(57)【要約】【課題】基体上に膜堆積をする際、放電の均一性を上げ、膜厚ムラや特性ムラを改善した高品位な堆積膜が得られる堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法を提供する。【解決手段】減圧可能な反応容器と、前記反応容器の中に設置される円筒状基体を保持する基体ホルダーとを有し、放電エネルギーにより原料ガスを励起して前記円筒状基体の上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置であって、前記基体ホルダーが、ホルダー本体とヘッド部とを有し、前記ヘッド部が、前記基体ホルダーを前記反応容器の中へ搬入出する際に搬入出手段によって保持され、かつ放電空間に面する保持部を有し、前記保持部が電気的にフローティング状態にある。【選択図】  図１
2014148714.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧可能な反応容器と、前記反応容器の中に設置される円筒状基体を保持する基体ホルダーとを有し、放電エネルギーにより原料ガスを励起して前記円筒状基体の上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置であって、
前記基体ホルダーが、ホルダー本体とヘッド部とを有し、
前記ヘッド部が、前記基体ホルダーを前記反応容器の中へ搬入出する際に搬入出手段によって保持され、かつ放電空間に面する保持部を有し、
前記保持部が電気的にフローティング状態にあることを特徴とする堆積膜形成装置。
【請求項２】
前記ヘッド部の少なくとも一部が絶縁材料で形成されている請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
前記保持部が金属で形成され、前記保持部以外の前記ヘッド部が絶縁材料で形成されている請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
前記ヘッド部が、金属を絶縁材料で被覆し表面に金属が露出しない構造で形成されている請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
前記絶縁材料がアルミナセラミックスを含む材料である請求項２〜４のいずれか一項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
前記絶縁材料が耐熱樹脂材料である請求項２〜４のいずれか一項に記載の堆積膜形成装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の堆積膜形成装置を用いて基体の上に堆積膜を形成する方法であって、前記放電エネルギーがプラズマ放電により得られる放電エネルギーであることを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項８】
前記プラズマ放電をＬＦ周波数帯の電圧を用いて発生させる請求項７に記載の堆積膜形成方法。
【請求項９】
前記ＬＦ周波数帯の電圧を、前記基体ホルダーに印加し、前記反応容器の内壁を接地電極として、前記プラズマ放電を発生させる請求項８に記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は堆積膜形成装置と、それを用いた堆積膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラズマＣＶＤ法は様々なデバイス作製に用いられており、例えばアモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ」とも称す）系の電子写真感光体に好適に用いられている。この電子写真感光体は、円筒状の基体の表面に、光導電層や表面層の如き堆積膜を形成することにより製造されている。堆積膜の形成方法としては、ＲＦ帯の高周波を用いたグロー放電により原料ガスを分解させ、その分解生成物を、基体に被着させる方法（ＲＦプラズマＣＶＤ法）が広く採用されている。
【０００３】
しかしながら、近年、電子写真装置は、従来にも増して高画質化が追求されるようになってきており、これに応えるために堆積膜の膜厚、膜質の均一性改善や特性の向上が強く要求されている。
従来のＲＦプラズマＣＶＤ法では、周波数が比較的高いために装置の形状に依存したプラズマのムラが出来やすい。例えば同軸状堆積膜形成装置においては、軸方向端部においてプラズマの偏りが生じやすくプラズマが不均一になる場合があり、堆積膜の均一性を向上していく上での課題となっていた。
