(57)【要約】  発光部（１４０）が形成された基板（１００）に封止部材（２００）を、樹脂材料からなる固定層（２１０）を用いて取り付ける（ステップＳ２０：第１工程）とともに、封止部材（２００）のうち発光部（１４０）の周囲に位置する部分（例えば縁部（２０２））を基板（１００）に押し付ける（ステップＳ３０：第２工程）。次いで、封止部材（２００）が固定された基板（１００）を、０．１５Ｍｐａ以上で加圧する（ステップＳ４０：第３工程）。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機層を有する発光部が形成された基材に、前記発光部を封止する封止部材を、固定層を介して取り付ける第１工程と、
前記封止部材のうち前記発光部の周囲に位置する第１領域を前記基材に押し付ける第２工程と、
前記封止部材が取り付けられた前記基材を、０．１５ＭＰａ以上で加圧する第３工程と、
を備える発光装置の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の発光装置の製造方法において、
前記第２工程の後において、前記固定層のうち前記第１領域と重なる部分の厚さは前記固定層のうち前記発光部と重なる部分の５０％以下である発光装置の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の発光装置の製造方法において、
前記固定層は樹脂材料を含み、
前記第２工程は前記樹脂材料のガラス転移温度以上の温度で行われる発光装置の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１つに記載の発光装置の製造方法において、
前記第２工程の押し付ける時間は１分以内である発光装置の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１つに記載の発光装置の製造方法において、
前記第３工程を不活性ガス雰囲気で行う発光装置の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか１つに記載の発光装置の製造方法において、
前記第３工程を５０℃以上で行う発光装置の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１つに記載の発光装置の製造方法において、
前記第３工程の圧力が０．５ＭＰａ以上である発光装置の製造方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれか１つに記載の発光装置の製造方法において、
前記第３工程を１５分以上行う発光装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光装置の製造方法及び発光装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光装置の光源の一つに、有機ＥＬ素子がある。有機ＥＬ素子は、第１電極と第２電極の間に有機層を配置した構成を有している。有機層は水分や酸素に弱いため、有機ＥＬ素子は封止部材を用いて封止される。例えば特許文献１には、有機ＥＬ素子を封止するために、金属箔などからなる保護層を、熱可塑性の樹脂を用いて基板及び有機ＥＬ素子に固定することが記載されている。また、特許文献２には、封止基板をシート状接着剤で有機ＥＬ素子及び支持基板に固定する際に、加熱加圧処理を行うことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−１５４５０７号公報
【特許文献２】特開２０１０−６７３５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記したように、有機ＥＬ素子が形成された基板に金属箔などの封止部材を固定するためには、特許文献１及び特許文献２のような方法で接着剤や粘着剤を用いる場合がある。しかし、これら接着剤や粘着剤は一般的に封止部材と比較して水分や酸素を通しやすい。そこで本願発明者は、有機ＥＬ素子の有機層が水分や酸素で劣化することを抑制するためには、接着剤や粘着剤からなる固定層を薄くすることで外部から有機ＥＬ素子内部への水分や酸素の侵入経路を狭くすることを考えた。この目的を達成するための方法の一つに、いわゆる枠押しという工程を行うことがある。枠押し工程とは、金属箔などの封止部材を接着剤や粘着剤などを用いて封止している有機ＥＬ素子の発光領域の外側を押下し、接着剤や粘着剤の厚みを薄くする工程である。しかしながら、この工程を行うと、図１６の発光装置の粘着層を拡大した平面写真に示すように、粘着剤に気泡など空隙ができてしまうことが確認された。このような空隙ができる部分は、水分にとってなんら障害なく通過する経路（パス）となり、封止の性能を下げていた。つまり、封止性能を向上させるために、接着剤の厚みを薄くして外部からの侵入を防ぐことはできたが、侵入した水分の発光領域への水分の浸食の速度は速くなってしまい、却って封止の性能が悪くなるということが確認された。【０００５】
