(57)【要約】  冷却水系のＡｒガスパージに際し、Ａｒガスの消費量とＡｒガス源の供給圧力の変動とを抑えて効果的に残留水を排水することが可能なＩＣＰ質量分析装置を提供する。  装置本体部１と、高周波電源１２、高周波コイル１８、サンプル導入部１３を含む冷却が必要な被冷却構造部に水源２０からの冷却水を被冷却構造部に供給する冷却水系２と、Ａｒガス供給系３とを備え、元弁Ｖ０と、パージ弁Ｖ１を有するパージガス流路３２と、パージガス流路３２の合流点Ｇよりも下流側に中間弁Ｖ２、Ｖ３が設けられ、被冷却構造部は中間弁Ｖ２、Ｖ３よりも下流側で水冷用配管に流路接続され、弁制御部３５が、Ａｒガスを送るときに中間弁Ｖ２、Ｖ３を間欠的に開閉して中間弁Ｖ２、Ｖ３の上流側でＡｒガスの蓄圧と放出を繰り返す間欠パージ制御を行う構成とする。
2017110118.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス流量を制御するガス流量制御部を介してプラズマ発生用のＡｒガスおよび試料ガスをプラズマトーチの反応管に供給するとともに、前記プラズマトーチの高周波コイルに高周波電源からの高周波電圧を印加することにより試料ガスをイオン化させ、発生した試料イオンをサンプル導入部から質量分析計に引き込んで質量分析を行う装置本体部と、
前記高周波電源、前記高周波コイル、前記サンプル導入部を含む冷却が必要な被冷却構造部に水冷用配管が流路接続され、水源からの冷却水を前記被冷却構造部に供給する冷却水系と、
前記ガス流量制御部にガス用配管が流路接続され、Ａｒガス源からＡｒガスを供給するＡｒガス供給系とを備え、
前記冷却水系には、前記水冷用配管の上流側に流路接続される元弁と、前記ガス用配管から分岐し前記元弁よりも下流側の位置でパージ弁を介して前記水冷用配管に合流するように流路接続されるパージガス流路と、前記パージガス流路の合流点よりも下流側の水冷用配管に流路接続される中間弁とが設けられ、
前記被冷却構造部は、前記中間弁よりも下流側で前記水冷用配管に流路接続され、
前記元弁、前記パージ弁、前記中間弁の開閉制御を連携して行う弁制御部を備え、
前記弁制御部は、前記元弁を閉状態かつ前記パージ弁を開状態にしてパージガス流路を介してＡｒガスを送るときに、前記中間弁を間欠的に開閉して前記中間弁の上流側でＡｒガスの蓄圧と放出とを繰り返す間欠パージ制御を行うことを特徴とするＩＣＰ質量分析装置。
【請求項２】
前記パージ弁より下流側のパージガス流路上に当該パージガス流路の配管径と同径または細径の配管からなる配管抵抗を設けたことを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ質量分析装置。
【請求項３】
前記冷却水系の水冷用配管は、前記パージガス流路の合流点より下流側で、第一中間弁を有するバイパス流路と、第二中間弁および前記高周波電源がこの順で直列に流路接続される高周波電源冷却流路とに分岐され、
前記サンプル導入部と前記高周波コイルとは、前記バイパス流路および前記高周波電源冷却流路の下流側で流路接続され、
前記弁制御部は、前記間欠パージ制御を行うときに、前記第一中間弁と前記第二中間弁とを同時に開状態にして、前記バイパス流路と前記高周波電源冷却流路とを同時にパージする制御を行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＣＰ質量分析装置。
【請求項４】
前記冷却水系の水冷用配管は、前記パージガス流路の合流点より下流側で、第一中間弁を有するバイパス流路と、第二中間弁および前記高周波電源がこの順で直列に流路接続される高周波電源冷却流路とに分岐され、
前記サンプル導入部と前記高周波コイルとは、前記バイパス流路および前記高周波電源冷却流路の下流側で流路接続され、
