(57)【要約】【課題】ゲル化剤を含有する潤滑剤組成物における上記の問題点を解消し、低トルクで、回復性や耐熱性にも優れ、潤滑剤漏れを抑えた長寿命の転動装置を提供する。【解決手段】本発明の転動装置は、内輪と、外輪と、前記内輪及び前記外輪の間に転動自在に配された複数の転動体とを備え、ゲル化剤を含有し、かつ、混和ちょう度と不混和ちょう度との差が４０〜１３０である潤滑剤組成物を充填したものであり、低トルクで、回復性や耐熱性にも優れ、潤滑剤漏れもなく、長寿命である。【選択図】図１
2014074101.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内輪と、外輪と、前記内輪及び前記外輪の間に転動自在に配された複数の転動体とを備え、ゲル化剤を含有し、かつ、混和ちょう度と不混和ちょう度との差が４０〜１３０である潤滑剤組成物を充填したことを特徴とする転動装置。
【請求項２】
潤滑剤組成物のせん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度が５Ｐａ・ｓ以下で、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度が５００Ｐａ・ｓ以上であることを特徴とする請求項１記載の転動装置。
【請求項３】
潤滑剤組成物が増ちょう剤を含有するとともに、ゲル化剤がアミノ酸系ゲル化剤及びベンジリデンソルビトール系ゲル化剤の少なくとも一方であり、増ちょう剤との混合比が、質量比で、ゲル化剤：増ちょう剤＝５０〜８０：５０〜２０であり、かつ、
ゲル化剤と増ちょう剤との合計量が潤滑剤組成物全量の１〜１０質量％であることを特徴とする請求項２記載の転動装置。
【請求項４】
潤滑剤組成物が、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上である防錆剤及び摩耗防止剤の少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項３記載の転動装置。
【請求項５】
潤滑剤組成物が、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上である防錆剤及び摩耗防止剤の少なくとも１種と、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００未満である防錆剤及び摩耗防止剤の少なくとも１種との混合物を含有することを特徴とする請求項４記載の転動装置。
【請求項６】
潤滑剤組成物の基油がエーテル油を基油全量の１０〜５０質量％の割合で含み、かつ、ゲル化剤が、質量比で、アミノ酸系ゲル化剤：ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤＝５０〜８５：５０〜１５の混合物であることを特徴とする請求項５記載の転動装置。
【請求項７】
潤滑剤組成物が、ＢＥＴ比表面積が３００ｍ２／ｇ以上の無機系粒子を含有することを特徴とする請求項２〜６の何れか１項に記載の転動装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゲル化剤を含有する潤滑剤組成物を封入した転動装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種産業機械や車両、電機機器、各種モータや自動車部品等に使用される転がり軸受には、潤滑性を付与するためにこれまで潤滑剤組成物が封入されている。また、近年では装置や機器の小型軽量化や高速化、省エネルギー化等を目的として低トルク化も要求されてきている。特に、車両用の転がり軸受では、低温での起動性も求められている。
【０００３】
低トルク化のために、基油をゲル化剤で増ちょうした潤滑剤組成物を封入することが考えられている（例えば、特許文献１〜６）。例えば、混和ちょう度Ｎｏ．３の硬さにするためには、一般的な増ちょう剤では１０〜３０質量％程度使用しければならないが、増ちょう効果に優れるアミノ酸系ゲル化剤やソルビトール系ゲル化剤を用いると、４〜５質量％の使用量で済む。潤滑剤組成物では、増ちょう剤量が多いほど撹拌抵抗が高くなり高トルクになるため、ゲル化剤を用いて使用量を減らすことにより低トルクになる。
【０００４】
