(57)【要約】【課題】現状では鋳片切断後にしかわからないＴ．［Ｏ］外れに起因する、余剰材の発生および向先変更に伴う歩留ロスの双方を抑制する手段を提供する。【解決手段】溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼の連続鋳造中であってその鋳片の切断開始前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値に応じて受注内容に適合するように鋳片を切断する、または前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼を連続鋳造機のタンディッシュへ注入し始める前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値に応じて受注内容に適合するように溶鋼へのＣａ添加量を調整する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、
前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼の連続鋳造中であってその鋳片の切断開始前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値に応じて受注内容に適合するように鋳片を切断することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【請求項２】
溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、
前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼を連続鋳造機のタンディッシュへ注入し始める前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値に応じて受注内容に適合するように溶鋼へのＣａ添加量を調整することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【請求項３】
溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、
前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析を行う方法として、
鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、
該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、
溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、
前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、
該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する鉄鋼中酸素分析方法を用いることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の溶鋼の連続鋳造方法。
【請求項４】
溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、
請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の溶鋼の連続鋳造方法を用いて鋳片加工後の出荷先を調整することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶鋼の清浄度に応じて連続鋳造条件を変更することを特徴とする溶鋼の連続鋳造方法に関し、より具体的には溶鋼のトータル酸素濃度（Ｔ．［Ｏ］）に応じて連続鋳造中鋳片の切断長を変更したり、溶鋼へのＣａ添加量を調整したりする溶鋼の連続鋳造方法であって、連続鋳造後の鋳片の余剰材発生率を低減することができる連続鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一部の鋼製品においては、割れの起点となる鋼中介在物を低減させた高清浄度鋼が求められている。溶鋼の清浄性の指標には溶鋼の介在物濃度を表すＴ．［Ｏ］値が広く用いられている。清浄度鋼の溶製では、ＲＨなどの二次精錬で介在物の浮上分離が行われており、現状は溶鋼段階のＴ．［Ｏ］値が不明のため、経験に基づいてその浮上分離のための時間を決定している。したがって、製品の向先別に定められた鋼材の清浄度基準を満たさない鋳片（鋼材）が発生する場合がある。
【０００３】
その、鋼材中の成分や清浄度およびサイズは、向先別に定まっている場合が多い。したがって、連続鋳造後の鋳片は、その鋼材に求められている特有の成分規格や清浄度の基準を満たした上で、その鋼材に求められている所定範囲のサイズに適合していなければならない。
