(57)【要約】      （修正有）【課題】炭化珪素単結晶の欠陥密度を低減可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】第１の主面１ａと、第２の主面１ｂとを有する第１の炭化珪素種結晶１と、原料配置部５ａと、種結晶保持部４と、成長遮断部５ｂとが準備される。第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶が成長する。第１の主面１ａは、第１の主面１ａの外側端部の一部を内側から囲うように形成された小傾角粒界を含む。第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程は、平面視において小傾角粒界が成長遮断部５ｂと重なり、かつ平面視において第１の主面１ａの中心が成長遮断部５ｂと重ならないように、第１の炭化珪素種結晶１を種結晶保持部４に対して偏心させて第２の主面１ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程を含む。【選択図】図１
2014210672.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の主面と、前記第１の主面と反対側の第２の主面とを有する第１の炭化珪素種結晶と、原料配置部と、前記原料配置部に対向して配置される種結晶保持部と、前記原料配置部と前記種結晶保持部との間に配置された成長遮断部とを準備する工程と、
前記第１の炭化珪素種結晶の前記第１の主面に第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記第１の主面は、前記第１の主面の外側端部の一部を内側から囲うように形成された小傾角粒界を含み、
前記第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程は、平面視において前記小傾角粒界が前記成長遮断部と重なり、かつ平面視において前記第１の主面の中心が前記成長遮断部と重ならないように、前記第１の炭化珪素種結晶を前記種結晶保持部に対して偏心させて前記第２の主面を前記種結晶保持部に保持しながら、前記第１の炭化珪素種結晶の前記第１の主面に前記第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程を含む、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記小傾角粒界は、前記外側端部の一部を内側から囲う面積が最大となる第１の小傾角粒界部を含み、
前記第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程は、前記第１の小傾角粒界部の全領域が、平面視において前記成長遮断部と重なるように前記第２の主面を前記種結晶保持部に保持しながら、前記第１の炭化珪素種結晶の前記第１の主面に前記第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程を含む、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
平面視において、前記成長遮断部が前記第１の炭化珪素種結晶の前記第１の主面と重なる領域の前記第１の主面から前記小傾角粒界へ向かう方向に沿った幅の最大値は、前記第１の主面の幅の最大値の５％以上である、請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
平面視における、前記第１の主面の幅の最大値がＤ１であり、前記第１の主面の中心と、前記第２の主面と接する前記種結晶保持部の主面の中心との距離がＬであるとき、ＬをＤ１で除した比は０より大きく０．２より小さい、請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程によって製造された前記第１の炭化珪素単結晶を用いて、第３の主面と、前記第３の主面と反対側の第４の主面とを有する第２の炭化珪素種結晶を準備する工程と、
前記第２の炭化珪素種結晶の前記第３の主面に第２の炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記第３の主面は、前記第３の主面の外側端部の一部を内側から囲うように形成された第２の小傾角粒界を含み、
前記第２の炭化珪素単結晶を成長させる工程は、平面視において前記第２の小傾角粒界が前記成長遮断部と重なり、かつ平面視において前記第３の主面の中心が前記成長遮断部と重ならないように、前記第２の炭化珪素種結晶を前記種結晶保持部に対して偏心させて前記第４の主面を前記種結晶保持部に保持しながら、前記第２の炭化珪素種結晶の前記第３の主面に前記第２の炭化珪素単結晶を成長させる工程を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
平面視における、前記第１の主面の幅の最大値は、１００ｍｍ以上である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記第１の炭化珪素種結晶の厚みは、１ｍｍ以上である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記第１の炭化珪素種結晶の前記第１の主面は、｛０００１｝面に対して０°より大きく１０°以下の角度オフした面である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記第１の炭化珪素単結晶は、ポリタイプ４Ｈの炭化珪素である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程の前に、前記第１の炭化珪素種結晶の前記第１の主面における前記小傾角粒界の位置を特定する工程とをさらに備えた、請求項１〜９のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化珪素単結晶の製造方法に関し、より特定的には、欠陥密度の低減可能な炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の製造用に炭化珪素基板が用いられ始めている。炭化珪素は珪素に比べて大きなバンドギャップを有する。そのため、炭化珪素基板を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の劣化が小さいといった利点を有する。
