(57)【要約】【課題】洗浄排ガス導出経路内面への塩化物の付着を抑制できる窒化物半導体製造装置用洗浄装置を提供する。【解決手段】窒化物半導体製造装置のチャンバー構成部材を塩素系洗浄ガスを使用して洗浄する洗浄装置において、反応生成物が付着したチャンバー構成部材を洗浄する洗浄容器から洗浄排ガスを導出する排ガス導出経路の少なくとも排ガスに接触する部分に合成樹脂の被膜を形成した金属製の配管部品を使用することにより、洗浄によって生成した塩化物が排ガス導出経路の配管部品に付着することを抑制する。【選択図】図１
2014045102.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内に基板を配置して加熱するとともに、前記チャンバー内に原料ガスを導入して反応させることにより前記基板面に窒化物半導体を形成する窒化物半導体製造装置における前記チャンバーを構成するチャンバー構成部材を窒化物半導体製造装置から取り外して洗浄することにより、該チャンバー構成部材に付着した反応生成物を除去する洗浄装置において、前記反応生成物が付着した前記チャンバー構成部材を収容する密閉可能な洗浄容器と、該洗浄容器内を加熱する加熱手段と、前記洗浄容器内に塩素系洗浄ガスを導入する洗浄ガス導入経路と、前記塩素系洗浄ガスに対して不活性な希釈ガスを前記洗浄容器内に導入する希釈ガス導入経路と、前記洗浄容器内から洗浄排ガスを導出する排ガス導出経路と、該排ガス導出経路に導出した排ガスの除害処理を行う除害装置とを備えるとともに、前記排ガス導出経路に、少なくとも前記排ガスに接触する部分に合成樹脂の被膜を形成した金属製の配管部品を使用した窒化物半導体製造装置用洗浄装置。
【請求項２】
前記塩素系洗浄ガスは、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＢＣｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨ３Ｃｌの少なくともいずれか一種の塩素系ガスである請求項１記載の窒化物半導体製造装置用洗浄装置。
【請求項３】
前記合成樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンの少なくともいずれか一種の合成樹脂である請求項１又は２記載の窒化物半導体製造装置用洗浄装置。
【請求項４】
前記希釈ガスは、窒素、水素、ヘリウム、アルゴンの少なくともいずれか一種のガスである請求項１乃至３のいずれか１項記載の窒化物半導体製造装置用洗浄装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項記載の窒化物半導体製造装置用洗浄装置を使用して前記チャンバー構成部材を洗浄する方法であって、前記チャンバー構成部材に付着した反応生成物を除去する洗浄操作は、前記チャンバー構成部材を前記洗浄容器内に収容して洗浄容器を密閉する工程と、前記加熱手段により洗浄容器内をあらかじめ設定された温度に加熱する工程と、前記塩素系洗浄ガス導入経路から塩素系洗浄ガスを洗浄容器内に導入するとともに前記希釈ガス導入経路から前記希釈ガスを洗浄容器内に導入して洗浄容器内に収容したチャンバー構成部材を洗浄し、洗浄容器内から排ガス導出経路に導出した排ガスを前記除害装置に導入する工程と、洗浄容器内への塩素系洗浄ガスの導入を停止するとともに加熱手段を停止し、希釈ガスの導入を継続しながら洗浄容器内を冷却する工程と、洗浄容器内から洗浄後のチャンバー構成部材を取り出す工程とを含む洗浄手順にて行い、あらかじめ設定された回数の洗浄操作を行ったときに、チャンバー構成部材の洗浄操作を中断して前記排ガス導出経路の配管部品を洗浄装置から取り外し、前記合成樹脂の被膜を配管部品から剥離する工程と、合成樹脂の被膜を配管部品に形成する工程とを含む配管部品再生操作を行い、該配管部品再生操作を終えた配管部品を洗浄装置に取り付けてからチャンバー構成部材の洗浄操作を再開する窒化物半導体製造装置用チャンバー構成部材の洗浄方法。
