(57)【要約】【課題】フィルムが硫酸バリウム粒子を含有していたとしても、ＬＥＤ劣化を抑制することができるポリエステル組成物およびその製造方法を提供すること。【解決手段】硫酸バリウム粒子を３０〜７０質量％含有するポリエステル樹脂組成物であって、硫酸バリウム粒子がストロンチウムを含有し、その含有するストロンチウム元素量が、樹脂組成物の質量を基準として、５０ｐｐｍ以下であるポリエステル樹脂組成物、および０．５Ｎ  ＨＣｌ溶液にて処理して抽出される遊離ストロンチウム成分が、ストロンチウム元素量で１０ｐｐｍ以下である硫酸バリウム粒子を、ポリエステル樹脂組成物の質量を基準として、３０〜７０質量％の範囲で含有させるポリエステル樹脂組成物の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
硫酸バリウム粒子を３０〜７０質量％含有するポリエステル樹脂組成物であって、
硫酸バリウム粒子がストロンチウムを含有し、その含有するストロンチウム元素量が、樹脂組成物の質量を基準として、５０ｐｐｍ以下であるポリエステル樹脂組成物。
【請求項２】
銀と隣接する部材に用いられる請求項１記載のポリエステル樹脂組成物。
【請求項３】
０．５Ｎ  ＨＣｌ溶液にて処理して抽出される遊離ストロンチウム成分が、ストロンチウム元素量で１０ｐｐｍ以下である硫酸バリウム粒子を、ポリエステル樹脂組成物の質量を基準として、３０〜７０質量％の範囲で含有させるポリエステル樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
硫酸バリウム粒子が、塩酸で処理された後、硫酸もしくは硫酸ナトリウムで処理されている請求項３記載のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫酸バリウム粒子を含有するポリエステル樹脂組成物に関する。特に、ＬＥＤ光源用として好適に用いることができる白色反射フィルムに好適に使用できるポリエステル樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置（ＬＣＤ）のバックライトユニットには、液晶表示パネルの背面に光源および反射板を備える直下型と、液晶表示パネルの背面に、反射板を備えた導光板を配し、かかる導光板の側面に光源を備えるエッジライト型とがある。
【０００３】
従来、大型のＬＣＤに用いられるバックライトユニットとしては、画面の明るさおよび画面内の明るさの均一性に優れるといった観点から、直下型（主には直下型ＣＣＦＬ）が主流であった。しかしながら近年テレビ用などをはじめとする大型のＬＣＤにおいても、エッジライト型が主流になってきたとともに、光源がＬＥＤ（発光ダイオード）へと変遷してきた。
【０００４】
上記のような反射板として用いられる白色反射フィルムとしては、従来から硫酸バリウム粒子を用いたものがよく知られている（例えば特許文献１〜４）。
また硫酸バリウム粒子を高濃度含まれるポリエステル樹脂組成物は特許文献５のように一般的に知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−２１２９２５号公報
【特許文献２】特開２００９−８６４５１号公報
【特許文献３】特開２００９−１２６０９４号公報
【特許文献４】特開２００９−８３３６９号公報
【特許文献５】特開２００８−２４７４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来、上記特許文献に示すような、硫酸バリウム粒子を用いた白色反射フィルムは、高反射率および高輝度が容易に達成でき、また原料回収も容易で、かつ硫酸バリウム粒子自体が非常に安定な物質であるため、反射板用として広く用いられていた。
【０００７】
しかしながら近年において、ＬＥＤにおける封止樹脂として、エポキシ樹脂の代わりにシリコーン樹脂が用いられるようになってきた。そのような中で、従来の硫酸バリウム粒子を用いた白色反射フィルムでは、使用条件によってはＬＥＤが劣化し、色変化や輝度低下等の問題が生じることを新たに見出した。
そこで、封止性能が低いＬＥＤであっても用いることができる白色反射フィルムの原料として用いることができるポリエステル樹脂組成物が求められる。
