(57)【要約】【課題】  本発明は分光光度計の光源の光を有効に使うことにより、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減を達成することが目的である。【解決手段】  試料および参照用試料を設置するための試料室の開口部を開閉可能な試料室蓋と前記試料室蓋の開閉状態を検知する試料室蓋開閉検知手段を持ち、光源としてキセノンフラッシュランプおよび分光器、検知器、アンプ、AD変換器、プロセッサー、記憶装置、データ表示部を測定制御することが可能な分光光度計であって、試料設置指示状態で前記試料室開閉検知手段によって前記蓋が開いた状態から閉じた状態を検知した後に、光源点灯し、吸光度または透過率または反射率または試料側エネルギー値または参照側エネルギー値を測定し、測定結果をデータ表示部に表示することを特徴とする分光光度計。【選択図】図1
2014038055.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料および参照用試料を設置するための試料室の開口部を開閉可能な試料室蓋と前記試料室蓋の開閉状態を検知する試料室蓋開閉検知手段を持ち、光源としてキセノンフラッシュランプおよび分光器、検知器、アンプ、AD変換器、プロセッサー、記憶装置、データ表示部を測定制御することが可能な分光光度計であって、試料設置指示状態で前記試料室開閉検知手段によって前記蓋が開いた状態から閉じた状態を検知した後に、光源点灯し、吸光度または透過率または反射率または試料側エネルギー値または参照側エネルギー値を測定し、測定結果をデータ表示部に表示することを特徴とする分光光度計。
【請求項２】
請求項１の分光光度計において、前記蓋が閉じた状態から開いた状態を検知した後に、測定を中断することを特徴とする分光光度計。
【請求項３】
請求項１の分光光度計において、
前記試料室開閉検知手段によって前記蓋が開いた状態から閉じた状態を検知した後に、分光光度計より得られる吸光度または透過率または反射率または試料側エネルギー値または参照側エネルギー値を一定の間隔でデータ取得を開始し、安定度判定条件を満たすまでデータ取得を継続し、安定度判定条件を満たした時点でデータ取得を中止し、実試料を測定し測定結果をデータ表示部に表示することを特徴とする分光光度計。
【請求項４】
請求項３の分光光度計において、
測定値が吸光度の場合にはゼロ、測定値が透過率または反射率の場合には100%に補正し、記憶装置に記憶することを特徴とする分光光度計。
【請求項５】
請求項３の分光光度計において、安定度判定条件の上限と下限を指示入力することができることを特徴とする分光光度計。
【請求項６】
請求項5の分光光度計において、分光光度計より得られる吸光度または透過率または反射率または試料側エネルギー値または参照側エネルギー値が安定度判定条件の上限と下限の範囲内の値が得られた時点を安定度判定条件を満たすと判断することを特徴とする分光光度計。
【請求項７】
請求項6の分光光度計において、分光光度計より得られる吸光度または透過率または反射率または試料側エネルギー値または参照側エネルギー値の現測定点と前測定点との差が安定度判定条件の上限と下限の範囲内の値が得られた時点を安定度判定条件を満たすと判断することを特徴とする分光光度計。
【請求項８】
請求項6の分光光度計において、分光光度計より得られる吸光度または透過率または反射率または試料側エネルギー値または参照側エネルギー値の複数点前から現測定点までの標準偏差が安定度判定条件の上限と下限の範囲内の値が得られた時点を安定度判定条件を満たすと判断することを特徴とする分光光度計。
【請求項９】
試料および参照用試料を設置するための試料室の開口部を開閉可能な試料室蓋と前記蓋の開閉状態を検知する試料室蓋開閉検知手段を持ち、光源としてキセノンフラッシュランプ、および分光器、検知器、アンプ、AD変換器、プロセッサー、記憶装置、データ表示部を測定制御することが可能な分光光度計において、前記試料室開閉検知手段によって前記蓋が開いた状態から閉じた状態を検知し、待ち時間として指示入力された時間を経過した後に実試料を測定し測定結果をデータ表示部に表示することを特徴とする分光光度計。
【請求項１０】
請求項９の分光光度計において、前記試料室開閉検知手段によって前記蓋が開いた状態から閉じた状態を検知し、待ち時間として指示入力された時間を経過した後に測定値が吸光度の場合にはゼロ、測定値が透過率または反射率の場合には100%に補正し、記憶装置に記憶することを特徴とする分光光度計。
【請求項１１】
請求項９の分光光度計において、待ち時間を指示入力することができることを特徴とする分光光度計。
【請求項１２】
