(57)【要約】【課題】熱処理対象物、特に、チタンストリップコイルをバッチ式熱処理炉で熱処理する際、雰囲気ガスとして導入するアルゴンガス等の不活性ガスを回収、精製して、再度雰囲気ガスとして利用して、生産コストの削減を図る。【解決手段】熱処理対象物を収容したバッチ式熱処理炉内の雰囲気を形成する不活性ガスを、熱処理終了後に除塵してバッファータンクに回収し、回収した不活性ガスを高純度に精製した後、炉内の雰囲気形成ガスとして再利用することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理対象物を収容したバッチ式熱処理炉内の雰囲気を形成する不活性ガスを、熱処理終了後に除塵してバッファータンクに回収し、回収した不活性ガスを高純度に精製した後、炉内の雰囲気形成ガスとして再利用することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
【請求項２】
請求項１に記載の不活性ガスの回収・再利用方法において、前記回収した不活性ガスを、前記バッチ式熱処理炉に供給して、炉内の雰囲気形成ガスとして再利用することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の不活性ガスの回収・再利用方法において、熱処理対象物がチタン又はチタン合金材料であることを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１項に記載の不活性ガスの回収・再利用方法において、回収した不活性ガスをバッファータンクにおいて放熱することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか１項に記載の不活性ガスの回収・再利用方法において、回収した不活性ガスを高純度に精製後、貯留することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
【請求項６】
バッチ式熱処理炉と、該処理炉から不活性ガスを回収する真空ポンプと、回収した不活性ガスをろ過する除塵装置と、バッファータンクと、コンプレッサーポンプと、精製装置と、精製タンクとを、この順序でバルブを介在させた接続管路で連結して、ガス回収管路とし、精製装置からバッチ式熱処理炉までを、バルブを介在させた接続管路で連結して、ガス供給管路としたことを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用装置。
【請求項７】
前記バッチ式熱処理炉を複数個設置し、管路にて接続することで、回収ガスを再利用することを特徴とする請求項６に記載の熱処理後の不活性ガスの回収・再利用装置。
【請求項８】
前記ガス回収管路に不活性ガス回収量計測装置を設けたことを特徴とする請求項６又は
７に記載の熱処理後の不活性ガス回収・再利用装置。
【請求項９】
前記精製装置が、回収し、除塵した不活性ガスを純度９９％以上に精製することを特徴とする請求項８に記載の熱処理後の不活性ガスの回収・再利用装置。
【請求項１０】
前記バッファータンク及び精製タンクにガス圧力量と、その純度を計測する手段を設けたことを特徴とする請求項６〜９の何れか１項に記載の熱処理後の不活性ガスの回収・再利用装置。
【請求項１１】
前記バッファータンクに放熱機構を設置したことを特徴とする請求項６〜１０の何れか１項に記載の熱処理後の不活性ガス回収・再利用装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属製品等を雰囲気制御下で熱処理する場合、特に、チタンストリップコイルをバッチ式熱処理炉内で焼鈍する場合に、炉内に供給するアルゴンガスに代表される不活性ガスを、熱処理終了後に回収・再利用する方法及び装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チタンは、常温ではその表面が酸化膜で覆われていて、高い耐食性を呈するが、高温下では、炭素、酸素等と反応して、表面に炭化物、酸化物等が生成し、変色や外観不良を起こしたり、製品の性能に影響を及ぼすおそれが生じる。
【０００３】
したがって、チタンを高温に加熱する熱処理は通常、密閉可能な容器を用いて、真空下又はアルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気下で実施されている。この雰囲気ガスにアルゴンガスを用いた熱処理の場合、チタンの品質劣化を防ぐために９９％以上の純度が必要とされる。
【０００４】
