(57)【要約】【課題】簡便な高濃度スラリの異物除去方法及び異物を除去してなる高濃度スラリを提供する。【解決手段】側面部に振動機と、底部にろ過フィルターとを有する容器に、６０体積％以上のフィラを含有する高濃度スラリを注入し、その後、振動機の振動を加え、ろ過することによりろ過フィルター上に高濃度スラリ中の異物を捕獲する、高濃度スラリの異物除去方法。振動機の振動の周波数が、２００〜４００Ｈｚである、前記の高濃度スラリの異物除去方法。前記の高濃度スラリの異物除去方法により、異物を除去してなる高濃度スラリ。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
側面部に振動機と、底部にろ過フィルターとを有する容器に、６０体積％以上のフィラを含有する高濃度スラリを注入し、その後、振動機の振動を加え、ろ過することによりろ過フィルター上に高濃度スラリ中の異物を捕獲する、高濃度スラリの異物除去方法。
【請求項２】
振動機の振動の周波数が、２００〜４００Ｈｚである、請求項１に記載の高濃度スラリの異物除去方法。
【請求項３】
振動機の振動の加振力が、５０〜１２０Ｎである、請求項１又は２に記載の高濃度スラリの異物除去方法。
【請求項４】
高濃度スラリに含まれるフィラの最大粒子径が１００μｍ以下であり、ろ過フィルターの目開きがフィラの最大粒子径の１．５〜２．５倍である請求項１〜３のいずれかに記載の高濃度スラリの異物除去方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の高濃度スラリの異物除去方法により、異物を除去してなる高濃度スラリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高濃度スラリの異物除去方法及び異物を除去してなる高濃度スラリに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
モーターや発電機から、プリント配線基板やＩＣチップに至るまでの殆どの電気機器は、電気を通すための導体と、絶縁材料とを含んで構成される。近年、これら電気機器は急速に小型化されつつあり、絶縁材料の性能を改善する要求が高まっている。特に、小型化に伴い高密度化した導体から発生する発熱量は著しく増大しており、絶縁材料においていかに熱を放散させるかが重要な課題となっている。
【０００３】
これまで各種の電気機器に配設される絶縁材料としては、絶縁性能の高さや成型の容易さから、有機樹脂を含む樹脂組成物が広く用いられている。しかし、一般的に樹脂組成物は熱伝導率が低く、電気機器における熱の放散を妨げる一要因となっている。したがって、高い熱伝導率を有する樹脂組成物が求められている。
【０００４】
樹脂組成物の高熱伝導率化を達成する方法として、高熱伝導性セラミックからなるフィラを樹脂組成物に充填してコンポジットとする方法がある。高熱伝導性セラミックとしては、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、及び炭化ケイ素等の例が知られている。電気絶縁性と高熱伝導性とを共に有するフィラを樹脂組成物に充填することにより、絶縁性と高熱伝導性との両立を図るものである。
【０００５】
上記のように、高熱伝導性を有する樹脂組成物においては、熱伝導性を付与するためにフィラを多量に含有している。一般に熱伝導性を有する樹脂シートは、樹脂成分とアルミナフィラの混合により高濃度スラリを製造し、塗工によりシート化することで製造されている。シートの絶縁性と放熱性の向上のため、スラリ中には最大粒子径４０μｍ以上のアルミナフィラが多量に含まれており、シートの外観向上及び導電性異物の混入を防ぐため、スラリの異物除去が求められている。
【０００６】
しかし、最大粒子径で４０μｍ以上のフィラが高濃度含有されているため、異物と共にフィラがろ過フィルターで捕捉されてしまうことがある。すなわち、高濃度スラリは、自重や加圧によるろ過ではフィラによるフィルター目詰まりが発生し、スラリがフィルターを通過しなくなってしまう恐れがあった。また、フィルターにより捕捉されるフィラの量が多くなると、シート化した際の絶縁性と放熱性が悪化する恐れがあった。従って、フィラによるフィルター目詰まりを防止するため、フィラがフィルター上に堆積しないようフィラを分散させながらの異物除去方法が必要となる。
【０００７】
スラリに振動を加えることでフィラを分散させる手法があり、さらに振動の加え方として、振動機を直接スラリに投入する方法がある（例えば特許文献１参照）。しかし、前記の方法においては振動機を直接スラリに投入するため、アルミナフィラによる振動機の磨耗や、磨耗による金属異物の混入が懸念されるため、投入する機器をテフロン（登録商標）等でコーティングする必要があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−２４７６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、上記の問題点に鑑み、簡便な高濃度スラリの異物除去方法を提供することにある。また異物を除去してなる高濃度スラリを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、側面部に振動機と、底部にろ過フィルターとを有する容器に、６０体積％以上のフィラを含有する高濃度スラリを注入し、その後、振動機の振動を加え、ろ過することによりろ過フィルター上に高濃度スラリ中の異物を捕獲する、高濃度スラリの異物除去方法に関する。
