(57)【要約】      （修正有）【課題】放射線に起因するバックグランド強度をさらに低減でき、回折ピークをより精度良く測定できるＸ線回折装置を提供する。【解決手段】Ｘ線回折装置１では、ベース１１に設置されたＸ線源走査装置１６に取り付けられたＸ線源２が、試料ステージ１５に設置された、放射化された被測定物２３の周囲を回転する。ベース１１に固定された放射線遮蔽体２０が比例計数管３、および偏向結晶部材１８を設けた偏向結晶部材ステージ１９の周囲を取り囲む。放射線遮蔽体２０内には、偏向結晶部材１８を配置する空間２６と比例計数管３を結ぶＸ線光路２２が形成され、空間２６から試料ステージ１５に向かうＸ線入射通路２７が形成される。比例計数管３は、非金属で構成されてガスが封入されたケーシング内に、非金属製の一対の陰極板、金属製の陽極芯線および陰極線が配置される。比例計数管３は金属で構成することが必須の部材以外は非金属製である。【選択図】図１
2014173854.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源と、被測定物を保持し、ベースに回転可能に取り付けられた試料ステージと、前記Ｘ線源が取り付けられ、前記Ｘ線源を前記試料ステージの周囲で走査するＸ線源走査装置と、偏向結晶部材が取り付けられて回転する偏向結晶部材ステージと、放射線検出器と、前記偏向結晶部材、前記偏向結晶部材ステージおよび前記放射線検出器が内部に設置されて前記偏向結晶部材、前記偏向結晶部材ステージおよび前記放射線検出器を取り囲み、ベースに固定される放射線遮蔽体とを備え、前記偏向結晶部材ステージの回転中心を中心にして折れ曲がり、前記放射線検出器まで達するＸ線通路が前記放射線遮蔽体内に形成され、前記偏向結晶部材が前記Ｘ線通路の折れ曲り部に配置されることを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
前記Ｘ線通路に面している前記放射線検出器が、前記放射線検出器を構成する複数の部材のうち金属で構成することが必須の部材のみを金属製とし、前記金属製の部材以外の残りの部材を非金属製とする請求項１に記載のＸ線回折装置。
【請求項３】
前記Ｘ線通路に面している前記放射線検出器が、前記放射線検出器を構成する複数の部材のうち金属で構成することが必須の部材のみを金属製とし、前記金属製の部材以外の残りの部材をアルミニウム製およびマグネシウム製のいずれかにする請求項１に記載のＸ線回折装置。
【請求項４】
前記金属製の部材が、前記放射線検出器に含まれる陽極、陰極および前記陽極及び前記陰極に接続されたそれぞれの信号線である通電部材である請求項２または３に記載のＸ線回折装置。
【請求項５】
前記放射線検出器が比例計数管であり、前記比例計数管が、前記Ｘ線通路に対向するＸ線入射窓が形成されたケーシング、前記ケーシング内に配置された一対の陰極板および前記ケーシング内に配置された陽極線を有し、第１陰極線が１つの前記陰極板に巻き付けられ、第２陰極線が他の前記陰極板に巻き付けられ、前記第１陰極線及び前記第２陰極線に導通した第３陰極線が前記陰極板の長手方法において間隔を有して前記一対の陰極板に跨って巻き付けられており、前記一対の陰極板に跨って巻き付けられた前記第３陰極線が前記Ｘ線入射窓と対向し、前記陽極線が前記Ｘ線入射窓と対向し、前記Ｘ線入射窓に垂直な方向において、前記一対の陰極板に跨って巻き付けられた前記第３陰極線の間に配置された請求項１に記載のＸ線回折装置。
【請求項６】
前記比例計数管を構成する複数の部材のうち前記陽極線、前記第１陰極線、前記第２陰極線および前記第３陰極線を金属製とし、これらの線以外の残りの部材を非金属製とする請求項５に記載のＸ線回折装置。
【請求項７】
前記比例計数管を構成する複数の部材のうち前記陽極線、前記第１陰極線、前記第２陰極線および前記第３陰極線を金属製とし、これらの線以外の残りの部材をアルミニウム製およびマグネシウム製のいずれかにする請求項５に記載のＸ線回折装置。
【請求項８】
前記ベースに回転可能に設置されて前記試料ステージの回転中心に取り付けられた第１回転軸と、前記第１回転軸を回転させる、前記ベースに設けられた第１回転装置とを備え、前記Ｘ線源走査装置が、前記試料ステージよりも下方に配置されて前記Ｘ線源が取り付けられた保持部材、前記保持部材に取り付けられて前記第１回転軸を取り囲み、且つ回転の中心が前記第１回転軸の回転の中心と一致して前記ベースに回転可能に取り付けられた筒状の第２回転軸、および前記第２回転軸を回転させる、前記ベースに設けられた第２回転装置を有し、前記第２回転軸の下端が前記第１回転軸の下端よりも上方に位置しており、前記放射線遮蔽体が前記ベースに固定されている請求項１に記載のＸ線回折装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線回折装置に係り、特に、放射性の試料、例えば、原子力発電プラント等において中性子を照射されたことにより放射化された試料の測定に適用するのに好適なＸ線回折装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線回折装置は、Ｘ線が結晶中において回折する現象を利用して試料の組成分析または応力測定を行う装置である。一般的には、Ｘ線発生装置（Ｘ線源）において発生した特性Ｘ線を試料に入射させ、試料内で回折して出射したＸ線の強度を放射線検出器によって回折角度情報とともに測定する。得られた回折ピークの角度を基に、試料の組成分析または応力測定が行われる。測定精度を高めるためには回折角度を正確に求める必要があり、バックグラウンドに対して充分強度の大きい明瞭な回折Ｘ線ピークを得ることが重要になる。