前記弁制御部は、前記間欠パージ制御を行うときに、前記第一中間弁と前記第二中間弁とを交互に１つずつ開状態にして、前記バイパス流路と前記高周波電源冷却流路とを１つずつパージする制御を行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＣＰ質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波誘導結合プラズマにより試料をイオン化させて質量分析を行うＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳとも称する）に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣＰ質量分析装置は、高感度で多元素分析を行うことができる分析装置として広く知られており、幅広い分野での元素分析に利用されている（例えば特許文献１参照）。図６に一般的なＩＣＰ質量分析装置の装置構成を示す。
ＩＣＰ質量分析装置１００は、主にプラズマトーチ１１と、高周波電源１２と、サンプル導入部１３と、質量分析計を備えた質量分析部１４と、ガス流量制御部１５と、装置本体制御部１６とを備えており、これらによって装置本体部１が構成される。そして、装置本体部１には、ＩＣＰ質量分析装置１００を使用するときに必要な冷却水系２とＡｒガス供給系３が接続されている。【０００３】
ＩＣＰ質量分析装置１００の装置本体部１について詳述する。ガス流量制御部１５は、霧化器１９から供給される試料ガスと、Ａｒガス供給系３からガス用配管３１を介して供給されるプラズマ生成用のＡｒガス等の流量制御を行う。プラズマトーチ１１は、ガス流量制御部１５により流量制御されたプラズマガス（Ａｒガス）や試料ガスが供給される多重円筒状の反応管１７と、反応管１７の外周に巻き付けられる高周波コイル１８とを備えている。
高周波電源１２は、高周波コイル１８に接続されており、プラズマトーチ１１にプラズマガスと試料ガスを流入させた状態で高周波コイル１８に高周波電圧を印加することにより、プラズマを発生させて試料ガスをイオン化する。
サンプル導入部１３は、真空ポンプ（不図示）によって減圧状態にしてあり、プラズマトーチ１１でイオン化された試料イオンを、サンプリングコーン１３ａの中心軸線に沿って試料導入孔から引き込むようにしてある。質量分析部１４はサンプル導入部１３よりも高真空に維持されており、サンプル導入部１３から引き込んだ試料イオンを四重極１４ａ等で質量分離するとともにイオン検出器１４ｂにより質量分析を行う。【０００４】
装置本体制御部１６は、入力装置（キーボード、マウス等）、表示装置（液晶パネル等）、入出力インターフェースを備えたコンピュータ装置からなり、装置本体部１各部の設定、命令入力、制御、およびイオン検出器１４ｂにより検出されたデータの処理を行う。【０００５】
このようなＩＣＰ質量分析装置１００では、プラズマを発生させるプラズマトーチ１１の反応管１７を誘導加熱により高温にするが、それ以外にも、プラズマトーチ１１に対向するサンプル導入部１３、高周波コイル１８、高周波電源１２に内蔵される高周波電源基板１２ａも高温になる。
そのため、プラズマトーチ１１の反応管１７を除くサンプル導入部１３、高周波コイル１８、高周波電源１２については冷却が必要であり、冷却水系２から冷却水を供給することにより、サンプル導入部１３の銅製のサンプリングコーン１３ａおよび銅製の高周波コイル１８の腐食や溶解を防ぐとともに、高周波電源１２に内蔵されている高周波電源基板１２ａの発熱による故障を防ぐようにしている。【０００６】
図７は冷却水系２およびＡｒガス供給系３の配管系統を示す図である。冷却水系２の水冷用配管は、冷却水を送り出す循環ポンプを有するチラー（水源）２０から流路２１を経て元弁Ｖ０に接続される。元弁Ｖ０の下流側は流路２２に接続され、流路２２は２つに分岐して第一中間弁Ｖ２、第二中間弁Ｖ３に接続される。第一中間弁Ｖ２には高周波電源１２と連結するための流路（バイパス流路）２３が接続される。第二中間弁Ｖ３には高周波電源１２（高周波電源基板１２ａ）を冷却するための流路（高周波電源冷却流路）２４が接続される。
