(57)【要約】      （修正有）【課題】製膜性等の一般的特性を十分満足し、かつ揮発性の分解生成物を生じ難い水分捕獲剤の提供。【解決手段】式（１）で表される水分捕獲剤であり、Ｍは、ホウ素、アルミニウム、ケイ素、ガリウム、チタン、ジルコニウム、インジウム又はタリウムの原子である。Ｒ１は、炭素数６〜３０の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数２〜３０の不飽和脂肪族炭化水素基、炭素数６〜３０の脂環式炭化水素基、又は式（２）若しくは式（３）で表される基である。式（２）及び式（３）中、Ｒ２及びＲ３は、炭素数１〜３のアルキル基、ビニル基、（メタ）アクリロイル基又はグリシジル基で、式（１）Ｍは、アルミニウム原子が好ましい。2014140797.tif 000013【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（１）で表される水分捕獲剤。
【化１】
2014140797.tif 000011
（式（１）中、Ｍは、ホウ素原子、アルミニウム原子、ケイ素原子、ガリウム原子、チタン原子、ジルコニウム原子、インジウム原子又はタリウム原子である。Ｒ１は、炭素数６〜３０の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数２〜３０の不飽和脂肪族炭化水素基、炭素数６〜３０の脂環式炭化水素基、又は下記式（２）若しくは下記式（３）で表される基である。ｎは、１〜４の整数である。ｎが２以上の場合、複数のＲ１は同一でも異なっていてもよい。）
【化２】
2014140797.tif 000012
（式（２）及び式（３）中、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数１〜３のアルキル基、ビニル基、（メタ）アクリロイル基又はグリシジル基である。ａ及びｂは、それぞれ独立して、１〜２０の整数である。）
【請求項２】
上記式（１）におけるＭがアルミニウム原子である請求項１に記載の水分捕獲剤。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の水分捕獲剤を含有する水分捕獲体形成用組成物。
【請求項４】
［Ｂ］硬化性モノマーをさらに含有する請求項３に記載の水分捕獲体形成用組成物。
【請求項５】
［Ｃ］重合開始剤をさらに含有する請求項３又は請求項４に記載の水分捕獲体形成用組成物。
【請求項６】
請求項３、請求項４又は請求項５に記載の水分捕獲体形成用組成物から形成される水分捕獲体。
【請求項７】
請求項６に記載の水分捕獲体を備える電子デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水分捕獲剤、水分捕獲体形成用組成物、水分捕獲体及び電子デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、代表的な密閉型電子デバイスである有機ＥＬ素子は、駆動期間の長期化に伴って、内部に侵入した水分により輝度や発光効率等の発光特性が徐々に低下するため、密閉した状態で使用する必要がある。しかし、このような電子デバイスを封止により完全に密閉することは困難である。
【０００３】
そこで、あらかじめ電子デバイス内に特定の有機金属化合物からなる水分捕獲剤を配置し、この水分捕獲剤に水分を捕獲させることで電子デバイス内を低湿度環境に保つ有機ＥＬ素子が提案されている（特開２００２−０３３１８７号公報参照）。
【０００４】
しかしながら、従来の水分捕獲剤では、水分の捕獲により生じた低分子アルコール等の揮発性の分解生成物が有機ＥＬ素子内の発光部（有機ＥＬ層）に付着し、この付着により発光ムラ（所謂ダークスポット）が発生するおそれがある。また、水分捕獲剤には、製膜性、耐熱性及び密着性も求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−０３３１８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであり、その目的は、製膜性等の一般的特性を十分満足し、かつ揮発性の分解生成物を生じ難い水分捕獲剤を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するためになされた発明は、
下記式（１）で表される水分捕獲剤（以下、「［Ａ］水分捕獲剤」ともいう）である。
【化１】
2014140797.tif 000002
（式（１）中、Ｍは、ホウ素原子、アルミニウム原子、ケイ素原子、ガリウム原子、チタン原子、ジルコニウム原子、インジウム原子又はタリウム原子である。Ｒ１は、炭素数６〜３０の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数２〜３０の不飽和脂肪族炭化水素基、炭素数６〜３０の脂環式炭化水素基、又は下記式（２）若しくは下記式（３）で表される基である。ｎは、１〜４の整数である。ｎが２以上の場合、複数のＲ１は同一でも異なっていてもよい。）
【化２】
2014140797.tif 000003
（式（２）及び式（３）中、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数１〜３のアルキル基、ビニル基、（メタ）アクリロイル基又はグリシジル基である。ａ及びｂは、それぞれ独立して、１〜２０の整数である。）
【０００８】
また、上記課題を解決するためになされた別の発明は、
当該水分捕獲剤を含有する水分捕獲体形成用組成物、
当該水分捕獲体形成用組成物から形成される水分捕獲体、及び
当該水分捕獲体を備える電子デバイス
を含む。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、製膜性等の一般的特性を十分満足し、かつ揮発性の分解生成物を生じ難い水分捕獲体を形成可能な水分捕獲剤、当該水分捕獲剤を含有する水分捕獲体形成用組成物、当該水分捕獲体形成用組成物から形成される水分捕獲体、及び当該水分捕獲体を備える電子デバイスを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】第１の実施形態に係る有機ＥＬ素子を模式的に示す断面図である。
【図２】第２の実施形態に係る有機ＥＬ素子を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜水分捕獲剤＞
