(57)【要約】【課題】外位置ＴＥＭ、ＳＥＭまたはＳＴＥＭ手順で使用する非対称薄片を製作する方法およびシステムを提供すること。【解決手段】この薄片の非対称の形状は、ＴＥＭ、ＳＥＭまたはＳＴＥＭ化学分析手順中の炭素フィルムによる光学干渉および分光干渉を最小化する炭素フィルムの穴の上に薄片内の関心領域を配置することができるような態様の容易な配向を実現する。【選択図】図１２
2014066705.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外位置ＴＥＭ／ＳＴＥＭ／ＳＥＭ分析方法であって、
真空室内で、非対称のＴＥＭ垂直観察面を有する試料を、集束イオン・ビームを使用して製作するステップを含み、
前記試料が、ＴＥＭ／ＳＴＥＭ／ＳＥＭ分析するための関心領域を有し、
前記方法がさらに、
前記真空室から前記試料を取り出し、前記試料を、炭素フィルムを含む炭素グリッド上に置くステップを含み、
前記炭素フィルムが複数の穴を含み、
前記試料が前記炭素グリッド上に置かれ、前記非対称のＴＥＭ垂直観察面が、前記関心領域を前記穴のうちの１つの穴の上に実質的に配置するために、前記試料内の関心領域の向きを適正に識別することを可能にする方法。
【請求項２】
電子源を備えるＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭを使用して前記試料を処理するステップをさらに含み、前記炭素フィルムからの光学干渉または分光干渉がほとんどまたは全く生じない、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記非対称の形状が、平行な２つの辺を含む凸四辺形である、請求項１または請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記非対称の形状が直角台形である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記炭素グリッドの前記穴が少なくとも５×５μｍである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記関心領域の長さが少なくとも２μｍである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記真空室から前記試料を取り出し、前記試料を前記炭素グリッド上に置く前記ステップが、ガラス棒を使用して実行される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記非対称試料を製作する前記ステップが、集束イオン・ビームと電子ビームとを含むデュアル集束ビーム・システムによって実行される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
ＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭを使用して前記試料を処理する前記ステップが、ＥＤＳまたはＥＥＬＳを使用した化学分析を含む、請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
実質的に非対称の基板を製作する方法であって、
第１の集束イオン・ビームを基板の第１の表面に、ある斜角で導くステップと、
前記第１の集束イオン・ビームが、斜角を有する２つのトレンチをミリングするステップであり、前記トレンチ間のエリアが、斜角をなす辺を有する薄片を残すステップと、
前記集束イオン・ビームを使用して前記薄片の第１の辺を切削するステップと、
前記集束イオン・ビームを使用して前記薄片の第２の辺を切削するステップであり、前記第１の辺と前記第２の辺が平行でなく、それによって非対称の形状を有する薄片を製作するステップと、を含む方法。
【請求項１１】
前記薄片の前記第１の辺の角度が直角であり、前記第２の辺の角度が直角でない、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記薄片の前記第１の辺および前記薄片の前記第２の辺が、試料ステージをＸ−Ｙ方向に回転させることによって形成される、請求項１０または請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記非対称薄片の形状が非対称三角形である、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記非対称薄片の形状が、５つ以上の辺を有する非対称形である、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記非対称薄片の形状が、前記薄片の上辺と下辺が非対称である、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
２つの集束イオン・ビームを使用して前記薄片の前記辺を形成する、請求項１０〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
ＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭ分析で使用する薄片であって、
厚さ１μｍ以下の基板を含み、
前記基板が、幅が少なくとも２μｍ、幅と長さの比が１から２の間の関心領域を有し、
炭素フィルム上の小さな穴の上に前記関心領域を置くことができ、前記関心領域のＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭ分析の結果、光学干渉または分光干渉がほとんどまたは全く生じず、