【請求項６】
前記合成樹脂の被膜の剥離は、ジメチルホルムアミド、アセトン、酢酸エチル、ジエチルエーテル、トリクロロエチレン、ジメチルアセトアミドの少なくともいずれか一種の有機溶媒を用いて行う請求項５記載の窒化物半導体製造装置用チャンバー構成部材の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物半導体製造装置用洗浄装置に関し、詳しくは、窒化ガリウム、窒化インジウム、窒化アルミニウムなどの窒化物半導体を製造する装置の構成部品を洗浄するための窒化物半導体製造装置用洗浄装置及び洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化物半導体の一つである窒化ガリウム半導体を製造する装置は、例えば、石英製のチャンバー内にサファイア製の基板を配置して該基板を所定の温度に加熱するとともに、前記チャンバー内に、原料ガスとしてトリメチルガリウムとアンモニアとを導入し、該原料ガスを前記基板の表面付近で反応させることにより、基板の表面に窒化ガリウムを気相成長させて窒化ガリウム半導体を形成する。このような窒化ガリウム半導体製造装置では、窒化ガリウム半導体の形成を繰り返して行うと、基板の表面だけではなく、前記チャンバーの内面にも反応生成物である窒化ガリウムや未反応の原料、中間生成物が付着して窒化ガリウム半導体の形成に悪影響を及ぼすため、これらが付着する部材、例えば、サセプタ、フローチャンネル、トレイ等のチャンバー構成部材を取り出して洗浄し、これらの部材に付着した反応生成物を除去する必要がある。窒化ガリウム半導体製造装置の前記チャンバー構成部材を洗浄する方法として、チャンバー構成部材を加熱した状態で塩素系ガスに接触させ、チャンバー構成部材に付着した窒化ガリウムを塩素系ガスと反応させて除去する方法及び装置が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−３３２２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、洗浄装置から洗浄排ガスを導出する洗浄排ガス導出経路を構成する金属製配管部品の内面に、窒化ガリウムと塩素系ガスとの反応によって生成する塩化ガリウムや塩化アンモニウムといった塩化物が付着して堆積するという問題があった。金属製配管部品に付着した塩化物は、強固な固形物を形成するため、金属製配管部品から塩化物を除去することが困難であることから、洗浄排ガス導出経路を形成する配管部品を定期的に交換する必要があった。また、窒化ガリウム以外の窒化物半導体においても、同様の洗浄操作によって塩化アンモニウムの他に塩化インジウムや塩化アルミニウムなどの塩化物が生成するため、洗浄排ガス導出経路の内面への塩化物の付着という同様の課題を有している。なお、チャンバー構成部材に付着した窒化ガリウム以外の中間生成物と塩素系ガスとが反応した場合も、同様に塩化ガリウムや塩化アンモニウムが生成する。
【０００５】
そこで本発明は、洗浄排ガス中の塩化物が洗浄排ガス導出経路の内面に付着することを抑制できるとともに、洗浄排ガス導出経路の内面に付着しても容易に除去することができる窒化物半導体製造装置用洗浄装置を提供するとともに、該窒化物半導体製造装置用洗浄装置を使用して窒化物半導体製造装置から取り外したチャンバー構成部材を洗浄する方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の窒化物半導体製造装置用洗浄装置は、チャンバー内に基板を配置して加熱するとともに、前記チャンバー内に原料ガスを導入して反応させることにより前記基板面に窒化物半導体を形成する窒化物半導体製造装置における前記チャンバーを構成するチャンバー構成部材を窒化物半導体製造装置から取り外して洗浄することにより、該チャンバー構成部材に付着した反応生成物を除去する洗浄装置において、前記反応生成物が付着した前記チャンバー構成部材を収容する密閉可能な洗浄容器と、該洗浄容器内を加熱する加熱手段と、前記洗浄容器内に塩素系洗浄ガスを導入する洗浄ガス導入経路と、前記塩素系洗浄ガスに対して不活性な希釈ガスを前記洗浄容器内に導入する希釈ガス導入経路と、前記洗浄容器内から洗浄排ガスを導出する排ガス導出経路と、該排ガス導出経路に導出した排ガスの除害処理を行う除害装置とを備えるとともに、前記排ガス導出経路に、少なくとも前記排ガスに接触する部分に合成樹脂の被膜を形成した金属製の配管部品を使用したことを特徴としている。
