(57)【要約】【課題】水を用いて調製したスラリー中でも基材成分が均一に分散し、光輝性顔料を多量に含有していても、使用感に優れ、十分な耐衝撃性を有する固形粉末化粧料を提供する。【解決手段】粉体及び油剤を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料であって、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：（Ａ）分子中に水酸基を有する２５℃で液状又はペースト状の油剤：化粧料基材総量の５〜２０質量％、（Ｂ）最表層が、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆された光輝性顔料：化粧料基材総量の３０〜７０質量％、（Ｃ）グリコール及び両親媒性エステルから選ばれる１種又は２種以上：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％、を含有する固形粉末化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体及び油剤を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料であって、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：
（Ａ）分子中に水酸基を有する２５℃で液状又はペースト状の油剤：化粧料基材総量の５〜２０質量％、
（Ｂ）最表層が、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆された光輝性顔料：化粧料基材総量の３０〜７０質量％、
（Ｃ）グリコール及び両親媒性エステルから選ばれる１種又は２種以上：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％
を含有する固形粉末化粧料。
【請求項２】
成分（Ａ）の油剤が、乳酸オクチルドデシル、リンゴ酸ジイソステアリル、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、オクチルドデカノール、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル及びヒドロキシアルキル（Ｃ１６−Ｃ１８）ヒドロキシダイマージリノレイルエーテルから選ばれる１種又は２種以上である請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
成分（Ｃ）の両親媒性エステルが、ジカルボン酸とエトキシエタノール又はエトキシジグリコールとのエステルである請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
【請求項４】
成分（Ｃ）の両親媒性エステルが、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール、コハク酸ビスエトキシジグリコール及びコハク酸ジエトキシエチルから選ばれる１種又は２種以上である請求項１〜３のいずれか１項記載の固形粉末化粧料。
【請求項５】
成分（Ｃ）のグリコールが、分子量４００以下のものである請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
【請求項６】
容器底面に設けられた孔から、スラリーをバック充填することにより成型する請求項１〜５のいずれか１項記載の固形粉末化粧料。
【請求項７】
表面が立体的に成型されている請求項１〜６のいずれか１項記載の固形粉末化粧料。
【請求項８】
下記成分（Ａ）及び（Ｃ）を含む油剤と、下記成分（Ｂ）を含む粉体とを混合することにより調製される化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
（Ａ）分子中に水酸基を有する２５℃で液状又はペースト状の油剤：化粧料基材総量の５〜２０質量％、
（Ｂ）最表層が、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆された光輝性顔料：化粧料基材総量の３０〜７０質量％、
（Ｃ）グリコール及び両親媒性エステルから選ばれる１種又は２種以上：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料の製造方法には、粉体とバインダーとしての油剤を混合したのち圧密成型する乾式法と、粉体と油剤からなる化粧品基材に揮発性溶剤を加えてスラリーとし、容器に充填した後、揮発性溶剤を乾燥除去して化粧料を得る湿式法がある。湿式法により得られる固形粉末化粧料は、スラリー状態を経ることで、粉体と油剤の均一分散が進み、細やかな粉質と、しっとりとした使用感を有する。湿式法において、その特徴を最大限に発揮するため、スラリー中では基材である粉体と油剤を均一に分散させることが必要である。このような基材の分散能力に優れた溶剤としては、揮発性炭化水素や低沸点アルコールが知られており、実際の湿式法による固形粉末化粧料を得る際に汎用されている（特許文献１、２）。
【０００３】
しかしながら、揮発性炭化水素や低沸点アルコールは危険物であるため、固形粉末化粧料の製造に用いる場合には、特別な保管倉庫を設けて管理した上で使用し、実際の製造においては、引火点を越えないような乾燥条件を設定し、乾燥除去した揮発性溶剤は再び回収して処分すると言った作業安全面、環境対応面での留意が必要であった。また、石油を精製して得られる揮発性炭化水素は、将来石油が枯渇した場合には利用不可能となる。
【０００４】
