(57)【要約】【課題】マイクログラムオーダーの超微量のグリース状物質の劣化度を評価できる簡便な方法を提供する。【解決手段】２枚のガラス板の間に挟んだ超微量の試料に１度目の一定荷重を加える工程Ａと、所定時間経過後の該試料の広がり長さ／面積を求める工程Ｂと、続いて２度目の一定荷重を加える工程Ｃと、所定時間経過後の該試料の広がり長さ／面積を求める工程Ｄと、を備え、工程Ｂと工程Ｄにおける広がり長さ又は面積の比率を求めることにより；又は、１度目の荷重と２度目の荷重を加えた後の該試料の色彩をそれぞれ評価することにより；又は、試料に一定荷重を加えたときに、油を吸着・吸収するシート状物に吸着される油の重量を求めることにより；超微量グリース状物質の劣化度を評価する。【選択図】図３
2014190752.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
グリース状物質の劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだマイクログラムオーダーの超微量の試料に１度目の一定荷重を加える工程Ａと、
所定時間経過後の該試料の広がり長さを測定すると共に、面積を算出する工程Ｂと、
続いて２度目の一定荷重を加える工程Ｃと、
所定時間経過後の該試料の広がり長さを測定すると共に、面積を算出する工程Ｄと、を備え、
工程Ｂと工程Ｄにおける広がり長さおよび／または広がり面積から、試料の劣化度を評価することを特徴とするグリース状物質の劣化評価方法。
【請求項２】
グリース状物質の劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだマイクログラムオーダーの超微量の試料に１度目の一定荷重を加える工程Ａと、
所定時間経過後の該試料の色彩を評価する工程Ｂ´と、
続いて２度目の一定荷重を加える工程Ｃと、
所定時間経過後の該試料の色彩を評価する工程Ｄ´と、を備え、
工程Ｂ´および／または工程Ｄ´の色彩の評価から、試料の劣化度を評価することを特徴とするグリース状物質の劣化評価方法。
【請求項３】
グリース状物質の劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだ油を吸着・吸収するシート状物と該シート状物上に量り取ったマイクログラムオーダーの超微量の試料に一定荷重を加える工程Ｅと、
所定時間経過後の該シート状物の重量を測定し、該シート状物が吸収した試料の重量を求める工程Ｆと、を備え、
該シート状物が吸収した試料の重量と量り取った超微量の試料の重量との比率から、試料の劣化度を評価することを特徴とするグリース状物質の劣化評価方法。
【請求項４】
グリース状物質の劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだ油を吸着・吸収するシート状物と該シート状物上に量り取ったマイクログラムオーダーの超微量の試料に一定荷重を加える工程Ｅと、
所定時間経過後の該シート状物上の試料の広がり面積を求める工程Ｆ´と、を備え、
工程Ｆ´で求めた広がり面積と非劣化状態の該試料の広がり面積との比率から、試料の劣化度を評価することを特徴とするグリース状物質の劣化評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース状物質の劣化評価方法に関する。さらに詳しくは、基油中に増ちょう剤を分散させて半固体又は固体状にした「グリース状物質」の劣化度を、マイクログラムオーダーの超微量の採取量で評価することが可能な、グリース状物質の劣化評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
変電機器はグリース劣化により遮断器や開閉器等の操作機構部で固渋（グリースの硬化など）を生じ、機器不応動となる場合があるため、現場実機よりグリースを採取し劣化評価を行っている。しかしながら、歯車やリンク機構に塗布されたグリースは微量である。
【０００３】
