(57)【要約】【課題】シリカゲル粉を焼成して石英粉を製造するときに、焼きむらがなく均一に焼成することができ、また微粉が飛散せず焼成効率のよい合成石英粉の製造方法および製造装置を提供する。【解決手段】傾斜した筒状の炉体と該炉内の掻上手段とヒータとを有する焼成炉を用い、炉内に供給したシリカゲル粉を、掻上手段の掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成することを特徴とする合成石英粉の製造方法、および傾斜した筒状の炉体と該炉内の掻上手段とヒータとを有し、上記掻上手段は炉内の軸長に伸びる回転軸と該回転軸に沿って伸びる連続したスクリュー状の掻上羽根を有しており、炉内に供給したシリカゲル粉を掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成する焼成炉を備えたことを特徴とする合成石英粉の製造装置。【選択図】図１
2014148439.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
傾斜した筒状の炉体と該炉内の掻上手段とヒータとを有する焼成炉を用い、炉内に供給したシリカゲル粉を、掻上手段の掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成することを特徴とする合成石英粉の製造方法。
【請求項２】
炉内にシリカゲル粉を供給すると共に、炉底からガスを導入してシリカゲル粉を流動せずに浮き上がらせるようにし、さらに炉底のシリカゲル粉を掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成する請求項１に記載する合成石英粉の製造方法。
【請求項３】
炉内に供給されるシリカゲル粉が５０μｍ以下の細粒と５００μｍ以上の粗粒を含み、該細粒および粗粒を含むシリカゲル粉が９００℃〜１３５０℃で焼成される請求項１または請求項２に記載する合成石英粉の製造方法。
【請求項４】
傾斜した筒状の炉体と、該炉内の掻上手段と、ヒータとを有し、上記掻上手段は炉内の軸長に伸びる回転軸と該回転軸に沿って伸びる連続したスクリュー状の掻上羽根を有しており、炉内に供給したシリカゲル粉を掻上手段の掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成する焼成炉を備えたことを特徴とする合成石英粉の製造装置。
【請求項５】
傾斜した筒状の石英ガラス製またはカーボン製炉体を囲むようにヒータが設けられており、該炉体の底部にはガス供給口が設けられており、さらに該ガス供給口にはガス導入手段が接続しており、該ガス導入手段には流量計および予熱ヒータが設けられており、一方、炉体の上部にはシリカゲル粉の供給口と排気口が設けられており、さらに掻上手段の回転軸上端は炉外に伸びて駆動モーターに接続されており、炉体上部の供給口からシリカゲル粉を炉内に供給し、炉底からガスを導入してシリカゲル粉を流動せずに浮き上がらせるようにし、炉底のシリカゲル粉を掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成する請求項４に記載する合成石英粉の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカゲル粉を焼成して石英粉を製造するときに、焼きむらがなく均一に焼成することができ、また微粉が飛散せず焼成効率のよい合成石英粉の製造方法および製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンアルコキシドの加水分解によって製造したシリカゲル粉を焼成して合成石英粉を製造する方法が知られている。従来、この製造方法では、焼成時に粉体どうしが融着し、これを粉砕するときに不純物が混入する問題が指摘されており、粉体の融着を避けるために、縦型流動炉を用い、炉内にヘリウムガスを流動させて粉体をバブリング状態で焼成する製造方法が知られている（特許文献１）。
【０００３】
しかし、縦型流動炉を用いる方法は粉体の融着を防ぐことができるが、微粒子と粗粒子が混合した粉体については、炉内が流動化されることによって微粒子が分離されるために粉体全体を均一に焼成できずに焼成ムラが生じ、また流動化された微粒子が排気ラインに飛散してラインを閉塞するなどの問題がある。さらに、流動化に必要なガス量が多いため焼成温度を制御することが難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−８９１６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は従来の上記問題を解消した製造方法および製造装置を提供する。具体的には、本発明は、シリカゲル粉を焼成して石英粉を製造する方法・装置において、焼きむらがなく均一に焼成することができ、また微粉が飛散せず焼成効率のよい合成石英粉の製造方法および製造装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は以下の構成を有する合成石英粉の製造方法に関する。
