(57)【要約】【課題】  立方晶型サイアロン粒子を含有し、靭性に優れたサイアロン基焼結体を提供する。【解決手段】  本発明のサイアロン基焼結体は、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と柱状晶のβ型サイアロン粒子を含むことにより、優れた耐摩耗性に加えて高い靭性を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と、柱状晶のβ型サイアロン粒子を含むサイアロン基焼結体。
【請求項２】
前記柱状晶のβ型サイアロン粒子の平均アスペクト比が２以上、かつ平均短軸径が０．２μｍ以上１０μｍ以下である請求項１に記載のサイアロン基焼結体。
【請求項３】
前記等軸晶の立方晶型サイアロン粒子の平均粒径が０．０５μｍ以上５μｍ以下である請求項１または請求項２に記載のサイアロン基焼結体。
【請求項４】
Ｘ線回折における立方晶型サイアロンの（３１１）面のピーク強度ＩＣ（３１１）と、β型サイアロンの（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）の比ＩＣ（３１１）／（ＩＣ（３１１）＋Ｉβ（２００））が、０．２以上０．９以下である請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のサイアロン基焼結体。
【請求項５】
さらに第３化合物として、下記の（ａ）および／または（ｂ）を含む請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のサイアロン基焼結体。
（ａ）アルミニウム、ホウ素、ケイ素、チタニウム、鉄、ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素との化合物。
（ｂ）アルミニウム、ホウ素、ケイ素、チタニウム、鉄、ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも２種の元素の化合物。
【請求項６】
前記第３化合物の含有量が１０体積％以上５０体積％以下である請求項５に記載のサイアロン基焼結体。
【請求項７】
ビッカース硬度が２２ＧＰａ以上、かつ破壊靭性値が５ＭＰａ・ｍ１／２以上である請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載のサイアロン基焼結体。
【請求項８】
請求項１に記載のサイアロン基焼結体を用いた切削工具。
【請求項９】
平均アスペクト比が２以上、かつ平均短軸径が０．２μｍ以上１０μｍ以下である柱状晶のβ型サイアロン粒子を含む粉末を、１８００℃以上２０００℃以下の温度、かつ４０ＧＰａ以上６０ＧＰａ以下の圧力で処理することにより、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と柱状晶のβ型サイアロン粒子を含む混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を１２００℃以上１８００℃以下の温度で焼結する工程、
を備えるサイアロン基焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はサイアロン基焼結体とそれを用いた切削工具、およびその製造方法に関し、より特定的には、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と柱状晶のβ型サイアロン粒子を含むサイアロン基焼結体とそれを用いた切削工具、およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロンは窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、通常六方晶系に属するα型サイアロンとβ型サイアロンの２種類の結晶系が存在する。係るサイアロンを用いたサイアロン基焼結体は金属との反応性が低いという特性を有しており、切削工具用材料として開発が進められてきた。最近になって、硬度をさらに増大させ、切削工具用材料として用いた際の耐摩耗性を向上する目的で、α型サイアロンやβ型サイアロンに比べて硬度が高い立方晶型サイアロンの結晶粒子を含有する焼結体が開発されている（特許文献１）。
【０００３】
しかしながら、立方晶型サイアロンは硬度が高く耐摩耗性に優れる反面、脆いという性質を有しているため、立方晶型サイアロン粒子を含有するサイアロン基焼結体を切削工具に用いる際には、耐欠損性の観点で必ずしも十分とはいえない面があり、さらなる靭性の向上が望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−１２１８２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、金属との反応性が低く、優れた耐摩耗性を有する立方晶型サイアロン粒子を含有するサイアロン基焼結体を用いた切削工具において、切削時の切れ刃のチッピングや欠損を低減するために、前記サイアロン基焼結体の靭性を向上することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記の要請に鑑み、立方晶型サイアロン粒子を含有するサイアロン基焼結体の組織、特に結晶粒子の形状に着目して、靭性を向上させる方法について鋭意検討を重ねた。その結果、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子を含有するサイアロン基焼結体中に、柱状晶のβ型サイアロン粒子を存在させることにより、硬度が高く耐摩耗性に優れるという立方晶型サイアロンの特長を生かしつつ、サイアロン基焼結体の靭性を向上させ得ることを見出し、本発明を完成させたものである。
【０００７】
すなわち、本発明の第１の態様は、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と、柱状晶のβ型サイアロン粒子を含むサイアロン基焼結体である。
【０００８】
前記焼結体において、前記柱状晶のβ型サイアロン粒子の平均アスペクト比が２以上、かつ平均短軸径が０．２μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
【０００９】
前記焼結体において、前記等軸晶の立方晶型サイアロン粒子の平均粒径が０．０５μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。
【００１０】
