(57)【要約】【課題】本発明は、昇華精製中に被処理物質を、煩雑な作業を行わず、効率的に回収可能な昇華精製回収装置を提供することを目的とするものである。【解決手段】内部を減圧した昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂ内で昇華させた被処理物質９を不活性ガス１０により搬送し、温度勾配を有するように加熱した昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂ内の被処理物質が凝結する温度領域に、熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されるフィルター８を設け、昇華精製を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部を減圧した昇華精製管内で昇華させた被処理物質を不活性ガスにより搬送し、温度勾配を有するように加熱した前記昇華精製管内の被処理物質が凝結する温度領域で、昇華した前記被処理物質を凝結させる被処理物質の昇華精製回収方法であって、
熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されるフィルターを前記昇華精製管内部に設け、昇華精製を行うことで被処理物質を回収する昇華精製回収方法。
【請求項２】
流入口と流出口を有する昇華精製管と減圧手段と加熱手段と不活性ガス供給手段を備え、前記減圧手段により減圧した前記昇華精製管内の内部において、前記加熱手段により被処理物質を加熱することで被処理物質を昇華させ、さらに前記不活性ガス供給手段により前記流入口から前記昇華精製管に供給されて前記流出口より排出される不活性ガスにより、昇華された前記被処理物質を搬送し、温度勾配を有するように加熱した前記昇華精製管内の被処理物質が凝結する温度領域で、昇華した前記被処理物質を凝結させる被処理物質の昇華精製回収方法を用いた昇華精製回収装置であって、
熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されるフィルターを昇華精製管内部に設け、昇華精製を行うことで被処理物質を回収することが出来る昇華精製回収装置。
【請求項３】
フィルターは、複数の球体と、この球体を両側から挟みこむ、前記球体の径より細かい目の網で構成されることを特徴とする請求項２記載の昇華精製回収装置。
【請求項４】
複数枚のフィルターを設けることを特徴とする請求項２または３に記載の昇華精製回収装置。
【請求項５】
フィルター外周に加熱手段を設け、前記加熱手段を制御することによりフィルターの温度を制御することを特徴とする請求項２から４のいずれか一項に記載の昇華精製回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華性を有する有機化合物などを被処理物質として含有する混合物から昇華温度の違いを利用して、被処理物質を精製、分離する昇華精製回収方法および昇華精製回収装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の昇華精製方法および昇華精製装置として、有機化合物の粉末を昇華した後に昇華精製管の内部で凝結させることで昇華精製を行う方法が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
以下、その昇華精製装置について図７を参照しながら説明する。
【０００４】
図７に示すように、昇華精製装置１０１は昇華精製管１０２と減圧手段１０３と加熱手段１０４ａ、１０４ｂと不活性ガス供給手段１０５からなり、昇華精製管１０２は流入口１０６と流出口１０７を備えている。減圧手段１０３により減圧した昇華精製管１０２の内部において、加熱手段１０４ａにより被処理物質１０８を加熱することで被処理物質１０８を昇華させる。さらに不活性ガス供給手段１０５により流入口１０６から昇華精製管１０２に供給されて流出口１０７より排出される不活性ガス１０９により、昇華された被処理物質１０８を搬送し、不活性ガス１０９の搬送方向に沿って温度勾配を有するように加熱手段１０４ｂにより加熱した昇華精製管１０２の内壁面に、搬送された被処理物質１０８を凝結させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−２４６４２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このような従来の昇華精製装置においては、被処理物質は昇華精製管の内壁面に付着するため、回収するには昇華精製管を割り、もしくは昇華精製管を二重管にして内管を取り出した後、所定の部分から被処理物質をかきとることが必要であった。そのため、煩雑な作業が必要で、割った昇華精製管は使い捨てであることや、かきとる際に不純物を混入させてしまい、効率的に回収できないという課題を有していた。
【０００７】