〔１〕傾斜した筒状の炉体と該炉内の掻上手段とヒータとを有する焼成炉を用い、炉内に供給したシリカゲル粉を、掻上手段の掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成することを特徴とする合成石英粉の製造方法。
〔２〕炉内にシリカゲル粉を供給すると共に、炉底からガスを導入してシリカゲル粉を流動せずに浮き上がらせるようにし、さらに炉底のシリカゲル粉を掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成する上記[１]に記載する合成石英粉の製造方法。
〔３〕炉内に供給されるシリカゲル粉が５０μｍ以下の細粒と５００μｍ以上の粗粒を含み、該細粒および粗粒を含むシリカゲル粉が９００℃〜１３５０℃で焼成される上記[１]または上記[２]に記載する合成石英粉の製造方法。
【０００７】
さらに、本発明は以下の構成を有する合成石英粉の製造装置に関する。
〔４〕傾斜した筒状の炉体と、該炉内の掻上手段と、ヒータとを有し、上記掻上手段は炉内の軸長に伸びる回転軸と該回転軸に沿って伸びる連続したスクリュー状の掻上羽根を有しており、炉内に供給したシリカゲル粉を掻上手段の掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成する焼成炉を備えたことを特徴とする合成石英粉の製造装置。
〔５〕傾斜した筒状の石英ガラス製またはカーボン製炉体を囲むようにヒータが設けられており、該炉体の底部にはガス供給口が設けられており、さらに該ガス供給口にはガス導入手段が接続しており、該ガス導入手段には流量計および予熱ヒータが設けられており、一方、炉体の上部にはシリカゲル粉の供給口と排気口が設けられており、さらに掻上手段の回転軸上端は炉外に伸びて駆動モーターに接続されており、炉体上部の供給口からシリカゲル粉を炉内に供給し、炉底からガスを導入してシリカゲル粉を流動せずに浮き上がらせるようにし、炉底のシリカゲル粉を掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成する上記[４]に記載する合成石英粉の製造装置。
【０００８】
以下、本発明の製造方法および製造装置を図１に示す実施態様に基づいて具体的に説明する。
〔製造方法〕
本発明は、傾斜した筒状の炉体と該炉内の掻上手段とヒータとを有する焼成炉を用い、炉内に供給したシリカゲル粉を、掻上手段の掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成することを特徴とする合成石英粉の製造方法である。
【０００９】
湿式調製したシリカゲル粉には粒子内部に微細な気泡が含まれている。これを９００℃〜１３５０℃程度で焼成することによって粒子内部の微細気泡が抜けた合成石英粉を得ることができる。本発明の製造方法はこのシリカゲル粉の焼成に関する。
【００１０】
本発明の製造方法において、傾斜した筒状の炉体として、傾斜した筒状の炉体を用いるとよい。筒状の傾斜した炉体を用いることによって、炉内に供給したシリカゲル粉を炉底から炉頂に向かって掻き上げるときに、粉体が炉内の軸長に沿って均一に分散されると共に炉長に沿って粉体が落下して撹拌される効果を得ることができる。垂直な縦型炉体では炉体軸長に沿って粉体を分散させるのが難しい。炉体の傾斜はこのような粉体の分散撹拌効果が十分に得られるように４０°〜６０°の角度が好ましい。
【００１１】
炉体は石英ガラス製またはカーボン製が好ましい。このような材質の炉体を用いることによって金属不純物などの混入を防止することができる。ヒータは炉体の軸長に沿って炉体外側を囲むように設ければ、炉内を均一に加熱することができる。加熱温度は９００℃〜１３５０℃程度であればよい。
【００１２】
掻上手段は炉内の軸長に伸びる回転軸と、該回転軸に沿って伸びる連続したスクリュー状（螺旋形状）の掻上羽根を有するものが好ましい。回転軸に沿って伸びる連続したスクリュー状の掻上羽根の回転によって、炉底の粉体が連続的に炉頂に向かって掻上げられ、効率よく粉体全体を炉体軸長に沿って均一に分散させて撹拌混合することができる。
【００１３】
