(57)【要約】【課題】圧電性単結晶基板と、セラミックスからなる支持基板とを直接接合するのに際して、常温での接合を可能とし、かつ接合強度を向上させる。【解決手段】セラミックスからなる支持基板上に、ムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる接合層を形成する。接合層の表面に中性化ビームを照射することで接合層３Ａの表面４を活性化する。接合層の表面４と圧電性単結晶基板６とを直接接合する。【選択図】        図２
2017163723.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスからなる支持基板と圧電性単結晶基板とを接合する方法であって、
前記支持基板上に接合層を形成し、前記接合層がムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる工程、
前記接合層の表面に中性化ビームを照射することで前記接合層の前記表面を活性化する工程、および
前記接合層の前記表面と前記圧電性単結晶基板とを直接接合する工程
を有することを特徴とする、接合方法。
【請求項２】
前記接合層の前記表面を平坦化した後に前記活性化を行うことを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記圧電性単結晶基板の表面に中性化ビームを照射することで前記表面を活性化する工程を有しており、前記接合層の前記表面と前記圧電性単結晶基板の前記表面とを直接接合することを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記圧電性単結晶基板上に中間層を設け、前記中間層がムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる工程、および
前記中間層の表面に中性化ビームを照射することで前記中間層の前記表面を活性化する工程
を有しており、前記接合層の前記表面と前記中間層の前記表面とを直接接合することを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項５】
前記圧電性単結晶基板を加工して粗面を形成する工程を有しており、前記粗面上に前記中間層を設けることを特徴とする、請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記中間層の前記表面を平坦化した後に前記活性化を行うことを特徴とする、請求項４または５記載の方法。
【請求項７】
前記支持基板が、ムライト、コージェライトおよびサイアロンからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項８】
前記圧電性単結晶基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体からなることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電性単結晶基板と、セラミックスからなる支持基板とを接合する方法に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話等に使用されるフィルタ素子や発振子として機能させることができる弾性表面波デバイスや、圧電薄膜を用いたラム波素子や薄膜共振子（ＦＢＡＲ：Film Bulk Acoustic Resonator）などの弾性波デバイスが知られている。こうした弾性波デバイスとしては、支持基板と弾性表面波を伝搬させる圧電基板とを貼り合わせ、圧電基板の表面に弾性表面波を励振可能な櫛形電極を設けたものが知られている。このように圧電基板よりも小さな熱膨張係数を持つ支持基板を圧電基板に貼付けることにより、温度が変化したときの圧電基板の大きさの変化を抑制し、弾性表面波デバイスとしての周波数特性の変化を抑制している。
例えば、特許文献１には、圧電基板とシリコン基板とをエポキシ接着剤からなる接着層によって貼り合わせた構造の弾性表面波デバイスが提案されている。【０００３】
ここで、圧電基板とシリコン基板とを接合するのに際して、圧電基板表面に酸化珪素膜を形成し、酸化珪素膜を介して圧電基板とシリコン基板とを直接接合することが知られている（特許文献２）。この接合の際には、酸化珪素膜表面とシリコン基板表面とにプラズマビームを照射して表面を活性化し、直接接合を行う（プラズマ活性化法）。【０００４】
また、圧電基板の表面を粗面とし、その粗面上に充填層を設けて平坦化し、この充填層を接着層を介してシリコン基板に接着することが知られている（特許文献３）。この方法では、充填層、接着層にはエポキシ系、アクリル系の樹脂を使用しており、圧電基板の接合面を粗面にすることで、バルク波の反射を抑制し、スプリアスを低減している。【０００５】
また、いわゆるＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式の直接接合法が知られている（特許文献４）。この方法では、中性化原子ビームを常温で各接合面に照射して活性化し、直接接合する。【０００６】
一方、特許文献５では、圧電性単結晶基板を、シリコン基板ではなく、セラミックス（アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素）からなる支持基板に対して、中間層を介して直接接合することが記載されている。この中間層の材質は、珪素、酸化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−１８７３７３
【特許文献２】米国特許第７２１３３１４Ｂ２
【特許文献３】特許第５８１４７２７
【特許文献４】特開２０１４−０８６４００
