(57)【要約】      （修正有）【課題】磁気粒子と電磁場を使用し、混合を促進する方法の提供。【解決手段】（ａ）容器に１つ以上の材料を加えることと、（ｂ）この容器に磁気粒子を加えることと、（ｃ）この磁気粒子に種々の磁場を加え、磁気粒子を移動させ、この容器内で１つ以上の材料を混合することと、（ｄ）望ましい粒径が得られるまで、前記容器中で、前記１つ以上の材料を混合することと、（ｅ）その後に、再使用するために磁気粒子を集めることからなる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノスケールまたはマイクロスケールで１つ以上の材料を混合する方法であって、
（ａ）容器に１つ以上の材料を加えることと、
（ｂ）この容器に磁気粒子を加えることと、
（ｃ）この磁気粒子に種々の磁場を加え、磁気粒子を移動させ、この容器内で１つ以上の材料を混合することと、
（ｄ）望ましい粒径が得られるまで、前記容器中で、前記１つ以上の材料を混合することと、
（ｅ）その後に、再使用するために磁気粒子を集めることとを含む、方法。
【請求項２】
前記１つ以上の材料が、トナー、インク、ワックス、塗料または感光体材料を製造するために用いられる材料を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記磁気粒子は、常磁性、強磁性、フェリ磁性または反強磁性の材料で構成される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記磁気粒子は、粒子直径が約５ｎｍ〜約５０μｍである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記磁場は、強度が約５００ガウス〜約５０，０００ガウスである、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記磁場が１つ以上の電磁石を介して加えられる、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
磁場が、環状に、上下に、左右に、または三角形の動きで磁気粒子を動かすように加えられる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
別の一定磁場によって種々の磁場を偏らせる、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
ナノスケールまたはマイクロスケールで１つ以上の材料を混合する方法であって、
（ａ）磁気粒子を容器にあらかじめ入れることと、
（ｂ）この容器に１つ以上の材料を加えることと、
（ｃ）この磁気粒子に種々の磁場を加え、磁気粒子を移動させ、この容器内で１つ以上の材料を混合することと、
（ｄ）望ましい粒径が得られるまで、前記容器中で、前記１つ以上の材料を混合することと、
（ｅ）その後に、再使用するために磁気粒子を集めることとを含む、方法。
【請求項１０】
ナノスケールまたはマイクロスケールで１つ以上の材料を混合するためのシステムであって、
（ａ）１つ以上の材料を保持するための容器と、
（ｂ）１つ以上の材料を混合するための磁気粒子と、
（ｃ）この容器中で、前記磁気粒子に周期的な種々の磁場を加え、磁気粒子を移動させ、１つ以上の材料を混合するための磁場源と、
（ｄ）その後に、再使用するために磁気粒子を集めるための収集部とを備える、システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
ここに開示する実施形態は、一般的に、磁気粒子と電磁場を用いて磁気による混合を発動し、混合を促進する方法およびシステムに関する。本実施形態を、例えば、トナー、インク、ワックス、顔料分散物、塗料、感光体材料などの調製を含む多くの異なる用途に使用してもよい。本実施形態を、マイクロスケールまたはナノスケールで、粒径が小さな粒子の調製を必要とする任意の用途に使用してもよい。
