(57)【要約】【課題】表面のオフ角を制御した窒化物基板を歩留まりを向上して製造する窒化物基板の製造方法および窒化物基板を提供する。【解決手段】窒化物基板（１０）の製造方法は、以下の工程を備えている。まず、窒化物結晶を成長させる。そして、窒化物結晶から、表面（１１）を含む窒化物基板（１０）を切り出す。この切り出す工程では、表面（１１）に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０よりも大きくなるように窒化物基板（１０）を切り出す。また窒化物結晶をｃ軸方向に成長させる場合には、切り出す工程では、窒化物結晶の表面および裏面を通り、かつ窒化物結晶の表面および裏面の曲率半径の中心を結んだ線分を通らない平面に沿って、窒化物結晶から窒化物基板（１０）を切り出す。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面と、前記表面と反対側の裏面とを含む窒化物結晶をｃ軸方向に成長させる工程と、
前記窒化物結晶から、窒化物基板を切り出す工程とを備え、
前記切り出す工程では、前記窒化物結晶の前記表面および前記裏面を通り、かつ前記窒化物結晶の前記表面および前記裏面の曲率半径の中心を結んだ線分を通らない平面に沿って、前記窒化物結晶から前記窒化物基板を切り出す、窒化物基板の製造方法。
【請求項２】
前記切り出す工程では、第１の領域と、前記第１の領域を取り囲む第２の領域とを有する表面を含み、オフ角が前記第２の領域の第１の点で最小値をとるように前記窒化物基板を切り出す、請求項１に記載の窒化物基板の製造方法。
【請求項３】
前記切り出す工程では、前記第２の領域が前記窒化物基板のエッジから２ｍｍ以内になるように前記窒化物基板を切り出す、請求項２に記載の窒化物基板の製造方法。
【請求項４】
前記切り出す工程では、前記オフ角が前記第２の領域の第２の点で最大値をとり、かつ前記第２の点から前記第１の点にかけて前記オフ角が単調減少するように、前記窒化物基板を切り出す、請求項２または請求項３に記載の窒化物基板の製造方法。
【請求項５】
前記切り出す工程では、ａ面またはｍ面からｃ軸方向に傾斜した平面と平行な前記平面に沿って前記窒化物結晶から前記窒化物基板を切り出す、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の窒化物基板の製造方法。
【請求項６】
前記切り出す工程後に、前記窒化物基板の表面の研磨および研削の少なくとも一方を行なう工程をさらに備えた、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の窒化物基板の製造方法。
【請求項７】
前記切り出す工程では、複数枚の前記窒化物基板を切り出す、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の窒化物基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は窒化物基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＡｌＮ（窒化アルミニウム）結晶は、６．２ｅＶの広いエネルギバンドギャップ、約３．３ＷＫ-1ｃｍ-1の高い熱伝導率および高い電気抵抗を有している。このため、ＡｌＮ結晶などの窒化物結晶は、光デバイスや電子デバイスなどの半導体デバイス用の基板材料として注目されている。
【０００３】
このような窒化物結晶の製造方法が、たとえば特開２００７−１９７２７６号公報（特許文献１）に開示されている。この特許文献１には、以下の工程によりＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体基板を製造している。具体的には、ｃ面またはオフ角を有する異種基板上にＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体膜を成長させる。その後、異種基板上に金属膜を堆積し、熱処理してＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体膜に空隙を形成する。次に、金属膜上にＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体結晶を堆積させる。次に、異種基板を剥離して、ｃ軸が表面に対して略垂直、またはｃ軸が表面に対して所定の角度だけ傾斜しているＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体結晶を得る。次に、このＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体結晶の裏面を研磨して平坦面とする。このＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体結晶から異種基板、ＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体膜および金属膜を除去することにより、ＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体基板を製造している。このように製造されるＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体結晶からなる半導体基板の表面は、アズグロウンである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−１９７２７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記特許文献１では、アズグロウンでＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体結晶を成長させている。つまり、ＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体基板の表面のオフ角は、ＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体結晶の成長条件のみで制御している。このため、高い歩留まりで、オフ角を制御したＩＩＩ−Ｖ族窒化物半導体基板を製造することは困難であるという問題があった。
【０００６】
したがって、本発明は、表面のオフ角を制御した窒化物基板を歩留まりを向上して製造する窒化物基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様に係る窒化物基板の製造方法は、以下の工程を備えている。まず、表面と、この表面と反対側の裏面とを含む窒化物結晶をｃ軸方向に成長させる。そして、窒化物結晶から、窒化物基板を切り出す。この切り出す工程では、窒化物結晶の表面および裏面を通り、かつ窒化物結晶の表面および裏面の曲率半径の中心を結んだ線分を通らない平面に沿って、窒化物結晶から窒化物基板を切り出す。
【０００８】
