(57)【要約】      （修正有）【課題】内部に格納された前躯体材料から前躯体含有流体流を搬送するための容器を提供する。【解決手段】内部に格納された前躯体材料から前躯体含有流体流を搬送するための容器において、上面、１つ以上の側壁及び基部により画定された内部容積と、気化した前躯体用の少なくとも１つの流体出口及び内部容積内に少なくとも１つの粒子制限空間の少なくとも一部を画定する少なくとも１つの粒子障壁とを含み、少なくとも１つの粒子障壁が少なくとも１つの３次元フィルタを含む、容器。装置を使用する方法も開示する。【選択図】図４
2014012888.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に格納された前躯体材料から前躯体含有流体流を搬送するための容器において、上面、１つ以上の側壁及び基部により画定された内部容積と、気化した前躯体用の少なくとも１つの流体出口及び内部容積内に少なくとも１つの粒子制限空間の少なくとも一部を画定する少なくとも１つの粒子障壁とを含み、前記少なくとも１つの粒子障壁が少なくとも１つの３次元フィルタを含む、容器。
【請求項２】
前記少なくとも１つの粒子制限空間が、少なくとも１つの出口と流体連通状態にあり、かつ前記少なくとも１つの出口と流体連通状態にある少なくとも１つの粒子制限空間を除いた内部容積の一部分と粒子制限流体連通状態にある、請求項１に記載の容器。
【請求項３】
少なくとも１つのキャリヤガスを容器の内部容積内に誘導する少なくとも１つの入口をさらに含む、請求項１に記載の容器。
【請求項４】
前記少なくとも１つの粒子制限空間が前記少なくとも１つの入口と流体連通状態にあり、かつ前記少なくとも１つの入口と連通状態にある少なくとも１つの粒子制限空間を除いた内部容積の一部分と粒子制限流体連通状態にある、請求項３に記載の容器。
【請求項５】
前記少なくとも１つの粒子制限空間が少なくとも１つの第１の粒子制限空間と少なくとも１つの第２の粒子制限空間とを含み、前記少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び少なくとも１つの第２の粒子制限空間の各々が、少なくとも１つのフィルタを含み、前記少なくとも１つの第１の粒子制限空間が前記少なくとも１つの流体出口と流体連通状態にあり、前記少なくとも１つの第２の粒子制限空間が前記少なくとも１つの流体入口と流体連通状態にあり、前記少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び第２の粒子制限空間が、前記少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び第２の粒子制限空間を除いた前記内部容積の前記一部分と粒子制限流体連通状態にある、請求項３に記載の容器。
【請求項６】
前記第２の粒子障壁が少なくとも１つの２次元フィルタを含む、請求項５に記載の容器。
【請求項７】
前記第２の粒子障壁が少なくとも１つの３次元フィルタを含む、請求項５に記載の容器。
【請求項８】
前記粒子障壁が、内部容積内に延在する入口管、内部容積内に延在する出口管、１つ以上の側壁、上面又は基部のうちの１つ以上に取付けられている、請求項１に記載の容器。
【請求項９】
さらに前記上面が蓋であり、さらに蓋を貫通し少なくとも１つのキャリヤガスを容器の内部容積内に導く少なくとも１つの流体入口をさらに含み、前記少なくとも１つの流体出口が蓋を貫通している、請求項１に記載の容器。
【請求項１０】
前記少なくとも１つの３次元フィルタが、管状、カップ状、蛇腹状、立方体、円錐形、アイスホッケー用パック及び管状ループからなる群から選択された形状を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項１１】
少なくとも１つの３次元フィルタが、単一カップ又は多重カップから選択されたカップを含む、請求項１０に記載の容器。
【請求項１２】
前記カップが単一カップである、請求項１０に記載の容器。
【請求項１３】
カップが、その内部に管をさらに含む、請求項１２に記載の容器。
【請求項１４】
少なくとも１つのフィルタが１２９平方センチ（２０平方インチ）より大きい表面積を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項１５】
少なくとも１つのフィルタが、０．２５ｉｎｃｈ-1以上の容積設計係数を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項１６】
容器内の少なくとも１つのフィルタが２．０ｍ（０．８インチ）超の表面積設計係数を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項１７】
多数の前記流体出口を含み、前記流体出口の各々がその上に１つの粒子障壁を有している、請求項１に記載の容器。
【請求項１８】
容器から前躯体の気相を含む前躯体含有流体流を送出する方法において、
上面、１つ以上の側壁及び基部により画定される内部容積を含む容器を提供するステップであって、前記容器が内部容積内の前駆体と、気化した前駆体のための少なくとも１つの流体出口とを有し、前記容器が、内部容積内に少なくとも１つの粒子制限空間の少なくとも一部を画定する少なくとも１つの粒子障壁を有し、前記少なくとも１つの粒子障壁が少なくとも１つの３次元フィルタを含んでいる、ステップと、
前駆体を気化させて流体流を形成する気化ステップであって、前記少なくとも１つの粒子障壁は前記流体流中の粒子が少なくとも１つの粒子制限空間内に通過するのを妨げている気化ステップと、を含む方法。
【請求項１９】
さらに前記少なくとも１つの粒子制限空間が、少なくとも１つの出口と流体連通状態にあり、内部容積の残りの部分と粒子制限流体連通状態にあり、かつさらに気化ステップの後に、
前記内部容積から前記少なくとも１つの粒子制限空間内に前記少なくとも１つの粒子障壁を通って前記流体流を移行させるステップと、
少なくとも１つの出口を通って前記流体流と共に容器を退出するステップと、
を含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
少なくとも１つのキャリヤガスを少なくとも１つの入口を通して容器内に導入するステップをさらに含み、少なくとも１つのキャリヤガス及び前駆体の気相が組合わさって流体流を形成する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記少なくとも１つの入口と流体連通状態にある少なくとも１つの第２の粒子制限空間を通って少なくとも１つのキャリヤガスを流すステップをさらに含み、前記第２の粒子制限空間が前記容器の内部容積内に位置設定された少なくとも１つの粒子障壁を含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記前駆体が前記容器の基部又はその近くに位置設定され、前記キャリヤガスが、蓋を貫通する前記少なくとも１つの入口から容器の基部に向かって流れる、請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記気化ステップに先立って、（ａ）緩んだ前駆体粒子を固体へと焼結させる条件下で前駆体を加熱すること、（ｂ）固体前駆体が溶融できるようにする条件の下で前駆体を加熱し、前駆体の融点より低い温度に前駆体を冷却して固体を形成すること、あるいは（ｃ）溶剤中に溶融した前駆体を容器内に導入し、かつ残留する溶剤を除去するのに充分な条件下で前駆体を加熱して固体を形成することによって、容器内で固体前駆体を調製するステップをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、全体が参照により本明細書に援用されている、２０１２年５月２７日出願の米国仮特許出願第６１／６５２，２３６号及び２０１３年２月１４日出願の米国仮特許出願第６１／７６４，８５１号の優先権及び利益を主張するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば化学蒸着（ＣＶＤ）及び原子層堆積（ＡＬＤ）プロセスなどの被着プロセスが、半導体デバイスの製造中の１つ以上のステップにおいて、基板の表面上に１つ以上のフィルム又はコーティングを形成する目的で使用される。典型的なＣＶＤ又はＡＬＤプロセスにおいては、固相及び／又は液相であり得る前駆体供給源は、内部に格納された１つ以上の基板を有する反応チャンバまで搬送され、ここで前駆体は、温度又は圧力などの一定の条件の下で反応して、コーティング又はフィルムを基板表面上に形成する。
【０００３】
固体前駆体材料がＣＶＤ又はＡＬＤプロセスにおいて使用される場合、前駆体材料は、典型的には、オーブンなどの別個のチャンバ内で気体を形成するのに充分な温度まで加熱され、この気体は次に典型的にはキャリヤガスと併せて反応チャンバまで輸送される。一部の場合において、固体前駆体材料は、中間液相を形成せずに気相に至るまで加熱される。固体前駆体材料の気化は、前駆体含有蒸気を生成し反応チャンバまで搬送する上で問題を呈する。遭遇する典型的な問題点としては、容器、気化器及び／又は送達ラインの内部における被着物の集積、容器、気化器及び／又は送達ラインの内部における液相又は固相材料の凝縮、容器の内部での「コールドスポット」の形成、及び下流側反応チャンバへの一貫性のない蒸気の流れ、が含まれるが、これらに限定されるわけではない。これらの問題点の結果として、生産設備に対して液体又は微粒子物質を除去するための長時間の「ダウンタイム」がもたらされるかもしれず、また、被着したフィルムの品質も比較的低くなるかもしれない。
【発明の概要】
【０００４】
本明細書で記載されているのは、内部に格納された前躯体材料から前躯体含有流体流を搬送するための容器において、上面、１つ以上の側壁及び基部により画定された内部容積と、気化した前躯体用の少なくとも１つの流体出口及び内部容積内に少なくとも１つの粒子制限空間の少なくとも一部を画定する少なくとも１つの粒子障壁とを含み、少なくとも１つの粒子障壁が少なくとも１つの３次元フィルタを含む、容器である。
【０００５】
一実施形態において、以上に記載の容器はさらに、少なくとも１つの出口と流体連通状態にあり、かつ少なくとも１つの出口と流体連通状態にある少なくとも１つの粒子制限空間を除いた内部容積の一部分と粒子制限流体連通状態にある少なくとも１つの粒子制限空間を含んでいる。
【０００６】
別の実施形態は、少なくとも１つのキャリヤガスを容器の内部容積内に誘導する少なくとも１つの入口をさらに含む、以上の実施形態のいずれかに記載の容器である。
【０００７】
さらなる実施形態は、少なくとも１つの粒子制限空間が少なくとも１つの入口と流体連通状態にあり、かつ少なくとも１つの入口と連通状態にある少なくとも１つの粒子制限空間を除いた内部容積の一部分と粒子制限流体連通状態にある、以上の実施形態のいずれかに記載の容器である。
【０００８】
別の実施形態は、少なくとも１つの粒子制限空間が少なくとも１つの第１の粒子制限空間と少なくとも１つの第２の粒子制限空間とを含み、少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び少なくとも１つの第２の粒子制限空間の各々が、少なくとも１つのフィルタを含み、少なくとも１つの第１の粒子制限空間が少なくとも１つの流体出口と流体連通状態にあり、少なくとも１つの第２の粒子制限空間が少なくとも１つの流体入口と流体連通状態にあり、少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び第２の粒子制限空間が、少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び第２の粒子制限空間を除いた内部容積の部分と粒子制限流体連通状態にある、以上の実施形態のいずれかに記載の容器である。
【０００９】
先行する実施形態のいずれか又は変形実施形態において、第２の粒子障壁は少なくとも１つの２次元フィルタ又は少なくとも１つの３次元フィルタを含んでいてよい。いずれの実施形態においても、少なくとも１つの粒子障壁は、内部容積内に延在する入口管、内部容積内に延在する出口管、１つ以上の側壁、上面又は基部のうちの１つ以上に取付けられていてよい。いずれの実施形態においても、上面は蓋であってよく、少なくとも１つの入口及び少なくとも１つの出口は、蓋を貫通していてよい。いずれの実施形態においても、フィルタは、管状、カップ状、蛇腹状、立方体、円錐形、アイスホッケー用パック及び管状ループからなる群から選択された形状を有していてよい。本明細書に記載されているいずれの実施形態においても、少なくとも１つのフィルタは１２９平方センチ（２０平方インチ）より大きい又は本明細書で他に記載の通りの表面積及び／又は０．２５ｉｎｃｈ-1以上又は本明細書中で他に記載の通り容積設計係数、及び／又は２．０ｍ（０．８インチ）超又は本明細書中で他に記載の通り表面積設計係数を有していてよい。さらにいずれの実施形態においても、容器は、多数の入口及び／又は出口を含んでいてよく、入口及び／又は出口の各々は、上に粒子障壁を有していてよい。いずれかの容器内の少なくとも１つの粒子障壁はさらに、（例えば粒子障壁を構築するのに使用される１つ以上のフィルタの間に）１つ以上の支持体を含んでいてよい。
【００１０】
さらに別の実施形態において、本明細書中に記載されているのは、容器から前躯体の気相を含む前躯体含有流体流を送出する方法において、上面、１つ以上の側壁及び基部により画定される内部容積を含む容器を提供するステップであって、容器が内部容積内の前駆体と、気化した前駆体のための少なくとも１つの流体出口とを有し、容器が、内部容積内に少なくとも１つの粒子制限空間の少なくとも一部を画定する少なくとも１つの粒子障壁を有し、少なくとも１つの粒子障壁が少なくとも１つの３次元フィルタを含んでいる、ステップと、前駆体を気化させて流体流を形成するステップであって、少なくとも１つの粒子障壁は流体流中の粒子が少なくとも１つの粒子制限空間内に通過するのを妨げているステップと、を含む方法である。この方法においては、さらに少なくとも１つの粒子制限空間は、少なくとも１つの出口と流体連通状態にあり、内部容積の残りの部分と粒子制限流体連通状態にあってよく、かつこの方法にはさらに気化ステップの後に、内部容積から少なくとも１つの粒子制限空間内に少なくとも１つの粒子障壁を通って流体流を移行させるステップと、少なくとも１つの出口を通って流体流と共に容器を退出するステップと、が含まれている。この方法のいずれかの実施形態は、少なくとも１つのキャリヤガスを少なくとも１つの入口を通して容器内に導入するステップをさらに含んでいてよく、ここで少なくとも１つのキャリヤガス及び前駆体の気相は組合わさって流体流を形成する。
