(57)【要約】      （修正有）【課題】硬質被覆層が高速断続切削ですぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具であって、下部層との界面近傍のＡｌ２Ｏ３結晶粒はくさび形結晶組織を有し、該くさび形結晶組織を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、工具基体の表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の｛１−２１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、傾斜角区分０〜１０度の範囲に最高ピークが存在し、該０〜１０度の範囲の度数は、全体の２０〜４０％であり、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、同じく｛０２−２１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角が０〜１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の占める度数割合は５０％以上である。【選択図】図１
2014054712.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、２〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ｃ）下部層の最表面層と上部層との界面における上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒は、くさび形結晶組織を有し、該くさび形結晶組織の凹凸部の平均高低差が０．５〜２．０μｍ、凸部の平均間隔が１〜３μｍであり、該くさび形結晶組織を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１−２１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜４０％の割合を占め、
（ｄ）上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０２−２１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
上記（ｃ）のくさび形結晶組織は、平均粒径０．０５〜１μｍのＡｌ２Ｏ３結晶粒の集合体によって構成されていることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する断続切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示す表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ２Ｏ３層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
【０００３】
しかし、上記従来の被覆工具は、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削では優れた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、剥離、チッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題点があった。
そこで、被覆層の剥離、チッピングの発生を抑制することを目的として、硬質被覆層の層構造については各種の提案がなされている。
【０００４】
例えば、特許文献１に示すように、工具基体の表面に、内側層として、表面性状が平坦なＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層のうちの少なくともいずれか１種、外側層として、表面性状が平坦なＡｌ２Ｏ３層を被覆した被覆工具において、内側層と外側その間に、表面性状が先鋭化針状結晶のＴｉＣＯ層、ＴｉＣＮＯ層のうちの少なくともいずれかを中間層として形成することにより、耐チッピング性の改善を図ることが提案されている。
【０００５】
また、例えば、特許文献２に示すように、工具基体の表面に、多層の硬質被覆層を被覆形成した被覆工具において、硬質被覆層として、Ａｌ２Ｏ３等からなる酸化物層と、該酸化物層の直下に設けたＴｉ炭化物等からなる強化層を備え、かつ、酸化物層と強化層の界面の凹凸差を０．２μｍ以上、凸部の平均間隔を３μｍ以下として構成し、酸化物層の密着性向上を図ることにより、硬質被覆層の破壊、剥離を防止することが提案されている。
【０００６】
また、例えば、特許文献３に示すように、工具基体の表面に、下部層としてのＴｉ化合物層と改質炭窒化Ｔｉ層、また、上部層としての改質Ａｌ２Ｏ３層を被覆した被覆工具において、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の法線に対して、下部層の改質炭窒化Ｔｉ結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める改質炭窒化Ｔｉ層を形成するとともに、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占めるＡｌ２Ｏ３層で上部層を構成することにより、耐チッピング性の向上を図ることが提案されている。
【０００７】
さらに、例えば、特許文献４に示すように、工具基体の表面に、下部層としてのＴｉ化合物層、上部層としてのＡｌ２Ｏ３層を被覆し、さらに、下部層と上部層との間にＡｌ２Ｏ３層からなる補強層を介在形成した被覆工具において、上部層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の法線に対して、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１５度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めるＡｌ２Ｏ３層で構成し、さらに、補強層は、同じく表面研磨面の法線に対して、（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角度数分布グラフ作成した場合、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めるＡｌ２Ｏ３層で構成することにより、耐チッピング性の向上を図ることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第３２５０１３４号公報
【特許文献２】特開平１１−２２９１４４号公報
【特許文献３】特開２００６−３１５１６４号公報