流路（バイパス流路）２３と流路（高周波電源冷却流路）２４とは、高周波電源１２が結露しないように切り替えて使用するためのものであり、高周波電源がＯＮ状態で冷却が必要なときは流路２４側を開き、高周波電源がＯＦＦ状態で冷却が不要なときは流路２３側を開くように制御される。この流路切り替えの制御は、装置本体制御部１６により高周波電源１２のＯＮ／ＯＦＦと連動して切り替わるようにしてあり、いずれか一方が開、他方が閉となるように制御されて常に冷却水が流れるようにしてある。【０００７】
流路２３と流路２４とは流路２５で合流した後に、再び２つに分岐してサンプル導入部１３を冷却する流路（サンプル導入部冷却流路）２６と高周波コイル１８を冷却する流路（高周波コイル冷却流路）２７に接続される。流路２６と流路２７とは、サンプル導入部１３および高周波コイル１８を冷却後に、再び流路２８で合流し、流路２８はチラー２０に還流されるようにしてある。【０００８】
装置本体部１において、冷却水系２で冷却する必要がある部分を「被冷却構造部」と称する。高周波電源１２、サンプル導入部１３、高周波コイル１８の３つの被冷却構造部のうち、サンプル導入部１３のサンプリングコーン１３ａは、中央の試料導入孔の孔径が経時劣化によって次第に広がり、これが分析結果に影響を及ぼすことから、消耗部品として交換できるようにしてある。【０００９】
図８はサンプル導入部１３を示す概略断面図である。サンプリングコーン１３ａは、冷却ジャケット１３ｂの表面側に一体的に取り付けられており、冷却ジャケット１３ｂの裏面側は、サンプル導入部本体１３ｃとの境界面が液密となるようにシール（不図示）を介して着脱可能に固定してある。冷却ジャケット１３ｂには冷却水が流れる冷却流路１３ｄが形成してあり、サンプル導入部本体１３ｃに設けた接続流路１３ｅを介して冷却水が供給されるようにしてある。
サンプリングコーン１３ａを交換するときは冷却ジャケット１３ｂから交換するようになっており、したがって冷却ジャケット１３ｂをサンプル導入部本体１３ｃから取り外すときには、接続流路１３ｅと冷却流路１３ｄとの境界面で冷却水の流路が開放されることになる。【００１０】
冷却水系２に冷却水を流した後に、サンプリングコーン１３ａを交換するために冷却ジャケット１３ｂを取り外そうとするときは、元弁Ｖ０を閉じて水の供給を止めるとともに、元弁Ｖ０以降の各流路内に残っている残留水を排水するためにパージする必要がある。そのため、冷却水系２にはパージガスを供給するための流路が形成されている。【００１１】
すなわち、図７に示されるように、Ａｒガス供給系３のＡｒガス流路３１の途中から分岐し、冷却水系２の元弁Ｖ０の下流側にある流路２２に対して合流点Ｇで接続されるパージガス流路３２が形成してある。パージガス流路３２にはパージ弁Ｖ１が設けられるとともに、冷却水の逆流を防止する逆止弁ＧＶを介在させてある。【００１２】
そして、サンプル導入部１３の冷却ジャケット１３ｂを交換するときには、まず元弁Ｖ０を閉じ、続いてパージ弁Ｖ１、第一中間弁Ｖ２、第二中間弁Ｖ３を全て同時に開放して、Ａｒガスをパージガス流路３２から流路２２〜流路２８に流すことにより残留水を排水し、その後、冷却ジャケット１３ｂを取り外すようしている。【００１３】
なお、サンプル導入部１３以外の冷却水系２のメンテナンス作業を行う場合にも同様のＡｒガスパージが行われる。さらに、メンテナンス作業時以外でも、長期間にわたり装置を停止する場合には、残留水による腐食を防ぐためにＡｒガスパージによる同様の排水作業が行われる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２０１４−８５２６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ところで、冷却水系２の水冷用配管は、管径が太く配管抵抗が比較的小さいことから、残留水を排水するためにＡｒガスでパージし続けると、Ａｒガス消費量が極端に多くなる。【００１６】
また、冷却水系２をパージするＡｒガスは、同じＩＣＰ質量分析装置１００でプラズマガス（Ａｒガス）や試料を霧化させるキャリアガス等として使用されるＡｒガスと共用され、１本のガスボンベ（あるいは液体ボンベ）からなるＡｒガス源からＡｒガス供給系３を介して供給されている。