【００１１】
さらに、この方法のいずれかの実施形態において、この方法はさらに、少なくとも１つの入口と流体連通状態にある少なくとも１つの第２の粒子制限空間を通って少なくとも１つのキャリヤガスを流すステップをさらに含んでいてよく、第２の粒子制限空間は容器の内部容積内に位置設定された少なくとも１つの粒子障壁を含み、かつ／又は前駆体は、コンテナの基部又はその近くに位置設定されてよく、かつ／又はキャリヤガスは、蓋を貫通する少なくとも１つの入口から容器の基部に向かって流れてよい。
【００１２】
さらに、この方法のいずれかの実施形態は、前記気化ステップに先立って、（ａ）緩んだ前駆体粒子を固体へと焼結させる条件下で前駆体を加熱すること、（ｂ）固体前駆体が溶融できるようにする条件の下で前駆体を加熱し、前駆体の融点より低い温度に前駆体を冷却して固体を形成すること、あるいは（ｃ）溶剤中に溶融した前駆体を容器内に導入し、かつ残留する溶剤を除去するのに充分な条件下で前駆体を加熱して固体を形成することによって、容器内で固体前駆体を調製するステップをさらに含んでいてよい。
【００１３】
本明細書に記載されている容器及び方法は、以下の利点のうちの１つ以上を提供する。すなわち、１つには、本発明以前に使用されていたフィルタの表面積は、その中を通過するよう意図された流量にとっては過度に小さく、フィルタ表面上への前駆体の輸送及び同伴をひき起こし、（フィルタの前後の）圧力降下そして多くの場合最終的にフィルタの望ましくない目詰まりをもたらす原因となっていた。本発明で使用される３次元フィルタの大きい表面積は、フィルタ前後の圧力降下を比較的小さくし、目詰まりを削減する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本明細書中に開示されている先行技術の容器の分解組立側面図である。
【図２】内部容積を示す、図１の先行技術の容器の組立て側面図を提供している。
【図３Ａ】容器の先行技術の蓋の分解組立等角図である。
【図３Ｂ】図３Ａ中の蓋の組立等角図である。
【図３Ｃ】図３Ａ中の蓋の上面図である。
【図４】内部の粒子障壁を示す本発明の容器の断面側面図である。
【図５】図４に示された粒子障壁の分解組立斜視図である。
【図６】蛇腹状の粒子障壁が取付けられた容器の蓋の斜視図である。
【図７】「Ｔ字」形状の入口管延長部分を有しカップ状の粒子障壁が取付けられている容器の蓋の斜視図である。
【図８】カップ状のフィルタを含む粒子障壁の断面図である。
【図９】「Ｔ字」形状の入口延長部分を有しカップ状の粒子障壁が取付けられ、カップ状のフィルタのまわりに流れ遮蔽物を有する容器の蓋の斜視図である。
【図１０】フィルタがさまざまな濾材グレードのカップ状フィルタ及び管状フィルタである、粒子障壁のフィルタ前後の圧力降下のグラフである。
【図１１】さまざまな流量での平坦なディスク状の先行技術のフィルタとカップ状のフィルタについてのフィルタ前後の圧力降下のグラフである。
【図１２】入口ガスが当初前駆体を含むカップ状粒子障壁内に流入するか又は図７の逆キャリヤガス流である、図７の単一のカップ状粒子障壁の一実施形態の側面図を提供する。
【図１３】入口ガスが当初前駆体を含むカップ状粒子障壁内に流入する、多数のカップ状粒子障壁の一実施形態の側面図を提供する。
【図１４】図１３に提示されている実施形態と同様で、逆のキャリヤガス流を有する多数のカップ状粒子障壁の一実施形態の側面図を提供する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
前駆体材料、特に固体前駆体の気化及び／又は昇華用の容器及びそれを含む方法が、本明細書中で開示されている。容器は、典型的には、前駆体材料を格納するための内部容積を画定する基部、上面（これは蓋であってよい）、及び側面を有する容器で構成されている。本明細書中の気化（又は気化する）という用語の使用には、前駆体が使用されるあらゆる場合においてその気化及び／又は昇華が含まれる。熱及び／又は減圧の適用時点で、前駆体材料は、固相及び／又は液相からその気相に至るまで形を変える場合がある。
【００１６】
前駆体材料は、室温から４００℃まで、好ましくは５０から２５０℃までの範囲内の１つ以上の温度で送達され得る固体及び／又は液体であってよい。一部の好ましい実施形態において、前駆体材料は固体である。本明細書中に記載されている容器において使用されてよい前駆体材料の例としては、塩化ハフニウム（ＨｆＣｌ4）、塩化ジルコニウム（ＺｒＣ１4）、三塩化インジウム（ＩｎＣｌ3）、三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）、ヨウ化珪素（ＳｉＩ4）、ヨウ化チタン（ＴｉＩ4）、塩化タンタル（ＴａＣｌ5）、臭化タンタル（ＴａＢｒ5）、ヨウ化タンタル（ＴａＩ5）、塩化ニオブ（ＮｂＣｌ5）、臭化ニオブ（ＮｂＢｒ5）、ヨウ化ニオブ（ＮｂＩ5）、塩化タングステン（ＷＣｌ6）、臭化タングステン（ＷＢｒ6）、塩化モリブデン（ＭｏＣｌ5）、臭化モリブデン（ＭｏＢｒ5）、金属カルボニル類（例えばタングステンカルボニル（Ｗ（Ｃ０）6）、ルテニウムカルボニル）、金属アルコキシド（例えば、アルミニウムエトキシド、ランタンイソ−プロポキシド、タンタルメトキシド、チタンメトキシド、ジルコニウムエトキシド、ジルコニウムイソ−プロポキシド）、金属β−ジケトネート類、例えばビス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）バリウム、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ストロンチウム）、テトラキス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ジルコニウム、テトラキス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）セリウム、トリス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）チタン、トリス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）アルミニウム、トリス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ビスマス、トリス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオナト）ランタニド（例えば（Ｍ（ＴＭＨＤ）3［式中、Ｍ＝Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕである］）、金属シクロペンタジエニル類及びその誘導体（例えばＭ（ＲnＣp）2［式中、Ｒ＝Ｍｅ、Ｅｔ、iＰｒ、tＢｕ、nＰｒ、nＢｕ、ｎ＝０、１、２、３、４、５、Ｍ＝Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｒｕ、Ｃｒ、Ｓｒ、Ｂａ］、Ｍ（ＲＣｐ）3［式中、Ｒ＝メチル（Ｍｅ）、エチル（Ｅｔ）、イソプロピル（Ｐｒi）、ｔｅｒｔ−ブチル（Ｂｕt）、ｎ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｎ＝０、１、２、３、４、５、Ｍ＝Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ］）、金属ピロリル類（ｐｙ）（例えば、Ｓｒ（ｔ−Ｂｕ2ｐｙ）2、Ｂａ（ｔ−Ｂｕ2ｐｙ）2）、金属イミダゾリル（例えば、ジストロンチウムテトラ（２，４，５−トリ−ｔｅｒｔ−ブチルイミダゾレート）、ジバリウムテトラ（２，４，５−トリ−ｔｅｒｔ−ブチルイミダゾレート））、金属β−ケトイミネート類（例えば、ビス（２，２−ジメチル−５−（ジメチルアミノエチル−イミノ）−３−ヘキサノナト−Ｎ、Ｏ、Ｎ’）ストロンチウム、ビス（２，２−ジメチル−５−（１−ジメチルアミノ−２−プロピルイミノ）−３−ヘキサノナト−Ｎ，Ｏ，Ｎ’）ストロンチウム、ビス（２，２−ジメチル−５−（１−ジメチルアミノ−２−プロピルイミノ）−３−ヘキサノナト−Ｎ，Ｏ，Ｎ’）ニッケル、ビス（２，２−ジメチル−５−（１−ジメチルアミノ−２−プロピルイミノ）−３−ヘキサノナト−Ｎ，Ｏ，Ｎ’）コバルト）、シクロペンタジエニル及びカルボニル配位子の両方を有する有機金属化合物（例えばＣｐＭｎ（ＣＯ）3ＭｅＣｐＭｎ（ＣＯ）3）、アルケニル及びカルボニル配位子の両方を有する化合物（例えば、シクロヘプタトリエンモリブデントリカルボニル、シクロヘプタトリエンタングステントリカルボニル）、デカボラン、ボロン、マグネシウム、ガリウム、インジウム、アンチモン、銅、リン、ヒ素、リチウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、アルキル−アミデート配位子を内含する無機前駆体、前駆体、例えばジルコニウム第３ブトキシド（Ｚｒ（０Ｂｕt）4）、テトラキスジエチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＥｔ2）4）、テトラキスジエチルアミノハフニウム（Ｈｆ（ＮＥｔ2）4）、テトラキス（ジメチルアミノ）チタン（ＴＤＭＡＴ）、ｔｅｒｔ−ブチルイミノトリス（ジエチルアミノ）タンタル（ＴＢＴＤＥＴ）、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタル（ＰＤＭＡＴ）、ペンタキス（エチルメチルアミノ）タンタル（ＰＥＭＡＴ）、ヘキサキス（ジメチルアミノ）タングステン、テトラキスジメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（ＮＭｅ2）4）、六塩化タングステン（ＷＣｌ6）、ハフニウム第３ブトキシド（Ｈｆ（０Ｂｕt）4）及びそれらの混合物が含まれるが、これらに限定されるわけではない。
【００１７】
一実施形態において、容器の基部、側壁及び／又は蓋の内部表面は、少なくとも１つの突起を有していてよく、これは、内部容積内に延在し、前駆体材料と接触する。少なくとも１つの突起は、熱を直接前駆体材料内に伝達する一助となり得る。別の実施形態では、熱の適用を伴って又は伴わずに、不活性キャリヤガス例えば窒素、水素、ヘリウム、アルゴン又は他のガスが内部容積を通って流され、前駆体材料の気相と組合わさって前駆体含有気体流を提供する。別の実施形態においては、真空を単独で、又は不活性ガス及び／又は加熱と併せて使用して、容器から前駆体含有気体流を吸引してもよい。前駆体含有気体流は次に、例えば被着用反応チャンバなどの下流側生産設備に送達されてよい。容器は、「コールドスポット」又は内部に格納された蒸気の凝縮に起因する他の問題点を回避しながら、前駆体含有気体流の連続流を提供し得る。容器は同様に、一貫性ある再現可能な流量を提供することもでき、これは、さまざまな製造プロセスにとって有利であるかもしれない。
【００１８】
以下の詳細な説明は、好ましい例示的実施形態を提供しているにすぎず、本発明の範囲、利用可能性又は構成を限定するように意図されていない。むしろ、好ましい例示的実施形態についての以下の詳細な説明は、当業者に対して、本発明の好ましい例示的実施形態を実施するための実施可能記載を提供するものである。添付のクレームに規定されているような本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、要素の機能及び配置にさまざまな変更を加えることが可能である。
【００１９】
明細書及びクレーム中で使用されている「導管」という用語は、システムの２つ以上の構成要素の間で内部に流体を輸送することができる１つ以上の構造を意味する。例えば、導管は、液体、蒸気及び／又は気体などの１つ以上の流体を輸送するパイプ、ダクト、通路及びそれらの組合せを含み得る。
【００２０】
本明細書及びクレーム中で使用されている「流体」という用語は、流動可能である気体、液体、蒸気、昇華した固体又はそれらの組合せであり得る１つ以上の構成成分で構成された物質を意味する。
【００２１】
本明細書及びクレーム中で使用されている「流体連通」という用語は、流体又は液体、蒸気、昇華固体及び／又は気体を制御された形で（すなわち漏出なく）構成要素間で輸送することができるようにする、２つ以上の構成要素間の連結性の性質を意味する。２つ以上の構成要素を互いに流体連通状態となるように結合することには、当該技術分野において公知のあらゆる好適な方法、例えば溶接、フランジ付き導管、ガスケット、接着剤及びボルトの使用によるものなどが関与し得る。
【００２２】
本発明についてその具体的実施形態を示す図面を参照して説明する。ただし、例えば２つ以上の入口及び／又は２つ以上の出口及び／又は２つ以上の粒子障壁を有する容器などの他の実施形態を本発明において使用してもよい、ということが了解される。本発明の説明を補助する目的で、本発明の各部分を説明するのに、明細書及びクレーム中で方向を示す用語（例えば、上、下、左、右など）が用いられる場合がある。これらの方向を示す用語は、単に本発明を説明し請求する上で一助となることのみを意図されているにすぎず、いかなる形であれ本発明を限定する意図をもたないものである。さらに、図面の図に結びつけて明細書に導入されている参照番号は、他の特徴のための前後関係を提供する目的で明細書中に追加の説明なく１つ以上の後続する図の中で反復される場合がある。さらに、「２つ以上の」という用語は、「少なくとも１つの」と等価であり、本明細書では互換的に使用される。
【００２３】
図１及び２は、少なくとも１つの突起が容器の基部から延在している、先行技術の容器のそれぞれ分解組立側面図及び断面図を提供する。これらの実施形態及び他の実施形態は、米国特許出願公開第２００８／００９２８１６号（ＵＳ２００８／００９２８１６）の中で開示されている。米国特許出願公開第２００８／００９２８１６号は、その全体が参照により本明細書に援用されている。本発明の容器及び方法において有用である米国特許出願公開第２００８／００９２８１６号中で開示された容器の態様は、本明細書中でその援用によって本発明の中に含み入れられる。図１及び２では、容器は、上面としての蓋１２、基部１４、側壁１６及び蓋１２と基部１４の近くに位置設定された一対のシール１３及び１５をそれぞれ有する容器である。容器１０は、実質的に円筒形状のものとして示されているが、容器を例えば中空の正方形又は短形の管として整形することも可能であるということが了解される。側壁、側壁、又は側壁（複数）という用語は、容器の１つ以上の側壁を記述するために使用され得、連続する単一の側壁又は共に溶接又は他の形で融合された多数の側壁を有する実施形態を含む、という点に留意されたい。シール、Ｏリング、ガスケット、インサートなどであってよいシール１３及び１５は、容器１０が真空又は持続的圧力を維持できるようにするために使用されてよく、金属又はポリマー材料で製造されていてよい。あるいは、蓋１２及び／又は基部１４を側壁１６上に整列させて、シール１３及び１５の一方又は両方を必要とせずに気密性又は圧密性シールを形成してもよい。蓋１２は、容器の残りの部分から取外し可能であってもなくてもよい。蓋１２は、図１に示されているようなネジ、締結具又はピンなどの１つ以上の締結具（取付け手段）を介して側壁１６上に締結されてよい。変形実施形態においては、蓋１２は、整列して蓋１２を側壁１６（図示せず）上に締結できるようにする相補的陥凹部に対応する溝を介して側壁１６上に締結されてよい。さらなる実施形態では、蓋１２は、溶接、ボンディング、接着剤又は他の手段を介して側壁１６上に締結されてよい。整列ピン（図示せず）を用いて、蓋と側壁及び／又は基部が取外し可能な実施形態については側壁と基部との間の適正な整列及び嵌合いを確保してもよい。
