(57)【要約】  シリコン材料の切断補助装置は、シリコン材料の切断に際し微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として該シリコン材料の被切断部に供給する。シリコン材料の切断システムは、シリコン材料を切断する切断装置と、微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として該シリコン材料の被切断部に供給する切断補助装置と、を備える。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン材料の切断に際し微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として該シリコン材料の被切断部に供給するシリコン材料の切断補助装置。
【請求項２】
前記シリコン材料の被切断部に前記切削液を噴射する請求項１に記載のシリコン材料の切断補助装置。
【請求項３】
ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水に気体を混合して加圧し気液混合液を製造する混合加圧部と、
該気液混合液を大気圧下に開放して前記シリコン材料の被切断部に噴出する噴出部と、を備え、
該気液混合液は、該噴出部から噴出される際に前記微細気泡を含む前記切削液となる請求項２に記載のシリコン材料の切断補助装置。
【請求項４】
前記ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水は、塩化物塩、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、アンモニウム塩、亜硫酸塩からなる群から選ばれる１以上の塩を電解質として溶解させた水溶液を電気分解することによって製造される請求項１〜３のいずれかに記載のシリコン材料の切断補助装置。
【請求項５】
前記電解質は、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、Ｋ２ＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、ＮＨ４Ｃｌ、Ｎａ２ＳＯ４からなる群から選ばれる１以上の塩である請求項４に記載のシリコン材料の切断補助装置。
【請求項６】
前記微細気泡は、不活性ガスまたは還元性ガスの気泡である請求項１〜５のいずれかに記載のシリコン材料の切断補助装置。
【請求項７】
シリコン材料を切断する切断装置と、
微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として該シリコン材料の被切断部に供給する切断補助装置と、
を備えるシリコン材料の切断システム。
【請求項８】
シリコン材料の被切断部に、微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として供給して該シリコン材料を切断するシリコン材料の切断方法。
【請求項９】
前記シリコン材料の被切断部に前記切削液を噴射して供給する請求項８に記載のシリコン材料の切断方法。
【請求項１０】
前記切削液は、
ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水に気体を混合して加圧した気液混合液を大気圧下に開放することによって生成され、前記シリコン材料の被切断部に噴出して供給される請求項９に記載のシリコン材料の切断方法。
【請求項１１】
前記ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水は、塩化物塩、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、アンモニウム塩、亜硫酸塩からなる群から選ばれる１以上の塩を電解質として溶解させた水溶液を電気分解することによって製造される請求項８〜１０のいずれかに記載のシリコン材料の切断方法。
【請求項１２】
前記電解質は、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、Ｋ２ＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、ＮＨ４Ｃｌ、Ｎａ２ＳＯ４からなる群から選ばれる１以上の塩である請求項１１に記載のシリコン材料の切断方法。
【請求項１３】
前記微細気泡は、不活性ガスまたは還元性ガスの気泡である請求項８〜１２のいずれかに記載のシリコン材料の切断方法。
【請求項１４】
