(57)【要約】  ＨＩＣ試験中に試験片内部に発生する水素誘起割れをリアルタイムに測定することができる水素誘起割れ測定方法と、その方法に用いる測定装置を提案する。  硫化水素を含有する試験液５中に浸潰した試験片１内部に発生した割れを、試験容器３内に設置した超音波探触子２で測定する際、超音波探触子２あるいは試験片１を走査することにより、試験片１を試験液中に浸漬したままで、試験片１内部に発生した割れの位置、大きさを経時的に測定する。
2017090572.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験容器内の硫化水素を含有する試験液中に試験片を浸潰し、超音波探触子で試験片内部に発生した割れを測定する水素誘起割れ測定方法において、
前記超音波探触子を前記試験容器内に設置し、所定の時間毎に超音波探触子と試験片とを相対的に走査することにより、試験片を試験液中に浸漬したままで試験片内部に発生した割れの位置、大きさを経時的に測定することを特徴とする水素誘起割れ測定方法。
【請求項２】
前記走査は、前記超音波探触子を試験片に対して移動させ、あるいは試験片を超音波探触子に対して移動させる機械的走査を含むことを特徴とする請求項１に記載の水素誘起割れ測定方法。
【請求項３】
試験液中で試験片の測定面を略鉛直に配置することを特徴とする請求項１または２に記載の水素誘起割れ測定方法。
【請求項４】
硫化水素を含有し、試験片が浸漬される試験液を収容する試験容器と、
試験液中に設置され、試験片に向けて超音波を送信するとともに試験片からの反射エコーを受信する超音波探触子と、
所定の時間毎に、超音波探触子と試験片とを相対的に走査する走査手段と、
複数の走査位置毎の超音波探触子からの受信信号に基づいて試験片内部の割れを可視化する可視化手段と、を備えることを特徴とする水素誘起割れ測定装置。
【請求項５】
前記走査手段は、超音波探触子を試験片に対して移動させ、あるいは試験片を超音波探触子に対して移動させる駆動機構を有することを特徴とする請求項４に記載の水素誘起割れ測定装置。
【請求項６】
前記駆動機構は、超音波探触子または試験片に連結された駆動軸と、前記試験容器外に設置された駆動装置と、該試験容器を隔てて前記駆動装置の動力を非接触で前記駆動軸に伝達する非接触動力伝達手段と、を有することを特徴とする請求項５に記載の水素誘起割れ測定装置。
【請求項７】
試験片の測定面に付着した気泡を除去する気泡除去手段を備えることを特徴とする請求項５または６に記載の水素誘起割れ測定装置。
【請求項８】
前記気泡除去手段は、前記超音波探触子に取り付けられ、前記駆動機構による超音波探触子と試験片との相対変位を利用して試験片の、超音波が照射される面を掃くブラシであることを特徴とする請求項７に記載の水素誘起割れ測定装置。
【請求項９】
前記超音波探触子は、超音波を送受信する複数の振動子が一次元配列され、前記駆動機構による走査方向に対する直交方向に電子的に走査可能に構成されたリニアフェーズドアレイ型探触子であることを特徴とする請求項５から８までのいずれか一項に記載の水素誘起割れ測定装置。
【請求項１０】
前記超音波探触子は、試験液に対する耐食性のケース内に密封されていることを特徴とする請求項４から９までのいずれか一項に記載の水素誘起割れ測定装置。
【請求項１１】
前記可視化手段は、複数の走査位置毎の超音波探触子からの受信信号に基づいて複数の超音波断層画像を取得し、該複数の超音波断層画像を合成して試験片内部の割れの３次元的超音波画像を再構築するよう構成されていることを特徴とする請求項４から１０までのいずれか一項に記載の水素誘起割れ測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼材内部における水素誘起割れの発生と進展をリアルタイムに測定する水素誘起割れ測定方法およびその測定装置に関する技術であり、具体的には、ラインパイプ用の溶接鋼管や油井用の継目無鋼管等を、硫化水素を含有する水溶液に浸漬したときに問題となる水素誘起割れ（ＨＩＣ：Hydrogen Induced Cracking、以降「ＨＩＣ」とも称する）の発生と進展を、超音波深傷法を用いてリアルタイムに測定する測定方法と測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、エネルギー資源の開発が極限地域まで及び、油井やガス井の深度化が進行している。これに伴い、原油や天然ガス中に含まれる硫化水素（Ｈ２Ｓ）が増加する傾向にある。硫化水素を含む腐食環境では、鋼中への水素の侵入が促進されることが知られており、油井管やガス井管、石油や天然ガスを輸送するパイプラインや、石油精製設備などにおいて、水素誘起割れ（ＨＩＣ）が発生し、事故に繋がることが懸念されている。【０００３】
ＨＩＣは、パイプ内面が腐食することで発生した原子状水素が、鋼中に侵入し、拡散して鋼中に存在する非金属介在物あるいは第２相組織の周りに集積してガス化し、その内圧によって割れが引き起こされる現象である。上記ＨＩＣは、鋼の中心偏析部に対応する硬化組織や、圧延によって形成したバンド状の硬化組織に沿って伝播することが知られており、特に、圧延によって伸展したＭｎＳの先端部は、応力が集中し易く、ＨＩＣに対して有害性が高いとされている。【０００４】