本発明の水分捕獲剤は、上記式（１）で表される化合物である。当該水分捕獲剤が上記化合物であることで、水分を捕獲した状態であっても、例えば低分子アルコール等のような揮発性の高い分解生成物を生じ難く、その結果、分解生成物の付着によりダークスポットを生じ易い有機ＥＬ素子等の電子デバイスに好適に用いることができる。以下、水分捕獲剤について詳述する。
【００１２】
上記式（１）中、Ｍは、ホウ素原子、アルミニウム原子、ケイ素原子、ガリウム原子、チタン原子、ジルコニウム原子、インジウム原子又はタリウム原子である。Ｒ１は、炭素数６〜３０の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数２〜３０の不飽和脂肪族炭化水素基、炭素数６〜３０の脂環式炭化水素基、又は上記式（２）若しくは上記式（３）で表される基である。ｎは、１〜４の整数である。ｎが２以上の場合、複数のＲ１は同一でも異なっていてもよい。
【００１３】
上記式（２）及び式（３）中、Ｒ２及びＲ３は、それぞれ独立して、炭素数１〜３のアルキル基、ビニル基、（メタ）アクリロイル基又はグリシジル基である。ａ及びｂは、それぞれ独立して、１〜２０の整数である。
【００１４】
上記Ｍとしては、アルミニウム原子であることが好ましい。上記Ｍがアルミニウム原子であることで、当該水分捕獲剤は、より優れた水分捕獲性を有する。
【００１５】
上記Ｒ１で表される炭素数６〜３０の飽和脂肪族炭化水素基としては、例えば、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、ｎ−ノニル基等の直鎖状のアルキル基；ｉ−ヘキシル基、ｉ−ヘプチル基、ｉ−オクチル基、ｉ−ノニル基等の分岐状のアルキル基等が挙げられる。
【００１６】
上記Ｒ１で表される炭素数２〜３０の不飽和脂肪族炭化水素基としては、例えば、ビニル基、１−プロぺニル基、アリル基、イソプロペニル基、１−ブテニル基、２−ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、３，７，１１，１５−テトラメチル−２−ヘキサデセニル基などの直鎖又は分岐状のアルケニル基等が挙げられる。これらの中で、３，７，１１，１５−テトラメチル−２−ヘキサデセニル基が好ましい。
【００１７】
上記Ｒ１で表される炭素数６〜３０の脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロデシル基、メチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基等の単環式シクロアルキル基；シクロヘキセニル基、シクロヘプテニル基、シクロオクテニル基、シクロデセニル基、シクロペンタジエニル基、シクロヘキサジエニル基、シクロオクタジエニル基、シクロデカジエニル基等の単環式シクロアルケニル基；ビシクロ［２．２．１］ヘプチル基、ビシクロ［２．２．２］オクチル基、トリシクロ［５．２．１．０２，６］デシル基、トリシクロ［３．３．１．１３，７］デシル基、テトラシクロ［６．２．１．１３，６．０２，７］ドデシル基、ノルボルニル基、アダマンチル基等の多環式シクロアルキル基等が挙げられる。
【００１８】
上記Ｒ２及びＲ３で表される炭素数１〜３のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基等の直鎖状のアルキル基；ｉ−プロピル基等の分岐状のアルキル基等が挙げられる。これらの中で、炭素数１〜３の直鎖状のアルキル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
【００１９】
当該水分捕獲剤としては、例えば、下記式（Ａ−１）〜（Ａ−１１）で表される化合物等が挙げられる。
【００２０】
【化３】
2014140797.tif 000004
【００２１】
当該水分捕獲剤としては、上記式（Ａ−１）〜（Ａ−４）で表される化合物が好ましい。
【００２２】
＜水分捕獲剤の合成方法＞
当該水分捕獲剤の合成方法としては、例えば上記式（Ａ−１）で表される水分捕獲剤を例にとって説明すると、アルミニウムトリイソプロポキシドを溶媒に仕込み、これにエチレングリコールモノメチルエーテルを加えて加熱することで上記式（Ａ−１）で表される水分捕獲剤を合成することができる。また、上記式（Ａ−１）で表される水分捕獲剤以外の水分捕獲剤については、上述のアルミニウムトリイソプロポキシド及びエチレングリコールモノメチルエーテルを適宜対応する化合物に置き換えることで合成することができる。
【００２３】
＜水分捕獲体形成用組成物＞
本発明の水分捕獲体形成用組成物は、［Ａ］水分捕獲剤を含有する。また、当該水分捕獲体形成用組成物は、好適成分として［Ｂ］硬化性モノマー、［Ｃ］重合開始剤を含有してもよい。さらに、当該水分捕獲体形成用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、その他の任意成分を含有してもよい。当該水分捕獲体形成用組成物は、［Ａ］水分捕獲剤を含有するため、形成される水分捕獲体が水分を捕獲した状態であっても、低分子アルコール等のような揮発性の高い分解生成物を生じ難く、例えば有機ＥＬ素子等の電子デバイスに用いた場合、有機ＥＬ層への上記分解生成物の付着によるダークスポットの発生を抑制することができる。以下、各成分について詳述する。
【００２４】
［［Ａ］水分捕獲剤］
［Ａ］水分捕獲剤は、上記式（１）で表される化合物である。この［Ａ］水分捕獲剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、［Ａ］水分捕獲剤については、＜水分捕獲剤＞の項で上述しているため、ここでの詳細な説明は省略する。
【００２５】
［Ａ］水分捕獲剤の含有量としては、０．１質量％以上５０質量％以下が好ましく、１質量％以上４０質量％以下がより好ましく、２質量％以上３０質量％以下がさらに好ましい。［Ａ］水分捕獲剤の含有量を上記範囲とすることで、吸湿性を効果的に高めることができると共に、適度な粘度により当該水分捕獲体形成用組成物の製膜性を向上させることができる。
【００２６】
［［Ｂ］硬化性モノマー］
［Ｂ］硬化性モノマーは、重合性基を有する化合物である。当該水分捕獲体形成用組成物が［Ｂ］硬化性モノマーを含有することで架橋反応性を高めることができ、この水分捕獲体形成用組成物から形成される水分捕獲体の膜強度及び基板との密着性を向上させることができる。なお、［Ｂ］硬化性モノマーは、単独で又は２種以上組み合わせて用いてもよい。
【００２７】
