(57)【要約】【課題】  研磨加工を行う際に使用する研磨材（砥粒）に対する滞留性を改善する樹脂を容易にナップ層に含ませることにより研磨能率を向上させることができる研磨パッドの製造方法を提供する。【解決手段】  溶剤として用いるジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）液に湿式凝固可能な樹脂を混合し、２マイクロリットルの研磨液を滴下した際の接触角が６５度以下である親水性樹脂を添加した樹脂溶液を基材に塗布する工程と、前記樹脂溶液が塗布された前記基材を凝固液中に浸漬し、湿式凝固させナップ層を形成する工程とを含む製造方法。【選択図】図２
2014193518.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤として用いるジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）液に湿式凝固可能な樹脂を混合し、２マイクロリットルの研磨液を滴下した際の接触角が６５度以下である親水性樹脂を添加した樹脂溶液を基材に塗布する工程と、
前記樹脂溶液が塗布された前記基材を凝固液中に浸漬し、湿式凝固させナップ層を形成する工程と、を含むことを特徴とする研磨パッドの製造方法。
【請求項２】
前記湿式凝固可能な樹脂は、ウレタン樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項３】
前記親水性樹脂の添加量は、前記ウレタン樹脂１００重量部に対して１〜５０重量部であることを特徴とする請求項２に記載の研磨パッドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レンズ、半導体デバイス用シリコンウエハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板等の表面を研磨するために用いられる研磨パッドの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、レンズ、半導体デバイス用シリコンウエハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板、ハードディスク用ガラス基板、アルミ基板等の高度な平滑度及び平坦度が要求される被研磨物では、研磨パッドを用いた研磨加工が行われている。通常、このような研磨加工では、粗研磨（一次研磨）を行った後に、高精度に研磨加工する仕上げ研磨（二次研磨）が行われる。
【０００３】
仕上げ研磨では、研磨パッドとして、例えば、湿式凝固法により多数の気孔が形成されたナップ層を有するスエードタイプの研磨パッド（例えば、特許文献１参照）が主に用いられている。このスエードタイプの研磨パッドでは、繊維により構成される不織布や樹脂フィルムからなる基材上にウレタン樹脂溶液を塗布し、これを湿式凝固して多数の気泡を有する多孔質の銀面層を形成し、該銀面層の表面を研削して多孔質の研磨層であるナップ層を形成している。被研磨物の表面の研磨を行う際には、この研磨パッドを回転可能な研磨定盤の上に貼り付け、該研磨パッドに研磨ヘッドに保持された被研磨物を押し当てた状態で、研磨パッド上に研磨材である砥粒が分散された研磨スラリーを供給しながら、研磨定盤及び研磨ヘッドを相対的に回転させることにより研磨を行う。
【０００４】
また、本発明者らは、研磨能率を向上させるために、ナップ層にエポキシ樹脂を塗布したスエードタイプの研磨パッドやナップ層をエポキシ樹脂で形成するスエードタイプの研磨パッド等を発明した（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１４９２５９号公報