前記焼結体において、Ｘ線回折における立方晶型サイアロンの（３１１）面のピーク強度ＩＣ（３１１）と、β型サイアロンの（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）の比ＩＣ（３１１）／（ＩＣ（３１１）＋Ｉβ（２００））が、０．２以上０．９以下であることが好ましい。
【００１１】
前記焼結体において、さらに第３化合物として、下記の（ａ）および／または（ｂ）を含むことが好ましい。
（ａ）アルミニウム、ホウ素、ケイ素、チタニウム、鉄、ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素との化合物。
（ｂ）アルミニウム、ホウ素、ケイ素、チタニウム、鉄、ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも２種の元素の化合物。
【００１２】
前記焼結体において、前記第３化合物の含有量が１０体積％以上５０体積％以下であることが好ましい。
【００１３】
前記焼結体において、ビッカース硬度が２２ＧＰａ以上、かつ破壊靭性値が５ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが好ましい。
【００１４】
本発明の第２の態様は、上記のサイアロン基焼結体を用いた切削工具である。
【００１５】
本発明の第３の態様は、平均アスペクト比が２以上、かつ平均短軸径が０．２μｍ以上１０μｍ以下である柱状晶のβ型サイアロン粒子を含む粉末を、１８００℃以上２０００℃以下の温度、かつ４０ＧＰａ以上６０ＧＰａ以下の圧力で処理することにより、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と柱状晶のβ型サイアロン粒子を含む混合粉末を作製する工程と、前記混合粉末を１２００℃以上１８００℃以下の温度で焼結する工程を備えるサイアロン基焼結体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１６】
以上のような本発明によれば、金属との反応性が低く、優れた耐摩耗性を有する立方晶型サイアロン粒子を含有するサイアロン基焼結体の脆さを改善して、靭性を向上させることができ、前記サイアロン基焼結体を切削工具として用いる際に、切削時の切れ刃のチッピングや欠損を低減することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の第１の態様であるサイアロン基焼結体の実施形態について説明する。
【００１８】
本発明のサイアロン基焼結体は、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と、柱状晶のβ型サイアロン粒子を含むサイアロン基焼結体である。難削材料であるインコネルなどの耐熱合金の切削加工においては、金属との反応性が低いという特長を生かしたβ型サイアロン焼結体製の工具が用いられてきたが、耐摩耗性と耐欠損性をさらに向上させるために、サイアロン焼結体の硬度と靭性の両方を同時に増大させることが求められていた。この要求に対して発明者らは、β型サイアロンに替えて硬度が高く耐摩耗性に優れた立方晶型サイアロンを用いることを検討したが、立方晶型サイアロンは等軸晶であるため、靭性の面ではいまだ十分とは言えないものであった。そこで、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と柱状晶のβ型サイアロン粒子を、本発明のサイアロン基焼結体中に併存させるようにした結果、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子による硬度の増大と、柱状晶のβ型サイアロン粒子による靭性の増大を両立させることが可能になり、耐摩耗性と耐欠損性の両方を同時に向上させることができた。
【００１９】
立方晶型サイアロンを含むサイアロン基焼結体を作製するにあたっては、後述するように、β型サイアロンの粉末を出発原料として、衝撃合成圧縮等の手法を用いてβ型サイアロンの一部を立方晶型サイアロンに相変態させた粉末を作製し、その粉末を焼結することによって前記焼結体を得る。このとき出発原料として用いるβ型サイアロン粉末の粒子の形態が、前記焼結体の組織を決定する。常圧窒素雰囲気下で一般的な炭素還元窒化法によってβ型サイアロンを合成すると、等軸晶の粉末粒子しか得られない。等軸晶のβ型サイアロン粉末を出発原料として衝撃合成圧縮を行うと、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と等軸晶のβ型サイアロン粒子を含む粉末が得られるが、かかる粉末を焼結しても、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と等軸晶のβ型サイアロン粒子を含むサイアロン基焼結体しか得られず、靭性の向上は期待できない。
【００２０】
これに対して、大気圧以上の窒素雰囲気下で金属シリコンの窒化反応とその反応熱を利用した高温窒化合成プロセスを用いてβ型サイアロンを合成すると、β型サイアロン粒子の異常粒成長が生じる２５００℃程度まで反応温度を高めることができるため、ｃ軸方向に六角形の柱状晶が成長したβ型サイアロン粉末を得ることができる。かかる柱状晶のβ型サイアロン粉末を出発原料として衝撃合成圧縮を行うと、相変態した立方晶型サイアロン粉末は等軸晶になるが、相変態しなかったβ型サイアロン粉末は柱状晶のまま残留し、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と柱状晶のβ型サイアロン粒子を含む粉末が得られる。この粉末を焼結すると、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と柱状晶のβ型サイアロン粒子を含むサイアロン基焼結体が得られ、硬度と靭性を同時に向上できる。
【００２１】
上記のサイアロン基焼結体においては、柱状晶のβ型サイアロン粒子の平均アスペクト比が２以上、かつ平均短軸径が０．２μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。サイアロン基焼結体に外部から応力が加わり焼結体の内部を亀裂が進展する際に、亀裂は柱状晶を迂回するように進展するため、破壊に要するエネルギーが大きくなることによって靭性が増大するが、柱状晶のβ型サイアロン粒子の平均アスペクト比が２未満であると、亀裂が迂回する距離が小さくなり、靭性向上の効果が得られにくくなるため、柱状晶のβ型サイアロン粒子の平均アスペクト比は２以上であることが好ましい。また、β型サイアロン粒子の平均短軸径が０．２μｍ未満であると、亀裂がβ型サイアロン粒子を切断して進展するようになり、平均短軸径が１０μｍを超えると、外部から応力が加わった際にβ型サイアロン粒子に応力集中が起こって破壊の起点となる可能性がある。このため、柱状晶のβ型サイアロン粒子の平均短軸径は０．２μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。さらに、硬度の低下を抑制しつつ靱性を向上させる観点から、柱状晶のβ型サイアロン粒子の平均アスペクト比が３以上、かつ平均短軸径が１μｍ以上５μｍ以下であることがより好ましい。
