(57)【要約】【課題】  スパッタリング時に安定した成膜が可能なＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を提供する。【解決手段】  Ｇａを２５〜３５原子％含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において、スパッタ面を０．０９ｍｍ２の視野で５視野観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均と、前記スパッタ面に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均と、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均とが、いずれも１５０〜３５０個であるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｇａを２５〜３５原子％含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において、スパッタ面を０．０９ｍｍ２の視野で５視野観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均と、前記スパッタ面に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均と、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均とが、いずれも１５０〜３５０個であることを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材。
【請求項２】
Ｇａを２５〜３５原子％含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において、スパッタ面を０．０９ｍｍ２の視野で５視野観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をｓとし、前記スパッタ面に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をａとし、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をｂとしたとき、０．４ｓ≦ａ≦１．６ｓ、０．４ｓ≦ｂ≦１．６ｓであることを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材。
【請求項３】
加圧焼結するＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材の製造方法において、前記Ｃｕ−Ｇａからなるアトマイズ粉末として、平均粒径が１０〜４０μｍのアトマイズ粉末Ｐ１と５０〜１００μｍのアトマイズ粉末Ｐ２を用い、これらを混合し、加圧焼結することを特徴とするＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記加圧焼結は、焼結温度７００〜９００℃、加圧力１０〜２００ＭＰａ、焼結時間１〜１０時間の条件で行うことを特徴とする請求項３に記載のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、カルコパイライト系薄膜太陽電池の光吸収層を形成するためのＣｕ（ＩｎＧａ）Ｓｅ２合金薄膜を形成するのに使用されるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、シリコン太陽電池、薄膜太陽電池、化合物太陽電池等の様々な太陽電池の開発が進んでおり、その中でも、薄膜太陽電池は薄膜技術を応用した光デバイスとして製造プロセスが簡易かつ低エネルギーで可能となる利点から商品化が進んでいる。また、薄膜太陽電池の中でも、カルコパイライト化合物であるＣｕ（ＩｎＧａ）Ｓｅ２（以下「ＣＩＧＳ」という）系を光吸収層として備えた薄膜太陽電池が有望視され、今後市場拡大が見込まれている。
ＣＩＧＳ系薄膜太陽電池は、一般的に、ソーダライムガラス基板、Ｍｏ金属からなる背面電極層、ＣＩＧＳ合金薄膜からなる光吸収層、透明導電膜からなる前面電極で構成される多層積層構造である。
【０００３】
このＣＩＧＳ層を形成する方法としては、例えば、Ｉｎターゲットを用いてスパッタリング法によりＩｎ薄膜を成膜した上に、Ｃｕ−Ｇａ合金ターゲット材を用いてＣｕ−Ｇａ合金薄膜をスパッタ成膜し、その後、この積層膜をＳｅ雰囲気中で熱処理を施して四元系合金膜であるＣＩＧＳ層とする方法が用いられている。その際のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材としては、例えば、所望のＣｕ−Ｇａ合金組成の合金を真空溶解し鋳造する溶解鋳造法で作製したものが使用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
また、Ｃｕ−Ｇａ合金は脆弱で成分の偏析を生じやすいため、粉末焼結法による製造も試みられている。具体的には、高Ｇａ含有のＣｕ−Ｇａ合金組成においては、脆弱なＣｕ−Ｇａ合金相が形成されやすく、ターゲット材としての形状に機械加工する際に、欠け等の加工不具合が発生することから、高Ｇａ含有のＣｕ−Ｇａ合金相を低Ｇａ含有のＣｕ−Ｇａ合金相で包囲した二相共存組織に制御された焼結組織とすることで、機械加工時の問題を抑制可能なＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