本発明者は鋭意研究の結果、窒化物結晶の表面および裏面の曲率半径の中心を結んだ線分を通る平面に沿って窒化物結晶から窒化物基板を切り出すと、窒化物基板の表面にはオフ角が０である部分を含むことを見い出した。このため、本発明の他の局面における窒化物基板の製造方法によれば、表面に直交する軸と、ａ軸またはｍ軸とのなすオフ角は、常に０よりも大きくなるようにオフ角を制御した窒化物基板を製造することができる。また、窒化物結晶からオフ角を制御して窒化物基板を切り出すので、成長させた窒化物結晶の状態によらず、安定してオフ角を制御した窒化物基板を製造することができる。したがって、特性の高いエピタキシャル層を形成するためにオフ角が制御された窒化物基板を、歩留まりを向上して製造することができる。
【０００９】
上記窒化物基板の製造方法において好ましくは、上記切り出す工程では、第１の領域と、第１の領域を取り囲む第２の領域とを有する表面を含み、オフ角が第２の領域の第１の点で最小値をとるように窒化物基板を切り出す。
【００１０】
これにより、第１の領域のオフ角をより大きくできるので、窒化物基板上にエピタキシャル層を形成する際にステップ成長をより促進することができる。このため、内周側に位置する第１の領域上に、より特性の高いエピタキシャル層を形成することができる。エピタキシャル層を用いて作製する基板、デバイス等において、外周側は一般的に使用頻度が低く、内周側は一般的に使用頻度が高い。したがって、この基板、デバイス等において、使用される頻度の高い領域の特性をより向上するこができるので、より特性の高いエピタキシャル層を形成するためにオフ角が制御された窒化物基板を、歩留まりを向上して製造することができる。
【００１１】
上記窒化物基板の製造方法において好ましくは、上記切り出す工程では、第２の領域が窒化物基板のエッジから２ｍｍ以内になるように窒化物基板を切り出す。また上記窒化物基板において好ましくは、第２の領域は、エッジから２ｍｍ以内である。
【００１２】
これにより、窒化物基板のエッジから２ｍｍ以内の第２の領域を除いた広い領域を第１の領域とすることができる。このため、この広い第１の領域を、特性の高いエピタキシャル層等に使用することができる。
【００１３】
上記窒化物基板の製造方法において好ましくは、上記切り出す工程では、オフ角が第２の領域の第２の点で最大値をとり、かつ第２の点から第１の点にかけてオフ角が単調減少するように、窒化物基板を切り出す。
【００１４】
これにより、内周側に位置する第１の領域ではオフ角の最小値および最大値を含まないので、オフ角が０でなく、かつオフ角のばらつきを抑制することができる。このため、内周側に位置する第１の領域上に、より特性の高いエピタキシャル層等を形成することができる。
【００１５】
上記窒化物基板の製造方法において好ましくは、切り出す工程では、ａ面またはｍ面からｃ軸方向に傾斜した平面と平行な平面に沿って窒化物結晶から窒化物基板を切り出す。また上記窒化物基板において好ましくは、表面は、ａ面またはｍ面からｃ軸方向に傾斜している。
【００１６】
これにより、この窒化物基板を用いて作成したエピタキシャル層等の特性をより向上することができる。
【００１７】
上記窒化物基板の製造方法において好ましくは、上記切り出す工程後に、窒化物基板の表面の研磨および研削の少なくとも一方を行なう工程をさらに備えている。
【００１８】
これにより、窒化物基板の表面を平坦に加工することができる。このため、この窒化物基板を用いてエピタキシャル層等を容易に作成することができる。
【００１９】
上記窒化物基板の製造方法において好ましくは、上記切り出す工程では、複数枚の窒化物基板を切り出す。これにより、窒化物基板の１枚当たりの製造コストを低減することができる。
【発明の効果】
【００２０】
上記によれば、窒化物結晶からオフ角を制御して窒化物基板を切り出すことによって、表面に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０よりも大きくなるように、窒化物基板を歩留まりを向上して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施の形態における窒化物基板を概略的に示す斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態における窒化物基板を上方（表面側）から見たときのオフ角を示す模式図である。
【図３】本発明の実施の形態における窒化物基板を上方（表面側）から見たときのオフ角を示す模式図である。
【図４】本発明の実施の形態における窒化物基板を上方（表面側）から見たときのオフ角を示す模式図である。
【図５】本発明の実施の形態における窒化物基板を上方（表面側）から見たときのオフ角を示す模式図である。
【図６】（Ａ）および（Ｂ）は、本発明の実施の形態における窒化物結晶を概略的に示す断面図である。
【図７】本発明の実施の形態における窒化物結晶の製造に使用可能な成長装置である。
【図８】本実施の形態における窒化物結晶を上方から見たときの概略平面図である。
【図９】図８においてＩＸ−ＩＸ線に沿う断面図であり、窒化物結晶の結晶方位を概略的に示す模式図である。
【図１０】図８においてＸ−Ｘ線に沿う断面図であり、窒化物結晶の結晶方位を概略的に示す模式図である。
【図１１】本発明の実施の形態における窒化物結晶を示す断面図である。
【図１２】本発明の実施の形態における窒化物結晶を示す別の断面図である。
【図１３】本発明の実施の形態における窒化物結晶を示す別の断面図である。
【図１４】比較例で得られた窒化物基板を表面に垂直な方向から見たときのオフ角を示す模式図である。
【図１５】比較例で得られた窒化物基板を垂直な方向から見たときのオフ角を示す模式図である。
【図１６】比較例で得られた窒化物基板を垂直な方向から見たときのオフ角を示す模式図である。
【図１７】実施例１において、半径ｒ、中心Ｏの円弧の一部として近似できるような表面２２ａを持つ、直径２Ｒの窒化物結晶を、およそのａ軸方向から見た模式図である。
【図１８】実施例１において、半径ｒ、中心Ｏの円弧の一部として近似できるような表面２２ａを持つ、直径２Ｒの窒化物結晶を、およそのａ軸方向から見た模式図である。
【図１９】実施例１において、切断平面Ｖ２をさらに考察するための模式図である。
【図２０】実施例１において、切断平面Ｖ２をさらに考察するための模式図である。
【図２１】実施例１において、切断平面Ｖ２をさらに考察するための模式図である。
【図２２】実施例１において、切断平面Ｖ２をさらに考察するための模式図である。
【図２３】実施例１において、切断平面Ｖ２をさらに考察するための模式図である。
【図２４】実施例１において、切断平面Ｖ３を考察するための模式図である。
【図２５】実施例１において、切断平面Ｖ３を考察するための模式図である。
【図２６】実施例１において、切断平面Ｖ４を考察するための模式図である。
