(57)【要約】【課題】石英ガラスロッドを、その長手方向において、表面のエッチング量の変動を抑制してエッチング処理する工程を有する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法の提供。【解決手段】石英ガラスロッド１０の表面を火炎でエッチング処理した後、該エッチング処理面に石英ガラス微粒子を堆積させて光ファイバ用石英多孔質母材とし、該光ファイバ用石英多孔質母材を透明ガラス化して、光ファイバ用ガラス母材を得るに際し、前記エッチング処理は、石英ガラスロッド１０に対して、その長手方向に沿って、前記火炎を生成するトーチ６を一方向（矢印Ｂ方向又はＣ方向）のみに複数回相対移動させることで行う。【選択図】図１
2014012622.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスロッドの表面を火炎でエッチング処理した後、該エッチング処理面に石英ガラス微粒子を堆積させて光ファイバ用石英多孔質母材とし、該光ファイバ用石英多孔質母材を透明ガラス化する工程を有する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、
前記エッチング処理は、前記石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、前記火炎を生成するトーチを一方向のみに複数回相対移動させることで行うことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記エッチング処理の前後において、前記石英ガラスロッドの外径を測定し、エッチング量を算出することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記エッチング量を算出後、その値を目的値と比較し、前記石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、前記トーチを一方向のみに相対移動させることで行う、エッチング処理の追加の有無を判断することを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記火炎がプラズマ火炎であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバ用ガラス母材は、例えば、ＶＡＤ法で作製した石英ガラスロッドの表面に、石英ガラス微粒子を堆積させて外付けすることで、光ファイバ用石英多孔質母材とし、これを焼結処理して透明ガラス化することで、製造できる。さらに通常は、石英ガラス微粒子の堆積直前に、石英ガラスロッドの表面を火炎によりエッチング処理して、異物を除去する。
【０００３】
前記エッチング処理は、通常、石英ガラスロッドの長手方向に沿って、火炎を生成するトーチ又はバーナを前記ロッドに対して相対移動させることで行う。そして、火炎としては、プラズマ火炎又は酸水素火炎が利用される。特に、プラズマ火炎は、酸水素火炎とは異なり生成時に水素ガスを用いる必要がない（特許文献１参照）ため、エッチング処理時に水が発生せず、石英ガラスロッドのエッチング処理面における水酸基（−ＯＨ）の残存を低水準に抑制できるという利点を有する。水酸基の残存が抑制されると、得られる光ファイバは、これに起因する伝送損失（以下、ＯＨ損失と略記することがある）が低減され、より好ましい光学特性を有する。
【０００４】
一方、石英ガラスロッドでのエッチング量が目的値に到達するように、十分にエッチングするためには、火炎の種類によらず、上記のエッチング処理を一回だけでなく、二回以上（複数回）繰り返して行うことが必要になることがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特公平４−７９９８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記のエッチング処理を複数回繰り返して行った場合、石英ガラスロッドの長手方向においてエッチング量にばらつきが生じ、エッチング処理後の石英ガラスロッドは、長手方向において外径が大きく変動することがあるという問題点があった。このように外径が変動している石英ガラスロッドのエッチング処理面に、石英ガラス微粒子を堆積させた場合、該微粒子の堆積量は、外径が細い部位では少なくなり、外径が太い部位では多くなる傾向にある。その結果、最終的に得られた光ファイバ用ガラス母材は、コアの外径とクラッドの外径との比（コアの外径／クラッドの外径）が、その長手方向において大きく変動してしまうため、これから得られる光ファイバも同様に、コアの外径とクラッドの外径との比が、その長手方向において大きく変動しているものとなってしまう。このような光ファイバは、カットオフ波長の変動量が大きく、望ましくない光学特性を有するものとなってしまう。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、石英ガラスロッドを、その長手方向において、表面のエッチング量の変動を抑制してエッチング処理する工程を有する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、
本発明は、石英ガラスロッドの表面を火炎でエッチング処理した後、該エッチング処理面に石英ガラス微粒子を堆積させて光ファイバ用石英多孔質母材とし、該光ファイバ用石英多孔質母材を透明ガラス化する工程を有する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、前記エッチング処理は、前記石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、前記火炎を生成するトーチを一方向のみに複数回相対移動させることで行うことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。