グリースのちょう度測定に関する技術として、２枚の板の間に試料グリースを挿入し、一定の荷重を一定時間、板の上に加えて試料を圧縮し、試料の広がり直径や広がり面積（以降これらを総称して「広がりちょう度」ということがある。）を測定する方法が知られている（特許文献１、２）。
【０００４】
また、グリースの劣化診断方法として、微量採取したグリースと正常なグリースとのマハラノビス汎距離を算出し、算出されたマハラノビス汎距離からグリースの劣化状況を診断する方法も知られている（特許文献３）。
【０００５】
上記の方法による場合、劣化評価には数ミリグラムのグリースが必要である。しかも、一定の荷重を載せて広がり性を調べ、ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０ちょう度に換算しているだけである。劣化の閾値に関する知見も報告されていない。
【０００６】
しかし、実機で使用されているグリースの劣化診断を行う場合、採取可能な量はマイクログラムオーダーである。そのため、上記の「広がりちょう度」や「ＪＩＳちょう度」に則った測定を実施できない。よって、上記の方法では超微量のグリースの劣化を評価できないことになる。
【０００７】
さらに、ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０に規定される針入法は、試料グリースの面部に針を押し当て、そのときの針の下がり具合を見て劣化を診断する方法であるが、測定の前処理として約６０回の攪拌処理を行う必要があるため、煩雑な評価方法であり、しかも５ｇ程度の極めて多量の試料を必要とする方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭５８−０５５８３８号公報
【特許文献２】特開昭６１−２２３６３１号公報
【特許文献３】特開２０１０−１３３７８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、前記の問題点に鑑みてなされたものであり、マイクログラムオーダーの超微量のグリース状物質の劣化度を評価できる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意検討した。そして、グリースは基油となる潤滑油に増ちょう剤を分散させて半固体又は固体状にしたものであるが、使用による劣化に伴い、固体である増ちょう剤と液体である基油とが分離することに着目した結果、グリースの劣化度合いを可視化しつつ簡便な方法で評価が可能となることを見出し、本発明に到達した。すなわち、本発明は以下の通りである。
【００１１】
（１）グリース状物質の劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだマイクログラムオーダーの超微量の試料に１度目の一定荷重を加える工程Ａと、
所定時間経過後の該試料の広がり長さを測定すると共に、面積を算出する工程Ｂと、
続いて２度目の一定荷重を加える工程Ｃと、
所定時間経過後の該試料の広がり長さを測定すると共に、面積を算出する工程Ｄと、を備え、
工程Ｂと工程Ｄにおける広がり長さおよび／または広がり面積から、試料の劣化度を評価することを特徴とするグリース状物質の劣化評価方法。
【００１２】
（２）グリース状物質の劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだマイクログラムオーダーの超微量の試料に１度目の一定荷重を加える工程Ａと、
所定時間経過後の該試料の色彩を評価する工程Ｂ´と、
続いて２度目の一定荷重を加える工程Ｃと、
所定時間経過後の該試料の色彩を評価する工程Ｄ´と、を備え、
工程Ｂ´および／または工程Ｄ´の色彩の評価から、試料の劣化度を評価することを特徴とするグリース状物質の劣化評価方法。
【００１３】
（３）グリース状物質の劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだ油を吸着・吸収するシート状物と該シート状物上に量り取ったマイクログラムオーダーの超微量の試料に一定荷重を加える工程Ｅと、
所定時間経過後の該シート状物の重量を測定し、該シート状物が吸収した試料の重量を求める工程Ｆと、を備え、
