(57)【要約】【課題】ロータリーキルンで焼成したＭｇＯを焼鈍分離剤として用いても、均一で高品質なフォルステライト質の被膜を有する方向性電磁鋼板を安定して製造することができる焼鈍分離剤用ＭｇＯを提供する。【解決手段】ＣＡＡ４０％：６０〜１００秒、ＣＡＡ８０％：１５０〜３００秒で、ＢＥＴ比表面積：１２〜３５ｍ２／ｇであり、ＣａＯ：０．２〜１．０ｍａｓｓ％、Ｃｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％およびＰ：Ｐ２Ｏ３換算で０．１５〜０．５０ｍａｓｓ％を含有する、好ましくは、ＢＥＴ比表面積が１０〜２５ｍ２／ｇのＭｇ（ＯＨ）２を焼成したものであり、Ｐ２Ｏ３換算のＰ含有量［Ｐ２Ｏ３］（ｍａｓｓ％）とＣｌの含有量（ｍａｓｓ％）とが、下記（１）式；［Ｐ２Ｏ３］≧１２５［Ｃｌ］２−９．９５［Ｃｌ］＋０．３４８  ・・・（１）を満たす焼鈍分離剤用ＭｇＯ。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＡＡ４０％：６０〜１００秒、ＣＡＡ８０％：１５０〜３００秒で、
ＢＥＴ比表面積：１２〜３５ｍ２／ｇであり、
ＣａＯ：０．２〜１．０ｍａｓｓ％、Ｃｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％およびＰ：Ｐ２Ｏ３換算で０．１５〜０．５０ｍａｓｓ％を含有する焼鈍分離剤用ＭｇＯ。
【請求項２】
Ｐ２Ｏ３換算のＰ含有量［Ｐ２Ｏ３］（ｍａｓｓ％）とＣｌの含有量（ｍａｓｓ％）とが、下記（１）式を満たすことを特徴とする請求項１に記載の焼鈍分離剤用ＭｇＯ。
記
［Ｐ２Ｏ３］≧１２５［Ｃｌ］２−９．９５［Ｃｌ］＋０．３４８  ・・・（１）
【請求項３】
ＢＥＴ比表面積が１０〜２５ｍ２／ｇのＭｇ（ＯＨ）２を焼成したものであることを特徴とする請求項１または２に記載の焼鈍分離剤用ＭｇＯ。
【請求項４】
ＢＥＴ比表面積が１０〜２５ｍ２／ｇのＭｇ（ＯＨ）２を焼成したＭｇＯを５０ｍａｓｓ％以上含有するものであることを特徴とする請求項１または２に記載の焼鈍分離剤用ＭｇＯ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼鈍分離剤用ＭｇＯに関し、具体的には、方向性電磁鋼板の仕上焼鈍に用いる焼鈍分離剤に好適な焼鈍分離剤用ＭｇＯに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
いわゆる方向性電磁鋼板は、所定の成分組成に調整した鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍して熱延板とし、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して冷延板とした後、脱炭焼鈍し、仕上焼鈍し、その後、平坦化焼鈍を施すことで製造されるのが一般的である。上記製造方法では、高温長時間の仕上焼鈍において、コイルに巻かれた鋼板同士が融着するのを防止するため、脱炭焼鈍した鋼板表面にマグネシア（ＭｇＯ）を主体とする焼鈍分離剤を塗布することが行われている。
【０００３】
ここで、鋼板表面に塗布される上記ＭｇＯは、仕上焼鈍において、鋼板表層のＳｉＯ２と反応してフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）質の被膜を形成する。また、ＭｇＯは、上記反応過程において、鋼中のインヒビターの析出挙動にも影響するため、二次再結晶を介して製品板の磁気特性にも大きな影響を与える。したがって、優れた被膜特性と磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得るためには、最適なＭｇＯを用いることが重要となる。
【０００４】
ところで、近年、方向性電磁鋼板の製造コスト低減のため、素材コイルの大型化が進行している。また、ＭｇＯの製造コスト低減のため、その製造の最終焼成工程を、従来のマッフル炉を用いる方法からロータリーキルンを用いる方法への切り換えが進められている。その結果、従来と比較して、方向性電磁鋼板のコイル長手方向、幅方向での被膜特性のばらつきが大きくなり、被膜不良が発生するという問題が生じている。ここで、上記被膜不良とは、点状欠陥（ベアスポット）や、黒色化や白膜化等の外観不良、黒い筋模様などの外観の不均一性、被膜の密着性不良等のことをいう。
【０００５】