かかる製造方法によれば、石英ガラスロッドは、その長手方向において表面のエッチング量（外径）の変動が抑制され、得られた光ファイバ用ガラス母材は、その長手方向において、コアの外径とクラッドの外径との比（コアの外径／クラッドの外径）の変動が抑制される。そして、かかる母材から得られた光ファイバは、カットオフ波長の変動値が抑制される。
【０００９】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法においては、前記エッチング処理の前後において、前記石英ガラスロッドの外径を測定し、エッチング量を算出することが好ましい。
エッチング量を算出することで、その値を目的値と比較して、目的とする程度にまでエッチングされているか否かを、その都度判断できる。
【００１０】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法においては、前記エッチング量を算出後、その値を目的値と比較し、前記石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、前記トーチを一方向のみに相対移動させることで行う、エッチング処理の追加の有無を判断することが好ましい。
エッチング処理の追加の有無を判断し、必要に応じてエッチング処理を追加することで、石英ガラスロッドに対して、目的とする程度にまでエッチング処理を確実に行うことができる。
【００１１】
本発明の光ファイバ用ガラス母材の製造方法においては、前記火炎がプラズマ火炎であることが好ましい。
プラズマ火炎を用いることで、エッチング処理時における水の発生が抑制され、石英ガラスロッドのエッチング処理面における水酸基の残存が抑制されて、ＯＨ損失がより低減された光ファイバが得られる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、石英ガラスロッドを、その長手方向において、表面のエッチング量の変動を抑制してエッチング処理する工程を有する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法を説明するための模式図である。
【図２】本発明により得られた光ファイバ用ガラス母材と、該母材を構成する各層の屈折率の関係と、を例示する概略断面図である。
【図３】本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法の一実施形態を説明するためのフロー図である。
【図４】実験例１及び２における、二回のエッチング処理によって生じた石英ガラスロッドの外径差の算出結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、石英ガラスロッドの表面を火炎でエッチング処理した後、該エッチング処理面に石英ガラス微粒子を堆積させて光ファイバ用石英多孔質母材とし、該光ファイバ用石英多孔質母材を透明ガラス化する工程を有する、光ファイバ用ガラス母材の製造方法であって、前記エッチング処理は、前記石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、前記火炎を生成するトーチを一方向のみに複数回相対移動させることで行うことを特徴とする。
かかる製造方法によれば、エッチング処理中、石英ガラスロッドは、その長手方向において、エッチング処理されるときの表面の温度がより均一となるため、表面のエッチング量（石英ガラスロッドの表面からのエッチング距離）の変動が抑制される。その結果、得られた光ファイバ用ガラス母材は、その長手方向において、コアの外径とクラッドの外径との比（コアの外径／クラッドの外径）の変動が抑制されたものとなる。したがって、このような光ファイバ用ガラス母材から得られた光ファイバは、カットオフ波長の変動値が抑制された、優れた光学特性を有するものとなる。
以下、図面を参照しながら、本発明について詳細に説明する。図１は、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法を説明するための模式図である。
【００１５】
本発明においては、まず、石英ガラスロッドの表面を火炎でエッチング処理する。エッチング処理により、石英ガラスロッドの表面に予め存在している、水をはじめとする各種異物が除去される。
【００１６】
石英ガラスロッドは、最終的に光ファイバ用ガラス母材及び光ファイバにおいて、コア及び一部のクラッドを構成するものでもよいし、コア、一部のクラッド、及びトレンチ層を構成するものでもよく、コアのみを構成するものでもよく、目的に応じて、任意に選択できる。
石英ガラスロッドの大きさは特に限定されない。
石英ガラスロッドは、ＶＡＤ法等、公知の方法で作製できる。
【００１７】
エッチング処理するための火炎としては、酸水素火炎、プラズマ火炎が例示できる。これらのうち、プラズマ火炎は、酸水素火炎とは異なり生成時に水素ガスを用いる必要がないため、エッチング処理時に水が発生せず、石英ガラスロッドのエッチング処理面における水酸基の残存が抑制される点で好ましい。
【００１８】
プラズマ火炎の生成方法は、取扱性、安全性、熱源の種類等を考慮して適宜選択すればよいが、プラズマ源となるガスに電圧を加えて、スパークさせることでプラズマ火炎を発生させる方法が好ましい。
プラズマ源となるガスとしては、アルゴン（Ａｒ）ガスが例示できる。
プラズマ火炎の生成時に加える電圧は、高周波電圧であることが好ましく、電圧の周波数は２ＭＨｚ〜２．４５ＧＨｚであることが好ましい。
【００１９】
