(57)【要約】【課題】鉄粉を成形し歪取焼鈍した後であっても、ヒステリシス損が低い圧粉磁芯を製造するための圧粉磁芯用鉄粉を提供する。【解決手段】圧粉磁芯用鉄粉を、見掛密度：3.8g/cm3以上で、平均粒子径（Ｄ50）：80μm以上とし、さらに、粒子径100μm以上の粉末のうち、60％以上の粉末内部の結晶粒径を80μm以上とし、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率を0.4％以下として、粉末断面のマイクロビッカース硬度（試験力：0.245N）を90Hv以下とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄を主成分とする粉末であって、見掛密度が3.8g/cm2以上で、かつ平均粒子径（Ｄ50）が80μm以上で、粉末粒径：100μm以上の粉末のうち60％以上が、粉末内部の平均結晶粒径：80μm以上であって、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4％以下であり、粉末断面のマイクロビッカース硬度（試験力：0.245N）が90Hv以下であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。
【請求項２】
前記粉末粒径：100μm以上の粉末のうち、70％以上が粉末内部の平均結晶粒径：80μm以上であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁芯用鉄粉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成形し歪取焼鈍した後であっても、結晶粒径が粗大で、かつヒステリシス損が低い圧粉磁芯を製造するための圧粉磁芯用鉄粉に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
モータやトランスなどに用いられる磁芯には、磁束密度が高く鉄損が低いといった特性が要求される。従来、このような磁芯には電磁鋼板を積層したものが用いられてきたが、近年では、モータ用磁芯材料として、圧粉磁芯が注目されている。
【０００３】
圧粉磁芯の最大の特徴は、三次元的な磁気回路が形成可能な点である。電磁鋼板は、積層によって磁芯を成形するために、形状の自由度に限界がある。しかしながら、圧粉磁芯であれば、絶縁被覆された軟磁性粒子をプレスして成形されるため、金型さえあれば、電磁鋼板を上回る形状の自由度を得ることができる。
【０００４】
また、プレス成形は、鋼板の積層に比べて工程が短く、かつコストが安いため、ベースとなる粉末の安さも相まって、優れたコストパフォーマンスを発揮する。更に、電磁鋼板は、鋼板表面が絶縁されたものを積層するため、鋼板面方向と面垂直方向で磁気特性が異なって、面垂直方向の磁気特性が悪いという欠点を有するが、圧粉磁芯は、粒子一つ一つが絶縁被覆に覆われているため、あらゆる方向に対して磁気特性が均一であって、３次元的な磁気回路に用いるのに適しているのである。
【０００５】
このように、圧粉磁芯は、三次元磁気回路を設計する上で不可欠な素材であって、かつコストパフォーマンスに優れることから、近年、モータの小型化や、レアアースフリー化、低コスト化などの観点より、圧粉磁芯を利用し、三次元磁気回路を有するモータの研究開発が盛んに行われている。
【０００６】
このような粉末冶金技術によって高性能の磁性部品を製造する場合、成形後の優れた鉄損特性（低ヒステリシス損および低渦電流損）が要求される。
この要求に対して、特許文献１および特許文献２には、目開き：425μmの篩を用いて篩い分けした時に、該篩を通過しない鉄基粉末が10質量％以下で、目開き：75μmの篩を用いて篩い分けした時に、該篩を通過しない鉄基粉末が80質量％以上であり、かつ、少なくとも50個の鉄基粉末断面を観察し、各鉄基粉末について結晶粒径を測定して最大結晶粒径を少なくとも含む結晶粒径分布を求めた時に、測定した結晶粒のうち結晶粒径が50μm以上である結晶粒を70％以上とすることで、磁気特性を改善する技術が公開されている。
【０００７】