【特許文献５】特許第３７７４７８２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、圧電性単結晶基板をセラミックスからなる支持基板と直接接合する際、プラズマ活性化法で接合すると、接合後の加熱の際に圧電性単結晶基板とセラミックスとの熱膨張差によって割れる。また、接合後に加熱をしないと接合強度が低く、加工工程の途中で剥がれてしまう。【０００９】
一方、特許文献５に記載のように、セラミックスからなる支持基板の表面に所定の中間層を設け、イオン化ビームを中間層に照射して活性化し、圧電性単結晶基板に直接接合する方法もある。しかし、本発明者が実際に接合体を試作してみると、接合強度がやはり不十分であり、後の加工工程で剥離が生じた。【００１０】
本発明の課題は、圧電性単結晶基板と、セラミックスからなる支持基板とを直接接合するのに際して、常温での接合を可能とし、かつ接合強度を向上させることである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、セラミックスからなる支持基板と圧電性単結晶基板とを接合する方法であって、
支持基板上に接合層を形成し、接合層がムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる工程、
接合層の表面に中性化ビームを照射することで接合層の表面を活性化する工程、および
接合層の表面と圧電性単結晶基板とを直接接合する工程
を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、圧電性単結晶基板と、セラミックスからなる支持基板とを直接接合するのに際して、常温での接合が可能となり、かつ接合強度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】（ａ）は、セラミックスからなる支持基板１上に接合層２を設けた状態を示し、（ｂ）は、接合層３の表面３ａを平坦化加工した状態を示し、（ｃ）は、平坦面４を中性化ビームＡによって活性化した状態を示す。
【図２】（ａ）は、圧電性単結晶基板６と支持基板１を接合した状態を示し、（ｂ）は、圧電性単結晶基板６Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、圧電性単結晶基板６Ａ上に電極１０を設けた状態を示す。
【図３】（ａ）は、圧電性単結晶基板１１の表面１１ａを粗面とした状態を示し、（ｂ）は、粗面１１ａ上に中間層１２を設けた状態を示し、（ｃ）は、中間層１３の表面１３ａを平坦化加工した状態を示し、（ｄ）は、平坦面１４を中性化ビームＡによって活性化した状態を示す。
【図４】（ａ）は、圧電性単結晶基板１１と支持基板１を接合した状態を示し、（ｂ）は、圧電性単結晶基板１１Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、圧電性単結晶基板１１Ａ上に電極１０を設けた状態を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
図１、図２は、支持基板上に接合層を設け、これを圧電性単結晶基板の表面に直接接合する実施形態に係るものである。
【００１５】
図１（ａ）に示すように、セラミックスからなる支持基板１の表面１ａに接合層２を設ける。１ｂは反対側の表面である。この時点では、接合層２の表面２ａには凹凸があってもよい。
【００１６】
次いで、好適な実施形態においては、接合層２の表面２ａを平坦化加工することによって、平坦面３ａを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層２の厚さは小さくなり、より薄い接合層３になる（図１（ｂ）参照）。ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。
次いで、図１（ｃ）に示すように、平坦面３ａに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、接合層３Ａの表面を活性化して活性化面４とする。
【００１７】
一方、図２（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板６の表面に中性化ビームを照射することによって活性化し、活性化面６ａとする。そして、圧電性単結晶基板６の活性化面６ａと接合層３Ａの活性化面４とを直接接合することによって、接合体７を得る。
【００１８】
好適な実施形態においては、接合体７の圧電性単結晶基板の表面６ｂを更に研磨加工し、図２（ｂ）に示すように圧電性単結晶基板６Ａの厚さを小さくし、接合体８を得る。６ｃは研磨面である。
【００１９】
図２（ｃ）では、圧電性単結晶基板６Ａの研磨面６ｃ上に所定の電極１０を形成することによって、弾性表面波素子９を作製している。
【００２０】
図３、図４は、圧電性単結晶基板の表面を粗面とした実施形態に係るものである。
【００２１】
図３（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板１１の表面１１ａに加工を施し、粗面１１ａを形成する。１１ｂは反対側の表面である。次いで、図３（ｂ）に示すように、粗面１１ａ上に中間層１２を設ける。この時点では、中間層１２の表面１２ａにも粗面が転写されており、凹凸が形成されている。
【００２２】
次いで、好適な実施形態においては、中間層１２の表面１２ａを平坦化加工することによって、図３（ｃ）に示すように平坦面１３ａを形成する。この平坦化加工によって、通常、中間層１２の厚さは小さくなり、より薄い中間層１３になる。次いで、図３（ｄ）に示すように、平坦面１３ａに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、中間層１３Ａの表面を活性化して活性化面１４とする。