【０００３】
特開平６−１０２１０３号公報はＸ線応力測定装置を記載する。このＸ線応力測定装置は、Ｘ線源であるＸ線管、放射線検出器である比例計数管、モノクロメータおよびＸ線が通過する開口部を形成した放射線遮蔽体を有する。Ｘ線応力測定装置により応力を測定する被測定物は、原子力プラントの中性子照射を受けた、原子炉圧力容器及び炉内構造物等の材料である。Ｘ線管で発生したＸ線が被測定物の表面に照射される。このＸ線の照射により被測定物の表面で回折されたＸ線は、放射線遮蔽体に形成された開口部を通過してモノクロメータに当てられる。モノクロメータは、湾曲面を有し、反射率の大きな結晶、例えば、グラファイトで構成される。その開口部を通過したＸ線はモノクロメータの湾曲面で反射して比例計数管に入射される。比例計数管は、モノクロメータで反射された特性Ｘ線を検出する。検出された特性Ｘ線に基づいて被測定物の残留応力値が求められる。中性子照射を受けた被測定物からγ線が放出される。このγ線は、放射線遮蔽体で遮蔽される。
【０００４】
特許第４７８４９８４号公報は、残留応力を測定するＸ線回折装置を記載する。このＸ線回折装置は、ゴニオメータのゴニオメータ本体に搭載された試料台に試料を載せ、Ｘ線源から放出されたＸ線をその試料に照射し、試料で回折されたＸ線がＸ線検出器で検出される。
【０００５】
「Ｘ線回折ハンドブック」、２４頁〜３７頁、１９９８年、理学電機株式会社発行および高良和武ら、「物理工学実験１０  Ｘ線回折技術」、８２頁〜８７頁、１９８８年、東京大学出版会発行は、それぞれ、Ｘ線回折技術について記載している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−１０２１０３号公報
【特許文献２】特許第４７８４９８４号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】「Ｘ線回折ハンドブック」、２４頁〜３７頁、１９９８年、理学電機株式会社発行
【非特許文献２】高良和武ら、「物理工学実験１０  Ｘ線回折技術」、８２頁〜８７頁、１９８８年、東京大学出版会発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
運転された原子力プラントの構造部材にＸ線回折法を適用することによって、中性子の照射を受けて放射化された構造部材の組成分析または残留応力を非破壊的に測定することができる。しかしながら、放射化された構造部材を対象にＸ線回折を行う場合には、被測定物であるこの構造部材から放出されるγ線の影響を取り除く必要がある。
【０００９】
放射化されてγ線が放出される測定物を対象にＸ線回折を行うことが、特開平６−１０２１０３号公報に記載されている。特開平６−１０２１０３号公報に記載されたＸ線回折法では、放射線遮蔽体を、Ｘ線を照射する被測定物とＸ線検出器との間に配置することによって、放射化された被測定物から放出されるγ線が放射線遮蔽体によって遮蔽される。この放射線遮蔽体の設置により、比例計数管で検出される放射線のバックグランド強度が低下する（特開平６−１０２１０３号公報の図３参照）。
【００１０】
被測定物の放射化の程度が低い場合は、放射線遮蔽体の設置により、被測定物から放出されるγ線を、回折Ｘ線が測定可能な程度まで遮蔽することは可能である。しかし、被測定物の放射化の程度が高い場合は、そのγ線を、回折Ｘ線が測定可能な程度まで遮蔽することは困難である。そのγ線を、回折Ｘ線が測定可能な程度まで遮蔽するためには、この放射線遮蔽体（例えば、鉛製またはタングステン製）の厚みを非常に厚くする必要があり、この結果、Ｘ線回折装置が大型化してしまうことになる。さらに、Ｘ線光路が長くなることからＸ線強度が低下するため、十分な強度の回折Ｘ線ピークが得られなくなる。このため、Ｘ線を被測定物に照射することによって被測定物で生成される回折Ｘ線の回折ピークが鮮明に得られるように放射線遮蔽体の厚みを設定し、Ｘ線回折装置の大型化を避ける必要がある。
【００１１】
このため、発明者らは、放射化された被測定物を対象にしたＸ線回折による測定を行う場合において、放射線検出器で検出されるバックグランド強度について検討した。この結果、発明者らは、放射線検出器の金属部が放射線のバックグランド強度を高めるバックグランド源であることを見出した。
【００１２】
本発明の目的は、放射線に起因するバックグランド強度をさらに低減することができ、回折ピークをより精度良く測定することができるＸ線回折装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記した目的を達成する本発明の特徴は、Ｘ線源と、被測定物を保持し、ベースに回転可能に取り付けられた試料ステージと、Ｘ線源が取り付けられ、Ｘ線源を試料ステージの周囲で走査するＸ線源走査装置と、偏向結晶部材が取り付けられて回転する偏向結晶部材ステージと、放射線検出器と、偏向結晶部材、偏向結晶部材ステージおよび放射線検出器が内部に設置されて偏向結晶部材、偏向結晶部材ステージおよび放射線検出器を取り囲み、ベースに固定される放射線遮蔽体とを備え、偏向結晶部材ステージの回転中心を中心にして折れ曲がり、放射線検出器まで達するＸ線通路が放射線遮蔽体内に形成され、偏向結晶部材がＸ線通路の折れ曲り部に配置されることにある。
