(57)【要約】  少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、前記下部部材よりも表面側に形成され、焼結体からなる上部部材と、前記下部部材と前記上部部材との間に形成された中間層とを有する工具であって、前記超硬合金が、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含み、前記炭化タングステンの割合が、前記超硬合金全体に対し、７０体積％以上９０体積％以下であり、前記結合材の割合が、前記超硬合金全体に対し、１０体積％以上３０体積％以下であり、前記焼結体が、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含み、前記立方晶窒化硼素の割合が、前記焼結体全体に対し、８０体積％以上９５体積％以下であり、前記結合相および不可避的不純物の合計の割合が、前記焼結体全体に対し、５体積％以上２０体積％以下であり、前記中間層が、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む、工具。
2017199752.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、前記下部部材よりも表面側に形成され、焼結体からなる上部部材と、前記下部部材と前記上部部材との間に形成された中間層とを有する工具であって、
前記超硬合金が、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含み、
前記炭化タングステンの割合が、前記超硬合金全体に対し、７０体積％以上９０体積％以下であり、前記結合材の割合が、前記超硬合金全体に対し、１０体積％以上３０体積％以下であり、
前記焼結体が、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含み、
前記立方晶窒化硼素の割合が、前記焼結体全体に対し、８０体積％以上９５体積％以下であり、前記結合相および不可避的不純物の合計の割合が、前記焼結体全体に対し、５体積％以上２０体積％以下であり、
前記中間層が、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む、工具。
【請求項２】
前記中間層の平均厚さが、１μｍ以上３０μｍ以下である、
請求項１に記載の工具。
【請求項３】
前記中間層において、
前記Ｔｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、６０体積％以上９０体積％以下であり、
前記Ｎｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、１０体積％以上４０体積％以下であり、
立方晶窒化硼素の割合が１０体積％以下である、
請求項１または２に記載の工具。
【請求項４】
前記中間層において、
前記Ｔｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
前記Ｔｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が１．０質量％以上１５．０質量％以下、Ｃｒの割合が８．０質量％以上２５．０質量％以下、Ｗの割合が０．１質量％以上９．５質量％以下であり、
前記Ｔｉを主成分とする相の残部がＴｉおよび不可避的不純物からなる、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の工具。
【請求項５】
前記中間層において、
前記Ｎｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
前記Ｎｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が５．０質量％以上１５．０質量％以下であり、Ｃｒの割合が２．５質量％以上８．０質量％以下であり、Ｗの割合が６．０質量％以上１６．０質量％以下であり、
前記Ｎｉを主成分とする相の残部がＮｉおよび不可避的不純物からなる、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の工具。
【請求項６】
前記Ｎｉを主成分とする結合相の残部が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属、および／または該金属と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含む、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の工具。
【請求項７】
前記Ｎｉを主成分とする結合材の残部が、Ｃｒ、またはＣｒおよびＣｏを含む、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の工具。
【請求項８】
前記超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が、０．１μｍ以上５．０μｍ以下である、
請求項１〜７のいずれか１項に記載の工具。
【請求項９】
前記焼結体において、
前記結合相が、炭化タングステンを含み、
Ｘ線回折における、前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度をＩ１、前記炭化タングステンの（１００）面のピーク強度をＩ２としたとき、
Ｉ１のピーク強度に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］が、０．２０以上０．５０以下である、
請求項１〜８のいずれか一項に記載の工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ硬さと優れた熱伝導性を持つ。また、立方晶窒化硼素は、鉄との親和性が低いという特徴を持つ。立方晶窒化硼素と金属やセラミックスの結合相とでなる焼結体（以下、背景技術の項において、「立方晶窒化硼素焼結体」という。）は、切削工具や耐摩耗工具などに応用されてきた。【０００３】
例えば、立方晶窒化硼素焼結体の従来技術としては、立方晶窒化硼素が８５〜９５体積％と、結合相および不可避的不純物が５〜１５体積％とから構成され、立方晶窒化硼素焼結体に含まれるアルミニウム元素量は立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して０．５〜５質量％であり、結合相中に金属単体および合金は含まれないことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体がある（特許文献１参照）。【０００４】
また、少なくとも７０体積％の量で存在する立方体窒化硼素粒子の多結晶塊と、金属の特性を有するバインダ相とを含む立方晶窒化硼素成形体がある（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許５６６４７９５号公報
【特許文献２】特表２０１０−５１２３００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
加工能率を上げるため従来よりも切削条件が厳しくなる傾向の中で、これまでより工具寿命を長くすることが求められている。しかしながら、上記の特許文献１および特許文献２の立方晶窒化硼素焼結体は、耐欠損性に優れるが、耐摩耗性が十分ではない。【０００７】
本発明は、このような問題を解決するもので、耐摩耗性を向上させ、切削工具や耐摩耗工具の工具寿命を長くする、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具に関する研究を行ってきた。その結果、反応摩耗を抑制するためには、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の熱伝導率を向上させることが有効であるという知見を得た。そして、本発明者は、この知見に基づいて、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具を以下の構成にすると、被削材との反応摩耗を抑制することができ、耐摩耗性に優れるため、工具寿命を延長することができることを見出し、本発明を完成するに至った。【０００９】
本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、前記下部部材よりも表面側に形成され、焼結体からなる上部部材と、前記下部部材と前記上部部材との間に形成された中間層とを有する工具であって、