【００２２】
このとき、β型サイアロン粒子の平均アスペクト比と平均短軸径は、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope、走査型電子顕微鏡）を用いたＥＢＳＤ（Electron Back Scattering Diffraction pattern、電子後方散乱解析像法）による結晶相のマッピングと画像解析によって求めることができる。具体的には、本発明のサイアロン基焼結体の組織観察面をクロスセクションポリッシャ（Cross section polisher）を用いたビーム加工によって鏡面に加工し、ＦＥ−ＳＥＭ（Field Emission Scanning Electron Microscope、電界放射走査型電子顕微鏡）を用いて５０００倍以上の倍率で観察を行い、ＦＥ−ＳＥＭに付属するＥＢＳＤ装置を用いて前記観察面の結晶相のマッピングを行う。このとき、予めＸ線回折で測定しておいた立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび第３化合物等の、それぞれの結晶構造と格子定数を解析用のパラメータに入力しておくことで、前記観察面の結晶相と結晶方位のマッピング図が得られる。前記マッピング図から結晶方位の違いを利用して立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの粒界を識別し、任意に抽出した５０個のβ型サイアロン粒子のそれぞれについて、画像解析ソフトを用いて短軸径と長軸径を求め、５０個の短軸径の平均値を平均短軸径、５０個の長軸径の平均値を平均長軸径と定義する。平均長軸径を平均短軸径で除することによって平均アスペクト比を算出する。なお、β型サイアロン粒子の平均アスペクト比と平均短軸径の測定にあたっては、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope、透過型電子顕微鏡）のディフラクション解析など結晶相の同定が可能な他の観察手段を用いることも可能である。
【００２３】
上記のサイアロン基焼結体においては、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子の平均粒径が０．０５μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。立方晶型サイアロン粒子の平均粒径が０．０５μｍ未満のときには焼結体が脆くなって切削工具として使用する際に欠損しやすくなり、一方、平均粒径が５μｍを超えると硬度が低下して切削工具として使用する際に摩耗しやすくなるためである。さらに、焼結体の強度を向上させる観点から、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子の平均粒径が０．１μｍ以上２μｍ以下であることがより好ましい。
【００２４】
このとき立方晶型サイアロン粒子の平均粒径は、上述のβ型サイアロン粒子の平均アスペクト比と平均短軸径と同様に、ＳＥＭを用いたＥＢＳＤによる結晶相のマッピングと画像解析によって求めることができる。マッピング図から任意に抽出した５０個の立方晶型サイアロン粒子のそれぞれについて、画像解析ソフトを用いてヘイウッド径を求め、５０個のヘイウッド径の平均値を平均粒径と定義する。
【００２５】
上記のサイアロン基焼結体においては、Ｘ線回折における立方晶型サイアロンの（３１１）面のピーク強度ＩＣ（３１１）と、β型サイアロンの（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）の比ＩＣ（３１１）／（ＩＣ（３１１）＋Ｉβ（２００））が、０．２以上０．９以下であることが好ましい。このとき、本発明のサイアロン基焼結体を４００番のダイヤ砥石を用いて平面研削し、Ｃｕ−Ｋαの特性Ｘ線を用いて前記平面研削面を測定したＸ線回折パターンから、立方晶型サイアロンの（３１１）面のピーク強度ＩＣ（３１１）と、β型サイアロンの（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求めることができる。ＩＣ（３１１）／（ＩＣ（３１１）＋Ｉβ（２００））をＲｃと定義すると、Ｒｃは本発明のサイアロン基焼結体が含有する立方晶型サイアロンの比率を示している。Ｒｃが０．２未満であると、サイアロン基焼結体に含まれる立方晶型サイアロン粒子の比率が小さいため、β型サイアロン焼結体と比べて十分な硬度の増加を得ることが難しくなる。一方、Ｒｃが０．９を超えると、サイアロン基焼結体に含まれる柱状晶のβ型サイアロン粒子の比率が小さくなり、靭性が低下するため好ましくない。
【００２６】
工具摩耗の生じやすい耐熱合金の高速仕上加工用途に用いる工具には、Ｒｃが０．４〜０．９の範囲の硬度を重視した材料を用いることが好ましい。一方、耐欠損性を重視した粗加工用途に用いる工具には、Ｒｃが０．２〜０．６の範囲の靭性を重視した材料を用いることが好ましい。
【００２７】
上記のサイアロン基焼結体においては、さらに第３化合物として、下記の（ａ）および／または（ｂ）を含むことが好ましい。
（ａ）アルミニウム、ホウ素、ケイ素、チタニウム、鉄、ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素との化合物。
（ｂ）アルミニウム、ホウ素、ケイ素、チタニウム、鉄、ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも２種の元素の化合物。
【００２８】
かかる第３化合物が、立方晶型サイアロン粒子やβ型サイアロン粒子の結合材として機能することにより、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子の結合がより強固になるからである。加えて、第３化合物自体が靭性の高い物質である場合、それを分散させたサイアロン基焼結体の靭性も向上する。