【００１４】
放射線検出器が内部に設置された放射線遮蔽体が固定されて走査されず、Ｘ線源がＸ線源走査装置によって走査されるため、放射線遮蔽体の厚みを厚くすることができる。このため、放射化された被測定物または放射線環境下における被測定物のＸ線回折測定するとき、放射線検出器に入射される、回折Ｘ線以外の放射線を低減することができ、放射線に起因するバックグランド強度を著しく低減することができ、回折ピークをより精度良く測定することができる。
【００１５】
好ましくは、Ｘ線通路に面している放射線検出器が、放射線検出器を構成する複数の部材のうち金属で構成することが必須の部材のみを金属製とし、金属製の部材以外の残りの部材を非金属製とすることが望ましい。これにより、放射線検出器を構成する複数の部材に占める金属製の部材の割合が減少するため、放射線が金属製の部材に当たって生成される２次Ｘ線および制動Ｘ線が減少する。放射線検出器への回折Ｘ線以外の放射線の入射の著しい低減、および放射線検出器内で生成される２次Ｘ線および制動Ｘ線の減少により、バックグランド強度をさらに低減することができ、回折ピークをより精度良く測定することができる。
【００１６】
前述の非金属製の部材を、バックグランド強度への影響が小さいアルミニウムおよびマグネシウムのいずれかで構成しても良い。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、放射化された被測定物または放射線環境下における被測定物のＸ線回折測定するとき、放射線のバックグランド強度をさらに低減することができ、回折ピークをより精度良く測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の好適な一実施例であるＸ線回折装置の平面図である。
【図２】図１に示す放射線検出器の一例である比例計数管の構成図である。
【図３】図２のIII部の拡大図である。
【図４】図３のIV−IVの断面図である。
【図５】図１に示すＸ線回折装置を用いて放射化された試料を測定した場合における回折プロファイルの一例を示す説明図である。
【図６】図１に示す放射線検出器の他の例である半導体放射線検出器の構成図である。
【図７】放射化されていない試料を対象にＸ線回折を行って得られた回折プロファイルの一例を示す説明図である。
【図８】放射化された試料を対象にＸ線回折を行って得られた回折プロファイルの一例を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
放射化された試料（被測定物）をＸ線回折法により測定する場合、試料から放出される放射線の影響によりバックグラウンドが高くなり、これが試料からの回折Ｘ線の強度に重畳して明瞭な回折ピークが得られなくなる（図８参照）。
【００２０】
放射化されていない試料（被測定物）を、非放射線環境下でＸ線回折法により測定した場合において得られた回折プロファイルの例を、図７に示す。この例では、バックグラウンドの放射線強度が約１００ｃｏｕｎｔｓであるのに対し、得られた回折ピークが約４００ｃｏｕｎｔｓになっている。このため、回折ピークが明瞭に見られる。しかしながら、前述したように、放射化された試料をＸ線回折法により測定した場合には、図８に示すように、バックグラウンド強度が約３００００ｃｏｕｎｔｓと非常に高くなり、回折ピークを確認することができなくなる。
【００２１】
放射線検出器の一種である比例計数管では、Ｘ線源から特性Ｘ線を照射した試料から回折Ｘ線が入射窓を通して比例計数管内に入射されたとき、内部のガスがイオン化され、高電圧をかけた陽極芯線と陰極の間にパルス的な電流が生じる。この電流のパルスを計数することにより、試料表面の組成分析または残留応力の測定が行われる。放射化された試料または試料が置かれた環境から比例計数管に入射される有害放射線により、比例計数管内のガスがイオン化され、パルス的な電流が生じる。これが、バックグランド源になる。さらに、放射線が放射線検出器である比例計数管の金属部に当ると、２次Ｘ線および制動Ｘ線が発生する。回折Ｘ線と同様に、比例計数管内のガスをイオン化してパルス的な電流を発生させる２次Ｘ線および制動Ｘ線が、バックグラウンド源となる。特に、比例計数管の金属部でこのような現象が生じると、大きなバックグラウンド源となる。入射する放射線のエネルギーが高いほど、放射線検出器の金属部で生じる２次Ｘ線および制動Ｘ線によるバックグランド強度への影響が大きくなる。
【００２２】
発明者らは、２次Ｘ線および制動Ｘ線によるバックグランド強度の増大を防止するために、放射線検出器の金属部を減少すれば良いとの発想をするに至った。このため、発明者らは、放射線検出器として金属が必須になる部分を金属とし、これ以外の部分を非金属またはバックグランド強度への影響が小さいアルミニウムまたはマグネシウムで構成することにした。Ｘ線回折測定に使用するＸ線のエネルギーは約５〜１０kｅＶ程度であるが、アルミニウムまたはマグネシウムに放射線が照射されることにより発生する特性Ｘ線は１〜１．５KｅＶ程度である。このように、発生する特性Ｘ線のＸ線エネルギーが低いため、アルミニウムおよびマグネシウムは、バックグラウンド源としての寄与がほとんどない。