【０００３】
炭化珪素基板に用いられる炭化珪素単結晶は、たとえば昇華再結晶法により製造される。たとえば特開２００８−２２２５４９号公報（特許文献１）には、黒鉛製坩堝に配置された炭化珪素原料に対向する位置に種結晶が設けられた状態で、種結晶の表面に炭化珪素単結晶を成長させる方向が記載されている。特開２００８−２２２５４９号公報に記載の炭化珪素単結晶を製造される方法では、種結晶の全表面に炭化珪素単結晶が成長する。
【０００４】
また、特開２００８−１１５０３３号公報（特許文献２）には、円盤状種結晶の外周部が坩堝側壁との間に隙間が設けられ、昇華ガスが隙間を通って坩堝の外部へと流出できるように構成した黒鉛坩堝が記載されている。また当該黒鉛坩堝の実施形態の一つとして、結晶成長空間から種結晶を見たときに、種結晶の外周部が坩堝に隠れて見えなくなるように種結晶が配置されている構造を有する黒鉛坩堝が記載されている。
【０００５】
さらに、特開２００８−１１５０３７号公報（特許文献３）には、小傾角粒界あるいは亜粒界を含む種結晶の周辺領域が除去された後、当該周辺領域が除去された種結晶の表面に炭化珪素単結晶を成長させる方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２２２５４９号公報
【特許文献２】特開２００８−１１５０３３号公報
【特許文献３】特開２００８−１１５０３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特開２００８−２２２５４９号公報に記載の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶の全表面上に炭化珪素単結晶が成長する。そのため、種結晶の表面に小傾角粒界などの欠陥が存在している場合、当該小傾角粒界などの欠陥が種結晶の表面上に成長する炭化珪素単結晶に引き継がれるため、炭化珪素単結晶の欠陥密度が高くなる。
【０００８】
また特開２００８−１１５０３３号公報に記載の黒鉛坩堝を用いて炭化珪素単結晶を製造する場合、成長領域に対向する種基板の表面に小傾角粒界などの欠陥が存在すると、当該小傾角粒界などの欠陥が種結晶の表面上に成長する炭化珪素単結晶に引き継がれるため、炭化珪素単結晶の欠陥密度が高くなる。
【０００９】
さらに特開２００８−１１５０３７号公報（特許文献３）に記載の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、小傾角粒界や亜粒界を除去するために、種結晶の周辺領域が研削などにより機械的に除去される。種結晶の周辺領域が機械的に除去される場合、種結晶にダメージ層が形成されたり、種結晶が割れてしまう場合がある。結果として、欠陥密度の低い炭化珪素単結晶を得ることはできない。
【００１０】
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、その目的は、炭化珪素単結晶の欠陥密度を低減可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を有している。第１の主面と、第１の主面と反対側の第２の主面とを有する第１の炭化珪素種結晶と、原料配置部と、原料配置部に対向して配置される種結晶保持部と、原料配置部と種結晶保持部との間に配置された成長遮断部とが準備される。第１の炭化珪素種結晶の第１の主面に第１の炭化珪素単結晶が成長する。第１の主面は、第１の主面の外側端部の一部を内側から囲うように形成された小傾角粒界を含む。第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程は、平面視において小傾角粒界が成長遮断部と重なり、かつ平面視において第１の主面の中心が成長遮断部と重ならないように、第１の炭化珪素種結晶を種結晶保持部に対して偏心させて第２の主面を種結晶保持部に保持しながら、第１の炭化珪素種結晶の第１の主面に第１の炭化珪素単結晶を成長させる工程を含む。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、炭化珪素単結晶の欠陥密度を低減可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法に用いられる炭化珪素単結晶の製造装置の構造を概略的に示す断面模式図である。
【図２】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法を概略的に説明するフロー図である。
【図３】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１の工程を概略的に説明するための平面模式図である。
【図４】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図５】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第２の工程を概略的に説明するための平面模式図である。