本出願人も特許文献３において、アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール系ゲル化剤とを併用することにより、使用量を更に低減でき、混和ちょう度Ｎｏ．３の硬さにするのに３質量％で済むことを示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭５８−２１９２９７号公報
【特許文献２】国際公開第２００６／０５１６７１号
【特許文献３】特開２０１１−２６４３２号公報
【特許文献４】特開２００５−１３９３９８号公報
【特許文献５】特開２０１０−２０９１２９号公報
【特許文献６】特開２０１０−１９６７２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
潤滑剤組成物には、各種の添加剤が添加されるのが一般的であるが、添加剤によってはゲル化剤によるネットワーク（網目構造）の再形成に時間がかかり、粘性が早期に回復せず、漏洩し易くなり、安定した潤滑が長期にわたり維持できなくなる場合がある。
【０００７】
また、従来のゲル化剤を用いた潤滑剤組成物では、１００℃程度の環境であれば良好な復元性を示すものの、特に１５０℃以上の高温になるとゲル化剤の凝集が生じて軟化しやすくなる。軟化した潤滑剤組成物は、せん断を加えると油状に流動するものの、ゲル化剤が凝集しているためにネットワークが再形成され難くなり、せん断力が無くなると速やかにゲル状に回復する作用（回復性）が低下するようになる。
【０００８】
更には、急激なせん断の変化が繰り返し負荷された場合も復元に時間がかかり、潤滑剤漏れを起こすこともある。
【０００９】
そこで本発明は、ゲル化剤を含有する潤滑剤組成物における上記の問題点を解消し、低トルクで、回復性や耐熱性にも優れ、潤滑剤漏れを抑えた長寿命の転動装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明は以下の転動装置を提供する。
（１）内輪と、外輪と、前記内輪及び前記外輪の間に転動自在に配された複数の転動体とを備え、ゲル化剤を含有し、かつ、混和ちょう度と不混和ちょう度との差が４０〜１３０である潤滑剤組成物を充填したことを特徴とする転動装置。
（２）潤滑剤組成物のせん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度が５Ｐａ・ｓ以下で、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度が５００Ｐａ・ｓ以上であることを特徴とする上記（１）記載の転動装置。
（３）潤滑剤組成物が増ちょう剤を含有するとともに、ゲル化剤がアミノ酸系ゲル化剤及びベンジリデンソルビトール系ゲル化剤の少なくとも一方であり、増ちょう剤との混合比が、質量比で、ゲル化剤：増ちょう剤＝５０〜８０：５０〜２０であり、かつ、
ゲル化剤と増ちょう剤との合計量が潤滑剤組成物全量の１〜１０質量％であることを特徴とする上記（２）記載の転動装置。
（４）潤滑剤組成物が、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上である防錆剤及び摩耗防止剤の少なくとも１種を含有することを特徴とする上記（３）記載の転動装置。
（５）潤滑剤組成物が、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上である防錆剤及び摩耗防止剤の少なくとも１種と、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００未満である防錆剤及び摩耗防止剤の少なくとも１種との混合物を含有することを特徴とする上記（４）記載の転動装置。
（６）潤滑剤組成物の基油がエーテル油を基油全量の１０〜５０質量％の割合で含み、かつ、ゲル化剤が、質量比で、アミノ酸系ゲル化剤：ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤＝５０〜８５：５０〜１５の混合物であることを特徴とする上記（５）記載の転動装置。
（７）潤滑剤組成物が、ＢＥＴ比表面積が３００ｍ２／ｇ以上の無機系粒子を含有することを特徴とする上記（２）〜（６）の何れか１項に記載の転動装置。
【発明の効果】
【００１１】
本発明で用いる潤滑剤組成物は、ちょう度の変化が大きく流動性が向上し、更にはゲル化剤を含むため低トルクになるとともに、回復性にも優れることから漏洩も少ない。そのため、このような潤滑剤組成物を充填した転がり軸受では、低トルクで、潤滑剤漏れも少なく、長寿命となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の転動装置の一例（転がり軸受）を示す断面図である。