【０００４】
このような状況では、連続鋳造後（鋳片切断後）に目的とする清浄度を満たしていないことが判明した場合は、当初に予定されていた受注内容には品質不適のため使用できず、受注がない余剰材として一時保管し、後に清浄度に応じた適切な受注内容の向先に振り当てを行わなければならない。
【０００５】
しかし、品質不適問題により一旦余剰材が発生してしまうと、その余剰材となった鋳片は当初に計画されていた受注内容に合わせて切断されているので、そのサイズが後に清浄度に応じて振り当てられた受注内容に適合するとは限らない。もしその鋳片長が適合しない場合には、一旦所定の長さに切断された余剰材の鋳片長さよりも短い長さの別の受注内容に合わせて切断し直す必要がある。このため、鋳片の歩留ロスが大きく発生するといった問題点が生じる。
【０００６】
以上のように、連続鋳造後に目的とする清浄度を満たしていなかったことが判明した場合には、当初に予定されていた受注内容には品質不適のためにそのままでは出荷できず、余剰として積みあがるという問題が生じる。また、連続鋳造中の鋳片の切断は目的としていた出荷先に合わせて切断しているため、他の向先への変更は歩留ロスを伴い易いといった問題も生じる。
【０００７】
この品質不適問題の発生を防止するための手段として、特許文献１に開示された「溶解状態にある鋼の介在物評価方法」の発明の適用が考えられる。その発明では、精錬を完了する前に溶鋼の一部をサンプルとして取り出し、そのサンプルを非酸化雰囲気中にて固化させ、表面状態を観察し、表面に浮き上がった介在物の量に基づいて精錬中の鋼の清浄度を評価すると共に目標清浄度との関係から精錬の続行可否を判断するとしている。しかし、この方法では特別な測定装置を必要とする上に、オンラインでの実施に関する具体的内容は開示されていないため、実際短時間かつ高精度の清浄度評価を得るにはなお課題が多いと懸念される。
【０００８】
また、品質不適問題により余剰材が発生し、その結果生じてしまう鋳片の歩留ロスを減少するためには、例えば特許文献２に開示されるような、非金属介在物を定量分析し、その分析結果から工程処理条件を決定して製造処理し、製品化後の用途、製品化後の納入先を決定する発明の適用が考えられる。しかし、この発明は連続鋳造後に分析値を知って半製品のその後の工程処理条件を決定し、製造処理する方法なので、鋳片は定められた寸法に切断完了している。したがって、この発明を適用しても、余剰材発生とそれに伴う歩留低下を防止することができない。
【０００９】
また、特許文献３に開示されるような、溶鋼の化学組成を知って鋳片切断長を調整する発明は、公知である。しかし、それらの発明では、溶鋼中のＴｉ／Ｎを含む成分分析値を知って連続鋳造中の鋳片切断長を調整したり、溶鋼成分を調整したりしているが、Ｔ．［Ｏ］などの清浄度に関する情報を入手して、鋳片切断長を調整したり溶鋼成分を調整したりする技術に関しては、未だ公開された文献が無い。ＲＨなどの二次精錬終了後から鋳片切断開始までの時間は短いため、そのような短時間におけるＴ．［Ｏ］の正確な分析手法が従来知られていなかったためと考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平０５−２２３８０８号公報
【特許文献２】特開２００２−２１４２２２号公報
【特許文献３】特開２００２−２８３０２１号公報
【特許文献４】特開２００２−３２８１２５号公報
【特許文献５】特開平１０−３１１７８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、現状では鋳片切断後にしかわからないＴ．［Ｏ］外れに起因する、（１）余剰材の発生、および（２）向先変更に伴う歩留ロスの双方を抑制する手段を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題の解決するために本発明者は次のような検討を行った。すなわち、余剰材の発生を抑制するための対応として、まず「ア：ＲＨでのＴ．［Ｏ］外れの防止」があり、次に「イ：鋳片切断前の向先変更」がある。しかし、アには特許文献１に記載される方法があるものの、その方法では特別な測定装置を必要とする上に、実際短時間かつ高精度の清浄度評価を得るにはなお課題が多いものと判断した。そこで、本発明ではイでの対応を考えた。
【００１３】
ここで、向先変更に伴う歩留ロスの発生に対しては、そもそも余剰材を発生させないためのアやイが効果的であるが、その他に「ウ：生じた余剰材の向先振当て最適化」もある。このウには、特許文献２に記載される方法の適用が考えられるが、所詮従来分析方法によるＴ．［Ｏ］の分析値を利用するものなので、その分析値を後から知っても振当て最適化に顕著な成果が現れるものではない。そこで、本発明者らはイが最も効果的で良いと考えた。
【００１４】