本発明が解決しようとする課題としては、有機ＥＬ素子の有機層が水分や酸素で劣化することを抑制するために、封止部材を固定するための固定層を薄くしながらも気泡や空隙を形成しないようにすることが一例として挙げられる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に記載の発明は、有機層を有する発光部が形成された基材に、前記発光部を封止する封止部材を、固定層を介して取り付ける第１工程と、
前記封止部材のうち前記発光部の周囲に位置する第１領域を前記基材に押し付ける第２工程と、
前記封止部材が取り付けられた前記基材を、０．１５Ｍｐａ以上で加圧する第３工程と、
を備える発光装置の製造方法である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。【０００８】
【図１】実施形態に係る発光装置の構成を示す平面図である
【図２】図１から封止部材及び第２電極を取り除いた図である。
【図３】図１から絶縁層及び有機層を取り除いた図である。
【図４】図１のＡ−Ａ断面図である。
【図５】図４の点線αで囲んだ領域を拡大した図である。
【図６】発光装置の製造方法を示すフローチャートである。
【図７】比較例に係る発光装置の空隙の大きさの変化を示すグラフである。
【図８】比較例に係る発光装置の空隙の大きさの変化を示すグラフである。
【図９】実施例に係る発光装置の空隙の大きさの変化を示すグラフである。
【図１０】実施例に係る発光装置の空隙の大きさの変化を示すグラフである。
【図１１】実施例に係る発光装置の空隙の大きさの変化を示すグラフである。
【図１２】実施例に係る発光装置の空隙の大きさの変化を示すグラフである。
【図１３】実施例に係る発光装置の空隙の大きさの変化を示すグラフである。
【図１４】処理時間が６時間の場合において、空隙の径が８００μｍから２００μｍになるために必要な圧力を、処理温度別に示した表である。
【図１５】処理時間が８時間の場合において、空隙の径が８００μｍから２００μｍになるために必要な圧力を、処理温度別に示した表である。
【図１６】課題を説明するための写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
【００１０】
図１は、実施形態に係る発光装置１０の構成を示す平面図である。説明のため、図１において封止部材２００は点線で示されており、また、乾燥材２２０は省略されている。図２は図１から封止部材２００及び第２電極１３０を取り除いた図である。図３は図１から絶縁層１５０及び有機層１２０を取り除いた図である。図４は、図１のＡ−Ａ断面図である。図５は図４の点線αで囲んだ領域を拡大した図である。図６は、発光装置１０の製造方法を示すフローチャートである。
【００１１】
図１〜図４に示すように、発光装置１０は基板１００（基材）を有している。基板１００には発光部１４０が形成されている。発光部１４０は有機層１２０を有している。有機層１２０は封止部材２００を用いて封止されている。図６に示すように、発光装置１０の製造方法は、以下の工程を有している。まず、発光部１４０が形成された基板１００に封止部材２００を、樹脂材料からなる固定層２１０を用いて取り付ける（ステップＳ２０：第１工程）。次いで、封止部材２００のうち発光部１４０の周囲に位置する部分（以下、縁部２０２と記載）を基板１００に押し付ける（ステップＳ３０：第２工程）。次いで、封止部材２００が固定された基板１００を、０．１５Ｍｐａ以上の圧力で加圧する（ステップＳ４０：第３工程）。以下、本実施形態について詳細に説明する。
【００１２】
まず、図１〜図４を用いて、発光装置１０の構成について説明する。これらの図に示す例において、発光装置１０は照明装置である。ただし、発光装置１０はディスプレイであってもよい。発光装置１０はボトムエミッション型の発光装置であってもよいし、トップエミッション型の発光装置であってもよい。発光装置１０は、基板１００を用いて形成されている。
