(57)【要約】【課題】被乾燥体を効率よく乾燥させることができる乾燥装置を提供する。【解決手段】乾燥装置１０は、ワークＷを乾燥させるための処理室２１を内部に有すると共に処理室２１と外部とを連通する貫通孔３６が形成されているチャンバ２０と、ワークＷを加熱するためのヒータ２２、２３と、貫通孔３６に連結され処理室２１を常圧よりも低い減圧状態にする真空ポンプユニット４０と、処理室２１内の圧力を検出する圧力センサ２８と、圧力センサ２８により、処理室２１内の圧力が６００Ｐａより低い第１の圧力まで下がったことが検出された場合にヒータ２２、２３を作動させ、６００Ｐａより低くかつ第１の圧力より高い第２の圧力まで上がったことが検出された場合にヒータ２２、２３を停止させる制御手段１００と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被乾燥体を乾燥させるための処理室を内部に有すると共に前記処理室と外部とを連通する貫通孔が形成されているチャンバと、
前記被乾燥体を加熱するための加熱手段と、
前記貫通孔に連結され前記処理室を常圧よりも低い減圧状態にする圧力調整手段と、
前記処理室の圧力を検出する圧力検出手段と、
前記圧力検出手段により、前記処理室の圧力が６００Ｐａより低い第１の圧力まで下がったことが検出された場合に前記加熱手段を作動させ、６００Ｐａより低くかつ前記第１の圧力より高い第２の圧力まで上がったことが検出された場合に前記加熱手段を停止させる制御手段と、
を備えることを特徴とする乾燥装置。
【請求項２】
前記圧力調整手段は、水封式真空ポンプ及びメカニカルブースターポンプからなることを特徴とする請求項１に記載の乾燥装置。
【請求項３】
前記第１の圧力は１５０〜３００Ｐａであり、前記第２の圧力は３５０〜５００Ｐａであることを特徴とする請求項１又は２に記載の乾燥装置。
【請求項４】
被乾燥体を乾燥装置の処理室に収容する工程と、
前記処理室を圧力調整手段で常圧よりも低い減圧状態にする工程と、
前記処理室の圧力が６００Ｐａより低い第１の圧力まで下がった場合に、前記被乾燥物を加熱する工程と、
前記処理室の圧力が６００Ｐａより低くかつ前記第１の圧力より高い第２の圧力まで上がった場合に、前記被乾燥体の加熱を停止する工程と、
を含む乾燥方法。
【請求項５】
前記圧力調整手段は、水封式真空ポンプ及びメカニカルブースターポンプであることを特徴とする請求項４に記載の乾燥方法。
【請求項６】
前記第１の圧力は１５０〜３００Ｐａであり、前記第２の圧力は３５０〜５００Ｐａであることを特徴とする請求項４又は５に記載の乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乾燥装置及び乾燥方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水分によって湿潤した粉体（以下、ワークという。）を乾燥させる方法として、伝熱材料からなる容器にワークを入れて、該容器を真空乾燥機に収容し、真空乾燥機内を常圧以下にすると共に容器を加熱する方法が知られている（例えば、特許文献１を参照）。
【０００３】
また、加熱された回転ドラムの表面にワークを塗布して蒸発乾燥させ、得られた乾燥物を粉砕機で粉砕する方法が知られている（例えば、特許文献２を参照）。
【０００４】
さらに、ワークに多孔質粒子を混合させて、多孔質粒子に水分を吸着させた後、分級して粉体を採取する方法が知られている（例えば、特許文献３を参照）。
【０００５】
また、フリーザーで凍結させたワークを乾燥装置の処理室内に収容し、処理室内を高真空状態にすることにより、水分を昇華する方法が知られている（例えば、特許文献４を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−１３９２７９号公報
【特許文献２】特開２００９−２４９４７３号公報
【特許文献３】特開２００３−２５４６６８号公報