前記超硬合金が、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含み、
前記炭化タングステンの割合が、前記超硬合金全体に対し、７０体積％以上９０体積％以下であり、前記結合材の割合が、前記超硬合金全体に対し、１０体積％以上３０体積％以下であり、
前記焼結体が、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含み、
前記立方晶窒化硼素の割合が、前記焼結体全体に対し、８０体積％以上９５体積％以下であり、前記結合相および不可避的不純物の合計の割合が、前記焼結体全体に対し、５体積％以上２０体積％以下であり、
前記中間層が、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む、工具。
（２）前記中間層の平均厚さが、１μｍ以上３０μｍ以下である、（１）の工具。
（３）前記中間層において、
前記Ｔｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、６０体積％以上９０体積％以下であり、
前記Ｎｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、１０体積％以上４０体積％以下であり、
立方晶窒化硼素の割合が１０体積％以下である、（１）または（２）の工具。
（４）前記中間層において、
前記Ｔｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
前記Ｔｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が１．０質量％以上１５．０質量％以下、Ｃｒの割合が８．０質量％以上２５．０質量％以下、Ｗの割合が０．１質量％以上９．５質量％以下であり、
前記Ｔｉを主成分とする相の残部がＴｉおよび不可避的不純物からなる、（１）〜（３）のいずれかの工具。
（５）前記中間層において、
前記Ｎｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
前記Ｎｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が５．０質量％以上１５．０質量％以下であり、Ｃｒの割合が２．５質量％以上８．０質量％以下であり、Ｗの割合が６．０質量％以上１６．０質量％以下であり、
前記Ｎｉを主成分とする相の残部がＮｉおよび不可避的不純物からなる、（１）〜（４）のいずれかの工具。
（６）前記Ｎｉを主成分とする結合相の残部が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属、および／または該金属と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含む、（１）〜（５）のいずれかの工具。
（７）前記Ｎｉを主成分とする結合材の残部が、Ｃｒ、またはＣｒおよびＣｏを含む、（１）〜（６）のいずれかの工具。
（８）前記超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が、０．１μｍ以上５．０μｍ以下である、（１）〜（７）のいずれかの工具。
（９）前記焼結体において、
前記結合相が、炭化タングステンを含み、
Ｘ線回折における、前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度をＩ１、前記炭化タングステンの（１００）面のピーク強度をＩ２としたとき、
Ｉ１のピーク強度に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］が、０．２０以上０．５０以下である、（１）〜（８）のいずれかの工具。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具は、熱伝導率を向上させることにより、被削材との反応摩耗を抑制することができる。そのため、本発明の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具は、耐摩耗性に優れるので、工具寿命を延長することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の一例を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。なお、図面中、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
【００１３】
本実施形態の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具（以下、「工具」ともいう。）は、少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、下部部材よりも刃先の表面側に形成され、立方晶窒化硼素を有する焼結体からなる上部部材と、下部部材と上部部材との間に形成された中間層とを有する。図１は、本実施形態の工具の一例を示す模式断面図である。工具１０は、超硬合金製基体１に、下部部材３、中間層４、および上部部材２がこの順序で上方向に向かって形成されており、下部部材３、中間層４、および上部部材２は、超硬合金製基体１とろう層５を介して接合している。このような構成を有する本実施形態の工具は、鉄系焼結合金や難削鋳鉄の機械加工において特に有効に用いることができる。また、一般的な金属の各種加工においても有効に用いることができる。ここで、「少なくとも刃先」とは、本実施形態の工具の表面のうちの被加工物と接触する部分を意味する。
【００１４】
本実施形態の工具は、切削工具または耐摩耗工具として有用に用いることができ、ドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、歯切工具、リーマ、タップ等として有用に用いることができる。
【００１５】
本実施形態の工具において、上部部材である焼結体は、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含む。結合相の主成分がＮｉであると、焼結体の熱伝導率が向上するため、反応摩耗を抑制することができる。また、結合相が金属的な性質を示すことにより、硬さは低いものの靱性が高いため、耐欠損性に優れる。ここで、「Ｎｉを主成分とする」とは、結合相全体に対して、Ｎｉを５０原子％以上含有することをいう。この結合相に含まれるＮｉの割合は、５３原子％以上であると好ましく、５５原子％以上であるとより好ましい。このＮｉの割合の上限は特に限定されず、１００原子％であってもよく、９５原子％であってもよい。
【００１６】
本実施形態の工具において、焼結体中の立方晶窒化硼素の割合が８０体積％以上であり、Ｎｉを主成分とする結合相および不可避不純物の合計の割合が２０体積％以下であることにより、焼結体の熱伝導率が向上する。これにより、反応摩耗を抑制することができるため、工具は耐摩耗性に優れる。特に、そのような工具は、鉄系焼結合金の加工において、優れた耐摩耗性を発揮することができる。一方、本実施形態の工具は、焼結体中の立方晶窒化硼素の割合が９５体積％以下であり、Ｎｉを主成分とする結合相および不可避不純物の割合が５体積％以上であることにより、耐欠損性に優れる。
【００１７】
本実施形態の工具において、焼結体における結合相は、Ｎｉを主成分として含む。結合相の残部は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種以上の金属、および／またはこれらの金属の少なくとも１種と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群から選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含むことが、焼結体の機械的強度がより一層向上する観点から好ましい。さらには、同様の観点から、結合相の残部は、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種以上の金属、および／またはこれらの金属の少なくとも１種と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群から選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含むとより好ましい。また、同様の観点から、焼結体における結合相の組成は、Ｎｉと、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ａｌ、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＢ２、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＢ２、Ｃｒ２Ｎ、ＷＣ、ＺｒＯ２、ＺｒＯ、ＺｒＮおよびＺｒＢ２からなる群より選択される少なくとも１種以上の組成を有すると、さらに好ましく、Ｎｉと、Ｃｏ、Ｃｒ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＮ、およびＷＣからなる群より選択される少なくとも１種以上の組成を有すると、なおもさらに好ましい。