また、特許文献３には、不純物含有量が、Ｃ≦0.005％、Ｓｉ≦0.010％、Ｍｎ≦0.050％、Ｐ≦0.010％、Ｓ≦0.010％、Ｏ≦0.10％およびＮ≦0.0020％で、残部が実質的にＦｅおよび不可避不純物からなり、その粒度構成が、JIS Z 8801号に定める篩を用いた篩わけ重量比（％）で、−60／＋83メッシュが５％以下、−83／＋100メッシュが４％以上10％以下、−100／＋140メッシュが10％以上25％以下、330メッシュ通過分が10％以上30％以下であり、−60／＋200メッシュの平均結晶粒径がJIS G 0052号に規定されるフェライト結晶粒径測定法で、6.0以下の粗大結晶粒（数字の少ない方が結晶粒径が大きい）であって、粉末冶金用潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.75％配合して５t/cm2の成形圧力で金型成形した時、7.05g/cm3以上の圧粉体密度が得られる、圧縮性と磁気特性に優れた粉末冶金用純鉄粉に関する技術が公開されている。
【０００８】
さらに、特許文献４には、鉄粉粒子の硬さがマイクロビッカース硬さHvで75以下である鉄粉粒子の表面に、絶縁層を形成したことを特徴とする、圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉に関する技術が、また、特許文献５には、不純物として、質量％でＣ：0.005％以下、Si：0.01％超0.03％以下、Mn：0.03％以上0.07％以下、Ｓ：0.01％以下、Ｏ：0.10％以下、Ｎ：0.001％以下を含む鉄粉であって、該鉄粉の粒子が、平均で４個以下の結晶粒数と、マイクロビッカース硬さHvで平均80以下の硬さを有する、高圧縮性鉄粉に関する技術が公開されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第4630251号公報
【特許文献２】WO 08-032707号
【特許文献３】特公平8-921号公報
【特許文献４】特開2005-187918号公報
【特許文献５】特開2007-092162号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１および特許文献２に記載の技術については、鉄損の低減について検討されてはいるものの、その値は1.5Ｔ、200Hzにおける鉄損で、40W/kg以下という高い値に留まっていた。
また、特許文献３〜特許文献５に記載された技術は、鉄損の低減に関する検討がいずれも不十分であって、依然として、鉄損の低減に関する問題が残っていた。
【００１１】
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、鉄粉を成形し歪取焼鈍した後であっても、ヒステリシス損が低い圧粉磁芯を製造するための圧粉磁芯用鉄粉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
モータ鉄芯の様に、比較的低周波（〜３kHz）で使用される磁芯の場合、鉄損の大部分は、ヒステリシス損が占めているにもかかわらず、圧粉磁芯のヒステリシス損は、積層鋼板に比べ極めて高い。すなわち、圧粉磁芯の鉄損低減のためには、ヒステリシス損の低減が極めて重要となってくる。
【００１３】
そこで、発明者らは圧粉磁芯のヒステリシス損について鋭意検討を重ねた結果、圧粉磁芯のヒステリシス損というのは、特に、成形体の結晶粒径の逆数と強い相関があって、結晶粒径の逆数が小さい、つまり、結晶粒が粗大な場合に、低いヒステリシス損が得られることを見出した。
【００１４】
さらに、結晶粒が粗大な圧粉磁芯を得るためには、
（Ｉ）    元の粉末の粒子径や結晶粒径が粗大であること、
（ＩＩ）  粉末内に余計な歪が入っていないこと、
（III）   成形時に歪が蓄積しにくいこと、
（IV）    粉末内に歪取焼鈍時に結晶粒の成長を妨げるものが無いこと
が重要であることを突き止めた。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものである。
【００１５】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鉄を主成分とする粉末であって、見掛密度が3.8g/cm2以上で、かつ平均粒子径（Ｄ50）が80μm以上で、粉末粒径：100μm以上の粉末のうち60％以上が、粉末内部の平均結晶粒径：80μm以上であって、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4％以下であり、粉末断面のマイクロビッカース硬度（試験力：0.245N）が90Hv以下であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。
【００１６】
