(57)【要約】【課題】  優れた耐久性を有し、ホルダーとの焼付が起こらない新規な高融点材料用の摩擦撹拌プロセスツール及びこれを用いる鉄系材料の表面改質方法を提供すること。【解決手段】  炭素の原子割合／（炭素の原子割合＋窒素の原子割合）が０．５〜１の範囲にあるＴｉＣＮ系サーメットで構成され、ＴｉＣＮ構造を有するセラミックス相と鉄族元素を主成分とする金属相からなり、少なくともＭｏを２〜４５質量％、Ｎｉを４〜４０質量％の範囲で含有し、セラミックス相の体積比が５８〜９８体積％であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素の原子割合／（炭素の原子割合＋窒素の原子割合）が０．５〜１の範囲にあるＴｉＣＮ系サーメットで構成されていることを特徴とする摩擦撹拌プロセスツール。
【請求項２】
前記ＴｉＣＮ系サーメットが、ＴｉＣＮ構造を有するセラミックス相と鉄族元素を主成分とする金属相からなり、少なくともＭｏを２〜４５質量％、Ｎｉを４〜４０質量％の範囲で含有し、セラミックス相の体積比が５８〜９８体積％であることを特徴とする請求項１に記載の摩擦撹拌プロセスツール。
【請求項３】
前記ＴｉＣＮ系サーメットにおいて、更に、２０質量％以下の、Ｗ及び／又はＮｂを含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の摩擦撹拌プロセスツール。
【請求項４】
前記ＴｉＣＮ系サーメットが、ＴｉＣＮ構造を有するセラミックス相、ＮｂＣ構造を有するセラミックス相と鉄族元素を主成分とする金属相からなり、少なくともＭｏを２〜４５質量％、Ｎｂを２０〜３５質量％、Ｎｉを４〜４０質量％の範囲で含有し、セラミックス相の体積比が５８〜９８体積％であることを特徴とする請求項１に記載の摩擦撹拌プロセスツール。
【請求項５】
前記ＴｉＣＮ系サーメットにおいて、更に、１０質量％以下の、Ｗを含有することを特徴とする請求項１又は４に記載の摩擦撹拌プロセスツール。
【請求項６】
０．４〜２０質量％の鉄族元素をＣｕで置換していることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の摩擦撹拌プロセスツール。
【請求項７】
ショルダー部角度が−０．５〜１５°であり、ツールヘッドから突出するピン長／ピン直径が０〜５の範囲であることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の摩擦撹拌プロセスツール。
【請求項８】
前記請求項１から７のいずれか一項に記載の摩擦撹拌プロセスツールを用いることを特徴とする鉄系材料の表面改質方法。
【請求項９】
前記請求項１から７のいずれか一項に記載の摩擦撹拌プロセスツールを用いることを特徴とする鉄系材料を一方とする接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、安価で耐久性に優れた高融点材料用の摩擦撹拌プロセスツール並びにこれを用いた鉄系材料の表面改質方法及び鉄系材料を一方とする接合方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、軽量金属等の金属加工に関連する技術として、摩擦撹拌プロセス（ＦＳＰ：Friction Stir Processing、ＦＳＷ：Friction Stir Welding）について多くの研究開発がなされ実用化されている。
【０００３】
この摩擦撹拌プロセスは、ツールと呼ばれる主に円柱状の回転部材の底面を高速で回転させながら、接合材又は表面改質材に接触させながら回転させて摩擦熱を発生させ、ツールを所定の位置まで材料に圧入させた状態で、接合材又は改質材料の流動を伴いつつ、ツールを接合方向又は改質領域で移動させながら接合又は改質を行う方法である。