【００２３】
以上に述べた検討結果を反映した、本発明の実施例を以下に説明する。
【実施例】
【００２４】
本発明の好適な一実施例である実施例のＸ線回折装置を、図１〜図４を用いて説明する。
【００２５】
本実施例のＸ線回折装置１は、Ｘ線源（例えば、Ｘ線管）２、放射線検出器である比例計数管３、ベース１１、試料ステージ１５、Ｘ線源走査装置（例えば、２θウォーム減速機構）１６、偏向結晶部材１８、偏向結晶部材ステージ１９、および鉛製の放射線遮蔽体２０を備えている。図１はＸ線回折装置１の平面図であるが、放射線遮蔽体２０の部分は、放射線遮蔽体２０の内部構造が分かるように、横断面を示している。
【００２６】
図１に示された３４は第１回転装置であり、３７は第２回転装置である。第１回転装置３４はモータ３５およびウォーム３６を含み、第２回転装置３７はモータ３８およびウォーム３９を含んでいる。なお、図１において、モータ３５およびウォーム３６が水平方向においてモータ３８及びウォーム３９とずれた状態で記載されているが、これはモータ３５およびウォーム３６がＸ線回折装置１に用いられていることを示すためであり、実際には、モータ３５およびウォーム３６はモータ３８及びウォーム３９の真下に配置されている。
【００２７】
円板状の試料ステージ１５は、回転可能にベース１１に設置されている。試料ステージ１５は裏面に取り付けられた第１回転軸（図示せず）を含んでおり、この第１回転軸の下端部がベース１１に設置された第１ベアリング（図示せず）で支持される。試料ステージ１５は、第１回転装置３４により水平面内において回転される。第１回転装置３４の、モータ３５の回転軸に連結されたウォーム３６は、ベース１１に支持部材（図示せず）により支持され、さらに、第１回転軸に取り付けられた第１ウォーム歯車（図示せず）と噛み合っている。
【００２８】
Ｘ線源走査装置１６は、ベース１１に設置されて、回転円板１７および第２回転装置３７を有する。回転円板１７は試料ステージ１５の下方に位置している。円筒状の第２回転軸（図示せず）が、回転円板１７の裏面に取り付けられて、前述の第１回転軸を取り囲んでいる。すなわち、第１回転軸は第２回転軸内に配置される。第１回転軸および第２回転軸のそれぞれの回転中心は一致しており、第１回転軸の下端は第２回転軸の下端よりも下方に位置している。第２回転軸の下端部は、第１回転軸に取り付けられた第１ウォーム歯車よりも上方に配置されて、例えば、支持部材でベース１１に支持された第２ベアリングによって支持されている。第２回転装置３７のモータ３８及びウォーム３９はモータ３５およびウォーム３６の真上に配置され、モータ３８が支持部材によりベース１１に取り付けられる。モータ３８の回転軸に連結されたウォーム３９は、上記の第２回転軸に取り付けられた第２ウォーム歯車（図示せず）と噛み合っている。Ｘ線源２が回転円板１７の上面に設置される。第２ウォーム歯車は第２ベアリングよりも上方で第２回転軸に取り付けられている。
【００２９】
放射線遮蔽体２０は、ベース１１上に配置され、ベース１１に固定されている。比例計数管３は、放射線遮蔽体２０内に設置され、放射線遮蔽体２０によって取り囲まれている。偏向結晶部材（例えば、グラファイト平板）１８を設置した偏向結晶部材ステージ１９は、放射線遮蔽体２０内に形成された空間２６内に配置されて、水平面内で回転可能に放射線遮蔽体２０内に取り付けられている。偏向結晶部材ステージ１９を回転させる第３回転装置（図示せず）は、放射線遮蔽体２０内に配置されている。第３回転装置による偏向結晶部材ステージ１９の回転は、Ｘ線源２が回転円板１７の上面に設置されたときの初期設定の時に行われるのみである。偏向結晶部材１８は、Ｘ線源２からのＸ線の照射により被測定物２３で生じた回折Ｘ線のみを偏向できる結晶構造を有する。偏向結晶部材１８は、回折Ｘ線のみを選択的に回折する、例えば、グラファイトを用いて構成することが望ましい。偏向結晶部材１８を設置した偏向結晶部材ステージ１９も放射線遮蔽体２０によって取り囲まれている。回折Ｘ線強度の低減の抑制のため、Ｘ線光路真空パス２１が放射線遮蔽体２０内に形成され、このＸ線光路真空パス２１は放射線遮蔽体２０内に形成された空間２６から比例計数管３まで伸びている。Ｘ線光路真空パス２１は、空間２６から比例計数管３まで達する、放射線遮蔽体２０内に形成された孔の内面に、この孔の内面からの二次散乱防止のために、適切な複数材質のフィルムを積層接着させて形成されている。Ｘ線光路２２がＸ線光路真空パス２１内に形成される。Ｘ線光路２２は回折Ｘ線の導波路である。Ｘ線入射口２７が、放射線遮蔽体２０内に形成され、空間２６から試料ステージ１５に向かって伸びているＸ線入射通路２７とＸ線光路真空パス２１は、一直線上に配置されていなく、偏向結晶部材ステージ１９の回転軸を中心として偏向結晶部材１８が回折Ｘ線のみ反射する角度に折れ曲がっている。偏向結晶部材ステージ１９の回転軸を中心に折れ曲がっているＸ線入射通路２７およびＸ線光路２２は、回折Ｘ線を比例計数管３まで導く折れ曲がったＸ線通路を構成する。Ｘ線入射通路２７の入口は、放射線遮蔽体２０の側面に取り付けられた封鎖部材２８で封鎖されている。封鎖部材２８は、回折Ｘ線の吸収減衰率が低い、例えば、ポリイミドフィルムまたは金属ベリリウム箔で作られている。
