(57)【要約】      （修正有）【課題】高合金鋼の継目無鋼管圧延のような厳しい条件化で使用されるプラグの寿命を大幅に延長させる技術を提供する。【解決手段】鉄系プラグの表面にCoまたはCo基合金を被覆する。この被覆は、電気めっきを用いることで、均一にかつ密着性をよくすることが可能である。さらにその被覆層の表面を大気中で３００℃以上１０００℃以下の所定の温度で加熱することによりCo系酸化物からなる酸化層を生成させた継目無鋼管圧延用プラグ。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属母材の表面にCoまたはCo基合金を被覆してなる被覆層の表面にCo系酸化物からなる酸化層を有してなることを特徴とする継目無鋼管圧延用プラグ。
【請求項２】
前記Co基合金がNiを30質量％以下含有するものであることを特徴とする請求項１に記載の継目無鋼管圧延用プラグ。
【請求項３】
前記酸化層は高温保持熱処理で生成させたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の継目無鋼管圧延用プラグ。
【請求項４】
前記酸化層は継目無鋼管圧延作業時の熱で生成させたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の継目無鋼管圧延用プラグ。
【請求項５】
前記酸化層は高温保持熱処理で、および継目無鋼管圧延作業時の熱で、生成させたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の継目無鋼管圧延用プラグ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間加工用工具である継目無鋼管圧延用プラグおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱間で継目無鋼管を製造する方法として、マンネスマン製管法が従来より広く実施されている。この方法は、所定温度に加熱された丸鋼片（以下、ビレットと称す）を、まず穿孔圧延機によって穿孔圧延して中空素管（以下、ホローと称す）を製造し、このホローをエロンゲータ、プラグミル又はマンドレルミルなどの延伸圧延機にて肉厚を減じ、更に必要に応じて再加熱した後、絞り圧延機或いは定型機によって主に外径を減じて所定寸法の継目無鋼管を得る方法である。
【０００３】
上記穿孔圧延機には種々のものがあり、２本の傾斜ロールとプラグ及び２個のガイドシューを組み合わせた、所謂マンネスマンピアサー、３本の傾斜ロールとプラグを組み合わせた、所謂３ロールピアサー、或いは２本の穴型ロールとプラグを組み合わせた、所謂プレスロールピアサーが一般的である。
上記の穿孔圧延過程においては、プラグは加熱されたビレット及びホローとの絶え間無い接触によって常時高温、高負荷にさらされるため、摩耗、溶損し易い。従って、一般にプラグには900〜1000℃の高温でスケール処理を施し、プラグ表面に数十〜数百μmのスケール被膜を形成させ、損耗防止を図っている。例えば特許文献１には鉄基合金を基地とするプラグに熱処理を施し、表面にマグネタイトを主とする酸化鉄系のスケールを形成する技術が開示されている。このような酸化スケールは、熱間圧延中に被圧延材である金属と、プラグを構成する金属との間に非金属膜として介在して金属接触を防止し、焼き付き、溶着を防止するとともに摩擦を低減するため、プラグの保護、寿命向上に効果がある。圧延材がCrを多量に含んだ高合金である場合は、そもそも圧延材が加熱されてできる表面スケールが非常に少なく、プラグ等の工具との金属接触が多く発生して工具寿命を悪化させるため、このような工具表面に酸化スケールを人工的に生成させる技術は特に効果が大きい。
【０００４】
しかしながら圧延材が１２質量％以上のCrを含むような高合金鋼の圧延を行うと、上記のような技術をもってしても、１つのプラグで圧延できる圧延材本数は高々10本前後であり、さらなる工具寿命の向上が求められている。
圧延材が１２質量％以上のCrを含むような高合金鋼の圧延の場合にプラグ寿命が十分でない理由は、圧延中の材料が熱間で強度が高いため、鉄基合金製のプラグでは高温強度が相対的に不足し、酸化スケールによって表面を保護したとしても、接触荷重によってプラグの先端のつぶれや表面のえぐれなどの変形が起こることにより、表面スケール層が破壊され、焼き付きなどの発生につながるためである。
【０００５】
