(57)【要約】【課題】改善されたエポキシ系コーティング組成物を調製するための方法を提供する。【解決手段】本発明は、エポキシ系コーティング組成物を調製するための方法を提供する。方法は、１以上の溶媒の第１の部分に分散された、１以上の色素、１以上のフィラーおよびエポキシ系塗装材料を含む第１の分散液を調製するステップを含む。第１の分散液は、１以上の溶媒の第１の部分に分散されたエポキシ系塗装材料に、１以上の色素および１以上のフィラーを分散させることにより調製される。方法はさらに、１以上のタイプのカーボンナノチューブ、１以上の溶媒の第２の部分および硬化剤を含む第２の分散液を調製するステップを含む。第２の分散液は、硬化剤に、１以上のタイプのカーボンナノチューブおよび１以上の溶媒の第２の部分を分散させることにより調製される。さらに、方法は、第１の分散液および第２の分散液を機械的に混合するステップを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
エポキシ系コーティング組成物を調製するための方法であって、前記方法は、
少なくとも１つの溶媒の第１の部分に分散された、少なくとも１つの色素、少なくとも１つのフィラー、およびエポキシ系塗装材料を含有する第１の分散液を調製するステップを含み、前記第１の分散液は、前記少なくとも１つの溶媒の前記第１の部分に分散された前記エポキシ系塗装材料に、前記少なくとも１つの色素および前記少なくとも１つのフィラーを分散させることにより調製され、前記方法はさらに、
１以上のタイプのカーボンナノチューブ（ＣＮＴｓ）、前記少なくとも１つの溶媒の第２の部分、および硬化剤を含有する第２の分散液を調製するステップを含み、前記第２の分散液は、前記１以上のタイプのＣＮＴｓおよび前記少なくとも１つの溶媒の前記第２の部分を前記硬化剤に分散させることにより調製され、前記方法はさらに、
前記第１の分散液および前記第２の分散液を機械的に混合するステップを含む、方法。
【請求項２】
前記エポキシ系塗装材料は、エポキシ樹脂系塗装材料である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記１以上のタイプのＣＮＴｓおよび前記少なくとも１つの溶媒の前記第２の部分を、超音波浴中で前記硬化剤により処理することにより調製される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第２の分散液は、前記１以上のタイプのＣＮＴｓおよび前記少なくとも１つの溶媒の前記第２の部分を、前記超音波浴中で前記硬化剤により約５分〜約２０分間処理することにより調製される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記第２の分散液は、前記１以上のタイプのＣＮＴｓおよび前記少なくとも１つの溶媒の前記第２の部分を、約２０℃〜約２７℃の温度での前記超音波浴中で前記硬化剤により処理することにより調製される、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
前記第２の分散液は、前記１以上のタイプのＣＮＴｓおよび前記少なくとも１つの溶媒の前記第２の部分を、約２２キロヘルツ（ｋｈｚ）の周波数での前記超音波浴中で前記硬化剤により処理することにより調製される、請求項３に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の分散液は、前記第２の分散液と約５分〜約２０分間機械的に混合される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第１の分散液は、約５００回転毎分（ｒｐｍ）〜約１６００ｒｐｍの速度で第２の分散液と機械的に混合される、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記第２の分散液は、
約０．１重量％（ｗｔ％）〜約２．０ｗｔ％の前記１以上のタイプのＣＮＴｓと、
約１０ｗｔ％〜約１５ｗｔ％の前記少なくとも１つの溶媒の前記第２の部分と、
残部については前記硬化剤とを含有する、請求項１に記載のエポキシ系コーティング組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、一般的に、コーティング組成物を調製するための方法に関する。より特定的には、本発明は、エポキシ系コーティング組成物を調製するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
エポキシ系材料は、さまざまな産業で幅広く用いられている。たとえば、エポキシ系塗装材料は、それらの保護および装飾特性によりコーティングとして幅広く用いられている。エポキシ系塗装材料は、限定されないが、金属製表面、機械、装置および木製表面などの表面の保護−装飾コーティング用に特に用いられる。エポキシ系塗装材料は、高誘電率インジケータ、熱安定性、耐水性、耐酸性、耐アルカリ性；隠ぺい能力および低収縮度などの数々の有益な特性を所有する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
