(57)【要約】  磁気記録媒体として使用可能なＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を単独で形成することができ、かつ、パーティクルをさらに少なくすることができるようにする。  Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相が分散した構造を有し、Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上である。
2017154741.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、
Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相が分散した構造を有し、
当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、
Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素を０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の元素の合計が６０ｍｏｌ％以下であり、残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相が分散した構造を有し、
当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上であることを特徴とする請求項２に記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記Ｃ相に含まれるＣのターゲット全体に対する含有割合が１０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項５】
Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃおよび酸化物を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、
Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相および実質的に酸化物からなる酸化物相が分散した構造を有し、
当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項６】
Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃおよび酸化物を含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、
Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素を０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の元素の合計が６０ｍｏｌ％以下であり、残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相および実質的に酸化物からなる酸化物相が分散した構造を有し、
当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項７】
Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上であることを特徴とする請求項６に記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記Ｃ相に含まれるＣおよび前記酸化物相に含まれる酸化物の合計のターゲット全体に対する含有割合が１０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であって、かつ、前記Ｃ相に含まれるＣのターゲット全体に対する含有割合が５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ以下、前記酸化物相に含まれる酸化物の合計のターゲット全体に対する含有割合が１ｍｏｌ％以上２５ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記酸化物は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
相対密度が９０％以上であることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットに関する。なお、以下では、「ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット」のことを単に「スパッタリングターゲット」または「ターゲット」と記すことがある。
【背景技術】
【０００２】
ＦｅＰｔ合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ（Ordered Face Centered Tetragonal、面心直方）構造を備えることができるため、磁気記録媒体として注目されている。そのＦｅＰｔ合金の薄膜においてＦｅＰｔ粒子を小さく均一にすべく、炭素（Ｃ）を該ＦｅＰｔ薄膜中に所定量含めることが提案されている（例えば、特許文献１）。【０００３】
しかしながら、特許文献１に記載されているＦｅＰｔＣ薄膜の形成方法は、２インチ直径のＦｅターゲットおよびＣターゲットならびに縦横５ｍｍのＰｔターゲットを使用して、ＭｇＯ（１００）基板上にＦｅ、Ｐｔ、Ｃを同時に蒸着する方法である。この方法では、得られる膜の組成を厳密に制御することは困難である。また、３つのターゲットが必要であるとともにそれぞれのターゲットについてカソード、電源などが必要となるため、スパッタリングの準備作業に手間がかかるとともに、装置のコストが高くなる。【０００４】
これに対して、特許文献２には、複数のターゲットを用いることなく、ＦｅＰｔ−Ｃ薄膜を単独で形成することができる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法が開示され、特許文献３には、複数のターゲットを用いることなく、炭素含有量の多いＦｅＰｔＣ系薄膜を単独で形成することができるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法が開示されており、新たな磁気記録媒体として注目されているＦｅＰｔＣ系薄膜を単独で形成可能と考えられるスパッタリングターゲットがいくつか提案されている。【０００５】
一方、スパッタリングターゲットには、スパッタリング時に発生するパーティクルを少なくすることが一般的に求められており、このことはＦｅＰｔＣ系薄膜を単独で形成可能と考えられるスパッタリングターゲットに対しても求められている。【０００６】
スパッタリング時に発生するパーティクルの少ないＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットとしては、特許文献４において、ターゲット中の１次粒子のＣ同士がお互いに接触しないように分散した構造を有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第３９５０８３８号公報
【特許文献２】特開２０１２−１０２３８７号公報
【特許文献３】特開２０１２−２１４８７４号公報
【特許文献４】ＷＯ２０１４／１３２７４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて、スパッタリング時に発生するパーティクルはできるだけゼロに近づけることが望まれており、パーティクルの発生をさらに少なくすることが望まれている。【０００９】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであって、複数のターゲットを用いることなく、磁気記録媒体として使用可能なＦｅＰｔ系合金および炭素を含む薄膜を単独で形成することができ、かつ、スパッタリング時に発生するパーティクルを少なくすることができるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意研究開発を行った結果、以下のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにより、前記課題を解決できることを見出し、本発明をするに至った。【００１１】
即ち、本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第１の態様は、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相が分散した構造を有し、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットである。【００１２】
ここで、本願において、「残部が実質的にＦｅからなる」とは、残部がＦｅのみからなる場合だけでなく、Ｆｅの他に不可避的不純物を有する場合も含む。また、本願において、「実質的にＣからなるＣ相」は、ＣのみからなるＣ相だけでなく、Ｃの他に不可避的不純物を有するＣ相も含む。【００１３】
また、本願において、「Ｃ相の大きさ指数ａ」および「Ｃ相の非球形指数ｂ」は、後述する（実施例１）において記載した手順（１）〜（６）に従って算出する。【００１４】
また、本願において、「１０箇所撮影して得た１０個の画像」とは、後述する（実施例１）において記載した手順（２）によって得られる１０個の２値化処理画像のことを意味する。【００１５】
また、本願では、ＦｅＰｔ系合金と記載したときには、ＦｅとＰｔを主成分として含む合金を意味し、ＦｅとＰｔのみを含む２元系合金だけでなく、ＦｅとＰｔを主成分として含み、かつ、ＦｅとＰｔ以外の元素も含む３元系以上の合金も意味するものとする。また、ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットと記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃを主成分として含むスパッタリングターゲットを意味し、主成分であるＦｅ、Ｐｔ、Ｃ以外の元素をさらに有するスパッタリングターゲットも含むものとする。また、ＦｅＰｔＣ系薄膜と記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃを主成分として含む薄膜を意味し、主成分であるＦｅ、Ｐｔ、Ｃ以外の元素をさらに有する薄膜も含むものとする。また、ＦｅＰｔＣ系層と記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃを主成分として含む層を意味し、主成分であるＦｅ、Ｐｔ、Ｃ以外の元素をさらに有する層も含むものとする。【００１６】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第２の態様は、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素を０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の元素の合計が６０ｍｏｌ％以下であり、残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相が分散した構造を有し、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットである。【００１７】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第２の態様において、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上とすることができる。【００１８】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第１および第２の態様において、前記Ｃ相に含まれるＣのターゲット全体に対する含有割合は、１０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。【００１９】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第３の態様は、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃおよび酸化物を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相および実質的に酸化物からなる酸化物相が分散した構造を有し、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットである。【００２０】
