(57)【要約】【課題】従来技術の欠点を解消すること。【解決手段】チャンバ内には導電性材料からなる少なくとも４つの加熱素子または加熱素子の群が配置されており、各加熱素子または加熱素子の群は、電気エネルギー網の別個に閉ループおよび／または開ループ制御可能なサブシステムに接続されており、かつ直接的な電流通過によって加熱可能であり、別個に閉ループおよび／または開ループ制御可能な加熱素子または別個に閉ループおよび／または開ループ制御可能な加熱素子の群は、温度、加熱電力、電流、電圧、抵抗またはこの装置により影響される加熱素子のプロセス量からなる群からのパラメタの少なくとも１つの同じ値または異なる値に閉ループおよび／または開ループ制御可能であり、少なくとも４つの閉ループおよび／または開ループ制御可能なサブシステムがアースに対してガルバニック絶縁されている、腐食性ガスの温度処理装置を構成する。【選択図】図１
2014205141.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
腐食性ガスを温度処理する装置であって、
当該装置には、ガス加熱するためのチャンバが含まれており、
当該チャンバには、導電性材料からなる加熱素子の少なくとも４つの加熱素子、または少なくとも４つの加熱素子の群が設けられており、
各加熱素子または加熱素子の各群は、電気エネルギー網の、独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能なサブシステムに接続されており、且つそれ故直接的な電流通流により加熱可能であり、
独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な各加熱素子または度理屈して閉ループ制御および／または開ループ制御可能な加熱素子の各群は、温度、加熱出力、電流、電圧、抵抗からなる群のうちの少なくとも１つの同じ値または異なる値のパラメタよって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であるか、または前記装置によって変更可能な、前記加熱素子の別のプロセス量によって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であり、
少なくとも４つの閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能なサブシステムがアースに対してガルバニック絶縁されている、ことを特徴とする、腐食性ガスを温度処理する装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、
少なくとも４つの閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムは、互いにガルバニック絶縁されている、ことを特徴とする装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の装置において、
前記電気エネルギー網のガルバニック絶縁された閉ループ制御および／または開ループ制御可能な各サブシステムはそれぞれ、地絡監視のための独立したシステムに接続されている、ことを特徴とする装置。
【請求項４】
請求項１から３までのいずれか１項に記載の装置において、
前記電気エネルギー網は、三相交流構成で実施されている、ことを特徴とする装置。
【請求項５】
請求項１から４までのいずれか１項に記載の装置において、
前記電気エネルギー網の各閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムは、交流調整器、電圧インバータ、三相変圧器およびトンラスデューサからなる群から選択される電流制御器または電圧制御器に接続されている、ことを特徴とする装置。
【請求項６】
請求項１から５までのいずれか１項に記載の装置において、
前記エネルギー網には基本波補償装置または高調波補償装置が含まれている、ことを特徴とする装置。
【請求項７】
腐食性ガスを温度処理する方法であって、
チャンバにあるガスは、導電性材料からなる加熱素子の少なくとも４つの加熱素子または少なくとも４つの加熱素子の群によって加熱され、
各加熱素子または加熱素子の各群は、電気エネルギー網の、独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能なサブシステムに接続されており、
各加熱素子または加熱素子の各群は、閉ループ制御および／または開ループ制御されかつ直接的な電流通流により加熱され、
独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な各加熱素子または独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な加熱素子の各群は、温度、加熱出力、電流、電圧、抵抗からなる群のうちの少なくとも１つの同じ値または異なる値のパラメタによって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であるか、または前記装置によって変更可能な前記加熱素子の別のプロセス量によって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であり、
少なくとも４つの閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムがアースに対してガルバニック絶縁されている、ことを特徴とする、腐食性ガスを温度処理する方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法において、
少なくとも４つの閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムは、互いにガルバニック絶縁されている、ことを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項７または８に記載の方法において、
前記電気エネルギー網の各閉ループ制御および／または開ループ制御可能な各サブシステムは、有利には交流調整器、電圧変換器、三相変圧器およびトランスデューサからなる群から選択される電流制御器または電圧制御器に接続されている、ことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項７から９までのいずれか１項に記載の方法において、
前記加熱素子は、前記反応器の出力が一定の状態で、インサイチュで、ＳｉＣ，ＳｉおよびＣからなる群から選択される材料によって順次にコーティングされる、ことを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法において、