【００１３】
発光装置１０がボトムエミッション型である場合、基板１００は、例えばガラスや透光性の樹脂などの透光性の材料で形成されている。一方、発光装置１０がトップエミッション型である場合、基板１００は上述した透光性の材料で形成されていてもよいし、透光性を有さない材料で形成されていてもよい。基板１００は、例えば矩形などの多角形である。また、基板１００は可撓性を有していてもよい。基板１００が可撓性を有している場合、基板１００の厚さは、例えば１０μｍ以上１０００μｍ以下である。特に基板１００をガラス材料で可撓性を持たせる場合、基板１００の厚さは、例えば２００μｍ以下である。基板１００を樹脂材料で可撓性を持たせる場合は、基板１００の材料として、例えばＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ＰＥＳ（ポリエーテルサルホン）、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタラート）、又はポリイミドを含ませて形成されている。また、基板１００が樹脂材料を含む場合、水分が基板１００を透過することを抑制するために、基板１００の少なくとも発光面（好ましくは両面）に、ＳｉＮｘやＳｉＯＮなどの無機バリア膜が形成されている。
【００１４】
基板１００には発光部１４０が形成されている。発光部１４０は、有機ＥＬ素子を有している。この有機ＥＬ素子は、第１電極１１０、有機層１２０、及び第２電極１３０を有している。有機層１２０は第１電極１１０と第２電極１３０の間に位置している。
【００１５】
第１電極１１０及び第２電極１３０の少なくとも一方は、光透過性を有する透明電極である。例えば発光装置１０がボトムエミッション型の発光装置である場合、少なくとも第１電極１１０は透明電極である。一方、発光装置１０がトップエミッション型の発光装置である場合、少なくとも第２電極１３０は透明電極である。なお、第１電極１１０及び第２電極１３０の双方が透明電極であってもよい。
【００１６】
透明電極を構成する透明導電材料は、金属を含む材料、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ）、ＩＷＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｕｎｇｓｔｅｎ  Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ）、ＺｎＯ（Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ）等の金属酸化物である。第１電極１１０の厚さは、例えば１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。第１電極１１０は、例えばスパッタリング法又は蒸着法を用いて形成される。なお、第１電極１１０は、カーボンナノチューブ、又はＰＥＤＯＴ／ＰＳＳなどの導電性有機材料であってもよいし、薄い金属電極であってもよい。
【００１７】
第１電極１１０及び第２電極１３０のうち透光性を有していない電極は、例えば、Ａｌ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｚｎ、及びＩｎからなる第１群の中から選択される金属又はこの第１群から選択される金属の合金からなる金属層を含んでいる。この電極は、例えばスパッタリング法又は蒸着法を用いて形成される。
【００１８】
なお、発光装置１０がトップエミッション型の発光装置である場合、第１電極１１０は、金属層と透明導電層をこの順に積層した構造であってもよい。
【００１９】
有機層１２０は、例えば、正孔注入層、発光層、及び電子注入層をこの順に積層させた構成を有している。正孔注入層と発光層との間には正孔輸送層が形成されていてもよい。また、発光層と電子注入層との間には電子輸送層が形成されていてもよい。有機層１２０は蒸着法で形成されてもよい。また、有機層１２０のうち少なくとも一つの層、例えば第１電極１１０と接触する層は、インクジェット法、印刷法、又はスプレー法などの塗布法によって形成されてもよい。なお、この場合、有機層１２０の残りの層は、蒸着法によって形成されている。また、有機層１２０のすべての層が、塗布法を用いて形成されていてもよい。
【００２０】