【００１８】
本実施形態の工具において、立方晶窒化硼素を有する焼結体における結合相は、炭化タングステン（ＷＣ）を含み、Ｘ線回折における、立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度をＩ１、炭化タングステンの（１００）面のピーク強度をＩ２としたとき、Ｉ１のピーク強度に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］が、０．２０以上０．５０以下であることが好ましい。比［Ｉ２／Ｉ１］が０．２０以上であることにより、熱伝導率がより一層向上するとともに結合相の機械的強度もより一層向上するため、耐摩耗性がより一層向上する。一方、比［Ｉ２／Ｉ１］が０．５０以下であることにより、耐欠損性がより一層向上する。
【００１９】
本実施形態の焼結体に不可避的に含有される不純物（以下、「不可避的不純物」という。）としては、原料粉末などに含まれるリチウムなどが挙げられる。不可避的不純物の合計量は、通常、立方晶窒化硼素焼結体全体に対して１質量％以下に抑えることができるので、本実施形態の特性値に影響を及ぼすことは極めて少ない。
【００２０】
本実施形態の工具において、下部部材である超硬合金は、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含む。結合材の主成分がＮｉであると、超硬合金の熱伝導率が向上するため、焼結体の熱を超硬合金に放熱することができる。その結果、本実施形態の工具の反応摩耗を抑制することができる。ここで、「Ｎｉを主成分とする」とは、結合材全体に対して、Ｎｉを５０原子％以上含有することをいう。この結合材に含まれるＮｉの割合は、５５原子％以上であると好ましく、６０原子％以上であるとより好ましく、６５原子％以上であるとさらに好ましい。このＮｉの割合の上限は特に限定されず、１００原子％であってもよい。
【００２１】
本実施形態の工具において、超硬合金中の炭化タングステンの割合が７０体積％以上であり、Ｎｉを主成分とする結合材の割合が３０体積％以下であることにより、耐欠損性に優れる。一方、炭化タングステンの割合が９０体積％以下であり、Ｎｉを主成分とする結合材の割合が１０体積％以上であることにより、焼結性に優れ、且つ、超硬合金の熱伝導率が向上する。これにより、焼結体の熱を超硬合金に放熱する効果が高まるため、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、超硬合金中の炭化タングステンの割合は、７５体積％以上９０体積％以下であることがより好ましく、８０体積％以上９０体積％以下であることがさらに好ましい。また、超硬合金中のＮｉを主成分とする結合材の割合は、１０体積％以上２５体積％以下であることがより好ましく、１５体積％以上２５体積％以下であることがさらに好ましい。
【００２２】
本実施形態の工具において、超硬合金中の結合材は、Ｎｉを主成分として含む。結合材の残部は、Ｃｒ、またはＣｒおよびＣｏを含むと、超硬合金の機械的強度が向上するため好ましい。Ｃｒは、ＣｒとＣとからなる金属化合物（例えば、Ｃｒ３Ｃ２）の形態で含まれていることがより好ましい。
【００２３】
本実施形態の工具において、超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が０．１μｍ以上であると、超硬合金の熱伝導率がより一層向上するため、焼結体の熱を超硬合金に放熱することができる。その結果、本実施形態の工具の反応摩耗をより一層抑制することができる。一方、超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が５．０μｍ以下であると、超硬合金における結合相の厚さが小さくなるため、耐欠損性により一層優れる。超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径は、０．５μｍ以上４．０μｍ以下であることがより好ましく、０．９μｍ以上３．５μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００２４】
本実施形態の工具は、下部部材と上部部材との間に、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む中間層を有する。Ｎｉを主成分とする相を有することにより、熱伝導率がより一層向上する。これにより、上部部材の焼結体の熱を効率的に下部部材の超硬合金に放熱することができる。一方、Ｔｉを主成分とする相を有することにより、下部部材の超硬合金と、上部部材の焼結体との密着性がより一層向上する。その結果、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む中間層を有することにより、耐欠損性により一層優れ、且つ、反応摩耗をより一層抑制することができるので、耐摩耗性により一層優れる。
【００２５】
本実施形態の工具において、中間層の平均厚さは、１μｍ以上であると、熱伝導率の低下をより一層抑制することができるので、好ましい。一方、中間層の平均厚さが、３０μｍ以下であると、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層優れることにより、耐欠損性により一層優れるので、好ましい。同様の観点から、中間層の平均厚さは、３μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以上２３μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００２６】
本実施形態の工具において、中間層は、中間層全体に対するＴｉを主成分とする相の割合が６０体積％以上であると、下部部材の超硬合金と上部部材のとの密着性がより一層優れ、中間層全体に対するＴｉを主成分とする相の割合が９０体積％以下であると、熱伝導率の低下をより一層抑制することができるため、好ましい。中間層全体に対するＴｉを主成分とする相の割合は、７０体積％以上８８体積％以下であることがより好ましく、８０体積％以上８６体積％以下であることがさらに好ましい。一方、中間層は、中間層全体に対するＮｉを主成分とする相の割合が１０体積％以上であると、熱伝導率の低下をより一層抑制することができ、中間層全体に対するＮｉを主成分とする相の割合が４０体積％以下であると、下部部材の超硬合金と上部部材の立方晶窒化硼素焼結体との密着性がより一層優れるため、好ましい。中間層全体に対するＮｉを主成分とする相の割合は、１１体積％以上３０体積％以下であることがより好ましく、１２体積％以上２５体積％以下であることがさらに好ましい。また、中間層全体に対する立方晶窒化硼素の割合が１０体積％以下であると、下部部材の超硬合金と上部部材の立方晶窒化硼素焼結体との密着性がより一層優れるため好ましい。さらに中間層全体に対する立方晶窒化硼素の割合が０体積％を超えると、熱伝導率がより一層向上するため好ましい。中間層全体に対する立方晶窒化硼素の割合は、５体積％以下であることがより好ましい。
【００２７】
本実施形態の工具の中間層において、Ｔｉを主成分とする相は、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、Ｔｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が１．０質量％以上１５．０質量％以下、Ｃｒの割合が８．０質量％以上２５．０質量％以下、Ｗの割合が０．１質量％以上９．５質量％以下であり、Ｔｉを主成分とする相の残部は、Ｔｉおよび不可避的不純物からなることが好ましい。これにより、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層優れるため、好ましい。ここで、「Ｔｉを主成分とする」とは、ある１つの相全体において、Ｔｉを５０質量％以上含有することをいう。この相に含まれるＴｉの割合は、５３質量％以上８９質量％以下であると好ましく、５５質量％以上８８質量％以下であるとより好ましく、６０質量％以上８７質量％以下であるとさらに好ましい。
