(57)【要約】【課題】低いランニングコストでスラリ廃液の液分を全て再生クーラントとして回収し再利用できるようにしたワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置を提供する。【解決手段】遊離砥粒式ワイヤソー１から排出されてスラリ廃液受入タンク５に貯留されたスラリ廃液４を導入して砥粒を含む固形分８とクーラント廃液１４とに分離する遠心分離装置６と、遠心分離装置６からのクーラント廃液１４を貯留するクーラント廃液受入タンク１７と、クーラント廃液受入タンク１７のクーラント廃液１４を循環導入しクーラント廃液１４から再生クーラント２０を分離して回収するセラミック濾過装置１９とを有する。【選択図】図１
2014210296.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
遊離砥粒式ワイヤソーから排出されてスラリ廃液受入タンクに貯留されたスラリ廃液を導入して砥粒を含む固形分とクーラント廃液とに分離する遠心分離装置と、該遠心分離装置からのクーラント廃液を貯留するクーラント廃液受入タンクと、該クーラント廃液受入タンクのクーラント廃液を循環導入しクーラント廃液から再生クーラントを分離して回収するセラミック濾過装置とを有することを特徴とするワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置。
【請求項２】
前記遠心分離装置からのクーラント廃液の一部を、分配器を介して前記クーラント廃液受入タンクに導く受入流路と、前記遠心分離装置からのクーラント廃液の残部を前記遠心分離装置に流動用として戻す循環流路とを有することを特徴とする請求項１に記載のワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置。
【請求項３】
前記遠心分離装置は、スラリ廃液を導入して砥粒を含む粗粒固形分と１次廃液とに分離する１次遠心分離機と、１次遠心分離機からの１次廃液を導入して細粒固形分とクーラント廃液とに分離する２次遠心分離機を有し、１次遠心分離機からの１次廃液を貯留して前記２次遠心分離機に供給する１次廃液受入タンクに、貯留した１次廃液を加熱するための加熱装置を備えたことを特徴とする請求項１又は２に記載のワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体や太陽光発電等には単結晶或いは多結晶のシリコンウェーハが用いられており、これらのシリコンウェーハは、シリコンインゴットであるワークを薄い板状に切断することで製造している。シリコンインゴットを切断するための装置としては遊離砥粒式ワイヤソーが知られている。遊離砥粒式ワイヤソーは、水とグリコールからなるクーラント、或いは、水を添加しないグリコールからなるクーラントに炭化ケイ素等の砥粒を分散させた切削スラリを、走行するワイヤ列に供給しつつ、ワイヤ列をワークに押し付けることによりワークの切断を行っている。
【０００３】
上記遊離砥粒式ワイヤソーから排出されるスラリ廃液は、クーラントに、砥粒と、切削により生じた微細なシリコン粒子（切粉）と、更に、ワイヤが削られた鉄等が混在した状態になっている。
【０００４】
上記遊離砥粒式ワイヤソーにおいて、切断に使用したスラリ廃液をそのまま繰り返して使用すると、スラリ廃液中の切粉の濃度が高くなり、切粉のシリコン粒子がワイヤと砥粒との間に介在してワークの切断の邪魔をするために、ワイヤソーによるワークの切断能力が低下し、更に切断精度も低下するという問題がある。
【０００５】
このため、従来、遊離砥粒式ワイヤソーで生じたスラリ廃液はそのまま廃棄処理することが行われていた。しかし、スラリ廃液を廃棄処理するようにした場合には多大のコストが掛ると共に環境を汚染するという問題がある。
【０００６】
こうした問題を解決するために、１次遠心分離機と２次遠心分離機を備えて、ワイヤソーからのスラリ廃液を、固形分と、廃スラッジと、２次分離液に分離し、２次分離液と固形分を回収して再利用し、更に、前記廃スラッジを蒸留して固形残渣と残分溶液に分離し、固形残渣を分級して砥粒を分離し、前記砥粒と残分溶液を回収して再利用することが特許文献１に記載されている。