このような背景から、揮発性溶剤として水を使用することが試みられているが、水を使用してスラリーを調製する場合、油剤の均一分散が困難であり、得られる製品は表面から内部までの油剤分散状態が不均一となり、使用する化粧料の場所によって、粉取れ量や肌へののび広がりが異なったり、耐衝撃性が悪くなるといった使用上の課題が認められる。
【０００５】
水を利用した湿式法の手順としては、まず、化粧品基材である粉体と油剤とをヘンシェルミキサーなどの攪拌混合機で攪拌混合する工程、ハンマーミルなどにより粉砕分散する工程を経て、粉体表面に均一に油剤を吸着させる。次に、水を加えて混練機によってスラリー化するが、その際、粉体に均一に吸着している油剤が凝集を起こしたり、大きな凝集となった塊は粉体表面から逸脱し、分散溶剤である水中へ分離する。このような機構により、上記のような、使用感や耐衝撃性の悪化が起こると考えられる。
特に、光輝性顔料を多く含む製品においては、上記のような現象が顕著であり、耐衝撃性を確保することが難しく、水を揮発性溶剤として使用した湿式法での課題となっている。
【０００６】
このような課題を解決するため、分散性の悪い油剤の配合量を抑えて、固形粉末油を利用したり（特許文献３）、皮膜形成性高分子を含有することで、耐衝撃性を改善する試みがなされている（特許文献４）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭６４−９９０９号公報
【特許文献２】特公平０６−１０４６１２号公報
【特許文献３】特開２００７−２６９６９６号公報
【特許文献４】特許第３４５５４７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献３、４のように、基材中に固形粉末油や皮膜形成性高分子を用いた場合、耐衝撃性は改善されるものの、これら成分に由来して粉っぽく、のびの悪い使用感となる。
このように、水を用いた湿式充填固形粉末化粧料のうち、特に光輝性顔料を多く含むものにおいては、使用感に優れ、かつ耐衝撃性を十分に持ち合わせた処方の開発が待ち望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記実状に鑑み、鋭意研究を行った結果、特定の油剤及び光輝性顔料と、グリコール及び両親媒性エステルから選ばれる１種又は２種以上を、特定の割合で用いることにより、水を用いて調製したスラリー中でも粉体表面に油剤を均一に存在させることができ、しかも粉体表面から油剤が逸脱することもないため、使用感に優れ、十分な耐衝撃性を有する固形粉末化粧料が得られることを見出した。
【００１０】
本発明は、粉体及び油剤を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料であって、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：
（Ａ）分子中に水酸基を有する２５℃で液状又はペースト状の油剤：化粧料基材総量の５〜２０質量％、
（Ｂ）最表層が、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆された光輝性顔料：化粧料基材総量の３０〜７０質量％、
（Ｃ）グリコール及び両親媒性エステルから選ばれる１種又は２種以上：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％
を含有する固形粉末化粧料に関する。
【００１１】
また、本発明は、下記成分（Ａ）及び（Ｃ）を含む油剤と、下記成分（Ｂ）を含む粉体とを混合することにより調製される化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法に関する。
（Ａ）分子中に水酸基を有する２５℃で液状又はペースト状の油剤：化粧料基材総量の５〜２０質量％
（Ｂ）最表層が、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆された光輝性顔料：化粧料基材総量の３０〜７０質量％
（Ｃ）グリコール及び両親媒性エステルから選ばれる１種又は２種以上：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％
【発明の効果】
【００１２】
本発明の固形粉末化粧料は、溶剤として水を使用した湿式充填においても、基材成分が均一に分散し、光輝性顔料を多量に含有していても、優れた使用感が得られるとともに、十分な耐衝撃性を有するものである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明で用いる成分（Ａ）の油剤は、分子中に水酸基を１又は２以上有し、２５℃で液状又はペースト状のものである。このような油剤を用いることにより、優れた使用感と、十分な耐衝撃性を得ることができる。
【００１４】
成分（Ａ）の油剤としては、ＩＯＢ値が０．２以上である油剤が好ましく、具体的には、乳酸オクチルドデシル、リンゴ酸ジイソステアリル、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、オクチルドデカノール、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、ヒドロキシアルキル（Ｃ１６−Ｃ１８）ヒドロキシダイマージリノレイルエーテル等が挙げられる。
これらのうち、スラリー化したときに粘度が低く流動性あるスラリーとなる点から、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、及びオクチルドデカノールが好ましい。
