(57)【要約】【課題】鋼材に、より高い硬さを付与することの出来る、鋼の熱処理方法及びその熱処理方法を用いて得られる高硬度鋼材の提供を目的とする。【解決手段】この目的を解決するため、鋼材に対する２回の焼入れ工程を含む熱処理方法において、第１焼入れ工程として、鋼材を、１０００℃〜１２００℃の範囲に設定した第１加熱温度Ｔ１で加熱し、その後、室温まで冷却して焼入れ、大気中に放置する。そして、第２焼入れ工程として、第１焼入れ工程の終了した鋼材を、８５０℃〜１２００℃の範囲に設定した第２加熱温度Ｔ２で加熱し、室温まで冷却して焼き入れる。そして、必要に応じて、焼戻し処理工程、深冷処理工程を設ける。以上の工程を含む鋼材の熱処理方法を採用する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材に対して２回の高周波焼入れ法を用いた焼入れ工程を含む熱処理方法において、以下に示す工程を含むことを特徴とする鋼材の熱処理方法。
第１焼入れ工程：  鋼材を、１０００℃〜１２００℃の範囲に設定した第１加熱温度Ｔ１で加熱し、その後、室温まで冷却して焼入れ、大気中に放置する。
第２焼入れ工程：  第１焼入れ工程の終了した鋼材を、８５０℃〜１２００℃の範囲に設定した第２加熱温度Ｔ２で加熱し、室温まで冷却して焼き入れる。
【請求項２】
前記第２焼入れ工程を、２回以上繰り返し行うものである請求項１に記載の鋼材の熱処理方法。
【請求項３】
前記第２焼入れ工程の第２加熱温度Ｔ２は、８５０℃〜１２００℃の範囲の温度である請求項１又は請求項２に記載の鋼材の熱処理方法。
【請求項４】
焼入れ工程の終了した鋼材を、鉄−炭素系状態図におけるＡＣ１線以下の焼戻し加熱温度Ｔ３まで昇温して加熱し、室温まで冷却する焼戻し工程を付加した請求項１〜請求項３のいずれかに記載の鋼材の熱処理方法。
【請求項５】
前記焼戻し加熱温度Ｔ３は、１７０℃〜６５０℃の範囲に設定した温度である請求項４に記載の鋼材の熱処理方法。
【請求項６】
前記第２焼入れ工程の終了後、サブゼロ処理を行い、その後、鋼材を室温に戻るまで大気中に放置する深冷処理工程を備える請求項１〜請求項５のいずれかに記載の鋼材の熱処理方法。
【請求項７】
前記鋼材の残留オーステナイト量を３５％以下とするものである請求項１〜請求項６のいずれかに記載の鋼材の熱処理方法。
【請求項８】
前記鋼材として、０．１質量％〜１．５質量％の炭素含有量及び５．０質量％〜２５．０質量％のＣｒ含有量を備えるステンレス鋼、又は、０．６質量％〜１．５質量％の炭素含有量を備える炭素鋼を用いる請求項１〜請求項７のいずれかに記載の鋼材の熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、鋼材の熱処理方法及びその熱処理方法で得られる鋼材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、鋼材の焼入れ、焼戻し等の各種熱処理は、金属部材の高強度化及び強靱化、表面の耐摩耗性能の改善、耐疲労強度特性の改善等を目的として行われてきた。そして、このときの熱処理方法にも、鋼材の使用目的に応じて、種々の方法が使用されてきた。
【０００３】
その鋼材の熱処理の中でも、１回の焼入れでは達成できない品質改善が出来ることから、２回の焼入れ処理を施す方法が検討されてきた。例えば、特許文献１には、「ステンレス鋳鋼と同等の強度を有し、さらに水中疲労強度と靭性に優れた高強度高耐食性マルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法及び用途を提供」を目的とした発明が開示され、２回の焼入れ工程を備えた鋼材の熱処理方法が開示されている。
【０００４】
そして、特許文献１では、「重量で、Ｃ；０．０１〜０．１０％，Ｓｉ；０．１〜１．５％，Ｍｎ；０．１〜２．０％，Ｃｒ；１２〜１７％，Ｎｉ；３〜７％，Ｃｏ；０．１〜３％，Ｍｏ；０．１〜２．０％，Ｖ；０．０５〜０．５％を含有し、主としてマルテンサイトと残留オーステナイトから成る混合組織を有し、かつ残留オーステナイト量が容積比で３５％以下、δフェライト量が面積比で１５％以下からなる高強度高耐食性マルテンサイト系ステンレス鋼において、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成物をＡＣ３点以上の温度で焼入れする工程と、その工程に次いでＡＣ１とＡＣ３との間の温度で少なくとも一回中間焼入れする工程と、その工程に次いでＡＣ１以下の温度で焼もどしする工程とを含むことを特徴とする高強度高耐食性マルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法。」を採用している。即ち、この特許文献１では、「一定の組成の鋼材をＡＣ３点以上の温度で焼入れする工程」、「その工程に次いでＡＣ１とＡＣ３との間の温度で少なくとも一回中間焼入れする工程」、「次いでＡＣ１以下の温度で焼もどしする工程」を備えていることが分かる。
