセリンモノカプリル酸モノオレイン酸エステル等が挙げられる。
【００２７】
プロピレングリコール脂肪酸エステルには、例えば、プロピレングリコールモノオレエート、プロピレングリコールモノステアレート、プロピレングリコールモノカプリレート、プロピレングリコールモノラウリレート等が挙げられる。
【００２８】
流動パラフィンとしては、ＣｍＨｎ（ｍ、ｎは１以上の整数、ただしｎ＜２ｍ＋２）で示される分岐構造、環構造を有する脂環式炭化水素化合物又はそれらの混合物が挙げられる。
【００２９】
これらの中でも、本発明の一態様のグリースに含まれる基油としては、親水性ナノファイバーとの親和性の観点から、ＡＰＩ基油カテゴリーのグループ３に分類される鉱油、合成油、植物性油、動物性油、脂肪酸エステル、及び流動パラフィンから選ばれる１種以上を含むことが好ましい。
【００３０】
本発明の一態様で用いる基油の４０℃における動粘度としては、好ましくは１０〜４００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは１５〜３００ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは２０〜２００ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは２０〜１３０ｍｍ２／ｓである。
当該動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以上であれば、グリースが油分離してしまう現象を抑制することができる。一方、当該動粘度が４００ｍｍ２／ｓ以下であれば、摺動部分へ油が供給され易い。
なお、本発明で用いる基油は、高粘度の基油と、低粘度の基油とを組み合わせて、動粘度を上記範囲に調製した混合基油を用いてもよい。
【００３１】
本発明の一態様で用いる基油の粘度指数としては、好ましくは６０以上、より好ましくは７０以上、更に好ましくは８０以上である。
なお、本発明において、４０℃における動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２００３に準拠して測定した値を意味する。
【００３２】
本発明の一態様のグリースに含まれる基油の含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは６０質量％以上、より更に好ましくは７０質量％以上であり、また、好ましくは９９．９質量％以下である。
【００３３】
＜親水性ナノファイバー＞
本発明において、親水性ナノファイバーとは、親水性を有する化合物を含む形成材料から構成され、太さが５００ｎｍ以下の繊維状物を意味し、フレーク状物、パウダー状物、及び粒子状物とは区別される。
また、本発明において、「親水性ナノファイバー」か否かは、対象となるナノファイバー（繊維状物）をシート状物に成型し、当該シート状物の表面に水滴を滴下した際、（１）水との接触角が９０°以下である、あるいは（２）滴下した水滴がシート状物に速やかに吸収された場合、当該ナノファイバーを「親水性ナノファイバー」であると判断する。
さらに、本発明において、親水性ナノファイバーの「太さ」とは、一般的な繊維状物の太さと同じであるが、親水性ナノファイバーの側面上の任意の点における接線方向に対して垂直に切断したときの切断面において、当該切断面が円又は楕円であれば、直径又は長径であり、当該切断面が多角形であれば、当該多角形の外接円の直径を指す。
【００３４】
増ちょう剤として、数μｍサイズのフレーク状、パウダー状、又は粒子状の親水性化合物を、基油に配合した場合、基油中において、親水性化合物が凝集し、いわゆる「ダマ」となり易い。その結果、得られるグリースの表面上には、親水性化合物の凝集物が析出し、分散状態が不均一となり易い。この場合、得られるグリースの混和ちょう度を上げるためには、多量の親水性化合物の添加が必要となるが、油膜厚さよりも大きい粒子を含むために、耐摩耗性が劣るグリースとなってしまう。
一方、本発明のグリースは、太さ（ｄ）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーが分散しているために、基油中において、親水性ナノファイバーは、高次構造が形成しつつも、均一に分散させることができる。その結果、親水性ナノファイバーの含有量が少量であるにも関わらず、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有するグリースとすることができる。
【００３５】
本発明において、「太さ（ｄ）」は、基油中に分散している親水性ナノファイバーの太さを示し、後述の基油中に配合される前の原料としての「親水性ナノファイバーの太さ（ｄ’）」とは区別される。
基油中に分散している親水性ナノファイバーの太さ（ｄ）は、０．０１〜５００ｎｍであるが、上記観点から、好ましくは０．１〜３００ｎｍ、より好ましくは１〜２００ｎｍ、更に好ましくは２〜１００ｎｍである。