そこで本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、煩雑な作業を行わず、被処理物質を効率的に回収することができる昇華精製回収装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そして、この目的を達成するために、本発明は熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されるフィルターを昇華精製管内部に設け、昇華精製を行うことで被処理物質を効率的に回収することにより所期の目的を達成するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されるフィルターを昇華精製管内部に設け、昇華精製を行うことで被処理物質を効率的に回収することができるという効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施の形態１の昇華精製回収装置の概略断面図
【図２】図１のＡ−Ａ断面図
【図３】本発明の実施の形態２の昇華精製回収装置の概略断面図
【図４】本発明の実施の形態２のフィルターの概略斜視図
【図５】本発明の実施の形態３の昇華精製回収装置の概略断面図
【図６】本発明の実施の形態４の昇華精製回収装置の概略断面図
【図７】従来の昇華精製装置の概略断面図
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の請求項１記載の回収方法は、内部を減圧した昇華精製管内で昇華させた被処理物質を不活性ガスにより搬送し、温度勾配を有するように加熱した前記昇華精製管内の被処理物質が凝結する温度領域で、昇華した前記被処理物質を凝結させる被処理物質の昇華精製回収方法であって、熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されるフィルターを前記昇華精製管内部に設け、昇華精製を行うことで被処理物質を回収する昇華精製回収方法である。
【００１２】
これにより、今まで昇華精製管の中央に向かって温度ムラが存在しており被処理物質の凝結温度の精度が低く、昇華精製管内壁の不活性ガス流れ方向に広がって凝結していたが、昇華精製管からの熱伝導と不活性ガスによる熱伝達によってフィルター面上に均一な温度領域を生み出すことが可能となることで、凝結温度の精度が向上し回収領域をコンパクトにするという効果を奏する。
【００１３】
またこれまで、昇華精製管内壁面のみが凝結可能領域であったが、フィルターを設けることにより昇華精製管内壁面に加えフィルター面も凝結可能領域となり、凝結可能面積が向上し、昇華精製中に被処理物質を効率的に回収できるという効果を奏する。
【００１４】
そして、回収した被処理物質を蒸着に使用する場合は、被処理物質が凝結したフィルターは、取り外した後、被処理物質をかきとることなく、そのまま蒸着源として用いることが可能である。その場合熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されているため、素早く被処理物質を均一に昇温できるため、昇華、蒸発効率が向上するという効果を有する。
【００１５】
また、流入口と流出口を有する昇華精製管と減圧手段と加熱手段と不活性ガス供給手段を備え、前記減圧手段により減圧した前記昇華精製管内の内部において、前記加熱手段により被処理物質を加熱することで被処理物質を昇華させ、さらに前記不活性ガス供給手段により前記流入口から前記昇華精製管に供給されて前記流出口より排出される不活性ガスにより、昇華された前記被処理物質を搬送し、温度勾配を有するように加熱した前記昇華精製管内の被処理物質が凝結する温度領域で、昇華した前記被処理物質を凝結させる被処理物質の昇華精製回収方法を用いた昇華精製回収装置であって、熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されるフィルターを昇華精製管内部に設け、昇華精製を行うことで被処理物質を回収することが出来る昇華精製回収装置という構成にしてもよい。
【００１６】
これにより、今まで昇華精製管の中央に向かって温度ムラが存在しており被処理物質の凝結温度の精度が低く、昇華精製管内壁の不活性ガス流れ方向に広がって凝結していたが、昇華精製管からの熱伝導と不活性ガスによる熱伝達によってフィルター面上に均一な温度領域を生み出すことが可能となることで、凝結温度の精度が向上し回収領域をコンパクトにするという効果を奏する。
【００１７】
またこれまで、昇華精製管内壁面のみが凝結可能領域であったが、フィルターを設けることにより昇華精製管内壁面に加えフィルター面も凝結可能領域となり、凝結可能面積が向上し、昇華精製中に被処理物質を効率的に回収できるという効果を奏する。
【００１８】