【００２３】
一方、図１（ｃ）に示すように、支持基板１上の接合層３Ａの平坦面に中性化ビームを照射することによって活性化し、活性化面４とする。そして、接合層３Ａの活性化面４と中間層１３Ａの活性化面１４とを直接接合することによって、接合体１７を得る(図4(ａ))。
【００２４】
好適な実施形態においては、接合体１７の圧電性単結晶基板の表面１１ｂを更に研磨加工し、図４（ｂ）に示すように圧電性材料基板１１Ａの厚さを小さくし、接合体１８を得る。１１ｃは研磨面である。
【００２５】
なお、図４（ｃ）の表面弾性波素子１９の場合には、圧電性材料基板１１Ａの研磨面１１ｃ上に所定の電極１０が形成されている。
【００２６】
以下、本発明の各構成要素について更に説明する。
本発明の接合体の用途は特に限定されず、例えば、弾性波素子や光学素子に好適に適用できる。
【００２７】
弾性波素子としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
【００２８】
圧電性単結晶基板の底面に金属膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとしてラム波素子を製造した際に、圧電基板の裏面近傍の電気機械結合係数を大きくする役割を果たす。この場合、ラム波素子は、圧電性単結晶基板の表面に櫛歯電極が形成され、支持基板に設けられたキャビティによって圧電基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、銅、金などが挙げられる。なお、ラム波素子を製造する場合、底面に金属膜を有さない圧電性単結晶基板を備えた複合基板を用いてもよい。
【００２９】
また、圧電性単結晶基板の底面に金属膜と絶縁膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとして薄膜共振子を製造した際に、電極の役割を果たす。この場合、薄膜共振子は、圧電基板の表裏面に電極が形成され、絶縁膜をキャビティにすることによって圧電基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えば、モリブデン、ルテニウム、タングステン、クロム、アルミニウムなどが挙げられる。また、絶縁膜の材質としては、例えば、二酸化ケイ素、リンシリカガラス、ボロンリンシリカガラスなどが挙げられる。
【００３０】
また、光学素子としては、光スイッチング素子、波長変換素子、光変調素子を例示できる。また、圧電性材料基板中に周期分極反転構造を形成することができる。
【００３１】
本発明を光学素子に適用した場合には、光学素子の小型化が可能であり、また特に周期分極反転構造を形成した場合には、加熱処理による周期分極反転構造の劣化を防止できる。更に、本発明の接合層材料は、高絶縁材料でもあるので、接合前の中性化ビームによる処理時に、分極反転の発生が抑制され、また圧電性単結晶基板に形成された周期分極反転構造の形状を乱すことがほとんどない。
【００３２】
本発明では、中性化ビームによって圧電性単結晶基板の表面を活性化できる。特に圧電性材料基板の表面が平坦面である場合には、この表面を接合層に対して直接接合できる。しかし、圧電性単結晶基板表面が粗面化されている場合には、中間層を設けてその表面を平坦化し、中性化ビームによって活性化することが好ましい。この圧電性単結晶基板上の中間層の活性化された平坦面を、支持基板上の接合層に直接接合できる。
【００３３】
圧電性単結晶基板の材質は、具体的には、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体単結晶、水晶、ホウ酸リチウムを例示できる。このうち、ＬＴ又はＬＮであることがより好ましい。ＬＴやＬＮは、弾性表面波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。また、圧電性単結晶基板の主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性単結晶基板がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３６〜４７°（例えば４２°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性材料基板がＬＮからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に６０〜６８°（例えば６４°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。更に、圧電性単結晶基板の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径５０〜１５０ｍｍ，厚さが０．２〜６０μｍである。
【００３４】
支持基板の材質はセラミックスとする。これは、好ましくは、ムライト、コージェライトおよびサイアロンからなる群より選ばれた材質を例示できる。
【００３５】
支持基板上に接合層を形成する。接合層は、ムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる。接合層の成膜方法は限定されないが、スパッタリング(sputtering)法、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。
【００３６】
次いで、好適な実施形態においては、接合層の表面を平坦化して平坦面を得る。ここで、接合層の表面を平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、算術平均粗さRa≦1nmとすることが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