【特許文献２】特開２０１２−１０１２９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１のように基材上にウレタン樹脂で形成されるナップ層を設けたスエードタイプの研磨パッドは必ずしも研磨能率が高いとはいえなかった。また、特許文献２のように、ナップ層をエポキシ樹脂で形成する場合には、製造が難しいという問題があった。また、ナップ層にエポキシ樹脂を塗布する場合には、ナップ層を形成した後に、エポキシ樹脂を塗布する必要があるため、製造工程が多くなるという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記のような種々の課題に鑑みてなされたものであって、研磨加工を行う際に使用する研磨材（砥粒）に対する滞留性を改善する樹脂を容易にナップ層に含ませることにより研磨能率を向上させることができる研磨パッドの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明に係る研磨パッドの製造方法は、溶剤として用いるジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）液に湿式凝固可能な樹脂を混合し、２マイクロリットルの研磨液を滴下した際の接触角が６５度以下である親水性樹脂を添加した樹脂溶液を基材に塗布する工程と、前記樹脂溶液が塗布された前記基材を凝固液中に浸漬し、湿式凝固させナップ層を形成する工程と、を含むことを特徴としている。
【０００９】
また、本発明に係る研磨パッドの製造方法は、前記湿式凝固可能な樹脂が、ウレタン樹脂であることを特徴としている。
【００１０】
また、本発明に係る研磨パッドの製造方法は、前記親水性樹脂の添加量が、前記ウレタン樹脂１００重量部に対して１〜５０重量部であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る研磨パッドの製造方法によれば、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）液に湿式凝固可能な樹脂を混合し、２マイクロリットルの研磨液を滴下した際の接触角が６５度以下である親水性樹脂を添加した樹脂溶液を基材に塗布し、凝固液中に浸漬させて、湿式凝固させ基材上にナップ層を形成するので、ナップ層に形成される縦穴構造の気孔の壁面やナップ層を形成する樹脂の中に研磨材（砥粒）に対する滞留性を改善させる親水性樹脂を容易に含めることができる。これにより、研磨材に対する滞留性を向上させたスエードタイプの研磨パッドを作製することができるので、この研磨パッドを用いて、研磨加工する際に、研磨パッドに保持された研磨材が被研磨物との相対的な回転に伴って被研磨物に引きずられて動いてしまうことを抑制するとともに、研磨パッドの回転に伴う遠心力によって研磨スラリーが排除されるのを抑制し、研磨能率を向上させることができる。
【００１２】
また、本発明に係る研磨パッドの製造方法によれば、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）液に湿式凝固可能な樹脂としてウレタン樹脂を混合し、親水性樹脂の添加量をウレタン樹脂１００重量部に対して１〜５０重量部にしているので、ウレタン樹脂の中に研磨材（砥粒）に対する滞留性を改善させる親水性樹脂が含まれるナップ層が形成されたスエードタイプの研磨パッドを効率的に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係る研磨パッドの製造方法により作製されるスエードタイプの研磨パッドの一例を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る研磨パッドの製造方法の一例を示す製造工程図である。
【図３】本発明の実施形態に係る研磨パッドの製造方法における湿式凝固工程の様子を模式的に示す概略説明図である。
【図４】本発明の実施形態に係る製造方法により作製された研磨パッドと従来の研磨パッドとの研磨特性の比較を示すグラフである。
【図５】実施例３及び実施例５の断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る製造方法を用いて製造される研磨パッドの実施形態の一例について図面を参照しつつ説明する。本実施形態の研磨パッド１は、回転可能な研磨定盤上に貼り付けて、研磨材（砥粒）が分散された研磨スラリーを供給しながら、研磨定盤及び被研磨物が保持されている研磨ヘッドを相対的に回転させることにより研磨を行うためのものであって、主に仕上げ研磨用として用いられるスエードタイプの研磨パッドである。
【００１５】
この研磨パッド１は、図１に示すように、基材２と該基材２上にナップ層３が設けられている。研磨パッド１では、基材２は、例えば、繊維により構成される不織布、該不織布にウレタン樹脂等を含浸させたウレタン含浸不織布、又は樹脂フィルム等から構成されている。