ＨＩＣの発生を防止するには、鋼の組成成分や製造条件を適正化し、介在物の形態や分散状態を制御したり、中心偏析を低減したりすることが有効であり、耐ＨＩＣ性に優れた耐サワーラインパイプ用の鋼板や鋼管が開発され、実用化されている。【０００５】
ところで、現在、耐サワーラインパイプ用鋼板としては、一般的に、米国石油協会（ＡＰＩ：American Petroleum Institute）規格で定められたＸ６５グレード（ＴＳ：５３５ＭＰａ以上、ＹＳ：４５０ＭＰａ以上）のものが用いられている。しかし、輸送の効率化や敷設費用を低減する観点から、高圧輸送が指向されており、ラインパイプ用鋼板には、さらなる高強度化が要求されている。しかし、ＨＩＣは材料の強度と密接な関係があり、高強度ほど、すなわち、硬くなるほどＨＩＣの割れ感受性が高くなる。【０００６】
鋼の耐ＨＩＣ性は、一般に、ＮＡＣＥ  ＴＭ０２８４の規格に規定されたＨＩＣ試験により評価される。この方法は、硫化水素を２３００ｐｐｍ以上含む水溶液中に、所定寸法の鋼材（試験片）を浸漬し、９６時間後に取り出して試験片を切断し、断面観察することによって内部に発生したＨＩＣの割れ長さや形態を評価する方法である（非特許文献１参照）。なお、近年では、より効率的に鋼材内部の割れを定量評価するため、超音波探傷試験装置（ＵＴ）を用いて試験片の断面積に対する割れ部の面積率を算出する方法でも評価が行われている（例えば、特許文献１参照）。【０００７】
また、特許文献２には、電気化学的水素透過法と超音波深傷法を組み合わせた方法により、ＨＩＣの割れ発生および進展をリアルタイムに測定する方法が提案されている。この方法は、試験片をカソード槽とアノード槽の間に取り付け、カソード槽で供給され試験片を拡散透過してきた水素をアノード槽内で引き抜き、アノード反応に伴う電流を測定して水素透過速度を評価する際、アノード槽内液中に浸漬した超音波探触子で試験片内部の水素誘起割れを定期的に計測している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平０４−２５９８５３号公報
【特許文献２】実開昭６３−１１５７５０号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Standard Test Method、“Evaluation of Pipeline and Pressure Vessel Steels for Resistance to Hydrogen‐Induced Cracking”TM0284-2003、NACE International(2003)．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、ＨＩＣ試験における一般的な評価方法である９６時間浸漬後の試験片の断面観察や超音波探傷では、試験片に発生した割れの状態を測定することはできるが、試験途中における割れの発生や進展をリアルタイムに測定することができない。
また、硫化水素を含む試験液から取り出した試験片は、空気に曝されると、表面の腐食状態が変化するため、その後、再び試験液に浸漬して試験を行っても、その腐食形態や腐食量は、連続的に継続して行った試験と同じにならない。そのため、一旦取り出した試験片は、継続して使用することはできない。すなわち、ＨＩＣ試験中における割れの発生や進展をリアルタイムに測定するには、硫化水素を含む溶液中に浸潰した状態のままで試験片を測定することが必要となる。【００１１】
この点、特許文献１に開示の技術では、ＨＩＣ試験によって生じた試験片の表面近傍の割れを、水浸式の超音波探傷することにより高い精度で測定することができるものの、ＨＩＣ試験液中での測定ではないため、ＨＩＣ試験中の割れの発生や進展を連続的に測定することはできない。【００１２】
一方、特許文献２に開示の技術では、試験片の１面を試験液に曝した状態でＨＩＣ割れの発生や進展を連続的に測定することができる。しかし、この方法では、水素が侵入する試験片の面は１面のみであり、６面全面が試験液に曝されるＨＩＣ試験とは、試験片への水素侵入形態が異なる。【００１３】
また、超音波探触子で試験片の割れを測定するには、試験片に対して超音波探触子を、あるいは、超音波探触子に対して試験片を移動させることが必要である。しかし、特許文献２には上記の点については記載がない。【００１４】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、ＨＩＣ試験中に鋼材内部に発生する水素誘起割れの発生と進展をリアルタイムに測定することができる水素誘起割れ測定方法を提案するとともに、その方法に用いる測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
発明者らは、上記の課題を解決するべく、試験片を試験容器から取り出すことなく割れを測定する方法に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、ＨＩＣ試験容器内に設置した試験片（鋼材）あるいは超音波探触子をＨＩＣ試験中、何らかの手段で定期的に走査すれば、鋼材内部に発生する水素誘起割れの発生と進展をリアルタイムに測定することができることに想到し、本発明を開発するに至った。【００１６】