【００３６】
なお、本発明のグリースは、少なくとも太さ（ｄ）が上記範囲の親水性ナノファイバーの分散が確認されればよく、太さ（ｄ）が上記範囲から外れた親水性ナノファイバーが分散していてもよい。
ただし、本発明の一態様のグリースにおいて、親水性ナノファイバーによる高次構造が形成され易く、親水性ナノファイバーを均一に分散させたグリースとする観点から、基油中に分散している親水性ナノファイバーから任意に選択した１０本の親水性ナノファイバーの太さ（ｄ）の平均値が、０．０１〜５００ｎｍ（より好ましくは０．１〜３００ｎｍ、更に好ましくは１〜２００ｎｍ、より更に好ましくは２〜１００ｎｍ）であることが好ましい。
また、上記観点から、本発明のグリース中に含まれる親水性ナノファイバーのうち、任意に選択した１０本中、太さ（ｄ）が上記範囲の親水性ナノファイバーの本数が、１本以上（より好ましくは５本以上、更に好ましくは７本以上）存在することが好ましく、選択した１０本の親水性ナノファイバーの太さ（ｄ）のいずれもが、上記範囲の親水性ナノファイバーであることがより好ましい。
【００３７】
本発明のグリースに含まれる親水性ナノファイバーのアスペクト比としては、好ましくは５以上、より好ましくは１０以上、更に好ましくは１５以上である。
なお、「アスペクト比」とは、観察対象である親水性ナノファイバーの太さに対する長さの割合〔長さ／太さ〕であり、親水性ナノファイバーの「長さ」とは、当該親水性ナノファイバーの最も離れた２点間の距離を指す。
また、観察対象となる親水性ナノファイバーの一部分が、他の親水性ナノファイバーと接触して「長さ」の認定が難しい場合には、観察対象の親水性ナノファイバーのうち、太さの測定が可能な部分のみの長さを測定し、当該部分のアスペクト比が上記範囲であればよい。
さらに、本発明のグリースに含まれる親水性ナノファイバーのうち、任意に選択した１０本の親水性ナノファイバーのアスペクト比の平均値（以下、「平均アスペクト比」ともいう）が５以上（より好ましくは１０以上、更に好ましくは１５以上）であることが好ましい。
【００３８】
基油と混合する前の原料としての親水性ナノファイバーの太さ（ｄ’）としては、好ましくは０．０１〜５００ｎｍ、より好ましくは０．１〜３００ｎｍ、更に好ましくは１〜２００ｎｍ、より更に好ましくは２〜１００ｎｍである。
また、基油と混合する前の原料としての親水性ナノファイバーの平均アスペクト比としては、好ましくは５以上、より好ましくは１０以上、更に好ましくは１５以上である。
【００３９】
なお、本発明において、基油中に分散している親水性ナノファイバーの「太さ（ｄ）」及び基油中に配合される前の原料としての親水性ナノファイバーの「太さ（ｄ’）」、並びに、これらの親水性ナノファイバーのアスペクト比は、電子顕微鏡等を用いて測定した値である。
【００４０】
本発明の一態様で用いる親水性ナノファイバーは、親水性を有する化合物を含む形成材料から構成されていればよい。親水性を有する化合物としては、水酸基、アミノ基等の水素結合性水酸基を有する官能基を有する化合物、金属酸化物等が挙げられる。
ただし、環境負荷が低く、人体への安全性にも優れるグリースとする観点、及び、基油との親和性を良好とする観点から、本発明の一態様で用いる親水性ナノファイバーとしては、多糖類を含むことが好ましく、セルロース、カルボキシメチルセルロース、キチン、及びキトサンから選ばれる１種以上の多糖類を含むことがより好ましく、セルロースを含むことが更に好ましい。
【００４１】
なお、セルロースとしては、リグニンやヘミセルロースが含有していてもよい。また、リグニンやヘミセルロースにより改質し、リグニンやヘミセルロースに由来の構造を含む変性セルロース（例えば、リグノセルロース等）であってもよい。
【００４２】
また、本発明の一態様で用いる親水性ナノファイバーは、その表面に対して改質処理を施されたものを用いてもよい。
より具体的には、親水性ナノファイバーの表面に対して、エステル化、リン酸化、ウレタン化、カルバミド化、エーテル化、カルボキシメチル化、ＴＥＭＰＯ酸化、及び過ヨウ素酸酸化から選ばれる１種以上の改質処理を施した親水性ナノファイバーを用いることもできる。
【００４３】
本発明の一態様で用いる親水性ナノファイバーにおいて、多糖類の含有量としては、親水性ナノファイバーの全量（１００質量％）基準で、好ましくは６０〜１００質量％、より好ましくは７０〜１００質量％、更に好ましくは８０〜１００質量％、より更に好ましくは９０〜１００質量％である。
【００４４】
多糖類の重合度としては、好ましくは５０〜３０００、より好ましくは１００〜１５００、更に好ましくは１５０〜１０００、より更に好ましくは２００〜８００である。
なお、本発明において、多糖高分子の重合度は、粘度法により測定された値を意味する。
【００４５】