【００１６】
ナップ層３は、図１に示すように、厚さ方向に形成され、表面側が開孔している縦穴構造の気孔（発泡）３１が多数形成されている。このナップ層３は、例えば、ウレタン樹脂等の湿式凝固が可能な樹脂により形成されており、この樹脂の中や気孔３１の壁面３１ａには、研磨加工を行う際に、研磨材（砥粒）に対する滞留性を改善する親水性樹脂が含まれている。この親水性樹脂は、２マイクロリットルの研磨液を滴下した際の接触角が６５度以下であるものであって、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂、ＰＶＡ樹脂、又は、これらの変性樹脂である。従って、研磨パッド１では、ナップ層３の中や気孔３１の壁面３１ａに、これらの樹脂から選ばれる少なくとも１種の樹脂が含まれることになる。研磨液としては、例えば、純水に酸化セリウム砥粒を分散したもの、コロイダルシリカ、酸性あるいは中性溶液に酸化アルミニウム砥粒を分散したもの、純水にダイヤモンド砥粒を分散したもの、あるいはこれらに界面活性剤を添加したもの等が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、従来から研磨加工を行う際に用いられている研磨液であっても良い。
【００１７】
次に、このような研磨パッド１の製造方法の実施形態の一例について図２及び図３を参照しつつ説明する。図２に示すように、本実施形態に係る製造方法では、例えば、基材２の前処理工程、基材２に樹脂溶液を塗布する塗布工程、塗布した樹脂溶液を湿式凝固させる湿式凝固工程、湿式凝固された樹脂を洗浄し乾燥させる洗浄・乾燥工程、湿式凝固によって表面に形成された多孔質の銀面層の表面を研削する研削工程等を経てスエードタイプの研磨パッド１が作製される。
【００１８】
基材の前処理工程では、まず不織布等の基材２を凝固浴に浸漬し、前処理を行う。凝固浴には、例えば、水または水とジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）の混合液等の凝固液が使用される。
【００１９】
そして、塗布工程では、前処理が行われた基材２上に樹脂溶液を塗布する。この樹脂溶液は、溶剤として用いるＤＭＦ液と、湿式凝固可能な樹脂と、２マイクロリットルの研磨液を滴下した際の接触角が６５度以下である親水性樹脂（例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂、ＰＶＡ樹脂、又は、これらの変性樹脂から選ばれる少なくとも１種の親水性樹脂）と、添加材とを混合・撹拌してなるものである。湿式凝固可能な樹脂としては、例えば、ウレタン樹脂等を用いることができる。
【００２０】
エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂、ＰＶＡ樹脂、又は、これらの変性樹脂は、研磨加工を際に、研磨材の滞留性を改善させるための樹脂であって、これらの添加濃度は、ウレタン樹脂が適切に湿式凝固できる範囲の濃度に調整される必要があり、ウレタン樹脂１００重量部に対して１〜５０重量部、より望ましくは３〜３０重量部になるよう添加量が調整される。添加するこれらの樹脂は、ウレタン樹脂に相溶するものが好ましいが、ＤＭＦ液に可溶なものであれば良い。尚、ウレタン樹脂やＤＭＦ液に不溶であっても、粉末状の樹脂をウレタン樹脂原料に分散させ、凝固させても良く、添加した樹脂が後述する湿式凝固固定において凝固中に凝固液中に流出しなければ良い。また、滞留性をより改善するため、添加する樹脂としては、分子量が１００以上５０００以下で、官能基が３以上のものを用いることが好ましい。
【００２１】
また、添加材としては、発泡構造（セル）を制御するために、界面活性剤やフィラーを適宜添加するようにしても良く、例えば、サンモリンＯＴ−７０（三洋化成工業社製）やイオネットＳ−８０（三洋化成工業社製）、ステアリルアルコール（和光純薬工業社製）等を使用することができる。このような添加材は、ウレタン樹脂１００重量部に対して１〜１０重量部の範囲で配合されることが好ましく、サンモリンＯＴ−７０を配合した場合には、発泡構造を縦長状に調整でき、イオネットＳ−８０を配合した場合には、発泡構造を球形状に調整できる。
