(57)【要約】【課題】磁気特性に優れ、かつ、コイル長手方向での磁気特性の変動が小さ方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００２〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜８．０％およびＭｎ：０．００５〜１．０％を含有する鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延においてパス間で行う各時効処理が下記式；（Ｄｔ／Ｔ）２／３≦２．０×１０−７（ここで、Ｄ＝０．３９４ｅｘｐ（−（８．０２×１０４）／８．３１Ｔ）、Ｔ：時効温度（Ｋ）、ｔ：時効時間（秒））を満たし、かつ、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程の２００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保持する保定処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法。【選択図】図２
2014173103.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有する鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷間圧延においてパス間で行う各時効処理が下記（１）式を満たし、かつ、
前記一次再結晶焼鈍の加熱過程の２００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保持する保定処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
（Ｄｔ／Ｔ）２／３≦２．０×１０−７  ・・・（１）
ここで、Ｄ＝０．３９４ｅｘｐ（−（８．０２×１０４）／８．３１Ｔ）
Ｔ：時効温度（Ｋ）
ｔ：時効時間（秒）
【請求項２】
前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、インヒビター形成元素として、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％、あるいは、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、インヒビター形成元素として、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満およびＳ：０．００５０ｍａｓｓ％未満を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ；０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、鉄損特性に優れかつコイル長手方向のばらつきが小さい方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器やモータの鉄心材料として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも、方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積し、磁気特性に優れているため、主として大型の変圧器の鉄心等に使用されている。変圧器における無負荷損（エネルギーロス）を低減するためには、鉄損が低いことが必要である。
【０００３】
方向性電磁鋼板における鉄損低減方法としては、Ｓｉ含有量の増加や、板厚の低減、結晶方位の配向性向上、鋼板表面への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。
【０００４】
これらの方法のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術としては、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱する熱処理を施したりすることで、一次再結晶集合組織を改善する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延した冷延板を脱炭焼鈍する際、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で、１００℃／ｓ以上で７００℃以上の温度に急速加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献２には、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下とし、かつ、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００〜９５０℃に急速加熱し、続いて急速加熱後の温度より低い７７５〜８４０℃の温度に保定し、さらに、８１５〜８７５℃の温度に保定することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献３には、６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気を適正に制御することによって、被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。さらに、特許文献４には、熱延板中のＡｌＮとしてのＮ量を２５ｐｐｍ以下に制限し、かつ脱炭焼鈍時に加熱速度８０℃／ｓ以上で７００℃以上まで加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
【０００５】
急速加熱することで一次再結晶集合組織を改善するこれらの技術は、急速加熱する温度範囲を室温から７００℃以上とし、昇温速度を一義的に規定するものである。この技術思想は、再結晶温度近傍までを短時間で昇温することで、通常の加熱速度であれば優先的に形成されるγファイバー（＜１１１＞／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進することで、一次再結晶集合組織を改善しようとするものである。そして、この技術の適用により、二次再結晶後の結晶粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が細粒化し、鉄損特性が改善される。
【０００６】
