(57)【要約】  割れの起点となるおそれのあるクラックの存在を検査することが出来ない、という問題を解決することを解決すること。  シリカガラスルツボの割れやすさを検査するルツボ検査装置であって、シリカガラスルツボの表面に設置され、当該シリカガラスルツボに所定の外力を加えた際に生じるＡＥ（Acoustic Emission）波を検出するＡＥ波検出手段を有する。また、ルツボ検査装置は、ＡＥ波検出手段による検出結果に基づいて、シリカガラスルツボの割れやすさを評価する。
2017110967.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状の側壁部と、湾曲した底部と、前記側壁部と前記底部との間に設けられ前記底部の曲率よりも高い曲率を有するコーナー部と、を備えるシリカガラスルツボの割れやすさを検査するルツボ検査装置であって、
シリカガラスルツボの表面に設置され、当該シリカガラスルツボに所定の外力を加えた際に生じるＡＥ（Acoustic Emission）波を検出するＡＥ波検出手段を有する
ルツボ検査装置。
【請求項２】
請求項１に記載のルツボ検査装置であって、
前記ＡＥ波検出手段は、シリカガラスルツボの内表面に設置される
ルツボ検査装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のルツボ検査装置であって、
少なくとも３つの前記ＡＥ波検出手段を有しており、
複数の前記ＡＥ波検出手段からの検出結果に基づいてＡＥ波発生位置を特定する位置特定手段を有する
ルツボ検査装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のルツボ検査装置であって、
前記ＡＥ波検出手段の検出結果に基づいてシリカガラスルツボの割れやすさを評価するルツボ評価手段を有する
ルツボ検査装置。
【請求項５】
請求項４に記載のルツボ検査装置であって、
前記ルツボ評価手段は、前記ＡＥ波検出手段が前記ＡＥ波を検出した回数に基づいてシリカガラスルツボの割れやすさを評価する
ルツボ検査装置。
【請求項６】
請求項４又は５に記載のルツボ検査装置であって、
前記ルツボ評価手段は、前記ＡＥ波検出手段が検出した前記ＡＥ波の強さに基づいてシリカガラスルツボの割れやすさを評価する
ルツボ検査装置。
【請求項７】
請求項４乃至６のいずれかに記載のルツボ検査装置であって、
前記ルツボ評価手段は、前記位置特定手段が特定した前記ＡＥ波発生位置に基づいてシリカガラスルツボの割れやすさを評価する
ルツボ検査装置。
【請求項８】
前記ルツボ評価手段は、請求項５乃至７のいずれかに記載されている手法を少なくとも２つ以上組み合わせてシリカガラスルツボの割れやすさを評価する
ルツボ検査装置。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれかに記載のルツボ検査装置であって、
前記ＡＥ波検出手段は、シリカガラスルツボに対して圧縮された空気をぶつけた際に生じるＡＥ波を検出する
ルツボ検査装置。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれかに記載のルツボ検査装置であって、
前記ＡＥ波検出手段は、前記シリカガラスルツボに充填した水によるルツボ内面への水圧を利用して生じるＡＥ波を検出する
ルツボ検査装置。
【請求項１１】
円筒状の側壁部と、湾曲した底部と、前記側壁部と前記底部との間に設けられ前記底部の曲率よりも高い曲率を有するコーナー部と、を備えるシリカガラスルツボの割れやすさを検査するルツボ検査方法であって、
シリカガラスルツボの表面に設置され、当該シリカガラスルツボに所定の外力を加えた際に生じるＡＥ（Acoustic Emission）波を検出する
ルツボ検査方法。
【請求項１２】
円筒状の側壁部と、湾曲した底部と、前記側壁部と前記底部との間に設けられ前記底部の曲率よりも高い曲率を有するコーナー部と、を備え、外力を加えられた際にＡＥ波を生じる欠陥の数が予め定められた閾値以下である
シリカガラスルツボ。
【請求項１３】
円筒状の側壁部と、湾曲した底部と、前記側壁部と前記底部との間に設けられ前記底部の曲率よりも高い曲率を有するコーナー部と、を備えるシリカガラスルツボの製造方法であって、
ＡＥ波を検査するＡＥ波検査手段をシリカガラスルツボの表面に設置し、シリカガラスルツボに所定の外力を加え、シリカガラスルツボに前記所定の外力を加えた際に生じるＡＥ（Acoustic Emission）波を検出する工程を有する
シリカガラスルツボの製造方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載のシリカガラスルツボの製造方法により製造されたシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行う工程を有する
シリコンインゴットの製造方法。
【請求項１５】
請求項１４記載の方法によって製造したシリコンインゴットを切り出して形成されたウェーハによる基板部を形成する工程と、
前記基板部の上にシリコン単結晶のホモエピタキシャル層を形成する工程と、を備えたホモエピタキシャルウェーハの製造方法。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ルツボ検査装置、ルツボ検査方法、シリカガラスルツボ、シリカガラスルツボの製造方法、シリコンインゴットの製造方法に関し、特にルツボの割れやすさを検査するルツボ検査装置、ルツボ検査方法、シリカガラスルツボ、シリカガラスルツボの製造方法、シリコンインゴットの製造方法、ホモエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
＜シリコン単結晶の製造＞
シリコン単結晶（シリコンインゴット）の製造は、シリカガラスルツボを用いたチョクラルスキー法（ＣＺ法：Czochralski）により行われる。ＣＺ法では、まず、シリカガラスルツボの内部に多結晶シリコンを充填する。続いて、シリカガラスルツボの周囲に配置されたカーボンヒーターなどの加熱により、多結晶シリコンをシリコン融液に熔融する。そして、熔融したシリコン融液にシリコン単結晶の種結晶を接触させ、回転させながら徐々に引き上げる。これにより、シリコン単結晶の種結晶を核として成長させ、シリコン単結晶を製造する。シリコン単結晶の引き上げは１４５０〜１５００℃ほどの状態で行われる。これは、シリカガラスルツボの軟化点である１２００〜１３００℃を超える温度である。【０００３】
＜シリカガラスルツボ＞
上記シリコン単結晶を製造する際に用いられるシリカガラスルツボは、円筒状の側壁部と、湾曲した底部と、側壁部と底部とを連結し且つ底部よりも曲率が高いコーナー部と、を備えた形状であり、シリカガラスルツボの側壁部の上端面は、円環状の平坦な面として形成されている。また、シリカガラスルツボは、例えば、当該シリカガラスルツボの内面から外面に向かって、目視や画像データなどに基づいて気泡が観察できない透明層と気泡が観察される気泡含有層とを備えるなど、複数の層を備えて構成されている。シリカガラスルツボは、直径が２８インチ（約７１ｃｍ）、３２インチ（約８１ｃｍ）、３６インチ（約９１ｃｍ）、４０インチ（約１０１ｃｍ）など様々な大きさで製造されている。【０００４】
上記のように、シリコン単結晶の引き上げは、シリカガラスの軟化点を超える温度で行われる。そのため、シリコン単結晶の引き上げを行うとシリカガラスルツボは変形してしまうことになる。従って、一般に、シリカガラスルツボは、シリコン単結晶の引き上げごとに用いられる。つまり、シリカガラスルツボは、シリコン単結晶の引き上げごとに別途用意することが必要となる。【０００５】
＜シリカガラスルツボの製造方法＞
上記のようなシリカガラスルツボは、例えば、回転モールド法を用いて製造する。つまり、シリカガラスルツボは、回転している（カーボン製の）モールドの内表面にシリカ粉を堆積させてシリカ粉層を形成し、当該堆積させたシリカ粉層を減圧しながらアーク熔融することで製造する。アーク熔融を行う際に、アーク熔融の初期段階でシリカ粉を強く減圧し、その後、減圧を弱くすることで、透明層と気泡含有層とを有するシリカガラスルツボを製造することが出来る。【０００６】
＜先行文献＞
シリカガラスルツボは、上記のように回転モールド法により製造する。このような製造方法のため、シリカガラスルツボは設計図通りに製造することが出来ない。従って、製造されたシリカガラスルツボの形状や内表面の特性などは設計図からずれているおそれがある。また、上記のようにシリカガラスルツボはシリコン単結晶の引き上げ毎に別途用意することが必要となるが、製造されたシリカガラスルツボに欠陥が存在すると、シリコン単結晶引き上げの際に単結晶率の悪化を引き起こす原因となるおそれがある。このように、シリカガラスルツボを設計図通りに製造することは出来ず、また、製造されたシリカガラスルツボには単結晶率の悪化を引き起こす原因となる欠陥が存在するおそれがある。そこで、製造されたシリカガラスルツボを検査することが行われている。【０００７】
シリカガラスルツボを検査するための技術として、例えば、特許文献１がある。特許文献１には、シリカガラスルツボの内表面上の測定点において赤外吸収スペクトルとラマンスペクトルの少なくとも一方を測定し、得られたスペクトルに基づいてブラウンリングなどの異常サイトが発生するかどうかを判断する工程を備えるシリカガラスルツボの検査方法が記載されている。特許文献１によると、上記のような構成により、異常サイトが発生しやすいシリカガラスルツボを出荷前に把握することが可能となる。【０００８】
また、同様にシリカガラスルツボを検査するための技術として、例えば、特許文献２がある。特許文献２には、内部測距部によりシリカガラスルツボの内表面の三次元形状を測定する工程と、（１）異物の三次元形状測定工程と（２）歪みの三次元分布測定工程とのいずれかの工程と、を有するシリカガラスルツボの評価方法が記載されている。具体的には、（１）異物の三次元形状測定工程では、複数の測定点において画像を取得し、得られた画像中に異物が存在していると判断した場合、画像を取得した位置においてシリカガラスルツボの厚さ方向の焦点位置を変化させて複数枚の画像を取得する。これにより、異物の三次元位置を特定する。また、（２）歪みの三次元分布測定工程では、内表面三次元形状上の複数の測定点において歪み画像を取得することで、歪みの三次元分布を測定する。特許文献２によると、上記構成を有することで、ルツボの内表面又は内部に存在する異物の三次元位置を特定することができるか又はルツボの歪みの三次元分布を決定することが出来るシリカガラスルツボの評価方法を提供することが出来る。【０００９】
また、同様にシリカガラスルツボを検査するための技術として、例えば、特許文献３がある。特許文献３には、波長３６５ｎｍの紫外光をシリカガラスルツボの側面に照射し、シリカガラスルツボ壁面に発生する４２０ｎｍ乃至６００ｎｍの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を計測するシリカガラスルツボの検査方法が記載されている。特許文献４によると、上記構成により、シリカガラスルツボ中に局在する不純物を容易に検出することが出来る。【００１０】
