(57)【要約】      （修正有）【課題】飽和蒸気圧がきわめて低い金属アルコキシド化合物を薄膜形成原料とする、常圧ＣＶＤ法を用いた金属薄膜形成方法における成膜レートの改善。【解決手段】常圧ＣＶＤ法により、ガラス基板上に１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下の金属アルコキシド化合物を原料とする金属酸化物薄膜を形成する方法であって、前記金属アルコキシド化合物の気化工程を有し、該気化工程は、圧力２０ｋＰａ以下、温度４０℃以上２５０℃以下の条件下で、前記金属アルコキシド化合物を含む液体を、不活性ガスでバブリングして、金属アルコキシド化合物を気化する工程であり、前記気化工程により気化した金属アルコキシド化合物を、ベンチュリー効果を有する気体混合手段２０でキャリアガスと混合した後、前記ガラス基板上に供給することを特徴とする金属酸化物薄膜の形成方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
常圧ＣＶＤ法により、ガラス基板上に１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下の金属アルコキシド化合物を原料とする金属酸化物薄膜を形成する方法であって、
前記金属アルコキシド化合物の気化工程を有し、該気化工程は、圧力２０ｋＰａ以下、温度４０℃以上２５０℃以下の条件下で、前記金属アルコキシド化合物を含む液体を、不活性ガスでバブリングして、金属アルコキシド化合物を気化する工程であり、
前記気化工程により気化した金属アルコキシド化合物を、ベンチュリー効果を有する気体混合手段でキャリアガスと混合した後、前記ガラス基板上に供給することを特徴とする金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項２】
前記金属酸化物薄膜がアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜であり、前記金属アルコキシド化合物がアルミニウムアルコキシド化合物である、請求項１に記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項３】
前記アルミニウムアルコキシド化合物が、アルミニウムセカンダリブトキサイド（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）である、請求項２に記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項４】
前記金属酸化物薄膜が酸化ニオブ（Ｖ）（Ｎｂ2Ｏ5）薄膜であり、前記金属アルコキシド化合物がニオブアルコキシド化合物である、請求項１に記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項５】
前記ニオブアルコキシド化合物が、ニオブ（Ｖ）ペンタエトキシド（Ｎｂ（ＯＥｔ）5）である、請求項４に記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項６】
前記金属酸化物薄膜が酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）薄膜であり、前記金属アルコキシド化合物がタンタルアルコキシド化合物である、請求項１に記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項７】
前記タンタルアルコキシド化合物が、タンタル（Ｖ）ペンタエトキシド（Ｔａ（ＯＥｔ）5）である、請求項６に記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項８】
前記気体混合手段は、金属アルコキシド化合物とキャリアガスとの合流部よりも下流側に、該合流部の流路の断面積よりも断面積が大きい大径部を有し、かつ、該合流部よりもキャリアガスの流れ方向における上流側に、該合流部の流路の断面積よりも断面積が大きい大径部を有する、請求項１〜７のいずれかに記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項９】
前記気体混合手段に供給されるキャリアガスの流速が、前記バブリングに用いる不活性ガスの流速の２倍以上である、請求項１〜８のいずれかに記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【請求項１０】
