(57)【要約】【課題】ディスク形状品の仕上げ鍛造において目標とするＡＳＴＭ結晶粒度＃４〜＃６の組織を得ることが可能な自由逐次鍛造によるディスク形状品の鍛造加工方法を提供する。【解決手段】ワスパロイ相当材から成る被処理材を、仕上げ鍛造において圧縮変形を加える鍛造工程を同一個所に少なくとも２回以上繰り返す自由逐次鍛造にてディスク形状に鍛造成形するに際し、仕上げ鍛造の開始当初に被処理材を１０５０℃以上の温度で４ｈｒ以上保持し、γ′相を固溶化させる加熱処理を行い、その後１０５０℃よりも低い温度に且つγ′相が析出しない温度の範囲内に被処理材を保持しつつ最終の鍛造工程までを実行する。【選択図】        図２
2014210280.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で
Cr：15〜24％
Al：1.00〜2.00％
Ti：2.00〜4.00％
Mo：3.00〜5.50％
Co：10.00〜18.00％
Ｂ：0.001〜0.020％
Zr：0.01〜0.15％
Ｃ：0.01〜0.15％
Cu：≦0.50％
Fe：≦2.00％
Ｓ：≦0.030％
Si：≦0.75％
Mn：≦1.00％
Ｐ：≦0.030％
残部Ni及び不可避的不純物の組成を有するNi基耐熱合金から成る被処理材を、仕上げ鍛造において、圧縮変形を加える鍛造工程を同一個所に少なくとも２回以上繰り返す自由逐次鍛造にてディスク形状に鍛造成形するディスク形状品の鍛造加工方法であって、
前記仕上げ鍛造の開始当初に、前記被処理材を１０５０℃以上の温度で４ｈｒ以上保持し、γ′相を固溶化させる加熱処理を行い、その後１０５０℃よりも低い温度に且つγ′相が析出しない温度の範囲内に前記被処理材を保持しつつ最終の鍛造工程までを実行し、自由逐次鍛造による仕上げ鍛造を行うことを特徴とするディスク形状品の鍛造加工方法。
【請求項２】
請求項１において、前記仕上げ鍛造で、開始温度１０００〜１０３０℃，終止温度９００℃以上の条件で行う鍛造工程と、１０００〜１０３０℃の温度条件で行うリヒート工程とを交互に繰り返すことを特徴とするディスク形状品の鍛造加工方法。
【請求項３】
請求項１，２の何れかにおいて、前記最終の鍛造工程の後において、ディスク形状に成形された成形品を、γ′が析出する温度まで温度低下させることなく該成形品を加熱状態に保持し、該成形品の結晶粒を粒成長させる粒成長工程を実行することを特徴とするディスク形状品の鍛造加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は自由逐次鍛造によるディスク形状品の鍛造加工方法に関し、詳しくは意図せずディスク形状品の組織が過剰に微細化してしまうのを防ぐための技術手段に特徴を有するディスク形状品の鍛造加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Niを主成分とするNi基耐熱合金は、高温における高い引張強度，疲労強度の要求される航空機エンジンや発電用タービンディスク等に広く使用されている。
【０００３】
Ni基耐熱合金の強化機構は固溶強化型，炭化物析出強化型，γ′（ガンマプライム）析出強化型の３種類に大別されるが、特にNi３(Al，Ti)から成る金属間化合物のγ′相の析出による強化を用いたγ′強化型のものが広く用いられている。
Ni-20Cr-4Mo-13Co-3Ti-1.4Al-Ｂ-Zrの組成を有するワスパロイ（United Technologie社の商標）はその代表的なものである。
ワスパロイでは、γ′相の析出強化に加えて固溶強化と、炭化物の析出強化による複合的な強化が行われる。ワスパロイはそのために有効なMoを含んでいる。
【０００４】
Ni基耐熱合金から成る部材の高温引張強度や衝撃特性，疲労特性等の機械的特性は、Ni基耐熱合金の結晶粒の粒度に左右される。
Ni基耐熱合金はオーステナイト単相材料であるため、相変態を利用した結晶粒微細化ができず、再結晶温度以上の温度での熱間鍛造により結晶を再結晶させることで結晶粒を微細化することが行われている。
【０００５】
Ni基耐熱合金部材の高温引張強度や衝撃特性，疲労特性等の機械的特性は、結晶粒が微細であるほど高くなる。そこで一般には結晶粒を出来るだけ微細化させるように熱間鍛造を行う。
Ni基耐熱合金部材の引張強度や疲労強度に対しては、結晶粒界は転位の運動の障壁として働くため、粒界強度は粒内強度よりも大きく、従って結晶粒を微細化することが上記の引張強度等の強度向上に有効であるとされている。