ＩＣＰ質量分析装置が設置される研究施設や工場等のような現場では、Ａｒガス源は、１つのＩＣＰ質量分析装置だけで使用するのではなく、複数の機器（他の分析機器、成膜装置等）と共用させていることがほとんどである。
例えば、図９に示すように、Ａｒガス供給系３のＡｒガス源は、Ａｒガス流路３１を介して、ＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）１００のみならず第二のＩＣＰ−ＭＳ１０１、他分析装置１０２、成膜装置１０３等にもＡｒガスが供給されるようしてある。【００１７】
このような環境で、上述したＩＣＰ質量分析装置１００の冷却水系２に対して、Ａｒガスパージを行うと、Ａｒガス流路３１からガス流量制御部１５にＡｒガスを供給しているときに比べて大流量のＡｒガスが水冷用配管に流れ続けるようになり、Ａｒガス源の供給圧力が次第に低下する。具体的には、レギュレータで通常４８０ＫＰａに維持されているＡｒガスの供給圧力が４００ＫＰａ以下にまで低下することが確認されている。
したがって、同じＡｒガス源からＡｒガスが供給されている他の装置の動作に悪影響を与えることになる。図９のように２台のＩＣＰ−ＭＳ１００、１０１が共通のＡｒガス源に接続されている環境下では、第一のＩＣＰ−ＭＳ１００のメンテナンス作業のために冷却水系２へＡｒガスを供給したときに、同時に第二のＩＣＰ−ＭＳ１０１で分析を行っている場合には、Ａｒガス供給圧力の低下によって正しいガス流量制御ができず、プラズマが消灯してしまうといった不具合が生じるおそれがある。【００１８】
そこで本発明は、ＩＣＰ質量分析装置の冷却水系のＡｒガスパージを行うときに、Ａｒガスの消費量を抑えることができ、それでいて効果的に残留水を排水することができるＩＣＰ質量分析装置を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、冷却水系のＡｒガスパージを行うときに、Ａｒガス源の供給圧力の変動を抑えることができるようにしたＩＣＰ質量分析装置を提供することも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記課題を解決するためになされた本発明のＩＣＰ質量分析装置は、ガス流量を制御するガス流量制御部を介してプラズマ発生用のＡｒガスおよび試料ガスをプラズマトーチの反応管に供給するとともに、前記プラズマトーチの高周波コイルに高周波電源からの高周波電圧を印加することにより試料ガスをイオン化させ、発生した試料イオンをサンプル導入部から質量分析計に引き込んで質量分析を行う装置本体部と、前記高周波電源、前記高周波コイル、前記サンプル導入部を含む冷却が必要な被冷却構造部に水冷用配管が流路接続され、水源からの冷却水を前記被冷却構造部に供給する冷却水系と、前記ガス流量制御部にガス用配管が流路接続され、Ａｒガス源からＡｒガスを供給するＡｒガス供給系とを備え、前記冷却水系には、前記水冷用配管の上流側に流路接続される元弁（Ｖ０）と、前記ガス用配管から分岐し前記元弁（Ｖ０）よりも下流側の位置でパージ弁（Ｖ１）を介して前記水冷用配管に合流するように流路接続されるパージガス流路と、前記パージガス流路の合流点よりも下流側の水冷用配管に流路接続される中間弁（Ｖ２、Ｖ３）とが設けられ、前記被冷却構造部は、前記中間弁（Ｖ２、Ｖ３）よりも下流側で前記水冷用配管に流路接続され、前記元弁（Ｖ０）、前記パージ弁（Ｖ１）、前記中間弁（Ｖ２、Ｖ３）の開閉制御を連携して行う弁制御部を備え、前記弁制御部は、前記元弁（Ｖ０）を閉状態かつ前記パージ弁（Ｖ１）を開状態にして前記パージガス流路を介してＡｒガスを送るときに、前記中間弁（Ｖ２、Ｖ３）を間欠的に開閉して前記中間弁（Ｖ２、Ｖ３）の上流側でＡｒガスの蓄圧と放出とを繰り返す間欠パージ制御を行うようにしてある。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、メンテナンス作業等で冷却水系の残留水の排水を行うときに、弁制御部が、元弁を閉じるとともにパージ弁を開状態にして、パージガス流路を介してパージガスを水冷用配管に送り込むときに、中間弁を間欠的に開閉する制御を行う。これにより、中間弁の上流側ではＡｒガスの蓄圧と放出とを間欠的に繰り返す間欠パージが行われる。