【００３０】
Ｘ線光路真空パス２１の内面に開口する吸引通路（図示せず）が、放射線遮蔽体２０内に形成され、放射線遮蔽体２０の一側面まで伸びてこの側面に取り付けられた吸引管に連絡される。この吸引管は真空ポンプ（図示せず）に接続される。比例計数管３、偏向結晶部材１８および偏向結晶部材ステージ１９が放射線遮蔽体２０内に設置された後、上記の真空ポンプを駆動して、封鎖部材２８で封鎖されたＸ線入射通路２７、空間２６およびＸ線光路２２内を真空状態にする。
【００３１】
比例計数管３の基本的な構成を、図２を用いて説明する。比例計数管３は、ケーシング４、陽極芯線５、一対の陰極板６および陰極線７を有する。ケーシング４は、例えば、プラスチックで作られており、密封された容器である。高電圧絶縁のための、例えば陶器製のガイシ１０Ａ，１０Ｂが、ケーシング４の、対向している一対の壁のそれぞれの外面に密封接着して取り付けられ、その一対の壁を封鎖する。Ｘ線入射窓８がケーシング４の、Ｘ線光路２２側に位置する一つの壁に形成され、このＸ線入射窓８はＸ線光路２２と対向している。Ｘ線入射窓８も、封鎖部材２８と同様に、例えば、ポリイミドフィルムまたは金属ベリリウム箔で作られている。
【００３２】
ガス３３が、所定の圧力で、ケーシング４の内部空間に充填される。このガス３３として、例えば、９０％のＡｒおよび１０％のＣＨ４の混合ガスであるＰＲガス（またはＸｅガス）が用いられる。ケーシング４の内部空間に連通するガス供給管４１およびガス排出管４２が、ケーシング４の一つの側壁に接続される。ガス３３が、ガス供給管４１を通してケーシング４内に供給され、ガス排出管４２を通してケーシング４から排出される。
【００３３】
陽極芯線５がケーシング４内の内部空間に配置され、陽極芯線５の一端部がガイシ１０Ｂに取り付けられる。陽極芯線５はガイシ１０Ａを貫通してケーシング４外に取り出される。陽極芯線５は、電気の良導体である極細の金属線、例えば、銅または金で作られている。
【００３４】
プラスチック製である一対の細長い陰極板６は、それぞれの両端部をプラスチック製のスペーサ部材９Ａ，９Ｂで結合されて所定の間隔を有する平行な状態で、ケーシング４の内部空間に配置される。一対の陰極板６のうちの一方の陰極板６に、例えば、銅または金で作られている極細線である陰極線７Ｂが巻き付けられ、他方の陰極板６にも銅または金で作られている極細線である陰極線７Ｃが巻き付けられている（図３参照）。一対の陰極板６は電界強度分布が均一になるように陽極芯線５と平行かつ等距離に配置される。さらに、陰極線７Ａが、陰極板６の長手方向において所定の幅で等間隔になるように、一対の陰極板６に跨ってこれらの陰極板６に巻き付けられる。一対の陰極板６に巻き付けられた陰極線７Ａは、Ｘ線入射窓８と対向している。ケーシング４内で陰極板６の長手方向に伸びて配置された陽極芯線５は、Ｘ線入射窓８に垂直な方向において、一対の陰極板６に巻き付けられた陰極線７Ａの間に配置される（図４参照）。一対の陰極板６は、ケーシング４の、Ｘ線入射窓８に垂直な方向と直交する方向で対向している一対の壁にそれぞれ取り付けられたプラスチック製のネジ４０によって、これらの壁に保持される。
【００３５】
陽極芯線５と陰極線７Ａ，７Ｂおよび７Ｃはそれぞれ接触していなく、陽極芯線５と陰極線７Ａの間には隙間が形成されている。陰極線７Ａは陽極芯線５が伸びている方向と直交する方向に配置される。陽極芯線５のうちケーシング４内に配置された部分は陽極を構成し、陽極芯線５のうちケーシング４の内面から外側の部分でケーシング４を貫通して端子２９Ａに接続される部分は信号線として機能する。陰極線７Ａのうちケーシング４内に配置された部分および陰極線７Ｂおよび７Ｃは陰極を構成する。陰極線７Ａのうちケーシング４の内面から外側の部分でケーシング４を貫通して端子２９Ｂに接続される部分は信号線として機能する。
【００３６】
陰極線７Ａ，７Ｂおよび７Ｃは、電気の良導体である同種の金属で作られる。陽極芯線５と陰極線７Ａ，７Ｂおよび７Ｃは、同種の良導体である金属で構成しても良いし、異種の良導体である金属で構成しても良い。
このようにすることにより、検出器へ入射するＸ線を電極板で遮ることなく取り入れることができる。 
端子２９Ａ，２９Ｂがケーシング４の外面に取り付けられている。陽極芯線５がケーシング４およびガイシ１０Ａ内を通って端子２９Ａに接続され、陰極線７Ａがケーシング４内を通って端子２９Ｂに接続される。なお、陰極線７Ａと陰極線７Ｂ、および陰極線７Ａと陰極線７Ｃは、それぞれの陰極板６の上で接続されている。陽極芯線５および陰極線７Ａのそれぞれは、ケーシング４と電気的に絶縁されている。同軸コネクターを用いて、高圧ケーブル１３の導線１４Ａが端子２９Ａに接続され、高圧ケーブル１３の導線１４Ｂが端子２９Ｂに接続される。高圧ケーブル１３は、放射線遮蔽体２０内を通って放射線遮蔽体２０の外に取りだされる。高圧ケーブル１３は、放射線遮蔽体２０と電気的に絶縁されている。高圧ケーブル１３は同軸ケーブルであり、導線１４Ａ，１４Ｂが検出器高圧電源に接続される。
【００３７】