【０００７】
又、ワイヤソーからのスラリ廃液を、スラリ再生装置での遠心分離によって廃クーラントと分離砥粒とに分離し、廃クーラントにアルカリ溶液を添加するとともに加熱し、廃クーラントをフィルターで濾過することにより再生クーラントを回収することが特許文献２に記載されている。
【０００８】
クーラントは、ワイヤソーによるワークの切断時における潤滑性と均一性を満たしている必要があり、低分子量のグリコールと水を加えたものが使用されてきた。又、このタイプのクーラントは、固形分が沈降分離し易いために、スラリ品質の維持が難しく、厳しく品質を管理する必要があった。
【０００９】
近年、スライス技術の進歩や消耗材の価格の低下により、スラリの品質管理が容易な均質性を重視した高粘度のクーラントが使用されている。このタイプのクーラントには高分子量のグリコールを加えたものが使用される。高粘度のクーラントは従来のクーラントと比較して固形分の沈降分離を低減することができる。
【００１０】
高分子量のグリコールのような高粘度のクーラントを用いた切削スラリでは、遊離砥粒式ワイヤソーから排出される際には、高粘度のクーラントに砥粒と微細なシリコン粒子（切粉）等の固体粒子が高い濃度で混合したスラリ廃液となるため粘度は更に高いものとなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０１１−００５５６１号公報
【特許文献２】特開２００５−３４９５０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
特許文献１に示すような遠心分離機は、高濃度のスラリ廃液の分離に適しているため、粒子が高濃度で混入した高い粘度のスラリ廃液は比較的能率良く固形分と、廃スラッジと、２次分離液に分離できる。遠心分離機で分離される廃スラッジには高い濃度で微粒子が混入しており、このため特許文献１では、微粒子が混入した廃スラッジを蒸留することによって固形残渣と残分溶液とに分離しているが、蒸留による分離には大型の設備が必要になると共に加熱のための運転費用が掛るという問題がある。
【００１３】
一方、特許文献２では、遠心分離によって分離した廃クーラントにアルカリ溶液を添加するとともに加熱して、廃クーラントをフィルターで濾過することにより再生クーラントを回収しているため、微粒子の混入が少ない再生クーラントを得ることができる。特許文献２に示されるフィルターは、巻き取りローラーによって移動するようにしたものであり、このようなフィルターには一般に有機膜が用いられる。
【００１４】
前記したように、スラリ廃液には砥粒、切粉、ワイヤが削られた破片（鉄粉）からなる固体粒子が含まれており、この固体粒子は切削性が高いことから、前記有機膜のフィルターを用いた場合はフィルターが短期間で摩耗するという問題がある。
【００１５】
このため、特許文献２の装置、或いは他の従来装置のように、有機膜のフィルターを用いてスラリ廃液から再生クーラントを分離する装置では、フィルターを頻繁に新しいものに取り換える必要があり、このために、ランニングコストが増加するという問題がある。従来は一般に２０日〜一カ月前後の間隔でフィルターの交換を行っている。
【００１６】
又、前記フィルターを用いた装置においては、目詰まりを生じて分離効果が著しく低下する問題があることから、例えば１０分ごとの短時間で再生クーラント或いは空気による逆洗を繰り返すことが行われている。しかし、有機膜のフィルターは強度が低いことから、大きな圧力を与えて逆洗することができず、そのために目詰まりを良好に解消することは難しい。従って、逆洗を行っても徐々にフィルターの目詰まりは進行することになり、このために、例えば２週間ごとのような間隔でアルカリ洗浄液により洗浄することが行われている。
【００１７】
特許文献２では元々スラリ廃液にアルカリ溶液を添加しているが、このようにスラリ廃液にアルカリ溶液を添加した場合には、有機膜のフィルターがアルカリによって縮んでしまうという問題が生じる。
【００１８】
