(57)【要約】      （修正有）【課題】揮発性物質を含む複数の試料溶液から揮発性物質を留去して、複数の溶液を迅速、均等かつ同時に濃縮することのできる溶液の同時濃縮装置を提供する。【解決手段】揮発性物質を含む試料溶液が収容される複数の試料容器１０と、前記複数の試料容器の内部に外部気体を導入する手段及び／又は前記複数の試料容器から気体を排気する手段（ポンプ３５）と、前記複数の容器の内部を同時に撹拌する撹拌手段と、前記気体導入手段と前記複数の試料容器との間及び／又は前記複数の試料容器と排気手段の間に設置されたチャンバ３１とを具備し、前記撹拌手段により前記複数の試料容器内の試料溶液を撹拌下に、揮発性物質を気化させ、気化した揮発性物質を前記外部気体導入手段及び／又は気体排気手段により強制的に該容器内に導入された外部気体に同伴させ、外部導入気体と共に排気することにより試料溶液を濃縮することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
揮発性物質を含む試料溶液が収容される複数の試料容器と、
前記複数の試料容器の内部に外部気体を導入する手段及び／又は前記複数の試料容器から気体を排気する手段と、
前記複数の容器の内部を同時に撹拌する撹拌手段と、
前記気体導入手段と前記複数の試料容器との間及び／又は前記複数の試料容器と排気手段の間に設置されたチャンバとを具備し、
前記撹拌手段により前記複数の試料容器内の試料溶液を撹拌下に、揮発性物質を気化させ、気化した揮発性物質を前記外部気体導入手段及び／又は気体排気手段により強制的に該容器内に導入された外部気体に同伴させ、外部導入気体と共に排気することにより試料溶液を濃縮することを特徴とする試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項２】
外部気体導入手段が、複数の試料容器と該容器外部との圧力差により外部気体を強制的に該容器内に導入及び／又は排気する手段であって、少なくとも、外部気体の圧力（A）と容器内部の圧力（B）との差（（A）-(B)）が0よりも大きい正の値となる、請求項１記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項３】
外部気体導入手段が複数の試料容器外部から導入される気体（ガス）の圧力が常圧より高い加圧状態であり、該試料容器内圧力が常圧若しくは、常圧よりも低い減圧状態であることによる圧力差により加圧気体を該試料容器に導入する、請求項２記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項４】
排気手段が、気体を吸引排気する手段であり、上記複数試料容器内の圧力が、吸引排気手段により減圧状態である、請求項２記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項５】
前記チャンバが、複数の容器の空間容量の総和の３倍容量以上の容積を有する、バッファー容器である請求項１乃至４記載の試料溶液の同時濃縮装置。  
【請求項６】
前記気体導入手段と複数試料容器との間に設置されるチャンバが、該複数の試料容器全体を内部に包含させるように設置され、それぞれの試料容器の気体導入部と連結・導通しており、且つ、それぞれの試料容器の気体排出部とは機密・遮断されている、請求項５記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項７】
前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバが、該チャンバに前記試料容器の数と同数の孔が形成され、該孔に前記の各試料容器が気密に連結・導通されることを特徴とする請求項７記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項８】
前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバに形成された前記複数の試料容器と連通する各孔の位置と、前記複数の試料容器の開口部の位置とが平面上において同じ（総て重なり合うこと）であることを特徴とする請求項７記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項９】
前記揮発性物質を含む試料溶液が収容される複数の試料容器に、
更に、該複数の試料容器の各々の開口を閉じる栓が設置された試料溶液の同時濃縮装置であって、
前記栓には、前記試料容器の内部との間を貫通し、気化した揮発性物質を前記試料容器から外部導入気体と共に排出する貫通孔と、前記試料容器の外部から内部へ気体を導入する管路と、が形成されている、請求項１乃至８記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１０】
