(57)【要約】【課題】本発明の目的は、樹脂含有率がコントロールされた高品質なトウプリプレグを低コストに製造することが出来るトウプリプレグの製造方法を提供することにある。【解決手段】円筒形のロール８（以下、コーティングロールと呼ぶ）表面に均一な厚みとなるよう塗工された樹脂６と強化繊維束２とを接触させることで樹脂６を強化繊維束２に供給するトウプリプレグの製造方法において、樹脂６と強化繊維束２とを接触させる直前に強化繊維束２の幅を規制することを特徴とするトウプリプレグの製造方法である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形のロール８表面に均一な厚みとなるよう塗工された樹脂６と強化繊維束２とを接触させることで樹脂６を強化繊維束２に供給するトウプリプレグの製造方法において、樹脂６と強化繊維束２とを接触させる直前に強化繊維束２の幅を規制することを特徴とするトウプリプレグの製造方法。
【請求項２】
前記ロール８から強化繊維束２が離れた直後に強化繊維束２の幅を規制することを特徴とする請求項１記載のトウプリプレグの製造方法。
【請求項３】
樹脂６を強化繊維束２に供給する直前に、室温において固形のトウ幅固定用樹脂１２を強化繊維束２に付与して、幅を規制することを特徴とする請求項１または２記載のトウプリプレグの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は繊維強化複合材料に好適に用いられるトウプリプレグの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
トウプリプレグは炭素繊維、ガラス繊維等の強化繊維束にエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂組成物を含浸してなる中間材料である。トウプリプレグ等の中間材料には、最終製品である複合材料成形品の製造コストを低減し品質を向上させることが求められている。特に、トウプリプレグの樹脂含有率は、複合材料成形品の強化繊維と樹脂との含有率に影響し、複合材料成形品の強度、弾性率、熱膨張率等の物性の制御因子となるため、トウプリプレグの樹脂含有率のコントロールは極めて重要なことである。
【０００３】
樹脂含有率がコントロールされた、高品質なトウプリプレグを製造する手段として特許文献１には、強化繊維束の進行速度を検出してフィードバックし、樹脂の供給量を制御する樹脂供給量制御部を具備する製造装置が開示されている。しかし特許文献１に示されている装置を用いた方法ではトウプリプレグが含有する樹脂含有率がコントロールされた、高品質なトウプリプレグを製造することはできるが、低コストにトウプリプレグを製造することは困難である。低コストにトウプリプレグを製造するには複数本の強化繊維束を並列して製造装置に供給して単位時間当たりの処理量を多くすること、トウプリプレグの製造又は品種切り替え等の運用にかかる労力を低く抑えること、そして製造装置の設備コストを低く抑えることが必要であるが、特許文献１に示されている製造装置では、複数本のトウプリプレグを並列製造する装置であっても１系列毎に樹脂供給装置とその制御部を有さなければならず、1系列当りの設備コストと装置のメンテナンスに必要な労力の低減に限界があるからである。
【０００４】
また特許文献２には、回転する溝付ローラの溝部に溶融樹脂を供給しながら、回転方向の下流側でこの溝部に供給された溶融樹脂を強化繊維束に転写することで強化繊維束に樹脂を定量的に付着させる方法が開示されている。しかし特許文献２に示されている方法では供する強化繊維束の太さにより溝付ローラを変更する必要がある。具体的には３，０００本のフィラメントからなる強化繊維束に適した溝を持った溝付ローラを用いて、３０，０００本の同じフィラメントからなる強化繊維束を処理した場合、溝幅が狭く強化繊維束に十分に樹脂を転写・含浸させることができない。従って、原料となる繊維束の種類に応じて溝付きローラを多種類用意して交換する必要があり、設備面でのコストアップと品種切り替えに必要な時間と労力を考慮すると工業的に利用することは難しい。また、この方法では、溝側面と強化繊維束との擦過のためフィラメント切れが起こりやすく、溝付ローラ以降のプロセスで糸の巻き付きが発生し易くなるという問題があった。
