(57)【要約】【課題】エピタキシャル成長装置の汚染度を高感度に検出できる方法を提供する。【解決手段】先ず、汚染評価用のエピタキシャルウェーハ（サンプルウェーハ）の基板となるシリコンウェーハを準備し（Ｓ１）、シリコンウェーハを評価対象のエピタキシャル成長装置の反応炉に搬入する（Ｓ２）。次に、水素雰囲気でシリコンウェーハを熱処理する（Ｓ３）。次に、原料ガス、キャリアガスを反応炉内に流して、製品のエピタキシャルウェーハを製造する時よりも高温のエピタキシャル成長温度でシリコンウェーハ上にエピタキシャル膜を成長させ（Ｓ４）、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製する。次に、反応炉内から、作製した汚染評価用のエピタキシャルウェーハを搬出し（Ｓ５）、搬出したエピタキシャルウェーハのライフタイム値を測定する（Ｓ６）。次に、測定したライフタイム値から評価対象のエピタキシャル成長装置の汚染度を評価する（Ｓ７）。【選択図】図２
2014165311.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェーハ上にエピタキシャル膜を成長させるエピタキシャル成長装置の汚染を検出する方法であって、
前記エピタキシャル成長装置を用いて、製品のエピタキシャルウェーハを製造する時よりも高温のエピタキシャル成長温度でウェーハ上にエピタキシャル膜を成長させてサンプルウェーハを製造するサンプル製造工程と、
そのサンプル製造工程で製造されたサンプルウェーハの汚染度を前記エピタキシャル成長装置の汚染度として測定する測定工程と、
を含むことを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染検出方法。
【請求項２】
前記測定工程では、前記サンプルウェーハのライムタイム値を前記エピタキシャル成長装置の汚染度として測定することを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル成長装置の汚染検出方法。
【請求項３】
前記サンプル製造工程では、製品のエピタキシャルウェーハを製造する時よりも１０℃以上高温でかつ１１９０℃以下のエピタキシャル成長温度で前記サンプルウェーハを製造することを特徴とする請求項２に記載のエピタキシャル成長装置の汚染検出方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染検出方法により検出される汚染度が基準値を下回るように管理されたエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウェーハ上にエピタキシャル膜を成長させるエピタキシャル成長装置の汚染を検出する方法及びエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＣＣＤやＣＩＳなどの撮像素子用基板として、シリコンウェーハ上にシリコン膜を気相成長させたシリコンエピタキシャルウェーハが使用されるようになってきている。このような撮像素子用のエピタキシャルウェーハでは、ウェーハ中の金属不純物のレベルを低くすることが重要である。ウェーハ内に金属不純物が存在すると白キズ（白点）と呼ばれる不良が発生してしまうからである。
【０００３】
一般に、エピタキシャルウェーハを製造するためには、高温でエピタキシャル膜を気相成長させる。そのため、エピタキシャル膜を成膜する時、エピタキシャル成長装置の反応炉内に金属不純物が存在すると、製造されたエピタキシャルウェーハが金属不純物による汚染を受けてしまう。これらの金属の汚染源としては、例えば、原料として用いるシリコン結晶やシリコン含有化合物の他に、エピタキシャル成長装置のメンテナンス（洗浄）時に付着した金属不純物、反応炉を構成する素材に含まれる金属不純物、装置及び配管系に通常用いられるステンレス成分等が考えられる。
【０００４】
従来では、金属汚染の評価対象とする熱処理炉でウェーハを熱処理し、熱処理後のウェーハの金属汚染度を測定してその測定結果に基づいて熱処理炉の汚染度（清浄度）を評価する方法が知られている（例えば特許文献１参照）。特許文献１の方法では、半導体ウェーハをサセプタ上に載置し、半導体製造工程で行うのと同じ、または同じ効果が期待できる熱処理を施す。その後、ウェーハライフタイム（以下略してＷＬＴと呼ぶことがある）法により半導体ウェーハのライフタイムを測定することで、サセプタからの汚染量を評価している。このＷＬＴ法の代表的な方法として、マイクロ波光導電減衰少数キャリアライフタイム法（以下略してμＰＣＤ法）がある。この方法は、例えば試料（ウェーハ）に対して光を当てて、発生する少数キャリアの寿命をマイクロ波の反射率の変化で検出することで、試料中の金属不純物を評価するものである。