比例計数管３では、放射線の照射による制動Ｘ線および特性Ｘ線の発生を低減するために、金属部材を、電気が流れる陽極芯線５および陰極線７Ａ，７Ｂおよび７Ｃに限定している。これらの金属部材は、銅、金、白金、タングステン、アルミニウムおよびこれらの合金から選ばれた一種の金属で構成すると良い。比例計数管３の、陽極芯線５および陰極線７Ａ，７Ｂおよび７Ｃ以外の各部材（ケーシング４、一対の陰極板６、スペーサ部材９Ａ，９Ｂおよびネジ４０）は、２次Ｘ線および制動Ｘ線の発生を低減するために、非金属（例えば、プラスチック、セラミックス、ガラスおよび炭素繊維から選ばれた一種で構成すると良い。また、比例計数管３の、陽極芯線５、陰極線７Ａ，７Ｂおよび７Ｃ以外の部材（ケーシング４および一対の陰極板６等）は、前述したように、バックグランド強度への影響が小さいアルミニウムまたはマグネシウムで構成しても良い。
【００３８】
Ｘ線回折装置１を用いた被測定物２３の測定方法を以下に説明する。この測定方法は、被測定物２３をインバースＸ線回折方法により測定する例を示している。インバースＸ線回折方法は、放射線遮蔽体２０内の偏向結晶部材１８、放射線検出器、すなわち、比例計数管３を固定して走査しなく、Ｘ線源２を、Ｘ線源走査装置１６を用いて被測定物２３の周囲で走査させる方法である。
【００３９】
原子力発電プラントの運転停止中に、中性子を照射されて放射化した炉内構造物を、原子炉圧力容器から取り出し、新しい炉内構造物と交換する場合がある。Ｘ線回折装置１を用いた本実施例のＸ線回折方法では、例えば、原子炉圧力容器から取り出された、放射化された炉内構造汚物の一部を被測定物２３として用いる。この被測定物２３が、Ｘ線回折したい面をＸ線源２に向けて、Ｘ線回折装置１の試料ステージ１５上の回転センターに動かないように取り付けられる。
【００４０】
第２回転装置３７のモータ３８が駆動されると、モータ３７の回転がウォーム３９に伝えられて第２ウォーム歯車が回転する。このとき、第２回転軸が回転し、Ｘ線源２を取り付けた回転円板１７が回転する。モータ３８の駆動により、回転円板１７が設定された２θ°の角度範囲内で回転する。θは、被測定物の回折角度である。回転円板１７が回転されるとき、試料ステージ１５も回転円板１７の回転に同期させて回転させる。試料ステージ１５の回転は、以下のように行われる。第１回転装置３４のモータ３５を駆動する。モータ３５の回転力がウォーム３６、第１ウォーム歯車および第１回転軸へと伝えられ、試料ステージ１５が回転される。試料ステージ１５は、第１回転装置３４により、回転円板１７の回転速度の半分の回転速度で回転される。この結果、試料ステージ１５の回転角度範囲がθ°になる。
【００４１】
Ｘ線源走査装置１６で走査されるＸ線源２から放出されたＸ線が、試料ステージ１５上の被測定物２３の表面に照射され、このＸ線の照射により被測定物２３で生じた回折Ｘ線が、Ｘ線入射通路２７、偏向結晶部材ステージ１９上の偏向結晶部材１８の表面、Ｘ線光路真空パス２１内のＸ線光路２２を経て比例計数管３のＸ線入射窓８に達する。
【００４２】
具体的には、高圧ケーブル１３の導線１４Ａ，１４Ｂによって陽極芯線５と陰極線７Ａの間に高電圧が印加されている。Ｘ線源２からＸ線ビームが試料ステージ１５上の被測定物２３の表面に照射される。Ｘ線ビームの照射により発生した、被測定物２３からの回折Ｘ線が、封鎖部材２８を透過して放射線遮蔽体２０に形成されたＸ線入射通路２７に入射され、偏向結晶部材１８により偏向されてＸ線光路２２内に達する。放射化された被測定物２３から放出されてＸ線入射通路２７に入射されたγ線は、偏向結晶部材ステージ１９上の偏向結晶部材１８を透過し、Ｘ線光路２２内に入射されない。偏向結晶部材１８で偏向された回折Ｘ線は、真空状態になっているＸ線光路２２を通ってケーシング４のＸ線入射窓８を通過し、ケーシング４の内部空間に達する。この内部空間に到達した回折Ｘ線は、一対の陰極板６に跨って陰極板６の長手方向に等間隔で巻き付けられた陰極線７Ａの間を通過し、一対の陰極板６の間に形成された領域に到達する。この領域内のガス３３が、入射された回折Ｘ線によりイオン化される。陰極線７Ｂが巻き付けられた陰極板６と陰極線７Ｃが巻き付けられた陰極板６に跨って陰極線７Ａが巻き付けられ、図４に示すように陰極線７Ａ間に陽極芯線５が配置された構造として、陽極芯線５に高電圧をかけることにより、陰極線７と陽極芯線５の間に強い電場が生じる。イオン化により生じた電子は、この電場に引かれて陽極芯線５の方に移動し、陽極芯線５に到達すると陽極芯線５にパルス的な電流が生じる。このパルス電流は、高圧ケーブル１３の導線１４Ａ，１４Ｂに接続されたプリアンプ（図示せず）およびプリアンプに接続された波高分析回路に伝えられる。波高分析回路によってパルス電流を計数することにより、Ｘ線強度を示すカウント数が得られる。このカウント数に基づいて、例えば、被測定物２３の残留応力を求めることができる。
【００４３】
本実施例のＸ線回折方法は、Ｘ線源を固定して放射線検出器を走査する従来のＸ線回折方法とは異なり、Ｘ線源２をＸ線源走査装置１６で被測定物２３の周囲を回転させ、Ｘ線源２から放出されたＸ線ビームを被測定物２３に照射するインバースＸ線回折法である。なお、応力測定においては、回折にあずかる多結晶粒の結晶面法線と被測定物２３の表面のなす方位角度を試料ステージ１５で数種類の角度で変えながら、測定が繰り返される。
【００４４】