プラズマ火炎に添加するエッチングガスは、フッ素含有ガスであることが好ましい。
前記フッ素含有ガスは、化学構造中にフッ素原子を含有するガスであればよく、エッチング能力及びコストの面から好ましいものとしては、六フッ化硫黄（ＳＦ６）、六フッ化エタン（Ｃ２Ｆ６）、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）、四フッ化メタン（ＣＦ４）が例示できる。
フッ素含有ガスは、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
【００２０】
プラズマ火炎には、エッチングガスの種類に応じて、さらに支燃性ガスとして酸素（Ｏ２）ガスを添加することにより、エッチングガスの分解を促進してもよい。例えば、エッチングガスとしてＣ２Ｆ６ガスを用いる場合には、酸素ガスを併用することが好ましい。
【００２１】
本発明においては、アルゴンガスを用いて生成されたプラズマ火炎に、フッ素含有ガスを添加して、エッチング処理を行うことが好ましく、プラズマ火炎に、さらに必要に応じて酸素ガスを添加して、エッチング処理を行うことがより好ましい。
【００２２】
エッチング処理は、石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、前記火炎を生成するトーチ（火炎生成手段）を相対移動させることで行う。ここで、「石英ガラスロッドに対してトーチを相対移動させる」とは、（Ｉ）石英ガラスロッドを固定してトーチを移動させる、（ＩＩ）トーチを固定して石英ガラスロッドを移動させる、（ＩＩＩ）石英ガラスロッド及びトーチを共に移動させる（ただし、移動速度の絶対値と移動方向が共に同じである場合を除く）、のいずれかを意味する。
【００２３】
石英ガラスロッド及びトーチは、いずれも石英ガラスロッドの長手方向（中心軸方向）に沿って移動させる。このときの移動方向は二方向あるが、いずれの方向であってもよい。例えば、前記（ＩＩＩ）の場合、石英ガラスロッド及びトーチは、同一方向に移動させてもよいし、反対方向に移動させてもよい。
そして、本発明においては、石英ガラスロッドに対して、その長手方向に沿って、トーチを一方向のみに複数回相対移動させることで、エッチング処理を行う。このようにすることで、エッチング処理中、石英ガラスロッドは、その長手方向において、エッチング処理されるときの表面の温度がより均一となるため、エッチング量がより均一となり、表面のエッチング量の変動が抑制される。
【００２４】
図１（ａ）は、上記のエッチング処理の一実施形態を例示するものである。
石英ガラスロッド１０は、両端部にダミー母材９が同軸状に接続され、これらダミー母材９は、一対の回転チャック８，８で把持されている。すなわち、石英ガラスロッド１０は、矢印Ａで示すように軸回りに回転可能とされ、反応容器７内に設置されている。
反応容器７の片側は排気ダクト（図示略）に接続されており、排気ダクト内は通常、２０〜３００Ｐａ程度の陰圧とされ、反応容器７の外部からクリーンエアを供給することで、反応容器７が置かれたブース（図示略）内が、３〜３０Ｐａ程度の陽圧となるように調整される。
ここでは、石英ガラスロッド１０を矢印Ａ方向に回転させ、石英ガラスロッド１０をその長手方向においては固定し、その長手方向に沿って、トーチ６を矢印Ｂ方向（左側）に移動させることで、エッチング処理を行う場合を例示している。符号４は火炎である。石英ガラスロッド１０は、同じ軸回りに矢印Ａ方向に対して反対方向に回転させてもよく、トーチ６は、矢印Ｂ方向に対して反対方向である矢印Ｃ方向（右側）に移動させてもよい。石英ガラスロッド１０の前記回転の回転数は、例えば、１５〜４０ｒｐｍとすることが好ましい。
【００２５】
本発明では、図１（ａ）の場合、エッチング処理時に、トーチ６を矢印Ｃ方向へ相対移動させることなく、矢印Ｂ方向のみに複数回相対移動させるか、又はトーチ６を矢印Ｂ方向へ相対移動させることなく、矢印Ｃ方向のみに複数回相対移動させる。
トーチ６は、矢印Ｂ方向への一回の相対移動では、例えば、石英ガラスロッド１０の長手方向において、石英ガラスロッド１０の一端１０ａから他端１０ｂまで相対移動させ、矢印Ｃ方向への一回の相対移動では、例えば、石英ガラスロッド１０の長手方向において、石英ガラスロッド１０の他端１０ｂから一端１０ａまで相対移動させるなど、石英ガラスロッド１０の長手方向における所望の領域で相対移動させる。そして、トーチ６の相対移動の開始位置及び終了位置は、目的に応じて適宜選択すればよい。
【００２６】
トーチ６を一方向のみではなく、二方向（矢印Ｂ方向及びＣ方向）に相対移動させた場合、相対移動の方向を反転させる前後において、この反転部位近傍の石英ガラスロッド１０の表面は、トーチ６の反転に伴って火炎４による連続加熱時間が、他の表面よりも長くなる。例えば、トーチ６を矢印Ｂ方向へ相対移動させて、石英ガラスロッド１０の他端１０ｂの近傍に到達させた後、方向を反転させて、矢印Ｃ方向へ相対移動させた場合には、前記反転部位近傍の石英ガラスロッド１０の表面（他端１０ｂの近傍の表面）は、例えば、石英ガラスロッド１０の長手方向における中央部やその近傍の表面よりも、火炎４による連続加熱時間が長くなる。そして、前記反転部位近傍の石英ガラスロッド１０の表面は、前記中央部等の他の領域の表面よりも、予熱された状態でエッチングされるために、エッチングが促進されて、エッチング量が増加する。その結果、石英ガラスロッド１０の他端１０ｂ、すなわちトーチ６の反転部位近傍は、前記中央部等の他の領域よりも外径が細くなる。これは、上記とは反対に、トーチ６を矢印Ｃ方向へ相対移動させて、石英ガラスロッド１０の一端１０ａの近傍に到達させた後、方向を反転させて、矢印Ｂ方向へ相対移動させた場合も同様である。この場合には、前記反転部位近傍の石英ガラスロッド１０の表面（一端１０ａの近傍の表面）は、前記中央部等の他の領域の表面よりも、火炎４による連続加熱時間が長くなり、石英ガラスロッド１０の一端１０ａ、すなわちトーチ６の反転部位近傍は、前記中央部等の他の領域よりも外径が細くなる。
