(57)【要約】【課題】セラミックスを焼結することができるマイクロ波吸収発熱体を提供する。【解決手段】マイクロ波吸収発熱体は、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含む。マイクロ波吸収発熱体は、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を混合した混合物を焼結させて生成される。アルミナ粉末は、易焼結性アルミナ粉末であってもよい。カーボン粉末は、カーボンブラックであることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含むマイクロ波吸収発熱体。
【請求項２】
前記酸化アルミニウムはアルミナ粉末であって、前記アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を混合した混合物を焼結させて生成される請求項１に記載のマイクロ波吸収発熱体。
【請求項３】
前記アルミナ粉末は、易焼結性アルミナ粉末である請求項２に記載のマイクロ波吸収発熱体。
【請求項４】
前記カーボン粉末は、カーボンブラックである請求項２又は３に記載のマイクロ波吸収発熱体。
【請求項５】
４．７５ｇの該マイクロ波吸収発熱体に対して、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力５００Ｗで５分間照射することにより、照射前に２５℃であったものが、照射後に１５００℃以上に昇温する請求項１〜４のいずれか１項に記載のマイクロ波吸収発熱体。
【請求項６】
前記照射後に２５℃に戻った後、再び前記照射を行うことを繰返すことにより、少なくとも５回は、２５℃から１５００℃以上に昇温する請求項５に記載のマイクロ波吸収発熱体。
【請求項７】
アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合し、混合物を生成するカーボン添加ステップと、
不活性ガス雰囲気下において、前記混合物を熱処理して焼結させる発熱体生成ステップとを含むマイクロ波吸収発熱体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ波を照射することにより発熱するマイクロ波吸収発熱体に関し、特に、セラミックスを焼結することができる程度の高い温度まで昇温するための技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ波を照射すると、マイクロ波を吸収する性質を持つ物体（以下「吸収体」という）だけが加熱されるので、マイクロ波を用いれば効率的に吸収体を加熱することが可能である。例えば専用の坩堝を用いれば、家庭用の電子レンジにより吸収体を１２５０℃程度までは容易に加熱することができる。
【０００３】
特許文献１には、特定のカーボンブラックを０．５〜３．０ｗｔ％含有する無機系結合材を磁器化させた焼成体からなる電磁気発熱体（本発明のマイクロ波吸収発熱体に相当）が開示されている（請求項１等）。該電磁気発熱体は、電磁波を照射することにより表面温度が３００〜６００℃の範囲で一定となる温度制御性を有すると記載されている（ｐ３左上等）。
【０００４】
特許文献２には、セラミックス基材および粘土に対し、カーボンブラックを１〜１０重量％の割合で混合し、加熱焼結させたマイクロ波吸収発熱体が開示され（段落０００９）、該マイクロ波吸収発熱体は電子レンジ内に装備されてマイクロ波を吸収して自己発熱し、同時に遠赤外線を放射すると記載されている（段落００１４）。
一方、例えば、高密度セラミックスや環境影響物資のセラミックス内への安定固化等のように、マイクロ波を用いてセラミックスを焼結したいという要望がある。セラミックスを焼結する場合には、通常１５００℃程度まで加熱する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平４−９５３８８号公報
【特許文献２】特開平６−１３１７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１、２のマイクロ波吸収発熱体は、１５００℃まで昇温することができないので、セラミックスを焼結することができない。
本発明は以上のような従来の課題を考慮してなされたものであり、セラミックスを焼結することができるマイクロ波吸収発熱体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、マイクロ波吸収発熱体であって、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含む。
また、マイクロ波吸収発熱体において、前記酸化アルミニウムはアルミナ粉末であって、前記アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を混合した混合物を焼結させて生成されることが好ましい。
【０００８】
前記アルミナ粉末は、易焼結性アルミナ粉末であることが好ましい。
前記カーボン粉末は、カーボンブラックであることが好ましい。
本発明のマイクロ波吸収発熱体は、４．７５ｇの該マイクロ波吸収発熱体に対して、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力５００Ｗで５分間照射することにより、照射前に２５℃であったものが、照射後に１５００℃以上に昇温することが好ましい。
【０００９】
本発明のマイクロ波吸収発熱体は、前記照射後に２５℃に戻った後、再び前記照射を行うことを繰返すことにより、少なくとも５回は、２５℃から１５００℃以上に昇温することが好ましい。
【００１０】
本発明は、マイクロ波吸収発熱体の製造方法であって、前記アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合し、混合物を生成するカーボン添加ステップと、不活性ガス雰囲気下において、前記混合物を熱処理して焼結させる発熱体生成ステップとを含む。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のマイクロ波吸収発熱体は、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含む構成であるため、マイクロ波を照射することにより（例えば、出力５００Ｗ、発振周波数２．４５ＧＨｚ、照射時間５分）、１５００℃以上に加熱することができる。
【００１２】