【０００６】
ところで発電ガスタービンにおけるタービンディスクやコンプレッサディスク等には、高温での高速回転に伴う遠心力によってクリープ変形が生じる。このような高温クリープ強度については、結晶粒が過剰に微細であると却って特性が劣化することが知られている。
これは、高温におけるクリープ変形のような歪み速度の小さい場合は粒界滑りが生じて粒界で破壊するようになること、その際に結晶粒が過剰に微細であると粒界面積が大となって粒界での破壊が生じ易くなること、等の理由によるものと考えられている。
従って高温クリープ強度に関しては結晶粒を過剰に微細化させない方が良い。
【０００７】
熱間鍛造による結晶粒の微細化の過程では、鍛造による歪み付与で結晶粒が変形を生じ、そして変形した結晶粒の粒界に沿って再結晶粒が生成する。
生成した再結晶粒はその後成長し、次第に大きくなって行くが、初期結晶粒が粗大であると、その結晶粒の芯部に到るまで再結晶による結晶成長が及ばずに、芯部が未再結晶部分として残り易い。
【０００８】
特に、型彫りをした金型の中に材料を閉じ込めて成形する型鍛造では、一般に１回の鍛造で済ませてしまうためにこうした問題を生じ易い。
またこの型鍛造では、被処理材に付与される歪みが不均等となり易く、そして歪み不均等によって結晶粒が不均等となり易い。
【０００９】
これに対して２つの平面金敷間で材料を圧縮し（圧縮方向と直角な２方向では材料は拘束されない）、通常同じ個所に何回も打撃を加え、歪みを与える自由逐次鍛造では、再結晶粒の粒界からの再結晶生成が繰り返されるため、再結晶した領域が拡大し、被処理材全体に亘って結晶粒の粒度を効果的に均等化し且つ微細化し易いし、また加工度を調整することで結晶粒の粒度を制御し易い。
【００１０】
そこで本発明者らは、ワスパロイ相当材を用いてディスク形状品を自由逐次鍛造にて成形するに当り、高温引張強度，衝撃特性，疲労特性等の機械的特性と、高温クリープ強度の特性を両立させることを目的として、ＡＳＴＭ結晶粒度＃４〜＃６の組織が得られるように（組織の結晶粒度が微細であり且つ過剰に微細とならないように）鍛造パス、即ち鍛造工程ごとの加工度やリヒートの回数，鍛造工程やリヒートの際の加熱温度等の鍛造条件を設定し、実際に鍛造加工を行ったところ、得られたディスク形状品の組織は意図に反してＡＳＴＭ結晶粒度＃１０に近い過剰に微細なものとなっており、目標とする結晶粒度のものが良好に得られない問題に直面した。
【００１１】
尚本発明に対する先行技術として、下記特許文献１には「ニッケル基超合金鍛造用プリフォームの製造方法」についての発明が示され、そこにおいてワスパロイ相当材を用いた鍛造に到るまでの工程として、過時効処理，熱間押出し，ＨＩＰ処理を行うようにした点、また結晶粒内に析出する非共晶γ′粒を２μｍ以上に粗大化させると材料の押出し成形性が著しく改善すること、そこで過時効処理にて緩慢に冷却して非共晶γ′粒を粗大化させる点等が開示されている。
但しこの特許文献１には、鍛造工程でγ′が析出することに起因して組織が過剰に微細化してしまうことの知見は開示されておらず、この点において基本的に本発明とは異なっている。
【００１２】
また特許文献２には「超合金鍛造プロセス及び関連する組成物」についての発明が示され、そこにおいてワスパロイ相当材を用いたNiベースの超合金の製品製造方法として、γ′ソルバス温度よりも高い温度でアプセット加工し、その後ソルバス温度よりも低い温度で加圧鍛造し、その後過時効処理にて１μｍ以上に粗大化したγ′粒子を析出させ、その後の回転鍛造まで行うと結晶粒度がＡＳＴＭ＃１２〜＃１４となる点が開示されている。
しかしながらこの特許文献２に開示のものは、目標とする組織がＡＳＴＭ＃１２〜＃１４の過剰微細粒を目的とする点で、またγ′析出状態の下で回転鍛造によるディスク形状品を行う点で本発明と異なる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開平９−３１０１６２号公報
【特許文献２】特表平５−５０８１９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は以上のような事情を背景とし、ディスク形状品の仕上げ鍛造において目標とするＡＳＴＭ結晶粒度＃４〜＃６の組織を得ることが可能な自由逐次鍛造によるディスク形状品の鍛造加工方法を提供することを目的としてなされたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