［Ｂ］硬化性モノマーとしては、例えば、環状エーテル基を有する化合物、重合性二重結合を有する化合物等が挙げられる。
【００２８】
上記環状エーテル基を有する化合物としては、例えば、エポキシ基を有する化合物、オキセタニル基を有する化合物等が挙げられる。
【００２９】
上記エポキシ基を有する化合物としては、例えば、
単官能エポキシ化合物として、
グリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、ステアリルグリシジルエーテル、ラウリルグリシジルエーテル、ブトキシポリエチレングリコールグリシジルエーテル、フェノールポリエチレングリコールグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、ｐ−メチルフェニルグリシジルエーテル、ｐ−エチルフェニルグリシジルエーテル、ｐ−ｓｅｃ−ブチルフェニルグリシジルエーテル、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルグリシジル等
多官能エポキシ化合物として、
ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、ビスフェノールＳジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールＡＤジグリシジルエーテル等のビスフェノールのポリグリシジルエーテル類；
１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル等の多価アルコールのポリグリシジルエーテル類；
エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の脂肪族多価アルコールに１種又は２種以上のアルキレンオキサイドを付加することにより得られるポリエーテルポリオールの脂肪族ポリグリシジルエーテル類；
３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３’，４’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル−５，５−スピロ−３，４−エポキシ）シクロヘキサン−メタ−ジオキサン、ビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペート、ビス（３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシルメチル）アジペート、３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシル−３’，４’−エポキシ−６’−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、メチレンビス（３，４−エポキシシクロヘキサン）、ジシクロペンタジエンジエポキサイド、エチレングリコールのジ（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）エーテル、エチレンビス（３，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート）、ラクトン変性３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３’，４’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート等の３，４−エポキシシクロヘキシル基を有する化合物等が挙げられる。
【００３０】
上記オキセタニル基を有する化合物としては、例えば、
単官能オキセタン化合物として、
３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン（オキセタンアルコール）、２−エチルヘキシルオキセタン、３−エチル−３−（２−エチルヘキシロキシメチル）オキセタン、３−エチル−３−（ドデシロキシメチル）オキセタン、３−エチル−３−（オクタデシロキシメチル）オキセタン、３−エチル−３−（フェノキシメチル）オキセタン、３−エチル−３−ヒドロキシメチルオキセタン等
多官能オキセタン化合物として、
キシリレンビスオキセタン、１−ブトキシ−２，２−ビス〔（３−エチルオキセタン−３−イル）メトキシメチル〕ブタン、３−エチル−３｛［（３−エチルオキセタン−３−イル）メトキシ］メチル｝オキセタン、１，１，１−トリス〔（３−エチルオキセタン−３−イル）メトキシメチル〕プロパン等が挙げられる。
【００３１】
上記環状エーテル基を有する化合物としては、架橋反応性を高める観点から、これらの中で、エポキシ基を有する化合物が好ましく、多官能エポキシ化合物がより好ましく、多価アルコールのポリグリシジルエーテル類がさらに好ましく、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルが特に好ましい。
【００３２】
上記重合性二重結合を有する化合物としては、酸素原子を有する化合物が好ましく、（メタ）アクリレート化合物がより好ましい。
【００３３】
上記（メタ）アクリレート化合物としては、例えば、単官能（メタ）アクリレート化合物、多官能（メタ）アクリレート化合物等が挙げられる。
【００３４】
上記単官能（メタ）アクリレート化合物としては、例えば、（メタ）アクリロイルモルホリン、７−アミノ−３，７−ジメチルオクチル（メタ）アクリレート、イソボルニルオキシエチル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、エチルジエチレングリコール（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタジエン（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミドテトラクロロフェニル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、テトラブロモフェニル（メタ）アクリレート、トリブロモフェニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、ペンタクロロフェニル（メタ）アクリレート、ペンタブロモフェニル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、メチルトリエチレンジグリコール（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