(57)【要約】【課題】実行可能な測定条件を容易に設定することができる、分析装置の制御装置を提供する。【解決手段】測定データの保存可能容量の上限値が予め設定された記憶部１１と、分析装置を動作させる複数の設定項目のうちの少なくとも１つの設定項目に関してパラメータを使用者に入力させるパラメータ入力手段１２と、前記少なくとも１つの設定項目に関するパラメータが入力されると、前記上限値に基づいて残りの設定項目について入力可能なパラメータの範囲を計算し、所定の形式で使用者に提示する入力可能範囲提示手段１３と、を備えることを特徴とする分析装置の制御装置１０。【選択図】図３
2014089092.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
a) 測定データの保存可能容量の上限値が予め設定された記憶部と、
b) 分析装置を動作させる複数の設定項目のうちの少なくとも１つの設定項目に関してパラメータを使用者に入力させるパラメータ入力手段と、
c) 前記少なくとも１つの設定項目に関するパラメータが入力されると、前記上限値に基づいて残りの設定項目について入力可能なパラメータの範囲を計算し、所定の形式で使用者に提示する入力可能範囲提示手段と、
を備えることを特徴とする分析装置の制御装置。
【請求項２】
前記分析装置がクロマトグラフであることを特徴とする請求項１に記載の分析装置の制御装置。
【請求項３】
前記分析装置が分光測定装置を備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載の分析装置の制御装置。
【請求項４】
d) 使用者に、該使用者が有する権限に関する情報を入力させ、その権限が予め設定された基準を満たしているかを判定する権限判定手段と、
e) 前記権限判定手段が前記予め設定された基準を満たしていると判定した場合に、当該使用者に前記上限値を設定させる上限値設定手段と、
を備えることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の分析装置の制御装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析装置の制御装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
分析装置には多種多様なものが存在し、使用者は分析対象や分析の目的に合わせて最適な分析装置を選択する。例えば、液体試料に含まれる成分の分析を行う装置の一つに液体クロマトグラフがある。液体クロマトグラフの検出部としては、分光測定装置などが用いられる。
【０００３】
分光測定装置は、光源からの光を試料に照射し、これにより該試料から発せられる光を分光素子により波長分散して、各波長毎の強度を検出する装置である。分光測定装置では、例えば、光源としてハロゲンランプや重水素ランプ、分光素子として回折格子、検出器としてフォトダイオードアレイ検出器（PDA検出器）が用いられる。
【０００４】
液体クロマトグラフに備えられた分光測定装置の要部構成を図１に示す。この分光測定装置は、光源１、レンズ２、試料セル３、スリット４、凹面回折格子５、PDA検出器６を備えている。光源１から発せられた光はレンズ２により集光され、試料セル３に照射される。試料セル３には図示しないカラムにおいて時間的に分離された試料中の成分が移動相と共に流れ込み、特定波長の光を吸収した後、ドレインに排出される。試料セル３を透過した光はスリット４を通過した後、凹面回折格子５により波長分散されてPDA検出器６に入射し、その強度が検出される。これにより、時間、強度、及び波長を軸とする3次元クロマトグラフを取得することができ、この3次元クロマトグラフから試料に含まれる成分の詳細な分析が可能となる（例えば特許文献１）。
【０００５】
上記液体クロマトグラフでは、測定開始前に測定条件を設定する。測定条件設定画面の一例を図２(a)及び図２(b)に示す。これはPDA検出器を備えた分光測定装置の測定条件設定画面の一例である。設定項目は、サンプリングレート、測定時間（測定開始時間及び終了時間）、測定波長（測定開始波長及び終了波長）、及び波長分解能（スペクトル解像度）であり、使用者がそれぞれについてパラメータを入力するようになっている。使用者が入力したパラメータは、液体クロマトグラフの制御装置の記憶部に保存される。測定実行時には、制御装置は該記憶部から各パラメータを読み出し、該パラメータに基づいて液体クロマトグラフを動作させる。
【０００６】
記憶部には、前記パラメータの他、測定により取得される測定結果データも保存される。記憶部には物理的容量の限界があることから、測定結果データについても、１度の測定で取得されるデータを保存できる容量の上限値が予め設定されている。