【００３７】
好適な実施形態においては、圧電性単結晶基板の表面を加工して粗面を形成する。この粗面とは、面内一様に周期的な凹凸が形成されている面で、算術平均粗さは0.05μm≦Ra≦0.5μm、最低谷底から最大山頂までの高さRyが0.5μm≦Ry≦5μmの範囲である。好適な粗さは、弾性波の波長に依存し、バルク波の反射が抑制できるように適宜選択する。
また、粗面化加工の方法は、研削、研磨、エッチング、サンドブラストなどがある。
【００３８】
次いで、好適な実施形態においては、接合層の平坦面に中性化ビームを照射することで、接合層の平坦面を活性化する。
【００３９】
また、圧電性単結晶基板の表面またはその上の中間層の表面を平坦化して平坦面を得る。ここで、圧電性単結晶基板または中間層の表面を平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、算術平均粗さRa≦1nmとすることが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
【００４０】
圧電性材料基板の粗面上に中間層を形成する場合には、中間層の表面を平坦化加工することが特に好ましい。この一方、支持基板の表面、圧電性材料基板の表面が平坦である場合には、接合層の表面、中間層の表面を平坦化加工する必要は必ずしもないが、平坦化加工してもよい。
【００４１】
また、中間層の材質は、ムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる。中間層の成膜方法は限定されないが、スパッタリング、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。
【００４２】
次いで、圧電性単結晶基板の表面または圧電性単結晶基板上の中間層の平坦面に中性化ビームを照射することで、平坦面を活性化する。
【００４３】
中性化ビームによる表面活性化を行う際には、特許文献４に記載のような装置を使用して中性化ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、不活性ガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビームを構成する原子種は、不活性ガス（アルゴン、窒素等）が好ましい。
ビーム照射による活性化時の電圧は0.5〜2.0kVとすることが好ましく、電流は50〜200mAとすることが好ましい。
【００４４】
次いで、真空雰囲気で、活性化面同士を接触させ、接合する。この際の温度は常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100〜20000Nが好ましい。
【実施例】
【００４５】
（実施例Ａ１）
図１〜図２を参照しつつ説明した方法に従って、接合体を作製した。
具体的には、オリエンテーションフラット部（ＯＦ部）を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性単結晶基板６として使用した。また、支持基板１として、ＯＦ部を有し、直径が４インチ，厚さが２３０μｍのムライト基板を用意した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板を用いた。圧電性単結晶基板６の表面６ａは、算術平均粗さＲａが１ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ムライトからなる支持基板６の表面６ａの算術平均粗さＲａは２ｎｍである。算術平均粗さは原子間力顕微鏡(AFM)で、縦10μm×横10μmの正方形の視野を評価した。【００４６】
次いで、支持基板１の表面１ａに、ムライトからなる接合層２を1.0μm、CVD法で成膜した。成膜後のRaは2.0nmであった。次に、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を0.5μmとし、Raを0.3nmとした。【００４７】
次いで、接合層３の平坦面３ａと圧電性単結晶基板６の表面６ａとを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０−６Ｐａ台まで真空引きした後、それぞれの基板の接合面に高速原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量27ｓｃｃｍ）を120ｓｅｃ間照射した。ついで、接合層３Ａのビーム照射面（活性化面）４と圧電性単結晶基板６の活性化面６ａとを接触させた後、10000Ｎで２分間加圧して両基板を接合した。【００４８】
次いで、圧電性単結晶基板６の表面６ｂを厚みが当初の２５０μｍから２０μｍになるように研削及び研磨した（図２（ｂ）参照）。研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．４Ｊ／ｍ２であった。【００４９】
（実施例Ａ２）
実施例Ａ１において、接合層２の材質をアルミナとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．３Ｊ／ｍ２であった。【００５０】
（実施例Ａ３）
実施例Ａ１において、接合層２の材質を五酸化タンタルとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．３Ｊ／ｍ２であった。【００５１】
（実施例Ａ４）
実施例Ａ１において、接合層２の材質を酸化チタンとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．６Ｊ／ｍ２であった。【００５２】