【０００５】
この特許文献１に開示の製造方法を採用することで、特許文献１に開示されているレベルの高強度高耐食性マルテンサイト系ステンレス鋼が得られることが分かる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第２６７８２６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に開示の製造方法で得られる高強度高耐食性マルテンサイト系ステンレス鋼の場合、硬さが十分でなく、製品としての使用分野に制限が生じていた。
【０００８】
そのため、市場では、鋼材に、より高い硬さを付与することの出来る、鋼の焼入れ方法が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、本件発明者等は、鋭意研究の結果、以下に述べる発明に想到したのである。以下、発明毎に分別して述べる。
【００１０】
鋼材の熱処理方法：  本件発明に係る鋼材の熱処理方法は、鋼材に対して２回の高周波焼入れ法を用いた焼入れ工程を含む熱処理方法において、以下に示す工程を含むことを特徴とする。
【００１１】
第１焼入れ工程：  鋼材を、１０００℃〜１２００℃の範囲に設定した第１加熱温度Ｔ１で加熱し、その後、室温まで冷却して焼入れ、大気中に放置する。
第２焼入れ工程：  第１焼入れ工程の終了した鋼材を、８５０℃〜１２００℃の範囲に設定した第２加熱温度Ｔ２で加熱し、室温まで冷却して焼き入れる。
【００１２】
本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、前記第２焼入れ工程を、２回以上繰り返し行うことも好ましい。
【００１３】
本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、前記焼戻し加熱温度Ｔ３は、１７０℃〜６５０℃の範囲に設定した温度であることが好ましい。
【００１４】
本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、焼入れ後の鋼材を、鉄−炭素系状態図におけるＡ０線以下の焼戻し加熱温度Ｔ３まで昇温して加熱し、室温まで冷却する焼戻し工程を付加することが好ましい。
【００１５】
本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、前記第２焼入れ工程の第２加熱温度Ｔ２は、８５０℃〜１２００℃の範囲の温度であることが好ましい。
【００１６】
本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、前記第２焼入れ工程の終了後、サブゼロ処理を行い、その後、鋼材を室温に戻るまで大気中に放置する深冷処理工程を備えることも好ましい。
【００１７】
以上に述べてきたの鋼材の熱処理方法を用いて、前記鋼材の残留オーステナイト量を３５％以下とすることが好ましい。
【００１８】
本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、前記鋼材として、０．１質量％〜１．５質量％の炭素含有量及び５．０質量％〜２５．０質量％のＣｒ含有量を備えるステンレス鋼、又は、０．６質量％〜１．５質量％の炭素含有量を備える炭素鋼を用いることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
上述の鋼材の熱処理方法を採用することにより、鋼材の硬さを安定して向上させることが出来る。よって、従来、用途によっては使用できなかった鋼材を、本件発明に係る鋼材の熱処理方法を施すことにより、使用可能な鋼材とすることが可能となる。本件発明に係る鋼材の熱処理方法は、特に、０．１質量％以上の炭素含有量及び１０質量％以上のＣｒ含有量を備えるステンレス鋼、又は、０．６質量％以上の炭素含有量を備える炭素鋼に好適な強化方法である。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本件発明に係る鋼材の熱処理方法の加熱履歴を示すための概念図である。
【図２】試料中の硬さ測定位置を説明するための模式図である。
【図３】実施試料１−１〜実施試料１−６の結晶組織の写真である。
【図４】比較例１（比較試料１−Ａ〜比較試料１−Ｃ）の結晶組織の写真である。
【図５】比較例２（比較試料２−Ａ〜比較試料２−Ｆ）の結晶組織の写真である。
【図６】比較例３（比較試料３−Ａ〜比較試料３−Ｃ）の結晶組織の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本件発明に係る鋼材の熱処理方法及びこの熱処理方法で得られた高硬度鋼材に関して詳細に説明する。
【００２２】