【００１１】
また本発明は、上記振動機の振動の周波数が２００〜４００Ｈｚである、上記の高濃度スラリの異物除去方法に関する。
【００１２】
また本発明は、さらに上記振動機の振動の加振力が５０〜１２０Ｎである、上記の高濃度スラリの異物除去方法に関する。
【００１３】
また本発明は、高濃度スラリに含まれるフィラの最大粒子径が１００μｍ以下であり、ろ過フィルターの目開きがフィラの最大粒子径の１．５〜２．５倍である上記の高濃度スラリの異物除去方法に関する。
【００１４】
また本発明は、上記の異物除去方法により、異物を除去してなる高濃度スラリに関する。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、簡便な高濃度スラリの異物除去方法及び異物を除去してなる高濃度スラリを提供することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の高濃度スラリの異物除去方法を示した概要図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の高濃度スラリの異物除去方法について説明する。
本発明は、側面部に振動機と、底部にろ過フィルター（フィルターとも表す）を有する容器に６０体積％以上のフィラを含有する高濃度スラリ（スラリとも表す）を注入し、その後、振動機の振動を加え、ろ過することによりフィルター上にスラリ中の異物を捕獲する、高濃度スラリの異物除去方法に関するものである。
本発明によれば、従来法（自重、加圧濾過）ではフィルター上にフィラが堆積してしまう高濃度スラリを注入した容器及びフィルターに振動を加えることにより、スラリ中のフィラが分散され、フィラがフィルター上に堆積することを抑制し、目詰まりなくろ過することが可能となる。
【００１８】
図１に示すように、例えば、本発明の異物除去方法は、底部にろ過フィルターを有する容器１の側面部に振動機（クリップ式バイブレータ）４を取付け、振動６させた状態で容器１に高濃度スラリ２を投入することで、容器内高濃度スラリ２中のフィラを分散させ、ろ過フィルター３上への堆積を抑制することができる。
【００１９】
フィルターの大きさは直径１００〜３００ｍｍであることが好ましく、フィルターの張力の観点から、直径１５０〜２５０ｍｍであることがより好ましい。また、フィルターの材質は金属、合成繊維が適しているが、金属異物混入防止の観点から、合成繊維が好ましい。用いることができる合成繊維としては、例えばナイロン、ポリプロピレン等の耐薬品性が高いものが挙げられる。
【００２０】
フィルターの目開き径は、除去が必要な異物の大きさに合わせて選定することが出来るが、フィルターの目詰まり防止の観点から、フィラの最大粒子径の１．５〜２．５倍であることが好ましい。具体的には、スラリの最大粒子径が４０μｍである場合、フィルターの目開き径は８０μｍ程度を選定することが好ましい。
【００２１】
容器の形状は、スラリ中のフィラの偏り等を防ぎ、スラリ全体に均等に振動が加わるようにといった観点から、円筒型であることが好ましい。前記容器の高さは５０〜２００ｍｍであることが好ましく、さらにスラリへの振動が効率良く伝わるようにといった観点から、７０〜１５０ｍｍであることがより好ましい。材質は金属、樹脂等のある程度の衝撃（振動）では変形しない硬さを有するものが好ましい。また、容器の重量が大きすぎると容器が振動しない為、容器重量が２００〜１０００ｇの範囲を超えないように調整されることが好ましい。さらに、容器の重量が上記範囲となるように容器厚みを調整することが好ましく、一般的に、厚みは１〜２ｍｍであることが好ましい。但し、金属異物混入の観点から、接液部はテフロン（登録商標）等の樹脂であることが好まく、金属製の容器を用いる場合には樹脂でコーティングすることが好ましい。
【００２２】
振動機（以下、バイブレータとも表す）の容器への取り付け方法は、図１に示すようにクリップ式４バイブレータ、吸着式バイブレータ５等といった極めて簡便な手法であり、容器１の振動６が高濃度スラリ２へ伝わり、フィラを分散することが出来る。また、振動機４、５と高濃度スラリ２が接触することがないため、振動機４、５のコーティング等の措置が不要となる。振動機４、５（バイブレータ）の取り付け方法は、利便性を失わない方法であればどのような手法でも構わない。例えば、株式会社タムラインターメーション製のイージーバイブや真空吸着クランプバルブ等の小型バイブレータを使用することが好ましい。
【００２３】