２．前記粉末粒径：100μm以上の粉末のうち、70％以上が粉末内部の平均結晶粒径：80μm以上であることを特徴とする前記１に記載の圧粉磁芯用鉄粉。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、鉄粉を成形し、歪取焼鈍した後であっても、結晶粒径が粗大でかつヒステリシス損が低い圧粉磁芯を製造するための圧粉磁芯用鉄粉を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明品の各数値の限定理由について述べる。なお、本発明では、鉄を主成分とする粉末を用いるが、本発明において、鉄を主成分とする粉末とは、鉄を、50質量％以上含有していることを意味する。また、その他の成分は、従来公知の圧粉磁芯用鉄粉に用いられる成分組成および比率で良い。
【００１９】
〔見掛密度〕
粉末は、プレス成形により塑性変形して高密度の成形体となるが、発明者らは、この塑性変形量が小さいほど、歪取焼鈍後の結晶粒が粗大になることを突き止めた。
すなわち、成形時の粉末の塑性変形量を低減するには、粉末の金型への充填率を上げる必要があり、そのためには、粉末の見掛密度を3.8g/cm3以上、好ましくは4.0g/cm3以上とする必要があることを突き止めたのである。
というのは、見掛密度が3.8g/cm3を下回ると、成形時に粉末に多量の歪が導入されて、成形、歪取焼鈍後の結晶粒が微細化してしまうからである。なお、粉末の見掛密度の上限は、特に限定されないが、工業的に5.0g/cm3程度である。
上記見掛密度とは、粉末の充填率の程度を示す指標であり、JIS Ｚ 2504に規定される試験方法によって測定することができる。
【００２０】
〔平均粒子径：Ｄ50〕
成形体の結晶粒径は、ベースとなる粉末の粒子径が上限となる。圧粉磁芯の場合、粒子表面が絶縁層で被覆されているため、結晶粒が絶縁層を超えて粗大化できないからである。そのため、粉末の平均粒径は、可能な限り大きい方が良く、80μm以上、好ましくは90μm以上とするのが良い。なお、粉末の平均粒径の上限は、特に限定されないが、425μm程度とするのが良い。
本発明における平均粒径とは、重量累積分布のメジアン径Ｄ50のことであって、JIS Ｚ 8801−1に規定される篩を用いて粒度分布を測定することで評価できる。
【００２１】
〔粒子径：100μm以上の粒子内部の結晶粒径〕
結晶粒界は、塑性変形時に高い歪が蓄積しやすく、再結晶粒の核生成サイトとなりやすい。特に、粉末粒径の大きな粉末は、成形時に塑性変形しやすく、歪が蓄積しやすい。そのため、粉末粒径が100μm以上の粉末は、粉末状態において結晶粒界が少ない方が良い。具体的には、粉末粒径が100μm以上の粉末の60％以上が、粉末断面観察により測定される粉末内部の結晶粒径の平均で、80μm以上になっていることが必要である。なお、上記平均結晶粒径が80μm以上である粉末の割合は、70％以上が好ましい。
【００２２】
本発明における粉末の結晶粒径は、以下の方法によって求めることができる。
まず、被測定物である鉄粉末を、熱可塑性樹脂粉に混合して混合粉としたのち、この混合粉を適当な型に装入し、加熱して樹脂を溶融させたのち、冷却固化させて鉄粉含有樹脂固形物とする。
ついで、上記鉄粉含有樹脂固形物を適当な断面で切断し、切断した面を研磨して腐蝕したのち、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡（倍率：100倍）を用いて、鉄粉粒子の断面組織を観察および撮像する。その後、撮影した映像を画像処理して、粒子の面積を求める。なお、画像解析には、Image Jなどの市販の画像解析ソフトを用いることができる。
【００２３】
粒子の面積から、球近似した時の粒子径を求め、粒子径が100μm以上の粒子を識別する。ついで、粒子径：100μm以上の粒子について、粒子の面積を粒子内に存在する結晶数で割って、結晶粒の面積を求め、さらにこの結晶粒の面積から、球近似して求めた径を結晶粒径とする。
本発明では、この操作を少なくとも４視野、10個以上の粒径：100μm以上の粒子に対して行い、粉末内部の結晶粒径：80μｍ以上の粒子の存在比率（％）を求める。すなわち、上記存在比率（％）を求めることによって、本発明における、粒子径：100μｍ以上の粉末のうち、粉末内部の平均結晶粒径が80μm以上である割合（％）を求めることができる。
【００２４】
〔介在物の面積分率〕