【０００７】
本発明の前記窒化物半導体製造装置用洗浄装置における前記塩素系洗浄ガスは、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＢＣｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨ３Ｃｌの少なくともいずれか一種の塩素系ガスであることが好ましい。また、前記合成樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンの少なくともいずれか一種の合成樹脂であることが好ましい。さらに、前記希釈ガスは、窒素、水素、ヘリウム、アルゴンの少なくともいずれか一種のガスであることが好ましい。
【０００８】
本発明の窒化物半導体製造装置用チャンバー構成部材の洗浄方法は、前記窒化物半導体製造装置用洗浄装置を使用して前記チャンバー構成部材を洗浄する方法であって、前記チャンバー構成部材に付着した反応生成物を除去する洗浄操作は、前記チャンバー構成部材を前記洗浄容器内に収容して洗浄容器を密閉する工程と、前記加熱手段により洗浄容器内をあらかじめ設定された温度に加熱する工程と、前記塩素系洗浄ガス導入経路から塩素系洗浄ガスを洗浄容器内に導入するとともに前記希釈ガス導入経路から前記希釈ガスを洗浄容器内に導入して洗浄容器内に収容したチャンバー構成部材を洗浄し、洗浄容器内から排ガス導出経路に導出した排ガスを前記除害装置に導入する工程と、洗浄容器内への塩素系洗浄ガスの導入を停止するとともに加熱手段を停止し、希釈ガスの導入を継続しながら洗浄容器内を冷却する工程と、洗浄容器内から洗浄後のチャンバー構成部材を取り出す工程とを含む洗浄手順にて行い、あらかじめ設定された回数の洗浄操作を行ったときに、チャンバー構成部材の洗浄操作を中断して前記排ガス導出経路の配管部品を洗浄装置から取り外し、前記合成樹脂の被膜を配管部品から剥離する工程と、合成樹脂の被膜を配管部品に形成する工程とを含む配管部品再生操作を行い、該配管部品再生操作を終えた配管部品を洗浄装置に取り付けてからチャンバー構成部材の洗浄操作を再開することを特徴としている。
【０００９】
また、該洗浄方法において、前記合成樹脂の被膜の剥離は、ジメチルホルムアミド、アセトン、酢酸エチル、ジエチルエーテル、トリクロロエチレン、ジメチルアセトアミドの少なくともいずれか一種の有機溶媒を用いて行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、排ガス導出経路となる金属製の配管部品における排ガスと接触する部分に合成樹脂、特に、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンの少なくとも一種の非粘着性の合成樹脂の被膜を形成したので、排ガス中の塩素を含む成分（塩化物）が排ガス導出経路内に堆積して残留することがなくなり、排ガスの全量を除害装置に導入して環境汚染源となる塩化物を確実に除去することができる。また、洗浄操作を繰り返し行うことで被膜表面に塩化物が付着したとしても、塩化物が付着した被膜を剥離して除去した後、新たな被膜を形成することによって金属製の配管部品を再使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の窒化物半導体製造装置用洗浄装置の一形態例を示す説明図である。