【特許文献４】特開平１１−２７６５７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載の方法では、チャンバ内の圧力が高いので、ワークから水分が蒸発するのに時間がかかり、ワークの乾燥に多くの時間を要する。さらに、この方法では、粉体同士が付着してしまい、乾燥物が塊状となってしまうおそれがある。そのため、乾燥物を特許文献２に記載されているような粉砕器で粉砕する必要がある。
【０００８】
また、特許文献３に記載の方法では、ワークを乾燥させた後、乾燥物から粉体のみを得るために、分級しなければならない。そのため、乾燥した粉体を得るまでに多くの時間を要する。
【０００９】
また、特許文献４に記載の方法では、ワークを凍結させるための冷凍設備が必要である。また、ワークを凍結させる工程が必要であるため、ワークを乾燥させるために多くの時間を要する。
【００１０】
本発明は、このような問題点に着目してなされたもので、被乾燥体を効率よく乾燥させることができる乾燥装置及び乾燥方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するために、本発明の第１の観点に係る乾燥装置は、
被乾燥体を乾燥させるための処理室を内部に有すると共に前記処理室と外部とを連通する貫通孔が形成されているチャンバと、
前記被乾燥体を加熱するための加熱手段と、
前記貫通孔に連結され前記処理室を常圧よりも低い減圧状態にする圧力調整手段と、
前記処理室の圧力を検出する圧力検出手段と、
前記圧力検出手段により、前記処理室の圧力が６００Ｐａより低い第１の圧力まで下がったことが検出された場合に前記加熱手段を作動させ、６００Ｐａより低くかつ前記第１の圧力より高い第２の圧力まで上がったことが検出された場合に前記加熱手段を停止させる制御手段と、
を備えることを特徴とする。
【００１２】
前記目的を達成するために、本発明の第２の観点に係る乾燥方法は、
被乾燥体を乾燥装置の処理室に収容する工程と、
前記処理室を圧力調整手段で常圧よりも低い減圧状態にする工程と、
前記処理室の圧力が６００Ｐａより低い第１の圧力まで下がった場合に、前記被乾燥物を加熱する工程と、
前記処理室の圧力が６００Ｐａより低くかつ前記第１の圧力より高い第２の圧力まで上がった場合に、前記被乾燥体の加熱を停止する工程と、
を含むことを特徴とする。
【００１３】
前記圧力調整手段は、水封式真空ポンプ及びメカニカルブースターポンプであってもよい。
【００１４】
前記第１の圧力は１５０〜３００Ｐａであり、前記第２の圧力は３５０〜５００Ｐａであってもよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、被乾燥体を効率よく乾燥させることができる乾燥装置及び乾燥方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施形態に係る乾燥装置を模式的に示す図である。
【図２】水の状態を示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る乾燥装置で乾燥させる粉体が溶解した水溶液を模式的に示す図であり、（ａ）は、水溶液がワーク載置台に載置された状態を示す図であり、（ｂ）は、水溶液の水分が液体の状態を示す図であり、（ｃ）は、水溶液の水分が凍結した状態を示す図である。
【図４】本発明の実施形態に係る水溶液を乾燥させる工程を示すグラフである。
【図５】本発明の実施形態に係る乾燥装置の動作を示すテーブルである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、本発明は、下記の実施形態及び図面によって限定されるものではない。本発明の要旨を変更しない範囲で、下記の実施形態及び図面に変更を加えることができるのはもちろんである。
【００１８】
本発明の実施形態に係る乾燥装置について説明する。
【００１９】
図１に示すように、乾燥装置１０は、チャンバ２０と、真空ポンプユニット４０と、制御部１００と、を備えている。尚、図１に示す乾燥装置１０の、図面上側を「上側」、図面下側を「下側」、図面左側を「左側」、図面右側を「右側」、として以下説明する。
