(57)【要約】【課題】煩雑な処理又は設備を必要とせず、簡便かつ確実に漏洩欠陥の有無を検査することができる中空糸膜モジュールのリーク検査方法を提供することを目的とする。【解決手段】複数本の中空糸膜と、該中空糸膜を収容するケースと、該ケース内で、前記中空糸膜の両端部の外側を封止する封止部材と、該ケースの表面に設けられた前記中空糸膜の外側空間と連通する管口とを備えてなる中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法であって、前記全中空糸膜の少なくとも一方端部に起泡物質を配置し、次いで、前記管口から前記中空糸膜の外側空間に気体圧力を負荷することを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク検査方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数本の中空糸膜と、
該中空糸膜を収容するケースと、
該ケース内で、前記中空糸膜の両端部の外側を封止する封止部材と、
該ケースの表面に設けられた前記中空糸膜の外側空間と連通する管口とを備えてなる中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法であって、
前記全中空糸膜の少なくとも一方端部に起泡物質を配置し、
次いで、前記管口から前記中空糸膜の外側空間に気体圧力を負荷することを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
【請求項２】
前記起泡物質を、界面活性剤溶液とする請求項１に記載のリーク検査方法。
【請求項３】
前記起泡物質を、臨界ミセル濃度以上の界面活性剤溶液とする請求項２に記載のリーク検査方法。
【請求項４】
前記気体圧力を、０．１〜０．５ＭＰａとする請求項１〜３のいずれか１つに記載のリーク検査方法。
【請求項５】
前記起泡物質を、中空糸膜の一方端部に配置し、他方端部を閉塞するか、中空糸膜の両端部に配置する請求項１〜４のいずれか１つに記載のリーク検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、中空糸膜モジュールのリーク検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、例えば、河川水及び地下水の除濁、工業用水の清澄、排水及び汚水処理、海水淡水化の前処理等の水の精製のために、種々の高分子材料によって形成された中空糸状の多孔質膜が多数組み込まれた中空糸膜モジュールが利用されている。
このような中空糸膜モジュールを製造する際、中空糸膜にピンホールや亀裂などの損傷が生じるか、中空糸膜モジュールを構成するハウジング本体と中空糸膜とのシール不良などによって、中空糸膜内部とハウジング内部との間で漏洩（リーク）を起こすことがある。このような漏洩欠陥は、一箇所でも存在すると、分離装置としては機能しないため、確実に漏洩欠陥の有無を検出する必要がある。
【０００３】
この種の中空糸膜モジュールの漏洩欠陥を検知する方法としては、例えば、中空糸膜モジュールの通気端面から減圧吸引して、中空糸膜の外表面側から微粒子含有空気を注入させ、吸引した空気の微粒子数を測定する方法（特許文献１）、中空糸膜の外周表面を加圧して膜の欠陥部を潰して内径流路を閉塞させ、内径流路の流体通過の有無を検出する方法（特許文献２）及び水中に中空糸膜モジュールを浸漬し、中空糸膜の外側空間を減圧するか又は内側空間を加圧して空気の抜けを検出する方法（特許文献３）など、種々の方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６１−２２０７１０号公報
【特許文献２】特開平９−１９２４５７号公報
【特許文献３】特開２０１２−１４８２１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、従来の検査方法では、検査のために中空糸膜モジュールを浸漬するための水槽などの設備が別途必要になるか、あるいは、検査後に中空糸膜における微粒子の残留を除去するための洗浄が必要になるなど、煩雑な処理又は設備が求められる。また、中空糸膜のリークを招く欠陥の種類又は処理方法等によっては、やはり、リーク箇所を発見しにくいという課題がある。
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、煩雑な処理又は設備を必要とせず、簡便かつ確実に漏洩欠陥の有無を検査することができる中空糸膜モジュールのリーク検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は以下の発明を含む。
（１）複数本の中空糸膜と、
該中空糸膜を収容するケースと、
該ケース内で、前記中空糸膜の両端部の外側を封止する封止部材と、
該ケースの表面に設けられ、前記両端部の封止部材間に存在する中空糸膜の外側空間と連通する管口とを備えてなる中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法であって、
前記全中空糸膜の少なくとも一方端部に起泡物質を配置し、
次いで、前記管口から前記中空糸膜の外側空間に気体圧力を負荷することを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク検査方法。
（２）前記起泡物質を、界面活性剤溶液とする上記リーク検査方法。