また、一次再結晶集合組織を改善する別の技術として、冷間圧延時に時効処理を施す方法が提案されている。例えば、特許文献５には、冷間圧延の途中で５０〜３５０℃の温度で１分以上の時間保持することで磁気特性を改善する技術が提案されている。また、特許文献６には、冷間圧延の途中で１００℃以上の温度で１分以上の時間保持する熱処理を施し、さらに、脱炭焼鈍の直前に５０℃／ｓ以上の加熱速度で７００℃以上の温度に急速加熱することで、磁気特性を改善する技術が提案されている。これらの冷間圧延時の時効処理は、Ｃ，Ｎなどの侵入型元素が冷間圧延により導入された転位に固着され、変形機構に変化を及ぼして、冷延集合組織と一次再結晶集合組織を変質させ、最終的に、磁気特性を改善すると考えられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０７−０６２４３６号公報
【特許文献２】特開平１０−２９８６５３号公報
【特許文献３】特開２００３−０２７１９４号公報
【特許文献４】特開平１０−１３０７２９号公報
【特許文献５】特公昭５４−０１３８４６号公報
【特許文献６】特開平０７−０６２４３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、発明者らの知見によれば、脱炭焼鈍の昇温速度を高くした場合、二次再結晶粒は細粒化するものの、二次再結晶後の方位集積度が低下しやすく、鉄損改善効果が安定して得られないという問題がある。
【０００９】
また、冷間圧延時に時効処理を施す技術、特に、圧延による加工発熱を利用して時効処理を行う場合には、磁気特性の改善効果が十分でない上に、コイルの長手方向で時効条件が一定にならないため、磁気特性がコイル長手方向で変動しやすいという問題がある。例えば、リバース圧延の巻き取り時に時効処理を行う場合、コイル長手方向の両端部は、温度が低下しやすいため、磁気特性が低下する。また、タンデム圧延の場合は、各スタンド間でごく短時間の時効処理が行われていると見做すことができるが、各パス間の鋼板温度は圧延速度の影響を強く受けるため、鋼板温度は、圧延速度が高いコイル中央部では高く、圧延速度が低いコイル両端部では低くなるため、やはりコイル両端部では磁気特性が低下しやすい。
なお、上記問題は、冷間圧延の途中でコイルを一旦別のラインに運んで時効処理を施す方法を採用すれば解決できるが、コストが高くなるという問題がある。
【００１０】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、磁気特性に優れ、かつ、コイル長手方向での磁気特性の変動が小さい方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、冷間圧延時の時効処理を低温・短時間で処理し、かつ一次再結晶焼鈍の加熱過程において急速加熱する際、回復が起こる温度領域で所定時間保持する保定処理を施してやることで、コイル全長にわたって優れた磁気特性を得ることができることを見出し、本発明を開発するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有する鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、
最終冷間圧延においてパス間で行う各時効処理が下記（１）式；
（Ｄｔ／Ｔ）２／３≦２．０×１０−７  ・・・（１）
ここで、Ｄ＝０．３９４ｅｘｐ（−（８．０２×１０４）／８．３１Ｔ）
Ｔ：時効温度（Ｋ）
ｔ：時効時間（秒）
を満たし、かつ、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程の２００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保持する保定処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１３】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、インヒビター形成元素として、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％、あるいは、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、インヒビター形成元素として、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満およびＳ：０．００５０ｍａｓｓ％未満を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを特徴とする。
【００１６】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ；０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、コイル長手方向の全長にわたって低鉄損でかつばらつきが小さい方向性電磁鋼板を安定かつ安価に提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】一次再結晶焼鈍の加熱過程における昇温パターンを説明する図である。
【図２】一次再結晶焼鈍の加熱途中における保定時間が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【図３】冷間圧延における時効条件が、鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．０６５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０２０ｍａｓｓ％を含有する鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１４１０℃に再加熱し、熱間圧延して板厚２．１ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して中間板厚の１．６ｍｍとし、１１５０℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、リバース圧延機で冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。
【００２０】
なお、上記リバース圧延は以下の２条件で行った。
条件Ｉ：各圧延パス後の巻き取り温度が常に１００℃以下で、待機時間が２０分以下になるように調整し、下記（１）式の左辺の値が４．０×１０−８以下になるように制御する。
条件ＩＩ：各圧延パス後の巻き取り温度が常に１５０℃以上で、待機時間が２０分以上になるように調整し、下記（１）式の左辺の値が２．０×１０−７以上となるように制御する。
記
（Ｄｔ／Ｔ）２／３≦２．０×１０−７  ・・・（１）
ここで、Ｄ＝０．３９４ｅｘｐ（−（８．０２×１０４）／８．３１Ｔ）
Ｔ：時効温度（Ｋ）
ｔ：時効時間（秒）
なお、上記（１）式の左辺の値の計算においては、巻き取り温度と時効温度が等しいと仮定しているが、実際には、コイルの長手方向両端部は温度が低下しやすいため、特に条件ＩＩのコイル両端部は時効の効果が弱くなっていると考えられる。