特許文献４には、ガラス基板の生産効率を高めつつ、ガラス基板の破損を低減することができるガラス基板の製造方法が開示される。このガラス基板の製造方法は、ダウンドロー法により成形されたガラス基板の熱処理工程を含む。熱処理工程では、ガラス基板の上端部を把持部材で把持することでガラス基板を吊り下げ、ガラス基板を搬送方向に沿って搬送しながら、ガラス基板を熱処理する。熱処理工程では、ガラス基板は、搬送方向に沿って突出するように湾曲している主表面を有する。【００１１】
特許文献５には、磁気記録媒体用ガラス基板の主表面において、短波長の表面うねり及び中波長の表面うねりを十分に小さくできる磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法が開示される。この製造方法は、測定波長２．５〜８０μｍにおける表面粗さＲａが０．４０〜１．４０μｍであり、かつ、測定波長２．５〜８００μｍにおける表面粗さＲａが０．４０〜２．００μｍである、研磨面を有する軟質研磨パッドを用いてガラス基板の主表面を研磨する研磨工程を含んでいる。【００１２】
特許文献６には、鉄筋コンクリート構造物の鉄筋腐食量をアコースティックエミッションを利用して定量的に評価する方法が開示される。この方法は、鉄筋コンクリート構造物に圧電素子センサーを設置し、コンクリート構造物が受ける外部負荷に伴い発生するアコースティックエミッションを検出する。そして、アコースティックエミッションを処理して得られるピーク周波数ｆが、任意の周波数ｆ１、ｆ２、ｆ３、ｆ４（ｆ１＜ｆ２≦ｆ３＜ｆ４）に対して、ｆ１≦ｆ＜ｆ２を満たすヒット数Ｈｌｏｗと、ｆ３≦ｆ＜ｆ４を満たすヒット数Ｈｈｉｇｈとの比で評価を行っている。【００１３】
特許文献７には、配管等の被検査体のセンサ設置箇所のみ保温材を除去して欠陥部位の位置情報を明確化し得るアコースティックエミッション法を用いた欠陥部位検出装置が開示される。この装置は、時間周波数解析部と、解析波形記憶部と、演算部とを有する波形解析装置を備える。時間周波数解析部は、センサで検出した音の原波形から時間周波数解析を用いて抽出できる最高周波数成分をある周波数帯域で抽出した後、それより低い周波数帯域で周波数成分を抽出する操作を順次行うことにより波形分離する。解析波形記憶部は、波形分離した各周波数帯域の成分の波形を記憶する。演算部は、記憶された各周波数帯域の波形の伝播時間を読み取り、その差と各周波数帯域における伝播速度とに基づき音源となる欠陥部位とセンサとの間の距離を算出する。【００１４】
特許文献８には、荷重の大小や回転機の回転態様の如何にかかわらず、どのような軸受の診断も行なうことができるＡＥを用いた回転機軸受診断装置が開示される。この装置において、ＡＥセンサの検出信号は増幅、検波され、実効値回路で実効値が算出され、コンパレータからエレベータ巻上機の定速期間を定めるゲート信号がゲート回路へ出力される。制御部は、ゲート信号期間中の定められた期間において、実効値回路で算出された実効値に基づいてしきい値を算出し、これをＤ／Ａ変換器を介してコンパレータヘ出力する。コンパレータはゲート回路を通過した信号のうちしきい値以上の信号があるとき信号を出力し、この信号により波形整形回路からパルスが出力される。このパルスの数により軸受の可否が診断される。【００１５】
特許文献９には、板ガラスの高速切断が可能で、かつ、板ガラスの品質の精度低下を防止することができる板ガラスの切断方法及び装置が開示される。この方法は、板ガラスの切線を加工中に、カッタホイールの押付力を圧電素子等の検出部で検出することにより、カッタホイールの押付力をタイムラグなしに検出する。また、リニアモータ等の加圧手段の作動で板ガラスの凹凸に追従するようにカッタホイールの上下移動を制御するので、コントロール部からの制御信号に対して高速応答するようにカッタホイールを上下移動する。【００１６】
特許文献１０には、複合容器の検査方法及び検査システムが開示される。この複合容器の検査方法は、容器を形成するライナー、及びライナーに繊維を巻き付けることで形成される強化層を備える複合容器の検査方法である。この検査方法は、複合容器に取り付けられたアコースティックエミッションセンサからアコースティックエミッション信号を取得する信号取得工程と、信号取得工程によって取得されたアコースティックエミッション信号に基づいて、ライナーの疲労破壊の兆候を示す第１の条件を満たすか否かを判定する第１の判定工程と、を備える。第１の条件は、アコースティックエミッションのエネルギーに基づいて定められる条件である。
ここで、超音波探傷による傷の検査方法がある。超音波探傷では、超音波を対象物に伝搬させて戻ってくる超音波から対象物の傷を見つけている。しかし、クラックが成長するかどうかは判断できない。このため、超音波探傷をシリカガラスルツボに適用しても、シリカガラスルツボの割れを伴うような成長するクラックを見つけ出すことはできず、シリカガラスルツボの検査には不向きである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開２０１３−１３９３５３号公報
【特許文献２】特開２０１４−９１６４０号公報
【特許文献３】特開平８−２８３０９２号公報
【特許文献４】特開２０１６−１６９１３６号公報
【特許文献５】特開２０１４−１５４１８７号公報
【特許文献６】特開２０１１−１３３４４８号公報
【特許文献７】特開２００３−２３２７８２号公報
【特許文献８】特開平０９−２１０８５９号公報
【特許文献９】特開平０８−２２５３３３号公報
【特許文献１０】国際公開第２０１４／０５７９８７号
【特許文献１１】特表２０１４−５２８６４３号公報
【特許文献１２】特開２００８−２１９００２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
＜クラックの問題＞
シリカガラスルツボにおいて、成長するクラックを有するシリカガラスルツボに応力が加わると、そのクラックが成長して最終的にシリカガラスルツボが割れてしまう。特に、シリコン単結晶の引き上げを行う場合にはシリカガラスルツボの内部に約４００ｋｇもの多結晶シリコンを充填することから、シリカガラスルツボには内側から多結晶シリコンによって押される力が働く。シリコン単結晶の引き上げの工程などにおいて、シリカガラスルツボにひびや割れが生じてルツボ内のシリコン融液が漏れ出してしまうことがある。このようなガラスの破壊は、割れの起点となるクラックが存在することによって起こることが知られている。【００１９】
シリコン単結晶の引き上げ中にクラックが成長してシリカガラスルツボにひびや割れが発生すると、溶融した多結晶シリコンの漏れを引き起こす原因となる。
上記のような割れの起点となるクラックは、シリカガラスルツボに多結晶シリコンを充填する段階で形成される場合があるが、シリカガラスルツボの製造過程で形成されてしまう場合もある。そのため、上記のようなシリカガラスルツボが割れてしまう事態を防ぐためには、シリカガラスルツボが製造された段階で、当該製造されたシリカガラスルツボを検査して、シリカガラスルツボに形成されているクラックの有無などを検査しておくことが必要となる。
特に、シリカガラスルツボの割れに繋がるようなクラック（マイクロクラックを含む）を、シリコン単結晶の引き上げを行う前（使用前）の段階で的確に見つけ出すことは、非常に重要である。【００２０】
しかしながら、上記特許文献１乃至３に記載されている技術では、特に目視や画像データからは確認できない微小なクラックの存在を検査することは出来なかった。その結果、シリコン単結晶引き上げを行うシリカガラスルツボにマイクロクラックが存在しており、当該マイクロクラックがシリカガラスルツボの破損の原因となるおそれがあった。【００２１】
ここで、シリカガラスルツボの表面にある大きなクラックは目視、画像検査では見つけることができるが、マイクロクラックやルツボ壁の内部に存在しているクラックは目視・画像検査で見つけることはできない。このように、割れの起点となるおそれのあるクラックの存在を十分に検査することが出来ない、という問題が生じていた。【００２２】
また、特許文献４に記載されている技術では、熱処理前の平面状のガラス基板が所定の強度を有しているか、ＡＥ法により検査しているだけであり、ルツボ特有の形状や気泡層に関しては考慮されていない。また、特許文献５に記載されている技術では、製造した磁気記録媒体用ガラス基板（平面）が所定の品質かどうかを検査のために、ＡＥセンサを利用しているに過ぎない。【００２３】
また、特許文献６に記載されている技術では、単純な直方体の鉄筋コンクリート構造物の中の鉄筋腐食量を、ＡＥを利用して検査しているだけであり、ルツボ特有の形状や気泡層に関しては考慮されていない。また、特許文献７に記載されている技術では、配管等の検査にＡＥを利用しているだけである。【００２４】
また、特許文献８に記載されている技術では、エレベータの軸受けの検査にＡＥを利用しているだけである。また、特許文献９に記載されている技術では、板ガラスの凹凸の検出にＡＥセンサを利用しているだけである。また、特許文献１０に記載されている技術では、鋼製容器の疲労破壊の検査にＡＥセンサを利用しているだけである。【００２５】
このように、特許文献４〜１０に記載されている技術では、ルツボ特有の形状や気泡層に関しては考慮されていないため、ルツボを対象としたセンサ位置や外圧の加え方を変えるなど、ＡＥ発生位置を考慮に入れてルツボの割れやすさを評価することはできない。【００２６】
そこで、本発明の目的は、割れの起点となるおそれのあるクラックの存在を検査することが出来ない、という問題を解決することが出来るルツボ検査装置、ルツボ検査方法、シリカガラスルツボ、シリカガラスルツボの製造方法、シリコンインゴットの製造方法、ホモエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
シリカガラスルツボの割れの起点となるおそれのあるマイクロクラックを検査するという目的のため、本発明の一形態であるルツボ検査装置は、
円筒状の側壁部と、湾曲した底部と、前記側壁部と前記底部との間に設けられ前記底部の曲率よりも高い曲率を有するコーナー部と、を備えるシリカガラスルツボの割れやすさを検査するシリカガラスルツボ検査装置であって、
シリカガラスルツボの表面に設置され、当該シリカガラスルツボに所定の外力を加えた際に生じるＡＥ（Acoustic Emission）波を検出するＡＥ波検出手段を有する
という構成を採る。
ここで、従来のＡＥを利用した検査対象物は、常温で使用するものであるが、本発明の検査対象物シリコン単結晶引き上げ時の高温（シリコン融液が１４００℃以上、シリカガラスルツボの温度は１６００℃）と長時間（１００時間以上）にも耐えられるシリカガラスルツボである。
