(57)【要約】【課題】ステンターを使用して厚みバラツキの少ない熱可塑性樹脂フィルムを供給する。【解決手段】ステンターを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、該ステンター中のノズルがホールノズルであり、該ステンターが複数の室にまたがって設置され、さらに該ステンターの入口が位置する室と該ステンターの出口が位置する室とが異なり、ステンターの入口が位置する室の静圧を入口静圧、ステンターの出口が位置する室の静圧を出口静圧とした時に、静圧の差（出口静圧−入口静圧）が−１０Ｐａ以上１０Ｐａ以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を用いて熱可塑性樹脂フィルムを得る。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステンターを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、
該ステンター中のノズルがホールノズルであり、
該ステンターが複数の室にまたがって設置され、さらに該ステンターの入口が位置する室と該ステンターの出口が位置する室とが異なり、
該ステンターの入口が位置する室の静圧を入口静圧、該ステンターの出口が位置する室の静圧を出口静圧とした時に、静圧の差（出口静圧−入口静圧）が−１０Ｐａ以上１０Ｐａ以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【請求項２】
５分後の静圧の差の変化が、５Ｐａ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、厚みバラツキの少ない熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステルフィルムなどの熱可塑性樹脂フィルムの製造方法として口金から流動状態にある樹脂をシート状に連続して吐出し、吐出された未延伸フィルムを縦延伸機でフィルムの搬送方向、すなわち、縦方向に延伸した後、縦方向に延伸されたフィルム（一軸延伸フィルム）をステンター内でフィルムの幅方向（横方向）に延伸する逐次二軸延伸法や、前記未延伸フィルムをステンター内でフィルムの搬送方向（縦方向）とフィルムの幅方向（横方向）とに延伸する同時二軸延伸法などが知られている。
【０００３】
これらの製造方法に用いられるステンター内には、ステンターオーブン内を通過するフィルムの表面に対向する面に多数のエア噴出孔が設けられたエア噴出ノズルが設けられている。通常、エア噴出ノズルは、フィルムの搬送方向に直角な方向になる状態で設けられている。
【０００４】
一般に、ステンターは、フィルムの搬送方向に、予熱ゾーン、延伸ゾーン、熱固定ゾーンあるいは冷却ゾーンなど複数の区分されたゾーン有する。ステンターは、各ゾーンにおいて使用されるエアの温度を、各ゾーン毎に設定できる構造を有している。ステンターには、フィルムのぞれぞれの外側において、レールに沿ってステンターの入り口部から出口部に向かい移動するフィルム端部把持用の多数のクリップが、設けられている。
【０００５】
ステンターにおいて、前記クリップによって両端を把持されて搬送されるフィルムは、予熱ゾーンで延伸に適した温度まで加熱され、延伸ゾーンで少なくとも幅方向に延伸された後、熱固定ゾーンや冷却ゾーンで処理される。エア噴出ノズルは、所望の温度に制御されたエアを樹脂フィルムの表面に吹き付けることで、エアとフィルムとの間の熱交換を促進し、フィルムを加熱、冷却あるいは保温するために用いられる。
【０００６】
このように製造されるフィルムの厚みバラツキは、ステンターの各ゾーンを通過する際に受ける熱履歴に影響される。従って厚みバラツキの少ないフィルムを得るためには、エア噴出ノズルから放出されるエアとフィルムとの間の熱交換をフィルムの幅方向に均一化することが重要である。そのため、エア噴出ノズルには、フィルムに当たるエアの温度がフィルムの幅方向に均一であることと、エア噴出ノズルの伝導効率がフィルムの幅方向に均一であることが要求される。
【０００７】
エア噴出ノズルとしては、フィルムの表面に対向する面に、フィルムの幅方向に連続したエア噴出孔が設けられているスリットノズルと呼ばれるノズルを使用することが一般的である。しかしながらスリットノズルには、エア噴流が搬送方向が曲がりやすいという問題がある。エア噴流が搬送方向に曲がると、設置温度の異なるゾーンが隣接する部分で、異なる温度のエアが混ざり、フィルムの幅方向に大きな温度ムラを生じることがあり、フィルムの厚みバラツキが大きくなってしまう。
【０００８】