この場合、振動機（バイブレータ）の振動数は、容器形状や投入スラリの重量の観点から２００〜４００Ｈｚのものであることが好ましく、さらにろ過速度を大きくし作業の効率を高めるためには、３５０〜４００Ｈｚであることがより好ましい。
【００２４】
一般的に、振動させる対象物の重量と、与える振動数は反比例の関係にあり、特許文献１等に記載の平均粒子径が最大５μｍであるフィラに対しては超音波（２０ｋＨｚ）が好適であるが、本発明におけるフィラの平均粒子径は１００μｍ以下が好ましく、さらに４０μｍ以下が好ましいことから、前記のような２００〜４００Ｈｚ程度の周波数が好適な条件となる。超音波発振機と比較し、本発明の場合は数百Ｈｚの小型のバイブレータで適用可能なことから、特許文献１記載の方法に比べより簡便な異物除去方法となる。
【００２５】
バイブレータの振動力は、容器形状や投入スラリの重量の観点から５０〜１２０Ｎのものであることが好ましく、さらにろ過速度を大きくし作業の効率を高めるためには、８０〜１２０Ｎであることがより好ましい。
【００２６】
また、バイブレータによる振動を容器に加えたときのろ過フィルターの中心部の振動数は３５〜７０Ｈｚであることが好ましく、前記の通り大きなろ過速度を得るためには、５０〜７０Ｈｚ（スラリ投入前の状態）であることが好ましい。なお、フィルター中心部の振動に関しては振動計（リオン株式会社製、商品名ＶＡ−１１Ｃ）を用いて実測した。
【００２７】
また、バイブレータによる振動を容器に加えたときのろ過フィルターの中心部の振動力は４〜１０Ｎであることが好ましく、前記の通り大きなろ過速度を得るためには、６〜１０Ｎ（スラリ投入前の状態）であることが好ましい。なお、フィルター中心部の振動に関しては、前記と同様、振動計（リオン株式会社製、商品名ＶＡ−１１Ｃ）を用いて実測した。
【００２８】
なお、振動機の振動数及び振動力については、容器及びフィルターの大きさに合わせて適宜変更することが出来る。一般的に、容器及びフィルターを大きくし、本発明における振動機を適用する場合、振動数及び振動力が大きな型式の振動機を選定することが好ましい。
【００２９】
＜樹脂組成物＞
本発明の異物除去方法を好適に用いることができるスラリ（樹脂組成物）とは、例えば、エポキシ樹脂やフェノール樹脂等の基材樹脂に高濃度のアルミナ等のフィラを充填させ、必要に応じてその他の成分を含んで構成される。
【００３０】
基材樹脂には、熱伝導率、電気絶縁性、シートの可とう性の観点から熱硬化性樹脂、具体的にはエポキシ樹脂、フェノール樹脂等を必要に応じて適宜選択して、単独で、又は、２種類以上混合して使用することが出来る。
【００３１】
この場合、例えば１）ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニレン型エポキシ樹脂等のビフェニル骨格を有するもの、２）フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン骨格を有するエポキシ樹脂をはじめとするフェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のフェノール類及び／又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂をエポキシ化したもの、３）ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、スチルベン型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、フタル酸、ダイマー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピクロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンとフェノール類の共縮合樹脂のエポキシ化物、ナフタレン環を有するエポキシ樹脂、フェノール・アラルキル樹脂、ビフェニレン骨格を含有するフェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂等のアラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、テルペン変性エポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂、硫黄原子含有エポキシ樹脂等が挙げられ、前記の通り、これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて併用して用いてもよい。
【００３２】
フィラの粒子径は特に制限がないが、本発明におけるスラリ（樹脂組成物）の熱伝導性、電気絶縁性、可とう性の観点から、最大粒子径は１００μｍ以下が好ましく、０．４〜１００μｍであることがより好ましい。また、平均粒子径は０．４〜４０μｍであることが特に好ましい。
【００３３】
フィラの結晶構造や形状に特に制限はないが、ろ過フィルターの目開き形状を考慮し、球状に近いものが好ましい。
【００３４】