鋼材の熱処理方法の形態：  本件発明に係る鋼材の熱処理方法は、鋼材に対する２回以上の焼入れ工程を含む。以下、工程毎に説明するが、最初に本件発明において使用する加熱方式に関して説明する。図１には、この鋼材の熱処理方法の概念図を示している。図１において、加熱領域を符号Ｒ、保持領域を符号Ｈ、冷却領域を符号Ｃ、深冷処理領域を符号Ｓ０で示している。
【００２３】
加熱方式：  本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、焼入れ処理を行う際の加熱には、高周波加熱方式を採用することが好ましい。高周波加熱方式による焼入れ処理は、一般的な焼入れ処理に比べて、加熱速度が速く、加熱対象である鋼材の表面を迅速に加熱することが出来るからである。即ち、以下に述べる各焼入れ工程での加熱方式は、高周波加熱方式を採用したときの条件である。なお、図１に示した昇温時間Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ｛Ｔｎ（ｎ＝１、２、３）−ＲＴ（室温）｝／［加熱速度］で換算される時間である。
【００２４】
第１焼入れ工程：  この第１焼入れ工程では、鋼材を、１０００℃〜１２００℃の範囲に設定した第１加熱温度Ｔ１で加熱し、Ｈ１時間保持後、室温まで冷却して焼入れ、大気中に放置する。ここで、鋼材の形状、サイズ等に関しては、特段の限定は無いが、以下で述べる加熱の際の昇温速度が達成出来ることが必要である。
【００２５】
この第１焼入れ工程において使用する焼入れ温度は、８５０℃〜１２００℃の範囲に設定した第１加熱温度Ｔ１を採用する。第１加熱温度Ｔ１の温度が８５０℃未満の場合には、完全な焼入れ組織になり難く、所望の硬さを安定して得ることが困難となる。一方、鋼材の組成によっては、第１加熱温度Ｔ１の温度を１２００℃を超え、１４００℃程度まで加熱する事も可能である。しかし、第１加熱温度Ｔ１の温度が１２００℃を超えた場合には、残留オーステナイト量が過剰となり硬さの低下を招く傾向が顕著となる。この残留オーステナイト量の増加は、特に高炭素クロム鋼（例えば、ＳＵＪ材等）やステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ材等）を用いた場合に顕著となる。
【００２６】
そして、「０．１質量％以上の炭素含有量及び１０質量％以上のＣｒ含有量を備えるステンレス鋼」を用いる場合の第１加熱温度Ｔ１は、１０００℃〜１２００℃の範囲の温度に設定することが、安定した焼入れ組織を得るという観点から、より好ましい。一方、「０．６質量％以上の炭素含有量を備える炭素鋼」を用いる場合の第１加熱温度Ｔ１は、８５０℃〜１１００℃の範囲の温度に設定することが、より好ましい。炭素鋼の場合、１１００℃を超える温度で加熱した場合、残留オーステナイト量が過剰となり硬さの低下を招く傾向が生じやすいからである。
【００２７】
また、ここで、加熱方法として後述する高周波加熱方式を採用し、短時間で昇温させるのは、その他の加熱方式を用いて長時間の加熱を行うのは生産性を低下させるのと、硬化が不要な部分まで硬化されてしまうため、好ましくないからである。この高周波加熱方式によって、鋼材を８５０℃〜１２００℃の範囲に設定した第１加熱温度Ｔ１まで加熱（図１のＲ１）すると、第１加熱温度Ｔ１で３秒〜１２０秒の間、保持する（図１のＨ１）。この保持時間（Ｈ１）が３秒未満の場合には、如何に加熱温度を１２００℃に近づけても、均一にオーステナイト化することが出来ず、十分な焼入れ効果を得ることが出来ず、製品の硬さを上昇させることが困難となる。一方、この保持時間（Ｈ１）が１２０秒を超える場合には、製品の表面に脱炭現象が起きて、表面硬さが低下するため好ましくない。
【００２８】
第１焼入れ工程における加熱が終了すると、室温まで冷却して焼入れ、大気中に放置する。このときの冷却方式に関しては、特段の限定は無い。
【００２９】
第２焼入れ工程：  この第２焼入れ工程では、第１焼入れ工程が終了し、一旦、室温まで冷却し、マルテンサイト化した鋼材を、再度、オーステナイト化して焼き入れる。本件発明に係る鋼材の熱処理方法は、仮に第２焼入れ工程を含まないとすると、高い硬さを得るべく加熱温度を上昇させた場合に、残留オーステナイト量が増加してしまい、所望の硬さを得ることが出来なくなる。なお、このときの第２加熱温度Ｔ２は、８５０℃〜１２００℃の範囲に設定することが好ましい。第２加熱温度Ｔ２が８５０℃未満の場合には、鋼材に対して、この第２焼入れ工程で得る予定の硬さを得ることが出来なくなるため好ましくない。一方、第２加熱温度Ｔ２が１２００℃を超える場合には、鋼材の表面に脱炭現象が起きて、表面硬さが低下するため好ましくない。
【００３０】