【００２４】
蓋１２、基部１４及び側壁１６は、前駆体材料を格納するための内部容積１７を画定する。蓋１２、基部１４及び側壁１６は、容器１０の作動温度に耐えることのできる金属又は他の材料で製造されてよい。一部の実施形態では、蓋１２、基部１４及び側壁１６の少なくとも一部分は、内部に格納される前駆体材料に対し化学的に反応しないものであり得る。これらの実施形態又は変形実施形態において、蓋１２、基部１４及び側壁１６の少なくとも一部分は熱伝導性であってよい。蓋１２、基部１４及び側壁１６のための例示的金属としては、ステンレス鋼、チタン、クロム、ジルコニウム、モネル、不浸透黒鉛、モリブデン、コバルト、陽極酸化アルミニウム、アルミニウム合金、銀、銀合金、銅、銅合金、鉛、ニッケルクラッド鋼、黒鉛、ドープ済み又は未ドープのセラミック材料、あるいはそれらの組合せが含まれる。一実施形態において、前駆体と接触する表面の少なくとも一部分は、さまざまな金属、例えばチタン、クロム、銀、タンタル、金、白金、チタン及び他の材料でメッキされてよく、ここで上述のメッキ材料は、表面適合性を増大させるためにドープ済みのものでも未ドープのものでもあり得る。これらの実施形態において、メッキ材料は、内部に格納される前駆体材と非反応性であってよい。
【００２５】
蓋１２は、キャリヤガス又はその混合物の流れのための流体入口２２及び前駆体含有流体流の流れのための流体出口２４を含んでいてよい。入口２２を通して容器１０内に導入されてよい例示的不活性キャリヤガス２４としては、水素、ヘリウム、ネオン、窒素、アルゴン、キセノン、クリプトン又はそれらの混合物が含まれるが、これらに限定されるわけではない。前駆体は典型的には、下側内部容積内に位置設定され、時として基部の内側表面上又はすぐ上方に位置設定される。一部の実施形態において、前駆体はトレイ上に位置設定されてよい。一部の実施形態において、前駆体は、ふるい又はフリット上に位置設定される。一部の実施形態において、前駆体はふるい又はフリットの上に無く、基部の内側表面と接触した状態にあってよい。大部分の実施形態において、（好ましくは気化された）流動化済み前駆体を有するキャリヤガスは、容器の下部内部容積から、多くの場合蓋の中に又は蓋を通って位置設定されている出口まで上昇するが、このような形に限定されるわけではない。キャリヤガスは、入口から外に流出してよく（入口は蓋に貫入するか又は蓋の中を通過し得る）、こうしてキャリヤガスは、容器内で前駆体の上方に導入される。一変形実施形態においては、キャリヤガスの流れは逆転されてよい。一部の実施形態において、前駆体含有流体流は、キャリヤガスを用いることなく、むしろ真空、圧力差又はその他の手段を用いて、容器１０から吸引される。これらの実施形態においては、入口２２及びそれに付随するあらゆるバルブ又は構造が任意であってよい。内部容積１７内に前駆体材料（図示せず）を導入するための注入ポート２６を有する蓋１２も、同様に描かれている。変形実施形態においては、注入ポート２６以外に、入口２２、基部１４（特に、基部１４が取外し可能である実施形態において）又は他の手段を介して、内部容積１７内に前駆体材料を導入することができる。一部の実施形態では、レベル検知ポートとして注入ポートを使用してもよい。これらの実施形態において、ポートは例えば、容器内部の前駆体の存在を検出するためのウインドウ、センサー、プローブ及び／又は他の手段を含んでいてよい。
【００２６】
一部の実施形態、例えば図１及び図２に描かれている実施形態において、入口２２及び出口２４は、容器１０内へ及び容器１０外への流体の流れを制御するように作用するバルブ２３及び２５を含んでいてよい。バルブ２３及び２５は、手動式、空気式などの自動式などであってよく、好ましくは、容器の作動温度で作動することができる。一部の実施形態において、バルブ２３及び２５には、プロセスラインからの容器１０の取外しを容易にするため取外し式結合金具が取付けられていてよい。入口２２及び出口２４の管類の曲げを最小限におさえるためのブラケット（図示せず）で、バルブ２３及び２５を支持することができる。さらに、入口及び出口管類は、２つの別個の配管部品を連結するために使用されるオハイオ州クリーブランドのＳｗａｇｅｌｏｋ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のＶＣＲTM結合金具などの標準的な気密性結合金具で連結されてよい。一部の実施形態において、出口２４は、前駆体含有流体流からあらゆる不純物又は微粒子状物質を除去するため出口管類上に直列に設置されている１つ以上のフィルタ３０及び３２を有していてよい。フィルタ３０及び３２は、前駆体含有流体流に対する化学的反応性が無くかつ前駆体含有流体流が内部を通過する時にこの前駆体含有流体流中にある（フィルタの定格対象である）一定の粒度を超える不純物又は微粒子状物質を全て又は大部分捕捉するのに充分小さい細孔径とそれに関連してこのサイズを超える粒子を捕捉する（すなわちそれらにフィルタを通過させない）能力とを有する多孔質材料（図示せず）で構成されていてよい。
【００２７】
図１及び２に示されている実施形態などの一部の実施形態において、入口２２は、不活性ガスの流れを内部容積１７内にそして任意には側壁１６の内部表面に沿って誘導する渦発生用入口２８をさらに有していてよい。渦発生用入口は図１及び２において接線方向に内部容積１７内に延在し「Ｌ字形」に似た管として描かれているものの、側壁１６から延在するフィン、「Ｊ字」形管又は「Ｔ字」形管などの他の形状構成も同様に不活性キャリヤガスの層流を誘導し得るということが想定されている。後者の実施形態において、「Ｔ字」形管は片端又は両端で一定角度に曲げられていてよく、かつ／又は過大サイズで作られていてよい。一部の実施形態において、出口２４は同様に、「Ｔ字」形管又はその他の形状構成を有する内部容積１７内に延在する管を有していてもよい。これらの実施形態では、流体入口上の「Ｔ字」形管に加えて、又はそれに代わって、出口２４上に「Ｔ字」形管を使用してもよい。「Ｔ字」形オリフィスは、送出すべき前駆体製品及び／又はキャリヤガスを収容するための２つの開口部を有する。開口部は、蓋及び／又は側壁の内側円周方向表面及びそれらの曲率のいずれか又は両方の弧に非常に近いところに出口を設置できるようにする傾斜した形状構成を有する。
【００２８】
本発明の変形実施形態において、容器はさらに、入口及び出口のための蓋の外部に任意の数のバルブ（これは手動制御又は自動制御であってよい）を含んでいてよく、同様に入口と出口の間に１つ以上の別個のバルブを有する１本以上のパージラインを含んでいてもよい。１つの好ましい実施形態は、全て参照により本明細書に援用されている米国特許第７５６８４９５号、７８３２４３２号、７７４８４００号、７５６２６７２号、５０６９２４４号、米国特許出願公開第２０１０／０２６９９３７号及び日本特許第２６１４３３８号及び特開２０００／０２６９９３７号に示されている５バルブ配置のいずれかである。
【００２９】
図１及び２に示されている実施形態において、容器１０は、容器１０の少なくとも一部分を取り囲む熱伝導性ジャケット１８をさらに含む。熱伝導性ジャケットは、熱の均一な分配を可能にし、容器１０の内部容積１７内に格納された前駆体材料内への熱の伝導を改善させるかもしれない。熱伝導性ジャケットは、締結具及び／又は加熱時点でジャケットの膨張を可能にする異なる材料を介して、容器１０のまわりにしっかりと固定されてよい。例えば、熱伝導性ジャケット１８はアルミニウムで構成されてよく、一方容器１０の側壁１６はステンレス鋼１６で構成されていてよい。熱伝導性ジャケット１８は、容器及びその中に格納された前駆体材料を加熱した時点での熱膨張に対応するようにバネを用いて側壁１６のまわりにしっかり固定されてよい。
【００３０】
容器１０及びその中に格納された前駆体材料は、材料がその気相になる温度、あるいは前駆体が固体材料である場合の昇華温度まで、ストリップヒーター、輻射暖房器、循環液ヒーター、抵抗加熱システム、誘導加熱システム、又は単独で又は組合せた形で使用可能な他の手段を含めた（ただしこれらに限定されるわけではない）さまざまな手段を介して加熱されてよい。これらの加熱源は、容器１０の外部及び／又は内部にあってよい。一部の実施形態では、容器１０全体がオーブン内に導入されてよい。他の実施形態では、基部１４は、中に格納されたカートリッジの１つ以上の加熱素子を有していてよい。他の実施形態は、ＲＦ電源によって操作される１つ以上の誘導加熱コイルを利用するかもしれない。さらに他の実施形態は、容器１０内への導入前に一定の温度までキャリヤガスを加熱するキャリヤガス供給源と流体連通状態にある加熱器を利用してよい。
【００３１】
容器１０は、容器１０及びその中に格納された前駆体材料の温度を監視できる１つ以上の熱電対、サーミスタ、又は他の感温装置をさらに有していてよい。１つ以上の熱電対は、基部、蓋、内部容積及び／又は容器の他の部域の中に位置設定されてよい。１つ以上の熱電対又は他の感温装置は、容器の内部容積及びその中に格納された化学物質の内部に均一の温度を維持するため加熱源と電気通信状態にあるコントローラ又はコンピュータに接続されていてよい。
【００３２】
容器１０はさらに、内部容積１７内に延在する１つ以上の突起３４を有していてよい。図１及び２は、複数の「スパイク形」突起３４が利用されている一実施形態の図を提供している。突起３４は、熱伝導性材料又はその複合材料で構成されていてよい。図２に示されているものなどの一部の実施形態において、突起３４は、熱伝導性コア、例えば銅３４ａと、前駆体材料と接触する非反応性表面例えばステンレス鋼３４ｂで構成されていてよい。基部１４は、清浄及び修理を容易にできるように側壁１６から取外し可能であってよい。突起３４は、図中で基部１４から延在しているが、突起が側壁１６、蓋１２、基部１４又はその組合せから内部容積１７内に延在してもよいということが想定されている。突起３４は、内部に格納された前駆体材料と接触して、熱の伝達を改善する。突起３４は、突起及び内部に格納された前駆体材料の間及び中での気体の流れが妨げられないように配置されている。さらに、突起３４は、所望される場合、前駆体材料が塊を形成しないようにすることもできる。
【００３３】
他の形状構成（本明細書では示されていない）としては、基部１４から延在してよい「クローバーの葉」の形状構成をした突起がある。クローバーの葉形状構成の突起は、内部容積を、その内部でキャリヤガスの流れを妨げないようにする別個の（ただし相互連結されていない）部域へと分割し得る。図示されていない変形実施形態には、容器の側壁及び／又は基部及び／又は蓋から内部容積１７内に延在する少なくとも１つの「フィン形」突起が含まれる。フィン形突起は、実質的に、流体入口及び流体出口に対し実質的に垂直であってよい。
【００３４】
図３Ａ〜３Ｃは、本発明の容器上で使用されてよい蓋１０２のさまざまな詳細な図を提供している。図３Ａ及び３Ｂに示されているように、流体入口は、流体入口１１０を通って容器（図示せず）の内部容積内への流入キャリヤガスの流れを補助する「Ｔ字」形管１１４を含んでいる。これらの実施形態において、「Ｔ字」形管１１４は、流入キャリヤガスの層流を削減して、流出する前駆体含有流体流中に未昇華前駆体が運ばれる可能性を最小限におさえることができる。蓋１０２はさらに、側壁（図示せず）に対する蓋１０２の適正な嵌合せ及び整列を補助するために、１本以上の整列ピン１１１を利用し得る。複数のバルブを含む流体出口１１２が示されている。注入ポート１０８も同様に示されている。
【００３５】
容器はさらに、内部容積内の中味を測定するために位置づけされているウィンドウ（図示せず）を含んでいてよい。ウィンドウのための好適な材料としては、例えばダイアモンド、サファイア、炭化ケイ素、透明セラミック材料などを含めた、ウィンドウ上の蒸気の凝縮及び被着を最小限におさえるのに充分な熱伝導性を有する透明な材料がある。
【００３６】
容器の作動温度は、中に格納されている前駆体材料に応じて変動し得るが、一般的には約２５℃〜約５００℃、又は約１００℃〜約３００℃の範囲内であり得る。
【００３７】
容器の作動ガス圧は、約１．３３Ｐａ（約１０-2ｔｏｒｒ）〜約１．３３×１０5Ｐａ（約１０００ｔｏｒｒ）、又は約１．３３×１０Ｐａ（約０．１ｔｏｒｒ）〜約２．６６×１０4Ｐａ（約２００ｔｏｒｒ）の範囲内にあってよい。
【００３８】
前駆体及び／又はプロセス条件に応じて、流出する前駆体含有流体流中への固体及び／又は液体微粒子の同伴を停止させる必要があるかもしれない。入口及び出口及び他の場所に位置設定されたフィルタを有する先行技術の実施形態は、過度に小さく、高い頻度で目詰まりを起し、大きな圧力降下及び／又は高いガス速度をひき起こした。これらの実施形態のためには、容器は、本発明の１つ以上の粒子障壁を含み得る。少なくとも１つのフィルタを含む少なくとも１つの粒子障壁は、固体又は液体（未昇華又は未気化）の前駆体粒子が、少なくとも１つの出口を通って容器から退出する（流出）前駆体含有流体流の中に同伴されるのを削減又は防止する。他の実施形態では、少なくとも１つの粒子障壁は少なくとも１つの入口の上に位置設定され、前駆体粒子が少なくとも１つの入口に入るのを防ぐ。１つ以上のフィルタを含む１つ以上の粒子障壁は、容器の内部に位置設定される。容器の内部は、１つ以上の側壁及び上面及び底面壁によって画定されている。底面壁は、基部として言及されてよい。上面壁は、側壁から取外し可能であってもなくてもよい蓋であり得る。図４〜図９は、本発明の特定の実施形態を示す。以上で記述した容器及び容器の要素の任意の説明が適用可能であり、以下で反復されていない場合であっても、本発明中に含まれるか又は含まれてよい。さらに、当業者にとって公知の容器の態様は、本明細書中に記載されていない場合であっても、本発明の容器及び方法に包含され得る。
【００３９】