（３）前記起泡物質を、臨界ミセル濃度以上の界面活性剤溶液とする上記リーク検査方法。
（４）前記気体圧力を、０．１〜０．５ＭＰａとする上記リーク検査方法。
（５）前記起泡物質を、中空糸膜の一方端部に配置し、他方端部を閉塞するか、中空糸膜の両端部に配置する上記リーク検査方法。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、中空糸膜モジュールの使用形態にかかわらず、煩雑な処理又は設備を必要とせず、簡便かつ確実に漏洩欠陥の有無を検査することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の中空糸膜モジュールのリーク検査方法の検査対象である中空糸膜モジュールの概略断面図である。
【図２】中空糸膜モジュールのリーク検査方法を説明するための中空糸膜モジュールの概略断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（中空糸膜モジュール）
本発明のリーク検査方法で用いられる中空糸膜モジュールは、少なくとも、中空糸膜と、中空糸膜を収容し、その表面に管口を有するケースと、ケース内で中空糸膜を封止する封止部材とを備える。
このような中空糸膜モジュールは、例えば、図１に示すように、複数本の中空糸膜２と、これら中空糸膜２を収容するケース３と、ケース３内で、中空糸膜２の両端部の外側を封止する封止部材４と、ケース３の表面に設けられ、両端部の封止部材４間に存在する中空糸膜２の外側空間と連通する管口５とを備える。
【００１０】
中空糸膜２としては、従来から公知のもののいずれをも使用することができ、その材料、中空糸内外径、長さ、数等は、得ようとする中空糸モジュールの特性等に応じて、適宜調整することができる。
【００１１】
ケース３は、複数本の中空糸膜２を収納することができる形状であればどのような形状であってもよい。例えば、円柱状、多角形柱状、これらの端部が変形したものなどが挙げられる。なかでも、より小型化を図ることができることから円柱状が好ましい。ケース３としては、金属、プラスチック類等の種々の材料のものを使用することができるが、一般的にケース成型が容易で、機械的強度を確保することができるアクリル系樹脂等のプラスチックが用いられる。
【００１２】
中空糸膜２は、所定本数束ねて中空糸膜束とし、その中空糸膜束をケース３に合わせて所定の長さに切断してケース内に挿入することが好ましい。中空糸膜束の状態は、ストレート状、Ｕ字化されたもの等どのような状態でもよい。
【００１３】
これらの複数本の中空糸膜２は、ケース３内において、中空糸膜の両端部であって、その外側が封止部材によって封止されている。この封止は、例えば、遠心成形によるポッティングなどによって形成することができる。また、シールの材料は、初期に粘性をもち、経時的に硬化し、最終的に所定硬度に到達する材質のものが好ましく、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。
【００１４】
この封止部材４間のケース表面（例えば、側面）には、中空糸膜の両端部の封止部材４間に存在する中空糸膜の外側空間と連通する管口５が少なくとも２つ配置されている。
なお、図示していないが、この中空糸膜モジュールは、リーク検査が終了した後の実際の使用のために、全中空糸膜の内部空間に連通する原液供給のための管口を、少なくとも１つ、好ましくは２つ以上備えていることが好ましい。そのために、例えば、封止部材４の外側に管口を備えたキャップ状部材が、ケースの一端又は両端に取り付け可能な構造を有しているものを利用することができる。
このような中空糸膜モジュール自体は従来から公知であり、例えば、特開昭６２−１４０６０７号公報、特開２００９−１８３８２２号公報、特開２０１２−１４８２１８号公報等に記載された種々のものを利用することができる。
【００１５】
この中空糸膜モジュールのリーク検査方法では、
（１）全中空糸膜の少なくとも一方端部に起泡物質を配置し、
（２）次いで、前記管口から前記中空糸膜の外側空間に気体圧力を負荷する。
【００１６】
（１）の工程
起泡物質とは、天然及び合成の界面活性剤のいずれであってもよい。また、アニオン性、カチオン性、両性、非イオン性界面活性剤のいずれであってもよい。
代表的には、アニオン性界面活性剤として、石鹸（脂肪酸ナトリウム、脂肪酸カリウム）、モノアルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸ナトリウム、アルキルポリオキシエチレン硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、モノアルキルリン酸、アルファスルホ脂肪酸エステルナトリウム塩、アルファオレフィンスルホン酸ナトリウム、アルキル硫酸エステルナトリウム、アルキルエーテル硫酸エステルナトリウム等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、アルキルアミンオキシド、アルキルジメチルアミンオキシド、アルキルアミノ脂肪酸ナトリウム、アルキルベタイン、アルキルカルボキシベタイン等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸ソルビタンエステル、アルキルポリグルコシド、脂肪酸ジエタノールアミド、アルキルモノグリセリルエーテル、しょ糖脂肪酸エステルソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド等が挙げられる。