第１電極１１０の縁は、絶縁層１５０によって覆われている。絶縁層１５０は例えばポリイミドなどの樹脂材料に感光性の材料を含ませることによって形成されており、第１電極１１０のうち発光部１４０の発光領域となる部分を囲んでいる。絶縁層１５０を設けることにより、第１電極１１０の縁において第１電極１１０と第２電極１３０が短絡することを抑制できる。絶縁層１５０は、絶縁層１５０となる樹脂材料を塗布した後、この樹脂材料を露光及び現像することにより、形成される。この工程は、例えば第１電極１１０を形成した後、有機層１２０を形成する前に行われる。
【００２１】
発光装置１０は、第１端子１１２及び第２端子１３２を有している。第１端子１１２は第１電極１１０に電気的に接続しており、第２端子１３２は第２電極１３０に電気的に接続している。第１端子１１２及び第２端子１３２は、例えば、第１電極１１０と同一の材料で形成された層を有している。なお、第１端子１１２と第１電極１１０の間には引出配線が設けられていてもよい。また、第２端子１３２と第２電極１３０の間にも引出配線が設けられていてもよい。
【００２２】
発光装置１０の発光部１４０は、封止部材２００を用いて封止されている。本実施形態において、封止部材２００は、例えばアルミニウム箔などの金属膜であり、金属シートや金属フィルムであってもよい。好ましくは１０μｍ以上１ｍｍ以下の厚みを有していて、可撓性を有している。封止部材２００は、固定層２１０を介して基板１００及び発光部１４０に固定されている。固定層２１０は接着剤又は粘着材を用いて形成されている。固定層２１０は、例えば熱可塑性の樹脂を用いて形成されていてもよい。固定層２１０には、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリイソブチレン、ポリエステル、及びポリイソプレンから選ばれる少なくとも一種以上の樹脂層を用いることができる。固定層２１０は、シート状の接着剤又は粘着剤であってもよい。固定層２１０の封止部材２００と対向する面は、基板１００の上の凹凸、例えば発光部１４０の上面に沿って変形している。そして封止部材２００は、固定層２１０を介して発光部１４０の少なくとも一部に固定されている。
【００２３】
なお、図４に示す例において、固定層２１０と発光部１４０の間には乾燥材２２０が配置されている。乾燥材２２０は、固定層２１０及び基板１００の間に、発光部１４０とともに封止されている。これにより、基板１００と封止部材２００の間の領域に水分が入っても、この水分は乾燥材２２０によって吸収される。従って、発光部１４０の有機層１２０が劣化することを抑制できる。
【００２４】
次に、図５を用いて、発光部１４０の周囲における封止部材２００及び固定層２１０の厚さについて説明する。封止部材２００を基板１００に固定する際、封止部材２００のうち発光部１４０の周囲に位置する縁部２０２（第１領域）は、枠部材３００を用いて基板１００に向けて押し付けられる。これにより、固定層２１０のうち発光部１４０の周囲に位置する部分、例えば封止部材２００の縁部２０２と重なる部分（以下、縁部２１２と記載）は、固定層２１０の他の部分（例えば発光部１４０の上に位置する部分）と比較して薄くなる。
【００２５】
固定層２１０のうち薄くなった部分（図５に示す例では縁部２１２）の厚さｔは、例えば１μｍ以上２０μｍ以下である。または、固定層２１０のうち薄くなった部分の厚さｔは固定層２１０の他の部分（発光部１４０と重なる部分）の厚みの５０％以下、好ましくは２０％以下である。さらに下限は限りなく０に近づく方がよい。また、縁部２１２の幅は、例えば０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下である。なお、縁部２１２の一部は第１端子１１２と重なることもある。同様に、縁部２１２の他の一部は第２端子１３２と重なることもある。また、封止部材２００の縁部２０２及び固定層２１０の縁部２１２は、いずれも発光部１４０を囲んでいる。
【００２６】
次に、図６を用いて発光装置１０の製造方法を説明する。まず、基板１００の上に第１電極１１０、絶縁層１５０、有機層１２０、及び第２電極１３０をこの順に形成する。これにより、発光部１４０が形成される（ステップＳ１０）。この工程において、第１端子１１２及び第２端子１３２も形成される。次いで、固定層２１０を用いて、基板１００のうち発光部１４０が形成されている面に封止部材２００を取り付ける。この際、封止部材２００と発光部１４０の間に乾燥材２２０を配置する。これにより、発光部１４０及び乾燥材２２０は、基板１００及び封止部材２００により封止される（ステップＳ２０）。このようにして、発光装置１０が形成される。