このとき、第１加熱温度Ｔ１を基準として、図１に示すように「第１加熱温度Ｔ１±２００℃」の範囲で設定することも好ましい。この条件を満たすことで、より安定した鋼材の硬度の上昇が行える。係る場合の第２焼入れ工程で採用する第２加熱温度Ｔ２を具体的に言えば、９５０℃〜１２００℃の範囲の温度を採用することが好ましい。即ち、例示すると、「第１加熱温度Ｔ１に１０００℃を採用した場合には、第２加熱温度Ｔ２は９５０℃〜１２００℃の範囲の温度」、「第１加熱温度Ｔ１に１２００℃を採用した場合には、第２加熱温度Ｔ２は１０００℃〜１２００℃の範囲の温度」である。この第１加熱温度Ｔ１と第２加熱温度Ｔ２との関係を維持することで、鋼材の硬さを向上させる効果が、より安定化する。
【００３１】
以上のようにして、高周波加熱方式によって、鋼材を８５０℃〜１２００℃の範囲に設定した第２加熱温度Ｔ２まで加熱すると、第２加熱温度Ｔ２で３秒〜７秒の間、保持する（図１のＨ２）。この保持時間（Ｈ２）が３秒未満の場合には、如何に加熱温度を１２００℃に近づけても、均一にオーステナイト化することが出来ず、十分な焼入れ効果を得ることが出来ず、製品の硬さを上昇させることが困難となる。一方、この保持時間（Ｈ２）が７秒を超える場合には、製品の硬さを上昇させる効果が飽和するため、より一層の硬さの上昇を望めない。
【００３２】
そして、熱処理を施す鋼材の炭素含有量が０．７７質量％以下の場合の第２加熱温度Ｔ２は「ＡＣ３＋５０℃」、当該炭素含有量が０．７７質量％を越える場合の第２加熱温度Ｔ２は「ＡＣ１＋５０℃」の温度を採用することが、より安定した硬度上昇効果が得られるため好ましい。
【００３３】
なお、以上に述べてきた本件発明で採用する第２焼入れ工程は、２回以上繰り返し行うことが好ましい。当該第２焼入れ工程を２回以上繰り返すことで、段階的に炭素を拡散させ、本件発明に規定する熱処理条件を選択することで、より鋼材の硬さを向上させることが出来る。
【００３４】
冷却方法：  上述した第１焼入れ工程及び第２焼入れ工程における冷却においては、連続冷却変態曲線（ＣＣＴ曲線）のノーズに係らない範囲の冷却速度を採用することが好ましい。従って、図１に示した冷却所要時間Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３は、それぞれ（Ｔｎ（ｎ＝１、２、３）−ＲＴ（室温））／［冷却速度］で換算される時間である。
【００３５】
深冷処理工程：  この深冷処理工程は、鋼材の性質、要求品質に応じて行う任意の工程である。 以上に述べてきた焼入れ工程が終了し、深冷処理を施す場合には、可能な限り迅速に、深冷処理工程に移行することが好ましい。ここで言う深冷処理とは、焼入れした後、ただちに液体空気やドライアイス（−４０℃〜−１９６℃）に浸漬する操作をいい、サブゼロ処理ともいわれるものである。深冷処理によって、鋼材組織中の残留オーステナイト量が減少し、マルテンサイト量が増加するため、硬さを向上させることが出来る。
【００３６】
以下、本件出願に係る鋼の熱処理方法における深冷処理は、第２焼入れ工程の終了後６０秒以内に、当該鋼材と液体窒素との接触を開始する。そして、液体窒素を用いて、深冷処理温度（−１９６℃）で、３０分以上維持する（図１のＳ０）。この深冷処理の時間（Ｓ０）が３０分未満の場合には、残留オーステナイト量が過剰になり、鋼材の硬さを十分に向上させることが困難になる。
【００３７】
深冷処理した鋼材は、その後、大気中で室温に戻るまで放置する（図１のＲｎ）。このようにして、加熱を行うことなく室温に戻す。
【００３８】
そして、深冷処理工程を経て室温に戻した鋼材を、鉄−炭素系状態図におけるＡＣ１線以下の焼戻し加熱温度Ｔ３まで昇温して加熱し、室温まで冷却する焼戻し工程を付加することが好ましい。本件発明の焼戻し工程について、以下に説明する。
【００３９】
焼戻し工程：  この焼戻し工程も、深冷処理工程と同様に、鋼材の性質、要求品質に応じて行う任意の工程である。即ち、焼戻し工程（深冷処理工程を経た場合も含む）後の鋼材を放置して室温に戻した後は、鉄−炭素系状態図におけるＡＣ１線以下の焼戻し加熱温度Ｔ３まで昇温して加熱する（図１のＲ３）。ここで、ＡＣ１線を超える温度で、焼戻し加熱を行うと、製品として十分な硬さを得ることが出来ないため好ましくない。このときの焼戻し加熱温度Ｔ３は、具体的には１７０℃〜６５０℃の範囲に設定することが好ましい。この焼戻し加熱温度Ｔ３が１７０℃未満の場合には、焼戻しにより得ようとする適正な結晶組織を得ることが出来ず、鋼材の硬さが安定しないため好ましくない。一方、この焼戻し加熱温度Ｔ３が６５０℃を超える場合には、硬度上昇に適した結晶組織が消失し始める傾向があるため好ましくない。
【００４０】
そして、鋼材をＡＣ１線以下の焼戻し加熱温度Ｔ３まで昇温して加熱すると、焼戻し加熱温度Ｔ３で６０分〜１５０分の間、保持する（図１のＨ３）。この焼戻し工程における加熱が終了すると、室温まで冷却する（図１のＣ３）。
【００４１】
