(57)【要約】【課題】本発明は、被処理物質を均一に効率よく加熱することで不純物の生成を防止し、昇華精製物質の高純度化と収率向上を目的とするものである。【解決手段】昇華精製管２の内部の被処理物質加熱容器７には被処理物質８が充填されている。減圧手段３により減圧した昇華精製管２の内部において、加熱手段４ａにより被処理物質加熱容器７を加熱すると被処理物質８が昇華する。昇華された被処理物質８は昇華精製管２の内部を拡散するので、内壁面で凝結した成分を昇華精製物質１２として回収することができる。揺動手段１０の作用により揺動軸９を左右にねじると被処理物質加熱容器７はその底面を昇華精製管２の内壁面に密着したまま揺動するので、被処理物質８の表面層と底層を入れ替えることができる。その結果、被処理物質８を均一に加熱することができる。【選択図】図１
2014061464.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一ヶ所以上の開口部を有する昇華精製管と減圧手段と加熱手段と被処理物質加熱容器を備え、前記減圧手段により減圧した前記昇華精製管の内部において、前記加熱手段により被処理物質加熱容器を加熱することで被処理物質加熱容器内の被処理物質を昇華させ、前記昇華精製管の内壁面に、昇華された前記被処理物質を凝結させる昇華精製装置であって、揺動手段により前記被処理物質加熱容器を揺動させることで被処理物質を撹拌する昇華精製装置。
【請求項２】
前記昇華精製管の内部に一つ以上の揺動可能な捕集管を備え、前記加熱手段により被処理物質加熱容器を加熱することで被処理物質加熱容器内の被処理物質を昇華させ、前記捕集管の内壁面に、昇華された前記被処理物質を凝結させる昇華精製装置であって、少なくとも一つの捕集管と被処理物質加熱容器を連結した状態で、揺動手段により捕集管を揺動させることで被処理物質を撹拌する昇華精製装置。
【請求項３】
前記被処理物質加熱容器を回転させることで被処理物質を撹拌する請求項１または２に記載の昇華精製装置。
【請求項４】
内部を減圧した昇華精製管内で被処理物質を加熱することにより昇華させ、前記昇華精製管の内壁面に昇華した前記被処理物質を凝結させる昇華精製方法であって、
前記昇華精製管内で、前記被処理物質を揺動撹拌する昇華精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華性を有する有機化合物などを被処理物質として含有する混合物から昇華温度の違いを利用して、被処理物質を精製、分離する昇華精製装置および昇華精製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の昇華精製装置および昇華精製方法として、有機化合物の粉末を昇華した後に昇華精製管の内部で凝結させることで昇華精製を行う昇華精製装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
以下、その昇華精製装置について図７および図８を参照しながら説明する。
【０００４】
図７に示すように、昇華精製装置１０１は昇華精製管１０２と減圧手段１０３と加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃとフランジ１０５ａ、フランジ１０５ｂからなる。昇華精製管１０２は長手方向の両端に開口部を有する円筒状の形状をしており、加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃは中心に開口部を有するドーナツ形状をしており、昇華精製管１０２の外周部を連続的に覆い、昇華精製管１０２に密着するように配置されている。
【０００５】
昇華精製管１０２の長手方向両端の開口部は、フランジ１０５ａ、フランジ１０５ｂが固定されており、フランジ１０５ｂは流出口１０６を備えている。途中の配管は省略しているが、フランジ１０５ｂの流出口１０６は減圧手段１０３と接続されている。昇華精製管１０２の内部には被処理物質加熱容器１０７が設置され、被処理物質加熱容器１０７には被処理物質１０８が充填されている。
【０００６】
加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃはそれぞれ電熱線１０９を内蔵している。減圧手段１０３により減圧した昇華精製管１０２の内部において、加熱手段１０４ａの電熱線１０９に通電すると被処理物質加熱容器１０７が加熱されるので被処理物質１０８が昇華する。加熱手段１０４ｃにおいては被処理物質１０８の昇華温度よりもわずかに低い温度で昇華精製管１０２を加熱している。
【０００７】
被処理物質加熱容器１０７で昇華された被処理物質１０８は昇華精製管１０２の内部を拡散し、昇華精製管１０２の内壁面の温度が被処理物質１０８の昇華温度すなわち凝結温度よりも低い場所で昇華精製管１０２の内壁面に凝結する。