このシリカガラスルツボは、引き上げ装置におけるカーボンサセプタ内に嵌合した状態で使用される。したがって、１６００℃であってもシリカガラスルツボの外側にあるカーボンサセプタによって外側には倒れず、ルツボとして使用可能である。一方、石英ガラス単体では１２００℃程度で変形してしまう。つまり、シリカガラスルツボは一般的な石英ガラスとは使用環境が全く異なり、常温で使用する対象物とは比較できないくらい微小なマイクロクラックを検出する必要がある。
高温長時間の使用状況によっては、シリカガラスルツボ内で曲部的に応力が集中することもあり、それに耐えるためにも微小なマイクロクラックを検出する必要がある。
また、従来のＡＥ波を利用した検査対象物は、ブロック、配管など単純な形状で単一材料で構成されているが、シリカガラスルツボは側壁部、コーナー部、底部を有し、曲面で構成され、また透明層と気泡層の層構造にもなっている。このため、従来の手法をそのまま適用することはできない。
また、ＡＥ波を利用してマイクロクラックを検査することで、シリカガラスルツボからサンプル片を切り出したりせずに、非破壊で実際に高温長時間のシリコン単結晶引き上げに使用するシリカガラスルツボを検査し選別することができる。それにより、シリコン単結晶引き上げ時に割れたり、孔が開いたりするなどして、高温のシリコン融液がシリコン単結晶引き上げ炉（ＣＺ炉）内に漏れ出すなどのトラブルを防止できる。【００２８】
また、本発明の他の形態であるルツボ検査方法は、
ＡＥ波を検査するＡＥ波検査手段をシリカガラスルツボの表面に設置し、
シリカガラスルツボに所定の外力を加え、
シリカガラスルツボに前記所定の外力を加えた際に生じるＡＥ（Acoustic Emission）波を検出する、
という構成を採る。【００２９】
また、本発明の他の形態であるシリカガラスルツボは、
外力を加えられた際にＡＥ波を生じる欠陥の数が予め定められた閾値以下である
という構成を採る。【００３０】
また、本発明の他の形態であるシリカガラスルツボの製造方法は、
ＡＥ波を検査するＡＥ波検査手段をシリカガラスルツボの表面に設置し、シリカガラスルツボに所定の外力を加え、シリカガラスルツボに前記所定の外力を加えた際に生じるＡＥ（Acoustic Emission）波を検出する工程を有する
という構成を採る。【００３１】
また、本発明の他の形態であるシリコンインゴットの製造方法は、
上述したシリカガラスルツボの製造方法により製造されたシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行う工程を有する
という構成を採る。【００３２】
また、本発明の他の形態であるホモエピタキシャルウェーハは、上記方法によって製造したシリコンインゴットを切り出して形成されたウェーハによる基板部を形成する工程と、基板部の上にシリコン単結晶のホモエピタキシャル層を形成する工程と、を備える。
【発明の効果】
【００３３】
本発明は、以上のように構成されることにより、割れの起点となるおそれのあるクラックの存在を検査することが出来ない、という問題を解決することが出来る。これにより、目視・画像検査では見えないマイクロクラックやルツボ壁の内部に存在しているマイクロクラックであっても、ＡＥ波を利用して検査することで、これらのシリカガラスルツボ内表面と壁部内部のマイクロクラックを見つけることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の第１の実施形態において検査の対象となるシリカガラスルツボの構成の一例を示す図である。
【図２】本発明の第１の実施形態におけるルツボ検査装置の構成の一例を示す図である。
【図３】図２で示すＡＥセンサの構成の一例を示す図である。
【図４】図２で示すＡＥセンサをシリカガラスルツボに設置した際の様子の一例を示す図である。
【図５】図２で示すＡＥ波解析装置の構成の一例を示す図である。
【図６】図５で示すＡＥ波強さ測定部による測定の一例を説明するための図である。
【図７】図５で示すＡＥ波発生回数計測部によるＡＥ波の計測の一例を説明するための図である。
【図８】図５で示すＡＥ波発生位置算出部による発生位置の算出の一例を説明するための図である。
【図９】第１の実施形態におけるルツボ検査装置の動作の一例を示すフローチャートである。
【図１０】（ａ）〜（ｃ）は、本実施形態に係るシリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法を説明する模式図である。
【図１１】シリコン単結晶のインゴットを例示する模式図である。
【図１２】（ａ）〜（ｃ）は引き上げ制御を説明する模式図である。
【図１３】ルツボの内径の変動量を示す図である。
【図１４】ボロンコフ理論に基づいて各種の欠陥が発生する状況を説明する模式図である。
【図１５】単結晶育成時の引き上げ速度と欠陥分布との関係を示す模式図である。
【図１６】エピタキシャルウェーハを例示する模式断面図である。
【図１７】ルツボ製造からウェーハ製造までの工程を例示するフローチャートである。
【図１８】ＡＥ波発生数と最大エネルギー値との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
［実施形態１］
本発明の第１の実施形態におけるルツボ検査装置２、ルツボ検査方法、シリカガラスルツボ１、シリカガラスルツボの製造方法、シリコンインゴットの製造方法を、図１乃至図９を参照して説明する。図１は、シリカガラスルツボ１の構成の一例を示す図である。図２は、ルツボ検査装置２の構成の一例を示す図である。図３は、ＡＥセンサ２１の構成の一例を示す図である。図４は、ＡＥセンサ２１をシリカガラスルツボ１に設置した際の様子の一例を示す図である。図５は、ＡＥ波解析装置２３の構成の一例を示す図である。図６は、ＡＥ波強さ測定部２３１による測定の一例を説明するための図である。図７は、ＡＥ波発生回数計測部２３２によるＡＥ波の計測の一例を説明するための図である。図８は、ＡＥ波発生位置算出部２３３によるＡＥ波の発生位置の算出の一例を説明するための図である。図９は、ルツボ検査装置２の動作の一例を示すフローチャートである。
【００３６】
本発明の第１の実施形態では、シリカガラスルツボ１の割れやすさを検査・評価するルツボ検査装置２について説明する。後述するように、本実施形態におけるルツボ検査装置２は、ＡＥ（Acoustic Emission）センサ２１を有しており、シリカガラスルツボ１に所定の外力を加えた際に生じるＡＥ波を検出する。このように構成することで、ルツボ検査装置２は、ＡＥセンサ２１によるＡＥ波の検出結果に基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを検査・評価する。
【００３７】
＜１．シリカガラスルツボ１＞
図１で示すように、本実施形態におけるルツボ検査装置２による検査・評価の対象となるシリカガラスルツボ１は、円筒状の側壁部１１と、湾曲した底部１２と、側壁部１１と底部１２とを連結し且つ底部１２よりも曲率が高いコーナー部１３と、を備えた形状を有している。また、シリカガラスルツボ１の側壁部１１の上端面は、円環状の平坦な面として形成されている。
【００３８】
シリカガラスルツボ１は、当該シリカガラスルツボ１の内面から外面に向かって、目視や画像データなどに基づいて気泡が観察されない透明層１１１と気泡が観察される気泡含有層１１２とを備えている。シリカガラスルツボ１は、直径が２８インチ（約７１ｃｍ）、３２インチ（約８１ｃｍ）、３６インチ（約９１ｃｍ）、４０インチ（約１０１ｃｍ）など様々な大きさを有している。
【００３９】
このようなシリカガラスルツボ１は、例えば、回転モールド法を用いて製造される。つまり、シリカガラスルツボ１は、回転している（カーボン製の）モールドの内表面にシリカ粉を堆積させてシリカ粉層を形成し、当該堆積させたシリカ粉層を減圧しながらアーク熔融することで製造する。アーク熔融を行う際に、アーク熔融の初期段階でシリカ粉を強く減圧し、その後、減圧を弱くすることで、内表面側に透明層１１１を有し外表面側に気泡含有層１１２を有するシリカガラスルツボ１を製造することが出来る。なお、シリカガラスルツボ１は例えば上記のような方法で製造されるため、シリカガラスルツボ１の外面層には未溶融のシリカ粉が付着した状態である。つまり、シリカガラスルツボ１の外面層は、ざらざらとした粗さを有している。
【００４０】
シリカガラスルツボ１の製造に用いられるシリカ粉には、天然石英を粉砕して製造される天然シリカ粉と化学合成によって製造される合成シリカ粉とがある。天然シリカ粉は不純物を含んでいるが、合成シリカ粉は高純度である。一方で、合成シリカ粉を熔融して得られる合成シリカガラスは、天然シリカ粉を熔融して得られるシリカガラスよりも高温における粘度が低くなる。このように、天然シリカ粉と合成シリカ粉とはその性質において複数の差異を有している。シリカガラスルツボ１を製造する際には、天然シリカ粉と合成シリカ粉とを使い分けることが出来る。
【００４１】
＜２．ルツボ検査装置２＞
図２で示すように、本実施形態におけるルツボ検査装置２は、ＡＥセンサ２１（ＡＥ波検出手段）と、増幅器２２と、ＡＥ波解析装置２３と、を有している。ＡＥセンサ２１と増幅器２２とは、電気信号を送信可能なよう接続されている。また、増幅器２２とＡＥ波解析装置２３とも電気信号を送信可能なよう接続されている。なお、図２では、ルツボ検査装置２の構成の一例として、ルツボ検査装置２が１つのＡＥセンサ２１を有する場合を示している。しかしながら、ルツボ検査装置２が有するＡＥセンサ２１の数は一つに限定されない。ルツボ検査装置２は、２以上の任意の数のＡＥセンサ２１を有していても構わない。
【００４２】
＜２−１．ＡＥセンサ２１＞
ＡＥセンサ２１は、シリカガラスルツボ１の表面に設置され、シリカガラスルツボ１に所定の外力を加えた際に生じるＡＥ波を検出する。なお、ＡＥセンサ２１は、ＡＥ波を検出した際の時間を判別可能なようにＡＥ波を検出するよう構成することが出来る。
【００４３】
図３を参照すると、ＡＥセンサ２１は、例えば、圧電素子２１１と、受信板２１２と、コネクタ２１３と、を有している。図３で示すように、受信板２１２の一方の面に圧電素子２１１が設けられており、圧電素子２１１とコネクタ２１３とは電流を流すことが可能なよう接続されている。また、図４で示すように、受信板２１２は、他方の面（圧電素子２１１が設けられている側とは反対側の面）でシリカガラスルツボ１と接することになる。
【００４４】
具体的には、本実施形態におけるＡＥセンサ２１は、シリカガラスルツボ１の内表面に設置される。つまり、ＡＥセンサ２１のうちの受信板２１２は、シリカガラスルツボ１の透明層１１１と接するようシリカガラスルツボ１の内表面に設置されている。上述したように、シリカガラスルツボ１の外面層は、ざらざらとした粗さを有している。ＡＥ波の検出精度を上げるためには設置面に粗さを有していない方が望ましいため、上記のようにＡＥセンサ２１をシリカガラスルツボ１の内表面に設置することで、ＡＥセンサ２１をシリカガラスルツボ１の外表面に設置した場合と比較して、より高い精度でＡＥ波を検出することが可能となる。