そして、回収した被処理物質を蒸着に使用する場合は、被処理物質が凝結したフィルターは、取り外した後、被処理物質をかきとることなく、そのまま蒸着源として用いることが可能である。その場合熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されているため、素早く被処理物質を均一に昇温できるため、昇華、蒸発効率が向上するという効果を有する。
【００１９】
また、フィルターは、複数の球体と、この球体を両側から挟みこむ、前記球体の径より細かい目の網で構成されることを特徴とする請求項２記載の昇華精製回収装置という構成にしてもよい。これにより、昇華精製し被処理物質を回収した後、蒸着工程で利用する際、球と球の点で接触している部分以外には隙間が存在し、昇華した後、被蒸着物に被処理物質が移動しやすく蒸着効率の向上という効果を奏する。複数の球体であるため、フィルターから必要な量だけ取り外し、るつぼ等に投入することが可能で、蒸着源として使用可能である。その場合熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されているため、素早く被処理物質を均一に昇温できるため、昇華、蒸発効率が向上するという効果を有する。
【００２０】
また、複数枚のフィルターを設けることを特徴とする請求項２または３に記載の昇華精製回収装置という構成にしてもよい。これにより、複数枚のフィルターは昇華精製管内の異なる場所に設置され、昇華精製管からの熱伝導と不活性ガスによる熱伝達によって、フィルターが配置されている領域の温度に一致した温度をフィルター面上で実現し、各フィルターが異なる温度となることで、未知の被処理物質を精製する場合も回収される確率が向上する上に、複数の被処理物質が混合している場合も各被処理物質を別々に回収できるという効果を奏する。
【００２１】
また、フィルター外周に加熱部を設け、前記加熱手段を制御することによりフィルターの温度を制御することを特徴とする請求項２から４のいずれか一項に記載の昇華精製回収装置という構成にしてもよい。これにより、被処理物質の凝結に適した温度領域に設定することが可能となり、効率的に回収することができるという効果を有する。
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００２３】
（実施の形態１）
図１に実施の形態１の昇華精製回収装置の概略断面図を示す。昇華精製回収装置１の昇華精製管（外管）４ａと、昇華精製管（内管）４ｂの両端に流入口２と流出口３を有し、流入口２には不活性ガス供給手段７が、流出口３には減圧手段５が接続されている。
【００２４】
昇華精製管（外管）４ａの外周部には隙間無く覆うように加熱手段６ａと加熱手段６ｂが設けられ、昇華精製管（内管）４ｂの内部において流入口２側に被処理物質９が設置されるとともに、熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されるフィルター８を備えている。昇華精製管（外管）４ａはその両端部において流入口２と流出口３が取り外しできるように分割されている。
【００２５】
図２には図１のＡ−Ａ断面図を示しており、昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂ、フィルター８の構成を示している。昇華精製管（外管）４ａ内にフィルター８が設けられた昇華精製管（内管）４ｂが入っている。
【００２６】
昇華精製管（内管）４ｂ内部にはフィルター８を固定するための突起状の保持部１１が設けられている。また昇華精製管（内管）４ｂは上下に分割できるようになっており、昇華精製管（内管）４ｂの片方にフィルター８を保持部１１に固定した後、もう一方を被せることでフィルター８を設置する。昇華精製管（内管）４ｂの外径寸法とほぼ同一の内径寸法である昇華精製管（外管）４ａにはめ込まれることで固定される。昇華精製後は昇華精製管（外管）４ａから昇華精製管（内管）４ｂを引き抜き、分割することでフィルター８を容易に取り外すことが出来る。
【００２７】
上記構成において、昇華精製回収方法により被処理物質９を昇華精製する場合、昇華精製管４ａ、４ｂの流入口２を取り外し、被処理物質９を昇華精製管（内管）４ｂの内部に設置する。なお、昇華精製管（外管）４ａ、（内管）４ｂは昇華精製中にその内部を減圧することおよび昇華精製管（外管）４ａ、（内管）４ｂを加熱することから、機械的強度が高く耐熱性の高い石英ガラス製を用いる。
【００２８】
減圧手段５により減圧した昇華精製管４ａ、４ｂにおいて、円筒形の昇華精製管４ａ、４ｂの外周部を隙間無く覆うように設置された加熱手段６ａにより被処理物質９は加熱される。減圧下での昇華温度以上に加熱された被処理物質９は昇華される。さらに不活性ガス供給手段７により流入口２から昇華精製管４ａ、４ｂに供給されて流出口３より排出される不活性ガス１０により、昇華された被処理物質９は搬送される。
【００２９】