フィルタという用語は、気体が内部を通過できるものの、粒子のサイズに基づいて気体中に同伴されている粒子の通過を制限する材料を意味するために用いられている。フィルタの材料は、さまざまな異なる材料のいずれか、例えば大流量の焼結ニッケル繊維濾材又は他の金属（例えばステンレス鋼）、セラミクス（例えばアルミナ）、石英又は典型的に気体又は液体フィルタ内に組込まれる他の材料を含むことができる。市販の焼結金属フィルタには、全て極めて腐食性の高い化学技術業務用に設計されたものである３１６Ｌ、３０４Ｌ、３１０、３４７及び４３０ステンレス鋼、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ  Ｃ−２７６、Ｃ−２２、Ｘ、Ｎ、Ｂａｎｄ  Ｂ２、Ｉｎｃｏｎｅｌ  ６００、６２５及び６９０、ニッケル２００及びＭｏｎｅｌ４００（７０Ｎｉ−３０Ｃｕ）、チタン、合金２０その他が含まれるが、これらに限定されるわけではない。本発明の粒子障壁内で使用される１つ以上のフィルタは、一定のサイズの粒子及びそれより大きい粒子の実質的に全て（又はほとんど）がフィルタを通過しないようにするのに有用である（平均）細孔径及び／又は粒子捕捉効率を有するような形で選択することが重要である。有用な平均細孔径及び捕捉効率が、以下で開示される。フィルタは前駆体に曝露されることから、好ましいフィルタは、容器が清浄され新鮮な前駆体で満たされる毎に取り換えて新しいフィルタと交換できる程度に充分安価なフィルタである。
【００４０】
図４は、内部に粒子障壁４４０を含む容器４１０を示す。容器は、流体入口４２２（任意）と流体出口４２４、そして蓋４１２を貫通し内部容積４１７と流体連通状態にある注入ポート４２６（任意）を含む。入口、出口及び注入ポートは、便宜上蓋の上に位置設定され、この蓋を貫通する。ただし、これらの要素のうち１つ以上は、側壁又は基部の上を通って又はこれを貫通して位置設定され得る。容器４１０はさらに、側壁４１６、そしてこの実施形態では側壁４１６と一体化している基部４１４を含む。蓋４１２、側壁４１６及び基部４１４は、内部容積４１７を画定する。蓋４１２は、機械的取付け機器４０９（締結具（ネジ）４０９が示されており、ナットやボルト及び／又はその他を使用してもよい）を介して側壁４１６に取付けられているものとして示されている。しかしながら、代替的には、蓋は、基部と一体であり得る側壁単複と一体であってもよい。すなわち、蓋、側壁及び／又は基部を含む容器を、単一の部品として形成してよく（例えば鋳造又は機械加工）、又は溶接して単一の部品にしてもよい。蓋、基部及び／又は側壁を含む容器に対するあらゆる言及には、一体化された蓋、基部及び／又は側壁及び／又は機械的に取付けられた蓋、基部及び／又は側壁のあらゆる組合せが含まれることが了解される。さらに、側壁は（図示されている通り）円形水平断面を有するシリンダーであるものの、容器は、例えば矩形、五角形又は六角形などの３つ以上の辺を有する水平断面を提供する２つ以上の側壁を含むことができ、あるいは、１つの連続した側壁又は互いに取付けられ間に一つの角度を形成する多数の直線又は曲線の側壁を含む、楕円形又は任意の形状であると考えられる。
【００４１】
固体又は液体の前駆体４９９が、内部容積４１７内に示されている。入口４２２に取付けられているのは、入口エルボ４２８である。ただし先に記した通り、入口は「Ｌ字」、「Ｔ字」又は「Ｊ字」形の又は他の延長部分又は接続部分を含んでいてよく、あるいは、内部容積内へのキャリヤガスの流れを誘導するためにいかなる接続部分も延長部分も使用されない可能性もある。入口エルボ４２８は、キャリヤガスと前駆体材料の密な混合をひき起こし、蒸気相への前駆体の推移を進行させる。付加的にあるいは代替的に、容器はさらに、以下で図６に関連して記述する入口と流体連通状態にある粒子障壁を含んでいてよい。
【００４２】
本発明の一部の実施形態において、容器は、キャリヤガスのための流体出口を含まない。例えば、このような実施形態には、そこから固体がキャリヤガスを必要とすることなく蒸気となる容器、例えばその中に熱が加えられかつ／又は圧力が減少させられて内部にある固体の昇華及び／又は液体の蒸発をひき起こす容器、が含まれる。
【００４３】
一実施形態において、図４に示され図５では分解組立されている粒子障壁４４０は、管状フィルタとして示されたフィルタ４５０及び１つ以上の支持要素を含む。図５に示されている実施形態における支持要素は、取付けられた円筒形管４５２を有する組立て用ブロック４５６と、円筒形管４５２に取外し可能な形で取付けられている締結具（例えばネジ）４５４とを含む。（組立て用ブロックという用語はその形状を限定する意図をもたないという点に留意されたい。これは任意の形状を有することができる。）組立て用ブロックは、図４に示されているように通路４２１０を介して出口４２４に取付けることのできる通路コネクタ４５９を有する。（通路４２１０は、内部容積４１７内に延在する出口４２４の延長部分でありしたがってこの出口の一部を成す。変形実施形態では、内部容積４１７内への出口４２４の延長部分は必要とされない。これらの実施形態では、粒子障壁を、例えば直接蓋に、又は出口４２４が蓋４１２に貫入している場合には蓋４２４に直接取付けられていてよい。）
【００４４】
組立て用ブロック４５６を通って、図４に示されている組立て用ブロック通路４５８が存在し、これは通路コネクタ４５９を通して通路４２１０と、そして円筒形管４５２により画定される環状空間である通路４６８と流体連通状態にある。フィルタ４５０は、円筒形管４５２上を摺動させられ、締結具（例えばネジ）４５４で所定の位置に保持される。締結具（例えばネジ）４５４の代りに、ボルト又は溶接などの代替的な機械的取付け機器を使用することができる。締結具（例えばネジ）４５４及び組立て用ブロック４５６内にそれぞれ機械加工された任意のリム４６２及び４６４が、フィルタ４５０を位置づけするために使用される。組立て用ブロック４５６は、通路４２１０（出口４２４の一部分）及び円筒形管４５２の内部通路４６８と流体連通状態にある組立て用ブロック４５６を通る通路４５８を有する。容器からの前駆体の気相を含む前駆体含有流体流が容器４１０の内部容積４１７からフィルタ４５０を通って移行する場合、それは、フィルタ４５０と円筒形管４５２の外部表面の間に画定された空間４４８に入る。（この実施形態において、粒子制限空間は、粒子障壁の支持要素の各部分すなわち締結具（例えばネジ）４５４及び組立て用ブロック４５６の一部分により部分的に画定される。粒子制限空間の残りはフィルタにより画定される）。円筒形管４５２は、円筒形管４５２の内部通路４６８と流体連通状態にあり流体がこの通路内に移動できるようにする円筒形管４５２を通る開口部４６０を含む、そこから、流体は、出口４２４の延長部分である通路４２１０を通って、組立て用ブロック４５６内の通路４５８を通って移動する。
【００４５】
本発明の粒子障壁は、容器の内部容積内で粒子制限空間を画定するか又は少なくとも部分的に画定する。粒子障壁が内部容積内部で粒子制限空間を部分的にのみ画定する実施形態においては、粒子制限空間の残りの部分は、入口、出口、蓋、側壁又は基部又は容器内部の他の構造によって画定されてよい。粒子制限空間は、出口（又は変形実施形態では入口、及び／又は変形実施形態では少なくとも２つの粒子制限空間が存在し、１つは出口と流体連通状態にあり、１つは入口と流体連通状態にある）と流体連通状態にあり、かつ内部容積の残りの部分と粒子制限流体連通状態にある。図４に示されている通り、粒子制限空間は、粒子障壁により画定される内部空間、すなわち空間４４８、開口部４６０、環状通路４６８、組立て用ブロック通路４５８及びコネクタ４５９の内部の合計、を含む。粒子障壁の一部であるフィルタが存在することから、内部容積４１７内に位置設定されているものの、粒子制限空間は、内部容積４１７と粒子制限流体連通状態にあり、これはすなわち、（少なくとも部分的にフィルタにより画定されている）粒子制限空間の外側で内部容積内に存在し得る、フィルタの定格対象であるサイズよりも大きい粒子の全てとは言わないまでも大部分が、粒子制限空間の内部に存在しないことを意味している。内部容積４１７内で発生した前駆体含有流体流はフィルタを通過するが、前駆体含有流体流中に（一定のサイズより大きい）粒子が存在する場合それは流体流と共にフィルタ内を通過しない。したがって、粒子制限空間内に入り出口４２４を介して容器から退出する前駆体含有流体流が、その流体内の粒子の存在によって下流側のプロセスを汚染することはない。
【００４６】
図４及び５に示された粒子障壁の設計が有する追加のメリットの１つは、締結具（例えばネジ）４５４を締結解除（例えばネジを外す）しかつ円筒形管４５２からフィルタを摺動させて外すことによって、スリーブの形状をした管状フィルタ４５０を容易に取外し交換できることにある。フィルタ４５０及び締結具（例えばネジ）４５４及び組立て用ブロック４５６上の入念に機械加工された合わせ面は、組立てられた場合、粒子障壁４４０内に密封された接続部を提供し、粒子（そして好ましくは流体流）がフィルタを迂回し前駆体含有流体流と共に容器から退出することを妨げる。これらの又は他の実施形態においては、粒子制限空間内への粒子の進入を最小限におさえるために、ガスケット、Ｏリング、シール又は他の手段をさらに使用してよい。
【００４７】
出口４２４の延長部分（通路４２１０）は、蓋４１２に貫入し、粒子障壁４４０に連結されかつ／又は粒子障壁４４０と流体連通状態にある。粒子障壁４４０は、全体的に管の形状を有する。粒子障壁４４０は、管状フィルタ４５０を含む。図４に示されているように、粒子障壁４４０は、その全体的管形状（すなわち図５に示されている通りの管状フィルタの長さＬ）が蓋に対し平行になるように組立てられているが、管状フィルタの図５に示されている長さＬ（すなわち管の中心軸）が蓋に対し垂直であるか又は任意の角度を成すような形でそれを組立てることもできたはずである。（粒子障壁を異なる配向で組立てる場合には、組立て用ブロック及びコネクタ４５９を通る通路の配向を改変することが望ましいことがある。）この実施形態では、前駆体が容器内に適切に導入されており（過剰充填されていない）、使用に先立ち容器の下部内部容積内の所定の静止位置にある場合に、フィルタが前駆体内に沈められず前駆体と接触することもないような形で内部容積内に粒子障壁を組立てることが好ましい。
【００４８】
粒子障壁は、１つ以上の２次元又は３次元フィルタを含んでいてよい。粒子障壁は、１つ又は１つ以上の３次元フィルタを含んでいてよい。粒子障壁は、２つ以上の２次元フィルタを含んでいてよく、あるいは粒子障壁は少なくとも１つの２次元フィルタと少なくとも１つの３次元フィルタとを含んでいてよい。図５に示されているように、管状フィルタ４５０は、フィルタの高さがフィルタ材料の厚みに等しいか又は実質的に等しい状態で長さと幅のみを有する平坦なディスクフィルタ、平坦な矩形フィルタ又は代替的形状の平坦なフィルタと比べて、３次元すなわち長さＬ、幅Ｗ及び高さＨを有する。平坦なディスク又は他の２次元形状のフィルタを用いて、それを曲げるか又はねじることによって、あるいは、本発明の容器内で有用な１つ以上の粒子障壁の中で少なくともその一部として使用可能である３次元フィルタ（又は等価の３次元フィルタ）として有用である３次元フィルタの等価物を形成するために別個の支持体を介してか又は互いのアングル上に、少なくとも２つの又は多数の平坦なフィルタすなわち２次元フィルタを取付けることによって、３次元フィルタを形成してよい。本発明の３次元フィルタ又は等価の３次元フィルタは、各々フィルタ材料の厚みより大きい長さ、幅及び高さ（及び／又は直径及び長さ）を有する。３次元フィルタという用語は、少なくとも１つの３次元フィルタを含むフィルタ、又は３次元フィルタ（の等価物）を作るように互いに取付けられる２つ以上のフィルタ（例えば２次元フィルタ）を含むフィルタであってよい。
【００４９】
本発明の一変形実施形態が図６に示されている。図６は、容器の一部分のみを示し、残りは、他の図に対する参照の中で先に図示され記載された通りである。粒子障壁５４０は、図示されている通りの蛇腹の形状を有するフィルタ５５０を含んでいる。蛇腹の形状をしたフィルタ（プリーツ形フィルタと呼ばれることもある）は、フィルタの表面積を増大させる。フィルタは３次元であり、内部に内部容積を画定している。図示されている通り、粒子障壁５４０はさらに支持要素、蛇腹形フィルタ５５０に取付けられた管エルボ５５３を含む。管エルボ５５３は、内部容積５１７内への蓋５１２を通る出口５２４の延長部分である通路５２１０を介して出口５２４と（管エルボを通る図示されていない通路を介して）流体連通状態にある。粒子障壁５５０は、任意の機械的結合金具５５５を介して通路５２１０に取付け可能である。機械的結合金具５５５は、例えば、２つの別個の配管部品を連結するために使用される、オハイオ州クリーブランドのＳｗａｇｅｌｏｋ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のＶＣＲTM結合金具などの圧縮、端面シール又は他の標準的な気密性結合金具であり得る。あるいは、粒子障壁５５０は、出口５２４の通路５２１０に直接溶接され得る。図６には示されていないのは、粒子障壁５５０の粒子制限空間の一部である蛇腹形のフィルタ５５０の内側の内部容積である。容器の内部容積５１７からの流体は、フィルタ５５０を通って、エルボ５５３と流体連通状態にある蛇腹形フィルタ５５０の内部容積（図示せず）内へと移行し、次に機械的結合金具５５５及び通路５２１０そして出口５２４の残りの部分を通って移行する。フィルタ５５０と支持要素５５３を含む粒子障壁５４０は、フィルタ５５０の内部容積及び支持要素５５３を含む粒子制限空間を含む。
【００５０】
同じく図６に示した実施形態の中で示されているのは、図示されている通り管状フィルタ５８０を含み入口５２２と流体連通状態にある別個の粒子障壁５９０である。図６に示されている入口５２２と流体連通状態にある粒子障壁５９０と管状フィルタ５８０の態様は、図６に示した配向が蓋に対して垂直である、すなわち管状フィルタ５８０の軸に沿った長さＬが蓋に対し垂直であり、この実施形態においては粒子障壁が入口５２２と流体連通状態にある粒子制限空間を画定しているという点を除いて、図４及び図５を参照して以上で図示し説明した態様と類似である。
【００５１】
図６に示されていない一変形実施形態において、容器は、直接粒子障壁５５０に向かって入口フィルタ５８０から退出するキャリヤガスに対しては不浸透性である入口フィルタ５８０（粒子障壁５９０）と粒子障壁５５０の間の１つ以上の流れ障壁を含んでいてよい。流れ障壁は、入口フィルタ５８０を退出するキャリヤガスが、出口５２４と連通状態にある粒子障壁５４０の中に直接入り（その中を通過し）容器から退出するのを妨げると考えられる。キャリヤガスの所望される経路は典型的には、通常上部内部容積内に位置設定されている入口から、前駆体が通常位置設定されている下部内部容積へと下方に向かうものである。流れ障壁は図９に示されており、以下で説明される。
