(57)【要約】      （修正有）【課題】潤滑油の加水分解を抑制するとともに軸や軸受スリーブの磨耗を抑制できる流体動圧軸受装置を提供する。【解決手段】流体動圧軸受装置１０は、軸１１と、軸を回転可能に支持する軸受スリーブ１２と、軸と軸受スリーブとの間に充填される潤滑油１３を備え、軸及び軸受スリーブの少なくとも一方は、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成され、潤滑油は、基油が、モノエステル、二塩基酸ジエステル及びジオールエステルからなる群から選択される１つであり、潤滑油は、縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含有する。【選択図】図１
2014074461.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体動圧軸受装置であって、
軸と、
前記軸を回転可能に支持する軸受スリーブと、
前記軸と前記軸受スリーブとの間に充填される潤滑油を備え、
前記軸及び前記軸受スリーブの少なくとも一方は、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成され、
前記潤滑油は、基油が、モノエステル、二塩基酸ジエステル及びジオールエステルからなる群から選択される１つであり、前記潤滑油は、縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含有することを特徴とする流体動圧軸受装置。
【請求項２】
前記軸の外周面及び前記軸受スリーブの内周面の少なくとも一方に、動圧発生溝が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項３】
前記モノエステルが、炭素数１０〜１８の直鎖状又は分岐鎖状脂肪族モノカルボン酸と、炭素数８〜１０の直鎖状飽和脂肪族一価アルコール又は炭素数８〜１６の分岐鎖状飽和脂肪族一価アルコールとをエステル化反応させて得られるモノエステルであることを特徴とする請求項1又は２に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項４】
前記二塩基酸ジエステルが、炭素数２〜１２の脂肪族二塩基酸と、炭素数３〜２２の直鎖状又は分岐鎖状の飽和脂肪族アルコールとをエステル化反応させて得られるジエステルであることを特徴とする請求項1又は２に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項５】
ジオールエステルが、炭素数２〜１０の直鎖状、又は１若しくは２以上の分岐を有する分岐鎖状飽和脂肪族二価アルコールと、炭素数４〜１８の直鎖状又は分岐鎖状飽和脂肪族モノカルボン酸とをエステル化反応させて得られるジオールエステルであることを特徴とする請求項1又は２に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項６】
縮合型リン酸エステルが、レゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート、レゾルシノールビス−ジキシレニルホスフェート及びビスフェノールＡビス−ジフェニルホスフェートからなる群から選択される１つであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項７】
前記軸及び前記軸受スリーブの少なくとも一方は、鉛を２〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成されることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項８】
前記潤滑油は、縮合型リン酸エステルを０．１〜０．５ｗｔ％含有することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項９】
前記潤滑油は、縮合型リン酸エステルを０．２５〜１．０ｗｔ％含有することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項１０】
前記潤滑油は、縮合型リン酸エステルを０．２５〜０．５ｗｔ％含有することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項１１】
前記基油が、ジオクチルセパケートであり、前記縮合型リン酸エステルがレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェートであることを特徴とする請求項１又は２に記載の流体動圧軸受装置。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか一項に記載の流体動圧軸受装置を備えたスピンドルモータ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体動圧軸受装置及びそれを備えたスピンドルモータに関する。
【背景技術】
【０００２】
情報機器に使用されるスピンドルモータは近年、小型・薄型化し、それに伴い、回転振れの少ない高い回転精度、低騒音化の要求が高まっている。これらの要求に応えるべく、スピンドルモータの軸受には、流体動圧軸受装置・焼結含油軸受装置などのすべり軸受装置が適宜採用されている。例えば、ポリゴンミラースキャナモーターには流体動圧軸受装置が用いられており、１分間に４００００回を超える高速で回転する。
【０００３】
特許文献１には、エステル油に摩擦調整剤としてトリクレジルホスフェートを添加した含油軸受油が使用されている含油軸受装置が、開示されている。エステル油は低粘度であるため高速回転の軸受油に適しており、摩擦調整剤は軸受油と接触する軸や軸受スリーブの摩耗を抑制する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−５１７１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、ポリゴンミラースキャナモーターのような高速回転するモータに用いられる流体動圧軸受装置は発熱し易く、そこに使用する潤滑油には、これまで以上に低粘度であると共に耐熱性が要求される。エステル油は低粘度であるが、熱及び水分により加水分解が起こり易く、高温多湿の過酷な使用条件下では寿命が短くなる。更に、高速回転する流体軸受装置では、潤滑油と接触する軸や軸受スリーブの磨耗に対する一層の耐性が要求される。そのため、軸や軸受スリーブの磨耗を抑制でき、且つ加水分解も起こりにくい潤滑油、及びそれを採用した流体動圧軸受装置が望まれている。