前記管路が、前記栓の側面において、前記ガス導入口とガス排出口との間を螺旋状あるいは斜めに延びるように形成されていることを特徴とする請求項９に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１１】
前記管路の、前記栓の下縁に対する角度が１０〜４５°であることを特徴とする請求項１０に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１２】
前記管路の断面積が、該溝が形成された部分における前記栓の断面積の０．４〜１０％であることを特徴とする請求項１０乃至１１に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１３】
前記栓が、前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバと気密に接続される筒部と、該筒部に接合され、前記管路が形成された本体部とを有し、
前記栓の筒部と該チャンバとが螺合又は溶接によって気密に接続されることを特徴とする請求項５乃至〜１２のいずれか１項に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１４】
前記複数の試料容器の各々の開口を閉じる栓に更に、、
該栓を貫通して前記容器の内部に開口したそれぞれの試料容器に対応する排気パイプを備え、
該排気パイプは、前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバに連結されている、請求項１３記載の試料溶液の濃縮装置。
【請求項１５】
前記排気パイプの、前記容器側と反対側の端部と前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバとが溶接によって気密に接続されることを特徴とする請求項１４記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１６】
前記排気パイプの、前記容器側と反対側の端部と前記排気チャンバとがワンタッチジョイントによって気密に接続されることを特徴とする請求項１４に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１７】
前記容器と栓との間が、押さえ板、シール板、あるいはその両方で密閉されていることを特徴とする請求項９〜１６のいずれか１項に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１８】
前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバの孔に、該チャンバの内部から外部への流体の導通を阻止し、外部から内部への流体の導通を許可する逆止弁が配置されていることを特徴とする請求項６乃至１７のいずれか１項に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項１９】
前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバにおいて、前記孔の周囲に液体逆流を防止する堰となる、周壁が形成されていることを特徴とする請求項６乃至１８のいずれか１項に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項２０】
前記複数の試料容器と、前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバとが、複数本のガイド棒によって連結されており、
前記容器を前記ガイド棒に沿って昇降させることにより、前記容器と排気チャンバとを連通あるいは離脱させることを特徴とする請求項１〜１９のいずれか１項に記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項２１】
前記攪拌手段が、複数の試料容器に外部から導入される、気体がもたらす、運動エネルギーによりもたらされる、請求項１乃至２０のいずれか1項記載の試料溶液の同時濃縮装置。
【請求項２２】
前記複数の試料容器が、ハイスループット操作に使用される複数のウェル（窪み）を有する、一体化物であり、該ウェルが試料容器となる、請求項１乃至２１に記載の試料溶液の濃縮装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、揮発性物質を含む試料溶液を撹拌することにより揮発性物質を気化させて、同溶液を濃縮する試料溶液の濃縮装置であって、複数の試料溶液を同時に濃縮できる同時濃縮装置に関する。特には、溶液を効果的に撹拌させて同液の揮発表面積を増加させ、これにより揮発性物質の蒸発を促進した装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