【００５２】
キャリヤガスを粒子障壁５９０のフィルタ５８０を通して移行させ、前駆体を同伴し、粒子障壁５４０のフィルタ５５０を通して移行させてから送出することによって、（フィルタの捕捉定格対象よりも大きい粒度を有する）固体前駆体粒子が、所望の前駆体含有流体流と共に出口５２４に入ることはなく、入口が逆流状況下で固体前駆体粒子による潜在的汚染に直面しないことが保証される。キャリヤガスが前駆体で飽和している場合、この実施形態は、あらゆる供給源（例えばキャリヤガス、入口、容器、容器内に格納された前駆体、又はそれらの組合せ）からの粒子又は固体の同伴を妨げる。
【００５３】
少なくとも１つの入口及び少なくとも１つの出口の上に粒子障壁を含む図６に示されているこの実施形態は同様に、少なくとも１つの入口又は少なくとも１つの出口の粒子生成又は閉塞に対し有害な効果を有することなく、輸送及び取扱いの間の直立状態とは異なる配向で容器を設置することを可能にする。図６に示されているもの以外の異なる形状の粒子障壁を少なくとも１つの入口及び／又は少なくとも１つの出口で使用してもよいということが了解される。
【００５４】
図７は、カップ状フィルタ７４０を含む粒子障壁７５０を含む本発明の容器の一部分を示す。図７中のカップ状フィルタ７４０の断面が、図８にさらに示されている。カップ状フィルタ７４０は、図示されている通り、蓋７１２に取付けられた機械的取付け機器７３２（例えば図示されている通りボルト）を介して、蓋７１２に組立てられる。ボルト７３２は、カップ状フィルタ内の孔を通過した後にナット７５２が取付けられるネジ部分を含む。ナット７５２を締めた時点で、カップのリム７２５は蓋７１５に対し封止する形で強制される。一実施形態において、リム７２５は、蓋７１２の内側に機械加工されている対応する溝（図示せず）の中に配置されてよい。この又は他の実施形態においては、ガスケット、Ｏリング、シール又は他の手段（図示せず）を用いて、粒子流がカップ状のフィルタ７４０の内部容積又は粒子制限空間７６０内に入るのを妨げてもよい。再び図８を参照すると、止め座金又はより大きなサイズの平座金であり得る座金を、ナット７５２とカップ状フィルタ７４０の間で使用してもよい。代替的な機械的取付け機器を使用することができると考えられる。粒子障壁７５０は粒子制限空間７６０を含む。蓋７１２及びカップ状フィルタの一部分が、粒子制限空間７６０を画定する。粒子制限空間７６０すなわち、カップ状フィルタ７４０と蓋７６０によって画定される内部容積は、出口７２４と流体連通状態にある。図示されていないものの、蓋の中には、出口７２４が蓋７１２に貫入している孔が存在する。入口７２２に取付けられているのは、入口「Ｔ字」形管の延長部分７２８であり、キャリヤガスは、側壁（図示せず）でキャリヤガスを誘導する「Ｔ字」形管７２８を通って、入口７２２から容器内に流入する。しかしながら、先に記した通り、入口（及び／又は出口）は、キャリヤガスの流れを容器の内部容積内に誘導するための代替的延長部分、例えば「Ｌ字」、「Ｕ字」又は「Ｊ字」形又は他の延長部分又は接続部分を含んでいてもいなくてもよい。
【００５５】
カップ状フィルタは、そのリム７２５が蓋７１２に隣接した形で組立てられた状態で示されている。このフィルタ形状及び粒子障壁の設計は、容器の蓋又は他の部分とフィルタとの間の表面接触面積が増大するために、容器の外壁から（蓋を介して）フィルタまでの優れた熱伝達を提供した。前駆体の気化をひき起こすために容器内への熱の付加を必要とする方法ステップにとっては、粒子障壁と側壁、基部及び／又は蓋の間の接触表面積を増大させる実施形態が好ましい。粒子障壁と容器の間の接触表面積は、１．９４ｃｍ2（０．３ｉｎｃｈ2）以上又は６．４５ｃｍ2（１ｉｎｃｈ2）以上あるいはそれ以上であってよい。
【００５６】
カップ状フィルタは、そのリム７２５が蓋７１２に隣接した形で組立てられた形状で示されている。しかしながら、変形実施形態においては、カップを反対方向に組立てることができると考えられ、あるいは多数のカップを使用しかつ／又は融合させて内部に粒子制限空間を画定することができるとも考えられる。変形実施形態においては、異なる形状、配向又は形状構成を有し、共に入口及び／又は出口と連通する粒子制限空間を画定する１つ又は多数のフィルタを含む多数の粒子障壁及び／又は単一の粒子障壁を、本発明において使用することができる。
【００５７】
図１２は、カップ状フィルタ８４０を含む粒子障壁８５０を含む図７に示された容器８１０の変形実施形態を提供しており、ここでこのカップ状フィルタは、前駆体８９９をさらに含む内部容積又は粒子制限空間を有している。図１２はさらに、カップ状フィルタ８４０内へのキャリヤガスの逆流の一実施形態を示す。カップ状フィルタ８４０は、図７及び８に示されたものと類似の形で、機械的取付け具８３２及びフィルタ組立て用シャフト８５１を介して蓋８１２に組立てられている。キャリヤガスは、矢印８２７により描かれている通り、入口８２４を通して前駆体８９９を含むカップ状フィルタ８４０内へと流入する。キャリヤガスは「Ｔ字」形管８２８を通って出口８２４から容器中に流入し、この「Ｔ字」形管はキャリヤガスを容器の内部容積８１７内に誘導する。しかしながら、先に記した通り、入口（及び／又は出口）は、キャリヤガスの流れを容器８１７の内部容積フィルタ８４０又はその両方の中に誘導するための代替的延長部分、例えば「Ｌ字」、「Ｕ字」又は「Ｊ字」形又は他の延長部分又は接続部分を含んでいてもいなくてもよい。前駆体８９９は、前駆体含有流体流を提供するための蓋８１２又は他の手段を通した伝導を介して加熱される。カップ状フィルタ８４０の細孔径又は開口は、内部容積８１７内への粒子の流れを防止するように選択される。一部の実施形態においては、内部容積８１７は、カップ状フィルタ８４０内の前駆体と同じであってよい又は気化又は昇華温度が同じ範囲内にあることを条件として異なる前駆体であってもよい追加の前駆体８９９（図示せず）を、カップ状フィルタ８４０の外側にさらに含んでいてよい。前駆体含有流体流は、カップ状フィルタ８４０内の開口部を通って内部容積８１７内に移行する。次に前駆体含有流体流は、矢印８２９に示されているように、内部容積８１７から出口８２２まで流れる。出口８２２は、「Ｔ字」形管８２８を通って内部容積８２２内に延在していてよい。しかしながら、先に記した通り、入口（及び／又は出口）は、前駆体含有流体流の流れを容器の内部容積８１７から外に誘導するための代替的延長部分、例えば「Ｌ字」、「Ｕ字」又は「Ｊ字」形又は他の延長部分又は接続部分を含んでいてもいなくてもよい。図１２には示されていないものの、入口８２２と流体連通状態にあってよい図６中の管状フィルタ５８０を含む５９０として描かれた実施形態などの（ただしこれに限定されない）別個の粒子障壁をこの実施形態又は他の実施形態において採用してもよい。
【００５８】
図１３は、多数のカップ状フィルタ９４０ａ及び９４０ｂを含む粒子障壁９５０を含む容器９１０の変形実施形態を提供しており、ここで多数のカップ状フィルタ９４０ａ及び９４０ｂは、それぞれ前駆体９９９ａ及び９９９ｂをさらに含む内部容積９６０ａ及び９６０ｂを有している。２つのカップ状フィルタ９４０ａ及び９４０ｂを有する粒子障壁９５０が描かれているものの、３つ以上のフィルタ（例えば９４０ｃ〜９４０ｚ又はそれ以上）を利用してもよいことが了解される。一変形実施形態において、粒子障壁９５０は、管あるいは１つ以上のカップ状フィルタ内部の１つ以上の管又は管状フィルタなどの１つのカップ内部に内部容積を有する他の形状を構成していてよい。キャリヤガスは、入口９２２から粒子障壁９５０内及びカップ状フィルタ９４０ａ及び９４０ｂの内部容積内に、矢印９２７により描かれた方向に流入する。図７及び８に示されたものに類似する形で、機械的取付け具９３２及びフィルタ組立て用シャフト９５１を介して、多数のカップ状フィルタ９４０ａ及び９４０ｂが蓋９１２に組立てられる。キャリヤガスは、矢印９２７によって描かれている通り、入口９２２を通して前駆体９９９ａを含む多数のカップ状フィルタ９４０ａのうちの最初のものの中に流入する。キャリヤガスは、管又は他の手段（図示せず）を通して、入口９２２から内部容積９６０ａ内に流入する。前駆体９９９は、前駆体含有流体流を提供するため蓋９１２又は他の手段（例えばオーブン加熱、熱ジャケット又は他の手段）を介して加熱される。一部の実施形態において、前駆体に対する加熱を改善するために、蓋９１２をカートリッジ加熱器（図示せず）により積極的に加熱することができる。カップ状フィルタ９４０ａの細孔径又は開口は、カップ状フィルタ９４０ｂの内部容積９６０ｂ内へ粒子が流入するのを防ぐように選択される。カップ状フィルタ９４０ｂは、前駆体９９９ａと同じであってよいか、また代替的には前駆体の気化又は昇華温度が同じ範囲内にあることを条件として異なる前駆体であってもよい前駆体９９９ｂを含む。図１３に示されている実施形態において、内部容積９１７は、カップ状フィルタ９４０ａ、９４０ｂ内の１つ以上の前駆体と同じであってよいか又は気化又は昇華温度が同じ範囲内にあることを条件として異なる前駆体であってもよい追加の前駆体９９９ａをさらに含んでいてよい。前駆体含有流体流は、カップ状フィルタ９４０ａ内の開口部を通って内部容積９６０ｂ内に移行し、こうして前駆体含有流体流内の前駆体の量は増大して富化された前駆体含有流体流が提供される。富化された前駆体含有流体流は次に、さらに追加の前駆体９９９ｃを含む内部容積９１７から流れる。富化された前駆体含有流体流は、９９９ｃ内の気化又は昇華した前駆体流でさらに富化されて、富化された前駆体含有流体流をさらに富化する。一変形実施形態において、内部容積９１７、９６０ｂ又はその組合せは、追加の前駆体を格納していない。出口９２４は、容器９１０からの粒子の流れをさらに妨げる管状フィルタ９８０又は粒子制限空間を含む別個の粒子障壁９９０と流体連通状態にある。
【００５９】
図１４は、矢印９２７’及び９２９’により表わされているようにキャリヤガスの流れが逆転している図１３に示された容器つまり容器９１０’の一変形実施形態を提供している。容器９１０’は、入口９２２’と出口９２４’を含む。出口９２４’は、多数のカップ状フィルタ９４０ａ’及び９４０ｂ’を含む粒子障壁９５１’と流体連通状態にあり、ここで多数のカップ状フィルタ９４０ａ’及び９４０ｂ’は内部容積９６０ａ’及び９６０ｂ’を有する。多数のカップ状フィルタ９４０ａ’及び９４０ｂ’は、図７及び８に示されているものと類似の形で、機械的取付け具９３２’とフィルタ組立て用シャフト９５１’を介して蓋９１２’に組立てられる。カップ状フィルタ９４０ｂ’はさらに前駆体９９９ｂを含む。２つのカップ状フィルタ９４０ａ’及び９４０ｂ’を有する粒子障壁９５０’が描かれているものの、３つ以上のフィルタ（例えば９４０ｃ’〜９４０ｚ’又はそれ以上）を利用してもよいことが了解される。入口９２４’は、管状フィルタ９８０’又は粒子制限空間を含む別個の粒子障壁９９０’と流体連通状態にあり、こうして容器９１０’の内部容積９１７’内への粒子流はさらに妨げられる。粒子障壁９９０’はより大きい表面積にわたりキャリヤガスを分配し、それが提供する層流は同様に前駆体表面上でのガスの混合及び掃引を増強させると考えられている。キャリヤガスは、矢印９２７’によって描かれた方向に、粒子障壁９９０’内及び管状フィルタ９８０の内部容積内へと流入する。前駆体９９９ａ’は、本明細書中に記載の通りに加熱され、キャリヤガスと接触して前駆体含有流体流を提供する。前駆体含有流体流はこのとき、粒子障壁９５０’内の１つ以上の開口部を通って流れ、内部に格納された前駆体９９９ｂ’を有する９４０ｂ’の１つ以上の開口部内に入る。カップ状フィルタ９４０ｂの細孔径又は開口は、内部容積９１７’内への粒子の流れを防ぐように選択される。カップ状フィルタ９４０ｂ’は、前駆体９９９ａ’と同じであってよい。また代替的には前駆体の気化又は昇華温度が同じ範囲内にあることを条件として異なる前駆体であってもよい前駆体９９９ｂ’を含む。図１４に示されている実施形態において、内部容積９６０ａ’は、追加の前駆体を全く含まない。前駆体含有流体流は、カップ状フィルタ９４０ｂ’内の開口部を通って内部容積９６０ｂ’内に移行し、こうして前駆体含有流体流内の前駆体の量は増大して富化された前駆体含有流体流が提供される。富化された前駆体含有流体流は次に、内部容積９６０ａ’から流れ、こうして粒子が出口９２４’を通って容器９１０’の外に流出することが防がれる。
【００６０】
図９は、キャリヤガスが、最初に多くの実施形態において容器の内部容積の下部部分内に位置設定されている前駆体に向かって流れて前駆体の蒸気と混合して前駆体含有流体流となることなく、入口の「Ｔ字」形延長部分７２８を通って入口７２２を介し容器の内部容積内に入り直接粒子障壁７５０を通して出口７２４まで流れるのを防ぐためさらに流れ障壁７７１を含む、図７及び８に示されたものに類似する本発明の容器の一実施形態を示す。図示された流れ障壁７７１は円筒形であり、粒子障壁の外側表面積を取り囲むが、これから離隔されている。粒子障壁７５０と流れ障壁７７１の間の空間は、フィルタ７４０の（外側から内側まで）の全表面積を通って粒子制限空間内に移行することによる前駆体含有流体流の出口７２４に向かう流れを提供する。図９は、カップ状フィルタ７４０の最も底部の表面７４１を示す。
【００６１】
カップ状フィルタの典型的寸法は、直径０．６４ｃｍ（０．２５インチ）〜４６ｃｍ（１８インチ）×高さ０．６４ｃｍ（０．２５インチ）〜３０ｃｍ（１２インチ）あるいは、直径１．９ｃｍ（３／４インチ）〜１０ｃｍ（４インチ）×高さ２０ｃｍ（８インチ）、又は直径５ｃｍ（２インチ）〜１２．７ｃｍ（５インチ）×高さ５ｃｍ（２インチ）〜１２．７ｃｍ（５インチ）であってよい。
【００６２】
キャリヤガスを前駆体に向かって誘導し、かつ／又は固体（又は液体）又は気体の形の前駆体と混合する前に入口を離れた直後に出口７２４にキャリヤガスが入るのを防ぐために、任意の形状の流れ障壁を使用することができるということは直ちに明らかである。
【００６３】