【図２】アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール系ゲル化剤との混合物におけるアミノ酸系ゲル化剤の配合割合と、相対トルクとの関係を示すグラフである。
【図３】増ちょう剤とゲル化剤との合計量に占めるゲル化剤の配合割合と、相対トルクとの関係を示すグラフである。
【図４】増ちょう剤とゲル化剤との合計量に占めるゲル化剤の配合割合と、相対漏洩率との関係を示すグラフである。
【図５】添加剤の比誘電率と粘性回復率との関係を示すグラフである。
【図６】無機系粒子のＢＥＴ比表面積と粘性回復率との関係を示すグラフである。
【図７】無機系粒子のＢＥＴ比表面積と相対焼付寿命との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明に関して詳細に説明する。
【００１４】
［混和ちょう度と不混和ちょう度との差が４０〜１３０］
本発明で用いる潤滑剤組成物はゲル化剤を含み、好ましくは増ちょう剤を併用して基油を増ちょうしたものであり、混和ちょう度と不混和ちょう度との差が４０〜１３０、好ましくは８０〜１１０である。混和ちょう度と不混和ちょう度との差がこの範囲であれば、ちょう度の変化が大きく流動性が向上し、低トルクになる。混和ちょう度と不混和ちょう度との差が４０未満では低トルクが得られず、１３０より大きいと回復性が悪く、漏洩しやすくなる。尚、混和ちょう度及び不混和ちょう度は、ＪＩＳ  Ｋ２２２０で規定された値である。
【００１５】
［せん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度が５Ｐａ・ｓ以下で、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度が５００Ｐａ・ｓ以上］
また、潤滑剤組成物は、せん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度が５Ｐａ・ｓ以下で、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度が５００Ｐａ・ｓ以上であることが好ましい。高せん断速度条件下（１０００ｓ−１）での見かけ粘度が５Ｐａ・ｓ以下であると、せん断を受けたときに潤滑剤組成物の見かけ粘度が低く、流動性がよいため低トルクを得ることができる。一方、低せん断速度下（１ｓ−１）での見かけ粘度が５００Ｐａ・ｓ以上であると、潤滑剤組成物の中で比較的弱いせん断を受ける部分の粘性が高くなり、低漏洩となる。尚、せん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度は３Ｐａ・ｓ以下、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度は７００Ｐａ・ｓ以上が好ましい。
【００１６】
［潤滑剤組成物の組成］
（ゲル化剤）
ゲル化剤は、基油を増ちょうして上記のちょう度差及び見かけ粘度を満足させることができれば制限はないが、アミノ酸系ゲル化剤及びベンジリデンソルビトール系ゲル化剤の少なくとも一方であることが好ましく、アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール系ゲル化剤とを併用することがより好ましい。アミノ酸系ゲル化剤及びベンジリデンソルビトール系ゲル化剤において、ネットワーク形成要因が水素結合力であるが、水素結合は弱い結合力であるため、せん断が付与されると容易に結合が切れてゲル化剤が基油中に分散し、粘性が大きく低下する。また、せん断が無くなると、水素結合が点と点とで形成されて速やかにネットワークを再形成して粘性を回復するようになる。このように、アミノ酸系ゲル化剤及びベンジリデンソルビトール系ゲル化剤は低トルクと回復性に優れたゲル化剤である。
【００１７】
アミノ酸系ゲル化剤としては、基油中に分散させてゲルを形成できるものであれば制限はないが、ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤との相乗効果が高いことから、Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミド、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−α，γ−ｎ−ジブチルアミドが好適である。また、これらを併用してもよい。
