(57)【要約】  本発明によれば、加熱装置を用いて、加熱された成形材料を連続して製造する方法であって、該加熱装置は、成形材料を加熱する加熱室と、成形材料を供給または排出するための開口部を少なくとも一つ備え、窒素ガス又は過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えたものである、加熱された成形材料の製造方法、及び該加熱装置が提供される。
2017110595.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱装置を用いて、加熱された成形材料を連続して製造する方法であって、
該加熱装置は、成形材料を加熱する加熱室と、成形材料を供給または排出するための開口部を少なくとも一つ備え、窒素ガス又は過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えたものである、
加熱された成形材料の製造方法。
【請求項２】
前記加熱された成形材料は、繊維長１〜１００ｍｍの炭素繊維と熱可塑性樹脂を含む、圧縮成形用の成形材料である、請求項１に記載の加熱された成形材料の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２いずれかに記載の、加熱された成形材料の製造方法であって、
加熱装置は、加熱室内の気体を循環して加熱する循環機構を有し、
加熱室における気体の循環方向と同方向に、窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体を噴射する機構を備える、
加熱された成形材料の製造方法。
【請求項４】
加熱装置は、過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えた、請求項１〜３いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法であって、加熱装置は、大気圧を超える圧力で、飽和水蒸気を加熱装置に導入する機構を備える、加熱された成形材料の製造方法。
【請求項５】
前記開口部が開閉可能であって、開いている時間が１回あたり１秒以上１０秒以下である、請求項１〜４いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法。
【請求項６】
加熱室の酸素ガス濃度が１０Ｖｏｌ％以下である、請求項１〜５いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法であって、
該成形材料は炭素繊維と熱可塑性樹脂を含み、加熱された後に圧縮成形されて成形体となり、
得られた成形体の表層領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ１と重量平均分子量Ｍｗ１と、
成形体の中央領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ２と重量平均分子量Ｍｗ２との関係が、
１．０  ＜  （Ｍｗ１／Ｍｎ１）  ／  （Ｍｗ２／Ｍｎ２）  ＜  ２．６
となる、加熱された成形材料の製造方法。
ただし、表層領域とは、成形体の表面から５０μｍ未満の領域であって、中央領域とは、成形体の表層領域以外の領域である。
【請求項８】
請求項１〜７いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法であって、
加熱された成形材料の温度は、熱可塑性樹脂が結晶性樹脂の場合は融点＋３０℃以上高い温度、非晶性樹脂の場合はガラス転移温度＋１００℃以上高い温度である、
加熱された成形材料の製造方法。
【請求項９】
加熱前の成形材料の厚みが０．５ｍｍ以上である、請求項１〜８いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法。
【請求項１０】
連続して成形材料を加熱する装置であって、
該加熱装置は、成形材料を加熱する加熱室と、成形材料を供給または排出するための開口部を少なくとも一つ備え、
窒素ガス又は過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えた、
成形材料の加熱装置。
【請求項１１】
前記加熱された成形材料は、繊維長１〜１００ｍｍの炭素繊維と熱可塑性樹脂を含む、圧縮成形用の成形材料である、請求項１０に記載の加熱装置。
【請求項１２】
請求項１０または１１いずれかに記載の加熱装置であって、
加熱装置は、加熱室内の気体を循環して加熱する循環機構を有し、
加熱室における気体の循環方向と同方向に、窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体を噴射する機構を備える、
成形材料の加熱装置。
【請求項１３】
過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えた、請求項１０〜１２いずれか１項に記載の加熱装置であって、大気圧を超える圧力で、飽和水蒸気を加熱装置に導入する機構を備える、加熱装置。
【請求項１４】
前記開口部が開閉可能であって、開いている時間が１回あたり１秒以上１０秒以下である、請求項１０〜１３いずれか１項に記載の成形材料の加熱装置。
【請求項１５】
加熱室の酸素ガス濃度が１０Ｖｏｌ％以下である、請求項１０〜１４いずれか１項に記載の成形材料の加熱装置。
【請求項１６】
請求項１０〜１５いずれか１項に記載の成形材料の加熱装置であって、
該成形材料は炭素繊維と熱可塑性樹脂を含み、加熱された後に圧縮成形されて成形体となり、
得られた成形体の表層領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ１と重量平均分子量Ｍｗ１と、
成形体の中央領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ２と重量平均分子量Ｍｗ２との関係が、
１．０  ＜  （Ｍｗ１／Ｍｎ１）  ／  （Ｍｗ２／Ｍｎ２）  ＜  ２．６
となる、成形材料の加熱装置。
ただし、表層領域とは、成形体の表面から５０μｍ未満の領域であって、中央領域とは、成形体の表層領域以外の領域である。
【請求項１７】
請求項１０〜１６いずれか１項に記載の加熱装置であって、
成形材料の加熱温度は、熱可塑性樹脂が結晶性樹脂の場合は融点＋３０℃以上高い温度、非晶性樹脂の場合はガラス転移温度＋１００℃以上高い温度である、
成形材料の加熱装置。