【０００８】
以上のような背景のもと、本発明は、フィルムが硫酸バリウム粒子を含有していたとしても、ＬＥＤの劣化を抑制できる、換言すればＬＥＤの部材に用いられている銀を劣化させにくい白色反射ポリエステルフィルムに適したポリエステル樹脂組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記特許文献に例示されているような硫酸バリウム粒子を用いた白色反射フィルムにおいては、硫酸バリウム粒子自体は非常に安定な物質であり、ＬＥＤへ直接影響を及ぼすことは無く、ＬＥＤ劣化もなく広く利用されてきたものの、上述のごとくＬＥＤにおける封止樹脂がシリコーン樹脂となることによるＬＥＤのバリア性能の低下に伴い、フィルム中の硫酸バリウムにごくわずかに残存していると考えられる不純物（硫化物不純物）により発生する硫化水素が封止効果の低下した樹脂内を透過し、ＬＥＤ内部に用いられている銀リードフレームや反射板に影響を及ぼし、ＬＥＤの色変化、輝度低下を引き起こす可能性があることを見出し、これに着目した。
【００１０】
そこで本発明者らは、鋭意研究した結果、硫化水素を発生する不純物として、硫酸バリウム粒子中に含有されるストロンチウムが大きく影響していることを見出し、このストロンチウム量を抑制することにより、不純物から発生する硫化水素を抑制でき、それにより銀の劣化が抑制できることを見出した。
【００１１】
かくして本発明によれば、硫酸バリウム粒子を３０〜７０質量％含有するポリエステル樹脂組成物であって、硫酸バリウム粒子がストロンチウムを含有し、その含有するストロンチウム元素量が、樹脂組成物の質量を基準として、５０ｐｐｍ以下であるポリエステル樹脂組成が提供され、好ましい態様として、さらに銀と隣接する部材に用いられるポリエステル樹脂組成物が提供される。
【００１２】
また、本発明によれば、０．５Ｎ  ＨＣｌ溶液にて処理して抽出される遊離ストロンチウム成分が、ストロンチウム元素量で１０ｐｐｍ以下である硫酸バリウム粒子を、ポリエステル樹脂組成物の質量を基準として、３０〜７０質量％の範囲で含有させるポリエステル樹脂組成物の製造方法も提供され、好ましい態様として、さらに硫酸バリウム粒子が、塩酸で処理された後、硫酸もしくは硫酸ナトリウムで処理されているポリエステル樹脂組成物の製造方法も提供される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、硫酸バリウム粒子を大量に含有していても、銀の変色が抑制された、すなわち銀と隣接する部材、例えばＬＥＤを光源とする白色反射フィルムに適したポリエステル樹脂組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリエステル樹脂は、主たる繰り返し単位がジカルボン酸成分とグリコール成分とからなるポリエステルであることが好ましく、全ジカルボン酸成分の７０モル％以上、さらに８０モル％以上、特に８５モル％以上がテレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸などの芳香族ポリエステルに由来する成分からなることが好ましい。その中でも、主たるジカルボン酸成分がテレフタル酸成分であることが好ましい。また、全グリコール成分の７０モル％以上、さらに８０モル％以上、特に８５モル％以上が例えばエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，６−ヘキサンジオールに由来する成分であることが好ましく、その中でもエチレングリコールからなるものが好ましい。
【００１５】