【００１８】
また、ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤としては、基油中に分散させてゲルを形成できるものであれば制限はないが、アミノ酸系ゲル化剤との相乗効果が高いことから、ベンジリデンソルビトール、ジトリリデンソルビトール、非対称のジアルキルベンジリデンソルビトールが好適である。また、これらを併用してもよい。
【００１９】
アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール系ゲル化剤とを併用する場合は、質量比で、アミノ酸系ゲル化剤：ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤＝２０〜８５：８０〜１５とすることが好ましく、４０〜６０：６０〜４０とすることがより好ましく、等量（５０：５０）が特に好ましい。アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール系ゲル化剤とを併用することにより相乗効果が得られて、より低トルク及び復元性が得られる。
【００２０】
また、後述する基油として、エーテル油を基油全量の１０〜５０質量％の割合で含む場合は、アミノ酸系ゲル化剤：ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤＝５０〜８５：５０〜１５とすることが好ましく、６０〜７５：４０〜２５がより好ましい。
【００２１】
（増ちょう剤）
ゲル化剤と併用可能な増ちょう剤としては、有機系及び無機系の増ちょう剤を使用することができる。好ましくは、リチウム石けん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム、ステアリン酸リチウム等）、カルシウム石けん、マグネシウム石けん、ナトリウム石けん等の金属石けんまたはこれらの複合石けん、ウレア化合物（芳香族、脂環族、脂肪族）、ベントナイト等の粘土鉱物、シリカ、カーボンブラック、ＰＴＦＥ等を基油に応じて使用することができる。中でも、リチウム石けん及びウレア化合物が好適であり、１４０℃を超えるような高温環境で使用される場合にはウレア化合物を用いることが好ましい。
【００２２】
ゲル化剤との配合比率は、質量比で、ゲル化剤：増ちょう剤＝５０〜８０：５０〜２０である。増ちょう剤が２０質量％未満では、せん断を繰り返し受けると回復性が不足して漏洩抑制効果が十分ではなくなる。また、増ちょう剤が５０質量％を超えると、せん断による粘性変化が抑制されるため、トルク低減及び音響寿命向上に対する効果が十分に得られない。
【００２３】
また、増ちょう剤とゲル化剤との合計量（総増粘剤量）は、潤滑剤組成物全量に対し１〜１０質量％であり、好ましくは２〜１０質量％である。総増粘剤量が１質量％未満では基油の増ちょう作用が十分ではなく、初期から柔らかすぎて転がり軸受等の適用箇所から漏洩しやすくなる。また、総増粘剤量が１０質量％を超えると初期ちょう度が硬くなりすぎて給油に不便であり、せん断を与えても粘性が大きく低下せず、トルク低減及び音響寿命向上に十分な効果が得られない。
【００２４】
（基油）
基油は、ゲル化剤、更には増ちょう剤によりゲル化される潤滑油であれば制限は無く、鉱油系、合成油系または天然油系の各潤滑油を目的に応じて選択できる。具体的には、鉱油系潤滑油としては、減圧蒸留、油剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素化精製等を適宜組み合わせて精製したものが好ましい。合成油系潤滑油としては、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテル系油が挙げられる。天然油系潤滑油としては、牛脂、豚脂、大豆油、菜種油、米ぬか油、ヤシ油、パーム油、パーム核油等の油脂系油またはこれらの水素化物が挙げられる。これらの基油はそれぞれ単独でも、２種以上を混合して使用することもできる。
【００２５】
また、耐熱性や復元性からはエーテル系油やエステル系油が好ましく、エーテル系油を基油全量の１０〜５０質量％、好ましくは２０〜４０質量％含有する基油が特に好ましい。尚、エーテル油としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール、モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル油等が挙げられる。