試験管内の試料溶液中の揮発性物質を気化させる装置として、近年、不活性ガス等の常温で気体である所謂ガスを吹き付等により管内へガス導入し、揮発性物質を蒸気圧に相当する量をガスに同伴させ、あるいは、管内を減圧にして、強制的に外部からガスを揮発性物質を同様にその蒸気圧分ガスに同伴させ、溶液を濃縮する、所謂、ガス同伴タイプの濃縮装置が提案されている。これらガス同伴タイプの溶液濃縮装置は、同時に多数の溶液サンプルを処理する際には、比較的簡便な装置となることが期待され、通常、溶液を濃縮する際に用いられるロータリエバポレータを用いて複数のサンプルを濃縮する場合のように、装置自体が大掛かりなものとなることはない。とりわけ、最近多用される、ハイスループット形式での少量且つ多数サンプルの同時濃縮を行う際には、ガス同伴形式の濃縮装置が簡便かつ、シンプルな装置となることが期待される。また、これらのガス同伴形式の濃縮装置は、サンプルの数がそれほど多くない場合にも、簡便な手段で対応することが出来ることが期待され、ガス同伴型の優れた気体濃縮装置の出現が渇望されている。
【０００３】
しかしながら、上述のガス同伴型の濃縮装置において、とりわけ、管内を減圧状態として強制的に外部ガスを導入する装置においては、外部よりガスが導入されても、管内が減圧状態となることが避けられない。減圧状態においては、試料溶液が撹拌されて十分に流動していないと、試料溶液中の揮発性物質（常温で相応の蒸気圧を有する物質）の濃度や、温度の不均一さにより、突沸を起こし、その結果、試料溶液が飛散するという問題点がある。また、ガスを吹き付けて管内を加圧する場合は、ガスを適切に導入して溶液を安定に撹拌しないと、試料溶液自体が飛散し、濃縮を有効に行えなくなったり、減圧の場合と同様に、突沸を起こすという問題がある。
なお、ロータリーエバポレータにおいては、試料溶液を収容する容器を回転させることで溶液を流動させて突沸を防いでいる。同時に、容器を斜めに保持して回転させて容器の内壁に試料溶液を膜状に付着させることにより、蒸発面積を増加させている。
【０００４】
一方、本発明者らは、試料管内を減圧とし、強制的に外部ガスを導入するタイプの濃縮装置において、試料溶液を効率的に撹拌して、同液の表面積を大きくして揮発性物質を気化させ、ガス同伴を促進させるために、容器の栓の側面に螺旋状の溝を形成した揮発性物質留去用容器等を提案した（例えば、特許文献１）。この容器においては、容器内を減圧すると、外部のガスが螺旋状の溝を通って吸い込まれ、内壁に沿って螺旋状に回転しながら容器内に吹き込まれる。これにより溶液が巻き上げられて撹拌され、表面積が増加して揮発性物質の気化が効率的に進行する。このことは、該タイプの濃縮装置において、サンプルの表面に所謂、V-字面が形成されことから実証された。V-字面が形成するということは、該サンプル液が回転攪拌されていることを裏付けている。従って、最も効率的な攪拌も同時になされており、この結果、管内が減圧状態であっても、揮発性物質が突沸する恐れがない。更には、V−字面の形成により、揮発性物質の蒸発面積が増大することを実証されている。
【０００５】
ところで、上記のような気体同伴型の濃縮装置においては、複数の試料を同時に濃縮させる場合、各試料管に導入するガス量がそれぞれの試料毎にバラつきが生じ、単純な装置では、それぞれの濃縮時間がバラついたり、極端な場合では、いくつかの試料管へのガス導入が不完全、もしくは殆ど導入されないこともあり、複数の試料を同時に濃縮する際に、効率的な濃縮を達成することに困難さを生じる恐れがあった。このことは、外部環境を加圧条件として、強制的に加圧ガスを導入する場合、また、管内を減圧状態にして、強制的に外部ガスを管内に導入する場合の双方において同様の現象として認められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】ＷＯ２００８／０７８７６５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、揮発性物質を含む複数の試料溶液から揮発性物質を留去して、複数の溶液を迅速、均等かつ同時に濃縮することのできる溶液の同時濃縮装置を提供することを目的とする。具体的には、複数の試料溶液の揮発状態をバラつきなく、ほぼ一定にし、短時間で濃縮が可能で、且つ突沸等による、溶液の飛散のない、安定的、且つ、効率的な複数試料の同時濃縮装置を提供することを目的としている。更には、数百の試料から、数個の試料に対して、適応可能な装置を提供することも目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明は、
