(57)【要約】【課題】全自動シリアルセクショニング処理において、複数のエッチング液が混合された混合エッチング液を塗布するエッチング液処理機構を提供する。【解決手段】第１エッチング液を収容する第１エッチング液容器３５ａと、第２エッチング液を収容する第２エッチング液容器３５ｂと、第１及び第２エッチング液を混合して混合エッチング液を生成し収容するエッチング液混合容器と３４、第１エッチング液容器からエッチング液混合容器に所定の量の第１エッチング液を供給する第１エッチング液供給部３６ａと、第２エッチング液容器からエッチング液混合容器に所定の量の第２エッチング液を供給する第２エッチング液供給部３６ｂと、研磨された試料の表面に所定の量の混合エッチング液をエッチング液混合容器から噴射して塗布する混合エッチング液噴射部３２と、を有することを特徴とする。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の表面を研磨し、前記研磨された試料の表面をエッチングし、前記エッチングされた試料の表面を撮像する一連の処理を連続的に自動操作する全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置において、第１エッチング液と、前記第１エッチング液と異なる第２エッチング液とが混合された混合エッチング液を前記研磨された試料の表面に塗布するエッチング液処理機構であって、
前記第１エッチング液を収容する第１エッチング液容器と、
前記第２エッチング液を収容する第２エッチング液容器と、
前記第１及び第２エッチング液を混合して混合エッチング液を生成し収容するエッチング液混合容器と、
前記第１エッチング液容器から前記エッチング液混合容器に所定の量の第１エッチング液を供給する第１エッチング液供給部と、
前記第２エッチング液容器から前記エッチング液混合容器に所定の量の第２エッチング液を供給する第２エッチング液供給部と、
前記研磨された試料の表面に所定の量の混合エッチング液を前記エッチング液混合容器から噴射して塗布する混合エッチング液噴射部と、
を有することを特徴とする全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【請求項２】
前記エッチング液混合容器に洗浄液を供給する洗浄液供給部を更に有し、
前記エッチング液混合容器から前記研磨された試料の表面に所定の量の混合エッチング液が噴射された後に、前記洗浄液供給部から前記エッチング液混合容器に洗浄液を供給し前記エッチング液混合容器に収容された洗浄液を前記混合エッチング液噴射部から噴射して排出する請求項１に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【請求項３】
前記混合エッチング液噴射部から噴射される液体が前記試料に届かない位置に前記試料が移動したことを認証した後に、前記エッチング液混合容器に収容された洗浄液を前記混合エッチング液噴射部から噴射する請求項２に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【請求項４】
前記第１及び第２エッチング液と異なる第３エッチング液を収容する第３エッチング液容器と、
前記第３エッチング液容器から前記エッチング液混合容器に所定の量の第３エッチング液を供給する第３エッチング液供給部と、
を更に有し、前記第１エッチング液、第２エッチング液及び第１又は第２エッチング液と第３エッチング液とが混合された混合エッチング液を前記研磨された試料の表面に更に噴射して塗布する請求項２又は３に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【請求項５】
エッチング液処理機構は、前記エッチング液混合容器の内部に配置される撹拌子を更に有する請求項１〜４のいずれか１項に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【請求項６】
前記第１〜第３エッチング液供給部はそれぞれ、定量ポンプを有する請求項４又は５に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【請求項７】
前記全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置に着脱可能に接続される請求項１〜６のいずれか１項に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【請求項８】
試料の表面を研磨し、前記研磨された試料の表面をエッチングし、前記エッチングされた試料の表面を撮像する一連の処理を連続的に自動操作する全自動シリアルセクショニング処理において、エッチング液処理機構が混合エッチング液を試料に塗布する方法であって、前記エッチング液処理機構が、
少なくとも２つの異なるエッチング液を所定の割合で混合して生成された混合エッチング液をエッチング液混合容器に収容し、
試料がエッチングされるエッチング位置に試料が配置されたことを認証し、
前記試料が前記エッチング位置に移動したことを認証した後に、前記混合エッチング液を前記エッチング液混合容器から混合エッチング液噴射部を介して前記試料に塗布し、
前記エッチング液混合容器に洗浄液を供給し、
前記混合エッチング液噴射部から噴射される液体が前記試料に届かない位置である洗浄退避位置に前記試料が移動したことを認証し、
前記試料が前記洗浄退避位置に移動したことを認証した後に、混合エッチング液噴射部を介して前記洗浄液を噴射する、
ステップを有することを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エッチング液処理機構及びエッチング液塗布方法に関する。より詳細には、本発明は、３次元材料組織画像を取得するときに使用する逐次エッチング組織画像を再構築する技術において、より複雑なエッチング処理を可能とするためのエッチング液の前処理を可能とするエッチング液処理機構及びエッチング液塗布方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄鋼、アルミニウム及びマグネシウム等の構造用金属材料において、エネルギー損失が小さい素材、及び耐環境性能に優れた素材等が求められている。このような素材の開発のため、ナノテクノロジー技術及び科学技術の進歩とともに、材料組織の３次元データが活用され始めている。多くの金属材料は、複数の結晶から構成される多結晶材料であり、金属材料を構成する結晶粒の大きさのばらつきが、金属材料の強度又は延性等の機械的特性に影響を及ぼすことが多い。また、金属材料の結晶粒は、３次元的に不規則な形状を有しており、２次元の断面組織観察である光学顕微鏡観察から取得される結晶の粒径及び粒径分布は、正確なものとはいい難い。さらに、物理モデルに基づく計算機シミュレーションを使用した材料設計では、結晶粒径の高精度な３次元分布データを入力データと使用する必要があり、材料組織の３次元データの実測値を取得したいという要請がある。
【０００３】