【００２７】
石英ガラスロッド１０の長手方向の長さが短く、例えば、エッチングの対象領域の長さが５００mm程度である場合には、上記の連続加熱時間（予熱の程度）の影響が強く現れ、石英ガラスロッド１０の外径は、長手方向の全域で変動が大きくなる。
一方、石英ガラスロッド１０の長手方向の長さが長く、例えば、エッチングの対象領域の長さが１５００mm程度である場合には、トーチ６が一回の相対移動の完了に要する時間が長くなるため、石英ガラスロッド１０の長手方向における中央部やその周辺の領域は、トーチ６の次回の相対移動によるエッチング処理までに、比較的長い時間を要し、冷却によって温度が安定し易い。その結果、石英ガラスロッド１０のこの領域は、一回のエッチング処理によるエッチング量が安定して、外径の変動が抑制される。しかし、トーチ６の反転部位近傍にある石英ガラスロッド１０の領域は、上記の連続加熱時間の影響によって、前記中央部やその周辺の領域よりも外径が細くなることに変わりはなく、外径の変動が大きくなる。
このように、トーチ６を二方向に相対移動させた場合には、石英ガラスロッド１０の長手方向の長さによらず、エッチング処理後の石英ガラスロッド１０は、その長手方向において外径の変動が大きくなる。
【００２８】
これに対して、本発明では、トーチ６を矢印Ｂ方向のみ、又は矢印Ｃ方向のみに複数回相対移動させることで、上記のような反転部位が生じないので、石英ガラスロッド１０は、その長手方向において、エッチング処理されるときの表面の温度がより均一となり、エッチング量が均一となる。その結果、石英ガラスロッド１０は、その長手方向において外径の変動が抑制され、均一となる。
【００２９】
トーチは、一回の相対移動を終了してから次回の相対移動を開始するまでのエッチング処理間において、エッチング処理の終了位置から開始位置までの移動時に、火炎による加熱の影響を石英ガラスロッドが受けないように適宜調節する。ここで、「加熱の影響」とは、「石英ガラスロッドの長手方向におけるエッチング量の変動」を意味する。
例えば、エッチング処理間において、エッチング処理の終了位置から開始位置まで、火炎を消火してトーチ６を移動させることが好ましい。また、火炎を消火しない場合には、エッチング処理間において、エッチング処理の終了位置から開始位置まで、火炎が石英ガラスロッドから十分に離間するように、トーチを移動させる。
【００３０】
エッチング処理の開始から終了までの間において、トーチの前記相対移動の速度の絶対値は、一定としてもよいし、変動させてもよいが、一定とすることが好ましい。一定とすることで、石英ガラスロッドの長手方向におけるエッチング量の変動を抑制する効果が高くなる。
【００３１】
エッチング処理における、トーチの前記相対移動の速度の絶対値は、他の工程の影響を受けることなく、所望のエッチング量となるように任意に設定できる。
【００３２】
本発明においては、前記エッチング処理の前後において、前記石英ガラスロッドの外径を測定することが好ましい。そして、エッチング処理前後の石英ガラスロッドの外径から、エッチング処理に伴うエッチング量を算出することが好ましい。エッチング量を算出することで、その値を目的値と比較して、目的とする程度にまでエッチングされているか否か、すなわち、エッチング処理の追加の有無をその都度判断でき、エッチング量が目的値に到達していない場合には、さらに追加でエッチング処理を行えばよい。一回のエッチング処理によるエッチング量が予め判明していても、用いる石英ガラスロッドの大きさ、石英ガラスの粘度、設備トラブルの有無等によっては、一回のエッチング処理によるエッチング量が予想値とは異なることがあり、その場合には、追加でエッチング処理を行うように制御するとよい。このようにすることで、石英ガラスロッドに対して、目的とする程度にまでエッチング処理を確実に行うことができる。
追加で行うエッチング処理における、トーチの前記相対移動の方向は、これよりも前に行ったエッチング処理の場合と同じでもよいし、異なってもよいが、同じであることが好ましい。
石英ガラスロッドの外径は、例えば、レーザ外径測定機等を用いる公知の方法で測定できる。
【００３３】
エッチング処理後は、これ（エッチング処理）とは別途に、石英ガラスロッドのエッチング処理面を予熱処理することが好ましい。このように予熱処理することにより、後述する石英ガラス微粒子は、熱を帯びた状態の、石英ガラスロッドのエッチング処理面に堆積されるので、該処理面との密着度が向上し、石英ガラスロッドと外付け層との間で剥離及びずれの発生が抑制される。なお、石英ガラス微粒子の堆積を複数回行う場合には、石英ガラス微粒子の堆積に温度が高い火炎を用いることで、二回目以降に堆積される石英ガラス微粒子は、その堆積される表面（石英ガラス微粒子の堆積層表面）の温度が十分に高いので、該表面との密着度が高い。
【００３４】
前記予熱処理は、プラズマ火炎を用いて行うことが好ましい。予熱処理においても、プラズマ火炎を用いることで、石英ガラスロッドのエッチング処理面における水酸基の残存が抑制される。
さらに、プラズマ火炎は、熱容量が小さく、赤外線波長域の光を含まないため、酸水素火炎よりも輻射熱の発生が非常に少ない。したがって、プラズマ火炎で石英ガラスロッドを加熱しても、表面が広範囲に渡って、高温で長時間熱を帯びた（予熱された）状態とはならないので、エッチング処理面は、水が結合（反応）する前に十分に冷却される。通常は、エッチング処理面の温度が高いほど、水はエッチング処理面と結合（反応）し易くなる。このような効果も相まって、プラズマ火炎を用いて予熱処理することにより、石英ガラスロッドのエッチング処理面における水酸基の残存は、高度に抑制される。