また、Ｃｕ−Ｇａの偏析を抑える方法として、Ｃｕ粉末とＧａ粉末を混合した混合粉末を不活性雰囲気中で撹拌・加熱してＣｕ−Ｇａ合金化した後，その合金化物を粉砕・混合してＣｕ−Ｇａ合金粉末を作製し、それを用いて製造したＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−７３１６３号公報
【特許文献２】特開２００８−１３８２３２号公報
【特許文献３】特開２０１２−１０２３５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述した特許文献１に開示される溶解鋳造法により製造したＣｕ−Ｇａ二元系合金ターゲット材は、脆くて割れやすいという問題や、粒径のばらつきが大きくスパッタリング時に異常放電が発生し、安定したスパッタリングが困難であるという問題がある。
【０００８】
また、特許文献２に開示されるＣｕ−Ｇａ二元系合金ターゲット材は、良好な機械加工が実現できるので有効である。
しかしながら、本発明者の検討によれば、このような二相共存組織の場合には、Ｇａ含有の濃淡を積極的に形成する方法であるため、このＣｕ−Ｇａ二元系合金ターゲット材を用いてスパッタ成膜すると、スパッタレートに差が生じるため、安定して所望のＣｕ−Ｇａ合金薄膜が形成しづらいという問題が生じることを確認した。
【０００９】
また、特許文献３に開示されるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、本発明者の検討によれば、上記で説明した粉砕・混合だけでは、その粉末の粒径制御が難しく、製造したＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材の粒径差により、スパッタリング時に異常放電が発生し、安定したスパッタリングが困難であることを確認した。
本発明の目的は、上記課題を解決し、スパッタリング時に安定した成膜が可能なＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記の課題を検討した結果、組成変動のない均一なＣｕ−Ｇａ合金相で、単位面積当たりの粒子数を有する組織とし、またその組織を得るために一定粒径の粉末と、それとは異なる粒径の粉末とを混合してターゲット材を製造することで、スパッタリング時に安定した成膜が可能なＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を実現できることを見出し、本発明に到達した。
【００１１】
すなわち本発明は、Ｇａを２５〜３５原子％含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において、スパッタ面を０．０９ｍｍ２の視野で５視野観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均と、前記スパッタ面に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均と、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均とが、いずれも１５０〜３５０個であるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材である。
また、本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、Ｇａを２５〜３５原子％含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において、スパッタ面を０．０９ｍｍ２の視野で５視野観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をｓとし、前記スパッタ面に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をａとし、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をｂとしたとき、０．４ｓ≦ａ≦１．６ｓ、０．４ｓ≦ｂ≦１．６ｓである。
また、本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、Ｃｕ−Ｇａからなる平均粒径が１０〜４０μｍのアトマイズ粉末Ｐ１と５０〜１００μｍのアトマイズ粉末Ｐ２を混合し、加圧焼結することにより得ることができる。
前記加圧焼結は、焼結温度７００〜９００℃、加圧力１０〜２００ＭＰａ、焼結時間１〜１０時間の条件で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のＣｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット材を使用してスパッタ成膜することで、スパッタリング時に異常放電（アーキング）やパーティクルの発生が抑制され、良好なＣｕ−Ｇａ合金薄膜が形成できるため、薄膜太陽電池の製造において有用な技術である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材の光学顕微鏡像の一例である。
【図２】比較例のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材の光学顕微鏡像の一例である。
【図３】本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において粒子数を測定する部位の一例を示す図である。