【０００８】
この従来の昇華精製装置においては、先に示したように、加熱手段１０４ｃの内側の昇華精製管１０２の内壁面が被処理物質１０８の昇華温度よりも低いので、凝結した成分を昇華精製物質１１０として回収することができる。
【０００９】
図８に示すように、被処理物質加熱容器１０７の底面は昇華精製管１０２の内壁面に密着するように湾曲している。また、被処理物質加熱容器１０７の上面は、被処理物質加熱容器１０７を加熱した際に被処理物質１０８が効率良く昇華できるように広い開口部を有している。
【００１０】
このような従来の昇華精製装置においては、不純物を含む被処理物質を昇華精製物質として精製するために、減圧下において被処理物質を加熱すると固体から気体へ昇華する特性を利用している。
【００１１】
つまり、被処理物質と被処理物質に含まれる不純物の昇華温度が異なることから、一定温度で被処理物質を昇華させると、昇華温度の高い不純物は昇華されることがないので、昇華された被処理物質を別の場所で凝結させると、純度の高い昇華精製物質を得ることができる。
【００１２】
また、被処理物質よりも凝結温度の低い不純物は、被処理物質が凝結する場所では凝結しないので、被処理物質が凝結した場所だけから被処理物質を回収することで純度の高い昇華精製物質を得ることができる。
【００１３】
昇華精製方法は被処理物質に含まれる不純物と被処理物質の昇華温度すなわち凝結温度の違いを利用して、昇華精製管の内壁面に純度の高い昇華精製物質を凝結させる方法であり、被処理物質の昇華温度以上かつ分解温度以下の適正な温度条件で被処理物質を昇華させる必要がある。
【００１４】
また、昇華精製管の内壁面の温度は被処理物質の凝結温度以下で安定していることが重要である。したがって、昇華精製中に被処理物質を凝結させる昇華精製管の内壁面の温度を安定させるために、昇華精製管の全周にわたって加熱手段を備える構成となっている。
【００１５】
有機半導体や有機色素のように昇華精製方法を適用する被処理物質は、酸素または水分を含む雰囲気下では分解されやすい特性であることが多く、微量の不活性ガスを注入または充填した状態で昇華精製する場合もある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開２００７−２４６４２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
このような従来の昇華精製装置および昇華精製方法においては、昇華精製に要する時間を短縮する目的で、被処理物質加熱容器から昇華する被処理物質を増やすために、被処理物質の加熱温度を上げることがある。
【００１８】
しかし、被処理物質が粉末状であること、および、昇華精製管の内部が真空状態であることから、被処理物質加熱容器からの熱伝導により被処理物質を加熱するためには被処理物質内部の熱伝導効率が低く、被処理物質加熱容器と被処理物質の接触部分が先に加熱されてしまう。
【００１９】
その結果、被処理物質加熱容器に充填された被処理物質の表面温度が昇華温度に達する前に、被処理物質加熱容器と被処理物質の接触部分が被処理物質の分解温度を超えてしまい、被処理物質が分解されてしまうことがあった。
【００２０】
分解された被処理物質は組成が変わることにより被処理物質とは異なる性状となるが、被処理物質と同様に昇華され、昇華精製管の内壁面に不純物として付着した場合には、昇華精製管から回収する昇華精製物質の純度を低下させる。また、液状の物質に変成した場合には被処理物質加熱容器内で被処理物質に付着して、被処理物質の昇華を妨げることとなり、昇華精製物質の収率を低下させる。
【００２１】
つまり、従来の昇華精製装置および昇華精製方法は、被処理物質を昇華させる際に、被処理物質が不均一に加熱されることにより昇華精製物質の純度低下や収率低下が発生するという課題を有していた。
【００２２】
そこで本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、被処理物質を均一に加熱することにより昇華精製物質の純度および収率を向上することができる昇華精製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
そして、この目的を達成するために、本発明は、昇華精製管内において、被処理物質加熱容器を揺動することで、被処理物質加熱容器に充填されている被処理物質を撹拌する昇華精製装置としたものであり、被処理物質加熱容器の内壁面と被処理物質の接触部位を更新することにより被処理物質の不均一な加熱を防止することができ、所期の目的を達成するものである。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、昇華精製管内において被処理物質加熱容器を昇華精製管の内壁に沿った状態で揺動するので、被処理物質加熱容器の内部に充填された粉体状の被処理物質について、表面層と底層を入れ替えることができる。