【０００５】
特許文献３では、炭素繊維束を回転ドラムに付設したドクターブレードで薄膜状にした樹脂上に接触させることにより連続的に樹脂を含浸している。タッチロール法は装置の仕様を都度変更することなく幅広い種類の強化繊維束や樹脂に適応でき、かつ品種切り替え等の運用にかかる労力を低く抑えることが出来る。さらに製造装置への初期投資も安価で、タッチロール法を用いたトウプリプレグ製造方法は低コストにトウプリプレグを作製するのに適している。しかし一般的に強化繊維束はトラバースさせながら芯材へ巻き取っているため、その折返し部分で強化繊維束が歪んでしまい強化繊維束の幅が安定しない。強化繊維束の幅が安定しなければ回転ドラムから強化繊維束へ供給する樹脂量も安定せず、作製するトウプリプレグの樹脂含有率を精度良くコントロールすることは出来ない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−６３１７３号公報
【特許文献２】特開平０９−２５５７９９号公報
【特許文献３】特開平１０−２３７１９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、樹脂含有率がコントロールされた高品質なトウプリプレグを低コストに製造することが出来るトウプリプレグの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は次のような手段を採用するものである。
［１］円筒形のロール８（以下、コーティングロールと呼ぶ）表面に均一な厚みとなるよう塗工された樹脂６と強化繊維束２とを接触させることで樹脂６を強化繊維束２に供給するトウプリプレグの製造方法において、樹脂６と強化繊維束２とを接触させる直前に強化繊維束２の幅を規制することを特徴とするトウプリプレグの製造方法である。
【０００９】
［２］上記ロール８から強化繊維束２が離れた直後に強化繊維束２の幅を規制することを特徴とする［１］記載のトウプリプレグの製造方法。
【００１０】
樹脂６を強化繊維束２に供給する直前に、室温において固形のトウ幅固定用樹脂１２を強化繊維束２に付与して、幅を規制することを特徴とする［１］または［２］に記載のトウプリプレグの製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のトウプリプレグの製造方法により樹脂含有率がコントロールされた高品質なトウプリプレグを安価に製造することが出来る。本発明の製造方法により製造されたトウプリプレグはフィラメントワインディング法、オートテープレイアップ法、ドラムワインディング法により繊維強化複合材料の製造に好適に用いることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のプリプレグの製造方法の一例を示す模式図である。
【図２】本発明のプリプレグの製造方法のさらに好ましい一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、コーティングロール８表面に均一な厚みとなるよう塗工された樹脂６と強化繊維束２とを接触させることで樹脂６を強化繊維束２に供給する直前、または供給する直前と直後に強化繊維束２の幅を規制することを特徴とするトウプリプレグの製造方法である。
【００１４】
さらに具体的には、本発明のトウプリプレグ製造方法においては、少なくともクリール、強化繊維束２を開繊させるユニット、強化繊維束２の幅を規制するための手段、樹脂６を強化繊維束２に供給するための樹脂６が薄く塗工されたコーティングロール８、樹脂６を強化繊維束２に含浸させるための加熱ロール、トウプリプレグを巻き取るワインダを使用することが好ましい。
【００１５】
本製造方法では、均一な厚みとなるよう樹脂６が塗工されたコーティングロール８に強化繊維束２を接触させることにより連続的に樹脂を供給する方法、所謂タッチロール法により強化繊維２へ樹脂６を供給する。さらにドクターブレード、コンマロール、円筒形のロール等を使用し、これらとコーティングロール８との間隔を調整することにより、コーティングロール８に均一な厚みの樹脂を塗工し、強化繊維束２に供給する樹脂６の量を調整することが好ましい。
【００１６】
