(57)【要約】【課題】生分解性金属材料を塑性加工しても、分解速度を低く抑えたインプラントを製造する。【解決手段】生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理を施して成形品を成形する成形ステップＳ１と、該成形ステップＳ１により成形された成形品を熱処理して金属粒子径を増大させる粒子径調整ステップＳ２とを含むインプラントの製造方法を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理を施して成形品を成形する成形ステップと、
該成形ステップにより成形された前記成形品を熱処理して金属粒子径を増大させる粒子径調整ステップとを含むインプラントの製造方法。
【請求項２】
前記成形ステップにより成形された成形品の表面を洗浄する洗浄ステップと、
該洗浄ステップにより洗浄された前記成形品の表面の不純物濃度を確認する確認ステップとを含み、
前記粒子径調整ステップが、前記確認ステップにおいて不純物濃度が所定値以下であると確認された場合に前記成形品に熱処理を施す請求項１に記載のインプラントの製造方法。
【請求項３】
前記洗浄ステップが、前記成形品の表面を剥離する処理である請求項２に記載のインプラントの製造方法。
【請求項４】
前記洗浄ステップが、前記成形品の表面を酸により溶解する処理である請求項３に記載のインプラントの製造方法。
【請求項５】
前記洗浄ステップが、前記成形品の表面を酸により溶解する処理と、その後にアルカリ溶液に浸漬する処理とを含む請求項３に記載のインプラントの製造方法。
【請求項６】
前記粒子径調整ステップが、容体化処理である請求項１から請求項５のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【請求項７】
前記粒子径調整ステップが、容体化処理の後に時効析出処理を行う請求項１から請求項５のいずれかに記載のインプラントの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インプラントの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、生分解性高分子材料をプレス加工することにより骨接合具を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。プレス加工によれば、切削加工と比較して簡易に所望の形状を得ることができるという利点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３４１６４９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、インプラントを製造する材料として生分解性金属材料を採用する場合には、プレス加工を行うと金属粒子が微細構造となってしまい、粒界が多くなって分解速度が速くなってしまうという不都合がある。
【０００５】
本発明は上述した事情に鑑みてなされたものであって、生分解性金属材料を塑性加工しても、分解速度を低く抑えたインプラントを製造することができるインプラントの製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。
本発明の一態様は、生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理を施して成形品を成形する成形ステップと、該成形ステップにより成形された前記成形品を熱処理して金属粒子径を増大させる粒子径調整ステップとを含むインプラントの製造方法を提供する。
【０００７】
本態様によれば、成形ステップにおいて生分解性金属材料からなる素材片に塑性加工処理、例えば、プレス加工を施すと、生分解性金属材料を構成する金属粒子径が微細になるが、その後に粒子径調整ステップによって成形品を熱処理することにより金属粒子径を増大させ、インプラントとして生体に埋め込んだときの分解速度を低下させることができる。これにより、埋込後長期にわたって構造物として機能し、その後、分解されるインプラントを製造することができる。
【０００８】
上記態様においては、前記成形ステップにより成形された成形品の表面を洗浄する洗浄ステップと、該洗浄ステップにより洗浄された前記成形品の表面の不純物濃度を確認する確認ステップとを含み、前記粒子径調整ステップが、前記確認ステップにおいて不純物濃度が所定値以下であると確認された場合に前記成形品に熱処理を施してもよい。
このようにすることで、塑性加工処理において金型に接触した成形品の表面には金属成分が不純物として残留するが、残留した不純物は洗浄ステップにおいて洗浄され、その後の確認ステップにおいて、その濃度が確認される。そして、粒子径調整ステップにおいては、成形品表面の不純物濃度が所定値以下である場合に行われるので、生分解性金属材料と不純物金属材料とが熱処理において反応することを防止して、さらに安定した分解速度を有するインプラントを製造することができる。