【００２５】
したがって、被処理物質と被処理物質加熱容器との接触部分において被処理物質が局所的な高温状態になることが無くなるので、被処理物質加熱容器内で不純物が形成されることを防止し、昇華精製物質の純度および収率を向上することができるという効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図
【図２】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の被処理物質加熱容器の概略斜視図
【図３】本発明の実施の形態２の昇華精製装置の概略断面図
【図４】本発明の実施の形態２の昇華精製装置の被処理物質加熱容器の概略斜視図
【図５】本発明の実施の形態３の昇華精製装置の概略断面図
【図６】本発明の実施の形態３の昇華精製装置の被処理物質加熱容器の概略斜視図
【図７】従来の昇華精製装置の概略断面図
【図８】従来の昇華精製装置の被処理物質加熱容器の概略斜視図
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明の請求項１記載の昇華精製装置は、一ヶ所以上の開口部を有する昇華精製管と減圧手段と加熱手段と被処理物質加熱容器を備え、前記減圧手段により減圧した前記昇華精製管の内部において、前記加熱手段により被処理物質加熱容器を加熱することで被処理物質加熱容器内の被処理物質を昇華させ、前記昇華精製管の内壁面に、昇華された前記被処理物質を凝結させる昇華精製装置であって、揺動手段により前記被処理物質加熱容器を揺動させることで被処理物質を撹拌する昇華精製装置である。
【００２８】
これにより被処理物質加熱容器内部に充填された被処理物質を揺動撹拌することで均一に加熱することが可能となるので、被処理物質が局所的な高温状態になることが無くなり、不純物の生成を防止することができ、被処理物質加熱容器内で不純物が形成されることを防止し、昇華精製物質の純度および収率を向上することができるという効果を奏する。
【００２９】
また、前記昇華精製管の内部に一つ以上の揺動可能な捕集管を備え、前記加熱手段により被処理物質加熱容器を加熱することで被処理物質加熱容器内の被処理物質を昇華させ、前記捕集管の内壁面に、昇華された前記被処理物質を凝結させる昇華精製装置であって、捕集管と被処理物質加熱容器を連結した状態で、揺動手段により捕集管を揺動させることで被処理物質を撹拌する昇華精製装置という構成にしてもよい。
【００３０】
これにより捕集管に連結した状態の被処理物質加熱容器内部に充填された被処理物質を揺動撹拌することで均一に加熱することが可能となるので、被処理物質が局所的な高温状態になることが無くなり、不純物の生成を防止することができ、被処理物質加熱容器内で不純物が形成されることを防止し、昇華精製物質の純度および収率を向上することができるという効果を奏する。
【００３１】
また、前記被処理物質加熱容器を回転させることで被処理物質を撹拌する昇華精製装置という構成にしてもよい。
【００３２】
これにより被処理物質加熱容器内部に充填された被処理物質を回転しながら撹拌することで均一に加熱することが可能となるので、被処理物質が局所的な高温状態になることが無くなり、不純物の生成を防止することができ、被処理物質加熱容器内で不純物が形成されることを防止し、昇華精製物質の純度および収率を向上することができるという効果を奏する。
【００３３】
また、内部を減圧した昇華精製管内で被処理物質を加熱することにより昇華させ、前記昇華精製管の内壁面に昇華した前記被処理物質を凝結させる昇華精製方法であって、前記昇華精製管内で、前記被処理物質を揺動撹拌する昇華精製方法としてもよい。
【００３４】
これにより被処理物質を揺動撹拌することで均一に加熱することが可能となるので、被処理物質が局所的な高温状態になることが無くなり、不純物の生成を防止することができ、被処理物質加熱容器内で不純物が形成されることを防止し、昇華精製物質の純度および収率を向上することができるという効果を奏する。
【００３５】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００３６】
（実施の形態１）
図１に実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図を示す。昇華精製装置１は昇華精製管２と減圧手段３と加熱手段４ａ、４ｂ、４ｃとフランジ５ａ、５ｂからなる。昇華精製管２は長手方向の両端に開口部を有する円筒状の形状をしており、加熱手段４ａ、４ｂ、４ｃは中心に開口部を有するドーナツ形状をしており、昇華精製管２の外周部を連続的に覆い、昇華精製管２に密着するように配置されている。