すなわち、本発明の水素誘起割れ測定方法は、試験容器内の硫化水素を含有する試験液中に試験片を浸潰し、超音波探触子で試験片内部に発生した割れを測定する水素誘起割れ測定方法において、超音波探触子を試験容器内に設置し、所定の時間毎に超音波探触子と試験片とを相対的に走査することにより、上記試験片を試験液中に浸漬したままで、試験片内部に発生した割れの位置、大きさを経時的に測定するものである。【００１７】
なお、本発明の水素誘起割れ測定方法にあっては、上記走査は、超音波探触子を試験片に対して移動させ、あるいは試験片を超音波探触子に対して移動させる機械的走査を含むことが好ましい。【００１８】
また、本発明の水素誘起割れ測定方法にあっては、試験液中で試験片の測定面（超音波探触子から送信された超音波が当たる面）を略鉛直に配置することが好ましい。【００１９】
また、本発明の水素誘起割れ測定装置は、硫化水素を含有し、試験片が浸漬される試験液を収容する試験容器と、試験液中に設置され、試験片に向けて超音波を送信するとともに試験片からの反射エコーを受信する超音波探触子と、所定の時間毎に、超音波探触子と試験片とを相対的に走査する走査手段と、複数の走査位置毎の超音波探触子からの受信信号に基づいて試験片内部の割れを可視化する可視化手段と、を備えるものである。【００２０】
なお、本発明の水素誘起割れ測定装置にあっては、走査手段は、超音波探触子を試験片に対して移動させ、あるいは試験片を超音波探触子に対して移動させる駆動機構を有することが好ましい。この場合、駆動機構は、超音波探触子または試験片に連結された駆動軸と、試験容器外に設置された駆動装置と、該試験容器を隔てて駆動装置の動力を非接触で駆動軸に伝達する非接触動力伝達手段と、を有することが好ましい。【００２１】
また、本発明の水素誘起割れ測定装置にあっては、試験片の測定面に付着した気泡を除去する気泡除去手段を備えるが好ましい。例えば、気泡除去手段は、超音波探触子に取り付けられ、駆動機構による超音波探触子と試験片との相対変位を利用して試験片の、超音波が照射される面を掃くブラシとすることができる。【００２２】
さらに、本発明の水素誘起割れ測定装置にあっては、超音波探触子は、超音波を送受信する複数の振動子が一次元配列され駆動機構による走査方向に対する直交方向に電子的に走査可能に構成されたリニアフェーズドアレイ型探触子であることが好ましい。【００２３】
さらに、本発明の水素誘起割れ測定装置にあっては、超音波探触子は、試験液に対する耐食性のケース内に密封されていることが好ましい。【００２４】
加えて、本発明の水素誘起割れ測定装置にあっては、上記可視化手段は、複数の走査位置毎の超音波探触子からの受信信号に基づいて複数の超音波断層画像を取得し、該複数の超音波断層画像を合成して試験片内部の割れの３次元的超音波画像を再構築するよう構成されていることが好ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、硫化水素を含む水溶液の試験片内部に発生した水素誘起割れの発生や進展を、試験片を試験液から取り出すことなく、しかも、従来の試験片を取り出して超音波探傷する方法と同等以上の検出精度で、リアルタイムに測定することができる。そのため、本発明によれば、試験片（鋼材）のＨＩＣ感受性も評価することができるので、製品設計上、有益な情報をえることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】従来技術のＨＩＣ測定装置を説明する図である。
【図２】本発明に従う一実施形態のＨＩＣ測定装置を説明する図である。
【図３】図２のＨＩＣ測定装置に用いることができる超音波探触子を示し、（ａ）は試験片の幅方向に沿った断面図であり、（ｂ）は試験片の長さ方向に沿った断面図である。
【図４】本発明に従う他の実施形態のＨＩＣ測定装置を説明する図である。
【図５】本発明に従う一実施形態のＨＩＣ測定方法を説明するフローチャートである。
【図６】本発明に従う更に他の実施形態のＨＩＣ測定装置を説明する図である。
【図７】図６の装置におけるブラシの概略図である。
【図８】図６の装置を用いて行うことができる、本発明に従う他の実施形態のＨＩＣ測定方法を説明するフローチャートである。
【図９】本発明に従う一実施形態のＨＩＣ測定方法で試験片内部に発生した割れを経時的に測定した結果を示した図である。
【図１０】（ａ）〜（ｅ）は本発明に従う一実施形態のＨＩＣ測定方法で試験片内部に発生した割れを３次元的かつ経時的に表示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
図１は、特許文献２に開示された測定装置と類似の構造を有する従来技術のＨＩＣ測定装置を示したものである。
このＨＩＣ測定装置は、水素誘起割れ（ＨＩＣ）を測定する試験片１と該試験片１内に発生した割れを測定する超音波探触子２（以降、単に「探触子」ともいう）を収納する試験容器３が、試験容器の中央部に設けられた隔壁４によって、試験片１を設置する試験片部屋３ａと、超音波探触子２を設置する探触子部屋３ｂとに分割され、試験片部屋３ａには試験片１が浸漬する量のＨＩＣ試験液５が、探触子部屋３ｂには探触子２が浸漬する量の水６が入れられている。
【００２８】