【００３５】
予熱処理は、対象となる石英ガラス微粒子の堆積箇所（エッチング箇所）に対して、一回行うだけでもよいし、二回以上（複数回）繰り返して行ってもよい。ただし、通常は、一回行うだけでも十分な効果が得られる。
【００３６】
予熱処理時の火炎は、エッチング処理時のものと同様の方法で生成されたものでよい。例えば、プラズマ火炎は、アルゴンガス、窒素（Ｎ２）ガス又は酸素ガスを用いて生成されたものが好ましい。このようなプラズマ火炎を用いることで、予熱処理をより効果的に行うことができる。
【００３７】
予熱処理は、石英ガラスロッド（エッチング面が形成された石英ガラスロッド）に対して、その長手方向に沿ってトーチ（火炎生成手段）を相対移動させることで行うのが好ましく、例えば、用いるガスの種類が異なり、トーチの相対移動の方向が一方向のみに限定されない点以外は、上記のエッチング処理の場合と同様の方法で行うことができる。
【００３８】
予熱処理時におけるトーチの移動方向は、石英ガラスロッドの長手方向（中心軸方向）に沿って二方向あるが、いずれの方向でもよく、エッチング処理時におけるトーチの移動方向と同じであってもよいし、異なっていてもよい。
【００３９】
予熱処理の開始から終了までの間において、プラズマトーチの前記相対移動の速度の絶対値は、一定としてもよいし、変動させてもよいが、一定とすることが好ましい。一定とすることで、後述する光ファイバ用ガラス母材において、石英ガラスロッドと外付け層との間で剥離及びずれを抑制する効果がより高くなる。
【００４０】
予熱処理は、エッチング処理がすべて終了してから行ってもよいし、エッチング処理がすべて終了する前に、エッチング処理済みの部位から行うことで、エッチング処理と並行して行ってもよい。
【００４１】
エッチング処理後は、石英ガラスロッドのエッチング処理面に、石英ガラス微粒子を堆積させて、光ファイバ用石英多孔質母材とする。予熱処理を行った場合には、予熱処理により熱を帯びた状態とした、石英ガラスロッドのエッチング処理面に、石英ガラス微粒子を堆積させればよい。
石英ガラス微粒子の堆積は、公知の方法で行うことができる。
【００４２】
石英ガラス微粒子の堆積は、一回行うだけでもよいし、二回以上（複数回）繰り返して行ってもよいが、通常は、複数回繰り返して行うことにより、十分な量の石英ガラス微粒子を堆積させることが好ましい。このときの繰り返し数は、目的とする光ファイバ用ガラス母材の大きさに応じて適宜調節すればよく、例えば、数百回程度等、千回以下とすることがある。
【００４３】
堆積させる石英ガラス微粒子は、石英ガラス原料ガス、水素（Ｈ２）ガス、酸素ガス及び不活性ガスを用いて、酸水素火炎中で生成させることが好ましい。
前記石英ガラス原料ガスとしては、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガス、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣ１４）ガス等が例示できる。
前記不活性ガスとしては、アルゴンガス、窒素ガスが例示できる。
【００４４】
石英ガラス微粒子の堆積温度（デポジション温度）は、５００〜１１００℃であることが好ましく、６５０〜１０５０℃であることがより好ましい。
【００４５】
石英ガラス微粒子の堆積は、石英ガラスロッド（エッチング処理された石英ガラスロッド）に対して、その長手方向に沿って、石英ガラス微粒子を生成する石英ガラスバーナを相対移動させることで行うのが好ましい。ここで、「石英ガラスロッドに対して石英ガラスバーナを相対移動させる」とは、上記のトーチの場合と同様であり、（ｉ）石英ガラスロッドを固定して石英ガラスバーナを移動させる、（ｉｉ）石英ガラスバーナを固定して石英ガラスロッドを移動させる、（ｉｉｉ）石英ガラスロッド及び石英ガラスバーナを共に移動させる（ただし、移動速度の絶対値と移動方向が共に同じである場合を除く）、のいずれかを意味する。
【００４６】
石英ガラスロッド及び石英ガラスバーナは、いずれも石英ガラスロッドの長手方向（中心軸方向）に沿って移動させる。このときの移動方向は二方向あるが、いずれの方向であってもよい。例えば、前記（ｉｉｉ）の場合、石英ガラスロッド及び石英ガラスバーナは、同一方向に移動させてもよいし、反対方向に移動させてもよい。
そして、石英ガラス微粒子の堆積を複数回繰り返して行う場合に、前記移動方向は、すべての回で同一方向であってもよいし、すべての回で異なる方向であっても（一方向ずつ二回行っても）よく、一部の回のみ異なる方向であってもよい。
【００４７】
石英ガラス微粒子の堆積の開始から終了までの間において、石英ガラスバーナの前記相対移動の速度の絶対値は、一定としてもよいし、変動させてもよいが、一定とすることが好ましい。一定とすることで、石英ガラス微粒子の堆積層（スート堆積層）の厚さが、石英ガラスロッドの長手方向においてより均一となる。
【００４８】
予熱処理を行った場合には、石英ガラス微粒子の堆積は、予熱処理がすべて終了してから行ってもよいし、予熱処理がすべて終了する前に、予熱処理済みの部位から行うことで、予熱処理と並行して行ってもよい。そして、光ファイバ用ガラス母材において、石英ガラスロッドと外付け層との間で剥離及びずれを抑制する効果がより高くなることから、予熱処理と並行して行うことが好ましい。このようにすることにより、予熱処理後の放熱（温度の低下）度が低い状態のエッチング処理面に、石英ガラス微粒子を堆積させることができる。
【００４９】
図１（ｂ）は、予熱処理を行った場合の石英ガラス微粒子の堆積について、好ましい一実施形態を例示するものである。