したがって、中間弁の上流側の配管内に蓄圧された（パージ弁上流側の供給圧と同程度の圧力の）Ａｒガスで間欠的にフラッシングさせるようにパージを行うことができるようになり、少量のＡｒガスで効果的に残留水を排水することができるようになる。
また、従来のようにＡｒガスを（間欠的ではなく）連続放出する必要がないことから、排水時に消費されるＡｒガスの総消費量も低減することができる。【００２１】
上記発明において、パージ弁より下流側のパージガス流路上に当該パージガス流路の配管径と同径または細径の配管からなる配管抵抗を設けるようにすることが好ましい。
これにより、パージ弁を開状態としたときでも、パージガス流路へのＡｒガスの急激な流入を抑制することができるので、パージ弁よりも上流側の供給圧力の変動を極めて小さく抑えることができる。なお、同径のときは流路長を長くすることで配管抵抗を大きくすることができる。
なお、このときの配管抵抗が大きいほど、供給圧力の変動を抑える効果が大きくなる半面、配管抵抗を介して流入する流量が減少するので、配管抵抗よりも下流側では流入するガスの圧力が低下する。もしも、間欠的なパージを行わずに従来同様の垂れ流し状態でのパージを行う場合は、配管抵抗の大きさによっては下流側のパージガスのガス圧が低下し、冷却水の流水抵抗が大きい場合には残留水を排水することができなくなる。
これに対し、本発明によれば、パージ弁を開状態にしたときの中間弁までの流路に、配管抵抗の大きさに合わせてＡｒガスを蓄圧するための時間を十分に確保することで、中間弁の上流側に蓄圧されるＡｒガスの圧力を、パージ弁より上流側の配管内の圧力と同程度に復元することができるので、配管抵抗を大きくしても、蓄圧された圧力によって効果的に残留水のパージ作業を行うことができる。すなわち、配管抵抗により上流側の供給圧力の変動を低減できるだけでなく、中間弁の上流側に、（パージ弁よりも上流側の配管内の圧力と同等の圧力に）蓄圧されたＡｒガスでフラッシングするようにしてパージを行うので、少量のＡｒガスで効果的に残留水を排水することができる。【００２２】
また、上記発明において、冷却水系の水冷用配管は、パージガス流路の合流点より下流側で、第一中間弁を有するバイパス流路と、第二中間弁および高周波電源がこの順で直列に流路接続される高周波電源冷却用流路とに分岐され、サンプル導入部と高周波コイルとは、バイパス流路および高周波電源冷却流路の下流側で流路接続され、弁制御部は、間欠パージ制御を行うときに、第一中間弁と第二中間弁とを同時に開状態にして、バイパス流路と高周波電源冷却流路とを同時にパージする制御を行うようにしてもよい。
また、これに代えて、弁制御部は、間欠パージ制御を行うときに、第一中間弁と第二中間弁とを交互に１つずつ開状態にして、バイパス流路と高周波電源冷却流路とを１つずつパージする制御を行うようにしてもよい。
本発明のＩＣＰ質量分析装置では、高周波電源の結露を防ぐために、冷却水系はバイパス流路と高周波電源冷却流路とが分岐するように流路接続してあり、バイパス流路には第一中間弁を配置し、高周波電源冷却流路には第二中間弁と高周波電源とを配置している。この第一中間弁と第二中間弁とは、高周波電源がＯＦＦのときは第一中間弁が開、第二中間弁が閉となり、高周波電源がＯＮのときは第一中間弁が閉、第二中間弁が開となるようにして、いずれか一方の流路だけが開状態となって冷却水が流れるようにすることで結露が生じないようにしている。
本発明では、結露防止という目的のために高周波電源のＯＮ／ＯＦＦと連動するように流路を切り替えて使用されていた第一中間弁、第二中間弁を、残留水を排水するための蓄圧用に流用する。
すなわち、高周波電源と連動させる本来の開閉制御とは独立して、弁制御部が間欠パージ制御を行うときに、第一中間弁と第二中間弁とを同時に開状態にしてバイパス流路と高周波電源冷却用流路とを同時にパージする制御を行う。あるいは、弁制御部が、間欠パージ制御を行うときに、第一中間弁と第二中間弁とを交互に１つずつ開状態にする制御を行う。