【００４５】
圧電素子２１１は、自身に加えられた力を電圧に変換する。具体的には、本実施形態における圧電素子２１１は、ＡＥ波の伝播によるシリカガラスルツボ１の歪みを検出して当該歪みを電圧に変換する。つまり、圧電素子２１１は、ＡＥ波を検出して当該ＡＥ波に応じた電気信号（ＡＥ信号）を生成する。本実施形態における圧電素子２１１は例えば圧電セラミックスであり、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ３）により構成されている。
【００４６】
受信板２１２は、一方の面に圧電素子２１１が設けられており、他方の面でシリカガラスルツボ１と接することになる。受信板２１２は、シリカガラスルツボ１を伝播するＡＥ波により歪む。このように受信板２１２が歪むことで、シリカガラスルツボ１に生じたＡＥ波が圧電素子２１１に伝わることになる。受信板２１２は、例えばセラミックスである。
【００４７】
コネクタ２１３は、圧電素子２１１と外部装置である増幅器２２とを接続する。上記のように、圧電素子２１１はコネクタ２１３と接続されており、圧電素子２１１により生じたＡＥ信号は、コネクタ２１３を介して増幅器２２へと送信されることになる。
【００４８】
＜２−１−１．ＡＥセンサ２１の設置個数＞
本実施形態においては、上記説明したＡＥセンサ２１を少なくとも３つシリカガラスルツボ１に設置するものとする。後述するように、少なくとも３つのＡＥセンサ２１を用いることで、立体的なシリカガラスルツボ１を平面に展開した際の平面上のＡＥの発生位置の位置を特定することが可能となる。
【００４９】
また、ＡＥセンサ２１は、例えば、側壁部１１と底部１２とコーナー部１３とに、それぞれ、少なくとも３つずつ設置する。このように設置することで、より確実にＡＥの発生位置を特定することが可能となる。
例えば、円筒状の側壁部１１については、円筒の周方向に等間隔となるように複数個のＡＥセンサ２１を配置する。また、シリカガラスルツボ１のうち内部残留応力が蓄積しやすいコーナー部１３や、シリコン単結晶の引き上げを行う際の材料（多結晶シリコン）を充填する際に圧力が加わりやすい底部１２にＡＥセンサ２１を配置することが好ましい。
特に、シリカガラスルツボ１のうち湾曲したコーナー部１３や底部１２にマイクロクラックが存在すると、シリコン単結晶引き上げの際にシリカガラスルツボ１が割れやすくなる。そのため、コーナー部１３と底部１２との接続部分の周辺にＡＥセンサ２１を設置してシリカガラスルツボ１の割れやすさを検査することが望ましい。
【００５０】
＜２−２．増幅器２２＞
増幅器２２は、ＡＥセンサ２１から受信したＡＥ信号を増幅する。増幅器２２が増幅したＡＥ信号はＡＥ波解析装置２３へと送信される。なお、本実施形態においては、増幅器２２の構成については特に限定しない。
【００５１】
＜２−３．ＡＥ波解析装置２３＞
ＡＥ波解析装置２３は、増幅器２２が増幅したＡＥ信号を受信する。そして、ＡＥ波解析装置２３は、受信したＡＥ信号に基づいて、ＡＥ波の強さを測定したり、ＡＥ波を検出した回数をカウントしたり、検出結果に基づくシリカガラスルツボ１の割れやすさの評価を行ったりする。
【００５２】
ＡＥ波解析装置２３は、例えば図示しないフィルタや装置内増幅器、包絡線検波手段などを有している。ＡＥ波解析装置２３は、増幅器２２から受信したＡＥ信号のうち検査に不必要な周波数の信号を、フィルタを用いて除去する。そして、ＡＥ波解析装置２３は、除去後のＡＥ信号を装置内増幅器で増幅する。その後、ＡＥ波解析装置２３は、増幅後のＡＥ信号を用いて測定などの処理を行う。また、ＡＥ波解析装置２３は、包絡線検波手段により増幅後のＡＥ信号の包絡線を抽出する（具体的には、例えば、ＡＥ信号の負の部分を半波整流した後、包絡線検波を行う）。ＡＥ波解析装置２３は、抽出した包絡線を用いて測定などの処理を行うことも出来る。
【００５３】
図５は、ＡＥ波解析装置２３が有する主な構成の一例である。図５を参照すると、ＡＥ波解析装置２３は、例えば、ＡＥ波強さ測定部２３１と、ＡＥ波発生回数計測部２３２と、ＡＥ波発生位置算出部２３３（位置特定手段）と、ルツボ評価部２３４（ルツボ評価手段）と、計測結果記憶部２３５と、を有している。なお、ＡＥ波解析装置２３は図示しない中央処理装置（ＣＰＵ：Central Processing Unit）と記憶装置とを有しており、記憶装置が記憶するプログラムをＣＰＵが実行することで上記各部を実現する。ＡＥ波解析装置２３は、上記例示した以外の構成を有していても構わないし、上記例示したうちの一部により構成されていても構わない（例えば、ＡＥ波解析装置２３は、ＡＥ波強さ測定部２３１とルツボ評価部２３４とから構成されていても構わない）。
【００５４】
＜２−３−１．ＡＥ波強さ測定部２３１＞
ＡＥ波強さ測定部２３１は、ＡＥセンサ２１が検出したＡＥ波の強さを測定する。例えば、ＡＥ波強さ測定部２３１は、装置内増幅器による増幅後のＡＥ信号波形に基づいて、ＡＥ波の強さを測定する。図６は、装置内増幅器による増幅後のＡＥ信号波形の一例である。図６で示すように、例えば、ＡＥ波強さ測定部２３１は、ＡＥ信号波形のうちもっとも大きい振幅である最大振幅をＡＥ波の強さとして測定する。なお、最大振幅は、ＡＥ波のエネルギーの大きさ（ｄＢ）を表している。ＡＥセンサ２１とＡＥの発生位置との間の距離が等しい場合、最大振幅が大きいほどＡＥの発生源で開放されたエネルギーが大きいことを示している。
【００５５】
なお、ＡＥ波強さ測定部２３１は、最大振幅の代わりにＡＥ平均値をＡＥ波の強さとして測定するよう構成しても構わない。ＡＥ平均値は、例えば、包絡線検波により抽出された包絡線波形を平均化することで算出することが出来る。また、ＡＥ波強さ測定部２３１は、ＡＥ実効値（effective value, root mean square value, RMS）をＡＥ波の強さとして測定するよう構成しても構わない。
【００５６】
＜２−３−２．ＡＥ波発生回数計測部２３２＞
ＡＥ波発生回数計測部２３２は、ＡＥセンサ２１が検出したＡＥ波の検出回数を計測する。例えば、ＡＥ波発生回数計測部２３２は、包絡線検波により抽出された包絡線波形と予め定められた閾値（ノイズ信号よりも大きな値とする）とに基づいて、ＡＥ波の検出回数を計測する。図７は、包絡線検波により抽出された包絡線波形の一例である。図７で示すように、例えば、ＡＥ波発生回数計測部２３２は、包絡線波形のうち閾値を超えた回数をカウントすることによりＡＥ波の検出回数を計測する。例えば、図７の場合、ＡＥ波発生回数計測部２３２は、ＡＥ波が２回検出された旨を計測することになる。
【００５７】
なお、ＡＥ波発生回数計測部２３２は、例えば、計測された回数を計測時間で除算した単位時間あたりのＡＥ波発生回数を算出するよう構成しても構わない。
【００５８】
＜２−３−３．ＡＥ波発生位置算出部２３３＞
ＡＥ波発生位置算出部２３３は、ＡＥ波の発生位置を算出する。例えば、ＡＥ波発生位置算出部２３３は、シリカガラスルツボ１に設置した複数のＡＥセンサ２１がＡＥ波を検出した際の検出時間の差に基づいて、ＡＥ波の発生位置を算出する。具体的には、ＡＥ波発生位置算出部２３３は、それぞれのＡＥセンサ２１がＡＥ波を検出した際の検出時間の差とシリカガラスルツボ１中の音速Ｖとに基づいて、ＡＥ波の発生位置を算出する。
【００５９】
図８は、ＡＥ波発生位置算出部２３３によるＡＥ波の算出の一例を説明するための図である。図８では、ＡＥ波の発生位置の算出方法を説明するための例として１次元におけるＡＥ波の発生位置の算出を行う際の１例を示しており、ＡＥセンサ２１−１とＡＥセンサ２１−２とを既知の座標に設置して、未知の座標ｘ上に存在するクラック３より生じたＡＥ波を検出する場合を示している。図８で示すように、例えば、ＡＥセンサ２１−１を座標ｋ１に設置し、ＡＥセンサ２１−２を座標ｋ２に設置したとする。また、ＡＥセンサ２１−１がクラック３より生じたＡＥ波を時間ｔ１に検出し、ＡＥセンサ２１−２がクラック３より生じたＡＥ波を時間ｔ２に検出したとする。この場合、ＡＥセンサ２１−１による検出時間ｔ１とＡＥセンサ２１−２による検出時間ｔ２との時間差ｔ１−ｔ２は、ＡＥセンサ２１−１とクラック３との間の距離であるｘ−ｘ１とＡＥセンサ２１−１とクラック３との間の距離であるｘ−ｘ２との差に起因して生じていることになる。従って、ＡＥ波発生位置算出部２３３は、Ｖ（ｔ１−ｔ２）＝｜ｘ−ｘ１｜―｜ｘ−ｘ２｜の式を解くことで、クラック３の位置を割り出すことが出来る。なお、シリカガラスルツボ１中の音波の速度は、縦波が約５７００〜５９００ｍ／ｓであり、横波が約３７００ｍ／ｓである。
【００６０】
ＡＥ波発生位置算出部２３３は、上記と同様の理由により、３つのＡＥセンサ２１を用いることで、３つのＡＥセンサの位置関係と検出時間の差に基づいて、クラック３の２次元位置を算出することが出来る。ここで、２次元位置は、立体的なシリカガラスルツボ１を平面に展開した場合の平面上の座標である。一方、実際のシリカガラスルツボ１は立体的な形状（円筒状の側壁部１１、湾曲した底部１２、側壁部１１と底部１２との間に設けられ底部１２よりも高い曲率を有するコーナー部１３）である。そこで、ＡＥ波発生位置算出部２３３は、算出したクラック３の２次元位置を実際のシリカガラスルツボ１の３次元形状に戻して（逆変換して）、クラック３の３次元位置を算出してもよい。これにより、シリカガラスルツボ１の３次元形状とクラック３の位置とを正確に把握することができる。
【００６１】
＜２−３−４．ルツボ評価部２３４＞
ルツボ評価部２３４は、ＡＥ波強さ測定部２３１やＡＥ波発生回数計測部２３２、ＡＥ波発生位置算出部２３３による測定、計測、算出結果に基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価する。
【００６２】
例えば、ルツボ評価部２３４は、ＡＥ波強さ測定部２３１による測定結果の値と予め記憶されている強さ閾値（任意に調整された値）とを比較する。そして、測定結果の値が強さ閾値を超えている場合、ルツボ評価部２３４は、シリカガラスルツボ１を割れやすいと評価する。このように、ルツボ評価部２３４は、例えば、シリカガラスルツボ１に所定の外力を加えた際に生じるＡＥ波の強さに基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価する。
【００６３】
ＡＥ波強さ測定部２３１による測定の結果が予め設定した閾値以上であった場合、当該シリカガラスルツボ１を用いて実際にシリコン単結晶を引き上げると、途中でシリカガラスルツボ１が割れてしまうおそれが強くなる。
【００６４】
また、例えば、ルツボ評価部２３４は、ＡＥ波発生回数計測部２３２による計測結果の値と予め記憶されている回数閾値（任意に調整された値）とを比較する。そして、計測結果の値が回数閾値を超えている場合、ルツボ評価部２３４は、シリカガラスルツボ１を割れやすいと評価する。このように、ルツボ評価部２３４は、例えば、シリカガラスルツボ１に所定の外力を加えた際に生じるＡＥ波の回数に基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価する。
