(57)【要約】【課題】種々の外形形状の試料を簡単な作業だけでＸ線分析装置内の所定位置に正確に設置することができる試料ホルダを提供する。【解決手段】試料Ｓを支持しＸ線分析装置に着脱される試料ホルダ１である。この試料ホルダ１は、試料Ｓを両側から挟んで支持する一対の試料挟持部材８ａ，８ｂを有しており、試料挟持部材８ａ，８ｂは、平面形状が試料Ｓよりも広く、厚さが試料Ｓよりも薄く、可撓性を有している、板状の部材であり、一対の試料挟持部材８ａ，８ｂの少なくとも一方にはＸ線を透過させるための孔９ａ，９ｂが設けられている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を支持しＸ線分析装置に着脱される試料ホルダにおいて、
前記試料を両側から挟んで支持する一対の試料挟持部材を有しており、
当該試料挟持部材は、平面形状が試料よりも広く、厚さが試料よりも薄く、可撓性を有している、板状の部材であり、
前記一対の試料挟持部材の少なくとも一方にはＸ線を透過させるための孔が設けられている
ことを特徴とするＸ線分析装置用試料ホルダ。
【請求項２】
前記孔から放射状に延びる複数の溝を前記試料挟持部材に形成することにより、前記試料挟持部材の可撓性が実現されていることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置用試料ホルダ。
【請求項３】
前記一対の試料挟持部材の一方を撓み移動可能に支持する第１の支持部材と、
前記一対の試料挟持部材の他方を撓み移動可能に支持する第２の支持部材と、を有しており、
前記第１の支持部材と前記第２の支持部材は前記一対の試料挟持部材が互いに対向した状態で結合される
ことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のＸ線分析装置用試料ホルダ。
【請求項４】
前記第１の支持部材と前記第２の支持部材との一方に磁石が設けられており、前記第１の支持部材と前記第２の支持部材との他方は磁石に吸着する性質を有していることを特徴とする請求項３記載のＸ線分析装置用試料ホルダ。
【請求項５】
磁石を備えた取外し治具をさらに有しており、前記磁石を前記第１の支持部材又は前記第２の支持部材に吸着させた状態で前記取外し治具によって前記第１の支持部材と前記第２の支持部材とを離間させることを特徴とする請求項３又は請求項４記載のＸ線分析装置用試料ホルダ。
【請求項６】
前記第１の支持部材又は前記第２の支持部材の外周表面上に相手側支持部材の位置ズレを規制するための突出部を設けたことを特徴とする請求項３から請求項５のいずれか１つに記載のＸ線分析装置用試料ホルダ。
【請求項７】
前記試料を位置決めするための位置決め部材が前記一対の試料挟持部材の間に設けられていることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１つに記載のＸ線分析装置用試料ホルダ。
【請求項８】
前記位置決め部材は、前記試料よりも薄い板状の部材であり、前記試料よりもわずかに大きい径の試料収納用の孔を有していることを特徴とする請求項７記載のＸ線分析装置用試料ホルダ。
【請求項９】
請求項１から請求項８のいずれか１つに記載の試料ホルダを有することを特徴とするＸ線分析装置用アタッチメント。
【請求項１０】
複数のホルダ装着部を備えたターンテーブルと、前記複数のホルダ装着部の周囲に設けられた複数の位置決め用突部とを有しており、
前記試料ホルダは磁力によって前記ホルダ装着部に吸着され、吸着された前記試料ホルダは前記位置決め用突部に囲まれることによって位置決めされ、
前記位置決め用突部は前記ホルダ装着部の１つに対して４つ設けられている
ことを特徴とする請求項９記載のＸ線分析装置用アタッチメント。
【請求項１１】
請求項９記載のアタッチメントと、試料を照射するためのＸ線を発生するＸ線源と、前記試料から出たＸ線を検出するＸ線検出手段とを有しており、
前記アタッチメントは複数のホルダ装着部を備えたターンテーブルを有しており、
前記アタッチメントは前記ターンテーブルを面内回転させることにより前記複数のホルダ装着部の１つに含まれる試料を前記Ｘ線源で発生したＸ線によって照射される位置に選択的に置く
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項１２】
Ｘ線によって照射される位置に置かれた試料を通る回転中心線を中心とする前記Ｘ線源の角度及び前記Ｘ線検出器の角度を測角するゴニオメータをさらに有しており、
前記アタッチメントは、
前記ターンテーブルを面内回転可能に支持するテーブル支持体と、
当該テーブル支持体を前記試料を通る線を中心として回動させるテーブル回動手段と、
テーブル回動手段によって回動させられたテーブル支持体の位置を固定するロック手段と、を有しており、
前記Ｘ線源と前記Ｘ線検出器とが反射方式に配置されるときと、前記Ｘ線源と前記Ｘ線検出器とが透過方式に配置されるときとで、前記テーブル支持体が前記テーブル回動手段によって異なった角度位置に回動させられ、その回動させられた位置で前記ロック手段によって固定される
ことを特徴とする請求項１１記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料をＸ線分析装置の所定位置に置くための試料ホルダ、その試料ホルダを用いて成るＸ線分析装置用アタッチメント、及びそのＸ線分析装置用アタッチメントを用いて成るＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線分析装置は、試料にＸ線を照射し、試料から出るＸ線をＸ線検出器によって検出する装置である。一般的なＸ線分析装置では、試料を試料ホルダで支持し、その試料ホルダをＸ線分析装置の所定位置に装着することにより、試料をＸ線分析装置内の所定位置にセットする。