【請求項１８】
加熱前の成形材料の厚みが０．５ｍｍ以上である、請求項１０〜１７いずれか１項に記載の成形材料の加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒素ガス又は過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えた加熱装置を用いて、加熱された成形材料を製造する方法、及び成形材料の加熱装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、機械分野において、マトリクス樹脂と、炭素繊維などの強化繊維を含む、いわゆる繊維強化成形材料が注目されている。これら成形材料はマトリクス樹脂内で繊維が分散されているため、引張弾性率や引張強度、耐衝撃性などに優れており、自動車等の構造部材などに検討されている。これら成形材料は、射出成形、圧縮成形等を用いて目的とする形状に成形できる。
ここで、成形材料を圧縮成形する場合は、成形材料を予め加熱する必要がある。これに関して、特許文献１には、成形材料を加熱する方法が種々記載されている。特許文献２には、過熱水蒸気を用いて複合材料を製造する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】日本国特開２０１３−４９１５０号公報
【特許文献２】日本国特開２０１５−４７８０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、連続して成形材料を作成するという問題を解決できていないし、酸素ガスを排除する手段も詳しく検討されていないため、特に耐侯性試験後の成形体外観の改善といった評価観点では、成形体として不十分であった。また、特許文献２に記載の方法では、熱可塑性樹脂を炭素繊維に含浸させるための設備であり、圧縮成形するために成形材料を加熱するための技術ではない。
そこで本発明の目的は、成形材料を加熱し、加熱された成形材料を連続して製造する方法、及び成形材料を連続して加熱できる加熱装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために、本発明は以下の手段を提供する。
１．  加熱装置を用いて、加熱された成形材料を連続して製造する方法であって、
該加熱装置は、成形材料を加熱する加熱室と、成形材料を供給または排出するための開口部を少なくとも一つ備え、窒素ガス又は過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えたものである、
加熱された成形材料の製造方法。
２．  前記加熱された成形材料は、繊維長１〜１００ｍｍの炭素繊維と熱可塑性樹脂を含む、圧縮成形用の成形材料である、前記１に記載の加熱された成形材料の製造方法。
３．  前記１または２いずれかに記載の、加熱された成形材料の製造方法であって、
加熱装置は、加熱室内の気体を循環して加熱する循環機構を有し、
加熱室における気体の循環方向と同方向に、窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体を噴射する機構を備える、
加熱された成形材料の製造方法。
４．  加熱装置は、過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えた、前記１〜３いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法であって、加熱装置は、大気圧を超える圧力で、飽和水蒸気を加熱装置に導入する機構を備える、加熱された成形材料の製造方法。
５．  前記開口部が開閉可能であって、開いている時間が１回あたり１秒以上１０秒以下である、前記１〜４いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法。
６．  加熱室の酸素ガス濃度が１０Ｖｏｌ％以下である、前記１〜５いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法。
７．  前記１〜６いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法であって、
該成形材料は炭素繊維と熱可塑性樹脂を含み、加熱された後に圧縮成形されて成形体となり、
得られた成形体の表層領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ１と重量平均分子量Ｍｗ１と、
成形体の中央領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ２と重量平均分子量Ｍｗ２との関係が、
１．０  ＜  （Ｍｗ１／Ｍｎ１）  ／  （Ｍｗ２／Ｍｎ２）  ＜  ２．６
となる、加熱された成形材料の製造方法。
ただし、表層領域とは、成形体の表面から５０μｍ未満の領域であって、中央領域とは、成形体の表層領域以外の領域である。
８．  前記１〜７いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法であって、
加熱された成形材料の温度は、熱可塑性樹脂が結晶性樹脂の場合は融点＋３０℃以上高い温度、非晶性樹脂の場合はガラス転移温度＋１００℃以上高い温度である、
加熱された成形材料の製造方法。
９．  加熱前の成形材料の厚みが０．５ｍｍ以上である、前記１〜８いずれか１項に記載の加熱された成形材料の製造方法。
１０．  連続して成形材料を加熱する装置であって、
該加熱装置は、成形材料を加熱する加熱室と、成形材料を供給または排出するための開口部を少なくとも一つ備え、
窒素ガス又は過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えた、
成形材料の加熱装置。
１１．  前記加熱された成形材料は、繊維長１〜１００ｍｍの炭素繊維と熱可塑性樹脂を含む、圧縮成形用の成形材料である、前記１０に記載の加熱装置。
１２．  前記１０または１１いずれかに記載の加熱装置であって、
加熱装置は、加熱室内の気体を循環して加熱する循環機構を有し、
加熱室における気体の循環方向と同方向に、窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体を噴射する機構を備える、
成形材料の加熱装置。
１３．  過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えた、前記１０〜１２いずれか１項に記載の加熱装置であって、大気圧を超える圧力で、飽和水蒸気を加熱装置に導入する機構を備える、加熱装置。
