(57)【要約】【課題】活性温度以下に冷却した無電解メッキ液から、メッキ金属成分の析出粒子を生成する核となる微粒状の不純物を除去でき、かつ従来の濾過装置より単位時間当たりの濾過容量が大きい大表面積濾過装置を提供すること。また、この大表面積濾過装置を含む濾過システムを用いた無電解メッキ液の連続循環濾過装置を提供すること。【解決手段】無電解メッキ液を溜める第１の槽と、該第１の槽の底面部に設けた複数のフィルター本体装着枠と、該複数のフィルター本体装着枠のそれぞれに着脱可能な筒状のフィルター本体と、該フィルター本体を透過して濾過された無電解メッキ液を溜める第２の槽からなる大表面積濾過装置。無電解メッキ液を活性温度以下に冷却する冷却槽、大表面積濾過装置を含む濾過システム、無電解メッキ液をメッキ浴槽の温度近くまで加熱する温度調整槽、メッキ浴槽の順に循環するように構成した連続循環濾過装置。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性温度以下に冷却した無電解メッキ液を濾過する装置であって、前記無電解メッキ液を溜める第１の槽と、該第１の槽の底面部に設けた複数のフィルター本体装着枠と、該複数のフィルター本体装着枠のそれぞれに着脱可能な筒状のフィルター本体と、該フィルター本体を透過して濾過された無電解メッキ液を溜める第２の槽からなることを特徴とする濾過装置。
【請求項２】
前記第２の槽は、前記複数のフィルター本体を装着した前記第１の槽を内包するとともに、前記複数のフィルター本体を透過して自然流下した無電解メッキ液を溜める部分を有することを特徴とする請求項１に記載の濾過装置。
【請求項３】
前記第１の槽は、前記第２の槽の内部を気密に保持できるように、前記第２の槽の開口部に装着され、前記複数のフィルター本体の一端部は気密栓で閉塞され、前記第２の槽には排気用の真空ポンプが装着されており、少なくとも前記複数のフィルター本体の前記第１の槽側の全面が無電解メッキ液に浸された状態で、前記真空ポンプを作動させることにより、前記第１の槽と前記第２の槽との差圧によって、前記第１の槽内部の無電解メッキ液を強制濾過することを特徴とする請求項１又は２に記載の濾過装置。
【請求項４】
前記第１の槽には、内部を気密に保持できるように蓋が装着されるとともに、その内部を加圧するためのポンプが装着され、前記複数のフィルター本体の一端部は気密栓で閉塞されており、少なくとも前記複数のフィルター本体の前記第１の槽側の全面が無電解メッキ液に浸された状態で、前記ポンプを作動させることにより、前記第１の槽と前記第２の槽との差圧によって、前記第１の槽内部の無電解メッキ液を強制濾過することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の濾過装置。
【請求項５】
無電解メッキ浴槽から供給された無電解メッキ液を活性温度以下に冷却する冷却槽、次いで、請求項１乃至４のいずれかに記載の濾過装置を一つ以上含む無電解メッキ液中に浮遊する粒子及び微粒子を捕捉するための濾過システム、更に、無電解メッキ液を前記無電解メッキ浴槽の温度近くまで加熱する温度調整槽、そして、前記無電解メッキ浴槽の順に循環するように構成した無電解メッキ液の連続循環濾過装置。
【請求項６】
前記濾過システムが、一つ以上の前記濾過装置、ペーパーフィルターと一つ以上の前記濾過装置との連携設備、遠心分離機と一つ以上の前記濾過装置との連携設備、及びペーパーフィルターと遠心分離機と一つ以上の前記濾過装置との連携設備のいずれかであることを特徴とする請求項５に記載の無電解メッキ液の連続循環濾過装置。
【請求項７】
前記濾過システムが、前記第１の槽に濾過精度が０．５〜１０μｍのフィルター本体を装着した第１の前記濾過装置をメッキ液循環経路の上流側に設置し、前記第１の槽に濾過精度が０．１〜０．２μｍのフィルター本体を装着した第２の前記濾過装置をメッキ液循環経路の下流側に設置したことを特徴とする請求項５又は６に記載の無電解メッキ液の連続循環濾過装置。
【請求項８】
メッキ液循環経路の少なくとも１箇所に無電解メッキ液を押し上げて送出する送液ポンプを備え、該送液ポンプにより送出された無電解メッキ液は、前記メッキ液循環経路における次の送液ポンプに至るまで自然流下により送られることを特徴とする請求項５乃至７のいずれかに記載の無電解メッキ液の連続循環濾過装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無電解メッキ装置における無電解メッキ液の劣化損耗を削減するための、濾過装置及び連続循環濾過装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種材料へのメッキは電気メッキと無電解メッキに大別され、特に無電解メッキは、メッキ厚さの寸法精度が良く、硬さや耐食性が優れており、またメッキを施す母材の寸法形状に左右されず、メッキ皮膜が均一に形成される特長があり、更にまた不導体材料にもメッキが可能などの利点があり、無電解メッキが多く採用されている。
【０００３】
Ｎｉメッキには、メッキ皮膜の組成により、無電解Ｎｉ−Ｐと無電解Ｎｉ−Ｂ系に分けられ、その無電解Ｎｉ−Ｐメッキの反応式は、下記のように示すことができる。