前記コーティング中、前記ガス反応器温度を上昇させない、ことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項７から１１までのいずれか１項に記載の方法において、
前記電気エネルギー網の前記閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な角サブシステムに対し、一次変圧器の３０°位相シフトされた２つの三相交流システムによってそれぞれ給電する、ことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項７から１２までのいずれか１項に記載の方法において、
電気抵抗の異なる各加熱素子に対し、前記電気エネルギー網の前記閉ループ制御および／または開ループ制御可能な各サブシステムを位相点弧でもって動作させる、ことを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項７から１３までのいずれか１項に記載の方法において、
前記電気エネルギー網の前記閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な各サブシステムをそれぞれ、波形パケット制御および／または位相点弧制御で動作させることを特徴する方法。
【請求項１５】
請求項１４の方法において、波形パケットの場合、時間的に互いに調整された複数のコントローラによって上記の動作を行う、ことを特徴する方法。
【請求項１６】
請求項７から１５までのいずれか１項に記載の方法において、
前記加熱素子の時間的な温度経過は、矩形波関数、三角波関数、のこぎり歯関数、正弦関数、余弦関数、台形関数からなる群から選択された温度関数と最小温度とを含む、ことを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項７から１６までのいずれか１項に記載の方法において、
前記加熱素子の時間的な温度経過は、最小温度も、周期的に変化しない成分も両方含む、ことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、腐食性ガスの温度処理方法ならびに装置に関する。
【０００２】
とりわけ本発明は、反応室を含む化学的反応器に関するものであり、この反応器では反応ガスが加熱素子または加熱素子の群によって反応温度に加熱され、加熱素子は直接的な電流通流によって加熱される。
【０００３】
そのために加熱素子は導電材料から作製され、電流供給部に接続されている。
【背景技術】
【０００４】
ドイツ特許公開公報第3024320号は、ケイ素化合物を気相で高温処理するための装置を開示しており、この装置は、ガス流入口と、ガス排出口と、これら２つの開口の間に配置されていて直接的な電流通流によって加熱される不活性な抵抗ヒータとからなる。導電性抵抗体の加熱は、好ましくは対称性多相交流システムでの星形回路によって行われる。ここでは個々のヒータ群が互いに異なって制御され、したがって直接的な電流通流により異なって加熱される。
【０００５】
シリコンテトラクロリドを水素によってトリクロルシランに還元することは、通例、高温の反応器で、少なくとも３００℃、理想的には少なくとも８５０℃で、ならびに０〜５０ｂａｒ、理想的には１４〜２１ｂａｒの圧力で行われる。
【０００６】
ドイツ特許公開公報第3024320号に示されたように、この反応器はしばしば、黒鉛、ＣＦＣ、シリコンカーバイド等の原材料からなる電気加熱素子によって加熱される。
【０００７】
この目的のために電流が導電性加熱素子を通して直接的に導かれ、電気エネルギーが加熱素子で電気抵抗によって熱に変換される。
【０００８】
ドイツ特許公開第3024320号によれば、反応器圧力カバー内にある熱交換器も使用される。熱交換器は、例えば電気的に加熱されず、ガス排出管として用いられるグラファイト管の集合からなることができ、グラファイト管にはガス流の原理に基づき新鮮ガスが外部で通流する。
【０００９】
ドイツ特許公開公報第102005005044号には、シリコンテトラクロリドをトリクロルシランに還元する方法が記載されており、この方法では反応ガスの冷却速度が熱交換器で制御される。熱交換器には好ましくは、シリコンカーバイド、窒化シリコン、石英ガラス、黒鉛、またはシリコンカーバイドが被層された黒鉛のような材料が使用される。さらに別のガス誘導エレメント、例えばシリンダ状の反転装置が反応器内にあっても良い。
【００１０】
この反応器構成部材は、化学耐性の理由から通例、炭素含有原材料、例えば黒鉛、シリコンカーバイド、ＣＦＣおよび他の炭素含有高温原材料のすべておよび複合材からなる。
【００１１】
ドイツ特許公開公報第102010029496号には、析出プロセスで負荷にエネルギー供給するための方法が開示されており、この方法では、少なくとも１つの第１と第２の電気量が第１と第２の制御可能な電気スイッチ手段によって準備され、この電気量の絶対値は異なっており、選択的に第１または第２の電気量が負荷に接続可能であり、エネルギー供給がサイクルで所定の持続時間Ｔ０で行われ、各サイクルは、供給電圧の基本周波数の全振動のうちの設定された数ｎを含み、第１の部分数ｎ１に対しては第１の電気量が、第２の部分数ｎ２に対しては第２の電気量が負荷のエネルギー供給のために導通接続されることを特徴とする。
【００１２】
図１は、加熱素子に電流供給するための従来の装置を示し、これはR.Jaeger著「Leistungselektronik Grundlage and Anwendungen(VDE-Verlag GmbH ベルリン、第２版、1980，ISBN3-8007-1114-1)」に記載されている。
【００１３】
給電網／一次巻線１により、鉄心２を介してガルバニック絶縁されて変圧器の二次巻線に３相の電気エネルギーが誘導される。
【００１４】
二次巻線の各相は、互いに独立して別個に位相点弧制御部４と５によって制御することができる。それぞれの相は、それぞれの相のヒータ群と接続されている。
【００１５】
個々の加熱素子６は通例、ポール、バー、パイプ、カント管または星形のヒータ断面を備える加熱素子として実施されている。特殊な純粋炭素材料の容易な加工性は、考え得るすべての形状を許容する。メアンダ形のプレートまたはシリンダセグメントも考えられる。
【００１６】
ヒータ表面（熱伝達面または放射面）をできるだけ大きくし、単位面積当たりの比熱出力をできるだけ小さく調整するために、反応器は通例、３つの加熱素子または加熱素子の３つの群１１により構成され、電気給電網に対しできるだけ対称に負荷される。