１４．  前記開口部が開閉可能であって、開いている時間が１回あたり１秒以上１０秒以下である、前記１０〜１３いずれか１項に記載の成形材料の加熱装置。
１５．  加熱室の酸素ガス濃度が１０Ｖｏｌ％以下である、前記１０〜１４いずれか１項に記載の成形材料の加熱装置。
１６．  前記１０〜１５いずれか１項に記載の成形材料の加熱装置であって、
該成形材料は炭素繊維と熱可塑性樹脂を含み、加熱された後に圧縮成形されて成形体となり、
得られた成形体の表層領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ１と重量平均分子量Ｍｗ１と、
成形体の中央領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ２と重量平均分子量Ｍｗ２との関係が、
１．０  ＜  （Ｍｗ１／Ｍｎ１）  ／  （Ｍｗ２／Ｍｎ２）  ＜  ２．６
となる、成形材料の加熱装置。
ただし、表層領域とは、成形体の表面から５０μｍ未満の領域であって、中央領域とは、成形体の表層領域以外の領域である。
１７．  前記１０〜１６いずれか１項に記載の加熱装置であって、
成形材料の加熱温度は、熱可塑性樹脂が結晶性樹脂の場合は融点＋３０℃以上高い温度、非晶性樹脂の場合はガラス転移温度＋１００℃以上高い温度である、
成形材料の加熱装置。
１８．  加熱前の成形材料の厚みが０．５ｍｍ以上である、前記１０〜１７いずれか１項に記載の成形材料の加熱装置。
【発明の効果】
【０００６】
本発明における加熱装置は、酸素ガスを排除する手段を備えている。そのため、連続して成形材料を加熱しても、成形材料表面の分子量が低下しにくく、該成形材料を使用して得られた成形体は、耐侯性試験後であっても、優れた外観を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】成形材料の加熱装置の一例を示す模式図である。
【図２】循環機構を有する加熱装置の一例を示す模式図である。
【図３】酸素ガス濃度の測定箇所を示した加熱装置の一例を示す模式図である。
【図４】加熱装置の一例を示す模式図である。
【図５】本発明における成形材料を用いて圧縮成形した成形体の断面の模式図であり、表層領域と中央領域の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
（加熱装置）
本発明における成形材料の加熱装置は、連続して成形材料を加熱する装置であって、該加熱装置は、成形材料を加熱する加熱室と、成形材料を供給または排出するための開口部を少なくとも一つ備え、窒素ガス又は過熱水蒸気を用いて、加熱室に存在する酸素ガスを排除する手段を備えたものである。
すなわち、本発明における加熱装置はバッチ式ではなく連続して成形材料を加熱できるため、従来の製造方法に比べて成形材料を効率良く温めることができる。成形材料の運搬方法に特に限定は無いが、ベルトコンベアー等に成形材料を載せて運搬すれば良い。
本発明における成形材料の加熱は、加熱室に存在する酸素ガスを排除し、空気に比べて、低酸素ガス雰囲気にて成形材料を加熱するものであり、成形材料の加熱時は、空気に比べて低酸素ガス雰囲気に維持される。酸素ガス濃度については後述する。
【０００９】
（加熱室）
本発明における加熱室とは、例えば図１に示す１０２（点線内）の部分であり、成形材料を加熱できるスペースがあれば、特に限定されず、公知のものを使用できる。加熱室の内壁の材質にも特に限定は無いが、水蒸気を導入する場合、錆び防止の観点から、ＳＵＳ（ステンレス鋼板）であることが好ましい。
【００１０】
（開口部）
開口部とは、成形材料を供給または排出するためのものであり、加熱装置には少なくとも１つ備えるが（例えば図１の１０４）、成形材料の供給部と排出部の２つの開口部を備えることが好ましい（例えば図２の２０７及び２０８）。開口部の大きさや形状は、成形材料を搬入できる大きさ、形状であれば特に限定はない。
また、開口部における、成形材料の供給方式や排出方式に限定は無く、ラビリンス式でも、開閉式でも良いが、設備上の観点より開閉式であることが好ましい。
開口部が開閉可能な開閉式の場合、開いている間に外部から空気が加熱室内に入ってくる可能性が高いため、開いている時間が１回あたり１秒以上１０秒以下であることが好ましく、１秒以上７秒以下であるとより好ましく、２秒以上５秒以下であることが更に好ましい。
【００１１】
（酸素ガスを排除する手段）
本発明における酸素ガスを排除する手段は、窒素ガス又は過熱水蒸気を用いて、酸素ガスを押し出して排除するが、途中に気圧調整により一度酸素ガスを（一部または全て）抜いた後、窒素ガス又は過熱水蒸気を充填しても良い。排除される酸素ガスは、空気由来であり、酸素ガスを排除する際には、空気が同時に排除される。
設備的な面から、窒素ガス又は過熱水蒸気を充填することで、酸素ガスを排除し、窒素ガス又は過熱水蒸気に置換することが好ましい。なお、本発明における加熱装置は、成形材料を連続式で製造するため、成形材料を供給又は排出するための開口部から空気（酸素ガスを含む）が入ってくる。そのため、全ての成形材料の加熱が終了するまで、連続的に窒素ガス又は過熱水蒸気を充填し続けることが好ましい。
本発明における酸素ガスを排除する手段は、窒素ガス又は過熱水蒸気を用いるが、窒素ガス又は過熱水蒸気を含んだガスを用いれば良く、本発明の目的を奏する程度で他の不活性ガス（例えばアルゴンガス）や、飽和水蒸気などを同時に用いても良い。
【００１２】
過熱水蒸気を用いて加熱室に存在する酸素ガスを排除する方法に特に限定は無いが、大気圧を超える圧力で、飽和水蒸気を加熱装置に導入する機構を備えた加熱装置を用いることが好ましい。この場合、過熱水蒸気発生装置（例えばスーパーヒーター）を用い、予め過熱水蒸気を準備する必要が無いため、設備上極めて好ましい。大気圧を超える圧力で飽和水蒸気を導入する機構とは、例えば図２の２０５に示すように、加熱装置の外で飽和水蒸気を準備し、これを加熱装置に導入する機構である。加熱装置への導入後、少なくとも加熱室内で過熱水蒸気となれば良く、例えば後述する循環装置によって循環する気体の流路中（図２の２０９）で飽和水蒸気が温められて過熱水蒸気になっていても良く、前記流路に到るまでの間（例えば図４の４０１の点線で示す部分）で、過熱水蒸気になっていても良い。
