(57)【要約】【課題】混練処理前の被混練物中の粒子より混練処理後の混練物中の粒子を小粒径化する被混練物の混練乳化分散方法及び被混練物の混練機を提供する。【解決手段】結着樹脂を含む被混練物を混練機に投入し、前記混練機内で加熱しながら前記被混練物を混練する混練処理工程を含み、前記混練処理工程では、前記混練機に分散媒体を投入する被混練物の混練乳化分散方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着樹脂を含む被混練物を混練機に投入し、前記混練機内で加熱しながら前記被混練物を混練する混練工程を含み、
前記溶融混練工程では、前記混練機に分散媒体を投入することを特徴とする被混練物の混練乳化分散方法。
【請求項２】
前記分散媒体の軟化点が、前記結着樹脂の融点より高いことを特徴とする請求項１記載の被混練物の混練乳化分散方法。
【請求項３】
分散媒体と、
結着樹脂を含む被混練物及び前記分散媒体が投入される混練容器と、
前記混練容器内に設けられた攪拌部材と、
前記被混練物を加熱する加熱手段と、を備えることを特徴とする被混練物の混練機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被混練物の混練乳化分散方法及び被混練物の混練機に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法など静電荷像を経て画像情報を可視化する方法は、現在様々な分野で利用されている。電子写真法においては、帯電、露光工程により像保持体上に静電潜像を形成し（潜像形成工程）、静電荷像現像用トナー（以下、単に「トナー」と呼ぶ場合がある。）を含む静電荷像現像用現像剤（以下、単に「現像剤」と呼ぶ場合がある。）で静電潜像を現像し（現像工程）、転写工程、定着工程を経て可視化される。
【０００３】
静電荷像現像用トナーは、例えば、以下のような製造方法により得られる。
【０００４】
例えば、特許文献１には、結着樹脂、着色剤を含有するトナー材料混合物（被混練物）を混練機に投入し、混練機内で加熱加圧しながら溶融混練する工程、混練されたトナー材料混合物に、乳化剤を添加し、混練機内で加熱加圧しながら混練して、トナー材料混合物を乳化分散することにより、トナー材料混合物の粒子を形成する工程を備える静電荷像現像用トナーの製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１２２６８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、混練処理前の被混練物である結着樹脂及びその中に含まれる着色剤粒子等を混練処理により小粒径化し、且つ粒度分布を単峰性とする被混練物の混練乳化分散方法及び被混練物の混練機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に係る発明は、結着樹脂を含む被混練物を混練機に投入し、前記混練機内で加熱しながら前記被混練物を混練する混練処理工程を含み、前記混練処理工程では、前記混練機に分散媒体を投入する被混練物の混練乳化分散方法である。
【０００８】
請求項２に係る発明は、前記分散媒体の軟化点が、前記結着樹脂の融点より高いものである請求項１記載の被混練物の混練乳化分散方法である。
【０００９】
請求項３に係る発明は、分散媒体と、結着樹脂を含む被混練物及び前記分散媒体が投入される混練容器と、前記混練容器内に設けられた攪拌部材と、前記被混練物を加熱する加熱手段と、を備える被混練物の混練機である。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１に係る発明によると、本構成を有さない場合と比べて、混練処理前の被混練物である結着樹脂及びその中に含まれる着色剤粒子等を混練処理により小粒径化し、且つ粒度分布を単峰性とする被混練物の混練乳化分散方法が提供される。
【００１１】
請求項２に係る発明によると、本構成を有さない場合と比べて、混練処理前の被混練物である結着樹脂及びその中に含まれる着色剤粒子等を混練処理により小粒径化し、且つ粒度分布を単峰性とし、更に粒度分布の拡がりを抑制する被混練物の混練乳化分散方法が提供される。
【００１２】
請求項３に係る発明によると、本構成を有さない場合と比べて、混練処理前の被混練物である結着樹脂及びその中に含まれる着色剤粒子等を混練処理により小粒径化し、且つ粒度分布を単峰性とする被混練物の混練機が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係る混練機の一例を示す概略構成図である。