本発明によれば、弁制御部による間欠パージ制御のフロー（間欠パージ用のシーケンス）を追加するだけで、効果的な排水が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明に係るＩＣＰ質量分析装置の装置構成を示す図。
【図２】図１における冷却水系とＡｒガス供給系の配管系統を示す図。
【図３】本発明の動作フローの一例を示す図。
【図４】本発明の動作フローの一例を示す図。
【図５】参考用の動作フローの一例を示す図。
【図６】従来のＩＣＰ質量分析装置の装置構成を示す図。
【図７】図６における冷却水系とＡｒガス供給系の配管系統を示す図。
【図８】ＩＣＰ質量分析装置におけるサンプル導入部を示す概略断面図。
【図９】ＩＣＰ質量分析装置におけるＡｒガス供給系の一例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。
図１は本発明の一実施形態であるＩＣＰ質量分析装置Ａの概略構成図であり、図２は図１のＩＣＰ質量分析装置Ａにおける冷却水系およびＡｒガス供給系３の配管系統を示す図である。なお、図６、７で説明した従来のＩＣＰ質量分析装置１００と同じ構成部分については、同符号を付すことにより説明の一部を省略する。
【００２５】
本発明に係るＩＣＰ質量分析装置Ａでは、従来からのＩＣＰ質量分析装置１００におけるコンピュータ装置からなる装置本体制御部１６に、元弁Ｖ０、パージ弁Ｖ１、第一中間弁Ｖ２、第二中間弁Ｖ３の開閉によるＡｒガスパージを実現する弁制御プログラムの実行を行う弁制御部３５を設けてある。
この弁制御部３５は、冷却水系２の排水を行うときに、メンテナンスモードとして、元弁Ｖ０、パージ弁Ｖ１、第一中間弁Ｖ２、第二中間弁Ｖ３を、後述する動作フローで動作させる間欠パージ制御を行う。すなわち、元弁Ｖ０を閉状態にし、パージ弁Ｖ１を開状態にしてパージガス流路３２を介してＡｒガスを冷却水系２に送るときに、第一中間弁Ｖ２、第二中間弁Ｖ３を、蓄圧に必要な時間（蓄圧時間Ｔ）が経過するまで閉状態を維持してから開状態とし、その後再び閉状態にして蓄圧時間Ｔが経過するまで閉状態を維持してから開状態にする。このように間欠的に開閉する動作を繰り返して、Ａｒガスの蓄圧と放出とを繰り返す制御を行う。
【００２６】
また、本実施形態では、パージ弁Ｖ１の下流側のパージガス流路３２に、ガスの流入を制限する配管抵抗３６を設けてある。配管抵抗３６は、パージ弁Ｖ１を開いたときに、パージ弁Ｖ１よりも上流側において急激な圧力変動が生じない程度の抵抗の大きさを選択してある。
具体的には、内径４ｍｍのガス用配管で形成されたパージガス流路３２の途中に、それよりも細径となる内径０．５ｍｍの配管を、長さ１ｍの（コイル状の）配管抵抗３６として接続することにより、パージガス流路３２の配管抵抗が大きくなるようにしてある。
【００２７】
なお、配管抵抗３６を接続したことにより、配管抵抗３６よりも下流側を流れるガス流量が小さくなるので、配管抵抗３６の大きさに合わせて、上述した間欠パージ制御における蓄圧に要する時間（蓄圧時間Ｔ）、すなわち蓄圧されるＡｒガスの圧力がパージ弁Ｖ１の上流側の圧力と同程度になるまで待機する時間を予め予備実験により設定しておく。また、中間弁Ｖ２、Ｖ３を開放する時間（開放時間Ｆ）も設定しておく。ここでは蓄圧時間Ｔを１０秒、開放時間Ｆを５秒で設定しておくものとして説明する。
また、パージを行う回数ｎ（後述する動作フロー中の引数ｎとして使用）も予め設定しておく。以下の実施例では５回パージ（ｎ＝５）を行うように設定しておくものとする。
次に、上記した条件下におけるガスパージの動作フローについて説明する。
【００２８】
（動作フロー１）
図３は、ＩＣＰ質量分析装置Ａの弁制御部３５によるガスパージの動作フローの一例を説明するフローチャートである。