（実施例Ａ５）
実施例Ａ１において、接合層２の材質を五酸化ニオブとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．６Ｊ／ｍ２であった。【００５３】
（比較例Ａ１）
実施例Ａ１において、接合層２の材質を窒化珪素とし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．６Ｊ／ｍ２であった。【００５４】
（比較例Ａ２）
実施例Ａ１において、接合層２の材質を窒化アルミニウムとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．５Ｊ／ｍ２であった。【００５５】
（比較例Ａ３）
実施例Ａ１において、接合層２の材質を酸化珪素とし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．１Ｊ／ｍ２であった。【００５６】
（比較例Ａ４）
実施例Ａ３と同様にして、接合層２として五酸化タンタル層を設けた。そして、接合層の表面と圧電性単結晶基板の表面とをプラズマ活性化法によって表面活性化した。その他は実施例Ａ３と同様にして接合体を製造した。チャンバー内を１０−1Ｐａ台まで真空引きした後、ウェハー表面にN2プラズマ(パワー200W)を60s照射し、その後大気に出し、純水で洗浄する。更に大気中で接合させ、荷重2000Nを2分間印加した。
この結果、圧電性材料基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．３Ｊ／ｍ２であった。
以上の結果を表１に簡潔にまとめた。【００５７】
【表１】
2017163723.tif 000003
【００５８】
（実施例Ｂ１）
図１、図３、図４を参照しつつ説明した方法に従い、接合体を作製した。
具体的には、オリエンテーションフラット部（ＯＦ部）を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性単結晶基板として使用した。また、支持基板１として、ＯＦ部を有し、直径が４インチ，厚さが２３０μｍのムライト基板を用意した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板を用いた。圧電性単結晶基板の表面は、算術平均粗さＲａが１ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ムライトからなる支持基板１の表面１ａの算術平均粗さＲａは２ｎｍである。算術平均粗さは原子間力顕微鏡(AFM)で、縦10μm×横10μmの正方形の視野を評価した。【００５９】
次いで、支持基板１の表面１ａに、ムライトからなる接合層２を1.0μm、CVD法で成膜した。成膜後のRaは2.0nmであった。次に、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を0.5μmとし、Raを0.3nmとした。【００６０】
一方、圧電性単結晶基板１１の表面１１ａは、算術平均粗さＲａが０．１μｍとなるように、ラッピングマシーンで荒らして、粗面としておいた。
次いで、圧電性単結晶基板１１の粗面１１ａ上に、ムライトからなる中間層１２を厚さ2μm成膜し、裏面の微小な凹凸を埋めた。なお、この時点における中間層の表面１２ａは算術平均粗さＲａが0.1μmであった。次に、中間層の表面１２ａを化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚0.5μm、Ra0.3nmとした。【００６１】
次いで、圧電性単結晶基板１１上の中間層１３の平坦面１３ａと支持基板上の接合層３の平坦面３ａとを洗浄し、表面の汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０−６Ｐａ台まで真空引きした後、それぞれの基板の接合面に高速原子ビーム（加速電圧１ｋＶ、Ａｒ流量27ｓｃｃｍ）を120ｓｅｃ間照射して表面活性化した。次いで、支持基板上の接合層３Ａの活性化された平坦面４と圧電性単結晶基板上の中間層１３Ａの活性化された表面１４とを接触させた後、1000Ｎで２分間加圧して両基板を接合した。
次いで、圧電性単結晶基板１１の表面１１ｃを、厚みが当初の２５０μｍから２０μｍになるように研削及び研磨した。【００６２】
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．６Ｊ／ｍ２であった。
作製した接合体を用いてSAW（表面弾性波）フィルターを作製し、300℃で加熱をしたが、接合界面での剥離や、周波数のシフトは確認できなかった。【００６３】
（実施例Ｂ２）
実施例Ｂ１において、接合層２の材質をアルミナとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。また、中間層１３Ａの材質をアルミナとし、中間層の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ｂ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．５Ｊ／ｍ２であった。
作製した接合体を用いてSAW（表面弾性波）フィルターを作製し、300℃で加熱をしたが、接合界面での剥離や、周波数のシフトは確認できなかった。【００６４】
（実施例Ｂ３）
実施例Ｂ１において、接合層２の材質を五酸化タンタルとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。また、中間層１３Ａの材質を五酸化タンタルとし、中間層の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ｂ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．６Ｊ／ｍ２であった。