【０００４】
また、円筒状基体を保持する基体ホルダーは、搬送のための保持形状を持つ必要があるが、この保持部において放電集中が起こることにより、堆積膜の均一性が低下したり、ダストが発生して堆積膜の品質を低下させたりすることがあった。
堆積膜の均一性向上に関しては定在波や装置のインピーダンスの影響が比較的小さくなる低周波数でのグロー放電が検討されている。例えば、３００ｋＨｚ以下の、いわゆるＬＦ帯と呼ばれる周波数で正または負のみの矩形波の電圧を用いる技術が提案されている（特許文献１）。
【０００５】
また、基体ホルダーに関する技術としては、ホルダー上部を熱膨張係数及び熱伝導率の小さい材料で形成することにより、ダストの低減や、ホルダーが傾くことによる放電の不安定性を改善する技術が提案されている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２００６／１３４７８１号
【特許文献２】特開平６−３２４５０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このような技術により放電の均一化、堆積膜の均一性の向上、特性の向上は達成されつつある。しかしながら、画質に対する市場の要求は更に高まってきている。特に軽印刷などのプリントオンデマンド（以下、ＰＯＤと略す）市場やピクトリアル分野においてはその要求は著しく、この分野では特性の面内均一性に対する要求が厳しい。特に軸方向の特性ムラは、特許文献１の考え方ではまだ改善の余地が残されていることが分かった。
【０００８】
例えば特許文献１に挙げたような３００ｋＨｚ以下のＬＦ帯の周波数領域でも、端部でのムラは若干ながら存在する。これらは、端部における放電の偏りが原因ではないかと考えられる。特に、基体ホルダー端部における導電性部材で囲まれた閉空間において、放電が集中しやすいと考えられている。
このような放電集中が起こると、円筒状基体の表面における堆積膜の厚さの軸方向分布に影響が及んだり、放電集中部分がダスト源になって堆積膜形成中の円筒状基体上にダストを付着させ、異常成長の起点となる不具合が生じたりする場合があった。このような放電集中に対しては、特許文献２にあるような基体ホルダーの熱伝導性に注目し、ガタつきを抑える工夫を施したが、ＬＦ帯の周波数においては充分に改善させることは出来なかった。
そこで、本発明は、放電集中を防止し、堆積膜の軸方向の形成ムラや、異常成長の起点となるダストの発生を防止できる堆積膜形成装置を提供することを目的とする。
また、本発明は、放電集中を防止し、堆積膜の軸方向の形成ムラや、異常成長の起点となるダストの発生を防止できる堆積膜形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明によれば、減圧可能な反応容器と、前記反応容器の中に設置される円筒状基体を保持する基体ホルダーとを有し、放電エネルギーにより原料ガスを励起して前記円筒状基体の上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置であって、前記基体ホルダーが、ホルダー本体とヘッド部とを有し、前記ヘッド部が、前記基体ホルダーを前記反応容器の中へ搬入出する際に搬入出手段によって保持され、かつ放電空間に面する保持部を有し、前記保持部が電気的にフローティング状態にあることを特徴とする堆積膜形成装置が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、放電集中を防止し、堆積膜の軸方向の形成ムラや、異常成長の起点となるダストの発生を防止できる堆積膜形成装置を得ることができる。
また、本発明によれば、放電集中を防止し、堆積膜の軸方向の形成ムラや、異常成長の起点となるダストの発生を防止できる堆積膜形成方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の堆積膜形成装置の模式図である。（ａ）が横方向から見た模式図であり、（ｂ）が上面から見た模式図である。
【図２】基体ホルダーの構造を示した模式図であり、（ａ）が円筒状基体をセットした状態の基体ホルダー全体図、（ｂ）がヘッド部拡大図、（ｃ）がヘッド部の保持部と搬送時に用いられるロボットアームとの関係を示した図である。
【図３】本発明に用いられる、基体ホルダーのヘッド部の構造や材質を説明する模式図である。（ａ）〜（ｃ）が図２で説明したロボットアームを用いる場合のヘッド部の構造を示した図であり、（ｄ）〜（ｆ）が別の方式のロボットアームを使用する場合のヘッド部の構造を示した図である。
