(57)【要約】【課題】低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００２〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜８．０％、Ｍｎ：０．００５〜１．０％、Ａｌ：０．０１％未満、Ｎ：０．００５０％未満、Ｓｅ：０．００３０％未満およびＳ：０．００５０％未満を含有する鋼素材を熱間圧延し、冷間圧延し、一次再結晶焼鈍を施し、窒化処理を施した後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃間を５０℃／ｓ以上で急速加熱し、かつ、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保持する保定処理を施すとともに、続く７００〜８００℃間の領域における滞留時間を５秒以上とすることによって、一次再結晶焼鈍後の一次粒径の鋼板板幅方向のばらつきを１０％以内とする。【選択図】図４
2014173098.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満およびＳ：０．００５０ｍａｓｓ％未満を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施し、かつ、一次再結晶焼鈍の途中あるいは一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃間を５０℃／ｓ以上で急速加熱し、かつ、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保持する保定処理を施すとともに、続く７００〜８００℃間の領域における滞留時間を５秒以上とすることによって、一次再結晶焼鈍後の一次粒径の鋼板板幅方向のばらつきを１０％以内とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記窒化処理における鋼板中の増窒量を０．００５０〜０．１０００ｍａｓｓ％の範囲とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器やモータの鉄心材料として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも、方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積し、磁気特性に優れているため、主として大型の変圧器の鉄心等に使用されている。変圧器における無負荷損（エネルギーロス）を低減するためには、鉄損が低いことが必要である。
【０００３】
方向性電磁鋼板における鉄損低減方法としては、Ｓｉ含有量の増加や、板厚の低減、結晶方位の配向性向上、鋼板表面への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。
【０００４】
これらの方法のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術としては、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱する熱処理を施したりすることで、一次再結晶集合組織を改善する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延した冷延板を脱炭焼鈍する際、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で、１００℃／ｓ以上で７００℃以上の温度に急速加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献２には、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下とし、かつ、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００〜９５０℃に急速加熱し、続いて急速加熱後の温度より低い７７５〜８４０℃の温度に保定し、さらに、８１５〜８７５℃の温度に保定することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献３には、６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気を適正に制御することによって、被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。さらに、特許文献４には、熱延板中のＡｌＮとしてのＮ量を２５ｐｐｍ以下に制限し、かつ脱炭焼鈍時に加熱速度８０℃／ｓ以上で７００℃以上まで加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
【０００５】
急速加熱することで一次再結晶集合組織を改善するこれらの技術は、急速加熱する温度範囲を室温から７００℃以上とし、昇温速度を一義的に規定するものである。この技術思想は、再結晶温度近傍までを短時間で昇温することで、通常の加熱速度であれば優先的に形成されるγファイバー（＜１１１＞／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進することで、一次再結晶集合組織を改善しようとするものである。そして、この技術の適用により、二次再結晶後の結晶粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が細粒化し、鉄損特性が改善される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−０６２４３６号公報
【特許文献２】特開平１０−２９８６５３号公報
【特許文献３】特開２００３−０２７１９４号公報
【特許文献４】特開平１０−１３０７２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、発明者らの知見によれば、一次再結晶焼鈍（または脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍）の加熱過程における昇温速度を高くした場合には、昇温時の鋼板内部の温度ムラに起因すると思われる鉄損特性のばらつきが大きくなるという問題がある。特に、製造工程の途中で窒化処理を施す製造方法の場合には、そのばらつきが顕著となる。製品出荷時の鉄損評価には、一般に、鋼板の全幅の鉄損を平均した値が用いられているため、ばらつきが大きいと、鋼板全体の鉄損が低く評価されることとなり、所期した急速加熱の効果が得られなくなる。