イについては特許文献３に記載される方法のように鋳片の化学成分を知って切断長を調整する方法が知られていたものの、Ｔ．［Ｏ］については具体的な情報入手方法が無かった。そこで、本発明者らは、まず二次精錬終了後の溶鋼中のＴ．［Ｏ］の迅速分析方法の開発に着手してその方法の確立を目指し、それと平行して以下の本発明を完成させた。
【００１５】
（１）溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼の連続鋳造中であってその鋳片の切断開始前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値に応じて受注内容に適合するように鋳片を切断することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【００１６】
（２）溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼を連続鋳造機のタンディッシュへ注入し始める前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値に応じて受注内容に適合するように溶鋼へのＣａ添加量を調整することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【００１７】
（３）溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析を行う方法として、鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する鉄鋼中酸素分析方法を用いることを特徴とする、上記（１）または上記（２）に記載の溶鋼の連続鋳造方法。
【００１８】
（４）溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、上記（１）乃至上記（３）のいずれか１項に記載の溶鋼の連続鋳造方法を用いて鋳片加工後の出荷先を調整することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、精錬終了から連続鋳造での鋳造中鋳片の切断開始前または鋳造開始前に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、溶鋼の清浄度を判断する。その判断した清浄度に応じて、必要な場合には連続鋳造中の鋳片切断前にＴ．［Ｏ］分析値に対応した適切な向先に変更し、その向先の受注内容に基づいて切断長を決定する。また、必要な場合には連続鋳造機のタンディッシュ内に添加するＣａ量や合金鉄量を調整して、向先の受注内容に溶鋼成分を適合させる。
【００２０】
それらの実施により、切断後に満足する清浄度を得られていないことが判明した際に行う振替作業時に発生する歩留ロスを減少でき、かつ、余剰材減少を達成することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に係る鉄鋼中酸素分析設備を模式的に示す図である。
【図２】従来方法により連続鋳造して得た鋳片の、切断後のＴ．［Ｏ］分布を示すグラフである。
【図３】従来方法と本発明方法における、清浄度不適合判明時の対応の相違を説明する図である。
【図４】従来方法と本発明方法により得られた鋳片の、切断後のＴ．［Ｏ］分布を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の連続鋳造方法について以下に説明する。
本発明では、ＲＨなどを用いる溶鋼の二次精錬終了後にその溶鋼中のトータル酸素濃度（Ｔ．［Ｏ］）を分析して、その溶鋼を連続鋳造した後の鋳片がその向先別に定められた条件を満たすことができるよう、そのＴ．［Ｏ］分析値に応じてその溶鋼の連続鋳造条件を変更することを基本的な特徴としている。
【００２３】
その変更する連続鋳造条件の一つは、連続鋳造中の鋳片の切断長である。二次精錬終了後の成分を、Ｔ．［Ｏ］を含めて鋳片の切断開始前に知ることが出来れば、その成分に適合する向先（受注内容）に合わせた長さの鋳片を得ることができる。ここで、二次精錬は鋳片の成分が向先（受注内容）に適合するように実施されているので、通常は向先を変更する必要が無いし、したがって鋳片の切断も当初計画通りに実施すれば良い。しかし、溶鋼中Ｔ．［Ｏ］が許容範囲から外れていたり、Ｔ．［Ｏ］と共に[Ｍｎ]や[Ｐ][Ｓ]［Ｃａ］などの含有量が外れていたりした場合には、計画通りの向先へ納入すべく鋳片の加工を開始することが出来ない。特にＴ．［Ｏ］は、その許容濃度が１５ppm以下などの高清浄度鋼の製造では、その許容濃度を超えてしまい易い上に、超えてしまっていた場合の製品製造コストへの悪影響が大きい。このような場合には、鋳片の切断長を調整することが出来るだけでも、別の向先の受注内容に適合させることができる場合があり、コスト悪化を回避できる可能性が高まる。
