(57)【要約】  扁平金属粒子は、メカノケミカル処理による集合組織を有する。扁平金属粒子の製造方法は、平均粒径０．１μｍ以上１０００μｍ以下の金属粒子を含む金属粉をメカノケミカル処理することを含む。前記メカノケミカル処理では、前記金属粒子を扁平に変形する処理、扁平形状に形成された前記金属粒子を積層させる処理、及び複数の前記金属粒子からなる塊を扁平形状にする処理の少なくとも１つを含む圧延処理により、前記金属粒子から扁平な金属粒子を形成する。
2016167286.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
メカノケミカル処理による集合組織を有する、扁平金属粒子。
【請求項２】
扁平面を有し、結晶の配向に方向性がある、扁平金属粒子。
【請求項３】
前記扁平面に沿う複数の層を有する
請求項２に記載の扁平金属粒子。
【請求項４】
前記扁平金属粒子の厚さが０．０５μｍ以上１００μｍ以下である
請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項５】
前記扁平金属粒子の厚さをｔ、前記扁平金属粒子の厚さ方向と直交する方向における寸法である粒径をｄとすると、当該扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔは２以上である
請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項６】
粉末Ｘ線回折法によって得られる前記扁平金属粒子の結晶面の極点図が、極もしくは帯状の強度分布を示す
請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項７】
前記扁平金属粒子は体心立方格子構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高い
請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項８】
前記扁平金属粒子は体心立方格子構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて｛１１０｝、｛００２｝、｛２１１｝、｛２２０｝、｛３１０｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛００２｝の回折ピークの強度比が２０％以上である
請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項９】
前記体心立方格子構造を有する金属は、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔａ、及びＷの群から選択される金属、または、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔａ、及びＷの少なくとも一つを含む合金である
請求項７または請求項８に記載の扁平金属粒子。
【請求項１０】
前記扁平金属粒子は面心立方格子構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高い
請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項１１】
前記扁平金属粒子は面心立方格子構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて、｛１１１｝、｛００２｝、｛２２０｝、｛３１１｝、｛２２２｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛２２０｝の回折ピークの強度比が１０％以上である
請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項１２】
前記面心立方格子構造を有する金属は、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｇ，Ｐｔ、Ａｕ、及びＰｄの群から選択される金属、または、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｇ，Ｐｔ、Ａｕ、及びＰｄの少なくとも一つを含む合金である
請求項１０または請求項１１に記載の扁平金属粒子。
【請求項１３】
前記扁平金属粒子は六方最密充填構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から３つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から３つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高い
請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項１４】
前記扁平金属粒子は六方最密充填構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて、｛１０−０１｝、｛０００２｝、｛１０−１１｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛０００２｝の回折ピークの強度比が２０％以上である
請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載の扁平金属粒子。
【請求項１５】
前記六方最密充填構造を有する金属は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＺｒの群から選択される金属、または、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＺｒの少なくとも一つを含む合金である
請求項１３または請求項１４に記載の扁平金属粒子。
【請求項１６】
請求項１〜請求項１５のいずれか一項に記載の扁平金属粒子と、前記扁平金属粒子を覆う絶縁被膜とを有する扁平金属粒子。
【請求項１７】
請求項１６に記載の複数の扁平金属粒子を有し、前記扁平金属粒子の扁平面が同じ方向に揃えられている成形体。
【請求項１８】
平均粒径０．１μｍ以上１０００μｍ以下の金属粒子を含む金属粉をメカノケミカル処理することを含み、
前記メカノケミカル処理では、前記金属粒子を扁平に変形する処理、扁平形状に形成された前記金属粒子を積層させる処理、及び複数の前記金属粒子からなる塊を扁平形状にする処理の少なくとも１つを含む圧延処理により、前記金属粒子から扁平な金属粒子を形成する
扁平金属粒子の製造方法。
【請求項１９】
前記扁平金属粒子の厚さをｔ、前記扁平金属粒子の厚さ方向と直交する方向における寸法である粒径をｄとすると、前記メカノケミカル処理において当該扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔを２以上にする
請求項１８に記載の扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２０】
前記メカノケミカル処理では、前記金属粒子の集合組織化を促進させる助剤として潤滑剤が用いられる
請求項１８または請求項１９に記載の扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２１】
前記潤滑剤は、固形の炭素化合物または固形の二硫化モリブデンの群から選択される少なくとも１つである
請求項２０に記載の扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２２】
前記メカノケミカル処理は、希ガス以外のガス雰囲気下で行われる
請求項２１に記載の扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２３】
前記メカノケミカル処理は、酸素及び窒素のうち少なくとも一方を有する気体の雰囲気下で行われる
請求項２２に記載の扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２４】
前記潤滑剤は、流動性を有する炭素化合物であり、
前記メカノケミカル処理の後、前記扁平金属粒子に付着する前記助剤を溶剤で溶解して前記扁平金属粒子から前記助剤を除去する
請求項２０に記載の扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２５】
請求項１〜請求項１６のいずれか一項に記載の扁平金属粒子を含む金属粉を前記扁平金属粒子の扁平面が基準方向に対して所定角度範囲内で配向させてかつ前記扁平金属粒子が重なるように配置する配置工程と、
前記配置工程で配置された前記金属粉の群を基準方向から圧延する圧延工程とを含む金属板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、扁平金属粒子、扁平金属粒子を有する成形体、扁平金属粒子の製造方法及び金属板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料においては、その機能の向上のため、集合組織（ｔｅｘｔｕｒｅまたはｃｒｙｓｔａｌ  ｔｅｘｔｕｒｅとも呼称される）の制御がなされる。電子部品に用いられる銅合金においては、製品のコンパクト化や高機能化のため、一層の加工性向上が求められるようになってきている。銅合金材を高精度で微小な部材に加工するには、銅合金材を良好な加工性を確保した状態に圧延して圧延合金とすることが望まれる。例えば、板面に平行に（１１１）面を配向させることが、圧延材のプレス成形性や曲げ加工性を向上させるのに重要であることが知られている（非特許文献１，非特許文献２，特許文献１参照）。また、非特許文献４は、集合組織を有する金属板に関して、曲げ加工をはじめとした塑性加工について開示されている。【０００３】
また、鋼板の電磁気的性能向上のためにも、集合組織の制御が行われる。近年の地球環境問題の高まりから、電気機器においては小型、高出力、高エネルギー効率の向上が課題となっている。その解決手段として、電気機器中に組み込まれている電磁気部品には、電磁鋼板と呼ばれる低鉄損と高磁束密度を兼ね備えた材料が用いられている。この電磁鋼板による電気機器の特性の向上は、再結晶集合組織制御技術によって形成された、集合組織によるものである。再結晶集合組織制御の基本は、板面内に磁化容易軸を含まない｛１１１｝面を減じ、板面内に磁化容易軸を含む｛１１０｝面や｛１００｝面を増加させることである。例えば、特許文献２および特許文献３には特殊な熱間圧延条件により集積させた｛５１０｝＜００１＞方位を活用して｛１００｝＜００１＞方位を発達させる方法が提案されている。【０００４】
さらに、金属材料においては、その形状を粒子状とすることでも機能の向上をはかることができる。近年、航空機内等において、携帯用電子機器による電磁波干渉の問題、具体的には、携帯電話による電磁波干渉が原因と思われる医療機器の誤動作が報告されている。こうした不要な高周波電波を抑制するものとして、電磁波吸収シートなどの電磁波ノイズ抑制体が用いられている。電磁波吸収シートは樹脂と粒子化した金属材料を複合化して製造される。電磁波ノイズ抑制体のノイズ抑制効果は、複素透磁率の虚数部"μ"が大きな値を示すものほど優れている。μは樹脂中の金属粒子の充填率に比例して高くなる。そのため、粒子状金属材料を扁平化し、射出成形により一方向に配向させて充填率を高める手法がとられる（特許文献４参照）。また、特許文献５には、金属粉末を用いて金属板を製造する方法（粉末圧延法）が開示されている。【０００５】
また、電磁気部品の中には、低鉄損を達成するため、粒子を圧縮成型して作られるものもある。変圧器、電動機、発電機等、電磁気を利用した製品は、交番磁界を利用したものが多く、局所的に大きな交番磁界を効率的に得るために、鉄心をその交番磁界中に設けている。電磁気部品である鉄心には、磁界の周波数に応じて鉄心内部に生じる、渦電流損失を小さくすることが求められる。このような鉄心は、絶縁皮膜をコーティングした金属粒子を加圧形成して得られる。これは、渦電流発生領域を粒子界面の絶縁被膜によって細分化することによって、渦電流損失を低減できるためである（非特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００７／１４８７１２号パンフレット
【特許文献２】特開２０００−１６０２４８号公報
【特許文献３】特開２０００−１６０２４９号公報
【特許文献４】特開２０００−６８１１７号公報
【特許文献５】特開昭５０−７５５０６号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ｐｈ.  Ｌｅｑｕｅｕ  ａｎｄ  Ｊ.Ｊ.  Ｊｏｎａｓ  :  Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ  ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ  Ａ,１９Ａ（１９８８）,１０５-１２０.