【図４】本発明に用いられる、基体ホルダーのヘッド部の構造を説明する模式図である。金属の中心材料の周りに絶縁材料が被覆した構成で、中心材料が電気的にフローティング状態になっている例を示した図である。
【図５】本発明の堆積膜形成装置を好適に使用して作製することが出来る電子写真感光体の層構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１に、本発明の堆積膜形成装置の模式図を示す。図１の装置は、減圧可能な反応容器１０１と、反応容器１０１の中に設置される円筒状基体１０３を保持する基体ホルダー１０４とを有する。図１の装置は、円筒状基体１０３、キャップ１０５、基体ホルダー１０４ａ，ｂからなる中心電極１１２に電源１０８からロータリー接点１０７、回転軸１１１を介して電力を給電し、アースである反応容器１０１との間に放電を生起させて処理を行う。
例えば、ＬＦ周波数帯の電圧を、基体ホルダー１０４に印加し、反応容器１０１の内壁を接地電極として、プラズマ放電を発生させる。かかる放電エネルギーにより原料ガスを励起して円筒状基体１０３の上に堆積膜を形成する。
【００１３】
サセプタ１０６は絶縁体からなり、回転可能である。中心電極１１２は、サセプタ１０６に支持されており、アースから絶縁されている。また、回転軸１１１は絶縁ギアを介してモーター１１４に接続されており、中心電極１１２全体が回転可能となっている。また、基体ホルダー１０４内部にはヒーター１１３が配置され、堆積膜形成中の円筒状基体１０３の温度を制御することが出来る。
【００１４】
反応容器１０１上部には開口部があり、ゲートバルブ１０２によって真空封止されている。基体ホルダー１０４を反応容器１０１から出し入れする際には、このゲートバルブ１０２を開閉して不図示のロボットアームにより搬入出がなされる。
図１においては、基体ホルダー１０４は、ホルダー本体１０４ｂと、ヘッド部１０４ａからなっているが、この構造について更に詳しく説明したのが図２である。
【００１５】
図２（ａ）において、基体ホルダーはホルダー本体２０３、ヘッド部２０２からなり、ホルダー本体２０３の上部においてヘッド部がネジ止めされる構造の例が挙げられている。この基体ホルダーに、円筒状基体２０５とキャップ２０４がセットされ、堆積膜形成装置に挿入される。
更に、図２（ｂ）において、ヘッド部２０２の上部の部分を保持部２０１と呼ぶ。この保持部２０１は、ロボットアーム先端部２０６と、爪２０７とによって保持され、基体ホルダーの反応容器１０１への搬入出が行われる。このため、保持部２０１の構造は必須である。保持部２０１は放電空間に面する。
【００１６】
ロボットアーム先端部の構造がどのような構造であれ、基体ホルダーを運搬するためには保持する部分は必要であり、保持するためには、図２（ｃ）における爪２０７のような何らかの引っかける部分と、それに引っかけられる部分が必要である。このように「引っかけられる」部分を作るには、凹部が存在することになる。
このような凹部が形成されると、放電が集中しやすくなることがわかった。
【００１７】
即ち、図２（ｂ）の保持部２０１の下の凹部２０８のように、金属に囲まれた部分では、放電集中が起こりやすいことが分かった。放電集中が起こると、放電に寄与する電力の一部が局所的に消費されて堆積膜形成へ使われる実質的な電力が減少したり、全体の放電に影響して放電ムラを形成したりすることがあった。また、放電が集中した部分では堆積スピードが極端に速くなって、膜が厚くなりすぎて剥離したり、Ｓｉ系のプロセスであればポリシランが形成されやすくなったりすることがある。このような堆積スピードの極端な増加は、ダスト源を形成する可能性がある。
【００１８】
このような放電集中は、一般的にＬＦ周波数帯（３０ｋＨｚ〜３００ｋＨｚ）と呼ばれる周波数の電力を用いてプラズマ放電を発生させた場合、特に起こりやすいことが分かった。また、ＶＬＦ周波数帯（３〜３０ｋＨｚ）と呼ばれる周波数帯においても同様であることが確認されている。このような長波帯の電力を用いるメリットは、従来技術の説明でも挙げた通り、定在波に起因する放電ムラが起こりにくいというものである。
しかし、上述したような放電集中が起こると、せっかくの長波帯のメリットを生かせない場合が生じる。よって、放電集中を低減させることは長波帯を利用する上で重要な技術である。
【００１９】
このような放電集中は特に金属性部材の凹部で頻繁に見られることから、本発明者らは凹部を電気的にフローティングとすることで、放電集中を効果的に抑制できることを見出した。