【背景技術】
【０００２】
多くのバッチプロセスでは、混合工程は、このプロセスの全体的な性能を決定づける最も重要な工程の１つである。例えば、粒径が小さな粒子を製造する用途では、小スケールで粒子の均一な分布を達成することは、混合工程によって決定づけられる。この混合方法およびシステムは、混合ゾーン全体にわたり効率的に均一に混合されず、中央部の混合点で（例えば、インペラ先端が位置する場所で）のみ局所的に行われる。図１に示されるように、典型的な種類の機械的なインペラによる混合システム５が従来から用いられてきた。しかし、ここからわかるように、このようなシステムは、混合ゾーン全体にわたって効率よく均一に混合されないという問題があり、高い混合場１０は、インペラ先端１５の部分にのみ局在化する。インペラ１５から距離が大きくなるにつれて、混合強度が落ちる。混合が効率的でないデッドスポットまたは浅い場所２０は、シャフトの縁２５に沿って分布している。改善しようとする試みから、機械的な混合によって全体的な均一性を簡単に取り扱うことができないことを示していた。その共鳴を避けるための機械システムを注意深く選択すると、さらに複雑性が増す。
【０００３】
混合方法およびシステムの改良は、それ自身一連の問題をもつもっと複雑な設定、例えば、部品の機械的なメンテナンスの増加を発生させることが多い。近年、効率の悪い混合を避けるために、音響混合が使用されてきた。図２に示されるように、音響混合システム３０は、非接触手段を使用し、閉じた容器４０内の約５０μｍの微細なゾーン内でミクロン程度のスケールの混合３５を与える。しかし、音波の発生は、設計されたプレート、偏心錘およびバネによって制御されるような機械的な共鳴にまだ依存している。典型的には、機械的な共鳴を発生させるための機構に対し、特殊な注意および保護が用いられ、小さな乱流が、このシステムに壊滅的なダメージを与えることがある。したがって、全体的な耐用寿命は、まだ、機械要素の有効寿命に限定される。したがって、このようなシステムは、機械のメンテナンスを必要とする。それに加え、音エネルギーも、音源から距離が離れると減衰する。
【０００４】
したがって、上述のように使用する従来のシステムが直面する問題を克服する、新しい改良された混合方法および混合システムが必要である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
いくつかの実施形態では、ナノスケールまたはマイクロスケールで１つ以上の材料を混合する方法が提供され、この方法は、（ａ）容器に１つ以上の材料を加えることと、（ｂ）この容器に磁気粒子を加えることと、（ｃ）この磁気粒子に種々の磁場を加え、磁気粒子を移動させ、この容器内で１つ以上の材料を混合することと、（ｄ）望ましい粒径が得られるまで、前記容器中で、前記１つ以上の材料を混合することと、（ｅ）その後に、再使用するために磁気粒子を集めることとを含む。
【０００６】
別の実施形態は、ナノスケールまたはマイクロスケールで１つ以上の材料を混合する方法を提供し、この方法は、（ａ）磁気粒子を容器にあらかじめ入れることと、（ｂ）この容器に１つ以上の材料を加えることと、（ｃ）この磁気粒子に種々の磁場を加え、磁気粒子を移動させ、この容器内で１つ以上の材料を混合することと、（ｄ）望ましい粒径が得られるまで、前記容器中で、前記１つ以上の材料を混合することとを含む。
【０００７】
さらに別の実施形態では、ナノスケールまたはマイクロスケールで１つ以上の材料を混合するためのシステムが提供され、このシステムは、１つ以上の材料を保持するための容器と、１つ以上の材料を混合するための磁気粒子と、この容器中で、前記磁気粒子に周期的な種々の磁場を加え、磁気粒子を移動させ、１つ以上の材料を混合するための磁場源と、その後に、再使用するために磁気粒子を集めるための収集部とを備える。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、従来の機械的なインペラによる混合システムの図である。