【非特許文献２】五弓勇雄、鈴木敬二郎、藤倉潮三、日本金属学会誌、３２（１９６８）、７４２-７４７
【非特許文献３】徳岡輝和、前田徹、伊志嶺朝之、素形材、５２（２０１１）、１１-１８
【非特許文献４】Ｈ.  Ｔａｋｅｄａ,  Ａ.  Ｈｉｂｉｎｏ,  Ｋ.  Ｔａｎａｋａ  :  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ,  ５１,  （２０１０）,  ６１４-６１９.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
このように金属材料は、電子部品用の金属板、変圧器、電動機または発電機等の鉄心、電磁波吸収シート、電子部品の導電材料等、様々なものに使用されている。本発明は、新規な金属材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決する扁平金属粒子は、メカノケミカル処理による集合組織を有する。
上記課題を解決する扁平金属粒子は、扁平面を有し、結晶の配向に方向性がある。また、前記扁平金属粒子の一例は、前記扁平面に沿う複数の層を有する。【００１０】
前記扁平金属粒子の厚さが０．０５μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。
前記扁平金属粒子としては、前記扁平金属粒子の厚さをｔ、前記扁平金属粒子の厚さ方向と直交する方向における寸法である粒径をｄとすると、当該扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔは２以上であることが好ましい。【００１１】
また、前記扁平金属粒子としては、粉末Ｘ線回折法によって得られる前記扁平金属粒子の結晶面の極点図が、極もしくは帯状の強度分布を示す。
前記扁平金属粒子は、体心立方格子構造を有する金属を含み、前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高いことが好ましい。【００１２】
前記扁平金属粒子は、体心立方格子構造を有する金属を含み、前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて｛１１０｝、｛００２｝、｛２１１｝、｛２２０｝、｛３１０｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛００２｝の回折ピークの強度比が２０％以上であることが好ましい。【００１３】
前記体心立方格子構造を有する金属は、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔａ、及びＷの群から選択される金属、または、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔａ、及びＷの少なくとも一つを含む合金であることが好ましい。【００１４】
前記扁平金属粒子は、面心立方格子構造を有する金属を含み、前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高いことが好ましい。【００１５】
前記扁平金属粒子は、面心立方格子構造を有する金属を含み、前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて、｛１１１｝、｛００２｝、｛２２０｝、｛３１１｝、｛２２２｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛２２０｝の回折ピークの強度比が１０％以上であることが好ましい。【００１６】
前記面心立方格子構造を有する金属は、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｇ，Ｐｔ、Ａｕ、及びＰｄの群から選択される金属、または、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｇ，Ｐｔ、Ａｕ、及びＰｄの少なくとも一つを含む合金であることが好ましい。【００１７】
前記扁平金属粒子は、六方最密充填構造を有する金属を含み、前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から３つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から３つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高いことが好ましい。【００１８】
前記扁平金属粒子は、六方最密充填構造を有する金属を含み、前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて、｛１０−０１｝、｛０００２｝、｛１０−１１｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛０００２｝の回折ピークの強度比が２０％以上であることが好ましい。【００１９】
前記六方最密充填構造を有する金属は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＺｒの群から選択される金属、または、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＺｒの少なくとも一つを含む合金であることが好ましい。【００２０】
扁平金属粒子は、上記構成の扁平金属粒子と、前記扁平金属粒子を覆う絶縁被膜とを有する。
成形体は、複数の扁平金属粒子を有し、前記扁平金属粒子の扁平面が同じ方向に揃えられている。【００２１】
上記課題を解決する扁平金属粒子の製造方法は、平均粒径０．１μｍ以上１０００μｍ以下の金属粒子を含む金属粉をメカノケミカル処理することを含む。前記メカノケミカル処理では、前記金属粒子を扁平に変形する処理、扁平形状に形成された前記金属粒子を積層させる処理、及び複数の前記金属粒子からなる塊を扁平形状にする処理の少なくとも１つを含む圧延処理により、前記金属粒子から扁平な金属粒子を形成する。【００２２】
上記扁平金属粒子の製造方法において、前記扁平金属粒子の厚さをｔ、前記扁平金属粒子の厚さ方向と直交する方向における寸法である粒径をｄとすると、前記メカノケミカル処理において当該扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔを２以上にすることが好ましい。【００２３】
上記扁平金属粒子の製造方法において、前記メカノケミカル処理では、前記金属粒子の集合組織化を促進させる助剤として潤滑剤が用いられる。
前記潤滑剤は、例えば、固形の炭素化合物または固形の二硫化モリブデンの群から選択される少なくとも１つである。この潤滑剤として固形状のものを用いる場合には、前記メカノケミカル処理は、前記メカノケミカル処理は、希ガス以外のガス雰囲気下で行われることが好ましく、特に、酸素及び窒素のうち少なくとも一方を有する気体の雰囲気下で行われることが好ましい。【００２４】
前記潤滑剤は、流動性を有する炭素化合物であり得る。この場合、前記メカノケミカル処理の後、前記扁平金属粒子に付着する前記助剤を溶剤で溶解して前記扁平金属粒子から前記助剤を除去することが好ましい。【００２５】
また、扁平金属粒子の製造方法は、メカノケミカル処理容器に、前記メカノケミカル処理容器の内容積１に対して、金属粒子を０．００１以上０．９９以下の体積になるように投入し、メカノケミカル処理をすることにより、集合組織を有する扁平金属粒子が得られるものである。【００２６】
また、前記製造方法は、前記メカノケミカル処理において、助剤を入れて、前記金属粒子と前記助剤を合わせたものの量（体積）がメカノケミカル処理容器の内容積の０．９９以下の体積になるように投入して行うようにしてもよい。【００２７】
また、金属板の製造方法は、上記構成の扁平金属粒子を含む金属粉を前記扁平金属粒子の扁平面が基準方向に対して所定角度範囲内で配向させてかつ前記扁平金属粒子が重なるように配置する配置工程と、前記配置工程で配置された前記金属粉の群を基準方向から圧延する圧延工程とを含む。
【発明の効果】
【００２８】
集合組織と扁平形状を併せ持つ扁平金属粒子を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】扁平金属粒子の断面の電子顕微鏡写真。
【図２】実施例１について、メカノケミカル処理前の鉄粒子の電子顕微鏡写真。
【図３】実施例１について、メカノケミカル処理後の扁平鉄粒子の電子顕微鏡写真。
【図４】実施例１について、メカノケミカル処理前の純鉄粒子のＸＲＤチャートと、メカノケミカル処理後の扁平鉄粒子のＸＲＤチャート。
【図５】実施例１に係るメカノケミカル処理前の純鉄粒子について、（ａ）は｛１１０｝面の極点図、（ｂ）は｛００２｝面の極点図。
【図６】実施例１に係るメカノケミカル処理後の扁平鉄粒子について、（ａ）は、｛１１０｝面の極点図と、（ｂ）は、｛００２｝面の極点図。
【図７】実施例２に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図８】実施例２に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図９】実施例２に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１０｝面の極点図と、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図１０】実施例２について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図１１】実施例３に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図１２】実施例３に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図１３】実施例３に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１０｝面の極点図と、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図１４】実施例３について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図１５】実施例４に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図１６】実施例４に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図１７】実施例４に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１０｝面の極点図と、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図１８】実施例４について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図１９】実施例５について、メカノケミカル処理前の純銅粒子の電子顕微鏡写真。
【図２０】実施例５について、メカノケミカル処理後の扁平銅粒子の電子顕微鏡写真。
【図２１】実施例５に係るメカノケミカル処理前の純銅粒子について、（ａ）｛１１１｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図、（ｃ）｛２２０｝面の極点図。
【図２２】実施例５に係るメカノケミカル処理後の扁平銅粒子について、（ａ）は｛１１１｝面の極点図、（ｂ）は｛００２｝面の極点図、（ｃ）は｛２２０｝面の極点図。
【図２３】実施例５について、メカノケミカル処理前の純銅粒子のＸＲＤチャートと、メカノケミカル処理後の扁平銅粒子のＸＲＤチャート。
【図２４】実施例６に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図２５】実施例６に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図２６】実施例６に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１１｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図、（ｃ）｛２２０｝面の極点図。
【図２７】実施例６について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図２８】実施例７に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図２９】実施例７に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図３０】実施例７に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１１｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図、（ｃ）｛２２０｝面の極点図。
【図３１】実施例７について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図３２】実施例８に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図３３】実施例８に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図３４】実施例８に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１１｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図、（ｃ）｛２２０｝面の極点図。
【図３５】実施例８について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図３６】実施例９について、メカノケミカル処理前の純チタン粒子の電子顕微鏡写真。
【図３７】実施例９について、メカノケミカル処理後の扁平チタン粒子の電子顕微鏡写真。
【図３８】実施例９について、メカノケミカル処理前の純チタン粒子のＸＲＤチャートと、メカノケミカル処理後の扁平チタン粒子のＸＲＤチャート。
【図３９】実施例１０に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図４０】実施例１０に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図４１】実施例１０に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛０００２｝面の極点図、（ｂ）｛１０−１１｝面の極点図。
【図４２】実施例１０について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図４３】実施例１１に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図４４】実施例１１に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図４５】実施例１１に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛０００２｝面の極点図、（ｂ）｛１０−１１｝面の極点図。
【図４６】実施例１１について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図４７】実施例１２に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図４８】実施例１２に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図４９】実施例１２に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図５０】実施例１２について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図５１】実施例１３に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図５２】実施例１３に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図５３】実施例１３に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１０｝面の極点図と、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図５４】実施例１３について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図５５】実施例１４に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図５６】実施例１４に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図５７】実施例１４に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１１｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図、（ｃ）｛２２０｝面の極点図。
【図５８】実施例１４について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図５９】実施例１５に係る扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図６０】実施例１５に係る扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図６１】実施例１５に係る扁平金属粒子について、（ａ）｛１１１｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図、（ｃ）｛２２０｝面の極点図。
【図６２】実施例１５について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図６３】実施例１６について、黒鉛を添加して純鉄粒子をメカノケミカル処理した場合の処理時間別のＸＲＤチャート。
【図６４】実施例１６について、黒鉛を添加せずに純鉄粒子をメカノケミカル処理した場合の処理時間別のＸＲＤチャート。