請求項11の分光光度計において、待ち時間が固定値としてあらかじめ指示入力され記憶装置に記憶されていることを特徴とする分光光度計。
【請求項１３】
請求項1又は請求項9の分光光度計において、光源にLEDを用いることを特徴とする分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は分光高度計に関し、特に試料室蓋開閉検知手段を搭載した分光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、分光光度計の試料室または試料室蓋に試料室蓋開閉検知手段を搭載し利用する技術については、特許文献１、特許文献2、特許文献3が知られている。
特許文献１に開示された分光光度計では、試料室の蓋に蓋開閉検知手段を設置し、蓋の開閉に合わせて、試料室に光束を入射、遮断する方法である。この方法では、光源として重水素放電管、タングステンランプを用いた分光光度計を対象としている。重水素放電管とタングステンランプは発熱量が高く、光源を一度消灯した場合、光源が安定するまでの時間が必要となる。そのため、この特許では光源自体は消灯せず、スリット板もしくは光源ミラーで光源の光束を遮断する。このことから特許文献１に開示の方法では、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減化には寄与しない。
特許文献2に開示された核酸検出装置では、試薬と試料の分注が終了した後に、検出容器の蓋を閉める蓋閉手段と閉められた検出容器内の標的核酸を増幅し検出する手段を備えている。この特許文献2に開示された技術では、蓋を閉めた後、遺伝子増幅反応により標的遺伝子を増幅する前処理を行っており、蓋を閉めることにより測定は開始しない。これは、蓋を閉める行為が試料の汚染防止を目的としているためである。そのため、この特許文献2に開示の方法では、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減化については考慮されていない。
【０００３】
特許文献3に開示された分光測定装置では、試料室の試料設置箇所に試料の設置の有無が検知できる検知手段と試料室の開閉について検知できる検知手段を設け、試料未設置の状態で、試料室が閉じられた状態の時にバックグラウンドデータを自動的に取得することを特徴としている。しかし、特許文献3に開示された技術では、本発明のように試料室蓋の開閉と光源の点灯消灯を制御する技術は含まれていないため、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減化には寄与しない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2005-201680号公報
【特許文献２】特開2005-95134号公報
【特許文献３】特開2006-162259号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記従来技術では、重水素放電管とタングステンランプを光源とした分光光度計を前提としており、このような分光光度計では、光源の発熱量が高く一度消灯した場合、光源が安定するまでに時間が必要となるため、試料の設置時などの測定中以外の使用時間においても常に光源は点灯状態であった。そのため光源の光を有効に使うことが困難なうえ、消費電力が高くなってしまうという課題があった。本発明は分光光度計の光源の光を有効に使うことにより、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減を達成することが目的である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
試料および参照用試料を設置するための試料室の開口部を開閉可能な試料室蓋と前記試料室蓋の開閉状態を検知する試料室蓋開閉検知手段を持ち、光源としてキセノンフラッシュランプおよび分光器、検知器、アンプ、AD変換器、プロセッサー、記憶装置、データ表示部を測定制御することが可能な分光光度計であって、試料設置指示状態で前記試料室開閉検知手段によって前記蓋が開いた状態から閉じた状態を検知した後に、光源点灯し、吸光度または透過率または反射率または試料側エネルギー値または参照側エネルギー値を測定し、測定結果をデータ表示部に表示することを特徴とする分光光度計。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、試料室蓋と連動し光源の消点灯を制御することにより、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減効果を得る。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】分光光度計の構成と信号処理の流れを示す図である。