【図２】図１の混練機の上面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の実施の形態について以下説明する。本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
【００１５】
本実施形態は、結着樹脂を含む被混練物を下記に説明する混練機に投入し、前記混練機内で加熱しながら前記被混練物を混練する混練処理工程を含み、混練処理工程では、前記混練機内に下記に説明する分散媒体（以下、メディアと呼ぶ場合がある）を投入する。すなわち、混練処理工程では、混練機内で被混練物とメディアとが混合される。
【００１６】
図１は、本発明の実施形態に係る混練機の一例を示す概略構成図であり、図２は、図１の混練機の上面模式図である。図１及び図２に示すように、本実施形態の被混練物の混練機１は、結着樹脂を含む被混練物及びメディアが投入される混練容器１０と、混練容器１０内に設けられた攪拌部材２２を備える攪拌手段としての攪拌機１２と、被混練物を加熱する加熱手段としての加熱用ジャケット１４と、を備える。混練容器１０の上部には、投入口１６が設けられている。本実施形態の攪拌機１２は、駆動手段としてのモータ１８、回転軸２０、回転軸２０に設置された攪拌部材２２から構成され、モータ１８により回転軸２０を中心に攪拌部材２２が回転される。本実施形態の攪拌部材２２は、スクリュー状の撹拌羽根を２つ備え、２つの撹拌羽根が対向して配置されている。攪拌部材２２の形状はスクリュー状に限定されるものではなく、例えばブレード状等の撹拌羽根等であってもよい。また、撹拌羽根の本数は特に制限されるものではない。加熱用ジャケット１４は、混練容器１０の外周側面の少なくとも一部に設置されればよいが、混練容器１０の外周側面全体に設置されることが好ましい。加熱用ジャケット１４は、その内部に加熱媒体が通過する空間が形成されており、その内部空間に加熱媒体が通過することにより、混練容器１０を介して混練容器１０内の被混練物が加熱される。
【００１７】
図１に示す被混練物の混練機１は、混練処理する際に被混練物を混練容器１０に投入し、加熱しながら混練処理し、混練処理後に混練容器１０から混練物を取り出す加熱式のバッチ型ニーダである。そして、本実施形態の被混練物の混練乳化分散方法に用いる混練機としては、メディアの回収、再利用等の点から、図１に示すようなバッチ型ニーダを用いることが好ましいが、これに制限されるものではなく、例えば、１軸押出機、２軸押出機、加圧式ニーダ、双腕式ニーダ、バンバリーミキサー、ブラベンダーミキサ等でもよい。
【００１８】
図１の被混練物の混練機１を用いて、本実施形態に係る被混練物の混練乳化分散方法について説明する。
【００１９】
結着樹脂を含む被混練物及びメディアを投入口１６から混練容器１０内に投入する。また、加熱用ジャケット１４により混練容器１０を介して被混練物を加熱し、攪拌部材２２により被混練物及びメディアを攪拌して、被混練物の混練処理を実施する（混練処理工程）。被混練物の加熱温度は、結着樹脂の融点より高い温度であることが好ましい。
【００２０】
本実施形態では、結着樹脂を含む被混練物が混練される際、混練容器１０内で、結着樹脂を含む被混練物と共にメディアも流動するため、メディアを投入しない場合に比べて、結着樹脂を含む被混練物を分散させるエネルギーは高くなると考えられる。また、本実施形態では、結着樹脂を含む被混練物が混練される際に、被混練物である結着樹脂及びその中に含まれる着色剤粒子等は、攪拌部材２２により攪拌（或いは粉砕）されるだけでなく、混練容器１０内を流動するメディアによっても撹拌、粉砕されると考えられる。これらにより、本実施形態の混練処理後の混練物は、混練処理により小粒径化し、また、例えば、メディアを投入しないで攪拌部材２２による攪拌だけで混練処理した混練物より小粒径化し易くなる。また、粒度分布を単峰性としやすくなる。本実施形態の混練処理後の体積平均粒径は、例えば、０．０５μｍ以上０．５μｍ以下の範囲であることが好ましく、０．１μｍ以上０．３μｍ以下の範囲であることがより好ましい。
【００２１】
本実施形態の混練乳化分散処理方法を用いて結着樹脂乳化分散液を調製する場合、例えば、被混練物としての結着樹脂及びメディアを投入口１６から混練容器１０内に投入し、混合容器内で加熱しながら被混練物を混練処理する。そして、混練処理中、又は混練処理後に、例えば界面活性剤、純水、水酸化ナトリウム等の塩基性物質（ｐＨ調整剤）等を添加して、結着樹脂分乳化散液を得てもよい。
【００２２】