前記基板が、ガラス棒によって拾い上げるのに十分な大きさのエリアを有し、
前記基板が非対称の形状を有し、前記非対称の形状が、平行な２つの辺および平行でない２つの辺を有する薄片。
【請求項１８】
ＴＥＭ／ＳＥＭ／ＳＴＥＭ分析で使用するシステムであって、
少なくとも１つの集束イオン・ビームを含む真空室と、
試料を置くためのステージであり、前記試料を処理すると前記試料が非対称形になるように、前記ステージと前記集束イオン・ビームとを互いに対して傾けることでできるステージと、
炭素フィルムを有する炭素グリッドであり、前記炭素フィルムが、前記試料の関心領域に実質的に適合しうる穴を有し、前記関心領域の前記ＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭ分析を実行すると光学干渉および分光干渉が実質的に最小になる炭素グリッドと、を含むシステム。
【請求項１９】
前記真空室が電子ビームをさらに含む、請求項１８に記載のシステム。
【請求項２０】
前記真空室が２つの集束イオン・ビームを含む、請求項１８または請求項１９に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡によって分析する試料の準備および試料の取扱い方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
集積回路の製造などの半導体製造は一般にフォトリソグラフィの使用を伴う。回路をその表面に形成する半導体基板、通常はシリコン・ウェーハを、放射で露光すると溶解性が変化する材料、例えばフォトレジストで覆う。放射源と半導体基板の間に配置されたマスク、レチクルなどのリソグラフィ・ツールが、基板のどのエリアを放射で露光するのかを制御する陰を作る。露光後、露光したエリアまたは露光しなかったエリアからフォトレジストを除去して、後続のエッチング・プロセスまたは拡散プロセスの間、ウェーハの部分を保護するパターン形成されたフォトレジスト層をウェーハの表面に残す。
【０００３】
このフォトリソグラフィ・プロセスは、それぞれのウェーハの表面に、しばしば「チップ」と呼ばれる多数の集積回路デバイスまたはエレクトロメカニカル・デバイスを形成することを可能にする。次いで、そのウェーハを切断して、単一の集積回路デバイスまたは単一のエレクトロメカニカル・デバイスをそれぞれが含む個々のダイを得る。最後に、これらのダイを追加の処理にかけ、パッケージングして、個々の集積回路チップまたはエレクトロメカニカル・デバイスにする。
【０００４】
露光および焦点は変動するため、この製造プロセス中には、リソグラフィ・プロセスによって現像されるパターンを絶えず監視または測定して、パターンの寸法が許容範囲内にあるかどうかを判定する必要がある。パターン・サイズが小さくなるにつれて、特に、そのリソグラフィ・プロセスが使用可能な分解能の限界に特徴部分の最小サイズが近づくにつれて、しばしばプロセス制御と呼ばれるこのような監視の重要性は相当に増す。デバイス密度を絶えず高くしていくためには、特徴部分のサイズを絶えず小さくしていく必要がある。特徴部分のサイズには、相互接続メタライゼーション・ラインの幅および間隔、コンタクト・ホールおよびバイアの間隔および直径、ならびにさまざまな特徴部分のコーナ、エッジなどの表面形状などが含まれる。ウェーハ上の特徴部分は３次元構造物であり、特徴部分の特徴を完全に記述するためには、ラインまたはトレンチの上面における幅などの表面寸法だけでなく、特徴部分の完全な３次元プロファイルを記述しなければならない。製造プロセスを微調整し、所望のデバイスの形状を保証するために、プロセス・エンジニアは、このような表面特徴部分の限界寸法（ｃｒｉｔｉｃａｌ  ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ）（ＣＤ）を正確に測定することができなければならない。
【０００５】
ＣＤの測定は一般に、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの機器を使用して実施される。走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、観察しようとする表面をそのスポットで走査する。表面に１次ビームが衝突すると、その表面から２次電子が放出される。その２次電子を検出し、画像を形成する。このとき、画像のそれぞれの点の輝度は、その表面の対応するスポットにビームが衝突したときに検出された２次電子の数によって決定される。しかしながら、特徴部分が小さくなり続けると、ある時点で、測定する特徴部分が小さすぎて、通常のＳＥＭが提供する分解能によっては分解できなくなる。
【０００６】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、数ナノメートル程度の極めて小さな特徴部分を見ることができる。材料の表面だけを画像化するＳＥＭとは対照的に、ＴＥＭは、試料の内部構造をも分析する追加の能力を可能にする。ＴＥＭでは、幅の広いビームが試料に衝突し、試料を透過した電子を集束させて試料の画像を形成する。１次ビーム中の電子の多くが試料を透過し、反対側から出てくることを可能にするため、試料は十分に薄くなければならない。試料の厚さは一般に１００ｎｍ未満である。
【０００７】
透過型走査電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、そのスポットで試料表面を走査する。基板を透過した電子を、試料の向こう側に置かれた電子検出器によって集める。画像のそれぞれの点の強度は、その表面の対応する点に１次ビームが衝突したときに集められた電子の数に対応する。
【０００８】
