(57)【要約】      （修正有）【課題】コスト的に有利に製造することができ、性能の優れたフィルターやセパレーター用途に好適な、通気度の低い湿式短繊維不織布が得られるショートカット繊維を提供する。【解決手段】粘度の異なる２種のポリエチレンテレフタレートによって構成された芯鞘複合型の断面形状を有し、芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレート、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートが配され、高粘度ポリエチレンテレフタレートと低粘度ポリエチレンテレフタレートの極限粘度差が０．０５〜０．１３であり、芯部と鞘部の複合比率が２０：８０〜８０：２０である、機械捲縮が付与されていない湿式不織布用ショートカット繊維。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿式不織布に用いられるショートカット繊維であり、該繊維は機械捲縮が付与されてなく、粘度の異なる２種のポリエチレンテレフタレートによって構成された芯鞘複合型の断面形状を有し、芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレート、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートが配され、高粘度ポリエチレンテレフタレートと低粘度ポリエチレンテレフタレートの極限粘度差が０．０５〜０．１３であり、芯部と鞘部の複合比率が２０：８０〜８０：２０であることを特徴とする湿式不織布用ショートカット繊維。
【請求項２】
ショートカット繊維の強度が３〜８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度が２５〜１００％であることを特徴とする請求項１記載の湿式不織布用ショートカット繊維。
【請求項３】
請求項１または２記載の湿式不織布用ショートカット繊維によって構成される湿式不織布であって、該不織布は、熱と圧力が付与されることにより繊維同士が一体化したものであることを特徴とする湿式不織布。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
近年、湿式短繊維不織布はフィルター用基材、電池セパレーターなどの用途に広く用いられている。このような用途において、性能の高いフィルターやセパレーターとするには、厚みが薄く、通気度の低い湿式不織布が求められている。
【０００２】
通気度の低い不織布を得るには、繊維間の隙間を少なくし、気密性を高くすることが必要である。例えば、特許文献１や特許文献２には単糸繊度が０．５ｄｔｅｘ以下の細繊度の繊維を用いることにより、繊維間の空隙を小さくし、気密性を高くした短繊維不織布を得る方法が提案されている。
【０００３】
０．５ｄｔｅｘ以下の繊維を得るには、単一のポリマーで紡糸、延伸して直接繊維を得る方法と、複数のポリマーを用いた複合繊維で紡糸、延伸を行い、ある程度太い繊維を得た後に割繊することで０．５ｄｔｅｘ以下の繊維を得る方法がある。割繊の方法としては、相溶性に乏しい複数のポリマーからなる複合繊維に物理的な衝撃を与えることにより、繊維を構成するポリマーの界面を剥離分割して細繊度の繊維を得る機械的割繊と、有機溶媒に溶けやすいポリマーと溶けにくいポリマーとからなる複合繊維を、有機溶媒を浸す等によって、繊維を構成する一部のポリマー（有機溶媒に溶けやすいポリマー）を溶解させ、有機溶媒に溶けにくいポリマーのみにより構成される細繊度の繊維を得る化学的割繊が挙げられる。
【０００４】
細繊度の繊維を直接得る方法は、紡糸、延伸時に糸切れが発生しやすく、生産性が低下するのでコスト的に不利である。細繊度の繊維を機械的割繊で得る方法は、コスト的には不利ではないが、割繊後に得られた繊維は、相溶性に乏しい複数の繊維が混ざったものとなり、これらの繊維から得られる湿式不織布は性能の劣るものになりやすい。
【０００５】
細繊度の繊維を化学的割繊で得る方法は、紡糸、延伸で得られた繊維の一部を溶媒で溶解除去をするため、得られる細繊度の繊維の量が減り、コスト的に不利である。さらに、溶媒の再生、回収設備が必要となる点でもコスト的に不利である。
【０００６】
細繊度の繊維を用いることによって通気度の低い不織布を得る方法では、確かに通気度は低下するものの、不織布内の空隙のサイズも同様に小さくなるため、例えば、フィルターとして用いた場合は目詰まりが早くなり、フィルター寿命が短いものとなる。このため、捕捉する粒子に応じて、フィルターを構成する繊維の繊維径を適宜調節することが必要となり管理が煩雑となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１５１３５８
【特許文献２】特開２００７−２０８０４３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上記の問題点を解決するものであって、コスト的に有利に製造することができるショートカット繊維であり、性能の優れたフィルターやセパレーター用途に好適な通気度の低い湿式不織布を得ることができる湿式不織布用ショートカット繊維を提供することを技術的な課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記の課題を解決するために、細繊度の繊維を用いることなく、課題を解決できないかと検討した。その結果、特定のポリマーを複合化して繊維を得ることによって、細繊度にしなくとも、繊維間の空隙を小さくできて通気度を低くすることができ、また、強度などの不織布物性にも優れた湿式不織布用のショートカット繊維を提供することができることを見出した。
【００１０】
すなわち、本発明は、湿式不織布に用いられるショートカット繊維であり、該繊維は機械捲縮が付与されてなく、粘度の異なる２種のポリエチレンテレフタレートによって構成された芯鞘複合型の断面形状を有し、芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレート、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートが配され、高粘度ポリエチレンテレフタレートと低粘度ポリエチレンテレフタレートの極限粘度差が０．０５〜０．１３であり、芯部と鞘部の複合比率が２０：８０〜８０：２０であることを特徴とする湿式不織布用ショートカット繊維を要旨とするものである。