例えば、図３（ａ）に示したように、保持部３０１を含むヘッド部３０２全体を絶縁性の材料で形成することにより、放電集中を実質的になくすことが可能となった。この絶縁性の材料としては、セラミックス材料や有機材料が挙げられる。
セラミックス材料としては、例えばアルミナ（酸化アルミニウム）、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ジルコニア（酸化ジルコニウム）、アモルファスカーボンが挙げられる。これらの単体ないしは複合焼結体が好適に用いられる。複合材料としては、ジルコン（ＺｒＯ２，ＳｉＯ２）、ムライト（Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ，ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ，２Ａｌ２Ｏ３，５ＳｉＯ２）が挙げられる。これらのうち、絶縁性能、耐久性の観点から、アルミナが最も好適に使用できる。
【００２０】
また、有機材料としては、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂、ＰＥＫＥＫＫ（ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン）樹脂、ＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）樹脂、エポキシ樹脂などの高融点樹脂材料（耐熱樹脂材料）が好適に使用可能である。更に、これらにガラス繊維などの充填剤を数十％混合したものが、耐熱強度、耐久性の点からより好ましい。
【００２１】
また、図３（ｂ）に示したように、保持部３０１の耐久性を考慮して、保持部３０１のみ金属とした構成を取ることも可能である。この場合、保持部３０１は金属であるものの、電気的にフローティングにすることにより、保持部３０１の下部にある凹部において、電気的に放電集中を起こしにくいと考えられる。保持部３０１は、ロボットアームと接触を繰り返す部分であるため、セラミックスなどの硬い材料の場合には、まれに欠けが生じることもあった。
また、保持部３０１を樹脂で作製した場合、まれに変形しやすくなることがあった。これらのことから、長期間安定して使用するために、保持部３０１のみを金属で形成し、保持部以外のヘッド部３０２を絶縁材料で形成することによって、保持部３０１を電気的にフローティング状態の金属としてもよい。
【００２２】
また、図３（ｃ）に示したように、ヘッド部３０２全体を金属製の部材で作製し、表面を絶縁材料からなるライナーで覆ったり、絶縁材料の溶射により覆う構成とすることもできる。このとき、ヘッド部３０２の金属製の部分と、金属製のホルダー本体部分とは、電気的に接続しないようにすることが必須である。ヘッド部３０２の金属部分がホルダー本体部分から絶縁され、フローティング状態とされている限り、凹部が存在しても異常放電が起こりにくい。
【００２３】
この点を更に詳しく説明したのが図４である。図４は、ホルダー本体４０１との接続部分である底面部４０３が絶縁材料で形成されており、ヘッド部４０２はホルダー本体４０１から完全に絶縁された状態になっている。
また、ヘッド部３０２の金属部分をライナーや溶射で覆う場合には、金属部分がプラズマに露出しないことが望ましい。これは、導電性のあるプラズマに接することにより、金属部分が通電してフローティング状態が不完全になることがあるためである。絶縁部材により金属部分がホルダー本体から充分に離れていればこのような状況は起こりにくいが、可能な限り金属部分が露出してプラズマに接する構成は避ける方が望ましい。
【００２４】
このような絶縁材料からなるライナーを用いる場合、金属の中心材料に沿うように０．１〜２ｍｍ程度の厚さで密着させて形成する。セラミックスの場合、金属の中心材料とは絶縁材料からなるネジによって結合させることが好ましい。耐熱樹脂の場合には、セラミックスと同様に切削等で形状を整えた後、金属の中心材料とネジによって結合させても良いし、金属の中心材料に密着させてから硬化させることも出来る。
【００２５】
また、被膜を形成する場合には、絶縁性能にもよるが、５０〜１０００μｍ程度の厚さを確保することが好ましい。特に、金属同士が近接した部分を被覆する場合においては、絶縁破壊を防止するために充分厚くすることが好ましい。被覆方法は溶射、スパッタ、ＣＶＤの如き膜形成プロセスから任意に選ぶことが出来る。材料と被膜方法に関しては限定はないが、形成の容易さやコストの点から、アルミナ溶射膜が好ましい素材と被膜方法の組み合わせとして挙げられる。また、強度や表面平滑性、潤滑性の点から、アモルファスカーボン膜も好適な素材として挙げられる。