【０００５】
ウェーハ内に金属が取り込まれると、このＷＬＴ値が小さくなるため、熱処理や気相成長させたウェーハのＷＬＴ値を測定して評価することで、熱処理炉内やエピタキシャル成長装置内の金属汚染の管理を行うことができる。つまり、汚染管理用のウェーハを準備して実工程で用いる熱処理炉やエピタキシャル成長装置で熱処理を行い、熱処理後のウェーハのＷＬＴ値を測定することで、熱処理炉やエピタキシャル成長装置が金属不純物に汚染されているかいないかを判定することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−１７７２２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、エピタキシャル成長装置は定期的にメンテナンスする必要があり、そのメンテナンスでは、例えばエピタキシャル成長装置を大気開放して反応炉や配管の洗浄等が行われる。また、エピタキシャルウェーハの製造を繰り返すと、次第に反応炉内にシリコン堆積物が堆積し、この堆積物がパーティクル等の発生原因となってしまう。そのため、定期的に反応炉内に堆積したシリコン堆積物を除去（炉内クリーニング）する必要がある。そのシリコン堆積物の除去方法として、反応炉内にＨＣｌガスを流して、そのＨＣｌガスで反応炉内をベーパーエッチングする方法が知られている（例えば特開２００４−８７９２０号公報参照）。
【０００８】
しかし、それらメンテナンスやベーパーエッチングの直後では、エピタキシャル成長装置の汚染度が一時的に悪化することがあり、従来の手法では、メンテナンスやベーパーエッチング直後に製造されたエピタキシャルウェーハと、それ以降に製造されたエピタキシャルウェーハの品質（金属汚染度）の差を捉えることが出来なかった。つまり、従来の手法では、エピタキシャル成長装置の汚染度の検出感度が低いという問題点があった。検出感度が低い従来の手法を適用して汚染レベルが管理されたエピタキシャル成長装置を用いて、エピタキシャルウェーハを製造すると、汚染された低品位なエピタキシャルウェーハが得られるおそれがある。
【０００９】
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであり、エピタキシャル成長装置の汚染度を高感度に検出できる方法及び汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを製造できる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、反応炉内での汚染は、反応炉の金属製構成材が塩化水素（ＨＣｌ）等のプロセスガスによって腐食され引き起こされたり、メンテナンス時に環境から持ち込まれたパーティクル等によって引き起こされたりすると考えた。いずれの場合も、エピタキシャル成膜が１０００℃以上の高温での反応であるため、石英部品、及びサセプタなどの表面に付着した汚染物質がエピタキシャル反応中に反応炉内に蒸発して放出され、それがエピタキシャル膜に取り込まれてしまい、その汚染量が高くなってしまう。そのため、メンテナンス後の反応炉の立上の際は、反応炉内を製品製造時のプロセス温度より高温にすることで、汚染物質の放出を促進させ、炉内の汚染を十分枯らしてから、製品ウェーハが製造されている。しかし、汚染量を加速させ、不純物の検出感度を上げるためには、むしろ反応温度を製品製造時のプロセス温度より高温にし、炉からの不純物の放出量を多くした状態でエピタキシャル成膜した方が、より不純物の影響を受けやすくなり汚染が増幅されることを見出し、本発明に至った。
【００１１】
すなわち、本発明のエピタキシャル成長装置の汚染検出方法は、エピタキシャル成長装置を用いて、製品のエピタキシャルウェーハを製造する時よりも高温のエピタキシャル成長温度でウェーハ上にエピタキシャル膜を成長させてサンプルウェーハを製造するサンプル製造工程と、そのサンプル製造工程で製造されたサンプルウェーハの汚染度を前記エピタキシャル成長装置の汚染度として測定する測定工程と、を含むことを特徴とする。