而して請求項１はディスク形状品の鍛造加工方法に関するもので、質量％でCr：15〜24％，Al：1.00〜2.00％，Ti：2.00〜4.00％，Mo：3.00〜5.50％，Co：10.00〜18.00％，Ｂ：0.001〜0.020％，Zr：0.01〜0.15％，Ｃ：0.01〜0.15％，Cu：≦0.50％，Fe：≦2.00％，Ｓ：≦0.030％，Si：≦0.75％，Mn：≦1.00％，Ｐ：≦0.030％，残部Ni及び不可避的不純物の組成を有するNi基耐熱合金から成る被処理材を、仕上げ鍛造において、圧縮変形を加える鍛造工程を同一個所に少なくとも２回以上繰り返す自由逐次鍛造にてディスク形状に鍛造成形するディスク形状品の鍛造加工方法であって、前記仕上げ鍛造の開始当初に、前記被処理材を１０５０℃以上の温度で４ｈｒ以上保持し、γ′相を固溶化させる加熱処理を行い、その後１０５０℃よりも低い温度に且つγ′相が析出しない温度の範囲内に前記被処理材を保持しつつ最終の鍛造工程までを実行し、自由逐次鍛造による仕上げ鍛造を行うことを特徴とする。
【００１６】
請求項２のものは、請求項１において、前記仕上げ鍛造で、開始温度１０００〜１０３０℃，終止温度９００℃以上の条件で行う鍛造工程と、１０００〜１０３０℃の温度条件で行うリヒート工程とを交互に繰り返すことを特徴とする。
【００１７】
請求項３のものは、請求項１，２の何れかにおいて、前記最終の鍛造工程の後において、ディスク形状に成形された成形品を、γ′が析出する温度まで温度低下させることなく該成形品を加熱状態に保持し、該成形品の結晶粒を粒成長させる粒成長工程を実行することを特徴とする。
【発明の作用・効果】
【００１８】
かかる本発明によれば、ディスク形状品における高温引張強度，衝撃強度，疲労強度等の機械的特性と、高温クリープ特性との両特性を良好となし得る組織として、ＡＳＴＭ結晶粒度＃４〜＃６を、自由逐次鍛造によって実現することが可能となる。
特に＃４〜＃６の組織を得るための加工条件として、請求項２は好適な条件を与える。
【００１９】
本発明者らは、Ni基耐熱合金として上記化学組成のワスパロイ相当材を用い、ディスク形状品の組織として高温引張強度，衝撃強度，疲労強度及び高温クリープ強度のバランスに優れた特性を実現可能なＡＳＴＭ結晶粒度＃４〜＃６の組織を自由逐次鍛造による鍛造加工にて得るべく、先ずはワスパロイ材を鍛造加工した際の粒成長挙動を調べるために以下の予備試験を行った。
【００２０】
図４（Ａ）に示すように、ＡＳＴＭ結晶粒度＃４の組織を有する直径φ１５ｍｍ，高さ２２．５ｍｍの円柱形状のテストピース１０を、図４（Ｂ）に示すように先ず１２００℃に加熱して直ぐに降温し、各種試験温度で３／４（高さ１６．８８ｍｍ）まで据込鍛造し（圧下率２５％）、その後各試験温度に所定時間保持した後に水冷し、試験温度ごとに結晶粒の粒成長挙動を調べた。
このときの粒成長挙動が図４（Ｃ）に示してある。
図に示しているように、結晶粒度は鍛造直後に当初の＃４から＃１０へと急上昇し（急激変化し）、その後保持時間の経過とともに粒成長して結晶粒度が低下して行く。
図において、１０３０℃の下では結晶粒度は最終的に＃４に収束している。
【００２１】
次に、被処理材に加わる歪みや温度等の条件をテストピース１０での予備試験と同様の条件となるように設定すれば同様の結果が得られるとの観点の下に、図５に示すような鍛造パスを設計し、実行した。
図において、Ａは前鍛造（粗鍛造）としてのビレット鍛造プロセスを、Ｂは仕上げ鍛造としてのディスク鍛造プロセスを示している。
【００２２】
前鍛造としてのビレット鍛造プロセスＡでは、インゴットから得たφ５０８×１８００Ｌ（ｍｍ）の凝固組織のものをスタート材１１（図６参照）とし、これに対して均熱工程Ｈ１で均熱処理した後、第１鍛造工程Ｔ１-１（据込）→第１リヒート工程Ｒ１-１→第２鍛造工程Ｔ１-２→第２リヒート工程Ｒ１-２→第３鍛造工程Ｔ１-３（据込）→第３リヒート工程Ｒ１-３→第４鍛造工程Ｔ１-４（鍛伸）→第４リヒート工程Ｒ１-４→第５鍛造工程Ｔ１-５（鍛伸）→第５リヒート工程Ｒ１-５→第６鍛造工程Ｔ１-６（鍛伸）を施した上、空冷ＡＣ１を行って図６の横断面８角形状の加工品（被処理材）１２を得た。