【００２９】
このとき、第３化合物の含有量はサイアロン基焼結体の１０体積％以上５０体積％以下であることが好ましい。第３化合物の含有量が１０体積％未満では、第３化合物を添加しない場合に比べて、第３化合物を添加する効果が十分に得られないためである。一方、第３化合物の含有量が５０体積％を超えると、立方晶型サイアロン粒子の含有量の低下に伴い硬度が減少することに加え、金属との反応性が低いというサイアロン基焼結体本来の特長が失われるため好ましくない。
【００３０】
第３化合物は、柱状晶のβ型サイアロン粉末を出発原料として衝撃合成圧縮を行い、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と柱状晶のβ型サイアロン粒子を含む粉末を得た後、焼結する前に粉末の状態で所定量を添加、混合する。焼結の前後でＸ線回折を行うと、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび第３化合物のピーク強度比に大きな変化はなく、粉末の状態で添加した第３化合物の体積比率が、焼結体においてもほぼそのまま維持されていることが確認された。上記のＸ線回折以外にも、鏡面研磨した焼結体断面をＳＥＭ観察し、ＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectrometry、エネルギー分散型Ｘ線分析）を用いて結晶粒子を構成する元素を調べ、第３化合物の粒子を特定することによってその面積比率を求め、体積比率とみなすというやり方によっても、サイアロン基焼結体に含まれる第３化合物の体積比率を特定することができる。
【００３１】
本発明のサイアロン基焼結体においては、ビッカース硬度が２２ＧＰａ以上、かつ破壊靭性値が５ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが好ましい。通常β型サイアロン焼結体は、ビッカース硬度が１７ＧＰａ程度かつ破壊靭性値が６ＭＰａ・ｍ１／２程度である。かかるβ型サイアロン焼結体製の切削工具を用いて、難削材料であるインコネルなどの耐熱合金の切削加工を行うと、工具としての十分な耐摩耗性が得られない。これに対して、本発明のサイアロン基焼結体のように立方晶型サイアロン粒子を含有することにより、焼結体のビッカース硬度が２２ＧＰａ以上になると、難削材料であるインコネルなどの耐熱合金に対しても、工具としての十分な耐摩耗性を有するようになる。このとき、サイアロン基焼結体の破壊靭性値が５ＭＰａ・ｍ１／２未満になると、工具として十分な耐欠損性を確保することが難しくなるため、本発明のサイアロン基焼結体の破壊靭性値は５ＭＰａ・ｍ１／２以上であることが好ましい。本発明のサイアロン基焼結体においては、硬度は高いが脆いという性質を有する立方晶型サイアロン粒子を含有させることによる破壊靭性値の低下を、焼結体中に柱状晶のβ型サイアロン粒子を併存させることにより抑制している。
【００３２】
本発明のサイアロン基焼結体のビッカース硬度は、ベークライト樹脂に埋め込んだ焼結体を９μｍと３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてそれぞれ３０分間研磨した後、焼結体の研磨面にビッカース硬度計（ＡＫＡＳＨＩ製、ＨＶ−１１２）を用いて、１０ｋｇｆの荷重でダイヤモンド圧子を押し込むことにより測定した。ダイヤモンド圧子を押し込むことによって生じた圧痕からビッカース硬度Ｈｖ１０を求めた。さらに、圧痕から伝播している亀裂長さを測定し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０７（ファインセラミックスの室温破壊じん（靱）性試験方法）に準拠したＩＦ法により破壊靭性値を求めた。
【００３３】
本発明の第２の態様は、上記のサイアロン基焼結体を用いた切削工具である。本発明のサイアロン基焼結体においては、金属との反応性が低いというサイアロン本来の特長を生かし、等軸晶の立方晶型サイアロン粒子による硬度の増大と、柱状晶のβ型サイアロン粒子による靭性の増大を両立できたことにより、難削材料であるインコネルなどの耐熱合金の切削加工等の用途に用いられる工具として好適に用いることができる。そして、かかる用途に用いたときに、従来のβ型サイアロン焼結体製の工具に比べて、耐摩耗性と耐欠損性を大幅に向上させることができる。
【００３４】
本発明の第３の態様であるサイアロン基焼結体の製造方法の実施形態について、以下、工程順に説明する。
【００３５】
（柱状晶のβ型サイアロン粉末を合成する工程）
Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（Ｚは０を超え、４．２以下の数値）の化学式で示されるβ型サイアロンを合成するにあたり、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３と炭素を出発原料として、一般的な大気圧の窒素雰囲気下での炭素還元窒化法を用いて合成すると、得られるβ型サイアロン粉末の粒子は等軸晶となる。これに対して、例えば下記の（Ｉ）式で示される、大気圧以上の窒素雰囲気下での金属シリコンの窒化反応を応用した高温窒化合成法を用いると、サイアロンの合成温度をβ型サイアロン粒子の異常粒成長が起こる２５００℃程度まで高めることができるため、ｃ軸方向に六角形の柱状晶が成長したβ型サイアロンの粉末を得ることができる。
【００３６】
３（２−０．５Ｚ）Ｓｉ＋ＺＡｌ＋０．５ＺＳｉＯ２＋（４−０．５Ｚ）Ｎ２
→Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ                                ・・・（Ｉ）
Ｓｉ粉末（平均粒径０．５〜４５μｍ、純度９６％以上、より好ましくは純度９９％以上）、ＳｉＯ２粉末（平均粒径０．１〜２０μｍ）およびＡｌ粉末（平均粒径１〜７５μｍ）を所望のＺ値に応じて秤量した後、ボールミルやシェイカーミキサー等で混合し、β型サイアロン合成用の原料粉末を準備する。このとき上記の（Ｉ）式以外にも、Ａｌ成分としてＡｌＮやＡｌ２Ｏ３を適宜組み合わせて用いることも可能である。β型サイアロンを合成する際に、合成温度が３０００℃以上になるとβ型サイアロンの分解が起こり、ＡｌやＳｉが析出して、所望の組成のβ型サイアロンが合成できない場合がある。かかる分解を抑制するため、合成反応と温度を調整する目的で、ＴｉＮ等のセラミックス粉末や後工程で除去が可能なＮａＣｌ粉末等の希釈成分を予め添加しておくことが効果的である。また、窒素ガスの圧力が１ＭＰａ未満もしくは合成温度が２０００℃未満では、所望の柱状晶のβ型サイアロン粉末が得られない、あるいは窒化反応が起こらないことがある。ネッキングが少なくかつアスペクト比の高い柱状晶のβ型サイアロン粉末を合成する温度としては、２３００〜２７００℃が好ましい。また、β型サイアロンを合成する容器に充填する窒素ガスの圧力は１．５ＭＰａ以上であることが好ましく、柱状晶の成長を促す上では３ＭＰａ以上の窒素ガス圧力の下で合成を行うことがより好ましい。このようなガス圧に耐え得る合成装置としては、燃焼合成装置、あるいはＨＩＰ（Ｈｏｔ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、熱間静水圧プレス）装置が適している。