【００２６】
基油の動粘度は、潤滑性及び低トルクを考慮して、１０〜４００ｍｍ２／ｓ（４０℃）が好ましく、２０〜２５０ｍｍ２／ｓ（４０℃）がより好ましく、２０〜２００ｍｍ２／ｓ（４０℃）が特に好ましい。
【００２７】
（添加剤）
本発明の潤滑剤組成物には、その各種性能をさらに向上させるため、所望により種々の添加剤を混合してもよい。中でも、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上の防錆剤及び摩耗防止剤が好ましい。具体的には、摩耗防止剤としてはジフェニルハイドロゲンフォスファイトやモノｎ−オクチルホスフェート、防錆剤としてはジエチルホスホノ酢酸、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム等が挙げられる。これら防錆剤及び摩耗防止剤は、それぞれ単独でもよく、両者を併用してもよい。
【００２８】
防錆剤や摩耗防止剤は、化学構造的に極性部位以外に無極性部位を多数有するものが多い。そして、ゲル化剤が存在していると、防錆剤や摩耗防止剤はゲル化剤に吸着した状態となり、その際に極性部位をゲル化剤側に向け、無極性部位が基油側を向くように吸着する。そのため、ゲル化剤は、表面を防錆剤や摩耗防止剤の無極性部位で取り囲まれた形となり、水素結合力を形成し難くなり、せん断により分散したゲル化剤がネットワークを再形成するのに時間がかかり、粘性の回復性が低下する。これに対し１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上の防錆剤や摩耗防止剤は、ゲル化剤に吸着しても、吸着していない部位に極性部位を多数有し、それらが水素結合を形成することでネットワークが再形成され、粘性が早期に回復するようになる。
【００２９】
更に、上記した１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上である防錆剤及び摩耗防止剤（高比誘電率物）と、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００未満である防錆剤及び摩耗防止剤（高比誘電率物）とを併用することもできる。低比誘電率物としては、ソルビタンモノオレート、ソルビタントリオレート、オレオイルザルコシン、トリオレイルフォスファイト、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等が挙げられる。
【００３０】
高比誘電率物は、基油中での分散性に劣り、防錆効果や摩耗防止効果が十分に発現しないことがある。そこで、低比誘電率物を併用して防錆効果や摩耗防止効果を補償する。そのため、高比誘電率物と、低比誘電率物とを当量ずつ混合することで、粘性の早期回復と、防錆効果や摩耗防止効果とをバランスよく発現することができる。
【００３１】
尚、これらの防錆剤及び摩耗防止剤の添加量は、本発明の目的を損なわない程度であれば特に限定されるものではない。
【００３２】
更に、添加剤として、ＢＥＴ比表面積で３００ｍ２／ｇ以上、好ましくは５００ｍ２／ｇ以上の無機系粒子を添加してもよい。このような無機系粒子は、ゲル化剤が高温で凝集して軟化し、ネットワークを再形成し難くなるのを抑制する効果がある。このような無機系粒子としては、ケッチェンブラック、アルミナ、シリカ、ゼオライト等が好適であり、中でもケッチェンブラック及びゼオライトが好ましい。また、無機系粒子は２種以上を併用してもよい。
【００３３】
また、無機系粒子の含有量は、潤滑剤組成物全量の０．５〜５質量％が好ましく、１〜３質量％がより好ましい。無機系粒子の含有量が０．５質量％未満では、高温でのゲル化剤の凝集を抑制する効果が十分に得られない。５質量％を超える場合は、初期ちょう度が硬くなりすぎてハンドリング性が悪くなるとともに、せん断力を加えても油状に流動せず潤滑性も悪くなる。
【００３４】
潤滑剤組成物には更に、アミン系、フェノール系、硫黄系、ジチオリン酸亜鉛、ジチオカルバミン酸亜鉛等の酸化防止剤、スルフォン酸金属塩、エステル系、アミン系、ナフテン酸金属塩、コハク酸誘導体等の防錆剤、リン系、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブデン等の極圧剤、脂肪酸、動植物油等の油性向上剤、ベンゾトリアゾール等の金属不活性化剤等の従来から潤滑用に使用される各種添加剤を単独で、または２種以上混合して添加することができる。尚、これら添加剤の添加量は、本発明の目的を損なわない程度であれば特に限定されるものではない。