【００２８】
本実施形態の工具において、Ｔｉを主成分とする相の成分組成について説明する。
Ｃ：１．０〜１５．０質量％
Ｃは、Ｔｉの機械的強度を高めるために有効な元素である。Ｔｉを主成分とする相が、Ｃを１．０質量％以上含むと、機械的強度がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｔｉを主成分とする相は、Ｃを１５質量％以下含むと、下部部材の超硬合金と上部部材の立方晶窒化硼素焼結体との密着性がより一層向上するため、好ましい。
【００２９】
Ｃｒ：８．０〜２５．０質量％
Ｃｒは、耐酸化性を高めるために有効な元素である。このため、本実施形態の工具を高速で加工した場合に、中間層の酸化をより一層抑制することができるため、好ましい。Ｔｉを主成分とする相は、Ｃｒを８．０質量％以上含むと、耐酸化性がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｔｉを主成分とする相は、Ｃｒを２５．０質量％以下含むと、中間層の機械的強度をより一層高めることができるため、好ましい。
【００３０】
Ｗ：０．１〜９．５質量％
Ｗは、熱伝導率を高めるために有効な元素である。中間層における、Ｔｉを主成分とする相は、Ｎｉを主成分とする相よりも熱伝導率が劣る。その結果、Ｗを含むことにより、中間層の熱伝導率の低下を最小限に抑制することができるため、好ましい。Ｔｉを主成分とする相は、Ｗを０．１質量％以上含むと、熱伝導率がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｔｉを主成分とする相は、Ｗを９．５質量％以下含むと、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層向上するため、好ましい。
【００３１】
本実施形態の工具の中間層において、Ｎｉを主成分とする相は、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、Ｎｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が５．０質量％以上１５．０質量％以下であり、Ｃｒの割合が２．５質量％以上８．０質量％以下であり、Ｗの割合が６．０質量％以上１６．０質量％以下であり、Ｎｉを主成分とする相の残部がＮｉおよび不可避的不純物からなると、熱伝導率がより一層向上するため、好ましい。これにより、上部部材の焼結体の熱を効率的に下部部材の超硬合金に放熱することができるため、好ましい。ここで、「Ｎｉを主成分とする」とは、ある１つの相全体において、Ｎｉを５０質量％以上含有することをいう。この相に含まれるＮｉの割合は、６０質量％以上８６質量％以下であると好ましく、６５質量％以上８３質量％以下であるとより好ましく、７０質量％以上８０質量％以下であるとさらに好ましい。
【００３２】
本実施形態の工具において、Ｎｉを主成分とする相の成分組成について説明する。
Ｃ：５．０〜１５．０質量％
Ｃは、機械的強度を高めるために有効な元素である。Ｎｉを主成分とする相は、Ｃを５．０質量％以上含むと、機械的強度がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｎｉを主成分とする相は、Ｃを１５．０質量％以下含むと、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層向上するため、好ましい。
【００３３】
Ｃｒ：２．５〜８．０質量％
Ｃｒは、耐酸化性を高めるために有効な元素である。その結果、本実施形態の工具を高速で加工した場合に、中間層の酸化をより一層抑制することができるため、好ましい。Ｎｉを主成分とする相は、Ｃｒを２．５質量％以上含むと、耐酸化性がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｃｒを８．０質量％以下含むと、中間層の機械的強度をより一層高めることができるため、好ましい。
【００３４】
Ｗ：６．０〜１６．０質量％
Ｗは、熱伝導率を高めるために有効な元素である。Ｎｉを主成分とする相は、Ｗを６．０質量％以上含むと、熱伝導率がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｎｉを主成分とする相は、Ｗを１６．０質量％以下含むと、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層向上するため、好ましい。
【００３５】
本実施形態の工具において、焼結体中の立方晶窒化硼素と結合相の体積％、および超硬合金中の炭化タングステンと結合材の体積％は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した工具の組織写真から市販の画像解析ソフトで解析して求めることができる。より具体的には、本実施形態の工具の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨する。次に、ＳＥＭを用いて２，０００〜２０，０００倍に拡大した焼結体の研磨面および超硬合金の研磨面を反射電子像にて観察する。ＳＥＭに付属しているエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いて、焼結体における黒色領域が立方晶窒化硼素であり、灰色領域と白色領域が結合相であることを特定することができる。また、ＥＤＳを用いて、超硬合金における白色領域が炭化タングステンであり、灰色領域が結合材であることを特定することができる。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影する。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から焼結体における立方晶窒化硼素および結合相の占有面積、超硬合金における炭化タングステンおよび結合材の占有面積をそれぞれ求め、その値を体積含有率とする。
【００３６】
本実施形態の工具において、中間層の厚さは、ＳＥＭで撮影した工具の組織写真から求めることができる。より具体的には、工具の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨する。次に、ＳＥＭを用いて２，０００〜２０，０００倍に拡大した工具の研磨面を反射電子像にて観察する。このとき、立方晶窒化硼素を有する焼結体と超硬合金との間に、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相を含む中間層を確認することができる。ＥＤＳを用いて、中間層における濃灰色領域がＴｉを主成分とする相であり、淡灰色領域がＮｉを主成分とする相であることを特定することができる。Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを有し、立方晶窒化硼素が８０体積％未満であり、炭化タングステンが７０体積％未満である領域を中間層とする。超硬合金と中間層の界面から、この界面に対して直交する方向の中間層の長さを中間層の厚さとする。また、上述の方法により、任意の３箇所以上の組織写真から、中間層の厚さを測定して、その平均値（相加平均値）を中間層の平均厚さとすることができる。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影する。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から中間層におけるＮｉを主成分とする相、Ｔｉを主成分とする相および立方晶窒化硼素の占有面積をそれぞれ求め、その値を体積含有率とする。
【００３７】
本実施形態の工具の中間層において、Ｎｉを主成分とする相とＴｉを主成分とする相の組成は、本実施形態の工具の表面に対して直交する方向の断面組織から、ＥＤＳや波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。
【００３８】
本実施形態の工具の鏡面研磨面とは、本実施形態の工具の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨し、得られた工具の面である。焼結体の鏡面研磨面を得る方法としては、例えばダイヤモンドペーストを用いて研磨する方法を挙げることができる。