本発明の容器及び方法では、任意のサイズ及び形状の粒子障壁を使用してよいが、フィルタ前後の圧力降下が少ない場合には、表面積の大きいフィルタが好ましいかもしれない。本発明において有用である粒子障壁のサイズ、すなわち長さＬ、幅Ｗそして高さＨ、あるいは円筒形フィルタの場合には外径Ｄ及び高さＨ（これらの寸法は図５の一実施形態及び図８の別の実施形態中で示されている）は、主に前駆体４９９又は他の要素又は部品によって、満たされていない容器４１０の内側の内部容積４１７の一部分によって限定される。容器４１０の内部容積４１７内に存在しているか又は存在することが所望されている容器の部品の例（図４参照）としては、後続する入口４２８、出口延長部分４２１０、熱伝導要素（図２中の３４Ｂ）、レベル検知器（図示せず）、流れ誘導装置（図示せず）、流れ障壁７７１（図９に示されている）、トレイなどが含まれる。少なくとも１つの粒子障壁は好ましくは、容器の内側での適切なキャリヤガス又は他の流体の移動及び／又は混合（例えば（存在する場合の）キャリヤガス及び前駆体の）をなおも可能にしながら、フィルタの表面積を増大させるか又は最大限にするために利用可能な内部容積空間の一部分を満たすようにサイズ決定される。正確ではないものの、高さＨはフィルタの垂直距離を定義し、長さは蓋に平行な水平距離であり、したがって異なる配向にある同じ形状のフィルタについて、高さと長さは変わる場合がある。
【００６４】
本発明の一部の実施形態について、フィルタの外径（又は円形でない形状についてはその等価物）及び高さ又は長さ又は幅及び／又はフィルタの（直径）幅、高さ及び／又は長さのうちの少なくとも１つ又は少なくとも２つ又は３つ全てが、１．２７ｃｍ（０．５インチ）以上、１．９ｃｍ（０．７５インチ）以上、又は２．５４ｃｍ（１．００インチ）以上、又は３．８ｃｍ（１．５インチ）以上、又は５．１ｃｍ（２．０インチ）以上、又は６．４ｃｍ（２．５インチ）以上、又は７．６ｃｍ（３．０インチ）以上、又は８．９ｃｍ（３．５インチ）以上、又は１０．２ｃｍ（４．０インチ）以上、又は１１．４ｃｍ（４．５インチ）以上又は１２．７ｃｍ（５．０インチ）以上、又は１４．０ｃｍ（５．５インチ）以上、又は１５．２ｃｍ（６．０インチ）以上又は１６．５ｃｍ（６．５インチ）以上、又は１７．８ｃｍ（７．０インチ）以上、又は１９．０ｃｍ（７．５インチ）以上、又は２０．３ｃｍ（８．０インチ）以上、又は２１．６ｃｍ（８．５インチ）以上であってよい、ということが発見された。典型的な１２．７ｃｍ（５インチ）×１２．７ｃｍ（５インチ）の容器（典型的には円筒形状を有する）については、フィルタ寸法の全てが１２．７ｃｍ（５インチ）未満であってよい。以上のリスト中の大きい方の値は、大きい方の容器の場合である。粒子障壁の一部であるフィルタの中心軸が、垂直配向とも呼ばれる（この配向において外径はその長さ及び幅である（に等しい））蓋に対し垂直な状態にある場合の管状フィルタ又はカップ状フィルタ又は蛇腹状フィルタなどの外径は、容器の全直径にわたって計算された容器の平均内径（又は非円筒形容器についてはその等価物）の２５％超又は３０％超又は４０％超又は５０％超又は７５％超又は８５％超又は９５％超であり得る。記載されたばかりの管状フィルタ又はカップ状フィルタ又は蛇腹状フィルタを含めた任意の形状のフィルタ（あるいは２つ以上の連結されたフィルタで構成された等価の造形フィルタ）についての（フィルタの垂直距離である）フィルタの高さは、フィルタ材料の厚みの２倍から１１．４ｃｍ（４．５インチ）の間、又は１．２７ｃｍ（０．５インチ）〜１０ｃｍ（４インチ）又は１．２７ｃｍ（０．５インチ）〜８．９ｃｍ（３．５インチ）又は２．５４ｃｍ（１インチ）〜７．６ｃｍ（３インチ）であってよい。およそ１３ｃｍ（およそ５インチ）×およそ１３ｃｍ（およそ５インチ）である容器において、フィルタの幅又はカップ状フィルタ又は管状フィルタ又は蛇腹状フィルタなどの外径は、典型的にサイズ決定された（例えば１２．７ｃｍ（５インチ）×１２．７ｃｍ（５インチ）の）容器について３．８ｃｍ（１．５インチ）〜１２．７ｃｍ（５インチ）、又は５ｃｍ（２インチ）〜約１１ｃｍ（約４．５インチ）であってよい。典型的にサイズ決定された（例えば１２．７ｃｍ（５インチ）×１２．７ｃｍ（５インチ）の）容器について、少なくとも１つのフィルタの高さは１．２７ｃｍ（０．５インチ）〜１２．７ｃｍ（５インチ）又は１．２７ｃｍ（０．５インチ）〜１２．７ｃｍ（５インチ）又は２．５４ｃｍ（１インチ）〜１２．７ｃｍ（５インチ）又は５ｃｍ（２インチ）〜１１．４ｃｍ（４．５インチ���であってよい。典型的には、少なくとも１つのフィルタ材料の厚みは０．２８ｃｍ（０．１１インチ）以下、又は０．２５ｃｍ（０．１インチ）以下、０．２３ｃｍ（０．０９インチ）以下、又は０．２０ｃｍ（０．０８インチ）以下、又は０．１８ｃｍ（０．０７インチ）以下、又は０．１７ｃｍ（０．０６５インチ）以下又は０．１３ｃｍ（０．０５インチ）以下又は０．１２ｃｍ（０．０４７インチ）である。
【００６５】
一般的サイズを有する容器（例えば１５．２ｃｍ（６インチ）未満の直径を有する容器）又は任意のサイズの容器内のフィルタについては、前駆体含有流体が中を流れることのできる少なくとも１つのフィルタの表面積は、３８．７平方ｃｍ（４平方インチ）以上、又は３２．３平方ｃｍ（５平方インチ）以上、又は４５．２平方ｃｍ（７平方インチ）以上、又は６４．５平方ｃｍ１０平方インチ）以上、又は７７．４平方ｃｍ（１２平方インチ）以上、又は９６．８平方ｃｍ（１５平方インチ）以上、又は１２９．０平方ｃｍ（２０平方インチ）以上、又は１４１．９平方ｃｍ（２２平方インチ）以上、又は１６１．３平方ｃｍ（２５平方インチ）以上、又は１７４．２平方ｃｍ（２７平方インチ）以上、又は１９３．５平方ｃｍ（３０平方インチ）以上、又は２２５．８平方ｃｍ（３５平方インチ）以上、又は２５８．１平方ｃｍ（４０平方インチ）以上、又は２９０．３平方ｃｍ（４５平方インチ）以上、又は３２２．６平方ｃｍ（５０平方インチ）以上、又は３５４．８平方ｃｍ（５５平方インチ）以上又は３８７．１平方ｃｍ（６０平方インチ）以上であってよい。
【００６６】
一部の実施形態について、粒子障壁内の１つ以上のフィルタは、フィルタを通る全ての細孔の断面積の総和（フィルタを通る細孔は気体の通路を提供する）が、最小でも（気体が容器の内部容積内へ又はそこから外へと入口又は出口パイプを退出又はこのパイプに進入する場所から５ｃｍ（２インチ）以内で測定された）入口又は出口パイプの最小の断面積の少なくとも２５％、又は少なくとも５０％、又は少なくとも７５％、又は少なくとも９０％、又は少なくともおよそ１００％以上又は１００％超、又は少なくとも１１０％、又は少なくとも１２０％、又は少なくとも１５０％、又は少なくとも１００〜１００００％、又は少なくとも１０５％〜５０００％、又は１１０〜５００％となるように、サイズ決定される。気体が中を流れることのできるフィルタを通して充分な細孔（合計開放横断表面積）を提供するようにフィルタのサイズを決定することによって、このようなフィルタは、同じ容器内で使用されるより小さなフィルタと比べて、１つ以上の粒子障壁のフィルタ前後のより低い圧力降下を提供するものである。フィルタ前後の圧力降下が最小限に保たれている場合、粒子障壁を通る流れは制限されず、前駆体含有流体流の流量を増大させるために、追加のエネルギー（例えば熱）を容器内に導入する必要はなくなる。
【００６７】
粒子障壁の前後の圧力降下を比較的低く保つことができるように比較的大きい表面積をフィルタに具備することが好ましい。一部の実施形態において、１つ以上のフィルタを含む粒子障壁の前後の圧力降下は、気体前駆体含有流体流の流れについて、
１．０６×１０4Ｐａ（８０ｔｏｒｒ）未満、又は７．９８×１０3Ｐａ（６０ｔｏｒｒ）トール未満又は６．６５×１０5Ｐａ（５０ｔｏｒｒ）未満、又は５．３２×１０5Ｐａ（４０ｔｏｒｒ）未満又は３．９９×１０3Ｐａ（３０ｔｏｒｒ）未満、又は２．６６×１０3Ｐａ（２０ｔｏｒｒ）未満である。これらの圧力降下は、容器を通る前駆体流体流の１〜４０００標準立方センチメートル（ｓｃｃｍ）、又は１０００〜３０００ｓｃｃｍ、又は１０００〜２５００ｓｃｃｍ、又は約１５００ｓｃｃｍという容器内通過流量について維持され得る。容器の作動圧力を低下させるためには、粒子障壁の前後の圧力降下がより低いことが望ましい。より低い作動圧力は、前駆体気化速度を増大させる。前駆体化学物質がその熱分解温度か又はその近くとなるように容器が加熱される蒸気送達の利用分野については、作動圧力を低下させることで、同じ流量をなおも維持しながら作動温度を低下させることが可能となる。より低い作動温度は、高い作動温度によってひき起こされると考えられる前駆体の劣化を回避させる。
【００６８】
一部の実施形態において、平方インチ単位のフィルタの表面積を立方インチ単位の容器の内部容積で除したものとして定義される容積フィルタ設計係数（Ｖｏｌｕｍｅ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｄｅｓｉｇｎ  ｆａｃｔｏｒ）は、０．０８ｉｎｃｈ-1以上、又は０．１ｉｎｃｈ-1以上、又は０．１２ｉｎｃｈ-1以上、又は０．１５ｉｎｃｈ-1以上、又は０．１７ｉｎｃｈ-1以上、又は０．２ｉｎｃｈ-1以上、又は０．２１ｉｎｃｈ-1以上、又は０．２２ｉｎｃｈ-1以上又は０．２３ｉｎｃｈ-1以上又は０．２４ｉｎｃｈ-1以上、又は０．２５ｉｎｃｈ-1以上、又は０．２５ｉｎｃｈ-1以上、又は０．３ｉｎｃｈ-1以上であってよい。例えば、典型的な直径１２．７ｃｍ（５インチ）×高さ１２．７ｃｍ（５インチ）のコンテナ内の直径６．４ｃｍ（２．５インチ）、高さ６．６ｃｍ（２．６インチ）のカップ状フィルタは、２５．４平方インチを９８立方インチのコンテナ容積で除したおよそ０．２６ｉｎｃｈ-1の容積フィルタ設計係数を有すると考えられる。
【００６９】
一部の実施形態において、フィルタの表面積を容器の内部の平均断面積で除したものとして定義される面積フィルタ設計係数（Ａｒｅａ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｄｅｓｉｇｎ  ｆａｃｔｏｒ）は、０．３以上、又は０．４以上、又は０．５以上、又は０．６以上、又は０．７以上、又は０．８以上、又は０．９以上、又は１以上又は１．１以上又は１．２以上、又は１．３以上、又は１．５以上、又は１．７以上、又は２以上であってよい。
【００７０】
少なくとも１つのフィルタは、キャリア及び／又は前駆体分子と反応しない任意の材料で製造可能である。少なくとも１つのフィルタは、０．１〜１００ミクロンすなわちマイクロメートル（μＭ）の範囲内の細孔径（平均細孔径）を有していてよい。細孔径は、フィルタの「濾材グレード」に対応していてよく、一部のフィルタについては、フィルタの濾材グレードは、９９％の捕捉効率でフィルタが捕捉し得る粒度に対応してよい。本発明において有用なフィルタは、粒度２０μＭの粒子又は粒度１０μＭの粒子、又は粒度５０μＭの粒子又は粒度２μＭの粒子について９０％超の捕捉効率又は９９％超の捕捉効率又は９９．９％超の捕捉効率に定格されたものであり得る。（フィルタにとって、それらの定格対象である粒子より大きい粒子についての捕捉効率はより高くなる。例えば、粒度１μＭの粒子用のフィルタについての捕捉効率が９０％である場合、粒度１．５μＭの粒子についての捕捉効率は９０％より高くなる。）一部の実施形態において、フィルタは、粒度１μＭ又は０．７μＭの粒子について９９．９％の捕捉効率を提供する。他の有用なフィルタは、０．５〜５（μＭ）例えば０．５、１．２又は５（μＭ）の細孔径又は濾材グレードを有する。粒子障壁を製造するために使用される１つ以上のフィルタについての平均細孔径及び／又は粒子捕捉効率は、前駆体含有流体流中の粒子の存在及びサイズならびに下流側プロセス条件によって左右される。
【００７１】
フィルタ製造用に使用される材料は、多孔質金属、炭素、セラミクス、テフロン、ファイバーグラス、典型的には金属又は金属合金であり得る。一実施形態において、フィルタは、１．１９ｍｍ（０．０４７インチ）の厚みを有し、粒度０．７μＭの粒子について９９．９％の効率、０．３５μＭの粒子について９９．０％の効率及び全粒度について９０％の効率を有し、かつ泡立ち点が２．０〜２．５Ｈｇである多孔質シート材料で製造される３１６Ｌステンレス鋼フィルタである。変形実施形態において、さまざまな細孔径、濾材グレード又は捕捉効率の多数のフィルタを使用することができる。
【００７２】
図４、５及び６に示された管状フィルタ、図６に示された蛇腹状フィルタ及び図７、８及び１０に示されたカップ状フィルタに加えて、本発明の１つ以上のフィルタは、これらのフィルタが少なくとも部分的に粒子制限空間を画定し、プロセス規定要件を満たすようにフィルタの前後の許容可能な流量及び圧力降下を提供するための充分な表面積及び所要の粒子捕捉効率を有するかぎりにおいて、正方形、立方体、円錐形、ホッケー用パック及び管状ループ又は他の任意の形状あるいは形状組合せを含めた任意の形状を有することができる。一部の実施形態において、本発明の粒子障壁は３次元フィルタ又は３次元フィルタと等価のフィルタを含む。換言すると、一部の実施形態において、１つ以上のフィルタは、粒子制限空間の２つ以上の方向境界を画定してよく、ここで、残りの境界がある場合、それは容器の一部又は粒子障壁の支持要素又は他の要素によって画定される。
【００７３】
容器内で多数の粒子障壁が使用され、第１の粒子障壁は出口と流体連通状態にある粒子制限空間を画定し、第２の粒子障壁は入口と流体連通状態にある（そして各粒子障壁が１つ以上のフィルタを含んでいてよい）一部の実施形態において、出口と流体連通状態にある粒子障壁の一部である少なくとも１つのフィルタは、入口と流体連通状態にある粒子障壁の一部である１つ以上のフィルタに比べてより大きい表面積、ひいてはより大きい容積フィルタ設計係数とより大きい面積フィルタ設計係数とを有していてよい。その理由は、出口と流体連通状態にあるフィルタの細孔が、出口へ向かう前駆体含有流体流の流れに起因して前駆体含有流体流由来のさらに多くの粒子で阻止された状態となる確率が高いということにある。
【００７４】
本発明は同様に、容器から前躯体の気相を含む前躯体含有流体流を送出する方法において、少なくとも１つの粒子障壁を有する容器を提供するステップと、前駆体を気化して流体流を形成するステップと、粒子制限空間の外側の前記内部容積から前記少なくとも１つの粒子障壁を通して、前記粒子制限空間内に前記流体流を移行させるステップとを含む方法であって、前記少なくとも１つの粒子障壁は前記流体流中の粒子が粒子制限空間内に移行し前記前駆体含有流体流と共に容器から退出するのを防いでいる、方法も提供する。
【００７５】
別の実施形態では、容器から前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送出する方法において、容器の内部と前記内部容積の内側で粒子制限空間を画定する少なくとも１つの粒子障壁とを有する容器を提供するステップと、前駆体を気化させて流体流を形成するステップと、キャリヤガスを前記少なくとも１つの粒子障壁を通して移行させるステップとを含む方法であって、前記少なくとも１つの粒子障壁は粒子が粒子制限空間に移行するのを防いでいる、方法が提供されている。粒子障壁は１つ以上のフィルタを含み、前記１つ以上のフィルタは各々捕捉効率定格を有し、前記粒子は、前記捕捉効率定格にしたがって各フィルタにより捕捉される。