【００３５】
（製造方法）
潤滑剤組成物を製造するには、基油に、ゲル化剤、更には添加剤をそれぞれ所定量加えてゲル化剤が溶解するまで加熱攪拌する。完全溶解後、予め水冷したアルミニウム製バットに上記潤滑剤組成物を流し込み、バットを冷水で冷却することでゲル状物を得る。そして、ゲル状物を３本ロールミルにかける。
【００３６】
尚、増ちょう剤として金属石けんを併用する場合には、基油に、金属石けん、ゲル化剤、更に添加剤をそれぞれ所定量加え、金属石けん及びゲル化剤が溶解するまで加熱攪拌し、以降は上記と同様の操作を行う。また、増ちょう剤としてウレア化合物を併用した場合には、基油中でアミンとイソシアネートとを反応させてウレア化合物を合成する。そこへゲル化剤、更に添加剤をそれぞれ所定量加えてよく撹拌し、ゲル化剤の溶解温度まで昇温し、以降は上記と同様の操作を行う。
【００３７】
〔転動装置〕
本発明の転動装置は、上記の潤滑剤組成物を充填したものであり、例えば図１に示す転がり軸受１を例示することができる。図示されるように、内輪１０と外輪１１との間に、保持器１２により複数の玉１３を転動自在に保持し、更に内輪１０、外輪１１及び玉１３で形成される軸受空間Ｓに、上記の潤滑剤組成物（図示せず）を充填し、シール１４，１４で封止して構成される。このような転がり軸受１では、低トルクで、潤滑剤漏れもなく、長寿命となる。
【００３８】
また、転動装置として、転がり軸受の他にもリニアガイドやボールねじ、直動ベアリング等を挙げることができ、上記の潤滑剤組成物を充填することにより、低トルクで、潤滑剤漏れもなく、長寿命化を図ることができる。
【実施例】
【００３９】
以下に、実施例及び比較例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。
【００４０】
（実施例１〜１７、比較例１〜３）
表１、表２に示すように、基油（ポリオールエステル油：３３ｍｍ２／ｓ＠４０℃、エーテル油：３２．４ｍｍ２／ｓ＠４０℃）、増ちょう剤、ゲル化剤（アミノ酸系ゲル化剤：Ｎ−２−エチルヘキサノイルーＬ−グルタミン酸ジブチルアミド、ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤：ジベンジリデンソルビトール）及び添加剤を用いて潤滑剤組成物を調製した。そして、各潤滑剤組成物を下記の測定及び試験に供した。
【００４１】
（１）不混和ちょう度及び混和ちょう度
ＪＩＳ  Ｋ２２２０に従い測定した。
【００４２】
（２）せん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度及びせん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度の測定
レオメータを用い、潤滑剤組成物を平行板で挟み、ギャップ：０．１ｍｍ、温度：３０℃、オシレーションモード：応力掃引、周波数：１０Ｈｚの条件にて測定した。
【００４３】
（３）軸受トルク試験
下記条件にて、回転開始後２９５秒〜３０５秒間のトルクの平均値をトルク値とし、比較例３のトルク値に対する相対トルクを求めた。
・軸受：日本精工（株）製転がり軸受「６３０５」（内径２５ｍｍ、外径６２ｍｍ、幅１７ｍｍ）
・シール：非接触式ゴムシール
・回転数：３０００ｍｉｎ−１
・アキシアル荷重：２９４Ｎ
・ラジアル荷重：２９．４Ｎ
・試験温度：室温
・測定時間：１０分間
【００４４】
（４）軸受漏洩試験
実施例４〜８、１７及び比較例１〜３について、下記条件にて、２０時間連続回転させ、回転前後の重量差から漏洩率を測定し、比較例２の漏洩率に対する相対値を求めた。
・軸受：日本精工（株）製転がり軸受「６３０５」（内径２５ｍｍ、外径６２ｍｍ、幅１７ｍｍ）
・シール：非接触式ゴムシール
・回転数：５０００ｍｉｎ−１
・アキシアル荷重：９８Ｎ
・ラジアル荷重：９８Ｎ
・試験温度：８０℃
【００４５】
（５）粘性回復率
実施例１３〜１６について、弾性回復率を求めた。即ち、各潤滑剤組成物について、せん断を付与する前の不混和ちょう度（せん断前不混和ちょう度）を測定した。また、各潤滑剤組成物に、自転−公転式攪拌機により自転１３７０ｒ／ｍｉｎ、公転１３７０ｒ／ｍｉｎにて３分間攪拌してせん断を加えた後、不混和ちょう度（せん断付与後不混和ちょう度）を測定した。更に、せん断付与後、４０℃で１時間放置した後、不混和ちょう度（放置後不混和ちょう度）を測定した。そして、下記式から、粘性回復率を求めた。この粘性回復率は、せん断付与後１時間経過したときに何％まで粘性が回復したかを示した値であり、この値が高い潤滑剤組成物ほど粘性が回復しやすいことを示している。粘性回復率が１００％では、１時間でせん断付与前のちょう度まで回復していることを示す。