ＮｉＳＯ４＋２ＮａＨ２ＰＯ２＋２Ｈ２Ｏ→Ｎｉ＋２ＮａＨ２ＰＯ３＋Ｈ２＋Ｈ２ＳＯ４
そして、副反応として、ＮｉＨＰＯ３↓（沈殿物）とＮａ２ＳＯ４が生成する。
また、無電解Ｎｉ−Ｂメッキの反応式は複雑になるので省略するが、ジメチルアミンボラン（ＣＨ３）２ＮＨＢＨ３とＮｉ塩から金属成分のＮｉとＮｉ２Ｂとが生成する。ここで、Ｎｉ−Ｂ系においては、メッキ浴（メッキ薬剤成分）中の還元剤として不安定なジメチルアミンボランが使用されているので、不純物や温度や濃度等について厳密な管理を行っても、還元剤が分解したり無電解メッキ液が劣化損耗したりしやすいという問題点がある。
【０００４】
このＮｉ−Ｂ無電解メッキ液は、不安定で敏感な為に、メッキ作業中にメッキ浴槽内で板状（隣片状）のＮｉ−Ｂ金属成分が析出し、高価なメッキ液が老化してしまう場合が多い。
特に、メッキ金属成分が析出した場合は、別途、濾過装置で析出金属を濾し取ったり、無電解メッキ浴槽内壁にメッキ金属成分が析出した際には、硝酸溶液を投入して析出金属を溶解後、洗浄し、メッキ浴槽の不動態化処理を行ったりするなどの処置が必要である。
このように、析出金属成分を再溶解したり、新しい各種の無電解メッキ液成分の補給をしたりすることにより、メッキ液の老化を回復させ、メッキ能力を維持することが可能であるが、メッキ金属成分が異常に析出した場合には、老化の回復が不可能となり、無電解メッキ液の劣化損耗により、高価な無電解メッキ液を新規調合する必要が生ずる。
ここで、無電解メッキ液の老化の程度（老化度）を示す尺度としては、建浴時（新規調合）の無電解メッキ液中に存在するＮｉ２＋イオンの全量が全て金属Ｎｉとして析出した時点、あるいは、このＮｉ２＋イオンの全量に相当するＮｉ２＋イオンの溶液を補給した時点を１ＭＴＯとして、その度数を用いるのが一般的である。
【０００５】
メッキ浴槽内の無電解メッキ液の寿命（浴寿命）は、上記の老化度で表すと通常１乃至１１ＭＴＯであるとされている。この浴寿命、即ち、無電解メッキ液の劣化損耗現象は、最悪の場合、メッキ浴槽の内壁面及び無電解メッキ液内でメッキ金属成分の金属が大量に析出して、メッキ液再生用の成分溶液を補給しても、無電解メッキ液の成分バランスが崩れ、再生不可能となる現象がメッキ作業の１日乃至２日間（１ＭＴＯ乃至２ＭＴＯ）で発生することが頻発し、新しい無電解メッキ液（建浴液）と交換しなければならないという問題点があった。
【０００６】
Ｎｉ−ＢあるいはＮｉ−Ｐの金属成分が析出したままメッキ作業を行うと、メッキ膜に析出した金属成分が付着して取り込まれたり、剥離脱落したりするためにメッキ膜が凸凹状となり、不満足な状態になる。特に、Ｎｉ−Ｂ系無電解メッキ液に対しては、メッキ作業終了後に無電解メッキ液が反応温度以下になるまで放冷した後、カートリッジフィルターで濾過処理を行う必要があるために、翌日又は次のメッキ作業までに間に合わなかったり、フィルターが頻繁に目詰りしたりするという問題点があった。なお、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ液に対しては、メッキ浴槽と濾過装置との間でメッキ液を濾過処理して戻す方法が採用されていたが、濾過装置内のカートリッジフィルターに析出物が付着して、目詰まりを起こしてしまいメッキ液を循環濾過するのに、長時間を要するために濾過が間に合わないという時間的な制約があった。
【０００７】
また、特許文献１（特開平７−２６８６３８号公報）には、無電解メッキ液に蓄積するメッキ妨害イオンの内の、金属イオン還元剤の酸化体イオンとｐＨ調整剤の陽イオンとにより難溶性塩を生成させて、メッキ液温度よりも低い温度で飽和沈殿を生じさせた後、沈殿物を除去することにより、メッキに有害なイオンを少なくすることが開示されているが、メッキ液中の微粒子状不純物を核としてメッキ金属成分が析出する現象は依然として解消されていない。
【０００８】
なお、無電解メッキ法を用いて、古くは鏡裏面の銀メッキが施され、近年においては、電子工業の発達に伴い銅や金及び白金属のメッキが行われるようになっており、当然のことながら、非常に高価な無電解メッキ液を使用する頻度が増加している。これらの無電解メッキ液においても、無電解メッキ浴槽内でメッキ作業中にメッキ金属成分の金属が析出する核となる介在物の存在によって、メッキ金属成分の析出物が生成し、結果的に無電解メッキ液の劣化損耗に伴う経済的な損失が多大なものとなる問題点があった。
【０００９】
図７は、一般的に用いられているカートリッジフィルターの構造を示したものであり、密閉可能な円筒状容器２５の下方にパイプ状のフィルター本体２２の端部をスタンド２３に嵌め込み、フィルター本体２２の上端は凸状の栓２４で密栓されており、更に、円筒状容器の上端面部には、円板状蓋板２６で密閉できるようになっている。
【００１０】
被濾過液は、矢印２７から加圧供給され、フィルター本体２２の外面から内面に向けて透過する際に、濾過精度以上の大きさの粒子状異物が濾し取られた後、フィルター本体２２の内面から矢印２８の方向に排出されるようになっている。
ここで、濾過精度１μｍとは、無電解メッキ液中に浮遊する直径１μｍ以上の粒子を捕捉できる性能であることを示すものである。