【００２６】
また、図３（ｄ）〜（ｆ）には、図３（ａ）〜（ｃ）の基体ホルダーの搬送に用いるロボットハンドとは異なるロボットハンドを用いる場合の基体ホルダーヘッド部を示している。
図３（ｆ）において、保持部３０１の両脇下には凹部３０３が存在するため、その凹部３０３で放電集中が発生しやすいことが判っている。そこで、図３（ａ）と同様に、ヘッド部３０２を全て絶縁材料とした図３（ｄ）のような構成とすることが出来る。また、図３（ｅ）にあるように、保持部３０１のみを金属とすることにより、放電集中の防止と、保持部３０１の耐久性の向上を両立させることも可能である。
以下では、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。
【００２７】
図５は、本発明の堆積膜形成装置を用いたプロセスで好適に作製される堆積膜の一例として、電子写真感光体の層構成を説明するための模式的構成図である。導電性の円筒状基体５０１の上に下部注入阻止層５０２、光導電層５０３、表面層５０４が順に積層された電子写真感光体である。光導電層５０３は水素を含むａ−Ｓｉからなる。
図５に示した各層の形成は、プラズマＣＶＤ法によって、所望の特性が得られるように堆積膜形成パラメーターの数値条件が適宜設定されて作製される。
【００２８】
（円筒状基体）
円筒状基体５０１の材質としては、加工性や製造コストを考慮するとアルミニウムが優れている。この場合、Ａｌ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ５０００系）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（ＪＩＳ６０００系）、Ａｌ−Ｍｎ系合金（ＪＩＳ３０００系）のいずれかを用いることが好ましいが、特にＪＩＳ５０００系、６０００系合金がより好適である。
次に、電子写真感光体の表面を平滑、清浄面とする目的で、また中心からの外周面精度を得る目的で、上記円筒状基体の外周面を切削加工する。その後、切削油や切削屑を取り除くために洗浄を行う。
【００２９】
（下部注入阻止層）
電子写真感光体において、円筒状基体５０１と光導電層５０３との間にシリンダー側からの電荷の注入を阻止する働きを有する下部注入阻止層５０２を設けることが効果的である。下部注入阻止層５０２には伝導性を制御する原子を含有させる。
伝導性を制御するために下部注入阻止層５０２に含有させる原子としては、帯電極性に応じて第１３族原子又は第１５族原子を用いることができる。
【００３０】
更に、下部注入阻止層５０２には、炭素原子、窒素原子および酸素原子のうち少なくとも１種の原子を含有させることにより、下部注入阻止層５０２と円筒状基体５０１との間の密着性の向上を図ることが可能となる。
下部注入阻止層５０２の膜厚は、所定の電子写真特性が得られること及び経済的効果等の点から、好ましくは０．１〜１０．０μｍ、より好ましくは０．３〜５．０μｍ、さらに好ましくは０．５〜３．０μｍである。膜厚を０．１μｍ以上とすることにより、円筒状基体５０１からの電荷の注入阻止能を十分に有することができ、好ましい帯電能を得ることができる。一方、１０．０μｍ以下とすることにより、作製時間の延長による製造コストの増加を防ぐことができる。
【００３１】
（光導電層）
電子写真感光体おいて、光導電層５０３は水素を含むａ−Ｓｉからなり、伝導性をコントロールする為の不純物原子として第１３族原子、第１５族原子を適宜添加しても良い。また、抵抗値の如き特性を調整する為に、酸素、炭素、窒素の如き原子を適宜添加しても良い。
水素原子（Ｈ）の含有量は、ケイ素原子と水素原子の和に対して１０原子％以上、特に１５原子％以上であることが好ましく、また、３０原子％以下、特に２５原子％以下であることが好ましい。また、水素原子と同様の効果を得る目的で、フッ素の如きハロゲン原子を水素原子に加えて用いることも出来る。
【００３２】
光導電層５０３の膜厚は、所定の電子写真特性が得られること、経済的効果等の点から適宜決定される。１５μｍ以上、特に２０μｍ以上とすることが好ましく、また、６０μｍ以下、特に５０μｍ以下、さらには４０μｍ以下とすることが好ましい。１５μｍ以上とすることで所定の帯電能が得られやすい。また、製造コストの点から６０μｍ以下とすることがより好ましい。
【００３３】
（表面層）