【００２０】
チャンバ２０は、左側に密閉扉２０ａを有し、略直方体の箱状に形成されている。また、チャンバ２０の内部には、ワークＷを乾燥させるための処理室２１が形成されている。
【００２１】
処理室２１には、ワークＷを載置するためのワーク載置台２４が形成されている。
【００２２】
図１に示すように、ワークＷを加熱するため、チャンバ２０の上壁、下壁及び右側壁、及び密閉扉２０ａには、ヒータ２２が配設されている。また、ワーク載置台２４には、ヒータ２３が配設されている。ヒータ２２、２３は、例えば、６０〜８０℃の間で温度調整可能なシーズヒータからなる。尚、ヒータ２２、２３は、各壁の内部やワーク載置台２４の内部に流通管を配設して熱媒体（オイル、温水など）を流通させる、熱媒ヒータであってもよい。
【００２３】
また、図１に示すように、処理室２１には、処理室２１内の圧力を計測する圧力センサ２８が配設されている。圧力センサ２８には、ピエゾ効果を用いた圧電式のもの、ダイヤフラムを用いたもの、ひずみゲージとダイヤフラムを一体化したものなどを使用することができる。さらに、処理室２１内には、処理室２１内の温度を計測する温度センサ（図示せず）が配設されていてもよい。
【００２４】
また、チャンバ２０の右側壁には、処理室２１とチャンバ２０の外部とを連通する排気口３６が形成されている。排気口３６には導管３７が接続されている。導管３７には、ガス排気弁３８が接続されている。ガス排気弁３８は、外気方向にも切り替え可能な３方弁で形成されている。また、ガス排気弁３８には、真空ポンプユニット４０が接続されている。
【００２５】
真空ポンプユニット４０は、水封式真空ポンプ４１と、メカニカルブースターポンプ４２と、から構成されている。
【００２６】
水封式真空ポンプ４１は、オイルを用いるロータリーポンプと違い、水によって真空シール、回転部の潤滑、摺動部の冷却を行うように構成された真空ポンプである。そのため、水封式真空ポンプ４１は水蒸気を含む気体を排出するのに好適である。水封式真空ポンプ４１は、処理室２１内の圧力を、例えば２０００Ｐａ程度まで到達させる能力を有している。また、さらに真空度を上げるため、水封式真空ポンプ４１に空気エジェクタ（図示せず）を取り付けてもよい。
【００２７】
水封式真空ポンプ４１とガス排気弁３８との間には、メカニカルブースターポンプ４２が配設されている。メカニカルブースターポンプ４２は、大きな排気速度を必要とする場合に、水封式真空ポンプなどと組み合わせて使用される真空ポンプである。水封式真空ポンプ４１にメカニカルブースターポンプ４２を組み合わせることにより、処理室２１内の圧力を、例えば１０Ｐａ程度まで到達させることができる。
【００２８】
処理室２１と真空ポンプユニット４０とが連通するようにガス排気弁３８を開いた状態で、真空ポンプユニット４０を作動させると、処理室２１内の気体は、真空ポンプユニット４０に吸引されて、ガス排気弁３８を通過し、水封式真空ポンプ４１から排気される。これにより、処理室２１内は真空状態となる。
【００２９】
制御部１００は、コンピュータから構成され、乾燥装置１０の動作を制御する。具体的には、制御部１００は、制御部１００内の記憶部に記憶された制御プログラムにしたがって、ヒータ２２、２３の加熱、圧力センサ２８の作動、ガス排気弁３８の開閉、水封式真空ポンプ４１及びメカニカルブースターポンプ４２の作動、等を制御するための制御信号を各部に供給することにより、図示しないドライバ駆動回路等を介して乾燥装置１０の動作を制御する。尚、後述するように、制御部１００は、ヒータ２２、２３のオン又はオフを、圧力センサ２８からの信号に基づいて制御する。
【００３０】
ここで、水の三態について説明する。図２に示すように、水は、気体、液体、固体のうちの、いずれかの状態で存在する。３つの状態は、気体と液体との境界を示す蒸気圧曲線Ａ、気体と固体との境界を示す昇華曲線Ｂ、固体と液体との境界を示す溶解曲線Ｃで、区切られる。これら３つの状態が重なったところが三重点Ｔである。三重点Ｔは、温度が約０．０１℃、圧力が約６１１Ｐａの点である。そして、三重点Ｔよりも低い圧力及び温度では、氷と水蒸気とが平衡状態にある。この状態で氷に熱を加えると、昇華現象により氷から水蒸気に状態が変化する。