なお、フィルター本体１４は、耐薬品性のあるポリプロピレンやポリエチレン等の繊維によって肉厚を有する円筒状に密着形成したもので、最も濾過精度のよいものとして、濾過精度０．１μｍが市販され、その他濾過精度のよいものから順に、濾過精度０．２μｍ、０．５μｍ、１μｍ、３μｍ、５μｍ、１０μｍ、２５μｍ、５０μｍ、１００μｍ、２００μｍ等が市販されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平７−２６８６３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明が解決しようとする課題は、活性温度以下に冷却した無電解メッキ液から、メッキ金属成分の析出粒子を生成する核となる微粒状の不純物を除去でき、かつ従来の濾過装置より単位時間当たりの濾過容量が大きい大表面積濾過装置を提供することにある。
また、一つ以上の大表面積濾過装置、好ましくは濾過精度が０．１〜０．２μｍの大表面積濾過装置及び濾過精度が０．５〜１０μｍの大表面積濾過装置からなる濾過システム、又は一つ以上の大表面積濾過装置に連続遠心分離機及び／又はペーパーフィルターを適宜組み合わせて成る濾過システムによって連続的にメッキ金属成分の析出粒子を生成する核となる直径０．２μｍ以上の微粒状不純物を除去することによりメッキ液の老化及び劣化損耗を少なくすることや、自然流下あるいは差圧によってメッキ液を連続的に濾過するのに十分な濾過性能を持たせて、濾過装置自体のコスト及び濾過装置のランニングコストを下げることも、本発明が解決しようとする課題である。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
活性温度以下に冷却した無電解メッキ液を濾過する装置であって、前記無電解メッキ液を溜める第１の槽と、該第１の槽の底面部に設けた複数のフィルター本体装着枠と、該複数のフィルター本体装着枠のそれぞれに着脱可能な筒状のフィルター本体と、該フィルター本体を透過して濾過された無電解メッキ液を溜める第２の槽からなることを特徴とする濾過装置（請求項１）。
【００１４】
前記第２の槽は、前記複数のフィルター本体を装着した前記第１の槽を内包するとともに、前記複数のフィルター本体を透過して自然流下した無電解メッキ液を溜める部分を有することを特徴とする請求項１に記載の濾過装置（請求項２）。
【００１５】
前記第１の槽は、前記第２の槽の内部を気密に保持できるように、前記第２の槽の開口部に装着され、前記複数のフィルター本体の一端部は気密栓で閉塞され、前記第２の槽には排気用の真空ポンプが装着されており、少なくとも前記複数のフィルター本体の前記第１の槽側の全面が無電解メッキ液に浸された状態で、前記真空ポンプを作動させることにより、前記第１の槽と前記第２の槽との差圧によって、前記第１の槽内部の無電解メッキ液を強制濾過することを特徴とする請求項１又は２に記載の濾過装置（請求項３）。
【００１６】
前記第１の槽には、内部を気密に保持できるように蓋が装着されるとともに、その内部を加圧するためのポンプが装着され、前記複数のフィルター本体の一端部は気密栓で閉塞されており、少なくとも前記複数のフィルター本体の前記第１の槽側の全面が無電解メッキ液に浸された状態で、前記ポンプを作動させることにより、前記第１の槽と前記第２の槽との差圧によって、前記第１の槽内部の無電解メッキ液を強制濾過することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の濾過装置（請求項４）。
【００１７】
無電解メッキ浴槽から供給された無電解メッキ液を活性温度以下に冷却する冷却槽、次いで、請求項１乃至４のいずれかに記載の濾過装置を一つ以上含む無電解メッキ液中に浮遊する粒子及び微粒子を捕捉するための濾過システム、更に、無電解メッキ液を前記無電解メッキ浴槽の温度近くまで加熱する温度調整槽、そして、前記無電解メッキ浴槽の順に循環するように構成した無電解メッキ液の連続循環濾過装置（請求項５）。
【００１８】
前記濾過システムが、一つ以上の前記濾過装置、ペーパーフィルターと一つ以上の前記濾過装置との連携設備、遠心分離機と一つ以上の前記濾過装置との連携設備、及びペーパーフィルターと遠心分離機と一つ以上の前記濾過装置との連携設備のいずれかであることを特徴とする請求項５に記載の無電解メッキ液の連続循環濾過装置（請求項６）。
【００１９】
前記濾過システムが、前記第１の槽に濾過精度が０．５〜１０μｍのフィルター本体を装着した第１の前記濾過装置をメッキ液循環経路の上流側に設置し、前記第１の槽に濾過精度が０．１〜０．２μｍのフィルター本体を装着した第２の前記濾過装置をメッキ液循環経路の下流側に設置したことを特徴とする請求項５又は６に記載の無電解メッキ液の連続循環濾過装置（請求項７）。
【００２０】
メッキ液循環経路の少なくとも１箇所に無電解メッキ液を押し上げて送出する送液ポンプを備え、該送液ポンプにより送出された無電解メッキ液は、前記メッキ液循環経路における次の送液ポンプに至るまで自然流下により送られることを特徴とする請求項５乃至７のいずれかに記載の無電解メッキ液の連続循環濾過装置（請求項８）。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の無電解メッキ液の濾過装置（以下「大表面積濾過装置」という。）は、以下に示すような優れた効果を発揮する。