【図２】図２は、従来の音響混合システムの図である。
【図３】図３は、本実施形態の磁気によって発動する混合システムの図である。
【図４】図４は、本実施形態にしたがってラテックスエマルションを調製するための方法を示すフローチャートである。
【図５】図５は、本実施形態にしたがって顔料分散物を調製するための方法を示すフローチャートである。
【図６】図６は、従来の方法で作られた顔料分散物の粒径および粒度分布を示すグラフである。
【図７】図７は、本実施形態で作られた顔料分散物の粒径および粒度分布を示すグラフである。
【図８】図８は、従来の方法で作られた第１のＥＡトナーの粒径および粒度分布を示すグラフである。
【図９】図９は、本実施形態で作られた第１のＥＡトナーの粒径および粒度分布を示すグラフである。
【図１０】図１０は、従来の方法で作られた第２のＥＡトナーの粒径および粒度分布を示すグラフである。
【図１１】図１１は、本実施形態で作られた第２のＥＡトナーの粒径および粒度分布を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本実施形態は、磁気粒子と電磁場を用いて磁気による混合を発動し、混合を促進する方法およびシステムを提供する。いくつかの実施形態では、バッチプロセスで改良した混合のために、この方法およびシステムを使用する。図３に示されるように、溶液５５中に入った磁気粒子５０を含み、磁気粒子５０に加えられる磁場６０を周期的に変動させることによって、磁気粒子５０を移動し、混合を発動する混合システム４５が提供される。混合が必要なときに、磁気粒子を混合容器７０にあらかじめ入れていてもよく、充填していてもよい。混合容器７０の片方の側で、電磁石６５を介して磁場６０を加える。混合システム４５は、混合容器７０全体で均一な強いマイクロ程度の混合ゾーン７５を達成する。その後に磁石を適用することによって、磁気粒子をうまく集め、再利用することができる。
【００１０】
磁気粒子全体が常磁性、フェリ磁性、強磁性または反強磁性であるように、磁気粒子は、反磁性、常磁性、フェリ磁性、強磁性または反強磁性の材料で構成されていてもよい。いくつかの例示的な実施形態では、磁気粒子は、Ｆｅ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｎｉ、ＣｒＯ２またはＣｓを含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、磁気粒子は、非磁性コーティングを含んでいてもよい。他の実施形態では、磁気粒子は、さらに、シェル（例えば、いくつかの実施形態では、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）、ＰＭＭＡなど、およびこれらの混合物を含むポリマーシェル）で包まれていてもよい。磁気粒子は、直径が約５ｎｍ〜約５０μｍ、または約１０ｎｍ〜約１０μｍ、または約１００ｎｍ〜約５μｍであってもよい。磁気粒子の粒径は、異なる用途またはプロセスに依存して選択することができる。また、いくつかの実施形態では、混合のために使用する磁気粒子の体積パーセントは、粒子を使用する異なる用途またはプロセスに依存して異なっていてもよい。例えば、約５％〜約８０％、または約１０％〜約５０％、または約１５％〜約２５％の磁気粒子を容器に加えてもよい。磁場は、強度が約５００ガウス〜約５０，０００ガウス、または約１０００ガウス〜約２０，０００ガウス、または約２０００ガウス〜約１５，０００ガウスであってもよい。いくつかの実施形態では、電磁石は、均一な角距離を有する環状のパターンになるように置かれている。いくつかの実施形態では、電磁石を用い、マイクロスケールまたはナノスケールの環状の運動で種々の（切り替え可能な）磁場を加える。さらに、磁場を上下に、または左右に、または三角形の動きで加えてもよい。具体的な実施形態では、永久磁石を動かすことによって種々の磁場を加える。いくつかの実施形態では、別の一定磁場によって種々の磁場を偏らせる。この柔軟性のあるシステム設定は、混合容器８０の形状によって限定されない。