本発明のグリースにおいて、親水性ナノファイバーの含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．１〜２０質量％、より好ましくは０．５〜１７質量％、更に好ましくは０．７〜１５質量％、より更に好ましくは１．０〜１０質量％である。
親水性ナノファイバーの含有量が０．１質量％以上であれば、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有するグリースとすることができる。
一方、親水性ナノファイバーの含有量が２０質量％以下であれば、耐摩耗性に優れたグリースとすることができる。
【００４６】
＜各種添加剤＞
本発明の一態様のグリースにおいて、本発明の効果を損なわれない範囲で、さらに一般的なグリースに配合される各種添加剤を含有してもよい。
当該各種添加剤としては、例えば、防錆剤、酸化防止剤、潤滑性向上剤、増粘剤、改質剤、分散補助剤、清浄分散剤、腐食防止剤、消泡剤、極圧剤、金属不活性剤等が挙げられる。
なお、これらの各種添加剤は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４７】
また、本発明の一態様のグリースにおいて、グリース状態を維持できる範囲で、グリース化の際に用いた、分散溶媒及び水を含有してもよい。
本発明の一態様のグリースにおいて、分散溶媒及び水の合計含有量としては、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０〜６０質量％、より好ましくは０〜３０質量％、更に好ましくは０〜１０質量％、より更に好ましくは０〜５質量％である。
【００４８】
（防錆剤）
防錆剤としては、例えば、カルボン酸系防錆剤、アミン系防錆剤、カルボン酸塩系防錆剤等が挙げられる。
本発明の一態様のグリースが、防錆剤を含有する場合において、防錆剤の含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．１〜１０．０質量％、より好ましくは０．３〜８．０質量％、更に好ましくは１．０〜５．０質量％である。
【００４９】
（酸化防止剤）
酸化防止剤としては、例えば、アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、ジチオリン酸亜鉛等が挙げられる。
本発明の一態様のグリースが、酸化防止剤を含有する場合において、酸化防止剤の含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０５〜１０質量％、より好ましくは０．１〜７質量％、更に好ましくは０．２〜５質量％である。
【００５０】
（潤滑性向上剤）
潤滑性向上剤としては、例えば、硫黄化合物（硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、硫化鉱油、トリフェニルホスホロチオエート等のチオリン酸類、チオカルバミン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジプロピオネート類等）、リン酸エステル、亜リン酸エステル（トリクレジルホスフェート、トリフェニルフォスファイト等）等が挙げられる。
本発明の一態様のグリースが、潤滑性向上剤を含有する場合において、潤滑性向上剤の含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜２０質量％、より好ましくは０．１〜１０質量％、更に好ましくは０．２〜５質量％である。
【００５１】
（増粘剤）
増粘剤は、前記基油の粘度を必要に応じて高めるものであり、増粘剤を含む基油を適正な動粘度に調整するために配合するものである。
増粘剤としては、例えば、ポリメタクリレート（ＰＭＡ）、オレフィン共重合体（ＯＣＰ）、ポリアルキルスチレン（ＰＡＳ）、スチレン-ジエン共重合体（ＳＣＰ）等が挙げられる。
本発明の一態様のグリースが、増粘剤を含有する場合において、増粘剤の含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜２０質量％、より好ましくは０．１〜１０質量％、更に好ましくは０．２〜５質量％である。
【００５２】
（改質剤）
本発明の一態様のグリースは、親水性ナノファイバーの親水性を制御するために、改質剤を加えて、耐水性のグリースとしてもよい。
改質剤としては、静電相互作用を利用したものが知られており、例えば、アルキルケテンダイマー、脂肪酸ビスアミド、ロジンエマルションと硫酸アンモニウムとの混合物等のカチオン型界面活性剤や、ポリメタクリレート等が挙げられる。
これらの改質剤の中でも、ポリメタクリレートが好ましい。
本発明の一態様のグリースが、改質剤を含有する場合において、改質剤の含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜２０質量％、より好ましくは０．１〜１０質量％、更に好ましくは０．２〜５質量％である。