試験片部屋３ａには、試験液５を脱気するための窒素ガスや、試験液５に溶解させる硫化水素を通排気するためのガスの導入口７ａと排気口７ｂが設けられている。また、探触子２は、試験容器３の外部に設置された駆動装置８により、探触子２に接続する駆動軸９を介して、試験片１の測定面全面を走査し、試験片１内部に発生した割れを測定するように構成されている。
【００２９】
しかし、このＨＩＣ測定装置は、試験片１の内部に発生した割れを、試験片１を試験液５中に浸漬した状態で測定することができるものの、隔壁４を介しての測定となるため、超音波が減衰し、高い精度で割れを測定できないという問題を抱えている。
【００３０】
そこで、本発明は、上記問題点を解消し、試験片内部の割れの発生と進展をリアルタイムに測定することができる水素誘起割れ（ＨＩＣ）測定装置を開発した。
図２は、本発明に従う一実施形態のＨＩＣ測定装置の一例を示したものである。この測定装置は、水素誘起割れ（ＨＩＣ）を測定する試験片１と該試験片１内に発生した割れを測定する超音波探触子２が１つの試験容器（ベッセル）３の内部に設置されており、試験容器３には、試験片１と探触子２に浸漬する量の試験液５が入れられている。
【００３１】
試験容器３には、試験液５を脱気するための窒素ガスや、試験液５に溶解させる硫化水素を通排気するためのガスの導入口７ａと排気口７ｂが設けられている。試験容器３の材質は、ガラスやアクリルなどであることが好ましく、硫化水素や硫化水素を含む水溶液（試験液５）と反応して劣化するものであってはならない。また、試験容器３は、硫化水素またはその蒸発成分が外部へ漏洩しない、液密性かつ気密性に優れた構造となっている。
【００３２】
本実施形態では、例えば、１ＭＨｚ〜５０ＭＨｚの周波数範囲に対応した超音波探触子を使用することができ、割れの形態に応じて最適な周波数を選定するのが望ましい。なお、試験片１として炭素鋼についての、硫化水素を含む水溶液中におけるＨＩＣを検出する場合には、周波数５〜１５ＭＨｚの探触子を使用するのが望ましい。
【００３３】
また、超音波探触子２は、１つの振動子からなるものでもよい。しかし、単一の振動子で試験片に発生した割れを試験片の測定面全面にわたって測定するためには、試験片の測定面に対して探触子２を試験片幅方向、長さ方向に走査する、あるいは、探触子２に対して試験片１の測定面を試験片１の幅方向、長さ方向に走査してすることが必要となり、測定に長時間を要する。
【００３４】
そこで、本実施形態においては、複数の振動子２ａ（図３参照）を一次元配列した、すなわち試験片１の幅方向または長さ方向の一方向に配列したリニアフェーズドアレイ型探触子２を用いることが好ましい。リニアフェーズドアレイ型探触子２には、平板状の振動子２ａが一列に配列されているものの他、平板状の振動子２ａが傾きをもって配列することで探触子全体として曲率をもつもの、あるいは、曲率を有する振動子２ａが一列に配列して、探触子全体として曲率をもつものなどが含まれ、試験片１の形状に合わせて、最適なリニアフェーズドアレイ型探触子２を用いることが望ましい。このリニアフェーズドアレイ型探触子２を用いるとともに送受信する振動子２ａを順次切り替えて電子的走査を行うことで、探触子２あるいは試験片１を機械的に走査する方向を１方向とすることができ、測定時間を大幅に削減することができるだけでなく、機械的な走査を行う後述の駆動機構も簡略化することができる。この場合、リニアフェーズドアレイ型探触子２の電子的な走査方向は機械的な走査方向に直交する方向とすることが好ましく、図示例では、リニアフェーズドアレイ型探触子２を駆動機構により試験片１の長さ方向（縦方向）に走査するため、リニアフェーズドアレイ型探触子２の電子的走査方向は試験片１の幅方向（横方向）としている。
【００３５】
なお、本発明においては、探触子２として、振動子を試験片１の幅方向と長さ方向の２方向に複数配列したマトリクスフェーズドアレイ型探触子を用いてもよい。マトリクスフェーズドアレイ型探触子（図示省略）の場合にも、振動子が曲率を有するものや、平板状の振動子の配列により探触子全体として曲率を有するものなどが含まれ、試験片１の形状に合わせて、最適なマトリクスフェーズドアレイ型探触子を用いることが望ましい。このマトリクスフェーズドアレイ型探触子２は、測定領域がリニアフェーズドアレイ型探触子２より広いので、測定時間をさらに削減することができる。なお、マトリクスフェーズドアレイ型探触子２の測定領域を試験片１の測定面と同じ又はそれ以上とした場合には、測定に要する時間をさらに短縮することが可能となる。
【００３６】
本実施形態では、ＨＩＣ試験中に試験片１の割れを測定するにあたり、超音波探触子２を試験片１と同じ、硫化水素を含む試験液５中に浸漬するが、超音波探触子２は、一般的な材質のものでは、硫化水素を含む試験液５中で腐食劣化し、超音波の発振や受信が不安定となる虞がある。通常の超音波探触子は超音波を送受信するための振動子、該振動子を電気回路に接続するための信号線、振動子の帯域幅を広くするためのダンパー材がステンレス製などのケースに内封された構造となっている。このような通常の超音波探触子を硫化水素を含有する試験用液中にそのまま浸漬すると、硫化水素などが超音波探触子内に侵入し、振動子や信号線が劣化する。発明者らが実際に超音波探触子をＨＩＣ試験と同じ環境の試験用液内に浸漬したところ、超音波探触子は２４時間程度で超音波を送受信する機能が失われた。