【０００８】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来技術に比べて低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、一次再結晶焼鈍において急速加熱する際、回復が起こる温度領域で所定時間保持する保定処理を施すことで、鋼板内部の温度が均一化され、前述した急速加熱の効果を鋼板の全幅にわたって得ることができるとともに、一次粒径の大きさの均一化も達成され、さらに、＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復を起こして一次再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位が減少し、代わりにＧｏｓｓ核が増加し、二次再結晶後の結晶粒がより細粒化される結果、低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板を得ることができることを見出し、本発明を開発するに至った。
【００１０】
すなわち本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満およびＳ：０．００５０ｍａｓｓ％未満を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を施し、かつ、一次再結晶焼鈍の途中あるいは一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃間を５０℃／ｓ以上で急速加熱し、かつ、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保持する保定処理を施すとともに、続く７００〜８００℃間の領域における滞留時間を５秒以上とすることによって、一次再結晶焼鈍後の一次粒径の鋼板板幅方向のばらつきを１０％以内とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１１】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記窒化処理における鋼板中の増窒量を０．００５０〜０．１０００ｍａｓｓ％の範囲とすることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、一次再結晶焼鈍において急速加熱する際、回復が起こる温度領域で所定時間保定してやる保定処理を施すことで、急速加熱の効果を鋼板の全幅にわたって得ることができるだけでなく、一次再結晶焼鈍後の一次粒径のばらつきが低減されるので、低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板を安定して得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一次再結晶焼鈍における昇温パターンを説明する図である。
【図２】加熱途中における保定時間が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【図３】加熱途中における保定温度が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【図４】加熱途中における保定温度が一次粒径のばらつきに及ぼす影響を示すグラフである。
【図５】加熱途中における７００〜８００℃間の滞留時間が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０４３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００８ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００１ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２２ｍａｓｓ％を含有する鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１２３０℃に再加熱し、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０２５℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。
【００１６】
次いで、上記冷延板を、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で８４０℃×８０秒の脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍は、８４０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を１００℃／ｓとし、さらにその加熱途中の４５０℃の温度で０〜３０秒間保持する保定処理を施した。ここで、上記１００℃／ｓの昇温速度は、図１に示したように、２００℃から７００℃まで到達する時間から保定時間ｔ２を除いたｔ１およびｔ３における平均昇温速度（（７００−２００）／（ｔ１＋ｔ３））のことをいう（以降、同様）。また、上記加熱過程における７００〜８００℃間の滞留時間は８秒とした。その後、８４０℃まで加熱・均熱した後、アンモニア雰囲気下で８００℃×２０秒の窒化処理を施した。この窒化処理後の鋼板中の窒素量は０．０４２５〜０．０４９９ｍａｓｓ％であり、増窒量は０．０３８３〜０．０４５７ｍａｓｓ％であった。
その後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２２０℃×１０時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００１７】
斯くして得た製品板から、鋼板板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ５００ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。この鉄損測定方法によれば、鉄損のばらつきが板幅方向にある場合には測定値が悪化するので、ばらつきを含めて鉄損を評価できると考えられるからである。その結果を、図２に、４５０℃の保定処理における保定時間と鉄損Ｗ１７／５０との関係として示した。この図から、保定時間が１〜１０秒の範囲で鉄損が低減していることがわかる。
【００１８】
＜実験２＞
実験１で得られた最終板厚０．２７ｍｍの冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で、８４０℃×８０秒の脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍における２００〜７００℃間の昇温速度は１００℃／ｓとし、その加熱過程の２００〜７００℃間の任意の温度で１回、３秒間保持する保定処理を施した。また、その後の加熱過程における７００〜８００℃問の滞留時間は８秒とした。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板に、アンモニア雰囲気下で、８００℃×２０秒の窒化処理を施した。なお、この窒化処理による鋼板中の増窒量は０．０４１０〜０．０４６５ｍａｓｓ％であった。