粉末内に介在物が存在すると、再結晶時にピニングサイトとなり、粒成長を抑制するため好ましくない。また、介在物自体が再結晶粒の核生成サイトとなり、成形、歪取焼鈍後の結晶粒を微細化する。さらに、介在物自身がヒステリシス損の増加要因ともなる。そのため、介在物は少ない方が好ましく、粉末の断面を観察したときに、介在物の面積分率が、粉末の母相の面積の0.4％以下、好ましくは0.2％以下とするのが良い。なお、下限に特に限定はなく０％であっても良い。また、粉末の母相の面積とは、ある粉末の断面を観察したとき、粉末断面積の50％以上を占める相のことである。例えば純鉄粉の場合、母相とは当該粉末断面中のフェライト相のことを指す。純鉄粉の場合、母相は当該粉末の粒界により囲まれた面積から当該粉末の粒界内の空孔部の面積を引いたものである。
【００２５】
介在物としては、Mg、Al、Si、Ca、Mn、Cr、TiおよびFe等を１種または２種以上含む酸化物が考えられる。なお、介在物の面積分率は以下の手法によって求めることができる。
【００２６】
まず、被測定物である鉄粉末を、熱可塑性樹脂粉に混合して混合粉としたのち、この混合粉を適当な型に装入後、加熱して樹脂を溶融させたのち冷却固化させ、鉄粉含有樹脂固形物とする。ついで、この鉄粉含有樹脂固形物を、適当な断面で切断し、切断した面を研磨して腐蝕したのち、走査型電子顕微鏡（倍率：１ｋ〜５ｋ倍）を用いて、鉄粉粒子の断面組織を反射電子像で観察および撮像する。得られた像画中、介在物は黒いコントラストとなって現れるので、画像処理することで、介在物の面積分率を求めることができる。本発明ではこれを、測定対象となる鉄粉末全量から選んだ任意の５視野以上で行い、各視野の介在物の面積分率の平均値を用いる。
【００２７】
〔粉末断面のマイクロビッカース硬度〕
粉末内部に成形前から歪が蓄積されていると、たとえ前述したような粉末調整を行なったとしても、蓄積された歪の分だけ成形、歪取焼鈍後の結晶粒が微細化してしまう。従って、粉末内の歪は極力低減する方が好ましい。
しかしながら、アトマイズ鉄粉は、製造上、酸素を低減するための還元焼鈍を実施した後に、機械的な解砕を行なわなくてはならない。そのため、粉末に歪が蓄積してしまう。
ここに、発明者らは、前述したように、粉末の歪と粉末の硬度との間には相関があり、硬度が低いほど歪が少ないことを突き止めている。
そこで、本発明では、歪量をマイクロビッカース硬度で評価することとし、具体的には、粉末断面の硬度を90Hv以下とする。粉末の硬度が90Hvを上回る場合、成形、歪取焼鈍後の結晶粒が微細化してヒステリシス損が増加してしまうからである。なお、好ましくは80Hv以下である。
【００２８】
本発明におけるマイクロビッカース硬度については、以下の方法で測定する。
まず、被測定物である鉄粉末を、熱可塑性樹脂粉に混合し混合粉としたのち、この混合粉を適当な型に装入後、加熱して樹脂を溶融させたのち冷却固化させ、鉄粉含有樹脂固形物とする。ついで、この鉄粉含有樹脂固形物を適当な断面で切断し、切断した面を研磨したのち、腐蝕により研磨の加工相を除去し、マイクロビッカース硬度計（試験力：0.245N（25gf））を用いて、JIS Z 2244に準拠して測定する。なお、上記測定は、各粒子につき１点とし、少なくとも10個の粉末の硬度を測定し、その平均値を用いる。
【００２９】
次に、本発明品を得るための代表的な製造方法を記す。無論、後述する方法以外によって本発明品を得ても構わない。
本発明に用いる鉄を主成分とする粉末は、アトマイズ法を用いて製造するのが好ましい。その理由は、酸化物還元法、電解析出法によって得られる粉末は、見掛密度が低く、たとえ追解砕等の見掛密度を上げる為の加工を行ったとしても、十分な見掛密度が得られないおそれがあるためである。
【００３０】
これに対して、アトマイズ法であれば、ガス、水、ガス＋水、遠心法など、その種類は問わない。しかしながら、実用面を考えると安価な水アトマイズ法、もしくは水アトマイズ法よりは高価であるものの、比較的大量に生産が可能なガスアトマイズ法を用いるのが好ましい。以下、代表例として水アトマイズ法を適用した場合の製造方法について述べる。
【００３１】
アトマイズを行なう溶鋼の組成は、鉄を主成分とするものであれば良い。しかしながら、アトマイズ時に多量の酸化物系介在物が生成する可能性があるため、易酸化性金属元素（Al、Si、MnおよびCr等）の量が少ない方が良く、Al≦0.01質量％、Si≦0.03質量％、Mn≦0.1質量％、Cr≦0.05質量％とするのが好ましい。無論、これ以外の易酸化性金属元素も可能な限り低減しておくことが好ましい。