【図２】配管部品再生操作を含む洗浄操作の一例を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本形態例では、窒化物半導体として代表的な窒化ガリウムを例に挙げて説明する。図１に示すように、窒化物半導体製造装置用洗浄装置は、窒化ガリウム半導体を製造する際の反応生成物である窒化ガリウムが付着したチャンバー構成部材を窒化ガリウム半導体製造装置（図示せず）から取り出して洗浄するためのものであって、前記チャンバー構成部材を収容する密閉可能な洗浄容器１１と、該洗浄容器１１内に収容したチャンバー構成部材を加熱する加熱手段１２と、前記洗浄容器１１内に塩素系洗浄ガスを導入する洗浄ガス導入経路１３と、前記塩素系洗浄ガスに対して不活性な希釈ガスを前記洗浄容器１１内に導入する希釈ガス導入経路１４と、前記洗浄容器１１内から洗浄排ガスを導出する排ガス導出経路１５と、該排ガス導出経路１５に導出した排ガスの除害処理を行う除害装置１６とを備えている。
【００１３】
洗浄容器１１は、塩素系ガスに耐えることができるとともに、洗浄時の高温にも耐えられる材料、例えば、石英や酸化アルミニウムなどの無機系材料で形成されており、チャンバー構成部材を出し入れするための扉又は蓋を備えている。洗浄容器１１に収容したチャンバー構成部材を加熱する加熱手段１２は、チャンバー構成部材をあらかじめ設定された温度に加熱できるものであれば任意のものを使用できるが、洗浄容器１１の全体を加熱するホットウォール型よりも、容器内のチャンバー構成部材のみを効果的かつ効率よく加熱できるコールドウォール型の加熱手段を用いることが好ましい。また、除害装置１６は、塩化物などの塩素系ガスを吸着したり、熱分解させたりして除害する各種除害装置を使用することができるが、通常は、塩素系ガスを選択的に吸着する吸着材を用いた吸着式除害装置を用いればよい。
【００１４】
前記洗浄ガス導入経路１３は、チャンバー構成部材に付着した窒化ガリウムを除去するための主成分となる塩素系洗浄ガスを洗浄容器１１内に導入するためのもので、前記塩素系ガスを充填したガス容器１７と、塩素系ガスの導入圧力を調節する圧力調節弁１８と、塩素系ガスの導入流量を調節する流量調節器１９と、塩素系ガスの導入を制御する開閉弁２０とを備えている。塩素系洗浄ガスには、分子内に塩素を含む各種塩素系ガスを用いることができるが、入手経路やコストを考慮すると、通常は、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＢＣｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨ３Ｃｌの少なくともいずれか一種の塩素系ガスを用いることができる。これらの塩素系ガスは、通常は単独で使用すればよいが、複数種を適宜混合して用いることも可能である。このような塩素系ガスは、チャンバー構成部材に付着した窒化ガリウムと反応して塩化ガリウム及び塩化アンモニウムを生成することにより、チャンバー構成部材から窒化ガリウムを除去することができる。
【００１５】
前記希釈ガス導入経路１４は、洗浄容器１１内における前記塩素系ガスの濃度を洗浄に適した濃度に希釈するため、及び、洗浄操作後に洗浄容器１１内から塩素系ガスをパージするために使用する希釈ガスを洗浄容器１１内に導入するものであって、前記希釈ガスを充填したガス容器２１と、希釈ガスの導入圧力を調節する圧力調節弁２２と、希釈ガスの導入流量を調節する流量調節器２３と、希釈ガスの導入を制御する開閉弁２４とを備えている。希釈ガスには、前記塩素系洗浄ガスに対して不活性なガスならば任意のガスを用いることができ、通常は、窒素、水素、ヘリウム、アルゴンを単独であるいは適宜混合したガスを用いることができる。また、塩素系ガスと希釈ガスとの導入割合、すなわち塩素系ガスの濃度は、塩素系ガスの種類などに応じて適宜設定することができる。
【００１６】