【０００３】
従来、バネによって付勢される複数の爪状の支持片によって試料を側面部分から支持するようにした試料ホルダが知られている（例えば、特許文献１参照）。また、試料の外周面をリング状の保持具によって支持するようにした試料ホルダが知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
また、周辺部分に切欠部を備え中央部分にＸ線通過孔を備えた固定板によって試料を押えて支持することにした試料ホルダが知られている（例えば、特許文献３参照）。さらに、磁力によって試料板に固着できると共に可撓性を有していない押え板によって試料を押えて支持するようにした試料ホルダが知られている（例えば、特許文献４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】実開平５−０２８９５４号公報
【特許文献２】特開２０００−００９６６５号公報
【特許文献３】実開平６−０３０７５４号公報
【特許文献４】特開２００８―０１４９５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に開示された試料ホルダにおいては、爪状の支持片の先端に段部が形成されており、その段部に試料を載せた状態で試料を支持するようになっている。このため、特許文献１の試料ホルダでは、支持できる試料の外形形状が特定のものに限定されてしまうという問題があった。
【０００７】
また、特許文献２に開示された試料ホルダにおいては、試料を台座の上に載せた状態で試料の外周を保持具によって受ける構成としたので、やはり、支持できる試料の外形形状が特定のものに限定されてしまうという問題があった。
【０００８】
また、特許文献３に開示された試料ホルダにおいては、固定板が剛性の高い材料によって形成されていて撓むことができない構造となっていた。このため、試料台と固体板との間に形成される試料支持用の空間が一定の高さ又は厚さに限定されてしまい、やはり、支持できる試料の外形形状が特定のものに限定されてしまうという問題があった。
【０００９】
さらに、特許文献４に開示された試料ホルダにおいては、試料を押えて支持するための押え板が可撓性を有しない剛性の高い材料によって形成されていたため、やはり、支持できる試料の外形形状が特定のものに限定されてしまうという問題があった。以上のように、従来の試料ホルダにおいては、支持できる試料の外形形状が特定のものに限定されてしまい、種々の形状の試料に対応できないという問題があった。
【００１０】
ところで、近年では、医薬品の開発の段階でＸ線分析装置を用いて医薬品を評価したいという要望が多くなっている。例えば、Ｘ線分析装置を用いて医薬品の定性分析、定量分析、結晶化度の解析、結晶子サイズの解析、構造解析、等を行うことが多くなっている。医薬品は錠剤の形となることが多く、この錠剤は周知の通り種々の外形形状を有している。また、医薬品に限らずＸ線分析装置の試料と成り得る物質には種々の外形形状をとるものが従来からたくさんあった。上記した従来の試料ホルダは、このような種々の外形形状の試料に対応することができず、従って、従来から種々の外形形状に対応できる試料ホルダが切望されていた。
【００１１】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、種々の外形形状の試料を簡単な作業だけでＸ線分析装置内の所定位置に正確に設置することが出きる試料ホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダは、試料を支持しＸ線分析装置に着脱される試料ホルダにおいて、前記試料を両側から挟んで支持する一対の試料挟持部材を有しており、当該試料挟持部材は、平面形状が試料よりも広く、厚さが試料よりも薄く、可撓性を有している、板状の部材であり、前記一対の試料挟持部材の少なくとも一方にはＸ線を透過させるための孔が設けられていることを特徴とする。
【００１３】
本発明の試料ホルダによれば、試料を一対の試料挟持部材で挟み付けるだけという極めて簡単な作業だけで、試料を試料ホルダによってしっかりと支持できる。また、試料は一対の試料挟持部材によって挟持される構造なので、試料の外形形状が種々の形状となっても、撓み移動した試料挟持部材によって試料をしっかりと支持できる。このため、試料が錠剤の医薬品のように種々の形状となる場合であっても、それらの試料に難無く対応できる。
【００１４】
本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダにおいては、前記孔から放射状に延びる複数の溝を前記試料挟持部材に形成することにより、前記試料挟持部材に可撓性を持たせることができる。試料挟持部材に可撓性を持たせる構成は種々に考えられるが、
【００１５】
本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダは、前記一対の試料挟持部材の一方を撓み移動可能に支持する第１の支持部材と、前記一対の試料挟持部材の他方を撓み移動可能に支持する第２の支持部材とを有することができ、前記第１の支持部材と前記第２の支持部材は前記一対の試料挟持部材が互いに対向した状態で結合される。
【００１６】
本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダにおいては、前記第１の支持部材と前記第２の支持部材との一方に磁石を設けることができ、前記第１の支持部材と前記第２の支持部材との他方は磁石に吸着する性質を有することができる。
【００１７】