上記の間題点を解決するため、特許文献１には、焼鈍分離剤用のＭｇＯに高活性のＭｇＯをブレンドする方法が提案されている。これは、ロータリーキルン製ＭｇＯの活性度分布の幅が狭いというデメリットを補い、活性度分布が広いＭｇＯを用いることで、被膜特性が均一で磁気特性にも優れる鋼板を得ようとするものである。また、特許文献２には、ロータリーキルン製ＭｇＯの原料であるＭｇ（ＯＨ）２の比表面積と結晶子を制御することによって、磁気特性と被膜特性を共に改善する技術が提案されている。また、特許文献３には、ＭｇＯ中のＣａ，Ｐ，ＳｉおよびＳの含有量を適正化することによって被膜特性を改善する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２６０６６８
【特許文献２】特許第４１９２２８３号公報
【特許文献３】特許第３７６１８６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、これらの技術を適用したとしても、上記ロータリーキルン製ＭｇＯの問題点を完全に解決するまでには至っていない。特に、方向性電磁鋼板を増産するため、脱炭焼鈍や仕上焼鈍の時間を短縮したような場合には、コイルの長さ方向や幅方向の一部で被膜特性の低下が生じやすいという問題があった。
【０００８】
本発明は、従来技術における上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、ロータリーキルンで焼成したＭｇＯを焼鈍分離剤として用いても、均一で高品質なフォルステライト質の被膜を有する方向性電磁鋼板を安定して製造することができる焼鈍分離剤用ＭｇＯを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、上記課題を解決するための手段について鋭意検討を行った。その結果、ロータリーキルン製ＭｇＯに含まれる微量成分の含有量と上記ＭｇＯの製造工程を適正化することで、均一で高品質な被膜を有する方向性電磁鋼板を安定して製造可能な焼鈍分離剤用ＭｇＯを得ることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、ＣＡＡ４０％：６０〜１００秒、ＣＡＡ８０％：１５０〜３００秒で、ＢＥＴ比表面積：１２〜３５ｍ２／ｇであり、ＣａＯ：０．２〜１．０ｍａｓｓ％、Ｃｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％およびＰ：Ｐ２Ｏ３換算で０．１５〜０．５０ｍａｓｓ％を含有する焼鈍分離剤用ＭｇＯである。
【００１１】
本発明の焼鈍分離剤用ＭｇＯは、Ｐ２Ｏ３換算のＰ含有量［Ｐ２Ｏ３］（ｍａｓｓ％）とＣｌの含有量（ｍａｓｓ％）とが、下記（１）式；
［Ｐ２Ｏ３］≧１２５［Ｃｌ］２−９．９５［Ｃｌ］＋０．３４８  ・・・（１）
を満たすことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の焼鈍分離剤用ＭｇＯは、ＢＥＴ比表面積が１０〜２５ｍ２／ｇのＭｇ（ＯＨ）２を焼成したものであることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の焼鈍分離剤用ＭｇＯは、ＢＥＴ比表面積が１０〜２５ｍ２／ｇのＭｇ（ＯＨ）２を焼成したＭｇＯを５０ｍａｓｓ％以上含有するものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、安価なロータリーキルン製のＭｇＯを焼鈍分離剤に用いても、均一で高品質な被膜特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造することができるので、高品質の方向性電磁鋼板を安価に提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】ＭｇＯ中に含まれるＣｌ濃度およびＰ２Ｏ３濃度が被膜品質に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
発明者らは、Ｍｇ（ＯＨ）２をロータリーキルンで焼成することにより製造されるＭｇＯの問題点、すなわち、鋼板表面に形成されるフォルステライト質の被膜特性が安定しないという問題点を解決するため、様々な条件でＭｇＯを作製して、これを焼鈍分離剤に適用し、方向性電磁鋼板の被膜特性に及ぼす影響を調査する下記の実験を行った。
【００１７】
Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７０ｍａｓｓ％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１５ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０２５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物の成分組成からなる鋼スラブを、１４００℃×３０分加熱後、熱間圧延して板厚２．３ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延で１．５ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×４５秒の中間焼鈍後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
【００１８】
その後、上記冷延板を（Ｈ２＋Ｎ２＋Ｈ２Ｏ）混合雰囲気下で、８４０℃×３０秒の脱炭焼鈍を施した後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥し、仕上焼鈍を施した。なお、上記ＭｇＯは、種々の比表面積を有するＭｇ（ＯＨ）２を、ロータリーキルンで焼成して得たものであり、また、焼鈍分離剤として用いる際には、ＭｇＯ：１００質量部に対し、副剤としてＴｉＯ２：６質量部を添加した。
上記最終仕上焼鈍後の鋼板は、その後、形状矯正とリン酸塩とコロイダルシリカを主成分とする張力コーティングの焼き付けを兼ねた８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施して、製品板（コイル）とした。
【００１９】
斯くして得られた製品コイルについて、最終検査工程において被膜外観を目視検査し、点状欠陥や黒い筋模様等の被膜不良の発生長さ率（被膜不良率）を調査した。
また、上記被膜外観が最も劣る部分から、長さ方向を圧延方向とする長さ２８０ｍｍ×幅３０ｍｍの試験片を採取し、５ｍｍ間隔で種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付けて、被膜が剥離しない最小径を求めることで被膜の密着性を評価した。
【００２０】
図１は、上記実験結果の一例として、ＭｇＯ中に含まれるＣｌとＰの含有量（Ｐは、Ｐ２Ｏ３換算値）が、被膜特性に及ぼす影響を示したものである。この図から、Ｃｌの含有量に応じて、Ｐの含有量を適正化してやること、具体的には、ＰのＰ２Ｏ３換算値［Ｐ２Ｏ３］とＣｌの含有量とが、下記の（１）式；
［Ｐ２Ｏ３］≧１２５［Ｃｌ］２−９．９５［Ｃｌ］＋０．３４８  ・・・（１）
を満たすよう制御してやることで、ロータリーキルン焼成したＭｇＯでも、被膜品質に優れる方向性電磁鋼板を製造し得ることが明らかとなった。
【００２１】
この理由は、現在のところ、まだ明確となっていないが、上記の効果は、ＣａＯが低い場合には得られないことから、ＰとＣｌはＣａ５（ＰＯ４）３Ｃｌなどの化合物を形成して、被膜の反応を阻害するＣａＯの悪影響を緩和する効果があるため、ＭｇＯが活性化して、コイル全長にわたって被膜品質が改善されたものと考えている。なお、ＣａＯの悪影響を除くため、単純にＣａＯを低減しただけでは、被膜形成反応が過剰に進行し、却って点状欠陥が発生して、均一な被膜を得ることができなくなる。
【００２２】
また、表１には、ＭｇＯの原料であるＭｇ（ＯＨ）２のＢＥＴ比表面積が被膜品質に及ぼす影響を示した。表１から、Ｍｇ（ＯＨ）２のＢＥＴ比表面積を１０〜２５ｍ２／ｇの範囲に制御することで、被膜不良率、密着性共に著しく改善されることがわかる。この理由は、ＭｇＯは、原料のＭｇ（ＯＨ）２の六角盤状の形骸を継承することが知られているが、原料のＭｇ（ＯＨ）２の比表面積を大きくすると、六角盤の表面にＰとＣｌが濃化する。ＰとＣｌが濃化した六角盤表面のＭｇＯは、仕上焼鈍の初期に反応を開始するため、ＰやＣｌの濃化により被膜反応が低温から開始されて、被膜品質が一段と改善されるものと考えられる。
【００２３】
なお、本発明のロータリーキルン焼成したＭｇＯは、原料のＭｇ（ＯＨ）２の六角盤の形骸を厳格に継承することは必須ではなく、多少形骸が崩れていたとしても十分な効果を得ることができる。その理由は、ＰとＣｌの濃化により、ＭｇＯの活性化が補われるからである。
【００２４】