前記排ガス導出経路１５は、少なくとも前記排ガスに接触する部分に合成樹脂の被膜を施した金属製のパイプや継手などの配管部品で形成されている。配管部品を形成する金属の種類は任意であり、ステンレス鋼、銅など、この種の半導体製造装置関連に使用されている通常の金属製配管部品を使用することができる。前記合成樹脂は、配管部品への被膜形成が容易で、かつ、配管部品からの除去も容易に行える合成樹脂を選択することが好ましく、さらに、表面が非粘着性の被膜を形成できる合成樹脂であることが望ましい。このような合成樹脂としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレンなどを挙げることができるが、なかでも、ポリフッ化ビニリデンやポリクロロトリフルオロエチレンのようなフッ素樹脂は、結合エネルギーの大きなＣ−Ｆ結合を持ち、ポリ塩化ビニルやポリエチレンのＣ−Ｃｌ結合、Ｃ−Ｈ結合の結合エネルギーよりも高いため、非粘着性、すなわち物質が付着しにくい性質を備えているため、前記排ガスの温度低下によって生成される塩化ガリウムや塩化アンモニウムの固形物が被膜表面に付着することを効果的に抑制できる。さらに、フッ素樹脂の中でも、ポリフッ化ビニリデン及びポリクロロトリフルオロエチレンは、有機溶媒に比較的容易に溶解するので、配管部品への被膜の形成や配管部品からの除去を容易に行うことができ、配管部品に形成する合成樹脂被膜材料として最適である。
【００１７】
配管部品への被膜形成は、配管部品の構造によって異なるが、例えば、パイプの場合は、適宜な溶媒に適宜な濃度で溶解した合成樹脂溶液をパイプ内に流通させたり、パイプ内に噴霧したりして合成樹脂溶液の液膜を形成した後、必要に応じて加熱しながら溶媒を蒸発させることにより、排ガスに接触するパイプ内面に合成樹脂被膜を形成することができる。また、パイプなどの配管部品の全体を合成樹脂溶液中に浸漬して部品全体に合成樹脂被膜を形成することも可能である。前記溶媒は、被膜を形成する合成樹脂の種類によって適宜選択することができ、ジメチルホルムアミド、アセトン、酢酸エチル、ジエチルエーテル、トリクロロエチレン、ジメチルアセトアミドなどが好適に使用することができるが、汎用性を考慮するとアセトンやトリクロロエチレンが最適である。
【００１８】
このように、排ガス導出経路１５の配管部品に合成樹脂被膜を形成することにより、洗浄排ガス中の塩化ガリウムや塩化アンモニウムが排ガス導出経路１５に付着し難くなり、排ガス導出経路１５の点検周期の延長などを図ることができ、保守作業の軽減や保守に要するコストの削減を図ることができる。
【００１９】
また、排ガス導出経路１５の合成樹脂被膜の表面に塩化ガリウムや塩化アンモニウムが付着したときには、塩化ガリウムや塩化アンモニウムが付着した合成樹脂被膜を排ガス導出経路１５の配管部品から除去した後、該配管部品に新たな合成樹脂被膜を形成することにより、排ガス導出経路１５の配管部品を再利用することができる。配管部品からの合成樹脂被膜の除去は、ショットブラストやスクレーパによる機械的、物理的な除去方法を用いることも可能であるが、被膜形成の際に使用した溶媒を用いて合成樹脂被膜を溶媒に溶解させることにより、配管部品からの合成樹脂被膜の除去を容易に行うことができる。 合成樹脂被膜を除去した配管部品は、前述のようにして合成樹脂被膜を新たに形成することにより、排ガス導出経路１５の配管部品として再利用することができる。
【００２０】
次に、洗浄容器１１と除害装置１６との間に、合成樹脂被膜を形成した排ガス導出経路１５を組み込んだ洗浄装置における洗浄操作の一例を図２に基づいて説明する。まず、最初のステップ５１の工程１は、金属製配管部品の少なくとも洗浄排ガスが接触する部分に合成樹脂被膜を形成する工程であり、前述のように、合成樹脂を溶解した溶液を配管部品に塗布して溶媒を蒸発させることにより、配管部品の所定位置に合成樹脂被膜を形成する。例えば、ポリフッ化ビニリデンをアセトンに溶解した溶液からなるコーティング剤を配管部品の所定位置に塗布し、２００〜３００℃に加熱して一定時間、例えば、５〜１０分間静置して溶媒を蒸発させ、ポリフッ化ビニリデンを硬化させることにより、合成樹脂被膜を形成する。