又、前記スラリ廃液にはワイヤが削られた破片（鉄粉）が混入するため、この鉄粉がフィルターに堆積するという問題がある。フィルターに鉄粉が堆積した場合には通常酸洗いを行って除去しているが、有機膜のフィルターを酸洗いした場合にはフィルターが溶けてしまう問題がある。従って、フィルターに鉄粉が堆積した場合には、フィルターを新しいものに取り換える必要があり、このために、有機膜のフィルターはランニングコストが更に増加するという問題がある。
【００１９】
本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなしたもので、低いランニングコストでスラリ廃液の液分を全て再生クーラントとして回収し再利用できるようにしたワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明は、遊離砥粒式ワイヤソーから排出されてスラリ廃液受入タンクに貯留されたスラリ廃液を導入して砥粒を含む固形分とクーラント廃液とに分離する遠心分離装置と、該遠心分離装置からのクーラント廃液を貯留するクーラント廃液受入タンクと、該クーラント廃液受入タンクのクーラント廃液を循環導入しクーラント廃液から再生クーラントを分離して回収するセラミック濾過装置とを有することを特徴とするワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置、に係るものである。
【００２１】
上記ワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置において、前記遠心分離装置からのクーラント廃液の一部を、分配器を介して前記クーラント廃液受入タンクに導く受入流路と、前記遠心分離装置からのクーラント廃液の残部を前記遠心分離装置に流動用として戻す循環流路とを有することが好ましい。
【００２２】
又、上記ワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置において、前記遠心分離装置は、スラリ廃液を導入して砥粒を含む粗粒固形分と１次廃液とに分離する１次遠心分離機と、１次遠心分離機からの１次廃液を導入して細粒固形分とクーラント廃液とに分離する２次遠心分離機を有し、１次遠心分離機からの１次廃液を貯留して前記２次遠心分離機に供給する１次廃液受入タンクに、貯留した１次廃液を加熱するための加熱装置を備えることが好ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、遠心分離装置によって分離したクーラント廃液を、セラミック濾過装置に循環導入して再生クーラントを分離するようにしたので、低いランニングコストでクーラント廃液中の液分を全て再生クーラントとして回収し再利用することができるという優れた効果を奏し得る。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明のワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置の一実施例を示す全体概略構成図である。
【図２】（ａ）はセラミック濾過装置の一例を示す断面図、（ｂ）は（ａ）のセラミック濾過装置に備えられるセラミックフィルタの斜視図である。
【図３】高分子量のグリコールからなるクーラントを用いた切削スラリからなるスラリ廃液における１次廃液の温度と粘度の関係を示した粘度の線図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施の形態を図示例と共に説明する。
【００２６】
図１は本発明のワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置の一実施例の概略を示すもので、図１中、１は遊離砥粒式ワイヤソーであり、調合装置２において高分子量のグリコールからなるクーラントに砥粒を混合した切削スラリ３が、前記遊離砥粒式ワイヤソー１の図示しないワイヤに供給されて、シリコンインゴットからなるワークを切断する。
【００２７】
遊離砥粒式ワイヤソー１からは、クーラントと、砥粒と、切削により生じた微細なシリコン粒子（切粉）と、ワイヤが削られた鉄粉等が混在したスラリ廃液４が排出され、このスラリ廃液４はスラリ廃液受入タンク５に貯留される。
【００２８】