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明のショートカット繊維は、粘度の異なる２種のポリエチレンテレフタレートによって構成される。
【００１３】
ポリエチレンテレフタレート（以下、「ＰＥＴ」と称することもある。）を選択する理由は、融点が高いため、耐熱性に優れ、コスト面でも有利であるためである。なお、本発明の効果を阻害しない範囲でイソフタル酸、５−スルホイソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、コハク酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカン二酸などの脂肪族ジカルボン酸、およびエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどの脂肪族ジオールや、グリコール酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシペンタン酸、ヒドロキシヘプタン酸、ヒドロキシオクタン酸などのヒドロキシカルボン酸、ε−カプロラクトンなどの脂肪族ラクトン等を共重合したものであってもよい。
【００１４】
本発明のショートカット繊維は、粘度の異なる２種のポリエチレンテレフタレートによって構成された芯鞘複合型の断面形状を有している。芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレート、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートが配され、芯部と鞘部の極限粘度差は０．０５〜０．１３である。芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレートを配することにより、芯部は、繊維の剛性や強度を保持する役割を担う。一方、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートを配することにより、鞘部は、不織布化の際の熱と圧力が加わったときに、容易に圧着により変形しやすい易圧着効果を奏する役割を担う。両者の極限粘度差が０．０５より低くなると、鞘部において圧着変形しにくく、易圧着効果を奏しにくいものとなって通気度の小さい不織布が得にくくなり、一方、両者の極限粘度差が０．１３より大きくなると、繊維製造工程における延伸肯定で、鞘部の配向結晶化が不十分なものとなり、延伸後の熱セット工程で繊維同士が疑似密着しやすく、このような繊維を用いて湿式不織布を製造したときに、得られる不織布の地合が悪化しやすく好ましくない。なお、本発明のショートカット繊維を構成するポリエチレンテレフタレートの極限粘度は、上記した理由により、高粘度ポリエチレンテレフタレートとしては０．６以上がよく、低粘度ポリエチレンテレフタレートとしては０．３〜０．６がよい。また、高粘度ポリエチレンテレフタレートの極限粘度の上限は１．０程度でよい。また、繊維製造時の影響により、得られる繊維を構成する重合体の極限粘度は、材料の極限粘度と比較して０．０２〜０．０３程度値が小さくなる傾向にあるため、これを考慮して材料となる重合体の極限粘度を選択するとよい。
【００１５】
本発明のショートカット繊維の芯部と鞘部の複合比率は、２０：８０〜８０：２０である。また、好ましくは４０：６０〜６０：４０である。芯部の比率が２０％を下回ると、繊維としての剛性が損なわれるため好ましくない。また、鞘部の比率が２０％を下回ると、易圧着効果を奏することができず、本発明の目的が達成しにくい。
【００１６】
本発明のショートカット繊維の断面形状は、上記したように芯鞘型であれば、円形断面に限定されず、異形断面であってもよい。したがって、同心円の芯鞘型のほか、扁平型、トリローバル型など任意の形状から選択することができるが、不織布化において少なくとも圧力を加えるカレンダー加工を施した際に繊維同士の接触面積が大きくなる同心円の芯鞘型あるいは扁平芯鞘型が好ましい。
【００１７】
通常、熱可塑性樹脂からなる繊維であって、特定の繊維長を有する繊維を得る場合、スタフィングボックス法や押込加熱ギア法等により機械捲縮を付与することが多いが、本発明のショートカット繊維においては、湿式不織布を得るための繊維であることから、機械捲縮を付与しないもの（ノークリンプの繊維）とする。機械捲縮が付与されないことにより、湿式不織布の製造工程で良好に分散しやすく、地合いが良好で均一な性能を発揮することができるためである。
【００１８】
本発明のショートカット繊維の繊維長は、２〜２０ｍｍ程度であればよく、３〜１５ｍｍの範囲が好ましい。繊維長が２０ｍｍを超えると、不織布を得る工程での繊維の分散が悪くなり、均斉度に劣った湿式不織布となる。一方、繊維長を２ｍｍ未満にしようとすると、繊維を切断する際の発熱で繊維同士の融着が生じやすくなる。
【００１９】
ショートカット繊維の単糸繊度は、０．８〜４ｄｔｅｘ程度がよい。中でも１〜３．５ｄｔｅｘであることが好ましい。単糸繊度が４ｄｔｅｘを超えると、得られる湿式不織布の厚みが大きくなり、また繊維間の隙間が大きくなる傾向となり、一方、０．８ｄｔｅｘ未満になると、紡糸時に切れ糸が発生しやすくなり、操業性が悪くなるとともに、繊維同士の融着が生じやすく、強伸度特性に劣る傾向となる。
【００２０】
本発明のショートカット繊維は、細繊度のものではないため、実用的な強度を有し、その強度が３〜８ｃＮ／ｄｔｅｘであり、３．５〜７．５ｃＮ／ｄｔｅｘであることが好ましい。強度が３ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、得られる不織布の機械的特性（強度）が劣るものになる。一方、強度が８ｃＮ／ｄｔｅｘを超えるものを得ようとすれば、より高粘度の重合体を用いる必要があるため、紡糸および延伸工程の操業性が悪くなり、得られる繊維の品位が劣りやすくなる。
【００２１】