本実施例では、偏向結晶部材１８および比例計数管３が放射線遮蔽体２０内に配置されて放射線遮蔽体２０によって取り囲まれているため、放射化された被測定物２３から放出されるγ線が放射線遮蔽体２０によって遮蔽される。このため、比例計数管３に入射されるそのγ線が著しく低減される。特に、回折Ｘ線を偏向させる偏向結晶部材１８を放射線遮蔽体２０内に配置し、Ｘ線入射通路２７とＸ線光路真空パス２１（Ｘ線光路２２）が空間２６を中心として折れ曲がっているため、被測定物２３から放出されてＸ線入射通路２７に入射したγ線、および被測定物２３の表面で散乱した有害な散乱放射線が、偏向結晶部材１８を透過し、Ｘ線光路２２を経て比例計数管３に入射されることはない。Ｘ線回折装置１を設置した測定室の壁および床等で散乱した放射線が比例計数管３に入射される場合が考えられるが、本実施例のＸ線回折装置１では、その壁と比例計数管３の間およびその床と比例計数管３の間にそれぞれ放射線遮蔽体２０が存在するため、壁および床等で散乱した放射線が比例計数管３に入射する可能性が著しく低減され、バックグランド強度が減少させる。
【００４５】
また、本実施例では、比例計数管３を構成する部材のうち金属で構成することが必須の部材、すなわち、金属部材を必要最小限に限定し、電気を流すために金属で構成している陽極芯線５、および陰極線７Ａ，７Ｂおよび７Ｃのみとしている。比例計数管３を構成する部材のうち金属部材以外の部材は、プラスチック等の非金属で構成されている。このため、放射線遮蔽体２０を透過して比例計数管３内に放射線が入射しても、この放射線が金属部材に当って生成される２次Ｘ線および制動Ｘ線が著しく低減される。２次Ｘ線および制動Ｘ線は、回折Ｘ線と同様に、ケーシング４内のガス３３をイオン化し、パルス的な電流を発生させる。発生する２次Ｘ線および制動Ｘ線が多いと、バックグランド強度を高めることになるが、本実施例では、前述のように、２次Ｘ線および制動Ｘ線の低減をもたらし、バックグランド強度を減少させる。
【００４６】
本実施例によれば、偏向結晶部材１８および比例計数管３のそれぞれの周囲を放射線遮蔽体２０により取り囲み、比例計数管３における金属部材の割合を低減するので、バックグランド強度が著しく低減され、Ｘ線回折法において回折ピークをより精度良く測定することができる。
【００４７】
本実施例のＸ線回折装置１を用いて放射化された被測定物２３をＸ線回折測定した結果を、図５を用いて説明する。バックグラウンド強度は放射化されていない被測定物を測定した場合に比べてやや高いが、回折ピークを精度良く得ることができた。
【００４８】
また、エメリー研磨により圧縮応力を付与した被測定物の応力測定を、Ｘ線回折装置１を用いて行った例を以下に説明する。この被測定物は、放射化されていない被測定物である。この放射化されていない被測定物を単独で測定した場合と、バックグラウンド源として図８に示すバックグランド強度を生じる放射化された被測定物を並べて測定した場合における測定結果を比較した。この結果、放射化されていない被測定物が単独の場合においてＸ線回折装置１で得られた測定結果を用いて求めた残留応力値が約２６０±６５ＭＰａであるのに対し、放射化されていない被測定物を放射化された被測定物と並べてバックグラウンド強度が高くなる条件下でＸ線回折装置１を用いて得られた測定結果に基づいて求めた残留応力値が約２００±６９ＭＰａと、同程度の値が得られることを確認した。
【００４９】
本実施例は、比例計数管３および放射線遮蔽体２０を固定し、Ｘ線源２をＸ線源走査装置１６により回転させるインバースＸ線回折方式であるため、Ｘ線源２を固定して比例計数管３を走査機構により回転させる従来のＸ線回折方式と比べて、Ｘ線源２の回転角度範囲が２分の１となり、被測定物２３のＸ線回折に要する時間を半分に短縮することができる。さらに、従来のＸ線回折方式と同様に比例計数管３および重い放射線遮蔽体２０を走査機構により回転させようとすると、その走査機構により重い放射線遮蔽体２０を回転させることが極めて困難となる。また、放射線遮蔽体２０を測定室の床面に設置されるベース１１に固定するため、放射線遮蔽体２０を厚くすることができ、それだけ、放射線の遮蔽効果を高めることもできる。これは、バックグランド強度のさらなる低減につながる。
【００５０】
本実施例のように比例計数管３および重い放射線遮蔽体２０を固定し、Ｘ線源２を回転させることは、発明者らが、検討の結果、Ｘ線源２を回転走査し、放射線検出器（例えば、比例計数管３）を固定した場合においても、Ｘ線源２を固定して放射線検出器を回転走査する従来のＸ線回折装置と同様に、回折ピークを精度良く得られることを発見したことに基づいて成された。また、発明者らは、検証試験によりこれが正しいことを確認した。この結果、発明者らは、比例計数管３および放射線遮蔽体２０を固定し、Ｘ線源２を回転させるＸ線回折方法を、前述のように、インバースＸ線回折方法と呼ぶことにした。
【００５１】
本実施例では、走査角度範囲を従来のＸ線回折装置と比べて１／２にすることができ、それだけ測定時間を半減することができる。すなわち、上記した従来のＸ線回折装置における被測定物へのＸ線の入射角の範囲をθ°とすると、この従来のＸ線回折装置では放射線検出器をその倍の２θ゜走査（回転）する必要がある。ところが、本実施例のＸ線回折装置１は、放射線検出器である比例計数管３を被測定物２３の固有のピーク回折角度に固定しているため、Ｘ線入射角範囲をθ゜だけ走査（回転）すれば良いからである。
【００５２】