材料組織を３次元的に観察する２つの方法が知られている。第１の方法は、Ｘ線を用いた非破壊的な方法である。非破壊的な方法の一例は、材料を透過したＸ線像を再構築して３次元像を得るトモグラフィ法である。トモグラフィ法では、金属材料に対するＸ線の透過能が小さいので、強力な放射光を放射するＸ線源が必要になるという問題がある。さらに、強力な放射光を放射するＸ線源を使用した場合でも、鉄鋼材料の３次元像を得るためには、試料の板厚を０．５ｍｍ程度に薄くする必要がある。このため、トモグラフィ法は、数ｍｍ以上の厚さを有する鋼板が使用される構造部材に適用することは容易ではない。
【０００４】
第２の方法は、シリアルセクショニング法である。シリアルセクショニング法は、機械的な研磨（以下、機械研磨又は単に研磨とも称する）、化学的なエッチング（以下、単にエッチングとも称する）及び顕微鏡観察の工程を逐次実行して取得された顕微鏡画像を再構築して３次元画像を得るものである。シリアルセクショニング法では、材料の表面を機械的に研磨した後に、化学的なエッチングを施して得られた材料組織を顕微鏡で観察する。次いで、さらに一定量を研磨して、エッチング後に顕微鏡観察をするという作業を連続的に繰り返して、観察した顕微鏡画像を再構築して３次元画像を得る。
【０００５】
シリアルセクショニング法では、機械研磨により、一定深さ毎に２次元画像を取得することができる。また、化学的なエッチングにより、金属の表面を僅かに腐食させて、微細な凹凸や着色を施して、研磨された試料の表面の材料組織の構造を明確にすることができる。
【０００６】
シリアルセクショニング法の名称は、連続的に薄層組織像（セクショニング像とも称する）を取得することに由来するものである。シリアルセクショニング法では、取得された薄層組織画像は、コンピュータを使用して積み上げられて立体画像として再構築される。薄層組織の一例は、１回辺り数百ｎｍの研磨で得られた表面組織である。薄層組織は、立体画像として再構築するときに、同一の組織を有するものとして扱うことができる。
【０００７】
シリアルセクショニング方法では、光学顕微鏡観察を使用することにより、数十ミクロンからｍｍサイズまで最も適したサイズでの材料組織画像が得られるので、変形や破壊、また材料の製造プロセス上で起きる様々な材料組織情報を知ることができる。このような情報は、透過電子顕微鏡像又は走査電子顕微鏡像等が使用されるミクロンサイズ以下の微小領域での３次元再構築画像では得ることができない。
【０００８】
シリアルセクショニング方法は、セクショニング画像を取得するごとに試料を研磨する必要がある。しかしながら、研磨及びエッチング作業は、手作業で行われるために、１つの対象試料から数百枚のセクショニング画像を得るのに１週間程度の時間がかかってしまうという課題があった（非特許文献１参照）。このため、数十ミクロンからｍｍサイズの３次元組織画像を全自動で取得したいという強いニーズが存在した。
【０００９】
この課題を解決する１つの方法は、米国空軍研究所とカーネギメロン大学とが共同開発した「Ｒｏｂｏ−Ｍｅｔ．３Ｄ」と称される装置を使う方法である。この方法は、機械的な研磨、化学的なエッチング及び光学顕微鏡観察のそれぞれ処理工程にロボットアームにより試料を移動させて所定の処置を施す技術であり、米国で事業化が進んでいる。
【００１０】
ロボットアームを用いたこの技術の課題は、ロボットアームで所定の位置に試料を移動するため、サブミクロンオーダでずれなく試料位置に配置することが容易ではないことである。シリアルセクショニング法では、処理中に位置ずれが生じると、３次元画像を再構築するときに、セクショニング画像の位置を補正する膨大な後処理が必要となる。さらに、μｍオーダ又はサブμｍオーダの材料組織観察をするときには、十分な分解能を得ることが困難になるおそれがある。このため、試料の観察表面位置に回転や面内位置ずれが生じないことが要求される。
【００１１】
この課題を解決したものが、「Ｇｅｎｕｓ＿３Ｄ」と称される装置である。「Ｇｅｎｕｓ＿３Ｄ」では、試料は、上下位置に配置され垂直方向の直線的な移動となるので、ロボットアーム等により試料を３次元的に移動する必要がない。「Ｇｅｎｕｓ＿３Ｄ」は、本願発明の発明者の一人が開発したものである。
【００１２】
「Ｇｅｎｕｓ＿３Ｄ」は、試料位置を上下移動させる垂直駆動機構を有し、試料が上方に配置されたときに光学顕微鏡による撮影がされ、下方に移動したときに研磨盤が水平方向から移動して試料を研磨する。次いで、試料を洗浄した後に、洗浄ノズル又はエッチングノズル等から噴射される単一のエッチング液で、試料の表面がエッチングされる。「Ｇｅｎｕｓ＿３Ｄ」では、これらの一連の処理をコンピュータ制御により自動化したことによりμｍオーダ又はサブμｍオーダの材料組織においても位置ずれすることなく、セクショニング画像を取得することができる。「Ｇｅｎｕｓ＿３Ｄ」が導入されて、フェライト単相からなる鋼材の結晶粒径の３次元分布画像などが容易に取得されるようになり、フェライト鋼の強度及び延性に大きな影響を及ぼすフェライト鋼の粒径の分布を計測することが可能となった。
【００１３】
一方、強度が低いフェライト単相からなる炭素鋼に代わり、強度が高い鋼板であるハイテンが使用されてきている。ハイテンは、パーライト、ベイナイト及びマルテンサイトなどのフェライト以外の様々な硬質な材料組織が混合された鋼板組織を有している。光学顕微鏡法で鉄鋼材料組織を検証するとき、鉄鋼材料組織をそれぞれ特徴的なエッチング法により着色させることが知られている。例えば、特許文献１には、カラ−エッチング法によりフェライト相とベイナイト相とを識別する技術が記載されている。また、特許文献２には、複雑な混合エッチング液を活用することで、オーステナイト相をカラーエッチングする技術が記載されている。これらの着色技術を全自動シリアルセクショニング顕微鏡法に適用することにより、光学顕微鏡観察により取得された画像から材料組織計測のための機械的画像処理用データを生成できるので、製造現場において効率的な材料組織計測が可能なる。
【００１４】
光学顕微鏡を用いた全自動シリアルセクショニング顕微鏡が使用される範囲が拡大するとともに、より複雑な材料組織に対する３次元材料組織画像の再構築が要望されている。３次元材料組織画像を再構築するために、ナイタール又はクロム酸系等の単一のエッチング液ではなく、複数のエッチング液が混合されたカラーエッチング液を活用するニーズがある。
【００１５】
しかしながら、全自働シリアルセクショニング顕微鏡では、研磨、エッチング、洗浄及び観察のそれぞれの要素を自動化することが優先されており、単一種類のエッチング液を各ノズルから噴射して試料に塗布する構造のみが知られていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開昭５９−２１９４７３号公報
【特許文献２】特開平５−１６３５９０号公報
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】榎本正人他，「鉄と鋼」90巻（2004年）183頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