ショートカット繊維の伸度は、２５〜１００％であり、中でも３０〜６０％であることが好ましい。伸度が２５％未満であると、延伸工程での操業性が悪くなり、得られる繊維の品位が劣るものとなり好ましくない。一方、伸度が１００％を超えると、延伸での配向結晶が充分に進んでおらず、熱や圧力の関与で擬似密着が発生しやすくなり、繊維間の密着が生じ、得られる繊維の品位が劣るものとなりやすい。
【００２２】
本発明においては、上記した本発明のショートカット繊維を用いて湿式不織布を得る。湿式不織布は上記の本発明のショートカット繊維のみから構成されたものであってもよいが、接着成分を用いて構成繊維同士を接着して不織布とするものが好ましい。接着成分としては、熱接着成分を有するバインダー繊維を用いることが好ましい。すなわち、本発明のショートカット繊維とバインダー繊維とを所定量混合したウエブを作成し、熱と圧力を付与することにより、本発明のショートカット繊維の鞘部を圧着により変形させ、かつバインダー繊維を溶融させて構成繊維同士を熱接着により一体化した湿式不織布を得ることが好ましい。なお、湿式不織布を作成する際に付与する熱と圧力は、同時に付与してもよく、あるいは、熱を付与して繊維を軟化させ（バインダー繊維を混合している場合は、バインダー繊維の熱接着成分を溶融または軟化させ）、その後に圧力を付与してもよい。なお、熱と圧力を同時に付与する方法としては、所定の温度に加熱した熱カレンダーロールに通すとよい。熱と圧力を別に付与する方法としては、熱ロールに沿わせる方法や熱風乾燥機内に通す方法により熱を付与した後に、一対のカレンダーロールに通して圧力を付与する方法が挙げられる。
【００２３】
本発明のショートカット繊維とともに用いるバインダー繊維としては、ポリエチレンテレフタレートのみからなる未延伸糸を好適に用いることができる。未延伸糸は、繊維製造工程で、一旦溶融紡糸した後に巻き取っただけのものであり、溶融紡糸後に熱延伸が施されていないため、繊維を構成する重合体は十分に配向せずに、熱を付与した場合に容易に軟化して繊維同士を接着するバインダー繊維として機能する。
【００２４】
本発明においては、湿式不織布を得る際に、湿式不織布の用途に応じて、様々な加工を施すことができ、この加工によって、例えば、繊維間の空隙を容易に調整することができ、また、不織布に各種の機能性を付与することができる。例えば、得られる不織布の密度を高めるために、湿式抄造後の乾燥熱処理後にさらにカレンダーロールで熱圧着加工を施したり、各種の機能を付与するために得られた不織布の表面に樹脂加工を行うことができる。このような加工においては、湿式抄造後の乾燥熱処理よりもさらに高温の熱処理を行う場合があるが、上記したポリエチレンテレフタレートのみからなる未延伸糸によるバインダー繊維を用いれば、繊維は、ポリエチレンテレフタレートからなるものであるためポリマーの融点が高く、耐熱性に優れており、これらの加工において高温の熱処理を施しても劣化が生じることがない。
【００２５】
バインダー繊維の単糸繊度は、１〜３ｄｔｅｘ程度がよく、１〜２．５ｄｔｅｘが好ましい。単糸繊度が３ｄｔｅｘを超えると、本発明のショートカット繊維とバインダー繊維とからなるウエブにおいて繊維間の空隙が大きくなり、厚みが大きいものとなる。そして、バインダー繊維を溶融させた後に得られる湿式不織布の繊維間の空隙が大きく、通気度が高く、厚みの大きいものとなりやすい。一方、１ｄｔｅｘ未満のバインダー繊維であると、バインダー繊維を得る際に操業性が悪くなり、品質の劣った繊維となる場合が多く好ましくない。
【００２６】
バインダー繊維の繊維長は、本発明のショートカット繊維と同様に２〜２０ｍｍがよく、３〜１５ｍｍが好ましい。繊維長が２０ｍｍを超えると、不織布を得る際の繊維の分散が悪くなり、均斉度の低い不織布となりやすい。一方、繊維長が２ｍｍ未満になると、繊維製造時の切断の際に発熱で繊維同士の融着が生じている場合が多く、やはり不織布を得る際の繊維の分散が悪くなり、均斉度の低い不織布となりやすい。
【００２７】
本発明のショートカット繊維とバインダー繊維を用いる際の両繊維の混合比率は、質量比（ショートカット繊維／バインダー繊維）で５０／５０〜９０／１０の範囲が好ましい。さらには、６０／４０〜８０／２０がより好ましい。
【００２８】
本発明のショートカット繊維およびバインダー繊維を構成する重合体中には、本発明の効果を損なわない範囲で、リン酸エステル化合物やヒンダードフェノール化合物のような安定剤、コバルト化合物、蛍光増白剤、染料のような色調改良剤、二酸化チタンのような艶消し剤、可塑剤、顔料、制電剤、難燃剤、易染化剤などの各種添加剤を１種類または２種類以上添加してもよい。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の湿式不織布用ショートカット繊維は、ショートカット繊維を構成する単繊維の断面が芯鞘形状であって、芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレート、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートを配しているため、不織布を構成する際に圧力を付与すると、鞘部の低粘度ポリエチレンテレフタレートが容易に圧着変形するため、不織布の空隙を所望の範囲に調整することができ、容易に通気度が低く、気密性の高い湿式不織布を得ることができる。さらには、芯部の高粘度ポリエチレンテレフタレートは繊維の剛性を維持する骨格としての役割を担い、実用的な強度および伸度を維持することができるため、機械的特性にも優れた湿式不織布を得ることができる。このような優れた特性を有する湿式不織布は、性能の高いフィルターやセパレーター用途に好適に使用することが可能となる。
【実施例】
【００３０】
次に、実施例を用いて本発明を具体的に説明する。ショートカット繊維の特性値及び湿式短繊維不織布の評価方法は次の通りである。
[単糸繊度]
切断前の繊維束を用いて、ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  正量繊度のＡ法により測定した。
[繊維長]
得られたショートカット繊維のサイドビュー写真を撮影し、任意の３０本の長さを測定し後、その平均値を撮影倍率で割り返して算出した。
[強度、伸度]