また、本実施形態の混練乳化分散処理方法を用いて静電荷像現像用トナーを調製する場合、例えば、結着樹脂、必要に応じて添加される着色剤、離型剤等のその他の成分等を含む被混練物及びメディアを投入口１６から混練容器１０内に投入し、混合容器内で加熱しながら被混練物を混練処理する。混練処理後に、例えば、界面活性剤、純水、水酸化ナトリウム等の塩基性物質（ｐＨ調整剤）等を添加しトナー分散液とし、前記トナー分散液中において凝集粒子を形成する公知の凝集工程、及び前記凝集粒子を融合する公知の融合工程を経て、静電荷像現像用トナーを得てもよい。
【００２３】
静電荷像現像用トナーの調製において、混練処理後に行われる凝集工程等での凝集粒子の粒径制御や内部構造制御等は、小粒径の粒子から構成される混練物を用いることが好ましい。したがって、前述したように、本実施形態の混練処理方法により得られる混練物中の粒子の体積平均粒径は、混練処理前の被混練物中の粒子の体積平均粒径より小粒径化し、更にはメディアを投入しないで攪拌部材２２による攪拌だけで混練処理した混練物中の粒子の体積平均粒径より小粒径化し易いため、本実施形態の混練処理方法により得られる混練物を用いて、混練処理後に行われる凝集工程等での凝集粒子の粒径制御や内部構造制御等を行うことが好ましい。
【００２４】
本実施形態で用いられる分散媒体（メディア）は、被混練物である結着樹脂及びその中に含まれる着色剤粒子等を分散させる固形物であればよいが、結着樹脂を含む被混練物と物理的又は化学的に干渉しない材料から構成されることが好ましい。結着樹脂を含む被混練物と物理的に干渉するとは、例えば、混練処理の際の加熱によって、メディアが溶融、均一化する場合等をいう。また、結着樹脂を含む被混練物と化学的に干渉するとは、例えば、結着樹脂を含む被混練物と化学反応する場合等をいう。
【００２５】
本実施形態で用いられるメディアは、結着樹脂を含む被混練物と物理的な干渉を避ける点、混練処理後の混練物中の粒子の粒度分布の拡がりを抑制する点等から、結着樹脂の融解温度より高い軟化点を有することが好ましい。結着樹脂の融解温度は、示差走査熱量計（セイコー電子工業社製：ＤＳＣ−２０）を用い、室温（２５℃）から１５０℃まで昇温速度１０℃／分の条件下で測定することにより求められる。また、メディアの軟化点は、フローテスター（島津社製： ＣＦＴ−５００Ｃ）により測定され、予熱：８０℃／３００ｓｅｃ，プランジャー圧力：０．９８０６６５ＭＰａ，ダイサイズ：１ｍｍφ×１ｍｍ，昇温速度：３．０℃／ｍｉｎの条件下における溶融開始温度と溶融終了温度との中間温度を指す。また、メディアは、結着樹脂の融解温度より高い軟化点を有し、かつ融解温度を有さないことが好ましい。
【００２６】
本実施形態で用いられるメディアは、メディアの損傷を抑制する点等から、攪拌部材または混練容器の内面の材料よりも軟らかいことが好ましい。一般的に攪拌部材２２と混練容器１０の内面とが衝突しないように、例えば混練容器１０の内面と攪拌部材２２との間には隙間が設けられる場合がある。そして、メディアの平均粒子直径が混練容器１０の内面と攪拌部材２２との間の隙間より大きいと、メディアは攪拌部材２２により混練容器１０の内面に押し付けられ、損傷する場合がある。しかし、攪拌部材または混練容器の内面の材料よりも軟らかいメディアを用いた場合、攪拌部材２２により混練容器１０の内面に押し付けられる圧力等が緩和されると考えられ、メディアの損傷が抑制される。
【００２７】
また、本実施形態で用いられるメディアは、混練容器１０の内面と攪拌部材２２との間の隙間より小さい平均粒子直径を有することが好ましい。混練容器１０の内面と攪拌部材２２との間に設けられる隙間より小さい平均粒子直径を有するメディアを用いた場合、攪拌部材２２により混練容器１０の内面に押し付けられる圧力等が緩和されると考えられ、混練容器１０の内面と攪拌部材２２との間に設けられる隙間より大きい平均粒子直径を有するメディアを用いる場合より、メディアの損傷が抑制される。
【００２８】
本実施形態で用いられるメディアを構成する材料は、結着樹脂を含む被混練物と化学的な干渉を避ける等の点で、ガラス、セラミック、ジルコニアやアルミナ等の金属酸化物、ステンレス等の金属、スチレン、アクリロニトリル、ブタジエン等の樹脂等が挙げられる。結着樹脂の融点より高い軟化点を有し、ガラス、セラミック、金属酸化物、金属等より高い弾性率を有する点で樹脂であることが好ましく、例えば、アクリロニトリルスチレン共重合体などのスチレン系樹脂変性体等が挙げられる。
【００２９】
本実施形態で用いられるメディアの形状は、円柱状、角柱状等いずれの形状であってもよい。
【００３０】