また、本件発明に係る鋼材の熱処理方法は、０．１質量％以上の炭素含有量及び１０質量％以上のＣｒ含有量を備えるステンレス鋼、又は、０．６質量％以上の炭素含有量を備える炭素鋼を鋼材として好適に用いることが出来る。本件発明に係る鋼材の熱処理方法によれば、焼入れ時に残留オーステナイト量が増加しやすいこれら高炭素クロム鋼（例えば、ＳＵＪ材等）やステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ材等）に対して焼入れ処理を行ったとしても、残留オーステナイト量の増加を抑制することが可能である。
【００４２】
高硬度鋼材の形態：  本件発明に係る鋼材の熱処理方法で得られる高硬度鋼材は、上述に記載の鋼材の熱処理方法で強化したマルテンサイト組織を備える高硬度の鋼材である。そして、この鋼材の結晶組織中の残留オーステナイト量が３５％以下である「０．１質量％以上の炭素含有量及び１０質量％以上のＣｒ含有量を備えるステンレス鋼」、又は、「０．６質量％以上の炭素含有量を備える炭素鋼」である。ここで、当該残留オーステナイト量を３５％以下と明確にすることで、十分に硬さを改善した高硬度鋼材の結晶組織の備える特徴が明らかとなる。なお、本件発明に係る上述の鋼材の熱処理方法を採用することで、焼入れ時に残留オーステナイト量が増加しやすい高炭素クロム鋼（例えば、ＳＵＪ材等）やステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ材等）に対して焼入れ処理を行ったとしても、残留オーステナイト量を３５％以下にすることが出来る。
【００４３】
そして、結晶組織中の残留オーステナイト量が３５％以下の鋼材は、ビッカース硬さ（ＨＶ０．３）が、Ｃ量硬さ曲線における最高硬さの８０％以上となる。具体的には、ビッカース硬さ（ＨＶ０．３）が６３０以上となる場合を想定している。
【００４４】
以下、実施例及び比較例を通じて、本件発明に係る鋼材の熱処理方法及び効果に関して、より具体的に述べる。これらにおいて、熱処理に使用した試料は、長さ１０ｍｍ×直径３ｍｍのロッドを用いた。
【実施例１】
【００４５】
この実施例１で用いたロッド状試料は、鉄以外の成分として、以下の表１に示す成分を含有する組成を備えている。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
以下に述べる手順で、実施例に相当する６種類の試料（実施試料１−１〜実施試料１−６）を得た。なお、以下の表、実施例と比較例との加熱条件等が対比可能なように示す。
【００４８】
加熱方式：  本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、焼入れ処理を行う際の加熱には、高周波加熱方式を採用することが好ましい。加熱速度が速く、加熱対象である鋼材を迅速に加熱することが出来るからである。即ち、以下に述べる各工程での焼入れを行うときの加熱方式は、高周波加熱方式を採用したものであり、１９０℃／秒以上の加熱速度を採用した。そして、焼戻しを行うときの加熱方式は、炉内加熱を採用した。従って、図１に示した昇温時間Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ（Ｔｎ（ｎ＝１、２、３）−ＲＴ（室温））／［加熱速度］で換算される時間である。
【００４９】
第１焼入れ工程：  第１焼入れ工程では、試料を、１０００℃、１１００℃、１２００℃の３水準に設定した第１加熱温度Ｔ１に加熱した。このときの昇温時間Ｒ１は、５秒となるように、高周波加熱装置の条件を設定した。そして、所定の加熱温度に達した試料を、第１加熱温度Ｔ１で５秒間（Ｈ１）、保持した。その後、ヘリウムガスを用いて、加熱により結晶組織がオーステナイト化した試料を、室温まで急冷し、結晶組織をマルテンサイト化させた。以上に述べた焼入れが終了し、一旦、室温まで冷却し、室温に３分間放置した（図１のＨＲＴ１）。
【００５０】
第２焼入れ工程：  この第２焼入れ工程では、第１焼入れ工程が終了し、一旦、室温まで冷却し、マルテンサイト化した鋼材を、再度、第２加熱温度Ｔ２に昇温して焼き入れた。このときの第２加熱温度Ｔ２は、表１に示すように、第１加熱温度Ｔ１を基準として、「第１加熱温度Ｔ１±２００℃」の範囲の１０００℃、１１００℃の２水準で設定した。このときの昇温時間Ｒ２は、５秒となるように、高周波加熱装置の条件を設定した。そして、所定の加熱温度に達した試料を、第２加熱温度Ｔ２で５秒間（Ｈ２）、保持した。その後、ヘリウムガスを用いて、加熱により結晶組織がオーステナイト化した試料を、室温まで急冷し、結晶組織をマルテンサイト化させた。以上に述べた焼入れが終了し、室温までの冷却が完了すると、６０秒以内（図１のＨＲＴ２）に深冷処理工程に移行した。
【００５１】
深冷処理工程：  深冷処理工程では、第２焼入れ工程の終了した鋼材と液体窒素との接触を行い、深冷処理温度（−１９６℃）で、１８０分間維持した（図１のＳ０）。深冷処理した試料は、大気中で室温に戻るまで放置し（図１のＲｎ）、徐々に室温に戻した。
【００５２】