ここで、本願において、「実質的に酸化物からなる酸化物相」は、酸化物のみからなる酸化物相だけでなく、酸化物の他に不可避的不純物を有する酸化物相も含む。【００２１】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第４の態様は、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃおよび酸化物を含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素を０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の元素の合計が６０ｍｏｌ％以下であり、残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相および実質的に酸化物からなる酸化物相が分散した構造を有し、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットである。【００２２】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第４の態様において、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上とすることができる。【００２３】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第３および第４の態様において、前記Ｃ相に含まれるＣおよび前記酸化物相に含まれる酸化物の合計のターゲット全体に対する含有割合が１０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であって、かつ、前記Ｃ相に含まれるＣのターゲット全体に対する含有割合が５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ以下、前記酸化物相に含まれる酸化物の合計のターゲット全体に対する含有割合が１ｍｏｌ％以上２５ｍｏｌ％以下であることが好ましい。【００２４】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第３および第４の態様において、前記酸化物は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含む酸化物とすることができる。【００２５】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第１〜第４の態様において、相対密度が９０％以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットによれば、複数のターゲットを用いることなく、磁気記録媒体として使用可能なＦｅＰｔ系合金およびＣ（炭素）を含む薄膜を単独で形成することができ、かつ、スパッタリング時に発生するパーティクルを少なくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】実施例１の焼結体の厚さ方向の断面（ホットプレス時の加圧方向の焼結体断面）についてのＳＥＭ写真（１２１μｍ×９７μｍの視野を１０００倍の倍率で撮影したＳＥＭ写真、写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）
【図２】図１に示すＳＥＭ写真について２値化処理を行った後の画像
【図３】図２に記載の内接円の１つを含む領域を拡大して示す２値化処理画像
【図４】本願でいう「Ｃ相の内接円」の定義について説明するための図
【図５】実施例１〜４、比較例１〜４のスパッタリングターゲットについての、スパッタリング累積継続時間とパーティクル発生数との関係を示すグラフ
【図６】実施例１〜４、比較例１〜３のスパッタリングターゲットについての、スパッタリング累積継続時間とパーティクル発生数との関係を示すグラフ
【図７】比較例１の焼結体の厚さ方向の断面（ホットプレス時の加圧方向の焼結体断面）についてのＳＥＭ写真（１２１μｍ×９７μｍの視野を１０００倍の倍率で撮影したＳＥＭ写真、写真中の縮尺目盛りは１０μｍ）
【図８】図７に示すＳＥＭ写真について２値化処理を行った後の画像
【図９】図８に記載の内接円の１つを含む領域を拡大して示す２値化処理画像
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００２９】
１．第１実施形態
１−１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
本発明の第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相が分散した構造を有し、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とする。なお、本明細書では、数値範囲を表す際に「α以上β以下」のことを「α〜β」と記すことがある。
【００３０】
１−１−１．ＦｅＰｔ系合金について
ＦｅＰｔ系合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ構造を備えることができるため、磁気記録媒体の記録層となる役割を有し、本発明の実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
【００３１】
ＦｅＰｔ系合金相におけるＰｔの含有量を３３〜６０ｍｏｌ％と規定した理由は、ＦｅＰｔ系合金相におけるＰｔの含有量が３３〜６０ｍｏｌ％から外れると、ｆｃｔ（面心直方）構造が発現しなくなるおそれがあるからである。ＦｅＰｔ系合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造が確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔ系合金相におけるＰｔの含有量は４５〜５５ｍｏｌ％であることが好ましく、４９〜５１ｍｏｌ％であることがさらに好ましく、５０ｍｏｌ％とすることが特に好ましい。
【００３２】
１−１−２．Ｃ（炭素）について
Ｃ（炭素）は、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、磁性粒子であるＦｅＰｔ系合金粒子同士を仕切る隔壁となり、ＦｅＰｔＣ系層中におけるＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分の１つとなる。
【００３３】
Ｃ（炭素）相に含まれるＣのターゲット全体に対する含有割合は１０〜６０ｍｏｌ％とすることが好ましく、Ｃ（炭素）相に含まれるＣのターゲット全体に対する含有割合を１０〜６０ｍｏｌ％とすることにより、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、Ｃ（炭素）が磁性粒子であるＦｅＰｔ系合金粒子同士を仕切る隔壁となって、ＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする効果を発現させる確実性を高めることができる。Ｃ（炭素）相に含まれるＣの含有割合が１０ｍｏｌ％未満ではこの効果が十分に発現しないおそれがある。一方、Ｃ（炭素）相に含まれるＣの含有割合が６０ｍｏｌ％を超えると、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、ＦｅＰｔＣ系層における単位体積当たりのＦｅＰｔ系合金粒子の数が少なくなり、記憶容量の点で不利となる。ＦｅＰｔＣ系層中においてＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする効果を発現させる確実性を高める観点および形成するＦｅＰｔＣ系層の記憶容量の観点から、Ｃ（炭素）相に含まれるＣのターゲット全体に対する含有割合は２０〜５５ｍｏｌ％であることがより好ましく、３０〜５５ｍｏｌ％であることがさらに好ましく、３５〜５０ｍｏｌ％であることが特に好ましい。
【００３４】
なお、ターゲット中において、Ｃ（炭素）相の特定はＥＰＭＡを用いて行うことができる。
【００３５】
１−１−３．ターゲットの構造について
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相が分散した構造である。そして、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上である。
【００３６】
なお、通常得られるターゲットにおいては、前記Ｃ相の非球形指数ｂの前記平均値は通常１０．０以下であり、１５．０以下となる場合がほとんどであり、最大でも２０．０である。
【００３７】
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいては、前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、該Ｃ相の周囲がマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金によって覆われやすい適度な大きさになっている。また、前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であるので、ターゲット中のＣ相は球形と比べて細長い形状になっており、単位体積当たりの表面積が球形よりも大きくなっている。このため、ターゲット中のＣ相はマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金との接着が良好になりやすくなっている。
【００３８】
このため、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてのスパッタリング時には、発生するパーティクルの数が少なくなる。このことは、後述する実施例でも実証している。
【００３９】
また、ターゲットの相対密度については、その値が大きいほどターゲット中の空隙が減るので、良好にスパッタリングを行う上で好ましい。具体的には、ターゲットの相対密度は９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。
【００４０】
なお、Ｃ相の周囲がマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金によってより覆われやすくする観点から、Ｃ相の大きさ指数ａの平均値は５．０μｍ以上８．０μｍ以下であることが好ましい。また、Ｃ相の単位体積当たりの表面積をより大きくする観点から、Ｃ相の非球形指数ｂの平均値は５．０以上であることが好ましい。
【００４１】
１−１−４．ＦｅおよびＰｔ以外の元素
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、金属元素としてＦｅおよびＰｔのみ含んでいるが、ＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の元素を含ませてもよい（本第１実施形態の変形例）。
【００４２】