本実施形態の混練乳化分散処理方法を用いて調製される静電荷像現像用トナーは、結着樹脂を含むものであり、必要に応じて、着色剤、離型剤、帯電制御剤、無機粒子等のその他の成分を含むものである。
【００３１】
静電荷像現像用トナーを構成する結着樹脂は、例えば、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等の（メタ）アクリル酸エステル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のエチレン性不飽和ニトリル類、ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのポリオレフィン類等の単量体などの重合体、若しくはこれらを２種以上組み合わせた共重合体、又はこれらの混合物等が挙げられる。また、結着樹脂として、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等が挙げられる。これらの樹脂は、１種類単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３２】
また、結着樹脂は、結晶性樹脂でもよく、非晶性樹脂でもよく、結晶性樹脂と非晶性樹脂とを併用してもよい。
【００３３】
本実施形態において、「結晶性樹脂」の「結晶性」とは、樹脂またはトナーの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有することを指す。具体的には、自動接線処理システムを備えた島津製作所社製の示差走査熱量計（装置名：ＤＳＣ−６０型）を用いた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）において、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温したときのオンセット点から吸熱ピークのピークトップまでの温度が１０℃以内であるときに「明確な」吸熱ピークであるとする。ＤＳＣ曲線におけるベースラインの平坦部の点及びベースラインからの立ち下がり部の平坦部の点を指定し、その両点間の平坦部の接線の交点が「オンセット点」として自動接線処理システムにより求められる。また、吸熱ピークは、トナーとしたときに、４０℃以上５０℃以下の幅を有するピークを示す場合がある。
【００３４】
また、「非晶性樹脂」とは、樹脂またはトナーの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）において、オンセット点から吸熱ピークのピークトップまでの温度が１０℃を超えるとき、又は明確な吸熱ピークが認められない樹脂であることを指す。具体的には、自動接線処理システムを備えた島津製作所社製の示差走査熱量計（装置名：ＤＳＣ−６０型）を用いた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）において、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温したときのオンセット点から吸熱ピークのピークトップまでの温度が１０℃を超えるとき、又は明確な吸熱ピークが認められないときに「非晶性」であるとする。また、前記オンセット点から吸熱ピークのピークトップまでの温度は、１２℃を超えることが好ましく、明確な吸熱ピークが認められないことがより好ましい。ＤＳＣ曲線における「オンセット点」の求め方は上記「結晶性樹脂」の場合と同様である。
【００３５】
結晶性樹脂としては、結晶性を持つ樹脂であれば特に制限はなく、具体的には、結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ビニル系樹脂が挙げられる。結晶性ビニル系樹脂としては、例えば、（メタ）アクリル酸アミル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸ヘプチル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸ノニル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ウンデシル、（メタ）アクリル酸トリデシル、（メタ）アクリル酸ミリスチル、（メタ）アクリル酸セチル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル酸オレイル、（メタ）アクリル酸ベヘニル等の長鎖アルキル、アルケニルの（メタ）アクリル酸エステルを用いたビニル系樹脂が挙げられる。
【００３６】