揮発性物質を含む試料溶液が収容される複数の試料容器と、
前記複数の試料容器の内部に外部気体を導入する手段及び／又は前記複数の試料容器から気体を排気する手段と、
前記複数の容器の内部を同時に撹拌する撹拌手段と、
前記気体導入手段と前記複数の試料容器との間及び／又は前記複数の試料容器と排気手段の間に設置されたチャンバとを具備し、
前記撹拌手段により前記複数の試料容器内の試料溶液を撹拌下に、揮発性物質を気化させ、気化した揮発性物質を前記外部気体導入手段及び／又は気体排気手段により強制的に該容器内に導入された外部気体に同伴させ、外部導入気体と共に排気することにより試料溶液を濃縮することを特徴とする試料溶液の同時濃縮装置を提供する。
なお、撹拌手段は、複数の容器の内部を減圧（排気）して、強制的に外部気体（ガス）を導入し、導入ガスにより攪拌する手段、又は加圧ガスから強制的に容器に該ガスを導入し、導入するガスにより攪拌する手段とすることができる。
【０００９】
本発明によれば、排気手段により複数の容器内が排気（減圧）され、これにより常圧の外部気体が容器内に導入され、溶液が撹拌され、揮発性物質が気化する。気化した揮発性物質は排気チャンバに排気される。これにより、複数の容器内の試料溶液を同時に濃縮することができる。なお、外部気体は必ずしも常圧でなくとも、排気手段の圧力よりも高ければよい。
さらに、複数の容器と減圧手段との間に設けた排気チャンバがバッファータンクとして作用するので、減圧手段によって各容器にかかる圧力の変動が緩和され、各容器にほぼ一定の圧力をかけることができる。したがって、各容器内の試料溶液が均等に撹拌され、揮発性物質を均等に濃縮することができる。これにより、複数の試料溶液を均等かつ同時
【００１０】
本発明の同時濃縮装置においては、外部気体導入手段が、複数の試料容器と該容器外部との圧力差により外部気体を強制的に該容器内に導入及び／又は排気する手段であって、少なくとも、外部気体の圧力（A）と容器内部の圧力（B）との差（（A）-(B)）が0よりも大きい正の値となるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、外部気体導入手段が複数の試料容器外部から導入される気体（ガス）の圧力が常圧より高い加圧状態であり、該試料容器内圧力が常圧若しくは、常圧よりも低い減圧状態であることによる圧力差により加圧気体を該試料容器に導入するものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、排気手段が、気体を吸引排気する手段であり、上記複数試料容器内の圧力が、吸引排気手段により減圧状態であるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記チャンバが、複数の容器の空間容量の総和の３倍容量以上の容積を有する、バッファー容器であるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記気体導入手段と複数試料容器との間に設置されるチャンバが、該複数の試料容器全体を内部に包含させるように設置され、それぞれの試料容器の気体導入部と連結・導通しており、且つ、それぞれの試料容器の気体排出部とは機密・遮断されているものが挙げられる。
【００１１】
本発明の同時濃縮装置においては、前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバが、該チャンバに前記試料容器の数と同数の孔が形成され、該孔に前記の各試料容器が気密に連結・導通されるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバに形成された前記複数の試料容器と連通する各孔の位置と、前記複数の試料容器の開口部の位置とが平面上において同じ（総て重なり合うこと）であるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記揮発性物質を含む試料溶液が収容される複数の試料容器に、更に、該複数の試料容器の各々の開口を閉じる栓が設置された試料溶液の同時濃縮装置であって、前記栓には、前記試料容器の内部との間を貫通し、気化した揮発性物質を前記試料容器から外部導入気体と共に排出する貫通孔と、前記試料容器の外部から内部へ気体を導入する管路と、が形成されているものが挙げられる。
【００１２】
具体的には、本発明の同時濃縮装置としては、前記排気パイプの、前記容器側と反対側の端部と前記チャンバとが溶接によって気密に接続されるものが挙げられる。
また、前記排気パイプの、前記試料容器側と反対側の端部と前記排気チャンバとがワンタッチジョイントによって気密に接続されるものが挙げられる。