このビレット鍛造プロセスでは、空冷ＡＣ１後の加工品１２の組織がＡＳＴＭ結晶粒度＃４となるように鍛造パスを設計した。
【００２３】
一方仕上げ鍛造としてのディスク鍛造プロセスＢでは、上記加工品１２をスタート材として、これに対し均熱工程Ｈ２で均熱処理した後、第１鍛造工程Ｔ２-１（据込）→第１リヒート工程Ｒ２-１→第２鍛造工程Ｔ２-２（整形のための工程）→第２リヒート工程Ｒ２-２→第３鍛造工程Ｔ２-３（据込）→第３リヒート工程Ｒ２-３→第４鍛造工程Ｔ２-４（据込）→第４リヒート工程Ｒ２-４→第５鍛造工程Ｔ２-５（据込）→第５リヒート工程Ｒ２-５→第６鍛造工程Ｔ２-６（据込）を施した後、空冷ＡＣ２を行った。そしてその後に最終の成形品を加熱してＳＴ処理（固溶化熱処理）を行った。
尚このディスク鍛造プロセスＢにおいては、均熱温度，各リヒート工程でのリヒート温度，ＳＴ処理の温度の何れも１０３０℃とした。
【００２４】
この仕上げ鍛造としてのディスク鍛造プロセスにおいても、空冷ＡＣ２後及びＳＴ処理後のディスク形状品の組織がＡＳＴＭ結晶粒度＃４となるように鍛造パスを設計した。
即ち鍛造工程，リヒート工程を含む全体の鍛造条件をそのように設定して、ディスク鍛造プロセスＢを実行した。
【００２５】
しかしながら実際には、ＳＴ処理後において得られたディスク形状品の組織を調べたところ、その組織はＡＳＴＭ結晶粒度がほぼ＃１０の微細なものであった。即ち目標とする組織よりも結晶粒は過剰に微細化されていた。
また前鍛造としてのビレット鍛造プロセス終了後の加工品１２についてもその組織を調べたところ、同様にその組織はＡＳＴＭ結晶粒度がほぼ＃１０の微細なものであった。
【００２６】
そこで本発明者らは、本来ＡＳＴＭ結晶粒度＃４となるべきビレット鍛造プロセス後の加工品１２、更にはディスク鍛造プロセス及びＳＴ処理後のディスク形状品の組織が、何故結晶粒度＃１０になったのかを調べるため、ＳＴ処理後のディスク形状品からテストピースを採取し、これを加熱状態に保持したときに結晶粒度がどのように変化するかを調査した。
【００２７】
詳しくは、ＳＴ処理後の組織が予測した組織に近いものであれば、１０３０℃に長時間保持することにより結晶粒度はＡＳＴＭ＃４に収束するはずであると考えて、先ずは１０３０℃に保持する試験を行った。
結果は結晶粒は粒成長せず、１６ｈｒの長時間保持後も結晶粒度はほぼＡＳＴＭ＃１０ないしこれに近いものであった。
これに対して１０７０℃に保持したときには、保持時間４ｈｒで結晶粒度は＃２となり、結晶粒は粒成長していた。尚１０３０℃，１０７０℃保持の何れにおいても、結晶粒度の測定は保持後水冷したものについて行った。
【００２８】
図７に１０３０℃，１０７０℃の各温度に保持した後の組織写真（（Ａ）〜（Ｄ）が光学顕微鏡写真、後述の（Ｅ）がＳＥＭによる写真）が示してある。
図７中（Ｂ）が１０３０℃保持後の組織を示しており、また（Ｄ）が１０７０℃保持後の組織を示している。
尚、（Ａ）は加熱保持する前の初期組織を示している。
【００２９】
このことから、ディスク形状品の組織中に結晶粒をピン止めして粒成長を抑制するピンニング粒子が存在しており、１０７０℃の加熱維持ではそのピンニング粒子が固溶し、ピン止め効果が失われることで結晶粒が粒成長する一方、１０３０℃の下ではピンニング粒子が固溶せずに残存し、粒成長が阻まれたものと推察された。
またビレット鍛造プロセス後においてもＡＳＴＭ結晶粒度がほぼ＃１０となっていたことから、そのピンニング粒子はビレット鍛造プロセス後において既に存在していたものと推察された。
【００３０】
そこで次に図６に示す加工品１２における横断面の図６（Ｃ）に示す中心部（イ），中心部と外周部との間の中間部（ロ），外周部（ハ）の３個所からテストピースを採取し、そしてエッチング液として酒石酸を用いて母相γ相のみ溶解除去し、残渣物質のＸＲＤ（Ｘ線回折法）による分析を行った。
その結果、残渣がγ′相（Ni３Al）であることが判明した。図８にそのＸＲＤ分析の結果が示してある。図中のピークは何れもγ′相（Ni３Al）特有のピークである。
【００３１】
以上のことから、ディスク鍛造プロセスの開始当初から被処理品（加工品１２）の組織中にγ′が析出しており、これがピンニング粒子となって結晶粒の粒成長が抑制され、結果として狙いとするＡＳＴＭ結晶粒度＃４が得られなかったものと判明した。
尚、ビレット鍛造プロセスでは最終の鍛造工程Ｔ１-６直後に空冷ＡＣ１を行っており、その際に組織中にγ′が析出して鍛造工程Ｔ１-６後の粒成長が行われず、組織が微細化したものと考えられる。