１．活性温度以下に冷却した無電解メッキ液を濾過するので、濾過中に新たなメッキ金属成分の析出が発生しない。
２．複数の筒状のフィルターを用いて濾過するので、無電解メッキ液が透過するフィルターの表面積を大きくすることができ、単位時間当たりの濾過容量を大きくできる。
３．一般的に無電解メッキ液を濾過する装置に使用されているカートリッジフィルターは、密閉状円筒容器にフィルター本体が収容されているので、フィルター交換作業に手間取るが、本発明の装置は、第１の槽の蓋板を外すことにより、設置されている複数本のフィルター本体が交換可能になっているので、フィルター本体を比較的短時間で交換することができる。
４．無電解メッキ液を第１の槽に溜めるだけで、あとは自然流下によって濾過された無電解メッキ液が第２の槽に溜まるので、加圧機構や耐圧容器が不要で装置コストを下げることができ、ランニングコストも抑えることができる。
５．排気用の真空ポンプ又は第１の槽内部の液を加圧するためのポンプを採用することにより、開放式の大表面積濾過装置よりも濾過容量が大きく、また目詰まりによる濾過容量の低下に対応できるので、カートリッジフィルターの交換期間（寿命）を永くすることができる。
６．排気用の真空ポンプを用いる場合でも、減圧度合を小さくすることにより、真空ポンプ自体を安価なものにすることができ、また、第２の槽を簡易な耐圧容器とすることができる。
７．第１の槽の内部を加圧するためのポンプを用いる場合でも、加圧度合を小さくすることにより、ポンプ自体を安価なものにすることができ、また、第１の槽を簡易な耐圧容器とすることができる。
【００２２】
本発明の無電解メッキ液の連続循環濾過装置は、以下に示すような優れた効果を発揮する。
８．無電解メッキ液の一部を受けて活性温度以下に冷却する冷却槽を備えており、メッキ浴槽の無電解メッキ液を不活性温度域に冷却した上で連続循環濾過できるので、循環濾過中に新たなメッキ金属成分の析出が発生しない。
９．無電解メッキ液から大表面積濾過装置を一つ以上含む濾過システムにより、無電解メッキ液中に浮遊する粒子及び微粒子を捕捉しているので、効率よくメッキ金属成分の析出粒子を生成する核となる大きさの不純物粒子を除去できメッキ金属成分の析出を格段に削減できる。
１０．濾過した後の無電解メッキ液は、温度調整槽でメッキ浴槽内の温度近くまで温度調整した後にメッキ槽に送り込まれるので、安定したメッキが進行する。
１１．高価な無電解メッキ液の劣化損耗が大幅に削減できるので、経済的効果が大である。
１２．遠心分離機を、濾過精度が０．１〜０．２μｍのフィルター本体を装着した大表面積濾過装置に対してメッキ液循環経路の上流側に設置することにより、高価なフィルター本体の目詰まりに至るまでの寿命を永くすることができる。
１３．高性能の遠心分離機によっても、少なくとも直径０．２５μｍ以上の粒子状不純物を除去できるので、その遠心分離機と濾過精度が０．５〜１０μｍのフィルター本体を装着した大表面積濾過装置を用いた連続循環濾過装置により建浴時（新規調合）のメッキ液と遜色ないメッキ液を得ることができる。
１４．比較的大きな粒子を分離できるペーパーフィルターを、大表面積濾過装置に対してメッキ液循環経路の上流側に設置することにより、高価なフィルター本体の寿命を延ばすことができる。
１５．２種類の大表面積濾過装置を用いた連続循環濾過装置により、少なくとも直径０．２μｍ以上、好ましくは０．１μｍ以上の粒子状不純物を除去できるので、建浴時（新規調合）のメッキ液と遜色ないメッキ液を得ることができる。
１６．濾過精度が０．５〜１０μｍのフィルター本体を装着した第１の大表面積濾過装置をメッキ液循環経路の上流側に設置し、次いで、濾過精度が０．１〜０．２μｍのフィルター本体を装着した第２の大表面積濾過装置をメッキ液循環経路の下流側に設置することにより、高価な濾過精度が０．１〜０．２μｍのフィルター本体の目詰まりに至るまでの寿命を永くすることができる。
１７．無電解メッキ液を押し上げて送出する送液ポンプは、最低１箇所設置すればよく、メッキ液循環経路における次の送液ポンプに至るまで自然流下で連続循環濾過を行うことができるので、装置コストを下げることができ、ランニングコストも抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の無電解メッキ液の連続循環濾過装置で濾過されたメッキ液が循環する各設備を配置した平面図を（ａ）で示し、その側面図を（ｂ）で示す。
【図２】（ａ）は、実施例に用いたＮｉ−Ｐメッキ液のメッキ浴槽温度とメッキ膜の析出速度との関係の一例を示すグラフである。なお、浴槽温度が７０℃以下は推定グラフを示している。（ｂ）は、実施例に用いたＮｉ−Ｂメッキ液のメッキ浴槽温度とメッキ膜の析出速度との関係の一例を示すグラフである。なお、浴槽温度が５９℃以下は推定グラフを示している。
【図３】（ａ）は、本発明の大表面積濾過装置の側断面図を示す。（ｂ）は、本発明の大表面積濾過装置の斜視図を示す。
【図４】本発明の第２の槽に排気用の真空ポンプを装着した場合の、大表面積濾過装置の側断面図を示す。