【００２１】
次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で８４０℃×８０秒で脱炭する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍は、８４０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を１００℃／ｓとし、さらに、その昇温途中の４５０℃の温度で０〜３０秒間保持する保定処理を施した。ここで、上記１００℃／ｓの昇温速度は、図１に示したように、２００℃から７００℃まで到達する時間から保定時間ｔ２を除いた、ｔ１およびｔ３における平均昇温速度（（７００−２００）／（ｔ１＋ｔ３））のことをいう（以降、同様）。また、７００℃から８４０℃までの間の昇温速度は５℃／ｓとした。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×７時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００２２】
斯くして得た製品板から、試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。ここで、上記試験片は、コイル長手方向の両端部と中央部から採取し、最も高い鉄損値をそのコイルの代表値として採用した。その結果を、保定時間と鉄損との関係として図２に示した。この図から、加熱途中の４５０℃における保定時間を１〜１０秒の範囲とすることにより、鉄損を低減することができることがわかる。また、冷間圧延時の時効処理を低温・短時間で行う条件Ｉでは、コイル全長にわたって鉄損が低減していたが、冷間圧延時の時効処理を高温・長時間で行った条件ＩＩでは、コイル両端部の鉄損が高く、コイル代表値の鉄損が高くなる傾向があった。
【００２３】
さらに、発明者らは、Ｃ：０．０７１ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００９ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１８ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０１ｍａｓｓ％を含有する鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１４３０℃に再加熱し、熱間圧延して板厚２．３ｍｍの熱延板とし、１０８０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して中間板厚の１．５ｍｍとし、１１００℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。ここで、上記冷間圧延には、リバース圧延機もしくはタンデム圧延機を用い、圧延速度、クーラント量を調整して様々な時効条件（温度、時間）でパス間時効を施した。
【００２４】
次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で８４０℃×８０秒で脱炭する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍は、８４０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を１００℃／ｓとし、さらに、その昇温途中の３５０℃の温度で５秒間保持する保定処理を施した。また、７００℃から８４０℃までの間の昇温速度は５℃／ｓとした。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×７時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００２５】
斯くして得た製品板から、試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。ここで、上記試験片は、コイル長手方向の両端部と中央部から採取し、最も高い鉄損値をそのコイルの代表値として採用した。その結果を、（１）式の左辺で表されるパラメータ（（Ｄｔ／Ｔ）２／３）と鉄損Ｗ１７／５０との関係として図３に示した。この図から、パラメータ（（Ｄｔ／Ｔ）２／３）を２．０×１０−７以下とすることで、優れた鉄損特性が得られることがわかる。
【００２６】
急速加熱処理は、前述したように、γファイバー（＜１１１＞／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進する効果がある。一般に、＜１１１＞／／ＮＤ方位には、冷間圧延時に多くの歪が導入されるため、他の方位と比較して蓄積される歪エネルギーが高い状態にある。そのため、通常の昇温速度で加熱する一次再結晶焼鈍では、蓄積された歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から優先的に再結晶を起こす。再結晶では、通常、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織からは＜１１１＞／／ＮＤ方位粒が出現する。そのため、再結晶後の組織は＜１１１＞／／ＮＤ方位が主方位となる。
【００２７】
しかし、急速加熱を行うと、再結晶によって放出されるエネルギーよりも多くの熱エネルギーが付与されることから、比較的蓄積された歪エネルギーの低い方位でも再結晶が起こり得るようになり、相対的に再結晶後の｛１１０｝＜００１＞が増加し、＜１１１＞／／ＮＤ方位が減少し、磁気特性が向上する。これが、従来技術の急速加熱を行う理由である。しかしながら、＜１１１＞／／ＮＤ方位は、二次再結晶方位の先鋭化に必要な方位であるため、急速加熱で＜１１１＞／／ＮＤ方位が低下することによって、方位集積度が低下しやすくなると考えられる。
【００２８】
そこで、発明者らは、上記実験で優れた磁気特性を示す条件Ｉの鋼板の一次再結晶集合組織を調査したところ、二次再結晶方位の先鋭化に特に必要な｛１１１｝＜１１２＞方位はそれほど減少せず、それ以外の＜１１１＞／／ＮＤ方位が大きく減少していることがわかった。この詳細なメカニズムは明らかでないが、まず、圧延途中の時効処理を低温・短時間で行うことにより＜１１１＞／／ＮＤ方位の集積度が高められる。続く一次再結晶焼鈍の加熱過程を高速で昇温し、その加熱途中で保定処理を施した場合には、上記加熱途中の保定処理で圧延組織の回復が進行するが、｛１１１｝＜１１２＞以外の＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復を起こして歪エネルギーが低下し、再結晶の駆動力を失う結果、一次再結晶集合組織では、｛１１１｝＜１１２＞は減少せずに、それ以外の＜１１１＞／／ＮＤ方位が減少したと考えられる。