この場合、ＦｅＰｔ系合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造が確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔ系合金相は、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素を０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の元素の合計が６０ｍｏｌ％以下であり、残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相とすればよい。
【００４３】
さらに、この変形例（ＦｅＰｔ系合金相にＦｅ、Ｐｔ以外の元素を含む例）の場合、ＦｅＰｔ系合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造がより確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔ系合金相におけるＰｔの含有量は、４５〜５５ｍｏｌ％であることが好ましく、４９〜５１ｍｏｌ％であることがさらに好ましい。ただし、ＦｅとＰｔの合計の含有量が１００ｍｏｌ％未満であること、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素の合計の含有量が０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下であること、およびＦｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の元素の合計とＰｔとの合計が６０ｍｏｌ％以下であることを前提とする。
【００４４】
本第１実施形態の変形例において、ＦｅＰｔ系合金相に含ませることが可能なＦｅ、Ｐｔ以外の元素としては、例えばＣｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ａｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂを挙げることができ、これらの金属元素のうちの１種だけでなく、２種以上をターゲット中に含ませてもよい。
【００４５】
例えばＣｕを含有させた場合、ＦｅＰｔ系合金の結晶構造をｆｃｔ構造にするための熱処理温度（例えば、６００℃）を低下させることができ、スパッタリングをして得られるＦｅＰｔＣ系層に対する熱処理のコストを低減させることができる。Ｃｕを含有させることにより、さらには、得られたＦｅＰｔＣ系層の結晶構造を、別途の熱処理なしでスパッタリング時に発生する熱によってｆｃｔ構造にできる可能性もある。
【００４６】
１−２．製造方法について
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、例えば、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末、および、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末を混合して、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
【００４７】
ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径が６０μｍを超えると、得られるターゲットの相対密度が十分に大きくならず、Ｃ粒子の周囲をＦｅＰｔ系合金が十分に覆えないおそれがあり、得られるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行った際に、発生するパーティクル数が多くなるおそれがある。得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲がＦｅＰｔ系合金で十分に覆われるようにする観点から、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造に用いるＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径は５５μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましい。
【００４８】
また、用いるＣ粉末は、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末である。このようなＣ粉末を用いることにより、得られるターゲット中のＣ相の大きさおよび形状が適切なものとなり、後述する実施例で実証しているように、スパッタリング時に発生するパーティクル数が少なくなる。得られるターゲット中のＣ相の大きさおよび形状を適切なものにして、スパッタリング時に発生するパーティクル数をより少なくする観点から、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造に用いるＣ粉末の平均粒径は１０μｍ以上５５μｍ以下であることが好ましく、１２μｍ以上５２μｍ以下であることがより好ましい。このことは後述する他の製造方法の例においても同様である。
【００４９】
ここで、本願では、粉末の平均粒径とは、当該粉末をレーザー回析・散乱法で測定して得た当該粉末に含まれる粒子の体積分布を、粒子の形状を球形と仮定して粒径分布に変換し、その変換して得た粒径分布におけるメディアン径（粒度分布の頻度累積カーブが５０％となる粒径）のことである。
【００５０】
また、本願では、粒子の平均粒径とは、当該粒子の集団（即ち粉末）をレーザー回析・散乱法で測定して得た当該粒子の集団（即ち粉末）に含まれる粒子の体積分布を、粒子の形状を球形と仮定して粒径分布に変換し、その変換して得た粒径分布におけるメディアン径（粒度分布の頻度累積カーブが５０％となる粒径）のことである。
【００５１】
また、本願では、「Ｃ粒子の形状が非球形」とは、Ｃ粒子の表面が滑らかな球面のみから形成されておらず、局部的に凹凸や突起等があり、それらによってマトリックス金属とのアンカー効果が期待できるような形状であることを意味する。
【００５２】
ＦｅＰｔ系合金粉末とＣ粉末とを混合して加圧焼結用混合粉末を作製する際の雰囲気は特に限定されず、大気中で混合してもよい。
【００５３】
また、ＦｅＰｔ系合金粉末に替えて、平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末および平均粒径５μｍ以下のＰｔ単体粉末を用いてもよい。この場合、ＦｅとＰｔの合計に対するＰｔの割合が３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下となるようにＦｅ単体粉末およびＰｔ単体粉末を秤量する。そして、秤量したＦｅ単体粉末、秤量したＰｔ単体粉末、および含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末を混合して、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
【００５４】
得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲がＦｅおよびＰｔで十分に覆われるようにする観点から、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造に用いるＦｅ単体粉末の平均粒径は１５μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましい。また、同様の観点から、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造に用いるＰｔ単体粉末の平均粒径は４μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましい。
【００５５】
ただし、Ｆｅ単体粉末は活性が高く、大気中で発火するおそれがあるので、取り扱いに際しては十分な注意が必要となる。ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ系合金粉末とすることにより、粉末状態であっても活性を低くすることができるので、この点ではＦｅＰｔ系合金粉末を用いる方が好ましい。
【００５６】
前記のようにして作製した加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記加圧焼結用混合粉末中に酸素がある程度含まれていても、得られる焼結体中の酸素量は少なくなる。
【００５７】
なお、本第１実施形態の変形例のように、ＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の元素を含ませる場合は、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末を用いることに替えて、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素を０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の元素の合計が６０ｍｏｌ％以下であり、残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末を用いればよく、以降の工程はＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の元素を含ませない場合（本第１実施形態の場合）と同様である。
【００５８】
本第１実施形態の変形例のターゲットの製造に際しても、得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲がＦｅＰｔ系合金で十分に覆われるようにする観点から、用いる前記ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径は５５μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましい。
【００５９】
また、本第１実施形態の変形例のターゲットの製造に際し、Ｐｔを含有して残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素からなる平均粒径３０μｍ以下の粉末を用いてもよい。
【００６０】
この場合、Ｐｔを含有して残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素からなる平均粒径３０μｍ以下の粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の元素の割合が０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の元素の合計の割合が６０ｍｏｌ％以下となるように秤量する。そして、秤量した前記ＦｅＰｔ系合金粉末、秤量した前記１種以上の元素からなる粉末、および、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末を混合して、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
【００６１】
この場合においても、得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲が前記ＦｅＰｔ系合金および前記Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素からなる粉末で十分に覆われるようにする観点から、用いる前記ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径は５５μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましく、また、前記Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素からなる粉末の平均粒径は２５μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましい。