【図６５】実施例１６に係る扁平鉄粒子について、黒鉛を添加してメカノケミカル処理した場合の、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図６６】実施例１６に係る扁平鉄粒子について、黒鉛を添加せずにメカノケミカル処理した場合の、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図６７】実施例１７について、黒鉛を添加せずに形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図６８】実施例１７について、黒鉛を添加せずに形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図６９】実施例１７について、黒鉛を添加せずに形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図７０】実施例１７について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図７１】実施例１８について、黒鉛２ｍｇを添加して形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図７２】実施例１８について、黒鉛２ｍｇを添加して形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図７３】実施例１８について、黒鉛２ｍｇを添加して形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図７４】実施例１８について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図７５】実施例１９について、黒鉛１４０ｍｇを添加して形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図７６】実施例１９について、黒鉛１４０ｍｇを添加して形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図７７】実施例１９について、黒鉛１４０ｍｇを添加して形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図７８】実施例１９について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図７９】実施例２０について、炭素繊維を添加して形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図８０】実施例２０について、炭素繊維を添加して形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図８１】実施例２０について、炭素繊維を添加して形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図８２】実施例２０について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図８３】実施例２１について、ＰＴＦＥを添加して形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図８４】実施例２１について、ＰＴＦＥを添加して形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図８５】実施例２１について、ＰＴＦＥを添加して形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図８６】実施例２１について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図８７】実施例２２について、鉱物油を添加して形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図８８】実施例２２について、鉱物油を添加して形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図８９】実施例２２について、鉱物油を添加して形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図９０】実施例２２について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図９１】実施例２３について、ＭｏＳ２を添加して形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図９２】実施例２３について、ＭｏＳ２を添加して形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図９３】実施例２３について、ＭｏＳ２を添加して形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図９４】実施例２３について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図９５】実施例２４−１について酸素雰囲気中で形成せれた扁平鉄粒子のＸＲＤチャートと、実施例２４−２についてアルゴン雰囲気下で形成された扁平鉄粒子のＸＲＤチャート。
【図９６】実施例２５について、酸素雰囲気で形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図９７】実施例２５について、酸素雰囲気で形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図９８】実施例２５について、酸素雰囲気で形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図９９】実施例２５について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図１００】実施例２６について、窒素雰囲気で形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図１０１】実施例２６について、窒素雰囲気で形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図１０２】実施例２６について、窒素雰囲気で形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図１０３】実施例２６について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図１０４】実施例２７について、アルゴン雰囲気で形成された扁平金属粒子の電子顕微鏡写真。
【図１０５】実施例２７について、アルゴン雰囲気で形成された扁平金属粒子のＸＲＤチャート。
【図１０６】実施例２７について、アルゴン雰囲気で形成された扁平金属粒子における、（ａ）｛１１０｝面の極点図、（ｂ）｛００２｝面の極点図。
【図１０７】実施例２７について、メカノケミカル処理の処理時間に対する扁平金属粒子の平均粒径の推移を示すグラフ。
【図１０８】扁平金属粒子について粉末Ｘ線回折の測定方法を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、実施形態に係る扁平金属粒子について説明する。
本実施形態に係る扁平金属粒子は集合組織を有する。従来から、集合組織を有する金属部材は知られている。例えば、圧延金属板は、集合組織を有する金属材として知れられている。今回、発明者は、更に鋭意研究の結果、圧延処理により集合組織を有する扁平鉄粒子を得ることができることを見出した。更に、金属粒子の圧延処理だけでは、集合組織の配向性が弱いことも見出した。すなわち、金属粒子を圧延する力が、金属粒子内の結晶を再配列させる力として作用していないまたは作用し難いと考えられる。このような状況において、発明者は、更に鋭意研究し、配向性が強い集合組織を有する扁平鉄粒子の製造方法を開発した。更に、その製造方法及び改良された製造方法が、他の金属にも有効であることを見出した。以下に、こうして得られる扁平金属粒子の構造、扁平金属粒子の製造方法、及び扁平金属粒子の応用例としての金属板の製造方法について説明する。
【００３１】
［扁平金属粒子］
集合組織を有する扁平金属粒子の組成は特に限定されない。例えば、扁平金属粒子を構成する金属は、体心立方格子構造（「ｂｃｃ構造」という。）、面心立方格子構造（以下、「ｆｃｃ構造」という。）を有する金属、及び、六方最密充填構造（以下、「ｈｃｐ構造」という。）を有する金属のいずれでもよい。扁平金属粒子の組成として好適なｂｃｃ構造の金属としては、鉄、バナジウム、クロム、ニオブ、タンタル、タングステンが挙げられる。また、扁平金属粒子の組成となり得るｂｃｃ構造の合金は、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔａ、及びＷのうち少なくとも一つを含む合金である。例えば、ｂｃｃ構造を有する合金としては、鉄コバルト合金、鉄コバルトバナジウム合金、鉄バナジウム合金、クロム鉄合金、炭化鉄、ケイ素鉄等が挙げられる。扁平金属粒子の組成として好適なｆｃｃ構造の金属としては、アルミニウム、銅、ニッケル、鉛、銀、白金、金、パラジウムが挙げられる。また、扁平金属粒子の組成となり得るｆｃｃ構造の合金は、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｇ，Ｐｔ、Ａｕ、及びＰｄのうち少なくとも一つを含む合金である。ｆｃｃ構造を有する合金としては、鉄ニッケル合金、ニッケルコバルト合金、アルミニウム−マグネシウム合金等が挙げられる。扁平金属粒子の組成として好適なｈｃｐ構造の金属としては、チタン、コバルト、亜鉛、ジルコニウムが挙げられる。扁平金属粒子の組成となり得るｈｃｐ構造の合金は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＺｒのうち少なくとも一つを含む合金である。
【００３２】
集合組織を有する扁平鉄粒子は、変圧器、電動機及び発電機の鉄心、磁気シールド用フィラーに用いられることで、鉄心の損失の低減や磁気シールド性の向上が可能になる。
例えば、｛００１｝面と扁平面とが平行である集合組織を含む扁平鉄粒子は、集合組織を有しない扁平鉄粒子に比べて、扁平面に平行な方向に透磁率が高くなるため、ヒステリシス損を低減される材料として有用である。扁平鉄粒子が、扁平な構造を有するため、鉄心を成形するときに、扁平鉄粒子からなる材料粉の向きを揃えることが容易である。例えば、扁平鉄粒子からなる材料粉を容器に入れて容器を振動させることにより個々の扁平鉄粒子の扁平面が同じ方向に向くように扁平鉄粒子を配列させることができる。そしてこのように配列された扁平鉄粒子から形成される成形品は、磁気方向性を有する部材として有用に使用され得る。また、扁平鉄粒子の１個あたりの容積は、電動機等の鉄心に用いられる電磁鋼板の１枚あたりの容積よりも小さいため、渦電流の低減が可能である。例えば、絶縁被膜を有する扁平鉄粒子からなる鉄粉は、電動機等の鉄心の材料になり得る。このように、集合組織を有する扁平鉄粒子は、従来にない磁性材料として有用である。
【００３３】
鉄粒子以外の他の金属においては、次の用途がある。
例えば、集合組織を有する扁平金属粒子は、粉末圧延法と組み合わせることによって、集合組織を有する金属板を得ることが可能である。このような集合組織を有する金属板は、曲げ加工をはじめとした塑性加工が容易となる。従って、加工性に優れた金属板を得ることが可能である。
【００３４】
以下、扁平金属粒子の構成について説明する。
扁平金属粒子は、扁平面を有する。扁平面は、扁平化した粒子における厚さ方向に直交する面を示す。扁平面は、平坦であることが好ましい。また、扁平面は、曲面であってもよい。このような扁平面は、金属粒子のメカノケミカル処理により形成される面である。すなわち、扁平面は、金属粒子を圧延すること、またはそのような型で金属粒子を摺動させながら圧延することにより得られる面である。扁平面に垂直な方向からみた扁平金属粒子の平均粒径は、０．２μｍ以上２０００μｍ以下であることが好ましい。なお粒径とは、扁平面の外縁に内接する円の直径を示す。平均粒径は、粒径におけるメディアン径（Ｄ５０）である。
【００３５】
扁平金属粒子の厚さ（扁平面に直交する方向における扁平金属粒子の幅長）は、０．０５μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましく、更には、０．５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。扁平金属粒子の厚さが０．０５μｍよりも小さいとき、扁平金属粒子の製造に要する時間が長くなるからである。扁平金属粒子の厚さが１００μｍよりも大きいと、扁平金属粒子の１個あたりの体積が大きくなりすぎ、成形型に扁平金属粒子を充填して成形品を作るときにおいてその成形型への扁平金属粒子の充填率が低下するからである。
【００３６】
また、扁平金属粒子としては、アスペクト比ｄ／ｔは２以上であることが好ましい。ｄは扁平金属粒子の粒径を示し、ｔは扁平金属粒子の厚さを示す。扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔの上限は特に限定されないが、例えば、１００００以下であり得る。
【００３７】
アスペクト比ｄ／ｔが２以上であると、集合組織を有する扁平金属粒子は、金属材料の機能性の向上に寄与することができるものとなる。例えば、集合組織を有する扁平金属粒子で構成される鉄心は、集合組織と粒子の扁平化とによるヒステリシス損の低減効果を有する。このため、このような鉄心を備える電動機や発電機は、従来の電磁鋼板を使った鉄心や粉末を圧縮成型して製造した鉄心に比して、高い効率を有する電動機や発電機となり得る。
【００３８】
図１に示されるように扁平金属粒子は、層構造を有することがある。各層は、扁平金属粒子の扁平面に沿う。各層は、扁平金属粒子の原料であった金属粒子の圧延により構成されたものと考えられる。すなわち、扁平金属粒子は、圧延された金属粒子の積層体である。
【００３９】
図１を参照して、層構造を有する扁平鉄粒子について説明する。図１の電子顕微鏡写真は、次にようにして得た。すなわち、当該写真は、埋め込み用軟質金属板（具体的にはインジウム板）の一面に扁平鉄粒子の扁平面が接触するように、埋め込み用軟質金属板上に扁平鉄粒子を配置し、この扁平鉄粒子をイオンビームで切断し、その切断面を、電子顕微鏡で撮影して得られた。この扁平鉄粒子は、実施例１と同様の方法により純鉄粒子をメカニカル処理により得られた粒子である。なお、図１から分かるように、この扁平鉄粒子の厚さは約１０μｍであり、各層は１μ〜３μｍの厚さである。
【００４０】
扁平金属粒子の結晶配列構造について説明する。
扁平金属粒子は集合組織を有する。すなわち、扁平金属粒子は、金属の結晶がランダムに配向するのではなく、少なくとも一部の結晶の結晶面が同じ方向に向く。
【００４１】
したがって、扁平金属粒子の扁平面を測定面（図１０８参照）としてその測定面にＸ線を照射するＸ線回折によって得られる極点図は、極または帯状の強度分布になる。極の強度分布とは、極点図において中心部の配向強度が高く、中心部の周囲の配向強度は低くなっており、円周に沿う方向（以下、「周方向」という。）には配向強度が一様（変化がない）になっている分布である。帯状の強度分布とは、極点図の中心から径方向に所定距離だけ離れた所定範囲において配向強度が高く、かつ周方向に配向強度が一様（変化がない）になっている分布である。すなわち、極または帯状の強度分布とは、極点図の径方向において、配向強度の強弱がある分布である。極または帯状の強度分布は、結晶がランダムに配向する金属粒子により得られる径方向に配向強度が一様である強度分布とは異なる。極または帯状の強度分布は、結晶が所定の方向に配向していることを示す。なお、本実施例で示される極点図におけるＮＤ（ｎｏｒｍａｌ  ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）は、扁平金属粒子の扁平面に垂直な方向に対応する。
【００４２】
また、集合組織を有する扁平金属粒子は、集合組織を有しない金属粒子とはその形状が異なる粉末Ｘ線回折チャート（以下、「ＸＲＤチャート」という。）を有する。なお、ＸＲＤチャートは、扁平金属粒子の扁平面を測定面（図１０８参照）として測定したときに得られるチャートである。
【００４３】
扁平金属粒子のＸＲＤチャートについて説明する。
以下の説明では、ＸＲＤチャートにおいて、所定結晶面の回折ピークの強度とは、チャートのベースラインからのピークの高さとして定義される。また、後述に示す回折ピークの和とは、ピークの高さの和である。そして、所定結晶面の回折ピークの強度比は、ＸＲＤチャートにおいて低角側から所定個数の結晶面の回折ピークの強度の総和を１００％としたときに対する、その所定結晶面の回折ピークの強度の比として規定される。具体的には、本実施形態では、ｂｃｃ構造またはｆｃｃ構造の扁平金属粒子においては、「所定結晶面の回折ピークの強度比＝（所定結晶面に対応する回折ピークの強度）／（低角側から５つの回折ピークの強度の総和）×１００」と規定される。ｈｃｐ構造の扁平金属粒子においては、「所定結晶面の回折ピークの強度比＝（所定結晶面に対応する回折ピークの強度）／（低角側から３つの回折ピークの強度の総和）×１００」と規定される。
【００４４】
集合組織を有しｂｃｃ構造（またはｆｃｃ構造）の扁平金属粒子について説明する。
集合組織を有するｂｃｃ構造（またはｆｃｃ構造）の扁平金属粒子のＸＲＤチャートは、低角側から５つの結晶面の回折ピークの強度の総和を１００％として、低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高い。すなわち、集合組織を有する扁平金属粒子のＸＲＤチャートは、集合組織を有しない金属粒子のＸＲＤチャート（すなわち、メカノケミカル処理されていないもの）とは異なるチャートを有するため、チャートの比較により、粉末Ｘ線回折に係る扁平金属粒子が集合組織を有することが分かる。
【００４５】
また、結晶構造がｂｃｃ構造（またはｆｃｃ構造）であって集合組織を有する部分と集合組織を有しない部分を有する扁平金属粒子においては、ＸＲＤチャートにおいて次の構成を備えることが好ましい。
【００４６】