【０００４】
摩擦撹拌プロセスは、軽量金属では多くの研究開発がなされている。その場合に使用されているツールの材質としては、通常工具鋼が用いられている。しかしながら、鉄、チタン、ニッケル等の高融点材料に対して行う摩擦撹拌プロセスに工具鋼を適用した場合、硬度不足のため摩耗が激しく、適応できない場合がある。
【０００５】
そこで、高融点材料に対するツール材料には、超硬合金からなる超硬ツールの使用が試みられている。しかし、超硬合金は６００℃程度以上からの酸化が激しく、表面劣化が顕著に起こり、直ちに寿命に至る。また特に鉄系材料とは反応があり、凝着が起こるという問題もある。
【０００６】
なお、現状の超硬ツールは耐久性に劣るため、頻繁にツールの交換が必要となり、結局摩擦撹拌プロセスの長所であるコストを抑えることができないことが問題となっている。従って、超硬ツールに替わる、より長寿命なツールが開発できれば、作業効率化と特性向上の実現、すなわち低コスト化と付加価値化が可能となりグローバルな産業競争力を持つことができる。
【０００７】
一方、一般的に、アルミニウム等に対して摩擦撹拌プロセスを適用する場合、ツールは工具鋼製で装置チャックに直接つなぐ一体型となっているが、超硬ツールを用いる際は、先端のみ超硬ツールを用い、超硬ツールのホルダーとして工具鋼からなるホルダーを用いて、ホルダーを装置チャックに接続する。そうすることで、先端の超硬ツールのみの付け替えが可能となる。しかしながら、超硬ツールはホルダーとの焼付が起こる場合があり、その場合には結局ホルダーとともに交換が必要となるためコスト高になる。
【０００８】
以上のことから、安価で耐久性のある、ホルダーとの付け替え可能な摩擦撹拌プロセスツールの開発が望まれていた。
【０００９】
そこで、これらの問題を解決する好適なツールの材料として、サーメット（ＣＥＲＭＥＴ）が注目され、中でも炭化チタン（ＴｉＣ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）等のチタン化合物を含むものが種々提案されている。
【００１０】
例えば、引用文献１には、炭化チタン成分を含む金属結合相を含んで成るＴｉＣサーメットをツールのピン部に粉末焼結又は溶射して、硬質薄膜を形成する方法が記載されている。
【００１１】
この提案では、ツールの超硬材料として炭化チタン成分を含むＴｉＣサーメットを用いてはいるものの、その組成、組織等に関する記述はない。
【００１２】
サーメットにおいては、主成分がＴｉＣ系であったとしても、他成分によりその性能が大きく変わる。すなわち、例えば、セラミックス相と金属相の比率によってもその特性に影響を及ぼす。しかしながら、特許文献１にはこのような記述はなく、さらに、溶射した場合には形成した硬質薄膜が剥がれ落ちる可能性がある。
【００１３】
また、特許文献２には、実施例にサーメットが挙げられている。しかし、このサーメットの主相はＭｏ２Ｃとしたものである。Ｍｏ２Ｃは鉄族元素との濡れ性を高める為に好適な材料であるが、硬度に劣る。また、特許文献２においても、組成・組織的な観点についての記載はない。
【００１４】
特許文献３では、基材を厚い被覆層で保護することにより優れた耐熱性を有するとともに、摩擦攪拌接合時において被覆層が酸化して摩耗されたり、欠損したりすることを低減した摩擦攪拌接合用ツールを提供することが記載されている。そして、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）にセラミックス被覆層を形成したものを提案しており、セラミック被覆層は１０μｍ以上を好適としている。
【００１５】