該シート状物が吸収した試料の重量と量り取った超微量の試料の重量との比率から、試料の劣化度を評価することを特徴とするグリース状物質の劣化評価方法。
【００１４】
（４）グリース状物質の劣化度を評価する方法であって、
２枚のガラス板の間に挟んだ油を吸着・吸収するシート状物と該シート状物上に量り取ったマイクログラムオーダーの超微量の試料に一定荷重を加える工程Ｅと、
所定時間経過後の該シート状物上の試料の広がり面積を求める工程Ｆ´と、を備え、
工程Ｆ´で求めた広がり面積と非劣化状態の該試料の広がり面積との比率から、試料の劣化度を評価することを特徴とするグリース状物質の劣化評価方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、多段階で荷重を加えたときの広がりちょう度の変化率や、グリース状物質中の油分量を測定することにより、マイクログラムオーダーの超微量のグリース状物質について、短時間かつ低コストで劣化状況を評価することができる。同時に、ガラス板の間で薄く引き延ばされたグリース状物質は、固まりでは分からない色や透明度の違いが明確に現れるため、色や透明度の違いも劣化指標となる。さらに、広がりちょう度の変化率に閾値を設け、正常な物質と劣化した物質を精度よく評価することで、変電機器などの保全コストを大幅に削減することができる。
【００１６】
本発明に係るグリース状物質の劣化評価方法は、グリース（潤滑剤）を始めとして、油を含む粘ちょう性物質（グリース状物質）、例えばワックス、コールタール、バター、マーガリン、化粧品等の品質管理に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】劣化によるグリースからの離油を説明する図。
【図２】グリースの色見本と劣化度合いの分類を説明する図。（ａ）二硫化モリブデン入りグリースの場合。（ｂ）シリコングリースの場合。
【図３】本発明の劣化評価方法における広がり直径及び広がり面積の変化率の測定方法を説明する図。
【図４】広がりちょう度（直径、面積）の測定例を示す図。
【図５】広がりちょう度の測定方法を説明する図。（ａ）グリース載置位置指示円および十字マークを記載したガラス板を用いた場合。（ｂ）グリース載置位置指示円のみを記載したガラス板を用いた場合。
【図６】グリースの広がりちょう度（直径、面積）と荷重の関係を示す図。
【図７】新品グリースと実機経年品グリースについて、広がり面積に対する荷重の影響を示す図。
【図８】新品グリースと実機経年品グリースについて、長さ変化率と面積変化率を示す図。
【図９】試料の色彩評価の一例を示す図。
【図１０】新品グリースと実機経年品グリースについて、油を吸着・吸収するシート状物に油が吸着される状態を説明する図。（ａ）上面図。（ｂ）断面図。
【図１１】新品グリースと実機経年品グリースについて、油を吸着・吸収するシート状物が油を吸着した状態を示す上面図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
グリースは基油に増ちょう剤を分散させて半固体状にしたものであり、基油が増ちょう剤により保持された構造となっているが、劣化していない新品のグリースは流動性を有している。しかし、熱等により劣化すると、グリース中の基油と増ちょう剤が分離して油分が離油し、増ちょう剤のみが残存する状態となるため、グリースの流動性が徐々に失われてくる（図１参照）。このような状態変化は、グリースだけでなく、ワックス、バター、マーガリン、化粧品でも生じうる。本発明では、グリースと実質的に同等な状態変化をする物質を「グリース状物質」という。
【００１９】
本発明に係るグリース状物質の劣化評価方法は、現在各種機器類に使用されているグリースや製造日より時間が経過した食品・化粧品等を、劣化評価用の試料として超微量採取して２枚のガラス板の間に薄く引き伸ばしたときの、
１．試料の広がり直径又は広がり面積又はそれらの変化率を求めることにより、
２．試料の色彩を評価することにより、
３．試料の離油量を測定することにより、