、フェノキシ−２−メチルエチル（メタ）アクリレート、フェノキシエトキシエチル（メタ）アクリレート、３−フェノキシ−２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−フェニルフェノキシエチル（メタ）アクリレート、４−フェニルフェノキシエチル（メタ）アクリレート、３−（２−フェニルフェニル）−２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、エチレンオキシドを反応させたｐ−クミルフェノールの（メタ）アクリレート、２−ブロモフェノキシエチル（メタ）アクリレート、４−ブロモフェノキシエチル（メタ）アクリレート、２，４−ジブロモフェノキシエチル（メタ）アクリレート、２，６−ジブロモフェノキシエチル（メタ）アクリレート、２，４，６−トリブロモフェニル（メタ）アクリレート、２，４，６−トリブロモフェノキシエチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【００３５】
上記多官能（メタ）アクリレート化合物としては、例えば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジイルジメチレンジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジ（メタ）アクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリ（メタ）アクリレート、カプロラクトン変性トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ＥＯ変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ＰＯ変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９−ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、１，１０−デカンジオールジ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ポリエステルジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、エトキシ化ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ（メタ）アクリレート、フェノールノボラックポリグリシジルエーテルの（メタ）アクリレート、１，３−ビス（（メタ）アクリロイルオキシ）−２−プロパノール、９，９−ビス［４−［２−（アクリロイルオキシ）エトキシ］フェニル］−９Ｈ−フルオレン等が挙げられる。多官能（メタ）アクリレート化合物としては、これらの中で、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレートが好ましい。
【００３６】
上記多官能（メタ）アクリレート化合物の市販品としては、例えば、ビスコート＃１９５、同＃２３０、同＃２６０、同＃３３５ＨＰ、同＃５４０、同＃７００（以上、大阪有機化学工業製）、ＴＭＰＴ、９Ｇ、９ＰＧ、７０１、ＢＰＥ−５００、ＤＣＰ、ＤＯＤ−Ｎ、ＨＤ−Ｎ、ＮＯＤ−Ｎ、ＮＰＧ（以上、新中村化学工業製）等が挙げられる。
【００３７】
上記重合性二重結合を有する化合物としては、架橋反応性を高める観点から、これらの中で、多官能（メタ）アクリレート化合物が好ましく、多官能メタクリレート化合物がより好ましく、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレートがさらに好ましく、ポリエチレングリコール＃４００ジメタクリレート、ポリプロピレングリコール＃４００ジメタクリレートが特に好ましい。
【００３８】
［Ｂ］硬化性モノマーの含有量としては、［Ａ］水分捕獲剤１００質量部に対して、１０質量部以上３，０００質量部以下が好ましく、５０質量部以上２，０００質量部以下がより好ましい。［Ｂ］硬化性モノマーの含有量を上記範囲とすることで、形成される水分捕獲体の基板への密着性を効果的に高めることができる。
【００３９】
［［Ｃ］重合開始剤］
［Ｃ］重合開始剤は、光照射及び／又は加熱により分解し、［Ｂ］硬化性モノマーの重合反応を生じさせる活性種を生成する成分である。また、この［Ｃ］重合開始剤には、エポキシ基等の環状エーテル基を有する化合物（エポキシ化合物等）を硬化させる硬化剤が含まれる。当該水分捕獲体形成用組成物が［Ｃ］重合開始剤を含有することで［Ｂ］硬化性モノマーの重合を促進させることができ、形成される水分捕獲体の膜強度及び基板との密着性をより向上させることができる。なお、［Ｃ］重合開始剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４０】
［Ｃ］重合開始剤としては、例えば、熱ラジカル重合開始剤、光ラジカル重合開始剤、エポキシ硬化剤等が挙げられる。
【００４１】
上記熱ラジカル重合開始剤としては、例えば、２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、ジメチル−２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオネート）、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２’−アゾビス［Ｎ−（２−プロペニル）２−メチルプロピオンアミド］、１−［（１−シアノ−１−メチルエチル）アゾ］ホルムアミド、２，２’−アゾビス（Ｎ−ブチル−２−メチルプロピオンアミド）、２，２’−アゾビス（Ｎ−シクロヘキシル−２−メチルプロピオンアミド）等のアゾ化合物；ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン等の過酸化物等が挙げられる。これらの中で、熱ラジカル重合開始剤としては、アゾ化合物が好ましく、ジメチル−２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオネート）、２，２’−アゾビス（Ｎ−ブチル−２−メチルプロピオンアミド）、２，２’−アゾビス（Ｎ−シクロヘキシル−２−メチルプロピオンアミド）がより好ましい。
【００４２】
上記アゾ化合物の市販品としては、例えば、Ｖ−７０、Ｖ−６５、Ｖ−６０１、Ｖ−５９、Ｖ−４０、ＶＦ−０９６、Ｖ−３０、ＶＡｍ−１１０、ＶＡｍ−１１１（以上、和光純薬工業製）等が挙げられる。