【００３７】
昇華精製管２の長手方向両端の開口部には、フランジ５ａ、５ｂが固定されており、フランジ５ｂは流出口６を備えている。途中の配管は省略しているが、フランジ５ｂの流出口６は減圧手段３と接続されている。
【００３８】
昇華精製管２の内部には被処理物質加熱容器７が設置され、被処理物質加熱容器７には被処理物質８が充填されている。さらに、被処理物質加熱容器７は揺動軸９により揺動手段１０と連結されている。加熱手段４ａ、４ｂ、４ｃは電熱線１１を内蔵している。
【００３９】
被処理物質８はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体である。
【００４０】
図２に示すように、被処理物質加熱容器７の底面は昇華精製管２の内壁面に密着するように湾曲している。また、被処理物質加熱容器７の上面は、被処理物質加熱容器７を加熱した際に被処理物質８が効率良く昇華できるように広い開口部を有している。被処理物質加熱容器７は揺動軸９と連結されている。
【００４１】
上記構成において、減圧手段３により減圧した昇華精製管２の内部において、加熱手段４ａの電熱線１１に通電すると被処理物質加熱容器７が加熱されるので被処理物質８が昇華する。加熱手段４ｃにおいては被処理物質８の昇華温度よりもわずかに低い温度で昇華精製管２を加熱している。
【００４２】
被処理物質加熱容器７で昇華された被処理物質８は昇華精製管２の内部を拡散し、昇華精製管２の内壁面の温度が被処理物質８の昇華温度すなわち凝結温度よりも低い場所で昇華精製管２の内壁面に凝結する。
【００４３】
本実施の形態の昇華精製装置においては、先に示したように、加熱手段４ｃの内側の昇華精製管２の内壁面が被処理物質８の昇華温度よりも低いので、凝結した成分を昇華精製物質１２として回収することができる。
【００４４】
本発明の実施の形態で昇華精製する被処理物質８はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体であり、減圧下において昇華する特性を有するものであれば、他の有機化合物についても同様の効果を得ることができ、昇華精製物質１２としては、被処理物質８を高純度化したものが得られる。
【００４５】
さらに、揺動手段１０の作用により揺動軸９を左右にねじると被処理物質加熱容器７はその底面を昇華精製管２の内壁面に密着したまま揺動することができる。すなわち揺動軸９と昇華精製管２の長手方向の回転中心軸は一致しているものである。
【００４６】
被処理物質加熱容器７にはその内部に被処理物質８が充填されているので、被処理物質加熱容器７が揺動軸９を中心に左右それぞれ９０度程度の回転角を示す揺動動作を加えることにより、被処理物質８の表面層と底層を入れ替えることができる。
【００４７】
加熱手段４ａからの熱エネルギーは昇華精製管２を透過して、被処理物質加熱容器７に伝達され、被処理物質加熱容器７の表面から被処理物質８に伝達されるものである。揺動動作により被処理物質８表面層と底層を入れ替えることにより、被処理物質８を均一に加熱することができるものである。
【００４８】
本実施の形態では従来の昇華精製装置と異なり、被処理物質８を均一に加熱できることから被処理物質８が局所的に昇華温度を超えて加熱されることが無くなり、被処理物質８の分解生成物である不純物が生成されることを防止し、昇華精製物質の純度および収率を向上することができる。
【００４９】
なお、本実施の形態では被処理物質加熱容器７を揺動する際の回転角を９０度程度と示したが、この角度に限ったものではなく、被処理物質加熱容器７の内部に充填された被処理物質８が十分に撹拌される回転角であれば、９０度以下の角度でも同様の効果を得ることができる。
【００５０】
また、被処理物質加熱容器７を揺動することにより、被処理物質８が粉状のまま被処理物質加熱容器７を逸脱することは防止すべきであり、そのような状態に陥らない揺動を実施すればよい。
【００５１】
なお、本実施の形態では揺動軸９はフランジ５ａを貫通している状態を示したが、昇華精製作業においては昇華精製管２の内部を真空に保つ必要があり、フランジ５ａに揺動手段１０を取り付けて揺動軸９を貫通させても真空度が低下しないよう、揺動手段１０は真空装置に一般的に適用される回転導入機を用いることが望ましい。
【００５２】
なお、回転導入機を利用した場合には、被処理物質加熱容器７内の被処理物質８が被処理物質加熱容器７から逸脱しないような回転角度と回転速度で往復揺動することで、同様の効果を得ることができる。
【００５３】