しかしながら、セラミック被覆層を１０μｍ以上とすることは、工程数の増加と厚い膜である故の技術的困難を伴う。また、この１０μｍは膜としては厚いが、摩擦撹拌プロセスにおける保護膜としては薄いものであり、摩擦撹拌プロセス中に直ちに消失する。その場合、基材の主成分がＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするものであればよいわけではなく、他の成分によりその性能が変わる。従って、例えば、被覆層がなくなると、途端に劣化が始まる可能性が高い。さらに剥離した被覆成分が接合材に混入し、接合材の脆化を引き起こす可能性がある。
【００１６】
以上のように、従来提案されている技術では、いずれもＴｉＣ、ＴｉＣＮ系サーメットの取り扱いを示唆しているが、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ系サーメットの特性は他の組成と組織にも強く依存するにも関わらず、組成と組織の最適化を行うことについての提案は一切なされていないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開２００４−１７４５０８号公報
【特許文献２】特表２００９−５４３６９６号公報
【特許文献３】特開２０１１−０１１２３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明は、上記従来技術の実情に鑑みなされたものであって、優れた耐久性を有し、ホルダーとの焼付が起こらない新規な高融点材料用の摩擦撹拌プロセスツール並びにこれを用いた鉄系材料の表面改質方法及び鉄系材料を一方とする接合方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明は、上記の課題を解決するために、以下のことを特徴としている。
【００２０】
すなわち、本発明は以下の構成の摩擦撹拌プロセスツールを提供するものである。
【００２１】
第１に、炭素の原子割合／（炭素の原子割合＋窒素の原子割合）が０．５〜１の範囲にあるＴｉＣＮ系サーメットで構成されている摩擦撹拌プロセスツール。
【００２２】
第２に、上記第１に記載のＴｉＣＮ系サーメットにおいて、ＴｉＣＮ構造を有するセラミックス相と鉄族元素を主成分とする金属相からなり、少なくともＭｏを２〜４５質量％、Ｎｉを４〜４０質量％の範囲で含有し、セラミックス相の体積比が５８〜９８体積％である摩擦撹拌プロセスツール。
【００２３】
第３に、上記第１又は第２に記載のＴｉＣＮ系サーメットにおいて、更に、２０質量％以下の、Ｗ及び／又はＮｂを含有する摩擦撹拌プロセスツール。
【００２４】
第４に、上記第１に記載のＴｉＣＮ系サーメットにおいて、ＴｉＣＮ構造を有するセラミックス相、ＮｂＣ構造を有するセラミックス相と鉄族元素を主成分とする金属相からなり、少なくともＭｏを２〜４５質量％、Ｎｂを２０〜３５質量％、Ｎｉを４〜４０質量％の範囲で含有し、セラミックス相の体積比が５８〜９８体積％である摩擦撹拌プロセスツール。
【００２５】
第５に、上記第１又は第４に記載のＴｉＣＮ系サーメットにおいて、更に、１０質量％以下の、Ｗを含有する摩擦撹拌プロセスツール。
【００２６】
第６に、上記第１から第５のいずれかに記載の摩擦撹拌プロセスツールにおいて、０．４〜２０質量％の鉄族元素をＣｕで置換している摩擦撹拌プロセスツール。
【００２７】
第７に、上記第１から第６のいずれかに記載の摩擦撹拌プロセスツールにおいて、ショルダー部角度が−０．５〜１５°であり、ツールヘッドから突出するピン長／ピン直径が０〜５の範囲である摩擦撹拌プロセスツール。
【００２８】
第８に、上記第１から第７のいずれかに記載の摩擦撹拌プロセスツールを用いる鉄系材料の表面改質方法。
【００２９】
第９に、上記第１から第７のいずれかに記載の摩擦撹拌プロセスツールを用いる鉄系材料を一方とする接合方法。
【発明の効果】
【００３０】