【図２７】実施例２において、窒化物結晶を切断する箇所を指定する方法を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。また、本明細書中においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
【００２３】
図１は、本実施の形態における窒化物基板を概略的に示す斜視図である。まず、図１を参照して、本実施の形態における窒化物基板について説明する。
【００２４】
図１に示すように、窒化物基板１０は、表面１１を含んでいる。表面１１は、第１の領域１２と、第１の領域１２を取り囲む第２の領域１３とを有している。つまり、第１の領域１２は窒化物基板１０の表面１１において内周側に位置し、第２の領域１３は窒化物基板１０の表面１１において外周側に位置している。本実施の形態における第１の領域１２は、窒化物基板１０の表面１１において、表面１１上に形成するエピタキシャル層のうち、基板またはデバイスに用いられるエピタキシャル層を形成する領域である。表面１１上に形成するエピタキシャル層のうち、基板またはデバイスに用いられない第２の領域１３は、たとえばエッジからの距離ｔが２ｍｍ以内である。
【００２５】
図２〜図５は、本実施の形態における窒化物基板を上方（表面側）から見たときのオフ角を示す模式図である。図２〜図５において、矢印はオフ角の大きさと方向とを示すベクトルである。また、図２〜図５において、ａとはａ軸方向、ｍとはｍ軸方向、ｃとはｃ軸方向を指し、窒化物基板１０の表面１１の中央での方向を示す。図２〜図５に示すように、表面１１に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角は、表面１１の全面に渡って０よりも大きい。つまり、表面１１は、オフ角が０の領域を含んでいない。
【００２６】
図２〜図４に示すように、表面１１のオフ角の大きさは同じであってもよく、図５に示すように、表面１１のオフ角の大きさにばらつきがあってもよい。また図２〜図５に示すようにオフ角の方向は常に一定であってもよく、異なっていてもよい（図示せず）。
【００２７】
図５に示すように、表面１１のオフ角の大きさにばらつきがある場合には、オフ角は、第２の領域１３の第１の点１３ａで最小値をとっている。このオフ角は、第２の領域１３の第２の点１３ｂで最大値をとっている。第２の点１３ｂから第１の点１３ａにかけてオフ角は単調減少している。なお、単調減少とは、第２の点１３ｂから第１の点１３ａに向けて、オフ角の大きさが常に同じまたは減少しており、かつ第２の点１３ｂのオフ角よりも第１の点１３ａのオフ角が小さいことを意味する。つまり、単調減少とは、第２の点１３ｂから第１の点１３ａに向けてオフ角が増加している部分が含まれていない。
【００２８】
また表面１１は、ａ面またはｍ面からｃ軸方向に傾斜している。なお、ｃ面とは、｛０００１｝面を意味し、（０００１）面、（０００−１）面、およびそれらと平行な面を含んでいる。ｍ軸方向とは、＜１−１００＞方向を意味し、［１−１００］方向、［１０−１０］方向、［−１１００］方向、［−１０１０］方向、［０１−１０］方向および［０−１１０］方向を含んでいる。またａ軸方向とは、＜１１−２０＞方向を意味し、［１１−２０］方向、［１−２１０］方向、［−２１１０］方向、［−１−１２０］方向、［−１２−１０］方向および［２−１−１０］方向を含んでいる。
【００２９】
表面１１の少なくとも第１の領域１２におけるオフ角は、０．１５°以上２°未満が好ましく、０．３°以上０．７°未満がより好ましい。この範囲の場合、少なくとも第１の領域１２上に、特性の高いエピタキシャル層を形成することができる。
【００３０】
本実施の形態の窒化物基板１０は、表面１１が矩形の板状である。表面１１が矩形の場合、表面１１のエッジ上の一点と、他の点との距離の最大値が５ｍｍ以上であることが好ましい。また、表面１１が円形または楕円形の場合、最も長い直径が１０ｍｍ以上であることが好ましい。
【００３１】
窒化物基板１０は、たとえばＩｎxＡｌyＧａ(1-x-y)Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）であり、窒化ガリウム（ＧａＮ）、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮなどであることが好ましい。
【００３２】
続いて、本実施の形態における窒化物基板の製造方法について説明する。
図６（Ａ）および（Ｂ）は、本実施の形態における窒化物結晶を概略的に示す断面図である。図７は、本実施の形態における窒化物結晶の製造に使用可能な成長装置である。図６（Ａ）、（Ｂ）および図７に示すように、まず、窒化物結晶２２を成長させる。この窒化物結晶２２は、窒化物基板１０を製造するためのインゴットである。本実施の形態では、たとえば昇華法により窒化物結晶２２を成長させる。
【００３３】
ここで、図７を参照して、本実施の形態における成長装置１００の主要な構成について説明する。この成長装置１００は、昇華法により結晶成長する装置である。
【００３４】
図７に示すように、成長装置１００は、坩堝１０１と、加熱体１２１と、反応容器１２３と、加熱部１２５とを主に備えている。
【００３５】
坩堝１０１は、たとえばグラファイト製である。この坩堝１０１は、排気口１０１ａを有している。この坩堝１０１の周りには、坩堝１０１の内部と外部との通気を確保するように加熱体１２１が設けられている。この加熱体１２１の周りには、反応容器１２３が設けられている。この反応容器１２３の外側中央部には、加熱体１２１を加熱するための高周波加熱コイルなどの加熱部１２５が設けられている。
【００３６】
加熱体１２１および反応容器１２３の一方端部には、反応容器１２３内に配置された坩堝１０１へたとえば窒素ガスなどのキャリアガスを流すための導入口１２１ａ、１２３ａと、反応容器１２３の外部へキャリアガスを排出するための排出口１２１ｂ、１２３ｂとを有している。また、反応容器１２３の上部および下部には、坩堝１０１の上方および下方の温度を測定するための放射温度計１２７ａ、１２７ｂが設けられている。
【００３７】
なお、上記成長装置１００は、上記以外の様々な要素を含んでいてもよいが、説明の便宜上、これらの要素の図示および説明は省略する。
【００３８】
まず、下地基板２１を準備する。下地基板は特に限定されず、ＳｉＣ（炭化珪素）基板などの異種基板であってもよく、成長させる窒化物結晶２２と同じ材料であってもよい。本実施の形態では、下地基板２１として、たとえば（０００１）面の主表面を有するＳｉＣ基板を準備する。この下地基板２１を坩堝１０１の上部に設置する。このとき、下地基板２１の表面は平坦化されており、下地基板２１の昇華を抑制するために、裏面側にはたとえばグラファイト製の下地基板保護材が密着するように設置する。
【００３９】
その後、原料１７を準備する。窒化物結晶２２としてＡｌＮ結晶を成長させる場合には、原料１７はたとえばＡｌＮ粉末等を用いる。この原料１７を、下地基板２１と互いに向かい合うように、坩堝１０１の下部に設置する。
【００４０】