【００２２】
湿式凝固工程では、図３に示すように、樹脂溶液が塗布された基材２を凝固浴中に浸漬し、湿式凝固させる。図３では、凝固浴には、水を凝固液として用いた例を示しているが、水とＤＭＦの混合液を凝固液として用いても良い。湿式凝固工程では、図３に示すように、ウレタン樹脂４は凝固液中で凝固し、ＤＭＦ５が縦穴構造の気孔的な形状に析出する。そして、このＤＭＦ５が凝固液によって溶け出し凝固液中に取り出されることにより、多数の気孔３１が形成されるとともに、気孔３１内に水（凝固液）６が侵入し凝固が進行される。その際、添加されたエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂、ＰＶＡ樹脂、又は、これらの変性樹脂から選ばれる少なくとも１種の親水性樹脂は、気孔３１の壁面や凝固されたウレタン樹脂４の中に含まれることになる。
【００２３】
洗浄・乾燥工程では、湿式凝固工程により凝固されたウレタン樹脂を水等の洗浄液中で洗浄して、ウレタン樹脂中に残留するＤＭＦを除去した後、乾燥させる。そして、表面研削工程では、湿式凝固工程で形成された多数の気泡を有する多孔質の銀面層の表面を洗浄・乾燥後に必要に応じて、研削することにより、開孔させ多孔質の研磨層であるナップ層を形成する。これにより、図１に示すように、ナップ層３に形成される縦穴構造の気孔３１の壁面３１ａやナップ層３１を形成するウレタン樹脂４の中に研磨材（砥粒）に対する滞留性を改善させるエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂、ＰＶＡ樹脂、又は、これらの変性樹脂から選ばれる少なくとも１種の親水性樹脂を含めることができるので、研磨材に対する滞留性を向上させたスエードタイプの研磨パッド１を作製することができる。尚、気孔３１の構造は、原料の配合割合や添加剤、凝固浴の温度や組成を調整することによって適宜制御することができる。
【００２４】
このようにして作製された研磨パッド１における被研磨物としては、例えば、レンズ、半導体デバイス用シリコンウエハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板、ハードディスク用ガラス基板、アルミ基板、セラミックス、サファイア等が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではなく、様々な被研磨物に対して適宜用いることができる。
【００２５】
また、本発明の研磨パッドを用いて研磨加工を行う際に使用される研磨材としては、例えば、α−アルミナ、中間アルミナ、アルミナゾル、炭化ケイ素粒子、ダイヤモンド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられ、被研磨物の種類に応じて、これらを１種以上使用することは、研磨速度を向上させる観点から好ましい。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明の実施形態に係る製造方法に従って作製した研磨パッドの実施例と従来の製造方法により作製した研磨パッドとの比較について説明する。
【００２７】
（実施例１）
実施例１では、ウレタン樹脂１００重量部に対して、ＤＭＦを１００重量部、イオネットＳ−８０を１重量部、サンモリンＯＴ−７０を１重量部、エポキシ樹脂（ＥＰＩＣＬＯＮ  ＨＰ−４７００：ＤＩＣ社製）を１重量部の配合割合となるように混合した樹脂溶液を用いて研磨パッドを作製した。また、湿式凝固工程における凝固液には、水を用いて、浴温度は２０℃に設定した。そして、このように作製された研磨パッドを用いて、ソーダガラスの研磨加工を行った。研磨条件については、以下に示すような条件で研磨を行った。
（研磨条件）
研磨装置：片面ラッピング装置ＦＡＣＴ２００（ナノファクター社製）
パッド径：直径６０ｍｍ
ワーク：ソーダガラス（直径２０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、粗さ０．４μｍＲａ）
研磨スラリー：酸化セリウム（ＳＨＯＲＯＸ  Ａ−１０）を３ｗｔ％水に懸濁したスラリー
スラリー流量：２５ｍＬ／ｍｉｎ
研磨圧力：２０ｋＰａ
研磨定盤回転数：６０ｒｐｍ
ワークホルダー回転数：３０ｒｐｍ
研磨時間：３０ｍｉｎ