上記エア噴出の搬送方向へ曲がりやすいという問題に対する対策としては、エア噴出孔を不連続に配置するホールノズルなどが知られている。特許文献１には、ホールノズルを使用してフィルムの特性を均一することの記載がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】国際公開第２００８／１１４５８６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし前記特許文献１には、ホールノズルを使用してフィルムの特性を均一することの記載があるが、ホールノズルはエア噴出孔が不連続に設置されているために、ステンターの出入口の静圧の差により搬送方向にエアの流れが発生しそのエアの流れが温度ムラを誘発し、厚みバラツキが大きくなる可能性がある。しかしながら特許文献１には、ステンター出入り口の静圧の差についての記載はない。
【００１１】
そこで本発明は、ステンター内の搬送方向へのエア流れを抑制し、厚みバラツキの少ないフィルムを得るための、ステンターを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上述の課題を解決するための本発明は、以下である。
１）  ステンターを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、
該ステンター中のノズルがホールノズルであり、
該ステンターが複数の室にまたがって設置され、さらに該ステンターの入口が位置する室と該ステンターの出口が位置する室とが異なり、
該ステンターの入口が位置する室の静圧を入口静圧、該ステンターの出口が位置する室の静圧を出口静圧とした時に、静圧の差（出口静圧−入口静圧）が−１０Ｐａ以上１０Ｐａ以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
２）  ５分後の静圧の差の変化が、５Ｐａ以下であることを特徴とする、前記１）に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、厚みバラツキの少ないフィルムを得るための、ステンターを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のステンターと室の配置図の一例
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明は、ステンターを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、該ステンター中のノズルがホールノズルであり、該ステンターが複数の室にまたがって設置され、さらに該ステンターの入口が位置する室と該ステンターの出口が位置する室とが異なり、該ステンターの入口が位置する室の静圧を入口静圧、該ステンターの出口が位置する室の静圧を出口静圧とした時に、静圧の差（出口静圧−入口静圧）が−１０Ｐａ以上１０Ｐａ以下であることを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法である。以下、本発明の詳細を説明する。
【００１６】
図１に本発明のステンターの部屋の配置図の例を示す。本発明では、図１においてステンターが複数の室（図１の室１〜４）にまたがって設置されているように、ステンターが複数の室にまたがって設置されていることが重要である。さらに本発明では、図１において該ステンターの入口が位置する室（図１の室１）と該ステンターの出口が位置する室（図１の室４）とが異なるように、ステンターの入口が位置する室とステンターの出口が位置する室とが異なることが重要である。図１では、ステンターの入口が室１に位置し、ステンターの出口が室４に位置する。
【００１７】
本発明は、ステンターを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であるが、本発明で用いるステンター中のノズル（ノズル形状）は、ホールノズルであることが重要である。ホールノズルを使用することで、スリットノズルで問題となるようなエア噴流の搬送方向の曲がりやすさという問題は解消され、厚みバラツキの小さくすることができる。
【００１８】
本発明では、ステンターの入口が位置する室の静圧を入口静圧、ステンターの出口が位置する室の静圧を出口静圧とした時に、静圧の差（出口静圧−入口静圧）が−１０Ｐａ以上１０Ｐａ以下であることが重要である。つまり図１に照らすと、本発明に用いるステンターは、図１の室１で測定した静圧を入口静圧、図１の室４で測定した静圧を出口静圧とした時に、静圧の差（出口差圧−入口差圧）が−１０Ｐａ以上１０Ｐａ以下であることが重要である。静圧の差が−１０Ｐａより小さくなる、もしくは１０Ｐａより大きくなると、ホールノズルのエア噴流間を搬送方向へエアが流れることになり、ステンター内の温度ムラを誘発して、厚みバラツキがおおきくなってしまう。
【００１９】