例えば、特許文献１には、チタンおよびチタン合金の材料をバッチ炉に装入し、炉内を真空排気して、材料の最高温部が３８０〜４８０℃に達する様に炉内を加熱したとき、炉温を熱処理温度に切換え、該切換後２０分以上経過した後、真空排気を停止し、アルゴンガスを炉内に導入するチタンおよびチタン合金のバッチ熱処理法について記載されている。
【０００５】
また、特許文献２には、チタンストリップのコイルをベル型バッチ焼鈍炉に装入して再結晶熱処理するに際し、炉内を２０ｈＰａ以下に減圧した後、アルゴンガスを導入し、大気圧＋５０ｈＰａ以上の正圧に戻して加熱を開始し、材料温度が２５０〜４８０℃の範囲で４時間以上の均熱加熱を実施した後、再度炉内を２０ｈＰａ以下に減圧し、次いでアルゴンガスを導入して炉内圧を大気圧＋５０ｈＰａ以上の正圧に戻し、所定の温度で均熱加熱し、次いで該ガス雰囲気中で冷却するチタンストリップのバッチ焼鈍方法について記載されている。
【０００６】
チタンストリップコイルを熱処理する真空焼鈍炉においては、従来、アルゴンガスを雰囲気ガスとして使用した後は、炉の開放の際にそのまま大気中に放散されていた。
【０００７】
製鉄所等では、通常、各工程の炉にアルゴンガスや酸素等を供給するために、空気を原料として深冷液化分離装置を用いて高純度のガスを採取して使用する。さらに、使用後のアルゴンガス等を回収し、深冷液化分離装置を用いて高純度に精製して再利用する方法が、特許文献３、４、５、６に示されている。
【０００８】
大規模設備によって精製されるアルゴンガスは、不活性であるため、不純物成分を容易に除去することができ、９９％オーダーの高純度に精製することができる。また、使用後のアルゴンガスを８０％以上の回収率で精製することができ、産業ガスとして安価に供給できる体制を整えている。
翻ってチタンストリップコイルの真空焼鈍炉においては、アルゴンガスは高価であるにも関わらず、大量に放散消費してしまうため、その再利用が望まれていた。
しかし特許文献１、２の何れにも、Ａｒガスの再利用については触れられていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開昭６２−２８４０５５号公報
【特許文献２】特開平７−９０５２４号公報
【特許文献３】特開昭５９−３９８００号公報
【特許文献４】特開昭５９−４６４７３号公報
【特許文献５】特開昭５９−２０２３８０号公報
【特許文献６】特開昭６０−１２２７０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、熱処理対象物、特に、チタンストリップコイルをバッチ式熱処理炉で熱処理する際、炉内に雰囲気ガスとして導入するアルゴンガス等の高純度の不活性ガスを、熱処理終了後に回収し、精製して、再度雰囲気形成ガスとして利用して、生産コストの削減を図ることを課題とし、該課題を解決する不活性ガスの回収・再利用方法とそのための装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決する本発明の要旨は、以下に記載のとおりである。
（１）熱処理対象物を収容したバッチ式熱処理炉内の雰囲気を形成する不活性ガスを、熱処理終了後に除塵してバッファータンクに回収し、回収した不活性ガスを高純度に精製した後、炉内の雰囲気形成ガスとして再利用することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
（２）前記（１）に記載の不活性ガスの回収・再利用方法において、前記回収した不活性ガスを、前記バッチ式熱処理炉に供給して、炉内の雰囲気形成ガスとして再利用することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
（３）前記（１）又は（２）に記載の不活性ガスの回収・再利用方法において、熱処理対象物がチタン又はチタン合金材料であることを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
（４）前記（１）〜（３）の何れかに記載の不活性ガスの回収・再利用方法において、回収した不活性ガスをバッファータンクにおいて放熱することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
（５）前記（１）〜（４）の何れかに記載の不活性ガスの回収・再利用方法において、回収した不活性ガスを高純度に精製後、貯留することを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用方法。