当該扁平金属粒子のＸＲＤチャートは、低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、集合組織を有しないところを基準として、集合組織を有するところは、低角側から５つの結晶面の回折ピークの強度比のうち、少なくとも１つが１０％以上増加、もしくは、１０％以上の減少していることが好ましい。このような構成は、扁平金属粒子が集合組織を有していることの証である。なお、低角側から５つの結晶面の回折ピークの強度比のうち、少なくとも１つが１０％以上増加または１０％以上の減少は集合組織が顕著になっていることを示す。
【００４７】
集合組織を有しｈｃｐ構造の扁平金属粒子について説明する。
集合組織を有するｈｃｐ構造の扁平金属粒子のＸＲＤチャートは、低角側から３つの結晶面の回折ピークの強度の総和を１００％として、低角側から３つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高い。
【００４８】
また、結晶構造がｈｃｐ構造であって集合組織を有する部分と集合組織を有しない部分を有する扁平金属粒子においては、ＸＲＤチャートにおいて次の構成を備えることが好ましい。
【００４９】
当該扁平金属粒子のＸＲＤチャートは、低角側から３つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、集合組織を有しないところを基準として、集合組織を有するところは、低角側から３つの結晶面の回折ピークの強度比のうち、少なくとも１つが１０％以上増加、もしくは、１０％以上の減少していることが好ましい。このような構成は、扁平金属粒子が集合組織を有していることの証である。なお、低角側から３つの結晶面の回折ピークの強度比のうち、少なくとも１つが１０％以上増加または１０％以上の減少は、集合組織が顕著になっていることを示す。
【００５０】
扁平金属粒子の作用を説明する。扁平金属粒子は、集合組織を有しかつ扁平形状を有する。そして、個々の扁平金属粒子の結晶配向は、一律に、扁平面に対して所定方向に向く。したがって、個々の扁平金属粒子を、その扁平面が同じ方向に向くように配列することにより、複数の扁平金属粒子により構成されるブロックは、結晶構造的に方向性を有するようになる。
【００５１】
扁平金属粒子の効果を説明する。
扁平金属粒子は、メカノケミカル処理による集合組織を有する。すなわち、扁平金属粒子は、扁平面を有し、結晶の配向に方向性がある。粉末Ｘ線回折法によって得られる扁平金属粒子の結晶面の極点図は、極もしくは帯状の強度分布を示す。このような、メカノケミカル処理による集合組織を有する扁平金属粒子は、金属材料の機能性の向上に寄与する。
【００５２】
このような扁平金属粒子は、扁平面に沿う複数の層を有するものとして構成され得る。また、扁平金属粒子の厚さが０．０５μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。また、扁平金属粒子としては、アスペクト比ｄ／ｔは２以上であることが好ましい。扁平金属粒子からなる粉体を材料として用いるとき、個々の扁平金属粒子を配向させ易いからである。扁平金属粒子それぞれが、扁平面が揃うようにして配置されるとき、全体として構造的な方向性を有するようになる。例えば、鉄含有の扁平金属粒子では、扁平面が揃えられた扁平金属粒子のブロックは、磁気方向性を有し、鉄心として好適に用いられ得る。
【００５３】
ｂｃｃ構造を有する扁平金属粒子は、扁平金属粒子のＸＲＤチャートにおいて低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高いことが好ましい。
【００５４】
または、ｂｃｃ構造を有する扁平金属粒子は、ＸＲＤチャートにおいて、｛１１０｝、｛００２｝、｛２１１｝、｛２２０｝、｛３１０｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛００２｝の回折ピークの強度比が２０％以上であることが好ましく、更には、｛００２｝の回折ピークの強度比が４０％以上であることがより好ましい。
【００５５】
ｆｃｃ構造を有する扁平金属粒子は、扁平金属粒子のＸＲＤチャートにおいて低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高いことが好ましい。
【００５６】
または、ｆｃｃ構造を有する扁平金属粒子は、ＸＲＤチャートにおいて、｛１１１｝、｛００２｝、｛２２０｝、｛３１１｝、｛２２２｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛２２０｝の回折ピークの強度比が１０％以上であることが好ましい。
【００５７】
例えば、ｈｃｐ構造を有する扁平金属粒子は、扁平金属粒子のＸＲＤチャートにおいて低角側から３つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、低角側から３つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高いことが好ましい。
【００５８】
ｈｃｐ構造を有する扁平金属粒子は、ＸＲＤチャートにおいて、｛１０−０１｝、｛０００２｝、｛１０−１１｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛０００２｝の回折ピークの強度比が２０％以上であることが好ましい。
【００５９】
［扁平金属粒子の製造方法］
次に、製造方法について説明する。
集合組織を有する扁平金属粒子は、メカノケミカル処理（後述参照）により得られる。
【００６０】
メカノケミカル処理される金属粒子は上述したように限定されないが、金属粒子の扁平化が容易であるものが好ましい。メカノケミカル処理される金属粒子の平均粒径は、０．１μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上５００μｍ以下であることがより好ましい。
【００６１】
本実施形態における扁平金属粒子の製造方法は、メカノケミカル処理容器に、メカノケミカル処理容器の内容積１に対して金属粒子の量が体積比で０．００１以上０．９９以下になるように原料である金属粒子を投入し、メカノケミカル処理をする。なお、メカノケミカル処理容器とともにボール等の球状媒体が用いられる場合には、メカノケミカル処理容器の内容積１に対して、金属粒子と球状媒体とを併せた量が体積比で０．００１以上０．９９以下になるようされる。このことにより、集合組織を有する扁平金属粒子が得られる。
【００６２】
メカノケミカル処理の処理時間は制限されることが好ましい。後述するように、メカノケミカル処理の処理時間が長すぎると、アスペクト比が小さくなり過ぎたり、合金化したりするからである。メカノケミカル処理の処理時間は、メカノケミカル処理の装置（例えば、ボールミル装置）及びその条件（ボールの大きさ及び質量、容器の回転数）により適宜設定され得る。
【００６３】
メカノケミカル処理容器内の雰囲気は、希ガス以外のガス雰囲気であることが好ましい。特に、メカノケミカル処理容器内の雰囲気は、酸素雰囲気、窒素雰囲気または酸素及び窒素の混合気体雰囲気（例えば空気雰囲気）であることが好ましい。例えば、所定の金属、例えば、純鉄、純銅等では酸素を含む雰囲気でメカノケミカル処理を行うことで、配向性の強い集合組織を有する扁平金属粒子を得ることが可能である。また、純鉄では、窒素雰囲気で純鉄粒子をメカノケミカル処理することで、配向性の強い集合組織を有する扁平金属粒子を得ることが可能である。一方、アルゴン雰囲気下でかつ助剤を用いて純鉄粒子をメカノケミカル処理しても、強い配向性のある扁平金属粒子を得ることができ難い（第２４〜第２７実施例参照）。要するに、メカノケミカル処理において、金属粒子の集合組織化の促進のためには、助剤を添加するだけでなく、酸素または窒素を含む雰囲気下でメカノケミカル処理することが好ましい。
【００６４】
メカノケミカル処理では、扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔは２以上にするように、金属粒子を加工することが好ましい。好ましくはアスペクト比ｄ／ｔは２以上１００００以下であり、更に好ましくは、４以上１０００以下である。
【００６５】
また、メカノケミカル処理では助剤を用いることが好ましい。
助剤は、メカノケミカル処理による金属粒子の集合組織化を促進させるものである。助剤は、メカノケミカル処理される金属粒子と、メカノケミカル処理を行う物体（例えば、後述の実施例では鋼球）との間の摩擦係数を低下させる物質であることが好ましい。一例として、潤滑剤が助剤として用いられる。助剤として用いられる潤滑剤は、固形のものでも、液状（流動体）のものでもよい。固形の潤滑剤としては、炭素化合物が好適に用いられ得る。例えば、固形の潤滑剤として、黒鉛（図面では「Ｇｐ」と示す。）、フッ化黒鉛、ポリテトラフルオロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」）、炭素繊維等が挙げられる。また、非炭素系の固形の潤滑剤としては、二硫化モリデブンが挙げられる。液状の潤滑剤としては、脂肪酸エステル、鉱物油（石油由来の液状物質）等が挙げられる。これら潤滑剤は、複数を組み合わせて助剤として用いられ得る。
【００６６】
このような助剤を用いることにより、配向性の強い集合組織を有する扁平金属粒子を得ることができる。特に、ｂｃｃ構造及びｆｃｃ構造の金属粒子については、助剤を用いてメカノケミカル処理を行うと、助剤を用いない場合に比べて、集合組織を有する扁平金属粒子が得られ易い。一方、ｈｃｐ構造の金属粒子については、助剤の有無に関わらず、メカノケミカル処理により集合組織を有する扁平金属粒子が得られる。すなわち、ｂｃｃ構造及びｆｃｃ構造の金属粒子において金属粒子内の結晶を配向させるためには、助剤を用いてメカノケミカル処理を行うことが好ましい。一方、ｈｃｐ構造の金属粒子において金属粒子内の結晶を配向させるためには、メカノケミカル処理を行うことで足り、助剤は必要に応じて用いられ得る。
【００６７】
なお、助剤を用いてメカノケミカル処理を行う場合は、メカノケミカル処理容器の内容積１に対して金属粒子と助剤とを併せた量が体積比で０．９９以下になるように、金属粒子と助剤とをメカノケミカル処理容器に投入される。なお、メカノケミカル処理において球状媒体を用いる場合は、メカノケミカル処理容器の内容積１に対して金属粒子と助剤と球状媒体とを併せた量が体積比で０．９９以下になるように、金属粒子と助剤と球状媒体とをメカノケミカル処理容器に投入される。
【００６８】
メカノケミカル処理とは、粒子状の材料に圧縮力や摩擦力などの機械的エネルギーを加えることによって、材料同士の力学的及び／または化学的相互作用を誘起すると共に、粒子形状を変形させる処理法である。メカノケミカル処理の具体的手段としては、特に限定されるものではなく、ミル、粉体を対象にした機械的粉砕装置を用いることができる。具体的には、メカノケミカル処理を行う装置としては、例えば、ビーズミル、遊星式、転動式、振動式のボールミルや、ロッキングミル、タワーミル、メカノフュージョン、ジェットミル、ハイブリダイザー、ヘンシェルミキサー、ホモミキサー等が挙げられる。
【００６９】
メカノケミカル処理の際に用いられるミル等のメカノケミカル処理容器（以下、「処理容器」とも記載する）については、その材質は限定されるものではないが、例えば金属または金属酸化物製のものであることが好ましい。これは、メカノケミカル処理を行う際に、上記のような材料でできていると、金属粒子に十分な機械的エネルギーを付与することができるためである。
【００７０】
上記したメカノケミカル処理を行う装置として、アトライタ（日本コークス工業、商品名）のような球状媒体を使用しない装置を選択した場合には球状媒体を入れる必要はなく、その球状媒体の導入量を０とすることができる。
【００７１】
球状媒体を使用する装置を選択した場合、球状媒体の材質については限定されるものではなく、処理容器の大きさや材質により選択することができる。なお、球状媒体としては金属または金属酸化物のものを用いた場合は、メカノケミカル処理を行う際、粉末材料に十分な機械的エネルギーを付与することができる。
【００７２】
そして、球状媒体の導入量としては、メカノケミカル処理容器の内容積１に対して０より大きく０．９９以下の体積比になるように処理容器に投入することが好ましく、特に０より大きく０．５以下の体積比になるように処理容器に投入することがより好ましい。
【００７３】
これは、球状媒体の投入量が係る範囲であると、メカノケミカル処理を行った際に金属粒子に対して十分な機械的エネルギーを付加することができるためである。なお、ここでいうメカノケミカル処理容器の内容積とは、金属粒子、球状媒体等の試料を投入する部分の体積を意味している。また、メカノケミカル処理で用いられる球状媒体のサイズについては特に限定されるものではなく、処理容器のサイズ等に応じて選択することができる。
【００７４】
以下に、扁平金属粒子の製造方法の効果を説明する。
扁平金属粒子の製造方法は、平均粒径０．１μｍ以上１０００μｍ以下の金属粒子を含む金属粉をメカノケミカル処理する工程を含む。メカノケミカル処理では、（ａ）金属粒子を扁平に変形する処理、（ｂ）扁平形状に形成された金属粒子を積層させる処理、（ｃ）複数の金属粒子からなる塊を扁平形状にする処理の少なくとも１つを含む。すなわち、上記（ａ）〜（ｃ）のいずれかの処理により金属粒子を圧延することにより、集合組織を有する扁平金属粒子が得られる。集合組織を有するためには、各実施例で示されるように、メカノケミカル処理の処理時間は所定時間に規定されることが好ましい。処理時間が長すぎると扁平金属粒子のアスペクト比が小さくなり過ぎたり、扁平金属粒子内で合金化が進行するからである。メカノケミカル処理の処理時間は、ＸＲＤチャートの変化に基づいて規定され得る。
【００７５】
また、上記扁平金属粒子の製造方法において、扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔは２以上となるように圧延する。これにより、アスペクト比ｄ／ｔが２よりも小さい扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔに比べて、扁平金属粒子の扁平面を同じ方向に向け易くなる。
【００７６】
また、メカノケミカル処理は、酸素及び窒素のうち少なくとも一方を有する気体の雰囲気下で行うことが好ましい。酸素、窒素、またはその混合気体（例えば空気）により、金属粒子の集合組織化が促進されるからである。また、メカノケミカル処理では助剤が用いられることが好ましい。助剤を用いたメカノケミカル処理により、金属粒子の集合組織化が促進されるからである。助剤としては、各種の炭素化合物及び二硫化モリブデンの群から選択される少なくとも１つであることが好ましい。助剤として、液状の炭素化合物（例えば、鉱物油）を用いても良い。この場合、メカノケミカル処理の後、扁平金属粒子に付着する助剤を溶剤で溶解して扁平金属粒子から助剤を除去することが好ましい。
【００７７】
また、扁平金属粒子の製造方法は、メカノケミカル処理容器に、メカノケミカル処理容器の内容積１に対して、金属粒子を０．００１以上０．９９以下の体積になるように投入し、メカノケミカル処理をする。これにより、集合組織を有する扁平金属粒子が得られる。
【００７８】
また、製造方法は、メカノケミカル処理において、助剤を入れて、金属粒子と助剤を合わせたものの量（体積）がメカノケミカル処理容器の内容積の０．９９以下の体積になるように投入して行うようにしてもよい。
【００７９】
［金属板の製造方法］
集合組織を有する金属板の製造方法について説明する。
集合組織を有する金属板は、例えば、鋳塊から熱間圧延、冷間圧延、熱処理を経て得られるところであるが、このような従来製法に代えて、集合組織を有する金属板は、集合組織を有する扁平金属粒子を用いて製造され得る。すなわち、上述の集合組織を有する扁平金属粒子は、集合組織を有する金属板の原料となり得る。例えば、集合組織を有する扁平粒子を上述に示したように扁平面が同じ方向（基準方向に対して所定角度範囲内の方向）に向くように、かつ扁平金属粒子が重なるように配置する（配置工程）。そして、このように配置された扁平粒子を粉末圧延法で処理すること（圧延工程）により、集合組織を有する金属板を得ることができる。この製法は、熱処理を含まない点で優れている。なお、こうして得られる金属板はその用途により適宜熱処理され得る。
【実施例】
【００８０】
以下に示す各実施例で使用された装置及び測定条件について説明する。
電子顕微鏡写真を得る電子顕微鏡としては、日本電子製／型式ＪＣＭ−６０００を用いた。そして、加速電圧を１５ｋＶに、プローブ電流を標準値に、フィラメント輝度を標準値に、モードを高真空モードに設定して、二次電子像を得た。【００８１】
ＸＲＤチャートを得るＸ線回折装置としては、リガク社製／型式Ｓｍａｒｔｌａｂを用いた。Ｘ線源をＣｕとし、管電圧を４０ｋＶとし、管電流を３０ｍＡとして集中法により測定した。Ｘ線源側ソーラースリットは５．０ｄｅｇとし、入射スリット（ＩＳ）の長手幅を１０．０ｍｍとした。検出器側ソーラースリットを５．０ｄｅｇ、入射スリットを１／２ｄｅｇとし、第１の受光側スリット（ＲＳ１）の幅長を２０．０ｍｍとし、第２の受光側スリット（ＲＳ２）の幅長を２０．０ｍｍとした。また、アッテネータをオープン（使用せず）にして、スピード計数時間を５ｄｅｇ／ｍｉｎとし、Ｋβフィルタを挿入して測定した。【００８２】
極点図を得るＸ線回折装置としては、リガク社製／型式Ｓｍａｒｔｌａｂを用いた。Ｘ線源をＣｕとし、管電圧を４０ｋＶとし、管電流を３０ｍＡとしてインプレーン極点測定法により測定した。Ｘ線源側ソーラースリットを０．５ｄｅｇとし、入射スリット（ＩＳ）の長手幅を１０．０ｍｍとした。検出器側ソーラースリットを０．５ｄｅｇ、入射スリット（ＩＳ）を１．０ｍｍ、第１の受光側スリット（ＲＳ１）の幅長を２．０ｍｍとし、第２の受光側スリット（ＲＳ２）の幅長を２．０ｍｍとした。アッテネータをオープン（使用せず）にして、スピード計数時間を５０ｄｅｇ／ｍｉｎとした。測定範囲については、実施例により異ならせた。測定範囲は、測定面に垂直な軸に対する角度（以下、「α角」）の走査範囲と、測定面に垂直な軸を回転中心軸とする回転方向の角度（以下、「β角」）の走査範囲とにより定義される。実施例１の極点図（図５及び図６）、実施例５の極点図（図２１及び図２２）、及び実施例１６の極点図（図６５及び図６６）の作成においては、α角を０〜９０ｄｅｇの範囲で、β角を０〜３６０ｄｅｇの範囲で走査した。【００８３】