【００６５】
ＡＥ波発生回数計測部２３２による計測結果、予め設定した回以上のＡＥ波が計測された場合、当該シリカガラスルツボ１を用いて実際にシリコン単結晶を引き上げると、途中でシリカガラスルツボ１が割れてしまうおそれが強くなる。
【００６６】
また、例えば、ルツボ評価部２３４は、ＡＥ波発生位置算出部２３３による算出結果に基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価することが出来る。例えば、シリカガラスルツボ１に生じているクラックの位置によって、シリカガラスルツボ１の割れやすさが変化することが考えられる。そこで、ルツボ評価部２３４は、ＡＥ波発生位置算出部２３３による算出結果に基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価する。
【００６７】
例えば、シリカガラスルツボ１の湾曲したコーナー部１３や底部１２にマイクロクラックが存在する場合、当該シリカガラスルツボ１を用いて実際にシリコン単結晶を引き上げると、途中でシリカガラスルツボ１が割れてしまうおそれが強い。そこで、ルツボ評価部２３４は、特に湾曲したコーナー部１３や底部１２、コーナー部１３と底部１２との接続部分マイクロクラックが存在するか否かに基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価することが望ましい。
【００６８】
ルツボ評価部２３４は、上記例示した方法の複数を組み合わせてシリカガラスルツボ１の割れやすさを評価するよう構成することも出来る。例えば、ルツボ評価部２３４は、ＡＥ波強さ測定部２３１による測定の結果が予め設定した所定の閾値以上であり、かつ、予め設定した所定回以上のＡＥ波が計測された場合に、対象のシリカガラスルツボ１が割れやすいと評価することが出来る。また、ルツボ評価部２３４は、例えば、ＡＥ波の発生位置に応じて、ＡＥ波強さ測定部２３１による測定結果の値と比較する閾値の値を変えても構わない。また、ルツボ評価部２３４は、シリカガラスルツボ１の場所ごとに許容可能なＡＥ波の数を変更しても構わない。ルツボ評価部２３４は、上記例示した以外の組み合わせにより、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価しても構わない。
【００６９】
＜２−３−５．計測結果記憶部２３５＞
計測結果記憶部２３５は、半導体メモリやハードディスクなどの記憶装置である。計測結果記憶部２３５は、ＡＥ波強さ測定部２３１やＡＥ波発生回数計測部２３２、ＡＥ波発生位置算出部２３３による測定、計測、算出結果を記憶する。また、計測結果記憶部２３５は、ルツボ評価部２３４による評価結果を記憶する。計測結果記憶部２３５には、例えば、シリカガラスルツボ１ごとの測定、計測、算出結果や評価結果が記憶されている。
【００７０】
以上が、ルツボ検査装置２の構成の一例についての説明である。
【００７１】
＜３．外力について＞
ＡＥ波は、シリカガラスルツボ１に外力が加わるか内力変動が生じたことによる、シリカガラスルツボ１中のクラックの発生、成長などにより生じる。そのため、上記ルツボ検査装置２によりＡＥ波を検出するためには、シリカガラスルツボ１に外力を加えるか内力変動を生じさせることが必要になる。
【００７２】
本実施形態においては、エアーか水圧を使用してシリカガラスルツボ１に対して外力を加えることでＡＥ波の発生を誘発する。具体的には、例えば、圧縮された空気をシリカガラスルツボ１に対してぶつけ、当該圧縮された空気をぶつけた際に生じるＡＥ波をルツボ検査装置２により検出する。また、例えば、ルツボ検査装置２は、水圧を利用して生じるＡＥ波を検出する。このようにエアーや水圧を使用することで、シリカガラスルツボ１を破壊することなく非破壊でＡＥ波を誘発し、シリカガラスルツボ１の割れやすさを検査・評価することが出来る。
【００７３】
特に、シリカガラスルツボ１は、円筒状の側壁部１１と、湾曲した底部１２と、側壁部１１と底部１２とを連結し且つ底部１２よりも曲率が高いコーナー部１３と、を備えた器状の形状を有している。このため、シリカガラスルツボ１の内側に水（液体）を充填することができる。水の充填によって、円筒状の側壁部１１や湾曲した底部１２、所定の曲率を有するコーナー部１３のそれぞれの内面に均一に外力（ルツボ内側の中央から外方に向けた力）を与えることができる。
【００７４】
また、充填する水の量によって、ルツボ内面の外力を与えたい位置を容易に選択することができる。例えば、底部１２だけに水を充填すれば底部１２のみに外力を与えることができ、コーナー部１３まで水を充填すれば底部１２からコーナー部１３まで外力を与えることができる。また、側壁部１１の所定の高さまで水を充填すれば、底部１２、コーナー部１３および側壁部１１の水が充填された高さまで外力を与えることができる。
【００７５】
さらに、水の充填を行いながらＡＥ波を検出するようにすると、ルツボ内面の外力を与える位置を連続的に変えながらＡＥ波の検査を行うことができるようになる。
【００７６】
一般に、ＡＥ波検出における外力の与え方として水を利用する場合、対象物を水中に沈めるようにしている。しかし、器状のシリカガラスルツボ１を水中に沈めた場合、水からの圧力はシリカガラスルツボ１の内面や外面の全体に加わることになる。
一方、シリカガラスルツボ１の内側に水を溜めるように充填すれば、シリカガラスルツボ１の内面のみに均一な力を与えることができる。これにより、外圧力印加のばらつきを抑制して、精度の高いＡＥ波検出を行うことができる。
また、所望の高さまで水を充填したり、充填しながら検査したりすることで、検査に適した外圧のかけ方を選択することができ、ＡＥ波検出の安定性を高めることができる。
【００７７】
このように、シリカガラスルツボ１の特有の形状を利用して内側に水を充填することでＡＥ波検査に必要が外力を与えることで、一般的な対象物とは異なり精度の高いＡＥ波検出を安定して行うことが可能となる。
【００７８】
なお、ルツボ検査装置２の用途は、非破壊でシリカガラスルツボ１を検査する場合に限定されない。ルツボ検査装置２は、例えば、シリカガラスルツボ１に対する破壊検査によって生じるＡＥ波を検出するよう構成しても構わない。
【００７９】
＜４．ルツボ検査装置２の動作＞
続いて、ルツボ検査装置２を用いたルツボ検査方法の一例について、図９を参照して説明する。なお、本実施形態におけるルツボ検査装置２のＡＥセンサ２１は、シリカガラスルツボ１の表面に設置される。具体的には、ＡＥセンサ２１は、例えば、シリカガラスルツボ１の内表面に設置される。そして、シリカガラスルツボ１に対して所定の外力を加えることで、シリカガラスルツボ１にＡＥ波を発生させる。
【００８０】
図９を参照すると、ルツボ検査装置２のＡＥセンサ２１は、シリカガラスルツボ１に所定の外力を加えた際に生じるＡＥ波を検出する（ステップＳ００１）。具体的には、ＡＥセンサ２１は、ＡＥ波を検出し、ＡＥ波に応じてＡＥ信号を生成する。ＡＥセンサ２１が生成したＡＥ信号は増幅器２２で増幅され、増幅されたＡＥ信号をＡＥ波解析装置２３が受信する。
【００８１】
ＡＥ波解析装置２３は、受信したＡＥ信号に基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価する（ステップＳ００２）。具体的には、ＡＥ波解析装置２３のＡＥ波強さ測定部２３１は、受信したＡＥ信号に基づいてＡＥ波の強さを測定する。また、ＡＥ波解析装置２３のＡＥ波発生回数計測部２３２は、受信したＡＥ信号に基づいてＡＥ波の発生回数を計測する。また、ＡＥ波解析装置２３のＡＥ波発生位置算出部２３３は、ＡＥ波の発生位置を算出する。そして、ＡＥ波解析装置２３のルツボ評価部２３４が、ＡＥ波強さ測定部２３１やＡＥ波発生回数計測部２３２、ＡＥ波発生位置算出部２３３による測定、計測、算出結果に基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価する。
【００８２】
以上が、ルツボ検査装置２の動作の一例についての説明である。
【００８３】
＜５．構成・作用・効果＞
このように、本実施形態におけるルツボ検査装置２は、ＡＥセンサ２１とＡＥ波解析装置２３とを有している。このような構成により、ルツボ検査装置２は、シリカガラスルツボ１に外力を加えた際に生じるＡＥ波を検出することが出来る。その結果、ルツボ検査装置２は、検出結果に基づいて、シリカガラスルツボ１の割れやすさを評価することが出来る。
また、ＡＥ波を検出した回数からマイクロクラックの伸展のしやすさを評価できる。マイクロクラックの伸展のしやすさからルツボの割れと変形に影響するか評価できる。
ＡＥ波の強さからマイクロクラックの大きさを推測できる。マイクロクラックの大きさがルツボの割れと変形に影響するか評価できる。
ＡＥ波の発生位置からマイクロクラックの位置を推測できる。ルツボ内で原料充填することにより圧力が加わる位置、及びシリコン単結晶引き上げ中の液面位置を考慮して、マイクロクラックの存在する位置がルツボの割れと変形に影響するか評価できる。
また、これらを組み合わせて評価することにより、ルツボ内のマイクロクラックのそれぞれの伸展しやすさ、大きさ、位置を把握することができる。それにより、シリコン単結晶引き上げ条件(引き上げ時間の長さや原料充填量など)を考慮して、マイクロクラックが引き上げ中のルツボ割れと変形に影響するか評価できる。
【００８４】
＜６．その他の構成＞
なお、本実施形態においては、ＡＥセンサ２１が圧電素子２１１と受信板２１２とコネクタ２１３とを有するとした。しかしながら、ＡＥセンサ２１の構成は上記場合に限定されない。例えば、ＡＥセンサ２１は、ダンパ材を有していても構わない。
【００８５】
また、本実施形態においては、ＡＥセンサ２１はシリカガラスルツボ１の内表面に設置するとした。しかしながら、ＡＥセンサ２１はシリカガラスルツボ１の外表面など内表面以外に設置しても構わない。
【００８６】
また、シリカガラスルツボ１を製造する際の工程（シリカガラスルツボ１の製造方法）として、本実施形態において説明したルツボ検査装置２を用いたルツボ検査方法を行うことが出来る。このようにシリカガラスルツボ１を製造することで、製造されたシリカガラスルツボ１にクラックなどのＡＥ波の発生源が存在するか否かを検査することが出来る。その結果、例えば、外力を加えられた際にＡＥ波を生じるクラックなどの欠陥の数が予め定められた閾値以下であるシリカガラスルツボ１を実現することが出来る。また、外力を加えられた際に生じるＡＥ波の強さが予め定められた閾値以下であるシリカガラスルツボ１を実現することが出来る。また、上述したシリカガラスルツボ１の製造方法により製造されたシリカガラスルツボ１を用いて、例えばチョクラルスキー法によりシリコンインゴットの引き上げを行うことで、引き上げの途中でクラックが生じることのない、確実なシリコンインゴットの引き上げを実現することが出来る。