【００３７】
上記のようにしてβ型サイアロンを合成すると、粒子同士がネッキングした凝集粉末が得られるため、凝集を解砕する必要がある。ボールミルやアトライターなどのメディア粉砕プロセスを用いて凝集粉末を長時間にわたって解砕すると、柱状晶が過粉砕されて等軸晶になってしまう可能性があるため、解砕にあたってはメディア粉砕プロセスの方法や条件の制御が重要となる。解砕には、メディア粉砕プロセスの中では比較的粉砕力の小さい湿式ボールミルが適している。例えば、前記合成粉末と溶媒をスラリーの固形分比率が２０〜８０質量％となるように調合した後、メディアとしてφ１〜１０ｍｍ程度の窒化ケイ素またはアルミナ製のボールを用いて、２〜１０時間のボールミルを行うことで凝集を解砕することが好ましい。
【００３８】
より好ましい解砕方法は、超音波ホモジナイザーや湿式ジェットミルなどの、粉末粒子の粉砕を伴わないメディアレス解砕プロセスを用いることである。例えば、前記合成粉末と溶媒を固形分比率が１０〜５０質量％となるように調合したスラリーを、湿式ジェットミルにより流速マッハ０．８以上で３パス以上処理することにより、柱状晶のβ型サイアロン粉末が単分散したスラリーを得ることができる。ジェットミルには、スラリーをダイヤモンドやセラミックス焼結体に衝突させる衝突板型の装置を用いてもよい。その場合には、噴射圧力を０．５〜１．５ＭＰａに低下させても凝集の解砕が可能である。また、予備的にボールミルによって前記合成粉末を湿式分散させた後、メディアレス解砕プロセスを行ってもよい。
【００３９】
解砕にあたっては、解砕後のβ型サイアロン粉末の（１０１）面のＸ線回折ピークの半値幅が、０．３５°〜２．０°となるように解砕条件を調整することが好ましい。前記半値幅が０．３５°未満であると、後の衝撃合成圧縮プロセスにおいて、立方晶型サイアロンへの相変態が促進され、所望の柱状晶のβ型サイアロンが残存しないことがあるためである。また、前記半値幅が２．０°を超えるまで微細化されたβ型サイアロンでは、比表面積の増加に伴う酸化によって、所望の立方晶型サイアロンが合成できないことがある。
【００４０】
上述のようにして高温窒化合成並びに解砕を行うことにより、立方晶型サイアロンを合成する際の出発原料として好適な、柱状晶のβ型サイアロン粉末を得ることができる。ＳＥＭあるいはＴＥＭを用いて撮像した１万倍の電子像において、任意に抽出した５００個の粉末粒子の短軸径の平均値は０．２〜１０μｍであり、かつ長軸径の平均値を短軸径の平均値で除することによって求めたアスペクト比は２以上となっている。
【００４１】
（立方晶型サイアロン粉末を合成する工程）
上述のようにして得られた柱状晶のβ型サイアロン粉末を、１８００℃以上２０００℃以下の温度、かつ４０ＧＰａ以上６０ＧＰａ以下の圧力で処理することにより、その一部を立方晶型サイアロンに相変態させることができる。例えば、前記の処理に衝撃圧縮プロセスを用いる場合には、衝撃圧力を４０ＧＰａ程度とし、温度を１８００〜２０００℃とすることによって、等軸晶の立方晶型サイアロンと柱状晶のβ型サイアロンが混在した粉末が得られる。
【００４２】
前記処理粉末をＴＥＭを用いて撮像した５万倍の電子像において、粒径が０．０５〜５μｍ程度の等軸晶の粒子と、短軸径が０．２〜１０μｍ程度でアスペクト比が２以上の柱状晶の粒子が観察された。ディフラクション解析により、等軸晶の粒子は立方晶型サイアロンであり、柱状晶の粒子はβ型サイアロンであることを確認した。
【００４３】
（混合工程）
上述の立方晶型サイアロンとβ型サイアロンを含む処理粉末に、第３化合物として、下記の（ａ）の粉末および／または（ｂ）の粉末を添加して混合する。
（ａ）アルミニウム、ホウ素、ケイ素、チタニウム、鉄、ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素との化合物。
（ｂ）アルミニウム、ホウ素、ケイ素、チタニウム、鉄、ニッケルからなる群より選ばれる少なくとも２種の元素の化合物。
【００４４】
第３化合物はサイアロン基焼結体の１０〜５０体積％の範囲で添加することが好ましい。第３化合物を１０体積％以上添加することにより、粒子分散による焼結体の靭性向上が期待でき、５０体積％以下の添加であれば、硬度も大きく低下しないからである。
【００４５】
第３化合物の粉末としては、平均粒径０．０５〜２μｍ程度の窒化チタン粉末、平均粒径０．０５〜２μｍ程度の窒化アルミニウム粉末、平均粒径０．１〜３μｍ程度の立方晶窒化ホウ素粉末、平均粒径０．１〜３μｍ程度の炭化ケイ素粉末、平均粒径０．５〜１０μｍ程度のＴｉＡｌ粉末、平均粒径０．５〜１０μｍ程度のＦｅＡｌ粉末、平均粒径０．５〜１０μｍ程度のＮｉＡｌ粉末などが好適に用いられる。
【００４６】
混合に際しては、メディアとしてφ３〜１０ｍｍ程度の窒化ケイ素製またはアルミナ製のボールを用いて、エタノールなどの溶媒中で１２時間以内の短時間のボールミル混合を行うか、超音波ホモジナイザーや湿式ジェットミルなどのメディアレス混合装置を用いて混合することにより、立方晶型サイアロン粉末、β型サイアロン粉末および第３化合物粉末が均一分散された混合スラリーを得ることができる。とりわけ、柱状晶のβ型サイアロン粉末を粉砕せず、アスペクト比の高い状態を維持するという観点から、メディアレス混合装置を用いることが好ましい。また、複数の第３化合物粉末を添加する場合には、予めボールミルやビーズミルを用いて第３化合物粉末のみを十分に混合したスラリーを、サイアロン粉末に加えて短時間のボールミル混合やメディアレス混合を行うことが効果的である。
【００４７】
上記のようにして得られたスラリーを、自然乾燥、スプレードライヤーあるいはスラリードライヤーなどにより乾燥させて、混合粉末を得る。
【００４８】
（焼結工程）