【図２】本発明の実施例1におけるプロセッサー・記憶装置が実行する制御処理のフローチャートである。
【図３】本発明の実施例2におけるプロセッサー・記憶装置が実行する制御処理のフローチャートである。
【図４】本発明の実施例3におけるプロセッサー・記憶装置が実行する制御処理のフローチャートである。
【図５】試料室蓋を閉めてから吸光度の時間変化測定を行った結果の図である。
【図６】試料室蓋を閉めてから得られる過去5点分の吸光度から算出される標準偏差を用いて安定度判定を行った図である。
【図７】試料室蓋を閉めてから参照側のエネルギー値の時間変化測定を行った結果の図である。
【図８】試料室蓋を閉めてから得られる参照側のエネルギー値の過去5点の標準偏差を用いて安定度判定を行った図である。
【図９】試料室蓋を閉めてから参照側のエネルギー値の時間変化測定を行った結果の図である。
【図１０】試料室蓋を閉めてから得られる参照側のエネルギー値の過去5点の標準偏差を用いて安定度判定を行った図である。
【図１１】本発明の実施例4におけるプロセッサー・記憶装置が実行する制御処理のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、図面を参照して本発明の実施例を説明する。
図1は、本発明の実施例１における分光光度計の構成と信号処理の流れを示す図である。光源１から放射された実線矢印で示す白色光は、分光器2で分光され特定の波長が取り出され、ビームスプリッター3で、試料側光束4及び参照側光束9に分離される。両光束はそれぞれ反射鏡5,6,7で反射され、試料室11に導かれる。試料室11内で、試料側光束４は試料設置部9に設置されている試料を経由し、試料側検知器14で試料の透過光が検出される。一方、参照側光束8は参照試料設置部10に設置されている参照試料を経由し、参照側検知器15で検出される。このとき、分光器2で任意に選択された波長の光を、試料に照射し、その透過光量を参照側検知器15で検出された光量を基準に試料側検知器14で測定することにより試料の吸収、透過あるいは反射光量を知ることができる。例えば溶液測定の吸収測定の場合には、ある成分が既知の濃度で含む溶液試料より得られた吸光度を濃度が未知の試料の吸光度と比較することにより、測定者は未知の試料の濃度を知ることができる。図１は、光束を試料側，参照側に分けるいわゆるダブルビームの構成になっているが、参照側光束のない、シングルビーム構成および参照試料設置部のないレシオビーム構成でも、本発明を実施することができる。
本発明の信号処理の流れを点線の矢印で示す。試料側検知器14と参照側検知器15で検出された光束は、電気信号に変換された後、それぞれ試料側AMP・AD変換器16と参照側AMP・AD変換器17で増幅され、アナログ信号がデジタル信号に変換される。このデジタル信号はプロセッサー・記憶装置18で、吸光度、透過率、反射率、試料側エネルギー値および参照側エネルギー値が計算される。指示入力手段23により測定者は分光光度計を動作させる条件などを指示入力することができる。プロセッサー・記憶装置18は指示入力手段23により入力された指示入力に従い装置制御信号20により、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3の制御を行う。さらに試料室蓋12の開閉を試料室蓋開閉検知手段13で検知された信号を、試料室蓋開閉検知信号19によりプロセッサー・記憶装置18に入力され、試料室蓋12の開閉状態を装置の制御に用いることができる。試料室蓋開閉検知手段13に用いられるセンサとしてはフォトインタラプタ、マイクロスイッチ、ホールセンサなどを用いることができる。プロセッサー・記憶装置18で処理された情報は表示信号21により表示部22で表示される。これにより測定者は測定結果や装置の状態の情報を知ることができる。
一般的な分光光度計では光源1には重水素放電管およびタングステンヨウ素ランプが用いられる。しかし、これらのランプは発熱量が高く、ランプが熱平衡に達するまで光量が安定せず、ベースラインが変動する現象（ドリフト）が生じる。そのため、装置の起動時などランプを点灯した直後は、即座に測定に用いることができず、一定の待ち時間が必要であった。そのため、装置起動時に点灯したランプは最後の測定が終了するまで、消灯することはできなかった。このことから装置の消費電力の低減やランプの長寿命化の足かせになっていた。しかし、近年分光光度計のランプにキセノンフラッシュランプが用いられるようになった。キセノンフラッシュランプは、パルス点灯（間欠点灯）することが可能で、低発熱の特長を持つ。この特長からキセノンフラッシュランプを用いることにより、測定に必要な時にランプを点灯、消灯することが可能となり、状況に応じて細かくランプを消点灯制御することが可能となる。さらに試料室蓋開閉検知手段13により検知された試料室蓋12の開閉情報をランプの消灯、点灯の制御に用いる。例えば、従来光源では装置起動時から測定終了まで連続で点灯していたが、本発明では試料をセットしている試料室蓋が開いている場合には光源の点灯は中断する。これによりランプの長寿命化と消費電力の低減を図る。