【００２４】
また、本発明において変更する鋳造条件のもう一つは、連続鋳造する鋳片の成分である。上記したように、溶鋼の成分に合わせて鋳片の切断長を変更する方法もあるが、より根本的には溶鋼の成分を変更できれば、さらに別の向先の受注内容に適合させられる可能性が一層高くなる。但し、成分調整が可能な場所は、連続鋳造機の鋳型に溶鋼を供給するタンディッシュ内に実際上限られている。そこでは、従来からＣａのほか、一部合金鉄の微量添加が行われているので、それらの添加量を調整し、Ｔ．［Ｏ］含有量と合わせて向先の受注内容に適合させることが可能である。この成分調整された溶鋼を連続鋳造した鋳片は、既にＴ．［Ｏ］濃度が分かっているので、前記した切断長の調整と合わせて実施することもできる。
【００２５】
この、成分に合わせて連続鋳造中に鋳片の向先を変更する方法は、特許文献３などに開示されているが、それらはすべてＴ．［Ｏ］またはそれに類似する正確な情報を知って利用する方法では無い。二次精錬終了から連続鋳造開始までは通常１０分〜２０分間と短いし、二次精錬終了から鋳片の切断開始まででも通常３０分〜５０分間程度と、従来知られているＴ．［Ｏ］分析方法に対しては短すぎ、したがって、Ｔ．［Ｏ］の情報を活用する着想は存在し得なかったからである。
【００２６】
特に、Ｔ．［Ｏ］が３０ｐｐｍ以下や１５ｐｐｍ以下の高清浄度鋼の製造においてはＴ．［Ｏ］に関する情報の利用価値が高いのだが、一方、そのような高清浄度鋼の分析においてはＴ．［Ｏ］の分析精度も厳しく求められるので、上記のように短時間で精度よく溶鋼中のＴ．［Ｏ］を知る方法は、未だ公開されていなかった。
【００２７】
そこで、本発明においては、次のような鋼中酸素の迅速分析方法を新たに開発して用いた。以下に、その分析方法について図面を参照しつつ詳しく説明する。
図１はこの本発明に係る分析方法を実施するための鉄鋼中酸素分析装置を模式的に示したものである。
【００２８】
本発明に係る分析方法に求められる短時間かつ高精度分析を実現するために、本発明で組み合わせる要素技術の内、迅速かつ再現性の高い試料前処理方法として、真空アークプラズマ処理を選択した。例えば、特許文献４に開示された金属中成分分析用試料の調整方法及び装置を適用すればよい。予め真空に保った試料前処理装置１内に、隔離バルブ４を介して、真空度をほとんど変化させることなく、処理前試料投入口３から試料を挿入することができる。その後、真空アークプラズマ処理により、試料表面の酸化皮膜を数秒で除去する。該装置では、試料を自動搬送するため、試料形状を円柱またはブロック（直方体）に限定する。試料は、試料台に載置して処理するため、試料台と接する面は処理されない。そこで、試料を反転させて処理する必要がある。つまり、ひとつの試料に対して、少なくとも２回は放電する必要がある。放電回数が増えると、試料が長時間加熱されることになり、一旦、酸化皮膜除去された試料表面は再び酸化されてしまう。したがって、試料表面の酸化皮膜を確実、正確かつ再現性良く除去し、精錬操業上必要とされる分析精度を確保するため、下記の条件でアークプラズマ処理する必要がある。
【００２９】
(a)真空度：５Ｐａ以上３５Ｐａ以下。真空アークプラズマによる試料表面酸化皮膜除去反応は真空度が高いほど促進されるが、３５Ｐａを超えると、試料温度上昇に伴う再酸化反応が顕著になるため好ましくない。一方、５Ｐａより低いと、酸化皮膜除去反応自体が進行しなくなるため、好ましくない。したがって、最適な真空度が存在する。
なお、処理時に真空度が一定値に保持されるよう、真空排気バルブとガス導入バルブの開閉を制御する圧力制御機構を有することがなお好ましい。
【００３０】
(b)アークプラズマ出力電流：１５Ａ以上５５Ａ以下とする。
【００３１】
(c)処理時間：ひとつの試料に対して、合計の処理時間は０．２秒以上１．２秒以下とする。
【００３２】
(d)処理回数：ひとつの試料に対して、合計の処理回数は４回以下とする。
処理後の試料は、大気と接触させることなく、分析装置２に配置した前処理済試料投入口５を通じて、最終的に黒鉛るつぼに投入する。試料前処理チャンバーと分析装置の試料投入口は真空または不活性ガスで内部を置換した連結管８で連結する。不活性ガス種としては、空気との比重差を考慮して、連結管内を確実にガス置換して、処理後の試料の再酸化を防止する観点、さらには経済的な観点から、Ａｒが好ましい。特許文献４に開示された装置構成では、前処理済試料は払い出された後、別置きの酸素分析装置に移送される。しかし、本発明の目的では迅速性が要求されることから、試料前処理装置１と酸素分析装置２を、それぞれ鉛直上下に配置し、連結管８内を自由落下させて、試料を移送する方法、すなわち図１のような装置構成を採用した。
【００３３】