また、表１のＮｏ．１０は、比表面積が２５ｍ２／ｇ超えのＭｇ（ＯＨ）２から製造したＭｇＯを焼鈍分離剤に用いた例であるが、鋼板表面に塗布する際、強い塗布ムラが発生したため実験を行うことができなかった。これは、Ｍｇ（ＯＨ）２の比表面積が大きいため、得られるＭｇＯの粒子径が小さくなり過ぎて、凝集を起こしたことが原因であると考えている。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
上記本発明のＭｇＯについて、さらに説明すると、ＣＡＡ４０％：６０〜１００秒、ＣＡＡ８０％：１５０〜３００秒で、かつ、ＢＥＴ比表面積：１２〜３５ｍ２／ｇであることが必要である。ここで、上記ＣＡＡ（Ｃｉｔｒｉｃ  Ａｃｉｄ  Ａｃｔｉｖｉｔｙ、クエン酸活性度）とは、クエン酸とＭｇＯとの反応活性度を示す指標値であり、ＣＡＡ４０％およびＣＡＡ８０％とは、温度３０℃、０．４Ｎのクエン酸水溶液中にそれぞれ４０ｍａｓｓ％および８０ｍａｓｓ％の最終反応当量のＭｇＯを投与し、撹拌し、反応させたときの最終反応までの時間（クエン酸が消費され溶液が中性となるまでの時間）であり、この反応時間で活性度を表したものである。
【００２７】
ここで、本発明のＭｇＯのＣＡＡ４０％およびＣＡＡ８０％の値をそれぞれ６０〜１００秒と１５０〜２５０秒とする理由は、各ＣＡＡ値が上記下限値未満の場合には、反応性が強すぎて、フォルステライトが急激に生成するため、被膜中に多数の点状欠陥が発生するようになり、逆に、各ＣＡＡ値が上記上限値を超えると、反応性が弱すぎて、フォルステライトの生成が進行し難くなるため、被膜の密着性が低下するからである。好ましいＣＡＡ４０％とＣＡＡ８０％は、それぞれ７０〜９０秒、１７０〜２３０秒の範囲である。
【００２８】
なお、本発明のＭｇＯのように、Ｍｇ（ＯＨ）２をロータリーキルン焼成して製造する場合、ＣＡＡの値はロータリーキルンの焼成温度を変化させることで調整することができる。これに対して、マッフル炉で焼成して製造するＭｇＯは、幅広い活性度分布を有することが特長であるため、ＣＡＡ４０％とＣＡＡ８０％の値が大きく離れているのが通例であり、上記のような本発明の効果を得ることは難しい。
【００２９】
一方、ＭｇＯの比表面積を１２〜３５ｍ２／ｇの範囲に制御する必要がある理由は、比表面積の値が１２ｍ２／ｇ未満の場合には、サブスケールとの反応性が低下するため、被膜が白膜状となって密着性が低下し、逆に、３５ｍ２／ｇを超える場合には、サブスケールとの反応が急激に進行して、被膜中に多数の点状欠陥が発生するようになるからである。好ましい比表面積は１５〜３０ｍ２／ｇの範囲である。
【００３０】
また、本発明のＭｇＯは、微量元素としてＣａ，Ｃｌ，Ｐを以下の範囲で含有する（添加する？）必要がある。
ＣａＯ：０．２〜１．０ｍａｓｓ％
ＣａＯは、被膜形成反応を調整する効果を有する成分であるため、０．２〜１．０ｍａｓｓ％の範囲に制御する必要がある。ＣａＯが０．２ｍａｓｓ％未満では、反応が過剰に進行するため、被膜中に多数の点状欠陥が発生する他、後述するＣｌやＰの添加効果を得ることができなくなる。逆に、１．０ｍａｓｓ％を超えると、被膜形成量が不足するため、被膜が白膜状となり密着性が低下する。好ましくは０．２〜０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３１】
Ｃｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％
Ｃｌは、被膜形成反応を促進する効果を有する成分であるため、０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％の範囲に制御する必要がある。Ｃｌが０．０１ｍａｓｓ％未満の場合には、反応が不十分となるため、被膜が白膜状となり密着性が低下する。逆に上限値を超える場合には、反応が過剰となるため、被膜中に多数の点状欠陥が発生する。好ましくは０．０２〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３２】
Ｐ：Ｐ２Ｏ３換算で０．１５〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｐは、被膜形成反応を促進する効果を有する成分であるため、Ｐ２Ｏ３換算で０．１５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲に制御する必要がある。ＰがＰ２Ｏ３換算で０．１５ｍａｓｓ％未満の場合には、反応が不十分となるため、コイル全長にわたって均一な被膜が得られない。逆に、０．５０ｍａｓｓ％を超える場合には、反応が過剰となるため、コイル全体の磁気特性、被膜特性が低下する。好ましくは０．２５〜０．４０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３３】