シリコン材料の切断に際し微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ性水溶液を切削液として該シリコン材料の被切断部に供給するシリコン材料の切断補助装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン材料の切断補助装置、切断方法、切断システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体に用いる単結晶シリコンや、太陽電池に用いる単結晶シリコンおよび多結晶シリコン等のシリコン材料は、一般に、ワイヤソー等の工具を使用して機械的に切断される。例えば、シリコンウェハは、シリコンインゴットをワイヤソーによって切断し、製造される。このようなワイヤソーでは、一般に、切断部において発生する抵抗を低減し、その摩擦熱を冷却するとともに、切断により発生するシリコンインゴットの切断屑を分散し排出するために、切削液が使用される。シリコンインゴットの切断では、特許文献１に示すように、切断屑の分散・排出に適した粘度を有するジエチレングリコール、プロピレングリコール、低分子量のポリエチレングリコールなどの水溶性グリコール類等をクーラントとして含む切削液が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−１３０６３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
シリコンインゴットを切断してシリコンウェハを製造する場合、シリコンウェハとして利用されるのは、シリコンインゴット全体の３０％程度に過ぎず、残りの７０％程度の部分は、シリコンインゴットの切断屑として切削液中に排出される。使用済の切削液からシリコンインゴットの切断屑を分離すると、水溶性グリコール類等のクーラント由来の有機成分がシリコンインゴットの切断屑に付着している。また、そのシリコンインゴットの殆どは酸化シリコン（ＳｉＯ２）になっている。このため、従来は、特に太陽電池用シリコンインゴットの切断屑は、廃棄処分となるか、道路の舗装材等の用途に利用されるかに止まり、シリコンインゴットの切断屑を、含シリコン材料（例えば、シリコンインゴット用ポリシリコン、フェロシリコン（Ｆｅ−Ｓｉ等）の原料として再利用することは困難であった。水溶性グリコール類等のクーラントを含む切削液は、シリコンインゴットを精度よく切断する点においては好適であるが、シリコンインゴットの切断屑に有機成分として付着したり、廃液中のシリコンが酸化シリコン（ＳｉＯ２）となったりするため、切断屑の再利用を妨げる点において課題がある。【０００５】
上記の事情に鑑み、本発明は、シリコンインゴット等のシリコン材料を精度よく切断するとともにシリコン材料の切断屑を酸化せず高純度のシリコンとして回収することができるシリコン材料の切断補助装置、切断方法および切断システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、シリコン材料の切断屑に有機成分が付着することを防ぐために、有機成分を含まない切削液として、アルカリ電解水を用いることに着目した。そのアルカリ電解水は、酸化還元電位がマイナスである事からも判断できるように還元性があるため、切断後の切断屑中のシリコンが酸化しにくい利点がある。そして、アルカリ電解水を用いたシリコン材料の切断について鋭意研究を行った結果、マイクロバブル、ナノバブル、ミリバブル等の微細気泡を含むアルカリ電解水を切削液として用いることによって、水溶性グリコール類等のクーラントを含む切削液と同様にシリコン材料を精度よく切断することができることを見出した。【０００７】
本発明は、シリコン材料の切断に際し微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として該シリコン材料の被切断部に供給するシリコン材料の切断補助装置を提供する。【０００８】
本発明によれば、従来使用されている水溶性グリコール類等のクーラントに替えて微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として用いることによって、シリコン材料を精度よく切断することと、シリコン材料の切断屑を酸化していない高純度のシリコンとして回収することとを両立することができる。【０００９】
本発明のシリコン材料の切断補助装置は、前記シリコン材料の被切断部に前記切削液を噴射してもよい。シリコン材料の切断屑等が混入する前の未使用の切削液の存在下で安定的に精度良くシリコン材料を切断することができる。【００１０】
本発明のシリコン材料の切断補助装置は、ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水に気体を混合して加圧し気液混合液を製造する混合加圧部と、該気液混合液を大気圧下に開放して前記シリコン材料の被切断部に噴出する噴出部と、を備え、該気液混合液は、該噴出部から噴出される際に前記微細気泡を含む前記切削液となるものであってもよい。予め微細気泡を含んだ切削液を製造し貯留する装置が不要となるため、装置が簡便となる。【００１１】
本発明のシリコン材料の切断補助装置では、前記ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水は、塩化物塩、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、アンモニウム塩、亜硫酸塩からなる群から選ばれる１以上の塩を電解質として溶解させた水溶液を電気分解することによって製造されることが好ましい。【００１２】