グリース状物質の劣化度を評価するものである。
本発明による劣化評価方法では、グリース状物質に２度に渡って一定荷重を加え、グリース状物質を多段階でガラス板の間で薄く引き延ばすことにより、マイクログラムオーダーの試料で劣化進行度を評価することが可能になる。
【００２０】
一般的なグリースは、基油（鉱油、合成油又はシリコーン油）中に増ちょう剤として金属石けん、又は、非石けん系のベントナイト、シリカゲル、アリル尿素、銅フタロシアニン等を分散させ、半固体状にしたものである。さらに固体潤滑剤として黒鉛や二硫化モリブデン等を添加し、耐久性を向上させたものもある。固体潤滑剤を添加したグリースは常温で黒色であるが、固体潤滑剤を添加していないシリコーン系グリースは常温で白色である等、グリースの種類によって色が異なる。本発明の評価方法は、グリース状物質の種類や色に拘わらず評価することが可能である。
【００２１】
ガラス板の間で薄く引き延ばされたグリース状物質は、固まりでは分からない色や透明度の違いが明確に現れるため、色や透明度の違いも劣化指標となり得る。色の変化は、例えばグリースの劣化による基油や増ちょう剤の分子鎖の切断による低分子量化、不飽和結合の重合による高分子量化、水酸化物や酸化物の形成、二硫化モリブデン等添加剤の消耗などによるものと推察される。
【００２２】
グリースの劣化による色の変化は、例えば、固体潤滑剤として二硫化モリブデンを添加したグリースのように、最初は黒色であったものが、劣化により二硫化モリブデンが消耗されて失われて行くことにより退色し、最終的にほぼ無色に変化する場合（図２（ａ）参照）と、シリコングリースなどで固体潤滑剤を添加していないグリースのように、最初は白色であったものが、劣化により着色し茶褐色に濃色化する場合（図２（ｂ）参照）がある。
【００２３】
劣化により退色する場合も濃色化する場合も、いずれの場合も色の変化度合いで、グリースの劣化度合いを判定することができる。また、劣化の程度を、光透過度や色差により
判定することもできる。
【００２４】
また、固体潤滑剤などの固体状の添加剤を含有するグリースの場合には、劣化により発生する摩耗粉等の異物等の形状や量を観察比較することで劣化の程度を評価することも可能である。
【００２５】
以下、本発明に係るグリース状物質の劣化評価方法の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
【００２６】
１．広がり長さの測定による劣化の評価方法（図３〜図５参照）
＜工程Ａ＞
１）先ず、清浄な２枚のガラス板（スライドグラスが好適である。）１ａ、１ｂ、ならびに横滑り抑制用の枠２および白紙３を用意する。白紙３は試料の色彩を判別し易くして、広がったグリースの輪郭を見易くする効果がある。
【００２７】
２）ガラス板１ａの中心付近には、グリースの載置位置を指示するための直径１ｍｍの円ならびに当該直径１ｍｍの円の中心で直交する２本の直線（十字マーク）を記載しておく（図５（ａ）参照）。あるいは十字マークは記載せずグリースの載置位置を指示するための直径１ｍｍの円のみを記載しておいても良い（図５（ｂ）参照）。または、図示していないが、ガラス板１ａの代わりに、白紙３に直径１ｍｍの円と十字マークを記載しておいても良い。
【００２８】
３）枠２内にガラス板１ａを嵌めこんで白紙３の上に置き、清浄な針を用いて、マイクログラムオーダーの試料４を、ガラス板１ａの直径１ｍｍの円の上に載置する。なお、ガラス板１ａの代わりに白紙３にグリース載置位置を指示する直径１ｍｍの円および十字マークを記載した場合には、ガラス板１ａの中心付近に、清浄な針を用いて、マイクログラムオーダーの試料を載置した後、ガラス板１ａを枠２に嵌めこみ、白紙３の直径１ｍｍの円の位置に試料位置をあわせても良い。
【００２９】
４）ガラス板１ｂをガラス板１ａの上に載せて枠２内に嵌め込んだ後、ガラス板１ｂの上に１度目の一定荷重５（Ｗ１）を加える。
【００３０】
＜工程Ｂ＞
５）所定の時間が経過したところで荷重５を除去し、十字マークに沿いながら、ガラス板１ａとガラス板１ｂの間に広がった試料のＸ軸方向の広がりＸ１およびＹ軸方向の広がりＹ１を測定し、面積（Ｓ１）を算出する（図４参照）。