【図５】（ａ）は、一端部が気密栓で閉塞されたフィルター本体を、フィルター本体装着枠にセットした状態におけるフィルター本体の側断面図を示す。（ｂ）は、フィルター本体の一端部にセットする気密栓の側断面図を示す。（ｃ）は、本発明の第１の槽の底面部に設けたフィルター本体装着枠の側断面図を示す。
【図６】本発明の第１の槽に、その内部を加圧するためのポンプが装着された場合の、大表面積濾過装置の側断面図を示す。
【図７】一般的に用いられているカートリッジフィルターの構造を示す側断面略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００２５】
本発明の無電解メッキ液の連続循環濾過装置の平面配置図と側面図を示す図１（ａ）及び（ｂ）において、図１（ａ）には濾過システムに該当する設備Ａを点線で囲んで示している。図１で無電解メッキ浴槽１内の無電解メッキ液１３は、ウォーターバス１２によって間接加熱されており、この無電解メッキ液１３を送液ポンプ６によって自然流下の落差がとれる高い位置に配置された冷却槽２に送り込むようにした例を示している。
【００２６】
この冷却槽２で無電解メッキ液１３は、冷却槽によってメッキ液の活性度を抑制する温度以下に冷却されてから、濾過システムＡに該当するペーパーフィルター８に流し込まれるようにしている。このペーパーフィルター８は、濾紙をロール１１から連続的に供給する方式を採用するのが好都合である。なお、このペーパーフィルター８は、必要不可欠の設備ではないが、比較的に粗い粒子を分離することにより、次工程設備のフィルター本体１４の目詰まり劣化を抑制することができる。
【００２７】
次いで、ペーパーフィルター８で濾過された無電解メッキ液は、濾過システムＡに該当する大表面積濾過装置３に流れ込み、フィルター本体１４によって少なくとも直径１０μｍ以上の粒子状不純物が濾過された後、遠心分離機９でさらに濾過され、清澄な無電解メッキ液となって温度調整槽４へ送液ポンプ２９によって送り込まれるようにしている。
【００２８】
この温度調整槽４において無電解メッキ液は、無電解メッキ浴槽の温度近くまで自動温度調整されて、メッキ液の活性をある程度高めた後、次の無電解メッキ浴槽１に送液ポンプ５によって送り込むようにしている。
【００２９】
なお、ここでいう無電解メッキ浴槽の温度近くとは、無電解メッキ浴槽の温度±３℃の間に入る温度を指し、温度調整槽４における設定温度は、無電解メッキ浴槽１の稼働温度に近づけておくのが好ましい。
【００３０】
極めてレベルの高い無電解メッキ処理には、ペーパーフィルター８と大表面積濾過装置３及び高性能の連続遠心分離機９とから成る濾過システムＡを通して、少なくとも直径０．２μｍ以上の粒子状不純物を濾過することにより、建浴時と遜色ない無電解メッキ液を温度調整槽４へ送り込むようにしている。
また、図示は省略するが、大表面積濾過装置３に濾過精度が０．５〜１０μｍのフィルター本体を装着するとともに、高性能の連続遠心分離機９の代わりに濾過精度が０．１〜０．２μｍのフィルター本体を装着した大表面積濾過装置を用いて、建浴時と遜色ない無電解メッキ液を温度調整槽４へ送り込むこともできる。
さらに、濾過システムＡとしては、上記のような構成以外にも、メッキ液循環経路の上流側にペーパーフィルターを設け下流側に一つ以上の大表面積濾過装置を設けた連携設備、メッキ液循環経路の上流側に遠心分離機を設け下流側に一つ以上の大表面積濾過装置を設けた連携設備、メッキ液循環経路の上流側に一つ以上の大表面積濾過装置を設け下流側に遠心分離機を設けた連携設備、メッキ液循環経路の上流側に一つ以上の大表面積濾過装置を設け下流側に遠心分離機を設けさらにその下流側に一つ以上の大表面積濾過装置を設けた連携設備といった構成のものも、大表面積濾過装置の濾過精度、遠心分離機の濾過性能、各装置の寿命等を考慮して適宜選択可能である。
【００３１】
図１においては、高所に配置した冷却槽２から落差によって無電解メッキ液を自然流下するようにしているが、どの設備を高所に配置するかは適宜選択することができ、高所に配置した設備に無電解メッキ液を押し上げて送出する送液ポンプは、最低１箇所あれば、あとは自然流下により各設備に送ることができる。
また、各設備間の液の流れを自然流下によらず、送液ポンプによって移送することも当然可能である。
【００３２】
更には、上流側から濾過精度が０．５〜１０μｍのフィルター本体を装着した大表面積濾過装置、遠心分離機、濾過精度が０．１〜０．２μｍのフィルター本体を装着した大表面積濾過装置の順でメッキ液循環経路に配設した濾過システムとすることもできる。
このように各々の濾過装置を配設することにより、無電解メッキ液中に浮遊していた粒子は大きな粒子から順々に濾過分離されるので、フィルター本体の目詰まり劣化による消耗を少なくすることができる。
【００３３】
ところで、無電解メッキ液は、メッキ液の種類によって、それぞれに活性度を抑制する温度Ｔ℃が決まっているので、冷却槽２の温度は、Ｔ℃以下に設定する必要がある。また、無電解メッキ浴槽１の温度は、メッキ液が活性化され、しかも、無電解メッキに最も適した温度Ｍ±３℃程度の範囲に制御する必要があるので、Ｔ℃以下の温度で濾過システムＡを経由してきたメッキ液は、温度調整槽４でＭ℃程度に加熱して、無電解メッキ浴槽１に送り戻すことにより、安定した無電解メッキが進行するとともに、無電解メッキ液の連続循環濾過装置の効力が発揮される。