本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダにおいては、前記試料を位置決めするための位置決め部材を前記一対の試料挟持部材の間に設けることができる。
【００１８】
本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダにおいて、前記位置決め部材は、前記試料よりも薄い板状の部材であり、前記試料よりもわずかに大きい径の試料収納用の孔を有することができる。
【００１９】
次に、本発明に係るアタッチメントは、以上に記載した構成を有する試料ホルダを有することを特徴とする。このアタッチメントは、例えばＸ線分析装置で用いられるサンプルチェンジャである。
【００２０】
次に、本発明に係るＸ線分析装置は、以上に記載した構成を有する試料ホルダを有することを特徴とする。このＸ線分析装置は、例えば、Ｘ線回折装置、蛍光Ｘ線装置、等である。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の試料ホルダ、アタッチメント及びＸ線分析装置によれば、試料を一対の試料挟持部材で挟み付けるだけという極めて簡単な作業だけで、試料を試料ホルダによってしっかりと支持できる。また、試料は一対の試料挟持部材によって挟持される構造なので、試料の外形形状が種々の形状となっても、撓み移動した試料挟持部材によって試料をしっかりと支持できる。このため、試料が錠剤の医薬品のように種々の形状となる場合であっても、それらの試料に難無く対応できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダの一実施形態の分解斜視図である。
【図２】図１のＸ線分析装置用試料ホルダの分解断面図である。
【図３】図１のＸ線分析装置用試料ホルダを組み立てた状態を示す断面図である。
【図４】本発明に係るアタッチメントの一実施形態であるサンプルチェンジャを示す斜視図である。
【図５】図４のサンプルチェンジャの裏側の構成を示す図である。
【図６】本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダの他の実施形態の分解斜視図である。
【図７】図６のＸ線分析装置用試料ホルダを組み立てた状態を示す断面図である。
【図８】図７のＸ線分析装置用試料ホルダを１８０°回転させて上面と下面とを反転させた状態を示す図である。
【図９】本発明に係るアタッチメントの一実施形態であるサンプルチェンジャの他の実施形態を示す斜視図である。
【図１０】図９に示すサンプルチェンジャのターンテーブルを反転させた状態を示す図えある。
【図１１】図９のサンプルチェンジャを拡大して示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダ、Ｘ線分析装置用アタッチメント、及びＸ線分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
【００２４】
（Ｘ線分析装置用試料ホルダの実施形態）
図１は、本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダの一実施形態を分解斜視図によって示している。図２は、その試料ホルダの断面構造を分解図によって示している。図３は、組み立てた状態のその試料ホルダの断面構造を示している。
【００２５】
本実施形態の試料ホルダ１は、試料Ｓを支持するための器具である。試料Ｓは、例えば医薬品の錠剤である。この試料Ｓは、中央部分の厚さが厚く、周辺部分の厚さが薄い、偏平な円盤形状に形成されている。なお、本実施形態の試料ホルダ１に適用可能な試料は、上記のような形状の試料Ｓに限定されるものではなく、その他の種々の形状の試料にも適用可能である。例えば、周辺部も中央部も同一の厚さである試料を支持することもできるし、小判型、四角形状、その他の様々な形状の試料を支持することもできる。
【００２６】
試料ホルダ１は、第１の支持部材２と第２の支持部材３とを有している。第１の支持部材２は概ね円形状のリング状に形成されており、その内部に段差部４を有している。この段差部４により凹部２ａが形成されている。第２の支持部材３も、概ね円形状のリング状に形成されており、その内部に段差部５を有している。この段差部５により凹部３ａが形成されている。
【００２７】
第１の支持部材２のリング状の周辺部分の内部に複数（本実施形態では４個）の磁石６が設けられている。これらの磁石６は円周方向で互いに適宜の間隔を隔てて設けられている。これらの磁石６は、接着、嵌合、等により、第１の支持部材２から容易には取り外せないように設けられている。第２の支持部材３は磁石に吸着する性質の材料によって形成されている。
【００２８】
試料ホルダ１は、一対の試料挟持部材８ａ及び８ｂを有している。試料挟持部材８ａ，８ｂは、矢印Ａ方向から見た場合の平面形状が概ね円形状であり、厚さが一様な板形状である。また、試料挟持部材８ａ，８ｂは、矢印Ａ方向から見た場合の平面形状が試料Ｓよりも広く、厚さが試料Ｓよりも薄くなっている。試料挟持部材８ａ及び８ｂの中央部分にはＸ線を透過させるための孔９ａ及び９ｂが設けられている。これらの孔９ａ及び９ｂの径は試料Ｓの径よりも小さい。第２の支持部材３は、図３に示すように、磁石６の磁力により第１の支持部材２に結合させることができる。
【００２９】
試料挟持部材８ａ，８ｂの孔９ａ，９ｂの周囲には、孔９ａ，９ｂから半径方向に延びる複数（本実施形態では８個）の溝１０が放射状に設けられている。このように中心部から放射状に延びる複数の溝１０を試料挟持部材８ａ，８ｂに設けたことにより、試料挟持部材８ａ，８ｂは可撓性を有している。具体的には、試料挟持部材８ａ，８ｂの周辺部分を固定した状態で、試料挟持部材８ａ，８ｂの中央部分（すなわち、孔９ａ，９ｂが設けられている部分）は、図１〜図３における上下方向（矢印Ｂ−Ｂ’方向）へ撓むことができる。