また、前記電解質は、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、Ｋ２ＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、ＮＨ４Ｃｌ、Ｎａ２ＳＯ４からなる群から選ばれる１以上の塩であることが特に好ましい。【００１３】
本発明のシリコン材料の切断補助装置では、前記微細気泡は、不活性ガスまたは還元性ガスの気泡であってもよい。微細気泡に空気等の酸化性ガスを含む場合と比較して、シリコン材料の切断屑中のシリコンの酸化をより効果的に抑制することができる。【００１４】
また、本発明は、シリコン材料の切断システムを提供する。この切断システムは、シリコン材料を切断する切断装置と、微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として該シリコン材料の被切断部に供給する切断補助装置と、を備える。【００１５】
また、本発明は、シリコン材料の切断方法として実現することもできる。本発明は、シリコン材料の被切断部に、微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として供給して該シリコン材料を切断するシリコン材料の切断方法を提供することができる。【００１６】
また、本発明は、シリコン材料の切断に際し微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ性水溶液を切削液として該シリコン材料の被切断部に供給するシリコン材料の切断補助装置を提供する。この場合においても、シリコン材料を精度よく切断することと、シリコン材料の切断屑を酸化していない高純度のシリコンとして回収することとを両立することができる。なお、本明細書では、水酸化物（例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム）や炭酸塩（例えば、炭酸カリウム）等の水に溶解させることのみによってアルカリ性を示す無機化合物を溶解した水溶液を無機アルカリ性水溶液という。また、本明細書では、炭酸ナトリウムや炭酸カリウムなどの無機塩を溶解した中性の水溶液を電解して得られる陰極水を無機アルカリ性電解水という。無機アルカリ性電解水は、無機アルカリ性水溶液とは異なり、溶存水素、水素気泡を含み、還元性を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施例に係る切断システムを概念的に示す図である。
【図２】図１の切断システムの切断補助装置の詳細を示す図である。
【図３】実施例の切削液を用いて切断したシリコン材料の切断面の粗さを測定した結果を示す図である。
【図４】比較例の切削液を用いて切断したシリコン材料の切断面の粗さを測定した結果を示す図である。
【図５】比較例の切削液を用いて切断したシリコン材料の切断面の粗さを測定した結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係るシリコン材料の切断補助装置等および切断方法において用いられる切削液は、微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水または無機アルカリ性水溶液である。一般に、無機アルカリ電解水は、無機アルカリ性水溶液と比較して、作業者が作業をする上での安全性が高い点において好ましい。
【００１９】
切削液として使用するｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水は、塩化物塩、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、アンモニウム塩、亜硫酸塩からなる群から選ばれる１以上の塩を電解質として溶解させた水溶液を電気分解することによって製造されることが好ましい。電解質としては、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、Ｋ２ＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、ＮＨ４Ｃｌ、Ｎａ２ＳＯ４からなる群から選ばれる１以上の塩を用いることが特に好ましく、これによって製造される無機アルカリ電解水は、用いられる塩の種類に応じて、ナトリウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン、塩化物イオン、炭酸イオン、硫酸イオンを含む。切削液のｐＨが１０未満の場合には、還元性を十分に得られず、切断の際の抵抗が大きくなる場合があるため、切削液のｐＨは１０以上であることが好ましい。また、切削液のｐＨが高過ぎると、シリコン材料を過度に溶解してしまう場合があることから、切削液のｐＨはｐＨ＝１０以上かつｐＨ＝１３以下であることが好ましく、ｐＨ＝１１以上かつｐＨ＝１２以下であることがより好ましい。