尚、ＩＯＢ値とは、有機化合物の物性を予測する指標であり、「フレグランスジャーナル」、ｖｏｌ．５０，ｐｐ．７９−８２（１９８１）等で説明されているように「有機性値（ＩＶ）」、「無機性値（ＯＶ）」のスコアを化合物の構造各部に付与した後合算し、総ＩＶスコアを総ＯＶスコアで除した値として求められる。Van Der Waals力による物性の程度が「有機性」、電気的親和力による物性の程度が「無機性」と考えられており、ＩＯＢ値の高い化合物ほど電気的相互作用を生じやすい極性の高い化合物とされる。
【００１５】
成分（Ａ）の油剤は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、含有量は、使用感及び耐衝撃性の点から、化粧料基材総量中に５質量％以上であり、６質量％以上が好ましく、７質量％以上がより好ましい。そして、化粧料の粉の取れ量と、しっとりした塗布感触の点から、化粧料基材総量中に２０質量％以下であり、１８質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましい。また、成分（Ａ）の油剤の含有量は、化粧料基材総量中に５〜２０質量％であり、６〜１８質量％が好ましく、７〜１５質量％がより好ましい。
【００１６】
本発明で用いる成分（Ｂ）の光輝性顔料は、最表層が酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆されたものである。
光輝性顔料としては、マイカ表面に酸化チタンを被覆した酸化チタン被覆マイカ、マイカ表面に酸化鉄を被覆した酸化鉄被覆マイカ、マイカ表面に酸化鉄を被覆した後、さらに酸化チタンを被覆した酸化鉄・酸化チタン被覆マイカ、合成マイカ表面に酸化チタンを被覆した酸化チタン被覆合成マイカ、合成マイカ表面に酸化鉄を被覆した酸化鉄被覆合成マイカ、合成マイカ表面に酸化鉄を被覆した後、さらに酸化チタンを被覆した酸化鉄・酸化チタン被覆合成マイカ、ガラスフレーク表面に酸化チタンを被覆した酸化チタン被覆ガラスフレーク、ガラスフレーク表面に酸化鉄を被覆した酸化鉄被覆ガラスフレーク、ガラスフレーク表面に酸化鉄を被覆した後、さらに酸化チタンを被覆した酸化鉄・酸化チタン被覆ガラスフレーク、ガラスフレーク表面に酸化チタンを被覆した後、さらにシリカを被覆した酸化チタン・シリカ被覆ガラスフレーク等が例示される。
【００１７】
これら最表層が酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆された光輝性顔料は、最表層に水酸基を持つことになるため、成分（Ａ）の油剤との親和性が高い。そのため、これらの顔料を含む化粧料基材と水を攪拌混合してスラリーを調製する際にも、粉体表面からの油剤の逸脱が起こらず、最終的に固形粉末化粧料となった際にも、油剤由来のしっとりとした使用感と十分な耐衝撃性を有するものとなる。
【００１８】
成分（Ｂ）の光輝性顔料は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、含有量は、十分な光輝感が得られる点から、化粧料基材総量中に３０質量％以上であり、３５質量％以上が好ましく、４０質量％以上がより好ましい。そして、十分な耐衝撃性を得る点から、化粧料基材総量中に７０質量％以下であり、６５質量％以下が好ましく、６０質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｂ）の含有量は、化粧料基材総量中に３０〜７０質量％であり、３５〜６５質量％が好ましく、４０〜６０質量％がより好ましい。
【００１９】
本発明で用いる成分（Ｃ）のうち、グリコールとしては、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
特にグリコールとしては、光輝感及び使用感に優れる点から、分子量４００以下のものが好ましく、２００以下のものがより好ましい。
【００２０】
また、両親媒性エステルは、日本薬局方一般試験法に定められた方法による測定で、導電率７０〜１１０μｓ／ｍに調整されたイオン交換水に常温で１０質量％以上溶解し、かつ、油剤であるイソノナン酸イソトリデシル（日清オイリオグループ社製、サラコス９１３）にも常温（２５℃）で１０質量％以上溶解するものである。
このような両親媒性エステルとしては、ジカルボン酸とエトキシエタノール又はエトキシジグリコールとのエステルが挙げられる。
より具体的には、下記式（１）で表されるコハク酸ジエトキシエチル、下記式（２）で表されるコハク酸ビスエトキシジグリコール、下記式（３）で表されるシクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコールが挙げられる。
【００２１】
【化１】
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【００２２】
化粧品基材中の油剤として、成分（Ａ）とともに、これらの成分を用いることにより、油剤全体の水に対する親和性が増し、粉体表面での油剤の凝集、粉体表面からの油剤の逸脱がさらに起こりにくくなる。その結果、油剤由来のしっとりした使用感に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。
【００２３】
成分（Ｃ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、グリコールと両親媒性エステルを組み合わせて用いることもできる。