【００８７】
＜シリコン単結晶の製造方法＞
図１０（ａ）〜（ｃ）は、本実施形態に係るシリカガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法を説明する模式図である。
図１０（ａ）に示すように、シリコン単結晶の引き上げ時には、シリカガラスルツボ１内に多結晶シリコンを充填し、この状態でシリカガラスルツボ１の周囲に配置されたヒータで多結晶シリコンを加熱して熔融させる。これにより、シリコン融液２３０を得る。この際、本発明のシリカガラスルツボを用いることにより、充填中のルツボの破損を防止することができる。
【００８８】
シリコン融液２３０の体積は、多結晶シリコンの質量によって定まる。したがって、シリコン融液２３０の液面２３ａの初期の高さ位置Ｈ０は、多結晶シリコンの質量とシリカガラスルツボ１の内表面の三次元形状によって決まる。すなわち、シリカガラスルツボ１の内表面の三次元形状が定まると、シリカガラスルツボ１の任意の高さ位置までの容積が特定され、これにより、シリコン融液２３０の液面２３ａの初期の高さ位置Ｈ０が決定される。
【００８９】
シリコン融液２３０の液面２３ａの初期の高さ位置Ｈ０が決定された後は、種結晶２４の先端を高さ位置Ｈ０まで下降させてシリコン融液２３０に接触させる。そして、ワイヤケーブル５６１を回転させながらゆっくりと引き上げることによって、シリコン単結晶２５を成長させる。この際、シリカガラスルツボ１は、ワイヤケーブル５６１の回転とは反対に回転される。
【００９０】
図１０（ｂ）に示すように、シリコン単結晶２５の直胴部（直径が一定の部位）を引き上げているときに、液面２３ａがシリカガラスルツボ１の側壁部１１に位置している場合には、一定の速度で引き上げると液面２３ａの降下速度Ｖｍはほぼ一定になるので、引き上げの制御は容易である。
【００９１】
しかし、図１０（ｃ）に示すように、液面２３ａがシリカガラスルツボ１のコーナー部１３に到達すると、液面２３ａの下降に伴ってその面積が急激に縮小するので、液面２３ａの降下速度Ｖｍが急激に大きくなる。降下速度Ｖｍは、コーナー部１３の内表面形状に依存している。
【００９２】
シリカガラスルツボ１の内表面の三次元形状を正確に測定しておくことで、コーナー部１３の内表面形状が分かり、したがって、降下速度Ｖｍがどのように変化するのかを正確に予測することができる。そして、この予測に基づいて、シリコン単結晶２５の引き上げ速度等の引き上げ条件が決定される。この際、本実施形態のシリカガラスルツボ１を使用することにより、予測した形状から変形することが少ないので、降下速度Ｖｍの予測精度がより向上する。これにより、コーナー部１３においても有転移化を防止し、かつ引き上げを自動化することが可能になる。
【００９３】
本実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法では、シリコン単結晶２５の引き上げ時にシリカガラスルツボ１の加熱による変形（側壁部１１の倒れ、歪み、底部１２の盛り上がりなど）が抑制されるため、シリカガラスルツボ１の内表面の三次元形状から求めた液面２３ａの降下速度Ｖｍのずれが抑制され、結晶化率の高いシリコン単結晶２５を歩留まり良く製造することが可能になる。なお、アルゴン雰囲気、減圧下（約６６０Ｐａ〜１３ｋＰａ程度）にてシリコン単結晶の引き上げは行なわれている。
【００９４】
＜シリコン単結晶のインゴット＞
本実施形態において製造したシリカガラスルツボ１を引き上げ装置にセットして、シリコン単結晶を引き上げることでシリコンインゴットを製造してもよい。
図１１は、シリコン単結晶のシリコンインゴットを例示する模式図である。
シリコン単結晶のインゴット６００は、本発明のシリカガラスルツボ１を引き上げ装置にセットして、上記のシリコン単結晶の製造方法によって引き上げることで製造される。
【００９５】
インゴット６００は、種結晶２４側の肩部６１０と、肩部６１０から連続する直胴部６２０と、直胴部６２０から連続する尾部６３０とを有する。なお、インゴット６００において種結晶２４は除去される。肩部６１０の径は、種結晶２４側から直胴部６２０にかけて漸増する。直胴部６２０の径はほぼ一定である。尾部６３０の径は、直胴部６２０から離れるに従い漸減していく。
【００９６】
インゴット６００の品質は、引き上げを行うシリカガラスルツボ１の品質と密接に関連する。例えば、シリカガラスルツボ１の不純物（例えば、ガラス中の不純物金属元素）や異物の混入は、インゴット６００におけるシリコン単結晶の有転位化に繋がる。また、シリカガラスルツボ１の内表面の滑らかさ（見た目で分かるような凹凸）、表面付近の気泡の量、大きさによっては、ルツボ表面の欠け、気泡の割れ、潰れによるシリコン内への微小な破片（ルツボから剥離した粒子など）がシリコン融液へ脱落すると、これがインゴット中に混入して有転位化することに繋がる。
【００９７】
また、インゴット６００の品質は、インゴット６００の製造における引き上げ制御にも大きく左右される。以下に、インゴット６００の品質と引き上げ制御との関係の具体例を説明する。
図１２（ａ）〜（ｃ）は引き上げ制御を説明する模式図である。
図１２（ａ）に示すように、シリコン単結晶の成長速度をＶｇ、シリコン単結晶の引き上げ速度をＶ、シリコン融液の液面の低下速度をＶｍ、ルツボの上昇速度をＣ、とした場合、次の関係が成り立つ。
Ｖｇ＝Ｖ＋Ｖｍ−Ｃ
【００９８】
このうち液面低下速度Ｖｍは、ルツボ内容積とシリコン単結晶の成長速度Ｖｇとの関数ｆによって決まる（図１２（ｂ）参照）。従来の技術においては、この関数ｆを用いた計算によって液面低下速度Ｖｍを求めている。また、引き上げ速度Ｖおよびルツボ上昇速度Ｃは引き上げ装置の条件として既知であるため、これによりシリコン単結晶の成長速度Ｖｇ＝Ｖ＋Ｖｍ−Ｃを求めている。
【００９９】
しかしながら、実際の引き上げにおいては、高温に曝されるためルツボの内面形状が変形し、内容積も変化することになる（図１２（ｃ）参照）。引き上げ装置では、シリカガラスルツボはカーボンサセプタに内挿される。したがって、シリカガラスルツボの外周面はカーボンサセプタに嵌合している状態になる。このため、シリカガラスルツボは外側には変形せず、内側のみに変形することになる。ルツボの内容積が変化してしまうと、液面低下速度Ｖｍの計算が不正確になってしまい、シリコン単結晶の成長速度Ｖｇを正確に定めることができなくなる。この成長速度Ｖｇは、結晶欠陥の発生における重要な要素である。したがって、成長速度Ｖｇを正確に制御できないと、インゴット６００の品質に大きな影響を与えることになる。
【０１００】
シリコン融液液面位置のルツボ内半径をＲ、シリコン単結晶（インゴット）の直径をｒ、シリコン融液の密度をρＬ、シリコン単結晶の密度をρｓとすると、液面がルツボ直胴部にある場合、以下の式が成り立つ。
Ｖｇ＝ρＬ／ρｓ・（Ｒ／ｒ）２・Ｖｍ
Ｖｇ／Ｖｍ＝ρＬ／ρｓ・（Ｒ／ｒ）２＝ｋ
【０１０１】
ルツボの内側の半径の変動率をαとすると、以下の式が成り立つ。
Ｖｇ＝ρＬ／ρｓ・（αＲ／ｒ）２・Ｖｍ
Ｖｇ＝α２・｛ρＬ／ρｓ・（αＲ／ｒ）２・Ｖｍ｝
【０１０２】
このことから、Ｖｇのずれにはαの２乗が寄与する。したがって、Ｒが１％変動すると、Ｖｇは約２％変動することになる。
【０１０３】
Ｒ＝０．７９７ｍ、ｒ＝０．３ｍ、ρＬ＝２５７０ｋｇ／ｍ３、ρｓ＝２３００ｋｇ／ｍ３とすると、ｋ＝７．９５、１／ｋ＝０．１２６となる。
例えば、シリコンウェーハの厚さ１ｍｍ分に相当するシリコン単結晶（インゴット）を製造する場合、シリコン融液の液面の低下は０．１２６ｍｍとなる。インゴットからシリコンウェーハを切り出す際の切断幅（ブレード等の幅）や切り出した後の研磨を考慮すると、シリコンウェーハの厚さは７００μｍ〜８００μｍ程度となる。インゴットのどこを切り出してもＣＯＰが実質的にゼロとなるようにするためには、インゴットの直胴部の全域において、ＣＯＰが実質的にゼロとなるようにする必要がある。また、後述する３次元構造の半導体デバイスなど、構造部がシリコンウェーハの厚さの１／１０〜１／１００以下の範囲に収まる場合、シリコン単結晶の引き上げにおいては、シリコンウェーハの厚さの１／１０〜１／１００以下の引き上げ制御（ＣＯＰを実質的にゼロにするための引き上げ制御）が必要である。この場合、シリコン融液の液面の低下をコントロールするためには、０．０１ｍｍ以下の精度のコントロールする必要がある。
【０１０４】
このように、シリカガラスルツボ１の内側の径が１％変動すると、シリコン単結晶の成長速度Ｖｇは２％変動することになる。また、シリカガラスルツボ１のコーナー部１３におけるシリコン融液の液面の低下速度Ｖｍは、シリカガラスルツボ１の直胴部におけるシリコン融液の液面の低下速度よりも高くなる。したがって、ルツボ内径の変動が液面低下の変動に与える影響は、ルツボ直胴部よりもコーナー部１３のほうが大きい。
【０１０５】
本実施形態では、実際に引き上げに使用するシリカガラスルツボ１の厚さ方向における内部残留応力を正確に測定できるため、この内部残留応力と、使用後のルツボ内径の変化との関係（操業実績に基づくルツボ内径変動量のシミュレーション）によって、使用前（シリコン単結晶の引き上げを行う前）のシリカガラスルツボ１の段階で、使用中のルツボの内径変動量を推定することができる。これにより、従来技術のように、全くルツボの変形を考慮しない場合に比べ、シリコン単結晶の成長速度Ｖｇの目標値からのずれを低減することができ、インゴット６００の直胴部６２０の全長にわたり欠陥を抑制（実質的にゼロに）することができる。
【０１０６】
図１３は、ルツボの内径の変動量を示す図である。
図１３において横軸はルツボの内径の変動量を示し、縦軸はルツボの底部からの高さを示している。
図１３のプロットは測定値である。また、線Ｌは、各高さでの測定値の平均を繋いだものである。
線Ｌで示すように、ルツボ内径の変動（すなわち、ルツボ内容積の変動）が平均的に起こることが分かる。本実施形態のように、ルツボの内面形状を基準にシリコン単結晶の上昇速度Ａを変えればシリコン単結晶の全長にわたって欠陥のできない範囲に収まるようシリコン単結晶の成長速度Ｖｇをコントロールすることが可能になる。
一方、従来技術では、ＣＺ単結晶育成中のフィードバック制御を、ＡＤＣ（自動直径制御）と液面制御との組み合わせのみで行っている。すなわち、従来技術では、実際の使用におけるルツボの形状については全く考慮されておらず、しかもルツボの形状変化を正確に把握できていないため、シリコン単結晶の引き上げにおいて成長速度Ｖｇを正確にコントロールすることができない。すなわち、従来技術では、上記のような液面降下速度Ｖｍが０．０１ｍｍ以下の精度に対応したＶｇのコントロールには全く対応しておらず、半導体デバイス、特に３次元構造のデバイスの性能を十分に引き出すためのシリコン単結晶（インゴット）を製造することができるシリカガラスルツボにはなっていない。