【図６】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第２の工程の変形例１を概略的に説明するための平面模式図である。
【図７】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第２の工程の変形例２を概略的に説明するための平面模式図である。
【図８】本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第３の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図９】本発明の実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法を概略的に説明するフロー図である。
【図１０】本発明の実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第４の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【図１１】本発明の実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第５の工程を概略的に説明するための断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。また、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。また角度の記載には、全方位角を３６０度とする系を用いている。
【００１５】
はじめに、本発明の実施の形態の概要について説明する。
（１）実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備える。第１の主面１ａと、第１の主面１ａと反対側の第２の主面１ｂとを有する第１の炭化珪素種結晶１と、原料配置部５ａと、原料配置部５ａに対向して配置される種結晶保持部４と、原料配置部５ａと種結晶保持部４との間に配置された成長遮断部５ｂとが準備される。第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶１０が成長する。第１の主面１ａは、第１の主面１ａの外側端部の一部を内側から囲うように形成された小傾角粒界７を含む。第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程は、平面視において小傾角粒界７が成長遮断部５ｂと重なり、かつ平面視において第１の主面１ａの中心が成長遮断部５ｂと重ならないように、第１の炭化珪素種結晶１を種結晶保持部４に対して偏心させて第２の主面１ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程を含む。
【００１６】
実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、平面視において小傾角粒界７が成長遮断部５ｂと重なり、かつ平面視において第１の主面１ａの中心が成長遮断部５ｂと重ならないように、第１の炭化珪素種結晶１を種結晶保持部４に対して偏心させて第２の主面１ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶１０が成長する。平面視において第１の炭化珪素種結晶１の小傾角粒界７を成長遮断部５ｂと重ねることにより、成長遮断部５ｂに対向する第１の主面１ａの部分において炭化珪素単結晶１０が成長することを抑制することができる。結果として、小傾角粒界７が第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａ上に成長する炭化珪素単結晶１０に引き継がれることを抑制することができるので、欠陥密度の低減された炭化珪素単結晶１０が得られる。
【００１７】
（２）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、小傾角粒界７は、外側端部の一部を内側から囲う面積が最大となる第１の小傾角粒界部７ａを含む。第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程は、第１の小傾角粒界部７ａの全領域が、平面視において成長遮断部５ｂと重なるように第２の主面１ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程を含む。面積が最大となる第１の小傾角粒界部７ａの全領域を、平面視において成長遮断部５ｂと重ねることにより、小傾角粒界７が炭化珪素単結晶１０に引き継がれることを効果的に抑制することができる。
【００１８】
（３）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、平面視において、成長遮断部５ｂが第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａと重なる領域の第１の主面１ａの中心から小傾角粒界７へ向かう方向に沿った幅Ｄ３の最大値は、第１の主面１ａの幅Ｄ１の最大値の５％以上である。これにより、小傾角粒界７が炭化珪素単結晶１０に引き継がれることをより効果的に抑制することができる。
【００１９】
（４）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、平面視における、第１の主面１ａの幅の最大値がＤ１であり、第１の主面１ａの中心と、第２の主面１ｂと接する種結晶保持部４の主面の中心との距離がＬであるとき、ＬをＤ１で除した比は０より大きく０．２より小さい。ＬをＤ１で除した比を０より大きく０．２より小さい範囲にすることにより、小傾角粒界７が炭化珪素単結晶１０に引き継がれることをより効果的に抑制するとともに、広い範囲で小傾角粒界７の少ない炭化珪素単結晶１０の領域を確保することができる。