成分（Ｃ）の含有量は、使用感の点から、化粧料基材総量中に０．１質量％以上であり、０．２質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましい。そして、耐水性の点から、化粧料基材総量中に１０質量％以下であり、７質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｃ）の含有量は、化粧料基材総量中に０．１〜１０質量％であり、０．２〜７質量％が好ましく、０．５〜５質量％がより好ましい。
【００２４】
本発明の固形粉末化粧料において、前記成分以外の化粧料基材は、通常の化粧料に用いられるものであればいずれでも使用することができ、前記以外の粉体、油剤、添加剤などを用いることができる。
【００２５】
粉体としては、例えば、コンジョウ被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、酸化チタン／シリカ多層被覆雲母チタン、銀被覆ガラスフレーク、金被覆ガラスフレーク、アルミニウム末、ポリエチレンテレフタレート・エポキシ・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリウレタン−１１・アルミニウム積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層末等の成分（Ｂ）以外の光輝性顔料；；赤色１０４号、赤色２０２号、赤色２２６号、黄色４号、黄色５号、青色１号、黒色４０１号等の有機色素顔料、黄色４号Ａｌレーキ、青色１号Ａｌレーキ等のレーキ有機色素顔料；黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、群青、紺青、マンガンバイオレット等の無機有色顔料；酸化亜鉛、酸化チタン等の白色顔料；タルク、セリサイト、窒化ホウ素等の体質顔料；硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム等の金属塩顔料；シリカ、アルミナ等の無機顔料；ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリメタクリル酸メチルパウダー、ナイロンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、シリコーンパウダー、シリコーンゴムパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、セルロースパウダー、ポリフッ化エチレン等の樹脂粉体；ラウロイルリジン等のアシル化リジン粉体；高級脂肪酸金属塩である金属石鹸粉体などが挙げられる。
これらの粉体の大きさ、形状等は限定されず、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。また、これらの粉体は、適宜表面処理されていてもよい。
【００２６】
粉体の含有量は、色彩や光沢を付与するという化粧効果を十分発揮させるため、粉体総量として、化粧料基材総量中に７０質量％以上が好ましく、７５質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましい。そして、保形性の点から、９４質量％以下が好ましく、９３質量％以下がより好ましく、９２質量％以下が更に好ましい。また、粉体の含有量は、粉体総量として、化粧料基材総量中に７０〜９４質量％が好ましく、７５〜９３質量％がより好ましく、８０〜９２質量％が更に好ましい。
【００２７】
また、化粧料基材に用いられる成分（Ａ）及び（Ｃ）以外の油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば良く、例えば、炭化水素油、高級脂肪酸、高級アルコール、各種エステル油、シリコーン油、パーフルオロアルキルエーテル等のフッ素系油剤などが挙げられる。
このような油剤を配合することにより、最終製品のしっとり感や肌へのつきが向上するので好ましい。
【００２８】
これらの油剤は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、含有量は、保形性や、最終製品のしっとり感や肌へのつきなどの効果を十分発揮させるため、油剤総量として、化粧料基材総量中に５質量％以上が好ましく、６質量％以上がより好ましく、７質量％以上が更に好ましい。そして、化粧料表面が固化し、使用感が悪化することを回避するため、油剤総量として、化粧料基材総量中に３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましい。また、油剤の含有量は、油剤総量として、化粧料基材総量中に５〜３０質量％が好ましく、６〜２５質量％がより好ましく、７〜２０質量％が更に好ましい。
この場合において、化粧料基材に水を加えてスラリーを調製する際に、油剤同士の凝集が起こらないようにし、化粧料表面がやわらかく、粉取れ及び使用感に優れる点から、成分（Ａ）は、油剤総量中の５０質量％以上となるように含有するのが好ましく、７５〜１００質量％がより好ましい。
【００２９】
また、化粧料基材には、成分の均一分散を補助する目的で、界面活性剤を配合することもできる。
界面活性剤としては、通常の化粧料に用いられているものであればいずれのものも使用でき、非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、レシチン等が挙げられる。
界面活性剤としては、非イオン界面活性剤が好ましい。
【００３０】