【００５３】
（分散補助剤）
分散補助剤としては、例えば、コハク酸ハーフエステル、尿素、各種界面活性剤等が挙げられる。
本発明の一態様のグリースが、改質剤を含有する場合において、改質剤の含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜２０質量％、より好ましくは０．１〜１０質量％、更に好ましくは０．２〜５質量％である。
【００５４】
（清浄分散剤、腐食防止剤、消泡剤、極圧剤、金属不活性剤）
清浄分散剤としては、例えば、こはく酸イミド、ボロン系こはく酸イミド等が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
消泡剤としては、例えば、シリコーン系化合物、フッ素化シリコーン系化合物等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、リン系化合物、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブデン等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
本発明の一態様のグリースが、これらの添加剤を含有する場合において、これらの添加剤の各含有量は、当該グリースの全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１〜２０質量％、より好ましくは０．１〜１０質量％、更に好ましくは０．２〜５質量％である。
【００５５】
〔本発明のグリースの特性〕
本発明のグリースは、親水性ナノファイバーによる高次構造が形成され易く、親水性ナノファイバーが均一に分散している。そのため、本発明のグリースは、親水性ナノファイバーの含有量が少量であっても、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有する。
【００５６】
本発明の一態様のグリースの２５℃における混和ちょう度としては、グリースの硬さを適度な範囲とし、低温トルク特性、耐摩耗を良好とする観点から、好ましくは１３０〜４７５、より好ましくは１６０〜４４５、更に好ましくは１７５〜４３０、より更に好ましくは２００〜３５０である。
なお、本明細書において、グリースの混和ちょう度は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７：２０１３に準拠して測定された値である。
【００５７】
本発明の一態様のグリースの滴点としては、好ましくは１８０℃以上、より好ましくは２００℃以上、更に好ましくは２２０℃以上である。
なお、本明細書において、グリースの滴点は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ８：２０１３に準拠して測定した値である。
【００５８】
〔本発明のグリースの製造方法〕
本発明のグリースの製造方法は、少なくとも下記工程（１）を有することが好ましく、下記工程（１）及び（２）を有することがより好ましい。
工程（１）：太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーを水中に配合してなる水分散液と、基油と、分散溶媒とを混合し、混合液を調製する工程。
工程（２）：前記混合液から、水を除去する工程。
このような工程を経て得られるグリースは、基油中において、親水性ナノファイバー同士の凝集を抑制し、繊維形状を維持した状態で、太さ（ｄ）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーを分散させることができる。その結果、基油中において、親水性ナノファイバーによる高次構造が形成し、親水性ナノファイバーを均一に分散させたグリースを製造することができる。
以下、工程（１）及び（２）について説明する。
【００５９】
＜工程（１）＞
工程（１）は、太さ（ｄ’）が０．０１〜５００ｎｍの親水性ナノファイバーを水中に配合してなる水分散液と、基油と、分散溶媒とを混合し、混合液を調製する工程である。
工程（１）で用いる親水性ナノファイバー及び基油の詳細は、上述のとおりである。
なお、ここでいう「太さ（ｄ’）」は、上述のとおり、基油中や水中に配合される前の原料としての親水性ナノファイバーの太さを示すものであり、「太さ（ｄ’）」の好適範囲は、上記と同じである。
【００６０】
親水性ナノファイバーを配合してなる水分散液の固形分濃度としては、当該水分散液の全量（１００質量％）基準で、通常０．１〜７０質量％、好ましくは０．１〜６５質量％、より好ましくは０．１〜６０質量％、更に好ましくは０．５〜５５質量％、より更に好ましくは１．０〜５０質量％である。