その後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２２０℃×１０時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００１９】
斯くして得た製品板から、鋼板板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ５００ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。その結果を、図３に、保定処理における保定温度と鉄損Ｗ１７／５０との関係を示した。この図から、保定温度が２５０〜６００℃の間で、鉄損が低減していることがわかる。
【００２０】
また、一次再結晶焼鈍後の鋼板からサンプルを採取し、板端部５０ｍｍから板幅方向の１００ｍｍおきに一次再結晶後の結晶粒径（以降、「一次粒径」ともいう）を測定し、板幅方向における一次粒径のばらつきの大きさを調査した。なお、上記冷延板の板幅は１２００ｍｍであるので、板幅方向の測定箇所は１２箇所となる。
【００２１】
ここで、上記一次粒径の測定は、板幅方向の板厚断面を５ｖｏｌ％ナイタール液でエッチングして粒界を現出させ、１箇所につき板厚０．２７ｍｍ×板幅方向１０ｍｍの範囲を画像処理して平均円相当径を求め、１２箇所の平均値を算出した。
また、一次粒径のばらつきの大きさは、上記１２箇所の一次粒径の標準偏差σを求め、その値を一次粒径の平均値で除し、さらに１００を掛けた値（％）とした。
その結果を図４に示す。この図から、図３において鉄損が低減している保定温度範囲では、一次粒径のばらつきも小さくなっていること、すなわち、一次粒径のばらつきを低減することにより、鉄損特性が改善されることがわかる。
【００２２】
＜実験３＞
実験１で得られた最終板厚０．２７ｍｍの冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で、８４０℃×８０秒の脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍の８４０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度は１００℃／ｓとし、その昇温途中の５００℃の温度で１秒間保持する保定処理を施した。その後の加熱過程においては、７００〜８００℃間の滞留時間を種々変更して８４０℃まで加熱・均熱した後、アンモニア雰囲気下で、８００℃×２０秒の窒化処理を施した。なお、この窒化処理による鋼板中の増窒量は０．０３３３〜０．０３７７ｍａｓｓ％であった。
その後、窒化処理後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×５時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００２３】
斯くして得た製品板から、鋼板の板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ５００ｍｍの試験片を各条件で１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。その結果を、図５に、７００〜８００℃間の滞留時間Ｗ１７／５０と鉄損との関係として示した。この図から、７００〜８００℃間の滞留時間を５〜３５秒の範囲とすることで鉄損を低減できることがわかる。
【００２４】
上記＜実験１＞〜＜実験３＞の結果のように、一次再結晶焼鈍の昇温過程の適正温度で適正時間保持する保定処理を施すことによって鉄損が改善される理由については、まだ十分明らかとなっていないが、発明者らは次のように考えている。
急速加熱処理は、前述したように、再結晶集合組織における＜１１１＞／／ＮＤ方位の発達を抑制し、二次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位粒（｛１１０｝＜００１＞）の発生を促進する効果がある。一般に、冷間圧延では、＜１１１＞／／ＮＤ方位は、他の方位に比較して多くの歪が導入されるため、蓄積される歪エネルギーが高い状態にある。そのため、通常の昇温速度で加熱する一次再結晶焼鈍では、蓄積された歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から優先的に再結晶を起こす。再結晶では、通常、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織からは＜１１１＞／／ＮＤ方位粒が出現するため、再結晶後の組織は＜１１１＞／／ＮＤ方位が主方位となる。
【００２５】
しかし、急速加熱を行うと、再結晶によって放出されるエネルギーよりも多くの熱エネルギーが付与されることから、比較的蓄積された歪エネルギーの低いＧｏｓｓ方位でも再結晶が起こるようになり、相対的に再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位が減少し、Ｇｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞）が増加する。Ｇｏｓｓ方位が多くなると、二次再結晶においても多くのＧｏｓｓ方位粒が出現するため、二次再結晶粒が細粒化し、鉄損が低減する。これが、従来技術における急速加熱を行う理由である。
【００２６】
ここで、急速加熱の途中で、回復が起こる温度に所定時間保持する保定処理を施した場合には、歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復を起こす。そのため、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から生じる＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶を起こす駆動力が選択的に低下し、それ以外の方位が再結晶を起こすようになる。その結果、再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位が相対的にさらに減少する。ただし、保定温度が高過ぎたり、保定時間が１０秒を超えたりすると、広い範囲で回復が起こってしまうため、回復組織がそのまま残り、上記の一次再結晶組織とは異なる組織となってしまう。その結果、二次再結晶に大きな悪影響を与え、鉄損特性が劣化してしまう。
【００２７】