更に、前記容器と栓との間が、押さえ板、シール板、あるいはその両方で密閉されているものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記管路が、前記栓の側面において、前記ガス導入口とガス排出口との間を螺旋状あるいは斜めに延びるように形成されているものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記管路の、前記栓の下縁に対する角度が１０〜４５°であることが好ましい。
この場合、溶液が突沸しないように、溶液を回転撹拌することができ、溶液表面にV-字面が形成され、蒸発面積を増大することが出来る。溝の角度は、より好ましくは１５〜２５°である。
本発明の同時濃縮装置においては、前記管路の断面積が、該溝が形成された部分における前記栓の断面積の０．４〜１０％であることが好ましい。
この場合、溶液を過度の吹き上がりを生じさせずに、溶液のほぼ全体を撹拌できる。
【００１３】
本発明の同時濃縮装置においては、前記栓が、前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバと気密に接続される筒部と、該筒部に接合され、前記管路が形成された本体部とを有し、前記栓の筒部と該チャンバとが螺合又は溶接によって気密に接続されるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記複数の試料容器の各々の開口を閉じる栓に更に、該栓を貫通して前記容器の内部に開口したそれぞれの試料容器に対応する排気パイプを備え、該排気パイプは、前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバに連結されているものが挙げられる。
また、本発明においては、上記栓を用いる際に、該栓を貫通して試料容器内部に開口したそれぞれの排気パイプを設け、当該パイプを介して、試料容器と排気手段との間に設置されたチャンバに接続することも推奨される。これにより、操作においての各試料容器間のばらつき等を防ぐことや、チャンバと容器との接合部の気密性を高めることが容易となる。
【００１４】
本発明の同時濃縮装置においては、前記排気パイプの、前記容器側と反対側の端部と前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバとが溶接によって気密に接続されるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記排気パイプの、前記容器側と反対側の端部と前記排気チャンバとがワンタッチジョイントによって気密に接続されるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記容器と栓との間が、押さえ板、シール板、あるいはその両方で密閉されているものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバの孔に、該チャンバの内部から外部への流体の導通を阻止し、外部から内部への流体の導通を許可する逆止弁が配置されているものが挙げられる。
該逆止弁を設置することで、例えば、何らかの事故により、排気系の圧力が試料容器内の圧力よりも高圧となった場合、チャンバ内や排気系内で、凝縮した揮発成分が、逆流して試料容器に入りこむことを防止することができる。
また、同様な逆流防止の方法として、前記チャンバにおいて、前記孔の周囲に堰となる周壁が形成されている構造も推奨される。
【００１５】
本発明の同時濃縮装置においては、前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバにおいて、前記孔の周囲に液体逆流を防止する堰となる、周壁が形成されているものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記複数の試料容器と、前記前記複数の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバとが、複数本のガイド棒によって連結されており、前記容器を前記ガイド棒に沿って昇降させることにより、前記容器と排気チャンバとを連通あるいは離脱させるものが挙げられる。
これにより、前記の試料容器と排気手段との間に設置されるチャンバは、確実に複数の試料容器の真上に位置させ、かつ、各試料容器の開口部と該チャンバに設けられた孔との位置を完全にオーバーラップさせることが容易となる。完全にオアーバラップさせることは、例えばチャンバーの各孔に取り付けられた栓が確実に、試料容器に垂直に挿入されることを意味し、これによって、試料容器と栓との気密性が必要とあれば、シール材等を使用して、その気密性が容易に高められることとなる。