【００６２】
また、本第１実施形態の変形例のターゲットの製造に際し、不可避的不純物を含む平均粒径５μｍ以下のＰｔ単体粉末、不可避的不純物を含む平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末、ならびに不可避的不純物を含みＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の元素からなる平均粒径３０μｍ以下の粉末を用いてもよい。
【００６３】
この場合、平均粒径５μｍ以下のＰｔ単体粉末と、平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末と、ＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の元素からなる平均粒径３０μｍ以下の粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の元素の割合が０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の元素の合計の割合が６０ｍｏｌ％以下となるように秤量する。そして、秤量した前記Ｐｔ単体粉末、秤量した前記Ｆｅ単体粉末、秤量した前記１種以上の元素からなる粉末、および、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末を混合して、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
【００６４】
この場合においても、得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲が前記Ｐｔ単体粉末、前記Ｆｅ単体粉末、ならびに前記ＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の元素からなる粉末で十分に覆われるようにする観点から、用いる前記Ｐｔ単体粉末の平均粒径は４μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましく、また、前記Ｆｅ単体粉末の平均粒径は１５μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましく、また、前記ＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の元素からなる粉末の平均粒径は２５μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましい。
【００６５】
１−３．効果について
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相が分散した構造である。そして、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上である。
【００６６】
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいては、前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、該Ｃ相の周囲がマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金によって覆われやすい適度な大きさになっている。また、前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であるので、ターゲット中のＣ相は球形と比べて細長い形状になっており、単位体積当たりの表面積が球形よりも大きくなっている。このため、ターゲット中のＣ相はマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金との接着が良好になりやすくなっている。
【００６７】
したがって、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてのスパッタリング時には、発生するパーティクルの数が少なくなる。このことは、後述する実施例でも実証している。
【００６８】
また、本第１実施形態の製造方法では鋳造法ではなく焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するＣの含有量を多くすることができ、Ｃのターゲット全体に対する含有割合が１０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、単独で、即ち複数のターゲットを用いることなく当該ターゲット１枚で、磁気記録媒体として使用可能な程度にＣを多く含有する、ＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を形成することができる。
【００６９】
２．第２実施形態
以下、第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットについて説明するが、第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットと同様の内容については適宜説明を省略する。
【００７０】
２−１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットでは、合金成分（Ｆｅ、Ｐｔ）以外の含有物はＣ（炭素）であったが、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットでは、合金成分（Ｆｅ、Ｐｔ）以外の含有物はＣ（炭素）と金属酸化物である。
【００７１】
即ち、本発明の第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃおよび酸化物を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相および実質的に酸化物からなる酸化物相が分散した構造を有し、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であることを特徴とする。
【００７２】
２−１−１．ＦｅＰｔ系合金について
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおけるＦｅＰｔ系合金について説明すべき内容は、第１実施形態の「１−１−１．ＦｅＰｔ系合金について」で説明した内容と同様であるので、説明は省略する。
【００７３】
２−１−２．Ｃおよび酸化物について
Ｃ（炭素）および酸化物は、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、磁性粒子であるＦｅＰｔ系合金粒子同士を仕切る隔壁となり、ＦｅＰｔＣ系層中におけるＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分の１つとなる。
【００７４】
Ｃ（炭素）相に含まれるＣおよび酸化物相に含まれる酸化物の合計のターゲット全体に対する含有割合は１０〜６０ｍｏｌ％とすることが好ましく、Ｃ（炭素）相に含まれるＣおよび酸化物相に含まれる酸化物の合計のターゲット全体に対する含有割合を１０〜６０ｍｏｌ％とすることにより、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、Ｃ（炭素）および酸化物が磁性粒子であるＦｅＰｔ系合金粒子同士を仕切る隔壁となって、ＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする効果を発現させる確実性を高めることができる。Ｃ（炭素）相に含まれるＣおよび酸化物相に含まれる酸化物の合計の含有割合が１０ｍｏｌ％未満ではこの効果が十分に発現しないおそれがある。一方、Ｃ（炭素）相に含まれるＣおよび酸化物相に含まれる酸化物の合計の含有割合が６０ｍｏｌ％を超えると、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、ＦｅＰｔＣ系層における単位体積当たりのＦｅＰｔ系合金粒子の数が少なくなり、記憶容量の点で不利となる。ＦｅＰｔＣ系層中においてＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする効果を発現させる確実性を高める観点および形成するＦｅＰｔＣ系層の記憶容量の観点から、Ｃ（炭素）相に含まれるＣおよび酸化物相に含まれる酸化物の合計のターゲット全体に対する含有割合は１５〜５５ｍｏｌ％であることがより好ましく、２０〜５０ｍｏｌ％であることがさらに好ましく、２５〜４５ｍｏｌ％であることが特に好ましい。
【００７５】
ただし、ターゲットに含まれるＣと酸化物とのバランスの観点から、Ｃのターゲット全体に対する含有割合は、５〜５０ｍｏｌ％であることが好ましく、１０〜４５ｍｏｌ％であることがより好ましく、１５〜４０ｍｏｌ％であることがさらに好ましく、２０〜３５ｍｏｌ％であることが特に好ましく、酸化物のターゲット全体に対する含有割合は、１〜２５ｍｏｌ％であることが好ましく、３〜２２ｍｏｌ％であることがより好ましく、５〜１９ｍｏｌ％であることがさらに好ましく、７〜１６ｍｏｌ％であることが特に好ましい。
【００７６】
本第２実施形態において、酸化物としては、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含む酸化物を用いることができる。
【００７７】
なお、ターゲット中において、Ｃ（炭素）相および酸化物相の特定はＥＰＭＡを用いて行うことができる。
【００７８】
２−１−３．ターゲットの構造について
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相および実質的に酸化物からなる酸化物相が分散した構造である。そして、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上である。
【００７９】
なお、通常得られるターゲットにおいては、前記Ｃ相の非球形指数ｂの前記平均値は通常１０．０以下であり、１５．０以下となる場合がほとんどであり、最大でも２０．０である。
【００８０】
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいては、前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、該Ｃ相の周囲がマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金によって覆われやすい適度な大きさになっている。また、前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であるので、ターゲット中のＣ相は球形と比べて細長い形状になっており、単位体積当たりの表面積が球形よりも大きくなっている。このため、ターゲット中のＣ相と酸化物相とを合わせた相はマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金との接着が良好になりやすくなっている。
【００８１】
このため、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてのスパッタリング時には、発生するパーティクルの数が少なくなる。このことは、後述する実施例でも実証している。
【００８２】
なお、酸化物相はＦｅＰｔ系合金相中に１μｍ程度以下の大きさで微細分散しており、パーティクルの発生原因とはほとんどならない。
【００８３】
また、ターゲットの相対密度については、その値が大きいほどターゲット中の空隙が減るので、良好にスパッタリングを行う上で好ましい。具体的には、ターゲットの相対密度は９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。
【００８４】