【００３２】
ついで、アトマイズ後の粉末は、脱炭、還元焼鈍を実施する。焼鈍は、水素を含む還元性雰囲気中での高負荷処理とすることが好ましく、例えば、水素を含む還元性雰囲気中で700℃以上1200℃未満、好ましくは900℃以上1100℃未満の温度で、保持時間を１〜７ｈ、好ましくは２〜５ｈとする熱処理を、１段または複数段施すことが好ましい。これにより、粉末内の結晶粒径を粗大化させる。なお、雰囲気中の露点は、アトマイズ後の粉末に含まれるＣ量に応じて選択すれば良く、特に限定する必要はない。
【００３３】
還元焼鈍後、１度目の解砕を実施する。これにより、見掛密度を3.8g/cm3以上とする。１度目の解砕の後、600〜850℃の水素中での焼鈍を実施し、鉄粉中の歪取りを行う。焼鈍を600〜850℃で行うのは、粉末断面のマイクロビッカース硬度を90Hv以下にするためである。歪取後は極力歪が加わらないように解砕する。解砕後、見掛密度、平均粒径が本発明の範囲内となるようにJIS Ｚ 8801−1に規定される篩を用いた篩分けにより粒度分布を調整する。
【００３４】
さらに、前記した鉄粉は、絶縁被覆を施して成形することにより圧粉磁芯となる。
粉末に施す絶縁被覆は、粒子間の絶縁性を保てるものであれば何でも良い。その様な絶縁被覆としては、シリコーン樹脂、リン酸金属塩やホウ酸金属塩をベースとしたガラス質の絶縁性アモルファス層や、MgO、フォルステライト、タルクおよびAl2O3などの金属酸化物、或いはSiO2をベースとした結晶質の絶縁層などがある。
【００３５】
かかる方法で粒子表面に絶縁被覆を施された鉄基粉末は、金型に装入され、所望の寸法形状（圧粉磁芯形状）に加圧成形され、圧粉磁芯とされる。ここで、加圧成形方法は、常温成形法や、金型潤滑成形法など通常の成形方法がいずれも適用できる。なお、成形圧力は用途に応じて適宜決定されるが、成形圧力を増加すれば、圧粉密度が高くなるため、好ましい成形圧力は10t/cm2（981MN/m2）以上、より好ましくは15t/cm2（1471MN/m2）以上である。
【００３６】
上記した加圧成形に際しては、必要に応じ、潤滑材を金型壁面に塗布するかあるいは粉末に添加することができる。これにより、加圧成形時に金型と粉末との間の摩擦を低減することができるので、成形体密度の低下を抑制するとともに、金型から抜出す際の摩擦も併せて低減でき、取出時の成形体（圧粉磁芯）の割れを効果的に防止することができる。その際の好ましい潤滑材としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、脂肪酸アミド等のワックスが挙げられる。
【００３７】
かくして成形された圧粉磁芯は、加圧成形後に、歪取りによるヒステリシス損の低減や成形体強度の増加を目的とした熱処理を行なう。この熱処理の熱処理時間は５〜120分程度とすることが好ましい。なお、加熱雰囲気としては、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中あるいは真空中が考えられるが、いずれを採用してもなんら問題はない。また、雰囲気露点は、用途に応じ適宜決定すればよい。更に、熱処理中の昇温、あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けても良い。
【実施例１】
【００３８】
本実施例に用いた鉄粉は、見掛密度、Ｄ50、結晶粒径、介在物量およびマイクロビッカース硬度の異なる10種類のアトマイズ純鉄粉とした。
また、見掛密度が3.8g/cm3以上のものはガスアトマイズ鉄粉、見掛密度が3.8g/cm3未満のものは水アトマイズ鉄粉であって、成分は、いずれの粉末もＣ＜0.005質量％、Ｏ＜0.10質量％、Ｎ＜0.002質量％、Si＜0.025質量％、Ｐ＜0.02質量％、Ｓ＜0.002質量％であった。
【００３９】
【表１】
2014210966.tif 000002
【００４０】
これらの粉末に対して、シリコーン樹脂による絶縁被覆を施した。シリコーン樹脂は、トルエンに溶解させて、樹脂分が0.9質量％となるような樹脂希釈溶液を作製し、ついで、粉末に対する樹脂添加率が0.15質量％となるように、粉末と樹脂希釈溶液とを混合し、大気中で乾燥させた。乾燥後に、大気中で、200℃、120分の樹脂焼付け処理を行うことにより被覆鉄基軟磁性粉末を得た。これらの粉末を、成形圧：15t/cm2（1471MN/m2）で、金型潤滑を用いて成形し、外形：38mm、内径：25mm、高さ：６mmのリング状試験片を作製した。