【００２０】
（５）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程によって製造された第１の炭化珪素単結晶１０を用いて、第３の主面２ａと、第３の主面２ａと反対側の第４の主面２ｂとを有する第２の炭化珪素種結晶２が準備される。第２の炭化珪素種結晶２の第３の主面２ａに第２の炭化珪素単結晶２０が成長する。第３の主面２ａは、第３の主面２ａの外側端部の一部を内側から囲うように形成された第２の小傾角粒界７を含む。第２の炭化珪素単結晶を成長させる工程は、平面視において第２の小傾角粒界７が成長遮断部５ｂと重なり、かつ平面視において第３の主面２ａの中心が成長遮断部５ｂと重ならないように、第２の炭化珪素種結晶２を種結晶保持部４に対して偏心させて第４の主面２ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第２の炭化珪素種結晶２の第３の主面２ａに第２の炭化珪素単結晶２０を成長させる工程を含む。
【００２１】
上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、第１の炭化珪素単結晶１０を用いて第２の炭化珪素種結晶２が準備され、第２の炭化珪素種結晶２の第３の主面２ａに第２の炭化珪素単結晶２０が成長する。このように、小傾角粒界７などの欠陥の密度の低い炭化珪素単結晶を再度、炭化珪素種結晶として利用することにより、欠陥密度がより低減された炭化珪素単結晶２０を得ることができる。
【００２２】
（６）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、平面視における、第１の主面１ａの幅の最大値は、１００ｍｍ以上である。これにより、幅の最大値が１００ｍｍ以上の炭化珪素基板を得ることができる。
【００２３】
（７）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、第１の炭化珪素種結晶１の厚みは、１ｍｍ以上である。これにより、欠陥密度の低減された炭化珪素単結晶１０を効果的に得ることができる。
【００２４】
（８）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａは、｛０００１｝面に対して０°より大きく１０°以下の角度オフした面である。これにより、｛０００１｝面に対して０°より大きく１０°以下の角度オフした面を有する炭化珪素基板を効果的に得ることができる。
【００２５】
（９）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、第１の炭化珪素単結晶１０は、ポリタイプ４Ｈの炭化珪素である。これにより、ポリタイプ４Ｈの炭化珪素基板を得ることができる。
【００２６】
（１０）上記実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程の前に、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａにおける小傾角粒界７の位置を特定する工程をさらに備える。これにより、小傾角粒界７の位置を正確に特定することで、精度良く小傾角粒界７を成長遮断部５ｂに重ねることができる。結果として、欠陥密度の低減された炭化珪素単結晶１０を効果的に得ることができる。
【００２７】
次に、本発明の実施の形態についてより詳細に説明する。
（実施の形態１）
図１を参照して、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法に用いられる炭化珪素単結晶の製造装置の一例の構造について説明する。
【００２８】
図１を参照して、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、種結晶保持部４と、坩堝５とを主に有する。種結晶保持部４と坩堝５とは、たとえばグラファイトからなる。種結晶保持部４は、炭化珪素単結晶からなる第１の炭化珪素種結晶１を保持するためのものである。種結晶保持部４は、第１の炭化珪素種結晶１と接する表面４ａを有する。坩堝５は、原料配置部５ａと、側壁部５ｃと、突出部５ｄと、成長遮断部５ｂとを有する。原料配置部５ａは、炭化珪素原料６が配置される部分である。
【００２９】
突出部５ｄは、側壁部５ｃから原料配置部５ａと平行な方向に炭化珪素単結晶が成長する成長領域へ突出するように形成されている。突出部５ｄに囲まれた部分が、炭化珪素単結晶が成長する成長空間となる。成長遮断部５ｂは、側壁部５ｃと突出部５ｄとを繋ぐように、原料配置部５ａとほぼ平行に形成されており、第１の炭化珪素種結晶１が保持された種結晶保持部４が坩堝５に固定された場合に、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの外周部分と対向するように形成されている。また成長遮断部５ｂは、成長遮断部５ｂが対向する第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａ上に炭化珪素単結晶が成長することを抑制可能に構成されている。
【００３０】
種結晶保持部４の表面４ａと垂直な方向における第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの外周端部１Ｒ、１Ｌと対向する成長遮断部５ｂとの間の隙間の長さａは、たとえば０．５ｍｍ程度である。当該隙間の長さａは、好ましくは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下である。種結晶保持部４の外周端部４Ｒ、４Ｌと対向する坩堝５の側壁部５ｃとの間には隙間が設けられている。種結晶保持部４の表面４ａと平行な方向における種結晶保持部４の外周端部４Ｒ、４Ｌと対向する坩堝５の側壁部５ｃとの間の隙間の長さｂは、たとえば１０ｍｍである。