ここでは、石英ガラスロッド１０をその長手方向においては固定し、その長手方向に沿って、トーチ６及び石英ガラスバーナ５を同一方向、すなわち矢印Ｂ方向（左側）に移動させることで、予熱処理及び石英ガラス微粒子の堆積を行う場合を例示している。このとき、石英ガラスロッド１０は矢印Ａ方向に回転させる。石英ガラスバーナ５は、トーチ６を追いかけるように移動させる。火炎４にエッチングガスは添加しないが、トーチ６は、ここでの予熱処理だけでなく、前記エッチング処理も行うものであってよい。
排気ダクト内と、反応容器７が置かれたブース内の圧力は、図１（ａ）の場合と同様である。
石英ガラス微粒子の堆積を複数回行う場合には、二回目以降においては、石英ガラスバーナ５のみを移動させることで、堆積させることができる。
また、石英ガラスロッド１０は、同じ軸回りに矢印Ａ方向に対して反対方向に回転させてもよく、トーチ６及び石英ガラスバーナ５は、矢印Ｂ方向に対して反対方向（右側）に移動させてもよい。石英ガラスロッド１０の前記回転の回転数は、図１（ａ）の場合と同様である。
なお、ここでは石英ガラスバーナ５が、石英ガラスロッド１０の長手方向に沿って２個直列に配置された例を示しているが、石英ガラスバーナ５の数及び配置形態は、これに限定されず、適宜調節できる。
【００５０】
石英ガラスロッドのエッチング処理面に石英ガラス微粒子を堆積させた後は、得られた光ファイバ用石英多孔質母材を透明ガラス化する。
透明ガラス化は公知の方法で行えばよく、光ファイバ用石英多孔質母材を脱水及び焼結処理することで行うことができるが、かかる母材が水酸基の量が十分に低減されたものである場合には、脱水処理は省略してもよい。
【００５１】
前記脱水処理は、塩素含有ガスの存在下で行うことが好ましい。
前記焼結処理は、ヘリウムガス等の不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。
また、脱水及び焼結処理をフッ素含有ガスの存在下で行うことにより、フッ素添加を行い、透明ガラス化した層（外付け層）の屈折率を低下させることができる。このときのフッ素含有ガスとしては、前記エッチング処理においてエッチングガスとして用いるフッ素含有ガスと同じものが例示でき、かかるフッ素含有ガスは、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
【００５２】
透明ガラス化した後は、得られたものを光ファイバ用ガラス母材としてもよいし、形成した透明ガラス化層（外付け層）の外側に、さらに外付け層を追加形成して光ファイバ用ガラス母材としてもよい。
追加形成する外付け層は、公知の方法で形成してもよいし、上記の透明ガラス化で得られたものを、あらたに石英ガラスロッドとして用い、上記の本発明の製造方法を適用して形成してもよい。
追加形成する外付け層の数及び種類は、目的とする光ファイバ用ガラス母材の構造に応じて、任意に設定できる。
【００５３】
本発明においては、長手方向において外径の変動が抑制された、エッチング処理済みの石英ガラスロッドを用いているため、形成した透明ガラス化層は、長手方向において厚さの変動が抑制されたものとなる。
【００５４】
図２は、本発明により得られた光ファイバ用ガラス母材と、該母材を構成する各層の屈折率の関係と、を例示する概略断面図である。図２（ａ）は、コア１１、内側クラッド１２及び外側クラッド１３がこの順に設けられた光ファイバ用ガラス母材１を示し、図２（ｂ）は、コア１１、内側クラッド１２、トレンチ層１４及び外側クラッド１３がこの順に設けられた光ファイバ用ガラス母材２を示す。
図２中、Ｄは外側クラッドの外径を、ｄ１は内側クラッドの外径を、ｄ２はトレンチ層の外径を、それぞれ示す。
なお、ここに示す光ファイバ用ガラス母材は、本発明により得られるものの一例を示すに過ぎず、本発明により得られる光ファイバ用ガラス母材は、これに限定されるものではない。
【００５５】
光ファイバ用ガラス母材１は、例えば、石英ガラスロッドとしてコア１１及び内側クラッド１２を構成するものを用い、外側クラッド１３の形成時に本発明を適用することで製造できる。
また、光ファイバ用ガラス母材２は、例えば、石英ガラスロッドとしてコア１１及び内側クラッド１２を構成するものを用い、トレンチ層１４の形成時に本発明を適用することで製造できる。
【００５６】
図３に、本発明に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法の一実施形態を説明するためのフロー図を例示する。ここに示すもののうち、点線枠で囲った工程は、状況によって省略することも可能である。
【００５７】
本発明によれば、光ファイバ用ガラス母材の製造過程において、エッチング処理済みの石英ガラスロッドは、その長手方向における外径の変動が抑制される。例えば、外径が２０〜４５ｍｍ、長さが３００〜２０００ｍｍの石英ガラスロッドをエッチング処理に供した場合、石英ガラスロッドの長手方向における、エッチング処理前後での外径差（エッチング量の２倍の値）の変動値を好ましくは０．０６ｍｍ以下、より好ましくは０．０５ｍｍ以下に抑制できる。
そして、このようなエッチング処理済みの石英ガラスロッドを用いることにより、得られる光ファイバ用ガラス母材は、外付けされた透明ガラス化層の長手方向における厚さの変動が抑制される。すなわち、長手方向において、コアの外径とクラッドの外径との比（コアの外径／クラッドの外径）の変動が抑制される。そして、この特性を反映して、かかる光ファイバ用ガラス母材から得られた光ファイバは、その長手方向においてカットオフ波長の変動値が抑制された、優れた光学特性を有するものとなる。例えば、光ファイバとして、カットオフ波長の標準偏差（σ）が好ましくは２１．５ｎｍ以下、より好ましくは２０．０ｎｍ以下のものが得られる。