また本発明におけるポリエステル樹脂は、単独重合体でも共重合体であってもよいが共重合体の方が好ましい。共重合ポリエステルを用いることによって、フィルム化をする際に比較的多くのボイドを含んだとしても優れた製膜性を確保することができる。共重合体の場合、共重合成分の割合は、全ジカルボン酸成分１００モル％を基準として、例えば３〜２０モル％、好ましくは４〜１５モル％、さらに好ましくは５〜１３モル％である。共重合成分の割合をこの範囲とすることによって、ボイドを比較的多く含有したとしても優れた製膜性を得ることができ、また熱寸法安定性に優れたフィルムを得ることできる。共重合成分は、それ自体公知のものを採用でき、例えば、ジカルボン酸成分としてはコハク酸、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を、またグリコール成分としては、トリメチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオールなどのアルキレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどを挙げることができる。なお、これらの共重合成分は１種のみでなく２種以上を併用してもよい。特に好ましい共重合ポリエステルは、イソフタル酸成分共重合ポリエチレンテレフタレートである。
【００１６】
本発明のポリエステル樹脂組成物には、白色反射フィルムとしたときの反射率を向上させる観点から、硫酸バリウム粒子が大量に含まれる。硫酸バリウム粒子の含有量は、灰分として、３０〜７０質量％の範囲である。ここでいう硫酸バリウム粒子の灰分は、ポリエステル樹脂組成物を６００℃で４時間加熱処理したときの灰分として残った残渣をいう。好ましい灰分としての量の下限は、本発明の効果をより大きく発現しやすいことから、３５質量％、特に４０質量％であることが好ましく、他方上限は、フィルムへの製膜のしやすさから、６５質量％、さらに６０質量％、特に５５質量％であることが好ましい。
【００１７】
また硫酸バリウム粒子の平均粒子径は、好ましくは０．２〜３．０μｍ、より好ましくは０．３〜２．５μｍ、さら好ましくは０．４〜２．０μｍである。平均粒子径が大きすぎると破断が生じやすくなる傾向にあり、また反射率が低下する傾向にある。他方、平均粒子径が小さすぎる際には、粒子が凝集しやすく、フィルター濾過の際にフィルター昇圧が早くなる傾向にあり、また凝集体自体も破断の原因となる。硫酸バリウム粒子自体の形状は板状であっても球状であっても良い。ここで球状とは、粒径比（長径／短径）が１．３以下であることをいう。
【００１８】
また、本発明のポリエステル樹脂組成物は、硫酸バリウム粒子に加えて、他の着色剤またはボイド形成剤を併用してもよい。硫酸バリウム粒子と併用する着色剤またはボイド形成剤としては、有機粒子またはポリエステルと非相溶な樹脂を使用することができる。有機粒子としては、ポリエステルに非相溶な樹脂の粒子を用いる。この有機粒子としては、シリコーン樹脂粒子、ポリテトラフルオロエチレン粒子が好ましい。有機粒子の平均粒子径は、好ましくは０．２〜１０μｍ、より好ましくは０．３〜８．０μｍ、さらに好ましくは０．４〜６．０μｍである。またその含有量は、白色フィルムの質量を基準として１〜３０質量％が好ましく、３〜２０質量％が更に好ましい。このような有機粒子を用いることで、好ましい反射率を更に達成しやすくなる。なお、有機粒子は、どのような粒子形状でもあってもよく、例えば、板状、球状であってもよい。
【００１９】
併用する着色剤またはボイド形成剤として非相溶樹脂を用いる場合、非相溶樹脂としては、ポリオレフィン、ポリスチレンが好ましい。またその含有量は、白色フィルムの質量を基準として１〜３０質量％が好ましく、３〜２０質量％が更に好ましい。このような非相溶樹脂を用いることで、好ましい反射率を更に達成しやすくなる。
【００２０】
ところで、本発明のポリエステル樹脂組成物は、ポリエステル樹脂組成物の質量を基準として、含有するストロンチウム元素量が、５０ｐｐｍ以下であり、好ましくは２０ｐｐｍ以下である。ポリエステル樹脂組成物中のストロンチウム量は、ポリエステル樹脂組成物を加熱溶融して円形ディスクを作成し、リガク製蛍光Ｘ線装置３２７０型を用いてストロンチウム元素の含有量を測定した値である。
【００２１】
このような本発明のポリエステル樹脂組成物は、０．５Ｎ  ＨＣｌ溶液にて処理して抽出されるストロンチウム成分が、ストロンチウム元素量で１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下である硫酸バリウム粒子をポリエステルに含有させることで製造できる。この硫酸バリウム粒子中のストロンチウム成分量は、硫酸バリウム粒子サンプルを０．５ＮＨＣｌ溶液に入れ、振とう機で４時間処理後１２時間静置し、その上澄み液をＩＣＰ発光分光分析計（Ｓｅｉｋｏ  Ｉｎｓｕｔｒｕｍｅｎｔ製  ＶＩＳＴＡ−ＰＲＯ  ）にて測定した値である。