【００３１】
＜工程Ｃ＞
６）次いで、ガラス板１ｂの上部に２度目の一定荷重５´（Ｗ２）を加える。
【００３２】
＜工程Ｄ＞
７）所定の時間が経過したところで荷重５´を除去し、１度目と同じ箇所の試料のＸ軸方向の広がりＸ２およびＹ軸方向の広がりＹ２を測定し、面積（Ｓ２）を算出する。
【００３３】
８）グリースが真円状に広がる場合には、Ｘ軸方向の広がりとＹ軸方向の広がりは同じ値となるので、Ｘ１とＸ２の比（またはＹ１とＹ２の比）を求めるか、あるいは面積Ｓ１とＳ２の比を求めることで、グリースの劣化の程度を評価することができる（図４参照）。なお、Ｘ１とＸ２の比（Ｘ２／Ｘ１）またはＹ１とＹ２の比（Ｙ２／Ｙ１）を広がりちょう度の長さ変化率、面積Ｓ１とＳ２の比（Ｓ２／Ｓ１）を広がりちょう度の面積変化率と称する。
【００３４】
９）グリースの広がりが真円状でない場合には、広がりちょう度の長さ変化率がＸ軸方向とＹ軸方向で必ずしも同じでないことがあるので、その場合には、グリースの広がりを楕円と近似し、Ｘ軸方向とＹ軸方向の広がり長さの大きい方の値を長径、短い方の値を短径とする楕円の面積を算出し、広がりちょう度の面積変化率からグリースの劣化の程度を評価することができる。
【００３５】
図５に広がりちょう度の具体的な測定の方法を示す。
Ｘ軸およびＹ軸の取り方は任意であるが、例えば、ガラス板としてスライドグラスを用いた場合には、長辺方向をＸ軸、長辺に直交する短辺方向をＹ軸とすれば良い。
【００３６】
グリース載置位置を指示する直径１ｍｍの円と十字マークを記載したガラス板を用いた場合には、図５（ａ）に示すように、十字マークのＸ軸およびＹ軸に沿って広がったグリースの長さを測定し、円あるいは楕円の面積を算出すれば良い。
【００３７】
一方、直径１ｍｍの円のみを記載し十字マークを記載しないガラス板を用いた場合には、図５（ｂ）に示すように、広がったグリースのＸ軸方向およびＹ軸方向の最外縁に対して、それぞれ平行な接線を引き、接線間の長さを測定して、円あるいは楕円の面積を算出すれば良い。
【００３８】
Ｘ軸方向、Ｙ軸方向の長さの測定に際しては、拡大鏡、光学顕微鏡、画像解析装置等を使用するのが良い。
【００３９】
本発明においては、２度に渡って荷重を付加し、１度目の荷重でのグリースの広がりちょう度と、２度目の荷重でのグリースの広がりちょう度の比率を求めることが肝要である。
【００４０】
荷重を付加することでグリースが広がる（あるいはグリース中の基油が滲み出す）ので、付加する荷重が大きいほどグリースが広がり易くなり、広がりちょう度が大きくなることが想定される。図６は、新品のシリコーン系グリースについて、荷重と広がりちょう度（長さ、面積）の関係を示した図である（測定点数＝５）。図６より、荷重が大きくなるに従い、試料の広がり直径及び広がり面積は直線的に増加する傾向にあり、２００ｇの荷重の場合で、無荷重の荷重の場合と比べて面積比で約４倍程度に広がることがわかる。
【００４１】
一方、本発明の方法にしたがい、新品ならびに加速劣化させたシリコーン系グリースについて、１度目に５ｇの荷重を６０秒、２度目に２００ｇの荷重を６０秒付加した場合に、広がったグリースの長さを測定し、面積を算出した例を図７に、そして２度目の２００ｇの荷重での長さあるいは面積と、１度目の５ｇの荷重での長さあるいは面積との比である、広がりちょう度の長さ変化率および面積変化率を求めた例を図８に示す。
【００４２】
図８より、２度目の２００ｇの荷重の付加による、新品のシリコーン系グリース（加速劣化時間０）の面積変化率は約８であることがわかる。したがって、同じ２００ｇの荷重を付加する場合であっても、図６に示した例のように１度だけ２００ｇの荷重を付加するよりも、本発明のように１度目に低荷重を付加してから、２度目に２００ｇの荷重を付加するほうが、広がりちょう度の変化の度合いが大きくなるので、グリースの劣化を評価し易くなる。
【００４３】