【０００９】
また、上記態様においては、前記洗浄ステップが、前記成形品の表面を剥離する処理であってもよい。
このようにすることで、成形品の表面に付着していた不純物金属材料は剥離された成形品の表面部分とともに確実に除去することができる。
【００１０】
また、上記態様においては、前記洗浄ステップが、前記成形品の表面を酸により溶解する処理であってもよい。
このようにすることで、成形品の表面に付着していた不純物金属材料は、成形品の表面部分とともに酸により溶解され、除去されることになる。
【００１１】
また、上記態様においては、前記洗浄ステップが、前記成形品の表面を酸により溶解する処理と、その後にアルカリ溶液に浸漬する処理とを含んでいてもよい。
このようにすることで、成形品の表面に付着していた不純物金属材料は、成形品の表面部分とともに酸により溶解され、除去される。そして、アルカリ溶液に浸漬することにより、酸による溶解反応を停止させることができる。
【００１２】
また、上記態様においては、前記粒子径調整ステップが、容体化処理であってもよい。
このようにすることで、塑性加工によって微細化した粒子径を容体化処理によって増大させて分解速度を低下させるとともに、成形品の強度を向上することができる。
【００１３】
また、上記態様においては、前記粒子径調整ステップが、容体化処理の後に時効析出処理を行ってもよい。
このようにすることで、塑性加工によって微細化した粒子径を容体化処理によって増大させて分解速度を低下させることができる。また、容体化処理後の時効析出処理によって、成形品の強度をさらに向上することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、生分解性金属材料を塑性加工しても、分解速度を低く抑えたインプラントを製造することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第１の実施形態に係るインプラントの製造方法を示すフローチャートである。
【図２】図１の製造方法における成形ステップにおいて生成された成形品（ａ）結晶構造、（ｂ）拡大結晶構造をそれぞれ示す顕微鏡写真である。
【図３】図１の製造方法における粒子径調整ステップ後の成形品（ａ）結晶構造、（ｂ）拡大結晶構造をそれぞれ示す顕微鏡写真である。
【図４】図１の製造方法による粒子径の変化の表を示す図である。
【図５】図１の製造方法の変形例を示すフローチャートである。
【図６】図５の製造方法における成形ステップにおいて生成された成形品（ａ）結晶構造、（ｂ）拡大結晶構造をそれぞれ示す顕微鏡写真である。
【図７】図１および図５の製造方法によるインプラントの機械的強度の表を示す図である。
【図８】本発明の第２の実施形態に係るインプラントの製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の第１の実施形態に係るインプラントの製造方法について、図面を参照して以下に説明する。
本実施形態に係る製造方法により製造されるインプラントは、例えば、骨接合のために使用されるインプラントであって、生分解性金属材料、例えば、マグネシウム合金材料（例えば、ＷＥ４３）により構成されているものである。
【００１７】
本実施形態に係るインプラントの製造方法は、図１に示されるように、生分解性金属材料からなる素材片に対しプレス加工のような熱間塑性加工処理を施すことにより成形品を成形する成形ステップＳ１と、該成形ステップＳ１において成形された成形品に対し、粒子径を増大させる熱処理を施す粒子径調整ステップＳ２とを含んでいる。
【００１８】
成形ステップＳ１は、例えば、３００℃、１００ＭＰａで１分間、プレス加工を行う工程である。プレス加工の温度、圧力および加工時間は一例であり、他の条件を採用してもよい。
粒子径調整ステップＳ２は、例えば、５２５℃で８時間熱処理（容体化処理）した後、空冷で冷却する工程である。熱処理の温度および処理時間は一例であり、他の条件を採用してもよい。
【００１９】
このように構成された本実施形態に係るインプラントの製造方法によれば、成形ステップＳ１においてプレス加工が施されることにより、素材片から所望の形状の成形品が製造される。この際、生分解性金属材料は、図２に示されるように粒子径が微細化する。図２（ｂ）は図２（ａ）の矩形で囲まれた部分を拡大した顕微鏡写真である。
【００２０】
そして、粒子径調整ステップＳ２において熱処理されることにより、成形された成形品を構成している生分解性金属材料の粒子径が、図３に示されるように増大させられる。図３（ｂ）は図３（ａ）の矩形で囲まれた部分を拡大した顕微鏡写真である。
また、図４に、素材片、プレス加工後および熱処理後のそれぞれにおける生分解性金属材料の粒子径を示す。