【００１７】
ここで直線状の加熱素子６、例えばポール、バー、パイプ等は、その一端が隣接する加熱素子と、ブリッジ９によって電気的に接続され、これによりＵ字形の加熱素子群が形成される。
【００１８】
加熱素子の反対の端では、電流源への接続が良導電性の金属電極７を介して行われる。金属電極７は、電気エネルギー源への接点であり、同時に反応器容器を通る圧力ブッシングである。
【００１９】
反応器の外側または内側でも、複数の加熱素子が電気的に直列８に接続されており、これによって（ａ）電流供給部の数が可能な限り少なく、（ｂ）供給電圧が高く、（ｃ）したがって供給すべき電流値度が小さくなる。
【００２０】
これら３つのパラメタは通例、所要の制御可能な電流供給のための調達コストを低減する。
【００２１】
電流供給コストおよび配線コストに関して、３つの電流供給部と、電流供給部から反応器への３つの電極ブッシングとを有する構成することが理想的である。
【００２２】
しかしこのことは、１つの相のすべての加熱素子の直列回路と、これら３つの直列回路の星形回路とが反応器内にあることを前提とする。
【００２３】
ドイツ特許公開公報第2928456号は、高純度のシリコンを析出するためのシーメンス反応器内にある、電流通過によって加熱されたシリコン製の支持体群を開示する。これらの支持体分は少なくとも初めは並列回路に配置されており、並列に接続された支持体群に電流を均等に流すことは、電流分割チョークを分散された並列電流回路中に挿入接続することによって実現される。支持体の点弧およびそれに結び付いた電圧降下の後、並列回路の支持体群は直列回路に切り替えられる。それにより高電圧が生じるので、一時的に並列回路が形成されるが、この並列回路は反応の経過中にできるだけ早く直列回路に切り替えられる、すなわち、すべての加熱素子に均等な電流が最大可能電圧で流れるように切り替えられる。
【００２４】
ドイツ実用新案第202004014812号およびドイツ実用新案第202004004655号は対応する回路構成を開示する。
【００２５】
従来技術で挙げられたすべての構成の大きな欠点は、多数の加熱素子を加熱素子の大きな群に直列で接続しなければならないことである。個々の加熱素子は化学反応環境のため、故障したり損傷を受けたりすることがあるが、このことは加熱素子の属する群全体の故障に繋がる。ただ１つの加熱素子が損傷されても、この加熱素子の抵抗が上昇し、このことは欠陥のある箇所の電力が付加的に上昇することに自動的に繋がり、したがって欠陥のある箇所の温度が上昇し、さらなる追加の損傷を助長する。したがって小さな損傷でも通例は必然的に大きな損傷に繋がり、最終的には反応器を早期に遮断しなければならず、このことはプロセスの経済性を格段に悪化させる。
【００２６】
さらに非常に侵襲性の高い雰囲気に加熱素子が曝されており、雰囲気が加熱素子において自然に生じるような高温になると、この構成部材に対してさらに侵襲性に作用することがさらに示された。したがって例えばこの装置に対する材料選択も重要である。
【００２７】
実験で示されたように、加熱素子に沿って小さな抵抗偏差があると（これは材料または製造に起因し得る）、これにより反応器内には温度偏差が生じ、このことは加熱素子のさらに大きな抵抗偏差を引き起こす。
【００２８】
この正帰還は、化学的腐食により、または単位面積当たりのエネルギー放出が常時上昇することによる材料の過負荷により、長期的には局所的な加熱素子の破損を引き起こす。
【００２９】
多くの場合、このことは反応器の停止状態を引き起こし、それは、長いセットアップ時間と新しい加熱素子のための大きなコストアップとにつながる。
【００３０】
この従来の構成でのさらなる欠点は、地絡の可能性が高いことである。
【００３１】
すべての炭素含有構成素子の化学的腐食により、導電性の炭素析出が生じ、これにより電気エネルギー網の地絡が生じる。
【００３２】
さらに化学的腐食により内部の上部構造の構成部材も損傷し、この場合は部品の剥離や割れが生じ、このことも地絡に繋がり得る。
【００３３】
地絡の際の問題は、地絡を電気ブッシングおよび電極密閉部の損傷から区別できないことである。
【００３４】
電気ブッシングの損傷および電極密閉部の損傷の場合にも、電流供給と反応器の稼働を止めなければならない。なぜなら持続的な稼働により密閉不良または反応ガスの漏出が生じ得るからであり、これはどのような場合でも阻止しなければならない。
【００３５】
したがってシリコンテトラクロリドを水素により水素化するための反応器は、高温と、水素化法により形成されるクロルシランおよび塩化水素ガスのような材料の腐食性の性質に耐えることができなければならない。したがって、炭素、黒鉛、炭素繊維複合材料等を含む炭素ベースの典型的な材料が反応器内で使用される。炭素含有原材料の欠点は、前駆物質、水素反応物または存在する塩化水素酸と炭素との残留化学反応が少ないことである。これは加熱素子の寿命の制限に繋がる。
【００３６】
高温では黒鉛は水素とメタンに反応する（＝メタン化）。これにより反応器の構造的欠陥が生じ、最終的には反応器が故障し、運転時間が低下する。故障した部材は交換し、新たな部材を取り付けなければならないから、このことも莫大な財政的コストに結び付く。
【００３７】
メタン化はとりわけ、水素およびシリコンテトラクロリドに直接接触するヒータに発生する。その他に対流熱交換器もとりわけ高温領域で、とくに排気ガス領域で、水素および黒鉛のメタンへの反応によって損傷を受け得る。とりわけ黒鉛から製造された加熱素子は、大きな腐食脆弱性を示す。なぜならここでは（シリコンテトラクロリドと混合された）水素が非常に高温の表面に当たるからである。
【００３８】
従来技術では、使用される黒鉛部材に適切な材料を被覆して、水素が構成部材と反応できないか、またはわずかしか反応できないようにすることに尽力された。
【００３９】
例えばドイツ特許公開公報第102005046703号では、反応室の表面と加熱素子の表面を、クロルシランの水素化に対してインサイチュでシリコンカーバイドにより被覆し、この部材のメタン化を低減することが提案されている。シリコンカーバイドによる被覆工程は、少なくとも１０００℃の温度で行われる。
【００４０】
それでもなお被覆された黒鉛部材には常にメタン化が生じ、腐食の進行することが予想される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００４１】
【特許文献１】ドイツ特許公開公報第3024320号
【特許文献２】ドイツ特許公開公報第102005005044号