【００３１】
種結晶保持部４の表面４ａの幅Ｄ４は、成長遮断部５ｂと突出部５ｄとの境界５Ｒ、５Ｌに囲まれた成長空間の幅Ｄ５よりも大きい。また種結晶保持部４の表面４ａの幅Ｄ４は、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの幅Ｄ１よりも大きくてもよい。さらに第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの幅Ｄ１は、成長遮断部５ｂと突出部５ｄとの境界５Ｒ、５Ｌに囲まれた成長空間の幅Ｄ５よりも大きくてもよい。また坩堝５の外周を囲うように、たとえば誘導加熱式ヒータや抵抗加熱式ヒータなどの加熱部（図示せず）が配置されている。当該加熱部は、坩堝５の原料配置部５ａに配置されている炭化珪素原料６が炭化珪素の昇華温度まで昇温されるように構成されている。
【００３２】
図２〜図８を参照して、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
【００３３】
まず、種結晶準備工程（Ｓ１０：図２）が実施される。具体的には、図３および図４を参照して、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素単結晶からなる第１の炭化珪素種結晶１が準備される。第１の炭化珪素種結晶１は、種結晶保持部４に接する第２の主面１ｂと、第２の主面１ｂの反対側の第１の主面１ａとを有する。図３に示すように、第１の主面１ａは、第１の主面１ａの外周端部１ｄの一部を第１の主面１ａの内側から囲うように形成された小傾角粒界７と、小傾角粒界７と外周端部１ｄとにより囲まれた領域８とを含む。外周端部１ｄから第１の主面１ａの中心１ｃに向かう方向における小傾角粒界７の幅Ｅはたとえば１０ｍｍである。小傾角粒界７の幅Ｅは、第１の主面１ａの幅Ｄ１の最大値の１％以上であってもよいし、５％以上であってもよいし、１０％以上であってもよい。図４を参照して、第１の主面１ａの中心１ｃとは、第１の主面１ａが円の場合は、第１の主面１ａとは中心１ｃは、当該円の中心のことである。第１の主面１ａが円ではない場合、第１の主面１ａの中心１ｃとは、第１の炭化珪素種結晶１の重心１Ｇを通り、第１の主面１ａの法線と平行な線と、第１の主面１ａとが交差する点のことである。同様に、種結晶保持部４の表面４ａが円の場合は、種結晶保持部４の表面４ａの中心４ｃ（図５参照）とは、当該円の中心のことである。表面４ａが円ではない場合、表面４ａの中心４ｃとは、種結晶保持部の重心を通り、表面４ａの法線と平行な線と、表面４ａとが交差する点のことである。
【００３４】
第１の炭化珪素種結晶１の厚みｃは、たとえば１ｍｍ以上である。また第１の炭化珪素単結晶１０の第１の主面１ａの幅Ｄ１の最大値は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａはたとえば｛０００１｝面に対して１０°以下程度の角度オフした面であってもよい。好ましくは、当該第１の主面１ａは、（０００１）面に対して４°以下程度の角度だけオフした面であり、より好ましくは２°以下程度の角度だけオフした面であってもよい。
【００３５】
次に、小傾角粒界の位置測定工程が実施される。具体的には、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａにおいて、小傾角粒界７が存在する位置の特定が行われる。小傾角粒界７の位置の特定は、たとえばＸ線トポグラフ法、ＰＬ（Photo  Luminescence）イメージング法、ＣＬ（Cathode  Luminescence）イメージング法、光弾性法、エッチング法などを用いて行うことができる。Ｘ線トポグラフ法では、回折ベクトルとして、たとえば＜０００８＞、＜１１−２０＞、＜１１−２８＞、＜１−１０８＞が使用可能である。ＰＬイメージング法では、波長が３９０ｎｍ以上９００ｎｍ以下の可視光線や赤外線などが使用可能である。エッチング法では、たとえば第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａを４００℃以上５００℃以下程度の溶融アルカリに浸漬させることにより、小傾角粒界７の位置の特定が可能である。また塩素と酸素との混合ガスにより第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａをエッチングすることにより、小傾角粒界７の位置の特定が行われてもよい。
【００３６】
また第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに炭化珪素単結晶を成長させるため、上述した炭化珪素単結晶の製造装置１００が準備される。炭化珪素単結晶の製造装置１００は、原料配置部５ａと、原料配置部５ａに対向して配置される種結晶保持部４と、原料配置部５ａと種結晶保持部４との間に配置された成長遮断部５ｂとを主に有する。
【００３７】
次に、種結晶を種結晶保持部４に固定する工程（Ｓ２０：図２）が実施される。具体的には、図５を参照して、第１の炭化珪素種結晶１の第２の主面１ｂと種結晶保持部４の表面４ａとが対向して接するように、かつ第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの中心１ｃが、種結晶保持部４の表面４ａの中心４ｃに対して偏心するように第１の炭化珪素種結晶１の第２の主面１ｂが種結晶保持部４に固定される。つまり、平面視（種結晶保持部４の表面４ａの法線方向から見た視野）において、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの中心１ｃが、種結晶保持部４の表面４ａの中心４ｃと重ならないように、第１の炭化珪素種結晶１の第２の主面１ｂが種結晶保持部４の表面４ａに固定される。