これに対して、複数のエッチング液を混合して溜め置されたエッチング液を単一のノズルから噴射して塗布する構造が検討された。しかしながら、金属材料の表面組織エッチングは、エッチング液の混合比率、流量及び濃度等を制御する必要があり、混合して溜め置された複数のエッチング液として使用することは適当ではない。溜め置された複数のエッチング液は、溜め置きされている間にエッチング液が互いに化学反応することにより、エッチング液の混合比率が変化してしまうためである。
【００１９】
本発明は、上記の課題を解決し、複数のエッチング液の混合する技術を確立することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本願発明者は、上記の目的を達成するために、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置に着脱可能なエッチング液処理機構の形態や構成について鋭意検討した結果、以下のような新しい全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置用のエッチング液処理機構とそのエッチング塗布方法の開発に至った。
【００２１】
（１）試料の表面を研磨し、前記研磨された試料の表面をエッチングし、前記エッチングされた試料の表面を撮像する一連の処理を連続的に自動操作する全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置において、第１エッチング液と、前記第１エッチング液と異なる第２エッチング液とが混合された混合エッチング液を前記研磨された試料の表面に塗布するエッチング液処理機構であって、前記第１エッチング液を収容する第１エッチング液容器と、前記第２エッチング液を収容する第２エッチング液容器と、前記第１及び第２エッチング液を混合して混合エッチング液を生成し収容するエッチング液混合容器と、前記第１エッチング液容器から前記エッチング液混合容器に所定の量の第１エッチング液を供給する第１エッチング液供給部と、前記第２エッチング液容器から前記エッチング液混合容器に所定の量の第２エッチング液を供給する第２エッチング液供給部と、前記研磨された試料の表面に所定の量の混合エッチング液を前記エッチング液混合容器から噴射して塗布する混合エッチング液噴射部と、を有することを特徴とする全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【００２２】
（２）前記エッチング液混合容器に洗浄液を供給する洗浄液供給部を更に有し、前記エッチング液混合容器から前記研磨された試料の表面に所定の量の混合エッチング液が噴射された後に、前記洗浄液供給部から前記エッチング液混合容器に洗浄液を供給し前記エッチング液混合容器に収容された洗浄液を前記混合エッチング液噴射部から噴射して排出する（１）に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【００２３】
（３）前記混合エッチング液噴射部から噴射される液体が前記試料に届かない位置に前記試料が移動したことを認証した後に、前記エッチング液混合容器に収容された洗浄液を前記混合エッチング液噴射部から噴射する（１）に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【００２４】
（４）前記第１及び第２エッチング液と異なる第３エッチング液を収容する第３エッチング液容器と、前記第３エッチング液容器から前記エッチング液混合容器に所定の量の第３エッチング液を供給する第３エッチング液供給部と、を更に有し、前記第１エッチング液、第２エッチング液及び第１又は第２エッチング液と第３エッチング液とが混合された混合エッチング液を前記研磨された試料の表面に更に噴射して塗布する（２）又は（３）に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【００２５】
（５）エッチング液処理機構は、前記エッチング液混合容器の内部に配置される撹拌子を更に有する（１）〜（４）のいずれか１つに記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【００２６】
（６）前記第１〜第３エッチング液供給部はそれぞれ、定量ポンプを有する（４）又は（５）に記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【００２７】
（７）前記全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置に着脱可能に接続される（１）〜（６）のいずれか１つに記載の全自動シリアルセクショニング顕微鏡用のエッチング液処理機構。
【００２８】
（８）試料の表面を研磨し、前記研磨された試料の表面をエッチングし、前記エッチングされた試料の表面を撮像する一連の処理を連続的に自動操作する全自動シリアルセクショニング処理において、エッチング液処理機構が混合エッチング液を試料に塗布する方法であって、前記エッチング液処理機構が、少なくとも２つの異なるエッチング液を所定の割合で混合して生成された混合エッチング液をエッチング液混合容器に収容し、試料がエッチングされるエッチング位置に試料が配置されたことを認証し、前記試料が前記エッチング位置に移動したことを認証した後に、前記混合エッチング液を前記エッチング液混合容器から混合エッチング液噴射部を介して前記試料に塗布し、前記エッチング液混合容器に洗浄液を供給し、前記混合エッチング液噴射部から噴射される液体が前記試料に届かない位置である洗浄退避位置に前記試料が移動したことを認証し、前記試料が前記洗浄退避位置に移動したことを認証した後に、混合エッチング液噴射部を介して前記洗浄液を噴射する、ステップを有することを特徴とする方法。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、複雑な組織を有する金属等の材料組織に対して、混合されたエッチング液を噴射してエッチングすることが可能になり、高強度鋼板等の広範なニーズに応じて開発された複相組織鋼材に対して、３次元材料組織画像を再構築することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】従来の全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の透視斜視図である。
【図２】従来の全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の概略構成図である。
【図３】（ａ）は図２に示す全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の第１の状態を示し、（ｂ）は図２に示す全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の第２の状態を示し、（ｃ）は図２に示す全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の第３の状態を示し、（ｄ）は図２に示す全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の第４の状態を示す図である。