【００２０】
切削液として使用するｐＨが１０以上の無機アルカリ性水溶液としては、限定されないが、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）、アンモニア（ＮＨ３）等の水溶液を例示することができる。切削液として微細気泡を含む無機アルカリ性水溶液を用いる場合には、安全性の観点から、炭酸カリウムの水溶液を用いることが好ましい。切削液として微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を用いる場合と同様に、切削液のｐＨはｐＨ＝１０以上かつｐＨ＝１３以下であることが好ましく、ｐＨ＝１１以上かつｐＨ＝１２以下であることがより好ましい。
【００２１】
切削液に含まれる微細気泡は、その気泡の直径によって、ミリバブル、マイクロバブル、ナノバブル等に分類される。これらの微細気泡は、一定の時間（例えば、マイクロバブルは５分程度、ナノバブルは２４時間以上）液中に存在することを特徴とする。また、マイクロバブルが液中に存在する場合には、白濁液となるため、目視によってマイクロバブルの発生を確認することができる。ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水に微細気泡を含有させる方法としては、従来公知の方法を用いることができる。例えば、市販のマイクロバブル発生装置（ニクニ製ＡＮＦ２−Ｎ１５、（株）フジ機工製マイクロバブル発生器（型番Ａ０１Ｃ）等）を使用すれば、微細気泡としてマイクロバブルを含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を製造することができる。例えば、ジプコム社製ｅｓｐａｘ電解装置Ｊ０２Ｂ−ＧＳ型を用いてｐＨが１０以上のアルカリ電解水を生成し、（株）フジ機工製マイクロバブル発生器（型番Ａ０１Ｃ）を用いてｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水に気体を混合して加圧し気液混合液を製造し、この気液混合液を吐出水圧０．４ＭＰａで吐出すると、吐出されたアルカリ電解水中には、メジアン径が５７．９μｍのマイクロバブルと、メジアン径が３９７ｎｍのナノバブルが多量に含まれていた。また、シリコン材料等の被切断材の被切断部に切削液を噴射する場合には、切削液を噴出するノズル等の噴出部において微細気泡を含有させることもできる。ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水微細気泡が含まれることによって白濁した状態であれば、本発明における切削液として好適に用いることができる。
【００２２】
（実施例）
実施例では、略直方体状のシリコンインゴットを切断する切断システム１を例示して説明する。図１に示すように、切削システム１は、切断装置１１０と、切断補助装置１２０とを含む。切断装置１１０は、１対のローラ１１３ａ、１１３ｂに巻き付けられたワイヤソー１１２をシリコンインゴット２に接触させて機械的に切断するものである。図１，２に示すように、シリコンインゴット２は、長手方向（図１，２に示すｙ方向）が水平方向となる状態でワイヤソー１１２の上方（図１，２に示すｚ軸の正方向）に配置されている。シリコンインゴット２の上方には、金属製の押さえ板１１４が配置されており、押さえ板１１４の下面に接着剤によってシリコンインゴット２の上面が接着されている。回転するローラ１１３ａ、１１３ｂによってワイヤソー１１２を走らせ、押さえ板１１４を下方に押さえることによって、シリコンインゴット２をワイヤソー１１２に接触させて切断することができる。切断補助装置１２０は、切削液３をシリコンインゴット２の被切断部に噴射して供給する。切断補助装置１２０は、図１に示すように、噴出部１２１ａ，１２１ｂと、混合加圧部１２２と、気液混合部１２３と、アルカリ電解水の製造装置１２５と、タンク１２６とを備えている。図１，２に示すように、シリコンインゴット２を介してｘ方向に対向する１対の噴出部１２１ａ，１２１ｂが配置されている。噴出部１２１ａ，１２１ｂは、シリコンインゴット２の長手方向の側面に向かって切削液３を噴出することができる。切削液３は、微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水である。シリコンインゴット２の切断に際しては、連続的に切断補助装置１２０のノズル状の噴出部１２１ａ，１２１ｂからシリコンインゴット２の被切断部（ワイヤソーとの接触部）に噴出される。
【００２３】