【００１６】
具体的には、例えば、該チャンバの底面部分に鍔状の突起等を設け、その突起に孔をあけ、試料容器を設置する基台、もしくは基台の縁に鍔状の板を設置し、これら基台もしくは板に、上記突起の孔と完全に一致する位置に棒状の突起を設けることが例示される。この場合に、孔と突起の数は３点若しくはそれ以上儲けることが推奨され、特に、３点の設置が推奨される。その理由は、幾何学上、平面が３点で決定されることから、栓を付帯させたチャンバと容器との接合・設置に際してのブレを防止することが容易となる。
また、平面をよりブレなくさせるためには、孔と突起である棒とのクリアランスを可能な限り小さくすることがっ推奨される。このような措置により、栓と試料容器との気密性（シーリング）を高めることができる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記攪拌手段が、複数の試料容器に外部から導入される、気体がもたらす、運動エネルギーによりもたらされるものが挙げられる。
本発明の同時濃縮装置においては、前記複数の試料容器が、ハイスループット操作に使用される複数のウェル（窪み）を有する、一体化物であり、該ウェルが試料容器となるものが挙げられる。
【００１７】
本発明の同時濃縮装置によれば、導入気体の圧力がそれぞれの試料容器及び排気系の圧力に比して高い状態であれば、その圧力差を推進力（Driving  Force）として、導入気体は試料容器内に導入され、かつ試料溶液中の揮発成分が導入気体に同伴され留去され排気系へと排出されることにより、試料溶液が濃縮される。具体的には、例えば、導入気体を加圧状態とした場合には、試料容器内及び排気系を導入気体圧力よりも低い圧力（例えば、常圧若しくは減圧状態）とすることで、濃縮が達成される。この場合には、本発明の排気手段は特段の動力的装置を講じる必要はなく、そのまま排気系から形外に排出することもできる。また、外部導入気体が常圧（大気圧）である場合には、試料容器内及び排気系の圧力を減圧状態とすることで、外部気体が試料容器内に導入され且つ、揮発性物質を同伴し排気系から系外に排出される。この際、上記部位を減圧とする手段は、通常の減圧手段であればいずれの手段を用いることが出来るが、一般的には、真空ポンプや減圧ポンプ、アスピレーター等の手段を用いられる。いずれの方式においても、外部のガスが核試料容器の気体導入部から気体導入系と容器内及び排出系との間に生じた圧力差を推進力として、外部導入気体が試料容器内に高速で吹き込まれる。本発明ではこのように、圧力差により生じる外部気体の運動エネルギーにより、試料容器内の溶液を攪拌することが出来る。この場合に、各試料容器にそれぞれ栓を設け、該栓の構造が、試料容器の内部との間を貫通し、気化した揮発性物質を前記試料容器から外部導入気体と共に排出する貫通孔と、前記試料容器の外部から内部へ気体を導入する管路と、が形成された構造であり、かつ該栓の外部気体導入部分の構造として、該栓の側面に溝が設けられており、該溝が該栓の側面に沿って螺旋状となっている構造とすることで、外部気体が容器に導入される場合、該螺旋状に設けられた溝を通過することから、導入気体は回転しながら導入され、この際に生じる遠心力によって容器の内壁に沿って螺旋状に回転する。これにより、試料溶液が気流によって巻き上げられ、かつ回転力を与えられて撹拌され、その表面積（揮発性物質から気体が蒸発する蒸発面積）が増大し、溶媒等の揮発性物質の気化が促進される。このように、温度をそれほど上昇させずに、低温で揮発性物質を留去することができるため、試料化合物を分解する試料溶液を効率的に濃縮できる。
【００１８】
さらに、加圧気体を導入する場合には、その圧力の局部的変動を回避するためのチャンバを、外部気体導入手段と試料容器との間に、更には必要に応じて試料容器と排気系の間にそれぞれチャンバを設置することや、外部気体を常圧（大気圧）で導入する際には、上記したように、試料容器及び排気系は減圧とするが、この場合には試料容器と排気（減圧）手段との間にチャンバを設置する。この際、これらのチャンバがバッファータンク（緩衝容器）として作用するので、同チャンバ内の急激な圧力の変化を避けることができ、気体導入及び排気が各試料容器に対して均質化がなされる。すなわち、導入気体が加圧チャンバーを通して、総ての試料容器内へ、その導入孔を通して、ほぼ均等に導入される。また、排気系を減圧にて実施する場合には、試料容器と排気手段との間に設置されたチャンバにより、総ての容器内のガスを栓の貫通孔を通して該チャンバ内にほぼ均等に引き込むことができ、総ての容器の内部をほぼ均等に減圧することができる。このため、容器ごとの試料溶液の濃縮度合いの偏りが生じず、総ての容器内の試料溶液をほぼ均等に濃縮できる。したがって、１個の加圧若しくは減圧手段によって一度に多数の溶液を均等に処理できる。