本発明の摩擦撹拌プロセスツールは、ＴｉＣＮ系サーメットにより構成することにより、超硬ツールに比しその耐酸化性に優れたものとなる。したがってその高耐酸化性を利用することで、本発明のツールは、極めて耐食性の高いものとなる。また、ＮｂＣ添加と金属相に銅が存在することにより、高靱性を有しより高負荷、高摩擦条件における摩擦撹拌に耐え得ることができるようになる。さらに、熱伝導率が低い材料であるが故、ホルダーとの焼付が解消される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の摩擦攪拌プロセス用ツールの概略断面図である。
【図２】本発明の摩擦攪拌プロセス用ツールの概略断面図である。
【図３】摩擦攪拌プロセス用ツールのショルダー角を説明するための概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明は、超硬ツールが使用後に表面に変色と形状変化が生じ、それが超硬の成分であるタングステン、及びコバルトの酸化によるものであることがわかった結果、超硬合金よりも耐酸化性に優れる材料を選択することで、耐久性に優れたツールを提供できると考え、その有力な材料として、ＴｉＣＮ系サーメットが適していることを見出した。
【００３３】
また、上記サーメットの中でも、ＷＣ相を残存させたサーメットを用いるとツール耐久性が著しく劣化することを見出した。
【００３４】
さらにＮｂＣ添加と金属相の金属である鉄族元素の一部を銅に置換したサーメットを使用すると、破壊に対する耐久性に長けたツールとなり、結果としてピン部のより長いツールを使用でき、結果その改質量と接合量の多くすることが可能となることを見出した。
【００３５】
本発明はこのような新規な知見に基づいてなされたものである。
【００３６】
図１、図２は、本発明の摩擦攪拌プロセス用ツールの概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツールヘッド１は、ショルダー部２と、ピン部３を備えるものである。これが所定の摩擦攪拌接合用ツールホルダー４に収まることで、装置に取り付けられる。
【００３７】
サーメットは組成と組織の最適化が非常に重要である。
【００３８】
本発明の摩擦撹拌プロセスツールは、炭素の原子割合／（炭素の原子割合＋窒素の原子割合）が特定の範囲にあるＴｉＣＮ系サーメットで構成されていることを特徴とする。
【００３９】
前記、炭素の原子割合／（炭素の原子割合＋窒素の原子割合）の範囲としては、０．５〜１の範囲であり、好ましくは０．５５〜０．９５、さらに好ましくは０．６〜０．９５の範囲である。
【００４０】
炭素の原子割合／（炭素の原子割合＋窒素の原子割合）が０．５よりも小さい場合、焼結体自身の特性が悪くなり、ツールとしての使用に耐えられない場合がある。また、上記セラミックス相は炭化物、窒化物、炭窒化物が主であるが、若干の酸素を含有していても構わない。
【００４１】
本発明の具体的な第一のＴｉＣＮ系サーメットは、ＴｉＣＮ構造を有するセラミックス相と鉄族元素を主成分とする金属相からなり、少なくともＭｏを２〜４５質量％、Ｎｉを４〜４０質量％の範囲で含有し、セラミックス相の体積比が５８〜９８体積％であることを特徴とする。
【００４２】
この第一のＴｉＣＮ系サーメットは、さらに、高負荷、高摩擦条件における摩擦撹拌に耐え得ることができるような工具とするために、２０質量％以下のＷ及び／又はＮｂを含有することが好ましい。
【００４３】
本発明の具体的な第二のＴｉＣＮ系サーメットは、ＴｉＣＮ構造を有するセラミックス相、ＮｂＣ構造を有するセラミックス相と鉄族元素を主成分とする金属相からなり、少なくともＭｏを２〜４５質量％、Ｎｂを２０〜３５質量％、Ｎｉを４〜４０質量％の範囲で含有し、セラミックス相の体積比が５８〜９８体積％であることを特徴とする。