また、化粧料基材中には、製品の性能や品質を向上させるため、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、保湿剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、防菌防黴剤、紫外線吸収剤、香料、美容成分などの各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００３１】
化粧料基材は、前記成分を、通常の粉末化粧料を製造する装置を使用し、攪拌混合して、調製される。
より具体的には、化粧料基材は、まず、成分（Ａ）及び（Ｃ）を含む油剤を混合し、必要に応じて、加熱溶解する。一方、成分（Ｂ）を含む粉体を均一に混合する。この粉体に油剤を加えて均一に分散させ、粉砕することにより、調製される。
このようにして得られる化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより、固形粉末化粧料を得ることができる。
【００３２】
化粧料基材との混合に用いる溶剤のうち、水性溶剤としては、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等の低沸点アルコールが好ましい。
溶剤としては、水単独、あるいは、低沸点アルコールを水に溶解したアルコール水溶液が好ましい。アルコール水溶液中の低沸点アルコール濃度は、５０質量％以下であるのが好ましい。アルコール水溶液中のアルコール濃度が高いほど、スラリー調製時に化粧料基材の分散が良好となり、使用感に優れ、十分な耐衝撃性を持った固形粉末化粧料が得られる。しかし、本発明の固形粉末化粧料においては、まったく低沸点アルコールを使用しなくとも、非常に良好な使用感と、十分な耐衝撃性を有する固形粉末化粧料を得ることができることから、アルコール水溶液中の低沸点アルコール濃度を、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下、特に好ましくは５質量％以下とすることができる。
【００３３】
本発明において、化粧料基材と水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤を用いてスラリーを調製する場合、スラリーが充填に適した流動性を有する点から、化粧料基材１００質量部に対して水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤５０〜１２０質量部を用いることが好ましく、７０〜１００質量部用いるのがより好ましい。
【００３４】
化粧料基材と水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤を混合した後、容器に充填し、加熱乾燥によって溶剤を除去する。加熱温度、装置は限定されないが、全ての溶剤を乾燥留去するためには、３０℃以上であるのが好ましく、５０℃以上がより好ましい。乾燥装置は、熱風循環型乾燥機を用いるのが、化粧料が局所的に高温にさらされることもなく好ましい。
【００３５】
本発明において、両親媒性エステルを化粧料基材に含有させた湿式充填用スラリーは、粉体の濡れが進み、スラリーは流動性に富んでいるため、化粧料容器底面に設けられた孔からスラリーを充填する湿式法の一種である湿式バック充填法に利用するのに最適である。
【００３６】
また、本発明で用いるスラリーは流動性が高く、化粧料容器の隅々まで均一にスラリー充填できることから、バック充填による立体成型にも適している。バック充填による立体成型とは、表面が立体的に成型されているもので、バック充填時に容器開口部に化粧料表面模様や立体形状が反転した形に彫刻された部材を圧接した後、容器底部に設けた充填孔よりスラリーを圧入すると同時に開口部上部圧接部材よりスラリー中の揮発性溶剤を吸収することにより固化する成型方法である。ここで、立体とは、固形粉末化粧料全体がドーム状やピラミッド状に成型されたものに限らず、固形粉末化粧料表面が一様の高さではなく、意図的に高低差のある部分を設けるようなデザインをも含むものである。
【００３７】
本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、アイシャドウ、チーク等として適用することができる。特に、アイシャドウとして使用することが好適である。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。
【００３８】
＜１＞粉体及び油剤を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料であって、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：
（Ａ）分子中に水酸基を有する２５℃で液状又はペースト状の油剤：化粧料基材総量の５〜２０質量％、
（Ｂ）最表層が、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆された光輝性顔料：化粧料基材総量の３０〜７０質量％、
（Ｃ）グリコール及び両親媒性エステルから選ばれる１種又は２種以上：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％
を含有する固形粉末化粧料。
【００３９】
＜２＞成分（Ａ）の油剤が、好ましくはＩＯＢ値が０．２以上であり、乳酸オクチルドデシル、リンゴ酸ジイソステアリル、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、オクチルドデカノール、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル及びヒドロキシアルキル（Ｃ１６−Ｃ１８）ヒドロキシダイマージリノレイルエーテルから選ばれる１種又は２種以上である前記＜１＞記載の固形粉末化粧料。