【００３４】
ちなみに、無電解メッキ液によってＮｉ−Ｐ及びＮｉ−Ｂメッキを行う場合には、前述の温度Ｔ℃は４０乃至５５℃であり、また、温度Ｍ℃は無電解メッキ液の種類によって、６０乃至９５℃の範囲であるので、温度調整槽４の設定温度は、Ｍ−５℃乃至Ｍ℃で制御するのが好ましい。
具体的には、Ｎｉ−Ｐ及びＮｉ−Ｂメッキを行う場合の無電解メッキ浴槽１の温度（無電解メッキ液の温度）と、メッキ膜の析出速度との関係は、それぞれ図２の（ａ）（ｂ）に示しているように、Ｎｉ−Ｐメッキにおいては、ほとんど直線的な勾配で変化していることから約５５℃程度で析出速度が０μｍ／ｈｒになるが、安全をみて５０℃とするべきである。一方、Ｎｉ−Ｂメッキにおいては、若干湾曲したカーブからなる勾配であり、このカーブを延長すると、約４４℃程度で析出速度が０μｍ／ｈｒになるが、安全をみて４０℃とするべきである。
すなわち、前記の活性を抑制する温度Ｔ℃は、Ｎｉ−Ｐメッキの場合は５５℃とみなすことができるが、より好ましくは５０℃であり、Ｎｉ−Ｂメッキの場合は４４℃とみなすことができるが、より好ましくは４０℃とすることにより確実にメッキ成分の析出を防止できる。
【００３５】
図３の（ａ）（ｂ）で示す本発明の大表面積濾過装置３は、無電解メッキ浴槽１から送り込まれたメッキ液中に複数本のフィルター本体１４を並設した第１の槽１５の底面部にフィルター本体装着枠１８を設け、この装着枠１８にフィルター本体１４を圧入装着できるようにしている。
フィルター本体装着枠１８は、フィルター本体１４を圧入装着した状態で濾過済みの無電解メッキ液が第１の槽１５から排出されるようになっていれば良いが、無電解メッキ液の通過量を制御するバルブを設けてもよく、その場合は、単位時間当たりの濾過容量を調整することができるとともに、無電解メッキ液が第１の槽に溜まった状態においても、バルブを閉鎖してフィルター本体の交換を行うことができる。
【００３６】
第１の槽１５に矢印２０から注入された無電解メッキ液１３は、多数のフィルター本体１４によって濾過されて、清澄な無電解メッキ液が第２の槽１６に流れ出し液面１７を形成する。排出口２１からの排出流量を少なくした場合は、当然のことながら液面１７は、液面ヘッド圧差に従い第１の槽１５の底面以上に上昇しても支障は生じない。
【００３７】
この第１の槽１５の上面には、透明なアクリル板等の蓋板１９で蓋をしておくことにより、内部を見透かすことができる。また、この蓋は簡単に取り外すことができるので、フィルター本体１４を第１の槽１５の上側から引き抜き、新しいフィルター本体１４を圧入装着することにより、非常に短時間で交換することができる。
なお、フィルター本体１４は、フィルター本体装着枠１８の上側に装着しても良いし、下側に装着しても良いが、下側に装着する場合には筒状のフィルター本体１４の一端部は気密栓１０８で閉鎖しておく必要がある。
【００３８】
この大表面積濾過装置３に配設している筒状のフィルター本体１４は、パイプ状で、外径が数十ｍｍ以上、長さは流量によって５０〜１０００ｍｍとするのが好ましい。コスト的には、市販されているフィルターのサイズである外径６５ｍｍ、内径３０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ乃至７５０ｍｍくらいのものを用いるのが好ましい。
高性能のフィルター本体１４を用いれば、直径０．５μｍ以上、更には０．１μｍ以上の粒子状不純物を除去でき、遠心分離機を併用することにより、無電解メッキ液からメッキ金属成分が析出する際の生成核となり得る大きさの不純物を除去できるので、無電解メッキ液中での金属成分の析出が格段に抑えられる結果、無電解メッキ液の老化及び劣化損耗を大幅に削減することができる。
【００３９】
図４に示す本発明の真空式大表面積濾過装置１０１は、無電解メッキ浴槽１から送り込まれたメッキ液１３中に、上端部を気密栓１０８で閉じた複数本のフィルター本体１４を並設した第１の槽１０２を、真空ポンプ１１５で減圧可能な第２の槽１０３にシールリング１０４を介してネジ１０５により緊密に組付けたものである。
なお、第１の槽１０２の透明な蓋板１９は、シールすることなく第１の槽１０２の上に載せているだけであるので、第１の槽１０２内の無電解メッキ液１３には、大気圧が作用するようにしている。
ここで、気密栓１０８で閉じたフィルター本体１４の上端部は、無電解メッキ液１３の液面以下に浸されているので、第２の槽１０３の真空ポンプ１１５による減圧力がフィルター本体１４の内径空洞部に作用する結果、フィルター本体１４の外径と内径との間には、無電解メッキ液１３自体による液圧に、第１の槽１０２内の気圧（大気圧）と第２の槽１０３内の気圧との差圧が加わるので、大気圧のみによる濾過よりも格段に濾過能力（流量）が大きくなる。
また、濾過された無電解メッキ液は、第２の槽１０３底部のバルブ１１６を介して、真空ポンプ１１５による減圧力を維持する能力の送液ポンプで排出して送液することができる。