【０００６】
本発明は、軸や軸受スリーブの磨耗、及び潤滑油の加水分解の両方を抑制可能にした流体動圧軸受装置、及びその軸受装置を備えたスピンドルモータを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の態様に従えば、流体動圧軸受装置であって、軸と、前記軸を回転可能に支持する軸受スリーブと、前記軸と前記軸受スリーブとの間に充填される潤滑油を備え、前記軸及び前記軸受スリーブの少なくとも一方は、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成され、前記潤滑油は、基油が、モノエステル、二塩基酸ジエステル及びジオールエステルからなる群から選択される１つであり、前記潤滑油は、縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含有することを特徴とする流体動圧軸受装置が提供される。
【０００８】
上記流体動圧軸受装置において、前記軸の外周面及び前記軸受スリーブの内周面の少なくとも一方には、動圧発生溝が形成されてもよい。
【０００９】
潤滑油の基油となるモノエステルは、炭素数１０〜１８の直鎖状又は分岐鎖状脂肪族モノカルボン酸と、炭素数８〜１０の直鎖状飽和脂肪族一価アルコール又は炭素数８〜１６の分岐鎖状飽和脂肪族一価アルコールとをエステル化反応させて得られるモノエステルであってもよい。また、二塩基酸ジエステルは、炭素数２〜１２の脂肪族二塩基酸と、炭素数３〜２２の直鎖状又は分岐鎖状の飽和脂肪族アルコールとをエステル化反応させて得られるジエステルであってもよい。ジオールエステルは、炭素数２〜１０の直鎖状、又は１若しくは２以上の分岐を有する分岐鎖状飽和脂肪族二価アルコールと、炭素数４〜１８の直鎖状又は分岐鎖状飽和脂肪族モノカルボン酸とをエステル化反応させて得られるジオールエステルであってもよい。
【００１０】
基油に含有される縮合型リン酸エステルは、レゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート、レゾルシノールビス−ジキシレニルホスフェート及びビスフェノールＡビス−ジフェニルホスフェートからなる群から選択される１つであってもよい。更に、潤滑油は、基油が、ジオクチルセパケートであり、且つ、縮合型リン酸エステルがレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェートであってもよい。
【００１１】
潤滑油は、縮合型リン酸エステルを０．１〜０．５ｗｔ％含有してもよい。また、縮合型リン酸エステルを０．２５〜１．０ｗｔ％含有してもよい。更に、縮合型リン酸エステルを０．２５〜０．５ｗｔ％含有してもよい。
【００１２】
本発明の第２の態様に従えば、第１の態様の流体動圧軸受装置を備えたスピンドルモータが提供される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の流体動圧軸受装置は、潤滑油の加水分解、及び軸や軸受スリーブの磨耗の両方を抑制できる。したがって、高速回転のスピンドルモータに使用しても高い耐久性を示し、長寿命である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】第１の実施形態の流体動圧軸受装置、及びそれを備える第２の実施形態のスピンドルモータの断面図である。
【図２】（ａ）は図１に示す軸の側面図であり、（ｂ）は図１に示す軸受スリーブの断面図である。
【図３】潤滑油の加水分解評価試験１における試験時間と潤滑油質量減少率との関係を示す図である。
【図４】潤滑油の加水分解評価試験２における合金中の鉛含有率と潤滑油質量減少率との関係を示す図である。
【図５】潤滑油の加水分解評価試験３における縮合型リン酸エステル含有率と潤滑油質量減少率との関係を示す図である。
【図６】摩擦磨耗試験におけるリン酸エステル含有率と磨耗痕径との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
［第１の実施形態］
第１の実施形態として、スピンドルモータに用いられている流体動圧軸受装置について説明する。図１に示すように、スピンドルモータ１００に用いられている流体動圧軸受装置１０は、主に、軸（シャフト）１１と、軸１１を収容する筒状の軸受スリーブ１２と、軸１１と軸受スリーブ１２との間の微小隙間に充填される潤滑油１３とから構成される。軸受スリーブ１２の下端には、軸１１を受けるための円盤状の摺動板１４と、軸受スリーブ１２の下端部を覆い、かつ軸受スリーブ１２に固定される閉塞板１５が取り付けられる。軸１１は、軸受スリーブ１２の貫通穴１２ａの内部で回転（自転）可能に支持される。図２（ａ）及び（ｂ）に示すように、軸１１の外周面及び／又は、軸受スリーブ１２の内周面、即ち貫通穴１２ａを形成する面には、へリングボーン状やスパイラル状の動圧発生溝１１ｂ、１２ｂが形成される。本実施形態では、軸受スリーブ１２の内周面に動圧発生溝が形成されるが、軸受スリーブ１２の内周面の代わりに軸１１の外周面に動圧発生溝を形成してもよい。
【００１６】
本実施形態の流体動圧軸受装置１０において、軸１１及び軸受スリーブ１２の少なくとも一方は、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成されている。本発明者は、このような銅合金と共に使用される潤滑油１３の基油が、モノエステル、二塩基酸ジエステル及びジオールエステルからなる群から選択される１つであり、縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含有することにより、潤滑油の加水分解を抑制でき、高回転速度での長期間の使用に耐え得る流体動圧軸受装置が実現されることを見出した。
【００１７】