その後、反応容器１２３内に窒素ガスを流しながら、加熱部１２５を用いて加熱体１２１を加熱することにより、坩堝１０１内の温度を上昇させる。そして、原料１７が昇華する温度まで原料１７を加熱する。この加熱により、原料１７が昇華して昇華ガスを生成する。この昇華ガスを、原料１７よりも低温に設置されている下地基板２１の表面に再度固化させる。本実施の形態では、たとえば下地基板２１の温度を２０００℃に、原料１７の温度を２２００℃になるように加熱して、３０μｍの厚みを有する窒化物結晶を成長させ、さらに１００時間窒化物結晶を成長させる。これにより、たとえば１０ｍｍの厚みを有する窒化物結晶を成長させることができる。その後、室温（たとえば２５℃）まで冷却して、成長装置１００から取り出す。これにより、下地基板２１上に窒化物結晶を成長させることができる。その後、原料１７をさらに補充して、窒化物結晶上にさらに窒化物結晶をさせる。これにより、図６（Ａ）または（Ｂ）に示すように、たとえば１９ｍｍの厚みを有する窒化物結晶２２が得られる。この窒化物結晶２２の表面２２ａは、凹状に反っている。また窒化物結晶２２の裏面２２ｂも反っている場合がある。表面２２ａおよび裏面２２ｂの反りは図６（Ｂ）のように同様の場合もあり、図６（Ａ）のように異なっている場合もある。なお、図６（Ｂ）に示すように、下地基板２１は、窒化物結晶２２の成長により昇華している場合がある。
【００４１】
なお、本実施の形態では、窒化物結晶２２の成長方法として昇華法を採用したが、特に昇華法に限定されず、たとえばＨＶＰＥ（Hydride  Vapor  Phase  Epitaxy：ハイドライド気相成長）法、ＭＢＥ（Molecular  Beam  Epitaxy：分子線エピタキシ）法、ＭＯＣＶＤ（Metal  Organic  Chemical  Vapor  Deposition：有機金属化学気相堆積）法などの気相成長法、フラックス法、高窒素圧溶液法などの液相法などを採用することができる。
【００４２】
たとえばＨＶＰＥ法により窒化物結晶２２を成長させる場合は、たとえば以下のように行なう。まず、下地基板２１を準備する。下地基板２１として、たとえば（１１１）面が主表面であるＧａＡｓ（ガリウム砒素）基板を用いる。その後、下地基板２１上にマスクを形成し、ＨＶＰＥ法により窒化物結晶２２を成長させる。窒化物結晶２２として、たとえば１０ｍｍの厚みを有するＧａＮ結晶を成長させる。その後、下地基板をたとえば王水でエッチングして除去する。これにより、図６（Ｂ）に示す窒化物結晶２２が得られる。
【００４３】
図８は、本実施の形態における窒化物結晶を上方から見たときの概略平面図である。図９および図１０は、図８においてＩＸ−ＩＸ線およびＸ−Ｘ線に沿う断面図であり、窒化物結晶の結晶方位を概略的に示す模式図である。図９および図１０において、一点鎖線は各位置でのｃ軸方向、ａ軸方向またはｍ軸方向を示す。上述したように成長させた窒化物結晶２２の表面２２ａは、図６（Ａ）、（Ｂ）、図９および図１０に示すように、凹に反っている。本実施の形態では、窒化物結晶２２をｃ軸方向に成長させているため、あるいは窒化物結晶２２において表面２２ａ、裏面２２ｂまたはその内部の格子面の反りのため、窒化物結晶２２の位置によってｃ軸、ａ軸またはｍ軸の向きは異なっている。
【００４４】
なお、本実施の形態では、窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出すため、インゴットとして厚みの大きな窒化物結晶２２を成長させている。厚みの大きな窒化物結晶２２を成長させると、窒化物結晶２２の表面２２ａには反りが生じる。このため、窒化物結晶２２の表面２２ａとａ軸またはｍ軸とのなすオフ角は、表面２２ａの位置によってばらついている。また、裏面２２ｂについても同様である。
【００４５】
また窒化物結晶２２の表面２２ａの場所ごとにｃ軸、ｍ軸、ａ軸の向きが異なっていることは、たとえばＸ線回折(X-ray  Diffraction：ＸＲＤ)法により測定される。裏面２２ｂにおいても同様に測定される。また窒化物結晶２２の内部についても、その箇所を露出させることで同様に測定される。
【００４６】
次に、窒化物結晶２２から、第１の領域１２と、第１の領域１２を取り囲む第２の領域１３とを有する表面１１を含む窒化物基板１０を切り出す。この切り出す工程では、表面１１に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０よりも大きくなるように窒化物基板１０を切り出す。
【００４７】
この切り出す工程では、表面１１に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が、第２の領域１３の第１の点１３ａで最小値をとるように窒化物基板１０を切り出すことが好ましい。また第２の領域１３が窒化物基板１０のエッジから２ｍｍ以内になるように窒化物基板１０を切り出すことが好ましい。また切り出す工程では、オフ角が第２の領域１３の第２の点で最大値をとり、かつ第２の点１３ｂから第１の点１３ａにかけてオフ角が単調減少するように窒化物基板１０を切り出すことが好ましい。
【００４８】
ここで、切り出す工程をより具体的に説明する。図１１は、本実施の形態における窒化物結晶２２を示す断面図である。図１１において、ａとはａ軸方向、ｍとはｍ軸方向、ｃとはｃ軸方向を指し、窒化物結晶２２の中央における各軸の方向を表す。窒化物結晶２２において表面２２ａと裏面２２ｂとの曲率半径が同じとみなせる場合には、たとえば図１１に示すように、表面２２ａの中央におけるｍ面に平行な平面Ｔ１、Ｔ２に沿って、窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出す。この平面Ｔ１、Ｔ２は、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂのｍ軸と直交しない。平面Ｔ１、Ｔ２に沿って切り出した窒化物基板１０の表面１１のオフ角は、それぞれ図２および図３に示すようになる。平面Ｔ２は、平面Ｔ１よりもｍ面からｃ軸方向への傾斜が大きいため、オフ角が大きい。
【００４９】
図１２は、本実施の形態における窒化物結晶２２を示す別の断面図である。図１２において、ａとはａ軸方向、ｍとはｍ軸方向、ｃとはｃ軸方向を指し、窒化物結晶２２の中央における各軸を表す。窒化物結晶２２において表面２２ａと裏面２２ｂとの曲率半径が同じとみなせる場合には、たとえば図１２に示すように、表面２２ａの中央におけるｍ面からｃ軸方向に傾斜した平面と平行な平面Ｕ１、Ｕ２に沿って、窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出す。平面Ｕ１、Ｕ２は、窒化物結晶の成長方向（中心のｃ軸方向）から傾斜した面である。本実施の形態では、平面Ｕ１、Ｕ２は、窒化物結晶２２の表面２２ａの中心におけるｃ面に垂直な平面から０．２°傾斜させている。この平面Ｕ１、Ｕ２は、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂのｍ軸と直交しない。平面Ｕ１、Ｕ２に沿って切り出した窒化物基板１０の表面１１のオフ角は、それぞれ図４および図３に示すようになり、互いにオフ角の向きは逆である。