コーティングロール８は、本トウプリプレグ製造方法にて取り扱う樹脂６が１Ｐａ・ｓ〜１００Ｐａ・ｓの粘度となる温度まで加熱できることが好ましい。樹脂６の粘度が１００Ｐａ・ｓより大きいと樹脂６の強化繊維束２への供給が困難となり、かつコーティングロール８の表面から強化繊維束２が離れる際に強化繊維束２の単糸がコーティングロール８の表面に付着して持ってゆかれ巻き付きが発生する場合が多くなる。一方、樹脂６の粘度が１Ｐａ・ｓより小さいとコーティングロールとドクターブレードや円筒形のロールやコンマロールとの間隔のみで塗工厚を精度良く調整することが困難となる。
【００１７】
コーティングロール８は駆動により回転速度を制御することが好ましい。コーティングロール８が強化繊維束２によりつれ回りする場合は、強化繊維束２の張力、樹脂粘度、コーティングロール８が回転するために必要なトルク、コーティングロール８に接する強化繊維束２の本数等の条件が変化することによって、コーティングロール８の周速と強化繊維束２との搬送速度との比が変化してしまったり、コーティングロール８が回転しなかったりといった問題が生じてしまう。
【００１８】
コーティングロール８と強化繊維束２との接触長は５０ｍｍ〜３００ｍｍであることが好ましい。接触長が５０ｍｍより短い場合、樹脂６が強化繊維束２へ上手く供給することが出来ず、作製するトウプリプレグの樹脂含有率を精度良くコントロールすることが出来ない。また接触長が３００ｍｍより長い場合、強化繊維束２の単糸がコーティングロール８の表面に付着して持ってゆかれ巻きつきが発生する場合が多くなる。
【００１９】
コーティングロール８の直径は装置や装置を設置する場所の制約が無い限り長いことが好ましい。具体的にはコーティングロール８の直径は１５０ｍｍ以上であることが好ましい。直径が１５０ｍｍより小さい場合、コーティングロール８の表面に塗工された樹脂６上に強化繊維束２が接する際に樹脂６は強化繊維束２の長手方向に対して垂直方向に大きく動いてしまい、樹脂６が強化繊維束２へ上手く供給することが出来ず、作製するトウプリプレグの樹脂含有率を精度良くコントロールすることが出来ない。
【００２０】
強化繊維束２の幅を規制するための手段としては、所望の溝を有すガイドを設置することである。
溝を有すガイドとは強化繊維束２の幅を規制することが出来る公知のガイドであれば何れも用いることが出来る。具体的には円筒形状のロール表面の周方向に一定の幅と深さで加工された溝を有する溝ロールや長さ方向に一定の幅と深さで加工された溝を有する板等がある。規制ガイドとの擦過による強化繊維束２へのダメージを抑えるため当該規制ガイドは自由回転、又は強化繊維束２の搬送速度と同程度の周速で回転する溝ロールであることが好ましい。
【００２１】
当該規制ガイドを通過するまでに強化繊維束２の幅は当該規制ガイドの規制幅程度としておくことが好ましい。具体的には規制ガイドの溝幅がボビンから巻きだされた強化繊維束２の幅よりも広い場合、過熱されたロールに強化繊維束２を擦過させるなどして予め当該規制ガイドの規制幅程度まで強化繊維束２を開繊させておくことが好ましい。また、規制ガイドの溝幅がボビンから巻きだされた強化繊維束２の幅よりも狭い場合は、当該規制ガイドの前に、強化繊維束２の幅より狭く、且つ当該規制ガイドの規制幅より広い規制幅のガイドを設置することにより、強化繊維束２の幅を狭めておくことが好ましい。
【００２２】
強化繊維束２の幅や作製するトウプリプレグの幅により適した規制ガイドの規制幅は変化する。樹脂６を強化繊維束２に含浸させることとは、樹脂６を強化繊維束２の厚み方向へ移動させることであり、強化繊維束２の厚み、即ち樹脂６を移動させる距離が短いほど樹脂６の含浸は容易となる。このため３，０００本のフィラメントからなる強化繊維束２を５ｍｍの溝幅の規制ガイドに通過させた後に樹脂を供給して含浸させる場合と、３０，０００本のフィラメントからなる強化繊維束２を５ｍｍの溝幅の規制ガイドに通過させた後に樹脂を供給して含浸させる場合とでは含浸状態が大きく異なる。また強化繊維束２に樹脂６がある程度含浸してしまうと、その後強化繊維束２の幅を大きく変化させることは困難となる。このため溝幅は得ようとするトウプリプレグの幅に対して大きく異ならないこと、具体的には得ようとするトウプリプレグの幅に対して±２０％以内となるようにすることが好ましい。