半導体の形状が縮小し続けるにつれ、製造業者は、プロセスを監視し、欠陥を分析し、界面層の形態を調べるのに、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にますます依存する。本明細書で使用する用語「ＴＥＭ」はＴＥＭまたはＳＴＥＭを指し、ＴＥＭ用の試料を準備すると言うときには、ＳＴＥＭで観察するための試料を準備することも含まれると理解される。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭまたはＳＴＥＭ）で観察するためには試料が非常に薄くなければならないため、試料の準備は、繊細で時間のかかる作業である。
【０００９】
バルク試料材料から切り取った薄いＴＥＭ試料は「薄片（ｌａｍｅｌｌａ）」として知られている。薄片の厚さは一般に１００ｎｍ未満であるが、用途によっては、薄片をそれよりもかなり薄くしなければならないことがある。３０ｎｍ以下の先進の半導体製造プロセスでは、小規模な構造体の重なりを回避するために、薄片の厚さが２０ｎｍ未満である必要がある。現在、３０ｎｍよりも薄くすることは難しく、堅牢ではない。試料の厚さに変動があると、薄片が曲がったり、過剰にミリング（ｍｉｌｌｉｎｇ）してしまったり、または他の致命的な欠陥が生じたりする。このような薄い試料に関して、薄片の準備は、構造の特性評価の質および最も小さく最も決定的な構造体の分析を有意に決定するＴＥＭ分析の決定的に重要なステップである。
【００１０】
ＴＥＭ試料を準備するいくつかの技法が知られている。これらの技法には例えば、劈開、化学研磨、機械研磨、もしくはブロード・ビーム低エネルギー・イオン・ミリング（ｂｒｏａｄ  ｂｅａｍ  ｌｏｗ  ｅｎｅｒｇｙ  ｉｏｎ  ｍｉｌｌｉｎｇ）、または以上のうちの１つまたは複数の組合せなどが含まれる。これらの技法の欠点は、これらの技法が、特定の部位だけを処理する（ｓｉｔｅ−ｓｐｅｃｉｆｉｃ）のではなく、しばしば、出発材料を次第に小さな材料片に切断していく必要があり、それによって原試料の多くの部分を破壊することである。
【００１１】
他の技法は一般に「リフトアウト（ｌｉｆｔ−ｏｕｔ）」技法と呼ばれ、この技法は、集束イオン・ビームを使用して、基板の周囲の部分を破壊または損傷することなく基板またはバルク試料から試料を切り出す。このような技法は、集積回路の製造で使用されるプロセスの結果の分析および物理科学または生物科学の一般的な材料の分析に有用である。これらの技法を使用して、任意の向きの試料（例えば断面または平面）を分析することができる。いくつかの技法は、直接にＴＥＭで使用するのに十分な薄さを有する試料を抜き取り、他の技法は、観察する前にさらに薄くする必要がある「塊（ｃｈｕｎｋ）」または大きな試料を抜き取る。さらに、ＴＥＭ以外の他の分析ツールによって、これらの「リフトアウト」試料を直接に分析することもできる。集束イオン・ビーム（「ＦＩＢ」）システムの真空室内で基板から試料を抜き取る技法は普通、「原位置（ｉｎ−ｓｉｔｕ）」技法と呼ばれ、（ウェーハ全体を別のツールに移してから試料を取り出すときのように）真空室外で試料を取り出す技法は「外位置（ｅｘ−ｓｉｔｕ）」技法と呼ばれる。
【００１２】
抜き取る前に十分に薄くされた試料はしばしば、電子透過性の薄いフィルムで覆われた金属グリッド（ｇｒｉｄ）へ移送され、その上に載せられて観察される。図１は、先行技術のＴＥＭグリッド１３上に載せられた試料を示す。一般的なＴＥＭグリッド１３は銅、ニッケルまたは金製である。寸法はさまざまであるが、ある一般的なグリッドは例えば３．０５ｍｍの直径を有し、サイズ９０×９０μｍ2のセル１４および幅３５μｍのバー１７からなる中央部分１２を有する。入射電子ビーム中の電子はセル１４を通り抜けることができるが、バー１７によって遮断される。中央部分１２の周囲には縁部分１６がある。縁部分の幅は０．２２５ｍｍである。オリエンテーション・マーク１８を除き、縁部分１６にセルはない。この電子透過性の薄い支持フィルムの厚さ１５は試料支持体全体にわたって均一であり、その値は約２０ｎｍである。ＴＥＭグリッド１３の底面には薄い炭素フィルム１９が張り付けられている。分析するＴＥＭ試料は、セル１４内の炭素フィルム１９の上に配置または載置される。
【００１３】
一般的に使用されている１つの外位置試料作成技法では、図２に示すように、試料表面２１の関心領域の上に、タングステンなどの材料からなる保護層２２を、電子ビーム堆積またはイオン・ビーム堆積を使用して堆積させる。次に、図３〜４に示すように、大きなビーム電流を使用し、それに対応した大きなビーム・サイズを有する集束イオン・ビームを使用して、関心領域の前側部分および後ろ側部分から大量の材料をミリングによって除去する。ミリングされた２つの長方形トレンチ２４と２５の間に残された材料は、関心領域を含む垂直な薄い試料切片２０を形成する。このミリングで使用されるＦＩＢ（図示せず）の角度は一般に試料表面２１から９０°である。これにより、ＦＩＢは、垂直方向下方へミリングすることができる。関心領域の後面にミリングされるトレンチ２５は前面トレンチ２４よりも小さい。後面トレンチをより小さくするのは主に時間を節約するためであるが、より小さなトレンチはさらに、完成した試料が、ミリングされたより大きなトレンチの中に水平に倒れ込むことを防ぐ。試料がトレンチの中に水平に倒れると、顕微操作中に試料を取り出すことが困難になることがある。最終的に抜き取られると、試料切片２０は、ＴＥＭ／ＳＴＥＭ装置上に水平に置かれ、ＴＥＭ垂直観察面（ｎｏｒｍａｌ  ｖｉｅｗｉｎｇ  ｓｉｄｅ）２３を露出する。
【００１４】