【００２９】
なお、上記｛１１１｝＜１１２＞以外の＜１１１＞／／ＮＤ方位の減少による磁気特性の改善効果は、冷間圧延時の時効条件、一次再結晶焼鈍の加熱過程における昇温速度および保定処理条件の全ての条件が最適化されたときにのみに得ることができ、いずれかの条件が一つでも外れると、その効果が得られない。
【００３０】
また、上記の磁気特性の改善効果は、コイル長手方向の磁気特性のばらつきを低減する効果がある。これは、例えば、冷間圧延の加工発熱を利用した時効処理を用いる場合には、コイル両端部の磁気特性が低下しやすいが、本発明では、時効効果を得るために高温・長時間の処理を必要としないため、コイル長手方向の変動が起き難くなるからである。また、時効処理時間を短縮できるため、生産性を向上する効果も期待できる。
【００３１】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなどして、製造に支障を来たすようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、Ｃを磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１０〜０．０８０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３２】
Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、８．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜８．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３３】
Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．００５ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３４】
上記Ｃ，ＳｉおよびＭｎ以外の成分については、二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合と、しない場合とに分けられる。
まず、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用する場合で、例えば、ＡｌＮ系インヒビターを利用するときには、ＡｌおよびＮを、それぞれＡｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲で含有させるのが好ましい。また、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを利用するときには、前述した量のＭｎと、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有させることが好ましい。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分に得られず、一方、上限値を超えると、インヒビター成分がスラブ加熱時に未固溶で残存し、インヒビター効果が低減し、十分な磁気特性が得られなくなる。なお、ＡｌＮ系とＭｎＳ・ＭｎＳｅ系のインヒビターを併用してもよいことは勿論である。
【００３５】
一方、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用しない場合には、上述したインヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅの含有量を極力低減し、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％未満およびＳｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満に低減した鋼素材を用いるのが好ましい。
【００３６】
本発明の方向性電磁鋼板に用いる鋼素材は、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。
ただし、磁気特性の改善を目的として、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜添加してもよい。
【００３７】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
前述した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。上記スラブは、常法に従い、例えば、インヒビター成分を含有する場合には、１４００℃程度の温度に再加熱し、一方、インヒビター成分を含まない場合には、１２５０℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延に供する。なお、インヒビター成分を含有しない場合には、鋳造後、スラブを再加熱することなく直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００３８】
次いで、熱間圧延して得た熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶粒の成長が阻害される。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００３９】
熱延後あるいは熱延板焼鈍後の鋼板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特性が低下する傾向がある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００４０】
また、上記冷間圧延のうち、最終板厚とする最終冷間圧延は、各圧延パス間で下記（１）を満たす時効処理を施すことが必要である。
記
（Ｄｔ／Ｔ）２／３≦２．０×１０−７  ・・・（１）
ここで、Ｄ＝０．３９４ｅｘｐ（−（８．０２×１０４）／８．３１Ｔ）
Ｔ：時効温度（Ｋ）
ｔ：時効時間（秒）
【００４１】
上記（１）式中のＤはＣの拡散係数であり、Ｄ０＝０．３９４（ｍｍ２／ｓｅｃ）、活性化エネルギーＱ＝８０．２（ｋＪ／ｍｏｌ）、ガス定数Ｒ＝８．３１（Ｊ／ｍｏｌ・Ｋ）から得られる。Ｃｏｔｔｒｅｌｌら（Ａ．Ｈ．Ｃｏｔｔｒｅｌｌ  ａｎｄ  Ｂ．Ａ．Ｂｉｌｂｙ：Ｐｒｏｃ．Ｐｈｙｓ．Ｓｏｃ．，６２Ａ（１９４９），４９）によれば、上記（１）式の左辺は、温度Ｔ，時間ｔの時効処理で転位に到達する溶質原子量に比例するものであり、時効の進行度合いを表すパラメータである。したがって、上記（１）式の左辺の値が小さいことは、Ｃ等の侵入型元素が転位に十分に固着されていないことを意味しており、斯かる場合には、一次再結晶集合組織の＜１１１＞／／ＮＤ方位が増加する。ただし、＜１１１＞／／ＮＤ方位の増加は、磁気特性にとっては決して好ましいことではなく、後述する急速加熱とその途中の保定処理を組合せなければ、磁気特性の改善効果は得られない。