【特許文献４】特許第４７４７３８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、断続切削等で切刃に高負荷が作用する傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを高速断続切削条件で用いた場合には、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層の付着強度が不十分となり、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生により、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層の付着強度を改善し、もって、剥離、チッピング等の異常損傷の発生を防止するとともに、工具寿命の長寿命化を図るべく鋭意研究を行った結果、
Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の結晶組織と結晶方位傾斜角度分布性を制御することで、上部層と下部層の付着強度を向上させ得るとともに、さらに、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒についての結晶方位傾斜角度分布性を制御することで、上部層全体の高温硬さと高温強度を維持することができるため、切刃に高負荷・衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生が抑え、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を得られることを見出したのである。
【００１１】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、２〜１５μｍの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ｃ）下部層の最表面層と上部層との界面における上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒は、くさび形結晶組織を有し、該くさび形結晶組織の凹凸部の平均高低差が０．５〜２．０μｍ、凸部の平均間隔が１〜３μｍであり、該くさび形結晶組織を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１−２１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜４０％の割合を占め、
（ｄ）上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０２−２１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  上記（ｃ）のくさび形結晶組織は、平均粒径０．０５〜１μｍのＡｌ２Ｏ３結晶粒の集合体によって構成されていることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１２】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について詳細に説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）：
Ｔｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３（以下、単に「Ａｌ２Ｏ３」で示す）層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体、Ａｌ２Ｏ３層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有するが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１３】
（ｂ）下部層の最表面層：
この発明では、下部層の最表面層に、例えば、以下のような処理を施すことにより、下部層表面直上に形成される上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒を、所定の結晶組織および方位形態（後記参照）になるよう蒸着することができる。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成した後、予備酸化処理条件として、
反応ガス組成（容量％）：ＣＯ ５〜１０％、ＣＯ２ ５〜１０％、残部Ｈ２、
雰囲気温度：９００〜９６０  ℃、
雰囲気圧力：３〜１０  ｋＰａ、
時間：２〜５ｍｉｎ、
という条件でＣＯとＣＯ２混合ガスによる予備酸化処理を行うことによって、次のＡｌ２Ｏ３層成膜工程におけるＡｌ２Ｏ３核生成に際し、所定の結晶組織および所定方位のＡｌ２Ｏ３核を分散形成せしめることができる。
【００１４】
（ｃ）下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒：
上記（ｂ）で成膜した下部層の表面に、例えば、初期成長条件として、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  １〜３％、ＣＯ２  １１〜１５％、ＨＣｌ  ０．５〜２．０％、Ｈ２Ｓ  ０．０５〜０．２％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：１０００〜１０４０  ℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０  ｋＰａ、
時間：５〜３０  ｍｉｎ、
の条件でＡｌ２Ｏ３を蒸着することにより、下部層の最表面層直上に、所定の結晶組織（平均粒径が０．０５〜１μｍのＡｌ２Ｏ３結晶粒の集合体からなるくさび形結晶組織）および所定の方位形態（工具基体の表面の法線に対して、｛１−２１０｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数割合が２０〜４０％）を有するＡｌ２Ｏ３核を分散形成することができる。
【００１５】
即ち、下部層の最表面層直上（上部層と下部層の界面直上）に形成した上記（ｃ）のＡｌ２Ｏ３結晶粒のうち、下部層の最表面層から膜厚方向１μｍ以内のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、その結晶組織を観察すると、平均粒径０．０５〜１μｍのＡｌ２Ｏ３結晶粒を観察することができ、また、このＡｌ２Ｏ３結晶粒が集合して、図１に概略図示されるくさび形結晶組織を形成していることが観察される。