【００１１】
本実施形態は、マイクロスケールで溶液全体にわたって磁気粒子を無秩序または無作為に動かすことができる。この種の無作為な運動は、乱流を生じ、最適な粒径低下を達成するために混合される材料の粉砕であっても、高剪断混合を促進するのに役立つ。それぞれの磁気粒子は、個々の混合場ゾーンまたは粉砕ゾーンを与え、累積的な効果を達成する大きな混合をともに生じる。この混合は効果的であり、均一な磁場分布のため、全体的な混合ゾーンにわたって均一である。マイクロサイズの磁気粒子を使用する場合、微細な磁気と溶液との間の表面積が大きいため、局所的な拡散が増すことに起因して微細な混合および微細な粉砕によって、均一な全体的な混合を与える。したがって、このような本実施形態は、ナノスケールからマイクロスケールまでの小さな粒子を与え、均一な分布を与える。さらに、本実施形態は、さらされる磁場が大きい場合に、もっと粘度が高い混合という可能性も与える（例えば、２５℃での粘度が約０．１ｃＰ〜約１００，０００ｃＰ）。
【００１２】
本方法およびシステムの別の利点は、機械要素を含まず、そのため、メンテナンスが不要であり、システムの費用を顕著に下げるという事実である。本実施形態は、音もない。
【００１３】
本実施形態を、例えば、トナー、インク、ワックス、顔料分散物などの調製を含む、多くの異なる用途に使用してもよい。本実施形態を、マイクロスケールまたはナノスケールで、粒径が小さな粒子の調製を必要とする任意の用途に使用してもよい。特に、本実施形態は、インクのための乳化凝集（ＥＡ）トナーおよび顔料およびラテックスの分散物を製造するときの使用を目的とする。
【００１４】
（乳化凝集（ＥＡ）トナーのためのラテックス）
樹脂ラテックスは、ＥＡトナーの重要な成分であり、転相乳化（ＰＩＥ）のような溶媒を含有するバッチプロセスによって調製される。標準的なバッチＰＩＥでは、連続的な攪拌が重要であり、高い混合効率を有することが好ましい。現時点で、ＩＫＡ  Ｗｏｒｋｓ，Ｉｎｃ．（ウィルミントン、ノースキャロライナ）製のインペラアジテーターのような機械的な混合設定が一般的に用いられる。しかし、上述のように、典型的な種類の機械的なインペラによる混合システムは、混合ゾーン全体にわたって効率よく均一に混合されないという問題があり、混合が効率的でないデッドスポットまたは浅い場所が、シャフトの縁および壁に沿って分布する。Ｒｅｓｏｄｙｎ  Ｃｏｒｐ．（ビュート、モンタナ）製のシステムを用いる音響混合は、ＥＡトナーを調製するためのもっと広範囲に好ましい手段である。しかし、これも上に記載されるように、このようなシステムは、全体的な耐用寿命が機械要素の有効寿命に限定されるといったシステム自体の欠点を有する。
【００１５】
本実施形態は、上の欠点をもたない、ＥＡトナーを調製する手段を提供する。このような実施形態では、反応容器全体にわたって均一にマイクロ程度またはナノ程度の磁気粒子の不規則な運動を発動するために環状の磁場を用い、必要な粒径を有する樹脂ラテックスを調製する。これらの実施形態では、まず、磁気粒子を、溶媒を含む樹脂溶液に分散させ、局在化が優れたミクロン程度／ミクロン未満の混合ゾーンを作成することができる（磁気粒子の粒径に依存して）。このような特徴によって、均一性を与え、混合速度の上昇を促進する。
【００１６】