本発明のマイクロ波吸収発熱体の製造方法は、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加し、不活性ガス雰囲気下において熱処理して焼結させるため、マイクロ波を照射することにより１５００℃以上に加熱することができるマイクロ波吸収発熱体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体の製造方法の流れを示すチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態により本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施の形態によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００１５】
本発明の発明者らは、マイクロ波を用いてセラミックスを焼結させるために、様々なマイクロ波吸収発熱体を生成して数々の試験を行ってきたが、なかなかセラミックスを焼結することができる程度の高い温度まで昇温できるマイクロ波吸収発熱体を生成できなかった。しかし、様々な工夫を加えて種々の試験を行っているうちに、酸化アルミニウム中に炭素を特定の割合で含むマイクロ波吸収発熱体を用いると、マイクロ波を照射することにより１５００℃以上に加熱することができることを突き止め、本発明を完成した。
【００１６】
本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体は、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含む。
本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体の製造方法は、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合し、混合物を生成するカーボン添加ステップと、不活性ガス雰囲気下において、前記混合物を熱処理して焼結させる発熱体生成ステップとを含む。
【００１７】
このように、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合した混合物を、不活性ガス雰囲気下において熱処理して焼結させると、酸化アルミニウムを８０〜８８質量％、炭素を１２〜２０質量％含むマイクロ波吸収発熱体を製造することができる。
該マイクロ波吸収発熱体にマイクロ波を照射すると、後述のように、１５００℃以上に加熱することができることが確認された。
【００１８】
図１は、本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体の製造方法の流れを示すチャートである。
図１に示すマイクロ波吸収発熱体の製造方法は、カーボン添加工程１０と発熱体生成工程２０とを含む。
【００１９】
カーボン添加工程１０は、上記カーボン添加ステップにおける処理を行う工程であり、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して混合し混合物を生成する。アルミナ粉末には、例えば焼結性の和光純薬製のγアルミナ（粒子径５０μｍ以下）を用いることができる。カーボン粉末にはカーボンブラックを用いることが好ましく、例えば三菱化学製のカーボンブラックＭＡ−１００（粒子径１００μｍ）を用いることができる。これらをアスワン製の小型粉砕機（以下「簡易ミル」という）を使用して５分程度混合する。
【００２０】
発熱体生成工程２０は、上記発熱体生成ステップにおける処理を行う工程であり、窒素などの不活性ガス雰囲気下において、カーボン添加工程１０により生成された混合物を焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体を生成する。ここでマイクロ波による焼結の前後で質量の減少が見られるが、これはカーボンの一部が酸化して気体となり、大気中に放出されるためであると推測される。そこで、質量の減少分だけ炭素が減少しているものと考えると、マイクロ波吸収発熱体中の炭素の割合を計算することができる。
【００２１】
例えば、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０質量部の割合でカーボン粉末を添加し、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させた場合に、焼結の前後で質量が４．９％減少したので、マイクロ波吸収発熱体中の炭素の割合Ｘ（％）は、以下の（式１）で求めることができる。
【００２２】
（式１）
Ｘ＝（２０−（（１００＋２０）×０．０４９））／（（１００＋２０）×（１−０．０４９））×１００％
【００２３】
また例えば、アルミナ粉末１００質量部に対して、３２質量部の割合でカーボン粉末を添加し、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させた場合に、焼結の前後で質量が５．２％減少したので、マイクロ波吸収発熱体中の炭素の割合Ｙ（％）は、以下の（式２）で求めることができる。
【００２４】
（式２）
Ｙ＝（３２−（（１００＋３２）×０．０５２））／（（１００＋３２）×（１−０．０５２））×１００％
【００２５】
（式１）及び（式２）を有効数字２桁で計算すると、それぞれ１２％及び２０％となる。よって、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を添加して製造したマイクロ波吸収発熱体中には、炭素が１２〜２０質量％含まれることになる。また、マイクロ波吸収発熱体中の炭素以外の成分は理想的には酸化アルミニウムであるので、マイクロ波吸収発熱体中に酸化アルミニウムが８０〜８８質量％含まれることがわかる。なお、マイクロ波吸収発熱体中に、酸化アルミニウム及び炭素以外の他の成分が含まれていてもよいが、炭素を１２質量％以上、且つ酸化アルミニウムを８０質量％以上含むようにするために、該他の成分を８重量％以下とすることが好ましい。
【００２６】
なお、アルミナ粉末に、易焼結性アルミナ粉末を用いることが好ましい。焼結性アルミナの焼結温度は１７５０℃であるが、易焼結性アルミナの焼結温度は１５００℃であり、焼結性アルミナと較べて２５０℃ほど低い温度で焼結が可能である。易焼結性アルミナには、例えば昭和電工の易焼結性アルミナＡＬ−１６０（粒子径５０μｍ以下）を用いることができる。
【００２７】
また、本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体４．７５ｇに対して、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力５００Ｗで５分間照射することにより、照射前に２５℃であったものが、照射後に１５００℃以上に昇温することが確認された。