なお、Ｃ相の周囲がマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金によってより覆われやすくする観点から、Ｃ相の大きさ指数ａの平均値は５．０μｍ以上８．０μｍ以下であることが好ましい。また、Ｃ相の単位体積当たりの表面積をより大きくする観点から、Ｃ相の非球形指数ｂの平均値は５．０以上であることが好ましい。
【００８５】
２−１−４．ＦｅおよびＰｔ以外の元素
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、金属元素としてＦｅおよびＰｔのみ含んでいるが、ＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の元素を含ませてもよい（本第２実施形態の変形例）。
【００８６】
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおけるＦｅＰｔ系合金相に含ませるＦｅおよびＰｔ以外の元素について説明すべき内容は、第１実施形態の「１−１−４．ＦｅおよびＰｔ以外の元素」で説明した内容と同様であるので、説明は省略する。
【００８７】
２−２．製造方法について
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、例えば、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末、および、酸化物粉末を混合して、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
【００８８】
ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径が６０μｍを超えると、得られるターゲットの相対密度が十分に大きくならず、Ｃ粒子の周囲をＦｅＰｔ系合金が十分に覆えないおそれがあり、得られるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行った際に、発生するパーティクル数が多くなるおそれがある。得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲がＦｅＰｔ系合金で十分に覆われるようにする観点から、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造に用いるＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径は５５μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましい。
【００８９】
また、用いるＣ粉末は、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末である。酸化物粉末は、例えば、平均粒径０．０１〜２０μｍのものを用いることができる。このようなＣ粉末および酸化物粉末を用いることにより、得られるターゲット中のＣ相の大きさおよび形状が適切なものとなり、後述する実施例で実証しているように、スパッタリング時に発生するパーティクル数が少なくなる。得られるターゲット中のＣ相の大きさおよび形状を適切なものにして、スパッタリング時に発生するパーティクル数をより少なくする観点から、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造に用いるＣ粉末の平均粒径は１０μｍ以上５５μｍ以下であることがより好ましく、１２μｍ以上５２μｍ以下であることが特に好ましい。このことは後述する他の製造方法の例においても同様である。
【００９０】
ＦｅＰｔ系合金粉末とＣ粉末および酸化物粉末とを混合して加圧焼結用混合粉末を作製する際の雰囲気は特に限定されず、大気中で混合してもよい。
【００９１】
また、加圧焼結用混合粉末作製時の雰囲気に酸素を含ませた場合には、混合中に酸化物粉末が還元されることを抑制できるので、混合中に酸化物粉末由来の金属がＦｅＰｔ系合金粉末中に混入されることを抑制することができ、得られたＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いて作製したＦｅＰｔＣ系薄膜は安定した磁気記録特性を発揮しやすくなる。
【００９２】
また、ＦｅＰｔ系合金粉末に替えて、平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末および平均粒径５μｍ以下のＰｔ単体粉末を用いてもよい。この場合、ＦｅとＰｔの合計に対するＰｔの割合が３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下となるようにＦｅ単体粉末およびＰｔ単体粉末を秤量する。そして、秤量したＦｅ単体粉末、秤量したＰｔ単体粉末、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末、および、酸化物粉末を混合して、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
【００９３】
得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲がＦｅおよびＰｔで十分に覆われるようにする観点から、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造に用いるＦｅ単体粉末の平均粒径は１５μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましい。また、同様の観点から、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造に用いるＰｔ単体粉末の平均粒径は４μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましい。
【００９４】
ただし、Ｆｅ単体粉末は活性が高く、大気中で発火するおそれがあるので、取り扱いに際しては十分な注意が必要となる。ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ系合金粉末とすることにより、粉末状態であっても活性を低くすることができるので、この点ではＦｅＰｔ系合金粉末を用いる方が好ましい。
【００９５】
本第２実施形態において、酸化物粉末としては、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含む酸化物粉末を用いることができる。
【００９６】
前記のようにして作製した加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記加圧焼結用混合粉末中に酸素がある程度含まれていても、得られる焼結体中の酸素量は少なくなる。
【００９７】
なお、本第２実施形態の変形例のように、ＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の元素を含ませる場合は、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末を用いることに替えて、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素を０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の元素の合計が６０ｍｏｌ％以下であり、残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末を用いればよく、以降の工程はＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の元素を含ませない場合（本第２実施形態の場合）と同様である。
【００９８】
本第２実施形態の変形例のターゲットの製造に際しても、得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲がＦｅＰｔ系合金で十分に覆われるようにする観点から、用いる前記ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径は５５μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましい。
【００９９】
また、本第２実施形態の変形例のターゲットの製造に際し、Ｐｔを含有して残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素からなる平均粒径３０μｍ以下の粉末を用いてもよい。
【０１００】
この場合、Ｐｔを含有して残部が実質的にＦｅからなる平均粒径６０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素からなる平均粒径３０μｍ以下の粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の元素の割合が０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の元素の合計の割合が６０ｍｏｌ％以下となるように秤量する。そして、秤量した前記ＦｅＰｔ系合金粉末、秤量した前記１種以上の元素からなる粉末、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末、および、酸化物粉末を混合して、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
【０１０１】
この場合においても、得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲が前記ＦｅＰｔ系合金および前記Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素からなる粉末で十分に覆われるようにする観点から、用いる前記ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径は５５μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましく、また、前記Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の元素からなる粉末の平均粒径は２５μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましい。
【０１０２】
また、本第２実施形態の変形例のターゲットの製造に際し、不可避的不純物を含む平均粒径５μｍ以下のＰｔ単体粉末、不可避的不純物を含む平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末、ならびに不可避的不純物を含みＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の元素からなる平均粒径３０μｍ以下の粉末を用いてもよい。
【０１０３】
この場合、平均粒径５μｍ以下のＰｔ単体粉末と、平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末と、ＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の元素からなる平均粒径３０μｍ以下の粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の元素の割合が０ｍｏｌ％よりも多く２０ｍｏｌ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の元素の合計の割合が６０ｍｏｌ％以下となるように秤量する。そして、秤量した前記Ｐｔ単体粉末、秤量した前記Ｆｅ単体粉末、秤量した前記１種以上の元素からなる粉末、含まれるＣ粒子の平均粒径が８μｍ以上６０μｍ以下で、かつ、含まれるＣ粒子の形状が非球形であるＣ粉末、および、酸化物粉末を混合して、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