当該水分散液は、水中に親水性ナノファイバーや、必要に応じて界面活性剤等を配合し、手動もしくは撹拌機により、十分に撹拌をして、調製することができる。
【００６１】
分散溶媒としては、水及び油の双方と相溶性が良好な溶媒であればよいが、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、及びＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）等の非プロトン性極性溶媒；プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、及びヘキシレングリコール等のアルコール類；ポリグリセリン脂肪酸エステル、及びソルビタン酸エステル等の界面活性剤から選ばれる１種以上が好ましい。
【００６２】
工程（１）で調製する混合液における、分散溶媒の配合量は、混合液の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．１〜５０質量％、より好ましくは０．５〜４０質量％、更に好ましくは１．０〜３０質量％である。
【００６３】
工程（１）で調製する混合液における、水の配合量は、混合液の全量（１００質量％）基準で、好ましくは１〜６０質量％、より好ましくは３〜５０質量％、更に好ましくは５〜４０質量％である。
【００６４】
工程（１）で調製する混合液中における、水と分散溶媒との配合量比〔水／分散溶媒〕としては、質量比で、好ましくは０．０１〜６００、より好ましくは０．０５〜４００、更に好ましくは０．１〜３００、より更に好ましくは０．２〜２００である。
【００６５】
混合物は、親水性ナノファイバーを配合してなる水分散液、基油及び分散溶媒と共に、一般的なグリースに配合される上述の各種添加剤を添加してもよい。これらの成分を混合し、手動もしくは撹拌機により、十分に撹拌をして、混合物を調製することができる。
【００６６】
なお、工程（１）後に得られたグリースが、グリース状態を維持できる状態であれば、以下の工程（２）を行わず、分散溶媒及び水を含有してもよい。この場合、ロールミル等を用いた均一化等の後処理工程を経て、本発明のグリースを得ることができる。
【００６７】
＜工程（２）＞
工程（２）は、工程（１）で調製した混合液から、少なくとも水を除去する工程である。
なお、本工程において、当該混合液から、水と共に分散溶媒を除去してもよい。
水及び分散溶媒を除去する方法としては、混合物を加熱して、水及び分散溶媒を蒸発除去する方法が好ましい。
水を蒸発除去する際の条件としては、圧力が０．００１〜０．１ＭＰａの環境下で、温度範囲を０〜１００℃にて混合物を加熱することが好ましい。
また、分散溶媒を蒸発除去する際の条件としては、圧力が０．００１〜０．１ＭＰａの環境下で、温度範囲を［分散溶媒の沸点（℃）］−１２０℃〜［分散溶媒の沸点（℃）］−０℃にて混合物を加熱することが好ましい。
なお、水及び分散溶媒の蒸発除去は、常圧蒸留によって行ってもよい。
【００６８】
混合物から水及び分散溶媒を除去した後、必要に応じて、ロールミル等を用いた均一化等の後処理工程を経て、本発明のグリースを得ることができる。
【００６９】
〔本発明のグリースを用いた機構部品〕
本発明のグリースは、環境負荷が低く、人体への安全性にも優れると共に、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有する。また、本発明のグリースは、増ちょう剤である親水性ナノファイバーの含有量が少量であっても、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有するため、耐摩耗性も向上し得る。
そのため、本発明のグリースを用いた機構部品は、グリースが飛散や漏洩したとしても、環境保全や人体への安全性における問題が少なく、高温であっても潤滑特性が長期間維持されたものとなり得る。
【００７０】
本発明のグリースを用いた機構部品としては、軸受や歯車等が挙げられ、より具体的には、すべり軸受、ころがり軸受、含油軸受、流体軸受等の各種軸受、歯車、内燃機関、ブレーキ、トルク伝達装置用部品、流体継ぎ手、圧縮装置用部品、チェーン、油圧装置用部品、真空ポンプ装置用部品、時計部品、ハードディスク用部品、冷凍機用部品、切削機用部品、圧延機用部品、絞り抽伸機用部品、転造機用部品、鍛造機用部品、熱処理機用部品、熱媒体用部品、洗浄機用部品、ショックアブソーバ機用部品、密封装置用部品等が挙げられる。
なお、本発明の一態様のグリースは、食品機械の軸受や歯車等の摺動部分の潤滑用途としても好適である。
【００７１】
以上の事項から、本発明は、以下の機構部品及びグリースの使用方法も提供する。
（１）本発明のグリースを用いた、機構部品。
（２）本発明のグリースを食品機械の機構部品の潤滑に使用する、グリースの使用方法。
上記（１）の機構部品は、食品原料の混合や食品の製造等の食品機械に組み込まれた機構部品であることが好ましい。