【００２３】
規制ガイドの設置はコーティングロール８直前でも、直前と直後とに設置しても良い。設備上の制約や支障が無い限り、規制ガイドはコーティングロール８に近い位置に設置することが好ましい。具体的には規制ガイドの溝表面からコーティングロール８の表面までの直線距離が３０ｃｍより近いことが好ましい。規制ガイドがコーティングロール８から離れていると規制ガイドにより規制された強化繊維束２の幅が変動してしまうからである。
【００２４】
規制ガイドをコーティングロール８の直前と直後とに設置する場合は、直前に設置する規制ガイドの規制幅と直後に設置する規制ガイドの規制幅とを等しくすることが好ましい。
【００２５】
強化繊維束２に樹脂を供するまでに強化繊維束２の幅を規制する手段としては規制ガイドの他に、室温において固形のトウ幅固定用樹脂１２を強化繊維束２に付与して幅を規制する方法がある。
【００２６】
強化繊維束２へ供給されるトウ幅固定用樹脂１２は室温環境下において固形であれば、熱硬化性樹脂でも熱可塑性樹脂でも、その両方を混合したものでもかまわない。
【００２７】
強化繊維束２へ付与するトウ幅固定用樹脂１２は間隔を空けて少量ずつ強化繊維束２へ付与してもよいし、強化繊維束２の表面に薄く均一に付与してもよい。
【００２８】
付与されるトウ幅固定用樹脂１２の量としては強化繊維束２の収束性、フィラメント数等、及び付与の仕方により異なるが、単位長さあたりに付与されたトウ幅固定用樹脂１２の質量が単位長さあたりの強化繊維束２の質量に対し０．５質量％〜５．０質量％であることが好ましい。単位長さあたりに付与されたトウ幅固定用樹脂１２の質量が単位長さあたりの強化繊維束２の質量に対し０．５質量％よりも少ない場合、強化繊維束２の幅を十分に規制することが出来ない。また５．０質量％よりも多い場合、作製したトウプリプレグを用いた強化繊維複合材料の物性が低下する原因となる可能性がある。
【００２９】
トウ幅固定用樹脂１２を強化繊維束２へ付与するには、トウ幅固定用樹脂１２を加熱溶融して強化繊維束２へ付与しても良く、トウ幅固定用樹脂１２をエマルジョンあるいは溶液としたものを強化繊維束２へ付与した後に、加熱等の手段により水あるいは溶媒を除去しても良い。また、トウ幅固定用樹脂１２を強化繊維束２へ付与する手段としては、加熱溶融あるいはエマルジョンや溶液としたトウ幅固定用樹脂１２をロールやケージを用いて強化繊維束２へ転写・付与する方法、加熱溶融あるいはエマルジョンや溶液としたトウ幅固定用樹脂１２を噴き付けにより強化繊維束２へ付与する方法等を挙げることができる。
【００３０】
ロールを用いてトウ幅固定用樹脂１２を強化繊維束２へ付与する場合、コーティングロール８の直前にトウ幅固定用樹脂１２が塗工されたロール１３、及びロール１３の直前、又は直前、直後に強化繊維束２の幅を規制する規制ガイドからなるユニットを設置する方法がある。
【００３１】
ロール１３の直前に設置する規制ガイドは、可能な限りロール１３に近づけることが好ましい。
【００３２】
ロール１３が表面の平滑な円筒形のロールである場合、強化繊維束２の表面に薄く樹脂を塗布することが出来る。ロール１３が周方向に一定の間隔で加工された溝を複数有する場合、又はロール１３がケージ状である場合、強化繊維束２の表面に任意の間隔で少量のトウ幅固定用樹脂１２を塗布することが出来る。当該ユニットに使用するロール１３は、自由回転でもよいし、モータ等により駆動されてもよい。
【００３３】
トウ幅固定用樹脂１２を加熱溶融して強化繊維束２へ付与する場合、ロール１３はトウ幅固定用樹脂１２の粘度が１Ｐａ・ｓ〜３００Ｐａ・ｓとなる温度まで加熱できることが好ましい。樹脂１２の粘度が３００Ｐａ・ｓより大きい場合、強化繊維束２への樹脂１２の付与が困難となり、かつロール１３の表面から強化繊維束２が離れる際に強化繊維束２の単糸がロール１３の表面に付着して持ってゆかれ巻きつきが発生する場合が多くなる。一方、トウ幅固定用樹脂１２の粘度が１Ｐａ・ｓより低い場合、トウ幅固定用樹脂１２が放熱し強化繊維束２の幅を十分に規制するに足りる粘度まで増粘するために時間を要し、その間に強化繊維束２の幅が変化してしまう可能性がある。
【００３４】
