(57)【要約】【課題】  貯蔵安定性に優れた難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス、かつ色合いが良く、難燃処理作業時に良好なハンドリング性能がある繊維複合体を提供する。【解決手段】  塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対して、アルキルベンゼンスルホン酸塩１〜１０重量部及び高級脂肪酸塩０．０５〜２．５重量部を含有し、平均粒子径が０．２０μｍ以下であることを特徴とする難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス、並びに繊維複合体。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対して、アルキルベンゼンスルホン酸塩１〜１０重量部及び高級脂肪酸塩０．０５〜２．５重量部を含有し、平均粒子径が０．２０μｍ以下であることを特徴とする難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス。
【請求項２】
アルキルベンゼンスルホン酸塩が、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項１に記載の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス。
【請求項３】
高級脂肪酸塩が、ラウリル硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれかの項に記載の難燃剤用塩化ビニルラテックスが繊維に含浸されていることを特徴とする繊維複合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス及び繊維複合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、車両内装材、インテリア材として使用されるプラスチック材料に対して、安全上の問題から難燃化の要求が強く、種々の難燃性規格が定められている。これに対応して繊維に難燃性を付与する方法が種々提案されている（特許文献１）。
【０００３】
その一つとして、ハロゲン系難燃剤を配合する方法がある。臭素系難燃剤は優れた難燃性が得られるものの、難燃処理液の安定性が悪く沈降することから常時攪拌、振とうさせる必要があり、処理作業時のハンドリング性能に問題があった。
【０００４】
臭素系難燃剤を使用しない方法として、繊維に水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの水和金属化合物を添加する方法が知られているが、十分な難燃性を得るためには、上記水和金属化合物を多量に添加する必要があり、繊維本来の特性が失われるという欠点を有していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−３１８２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、塩化ビニル系ポリマーエマルジョンを用いることで、優れた難燃性、貯蔵安定性に優れた難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス、かつ色合いが良く、難燃処理作業時に良好なハンドリング性能がある繊維複合体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記の課題を解決するため、鋭意研究を重ねた結果、塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対して、アルキルベンゼンスルホン酸塩１〜１０重量部及び高級脂肪酸塩０．０５〜２．５重量部を含有し、平均粒子径が０．２０μｍ以下である難燃剤用の塩化ビニル系ポリマーラテックスは、ラテックスの貯蔵安定性に優れ、この塩化ビニル系ポリマーラテックスを用いた繊維複合体は優れた難燃性、配合安定性、色合いを持ち、ハンドリング性能の良いことを有することを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明は、塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対して、アルキルベンゼンスルホン酸塩１〜１０重量部及び高級脂肪酸塩０．０５〜２．５重量部を含有し、平均粒子径が０．２０μｍ以下であることを特徴とする難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス、並びに繊維複合体である。
【０００８】
以下に本発明について詳細に説明する。
【０００９】
本発明の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスは、塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対して、アルキルベンゼンスルホン酸塩１〜１０重量部及び高級脂肪酸塩０．０５〜２．５重量部を含有するものである。
【００１０】
塩化ビニル系ポリマーは、塩化ビニルモノマー単独で重合させたもの、又は塩化ビニルモノマー及び塩化ビニルモノマーと共重合可能なモノマー（以下、共重合モノマーと略すことがある）を共重合させたものである。
【００１１】
共重合モノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレン、１―ブテン、２−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプタン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、４．４−ジメチル−１−ヘキセン、４．４−ジメチル−１−ペンテン、４−エチル−１−ヘキセン、３−エチル−１−ヘキセン等などのα−オレフィンモノマー；スチレン、α−メチルスチレンなどの芳香族系モノマー；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸プロピル、メタアクリル酸メチル、メタアクリル酸エチル、メタアクリル酸ブチル、メタアクリル酸プロピル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、マレイン酸ジ−ｎ−ブチル、マレイン酸ジイソブチル、マレイン酸ジ−ｎ−ペンチル、マレイン酸ジ−ｎ−ヘキシル、マレイン酸ジ−２−エチルヘキシル、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、フマル酸ジ−ｎ−ブチル、フマル酸ジイソブチル、フマル酸ジ−ｎ−ペンチル、フマル酸ジ−ｎ−ヘキシル、フマル酸ジ−２−エチルヘキシル、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジエチル、イタコン酸ジプロピル、イタコン酸ジ−ｎ−ブチル、イタコン酸ジイソブチル、イタコン酸ジ−ｎ−ペンチル、イタコン酸ジ−ｎ−ヘキシル、イタコン酸ジ−２−エチルヘキシル、シトラコン酸ジメチル、シトラコン酸ジエチル、シトラコン酸ジプロピル、シトラコン酸ジ−ｎ−ブチル、シトラコン酸ジイソブチル、シトラコン酸ジ−ｎ−ペンチル、シトラコン酸ジ−ｎ−ヘキシル、シトラコン酸ジ−２−エチルヘキシル、メサコン酸ジメチル、メサコン酸ジエチル、メサコン酸ジプロピル、メサコン酸ジ−ｎ−ブチル、メサコン酸ジイソブチル、メサコン酸ジ−ｎ−ペンチル、メサコン酸ジ−ｎ−ヘキシル、メサコン酸ジ−２−エチルヘキシル、グルタコン酸ジメチル、グルタコン酸ジエチル、グルタコン酸ジプロピル、グルタコン酸ジ−ｎ−ブチル、グルタコン酸ジイソブチル、グルタコン酸ジ−ｎ−ペンチル、グルタコン酸ジ−ｎ−ヘキシル、グルタコン酸ジ−２−エチルヘキシル、アリルマロン酸ジメチル、アリルマロン酸ジエチル、アリルマロン酸ジプロピル、アリルマロン酸ジ−ｎ−ブチル、アリルマロン酸ジイソブチル、アリルマロン酸ジ−ｎ−ペンチル、アリルマロン酸ジ−ｎ−ヘキシル、アリルマロン酸ジ−２−エチルヘキシル、テラコン酸ジメチル、テラコン酸ジエチル、テラコン酸ジプロピル、テラコン酸ジ−ｎ−ブチル、テラコン酸ジイソブチル、テラコン酸ジ−ｎ−ペンチル、テラコン酸ジ−ｎ−ヘキシル、テラコン酸ジ−２−エチルヘキシルなどのエチレン性不飽和カルボン酸アルキルエステル；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステルモノマー；アクリルアミド、メタクリルアミドなどのα，β−エチレン性不飽和モノカルボン酸アミド；ビニルメチルエーテル、ビニルセチルエーテルなどのビニルエーテルモノマー；塩化ビニリデンなどのビニリデン化合物等を挙げることができる。
【００１２】
アルキルベンゼンスルホン酸塩としては、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸等と、ナトリウム、カリウム、アンモニア、トリエタノールアミン等のアルカリとの塩を挙げることができる。更にアルキル基の構造として直鎖状、分岐状どちらでも良い。入手が容易なことから、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい。アルキルベンゼンスルホン酸塩が１重量部未満の場合は、ラテックスの貯蔵時にラテックスが凝集し沈殿物が発生し、貯蔵安定性に劣る。１０重量部を超える場合は、不純物が多くなり難燃効果が低下する。貯蔵安定性や難燃効果をより向上させるため、１．５〜５重量部が好ましい。
【００１３】
高級脂肪酸塩としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等と、ナトリウム、カリウム、アンモニア、トリエタノールアミン等のアルカリとの塩が挙げられる。入手が容易なことから、ラウリン酸カリウムが好ましい。高級脂肪酸塩の含有量は０．０５〜２．５重量部である。０．０５重量部未満だとラテックスの貯蔵時にラテックスの貯蔵安定性に劣り、２．５重量部を超えると不純物を多く含み、難燃効果が低下する。より好ましくは、０．１〜２．０重量部である。
【００１４】
難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス中の塩化ビニル系ポリマーの平均粒子径は、０．２０μｍ以下である。平均粒子径が０．２０μｍを超えると長期貯蔵後に沈殿物が発生し、難燃処理作業時に、常にラテックスを攪拌、振とうするという問題がある。平均粒子径は、好ましくは０．１２μｍ以下であり、さらに好ましくは０．１０μｍ以下であり、特に好ましくは０．０５〜０．１０μｍである。
【００１５】
本発明の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスは、連鎖移動剤、還元剤、緩衝剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩及び高級脂肪酸塩以外の乳化剤等を含有していても良い。
【００１６】
ここに、連鎖移動剤とは、塩化ビニル単独重合体や塩化ビニルと共重合可能なモノマーとの共重合体の重合度を調整できるものであればよく、例えば、トリクロルエチレン、四塩化炭素などのハロゲン系炭化水素；２−メルカプトエタノール、３−メルカプトプロピオン酸オクチル、ドデシルメルカプタンなどのメルカプタン類；アセトン、ｎ−ブチルアルデヒドなどのアルデヒド類等が挙げられる。還元剤とは、例えば、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸アンモニウム、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸水素アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム、メタ重亜硫酸カリウム、亜二チオン酸ナトリウム、ナトリウムホルムアルデヒドスルフォキシレート、Ｌ−アスコルビン酸、デキストローズ、硫酸第一鉄、硫酸銅等が挙げられる。緩衝剤とは、例えば、リン酸一または二水素アルカリ金属塩、フタル酸水素カリウム、炭酸水素ナトリウム等が挙げられる。アルキルベンゼンスルホン酸塩及び高級脂肪酸塩以外の乳化剤とは、例えば、ラウリル硫酸エステルナトリウム、ミリスチル硫酸エステルなどのアルキル硫酸エステル塩類；ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ジヘキシルスルホコハク酸ナトリウムなどのスルホコハク酸塩類；ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩類；ポリオキシエチレンアルキルアリール硫酸エステル塩類等のアニオン系界面活性剤；ソルビタンモノオレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート等のソルビタンエステル類；ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルエステル類、ポリアルキレングリコール類、ポリビニルアルコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、部分ケン化ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸およびその塩等のノニオン系界面活性剤等が挙げられる。これらは単独でも、２種類以上含有していても良い。
【００１７】
本発明の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスは、塩化ビニルモノマー単独、又は塩化ビニルモノマーと共重合モノマーを、アルキルベンゼンスルホン酸塩１〜１０重量部、好ましくは１．５〜５重量部、及び高級脂肪酸塩０．０５〜２．５重量部の存在下、乳化重合によって得られる。
【００１８】
乳化重合は、水を分散媒とし、分散媒に対して５〜１５０重量％の塩化ビニルモノマー単独、又は塩化ビニルモノマーと共重合モノマーを、所定量のアルキルベンゼンスルホン酸塩及び高級脂肪酸塩の存在下、重合開始剤を用い、３０〜１００℃程度、好ましくは４０〜８０℃で３〜２４時間、攪拌下重合することにより行われる。
【００１９】
前記重合開始剤は、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の水溶性開始剤、２、２’−アゾビスイソブチロニトリル、２、２’−アゾビス−２−メチルブチロニトリル、ラウロイルパーオキサイド、ｔ−ブチルペルオキシピバレート、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステル、パーオキシジカーボネート等の油溶性開始剤等を挙げることができる。