【００４３】
上記過酸化物の市販品としては、例えば、パーブチルＺ、パーヘキサ２５Ｂ（以上、日油製）等が挙げられる。
【００４４】
上記光ラジカル重合開始剤としては、例えば、チオキサントン系化合物、アセトフェノン系化合物、ビイミダゾール系化合物、トリアジン系化合物、Ｏ−アシルオキシム系化合物、オニウム塩系化合物、ベンゾイン系化合物、ベンゾフェノン系化合物、α−ジケトン系化合物、多核キノン系化合物、アシルホスフィンオキサイド系化合物、イミドスルホナート系化合物等が挙げられる。これらの中で、光ラジカル重合開始剤としては、アシルホスフィンオキサイド系化合物、チオキサントン系化合物、アセトフェノン系化合物、ビイミダゾール系化合物、トリアジン系化合物及びＯ−アシルオキシム系化合物からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいることが好ましい。
【００４５】
上記アシルホスフィンオキサイド系化合物としては、例えば、２，４，６−トリメトキシベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキシド、ビス(２，４，６−トリメチルベンゾイル)-フェニルフォスフィンオキサイド等が好ましい。
【００４６】
上記チオキサントン系化合物としては、例えば、チオキサントン、２−クロロチオキサントン、２−メチルチオキサントン、２−イソプロピルチオキサントン、４−イソプロピルチオキサントン、２，４−ジクロロチオキサントン、２，４−ジメチルチオキサントン、２，４−ジエチルチオキサントン、２，４−ジイソプロピルチオキサントン等が挙げられる。
【００４７】
上記アセトフェノン系化合物としては、例えば、２−メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モルフォリノプロパン−１−オン、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）ブタン−１−オン、２−（４−メチルベンジル）−２−（ジメチルアミノ）−１−（４−モルフォリノフェニル）ブタン−１−オン等が挙げられる。
【００４８】
上記ビイミダゾール系化合物としては、例えば、２，２’−ビス（２−クロロフェニル）−４，４’，５，５’−テトラフェニル−１，２’−ビイミダゾール、２，２’−ビス（２，４−ジクロロフェニル）−４，４’，５，５’−テトラフェニル−１，２’−ビイミダゾール、２，２’−ビス（２，４，６−トリクロロフェニル）−４，４’，５，５’−テトラフェニル−１，２’−ビイミダゾール等が挙げられる。なお、光ラジカル重合開始剤としてビイミダゾール系化合物を用いる場合、水素供与体を併用することが、感度を改良することができる点で好ましい。水素供与体とは、露光によりビイミダゾール系化合物から発生したラジカルに対して、水素原子を供与することができる化合物を意味する。水素供与体としては、例えば、２−メルカプトベンゾチアゾール、２−メルカプトベンゾオキサゾール等のメルカプタン系水素供与体；４，４’−ビス（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン、４，４’−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン等のアミン系水素供与体が挙げられる。本発明において、水素供与体は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができるが、１種以上のメルカプタン系水素供与体と１種以上のアミン系水素供与体とを組み合わせて使用することが、より感度を改良することができる点で好ましい。
【００４９】
上記トリアジン系化合物としては、例えば、２，４，６−トリス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン、２−メチル−４，６−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン、２−〔２−（５−メチルフラン−２−イル）エテニル〕−４，６−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン、２−〔２−（フラン−２−イル）エテニル〕−４，６−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン、２−〔２−（４−ジエチルアミノ−２−メチルフェニル）エテニル〕−４，６−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン、２−〔２−（３，４−ジメトキシフェニル）エテニル〕−４，６−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン、２−（４−メトキシフェニル）−４，６−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン、２−（４−エトキシスチリル）−４，６−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン、２−（４−ｎ−ブトキシフェニル）−４，６−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン等が挙げられる。
【００５０】
上記Ｏ−アシルオキシム系化合物としては、例えば、１，２−オクタンジオン、１−［４−（フェニルチオ）フェニル］−２−（Ｏ−ベンゾイルオキシム）、エタノン−１−［９−エチル−６−（２−メチルベンゾイル）−９Ｈ−カルバゾール−３−イル］−１−（Ｏ−アセチルオキシム）、エタノン−１−［９−エチル−６−（２−メチル−４−テトラヒドロフラニルメトキシベンゾイル）−９Ｈ−カルバゾール−３−イル］−１−（Ｏ−アセチルオキシム）、エタノン−１−［９−エチル−６−｛２−メチル−４−（２，２−ジメチル−１，３−ジオキソラニル）メトキシベンゾイル｝−９Ｈ−カルバゾール−３−イル］−１−（Ｏ−アセチルオキシム）等が挙げられる。
これらの中で、光ラジカル重合開始剤としては、２，４，６−トリメトキシベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキシド、ビス(２，４，６−トリメチルベンゾイル)-フェニルフォスフィンオキサイド、エタノン−１−［９−エチル−６−（２−メチルベンゾイル）−９Ｈ−カルバゾール−３−イル］−１−（Ｏ−アセチルオキシム）が好ましい。