本発明は、５分後の静圧の差の変化が５Ｐａ以下であることが好ましい。つまり本発明に用いるステンターは、静圧の差の測定を開始した時点の静圧の差と、それから５分後の静圧の差との差（５分後の静圧の差−静圧の差の測定を開始した時点の静圧の差）が５Ｐａ以下であることが重要である。測定を開始してから５分後の静圧の差が５Ｐａよりおおきくなると、ある時間に採取している部分のフィルムの厚みバラツキが急におおきくなってしまう。
【００２０】
本発明を使用して、熱可塑性樹脂フィルムを製膜した場合、得られるフィルムは、厚みバラツキが小さいフィルムとなる。厚みバラツキが大きいとフィルムを巻き上げた際に巻きズレやシワが入る等、製品として使用できない事がある。本発明において、厚みバラツキとはステンターを通過後の除冷されたフィルムを幅方向１０ｍｍ間隔で１分間ごとにβ線厚み測定器を使用して測定し、２０分間の厚み測定値の平均値の標準偏差を求めた値である。
【００２１】
本発明に好適に用いることができる熱可塑性樹脂の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリメチルペンテンなどのポリオレフィン樹脂、脂環族ポリオレフィン樹脂、ナイロン６・ナイロン６６などのポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチルサクシネート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンジフェニルレートなどのポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、３フッ化エチレン樹脂・３フッ化塩化エチレン樹脂、４フッ化エチレン−６フッ化プロピレン共重合体、フッ化ビニリデン樹脂などのフッ素樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリグリコール酸樹脂、ポリ乳酸樹脂、などを用いることができる。この中で、強度・耐熱性・透明性の観点から、特にポリエステルを用いることがより好ましい。また、エチレンテレフタレートを繰り返し単位に有するポリエステルは、安価であり、非常に多岐にわたる用途に用いることができるので好ましい。
【００２２】
本発明でいうポリエステルとしては、典型的なものは、ジカルボン酸とジオールとの重縮合体であるホモポリエステルや共重合ポリエステルである。ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸、シクロヘキサンジカルボン酸とそれらのエステル誘導体などが挙げられる。ジオールとしては、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタジオール、ジエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、イソソルベート、１，４−シクロヘキサンジメタノール、スピログリコールなどが挙げられる。これらは、カルボン酸あるいはアルコールの形で重縮合するのみならず、エステル化誘導体など誘導体としてから重縮合体とできることはいうまでもない。
【００２３】
次に、本発明のフィルム製造方法を、例を挙げて以下に説明する。
【００２４】
まず熱可塑性樹脂ペレットを用意し、押出機の原料投入部に供給する。押出機内において、融点以上に加熱溶融された樹脂は、ギヤポンプ等で樹脂の押出量を均一化され、フィルター等を介して異物やゲル化物などを取り除かれる。このとき、押出機は、１台であっても、複数台であってもよい。また複数台の押出機を用いる場合は、フィルターを通過した熱可塑性樹脂を積層装置に送り込む。積層装置としては、マルチマニホールドダイやフィードブロックやスタティックミキサー等を用いることができる。また、これらを任意に組み合わせても良い。
【００２５】
このようにして得られた溶融体は、ダイにて目的の形状に成形された後、吐出される。そして、ダイから吐出されたシートは、キャスティングドラム等の冷却体上に押し出され、冷却固化され、キャスティングフィルムが得られる。この際、ワイヤー状、テープ状、針状あるいはナイフ状等の電極を用いて、静電気力によりキャスティングドラム等の冷却体に密着させ急冷固化させることが好ましい。また、スリット状、スポット状、面状の装置からエアーを吹き出してキャスティングドラム等の冷却体に密着させ急冷固化させたり、ニップロールにて冷却体に密着させ急冷固化させる方法も好ましい。
【００２６】
このようにして得られたキャスティングフィルムは、必要に応じて二軸延伸することが好ましい。二軸延伸とは、搬送方向および幅方向に延伸することをいう。延伸は、逐次に二方向に延伸しても良いし、同時に二方向に延伸してもよい。また、さらに搬送方向および、または幅方向に再延伸を行ってもよい。
【００２７】