切断前の繊維束を用いて、ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  引張強さ及び伸び率により測定した。
[不織布の通気度]
得られた湿式維不織布を、ＪＩＳ  Ｌ  １０９６  通気性のＡ法により測定した。８ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ未満を合格とした。
[不織布の機械的特性]
得られた湿式不織布を、ＪＩＳ  Ｌ  １０９６  引張強さ及び伸び率のＡ法によりＭＤ方向（カレンダー加工の際の機械方向）の強力を測定した。１５Ｎ／２．５ｃｍ幅以上を合格とした。
[極限粘度]
フェノールと四塩化エタンとの等質量混合物を溶媒として、試料濃度０．５質量％、温度２０℃の条件下で常法に基づき測定した。
[芯鞘型複合繊維における各重合体の極限粘度]
芯鞘型複合繊維を、フェノールと四塩化エタンとの等質量混合物を溶媒として、試料濃度０．５質量％、温度２０℃の条件下で測定して複合繊維の極限粘度[η]０を得る。一方、同じ芯鞘型複合繊維をアルカリ減量処理して鞘部を溶解除去した後、芯部（高粘度ＰＥＴ）の極限粘度を上記と同様にして測定して、その極限粘度を[η]１とする。
鞘部分を構成するＰＥＴの極限粘度を[η]２としたときに、[η]０、[η]１および[η]２の間には下記式１で示される関係が成立する。
式１  ：  [η]０＝（[η]１＋[η]２）／２
したがって、上記の式１から、複合繊維の鞘部を構成するＰＥＴの極限粘度[η]２を下記の式２より求める。
式２  ：  [η]２＝２[η]０−[η]１
[不織布の地合]
得られた不織布の地合を目視により以下の３段階で評価した。
○：構成繊維の分布が均一であり、斑が非常に少ない。
△：構成繊維の分布がやや不均一であり、斑がやや目立つ。
×：構成繊維の分布が非常に不均一であり、斑が目立つ。
【００３１】
実施例１
[芯鞘型複合繊維の製造]
融点が２５６℃、極限粘度０．６４のＰＥＴを芯部とし、極限粘度０．５３のＰＥＴを鞘部とし、孔数１０１４、円形断面同心芯鞘複合紡糸口金を用い、芯：鞘＝５０：５０となるように計量し、合計吐出量６２１ｇ／分、紡糸温度２８５℃、紡糸速度１１００ｍ／分で溶融紡糸し、複合繊維の未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度７３℃、延伸倍率３．８５倍で延伸を行い、続いて１８０℃の熱ローラーにて緊張熱処理を行った。ポリエーテルとポリエーテルエステルアミドを主成分とする分散油剤を付着量が０．２質量％となるように付与した後、カットして単糸繊度１．６ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの本発明のショートカット繊維を得た。得られたショートカット繊維の芯部ＰＥＴの極限粘度は０．６２、鞘部ＰＥＴの極限粘度は０．５１であった。
【００３２】
[未延伸バインダー繊維の製造]
極限粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートペレットを１３０℃で乾燥後、２９５℃で溶融し、紡糸口金（紡糸孔数が１０４０）を通して、吐出量１８０ｇ／分で吐出し、紡糸速度１１５０ｍ／分の速度で引取り、単繊維繊度が１．３５デシテックスの未延伸ポリエチレンテレフタレート繊維を得た。該ポリエチレンテレフタレート繊維を約８０万デシテックスのトウとなし、延伸熱処理を施すことなく、供給ロールと巻取ロールとのローラー間の工程張力（ロール間の速度比が１．０４倍）で繊維を走行させて、ポリエーテルとポリエーテルエステルアミドを主成分とする分散油剤を付着量が０．２質量％となるように付与した後、カットして単糸繊度１．３５ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍのショートカットされた未延伸のバインダー繊維を得た。
【００３３】
[湿式不織布の製造]
得られたショートカット繊維を主体繊維として、主体繊維とバインダー繊維とを用い、混率を質量比６０／４０（主体繊維／バインダー繊維）として、パルプ離解機（熊谷理機工業製）に投入し、３０００ｒｐｍにて１分間撹拌した。その後、得られた試料を抄紙機（熊谷理機工業製角型シ−トマシン）にて、ポリエーテルとポリエーテルエステルアミドを主成分とする分散油剤を添加した後、付帯の攪拌羽にて攪拌を行い抄紙し、湿式ウエブとした。そして、湿式ウエブを回転式乾燥機（熊谷理機工業製）にて１４０℃の温度で熱処理し、表面が平滑の熱カレンダー装置にて１６０℃、線圧１００ｋｇ／ｃｍ、処理速度２ｍ／分にて熱圧着を施し、坪量が約８０ｇ／ｍ２のポリエチレンテレフタレート繊維からなる湿式不織布を得た。
【００３４】
実施例２〜３
主体繊維の芯鞘比率を表１のように変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
【００３５】
実施例４
実施例１において、融点が２５６℃、極限粘度０．６４のＰＥＴを芯部とし、極限粘度
０．５６のＰＥＴを鞘部としたこと以外は、実施例１と同様にして、本発明のショートカット繊維を得たこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたショートカット繊維の芯部ＰＥＴの極限粘度は０．６２、鞘部ＰＥＴの極限粘度は０．５４であった。
【００３６】
比較例１
鞘部に極限粘度０．６０のＰＥＴを用いたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られた繊維の鞘部ＰＥＴの極限粘度は０．５９であった。
【００３７】
比較例２
鞘部に極限粘度０．６４のＰＥＴ（芯部と同じ極限粘度のＰＥＴ）を用い、合計吐出量５７８ｇ／分、延伸倍率３．７１倍としたこと以外は実施例１と同様に実施した。
【００３８】
比較例３
鞘部に極限粘度０．４５のＰＥＴを用い、延伸倍率４．００倍としたこと以外は実施例１と同様に実施した。得られた繊維の鞘部ＰＥＴの極限粘度は０．４５であった。
【００３９】
比較例４〜５
主体繊維の芯鞘比率を表１のように変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
【００４０】