図５に示すように、試料が所望の厚さに達した後、ステージを傾け、試料切片２０の周界の一部に沿ってある角度でＵ字形の切れ目２６を入れ、試料の上面の両側のタブ２８によって吊り下がった試料を残す。切り抜かれた試料切片２０は、長方形のＴＥＭ垂直観察面２３を有する。小さなタブ２８は、試料を完全にＦＩＢ研磨した後にミリングによって除去する材料の量を最小化することを可能にし、この薄い試料の表面に再堆積物が蓄積する可能性を低下させる。次いで、ビーム・サイズを次第に細くしながら試料切片をさらに薄くする。最後に、タブ２８を切断して、薄くなった薄片２７を完全に切り離す。薄片２７が切り取られ、水平に置かれたとき、薄片２７の形状は一般に長方形である。最後の材料タブが切り離された後、薄片２７が移動したり、またはトレンチ内にわずかに倒れ込んだりしていることが、観察されることがある。
【００１５】
外位置プロセスでは、薄片２７を含むウェーハをＦＩＢを含む真空室から取り出し、マイクロマニピュレータを備えた光学顕微鏡下に置く。マイクロマニピュレータに取り付けられたプローブを薄片の上に配置し、プローブを注意深く下ろして薄片と接触させる。静電力によって薄片２７をプローブ先端２９（図６に示されている）に引き付ける。あるいは、薄片を固定するために、マイクロマニピュレータが、プローブ先端の内部に真空を生み出すことができる中空の中心を有することもできる。次いで、一般に、図７に示すように、薄片２７が付着した先端２９をＴＥＭグリッド１０へ移動させ、グリッド上のバー１７間の１つのセル１４の中に薄片２７が置かれるまで先端２９を下ろす。図８は、従来の炭素グリッド上の薄片２７の写真である。図８に示すように、炭素フィルム１９上に薄片２７をうまく移送することができた場合であっても、薄片２７の向きを決定するのは困難である。薄片の形状は概して長方形であるため、薄片２７を真空室から炭素グリッド１３へ移動させる工程中に薄片２７が１８０°回転したかどうか、または薄片２７が裏返しになったかどうかを判定することは難しい。
【００１６】
従来の炭素グリッド１３の使用には技術的な問題がある。炭素グリッド１３は、ＥＤＳ、ＥＥＬＳなどの化学分析に影響を与えうる炭素フィルム１９を含む。電子エネルギー損失分光法（ｅｌｃｔｒｏｎ  ｅｎｅｒｇｙ  ｌｏｓｓ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）（ＥＥＬＳ）は、既知の狭い範囲の運動エネルギーを有する電子ビームに材料をさらす分光法の一型である。この分光法は、エネルギー損失量を測定することによって、所与の試料中の原子のタイプ、およびそれぞれの原子タイプの原子数を決定することができる。ＥＥＬＳは、多くの電子顕微鏡で使用可能な別の一般的な分光法であるエネルギー分散型Ｘ線分光法（ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）（ＥＤＸ、ＥＤＳ、ＸＥＤＳなどさまざまに呼ばれている）を補足する技法である。ＥＤＸは、より重い元素に対して感受性の材料の原子組成を同定する能力を有する。化学分析における炭素バックグラウンドの影響を低減させるため、さまざまな分析技法が、炭素フィルムのバックグラウンド干渉を差し引く。
【００１７】
薄片を研究する他の一般的な手順は原位置分析を使用する。一般的な原位置抜取り技法が、Ｍｏｏｒｅの米国特許第６，５７０，１７０号明細書に記載されている。この特許は、「Ｕ」字形の切れ目を入れ、次いで「Ｕ」字の欠けている側からある角度で試料を切削して試料の下部を削り、切り離すことによって試料を抜き取ることを記載している。試料を切り離した後、ＦＩＢ誘起化学蒸着によって試料にプローブ４２を接着し、試料を持ち上げ、取り出す。この工程の結果、一般に、概してくさび形でサイズが約１０×５×５μｍの塊型の試料３０が得られる。この一連の工程が図９から図１０に示されている。
【００１８】
ＴＥＭ試料準備の原位置法および外位置法にはそれぞれ利点があるが、それぞれに短所もある。原位置法では、それぞれの薄片を個別に切削し、マイクロプローブに付着させ、試料保持器に取り付ける。薄片を個々に操作するため、薄片の向きの認知に関して高い信頼度が得られる。しかしながら、原位置法は一般に、非常に時間のかかる労働集約的な方法である。さらに、真空室内で試料をＴＥＭグリッドに溶接または接着する必要があり、それには多くの貴重なＦＩＢ時間が必要となる。さらに、このプロセスは炭素フィルムの上で実行されるため、薄片の外側の炭素フィルム・エリアをサンプリングすることによって炭素バックグラウンド情報を差し引く分析技法が必要になる。さらに、ＣＤ測定は、特定のプロセスの特性および質を十分に評価するためにしばしば、ウェーハ上の異なる位置からの複数の試料を必要とする。例えば、いくつかの状況では、所与のウェーハからの１５から５０個のＴＥＭ試料を分析することが望ましい。このような多くの試料を知られている方法を使用して抜き取り、測定しなければならないときには、１枚のウェーハからの試料を処理するのにかかる総時間が数日または数週間にもなることがある。ＴＥＭ分析によって知りうる情報が非常に貴重であることがあるしても、ＴＥＭ試料を製作し測定する全体プロセスは歴史的に非常に労働集約的で時間がかかり、そのため、製造プロセスの制御にこのタイプの分析を使用することは実際的ではない。
【００１９】