【００２２】
このような極めてごく微量であるストロンチウムが、極めてＬＥＤの劣化に影響していることを見出したのが本発明の特徴である。この理由は定かではないが、ポリエステル樹脂組成物中に含まれるストロンチウム化合物は、その一部は硫化物の状態で存在し、ポリエステル樹脂組成物中のストロンチウム元素量や硫酸バリウム粒子中の遊離のストロンチウム元素量を規定することにより、ポリエステル樹脂組成物中の硫化物から発生する硫化水素の発生量を抑制でき、今回の発明の目的であるＬＥＤの劣化の抑制が可能となるものと考えられる。
【００２３】
本発明において、硫酸バリウム粒子中の遊離のストロンチウム元素量を減少させる方法は特に制限されないが、一般的に工業用として使用される硫酸バリウム粒子は、重晶石（主成分は硫酸バリウム）を乾燥粉砕後コークスと混合し、高温焙焼することで硫酸バリウムが還元され、硫化バリウムを主成分とする黒色の焙焼物が得られる。これを温水で浸出して硫化バリウムの水溶液を作り、これにあらかじめ過マンガン酸カリウムにより脱鉄精製した硫酸ナトリウム溶液または硫酸溶液を反応させる。この反応により発生した硫酸バリウムが沈殿し、これをろ過、洗浄、乾燥、粉砕して作られる。今回注目しているストロンチウムはこの重晶石に含まれており、還元焙焼された硫化ストロンチウムが硫酸バリウム中に取りこまれており、硫酸バリウム粒子製品中に硫酸ナトリウム溶液と未反応の硫化ストロンチウムが残存しているためと考えられる。
【００２４】
一方、上述の硫化バリウム溶液と塩酸とを反応させ、塩化バリウムを作った後、硫酸ナトリウム溶液または硫酸溶液と反応させる製造方法もある。この方法では塩酸により硫酸バリウム中に取り込まれている硫化ストロンチウムを抽出することができ、硫酸ナトリウム溶液との反応により硫酸ストロンチウムになった後、洗浄することにより硫酸バリウム粒子中のストロンチウム含有量を上述の範囲に低減することが可能となる。
【００２５】
本発明におけるポリエステルの固有粘度は、０．４ｄｌ／ｇ〜０．８ｄｌ／ｇ、さらに０．４５ｄｌ／ｇ〜０．７ｄｌ／ｇであることが好ましい。なお、本発明における固有粘度は、ｏ−クロロフェノール溶媒下、３５℃で測定した値である。固有粘度が下限未満の場合は、本発明のポリエステル樹脂組成物を用いて各製品としたとき、各製品に要求される機械強度などの特性が不足することがある。他方、固有粘度が上限を超える場合は、ポリエステル樹脂組成物の製造工程およびフィルム製膜工程などにおける溶融混練時の生産性が損なわれることがある。
また、本発明におけるポリエステルには、公知の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤が添加されていても良い。
【００２６】
［ポリエステル樹脂組成物の製造方法］
本発明のポリエステル樹脂組成物は、０．５Ｎ  ＨＣｌ溶液にて処理して抽出されるストロンチウム成分が、ストロンチウム元素量で前述の上限以下である硫酸バリウム粒子をポリエステルに含有させることで製造でき、その他は、それ自体公知の方法により製造できる。
【００２７】
その一例を説明すると、まず溶融重縮合にてベースとなるポリエステルを公知の条件にて製造する。またそのベースとなるポリエステルと硫酸バリウムは、第１段目混練機と第２段目混練機を直列に連結した構造を持つタンデム型二軸混練押出機で製造する。第１段目混練機は高い混練分散性をもつ二軸混練機であり、第２段目混練機は、二軸混練機、単軸混練機のいずれであっても良いが、単軸混練機であることが好ましい。この混錬機を使用することによりポリエステル組成物中で適度に好適な分散状態とすることができ、粒子の凝集が起こり難く、粗大突起の抑制されたフィルムを得ることもできる。同時に、フィルムの表面が粗くなりすぎず、適切な範囲に光沢度をコントロールすることもできる。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例により本発明を詳述する。なお、各特性値は、以下の方法で測定した。