なお、真空ポンプ１１５はフィルター本体１４の外径と内径との間に補助的な差圧を加えるためのものであるから、第２の槽１０３内の気圧を０．６〜０．９気圧程度まで下げられる能力があれば十分であるが、真空ポンプ１１５による所定圧力の維持が難しい場合は、リーク弁を設けることにより真空度を調整することができる。このように高真空にしない場合は、第１の槽１０２と第２の槽１０３の壁の強度をそれほど上げる必要がなく、無電解メッキ液排出用送液ポンプの能力も低いもので済むため、装置コストを抑えることができる。
更に、前記真空式大表面積濾過装置１０１に装着するフィルター本体としては、濾過精度が０．５〜１０μｍ、濾過精度が０．１〜０．２μｍ等、複数種類の濾過精度のものを用いることができ、濾過精度の異なる複数種類の真空式大表面積濾過装置を製作しておくことにより、濾過システムの配設構成に応じて適宜使い分けることができる。
【００４０】
図５（ａ）は、本発明のフィルター本体１４の下端部をフィルター本体装着枠１８に装着し、かつ、フィルター本体１４の上端部に気密栓１０８を装着した状態を示し、図５（ｂ）は、フィルター本体１４の上端部に取付ける気密栓１０８である。
フィルター本体１４の外径は気密栓１０８の外側のテーパー部１１１により圧縮され、かつ、フィルター本体１４の内径は気密栓１０８の内側のテーパー部１０９により押し拡げられながら、フィルター本体１４の上端面が気密栓１０８のフラット部１１０まで押し込まれることによって、フィルター本体１４の上端部と気密栓１０８とが気密状態に緊密に装着される。
図５（ｃ）は、フィルター本体装着枠１８であり、フィルター本体１４をフィルター本体装着枠１８に圧入することにより、フィルター本体１４の外径がテーパー部１１３によって圧縮されるとともに、フィルター本体１４の下端面がフィルター本体装着枠１８の内側底面１１２に密接して、フィルター本体１４の外径及び下端面が気密状態に装着される。
【００４１】
図５（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）で詳述したように、フィルター本体１４とフィルター本体装着枠１８及び気密栓１０８とは、液漏れしないようにシールされているので、無電解メッキ液は、フィルター本体１４の外径面から内径方向に真空減圧力によって強制的に濾過されながらフィルター本体装着枠１８の開口部１１４から第２の槽１０３内に清澄な無電解メッキ液が流れ出るようにしている。
【００４２】
図６に示す本発明の加圧式大表面積濾過装置２０１は、送液ポンプ２１５によってバルブ２１６を経由して送り込まれた無電解メッキ液を貯留する第１の槽２０２が、蓋板２０９にシールリング１０４を介してネジ１０５により密閉状態で組付けられており、かつ、フィルター本体１４の上端部は、気密栓１０８で閉じられ、しかも無電解メッキ液１３中に浸されている。さらに、第２の槽２０３は、前記第１の槽２０２を内包する状態で蓋板２０９にシールリング１０４を介さずに取付けられているので、液面１７には大気圧が作用している。
このように、加圧式大表面積濾過装置２０１を構成することにより、第１の槽２０２内の無電解メッキ液には、送液ポンプ２１５の送液圧力に応じたヘッド圧が作用するので、フィルター本体１４の外径と内径との間には、無電解メッキ液１３自体による液圧に、第１の槽２０２内の気圧（送液ポンプ２１５の送液圧力に応じたヘッド圧）と第２の槽２０３内の気圧（大気圧）との差圧が加わるので、大気圧のみによる濾過よりも格段に濾過能力（流量）が大きくなる。
なお、送液ポンプ２１５はフィルター本体１４の外径と内径との間に補助的な差圧を加えるためのものであるから、第１の槽２０２内の無電解メッキ液に作用するヘッド圧を１．１〜１．４気圧程度まで上げられる能力があれば十分である。その場合、第１の槽２０２の壁の強度をそれほど上げる必要がないので、装置コストを抑えることができる。
また、第１の槽２０２内の無電解メッキ液に作用するヘッド圧を１．１〜１．４気圧程度まで上げられるように、送液ポンプ２１５とは別の加圧ポンプを第１の槽２０２に装着しても良い。その場合送液ポンプ２１５は必ずしも必要なく、無電解メッキ液を第１の槽２０２に満たしてフィルター本体１４が液中に浸される状態で、バルブ２１６を閉めるか逆流防止機構が働くようにしておけば良い。
【００４３】
そして、真空式大表面積濾過装置１０１と同様、フィルター本体１４とフィルター本体装着枠１８及び気密栓１０８とは、液漏れしないようにシールされ、無電解メッキ液は、フィルター本体１４の外径面から内径方向に、送液ポンプ２１５の送液圧力に応じたヘッド圧によって強制的に濾過されながらフィルター本体装着枠１８の開口部１１４から第２の槽２０３内に清澄な無電解メッキ液が流れ出るようにしている。
なおまた、この加圧式大表面積濾過装置２０１においても、装着するフィルター本体としては、濾過精度が０．５〜５０μｍ、濾過精度が０．１〜０．２μｍ等、複数種類の濾過精度のものを用いることができ、濾過精度の異なる複数種類の加圧式大表面積濾過装置を製作しておくことにより、濾過システムの配設構成に応じて適宜使い分けることができる。
【実施例１】
【００４４】