結晶性ポリエステル樹脂は、カルボン酸（ジカルボン酸）成分とアルコール（ジオール）成分とから合成されるものであり、本実施形態において、「カルボン酸成分」とは、ポリエステル樹脂の合成前には酸成分であった構成部位を指し、「アルコール成分」とは、ポリエステル樹脂の合成前にはアルコール成分であった構成部位を指す。また、結晶性ポリエステル主鎖に対して他成分を共重合したポリマの場合、他成分が５０質量％以下の場合、この共重合体も結晶性ポリエステル樹脂と呼ぶ。
【００３７】
静電荷像現像用トナーを構成する着色剤は、染料であっても顔料であってもよいが、耐光性や耐水性の観点から、顔料であることが好ましい。着色剤としては、例えば、カーボンブラック、アニリンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロライド、フタロシアンブルー、マラカイトグリーンオキサート、ランプブラック、ローズベンガル、キナクリドン、ベンジジンイエロー、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド５７：１、１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド２３８、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー９７、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー７４、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３等の公知の顔料が使用される。その形態は、製品として乾燥された粉末状でも、製造途中の水分を含んだケーキ状でもよい。
【００３８】
静電荷像現像用トナーを構成する離型剤は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類、加熱により軟化点を有するシリコーン類、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類やカルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス、ミツロウのごとき動物系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャトロプシュワックス等のような鉱物、石油系ワックス、およびそれらの変性物等が挙げられる。
【００３９】
これらの離型剤は単独で使用可能な他、２種類以上組み合わせて使用してもよい。これら離型剤の含有量としては結着樹脂１００質量部に対して、１質量部以上１０質量部以下が好ましく、５質量部以上９質量部以下がより好ましい。
【００４０】
静電荷像現像用トナーを構成する帯電制御剤は、例えば、アゾ系金属錯体、サルチル酸もしくはアルキルサルチル酸の金属錯体もしくは金属塩等が挙げられる。
【００４１】
静電荷像現像用トナーを構成する無機粒子は、例えば、シリカ粒子、酸化チタン粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、あるいはこれらの表面を疎水化処理したもの等公知の無機粒子を単独または二種以上を組み合わせて使用すればよいが、発色性やオーバヘッドプロジェクタ（ＯＨＰ）透過性等の透明性を損なわないという観点から屈折率が結着樹脂よりも小さいシリカ粒子が好ましい。またシリカ粒子は種々の表面処理が施されてもよく、例えばシラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、シリコーンオイル等で表面処理したものが好ましい。
【実施例】
【００４２】
以下、実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００４３】
＜実施例１＞
（結着樹脂分散液の調製）
図１に示す混練機（混練容器の内面と攪拌部材との間の隙間が３．０ｍｍ）を用いて、樹脂粒子分散液を調整した。まず、混練容器に、結着樹脂としてのポリエステル樹脂（融点（Ｔｍ）１０５℃以上１０９℃以下）３００質量部、メディア（粒子直径２．５ｍｍ、高さ約３ｍｍの円柱状のスチレン系樹脂変性体（旭化成ケミカルズ株式会社製）であって、１３０℃以上で軟化するが融点を持たないもの）５０質量部、界面活性剤２５質量部を添加し、攪拌部材の回転数５０ｒｐｍ、ジャケット温度１１０℃として、６０分間加熱撹拌し、ポリエステル樹脂を軟化させた（溶融混練工程）。なお、メディアは、軟化している樹脂中に分散していた。次に、塩基性物質としての水酸化ナトリウム水溶液６質量部を添加した。次いで、混練容器内の温度を９５℃以上に維持しながら、純水６００質量部を徐々に添加した。添加完了により乳化分散し、結着樹脂水分散体を得た。得られた樹脂水分散液の体積平均粒径は１１５ｎｍであり、粒度分布は単峰性であった。これらの結果を表１にまとめた。