焼戻し工程：  深冷処理工程を経て、室温に戻した試料は、鉄−炭素系状態図におけるＡＣ１線以下の焼戻し加熱温度Ｔ３（１７０℃）まで昇温して加熱した（図１のＲ３）。そして、焼戻し加熱温度Ｔ３で１２０分の間、保持した（図１のＨ３）。その後、放冷し、表２に示すバリエーションの実施試料１−１〜実施試料１−６を得た。
【００５３】
【表２】
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【００５４】
そして、これらの試料を用いて各種評価を行った。この試料に対する評価方法は、実施例及び比較例の試料の全てに適用した。以下、この各種評価項目に関して述べる。
【００５５】
硬さ測定：  試料の硬さの測定は、図２に示すように、焼入れ処理を施した後のロッド状試料を縦断面で切断し、図２にＭ１〜Ｍ５として示した測定点における硬さ測定を行い、その平均値を硬さとした。このとき測定した硬さは、ビッカース硬さ（ＨＶ０．３）を測定した。
【００５６】
残留オーステナイト量の測定：  試料の残留オーステナイト量は、焼入れ処理した後の結晶組織に対して、Ｘ線回折分析法を適用して測定した。この測定には、株式会社リガク製の、検出器に１次元カウンタ（ＰＳＰＣ：Ｐｏｓｉｔｉｏｎ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｕｎｔｅｒ）を用いた残留応力測定装置を用いた。このときの測定条件を、以下の表３に示す。
【００５７】
【表３】
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【００５８】
結晶組織観察：  実施試料１−１〜実施試料１−６の表面を、Ｖｉｌｅｌｌａ試薬を用いてエッチングして、金属顕微鏡（倍率：４００倍）で観察した。観察結果を図３に示す。
【実施例２】
【００５９】
この実施例２で用いたロッド状試料は、鉄以外の成分として、以下の表４に示す成分を含有する組成を備えている。そして、この実施例２では、実施例１で行った深冷処理工程及び焼戻し工程を省略している。
【００６０】
【表４】
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【００６１】
加熱方式：  実施例１と同様の高周波加熱方式を採用したものである。よって、重複した記載を避けるため、ここでの詳細な説明は省略する。
【００６２】
第１焼入れ工程：  第１焼入れ工程では、試料を、８５０℃、９５０℃、１０５０℃の３水準に設定した第１加熱温度Ｔ１に加熱した。このときの昇温時間Ｒ１は、５秒となるように、高周波加熱装置の条件を設定した。そして、所定の加熱温度に達した試料を、第１加熱温度Ｔ１で５秒間（Ｈ１）、保持した。その後、ヘリウムガスを用いて、加熱により結晶組織がオーステナイト化した試料を、室温まで急冷し、結晶組織をマルテンサイト化させた。以上に述べた焼入れが終了し、一旦、室温まで冷却し、室温に３分間放置した（図１のＨＲＴ１）。
【００６３】
第２焼入れ工程：  この第２焼入れ工程では、第１焼入れ工程が終了し、一旦、室温まで冷却し、マルテンサイト化した鋼材を、再度、第２加熱温度Ｔ２に昇温して焼き入れた。このときの第２加熱温度Ｔ２は、表５に示すように、８５０℃、９５０℃の２水準で設定した。このときの昇温時間Ｒ２は、５秒となるように、高周波加熱装置の条件を設定した。そして、所定の加熱温度に達した試料を、第２加熱温度Ｔ２で５秒間（Ｈ２）、保持した。その後、ヘリウムガスを用いて、加熱により結晶組織がオーステナイト化した試料を、室温まで急冷し、結晶組織をマルテンサイト化させた。以上に述べた焼入れが終了し、室温までの冷却を行った。そして、表２に示すバリエーションの実施試料２−１〜実施試料２−６を得た。
【００６４】
【表５】
2014148720.tif 000007
【００６５】
なお、実施試料２−１〜実施試料２−６の結晶組織観察は、実施例１と同様であるため掲載を省略している。
【比較例】
【００６６】
［比較例１：実施例１との対比］
この比較例１では、実施例における第２焼入れ処理を省略したものである。よって、第１焼入れ工程の終了後、直ちに深冷処理工程を施し、焼戻し工程を施し、表６に示すバリエーションの比較試料１−Ａ、比較試料１−Ｂ、比較試料１−Ｃを得た。
【００６７】
【表６】
2014148720.tif 000008
【００６８】
そして、これらの試料を用いて、実施例と同様にして各種評価を行った。この試料に対する評価方法は、上述のとおりである。評価結果に関しては、表１０に実施例の評価結果と共に示す。
【００６９】
比較例１の比較試料１−Ａ〜比較試料１−Ｃの結晶組織観察も、実施例１と同様にして行い、その観察結果を図４に示す。
【００７０】
［比較例２：実施例１との対比］
この比較例２では、実施例における深冷処理を省略したものである。よって、第１焼入れ工程、第２焼入れ工程の終了後、室温に戻した試料に対し、焼戻し工程を施し、表７に示すバリエーションの比較試料２−Ａ〜比較試料２−Ｆを得た。
【００７１】
【表７】