【００３２】
そこでこれを確認するため、加工品１２から得られたテストピースを用い、１０７０℃に加熱して鍛造を行い、その後に空冷を行って、空冷後の組織を調べたところ、組織は微細（ＡＳＴＭ結晶粒度がほぼ＃１０）であり、そこには上記のγ′相がピンニング粒子として析出していることが認められた。
図７（Ｅ）にその組織写真が示してある。組織中に黒く点状に表れているものがγ′相粒子である。
このことから、ビレット鍛造プロセスにおいて、最終の鍛造工程Ｔ１-６後の空冷ＡＣ１によってピンニング粒子となるγ′相が析出していたものと判断できる。
【００３３】
そうであれば、仕上げ鍛造としてのディスク鍛造プロセスではγ′をマトリックス中に固溶状態に維持しておけば良いことになる。
そこで組織中に析出したγ′相がどのような温度でマトリックス中に固溶するかを調べた。
具体的には、図５の空冷ＡＣ１後のビレットから得られたテストピースを用いて１０３０℃〜１０７０℃までの範囲内の温度で種々温度に加熱し保持したところ、１０５０℃の加熱保持によってγ′相がマトリックス中に固溶することが判明した。
【００３４】
具体的には、１０５０℃×４ｈｒの加熱処理によってγ′相が固溶することが判明した。図７（Ｃ）に１０５０℃での加熱保持後の組織写真が示してある。
同図に示しているように１０５０℃の加熱によりγ′相は固溶し、その結果組織の結晶粒度はＡＳＴＭ結晶粒度＃３〜＃４程度まで粒成長していた。
【００３５】
尚、図４に示したテストピース１０を用いての予備鍛造試験結果と、大サイズの実際のディスク形状品を得るための鍛造結果とで相異が生じた理由を考察すると、テストピース１０を用いた予備鍛造試験では鍛造初期にテストピースを１２００℃まで加熱しており、また鍛造後において水冷で室温まで戻しているのに対し、ディスク形状品の鍛造試験ではこれらの点で条件が異なっており、そのことがテストピースを用いた予備鍛造試験とディスク形状品を得るための鍛造とで相異が生じたものと考えられる。
つまりは鍛造工程後の空冷で、結晶粒の粒成長を大きく抑制するほどにγ′粒子が析出することを予側できなかったことが理由と言えるが、そうした予測をすることは実際問題として難しい。
【００３６】
因みに、同じくγ′析出強化型のNi基耐熱合金でγ′相を析出するインコネル７１８（登録商標）では、上記図５のビレット鍛造プロセスＡでは結晶粒の粒成長を大きく阻害するほどにγ′は出て来ない。
それに対してワスパロイ材の場合にはγ′相が析出して、それのピンニングにより結晶粒の粒成長が抑制される現象が生じており、そのような相異が両者で生じる理由について明確には分かっておらず、そうした中でワスパロイ材において上記のような現象が生じることを予測することは困難である。
【００３７】
本発明は以上のような知見に基づいてなされたものであり、ワスパロイ相当材から成る被処理材を自由逐次鍛造にてディスク形状品に鍛造成形するに際し、仕上げ鍛造の開始当初に被処理材を１０５０℃以上の温度で４ｈｒ以上保持し、γ′相を固溶化させる加熱処理を行うこと、またその後に１０５０℃よりも低い温度に且つγ′相が析出しない温度の範囲内に被処理材を保持しつつ最終の鍛造工程までを実行することを骨子とする。
【００３８】
かかる本発明によれば、仕上げ鍛造を行う前の前鍛造後の被処理材の組織中にγ′相が析出していると否とに拘らず、仕上げ鍛造当初にγ′相を固溶化させる加熱処理を行うことで、最終の鍛造工程を終了するに到るまでγ′相による結晶粒の成長抑制作用を受けない状態で仕上げ鍛造を行うことができる。
そしてそのことによって、仕上げ鍛造により目標とするＡＳＴＭ結晶粒度＃４〜＃６の、結晶粒が過剰に微細化されていない組織が得易い。
【００３９】
本発明では、仕上げ鍛造における最終の鍛造工程の後において、ディスク形状に成形された成形品を、γ′相が析出する温度まで温度低下させることなく成形品を加熱状態に保持し、成形品の結晶粒を粒成長させる粒成長工程を実行することができ、このようにすることでより一層所望の結晶粒度の組織が得られ易い。
仕上げ鍛造において最終の鍛造工程直後に空冷を行うと、そこでγ′相が析出し、結晶粒の粒成長が抑制されて組織が過剰に微細化されてしまう可能性がある。
【００４０】