さらに、本発明の実施形態に係るマイクロ波吸収発熱体は、マイクロ波の照射後に２５℃に戻った後、再び該照射を行うことを繰返すことにより、少なくとも５回は、２５℃から１５００℃以上に昇温することが確認された。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００２９】
以下において、マイクロ波の照射には、パナソニック製の電子レンジＮＥ−ＥＨ２１Ａ（発振周波数２．４５ＧＨｚ、出力５００Ｗ）を用いた。ここで電子レンジの庫内における樹脂部分にアルミフィルムを張り、ターンテーブルを石英製に交換し、断熱材として石英ウールを使用した。
【００３０】
焼結性のアルミナ粉末には和光純薬製のγアルミナ（粒子径５０μｍ以下）を用い、易焼結性のアルミナ粉末には昭和電工の易焼結性アルミナＡＬ−１６０（粒子径５０μｍ以下）を用い、カーボン粉末には三菱化学製のカーボンブラックＭＡ−１００（粒子径１００μｍ）を用いた。混合物の混合にはアスワン製の小型粉砕機（簡易ミル）を使用し、温度測定にはチノー社のファイバー式放射温度計ＩＲ−ＦＡを使用し、質量測定にはメトラー社のメトラー電子天秤ＡＬ２０４を使用した。
【００３１】
（実施例１）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末２．０ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末２０質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ａを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ａ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｂを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｂの質量）／５×１００％）は４．９％であった。
【００３２】
マイクロ波吸収発熱体Ｂを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は０．８％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｂについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。
【００３３】
（実施例２）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末２．５ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末２５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｃを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｃ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｄを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｄの質量）／５×１００％）は５．０％であった。
【００３４】
マイクロ波吸収発熱体Ｄを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は０．８％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｄについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。
【００３５】
（実施例３）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末３．２ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末３２質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｅを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｅ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｆを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｆの質量）／５×１００％）は５．２％であった。
【００３６】
マイクロ波吸収発熱体Ｆを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．０％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｆについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。
【００３７】
（実施例４）
カーボン添加工程１０において、易焼結性のアルミナ粉末４０ｇにカーボン粉末８．０ｇを添加し（易焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末２０質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｇを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｇ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１５００℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｈを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｈの質量）／５×１００％）は５．０％であった。
【００３８】
マイクロ波吸収発熱体Ｈを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．０％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｈについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。
【００３９】
（実施例５）
カーボン添加工程１０において、易焼結性のアルミナ粉末４０ｇにカーボン粉末１０．０ｇを添加し（易焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末２５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｊを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｊ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１５００℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｋを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｋの質量）／５×１００％）は５．２％であった。