【実施例】
【００５８】
以下、具体的実施例により、本発明についてより詳細に説明する。ただし、本発明は、以下に示す実施例に、何ら限定されるものではない。
【００５９】
＜石英ガラスロッドの表面のエッチング処理とエッチング量（外径差）の算出＞
［実験例１］
図１（ａ）を参照して説明した方法により、石英ガラスロッドの表面をエッチング処理した。具体的には、以下の通りである。
ＶＡＤ法で作製した石英ガラスロッドの両端部にダミー母材を同軸状に接続し、反応容器内でこれを一対の回転チャックで把持した後、石英ガラスロッドを軸回りに回転数２５ｒｐｍで回転させた。石英ガラスロッドとしては、長手方法の長さが約５００ｍｍのものを用いた。また、反応容器には外部からクリーンエアを供給し、反応容器が置かれたブース内の圧力を、３〜３０Ｐａの範囲内に収まるように調整した。
次いで、石英ガラスロッドをその長手方向においては固定し、その長手方向に沿って、プラズマトーチを１５ｍｍ／分の速度で移動させることで、石英ガラスロッドの表面をプラズマ火炎でエッチング処理した。このとき、アルゴンガスを３０ＳＬＭの流量でプラズマトーチに供給し、高周波電源を用いて１３．５６ＭＨｚ、６ＫＷの条件で電圧を加えることで、高周波プラズマ火炎を生成させた。そして、生成されたプラズマ火炎に、ＳＦ６ガスを２．５ＳＬＭの流量で添加することで、エッチング処理を行った。エッチング処理は、ガラスロッドの一端から他端へ向けてプラズマトーチを一方向のみに二回繰り返して移動させることで、二回行った。なお、エッチング処理の前後において、レーザ外径測定機（キーエンス社製ＬＳ−３０００シリーズ）を用いて、石英ガラスロッドの外径を長手方向全域において測定した。
そして、一回目のエッチング処理前における石英ガラスロッドの外径の測定値と、二回目のエッチング処理後における石英ガラスロッドの外径の測定値との差（二回のエッチング処理によって生じた石英ガラスロッドの外径差）を、石英ガラスロッドの長手方向全域に渡って算出した。このときの結果を図４に示す。二回のエッチング処理による、石英ガラスロッドの表面のエッチング量は、この外径差の１／２の値となる。
【００６０】
［実験例２］
プラズマトーチを石英ガラスロッドの一端から他端へ向けて一回移動させた後、直ちに方向を反転させて、逆方向に一端へ向けて一回移動させることで、二方向に一回ずつ移動させたこと以外は、実験例１と同様にエッチング処理し、二回のエッチング処理によって生じた石英ガラスロッドの外径差を算出した。このときの結果を図４に示す。
【００６１】
図４に示すように、実験例１では、石英ガラスロッドは一端（一回のエッチング処理開始位置、図中の横軸が０ｍｍ近傍の部位）から他端（一回のエッチング処理終了位置、図中の横軸が５００ｍｍ近傍の部位）へかけて、長手方向における全域で、外径差の変動が抑制されていた。
これに対して、実験例２では、石英ガラスロッドは一端から他端へかけて、長手方向における全域で、外径差が変動していた。具体的には、石英ガラスロッドは概ね、一端から他端へ向かうにつれて、外径差が増大していた。これは、他端がプラズマトーチの反転部位近傍に位置するために、他端に近いほど石英ガラスロッドの表面は、火炎による連続加熱時間が長くなり、二回目のエッチング処理が予熱された状態で行われ、エッチングが促進されたためであった。なお、実験例２では、横軸が０ｍｍ及び５００ｍｍの近傍の領域で外径差が特に大きく変動して、ノイズが出ているが、これは、ダミー母材の外径を測定したためである。
【００６２】
［実施例１］
＜光ファイバ用ガラス母材の製造＞
図１を参照して説明した方法により、表１に示す条件で、図２（ｂ）に示す構造の光ファイバ用ガラス母材を製造した。具体的には、以下の通りである。
ＶＡＤ法で作製した石英ガラスロッドの両端部にダミー母材を同軸状に接続し、反応容器内でこれを一対の回転チャックで把持した後、石英ガラスロッドを軸回りに回転数２５ｒｐｍで回転させた。石英ガラスロッドとしては、長手方法の長さが１５００ｍｍであり、コア及び内側クラッドを構成するものを用いた。また、反応容器には外部からクリーンエアを供給し、反応容器が置かれたブース内の圧力を、３〜３０Ｐａの範囲内に収まるように調整した。
【００６３】
次いで、石英ガラスロッドをその長手方向においては固定し、その長手方向に沿って、プラズマトーチを移動させることで、石英ガラスロッドの表面をプラズマ火炎でエッチング処理した。このとき、アルゴンガスを３０ＳＬＭの流量でプラズマトーチに供給し、高周波電源を用いて１３．５６ＭＨｚ、６ＫＷの条件で電圧を加えることで、高周波プラズマ火炎を生成させた。そして、生成されたプラズマ火炎に、ＳＦ６ガスを２．５ＳＬＭの流量で添加することで、エッチング処理を行った。エッチング処理は、ガラスロッドの一端から他端へ向けてプラズマトーチを一方向のみに二回繰り返して移動させることで、二回行った。なお、エッチング処理の前後において、レーザ外径測定機（キーエンス社製ＬＳ−３０００シリーズ）を用いて、石英ガラスロッドの外径を長手方向全域において測定した。
そして、一回目のエッチング処理前における石英ガラスロッドの外径の測定値と、二回目のエッチング処理後における石英ガラスロッドの外径の測定値との差（二回のエッチング処理によって生じた石英ガラスロッドの外径差）を、石英ガラスロッドの長手方向全域に渡って算出した。
【００６４】