【００３９】
焼結体の結合相の組成および超硬合金の結合材の組成は、市販のＸ線回折装置を用いて、同定することができる。また、市販のＸ線回折装置を用いて、立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度Ｉ１のピーク強度に対する炭化タングステンの（１００）面のピーク強度Ｉ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］を求めることができる。例えば、株式会社リガク製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ  ＴＴＲIII（製品名）を用いて、Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中法光学系のＸ線回折を、下記条件で測定すると、上記の各面指数のピーク強度を測定することができる。ここで測定条件は、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：１／２°、発散縦制限スリット：１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．１５ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０２°、スキャンスピード：２°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：２０〜５０°である。得られたＸ線回折図形から、立方晶窒化硼素焼結体の結合相の組成および超硬合金の結合材の組成を同定することができる。Ｘ線回折図形から上記の各面指数のピーク強度を求めるときに、Ｘ線回折装置に付属の解析ソフトウェアを用いてもよい。解析ソフトウェアでは、三次式近似を用いてバックグラウンド処理およびＫα２ピーク除去を行い、Ｐｅａｒｓｏｎ−VII関数を用いてプロファイルフィッティングを行い、各ピーク強度を求めることができる。
【００４０】
超硬合金の炭化タングステンの平均粒径は、ＳＥＭで撮影した超硬合金の組織写真から市販の画像解析ソフトで解析して求めることができる。より具体的には、超硬合金の任意の断面を鏡面研磨し、ＳＥＭを用いて超硬合金の研磨面の反射電子像を観察する。ＳＥＭを用いて５，０００〜２０，０００倍に拡大した超硬合金の組織写真を撮影する。市販の画像解析ソフトを用い、ＡＳＴＭ  Ｅ  １１２−９６に準拠して得られた値を、断面組織内に存在する炭化タングステンの粒径とする。上述の方法により、任意の３箇所以上の組織写真から、炭化タングステンの粒径をそれぞれ測定して、その平均値（相加平均値）を炭化タングステンの平均粒径とすることができる。
【００４１】
本実施形態の工具の製造方法は、例えば、工程（１−Ａ）から工程（１−Ｇ）までの下部部材となる超硬合金を作製する工程と、工程（２−Ａ）から工程（２−Ｇ）までの立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具を作製する工程とを含む。
【００４２】
工程（１−Ａ）：平均粒径０．５〜５．０μｍの炭化タングステン粉末７０〜９０体積％と、平均粒径０．５〜３．０μｍのＮｉ粉末５．５〜３０体積％と、平均粒径０．５〜３．０μｍのＣｒ３Ｃ２粉末０．５〜５．０体積％と、平均粒径０．５〜３．０μｍのＣｏ粉末２．５〜１４．５体積％とを配合（ただし、これらの合計は１００体積％である）する工程。
【００４３】
工程（１−Ｂ）：工程（１−Ａ）で配合した原料粉を１０〜４０時間の湿式ボールミルにより混合し、混合物を準備する混合工程。
【００４４】
工程（１−Ｃ）：得られた混合物を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程。
【００４５】
工程（１−Ｄ）：工程（１−Ｃ）で得られた成形体を７０Ｐａ以下の真空にて１４００〜１５５０℃の範囲の所定の温度まで昇温する昇温工程。
【００４６】
工程（１−Ｅ）：工程（１−Ｄ）を経た成形体を１００〜１３３０Ｐａの不活性ガス雰囲気にて前記工程（１−Ｄ）と同じ温度の範囲の焼結温度で３０〜１２０分の時間保持して焼結する焼結工程。
【００４７】
工程（１−Ｆ）：工程（１−Ｅ）を経た成形体を７０Ｐａ以下の真空にて１４００〜１５５０℃の範囲の所定の温度から常温まで冷却する冷却工程。
【００４８】
工程（１−Ｇ）：工程（１−Ｆ）を経た焼結体を研削、研磨加工により、所定の超硬合金のプレートに加工する加工工程。なお、便宜上、工具形状に切り出す前の超硬合金のプレートを「超硬合金プレート」とする。
【００４９】
工程（２−Ａ）：平均粒径０．２〜５．０μｍの立方晶窒化硼素８２〜９７体積％と、平均粒径０．０５〜８．０μｍのＮｉ粉末と、平均粒径０．０５〜８．０μｍの、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種以上の金属（好ましくはＴｉ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種以上の金属）、および／または、これらの金属の少なくとも１種と炭素、窒素、酸素および硼素からなる群から選択される少なくとも１種の元素との金属化合物の粉末３〜１８体積％とを配合（ただし、これらの合計は１００体積％である）する工程。
【００５０】
工程（２−Ｂ）：工程（２−Ａ）で配合した原料粉を超硬合金製ボールにて２〜２４時間の湿式ボールミルにより混合し、混合物を準備する混合工程。
【００５１】
工程（２−Ｃ）：工程（１−Ｇ）を経た超硬合金のプレートに炭化チタンと立方晶窒化硼素とを含むスラリーを所定の厚さとなるように塗付する塗付工程。
【００５２】
工程（２−Ｄ）：工程（２−Ｃ）でスラリーを塗付した超硬合金プレートと、工程（２−Ｂ）で得られた混合物とをモリブデン製のカプセルに充填し、所定の形状に成形して成形体を得る成形工程。
【００５３】
工程（２−Ｅ）：工程（２−Ｄ）で得られた成形体を焼結炉に入れて、１．０×１０−２Ｐａ以下の圧力にて６００〜８００℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持して焼結する第１次焼結工程。
【００５４】
工程（２−Ｆ）：工程（２−Ｅ）で得られた焼結体を超高圧発生装置に入れて、６．０〜８．０ＧＰａの圧力にて１５００〜１７００℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持して焼結する第２次焼結工程。
【００５５】
工程（２−Ｇ）：工程（２−Ｆ）で得られた焼結体を放電加工機により、工具形状に合わせて切り出す工程。
【００５６】
工程（１−Ａ）から工程（２−Ｇ）までの工程を経て得られた立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具に対して、ろう付により、超硬合金製の基体と接合してもよく、ホーニングやブレーカーを形成してもよい。また、本実施形態の工具に対して、化学蒸着法または物理蒸着法により、被膜を形成してもよい。
【００５７】
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法の各工程は、以下の意義を有する。
【００５８】
工程（１−Ａ）では、下部部材となる超硬合金の組成を調整することができる。配合する結合材の組成として、例えば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＮｂＣおよびＴａＣを挙げることができる。また、炭化タングステンの平均粒径を調整することができる。
【００５９】
工程（１−Ｂ）では、所定の配合組成の混合粉末を均一に混合させることができる。また、炭化タングステンの平均粒径を調整することができる。
【００６０】
工程（１−Ｃ）では、得られた混合物を所定の形状に成形する。得られた成形体を以下の焼結工程で焼結する。
【００６１】
工程（１−Ｄ）では、成形体を７０Ｐａ以下の真空で昇温することで、液相出現前および液相出現直後での脱ガスを促進させ、工程（１−Ｅ）の焼結工程における焼結性を向上させる。
【００６２】
工程（１−Ｅ）では、１４００〜１５５０℃の範囲の温度で焼結することにより、成形体は緻密化し、機械的強度が高まる。
【００６３】
工程（１−Ｆ）では、真空雰囲気で冷却することにより、超硬合金の変質を防ぐことができる。
【００６４】