表面層５０４は、連続繰り返し使用耐性、耐湿性、使用環境耐性、電気特性に関して良好な特性を得るために設けられている。
本発明における表面層５０４の材質は、例えばケイ素原子と炭素原子を母体する非単結晶材料が好適に使用できる。また、水素原子及び／又はハロゲン原子を膜中に適宜含んでいてもよい。また、窒素原子、酸素原子を適宜含んでもよく、ａ−ＳｉＣＯＮ系の材料としても構わない。
【００３４】
また、表面層５０４中に水素原子が含有されることが好ましいが、水素原子はケイ素原子の未結合手を補償し、層品質の向上、特に電荷保持特性を向上させる。
ここではａ−ＳｉＣ系の材料を一例として挙げたが、これに限定されるものではなく、所望の特性が得られれば他の材料を用いても構わない。
表面層の層厚としては、通常０．０１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適には０．１〜１μｍが望ましい。層厚が０．０１μｍよりも薄いと電子写真感光体の使用中に磨耗により表面層が失われる場合があり、３μｍを越えると残留電位の増加の如き電子写真特性の低下が発生する場合がある。
【００３５】
＜本発明の堆積膜形成装置及び方法により、電子写真感光体を作製する方法＞
以下、図１の装置を用いた電子写真感光体の形成方法の手順の一例について説明する。
反応容器１０１内に円筒状基体１０３を含む中心電極１１２を設置し、ロータリー接点１０７を介して電源１０８に接続したのち、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器１０１内を排気する。
【００３６】
次に、ガス導入手段１１０により堆積膜形成に用いるガスを反応容器１０１に供給する。原料ガスは不図示のガスボンベから不図示のマスフローコントローラを介して流量設定され、ガス導入手段１１０に接続されている。ガスを流入しながら、不図示の排気速度調整手段により排気速度を操作し、反応容器１０１内の圧力が所定の圧力になるように調整する。ここで言う排気速度の調整とは具体的には、例えばメカニカルブースターポンプの回転数を操作することやバルブの開度を操作することが挙げられる。
【００３７】
反応容器１０１内の圧力が安定したところで、電源１０８を所定の周波数、所定のデューティー比、所定の電力に設定する。例えば、周波数１００ｋＨｚの矩形波の電力を中心電極１１２に供給しグロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器１０１内に導入させた原料ガスが分解され、円筒状基体５０１（図５）の上に所定のアモルファスシリコンを主成分とする下部注入阻止層５０２が積層される。
【００３８】
所定の膜厚の形成がおこなわれた後、電力の供給とガスの供給を止め、下部注入阻止層５０２の積層を終える。
続いて光導電層５０３、表面層５０４を積層する場合も基本的には上記と同様の操作を行う。
このような方法で円筒状基体１０３上に各層を形成した後、反応容器１０１内にＮ２ガスの如き不活性ガスを流入させ、反応容器１０１内を大気圧まで戻し、電子写真感光体を反応容器１０１から取り出す。
【００３９】
［実施例］
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
＜実施例１＞
外径８４．０ｍｍΦ、長さ３８１．０ｍｍ、肉厚３．０ｍｍの切削加工したアルミニウム製円筒状基体１０３を、キャップ１０５、ホルダー１０４と組み合わせ、中心電極１１２とし、図１に示したような堆積膜形成装置の内部に設置した。
【００４０】
このとき、ホルダー１０４は、ヘッド部の構成を変えた２種類を用意した。
即ち、ホルダー本体１０４ｂと、図３（ａ）に示したように、ヘッド部３０２全体がアルミナセラミックスで形成されたものをネジで固定する構成としたものをホルダーＡとした。
また、ホルダー本体１０４ｂと、図３（ｂ）で示した、保持部３０１がＳＵＳ３１６製、その他のヘッド部がＰＴＦＥで形成され、ホルダー本体１０４ｂにネジで固定する構成としたものをホルダーＢとした。
これらのホルダーＡ又はＢと円筒状基体とキャップとを組み合わせ、中心電極１１２とした。
【００４１】
中心電極１１２を、反応容器１０１中にセッティング後、反応容器１０１内を真空排気しＡｒガスを導入しながらホルダー１０４内のヒーター１１３にて円筒状基体１０３を所定の温度まで加熱した。次に、原料ガスを導入し、中心電極１１２に電力を投入して放電を開始した。電源１０８としては周波数５０ｋＨｚ、デューティー比４０％の矩形波電圧を出力可能なパルス電源を用い、マイナスの矩形波電圧を中心電極１１２に給電した。