【００２０】
塩化ビニルモノマーの重合率は、全モノマーに対して８０〜９７重量％であることが好ましい。
【００２１】
重合の終了は、容器内の圧力を常圧、さらに減圧し、モノマーを回収することにより行う。重合禁止剤を添加して重合を終了させてもよい。
【００２２】
必要に応じ、重合終了後のラテックスに、塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対してアルキルベンゼンスルホン酸スルホン酸塩１〜１０重量部及び高級脂肪酸塩０．０５〜２．５重量部を含有するように、これらの乳化剤を追加添加することができる。
【００２３】
さらに、本発明の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを製造する際に、重合の安定化やスケ−ル発生量の低減を目的として、連鎖移動剤、還元剤、緩衝剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩以外の乳化剤等を添加することもできる。
【００２４】
本発明の繊維複合体は、本発明の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスが繊維に含浸されているものである。本発明の繊維複合体は、本発明の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスが繊維に含浸されていることにより、難燃性に優れるものとなる。繊維とは、例えば、ポリエステル繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、ウレタン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、アセテート繊維などの合成繊維；パルプ、木綿、羊毛、ヤシ繊維、麻繊維、竹繊維などの天然繊維；ガラス繊維、セラミック繊維、炭素繊維、金属繊維などの無機繊維等が挙げられる。
【００２５】
本発明の繊維複合体は、本発明の難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを繊維に含浸することにより得ることができる。含浸の方法としては、特に制限はなく、公知の含浸方法の中から適宜選択した方法により含浸させることができるが、例えば、浸漬法などが好適に挙げられる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明では、貯蔵安定性に優れた難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス、難燃性、色合い、ハンドリング性能に優れた繊維複合体を提供することができる。
【実施例】
【００２７】
以下の実施例、比較例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何らの制限を受けるものではない。
【００２８】
なお、以下の実施例、比較例における難燃剤用塩化ビニルラテックス組成物の評価法は以下のとおりである。
【００２９】
＜難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックス（以下、ＰＶＣラテックスと略すことがある）の貯蔵安定性＞
ＰＶＣラテックスを水で希釈し、固形分を３０重量％に調整した。ＰＶＣラテックス５００ｇを透明なガラス瓶に入れ、室温下１ヶ月間静置し、ラテックス中の沈降物発生の有無を目視で確認し、以下の通り評価した。
【００３０】
○：沈降物の発生が全く無い。
【００３１】
△：僅かに発生が見られた。
【００３２】
×：多量の沈降物発生が見られた。
【００３３】
＜ＰＶＣラテックス中のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量及びラウリン酸カリウム量＞
重合終了後のＰＶＣラテックスを重合器より採取し、４０℃で２４時間真空乾燥後の固形分測定によりビニルモノマーの重合転化率を求め、仕込み組成よりポリマー中のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量及びラウリン酸カリウム量を求めた。
【００３４】
＜ＰＶＣラテックスの平均粒子径の測定方法＞
ＰＶＣラテックスの平均粒子径は、粒径分布測定機（マイクロトラックＵＰＡ１５０、日機装社製）を用い、分散媒の屈折率を１．３３に設定し粒径分布を測定し、メジアン粒径を求め、各々の樹脂粒子の平均粒子径とした。
【００３５】
＜燃焼速度の測定＞
１００×３５０ｍｍに裁断したポリエステル繊維からなる織布を用意した。
【００３６】
１２０ｍｌのＰＶＣラテックスを用意して、トレイに流し込んだ。その後、織布をトレイに１分間浸漬した。その後織布を裏返してさらに１分間浸漬した。その後、トレイから織布を取出し、手で絞液操作を行った。絞液操作は、織布の上端を持ち、４回絞液操作を行った。次に織布を逆にして４回絞液操作を行った。その後、１３０℃、５分で乾燥を行い、これを試験片とした。
【００３７】
この繊維は１００ｇ／ｍ２となるように、ＰＶＣラテックス濃度を調整した。
【００３８】
得られた試験片について燃焼性を測定した。燃焼試験は、試験片（３５０×１００ｍｍ）を水平に保持し、３８ｍｍ炎を１５秒間接炎し、Ａ標線からＢ標線間２５４ｍｍに対する燃焼速度により判定を行った（自動車室内用有機資材の燃焼試験方法  ＦＭＶＳＳ−３０２法による）。
【００３９】
判定  ○：燃焼速度が１００ｍｍ／ｍｉｎ以下
×：燃焼速度が１００ｍｍ／ｍｉｎを超える
＜色合いの測定＞
色合いは目視で測定し、ポリエステル繊維と同等の色合いのものを○、ポリエステル繊維より色がポリマーにより白くなったものを×とした。
【００４０】
実施例１
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム１５ｇ（モノマーに対して０．１重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：０．１１重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００４１】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００４２】
実施例２
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム７５ｇ（モノマーに対して０．５重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：０．５６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００４３】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００４４】
実施例３