実施例および比較例で得られた繊維および不織布の評価を表１に示す。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
表１から明らかなように、実施例１〜４のショートカット繊維は、実用的な機械物性を示し、得られた湿式不織布は、通気度が低く、気密性に優れ、機械的特性にも優れたものであった。
【００４３】
一方、比較例１〜２のショートカット繊維は、極限粘度差が小さい、もしくは無かったため、繊維自体の強度は実用的なものであったが、この繊維を用いて得られた不織布は、実施例と比較して、不織布強力が劣り、通気度も高いものであった。
比較例３のショートカット繊維は、極限粘度差が大きすぎたために、湿式抄造法により不織布製造の際に水分散性が悪く、地合が悪化した。鞘部に低粘度ＰＥＴを使用しているため不織布強力は高かったものの、地合が悪いため通気度は高いものとなった。
比較例４のショートカット繊維は、鞘部ＰＥＴの比率が少ないために、不織布強度が低く、通気度も高いものとなった。
比較例５のショートカット繊維は、鞘部ＰＥＴの比率が大きいために、地合いが悪く、不織布強度が低いものとなった。
【手続補正書】
【提出日】平成24年8月23日(2012.8.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、湿式不織布を得るのに適したショートカット繊維であって、特に高性能なフィルター用途等に好適な湿式不織布を得ることができる湿式不織布用ショートカット繊維に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、湿式短繊維不織布はフィルター用基材、電池セパレーターなどの用途に広く用いられている。このような用途において、性能の高いフィルターやセパレーターとするには、厚みが薄く、通気度の低い湿式不織布が求められている。
【０００３】
通気度の低い不織布を得るには、繊維間の隙間を少なくし、気密性を高くすることが必要である。例えば、特許文献１や特許文献２には単糸繊度が０．５ｄｔｅｘ以下の細繊度の繊維を用いることにより、繊維間の空隙を小さくし、気密性を高くした短繊維不織布を得る方法が提案されている。
【０００４】
０．５ｄｔｅｘ以下の繊維を得るには、単一のポリマーで紡糸、延伸して直接繊維を得る方法と、複数のポリマーを用いた複合繊維で紡糸、延伸を行い、ある程度太い繊維を得た後に割繊することで０．５ｄｔｅｘ以下の繊維を得る方法がある。割繊の方法としては、相溶性に乏しい複数のポリマーからなる複合繊維に物理的な衝撃を与えることにより、繊維を構成するポリマーの界面を剥離分割して細繊度の繊維を得る機械的割繊と、有機溶媒に溶けやすいポリマーと溶けにくいポリマーとからなる複合繊維を、有機溶媒を浸す等によって、繊維を構成する一部のポリマー（有機溶媒に溶けやすいポリマー）を溶解させ、有機溶媒に溶けにくいポリマーのみにより構成される細繊度の繊維を得る化学的割繊が挙げられる。
【０００５】
細繊度の繊維を直接得る方法は、紡糸、延伸時に糸切れが発生しやすく、生産性が低下するのでコスト的に不利である。細繊度の繊維を機械的割繊で得る方法は、コスト的には不利ではないが、割繊後に得られた繊維は、相溶性に乏しい複数の繊維が混ざったものとなり、これらの繊維から得られる湿式不織布は性能の劣るものになりやすい。
【０００６】
細繊度の繊維を化学的割繊で得る方法は、紡糸、延伸で得られた繊維の一部を溶媒で溶解除去をするため、得られる細繊度の繊維の量が減り、コスト的に不利である。さらに、溶媒の再生、回収設備が必要となる点でもコスト的に不利である。
【０００７】
細繊度の繊維を用いることによって通気度の低い不織布を得る方法では、確かに通気度は低下するものの、不織布内の空隙のサイズも同様に小さくなるため、例えば、フィルターとして用いた場合は目詰まりが早くなり、フィルター寿命が短いものとなる。このため、捕捉する粒子に応じて、フィルターを構成する繊維の繊維径を適宜調節することが必要となり管理が煩雑となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−１５１３５８
【特許文献２】特開２００７−２０８０４３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記の問題点を解決するものであって、コスト的に有利に製造することができるショートカット繊維であり、性能の優れたフィルターやセパレーター用途に好適な通気度の低い湿式不織布を得ることができる湿式不織布用ショートカット繊維を提供することを技術的な課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記の課題を解決するために、細繊度の繊維を用いることなく、課題を解決できないかと検討した。その結果、特定のポリマーを複合化して繊維を得ることによって、細繊度にしなくとも、繊維間の空隙を小さくできて通気度を低くすることができ、また、強度などの不織布物性にも優れた湿式不織布用のショートカット繊維を提供することができることを見出した。
【００１１】
すなわち、本発明は、湿式不織布に用いられるショートカット繊維であり、該繊維は機械捲縮が付与されてなく、粘度の異なる２種のポリエチレンテレフタレートによって構成された芯鞘複合型の断面形状を有し、芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレート、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートが配され、高粘度ポリエチレンテレフタレートと低粘度ポリエチレンテレフタレートの極限粘度差が０．０５〜０．１３であり、芯部と鞘部の複合比率が２０：８０〜８０：２０であることを特徴とする湿式不織布用ショートカット繊維を要旨とするものである。
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１３】
本発明のショートカット繊維は、粘度の異なる２種のポリエチレンテレフタレートによって構成される。
【００１４】