【００４６】
【数１】
2014074101.tif 000003
【００４７】
（６）高温放置試験及び流動−復元可逆性試験
実施例１６について、潤滑剤組成物１０ｇをシャーレに秤量し、１５０℃の恒温槽中に５０時間放置した後、恒温槽から取り出して室温まで冷却し、不混和ちょう度を測定した。表１に「高温放置後不混和ちょう度」として示すが、この値が一般使用されているグリースと同程度の硬さである２２０〜２９５の範囲であれば、熱安定性が良好であると判断できる。
【００４８】
また、自転−公転式撹拌機を用い、上記の高温放置後の潤滑剤組成物を自転１３７０ｒ／ｍｉｎ、公転１３７０ｒ／ｍｉｎにて３分間撹拌してせん断を加えた後、不混和ちょう度を測定した。表１に「せん断付与後不混和ちょう度＊」として示すが、この値が３６０以上であれば、せん断による流動性が良好であると判断できる。
【００４９】
また、せん断付与後、４０℃で３時間放置した後、再度不混和ちょう度測定した。表１に「流動−復元可逆性試験後不混和ちょう度」として示すが、この値が一般に使用されているグリースと同程度の硬さである２２０〜２９５の範囲であれば、回復性が良好であると判断できる。また、「せん断付与後不混和ちょう度」と、「流動−復元可逆性試験後不混和ちょう度」との差が大きいほど、流動−回復可逆性に優れるといえる。
【００５０】
結果を表１並びに図２〜４に示すが、混和ちょう度と不混和ちょう度との差が４０〜１３０の潤滑剤組成物は、せん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度が５Ｐａ・ｓ以下で、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度が５００Ｐａ・ｓ以上を満足している。そして、各評価項目でも好ましい結果が得られている。
【００５１】
また、図２に示すように、同じ増ちょう剤量であっても、アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール系ゲル化剤とが等量ずつ（アミノ酸系ゲル化剤の配合割合５０質量％）で、相対トルクが最小であり、他方の配合割合が多くなるのに従って相対トルクが上昇している。また、アミノ酸系ゲル化剤の配合割合（ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤でも同様）としては２０〜８０質量％であれば、満足する低トルク化を図ることができる。
【００５２】
更に、図３に示すように、増ちょう剤とゲル化剤との合計量におけるゲル化剤の配合割合が５０質量％以上であれば、低トルク化を図ることができ、図４に示すようにゲル化剤の配合割合が８０質量％以下であれば漏洩を抑えることができる。この結果から、ゲル化剤：増ちょう剤＝５０〜８０：５０〜２０が好ましいことがわかる。
【００５３】
【表１】
2014074101.tif 000004
【００５４】
【表２】
2014074101.tif 000005
【００５５】
（実施例１８〜３１）
ここでは、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上である防錆剤または摩耗防止剤、あるいは１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上である防錆剤または摩耗防止剤と、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００未満である防錆剤または摩耗防止剤とを併用して添加した場合の効果について検証した。
【００５６】
表２に示すように、ポリオールエステル油（３３ｍｍ２／ｓ＠４０℃）、ゲル化剤（アミノ酸系ゲル化剤：Ｎ−２−エチルヘキサノイル−Ｌ−グルタミン酸ジブチルアミド、ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤：ジベンジリデンソルビトール）及び添加剤を用いて潤滑剤組成物を調製した。そして、上記と同様にして不混和ちょう度、混和ちょう度、せん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度、せん断付与後不混和ちょう度及び粘性回復率を測定した。