その他の実施例の極点図の作成では、α角は、０〜９０ｄｅｇの範囲で、β角を０〜１０ｄｅｇの範囲で走査した。その他の実施例の極点図は、α角０〜９０ｄｅｇの範囲で、β角度０〜１０ｄｅｇの範囲で測定されたマップデータを、β角方向に３６０ｄｅｇに展開（すなわちコピー）したものである。このように展開した極点図は、次の理由により、β角において３６０ｄｅｇ走査して得られた極点図と実質的に変わらないと考えられる。すなわち、測定対象物は、多数の扁平金属粒子の集合体である。個々の扁平金属粒子の扁平面は測定面（図１０８参照）に沿うように揃えられているが、測定面に垂直な軸（ＮＤ方向）を中心軸とする回転方向には扁平粒子の向きは揃えられていないからである。Ｓｍａｒｔｌａｂによる測定で得られたデータに基づいて極点図を得るための計算ソフトとしては、３Ｄ  ＥｘｐｌｏｒｅまたはＯｒｉｇｉｎＰｒｏを用いた。【００８４】
Ｘ線回折装置を用いて行われる測定に用いられる試料は、図１０８に示されるように、扁平金属粒子１００を収容する凹部３０１を有する容器３００に入れられて、この容器３００に振動を与えて扁平金属粒子１００の扁平面１０１が揃うようにした。このように揃えられた扁平面１０１（実際には、扁平面の向く方向はばらつきがある。）を測定面２００とした。【００８５】
メカノケミカル処理を行う装置としては、日新技研株式会社製／型式：ＮＥＶ−ＭＡ−８型の遠心ボールミルを用いた。ボールミルの回転速度を６（装置目盛りによる設定、回転数６．４ｒｐｓ）とした。また、メカノケミカル処理の際に使われる球状媒体（鋼球）としては、鋼球素材ＳＵＪ−２、鋼球直径９．５２ｍｍ（呼び直径３／８）を用いて、鋼球投入数を２０個とした。【００８６】
（実施例１）
純鉄粒子（株式会社神戸製鋼製、品番：アトメル３００Ｍ）と黒鉛粒子（日本黒鉛工業株式会社製、商品名：ＵＣＰ）を遠心ボールミル（ＮＥＶ−ＭＡ−８）に入れ、大気雰囲気下でメカノケミカル処理した。処理条件として、遠心ボールミルへの純鉄粒子投入量は２．０ｇ、黒鉛粒子添加量は０．０１７ｇ、球状媒体としてはφ９．５２ｍｍの鋼球を２０個、回転数６．４ｒｐｓ、処理時間１ｈとした。この時、遠心ボールミルのメカノケミカル処理容器の内容積１に対する純鉄粒子の投入量（体積比）は０．００３６３、黒鉛粒子の投入量（体積比）は０．００００９、球状媒体である鋼球の投入量（体積比）は０．１２７８６となっている。【００８７】
得られた扁平鉄粒子を電子顕微鏡及び粉末Ｘ線回折法で分析した。結果をそれぞれ図２〜図６に示す。図２及び図３に示すように、メカノケミカル処理によって粒状の鉄粒子（図２参照）から、扁平形状の鉄粒子（図３参照）が得られた。粒子の長手方向の長さの平均は２８０μｍであった。また厚さの平均は２μｍであった。従って、粒子の長手方向の長さと厚さの比で定義されるアスペクト比は１４０であった。【００８８】
図４には、上記メカノケミカル処理を行った鉄粒子のＸＲＤチャートを示す。また、比較のため、メカノケミカル処理前の鉄粒子のＸＲＤチャートも合わせて示す。
これによれば、鉄粒子の低角側から５つの結晶面の回折ピークの強度の和を１００％としたとき、上記メカノケミカル処理前後の鉄粒子の回折ピーク強度比は表１に示すようであった。回折ピーク強度比の変化（表１の処理前後の回折ピーク強度比の変化率）から、メカノケミカル処理後の鉄粒子には、集合組織が形成されていることが確認された。「処理前後の回折ピーク強度比の変化率」は、（処理後の回折ピーク強度比−処理前の回折ピーク強度比）／（処理前の回折ピーク強度比）×１００として定義される。なお、実施例の説明において、結晶面を「回折面」ということがある。【００８９】
【表１】
2016167286.tif 000003
【００９０】
表１に示すように、｛１１０｝、｛００２｝、｛２１１｝、｛２２０｝、｛３１０｝のいずれの結晶面（回折面）も、１０％以上増加、もしくは、減少していることが確認できた。特に、回折面｛００２｝では、回折ピークが＋５０３.２％増加していることが確認できた。【００９１】
図６には、上記メカノケミカル処理を行った鉄粒子の極点図を示す。また、比較のため、図５には、メカノケミカル処理前の鉄粒子の極点図も合わせて示す。｛１１０｝では図５（ａ）に示すように、また、｛００２｝では図５（ｂ）に示すようにメカノケミカル処理前の鉄粒子の極点図には、ランダムなパターンが認められ、集合組織が存在しないことが分かる。【００９２】
一方、図６（ｂ）に示すように、メカノケミカル処理後の鉄粒子の｛００２｝面の回折ピークによる極点図には、中心にただ一つの極が、図６（ａ）に示すように、｛１１０｝面の回折ピークによる極点図には、４５°付近の位置に帯状の強度分布が認められた。｛００２｝面と｛００１｝面とは平行であるから、これにより扁平鉄粒子には、｛００１｝面と扁平面とが平行な集合組織が形成されていることが確認された。【００９３】
（実施例２）
実施例１と同様の方法により、純鉄の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。実施例２では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【００９４】
図７に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１３３．２である。
図８に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【００９５】
また、図９（ａ）及び図９（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図１０に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【００９６】
（実施例３）
実施例１と同様の方法により、純バナジウム（株式会社高純度化学研究所、品番：ＶＶＥ０１ＰＢ）の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。助剤として、黒鉛粒子（日本黒鉛工業株式会社製、商品名：ＵＣＰ）を用いた。実施例３では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【００９７】
図１１に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は４９２．０である。
図１２に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【００９８】
また、図１３（ａ）及び図１３（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図１４に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が２時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にある。【００９９】
（実施例４）
実施例１と同様の方法により、純ニオブ（株式会社高純度化学研究所、品番：ＮＢＥ０５ＰＢ）の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。助剤として、黒鉛粒子（日本黒鉛工業株式会社製、商品名：ＵＣＰ）を用いた。実施例４では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１００】
図１５に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は２１３．３である。
図１６に示されるように、メカノケミカル処理を０．１時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１０１】
また、図１７（ａ）及び図１７（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図１８に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が２時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にある。【０１０２】
実施例１〜実施例４及び表４から分かるように（図２〜図１８参照）、ｂｃｃ構造の金属は、いずれもメカノケミカル処理により集合組織が得られる。また、メカノケミカル処理の処理時間により扁平粒子の平均粒径が変化することが分かる。また、メカノケミカル処理の初期段階では平均粒径が徐々に大きくなる。また、メカノケミカル処理の時間が長いと平均粒径が小さくなる場合がある。このことは、扁平粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理の処理時間により制御可能であることを示す。また、ＸＲＤチャートにおける｛００２｝面の回折ピーク強度比は、メカノケミカル処理の処理時間の初期段階では徐々に増大するが、その後減少する。その理由は、メカノケミカル処理の処理時間が長くなるとアスペクト比が小さくなり、極点図の測定において容器に扁平金属粒子を充填する際その向きが揃わなくなり、各扁平金属粒子の向きが分散してしまうことに起因する。一方、メカノケミカル処理時間とともにアスペクト比が漸次大きくなるにも関わらず、｛００２｝面の回折ピーク強度比が一旦大きくなりその後小さくなる場合もある（実施例４参照）。これらのことから、集合組織を有しかつ適当なアスペクト比である扁平金属粒子を得るためには、メカノケミカル処理の処理時間を適切な時間に設定することが必要である。すなわち、メカノケミカル処理の処理時間により、集合組織化率（扁平金属粒子中の結晶の全個数に対する同じ向きに配向されている個数の割合）及びアスペクト比が制御され得る。【０１０３】
（実施例５）
純銅粒子（株式会社高純度化学研究所製、品番：２９３７７０）と黒鉛粒子（日本黒鉛工業株式会社製、商品名：ＵＣＰ）を遠心ボールミル（ＮＥＶ−ＭＡ−８）に入れ、大気雰囲気下でメカノケミカル処理した。処理条件として、遠心ボールミルへの純銅粒子投入量は２．０ｇ、黒鉛粒子添加量は０．０１７ｇ、球状媒体としてはφ９．５２ｍｍの鋼球（ＳＵＪ−２製）を２０個、回転数６．４ｒｐｓ、処理時間１ｈとした。この時、遠心ボールミルの処理容器の内容積１に対する純銅粒子の投入量（体積比）は０．００３１９、黒鉛粒子の投入量（体積比）は０．００００９、球状媒体である鋼球の投入量（体積比）は０．１２７８６となっている。【０１０４】
得られた扁平銅粒子を電子顕微鏡及び粉末Ｘ線回折法で分析した。その結果をそれぞれ図１９〜図２３に示す。
図１９に示す粒状の銅粒子から、メカノケミカル処理により図２０に示す扁平形状の銅粒子が得られた。実施例５の扁平金属粒子の長手方向の長さの平均は７８μｍであった。また厚さの平均は１μｍであった。従って、扁平金属粒子の長手方向の長さと厚さの比で定義されるアスペクト比は７８であった。【０１０５】
図２３には上記メカノケミカル処理を行った銅粒子のＸＲＤチャートを示す。また、比較のため、メカノケミカル処理前の銅粒子のＸＲＤチャートも合わせて示す。表２には、銅粒子の低角側から５つの結晶面の回折ピークについて、その強度の和を１００％としたとき、上記メカノケミカル処理前後の銅粒子の回折ピークの強度比を示す。表２に示すように、｛１１１｝、｛２２０｝、｛３１１｝、｛２２２｝の結晶面では、１０％以上の回折ピーク強度比の変化（表２の処理前後の回折ピーク強度比の変化率）から、処理後の銅粒子には、集合組織が形成されていることが確認された。【０１０６】
【表２】
2016167286.tif 000004
【０１０７】
図２２（ａ）〜（ｃ）には、上記メカノケミカル処理を１．０時間にわたって行われた銅粒子の極点図を示す。また、図２１（ａ）〜（ｃ）には、比較のため、メカノケミカル処理前の銅粒子の極点図も合わせて示す。【０１０８】
図２１（ａ）の｛１１１｝の極点図、図２１（ｂ）の｛００２｝の極点図、及び図２１（ｃ）の｛２２０｝の極点図に示すように、処理前の銅粒子の極点図には、ランダムなパターンが認められ、集合組織が存在しないことが確認された。【０１０９】
一方、メカノケミカル処理を行った銅粒子について、｛２２０｝面の回折ピークは、図２２（ｃ）の極点図に示すように、中心に明瞭な一つの極と６０°付近の位置に薄い帯状の強度分布が認められた。また、メカノケミカル処理を行った銅粒子について、図２２（ａ）に示される｛１１１｝面の極点図、及び図２２（ｂ）に示される｛００２｝面の極点図には、４５°付近の位置に帯状の強度分布が認められた。このことから、扁平銅粒子には、主に｛２２０｝面と扁平面の平行な集合組織が形成されていることが確認された。また、｛２２０｝面に含まれる方向はランダムに配向していることが確認された。このことから、本手法はｂｃｃ構造をもつ金属（例：鉄）に限定されず、ｆｃｃ構造をもつ金属（例：銅）にも適用できることが確認された。【０１１０】
（実施例６）
実施例５と同様の方法により、純銅の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。実施例６では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１１１】
図２４に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は２７７．９である。
図２５に示されるように、メカノケミカル処理を０．２５時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{２２０}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１１２】
また、図２６（ａ）、図２６（ｂ）及び図２６（ｃ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１１}面の極点図、{００２}面の極点図及び{２２０}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図２７に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１１３】
（実施例７）
実施例５と同様の方法により、純アルミニウム（ヒカリ素材工業株式会社、品番：Ａｌ−４Ｎ）の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。助剤として、黒鉛粒子（日本黒鉛工業株式会社製、商品名：ＵＣＰ）を用いた。実施例７では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１１４】
図２８に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１１０８．８である。
図２９に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子では、{２２０}面の回折ピーク強度が{１１１}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１１５】
また、図３０（ａ）、図３０（ｂ）、及び図３０（ｃ）に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子の{１１１}面の極点図、{００２}面の極点図及び{２２０}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図３１に示されるように、メカノケミカル処理時間の平均粒径は処理時間とともに大きくなっている。【０１１６】
（実施例８）
実施例５と同様の方法により、純ニッケル（株式会社高純度化学研究所、品番：３０４０９１）の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。助剤として、黒鉛粒子（日本黒鉛工業株式会社製、商品名：ＵＣＰ）を用いた。実施例７では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１１７】
図３２に示されるように、メカノケミカル処理を２時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は３９８．３である。
図３３に示されるように、メカノケミカル処理を０．５０時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{２２０}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１１８】
また、図３４（ａ）、図３４（ｂ）及び図３４（ｃ）に示されるように、メカノケミカル処理を２時間行って得られた扁平金属粒子の{１１１}面の極点図、{００２}面の極点図及び{２２０}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図３５に示されるように、メカノケミカル処理時間の平均粒径は処理時間とともに大きくなっている。【０１１９】
実施例５〜実施例８から分かるように（図１９〜図３５参照）、ｆｃｃ構造の金属は、いずれもメカノケミカル処理により金属粒子は集合組織化される。ｆｃｃ構造の扁平金属粒子は、ｂｃｃ構造の扁平金属粒子と同様の効果を有する。なお、銅含有の扁平金属粒子及びニッケル含有の扁平金属粒子では、ｂｃｃ構造の扁平金属粒子に比べてＸＲＤチャートにおいて回折ピーク強度比の変化が乏しいものの、いずれの極点図も、極または帯状の強度分布が得られていることから、金属粒子が集合組織化されていることが分かる。一方、アルミニウム含有の扁平金属粒子では、ｂｃｃ構造の扁平金属粒子と同様にＸＲＤチャートにおいて回折ピーク強度比の変化が顕著である。【０１２０】
（実施例９）
純チタン粒子（株式会社高純度化学研究所製、品番：３０４０９２）を遠心ボールミル（ＮＥＶ−ＭＡ−８）に入れ、大気雰囲気下でメカノケミカル処理した。この実施例９では、助剤を用いていない。処理条件として、遠心ボールミルへの純チタン粒子投入量は１．０ｇ、球状媒体としてはφ９．５２ｍｍの鋼球（ＳＵＪ−２製）を２０個、回転数６．４ｒｐｓ、処理時間１ｈとした。この時、遠心ボールミルの処理容器の内容積１に対する純チタン粒子の投入量（体積比）は０．００３１７、球状媒体である鋼球の投入量（体積比）は０．１２７８６となっている。【０１２１】
得られた扁平チタン粒子を電子顕微鏡及び粉末Ｘ線回折法で分析した。結果をそれぞれ図３６〜図３８に示す。
図３６に示すメカノケミカル処理前の粒状のチタン粒子から、メカノケミカル処理により、図３７に示す扁平形状のチタン粒子が得られた。【０１２２】
扁平金属粒子の長手方向の長さの平均は５８μｍであった。また厚さの平均は７μｍであった。従って、扁平金属粒子の長手方向の長さと厚さの比で定義されるアスペクト比は８．３であった。【０１２３】