【００４４】
この第二のＴｉＣＮ系サーメットでは、さらに高負荷、高摩擦条件における摩擦撹拌に耐え得ることができるような工具とするために１０質量％以下のＷを含有することが好ましい。
【００４５】
前記第一及び第二のＴｉＣＮ系サーメットの金属相は、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉから選ばれた鉄族金属の少なくとも一種からなり、添加された炭窒化物成分が固溶している状態になっているか、鉄族金属の少なくとも一種であり、かつ、添加された炭窒化物成分になっている。
【００４６】
この場合、さらに負荷に強い工具とするために、鉄族元素の一部、たとえば０.４〜２０質量％の鉄族元素をＣｕで置換しておくことが好ましい。
【００４７】
ここで、鉄族金属とＣｕの質量比は、９９．６：０．４〜８０：２０、好ましくは９８：２〜８０：２０の範囲内である。Ｃｕの質量割合が０．４質量％より少ないと、硬度と靱性向上の効果がなくなる場合があり、また、２０質量％を超えると、硬度の低下が著しくなる場合がある。
【００４８】
前記第一及び第二のＴｉＣＮ系サーメットの各原子の質量比はＩＣＰ分析により求めることができる。なお、炭素、窒素、酸素、及び製造工程中にその他元素が混入することから、上記元素で１００質量％になることはない。また、炭素、窒素、酸素は燃焼法によりその質量が求められる。
【００４９】
上記のとおり、本発明の摩擦撹拌接合ツールは、ＴｉＣＮ系サーメットからなり、ＴｉＣＮ系サーメットはセラミックス相と金属相から構成され、材料組織・組成は下記（Ａ）〜（Ｄ）のタイプに分類される。
（Ａ）セラミックス相は、ＴｉＣＮ構造を有している。具体的には、Ｔｉ（ＣｕＮｖ）、（ＴｉｍＸｎ）（ＣｕＮｖ）相、（ＴｉｍＸｎＹｐ）（ＣｕＮｖ）相、（ＴｉｍＸｎＹｐＺｑ）（ＣｕＮｖ）相で表記されるものを少なくとも１種類以上を含む。Ｘ、Ｙ、Ｚは、それぞれチタン以外の周期律表ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族金属であり、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ等が例示される。ここで例示とするのは、粉末混合時に導入されるコンタミの中に他の元素が存在する際に、構成元素として検出されるおそれがあるためである。金属相においても同様のことが起こる。
【００５０】
金属相は、鉄族金属が主成分であり、少なくとも一種以上を含み、かつ添加された炭化物成分が固溶している状態になっている。
【００５１】
ＴｉＣＮ構造におけるｍ、ｎ、ｐ、ｑ、ｕ，ｖは原子比であり、ｎ、ｐ、ｑの値に指定はない。すなわち、個々には必ずしもｎが最も高い値を示すとは限らない。また、ｕ、ｖはｕ＋ｖ＝１としたとき個々にはそれぞれ０〜１の範囲をとる。
（Ｂ）上記（Ａ）と同様のセラミックス相であり、金属相は、鉄族金属が主成分であり、少なくとも一種以上を含み、かつ添加された炭化物成分と、鉄族元素を０．４〜２０質量％置換したＣｕが固溶している状態になっている。
（Ｃ）上記（Ａ）のサーメットにセラミックス相として、ＴｉＣＮ構造の他にＮｂＣ相を有しているものである。
（Ｄ）上記（Ｂ）のサーメットにセラミックス相として、ＴｉＣＮ構造の他にＮｂＣ相を有しているものである。
【００５２】
ここで重要なことは、本発明のこれらサーメットのセラミックス相はＷＣ相を含まないことである。ＷＣ相は耐酸化性に乏しいため、ＷＣ相の存在はツールの耐久性を著しく劣化させるからである。
【００５３】
セラミックス相と金属相の面積比は、９８：２〜６０：４０、好ましくは９５：５〜６５：３５、さらに好ましくは９５：５〜７０：３０である。上記サーメットの金属相の面積比が２より少ないと、靱性の劣化が激しく、逆に、金属相の面積比が４０を超えると、サーメットの耐摩耗性及び耐塑性変形性が低下することになり、ツールとしての特性を劣化させる。