また、飽和水蒸気の圧力は、逆流を防ぐために下限は大気圧以上であることが好ましい。なお、説明の便宜上、図２の２０５を飽和水蒸気としたが、窒素ガスを用いる場合には、図２の２０５は窒素ガスとなる。
【００１３】
（加熱室の酸素ガス濃度）
加熱室内の酸素ガス濃度に特に限定は無いが、１０Ｖｏｌ％以下であることが好ましく、５Ｖｏｌ％以下であることがより好ましく、３Ｖｏｌ％以下であることが更に好ましい。
加熱室内の酸素ガス濃度が１０Ｖｏｌ％以下であると、より効果的に、加熱後の成形体の分子量低下が抑えられる。ここでいう「Ｖｏｌ％」とは、雰囲気ガス中の体積割合である。
酸素濃度の測定場所は、加熱室内の成形材料付近の酸素濃度を測定すれば良く、例えば図３の３０１で示す箇所の４点で測定することが好ましい。
なお、全ての成形材料の加熱が終了するまで（加熱された成形材料の、連続した製造が終了するまで）、連続的に窒素ガス又は過熱水蒸気を充填し続けることが好ましく、加熱室内から加熱装置外に向かって気体が流れるよう工夫することで、例え開口部付近であっても酸素ガス濃度を上がりにくくすることができる。
【００１４】
（循環機構）
本発明における加熱装置は、好ましくは循環機構を有する。循環機構とは、加熱室内の気体を一定方向に循環させてヒーターを通過させ、加熱室内の気体を温めるためのものである。図２では、送風機（２０４）によって、加熱室内の気体が循環され、ヒーター（２０３）によって気体が加熱される。循環方向に特に限定はなく、どの方向であっても良い。図２の２０９は、循環装置によって循環する気体の流路を示す。また、循環する気体は、流路の途中で一部の気体が排気されていると、設備保護の観点より好ましい（例えば図２の２０６の排気口から、気体が排気される）。
なお、循環機構による気体の循環は強制対流であり、加熱による自然対流ではない。したがって、送風機（図２の２０４）など一般的な循環装置を、本発明では設置するとよい。
【００１５】
（窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気を噴射する機構）
窒素ガス又は過熱水蒸気を、加熱室内に充填する方法に特に限定は無いが、加熱装置には、循環装置による気体の循環方向と同方向に、窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体を噴射する機構を備えると好ましい。この一例としては、循環装置によって循環する気体の流路に、窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体を噴射することにより、効率よく酸素ガス濃度を低減させることができる。より具体的には、図２の２１０に示す矢印方向に、窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体を噴射すれば良い。図２では２１０で窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体を噴射しているが、循環機構によって気体が循環されている方向であれば、噴射する場所に特に限定はない。
【００１６】
一般的な局所喚起方法としては、置換換気方式や混合換気方式があるが、換気効率を高めるためには換気気流の流れ方向を一方向とする方式が有効である。本装置においても加熱室内のガスと、窒素ガス又は過熱水蒸気を効率的に置換することが好ましいため、窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体の噴射方向と、循環させる気体の流れ方向を同一方向とすると良い。
なお、同方向とは完全に同方向である必要はなく、循環方向に対して３０度以下の範囲で、窒素ガス又は過熱水蒸気を噴射すれば良く、１５度以下の範囲で噴射することがより好ましい。
また、循環されている気体の温度は、大気圧における飽和蒸気温度を超えていることが好ましい。
なお、本発明において、大気圧とは、標準大気圧（１０１３．２５ｈＰａ）およびその近傍の気圧を含み、通常の大気圧の変化の範囲内の気圧も含まれる。
【００１７】
（成形材料の加熱温度）
加熱された成形材料の温度に特に限定は無いが、成形性向上の観点から、成形材料の好ましい加熱温度は、熱可塑性樹脂が結晶性樹脂の場合は融点＋１０℃以上高い温度、非晶性樹脂の場合はガラス転移温度＋１００℃以上高い温度である。熱可塑性樹脂が結晶性樹脂の場合、より好ましい成形材料の加熱温度は、融点＋２０℃以上高い温度であり、更に好ましい成形材料の加熱温度は、融点＋３０℃以上高い温度であり、特に好ましい成形材料の加熱温度は、融点＋５０℃以上高い温度であり、最も好ましい成形材料の加熱温度は、融点＋６０℃以上高い温度である。
なお、前述した文献１（日本国特開２０１３−４９１５０号公報）では、成形材料に含まれる熱可塑性樹脂の融点に対して、加熱温度が低く、過酷な環境下で加熱して成形されていない。
流動性をより向上させるためには、より一層過酷な環境下で成形材料を加熱する必要がある。本発明における加熱装置は、このような過酷な環境で加熱しても、成形材料の表層領域に存在する熱可塑性樹脂の分子量低下を効果的に抑制できる。これにより、コールドプレス後の成形体の表層領域の分子量低下が抑えられるため、外観と耐候性に優れたプレス成形体を得ることができる。
【００１８】
（成形材料の厚み）
加熱前の成形材料の厚みに特に限定は無いが、０．５ｍｍ以上であると、本発明の課題がより顕著に現れる。加熱前の成形材料の厚みが薄いと、過酷な環境で加熱する時間は短くても、成形材料内部まで加熱することができるが、加熱前の成形材料の厚みが０．５ｍｍ以上であると、内部まで加熱するには、長時間過酷な環境で加熱する必要がある。長時間、過酷な環境で成形材料を加熱すると、表面の分子量低下はより顕著になりやすいため、本発明を用いることで、より効果的に（表面分子量を低下させないで）成形材料を加熱できる。
なお、前述した文献１（日本国特開２０１３−４９１５０号公報）では、加熱前の成形材料の厚みが薄く、過酷な環境で長時間加熱する必要は無い。
本発明に用いられる加熱前の成形材料が、複数の層が積層された構成を有する場合、上記厚みは各層の厚みを指すのではなく、各層の厚みを合計した成形材料全体の厚み（加熱前）を指すものとする。加熱前の成形材料が上記積層構造を有する態様としては、同一の組成を有する複数の層が積層された態様であってもよく、又は互いに異なる組成を有する複数の層が積層された態様であってもよい。
【００１９】
（成形材料）
本発明における成形材料は、圧縮成形に用いられるものであり、圧縮成形前には通常、成形材料は加熱される。