図３８には上記メカノケミカル処理を行ったチタン粒子のＸＲＤチャートを示す。また、比較のため、メカノケミカル処理前のチタン粒子のＸＲＤチャートも合わせて示す。
表３には、図３８に示されているチタン粒子の低角側から５つの結晶面の回折ピークについて、その強度の和を１００％としたとき、上記メカノケミカル処理前後のチタン粒子の回折ピークの強度比を示す。表３に示すように、｛１０−１０｝、｛０００２｝、｛１０−１１｝、｛１０−１２｝、｛１１−２０｝の結晶面では、１０％以上の回折ピーク強度比の変化から、メカノケミカル処理後のチタン粒子には、集合組織が形成されていることが確認された。なお、ミラー指数における「−」は、ミラー指数表示における負側を表わす「オーバーライン」の代用である。【０１２４】
このことから、本製造方法はｂｃｃ構造をもつ金属（例：鉄）や、ｆｃｃ構造をもつ金属（例：銅）に限定されず、ｈｃｐ構造を有する金属（例：チタン）にも適用できることが確認された。【０１２５】
また、黒鉛粒子等の固体潤滑剤を使用することなく、メカノケミカル処理を行うことによっても好適な扁平金属粒子を得られることが確認された。【０１２６】
【表３】
2016167286.tif 000005
【０１２７】
（実施例１０）
実施例９と同様の方法により、純チタンの扁平金属粒子を形成した。助剤は用いられていない。実施例１０では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１２８】
図３９に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１６．６である。
図４０に示されるように、メカノケミカル処理を０．２５時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{０００２}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１２９】
また、図４１（ａ）及び図４１（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{０００２}面の極点図、及び{１０−１１}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図４２に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１３０】
（実施例１１）
実施例９と同様の方法により、純亜鉛（株式会社高純度化学研究所、品番：ＺＮＥ０６ＰＢ）の扁平金属粒子を形成した。助剤は用いられていない。実施例１１では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１３１】
図４３に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１３５．６である。
図４４に示されるように、メカノケミカル処理を０．２５時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{０００２}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１３２】
また、図４５（ａ）及び図４５（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子の{０００２}面の極点図、及び{１０−１１}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図４６に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が０．５時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が０．５時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１３３】
実施例９〜実施例１１（図３６〜図４６参照）から分かるように、ｈｃｐ構造の金属は、いずれもメカノケミカル処理により集合組織が得られる。ｈｃｐ構造の扁平金属粒子は、ｂｃｃ構造の扁平金属粒子と同様の効果を有する。なお、チタン含有の扁平金属粒子及び亜鉛含有の扁平金属粒子では、ｂｃｃ構造の扁平金属粒子に比べてＸＲＤチャートにおいて回折ピーク強度比の変化が乏しいものの、いずれの極点図も、極または帯状の強度分布が得られていることから、金属粒子が集合組織化されていることが分かる。【０１３４】
また、実施例では示していないが、助剤として黒鉛を用いて純チタンをメカノケミカル処理して得られる扁平金属粒子は、黒鉛を用いずに純チタンをメカノケミカル処理して得られる扁平金属粒子と略同様の特性が得られた。また、助剤として黒鉛を用いて純亜鉛をメカノケミカル処理して得られる扁平金属粒子は、黒鉛を用いずに純亜鉛をメカノケミカル処理して得られる扁平金属粒子と略同様の特性が得られた。【０１３５】
（実施例１２）
実施例１と同様の方法により、鉄コバルト合金（Ｆｅ−４８Ｃｏ−２Ｖ、パーメンジュール）の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。実施例１２では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１３６】
図４７に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１９５．２である。
図４８に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１３７】
また、図４９（ａ）及び図４９（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図５０に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が２時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にある。【０１３８】
（実施例１３）
実施例１と同様の方法により、ケイ素鉄（Ｆｅ−３Ｓｉ、エプソンアトミックス社製、品番：３．５％Ｓｉ鋼パウダー）の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。実施例１３では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１３９】
図５１に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１３４．１である。
図５２に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{００２}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１４０】
また、図５３（ａ）及び図５３（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図５４に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が２時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にある。【０１４１】
（実施例１４）
実施例１と同様の方法により、ニッケル鉄合金（Ｆｅ−４７Ｎｉ、パーマロイ、大同特殊鋼株式会社、品番：Ｆｅ−４７Ｎｉ）の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。実施例１４では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１４２】
図５５に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は５７．４である。
図５６に示されるように、メカノケミカル処理を０．５０時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{２２０}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１４３】
また、図５７（ａ）、図５７（ｂ）及び図５７（ｃ）に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子の{１１１}面の極点図、{００２}面の極点図及び{２２０}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図５８に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が０．２５時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が０．２５時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１４４】
（実施例１５）
実施例１と同様の方法により、マグネシウム含有アルミニウム合金（Ａｌ−５Ｍｇ、ヒカリ素材工業株式会社、品番：Ａｌ−５Ｍｇ）の扁平金属粒子を形成した。遠心ボールミルへの黒鉛粒子添加量は０．０１４ｇとした。実施例１５では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１４５】
図５９に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は４８８．７である。
図６０に示されるように、メカノケミカル処理を１．００時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{２２０}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１４６】
また、図６１（ａ）、図６１（ｂ）及び図６１（ｃ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１１}面の極点図、{００２}面の極点図及び{２２０}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図６２に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１４７】
実施例１２〜実施例１５から分かるように（図４７〜図６２参照）、ｂｃｃ構造を有する鉄合金、ｆｃｃ構造を有する鉄合金、ｆｃｃ構造を有するアルミニウム合金のいずれも、メカノケミカル処理により金属粒子は集合組織化される。なお、ケイ素鉄含有の扁平金属粒子では、ｂｃｃ構造の扁平金属粒子に比べてＸＲＤチャートにおいて回折ピーク強度比の変化が乏しいものの、いずれの極点図も、極または帯状の強度分布が得られていることから、金属粒子が集合組織化されていることが分かる。【０１４８】
【表４】
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【０１４９】
（実施例１６）
純鉄粒子（株式会社神戸製鋼製、品番：アトメル３００Ｍ）を遠心ボールミル（ＮＥＶ−ＭＡ−８）に入れ、大気雰囲気下でメカノケミカル処理した。処理条件として、遠心ボールミルへの純鉄粒子投入量は２．０ｇとし、黒鉛粒子添加量は０．０１７ｇとした。比較のため黒鉛粒子を添加せずにメカノケミカル処理した鉄粒子も作成した。球状媒体としてはφ９．５２ｍｍの鋼球（ＳＵＪ−２製）を２０個使用し、回転数６．４ｒｐｓで行うとともに、処理時間（ｈ）は０.１０、０.２５、０.５０、１.００、２.００、４.００、８.００とした。この時、遠心ボールミルのメカノケミカル処理容器の内容積１に対する純鉄粒子の投入量（体積比）は０．００３６３、黒鉛粒子の投入量（体積比）は０．００００９、球状媒体である鋼球の投入量 （体積比）は０．１２７８６となっている。【０１５０】
メカノケミカル処理によって実施例１と同様の扁平鉄粒子が得られ、これを粉末Ｘ線回折法で分析し、ＸＲＤチャートを得た。結果を図６３及び図６４に示す。
図６３に示すように、これによれば黒鉛を添加してメカノケミカル処理した鉄粒子のＸＲＤチャートは、処理時間が長くなるにしたがって、複数の結晶面それぞれの回折ピーク強度比が変化している。このことから、鉄粒子において集合組織が形成されていることがわかる。【０１５１】
一方、図６４に示すように、黒鉛を添加せずにメカノケミカル処理した鉄粒子のＸＲＤチャートは、処理時間が長くなるにしたがって、複数の結晶面それぞれの回折ピーク強度比が僅かに変化している。このことから、鉄粒子において集合組織が僅かに生じていることが分かる。【０１５２】
表５には、鉄粒子の低角側から５つの結晶面の回折ピークの強度の和を１００％としたとき、処理時間１ｈにおける黒鉛を添加してメカノケミカル処理した鉄粒子（実施例１６）と、黒鉛を添加せずにメカノケミカル処理した鉄粒子（比較例）の回折ピーク強度比を示す。【０１５３】
また、表５には、メカノケミカル処理前の鉄粒子の回折ピーク強度比を基準とした、メカノケミカル処理を施したそれぞれの鉄粒子（実施例１６及び比較例）の回折ピーク強度比の変化率を併記した。回折ピーク強度比の変化率を比較すると、黒鉛を添加せずにメカノケミカル処理した鉄粒子（比較例）よりも、黒鉛を添加してメカノケミカル処理した鉄粒子（実施例１６）の方が、回折ピーク強度比の変化率が大きい。黒鉛を添加した例では、当該変化率は、｛１１０｝、｛００２｝、｛２１１｝、｛２２０｝、｛３１０｝のいずれの結晶面（回折面）も、１０％以上増加、もしくは、減少していることが確認できた。【０１５４】
なお、黒鉛を添加していない比較例では、｛００２｝の結晶面（回折面）では１０％以上の強度比の変化率が見られるとともに、｛２１１｝、｛２２０｝、｛３１０｝の結晶面（回折面）では、−１０％以上の強度比の変化率が見られたが、｛１１０｝の結晶面では、強度比の変化率は、−１.７％であった。このような強度比の変化がみられた比較例では、集合組織の配向性が弱いことが分かる。【０１５５】
図６５及び図６６には、上記処理を行った２つの例の鉄粒子の極点図を示す。これら極点図は、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の各結晶面の極点図である。図６６（ａ）及び図６６（ｂ）に示すように、黒鉛を添加せずに処理した鉄粒子の極点図にはランダムなパターンが認められ、集合組織が形成されていない。しかしながら、極点図を精確に測定すると、後述の実施例１７（図６９及び図７０）で示すように、黒鉛を添加せずに鉄粒子をメカノケミカル処理行った場合でも集合組織化していることが分かった。ＸＲＤチャートでは、回折ピーク強度比の変化は乏しい。すなわち、助剤を用いないでメカノケミカル処理を行う場合は、助剤を用いてメカノケミカル処理をする場合に比べて、集合組織化は小さいと考えられる。【０１５６】
一方、図６５（ｂ）に示すように、黒鉛を添加して処理した鉄粒子の｛００２｝面の回折ピークによる極点図には中心にただ一つの極が、図６５（ａ）に示すように、｛１１０｝面の回折ピークによる極点図には４５°の位置に帯状の強度分布がそれぞれ認められた。これにより、実施例１６の扁平鉄粒子には、｛００１｝面と扁平面の平行な集合組織が形成されていることが確認された。【０１５７】
また、｛００１｝面に含まれる方向はランダムに配向していることが確認された。このことから、配向性の高い集合組織を得るための助剤として黒鉛が好適であることが確認された。【０１５８】
【表５】
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【０１５９】
（実施例１７）
実施例１６と同様の方法により、黒鉛粒子添加量を０ｍｇとして（すなわち黒鉛粒子を添加せずに）、純鉄の扁平金属粒子を形成した。実施例１７では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１６０】
図６７に示されるように、メカノケミカル処理を２時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１９４.９である。
図６８に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{００２}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１６１】
また、図６９（ａ）及び図６９（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を２．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図７０に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が２時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にある。【０１６２】
（実施例１８）
実施例１６と同様の方法により、黒鉛粒子添加量を２ｍｇとして、純鉄の扁平金属粒子を形成した。実施例１８では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１６３】
図７１に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は５４３．１である。
図７２に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１６４】
また、図７３（ａ）及び図７３（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図７４に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１６５】
（実施例１９）
実施例１６と同様の方法により、黒鉛粒子添加量を１４０ｍｇとして、純鉄の扁平金属粒子を形成した。実施例１９では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１６６】
図７５に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は４９．８である。
図７６に示されるように、メカノケミカル処理を０．２５時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１６７】