逐次二軸延伸の場合について説明する。ここで、搬送方向への延伸とは、フィルムに搬送方向の分子配向を与えるための延伸を言い、通常は、ロールの周速差により施され、この延伸は１段階で行ってもよく、また、複数本のロール対を使用して多段階に行っても良い。延伸の倍率としては樹脂の種類により異なるが、通常、２〜１５倍が好ましく、フィルムを構成する樹脂にポリエチレンテレフタレートを用いた場合には、２〜７倍が特に好ましく用いられる。また、延伸温度としてはフィルムを構成する樹脂のガラス転移温度〜ガラス転移温度＋１００℃が好ましい。
【００２８】
このようにして得られた一軸延伸されたフィルムに、必要に応じてコロナ処理やフレーム処理、プラズマ処理などの表面処理を施した後、易滑性、易接着性、帯電防止性などの機能をインラインコーティングにより付与してもよい。
【００２９】
また、幅方向の延伸とは、フィルムに幅方向の配向を与えるための延伸を言い、本発明のステンターを用いて、フィルムの両端をクリップで把持しながら搬送して、幅方向に延伸する。延伸の倍率としては樹脂の種類により異なるが、通常、２〜１５倍が好ましく、積層フィルムを構成する樹脂のいずれかにポリエチレンテレフタレートを用いた場合には、２〜７倍が特に好ましく用いられる。また、延伸温度としては、積層フィルムを構成する樹脂のガラス転移温度以上であり、ガラス転移温度＋１２０℃以下の温度が好ましい。
【００３０】
こうして二軸延伸されたフィルムは、平面性、寸法安定性を付与するために、ステンター内で延伸温度以上融点以下の熱処理を行うのが好ましい。このようにして熱処理された後、均一に徐冷後、室温まで冷やして巻き取られる。また、必要に応じて、熱処理から徐冷の際に弛緩処理などを併用してもよい。
【００３１】
本発明で得られるフィルムは、厚みバラツキの少ないフィルムである。厚みバラツキが大きい場合は巻き上げた際に巻きズレやシワが入る等、製品として使用できない事がある。
【実施例】
【００３２】
本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明する。ただし、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
【００３３】
（厚みバラツキ測定方法）
ステンターを通過後の除冷されたフィルムを幅方向１０ｍｍ間隔で１分間ごとにβ線厚み測定器を使用して測定し、２０分間の全厚み測定値の標準偏差から求める。
【００３４】
（実施例１）
添加材として平均粒径１μｍのシリカ粒子を０．１質量％含有するガラス転移温度Ｔｇが７８℃、融点Ｔｍが２５５℃、固有粘度が０．６２ｄｌ／ｇであるポリエステルテレフタレート（ＰＥＴ）のペレットを、最外径が１０５ｍｍの二軸押出機に供給し、押出機にて２８０℃の溶融状態とした。溶融したポリマーは、その最終の厚みが９９０μｍとなるように形成し、シート状に成型した後、静電印加にて表面温度２５℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化し未延伸フィルムとした。その後未延伸フィルムを８５〜９８℃に加熱したロール群に導き長手方向に３．１倍縦延伸した。続いて縦延伸されたフィルムの両端をクリップで把持しながら、ホールノズルを使用したステンターであって、図１と同じように配置されたステンター内に導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向に３．６倍横延伸した。その後ステンター内で２３０℃の熱固定を行い、均一に除冷後、室温まで冷やし巻き取り、厚み８９μｍのフィルムを得られた。このとき、ステンターの入出口の静圧の差が８Ｐａで、５分後の静圧の差を６Ｐａになるようにした。得られたフィルムの厚みバラツキを表１に示す。
【００３５】
（実施例２）
ステンターの入出口の静圧の差が４Ｐａで、５分後の静圧の差を２Ｐａになるようにした以外は実施例１と同様に製膜して、フィルムを得た。得られたフィルムの厚みバラツキの結果を表１に示す。
【００３６】
（比較例１）
ステンターの出入口の静圧の差が１７Ｐａで、５分後に１１Ｐａになるようにした以外は実施例１と同様に製膜して、フィルムを得た。得られたフィルムの厚みバラツキの結果を表１に示す。
【００３７】
（比較例２）
ステンターの出入口の静圧の差が２０Ｐａで、５分後に１３Ｐａになるようにした以外は実施例１と同様に製膜して、フィルムを得た。得られたフィルムの厚みバラツキを表１に示す。
【００３８】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３９】
本発明は熱可塑性樹脂フィルム、とりわけポリエステルのステンター及び横延伸方法に関するものである。本発明において横延伸とは、フィルムを巾方向に延伸する工程及びそれに引き続いて加熱処理を施す工程を包含する概念として使用される。
【図１】
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