前記気体混合手段に供給されるキャリアガスの温度が、該気体混合手段に供給される金属アルコキシド化合物の温度よりも高い、請求項１〜９のいずれかに記載の金属酸化物薄膜の形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成方法に関する。具体的には、飽和蒸気圧がきわめて低いため、気化させるのが困難な原料を用いて、常圧ＣＶＤ法により、ガラス基板上に金属薄膜を形成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜は優れた化学的、機械的な耐久性を持ち、また優れた電気絶縁性を持つことから、耐久性向上のための表面コートや導電膜間の絶縁コートとして広く用いられている。また、触媒としても用いられる。
また、薄膜系太陽電池を製造する際、該薄膜系太陽電池の透明基体をなすガラス基板と透明導電膜をなす酸化スズ膜との間に形成される中間屈折率層としても用いられている。
【０００３】
一方、酸化ニオブ（Ｖ）（Ｎｂ2Ｏ5）薄膜は圧電素子として用いられており、酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）薄膜は高屈折率光学材料やコンデンサとして用いられている。
【０００４】
アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化ニオブ（Ｖ）（Ｎｂ2Ｏ5）、酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）の薄膜を形成する方法として、スパッタリング法、スプレー法、ＣＶＤ法などがある。スパッタリング法は高真空を必要とするため設備コスト面で不利であり、スプレー法を用いた場合、緻密な膜形成を行いにくい、数ｎｍオーダーでの膜厚コントロールが難しいなどの欠点がある。一方、ＣＶＤ法は真空から大気圧まで幅広い圧力条件下で成膜が可能である上、形成された膜は緻密であり、膜厚コントロールが容易など工業的成膜に向いた手法である。
【０００５】
ＣＶＤ法によるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜を形成は、従来、塩化アルミニウム、二酸化炭素、水素の混合ガスを加熱した基板に吹き付けることにより行われている（非特許文献１参照）。
この方法は、二酸化炭素と、水素の化学反応（ＣＯ2＋Ｈ2＝Ｈ2Ｏ＋ＣＯ）により発生するＨ2Ｏと、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）と、を反応させてアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を形成させるものであるが、上記のＨ2Ｏ形成反応には、一般的に８００〜１０００℃程度の高温が必要であり、ガラス基板の多くは軟化点以上の高温にまで加熱することが必要となり良好なアルミナ薄膜を得られない課題がある。
【０００６】
これに対し、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜の形成原料として、金属アルコキシド化合物（アルミニウムアルコキシド化合物）を使用すれば、所定の温度（５００〜８００℃）に加熱したガラス基板に対して、これらの原料を気化させて供給すればよく、金属酸化物を得るための酸化剤が不要になることから好ましい。また、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）のような塩化物を原料として使用した場合と比べると、原料や副生成物による装置の腐食のおそれがない、取扱いが容易である等の利点がある。
この点については、酸化ニオブ（Ｖ）（Ｎｂ2Ｏ5）薄膜や酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）薄膜の形成原料として、金属アルコキシド化合物（ニオブアルコキシド化合物、タンタルアルコキシド化合物）を使用した場合も同様である。
【０００７】
しかしながら、これらの金属アルコキシド化合物（アルミニウムアルコキシド化合物、ニオブアルコキシド化合物、タンタルアルコキシド化合物）は、飽和蒸気圧も低いうえ、高温に加熱すると熱分解するため、気化させることが困難であるため、高い成膜レートが得られなかった。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】「ＣＶＤハンドブック」、化学工学会編、１９９１、朝倉書房、ｐ６３６−６４２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記した従来技術の問題点を解決するため、飽和蒸気圧がきわめて低い金属アルコキシド化合物を薄膜形成原料とする、常圧ＣＶＤ法を用いた金属薄膜形成方法における成膜レートの改善を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記した目的を達成するため、本発明は、常圧ＣＶＤ法により、ガラス基板上に１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下の金属アルコキシド化合物を原料とする金属酸化物薄膜を形成する方法であって、