ゼラチン等の天然の界面活性剤であってもよい。
【００１７】
起泡物質は、図１及び２に示すように、起泡物質溶液の形態で中空糸膜２の少なくとも一方端部に配置することが好ましい。ここでの配置は、中空糸膜の端部を閉塞するように配置することが好ましい。これによって、後述する気体圧力の負荷によって、泡を効率的に生じさせ、中空糸膜のリーク検出を容易にすることができる。
起泡物質の配置は、界面活性剤等の溶液を塗布することによって容易に実現することができる。また、起泡物質溶液の混合又は攪拌等によって発生した泡自体を塗布／配置してもよい。中空糸膜の一端のみに起泡物質を配置する場合は、起泡物質の溶液に中空糸膜の一端の一部（例えば、１ｃｍ程度）を浸漬する方法であってもよい。
なお、起泡物質は、中空糸膜の両端部に配置してもよいが、観察の容易及び／又は気体圧力を低減することを考慮して、中空糸膜の他方端部を、例えば、キャップ等の閉塞部材（図１中、７参照）を施すなどの気密性が確保される方法で閉塞し、一方端部にのみ配置することが好ましい。
【００１８】
起泡物質の溶液は、起泡物質が臨界ミセル濃度以上の濃度とすることが好ましい。この濃度によって、小さく、短時間の気体圧力の負荷によって容易に起泡を発生させることができる。
【００１９】
（２）の工程
中空糸膜の外側空間に気体圧力を負荷するために、複数の中空糸膜を収容したケースを用い、このケースの管口から気体圧力を負荷する。例えば、図２に示したように、ケースに形成されている２つの管口５のうち、一方の管口５を、開閉バルブ８を利用して閉塞し、他方の管口５から気体圧力Ｇを負荷する方法が挙げられる。なお、気体圧力の負荷は、複数の中空糸膜の全部に対して一度に行ってもよいし、数本〜数十本の束の単位で順に行ってもよい。
気体圧力は、大気圧よりも高いことが好ましい。ただし、高すぎると破損部位を広げることがあるため、例えば、０．１〜０．５ＭＰａ程度がより好ましく、０．１〜０．３ＭＰａ程度、０．１〜０．２ＭＰａ程度がさらに好ましい。
用いる気体は、特に限定されるものではなく、空気、窒素、二酸化炭素、アンモニア、水蒸気、酸素、不活性ガスなどのいずれでもよいが、圧縮空気、窒素又はアルゴンガスなどが好ましい。
【００２０】
このような中空糸膜への気体圧力Ｇの負荷により、図２に示すように、例えば、中空糸膜に割れなどの欠損又は封止部材等による接着不良などの欠陥部位２ａが存在する場合、気体圧力の負荷の直後から、欠陥部位２ａを含む中空糸膜２の一方端部に配置された起泡物質６が起泡する（図２中、Ｍ参照）又は泡抜けが生じる。これによって、起泡又は泡抜けが発生した中空糸膜２を特定することができ、欠陥部位を有する中空糸膜を特定することができる。
【００２１】
一方、欠陥を有する中空糸膜が存在しない場合には、気体の加圧開始後しばらくは起泡等が発生せず、徐々に気体の加圧により端部から空気が抜けて、中空糸膜端部全面に均一に細かな起泡が生じることとなる。これによって、中空糸膜に欠陥がないことを確認することができる。
【００２２】
なお、ケース内には複数の中空糸膜が密集した状態で収容されていることから、気体加圧によって発生した起泡が、複数の中空糸膜の端部に広がり、どの中空糸膜からリークが生じているか特定しにくいことが考えられる。しかし、上述したような気体圧力の範囲で負荷することにより、緩やかに起泡の発生が生じる。そのため、起泡発生の始期を観察することによって、容易に欠陥を有する中空糸膜を特定することができる。また、起泡発生の始期の観察により特定が困難な場合には、起泡が発生した周辺の中空糸膜を順次閉塞し、気体圧力を負荷し続けると、特定の中空糸膜を閉塞した際に、発生していた気泡が発生しなくなる中空糸膜が見出される。よって、この直前に閉塞した特定の中空糸膜が、欠陥を有した中空糸膜であると容易に特定することができる。
【００２３】
このように本発明のリーク検査方法によれば、中空糸膜の破損形状により、起泡物質を配置するという極簡便な方法によって、中空糸膜の破損を簡便かつ確実に検出することができる。
特に、従来の外圧加圧を実現する大きな配管システムや水槽等を必要とすることなく、ポンプや開閉バルブを取り付けるだけで、中空糸膜のリークの有無を検査することができる。
また、中空糸膜束での起泡部位の特定が困難な場合でも、中空糸膜の起泡物質が配置している一端を順次塞ぐという単純な操作により、起泡が止まることによって、リークしている中空糸膜を簡便かつ短時間で特定することができる。
さらに、本発明にリーク検査方法によれば、中空糸膜モジュールのケースの内部及び中空糸膜の内外を汚染することなく、リークの検出を実現することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明は、水処理装置の態様等にかかわらず、河川水及び地下水の除濁、工業用水の清澄、排水及び汚水処理、海水淡水化の前処理等の水の精製等のために使用される水処理膜、精密濾過膜等を備える中空糸膜モジュールに対するリーク検査方法として、広範に利用することができる。
【符号の説明】
【００２５】
１  中空糸膜モジュール
２  中空糸膜
２ａ  欠陥部位
３  ケース
４  封止部材
５  管口
６  起泡物質
７  閉塞部材
【図１】
2014226613.tif 000002
【図２】
2014226613.tif 000003