【００７６】
別の実施形態では、容器から前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送出する方法において、内部に前駆体を有する容器の内部容積と前記内部容積の内側に粒子制限空間の少なくとも一部分を画定する少なくとも１つの粒子障壁とを有する容器を提供するステップと、前駆体を気化させて流体流を形成するステップと、前記少なくとも１つの粒子障壁を通して前記流体流を移行させるステップとを含む方法であって、前記少なくとも１つの粒子障壁は粒子が粒子制限空間内に移行するのを防いでいる、方法が提供されている。
【００７７】
直上に記載のいずれかの実施形態においても、粒子制限空間は、前駆体含有流体流のための１つ以上の出口、又はキャリヤガスのための１つ以上の入口を含むことができ、あるいは、前駆体含有流体流のためには１つ以上の出口上にそしてキャリヤガスのためには１つ以上の入口上に粒子制限空間が存在し得る。
【００７８】
図４を参照して記載されている別の実施形態において、本明細書中で開示される容器を使用する方法には、注入ポート４２６を通る前駆体材料、例えば固体前駆体材料などを、容器４１０の内部容積４１７内に導入するステップが含まれ、ここで固体前駆体材料は加熱されてよく、かつ／又は内部容積４１７内に延在する１つ以上の突起３４（図２に示されている）と接触してよい。突起が存在する場合、前駆体材料はそれが少なくとも１つの突起の少なくとも一部分と連続的接触状態にある点まで充填され、少なくとも１つの突起を格納する内部容積４１７の部域を超えて延在しないことが好ましい。蓋４１２、基部４１４及び側壁４１６は圧密性又は気密性シールを提供するように締結される。バルブ４２３が存在する場合、それは、内部容積４１７内への不活性キャリヤガスの流が容器の中に入る前に入口延長部分を通って流れることができるようにバルブを開放してよい。加熱用カートリッジ又は加熱用ジャケット又はホットプレートなどの加熱源を使用して、前駆体材料を昇華又は蒸気温度にし、前駆体ガスを形成してよい。不活性キャリヤガスが存在する場合、これは前駆体ガスと組合わさって前駆体含有流体流を形成する。前駆体含有流体流は粒子障壁４４０を通って粒子制限空間内及び出口４２４内へ、薄膜被着に用いられる反応チャンバなどの下流側生産装置に至るまで移行し、前記粒子障壁は容器から出口内へそして下流側生産装置に至るまでの粒子の移行を妨げる。
【００７９】
本発明の方法の変形実施形態において、キャリヤガスが存在する場合、これは、少なくとも１つの入口と流体連通状態にある少なくとも１つの粒子障壁により画定される少なくとも１つの粒子制限空間内へそしてそれを通って流れてよく、容器の内部容積内の前駆体含有流体流は、少なくとも１つの粒子障壁内へ及びそれを通って、少なくとも１つの出口と流体連通状態にある少なくとも１つの粒子制限空間内へと流れてよい。
【００８０】
本発明は同様に、容器から前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送出する方法において、内部容積を有する容器と前記内部容積内の前駆体材料とを提供するステップと、緩んだ前駆体粒子を固体へと焼結する条件の下で前駆体を加熱するステップと、前駆体を気化させて前駆体含有流体流を形成するステップと、前記前駆体含有流体流と共に容器から退出させるステップとを含む方法も提供している。
【００８１】
本発明は同様に、容器から前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送出する方法において、内部容積を有する容器と、前記内部容積内の少なくとも１つの粒子障壁とを提供するステップと、前記内部容積内に前駆体材料を導入するステップと、緩んだ前駆体粒子を固体へと焼結する条件の下で前駆体を加熱するステップと、前駆体を気化させて前駆体含有流体流を形成するステップと、前記流体流を前記少なくとも１つの粒子障壁を通して前記内部容積から前記粒子制限空間内へと移行させるステップとを含む方法であって、前記少なくとも１つの粒子障壁は、前記流体流中の粒子（一定のサイズよりも大きいもの）が粒子制限空間内に移行し前記前駆体含有流体流と共に容器から退出するのを妨げている、方法も提供している。
【００８２】
前駆体を焼結することにより、前駆体の気化中に流体流中に入る固体粒子の量は低減され、こうして粒子障壁のフィルタ上の負荷は削減されるかもしれない。前駆体の焼結は、前駆体の緩い固体粒子を共に結合させるのに充分長い時間前駆体の融点よりも低い１つ以上の温度で実施される。焼結中、容器の圧力は、前駆体材料の緩い固体粒子の結合を促進するように１ｐｓｉａと１００ｐｓｉａの間に維持されてよい。焼結は、静的又は動的不活性ガス流の下で行なわれてよい。焼結条件は、前駆体の物理的特性、例えば融点及び蒸気圧そして前駆体の粒子の形態に応じて、各前駆体について選択される。焼結ステップは、前駆体容器をエンドユーザーへと出荷する前に、したがってツール上に容器を置く前に実施されてよい。あるいは、焼結ステップを、前駆体含有流体流を作り出す前にツール上で実施してもよい。
【００８３】
代替的には、前駆体を焼結する代りに、本発明は、容器内に固体前駆体材料を導入した後に、固体前駆体が溶融できるようにする条件の下で容器内の前駆体を加熱し、前駆体を前駆体の融点より低い温度に冷却して固体を形成する方法を含む。これらのステップは、本明細書中に記載された方法のいずれかに係る前駆体を気化させて流体流を形成するステップの前に実施されてよい。固体前駆体の溶融及び結晶化は、焼結ステップと同様、前駆体の気化中に流体流の中に入る細かい固体粒子の量を削減し、こうして粒子障壁上の負荷を減少させるかもしれず、これは圧力降下の維持を助け、こうして粒子障壁の前後の圧力降下の増大が防止される。変形実施形態においては、固体前駆体を（例えば注入ポートを通して）容器内に導入してもよい。本発明は同様に、容器から前駆体の気相を含む前駆体含有流体流を送出するための方法において、溶剤中に溶解した固体前駆体を提供しこれを容器に導入するステップと、その後固体材料を形成するため残留溶剤を除去するのに充分な条件の下で前駆体を加熱するステップと、を含む方法も提供し、任意には前駆体を例えばその融点より低い温度まで冷却することができ、次に容器を用いて前駆体を気化させて前駆体含有流体流を形成することができる。焼結され溶融されたか又は溶剤被着された固体前駆体は、粒子障壁を有する本明細書中に記載の容器の中で使用でき、あるいはキャリヤガスを伴って又は伴わずに当業者にとって公知のあらゆる容器又は方法の中で使用することができる。本発明の容器及び方法について以下の実施例を参考にしてより詳細に例証するが、本発明がこれに限定されるものとみなすべきではないことを了解しなければならない。
【実施例】
【００８４】
比較例１
粒子障壁を一切有しない塩化タンタル容器の粒子試験
グローブボックス内で、入口気体流を容器の側壁の方に誘導する９０度曲がった入口管を備えた１．２リットル（Ｌ）入りステンレス鋼（ＳＳ）製容器中に、２００ｇの塩化タンタルを投入した。容器には、入口管及び出口管に結合されたバルブと注入ポートも備わっていた。この容器内では、内部フィルタは一切使用しなかった。容器を１６０℃で６時間加熱して、塩化タンタル粉末を焼結した。
【００８５】
入口ポートを介して容器内に不活性キャリヤガスが導入された場合に出口ポートから退出する気体担持粒子を測定するように設計された粒子試験システムの上に、内部に塩化タンタル粉末を有する容器を設置した。試験システムは、計量型Ｎ2供給システム、容器のまわりのバイパスライン、光学粒子計数器（ＯＰＣ）への計量型試料ライン、真空ライン及び余剰流量ベントラインを含んでいた。流入Ｎ2、粒子計数器後の試料ガス、及び余剰のベントガスを濾過するために、ユースポイントフィルタを使用した。試験中の容器及びＯＰＣに対するＮ2流量を測定し制御するために、予備較正済みのロータメーターと流量制御弁を使用した。これらの試験用として、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（ＰＭＳ）、Ｉｎｃ．のＣＧＳ−Ｍ１００型ガスＯＰＣを使用した。計器は、０．１６μｍ超の等価光学直径を有する全ての気体担持粒子を測定しており、４本の粒度チャネル、０．１６μｍ、０．２μｍ、０．３μｍ及び０．５μｍを有している。試験は内部に塩化タンタルを有する容器を通して、およそ５００ｃｍ3／分のＮ2流で実施した。１９ｓｃｃｍの容器出口流をＯＰＣに分割し、余剰流をベントラインを介して放出した。濾過済みＮ2中のＯＰＣの低い粒子計数率を、濾過済みＮ2を容器バイパスラインを通して流すことによって最初に確認した。計器は、濾過済みＮ2中１ｃｍ3あたり粒子０を標示した。
【００８６】
容器を５００ｃｍ3／分の窒素流に開放した後、１５分間、粒子試験を実施した。この時間中、およそ１５×５００＝７，５００ｃｍ3のＮ2が容器を通って流れ、そのＮ2流のおよそ２８５ｃｍ3をＯＰＣによりサンプリングした。この期間中に得た粒子計数率データを以下に列挙する。
2014012888.tif 000003
【００８７】
データは、０．１６μｍ超の全ての粒度チャンネル内で合計１，１１３，６０８個の粒子が記録されたことを表わしている。これは、０．１６μｍ超の粒子が１ｃｍ3あたり３，９８５個であることに対応する。
【００８８】
窒素が容器内を５００ｃｍ3／分で流れている状態で３０分間パージした後に粒子試験を反復した。しかしながら、粒子の合計量は、なお１０００／ｃｍ3超であった。
2014012888.tif 000004
【００８９】
実施例１  本発明の粒子障壁の使用
出口に設置したＳＳ管状粒子障壁（フィルタ）を有する塩化タンタル容器の粒子試験を実施した。
【００９０】
出口管には図４に示された通りの容器の内部側の出口に組立てられたＳＳ管状粒子障壁が備わっていたという点を唯一の差異として、実施例１について記載した通り、グローブボックス内で、容器の垂直軸に対し約９０度曲げられた状態で容器の内側で入口に９０度のエルボ結合金具を備えた１．２Ｌ入りＳＳ容器の中に、２００ｇの塩化タンタルを投入した。実施例１の場合と同様、容器には、蓋を通る注入ポートと容器の外部で入口及び出口管に結合されたバルブも備わっていた。
【００９１】
管状フィルタの長さは８．４ｃｍ（３．３インチ）、直径は１．９ｃｍ（３／４インチ）、そしてフィルタ材料の厚みは１．８ｍｍ（０．０７０インチ）であった。管状フィルタは、Ｍｏｔｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製であり、濾材グレードは１で、０．７マイクロメートル（μｍ）の粒度における粒子捕捉効率は９９．９％、０．３５マイクロメートル（μｍ）の粒度については９９％、全粒度については９０％であった。フィルタの表面積は、５０．３平方ｃｍ（７．８平方インチ）であった。容積設計係数は容器中のフィルタについて０．０９ｉｎｃｈ−１で、これは７．８平方インチの表面積を８７．９立方インチのコンテナ容積で除することによって計算したものである。
【００９２】
面積設計係数は、容器中のフィルタについて０．４であり、これは、７．８平方インチのフィルタ面積を１２６．５平方ｃｍ（１９．６平方インチ）のコンテナ断面積で除することにより計算したものである。
【００９３】
塩化タンタル粉末を焼結するため、１６０℃で６時間、容器を加熱した。
【００９４】
入口ポートを介して容器内に不活性キャリヤガスが導入された場合に出口ポートから退出する気体担持粒子を測定するように設計された粒子試験システムの上に、塩化タンタル粉末を有する容器を設置した。試験システムは、計量型Ｎ2供給システム、容器のまわりのバイパスライン、光学粒子計数器（ＯＰＣ）への計量型試料ライン、真空ライン及び余剰流量ベントラインを含んでいた。流入Ｎ2、粒子計数器後の試料ガス、及び余剰のベントガスを濾過するために、ユースポイントフィルタを使用した。試験中の容器及びＯＰＣに対するＮ2流量を測定し制御するために、予備較正済みのロータメーターと流量制御弁を使用した。これらの試験用として、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ（ＰＭＳ）、Ｉｎｃ．のＣＧＳ−Ｍ１００型ガスＯＰＣを使用した。計器は、０．１６μｍ超の等価光学直径を有する全ての気体担持粒子を測定しており、４本の粒度チャネル、０．１６μｍ、０．２μｍ、０．３μｍ及び０．５μｍを有している。試験は塩化タンタルを格納する容器を通して、およそ５００ｃｍ3／分のＮ2流で実施した。１９ｓｃｃｍの容器出口流をＯＰＣに分割し、余剰流をベントラインを介して放出した。濾過済みＮ2中のＯＰＣの低い粒子計数率を、濾過済みＮ2を容器バイパスラインを通して流すことによって最初に確認した。計器は、濾過済みＮ2中１ｃｍ3あたり粒子０を標示した。
【００９５】
容器を５００ｃｍ3／分の窒素流に開放した後、１５分間、粒子試験を実施した。この時間中、およそ１５×５００＝７，５００ｃｍ3のＮ2が容器を通って流れ、そのＮ2流のおよそ２８５ｃｍ3をＯＰＣによりサンプリングした。この期間中に得た計数率データを以下に列挙する。
2014012888.tif 000005
【００９６】
データは、０．１６μｍ超の全ての粒度チャンネル内で合計２８０個の粒子が記録されたことを表わしている。これは、０．１６μｍ超の粒子が１ｃｍ3あたり約１個であることに対応する。したがって、容器の出口に管状の粒子障壁（フィルタ）を設置することによって、キャリヤガス内の粒子は、容器の開放後の最初の１５分で３０００分の１以下に減少した。
【００９７】
窒素が容器内を５００ｃｍ3／分で流れている状態で３０分間パージした後に粒子試験を反復した。この期間中に得た計数データを以下に報告する。
2014012888.tif 000006
【００９８】
データは、０．１６μｍ超の全ての粒度チャンネル内で合計４４６個の粒子が記録されたことを表わしている。これは、０．１６μｍ超の粒子が１ｃｍ3あたり約２個であることに対応する。したがって、容器の出口に管状の粒子障壁（フィルタ）を設置することによってキャリヤガス内の粒子は約１０００分の１に減少した。
【００９９】
実施例２
容器内のペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（ＰＤＭＡＴ）の焼結を以下の通りに実施した。
【０１００】