前記金属アルコキシド化合物の気化工程を有し、該気化工程は、圧力２０ｋＰａ以下、温度４０℃以上２５０℃以下の条件下で、前記金属アルコキシド化合物を含む液体に対して不活性ガスをキャリアガスとして導入し、金属アルコキシド化合物を気化する工程であり、
前記気化工程により気化した金属アルコキシド化合物を、ベンチュリー効果を有する気体混合手段でキャリアガスと混合した後、前記ガラス基板上に供給することを特徴とする金属酸化物薄膜の形成方法を提供する。
【００１１】
本発明の金属酸化物薄膜の形成方法において、前記金属酸化物薄膜がアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜であり、前記金属アルコキシド化合物がアルミニウムアルコキシド化合物であることが好ましい。
前記アルミニウムアルコキシド化合物が、アルミニウムセカンダリブトキサイド（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）であることがより好ましい。
【００１２】
本発明の金属酸化物薄膜の形成方法において、前記金属酸化物薄膜が酸化ニオブ（Ｖ）（Ｎｂ2Ｏ5）薄膜であり、前記金属アルコキシド化合物がニオブアルコキシド化合物であることが好ましい。
前記ニオブアルコキシド化合物が、ニオブ（Ｖ）ペンタエトキシド（Ｎｂ（ＯＥｔ）5）であることがより好ましい。
【００１３】
本発明の金属酸化物薄膜の形成方法において、前記金属酸化物薄膜が酸化タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）薄膜であり、前記金属アルコキシド化合物がタンタルアルコキシド化合物であることが好ましい。
前記タンタルアルコキシド化合物がタンタル（Ｖ）ペンタエトキシド（Ｔａ（ＯＥｔ）5）であることがより好ましい。
【００１４】
本発明の金属酸化物薄膜の形成方法において、前記気体混合手段は、金属アルコキシド化合物とキャリアガスとの合流部の断面積が、該合流部に対し下流側の断面積、および、該合流部に対しキャリアガスの流動方向における上流側における断面積よりも小さいことが好ましい。
【００１５】
本発明の金属酸化物薄膜の形成方法において、前記気体混合手段に供給されるキャリアガスの流速が、前記バブリングに用いる不活性ガスの流速の２倍以上であることが好ましい。
【００１６】
本発明の金属酸化物薄膜の形成方法において、前記気体混合手段に供給されるキャリアガスの温度が、該気体混合手段に供給される金属アルコキシド化合物の温度よりも高いことが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、常圧ＣＶＤ法による金属薄膜の形成時に、飽和蒸気圧がきわめて低い金属アルコキシド化合物を薄膜形成原料とすることが可能になる。具体的には、Ａｌ2Ｏ3薄膜、Ｎｂ2Ｏ5薄膜、Ｔａ2Ｏ5薄膜の形成時に、アルミニウムアルコキシド化合物、ニオブアルコキシド化合物、タンタルアルコキシド化合物を薄膜形成原料とすることが可能になる。
これらの金属アルコキシド化合物を薄膜形成原料として使用すれば、所定の温度（５００〜８００℃）に加熱したガラス基板に対して、これらの原料を気化させて供給すればよく、金属酸化物を得るための酸化剤が不要になる。
また、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）のような塩化物を原料として使用した場合とは違い、原料や副生成物による装置の腐食のおそれがなく、また、取扱いが容易である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明に用いる原料ガス供給装置の一構成例を模式的に示した図である。
【図２】図２は、図１の気体混合手段２０の一構成例を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の金属酸化物薄膜の形成方法について図面を参照して説明する。
【００２０】
図１は、本発明の金属酸化物薄膜の形成方法に用いる原料ガス供給装置の一構成例を模式的に示した図である。
図１に示す原料ガス供給手段において、符号１０は、金属酸化物薄膜の形成原料である金属アルコキシド化合物の気化器である。符号３０は、気化器１０内部の圧力を測定するための圧力計である。本発明の金属酸化物薄膜の形成方法では、金属酸化物薄膜の形成原料として、１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下の金属アルコキシド化合物を用いるため、該金属アルコキシド化合物は、気化器１０内で液体の状態、すなわち、金属アルコキシド化合物の液体として、または、溶媒中に金属アルコキシド化合物を溶解若しくは分散させた液体として、存在している。本明細書では、これらの状態を「金属アルコキシド化合物を含む液体」と総称する。