作製した接合体を用いてSAW（表面弾性波）フィルターを作製し、300℃で加熱をしたが、接合界面での剥離や、周波数のシフトは確認できなかった。【００６５】
（実施例Ｂ４）
実施例Ｂ１において、接合層２の材質を酸化チタンとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。また、中間層１３Ａの材質を酸化チタンとし、中間層の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ｂ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．８Ｊ／ｍ２であった。
作製した接合体を用いてSAW（表面弾性波）フィルターを作製し、300℃で加熱をしたが、接合界面での剥離や、周波数のシフトは確認できなかった。【００６６】
（実施例Ｂ５）
実施例Ｂ１において、接合層２の材質を五酸化ニオブとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。また、中間層１３Ａの材質を五酸化ニオブとし、中間層の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ｂ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．８Ｊ／ｍ２であった。
作製した接合体を用いてSAW（表面弾性波）フィルターを作製し、300℃で加熱をしたが、接合界面での剥離や、周波数のシフトは確認できなかった。【００６７】
（比較例Ｂ１）
実施例Ｂ１において、接合層２および中間層１３Ａの材質を窒化珪素とした。その他は実施例Ｂ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．７Ｊ／ｍ２であった。【００６８】
（比較例Ｂ２）
実施例Ｂ１において、接合層２および中間層１３Ａの材質を窒化アルミニウムとした。その他は実施例Ｂ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．６Ｊ／ｍ２であった。【００６９】
（比較例Ｂ３）
実施例Ｂ１において、接合層２および中間層１３Ａの材質を酸化珪素とした。その他は実施例Ｂ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．１Ｊ／ｍ２であった。【００７０】
（比較例Ｂ４）
実施例Ｂ１において、接合層２および中間層１３Ａの材質を五酸化タンタルとした。ただし、本例では、接合層の表面と中間層の表面とをプラズマ活性化法によって表面活性化した。その他は実施例Ｂ１と同様にして接合体を製造した。チャンバー内を１０−1Ｐａ台まで真空引きした後、ウェハー表面にN2プラズマ(パワー200W)を60s照射し、その後大気に出し、純水で洗浄する。更に大気中で接合させ、荷重2000Nを2分間印加した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．３Ｊ／ｍ２であった。
以上の結果を表２に簡潔にまとめた。【００７１】
【表２】
2017163723.tif 000004
【図１】
2017163723.tif 000005
【図２】
2017163723.tif 000006
【図３】
2017163723.tif 000007
【図４】
2017163723.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成30年7月4日(2018.7.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスからなる支持基板と圧電性単結晶基板とを接合する方法であって、
前記支持基板上に接合層を形成し、前記接合層がムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる工程、
前記接合層の表面に中性化ビームを照射することで前記接合層の前記表面を活性化する工程、
前記圧電性単結晶基板上に中間層を設け、前記中間層がムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる工程、
前記中間層の表面に中性化ビームを照射することで前記中間層の前記表面を活性化する工程、および
前記接合層の前記表面と前記中間層の前記表面とを直接接合する工程
を有することを特徴とする、接合方法。
【請求項２】
前記接合層の前記表面を平坦化した後に前記活性化を行うことを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記圧電性単結晶基板を加工して粗面を形成する工程を有しており、前記粗面上に前記中間層を設けることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記中間層の前記表面を平坦化した後に前記活性化を行うことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項５】
前記支持基板が、ムライト、コージェライトおよびサイアロンからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【請求項６】
前記圧電性単結晶基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体からなることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
本発明は、セラミックスからなる支持基板と圧電性単結晶基板とを接合する方法であって、