また、本実施の形態では、昇華精製物質１２は加熱手段４ｃの内側の昇華精製管２の内壁面に凝結するものとしたが、その凝結場所はその場所に限定するものではなく、凝結させたい部位の近傍の温度が被処理物質８の昇華温度すなわち凝結温度よりも低くなるように、加熱手段４ｂ、４ｃの温度を設定すればよく、加熱手段４ｂの内側の昇華精製管２の内壁面に昇華精製物質１２を凝結させても同様の効果を得ることができる。
【００５４】
また、本実施の形態では昇華精製物質１２の回収方法について、特に限定しなかったが、被処理物質加熱容器７の内部に充填した被処理物質８が全て昇華された段階で、減圧手段３の運転を停止して、昇華精製管２の内部が常温常圧になった時点でフランジ５ｂを外して、昇華精製管２の開口部からスパーテル（薬さじ）等を挿入して、昇華精製物質１２を掻きだしても良い。
【００５５】
さらには、昇華精製管２の内部が常温常圧になった時点でフランジ５ａ、５ｂ、加熱手段４ａ、４ｂ、４ｃを昇華精製管２から取り外し、昇華精製管２の昇華精製物質１２が凝結している部位の近傍で、昇華精製管２を切断してから昇華精製物質１２を回収してもよい。
【００５６】
また、本実施の形態では加熱手段４ａ、４ｂ、４ｃは電熱線１１を備えているとしたが、この構成に限ったものではなく、昇華精製管２の外部から昇華精製管２に密着した状態で加熱できるような構造であればリボンヒーター等を昇華精製管２に巻きつけて加熱しても同様の効果を得ることが可能である。
【００５７】
また、本実施の形態では被処理物質加熱容器７の材質について特に限定しなかったが、昇華精製管２と密着しつつ揺動可能であることが必要であり、加熱時の変形を避けるために、昇華精製管２と同じく熱膨張係数の低い材料である石英製を用いることが望ましい。
【００５８】
また、本実施の形態では減圧手段３の構造について特に限定しなかったが、ロータリーポンプ、ダイアフラムポンプ、ディフュージョンポンプ、ターボ分子ポンプなど、昇華精製管２の内部を１０-4Ｐａ程度まで減圧できるような能力を有する真空ポンプであればどのような真空ポンプでもよく、複数の真空ポンプを組み合わせて使用しても同様の効果を得ることが可能である。
【００５９】
（実施の形態２）
図３に実施の形態２の昇華精製装置の概略断面図を示す。図１から図２と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００６０】
昇華精製装置１は昇華精製管２の内部に被処理物質加熱容器７と捕集管１３ａ、１３ｂ、１３ｃを備えている。また、昇華精製管２の周囲に、中央に開口部を有する揺動手段１４が昇華精製管２と密着するように昇華精製管２の周囲に配置されている。揺動手段１４の内部には電磁コイル１５が備えられている。
【００６１】
図４に捕集管１３ａ、１３ｂ、１３ｃと被処理物質加熱容器７の概略斜視図を示す。図４に示すように捕集管１３ａ、１３ｂ、１３ｃと被処理物質加熱容器７は連結手段１６により連結されている。連結された状態では昇華精製管２の長さと同一である。
【００６２】
被処理物質加熱容器７は流出口１７を備えており、捕集管１３ｃは流出口１８を備えており、捕集管１３ｃの流出口１８と反対側の端面は開口している。捕集管１３ｂ、１３ａの両端はそれぞれ開口している。したがって、被処理物質加熱容器７と捕集管１３ｃの流出口１８は連通している。捕集管１３ｃの流出口１８は、フランジ５ｂの流出口６と連通しており、流出口６は減圧手段３と接続されている。捕集管１３ｃの表面には磁性体１９が貼付されている。
【００６３】
上記構成において、実施の形態１と同様に被処理物質加熱容器７に被処理物質８を充填した後に被処理物質加熱容器７を加熱すると、被処理物質８が昇華され、加熱手段４ｃの内側の捕集管１３ｂの内壁面が被処理物質８の昇華温度よりも低いので、凝結した成分を昇華精製物質１２として回収することができる。
【００６４】
さらに、揺動手段１４の作用により、電磁コイル１５で回転磁界を生成すると、捕集管１３ｃの表面の磁性体１９が磁力により吸引され、捕集管１３ｃが揺動する。捕集管１３ｃ、捕集管１３ｂ、捕集管１３ａ、被処理物質加熱容器７は、連結手段１６により連結されているので、捕集管１３ｃの揺動に合わせて被処理物質加熱容器７も揺動する。
【００６５】
被処理物質加熱容器７にはその内部に被処理物質８が充填されているので、被処理物質加熱容器７に９０度程度の回転角を示す揺動動作を加えることにより、被処理物質８の表面層と底層を入れ替えることができる。
【００６６】
加熱手段４ａからの熱エネルギーは昇華精製管２を透過して、被処理物質加熱容器７に伝達され、被処理物質加熱容器７の表面から被処理物質８に伝達されるものである。揺動動作により被処理物質８表面層と底層を入れ替えることにより、被処理物質８を均一に加熱することができるものである。