次いで、エッチング処理がすべて終了した後、石英ガラスロッドをその長手方向においては固定し、その長手方向に沿って、プラズマトーチ及び石英ガラスバーナを同一方向に移動させる（プラズマトーチを追いかけるように石英ガラスバーナを移動させる）ことで、予熱処理及び石英ガラス微粒子の堆積を並行して一回行った。予熱処理は、ＳＦ６ガスを添加しなかったこと以外は、エッチング処理の場合と同様に高周波プラズマ火炎を生成させ、これを用いて行った。また、石英ガラス微粒子は、石英ガラス原料ガス、水素ガス及び酸素ガスを用い、さらに不活性ガスとしてアルゴンガス及び窒素ガスを用いて、酸水素火炎中で生成させることで堆積させた。予熱処理及び石英ガラス微粒子の堆積は、ガラスロッドの一端から他端に向けてプラズマトーチ及び石英ガラスバーナを一方向に一回移動させることで行った。
次いで、石英ガラスバーナの移動を妨げない位置にプラズマトーチを退避させた後、一回目と同方向に石英ガラスバーナのみを複数回繰り返して移動させることにより、石英ガラス微粒子の堆積を複数回行った。
ここまでの工程で、光ファイバ用石英多孔質母材を作製した。
【００６５】
次いで、得られた光ファイバ用石英多孔質母材を焼結炉に入れて、塩素含有ガス雰囲気下で脱水処理した後、ＳｉＦ４とヘリウムの混合ガス中で焼結処理とフッ素添加を同時に行った。
ここまでの工程で、図２（ｂ）に示す構造の光ファイバ用ガラス母材のうち、コア〜トレンチ層の部分を作製した。
【００６６】
次いで、塩素含有ガス雰囲気下での脱水処理を含む、従来の外付け法で、外側クラッドを形成した。
ここまでの工程で、図２（ｂ）に示す構造の光ファイバ用ガラス母材を製造した。
【００６７】
＜光ファイバの製造＞
得られた光ファイバ用ガラス母材を、従来法により素線化して、外側クラッドの外径が１２５μｍの光ファイバを製造した。そして、得られた光ファイバについて、カットオフ波長及びＯＨ損失を測定し、カットオフ波長の標準偏差（σ）を求めた。結果を表１に示す。
【００６８】
［実施例２］
表１に示すように、石英ガラスロッドとして、長手方法の長さが５００ｍｍであるものを用いたこと以外は、実施例１と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバの、カットオフ波長の標準偏差（σ）及びＯＨ損失を表１に示す。
【００６９】
［実施例３］
表１に示すように、石英ガラスロッドとして、外径が４０ｍｍであるものを用い、エッチング処理時に、トーチの移動速度を５５ｍｍ／分として酸水素火炎を用いたこと以外は、実施例１と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバの、カットオフ波長の標準偏差（σ）及びＯＨ損失を表１に示す。
【００７０】
［比較例１］
表２に示すように、エッチング処理時に、プラズマトーチを石英ガラスロッドの一端から他端へ向けて一回移動させた後、直ちに方向を反転させて、逆方向に一端へ向けて一回移動させることで、二方向に一回ずつ移動させたこと以外は、実施例１と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバの、カットオフ波長の標準偏差（σ）及びＯＨ損失を表２に示す。
【００７１】
［比較例２］
表２に示すように、エッチング処理時に、プラズマトーチの移動速度を８０ｍｍ／分とし、プラズマトーチを石英ガラスロッドの一端から他端へ向けて一回移動させた後、直ちに方向を反転させて、逆方向に一端へ向けて一回移動させることで、二方向に一回ずつ移動させ、さらに、この操作を一回繰り返して、エッチング処理を合計で４回行ったこと以外は、実施例１と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバの、カットオフ波長の標準偏差（σ）及びＯＨ損失を表２に示す。
【００７２】
［比較例３］
表１に示すように、石英ガラスロッドとして、外径が４０ｍｍであるものを用い、エッチング処理時に、トーチの移動速度を５５ｍｍ／分として酸水素火炎を用い、トーチを石英ガラスロッドの一端から他端へ向けて一回移動させた後、直ちに方向を反転させて、逆方向に一端へ向けて一回移動させることで、二方向に一回ずつ移動させたこと以外は、実施例１と同様に、光ファイバ用ガラス母材を製造し、さらに光ファイバを製造した。
得られた光ファイバの、カットオフ波長の標準偏差（σ）及びＯＨ損失を表２に示す。
【００７３】
【表１】
2014012622.tif 000003
【００７４】
【表２】
2014012622.tif 000004
【００７５】
表１及び２に示すように、実施例１〜３では、石英ガラスロッドの外径差の変動値が０．０２〜０．０３ｍｍ（エッチング量の変動値が０．０１〜０．０１５ｍｍ）に抑制されており、その結果、得られた光ファイバは、カットオフ波長の標準偏差（σ）、すなわち変動値が抑制され、優れた光学特性を有していた。
これに対し、比較例１〜３では、石英ガラスロッドの外径差の変動値が０．０８〜０．１０ｍｍ（エッチング量の変動値が０．０４〜０．０５ｍｍ）と大きく、その結果、得られた光ファイバは、カットオフ波長の変動値が大きかった。
光ファイバのＯＨ損失は、実施例１〜３と比較例１〜３とでは、同等であった。
以上のように、本発明は顕著に優れた効果を奏することが確認できた。これは、実施例１と比較例１及び２との比較、並びに実施例３と比較例３との比較から、より明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明は、光ファイバの製造に利用可能である。
【符号の説明】
【００７７】
１，２・・・光ファイバ用ガラス母材、１０・・・石英ガラスロッド、１１・・・コア、１２・・・内側クラッド、１３・・・外側クラッド、１４・・・トレンチ層、４・・・火炎、５・・・石英ガラスバーナ、６・・・トーチ、７・・・反応容器、８・・・回転チャック、９・・・ダミー母材
【図１】
2014012622.tif 000005
【図２】
2014012622.tif 000006
【図３】
2014012622.tif 000007
【図４】
2014012622.tif 000008