【００５７】
結果を表２及び図５に示すが、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上の防錆剤または摩耗防止剤、もしくは１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００以上である防錆剤または摩耗防止剤と、１０００Ｈｚ時の比誘電率が１０００未満である防錆剤または摩耗防止剤とを併用して添加することにより、粘性回復率がほぼ１００％で、粘性の回復が早くなり好ましいことがわかる。特に、アミノ酸系ゲル化剤とベンジリデンソルビトール系ゲル化剤とを併用することがより好ましいといえる。
【００５８】
【表３】
2014074101.tif 000006
【００５９】
【表４】
2014074101.tif 000007
【００６０】
（実施例３２〜３７、比較例４〜６）
ここでは、エーテル油を含有する基油の効果を検証した。
【００６１】
表３に示すように、基油（ポリオールエステル油：３３ｍｍ２／ｓ＠４０℃、エーテル油：３２．４ｍｍ２／ｓ＠４０℃）、増ちょう剤、ゲル化剤（アミノ酸系ゲル化剤：Ｎ−２−エチルヘキサノイルーＬ−グルタミン酸ジブチルアミド、ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤：ジベンジリデンソルビトール）を用いて潤滑剤組成物を調製した。そして、上記と同様にして不混和ちょう度、混和ちょう度、せん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度、高温放置後不混和ちょう度、せん断付与後不混和ちょう度及び流動−復元可逆性試験後不混和ちょう度を測定した。
【００６２】
結果を表３に示すが、基油がエーテル油を含むことにより熱安定性及び復元性が向上して好ましいといえる。
【００６３】
【表５】
2014074101.tif 000008
【００６４】
（実施例３８〜４３、比較例７）
ここでは、無機系粒子を添加した場合の効果を検証した。
【００６５】
表４に示すように、基油（ポリオールエステル油：３３ｍｍ２／ｓ＠４０℃、増ちょう剤、ゲル化剤（アミノ酸系ゲル化剤：Ｎ−２−エチルヘキサノイルーＬ−グルタミン酸ジブチルアミド、ベンジリデンソルビトール系ゲル化剤：ジベンジリデンソルビトール）及び無機系粒子（種類及びＢＥＴ比表面積は表記の通り）を用いて潤滑剤組成物を調製した。そして、上記と同様にして不混和ちょう度、混和ちょう度、せん断速度１０００ｓ−１の時の見かけ粘度、せん断速度１ｓ−１の時の見かけ粘度、高温放置後不混和ちょう度、せん断付与後不混和ちょう度及び粘性回復率を測定した。
【００６６】
また、日本精工（株）製転がり軸受「６３０５」（内径２５ｍｍ、外径６２ｍｍ、幅１７ｍｍ、非接触式ゴムシール）を用い、アキシアル荷重９８Ｎ、ラジアル荷重２９．４Ｎ、室温にて３０００ｍｉｎ−１にて回転させ、回転開始後１２００〜１８００秒の間の平均トルクを測定して軸受トルク試験を行った。結果は、比較例７の平均トルクを１とする相対値で示している。
【００６７】
更に、軸受焼付試験を、日本精工（株）製の深溝玉軸受「６３０５」（内径２５ｍｍ、外径６２ｍｍ、幅１７ｍｍ、非接触式ゴムシ−ル）にサンプルを封入して試験軸受を作製した。そして、アキシアル荷重９８Ｎ、ラジアル荷重９８Ｎ、雰囲気温度１４０℃にて試験軸受を５０００ｍｉｎ−１にて回転させ、焼付きに至るまでの時間（焼付寿命）を求めた。結果は、比較例７の焼付寿命を１とする相対値で示している。
【００６８】
結果を表４、並びに図６〜７に示すが、ＢＥＴ比表面積が３００ｍ２／ｇ以上の無機系粒子を含有することにより、回復性や耐焼付き性が向上して好ましいといえる。
【００６９】
【表６】
2014074101.tif 000009
【符号の説明】
【００７０】
１  玉軸受
１０  内輪
１１  外輪
１２  保持器
１３  玉
１４  シール
【図１】
2014074101.tif 000010
【図２】
2014074101.tif 000011
【図３】
2014074101.tif 000012
【図４】
2014074101.tif 000013
【図５】
2014074101.tif 000014
【図６】
2014074101.tif 000015
【図７】
2014074101.tif 000016