（６）バッチ式熱処理炉と、該処理炉から不活性ガスを回収する真空ポンプと、回収した不活性ガスをろ過する除塵装置と、バッファータンクと、コンプレッサーポンプと、精製装置と、精製タンクとを、この順序でバルブを介在させた接続管路で連結して、ガス回収管路とし、精製装置からバッチ式熱処理炉までを、バルブを介在させた接続管路で連結して、ガス供給管路としたことを特徴とする熱処理後の不活性ガスの回収・再利用装置。  （７）前記バッチ式熱処理炉を複数個設置し、管路にて接続することで、回収ガスを再利用することを特徴とする前記（６）記載の熱処理後の不活性ガスの回収・再利用装置。
（８）前記ガス回収管路に不活性ガス回収流量計測装置を設けたことを特徴とする前記（６）又は（７）記載の熱処理後の不活性ガス回収・再利用装置。
（９）前記精製装置が、回収し、除塵した不活性ガスを純度９９％以上に精製することを特徴とする前記（８）記載の熱処理後の不活性ガスの回収・再利用装置。
（１０）前記バッファータンクおよび精製タンクにガス圧力量と、その純度を計測する手段を設けたことを特徴とする前記（６）〜（９）の何れかに記載の熱処理後の不活性ガスの回収・再利用装置。
（１１）前記バッファータンクに放熱機構を設置したことを特徴とする前記（６）〜（１０）の何れかに記載の熱処理後の不活性ガス回収・再利用装置。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、バッチ式熱処理炉の雰囲気を形成したアルゴンガス等の不活性ガスを何度も再利用できるだけでなく、複数炉の排不活性ガスを効率よく回収し、再利用することで熱処理コストの削減を達成することができる。
さらに、不活性ガス自体には毒性はないが、例えば空気の平均分子量よりも重たいアルゴンガスが、工場内のピット等に滞留することによる酸欠などの危険性を排除することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】バッチ式熱処理炉２基を備える本発明の不活性ガスの回収・再利用装置の見取り図である。
【図２】バッチ式熱処理炉２基を備える本発明の不活性ガスの回収・再利用装置の配管系統を示す図である。
【図３】熱処理炉から不活性ガスを回収する態様を示す図である。
【図４】熱処理炉へ不活性ガスを供給する態様を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明について説明する。
図１は、バッチ式熱処理炉を２基を備える本発明の不活性ガスの回収・再利用装置の見取り図で、図示したように、２基のバッチ式熱処理炉１及び１’が、１台の不活性ガスの回収・再利用装置１８を併用している。
各々のバッチ式熱処理炉には、排気用真空ポンプ２１、２１’が付設されている。
この真空排気ポンプ２１、２１’は、炉内にコイル２０等の被熱処理材を出し入れする際に、炉内に侵入した大気を排気するためのもので、不活性ガス回収・再利用装置１８の管路に大気が侵入してアルゴンガスが大気によって希釈されるのを防止するため、不活性ガス回収・再利用装置１８の管路とは別異に設けた配管によって、炉内の大気を排出して、真空引きすることができるようになっている。
【００１５】
図２に、バッチ式熱処理炉２基を備える本発明の不活性ガスの回収・再利用装置の配管系統を示す。
図中左側のバッチ式熱処理炉１に接続された接続管路２は、途中で、ガス回収管路３とガス供給管路４に分岐し、ガス回収管路３は、バッファータンク１２の吸引側に、バルブ９、真空ポンプ５、バルブ１０、除塵装置７およびバルブ１１を介して接続されている。
ガス供給管路４は、熱処理炉側から、バルブ８、精製タンク１７、バルブ１６、精製装置１３、バルブ１５、コンプレッサーポンプ６およびバルブ１４を介して、バッファータンク１２に接続されている。
【００１６】
図中右側の熱処理炉１’ に接続された接続管路２’は、途中で、ガス回収管路３とガス供給管路４’に分岐し、ガス回収管路３は、バッファータンク１２の吸引側に、バルブ９、真空ポンプ５、バルブ１０、除塵装置７およびバルブ１１を介して接続されている。
ガス供給管路４’は、熱処理炉側から、バルブ８’、供給ポンプ６およびバルブ１４を介して、バッファータンク１２に接続されている。
【００１７】
バッチ式熱処理炉における真空引きのタイミングと不活性ガス供給のタイミングにもよるが、バッチ式熱処理炉１，１’から回収される不活性ガス中には、加熱と真空引きによってチタンコイル等の熱処理対象物から発生した不純物ガス成分や熱処理加熱によって分解した油脂等に起因するダストが含まれていることがある。
【００１８】
そのような不活性ガス中の不純物を除去するために、除塵装置７をバッチ式熱処理炉１、１’からのガス回収管路３と真空ポンプ５を経由して設置している。
不純物を除去する除塵装置７としては、水洗塔、ベンチェリスクラバ、電気集塵機、フィルター等の一般的な装置を単独で、または組み合わせて用いることができ、図示しないが、除塵装置で除去された塵芥等は、回路外に排出される。