【００３１】
本実施形態では、ワークＷを収容した処理室２１を６００Ｐａ以下の圧力にすることによりワークＷに含有している水分を凍結させた後、該水分が融解しないようにワークＷをヒータで加熱して、水分を昇華させることにより、ワークＷを乾燥させる。
【００３２】
次に、以上のように構成された本実施形態に係る乾燥装置１０を用いて行うワークＷの乾燥方法について説明する。一例として、ワークＷを、粉体が溶解した水溶液Ｗ１とし、また、室温を２５℃とした場合について説明する。
【００３３】
まず、処理室２１（図１参照）に、水溶液Ｗ１を導入する。図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、粉粒Ｗ１１と粉粒Ｗ１２との間隔は、Ｌ１であり、これらの間には液体である水分が介在している。
【００３４】
次に、乾燥装置１０（図１参照）の電源を投入する。制御部１００は、ガス排気弁３８を開き、真空ポンプユニット４０（水封式真空ポンプ４１及びメカニカルブースターポンプ４２）を作動させる。これにより、図４のａに示すように、処理室２１を減圧する。
【００３５】
処理室２１の圧力が、水の２５℃での蒸気圧である３１６６Ｐａになると（図４のｂ参照）、水溶液Ｗ１に含有している水分は、蒸発を始める。尚、水分の一部が水蒸気になることで、図４のｃに示すように、処理室２１の減圧速度は低下する。
【００３６】
さらに、処理室２１内の圧力が、水の０℃での蒸気圧である６１１Ｐａになると（図４のｄ参照）、ワークＷに含有している水分が凍結する。水分は凍結すると、その体積が液体の状態の約１．１倍となる。そのため、図３（ｃ）に示すように、粉粒Ｗ１１と粉粒Ｗ１２との間に介在する水分の体積が増えるので、粉粒同士の間隔は、凍結前のＬ１（図３（ｂ）参照）より大きいＬ２となる。
【００３７】
さらに、このとき（図４のｄ参照）、凍結した水分が、昇華する。尚、昇華によって水蒸気になる水分の量は、蒸発によって水蒸気になる水分の量より少ないので（図４のｃ参照）、図４のｅに示すように、処理室２１の減圧速度は上昇する。
【００３８】
そして、図４のｆに示すように、処理室２１の圧力が例えば１６５Ｐａ（水の−１５℃での蒸気圧）まで下がると、制御部１００は、水分の昇華を促すため、チャンバ２０のヒータ２２及びワーク載置台２４のヒータ２３をオンにする（図５参照）。
【００３９】
これにより、水溶液Ｗ１は熱の供給を受けるので、昇華する水分の量は増加する。そして、凍結していた水分が水蒸気になるため、図４のｇに示すように、処理室２１内の圧力が上昇する。
【００４０】
次に、図４のｈに示すように、処理室２１の圧力が例えば４７６Ｐａ（水の−３℃での蒸気圧）まで上がると、水分の溶解を防ぐため、制御部１００は、チャンバ２０のヒータ２２及びワーク載置台２４のヒータ２３をオフにする（図５参照）。これにより、水溶液Ｗ１に熱が供給されなくなるため、昇華する水分の量が減少する。そして、図４のｉに示すように、処理室２１の圧力は再び下がる。
【００４１】
そして、図４のｊに示すように、処理室２１の圧力が１６５Ｐａまで下がると、制御部１００は、水分の昇華を促すため、チャンバ２０のヒータ２２及びワーク載置台２４のヒータ２３をオンにする（図５参照）。上述のとおり、凍結していた水分が水蒸気になるため、図４のｋに示すように、処理室２１内の圧力が再び上昇する。
【００４２】
以上のように、所定の時間、真空ポンプユニット４０を作動させた状態で、ヒータ２２、２３のオン及びオフを繰り返すことにより、水溶液Ｗ１に含有している水分は昇華して、ほとんど除去される。そして、水溶液Ｗ１に含有している水分がほとんど除去されると、図４のｌに示すように、処理室２１の圧力が１６５Ｐａまで下がって、制御部１００がチャンバ２０のヒータ２２及びワーク載置台２４のヒータ２３をオンにしても、処理室２１内の圧力は下がり続ける。