測定結果データの量は測定時間やサンプリングレート等のパラメータによりほぼ予測することが可能である。使用者が全ての設定項目についてパラメータを入力すると、制御装置は、それらのパラメータに基づいて測定を実行した場合に取得される測定結果データの量が予め設定された上限値以下であるか否かを判断する。そして、データ量が上限値を超える場合には、使用者に警告するとともに、パラメータの再入力を促す画面（図２(c)）を表示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平11-326304号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年、より分解能の高い測定を行うために、例えば、分光測定装置のPDA検出器の受光素子の数を512個から1024個に増加させて波長分解能を向上させたり、PDA検出器から信号を取得する頻度（サンプリングレート）を高めて時間分解能を向上させたりする工夫がなされている。その結果、１度の測定により取得されるデータ量が増加し、記憶部に予め設定されている上限値を超えることが多くなっている。
【０００９】
従来の制御装置では、使用者が種々のパラメータを入力し、それに基づいて計算された測定結果データ量が所定の上限値を超えて警告を受けた場合には、改めて警告を受けないために、使用者がいずれかのパラメータを修正し、それらのパラメータで測定を実行した場合に取得されるデータ量を使用者が自ら計算する必要がある。そのため、測定条件の設定に手間がかかっていた。これは、分光測定装置を備えた液体クロマトグラフに限らず、分析装置全般の制御装置に共通する問題であった。
【００１０】
本発明が解決しようとする課題は、実行可能な測定条件を容易に設定することができる分析装置の制御装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために成された本発明に係る分析装置の制御装置は、
a) 測定データの保存可能容量の上限値が予め設定された記憶部と、
b) 前記分析装置を動作させる複数の設定項目のうちの少なくとも１つの設定項目に関してパラメータを使用者に入力させるパラメータ入力手段と、
c) 前記少なくとも１つの設定項目に関するパラメータが入力されると、前記上限値に基づいて残りの設定項目について入力可能なパラメータの範囲を計算し、所定の形式で使用者に提示する入力可能範囲提示手段と、
を備えることを特徴とする。
【００１２】
上記所定の形式とは、以下のようなものである。未入力の設定項目が１つである場合には、入力可能範囲提示手段は、その設定項目について入力可能なパラメータの範囲を使用者に提示する。例えば、未入力の設定項目が測定時間である場合には、「0分〜60分」や「最大測定時間：60分」のように測定可能な時間の範囲を提示する。
また、未入力の設定項目が複数である場合には、入力可能範囲提示手段は、それら複数の設定項目について可能なパラメータの範囲を関係式で使用者に提示する。例えば、未入力の設定項目が測定時間とサンプリングレートである場合には、（測定時間）／（サンプリングレート）＝Ｎ（Ｎは数値）、のような関係式を使用者に提示する。
【００１３】
本発明に係る分析装置の制御装置では、使用者は、設定可能値表示手段により提示される数値範囲や関係式を確認して未入力の設定項目に関するパラメータを入力することができる。設定可能値表示手段が提示する条件に従ってパラメータを入力すると、容易かつ確実に、分析装置で実行可能な測定条件を設定することができる。そのため、従来のように入力した測定条件で測定を実行した場合に取得されるデータ量を使用者が自ら計算したり、試行錯誤して測定条件を設定する必要がない。
【００１４】
クロマトグラフでは、試料中の成分をカラムで時間的に分離し、それらを順次検出する。そのため、前記複数の設定項目には測定時間やサンプリングレートが含まれる。これらの設定項目に入力するパラメータは測定結果データの量を大きく増減させる。従って、本発明に係る分析装置の制御装置は、クロマトグラフの制御装置として好適に用いることができる。
また、検出部として分光測定装置を備える分析装置では、分光素子により波長分散された光を検出する。そのため、前記複数の設定項目には測定波長範囲や波長分解能が含まれる。これらの設定項目に入力するパラメータも測定結果データの量を大きく増減させる。従って、本発明に係る分析装置の制御装置は、分光測定装置を備えた分析装置の制御装置としても好適に用いることができる。
【００１５】
本発明に係る分析装置の制御装置は、
d) 使用者に、該使用者が有する権限に関する情報を入力させ、その権限が予め設定された基準を満たしているかを判定する権限判定手段と、
e) 前記権限判定手段が前記予め設定された基準を満たしていると判定した場合に、当該使用者に前記上限値を設定させる上限値設定手段と、
を備えることが望ましい。
【００１６】
上記態様では、権限判定手段は、使用者が有する権限に関する情報として、例えば、該使用者のＩＤや、使用者の権限に応じて与えられたパスワードを入力させる。上記の予め設定された基準を満たす権限とは、例えば制御装置の管理者権限である。これにより、所定の権限を有しない使用者が不用意に上限値を変更してしまうことを防ぐことができる。また、分析装置の仕様が変更されたり、記憶部の容量が大きくなったりした場合に、保存可能なデータ容量の上限値を増加させてより高精度な測定を可能にするなどの柔軟な対応をとることができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係る分析装置の制御装置では、使用者は、設定可能値表示手段により提示される数値範囲や関係式を確認して未入力の設定項目に関するパラメータを入力することができる。従って、実行可能な測定条件を容易に設定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】液体クロマトグラフの検出部の要部構成を示す図。