【００５４】
これらの面積比は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真に対して市販の画像解析装置を用いることによって測定が可能である。面積比はセラミックス相が１００個以上存在する領域にて画像処理ソフトにより決定することができる。
【００５５】
また、これらのセラミックス相は、有芯構造（コアリム構造）と呼ばれる形態を有していてもよい。有芯構造が２重構造の場合、中心部（コア部）が黒色、周辺部（リム部）が灰白色、及び／又は白色の場合もあればその逆もある。さらに有芯構造が芯部と周辺部の間に周辺部とは異なる構成からなる３重有芯構造など多重構造をなすものであってもよい。
【００５６】
さらに、すべてが（ＴｉｍＸｎ）（ＣｕＮｖ）相、（ＴｉｍＸｎＹｐ）（ＣｕＮｖ）相、（ＴｉｍＸｎＹｐＺｑ）（ＣｕＮｖ）相で表記される状態であってもよい。
【００５７】
セラミックス相のＴｉＣＮ構造と炭化物相と金属相はＸ線回折像にて分離同定が可能である。
【００５８】
このＴｉ（ＣｕＮｖ）相、（ＴｉｍＸｎ）（ＣｕＮｖ）相、（ＴｉｍＸｎＹｑ）（ＣｕＮｖ）相のそれぞれの同定は、Ｘ線回折像で分離同定が可能である場合と不可能である場合がある。不可能である場合は、それぞれの原子比に制限はないことから、例えば、走査型電子顕微鏡の反射電子にて観察した場合の、明暗で相の分別を行うことができる。すなわち、黒色、灰白色、及び／又は白にて表示されるセラミックス相が観察される。また、ＥＤＳによる判別も可能である。
【００５９】
ツール形状としては、ショルダー部に角度が付いていることが望ましく、その角度は−０．５〜１５°、好ましくは０．５〜１０°、さらに好ましくは０．５〜７°である。
【００６０】
ここでいうショルダー部角度とは、図３に示すように、底面において、ツール中心線に対する垂線と中心部に対してなす角度θを意味する。なお、負符号は凸形状、正府号は凹形状を表わしている。基本的には、この範囲を逸脱すると、撹拌効果が弱まる。また、底面には例えば渦巻き形状の溝などによって、撹拌効果が高まることがある。側面形状はどのような形でも問題がない。すなわち、円柱状であっても、円錐状であってもよい。
【００６１】
さらに、ピン長／ピン底面長さ、すなわちアスペクト比は０〜５であることが望ましい。これは、改質を表面からどの距離まで行うかによって決定される。表面表層のみの改質の場合は０、すなわち、ピンがツールヘッドから突出しなくてもよいことになる。即ち底面のみに存在している。また、深くまで改質を必要とする場合は、アスペクト比の大きなピンが必要であるが、５を超えると破損の原因となる場合がある。さらにピンにはネジ形状、及び多角柱などの形状付与を施して撹拌効果を高めることがある。
【実施例】
【００６２】
＜実施例１＞
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【００６３】
以下の材料を用いて、湿式混合・焼結し、表１に示す構成のサンプルＮｏ．１〜１１を得た。
平均粒径１．４μｍのＴｉ（Ｃ０．７Ｎ０．３）粉末、
平均粒径１．３μｍのＴｉ（Ｃ０．５Ｎ０．５）粉末、
平均粒径１．８μｍのＴｉＣ粉末、
平均粒径１．４μｍのＴｉＮ粉末、
平均粒径１．８μｍのＭｏ２Ｃ粉末、
平均粒径０．１μｍのＷＣ粉末、
平均粒径１．４μｍのＮｂＣ粉末、
平均粒径５．５μｍのＮｉ粉末、
平均粒径５μｍのＣｏ粉末、
平均粒径５μｍのＣｕ粉末、
また、以下の材料を、遊星ボールミルにて、Ａｒと窒素混合ガス、又はＡｒガス中にて混合・合成・焼結し、表１に示す構成のサンプルＮｏ．１２〜１４を得た。
平均粒径４５μｍのＴｉ粉末、
平均粒径３μｍのＭｏ粉末、