以下にくさび型結晶組織について説明する。下部層の最表面層直上に成長した｛１−２１０｝面の法線がなす傾斜角が０〜１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒において、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における｛１−２１０｝面の法線同士の交わる角度を求め、角度差が２０度未満の範囲にある場合は、互いがくさび型結晶構造をなしており、角度差が２０度以上の場合、その結晶粒界がくさび型結晶組織と後述する上部層Ａｌ２Ｏ３結晶粒を分ける箇所となる。また、そのくさび型結晶組織がＡｌ２Ｏ３皮膜の再表面に露出することはない。
このようなくさび形結晶組織が形成される理由は、下部層のＴｉ化合物の最表面層（特にＴｉＣＮＯ層やＴｉＣＯ層）上にＡｌ２Ｏ３結晶粒が成長する際に、成長初期ではＴｉ化合物の最表面層の格子面とエピタキシャル関係を保ちながら成長するが、Ａｌ２Ｏ３層の膜厚が厚くなるに従って、Ｔｉ化合物の最表面層の格子面や結晶組織の影響が小さくなり、最終的に凹凸を有したくさび型形状が形成されるためと推察される。
そして、平均粒径０．０５〜１μｍのＡｌ２Ｏ３結晶粒の集合体によりくさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒の平均粒径が０．０５μｍ未満である場合には、下部層直上Ｔｉ化合物表面の凹凸に対する充填性が悪くなるため、下部層直上Ｔｉ化合物とＡｌ２Ｏ３層間の付着強度が低下し、一方、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の平均粒径が１μｍを超える場合には、その上層に成長するＡｌ２Ｏ３結晶の粒径が大きくなり、耐チッピング性が低下するとともに、くさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒とその上部層のＡｌ２Ｏ３層の界面にポアが形成されやすくなり、そのため上部層の硬さ、強度が低下するともに、上部層と中間層との付着強度が低下するため、くさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒の平均粒径は、０．０５〜１μｍの範囲内であることが望ましい。
また、この発明でいうくさび形結晶組織とは、図１に示すように、種々の粒径を持つＡｌ２Ｏ３結晶粒の集合体により形成されるものであり、くさび形結晶組織全体としては膜厚方向に凹凸を有した構造と定義される。
凹凸部の平均高低差（図１におけるｂ）は０．５〜２．０μｍの範囲であることが必要であり、０．５μｍ未満である場合は、くさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒とその上部層のＡｌ２Ｏ３層の界面の接触する表面積の増大が見込めず、また平均高低差が２．０μｍを超える場合には、その上層に成長するＡｌ２Ｏ３層の方位形態が所望のものとならなくなるため、凹凸部の平均高低差は０．５〜２．０μｍとした。
凸部の平均間隔（図１におけるａ）は１〜３μｍの範囲であることが必要であり、１μｍ以下である場合は、くさび形結晶組織の凹部とその上部に成長するＡｌ２Ｏ３層の界面にポアが形成しやすくなり、また凸部の平均間隔が３μｍ以上である場合には、くさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒とその上部層のＡｌ２Ｏ３層の界面の接触する表面積の増大が見込めないため、凸部の平均間隔を１〜３μｍとした。
本願発明では、下部層の最表面層直上（上部層と下部層の界面直上）に上記のくさび形結晶組織が形成されることによって、くさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒とその上部層のＡｌ２Ｏ３層の界面の接触する表面積が増大することから、上部層と下部層間の密着性向上が図られる。
【００１６】
また、下部層の最表面層直上（上部層と下部層の界面直上）に形成した上記（ｃ）のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１−２１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、下部層の最表面層からくさび形結晶組織の凸部の膜厚方向の高さまでのＡｌ２Ｏ３結晶粒について、その傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の度数の合計割合を求めると、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０〜４０％の割合を占める方位形態（以下、「界面方位形態」という）が形成される。このような界面方位形態の形成は、Ｔｉ化合物層の最上層の表面組織および、上記予備酸化、初期成長における蒸着条件のうちの、特に、ＣＯ２ガス比によって影響される。
上記界面方位形態を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数合計の２０％未満であると、上部層Ａｌ２Ｏ３結晶粒の縦長柱状組織が層厚方向に対して、傾斜した状態で形成され、微細な縦長柱状結晶粒でなくなり、上部層全体としての所望の方位形態が得られなくなる。一方、上記界面方位形態を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数の合計割合が４０％を超えると、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒が所望の方位形態を示さなくなるため、上部層Ａｌ２Ｏ３の高温強度が低下する。
したがって、上部層と下部層との界面直上における上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、上記界面方位形態を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合を２０〜４０％と定めた。
図２に、下部層と上部層の界面直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒について測定したＡｌ２Ｏ３結晶粒の傾斜角度数分布グラフの一例を示す。なお、界面方位形態Ａｌ２Ｏ３結晶粒とは、下部層の最表面層直上に形成したＡｌ２Ｏ３結晶粒の集合体である。
【００１７】
（ｄ）上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒：
下部層の最表面層直上に上記（ｃ）のＡｌ２Ｏ３核を蒸着形成した後、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒を以下の条件で形成する。
即ち、上記（ｃ）でＡｌ２Ｏ３核を蒸着形成した後、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  １〜３％、ＣＯ２  １１〜１５％、ＨＣｌ  １〜３％、Ｈ２Ｓ  ０．０５〜０．２％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：１０００〜１０４０  ℃、