【図４】本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において粒子数を測定する面の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、Ｇａを２５〜３５原子％含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において、スパッタ面を０．０９ｍｍ２の視野で５視野観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均と、前記スパッタ面に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均と、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均とが、いずれも１５０〜３５０個であることを特徴とする。
各面のＣｕ−Ｇａ粒子数を上記の範囲とした理由は、次のとおりである。
まず、粒径が大きな組織が増えると、スパッタリング時の異常放電の原因となる他、スパッタリング時のターゲット材表面の凹凸が大きくなることで、ターゲット材表面に発生するノジュールの原因となる。
また、粒径が小さな組織が増えると、ターゲット材の硬度が高くなることで機械加工する際に割れや欠けが発生する原因となる。
そのため、粒径が一定の範囲で揃っていることがターゲット材として好ましい。
そして、いずれの視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均が１５０個を満たない場合は、粒径が大きな組織が増えることとなり、好ましくない。また、いずれの視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均が３５０個を超える場合は、粒径が小さな組織が増えることとなり、好ましくない。このため本発明では、ターゲット材の各面におけるＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をいずれも１５０〜３５０個とした。好ましくは、２００〜３００個である。
これにより本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、組成変動を抑制した均一なＣｕ−Ｇａ合金相にすることで、組成変動におけるスパッタレート差を抑制できる上、ターゲット材表面に生じる局所的な凹凸をなくすことができ、均一なエロージョン面を実現し、ターゲット材表面に発生するノジュールを抑制することができる。また、ノジュールの発生の抑制は、スパッタリング時の異常放電やスパッタ成膜後の薄膜中で欠陥の原因となるパーティクルの発生を抑制することにも寄与する。
【００１５】
本発明におけるＣｕ−Ｇａ粒子数の測定位置は、例えば図３に示すように、得られたターゲット材の外周部に相当する部位ｉ〜部位ｉｖと、中央部に相当する部位ｖの５か所から観察試料を作製し、それぞれ図４に示すように、スパッタ面１、該スパッタ面１に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた断面２、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた断面３の各面で観察する。そして、本発明では、１観察面の視野を０．０９ｍｍ２とし、上記部位ｉ〜部位ｖの５視野を観察して各観察面の粒子数を測定するとともに、各面毎の平均値を算出する。
【００１６】
本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材において、Ｇａの含有量が２５原子％に満たないと、完全に合金化しない場合があり、ターゲット材中に偏析が生じやすくなり、均一なＣｕ−Ｇａ合金相を得ることが難しい。また、ＣＩＧＳ光吸収層の形成に適用する際に、ターゲット材のＧａの含有量が２５原子％に満たないと、ＣＩＧＳ光吸収層のＧａ濃度が低くなり、薄膜太陽電池にしたときの変換効率が向上しないという問題もある。
一方、Ｇａの含有量が３５原子％を超えると、ターゲット材中に非常に脆弱な相が現れ、ターゲット材をハンドリングする際や機械加工する際に割れや欠けが発生する場合がある。このため本発明では、Ｇａの含有量を２５〜３５原子％とする。
【００１７】
また、本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、スパッタ面を０．０９ｍｍ２の視野で５視野観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をｓとし、前記スパッタ面に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をａとし、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をｂとしたとき、０．４ｓ≦ａ≦１．６ｓ、０．４ｓ≦ｂ≦１．６ｓである。
上記のａおよびｂの値が０．４ｓに満たない場合は、ｓとの粒子数の差が大きくなり、スパッタリング時の異常放電の原因となる他、ターゲット材表面の凹凸が大きくなることで、ターゲット材上のノジュールの発生の原因となり得る。また、ａおよびｂの値が１．６ｓを超える場合も同様に、スパッタリング時の異常放電の原因となる他、ターゲット材表面の凹凸が大きくなることで、ターゲット材上のノジュールの発生の原因となり得る。このため本発明では、０．４ｓ≦ａ≦１．６ｓ、０．４ｓ≦ｂ≦１．６ｓとした。好ましくは、０．５ｓ≦ａ≦１．５ｓ、０．５ｓ≦ｂ≦１．５ｓであり、より好ましくは、０．６ｓ≦ａ≦１．４ｓ、０．６ｓ≦ｂ≦１．４ｓである。