【００４２】
発明者らの実験結果によれば、一次再結晶集合組織の＜１１１＞／／ＮＤ方位を増加する上記効果を得るためには、上記（１）式左辺の値が、２．０×１０−７以下であることが必要である。２．０×１０−７を超えると、一次再結晶集合組織中の＜１１１＞／／ＮＤ方位が低下し、二次再結晶後の方位集積度が低下する。なお、＜１１１＞／／ＮＤ方位をさらに増加させるためには、上記（１）式の左辺の値を５．０×１０−８以下に制御するのが好ましい。
【００４３】
なお、生産性を確保する観点からは、上記（１）式を満たす冷間圧延時の時効処理は、時効温度Ｔを５０〜４００℃、時効時間ｔを０．１〜３６００秒の範囲とするのが好ましい。時効温度Ｔが５０℃未満、時効時間ｔが０．１秒未満では、強冷却設備および超高速での圧延が必要となるため、製造コストの上昇を招く。一方、時効温度Ｔが４００℃超え、時効時間ｔが３６００秒超えでは、上記（１）式を満たさなくなるだけでなく、生産性が低下したり、製造コストが増加したりするため好ましくない。なお、リバース圧延機で冷間圧延する場合、上記時効温度Ｔは圧延後の巻き取り温度としてよい。また、コイルに巻き取り後のコイル温度は徐々に低下し、特にコイル両端部での低下が大きいが、本発明の時効条件は、高温・長時間の処理が不要であるため、磁気特性に及ぼす影響は小さい。
【００４４】
上記（１）式の関係は、圧延機がリバース式でもタンデム式のいずれでも、圧延速度やクーラント量を調整することにより、容易に満たすことができるが、コイル長手方向で安定した磁気特性を得るためには、コイル全長にわたって上記（１）式を満たすよう制御するのが好ましい。
【００４５】
また、最終冷間圧延の圧下率は、＜１１１＞／／ＮＤ方位を十分発達させるためには、８０〜９５％の範囲とすることが好ましい。ただし、製品の歩留りを重視し、多少の磁気特性の劣化を許容してでも二次再結晶の安定性を高めたいときには、最終冷間圧延の圧下率を５０〜８０％とするのが好ましい。
【００４６】
最終板厚とした冷延板は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍における焼鈍温度は、脱炭性を確保する観点からは、８００〜９００℃の範囲とするのが好ましく、また、雰囲気は湿潤雰囲気とするのが好ましい。ただし、脱炭が不要なＣ：０．００５ｍａｓｓ％以下の鋼素材を用いる場合は、この限りではない。なお、一次再結晶焼鈍と脱炭焼鈍を別々に行ってもよい。
【００４７】
ここで、本発明において重要なことは、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程において、２００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱するとともに、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間の保定処理を施すことである。なお、上記２００〜７００℃の区間における昇温速度（５０℃／ｓ以上）は、前述したように、保定する時間を除いた時間における平均昇温速度である。上記昇温速度は、好ましくは１００〜３００℃／ｓの範囲である。
【００４８】
上記急速加熱を必要とする理由は、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進するためである。ただし、急速加熱するだけでは、＜１１１＞／／ＮＤ方位が低下するため、二次再結晶方位の先鋭性が低下しやすく、磁気特性の改善効果が安定しない。
【００４９】
また、保定処理を必要とする理由は、保定処理中に圧延組織の回復が進行する際、｛１１１｝＜１１２＞以外の＜１１１＞／／ＮＤ方位の歪エネルギーを優先的に低下させて再結晶の駆動力を失わせることにより、一次再結晶集合組織における｛１１１｝＜１１２＞以外の＜１１１＞／／ＮＤ方位の強度を低下させるためである。保定処理する温度は、２５０〜６００℃、時間は１〜１０秒間の範囲に制限する。保定処理の温度が２５０℃未満、時間が１秒未満では回復が起きないため所期した効果が得られず、一方、温度が６００℃超え、時間が１０秒超えでは回復が進みすぎて、却って一次再結晶組織が劣化するためである。なお、保定処理は必ずしも一定温度とする必要はなく、±１０℃／ｓ以下の温度変化であれば、同様の効果を得ることができるので、保定処理と考えてよい。
【００５０】
一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、鉄損特性を重視する場合や、トランスの騒音を低下する場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施し、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積させた二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させるのが好ましい。一方、打抜加工性を重視し、フォルステライト被膜を形成させない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、あるいは、シリカやアルミナ等を主体とした焼鈍分離剤を用いて仕上焼鈍を施すのが好ましい。なお、フォルステライト被膜を形成しない場合、焼鈍分離剤の塗布に水分を持ち込まない静電塗布を行うことも有効である。また、焼鈍分離剤に代えて、耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
【００５１】
仕上焼鈍における焼鈍温度は、フォルステライト被膜形成や純化処理を行う場合には、最高到達温度を１１００〜１３００℃の範囲とするのが望ましい。一方、フォルステライト被膜を形成させない場合には、二次再結晶だけを完了させればよいので、最高到達温度を８００〜１１００℃の範囲として仕上焼鈍を実施するのが好ましい。
【００５２】
仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を施して形状矯正することが、鉄損の低減には有効である。これは、仕上焼鈍は、通常、コイル状態で行うため、コイルの巻き癖が付き、これが原因で、鉄損測定時に特性が劣化することがあるためである。
【００５３】