【００１２】
このように、本発明では、サンプル製造工程において、製品のエピタキシャル成長温度より高温でエピタキシャル膜を成長させてサンプルウェーハを製造するので、エピタキシャル成長装置の汚染源からの不純物を加速させることができる。その結果、製品のエピタキシャル成長温度と同じ温度でエピタキシャル膜を成長させてサンプルウェーハを製造する従来の方法に比べて、エピタキシャル膜に取り込まれる金属汚染量を増幅することができる。そして、測定工程では、金属汚染量を増幅したサンプルウェーハを測定対象としているので、そのウェーハの金属汚染度、つまりエピタキシャル成長装置の汚染度を高感度に測定（検出）することができる。
【００１３】
また、本発明の測定工程では、サンプルウェーハのライフタイム値をエピタキシャル成長装置の汚染度として測定するのが好ましい。これにより、簡便且つ高感度にサンプルウェーハの汚染度（エピタキシャル成長装置の汚染度）に相関する値（ライフタイム値）を得ることができる。
【００１４】
測定工程でライフタイム値を測定する場合には、サンプル製造工程では、製品製造時よりも１０℃以上高温でかつ１１９０℃以下のエピタキシャル成長温度でサンプルウェーハを製造するのが好ましい。エピタキシャル成長温度が１１９０℃を超えてしまうと、エピタキシャル膜にスリップが発生しやすくなり、スリップが発生するとスリップ起因のライフタイム低下が起きる。スリップ起因のライフタイム低下が起きると、汚染によるライフタイム低下との区別が困難となる。エピタキシャル成長温度が１１９０℃以下では、スリップがそれほど発生しないので、汚染によるライフタイム低下を正確に判断できる。また、エピタキシャル成長温度が製品製造時よりも１０℃未満しか高温でない場合では、エピタキシャル膜に取り込まれる金属汚染量の増幅効果が明確にはあらわれない。エピタキシャル成長温度を製品製造時よりも１０℃以上高温にすることで、金属汚染量の増幅効果が明確にあらわれ、汚染度を高感度に検出できる。
【００１５】
本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法は、本発明のエピタキシャル成長装置の汚染検出方法により検出される汚染度が基準値を下回るように管理されたエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とする。これにより、汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを歩留まり良く製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】気相成長装置の側面断面図である。
【図２】本発明に係わる気相成長装置の汚染評価方法の概略の一例を示したフローチャートである。
【図３】実施例におけるウェーハライフタイム値の１０日間にわたる推移を示した図である。
【図４】従来における気相成長装置の汚染評価方法の概略の一例を示したフローチャートである。
【図５】比較例におけるウェーハライフタイム値の１０日間にわたる推移を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。図１は、汚染度の評価対象となるエピタキシャル成長装置の好適な一例として、枚葉式の気相成長装置１０の側面断面図を示している。その気相成長装置１０は、シリコンウェーハの表面上にシリコン単結晶膜を気相成長させる装置（シリコンエピタキシャルウェーハを製造する装置）である。気相成長装置１０では、例えばＣＣＤやＣＩＳなどの撮像素子用基板に使用されるエピタキシャルウェーハが製造される。
【００１８】
気相成長装置１０は、ＳＵＳからなるチャンバーベース１１とそれを上下から挟み、反応炉１２（チャンバー）を形成する透明石英部材１３、１４と、反応炉１２の内部に設けられてチャンバーベース１１を内側からカバーする石英部材１５、１６と、シリコンウェーハＷを水平に支持するサセプタ１７とを備えている。
【００１９】
反応炉１２には、反応炉１２内に原料ガス（例えばトリクロロシラン）及びキャリアガス（例えば、水素）を含む気相成長ガスＧを、サセプタ１７の上側の領域に導入してサセプタ１７上のシリコンウェーハＷの主表面上に供給するガス導入管２０、２１が接続されている。また、反応炉１２には、ガス導入管２０、２１が設けられた側と反対側にガス排出管２２、２３が接続されている。