典型的には、エポキシ系塗装材料は、エポキシ溶液に色素、フィラーおよび溶媒添加剤を分散させることにより調製される。エポキシ系塗装材料を表面上に塗布する前に、硬化剤がエポキシ系塗装材料中に導入される。しかしながら、エポキシ系塗装材料の硬化後に得られるコーティングは、不十分な物理化学的特性を所有する。
【０００４】
したがって、改善されたエポキシ系コーティング組成物を調製するための方法の必要性がある。
【０００５】
付随の図面は、以下の詳細な説明とともに明細書の一部を構成し、さまざまな実施形態をさらに図示し、かつ、本発明に従うすべてのさまざまな原則および利点を説明する役割を果たす。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】本発明の一実施形態に従うエポキシ系コーティング組成物を調製するための方法のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
発明の詳細な説明
本発明に従う実施形態を詳細に説明する前に、実施形態は主に、エポキシ系コーティング組成物の調製に関する方法ステップに属することが認められるべきである。
【０００８】
本文献において、第１および第２、頂部および底部などの相対的な用語は、ある物体または作用を別の物体または作用と区別するためだけに使われることがあり、このような物体または作用間の任意の実際の関係または順序を必ずしも要求または示唆するものではない。「含む（comprises,）」「含んでいる（comprising,）」またはそれらの任意の他の変形は、非排他的な包含をカバーすることが意図されるため、要素の列挙を含むプロセス、方法、物または組成物は、それらの要素を含むのみならず、明確に列挙されていない他の要素、または、このようなプロセス、方法、物もしくは組成物に固有の他の要素を含み得る。「…を含む」の前に記載される要素は、さらなる制限なしに、その要素を含むプロセス、方法、物、装置または組成物における追加的な同一の要素の存在を妨げるものではない。
【０００９】
一般的にいうと、さまざまな実施形態に従って、本発明は、エポキシ系コーティング組成物を調製するための方法を提供する。方法は、１以上の溶媒の第１の部分に分散された、１以上の色素、１以上のフィラーおよびエポキシ系塗装材料を含む第１の分散液を調製するステップを含む。第１の分散液は、１以上の溶媒の第１の部分に分散されたエポキシ系塗装材料に、１以上の色素および１以上のフィラーを分散させることにより調製される。方法はさらに、１以上のタイプのカーボンナノチューブ、１以上の溶媒の第２の部分および硬化剤を含む第２の分散液を調製するステップを含む。第２の分散液は、１以上のタイプのカーボンナノチューブおよび１以上の溶媒の第２の部分を硬化剤に分散させることにより調製される。さらに、方法は、第１の分散液および第２の分散液を機械的に混合するステップを含む。
【００１０】
図１は、本発明の一実施形態に従うエポキシ系コーティング組成物を調製するための方法のフロー図を図示する。
【００１１】
ステップ１０２において、１以上の色素、１以上のフィラーおよびエポキシ系塗装材料を１以上の溶媒の第１の部分に含む第１の分散液が調製される。第１の分散液は、１以上の溶媒の第１の部分に分散されたエポキシ系塗装材料に、１以上の色素および１以上のフィラーを分散させることにより調製される。１以上の色素は、限定されないが、アゾ染料および多環顔料などの有機顔料、ならびに、酸化鉄、クロム酸亜鉛、藍銅鉱、酸化クロム、硫化カドミウム、リトポン、酸化亜鉛および酸化チタンなどの無機顔料を含むことができる。１以上のフィラーは、限定されないが、バルサ粉、おが屑、砂、シリカ、ミクロスフェア、繊維、木粉、黒鉛粉末、炭酸カルシウムおよびタルクを含むことができる。１以上の溶媒は、限定されないが、ホワイトスピリット、ミネラルターペン、アセトン、メチルエチルケトン、トルエンおよびキシレンを含むことができる。一実施形態では、エポキシ系塗装材料は、エポキシ樹脂系塗装材料である。
【００１２】
ステップ１０４では、１以上のタイプのカーボンナノチューブ、１以上の溶媒の第２の部分および硬化剤を含む第２の分散液が調製される。任意の好適なタイプのカーボンナノチューブを用いて、第２の分散液を調製することもできる。たとえば、単層カーボンナノチューブまたは単層および多層カーボンナノチューブの組合せを用いて、第２の分散液を調製することができる。一実施形態では、限定されないが、単層カーボンナノチューブ、二重層カーボンナノチューブおよび多層カーボンナノチューブなどの２つ以上のタイプのカーボンナノチューブを用いて、第２の分散液を調製することができる。第２の分散液は、１以上のタイプのカーボンナノチューブおよび１以上の溶媒の第２の部分を硬化剤に分散させることにより調製される。
【００１３】
一実施形態では、第２の分散液は、約０．１重量％（ｗｔ％）〜約２．０ｗｔ％の１以上のタイプのカーボンナノチューブ、約１０ｗｔ％〜約１５ｗｔ％の１以上の溶媒の第２の部分、および残部については硬化剤を分散させることにより調製される。
【００１４】