外径が６５ｍｍ、内径が３０ｍｍ、長さが５００ｍｍの寸法で、しかも、濾過精度が０．５μｍのフィルター本体１４を第１フィルター槽１５に２８個並設することにより、フィルター本体１４の全濾過表面積は、π×６．５ｃｍ×５０ｃｍ／個×２８個＝１０２０．５ｃｍ２／個×２８個＝２８，５７４ｃｍ２＝２．８６ｍ２となり、大表面積濾過装置３を形成した。また、長さのみを２５０ｍｍに変更した同じ仕様のフィルター本体１４を４６本並設して全濾過面積が２．３５ｍ２の大表面積濾過装置３も形成した。
【００４５】
この大表面積濾過装置３を図１（ａ）、（ｂ）で示しているように、少なくとも０．２５μｍ以上の粒子を分離できる遠心分離機を用いつつ、各設備を連続的に配設構成して、２０リットル／分の流量でＮｉ−Ｐ及びＮｉ−Ｂ用無電解メッキ液を連続循環濾過した結果、無電解メッキ浴槽１内でメッキ金属成分がほとんど析出せず、無電解メッキ液の各種成分の溶液を逐次補給することにより、メッキ浴寿命は、Ｎｉ−Ｐメッキの場合が１０ＭＴＯ、Ｎｉ−Ｂメッキの場合が５ＭＴＯとなり、夫々のメッキ液が再生可能なほぼ最高の浴寿命に達している結果が得られた。
【実施例２】
【００４６】
また、実施例１で用いたのと同じ仕様で長さが５００ｍｍのフィルター本体１４を第１の槽１０２に６個並設した真空式大表面積濾過装置１０１を用いて、第２の槽１０３内の気圧を０．９気圧に真空減圧して無電解メッキ液の連続循環濾過テストを行った結果、実施例１よりフィルター本体１４の並設数が少ないにもかかわらず、４０リットル／分の流量で濾過が可能で、しかも、最終的には無電解メッキ浴槽内でメッキ金属成分が析出することなく実施例１と全く同様の成果が得られた。
【００４７】
さらに、実施例２と同じ仕様のフィルター本体１４を第１の槽２０２に６個並設した加圧式大表面積濾過装置２０１を用いて、第１の槽２０２内の気圧を１．１気圧として無電解メッキ液の連続循環濾過テストを行った結果、濾過流量が実施例２と同じであることが判明した。
【実施例３】
【００４８】
濾過精度が０．１μｍで、外径が７０ｍｍ、内径が２６ｍｍ、長さが５００ｍｍのフィルター本体１４を１２本装着した真空式大表面積濾過装置１０１を作成し、第２の槽１０３内の圧力を０．８５気圧になるように調整準備した。
この真空式大表面積濾過装置１０１を、前記濾過精度０．５μｍの大表面積濾過装置３の下流側に配置することにより、濾過精度が０．１μｍであるので、０．１μｍ以上の浮遊粒子が捕捉できるというだけでなく、流量が大きく目詰まりも起こしにくい非常に濾過性能の高い濾過システムを構成することができた。
【００４９】
実施例１〜３においてＮｉ−Ｂメッキを行った際は、連続循環濾過装置のうち、冷却槽２の温度を４０℃に設定し、無電解メッキ浴槽１の温度は、６５乃至７０℃で制御し、また、温度調整槽４によって、無電解メッキ液を６５℃に加熱して無電解メッキ浴槽に送り戻す温度条件で実施した。また、Ｎｉ−Ｐメッキを行った際は、連続循環濾過装置のうち、冷却槽２の温度を５０℃に設定し、無電解メッキ浴槽１の温度は、７３乃至７８℃で制御し、また、温度調整槽４によって、無電解メッキ液を７４℃に加熱して無電解メッキ浴槽に送り戻す温度条件で実施した。
【００５０】
なお、第１の槽１５に並設するフィルター本体の個数を少なくした場合は、フィルター本体１個当たりの連続循環濾過液量が多くなる結果、フィルター本体の目詰まりも多くなるので、目詰まりの度合によって、新しいフィルター本体１４と更新すればよい。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の無電解メッキ液の濾過装置及び連続循環濾過装置は、無電解メッキ浴槽におけるメッキ金属成分の析出を格別に無くすることにより、無電解メッキ液の劣化損耗を抑制することができるので、各種の金属をメッキするための高価な無電解メッキ液の全てに適用できる。
【符号の説明】
【００５２】
１  無電解メッキ浴槽
２  冷却槽
３  大表面積濾過装置
４  温度調整槽
５  送液ポンプ
６  送液ポンプ
７  バルブ
Ａ  濾過システム
８  ペーパーフィルター
９  遠心分離機
１０  配管
１１  給紙ローラー
１２  ウォーターバス
１３  無電解メッキ液
１４  フィルター本体
１５  第１の槽
１６  第２の槽
１７  液面
１８  フィルター本体装着枠
１９  透明な蓋板
２０  矢印（無電解メッキ液の注入口）
２１  排出口（濾過された無電解メッキ液の排出口）
２２  フィルター本体
２３  スタンド
２４  凸状の栓
２５  円筒状容器
２６  円板状蓋板
２７  被濾過液の供給矢印
２８  濾過済み液の排出矢印
２９  送液ポンプ
１０１  真空式大表面積濾過装置
１０２  第１の槽
１０３  第２の槽
１０４  シールリング
１０５  ボルト
１０８  気密栓
１０９  内側のテーパー部
１１０  フラット部
１１１  外側のテーパー部
１１２  内側底面
１１３  テーパー部
１１４  開口部
１１５  真空ポンプ
１１６  バルブ
２０１  加圧式大表面積濾過装置
２０２  第１の槽
２０３  第２の槽
２０９  蓋板
２１５  送液ポンプ
２１６  バルブ
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図１】
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