【００２０】
（得られた成形体の表面分子量）
本発明における加熱装置で加熱された成形材料は、炭素繊維と熱可塑性樹脂を含み、圧縮成形されて成形体となり、
得られた成形体の少なくとも一方の表層領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ１と重量平均分子量Ｍｗ１と、成形体の中央領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ２と重量平均分子量Ｍｗ２との関係が、
１．０  ＜  （Ｍｗ１／Ｍｎ１）  ／  （Ｍｗ２／Ｍｎ２）  ＜  ２．６
・・・式（４）
であることが好ましい。ただし、表層領域とは、成形体の表面から厚み方向に５０μｍ未満の領域であって、中央領域とは、成形体の表層領域以外の領域である。なお、例えば中央領域のサンプルは、成形体の中央断面から表面に向かって５０μｍ未満の領域から採取すれば良い。
【００２１】
また、加熱された成形材料と、加熱された成形材料をコールドプレスして得られる成形体とを比べると、理論上両者に分子量の差はないことから、本発明における加熱装置で加熱された、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む成形材料は、加熱された成形材料の表層領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ１’と重量平均分子量Ｍｗ１’と、加熱された成形材料の中央領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎ２’と重量平均分子量Ｍｗ２’との関係が、
１．０  ＜  （Ｍｗ１’／Ｍｎ１’）  ／  （Ｍｗ２’／Ｍｎ２’）  ＜  ２．６
・・・式（５）
であるともいえる。
【００２２】
本発明における成形材料は、過酷な条件で加熱しても、成形材料の表層領域における熱可塑性樹脂の分子量低下を抑制できる。これにより、コールドプレス後の成形体の表層領域の分子量低下が抑えられるため、外観と耐候性に優れた成形体を得ることができる。
（Ｍｗ１／Ｍｎ１）／（Ｍｗ２／Ｍｎ２）の値は、１．０超２．５以下であればより好ましく、１．０超２．１以下であれば更に好ましく、１．０超１．８以下であればより一層好ましい。
なお、外観評価においては、表層領域に存在する熱可塑性樹脂の数平均分子量Ｍｎと、比較的関係性が高いと、筆者らは推定している。
【００２３】
［炭素繊維］
本発明に用いられる成形材料に特に限定は無いが、炭素繊維と熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。
以下、好ましい態様として、成形材料に炭素繊維を含む場合に関して説明する。
炭素繊維の種類は、熱可塑性樹脂の種類や成形材料の用途等に応じて適宜選択することができるものであり、特に限定されるものではない。
中でも、引張強度に優れる点でポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系炭素繊維を用いることが好ましい。炭素繊維としてＰＡＮ系炭素繊維を用いる場合、その引張弾性率は１００〜６００ＧＰａの範囲内であることが好ましく、２００〜５００ＧＰａの範囲内であることがより好ましく、２３０〜４５０ＧＰａの範囲内であることがさらに好ましい。また、引張強度は２０００〜６０００ＭＰａの範囲内であることが好ましく、３０００〜６０００ＭＰａの範囲内であることがより好ましい。
【００２４】
（炭素繊維の繊維長）
炭素繊維の繊維長は、炭素繊維の種類や熱可塑性樹脂の種類、成形材料中における炭素繊維の配向状態等に応じて適宜決定することができるものであり、特に限定されるものではない。したがって、目的に応じて連続繊維を用いてもよく、不連続繊維を用いてもよい。
不連続繊維を用いる場合、平均繊維長は、通常、０．１ｍｍ〜５００ｍｍの範囲内であることが好ましく、１ｍｍ〜１００ｍｍの範囲内であることがより好ましい。
平均繊維長が１ｍｍ以上の炭素繊維を含む成形材料である場合、過酷な環境で加熱することで、圧縮成形時に、極めて優れた流動性を示す。
繊維長は互いに異なる炭素繊維を併用してもよい。換言すると、炭素繊維は、平均繊維長に単一のピークを有するものであってもよく、あるいは複数のピークを有するものであってもよい。
【００２５】
炭素繊維の平均繊維長は、ロータリーカッター等で炭素繊維を一定長に切断して用いた場合は、そのカット長が平均繊維長にあたり、これは数平均繊維長でもあり、重量平均繊維長でもある。個々の炭素繊維の繊維長をＬｉ、測定本数をｊとすると、数平均繊維長（Ｌｎ）と重量平均繊維長（Ｌｗ）とは、以下の式（２），（３）により求められる（一定カット長の場合は、数平均繊維長（Ｌｎ）の計算式（２）で重量平均繊維長（Ｌｗ）を算出していることにもなる）。
Ｌｎ＝ΣＬｉ／ｊ  ・・・式（２）
Ｌｗ＝（ΣＬｉ２）／（ΣＬｉ）・・・式（３）
なお、平均繊維長の測定は、数平均繊維長であっても、重量平均繊維長であっても良い。
【００２６】
（炭素繊維の繊維形態）
炭素繊維は、その種類に関わらず単糸からなる単糸状であってもよく、複数の単糸からなる繊維束状であってもよい。
炭素繊維は、単糸状のもののみであってもよく、繊維束状のもののみであってもよく、両者が混在していてもよい。ここで示す繊維束とは２本以上の単糸が集束剤や静電気力等により近接している事を示す。繊維束状のものを用いる場合、各繊維束を構成する単糸の数は、各繊維束においてほぼ均一であってもよく、あるいは異なっていてもよい。炭素繊維が繊維束状である場合、各繊維束を構成する単糸の数は特に限定されるものではないが、通常、２本〜１０万本の範囲内とされる。
【００２７】
一般的に、炭素繊維は、数千〜数万本のフィラメントが集合した繊維束状となっている。炭素繊維をこのまま使用すると、繊維束の交絡部が局部的に厚くなり薄肉の成形材料を得ることが困難になる場合がある。このため、繊維束を拡幅したり、又は開繊したりして使用するのが通常である。
成形材料における炭素繊維の配向状態としては、例えば、炭素繊維の長軸方向が一方向に配列した一方向配列や、上記長軸方向が成形材料の面内方向においてランダムに配列した２次元ランダム配列を挙げることができる。
【００２８】