【図２】従来の分析装置の制御装置において表示される測定条件設定画面について説明する図。
【図３】本発明に係る分析装置の制御装置の一実施例の要部構成を示す図。
【図４】本実施例の制御装置において表示される測定条件設定画面について説明する図。
【図５】本実施例の制御装置において表示される権限認証画面及び上限値設定画面について説明する図。
【図６】本発明に係る分析装置の制御装置において表示される測定条件設定画面の変形例について説明する図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明に係る分析装置の制御装置（以下、「制御装置」という。）の一実施例について、以下、図３〜図６を参照して説明する。本実施例において、制御装置が動作させる分析装置は高速液体クロマトグラフである。この高速液体クロマトグラフが備える分光測定装置の要部構成は図１と同じであるため、説明を省略する。なお、本実施例において、分光測定装置のPDA検出器６は1024個の受光素子を有している。
【００２０】
本実施例に係る制御装置１０は、記憶部１１、パラメータ入力部１２、入力可能範囲提示部１３、権限判定部１４、上限値設定部１５を機能的に有するコンピュータと、該コンピュータに接続された入力部２０及び表示部３０を備えている（図３）。記憶部１１の一部は測定データ記憶領域１１aに割り当てられている。また、１度の測定により取得されるデータの保存可能容量（PDAデータ用メモリサイズ）の上限値は、予め128MBに設定されている。
【００２１】
本実施例の制御装置においても、従来と同様に、測定開始前に測定条件を設定する。パラメータ入力部１２は、測定条件に含まれる複数の設定項目についてそれぞれ使用者にパラメータを入力させる測定条件入力画面を表示部３０に表示する。測定条件設定画面は、図４(a)に示すPDA検出器に関するパラメータ入力画面（以下、PDA設定画面」という。）と、図４(b)に示すデータ採取時間に関するパラメータ入力画面（以下、「データ採取設定画面」という。）に分かれている。
【００２２】
PDA検出器６に関する設定項目は、分光測定に使用する光源の種類、ポラリティ、波長（測定開始波長及び測定終了波長）、及びスペクトル解像度である。
ポラリティとは、検出信号の処理に関するパラメータである。このパラメータは測定により取得されるデータ量に影響しない。
スペクトル解像度とは、PDA検出器６が有する受光素子により検出された信号の処理に関する設定項目である。上述のとおり、本実施例のPDA検出器６は1024個の受光素子を備えているため、スペクトル解像度の最大値は1024である。例えば、スペクトル解像度を512に設定した場合には、隣接する2個の受光素子から得られた検出信号を平均して1個のデータとして取り扱う。これにより、測定により取得されるデータ量を半減させることができる。
【００２３】
データ採取時間に関する設定項目は、サンプリング周期、測定時間（測定開始時間及び測定終了時間）、及び時定数である。
時定数は、検出器信号のデジタルフィルタ処理によりノイズを低減させる機能のパラメータである。このパラメータは測定により取得されるデータ量に影響しない。
【００２４】
以下、本実施例の制御装置の各部の動作について、測定により取得されるデータ量に影響を与える設定項目（測定波長、スペクトル解像度、サンプリング周期、測定時間）の具体的なパラメータを用いて説明する。なお、パラメータ入力部１２が測定条件入力画面を表示した時点では、各設定項目のパラメータとして初期値が入力されている。
【００２５】
本実施例では、使用する光源としてＤ２＋Ｗ（重水素ランプ及びタングステンランプを併用）を選択し、ポラリティは「＋」を選択する。既に述べたように、これらは取得されるデータ量に影響しない。
続いて、測定開始波長と測定終了波長、及びスペクトル解像度のパラメータを入力する。本実施例では、測定開始波長を190nm、測定終了波長を700nm、スペクトル解像度を1024に設定する。
【００２６】
上述のとおり、パラメータ入力部１２が測定条件入力画面を表示した時点で、各設定項目にはパラメータとして初期値が入力されている。つまり、使用者はPDA検出器に関するパラメータを入力しただけであるが、既にデータ採取時間に関する各設定項目についても初期値が入力された状態になっている。この時点で、入力可能範囲提示部１３は、記憶部１１に予め記憶されている以下の式を読み出し、入力されたパラメータ（仮入力状態にある初期値のパラメータを含む）に基づいて最大データ採取時間を算出する。なお、本実施例では、下記の式における受光素子数は1024である。また、下記の式において、0.5は隣接する受光素子が検出する光の波長の差を反映した係数である。これらは装置の仕様により適宜に変更する。
最大データ採取時間(min)＝{PDAデータ用メモリサイズ(MB)×10242/4(Byte)}
／{測定終了波長(nm)−測定開始波長(nm)+1(nm)}
×{サンプリング周期(msec)／60000}×0.5
×{受光素子数／スペクトル解像度}