また、１度だけ荷重を付加して広がりちょう度を測定する場合には、試験に供した試料の重量あるいは体積により、広がる大きさが影響されるため、複数回の測定から広がりちょう度の平均値を求める場合に、試料の秤量誤差を補正する必要が生じる。これに対して、本発明の方法では、変化率で評価するので、試料の量がある程度ばらついたとしても、ある２点間の変化率であるから、重量誤差や体積誤差の影響をほぼ無視して、劣化による粘性の変化を評価できる。
【００４４】
さらに、本発明において、２度目の荷重（Ｗ２）は１度目の荷重（Ｗ１）より重くすることが必要である。ただし、最適荷重は、評価対象となる試料の劣化度や、試料の種類（グリースの基油や、グリースに添加されている増ちょう剤の種類）等に応じて、適宜、決定することができる。１度目の荷重（Ｗ１）は１ｇ〜１００ｇの範囲から選ばれ、２度目の荷重（Ｗ２）は５ｇ〜４００ｇの範囲より選ばれ、そして、２度目の荷重を１度目の荷重の４倍以上４００倍以下とするのが好ましい。
【００４５】
１度目の荷重（Ｗ１）、２度目の荷重（Ｗ２）を決定する場合は、異なる荷重を載せた予備試験を実施したうえで、広がり直径が３ｍｍ程度となる荷重を１度目の荷重とし、広がり直径が５〜１０ｍｍ程度の荷重を２度目の荷重とするのが良い。これにより、マイクログラムオーダーの試料でも、短時間で精度よく劣化評価することが可能になる。
【００４６】
あるいは、予備試験を行わずに、例えば、１度目の荷重（小荷重）および２度目の荷重（大荷重）として多段階の荷重を設定し、それぞれの荷重の組合せで試験を実施して広がりちょう度の長さ変化率あるいは面積変化率を求め、劣化度合いを最も明確に評価できる荷重の組合せの結果を採用しても良い。
【００４７】
荷重を加える時間は、試料（グリース状物質）の種類（特にちょう度）や劣化度によって異なるため特に限定されるものではなく、適宜決定することができるが、該時間が短すぎると試料の広がり性が悪く評価精度に欠けるものとなり、一方、該時間が長すぎると評価の迅速性に欠けるものとなる。
【００４８】
劣化度合いの判定は、広がりちょう度の長さ変化率あるいは面積変化率のどちらを用いても良い。
【００４９】
面積変化率を表す方法として、例えば、図８の例では、２度目の荷重での面積（Ｓ２）と１度目の荷重での面積（Ｓ１）の比（Ｓ２／Ｓ１）として表しているが、面積変化率の表し方は特に限定されず、比ではなく％で表示しても良い。また、変化率の算出方法も特に限定されず、（Ｓ２−Ｓ１）／Ｓ１の値を面積変化率としても良いし、あるいは、新品のグリースの２度目の荷重での面積をＳ０２、１度目の荷重での面積をＳ０１、経年劣化したグリースの２度目の荷重での面積をＳ２、１度目の荷重での面積をＳ１として、（Ｓ２−Ｓ１）／（Ｓ０２−Ｓ０１）の値、あるいは（Ｓ２−Ｓ０２）／（Ｓ１−Ｓ０１）の値を面積変化率としても良い。さらには、試料の重量（Ｗ０）を用いて、Ｓ２／（Ｓ１＊Ｗ０）、（Ｓ２−Ｓ１）／（Ｓ１＊Ｗ０）、（Ｓ２−Ｓ０２）／{（Ｓ１−Ｓ０１）＊Ｗ０}の値を変化率とすることもできる。
【００５０】
２．色彩の評価方法（図９参照）
色彩の評価は、上述した、１．広がり長さの測定による劣化の評価方法と同じ手順で行うことができる。従って、別途、色彩評価のみを実施しても良いが、直径又は面積の変化率の測定と同時に実施することもできる。
【００５１】
＜工程Ａ＞
具体的には、先ず、図３に示すように、清浄な２枚のガラス板（スライドグラスが好適である。）１ａ、１ｂを用意する。ガラス板１ｂの上部に１度目の一定荷重（Ｗ１）を載せる。
【００５２】
＜工程Ｂ´＞
所定の時間が経過したところで荷重を除去し、試料の色彩を肉眼、或いは色差計を用いてａ値、ｂ値、ｃ値等により評価する。
【００５３】
＜工程Ｃ＞
さらに、ガラス板１ｂの上部に２度目の一定荷重（Ｗ２）を載せる。
【００５４】
＜工程Ｄ´＞
所定の時間が経過したところで荷重を除去し、試料の色彩を＜工程Ｂ´＞と同様の方法で評価する。
【００５５】
図９に、シリコーン系グリースの新品と実機経年品３種類について、広がりちょう度と色彩を同時に評価した結果を示す。図９からは明らかでないが、新品グリースは、透明灰色の色彩であったのに対し、実機経年グリースは、いずれも黄色味を帯びていた。
【００５６】