アルカリ電解水の製造装置１２５は、塩化物塩、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、アンモニウム塩、亜硫酸塩からなる群から選ばれる１以上の塩を電解質として溶解させた水溶液を陰極と陽極とに通過させて電気分解することによってｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を製造する。コストや安全性の観点から、電解質は、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、Ｋ２ＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３、ＮＨ４Ｃｌ、Ｎａ２ＳＯ４からなる群から選ばれる１以上の塩であることが好ましい。
【００２４】
混合加圧部１２２は、製造装置１２５で製造されたｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水に、弁１２２ａを調整して空気、又は不活性ガス等の気体を導入した後で、ポンプ１２２ｂによって加圧し、気液混合部１２３に供給する。混合加圧部１２２とタンク１２６との間には弁１２６ａが設けられており、弁１２６ａによって、ポンプ１２２ｂによる無機アルカリ電解水の吸引量を調整することができる。混合加圧部１２２では、ポンプ１２２ｂによって０．２〜０．６ＭＰａに加圧されることが好ましく、０．４ＭＰａ以上に加圧されることが特に好ましい。気液混合部１２３で混合する気体は特に限定されず、ポンプ１２２ｂにより負圧吸引された大気を用いることもできるが、シリコンインゴット２の切断屑の酸化を抑制するためには、窒素等の不活性ガスや水素等の還元性ガスを用いることがより好ましい。
【００２５】
気液混合部１２３は、混合加圧部１２２から供給された気液混合液が通過する。気液混合部１２３は０．８ＭＰａでリリースされる圧力調整弁１２３ａを備えており、気液混合液は、０．１ＭＰａ以上かつ０．６ＭＰａ以下で安全に維持される。  
【００２６】
図２に示すように、切断補助装置１２０の噴出部１２１ａの下方には、ｙ方向に延びるスリット１４１ａと、スリット１４１ａの下端からｘ方向に延びる板状の液流路１４２ａとが設けられている。スリット１４１ａは、その長手方向の長さ（図１，２に示すｙ方向の長さ）がシリコンインゴット２の長手方向の長さ以上のスリットである。噴出部１２１ｂの形状は噴出部１２１ａと同様であるため、説明を省略する。気液混合部１２３と噴出部１２１ａ，１２１ｂの間の配管１２４ａ，１２４ｂには開口部調整弁１２７ａ，１２７ｂが設けられており、開口部調整弁１２７ａ，１２７ｂを開放することによって気液混合部１２３の気液混合液を流出させることができる。気液混合液が開口部調整弁１２７ａ，１２７ｂを通過して大気圧下に開放されると、気液混合液中に微細気泡が発生する。すなわち、開口部調整弁１２７ａ，１２７ｂを気液混合液が通過する際に、気液混合液中に含まれた圧縮された気体が微細気泡となり、気液混合液が切削液３として噴出部１２１ａ，１２１ｂのスリット１４１ａ等から噴出され、液流路の上面に沿ってシリコンインゴット２に噴射される。シリコンインゴット２を介して対向する噴出部１２１ａ，１２１ｂによってｘ方向の両側からシリコンインゴット２に向けて切削液３を噴射することによって、シリコンインゴット２の被切断部に十分に切削液３を噴出させることができる。なお、開口部調整弁１２７ａ，１２７ｂに替えて配管１２４ａ，１２４ｂ中にオリフィスを設けること等によって、気液混合液中に微細気泡を発生させることもできる。
【００２７】
シリコンインゴット２の被切断部に対する切断補助装置１２０からの切削液３の噴射は、切断装置１１０がシリコンインゴット２を切断する工程において連続的に行われる。シリコンインゴット２は、切断補助装置１２０において製造された切削液３の存在下でワイヤソー１１２によって切断される。切削液３は、ｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水であり、還元性が高いため、シリコンインゴット２の切断屑が酸化されることが抑制される。ワイヤソー１１２等の切断工具が金属製である場合には、切削液３の高い還元性によって切断工具の酸化劣化をも抑制することができる。また、切削液３は、微細気泡を含んでいるため、シリコンインゴット２とワイヤソー１１２等の切断工具との摩擦が軽減される。このため、有機成分を含むクーラントを使用しなくても、切断工具の寿命や加工精度を確保することができる。
【００２８】
図１に示すように、切断システム１では、切断装置１１０から排出される廃液４は、切断中においてはタンク１２６に貯留され、アルカリ電解水の製造装置１２５によって製造されるアルカリ電解水と混合され、再利用される。切削液３は切断システム１において循環され、再利用されるが、適宜、製造装置１２５等によって製造したアルカリ電解水を追加することによって、または、タンク１２６に排出弁等を設置して、その一部を廃棄することによって、循環量を調整してもよい。シリコンインゴット２の切断が完了する直前には、タンク１２６を別のタンクに入れ替えることが好ましい。シリコンインゴット２の切断が完了する時には、シリコンインゴット２を切断システム１の切断装置１１０に取り付ける時に使用する押さえ板１１４と、押さえ板１１４にシリコンインゴット２を貼り付けるために用いる接着剤が廃液４に混入する場合がある。シリコンインゴット２の切断完了の直前においてタンク１２６を入れ替えることによって、入れ替え前のタンクに貯留される廃液中に押さえ板１１４や接着剤が混入することを防止することができる。入れ替え前のタンクに貯留された廃液のみを回収することによって、不純物の少ないシリコン廃液を回収することができる。