【００２７】
本実施例では、データ採取時間に関するパラメータの初期値として、サンプリング周期(640ms)、測定開始時間(0.00min)、測定終了時間(60min)、及び時定数(0.640sec)が入力された状態になっている。使用者が自ら入力したパラメータと、これら初期値に基づいて、入力可能範囲提示部１３は上記の数式に各パラメータを入力して最大データ採取時間を算出する。本実施例では、最大データ採取時間は350.21(min)と算出される。入力可能範囲提示部１３は、この数値をPDA設定画面の最大データ採取時間欄に表示する。
【００２８】
続いて、使用者がマウス操作等によりデータ採取設定画面タブを選択すると、データ採取設定画面が表示される。上述の通り、この段階で入力されている各パラメータは初期値である。例えば、高速液体クロマトグラフを用いた分析を行う場合、カラム内で時間的に分離された試料中の各成分は短時間で試料セルを通過するため、サンプリング周期を初期値よりも短く設定し直す必要がある。高速液体クロマトグラフの場合には、サンプリング周期を5msや10msに設定する。使用者がサンプリング周期を初期値の640msから10msに変更すると、入力可能範囲提示部１３は、再び上記式に各パラメータを入力して、最大データ採取時間を算出する。そして、データ採取設定画面の最大データ採取時間欄に、新たに算出された値（5.47(min)）を表示する（図４(b)）。使用者は、この欄に表示されている値を確認して、測定開始時間（0.00(min)）及び測定終了時間（5.00(min)）をそれぞれ入力する。つまり、使用者は、最大データ採取時間欄に表示された時間を視認し、測定時間（測定終了時間−測定開始時間）がそれ以下になるように設定する。従って、従来のように、入力後の測定条件で測定を実行した場合に取得されるデータ量を使用者が自ら計算したり、試行錯誤して測定条件を設定する必要がない。
なお、使用者が誤ってこの条件を満たさないパラメータを入力した場合には、入力可能範囲提示部１３は、図２(c)に示したものと同様のエラー画面を表示する。
【００２９】
次に、装置管理権限を有する使用者が、予め記憶部１１に設定されている、１度の測定により取得されるデータの保存可能容量の上限値を変更する場合について説明する。
まず、権限判定部１４は、使用者が有する権限に関する情報を入力させる画面（権限認証画面）を表示部３０に表示する（図５(a)）。使用者がID及びパスワードを入力すると、権限判定部１４は、予め記憶部１１に保存されている使用者権限情報と照合し、当該使用者が装置管理権限を有しているか否かを判定する。使用者が装置管理権限を有していない場合には、権限判定部１４は以降の操作を許可しない。これにより、装置管理権限を有しない使用者が不用意に上限値を変更してしまうことを防止する。
【００３０】
使用者が装置管理権限を有している場合には、上限値設定部１５は、１度の測定により取得されるデータの保存可能容量の上限値を変更させる画面を表示する（図５(b)）。使用者はこの画面において、新たに設定する上限値を入力する。使用者が新たな値を入力すると、上限値設定部１５は該入力値を新たな上限値として設定する。こうして、検出部の仕様が変更されたり、記憶部１１の容量が大きくなったりした場合に、１度の測定により取得されるデータの保存可能容量の上限値を増加させて、より高精度な測定を可能にするなどの柔軟な対応をとることができる。
【００３１】
上記実施例は一例であって、本願発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。上記実施例では、分光測定装置を備えた液体クロマトグラフについて説明したが、上述のとおり、本発明に係る制御装置は分析装置全般の制御装置に共通する問題を解決するものである。従って、本発明に係る制御装置は分析装置全般に対して用いることができる。記憶部１１に予め保存されている数式は、当然、制御の対象となる分析装置によってそれぞれ異なる。
上記実施例では、入力可能範囲提示部１３が、入力済みのパラメータを所定の数式に入力して最大データ採取時間を画面上に表示したが、他の設定項目の入力可能範囲を画面上に表示させるようにしてもよい。また、図６に示すように、複数のパラメータに関する入力可能範囲を画面上に表示させるようにしてもよい。
【符号の説明】
【００３２】
１…光源
２…レンズ
３…試料セル
４…スリット
５…凹面回折格子
６…PDA検出器
１０…制御装置
１１…記憶部
１１a…測定データ記憶領域
１２…パラメータ入力部
１３…入力可能範囲提示部
１４…権限判定部
１５…上限値設定部
２０…入力部
３０…表示部
【図１】
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【図２】
2014089092.tif 000004
【図３】
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【図４】
2014089092.tif 000006
【図５】
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【図６】
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