【図４】（ａ）は本発明に係る全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の概略正面図であり、（ｂ）は本発明に係る全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の概略平面図であり、（ｃ）は本発明に係る全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の概略側面図である。
【図５】本発明に係る全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置の概略構成図である。
【図６】本発明に係るエッチング液処理機構の一例の概略構成図である。
【図７】図６のエッチング液処理機構の処理フローを示す図である。
【図８】本発明に係るエッチング液処理機構の他の例の概略構成図である。
【図９】図８のエッチング液処理機構の処理フローを示す図である。
【図１０】レペラエッチングされた微細分散したマルテンサイト相の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００３２】
まず、本発明が適用される全自動シリアルセクショニング顕微鏡の基本構成を説明する。
【００３３】
図１は、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００の透視斜視図である。図２は、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００の概略構成図である。
【００３４】
「Ｇｅｎｕｓ＿３Ｄ」である全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００は、光学顕微鏡観察機構１０と、表面研磨装置機構２０と、エッチング液処理機構３０と、洗浄処理機構４０と、乾燥処理機構５０とを有する。全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００は、制御部６０と、試料１１０が配置される試料ステージ７０と、液体受け部８０とをさらに有する。また、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００は、洗浄液源１４０と、エアコンプレッサ１５０と、汎用コンピュータ１６０とに接続される。
【００３５】
光学顕微鏡観察機構１０は、対物レンズ１１と、接眼レンズ１２と、撮像部１３と、鏡筒部１４と、照明部１５とを有し、試料ステージ７０上の試料１１０のエッチングされた金属表面組織をデジタル画像として撮影する。対物レンズ１１は、試料１１０を撮像するときに試料１１０に近接して配置されるレンズである。接眼レンズ１２は、不図示のオペレータが試料１１０の金属表面組織を肉眼で観察するときに使用される。撮像部１３は、５００万画素のカラーカメラである。鏡筒部１４は、光学顕微鏡観察機構１０の筐体であり、接眼レンズ１２及び撮像部１３との間の光路を形成する。照明部１５は、鏡筒部１４により形成される光路に適度な明るさを提供する。
【００３６】
表面研磨装置機構２０は、研磨盤２１と、研磨盤駆動部２２と、第１及び第２研磨液容器２３及び２４と、レーザ研磨量計２５とを有する。研磨盤２１は、湿式研磨で薄層組織を深さ方向に研磨する円盤式の研磨部である。研磨盤駆動部２２は、モータを有し、ベルトを介して接続される研磨盤２１を回転する。第１及び第２研磨液容器２３及び２４はそれぞれ、ポリプロピレンで形成され、互いに異なる種類の研磨液が収容される。レーザ研磨量計２５は、研磨盤２１により研磨された試料１１０の深さを測定する。
【００３７】
表面研磨装置機構２０は、図２において破線矢印で示される水平駆動機構２６により、待機位置と研磨盤２１が試料１１０を研磨する研磨位置との間で水平方向に研磨盤２１を移動することができる。水平駆動機構２６はステッピングモータを有し、制御部６０はステッピングモータから出力されるパルス信号に基づいて、研磨盤２１の位置を演算する。表面研磨装置機構２０は、研磨処理をするときに、待機位置から研磨位置に移動して研磨盤２１を試料１１０の面上に配置させる。表面研磨装置機構２０は、研磨盤２１を回転させながら、研磨盤２１を研磨位置に移動させた後に、研磨盤２１を試料１１０の表面まで下降させて試料１１０の表面を機械研磨する。機械研磨が終了した後に、表面研磨装置機構２０は、研磨盤２１を上昇させて、試料１１０の表面位置から離す。次いで、表面研磨装置機構２０は、研磨盤２１を待機位置に戻す。
【００３８】
エッチング液処理機構３０は、エッチング液容器３１と、エッチング液ノズル３２と、エッチング液押圧バルブ３３とを有し、研磨後に試料１１０の表面を好適にエッチングする。エッチング液容器３１は、ポリプロピレンで形成され、ナイタール等の単一エッチング液が収容される。エッチング液ノズル３２は、ＳＵＳ３０４で形成される。エッチング液は、エッチング液押圧バルブ３３が開になると、エアコンプレッサ１５０から供給される圧縮空気の圧力により、エッチング液容器３１から押し出されてエッチング液ノズル３２から噴射される。
【００３９】
洗浄処理機構４０は、洗浄液を供給する洗浄液源１４０に接続される洗浄液バルブ４１と、洗浄液ノズル４２とを有し、エッチング後の試料表面を洗浄する。洗浄液は、洗浄液バルブ４１が開になると、一例では水道の蛇口である洗浄液源１４０に加えられている水圧により洗浄液ノズル４２から噴射される。
【００４０】
乾燥処理機構５０は、圧縮空気を供給するエアコンプレッサ１５０に接続されるエアレギュレータ５１と、圧縮空気バルブ５２と、圧縮空気噴射器５３とを有し、エッチング後の試料表面を乾燥処理する。
【００４１】
全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００では、洗浄処理機構４０及び乾燥処理機構５０により試料１１０が洗浄、乾燥されるため、試料１１０は、エッチング後に腐食するおそれはない。
【００４２】
制御部６０は演算部６１と、メモリ６２とを有し、メモリ６２に格納されたコンピュータプログラムに従い全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００の動作を制御する。制御部６０は、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００が一連の全自動処理を実行するために光学顕微鏡観察機構１０、表面研磨装置機構２０、エッチング液処理機構３０、洗浄処理機構４０及び乾燥処理機構５０のそれぞれを制御する演算部６１を有する。演算部６１は、ＣＰＵ（Central Processing Unit: 中央処理ユニット）を有する。メモリ６２には、一連の全自動処理のためのシーケンスプログラムが格納される。制御部６０は、通信回線を介して、専用の制御用ソフトウェアを備える汎用コンピュータ１６０に接続される。不図示のオペレータは、汎用コンピュータ１６０を介して、機械研磨の深さ、撮像回数などの処理条件を制御部６０のメモリ６２に入力する。また、汎用コンピュータ１６０は、光学顕微鏡観察機構１０により撮像された断面組織画像を三次元画像に構築する。
【００４３】