この本発明の装置構成では、酸素分析装置２が床面に近い位置に配置され、分析装置２内部の清掃がガス中の不純物吸着剤の交換等、装置の維持管理作業に支障をきたす。そこで、架台６に組み込まれた装置全体をリフター７に載せて昇降可能とし、当該作業の際には装置全体を上げて、作業性を確保した。このリフター７の駆動方式は特に問わないが、装置全体では相当な重量であることから、操作性の観点で、自動油圧式が好ましい。また、リフター７の可動部は伸縮可能な材料で覆い、作業者が挟まれることのないよう、安全性に配慮した構造を有することが望ましい。
【００３４】
さらに、連結した酸素分析装置２が故障して使えない場合や、分析待ちの前処理済試料を別の酸素分析装置で分析する場合に備えて、試料前処理装置１と酸素分析装置２の連結管８途中に、前処理済試料の取出口９を設ける。
【００３５】
本発明で組み合わせる要素技術の内、溶鋼から採取した鋼塊より簡便かつ迅速に分析試料を得る方法として、溶鋼から採取した鋼塊を切断して作製した高さ（厚さ）が１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下のスライスに対して、打ち抜いた円柱状小片を試料として用いる。具体的には、例えば、特許文献５に開示された分析試料の調整方法及び装置を適用すればよい。試料表面の酸化皮膜を確実、正確かつ再現性良く除去するためには、試料底面の直径と高さから計算される表面積Ｓと体積Ｖの比Ｓ／Ｖが、「１．０５≦Ｓ／Ｖ≦１．３０」を満たすような形状を確保する必要がある。
【００３６】
この理由は現時点で十分解明できていないが、電極形状などアーク処理部の形状に依存して、アークプラズマの空間分布において効率的な処理に好適な位置が限定されることに対応しているものと推察される。
【００３７】
本発明で組み合わせる要素技術の内、高精度な鋼中酸素分析方法として、不活性ガス中加熱融解−赤外線吸収法を動作原理とする酸素分析装置を選択した。この分析法では、試料ホルダと試料の脱酸反応剤（炭素）供給源を兼ねる黒鉛るつぼを使用する。
【００３８】
分析に先立って、るつぼ表面に吸着した酸素や汚染を除去するため、分析時よりもやや高い温度でるつぼだけを予め加熱する、いわゆる「空焼き」処理を実施する。「空焼き」処理により、黒鉛るつぼから発生する酸素、一酸化炭素あるいは二酸化炭素が分析値を変動させる影響を低減できる。市販の酸素分析装置で鋼中の酸素を分析する際には、通常、るつぼ、すなわち試料を１８００℃〜２２００℃程度の温度に加熱する。本発明で要求される高い分析精度を実現するためには、例えば、分析時の温度よりも１００℃以上高い温度で、かつ、１５秒以上加熱すればよい。
【００３９】
また、市販の酸素分析装置では、まず、分析装置内に試料を取り込み、試料周辺の雰囲気をキャリアガスであるヘリウムガスで置換する間に、るつぼの交換、電極の清掃および「空焼き」処理を実施する。したがって、試料を投入してから分析値が判明するまで、比較的長い時間を要する。るつぼの交換および電極の清掃、さらに「空焼き」処理を先行して実施させ、分析装置が分析可能な状態で清浄化前処理した試料を投入することで、要求される分析所要時間に応じた迅速化を実現させることができる。
【００４０】
通常、酸素分析に際して、検出したガス量を試料中の酸素濃度に変換するため、試料重量を精密に秤量する必要がある。真空アークプラズマ処理前後での試料重量変化を評価した結果、試料の形状や表面酸化度合いによって多少ばらつきはあるものの、高々１ｍｇ程度の減量であったことから、試料重量０．５〜１．０ｇに対しては実用上無視できる程度の誤差しか与えないことが判明した。そこで、本発明を実施する際には、機械加工して得た後に予め秤量した分析試料を、真空アークプラズマ処理し、大気と接触させることなく、そのまま酸素分析装置に挿入することとした。
【００４１】
この分析方法を用いると、分析所要時間は試料調製時間を含めて５分以内であり、分析精度はＴ．［Ｏ］≦５０ｐｐｍにおいて誤差±２ｐｐｍ以内であるため、余裕を持って鋳片の切断開始までに（必要に応じて連続鋳造の開始前までに）Ｔ．［Ｏ］を知ることができる。
【００４２】
上記した鋳造条件の変更によって別の向先受注内容に適合させることが出来た鋳片は、余剰材となることは当然に避けられるし、その波及効果として鋳片長さが適合しない鋳片を再切断することに伴う鋳片歩留まりの低下も避けることができる。
【００４３】
本発明に係る上記の方法の実施対象となる鋼の化学組成は、連続鋳造が可能な鋼種であれば特に限定されないが、鋼材中のＴ．［Ｏ］が３０ｐｐｍ以下を要する高清浄度鋼や、鋼材中のＴ．［Ｏ］が１５ｐｐｍ以下を要する高清浄度鋼などが特に適しているといえる。
【００４４】
本発明で対象とする鋼種の主要成分の組成例を表１に示す。
【００４５】
【表１】
2014054675.tif 000003
【００４６】
調査結果として上述の表１のうち、対象鋼種１の成分範囲内であり、特定の調査範囲として調査を行った成分範囲を表２に示して例として説明する。
【００４７】
【表２】