【００４３】
そして、処理室２１の圧力が例えば１０３Ｐａになると（図４のｍ参照）、制御部１００は、水溶液Ｗ１から水分が除去された、すなわち被乾燥物が得られたと判断し、真空ポンプユニット４０を停止させる（図５参照）。
【００４４】
そして、制御部１００は、ガス排気弁３８を開放して、処理室２１内の圧力を常圧と同等にする。その後、被乾燥物の温度が室温と同等になったら、密閉扉２０ａを開放して、被乾燥物を取り出す。
【００４５】
以上のように、乾燥装置１０を用いて水溶液Ｗ１から水分を除去し、被乾燥物を得ることができる。
【００４６】
以上説明したように、本実施形態の乾燥装置１０によれば、処理室内を６００Ｐａ以下の真空にすることによってワークＷを凍結させているので、フリーザーなどを用いて凍結させる工程が必要ない。そのため、ワークＷの乾燥時間を短縮することができる。
【００４７】
また、ワークＷに含有している水分が十分凍結する２６０Ｐａ（水の−１０℃での蒸気圧）で、ヒータ２２、２３をオンにし、水分が溶解しない４３７Ｐａ（水の−４℃での蒸気圧）で、ヒータ２２、２３をオフにしているので、水分が融解することがなく、確実に水分を昇華させることができる。
【００４８】
また、水分が凍結した状態で昇華させているので、液体の状態で蒸発させる場合よりも、粉粒Ｗ１１と粉粒Ｗ１２との間に形成される空洞が大きくなる。そのため、粉体同士が密着することなく、微粒な粉体を得ることができる。
【００４９】
また、水蒸気を含む気体を排出するのに適した水封式真空ポンプ４１を使用しているので、広い設置場所が必要なコールドトラップを用いなくてよい。また、コールドトラップを用いないので、その分のコストを抑えることができる。
【００５０】
なお、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。
【００５１】
例えば、上記の実施形態では、処理室２１の圧力が２６０Ｐａまで下がったことが検出された場合に、ヒータ２２及び２３をオンし、４３７Ｐａまで上がったことが検出された場合に、ヒータ２２及び２３をオフした。しかし、ヒータをオン又はオフする圧力は、これらに限定されるものではない。例えば、被乾燥物の種類、厚み、形状、又は含水率などに応じて適宜決定してもよい。
【００５２】
例えば、ヒータ２２及び２３をオンにする処理室２１の圧力は、被乾燥物に含有している水分が十分に凍結する圧力であればよく、望ましくは１５０〜３００Ｐａであればよい。また、ヒータ２２及び２３をオフにする処理室２１の圧力は、被乾燥物に含有している水分が溶解しない圧力であればよく、望ましくは３５０〜５００Ｐａであればよい。
【００５３】
また、上記実施形態では、ヒータ２２及び２３をオンにしても処理室２１の圧力が下がり続け、所定の圧力に到達したことによって、ワークＷから水分が除去されたものとみなして真空ポンプユニット４０を停止させていたが、これに限定されるものではない。例えば、ヒータ２２及び２３をオンにしても処理室２１の圧力が上がらない状態が所定の時間が継続すればワークＷから水分が除去されたものとみなして、真空ポンプユニット４０を停止させるようにしてもよい。
【００５４】
また、上記実施形態では、一例として、ワークＷを、粉体が溶解した水溶液Ｗ１としたがこれに限定されるものではない。例えば、ワークＷは、活性炭やゼオライトなどの多孔質材料、ポリマーを溶媒に溶解させた高分子溶液、または水分によって湿潤した粉体などであってもよい。
【符号の説明】
【００５５】
１０  乾燥装置
２０  チャンバ
２０ａ  密閉扉
２１  処理室
２２  ヒータ
２３  ヒータ
２４  ワーク載置台
２８  圧力センサ
３６  排気口
３７  導管
３８  ガス排気弁
４０  真空ポンプユニット
４１  水封式真空ポンプ
４２  メカニカルブースターポンプ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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