炭素繊維の配向状態は、上記一方向配列又は２次元ランダム配列のいずれであってもよい。また、上記一方向配列と２次元ランダム配列の中間の無規則配列（強化繊維の長軸方向が完全に一方向に配列しておらず、かつ完全にランダムでない配列状態）であってもよい。さらに、炭素繊維の繊維長によっては、炭素繊維の長軸方向が成形材料の面内方向に対して角度を有するように配列していてもよく、繊維が綿状に絡み合うように配列していてもよく、さらには繊維が平織や綾織などの二方向織物、多軸織物、不織布、マット、ニット、組紐、炭素繊維を抄紙した紙等のように配列していてもよい。
【００２９】
なお、成形材料内における炭素繊維の配向態様は、例えば、成形材料の任意の方向、及びこれと直交する方向を基準とする引張試験を行い、引張弾性率を測定した後、測定した引張弾性率の値のうち大きいものを小さいもので割った比（Ｅδ）を測定することで確認できる。弾性率の比が１に近いほど、炭素繊維が２次元ランダム配列していると評価できる。直交する２方向の弾性率の値のうち大きいものを小さいもので割った比が２を超えないときに等方性であるとされ、この比が１．３を超えないときは等方性に優れていると評価される。
【００３０】
（炭素繊維の体積含有率（Ｖｆ））
好ましい態様として、成形材料に炭素繊維と熱可塑性樹脂を含む場合、式（１）で定義される、成形材料に含まれる炭素繊維体積割合（Ｖｆ）に特に限定は無いが５〜８０％であることが好ましく、１０〜８０％であることがより好ましく、１０〜７０％であることが更に好ましく、２０〜５０％であることがより一層好ましく、３０〜４０％が最も好ましい。
１００×炭素繊維体積／（炭素繊維体積＋熱可塑性樹脂体積） ・・・ 式（１）
炭素繊維体積割合（Ｖｆ）が５％以上であれば、補強効果が十分に発現しやすくなる。
反対に、Ｖｆが８０％以下であれば、得られる成形材料にボイドが発生しにくくなり、物性が向上しやすい。
【００３１】
［熱可塑性樹脂］
以下、好ましい態様として、成形材料に熱可塑性樹脂を含む場合に関して説明する。
熱可塑性樹脂は、所望の強度を有する成形材料を得ることができるものであれば特に限定されるものではなく、成形材料の用途等に応じて適宜選択して用いることができる。
上記熱可塑性樹脂は特に限定されるものではなく、成形材料の用途等に応じて所望の軟化点又は融点を有するものを適宜選択して用いることができる。通常、軟化点が１８０℃〜３５０℃の範囲内のものが用いられるが、これに限定されるものではない。
【００３２】
上記熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、熱可塑性ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂（ポリオキシメチレン樹脂）、ポリカーボネート樹脂、（メタ）アクリル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルニトリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、熱可塑性ウレタン樹脂、フッ素系樹脂、熱可塑性ポリベンゾイミダゾール樹脂、ビニル系樹脂等を挙げることができる。
【００３３】
上記ポリオレフィン樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂等を挙げることができる。
上記ビニル系樹脂としては、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂等を挙げることができる。
上記ポリスチレン樹脂としては、例えば、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂（ＡＳ樹脂）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂（ＡＢＳ樹脂）等を挙げることができる。
上記ポリアミド樹脂としては、例えば、ポリアミド６樹脂（ナイロン６）、ポリアミド１１樹脂（ナイロン１１）、ポリアミド１２樹脂（ナイロン１２）、ポリアミド４６樹脂（ナイロン４６）、ポリアミド６６樹脂（ナイロン６６）、ポリアミド６１０樹脂（ナイロン６１０）等を挙げることができる。
【００３４】
上記ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ボリブチレンテレフタレート樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート樹脂、液晶ポリエステル等を挙げることができる。上記（メタ）アクリル樹脂としては、例えば、ポリメチルメタクリレートを挙げることができる。
上記ポリフェニレンエーテル樹脂としては、例えば、変性ポリフェニレンエーテル等を挙げることができる。上記熱可塑性ポリイミド樹脂としては、例えば、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂等を挙げることができる。上記ポリスルホン樹脂としては、例えば、変性ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂等を挙げることができる。
上記ポリエーテルケトン樹脂としては、例えば、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトンケトン樹脂を挙げることができる。上記フッ素系樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン等を挙げることができる。
【００３５】
本発明に用いられる熱可塑性樹脂は１種類のみであってもよく、２種類以上であってもよい。２種類以上の熱可塑性樹脂を併用する態様としては、例えば、相互に軟化点又は融点が異なる熱可塑性樹脂を併用する態様や、相互に平均分子量が異なる熱可塑性樹脂を併用する態様等を挙げることができるが、この限りではない。
【００３６】
（その他の剤）
本発明で用いる成形材料中には、本発明の目的を損なわない範囲で、有機繊維または無機繊維の各種繊維状または非繊維状のフィラー、難燃剤、耐ＵＶ剤、安定剤、離型剤、顔料、軟化剤、可塑剤、界面活性剤等の添加剤を含んでいてもよい。
【００３７】
（成形材料の製造方法）
本発明に用いられる成形材料は、一般的に公知の方法を用いて製造することができ、例えば、ＷＯ２０１２／１０５０８０パンフレット、特開２０１３−４９２９８号公報に記載の等方性基材を好ましく用いられる。該等方性基材を使用した成形材料は、その面内において、炭素繊維が特定の方向に配向しておらず、無作為な方向に分散して配置されている。
【００３８】
（圧縮成形：コールドプレス）