グローブボックス内で、容器の軸に対し約９０度曲げられた状態で容器の内側で入口に９０度のエルボ結合金具を備え、ＳＳ管状フィルタ（粒子障壁）が装備された出口管を備えた１．２Ｌ入りのＳＳ容器の中に、２００ｇのＰＤＭＡＴを投入した。容器には同様に、注入ポートと、入口及び出口管に結合された外部バルブも備わっていた。容器を、６．９０×１０３（１ｐｓｉｇ）の窒素下で９０℃で４時間加熱して、ＰＤＭＡＴ粒子を焼結した。この焼結手順の後、容器を１２０度回転させて固体を検査し、緩んだ粒子の存在について観察した。緩んだ粉末は見られなかった。この手順により、緩んだ粉末は固体ケークの形に焼結された。
【０１０１】
実施例３
容器内のペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（ＰＤＭＡＴ）の焼結を以下の通りに実施した。
【０１０２】
ＰＤＭＡＴ粉末を焼結するために５．５１×１０５（８０ｐｓｉｇ）の窒素下で８０℃で１６時間容器を加熱したという点を除いて、実施例２を反復した。この焼結手順の後、容器を１２０度回転させて固体を検査し、緩んだ粒子の存在について観察した。緩んだ粉末は見られなかった。粉末はこの手順の間に固体ケークの形に焼結された。
【０１０３】
実施例４
容器内のペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（ＰＤＭＡＴ）の焼結を以下の通りに実施した。
ＰＤＭＡＴ粉末を焼結するために２００ｓｃｃｍの窒素下で８０℃で１６時間容器を加熱したという点を除いて、実施例２を反復した。この焼結手順の後、容器を１２０度回転させて固体を検査し、緩んだ粒子の存在について観察した。緩んだ粉末は全く見られなかった。粉末はこの手順の間に固体ケークの形に焼結された。
【０１０４】
実施例５
圧力降下試験
内部に前駆体を有する容器の内側に粒子障壁を作り出すために内部フィルタを付加することで、出口の前駆体含有流体流内の粒子を削減又は除去することが可能である。同様に、既存のプロセスツールの流量及び温度パラメータを修正する必要性を回避するために圧力降下を最小限におさえることも所望される。そして、前駆体の熱分解温度又はその近くで前駆体化学物質の気化及び／又は昇華方法が実施されている容器については、容器内の圧力を低下できることにより、容器を退出する前駆体含有流体の流量を同じに維持しかくして前駆体の保存可能期間を延長させながら作動温度を低下させることが可能になる。
【０１０５】
フィルタの前後の圧力降下について、２つの新しい粒子障壁及びフィルタの設計を流れ試験によって評価し、結果を、内部に先行技術のフィルタを有する同じ容器についての流れ試験の結果と比較した。
【０１０６】
試験した最初の新しい粒子障壁設計は、Ｍｏｔｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製の３１６ＬＳＳである焼結金属で形成された直径３／４’’長さ３．３’’の管状フィルタを含んでいた。濾材グレードは１であった。粒子捕捉効率は、０．７マイクロメートル（μｍ）の粒度で９９．９％、０．３５マイクロメートル（μｍ）の粒度については９９％、そして全粒度について９０％であった。フィルタの厚みは１．８ｍｍ（０．０７０インチ）であった。この管状フィルタエレメントの合計外部表面積は、５０．３ｃｍ2（７．８ｉｎｃｈ2）であった。このフィルタ設計には、蓋にフィルタエレメントを取付けるためのホルダー及びフィルタエレメントをホルダーにしっかり固定するための締結具封止機構が含まれる。蓋に対するホルダーの取付けは、３／８’’の出口管を蓋に溶接することによって達成される。使用される容器は、５６７．８平方ｃｍ（８８立方インチ）の容積を有していた。容積設計係数は０．０８９ｉｎｃｈ-1であった。面積設計係数は０．４であった。
【０１０７】
試験した第２のフィルタ設計は、焼結金属から形成されたカップ状フィルタを含み、Ｍｏｔｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されていた。
【０１０８】
Ｍｏｔｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎのカタログにしたがって０．１、０．２、０．５及び１．０の濾材グレードを有する３１６ＬＳＳで製造された複数のカップ状フィルタを試験した。濾材グレード０．１のフィルタは、全粒度について９９．９％超の粒子捕捉効率を有していた。濾材グレード０．２のフィルタは、０．２マイクロメートル（μｍ）の粒度については９９．９％そして全粒度について９９％の粒子捕捉効率を有していた。濾材グレード０．５のフィルタは、０．３マイクロメートル（μｍ）の粒度については９９．９％、０．２５マイクロメートル（μｍ）の粒度については９９％、そして全粒度について９０％の粒子捕捉効率を有していた。濾材グレード１のフィルタについての捕捉効率は、以上で記載した。カップ状フィルタは、６．６０ｃｍ（２．６０インチ）の外径と６．４ｃｍ（２．５インチ）の高さ、そして１６３．９ｃｍ2（２５．４ｉｎｃｈ2）の合計外部表面積を有していた。カップの開放端部は、図７に示されている通り、蓋に対し強制的に封止した。
【０１０９】
試験した先行技術のフィルタは、表面積が５．２ｃｍ2（０．８ｉｎｃｈ2）と推定される平坦なディスクフィルタであった。試験条件は以下の通りであった。
・容器の上流側のＮ2  質量流量制御装置（ＭＦＣ）の圧力＝３．４５×１０４（５ｐｓｉｇ）、ＭＦＣの流量＝１５００ｓｃｃｍＮ2
・容器の試験システム下流側圧力＝真空
・温度＝周囲温度
【０１１０】
図１０及び１１は、試験したフィルタについての圧力降下の結果を示している。カップ状フィルタ対管状フィルタならびにカップ状フィルタ対先行技術のフィルタの圧力降下データは、新しい粒子障壁及びフィルタの設計が、先行技術のフィルタに比べて流れを改善することを実証した。本発明のフィルタ例えば管状フィルタ及びカップ状フィルタの大きな表面積は、先行技術のフィルタと同じ流量で、本発明において使用されているフィルタの前後の低い圧力降下を提供した。カップ状フィルタは、管状フィルタ設計に比べて低い圧力降下を提供しており、これは、カップフィルタが一部の実施形態においてより優れた性能を提供するかもしれないことを示唆している。試験したカップ状フィルタの表面積が比較的大きく、容器の蓋と接触状態にある表面積の増加がカップ状フィルタと容器の壁の間の熱伝達の増大を提供することを考慮すると、カップ状フィルタは、試験した他のフィルタ設計に比べ改善された流量とより低い圧力降下を有するものと予想される。これらの学習事実は、本発明の範囲内に入る代替的な粒子障壁設計にもあてはまる。
【０１１１】
実施例６：カップ状フィルタのコンピュータフローモデリング
図７に示されているものなどのカップ状フィルタについてコンピュータフローモデリングを行なった。モデル内に提示した作動条件は、以下の通りであった。温度：およそ９５℃、圧力：およそ３．９９×１０5Ｐａ（およそ３０ｔｏｒｒ）、１ｌｐｍの窒素の入口条件：１．５秒間９５℃、４秒間保持、出口の圧力条件変化：２．６６×１０3Ｐａ（２０ｔｏｒｒ）。モデルはさらに、局所的流量に線形比例したフィルタの流れ抵抗を含んでいる。コンピュータモデリングの範囲内で、以下のものが解析された：１ｌｐｍＮ2、９５℃の入口条件下で定常状態解析を行なう、容器の高及び低負荷充填レベルを比較する、そしてもとの入口「Ｔ字」設計と、「Ｔ字」無しの代替案を比較する。
【０１１２】
フィルタの効果は、以下の通りであることが観察された。コンピュータモデルには、カップフィルタ抵抗の速度依存性が考慮に入れられた。速度はシミュレーション中、フィルタ内部表面において非常に均一であることがわかり、容器内部の全ての流れが、全体を通して層状であることがわかった。全てのケースの結果から、類似の観察事実が得られる。
【０１１３】
本発明は、その具体例及び実施形態を参考にして詳述されてきたが、当業者にとっては、本発明の精神及び範囲から逸脱することなくさまざまな変更及び修正をそれに加えることができるということは明らかである。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年6月27日(2013.6.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に格納された前躯体材料から前躯体含有流体流を搬送するための容器において、上面、１つ以上の側壁及び基部により画定された内部容積と、気化した前躯体用の少なくとも１つの流体出口及び内部容積内に少なくとも１つの粒子制限空間の少なくとも一部を画定する少なくとも１つの粒子障壁とを含み、前記少なくとも１つの粒子障壁が少なくとも１つの３次元フィルタを含む、容器。
【請求項２】
前記少なくとも１つの粒子制限空間が、少なくとも１つの出口と流体連通状態にあり、かつ前記少なくとも１つの出口と流体連通状態にある少なくとも１つの粒子制限空間を除いた内部容積の一部分と粒子制限流体連通状態にある、請求項１に記載の容器。
【請求項３】
少なくとも１つのキャリヤガスを容器の内部容積内に誘導する少なくとも１つの入口をさらに含む、請求項１に記載の容器。
【請求項４】
前記少なくとも１つの粒子制限空間が前記少なくとも１つの入口と流体連通状態にあり、かつ前記少なくとも１つの入口と連通状態にある少なくとも１つの粒子制限空間を除いた内部容積の一部分と粒子制限流体連通状態にある、請求項３に記載の容器。
【請求項５】
前記少なくとも１つの粒子制限空間が少なくとも１つの第１の粒子制限空間と少なくとも１つの第２の粒子制限空間とを含み、前記少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び少なくとも１つの第２の粒子制限空間の各々が、少なくとも１つのフィルタを含み、前記少なくとも１つの第１の粒子制限空間が前記少なくとも１つの流体出口と流体連通状態にあり、前記少なくとも１つの第２の粒子制限空間が前記少なくとも１つの流体入口と流体連通状態にあり、前記少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び第２の粒子制限空間が、前記少なくとも１つの第１の粒子制限空間及び第２の粒子制限空間を除いた前記内部容積の前記一部分と粒子制限流体連通状態にある、請求項３に記載の容器。
【請求項６】
前記第２の粒子障壁が少なくとも１つの２次元フィルタ又は少なくとも１つの３次元フィルタを含む、請求項５に記載の容器。
【請求項７】
前記粒子障壁が、内部容積内に延在する入口管、内部容積内に延在する出口管、１つ以上の側壁、上面又は基部のうちの１つ以上に取付けられている、請求項１に記載の容器。
【請求項８】
さらに前記上面が蓋であり、さらに蓋を貫通し少なくとも１つのキャリヤガスを容器の内部容積内に導く少なくとも１つの流体入口をさらに含み、前記少なくとも１つの流体出口が蓋を貫通している、請求項１に記載の容器。
【請求項９】
前記少なくとも１つの３次元フィルタが、管状、カップ状、蛇腹状、立方体、円錐形、アイスホッケー用パック及び管状ループからなる群から選択された形状を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項１０】
少なくとも１つの３次元フィルタが、単一カップ又は多重カップから選択されたカップを含む、請求項９に記載の容器。
【請求項１１】
前記カップが単一カップである、請求項１０に記載の容器。
【請求項１２】
カップが、その内部に管をさらに含む、請求項１１に記載の容器。
【請求項１３】
少なくとも１つのフィルタが１２９平方センチ（２０平方インチ）より大きい表面積を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項１４】
少なくとも１つのフィルタが、０．２５ｉｎｃｈ-1以上の容積設計係数を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項１５】
容器内の少なくとも１つのフィルタが２．０ｍ（０．８インチ）超の表面積設計係数を有する、請求項１に記載の容器。
【請求項１６】
多数の前記流体出口を含み、前記流体出口の各々がその上に１つの粒子障壁を有している、請求項１に記載の容器。
【請求項１７】
容器から前躯体の気相を含む前躯体含有流体流を送出する方法において、
上面、１つ以上の側壁及び基部により画定される内部容積を含む容器を提供するステップであって、前記容器が内部容積内の前駆体と、気化した前駆体のための少なくとも１つの流体出口とを有し、前記容器が、内部容積内に少なくとも１つの粒子制限空間の少なくとも一部を画定する少なくとも１つの粒子障壁を有し、前記少なくとも１つの粒子障壁が少なくとも１つの３次元フィルタを含んでいる、ステップと、
前駆体を気化させて流体流を形成する気化ステップであって、前記少なくとも１つの粒子障壁は前記流体流中の粒子が少なくとも１つの粒子制限空間内に通過するのを妨げている気化ステップと、を含む方法。
【請求項１８】
さらに前記少なくとも１つの粒子制限空間が、少なくとも１つの出口と流体連通状態にあり、内部容積の残りの部分と粒子制限流体連通状態にあり、かつさらに気化ステップの後に、
前記内部容積から前記少なくとも１つの粒子制限空間内に前記少なくとも１つの粒子障壁を通って前記流体流を移行させるステップと、
少なくとも１つの出口を通って前記流体流と共に容器を退出するステップと、
を含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
少なくとも１つのキャリヤガスを少なくとも１つの入口を通して容器内に導入するステップをさらに含み、少なくとも１つのキャリヤガス及び前駆体の気相が組合わさって流体流を形成する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記少なくとも１つの入口と流体連通状態にある少なくとも１つの第２の粒子制限空間を通って少なくとも１つのキャリヤガスを流すステップをさらに含み、前記第２の粒子制限空間が前記容器の内部容積内に位置設定された少なくとも１つの粒子障壁を含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記前駆体が前記容器の基部又はその近くに位置設定され、前記キャリヤガスが、蓋を貫通する前記少なくとも１つの入口から容器の基部に向かって流れる、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
前記気化ステップに先立って、（ａ）緩んだ前駆体粒子を固体へと焼結させる条件下で前駆体を加熱すること、（ｂ）固体前駆体が溶融できるようにする条件の下で前駆体を加熱し、前駆体の融点より低い温度に前駆体を冷却して固体を形成すること、あるいは（ｃ）溶剤中に溶融した前駆体を容器内に導入し、かつ残留する溶剤を除去するのに充分な条件下で前駆体を加熱して固体を形成することによって、容器内で固体前駆体を調製するステップをさらに含む、請求項１７に記載の方法。
【外国語明細書】
2014012888000001.pdf