気化器１０内においては、この金属アルコキシド化合物を含む液体を、キャリアガスである不活性ガスでバブリングする方法により蒸気圧分の金属アルコキシド化合物を気化する。図１中、符号５０は、バブリングに使用する不活性ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラであり、符号６０は、気化器１０への不活性ガスの供給を制御するためのバルブである。
気化器１０で気化した金属アルコキシ化合物は、原料ガス混合手段２０へと送られる。符号６１は、原料ガス混合手段２０への金属アルコキシド化合物の供給を制御するためのバルブである。
原料ガス混合手段２０には、図中左側からキャリアガスが供給される。図１中、符号４０は、キャリアガスを加熱するためのラインヒータであり、符号５１はキャリアガスの流量を制御するためのマスフローコントローラである。
【００２１】
上述したように、金属酸化物薄膜の形成原料として、１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下の金属アルコキシド化合物を用いるため、十分な量の金属アルコキシド化合物を気化させるためには、気化器１０内部を減圧する必要がある。飽和蒸気圧が低い原料を気化する方法としては、気化する対象物を加熱する方法もあるが、高温に加熱すると熱分解する金属アルコキシ化合物への適用な困難である。
本発明では、気化器１０内部の減圧手段として、ベンチュリー効果を有する気体混合手段２０を用いる。ベンチュリー効果とは、流体の流れの断面積を狭めて流速を増加させると、圧力が低い部分が作り出される現象である。
図２は、ベンチュリー効果を有する気体混合手段２０の一構成例を模式的に示した図である。図２の気体混合手段２０において、図中、下側から供給される原料ガス（金属アルコキシド化合物）と、図中左側から供給されるキャリアガスは、符号２１で示す合流部で合流して混合ガスとなる。該合流部２１に対して、キャリアガスの流れ方向における上流側、および、下流側には、流路の断面積が合流部２１よりも大きい大径部２２ａ，２２ｂが存在している。大径部２２ａ，２２ｂに比べて流路の断面積が小さい合流部２１では、キャリアガスの流速が増加し、減圧される。これにより、該合流部２１と接続された気化器１０内部も減圧される。
図２に示す気体混合手段２０は、機械動作部が無く小型であるため、装置全体を加熱可能である。このため、減圧された気化器１０内部で気化した原料ガス（金属アルコキシド化合物）が結露することなく、キャリアガスとの混合が可能である。
気体混合手段２０で得られた混合ガスは、ＣＶＤ炉へと供給される。
【００２２】
本発明では、金属アルコキシド化合物を気化する際、気化器１０内部を、圧力２０ｋＰａ以下、温度４０℃以上２５０℃以下に保持する。
気化器１０内部の圧力が２０ｋＰａよりも高いと、十分な量の金属アルコキシ化合物を気化させることができず、常圧ＣＶＤ法により、実用的な成膜レートで金属酸化物薄膜を形成することができない。ここで、実用的な成膜レートとは、５ｎｍ／ｍｉｎ以上であり、好ましくは８ｎｍ／ｍｉｎ以上であり、より好ましくは１０ｎｍ／ｍｉｎ以上である。
気化器１０内部の圧力は１５ｋＰａ以下であることがより好ましい。
気化器１０内部の温度が４０℃よりも低いと、十分な量の金属アルコキシド化合物を気化させることができないおそれがある。
一方、気化器１０内部の温度が２５０℃よりも高いと、金属アルコキシド化合物が熱分解するおそれがある。
気化器１０内部の温度は６０〜２００℃であることが好ましく、８０〜１５０℃であることがより好ましい。
なお、気化器１０と気体混合手段２０を接続するライン内部の温度も上記範囲に保持することが好ましい。
【００２３】
本発明で金属酸化物薄膜の原料として使用する金属アルコキシド化合物は、１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下と、飽和蒸気圧がきわめて低いため、気化器１０内部を、圧力２０ｋＰａ以下、温度４０℃以上２５０℃以下に保持しただけでは、十分な量の金属アルコキシ化合物を気化させることができず、常圧ＣＶＤ法により、実用的な成膜レートで金属酸化物薄膜を形成することができない。
このため、本発明では、気化器１０内において、金属アルコキシド化合物を含む液体を、不活性ガスでバブリングすることにより、金属アルコキシ化合物の気化を促進させる。