工程（２−Ａ）では、上部部材となる立方晶窒化硼素焼結体の組成を調整することができる。配合する結合相の組成として、例えば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ａｌ、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＢ２、ＷＣ、ＺｒＯ２、ＺｒＮおよびＺｒＢ２を挙げることができる。また、立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度Ｉ１のピーク強度に対する炭化タングステンの（１００）面のピーク強度Ｉ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］を調整することができる。
【００６５】
工程（２−Ｂ）では、所定の配合組成の混合粉末を均一に混合させることができる。
【００６６】
工程（２−Ｃ）では、超硬合金プレートに炭化チタンと立方晶窒化硼素とを含むスラリーを塗付することにより、中間層におけるＴｉを主成分とする相を形成することができる。このとき、スラリーの量を調整することにより、中間層のＴｉを主成分とする相とＮｉを主成分とする相との体積比、および中間層の厚さを制御することができる。
【００６７】
工程（２−Ｄ）では、超硬合金からなる下部部材と、焼結体からなる上部部材と、下部部材と上部部材との間に、中間層とを有する構成になるように、所定の形状に成形する。得られた成形体を以下の焼結工程で焼結する。
【００６８】
工程（２−Ｅ）では、１．０×１０−２Ｐａ以下の圧力にて６００〜８００℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持焼結することにより、脱ガスを促進させ、工程（２−Ｆ）の焼結工程における焼結性を向上させる。
【００６９】
工程（２−Ｆ）では、６．０〜８．０ＧＰａの圧力にて１５００〜１７００℃の範囲の温度で焼結することにより、焼結体を作製することができる。また、超硬合金のプレートに含まれるＮｉが、焼結体の結合相として拡散する。さらに、超硬合金のプレートに含まれるＮｉが、中間層におけるＮｉを主成分とする相を形成する。中間層において、Ｔｉを主成分とする相およびＮｉを主成分とする相におけるＣ、ＣｒおよびＷの成分は、焼結中に、超硬合金のプレートに含まれるＷ、ＣｒおよびＣが拡散することにより、含まれる。なお、焼結体の結合相に含まれるＮｉの体積比率および中間層のＴｉを主成分とする相およびＮｉを主成分とする相におけるＣ、ＣｒおよびＷの成分の含有率は、焼結温度が高いほど大きくなり、焼結圧力が低いほど大きくなる傾向がある。
【００７０】
工程（２−Ｇ）では、放電加工機を用いると、超硬合金プレート、中間層および焼結体が一体となっている焼結体を任意の工具形状に切り出すことができる。
【実施例】
【００７１】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。【００７２】
原料粉末として、市販されている、平均粒径１．５μｍ〜５．５μｍの炭化タングステン粉末、平均粒径１．５μｍのＮｉ粉末、平均粒径３．０μｍのＣｒ３Ｃ２粉末および平均粒径１．５μｍのＣｏ粉末を用意した。【００７３】
用意した原料粉末を表１に示す超硬合金プレートの組成になるように秤量して、秤量した原料粉末をアセトン溶媒と超硬合金製ボールと共にステンレス製ポットに入れて、表２に示す時間の湿式ボールミルにより、混合および粉砕を行った。このとき、表２に示す平均粒径の炭化タングステンの原料粉末を用いた。湿式ボールミルによる混合・粉砕後、アセトン溶媒を蒸発して得られた混合物にパラフィンワックスを１．５質量％添加し、所定形状の金型でもって圧力１９６ＭＰａでプレス成形して、混合物の成形体を得た。【００７４】
混合物の成形体を焼結炉内に入れた後、７０Ｐａ以下の真空にて室温から１４００℃まで昇温した。炉内温度が１４００℃になったとき、炉内圧力が２００Ｐａになるまでアルゴンガスを焼結炉内に導入した。２００Ｐａのアルゴン雰囲気にて６０分間保持して焼結した。その後、アルゴンを排気して７０Ｐａ以下の真空にした。焼結温度が１４００℃から室温まで冷却した。【００７５】
【表１】
2017199752.tif 000003
【００７６】
【表２】
2017199752.tif 000004
【００７７】
焼結して得られた超硬合金の表面を鏡面研磨した。次に、ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した超硬合金の残部の研磨面を反射電子像にて観察した。ＳＥＭに付属しているＥＤＳを用いて、超硬合金の残部における組成を特定した。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から超硬合金の残部における各組成の占有面積をそれぞれ求め、その値を体積含有率とした。その結果を表１に示した。【００７８】
平均粒径３．０μｍの立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」という。）粉末、平均粒径１．５μｍのＮｉ粉末、平均粒径１．０μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径１．０μｍのＡｌ粉末、平均粒径２．０μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．５μｍのＣｏ粉末を用いて表３に示す配合組成に配合した。【００７９】
【表３】
2017199752.tif 000005
【００８０】
配合した原料粉末を超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とともにボールミル用のシリンダーに入れて１２時間の湿式ボールミルにより、混合した。【００８１】
発明品１〜１３および比較品２〜６については、表１に示す超硬合金のプレートに炭化チタンと立方晶窒化硼素を含むスラリーを塗付した。塗付したスラリーの量を表４に示す。【００８２】
【表４】
2017199752.tif 000006
【００８３】
発明品１〜１３および比較品２〜６については、モリブデン製のカプセルにスラリーを塗付した超硬合金のプレートと、湿式ボールミルにより混合した混合物を充填した。比較品１については、モリブデン製のカプセルに、湿式ボールミルにより混合した混合物を充填した。比較品７については、モリブデン製のカプセルにスラリーを塗付していない超硬合金のプレートと、湿式ボールミルにより混合した混合物を充填した。その後、１．３３×１０−３Ｐａ、７５０℃の条件で仮焼結をした。これらの仮焼結体を超高圧高温発生装置に入れて、表５に示す条件で焼結した。【００８４】
【表５】
2017199752.tif 000007
【００８５】
得られた試料を、放電加工機により、工具形状に合わせて切り出した。超硬合金製の基体と試料をろう付により、ろう層を形成し、接合した。さらに、研削仕上げ加工を施し、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８インサート形状の立方晶窒化硼素焼結体工具とした。【００８６】
こうして得られた立方晶窒化硼素焼結体工具について、立方晶窒化硼素焼結体工具の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨した。次に、ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した立方晶窒化硼素焼結体の研磨面および超硬合金の研磨面を反射電子像にて観察した。ＳＥＭに付属しているＥＤＳを用いて、立方晶窒化硼素焼結体における黒色領域は立方晶窒化硼素であり、灰色領域と白色領域は結合相であることを特定した。また、ＥＤＳを用いて、超硬合金における白色領域は炭化タングステンであり、灰色領域は結合材であることを特定した。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から立方晶窒化硼素焼結体における立方晶窒化硼素および結合相の占有面積、超硬合金における炭化タングステンおよび結合材の占有面積をそれぞれ求め、その値からそれぞれの体積百分率を求めた。立方晶窒化硼素を有する焼結体の結果を表６に示し、超硬合金の結果を表８に示した。なお、便宜上、比較品の立方晶窒化硼素を有する焼結体を上部部材とし、超硬合金を下部部材とした。【００８７】