昇華精製管（内管）４ｂの内部は、不活性ガス１０の搬送方向に沿って低くなる温度勾配を有するように加熱手段６ｂにより加熱されており、搬送された被処理物質９の凝結温度と一致する領域に設けられているフィルター８にて被処理物質９を凝結させる。加熱手段６ｂは加熱手段６ａと同様に円筒形の昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂの外周部を隙間無く覆うように設置されている。
【００３０】
従来の方法と同様に加熱手段６ａによる加熱温度は被処理物質９の分解温度よりも低い温度であり、その温度において被処理物質９が昇華できるよう、減圧手段５により減圧される。
【００３１】
また、加熱手段６ｂによる加熱温度は被処理物質９の凝結温度に近い温度であり、昇華精製管４ａ、４ｂからの熱伝導と不活性ガス１０による熱伝達によって被処理物質９の凝結温度に一致した領域に設けられているフィルター８にて被処理物質９は凝結する。被処理物質９に含まれる不純物のうち、加熱手段６ａの加熱温度より高い昇華温度を有する不純物は昇華しないので、その場にとどまり、加熱手段６ｂの加熱温度より低い凝結温度を有する不純物は不活性ガス１０とともに昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂから排出される。
【００３２】
昇華精製が完了した時点で、加熱手段６ａと加熱手段６ｂと減圧手段５と不活性ガス供給手段７の運転を停止し、昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂの内部が常温常圧に低下した時点で流出口３を取り外し、昇華精製管（内管）４ｂを取り出し、分割し、フィルター８を回収することで凝結した被処理物質９を回収する。
【００３３】
本発明の実施の形態で昇華精製する被処理物質９はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体であり、減圧下において昇華する特性を有するものであれば、他の有機化合物についても同様の効果を得ることができる。
【００３４】
また、本発明の実施の形態で用いる不活性ガス１０は昇華された被処理物質９を搬送するために、昇華精製管（内管）４ｂ内に注入されるものであり、被処理物質９と相互に反応しないガスであることが望ましい。具体的にはＡｒガスなどが適用されるものである。
【００３５】
本発明の実施の形態では、従来の昇華精製装置とは異なり、回収用のフィルター８を備えている。このフィルター８は熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されている。具体的には、セラミックス、金属、またはそれらの複合体である。フィルター形状は格子板、パンチング孔を有する平板などが挙げられる。
【００３６】
これにより、今まで昇華精製管４ａ、昇華精製管（内管）４ｂの中央に向かって温度ムラが存在しており被処理物質９の凝結温度の精度が低く、昇華精製管内壁の不活性ガス１０流れ方向に広がって凝結していたが、昇華精製管（外管）４ａ、４ｂからの熱伝導と不活性ガス１０による熱伝達によってフィルター８面上に均一な温度領域を生み出すことが可能となることで、凝結温度の精度が向上し回収領域をコンパクトにするという効果を奏する。
【００３７】
そして、回収した被処理物質９を蒸着に使用する場合は、被処理物質９が凝結したフィルター８は、取り外した後、被処理物質９をかきとることなく、そのまま蒸着源として用いることが可能である。
【００３８】
従来蒸着時には粉末状の被処理物質９をるつぼなどに投入し、加熱することで蒸着を行っていた。この時、るつぼ表面など、加熱源に近い部分が先に昇温されるため、均一な加熱が行われなかった。全体に昇温させるためには、時間をかけなければいけないが、るつぼ中央部分が昇華温度に達する頃には、るつぼ内壁面部分と接する被処理物質９が加熱されすぎて、分解するなど問題があり、被処理物質９の使用効率が低下する問題があった。
【００３９】
そのため、本発明では蒸着源として使用できるフィルター８の熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されているため、被処理物質９全体を均一に素早く昇温することが可能となり、昇華、蒸発効率が向上するという効果を有する。
【００４０】
なお、本実施の形態では、加熱手段６ａおよび加熱手段６ｂの構成について、特に限定はしていないが、電熱線をガラス繊維等の断熱材で被覆した加熱手段等、昇華精製管（内管）４ｂの内壁面を効率よく加熱できるような構造であればよい。
【００４１】
図１においては、加熱手段６ａおよび加熱手段６ｂの電熱線を折れ線で示し、周囲の断熱材を点線で示している。電熱線に流れる電流によるジュール熱を加熱に利用する場合は、加熱手段の温度を熱電対で測定しながら電流を制御するなどして、加熱温度を安定させる方法が望ましい。
【００４２】