スラリ廃液受入タンク５に貯留されたスラリ廃液４は、遠心分離装置６を構成する１次遠心分離機７に供給され、該１次遠心分離機７により砥粒を含む粗粒固形分８と１次廃液９とに分離される。分離された粗粒固形分８は前記調合装置２に供給され、１次廃液９は１次廃液受入タンク１０に供給される。
【００２９】
１次廃液受入タンク１０の１次廃液９は、前記遠心分離装置６を構成する２次遠心分離機１２に供給され、該２次遠心分離機１２により細粒固形分１３（スラッジ）と２次廃液１４（クーラント廃液）とに分離される。分離された細粒固形分１３はスラッジドラム等に排出され、クーラント廃液１４はクーラント廃液貯留タンク１５に供給される。
【００３０】
クーラント廃液貯留タンク１５のクーラント廃液１４は、供給路１６を介してクーラント廃液受入タンク１７に供給される。
【００３１】
前記クーラント廃液受入タンク１７のクーラント廃液１４は、供給路１８によりセラミック濾過装置１９に供給され、セラミック濾過装置１９ではクーラント廃液１４から液分である再生クーラント２０を分離し、分離した再生クーラント２０は再生クーラントタンク２１に供給される。セラミック濾過装置１９で再生クーラント２０が分離されないクーラント廃液１４は、循環流路２２により前記クーラント廃液受入タンク１７に戻され、前記クーラント廃液貯留タンク１５からのクーラント廃液１４と混合されて再びセラミック濾過装置１９に供給される。
【００３２】
図２（ａ）は前記セラミック濾過装置１９の一例を示すもので、該セラミック濾過装置１９は、ケーシング２９の内部に複数のセラミックフィルタ３０を備えている。セラミックフィルタ３０は、図２（ｂ）に示すように、ロッド状を有するセラミック体の内部に、長手方向に貫通した複数の孔３１が備えられた形状を有する。
【００３３】
図２（ａ）のケーシング２９内に備えられるセラミックフィルタ３０は、その両端がエンドプレート３２，３３を貫通して該エンドプレート３２，３３に固定されており、ケーシング２９の一端の入口部３４から供給されたクーラント廃液１４は、各セラミックフィルタ３０の孔３１を流動する間にセラミックフィルタ３０を通して再生クーラント２０が染み出してケーシング２９内に分離される。ケーシング２９内に分離された再生クーラント２０は、ケーシング２９に備えた開閉弁３５を有する再生クーラント出口３６から取り出される。セラミックフィルタ３０の孔３１を通る際に再生クーラント２０として分離されないクーラント廃液１４は、ケーシング２９の他端の出口部３７から取り出されて前記循環流路２２により前記クーラント廃液受入タンク１７に戻される。
【００３４】
前記セラミック濾過装置１９のケーシング２９には、開閉弁３８を有する逆洗流体入口３９が設けてあり、前記再生クーラント出口３６の開閉弁３５を閉じ、逆洗入口３９の開閉弁３８を開けて、逆洗流体入口３９から再生クーラント２０或いは空気からなる逆洗流体４０をケーシング２９内に供給することにより、前記セラミックフィルタ３０の逆洗が行われるようになっている。
【００３５】
図１の前記再生クーラントタンク２１に貯留された再生クーラント２０は、供給路１１により前記調合装置２に供給される。該調合装置２には、前記１次遠心分離機７からの砥粒を含む粗粒固形分８（固形分）が供給されており、又、前記調合装置２には、新クーラント２３と新砥粒２４が供給されている。従って、前記調合装置２では切削スラリ３の調合が行われる。そして、前記調合装置２で調合された切削スラリ３は前記遊離砥粒式ワイヤソー１に供給される。
【００３６】
上記構成において、前記クーラント廃液貯留タンク１５のクーラント廃液１４をクーラント廃液受入タンク１７へ供給する供給路１６には分配器５０が設けてあり、該分配器５０には、供給路１６のクーラント廃液１４の一部を前記クーラント廃液受入タンク１７に受け入れる受入流路５１と、前記クーラント廃液１４の残部を前記遠心分離装置６に流動用として戻す循環流路５２を設けている。図１では、前記循環流路５２に更に分配器５３を設けており、該分配器５３で分岐したクーラント廃液１４を、分岐管５４，５５により前記１次遠心分離機７と２次遠心分離機１２に供給するようにしている。前記１次遠心分離機７及び２次遠心分離機１２においては、遠心分離機の内部に固形分が付着することによって分離性能が低下することが知られているため、前記したように、固形分が減少されたクーラント廃液１４を前記１次遠心分離機７と２次遠心分離機１２に供給することにより、遠心分離機内における固形分の付着が抑制されて分離性能を高めることができる。