図2は本発明の実施例1におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフローチャートである。以下図について説明する。
（ステップＳ１）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップＳ2）分光光度計が起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試料側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が動作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップＳ3）測定者は測定試料に合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条件を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設定される。（ステップＳ4）ここで試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS5に進み、試料室蓋が開いている場合にはステップS7に進む。（ステップＳ5）試料室蓋を開け、測定試料を設置することを測定者に促すために、試料室蓋を開ける旨のガイダンスを表示する。測定者はこのガイダンスに従い測定値を吸光度ゼロまたは透過率、反射率を100%に補正するための試料もしくは実試料を設置する。（ステップＳ6）試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS5の状態となり、試料室蓋が開いた場合には、ステップS7に進む。（ステップＳ7）測定者に試料を設置することと設置後に試料室蓋を閉める旨のガイダンスを表示する。（ステップＳ8）測定者が試料室に試料を設置し、試料室蓋を閉めることにより、試料室蓋開閉検知手段13で検知した開閉情報が閉になることにより、ステップS10に進む。試料室蓋が開いた状態の場合には、ステップS9に進む。（ステップＳ9）試料室蓋が閉じられることを試料室蓋開閉検知手段13を用いて監視する。（ステップＳ10）光源を点灯し、データ取得を開始する。（ステップＳ11）測定者が測定中に試料室蓋を開けないか試料室蓋開閉検知手段13を用いて監視する。試料室蓋が開けられた場合には、ステップS12に進む。測定終了まで試料室蓋が閉じた状態の場合には、ステップS13に進む。（ステップＳ12）測定中に試料室蓋が開けられた場合には、装置外部の照明光が試料室を通じて試料側検知器14と参照側検知器15に入射することにより検知量に変動を与え、正確に試料の測光値が得られないため、測定を中断する。そしてステップS8に戻り試料室蓋が閉じることを監視する。閉じた場合、再測定を行う。（ステップＳ13）所定のデータ取得が終了後、光源を消灯する。（ステップＳ14）ステップS3で設定した測定条件から次の測定がある場合、ステップS7に戻る。次の測定がない場合には、ステップS15に進む。（ステップＳ15）測定を終了する。
以上のように消点灯が自由に設計可能なキセノンフラッシュランプと試料室蓋開閉検知手段13を組み合わせて用いることにより、試料室蓋が開いている状態ではランプを消灯することによりランプの点灯時間を減らすことができ、消費電力の低減も図ることができる。この図2に示すシーケンスは単一もしくは複数の固定波長の測光値を測定する定量測定や、吸収スペクトル、透過スペクトル、反射スペクトルなどの波長を走査する測定、測光値の経時変化をモニターする時間変化測定に用いることができる。
図3は本発明の実施例2におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフローチャートである。以下図について説明する。