【００５１】
上記光ラジカル重合開始剤の市販品としては、例えば、イルガキュア１８４、同３６９、同ＯＸ０１，同ＯＸ０２，同８１９、同６５１、同５００、同８１９、同９０７、同７８４、同２９５９、ＣＧＩ１７００、ＣＧＩ１７５０、ＣＧＩ１８５０、ＣＧ２４−６１、ダロキュア１１１６、同１１７３、同４２６５、同ＴＰＯ、ルシリンＴＰＯ（以上、ＢＡＳＦ製）、ユベクリルＰ３６（ＵＣＢ製）、エザキュアーＫＩＰ１５０、同ＫＩＰ６５ＬＴ、同ＫＩＰ１００Ｆ、同ＫＴ３７、同ＫＴ５５、同ＫＴＯ４６、同ＫＩＰ７５／Ｂ（以上、フラテツリ・ランベルティ製）等が挙げられる。 
【００５２】
上記エポキシ硬化剤としては、酸無水物系硬化剤、ポリアミン系硬化剤、触媒型硬化剤が好ましい。
【００５３】
上記酸無水物系硬化剤としては、例えば、マレイン酸無水物、テトラヒドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロトリメリット酸無水物、フタル酸無水物、トリメリット酸無水物、スチレン−無水マレイン酸共重合体等が挙げられる。
【００５４】
上記ポリアミン系硬化剤としては、例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジシアンジアミド、ポリアミドアミン（ポリアミド樹脂）、ケチミン化合物、イソホロンジアミン、ｍ−キシレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、１，３−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、Ｎ−アミノエチルピペラジン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノ−３，３’−ジエチルジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルフォン等が挙げられる。
【００５５】
上記触媒型硬化剤としては、例えば、３級アミン化合物、イミダゾール化合物等が挙げられる。
【００５６】
これらの中で、［Ｃ］重合開始剤としては、触媒型硬化剤が好ましく、イミダゾール化合物がより好ましく、１−ベンジル−２−フェニルイミダゾールがさらに好ましい。
【００５７】
［Ｃ］重合開始剤の含有量としては、［Ｂ］硬化性モノマー１００質量部に対して、０．０５質量部以上５質量部以下が好ましく、０．１質量部以上２質量部以下がより好ましい。［Ｃ］重合開始剤の含有量を上記範囲とすることで、重合反応を速やかに進行させると共に、形成される水分捕獲体の基板への密着性低下等の悪影響を抑制することができる。
【００５８】
＜その他の任意成分＞
その他の任意成分としては、例えば、安定剤、伝熱性フィラー等が挙げられる。これらその他の任意成分は、それぞれ単独で、又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。以下、各成分について説明する。
【００５９】
［安定剤］
安定剤は、当該水分捕獲体形成用組成物のゲル化を抑制し、保存安定性をより高める成分である。
【００６０】
上記安定剤としては。例えば、ヒドロキノン化合物、フェノール化合物等が挙げられる。上記ヒドロキノン化合物としては、例えば、ヒドロキノンモノメチルエーテル等が挙げられる。上記フェノール化合物としては、例えば、４−ｔｅｒｔ−ブチルカテコール、ブチルヒドロキシアニソール、３，５−ジブチルヒドロキシトルエン、ＤＬ−α−トコフェロール、Ｎ−ニトロソフェニルヒドロキシアミンアルミニウム塩等が挙げられる。
【００６１】
上記安定剤の含有量としては、１０質量ｐｐｍ以上５００質量ｐｐｍ以下が好ましく、５０質量ｐｐｍ以上３００質量ｐｐｍ以下がより好ましい。安定剤の含有率を上記範囲とすることで、当該水分捕獲体形成用組成物の保存安定性を効果的に高めることができる。
【００６２】
［伝熱性フィラー］
伝熱性フィラーは、形成される水分捕獲体の放熱性を高める成分である。有機ＥＬ素子を複数配置した有機ＥＬ照明装置等の電子デバイスは発熱することがあり、上記素子近傍の温度が高くなることに起因して、輝度や発光効率等の発光特性に悪影響を与えるという不具合が生じることがある。そこで、当該水分捕獲体形成用組成物がこの伝熱性フィラーを含有することで、水分捕獲体を備える有機ＥＬ照明装置等の電子デバイスの放熱性を高めて水分から保護すると共に、発熱による弊害から上記電子デバイスを保護できる。
【００６３】
上記伝熱性フィラーとしては、無機粒子等の公知のフィラーを使用することができる。また、伝熱性フィラーとして無機粒子を使用する場合、本実施の形態に係る組成物を用いて形成された水分捕獲体の熱伝導性を向上させるだけでなく、［Ａ］水分捕獲剤が吸湿により分解されて発生する分解生成物を吸着させて、水分捕獲体の内部に上記分解生成物を捕獲しておくことができる。これにより、上記分解生成物が水分捕獲体の可塑剤として作用することを防止することができ、例えば、８０℃を超える使用環境下においても熱流動により変形することがない。さらに、上記無機粒子の他の機能としては、形成された水分捕獲体の機械的強度を向上させること、この水分捕獲体の吸湿能を高めること等が挙げられる。
【００６４】
上記無機粒子の材質としては、金属酸化物、金属窒化物が好ましい。上記金属酸化物としては、例えば、シリカ（シリカゲルを含む）、スメクタイト、ゼオライト、アルミナ、酸化チタン、ジルコニア、マグネシア、放熱材料用に使用される各種ガラス粉末等が挙げられる。上記金属窒化物としては、例えば、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等が挙げられる。また、上記金属酸化物及び金属窒化物以外に、炭化ケイ素、炭化ホウ素、活性炭を無機粒子として使用することもできる。これらの中でも、熱流動性を抑制する観点から、アルミナ、シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、マグネシア、炭化ケイ素、炭化ホウ素及びスメクタイトからなる群より選択される少なくとも１種の粒子であることが好ましく、さらに熱伝導性に優れている観点から、アルミナ及び／又は窒化ホウ素の粒子がより好ましい。
【００６５】