除塵後の回収ガスは、バッファータンク１２に一次貯留する。このバッファータンク１２で、アルゴンガスを放熱しておくと、精製装置の負担が軽減される。
【００１９】
例えば、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを利用した場合、９９％以上の純度が必要であるため、除塵した回収ガスの純度を高める精製装置１３を、バッファータンク１２からのガス回収管路３とコンプレッサーポンプ６を経由して設置している。
一般的な不活性ガスの濃縮には、除塵したガスを液化精留し、沸点の違いを利用して高純度ガスに分離する手段（深冷分離）等が知られている。真空焼鈍炉の排不活性ガスの組成はアルゴン９０％以上であり、より簡易な装置を用いることで、比較容易に大量かつ高純度に精製することができる。
【００２０】
チタンストリップコイルの熱処理の場合、熱処理温度に達する前に、真空加熱することで不純物を集塵しており、熱処理後に発生する不純ガス量は少なく、不活性ガスの組成も熱処理前と比較して大きく減じない。前記深冷分離装置を用いることで、不活性ガスとして例えばアルゴンガスを使用した場合、９０％以上を純度９９％以上で回収することが可能であり、不純物ガスとともに排出されるアルゴンガスは１０％以下である。
【００２１】
図３は、上記した不活性ガス回収時の態様を示す図である。
図中左側のバッチ式熱処理炉１からバルブ９を開として、接続管路２及びガス回収管路３を経由して、熱処理終了後の不活性ガスを、真空ポンプ５で引き込み、除塵装置７を経てバッファータンク１２に回収する。
除塵完了後、バルブ１４を開として、回収管路３を経由してコンプレッサーポンプ６で圧縮して精製装置１３で、二酸化炭素や酸素等の不純ガスを除去する。精製後の不活性ガスは、バルブ１６を開として、回収管路３を経由して精製タンク１７に回収する。回収された不活性ガスは、純度９９％程度になっており、十分再利用が可能である。
一方、アルゴンガスが回収された後のバッチ式熱処理炉１内には、排気用真空ポンプ２１或いは図示しないバルブを介して、大気が導入され、熱処理を終了したコイル２０等を取り出すために、ドアが開放される。
【００２２】
図４は、精製タンク１７に回収した不活性ガスを、図中右側の熱処理炉１’に供給する場合の態様を示す図である。
【００２３】
バッチ式熱処理炉１’内にチタンコイル等の熱処理対象物を収容し、加熱して排気用真空ポンプ２１’により真空引きを行い、所定の温度と減圧状態に至ったところで、バッチ式熱処理炉１’へのガス供給管路４’のバルブ８を開として不活性ガスを接続管路２’経由で、バッチ式熱処理炉１’内に供給する。このとき、熱処理炉内に雰囲気ガスを導入する際は、炉内は高真空であるため、動力を必要とせずに負圧によって炉内へガスが供給される。
【００２４】
熱処理終了後は、前述した図２に示す不活性ガス回収時の手順を踏んで、再度、熱処理炉１’内の不活性ガスをバッファータンク１２、精製タンク１７に回収する。
【００２５】
上述した実施の態様においては、２基１組のバッチ式熱処理炉を設置して、１系統のガス回収・供給管路により、不活性ガスの回収・再利用を行っているが、一連のガス管路を並列に増設して、３基以上のバッチ式熱処理炉を対象としてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明によれば、バッチ式熱処理炉の雰囲気を形成した不活性ガス、例えばアルゴンガスを再利用できるだけでなく、複数炉の排不活性ガスを効率よく回収し、再利用することで、熱処理コストの削減を達成することができる。
さらに、不活性ガス自体には毒性はないが、例えば空気の平均分子量よりも重たいアルゴンガスが、工場内のピット等に滞留することによる酸欠などの危険性を排除することができる。
よって、本発明は、鉄鋼産業において利用可能性が高いものである。
【符号の説明】
【００２７】
１、１’    バッチ式熱処理炉
２、２’    接続管路
３    ガス回収管路
４、４’    ガス供給管路
５    真空ポンプ
６    コンプレッサーポンプ
７    除塵装置
８、８’、９、９’、１０、１１、１４、１５、１６、１９、１９’    バルブ
１２    バッファータンク
１３    精製装置
１７    精製タンク
１８    不活性ガス回収再利用装置
２０    チタンストリップコイル
２１、２１’    排気用真空ポンプ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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