【００３８】
また第１の炭化珪素種結晶１の種結晶保持部４に対する固定は、種結晶保持部４を坩堝５に固定する際に、第１の炭化珪素種結晶１と、坩堝５の成長遮断部５ｂとが以下の位置関係になるように行われる。図５を参照して、実線は、第１の炭化珪素種結晶１の外周端部１Ｒ、１Ｌを示しており、破線は、種結晶保持部４の外周端部４Ｒ、４Ｌを示しており、一点鎖線は、成長遮断部５ｂの内周端部（つまり成長遮断部５ｂと突出部５ｄとの境界５Ｒ、５Ｌ）を示している。図５に示すように、種結晶保持部４が坩堝５に固定される際、平面視において小傾角粒界７が坩堝５の成長遮断部５ｂと重なり、かつ平面視において第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの中心が成長遮断部５ｂと重ならないように、第１の炭化珪素種結晶１が種結晶保持部４に対して偏心するように種結晶保持部４に固定される。好ましくは、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの中心１ｃと種結晶保持部４の表面４ａの中心４ｃとの第１の主面１ａと平行な方向の距離Ｌとし、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの幅の最大値を幅Ｄ１とした場合、当該距離Ｌを当該幅Ｄ１で除した比は、たとえば０より大きく０．２より小さい。また好ましくは、平面視において、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａは、成長遮断部５ｂと突出部５ｄとの境界５Ｒ、５Ｌに囲まれた成長空間を囲むように配置される。さらに好ましくは、平面視において、種結晶保持部４の表面４ａは、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａを囲むように配置される。
【００３９】
図６を参照して、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに存在する小傾角粒界７は、複数の小傾角粒界部を有していてもよい。図６に示すように、小傾角粒界７は、第１の主面１ａの外周端部１ｄの一部を内側から囲う面積が最大となる第１の小傾角粒界部７ａと、第１の小傾角粒界部よりも面積が小さい第２の小傾角粒界部７ｂとを含む。好ましくは、平面視において、第１の小傾角粒界部７ａの全領域が成長遮断部５ｂと重なるように、炭化珪素単結晶の第２の主面１ｂが種結晶保持部４に固定される。また好ましくは、図６に示すように、平面視において、第１の小傾角粒界部７ａおよび第２の小傾角粒界部７ｂの各々の全領域が成長遮断部５ｂと重なるように、炭化珪素単結晶の第２の主面１ｂが種結晶保持部４に固定される。平面視において、成長遮断部５ｂが第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａと重なる領域の第１の主面１ａから小傾角粒界７へ向かう方向に沿った幅Ｄ３の最大値は、第１の主面１ａの幅Ｄ１の最大値の５％以上であり、好ましくは１０％以上であり、より好ましくは２０％以上である。
【００４０】
図７を参照して、平面視において、第１の小傾角粒界部７ａの全領域が成長遮断部５ｂと重なり、かつ第２の小傾角粒界部７ｂの領域の一部が成長遮断部５ｂと重なるように、炭化珪素単結晶の第２の主面１ｂが種結晶保持部４に固定されてもよい。複数の小傾角粒界部の総面積の半分以上の面積を有する領域が、平面視において成長遮断部５ｂと重なるように、炭化珪素単結晶の第２の主面１ｂが種結晶保持部４に固定されてもよい。
【００４１】
次に、炭化珪素単結晶成長工程（Ｓ３０：図２）が実施される。炭化珪素単結晶成長工程は、具体的には、図８を参照して、第１の炭化珪素種結晶１および炭化珪素原料６が配置された坩堝５が、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスおよび窒素ガスの少なくとも１つのガスを含む雰囲気ガス中において、炭化珪素が昇華する温度まで加熱される。次に、坩堝５を収容している反応容器（図示せず）内の圧力を低減することにより、炭化珪素原料６が昇華して第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａ上に再結晶することにより、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａ上に第１の炭化珪素単結晶１０が成長し始める。第１の炭化珪素単結晶１０が実質的に成長する雰囲気圧力はたとえば１０Ｔｏｒｒ以上１００Ｔｏｒｒ以下程度であり、種結晶保持部４の温度は２１００℃以上２２００℃以下程度であり、原料配置部５ａの温度は２２００℃以上２３００℃以下程度である。
【００４２】
炭化珪素単結晶成長工程において、平面視において小傾角粒界７が成長遮断部５ｂと重なり、かつ平面視において第１の主面１ａの中心１ｃが成長遮断部５ｂ