【００２１】
このように構成された本実施形態に係るインプラントの製造方法によれば、成形ステップＳ１のプレス加工によって微細化した生分解性金属材料の粒子径が、粒子径調整ステップＳ２の熱処理によって増大させられるので、成形品の表面における粒界の数を低減し、分解速度を低下させることができる。すなわち、骨接合のための構造材として埋め込まれたインプラントが、埋込後長期にわたって構造材として強度を保持し続けることができ、骨形成による骨接合を補助することができるという利点がある。そして、骨接合が終了した後には、インプラントが経時的に分解されて消滅することにより、体内に異物を残さずに済む。
【００２２】
なお、本実施形態においては、粒子径調整ステップＳ２において容体化処理を行うこととしたが、これに加えて、図５に示されるように、溶体化処理（ステップＳ２１）後に２５０℃で６時間熱処理（時効析出処理（ステップＳ２２））することにしてもよい。
このようにすることで、図６に示されるように粒子径を大きく維持したままで、図７に示されるように、インプラントの機械的強度（ビッカース硬さ）を向上することができる。図６（ｂ）は、図６（ａ）の矩形で囲まれた部分を拡大した顕微鏡写真である。
【００２３】
次に、本発明の第２の実施形態に係るインプラントの製造方法について、図面を参照して以下に説明する。
本実施形態の説明において、上述した第１の実施形態に係る製造方法と構成を共通とする箇所には同一符号を付して説明を省略する。
【００２４】
本実施形態に係る製造方法は、図８に示されるように、成形ステップＳ１と粒子径調整ステップＳ２との間に、成形された成形品を洗浄する洗浄ステップＳ３と、成形品の表面における不純物濃度を確認する確認ステップＳ４と、該確認ステップＳ４において確認された不純物濃度が所定の閾値を下回るか否かを判定する判定ステップＳ５とを含んでいる。
【００２５】
洗浄ステップＳ３は、成形品を脱脂し、酸性溶液内に浸漬した後、アルカリ性溶液内に浸漬し、その後、乾燥させる工程である。
確認ステップＳ４は、酸性溶液内に溶出したＦｅイオンの濃度を測定する工程である。
【００２６】
判定ステップＳ５は、確認ステップＳ４において測定されたＦｅイオンの濃度が、所定の閾値以下か否かを判定し、閾値以下の場合に粒子径調整ステップＳ２に進行し、閾値より大きい場合には、再度、洗浄ステップＳ３からの工程を繰り返させるようになっている。
【００２７】
このように構成された本実施形態に係るインプラントの製造方法によれば、鉄製の金型を用いてプレス加工することにより、金型を構成している鉄成分が成形品の表面に付着するので、洗浄ステップＳ３によって酸性溶液に浸漬することにより、成形品の表面に付着していた鉄成分を酸により溶解させ、Ｆｅイオンとして酸性溶液内に溶出させる。これにより成形品の表面における不純物金属材料である鉄製分を除去することができる。
【００２８】
鉄製分が表面に付着したままの状態で熱処理を行うと、鉄製分を基点としてマグネシウム合金の腐食が進行する。その結果、熱処理後のインプラントの加工精度および機械的強度を低下させてしまうことになる。本実施形態によれば、成形品の表面の鉄製分を除去するので、熱処理工程における腐食の進行を抑え、高精度かつ高強度のインプラントを製造することができるという利点がある。
【００２９】
所定の閾値としては、プレス加工において金型から成形品に付着する鉄製分の量を実験的に求め、これに基づいて設定してもよい。
また、確認ステップＳ４においては、酸性溶液に所定時間浸漬した後の濃度を測定してもよいし、酸性溶液内におけるＦｅイオンを経時的に測定して濃度の変化率を求め、濃度変化が所定の閾値を下回った時点でのＦｅイオンの濃度を測定することにしてもよい。
【００３０】
なお、上記各実施形態においては、骨接合のためのインプラントを例示して説明したが、これに代えて、他の任意のインプラントの製造に適用してもよい。
また、生分解性金属材料としてマグネシウム合金を例示したが、他の任意の生分解性材料に適用してもよい。
【００３１】
また、成形品の表面に付着する不純物金属材料として鉄成分を例示したが、これに代えて、あるいはこれに加えて、銅成分やニッケル成分を洗浄して除去することにしてもよい。
また、上記実施形態においては、洗浄ステップＳ３が成形品を酸性溶液に浸漬することにより、不純物金属材料を除去することとしたが、これに代えて、成形品の表面を切削等により剥離させることで除去することにしてもよい。
【符号の説明】
【００３２】
Ｓ１  成形ステップ
Ｓ２  粒子径調整ステップ
Ｓ３  洗浄ステップ
Ｓ４  確認ステップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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