ポリエチレンテレフタレート（以下、「ＰＥＴ」と称することもある。）を選択する理由は、融点が高いため、耐熱性に優れ、コスト面でも有利であるためである。なお、本発明の効果を阻害しない範囲でイソフタル酸、５−スルホイソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、コハク酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカン二酸などの脂肪族ジカルボン酸、およびエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどの脂肪族ジオールや、グリコール酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシペンタン酸、ヒドロキシヘプタン酸、ヒドロキシオクタン酸などのヒドロキシカルボン酸、ε−カプロラクトンなどの脂肪族ラクトン等を共重合したものであってもよい。
【００１５】
本発明のショートカット繊維は、粘度の異なる２種のポリエチレンテレフタレートによって構成された芯鞘複合型の断面形状を有している。芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレート、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートが配され、芯部と鞘部の極限粘度差は０．０５〜０．１３である。芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレートを配することにより、芯部は、繊維の剛性や強度を保持する役割を担う。一方、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートを配することにより、鞘部は、不織布化の際の熱と圧力が加わったときに、容易に圧着により変形しやすい易圧着効果を奏する役割を担う。両者の極限粘度差が０．０５より低くなると、鞘部において圧着変形しにくく、易圧着効果を奏しにくいものとなって通気度の小さい不織布が得にくくなり、一方、両者の極限粘度差が０．１３より大きくなると、繊維製造工程における延伸肯定で、鞘部の配向結晶化が不十分なものとなり、延伸後の熱セット工程で繊維同士が疑似密着しやすく、このような繊維を用いて湿式不織布を製造したときに、得られる不織布の地合が悪化しやすく好ましくない。なお、本発明のショートカット繊維を構成するポリエチレンテレフタレートの極限粘度は、上記した理由により、高粘度ポリエチレンテレフタレートとしては０．６以上がよく、低粘度ポリエチレンテレフタレートとしては０．３〜０．６がよい。また、高粘度ポリエチレンテレフタレートの極限粘度の上限は１．０程度でよい。また、繊維製造時の影響により、得られる繊維を構成する重合体の極限粘度は、材料の極限粘度と比較して０．０２〜０．０３程度値が小さくなる傾向にあるため、これを考慮して材料となる重合体の極限粘度を選択するとよい。
【００１６】
本発明のショートカット繊維の芯部と鞘部の複合比率は、２０：８０〜８０：２０である。また、好ましくは４０：６０〜６０：４０である。芯部の比率が２０％を下回ると、繊維としての剛性が損なわれるため好ましくない。また、鞘部の比率が２０％を下回ると、易圧着効果を奏することができず、本発明の目的が達成しにくい。
【００１７】
本発明のショートカット繊維の断面形状は、上記したように芯鞘型であれば、円形断面に限定されず、異形断面であってもよい。したがって、同心円の芯鞘型のほか、扁平型、トリローバル型など任意の形状から選択することができるが、不織布化において少なくとも圧力を加えるカレンダー加工を施した際に繊維同士の接触面積が大きくなる同心円の芯鞘型あるいは扁平芯鞘型が好ましい。
【００１８】
通常、熱可塑性樹脂からなる繊維であって、特定の繊維長を有する繊維を得る場合、スタフィングボックス法や押込加熱ギア法等により機械捲縮を付与することが多いが、本発明のショートカット繊維においては、湿式不織布を得るための繊維であることから、機械捲縮を付与しないもの（ノークリンプの繊維）とする。機械捲縮が付与されないことにより、湿式不織布の製造工程で良好に分散しやすく、地合いが良好で均一な性能を発揮することができるためである。
【００１９】
本発明のショートカット繊維の繊維長は、２〜２０ｍｍ程度であればよく、３〜１５ｍｍの範囲が好ましい。繊維長が２０ｍｍを超えると、不織布を得る工程での繊維の分散が悪くなり、均斉度に劣った湿式不織布となる。一方、繊維長を２ｍｍ未満にしようとすると、繊維を切断する際の発熱で繊維同士の融着が生じやすくなる。
【００２０】
ショートカット繊維の単糸繊度は、０．８〜４ｄｔｅｘ程度がよい。中でも１〜３．５ｄｔｅｘであることが好ましい。単糸繊度が４ｄｔｅｘを超えると、得られる湿式不織布の厚みが大きくなり、また繊維間の隙間が大きくなる傾向となり、一方、０．８ｄｔｅｘ未満になると、紡糸時に切れ糸が発生しやすくなり、操業性が悪くなるとともに、繊維同士の融着が生じやすく、強伸度特性に劣る傾向となる。
【００２１】
本発明のショートカット繊維は、細繊度のものではないため、実用的な強度を有し、その強度が３〜８ｃＮ／ｄｔｅｘであり、３．５〜７．５ｃＮ／ｄｔｅｘであることが好ましい。強度が３ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、得られる不織布の機械的特性（強度）が劣るものになる。一方、強度が８ｃＮ／ｄｔｅｘを超えるものを得ようとすれば、より高粘度の重合体を用いる必要があるため、紡糸および延伸工程の操業性が悪くなり、得られる繊維の品位が劣りやすくなる。
【００２２】
ショートカット繊維の伸度は、２５〜１００％であり、中でも３０〜６０％であることが好ましい。伸度が２５％未満であると、延伸工程での操業性が悪くなり、得られる繊維の品位が劣るものとなり好ましくない。一方、伸度が１００％を超えると、延伸での配向結晶が充分に進んでおらず、熱や圧力の関与で擬似密着が発生しやすくなり、繊維間の密着が生じ、得られる繊維の品位が劣るものとなりやすい。
【００２３】