また、加熱手段６ａおよび加熱手段６ｂは昇華精製管（外管）４ａの外周部を隙間無く覆うように設置されているとしたが、昇華精製管（内管）４ｂの内壁面の温度を安定化させるためには加熱手段６ａおよび加熱手段６ｂと昇華精製管（外管）４ａは近接して設置することが好ましく、昇華精製管（外管）４ａの外形に合わせて加熱手段６ａと加熱手段６ｂを構成することが好ましい。
【００４３】
また、本実施の形態では、減圧手段５の構造について特に限定しないが、ロータリーポンプまたはダイアフラムポンプなどのポンプにより昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂの内部を減圧することができればよく、ターボ分子ポンプと組み合わせて真空度を高めてもよい。
【００４４】
また、本実施の形態では、不活性ガス供給手段７の構造について特に限定しないが、ガスボンベに充填されたアルゴンガス等の不活性ガスを一定量供給できる減圧弁およびマスフローコントローラー等を用いればよく、被処理物質９との反応性の少ないガスで、昇華した被処理物質９を搬送できるガスを一定の流量で供給できればよい。
【００４５】
また、本実施の形態では、流出口３に減圧手段５を接続しているが、この方法に限ったものではなく、被処理物質９に含まれている低凝結温度の不純物が減圧手段に吸引される可能性があるので、流出口３と減圧手段５の間にコールドトラップを設けても良い。
【００４６】
また、本実施の形態では、昇華精製前に被処理物質９を昇華精製管（内管）４ｂの内部に設置して、加熱手段６ａにより加熱することで昇華させるとしたが、この方法に限ったものではなく、被処理物質９をるつぼに入れてヒーター等で直接加熱してもよく、減圧下で被処理物質が昇華する温度まで加熱することができればどのような加熱手段を用いてもよく、被処理物質９に不純物が多く含まれることが予想される場合は、昇華精製後に残渣を回収できるよう、被処理物質９を容器にいれた状態で加熱するほうが好ましい。
【００４７】
（実施の形態２）
図３に実施の形態２の昇華精製回収装置の概略断面図を示し、図４には実施の形態２のフィルターの概略斜視図を示す。図１、２と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００４８】
本実施の形態では実施の形態１とは異なり、フィルター８は、複数の球体１２と、この球体１２を両側から挟みこむ、前記球体１２の径より細かい目の網１３で構成されている。
【００４９】
実施の形態１で説明したように、昇華精製管（内管）４ｂには保持部１１が設けられているので、球体１２は網１３で挟まれていればよく、保持部１１によって固定が可能である。
【００５０】
特に、網１３は一方が開放された円筒とふたを組み合わせた形状であることが好ましい。
【００５１】
この形状であれば、簡易に球体１２を出し入れすることが可能で、角度を問わず安定して球体１２を保持することができる。その他、球体１２を保持可能であれば、その形状に限られない。
【００５２】
被処理物質９を蒸着工程にて使用する場合、粉末状の被処理物質９をるつぼに投入し加熱することは実施の形態１で述べたが、蒸発・昇華した被処理物質９は被蒸着物まで移動してはじめて蒸着される。そのため、移動できることが蒸着工程には重要であり、粉末状態では表面でのみでしか移動が出来ないという問題があった。
【００５３】
そのため、この構成によれば、昇華精製し被処理物質９を回収した後、蒸着工程で利用する際、球と球の点で接触している部分以外には隙間が存在し、昇華した後被蒸着物に被処理物質９が移動しやすく蒸着効率の向上という効果を奏する。複数の球体１２であるため、フィルター８から必要な量だけ取り外し、るつぼ等に投入することが可能で、蒸着源として使用可能である。その場合熱伝導率が室温（２０℃）、大気圧（１ａｔｍ）で１〜５００Ｗ／（ｍ・Ｋ）の素材で構成されているため、昇華、蒸発効率が向上するという効果を有する。
【００５４】
また、フィルター８を構成する球体１２と網１３の熱伝導率が異なっていてもよく、球体１２に対し、網１３の熱伝導率が高いほうが好ましい。球体１２に対し、網１３の熱伝導率が高いと、相対的に球体１２の熱伝播効果が遅くなることで温度が低くなり、網１３に対して球体１２に被処理物質９が凝結しやすくなるためである。球体１２に主に被処理物質９が凝結すれば、球体１２のみ取り出すことで蒸着工程に使用することができる。
【００５５】
（実施の形態３）
図５に実施の形態３の昇華精製回収装置の概略断面図を示す。図１から図４と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。本実施の形態では実施の形態１、２とは異なり、複数枚のフィルター８を設けている。
【００５６】