この場合において、最終の鍛造工程後に粒成長処理を実行することで、最終の鍛造工程により組織が過剰に微細化されたとしても、その後の粒成長工程により結晶粒を粒成長させておくことで、その後空冷を行っても結晶粒が過剰に微細化されていない、求める結晶粒度の組織を得ることが可能である。
本発明では、最終の鍛造工程後の加熱保持による粒成長工程を、従来のＳＴ処理に代わるものとして行うことができる。
尚、この最終の加熱保持による粒成長工程は種々の温度にて行うことが可能である。
【００４１】
本発明では、仕上げ鍛造で、開始温度１０００〜１０３０℃，終止温度９００℃以上の条件で行う鍛造工程と、１０００〜１０３０℃の温度条件で行うリヒート工程とを交互に繰り返すようにすることができる（請求項２）。
この請求項２に従えば、ディスク形状品におけるＡＳＴＭ結晶粒度＃４〜＃６がより一層得やすい。
尚この場合の各リヒート工程は、２〜３ｈｒの条件で行うことが望ましい。
【００４２】
また上記請求項３では、温度９００℃を、γ′相が析出しない温度の範囲内の下限温度として設定し、その下限温度である９００℃よりも低い温度まで成形品を温度低下させることなく、上記の粒成長工程を実行するようになすことができる。
【００４３】
尚、従来一般には、ワスパロイ材を用いたディスク形状品の鍛造は、被処理品をγ′が溶けるような高温度に加熱し、型鍛造にて１回の鍛造工程でディスク形状に成形することが多く、このような場合には結晶粒が過剰に微細化してしまうといった問題は生じない。
【００４４】
一方自由逐次鍛造では、結晶粒を型鍛造に比べてより微細化でき、且つ結晶粒度を全体に亘って均等化し易いとともに、加工度を含む鍛造条件を調整することで結晶粒度を制御し易い利点を有する反面、ワスパロイ相当材を用いた場合には上記のように結晶粒を過剰に微細化させてしまう問題が内在していることが判明した。
【００４５】
本発明は、自由逐次鍛造において新たに見出されたこのような問題点を解決し得た点に意義を有するものであり、かかる自由逐次鍛造によって高温引張強度，衝撃強度，疲労強度等の機械的特性と高温クリープ特性との両特性を良好と成し得る利点が得られる。
【００４６】
本発明では、Ni基耐熱合金としてワスパロイ相当材を用いる。
以下に本発明における各化学成分の限定理由を詳述する。
Cr：15〜24％
Cr含有量を15〜24％とするのは、15％未満では耐熱性不足となり、一方24％を超えて過剰に含有させると、Ｍ２３Ｃ６等炭化物が多量に発生し、延性低下することによる。
【００４７】
Al：1.00〜2.00％
Al含有量1.00〜2.00％とするのは、1.00％未満でNi３(Al、Ti)不足による強度不足を生じ、逆に2.00％を超えて過剰に含有させると、過度のNi３Al析出により延性低下することによる。
【００４８】
Ti：2.00〜4.00％
Ti含有量を2.00〜4.00％とするのは、2.00％未満でNi３(Al、Ti)不足による強度不足を生じ、逆に4.00％を超えて過剰に含有させると、Ni３(Al、Ti)過剰となってTiＣ過多となり、延性低下することによる。
【００４９】
Mo：3.00〜5.50％
Mo含有量を3.00〜5.50％とするのは、3.00％未満で耐熱性不足となり、逆に5.50％を超えて過剰に含有させると、Ｍ２Ｃ等炭化物過多となって延性低下することによる。
【００５０】
Co：10.00〜18.00％
Co含有量を10.00〜18.00％とするのは、10.00％未満であると耐熱性不足となり、逆に18.00％を超えて過剰に含有させると、析出を意図しないAl、Tiとの化合物を形成し、熱間強度不足となることによる。
【００５１】
Ｂ：0.001〜0.020％
Ｂ含有量を0.001〜0.020％とするのは、0.001％未満で粒界強度が不足し、目標とするクリープ特性を達成できないからであり、逆に0.020％を超えて過剰に含有させると、ＢＮ晶出による粒界強度が低下することによる。
【００５２】
Zr：0.01〜0.15％
Zr含有量を0.01〜0.15％とするのは、0.01％未満では耐熱強度が不足し、逆に0.15％を超えて過剰に含有させると、酸化物晶出量が過多となって延性低下することによる。
【００５３】
Ｃ：0.01〜0.15％
Ｃ含有量を0.01〜0.15％とするのは、0.01％未満ではTiＣ，CrＣ，MoＣ不足による強度不足を生じ、逆に0.15％を超えて過剰に含有させると、TiＣ，CrＣ，MoＣ過多となって延性低下することによる。
【００５４】