そこで、上記のような高合金鋼を圧延する場合に継目無鋼管穿孔圧延用プラグの寿命を延長させる方法として、プラグ全体又は先端部をセラミックで製作する方法（特許文献２）、または高温強度に優れたモリブデン合金により製作する方法（特許文献３）、あるいはプラグ先端部に高温強度の高いCo基合金を溶射する方法（特許文献４）、Nb合金で製作または被覆する方法（特許文献５）などが提案されている。さらに、特許文献６にはCo基合金またはNi基合金からなるマトリックス金属にニオブ炭化物粒子を分散させた金属−炭化物複合被膜を形成させ、最外表面に鉄系酸化物被膜を形成させた工具が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０８−１９３２４１号公報
【特許文献２】特開昭６０−１３７５１１号公報
【特許文献３】特開昭６３−２０３２０５号公報
【特許文献４】特開昭６２−０５００３８号公報
【特許文献５】特開２００１−０３８４０８号公報
【特許文献６】特開２００７−１６０３３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上述の従来技術では、以下のような課題があった。
特許文献２に示されたプラグ先端部のみをセラミックにて構成し強化する方法は、先端部の焼き付き防止効果はあるが、セラミックス部と金属部との接合強度を確保することが困難で、またセラミクス部が衝撃に弱く、圧延中にプラグが破壊する危険が高くて実用的でない。また、特許文献３に示された先端をMo合金とする方法は、非常に高価な上にモリブデン合金部が衝撃荷重や熱疲労に弱いなどの欠点があった。
【０００８】
更に、上記特許文献４〜６に示されたプラグ表面にCo基耐熱合金やNb合金を溶射等で被覆する方法は、合金部の高温強度は高いが、合金部と圧延材が直接金属接触するために摩擦熱が非常に高まり、プラグがさらに高温になって耐熱合金といえども強度が不足し、溶損にいたるという問題があった。
本発明は以上の問題点にかんがみ、高合金鋼の継目無鋼管圧延のような厳しい条件下で用いられるプラグにおいて、その寿命を大幅に延長させる技術を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは前記課題を解決する為に鋭意研究し、以下の要旨構成になる本発明を成した。
（１）  金属母材の表面にCoまたはCo基合金を被覆してなる被覆層の表面にCo系酸化物からなる酸化層を有してなることを特徴とする継目無鋼管圧延用プラグ。
（２）  前記Co基合金がNiを30質量％以下含有するものであることを特徴とする（１）に記載の継目無鋼管圧延用プラグ。
（３）  前記酸化層は高温保持熱処理で生成させたものであることを特徴とする（１）または（２）に記載の継目無鋼管圧延用プラグ。
（４）  前記酸化層は継目無鋼管圧延作業時の熱で生成させたものであることを特徴とする（１）または（２）に記載の継目無鋼管圧延用プラグ。
（５）  前記酸化層は高温保持熱処理で、および継目無鋼管圧延作業時の熱で、生成させたものであることを特徴とする（１）または（２）に記載の継目無鋼管圧延用プラグ。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、継目無鋼管圧延に用いられるプラグの損耗軽減効果が得られ、生産の効率化、低コスト化に効果が発揮される。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明による継目無鋼管用の穿孔プラグの断面模式図
【図２】実施例におけるプラグの寸法図
【図３】従来技術によるプラグの外観写真
【図４】本発明によるプラグの外観写真
【図５】従来技術による酸化膜層のミクロ構造模式図
【図６】本発明による酸化膜層のミクロ構造模式図
【図７】本発明効果を示す実験結果を示す図
【図８】圧延途中で採取したプラグ先端の酸化膜損傷状態を示す模式図
【図９】圧延途中で採取したプラグ先端から３０ｍｍ後方位置の酸化膜損傷状態を示す模式図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明において、Co基合金とは、合金組成の最大含有量〔質量％〕の成分元素がCoである合金を意味する。
本発明者は、Coが高温下で比較的容易に酸化し、表面に薄くて強固な酸化層を形成することに着目した。Coは、鉄系材料に比較して酸化速度は圧倒的に遅いが、Ni系超合金、またはCo系超合金でもNi、W、Crなどを含む合金に比べると酸化速度が大きく、大気中高温処理を施せば表面にCo系酸化物からなる酸化層（以下、Co系酸化層とする）が容易に形成できる。このようなCo系酸化物からなる酸化層（Co系酸化層）は、鉄系プラグの鉄系酸化物からなる酸化層（以下、鉄系酸化層とする）と同様に、圧延材の焼き付きを防止するために潤滑性を向上させる。