前記混合粉末を油圧プレスなどを用いて成形した後、ベルト型超高圧プレス装置などの高圧発生装置を用いて、３〜７ＧＰａの圧力下、１２００〜１８００℃の温度域で焼結する。焼結に先立って混合粉末の成形体を予備焼結し、ある程度緻密化させたものを焼結することも可能である。また、パルス通電焼結装置（ＳＰＳ）を用いて、３０〜２００ＭＰａの圧力下、１２００〜１６００℃の温度域に５分程度よりも短い時間保持することによっても焼結することができる。
【実施例】
【００４９】
（実施例１）
Ｓｉ粉末（高純度化学製、品名：ＳＩＥ１９ＰＢ、純度９９％、粒径４５μｍ以下）、Ａｌ粉末（ミナルコ製、品名：３００Ａ、粒径４５μｍ以下）およびＳｉＯ２粉末（電気化学工業製、品名：ＦＢ−５Ｄ、平均粒径５μｍ）を用いて、上述の（Ｉ）式に従いβ型サイアロン粉末を合成した。このとき合成されるβ型サイアロン（Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ）の組成がＺ＝１となるように、Ｓｉ粉末、Ａｌ粉末およびＳｉＯ２粉末を配合して出発原料とした。
【００５０】
前記出発原料２００ｇに、反応希釈と温度調整の目的でＮａＣｌ粉末２００ｇを加えたものを、φ６ｍｍの窒化ケイ素製ボール５００ｇを入れたナイロンポットに投入し、シェイカーミキサーで３０分の乾式混合を行って、高温窒化合成用の混合粉とした。
【００５１】
燃焼合成装置またはＨＩＰ装置を用いて、高温窒化合成法により前記混合粉からβ型サイアロンを作製した。
【００５２】
試料Ｎｏ．１−１〜１−１１、および１−１４は、燃焼合成装置を用いてβ型サイアロンを作製した。前記混合粉を容量５００ミリリットルのポーラスカーボン製るつぼ内に静置した後、直径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍの形状に型押ししたＴｉ粉末（東邦チタニウム製、品名：ＴＣ４５０、粒径４５μｍ以下）のペレットを、着火材として前記混合粉上にセットした。前記るつぼを燃焼合成装置内のステージに設置した後、着火源のタングステンワイヤー（アライドマテリアル製、線径φ０．５ｍｍ）を電極間に取り付けた。燃焼合成装置内をロータリーポンプを用いて真空引きした後、ＪＩＳ２級の高純度窒素ガス（純度９９．９９ｖｏｌ％以上）を導入し、装置内の窒素ガス圧力を３ＭＰａまで高めた。合成反応を開始させるにあたり、電極間の電圧を上昇させることによりタングステンワイヤーを白熱させてチタンペレットに着火し、その反応熱が前記混合粉に伝播することで、β型サイアロンの自己燃焼反応を生起させた。このとき二色放射温度計を用いて測定した反応温度は２５００℃であった。
【００５３】
試料Ｎｏ．１−１２と１−１３は、ＨＩＰ装置を用いてβ型サイアロンを作製した。前記混合粉を容量１００ミリリットルのカーボン製円筒るつぼ内に静置した後、前記るつぼをＨＩＰ装置内にセットした。ＨＩＰ装置内を真空ポンプを用いて真空引きした後、ＪＩＳ２級の高純度窒素ガス（純度９９．９９ｖｏｌ％以上）を導入し、ＨＩＰ装置内の窒素ガス圧力を２０ＭＰａまで高めた。合成反応を開始させるにあたり、ヒーター温度を２５００℃まで上昇させ、そのジュール熱が前記混合粉に伝播することで、β型サイアロンの自己燃焼反応を生起させた。ヒーター付近に設置された熱電対を用いて測定した反応温度は２７００℃であった。
【００５４】
上記のようにして合成した反応生成物を装置から取出し、アルミナ乳鉢にて凝集を粉砕した後、純水中でＮａＣｌを除去した。Ｘ線回折装置（パナリティカル製Ｘ’Ｐｅｒｔ  Ｐｏｗｄｅｒ、Ｃｕ−Ｋα線、２θ−θ法、電圧×電流：４５ｋＶ×４０Ａ、測定範囲：２θ＝１０〜８０°、スキャンステップ：０．０３°、スキャン速度：１ステップ／秒）を用いて、ＮａＣｌ除去後の反応生成物の結晶相を同定した結果、すべての回折ピークがβ型Ｓｉ５ＡｌＯＮ７（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７７−０７５５）と一致したことから、Ｚ＝１のβ型サイアロンが合成できたと判断した。このβ型サイアロン粉末をＳＥＭ観察した結果、粉末粒子が針状に成長していることが確認できた。
【００５５】
高温窒化合成したβ型サイアロン粉末は凝集しているため、２次粒子が１５０μｍ以下になるまでアルミナ製乳鉢で粗粉砕したのち、ボールミル、アトライター、湿式ジェットミルを用いて凝集を解砕した。
【００５６】
試料Ｎｏ．１−１〜１−５、１−１２および１−１４は、ボールミルを用いて凝集を解砕した。容量２リットルのポリスチレン製ポットに、高温窒化合成したβ型サイアロン粉末２００ｇ、エタノール６００ミリリットル、およびφ５ｍｍの窒化ケイ素ボール２ｋｇを封入して、それぞれ表１に示す通り１〜１５時間の湿式ボールミルを行い、分散スラリーを得た。
【００５７】
試料Ｎｏ．１−６〜１−８は、アトライターを用いて凝集を解砕した。５００ミリリットルのエタノールに高温窒化合成したβ型サイアロン粉末２００ｇを分散させたスラリーを用い、それぞれ表１に示す通りアトライター（アジテーターの周速  ５０ｍ／分、超硬合金製ボールφ３ｍｍ、超硬合金製アジテーター）を使って０．５〜５時間解砕し、スラリーを調整した。
【００５８】
試料Ｎｏ．１−９〜１−１１および１−１３は、湿式ジェットミルを用いて凝集を解砕した。２リットルのエタノールに高温窒化合成したβ型サイアロン粉末２００ｇを分散させたスラリーを用いて、それぞれ表１に示す通り湿式ジェットミル（噴射時のスラリー流速マッハ１）を１〜５パス通過させ、スラリーを調整した。
【００５９】
上述の各スラリーを自然乾燥した後、乾燥粉末を目開き４５μｍの篩に通して、立方晶型サイアロンを衝撃合成するための原料とした。試料Ｎｏ．１−１〜１−７、１−９〜１−１４の条件で解砕した粉末をＳＥＭ観察した結果、柱状晶のβ型サイアロン粉末粒子が確認されたが、試料Ｎｏ．１−８では柱状晶の粉末粒子は確認できず、等軸晶の粉末粒子のみが観察された。また、上述の解砕前のβ型サイアロン粉末の結晶相を同定する際に用いたのと同じＸ線回折装置を使って、解砕後の粉末の結晶構造の解析を行ったところ、全ての試料において、β型サイアロン粉末の（１０１）面でのＸ線回折線の半値幅が０．３５°〜２．０°の範囲であった。
【００６０】
解砕、篩分後のβ型サイアロン粉末にヒートシンクとして銅粉を混合し、この混合粉末を鋼管に封入した後、温度１９００℃、衝撃圧力４０ＧＰａとなるように設定した量の爆薬を用いて衝撃圧縮することにより、立方晶型サイアロンを合成した。衝撃圧縮後鋼管内の混合粉末を取り出し、酸洗浄により銅粉を除去して合成粉末を得た。上述の解砕前のβ型サイアロン粉末の結晶相を同定する際に用いたのと同じＸ線回折装置を使って、前記合成粉末を分析したところ、立方晶型Ｓｉ５ＡｌＯＮ７（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７４−３４９４）とβ型Ｓｉ５ＡｌＯＮ７が同定された。