かようにして作製した試験片に、窒素中で650℃、45分の熱処理を行い、試料とした後、巻き線を行い（１次巻：100ターン、２次巻：40ターン）、直流磁化装置によるヒステリシス損測定（1.5Ｔ、メトロン技研製  直流磁化測定装置）と鉄損測定装置による鉄損測定（1.5Ｔ、200Hz、アジレント・テクノロジー（株）製5060A型）を行なった。
【００４１】
鉄損測定後の試料は解体し、結晶粒径を測定した。なお、解体後の試料は、成形体断面の結晶粒径を維持しているため、成形体断面の結晶粒径は、以下の方法で測定した。
まず、被測定物である成形体（試料）を、適当な大きさ（例えば、１cm四方）に切断した後、熱可塑性樹脂粉に混合して適当な型に装入し、加熱して樹脂を溶融させたのち、冷却固化させて成形体含有樹脂固形物とする。
ついで、該成形体含有樹脂固形物を、観察断面がリング成形体周方向と垂直になるように切断し、切断した面を研磨して腐蝕したのち、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡（倍率：200倍）を用いて断面組織を撮像する。撮影した画像に、縦５本、横５本の線を引き、それぞれの線が横切った結晶粒の個数を数える。縦５本、横５本の線の全長を横切った結晶粒の個数で割ることで結晶粒径を求める。なお、線が空孔を横切っている場合は、空孔分の長さを全長から引く。
かかる測定を、各試料につき４視野行い、その平均値を求めて用いた。
表２に結晶粒の測定結果を示す。
【００４２】
【表２】
2014210966.tif 000003
【００４３】
同表より、比較例の結晶粒径は、最大であっても21.2μmであるのに対して、発明例の結晶粒径は、最小でも27.0μm、最大では33.6μmにもなっていることが分かる。
また、表３に、試料の磁気測定を行なって得た測定結果を示す。なお、本実施例では、鉄損の合格基準を、特許文献１に示された実施例における合格基準（40W/kg以下）よりも、更に低い30W/kg以下とした。
【００４４】
【表３】
2014210966.tif 000004
【００４５】
同表より、発明例は、比較例に比べて、そのいずれもヒステリシス損が低く抑えられていて、それにより鉄損が低く抑えられており、全て上記した本実施例における鉄損の合格基準を満たしていることが分かる。
【００４６】
また、発明例、比較例共に見掛密度が3.8g/cm3以上の試料は、いずれも渦電流損が10W/kg未満となっていることが分かる。これは、シリコーン樹脂による被覆のみで、650℃の歪取焼鈍後も粒子間の絶縁が保たれていることを示しており、見掛密度の増加は、ヒステリシス損、渦電流損のいずれの低減にも有効であることを示している。
【手続補正書】
【提出日】平成26年2月19日(2014.2.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄を主成分とする粉末であって、見掛密度が3.8g/cm3以上で、かつ平均粒子径（Ｄ50）が80μm以上で、粉末粒径：100μm以上の粉末のうち60％以上が、粉末内部の平均結晶粒径：80μm以上であって、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4％以下であり、粉末断面のマイクロビッカース硬度（試験力：0.245N）が90Hv以下であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。
【請求項２】
前記粉末粒径：100μm以上の粉末のうち、70％以上が粉末内部の平均結晶粒径：80μm以上であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁芯用鉄粉。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鉄を主成分とする粉末であって、見掛密度が3.8g/cm3以上で、かつ平均粒子径（Ｄ50）が80μm以上で、粉末粒径：100μm以上の粉末のうち60％以上が、粉末内部の平均結晶粒径：80μm以上であって、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4％以下であり、粉末断面のマイクロビッカース硬度（試験力：0.245N）が90Hv以下であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。