【０１０４】
この場合においても、得られるターゲットの相対密度が十分に大きくなるようにして、Ｃ粒子の周囲が前記Ｐｔ単体粉末、前記Ｆｅ単体粉末、ならびに前記ＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の元素からなる粉末で十分に覆われるようにする観点から、用いる前記Ｐｔ単体粉末の平均粒径は４μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下であることがより好ましく、また、前記Ｆｅ単体粉末の平均粒径は１５μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましく、また、前記ＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の元素からなる粉末の平均粒径は２５μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましい。
【０１０５】
２−３．効果について
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下含有して残部が実質的にＦｅからなるＦｅＰｔ系合金相中に、実質的にＣからなるＣ相および実質的に酸化物からなる酸化物相が分散した構造である。そして、当該ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面を１２１μｍ×９７μｍの範囲の視野について１０００倍の倍率で１０箇所撮影して得た１０個の画像それぞれにおいて、Ｃ相の内接円の直径が大きい方から５番目までのその５つの直径の平均値をＣ相の大きさ指数ａとするとともに、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとするとき、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、前記１０個の画像それぞれにおいて求めた前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上である。
【０１０６】
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいては、前記Ｃ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、該Ｃ相の周囲がマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金によって覆われやすい適度な大きさになっている。また、前記Ｃ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であるので、ターゲット中のＣ相は球形と比べて細長い形状になっており、単位体積当たりの表面積が球形よりも大きくなっている。このため、ターゲット中のＣ相はマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金との接着が良好になりやすくなっている。
【０１０７】
したがって、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてのスパッタリング時には、発生するパーティクルの数が少なくなる。このことは、後述する実施例でも実証している。
【０１０８】
また、本第２実施形態の製造方法では鋳造法ではなく焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するＣおよび酸化物の合計の含有量を多くすることができ、Ｃおよび酸化物の合計のターゲット全体に対する含有割合が１０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下であるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、単独で、即ち複数のターゲットを用いることなく当該ターゲット１枚で、磁気記録媒体として使用可能な程度にＣおよび酸化物を多く含有する、ＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を形成することができる。
【実施例】
【０１０９】
（実施例１）
本実施例１における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は６０．５（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５Ｃである。即ち、金属成分の組成の目標は５０ｍｏｌ％Ｆｅ−５０ｍｏｌ％Ｐｔであり、ＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比の目標は、ＦｅＰｔ合金が６０．５ｍｏｌ％、Ｃが３９．５ｍｏｌ％である。【０１１０】
平均粒径６．７５μｍのＦｅ粉１２９．３２ｇに、平均粒径１．１７μｍのＰｔ粉４５１．７３ｇと、平均粒径１２．１７μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇとを添加して、ボールを用いた混合機で３００ｒｐｍで３０分間混合して、加圧焼結用混合粉末を得た。【０１１１】
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１１５０℃、圧力：３０．６ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。【０１１２】
作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、その測定値を理論密度で除して相対密度を求めたところ、９５．８２％であった。【０１１３】
また、作製した焼結体中の炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で、酸素および窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定したところ、炭素の含有量は５．９８質量％、酸素の含有量は２９８質量ｐｐｍ、窒素の含有量は８質量ｐｐｍであった。【０１１４】
なお、加圧焼結用混合粉末を加圧焼結してターゲットを作製する際にＣ（炭素）の一部が酸素と反応して、得られるターゲットにおいてＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比は目標値から少しずれる。このため、本実施例１では、このＣ（炭素）の変動分を考慮して（ＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した炭素の含有量に基づいて）、得られた焼結体の相対密度を算出しており、前記した相対密度９５．８２％もそのようにして計算した値である。本明細書における他の実施例および比較例においても、相対密度はＣ（炭素）の変動分を考慮して（ＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で測定した炭素の含有量に基づいて）算出した値である。【０１１５】
得られた本実施例１の焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。具体的には、本実施例１の焼結体の厚さ方向の断面（ホットプレス時の加圧方向の焼結体断面）における１０箇所について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影し、１０枚のＳＥＭ写真を得た。撮影した１０枚のＳＥＭ写真は、いずれも、１２１μｍ×９７μｍの視野を１０００倍の倍率で撮影したＳＥＭ写真である。撮影して得た１０枚のＳＥＭ写真のうちの１枚を、図１に示す。図１に示す写真中の縮尺目盛りは１０μｍである。【０１１６】
図１において、灰色の相がＦｅＰｔ合金相であり、黒色の相がＣ（炭素）相である。【０１１７】
Ｃ（炭素）相の大きさおよび形状の評価を行いやすくするために、撮影した１０枚のＳＥＭ写真それぞれについて、２値化処理を行い、１０枚の２値化処理画像を得た。図２は、図１に示すＳＥＭ写真の２値化処理を行った後の画像であり、白色の相がＦｅＰｔ合金相であり、黒色の相がＣ（炭素）相である。【０１１８】
焼結体断面における１０箇所についての２値化処理画像１０枚を用いて、Ｃ（炭素）相の大きさおよび形状の評価を行った。その評価をする際の手順（１）〜（６）を以下説明する。【０１１９】
（１）まず、得られた焼結体の厚さ方向の断面（ホットプレス時の加圧方向の焼結体断面）における１０箇所を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影して、１０個の走査型電子顕微鏡像（１０枚のＳＥＭ写真）を取得する。これらの１０枚のＳＥＭ写真は、いずれも１２１μｍ×９７μｍの視野を１０００倍の倍率で撮影したＳＥＭ写真とする。【０１２０】
（２）得られた１０枚のＳＥＭ写真を２値化処理して、Ｃ相の界面を判別しやすいようにした１０個の２値化処理画像を得る。より詳細には、画像処理ソフトImageJ 1.44oを用いて２値化処理を行うが、その際、２値化条件（Threshold）をDefaultとしMake Binaryで２値化を行う。また、Ｃ相の中のノイズ輝点を除去（Remove Outliers（Radius:3.0pixels, Threshold:50））する。これらの処理を行って、１０個の２値化処理画像を得る。【０１２１】
（３）１０個の２値化処理画像それぞれにおいて、ＦｅＰｔ合金相を内側に含まずＣ（炭素）相のみを内側に含み、かつ、Ｃ（炭素）相の界面に内接する「Ｃ相の内接円」を、直径の大きい方から５つ選び出す。そして、１０個の２値化処理画像それぞれにおいて、選び出した５つの内接円の直径の平均値を求め、Ｃ相の大きさ指数ａとする。図２は、２値化処理画像に、直径の大きい方から５つだけ、Ｃ（炭素）相の界面に内接する内接円を記載している一例であり、当該内接円には斜線を引いている。また、図２に記載の内接円の１つを含む領域を拡大して示す２値化処理画像を図３に示す。【０１２２】
ここで、本願でいう「Ｃ相の内接円」について定義しておく。図４は、本願でいう「Ｃ相の内接円」の定義について説明するための図である。本願でいう「Ｃ相の内接円」とは、前記２値化処理画像におけるＣ相の界面に外接する内接円のことである。ここで、１つのＣ相に複数の内接円を描いてもよいが、その場合、１つのＣ相に描く内接円同士は、接触しないように描くか、あるいはお互いに外接（図４（Ａ）参照）するように描く必要があり、お互いに内接（図４（Ｂ）参照）するように描くことはできず、また、お互いに交差（図４（Ｃ）参照）するように描くことはできず、また、一方が他方を内包（図４（Ｄ）参照）するように描くことはできない。【０１２３】
（４）１０個の２値化処理画像それぞれにおいて、直径が大きい方から５番目までのＣ相の内接円の中心からそのＣ相の界面までを結ぶ直線の最大長さＬを求める。図２は、それぞれの内接円の中心から、Ｃ（炭素）相の界面に向かって伸ばした最大長さＬの直線を記載している一例である。【０１２４】
（５）１０個の２値化処理画像それぞれにおいて、前記最大長さＬを当該内接円の半径Ｒで除した値Ｌ／Ｒを、直径が大きい方から５番目までのＣ相それぞれについて求め、求めた５つの値の平均値をＣ相の非球形指数ｂとする。【０１２５】
（６）１０個の２値化処理画像それぞれについて前記（３）で求めたＣ相の大きさ指数ａを平均して、その平均値を求めるとともに、１０個の２値化処理画像それぞれについて前記（５）で求めたＣ相の非球形指数ｂを平均して、その平均値を求める。【０１２６】
本実施例１の焼結体において、前記手順（１）〜（６）によって求めたＣ相の大きさ指数ａの平均値は５．３μｍであった。また、前記手順（１）〜（６）によって求めたＣ相の非球形指数ｂの平均値は４．５であった。【０１２７】