平均粒径２０μｍのＣ粉末、
平均粒径７μｍのＮｉ粉末、
また、市販のＫ種超硬合金をサンプルＮｏ．１５〜１６とした。
【００６４】
焼結体はＸ線回折にて相同定を行った。多くの材料でＴｉＣＮ構造とＮｉ構造の２相が観察された。なお、一部焼結体にＷＣ、及びＮｂＣが残存しているものがあった。また、セラミックス相の体積率は得られたサーメット各試料について走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察を行い、低角度散乱反射電子検出器にて得られた１００００倍の写真を縦横４枚ずつの連続に撮影し結合したものを任意５箇所について撮影し、市販の画像解析ソフトを用いて画像解析を行い、セラミックス相面積％を導出した。
【００６５】
これらの焼結体を、摩擦撹拌プロセスツールに加工した。まずは、反応性を伴う耐久性をみるために、加工形状はショルダー部直径がΦ１６、ショルダー部角度３°、ピン部０ｍｍとした。
【００６６】
条件はツール回転速度３０００ｒ．ｐ．ｍ、送り速度１００ｍｍ／ｍｉｎ．とした。被加工材料はねずみ鋳鉄である。２００ｍｍ毎にツールを測定し、酸化などによる形状変化が±０．５ｍｍ以上、もしくは接触部に凝着が生じた時点で寿命とし「×」と判定した。また、形状変化が±０．３ｍｍ〜±０．５ｍｍを「△」、形状変化が±０．３ｍｍ以下のものを「○」と判定した。
【００６７】
表１に用いた焼結体の成分組成、ＷＣ、ＮｂＣの有無、良否を示す。「×」と判定されたサンプルＮｏ．５は、ＷＣ相を有しており、ＷＣ相が鉄の摩擦撹拌プロセスにおいてツール寿命に悪影響を及ぼすことが確認された。
【００６８】
【表１】
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【００６９】
＜実施例２＞
次に、サンプルＮｏ．４、６〜８、１１について、ショルダー部直径がΦ１６、ショルダー部角度５°、ピン部直径Φ３ｍｍ、ピン部長さ７ｍｍの摩擦撹拌プロセスツールを作製し、負荷への耐久性を評価した。
【００７０】
条件はスポット加工とし、ツール回転速度２０００ｒ．ｐ．ｍとした。被加工材料はねずみ鋳鉄である。８ｍｍまで圧入させて損失のなかったものを「良」とした。表２に、用いた焼結体の成分組成、ＷＣ、ＮｂＣの有無、良否を示す。
【００７１】
【表２】
2014140854.tif 000004
【００７２】
これらの結果から、Ｗ、Ｎｂ、Ｃｕを添加することで、負荷に強い摩擦撹拌プロセスツールが得られることが確認された。
＜実施例３＞
次に、サンプルＮｏ．４、６〜８、１１について、ショルダー部直径がΦ１６、ショルダー部角度７°、ピン部直径Φ３ｍｍ、ピン部長さ７ｍｍ、１０ｍｍの摩擦撹拌プロセスツールを作製し、負荷への耐久性を評価した。
【００７３】
条件はツール回転速度３０００ｒ．ｐ．ｍ、移動速度１００ｍｍ／ｍｉｎ．で移動距離２００ｍｍとした。被加工材料はねずみ鋳鉄である。ピン長さの１ｍｍ増しまで圧入させて損失のなかったものを「良」とした。表３に用いた焼結体の成分組成、良否を示す。
【００７４】
【表３】
2014140854.tif 000005
【００７５】
７ｍｍにおいては、Ｗ、Ｎｂ、Ｃｕの添加で、「良」であり、１０ｍｍにおいては、Ｎｂ、Ｃｕの添加で「良」であり、Ｎｂ、Ｃｕの添加でさらに負荷に強い摩擦撹拌プロセスツールが得られることが確認された。
【符号の説明】
【００７６】
１  ツールヘッド
２  ショルダー部
３  ピン部
４  ツールヘッドホルダー
【図１】
2014140854.tif 000006
【図２】
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【図３】
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