全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００の筐体には、非常停止ボタン６３、電源ボタン６４及び照明ボタン６５が配置される。制御部６０は、非常停止ボタン６３が押下されると、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００の動作状態にかかわらず、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００を非常停止する。制御部６０は、電源ボタン６４の押下により、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００の電源をオンオフする。制御部６０は、照明ボタン６５の押下により、照明部１５をオンオフする。
【００４４】
試料ステージ７０は、耐腐食金属で形成され、試料１１０を水平面上に固定する。試料ステージ７０は、破線矢印で示される垂直駆動機構７１により、下方に位置するエッチング位置から上方に位置する撮像位置まで垂直方向に移動される。エッチング位置は、試料を研磨、エッチング、洗浄及び乾燥する位置である。撮像位置は、試料を撮像する位置である。垂直駆動機構７１はステッピングモータを有し、制御部６０はステッピングモータから出力されるパルス信号に基づいて、試料ステージ７０の位置を演算する。試料ステージ７０は、エッチング位置での試料１１０の表面研磨及びエッチング処理の後に、垂直駆動機構７１により、撮像位置に移動されて、試料ステージ７０に配置される試料１１０の表面が光学顕微鏡観察機構１０により撮像される。
【００４５】
液体受け部８０は、試料ステージ７０の下方に配置され、試料ステージ７０からあふれたエッチング液、洗浄液を受けて、排水部８１から排水タンク８２に排水する。
【００４６】
試料１１０は、予備鏡面研磨された表面を有する金属試料である。
【００４７】
次に、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００の動作を説明する。
【００４８】
図３（ａ）〜３（ｄ）はそれぞれ、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００の第１〜第４の状態を示す図である。
【００４９】
まず、図３（ａ）に示すように、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００は、試料ステージ７０上に配置される試料１１０の表面上に研磨盤２１を移動させて、研磨盤２１により試料１１０の表面を研磨する。次いで、図３（ｂ）に示すように、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００は、研磨後の試料１１０の表面にエッチング液３９を噴射して塗布する。次いで、図３（ｃ）に示すように、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００は、エッチング後の試料１１０の表面に洗浄液４３を噴射した後に、圧縮空気バルブ５２を開いて圧縮空気５４により試料１１０の表面を乾燥する。そして、図３（ｄ）に示すように、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００は、試料ステージ７０を撮像位置に移動して、試料ステージ７０に配置される試料１１０の表面を撮像する。
【００５０】
全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００では、試料ステージ７０は、水平方向へは移動せず、垂直方向のみに移動する。このため、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００では、試料１１０の表面組織観察画像の観察面は、原理的に位置ずれを生ずるおそれがない。また、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００では、研磨、エッチング、洗浄乾燥及び撮像の全ての工程が数日の間自動的に連続操作されて、百枚以上の連続した光学顕微鏡組織画像を取得することができる。
【００５１】
以上、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００について説明した。
【００５２】
全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００は、人手作業に依存する所が多いエッチング作業を含むシリアルセクショニング顕微鏡法を全自動化したものであるが、複数のエッチング液を混合して使用できないという問題がある。試料の表面を僅かに腐食させて、微細な凹凸や着色を施すエッチングでは、エッチング液の混合比率及びエッチング液の量などの制御は非常に繊細になる。エッチング液の混合比率が変化してしまうため、１つのエッチング液容器に複数のエッチング液溜め置きすることは、好ましくない。また、試料の表面上でエッチング液の比率がばらつくため、複数のエッチング液容器からそれぞれ、エッチング液ノズルから試料にエッチング液を噴射して塗布することは、好ましくない。このように、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００では、複数のエッチング液を使用することができない。
【００５３】
本願発明は、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００のこのような課題を解決するものである。
【００５４】
図４（ａ）は、全自動シリアルセクショニング顕微鏡システム２００の正面図であり、図４（ｂ）は、全自動シリアルセクショニング顕微鏡システム２００の平面図であり、図４（ｃ）は、全自動シリアルセクショニング顕微鏡システム２００の側面図である。
【００５５】
全自動シリアルセクショニング顕微鏡システム２００は、第１装置架台１２１上に搭載される全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１０１と、第２装置架台１２２上に搭載される汎用コンピュータ１６０及び汎用コンピュータ用表示装置１６１とを有する。
【００５６】
全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１０１は、上述の全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００と同様な構造を有する本体部と、エッチング液処理機構１とを有する。エッチング液処理機構１は、本体部に着脱可能に接続される。
【００５７】
図５は、全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１０１の概略構成図である。
【００５８】
全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１０１は、エッチング液処理機構３０の代わりにエッチング液処理機構１が全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１０１着脱可能に配置されることが上述の全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００と相違する。