【００６１】
前記合成粉末をＴＥＭ観察した結果、試料Ｎｏ．１−１〜１−７、１−９〜１−１３においては、柱状晶粒子と粒径５μｍ以下の等軸晶粒子が混在していた。一方、試料Ｎｏ．１−８においては、すべての粉末粒子が等軸晶であった。ＴＥＭのディフラクションを用いて各粒子の結晶構造を同定したところ、試料Ｎｏ．１−１〜１−７、１−９〜１−１３において観察される等軸晶粒子は立方晶、柱状晶粒子はβ型結晶であり、試料Ｎｏ．１−８で観察される等軸晶粒子は、立方晶およびβ型結晶であることが確認された。
【００６２】
試料Ｎｏ．１−１〜１−１３のそれぞれについて、前記合成粉末２２．５ｇとＴｉＮ粉末（新日本金属製、品名：ＴｉＮ−０１、平均粒径：１μｍ）７．５ｇを秤量した後、６０ミリリットルのエタノールおよびφ５ｍｍの窒化ケイ素ボール２００ｇと共に、容量１５０ミリリットルのポリスチレン製ポットに投入し、３時間のボールミル混合を行い、スラリーを調整した。ポットから取り出したスラリーを自然乾燥させた後、目開き４５μｍの篩を通して焼結用粉末を作製した。
【００６３】
比較のため、試料Ｎｏ．１−３と同じ条件で高温窒化合成し、解砕、篩分したβ型サイアロン粉末２２．５ｇを衝撃圧縮せずにそのまま用いて、これに前記ＴｉＮ粉末７．５ｇを加え、試料Ｎｏ．１−３と同様にボールミル混合、自然乾燥と篩分を行い、試料Ｎｏ．１−１４の焼結用粉末を作製した。
【００６４】
上述のようにして作製した試料Ｎｏ．１−１〜１−１４の焼結用粉末を、直径φ２０ｍｍの高融点金属カプセルに真空封入した後、ベルト型超高圧プレス装置を用いて圧力６ＧＰａに加圧しながら、温度１５００℃に通電加熱して焼結体を作製した。
【００６５】
前記焼結体の表面を４００番のダイヤ砥石を用いて平研研削した後、上述の解砕前のβ型サイアロン粉末の結晶相を同定する際に用いたのと同じ装置を用いて前記研削面のＸ線回折を行った。得られた回折パターンから、立方晶型サイアロンの（３１１）面のピーク強度ＩＣ（３１１）とβ型サイアロンの（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求め、これらの強度比Ｒｃ（ＩＣ（３１１）／（ＩＣ（３１１）＋Ｉβ（２００）））を算出した。その結果を表１に示す。高温窒化合成したβ型サイアロン粉末を衝撃圧縮せずにそのまま用いて焼結した試料Ｎｏ．１−１４では、Ｒｃは０であった。
【００６６】
前記焼結体に含まれる立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの結晶粒径を求めるため、それぞれの焼結体のＥＢＳＤ解析を行った。まず焼結体から切り出した組織観察用試料の端面を、ＣＰ加工機（日本電子製、ＳＭ−０９０２０ＣＰ）を用いてアルゴンイオンエッチングし、試料端面を平滑にした。前記試料端面をＦＥ−ＳＥＭ（日本電子製、ＪＳＭ−７０００Ｆ）を用いて１万倍の倍率で観察し、ＥＢＳＤ装置（ＴＳＬ製、ＯＩＭ−ＴＭ５．２）を用いて観察面の結晶相のマッピングを行った。解析用のパラメータとして、立方晶型サイアロンでは空間群：Ｆｄ３ｍ（立方晶）、格子定数ａ＝０．７８ｎｍを、そしてβ型サイアロンでは空間群：Ｐ６３（六方晶）、格子定数ａ＝０．７６ｎｍ、ｃ＝０．２９ｎｍをそれぞれ入力した。得られたマッピング図から結晶方位の違いを利用して立方晶型サイアロンとβ型サイアロンの粒界を識別し、任意に抽出した５０個の立方晶型サイアロン粒子のそれぞれについて、画像解析ソフト（Ｗｉｎｒｏｏｆ、三谷商事）を用いてヘイウッド径を求め、５０個のヘイウッド径の平均値を立方晶型サイアロン粒子の平均粒径とした。また、任意に抽出した５０個のβ型サイアロン粒子のそれぞれについて、画像解析ソフトを用いて短軸径と長軸径を求め、５０個の短軸径の平均値を平均短軸径、５０個の長軸径の平均値を平均長軸径とした。平均長軸径を平均短軸径で除することによって平均アスペクト比を算出した。その結果を表１に示す。
【００６７】
前記焼結体の機械的特性評価として、ビッカース硬度と破壊靱性を測定した。ベークライト樹脂に埋め込んだ焼結体を、ムサシノ電子社製のラッピング装置を用いて、９μｍと３μｍのダイヤモンド砥粒でそれぞれ３０分間研磨した後、研磨面にビッカース硬度計（ＡＫＡＳＨＩ製、ＨＶ−１１２）を用いて、１０ｋｇｆの荷重でダイヤモンド圧子を押し込み、生じた圧痕からビッカース硬度Ｈｖ１０を求めた。さらに、圧痕から伝播している亀裂長さを測定し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０７（ファインセラミックスの室温破壊じん（靱）性試験方法）に準拠したＩＦ法により破壊靭性値を求めた。その結果を表１に示す。
【００６８】
次に、焼結体をＣＮＧＡ１２０４１２型のロウ付けチップ形状（刃先処理：角度−２０°、幅０．１ｍｍのチャンファー形状）に加工し、インコネル７１８（大同スペシャルメタル社製、登録商標）の旋削加工における工具寿命を評価した。下記の条件で外径円筒旋削試験を行い、工具刃先の逃げ面摩耗量が０．２ｍｍに達する切削距離を摩耗寿命（ｋｍ）、欠損量が０．２ｍｍに達する切削距離を欠損寿命（ｋｍ）とし、摩耗寿命と欠損寿命のいずれか小さい方の値を工具寿命（ｋｍ）とした。その結果を表１に示す。
【００６９】
＜切削条件＞
・被削材：インコネル７１８（溶態化・時効硬化処理材、ロックウェル硬度ＨＲＣ＝４５相当品）
・工具形状：ＣＮＧＡ１２０４１２（ＩＳＯ型番）
・切削速度：２００ｍ／分
・切り込み：０．５ｍｍ
・送り速度：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
・湿式条件（水溶性油剤）
比較のために、試料Ｎｏ．１−１５として、市販のβ型サイアロンセラミックス工具（ＳＡＮＤＶＩＫ社製、ＣＣ６０６０）を評価した。評価は試料Ｎｏ．１−１〜１−１４と同様にして、Ｘ線回折のピーク強度比Ｒｃ、β型サイアロン粒子の平均短軸径と平均アスペクト比、ビッカース硬度と破壊靱性、摩耗寿命と欠損寿命と工具寿命を測定した。その結果を表１に示す。
【００７０】
【表１】
2014141359.tif 000002
【００７１】