バブリングに使用する不活性ガスの種類は特に限定されず、窒素または希ガスを使用できる。但し、気体混合手段２０に供給するキャリアガスと同一のガスを使用することが好ましい。また、バブリングに使用する不活性ガスは、気化器１０の内部温度と同じ温度に予め加熱しておくことが好ましい。
【００２４】
ベンチュリー効果を得る目的で気体混合手段２０に供給するキャリアガスとしては、窒素、希ガス等の不活性ガスを用いる。上述したように、キャリアガスとして、バブリングに使用する不活性ガスと同一のガスを使用することが好ましい。
ベンチュリー効果により、気化器１０内部の圧力を２０ｋＰａ以下にするためには、気体混合手段２０に供給するキャリアガスの流速が、バブリングに使用する不活性ガスの流速の２倍以上であることが好ましく、１０倍以上であることがより好ましい。
【００２５】
また、気体混合手段２０の合流部２２では、ベンチュリー効果により温度が低下する。キャリアガスとの混合後、原料ガス（金属アルコキシド化合物）の温度が低下すると、結露が生じるおそれがある。
このため、気体混合手段２０に供給するキャリアガスは、ラインヒータ４０で予め加熱しておくことが好ましい。気体混合手段２０に供給するキャリアガスの温度は、バブリングに使用する不活性ガスの温度よりも５０℃程度高いことが好ましい。
図１に示す原料ガス供給手段において、上述しなかった部位についても、結露を防止するため、ラインを加熱することが好ましい。ラインヒータ４０での加熱温度は、これら他の部位の加熱温度よりも２０〜３０℃程度高いことが好ましい。
【００２６】
本発明で使用する金属アルコキシド化合物は、１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下のものから、形成する金属酸化物薄膜の種類に応じて適宜選択することができる。
例えば、形成する金属酸化物薄膜がアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜である場合、金属アルコキシド化合物として、１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下のアルミニウムアルコキシド化合物を用いる。これを満たすアルミニウムアルコキシド化合物の具体例としては、アルミニウムセカンダリブトキサイド（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）（１３０℃における飽和蒸気圧０．０８４ｋＰａ）が挙げられる。
形成する金属酸化物薄膜が酸化ニオブ（Ｖ）（Ｎｂ2Ｏ5）薄膜である場合、金属アルコキシド化合物として、１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下のニオブアルコキシド化合物を用いる。これを満たすニオブアルコキシド化合物の具体例としては、ニオブ（Ｖ）ペンタエトキシド（Ｎｂ（ＯＥｔ）5）（１３０℃における飽和蒸気圧０．０２２ｋＰａ）が挙げられる。
形成する金属酸化物薄膜がタンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）薄膜である場合、金属アルコキシド化合物として、１３０℃における飽和蒸気圧が１０ｋＰａ以下のタンタルアルコキシド化合物を用いる。これを満たすタンタルアルコキシド化合物の具体例としては、タンタル（Ｖ）ペンタエトキシド（Ｔａ（ＯＥｔ）5）（１３０℃における飽和蒸気圧０．０２９ｋＰａ）が挙げられる。
本発明で使用する金属アルコキシド化合物は、１３０℃における飽和蒸気圧が１ｋＰａ以下であることが好ましく、１３０℃における飽和蒸気圧が１００Ｐａ以下であることがより好ましい。
【００２７】
気体混合手段２０で得られた混合ガスをＣＶＤ炉へと供給され、ＣＶＤ炉内に設置された、所定の温度に加熱した基体上に供給することで、常圧ＣＶＤ法により金属酸化物薄膜を形成できる。
基体の加熱温度は、形成する金属酸化物薄膜の種類により異なるが、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜、酸化ニオブ（Ｖ）（Ｎｂ2Ｏ5）薄膜、および、タンタル（Ｖ）（Ｔａ2Ｏ5）薄膜の場合、５００〜８００℃である。
使用する基体は、この加熱温度に耐えうる耐熱性を有する必要がある。このような耐熱性を有する基体としては、例えば、ガラス基板、セラミックス基板、ポリイミドなどの耐熱性プラスチック基板が挙げられる。
【実施例】
【００２８】
以下に、実施例を用いて本発明を詳細に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２９】
（実施例１）