【００１９】
本発明の濃縮装置を用いて留去することのできる揮発性物質としては、通常の有機化学（有機合成や精製）の実験に用いられる溶媒や、蒸気圧を有する固体物質等を意味するものである。溶媒としては、特に限定されることはないが、一定の温度条件（室温や加温状態）において蒸気圧を有するものであればよく、例えば、メタノール、酢酸エチル、水、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、酢酸、ヘキサン、ジエチルエーテル、クロロホルム、塩化メチレン等の溶媒が挙げられる。また、特定の温度において蒸気圧を有する固体であっても、本発明の装置を用いて留去することができる。具体的には、一定の温度範囲において昇華するような固体化合物が挙げられ、例えば、塩化アルミニウム等の金属ハロゲン化物が挙げられる。
言いかえれば、操作（留去）温度において、その蒸気圧（分圧）を有する（気化し得る）物質であればいかなる物質であっても差し支えない。
【００２０】
本発明の同時濃縮装置としては、例えば、効率的に実施し易い態様として、各試料容器に、前記した栓を設置することが推奨される。この場合、該栓に設けられた、外部気体導入経路となる前記管路が、該栓の側面において、前記ガス導入口とガス排出口との間を螺旋状あるいは斜めに延びるように形成されているものが推奨される。
本発明の同時濃縮装置において、前記容器を設置している部材と、前記排気チャンバとが、複数本のガイド棒によって連結されており、
前記容器を前記ガイド棒に沿って昇降させることにより、前記容器と排気チャンバとを連通あるいは離脱させるものが挙げられる。
【発明の効果】
【００２１】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、加圧による外部気体の導入、若しくは、減圧排気手段による外部気体の導入により、複数の容器内に同時に外部気体が導入されることにより、導入気体により溶液が撹拌されて気化した揮発性物質が導入気体に同伴され、に排気される。これにより、複数の容器内の試料溶液を同時に濃縮することができる。さらに、外部気体導入手段と複数の試料容器との間、及び／または複数の試料容器と排気手段との間に設けたチャンバがバッファータンクとして作用するので、各容器にほぼ一定の圧力をかけることができる。したがって、各容器内の試料溶液が均等に撹拌され、複数の試料溶液を均等かつ同時に濃縮できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る試料溶液の同時濃縮装置の構造を模式的に示す側断面図である。
【図２】図１の試料溶液の同時濃縮装置の容器の構造を示す斜視図である。
【図３】図１の試料溶液の同時濃縮装置の栓の構造を示す図であり、図３（Ａ）は側面図、図３（Ｂ）は斜視図である。
【図４】図１の試料溶液の同時濃縮装置の作用を説明する側断面図である。
【図５】図１の試料溶液の同時濃縮装置の栓の変形例を示す側断面図である。
【図６】図１の試料溶液の同時濃縮装置の排気チャンバ底板の変形例を示す側断面図である。
【図７】図１の試料溶液の同時濃縮装置の栓と排気チャンバ底板との接続部の変形例を示す側断面図であり、図７（Ａ）はパッキンを使用した例、図７（Ｂ）は逆止弁を使用した例を示す。
【図８】本発明の第２の実施の形態に係る試料溶液の同時濃縮装置に使用される栓を示す側面図又は側断面図であり、図８（Ａ）は外部気体導入パイプを使用したもの、図８（Ｂ）はノズルを使用したもの、図８（Ｃ）は外部気体導入パイプを使用した他の例を示す。
【図９】図８の試料溶液の同時濃縮装置の排気パイプと排気チャンバとの接続例を示す側断面図であり、図９（Ａ）は溶接したもの、図９（Ｂ）はワンタッチジョイントし使用したものを示す。
【図１０】排気チャンバと容器とを連結例を模式的に示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、ここでは、導入気体を常圧であり、外部導入気体は周囲の雰囲気（空気）とし、排気系を減圧系として説明している。然しながら、導入気体を加圧状態で導入する場合は、加圧側のチャンバの構造を除き、同様の構造で実施できることから、本説明によって容易に理解することが出来る。なお、加圧系における、気体導入側に設置するチャンバについては、後述する。また、本説明においては、本発明を理解するために、具体例の一例を示しているにすぎないことから、本発明の装置は、図示した装置に限定されることはない。
図１を参照して、本発明の第１の実施の形態に係る試料溶液の同時濃縮装置の構造を説明する。