【００３０】
一方の試料挟持部材８ａは、第１の支持部材２の凹部２ａの中に挿入されて、段差部４によって受けられた状態で、第１の支持部材２によって支持される。試料挟持部材８ａの外形寸法は凹部２ａの直径に対して次のように、すなわち第１の支持部材２の上下を反転させたときに第１の支持部材２から自重によって落下するような外形寸法に設定することもできるし、自重では落下しないが少しの力を加えることにより第１の支持部材２の凹部２ａから取り外すことができるような外形寸法に設定することもできる。
【００３１】
他方の試料挟持部材８ｂは、第２の支持部材３の凹部３ａの中に挿入されて、段差部５によって受けられた状態で、第２の支持部材３によって支持される。試料挟持部材８ｂの外形寸法は凹部３ａの直径に対して次のように、すなわち第２の支持部材２から自重によって落下するような外形寸法に設定することもできるし、自重では落下しないが少しの力を加えることにより第２の支持部材３の凹部３ａから取り外すことができるような外形寸法に設定することもできる。
【００３２】
一対の試料挟持部材８ａ及び８ｂの間に位置決め部材１１が設けられている。位置決め部材１１は、厚さが一様で、中央部分に孔１２を有したリング状部材として形成されている。位置決め部材１１は概ね円形状に形成されている。位置決め部材１１の直径は、第１の支持部材２の凹部２ａの直径及び第２の支持部材３の凹部３ａの直径よりも小さくなっている。このため、位置決め部材１１は、互いに結合された第１の支持部材２と第２の支持部材３との内部空間内に収納されている。
【００３３】
位置決め部材１１の中央部分の孔１２の径は試料Ｓの外径よりもわずかに大きくなっている。このため、試料Ｓは位置決め部材１１の孔１２の中に収容されることができ、その状態で試料Ｓの位置が決められた状態になる。
【００３４】
第１の支持部材２、試料挟持部材８ａ，８ｂ、位置決め部材１１、及び第２の支持部材３は任意の材料、例えば、金属、樹脂、等によって形成できる。なお、本実施形態で用いる第２の支持部材３は、磁力によって第１の支持部材２に結合される関係上、磁石に吸着できる材料によって形成される。
【００３５】
本実施形態の試料ホルダ１は以上のように構成されているので、図３に示すように試料ホルダ１によって試料Ｓを支持する際には、次のような作業が行われる。すなわち、図１及び図２において、一方の試料挟持部材８ａを第１の支持部材２の凹部２ａ内に取り付け、その試料挟持部材８ａの上に試料Ｓを載せる。次に、位置決め部材１１の孔１２の中に試料Ｓを収容するようにして、試料Ｓの周囲の試料挟持部材８ａ上に位置決め部材１１を配置する。
【００３６】
次に、他方の試料挟持部材８ｂを第２の支持部材３の凹部３ａ内に取り付け、試料挟持部材８ｂがそのようにして取り付けられた第２の支持部材３を第１の支持部材２の面上に磁石６の磁力によって固着、すなわち結合する。以上により、図３に示すように、試料ホルダ１によって試料Ｓを支持することができる。この状態で、図の下側の試料挟持部材８ａは試料Ｓによって押されて図３の下方（Ｂ方向）へ撓み、上側の試料挟持部材８ｂは試料Ｓによって押されて図３の上方（Ｂ’方向）へ撓む。こうして撓み移動した試料挟持部材８ａ及び８ｂにより、試料Ｓは適宜の押圧力の下でしっかりと支持される。また、位置決め部材１１により試料Ｓは決められた位置に位置決めされる。
【００３７】
以上のように、本実施形態の試料ホルダ１によれば、試料Ｓを一対の試料挟持部材８ａ及び８ｂで挟み付けるだけという極めて簡単な作業だけで、試料Ｓを試料ホルダ１によってしっかりと支持できる。また、試料Ｓは一対の試料挟持部材８ａ及び８ｂによって挟持される構造なので、試料Ｓの外形形状が種々の形状となっても、撓み移動した試料挟持部材８ａ，８ｂによって試料Ｓをしっかりと支持できる。このため、試料Ｓが錠剤の医薬品のように種々の形状となる場合であっても、それらの試料Ｓに難無く対応できる。
【００３８】
本実施形態では、図１において放射状に配列された複数の溝１０によって試料挟持部材８ａ，８ｂに可撓性を持たせた。この場合、試料挟持部材８ａ，８ｂの外周辺部は撓み難く（すなわち剛性が高く）、中心部分は撓み易い（すなわち剛性が小さい）。このため、試料Ｓは試料挟持部材８ａ，８ｂの撓み力の違いに応じて試料挟持部材８ａ，８ｂの中央部分へ押し遣られる傾向にある。つまり、試料挟持部材８ａ，８ｂは試料Ｓを中央部分へ押し遣る機能を果たしている。この機能はとりもなおさず試料Ｓを一定の位置に置くという位置決め機能である。この試料挟持部材８ａ，８ｂによる位置決め機能で十分である場合は、図１の位置決め部材１１を取り除くことができる。
【００３９】
（変形例）
図１において、試料挟持部材８ａ，８ｂに設ける孔９ａ，９ｂの径の大きさを変化させることにより、大きさの異なる試料Ｓに対応することができる。従って、径の異なる孔９ａ，９ｂを備えた複数の試料挟持部材８ａ，８ｂを予め用意しておき、それらを適宜に交換して第１の支持部材２及び第２の支持部材３のそれぞれに装着して用いることにより、大きさが異なる種々の試料Ｓに対応できる。
【００４０】
また、試料挟持部材８ａ，８ｂに設ける溝１０の形状や数を変化させることにより、試料挟持部材８ａ，８ｂの中心部分の撓み力（撓ませることに要する力）を変化させることができ、大きさや形状が異なる試料Ｓに対応することができる。従って、溝１０の形状や数が異なっている複数の試料挟持部材８ａ，８ｂを予め用意しておき、それらを適宜に交換して第１の支持部材２及び第２の支持部材３のそれぞれに装着して用いることにより、形状が異なる種々の試料Ｓに対応できる。