＜３＞成分（Ｃ）の両親媒性エステルが、好ましくは、ジカルボン酸とエトキシエタノール又はエトキシジグリコールとのエステルである前記＜１＞又は＜２＞記載の固形粉末化粧料。
＜４＞成分（Ｃ）の両親媒性エステルが、好ましくは、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール、コハク酸ビスエトキシジグリコール及びコハク酸ジエトキシエチルから選ばれる１種又は２種以上である前記＜１＞〜＜３＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜５＞成分（Ｃ）のグリコールが、好ましくは、分子量４００以下のものであり、より好ましくは分子量２００以下のものである前記＜１＞又は＜２＞記載の固形粉末化粧料。
【００４０】
＜６＞容器底面に設けられた孔から、スラリーをバック充填することにより成型する＜１＞〜＜５＞のいずれかの固形粉末化粧料。
＜７＞表面が立体的に成型されている前記＜１＞〜＜６＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜８＞成分（Ａ）の含有量が、好ましくは化粧料基材総量中、６〜１８質量％であり、より好ましくは７〜１５質量％である前記＜１＞〜＜７＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜９＞成分（Ｂ）の含有量が、好ましくは化粧料基材総量中、３５〜６５質量％であり、より好ましくは４０〜６０質量％である前記＜１＞〜＜８＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜１０＞成分（Ｃ）の含有量が、好ましくは化粧料基材総量中、０．２〜７質量％であり、より好ましくは０．５〜５質量％である前記＜１＞〜＜９＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
【００４１】
＜１１＞粉体の含有量が、粉体総量として、好ましくは化粧料基材総量中、７０〜９４質量％であり、より好ましくは７５〜９３質量％であり、更に好ましくは８０〜９２質量％である前記＜１＞〜＜１０＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜１２＞油剤の含有量が、油剤総量として、好ましくは化粧料基材総量中、５〜３０質量％であり、より好ましくは６〜２５質量％であり、更に好ましくは７〜２０質量％である前記＜１＞〜＜１１＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
＜１３＞成分（Ａ）の含有量が、好ましくは油剤総量中、５０質量％以上であり、より好ましくは７５〜１００質量％である前記＜１＞〜＜１２＞のいずれか１記載の固形粉末化粧料。
【００４２】
＜１４＞下記成分（Ａ）及び（Ｃ）を含む油剤と、下記成分（Ｂ）を含む粉体とを混合することにより調製される化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
（Ａ）分子中に水酸基を有する２５℃で液状又はペースト状の油剤：化粧料基材総量の５〜２０質量％
（Ｂ）最表層が、酸化チタン、酸化鉄及びシリカから選ばれる１種又は２種以上で被覆された光輝性顔料：化粧料基材総量の３０〜７０質量％
（Ｃ）グリコール及び両親媒性エステルから選ばれる１種又は２種以上：化粧料基材総量の０．１〜１０質量％
【実施例】
【００４３】
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。なお、表中の数値は、含有量（質量％）を示す。実施例に先立ち、各実施例で採用した評価方法を説明する。
【００４４】
（１）光輝感及び使用感：
女性パネラー２０名により、各固形粉末化粧料を肌に塗布したときの光輝感、使用感（粉取れ量、のび広がりの良さ）について、官能評価した。結果を以下の基準で示した。
（評価基準）
◎；良いと答えた人数が１７人以上。
○；良いと答えた人数が１２〜１６人。
△；良いと答えた人数が８〜１１人。
×；良いと答えた人数が７人以下。
【００４５】
（２）耐衝撃性：
各固形粉末化粧料を化粧コンパクトに内蔵させ、水平方向で高さ５０cmから厚み１５mmの合板上に繰り返し落下させ、欠け、割れ、ひび割れ等の異常が生じるまでの回数を評価した。評価基準は以下の通りである。
（評価基準）
◎：１１回以上。
○：７〜１０回。
△：５〜６回。
×：４回以下。
【００４６】
（４）化粧持ち：
専門パネラー２５名により、各固形粉末化粧料を塗布してから５時間経過した後、化粧持ちについて官能評価した。結果を、以下の基準で示した。
◎：２０名以上が、化粧持ちが良いと評価した。
○：１５名以上２０名未満が、化粧持ちが良いと評価した。
△：１１名以上１５名未満が、化粧持ちが良いと評価した。
×：１１名未満が、化粧持ちが良いと評価した。
【００４７】
実施例１〜８、比較例１〜５
下記表１に示す組成で固形粉末化粧料を製造し、前記試験を行った。結果を表１に併せて示す。
【００４８】
（固形粉末化粧料の製造方法）
Ａ：成分１〜１４を混合し、７０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：成分１５〜２７を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一に分散させ、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と溶剤１００質量部を混合してスラリーを調製した。