軸１１及び軸受スリーブ１２の少なくとも一方を形成する銅合金は、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有しており、好ましくは、銅合金中の鉛の含有率は２〜５ｗｔ％である。本実施形態の銅合金としては、銅と、亜鉛、鉄、ニッケル、マンガン、銀、錫との合金が挙げられ、特に銅と亜鉛とが主成分である黄銅が好ましい。例えば、日本工業規格（ＪＩＳ  Ｈ３２５０：２０１２）による合金番号Ｃ３５３１、Ｃ３６０１、Ｃ３６０２、Ｃ３６０３、Ｃ３６０４及びＣ３６０５の黄銅が挙げられる。これらの黄銅は、鉛を１．０〜４．０ｗｔ％、銅を５６．０〜６４．０ｗｔ％、亜鉛を２７〜４１．２ｗｔ％、鉄を０．８ｗｔ％以下含有する。軸１１及び軸受スリーブ１２の両方を鉛含有の銅合金から形成してもよく、また、どちらか一方のみを鉛含有の銅合金から形成してもよい。一方のみを鉛含有の銅合金から形成する場合は、シャフトの十分な剛性を確保する観点から、軸受スリーブ１２を上記の鉛含有の銅合金から形成することが好ましい。また、軸１１及び軸受スリーブ１２の一方を鉛含有の銅合金から形成した場合は、他方は、高精度加工が可能なステンレス鋼から形成することが好ましい。
【００１８】
本実施形態の流体動圧軸受装置１０に用いる潤滑油１３の基油（ベースオイル）は、エステル油であり、モノエステル、二塩基酸ジエステル及びジオールエステルからなる群から選択される１つである。これらのエステルは、カルボン酸エステルであることが好ましい。モノエステルとしては、一般式（１）に示す炭素数１０〜１８の直鎖状又は分岐鎖状脂肪族モノカルボン酸と、炭素数８〜１０の直鎖状飽和脂肪族一価アルコール又は炭素数８〜１６の分岐鎖状飽和脂肪族一価アルコールとのモノエステルが挙げられる。
【００１９】
【化１】
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（一般式（１）において、Ｒ１は炭素数９〜１７の直鎖状又は分岐鎖状アルキル基であり、Ｒ２は炭素数８〜１０の直鎖状アルキル基又は炭素数８〜１６の分岐鎖状アルキル基を示す）
【００２０】
二塩基酸ジエステルとしては、一般式（２）に示す炭素数２〜１２の脂肪族二塩基酸と、炭素数３〜２２の直鎖状又は分岐鎖状の飽和脂肪族アルコールとのジエステルが挙げられる。炭素数２〜１２の脂肪族二塩基酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、１，９−ノナメチレンジカルボン酸、１，１０−デカメチレンジカルボン酸が挙げられる。特に炭素数１０の二塩基酸と炭素数８の一価アルコールをエステル反応させて得られるジオクチルセパケート（ＤＯＳ）が好ましい。
【００２１】
【化２】
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（一般式（２）において、Ｒ３及びＲ４は炭素数３〜２２の直鎖状又は分岐鎖状アルキル基であり、同一でも異なってもよく、Ａは直接結合又は炭素数1〜１０の直鎖アルキレン基を示す）
【００２２】
ジオールエステルとしては、一般式（３）に示す炭素数２〜１０、好ましくは炭素数３〜１０の直鎖状、又は１若しくは２以上の分岐を有する分岐鎖状飽和脂肪族二価アルコールと、炭素数４〜１８の直鎖状又は分岐鎖状飽和脂肪族モノカルボン酸とのジエステルが挙げられる。
【００２３】
【化３】
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（一般式（３）において、Ｒ５及びＲ６は炭素数３〜１７の直鎖状又は分岐鎖状アルキル基であり、同一でも異なってもよく、Ｂは炭素数２〜１０の直鎖状アルキレン基、又は１若しくは２以上の分岐を有する炭素数２〜１０の分岐鎖状アルキレン基を示す）
【００２４】
潤滑油の基油は、いずれか一種の上記エステル化合物を単独で用いてもよいし、それらの２種以上を混合して用いてもよい。特に、一般式（２）で示されるジオクチルセパケート（ＤＯＳ）は、低粘度であり、且つ熱安定性が高いので、基油として好ましい。以上説明したエステル油は、低粘度であるので、流体動圧軸受装置の潤滑油として好ましい。また、流体動圧軸受装置において、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成される軸又は軸受スリーブと組み合わせて用いることにより、エステル油の加水分解を抑制することができ、高温多湿の過酷な使用条件下で使用しても流体軸受装置の寿命を延ばすことが可能となる。
【００２５】
基油は、潤滑油中に９６〜９９ｗｔ％含まれることか好ましく、９８〜９９ｗｔ％含まれることが更に好ましい。また、潤滑油中の基油の含有量は、例えば、他の成分の残部としてもよい。
【００２６】
潤滑油１３は、縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含む。縮合型リン酸エステルとしては、化学式（４）で示されるレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート（ＲＤＰ）、化学式（５）で示されるレゾルシノールビス−ジキシレニルホスフェート（ＲＤＸ）、化学式（６）で示されるビスフェノールＡビス−ジフェニルホスフェート（ＢＤＰ）等の芳香族縮合型リン酸エステルが挙げられる。
【００２７】
【化４】
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【００２８】
【化５】
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【００２９】
【化６】
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【００３０】
縮合型リン酸エステルは、いずれか一種の化合物を単独で用いてもよいし、それら２種以上を混合して用いてもよい。また、縮合型リン酸エステルは、潤滑油と接触する軸及び軸受スリーブの摩擦、摩耗を抑制する効果が高い、化学式（４）で示されるレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート（ＲＤＰ）が好ましい。
【００３１】
本実施形態の潤滑油１３に含まれる上記縮合型リン酸エステルは、流体動圧軸受装置１０において軸１１及び軸受スリーブ１２の摩擦、摩耗を減少させる極圧添加剤である。極圧添加剤は、軸及び軸受スリーブの摩擦、摩耗を減少させるが、その一方で、潤滑油中の含有率が高いと、潤滑油の加水分解を促進する場合がある。しかし、本実施形態の縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含む潤滑油は、流体動圧軸受装置において鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成される軸又は軸受スリーブと組み合わせて用いることにより、潤滑油の加水分解を抑制できる。これにより、本実施形態の潤滑油は、エステル油の加水分解を抑制しつつ、耐摩擦性、耐摩耗性を発現するのに十分な量の極圧添加剤を含有することができ、流体動圧軸受装置の耐久性を向上させ、寿命を延ばすことができる。また、本実施形態の縮合型リン酸エステルは、０．１〜１ｗｔ％の少ない含有率でも、高い耐摩擦性、耐摩耗性を発現することができる。