【００４１】
上記の実施形態では第１の支持部材２と第２の支持部材３とを磁石６によって結合させる構成とした。しかしながら、第１の支持部材２と第２の支持部材３とを結合させるための構成は、他の任意の構成とすることができる。
【００４２】
（Ｘ線分析装置の実施形態）
図３において、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態は、Ｘ線源１５と、Ｘ線検出器１６と、Ｘ線源１５とＸ線検出器１６とを個別に回転移動させるゴニオメータ（すなわち測角器／図示せず）とを有している。ゴニオメータは、試料Ｓに対するＸ線入射位置Ｐ１を通って図３の紙面直角方向（紙面を貫通する方向）に延びる軸線Ｘ１を中心としてＸ線源１５及びＸ線検出器１６を個別に回転移動させることができる。
【００４３】
Ｘ線源１５は、例えば、通電によって熱電子を発生するフィラメント（陰極）と、フィラメントから放出された熱電子が衝突するターゲット（対陰極）とによって構成される。Ｘ線検出器１６は、例えば、位置分解能を持たない０（ゼロ）次元Ｘ線検出器や、直線的な位置分解能を持った１次元Ｘ線検出器や、平面的な位置分解能を持った２次元Ｘ線検出器、等が用いられる。
【００４４】
一般に、Ｘ線源１５は入射光学系を構成する１つの要素である。入射光学系はＸ線源以外に他の光学要素、例えばスリット、ソーラスリット、モノクロメータ、コリメータ等を含んでいる。上記のゴニオメータは、入射光学系の全体を、試料Ｓに対するＸ線の入射位置Ｐ１を中心として矢印Ｃ−Ｃ’で示すように回転移動させることができる。
【００４５】
Ｘ線検出器１６は受光光学系を構成する１つの要素である。受光光学系はＸ線検出器以外に他の光学要素、例えばスリット、ソーラスリット、モノクロメータ、アッテネータ等を含んでいる。受光光学系は、試料Ｓに対するＸ線の入射位置Ｐ１を中心として矢印Ｄ−Ｄ’で示すように、回転移動することができる。
【００４６】
試料ホルダ１に支持された試料Ｓに対してＸ線を用いた測定を行う場合には、例えば図３に符号Ｅで示すように、試料ホルダ１の一方の側にＸ線源１５を配置し、試料ホルダ１の他方の側にＸ線検出器１６を配置し、Ｘ線源１５から放出されたＸ線Ｒ０を試料Ｓへ入射させ、試料Ｓで回折して入射側の反対側へ出る回折Ｘ線Ｒ１をＸ線検出器１６によって検出できる。この方式に従ったＸ線測定は透過方式のＸ線測定と呼ばれている。
【００４７】
本実施形態では、上記のゴニオメータを作動させることにより、Ｘ線源１５及びＸ線検出器１６の両方を符号Ｆで示すように試料ホルダ１の一方の同じ側に配置させることができる。この状態で、Ｘ線源１５から放出されたＸ線Ｒ００を試料Ｓへ入射させ、試料Ｓで回折して入射側と同じ側へ出る回折Ｘ線Ｒ１１をＸ線検出器１６によって検出できる。この方式に従ったＸ線測定は反射方式のＸ線測定と呼ばれている。
【００４８】
本実施形態のＸ線分析装置では、試料挟持部材８ａ及び８ｂの両方にＸ線通過用の孔９ａ及び９ｂを設けたので、透過方式のＸ線測定と反射方式のＸ線測定とを自由に選択して実行することができる。
【００４９】
（Ｘ線分析装置用アタッチメントの実施形態）
一般に、Ｘ線分析装置は種々のアタッチメント、すなわち交換用付属装置を備えている。図４はアタッチメントの１つであるサンプルチェンジャを示している。このサンプルチェンジャ２０は、基台２１と、基台２１から突出している本体２２と、基台２１をＸ線分析装置の所定位置に装着させるためのガイド部材２３と、基台２１に内蔵されたロック装置から延びるロック用ハンドル２４と、本体２２に回転可能に取り付けられたターンテーブル２５とを有している。
【００５０】
本体２２の内部には、ターンテーブル２５を回転させるための回転駆動装置が内蔵されている。この回転駆動装置は、例えば、サーボモータ、パルスモータ等といった回転角度を制御可能なモータを含んで構成されている。ターンテーブル２５は、上記の回転駆動装置によって駆動されて中心線Ｘ０を中心として所望の角度で回転する。
【００５１】
ターンテーブル２５の周辺部分には複数（本実施形態では１０個）のホルダ装着部２８が設けられている。本実施形態では、ターンテーブル２５に開けられた円形状の開口２９と、磁石に吸着する材料によってリング状に形成されたホルダ支持部３０とによってホルダ装着部２８が構成されている。図３に示した試料ホルダ１を図４の開口２９に差し入れることにより、図３の磁石６の働きにより試料ホルダ１をホルダ支持部３０に固定することができる。
【００５２】
図４において、ターンテーブル２５に設けられている複数のホルダ装着部２８の回転移動軌跡のうち矢印Ｍで示す位置、すなわち基台２１に最も近づいている位置が試料を測定するための位置である。以下、この位置を測定位置Ｍということにする。図５は、図４のサンプルチェンジャ２０を裏側から見た場合の構成を示している。図４及び図５に示すように、測定位置Ｍに対応する部分の本体２２には、本体２２を前後に貫通する貫通孔３０が設けられている。
【００５３】
アタッチメントであるサンプルチェンジャ２０が装着されるＸ線分析装置は、Ｘ線源１５と、Ｘ線検出器１６と、Ｘ線源１５とＸ線検出器１６とを個別に回転移動させるゴニオメータ（すなわち測角器／図示せず）とを有している。ゴニオメータは、ホルダ装着部２８内にセットされる試料Ｓ（図３参照）に対するＸ線入射位置Ｐ１を通って図４の上下方向（図３のＸ１方向に相当）に延びる軸線Ｘ１を中心としてＸ線源１５及びＸ線検出器１６を個別に回転移動させることができる。
【００５４】