【００２９】
（実験例１）
切断システム１を使用してシリコンインゴットの切断を５時間行った。製造装置１２５において、電解質に炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）を用いてｐＨ＝１１．４かつ酸化還元電位ＯＲＰ＝−８０２ｍＶのアルカリ電解水を製造し、このアルカリ電解水をタンク１２６に４００Ｌ貯留してシリコンインゴット２の切断を開始した。切断開始後、アルカリ電解水のｐＨが低下してきたため、別途製造しておいたアルカリ電解水（電解質：炭酸カリウム、ｐＨ＝１３かつ酸化還元電位ＯＲＰ＝−６００ｍＶ）のアルカリ電解水をタンク１２６に３０分毎に５Ｌ補充して、切削液３のｐＨを１１以上、酸化還元電位ＯＲＰを−５００ｍＶ程度に調整した。また、切断装置１１０から回収され、タンク１２６に一次貯留される廃液４に含まれるシリコン屑から水素が発生していることを確認した。これは、廃液４中の酸素濃度が低下していることを示している。
【００３０】
切断作業を５時間実行した後、タンク１２６から回収した廃液の酸化還元電位ＯＲＰは、−１６７ｍＶであった。この回収した廃液を１２日放置後、その一部を減圧して液体成分を飛ばして固体成分を乾燥し、乾燥後の固体成分をラマン分光分析によって分析した。その結果、回収された廃液中の固体成分に含まれるシリコン元素は、その殆どがシリコン単体として存在しており、酸化シリコン（ＳｉＯ２）は殆ど検出されなかった。すなわち、シリコンインゴット２の切断屑を高純度のシリコンとして回収し、シリコン材料の原料として再利用することが可能となることが確認出来た。
【００３１】
回収した廃液をさらに放置したところ、切断後２０日経過した廃液の酸化還元電位ＯＲＰは−６２ｍＶであった。この廃液をさらに５日放置し、切断後２５日経過した廃液についても同様に固体成分を回収し、ラマン分光分析を行った。その結果、切断後２５日経過した廃液中の固体成分に含まれるシリコン元素は、その約４０ａｔｍ％が酸化シリコンとして検出された。この結果から、廃液を放置しておくと切断後１２日程度まではシリコン単体を効率よく回収できる一方で、その後、廃液中のシリコンが酸化され、酸化シリコンに変化することがわかった。廃液からシリコン（シリコン単体）を効率的に回収するためには、切断後１２日以内に行うことが好ましく、１０日以内であることがより好ましい。
【００３２】
（実験例２）
次に、切削液を変えてシリコンインゴットの切断を行い、その切断面をそれぞれ観察した。切削液としては、下記の表１に示す３つの切削液を使用した。サンプル１およびサンプル３では、アルカリ電解水として、電解質に炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ３）を用いて製造したｐＨ＝１１．４かつ酸化還元電位ＯＲＰ＝−８３０ｍＶのアルカリ電解水を用いた。サンプル２では、水溶性グリコール水溶液（濃度１０〜５０質量％、ｐＨ＝５〜７）を用いた。また、サンプル１では、実験例１と同様の条件で、切削液をノズルから噴出させて切断を行い、サンプル２およびサンプル３では、切削液中にシリコンインゴットを浸漬し、切削液中において切断を行った。切削液をノズルから噴出させることによって、サンプル１の切削液は微細気泡を含むように処理され、微細気泡を含む状態でシリコンインゴットに噴出される。その他の切断条件は同じ条件とした。シリコンインゴットとしては、１２５ｍｍ角のシリコンインゴット（ＭＯＮＯ１２５）を用いた。シリコン片の切断には、φ０．０９のダイヤモンドワイヤソーを用い、ワイヤテンション：１５Ｎ、ワイヤ速度：７００ｍ／ｍｉｎ、切断速度：０．５ｍ／ｍｉｎの条件を用いた。シリコンインゴットの切断面は、三次元表面粗さ測定装置ＯＬＳ４１００によって分析した。その結果を表１および図３〜５に示す。図３は、サンプル１の測定結果であり、図４はサンプル２の測定結果であり、図５はサンプル３の測定結果を示している。
【００３３】
【表１】
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【００３４】