（１）硫酸バリウム粒子の平均粒子径
超音波発信器を有するフローセル方式供給装置（多機能サンプラーＳＡＬＤ−ＭＳ７０）を有する島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−７０００を使用して測定した。なお、測定前のエチレングリコールへの分散は、硫酸バリウム粒子を５重量％スラリー濃度相当で、家庭用ミキサーで１０分間攪拌し、常温まで冷却したのち、フローセル方式供給装置に供給した。
【００２９】
（２）硫酸バリウム粒子中の遊離ストロンチウム量の測定
硫酸バリウム  １５ｇを０．５Ｎ  ＨＣｌ溶液  １００ｍＬに入れ、振とう機で４時間処理後、１２時間静置しその上澄み液をＩＣＰ発光分光分析計（Ｓｅｉｋｏ  Ｉｎｓｕｔｒｕｍｅｎｔ製  ＶＩＳＴＡ−ＰＲＯ  ）にて測定した。
【００３０】
（３）固有粘度
得られたポリエステルの固有粘度はｏ−クロロフェノールを用いてポリマーを溶解して、遠心分離にてポリマー分を分離し、３５℃で測定して求めた。
【００３１】
（４）硫酸バリウム粒子量（灰分）
サンプル１０ｇをるつぼに入れ、電気炉を用いて６００℃×４時間加熱処理し、その残渣のみの重量を測定して、灰分として硫酸バリウムの含有量を求めた。
【００３２】
（５）ポリエステル樹脂組成物中ストロンチウム量の測定
ポリエステル組成物成物を加熱溶融して、円形ディスクを作成し、リガク製蛍光Ｘ線装置３２７０型を用いてストロンチウム含有量を測定した。
【００３３】
（６）銀ペーストの変色評価（ＬＥＤ劣化評価）
スライドガラスの上に銀ペースト（藤倉化成化成株式会社製、導電性ペースト「ドータイトＤ−５５０」）を塗布し（目視で光が透過しない厚さに市販の刷毛にて塗布）、５００ｃｃのビンに塗布したスライドガラス１枚、５ｃｍ×５ｃｍの反射フィルムを５０枚投入し、ビンの口をポリプロピレンシートにて蓋をし、８０℃８０％ＲＨ下にて４８時間放置した。放置後の銀ペースト表面を観察し、変色が認められない（評価○）、変色がやや認められる（評価△）、変色が認められる（評価×）とした。なお、変色評価後、色差計（日本電色工業製「ＺＥ６０００」）を用い、銀ペーストの色相（Ｌ値）を測定した。
【００３４】
［参考例１］硫酸バリウム粒子Ａの製造
重晶石から製造した硫化バリウムの黒色の焙焼物３３０Ｋｇおよび水１０００Ｌを反応容器に入れ、撹拌しながらこれに９モル濃度の塩酸を硫化バリウムに対して当量加えて反応させ、続けて撹拌しながらエアレーションを行い、不溶解残渣を濾過し、塩化バリウムとして１．２モル濃度の塩化バリウム水溶液１３００Ｌを得た。この溶液を４５℃に保ち、１８モル濃度の硫酸９５Ｌを加え、引き続いて４時間撹拌して、生成した懸濁液を濾過し、得られた含水ケーキを水洗、乾燥し、４００Ｋｇの硫酸バリウム粒子Ａを得た。
得られた硫酸バリウム粒子Ａの平均粒子径は１．０μｍであった。また、この硫酸バリウム粒子Ａに含まれる遊離ストロンチウム量について、上記方法にて評価したところ、２ｐｐｍであった。
【００３５】
［参考例２］硫酸バリウム粒子Ｂの製造
１．１８モル濃度の硫化バリウム水溶液１０ＫＬを反応容器に入れ、撹拌しながらこれに１０モル濃度の塩酸を硫化バリウムに対して１．０５当量加えて反応させ、続けて撹拌しながらエアレーションを行い、濾過し、０．９モル濃度の塩化バリウム水溶液１２ＫＬを得た。次に内容積１０００Ｌの反応容器に、得られた塩化バリウム水溶液を入れ、そこに１８モル濃度の硫酸を連続的にかつ反応系内を３５℃に保つように供給し、懸濁液を反応容器から連続的に抜き出せるようにして反応せしめた。生成した懸濁液を濾過し、得られた含水ケーキを水洗、乾燥し、２５００Ｋｇの硫酸バリウム粒子Ｂを得た。
得られた硫酸バリウム粒子Ｂの平均粒子径は１．１μｍであった。また、この硫酸バリウム粒子Ｂに含まれる遊離ストロンチウム量について、上記方法にて評価したところ、８ｐｐｍであった。
【００３６】
［参考例３］硫酸バリウム粒子Ｃの製造