また、本発明のＭｇＯは、Ｐ含有量のＰ２Ｏ３換算値［Ｐ２Ｏ３］およびＣｌ含有量が、下記（１）式；
［Ｐ２Ｏ３］≧１２５［Ｃｌ］２−９．９５［Ｃｌ］＋０．３４８
を満たして含有することが好ましい。これは、図１に示したように、上記式を満たした範囲で、良好な被膜品質を確保することができるからである。
【００３４】
また、本発明のＭｇＯは、上記以外の成分として、焼鈍分離剤に添加する副剤として従来公知のＢ，ＳＯ３，Ｆ，Ｉ，Ｂｒ等の成分を、必要に応じて、合計で２０ｍａｓｓ％以下含有していてもよい。
【００３５】
また、本発明のＭｇＯは、Ｍｇ（ＯＨ）２をロータリーキルンで焼成して製造するが、原料のＭｇ（ＯＨ）２の比表面積の値を１０〜２５ｍ２／ｇとすることで、より優れた被膜品質の改善効果を得ることができる。Ｍｇ（ＯＨ）２の比表面積が１０ｍ２／ｇ未満の場合には、ＭｇＯの焼結性が増して、所望の特性が得られ難くなり、被膜が不均一になりやすい。逆に、２５ｍ２／ｇを超える場合には、得られるＭｇＯの粒子径が小さくなり過ぎて凝集し、焼鈍分離剤を塗布する際にトラブルが起こりやすくなる。より好ましくは１３〜２２ｍ２／ｇの範囲であり、さらに好ましくは１５〜２２ｍ２／ｇの範囲である。
【００３６】
なお、本発明の焼鈍分離剤用ＭｇＯは、原料のＭｇ（ＯＨ）２の比表面積を上記範囲に制御して製造したＭｇＯを必ずしも１００ｍａｓｓ％用いる必要はなく、スラリ粘度やＭｇＯ凝集性を調整するため、別の特性を有するＭｇＯと混合して使用することもできる。すなわち、本発明の効果は、原料のＭｇ（ＯＨ）２の比表面積を上記範囲に調整して得たＭｇＯを、５０ｍａｓｓ％以上含有することで得られる。より好ましくは７０ｍａｓｓ％以上である。
【００３７】
上記のようにして製造されたＭｇＯは、ＴｉＯ２など公知の副剤を適宜添加、混合して、仕上焼鈍前の鋼板表面に塗布する。塗布する方法としては、スラリ状にした後、塗布・乾燥する方法や静電塗装する方法など、従来公知の方法が利用できる。
焼鈍分離剤塗布後の鋼板は、その後、コイルに巻かれて、仕上焼鈍に供される。この仕上焼鈍では、二次再結晶とフォルステライト質の被膜形成および鋼中不純物の純化が行われて、方向性電磁鋼板としての基本的な特性が付与される。
仕上焼鈍後の鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、必要に応じて形状矯正と絶縁コーティングの塗布、焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を施して製品板とする。なお、上記方向性電磁鋼板には、溝形成や、レーザー照射、プラズマジェット照射、電子ビーム照射などの方法で磁区細分化処理を施してもよい。
【実施例１】
【００３８】
Ｃ：０．０６５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６５ｍａｓｓ％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００８５ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０１８ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物の成分組成からなる方向性電磁鋼板用スラブを、１４００℃×８０分加熱後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０７５℃×６０秒の熱延板焼鈍し、１回目の冷間圧延で１．５ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×４５秒の中間焼鈍した後、２回目の冷間圧延で最終版厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
その後、上記冷延板を（Ｈ２＋Ｎ２＋Ｈ２Ｏ）混合雰囲気下で、８４０℃×３０秒の脱炭焼鈍を施した後、表２に示した、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布、乾燥してから仕上焼鈍を施した。なお、上記ＭｇＯは、種々の比表面積を有するＭｇ（ＯＨ）２をロータリーキルン焼成して得たものであり、また、焼鈍分離剤として用いる際には、上記のＭｇＯ：１００質量部に対し、副剤としてＴｉＯ２：７質量部、ＳｒＳＯ４：２質量部を添加した。