【００２１】
ステップ５２の工程２は、窒化物半導体製造装置から窒化ガリウムが付着したチャンバー構成部材、例えば、石英製のウエハトレーなどのパーツを取り外す工程であり、ステップ５３の工程３は、窒化物半導体製造装置から取り外したパーツを洗浄装置に搬入して洗浄容器１１内に収容して密閉する工程である。ステップ５４の工程４は、加熱手段１２を作動させて洗浄容器１１内に収容したパーツを５００℃以上のあらかじめ設定された温度に加熱する工程であって、例えば、少量の希釈ガスを流しながら９００℃程度に加熱する。
【００２２】
ステップ５５の工程５は、開閉弁２０，２４を開いて洗浄ガス導入経路１３から塩素系洗浄ガスを、希釈ガス導入経路１４から希釈ガスを、あらかじめ設定された圧力及びあらかじめ設定された流量割合で洗浄容器１１内に導入してパーツを洗浄するする工程であって、例えば、圧力を０．１ＭＰａ（大気圧）に設定し、塩素系洗浄ガスを１００ｓｃｃｍ、希釈ガスを１ｓｌｍでそれぞれ導入し、パーツに付着した窒化ガリウムを塩素系洗浄ガスと反応させて除去する洗浄操作を行う。この洗浄工程は、あらかじめ設定された時間行い、例えば２時間程度行ってパーツを十分に洗浄する。洗浄工程中の洗浄容器１１内のガスは、排ガス導出経路１５を通って除害装置１６に送られ、除害処理されてから放出される。
【００２３】
ステップ５６の工程６は、洗浄後の洗浄容器１１内を降温する工程であって、加熱手段１２を停止するとともに、開閉弁２０を閉じて塩素系洗浄ガスの導入を停止し、希釈ガスの導入を継続した状態であらかじめ設定された時間放置し、洗浄容器１１内を常温まで冷却すると同時に洗浄容器１１内から塩素系洗浄ガス及び反応によって生成した塩化物を希釈ガスによってパージする。ステップ５７の工程７は、常温になったパーツを洗浄容器１１内から取り出して窒化物半導体製造装置に搬出する工程である。
【００２４】
通常は、ステップ５７の工程７を終えた後、矢印Ａで示すように前記ステップ５２の工程２に戻り、窒化物半導体製造装置から取り外したパーツの洗浄操作を繰り返し行う。この洗浄操作を繰り返すことによって排ガス導出経路１５に前記塩化物が付着して堆積した状態になったとき、あるいはあらかじめ設定された回数の洗浄操作を行った後、ステップ５７の工程７からステップ５８の工程８に進み、排ガス導出経路１５の配管部品から合成樹脂被膜を除去して配管部品を洗浄する工程を行う。
【００２５】
この工程８では、ステップ５７の工程７を終えた後、希釈ガス導入経路１４から洗浄容器１１内を介して排ガス導出経路１５に希釈ガスをあらかじめ設定された時間、例えば１時間流通させることにより、排ガス導出経路１５内から塩素系洗浄ガス及び塩化物を十分にパージした後、洗浄装置から配管部品を取り外し、塩化物などが付着した合成樹脂被膜を除去する。例えば、合成樹脂被膜の形成にポリフッ化ビニリデンをアセトンに溶解したコーティング剤を用いたときには、配管部品にアセトンを塗布してポリフッ化ビニリデンの被膜をアセトン中に溶解させることにより、配管部品からポリフッ化ビニリデンの被膜を剥離させ、被膜に付着している塩化物を同時に除去することができる。ステップ５８の工程８を終えた後、矢印Ｂで示すように前記ステップ５１の工程１に戻り、合成樹脂被膜を除去した配管部品の所定位置に合成樹脂被膜を再形成する工程を行ってから洗浄装置に配管部品を取り付ける。これにより、合成樹脂被膜を再形成した配管部品を使用して前記ステップ５２の工程２からステップ５７の工程７までの配管部品の洗浄操作を繰り返し行うことができる。
【００２６】
なお、窒化物半導体として窒化ガリウム半導体を例示して説明したが、他のインジウムやアルミニウムを含む各種窒化物半導体においても同様であり、窒化物半導体の種類に限定されるものではない。
【実施例１】
【００２７】