冷却水系２の排水を行うため、装置本体制御部１６の入力装置によりメンテナンスモードを起動する入力操作を行うと、パージ回数を数える引数ｎに初期値０が設定され、元弁Ｖ０が閉じ、ほぼ同時に第一中間弁Ｖ２と第二中間弁Ｖ３が閉じられる。なお、パージ弁Ｖ１は当初から閉じられている（ＳＴ１０１）。
【００２９】
次いで、パージ弁Ｖ１が開かれ、予め設定された蓄圧時間Ｔ（１０秒）が経過するまで開状態が維持される。これにより、パージガス流路３２のＡｒガスが、パージ弁Ｖ１より上流側の圧力と同程度になるまで蓄圧されるようにする（ＳＴ１０２）。なお、初回は、逆止弁ＧＶの下流側に冷却水が残っているので、例外的に逆止弁ＧＶまでの配管にＡｒガスが蓄圧されるだけであるが、後述する２回目の以降の蓄圧では、逆止弁ＧＶより下流側にも蓄圧されることになる。
【００３０】
次いで、第一中間弁Ｖ２と第二中間弁Ｖ３とが、予め設定された開放時間Ｆ（５秒）だけ開放されてパージが行われる。このとき、パージ弁Ｖ１は開状態が維持され、パージガス流路３２に蓄圧されていたＡｒガスが解放されて下流側に流れて、残留水を下流側に排水する。なお、このときのパージ回数の引数ｎに１を加算しておく（ＳＴ１０３）。
【００３１】
次いで、現在のパージ回数を引数ｎで確認する（ＳＴ１０４）。パージ回数の引数ｎが５未満であるときはＳＴ１０２〜ＳＴ１０４の処理を繰り返す。
引数ｎが５になるとＳＴ１０５に進む。
【００３２】
ＳＴ１０４で設定した回数（ｎ＝５）のパージを行ったことを確認して、元弁Ｖ０とパージ弁Ｖ１を閉じる（ＳＴ１０５）。これによりパージが終了する。
続いて第一中間弁Ｖ２と第二中間弁Ｖ３も閉じる（ＳＴ１０６）。これにより装置の運転を完了する。
以上の手順により、Ａｒガスの消費を抑えつつ、ガスパージによって有効に排水することができる。
【００３３】
（動作フロー２）
図４は、ＩＣＰ質量分析装置Ａの弁制御部３５によるガスパージの動作フローの他の一例を説明するフローチャートである。上述した「動作フロー１」との相違点は、流路（バイパス流路）２３と流路（高周波電源冷却流路）２４とを１つずつ丁寧にパージするために、第一中間弁Ｖ２と第二中間弁Ｖ３とを交互に開閉するようにしている点である。この場合の動作は以下のようになる。
【００３４】
装置本体制御部１６の入力装置によりメンテナンスモードを起動する入力操作を行うと、パージ回数を数える引数ｎに初期値０が設定され、元弁Ｖ０が閉じ、ほぼ同時に第一中間弁Ｖ２と第二中間弁Ｖ３が閉じられる。なお、パージ弁Ｖ１は当初から閉じられている（ＳＴ２０１）。
【００３５】
次いで、パージ弁Ｖ１が開かれ、予め設定された蓄圧時間Ｔ（１０秒）が経過するまで開状態が維持される。これにより、パージガス流路３２のＡｒガスが、パージ弁Ｖ１より上流側の圧力と同程度になるまで蓄圧されるようにする（ＳＴ２０２）。なお、初回は、逆止弁ＧＶの下流側に冷却水が残っているので、例外的に逆止弁ＧＶまでの配管にＡｒガスが蓄圧されるだけであるが、後述する２回目の以降の蓄圧では、逆止弁ＧＶより下流側にも蓄圧されることになる。
【００３６】
次いで、第一中間弁Ｖ２が、予め設定された開放時間Ｆ（５秒）だけ開放されてパージが行われる。このとき、パージ弁Ｖ１は開状態が維持され、元弁Ｖ０および第二中間弁Ｖ３は閉状態が維持される。これにより、パージガス流路３２に蓄圧されていたＡｒガスが解放されて下流側に流れ、残留水を下流側に排水する。なお、このときのパージ回数の引数ｎに１を加算しておく（ＳＴ２０３）。
【００３７】
次いで、パージ弁Ｖ１が開かれたまま第一中間弁Ｖ２が閉じられ、予め設定された蓄圧時間Ｔ（１０秒）が経過するまで開状態が維持される。これにより、パージガス流路３２のＡｒガスが、パージ弁Ｖ１より上流側の圧力と同程度になるまで蓄圧されるようにする（ＳＴ２０４）。
【００３８】
次いで、第二中間弁Ｖ３が、予め設定された開放時間Ｆ（５秒）開かれてパージが行われる。このとき、パージ弁Ｖ１は開状態が維持され、元弁Ｖ０および第一中間弁Ｖ２は閉状態が維持される。これにより、パージガス流路３２に蓄圧されていたＡｒガスが解放されて下流側に流れ、残留水を下流側に排水する。なお、このときのパージ回数の引数ｎはそのままにする（ＳＴ２０５）。