と重ならないように、第１の炭化珪素種結晶１を種結晶保持部４に対して偏心させて第２の主面１ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに炭化珪素単結晶１０が成長する。図８に示すように、炭化珪素単結晶１０は、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａの中心１ｃを含む領域から原料配置部５ａの方向に向かって成長する。しかしながら、成長遮断部５ｂと対向する第１の主面１ａの領域からは炭化珪素単結晶は実質的に成長しない。つまり、成長遮断部５ｂと対向する第１の主面１ａの領域における炭化珪素単結晶１０の成長は成長遮断部５ｂにより抑制される。
【００４３】
好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第１の小傾角粒界部７ａの全領域が、平面視において成長遮断部５ｂと重なるように第２の主面１ｂが種結晶保持部４によって保持されながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶１が成長する。また好ましくは、平面視において、第１の小傾角粒界部７ａの全領域が成長遮断部５ｂと重なり、かつ第２の小傾角粒界部７ｂの領域の一部が成長遮断部５ｂと重なるように、炭化珪素単結晶の第２の主面１ｂが種結晶保持部４に保持されながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶１が成長する。
【００４４】
次に、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａ上に成長した第１の炭化珪素単結晶１０が坩堝５から取り出される。その後、第１の炭化珪素単結晶１０がたとえばワイヤーソーによってスライスされることにより、複数の炭化珪素基板が得られる。
【００４５】
次に、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法の作用効果について説明する。
実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、平面視において小傾角粒界７が成長遮断部５ｂと重なり、かつ平面視において第１の主面１ａの中心が成長遮断部５ｂと重ならないように、第１の炭化珪素種結晶１を種結晶保持部４に対して偏心させて第２の主面１ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶１０が成長する。平面視において第１の炭化珪素種結晶１の小傾角粒界７を成長遮断部５ｂと重ねることにより、成長遮断部５ｂに対向する第１の主面１ａの部分において第１の炭化珪素単結晶１０が成長することを抑制することができる。結果として、小傾角粒界７が第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａ上に成長する第１の炭化珪素単結晶１０に引き継がれることを抑制することができるので、欠陥密度の低減された第１の炭化珪素単結晶１０が得られる。
【００４６】
また実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、小傾角粒界７は、外側端部の一部を内側から囲う面積が最大となる第１の小傾角粒界部７ａを含む。第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程は、第１の小傾角粒界部７ａの全領域が、平面視において成長遮断部５ｂと重なるように第２の主面１ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａに第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程を含む。面積が最大となる第１の小傾角粒界部７ａの全領域を、平面視において成長遮断部５ｂと重ねることにより、小傾角粒界７が第１の炭化珪素単結晶１０に引き継がれることを効果的に抑制することができる。
【００４７】
さらに実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、平面視において、成長遮断部５ｂが第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａと重なる領域の第１の主面１ａの中心から小傾角粒界７へ向かう方向に沿った幅Ｄ３の最大値は、第１の主面１ａの幅Ｄ１の最大値の５％以上である。小傾角粒界７が第１の炭化珪素単結晶１０に引き継がれることをより効果的に抑制することができる。
【００４８】
さらに実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、平面視における、第１の主面１ａの幅の最大値がＤ１であり、第１の主面１ａの中心と、第２の主面１ｂと接する種結晶保持部４の主面の中心との距離がＬであるとき、ＬをＤ１で除した比は０より大きく０．２より小さい。ＬをＤ１で除した比を０より大きく０．２より小さい範囲にすることにより、小傾角粒界７が第１の炭化珪素単結晶１０に引き継がれることをより効果的に抑制するとともに、広い範囲で小傾角粒界７の少ない第１の炭化珪素単結晶１０の領域を確保することができる。
【００４９】
さらに実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、平面視における、第１の主面１ａの幅の最大値は、１００ｍｍ以上である。これにより、幅の最大値が１００ｍｍ以上の炭化珪素基板を得ることができる。
【００５０】
さらに実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、第１の炭化珪素種結晶１の厚みは、１ｍｍ以上である。これにより、欠陥密度の低減された第１の炭化珪素単結晶１０を効果的に得ることができる。
【００５１】