そこで、本実施形態では、超音波探触子２を、試験液５に対する耐食性のケース内に密封する構造とする。具体的には、図３に示すように、通常のステンレス製等のケース１３の外側に試験液５に対して耐食性を有する樹脂製またはガラス製のケース１４を設けて探触子２を二層構造で密封、保護することが好ましい。内層、外層のケース１３，１４の厚みはそれぞれ例えば３ｍｍ以上とすることが好ましい。また超音波探触子２の振動子面には、ガラスまたは樹脂材で作成した、外層ケース１４の一部を構成する音響レンズ１５を設けることが好ましく、これによれば超音波探傷の感度および分解能を向上させることができるとともに超音波探触子２の劣化対策を兼ねた構造とすることができる。外層側ケース１４から露出するケーブル部分２ｂもアクリル製等のチューブで保護し、試験液５による腐食を防止する構造とするのが望ましい。
【００３７】
ここで、探触子２と試験片１との相対位置を変化させて機械的走査を行う駆動機構について図２を参照して説明する。駆動機構は、超音波探触子２または試験片１が連結された駆動軸９と、駆動軸９を駆動して超音波探触子２または試験片１を昇降させる駆動装置８とを有している。図示例では、駆動軸９に超音波探触子２を連結し、超音波探触子２を試験片１に対して昇降させる構成としている。
超音波探触子２または試験片１を走査する駆動装置８を試験容器３内に設置すると硫化水素に対する腐食対策が必要となる。そこで、本実施形態においては、駆動装置８を試験容器３外に設置して試験容器３内の超音波探触子２あるいは試験片１を走査する方式を採用する。具体的な方法としては、例えば、試験容器３外に設置したモーター等の駆動装置８の回転をピニオン等を介してラック等の駆動軸９に伝達して超音波探触子２あるいは試験片１を昇降や水平移動させる機械式が挙げられる（ラック・アンド・ピニオン機構）。また、駆動装置８の出力軸から駆動軸９に至る動力伝達経路内に、試験容器３を隔てて駆動装置８の動力を非接触で駆動軸９に伝達する非接触動力手段としてのマグネットカップリングを設けることもできる。具体的には図４に示すように、試験容器３の内部と外部に一対の永久磁石１０ａ，１０ｂを配設し、外部の永久磁石１０ｂを試験容器３外に配置したモーター等の駆動装置８で回転させて、試験容器３内部の永久磁石１０ａを非接触に回転させることにより、探触子２あるいは試験片１を走査する方式（磁気駆動式）等を用いることができる。
【００３８】
なお、図１や図２に示した測定装置のように、駆動装置８と探触子２が駆動軸９で物理的に接続されている場合、つまり上述したようなマグネットカップリングを用いない場合には、試験容器３に駆動軸９または駆動装置８の出力軸を通す貫通孔を設けるため、硫化水素の漏洩を適切に防止する必要があるが、図４に示した磁気駆動式ではこのような配慮は不要となる点で有利である。
【００３９】
また、本実施形態のＨＩＣ測定装置は、複数の走査位置毎の超音波探触子２からの受信信号に基づいて試験片１内部の割れを可視化する可視化手段を備えている。可視化手段は、図２および図４に示すように、探触子２で受信した反射エコー及び走査位置等からＡスキャン画像、Ｂスキャン画像、およびＣスキャン画像の少なくとも１つを取得する演算制御部１７と、取得したスキャン画像を表示するモニター１８とを有している。演算制御部１７は複数の走査位置毎の探触子２からの受信信号に基づいて得られる複数の超音波断層画像（例えばＢスキャン画像）を合成して試験片１内部の割れの３次元超音波画像を再構築するように構成することもできる。演算制御部１７は超音波探触子２および駆動機構の走査制御も行うよう構成することができ、演算制御部１７としては例えば市販のパーソナルコンピュータを用いることができる。ＨＩＣ測定装置はまた、取得した画像等を記憶する記憶部１９、および繰り返し測定を行う時間（測定周期）の設定やＨＩＣ試験の終了予定時間の設定等を行うための入力部２０を有していてよい。
【００４０】
次に、本発明に従う一実施形態の水素誘起割れ（ＨＩＣ）測定方法について説明する。
水素誘起割れを起こさせるＨＩＣ試験自体は、常法に準じて行えばよく、特に制限はない。例えば、まず、試験容器３内に試験片１および超音波探触子２を設置した後、容器３内に試験片１および超音波探触子２が完全に浸漬するだけの試験液５を満たす。試験液５としては、任意の試験液を選択することができ、例えば、ＮＡＣＥ  ＴＭ０２８４に規定されたＳｏｌｕｔｉｏｎ  Ａ液（５ｍａｓｓ％ＮａＣｌ＋０．５ｍａｓｓ％ＣＨ３ＣＯＯＨ）や、ＢＰ溶液（硫化水素飽和の人工海水、ｐＨ：４．８〜５．４）を用いることができる。
【００４１】
次いで、上記試験液５中に、試験液１Ｌあたり１００ｍｌ／ｍｉｎ以上の流量で窒素ガスを少なくとも１時間通気して、試験液５中の溶存酸素を脱気した後、試験液１Ｌあたり２００ｍｌ／ｍｉｎ以上の流量で硫化水素（Ｈ２Ｓ）ガスを１時間以上通気し、試験液５にＨ２Ｓを溶解させる。１００％の硫化水素ガスを用いる場合には、１時間後、試験液５中のＨ２Ｓ濃度を測定し、２３００ｍａｓｓｐｐｍ以上（飽和状態）であることを確認してから試験を開始するのが好ましい。また、硫化水素と窒素あるいは炭酸ガスの混合ガスを用いる場合には、試験溶液５中の硫化水素濃度が、２３００ｍａｓｓ×硫化水素分圧によって定められるＨ２Ｓ濃度であることを確認してから試験を開始するのが好ましい。ここで、上記窒素ガスと硫化水素ガスは、同じ系統の導入口７ａから供給してもよいし、別の系統の導入口（図示せず）から供給してもよい。上記ＨＩＣ試験液５への浸漬時間（試験時間）は、任意の時間とすることができるが、例えば、ＮＡＣＥ  ＴＭ０２８４のＨＩＣ試験に対応させるときは９６時間とする。