2014148720.tif 000009
【００７２】
そして、これらの試料を用いて、実施例と同様にして各種評価を行った。この試料に対する評価方法は、上述のとおりである。評価結果に関しては、表１１に実施例の評価結果と共に示す。
【００７３】
比較例２の比較試料２−Ａ〜比較試料１−Ｆの結晶組織観察も、実施例１と同様にして行い、その観察結果を図５に示す。
【００７４】
［比較例３：実施例１との対比］
この比較例１では、実施例における第２焼入れ処理及び深冷処理を省略したものである。よって、第１焼入れ工程の終了後、室温に戻した試料に対し、焼戻し工程を施し、表８に示すバリエーションの比較試料３−Ａ〜比較試料３−Ｃを得た。
【００７５】
【表８】
2014148720.tif 000010
【００７６】
そして、これらの試料を用いて、実施例と同様にして各種評価を行った。この試料に対する評価方法は、上述のとおりである。評価結果に関しては、表１２に実施例の評価結果と共に示す。
【００７７】
比較例３の比較試料３−Ａ〜比較試料３−Ｃの結晶組織観察も、実施例１と同様にして行い、その観察結果を図６に示す。
【００７８】
［比較例４：実施例２との対比］
この比較例４では、実施例２における第２焼入れ処理を省略したものである。よって、第１焼入れ工程の終了後、直ちに深冷処理工程を施し、表９に示すバリエーションの比較試料４−Ａ、比較試料４−Ｂ、比較試料４−Ｃを得た。
【００７９】
【表９】
2014148720.tif 000011
【００８０】
そして、これらの試料を用いて、実施例と同様にして各種評価を行った。この試料に対する評価方法は、上述のとおりである。評価結果に関しては、表１３に実施例の評価結果と共に示す。
【００８１】
比較例４の比較試料４−Ａ〜比較試料４−Ｃの結晶組織観察は、対比対象である実施例２の結晶組織の掲載を省略したため、同様に省略する。
【００８２】
［実施例１と比較例１との対比］
この実施例１と比較例１との対比は、第２焼入れ工程を設けた効果を検証するためのものである。従って、比較例１では、実施例１における第２焼入れ工程を省略したものである。以下の表１０に、評価結果を対比して掲載した。
【００８３】
【表１０】
2014148720.tif 000012
【００８４】
この表１０から分かるように、実施試料のビッカース硬さの最低値は５８３（ＨＶ０．３）である。比較試料１−Ａと比較試料１−Ｃとは、この実施試料の最低値以下の値しか示していない。ところが、比較試料１−Ｂのビッカース硬さの値は６０６（ＨＶ０．３）と実施試料並の値を示している。このとき比較試料１−Ｂの残留オーステナイト量は、１５．５％である。
【００８５】
しかし、実施試料の中で、比較試料１−Ｂの残留オーステナイト量と同等の試料を探すと、実施試料３が同等の残留オーステナイト量を備えている。そして、このときの実施試料３のビッカース硬さの値は６３７（ＨＶ０．３）と、比較試料１−Ｂのビッカース硬さの値は６０６（ＨＶ０．３）よりも、かなり高くなっている。
【００８６】
これらのことから考えるに、結晶組織中の残留オーステナイト量が同じであれば、本件発明に係る鋼材の熱処理方法を採用する方が、鋼材の硬さを向上させるためには有用であることが分かる。
【００８７】
［実施例１と比較例２との対比］
この実施例１と比較例２との対比は、深冷処理工程を設けた効果を検証するためのものである。従って、比較例２では、実施例１における深冷処理工程を省略したものである。以下の表１１に、評価結果を対比して掲載した。
【００８８】
【表１１】
2014148720.tif 000013
【００８９】
この表１１から分かるように、実施試料のビッカース硬さの最低値は５８３（ＨＶ０．３）である。これに対し、比較試料２−Ａ〜比較試料２−Ｆのいずれの試料も、この実施試料の最低値以下の値しか示していない。比較試料２−Ａ〜比較試料２−Ｆの試料は、実施試料と第１焼入れ工程及び第２焼入れ工程の条件が同じであれば、深冷処理を施していないため高い残留オーステナイト量を備えていることが分かる。
【００９０】
この残留オーステナイト量に着目してみると、次のことが分かる。比較試料２−Ａ〜比較試料２−Ｆにおいては、残留オーステナイト量が高いほど、試料の硬さが低下する事が理解できる。但し、実施例試料１〜実施例試料６について、それぞれ残留オーステナイト量が低い比較例試料と比較した場合に、全ての実施例試料が比較例試料よりも硬さの高くなる結果となった。
【００９１】
これらのことを考えるに、本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、深冷処理工程は必須の工程であると考えられる。即ち、本件発明に係る鋼材の熱処理方法の備える「第１焼入れ工程」及び「第２焼入れ工程」と、「深冷処理工程」とを組みあわせることで、結晶組織中の残留オーステナイト量が低くなり、鋼材の硬さを向上させられることが理解できる。
【００９２】