【００２０】
また、反応炉１２の上下には、エピタキシャル成長時にシリコンウェーハＷをエピタキシャル成長温度（例えば９００〜１２００℃）に加熱するヒーター２４、２５が設けられている。ヒーター２４、２５は、水平方向に複数設けられている。ヒーター２４、２５としては例えばハロゲンランプが採用される。
【００２１】
上述したように、定期的に、気相成長装置１０のメンテナンスやＨＣｌガスにより反応炉１２内をベーパーエッチング（炉内クリーニング）する必要がある。メンテナンスでは、気相成長装置１０を大気開放するので、外部から気相成長装置１０に金属不純物が持ち込まれたり、大気に曝された部分が腐食して金属不純物が発生したりする場合がある。ベーパーエッチングでは、ＨＣｌガスと汚染源との反応で金属不純物の反応生成物が発生したり、反応炉１２内に残留したＨＣｌにより腐食して金属不純物が発生したりする場合がある。そのため、メンテナンスやベーパーエッチング直後では一時的に気相成長装置１０の汚染レベルが悪化することがある。撮像素子などのデバイスは、エピタキシャル膜中の金属不純物に非常に強い影響を受けるので、気相成長装置１０の汚染を高感度に検出する必要があり、そのために本発明の汚染検出方法が実施される。
【００２２】
次に、本発明の汚染検出方法を含む、気相成長装置の汚染度を評価する方法の詳細を説明する。図２は、その方法の概略の一例を示したフローチャートである。なお、この図の汚染評価方法はいつ実施されたとしても良いが、例えば、汚染レベルが悪化するメンテナンス又はベーパーエッチング（炉内クリーニング）直後に実施される。先ず、汚染評価用のエピタキシャルウェーハ（サンプルウェーハ）の基板となるシリコンウェーハを準備する（Ｓ１）。ここで準備するシリコンウェーハの直径、面方位、導電型、及び抵抗率等は特に限定されないが、例えば直径は、評価対象となる気相成長装置１０で処理されるシリコンウェーハと同じにすることができる。また、このシリコンウェーハの表面の加工条件は標準的な条件でよいが、サンドブラスト処理や多結晶シリコン膜の形成など、ライフタイムを低下させる処理は避けることが好ましい。
【００２３】
次に、Ｓ１で準備したシリコンウェーハを反応炉１２に搬入してサセプタ１７上に載置する（Ｓ２）。次に、製品製造時と同じ条件で、水素雰囲気にてシリコンウェーハを熱処理する（Ｓ３）。つまり、ガス導入管２０、２１を介して反応炉１２に水素ガスを導入し、サセプタ１７上のシリコンウェーハをヒーター２４、２５により水素熱処理温度（例えば１０５０〜１２００℃）まで加熱する（Ｓ３）。これにより、シリコンウェーハの表面に酸化膜が形成されるのを防止できる。
【００２４】
その後、ＴＣＳ等の原料ガスとキャリアガスである水素を流して製品製造時と同じ反応温度（エピタキシャル成長温度）でエピタキシャル膜を成長させる従来法（後述する図４のＳ４’）とは異なり、反応温度を製品製造で用いる温度より高くして、シリコンウェーハ上にエピタキシャル膜を気相成長させ（Ｓ４）、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製する。エピタキシャル膜の厚み、導電型、抵抗率などには特に制限されないが、例えば、ノンドープのエピタキシャル膜を１〜１０μｍの厚みで成長させることができる。また、原料ガスの種類は特に制限は無いが、原料ガスとして最も広く使用されているＴＣＳを使用することができる。
【００２５】
反応温度は、製品製造時よりも少なくとも１０℃以上高温とするのが好ましい。製品製造時よりも１０℃未満しか高くない反応温度では高温にしたことの効果、つまりエピタキシャル膜に取り込まれる金属汚染量の増幅効果が明確には出ないからである。ただし、反応温度を上昇するとエピタキシャル膜にスリップが発生しやすくなり、スリップが発生するとスリップ起因のライフタイム低下が起きる。スリップ起因のライフタイム低下が起きると、金属汚染によるライフタイム低下との区別が困難となる。そのため、反応温度は、スリップがそれほど発生しない１１９０℃以下とするのが好ましい。反応温度を高温にするほど、エピタキシャル膜に取り込まれる金属汚染量を増幅させることができるので、結局、反応温度は１１９０℃以下のできるだけ高温とするのが好ましく、例えば１１８０℃程度とすることができる。なお、ウェーハのライフタイム値以外の指標で気相成長装置１０の汚染を評価する場合には、スリップの発生はそれほど問題にならないので、１１９０℃以上のエピタキシャル成長温度で汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製しても良い。