反応雰囲気圧力：３〜１０  ｋＰａ、
時間：（目標とする上部層層厚になるまで）
という条件で蒸着することにより、層厚方向とほぼ平行に成長した微細な縦長柱状Ａｌ２Ｏ３結晶粒で構成された上部層が成膜される。
【００１８】
上記（ｄ）のＡｌ２Ｏ３結晶粒は、層厚方向とほぼ平行な方向に微細な縦長柱状Ａｌ２Ｏ３結晶粒として成長する。しかも、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０２−２１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める方位形態（以下、「｛０２−２１｝方位形態」という）が形成される。このような｛０２−２１｝方位形態の形成は、上記蒸着条件のうちの、特に、反応雰囲気温度およびＣＯ２、Ｈ２Ｓガス比によって影響され、例えば、反応雰囲気温度が低いと所望の｛０２−２１｝方位傾斜角度分布を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒を得ることができず、一方、反応雰囲気温度が高いと得られるＡｌ２Ｏ３層の粒径が粗粒になり、耐チッピング性が低下する。
また、ＣＯ２、Ｈ２Ｓのガス比ＣＯ２／Ｈ２Ｓの値(但し、容量比)が小さいとＴｉ化合物上へのＡｌ２Ｏ３層初期核形成が不十分となり、その結果上部層のＡｌ２Ｏ３層が所望の｛０２−２１｝方位傾斜角度分布を有することができなくなり、一方、ＣＯ２／Ｈ２Ｓの値が大きいとＴｉ化合物上へのＡｌ２Ｏ３層初期核サイトが粗大になり、その結果上部層のＡｌ２Ｏ３層の粒径が粗粒になり、耐チッピング性が低下する。
そして、｛０２−２１｝方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数合計の５０％以上を占める場合に、上部層Ａｌ２Ｏ３の高温硬さ、高温強度が維持されることから、本発明では、上部層の｛０２−２１｝方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数の合計割合を、５０％以上と定めた。
【００１９】
上記｛０２−２１｝方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０２−２１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わし、その傾斜角が０〜１０度である結晶粒の度数割合の算出することによって求められる。
図３に、上部層全体について測定したＡｌ２Ｏ３結晶粒の傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
なお、上部層全体の層厚が、２μｍ未満であると長期の使用にわたってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、１５μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の層厚は２〜１５μｍと定めた。
【発明の効果】
【００２０】
この発明の被覆工具は、硬質被覆層の下部層最表面に、例えば、予備酸化処理を施すことにより、下部層と上部層の界面直上には、所定のくさび形結晶組織を有するとともに、所定度数割合の界面方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒を形成し、さらに、上部層全体として所定度数割合の｛０２−２１｝方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒を有する上部層を形成することにより、粒内の粒界強度が大きくなることで、高温強度が向上することに加えて、下部層と上部層の付着強度を高めることができるため、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を高速で、かつ切れ刃に対して衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件で行っても、すぐれた高温強度と高温硬さを示し、硬質被覆層の剥離・チッピングの発生もなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層の概略縦断面模式図を示す。
【図２】本発明被覆工具１の下部層と上部層の界面直上について測定したＡｌ２Ｏ３結晶粒の傾斜角度数分布グラフを示す。
【図３】本発明被覆工具１の上部層全体について測定したＡｌ２Ｏ３結晶粒の傾斜角度数分布グラフを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２３】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４１２に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２４】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分に幅：０．１ｍｍ、角度：２０度のチャンファーホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２５】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６，７に示される目標層厚のＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ）ついで、表４に示される条件にて、下部層の最表面のＴｉ化合物層にＣＯとＣＯ２混合ガスによる予備酸化処理を行い、
（ｃ）ついで、上記（ｂ）の処理を施したＴｉ化合物層の表面に、表５に示される二段階の条件にて、上部層のＡｌ２Ｏ３層を表６に示される目標層厚で形成することにより、
本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２６】
また、比較の目的で、上記本発明被覆工具１〜１３の上記工程（ｂ），（ｃ）を行わずに、あるいは、本発明から外れる条件（表４、５で、それぞれ本発明外として示す）で行うことにより、表７に示す比較被覆工具１〜１３を製造した。
【００２７】
ついで、硬質被覆層の下部層と上部層との界面直上のＡｌ２Ｏ３について、界面方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合を、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて測定した。