次にCu，Fe，Ｓ，Si，Mn，Ｐ等の不純物成分についての限定理由を説明する。
Cu：≦0.50％
Cuについては、0.50％超で低融点のNiCu化合物を生成して強度低下するため、0.50％以下に規制する。
【００５５】
Fe：≦2.00％
Feについては、各種化合物生成による本来意図しない成分変化を防止するため、これを2.00％以下に規制する。
【００５６】
Ｓ：≦0.030％
Ｓについては、硫化物量低減のためにこれを0.030％以下に規制する。
【００５７】
Si：≦0.75％
Siについては、SiＣ晶出によるＣ減少防止強化相であるCr，Mo，Ti炭化物を確保するため、これを0.75％以下に規制する。
【００５８】
Mn：≦1.00％
Mnについては、低融点化合物抑制のため、これを1.00％以下に規制する。
【００５９】
Ｐ：≦0.030％
Ｐについては、低融点化合物抑制のため、これを0.030％以下に規制する。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の実施例で用いた仕上げ鍛造前の被処理材の形状を示した図である。
【図２】同実施例の仕上げ鍛造としてのディスク鍛造プロセスの内容を示した図である。
【図３】図２のディスク鍛造プロセスの実行中の結晶粒度の変化を示した図である。
【図４】テストピースを用いた予備鍛造試験の内容を示した図である。
【図５】比較例としての鍛造プロセスの内容を示した図である。
【図６】図５の鍛造プロセスにおけるスタート材と中間の加工品を示した図である。
【図７】図５の仕上げ鍛造プロセス直後の初期素材及びその後加熱保持試験をした後の各組織状態を示した組織写真である。
【図８】ＸＲＤ分析の結果を示した図である。
【実施例】
【００６１】
次に本発明の実施例を以下に説明する。
表１に示す化学組成のワスパロイ相当材を真空誘導炉（ＶＩＦ）にて溶解し、更に真空アーク炉（ＶＡＲ）にて再溶解して２．５トンのインゴットを得た。
その後、前鍛造としてのビレット鍛造プロセスＡで得た図１に示す加工品１４（軸方法寸法１０５０ｍｍ，断面幅寸法４６０ｍｍ）をスタート材として、仕上げ鍛造としてのディスク鍛造プロセスを実行した。
尚スタート材のＡＳＴＭ結晶粒度は＃１０であり、組織中にはγ′相が析出している。
但しこの実施例において、スタート材は図５のビレット鍛造プロセスによって得たものであっても良いし、或いは他の前鍛造によって得たものであっても良い。
また結晶粒度は＃１０以外であっても良いし、或いは組織中にγ′が析出していないものであっても良い。
但し結晶粒度は＃４以上であることが望ましい。
【００６２】
【表１】
2014210280.tif 000003
【００６３】
図２にそのディスク鍛造プロセスＣが示してある。
ここでは先ず鍛造プロセスの開始当初に加熱処理Ｈ３を行う。ここではその加熱処理Ｈ３として、スタート材（被処理材）を１０７０℃に加熱して４時間保持し、その後温度を１０３０℃に落として３時間保持し、γ′相を固溶化させる処理を行った。
尚このディスク鍛造プロセスでは、その後γ′相が析出しない温度の範囲内で設定した下限温度（これ以下に温度低下させるとγ′相が析出する恐れのある温度）、ここでは９００℃と加熱処理Ｈ３の際の１０７０℃よりも低い温度で設定した上限温度（ここでは１０３０℃）との間に被処理材を保持しつつ処理を行った。
【００６４】
具体的には加熱処理Ｈ３に続いて、先ず鍛造工程Ｔ３-１を実行し、被処理材に対する据込鍛造を行って高さ５４０ｍｍ（５４ｍｍＨ。以下高さをＨとして表示する）とした。次に第１リヒート工程Ｒ３-１を実行し、被処理材を炉戻しして１０３０℃に加熱し、３時間保持した。
引続いて第２鍛造工程Ｔ３-２を実行した。この第２鍛造工程Ｔ３-２は断面形状が８角形状であったものを軸直角方向に力を加えて変形させ、断面円形に形状を整える整形工程である。即ち第２鍛造工程Ｔ３-２で被処理材を円柱形状に形状を整えた（尚以降の各鍛造工程では被処理材は断面円形状に保たれ、最終的に円板形状のディスク形状品となる）。引続いて第２リヒート工程Ｒ３-２を実行し、被処理材を再び１０３０℃に加熱して３時間保持した。
【００６５】
その後第３鍛造工程Ｔ３-３を実行し、据込鍛造によって被処理材を４２０ｍｍＨとした。その後第３リヒート工程Ｒ３-３を実行した。ここでも被処理材を１０３０℃の炉に戻して加熱し３時間保持した。