【００３２】
上述のように、潤滑油中に縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含有することで、本実施形態の流体動圧軸受装置は、潤滑油の加水分解抑制と、軸及び軸受スリーブの摩擦の抑制の両特性を満たすことができるが、潤滑油の加水分解を抑制するという観点からは、縮合型リン酸エステルは、潤滑油中に０．１〜０．５ｗｔ％含まれることが好ましい。一方で、軸及び軸受スリーブの摩擦、摩耗を抑制するという観点からは、縮合型リン酸エステルは、潤滑油中に０．２５〜１．０ｗｔ％含まれることが好ましい。したがって、潤滑油の加水分解を抑制し、且つ、軸及び軸受スリーブの摩擦、摩耗を抑制するという観点からは、縮合型リン酸エステルは、潤滑油中に０．２５〜０．５ｗｔ％含まれることが特に好ましい。
【００３３】
本実施形態の潤滑油は、基油がジオクチルセパケート（ＤＯＳ）であり、縮合型リン酸エステルがレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート（ＲＤＰ）であることが好ましい。このような組成の潤滑油は、低粘度で、且つ軸及び軸受スリーブの磨耗を十分に抑制でき、更に、上述の鉛含有銅合金から形成される軸又は軸受スリーブと組み合わせた場合に、加水分解が抑制される効果が高い。また、ジオクチルセパケート（ＤＯＳ）及びレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート（ＲＤＰ）を含有する潤滑油は、快削黄銅（ＪＩＳ  Ｃ３６０４）から形成された軸又は軸受スリーブの少なくとも一方と組み合わせて用いることが好ましい。快削黄銅（ＪＩＳ  Ｃ３６０４）は、この組成の潤滑油の加水分解を抑制する効果が特に高い。
【００３４】
本実施形態の潤滑油は、更に、酸化防止剤、腐食防止剤、金属不活性剤等、その他、潤滑油に従来から用いられる成分を含んでもよい。
【００３５】
本実施形態の潤滑油は、モノエステル、二塩基酸ジエステル、ジオールエステルのいずれかの基油と、縮合型リン酸エステルと、必要に応じて他の添加成分とを任意の方法で均一に混合することにより調製できる。
【００３６】
本実施形態の流体動圧軸受装置１０は、図１に示すようなスピンドルモータに用いることができるが、これに限定されず、種々の用途の装置に用い得る。例えば、ファンモータ等にも用いることができる。
【００３７】
［第２の実施形態］
第１の実施形態の流体動圧軸受装置を備えるスピンドルモータについて説明する。図１に示すスピンドルモータ１００は、主に、流体動圧軸受装置１０と、軸（シャフト）１１を回転軸として回転するロータ（回転子）２０と、ロータ２０と互作用して回転モーメントを発生させるステータ（固定子）３０を備える。ステータ３０は、コイル３１を巻回させたステータコア３２を備え、流体動圧軸受装置１０の周囲に回転対称に配置される。ロータ２０は、軸１１に固定されるハブ２１と、ステータ３０の外側を覆うように配置される円筒形のロータヨーク２２と、マグネット２３を備える。ロータヨーク２２は、ハブ２１を介して軸１１と接続し、ロータヨーク２２の内周面でステータコア３２に対向する位置にマグネット２３が配置される。
【００３８】
スピンドルモータ１００において、ロータ２０が軸１１を回転軸として回転することにより、ハブ２１に固定されている軸１１自体も自転する。このとき、軸１１と軸受スリーブ１２との間の潤滑油１３が、図２に示す動圧発生溝１１ｂ、１２ｂの溝パターンにしたがって流れて押圧され、潤滑油１３中に局部的な高圧部分が生じ、これにより、回転する軸１１の側面が軸受スリーブ１２に支えられ、軸１１の底面が摺動板１４に支えられる。
【００３９】
スピンドルモータ１００は、例えば、デジタル複写機等のレーザー書き込み系に用いられるポリゴンミラースキャナモーターとして用いることができる。ポリゴンミラースキャナモーターは、１分間に４００００回を超える高速で回転し、半導体レーザーからのレーザー光線を反射して感光ドラムに転送する。１分間に４００００回を超える高速回転においては、軸受装置は発熱し易い。そのため、潤滑油には、高温下においても加水分解が抑制され、更に、軸及び軸受スリーブの摩耗が生じにくいことが要求される。本実施形態のスピンドルモータ１００は、第１の実施形態の流体動圧軸受装置１０を使用している。流体動圧軸受装置１０では、軸１１及び軸受スリーブ１２の少なくとも一方は鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成され、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成される軸１１及び／又は軸受スリーブ１２と、特定のエステルを基油とし縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含有する潤滑油１３とを組み合わせることにより、潤滑油１３の加水分解と、軸１１及び軸受スリーブ１２の摩耗の両方を抑制できる。したがって、流体動圧軸受装置１０及びスピンドルモータ１００は、高速回転の使用条件下においても耐久性を有し、寿命を延ばすことができる。
【００４０】
本実施形態のスピンドルモータ１００は、高速回転するポリゴンミラースキャナモーターとして用いることができるが、これに限定されず、ＨＤＤのスピンドルモータ等に用いることができる。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００４２】
（１）潤滑油の加水分解評価試験１
潤滑油に、異なる種類の金属をそれぞれ浸漬した試料を作製し、各金属が潤滑油の加水分解へ与える影響を評価した。
【００４３】
［試料１〜５の作製］
まず、基油としてエステル油のジオクチルセパケート（ＤＯＳ）に、極圧添加剤として縮合型リン酸エステルのレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート（ＲＤＰ）及びその他の添加剤として酸化防止剤、腐食防止剤及び金属不活性剤を均一に混合して、潤滑油ａ１を調製した。潤滑油ａ１は、レゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート（ＲＤＰ）を０．５ｗｔ％、他の添加剤として酸化防止剤、腐食防止剤及び金属不活性剤を合計で１ｗｔ％含有する組成とした。