【００４４】
体積平均粒径は、ナノトラックＵＰＡ（日機装株式会社製）を用いて測定することにより求めた。具体的には、ナノトラックＵＰＡ（日機装株式会社製）で測定される樹脂水分散液の粒度分布を基にして分割された粒度範囲（チャネル）に対して体積を小径側から累積分布を描いて、累積１６％となる粒径を体積Ｄ１６ｖ、累積５０％となる粒径を体積Ｄ５０ｖ、累積８４％となる粒径を体積Ｄ８４ｖと定義し、Ｄ５０ｖを体積平均粒径として求めた。
【００４５】
＜実施例２＞
（結着樹脂着色分散液の調整）
まず、混練容器に、結着樹脂としてのポリエステル樹脂（融点（Ｔｍ）１０５℃以上１０９℃以下）２７０質量部、着色剤としてのマゼンタ顔料１５質量部、離型剤１５質量部、メディア（平均粒子直径２．５ｍｍ、高さ約３ｍｍの円柱状のスチレン系樹脂変性体（旭化成ケミカルズ株式会社製）であって、１３０℃以上で軟化するが融点を持たないもの）１００質量部を添加し、攪拌部材の回転数５０ｒｐｍ、ジャケット温度１１０℃として、３０分間加熱撹拌し、混合物を軟化させた（溶融混練工程）。なお、メディアは軟化している混合物中に分散していた。次に、界面活性剤２５質量部と、塩基性物質としての水酸化カリウム水溶液７．５質量部を添加した。次いで、混練容器内の温度を９５℃以上に維持しながら、純水６００質量部を徐々に添加した。添加完了により、赤色着色分散液を得た。得られた着色分散液の体積平均粒径は１６４ｎｍであり、粒度分布は単峰性であった。これらの結果を表１にまとめた。
【００４６】
＜実施例３＞
（結着樹脂着色分散液の調整）
まず、混練容器に、結着樹脂としてのポリエステル樹脂（融点（Ｔｍ）１０５℃以上１０９℃以下）２４０質量部、着色剤としてのイエロー顔料６０質量部、メディア（平均粒子直径２．５ｍｍ、高さ約３ｍｍの円柱状のスチレン系樹脂変性体（旭化成ケミカルズ株式会社製）であって、１３０℃以上で軟化するが融点を持たないもの）１００質量部を添加し、攪拌部材の回転数５０ｒｐｍ、ジャケット温度１１０℃として、３０分間加熱撹拌し、混合物を軟化させた（溶融混練工程）。なお、メディアは軟化している混合物中に分散していた。次に、界面活性剤２５質量部と、塩基性物質としての水酸化カリウム水溶液６．５質量部を添加した。次いで、混練容器内の温度を９５℃以上に維持しながら、純水６００質量部を徐々に添加した。添加完了により黄色着色分散液を得た。得られた着色分散液の体積平均粒径は１４０ｎｍであり、粒度分布は単峰性であった。これらの結果を表１にまとめた。
【００４７】
＜実施例４＞
軟化点が８０℃であるメディア（旭化成ケミカルズ株式会社製社製、円柱状のスチレン系樹脂変性体）を用いたこと以外は、実施例１と同様に結着樹脂分散液を調整した。その結果、結着樹脂分散液の体積平均粒子径は２８５ｎｍであり、粒度分布は単峰性であった。これらの結果を表１にまとめた。
【００４８】
＜比較例＞
メディアを添加しないこと以外は、実施例１と同様に結着樹脂分散液を調整した。その結果、結着樹脂分散液は得られるものの、結着樹脂分散液の体積平均粒子径は８２５ｎｍであり、粒度分布は多峰性で、各実施例より広がっていた。これらの結果を表１にまとめた。
【００４９】
【表１】
2014018745.tif 000002
【００５０】
混練処理の際にメディアを投入した実施例１〜４では、混練処理後の粒子（結着樹脂の粒子）の体積平均粒径は、混練処理の際にメディアを投入していない比較例における混練処理後の粒子（結着樹脂の粒子）の体積平均粒径より小粒径化した。混練処理の際にメディアを投入した実施例１〜４の混練処理後の粒子の粒度分布は、いずれも単峰性であったが、特に、結着樹脂の融解温度より高い軟化点を有するメディアを用いた実施例１〜３は、結着樹脂の融解温度より低い軟化点を有するメディアを用いた実施例４より、粒度分布の拡がりが抑制された。また、結着樹脂の融点より高い軟化点を有するメディアを用いた実施例１〜３において、混練処理後のメディアを目視により観察した結果、メディアの変形は観察されなかった。
【符号の説明】
【００５１】
１  被混練物の混練機、１０  混練容器、１２  攪拌機、１４  加熱用ジャケット、１６  投入口、１８  モータ、２０  回転軸、２２  攪拌部材。
【図１】
2014018745.tif 000003
【図２】
2014018745.tif 000004