本発明における加熱された成形材料は、圧縮成形されて成形体となる。成形体を製造するにあたっての好ましい成形方法としては、コールドプレスを用いた圧縮成形が利用される。
コールドプレスは、加熱された成形材料を、所定温度に設定された成形型内に投入した後、成形材料の軟化温度以下に温度調整された成形型に配置し、加圧・冷却を行う。
なお、成形型に投入する際、加熱された成形材料は、対象の成形体の板厚に合わせて、単独（１枚で）又は複数枚用いられる。複数枚用いる場合、複数枚を予め積層して加熱してもよいし、加熱された成形材料を積層した後に成形型内に投入してもよいし、加熱された成形材料を成形型内に順次積層してもよい。
【００３９】
（コールドプレスする際の課題）
コールドプレスしてプレス成形体を製造する場合、予め成形材料を加熱室内で加熱する工程が必ず含まれる。成形材料を加熱すると、空気中に存在する酸素ガスと、成形材料に含まれる熱可塑性樹脂が反応してしまい、どうしても分子量低下を引き起こしてしまう。
従来の加熱装置では、コールドプレスする際、加熱することで生じる分子量低下を抑制できない。
【００４０】
（圧縮成形：ホットプレス）
次に、ホットプレスに関して述べるが、ホットプレスは、少なくとも以下の工程Ａ−１）〜工程Ａ−３）を含んでいる。
工程Ａ−１）成形材料を成形型に配置する工程
工程Ａ−２）成形型を熱可塑性樹脂の軟化温度以上まで昇温し、加圧する工程
工程Ａ−３）熱可塑性樹脂の軟化点未満に成形型の温度を調節して成形する工程
ホットプレスによって成形体を製造した場合、予め成形材料を加熱せずに常温で、成形型に配置し（工程Ａ−１）、ここで熱可塑性樹脂の軟化温度以上まで昇温して、加圧しても良いが（工程Ａ−２）、ホットプレスであっても、予め加熱した場合には、コールドプレスと同様、加熱工程において高温、かつ酸素雰囲気下に曝露されるため、本発明における課題が生じる。
【００４１】
（成形体の厚み）
本発明の製造方法又は加熱装置により加熱された成形材料を成形して得られる成形体の厚みは特に限定されるものではないが、通常、０．０１ｍｍ〜１００ｍｍの範囲内が好ましく、０．０１ｍｍ〜１０．０ｍｍの範囲内が好ましく、０．１〜５．０ｍｍの範囲内がより好ましい。
なお、成形体が、複数の層が積層された構成を有する場合、上記厚みは各層の厚みを指すのではなく、各層の厚みを合計した成形体全体の厚みを指すものとする。
成形体は、単一の層からなる単層構造を有するものであってもよく、又は複数層が積層された積層構造を有するものであってもよい。
成形体が上記積層構造を有する態様としては、同一の組成を有する複数の層が積層された態様であってもよく、又は互いに異なる組成を有する複数の層が積層された態様であってもよい。
成形体の厚みの下限は、０．１ｍｍ以上であることがより好ましく、０．３ｍｍ以上であることが更に好ましく、０．５ｍｍ以上であることが特に好ましく、１．０ｍｍ以上であることが最も好ましい。
【実施例】
【００４２】
以下に実施例を示すが、本発明はこれらに制限されるものではない。なお、本実施例における各値は、以下の方法に従って求めた。【００４３】
（１）炭素繊維体積割合（Ｖｆ）の分析
成形材料を５００℃×１時間、炉内にて熱可塑性樹脂を燃焼除去し、処理前後の試料の質量を秤量することによって炭素繊維分と熱可塑性樹脂の質量を算出した。次に、各成分の比重を用いて、炭素繊維と熱可塑性樹脂の体積割合を算出した。
Ｖｆ＝１００×炭素繊維体積／（炭素繊維体積＋熱可塑性樹脂体積）  ・・・式（１）【００４４】
（２）成形材料に含まれる炭素繊維の重量平均繊維長の分析
成形材料に含まれる炭素繊維の重量平均繊維長は、５００℃×１時間程度、炉内にて熱可塑性樹脂を除去した後、無作為に抽出した炭素繊維１００本の長さをノギスおよびルーペで１ｍｍ単位まで測定して記録し、測定した全ての炭素繊維の長さ（Ｌｉ、ここでｉ＝１〜１００の整数）から、次式により重量平均繊維長（Ｌｗ）を求めた。
Ｌｗ＝（ΣＬｉ２）／（ΣＬｉ）  ・・・  式（３）【００４５】
（３）成形体の外観評価
成形体の試験サンプルに関して、耐侯性試験後の外観評価を、耐侯性試験前の外観を基準外観として、目視評価を行い、退色、強化繊維の露出などの観点から４段階の官能評価を実施した。
なお、耐候性試験は、試験機としてスガ試験機株式会社スーパーキセノンウェザーメーターＳＸ７５を用いた。試験方法は、ＳＡＥ Ｊ ２５２７（２００４．０２）にて行い、照射エネルギーとして２５００ｋＪ／ｍ２ となるまで試験を行った。
５：基準外観との差異が、ほとんど無い。
４：基準外観との差異は認められるが、繊維束及び単繊維には樹脂が含浸されている。
３：外観基準との差異が認められ、一部の短繊維では樹脂が損なわれているため、やや外観悪化している。実用上許容されるレベルである。
２：基準外観との差異が認められ、一部の単繊維では、樹脂が損なわれていることで、激しく外観悪化している。ただし、用途によっては、実用上許容されるレベルである。
１：明らかに基準外観と差異が認められ、強化繊維に含浸していた樹脂が損なわれることで、未含浸な繊維束、および単繊維が露出している状態である。実用上許容されないレベルである。【００４６】
（４）数平均分子量（Ｍｎ）、重量平均分子量（Ｍｗ）の測定
測定するサンプルは、コールドプレス後の成形体の表層領域（又は成形体の中央領域：中央領域のサンプルは、成形体の中央断面から表面に向かって５０μｍ未満の領域から採取した）を平刀により切削することで得た。サンプリング重量は、１３５ｍｍ×６５ｍｍの試験片の全域を平刀で削り、８０〜１２０ｍｇ程度の測定用サンプルを得た。
分子量は、ゲルパーミッショクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により求めた。装置は東ソー（株）製ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ、検出器は示差屈折計（ＲＩ）、溶媒はヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）に１０ｍＭ（ｍｏｌ／ｌ）となるようにＣＦ３ＣＯＯＮａを加えた。カラムはＳｈｏｄｅｘ製ＨＦＩＰ−ＬＧを１本とＨＦＩＰ−８０６Ｍを２本使用した。溶媒流量は０．８ｍｌ／ｍｉｎ、サンプル濃度は、約０．１ｗｔ／ｖｏｌ％であり、フィルターでろ過し、不溶分を除去し、測定試料とした。得られた溶出曲線をもとに、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）換算により、数平均分子量（Ｍｎ）、重量平均分子量（Ｍｗ）を算出した。【００４７】