堆積膜形成条件は表４に示した値とし、順次積層を行って電子写真感光体を完成させた。ホルダーＡを用いた場合の電子写真感光体を感光体Ａ、ホルダーＢを用いた場合の電子写真感光体を感光体Ｂとした。
得られた感光体Ａ、Ｂについて、以下のような評価を行った。
【００４２】
（膜厚面内ムラの測定）
渦電流膜厚計（ＨＥＬＭＵＴ  ＦＩＳＣＨＥＲ社製ＦＩＳＣＨＥＲＳＣＯＰＥ  ｍｍｓ＋プローブＥＴＡ３．３Ｈ）を用いて、形成された堆積膜の膜厚の面内分布を測定した。測定点は軸方向中央を０として、軸方向に−１７０ｍｍ〜＋１７０ｍｍの領域において、軸方向に２０ｍｍ刻みで１８点（±１７０ｍｍ、±１５０ｍｍ、・・・±３０ｍｍ、±１０ｍｍ）、周方向に３０度間隔の１２点、計２１６点の膜厚を測定した。この最大値と最小値の差を求め、その値を膜厚面内ムラと定義した。
この膜厚面内ムラについて、比較例１の感光体Ｃを基準として以下のように区分した。
【００４３】
【表１】
2014148714.tif 000003
この評価においては、ランクＢ以上で本発明の効果が得られていると判断した。
【００４４】
（暗部電位軸ムラの測定）
それぞれの電子写真感光体を、電子写真装置（キヤノン製ｉＲＣ６８８０Ｎ）に設置し、ロータリー現像器の位置に電位計（Ｔｒｅｋ社製電位計３４４）のプローブを感光体軸方向に可動な状態で設置する改造を行い、電子写真感光体軸方向の電位分布を測定した。この時、プロセススピードを２７３ｍｍ／ｓｅｃ、前露光（波長６６０ｎｍのＬＥＤ）の光量を４μＪ／ｃｍ２、主帯電器に流す電流を１０００μＡとした。像露光のレーザーはオフとした。
【００４５】
次に、電子写真感光体軸方向中央の電位データの平均が４５０Ｖとなるように主帯電器のグリッドに印加する電圧を調整した。次に、−１７０ｍｍ〜＋１７０ｍｍの領域において、軸方向に２０ｍｍ刻みで１８点の測定点で周方向平均の電位（周方向に３０度間隔の１２点の平均電位）を測定した。１８点の測定データの最大値と最小値の差を求めその値を暗部電位軸ムラと定義した。
この暗部電位軸ムラについて、比較例１の感光体Ｃを基準として以下のように区分した。
【００４６】
【表２】
2014148714.tif 000004
この評価においては、ランクＢ以上で本発明の効果が得られていると判断した。
【００４７】
（明部電位軸ムラの測定）
暗部電位軸ムラ測定と同様の手順により、電子写真感光体軸方向中央の暗部の平均電位が４５０Ｖになるようにグリッドに印加する電圧を調整した。次に、全面（電子写真感光体軸方向±１６０ｍｍの範囲）にレーザー光（露光光）を照射し、明部電位が軸方向中央で１００Ｖとなるように露光量を調整した。次に、軸方向中央を０として、−１５０ｍｍ〜＋１５０ｍｍの領域で軸方向に２０ｍｍ刻みで１６点の測定点で周方向平均の電位（周方向に３０度間隔の１２点の平均電位）を測定した。１６点の測定データの最大値と最小値の差を求めその値を明部電位軸ムラと定義した。
この明部電位軸ムラについて、比較例１の感光体Ｃを基準として以下のように区分した。
【００４８】
【表３】
2014148714.tif 000005
この評価においては、ランクＢ以上で本発明の効果が得られていると判断した。
得られた結果を比較例１の結果と合わせて表５に示した。
【００４９】
＜比較例１＞
実施例１と同様にして、表４の条件で電子写真感光体を作製した。
図２（ｂ）に示したように、ホルダーは、ヘッド部２０２とホルダー本体２０３とをネジ２０９で固定する構成とした。ヘッド部２０２は、全体がアルミニウムで形成されたものを使用した。即ち、ヘッド部２０２とホルダー本体２０３とは電気的に接続されており、フローティングではない構成とした。
得られた電子写真感光体を感光体Ｃとし、実施例１と同様の評価を行った。
評価結果を実施例１の結果と合わせて表５に示した。
【００５０】
実施例１では、膜厚面内ムラ、暗部電位軸ムラ、明部電位軸ムラ共に、比較例１に比べて大きく改善していた。
以上の結果から、基体ホルダーの保持部がフローティング電位となるように、全体を絶縁材料で作製したものや、一部を絶縁体で形成した構造に変更することにより、堆積膜の膜厚ムラ、特性ムラが高いレベルで向上することが確かめられた。
【００５１】
【表４】
2014148714.tif 000006
【００５２】
【表５】
2014148714.tif 000007
【００５３】
＜実施例２＞
図３（ａ）、図３（ｂ）、図３（ｃ）に示したようなヘッド部を準備し、ロボットアームで搬送する際の耐久性を調べた。