【００２８】
（実施例２）
実施例２では、実施例１におけるエポキシ樹脂（ＥＰＩＣＬＯＮ  ＨＰ−４７００：ＤＩＣ社製）の配合割合をウレタン樹脂１００重量部に対して、５重量部とし、実施例１と同様の条件にて研磨パッドを作成した。そして、このように作製された研磨パッドを用いて、実施例１の場合と同様の条件に基づいてソーダガラスの研磨加工を行った。
【００２９】
（実施例３）
実施例３では、実施例１におけるエポキシ樹脂（ＥＰＩＣＬＯＮ  ＨＰ−４７００：ＤＩＣ社製）の配合割合をウレタン樹脂１００重量部に対して、１０重量部とし、実施例１と同様の条件にて研磨パッドを作成した。そして、このように作製された研磨パッドを用いて、実施例１の場合と同様の条件に基づいてソーダガラスの研磨加工を行った。
【００３０】
（実施例４）
実施例４では、実施例１におけるエポキシ樹脂（ＥＰＩＣＬＯＮ  ＨＰ−４７００：ＤＩＣ社製）の配合割合をウレタン樹脂１００重量部に対して、２０重量部とし、実施例１と同様の条件にて研磨パッドを作成した。そして、このように作製された研磨パッドを用いて、実施例１の場合と同様の条件に基づいてソーダガラスの研磨加工を行った。
【００３１】
（実施例５）
実施例５では、ウレタン樹脂１００重量部に対して、ＤＭＦを１００重量部、イオネットＳ−８０を１重量部、サンモリンＯＴ−７０を１重量部、ポリイミド樹脂（ＴＥＣＨＭＩＧＨＴ  ＥＳ−２０２０Ｓ：プリンテック社製）を５重量部の配合割合となるように混合した樹脂溶液を用いて研磨パッドを作製した。また、湿式凝固工程における凝固液には、水を用いて、浴温度は２０℃に設定した。そして、このように作製された研磨パッドを用いて、ソーダガラスの研磨加工を行った。研磨条件については、実施例１の場合と同様の条件に基づいて研磨を行った。
【００３２】
（比較例１）
比較例１では、市販のナップ層がウレタン樹脂で形成されているスエードタイプの研磨パッドとしてベラトリックスＮ００９２（ＦＩＬＷＥＬ社製）を用いて、実施例１及び２と同様の条件にてソーダガラスの研磨を行った。
【００３３】
（比較例２）
比較例２では、ウレタン樹脂１００重量部に対して、ＤＭＦを１００重量部、イオネットＳ−８０を１重量部、サンモリンＯＴ−７０を１重量部の配合割合となるように混合した樹脂溶液により作製した研磨パッドを用いて、実施例１及び２と同様の条件にてソーダガラスの研磨を行った。尚、湿式凝固工程における凝固液には、水を用いて、浴温度は２０℃に設定した。
【００３４】
その結果、図４に示すように、実施例１〜４のエポキシ樹脂を添加した研磨パッドを用いて研磨加工を行った場合、及び実施例５のポリイミド樹脂を添加した研磨パッドを用いて研磨加工を行った場合には、比較例１及び比較例２のナップ層をウレタン樹脂で形成した従来の研磨パッドを用いて研磨加工を行った場合よりも研磨能率がそれぞれ向上した。また、実施例２〜５では、比較例１及び比較例２よりも仕上げ面粗さについても大幅に改善されていることがわかる。また、図５は、実施例３のエポキシ樹脂を添加した研磨パッド及び実施例５のポリイミド樹脂を添加した研磨パッドの断面を示しており、それぞれ縦型発泡構造が形成されていることがわかる。
【００３５】
尚、本発明の実施の形態は上述の形態に限るものではなく、本発明の思想の範囲を逸脱しない範囲で適宜変更することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明に係る研磨パッドの製造方法は、レンズ、半導体デバイス用シリコンウエハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板等の被研磨物の表面を研磨するための研磨パッドの製造方法として有効に利用することができる。
【符号の説明】
【００３７】
１        研磨パッド
２        基材
３        ナップ層
３１      気孔
４        ウレタン樹脂
５        ＤＭＦ
６        水（凝固液）
【図１】
2014193518.tif 000003
【図２】
2014193518.tif 000004
【図３】
2014193518.tif 000005
【図４】
2014193518.tif 000006
【図５】
2014193518.tif 000007