次に、得られた焼結体を用いて、直径１５３ｍｍ、厚さ２ｍｍのスパッタリングターゲットを作製し、直径１６１ｍｍ、厚さ４ｍｍのＣｕ製バッキングプレートと接合した。接合後のスパッタリングターゲットをスパッタリング装置にセットし、出力５００Ｗ、チャンバー内Ａｒガス圧１Ｐａにてスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。具体的には、スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でスパッタリングをいったん止め、各時点で直径２．５インチの円形のガラス基板をスパッタリング装置にセットし、２０秒間スパッタリングを行った。ここで、スパッタリング累積継続時間とは、スパッタリングを行った累計の時間のことである。【０１２８】
そして、前記の各時点で２０秒間スパッタリングを行った直径２．５インチの円形のガラス基板をスパッタリング装置から取り出し、光学的表面分析装置（オプティカルサーフェスアナライザー）にセットして、パーティクル発生数を計測した。各時点でのスパッタリング後のパーティクル数から予めカウントしてあるスパッタリング前のパーティクル数を差し引いて得られた数を１０分の１にして、各時点でのパーティクル発生数とした。即ち、２０秒間スパッタリングを行って発生したパーティクル数の１０分の１を各時点でのパーティクル発生数とした。これは、ハードディスクの磁性相を形成する際のスパッタリング時間が２秒間程度であることに合わせたものである。【０１２９】
スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル発生数は、それぞれ３３、４９、６２、８０であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例および比較例における結果とともに図５、図６に示す。図５、図６の横軸はスパッタリング累積継続時間（ｈ）であり、縦軸がパーティクル発生数（個）である。図５と図６は縦軸の目盛りの刻みが異なっており、図５は縦軸の目盛りの刻みが大きく、図６は縦軸の目盛りの刻みが小さくなっている。【０１３０】
なお、焼結体の厚さ方向の断面（ホットプレス時の加圧方向の焼結体断面）は、スパッタリングターゲットについて言えば、スパッタリングターゲットの厚さ方向の断面のことである。このことは以下に記載する実施例２〜４、比較例１〜３においても同様である。【０１３１】
（実施例２）
本実施例２では、実施例１で用いた平均粒径１２．１７μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇに替えて、平均粒径１９．９３μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇを用いたこと以外は実施例１と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。目標とする焼結体およびスパッタリングターゲットの組成は、実施例１と同様に、６０．５（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５Ｃである。【０１３２】
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９５．２０％であった。【０１３３】
また、作製した焼結体中の炭素、酸素および窒素の含有量を実施例１と同様に測定したところ、炭素の含有量は６．０１質量％、酸素の含有量は１９９質量ｐｐｍ、窒素の含有量は１４質量ｐｐｍであった。【０１３４】
本実施例２の焼結体において、実施例１と同様にして求めたＣ相の大きさ指数ａの平均値は６．３μｍであった。また、実施例１と同様にして求めたＣ相の非球形指数ｂの平均値は５．２であった。【０１３５】
また、本実施例２においても実施例１と同様に、得られた焼結体を用いてスパッタリングターゲットを作製してスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル発生数は、それぞれ１５２、６２、４８、４８であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例および比較例における結果とともに図５、図６に示す。【０１３６】
（実施例３）
本実施例３では、実施例１で用いた平均粒径１２．１７μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇに替えて、平均粒径５１．０１μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇを用いたこと以外は実施例１と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。目標とする焼結体およびスパッタリングターゲットの組成は、実施例１と同様に、６０．５（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５Ｃである。【０１３７】
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９６．５４％であった。【０１３８】
また、作製した焼結体中の炭素、酸素および窒素の含有量を実施例１と同様に測定したところ、炭素の含有量は５．９９質量％、酸素の含有量は２６４質量ｐｐｍ、窒素の含有量は１０質量ｐｐｍであった。【０１３９】
本実施例３の焼結体において、実施例１と同様にして求めたＣ相の大きさ指数ａの平均値は７．６μｍであった。また、実施例１と同様にして求めたＣ相の非球形指数ｂの平均値は６．０であった。【０１４０】
また、本実施例３においても実施例１と同様に、得られた焼結体を用いてスパッタリングターゲットを作製してスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル発生数は、それぞれ６８、６７、５２、５５であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例および比較例における結果とともに図５、図６に示す。【０１４１】
（実施例４）
本実施例４における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は６０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０Ｃ−１０ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ｍｏｌ％Ｆｅ−５０ｍｏｌ％Ｐｔであり、ＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）とＳｉＯ2の組成比の目標は、ＦｅＰｔ合金が６０ｍｏｌ％、Ｃが３０ｍｏｌ％、ＳｉＯ2が１０ｍｏｌ％である。【０１４２】
本実施例４で用いたＣ粉末は、実施例２で用いたＣ粉末と同様であり、平均粒径１９．９３μｍの非球形Ｃ粉末である。本実施例４においてはそのＣ粉末を１７．４６ｇ用いた。【０１４３】
また、本実施例４では、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ2粉末を用いた。【０１４４】
本実施例４に係る焼結体およびスパッタリングターゲットの作製に際し、まず、ガスアトマイズ法を用いてＦｅＰｔ合金粉を作製した。【０１４５】
作製したＦｅＰｔ合金粉７４０．００ｇにＳｉＯ2粉末５９．０７ｇを添加し、ボールを用いた混合機で４６２ｒｐｍで５７時間混合し、第１の混合粉末を得た。【０１４６】
得られた第１の混合粉末３９４．００ｇにＣ粉末１７．４６ｇを添加し、ボールを用いた混合機で３００ｒｐｍで３０分間混合して、加圧焼結用混合粉末を得た。【０１４７】
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１１００℃、圧力：３０．６ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。【０１４８】
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９４．３７％であった。【０１４９】
また、作製した焼結体中の炭素、酸素および窒素の含有量を実施例１と同様に測定したところ、炭素の含有量は３．８８質量％、酸素の含有量は３．６８質量％、窒素の含有量は８質量ｐｐｍであった。【０１５０】
本実施例４の焼結体において、Ｃ相の大きさ指数ａの平均値は５．４μｍであった。また、Ｃ相の非球形指数ｂの平均値は５．６であった。【０１５１】
また、本実施例４においても実施例１と同様に、得られた焼結体を用いてスパッタリングターゲットを作製してスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル発生数は、それぞれ１３、１３、１８、１７であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例および比較例における結果とともに図５、図６に示す。【０１５２】
（比較例１）
本比較例１では、実施例１で用いた平均粒径１２．１７μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇに替えて、平均粒径６．６３μｍの球形Ｃ粉末３６．３１ｇを用いたこと、および、得られた加圧焼結用混合粉末を１１００℃でホットプレスしたこと以外は実施例１と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。目標とする焼結体およびスパッタリングターゲットの組成は、実施例１と同様に、６０．５（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５Ｃである。【０１５３】
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９６．０７％であった。【０１５４】
また、作製した焼結体中の炭素の含有量をＨＯＲＩＢＡ社製の炭素硫黄分析装置で、酸素および窒素の含有量をＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置で測定したところ、炭素の含有量は６．０７質量％、酸素の含有量は３７７質量ｐｐｍ、窒素の含有量は１４質量ｐｐｍであった。【０１５５】
得られた本実施例１の焼結体の組織観察を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で行った。具体的には、本比較例１の焼結体の厚さ方向の断面（ホットプレス時の加圧方向の焼結体断面）における１０箇所について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影し、１０枚のＳＥＭ写真を得た。撮影した１０枚のＳＥＭ写真は、いずれも、１２１μｍ×９７μｍの視野を１０００倍の倍率で撮影したＳＥＭ写真である。撮影して得た１０枚のＳＥＭ写真のうちの１枚を、図７に示す。図７に示す写真中の縮尺目盛りは１０μｍである。【０１５６】
図７において、灰色の相がＦｅＰｔ合金相であり、黒色の相がＣ（炭素）相である。【０１５７】
Ｃ（炭素）相の大きさおよび形状の評価を行いやすくするために、撮影した１０枚のＳＥＭ写真それぞれについて、２値化処理を行い、１０個の２値化処理画像得た。図８は、図７に示すＳＥＭ写真の２値化処理を行った後の画像であり、白色の相がＦｅＰｔ合金相であり、黒色の相がＣ（炭素）相である。図８において、直径の大きい方から５つだけ、Ｃ（炭素）相の界面に内接する内接円を記載しており、当該内接円には斜線を引いている。また、図８に記載の内接円の１つを含む領域を拡大して示す２値化処理画像を図９に示す。【０１５８】
本比較例１の焼結体において、実施例１と同様にして求めたＣ相の大きさ指数ａの平均値は６．６μｍであった。また、実施例１と同様にして求めたＣ相の非球形指数ｂの平均値は２．０であった。【０１５９】