【００３９】
次いで、現在のパージ回数を引数ｎで確認する（ＳＴ２０６）。パージ回数の引数ｎが５未満であるときはＳＴ２０２〜ＳＴ２０５の処理を繰り返す。
引数ｎが５になるとＳＴ２０７に進む。
【００４０】
ＳＴ２０６で設定した回数（ｎ＝５）のパージを行ったことを確認して、元弁Ｖ０とパージ弁Ｖ１を閉じる（ＳＴ２０７）。これによりパージが終了する。
続いて第一中間弁Ｖ２と第二中間弁Ｖ３も閉じる（ＳＴ２０８）。これにより装置の運転を完了する。
以上の手順により、Ａｒガスの消費を抑えつつ、ガスパージによって有効に排水することができる。
【００４１】
（参考動作フロー）
以上、本発明の実施形態である２つの動作フローについて説明した。上述した２つの動作フロー１、２では、本発明の２つの目的であるＡｒガスの消費の低減と、Ａｒガス供給系３の供給圧力変動の低減とを実現することができる。
これに対し、後者の供給圧力変動の低減だけを目的とするときは、水冷用配管を流れる冷却水の流水抵抗が小さく、配管抵抗３６を通過したパージガスの圧力で排水が可能な場合には、装置構成をより簡単にすることができる。
すなわち、間欠パージ制御を行わずに、パージガス流路３２の配管抵抗３６を使用するだけで供給圧力変動を低減することができる。このときの参考動作フローを図５に示す。
【００４２】
装置本体制御部１６の入力装置によりメンテナンスモードを起動する入力操作を行うと、元弁Ｖ０が閉じ、ほぼ同時に第一中間弁Ｖ２と第二中間弁Ｖ３が閉じられる。なお、パージ弁Ｖ１は当初から閉じられている（ＳＴ３０１）。
【００４３】
次いで、パージ弁Ｖ１、第一中間弁Ｖ２、第二中間弁Ｖ３が同時に開かれ、予め設定された開放時間Ｆ（例えば３０秒）が経過するまで開状態が維持される（ＳＴ３０２）。なお、元弁Ｖ０は閉状態が維持される。このとき、Ａｒガスは連続的に流入することになるが、配管抵抗３６の存在によってガスの流入が制限されるので供給圧力が大きく低下することはなく、パージ弁Ｖ１よりも上流側での圧力変動による悪影響を防ぐことができる。
【００４４】
次いで、開放時間が経過した後は、元弁Ｖ０、パージ弁Ｖ１、第一中間弁Ｖ２、第二中間弁Ｖ３が全て閉じることにより装置の運転が完了する（ＳＴ３０３）。
【００４５】
以上、本発明の実施形態について説明したが、これら実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
例えば、上記の実施形態では、流路（バイパス流路）２３の第一中間弁Ｖ２と流路（高周波電源冷却流路）２４の第二中間弁Ｖ３を切り替える構造としたが、バイパス流路を設けず、１つの流路に１つの中間弁が配設された簡単な構造の冷却水系であっても適用することができる。
【００４６】
また、上記実施形態ではパージガス流路３２に配管抵抗３６を設けて上流側の圧力変動を抑えるようにしたが、これに代えて、配管抵抗３６を設けずに、弁制御部３５による間欠パージ制御だけを行った場合は、上流側の供給圧力の間欠的な圧力変動が生じることになるが、それでも従来の垂れ流し状態でのパージに比べると供給圧力の変動幅を抑えることができるので有効である。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明はＩＣＰ質量分析装置に利用することができる。
【符号の説明】
【００４８】
Ａ  ＩＣＰ質量分析装置
１  装置本体部
２  冷却水系
３  Ａｒガス供給系
１１  プラズマトーチ
１２  高周波電源
１３  サンプル導入部
１４  質量分析部（質量分析計）
１５  ガス流量制御部
１６  装置本体制御部
１８  高周波コイル
１９  霧化器
２０  チラー（水源）
２３  バイパス流路
２４  高周波電源冷却流路
２６  サンプル導入部冷却流路
２７  高周波コイル冷却流路
３２  パージガス流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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