【００１８】
次に、本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を作製するための方法を以下に説明する。
本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、Ｃｕ−Ｇａからなるアトマイズ粉末として、平均粒径が１０〜４０μｍのアトマイズ粉末Ｐ１と５０〜１００μｍのアトマイズ粉末Ｐ２を用い、これらを混合し、加圧焼結することで得ることができる。
アトマイズ粉末Ｐ１の平均粒径が１０μｍを下回る粉末を用いると、単位体積当たりの比表面積が大きくなるため、粉末全体の酸素含有量が高くなり、ターゲット材の酸素含有量に影響を与える。一方、アトマイズ粉末Ｐ１の平均粒径が４０μｍを超える粉末を用いると、アトマイズ粉末Ｐ１の粒径のばらつきが大きくなり、作製したターゲット材の粒径ばらつきが大きくなる。その結果、スパッタリング時の異常放電の原因となる他、ターゲット材表面の凹凸が大きくなることで、ターゲット材表面のノジュールの発生の原因となり得る。
また、アトマイズ粉末Ｐ２の平均粒径が５０μｍを下回る粉末を用いると、アトマイズ粉末Ｐ２の粒径のばらつきが大きくなり、作製したターゲット材の粒径ばらつきが大きくなる。その結果、スパッタリング時の異常放電の原因となる他、ターゲット材表面の凹凸が大きくなることで、ターゲット材表面のノジュールの発生の原因となり得る。一方、平均粒径が１００μｍを超える粉末を用いると、焼結性が低下し、高密度のターゲット材を得ることが困難になる。
このため本発明では、Ｃｕ−Ｇａからなるアトマイズ粉末として、平均粒径が１０〜４０μｍのアトマイズ粉末Ｐ１と平均粒径が５０〜１００μｍのアトマイズ粉末Ｐ２を用い、これらを均一に混合することで、ターゲット材中の各部位の成分変動をなくすことができる。
また、本発明でいうアトマイズ粉末の平均粒径とは、ＪＩＳ  Ｚ  ８９０１で規定される、レーザー光を用いた光散乱法による球相当径を用い、累積粒度分布のＤ５０で表される。
【００１９】
ガスアトマイズ法によるＣｕ−Ｇａ合金粉末を作製する際は、アトマイズの出湯温度をＣｕ−Ｇａ合金の融点より５０〜３００℃高い温度にすることが好ましい。Ｃｕ−Ｇａ合金の融点より５０℃未満の範囲の高い温度で出湯すると、出湯ノズルが閉塞する可能性がある。一方、Ｃｕ−Ｇａ合金の融点より３００℃を超える高い温度で出湯すると、アトマイズ粉末がアトマイズ装置のチャンバー内で凝集する可能性がある。
また、より球状で酸素含有量を抑制したアトマイズ粉末を得るためには、アトマイズのガス圧力は１〜１０ＭＰａとすることが好ましい。
【００２０】
本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を得るためには、上述したＣｕ−Ｇａ合金からなるアトマイズ粉末の混合粉末を加圧焼結法によって作製する。加圧焼結法としては、ホットプレス、熱間静水圧プレス、通電加圧焼結、熱間押し出し等の方法を適用することができる。
なお、加圧焼結時の焼結温度は、Ｃｕ−Ｇａ合金の融点より１０〜３００℃低い温度に設定することが好ましい。焼結温度がかかる温度範囲よりも低いと緻密なターゲットが得られにくく、高いとアトマイズ粉末が溶融する可能性がある。このため本発明では、焼結温度を７００〜９００℃とすることが好ましい。
【００２１】
加圧焼結時の加圧力は、１０ＭＰａ以上に設定することが好ましい。加圧力が１０ＭＰａを下回ると、緻密なターゲット材が得にくい。一方、加圧力が２００ＭＰａを超えると、耐え得る装置が限られるという問題がある。このため本発明では、加圧力を１０〜２００ＭＰａとすることが好ましい。
焼結時間は、１時間未満では焼結を十分に進行させるのが難しい。一方、１０時間を超える焼結は製造効率において避ける方がよい。このため本発明では、焼結時間を１〜１０時間とすることが好ましい。
なお、熱間静水圧プレスやホットプレスで加圧焼結をする際には、混合粉末を加圧容器や加圧用ダイスに充填した後に、加熱しながら減圧脱気をすることが望ましい。減圧脱気は、加熱温度１００〜６００℃の範囲で、大気圧（１０１．３ｋＰａ）より低い減圧下で行うことが望ましい。それは、得られるターゲット材の酸素をより低減することが可能となるためである。
【実施例】
【００２２】
先ず、Ｃｕ原料を７０原子％、Ｇａ原料を３０原子％の割合になるように秤量して溶解炉内に装填して真空溶解した後、出湯温度１０３０℃、アトマイズガス圧４ＭＰａでガスアトマイズを行い、Ｃｕ−Ｇａ合金粉末を得た。得られた粉末を目開き２５０μｍのふるいを用いて分級を実施し、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が３０μｍのアトマイズ粉末Ｐ１と、平均粒径（累積粒度分布のＤ５０）が８０μｍのアトマイズ粉末Ｐ２を得た。
次に、上記で得たアトマイズ粉末Ｐ１とアトマイズ粉末Ｐ２をＰ１：Ｐ２＝１：３の比率で混合して、カーボン製の加圧容器に充填し、ホットプレス装置の炉体内部に設置して、７５０℃、１５ＭＰａ、２時間の条件で加圧焼結を実施した。加圧焼結後にカーボン製の加圧容器から取り出し、Ｃｕ−Ｇａ合金焼結体を得た。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施して、ウォータージェット切断機を用いて切断加工することによって、厚さ２０ｍｍ×幅２２５ｍｍ×長さ３０５ｍｍのＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を３枚製作した。３枚のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は同一原料、同一条件で製作したものである。