いくつかの実施形態では、図４に示すように、磁気によって発動する混合を用いてＥＡトナーを調製する方法（１０５）が提供される。樹脂（溶媒に溶解）および中和剤の混合物を反応容器に入れる（１１０）。さらに、任意要素の界面活性剤を加えてもよい。いくつかの実施形態では、溶媒は、ケトン、アルコール、エステル、エーテル、ニトリル、スルホン、スルホキシド、ホスホラミド、ベンゼン、ベンゼン誘導体、アミン、およびこれらの混合物からなる群から選択される。いくつかの実施形態では、樹脂は、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、およびこれらの混合物からなる群から選択される。いくつかの実施形態では、中和剤は、水酸化アンモニウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化リチウム、炭酸カリウム、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ピリジン、ピリジン誘導体、ジフェニルアミン、ジフェニルアミン誘導体、ポリ（エチレンアミン）、ポリ（エチレンアミン）誘導体、アミン塩基、ピペラジン、およびこれらの混合物からなる群から選択される。いくつかの実施形態では、樹脂／中和剤混合物は、約２５％〜約５００％、または約５０％〜約１５０％、または約７０％〜約９０％の重量比で樹脂と中和剤とを含む。いくつかの実施形態では、ラテックスまたはエマルション中の中和剤の中和比は、２５％〜５００％である。いくつかの実施形態では、界面活性剤は、イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、およびこれらの混合物から選択される。
【００１７】
反応容器は、容器にすでに入れられた磁気粒子を含んでいてもよく、または、樹脂／中和剤混合物の後で、磁気粒子を反応容器に入れてもよい（１１５）。樹脂／中和剤混合物および磁気粒子に磁場を加える（１２０）。この工程で水を加えてもよい。次いで、磁場を加えることによって磁気粒子を連続的に混合することによって、望ましい粒径を有するラテックスを達成する（１２５）。いくつかの実施形態では、ラテックスまたはエマルションは、粒径が約５ｎｍ〜約１，０００ｎｍの単一分布を有する。
【００１８】
（顔料分散物）
ＥＡトナーの調製に、顔料分散物を使用することが多い。ＥＡトナー自体を調製するための上述の同じ理由のため、顔料分散物を調製するために用いられる従来の粉砕方法には、多くの欠点がある。それに加え、従来の粉砕方法を使用すると、顔料分散物を調製するのに長い時間を消費し、時間は４時間を超えることが多い。
【００１９】
本実施形態は、ナノスケールまたはマイクロスケールで、混合能力および粉砕能力によって与えられるように、顔料分散物を調製するために磁気粒子の磁気によって発動する不規則な動きを用いることを提供する。これらの実施形態は、環状の磁場を加え、磁気粒子を不規則に移動させ、容器全体にわたってナノスケールまたはマイクロスケールで一定の剪断を与えるため、非常に短い時間間隔（例えば、分）内で材料の均一な分散物を与える。種々の磁場での磁気粒子は、正面衝突を増やすことによって顔料粒子にも影響を与える。
【００２０】
いくつかの実施形態では、図５に示すように、磁気によって発動する混合を用いて顔料分散物を調製するための方法（１３５）が提供される。容器中、溶媒（例えば水）、有機溶媒またはこれらの混合物の中に乾燥顔料を入れる（１４０）。いくつかの実施形態では、顔料は、ブルー顔料、ブラック顔料、シアン顔料、ブラウン顔料、グリーン顔料、ホワイト顔料、バイオレット顔料、マゼンタ顔料、レッド顔料、オレンジ顔料、イエロー顔料、およびこれらの混合物からなる群から選択される。一実施形態では、顔料は、カーボンブラックである。いくつかの実施形態では、顔料／水混合物は、約５％〜約８０％、または約１０％〜約５０％、または約１５％〜約２０％の重量比で顔料と水とを含む。
【００２１】
容器は、容器にすでに入れられた磁気粒子を含んでいてもよく、または、顔料／水混合物の後で、磁気粒子を容器に入れてもよい（１４５）。次いで、容器中で、顔料／水混合物に界面活性剤を加えてもよい（１５０）。いくつかの実施形態では、界面活性剤は、水溶性ポリマーおよび水溶性界面活性剤であってもよい。いくつかの実施形態では、界面活性剤を、容器中の混合物の合計重量の１％〜約３０％、または約３％〜約１５％、または約５％〜約１２重量％の量で加える。容器中で、磁場を発生させ、混合物および磁気粒子に磁場を加える（１５５）。次いで、望ましい粒径を有する顔料分散物は、磁場を加えることによって、磁気粒子の連続的な不規則な運動によって達成される。顔料粒子の粒径低下（１６０）を達成する。混合の持続時間および速度は、望ましい顔料の粒径によって変わるだろう。次いで、再使用のために磁気粒子を集めることができる（１６５）。