一実施形態では、第２の分散液は、１以上のタイプのカーボンナノチューブ、１以上の溶媒の第２の部分および硬化剤を超音波浴中で処理することにより調製される。一実施形態では、１以上のタイプのカーボンナノチューブ、１以上の溶媒の第２の部分および硬化剤は、超音波浴中で約５分〜約２０分間処理される。一実施形態では、１以上のタイプのカーボンナノチューブ、１以上の溶媒の第２の部分および硬化剤は、約２０℃〜約２７℃での温度の超音波浴中で処理される。一実施形態では、１以上のタイプのカーボンナノチューブ、１以上の溶媒の第２の部分および硬化剤は、約２２キロヘルツ（ｋｈｚ）の周波数での超音波浴中で処理される。たとえば、第２の分散液は、約０．１ｗｔ％〜約２．０ｗｔ％の１以上のタイプのカーボンナノチューブ、約１０ｗｔ％〜約１５ｗｔ％の１以上の溶媒の第２の部分、および残部については硬化剤を、超音波浴中で約１０分間処理することにより調製することができる。ここで、動作温度は約２３℃であり、動作周波数は約２２ｋｈｚである。
【００１５】
ステップ１０６では、第１の分散液および第２の分散液が機械的に混合される。任意の好適な機械的混合装置を用いて、第１の分散液および第２の分散液を機械的に混合することができる。たとえば、限定されないが、電磁攪拌プレートおよびモータ駆動攪拌翼などの機械的混合装置を用いて、第１の分散液および第２の分散液を機械的に混合することができる。
【００１６】
一実施形態では、第１の分散液は、第２の分散液と約５分〜約２０分間機械的に混合される。一実施形態では、第１の分散液は、約５００回転毎分（ｒｐｍ）〜約１６００ｒｐｍの速度で第２の分散液と機械的に混合される。別の実施形態では、第１の分散液は、約１４００ｒｐｍ〜１６００ｒｐｍの速度で第２の分散液と機械的に混合される。一実施形態では、機械的混合は、約１４５０ｒｐｍの速度で１５分間行なわれる。
【実施例】
【００１７】
０．０１グラム（ｇ）のカーボンナノチューブを超音波浴中で１０ミリリットル（ｍｌ）の硬化剤ＴＳ  ６−１０−１２７９−７７により１５分間処理し、カーボンナノチューブを含有する硬化剤  ＴＳ  ６−１０−１２７９−７７の分散液を得た。カーボンナノチューブを含有する硬化剤ＴＳ  ６−１０−１２７９−７７の分散液を、１５００ｒｐｍの速度で３０ｍｌのエポキシ系塗装材料Enamel−ＥＰ−１４０（ЭＩＩ−１４０）と１５分間混合した。
【００１８】
ここに記載される方法を用いて調製されたエポキシ系コーティング組成物は、改善された物理化学的特性を有する。物理化学的特性は、カーボンナノチューブおよび溶媒の硬化剤との予備的な混合により改善される。エポキシ系塗装材料と混合する前の、硬化剤中へのカーボンナノチューブおよび溶媒の組合された導入は、最終生成物の粘性に影響を及ぼさない。同時に、組合された導入は、コーティングの物理化学的特性を改善する。コーティングの硬化のプロセスの間、硬化剤がエポキシ系塗装材料の表面上に均一に分散されることにより、コーティングに均一性が与えられる。さらに、エポキシ系コーティング組成物のエナメル中に低下された内部電圧を有する改善されたコーティング構造が、カーボンナノチューブおよび溶媒の硬化剤との予備的な混合により形成される。エポキシ系コーティング組成物を調製するために用いられた従来の方法と比較して、硬化剤に対する支出も１１％〜１７％まで低下する。
【００１９】
上述の方法を用いて、異なるｗｔ％のカーボンナノチューブを含むさまざまなエポキシ系コーティング組成物を調製した。上述の方法を用いて調製されたエポキシ系コーティング組成物にさまざまな試験を行なった。試験は、エポキシ系コーティング組成物の物理化学的特性を確認するために行なわれた。以下の表は、上述の方法を用いて調製された異なるｗｔ％のカーボンナノチューブを含むエポキシ系コーティング組成物に行なった試験に関するデータを示す。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
上記の表中のデータは、カーボンナノチューブがエポキシ系コーティング組成物中に分散されると、エポキシ系コーティング組成物の物理化学的特性が改善されることを示す。所見に基づくと、エポキシ系コーティング組成物の粘性は不変のままであり、コーティング硬度は０．６〜１標準単位に増加し、曲げ強さの値は３ミリメータ（ｍｍ）〜２ｍｍに低下し、耐水性は２４から３４時間へと増加する。
【００２２】
当業者であれば、ここに記載された上記の認識される利点および他の利点は例示に過ぎず、本発明のさまざまな実施形態の利点のすべてを完全に描写することを意味するわけではないことが分かるであろう。
【００２３】
上記明細書に、本発明の特定の実施形態を記載した。しかしながら、当業者は、以下の請求項に記載される本発明の範囲から逸脱することなく、さまざまな改良および変更を行なうことができることを理解する。したがって、明細書は制限的でなく例示的な意味でみなされるべきであり、すべてのこのような改良は、本発明の範囲内に含まれることが意図される。任意の利益、利点または解決法を生じたり、これらをより顕著にし得る利益、利点、解決法および任意の要素は、任意またはすべての請求項の決定的な、必要な、または必須の特徴もしくは要素として解釈されるべきではない。本発明は添付の請求項によってのみ定義され、これらの請求項は、本出願の係属中になされる任意の補正および発行される請求項のすべての均等物を含む。
【図１】
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