（ステップＳ21）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップＳ22）分光光度計が起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試料側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が動作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップＳ23）測定者は測定試料に合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条件を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設定される。（ステップＳ24）ここで試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS26の処理に進み、試料室蓋が開いている場合にはステップS25の処理に進む。（ステップＳ25）試料室蓋が開いている場合、試料室開閉検知手段13より得られる試料室蓋の開閉情報を用いて、試料室蓋が閉じられるのを監視する。ここでは測定者に試料室蓋を閉めることを促すために、試料室蓋を閉めることのガイダンスを表示しても良い。（ステップＳ26）光源点灯し、データを取得する。（ステップＳ27）光源の点灯中に試料室蓋が閉じていることを監視する。光源の点灯中に試料室蓋が開いた場合には、ステップS28の処理に進む。試料室蓋が閉じている状態の場合には、ステップS29の処理に進む。（ステップＳ28）試料室蓋が開いた状態の場合、外部の照明光の影響を受けるため、光源を消灯しデータ取得を終了する。そして試料室蓋が閉じられるのを監視し、再度試料室蓋が閉じられた場合、光源を点灯し、データを取得する。（ステップＳ29）測定中に測定者が測定終了ボタンを押した場合、ステップS30に進み測定を終了する。またステップS23の測定条件において設定した光源の消灯時間を経過した場合、ステップS30に進み測定を終了する。この機能は測定者が測定終了の指示を忘れた時のランプの消耗を防ぐためのものである。測定終了指示と光源の消灯時間の経過以外では、ステップS26の処理に進み光源の点灯を継続しデータを取得し続ける。（ステップＳ30）測定を終了する。
この図3に示すシーケンスはモニタ値の読み取り測定に用いることができる。モニタ値の読み取り測定は、得られる測光値を表示部22に随時表示し、測定者のタイミングで試料室に試料を設置し測光値を読み取る。この測定は装置の詳しい使い方を知らなくとも容易に測定値を得ることができるため、装置の初心者に用いられる。図3に示すシーケンスは試料室蓋開閉検知手段13とキセノンフラッシュの消点灯制御により試料交換時の試料室を開けた状態ではランプを消灯し測定を中断することにより、ランプの浪費を防ぎ消費電力を低下させることができる。例えば、100件の試料の吸光度測定を行った場合、全ての測定開始から測定終了までの50%の時間を試料の準備と設置に費やしたとして、ランプ点灯時は35W、ランプ非点灯時は30Wの消費電力の分光光度計で測定した場合のランプ点灯時間と消費電力をシミュレーションした。その結果、消点灯した場合は、常時点灯させた場合と比較して、半分の点灯時間となり、ランプの寿命を倍にすることが可能であった。また消費電力は、消点灯制御の場合、常時点灯させた場合より、7.1%減少することが分かる。これにより消点灯制御することにより、ランプの浪費を防ぎ寿命を延ばすと共に、消費電力を7.1%減少することができる。
図4は本発明の実施例3におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフローチャートである。以下図について説明する。
（ステップS41）電源スイッチ（図示省略）が投入される。（ステップS42）分光光度計が起動し、光源1、分光器2、ビームスプリッタ3、試料側検知器14、参照側検知器15、試料側AMP・AD変換器16、参照側AMP・AD変換器17、プロセッサー・記憶装置18、表示部22が動作状態となることにより装置制御処理を開始する。（ステップS43）測定者は測定試料に合わせ、指示入力手段23により波長や測定数などの分光光度計を動作するための測定条件を入力し確定する。これにより光源1、分光器2、ビームスプリッタ3が目的の条件に設定される。実施例1のステップS8において試料室開閉検知手段13で試料室蓋が閉められたと検知された直後に吸光度、透過率、反射率などを測定した場合、測定値が安定しないという問題がある。この点を解決するために、指示入力手段23により安定度判定条件の上限値と下限値を入力することにより安定度判定条件が確定され、この安定度判定条件内の値が得られた時にデータ取得を開始する。（ステップS44）ここで試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS45に進み、試料室蓋が開いている場合にはステップS47に進む。（ステップS45）試料室蓋を開け、測定試料を設置することを測定者に促すために、試料室蓋を開ける旨のガイダンスを表示する。