【００２７】
次いで、枠部材３００を用いて、封止部材２００の縁部２０２を基板１００に向けて押下する（ステップＳ３０：第２工程）。この時の押下時間は、例えば５分以下、好ましくは１分以下である。固定層２１０が熱可塑型の樹脂で形成されている場合、ステップＳ３０に示した処理は、固定層２１０を構成する樹脂のガラス転移温度以上の温度で行われるのが好ましい。なお、ステップＳ２０に示した処理とステップＳ３０に示した処理は同時に行われてもよい。また、ステップＳ２０を終了してからステップＳ３０を行うまでに所定時間あけてもよい。所定時間は適宜設定される。所定時間空ける目的としては素子の特性を安定させることにある。また、ステップＳ２０とステップＳ３０との間に別の工程が含まれてもよい。この別の工程としては、例えば、パネルを大判の基板１００を用いて発光装置１０を一括形成した場合において、基板１００を切断して発光装置１０を切り出す工程などがある。この工程の後に前述の図１６のような気泡が確認された。
【００２８】
次いで、発光装置１０を高温かつ加圧された雰囲気の中に保持する（ステップＳ４０：第３工程）。たとえば、温度および圧力を調整できるチャンバーの中に発光装置１０を保持する。この雰囲気の温度は３０℃以上、好ましくは５０℃以上である。また、加圧する圧力については、０．１５ＭＰａ以上、好ましくは０．３０ＭＰａ以上、好ましくは０．５ＭＰａ以上である。また、加える圧力は５．０ＭＰａ以下が好ましい。チャンバーで加圧する際のチャンバーのゲージ圧力は０．５ＭＰａ以上が好ましい。また、このときの雰囲気は不活性化ガス雰囲気であることが好ましい。また、発光装置１０を上記した雰囲気内に保持する時間は、１５分以上、好ましくは１時間以上、さらに好ましくは５時間以上である。なお、ステップＳ４０における不活性雰囲気は、酸化しにくい雰囲気が好ましいため、希ガス雰囲気の他、窒素雰囲気も含まれる。ステップ４０を行うことで、固定層２１０、固定層２１０と封止部材２００との界面、固定層２１０及び固定層２１０の下層（基板１００や第１端子１１２など）との界面に発生した空隙を除去・減少させることができる。これは、空隙を形成する気泡が、加圧により固定層２１０とその上層または下層との界面を拡散して発光装置１０の外部へ抜けていくためである。
【００２９】
固定層２１０は、封止部材２００と比較して封止能力が低い材料を用いて形成されている。このため、固定層２１０が厚いと、固定層２１０を介して基板１００と封止部材２００の間の領域（換言すれば水分にとっての侵入口）に水分が入り込み、有機層１２０を劣化させてしまう。これに対して本実施形態では、封止部材２００を基板１００に取り付けた後、封止部材２００の縁部２０２を基板１００に向けて押下している。このため、固定層２１０の縁部２１２は固定層２１０の他の部分と比較して薄くなる。その結果、侵入口を小さくすることができるので、固定層２１０を介して基板１００と封止部材２００の間の領域に水分が入ることを抑制できる。また空隙も発生しないため、仮に水分が侵入したとしても、この水分の有機層１２０への浸食の速度も低下する。従って、発光装置１０の寿命を長くすることができる。
【００３０】
また、本発明者が検討した結果、枠部材３００を用いて固定層２１０の縁部２１２を薄くした場合、縁部２１２と基板１００の間、又は縁部２１２と封止部材２００の間に空隙が生じやすくなることが判明した。この空隙を放置していた場合、この空隙を介して封止部材２００と基板１００の間に水分が入り込みやすくなる。これに対して本実施形態では、封止部材２００の縁部２０２を基板１００に向けて押下した後、発光装置１０を加圧雰囲気下に配置する。封止部材２００は可撓性を有しているため、縁部２１２と封止部材２００の間に空隙が生じていた場合でも、この空隙を減らすことができる。従って、発光装置１０の寿命を長くすることができる。また、縁部２１２の幅を広くしなくても発光部１４０に水分が到達することを抑制できるため、発光装置１０の非発光部分の面積が広くなることを抑制できる。
【００３１】
（実施例）
図６のステップＳ４０（第３工程）における加圧する圧力及び温度を変えながら、固定層２１０の縁部２１２と封止部材２００の間の空隙の大きさの変化を調べた。ここで、加圧する圧力とは大気圧とは別に素子に加圧した圧力の値である。その結果を、図７〜図１３に示す。これらの図は、各条件において、空隙の大きさが処理時間によってどのように変化したかを示している。いずれの図においても、空隙の大きさ（幅）の初期値は、１００μｍ、５０μｍ、及び２５μｍのものを選択して観察した。