立方晶窒化硼素を有する焼結体の結合相全体におけるＮｉの含有量、超硬合金の結合材全体におけるＮｉの含有量は、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の表面に対して直交方向の断面組織から、ＥＤＳを用いてそれぞれ測定した。立方晶窒化硼素を有する焼結体の結合相全体におけるＮｉの含有量の結果を表６に示し、超硬合金の結合材全体におけるＮｉの含有量の結果を表８に示した。【００８８】
次に、ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の研磨面を反射電子像にて観察した。このとき、立方晶窒化硼素を有する焼結体と超硬合金との間に、濃灰色領域と、淡灰色領域を含む中間層を確認した。発明品１〜１３、比較品５および６については、ＥＤＳを用いて、中間層における濃灰色領域はＴｉを主成分とする相であり、淡灰色領域はＮｉを主成分とする相であることを特定した。比較品２〜４については、ＥＤＳを用いて、中間層における濃灰色領域はＴｉを主成分とする相であり、淡灰色領域はＣｏを主成分とする相であることを特定した。Ｎｉを主成分とする相またはＣｏを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを有し、立方晶窒化硼素が８０体積％未満であり、炭化タングステンが７０体積％未満である領域を中間層とした。超硬合金と中間層の界面から、この界面に対して直交する方向の中間層の長さを中間層の厚さとした。また、上述の方法により、任意の３箇所以上の組織写真から、中間層の厚さを測定して、その平均値を中間層の平均厚さとした。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から中間層におけるＮｉを主成分とする相、Ｃｏを主成分とする相、Ｔｉを主成分とする相および立方晶窒化硼素の占有面積をそれぞれ求め、その値からそれぞれ体積百分率を求めた。これらの結果を表７に示した。なお、便宜上、比較品の立方晶窒化硼素を有する焼結体と超硬合金との間に形成された層を中間層とした。【００８９】
得られた立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具について、ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の研磨面を反射電子像にて観察した。中間層におけるＮｉを主成分とする相とＴｉを主成分とする相の組成は、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の表面に対して直交方向断面組織から、ＥＤＳを用いて測定した。これらの結果を表９に示した。【００９０】
【表６】
2017199752.tif 000008
【００９１】
【表７】
2017199752.tif 000009
【００９２】
【表８】
2017199752.tif 000010
【００９３】
【表９】
2017199752.tif 000011
【００９４】
得られた立方晶窒化硼素焼結体工具について、超硬合金の任意の断面を鏡面研磨し、ＳＥＭを用いて超硬合金の研磨面を反射電子像にて観察した。ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した超硬合金の組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、ＡＳＴＭ  Ｅ  １１２−９６に準拠して得られた値を、断面組織内に存在する炭化タングステンの粒径とした。上述の方法により、任意の３箇所以上の組織写真から、炭化タングステンの粒径をそれぞれ測定して、その平均値（相加平均値）を炭化タングステンの平均粒径とした。その結果を表１０に示した。【００９５】
【表１０】
2017199752.tif 000012
【００９６】
得られた立方晶窒化硼素焼結体工具について、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ  ＴＴＲIIIを使用して、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：１／２°、発散縦制限スリット：１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．１５ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０２°、スキャンスピード：２°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：２０〜５０°という条件で、Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定を行った。得られたＸ線回折図形から立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度Ｉ１と、炭化タングステンの（１００）面のピーク強度Ｉ２を測定した。その後、Ｉ１のピーク強度の合計に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］を求めた。その結果を表１１に示した。【００９７】
【表１１】
2017199752.tif 000013
【００９８】
得られた試料を用いて、以下の切削試験を行い、評価した。その結果を表１２に示した。【００９９】
［切削試験１：耐摩耗性試験］
外周連続切削（旋削）、
被削材：浸炭焼入れされた焼結金属（化学成分  Ｃ：０．２〜１．０質量％、Ｆｅ：残部、その他：１質量％以下（JIS Z2550 P2045相当）、ＨＲＡ：６３〜６５）、
被削材形状：円柱φ８０ｍｍ×４５ｍｍ、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、 
切込み：０．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
クーラント：湿式、
評価項目：試料が欠損したとき（表中、「欠損」と記載。）、またはコーナー摩耗の幅が０．１５ｍｍに至ったとき（表中、「正常摩耗」と記載。）を工具寿命とし、工具寿命に達するまでの切削時間を測定した。【０１００】
［切削試験２：耐欠損性試験］
外周断続切削（旋削）、
被削材：焼結金属（化学成分  Ｃ：０．２〜１．０質量％、Ｆｅ：残部、その他：１質量％以下（JIS Z2550 P2045相当）、ＨＲＢ：７７〜８０）、
被削材形状：ギアの形状  φ４５ｍｍ（歯の高さが８ｍｍ）×３０ｍｍ、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、 
切込み：０．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
クーラント：湿式、
評価項目：試料が欠損したとき（表中、「欠損」と記載。）、またはコーナー摩耗の幅が０．１５ｍｍに至ったとき（表中、「正常摩耗」と記載。）を工具寿命とし、工具寿命に達するまでの切削時間を測定した。【０１０１】
【表１２】
2017199752.tif 000014
【０１０２】
表９の結果より、耐摩耗性試験における発明品の工具寿命は、２８分以上であり、全ての比較品よりも耐摩耗性に優れていることが分かる。
また、耐欠損性試験における発明品の工具寿命は、３２分以上であり、全ての比較品よりも耐欠損性に優れていることが分かる。
したがって、発明品の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具は、比較品に比べて工具寿命が長くなった。【０１０３】
本出願は、２０１６年５月１６日出願の日本特許出願（特願２０１６−０９７７７３）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
【産業上の利用可能性】
【０１０４】
本発明の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具は、耐摩耗性、耐欠損性に優れるので、産業上の利用可能性が高い。
【符号の説明】
【０１０５】
１  超硬合金製基体
２  上部部材
３  下部部材
４  中間層
５  ろう層
１０  工具
【図１】
2017199752.tif 000015
【手続補正書】
【提出日】平成29年10月30日(2017.10.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、前記下部部材よりも表面側に形成され、焼結体からなる上部部材と、前記下部部材と前記上部部材との間に形成された中間層とを有する工具であって、