外位置法は、労働集約的で時間のかかる真空室内での操作を必要としないが、外位置法の信頼性は低く、オペレータが多くの経験を積んでいる必要がある。経験を積んだオペレータであっても成功率は約９０％でしかない。薄片の部位を見つける操作も時間がかかり、困難であることがあり、また、試料またはプローブ先端の損傷を防ぐために、抜取りプローブを所定の位置まで非常に注意深く移動させなければならない。薄片を完全に切り離した後、薄片が予測不可能な態様で動くことがある。薄片がトレンチの中に倒れ込むことがあり、または静電力によって薄片が実際に上方へ押し出され、トレンチの外に出ることもある。この動きが、薄片の位置を突き止め、かつ／または抜取りプローブで薄片を拾い上げるのを困難にすることがある。プローブと試料の間の静電引力もやや予測不可能である。プローブ先端に薄片がとどまっていないことがある。プローブ先端にとどまらずに、薄片が、プローブの異なる部分へ跳び移ることがある。移動させている間に薄片が落下することもある。薄片をＴＥＭグリッドへうまく移送できた場合でも、薄片を、プローブ先端ではなくグリッドの支持フィルムに接着することが難しいことがある。薄片はしばしばプローブ先端にまといつき、実質上ぬぐい落とすようにフィルム上へ移さなければならない。その結果、薄片をＴＥＭグリッドへ移送するときに薄片の正確な配置または向きを制御することは困難である。薄片は一般に、画像化することが意図された関心領域を有する。薄片２７がバー１７の近くにある場合、炭素グリッドの上に関心領域が適正に配置されているかどうか、および関心領域が炭素フィルムの穴と適正に整列しているかどうかを判定することはしばしば難しい。
【００２０】
ＴＥＭ薄片分析で使用される一部の炭素フィルムは、穴のあいた炭素グリッドである。Ｑｕａｎｔｉｆｏｉｌ（商標）２：１グリッドなどの穴あき炭素グリッドは、炭素との光学干渉および分光干渉がより小さくなるように関心領域を穴の上に配置する能力を提供する。この特性を有する一般的な炭素グリッドの穴のサイズは２μｍである。残念ながら、薄片の関心領域の長さはしばしば２μｍを超え、一般的な穴あき炭素グリッドは、関心領域を完全には収容することができない。優れたＴＥＭシステムであっても、光学チェーンおよび機械モーション制御（ｏｐｔｉｃａｌ  ｃｈａｉｎ  ａｎｄ  ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  ｍｏｔｉｏｎ  ｃｏｎｔｒｏｌ）は配置中に少なくとも１μｍの誤差を生じる。その結果、ほぼ８０％のケースで関心領域を適正に配置することに失敗する。
【００２１】
外位置でのプラッキング（ｐｌｕｃｋｉｎｇ）の経験を積んだユーザは、標準ガラス棒マイクロマニピュレータを使用して、光学画像化システムに基づいて薄片２７を移動させ、薄片２７の向きを定めることができるが、プラッキングおよび配置工程中の薄片２７上の思いがけない運動は、向きの信頼度を排除する。この工程中の思いがけない運動は約２５％の時間で起こる。さらに、試料を非常に特異的な関心領域にセットすることができることによって、不確実性が大きくなる。
【００２２】
求められているのは、化学分析中に炭素フィルムからの干渉を一切またはほとんど受けることなく薄片の関心領域を適正に画像化することができるように、薄片の向きを容易に識別することができる試料を製作する能力を含む、改良されたＴＥＭ試料分析方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】米国特許第６，５７０，１７０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
したがって、本発明の目的は、改良されたＴＥＭ試料分析方法を提供することにある。本発明の好ましい実施形態は、向きを容易に識別することができる薄片を製作し使用する改良された方法を提供する。本発明の好ましいいくつかの実施形態は、薄片試料の向きに関して高い信頼度で炭素グリッド上に薄片試料を配置すること、および現行の先行技術の原位置プロセスよりも迅速に薄片の全体処理を実行することを可能にする外位置プロセスでのこの薄片の使用を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
本発明の好ましいいくつかの実施形態は、非対称形の薄片を製作する方法であって、薄片上の関心領域のより高度な向き認識およびより容易な識別を可能にする方法を提供する。本発明の好ましいいくつかの実施形態は、試料のＴＥＭ画像化および化学分析の結果、炭素からの干渉がほとんどまたは全く生じないよう１つの穴の上に関心領域が直接に置かれるように、複数の穴を含む炭素グリッドの上に薄片を適正に配置する方法を提供する。
【００２６】
以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広く概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成するために他の構造を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。
【００２７】
次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】一般的なＴＥＭグリッドを示す図である。
【図２】外位置試料作成技法の先行技術の諸ステップを示す図である。
【図３】外位置試料作成技法の先行技術の諸ステップを示す図である。
【図４】外位置試料作成技法の先行技術の諸ステップを示す図である。
【図５】外位置試料作成技法の先行技術の諸ステップを示す図である。
【図６】プローブおよび静電引力を使用した先行技術に基づく薄片の移送を示す図である。
【図７】プローブおよび静電引力を使用した先行技術に基づく薄片の移送を示す図である。
【図８】炭素フィルム上に薄片を含む炭素グリッドの大写し写真である。
【図９】接着することが意図された試料の先行技術の原位置除去を示す図である。
【図１０】接着することが意図された試料の先行技術の原位置除去を示す図である。