また、本比較例１においても実施例１と同様に、得られた焼結体を用いてスパッタリングターゲットを作製してスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル発生数は、それぞれ３４０、１５６、３２０、１８６であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例および比較例における結果とともに図５、図６に示す。【０１６０】
（比較例２）
本比較例２では、実施例１で用いた平均粒径１２．１７μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇに替えて、平均粒径２２．５５μｍの球形Ｃ粉末３６．３１ｇを用いたこと、および、得られた加圧焼結用混合粉末を１０５０℃でホットプレスしたこと以外は実施例１と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。目標とする焼結体およびスパッタリングターゲットの組成は、実施例１と同様に、６０．５（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５Ｃである。【０１６１】
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９７．１１％であった。【０１６２】
また、作製した焼結体中の炭素、酸素および窒素の含有量を実施例１と同様に測定したところ、炭素の含有量は５．９０質量％、酸素の含有量は２６４質量ｐｐｍ、窒素の含有量は２８質量ｐｐｍであった。【０１６３】
本比較例２の焼結体において、実施例１と同様にして求めたＣ相の大きさ指数ａの平均値は９．７μｍであった。また、実施例１と同様にして求めたＣ相の非球形指数ｂの平均値は２．５であった。【０１６４】
また、本比較例２においても実施例１と同様に、得られた焼結体を用いてスパッタリングターゲットを作製してスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル発生数は、それぞれ８４２、２６５、１０８、１１０であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例および比較例における結果とともに図５、図６に示す。【０１６５】
（比較例３）
本比較例３では、実施例１で用いた平均粒径１２．１７μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇに替えて、平均粒径５．０９μｍの非球形Ｃ粉末３６．３１ｇを用いたこと、および、得られた加圧焼結用混合粉末を１３００℃でホットプレスしたこと以外は実施例１と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。目標とする焼結体およびスパッタリングターゲットの組成は、実施例１と同様に、６０．５（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５Ｃである。【０１６６】
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９４．３７％であった。【０１６７】
また、作製した焼結体中の炭素、酸素および窒素の含有量を実施例１と同様に測定したところ、炭素の含有量は５．９１質量％、酸素の含有量は２１１質量ｐｐｍ、窒素の含有量は１８質量ｐｐｍであった。【０１６８】
本比較例３の焼結体において、実施例１と同様にして求めたＣ相の大きさ指数ａの平均値は３．７μｍであった。また、実施例１と同様にして求めたＣ相の非球形指数ｂの平均値は３．９であった。【０１６９】
また、本比較例３においても実施例１と同様に、得られた焼結体を用いてスパッタリングターゲットを作製してスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル発生数は、それぞれ１６５、２３６、３０５、３６０であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例および比較例における結果とともに図５、図６に示す。【０１７０】
（比較例４）
本比較例４において、目標とする焼結体およびスパッタリングターゲットの組成は、実施例１と同様に、６０．５（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５Ｃである。【０１７１】
本比較例４で用いたＣ粉末は、１次粒子の平均粒径（メディアン径）が３０ｎｍ（カタログ値）で２次粒子が形成されているカーボンブラックであり、個々のＣ粒子の形状は非球形である。本比較例４においてはそのＣ粉末を６２．５０ｇ用いた。【０１７２】
本比較例４に係る焼結体およびスパッタリングターゲットの作製に際し、まず、ガスアトマイズ法を用いてＦｅＰｔ合金粉を作製した。得られたＦｅＰｔ合金粉の平均粒径は４５μｍであった。【０１７３】
作製したＦｅＰｔ合金粉１０００．００ｇにＣ粉末６２．５０ｇを添加し、ボールを用いた混合機で４６２ｒｐｍで２４時間混合して、加圧焼結用混合粉末を得た。【０１７４】
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１４６０℃、圧力：２６．２ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。【０１７５】
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９６．１２％であった。【０１７６】
また、作製した焼結体中の炭素、酸素および窒素の含有量を実施例１と同様に測定したところ、炭素の含有量は５．７２質量％、酸素の含有量は２３質量ｐｐｍ、窒素の含有量は１０質量ｐｐｍであった。【０１７７】
本比較例４の焼結体において、実施例１と同様にして求めたＣ相の大きさ指数ａの平均値は０．８μｍであった。また、実施例１と同様にして求めたＣ相の非球形指数ｂの平均値は３．５であった。【０１７８】
また、本比較例４においても実施例１と同様に、得られた焼結体を用いてスパッタリングターゲットを作製してスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル発生数は、それぞれ３０１９、３５８７、５８０３、４８０７であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例および比較例における結果とともに図５、図６に示す。【０１７９】
図５および図６に示すように、本比較例４のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行ったときに発生するパーティクルの数は実施例１〜４および比較例１〜３と比べて非常に多くなっている。本比較例４においては、用いたＣ粉末は１次粒子の平均粒径（メディアン径）が２０〜５０ｎｍ程度（カタログ値３０ｎｍ）と極めて小さいカーボンブラックであり、２次粒子を形成しており、ＦｅＰｔ合金相中においても２次粒子を形成していると考えられる。２次粒子のＣは１次粒子のＣが圧粉された状態であり、２次粒子の内部の１次粒子のＣは周囲をＦｅＰｔ合金に覆われていないため、スパッタリングの最中に塊の状態でターゲットから抜け落ちやすく、パーティクルになりやすいと考えられる。このため、本比較例４のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行ったときに発生するパーティクルの数は実施例１〜４および比較例１〜３と比べて非常に多くなったものと考えられる。【０１８０】
（考察）
実施例１〜４、比較例１〜４についての主要なデータを次の表１にまとめて示す。ターゲットの組成は、実施例１〜３、比較例１〜４については、６０．５（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５Ｃであり、実施例４のみ、６０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０Ｃ−１０ＳｉＯ2である。【０１８１】
【表１】
2017154741.tif 000003
【０１８２】
本発明の範囲に含まれる実施例１〜４では、焼結体中のＣ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であり、かつ、焼結体中のＣ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上である。【０１８３】
実施例１〜４においては、焼結体中のＣ相の大きさ指数ａの平均値が４．０μｍ以上９．０μｍ以下であるので、該Ｃ相の周囲がマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金によって覆われやすい適度な大きさになっている。また、焼結体中のＣ相の非球形指数ｂの平均値が３．０以上であるので、ターゲット中のＣ相は球形と比べて細長い形状になっており、単位体積当たりの表面積が球形よりも大きくなっている。このため、ターゲット中のＣ相はマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金との接着が良好になりやすくなっている。【０１８４】
このため、実施例１〜４においては、発生するパーティクルの数が少なくなったものと考えられる。【０１８５】
一方、比較例１および２では、焼結体中のＣ相の非球形指数ｂの平均値がそれぞれ２．０および２．５であり、どちらも３．０を下回っており、焼結体中のＣ相の形状は球形に近い形状である。このため、比較例１および２では、単位体積当たりの焼結体中のＣ相の表面積が小さくなっており、Ｃ相はマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金との接着が弱くなり、このため、発生するパーティクルの数が実施例１〜４と比べて多くなったものと考えられる。【０１８６】
また、比較例３および４では、焼結体中のＣ相の大きさ指数ａの平均値がそれぞれ３．７μｍおよび０．８μｍであり、どちらも４．０μｍを下回っていてＣ相の大きさが小さ過ぎ、そのため、Ｃ相の周囲がマトリックス金属であるＦｅＰｔ系合金に十分に覆われず、このため、発生するパーティクルの数が実施例１〜４と比べて多くなったものと考えられる。【０１８７】
また、比較例４では、前述したように、１次粒子のカーボンは焼結体中で２次粒子を形成している。２次粒子のＣは１次粒子のＣが圧粉された状態であり、２次粒子の内部のＣの１次粒子は周囲をＦｅＰｔ合金に覆われていないため、スパッタリングの最中に塊の状態でターゲットから抜け落ちやすく、パーティクルになりやすいと考えられる。このため、比較例４のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行ったときに発生するパーティクルの数は、実施例１〜４および比較例１〜３と比べて非常に多くなったものと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【０１８８】
本発明に係るスパッタリングターゲットは、複数のターゲットを用いることなく、磁気記録媒体として使用可能なＦｅＰｔ系合金および炭素を含む薄膜を単独で形成することができ、かつ、スパッタリング時に発生するパーティクルを少なくすることができるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであり、産業上の利用可能性を有する。
【図１】
2017154741.tif 000004
【図２】
2017154741.tif 000005
【図３】
2017154741.tif 000006
【図４】
2017154741.tif 000007
【図５】
2017154741.tif 000008
【図６】
2017154741.tif 000009
【図７】
2017154741.tif 000010
【図８】
2017154741.tif 000011
【図９】
2017154741.tif 000012
【国際調査報告】
2017154741.tif 000013
2017154741.tif 000014
2017154741.tif 000015
2017154741.tif 000016