【実施例】
【００２２】
（実施例１）
実験的評価のために、永久磁石を手動で上下に移動させ、環状の磁場を与えた。環状の周期が約１Ｈｚであり、合計で約５０サイクルを使用した。場合により、自動化による設定を行うことができた。永久磁石を上部に配置し、一定の磁場強度を与えた。電流により動く電磁石を底部に配置し、電流を調整することによって種々の磁場を与えた。微細な磁気粒子９０（Ｒｏｙａｌｉｎｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｃｏｒｐ．製のカルボニル鉄粉末、平均粒径が約４〜５μｍ）を溶液にあらかじめ入れておいた。電流源からの非常に低い電流を電磁石に加えたとき、永久磁石は、すべての粒子を上部に引き寄せるのに主要な役割をはたす。電流を大きくすると、両方の磁石による全体的な磁場が、粒子を底部へと動かし始めるだろう。
【００２３】
（実施例２（顔料分散物の調製））
永久磁石を用いた上述の設定を用い、本実施形態によって調製した顔料分散物を評価した。比較サンプル（コントロール）と、本発明のサンプルを調製し、評価した。粒子を移動するために用いられる切り替え周波数は約１Ｈｚであった。約５０サイクル（例えば、約１分）の混合の後、顔料サンプルを分析のために送った。
【００２４】
（比較例）
顔料粒子の元々の粒径および粒度分布を示すために、この比較例をコントロールとして行った。１５ｍｌバイアルに、０．５ｇのカーボンブラック顔料粉末ＲＥＧＡＬ  ３３０（登録商標）、５ｇの脱イオン水（ＤＩＷ）、０．２４ｇ（１８．７５ｗｔ％）のテイカ粉末水溶液を加えた。次いで、このバイアルを保持し、約２分間振り混ぜた（この段階で、ある程度の粉砕／混合が与えられた）。顔料の粒径を測定し、図６に示されるように、約１３３ｎｍに小さな値のピークと、約４１７ｎｍに大きな値のピークを有していた。
【００２５】
（本発明の実施例）
この実施例を、本実施形態の磁気によって発動する粉砕を用いて調製した。１５ｍｌバイアルに、０．５ｇのカーボンブラック顔料粉末ＲＥＧＡＬ  ３３０（登録商標）、５ｇのＤＩＷ、０．２４ｇ（１８．７５ｗｔ％）のテイカ粉末水溶液を加えた。その後、０．５２ｇの微細な磁気粒子（Ｒｏｙａｌｉｎｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｃｏｒｐ．製のカルボニル鉄粉末、平均粒径が約４〜５μｍ）を入れた。この実施例では、永久磁石を手動で上下に移動させ、環状の磁場を与えた。環状の周期が約１Ｈｚであり、合計で約５０サイクルを使用した。最後に、サンプルを分析のために送る前に、磁石によって微細な磁気粒子を引き寄せ、集めた。顔料の粒径を図７に示すように測定した。
【００２６】
図６および図７から理解することができるように、本実施形態では、粒径の低下および均一性の両方が顕著に向上した。さらに具体的には、これらの図は、磁気によって発動するプロセス１分以内に、顔料粒子が二峰性分布を示し、顔料粒子の約２４％は、平均粒径が約４１７ｎｍであり、磁気による混合／粉砕の間、顔料粒子は、１４３．７ｎｍより大きく、１５０ｎｍまでの平均粒径で単一に分散される。
【００２７】
（実施例３（ラテックスエマルションの調製））
（比較例１）
従来の転相乳化（ＰＩＥ）を用いて調製したようなラテックスエマルションの元々の粒径および粒度分布を示すために、この比較例をコントロールとして行った。
【００２８】