【００４４】
調製した潤滑油ａ１に、黄銅１（ＪＩＳ  Ｃ３６０４）、黄銅２（ＪＩＳ  Ｃ３８０４）、ステンレス鋼（大同特殊鋼製、ＤＨＳ１）及び鉛の４種類の金属をそれぞれ浸漬した試料１〜４と、潤滑油ａ１のみの試料５を作製した。試料１〜４において、潤滑油ａ１と金属との質量比率は、１０：２とした。尚、黄銅１は鉛を含有しており、黄銅２は鉛を含有していない。黄銅１の鉛含有率を蛍光Ｘ線元素分析法により測定したところ、３．０７ｗｔ％であった。
【００４５】
［加水分解評価試験方法１］
エステル油が加水分解する量は、常温常湿環境下では微量であるため、以下の方法で加速試験を行った。平山製作所製、不飽和型超加速寿命試験装置（ＰＣ−３０４Ｒ８）を用いて、ＪＩＳ  Ｃ６００６８−２−６６、「環境試験方法（電気・電子、高温高湿、定常（不飽和加圧水蒸気）」に則り、ＨＡＳＴ試験（Ｈｉｇｈｌｙ  Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ  Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ  Ｓｔｒｅｓｓ  Ｔｅｓｔ）を行った。本試験では、温度１２０℃、相対湿度９５％の湿度不飽和環境に、試料１〜５を１００時間放置した。試験前及び試験開始２５時間毎に試料１〜５の質量を測定して、潤滑油の質量変化から潤滑油質量減少率を求めた。エステルは熱及び水分により、酸とアルコールに加水分解される。加水分解によって生じる酸、及びアルコールは、エステルより蒸発しやすいため、酸、及びアルコールのいずれか一方、又は両方が、エステルよりも優先的に蒸発する。このため、加水分解が生じた潤滑油は、加水分解が生じていない潤滑油よりも質量の減少が顕著である。そのため、潤滑油質量減少率が高いほど、加水分解が進んでいることを示す。尚、本加速試験は、潤滑油の質量減少は、その殆どが加水分解起因するものであるという前提で行った。
【００４６】
図３に示すように、試料１（黄銅１）、試料４（鉛）、試料３（ステンレス鋼）、試料２（黄銅２）、試料５（潤滑油のみ）の順に、試験開始後１００時間経過後の潤滑油質量減少率が低かった。特に、鉛を含有する試料１（黄銅１）及び試料４（鉛）は、試験開始後１００時間経過後の潤滑油質量減少率が１５％以下と非常に低かった。
【００４７】
（２）潤滑油の加水分解評価試験２
次に、潤滑油に、鉛含有率が異なる合金をそれぞれ浸漬した試料を作製し、合金中の鉛含有率が潤滑油の加水分解へ与える影響を評価した。
【００４８】
［試料６〜１４の作製］
鉛の含有率が、それぞれ、０．１、０．５、１．０、１．５、２．０、３．０、５．０、７．５及び１０．０ｗｔ％であり、残部が銅である９種類の合金を用意して、上述の潤滑油ａ１に浸漬し、試料６〜１４を作製した。試料６〜１４において、潤滑油ａ１と合金との質量比率は、１０：２とした。
【００４９】
［加水分解評価試験方法２］
高温、高湿度の環境に試料６〜１４を放置する試験時間を５０時間とした以外は、上述の加水分解評価試験方法１と同様の方法によりＨＡＳＴ試験を行った。ＨＡＳＴ試験終了後の試料６〜１４の質量を測定して、潤滑油の質量変化から潤滑油質量減少率を求めた。
【００５０】
図４に示すように、潤滑油ａ１に浸漬される合金の鉛含有率が０．８ｗｔ％付近から、潤滑油質量減少率が低下した。これは、鉛を０．８ｗｔ％以上含有する銅合金が潤滑油に接触することで、潤滑油の加水分解が抑制されることを示す。合金中の鉛含有率が０．８ｗｔ％を越えると、鉛含有率が高くなるに伴い潤滑油質量減少率は低下するが、その効果は、合金中の鉛含有率が２ｗｔ％以上で緩やかになり、更に５ｗｔ％以上でほぼ飽和した。環境への負荷を考慮すると、鉛含有率は少ない方が望ましいので、合金中の鉛含有率は５ｗｔ％以下が好ましい。
【００５１】
潤滑油の加水分解評価試験１及び２の結果から、縮合型リン酸エステルを含む潤滑油に鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金、好ましくは鉛を２〜５ｗｔ％含有する銅合金を浸漬すると、潤滑油の加水分解を抑制できることがわかった。したがって、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金を流体動圧軸受装置の軸又は軸受スリーブの少なくとも一方に用いた場合には、縮合型リン酸エステルを含む潤滑油の加水分解を抑制できる。この理由は、以下のように推察される。一般に、リン酸エステルは、軸受装置回転時に発生する熱や水分により分解してリン酸となり、摩擦摩耗に強いリン酸皮膜を軸や軸受スリーブ表面に形成することにより、極圧添加剤として機能すると考えられている。しかし、一方で、過剰に存在するリン酸は、エステル油の加水分解の触媒として作用する。本実施例においては、リン酸、又は縮合型リン酸エステルが銅合金中の鉛表面に優先的に吸着し、これにより、エステル油の加水分解触媒として作用する潤滑油中に遊離するリン酸、若しくはリン酸エステルの量が減少し、加水分解を抑制できたと推察される。したがって、本実施例では潤滑油ａ１について評価を行っているが、潤滑油ａ１に限定されず、特定のエステルを基油とし、縮合型リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含有する潤滑油であれば、同様の実験結果が得られると推測される。
【００５２】
（３）潤滑油の加水分解評価試験３
縮合型リン酸エステルの含有率が異なる潤滑油それぞれに、合金を浸漬した試料を作製し、縮合型リン酸エステルの含有率が潤滑油の加水分解へ与える影響を評価した。また、合金には、鉛を含有する合金と含有しない合金の２種類を用い、この相違が潤滑油の加水分解へ与える影響も評価した。
【００５３】
［試料１５〜３６の作製］