続いて第４鍛造工程Ｔ３-４を実行し、被処理材を据込鍛造して３２０ｍｍＨとし、引続いて第４リヒート工程Ｒ３-４を実行し、被処理材を１０３０℃に加熱して３時間保持した。
【００６６】
更に続いて第５鍛造工程Ｔ３-５を実行し、被処理材を据込鍛造して２５０ｍｍＨとし、引続いて第５リヒート工程Ｒ３-５を実行し、被処理材を１０３０℃に加熱し３時間保持した。
その後に最終鍛造工程Ｔ３-６を実行し、被処理材を据込鍛造して１９０ｍｍＨとした。
【００６７】
この実施形態では、この最終鍛造工程Ｔ３-６の終了後において、ディスク形状に成形した成形品を加熱炉から出して空冷することを行わないで、最終鍛造工程Ｔ３-６に引続いて成形品を９００℃以上に保温状態とした。詳しくは単に９００℃以上に保温状態とするのに止まらず、成形品をそのまま加熱炉に炉戻しして１０３０℃に加熱し保持する粒成長工程Ｈ４を実行した。
この粒成長工程Ｈ４は、最終鍛造工程Ｔ３-６の実行によって微細化した結晶粒を、加熱保持することにより粒成長させる工程である。
ここではＡＳＴＭ結晶粒度＃４を目標として加熱保持による粒成長を行った。
尚、加熱保持の時間と結晶粒度の粒成長との関係を予め求めておき、実際には結晶粒度が＃４に到達するような時間で加熱処理を終了した。
その後成形品を加熱炉から取り出して室温までの空冷ＡＣ３を行った。
ここで最終の粒成長工程Ｈ４は、具体的には成形品を１０３０℃に加熱し、３時間保持することで行った。
【００６８】
尚ここでは、この最終の粒成長処理Ｈ４はＳＴ処理に代わる処理としての意味を有している。つまり後の時効処理に先立ってγ′相を固溶状態としておくものであるが、ここでは析出状態にあるγ′相を加熱によりマトリックスに固溶させるものではなく、もともとがγ′相がマトリックスに固溶している状態を維持するものであり、その意味でＳＴ処理に代わる加熱処理ということになる。
この実施例では、最終の粒成長処理Ｈ４の後の空冷ＡＣ３によりγ′相が析出し、そのピン止め効果による結晶粒の粒成長抑制によって、空冷後の室温状態でＡＳＴＭ結晶粒度が＃４近くに保持される。
【００６９】
尚図５では、ディスク鍛造プロセスＢの後に、即ち空冷ＡＣ２の後において改めて１０３０℃に加熱してＳＴ処理を行っているが、１０５０℃でγ′相が初めてマトリックスに固溶するとの結果から見れば、空冷ＡＣ３によって析出したγ′相をマトリックスに固溶化するＳＴ処理が実質上出来ていなかったことになる。
しかるにこの実施例では、最終鍛造工程Ｔ３-６に続く加熱処理である粒成長処理がそのままＳＴ処理としての意味を有することになる。
尚空冷ＡＣ３により析出したγ′相を、その後改めて１０５０℃若しくはそれ以上の温度に加熱して固溶化させるＳＴ処理を別途に行うといったことも可能である。
【００７０】
図３に本実施例における各鍛造工程及びリヒート工程直後の結晶粒度の変化が示してある。
尚結晶粒度の測定は、各工程後の組織を光学顕微鏡で撮影し、写真中一定面積内にある結晶粒の数により結晶粒度を求めた（６視野の平均）。
【００７１】
図３に示しているように、この実施例ではディスク鍛造プロセス後において、目標とするＡＳＴＭ結晶粒度＃４〜＃６、詳しくはより望ましい＃４〜＃５が良好に得られた。
上記粒成長工程Ｈ４としての加熱処理の後においては時効処理を行う。時効処理は例えば８４０〜８５０℃，４〜５ｈｒの条件で１段目の時効処理を行い、また７５０〜７７０℃，１０〜１８ｈｒの条件で２段目の時効処理を行うことができる。
【００７２】
以上本発明の実施例を詳述したがこれはあくまで一例示である。
例えばディスク鍛造プロセスにおける当初の、γ′固溶化のための加熱処理を１０５０℃或いはそれ以上の様々な温度に設定することが可能であるし、また最終の粒成長工程Ｈ４も、目的とする結晶粒度に応じて加熱温度や保持時間等を様々に変化させることが可能である等、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた形態で構成可能である。
【符号の説明】
【００７３】
１０  テストピース
１２  加工品
１１  スタート材
１４  加工品
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図８】
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【図７】
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