【００２６】
このように、Ｓ４の工程では、サンプルウェーハ作製時に反応温度を高くしているので、気相成長装置１０内の汚染源からの金属不純物発生を加速させることができる。その結果、エピタキシャル膜に取り込まれる金属不純物（金属汚染量）を増幅できる。なお、Ｓ１〜Ｓ４の工程が本発明の「サンプル製造工程」に相当する。
【００２７】
その後、反応炉１２内から、作製した汚染評価用のエピタキシャルウェーハを搬出する（Ｓ５）。その後、搬出した汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染度として、このエピタキシャルウェーハのライフタイム値を測定する（Ｓ６）。ウェーハライフタイム値の測定方法は、公知の方法によることができ、特に制限されないが、簡単に測定を行えるμＰＣＤ法で行うことが好ましい。このＳ６で測定されたライフタイム値は、気相成長装置１０の汚染度でもある。なお、Ｓ６の工程が本発明の「測定工程」に相当する。
【００２８】
次に、Ｓ６で測定したライフタイム値から評価対象の気相成長装置１０の汚染度（清浄度）を評価する（Ｓ７）。汚染評価用のエピタキシャルウェーハのシリコンエピタキシャル膜に不純物、特に金属不純物が取り込まれるとライフタイム値が小さくなる。そのため、汚染評価用のエピタキシャルウェーハのライフタイム値が小さくなっている場合（例えば、ライフタイム値が所定の閾値より小さくなっていた場合、または、気相成長する前のシリコンウェーハのライフタイム値からの減少量が所定の閾値以上の場合）には、気相成長装置１０の汚染度が高い（清浄度が低い）と評価できる。逆に、ライフタイム値の減少が小さければ、気相成長装置１０に由来する汚染評価用のエピタキシャルウェーハの汚染は少ないと評価でき、気相成長装置１０の汚染度が低い（清浄度が高い）と評価できる。
【００２９】
以上が、本実施形態の気相成長装置の評価方法である。このように、本実施形態の評価方法によれば、エピタキシャル膜成長時に製品製造時より反応温度を高くしているので、反応炉の腐食による汚染を強調して加速させることができ、その結果、汚染が増幅され、高感度に汚染度（清浄度）の評価を行うことができる。例えば、Ｓ６の工程で測定される汚染度（ライフタイム値）が基準値以下となるように管理した気相成長装置を用いることで、汚染の少ない高品位なエピタキシャルウェーハを高歩留まりで製造することができる。
【００３０】
製品用のエピタキシャルウェーハを製造するときの手順としては、投入温度（例えば６５０℃）に調整した反応炉１２内にシリコンウェーハＷを投入し、その表面が上を向くように、サセプタ１７に載置する。ここで反応炉１２にはシリコンウェーハＷが投入される前段階から、ガス導入管２０、２１及びパージガス導入管を介して水素ガスが導入されている。
【００３１】
次にサセプタ１７上のシリコンウェーハＷをヒーター２４、２５により水素熱処理温度（例えば１０５０〜１２００℃）まで加熱する。次に、シリコンウェーハＷの表面に形成されている自然酸化膜を除去する為の気相エッチングを行う。なお、この気相エッチングは、具体的には、次工程である気相成長の直前まで行われる。
【００３２】
次に、シリコンウェーハＷを所望の成長温度（例えば１０５０〜１１８０℃）まで降温し、ガス導入管２０、２１を介してシリコンウェーハＷの表面上に原料ガス（例えばトリクロロシラン）を、パージガス導入管を介してパージガス（例えば水素）をそれぞれ略水平に供給することによってシリコンウェーハＷの表面上にシリコン単結晶膜を気相成長させシリコンエピタキシャルウェーハとする。最後に、シリコンエピタキシャルウェーハを取り出し温度（例えば６５０℃）まで降温し、反応炉１２外へと搬出する。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
【００３４】
（実施例）