上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、形状矯正とリン酸塩とコロイダルシリカを主成分とする張力コーティングの焼き付けを兼ねた８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施して、製品板（コイル）とした。
【００３９】
斯くして得られた製品コイルについて、最終検査工程において被膜外観を目視検査し、被膜不良の発生長さ比率（被膜不良率）を調査した。
また、上記被膜外観が最も劣る部分から長さ方向を圧延方向とする長さ２８０ｍｍ×幅３０ｍｍの試験片を採取し、５ｍｍ間隔で種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径を求めることで被膜の密着性を評価した。
【００４０】
上記測定結果を表２中に併記した。なお、表２中の被膜外観欄に記載された「灰色均一」は被膜品質が最も良好な状態、「やや不均一」が次いで良好な状態を示しており、「黒色不均一」は、黒筋等の模様が生じている状態、「点状欠陥発生」は、点状に地鉄が露出している状態を示している。
表２の結果から、ロータリーキルン焼成したＭｇＯでも、本発明の条件を満たすことによって、製品コイル全長に亘って被膜品質に優れる方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
【００４１】
【表２】
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【実施例２】
【００４２】
Ｃ：０．０５５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６５ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０２７ｍａｓｓ％およびＣｕ：０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物の成分組成からなる方向性電磁鋼板用スラブを、１４００℃×３０分加熱後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延で０．６ｍｍの中間板厚とし、１０００℃×６０秒の中間焼鈍後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
その後、上記冷延板を（Ｈ２＋Ｎ２＋Ｈ２Ｏ）混合雰囲気下で、８４０℃×３０秒の脱炭焼鈍を施した後、表３に示したＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布、乾燥してから仕上焼鈍を施した。なお、上記ＭｇＯは、比表面積が異なるＡ，Ｂ２種類（Ａ：７．２ｍ２／ｇ、Ｂ：１６．３ｍ２／ｇ）のＭｇ（ＯＨ）２をロータリーキルン焼成して得たＭｇＯを、表３中に示したＡ：Ｂの比率で混合したものであり、また、焼鈍分離剤として用いる際には、上記のＭｇＯ：１００質量部に対して、副剤としてＴｉＯ２：３質量部、ＭｇＳＯ４：２質量部を添加した。
上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、形状矯正とリン酸塩とコロイダルシリカを主成分とする張力コーティングの焼き付けを兼ねた８００℃×３０秒の平坦化焼鈍を施して、製品板（コイル）とした。
【００４３】
斯くして得られた製品コイルについて、最終検査工程において被膜外観を目視検査し、被膜不良の発生長さ比率（被膜不良率）を調査した。
また、上記被膜外観が最も劣る部分から長さ方向を圧延方向とする長さ２８０ｍｍ×幅３０ｍｍの試験片を採取し、５ｍｍ間隔で種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径を求めることで被膜の密着性を評価した。
【００４４】
上記測定の結果を表３中に併記した。表３から、比表面積が本発明に適合するＢのＭｇ（ＯＨ）２をロータリーキルン焼成して得たＭｇＯを多く含む条件では、被膜品質が著しく優れる方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
【００４５】
【表３】
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【図１】
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