【００３７】
又、前記１次遠心分離機７と２次遠心分離機１２との間に備えた前記１次廃液受入タンク１０に加熱装置５６を設け、前記１次廃液受入タンク１０に貯留する１次廃液９を加熱装置５６によって加熱するようにしている。
【００３８】
図３は高分子量のグリコールからなるクーラントを用いた切削スラリからなるスラリ廃液４における前記１次廃液９の温度と粘度の関係を示した粘度Ｔの線図である。図３に示すように、１次廃液９の温度を高めて行くと、それに伴って粘度は低下して行くが、ある温度以上に高めると、粘度が逆に高くなることが判明した。従って、前記粘度が最も低くなる温度を最適温度Ａとして予め求めておき、前記１次廃液受入タンク１０の１次廃液９の温度を検出する温度計５７を設け、該温度計５７の検出温度が前記最適温度Ａになるように、前記加熱装置５６の加熱を調節する加熱制御器５８を備えることができる。又、前記温度計５７に代えて、粘度計を設置することにより、該粘度計の検出する粘度に応じて前記加熱装置５６による加熱を調節するようにしてもよい。又、前記スラリ廃液４を貯留して該スラリ廃液４を前記１次遠心分離機に供給するスラリ廃液受入タンク５に、前記加熱装置５６と温度計５７及び加熱制御器５８の構成を備えてもよい。尚、前記スラリ廃液４等の流動物はポンプによって送給されており、又、各タンク等には固形分と液分が分離するのを防止するための攪拌機が備えられている。
【００３９】
次に、上記実施例の作動を説明する。
【００４０】
遊離砥粒式ワイヤソー１によりシリコンインゴットからなるワークを切断することによって生じたスラリ廃液４はスラリ廃液受入タンク５に貯留される。
【００４１】
スラリ廃液受入タンク５に貯留されたスラリ廃液４は、１次遠心分離機７に供給され、該１次遠心分離機７において砥粒を含む粗粒固形分８と１次廃液９とに分離される。粗粒固形分８は殆どが砥粒であり、この粗粒固形分８は調合装置２に供給される。又、１次廃液９は１次廃液受入タンク１０に供給されて貯留される。
【００４２】
１次廃液受入タンク１０の１次廃液９には加熱装置５６が設けられているので、該加熱装置５６により１次廃液受入タンク１０に貯留される１次廃液９の粘度が図３に示す最も低い粘度となる最適温度Ａに保持されるように加熱する。
【００４３】
１次廃液受入タンク１０で加熱された１次廃液９は、前記２次遠心分離機１２に供給され、細粒固形分１３（スラッジ）と２次廃液１４（クーラント廃液）とに分離される。このとき、前記１次廃液９は加熱によって粘度が低下しているために、２次遠心分離機１２による分離性能は大幅に高められ、よって、固形分が減少したクーラント廃液１４が得られる。分離された細粒固形分１３はスラッジドラム等に排出され、クーラント廃液１４はクーラント廃液貯留タンク１５に供給される。
【００４４】
前記１次遠心分離機７によるスラリ廃液４の分離と、１次廃液受入タンク１０による１次廃液９の加熱を同時に行うことで、１次廃液９の温度が上昇するまでの待ち時間を短縮して、２次遠心分離機１２によるクーラント廃液１４の分離を並行して連続的に行うことができる。
【００４５】
クーラント廃液貯留タンク１５から供給路１６により分配器５０に供給されたクーラント廃液１４の一部は、循環流路５２により分配器５３に導かれ、分岐管５４，５５を介して、前記１次遠心分離機７と前記２次遠心分離機１２に流動用として供給される。このため、前記１次遠心分離機７と２次遠心分離機１２には、固形分が減少したクーラント廃液１４が供給されることにより、遠心分離機内への固形分の付着が抑制され、よって、前記１次遠心分離機７と２次遠心分離機１２による分離作用が高められる。更に、前記１次遠心分離機７と２次遠心分離機１２に供給されたクーラント廃液１４中の固形分は、更に分離されることになるため、２次遠心分離機１２から取り出されるクーラント廃液１４中の固形分は更に減少する。
【００４６】