潤滑油として、縮合型リン酸エステルを０．５ｗｔ％含む上述の潤滑油ａ１と、縮合型リン酸エステルを０．００５、０．０１、０．０５、０．１、０．３、１．０、３．０、５．０、８．０及び１０．０ｗｔ％それぞれ含有し、縮合型リン酸エステルの含有率以外は潤滑油ａ１と同様の組成を有する１０種類の潤滑油を調製した。次に、合金として、鉛を３.０７％含有する黄銅１（ＪＩＳ  Ｃ３６０４）を用意して、上述の１１種類の潤滑油にそれぞれ浸漬して１１種類の試料を得た。得られた試料は、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの含有率の少ない順に試料１５〜２５とした。また、鉛を含有しない黄銅２（ＪＩＳ  Ｃ３８０４）を用意して、上述の１１種類の潤滑油にそれぞれ浸漬して１１種類の試料を得た。得られた試料は、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの少ない順に、試料２６〜３６とした。尚、試料１５〜３６において、潤滑油と合金との質量比率は、１０：２とした。
【００５４】
［加水分解評価試験方法３］
高温、高湿度の環境に試料１５〜３６を放置する試験時間を５０時間とした以外は、上述の加水分解評価試験方法１と同様の方法によりＨＡＳＴ試験を行った。ＨＡＳＴ試験終了後の試料１５〜３６の質量を測定して、潤滑油の質量変化から潤滑油質量減少率を求めた。
【００５５】
図５に示すように、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの含有率が０．００５〜０．１ｗｔ％の範囲では、鉛を含有する黄銅１を浸漬した試料、鉛を含有しない黄銅２を浸漬した試料、共に、潤滑油質量減少率は僅かであった。これは、潤滑油の加水分解が僅かであることを示す。そして、鉛を含有する黄銅１を浸漬した試料では、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの含有率が０．３０ｗｔ％以上になると潤滑油質量減少率が増加し、鉛を含有しない黄銅２を浸漬した試料では、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの含有率が０．１０ｗｔ％以上になると、潤滑油質量減少率が増加した。この原因は、潤滑油中に遊離するリン酸、又はリン酸エステルが増加し、これらリン酸、又はリン酸エステルがエステル油を加水分解させる触媒として作用し始めたためと推察される。
【００５６】
一方で、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの含有率が０．１０〜１．０ｗｔ％の範囲では、鉛を含有する黄銅１を浸漬した試料の方が、鉛を含有しない黄銅２を浸漬した試料よりも潤滑油質量減少率が低かった。これは、縮合型リン酸エステルの含有率が０．１０〜１．０ｗｔ％である潤滑油の加水分解が、鉛を含有する黄銅１を浸漬したことによって抑制されていることを示す。特に、縮合型リン酸エステルの含有率が０．１０〜０．３ｗｔ％である潤滑油の潤滑油減少率は僅かであり、潤滑油の加水分解が強く抑制されている。図５において、潤滑油減少率は１０％程度までが良好であると考えられるので、潤滑油の加水分解を抑制するという観点からは、縮合型リン酸エステルは、潤滑油中に、０．１〜０．５ｗｔ％含まれることが好ましい。尚、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの含有率が１ｗｔ％を超えると、鉛を含有する黄銅１を浸漬した試料と、鉛を含有しない黄銅２を浸漬した試料との潤滑油減少率の差異は、殆どなくなった。
【００５７】
（４）摩擦磨耗試験
縮合型リン酸エステルの含有率が異なる潤滑油を調製して摩擦磨耗試験を行い、縮合型リン酸エステルの極圧添加剤としての特性を評価した。また、比較のため、縮合型リン酸エステルの代わりに、非縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油を調製し、同様に摩擦磨耗試験を行った。
【００５８】
［試料（潤滑油ａ１〜ａ６、ｂ１〜ｂ３、ｃ１及びｅ）の調製］
試料として、縮合型リン酸エステルを０．５ｗｔ％含む潤滑油ａ１と、縮合型リン酸エステルを０．０１、０．０５、０．１０、０．２５及び１．００ｗｔ％それぞれ含有し、縮合型リン酸エステルの含有率以外は潤滑油ａ１と同様の組成を有する５種類の潤滑油ａ２〜ａ６を調製した。また、極圧添加剤として縮合型リン酸エステルの代わりに、非縮合型リン酸エステルであるトリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）を０．５、１．０及び２．０ｗｔ％それぞれ含有し、それ以外は潤滑油ａ１と同様の組成を有する３種類の潤滑油ｂ１〜ｂ３を調製した。極圧添加剤として縮合型リン酸エステルの代わりに、非縮合型リン酸エステルであるトリキシレニルホスフェート（ＴＸＰ）を０．５ｗｔ％含有し、それ以外は潤滑油ａ１と同様の組成を有する潤滑油ｃ１を調製した。更に、極圧添加剤を含有しない以外は潤滑油ａ１と同様の組成を有する潤滑油ｅを調製した。
【００５９】
［耐摩耗性試験方法］
調製した試料、潤滑油ａ１〜ａ６、ｂ１〜ｂ３、ｃ１及びｅについて、シェル四球式耐摩性試験を行った。試験は、規格ＡＳＴＭ  Ｄ２２６６−０１に則り、温度７５℃、回転数１２００ｒｐｍ、荷重３９２Ｎで、６０分間実施し、試験後の摩耗痕径を測定した。
【００６０】
図６に示すように、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油は、縮合型リン酸エステルの含有率が０．０１ｗｔ％以上で磨耗痕径が低下した。これは、縮合型リン酸エステルは、含有率０．０１ｗｔ％以上で極圧添加剤としての効果が得られ、縮合型リン酸エステルを０．０１ｗｔ％以上含む潤滑油を流体動圧軸受装置に用いた場合には、軸及び軸受スリーブの磨耗を抑制できることを示す。縮合型リン酸エステルの含有率が増加するほど磨耗痕径は低下し、縮合型リン酸エステルの含有率が０.２５ｗｔ％以上では摩耗痕径は０.６ｍｍ以下となり、特に良好な磨耗抑制効果が得られた。縮合型リン酸エステルの含有率が０．２５ｗｔ％以上になると、磨耗痕径の低下は緩やかになり、含有率が１．０ｗｔ％で磨耗痕径の低下はほぼ飽和した。
【００６１】
一方、非縮合型リン酸エステルであるトリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）を含有する潤滑油（潤滑油ｂ１〜ｂ３）は、含有率が１ｗｔ％を越えるまで、磨耗痕径の低下はみられなかった。これは、非縮合型リン酸エステルであるＴＣＰは、含有率が１ｗｔ％以上で、極圧添加剤としての効果が得られることを示す。同様に、非縮合型リン酸エステルであるトリキシレニルホスフェート（ＴＸＰ）を含有する潤滑油（潤滑油ｃ１）も、十分な磨耗痕径の低下はみられず、極圧添加剤としての効果は低かった。
【００６２】