【図１１Ａ】５×５μｍの穴（一様な尺度では描かれていない）を有する本発明の好ましい実施形態に基づく炭素グリッドを示す図である。
【図１１Ｂ】穴の上に関心領域が置かれている炭素グリッドの上に置かれた薄片の写真である。
【図１２】炭素グリッドの穴の上の薄片を示す本発明の好ましい実施形態に基づく略図である。
【図１３】マイクロプローブ・ガラス棒を使用した薄片の配置を示す図である。
【図１４】本発明の好ましい実施形態に基づく非対称薄片の形成を示す写真である。
【図１５】炭素グリッド上に置かれた非対称薄片の写真である。
【図１６】薄片を製作している好ましい実施形態に基づくＦＩＢシステムを示す図である。
【図１７】非対称薄片を切り取るための切れ目を入れている好ましい実施形態に基づくＦＩＢシステムを示す図である。
【図１８】２つのＦＩＢを有する本発明の他の実施形態に基づくＦＩＢシステムを示す図である。
【図１９】三角形の非対称薄片を示す図である。
【図２０】上辺と下辺が非対称の非対称性を有する薄片を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明の好ましい実施形態は、ウェーハから薄片を製作し、その薄片を、外位置プロセスで使用する改良された方法を提供する。より具体的には、好ましい実施形態は、非対称形の薄片を製作し、その後に薄片を抜き取り、その薄片を、相当の大きさの（ｓｉｚｅａｂｌｅ）穴を有する炭素フィルムを含む指定された炭素グリッド上に配置する。本発明に従って製作されたＳ／ＴＥＭ試料は、Ｓ／ＴＥＭ画像化および化学分析を、試料の向きを識別する際の高い信頼度で実施することを可能にする。このような配向、および外位置プロセスを使用する方法は、関心領域が、炭素フィルムの多くの相当の大きさの穴のうちの１つの穴の上に置かれ、その結果、炭素からの光学干渉および分光干渉がほとんどまたは全く生じないように、炭素グリッドの正確な位置に試料を適正に配置することを可能にする。全体として、試料の向きが分かっていることにより誤りの可能性がより低いことは、外位置プロセスでの試料のより迅速な処理および炭素フィルムからのより低い干渉と相まって、ＴＥＭ薄片製作のスループットを増大させ、費用を低減させる。
【００３０】
本発明の好ましい１つの実施形態は、５×５μｍの穴を含む炭素フィルムを使用するが、同様の相当の大きさの穴を含む「Ｍｕｌｔｉ」グリッド、「Ａｕｔｏ  Ｌｏａｄｅｒ」グリッドなどのＦＥＩによって製造されている３ｍｍＴＥＭグリッドを含む他のタイプの炭素グリッドが適当である。従来の炭素グリッドは、相当の大きさの穴を持たない。薄片の一般的な関心領域の長さは少なくとも２μｍである。寸法２μｍ以下の穴を有する炭素グリッドは、関心領域の全体を収容することができない。本発明の好ましい実施形態に従って相当の大きさの１つの穴の上に試料を適正に配置すれば、薄片の関心領域が１つの穴の上に配置され、それによって炭素フィルムによって生じる分光干渉および光学干渉が低減するであろう。図７によれば、ガラス棒２９または他のある形態の機械式マニピュレータが、セル１４間の炭素フィルム１９の上面に薄片２７を配置する。従来のＴＥＭ分析方法の下では、幅の広い電子ビームが投射され、薄片２７および炭素フィルム１９を透過する。次いで、薄片２７および炭素フィルム１９を透過した電子を集束させて、試料の画像を形成する。炭素フィルム１９は、化学分析に対して不必要な分光干渉および光学干渉を生み出す。そのため一般に、薄片２７のない近くの炭素フィルム１９のＴＥＭ測定を実施することによって炭素フィルム１９に起因する干渉を測定し、その干渉を最終的な画像から差し引く。
【００３１】
炭素フィルム１９の干渉を差し引くことに関連した問題の１つは、炭素フィルム１９の一貫性のレベルが低いことである。炭素フィルム１９のさまざまなエリアはさまざまな厚さおよび欠陥を有する。近くの炭素フィルム１９のＴＥＭ読みが、画像化中の薄片２７の後ろの炭素フィルムのそれと正確に一致するとは限らず、その結果、干渉測定値の差し引きは不正確になるであろう。したがって、本発明の好ましい実施形態は、５×５μｍの穴などの相当の大きさの１つの穴の上に関心領域の全体が配置されるように、薄片２７を炭素グリッド１３に取り付けることを可能にする。図１１Ａは、本発明の実施形態に基づく炭素グリッドを示す。炭素グリッド１３は５×５μｍの穴８１を含む。穴８１はランダムに配置されており、一律の尺度では描かれていない。図１１Ｂは、炭素フィルム１９上への薄片２７の配置を示す実際の写真であり、本発明の実施形態に従って相当の大きさの穴８１の上に関心領域８２が直接に置かれている。
【００３２】
図１２は、本発明の好ましい実施形態に基づく炭素グリッド１３上での薄片の配置の略図を示す。薄片２７は関心領域８２を有する。薄片２７が適正に配置された結果、関心領域８２の後ろには炭素フィルムが存在しない。関心領域８２の後ろに炭素フィルムが存在しない結果、ＴＥＭ処理および化学分析による光学干渉および分光干渉はほとんどまたは全く生じない。
【００３３】
図１３は、穴８１の上に薄片２７を配置する様子を示す略図である。ガラス棒２９、他の機械式マニピュレータなどの試料ホルダを使用して、関心領域８２が穴８１の上にくるように、薄片２７を穴８１の上に注意深く配置する。関心領域８２の長さは２から５μｍの間である。この方法において関心領域８２を適正に整列させるのに必要な精度レベルは高く、いくつかのケースではこの精度レベルが１μｍの配置誤差になる。静電力に起因する不確実性のため、薄片２７の適正な向きおよび関心領域８２の正確な位置が分かれば、適正な配置における誤差は低減するであろう。
【００３４】