ステンレス鋼製の配管の内面に、ポリフッ化ビニリデンをアセトンに溶解した溶液からなるポリフッ化ビニリデン樹脂コーティング剤を噴霧器で塗布し、ヒートガンを用いて約１０分間、約２５０度に加熱してポリフッ化ビニリデンを硬化させた後、このポリフッ化ビニリデン被膜を形成した配管を洗浄装置の洗浄容器と除害装置との間に取り付けた。一方、洗浄対象となるチャンバー構成部材を模擬するため、窒化ガリウム半導体製造装置で、膜厚５００ｎｍの窒化ガリウム結晶を形成した石英基板を１ｃｍ角に切り出してサンプルとした。
【００２８】
前記サンプルを洗浄容器内に封入し、希釈ガスを１ｓｌｍで流通させながら加熱手段により洗浄容器を加熱した。洗浄容器内が９００℃に到達した後、塩素系洗浄ガスとして塩素ガスを１００ｓｃｃｍで導入し、サンプルの洗浄処理を２時間行った。その後、加熱と塩素ガスの導入を停止し、希釈ガスを１ｓｌｍで流しながら常温に戻るまで冷却した。冷却後にサンプルを洗浄容器内から取り出して電子顕微鏡で表面を観察したところ、窒化ガリウム膜は基板面から完全に除去されており、洗浄処理が十分に行われていることを確認した。
【００２９】
このサンプルの洗浄処理を繰り返して行い、１０回処理後、２０回処理後、３０回処理後に配管の内面をそれぞれ観察したが、配管内面への塩化物の付着、堆積は認められなかった。また、３０回処理後に配管を洗浄装置から取り外し、アセトンを使用してポリフッ化ビニリデン被膜の除去処理を行った。除去処理後に配管内面を観察したが、樹脂被膜や堆積物の残渣は認められなかった。その後、配管内面にポリフッ化ビニリデン被膜を新たに形成することにより、全く問題なく配管を再使用することができた。
【実施例２】
【００３０】
配管内面に被膜を形成する合成樹脂をポリクロロトリフルオロエチレンに代え、溶媒をトリクロロエチレンに代えた以外は、実施例１と同様に実験を行った。実施例１と同様に、１０回処理後、２０回処理後、３０回処理後に配管の内面をそれぞれ観察し、塩化物の付着、堆積がないことを確認した。一方、３０回処理後にトリクロロエチレンを使用してポリクロロトリフルオロエチレン被膜の除去処理を行ったところ、極僅かな樹脂の残渣が認められたが、塩化物などの残渣は認められず、ほとんどの樹脂被膜を除去することができ、配管内面への樹脂被膜の再形成は問題なく行うことができ、配管を再使用しても問題はなかった。
【実施例３】
【００３１】
配管内面に被膜を形成する合成樹脂をポリ塩化ビニルに代え、溶媒をトリクロロエチレンに代えた以外は、実施例１と同様に実験を行った。実施例１と同様に、１０回処理後、２０回処理後、３０回処理後に配管の内面をそれぞれ観察したところ、２０回処理後以降に僅かな塩化物の堆積が観察された。また、３０回処理後にトリクロロエチレンを使用してポリ塩化ビニル被膜の除去処理を行ったところ、極僅かな樹脂の残渣が認められたが、ほとんどの樹脂被膜を、堆積した塩化物とともに除去することができた。本実施例においても、配管内面への樹脂被膜の再形は問題なく行うことができ、配管を再使用しても問題はなかった。
【００３２】
（比較例）
樹脂被覆を施していないステンレス鋼製配管を洗浄装置に取り付け、実施例１と同じ実験を行った。その結果、１０回処理後の配管内面に僅かな塩化物の堆積が観察され、２０回処理後、３０回処理後と処理が繰り返されるのに伴って塩化物の堆積が増加していった。３０回処理後に配管内面に堆積した塩化物の除去を試みたが、物理的方法でも、化学的方法でも簡単に除去することはできず、配管の再利用はできなかった。
【００３３】
実施例１〜３及び比較例の実験結果を表１にまとめて示す。
【表１】
2014045102.tif 000003
【符号の説明】
【００３４】
１１…洗浄容器、１２…加熱手段、１３…洗浄ガス導入経路、１４…希釈ガス導入経路、１５…排ガス導出経路、１６…除害装置、１７…ガス容器、１８…圧力調節弁、１９…流量調節器、２０…開閉弁、２１…ガス容器、２２…圧力調節弁、２３…流量調節器、２４…開閉弁
【図１】
2014045102.tif 000004
【図２】
2014045102.tif 000005