クリールは芯材に巻かれた強化繊維束２の巻径が変化しても、同じ張力で解舒できるような機構を有することが好ましい。
【００３５】
樹脂６を強化繊維束２に含浸させるための加熱ロールとは、表面が平滑な円筒形状のロールである。当該加熱ロールは自由回転でも、モータ等により駆動されても良い。
【００３６】
トウプリプレグを巻き取るワインダは既知のワインダを用いることが出来る。
【００３７】
図１は、強化繊維束２に樹脂６を供給する直前に強化繊維束２の幅を規制するガイドを配置することを特徴とするトウプリプレグの製造装置の例である。
【００３８】
図１に示すように強化繊維束２はクリール１に仕掛けられたボビンより引き出されて開繊ロールユニット３にて拡幅される。拡幅された強化繊維束２は溝ロール４によりトウ幅を規制される。樹脂６が塗工されたコーティングロール８と強化繊維束２とが接することで樹脂６は強化繊維束２へ供給される。樹脂６が供給された強化繊維束２は含浸ロールユニットを通過することで樹脂６を十分含浸させられ、次いでゴデットロール１０を通じて、ワインダ１１に導かれ巻き取られる。コーティングロール８は加熱溶融した樹脂６を貯める樹脂溜め５、及びコーティングロール上に塗工される樹脂厚を調整するためのドクターブレード７を有している。
【００３９】
図２は、強化繊維束２に樹脂６を供す前に室温において固形の樹脂１２を加熱溶融状態で強化繊維束２に付与して室温に冷却しつつ幅を規制することを特徴とするトウプリプレグの製造装置の例である。
【００４０】
図２に示すように強化繊維束２はクリール１に仕掛けられたボビンより引き出されて開繊ロールユニット３にて拡幅される。拡幅された強化繊維束２は周方向に一定の間隔で加工された溝を複数有するロール１３と接することでトウ幅固定用樹脂１２が付与される。ロール１３上での強化繊維束２の幅を調整するため、ロール１３の前及び後ろには溝ロール４を各々設置する。トウ幅固定用樹脂１２により幅を固定された強化繊維束２は図１と同様にコーティングロール８、含浸ロールユニット９、ゴデットロール１０を通じワインダ１１へと導かれ芯材に巻き取られる。
【実施例】
【００４１】
＜実施例１＞
図１に示すトウプリプレグ製造方法にてトウプリプレグを作製した。
【００４２】
下記の原料を使用した。
＜強化繊維束＞
炭素繊維（三菱レイヨン株式会社製、製品名：パイロフィルＴＲＨ５０−１８Ｍ）
＜樹脂＞
ビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂（三菱化学株式会社製、製品名：ｊＥＲ８２８）
【００４３】
樹脂溜め５、及びコーティングロール８の表面温度を６５℃に保持し、６５℃に加温したエポキシ樹脂を樹脂溜め５上に一定量供給した。強化繊維束２の搬送速度を１０ｍ／ｍｉｎ、筒形のロール８の周速を９ｍ／ｍｉｎ、溝ロール４の溝幅を１０ｍｍとし溝ロール４の溝底面と筒形のロール８の表面との間隔を２５ｃｍとしてトウプリプレグを作製した。ドクターブレード７とコーティングロール８との間隔は作製したトウプリプレグの樹脂含有率が凡そ２３質量％となるよう調整した。
【００４４】
トウプリプレグを計１００ｍ作製した。これを３ｍずつ切断し、３ｍに切断したトウプリプレグの質量Ｗｔを測定した。次いでこれら３ｍに切断したトウプリプレグが含むエポキシ樹脂組成物を溶剤により除去し、３ｍに切断したトウプリプレグが含む強化繊維束２の質量Ｗｆを得た。式１のとおりトウプリプレグの樹脂含有率を算出した。
【００４５】
樹脂含有率（質量％）＝（Ｗｔ−Ｗｆ）／Ｗｔ×１００  ・・・（式１）
【００４６】
図３、及び表１に実施例１による試験結果を示す。平均値は２２．８質量％と目標の２３質量％程度であった。さらに樹脂含有率の最大値と最小値は中心値から±１．４質量％となり、本発明の製造方法を用いることで高品位なトウプリプレグを作製することが出来た。
【符号の説明】
【００４７】
１：クリール
２：強化繊維束
３：開繊ロールユニット
４：溝ロール
５：樹脂溜め
６：樹脂
７：ドクターブレード
８：コーティングロール
９：含浸ロールユニット
１０：ゴデットロール
１１：ワインダ
１２：トウ幅固定用樹脂
１３：プレコーティングロール
【図１】
2014148573.tif 000003
【図２】
2014148573.tif 000004