なお、上記考えによれば、加熱途中の回復が起こる温度で短時間の保定処理を施すことによる磁気特性向上効果が得られるのは、従来のラジアントチューブ等を用いた昇温速度（１０〜２０℃／ｓ）よりも速い昇温速度、具体的には５０℃／ｓ以上の昇温速度の場合に限られると考えられる。そこで、本発明においては、一次再結晶焼鈍の２００〜７００℃の温度範囲における昇温速度を５０℃／ｓ以上と規定する。
【００２８】
また、上記加熱途中の保定処理は、上述した組織変化のみならず、一次粒径のばらつきを抑制する効果がある。というのは、＜１１１＞／／ＮＤ方位を有する圧延組織は優先的に再結晶を起こすが、その再結晶粒は優先的に成長して粗大化するため、他の方位粒とは一次粒径が異なることになり、整粒組織が得られないからである。しかし、保定処理を施すことによって、＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶が抑制されるため、一次粒径が均一化される。
【００２９】
さらに、一次再結晶焼鈍の加熱過程において、上記急速加熱後の７００〜８００℃間の滞留時間を５秒以上とした場合には、＜１１１＞／／ＮＤ方位の粒成長が抑えられることによって、一次粒径をより均一化する効果がある。というのは、７００℃の時点では、ほぼ再結晶が完了し、以後、粒成長が進行することとなるが、この時、最も多くかつ大きい再結晶粒は、＜１１１＞／／ＮＤ方位粒であり、隣り合う粒の方位も＜１１１＞／／ＮＤ方位が多いことになる。＜１１１＞／／ＮＤ方位粒の主たる方位は｛１１１｝＜１１２＞方位であるが、この方位のバリアントは２種類存在し、この方位が隣り合った場合には、同じ方位同士となり、方位差角が０°となるか、異なるバリアントが隣り合い、方位差角が６０°になるかのどちらかとなる。これらの方位差角は、低傾角粒界、Σ３対応粒界であり、粒界エネルギーが低く、動きにくい粒界である。ここで、７００〜８００℃間の滞在時間を５秒以上とする加熱を行うと、一気に高温均熱温度まで加熱する場合と比較して与える熱エネルギーの供給が緩やかとなる。与える熱エネルギーの供給が緩やかになると、動き難い｛１１１｝＜１１２＞方位同士の粒界が動くよりも、その他の粒界が動くことにエネルギーが消費されると考えられる。そうすると、相対的に｛１１１｝＜１１２＞方位粒の粒成長が遅くなり、その他の粒の粒成長が速くなると考えられる。上述の通り、７００℃の時点では、＜１１１＞／／ＮＤ方位粒の粒径が大きいと推測されるため、その後の粒成長を上記のように制御することで、さらに全体的な粒径の均一化が図られると考えられる。
【００３０】
さらに、このような一次粒径の均一化効果は、インヒビター成分を含まない鋼素材を用いる方向性電磁鋼板の製造方法において窒化処理を施す場合には、板幅方向の磁気特性のばらつきを抑える効果を有する。発明者らは、インヒビター成分を含有しない鋼板に窒化処理を施した場合には、窒化処理により、鋼中に窒素が拡散し、その過程で粒界にＳｉ３Ｎ４の析出物が形成されることを事前実験により確認している。一次粒径が不均一であると、その粒界に形成されるＳｉ３Ｎ４もマクロ的にみると不均一な分布となる。つまり、マクロ的に見ると、細かい一次粒径の粒界には析出物が密に分布し、一方、粗大な一次粒径の粒径には析出物は疎に分布するため、二次再結晶に及ぼす析出物の効果が不均一となり、磁気特性がばらつくことになる。したがって、一次粒径のばらつきを低減することによって、磁気特性のばらつきも小さくすることができる。
【００３１】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなどして、製造に支障を来たすようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、Ｃを磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１０〜０．０８０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３２】
Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分に得られず、一方、８．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜８．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３３】
Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．００５ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３４】
上記Ｃ，ＳｉおよびＭｎ以外の成分については、二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合と、しない場合とに分けられるが、本発明の方向性電磁鋼板では、インヒビターを利用しないので、インヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅの含有量は極力低減する必要があり、具体的には、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％未満およびＳｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満に低減する必要がある。
【００３５】
本発明の方向性電磁鋼板に用いる鋼素材の上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、磁気特性の改善を目的として、Ｎｉ：０．００１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓのうちから選ばれる１種または２種以上を適宜含有していてもよい。
【００３６】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
前述した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。上記スラブは、常法に従い、１２５０℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延に供する。なお、鋳造後、スラブを再加熱することなく直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００３７】
次いで、熱間圧延して得た熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶粒の成長が阻害される。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。ただし、熱延板焼鈍は必須の工程ではない。
【００３８】
熱延後あるいは熱延板焼鈍後の鋼板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特性が低下する。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００３９】