本発明においては、上記した本発明のショートカット繊維を用いて湿式不織布を得る。湿式不織布は上記の本発明のショートカット繊維のみから構成されたものであってもよいが、接着成分を用いて構成繊維同士を接着して不織布とするものが好ましい。接着成分としては、熱接着成分を有するバインダー繊維を用いることが好ましい。すなわち、本発明のショートカット繊維とバインダー繊維とを所定量混合したウエブを作成し、熱と圧力を付与することにより、本発明のショートカット繊維の鞘部を圧着により変形させ、かつバインダー繊維を溶融させて構成繊維同士を熱接着により一体化した湿式不織布を得ることが好ましい。なお、湿式不織布を作成する際に付与する熱と圧力は、同時に付与してもよく、あるいは、熱を付与して繊維を軟化させ（バインダー繊維を混合している場合は、バインダー繊維の熱接着成分を溶融または軟化させ）、その後に圧力を付与してもよい。なお、熱と圧力を同時に付与する方法としては、所定の温度に加熱した熱カレンダーロールに通すとよい。熱と圧力を別に付与する方法としては、熱ロールに沿わせる方法や熱風乾燥機内に通す方法により熱を付与した後に、一対のカレンダーロールに通して圧力を付与する方法が挙げられる。
【００２４】
本発明のショートカット繊維とともに用いるバインダー繊維としては、ポリエチレンテレフタレートのみからなる未延伸糸を好適に用いることができる。未延伸糸は、繊維製造工程で、一旦溶融紡糸した後に巻き取っただけのものであり、溶融紡糸後に熱延伸が施されていないため、繊維を構成する重合体は十分に配向せずに、熱を付与した場合に容易に軟化して繊維同士を接着するバインダー繊維として機能する。
【００２５】
本発明においては、湿式不織布を得る際に、湿式不織布の用途に応じて、様々な加工を施すことができ、この加工によって、例えば、繊維間の空隙を容易に調整することができ、また、不織布に各種の機能性を付与することができる。例えば、得られる不織布の密度を高めるために、湿式抄造後の乾燥熱処理後にさらにカレンダーロールで熱圧着加工を施したり、各種の機能を付与するために得られた不織布の表面に樹脂加工を行うことができる。このような加工においては、湿式抄造後の乾燥熱処理よりもさらに高温の熱処理を行う場合があるが、上記したポリエチレンテレフタレートのみからなる未延伸糸によるバインダー繊維を用いれば、繊維は、ポリエチレンテレフタレートからなるものであるためポリマーの融点が高く、耐熱性に優れており、これらの加工において高温の熱処理を施しても劣化が生じることがない。
【００２６】
バインダー繊維の単糸繊度は、１〜３ｄｔｅｘ程度がよく、１〜２．５ｄｔｅｘが好ましい。単糸繊度が３ｄｔｅｘを超えると、本発明のショートカット繊維とバインダー繊維とからなるウエブにおいて繊維間の空隙が大きくなり、厚みが大きいものとなる。そして、バインダー繊維を溶融させた後に得られる湿式不織布の繊維間の空隙が大きく、通気度が高く、厚みの大きいものとなりやすい。一方、１ｄｔｅｘ未満のバインダー繊維であると、バインダー繊維を得る際に操業性が悪くなり、品質の劣った繊維となる場合が多く好ましくない。
【００２７】
バインダー繊維の繊維長は、本発明のショートカット繊維と同様に２〜２０ｍｍがよく、３〜１５ｍｍが好ましい。繊維長が２０ｍｍを超えると、不織布を得る際の繊維の分散が悪くなり、均斉度の低い不織布となりやすい。一方、繊維長が２ｍｍ未満になると、繊維製造時の切断の際に発熱で繊維同士の融着が生じている場合が多く、やはり不織布を得る際の繊維の分散が悪くなり、均斉度の低い不織布となりやすい。
【００２８】
本発明のショートカット繊維とバインダー繊維を用いる際の両繊維の混合比率は、質量比（ショートカット繊維／バインダー繊維）で５０／５０〜９０／１０の範囲が好ましい。さらには、６０／４０〜８０／２０がより好ましい。
【００２９】
本発明のショートカット繊維およびバインダー繊維を構成する重合体中には、本発明の効果を損なわない範囲で、リン酸エステル化合物やヒンダードフェノール化合物のような安定剤、コバルト化合物、蛍光増白剤、染料のような色調改良剤、二酸化チタンのような艶消し剤、可塑剤、顔料、制電剤、難燃剤、易染化剤などの各種添加剤を１種類または２種類以上添加してもよい。
【発明の効果】
【００３０】
本発明の湿式不織布用ショートカット繊維は、ショートカット繊維を構成する単繊維の断面が芯鞘形状であって、芯部に高粘度ポリエチレンテレフタレート、鞘部に低粘度ポリエチレンテレフタレートを配しているため、不織布を構成する際に圧力を付与すると、鞘部の低粘度ポリエチレンテレフタレートが容易に圧着変形するため、不織布の空隙を所望の範囲に調整することができ、容易に通気度が低く、気密性の高い湿式不織布を得ることができる。さらには、芯部の高粘度ポリエチレンテレフタレートは繊維の剛性を維持する骨格としての役割を担い、実用的な強度および伸度を維持することができるため、機械的特性にも優れた湿式不織布を得ることができる。このような優れた特性を有する湿式不織布は、性能の高いフィルターやセパレーター用途に好適に使用することが可能となる。
【実施例】
【００３１】
次に、実施例を用いて本発明を具体的に説明する。ショートカット繊維の特性値及び湿式短繊維不織布の評価方法は次の通りである。
[単糸繊度]
切断前の繊維束を用いて、ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  正量繊度のＡ法により測定した。
[繊維長]
得られたショートカット繊維のサイドビュー写真を撮影し、任意の３０本の長さを測定し後、その平均値を撮影倍率で割り返して算出した。
[強度、伸度]
切断前の繊維束を用いて、ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  引張強さ及び伸び率により測定した。
[不織布の通気度]
得られた湿式維不織布を、ＪＩＳ  Ｌ  １０９６  通気性のＡ法により測定した。８ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ未満を合格とした。
[不織布の機械的特性]
得られた湿式不織布を、ＪＩＳ  Ｌ  １０９６  引張強さ及び伸び率のＡ法によりＭＤ方向（カレンダー加工の際の機械方向）の強力を測定した。１５Ｎ／２．５ｃｍ幅以上を合格とした。
[極限粘度]
フェノールと四塩化エタンとの等質量混合物を溶媒として、試料濃度０．５質量％、温度２０℃の条件下で常法に基づき測定した。
[芯鞘型複合繊維における各重合体の極限粘度]