【００１３】
さらに、前記Co系酸化層は、断熱層としても作用するためにプラグ表層部の過大な温度上昇を防止し、変形や摩耗も防止することができる。しかも、Co系酸化層は鉄系の酸化物からなる酸化層（鉄系酸化層）に比較して非常にタイトで表面も平滑であり、強度および寿命に優れている。
しかしながら、CoおよびCo基合金のいずれかであるCo系材料は鉄系材料よりも高価であり、例えば図２のような穿孔プラグをすべてCo系材料で作ることは経済的に現実的ではない。しかもCo系材料は加工性が悪く、プラグ形状に成形することが困難である。本発明は、従来の鉄系のプラグ表面にCo系材料を０．１〜２ｍｍの厚さで被覆することでそれらを解決した。この被覆は電気めっきを用いることが簡便で、かつ均一に、密着性よく被覆することが可能である。被覆層の厚さは５０回程度の繰り返し使用を想定する消耗を考慮して０．１ｍｍ以上必要であるが、２ｍｍを超えるとその効果は飽和し、経済的にも２ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００１４】
ここで被覆するCo系材料はCoを９９質量％以上含有し、残部は不可避的不純物とするような純Ｃｏ金属でも良いが、質量比30％以下のNiを含ませるとより好適である。Co−Ni合金とすることにより、めっき皮膜の強度が増し、特に熱間強度を高める効果があり、皮膜の高寿命化が得られる。特に３００℃以上の温度での熱間強度は鉄系の材料に比べても大きく向上するので、めっき層を１ｍｍ以上の厚さにしておけば、プラグの変形等を効果的に防止することもできる。ただし、先に述べたようにNiは耐酸化性を示す元素であり、３０％を超える過剰な添加はCo系酸化層の生成を阻害するので、Co−Ni合金を使用する場合は質量比で30％以下とすることが好ましい。
【００１５】
さらに、Co系材料は大気中常温では酸化速度が非常に遅いため、めっきしたプラグを加熱炉に保持して表面のCo系酸化物の形成を促すことが効率的である。Co系酸化物からなる酸化層の生成速度は、大気中400℃加熱ではほぼ0.2μｍ厚／時間、大気中700℃加熱ではほぼ8μｍ厚／時間である。Niを含有させたCo−Ni合金の場合は、Niを含有しないCo系材料と同じ酸化層厚を生成するのに、加熱時間をより長く設定することが必要である。したがって、加熱時間は被覆する材料によってそれぞれ設定を変える必要があるが、保持温度は生産の効率性から３００℃以上とし、１０００℃を超えるとCo系酸化物からなる酸化層が粗大になるため１０００℃以下とすることが好ましい。なお、より好ましくは５００℃以上７００℃以下とする。
【００１６】
以下、実施例に基づいて、本発明について具体的に説明する。
【実施例】
【００１７】
継目無鋼管工場で使用されている図２に示す寸法形状のプラグに本技術を適用した。
本プラグを構成する材料は質量％でC：0．2％、Ｓｉ：0．5％、Mn：1．0％、Cr：0．8％、Mo：2．0％、Nb：0．1％を含む低合金鋼である。これは従来技術に示された一般的な材料を用いているという意味であり、本発明で限定されるものではない。金属母材としては他の鉄系材料あるいは非鉄金属材料でも適用できる。
【００１８】
従来技術では本プラグを熱処理し、表面に鉄系の酸化物からなる酸化層を形成する。本プラグ材に適合した熱処理（大気中１０５０℃加熱、６時間保持）により表面に鉄系酸化層を生成したプラグの表面写真を図３に示す。また該鉄系酸化層の断面のミクロ組織を模式的に図５に示す。
本発明例Ａでは鉄系プラグの表面にCo−0.1質量％Ni（純Co）、本発明例ＢではCo−10質量％Ni、本発明例ＣでCo−30質量％Niのめっきを施した。本発明例DとしてCo−40質量％Niの例も作成した。ここで、本実施例ではそれらのめっき厚を約２ｍｍとした。次に、これらのプラグに対し大気中700℃の温度で20時間保持の熱処理を行い、その後自然空冷して表面にCo系酸化物からなる酸化層を形成させた。図１に製作したプラグの断面構成を模式的に示す。また、１例として本発明例Bの場合の外観写真を図４に示す。また、Co系酸化層の断面ミクロ組織を模式的に図６に示す。
【００１９】