【０１０７】
ここで、今までのルツボの製造履歴・検査結果・使用結果からルツボの挙動をシミュレーション技術によって推定することは可能である（ルツボの挙動の例）。ここからルツボの変形について以下のことが分かる。
（１）肉厚が薄めの部分での変動量が大きい。
（２）重量の大きいルツボほど変形量が多い。
（３）外径の小さいルツボほど内面の変形量が大きい。
（４）偏心している部分での変形量が多い。
（５）カーボンサセプタの対称形でない部分でルツボの変形が生じやすい。
（６）シリカガラスルツボはセラミックでもあり、ルツボ内周面は完全な真円にはなっていない。
【０１０８】
上記のように、Ｖｇ＝Ｖ＋Ｖｍ−Ｃによってシリコン単結晶の成長速度Ｖｇを制御するためには、ルツボの情報を正確に把握していることが必要である。したがって、過去からのすべてのルツボの情報を関連づけて記録しておき、検索可能な状態にしておくことが望まれる。
【０１０９】
また、シリコン単結晶の成長速度（Ｖｇ）と、固液界面付近での引き上げ軸方向の温度勾配（Ｇ）との関係を規定することがインゴット６００の結晶欠陥の発生を抑制する上で重要となる。ここで、引き上げ軸方向の温度勾配（Ｇ）は、固体側よりも融液側の方が高い（言い換えると、融液側よりも固体側の方が低い）。また、引き上げ軸と直交する方向（径方向）の面内（径方向の断面の面内）の温度勾配は一定である。
【０１１０】
本発明のシリカガラスルツボ１は、シリコン単結晶の引き上げの際の変形や倒れが抑制されるため、シリコン融液の液面と熱遮蔽部材の先端との高さＨを安定させることができる。このようなシリカガラスルツボ１を用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、得られたインゴット６００においては、直胴部６２０における結晶欠陥は実質的にゼロである。例えば、直胴部６２０におけるＣＯＰ（Crystal Originated Particle）が実質的にゼロとなる。ＣＯＰは、結晶欠陥の一つで、単結晶の格子点にシリコン原子がない（空孔が集まった）微細な欠陥のことを言う。ＣＯＰがあることで、半導体装置の電気的特性（リーク電流、抵抗値分布、キャリア移動度など）を劣化させる原因となる。
【０１１１】
ここで、ＣＯＰの発生について説明する。
図１４は、ボロンコフ理論に基づいて各種の欠陥が発生する状況を説明する模式図である。
図１４に示すように、ボロンコフ理論では、引き上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、インゴット（シリコン単結晶）の固液界面近傍における引き上げ軸方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）としたとき、それらの比であるＶ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥の濃度と格子間シリコン型点欠陥の濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を模式的に表現している。そして、空孔型点欠陥の発生する領域と格子間シリコン型点欠陥の発生する領域の境界となる臨界点が存在することを示している。
【０１１２】
Ｖ／Ｇが臨界点を下回ると、格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢な単結晶が育成される。Ｖ／Ｇが臨界点より小さい（Ｖ／Ｇ）Iを下回る範囲では、単結晶内で格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン点欠陥の凝集体が存在する領域［Ｉ］が出現する。
【０１１３】
一方Ｖ／Ｇが臨界点を上回ると、空孔型点欠陥濃度が優勢な単結晶が育成される。Ｖ／Ｇが臨界点より大きい（Ｖ／Ｇ）ｖを上回る範囲では、単結晶内で空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域［Ｖ］が出現し、ＣＯＰが発生する。
【０１１４】
図１５は、単結晶育成時の引き上げ速度と欠陥分布との関係を示す模式図である。
図１５に示す欠陥分布は、引き上げ速度Ｖを徐々に低下させながらシリコン単結晶を育成し、育成した単結晶を中心軸（引き上げ軸）に沿って切断して板状試片とし、その表面の欠陥の発生状況を示したものである。欠陥分布は、板状試片の表面にＣｕデコレーションさせ、熱処理を施した後、その板状試片をＸ線トポグラフ法により観察し、欠陥の発生状況を評価した結果である。
【０１１５】
図１５に示すように、引き上げ速度を高速にして育成を行った場合、単結晶の引き上げ軸方向と直交する面内全域にわたり、空孔型点欠陥の凝集体（ＣＯＰ）が存在する領域［Ｖ］が発生する。引き上げ速度を低下させていくと、単結晶の外周部からＯＳＦ領域がリング状に出現する。このＯＳＦ領域は、引き上げ速度の低下に伴ってその径が次第に縮小し、引き上げ速度がＶ1になると消滅する。これに伴い、ＯＳＦ領域に代わって無欠陥領域［Ｐ］（領域［ＰV］）が出現し、単結晶の面内全域が無欠陥領域［Ｐ］で占められる。そして、引き上げ速度がＶ２までに低下すると、格子間シリコン型点欠陥の凝集体（ＬＤ）が存在する領域［Ｉ］が出現し、ついには無欠陥領域［Ｐ］（領域［ＰI］）に代わって単結晶の面内全域が領域［Ｉ］で占められる。
【０１１６】
本実施形態において、上記に示すＣＯＰが実質的にゼロとは、ＣＯＰの検出数が実質的に０個であることをいう。ＣＯＰはパーティクルカウンタによって検出される。パーティクルカウンタでは０．０２０μｍ以上のパーティクルがウェーハ表面（半導体デバイス形成面）に３０個以下しか検出されない場合に実質的に０個となる。本明細書において「０．０２０μｍのＣＯＰ」とは、例えばＴｅｎｃｏｒ社製のＳＰシリーズ、またはこの装置と同等性能を有する半導体用およびシリコンウェーハ用のパーティクルカウンタ装置で測定した場合に、０．０２０μｍのパーティクルサイズとして検出されるＣＯＰのことをいう。
【０１１７】
上記説明したように、直胴部６２０のＣＯＰが実質的にゼロとなるインゴット６００は、例えば直径３００ｍｍ、厚さ約１ｍｍにスライスされてシリコンウェーハとなる。インゴット６００から切り出したシリコンウェーハを用いて製造した半導体装置では、電気的特性の安定化、劣化抑制を図ることができる。
【０１１８】
なお、ＣＯＰを検出する方法はパーティクルカウンタ以外であってもよい。例えば、表面欠陥検査装置を用いる方法、ウェーハの表面に所定厚さの酸化膜を形成した後、外部電圧を印加して、ウェーハ表面の欠陥部位で酸化膜を破壊するとともに銅を析出させ、この析出した銅を肉眼、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）などで観察することにより欠陥（ＣＯＰ）を検出する方法などが挙げられる。インゴット６００の直胴部６２０では、このような検出方法ではＣＯＰが検出されない（実質的にゼロとなる）。
【０１１９】
本発明のインゴット６００におけるより好ましい形態は、直胴部６２０の全てにおいて、ベーカンシーと呼ばれる点欠陥（空孔）が凝集した領域（ＣＯＰが存在するＶ−Ｒｉｃｈ領域）がなく、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault）が検出されず、インタースティシャルと呼ばれる格子間型の点欠陥が存在する領域（Ｉ−Ｒｉｃｈ領域）がないこと、すなわち直胴部６２０の全てがニュートラル領域になっていることである。ここで、ニュートラル領域は、欠陥が全くない領域のほか、僅かにベーカンシーやインタースティシャルが含まれていても凝集した欠陥として存在しないか、検出不可能なほど小さい領域を含む。
【０１２０】
このように、直胴部６２０の結晶欠陥がゼロになっていることで、インゴット６００から切り出したウェーハを用いて製造した半導体装置の電気的特性の安定化および劣化抑制を図ることができる。
【０１２１】
＜ホモエピタキシャルウェーハ＞
また、このインゴット６００から切り出したウェーハを基板部としてホモエピタキシャルウェーハ（以下、単に「エピタキシャルウェーハ」とも言う。）を構成してもよい。図１６は、エピタキシャルウェーハを例示する模式断面図である。エピタキシャルウェーハ７００は、インゴット６００から切り出したウェーハの基板部７１０と、基板部７１０の上に設けられたシリコン単結晶のエピタキシャル層７２０と、を備えている。本実施形態において、エピタキシャル層７２０はシリコンのホモエピタキシャル層である。エピタキシャル層７２０の厚さは、約０．５μｍ〜２０μｍである。
【０１２２】
エピタキシャルウェーハ７００の製造方法の一例を示す。先ず、基板部７１０をエピタキシャル炉の中で約１２００℃まで加熱する。次に、炉内に気化した四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）、三塩化シラン（トリクロルシラン、ＳｉＨＣｌ３）を流す。これにより、基板部７１０の表面上にシリコン単結晶の膜が気相成長（エピタキシャル成長）し、エピタキシャル層７２０が形成される。
【０１２３】
結晶欠陥が実質的にゼロであるインゴット６００から切り出したウェーハを用いてエピタキシャルウェーハ７００を構成することにより、結晶欠陥が実質的にゼロとなるエピタキシャル層７２０を形成することができる。
【０１２４】
近年、半導体集積回路の微細化が進み、従来のプレーナ型トランジスタでは限界に近づいてきている。そこで、Ｆｉｎ型のＦＥＴ（フィン型電界効果トランジスタ）構造と呼ばれているトランジスタが提唱されるようになった（例えば、特許文献１１、１２参照）。
従来のプレーナ型では、シリコンウェーハ表面の内部に、ＭＯＳＦＥＴ（Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor）構造が構成される。
プレーナ型では、ソース、ドレインを２次元的に構成している。ところが、Ｆｉｎ型のＦＥＴは、シリコン表面の上層にＦＩＮと呼ばれるチャネル領域を有し、シリコンウェーハと接しており三次元構造のＭＯＳＦＥＴとなっている。
プレーナ型はゲート長で微細化を進めたが、Ｆｉｎ型のＦＥＴではフィン（Ｆｉｎ）幅を最少寸法として管理される。フィン幅が２０ｎｍ程度、つまりＣＯＰと同程度のＦｉｎ型ＦＥＴもある。
そこで、フィン（Ｆｉｎ）直下のシリコンウェーハの表面品質として、ＣＯＰのサイズを極限まで低減することを求められている。
このような３次元構造は、Ｆｉｎ型ＦＥＴのほか、３次元ＮＡＮＤ型のフラッシュメモリでも採用される。
このような半導体デバイスを製造するためには、品質を向上させたホモエピタキシャルウェーハが要望されている。
シリコンウェーハを用いてホモエピタキシャル層を成膜する際、シリコンウェーハのＣＯＰのサイズをより小さく、より少なくする必要がある。シリコンウェーハ上のＣＯＰを抑制するために熱処理する方法もあるが、シリコン単結晶のインゴットの段階でＣＯＰを実質的にゼロにするために、引き上げ時におけるシリコン融液のコントロールをすることが重要である。本願発明者らは、シリコン融液の液面変動とシリカガラスルツボとの関係に着目して、シリコン融液をコントロールできることを見出した。