また、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）は、冷間圧延時の鋼板温度を１００〜３００℃の温度に上昇させて行う温間圧延としたり、冷間圧延の途中で１００〜３００℃の温度で時効処理を１回または複数回施したりすることが、一次再結晶集合組織を改善し、磁気特性を向上するのに有効である。
【００４０】
最終板厚とした冷延板は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。
この一次再結晶焼鈍における焼鈍温度は、脱炭焼鈍を伴う場合は、脱炭反応を速やかに進行させる観点から、８００〜９００℃の範囲とするのが好ましく、また、雰囲気は湿潤雰囲気とするのが好ましい。ただし、脱炭が不要なＣ：０．００５ｍａｓｓ％以下の鋼素材を用いる場合は、この限りではない。また、一次再結晶焼鈍と脱炭焼鈍を別々に行ってもよい。
【００４１】
ここで、本発明において重要なことは、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程においては、２００〜７００℃間を５０℃／ｓ以上で急速加熱するとともに、その加熱途中の２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保持する保定処理を施すことである。ここで、上記２００〜７００℃間における昇温速度（５０℃／ｓ以上）は、前述したように、保定する時間を除いた時間における昇温速度である。また、上記保定処理は、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で行えばよいが、上記温度は必ずしも一定でなくてもよく、±１０℃／ｓ以下の温度変化であれば、保定と同様の効果を得ることができるので、±１０℃／ｓの範囲内で昇温もしくは降温してもよい。
【００４２】
さらに、本発明において重要なことは、上記急速加熱に続く加熱過程における７００〜８００℃間の滞留時間を５〜３５秒の範囲とする必要があることである。なお、上記滞留時間は、サブスケールが過多となるのを防止する観点からは、１５秒以下とするのが好ましい。
【００４３】
一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）を施した鋼板は、その後、窒化処理を施す。
窒化処理のタイミングは、一次再結晶焼鈍後、温度を室温まで下げることなく、続けて行ってもよいし、一次再結晶焼鈍が終了後、一旦、室温まで冷却した後、改めて窒化処理を行ってもよい。
また、窒化処理の方法は、窒化量を制御できればいずれの方法でもよく、例えば、ＮＨ３雰囲気ガスを用いて、コイル状態のまま、あるいは、コイルを巻き戻してストリップ（鋼帯）の状態で窒化するガス窒化法や、ガス窒化法よりも窒化能に優れる塩浴窒化法を用いてもよい。
【００４４】
なお、上記窒化処理による鋼板中の窒素の増量分（増窒量）は０．００５０〜０．１０００ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。増窒量が０．００５０ｍａｓｓ％未満では、窒化処理による磁気特性向上効果が十分に得られず、一方、０．１０００ｍａｓｓ％を超えると、窒化珪素の析出量が過多となり、二次再結晶が生じ難くなる。より好ましくは０．０２００〜０．０７００ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４５】
上記一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、鉄損特性やトランスの騒音を重視する場合には、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施し、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積させた二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成するのが好ましい。一方、打抜加工性を重視し、フォルステライト被膜を形成しない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、あるいは、シリカやアルミナ等を主体とした焼鈍分離剤を用いて仕上焼鈍を施すのが好ましい。なお、フォルステライト被膜を形成しない場合、焼鈍分離剤の塗布に水分を持ち込まない静電塗布を行うことも有効である。また、焼鈍分離剤に代えて、耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
【００４６】
仕上焼鈍における焼鈍温度は、二次再結晶を発現し、完了させるためには８００℃以上の温度に昇温し、２０時間以上保持することが好ましい。なお、鉄損特性を重視するために純化処理を施す場合や、トランスの騒音を低下させるためにフォルステライト被膜を形成させる場合には、二次再結晶を完了させた後、１２５０℃程度の温度まで昇温するのが好ましい。
【００４７】
仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で、鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を施して形状矯正することが、鉄損の低減には有効である。これは、仕上焼鈍は、通常、コイル状態で行うため、コイルの巻き癖が付き、これが原因で、鉄損測定時に特性が劣化することがあるためである。
【００４８】
さらに、鋼板を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍において、あるいは、その前後において、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが有効である。特に、鉄損の低減を図るためには、絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を適用するのが好ましい。張力付与被膜の形成には、バインダーを介して張力被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用することで、被膜密着性に優れかつ著しく鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができるので、より好ましい。
【００４９】
また、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。処理方法としては、一般的に実施されている、最終製品板に溝を形成したり、電子ビーム照射やレーザ照射、プラズマ照射等によって線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した鋼板等の中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成したりする方法等を用いることができる。