【特許文献３】ドイツ特許公開公報第102010029496号
【特許文献４】ドイツ特許公開公報第2928456号
【特許文献５】ドイツ実用新案第202004014812号
【特許文献６】ドイツ実用新案第202004004655号
【特許文献７】ドイツ特許公開公報第102005046703号
【非特許文献】
【００４２】
【非特許文献１】R.Jaeger著 "Leistungselektronik Grundlage and Anwendungen"，VDE-Verlag GmbH ベルリン、第２版、1980，ISBN3-8007-1114-1
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００４３】
本発明の課題は、上で説明した従来技術の欠点を解消することである。
【課題を解決するための手段】
【００４４】
この課題は、腐食性ガスの温度処理装置によって解決され、この温度処理装置は、ガスを加熱するためのチャンバを有し、該チャンバ内には導電性材料からなる少なくとも４つの加熱素子または加熱素子の群が配置されており、前記各加熱素子または加熱素子の群は、電気エネルギー網の独立に閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能なサブシステムに接続されており、かつそれ故直接的な電流通流によって加熱可能であり、各独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な加熱素子または各独立して閉ループ制御および／または開ループ制御可能な加熱素子の群は、温度、加熱電力、電流、電圧、抵抗からなる群からの少なくとも１つの同じ値または異なる値のパラメタでもって制御または調整可能であり、あるいは当該装置に影響を及ぼす、加熱素子の他のプロセス変化量でもって制御または調整可能であり、ここで少なくとも４つの調整または制御可能なサブシステムは、アースに対して直流的に絶縁されている。
【００４５】
同様にこの課題は、腐食性ガスを温度処理する方法によって解決され、チャンバにあるガスは、導電性材料からなる加熱素子の少なくとも４つの加熱素子または少なくとも４つの加熱素子の群によって加熱され、各加熱素子または加熱素子の各群は、電気エネルギー網の、独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能なサブシステムに接続されており、各加熱素子または加熱素子の各群は、閉ループ制御および／または開ループ制御されかつ直接的な電流通流により加熱され、独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な各加熱素子または独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な加熱素子の各群は、温度、加熱出力、電流、電圧、抵抗からなる群のうちの少なくとも１つの同じ値または異なる値のパラメタによって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であるか、または前記装置によって変更可能な前記加熱素子の別のプロセス量によって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であり、少なくとも４つの閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムがアースに対してガルバニック絶縁されている。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】加熱素子に電流供給するための従来の装置を示す図である。
【図２】本発明による装置の回路構成を示す図である。
【図３】加熱素子の温度の時間的な変化を示す線図である。
【００４７】
それぞれ電流端子または電極端子を備える個々の加熱素子群は、それぞれ別個の電流供給部を備える装置全体のガルバニック絶縁された別個のサブシステムである。
【００４８】
好ましくは、電気エネルギー網は、反応器と共同作用する別の給電網に対しても絶縁されている。
【００４９】
好ましくは、電気エネルギー網のガルバニック絶縁されたすべてのサブシステムは、生じ得る地絡に対して別個に監視される。
【００５０】
電流供給部の電極は、通例は絶縁された密閉部を有する。
【００５１】
好ましくは、加熱素子の作動電圧は、密閉部に有害な電流の確率をできるだけ低くするためにできるだけ低く維持する。
【００５２】
有利には、加熱素子は動作中に時間をずらしてＳｉＣ、ＳｉまたはＣでコーティングすることによって、反応器出力を一定に保ちつつ、生産を中断することなく保護または修理される。これは好ましくは反応器出力が一定のときに、および／または反応器全体の温度が上昇しているときに行われるので、他の反応器ゾーンへの化学的侵食が生じない。
【００５３】
有利には、加熱素子の温度は絶えず変化させられる。
【００５４】
有利には、加熱素子は、ヒータ腐食に関係するクリティカルなヒータ温度をできるだけ回避することによって保護される。なお、前記クリティカルなヒータ温度はさらに残りのプロセスパラメタにも依存する。
【００５５】
このために例えば、加熱素子の一部分の温度を上げ下げするようにしてよい。そうすることで、化学的侵食が最大となる領域を避けることが可能になる。
【００５６】
有利には、複数の加熱素子を別個に制御することにより、処理チャンバ内に様々な温度区域が実現される、また不所望な温度差も補償される。
【００５７】
有利には、この回路構成は三相交流装置内に実現される。
【００５８】
これにより、高調波電流成分が可能なかぎり低く保たれる（３で割り切れるすべての高調波）。
【００５９】
有利には、高調波電流（第５次、第７次）による回路フィードバックを低減するために、３０°だけ位相シフトした２つの三相交流システム上にサブシステムが存在する。
【００６０】
有利には、電圧または電流の制御に、例えばＡＣパワーコントローラ、電圧インバータ、三相変圧器、トランスデューサ等のような、直流、交流および任意の三相交流用の市販の電圧／電流制御装置が使用される。
【００６１】
有利には、各サブシステムは、異なる電気抵抗を有する加熱素子群に対し、各加熱素子当たりの加熱パワーが同じになるように、異なるサイリスタ点弧角で制御し、それによって高次の高調波（第１３次以上）を低減させる。
【００６２】
有利には、力率を最適化するために、基本波補償部または高調波補償部を有する回路構成を動作させる。
【００６３】
有利には、個々のサブシステムを波形パケット（wave-packet）制御または点弧角位相制御において動作させる。