測定者はこのガイダンスに従い測定値を吸光度ゼロまたは透過率、反射率を100%に補正するための試料もしくは実試料を設置する。（ステップS46）試料室蓋開閉検知手段13より得られた試料室蓋の開閉情報により、試料室蓋が閉じている場合、ステップS45の状態となり、試料室蓋が開いた場合には、ステップS47に進む。（ステップS47）測定者に試料を設置することと設置後に試料室蓋を閉める旨のガイダンスを表示する。（ステップS48）測定者が試料室に試料を設置し、試料室蓋を閉めることにより、試料室蓋開閉検知手段13で検知した開閉情報が閉になることにより、ステップS50に進む。試料室蓋が開いた状態の場合には、ステップS49に進む。（ステップS49）試料室蓋が閉じられることを試料室蓋開閉検知手段13を用いて監視する。（ステップS50）試料室蓋開閉検知手段13で試料室蓋12が閉じられたことを検知した場合、ランプを点灯し安定度モニターのデータ取得を開始する。（ステップS51）得られた安定度モニターの値から指示入力された安定度判定条件を満たし安定と判定した場合にはステップS52に進み、満たさない場合には安定度モニターを続ける。（ステップS52）安定度モニターのデータ取得を終了する。ステップＳ53以降のステップは他の実施例と同様である。
ここでステップS50からステップS52に示した安定度モニターの実施例を以下に示す。安定度モニターでは分光光度計で固定波長における一定の間隔で測定値の経時的な変化を測定することができる時間変化測定を開始する。この時、データ取得間隔は1s以内で小さい値が望ましい。時間変化測定で用いる波長はこれから試料測定で用いる波長に合わせる。得る測定値は試料側検知器14と参照側検知器15より得られるエネルギー値を用いて算出した吸光度、透過率、反射率および、試料側検知器14より得られる試料側エネルギー値（光量）、参照側検知器15より得られる参照側エネルギー値（光量）を用いることができる。シングルビーム方式、レシオビーム方式の場合には、吸光度、透過率、反射率、試料側エネルギー値を用いることができ、ダブルビーム方式の場合には、吸光度、透過率、反射率、試料側エネルギー値の他に、試料が光に対して分解し易いなどの理由により、試料の吸光度、透過率、反射率が経時変化する場合には参照側エネルギー値を用いることができる。
ダブルビーム方式において、試料室蓋を閉めてから吸光度の時間変化測定を行ったデータを図5に示す。時間変化測定を開始した0sから0.2sは試料室蓋を閉めた直後のため、検知器が安定していないことが分かる。その後0.2sから1.0sまでは吸光度-0.0004〜0.0014が得られやや大きく変化していることが分かる。1.0s以降は吸光度の変動は一定の範囲に入っていることが分かる。試料室蓋を閉めてから得られる吸光度の時間変化測定データはこのような傾向がみられ、安定度の判定としては、例えば測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の測定値が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法や、時間変化測定の前のデータ取得点との差を求め、測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法が考えられる。
また標準偏差を算出して判断した場合について図6を用いて示す。図6は図5で得られた値を用いて、指示入力された過去n点（ここでは5点とする）の測定値を用いて、標準偏差を算出した値を、試料室蓋を閉めてからの経過時間と共にグラフ化している。試料室蓋を閉めてからの経過時間と共に得られる標準偏差の値が小さくなっていることが分かる。あらかじめ測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の標準偏差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判定することができる。図6の例では安定度判定条件として上限0.0005、下限0の標準偏差と指示入力した場合、この範囲内の標準偏差が最初に得られた1.2sで安定度判定条件を満たしたと判定することができる。このほかに、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が指定した回数入った場合や、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が連続して測定者が指定した回数入った場合、安定度判定条件を満たしたと判定することができる。透過率、反射率の場合については、吸光度と同様の判定方法を用いることができる。