【００４２】
ここで、本実施形態の水素誘起割れ（ＨＩＣ）測定方法の特徴は、上記ＨＩＣ試験により試験片１内部に発生した割れを、試験開始から終了までの間の任意の時間に、試験片１が試験液５中に浸ったままの状態で超音波探傷できるようにしたところにある。すなわち、本実施形態のＨＩＣ測定方法によれば、探触子２あるいは試験片１を走査することで、試験片１を試験容器３から取り出すことなく、したがって、ＨＩＣ試験片１内部に発生した割れを試験中の任意の時間に、リアルタイムに測定することができる。また、試験片１内部に発生した割れの発生および進展は、一定の時間間隔で超音波探触子２あるいは試験片１を走査しながら超音波探傷することで測定することができる。
【００４３】
本実施形態のＨＩＣ測定装置を用いた測定方法の一例を図５にフローチャートで示すと、まず、ステップＳ１では繰り返し測定時間（測定周期）ｔを設定し、ステップＳ２では測定終了予定時間Ｔを設定する。そして、ステップＳ３において探傷を開始する。探傷開始時点では時刻ｔｓおよび探傷開始からの経過時間ｔｆは共に０である。ステップＳ４では、経過時間ｔｆが終了予定時間Ｔ未満であるか否かを判断し、終了予定時間Ｔに到達している場合にはステップＳ５において探傷を終了し、終了予定時間Ｔ未満の場合には、ステップＳ６において時刻ｔｓが繰り返し測定時間ｔに達しているか否かを判断する。繰り返し測定時間ｔに達していない場合には、ステップＳ７において時間ｔｆおよび時刻ｔｓを更新してステップＳ４に戻り、繰り返し測定時間ｔに達している場合にはステップＳ８に進んで探傷を実行し、続くステップＳ９において測定結果を保存し、続くステップＳ１０において時刻ｔｓを０にリセットし、ステップＳ１１において時間ｔｆを更新し、ステップＳ４へと戻る。
【００４４】
なお、試験片１としての鋼材の腐食が激しい場合や、試験が長期間に及ぶ場合には、試験片１や超音波探触子２の表面に気泡が付着し、測定精度が不安定になることがある。このような現象を避けるためには、試験片１の測定面および超音波探触子２の超音波を送受信する面を略鉛直に配置することが好ましい。略鉛直とすることで、気泡が表面に付着するのを防止できるので、安定して測定を行うことができる。ここで、上記「略鉛直」は、気泡が表面に付着するのを防止できる傾きであることを意味しており、厳密な鉛直を意味していない。したがって、現実的には、鉛直からの傾き角が５度以内であれば問題はなく、３度以内であればより好ましい。
【００４５】
しかしながら、それでも気泡が付着することがあるため、図６および図７に示すように超音波探触子２に気泡除去手段としてのブラシ２２を取り付け、駆動機構による超音波探触子２と試験片１との相対変位を利用して試験片１の測定面を掃くようし、これにより試験片１表面に付着した気泡の除去を行うことが好ましい。ブラシ２２には試験液５に対して耐食性を有する材料を用いることが好ましく、例えばシリコンゴムや樹脂材を用いることができる。図示例では、探触子２の上部にブラシ２２を取り付けているが、ブラシの取り付け位置や取り付け方法はこれに限定されない。また、気泡除去手段としてはブラシ２２に限らず、探触子２に噴射ノズルを取り付け、この噴射ノズルから試験片１の測定面に試験液５等を衝突させて気泡を除去するようにしてもよい。
【００４６】
ブラシ等を用いた気泡の除去は、例えば、図８のフローチャートに示すように、図５に示した測定方法におけるステップＳ７とステップＳ８との間にステップＳ１２、Ｓ１３およびＳ１４を追加することにより実施することができる。具体的には、ステップＳ８における測定直前に、ステップＳ１２において駆動機構により試験片１または超音波探触子２を機械的に走査することによりブラシ２２で試験片１の測定面を掃き、続くステップＳ１３において気泡有無判定手段により試験片１の測定面上の気泡の有無を判定し、ステップＳ１４において気泡が残っている場合にはステップＳ１２に戻り再度気泡除去のための走査を行い、試験片１の測定面上に気泡が無い場合にはステップＳ８において探傷を実行するものである。なお、ステップＳ１３における気泡有無の判定は、超音波探触子２で超音波の送受信を行い、試験片１の表面からの反射波を取得し、その伝搬時間から判定することができる。つまり、仮に気泡が存在している場合には、気泡の厚み分だけ超音波の受信時刻が早まることになるため、経時的に表面からの反射波をモニタリングすることで気泡の有無を判定することができる。よって、超音波探触子２および演算制御部１７は上記気泡有無判定手段を構成する。このように気泡有無判定および気泡除去のステップＳ１２〜Ｓ１４を付加することで、試験片１の測定面上の気泡を確実に除去して精度の高い測定を行うことができる。
【実施例１】
【００４７】