前記超硬合金が、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含み、
前記炭化タングステンの割合が、前記超硬合金全体に対し、７０体積％以上９０体積％以下であり、前記結合材の割合が、前記超硬合金全体に対し、１０体積％以上３０体積％以下であり、
前記焼結体が、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含み、
前記立方晶窒化硼素の割合が、前記焼結体全体に対し、８０体積％以上９５体積％以下であり、前記結合相および不可避的不純物の合計の割合が、前記焼結体全体に対し、５体積％以上２０体積％以下であり、
前記中間層が、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含み、
前記Ｎｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
前記Ｎｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が５．０質量％以上１５．０質量％以下であり、Ｃｒの割合が２．５質量％以上８．０質量％以下であり、Ｗの割合が６．０質量％以上１６．０質量％以下であり、
前記Ｎｉを主成分とする相の残部がＮｉおよび不可避的不純物からなる、
工具。
【請求項２】
前記中間層の平均厚さが、１μｍ以上３０μｍ以下である、
請求項１に記載の工具。
【請求項３】
前記中間層において、
前記Ｔｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、６０体積％以上９０体積％以下であり、
前記Ｎｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、１０体積％以上４０体積％以下であり、
立方晶窒化硼素の割合が１０体積％以下である、
請求項１または２に記載の工具。
【請求項４】
前記中間層において、
前記Ｔｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
前記Ｔｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が１．０質量％以上１５．０質量％以下、Ｃｒの割合が８．０質量％以上２５．０質量％以下、Ｗの割合が０．１質量％以上９．５質量％以下であり、
前記Ｔｉを主成分とする相の残部がＴｉおよび不可避的不純物からなる、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の工具。
【請求項５】
前記Ｎｉを主成分とする結合相の残部が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属、および／または該金属と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含む、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の工具。
【請求項６】
前記Ｎｉを主成分とする結合材の残部が、Ｃｒ、またはＣｒおよびＣｏを含む、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の工具。
【請求項７】
前記超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が、０．１μｍ以上５．０μｍ以下である、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の工具。
【請求項８】
前記焼結体において、
前記結合相が、炭化タングステンを含み、
Ｘ線回折における、前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度をＩ１、前記炭化タングステンの（１００）面のピーク強度をＩ２としたとき、
Ｉ１のピーク強度に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］が、０．２０以上０．５０以下である、
請求項１〜７のいずれか一項に記載の工具。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）
少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、前記下部部材よりも表面側に形成され、焼結体からなる上部部材と、前記下部部材と前記上部部材との間に形成された中間層とを有する工具であって、
前記超硬合金が、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含み、
前記炭化タングステンの割合が、前記超硬合金全体に対し、７０体積％以上９０体積％以下であり、前記結合材の割合が、前記超硬合金全体に対し、１０体積％以上３０体積％以下であり、
前記焼結体が、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含み、
前記立方晶窒化硼素の割合が、前記焼結体全体に対し、８０体積％以上９５体積％以下であり、前記結合相および不可避的不純物の合計の割合が、前記焼結体全体に対し、５体積％以上２０体積％以下であり、
前記中間層が、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含み、
前記Ｎｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
前記Ｎｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が５．０質量％以上１５．０質量％以下であり、Ｃｒの割合が２．５質量％以上８．０質量％以下であり、Ｗの割合が６．０質量％以上１６．０質量％以下であり、
前記Ｎｉを主成分とする相の残部がＮｉおよび不可避的不純物からなる、
工具。
（２）
前記中間層の平均厚さが、１μｍ以上３０μｍ以下である、
（１）の工具。
（３）
前記中間層において、
前記Ｔｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、６０体積％以上９０体積％以下であり、
前記Ｎｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、１０体積％以上４０体積％以下であり、
立方晶窒化硼素の割合が１０体積％以下である、
（１）または（２）の工具。
（４）
前記中間層において、
前記Ｔｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
前記Ｔｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が１．０質量％以上１５．０質量％以下、Ｃｒの割合が８．０質量％以上２５．０質量％以下、Ｗの割合が０．１質量％以上９．５質量％以下であり、
前記Ｔｉを主成分とする相の残部がＴｉおよび不可避的不純物からなる、
（１）〜（３）のいずれかの工具。
（５）
前記Ｎｉを主成分とする結合相の残部が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属、および／または該金属と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含む、
（１）〜（４）のいずれかの工具。
（６）
前記Ｎｉを主成分とする結合材の残部が、Ｃｒ、またはＣｒおよびＣｏを含む、
（１）〜（５）のいずれかの工具。
（７）
前記超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が、０．１μｍ以上５．０μｍ以下である、
（１）〜（６）のいずれかの工具。
（８）
前記焼結体において、
前記結合相が、炭化タングステンを含み、
Ｘ線回折における、前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度をＩ１、前記炭化タングステンの（１００）面のピーク強度をＩ２としたとき、
Ｉ１のピーク強度に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］が、０．２０以上０．５０以下である、
（１）〜（７）のいずれかの工具。
【国際調査報告】
2017199752.tif 000016
2017199752.tif 000017
2017199752.tif 000018
2017199752.tif 000019