測定位置Ｍにあるホルダ装着部２８に装着された試料ホルダ１（図３参照）に支持された試料Ｓに対してＸ線を用いた測定を行う場合には、例えば図４に符号Ｅで示すように、サンプルチェンジャ２０の一方の側（図４では裏側）にＸ線源１５を配置し、サンプルチェンジャ２０の他方の側（図４では表側）にＸ線検出器１６を配置し、Ｘ線源１５から放出されたＸ線Ｒ０を貫通孔３０を通して試料Ｓ（図３参照）へ入射させ、試料Ｓで回折して入射側の反対側へ出る回折Ｘ線Ｒ１をＸ線検出器１６によって検出できる。このＸ線測定方式は透過方式のＸ線測定である。
【００５５】
上記のゴニオメータを作動させて、Ｘ線源１５及びＸ線検出器１６を軸線Ｘ１を中心として回転移動させることにより、Ｘ線源１５及びＸ線検出器１６の両方を符号Ｆで示すようにサンプルチェンジャ２０の一方の同じ側（図４ではサンプルチェンジャ２０の表側）に配置させることができる。この状態で、Ｘ線源１５から放出されたＸ線Ｒ００を試料Ｓ（図３参照）へ入射させ、試料Ｓで回折して入射側と同じ側へ出る回折Ｘ線Ｒ１１をＸ線検出器１６によって検出できる。このＸ線測定は反射方式のＸ線測定である。
【００５６】
（Ｘ線分析装置用試料ホルダの第２の実施形態）
図６は本発明に係るＸ線分析装置用試料ホルダの他の実施形態を分解斜視図によって示している。図７はその試料ホルダを組み立てた状態のその試料ホルダの断面構造を示している。図６の実施形態において図１に示した先の実施形態と同じ部材は同じ符号を用いて示すことにして、その部材の説明は省略することにする。
【００５７】
本実施形態が図１に示した実施形態と異なる点は、第１の支持部材２の外周表面上に突出部としての突出縁３３を設けたことである。図７に示すように第２の支持部材３を磁石６によって第１の支持部材２に吸着させたとき、第２の支持部材３の外周側面が第１の支持部材２の外周部の突出縁３３の内周面によって囲まれる。これにより、第２の支持部材３が第１の支持部材２の面上で位置ズレすることを、突出縁３３によって防止できる。第２の支持部材３の第１の支持部材２に対する位置ズレを防止することにより、試料Ｓを一定の位置に安定して置くことができる。なお、突出縁３３を第１の支持部材２に設けることに代えて、第２の支持部材３に設けることもできる。
【００５８】
本実施形態のように第２の支持部材３を第１の支持部材２の突出縁３３の内部に収容するようにした場合は、第２の支持部材３を第１の支持部材２から取外すことが難しいことがある。このことを解消するため、本実施形態では、第２の支持部材３を第１の支持部材２から取外すための治具である取外し治具３４を用意している。
【００５９】
この取外し治具３４は、オペレータが指で摘む部材である摘み部３５と、摘み部３５の先端に固定された磁石３６とを有している。摘み部３５はオペレータが摘み易い形状、例えば角柱形状や円柱形状に形成できる。磁石３６は第２の支持部材３の表面に吸着し易い形状、例えば角柱形状や円柱形状に形成できる。
【００６０】
オペレータは、摘み部３５を指で摘み、磁石３６を第２の支持部材３の適所に吸着させ、次に摘み部３５を第１の支持部材２から離れる方向へ移動させる。これにより、オペレータは磁石３６の磁力によって第２の支持部材３を第１の支持部材２から容易に取外すことができる。この動作を実現するため、磁石３６の磁力は、第１の支持部材２内の磁石６の磁力よりも大きいことが望ましい。
【００６１】
（Ｘ線分析装置及びＸ線分析装置用アタッチメントの第２の実施形態）
図９は本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析装置用アタッチメントのそれぞれの第２の実施形態を示している。ここに示したＸ線分析装置４０は、ゴニオメータ５０と、アタッチメントとしてのサンプルチェンジャ１００とを有している。
【００６２】
ゴニオメータ５０は、入射側アーム５１と受光側アーム５２とを有している。これらのアームは実際は剛性の高い機構部品によって形成されるが、図９では便宜的に１本の線で示している。入射側アーム５１はＸ線管５３を支持している。Ｘ線管５３の内部にＸ線源５４が設けられている。受光側アーム５２はＸ線検出器５５を支持している。ゴニオメータ５０は、後述する測定位置Ｍに置かれた試料Ｓを通る軸線Ｘ１を中心としてＸ線源５４及びＸ線検出器５５を個別に回転移動させることができる。
【００６３】
Ｘ線源５４は、例えば、通電によって熱電子を発生するフィラメント（陰極）と、フィラメントから放出された熱電子が衝突するターゲット（対陰極）とによって構成される。Ｘ線検出器５５は、例えば、位置分解能を持たない０（ゼロ）次元Ｘ線検出器や、直線的な位置分解能を持った１次元Ｘ線検出器や、平面的な位置分解能を持った２次元Ｘ線検出器、等が用いられる。
【００６４】
一般に、Ｘ線源５４は入射光学系を構成する１つの要素である。入射光学系はＸ線源以外に他の光学要素、例えばスリット、ソーラスリット、モノクロメータ、コリメータ等を含んでいる。上記のゴニオメータ５０は、入射光学系の全体を軸線Ｘ１を中心として矢印Ｃ−Ｃ’で示すように回転移動させることができる。
【００６５】
Ｘ線検出器５５は受光光学系を構成する１つの要素である。受光光学系はＸ線検出器以外に他の光学要素、例えばスリット、ソーラスリット、モノクロメータ、アッテネータ等を含んでいる。受光光学系は軸線Ｘ１を中心として矢印Ｄ−Ｄ’で示すように、回転移動することができる。
【００６６】
サンプルチェンジャ１００は円盤形状の基台１０１を有している。基台１０１は、円盤形状の固定用台１０２と、固定用台１０２に回転可能に取り付けられた円盤形状の回転台１０３とを有している。固定用台１０２と回転台１０３との間には、回転台１０３を回転可能に支持するための回転支持機構及び回転台１０３の回転を禁止させるためのロック機構が設けられている。ロック機構から延びるハンドル１０４が固定用台１０２の外部に露出している。ハンドル１０４を矢印Ｈ方向から見て正反時計方向のいずれか一方へ適宜の角度だけ回すことによりロック機構をオン状態（すなわちロック状態）にすることができ、ハンドル１０４を反対方向へ回すことによりロック機構をオフ状態（すなわちロック解除状態）にすることができる。