この構成により、複数枚のフィルター８は昇華精製管４ａ、４ｂ内の異なる場所に設置され、昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂからの熱伝導と不活性ガス１０による熱伝達によって昇華精製管（外管）４ａ、昇華精製管（内管）４ｂ内の温度勾配に一致した温度をフィルター８面上で実現し、各フィルター８は異なる温度となっている。そのため、未知の被処理物質９を精製する場合も未知の被処理物質９の凝結温度とフィルター８面上の温度が一致する確立が向上し、回収確率も向上する上に、複数の被処理物質９が混合している場合も各被処理物質９の凝結温度に一致したフィルター８にて各々の被処理物質９を回収できるものである。
【００５７】
未知の被処理物質９を昇華精製する場合は、どの部分に精製物が凝結するか不明であるため、従来は一度昇華精製を行い、凝結した部分を回収していた。その際、昇華精製管を割りかきとることや、二重管の内管からかきとるなど操作が煩雑であった。
【００５８】
本発明では、フィルター８を複数枚設けることで、未知の被処理物質９でもいずれかのフィルター８に凝結する確率が向上し、被処理物質９が凝結しているフィルター８のみを取り外すことで被処理物質９を回収可能であり、時間の短縮という効果を奏する。
【００５９】
また、被処理物質９が混合している場合も、昇華精製後分離して凝結するため、従来は回収の際に各々かきとる必要があり煩雑であった。本発明では各被処理物質９が凝結しているフィルター８を取り外せば分離して回収可能であるので、時間短縮という効果を奏する。
【００６０】
図５ではフィルター８を３枚示しているが、必要に応じて増減が可能で、枚数を限定するものではない。
【００６１】
（実施の形態４）
図６に実施の形態４の昇華精製回収装置の概略断面図を示す。図１から図５と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００６２】
本実施の形態では、フィルター８外周に加熱手段６ｂ、６ｃ、６ｄを設け、加熱手段６ｂ、６ｃ、６ｄを制御することでフィルターの温度を制御している。
【００６３】
また本実施の形態は実施の形態１から実施の形態３とは異なり、加熱手段を４組備えているものである。加熱手段６ａは被処理物質９を昇華させるための加熱手段であり、実施の形態１から実施の形態３と同様の作用を示すものである。加熱手段６ｂおよび加熱手段６ｃおよび加熱手段６ｄを制御し、フィルター８各々を温度制御することで被処理物質９を凝結させる温度を設定することができる。
【００６４】
昇華された被処理物質９は不活性ガス１０により搬送され、被処理物質９の凝結温度に一致したフィルター８で被処理物質９が凝結される。
【００６５】
本実施の形態では従来の昇華精製回収装置と異なり、昇華精製中に被処理物質９の凝結するフィルター８を制御することができるので、回収に必要な枚数のフィルター８を設ければよく、昇華精製の作業効率を高めることができる。
【００６６】
つまり、本実施の形態のように、フィルター８の温度を任意に設定して、フィルター温度が異なる領域を複数個所に形成することができれば、被処理物質９が異なる凝結温度を有する複数の物質の混合された物質であっても分離精製することが可能となる。
【００６７】
温度制御には電熱線に流れる電流によるジュール熱を加熱に利用する場合は、加熱手段の温度を熱電対で測定しながら電流を制御するなどして、加熱温度を安定させる方法が望ましい。他にはＷ数の異なるヒータのＯＮ／ＯＦＦによる制御や、バイメタルの熱膨張率の違いを利用した、または液体膨張を利用したサーモスタットによる制御などが考えられる。その他同様に温度制御可能であれば方法、形態は限定されない。
【００６８】
本実施の形態においては、フィルター８を３枚、加熱手段を４組としたが、その数に限ったものではない。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明にかかる昇華精製回収方法および昇華精製回収装置は、昇華精製中に被処理物質を効率的に回収することを可能とするものであるので、有機ＥＬや有機太陽電池または有機半導体などに使用される昇華性を有する有機化合物の精製、分離手段等として有用である。
【符号の説明】
【００７０】
１      昇華精製回収装置
２      流入口
３      流出口
４ａ    昇華精製管（外管）
４ｂ    昇華精製管（内管）
５      減圧手段
６ａ    加熱手段
６ｂ    加熱手段
６ｃ    加熱手段
６ｄ    加熱手段
７      不活性ガス供給手段
８      フィルター
９      被処理物質
１０    不活性ガス
１１    保持部
１２    球体
１３    網
１０１    昇華精製装置
１０２    昇華精製管
１０３    減圧手段
１０４ａ  加熱手段
１０４ｂ  加熱手段
１０５    不活性ガス供給手段
１０６    流入口
１０７    流出口
１０８    被処理物質
１０９    不活性ガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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