2014054675.tif 000004
【００４８】
図２に従来方法で連続鋳造した際の切断後鋳片のＴ．[Ｏ]の分布を示す。従来方法ではＴ．[Ｏ]は鋳片切断後にしか判明していなかったため、表２に示したＴ．[Ｏ]≦１５ｐｐｍの狙いで溶製を行った場合でもＴ．[Ｏ]外れが発生した。このような鋼はＴ．[Ｏ]≦１５ｐｐｍの規格を満たさないためその規格を求める用途では使用できず、Ｔ．[Ｏ]の上限が緩やかなＴ．[Ｏ]≦３０ｐｐｍの規格に振当てることになる。このようなＴ．[Ｏ]が外れていた鋳片は、上記のように、剰余材として一時保管される。そして、そのような剰余材では歩留ロスが多くなることは前記のとおりである。
【００４９】
このような問題の発生を回避すべく、前記イの対応を実施するためには、二次精錬終了から鋳片の切断開始までの３０〜５０分間の間にＴ．［Ｏ］を分析することが必要となる。好ましくは、二次精錬終了から連続鋳造開始前（溶鋼を収容した取鍋から連続鋳造用タンディッシュへと溶鋼供給を開始する前）までの１０〜２０分間の間にＴ．［Ｏ］を分析することが必要となる。ところが、従来のＴ．［Ｏ］分析方法では分析に要する時間がサンプルの調製を含めて長く、２０分間でＴ．［Ｏ］を求めることは不可能であった。さらに、３０〜５０分間でも分析する手間と精度とを勘案すれば、実際上不可能であった。このため、上述イの対応を実施するための具体的な手段として従来の分析方法は適用できなかった。
【００５０】
そこで、１０〜２０分間以内で精度の高いＴ．［Ｏ］分析という課題を解決するために、別途並行して前記した酸素迅速分析方法を開発したのである。
前記の酸素迅速分析方法を用いた場合に、剰余材の発生が抑制されたり、発生した場合でも歩留まりロスが低下したりすることを具体的な事案を用いて説明する。
【００５１】
本発明の実施対象の一例としてＴ．［Ｏ］≦１５ｐｐｍの規格を取り上げる。
表３は、本発明を実施して鋳片を取り扱った場合と従来技術に基づき鋳片を取り扱った場合との比較を示す表である。
【００５２】
【表３】
2014054675.tif 000005
【００５３】
従来は、溶鋼量を鋳片長で２０ｍ分とした際に、従来技術によりＴ．［Ｏ］≦１５ｐｐｍを満たしていると判断し、鋳片１本当たりの長さが５ｍの受注に合わせて切断すると、その２０ｍ分の母材から鋳片４本を納入でき、歩留ロスはゼロの予定であった。
【００５４】
しかし、従来は切断後の分析であるので、切断後に鋳片のＴ．［Ｏ］が１５ｐｐｍより大きいことが判明した場合は１５ｐｐｍ以下の受注先には納入できず、一次保管する必要がある。
【００５５】
その後、Ｔ．［Ｏ］が３０ｐｐｍの受注仕様を満足する別の受注先の、例えば鋳片長さが４ｍの受注先に振り当てる場合、５ｍの鋳片１本ずつから４ｍを新たに切断すると鋳片1本当たり１ｍのロスが発生し、４ｍ分の歩留ロスが発生する。具体的には、母材が２０ｍであるから歩留は８０％となる。
【００５６】
一方、本発明により、精錬終了後から連続鋳造開始までに溶鋼中Ｔ．［Ｏ］の迅速分析を行い、清浄度が切断開始前にＴ．［Ｏ］が１５ｐｐｍより大きいと判明した場合には、その時点で、そのＴ．［Ｏ］に適切な別の受注内容に振り当てを変更することが可能である。すなわち、切断時に鋳片１本当たりの長さを４ｍとすることができる。そうすることによって、２０ｍの母材から鋳片５本を作製でき、歩留ロスをゼロとすることが実現される（図３）。
【実施例】
【００５７】
前記した表２の製品について、本発明法、すなわち酸素迅速分析方法を用いて、二次精錬終了から連続鋳造の開始前までの期間にＴ．［Ｏ］値を求め、その値に基づいて鋳込条件を設定し、その条件で鋳造を行う方法を実施した。
【００５８】
得られた鋳片を切断してＴ．［Ｏ］を測定し、Ｔ．［Ｏ］値の分布を評価した。その結果を、従来方法、すなわち連続鋳造の開始前までにＴ．［Ｏ］値を求めることなく鋳造条件を設定して鋳造を行う方法と対比して示したグラフが図４である。
【００５９】
なお、溶鋼量は２４０ｔ／Ｃｈ、鋳片サイズは直径２２５ｍｍ〜３６０ｍｍであって、長さ７ｍ〜９ｍであり、本発明法と従来方法とのそれぞれについて５０Ｃｈを鋳造した。その際の平均連々Ｃｈ数は５Ｃｈであって、本発明法と従来方法とで同数であった。
【００６０】
図４に示されるように、本発明法を実施した場合には、全ての鋳片についてＴ．［Ｏ］≦１５ｐｐｍを満たすことができた。
【符号の説明】
【００６１】
１    前処理装置
２    酸素分析装置
３    処理前試料投入口
４    隔離バルブ
５    前処理済試料投入口
６    架台
７    リフター
８    連結管
９    前処理済試料途中取出口
【図１】
2014054675.tif 000006
【図２】
2014054675.tif 000007
【図３】
2014054675.tif 000008
【図４】