一般的な薄片は、長方形、正方形などの対称の形状を有する。ＦＩＢおよび電子ビームによるミリングおよび処理は一般に、ウェーハの表面およびウェーハの試料表面２１から９０°の角度で実行される。長方形または正方形は一般に、薄片製作中のＦＩＢミリングまたは電子ビーム・ミリングの量が最も少なくてすむ、製造が最も容易な形状である。図５は、大ビーム電流を使用した試料表面２１からの角度が９０°の集束イオン・ビームによってミリングされた大きなトレンチ２４および２５の略図を示す。この直角のビーム電流は、長方形のＴＥＭ垂直観察面２３を含む試料切片２０を残す。試料を保持した試料ステージを回転させた後、ＦＩＢを使用してＵ字形の切れ目２６を入れ、長方形の対称薄片を形成する。一般に、薄片２７のＴＥＭ垂直観察面２３の幅と高さの比は通常、１に近く、一般に１．０から２．０の範囲にある。
【００３５】
薄片２７のアスペクト比が限定されていることおよび薄片２７の形状が対称形であることにより、炭素グリッド１３上に薄片２７が配置されたときに薄片２７の向きを視覚的に示すものはごくわずかである。ガラス棒２９を薄片２７に付着させる静電力は強いが、この力はランダムであるため、意図せずに薄片２７が裏返しになったりまたは１８０°度回転したりすることがあり、その結果、関心領域８２の識別が不適正になることがある。全体サイズが小さいことは、アスペクト比が限定されていることと相まって、穴８１の上に薄片２７を配置する手順を困難な手順にする。
【００３６】
本発明の実施形態によれば、非対称薄片を製造する方法が開示される。薄片２７の向きが視覚的に明らかな非対称薄片は、関心領域８２の位置検出および識別に関する混乱を解決する。図１４は、本発明のいくつかの実施形態に基づく非対称薄片の製造プロセスからの写真を示す。非対称薄片２７の形状は、１つの垂直な辺４０と１つの鈍角の辺４１とを含む凸四辺形である。より具体的には、この凸四辺形は、平行な２つの辺を有する直角台形である。図１５は、炭素グリッド１３およびグリッド上に置かれたいくつかの薄片の写真である。炭素グリッド１３上に非対称薄片２７が置かれたとき、薄片２７の向きおよび関心領域８２の位置は間違えようがない。炭素フィルム１９の穴８１の上に薄片２７が置かれたときに、ユーザは、関心領域８２の位置を迅速に識別することができ、その結果、効率が高まる。
【００３７】
薄片の従来のミリングは、ＦＩＢ６０に対する試料表面２１の向きを調整し、試料表面２１に対して実質的に直角のトレンチ２４および２５をミリングすることを含む。従来のミリング角度によって箱形のトレンチがミリングされ、その結果、長方形のＴＥＭ垂直観察面を有する薄片が形成される。図１６および１７は、本発明の好ましい実施形態に基づく非対称薄片２７の製造に関連した略図を示す。図１７に示すように、試料ステージはＸ−Ｙ平面上で回転することができる。本発明のいくつかの実施形態では、試料表面２１の角度がＦＩＢ６０に対して４５°である。ＦＩＢ６０の角度が正確に４５°である必要はない。他の斜角も考えられ、それらの角度も必要なミリングを実行することができる。側面トレンチ２４および２５のミリングは４５°の角度で実行される。したがって、トレンチ２４および２５は、側面図ではトレンチの形状が平行四辺形になるようにミリングされる。トレンチ２４および２５をミリングした後、試料ステージをＸ−Ｙ平面上で回転させて、ＦＩＢ６０が薄片２７の一方の側面を指すようにする。ＦＩＢ６０は別個の２つの切れ目を入れる。第１の切れ目９２の角度は、ミリングされたトレンチと同じ４５°である。第２の切れ目９３の角度は、試料表面２１に対して直角である。その結果生じる薄片２７の形状は、本発明の実施形態に基づく非対称形である直角台形である。
【００３８】
本発明の他の実施形態によれば、図１８に示すように、追加のＦＩＢ６１を試料表面２１に対して直角に配置することが可能である。この実施形態では、ＦＩＢ６０とＦＩＢ６１の両方を使用して、試料ステージをＸ−Ｙ平面上で回転させる必要なしに、薄片２７に切れ目９２および９３を入れる。追加のＦＩＢを配置する際に４５°以外のさまざまな角度を使用することも企図される。さまざまな斜角を使用し、一方の辺とは異なるもう一方の辺を形成することができる。試料ステージのＸ−Ｙ回転の柔軟性は、１つまたは複数のＦＩＢ位置の汎用性（および／またはデュアル・ビームまたはレーザ・ビームの使用）と相まって、他の非対称薄片の製作を可能にする。図１９に示すように、非対称三角形も、関心領域６３のある程度の向き、および関心領域６３の適正な識別を提供することができる。薄片が、外位置処理を可能にする十分な大きさの断面積および有限サイズのプラッキング接触面積を有する限りにおいて、５つ以上の辺を有する薄片（図示せず）も本発明の実施形態に含まれる。残りの全ての縁は、除去するＦＩＢ体積を最小化し、同時に非対称形成の要件を満たすような寸法を有するように選択すべきである。薄片のもろさおよびＦＩＢミリングに必要なさまざまな角度を考慮すれば、他の非対称形状を生み出す際には、関連する課題があることに留意すべきである。
【００３９】
本発明の目的上、非対称という用語は、分割する線、平面、中心または軸の両側に関して対応関係がないことと定義される。全体として、非対称形状を使用した薄片２７のより高い度合いの向きは、関心領域の適正な識別を可能にする。完全な非対称性を有する薄片が最も高度な向き認識を可能にするが、上辺と下辺が非対称の上下非対称性（ｔｏｐ  ｔｏ  ｂｏｔｔｏｍ  ｂｉｌａｔｅｒａｌ  ａｓｙｍｍｅｔｒｙ）を有することも可能である。図２０は、本発明の他の実施形態を示す。左辺と右辺は対称であるが、上辺と下辺が非対称であることが、従来的な長方形の薄片よりも向上した配向レベルを提供する。たとえ低分解能拡大下であっても、この上下非対称薄片内の関心領域６４も、より識別しやすいであろう。