【００６４】
特に好ましいのは、波形パケットにおける、互いに時間的に同期したコントローラを用いた動作である。
【００６５】
正弦波電圧調整器を用いた個々のサブシステムの動作も好ましい。この場合、正弦波電圧調整器も高調波電流なしに一次側で正弦波電流を受け取る。
【００６６】
有利には、すべての電圧／電流調整器は、システムの残りの調整器の動作中に交換できるように構成されている。
【００６７】
有利には、電圧／電流調整器は短絡保護機能付きかつ環流保護機能付きで実現されている。
【００６８】
有利には、電圧／電流調整器は電流制限機能を備えている。
【００６９】
加熱素子の寿命を延ばすために、加熱素子は、できるだけ多くの独立した制御および／または調整ユニットに対して分割され、独立してスイッチオフされることが好ましい。
【実施例】
【００７０】
図２には、本発明による装置の回路構成が示されている。
【００７１】
サブシステム５は別々に遮断可能、開ループ制御可能および／または閉ループ制御可能なだけでなく、さらに電気的に絶縁されて配置されている。
【００７２】
加熱素子の個数８は理想的には６で割り切れる、すなわち、加熱素子の個数は例えば６、１２、１８、２４、３６である。
【００７３】
しかし、加熱素子の個数はそれ以外であってもよい。
【００７４】
加熱素子を多数の電気エネルギー閉ループ制御器または開ループ制御器４に配分することで、各加熱素子の熱エネルギーを別々に調節し、個々の素子の材料データと反応器内での個々の加熱素子の位置における温度データとに合わせることが可能である。
【００７５】
エネルギー閉ループ制御器または開ループ制御器４は、既に上で述べたように、有利には電力コントローラ、電圧コンバータまたは可変変圧器である。
【００７６】
ヒータが破損した場合、本発明の方法では、この破損は反応器の全体故障をもたらすことはなく、熱エネルギーの極一部が失われるだけである。これは残された加熱素子または加熱素子のグループの電力を少し上げることで補償することができる。
【００７７】
反応器の可動時間を延ばすために、予備加熱素子を接続してもよい。
【００７８】
さらに、加熱素子の抵抗を連続的に計算することにより、加熱素子の腐食またはメタン化による抵抗の変化に連続的に反応することが可能である。
【００７９】
熱すぎる加熱素子は供給実効電圧を下げることにより冷却し、冷たすぎる加熱素子はこの電圧を上げることにより加熱することができる。
【００８０】
それゆえ、反応器内のガス速度の不均一性、加熱素子の抵抗の不均一性または反応器ジオメトリに起因する反応器内の温度差を補償することができる。
【００８１】
この多重の絶縁された構成の特別な利点は、それぞれの電気サブシステム５または６に個々に地絡検出回路９を設置することが可能である点にある。
【００８２】
それゆえ、地絡が生じたときには、関係するサブシステムだけを遮断するだけでよい。
【００８３】
したがって、地絡はもはや先行技術の場合のように反応器の全体停止をもたらすことはなく、極一部、すなわち加熱素子６とそれに属する絶縁変圧器５およびコントローラまたは調整器４が遮断されるだけである。
【００８４】
さらに別の利点は、電源装置にパワーコントローラ４や絶縁変圧器５のような市販の部品を広範に使用できることにある。本発明に従い、多数の小さなサブシステムを多重分離すれば、長い直列接続に比べて個々のサブシステムで必要とされる電圧は低くても良い。それゆえ、反応器内で、汚れのせいで電極から反応器壁への電流による電極シール材または電極絶縁材の損傷が引き起こされる確率は低下する。
【００８５】
そのような損傷の場合、地絡検出が働かなければ、反応器壁に向かってアークが生じ、電極、シール材または壁を破損させかねない。
【００８６】
その結果は気密室の破壊と危険なガス流出である。
【００８７】
また、多重絶縁のおかげで、電極シール材または電極絶縁材の損傷をもたらす電極から反応器壁への電流が反応器内に生じる確率も低下する。
【００８８】
回路が閉じていないため、単純な地絡ならば、もはやアースに向かって電流が流れることはない。
【００８９】
多数のガルバニック絶縁されたサブシステムにより、もはや別の位相のすべての電極に対して１つの位相のすべての電極の間で高エネルギーの短絡が生じることはなく、１つのサブシステムの２つの電極の間でしか短絡は生じない。
【００９０】
全電源エネルギーを多数の小さな電源システムに分配することにより、故障（アーク）時に存在しうるエネルギーも分割される。このため、二重に故障した場合でも、サブシステムの数に応じて損傷の規模が相応に分割される。
【００９１】
事故時の短絡電流は明らかに減少する。
【００９２】
多数の電気的サブシステムへの分割はさらに別の技術的利点ももたらす。
【００９３】
普通、電気エネルギーを調節するコントローラとして、逆並列に配置された２つのサイリスタ半導体を有する市販のパワーコントローラ４が使用される。
【００９４】
このパワーコントローラは通常は２つの異なる動作モードで動作させることができる。
【００９５】
モードＡは位相点弧制御である。モードＢは波形パケットである。
【００９６】
両モードにおいて、電気的な回路フィードバックを低減する構成が可能である。
【００９７】
位相点弧制御では、多数のサブシステムが、一次変圧器の３０°だけ位相シフトした２つの三相交流システム群に分割される。
【００９８】
このようにして、位相点弧制御モードにおいてコントローラで発生する、振幅が最大で周波数がより高い（より大きな基本波）高調波電流は、給電変圧器の一次側（図１の１、２、３）で純粋に算術的にキャンセルされる。
【００９９】
それゆえ、一次変圧器の三相交流３巻線構成により、第３次、第５および第７高調波電流が大幅に消去される。
【０１００】
波形パケットモードでは、パルス動作において回路に通常の負荷ピークが発生せず、反応器の全電力が時間的に均一に分布して受け取られるように、波形パケットを互いに時間的に同期させることができる。
【０１０１】
たしかに、エネルギーを異なる複数のサブシステムに分配することにより、サブシステムの数が多ければ、１つのパワーコントローラのエラーが故障をもたらす確率が高くなる。
【０１０２】
しかし、これはサブシステムに影響を与えるだけであり、先行技術の場合のように加熱全体が影響を受けることはない。
【０１０３】
それゆえ、設備の全体停止は回避される。
【０１０４】
さらに、他のサブシステムの動作中に装置を修理または交換できるように、装置を構成することもできる。
【０１０５】
上位の反応器温度制御器は、あるサブシステムが故障した場合には、それに相応して他のすべてのシステムの電力を上げるよう手配する。