フィラの含有率は６０体積％以上であるが、さらに高熱伝導樹脂の観点から６０〜９０体積％であることが好ましく、熱伝導性、電気絶縁性、可とう性の観点から６８〜７４体積％であることがより好ましい。
【００３５】
この場合、フィラには例えば、１）非導電性のものとして酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、水酸化アルミニウム、硝酸バリウム等、２）導電性のものとして金、銀、ニッケル、銅等が挙げられ、これらのフィラは種類や形状、粒子径に関係なく１種類単独または２種類以上の混合系で使用することができる。
【００３６】
本発明において、スラリの粘度は１〜１０Ｐａ・ｓであることが好ましく、低粘度である方がフィルターを通過しやすいといった観点から、１〜５Ｐａ・ｓであることがより好ましい。
【００３７】
さらに、チキソ性を有するスラリにおいては、振動によりスラリの粘度が低下するため、よりフィルターを通過しやすくなることから、樹脂組成物であるスラリはチキソ性を有していることが好ましく、本発明のスラリにおいては１．５〜２（チキソ性＝Ｂ型粘度計で回転数３０ｒｐｍで測定した場合の粘度／回転数６０ｒｐｍで測定した場合の粘度）のチキソ性を有していることが好ましいが、チキソ性の程度については特に制限しない。
【００３８】
この結果、固形分濃度６０体積％以上のスラリ中のフィラはフィルターを通過し、フィルター目開き以上の異物は確実に捕捉することが出来る。
【実施例】
【００３９】
（実施例１）
エポキシ樹脂１２０ｇ（三菱化学株式会社製ＹＬ６１２１Ｈ  １０８ｇ、ＤＩＣ株式会社製ＨＰ４０３２Ｄ  １２ｇ）、フェノール硬化樹脂４５．２ｇ（日立化成工業株式会社製ＣＲＮＡ−４）、酸化アルミニウム粉末１５５７．２ｇ（住友化学株式会社製、スミコランダムＡＡ１８、「スミコランダム」は登録商標、（平均粒子径１８μｍ、最大粒子径４０μｍ）９８１ｇ、ＡＡ３（最大粒子径３μｍ）３５０．４ｇ、ＡＡ０４（最大粒子径０．４μｍ）２２５．８ｇ）を含み、さらに添加剤としてシランカップリング剤１．８ｇ（信越化学工業株式会社製  ＫＢＭ−４０３）、分散剤３．２ｇ（楠本化成株式会社製  ＥＤ−１１３）、溶剤としてメチルエチルケトン２２６ｇ、シクロヘキサノン５２ｇ（共に和光純薬株式会社製）を含む高濃度スラリ（粘度４．５Ｐａ・ｓ）をフィルター付の容器（ＳＵＳ製粉体用ふるいＪＩＳ−Ｚ８８０１、直径１５０ｍｍ、フィルター目開き９０μｍ）に投入し、バイブレータ（株式会社タムラインターメーション製、クリップ式ＣＶＴ−１０Ｓ−ＥＶ）を取り付け、バイブレータのエア圧を０．５ＭＰａ（振動数３５０Ｈｚ、振動力１１０Ｎ）に設定し、ろ過を実施した。結果として、フィルター上へのフィラの堆積はほとんどなく、高濃度スラリはフィルターを通過することを確認した。なお、ろ過する前の高濃度スラリ中のフィラ（酸化アルミニウム粉末）の含有率は７４体積％である。
【００４０】
（実施例２）
金属異物対策として、実施例１と同様のスラリをフィルター付の容器（容器：高さ８０×直径１５０ｍｍ  内面テフロン（登録商標）コーティング加工、フィルター：ナイロン製  目開き９５μｍ）に投入し、実施例１と同様のバイブレータを取り付け、ろ過を実施した。結果、フィルター材質を金属から合成繊維に変更しても、実施例１同様、スラリはフィルターを通過し、ろ過可能であることを確認した。
【００４１】
一方、本発明の効果が優れていることを確認するために設定した比較例について説明する。
（比較例１）
実施例１と同様のスラリを、実施例１と同様のフィルター付の容器に投入し振動を加えない場合、スラリの自重のみではスラリはフィルターを通過せず、ほとんどが容器内に残ることを確認した。
【００４２】
（比較例２）
実施例１と同様のスラリに対し、ＳＵＳ製のフィルター（目開き９６μｍ）で、最大圧力０．４ＭＰａで加圧ろ過を行うと、溶剤のみフィルターを通過し、アルミナフィラはフィルターで詰まりを発生させ、ケーク（かす）を形成し、ろ過が出来なくなることを確認した。
【００４３】
（比較例３）
実施例１と同様のスラリに対し、実施例１と同様のフィルター付の容器を用い、特許文献１に記載のような超音波発信機（株式会社三星電子製）をスラリ中に投入し、スラリに直接振動（振動数２０ｋＨｚ、振幅４０μｍ）を加えた場合、アルミナフィラによるフィルター目詰まりが発生し、スムーズにろ過が出来なかった。
【００４４】
（比較例４）
実施例１と同様のスラリに対し、実施例１と同様のフィルター付の容器を用い、バイブレータ（株式会社タムラインターメーション製、クリップ式ＣＶＴ−１０Ｓ−ＥＶ）の振動（振動数３５０Ｈｚ、振動力１１０Ｎ）をスラリに直接加えた場合、スムーズにろ過が出来なかった。振動がフィルター付の容器まで伝達しなかったためであると考えられた。
【符号の説明】
【００４５】
１：容器、２：高濃度スラリ、３：ろ過フィルター、４：振動機（クリップ式バイブレータ）、５：振動機（吸着式バイブレータ）、６：振動、７：ろ過された高濃度スラリ。
【図１】
2014012247.tif 000003