ダブルビーム方式において、試料室蓋を閉めてから参照側のエネルギー値の時間変化測定を行ったデータを図7に示す。この方法は試料が測定光により化学的、物理的変化を起こし、吸光度、透過率、反射率が変化することにより、測定値の安定度を判定できない場合に使用する。図7では時間変化測定を開始した0sから0.9sは試料室蓋を閉めた直後のため、参照側の検知器が安定していないことが分かる。その後、1.0s以降は一定の範囲に入っていることが分かる。参照側のエネルギーではこのような傾向が得られるため、安定度の判定としては、吸光度の場合と同様に例えば測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の測定値が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法や、時間変化測定の前のデータ取得点との差を求め、測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判断する方法が考えられる。
また標準偏差を算出して判断した場合について図8を用いて示す。図8は図7で得られた値を用いて、指示入力された過去n点（ここでは5点とする）の測定値を用いて、標準偏差を算出した値を、試料室蓋を閉めてからの経過時間と共にグラフ化している。試料室蓋を閉めてからの経過時間と共に得られる標準偏差の値が小さくなっていることが分かる。あらかじめ測定者が求める測定の精密さに合わせて、安定度判定条件として指示入力された上限と下限の範囲内の標準偏差が得られた場合、安定度判定条件を満たしたと判定することができる。図8の例では安定度判定条件として上限0.05、下限0の標準偏差と設定した場合、この範囲内の標準偏差が最初に得られた1.3sで安定度判定条件を満たしたと判定することができる。このほかに、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が指定した回数入った場合や、安定度判定条件の範囲内に入った測定点が連続して測定者が指定した回数入った場合、安定度判定条件を満たしたと判定することができる。試料側のエネルギー値を用いた場合でも同様の判定方法を用いることができる。この実施例3で示す安定度判定は、実施例2についても用いることができる。
図9は本発明の実施例4におけるプロセッサー・記憶装置が実行する測定制御処理のフローチャートである。図9は図4におけるステップS50からステップS52の安定度モニターの代わりにステップS60を用いる方法である。以下にステップS60を説明する。
（ステップS60）  ステップS48における試料室蓋開閉検知手段13で試料室蓋12が閉じられたことを検知した場合、ステップS43により指示入力手段で入力された待ち時間または固定値としてあらかじめ指示入力され記憶装置に記憶されている待ち時間を待つ。待ち時間が経過した場合、ステップS53に進む。この時の待ち時間の決定方法は、ステップS50からステップS52で示した方法を用いて、実測定のデータから判断し十分安定であることが確認されている時間とする。この待ち時間はあらかじめ検討することによって一つの条件で固定されているものおよび測定者によって任意で自由に変えられるもの２つの場合が考えられる。この実施例4で示す安定度判定は、実施例2についても用いることができる。
【００１０】
以上のように本実施形態によれば、分光光度計の光源部に低発熱のキセノンフラッシュランプを搭載し、試料室開閉検知手段と光源の消点灯を連動することにより、試料室蓋が開いた状態では光源を消灯させ測定は不可とし、試料室蓋が閉じた状態で光源の点灯を可能とすることにより、光源の使用期間を伸ばすことや、装置の消費電力の低減効果を得る。また、測定者は測定開始を指示することなく、試料室蓋を閉めることにより測定を開始することができ、なおかつ分光光度計で得られる測定値が安定し、正確な測定値を求めることができる。本特許は例えばLED光源のような低発熱のランプであれば、実施することが可能である。
【符号の説明】
【００１１】
1  光源
2  分光器
3  ビームスプリッタ
4  試料側光束 
5,6,7 反射鏡
8  参照側光束
9  試料設置部
10  参照試料設置部 
11  試料室
12  試料室蓋
13  試料室蓋開閉検知手段
14  試料側検知器
15  参照側検知器
16  試料側AMP・AD変換器
17  参照側AMP・AD変換器
18  プロセッサー・記憶装置
19 試料室蓋開閉検知信号
20  装置制御信号
21  表示信号
22  表示部
23  指示入力手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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