このように、縮合型リン酸エステルは、非縮合型リン酸エステルと比較して、少ない含有率でも、高い耐摩擦性、耐摩耗性を発現することがわかった。この理由は定かではないが、縮合型リン酸エステルは、非縮合型リン酸エステルよりも極性が高いため、金属表面へ吸着性しやすく、高い耐摩擦性、耐摩耗性を発現するためと推測される。したがって、本実施例では基油としてジオクチルセパケート（ＤＯＳ）、縮合型リン酸エステルとしてレゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート（ＲＤＰ）を用いた潤滑油について評価を行っているが、それに限定されず、特定のエステルを基油とし、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油であれば、同様の結果を得られると推測される。
【００６３】
潤滑油の加水分解評価試験３及び摩擦磨耗試験の結果から、リン酸エステルを０．１〜１ｗｔ％含有する潤滑油は高い耐摩擦性、耐摩耗性を有し、且つ、鉛を０．８〜５ｗｔ％含有する銅合金から形成される軸又は軸受スリーブと組み合わせて用いることにより、潤滑油の加水分解を抑制できることがわかった。また、潤滑油の加水分解を抑制するという観点からは、図５における潤滑油減少率は１０％程度までが特に良好であるので、縮合型リン酸エステルは、潤滑油中に、０．１〜０．５ｗｔ％含まれることが好ましい。一方で、軸及び軸受スリーブの摩擦、摩耗を抑制するという観点からは、縮合型リン酸エステルは、潤滑油中に、０．２５〜１．０ｗｔ％含まれることが好ましい。したがって、潤滑油の加水分解を抑制し、且つ、軸及び軸受スリーブの摩擦、摩耗を抑制するという観点からは、縮合型リン酸エステルは、潤滑油中に、０．２５〜０．５ｗｔ％含まれることが特に好ましい。
【００６４】
（５）潤滑油の加水分解評価試験４
縮合型リン酸エステルを含む潤滑油及び非縮合型リン酸エステルを含む潤滑油をそれぞれ調製し、それぞれに鉛を含有する合金を浸漬した試料を作製して、潤滑油の加水分解の程度を比較した。
【００６５】
［試料３７〜４４の作製］
縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油として、レゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート（ＲＤＰ）を０．５ｗｔ％含む上述の潤滑油ａ１と、ＲＤＰの代わりにビス−ジフェニルホスフェート（ＢＤＰ）を０．５ｗｔ％含有し、それ以外は潤滑油ａ１と同様の組成を有する潤滑油ｄ１を調製した。非縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油として、トリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）を０．５ｗｔ％含有する上述の潤滑油ｂ１と、トリキシレニルホスフェート（ＴＸＰ）を０．５ｗｔ％含有する上述の潤滑油ｃ１を調製した。
【００６６】
合金として、鉛を３.０７％含有する黄銅１（ＪＩＳ  Ｃ３６０４）を用意し、上述の４種類の潤滑油ａ１、ｄ１、ｂ１及びｃ１それぞれに合金を浸漬して、４種類の試料３７〜４０を作製した。更に、合金を浸漬しない潤滑油のみの試料として、潤滑油ａ１、ｄ１、ｂ１及びｃ１、それぞれのみからなる試料４１〜４４を作製した。尚、試料３７〜４０において、潤滑油と合金との質量比率は、１０：２とした。
【００６７】
［加水分解評価試験方法４］
試料３７〜４４を放置する環境の湿度及び湿度を１２０℃、相対湿度９０％とした以外は、上述の加水分解評価試験方法１と同様の方法によりＨＡＳＴ試験を行った。本試験では、試験前（試験時間：０ｈ）及び試験開始２０時間毎に試料３７〜４４の質量を測定して、潤滑油の質量変化から潤滑油質量減少率を求めた。結果を表１に示す。
【００６８】
【表１】
2014074461.tif 000009
１）ＲＤＰ：レゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート
２）ＢＤＰ：ビスフェノールＡビス−ジフェニルホスフェート
３）ＴＣＰ：トリクレジルホスフェート
４）ＴＸＰ：トリキシレニルホスフェート
【００６９】
試料３７及び３８と、試料４１及び４２との加水分解評価試験開始から１００時間経過後の潤滑油減少率を比較した。表１に示すように、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油に合金を浸漬した試料３７及び３８は、潤滑油減少率が１０％程度と低かった。これに対し、合金を浸漬しない潤滑油のみの試料４１及び４２の潤滑油減少率は、４０％以上と高かった。これらの結果から、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油に鉛含有合金を浸漬すると、潤滑油減少率が４分の１以下に低下することがわかった。これは、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油では、鉛含有合金を浸漬することにより、基油であるエステル油の加水分解が十分に抑制されることを示す。
【００７０】
次に、試料３７及び３８と、試料３９及び４０との加水分解評価試験開始から１００時間経過後の潤滑油減少率を比較した。縮合型リン酸エステルの代わりに非縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油に合金を浸漬した試料３９及び４０の潤滑油減少率は、それぞれ、１３．０％及び１８．２％であり、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油に合金を浸漬した試料３７及び３８の潤滑油減少率、１０％程度よりも高かった。この結果から、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油（試料３７及び３８）の方が、非縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油（試料３９及び４０）よりも、合金を浸漬することでエステル油の加水分解が抑制される効果が高いことがわかった。
【００７１】