上記無機粒子の平均粒径としては、５ｎｍ〜５，０００ｎｍが好ましく、５ｎｍ〜２，０００ｎｍがより好ましく、５ｎｍ〜５００ｎｍがさらに好ましく、５ｎｍ〜１００ｎｍが特に好ましい。無機粒子の平均粒径を上記範囲とすることで、形成される水分捕獲体の熱流動による変形を防止することができ、特に平均粒径が５ｎｍ〜１００ｎｍであると、透明性にも優れた水分捕獲体を形成できる。また、無機粒子の平均粒径が上記範囲にあると、当該水分捕獲体形成用組成物に、後述するような適度な粘度を付与することが容易となり、水分捕獲体を形成する際の作業性（塗布性等）が良好となる。さらに、無機粒子の平均粒径が上記範囲にあると、無機粒子が分解生成物を捕捉するのに十分な表面積を有することになり、これにより水分捕獲体の熱流動による変形を抑制できる。
【００６６】
伝熱性フィラーの含有量の下限値としては、水分捕獲体の熱伝導性を向上させる観点から、０．１質量％であることが好ましい。また、伝熱性フィラーの含有量の上限値としては、水分捕獲体の透明性を確保する観点から、２０質量％が好ましく、１０質量％がより好ましい。
【００６７】
＜水分捕獲体形成用組成物の調製方法＞
本発明の水分捕獲体形成用組成物は、［Ａ］水分捕獲剤、必要に応じて［Ｂ］硬化性モノマー、［Ｃ］重合開始剤、安定剤、伝熱性フィラー等を所定の割合で混合することにより調製できる。
【００６８】
＜水分捕獲体＞
本発明の水分捕獲体は、当該水分捕獲体形成用組成物から形成される。本発明の水分捕獲体が当該水分捕獲体形成用組成物から形成されるため、水分を捕獲した状態であっても、低分子アルコール等のような揮発性の高い分解生成物を生じ難く、例えば有機ＥＬ素子等の電子デバイスに用いた場合、有機ＥＬ層への上記分解生成物の付着によるダークスポットの発生を抑制することができる。
【００６９】
当該水分捕獲体の形成方法としては、当該水分捕獲体形成用組成物を用い、例えば、ガラス等の基板上に塗膜を形成した後、この塗膜を放射線照射及び／又は加熱することにより硬化させて形成する方法等が挙げられる。上記放射線としては、上記塗膜を硬化できれば特に限定されないが、ＵＶ光が好ましい。加熱温度としては、３０℃〜２００℃が好ましく、５０℃〜１５０℃がより好ましい。加熱時間としては、１分間〜２４時間が好ましく、１０分間〜５時間がより好ましい。
【００７０】
＜電子デバイス＞
本発明の電子デバイスは、当該水分捕獲体を備えている。当該電子デバイスとしては、水分を嫌う電子デバイスであれば、いかなる電子デバイスであってもよい。当該電子デバイスが上記水分捕獲体を備えることで、電子デバイス内の水分を吸収することができ、水分に起因する素子の劣化を抑制することができる。以下、代表的な密閉型電子デバイスである有機ＥＬ素子の一例について図面を参照しながら説明する。
【００７１】
図１は、第１の実施形態に係る有機ＥＬ素子を模式的に示す断面図である。図１に示す有機ＥＬ素子１００は、有機ＥＬ層１０と、有機ＥＬ層１０を収納して外気から遮断するための構造体２０と、構造体２０内に形成された水分捕獲体３０とを備えている。
【００７２】
上記有機ＥＬ層１０は、有機材料からなる有機発光材料層が互いに対向する一対の電極の間に挟持されてなる構造であればよく、例えば、陽極／電荷（正孔）輸送剤／発光層／陰極等の公知の構造をとることができる。
【００７３】
上記水分捕獲体３０は、有機ＥＬ層１０と離間して形成されている。
【００７４】
上記構造体２０は、基板２２と、封止キャップ２４と、接着剤２６とを備えている。基板２２としてはガラス基板等、封止キャップ２４としてはガラスからなる構造体等が挙げられる。なお、構造体２０の構造は、有機ＥＬ層１０を収納することができればよく、特に限定されない。
【００７５】
図２は、第２の実施形態に係る有機ＥＬ素子２００を模式的に示す断面図である。図２に示す有機ＥＬ素子２００は、構造体２０内に形成された水分捕獲体３０’が有機ＥＬ層１０に密着させるように形成されている点で、有機ＥＬ素子１００とは異なる。この場合の水分捕獲体３０’は、その吸湿性により有機ＥＬ層１０へ水分が侵入することを防止すると共に、有機ＥＬ層１０を保護することもできる。
【実施例】
【００７６】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００７７】
＜［Ａ］水分捕獲剤の合成＞
［実施例１］（Ａ−１）の合成
乾燥窒素雰囲気下、２００ｍＬの三口フラスコにアルミニウムトリイソプロポキシド４．１７ｇ（０．０２０４モル）及び溶媒としてのヘプタン６８ｇを仕込み、攪拌した。さらに、ユニオックスＭ−４００（日油製）２４．６ｇを仕込み、８０℃で３０分間撹拌した。この温度を保ちながら、少しずつ減圧して生成したイソプロピルアルコール及びヘプタンを留去し、最終的に２６６Ｐａにて減圧処理し、水分捕獲剤（Ａ−１）としてのトリス（モノメチルポリエチレングリコキシ）アルミニウム（下記化学式参照、下記化学式中、ａは上記式（２）と同義）２４．９ｇを無色透明液体として得た。
【００７８】
【化４】
2014140797.tif 000005
【００７９】
［実施例２］（Ａ−２）の合成
乾燥窒素雰囲気下、２００ｍＬの三口フラスコにアルミニウムトリイソプロポキシド４．１７ｇ（０．０２０４モル）及び溶媒としてのヘプタン５０ｇを仕込み、攪拌した。さらに、スマックＭＰ−７０（花王製）２４．０ｇを仕込み、８０℃で３０分間撹拌した。この温度を保ちながら、少しずつ減圧して生成したイソプロピルアルコール及びヘプタンを留去し、最終的に２６６Ｐａにて減圧処理し、水分捕獲剤（Ａ−２）としてのトリス（モノメチルポリプロピレングリコキシ）アルミニウム（下記化学式参照、下記化学式中、ｂは上記式（３）と同義）２４．６ｇを無色透明液体として得た。
【００８０】
【化５】
2014140797.tif 000006
【００８１】
［実施例３］（Ａ−３）の合成
乾燥窒素雰囲気下、２００ｍＬの三口フラスコにアルミニウムトリイソプロポキシド４．１７ｇ（０．０２０４モル）及び溶媒としてのヘプタン５０ｇを仕込み、攪拌した。さらに、フィトール１９．０ｇを仕込み、８０℃で３０分間撹拌した。この温度を保ちながら、少しずつ減圧して生成したイソプロピルアルコール及びヘプタンを留去し、最終的に２６６Ｐａにて減圧処理し、水分捕獲剤（Ａ−３）としてのトリス（フィトキシ）アルミニウム（下記化学式参照）１８．６ｇを無色透明液体として得た。
【００８２】
【化６】
2014140797.tif 000007
【００８３】
［実施例４］（Ａ−４）の合成