一般に、シリカゲル粉の焼成工程では、焼成が進行するのに従って粒子の嵩密度が大きくなり、例えば、焼成前の嵩密度が約０．２７〜０．３５ｇ/ccの粒子は焼成後の嵩密度が約０．９０〜１.１５ｇ/cになり、体積が約１/３に減少する。このため、流動層を利用した焼成方法では、層高の低下や粉体密度の上昇による流動不良が懸念される。しかし、本発明の製造方法では、掻上手段による機械的な掻上げを行うので粉体密度の変化に影響されずに粉体を均一に分散させ撹拌混合することができる。
【００１４】
炉内にシリカゲル粉を供給すると共に、炉底からガスを導入してシリカゲル粉を流動せずに浮き上がらせながら掻上げるとよい。導入するガスは乾燥空気、ヘリウムガス、または水素ガスを用いるとよい。ガスの導入量は炉内のシリカゲル粉が流動せずに浮き上がる程度である。具体的な導入量は炉内のシリカゲル粉の量によって定めればよい。
【００１５】
本発明の製造方法は、傾斜した筒状の炉内に供給したシリカゲル粉を掻上羽根の回転によって炉底から炉頂に向かって掻き上げながら焼成するので、粉体が炉体軸長に沿って均一に分散され、粒子間の融着が生じない。また、炉内に導入するガス量は粉体を流動せずに浮き上がらせる程度でよく、大量のガスを導入する必要がないので焼成温度の制御も容易である。
【００１６】
さらに本発明の製造方法は、微粒子と粗粒子が混合した粉体についても焼成むらがなく粉体全体を均一に焼成することができる。例えば、炉内に供給されるシリカゲル粉が５０μｍ以下の細粒と５００μｍ以上の粗粒が混合したシリカゲル粉、好ましくは１０〜５０μｍの微粒子と８００〜１０００μｍの粗粒子を含むシリカゲル粉を本発明の製造方法によって焼成すると、粒子の融着がなく、かつ排気ラインに微粒子が飛散せず、粉体全体が均一に焼成された粒子内部に微細な気泡が存在しない石英粉を得ることができる。
【００１７】
〔製造装置〕
本発明の製造装置の概念図を図１に示す。図示するように、本発明の製造装置は、傾斜した筒状の炉体１０と、該炉内の掻上手段２０と、ヒータ３０とを有する。炉体１０は好ましくは細長い石英ガラス製またはカーボン製の筒体であり、４０°〜６０°の角度に傾斜している。該炉体１０を囲むようにヒータ３０が設けられている。
【００１８】
炉体１０の底部にはガス供給口１１が設けられており、さらに該ガス供給口１１にはガス導入手段１２が接続している。該ガス導入手段１２には流量計１３および予熱ヒータ１４が設けられている。このガス導入手段１２を通じて炉内に乾燥空気、ヘリウムガス、または水素ガスが導入される。
【００１９】
一方、炉体１０の上部にはシリカゲル粉の供給口１５と排気口１６が設けられている。排気口１６には排気管路１７が接続しており、該排気管路１７は外部にガスを排気すると共に管路の一部は分岐してクーラー１８を経てガス供給口１１に接続しており、焼成後にガスを冷却して炉内に戻す循環路が形成されている。
【００２０】
炉内には掻上手段２０が設けられている。該掻上手段２０は炉軸長に沿って伸びる回転軸２１と該回転軸２１に装着された掻上羽根２２を有している。上記回転軸２１の上端は炉外に伸びて駆動モーター２３に接続されている。上記掻上羽根２２は回転軸２１の軸長に沿って伸びる連続したスクリュー状（螺旋形状）の羽根であり、炉内の粉体（シリカゲル粉）４０を炉底から炉頂に向かって掻上げるように回転される。回転軸２１の軸長に沿って伸びる連続したスクリュー状の羽根を用いることによって、炉内に導入したガスのチャンネリングや撹拌抵抗の増加を避けることができる。
【００２１】
炉体上部の供給口からシリカゲル粉４０を炉内に供給し、ヒータ３０によって炉内を加熱する。さらに炉底のガス供給口１１を通じて炉内にガスを導入する。導入するガス量はシリカゲル粉４０を流動せずに浮き上がらせる量であり、具体的にはシリカゲル粉４０の供給量に応じて定められる。ガス導入量は流量計１３によって調節する。また導入するガスを予熱ヒータ１４によって加熱する。
【００２２】
さらに、駆動モーター２３によってスクリュー状の掻上羽根２２を回転させ、炉内の浮き上がったシリカゲル粉４０を炉底から炉頂に向かって掻上げることによって撹拌混合しながら９００℃〜１３５０℃に加熱して焼成を進める。例えば、炉内を２０℃/分の昇温速度で１３００℃まで昇温し、この温度を１０時間保持して粉体を焼成する。一方、炉内に導入したガスは排気管路１７を通じて外部に排気すると共に、焼成後はクーラー１８に導き、冷却してガス供給口１１から炉内に戻し、冷却用ガスとして再利用する。
【００２３】