すなわち、上記の本発明被覆工具１〜１３、比較被覆工具１〜１３の下部層と上部層との界面から上部層の深さ方向へ０．３μｍ、また、工具基体表面と平行方向に５０μｍの断面研磨面の測定範囲（０．３μｍ×５０μｍ）を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折像装置を用い、下部層の最表面層から膜厚方向１μｍ以内のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、０．３×５０μｍの測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１−２１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表し、測定傾斜角が０〜１０度である結晶粒（界面方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒）の度数の合計割合を測定することによって求めた。
表６、表７にこれらの値を示す。
また、図２に、本発明被覆工具１について、下部層と上部層の界面直上について測定したＡｌ２Ｏ３結晶粒の傾斜角度数分布グラフを示す。
【００２８】
さらに、本発明被覆工具１〜１３、比較被覆工具１〜１３の硬質被覆層の上部層全体の｛０２−２１｝方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合については、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、前記と同様、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０２−２１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表し、その傾斜角が０〜１０度である結晶粒の度数の合計割合を測定することによって求めた。
なお、ここでいう「上部層全体」とは、下部層と上部層との界面から上部層最表面までの測定範囲をいい、界面直上の界面方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒の測定範囲も含む。
表６、表７にこれらの値を示す。
また、図３に、本発明被覆工具１の上部層全体について測定したＡｌ２Ｏ３結晶粒の傾斜角度数分布グラフを示す。
【００２９】
また、本発明被覆工具１〜１３、比較被覆工具１〜１３の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、下部層Ｔｉ化合物層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、前記と同様、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することで、くさび形結晶組織の凸部の平均間隔、凹凸部の平均高低差、くさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒の平均粒径を算出した。
くさび形結晶組織の凸部の平均間隔は図１のａ部に示すように、本発明で述べた、くさび型結晶組織の隣あう凸部間の距離を測定し、５点測定の平均値を凸部の平均間隔とした。くさび形結晶組織の凹凸部の平均高低差は図１のｂ部に示すように、本発明で述べた、結晶群の凹部と一つ隣の凸部の距離を測定し、５点測定の平均値を凹凸部の平均高低差とした。くさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒の平均粒径は、下部層Ｔｉ化合物層直上の｛１−２１０｝配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒における横方向の線分測定点１０箇所の測定値の平均から、くさび形結晶組織を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒の横方向平均粒径を求めた。
【００３０】
【表１】
2014054712.tif 000003
【００３１】
【表２】
2014054712.tif 000004
【００３２】
【表３】
2014054712.tif 000005
【００３３】
【表４】
2014054712.tif 000006
【００３４】
【表５】
2014054712.tif 000007
【００３５】
【表６】
2014054712.tif 000008
【００３６】
【表７】
2014054712.tif 000009
【００３７】
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１３、比較被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．８ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）での合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃという）でのダグタイル鋳鉄の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は２５０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表８にこの測定結果を示した。
【００３８】
【表８】
2014054712.tif 000010
【００３９】
表６〜８に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、いずれも、下部層と上部層の界面直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒はくさび形結晶組織を示すとともに、該くさび形結晶組織において界面方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数の合計割合は２０〜４０％であり、さらに、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒に占める｛０２−２１｝方位形態を示すＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数の合計割合は５０％以上であるため、高熱発生を伴い、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件に用いた場合でも、硬質被覆層の耐剥離性が優れるとともに、耐チッピング性にも優れる。
これに対して、比較被覆工具１〜１３では、高速断続切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
2014054712.tif 000011
【図２】
2014054712.tif 000012
【図３】
2014054712.tif 000013