Ｃ：０．０４〜０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．１６〜０．２２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．４０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％未満、Ｎｉ：０．１０〜０．２０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．１８〜０．２２ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０２〜０．０３ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００８〜０．０１２ｍａｓｓ％、残部が実質的にＦｅからなる成分組成を有するＸ６５ノンサワーグレード（降伏応力６５ｋｓｉクラス）のラインパイプ用鋼板から、長さ１００ｍｍ×幅２０ｍｍ×板厚２５ｍｍの試験片を採取した。【００４８】
次いで、上記試験片を、図２に示した本実施形態のＨＩＣ測定装置の試験容器内に、超音波探触子と試験片を、探触子の探傷面と試験片の測定面とが平行かつそれぞれが鉛直になるように設置した後、試験液としてＮＡＣＥ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ａ液（５ｍａｓｓ％ＮａＣｌ＋０．５ｍａｓｓ％ＣＨ３ＣＯＯＨ）を入れて、探触子と試験片を試験液中に浸漬させた。
次いで、試験液１Ｌあたり１００ｍｌ／ｍｉｎ以上の流量の窒素ガスを１時間通気して溶存酸素をパージした後、試験液１Ｌあたり２００ｍｌ／ｍｉｎ以上の流量の１００％Ｈ２Ｓガスを溶液中に１時間通気して、試験液中のＨ２Ｓ濃度が２３００ｐｐｍ（飽和濃度）以上になったことを確認してから、ＮＡＣＥ  ＴＭ０２８４のＨＩＣ試験に準じて、ＨＩＣ試験を開始した。なお、試験開始時の試験液のｐＨは２．８であった。【００４９】
上記ＨＩＣ試験においては、試験開始から試験終了（９６時間後）までの間、１２時間おきに超音波探触子を試験片長さ方向に走査（スキャン）し、試験片の内部に発生した割れの発生、進展をリアルタイムに測定した。
ここで、上記測定に用いた超音波探触子は、試験片の幅方向に８個の振動子が並んだリニアフェーズドアレイ型探触子で、測定周波数は１０ＭＨｚのものを用いた。【００５０】
また、９６時間経過後には、試験液中で上記方法による最後の超音波探傷を行った後、速やかに試験液に窒素を１Ｌあたり２００ｍｌ／ｍｉｎ以上で２時間通気して試験液中のＨ２Ｓをパージした後、試験液から試験片を取り出して水中に浸漬し、１０ＭＨｚの超音波探触子を用いて試験片内部の割れ面積率ＣＡＲを測定した。【００５１】
図９に、ＨＩＣ試験時間の経過に伴う試験片内部の割れの発生、進展状況をＣスキャン画像で示した。この図から、試験時間の経過とともに試験片内部の割れ発生数および割れ面積率（ＣＡＲ：Crack Area Ratio）が増加していることがわかる。したがって、本発明の測定装置を用いて割れを測定することで、試験片内部に発生した割れの発生、進展をリアルタイムに測定することができることがわかる。【００５２】
また、図９中には、上記測定結果とともに、従来技術と同様、９６時間試験後に試験片を試験液から取り出し、再度、水中で超音波探傷して試験片内部の割れを測定した結果を対比して示したが、両者の測定結果の差は約３．４％でほぼ一致している。したがって、本発明によれば、硫化水素を含む試験液中における試験片の割れの発生や進展を、試験片を試験液から取り出すことなく、従来技術と同等の精度で、リアルタイムに測定できることがわかる。【００５３】
図１０は、同成分組成からなる別の試験片を用い、同条件でＨＩＣ試験を実施し、そのときの試験片内部の割れの発生、進展状況を３次元的に表示したものである。具体的には、可視化手段としての演算制御部が、超音波の反射信号の伝搬時間から欠陥深さを算出し、受信信号の測定箇所（走査位置）と欠陥深さから試験片内部の欠陥の３次元分布を再構築し、かつ、経時的にこの欠陥がどのように進展していくのかを表示したものである。図１０において（ａ）は試験開始時点、（ｂ）は１２時間経過後、（ｃ）は１６時間経過後、（ｄ）は２４時間経過後、（ｅ）は６７．５時間経過後を示す。このように欠陥の分布を３次元的にかつ経時的に表示したことにより、試験片内部の欠陥の進展をこれまでになく詳細に観察することが可能となった。
【実施例２】
【００５４】
ＨＩＣの感受性が異なる、表１に示した成分組成を有するＡ〜Ｃ３種類のＸ６５ノンサワーグレードのラインパイプ用鋼板から、長さ１００ｍｍ×幅２０ｍｍ×板厚２５ｍｍの試験片を採取した後、上記試験片を以下のＨＩＣ試験に供して、割れの測定を行った。
ＨＩＣ試験は、ＨＩＣ測定装置の試験容器内に、試験片と超音波探触子を設置した後、上記試験容器内に、試験液としてＮＡＣＥ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ａ液（５ｍａｓｓ％ＮａＣｌ＋０．５ｍａｓｓ％ＣＨ３ＣＯＯＨ）を入れて試験片と超音波探触子を浸漬させた。なお、いずれの場合も、試験片の測定面と探触子の検出面とは平行かつそれぞれが鉛直になるように試験容器内に設置した。
次いで、上記試験液に、溶液１Ｌあたり１００ｍｌ／ｍｉｎ以上の流量で窒素を１時間通気して溶存酸素をパージした後、試験液１Ｌあたり２００ｍｌ／ｍｉｎ以上の流量で１００％Ｈ２Ｓガスを試験液に通気し、１時間後に試験液中のＨ２Ｓ濃度が２３００ｐｐｍ以上（飽和状態）となったことを確認してから、ＨＩＣ試験を開始した。なお、試験開始時の試験液のｐＨは２．９であった。