【００４０】
マイクロ波吸収発熱体Ｋを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．１％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｋについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。
【００４１】
（実施例６）
カーボン添加工程１０において、易焼結性のアルミナ粉末４０ｇにカーボン粉末１３．０ｇを添加し（易焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末３２．５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｌを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｌ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１５００℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｍを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｍの質量）／５×１００％）は５．４％であった。
【００４２】
マイクロ波吸収発熱体Ｍを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．２％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｍについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。
【００４３】
（実施例７）
カーボン添加工程１０において、易焼結性のアルミナ粉末４０ｇにカーボン粉末１３．０ｇを添加し（易焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末３２．５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｎを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｎ５．０ｇを石英容器に入れて、上記の電子レンジよりも強力なマイクロ波を発生する発生装置内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１ｋＷのマイクロ波を１０分間照射して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｐを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｐの質量）／５×１００％）は４．２％であった。
【００４４】
マイクロ波吸収発熱体Ｐを、上記の電子レンジに入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃以上に昇温した。この際の質量減少率は１．３％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｐについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを５回繰返したところ、５回全てにおいて２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。
【００４５】
（比較例１）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末１．５ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末１５質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｑを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｑ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｒを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｒの質量）／５×１００％）は３．２％であった。
マイクロ波吸収発熱体Ｒを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１３５０℃までは昇温したが、これ以上温度は上がらなかった。
【００４６】
（比較例２）
カーボン添加工程１０において、焼結性のアルミナ粉末１０ｇにカーボン粉末４．０ｇを添加し（焼結性のアルミナ粉末１００質量部に対して、カーボン粉末４０質量部の割合）、簡易ミルを使用して５分間混合して混合物Ｓを得た。
発熱体生成工程２０において、混合物Ｓ５．０ｇを電気炉内に入れ、窒素ガス雰囲気下で、１７５０℃で３０分間熱処理して焼結させることにより、マイクロ波吸収発熱体Ｔを生成した。この際の質量減少率（（５−マイクロ波吸収発熱体Ｔの質量）／５×１００％）は３．４％であった。
【００４７】
マイクロ波吸収発熱体Ｔを、上記の電子レンジ内に入れ、マイクロ波を５分間照射したところ、１５００℃までは昇温した。この際の質量減少率は２．５％であった。さらに、マイクロ波吸収発熱体Ｔについて、マイクロ波の照射後に室温（２５℃）まで戻した後、再びマイクロ波の照射を行うことを繰返したところ、３回までは２５℃から１５００℃以上に昇温し、各々の温度変化の挙動も同様であった。４回目は１４６０℃までは昇温したが、これ以上温度は上がらなかった。その後７回目では９８８℃までは昇温したが、これ以上温度は上がらなかった。
【００４８】
実施例１〜７、比較例１、２からわかるように、アルミナ粉末１００質量部に対して、２０〜３２質量部の割合でカーボン粉末を混合した混合物を焼結させて生成されるマイクロ波吸収発熱体は、マイクロ波を照射すると、１５００℃以上に加熱することができる。よって、セラミックスを焼結することができるマイクロ波吸収発熱体を提供することができる。
【符号の説明】
【００４９】
１０    カーボン添加工程
２０    発熱体生成工程
【図１】
2014210675.tif 000003