３．油を吸着・吸収するシート状物を用いる測定・評価方法（図１０、図１１参照）
本評価方法では、ガラス板の間にグリース状物質を挟み、荷重を加えることによりグリース中に保持する油量を、油を吸着・吸収するシート状物を用いて測定する。即ち、劣化したグリースでは、増ちょう剤と基油とが分離し、さらに分離した基油が重合固化することにより、グリースの流動性や潤滑性が失われ、グリース中の油分量が減少するので、油分量を測定することにより劣化度を評価することが可能になる。グリースの油分量は、基油や増ちょう剤の種類や量によって異なるため、油を吸着・吸収するシート状物が吸着した絶対的な油分量で評価することは難しい。しかし、各グリースについて劣化品の基油率（即ち、新品グリースの油分量に対する劣化グリースの油分量の割合）を求めることにより、精度の高い評価が可能になる。
【００５７】
図１０は、新品のグリースと劣化したグリースでの、グリース中の基油量の測定方法において、油を吸着・吸収するシート状物による油の吸着を概念的に示す（ａ）上面図と（ｂ）断面図である。
【００５８】
＜工程Ｅ＞
１）先ず、清浄なガラス板（スライドグラスが好適である。）６の上に、重量が既知のの油を吸着・吸収するシート状物７を貼り付ける。該油を吸着・吸収するシート状物としては、油を吸着・吸収するシートであれば特に限定されず、油取り紙の他、パルプ製のキッチンペーパーやキッチンタオル、不織布製のシートなどの、家庭用や業務用に市販されている化粧用や調理用、清掃用、実験用等の各種シートを用いることができる。
【００５９】
２）油を吸着・吸収するシート状物７の上に、マイクログラムオーダーの試料８の重量（Ｗ３）を量り取る。次いで、試料８の上部にガラス板（カバーグラスが好適である。）９を載せ、ガラス板９の上部に一定の荷重１０を加える。荷重１０を加えることにより油が円形状に広がる。図１１に示すように、新品グリースでは、多量の油が吸着されるので油を吸着・吸収するシート状物が変色するのに対し、実機経年品グリースでは、油の吸着量が少なく、該シート状物がほとんど変色していないことがわかる。
【００６０】
＜工程Ｆ＞
所定の時間が経過したところで荷重１０を除去し、油を吸着・吸収するシート状物７の上に残ったグリース固形分を除去した後、該シート状物７に吸着された油の重量（Ｗ４）を測定する。吸着された油の重量は、測定前と測定後の油を吸着・吸収するシート状物の重量の差、又は、油を吸着・吸収するシート状物とガラス板の合計重量の差を用いて求めることができる。次いで、試料の重量（Ｗ３）に対する油の重量（Ｗ４）の重量比（Ｗ４／Ｗ３）（即ち、基油率）を求める。この重量比が小さいほど、試料の劣化が進行していることを示す指標になる。
【００６１】
また、＜工程Ｅ＞と同様にして荷重を加えた後、油を吸着・吸収するシート状物に吸着された油の面積から、劣化度合いを評価することもできる。
【００６２】
＜工程Ｆ´＞
所定の時間が経過したところで荷重１０を除去し、油を吸着・吸収するシート状物７に広がった円形の面積（Ｓ３）を求め、新品の試料について同様の方法にて測定した円形の面積（Ｓ４）との面積比（Ｓ３／Ｓ４）（即ち、基油率）を求める。この面積比が小さいほど、試料の劣化が進行する指標になる。面積の測定は、上述した、１．広がり長さの測定による劣化の評価方法の場合と同様、油の広がり直径又は面積を、平面視野像から検出した径を直径として測定し面積を算出する。
【００６３】
本発明の劣化評価方法を個々の試料に適用するにあたっては、特別の温度条件や装置の設定は必要とされず、常温で汎用装置を用いて行えば良い。それぞれの方法における通常の条件、操作法に当業者の通常の技術的配慮を加えて、グリース或いはそれと実質的に同等な物質に関連した測定系を構築すれば良い。これらの一般的な技術手段の詳細については、当該分野で知られた、総説、成書などを参照することができる。
【実施例】
【００６４】
以下、本発明を実施例を用いて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
【００６５】
（実施例１）
以下の手順及び方法に従い、グリースの劣化度を、面積変化率及び色彩で評価した。