【０１０６】
したがって、動作状態が妨害されることはない。
【０１０７】
サブシステムを修理後に再び接続する場合、上位の制御器は再び残りの加熱素子に対する電力を自動的に下げるよう制御する。
【０１０８】
さらに、熱エネルギーを多数の加熱素子に分配すると共に、加熱素子をさらに保護することが好ましい。
【０１０９】
特に好ましくは、加熱素子の保護は例えばＳｉまたはＳｉＣのような化学的に安定した層により行われる。
【０１１０】
個々の加熱素子の電力を別々に閉ループ制御または開ループ制御することができるため、個々の加熱素子の温度は、残りの加熱素子の電力を下げることで、反応器温度を一定に保ちつつ上げることができる。ＳｉＣ、ＳｉまたはＣは好ましくは熱い表面に、したがって、好ましくは最も熱いヒータの上に堆積する。反応器温度を全体的に一定に保つことができるので、方向転換部や熱交換器のような他の部材のメタン化による侵食が防止される。同様に、他の部材へのランダムな堆積も防止される。
【０１１１】
反応器の動作中に加熱素子をコーティングまたは修理することにより、ヒータの寿命を延ばすことができる。ヒータの寿命が延びれば、反応器の利用率が上がり、利用率と共にトリクロロシランの年生産量も増大する。
【０１１２】
動作前または動作中のＳｉ層またはＳｉＣ層の堆積は、例えばジクロロシランやモノシランのようなケイ素を含有したガスを加えることにより可能であるが、既にシリコンテトラクロリドの転換の際にいずれにせよ存在するトリクロロシランのようなプロセスガスによっても可能である。
【０１１３】
転換の遊離ガスには炭素が含まれていない。黒鉛加熱素子の場合、ＳｉＣは加熱素子自体の炭素から形成される。加熱素子の表面には相応する材料変性が起きる。
【０１１４】
ＳｉまたはＳｉＣの堆積により他の化学的侵食を劇的に遅くすることができる。
【０１１５】
ケイ素の堆積により、加熱素子の電気抵抗は望み通りに変化させることができる。これはＳｉが通常高温では導電性を有するためである。
【０１１６】
本発明によれば、この方法は、反応器への全体的なエネルギー入力を変えずに、または反応器温度を全体的に変えずに、個々の加熱素子において実行することができる。というのも、必要な温度はそのつどコーティングされる素子で始めることができ、残りの加熱素子は、総エネルギーを変えないように、したがって反応器の全体的温度を一定に保つように調整されるからである。
【０１１７】
このようにして、残りの反応器の目標動作点から離れることなく、個々の加熱素子を保護することができる。前記目標動作点は上位階層において設定してよい。
【０１１８】
このようにして、本来の反応器の目標動作点を離れることなく、個々の加熱素子を順次コーティングすることができる。
【０１１９】
プロセスパラメタが変化したときの加熱素子の温度変化は、（加熱素子ごとの連続的な電流および電圧測定から計算される）抵抗変化から導くことができる。
【０１２０】
そのために、オーム抵抗の抵抗率は温度に依存して変化するという物理的効果が利用される。
【０１２１】
さらに別の保護方法または既に損傷した炭素含有加熱素子を治す方法は能動的な炭素堆積である。
【０１２２】
これは有利には炭素源の意図的な挿入によって行われる。この炭素源は以下では犠牲炭素体と呼ばれる。
【０１２３】
犠牲炭素体を反応室の比較的冷たい箇所に挿入することにより、炭素はそこで（転換の際に生じるような）水素雰囲気下でメタンに変換され、熱い（好ましくは１０００℃超）箇所に、例えば個々の加熱素子に再び堆積する。
【０１２４】
このプロセスも、本発明によれば、動作中に各加熱素子に対して順次（または損傷したヒータだけに）独立して実行することができる。
【０１２５】
反応器内のビルトイン部材が炭素を含有しているならば、このビルトイン部材を炭素源として使用した場合にも、上記と同じことが当てはまる。
【０１２６】
例えばメタンや他の炭化水素のような炭素を含有したガスを意図的に反応器内に付加的に供給すれば、このようなガスも炭素源として機能しうる。
【０１２７】
上記のことを目的として、炭素源として内部反応器に組み込まれたものないしメタンガスの犠牲炭素体を使用することがうまくいくのは、熱力学的平衡に相応して、温度を上げた際にメタンガス分圧が水素雰囲気において下がることに基づく。このような理由から炭素を高温の表面にデポジットする。
【０１２８】
Ｓｉを含む気体と、例えばメタンガスなどの付加的な炭素源との組み合わせにより、個々の加熱素子にＳｉＣ層をデポジットすることができる。これが可能になるのは、加熱素子が、その温度が相応に高く制御される（有利には１２００℃、殊に有利に１５００℃）場合である。
【０１２９】
別の実施形態では、反応器温度を一定に保って加熱素子温度をつねに変化させる。
【０１３０】
炭素を含有する加熱素子への化学的な攻撃は、極めて固有の温度領域（７００ないし１７００℃）において、または圧力（０ないし３０ｂａｒ）および反応ガス組成（モノシラン、ジシラン、トリクロロシラン、シリコンテトラクロリド、水素、塩素、塩酸、メタンその他）で行われるため、攻撃が最大になる所定の温度領域を避けるか、迅速に通過することは良好である。
【０１３１】
これがその他の方法では可能でない場合、加熱温度をつねに変化させることによって行うこともこれを可能であり、この際には残りの反応器に対する温度を変化させない。
【０１３２】
以下の実施例により、本発明による方法および本発明による装置を詳しく説明する。しかしながら本発明は、これらの実施例によって制限されることはない。
【０１３３】
例１（従来技術による例）
ここでは、例えばドイツ特許公開公報第3024320号A1に記載された反応室と、ガス流入口とガス排出口とを有する従来の反応器を使用した。構造を簡略化するため、反応器カバー内には熱交換ユニットを使用しなかった。外部熱交換器において３０kg/minの質量流を有するシリコンテトラクロリドを蒸発させ、既に約８０℃にあらかじめ加熱した、０.７１２kg/minの質量流を有する水素とを固定ミキサにおいて混合した。引き続き、１３２℃の温度で、反応器のガス流入口を介してシリコンテトラクロリドおよび水素とからなるこのガス混合物を反応室に供給した。この反応器の動作圧力は２０ｂａｒである。
【０１３４】
反応器の加熱は、ドイツ特許公開公報第3024320号A1にしたがって行われる。この例に対して、６つの加熱素子を使用した。２つずつの加熱素子が１つの群を構成する。加熱素子は、グラファイト製であり、スター状の断面を有している。この加熱素子の長さおよび断面は、電流給電部および既存の反応器に合わせて調整した。またヒータジオメトリを選択して、このヒータが動作時に約１２００℃の温度に到達するようにした。この温度は、ヒータ表面においてＳｉＣの形成が十分な速度で行われてこのヒータを保護するが、電極を導くのには問題がないようにする。