１０ｇのアモルファスポリエステル樹脂１（Ｍｗ＝４４１２０、開始Ｔｇ＝５６．８℃）を、室温で攪拌しつつ、２０ｇのメチルエチルケトンおよび２ｇのイソプロピルアルコール溶媒混合物に溶解した。この混合物３．２４ｇを１０ｍｌガラスバイアルに移した。次いで、１０ｗｔ％のＮＨ３・Ｈ２Ｏ溶液０．０２５グラムを加え、樹脂を中和した。次いで、この混合物を手で振ることによって混合した。この混合物に、手で振りつつ、一定間隔でＤＩＷ約３．２グラムを滴下した。平均粒径は、図８に示すように約１２９ｎｍである。
【００２９】
（本発明の実施例１）
本実施形態の磁気によって発動する混合を用い、この実施例を調製した。１０ｇのアモルファスポリエステル樹脂１（Ｍｗ＝４４１２０、開始Ｔｇ＝５６．８℃）を、室温で攪拌しつつ、２０ｇのメチルエチルケトンおよび２ｇのイソプロピルアルコール溶媒混合物に溶解した。この混合物１．６２ｇを、０．５ｇの微細な磁気粒子（Ｒｏｙａｌｉｎｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｃｏｒｐ．製のＣａｒｂｏｎｙｌ  Ｉｒｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ、平均粒径が約４〜５μｍ）とともに１０ｍｌガラスバイアルに移した。次いで、１０ｗｔ％のＮＨ３・Ｈ２Ｏ溶液０．０１７グラムを加え、樹脂を中和した。次いで、この混合物に、１５，０００ガウスの永久磁石をバイアルの隣に約１分間置くことによって、磁気粒子によって混合した。この混合物に、磁気粒子で混合しつつ、一定間隔でＤＩＷ約１．５グラムを滴下した。平均粒径は、図９に示すように約１２５ｎｍである。
【００３０】
（比較例２）
従来のＰＩＥを用いて調製したラテックスエマルションの元々の粒径および粒度分布を示すために、この比較例もコントロールとして行った。
【００３１】
２５０ｍｌのプラスチック瓶に、６０グラムの生物由来のアモルファスポリエステル樹脂２（Ｍｗ＝８３４６０、開始Ｔｇ＝５８．７℃）、６０グラムのメチルエチルケトン、６グラムのイソプロピルアルコールを加えた。この瓶に蓋をし、攪拌した水浴中、６０℃で一晩加熱し、樹脂を溶解させた。室温まで冷却した後、次いで、この混合物に、５．２９グラムの１０ｗｔ％  ＮＨ３・Ｈ２Ｏ溶液（以下の式によって計算：中和速度×グラム単位での樹脂の量×酸価×０．３０３×１０−２）を滴下し、樹脂を中和した。ＮＨ３・Ｈ２Ｏおよび樹脂溶液を約１分間振り混ぜ、この混合物に、振りつつ、一定間隔でＤＩＷ約６０グラムを滴下した。平均粒径は、図１０に示すように約１６３ｎｍである。
【００３２】
（本発明の実施例２）
この実施例も、本実施形態の磁気によって発動する混合を用いて調製した。
【００３３】
２５０ｍｌのプラスチック瓶に、６０グラムの生物由来のアモルファスポリエステル樹脂２（Ｍｗ＝８３４６０、開始Ｔｇ＝５８．７℃）、６０グラムのメチルエチルケトン、６グラムのイソプロピルアルコールを加えた。この瓶に蓋をし、攪拌した水浴中、６０℃で一晩加熱し、樹脂を溶解させた。室温まで冷却した後、この混合物２．１ｇを、０．５ｇの微細な磁気粒子（Ｒｏｙａｌｉｎｋ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｃｏｒｐ．製のＣａｒｂｏｎｙｌ  Ｉｒｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ、平均粒径が約４〜５μｍ）とともに１０ｍｌのガラスバイアルに移した。この混合物に０．０９グラムの１０ｗｔ％  ＮＨ３・Ｈ２Ｏ溶液を滴下し、樹脂を中和した。次いで、この混合物に、固定した永久磁石をバイアルの隣に約１分間置くことによって、樹脂粒子によって混合した。磁気粒子とともに混合しつつ、この混合物に、一定間隔でＤＩＷ約２グラムを滴下した。その後、粒径と粒径分布を分析した。平均粒径は、図１１に示すように約２０９ｎｍである。
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１】
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