［実施例１と比較例３との対比］
この実施例１と比較例３との対比は、第２焼入れ工程と深冷処理工程が存在しない場合にどのような影響が出るかを検証するためのものである。言い換えれば、１回の単純焼入れによる鋼材の硬さの向上効果と、本件発明に係る鋼材の熱処理方法による鋼材の硬さの向上効果との対比である。従って、比較例３では、実施例１における第２焼入れ工程と深冷処理工程を省略したものである。以下の表１２に、評価結果を対比して掲載した。
【００９３】
【表１２】
2014148720.tif 000014
【００９４】
この表１２から分かるように、実施試料のビッカース硬さの最低値は５８３（ＨＶ０．３）である。これに対し、比較試料３−Ａ〜比較試料３−Ｃのいずれの試料も、この実施試料の最低値以下の値しか示していない。即ち、比較試料３−Ａ〜比較試料３−Ｃの試料は、実施試料と第１焼入れ工程の条件が同じであれば、深冷処理もないため、高い残留オーステナイト量を備えていると言える。そのため、例えば６００（ＨＶ０．３）程度の硬さが要求される製品に対して、比較試料３−Ａ〜比較試料３−Ｃの試料と同様の熱処理を施した場合には、所望の硬さが得られず製品品質の保証が困難となり好ましくない。
【００９５】
これらのことを考えるに、本件発明に係る鋼材の熱処理方法において、第２焼入れ工程及び深冷処理工程は必須の工程であると考えられる。即ち、本件発明に係る鋼材の熱処理方法の備える「第１焼入れ工程」、「第２焼入れ工程」、「深冷処理工程」の３つの工程を組みあわせることで、結晶組織中の残留オーステナイト量を減少させ、安定的に鋼材の硬さを向上させられることが理解できる。
【００９６】
［実施例２と比較例４との対比］
この実施例２と比較例４との対比は、「０．６質量％〜１．５質量％の炭素含有量を備える炭素鋼」の熱処理において、第２焼入れ工程を設けた効果を検証するためのものである。従って、比較例４では、実施例２における第２焼入れ工程を省略したものである。以下の表１３に、評価結果を対比して掲載した。
【００９７】
【表１３】
2014148720.tif 000015
【００９８】
この表１３から分かるように、実施試料のビッカース硬さの最低値は８０８（ＨＶ０．３）である。これに対し、比較試料４−Ａと比較試料４−Ｃとは、この実施試料の最低値以下の値しか示していない。ところが、比較試料４−Ｂのビッカース硬さの値は８４１（ＨＶ０．３）と実施試料と同等の値を示している。
【００９９】
このとき比較試料４−Ｂの残留オーステナイト量をみると、１６．８％である。そこで、実施試料２−１〜実施試料２−６の中で、比較試料４−Ｂの残留オーステナイト量と同等の試料を探すと、完全に合致するものはないが、実施試料２−２が近い残留オーステナイト量を備えている。このときの実施試料２−２のビッカース硬さの値は８６２（ＨＶ０．３）であり、残留オーステナイト量が多くても、比較試料４−Ｂのビッカース硬さの値８４１（ＨＶ０．３）よりも、高くなっている。
【０１００】
これらのことから考えるに、結晶組織中の残留オーステナイト量が同じであれば、本件発明に係る鋼材の熱処理方法を採用する方が、鋼材の硬さを向上させるためには有用であることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【０１０１】
本件発明に係る鋼材の熱処理方法によれば、鋼材に、より高い硬さを付与することが出来る。しかも、本件発明に係る鋼材の熱処理方法を採用することで、１回の焼入れに比べて残留オーステナイト量を減少させることが出来るため、硬さの向上効果が十分に得られる。従って、本件発明に係る鋼材の熱処理方法は、例えば、ロケット用部品、航空機用部品等の高硬度が要求される部品に好適に採用することが出来る。また、本件発明に係る鋼材の熱処理方法は、既存の高周波加熱方式の熱処理装置の使用が可能であり、新たな設備投資を要さないため、経済性に優れたものとなる。
【符号の説明】
【０１０２】
Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３    加熱領域
Ｈ１，Ｈ２，Ｈ３    保持領域
ＨＲＴ１，ＨＲＴ２      室温保持領域
Ｃ１，Ｃ２，Ｃ３    冷却領域
Ｓ０                            深冷処理領域
１              ロッド状試料
２              縦断面
Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３，Ｍ４，Ｍ５  硬さ測定点
【図１】
2014148720.tif 000016
【図２】
2014148720.tif 000017
【図３】
2014148720.tif 000018
【図４】
2014148720.tif 000019
【図５】
2014148720.tif 000020
【図６】
2014148720.tif 000021