【０１３５】
シリコンテトラクロリドが際立ってトリクロロシランに転換されるようにするため、上記のヒータにより、上記のガス混合気を１０００℃に加熱しなければならない。比較的高い反応温度により、炭素ベースの材料からなる上記の熱絶縁部および方向転換部は、メタン化により、極めて攻撃を受けることになる。
【０１３６】
ここでは以下で説明するヒータ温度を設定した。ここでは、加熱素子群にほぼ同じ負荷が加わるように注意した。これは、従来技術によれば、フェーズを個別に制御できるため、可能である。
【０１３７】
表１には、加熱素子の温度が示されている。
【表１】
2014205141.tif 000003
【０１３８】
ここではこの制御の問題も示されている。すなわち、フェーズ１の加熱素子Ａは、１１２０℃の温度を有する。この温度では、ヒータは、メタン化によって大きな化学的攻撃を受ける。温度が低いことにより、ＳｉＣのデポジットは、極めて緩慢にしか行われない。別の加熱素子は、ＳｉＣ層が形成されることによって保護される。このＳｉＣ層は、１２００℃以上で十分に高い速度で形成される。
【０１３９】
上記の反応器の動作時間は、この加熱素子の動作時間によって制限される。簡略化するため、達成される動作時間を１００％で示す。
【０１４０】
加熱素子の抵抗における自然な変動により、加熱素子の温度が異なる。加熱素子の接触接続の良好さが異なること、寸法公差および不均一な材料がその原因である。ここで説明した装置を有する反応器の動作時間も１００％に正規化した。
【０１４１】
例２（本発明による例）
格段の改善は、本発明の装置を使用することによって得られる。すなわち、６つの加熱素子をすべて別個に制御することにより、すべての加熱素子の温度を１２０９℃に設定することができたため、シランおよび炭素のＳｉＣへの変性をすべてのヒータにおいて同じ速度を生じさせることができた。したがって早期に損傷されてしまい、これによって反応器全体を故障させてしまうヒータはなかった。この反応器の動作時間は、これによって１３７％に増大させることができた。
【０１４２】
殊に有利にも以下の変化が判明した。すなわち、加熱素子を別個に制御することにより、ここでは、上記の反応器内に５つの加熱素子だけを使用することも可能であった。５つの加熱素子によって出力される出力は、上の例の出力に相応するはずである。それは、動作の境界条件、すなわち圧力、温度、流量は変化しなかったからである。個々に制御可能な加熱素子の温度は、１２４０℃である。したがってＳｉＣの形成はさらに加速され、反応器の動作時間は１４９％に増大した。
【０１４３】
加熱素子の個数をさらに低減すると、残りの加熱素子に一層強い負荷がかかることになり、電極シーリングの損傷によって反応器が早期に故障することになる。
【０１４４】
例３（本発明による例）
ここでは図３に示した、加熱素子の温度の時間的な変化を使用した。Ｘ軸は、時間軸であり、単位は日である。Ｙ軸は、摂氏で温度を示している。ここでは、別個に制御可能な６つの加熱素子を有する加熱システムを、１０００℃の中程度の加熱素子温度４で動作させた。時間的にずらして正弦波状に制御した加熱素子温度３により、個々の加熱素子３の温度はつねに変動するが、８５０℃の一定の反応器温度が得られた。
【０１４５】
これにより、ヒータに対して殊に害となる温度点１０００℃が避けられ、同時に全体反応器は、所望の温度の８５０℃で動作され、局所的な損傷個所は生じないかまた上記の加熱素子の寿命が格段に延びたのである。
【０１４６】
殊に有利であることが判明したのは、１０時間と１００００時間との間の周期を選択することである。１００時間と２０００時間との間の周期において大きな効果を観測することができる。
【０１４７】
同じ効果は、例えば余弦、矩形、三角、台形またはのこぎりなどの時間に依存する別の周期的な関数でも得ることができる。
【０１４８】
例４（本発明による例）
例３とは異なり、（全体出力が一定で連続的にエネルギー増加および減少させる）非周期的な関数を使用する。驚いたことにも、ここでも加熱素子の寿命の延ばす作用が観察された。
【符号の説明】
【０１４９】
１ 給電網／一次巻線、 ２ ガルバニック絶縁された巻線を備える変圧器鉄心、 ３ 二次巻線、 ４ 位相点弧制御部、 ５ 制御装置、 ６ 電気抵抗加熱素子、 ７ 加熱素子に接続するための電極、 ８ 複数の加熱素子を直列接続するための外部ブリッジ、 ９ ２つの加熱素子間を直列接続するための内部ブリッジ、 １０ 容器壁、 １１ 加熱素子の群
【図１】
2014205141.tif 000004
【図２】
2014205141.tif 000005
【図３】
2014205141.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成26年8月25日(2014.8.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
腐食性ガスを温度処理する装置であって、
当該装置には、ガス加熱するためのチャンバが含まれており、
当該チャンバには、導電性材料からなる加熱素子の少なくとも４つの加熱素子、または少なくとも４つの加熱素子の群が設けられており、
各加熱素子または加熱素子の各群は、電気エネルギー網の、独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能なサブシステムに接続されており、且つそれ故直接的な電流通流により加熱可能であり、
独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な各加熱素子または独立して閉ループ制御および／または開ループ制御可能な加熱素子の各群は、温度、加熱出力、電流、電圧、抵抗からなる群のうちの少なくとも１つの同じ値または異なる値のパラメタよって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であるか、または前記装置によって変更可能な、前記加熱素子の温度、加熱出力、電流、電圧、及び抵抗以外のプロセス量によって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であり、
少なくとも４つの閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能なサブシステムがアースに対してガルバニック絶縁されており、