【００２３】
比較例として、以下のようにＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を製作した。先ず、Ｃｕ原料を７０原子％、Ｇａ原料を３０原子％の割合になるように秤量して溶解炉内に装填し、真空溶解を行った後、出湯温度１０００℃で鋳型に流し込み、Ｃｕ−Ｇａ合金塊を得た。得られたＣｕ−Ｇａ合金塊の押し湯部を切除した後、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施後、ウォータージェット切断機を用いて切断加工することによって、比較例となるＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を得た。
【００２４】
上記で得た各Ｃｕ−Ｇａ合金ターゲット材を図３に示すターゲット材の外周部に相当する部位ｉ〜部位ｉｖと、中央部に相当する部位ｖの５か所からそれぞれ２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの分析用試料を切り出し、図４に示す各面における０．０９ｍｍ２の視野でＣｕ−Ｇａ粒子数を測定した。図１に本発明例のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材のスパッタ面、断面方向Ａから選ばれた断面、断面方向Ｂから選ばれた断面を光学顕微鏡で観察した一例を示す。また、図２に比較例のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材のスパッタ面を光学顕微鏡で観察した一例を示す。尚、各写真内の四角枠は、Ｃｕ−Ｇａ粒子数を測定した０．０９ｍｍ２の視野を示す。
上記で得た３枚のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材の各部位・各面における粒子数と平均値、および部位ｉ〜部位ｖのスパッタ面におけるＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値を１としたときの断面方向Ａから選ばれた断面、断面方向Ｂから選ばれた断面のそれぞれの比率を表１〜表３に示す。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
【表２】
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【００２７】
【表３】
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【００２８】
図１および表１〜表３に示すように、本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、部位ｉ〜部位ｖにおける粒子数の平均がいずれの面においても１５０〜３５０個の範囲内であり、均一な組織であることが確認できた。
また、本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、観察した５視野のスパッタ面の粒子数の平均値を１とし、前記スパッタ面に垂直な一つの断面方向Ａから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をａとし、前記スパッタ面および前記断面方向Ａに垂直な断面方向Ｂから選ばれた任意の５つの断面を０．０９ｍｍ２の視野で観察し、その５視野のＣｕ−Ｇａ粒子数の平均値をｂとしたときに、いずれも０．４≦ａ≦１．６、０．４≦ｂ≦１．６の範囲であり、各面における組織のバラツキが小さいことも確認できた。
一方、比較例のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材は、図２に示すように、場所により粒径は異なるが１ｍｍを超える粗大な粒子があり、０．０９ｍｍ２の視野に収まる粒子はなかった。
【００２９】
次に、上記で製作した各ターゲット材のスパッタテストを実施した。スパッタは、Ａｒ雰囲気、圧力０．６Ｐａ、ＤＣ電力５００Ｗの条件で積算時間５時間実施した。
比較例のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を用いてスパッタ成膜すると、アーキングが発生することを確認した。
これに対し、本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材を用いてスパッタ成膜すると、アーキングの発生はなく、安定してスパッタすることができた。
また、スパッタ後のターゲット材の表面観察を目視で行った結果、比較例のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材には、目視で多数のノジュールが確認された。
これに対し、本発明のＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材には、目視ではノジュールは確認されず、スパッタリングの際に安定した成膜が可能なＣｕ−Ｇａ合金ターゲット材であることが確認できた。
【符号の説明】
【００３０】
１  スパッタ面
２  断面方向Ａから選ばれた断面
３  断面方向Ｂから選ばれた断面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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