更に、試料３９及び４０と、試料４３及び４４との加水分解評価試験開始から１００時間経過後の潤滑油減少率を比較した。非縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油のみからなり、合金を有さない試料４３及び４４の潤滑油減少率と比較して、合金を浸漬した試料３９及び４０の潤滑油減少率は低下した。しかし、非縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油における合金を浸漬することによる潤滑油減少率の低下は、上述の縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油（試料３７及び３８）の場合と比較して小さかった。この結果からも、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油（試料３７及び３８）の方が、非縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油（試料３９及び４０）よりも、合金を浸漬することでエステル油の加水分解が抑制される効果が高いことがわかった。
【００７２】
［実施例１］
＜流体軸受装置の構成＞
図１に示す流体軸受装置１０であって、軸１１をステンレス鋼から形成し、軸受スリーブ１２を快削黄銅（ＪＩＳ  Ｃ３６０４、銅含有率：３．０７ｗｔ％）から形成し、潤滑油１３を上述した潤滑油ａ１とした構成の流体軸受装置を用意した。
【００７３】
＜実機試験＞
図１に示すスピンドルモータ１００に、上述の構成の流体軸受装置１０を組み込んだ。温度６０℃、相対湿度９０％の環境下において、回転速度４００００ｍｉｎ−１でスピンドルモータ１００を連続駆動し、駆動開始時（初期値）と２０００時間経過後のモータ駆動電流値を測定した。２０００時間経過後のモータ駆動電流値は、初期値の±３％以内の値であり、非常に変動率が小さかった。
【００７４】
次に、２０００時間連続駆動後のモータを分解し、潤滑油を取り出し、潤滑油を目視で観察した。潤滑油の変色及び、磨耗粉等は確認されなかった。更に、この潤滑油をＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）及びＧＣ／ＭＳ（ガスクロマトグラフ質量分析装置）を用いて分析した。その結果、潤滑油の加水分解に起因する劣化物は検出されなかった。
【００７５】
［比較例１］
流体軸受装置として、縮合型リン酸エステルを含有する潤滑油ａ１の代わりに、非縮合型リン酸エステルであるトリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）含有する潤滑油ｂ１を用いた以外は、実施例１と同様の構成の流体軸受装置を用意した。本比較例の流体軸受装置を図１に示すスピンドルモータ１００に組み込み、実施例１と同様の条件で実機試験を行い、駆動開始時（初期値）と２０００時間経過後のモータ駆動電流値を測定した。２０００時間経過後のモータ駆動電流値は初期値の２倍であり、実施例１と比較して変動率が大きかった。
【００７６】
次に、２０００時間連続駆動後のモータを分解し、潤滑油を取り出し、潤滑油を目視で観察した。潤滑油は緑色に変色し、ゲル状に変質していた。更に、この潤滑油をＦＴ−ＩＲ及びＧＣ／ＭＳを用いて分析した。その結果、加水分解に起因する劣化物が検出された。本比較例では、縮合型リン酸エステルを含有しない潤滑油ｂ1を用いたことで、軸受装置１０内で腐食摩耗が発生し、更に、潤滑油の加水分解が生じたと推測される。
【００７７】
以上、本発明の流体動圧軸受装置及びスピンドルモータを実施例により具体的に説明してきたが、本発明はそれらの実施例に限定されるものではない。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明の流体動圧軸受装置は、潤滑油の加水分解、及び軸や軸受スリーブの磨耗の両方を抑制できる。したがって、高速回転のスピンドルモータに使用しても耐久性があり長寿命である。特に、１分間に４００００回を超える高速で回転するポリゴンミラースキャナモーターとして好適である。
【符号の説明】
【００７９】
１０    流体動圧軸受装置
１１    軸（シャフト）
１２    軸受スリーブ
１２ａ  貫通孔
１３    潤滑油
１４    摺動板
１５    閉塞板
２０    ロータ（回転子）
２１    ハブ
２２    ロータヨーク
２３    マグネット
３０    ステータ（固定子）
３１    コイル
３２    ステータコア
１００  スピンドルモータ
【図１】
2014074461.tif 000010
【図２】
2014074461.tif 000011
【図３】
2014074461.tif 000012
【図４】
2014074461.tif 000013
【図５】
2014074461.tif 000014
【図６】
2014074461.tif 000015
【手続補正書】
【提出日】平成25年6月20日(2013.6.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
調製した潤滑油ａ１に、黄銅１（ＪＩＳ  Ｃ３６０４）、黄銅２（ＪＩＳ  Ｃ６８０４）、ステンレス鋼（大同特殊鋼製、ＤＨＳ１）及び鉛の４種類の金属をそれぞれ浸漬した試料１〜４と、潤滑油ａ１のみの試料５を作製した。試料１〜４において、潤滑油ａ１と金属との質量比率は、１０：２とした。尚、黄銅１は鉛を含有しており、黄銅２は鉛を含有していない。黄銅１の鉛含有率を蛍光Ｘ線元素分析法により測定したところ、３．０７ｗｔ％であった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
［試料１５〜３６の作製］
潤滑油として、縮合型リン酸エステルを０．５ｗｔ％含む上述の潤滑油ａ１と、縮合型リン酸エステルを０．００５、０．０１、０．０５、０．１、０．３、１．０、３．０、５．０、８．０及び１０．０ｗｔ％それぞれ含有し、縮合型リン酸エステルの含有率以外は潤滑油ａ１と同様の組成を有する１０種類の潤滑油を調製した。次に、合金として、鉛を３.０７％含有する黄銅１（ＪＩＳ  Ｃ３６０４）を用意して、上述の１１種類の潤滑油にそれぞれ浸漬して１１種類の試料を得た。得られた試料は、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの含有率の少ない順に試料１５〜２５とした。また、鉛を含有しない黄銅２（ＪＩＳ  Ｃ６８０４）を用意して、上述の１１種類の潤滑油にそれぞれ浸漬して１１種類の試料を得た。得られた試料は、潤滑油中の縮合型リン酸エステルの少ない順に、試料２６〜３６とした。尚、試料１５〜３６において、潤滑油と合金との質量比率は、１０：２とした。