【００５９】
図６は、エッチング液処理機構１の概略構成図である。
【００６０】
エッチング液処理機構１は、エッチング液ノズル３２と、エッチング液押圧バルブ３３と、エッチング液混合容器３４と、第１及び第２エッチング液容器３５ａ及び３５ｂと、第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂとを有する。さらに、エッチング液処理機構１は、撹拌子３７と、混合容器洗浄バルブ３８と、汎用コンピュータ１６０に接続されるエッチング制御部３６０とを有する。
【００６１】
エッチング液混合容器３４は、ＰＥＥＫ(ポリエーテルエーテルケトン、polyetheretherketone)樹脂で形成される容器であり、底面に撹拌子３７が配置される。
【００６２】
エッチング液ノズル３２から噴射されるエッチング液の噴射量は、エッチング液ノズル３２から噴射される単位時間当たりのエッチング液噴射量と、エッチング液押圧バルブ３３が開いている時間であるエッチング液押圧バルブ開時間とを乗じて演算される。単位時間当たりのエッチング液噴射量は、エッチング液ノズル３２内部に配置されるオリフィスの通過抵抗と、エアレギュレータ５１で設定される圧縮空気の圧力とに基づいて決定される。単位時間当たりのエッチング液噴射量と、オリフィスの通過抵抗と、圧縮空気の圧力との関係を示す単位噴射量演算表は、エッチング制御部３６０内部のエッチング記憶部３６２に記憶される。エッチング制御部３６０のエッチング演算部３６１は、オペレータによりエッチング液の噴射量が入力されると、入力されたエッチング液の噴射量と、単位噴射量演算表とに基づいてエッチング液押圧バルブ開時間を演算する。演算されたエッチング液押圧バルブ開時間は、エッチング制御部３６０内部のエッチング記憶部３６２に記憶される。
【００６３】
第１及び第２エッチング液容器３５ａ及び３５ｂはそれぞれ、ポリプロピレンで形成され、互いに異なる第１及び第２エッチング液がそれぞれ収容される。
【００６４】
第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂはそれぞれ、ステッピングモータを備える定量チューブポンプを有する。第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂはそれぞれ、チューブポンプの回転角度を設定することにより供給量を調整する。第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂの供給量を決定するチューブポンプの回転角度はそれぞれ、エッチング記憶部３６２に記憶される。エッチング記憶部３６２に記憶される回転角度は、汎用コンピュータ１６０を介してオペレータにより変更可能である。
【００６５】
撹拌子３７は、フッ素樹脂で形成され、磁石を回転する不図示の撹拌子モータにより駆動されるマグネチックスターラ(Magnetic stirrer)である。撹拌子３７の駆動は、エッチング記憶部３６２に記憶される。エッチング記憶部３６２に記憶される駆動時間は、汎用コンピュータ１６０を介してオペレータにより変更可能である。
【００６６】
混合容器洗浄バルブ３８は、洗浄液源１４０に接続され、混合容器洗浄バルブ３８の開閉は、エッチング制御部３６０により制御される。混合容器洗浄バルブ３８が開いている時間である混合容器洗浄バルブ開時間は、エッチング制御部３６０内部のエッチング記憶部３６２に記憶される。エッチング記憶部３６２に記憶される混合容器洗浄バルブ開時間は、汎用コンピュータ１６０を介してオペレータにより変更可能である。
【００６７】
混合容器洗浄バルブ３８を介してエッチング液混合容器３４に供給された洗浄液は、エッチング液押圧バルブ３３を介してエッチング液混合容器３４に供給される圧縮空気によって、エッチング液ノズル３２から噴射して排出される。排出された洗浄液が試料ステージ７０上に配置される試料１１０に当たらないようにするために、試料ステージ７０がエッチング位置から洗浄退避位置に移動した後に洗浄液が噴射して排出される。洗浄退避位置は、エッチング位置と撮像位置との中間地点である。このため、エッチング液ノズル３２から噴射された洗浄液は試料ステージ７０上に配置される試料１１０に届かない。洗浄液を排出するためにエッチング液押圧バルブ３３が開いている時間である洗浄液噴射バルブ開時間は、エッチング制御部３６０内部のエッチング記憶部３６２に記憶される。
【００６８】
次に、エッチング液処理機構１の動作について説明する。
【００６９】
図７は、エッチング液処理機構１の処理フローを示す図である。
【００７０】
まず、ステップＳ１０１において、エッチング制御部３６０は、第１及び第２エッチング液容器３５ａ及び３５ｂからエッチング液混合容器３４に、第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂを介して第１及び第２エッチング液をそれぞれ供給する。供給される第１及び第２エッチング液の供給量はそれぞれ、エッチング記憶部３６２に記憶される第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂの回転角度に基づいて決定される。
【００７１】
次いで、ステップＳ１０２において、エッチング制御部３６０は、第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂの起動を検知した後に、撹拌子モータを駆動して撹拌子３７を駆動する。
【００７２】
次いで、ステップＳ１０３において、制御部６０は、第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂの停止を検知した後に、試料ステージ７０をエッチング位置に移動する。次いで、制御部６０は、試料ステージ７０がエッチング位置に移動したことを示すステージエッチング位置信号をエッチング制御部３６０に送信する。次いで、エッチング制御部３６０は、ステージエッチング位置信号を受信して、試料ステージ７０がエッチング位置に移動したことを認証する。
【００７３】
次いで、ステップＳ１０４において、エッチング制御部３６０は、エッチング液押圧バルブ３３を開いてエッチング液をエッチング液ノズル３２から噴射して試料１１０に塗布する。エッチング液押圧バルブ開時間は、エッチング記憶部３６２に記憶されている。
【００７４】
次いで、ステップＳ１０５において、制御部６０は、エッチング液押圧バルブ３３の閉を検知した後に、試料ステージ７０を洗浄退避位置に移動する。次いで、制御部６０は、試料ステージ７０が洗浄退避位置に移動したことを示すステージ洗浄退避位置信号をエッチング制御部３６０に送信する。次いで、エッチング制御部３６０は、ステージ洗浄退避位置信号を受信して、試料ステージ７０が洗浄退避位置に移動したことを認証する。
【００７５】
次いで、ステップＳ１０６において、エッチング制御部３６０は、混合容器洗浄バルブ３８を開いて洗浄液をエッチング液混合容器３４に供給するとともに、撹拌子３７を駆動して、エッチング液混合容器３４を洗浄する。エッチング液混合容器３４を洗浄するときに、撹拌子３７を駆動することにより、より高速な洗浄が可能になる。混合容器洗浄バルブ開時間は、エッチング記憶部３６２に記憶されている。