先ず、シリコンウェーハとして、直径が２００ｍｍ、結晶方位＜１００＞、抵抗率が１０Ωｃｍ、厚みが７２５μｍのＰ型シリコンウェーハを多数準備した。次に、評価対象の気相成長装置を二台準備し、それぞれ大気開放していわゆるメンテナンス作業を行った。その際、一台は大気解放直後直ちにメンテナンス作業を行い（以下、通常メンテナンスと呼ぶ）、もう一台は大気解放したまま一日放置し、その後メンテナンス作業を行った（以下、一日開放後メンテナンスと呼ぶ）。
【００３５】
なお、一般に、メンテナンス作業を行うと気相成長装置の反応炉内が若干汚染され、メンテナンスから、その後操業において汚染源がほとんど除去されて汚染による影響がほぼ無くなる（汚染が枯れる）まで数日間を要する。また、大気開放時間が長いとその分腐食が進むため、気相成長装置の汚染量は多くなると考えられる。
【００３６】
このように、二種類のメンテナンス作業を行った気相成長装置を準備した後、これらの装置を用いて、通常の水素熱処理を行った後（図２のＳ３）、エピタキシャル膜成膜時に原料ガスＴＣＳ１０Ｌ／ｍｉｎとキャリアガス水素５０Ｌ／ｍｉｎを流し、成膜時の反応温度を製品製造時の反応温度（１１３０℃）より高い１１８０℃として、上記のシリコンウェーハの上にエピタキシャル膜を成長させ（図２のＳ４）、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製した。このときエピタキシャル膜の成膜は、抵抗率１０Ωｃｍ、膜厚１０μｍのＰ型とした。さらに、これと同じ方法で一日一枚の頻度で汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製した。なお、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製していない間は、通常の製品のシリコンエピタキシャル膜の成長を行うのと同じシーケンスで気相成長装置の加熱を行い、汚染源を除去する処理を行い続けた。
【００３７】
このように作製した汚染評価用のエピタキシャルウェーハ（一日一枚の頻度で作製したエピタキシャルウェーハのそれぞれ）について、ケミカルパッシベーションによる表面処理を行い、μＰＣＤ法によるウェーハライフタイム測定装置を使用して、ウェーハライフタイム値を測定した（図２のＳ６）。
【００３８】
図３はその測定結果を示した図であり、具体的には、実施例におけるウェーハライフタイム値の１０日間にわたる推移を示している。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用のエピタキシャルウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約７００μｓｅｃであり、その後日数の経過と共にウェーハライフタイム値は高くなり、２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加した。その後、１０日目まで少しずつ増加し約１９００μｓｅｃとなった。
【００３９】
一方、一日開放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用のエピタキシャルウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約２００μｓｅｃであり、８日目まで日数の経過と共にウェーハライフタイムは頭打ちすることなく上昇し、１０日目で１９００μｓｅｃ程度まで増加した。
【００４０】
このように、本発明では、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスの汚染度の違い、具体的には、一日開放後メンテナンスの気相成長装置の方が、通常メンテナンスの気相成長装置よりもメンテナンス後の汚染の回復が遅くなっていることを明確に捉えることができた。
【００４１】
（比較例）
次に、比較例として、従来のように製品製造時と同じ反応温度でエピタキシャル膜を成膜し、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製する例を説明する。図４は、従来（比較例）における気相成長装置の汚染評価方法の概略の一例を示したフローチャートである。なお、図４において、図２と同じ工程には同一符号を付している。図４の方法では、Ｓ４’の工程（サンプル製造工程）が図２のＳ４の工程と異なっており、それ以外の工程は図２と同じである。
【００４２】