試料Ｎｏ．１−１においては、β型サイアロン粉末を高温窒化合成した後に凝集を解砕するボールミルの時間が短時間であったために、焼結体中に平均短軸径が１０μｍを超える粗大な柱状晶β型サイアロン粒子が存在することになり、焼結体中に存在する柱状晶β型サイアロン粒子の個数が減少すると共に、粗大粒に応力集中が起こって亀裂が進展した。その結果、破壊靱性値は４．８ＭＰａ・ｍ１／２に止まり、切削距離０．２ｋｍで欠損が起こって工具寿命に到った。
【００７２】
試料Ｎｏ．１−５においては、β型サイアロン粉末を高温窒化合成した後、凝集を解砕する際に長時間のボールミルを行ったために、焼結体中の柱状晶β型サイアロン粒子の平均短軸径が０．２μｍより小さくなった。その結果、破壊靱性値は４．６ＭＰａ・ｍ１／２に止まり、切削距離０．２ｋｍで欠損が起こって工具寿命に到った。
【００７３】
試料Ｎｏ．１−６においては、β型サイアロン粉末を高温窒化合成した後に凝集を解砕するアトライターの時間が短時間であったために、焼結体中の立方晶型サイアロン粒子の平均粒径が５μｍを超えて粗大化した。その結果、ビッカース硬度は２０．２ＧＰａに止まり、切削距離０．２ｋｍで摩耗によって工具寿命に到った。
【００７４】
試料Ｎｏ．１−８においては、高温窒化合成後の凝集を解砕する際に過粉砕されたβ型サイアロン粉末を原料に用いて、立方晶型サイアロンを衝撃合成したため、焼結体中のβ型サイアロン粒子の平均アスペクト比は２より小さくなった。その結果、破壊靱性値は４．８ＭＰａ・ｍ１／２に止まり、切削距離０．２ｋｍで欠損が起こって工具寿命に到った。
【００７５】
試料Ｎｏ．１−９においては、β型サイアロン粉末を高温窒化合成した後に凝集を解砕する湿式ジェットミルのパス回数が少なかったために、焼結体のＸ線回折のピーク強度比Ｒｃが０．２より小さくなった。焼結体に含まれる立方晶型サイアロンの比率が小さい結果、ビッカース硬度は２１．７ＧＰａに止まり、切削距離０．３ｋｍで摩耗によって工具寿命に到った。
【００７６】
試料Ｎｏ．１−１１においては、β型サイアロン粉末を高温窒化合成した後に凝集を解砕する湿式ジェットミルのパス回数が多かったために、焼結体のＸ線回折のピーク強度比Ｒｃが０．９より大きくなった。焼結体に含まれる柱状晶のβ型サイアロンの比率が小さい結果、破壊靱性値は４．６ＭＰａ・ｍ１／２に止まり、切削距離０．２ｋｍで欠損が起こって工具寿命に到った。
【００７７】
これに対して、高温窒化合成した柱状晶のβ型サイアロン粉末をより好ましい解砕条件で処理した後、衝撃圧縮によって立方晶型サイアロンを合成した試料Ｎｏ．１−２〜１−４、１−７、１−１０、１−１２、１−１３では、ビッカース硬度と破壊靭性をうまくバランスさせることができ、結果として、摩耗もしくは欠損により工具寿命に到る切削距離を０．４ｋｍ以上に延ばすことができた。
【００７８】
一方、焼結体に柱状晶のβ型サイアロン粒子のみを含み、硬度の高い立方晶型サイアロン粒子を含まない試料Ｎｏ．１−１４と１−１５は、ビッカース硬度がそれぞれ１７．２ＧＰａ、１６．７ＧＰａと小さく、共に切削距離０．１ｋｍで摩耗によって工具寿命に到った。
【００７９】
（実施例２）
実施例１の試料Ｎｏ．１−３と同じ条件で作製した等軸晶の立方晶型サイアロンと柱状晶のβ型サイアロンを含む合成粉末を用い、これに種々の第３化合物の粉末を添加して焼結体を作製した。第３化合物の粉末としては、それぞれ平均粒径が１μｍのＴｉＮ、ＡｌＮ、ｃＢＮ、ＳｉＣ、ＴｉＡｌ、ＦｅＡｌ、ＮｉＡｌの粉末を使用した。
【００８０】
前記合成粉末と前記第３化合物粉末を含む焼結用粉末の合計重量２０ｇの中に、前記第３化合物粉末が表２に示す割合で含まれるように、前記合成粉末と前記第３化合物粉末を秤量した後、６０ミリリットルのエタノールおよびφ５ｍｍの窒化ケイ素ボール２００ｇと共に、容量１５０ミリリットルのポリスチレン製ポットに投入し、３時間のボールミル混合を行い、スラリーを調整した。ポットから取り出したスラリーを自然乾燥させた後、目開き４５μｍの篩を通して試料Ｎｏ．２−１〜２−１１の焼結用粉末を作製した。
【００８１】
試料Ｎｏ．２−１〜２−１１の焼結用粉末を、それぞれ実施例１の試料Ｎｏ．１−３と同じ条件で焼結した。焼結の前後でＸ線回折を行った結果、立方晶型サイアロン、β型サイアロンおよび第３化合物のピーク強度比に大きな変化はなく、粉末の状態で添加した第３化合物の体積比率が、焼結体においてもほぼそのまま維持されていることが確認された。
【００８２】
得られた試料Ｎｏ．２−１〜２−１１の焼結体を、それぞれ実施例１の試料Ｎｏ．１−３と同様の方法で評価し、Ｘ線回折のピーク強度比Ｒｃ、立方晶型サイアロン粒子の平均粒径、β型サイアロン粒子の平均短軸径と平均アスペクト比、ビッカース硬度、破壊靭性、摩耗寿命、欠損寿命、工具寿命を求めた。その結果を表２に示す。
【００８３】
【表２】
2014141359.tif 000003
【００８４】
試料Ｎｏ．２−１においては、第３化合物の含有量が１０体積％未満であり、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子の結合が弱くなることから、破壊靱性値は４．８ＭＰａ・ｍ１／２に止まり、切削距離０．２ｋｍで欠損が起こって工具寿命に到った。
【００８５】
試料Ｎｏ．２−５においては、第３化合物の含有量が５０体積％を超えており、立方晶型サイアロン粒子の含有量が低下したことに伴い、ビッカース硬度は２１．７ＧＰａに止まり、加えて金属との反応性が低いというサイアロン基焼結体本来の特長が損なわれるため、切削距離０．２ｋｍで摩耗が起こって工具寿命に到った。
【００８６】
これに対して、第３化合物の含有量が１０〜５０体積％の範囲にある試料Ｎｏ．２−２〜２−４、２−６〜２−１１においては、いずれも工具寿命が０．６ｋｍ以上と良好な結果が得られた。
【００８７】
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではない。本発明の技術的範囲は上記の説明ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の範囲でのすべての変更が含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明のサイアロン基焼結体は、硬度の高い等軸晶の立方晶型サイアロン粒子と、亀裂の進展を抑制する柱状晶のβ型サイアロン粒子を複合することにより、金属との反応性が低いというサイアロン本来の特長に加えて、硬度と破壊靭性をも兼ね備えた工具材料を提供するものである。実施例においてはインコネルの切削における本発明の効果を開示したが、本発明のサイアロン基焼結体は、インコネルなどの耐熱合金以外に、Ｔｉなどの難削材料の切削加工においても、優れた耐摩耗性と耐欠損性を発揮し、特に高速切削加工への適用が可能である。