さらに実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａは、｛０００１｝面に対して０°より大きく１０°以下の角度オフした面である。これにより、｛０００１｝面に対して０°より大きく１０°以下の角度オフした面を有する炭化珪素基板を効果的に得ることができる。
【００５２】
さらに実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、第１の炭化珪素単結晶１０は、ポリタイプ４Ｈの炭化珪素である。これにより、ポリタイプ４Ｈの炭化珪素基板を得ることができる。
【００５３】
さらに実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程の前に、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａにおける小傾角粒界７の位置を特定する工程をさらに備える。これにより、小傾角粒界７の位置を正確に特定することで、精度良く小傾角粒界７を成長遮断部５ｂに重ねることができる。結果として、欠陥密度の低減された第１の炭化珪素単結晶１０を効果的に得ることができる。
（実施の形態２）
次に、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
【００５４】
まず、実施の形態１で説明した炭化珪素単結晶の製造方法によって、第１の炭化珪素単結晶１０が製造される。具体的には、たとえば第１の種結晶準備工程（Ｓ１０：図２、図９）、第１の種結晶を種結晶保持部４に固定する工程（Ｓ２０：図２、図９）および第１の炭化珪素単結晶１０製造工程（Ｓ３０：図２、図９）などが実施され、第１の炭化珪素単結晶１０が準備される。
【００５５】
次に、第１の炭化珪素単結晶１０を用いて第２の種結晶を製造する工程（Ｓ４０：図９）が実施される。上述した様に、実施の形態１で説明した炭化珪素単結晶により製造された第１の炭化珪素単結晶１０は、小傾角粒界７などの欠陥の密度が低減された炭化珪素単結晶である。第１の炭化珪素単結晶１０を成長させる工程によって製造された第１の炭化珪素単結晶１０を用いて、第３の主面２ａと、第３の主面２ａと反対側の第４の主面２ｂとを有する第２の炭化珪素種結晶２（図１０参照）が準備される。第３の主面２ａは、第３の主面２ａの外側端部の一部を内側から囲うように形成された第２の小傾角粒界７を含む。好ましくは、第２の炭化珪素種結晶２の第３の主面２ａにおける第２の小傾角粒界７の総面積は、第１の炭化珪素種結晶１の第１の主面１ａにおける小傾角粒界７の総面積よりも小さい。
【００５６】
次に、第２の種結晶を種結晶保持部４に固定する工程（Ｓ５０：図９）が実施される。具体的には、実施の形態１で説明した、第１の炭化珪素種結晶１を種結晶保持部４に固定する工程（Ｓ２０：図２）で行われた方法と同様の方法により、第２の炭化珪素種結晶２が種結晶保持部４に固定される。
【００５７】
次に、第２の炭化珪素単結晶成長工程（Ｓ６０：図９）が実施される。具体的には、実施の形態１で説明した、第１の炭化珪素単結晶成長工程（Ｓ３０：図２）で説明した方法と同様の方法により、第２の炭化珪素単結晶２０が第２の炭化珪素種結晶２の第３の主面２ａ上に成長する（図１１参照）。第２の炭化珪素単結晶を成長させる工程では、平面視において第２の小傾角粒界７が成長遮断部５ｂと重なり、かつ平面視において第３の主面２ａの中心が成長遮断部５ｂと重ならないように、第２の炭化珪素種結晶２を種結晶保持部４に対して偏心させて第４の主面２ｂを種結晶保持部４に保持しながら、第２の炭化珪素種結晶２の第３の主面２ａに第２の炭化珪素単結晶２０が成長する。以上のようにして、第２の炭化珪素単結晶２０の製造が完了する。
【００５８】
次に、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法の作用効果について説明する。
実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、第１の炭化珪素単結晶１０を用いて第２の炭化珪素種結晶２が準備され、第２の炭化珪素種結晶２の第３の主面２ａに第２の炭化珪素単結晶２０が成長する。このように、小傾角粒界７などの欠陥密度の低い第１の炭化珪素単結晶１０を再度、第２の炭化珪素種結晶２として利用することにより、欠陥密度がより低減された第２の炭化珪素単結晶２０を得ることができる。つまり、実施の形態１で説明した炭化珪素単結晶の製造方法により得られた第１の炭化珪素単結晶１０を第２の炭化珪素種結晶２とし、当該第２の炭化珪素種結晶２を用いて再度、第２の炭化珪素単結晶２０を製造するというプロセスを繰り返し行うことにより、炭化珪素単結晶１０の欠陥密度を段階的に減少させることができる。
【００５９】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６０】
１  第１の炭化珪素種結晶、１Ｇ  重心、１Ｒ，１ｄ，４Ｒ  外周端部、１ａ  第１の主面、１ｂ  第２の主面、１ｃ，４ｃ  中心、２  第２の炭化珪素種結晶、２ａ  第３の主面、２ｂ  第４の主面、４  種結晶保持部、４ａ  表面、５  坩堝、５Ｒ  境界、５ａ  原料配置部、５ｂ  成長遮断部、５ｃ  側壁部、５ｄ  突出部、６  炭化珪素原料、７  小傾角粒界、７ａ  第１の小傾角粒界部、７ｂ  第２の小傾角粒界部、８  領域、１０  炭化珪素単結晶（第１の炭化珪素単結晶）、２０  炭化珪素単結晶（第２の炭化珪素単結晶）、１００  炭化珪素単結晶の製造装置、Ｄ１，Ｄ３，Ｄ４，Ｄ５，Ｅ  幅、Ｌ  距離、ａ，ｂ  長さ、ｃ  厚み。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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