先ず、シリコンウェーハとして、直径が２００ｍｍ、結晶方位＜１００＞、抵抗率が１０Ωｃｍ、厚みが７２５μｍのＰ型シリコンウェーハを多数準備した。実施例と同じ２種類のメンテナンス作業を行った気相成長装置を二台準備し、メンテナンス後からの経過時間が、実施例の汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製した時と同じ時に、比較例の汚染評価用のエピタキシャルウェーハを作製した。この汚染評価用のエピタキシャルウェーハは、通常の水素熱処理を行った後に（図４のＳ３）、反応炉内に原料ガスＴＣＳ１０Ｌ／ｍｉｎとキャリアガス水素５０Ｌ／ｍｉｎを流し、成膜時の反応温度を製品製造時の反応温度と同じ１１３０℃として（図４のＳ４’）、上記のシリコンウェーハの上に、抵抗率１０ΩｃｍのＰ型シリコンウェーハエピタキシャル膜を１０μｍ堆積させて作製した（図４のＳ１〜Ｓ５）。
【００４３】
このようにして作製した汚染評価用のエピタキシャルウェーハについて、ケミカルパッシベーションによる表面処理を行い、μＰＣＤ法によるウェーハライフタイム測定装置を使用して、ウェーハライフタイム値を測定した（図４のＳ６）。
【００４４】
図５はその測定結果を示した図であり、比較例におけるウェーハライフタイム値の１０日間にわたる推移を示している。通常メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用のエピタキシャルウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約８００μｓｅｃであり、２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加し、１０日目までに約２２００μｓｅｃとなったが、２日目以降のウェーハライフタイム値は頭打ちとなり、ほぼ横ばいに近いゆるやかな上昇を示した。
【００４５】
一方、一日開放後メンテナンスした気相成長装置の場合、メンテナンス直後に作製した汚染評価用のエピタキシャルウェーハでは、ウェーハライフタイム値は約７００μｓｅｃであったが、その後は通常メンテナンスした気相成長装置の場合と同様に、２日目で１８００μｓｅｃ程度まで増加し、１０日目までに約２２００μｓｅｃとなったが、２日目以降のウェーハライフタイム値は頭打ちとなり、ほぼ横ばいに近いゆるやかな上昇を示した。
【００４６】
比較例では、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスした場合とで、ウェーハライフタイム値はほぼ同様に推移した。これは、比較例は、通常メンテナンスと一日開放後メンテナンスした気相成長装置の汚染度を高感度に検出できていないことを示している。これに対し、実施例は、特に一日開放後メンテナンスした場合では、２日目以降もウェーハライフタイム値は頭打ちすることなく上昇し続けた。このことより、実施例は、メンテナンス後の気相成長装置の汚染度を高感度に検出できることを明確に示している。
【００４７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。例えば、汚染度の評価方法を適用する気相成長装置は枚葉式に限られず、縦型（パンケーキ型）、バレル型（シリンダー型）など各種気相成長の汚染評価に本発明を適用できる。また、図２のＳ６の工程では、ウェーハライフタイム法以外の方法、具体的には例えばＩＣＰ−ＭＳ（ＩＣＰ質量分析法）や全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ）で、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染度（金属不純物の濃度）を測定しても良い。また、シリコンエピタキシャルウェーハ以外の半導体エピタキシャルウェーハ（例えばＧａＰ等の化合物半導体ウェーハ）を製造する気相成長装置の汚染評価に本発明を適用しても良い。
【符号の説明】
【００４８】
１０  気相成長装置（エピタキシャル成長装置）
１２  反応炉
１７  サセプタ
２４、２５  ヒーター
【図１】
2014165311.tif 000003
【図２】
2014165311.tif 000004
【図３】
2014165311.tif 000005
【図４】
2014165311.tif 000006
【図５】
2014165311.tif 000007