また、図７７（ａ）及び図７７（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図７８に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が０．２５時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が０．２５時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１６８】
実施例１６〜実施例１９から分かるように（図６３〜図７８参照）、助剤として黒鉛を用いることにより集合金属粒子の集合組織化が促進される。
助剤を用いずともメカノケミカル処理により、メカノケミカル処理を行っていない金属粒子に比べて僅かであるが集合組織化するが、助剤として黒鉛を加えてメカノケミカル処理を行うと、集合組織化が大きく促進される。黒鉛の作用は明らかではないが、金属粒子の表面に付着する黒鉛の潤滑効果が金属粒子の表面上の金属結晶の再配列を促すと考えられる。【０１６９】
（実施例２０）
実施例２０では、メカノケミカル処理において実施例１で用いた助剤を変更している。実施例２０〜実施例２３では、黒鉛以外の助剤について集合組織化の促進性を試験した。【０１７０】
実施例２０では、助剤以外の条件については実施例１と同様の方法により、純鉄の扁平金属粒子を形成した。助剤としては、炭素繊維（メーカー：東レ、型式：ＭＬＤ３００、添加量１４ｍｇ）を用いた。また、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１７１】
図７９に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１８４.７である。
図８０に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{００２}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０１７２】
また、図８１（ａ）及び図８１（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図８２に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が２時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にある。【０１７３】
（実施例２１）
実施例２１では、メカノケミカル処理において実施例１で用いた助剤を変更している。
助剤以外の条件については実施例１と同様の方法により、純鉄の扁平金属粒子を形成した。助剤としては、ＰＴＦＥ（株式会社セイシン企業、型式：ＴＦＷ−３０００Ｆ、添加量１４ｍｇ）を用いた。実施例２１では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１７４】
図８３に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は２７３.３である。
図８４に示されるように、メカノケミカル処理を０．５時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１７５】
また、図８５（ａ）及び図８５（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図８６に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が０．５時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が０．５時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１７６】
（実施例２２）
実施例２２では、メカノケミカル処理において実施例１で用いた助剤を変更している。
助剤以外の条件については実施例１と同様の方法により、純鉄の扁平金属粒子を形成した。助剤としては、鉱物油（呉工業株式会社、型式：５−５６、添加量１０ｍｌ）を用いた。実施例２２では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。なお、鉱物油はアルコールに溶解するため、鉱物油を助剤として用いた場合、扁平金属粒子から鉱物油を簡単に除去できる。【０１７７】
図８７に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は２０．５である。
図８８に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１７８】
また、図８９（ａ）及び図８９（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図９０に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が０．５時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が０．５時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１７９】
（実施例２３）
実施例２３では、メカノケミカル処理において実施例１で用いた助剤を変更している。
助剤以外の条件については実施例１と同様の方法により、純鉄の扁平金属粒子を形成した。助剤としては、非炭素系の物質である二硫化モリブデン（ＳＴＲＥＭ  ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ、型式：９３−４２４７、添加量１４ｍｇ）を用いた。実施例２３では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１８０】
図９１に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は４０５.６である。
図９２に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１８１】
また、図９３（ａ）及び図９３（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図９４に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１８２】
実施例２０〜実施例２３から分かるように（図７９〜図９４参照）、助剤として黒鉛だけでなく炭素含有の潤滑剤を用いることができ、これらによっても、助剤を用いない場合に比べて、金属粒子の集合組織化が促進される。また、実施例２３から分かるように、助剤として非炭素含系の潤滑剤を用いることができ、この物質によっても、助剤を用いない場合に比べて、金属粒子の集合組織化が促進される。【０１８３】
（実施例２４）
実施例２４では、メカノケミカル処理における雰囲気を実施例１の例（大気雰囲気）から変更している。【０１８４】
純鉄粒子（株式会社神戸製鋼製、品番：アトメル３００Ｍ）と黒鉛粒子（日本黒鉛工業株式会社製、商品名:ＵＣＰ）を遠心ボールミル（ＮＥＶ−ＭＡ−８）に入れ、酸素雰囲気及びアルゴン雰囲気下でメカノケミカル処理した。【０１８５】
以下、酸素雰囲気下でメカノケミカル処理したものを実施例２４−１といい、アルゴン雰囲気下でメカノケミカル処理したものを実施例２４−２という。
処理条件として、遠心ボールミルへの純鉄粒子投入量は２．０ｇとし、黒鉛粒子投入量は０．０１７ｇ、球状媒体としてはφ９．５２ｍｍの鋼球（ＳＵＪ−２製）を２０個、回転数６．４ｒｐｓ、処理時間１ｈとした。この時、遠心ボールミルの処理容器の内容積１に対する純鉄粒子の投入量（体積比）は０．００３６３、黒鉛粒子の投入量（体積比）は０．００００９、球状媒体である鋼球の投入量（体積比）は０．１２７８６となっている。【０１８６】
実施例２４−１及び実施例２４−２は、メカノケミカル処理によって実施例１と同様の扁平形状の鉄粒子が得られた。これを粉末Ｘ線回折法で分析し、ＸＲＤチャートを得た。その結果を図９５に示す。【０１８７】
また、表６には、鉄粒子の低角側から５つの結晶面の回折ピークの強度の和を１００％としたとき、アルゴン雰囲気下で処理した鉄粒子（実施例２４−２）と、酸素雰囲気下で処理した鉄粒子（実施例２４−１）の回折ピーク強度比を示す。【０１８８】
表６には、メカノケミカル処理前の鉄粒子の回折ピーク強度比を基準（表１のメカノケミカル処理前の数値）とした、メカノケミカル処理を施したそれぞれの鉄粒子の回折ピーク強度比の変化を併記した。【０１８９】
実施例２４−１と、実施例２４−２間において、回折ピーク強度比の変化を比較すると、アルゴン雰囲気で処理した鉄粒子（実施例２４−２）よりも、酸素雰囲気で処理した鉄粒子の方（実施例２４−１）が、回折ピーク強度比の変化が大きい。【０１９０】
このことから、実施例２４−１から分かるように、配向性の特に強い集合組織を得るための処理雰囲気として、酸素が好適であることが確認された。また、実施例２４−１では、実施例１に示した、大気中で処理した鉄粒子のＸＲＤチャートとの比較から、酸素による配向性の増強効果は窒素や二酸化炭素、水蒸気等の他のガス分子の混入によって損なわれないことが確認された。【０１９１】
しかし、実施例２４−２においても、表６から分かるように｛００２｝、｛２１１｝、｛２２０｝の結晶面では、１０％以上の強度変化が見られていることから、配向性のある集合組織を得られていることが分かる。【０１９２】
【表６】
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【０１９３】
（実施例２５）
実施例２５では、実施例２４−１と同様に、メカノケミカル処理を酸素雰囲気で行っている。具体的には、酸素雰囲気（９９．９％、充填圧１０１３ｈＰａ）でメカノケミカル処理を行い、純鉄の扁平金属粒子を形成した。メカノケミカル処理の雰囲気以外の条件については実施例１と同様である。実施例２５では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１９４】
図９６に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は２８３．９である。
図９７に示されるように、メカノケミカル処理を０．２５時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１９５】
また、図９８（ａ）及び図９８（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図９９に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０１９６】
（実施例２６）
実施例２６では、メカノケミカル処理における雰囲気を実施例１の例（大気雰囲気）から変更している。【０１９７】
具体的には、窒素雰囲気（９９．９％、充填圧１０１３ｈＰａ）でメカノケミカル処理を行い、純鉄の扁平金属粒子を形成した。メカノケミカル処理の雰囲気以外の条件については実施例１と同様である。実施例２６では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０１９８】
図１００に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は１６８．８である。
図１０１に示されるように、メカノケミカル処理を０．２５時間行って得られた扁平金属粒子では、{００２}面の回折ピーク強度が{１１０}面の回折ピーク強度よりも高い。【０１９９】
また、図１０２（ａ）及び図１０２（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図１０１及び図１０２に示されるように、窒素雰囲気のメカノケミカル処理は、酸素雰囲気のメカノケミカル処理と同等の効果を有することが分かる。すなわち、窒素雰囲気において金属粒子のメカノケミカル処理を行うことにより、金属粒子の酸化を抑制しつつ、金属粒子を集合組織化することができる。【０２００】
図１０３に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０２０１】
（実施例２７）
実施例２７では、メカノケミカル処理における雰囲気を実施例１の例（大気雰囲気）から変更している。アルゴン雰囲気（９９．９９９％、充填圧１０１３ｈＰａ）でメカノケミカル処理を行い、純鉄の扁平金属粒子を形成した。メカノケミカル処理の雰囲気以外の条件については実施例１と同様である。実施例２７では、メカノケミカル処理の処理時間を変えて得られた各扁平金属粒子についてその特性を調べた。【０２０２】
図１０４に示されるように、メカノケミカル処理を１時間行って得られた扁平金属粒子は扁平面を有する。扁平金属粒子のアスペクト比は２５０．０である。
図１０５に示されるように、メカノケミカル処理を２時間行って得られた扁平金属粒子では、メカノケミカル処理時間が０時間であるものに比べて、{００２}面の回折ピーク強度比が高くなっている。【０２０３】
また、図１０６（ａ）及び図１０６（ｂ）に示されるように、メカノケミカル処理を１．０時間行って得られた扁平金属粒子の{１１０}面の極点図及び{００２}面の極点図は同心円状である。すなわち、扁平金属粒子には集合組織が形成されている。図１０７に示されるように、扁平金属粒子の平均粒径は、メカノケミカル処理時間が１時間になるまではその処理時間に応じて大きくなる傾向にあるが、メカノケミカル処理時間が１時間を越えると、処理時間に応じて小さくなる傾向にある。【０２０４】
実施例２４〜実施例２７から分かるように（図９５〜図１０７参照）、メカノケミカル処理による金属粒子の集合組織化は、酸素または窒素により促進される。集合組織化の促進について、酸素と窒素とは、略同等の効果があることが分かる。一方、アルゴン雰囲気では、助剤として黒鉛を用いているにも関わらず、黒鉛による集合組織化の効果がなく、黒鉛の効果が減殺されている。すなわち、黒鉛の集合組織化する効果は、酸素または窒素の存在により発揮または助長されると考えられる。【０２０５】
【表７】
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【０２０６】
（まとめ）
表４は、実施例１〜１５について扁平金属粒子の特性をまとめた表である。表の右端欄には、「所定の結晶面における回折ピーク強度の変化」が示されている。この欄において、「処理時間」は、メカノケミカル処理の処理時間を示す。「処理前」の値は、処理前における回折ピーク強度比を示す。「処理後」の値は、当該処理時間における回折ピーク強度比を示す。「変化率」は、上記に定義した「処理前後の回折ピーク強度比の変化率」を示す。同様に、表７は、実施例１７〜２７（実施例２４を除く）の扁平金属粒子の特性をまとめた表である。表４に示される項目と表７に示される項目は同じである。【０２０７】
表４及び表７から分かるように、いずれの扁平金属粒子でも、「処理前後の回折ピーク強度比の変化率」は１０％以上の値を有する。
ｂｃｃ金属では、{００２}面の回折ピーク強度比について、その変化率は、添加金属の存在、助剤の有無、助剤の種類及び雰囲気に関わらず、その変化率は１００％以上である。一方、ｆｃｃ金属では、{２２０}面の回折ピーク強度比の変化率は、金属種によって大きさが異なる。同様に、一方、ｈｃｐ金属では、{０００２}面の回折ピーク強度比の変化率は、金属種によって大きさが異なる。すなわち、ｆｃｃ金属とｈｃｐ金属とでは集合組織化し易いものと、集合組織化し難いものとがある。【０２０８】
また、表４及び表７から分かるように、鉄含有のｂｃｃ構造の扁平金属粒子のうち、酸素、窒素または大気雰囲気で助剤を用いてメカノケミカル処理されたものは、{００２}面の回折ピーク強度比は２０％以上である。鉄含有のｂｃｃ構造の金属粒子であって、メカノケミカル処理されていないものは、{００２}面の回折ピーク強度比は１０％以下であることから、{００２}面の回折ピーク強度比は２０％以上である鉄含有のｂｃｃ構造の扁平金属粒子は、磁性方向性を有する新規な磁性材料であるといえる。【０２０９】
（その他の実施形態）
なお、本発明は、実施形態、実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。例えば、集合組織を有する扁平金属粒子は、集合組織を有しない扁平金属粒子とともに用いられる。すなわち、両者は混合され得る。【０２１０】
助剤として黒鉛を用いている場合は、扁平金属粒子を加熱処理するなどで黒鉛を除去してもよい。また、黒鉛を付着させた状態で扁平金属粒子は使用され得る。実施形態では、ｂｃｃ構造の金属粒子、ｆｃｃ構造の金属粒子、及びｈｃｐ構造の金属粒子を用いて、集合組織を有する扁平金属粒子を形成した。このことからあらゆる金属について、集合組織を有する扁平金属粒子を得ることができると考えられる。したがって、上記に示した製造方法により、各種合金について集合組織を有する扁平金属粒子を得ることができる。【０２１１】
また、実施形態に係る扁平金属粒子、特に扁平鉄粒子は、絶縁被膜に覆われ得る。絶縁被膜（例えば、樹脂または酸化膜）をシェルとして有する扁平鉄粒子は、変圧器、電動機及び発電機の鉄心の材料として用いられる。例えば、鉄心としての成形体は、絶縁被膜を有する複数の扁平鉄粒子を備え、その扁平鉄粒子の扁平面が基準方向に対して所定角度範囲内で配向しかつ扁平金属粒子がその基準方向に積層される。このような成形体は、従来の鉄心に比べて、低ヒステリシス損かつ低渦電流であり、変圧器、電動機及び発電機の鉄心として好適に用いられ得る。
【符号の説明】
【０２１２】
１００…扁平金属粒子、１０１…扁平面、２００…測定面、３００…容器、３０１…凹部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図３９】
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【図４０】
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【図４１】
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【図４２】
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【図４３】
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【図４４】
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【図４５】