【００５０】
図１３は、本実施の形態における窒化物結晶２２を示す別の断面図である。図１３において、ａとはａ軸方向、ｍとはｍ軸方向、ｃとはｃ軸方向を指し、窒化物結晶２２の表面２２ａの中心における各軸の方向を表す。図１３に示すように、窒化物結晶２２をｃ軸方向に成長させる場合には、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂを通り、かつ窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂの曲率半径の中心（中心Ｏ１と中心Ｏ２）、およびそれらの間（中心Ｏ１と中心Ｏ２とを結んだ線分）を通らない平面Ｗ１に沿って、窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出す。つまり、平面Ｗ１は、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂのｍ軸と直交しない。さらに言い換えると、平面Ｗ１は、窒化物結晶２２の表面２２ａの曲率半径の中心Ｏ１と、裏面２２ｂの曲率半径の中心Ｏ２との間に位置しない。つまり、平面Ｗ１は、窒化物結晶２２の全体にわたってｍ軸と直交しない。平面Ｗ１に沿って切り出した窒化物基板１０の表面１１のオフ角は、図５に示すようになる。
【００５１】
ここで、「表面２２ａおよび裏面２２ｂの曲率半径」とは、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂの曲線を円弧に近似した時の半径を意味する。また、「曲率半径の中心」とは、上記で近似した円弧の中心を意味する。
【００５２】
また、たとえばＸＲＤ法により測定した窒化物結晶２２の結晶方位に基づけば、図１１〜図１３に示すように、窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出すことができる。
【００５３】
なお、平面Ｕ１、Ｕ２、Ｗ１のように、ａ面またはｍ面からｃ軸方向に傾斜した平面と平行な平面に沿って窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出すことが好ましい。特に、窒化物結晶２２の中央に位置するａ面またはｍ面からｃ軸方向に傾斜している平面と平行な平面に沿って窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出すことが好ましい。窒化物結晶２２の中央とは、窒化物結晶２２の表面２２ａが多角形状のとき、その表面２２ａにおいて中央部を挟んで対向する任意に特定される２辺に内接する円の直径のうち最大の長さの中心を意味する。また窒化物結晶２２の表面２２ａが円状または楕円状のとき、その表面２２ａにおいて任意に特定される直径のうち最大の長さの中心を意味する。
【００５４】
この切り出す工程では、複数枚の窒化物基板１０を切り出すことが好ましい。窒化物結晶２２の大きさがたとえば１０ｍｍ以上の場合、容易に複数枚の窒化物基板１０を切り出すことができる。
【００５５】
窒化物基板１０を切り出す方法は特に限定されず、たとえば切断など機械的な除去方法を用いることができる。切断とは、外周刃を持つスライサー、内周刃を持つスライサー、ワイヤーソーなどで機械的に窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出すことをいう。
【００５６】
このように製造された窒化物基板１０は、表面に直交する軸と、ａ軸またはｍ軸とのなすオフ角が０である領域を含まない。
【００５７】
次に、必要に応じて、窒化物基板１０の表面の研磨および研削の少なくとも一方を行なう。なお、研削とは、砥石を回転させながら表面に接触させて、厚さ方向に削り取ることをいう。窒化物基板１０は、研磨および研削の際に脱粒を抑制できるので、表面１１を容易に平坦にすることができる。なお、窒化物基板１０の裏面の研磨および研削の少なくとも一方をさらに行なってもよい。
【００５８】
本実施の形態では、ダイヤモンド砥粒を固定した砥石を用いて窒化物基板１０の整形加工をし、その後ダイヤモンド砥粒を用いて窒化物基板１０の表面１１の研削または研磨をする。
【００５９】
以上の工程を実施することにより、たとえば４００μｍ〜４５０μｍの厚みを有する複数枚の窒化物基板１０を製造することができる。
【００６０】
次に、本実施の形態における窒化物基板１０の製造方法により製造される窒化物基板１０の効果について説明する。
【００６１】
本実施の形態では、表面２２ａおよび裏面２２ｂのｍ軸およびａ軸と直交しない図１１の平面Ｔ１、Ｔ２、図１２の平面Ｕ１、Ｕ２に沿って、窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出している。これにより、図２、図３、図４、図３にそれぞれ示すように、表面に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０よりも大きくなる窒化物基板１０を製造することができる。
【００６２】
一方、比較例では、表面２２ａおよび裏面２２ｂの少なくとも一方がｍ軸またはａ軸と直交する図１１の平面Ｔ３、図１２の平面Ｕ３に沿って、窒化物結晶２２から窒化物基板５０（図１４参照）を切り出している。この比較例の場合には表面２２ａ、裏面２２ｂがともにｍ軸またはａ軸と直交するので、図１４に示すように、窒化物基板５０の表面５１の全面においてオフ角が０になる。なお、図１４は、比較例で得られた窒化物基板を表面に垂直な方向から見たときのオフ角を示す模式図である。図１４において、ａとはａ軸方向、ｍとはｍ軸方向、ｃとはｃ軸方向を指し、窒化物基板５０の表面５１の中央での方向を示す。図１４において、矢印が記載されていないのは、窒化物基板５０の表面５１全体において、オフ角を示すベクトルの大きさが０のためである。
【００６３】
このように、製造した本実施の形態における窒化物基板１０の表面１１および比較例における窒化物基板５０の表面５１上にエピタキシャル層をそれぞれ形成させる。オフ角を有する領域上に形成したエピタキシャル層は横方向に結晶成長するため、窒化物基板１０の表面１１上に成長したエピタキシャル層は良好な表面モフォロジーを有する。つまり、本実施の形態のようにオフ角が全面に形成された表面１１を有する窒化物基板１０上には、特性の高いエピタキシャル層を形成することができる。このため、エピタキシャル層を用いて作製される基板、デバイス等の特性を広範囲で向上することができる。したがって、本実施の形態の窒化物基板１０は、表面１１上に形成されるエピタキシャル層およびそれを用いたデバイスの特性が向上するようにオフ角を制御することができる。
【００６４】