乾燥窒素雰囲気下、２００ｍＬの三口フラスコにアルミニウムトリイソプロポキシド４．１７ｇ（０．０２０４モル）及び溶媒としてのヘプタン５０ｇを仕込み、攪拌した。さらに、ブレンマーＰＰ−５００（日油製）３１．１ｇを仕込み、６０℃で３０分間撹拌した。この温度を保ちながら、少しずつ減圧して生成したイソプロピルアルコール及びヘプタンを留去し、最終的に６６Ｐａにて減圧処理し、水分捕獲剤（Ａ−４）としてのトリス（モノメタクリルポリプロピレングリコキシ）アルミニウム（下記化学式参照、下記化学式中、ｂは上記式（３）と同義）３１．３ｇを無色透明液体として得た。
【００８４】
【化７】
2014140797.tif 000008
【００８５】
＜水分捕獲体形成用組成物の調製＞
各水分捕獲体形成用組成物の調製に用いた［Ｂ］硬化性モノマー及び［Ｃ］重合開始剤を以下に示す。
【００８６】
［［Ｂ］硬化性モノマー］
Ｂ−１：ポリエチレングリコール＃４００ジメタクリレート（９Ｇ、新中村化学工業製）
Ｂ−２：ポリプロピレングリコール＃４００ジメタクリレート（９ＰＧ、新中村化学工業製）
Ｂ−３：ポリエチレングリコール＃４００ジグリシジルエーテル（エポライト４００Ｅ、共栄社化学製）
Ｂ−４：ポリプロピレングリコール＃４００ジグリシジルエーテル（エポライト４００Ｐ、共栄社化学製）
【００８７】
［［Ｃ］重合開始剤］
Ｃ−１：ジメチル２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオネート）（Ｖ−６０１、和光純薬工業製）
Ｃ−２：２，４，６-トリメチルベンゾイル-ジフェニル-フォスフィンオキサイド（ルシリンＴＰＯ、ＢＡＳＦ製）
Ｃ−３：１−ベンジル−２−フェニルイミダゾール（１Ｂ２ＰＺ、四国化成製）
【００８８】
［実施例５］（水分捕獲体形成用組成物（Ｊ−１）の調製）
露点−６０℃以下、酸素５ｐｐｍ以下のグローブボックス中で、［Ｂ］硬化性モノマーとしての（Ｂ−１）８０質量部に、［Ａ］水分捕獲剤としての（Ａ−１）２０質量部を添加して均一な溶液とした後、この溶液に［Ｃ］重合開始剤としての（Ｃ−１）０．５質量部を加えて水分捕獲体形成用組成物（Ｊ−１）を調製した。
【００８９】
［実施例６〜１３］（水分捕獲体形成用組成物（Ｊ−２）〜（Ｊ−９）の調製）
下記表１に示す種類及び配合量の各成分を用いた以外は、実施例５と同様に操作し、各水分捕獲体形成用組成物を調製した。
【００９０】
［比較例１］（水分捕獲体形成用組成物（ｊ−１）の調製）
実施例５の［Ａ］水分捕獲剤としての（Ａ−１）の代わりにアルミニウムトリイソプロポキシド（Ａｌ（ｉ−ＰｒＯ）３）を用いた以外は、実施例５と同様に操作し、水分捕獲体形成用組成物（ｊ−１）を調製した。
【００９１】
［比較例２］（水分捕獲体形成用組成物（ｊ−２）の調製）
実施例１１の［Ａ］水分捕獲剤としての（Ａ−２）の代わりにアルミニウムトリイソプロポキシド（Ａｌ（ｉ−ＰｒＯ）３）を用いた以外は、実施例１１と同様に操作し、水分捕獲体形成用組成物（ｊ−２）を調製した。
【００９２】
＜水分捕獲体の形成＞
［実施例１４］
長辺６６ｍｍ、短辺２４ｍｍ、厚さ１．１ｍｍのガラス基板に、長辺５８ｍｍ、短辺１３ｍｍ、深さ０．３ｍｍの掘込みを設け、この堀込みに水分捕獲体形成用組成物（Ｊ−１）２００μＬを塗布した後、８０℃で３０分間の加熱により硬化させて水分捕獲体を形成した。
【００９３】
［実施例１５〜１９、２１、２２及び比較例３］
下記表２に示す水分捕獲体形成用組成物及び硬化（加熱）条件を用いた以外は、実施例１４と同様に操作し、各水分捕獲体を形成した。
【００９４】
［実施例２０］
長辺６６ｍｍ、短辺２４ｍｍ、厚さ１．１ｍｍのガラス基板に、長辺５８ｍｍ、短辺１３ｍｍ、深さ０．３ｍｍの掘込みを設け、この堀込みに水分捕獲体形成用組成物（Ｊ−７）２００μＬを塗布した後、高圧水銀ランプを用いてＵＶ照射（照射エネルギー：０．５Ｊ／ｃｍ２）により硬化させて水分捕獲体を形成した。
【００９５】
［比較例４］
下記表２に示す水分捕獲体形成用組成物及び硬化（照射）条件を用いた以外は、実施例２０と同様に操作し、水分捕獲体を形成した。
【００９６】
＜評価＞
上記調製した各水分捕獲体形成用組成物の製膜性、並びに上記形成した各水分捕獲体の耐熱性及び密着性を下記方法に従い評価した。その評価結果を表１及び表２に合わせて示す。
【００９７】
［製膜性］
各水分捕獲体形成用組成物から形成した水分捕獲体について、目視により外観観察を行った。このとき、クラック及び凹凸が認められない場合、製膜性は良好「○」と、クラック又は凹凸の少なくともいずれかが認められた場合、不良「×」と評価した。
【００９８】
［耐熱性］
サンプル管中に各水分捕獲体形成用組成物を適量入れ、上述の＜水分捕獲体の形成＞の項の硬化条件と同じ条件で、膜厚２ｍｍの水分捕獲体を上記サンプル管底部に形成した。次いで、上記形成した水分捕獲体を大気に暴露して十分吸湿させた後、上記サンプル管の蓋を閉めてシールし、サンプル管の底部が上（製膜面が上）となるように固定した状態で８５℃の環境下に静置した。その後３３６時間経過した時点の水分捕獲体の状態を観察した。このとき、水分捕獲体に変化が認められなかった場合、耐熱性は良好「○」と、水分捕獲体が下方へ垂れて変形が認められた場合、不良「×」と評価した。
【００９９】
［密着性］
大気中における上記ガラス基板からの各水分捕獲体の剥離の有無を観察した。このとき、剥離が認められない場合、密着性は良好「○」と、剥離した場合、不良「×」と評価した。
【０１００】
【表１】
2014140797.tif 000009
【０１０１】
【表２】
2014140797.tif 000010
【０１０２】
表１及び表２の結果から明らかなように、実施例の水分捕獲体形成用組成物及び水分捕獲体では、製膜性、耐熱性及び密着性のいずれにおいても良好であったのに対し、比較例では、上記特性のいずれもが不良であった。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
本発明は、製膜性等の一般的特性を十分満足し、かつ揮発性の分解生成物を生じ難い水分捕獲体を形成可能な水分捕獲剤を提供することができる。そのため、本発明は、揮発性の分解生成物を生じ難い水分捕獲体を形成可能な水分捕獲体形成用組成物、この組成物から形成される水分捕獲体、並びに当該水分捕獲体を備える電子デバイスを提供することができ、特にダークスポットの発生を抑制できる有機ＥＬ素子等の電子デバイスに好適に使用することができる。
【符号の説明】
【０１０４】
１０  有機ＥＬ層
２０  構造体
２２  基板
２４  封止キャップ
２６  接着剤
３０、３０’  水分捕獲体
１００、２００  有機ＥＬ素子
【図１】
2014140797.tif 000014
【図２】
2014140797.tif 000015