図示する構造の焼成炉を２台併設した装置でもよい。この装置では第２炉は第１炉の１/３の容積で足りる。第１炉で粉体を焼成し、次いで第２炉で粒子表面を平滑にする。この製造装置によれば、第２炉で粒子表面を平滑にする間に第１炉で新たな粉体を焼成することができるので、連続の運転の時間を半減することができ、また第１炉は炉内温度を冷却せずに操業できるので熱ロスが少なくて済む。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の製造方法および製造装置によれば、炉内の粉体が炉体軸長に沿って均一に分散され撹拌混合されるので粒子間の融着が生じない。また、炉内に導入するガス量は粉体を流動せずに浮き上がらせる程度でよく、大量のガスを導入する必要がないので焼成温度の制御も容易である。さらに、微粒子と粗粒子が混合した粉体についても焼成むらがなく粉体全体を均一に焼成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の製造装置の概念図
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の実施例を示す。なお、粒子径は堀場製作所のレーザ回折式粒度分布計(LA-950)によって測定した。また、嵩密度はホソカワミクロン社のパウダーテスター（PT-1）によって測定した。
【００２７】
〔シリカゲル粉の調製〕
フュームドシリカと純水を混合して濃度４０wt％のシリカスラリー１００ｋｇを調製した。このスラリーを回転式の乾燥装置に入れて含水量３wt％以下の乾燥体を約４０kg得た。この乾燥体を粉砕・篩分けし、粒径２０μｍ〜１０００μｍの粉末粒子を３８kg得た（５０μｍ以下の細粒約２kg、５００μｍ以上の粗粒約４kg、嵩密度０.３０〜０.３５ｇ/ml）。
【００２８】
〔実施例１〕
上記調製工程で得たシリカゲル粉を図１に示す装置を用いて焼成した。まず、上記調製したシリカ粉末４０（３０kg）を炉内に投入し、ヒータ３０によって加熱した。粉体投入後、供給口１１から予熱した乾燥空気を５L/分の割合で炉内に導入して粉体４０を流動させずに浮き上がらせ、さらにモーター２３によって掻上羽根２２を回転し、粉体４０を炉底から掻上げて炉軸長に沿って分散させて撹拌混合した。またヒータ３０および予熱ヒータ１４を２．５℃/分の割合で１２００℃まで昇温し、この温度で１０時間保持して粉体を焼成した。この焼成によって粉体の嵩密度が１.１ｇ/cc程度に上昇し、粉体の体積は約１/３に減少する。この加熱後に、さらに２.５℃/分で１３００℃まで昇温して１０時間保持することにより粒子表面の平滑性を高めた。
焼成後、炉内に導入したガスは排気管路１７を通じてクーラー１８に導いて冷却した後に再び炉内に戻し、循環して冷却を行った。
冷却後に合成石英粉３０kgを回収した。この結果、微粒子の飛散による損失が無く、炉内に投入した全量を回収することができた。焼成後の粉体は粒子間で融着しておらず、また電子顕微鏡による粒子表面の高倍率（20000倍）観察、水銀ポロシメーターによる細孔分布分析およびピクノメータによる真比重分析を行った。その結果、粒子内部および粒子表面には微細な気孔が存在しないことを確認した。
【００２９】
〔実施例２〕
上記調製工程で得たシリカゲル粉を、図１に示す焼成炉が２台併設された装置を用いて焼成した。まず、上記調製したシリカ粉末４０（３０kg）を、１２００℃に加熱された第１炉に３００ｇ/分の割合で投入した。粉体投入後、供給口１１から予熱した乾燥空気を５L/分の割合で炉内に導入して粉体４０を流動させずに浮き上がらせ、さらにモーター２３によって掻上羽根２２を回転し、粉体４０を炉底から掻上げて炉軸長に沿って分散させて撹拌混合した。１２００℃の温度を１０時間保持して粉体を焼成した。
この焼成後（収縮が完了した後）、全量を１３００℃に昇温された第２炉に移し、さらに１０時間保持することにより粒子表面の平滑性を高めた。
焼成終了後、第２炉において、炉内ガスをクーラー１８に導き、冷却したガスを炉内に循環させて焼成粉を冷却した。
冷却後に合成石英粉３０kgを回収した。この結果、微粒子の飛散による損失が無く、炉内に投入した全量を回収することができた。焼成後の粉体は粒子間で融着しておらず、また電子顕微鏡による粒子表面の高倍率（20000倍）観察、水銀ポロシメーターによる細孔分布分析およびピクノメータによる真比重分析を行った。その結果、粒子内部および粒子表面には微細な気孔が存在しないことを確認した。
【符号の説明】
【００３０】
１０−焼成炉、１１−ガス供給口、１２−ガス導入手段、１３−流量計、１４−予熱ヒータ、１５−供給口、１６−排気口、１７−排気管路、１８−クーラー、２０−掻上手段、２１−回転軸、２２−掻上羽根、２３−駆動モーター、４０−粉体（シリカゲル粉）。
【図１】
2014148439.tif 000003