一方、オフ角が０の領域上には特性の高いエピタキシャル層を形成することができない。このため、比較例における窒化物基板５０の表面５１上に成長したエピタキシャル層は良好なモフォロジーを得られない。つまり、比較例のようにオフ角が全面に形成されていない表面５１を有する窒化物基板５０上には、特性の高いエピタキシャル層を形成することができない。このため、このエピタキシャル層を用いて作製される基板、デバイス等の特性を向上することはできない。したがって、比較例の窒化物基板５０は、表面５１上に形成されるエピタキシャル層およびそれを用いたデバイスの特性が向上するようにオフ角を制御することができない。
【００６５】
さらに、本発明者は窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出す位置と角度とについて鋭意研究した結果、図１３に示すように、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂの曲率半径の中心Ｏ１、Ｏ２を通る平面Ｗ２、Ｗ３で切断すると、切り出した窒化物基板の表面のオフ角が０になることを本発明者は見出した。このため、本実施の形態では、図１３に示すように、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂを通り、かつ窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂの曲率半径の中心Ｏ１、Ｏ２を通らない平面Ｗ１（曲率半径の中心Ｏ１、Ｏ２を結んだ線分を通らない平面Ｗ１）に沿って、窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出している。これにより、図５に示すように、表面に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０よりも大きくなる窒化物基板１０を製造することができる。
【００６６】
また比較例として、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂを通り、かつ窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂの曲率半径の中心Ｏ１、Ｏ２を通る平面Ｗ２、Ｗ３に沿って、窒化物結晶２２から窒化物基板５０を切り出している。これにより、図１５および図１６に示すように、表面５１に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０である第１の点５３ａを有する第２の領域５３と、第２の領域５３の内周側に位置する第１の領域５２とを含む窒化物基板５０が製造される。なお、図１５および図１６は、比較例で得られた窒化物基板を表面に垂直な方向から見たときのオフ角を示す模式図である。図１５および図１６において、矢印はオフ角の大きさと方向とを示すベクトルである。図１５および図１６において、ａとはａ軸方向、ｍとはｍ軸方向、ｃとはｃ軸方向を指し、窒化物基板５０の表面５１の中央での方向を示す。
【００６７】
また窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂの曲率半径が異なる場合には、図１３に示すように、窒化物結晶２２の表面２２ａおよび裏面２２ｂの曲率半径の中心Ｏ１、Ｏ２を結んだ線分を通らない平面Ｗ１に沿って、窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出すと、第２の領域１３の第１の点１３ａでオフ角の最小値をとる窒化物基板１０を製造することができる。
【００６８】
窒化物基板１０の表面１１上において、内周側に位置する第１の領域１２上に形成されたエピタキシャル層は、基板、デバイス等に使用される。このため、本実施の形態では、基板、デバイス等に実質的に使用しない領域として窒化物基板１０の第２の領域１３のオフ角が最小値となるように、窒化物基板１０のオフ角を制御している。したがって、窒化物基板１０を用いてエピタキシャル層を形成して基板、デバイス等に用いる場合に、使用する領域、つまり第１の領域１２の特性をより向上できるようにオフ角を制御することができる。
【００６９】
加えて、本実施の形態では、オフ角が制御された表面１１を有するように窒化物結晶２２から窒化物基板１０を切り出している。このため、窒化物結晶２２の状態によらず（つまり窒化物結晶２２の成長条件等に依存せず）、安定してオフ角を制御した窒化物基板１０を製造することができる。したがって、特性の高いエピタキシャル層を形成するためにオフ角が制御された窒化物基板１０を、歩留まりを向上して製造することができる。
【００７０】
ｃ軸方向に窒化物結晶２２を成長させると、一般的にｃ軸方向に対して凹状に反る。この反りの形状から、本実施の形態ではｍ軸またはａ軸とのなすオフ角の分布を制御するように窒化物基板１０を切り出している。このため、表面のｍ軸またはａ軸とのなすオフ角を制御した窒化物基板１０を歩留まりを向上して製造することができる。
【実施例１】
【００７１】
本実施例では、窒化物結晶から、表面に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０よりも大きくなるように窒化物基板を切り出す工程における切断方法について検討した。
【００７２】
（切断方法１）
図１７および図１８は、半径ｒ、中心Ｏの円弧の一部として近似できるような（曲率半径ｒで、曲率半径の中心Ｏの）表面２２ａを持つ、直径２Ｒの窒化物結晶を、およそのａ軸方向から見た模式図である。ここでは簡単化のために窒化物結晶の厚みを無視する。
【００７３】
まず、図１７に示す例において、ｍ面のオフ角が０であるような窒化物基板を切り出す方法を考える。この場合、たとえば平面Ｖ１で表されるような、窒化物結晶の表面２２ａに垂直な平面で切断することにより、窒化物基板が得られる。これを一般化すれば、中心Ｏを通る直線で表されるような面のうち、窒化物結晶と共有部分を持つような面はすべてこれに該当する。
【００７４】
次に、図１８に示す例において、ｍ面のオフ角がβであるような窒化物基板を切り出す方法を考える。この場合、図１７の結果を踏まえるとわかるように、中心Ｏを少し外れた平面Ｖ２で表されるような平面で切断すればよい。
【００７５】
図１９〜図２１は、切断平面Ｖ２をさらに考察するための模式図である。図１７に示す例および図１８に示す例では、窒化物結晶の形状を半径ｒ、中心Ｏの円弧の一部として考えたが、図２０および図２１に示すように窒化物結晶の形状（表面２２ａ）を円弧全体へと拡張して考察する。この場合、ｍ面のオフ角がβであるような窒化物基板を切り出すための切断平面Ｖ２としては、中心Ｏの周りの半径ρ（ρ＝ｒ×sｉｎβ）の領域を通らないような任意の面（図２０および図２１における領域Ａを通る任意の面）が該当することがわかる。言い換えれば、平面Ｖ２は、中心Ｏからの距離がρであるような任意の面が該当する。中心Ｏからの距離とは、中心Ｏから任意の面に対して下ろした垂線の長さを意味している。
【００７６】