また、上記（１）及び（２）で用いる「グリース」は、本発明のグリースであって、詳しくは上述のとおりである。
【実施例】
【００７２】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
なお、諸特性は、以下に示す方法に従って求めた。【００７３】
（１）４０℃動粘度、粘度指数
ＪＩＳ  Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定した。
（２）親水性ナノファイバーの太さ、アスペクト比
透過性電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、任意に選択した１０本の親水性ナノファイバーの太さ及び長さをそれぞれ測定し、「長さ」／「太さ」から算出される値を、対象となる親水性ナノファイバーの「アスペクト比」とした。
（３）混和ちょう度
ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７：２０１３に準拠して、２５℃にて測定した。
（４）滴点
ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ８：２０１３に準拠して測定した。【００７４】
実施例１〜３、比較例１、及び参考例１で使用した基油、親水性ナノファイバー、及び分散溶媒の詳細は以下のとおりである。
＜基油＞
・芳香族エステル系油：４０℃動粘度＝９１ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝８０。
＜親水性ナノファイバー分散液＞
・ＣＮＦ分散液（１）：スギノマシン（株）製、製品名「ＢｉＮＦｉ−ｓ」（重合度６００のセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）（太さ（ｄ’）＝２０〜５０ｎｍ（平均値３５ｎｍ）、アスペクト比＝１００以上（平均値１００以上））を２．０質量％含む水分散液）。
・ＣＮＦ分散液（２）：スギノマシン（株）製、製品名「ＢｉＮＦｉ−ｓ」（重合度３００のセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）（太さ（ｄ’）＝２０〜５０ｎｍ（平均値３５ｎｍ）、アスペクト比＝１００以上（平均値１００以上））を２．０質量％含む水分散液）。
＜分散溶媒＞
・ＤＭＦ：Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド。
・ＤＭＡｃ：Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド。【００７５】
実施例１
親水性ナノファイバー分散液である上記ＣＮＦ分散液（１）１８０ｇ（そのうちＣＮＦ量：３．６ｇ）と、基油である上記芳香族エステル油１４０ｇと、分散溶媒であるＤＭＦ１５０ｇとを混合し、２５℃にて、十分に撹拌して、混合液を調製した。
そして、当該混合液を、０．０１ＭＰａの環境下で７０℃まで加熱し、当該混合液から水を蒸発除去した後、さらに０．０１ＭＰａの環境下で１１０℃まで加熱し、当該混合液からＤＭＦも蒸発除去した。
次いで、室温（２５℃）まで冷却後、３本ロールミルを用いて均質化処理を行い、ＣＮＦの含有量が２．５質量％のグリースを得た。
得られたグリース中に分散しているＣＮＦから任意に選択した１０本のＣＮＦの太さ（ｄ）はいずれも２０〜５０ｎｍ（太さ（ｄ）の平均値は３５ｎｍ）であり、この１０本のＣＮＦのアスペクト比はいずれも１００以上（アスペクト比の平均値も１００以上）であった。また、当該グリースの混和ちょう度は２７３であり、滴点は２５０℃であった。【００７６】
実施例２
親水性ナノファイバー分散液として、上記ＣＮＦ分散液（２）を用いた以外は、実施例１と同様にして、ＣＮＦの含有量が２．５質量％のグリースを得た。
得られたグリース中に分散しているＣＮＦから任意に選択した１０本のＣＮＦの太さ（ｄ）はいずれも２０〜５０ｎｍ（太さ（ｄ）の平均値は３５ｎｍ）であり、この１０本のＣＮＦのアスペクト比はいずれも１００以上（アスペクト比の平均値も１００以上）であった。また、当該グリースの混和ちょう度は２５９であり、滴点は２５８℃であった。【００７７】
実施例３
分散溶媒として、ＤＭＡｃを用いた以外は、実施例１と同様にして、ＣＮＦの含有量が２．５質量％のグリースを得た。
得られたグリース中に分散しているＣＮＴから任意に選択した１０本のＣＮＦの太さ（ｄ）はいずれも２０〜５０ｎｍ（太さ（ｄ）の平均値は３５ｎｍ）であり、この１０本のＣＮＦのアスペクト比はいずれも１００以上（アスペクト比の平均値も１００以上）であった。また、当該グリースの混和ちょう度は２７３であり、滴点は２４５℃であった。【００７８】
比較例１