次いで、９６時間経過後、試験片を試験液に浸潰したままの状態で超音波探傷を行い、試験片の内部に発生した割れ面積率ＣＡＲを測定した。
さらに、上記測定終了後、速やかに試験液に窒素を１Ｌあたり２００ｍｌ／ｍｉｎ以上で２時間通気して試験液中のＨ２Ｓをパージした後、試験液から試験片を取り出して水中に浸漬し、１０ＭＨｚの超音波深傷子を用いて試験片内部の割れ面積率ＣＡＲを測定し、この値を本発明のＣＡＲを評価するための基準ＣＡＲとした。【００５５】
ここで、上記ＨＩＣ試験には、下記３種類の測定装置を用いた。
＜測定装置ａ＞
実施例１において用いた図２の測定装置であり、１つの試験容器内に試験片と超音波探触子を配置し、試験液中で超音波探触子を試験片の測定面に対して機械的に走査して割れの発生、進展を測定する構造のもの
＜測定装置ｂ＞
図４に示した測定装置であり、図２に示した測定装置において、超音波探触子の走査を永久磁石の磁力を用いて行う構造のもの
＜測定装置ｃ＞
図１に示した従来技術の測定装置であり、試験片と超音波探触子を、試験容器内で隔離された別々部屋に配置し、超音波探触子を試験片の測定面に対して機械的に走査して割れの発生、進展を測定する構造のもの
＜測定装置ｄ＞
図６に示した測定装置であり、つまり図４に示した測定装置における超音波探触子にブラシを取り付けた構造を持つものであって、図８に示すフローチャートに従って超音波探触子を試験片の測定面に対して走査して割れの発生、進展を測定する構造のもの【００５６】
また、上記割れの測定には、下記３種類の超音波探触子を用いた。
＜探触子イ＞
測定周波数が１０ＭＨｚの単一の振動子からなる探触子。この探触子では、試験片の割れを測定するには、探触子または試験片を試験片幅方向および長さ方向に機械的に走査する必要がある。
＜探触子ロ＞
測定周波数が１０ＭＨｚの振動子を試験片の幅方向に６４個配列したリニアフェーズドアレイ型探触子。この探触子では、試験片の割れを測定するには、探触子または試験片を試験片長さ方向に機械的に走査する必要がある。
＜探触子ハ＞
測定周波数が１０ＭＨｚの振動子を試験片の幅方向に８個、長さ方向に６４個（合計５１２個）を配列したマトリクスフェーズドアレイ型探触子。この探触子では、探触子や試験片を機械的に走査せずに試験片の割れの測定が可能である。【００５７】
【表１】
2017090572.tif 000003
【００５８】
【表２】
2017090572.tif 000004
【００５９】
表２に上記測定条件および測定結果を示した。これから、本発明の測定方法および測定装置で測定した例、すなわち、超音波探触子を試験液に浸潰した状態で試験片中に発生した割れを測定した例では、割れ面積率ＣＡＲが、探触子の種類や走査の駆動方式によらず、基準ＣＡＲに対して±１０％以内に収まっている。
これに対して、従来技術の測定方法および測定装置で測定した例、すなわち、試験片と探触子を異なる部屋に配置して試験片中の割れ面積率を測定した例における割れ面積率ＣＡＲは、基準ＣＡＲとの差が１０％を超えている。
したがって、上記実施例によれば、硫化水素を含む試験液中においても、また、ＨＩＣ感受性の異なる試験材に対しても、水素誘起割れを、試験片を試験液から取り出して超音波測定する従来の測定法と同等の精度で測定することができることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明の技術は、試験片内部に発生した割れを、試験片を取り出すことなく、したがって、試験液中においても高い精度で、かつ、リアルタイムに測定することができるので、ＨＩＣ感受性の異なる試験材の評価に極めて有効である。なお、本発明の技術は、ラインパイプ用鋼板、継目無鋼管および溶接鋼管のような鋼材に限られるものではなく、超音波探傷により試験液中に浸漬された試験片内部の割れから反射エコーが得られる物質であればいずれにも適用可能である。
【符号の説明】
【００６１】
１：試験片
２：超音波探触子
２ａ：振動子
２ｂ：ケーブル
３：試験容器（ベッセル）
３ａ：試験片部屋
３ｂ：探触子部屋
４：隔壁
５：硫化水素を含むＨＩＣ試験液
６：水
７ａ：硫化水素ガス（窒素ガス）の導入口
７ｂ：硫化水素ガス（窒素ガス）の排出口
８：駆動装置
９：駆動軸
１０ａ：永久磁石（内部）
１０ｂ：永久磁石（外部）
１１：硫化水素ガス（窒素ガス）
１３：内層側ケース
１４：外層側ケース
１７：演算制御部
１８：モニター
１９：記憶部
２０：入力部
【図１】
2017090572.tif 000005
【図２】
2017090572.tif 000006
【図３】
2017090572.tif 000007
【図４】
2017090572.tif 000008
【図５】
2017090572.tif 000009
【図６】
2017090572.tif 000010
【図７】
2017090572.tif 000011
【図８】
2017090572.tif 000012
【図９】
2017090572.tif 000013
【図１０】
2017090572.tif 000014
【国際調査報告】
2017090572.tif 000015
2017090572.tif 000016