【００４０】
本発明のいくつかの実施形態によれば、外位置ＴＥＭ／ＳＴＥＭ／ＳＥＭ分析方法は、真空室内で、非対称のＴＥＭ垂直観察面を有する試料を、集束イオン・ビームを使用して製作するステップを含み、その試料は、ＴＥＭ／ＳＴＥＭ／ＳＥＭ分析するための関心領域を有し、この方法はさらに、真空室からその試料を取り出し、炭素フィルムを含む炭素グリッド上に置くステップを含み、その炭素フィルムは複数の穴を含み、試料は炭素グリッド上に置かれ、非対称のＴＥＭ垂直観察面は、関心領域をそれら複数の穴のうちの１つの穴の上に実質的に配置するために、試料内の関心領域の向きを適正に識別することを可能にする。
【００４１】
いくつかの実施形態では、この方法が、電子源を備えるＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭを使用して試料を処理するステップをさらに含み、炭素フィルムからの光学干渉または分光干渉がほとんどまたは全く生じない。いくつかの実施形態では、ＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭを使用して試料を処理するステップが、ＥＤＳまたはＥＥＬＳを使用した化学分析を含む。いくつかの実施形態では、非対称の形状が、平行な２つの辺を含む凸四辺形である。いくつかの実施形態では、非対称の形状が直角台形である。
【００４２】
いくつかの実施形態では、炭素グリッドの複数の穴が少なくとも５×５μｍである。いくつかの実施形態では、関心領域の長さが少なくとも２μｍである。いくつかの実施形態では、真空室から試料を取り出し、その試料を炭素グリッド上に置くステップが、ガラス棒を使用して実行される。いくつかの実施形態では、非対称試料を製作するステップが、集束イオン・ビームと電子ビームとを含むデュアル集束ビーム・システムによって実行される。
【００４３】
いくつかの実施形態によれば、実質的に非対称の基板を製作する方法は、第１の集束イオン・ビームを基板の第１の表面に、ある斜角で導くステップと、第１の集束イオン・ビームが、斜角を有する２つのトレンチをミリングするステップであり、それらのトレンチ間のエリアが、斜角をなす辺を有する薄片を残すステップと、集束イオン・ビームを使用して薄片の第１の辺を切削するステップと、集束イオン・ビームを使用して薄片の第２の辺を切削するステップであり、第１の辺と第２の辺が平行でなく、それによって非対称の形状を有する薄片を製作するステップとを含む。
【００４４】
いくつかの実施形態では、薄片の第１の辺の角度が直角であり、第２の辺の角度が直角でない。いくつかの実施形態では、薄片の前記第１の辺および薄片の前記第２の辺が、試料ステージをＸ−Ｙ方向に回転させることによって形成される。いくつかの実施形態では、非対称薄片の形状が非対称三角形である。いくつかの実施形態では、非対称薄片の形状が、５つ以上の辺を有する非対称形である。いくつかの実施形態では、非対称薄片の形状が、薄片の上辺と下辺が相互に非対称である。いくつかの実施形態では、この方法が、２つの集束イオン・ビームを使用して薄片の辺を形成する。
【００４５】
本発明のいくつかの実施形態によれば、ＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭ分析で使用する薄片は、厚さ１μｍ以下の基板を含み、基板は、幅が少なくとも２μｍ、幅と長さの比が１から２の間の関心領域を有し、炭素フィルム上の小さな穴の上に関心領域を置くことができ、関心領域のＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭ分析の結果、光学干渉または分光干渉がほとんどまたは全く生じず、基板は、ガラス棒によって拾い上げるのに十分な大きさのエリアを有し、基板は非対称の形状を有し、非対称の形状は、平行な２つの辺および平行でない２つの辺を有する。
【００４６】
本発明のいくつかの実施形態によれば、ＴＥＭ／ＳＥＭ／ＳＴＥＭ分析で使用するシステムは、少なくとも１つの集束イオン・ビームを含む真空室と、試料を置くためのステージであり、試料を処理するとその試料が非対称形になるように、ステージと集束イオン・ビームとを互いに対して傾けることでできるステージと、炭素フィルムを有する炭素グリッドであり、前記炭素フィルムが、前記試料の関心領域に実質的に適合しうる複数の穴を有し、関心領域の前記ＴＥＭまたはＳＥＭまたはＳＴＥＭ分析を実行すると光学干渉および分光干渉が実質的に最小になる炭素グリッドとを含む。
【００４７】
いくつかの実施形態では、真空室が電子ビームをさらに含む。いくつかの実施形態では、真空室が２つの集束イオン・ビームを含む。
【００４８】
本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。
【符号の説明】
【００４９】
１４  セル
１９  炭素フィルム
２７  薄片
２９  プローブ先端
８１  穴
８２  関心領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１Ａ】
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【図１１Ｂ】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【外国語明細書】
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2014066705000003.pdf
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