反応容器に濃度１．１モル／Ｌ、温度２０度の硫酸水溶液を、７００Ｌ／時の一定割合にて投入させるとともに、硫化バリウム濃度が６ｇ／Ｌとなるように濃度１２０ｇ／Ｌ（０．７１モル／Ｌ）、温度５０℃の硫化バリウム水溶液を約１２００Ｌ／時の割合にて仕込み（硫化バリウム濃度約１０％過剰）、硫化バリウムの平均反応率が９３％に達するまで反応させた。この溶液をフィルタープレスにて濾過水洗後、得られたケーキを水中で高速撹拌して５００ｇ／Ｌのスラリーとし、スプレードライヤーにて乾燥した。これをハンマー型粉砕機で粉砕し、硫酸バリウム粒子Ｃを得た。
得られた硫酸バリウム粒子Ｃの平均粒子径は０．７μｍであった。また、この硫酸バリウム粒子Ｃに含まれるストロンチウム量について、上記方法にて評価したところ、４４ｐｐｍであった。
【００３７】
［参考例４］ポリエステル樹脂Ｄの製造
テレフタル酸ジメチル８９部およびイソフタル酸ジメチル１１部とエチレングリコール６５部の混合物に、テトラ−ｎ−ブチルチタネート（Ｔｉ元素として０．００１部）を加圧反応が可能なＳＵＳ製容器に仕込み、０．０７ＭＰａの加圧を行い１４０℃から２４０℃に昇温しながらエステル交換反応させた後常圧に戻し、リン酸トリメチル０．００９部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
その後重合触媒として酸化ゲルマニウム０．０２１部を加え、混合物を重合容器に移し、常法にて高真空のもと重縮合反応を行い、最終内温が２９０℃まで昇温し反応を終了させ、極限粘度０．７２、融点が２２６℃のポリエステル樹脂Ｄを得た。
【００３８】
［実施例１］
上述の硫酸バリウム粒子Ａ６０部／単位時間と上述のポリエステル樹脂Ｄ４０部／単位時間を、神戸製鋼所製タンデム型混錬押し出し機ＮＥＸＴ−６０型機にそれぞれ定量性を持つフィーダーより連続供給し、６００回転、樹脂温２４５℃にて混錬し、続いて押し出し機にて２５５℃にて極限粘度（ＩＶ）０．６４ｄｌ／ｇ、灰分（硫酸バリウム濃度）５９．６質量％のポリエステル樹脂組成物を得た。得られたポリエステル樹脂組成物の評価結果を表１に示す。
このポリエステル樹脂組成物を２８０℃に加熱された押出機にて溶融後、ダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを７５℃に予熱し、低速ローラーと高速ローラーの間で１５ｍｍ上方より８００℃の表面温度の赤外線ヒーター１本にて加熱しながら長手方向（縦方向）に延伸し、１２０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に延伸した。その後テンター内で２００℃の温度で熱固定を行い、二軸延伸ポリエステルフィルム（白色反射フィルム）を得た。
【００３９】
［実施例２］
硫酸バリウム濃度が５０質量％となるようにフィーダーより供給してブレンドしたこと以外は実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００４０】
［実施例３］
硫酸バリウム粒子Ａの代りに、硫酸バリウム粒子Ｂを用いたこと以外は実施例１と同様なに行った。結果を表１に示す。
【００４１】
［実施例４］
硫酸バリウム濃度が４５質量％となるようにフィーダーより供給してブレンドしたこと以外は実施例３と同様に行った。結果を表１に示す。
【００４２】
［比較例１］
硫酸バリウム粒子Ａの代りに、硫酸バリウム粒子Ｃを用いたこと以外は実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００４３】
［比較例２］
硫酸バリウム濃度が４５質量％となるようにフィーダーより供給してブレンドしたこと以外は比較例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００４４】
［比較例３］
硫酸バリウム粒子Ａの代りに、粒子遊離ストロンチウム含有量が５２ｐｐｍである堺化学工業社製、沈降性硫酸バリウム「Ｂ−５４」（プラスチック用易分散品）を用いたこと以外は実施例１と同様に行った。結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
2014141620.tif 000002
【００４６】
表１中のＳｒはストロンチウムを意味する。