前記分配器５０により受入流路５１に分配されたクーラント廃液１４は、供給路１８によりセラミック濾過装置１９に供給され、セラミック濾過装置１９においてクーラント廃液１４から液分である再生クーラント２０が分離され、分離した再生クーラント２０は前記調合装置２に供給される。セラミック濾過装置１９で再生クーラント２０が分離されないクーラント廃液１４は、循環流路２２により前記クーラント廃液受入タンク１７に戻され、前記クーラント廃液貯留タンク１５からのクーラント廃液１４と混合されて再びセラミック濾過装置１９に供給される。
【００４７】
従って、セラミック濾過装置１９では、クーラント廃液１４から再生クーラント２０を効果的に分離して取り出すことができ、従って、スラリ廃液４に含まれる液分の殆どを再生クーラント２０として回収することかできる。
【００４８】
ここで、前記クーラント廃液受入タンク１７内のクーラント廃液１４における微粒子の濃度は経時的に増加することになるため、前記クーラント廃液受入タンク１７のクーラント廃液１４の一部を取り出して前記細粒固形分１３（スラッジ）と共に処理することができる。
【００４９】
前記クーラント廃液１４中に含まれる固形分は、殆どが粒子径０．５μｍ〜２μｍの微粒子である。このような微粒子をセラミック膜を用いて分離する場合には、細孔径が０．５μｍ以下のセラミック膜を用いるのが一般的であるが、本発明では、細孔径が２μｍのセラミックフィルタ３０を用いて濾過することで清澄な再生クーラント２０を得ることができた。これは、クーラント廃液１４の粘度が高く、含まれる固形分の粒径が比較的大きいことから、濾過面にケーキ層が形成されたためと考えられる。
【００５０】
前記セラミック濾過装置１９は、図２に示す前記再生クーラント出口３６の開閉弁３５を閉じ、逆洗入口３９の開閉弁３８を開けて、逆洗入口３９から再生クーラント或いは空気からなる逆洗流体４０をケーシング２９内に供給することにより、前記セラミックフィルタ３０を逆洗することで目詰まりを解消することができる。
【００５１】
前記セラミックフィルタ３０は強度を有しているため、目詰まりを解消するための逆洗を行うことに何ら問題を生じることはなく、又、目詰まりを生じた際にアルカリ洗浄液を供給して目詰まりを解消する場合にも問題を生じることはなく、更に、遊離砥粒式ワイヤソー１のワイヤが削られた破片（鉄粉）がフィルターに堆積した際にこの鉄粉を酸洗いによって除去する場合にも問題を生じることはない。
【００５２】
従って、従来の有機膜のフィルターを備えた装置では、２０日〜一カ月前後の間隔でフィルターの交換を行う必要があったのに対し、前記セラミック濾過装置１９のセラミックフィルタ３０は、３年〜５年程度の長期間での使用が可能であり、よって、ランニングコストを大幅に低減することができる。
【００５３】
図１の前記再生クーラントタンク２１の再生クーラント２０は、調合装置２に供給して再利用することができる。即ち、前記調合装置２では、前記再生クーラント２０と、前記１次遠心分離機７からの砥粒を含む粗粒固形分８と、新クーラント２３と、新砥粒２４が供給されて、切削スラリ３が調合される。そして、前記調合装置２で調合された切削スラリ３は前記遊離砥粒式ワイヤソー１の図示しないワイヤに供給される。
【００５４】
上記したように、本発明では、低いランニングコストでスラリ廃液の液分の殆ど全てを再生クーラントとして回収し再利用できるという効果を奏し得る。
【００５５】
尚、本発明のワイヤソースラリ廃液のクーラント回収装置は、上述の実施例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【符号の説明】
【００５６】
１  遊離砥粒式ワイヤソー
４  スラリ廃液
５  スラリ廃液受入タンク
６  遠心分離装置
７  １次遠心分離機
８  粗粒固形分（固形分）
９  １次廃液
１０  １次廃液受入タンク
１２  ２次遠心分離機
１３  細粒固形分（スラッジ）
１４  ２次廃液（クーラント廃液）
１７  クーラント廃液受入タンク
１９  セラミック濾過装置
２０  再生クーラント
５０  分配器
５１  受入流路
５２  循環流路
５６  加熱装置
【図１】
2014210296.tif 000003
【図２】
2014210296.tif 000004
【図３】
2014210296.tif 000005