本実施例では、図１に示す構成の原料ガス供給装置を用いて、金属酸化物薄膜の原料としてアルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）を使用し、常圧ＣＶＤ法により、ガラス基板上にアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜を形成した。アルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）の１００℃に於ける蒸気圧は０．０１２ｋＰａであり、通常のバブリングでは原料をほとんど気化させることができない。
気化器１０にアルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）を充填し、該気化器１０内部を１３０℃に加熱した。１３０℃におけるアルミニウムセカンダリブトキサイトの飽和蒸気圧は０．０８４ｋＰａであり、この温度でも原料の気化は容易ではない。
気化器１０内部を減圧するため、該気化器１０の出口側に、図２に示すベンチュリー効果を有する気体混合手段２０（製品名コンバムＣＶ０５、株式会社妙徳製）を設置した。
図中左側からキャリアガスとして、窒素ガスを供給した。キャリアガスとしての窒素ガスは、ラインヒータ４０で１６０℃に加熱し、マスフローコントローラ５１で流量を制御して、圧力５０７ｋＰａ、流量４ＮＬ／ｍｉｎで供給することにより気化器１０内部が減圧される。圧力計３０により、気化器１０内部の圧力を計測したところ、１５ｋＰａであった。
気化器１０内部を１３０℃に加熱した状態で、アルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）は液体の状態で存在している。このアルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）に対し、マスフローコントローラ５０を通じて、窒素ガスを流量０．３ＮＬ／ｍｉｎで供給してバブリングして、アルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）を気化させた。
気体混合手段２０において、図中、下側から供給される原料ガス（アルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3））と、図中左側から供給されるキャリアガス（窒素ガス）は、符号２１で示す合流部で合流して混合ガスとなる。気体混合手段２０で得られた混合ガスは、ＣＶＤ炉へと供給される。ＣＶＤ炉の内部を圧力１０１ｋＰａに保持した状態で、該ＣＶＤ炉内に設置されたノズルから、５２０℃に加熱したガラス基板に混合ガスを１０分間吹き付けて、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜を形成した。形成したアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜の一部を機械的に剥がし、段差を触針式段差計ＤＥＫＴＡＫ（Ｖｅｅｃｏ製）を用いて測定し、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜の膜厚を計測したところ、膜厚は１２０ｎｍであった。
【００３０】
（比較例１）
実施例１と同様に、金属酸化物薄膜の原料としてアルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）を使用し、常圧ＣＶＤ法により、ガラス基板上にアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜を形成した。この例では気体混合手段２０をバイパスするラインを設け、気化器１０内部の圧力を１０１ｋＰａに保持した状態で、マスフローコントローラ５０を通じて、窒素ガスを流量０．３ＮＬ／ｍｉｎで供給してバブリングを行い、実施例１と同様に、常圧ＣＶＤ法を１０分間実施した。ガラス基板上に形成されたアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜の膜厚膜を実施例と同様にして計測したところ、膜厚は３０ｎｍであった。
【００３１】
これらの結果から、本発明の方法を用いることで、飽和蒸気圧がきわめて低い金属アルコキシド化合物（アルミニウムセカンダリブトキサイト（Ａｌ（Ｏ−ｓｅｃＢｕ）3）を効率的に気化することができ、常圧ＣＶＤ法による金属薄膜（アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）薄膜）形成時の成膜レートを約４倍向上させることができることがわかる。
【符号の説明】
【００３２】
１０：気化器
２０：原料ガス混合手段
２１：合流部
２２ａ，２２ｂ：大径部
３０：圧力計
４０：ラインヒータ
５０，５１：マスフローコントローラ
６０，６１：バルブ
【図１】
2014141694.tif 000003
【図２】
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