損傷した加熱素子を補償するように、その他の加熱素子の温度が制御されて、前記装置の全体の温度が調整され、
前記装置がシリコンテトラクロリドを水素により水素化するための反応器である、ことを特徴とする、腐食性ガスを温度処理する装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、
少なくとも４つの閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムは、互いにガルバニック絶縁されている、ことを特徴とする装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の装置において、
前記電気エネルギー網のガルバニック絶縁された閉ループ制御および／または開ループ制御可能な各サブシステムはそれぞれ、地絡監視のための独立したシステムに接続されている、ことを特徴とする装置。
【請求項４】
請求項１から３までのいずれか１項に記載の装置において、
前記電気エネルギー網は、三相交流構成で実施されている、ことを特徴とする装置。
【請求項５】
請求項１から４までのいずれか１項に記載の装置において、
前記電気エネルギー網の各閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムは、交流調整器、電圧インバータ、三相変圧器およびトンラスデューサからなる群から選択される電流制御器または電圧制御器に接続されている、ことを特徴とする装置。
【請求項６】
請求項１から５までのいずれか１項に記載の装置において、
前記エネルギー網には基本波補償装置または高調波補償装置が含まれている、ことを特徴とする装置。
【請求項７】
シリコンテトラクロリドを水素により水素化するための反応器中の腐食性ガスを温度処理する方法であって、
チャンバにあるガスは、導電性材料からなる加熱素子の少なくとも４つの加熱素子または少なくとも４つの加熱素子の群によって加熱され、
各加熱素子または加熱素子の各群は、電気エネルギー網の、独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能なサブシステムに接続されており、
各加熱素子または加熱素子の各群は、閉ループ制御および／または開ループ制御されかつ直接的な電流通流により加熱され、
独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な各加熱素子または独立して閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な加熱素子の各群は、温度、加熱出力、電流、電圧、抵抗からなる群のうちの少なくとも１つの同じ値または異なる値のパラメタによって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であるか、または前記装置によって変更可能な前記加熱素子の温度、加熱出力、電流、電圧、及び抵抗以外のプロセス量によって閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能であり、
少なくとも４つの閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムがアースに対してガルバニック絶縁されており、
損傷した加熱素子を補償するように、その他の加熱素子の温度が制御されて、前記反応器の全体の温度が調整される、ことを特徴とする、腐食性ガスを温度処理する方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法において、
少なくとも４つの閉ループ制御および／または開ループ制御可能なサブシステムは、互いにガルバニック絶縁されている、ことを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項７または８に記載の方法において、
前記電気エネルギー網の各閉ループ制御および／または開ループ制御可能な各サブシステムは、交流調整器、電圧変換器、三相変圧器およびトランスデューサからなる群から選択される電流制御器または電圧制御器に接続されている、ことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項７から９までのいずれか１項に記載の方法において、
前記加熱素子は、前記反応器の出力が一定の状態で、インサイチュで、ＳｉＣ，ＳｉおよびＣからなる群から選択される材料によって順次にコーティングされる、ことを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法において、
前記コーティング中、前記ガス反応器温度を上昇させない、ことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項７から１１までのいずれか１項に記載の方法において、
前記電気エネルギー網の前記閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な角サブシステムに対し、一次変圧器の３０°位相シフトされた２つの三相交流システムによってそれぞれ給電する、ことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項７から１２までのいずれか１項に記載の方法において、
電気抵抗の異なる各加熱素子に対し、前記電気エネルギー網の前記閉ループ制御および／または開ループ制御可能な各サブシステムを位相点弧でもって動作させる、ことを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項７から１３までのいずれか１項に記載の方法において、
前記電気エネルギー網の前記閉ループ制御可能および／または開ループ制御可能な各サブシステムをそれぞれ、波形パケット制御および／または位相点弧制御で動作させることを特徴する方法。
【請求項１５】
請求項１４の方法において、時間的に互いに調整された複数のコントローラによって前記波形パケット制御の動作を行う、ことを特徴する方法。
【請求項１６】
請求項７から１５までのいずれか１項に記載の方法において、
前記加熱素子の時間的な温度経過は、矩形波関数、三角波関数、のこぎり歯関数、正弦関数、余弦関数、台形関数からなる群から選択された温度関数と最小温度とを含む、ことを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項７から１６までのいずれか１項に記載の方法において、
前記加熱素子の時間的な温度経過は、最小温度も、周期的に変化しない成分も両方含む、ことを特徴とする方法。