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【図４６】
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【図４７】
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【図４８】
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【図４９】
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【図５０】
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【図５１】
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【図５２】
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【図５３】
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【図５４】
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【図５５】
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【図５６】
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【図５７】
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【図５８】
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【図５９】
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【図６０】
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【図６１】
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【図６２】
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【図６３】
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【図６４】
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【図６５】
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【図６６】
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【図６７】
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【図６８】
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【図６９】
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【図７０】
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【図７１】
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【図７２】
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【図７３】
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【図７４】
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【図７５】
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【図７６】
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【図７７】
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【図７８】
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【図７９】
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【図８０】
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【図８１】
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【図８２】
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【図８３】
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【図８４】
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【図８５】
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【図８６】
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【図８７】
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【図８８】
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【図８９】
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【図９０】
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【図９１】
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【図９２】
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【図９３】
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【図９４】
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【図９５】
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【図９６】
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【図９７】
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【図９８】
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【図９９】
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【図１００】
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【図１０１】
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【図１０２】
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【図１０３】
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【図１０４】
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【図１０５】
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【図１０６】
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【図１０７】
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【図１０８】
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【手続補正書】
【提出日】平成28年12月12日(2016.12.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（削除）
【請求項２】
（削除）
【請求項３】
（削除）
【請求項４】
（削除）
【請求項５】
（削除）
【請求項６】
（削除）
【請求項７】
（削除）
【請求項８】
（削除）
【請求項９】
（削除）
【請求項１０】
（削除）
【請求項１１】
（削除）
【請求項１２】
（削除）
【請求項１３】
（削除）
【請求項１４】
（削除）
【請求項１５】
（削除）
【請求項１６】
（削除）
【請求項１７】
（削除）
【請求項１８】
（削除）
【請求項１９】
（削除）
【請求項２０】
（削除）
【請求項２１】
（削除）
【請求項２２】
（削除）
【請求項２３】
（削除）
【請求項２４】
（削除）
【請求項２５】
（削除）
【請求項２６】
平均粒径０．１μｍ以上１０００μｍ以下の金属粒子を含む金属粉をメカノケミカル処理することを含み、
前記メカノケミカル処理では、前記金属粒子を扁平に変形する処理、扁平形状に形成された前記金属粒子を積層させる処理、及び複数の前記金属粒子からなる塊を扁平形状にする処理の少なくとも１つを含む圧延処理により、前記金属粒子から扁平な金属粒子を形成する扁平金属粒子の製造方法であって、
前記金属粒子は、体心立方格子構造を有し、かつ鉄、バナジウム、またはニオブを含有し、
前記メカノケミカル処理は、酸素を含む雰囲気で、前記金属粒子の集合組織化を促進させる助剤として黒鉛を用いて行われる
扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２７】
平均粒径０．１μｍ以上１０００μｍ以下の金属粒子を含む金属粉をメカノケミカル処理することを含み、
前記メカノケミカル処理では、前記金属粒子を扁平に変形する処理、扁平形状に形成された前記金属粒子を積層させる処理、及び複数の前記金属粒子からなる塊を扁平形状にする処理の少なくとも１つを含む圧延処理により、前記金属粒子から扁平な金属粒子を形成する扁平金属粒子の製造方法であって、
前記金属粒子は、体心立方格子構造を有し、かつ鉄、バナジウム、またはニオブを含有し、
前記メカノケミカル処理は、大気雰囲気で、前記金属粒子の集合組織化を促進させる助剤として二硫化モリブデンを用いて行われる
扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２８】
平均粒径０．１μｍ以上１０００μｍ以下の金属粒子を含む金属粉をメカノケミカル処理することを含み、
前記メカノケミカル処理では、前記金属粒子を扁平に変形する処理、扁平形状に形成された前記金属粒子を積層させる処理、及び複数の前記金属粒子からなる塊を扁平形状にする処理の少なくとも１つを含む圧延処理により、前記金属粒子から扁平な金属粒子を形成する扁平金属粒子の製造方法であって、
前記金属粒子は、体心立方格子構造を有し、かつ鉄、バナジウム、またはニオブを含有し、
前記メカノケミカル処理は、大気雰囲気で、前記金属粒子の集合組織化を促進させる助剤として鉱物油を用いて行われる
扁平金属粒子の製造方法。
【請求項２９】
前記メカノケミカル処理の後、前記扁平金属粒子に付着する前記鉱物油を溶剤で溶解して前記扁平金属粒子から前記助剤を除去する
請求項２８に記載の扁平金属粒子の製造方法。
【請求項３０】
前記扁平金属粒子の厚さをｔ、前記扁平金属粒子の厚さ方向と直交する方向における寸法である粒径をｄとすると、前記メカノケミカル処理において当該扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔを４以上にする
請求項２６〜請求項２９のいずれか一項に記載の扁平金属粒子の製造方法。
【請求項３１】
メカノケミカル処理による集合組織を有する扁平金属粒子であって、
扁平面を有し、結晶の配向に方向性があり、前記扁平面に沿う複数の層を有し、
前記扁平金属粒子の厚さが０．０５μｍ以上１００μｍ以下であり、
前記扁平金属粒子の厚さをｔ、前記扁平金属粒子の厚さ方向と直交する方向における寸法である粒径をｄとすると、当該扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔは４以上である
扁平金属粒子。
【請求項３２】
粉末Ｘ線回折法によって得られる前記扁平金属粒子の結晶面の極点図が、極もしくは帯状の強度分布を示す
請求項３１に記載の扁平金属粒子。
【請求項３３】
前記扁平金属粒子は体心立方格子構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高い
請求項３２に記載の扁平金属粒子。
【請求項３４】
前記扁平金属粒子は体心立方格子構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて｛１１０｝、｛００２｝、｛２１１｝、｛２２０｝、｛３１０｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛００２｝の回折ピークの強度比が２０％以上である
請求項３２に記載の扁平金属粒子。
【請求項３５】
前記体心立方格子構造を有する金属は、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔａ、及びＷの群から選択される金属、または、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｔａ、及びＷの少なくとも一つを含む合金である
請求項３３または請求項３４に記載の扁平金属粒子。
【請求項３６】
前記扁平金属粒子は面心立方格子構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から５つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から５つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高い
請求項３２に記載の扁平金属粒子。
【請求項３７】
前記扁平金属粒子は面心立方格子構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて、｛１１１｝、｛００２｝、｛２２０｝、｛３１１｝、｛２２２｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛２２０｝の回折ピークの強度比が１０％以上である
請求項３２に記載の扁平金属粒子。
【請求項３８】
前記面心立方格子構造を有する金属は、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｇ，Ｐｔ、Ａｕ、及びＰｄの群から選択される金属、または、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ａｇ，Ｐｔ、Ａｕ、及びＰｄの少なくとも一つを含む合金である
請求項３６または請求項３７に記載の扁平金属粒子。
【請求項３９】
前記扁平金属粒子は六方最密充填構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて低角側から３つの結晶面の回折ピークの全強度を１００％としたとき、前記低角側から３つの結晶面の回折ピークのうち少なくとも１つの回折ピークの強度比は、集合組織を有しない金属粒子における回折ピークの強度比に比べて１０％以上高い
請求項３２に記載の扁平金属粒子。
【請求項４０】
前記扁平金属粒子は六方最密充填構造を有する金属を含み、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて、｛１０−０１｝、｛０００２｝、｛１０−１１｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛０００２｝の回折ピークの強度比が２０％以上である
請求項３２に記載の扁平金属粒子。
【請求項４１】
前記六方最密充填構造を有する金属は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＺｒの群から選択される金属、または、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ及びＺｒの少なくとも一つを含む合金である
請求項３９または請求項４０に記載の扁平金属粒子。
【請求項４２】
請求項３１〜請求項４１のいずれか一項に記載の扁平金属粒子と、前記扁平金属粒子を覆う絶縁被膜とを有する扁平金属粒子。
【請求項４３】
請求項４２に記載の複数の扁平金属粒子を有し、前記扁平金属粒子の扁平面が同じ方向に揃えられている成形体。
【請求項４４】
メカノケミカル処理による集合組織を有する扁平金属粒子であって、
扁平面を有し、結晶の配向に方向性があり、前記扁平面に沿う複数の層を有し、前記扁平金属粒子の厚さが０．０５μｍ以上２０μｍ以下であり、
前記扁平金属粒子の厚さをｔ、前記扁平金属粒子の厚さ方向と直交する方向における寸法である粒径をｄとすると、当該扁平金属粒子のアスペクト比ｄ／ｔは４以上であり、
粉末Ｘ線回折法によって得られる前記扁平金属粒子の結晶面の極点図が、極もしくは帯状の強度分布を示し、
前記扁平金属粒子は、体心立方格子構造を有する鉄または鉄合金であり、
前記扁平金属粒子の粉末Ｘ線回折チャートにおいて｛１１０｝、｛００２｝、｛２１１｝、｛２２０｝、｛３１０｝の回折ピークの全強度を１００％としたとき、｛００２｝の回折ピークの強度比が３５％以上である
扁平金属粒子。
【請求項４５】
請求項３１〜請求項４４のいずれか一項に記載の扁平金属粒子を含む金属粉を前記扁平金属粒子の扁平面が基準方向に対して所定角度範囲内で配向させてかつ前記扁平金属粒子が重なるように配置する配置工程と、
前記配置工程で配置された前記金属粉の群を基準方向から圧延する圧延工程とを含む金属板の製造方法。
【国際調査報告】
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