【００６７】
なお、本実施の形態では、昇華精製管２の内部に、捕集管１３ｃ、捕集管１３ｂ、捕集管１３ａ、被処理物質加熱容器７を連結して備えるとしたが、この構成に限ったものではなく、昇華精製管２の長軸方向について、捕集管１３ｃ、捕集管１３ｂ、捕集管１３ａ、被処理物質加熱容器７と昇華精製管２の位置が変動する事が無いように揺動可能な状態で固定されていればよく、捕集管１３ｃ、捕集管１３ｂ、捕集管１３ａの分割数について特に制限を設けるものではない。
【００６８】
（実施の形態３）
図５に実施の形態３の昇華精製装置の概略断面図を示す。図１から図４と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００６９】
フランジ５ａには流入口２０が備えられており、途中の配管は省略しているが、フランジ５ａの流入口２０は不活性ガス供給手段２１と接続されている。
【００７０】
また、実施の形態２と同様に、昇華精製管２の周囲に、中央に開口部を有する揺動手段１４が昇華精製管２と密着するように昇華精製管２の周囲に配置されている。揺動手段１４の内部には電磁コイル１５が備えられている。
【００７１】
図６に捕集管１３ａ、１３ｂ、１３ｃと被処理物質加熱容器７の概略斜視図を示す。図６に示すように被処理物質加熱容器７は流入口２２を有しており、フランジ５ａの流入口２０と連通するものである。
【００７２】
上記構成において、実施の形態２と同様に被処理物質加熱容器７に被処理物質８を充填した後に被処理物質加熱容器７を加熱すると、被処理物質８が昇華され、加熱手段４ｃの内側の捕集管１３ｂの内壁面が被処理物質８の昇華温度よりも低いので、凝結した成分を昇華精製物質１２として回収することができる。
【００７３】
さらに、揺動手段１４の作用により、電磁コイル１５で回転磁界を生成すると、捕集管１３ｃの表面の磁性体１９が磁力により吸引され、捕集管１３ｃが揺動する。捕集管１３ｃ、捕集管１３ｂ、捕集管１３ａ、被処理物質加熱容器７は、連結手段１６により連結されているので、捕集管１３ｃの揺動に合わせて被処理物質加熱容器７も揺動する。
【００７４】
被処理物質加熱容器７にはその内部に被処理物質８が充填されているので、被処理物質加熱容器７に９０度程度の回転角を示す揺動動作を加えることにより、被処理物質８の表面層と底層を入れ替えることができる。加熱手段４ａからの熱エネルギーは昇華精製管２を透過して、被処理物質加熱容器７に伝達され、被処理物質加熱容器７の表面から被処理物質８に伝達されるものである。揺動動作により被処理物質８表面層と底層を入れ替えることにより、被処理物質８を均一に加熱することができるものである。
【００７５】
本実施の形態においては、昇華精製中に不活性ガス供給手段２１から微量のアルゴンガス等を供給することで、被処理物質加熱容器７内で昇華した被処理物質を流出口６の方向に向けて搬送することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明にかかる昇華精製装置および昇華精製方法は、昇華精製中に被処理物質加熱容器内で不純物が形成されることを防止するものであるので、有機ＥＬや有機太陽電池または有機半導体などに使用される昇華性を有する有機化合物の精製、分離手段等として有用である。
【符号の説明】
【００７７】
１        昇華精製装置
２        昇華精製管
３        減圧手段
４ａ      加熱手段
４ｂ      加熱手段
４ｃ      加熱手段
５ａ      フランジ
５ｂ      フランジ
６        流出口
７        被処理物質加熱容器
８        被処理物質
９        揺動軸
１０      揺動手段
１１      電熱線
１２      昇華精製物質
１３ａ    捕集管
１３ｂ    捕集管
１３ｃ    捕集管
１４      揺動手段
１５      電磁コイル
１６      連結手段
１７      流出口
１８      流出口
１９      磁性体
２０      流入口
２１      不活性ガス供給手段
２２      流入口
１０１    昇華精製装置
１０２    昇華精製管
１０３    減圧手段
１０４ａ  加熱手段
１０４ｂ  加熱手段
１０４ｃ  加熱手段
１０５ａ  フランジ
１０５ｂ  フランジ
１０６    流出口
１０７    被処理物質加熱容器
１０８    被処理物質
１０９    電熱線
１１０    昇華精製物質
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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