【実施例１】
【００５０】
Ｃ：０．０２３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００８７ｍａｓｓ％およびＮ：０．００４５ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１２２０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して、板厚２．７ｍｍの熱延板とし、１０００℃×４５秒の熱延板焼鈍を施した後、２００℃の温間圧延により最終板厚０．３０ｍｍの冷延鋼板に仕上げた。
その後、上記鋼板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で、８５０℃×１２０秒の脱炭焼鈍伴う一次再結晶焼鈍を施した。この際、８５０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を、表１に記載のごとく変化させるとともに、その加熱途中において、表１に記載の温度と時間の保定処理を施した。さらに、上記加熱過程における７００〜８００℃間の滞留時間を、同じく表１に記載のごとく変化させた。
【００５１】
【表１】
2014173098.tif 000003
【００５２】
なお、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板からサンプルを採取し、板幅方向に１００ｍｍおきに板幅方向断面の一次粒径を測定し、板幅方向におけるばらつきを調査した。なお、上記冷延板の板幅は１２００ｍｍのものであるため、板幅端部５０ｍｍから１００ｍｍピッチで測定したときの測定箇所は全幅で１２箇所となる。
ここで、上記一次粒径の測定は、板厚断面を５ｍａｓｓ％ナイタール液でエッチングして粒界を現出させ、板厚０．２７ｍ×板幅方向ｌ０ｍｍの範囲の画像を画像処理して円相当径の平均を求め、その値をその箇所の一次粒径とし、板幅方向１２箇所の平均を求めた。また、一次粒径のばらつきは、上記１２箇所の標準偏差を求め、その値を平均値で除し、それに１００を掛けた値（％）とした。
【００５３】
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板に、アンモニア雰囲気下で、７５０℃×３０秒の窒化処理を施した。この窒化処理による鋼板中の増窒量は０．０１４７〜０．０２８７ｍａｓｓ％の範囲であった。
その後、上記窒化処理後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、１２００℃×１０時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２００℃保定時はＨ２、昇温時および降温時はＮ２とした。
【００５４】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から、板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ５００ｍｍの試験片を各々１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。
その結果を、一次粒径の測定結果と併せて表１に示した。この表から、本発明を適合した鋼板は、一次粒径が小さく、鉄損特性にも優れていることがわかる。
【実施例２】
【００５５】
表２に記載の成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１３００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０２０℃×２０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。
その後、６０ｖｏｌ％Ｈ２−４０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で、８４０℃×１００秒の脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍を施した。この際、８４０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度は１２５℃／ｓとし、さらにその加熱途中の４５０℃の温度で、１．５秒間保持する保定処理を施した。また、加熱過程の７００〜８００℃間の滞留時間は１０秒とした。なお、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板について、実施例１と同様にして板幅方向の一次粒径を測定してばらつきの大きさを求めたところ、４．４〜８．３％の範囲であった。
【００５６】
【表２】
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【００５７】
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板に、アンモニア雰囲気下で、５００℃×３００秒の窒化処理を施した。この窒化処理による鋼板中の増窒量は０．０３５９〜０．０５４０ｍａｓｓ％の範囲であった。
その後、上記窒化処理後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、１２３０℃×３時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２００℃保定時はＨ２、昇温時および降温時はＡｒとした。
【００５８】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から、板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ５００ｍｍの試験片を各々１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。
その結果を、一次粒径の測定結果と併せて、表２に示した。この表から、本発明を適合する条件で製造することにより、一次粒径のばらつきが小さく、低鉄損の方向性電磁鋼板を得ることができることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明の技術は、冷延鋼板の集合組織の制御に適しているので、加工性が要求される自動車用鋼板等の製造方法にも適用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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