［成形材料の製造例１］
１．樹脂組成物の準備
ユニチカ社製のナイロン６樹脂Ａ１０３０をマトリックス樹脂とし、ヨウ化銅（日本化学産業株式会社製  商品名  沃化第一銅）とヨウ化カリウム（伊勢化学工業株式会社製）を添加し、さらに、黒色顔料として、カーボンブラックＣａｂｏｔ社製ＢＰ８００を添加し、これらを二軸押出機で混練して、カーボンブラックマスターバッチを得た。
得られたカーボンブラックマスターバッチをユニチカ社製のナイロン６樹脂Ａ１０３０に５０倍希釈となるように（カーボンブラマスターバッチを２％）添加し、二軸押出機にて混練押出し、樹脂組成物を得た。ポリアミド６を１００質量部としたときの樹脂組成物に含まれるヨウ化銅、ヨウ化カリウム、黒色顔料（カーボンブラック）の質量部は、それぞれ０．１５質量部、０．０７４質量部、０．６０質量部とした。【００４８】
２．成形材料の製造
強化繊維として、東邦テナックス社製の炭素繊維“テナックス”（登録商標）ＳＴＳ４０−２４ＫＳ（平均繊維径７μｍ）をナイロン系サイジング剤処理したものを使用し、熱可塑性樹脂として、上記得られた樹脂組成物を用いて、ＷＯ２０１２／１０５０８０パンフレットに記載された方法に基づき、等方性材料を作成し、２４０℃で９０ｓ間予熱後、２．０ＭＰａの圧力をかけながら１８０ｓ間、２４０℃にてホットプレスした。ついで、加圧状態で５０℃まで冷却し、厚さ２ｍｍの炭素繊維体積割合Ｖｆ＝３５％、炭素繊維の重量平均繊維長２０ｍｍ、の平板を得、これを成形材料１とした。【００４９】
［実施例１］
加熱装置には、ＨＫ  Ｐｒａｚｉｓｉｏｎｓｔｅｃｈｎｉｋ  ＧｍｂＨ製のサキューレーティングエアーオーブンを準備した。開口部は供給部と排出部の２カ所設け、それぞれの大きさは、１１１ｍｍ×１９００ｍｍとし、加熱室の大きさは１１ｍ３とした。
加熱装置に、飽和水蒸気を導入するための通路（図２の２０５）を設け、これを循環装置によって循環する気体の流路（図２の２０９）に繋げた。図２の２１０の場所から、導入された飽和水蒸気（加熱されて過熱水蒸気となっている場合がある）を噴射するため、噴射口を１１カ所設けた。
そして、加熱室を予め２９５℃に加熱し、飽和水蒸気を１１５ｍ３／時間で図２の２０５から導入し、温められながら噴射口から噴射した（図２の２１０の矢印方向）。これによって循環方向と同じ方向に、飽和水蒸気（加熱されて過熱水蒸気となった可能性がある）を噴射することができた。導入した飽和水蒸気は、少なくとも加熱室内においては過熱水蒸気となった。その後、３０分待機した。
待機後、成形材料１を加熱室内に導入し、４２０秒間加熱し、加熱された成形材料を製造した。加熱された成形材料は、１４０℃に設定した金型に配置し、コールドプレスして成形体を製造した。
この間、次々と連続的に成形材料を加熱するため、４２秒に１回成形材料を加熱室に供給及び搬出した。開口部の開いている時間は１回当たり３〜５秒であり、酸素ガス濃度の測定は、図３の３０１の４箇所で測定し、それぞれの平均として求めた。なお、飽和水蒸気の導入は、１１５ｍ３／時間で、全ての成形材料の成形完了まで連続的に行った。
得られた成形体の評価結果を表１に示す。酸素ガス濃度の値に幅があるのは、開口部に開閉式のものを用いたため、測定値が変動したためである。得られた成形体の厚みは２ｍｍであった。【００５０】
［実施例２］
加熱時間を６００秒としたこと以外は、実施例１と同様にして成形材料を加熱し、コールドプレスして成形体を作成した。結果を表１に示す。【００５１】
［実施例３］
加熱時間を８００秒としたこと以外は、実施例１と同様にして成形材料を加熱し、コールドプレスして成形体を作成した。結果を表１に示す。【００５２】
［実施例４］
過熱水蒸気の噴射方向を循環装置による気体の循環方向と垂直方向（図２で紙面に垂直な方向であり、手前から奥に向かう方向）に導入し、酸素ガス濃度を６〜８Ｖｏｌ％、加熱室の設定温度を２７５℃、加熱時間を８５０秒としたこと以外は、実施例１と同様にして成形材料を加熱し、コールドプレスした。結果を表１に示す。【００５３】
［実施例５］
過熱水蒸気を用いず、窒素ガスを用い、加熱室の設定温度を３００℃としたこと以外は、実施例３と同様にして成形材料を加熱し、コールドプレスして成形体を作成した。結果を表１に示す。【００５４】
［比較例１］
過熱水蒸気を用いず、空気中で成形材料を加熱し、加熱時間を８００秒としたこと以外は、実施例１と同様にして成形材料を加熱し、コールドプレスした。結果を表１に示す。【００５５】
【表１】
2017110595.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明における、加熱された成形材料は、圧縮成形にすることで成形体を得ることができる。該成形体は、各種構成部材、例えば自動車の内板、外板、構造部材、また各種電気製品、機械のフレームや筐体等に用いることができる。好ましくは、自動車部品として利用できる。【００５７】
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
本出願は、２０１５年１２月２５日出願の日本特許出願（特願２０１５−２５４６３８）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
【符号の説明】
【００５８】
１０１  加熱装置
１０２  加熱室（点線の内側）
１０３  窒素ガス又は過熱水蒸気
１０４  開口部
１０５  成形材料
２０１  加熱装置
２０２  加熱室（点線の内側）
２０３  ヒーター
２０４  送風機
２０５  飽和水蒸気
２０６  排気口
２０７  供給口
２０８  排出口
２０９  循環装置によって循環する気体の流路
２１０  窒素ガス、過熱水蒸気又は飽和水蒸気のうち、少なくとも１つを含んだ気体
２１１  循環方向
３０１  酸素ガス濃度の測定箇所
４０１  飽和水蒸気が、循環装置によって循環する気体の流路に到るまでの間で、過熱水蒸気になっていても良い領域
５０１  成形体
５０２  成形体の表面
５０３  成形体の中央断面
５０４  表層領域
５０５  中央領域の例
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
2017110595.tif 000009
2017110595.tif 000010
2017110595.tif 000011
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