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、１５重量％ラウリン酸カリウム１００ｇ（モノマーに対して２．０重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：２．２２重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００４５】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００４６】
実施例４
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ステアリン酸カリウム７５ｇ（モノマーに対して０．５重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ステアリン酸カリウム：０．５６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００４７】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、付着量、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００４８】
実施例５
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液１６２ｇ（モノマーに対して１．０８重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム７５ｇ（モノマーに対して０．５重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：１．７６重量部、ラウリン酸カリウム：０．５６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００４９】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００５０】
実施例６
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム７５ｇ（モノマーに対して０．５重量部）、１５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液１２５ｇ（モノマーに対して２．５０重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：５．３３重量部、ラウリン酸カリウム：０．５６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００５１】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００５２】
実施例７
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム７．５ｇ（モノマーに対して０．０５重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：０．０６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００５３】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００５４】
実施例８
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液１６２ｇ（モノマーに対して１．０８重量部）と５重量％ラウリン酸カリウム水溶液５７ｇ（モノマーに対して０．３８重量部）を２９０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収した。これに５重量％濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４０．５ｇ（モノマーに対して０．２７重量部）、５重量％濃度のラウリン酸カリウム１３．５ｇ（モノマーに対して０．０９重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．０６重量部、ラウリン酸カリウム：０．５２重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００５５】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００５６】
比較例１
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００５７】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、沈降性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物×であった。
【００５８】
比較例２
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム３ｇ（モノマーに対して０．０２重量部）を追加添加し、塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：０．０２重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００５９】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物×であった。
【００６０】
比較例３
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇを仕込み、温度を６６℃に上げた。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液１５ｇ（モノマーに対して０．１０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を追加添加し、塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：０．１１重量部、ラウリン酸カリウム：０．５６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．２７μｍであった。
【００６１】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い×、沈降物×であった。
【００６２】
比較例４
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、１５重量％ラウリン酸カリウム１５０ｇ（モノマーに対して３．０重量部）を追加添加し、塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：３．３３重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００６３】
調製した塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度×、色合い○、沈降物○であった。
【００６４】
比較例５