しかし、実際には窒化物結晶は半径ｒ、中心Ｏの円弧の一部でしかないので、窒化物結晶を切断できる平面Ｖ２はこのうちの一部である。この様子を表したのが図２２および図２３である。窒化物結晶から、実際にオフ角がβであるような窒化物基板を切断できる平面Ｖ２は、図２２および図２３における領域Ｂの部分であることがわかる。なおここでは簡単のため、オフ角βを窒化物結晶の表面２２ａの法線の左側にとる場合のみを示し、右側にとる場合を省略している。
【００７７】
したがって、上記考察に基づくと、ｍ面のオフ角がβであるような窒化物基板を切り出す平面Ｖ２の条件は次の２点となることがわかった。すなわち、平面Ｖ２は（１）中心Ｏからの距離がρであることと、（２）窒化物結晶の表面２２ａと共有部分を持つ、という条件である。
【００７８】
以上から、窒化物結晶の表面２２ａを円弧で近似した場合の中心Ｏの位置、曲率半径ｒ、および窒化物結晶の直径２Ｒについて、それぞれＸ線回折、定規、ノギスなどで測定すれば、オフ角がβである窒化物基板を得るための切断平面Ｖ２を容易に決定し、切断できることがわかった。
【００７９】
（切断方法２）
図２４および図２５を参照して、ｍ面のオフ角がβ１からβ２（β１＜β２）の範囲にあるような窒化物基板を切り出す方法を考える。図２４および図２５は、切断平面Ｖ３を考察するための模式図である。
【００８０】
上述した切断方法１と同様に考えると、ｍ面のオフ角がβ１からβ２であるような窒化物基板を切り出す平面Ｖ３の条件は次の２点となることがわかった。すなわち、平面Ｖ３は（１）中心Ｏからの距離ρがｒ×sｉｎβ１＜ρ＜ｒ×sｉｎβ２を満たすこと（図２４および図２５の領域Ｃ）と、（２）窒化物結晶の表面２２ａと共有部分を持つ、という条件である。
【００８１】
以上から、窒化物結晶の表面２２ａを円弧で近似した場合の中心Ｏの位置、曲率半径ｒ、および窒化物結晶の直径２Ｒについて、それぞれＸ線回折、定規、ノギスなどで測定すれば、オフ角がβ１からβ２である窒化物基板を得るための切断平面Ｖ３を容易に決定し、切断できることがわかった。
【００８２】
（切断方法３）
図２６を参照して、上述した切断方法１および２において簡単化のために無視していた窒化物結晶の厚みの影響を考える。図２６は、切断平面Ｖ４を考察するための模式図である。
【００８３】
用意した窒化物結晶に対して表面２２ａと裏面２２ｂとをＸ線回折測定すると、窒化物結晶は、半径ｒ１、中心Ｏ１の円弧の一部として近似できるような表面２２ａと、半径ｒ２、中心Ｏ２の円弧の一部として近似できるような裏面２２ｂとを持つことがわかる。これまでの議論から、中心Ｏ１のまわりにはオフ角β１からβ２（β１＜β２）の範囲によって決まる半径ｒ１×ｓｉｎβ１、ｒ１×ｓｉｎβ２の球面を考え、同じく中心Ｏ２のまわりにはｒ２×ｓｉｎβ１、ｒ２×ｓｉｎβ２の球面を考えればよい。
【００８４】
したがって、ｍ面のオフ角がβ１からβ２であるような窒化物基板を切り出す平面Ｖ４の条件は、次の３点となることがわかった。すなわち、平面Ｖ４は（１）中心Ｏ１からの距離ρがｒ１×sｉｎβ１＜ρ＜ｒ１×sｉｎβ２を満たすこと（図２６の領域Ｄ１）と、（２）中心Ｏ２からの距離ρがｒ２×sｉｎβ１＜ρ＜ｒ２×sｉｎβ２を満たすこと（図２６における領域Ｄ２）と、（３）窒化物結晶の表面２２ａおよび裏面２２ｂと共有部分を持つ、という条件である。
【００８５】
以上から、窒化物結晶の表面２２ａおよび裏面２２ｂを円弧で近似した場合の中心Ｏ１、Ｏ２の位置、曲率半径ｒ１、ｒ２、および窒化物結晶の直径２Ｒについて、それぞれＸ線回折、定規、ノギスなどで測定すれば、オフ角がβ１からβ２である窒化物基板を得るための切断平面Ｖ４を容易に決定し、切断できることがわかった。
【００８６】
なお、窒化物結晶の成長厚み方向への曲率半径の変化は、良好な結晶においては単調に変化していると考えられるので、ここで考えたように表面と裏面に着目するだけで精度よく切断ができる。
【００８７】
また、窒化物結晶の表面および裏面以外のｃ面についても、同様に中心、曲率半径の円弧を増やして考えることができる。そのように考える効果としては、曲率半径の成長厚み方向の変化をより正確に捉えることができ、切断した窒化物基板内でのオフ角分布をさらに向上できる。たとえば、窒化物結晶２２の品質が良好でない場合や、下地基板２１としてオフ角を有する基板を用いて窒化物結晶２２をｃ軸方向に成長した場合には、表面および裏面以外のｃ面について中心、曲率半径の円弧を増やして同様の考察をすることにより、オフ角を制御した基板を採取するための切断面をより精度良く決定することができる。窒化物結晶２２の内部のｃ面における、中心、曲率半径についてはその箇所を露出させるなどして、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により測定できる。
【００８８】
ここで、上記切断方法１〜３では、ｍ面に対してオフ角を有する窒化物基板の切断方法について検討したが、ａ面に対してオフ角を有する窒化物基板の切断方法にも同様に適用できる。つまり、上記切断方法１〜３は、表面に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０よりも大きくなるように窒化物基板を切り出す切断方法に適用できる。
【００８９】
窒化物基板の表面に含まれる第１の領域と、第１の領域を取り囲む第２の領域に関して、第２の領域がエッジから２ｍｍ以内になるように窒化物基板を切り出す方法についても同様に考えることができる。すなわち、後述する実施例２で特定する切断点１および２の座標を補正して切断すれば、第２の領域をエッジから２ｍｍ以内になるように切り出すことができる。
【実施例２】
【００９０】
本実施例では、窒化物結晶を成長させ、この窒化物結晶から、表面に直交する軸と、ｍ軸またはａ軸とのなすオフ角が０よりも大きくなるように窒化物基板を切り出す具体的な切断方法について検討した。この切断方法について検討するために、図２７に示す窒化物結晶に固定された座標系を定義して、切断位置の特定した。
【００９１】
図２７は、本実施例において、窒化物結晶を切断する箇所を指定する方法を説明するための模式図である。図２７に示すように、座標原点は窒化物結晶の裏面２２ｂ中央とし、ｙ軸方向はｃ軸（＝結晶の回転対称な軸）とし、ｚ軸方向はワイヤーソーのワイヤー往復方向とした。オフ角を有するｍ面（ａ面）の窒化物基板を採取する際には、ａ軸（ｍ軸）の向きを手前方向(ｚ方向)とした。切断はこの座標系の指定する２点の切断点（切断点１、２）を通るようにワイヤーを用いて行なった。なお、切断点１および２の座標をそれぞれ（ｘ１，ｙ１）、（ｘ２，ｙ２）とした。また、ワイヤーは鉛直方向に切り進むため、切断面が鉛直になるように治具（図示せず）で窒化物結晶を傾斜させた。
【００９２】
詳細は、以下の本発明例１〜３および比較例１に記載する。本発明例１〜３および比較例１の製造条件および製造した窒化物基板の結果を下記の表１に記載する。
【００９３】
【表１】