芯鞘型複合繊維を、フェノールと四塩化エタンとの等質量混合物を溶媒として、試料濃度０．５質量％、温度２０℃の条件下で測定して複合繊維の極限粘度[η]０を得る。一方、同じ芯鞘型複合繊維をアルカリ減量処理して鞘部を溶解除去した後、芯部（高粘度ＰＥＴ）の極限粘度を上記と同様にして測定して、その極限粘度を[η]１とする。
鞘部分を構成するＰＥＴの極限粘度を[η]２としたときに、[η]０、[η]１および[η]２の間には下記式１で示される関係が成立する。
式１  ：  [η]０＝（[η]１＋[η]２）／２
したがって、上記の式１から、複合繊維の鞘部を構成するＰＥＴの極限粘度[η]２を下記の式２より求める。
式２  ：  [η]２＝２[η]０−[η]１
[不織布の地合]
得られた不織布の地合を目視により以下の３段階で評価した。
○：構成繊維の分布が均一であり、斑が非常に少ない。
△：構成繊維の分布がやや不均一であり、斑がやや目立つ。
×：構成繊維の分布が非常に不均一であり、斑が目立つ。
【００３２】
実施例１[芯鞘型複合繊維の製造]
融点が２５６℃、極限粘度０．６４のＰＥＴを芯部とし、極限粘度０．５３のＰＥＴを鞘部とし、孔数１０１４、円形断面同心芯鞘複合紡糸口金を用い、芯：鞘＝５０：５０となるように計量し、合計吐出量６２１ｇ／分、紡糸温度２８５℃、紡糸速度１１００ｍ／分で溶融紡糸し、複合繊維の未延伸糸を得た。次いで、得られた未延伸糸を延伸温度７３℃、延伸倍率３．８５倍で延伸を行い、続いて１８０℃の熱ローラーにて緊張熱処理を行った。ポリエーテルとポリエーテルエステルアミドを主成分とする分散油剤を付着量が０．２質量％となるように付与した後、カットして単糸繊度１．６ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍの本発明のショートカット繊維を得た。得られたショートカット繊維の芯部ＰＥＴの極限粘度は０．６２、鞘部ＰＥＴの極限粘度は０．５１であった。
【００３３】
[未延伸バインダー繊維の製造]
極限粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートペレットを１３０℃で乾燥後、２９５℃で溶融し、紡糸口金（紡糸孔数が１０４０）を通して、吐出量１８０ｇ／分で吐出し、紡糸速度１１５０ｍ／分の速度で引取り、単繊維繊度が１．３５デシテックスの未延伸ポリエチレンテレフタレート繊維を得た。該ポリエチレンテレフタレート繊維を約８０万デシテックスのトウとなし、延伸熱処理を施すことなく、供給ロールと巻取ロールとのローラー間の工程張力（ロール間の速度比が１．０４倍）で繊維を走行させて、ポリエーテルとポリエーテルエステルアミドを主成分とする分散油剤を付着量が０．２質量％となるように付与した後、カットして単糸繊度１．３５ｄｔｅｘ、繊維長５ｍｍのショートカットされた未延伸のバインダー繊維を得た。
【００３４】
[湿式不織布の製造]
得られたショートカット繊維を主体繊維として、主体繊維とバインダー繊維とを用い、混率を質量比６０／４０（主体繊維／バインダー繊維）として、パルプ離解機（熊谷理機工業製）に投入し、３０００ｒｐｍにて１分間撹拌した。その後、得られた試料を抄紙機（熊谷理機工業製角型シ−トマシン）にて、ポリエーテルとポリエーテルエステルアミドを主成分とする分散油剤を添加した後、付帯の攪拌羽にて攪拌を行い抄紙し、湿式ウエブとした。そして、湿式ウエブを回転式乾燥機（熊谷理機工業製）にて１４０℃の温度で熱処理し、表面が平滑の熱カレンダー装置にて１６０℃、線圧１００ｋｇ／ｃｍ、処理速度２ｍ／分にて熱圧着を施し、坪量が約８０ｇ／ｍ２のポリエチレンテレフタレート繊維からなる湿式不織布を得た。
【００３５】
実施例２〜３
主体繊維の芯鞘比率を表１のように変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
【００３６】
実施例４
実施例１において、融点が２５６℃、極限粘度０．６４のＰＥＴを芯部とし、極限粘度０．５６のＰＥＴを鞘部としたこと以外は、実施例１と同様にして、本発明のショートカット繊維を得たこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたショートカット繊維の芯部ＰＥＴの極限粘度は０．６２、鞘部ＰＥＴの極限粘度は０．５４であった。
【００３７】
比較例１
鞘部に極限粘度０．６０のＰＥＴを用いたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られた繊維の鞘部ＰＥＴの極限粘度は０．５９であった。
【００３８】
比較例２
鞘部に極限粘度０．６４のＰＥＴ（芯部と同じ極限粘度のＰＥＴ）を用い、合計吐出量５７８ｇ／分、延伸倍率３．７１倍としたこと以外は実施例１と同様に実施した。
【００３９】
比較例３
鞘部に極限粘度０．４５のＰＥＴを用い、延伸倍率４．００倍としたこと以外は実施例１と同様に実施した。得られた繊維の鞘部ＰＥＴの極限粘度は０．４５であった。
【００４０】
比較例４〜５
主体繊維の芯鞘比率を表１のように変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
【００４１】
実施例および比較例で得られた繊維および不織布の評価を表１に示す。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
表１から明らかなように、実施例１〜４のショートカット繊維は、実用的な機械物性を示し、得られた湿式不織布は、通気度が低く、気密性に優れ、機械的特性にも優れたものであった。
【００４４】
一方、比較例１〜２のショートカット繊維は、極限粘度差が小さい、もしくは無かったため、繊維自体の強度は実用的なものであったが、この繊維を用いて得られた不織布は、実施例と比較して、不織布強力が劣り、通気度も高いものであった。
比較例３のショートカット繊維は、極限粘度差が大きすぎたために、湿式抄造法により不織布製造の際に水分散性が悪く、地合が悪化した。鞘部に低粘度ＰＥＴを使用しているため不織布強力は高かったものの、地合が悪いため通気度は高いものとなった。
比較例４のショートカット繊維は、鞘部ＰＥＴの比率が少ないために、不織布強度が低く、通気度も高いものとなった。
比較例５のショートカット繊維は、鞘部ＰＥＴの比率が大きいために、地合いが悪く、不織布強度が低いものとなった。