【００７６】
次いで、ステップＳ１０７において、エッチング制御部３６０は、エッチング液押圧バルブ３３を開いてエッチング液混合容器３４内部の洗浄液をエッチング液ノズル３２から噴射して排出する。洗浄液噴射バルブ開時間は、エッチング記憶部３６２に記憶されている。
【００７７】
そして、ステップＳ１０８において、エッチング制御部３６０は、試料１１０が再度研磨されるか否かを判定する。試料１１０が再度研磨されると判定された場合、処理はステップＳ１０１に戻る。試料１１０を研磨する処理はないと判定された場合、処理は終了する。
【００７８】
以上、エッチング液処理機構１について説明した。
【００７９】
次に、図８及び９を参照してエッチング液処理機構の第２実施形態を説明する。
【００８０】
図８は、エッチング液処理機構２の概略構成図である。
【００８１】
エッチング液処理機構２は、第３エッチング液が収容される第３エッチング液容器３５ｃと、第３エッチング液ポンプ３６ｃとをさらに有することがエッチング液処理機構１と相違する。
【００８２】
第３エッチング液容器３５ｃは、第１及び第２エッチング液容器３５ａ及び３５ｂと同様にポリプロピレンで形成される。
【００８３】
第３エッチング液ポンプ３６ｃは、第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂと同様にステッピングモータを備える定量チューブポンプを有し、チューブポンプの回転角度を設定することにより供給量が調整される。
【００８４】
エッチング液処理機構２は、第１及び第２エッチング液を混合したエッチング液を試料１１０に塗布した後に、第１及び第３エッチング液を混合したエッチング液を試料１１０に塗布する。単一のエッチング液混合容器３４で、成分が異なる２つのエッチング液を混合するため、エッチング液処理機構２は、エッチング液を混合するごとにエッチング液混合容器３４を洗浄する。
【００８５】
次に、エッチング液処理機構２の動作について説明する。
【００８６】
図９は、エッチング液処理機構２の処理フローを示す図である。
【００８７】
ステップＳ２０１〜Ｓ２０７は、第１及び第２エッチング液を混合したエッチング液を試料１１０に塗布してエッチング液混合容器３４を洗浄する処理工程である。ステップＳ２０８〜Ｓ２１４は、第１及び第３エッチング液を混合したエッチング液を試料１１０に塗布してエッチング液混合容器３４を洗浄する処理工程である。
【００８８】
ステップＳ２０６及びＳ２１３において、制御部６０は、洗浄液をエッチング液混合容器３４に供給してエッチング液混合容器３４を洗浄する。このため、第１及び第２エッチング液を混合したエッチング液と第１及び第３エッチング液とがエッチング液混合容器３４内部で反応してエッチング液の成分が変化するおそれはない。
【００８９】
以上、エッチング液処理機構２について説明した。
【００９０】
次に他の実施形態について説明する。
【００９１】
エッチング液処理機構１は２つのエッチング液を混合して１つの混合エッチング液を生成し、エッチング液処理機構２は３つのエッチング液を混合して２つの混合エッチング液を生成している。しかしながら、本発明に係るエッチング液処理機構は４種類以上のエッチング液を混合して単数又は複数の混合エッチング液を生成してもよい。
【００９２】
また、エッチング液処理機構１及び２では、単一のエッチング液混合容器３４を有するが、複数のエッチング液混合容器を有してもよい。また、単一のエッチング液を塗布するシステムと組み合わせて使用してもよい。
【００９３】
また、エッチング液処理機構１及び２では、圧縮空気によってエッチング液混合容器３４に圧力が加えられているが、高圧アルゴンガス等の高圧不活性ガスを使用してエッチング液混合容器３４に圧力が加えてもよい。
【００９４】
また、エッチング液処理機構１及び２では、第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂはそれぞれ、定量チューブポンプを有するが、エッチング液混合容器に所定の量を供給する第２エッチング液供給部として機能すれば他のポンプとしてもよい。
【００９５】
エッチング液ノズル３２は、オリフィスを有するノズルであるが、試料１１０の表面に所定の量の混合エッチング液を塗布する混合エッチング液噴射部として機能すれば、定量ポンプなど他の構造を採用してよい。
【００９６】
また、エッチング液処理機構１及び２では、洗浄退避位置は、エッチング位置と撮像位置との中間地点であるが、エッチング液ノズル３２から噴射される液体が試料１１０に届かない位置であればよい。例えば、洗浄退避位置は、撮像位置と同一の位置にしてもよい。また、エッチング液処理機構１及び２では、エッチング位置において、研磨、エッチング、洗浄及び乾燥の処理が実施されたが、それぞれの処理は鉛直方向に試料ステージ７０を移動させて実施されてもよい。
【００９７】
また、エッチング液処理機構１及び２では、撹拌子３７としてマグネチックスターラを採用しているが、撹拌子として誘導磁気撹拌子を採用してもよい。
【００９８】
また、エッチング液処理機構１及び２では、試料１１０として金属が使用されているが、セラミックス又は半導体材料を試料としてもよい。
【００９９】
これまで説明してきたように、エッチング液処理機構１は、第１及び第２エッチング液を混合するエッチング液混合容器３４を有するので、所望の比率で混合されたエッチング液を生成することができる。
【０１００】
また、エッチング液処理機構１は、洗浄液をエッチング液混合容器３４に供給する混合容器洗浄バルブ３８を有するので、エッチング処理後にエッチング液混合容器３４を洗浄できる。このため、先のエッチング処理時に生成したエッチング液がエッチング液混合容器３４に残留するおそれがなく、第１及び第２エッチング液容器から供給された第１及び第２エッチング液の比率で混合されたエッチング液を生成することができる。
【０１０１】
また、エッチング液処理機構１は、エッチング液混合容器３４を洗浄した洗浄液は、エッチング液ノズルから噴射して排出されるので、洗浄液を排出するための排出機構を別途設置する必要がない。エッチング液混合容器３４を洗浄した洗浄液がエッチング液ノズルから排出されるとき、試料は洗浄退避位置に退避しているため、エッチング液混合容器３４を洗浄した洗浄液が試料に噴射されるおそれはない。
【０１０２】
また、エッチング液処理機構１は、エッチング液混合容器３４内部に撹拌子３７の有するので、第１及び第２エッチング液に何れかが水分と疎水性の液体とを含む場合でも第１及び第２エッチング液を混合できる。
【０１０３】
また、エッチング液処理機構１は、第１及び第２エッチング液ポンプ３６ａ及び３６ｂが定量ポンプを有するので、所定の量のエッチング液を供給することができる。
【実施例】
【０１０４】
以下、本発明のエッチング液処理機構の実施例を説明する。
（実施例１）
本実施例では、エッチング液処理機構１を使用して、マルテンサイト相等のカラーエッチング液として代表的なレペラー試薬に対応するエッチング液を混合した。試料は、微細に分散したマルテンサイト相を含む炭素鋼板とした。使用した試料の表面は、一般的な機械研磨により予め鏡面化されていた。