さらに、鋼板を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍において、あるいは、その前後で、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが有効である。特に、鉄損の低減を図るためには、絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を適用するのが好ましい。張力付与被膜の形成には、バインダーを介して張力被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用すると、被膜密着性に優れかつ著しく鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができるので、より好ましい。
【００５４】
また、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。処理方法としては、一般的に実施されている、最終製品板に溝を形成したり、電子ビーム照射や、レーザー照射、プラズマ照射等によって線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した鋼板や中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成したりする方法等を用いることができる。
【実施例１】
【００５５】
Ｃ：０．０６０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２３ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２２ｍａｓｓ％およびＮ：０．００９ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４２０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して、板厚２．３ｍｍの熱延板とし、１０００℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延で１．７ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×３０秒の中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延により板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。上記最終冷間圧延においては、各パス間の板温（時効温度Ｔ）と待機時間（時効時間ｔ）を変化させ、（１）式の左辺の値を計算し、その値の最大値を表１に示した。なお、リバース圧延機で圧延する場合には、巻き取り温度を時効温度とした。
【００５６】
【表１】
2014173103.tif 000003
【００５７】
次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で８４０℃×１００秒で脱炭する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍は、８４０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を表１に記載のごとく変化させるとともに、一部の冷延板では、その加熱途中の４００℃の温度で同じく表１に記載した温度、時間で保定処理を施した。なお、７００℃から８４０℃までの間の昇温速度は６℃／ｓとした。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×１０時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２００℃保定時はＨ２、昇温時および降温時はＮ２とした。
【００５８】
斯くして得た製品板から、試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。ここで、上記試験片は、コイル長手方向の両端部と中央部から採取し、最も高い鉄損値をそのコイルの代表値として採用した。その結果を、表１に併記した。この表から、本発明を適用することで、鉄損の低い方向性電磁鋼板が安定して得られることがわかる。
【実施例２】
【００５９】
表２に記載の各種成分組成を有するＮｏ．１〜１５の鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１４００℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚２．１ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×１０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終版厚が０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。なお、冷間圧延にはリバース圧延機を用い、巻き取り温度（時効温度Ｔ）が１００℃以下、待機時間（時効時間ｔ）が２０分以下になるように調整し、（１）式左辺の値が４．０×１０−８以下となるようにした。
【００６０】
【表２】
2014173103.tif 000004
【００６１】
次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で８４０℃×６０秒で脱炭する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍は、８４０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を７５℃／ｓとし、さらに、その昇温途中の４５０℃の温度で２秒間保持する保定処理を施した。また、７００℃から８４０℃までの間の平均昇温速度は６℃／ｓとした。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２２０℃×４時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施し、製品板とした。なお、仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２２０℃保定時はＨ２、昇温時および降温時はＡｒとした。
【００６２】
斯くして得た製品板から、試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。ここで、上記試験片は、コイル両端部と中央部から採取し、最も高い鉄損値をそのコイルの代表値として採用した。その結果を表２に併記した。同表から、本発明を適用することで、鉄損の低い方向性電磁鋼板が安定して得られることがわかる。
【図１】
2014173103.tif 000005
【図２】
2014173103.tif 000006
【図３】
2014173103.tif 000007