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【００９４】
（本発明例１）
主面が（０００１）面である２インチのＳｉＣ基板を準備し、これを下地基板２１として、昇華法によりＡｌＮ単結晶を成長した。
【００９５】
具体的には、図６に示す坩堝１０１の上部に下地基板２１を設置した。このとき、下地基板２１の表面は平坦化されており、下地基板２１の昇華を抑制するために、裏面側にはグラファイト製の下地基板保護材が密着するように設置した。またＡｌＮ粉末原料を準備し、これを原料１７として、下地基板２１と互いに向かい合うように、坩堝１０１の下部に設置した。
【００９６】
その後、反応容器１２３内に窒素ガスを流しながら、加熱部１２５を用いて加熱体１２１を加熱することにより、坩堝１０１内の温度を上昇させた。下地基板２１の温度を２０００℃に、原料１７の温度を２２００℃になるように加熱して、３０μｍの厚みを有するＡｌＮ単結晶を成長させ、さらに１００時間ＡｌＮ単結晶を成長させた。その後、室温まで冷却し、ＳｉＣ基板を除去した。これにより、ｃ軸方向に約１０ｍｍの成長厚みを有する窒化物結晶２２としてのＡｌＮ単結晶を得た。
【００９７】
得られたＡｌＮ単結晶の表面と裏面との両方で、結晶性をＸ線回折を用いて評価したところ、半値幅が１００秒程度の良好な単結晶であることがわかった。多くの点での（０００２）ロッキングカーブ測定の結果から、この単結晶は反っており、その反りの状態は、ｃ軸方向を上にした状態で上に凹な回転対称な形状であることがわかった。表面の曲率半径は１．０ｍで、裏面の曲率半径は１．１ｍであった。ｃ面の形状は円弧で近似できることが確認された。模式的に書くと図２６および図２７のような状態であることが確認された。
【００９８】
この単結晶を面方位を確認した状態でワイヤーソーにセットし、表１に示す切断点１、切断点２を通る平面でＡｌＮ単結晶を切断することにより、ＡｌＮ基板１枚を採取した。
【００９９】
その後、ダイヤモンド砥粒を含む砥石で研削加工を行ない、さらにダイヤモンド砥粒を含むスラリーを用いて研磨を行なった。これにより、本発明例１のＡｌＮ基板を製造した。研削・研磨により、本発明例１の窒化物基板の表面を平坦に加工することができた。このため、後述する研削・研磨をしなかった本発明例２の窒化物基板と比べて、本発明例１の窒化物基板を用いてエピタキシャル層をより容易に作製することができた。
【０１００】
製造したＡｌＮ基板について、Ｘ線回折でオフ角の面内マッピング測定を行ない、分布の範囲を調べたところ、表面はほぼｍ面でオフ角がゼロの領域を含まず、表面の全領域において特にエピタキシャル成長に好ましいオフ角を備えたＡｌＮ基板が得られた。
【０１０１】
（本発明例２）
主面が（１１１）面である３インチのＧａＡｓ基板を準備し、このＧａＡｓ基板の表面の全体を薄いマスクによって被覆した。マスクの材料はＧａＮがその上に直接に成長しないような性質を持つものとして、ＳｉＯ2（二酸化ケイ素）を使用した。このマスクに窓を形成し、この窓を通してＧａＮをＨＶＰＥ法によりエピタキシャル成長させた。
【０１０２】
成長に用いたＨＶＰＥ炉は、縦長の炉の内部上方にＧａボートが設けられ、これにはＧａ融液が収容されていた。炉の下方にはサセプタが設けられ、その上にＧａＡｓ基板をセットした。炉の周囲にはヒ−タがあって炉を加熱した。水素ガスとＨＣｌガスとの混合ガスがガス導入口から導入された。ＨＣｌがＧａと反応してＧａＣｌを合成し、ＧａＣｌがガス状となって下方へ流れた。ガス導入口から水素ガスとＮＨ3ガスの混合ガスが導入された。ＧａＣｌがＮＨ3と反応して、ＧａＮを合成し、ＧａＡｓ基板の上に堆積した。はじめに低温（４９０℃）でバッファ層を成長した後、昇温して高温（１０１０℃）でエピタキシャル成長を行なった。このようにして、窒化物結晶２２として、２０ｍｍの厚みを有するＧａＮ単結晶を成長させた。その後、下地基板を王水でエッチングして除去した。これにより、図６（Ｂ）に示す窒化物結晶２２としてのＧａＮ単結晶が得られた。
【０１０３】
得られたＧａＮ単結晶の表面と裏面との両方で、本発明例１と同様に結晶性を評価したところ、半値幅が１００秒程度であることがわかった。また、反り形状をＸ線回折を用いて確認した（表１参照）。
【０１０４】
それを元に、表１に記載の切断点１、２を通る平面でワイヤースライスを行なって、２枚のＧａＮ基板を採取し、本発明例２のＧａＮ基板を製造した。本発明例２では切断後に研削・研磨を行なわなかったため、本発明例１と比べ表面を平坦に加工できなかったが、この窒化物基板を用いてもエピタキシャル層を形成できた。
【０１０５】
製造したＧａＮ基板についてオフ角の分布を評価したところ、ほぼｍ面でオフ角０を含まない表面を有するＧａＮ基板であることを確認した。
【０１０６】
（本発明例３）
本発明例２と同様のＨＶＰＥ炉で成長したＧａＮ単結晶を用意し、同様に得られたＧａＮ単結晶の表面と裏面との両方で、結晶性が１００秒程度であること、反り形状をＸ線回折を用いて確認した（表１参照）。
【０１０７】
それを元に、ここでは、ほぼａ面の基板を得るために、ワイヤーソーへのセット方向を本発明例２とは変えた。具体的には表１に記載の切断点１、２を通る平面でワイヤースライスを行なって、２枚の基板を採取した。切断後に本発明例１と同様に研削・研磨を行なった。これにより、本発明例３のＧａＮ基板を製造した。
【０１０８】
製造したＧａＮ基板のＸ線回折測定によりオフ角の分布を評価したところ、ほぼａ面でオフ角０を含まない表面を有するＧａＮ基板であることを確認した。
【０１０９】
（比較例１）
本発明例１と同様の反り形状のＡｌＮ単結晶を用意し、本発明例１〜３とは異なる切断方法である、表１に記載の切断平面に沿ってワイヤーソーで切断した。切断後に本発明例１と同様に研削・研磨を行なった。
【０１１０】
製造したＡｌＮ基板のＸ線回折測定によりオフ角の分布を評価したところ、ｍ面の基板が得られたが、エピ成長に好ましくないオフ角０のＡｌＮ基板であった。
【０１１１】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１１２】
１０  窒化物基板、１１，２２ａ  表面、１２  第１の領域、１３  第２の領域、１３ａ  第１の点、１３ｂ  第２の点、１７  原料、２１  下地基板、２２  窒化物結晶、２２ｂ  裏面、１００  成長装置、１０１  坩堝、１０１ａ  排気口、１２１  加熱体、１２１ａ，１２３ａ  導入口、１２１ｂ，１２３ｂ  排出口、１２３  反応容器、１２５  加熱部、１２７ａ，１２７ｂ  放射温度計、Ｔ１，Ｔ２，Ｔ３，Ｕ１，Ｕ２，Ｕ３，Ｗ１，Ｗ２，Ｗ３，Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４  平面、Ｏ，Ｏ１，Ｏ２  中心。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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