表１および図３、４に示すように、サンプル１とサンプル２では、算術平均粗さＲａの値が同程度であり、切断面の粗さ分布も同程度であることがわかった。この結果から、サンプル２で用いた従来のクーラントに替えて、サンプル１で用いた本発明に係る微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液として用いることによって、シリコンインゴットを精度よく切断することとができることがわかった。また、図３〜５を比較すると、サンプル３では、表面が平坦になっていることがわかった。この結果は、サンプル３で用いた切削液は、微細気泡を含むように処理されていないアルカリ電解水によって、シリコンインゴットの切断面が溶解したことを示していると推定される。太陽電池に用いる場合には、シリコンインゴットの切断面が溶けて平坦になり過ぎると好ましくないため、サンプル３の切削液は、太陽電池に用いるシリコンインゴットの切削液としては好ましくないことがわかった。上記の結果から、切削液が微細気泡を含むように処理することによって、サンプル１に示すように、シリコンインゴットの切断面の溶解を抑制でき、従来のクーラント液を用いた場合と同様の切断面が得られ、太陽電池に用いるシリコンインゴットの切断に際してサンプル１の切削液を好適に用いることができることがわかった。
【００３５】
上記のとおり、本実施例のシリコンインゴット２の切断補助装置１２０およびこの切断補助装置１２０によって実現される切断方法によれば、従来使用されている水溶性グリコール類等のクーラントに替えて微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を切削液３として用いることによって、シリコンインゴット２を精度よく切断することとができる。また、このシリコンインゴット２の切断補助装置１２０を含む切断システム１によれば、シリコンインゴット２の切断屑を高純度のシリコンとして回収することができ、シリコン材料の原料として再利用することが可能となる。なお、シリコンインゴット２の被切断部に切削液を供給する方法としては実施例で説明した方法に限定されず、例えば、予め微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水として切削液を製造して貯留し、シリコンインゴット２の切断時にその被切断部を切削液中に浸漬してもよい。または、予め製造して貯留した切削液をシリコンインゴット２の切断時にその被切断部に噴射してもよい。本実施例のように噴出部１２１ａ，１２１ｂにおいてｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水に微細気泡が含まれるようにする場合には、十分に微細気泡を含んだ状態の未使用の切削液３が常にシリコンインゴット２の被切断部に供給される点、および、予め微細気泡を含んだ切削液を製造し貯留する装置が不要となるため、装置が簡便となる点において好ましい。
【００３６】
また、上記の実施例では、切削液３として微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ電解水を用いる場合を例示して説明したが、切削液３として、微細気泡を含むｐＨが１０以上の無機アルカリ性水溶液を用いることもできる。一般に、無機アルカリ電解水は、無機アルカリ性水溶液と比較して、作業者が作業をする上での安全性が高い点において好ましい。
【００３７】
上記の実施例で説明した切断補助装置１２０およびこの切断補助装置１２０によって実現される切断方法は、被切断材としてシリコンインゴット２等のシリコン材料を用いた場合を例示するものであるが、被切断材として炭素繊維をエポキシ樹脂等の合成樹脂などの母材と組み合わせた複合材である炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）や、炭素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃコンポジット）等の炭素繊維複合材料を用いる場合にも好適である。例えば、樹脂によって積層された炭素繊維複合材の穴開け加工は、積層された炭素繊維の層間に潤滑油等に由来する油分が入って強度が低下することを回避するために、従来、主にドライ加工で行われていた。ドライ加工では、加工時に発生する摩擦熱の除熱が困難であるため、生産性を上げるための高速加工が難しいという課題があった。上記の実施例で説明した切断補助装置およびこの切断補助装置によって実現される切削方法を炭素繊維複合材料の加工に用いれば、積層された炭素繊維材の層間に潤滑油等に由来する油分が入ることなく加工ができるため、特別な装置を利用せず、既存の工作機械によるウェット加工が可能となり、加工時に発生する摩擦熱の除熱が十分に行われ、高速加工が可能となる。また、切削工具が金属製である場合には、切削液の高い還元性によって切削工具の酸化劣化を抑制することができ、さらには、必要に応じて防錆剤を添加して防錆処理を行ってもよい。
【符号の説明】
【００３８】
１    切断システム
２    シリコンインゴット
３    切削液
４    廃液
１１０  切断装置
１２０  切断補助装置
１２１ａ，１２１ｂ  噴出部
１２２  混合加圧部
１２３  気液混合部
１２７ａ，１２７ｂ  開口部調整弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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