本実施例で用いられる比例計数管３では、一対の陰極板６がケーシング４内に配置され、陰極線７Ａが、陰極線７Ｂが巻き付けられた一つの陰極板６と陰極線７Ｃが巻き付けられた他の陰極板６に跨って、陰極板６の長手方向に所定の間隔を有して巻き付けられているため、Ｘ線入射窓８から入射した回折Ｘ線が巻き付けられた陰極線７Ａの間を通して、高電圧が印加されている陽極芯線５と陰極線７Ａの間に入射されやすくなる。このため、陽極芯線５と陰極線７Ａの間に存在するガス３３がイオン化しやすくなり、それだけ、パルス電流が発生しやすくなる。このため、回折Ｘ線の検出精度が向上する。
【００５３】
さらに、本実施例では、Ｘ線光路２２を真空ポンプ等により排気して真空パス化されるので、Ｘ線光路２２を通過する回折Ｘ線を空気中におけるＸ線の吸収減衰を低減させることができる。例えば、Ｘ線光路２２の１５０ｍｍの長さを真空パス化した場合、約１．６倍の回折Ｘ線強度が得られる。このため、回折ピークをより精度良く測定することができる。
【００５４】
本実施例のＸ線回折装置１において放射線検出器である比例計数管３を他の放射線検出器である半導体放射線検出器に替えたとしても、本実施例のＸ線回折装置１で生じる各効果を得ることができる。本実施例のＸ線回折装置１に用いる半導体放射線検出器３Ａの一例を、図６を用いて説明する。この半導体放射線検出器３Ａは、図１に示すＸ線回折装置１において比例計数管３が配置されている、放射線遮蔽体２０内の位置に配置される。この場合において、半導体放射線検出器３Ａは放射線遮蔽体２０によって取り囲まれる。
【００５５】
半導体放射線検出器３Ａは、プラスチック製のケーシング４Ａ、半導体２４、陽極３０および陰極３１を有する。ケーシング４Ａは密封された容器である。陽極３０は半導体２４の一面に取り付けられ、陰極３１は半導体２４のその一面と対向する他の面に取り付けられる。陽極３０および陰極３１は例えば金で作られている。放射線遮蔽体２０内に形成されたＸ線光路２２に対向するＸ線入射窓８Ａが、ケーシング４Ａの一つの壁に形成される。Ｘ線入射窓８Ａは、比例計数管３のケーシング４に形成されるＸ線入射窓８と同じ材質で構成される。対向する２つの面に陽極３０および陰極３１をそれぞれ取り付けた半導体２４の、各電極で覆われていない一つの側面が、Ｘ線入射窓８Ａに対向するように、陽極３０および陰極３１を取り付けた半導体２４が、ケーシング４Ａ内に設置される。この状態で、例えば、半導体２４の、Ｘ線入射窓８Ａに対向する側面とは反対側の側面が、接着剤によりケーシング４Ａの内面に接着される。陽極３０に接続された信号線３２Ａが端子２９Ａに接続され、陰極３１に接続された信号線３２Ｂが端子２９Ｂに接続されている。端子２９Ａ，２９Ｂが、比例計数管３を用いた場合と同様に、ケーシング４Ａの外面に取り付けられる。同軸コネクターを用いて、高圧ケーブル１３の導線１４Ａが端子２９Ａに接続され、高圧ケーブル１３の導線１４Ｂが端子２９Ｂに接続される。
【００５６】
半導体放射線検出器３Ａでは、放射線の照射による２次Ｘ線および制動Ｘ線の発生を低減するために、半導体放射線検出器３Ａを構成する部材のうち金属で構成することが必須の部材、すなわち、金属部材を、電気が流れる陽極３０、陰極３１、および信号線３２Ａ，３２Ｂに限定している。これらの金属部材は、銅、金、白金、タングステン、アルミニウムおよびこれらの合金から選ばれた一種の金属で構成すると良い。半導体放射線検出器３Ａの、陽極３０、陰極３１、および信号線３２Ａ，３２Ｂ以外の部材（ケーシング４Ａ）は、２次Ｘ線および制動Ｘ線の発生を低減するために、非金属（例えば、プラスチック、セラミックス、ガラスおよび炭素繊維から選ばれた一種）で構成すると良い。また、半導体放射線検出器３Ａにおいて、陽極３０、陰極３１、信号線３２Ａ，３２Ｂおよび半導体２４以外の部材をアルミニウムまたはマグネシウムで構成しても良い。
【００５７】
半導体放射線検出器３Ａは、陽極３０、陰極３１、および信号線２８Ａ，２８Ｂ，３２Ａ，３２Ｂ以外の部材を非金属としているため、２次Ｘ線および制動Ｘ線の発生が低減され、バックグランド強度を低減することができる。比例計数管３の替りにこのような半導体放射線検出器３Ａを用いたＸ線回折装置１も、比例計数管３を用いた前述のＸ線回折装置１で生じる各効果を得ることができる。
【００５８】
本実施例のＸ線回折装置１では、Ｘ線源走査装置１６の、Ｘ線源２を取り付ける回転部材を回転円板１７としているが、回転円板１７の替りにアーム部材を第２回転軸に取り付け、このアーム部材にＸ線源２を取り付けても良い。回転円板１７およびアーム部材はＸ線源を保持する、回転する保持部材である。
【符号の説明】
【００５９】
１…Ｘ線回折装置、２…Ｘ線源、３…比例計数管、３Ａ…半導体放射線検出器、４，４Ａ…ケーシング、５…陽極芯線（陽極）、６…陰極板、７Ａ，７Ｂ，７Ｃ…陰極線（陰極）、８…Ｘ線入射窓、１１…ベース、１５…試料ステージ、１６…Ｘ線源走査装置、１８…偏向結晶部材、１９…偏向結晶部材ステージ、２０…放射線遮蔽体、２２…Ｘ線光路、２３…被測定物、２４…半導体、２６…空間、２７…Ｘ線入射通路、３０…陽極、３１…陰極、３４…第１回転装置、３７…第２回転装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2014173854.tif 000009
【図８】
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