【００６７】
基台１０１の回転台１０３の表面にテーブル支持体１０５が固定されている。テーブル支持体１０５は回転台１０３の前方へ延び出ている。また、基台１０１の固定用台１０２の外周側面に被ガイド部材１０６が固定されている。被ガイド部材１０６は固定用台１０２の側方へ延び出ている。サンプルチェンジャ１００は、ゴニオメータ５０と一体である面板５６の表面に設けたガイド部材５７に被ガイド部材１０６を差し込むことによってゴニオメータ５０に対する所定位置に配置されている。
【００６８】
テーブル支持体１０５の周面の一部は平面となっており、その平面上に円盤形状のターンテーブル１０７が設けられている。ターンテーブル１０７はテーブル支持体１０５の外方へ延びる中心線Ｘ２を中心として回転可能にテーブル支持体１０５に取り付けられている。テーブル支持体１０５の内部には、ターンテーブル１０７を面内回転させるための回転駆動装置が内蔵されている。この回転駆動装置は、例えば、サーボモータ、パルスモータ等といった回転角度を制御可能なモータを含んで構成されている。ターンテーブル１０７は、上記の回転駆動装置によって駆動されて中心線Ｘ２を中心として所望の角度で回転する。また、テーブル支持体１０５の内部には、試料ホルダ１を面内回転させるための回転駆動装置も設けられている。このように、試料ホルダ１はターンテーブル１０７の回転によって公転し、面内回転によって自転する。
【００６９】
図９は、ターンテーブル１０７が図の上方を向いて水平になっている状態を示している。回転台１０３はハンドル１０４によってこの状態に固定、すなわちロックされている。ハンドル１０４を矢印Ｈ方向から見て正時計方向又は反時計方向に回してロック状態を解除することができる。ロック状態を解除した後、オペレータがテーブル支持体１０５を手で持って矢印Ｊ方向又は矢印Ｋ方向へ回動させることにより、ターンテーブル１０７の水平に対する角度を変化させることができる。
【００７０】
そして角度を変化させた後でハンドル１０４を回して回転台１０３をロック状態にすることにより、ターンテーブル１０７をその角度位置に固定することができる。図１０はテーブル支持体１０５をそのように回動させてターンテーブル１０７を図の下方を向いて水平にした状態を示している。この状態でハンドル１０４（図９参照）を回して回転台１０３をロック状態にすることにより、ターンテーブル１０７を下方を向いて水平な状態に配置することができる。
【００７１】
図１１（ａ）は、ターンテーブル１０７を正面から見た状態を示している。図１１（ｂ）は図１１（ａ）におけるＧ−Ｇ線に従った側面図である。図１１（ａ）において、ターンテーブル１０７の表面の周辺部分には複数（本実施形態では６個）のホルダ装着部１０８が設けられている。本実施形態では、ターンテーブル１０７に開けられた円形状の開口１０９と、磁石に吸着する材料によってリング状に形成されたホルダ支持部１１０とによってホルダ装着部１０８が構成されている。図９において、矢印Ｌで示すように試料ホルダ１をホルダ装着部１０８のリング状のホルダ支持部１１０の上に載せることにより図６及び図７の磁石６の働きにより試料ホルダ１をホルダ支持部１１０に固定することができる。
【００７２】
図１１（ａ）においてホルダ装着部１０８の周囲には複数（本実施形態では４個）の位置決め用突部１１１が設けられている。これらの位置決め用突部１１１は、ターンテーブル１０７の表面に固着された大径部１１２と、その大径部１１２の上に設けられた小径部１１３とによって形成されている。外側に存在する１２個の位置決め用突部１１１ａは１つのホルダ装着部１０８に対して２つずつ設けられている。他方、内側に存在する６個の位置決め用突部１１１ｂは１つのホルダ装着部１０８に対して２つずつ設けられており、且つ個々の突部１１１ｂは互いに隣接する２つのホルダ装着部１０８によって共用される。
【００７３】
図９に符号Ｌで示すように試料ホルダ１をホルダ装着部１０８へ載せると、図１１（ｂ）に示すように試料ホルダ１の第１の支持部２の底面がホルダ装着部１０８のホルダ支持部１１０の上面に面接触する。そして、第１の支持部２の外周側面が４つの位置決め用突部１１１の小径部１１３によって位置決めされる。すなわち、試料ホルダ１の位置ズレが４つの小径部１１３によって規制される。これにより、試料ホルダ１をターンテーブル１０７上における一定位置に常に安定して置くことが可能となる。
【００７４】
試料ホルダ１をホルダ装着部１０８から取外す際には、オペレータは、互いに隣接する２つの内側の位置決め用突部１１１ｂの間に指、例えば親指を入れて試料ホルダ１の外周側面にその指を当てる。さらにオペレータは、対向する２つの外側の位置決め用突部１１１ａの間に他の指、例えば人差し指又は中指を入れて試料ホルダ１の外周側面にその指を当てる。これにより、試料ホルダ１がオペレータの指によって摘まれる。その後、オペレータは親指によって試料ホルダ１をめくり上げるようにして取り上げて、その試料ホルダ１をホルダ装着部１０８から取外す。このようにオペレータは４つの位置決め用突部１１１の間に指を入れた状態で試料ホルダ１の取付け及び取外しを行うことができるので、その取付け及び取外しの作業が非常に容易である。
【００７５】
図９及び図１１（ａ）において、ターンテーブル１０７に設けられている複数のホルダ装着部１０８の回転移動軌跡のうち矢印Ｍで示す位置、すなわち基台１０１に最も近づいている位置が試料を測定するための位置である。以下、この位置を測定位置Ｍということにする。図１０に示すように、測定位置Ｍに対応する部分のテーブル支持体１０５には、当該テーブル支持体１０５を図の上下方向に貫通する貫通孔１１４が設けられている。