実施例８については、水８０質量部とエタノール２０質量部をあらかじめ混合して使用した。
Ｅ：底面に直径１mmの孔の開いたアルミ金皿（２．７cm×２．７cmの正方形、厚さ４mm）に、Ｄのスラリーをバック充填により充填成型した。
Ｆ：成型品は５０℃乾燥機内で７時間乾燥した。
【００４９】
【表１】
2014141483.tif 000003
【００５０】
表１の結果から明らかなように、実施例１〜実施例８では、光輝感、使用感、耐衝撃性、化粧持ちのいずれも良好であった。
【００５１】
以下の成分組成において固形粉末化粧料を製造し、上記の評価試験を行ったところ、光輝感、使用感、耐衝撃性、化粧持ちのいずれも良好であった。
【００５２】
実施例９（ドーム状固形粉末チークカラー）
（成分）                                            （質量％）
１．トリイソステアリン酸ジグリセリル＊４              ２．０
２．リンゴ酸ジイソステアリル＊２                      ５．０
３．ジメチコン（１００ｃｓ）                          ２．５
４．１，３−ブチレングリコール                        ２．０
５．マイカ                                          １０．０
６．合成マイカ＊１８                                ２０．０
７．ポリウレタン粉末＊１９                            ３．０
８．酸化チタン                                        １．０
９．ステアロイルグルタミン酸アルミニウム（４％）被覆赤色２２６号
４．０
１０．黄色４号アルミニウムレーキ                      １．０
１１．ベンガラ                                        ２．０
１２．酸化チタン被覆マイカ＊２０                    ３０．０
１３．トコフェロール                                  ０．１
１４．メチルパラベン                                  ０．２
１５．デヒドロ酢酸ナトリウム                          ０．１
１６．硫酸バリウム                                    残  部  
合計                                              １００
＊１８：ＰＤＭ−４０Ｌ（トピー工業社製）
＊１９：プラスチックパウダーＤ−４００（東色ピグメント社製）
＊２０：ＦＬＡＭＥＮＣＯ  ＳＵＰＥＲ  ＰＥＡＲＬ（ＢＡＳＦ社製）
【００５３】
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合し、７０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：成分５〜１６を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一に分散させ、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と水１００質量部を混合してスラリーを調製した。
Ｅ：底面に直径１mmの孔の開いたアルミ金皿に、Ｄのスラリーをバック充填により充填成型した。
その際、アルミ金皿の開口部上部圧接部材を反転したドーム状とすることで、ドーム状の固形粉末チークカラーを調製した。
Ｆ：成型品は５０℃乾燥機内で７時間乾燥した。
【００５４】
実施例１０（ピラミッド状固形粉末アイシャドウ）
（成分）                                            （質量％）
１．ジイソステアリン酸ジグリセリル＊３                ３．０
２．リンゴ酸ジイソステアリル＊２                      ６．０
３．オクチルドデカノール＊６                          ３．０
４．シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸
ビスエトキシジグリコール＊１０                    ５．０
５．フェニルトリメチコン＊２１                        ５．０
６．モノイソステアリン酸ソルビタン                    ０．１
７．合成マイカ＊１８                                  ５．０
８．窒化ホウ素＊２２                                １０．０
９．ステアリン酸アルミニウム                          ３．０
１０．球状シリカ＊２３                                １．０
１１．シリカ・酸化チタン・酸化鉄被覆ガラス末＊２４  １０．０
１２．酸化チタン被覆合成金雲母＊２５                  ５．０
１３．酸化チタン・シリカ複合被覆雲母チタン＊２６    ２０．０
１４．銀被覆ガラス末（平均粒径１５０μｍ）＊２７      ２．０