【００３２】
図７は、加圧する圧力が０．０５Ｍｐａであり、温度が３０℃の場合の結果を示している。この条件において、いずれの空隙も縮小量は小さかった。
【００３３】
図８は、図７と同じ圧力（０．０５Ｍｐａ）で加圧した場合において温度を５０℃にした場合の結果を示している。この条件において、図７に示した例よりも空隙は小さくなったが、その縮小量は十分ではなかった。具体的には、ステップＳ４０に示した処理を１５時間行っても、最も初期の大きさが小さい（幅２５μｍ）空隙を含め、全ての空隙が残ってしまった。
【００３４】
図９は、加圧した圧力が０．１５Ｍｐａであり、温度が３０℃の場合の結果を示している。この条件において、いずれの空隙も、図７に示した例及び図８に示した例と比較して大きく縮小した。特に、最も初期の大きさが小さい（幅２５μｍ）空隙は、１０時間後にほぼ消滅した。
【００３５】
図１０は、図９と同じ圧力（０．１５Ｍｐａ）で加圧した場合において温度を５０℃にした場合の結果を示している。この条件において、図９に示した例よりも空隙はさらに小さくなった。例えば、初期の大きさが２５μｍの空隙は３時間後にほぼ消滅し、また、初期の大きさが５０μｍの空隙は１２時間後にほぼ消滅した。また、初期の大きさが１００μｍの空隙は１５時間後に４０μｍ程度になった。
【００３６】
図１１は、加圧した圧力が０．３０Ｍｐａであり、温度が３０℃の場合の結果を示している。この条件において、いずれの空隙も、図８に示した例よりもさらに縮小した。特に、初期の大きさが２５μｍの空隙は２時間後にほぼ消滅し、また、初期の大きさが５０μｍの空隙は６時間後にほぼ消滅した。また、初期の大きさが１００μｍの空隙も１５時間後には２０μｍ以下になった。
【００３７】
図１２は、図１１と同じ圧力（０．３０Ｍｐａ）で加圧した場合において温度を５０℃にした場合の結果を示している。この条件において、空隙はほぼなくなった。詳細には、初期の大きさが２５μｍの空隙及び５０μｍの空隙は、いずれも２時間後にほぼ消滅し、また、初期の大きさが１００μｍの空隙は３時間後にほぼ消滅した。
【００３８】
図１３は、図１２と同じ条件（０．３０Ｍｐａ，５０℃）において、さらに大きな空隙がどの程度減少したかを示している。本図に示すように、初期の大きさが２５０μｍの空隙は１３時間後にほぼ消滅し、初期の空隙の大きさが５００μｍの空隙は１５時間後に２３０μｍ前後になった。
【００３９】
以上、ステップＳ４０の圧力を０．１５Ｍｐａにすると、ある程度の空隙が除去できることが分かった。特にステップＳ４０の圧力を０．３０Ｍｐａにすると、ステップＳ４０の処理時間を短くできることが分かった。さらに、ステップＳ４０の温度を５０℃にすると、ステップＳ４０の時間を短縮できることが分かった。
【００４０】
図１４は、図６のステップＳ４０（第３工程）の処理時間が６時間の場合において、初期の大きさ（径）が８００μｍの空隙が２００μｍになるために必要な圧力を、処理温度別に示した表である。温度が４０℃以下の場合、１Ｍｐａより大きい圧力にしないと、空隙は２００μｍ以下にならなかった。一方、温度が５０℃になると、必要な圧力は０．７３Ｍｐａに低下し、温度が６０℃になると、必要な圧力はさらに低下した（０．５０Ｍｐａ）。
【００４１】
図１５は、図６のステップＳ４０（第３工程）の処理時間が８時間の場合において、初期の大きさ（径）が８００μｍの空隙が２００μｍになるために必要な圧力を、処理温度別に示した表である。温度が３０℃以下の場合、１Ｍｐａより大きい圧力にしないと、空隙は２００μｍ以下にならなかった。一方、温度が４０℃になると、必要な圧力は０．９９Ｍｐａに低下し、温度が５０℃になると、必要な圧力はさらに低下した（０．６６Ｍｐａ）。また、温度が６０℃になると、必要な圧力はさらに低下し、０．４５Ｍｐａになった。
【００４２】
図１４及び図１５から、第３工程における処理温度を上げると、第３工程の圧力を下げられることが示された。また、第３工程における処理温度を上げると、第３工程の処理時間を短縮できることが示された。
【００４３】
以上、図面を参照して実施形態及び実施例について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【国際調査報告】
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