2014054675.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成25年12月2日(2013.12.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、
前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析を行う方法として、鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する鉄鋼中酸素分析方法を用いるとともに、
前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼の連続鋳造中であってその鋳片の切断開始前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値が受注内容に適合していなかった場合には、別の向先の受注内容に適合するように鋳片を切断することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【請求項２】
溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、
前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析を行う方法として、鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する鉄鋼中酸素分析方法を用いるとともに、
前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼を連続鋳造機のタンディッシュへ注入し始める前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値が受注内容に適合していなかった場合には、別の向先の受注内容に適合するように溶鋼へのＣａ添加量を調整することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の溶鋼の連続鋳造方法を用いて鋳片加工後の出荷先を調整することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
（１）溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析を行う方法として、鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する鉄鋼中酸素分析方法を用いるとともに、前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼の連続鋳造中であってその鋳片の切断開始前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値が受注内容に適合していなかった場合には、別の向先の受注内容に適合するように鋳片を切断することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
（２）溶鋼の二次精錬終了後に溶鋼中のＴ．［Ｏ］を分析し、その分析値に応じて該溶鋼の連続鋳造条件を変更する溶鋼の連続鋳造方法であって、前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析を行う方法として、鉄鋼試料を黒鉛るつぼに入れて不活性ガス中で加熱融解し、発生した一酸化炭素または二酸化炭素のいずれかひとつあるいは両方の赤外線吸収度から該試料中の酸素濃度を測定する方法であって、該試料表面の酸化皮膜を除去、清浄化する前処理として真空アークプラズマ処理をアークプラズマ放電開始時の真空度を５Ｐａ以上３５Ｐａ以下かつ、アークプラズマ出力電流を１５Ａ以上５５Ａ以下とする条件下において、溶鋼から採取した鋼塊に対して、高さ１．５ｍｍ以上７ｍｍ以下、表面積Ｓと体積Ｖの比（Ｓ／Ｖ）が１．０５以上１．３０以下となるように機械加工して得た小片を試料とし、前記アークプラズマ放電を前記試料に、合計４回以下であって、かつ合計処理時間として０．２秒以上１．２秒以下施した後、該試料を大気と接触させることなく、直接、分析時の温度よりも高い温度で加熱、清浄化した後、分析する温度に下げて待機させた黒鉛るつぼへ投入する鉄鋼中酸素分析方法を用いるとともに、前記溶鋼中のＴ．［Ｏ］分析値を、該溶鋼を連続鋳造機のタンディッシュへ注入し始める前までに知り、そのＴ．［Ｏ］分析値が受注内容に適合していなかった場合には、別の向先の受注内容に適合するように溶鋼へのＣａ添加量を調整することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１８】
（３）上記（１）または（２）に記載の溶鋼の連続鋳造方法を用いて鋳片加工後の出荷先を調整することを特徴とする、溶鋼の連続鋳造方法。