１５．黒酸化鉄                                        ０．１
１６．トコフェロール                                  ０．１
１７．メチルパラベン                                  ０．２
１８．デヒドロ酢酸ナトリウム                          ０．１
１９．ラウロイルリジン被覆硫酸バリウム                残  部  
合計                                              １００
＊２１：シリコーンＳＨ５５６  ＦＬＵＩＤ（東レ・ダウコーニング社製）
＊２２：ＳＨＰ−５（水島合金鉄社製）
＊２３：サンラブリーＣ（ＡＧＣエスアイテック社製）
＊２４：メタシャイン  ＭＴ１０８０ＫＲＳ１（日本板硝子社製）
＊２５：プロミネンスＳＦ（日本光研工業社製）
＊２６：Ｔｉｍｉｒｏｎ  Ｓｐｌｅｎｄｉｄ  Ｇｏｌｄ（メルク社製）
＊２７：メタシャイン  ＭＣ５１５０ＰＳＳ１（日本板硝子社製）
【００５５】
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合し、７０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：成分７〜１９を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一に分散させ、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と水１２０質量部を混合してスラリーを調製した。
Ｅ：底面に直径１mmの孔の開いた樹脂皿に、Ｄのスラリーをバック充填により充填成型した。
その際、樹脂皿の開口部上部圧接部材を反転したピラミッド状とすることで、ピラミッド状の固形粉末アイシャドウを調製した。
Ｆ：成型品は５０℃乾燥機内で７時間乾燥した。
【００５６】
実施例１１（ブランドロゴが刻印された固形粉末ファンデーション）
（成分）                                            （質量％）
１．乳酸オクチルドデシル＊１                          ５．０
２．リンゴ酸ジイソステアリル＊２                      ２．０
３．トリイソステアリン酸ジグリセリル＊４              ５．０
４．ジプロピレングリコール                            １．０
５．マイカ                                            ７．９
６．ステアリン酸アルミニウム                          ３．０
７．ナイロン末＊２８                                  ５．０
８．球状シリカ＊２３                                  ５．０
９．酸化チタン                                      ２０．０
１０．黄酸化鉄                                        ２．０
１１．黒酸化鉄                                        ０．２
１２．ベンガラ                                        ０．５
１３．酸化チタン被覆マイカ＊２９                    ３０．０
１４．タルク                                        １０．０
１５．架橋型メチルシロキサン末＊３０                  ３．０
１６．トコフェロール                                  ０．１
１７．メチルパラベン                                  ０．２
１８．デヒドロ酢酸ナトリウム                          ０．１
合計                                              １００
＊２８：ＳＰ−５００（東レ社製）
＊２９：ＴＩＭＩＲＯＮ  ＳＵＰＥＲ  ＧＯＬＤ（メルク社製）
＊３０：トレフィルＥ−５０６Ｓ（東レ・ダウコーニング社製）
【００５７】
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合し、７０℃まで加熱して溶解する。
Ｂ：成分５〜１８を均一に混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて均一に分散させ、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｄ：Ｃ１００質量部と水１２０質量部を混合してスラリーを調製した。
Ｅ：底面に直径１mmの孔の開いた樹脂皿に、Ｄのスラリーをバック充填により充填成型した。
その際、樹脂皿の開口部上部圧接部材に反転したブランドロゴの彫刻を設けることより、ブランドロゴが刻印された固形粉末ファンデーションを調製した。
Ｆ：成型品は５０℃乾燥機内で７時間乾燥した。
【００５８】
実施例１２〜１６、比較例６
実施例１〜８と同様にして、表２に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、光輝感、使用感、耐衝撃性及び化粧持ちを評価した。結果を表２に併せて示す。
【００５９】
【表２】
2014141483.tif 000004