【０１０５】
本実施例では、第１エッチング液として、「ピクリン酸４ｇ＋エタノール１００ｍｌ」を使用し、第２エッチング液として「ピロ亜硫酸ナトリウム１ｇ＋水１００ｍｌ」を使用した。
【０１０６】
第１及び第２エッチング液の供給量、及び混合エッチング液の噴射量はそれぞれ、試料ごとに変化させた。第１及び第２エッチング液は、エタノール系と水系の混合エッチング液であるため混合操作が重要であるので、撹拌子３７は常時回転させた。
【０１０７】
試料の表面は、研磨盤２１でアルミナ研磨とバフ研磨とにより研磨して鏡面化した。
【０１０８】
試料への混合エッチング液の噴射時には、Ａｒガスによりエッチング液混合容器３４に圧力が加えられた。
【０１０９】
エッチングされた試料は、洗浄水により洗浄され、乾燥空気により乾燥された。
【０１１０】
試料表面の撮像は、自動焦点補正装置付きの光学顕微鏡にて、デジタル画像として撮影された。
【０１１１】
表１は、第１及び第２エッチング液の混合比率の割合、エッチング液の噴射時間の変化に伴うマルテンサイト相の写真の良否を判定したものである。
【０１１２】
第２エッチング液に対して第１エッチング液が過剰に塗布された条件で比較的良いエッチング材料組織が得られている（試料番号２、４、５、６参照）。しかしながら、第１エッチング液が過剰に塗布された条件においても、噴射時間が短い場合にはコントラストが弱い（試料番号１参照）。一方、第１エッチング液が過剰に塗布された条件において、噴射時間が長い場合、過剰エッチングされた（試料番号３、７参照）。第１及び第２エッチング液が等量の場合でも噴射時間の長い場合は、過剰エッチングであった（試料番号１１参照）。
【０１１３】
第１エッチング液に対して第２エッチング液が過剰に塗布された条件では、十分なエッチング処理とならず不可であった（試料番号１２〜１７参照）。
【０１１４】
また、第１及び第２エッチング液を混合せずに単独で試料に塗布した場合、全くエッチングが出来なかった（試料番号１８、１９参照）。第１エッチング液を単独で試料に塗布した場合、粒界はある程度エッチングされるもののマルテンサイト相のエッチングはできず、材料組織画像用のエッチング液として不十分であった。第２エッチング液を単独で試料に塗布した場合、全体的にエッチングムラが発生し、こちらも材料組織画像用のエッチング液としては不十分であった。
【０１１５】
全自動シリアルセクショニング顕微鏡装置１００において、エッチング液容器３１とエッチング液ノズル３２をそれぞれ２つ使用して、第１及び第２エッチング液を試料に同時照射したが、エッチング作用ほとんどは見られなかった（試料番号２０参照）。
【０１１６】
図１０は、良好なエッチング処理ができた一例の光学顕微鏡写真である。図１０において、写真上で白い部分が分散したマルテンサイト相であり、周囲はフェライト相である。
【０１１７】
本実施例において、第１エッチング液を第２エッチング液よりも過剰に混合するか又は同等量で混合し、混合エッチング液を噴射する噴射時間を適当な時間とすることにより、全自動シリアルセクショニングに使用可能な３次元材料組織画像を得ることができた。
【０１１８】
【表１】
2014012878.tif 000003
【０１１９】
（実施例２）
本実施例では、フェライトとベイナイト系とを有する炭素鋼に対して、混合したエッチング液を塗布した。フェライトとベイナイト系とを有する炭素鋼は、従来から使用されるナイタールエッチングでは数百枚に及ぶ連続写真を再構築するために必要な画像を撮像することが難しかった。
【０１２０】
本実施例では、第１エッチング液として「ピクリン酸３ｇ＋エタノール１００ｍｌ」を使用し、第２エッチング液として「チオ硫酸ナトリウム５ｇ＋クエン酸３ｇ＋水１００ｍｌ」を使用した。さらに、本実施例では、第３エッチング液として、硝酸２ｍｍｌ＋エタノール１００ｍｌ（２％ナイタール）を使用し、第４エッチング液として硝酸５ｍｍｌ＋エタノール１００ｍｌ（５％ナイタール）を使用した。
【０１２１】
第１〜第４エッチング液の供給量、及び混合エッチング液の噴射量はそれぞれ、試料ごとに変化させた。第１〜第３エッチング液は、エッチング液混合容器３４で混合して試料に噴射した。その後、洗浄液によりエッチング液混合容器３４を洗浄し、洗浄後のエッチング液混合容器３４に第４エッチング液を供給し、供給された第４エッチング液を試料に噴射した。
【０１２２】
試料への混合エッチング液の噴射時には、不活性ガスによりエッチング液混合容器３４に圧力が加えられた。
【０１２３】
試料の表面は、研磨盤２１によりアルミナ研磨とバフ研磨とにより研磨して鏡面化された。
【０１２４】
試料への混合エッチング液の噴射は、Ａｒガスによりエッチング液混合容器３４に圧力が加えられた。
【０１２５】
エッチングされた試料は、メチルアルコールにより洗浄され、乾燥空気により乾燥された。
【０１２６】
試料表面の材料組織画像は、自動焦点補正装置付きの光学顕微鏡により、デジタル画像として撮影された。
【０１２７】
表１は、第１〜第４エッチング液の混合比率の割合、エッチング液の噴射時間の変化に伴う画像の良否を判定したものである。
【０１２８】
第１エッチング液が多い場合、着色が進み、均質なコントラストが得られなかった（試料番号２、３参照）。
【０１２９】
第２エッチング液が多い場合、エッチングが十分に進まず、十分なコントラストが得られなかった（試料番号１３〜１５参照）。
【０１３０】
エッチング液混合容器３４を洗浄しない場合、エッチング液混合容器３４内でエッチング液が混合し、エッチング作用に支障をきたした。
【０１３１】
【表２】
2014012878.tif 000004
【０１３２】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【符号の説明】
【０１３３】
１、２    エッチング液処理機構
１０    光学顕微鏡観察機構
２０    表面研磨装置機構
３０    エッチング液処理機構
３１    エッチング液容器
３２    エッチング液ノズル
３３    エッチング液押圧バルブ
３４    エッチング液混合容器
３５ａ    第１エッチング液容器
３５ｂ    第２エッチング液容器
３５ｃ    第３エッチング液容器
３６ａ    第１エッチング液ポンプ
３６ｂ    第２エッチング液ポンプ
３６ｃ    第３エッチング液ポンプ
３７    撹拌子
３８    混合容器洗浄バルブ
４０    洗浄処理機構
５０    乾燥処理機構
６０    制御部
７０    試料ステージ
８０    液体受け部
１１０    試料
【図１】
2014012878.tif 000005
【図２】
2014012878.tif 000006
【図３】
2014012878.tif 000007
【図４】
2014012878.tif 000008
【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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