図３と図４を比較すると、従来例である鉄系酸化層の場合は、表面が粗くザラザラ状になっているのに対し、本発明例のCo系酸化層の場合は非常に平滑な表面を示している。これはＣｏ系酸化物が非常に緻密な構造をしており、強固に固まっていることを示している。
また、図５と図６に示すように、鉄系酸化層の厚さが非常に厚く、1000μｍ近くあるのに対し、Co系酸化層は30μｍ程度に調整した。さらに、鉄系では酸化層がウスタイト（FeO）、マグネタイト（Fe3O4）、ヘマタイト（Fe2O3）の３層に別れ、かつ内部に空孔が多く発生していたのに対し、Co系酸化層は１相で空孔が少なく、強固に構成されていた。
【００２０】
なお、上記Co系酸化層の厚さは、本発明例Ａの場合で平均38μｍ、本発明例Ｂでは平均28μｍ、本発明例Ｃでは平均12μｍであったが、本発明例Dではわずか2μｍであった。ただし、Co系酸化層の性状は同様であった。
次に、前記本発明例Ａ、ＢおよびＣのプラグを従来例、本発明例Dのプラグとあわせて実際の圧延ラインでの圧延作業に供し、耐久性を評価した。プラグは、ピアサーでビレットを１本穿孔圧延するのに使用される毎に水冷され、次のビレットの穿孔圧延に使用された。水冷後に毎回プラグ表面の損耗状況を検査し、溶損、摩耗、欠損などにより寿命と判定された場合、別のプラグと交換した。
【００２１】
Crを13質量％以上含む高合金鋼ビレット1000本ずつの圧延に使用された各プラグの平均寿命（プラグ１個当たりの圧延ビレット本数）を比較して図７に示す。従来プラグでは交換なしに圧延できるビレット本数は約14本程度であったが、本発明例A、B、Cではいずれも30本以上の圧延が可能であった。特に本発明例Ｂが最も優れており、平均４５本のビレットが圧延可能という高い寿命を示した。一方でNiを多く含む本発明例Dでは寿命は１８本程度であり、従来例よりも良好であった。
【００２２】
上記の圧延実験の過程で、本発明例Ａにおける圧延プラグ１個を損傷するまで使用せずに３回圧延後に取り出して、最も損傷しやすいプラグ先端部と先端から30ｍｍ後方位置のCo系酸化層の状態を確認した。図８に示すように、プラグ先端部のCo系酸化層厚は約10μｍまで薄くなっており、かつ一部にはCo系酸化層が脱落したと思われる部分が認められた。しかし、脱落したと思われる部分でも、表層には2〜3μｍのCo系酸化層が残存していた。また、図９に示すように、先端から約30ｍｍ位置の部分でのCo系酸化層は、層厚が約15μｍと薄くなっていたが、Co系酸化層に大きな損傷は見られなかった。
【００２３】
上記の観察結果は次のような現象を示唆している。すなわち、Co系酸化物からなる酸化層は継目無鋼管の圧延に耐えるだけの強固な特性を示す。ただし、プラグ最先端といった最も高圧、高温度を受ける過酷な部分では高々３回の圧延でも損傷することがある。しかしながら、圧延中のプラグが高温であることから、Coの酸化特性により、損傷した箇所に再びCo系酸化物が生成し、プラグ保護の役割を果たし続ける。このような作用が繰り返され、３０回以上の圧延で使用を続けることが可能となっていることを確認した。
【００２４】
一方、本発明例Dにおいてはめっき層にＮｉを多く含みすぎているため、前述のように酸化物生成速度が遅く、圧延中に損傷した酸化層を十分に再生することができずに寿命に至ったと推定される。したがって、被覆層に含ませるＮｉ量は少なくとも３０質量％以下とすることが好ましい。
以上のように、本発明例Ａ、Ｂ、Ｃ、Dはいずれも従来例と比べて寿命が向上し、特に本発明例A、B、Cは従来例と比べて著しく寿命が向上しており、高合金鋼継目無鋼管の生産性を著しく向上することができる。
【００２５】
なお、本発明では、Coめっき、あるいはCo基合金めっきと記しているが、めっき層は
他の元素を排除するものではない。また、Co系酸化物からなる酸化層と記してきたものは、めっき層がNiを含んでいる場合は、酸化層にもNiを含むものであり、その他の元素が含まれている場合も本発明の範囲を逸脱するものではない。ここで、その他の元素としてはＦｅ、Ｃ等が挙げられる。
【図１】
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【図２】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図３】
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【図４】
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