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液５０ｇ（モノマーに対して０．３３重量部）と５重量％ラウリン酸カリウム水溶液４６．０ｇ（モノマーに対して０．３１重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量：０．９３重量部、ラウリン酸カリウムの量：０．３４重量部、平均粒子径を測定したところ０．１６μｍであった。
【００６５】
調製した塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い×、沈降物△であった。
【００６６】
比較例６
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液５００ｇ（モノマーに対して３．３３重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液５００ｇ（モノマーに対して３．３３重量部）と５重量％ラウリン酸カリウム水溶液１３．５ｇ（モノマーに対して０．０９重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液５００ｇ（モノマーに対して３．３３重量部）を追加添加し、塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニルホモポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量：１１．１１重量部、ラウリン酸カリウムの量：０．１０重量部、平均粒子径を測定したところ０．１０μｍであった。
【００６７】
調製した塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度×、色合い○、沈降物○であった。
【００６８】
実施例９
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７４４ｇ、酢酸ビニルモノマー６ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム１５ｇ（モノマーに対して０．１重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：０．１１重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００６９】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００７０】
比較例７
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７４４ｇ、酢酸ビニルモノマー６ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇを仕込み、温度を６６℃に上げた。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液１５ｇ（モノマーに対して０．１０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：０．１１重量部、ラウリン酸カリウム：０．５６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．３１μｍであった。
【００７１】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い×、沈降物×であった。
【００７２】
実施例１０
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７１２ｇ、ブチルアクリレートモノマー３８ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム１５ｇ（モノマーに対して０．１重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：０．１１重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００７３】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００７４】
実施例１１
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー６７５ｇ、ブチルアクリレートモノマー７５ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム１５ｇ（モノマーに対して０．１重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：０．１１重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００７５】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００７６】
実施例１２
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー６００ｇ、ブチルアクリレートモノマー１５０ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇ及び５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を仕込み、温度を６６℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液２７０ｇ（モノマーに対して１．８０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム１５ｇ（モノマーに対して０．１重量部）を追加添加し、難燃剤用塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：２．５６重量部、ラウリン酸カリウム：０．１１重量部）。平均粒子径を測定したところ０．１μｍであった。
【００７７】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い○、沈降物○であった。
【００７８】
比較例８
２．５Ｌオートクレーブ中に脱イオン水８３０ｇ、塩化ビニルモノマー７１２ｇ、ブチルアクリレートモノマー３８ｇ、３重量％過硫酸カリウム６．８ｇを仕込み、温度を６６℃に上げた。温度を６６℃に保ち、重合開始後６０分後より、５重量％ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液１５ｇ（モノマーに対して０．１０重量部）を３６０分間かけて連続添加した。６６℃におけるオートクレーブ内の圧力が０．７ＭＰａまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、５重量％ラウリン酸カリウム７５ｇ（モノマーに対して０．５０重量部）を追加添加し、塩化ビニル系ポリマーラテックスを得た（塩化ビニル系ポリマー１００重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム：０．１１重量部、ラウリン酸カリウム：０．５６重量部）。平均粒子径を測定したところ０．２９μｍであった。
【００７９】
得られた塩化ビニル系ポリマーラテックスを使用して、燃焼速度、色合い、貯蔵安定性を確認したところ、燃焼速度○、色合い×、沈降物×であった。