セルロース粉末（粒径３８μｍ、４００メッシュ通過、和光純薬社製）６０ｇと芳香族エステル油９０ｇを混ぜ、２５℃にて十分撹拌を行った。３本ロールミルを用いて均質化処理を行い、セルロース粉末が４０質量％のグリースを得た。
得られたグリースのちょう度は２８９であり、滴点は３００℃以上（測定中に焦げて固まった）であった。なお、得られたグリースの表面には、油膜厚さよりも大きい粒子の浮きが見られた。【００７９】
参考例１
芳香族エステル油１００ｇ中に、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）１５ｇを配合し、７０℃で加熱溶解させ、ＭＤＩ溶液を調製した。また、別の反応器内の芳香族エステル油７０ｇ中に、オクチルアミン１５ｇを配合し、７０℃で加熱溶解させ、オクチルアミン溶液を調製した。
そして、グリース製造釜に、上述のＭＤＩ溶液を仕込み、激しく撹拌しながら、上述のオクチルアミン溶液を滴下し、加熱し、反応させた。そして、反応温度が１６０℃に達した時点で、１６０℃にて１時間保持し、十分に反応をさせた。
次いで、室温（２５℃）まで冷却後、３本ロールミルを用いて均質化処理を行い、グリースを得た。
得られたグリースの混和ちょう度は２７３であり、滴点は２８０℃であった。【００８０】
実施例１〜３のグリースは、増ちょう剤である親水性ナノファイバーの含有量が２．５質量％と少量でもあるにも関わらず、参考例１のグリースと同程度の混和ちょう度及び滴点を有する結果となった。
実施例１〜３のグリースは、増ちょう剤として親水性ナノファイバーを用いているため、環境負荷が低く、人体への安全性にも優れ、また、太さが油膜厚さより大きな親水性ナノファイバーの含有量が少ないため、耐摩耗性に優れると考えられる。
一方、比較例１によれば、増ちょう剤としてセルロース粉末を用いてちょう度が高いグリースを得るには、４０質量％もの多量のセルロース粉末を配合が必要であることが分かる。また、比較例１で得られたグリースは、４０質量％もの多量のセルロース粉末を含むため、表面には大きな粒子の浮きが見られ、セルロース粉末が均一に分散されているとは言い難い状況であった。そのため、当該グリースは、耐摩耗性が劣るものと考えられる。【００８１】
以下の実施例４〜１７で使用した基油、増ちょう剤、各種添加剤、及び分散溶媒の詳細は以下のとおりである。
＜基油＞
・鉱油：４０℃動粘度＝９１ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝１０５、パラフィン系鉱油。
・植物油：４０℃動粘度＝３９ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝２０５、菜種油。
・ＰＡＯ：４０℃動粘度＝６４ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝１３５、ポリα−オレフィン。
＜増ちょう剤＞
・ＣＮＦ分散液（１）：スギノマシン（株）製、製品名「ＢｉＮＦｉ−ｓ」（重合度６００のセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）（太さ（ｄ’）＝２０〜５０ｎｍ（平均値３５ｎｍ）、アスペクト比＝１００以上（平均値１００以上））を２．０質量％含む水分散液）。
・ＣＮＦ分散液（３）：スギノマシン（株）製、製品名「ＢｉＮＦｉ−ｓ」（重合度２００のセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）（太さ（ｄ’）＝２０〜５０ｎｍ（平均値３５ｎｍ）、アスペクト比＝１００以上（平均値１００以上））を２．０質量％含む水分散液）。
・リグノセルロース分散液：リグノセルロースナノファイバーを２．０質量％含む水分散液。当該リグノセルロースナノファイバーの太さ（ｄ’）＝２０〜５０ｎｍ（平均値３５ｎｍ）、アスペクト比＝１００以上（平均値１００以上）である。
・エステル化セルロース分散液：エステル化セルロースナノファイバーを２．０質量％含む水分散液。リグノセルロースの太さ（ｄ’）＝２０〜５０ｎｍ（平均値３５ｎｍ）、アスペクト比＝１００以上（平均値１００以上）。
なお、上記の分散液に含まれるナノファイバーは、いずれも、それぞれのナノファイバーを成形してなるシート状物の表面に水滴を滴下した際、「水との接触角が９０°以下」もしくは「接触角の測定前に滴下した水滴がシート状物に吸収」との結果であった。そのため、いずれのナノファイバーも、本発明でいう「親水性ナノファイバー」に該当する。
＜各種添加剤＞
・ＰＭＡ：ポリメタクリレート（ＰＭＡ）、改質剤として使用。
・コハク酸ハーフエステル：分散補助剤として使用。
・尿素：分散補助剤として使用。
＜分散溶媒＞
・分散溶媒（１）：ヘキシレングリコール。
・分散溶媒（２）：ポリグリセリン脂肪酸エステル。
・分散溶媒（３）：ソルビタン酸ラウレート。【００８２】
実施例４〜１３