図３（ａ）の形態の例としては、ヘッド部３０２の全体がアルミナセラミックスにて形成されているもの（ヘッド部Ａ）とした。
図３（ｂ）の形態の例としては、保持部３０１がＳＵＳ３１６製、その他のヘッド部３０２をＰＴＦＥ製のもの（ヘッド部Ｂ）とした。
図３（ｃ）の形態の例としては、中心の金属部分をアルミニウム製、コーティング部分をアルミナ溶射膜（膜厚１００μｍ、ヘッド部Ｃ）とした。
これらの形態をもつヘッド部に関し、以下の評価試験を行った。
【００５４】
（耐久性の評価）
ヘッド部とロボットアームの一部を用い、チャッキング部分の耐久性を評価する加速試験を行った。ヘッド部にロボットアームのチャッキング部分をセットしてチャックし、ヘッド部には実際のホルダー本体や円筒状基体と同じ重さの重りをつけ、ロボットアームで持ち上げる動作を行った。その後、ロボットアームで元の位置に下ろし、チャッキングを外した。この一連の動作を１０００回繰り返した後、ヘッド部の状態を目視にて確認した。
目視の結果について、以下のように区分した。
【００５５】
【表６】
2014148714.tif 000008
この評価において、Ｃ以下では膜堆積プロセスが途中で停止したりする恐れがあるため、ランクＢ以上で本発明の効果が得られている（不具合がない）と判断した。
【００５６】
以上の結果を表７に示した。
表７に示した通り、ヘッド部をアルミナで作製したものや、アルミをアルミナ溶射膜で絶縁したものに関して、保持部の耐久性が良好であることが確認できた。特に、保持部がＳＵＳで形成されたヘッド部Ｂでは、最も良好な耐久性が確認できた。
【００５７】
【表７】
2014148714.tif 000009
【００５８】
＜実施例３＞
実施例１と同様にして、表４の条件で電子写真感光体を作製した。
このときに使用する基体ホルダーはホルダー本体４０１とヘッド部４０２が、図４に示したように接合されて形成されたものとした。ヘッド部４０２の中心部の金属４０２ａはアルミニウム合金であり、その全体がアルミナ溶射膜４０２ｂで被覆され、且つホルダー本体４０１と接合するヘッド部の底面部４０３はアルミナセラミックスで形成されている。このような構造にすることにより、ヘッド部４０２の中心部の金属４０２ａは、ホルダー本体４０１から完全に電気的フローティング状態となっている。
【００５９】
アルミナ溶射膜の厚さは２００μｍ、ヘッド部の接合部分及びヘッド部の底面部４０３のアルミナセラミックスの厚さは５ｍｍとした。このようなヘッド部を用いて作製した電子写真感光体を、感光体Ｄとし、実施例１と同様の評価を行った。
評価結果を表８に示した。
表８から判る通り、ヘッド部の中心部が金属で形成され、周りが絶縁体で溶射された構造であっても、ホルダー本体から電気的にフローティングになるように絶縁材料によって絶縁することにより、本発明の効果である堆積膜の均一化が高いレベルで実現できた。
【００６０】
【表８】
2014148714.tif 000010
【００６１】
＜実施例４＞
実施例１と同様にして、表４の条件で電子写真感光体を作製した。
このときに使用する基体ホルダーは、図３（ａ）のようにヘッド部全体が絶縁体で形成される構成とした。
絶縁材料として、炭化ケイ素を用いたものをヘッド部Ｆ、ジルコニアを用いたものをヘッド部Ｇ、ポリイミドを用いたものをヘッド部Ｈ、ＰＥＥＫを用いたものをヘッド部Ｉとした。これらのヘッド部を持つ基体ホルダーで、表４の条件で作製された電子写真感光体を、それぞれ、感光体Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉとした。次に、実施例１と同様の評価を行った。
評価結果を表９に示す。どのような絶縁材料を用いても、良好な膜厚ムラ、特性ムラが得られることが分かった。
【００６２】
【表９】
2014148714.tif 000011
【符号の説明】
【００６３】
１０１  反応容器
１０２  ゲートバルブ
１０３  円筒状基体
１０４  基体ホルダー
１０４ａ  ヘッド部
１０４ｂ  ホルダー本体
１０５  キャップ
１０６  サセプタ
１０７  ロータリー接点
１０８  電源
１０９  排気口
１１０  ガス導入手段
１１１  回転軸
１１２  中心電極
１１３  ヒーター
１１４  モーター
【図１】
2014148714.tif 000012
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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