支持基板上に接合層を形成し、接合層がムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる工程、
接合層の表面に中性化ビームを照射することで接合層の表面を活性化する工程、
前記圧電性単結晶基板上に中間層を設け、前記中間層がムライト、アルミナ、五酸化タンタル、酸化チタンおよび五酸化ニオブからなる群より選ばれた一種以上の材質からなる工程、
前記中間層の表面に中性化ビームを照射することで前記中間層の前記表面を活性化する工程、および
前記接合層の前記表面と前記中間層の前記表面とを直接接合する工程
を有することを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
次いで、圧電性単結晶基板上の中間層の平坦面に中性化ビームを照射することで、平坦面を活性化する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
（参考例Ａ１）
図１〜図２を参照しつつ説明した方法に従って、接合体を作製した。
具体的には、オリエンテーションフラット部（ＯＦ部）を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性単結晶基板６として使用した。また、支持基板１として、ＯＦ部を有し、直径が４インチ，厚さが２３０μｍのムライト基板を用意した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板を用いた。圧電性単結晶基板６の表面６ａは、算術平均粗さＲａが１ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ムライトからなる支持基板６の表面６ａの算術平均粗さＲａは２ｎｍである。算術平均粗さは原子間力顕微鏡(AFM)で、縦10μm×横10μmの正方形の視野を評価した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
（参考例Ａ２）
参考例Ａ１において、接合層２の材質をアルミナとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．３Ｊ／ｍ２であった。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
（参考例Ａ３）
参考例Ａ１において、接合層２の材質を五酸化タンタルとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．３Ｊ／ｍ２であった。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
（参考例Ａ４）
参考例Ａ１において、接合層２の材質を酸化チタンとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．６Ｊ／ｍ２であった。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
（参考例Ａ５）
参考例Ａ１において、接合層２の材質を五酸化ニオブとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれは確認できなかった。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、１．６Ｊ／ｍ２であった。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
（比較例Ａ１）
参考例Ａ１において、接合層２の材質を窒化珪素とし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．６Ｊ／ｍ２であった。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
（比較例Ａ２）
参考例Ａ１において、接合層２の材質を窒化アルミニウムとし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．５Ｊ／ｍ２であった。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
（比較例Ａ３）
参考例Ａ１において、接合層２の材質を酸化珪素とし、接合層２の成膜にはスパッタリング法を用いた。その他は実施例Ａ１と同様にして接合体を製造した。
この結果、圧電性単結晶基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．１Ｊ／ｍ２であった。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
（比較例Ａ４）
参考例Ａ３と同様にして、接合層２として五酸化タンタル層を設けた。そして、接合層の表面と圧電性単結晶基板の表面とをプラズマ活性化法によって表面活性化した。その他は実施例Ａ３と同様にして接合体を製造した。チャンバー内を１０−1Ｐａ台まで真空引きした後、ウェハー表面にN2プラズマ(パワー200W)を60s照射し、その後大気に出し、純水で洗浄する。更に大気中で接合させ、荷重2000Nを2分間印加した。
この結果、圧電性材料基板の研削および研磨工程中に接合部分の剥がれが発生した。またクラックオープニング法で接合強度を評価した所、０．３Ｊ／ｍ２であった。
以上の結果を表１に簡潔にまとめた。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
【表１】
2017163723.tif 000009
【国際調査報告】
2017163723.tif 000010
2017163723.tif 000011