【００６６】
ａ．供試試料
変電機器に１２年間使用されている下記２種のグリースについて、各３箇所の実機から採取したものを試料とした。
・グリースＡ（基油：エステル系＋リチウム石けん＋固体潤滑剤）、ＪＩＳちょう度２８５
・グリースＣ（基油：シリコーン系）、ＪＩＳちょう度２８０
【００６７】
測定は、各試料ごとに５回行い、最小値と最大値を除いた３点の平均値を採用した。
【００６８】
ｂ．１度目の荷重試験
清浄なスライドグラス（２６ｍｍ×２６ｍｍ、重さ約１．９〜２．０ｇ）の略中心に、清浄な針を用いて、試料約０．５ｍｇを載せ、スライドグラスを横滑り抑制用の枠（内寸：２６ｍｍ×２６ｍｍ、高さ２ｍｍ）内にはめこみ、枠内の白紙の十字の中心位置と試料の中心が重なるようにした。試料の上部に同じ大きさのスライドグラスを載せた。スライドグラスの上部に５ｇの荷重を加え、６０秒経過したところで荷重を除去し、２枚のスライドグラスの間に広がった試料のＸ軸方向の広がりＸ１及びＹ軸方向の広がりＹ１をデジタルマイクロスコープで拡大して測定し、面積（Ｓ１）を求めた。
【００６９】
ｃ．２度目の荷重試験
再びスライドグラスの上部に２００ｇの荷重を載せ、６０秒経過したところで荷重を除去し、２枚のスライドグラスの間に広がった試料のＸ軸方向の広がりＸ２及びＹ軸方向の広がりＹ２を、１度目の荷重試験と同じ方法で測定し、面積（Ｓ２）を求めた。
【００７０】
ｄ．面積変化率
上記で求めた面積（Ｓ１）と面積（Ｓ２）より、面積変化率（Ｓ２／Ｓ１）ならびに（Ｓ２−Ｓ１）／（Ｓ０２−Ｓ０１）を求めた。その結果を表１に示す。なお、Ｓ１及びＳ２は経年劣化したグリースの面積、Ｓ０１及びＳ０２は新品のグリースの面積を表す。
【００７１】
ｅ．色彩評価
荷重を加えていないときの試料の色彩、ならびに、１度目の荷重試験及び２度目の荷重試験において２枚のスライドグラスの間に広がった試料の色彩を、色見本（図２参照）による数段階の分類と、光透過度測定による劣化度合いの分類により評価した。結果を表１に示す。
【００７２】
【表１】
2014190752.tif 000003
【００７３】
表１より、経年数が同じでもグリースの種類によって劣化度合いが異なること、新品と劣化した試料の変化率は異なることがわかる。
また、荷重を加えることなく色彩を評価した場合は、劣化度の差が明確でなかったが、ガラス板の間で薄く引き伸ばすことによって、特に２度目の荷重試験後の試料では見た目の色彩の差が大きいので、グリースの劣化度合いの分類指標として用いることが可能である。
劣化度合いの変化率による評価と色彩評価との間には、試料の劣化度が大きくなるほど良い相関が見られるようになる。
【００７４】
以上の結果より、マイクログラムオーダーの超微量の試料であっても、迅速かつ簡易な操作でグリースの劣化度を評価できることがわかった。よって、変電機器ごとに劣化度を評価することにより、グリース使用期間の最適化とコスト削減を実現することが可能になる。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
本発明は、簡便かつ安価なグリース状物質の劣化評価方法を提供するものであり、現在変電機器類に使用されているグリースの評価で課題となっている超微量サンプルでの評価及び診断に有用である。
【符号の説明】
【００７６】
１ａ、１ｂ    ガラス板
２    枠
３    白紙
４    試料
５    １度目の荷重
５´  ２度目の荷重
６    ガラス板
７    油を吸着・吸収するシート状物
８    試料
９    ガラス板
１０    荷重
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１０】
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【図１１】
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【図９】
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