表１に示す種類及び配合量の基油、増ちょう剤、各種添加剤、及び分散溶媒を混合し、２５℃にて、十分に撹拌して、混合液を調製した。なお、表１に示す増ちょう剤の配合量は、溶媒を除いた当該分散液中に含まれる増ちょう剤の固形分配合量である。
そして、当該混合液を、０．０１ＭＰａの環境下で７０℃まで加熱し、当該混合液から水を蒸発除去した後、さらに０．０１ＭＰａの環境下で１１０℃まで加熱し、当該混合液から分散溶媒も蒸発除去した。
次いで、室温（２５℃）まで冷却後、３本ロールミルを用いて均質化処理を行い、表１に示す増ちょう剤濃度のグリース（ａ）〜（ｊ）をそれぞれ得た。【００８３】
調製したグリース（ａ）〜（ｊ）について、混和ちょう度及び滴点を測定した。また、グリース（ａ）〜（ｄ）については、さらに以下に示す水洗耐水度試験も行った。これらの結果を表１に示す。
［水洗耐水度試験］
３８℃の水を用いて、ＪＩＳ  Ｋ２２２０：２０１３の水洗耐久度試験方法に準拠した方法により、試験前のグリースの量１００質量％に対する、水に洗い流されたグリースの質量を測定した。
当該質量が大きいグリースは、水による洗浄性に優れたグリースであるといえ、一方、当該質量が小さいグリースは、耐水性に優れたグリースであるといえる。【００８４】
【表１】
2016175258.tif 000002
【００８５】
実施例４〜１３で得られたグリース（ａ）〜（ｊ）は、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有する結果となった。
なお、グリース（ａ）〜（ｊ）について、各グリース中に分散している各種ＣＮＦから任意に選択した１０本の各種ＣＮＦの太さ（ｄ）はいずれも２０〜５０ｎｍ（平均値は３５ｎｍ）であり、１０本の各種ＣＮＦのアスペクト比はいずれも１００以上（平均値も１００以上）であった。
また、水洗耐水度試験の結果から、グリース（ａ）及び（ｃ）は、水による洗浄性が高いグリースであるといえる。一方、グリース（ｂ）及び（ｄ）は、耐水性に優れたグリースであるといえる。【００８６】
実施例１４〜１６
表２に示す種類の基油、増ちょう剤、及び分散溶媒について、調製後のグリース中に各成分の含有量が表２に示す量となるように配合し、２５℃にて、十分に撹拌して、混合液を調製した。なお、表２に示す増ちょう剤の含有量は、分散液中の溶媒を除いた増ちょう剤の固形分配合量である。
そして、当該混合液を、０．０１ＭＰａの環境下で７０℃まで加熱し、当該混合液から水を蒸発除去した。なお、表２に示す分散溶媒については、蒸発除去する操作を行わず、残存させたままとした。
次いで、室温（２５℃）まで冷却後、３本ロールミルを用いて均質化処理を行い、表２に示す増ちょう剤濃度のグリース（ｋ）〜（ｍ）をそれぞれ得た。なお、表２に示すとおり、グリース（ｋ）〜（ｍ）中の水の含有量は０質量％であった。
なお、グリース（ｋ）〜（ｍ）は、食品添加物として認められた分散溶媒を使用しており、基油としてＰＡＯや植物油を用い、且つ、増ちょう剤として、セルロースナノファイバーを用いているため、安全性に優れ、食品機械用の潤滑剤として好適である。【００８７】
実施例１７
表２に示す種類の基油、増ちょう剤、及び分散溶媒について、調製後のグリース中に各成分の含有量が表２に示す量となるように配合し、２５℃にて、十分に撹拌して、混合液を調製した。なお、表２に示す増ちょう剤の含有量は、分散液中の溶媒を除いた増ちょう剤の固形分配合量である。
そして、当該混合液に対して、そのまま３本ロールミルを用いて均質化処理を行い、表２に示す増ちょう剤濃度のグリース（ｎ）を得た。なお、表２に示すとおり、グリース（ｎ）中の水の含有量は３８．０質量％であり、当該水は、増ちょう剤として添加した分散液に由来するものである。【００８８】
調製したグリース（ｋ）〜（ｎ）について、混和ちょう度及び滴点を測定した。これらの結果を表２に示す。【００８９】
【表２】
2016175258.tif 000003
【００９０】
実施例１４〜１６では、分散溶媒が残存した状態でもグリース化することができ、得られたグリース（ｋ）〜（ｍ）は、適度な混和ちょう度を有し、高い滴点を有する結果となった。
また、実施例１７においても、水が残存した状態でもグリース化することができ、得られたグリース（ｎ）は、適度な混和ちょう度を有する結果となった。なお、グリース（ｎ）の滴点は、当該グリース（ｎ）中に含まれる水の沸点が影響し測定することができなかったが、増ちょう剤として使用したＣＮＦが熱分解し難いという性質を考慮すると、耐熱性に優れたグリースであると考えられる。
また、グリース（ｋ）〜（ｎ）について、各グリース中に分散しているＣＮＦから任意に選択した１０本のＣＮＦの太さ（ｄ）はいずれも２０〜５０ｎｍ（平均値は３５ｎｍ）であり、１０本の各種ＣＮＦのアスペクト比はいずれも１００以上（平均値も１００以上）であった。
【国際調査報告】
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