【０１２５】
本実施形態では、ＡＥ波の検出結果に基づいてシリカガラスルツボを評価し、引き上げ中に割れや変形に影響するマイクロクラックが存在しないルツボを選択することができる。シリカガラスルツボにマイクロクラックが存在すると、シリコン単結晶引き上げ中の高温長時間でルツボが変形しやすくなる。シリコン単結晶引き上げ中に、シリカガラスルツボが変形すると、シリコン融液液面が擾乱し、引き上げ速度等の各種引き上げ条件が制御することができなくなる。引き上げ中に割れや変形に影響するマイクロクラックが存在しないルツボを使用してシリコン単結晶を引き上げることで、より引き上げ中の引き上げ速度などの条件制御が高精度に可能になり、それによって結晶欠陥が実質的にゼロになるインゴットを製造することが出来るようになる。またそのインゴットを用いたウェーハによる基板部にエピタキシャル層を形成することで、高品質なエピタキシャルウェーハを提供することができる。
【０１２６】
なお、エピタキシャル層７２０は、基板部７１０の表面の全面に形成されていても、部分的に形成されていてもよい。これにより、結晶の完全性が求められる場合や、抵抗率の異なる多層構造を必要とする場合に対応できる高品質なエピタキシャルウェーハ７００を提供することができる。
【０１２７】
＜ルツボ製造からシリコン単結晶製品製造までの工程＞
図１７は、ルツボ製造からウェーハ製造までの工程を例示するフローチャートである。
図１７に示すステップＳ２０１〜Ｓ２０６まではルツボの製造工程であり、ステップＳ２０７〜Ｓ２１４まではインゴットの製造工程であり、ステップＳ２１５〜Ｓ２２１まではシリコンウェーハの製造工程であり、ステップＳ２２２〜Ｓ２２７まではエピタキシャルウェーハの製造工程である。
【０１２８】
ステップＳ２０１〜Ｓ２１４に示すルツボ製造からインゴット製造までの一連の工程を、ルツボ−インゴット製造工程と言うことにする。
ステップＳ２０１〜Ｓ２２１に示すルツボ製造からシリコンウェーハ製造までの一連の工程を、ルツボ−シリコンウェーハ製造工程と言うことにする。
ステップＳ２０１〜Ｓ２２７に示すルツボ製造からエピタキシャルウェーハ製造までの一連の工程を、ルツボ−エピウェーハ製造工程と言うことにする。
【０１２９】
ルツボ−インゴット製造工程、ルツボ−シリコンウェーハ製造工程およびルツボ−エピウェーハ製造工程のそれぞれにおいて、一貫した製造条件の制御および品質管理を行うため、本実施形態では、各工程を一括管理する一貫制御システムが用いられる。
【０１３０】
本実施形態では、ルツボ製造に起因してシリコン単結晶製品（インゴット、シリコンウェーハ、エピタキシャルウェーハ）の品質までを想定した生産管理を一貫制御システムが用いられる。
【０１３１】
従来では、例えばシリコン単結晶の引き上げによってインゴットを製造する場合、ＡＤＣ（自動直径制御）で直胴部の直径を一定に制御している。直径約３００ｍｍの直胴部を全長２０００ｍｍまで引き上げる時間は、０．５ｍｍ／分として約４０００分必要となる。また、シリコンインゴット製造における全体としては、（１）シリカガラスルツボへの多結晶シリコンの充填時にシリカガラスルツボが割れないように慎重に装填する作業、（２）多結晶シリコンの溶融、（３）Ｄａｓｈネッキング（転位除去）工程、（４）シリコンインゴットの肩部の形成、（５）直胴部全長２０００ｍｍの引き上げ、（６）シリコンインゴットに転位が入らないようにテール絞りを行い、（７）炉を冷却してシリコンインゴットの回収、を行う。このような一連の処理を行い、直径３００ｍｍ、直胴部の全長２０００ｍｍのシリコンインゴットを１本製造するためには、約７日程度を費やすことになる。
【０１３２】
この間の制御は、主に引き上げ速度と重量の関係のみで、直胴部の直径の一定、全長でのＣＯＰフリーの引き上げを目指している。引き上げにおいて重要なシリコン融液の液面とコーン部５７１との高さＨは、引き上げ速度が速いと高く、引き上げ速度が遅いと低くなる。従来では、高さＨの制御を引き上げ装置ごとの個体差とオペレータの経験で行っている。
【０１３３】
本実施形態では、ルツボの内面変形量を予測することによって、引き上げ時の高さＨをより一定に制御できるようにしている。すなわち、引き上げ装置においてルツボはカーボンサセプタ５２０内に収められ、多結晶シリコンの充填によって例えば５００ｋｇの重量となる。また、引き上げ中のルツボは約１６００℃の高温となり、シリコン融液によって外側に押され、カーボンサセプタ５２０との隙間がなくなる。カーボンサセプタ５２０は変形しないため、結果としてルツボはカーボンサセプタ５２０からの反力で内側に変形しやすくなる。
【０１３４】
本実施形態の一貫制御システムでは、今まで使用してきたルツボの製造履歴・使用前の内部残留応力の測定結果、使用後の形状変化などの情報を蓄積し、引き上げ装置、引き上げ条件との関係から、引き上げ時のルツボの挙動、変形を使用前に事前に計算しておく。これにより、予測される引き上げ中のルツボの変形から、ルツボの内容積の変動が分かり、引き上げ中の高さＨを厳密に制御することができる。したがって、結晶欠陥が実質的にゼロとなるインゴットの製造、このインゴットからのシリコンウェーハの製造、およびこのシリコンウェーハを用いたエピタキシャルウェーハの製造へと一貫した制御を行うことが可能となる。
【０１３５】
［実施例］
（製造例）
回転モールド法に基づいて、シリカガラスルツボを製造した。具体的には、３２インチの回転しているモールドの内表面に平均１５ｍｍの厚さのシリカ粉を堆積させてシリカ粉層を形成し、３相交流電流３本電極によりアーク放電を行った。アーク溶融工程の通電時間は９０分、出力２５００ｋＶＡ、通電開始から１０分間はシリカ粉層の真空引きを行った。上記のような方法により、８個のシリカガラスルツボを製造した。
【０１３６】
（検査例１）
製造したシリカガラスルツボの内表面のうち、側壁部、コーナー部、底部、のそれぞれの所定箇所に、それぞれ３個のＡＥセンサ２１を当てて、製造したシリカガラスルツボに水を充填してルツボ内面に向けて外力を与えた。その結果生じるＡＥ波をそれぞれのＡＥセンサ２１で測定した。
【０１３７】
試験条件および計測条件を以下に示す。
（Ａ）計測条件
（ａ−１）試験機クロスヘッド速度：３ｍｍ／秒
（ａ−２）目標負荷荷重：５００ニュートン（Ｎ）
（Ｂ）計測条件
（ｂ−１）プリアンプゲイン：４０デシベル（ｄＢ）
（ｂ−２）フィルタ：２０〜４００ｋＨｚバンドパスフィルタ
（ｂ−３）荷重アナログ信号：５００Ｎ／Ｖ
【０１３８】
図１８は、ＡＥ波発生数と最大エネルギー値との関係を示す図である。
図１８には、上記製造した８個のシリカガラスルツボについて上記試験条件および計測条件によりＡＥ波を検出した結果が示される。横軸はＡＥ波発生数（個／ｃｍ２）であり、縦軸はＡＥ波の最大エネルギー値（ｄＢｓ）である。
【０１３９】
また、ＡＥセンサ２１で測定した後、当該シリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、シリカガラスルツボの割れの有無を検査した。
図１８の丸印のプロットで示すシリカガラスルツボについては割れは発生していない。一方、図１８の三角印のプロットで示すシリカガラスルツボについては割れが発生していた。
このことから、ＡＥ波の発生個数の閾値を６個／ｃｍ２に設定し、ＡＥ波の最大エネルギー値の閾値を１０ｄＢｓに設定した。
【０１４０】
次に、上記８個のシリカガラスルツボと同様な製造方法によって別のシリカガラスルツボを５個製造した。これら５個のシリカガラスルツボについて、側壁部、コーナー部および底部でのＡＥ波を測定し、上記ＡＥ波発生個数の閾値と、最大エネルギー値の閾値と、シリコン単結晶の引き上げ後のシリカガラスルツボの割れの有無の関係を調べた。以下、測定結果とシリカガラスルツボの割れとの関係は以下のようになった。
【０１４１】
【表１】
2017110967.tif 000003
【０１４２】
【表２】
2017110967.tif 000004
【０１４３】
以上からすると、ＡＥ波測定の結果から、側壁部、コーナー部および底部のいずれかでＡＥ波発生個数および最大エネルギー値の閾値のいずれかを超えている場合、シリカガラスルツボが割れやすいことが分かる。また、ＡＥ波測定の結果から、側壁部、コーナー部および底部のいずれにおいてもＡＥ波発生個数および最大エネルギー値の閾値を超えていない場合、シリカガラスルツボが割れないことが分かる。
【０１４４】
以上、上記実施形態を参照して本願発明を説明したが、本願発明は、上述した実施形態に限定されるものではない。本願発明の構成や詳細には、本願発明の範囲内で当業者が理解しうる様々な変更をすることが出来る。
【０１４５】
なお、本発明は、日本国にて２０１５年１２月２５日に特許出願された特願２０１５−２５４６５１の特許出願に基づく優先権主張の利益を享受するものであり、当該特許出願に記載された内容は、全て本明細書に含まれるものとする。
【符号の説明】
【０１４６】
１  シリカガラスルツボ
１１  側壁部
１２  底部
１３  コーナー部
１１１  透明層
１１２  気泡含有層
２  ルツボ検査装置
２１  ＡＥセンサ
２１１  圧電素子
２１２  受信板
２１３  コネクタ
２２  増幅器
２３  ＡＥ波解析装置
２３１  ＡＥ波強さ測定部
２３２  ＡＥ波発生回数計測部
２３３  ＡＥ波発生位置算出部
２３４  ルツボ評価部
２３５  計測結果記憶部
３  クラック
６００  インゴット
７００  エピタキシャルウェーハ
【図１】
2017110967.tif 000005
【図２】
2017110967.tif 000006
【図３】
2017110967.tif 000007
【図４】
2017110967.tif 000008
【図５】
2017110967.tif 000009
【図６】
2017110967.tif 000010
【図７】
2017110967.tif 000011
【図８】
2017110967.tif 000012
【図９】
2017110967.tif 000013
【図１０】
2017110967.tif 000014
【図１１】
2017110967.tif 000015
【図１２】
2017110967.tif 000016
【図１３】
2017110967.tif 000017
【図１４】
2017110967.tif 000018
【図１５】
2017110967.tif 000019
【図１６】
2017110967.tif 000020
【図１７】
2017110967.tif 000021
【図１８】
2017110967.tif 000022
【国際調査報告】
2017110967.tif 000023
2017110967.tif 000024
2017110967.tif 000025
2017110967.tif 000026