【００７６】
図９において測定位置Ｍにあるホルダ装着部１０８に装着された試料ホルダ１に支持された試料Ｓに対してＸ線を用いた測定、特に反射方式のＸ線測定を行う場合には、例えば図９に符号５４（Ｆ）で示すようにサンプルチェンジャ１００の一方の側（図９ではサンプルチェンジャ１００の上側）にＸ線源５４を配置し、符号５５（Ｆ）で示すようにサンプルチェンジャ１００に対する同じ側（図９ではサンプルチェンジャ１００の上側）にＸ線検出器５５を配置する。この状態で、Ｘ線源５４から放出されたＸ線Ｒ０を試料Ｓへ入射させ、試料Ｓで回折してその試料Ｓで反射する方向へ進行する回折Ｘ線Ｒ１をＸ線検出器５５によって検出する。
【００７７】
他方、透過方式のＸ線測定を行う場合には、ハンドル１０４を操作して回転台１０３のロック状態を解除し、テーブル支持体１０５を図１０に示すようにターンテーブル１０７が下向きで水平状態になる位置まで１８０°回動させ、その状態でハンドル１０４（図９参照）を操作して回転台１０３をロック状態に設定してターンテーブル１０７の位置を固定する。
【００７８】
そして、ゴニオメータ５０を作動して、Ｘ線管５３を上方向（矢印Ｃ’方向）へ回動させて図１０に示すようにＸ線源５４を符号（Ｅ）で示す直上位置に配置する。さらに、図９においてゴニオメータ５０を作動して、Ｘ線検出器５５を下方向（矢印Ｄ’方向）へ回動させて図１０に示すようにＸ線検出器５５を符号（Ｅ）で示す直下位置に配置する。この状態で、Ｘ線源５４から放出されたＸ線Ｒ０を試料Ｓへ入射させ、試料Ｓで回折してその試料Ｓを透過する方向へ進行する回折Ｘ線Ｒ１をＸ線検出器５５によって検出する。この透過方式のＸ線測定が行われる場合は図８に示すように、試料ホルダ１は図７に示した反射方式の場合に比べて、１８０°だけ反転した状態となっている。
【００７９】
なお、反射方式のＸ線回折測定を行う場合と透過方式のＸ線回折測定を行う場合とでターンテーブル１０７の水平に対する角度を変化させる場合、その変化させる角度は上記のように１８０°の反転に限られることはなく、必要に応じた任意の傾斜角度とすることができる。
【００８０】
仮に図９のようにテーブル支持体１０５をゴニオメータ５０に対する下方領域に置いた状態で、Ｘ線検出器５５を図９に示す角度位置から図１０に示すような直下位置へ搬送する場合には、Ｘ線検出器５５がテーブル支持体１０５にぶつからないようにするために、ゴニオメータ５０によるＸ線検出器５５の回動半径を大きくとる必要がある。これに対し、本実施形態のＸ線分析装置４０では、透過方式のＸ線測定を行うときにはテーブル支持体１０５を図１０に示すように上方位置へ反転させることにしたので、図９のようにテーブル支持体１０５を下方位置に置いた場合に比べて、ゴニオメータ５０の下方領域の空間が大きく開放される。このため、ゴニオメータ５０によるＸ線検出器５５の回動半径を小さく設定した場合でも、Ｘ線検出器５５を支障なく図１０に示す直下位置へ配置することができる。
【００８１】
（その他の実施形態）
以上、試料ホルダ、アタッチメント及びＸ線分析装置のそれぞれに関して好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００８２】
例えば、試料ホルダは図１〜図３に示した構成及び図６に示した構成に限られず、適宜に改変可能である。例えば図１又は図６において試料ホルダ１を構成している各部材は円形状以外の任意の平面形状とすることができる。
【００８３】
また、本発明のアタッチメントは図４及び図５に示した構成のサンプルチェンジャや、図９及び図１０に示した構成のサンプルチェンジャに限られず、他の任意の機能を実現するアタッチメントであっても良い。
【符号の説明】
【００８４】
１．試料ホルダ、  ２．第１の支持部材、  ２ａ．凹部、  ３．第２の支持部材、  ３ａ．凹部、  ４．段差部、  ５．段差部、  ６．磁石、  ８ａ，８ｂ．試料挟持部材、  ９ａ，９ｂ．孔、  １０．溝、  １１．位置決め部材、  １２．孔、  １５．Ｘ線源、  １６．Ｘ線検出器、  ２０．サンプルチェンジャ（アタッチメント）、  ２１．基台、  ２２．本体、  ２３．ガイド部材、  ２４．ロック用ハンドル、  ２５．ターンテーブル、  ２８．ホルダ装着部、  ２９．開口、  ３０．貫通孔、  ３３．突出縁、  ３４．取外し治具、  ３５．摘み部、  ３６．磁石、  ４０．Ｘ線分析装置、５０．ゴニオメータ、  ５１．入射側アーム、  ５２．受光側アーム、  ５３．Ｘ線管、  ５４．Ｘ線源、  ５５．Ｘ線検出器、  ５６．面板、  ５７．ガイド部材、  １００．サンプルチェンジャ（アタッチメント）、  １０１．基台、  １０２．固定用台、  １０３．回転台、  １０４．ハンドル、  １０５．テーブル支持体、  １０６．被ガイド部材、  １０７．ターンテーブル、  １０８．ホルダ装着部、  １０９．開口、  １１０．ホルダ支持部、  １１１．位置決め用突部、  １１２．大径部、  １１３．小径部、  １１４．貫通孔
【図１】
2014062888.tif 000003
【図２】
2014062888.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2014062888.tif 000009
【図８】
2014062888.tif 000010
【図９】
2014062888.tif 000011
【図１０】
2014062888.tif 000012
【図１１】
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