試料溶液の同時濃縮装置１は、揮発性物質を含む試料溶液が収容される複数の容器１０と、複数の試料容器１０の各々の開口を閉じる栓２０と、全容器１０の内部を同時に排気（減圧）する排気手段へ通じるチャンバ３０と、を有する。
【００２４】
図２を参照して容器１０を説明する。
容器１０としては、図２に示すように、ウェルプレートと呼ばれる、多数のマイクロチューブ１１と、同マイクロチューブ１１が格子状に配列されて保持されるプレート１２とからなるものを使用できる。このようなウェルプレートは、ポリプロピレンやポリスチレン等で作製される。また、当然ではあるが、使用する溶液が有機溶剤等から構成されている場合には、使用有機溶媒に対して耐久性のある材質（例えば、金属（ステンレス、チタン等）、カラス、テフロン（商品名）、バイトン（商品名）など）で作成される。
マイクロチューブ１１は下方に向かって先細の有底円筒状の形状であり、容積は０．１〜数ミリリットルである。この例では、マイクロチューブ１１が縦に１２列、横に８列格子状に配列された、計９６個のマイクロチューブ１１を有する９６ウェルプレートを示す。各マイクロチューブ１１の上端はプレート１２から上方へやや突き出している。
なお、容器１０として、また、ウェルプレートではなく、マイクロチューブ単体を複数個使用することもできる。図２においては、マイクロチューブが縦に１２列、横に８列格子状に配列されたものを示すが、本発明において用いられる容器１０としては例示されたものに限定されず、種々の形態のものが用いられる。このような容器としては市販されているものを用いてもよく、当業者であれば、試験の目的により、種々選択できる。
【００２５】
図３を参照して、栓２０を説明する。本濃縮装置においてこのような構造の栓を使用することは前記したように、攪拌効率や、密閉性等の観点から有効である。
栓２０は、ウェルプレートの１個のマイクロチューブ１１の開口を閉じるものであり、この例では９６個存在する。栓２０は全体として略円柱状であり、マクロチューブ１１と同じ方向に長い形状であり、耐薬品性、耐腐食性を有する材料（例えばガラス、チタン、ステンレス、テフロン（登録商標）、バイトン（登録商標）など）で作製される。
栓２０は、軸上に並んだ筒部２１と、マイクロチューブ１１に挿入される本体部２２とを有する。栓２０の中心軸上には、マイクロチューブ１１の内部の排気用の貫通孔２４が開けられている。なお、貫通孔２４は、必ずしも栓２０の中心軸上でなくてもよい。
【００２６】
筒部２１は本体部２２よりも小径の、一定の径と所定の長さを有する。筒部２１の外面には、ネジが形成されている。後述するように、このネジは減圧手段３０の排気チャンバ３１の底板３２に形成されたネジ孔３３と螺合する。
本体部２２は、一定の径の円柱状であり、下部は先細の円錐台状となっている。本体部２２の外径と、マイクロチューブ１１の内径との差（隙間）は可能な限り小さいことが好ましい。具体的には、マイクロチューブ１１の内径の５％以下、特には１％以下であることが好ましい。差が５％以上となると、マイクロチューブ１１と栓２０の本体部２２との隙間が大きくなり、両者間を気密にすることが困難になることや、外部導入気体の多くが当該の隙間から試料容器内部に導入され、効率的な拡販を阻害したり、チャンバーの効果を減少させる恐れがある。
【００２７】
本体部２２の上縁には、外部導入気体を導入するためのガスの導入口となる切り欠き２５が形成されており、下部にはガスの排出口となる切り欠き２６が形成されている。各切り欠き２５、２６の断面形状は方形としているが、本発明では必ずしも方形である必要はない。そして、本体部２２の側面には、ガス導入口２５とガスの試料容器への排出口２６との間を螺旋状あるいは斜めに延びる溝２７が形成されている。同溝２７の断面形状も方形としているが、必ずしも方形でなくともよい。この溝２７の、本体部２２の下面２２ａ（本体部２２の軸方向に直交する面）に対する角度は、１０〜４５°であることが好ましく、特には１５〜２５°であることが好ましい。
【００２８】
栓２０がウェルプレートのマイクロチューブ１１の開口を閉じた状態では、図４に示すように、栓２０の本体部２２の下から１／４程度の長さの部分がマイクロチューブ１１の内部に挿入される。
【００２９】
なお、本例では、栓２０に、マイクロチューブ１１の内部の排気用の貫通孔２４を形成したが、栓２０と排気用のパイプとを別々に設けてもよい。例えば、栓２０の軸上にパイプを貫通させ、同パイプの上端を後述する減圧手段である減圧ポンプに連通させてもよい。
【００３０】
減圧手段は、図１に示すように、チャンバ３１に連結され、チャンバ３１内を吸引、減圧するポンプ３５である。無論、該チャンバを減圧できる手段であるならば、アスピレータ等を使用しても差し支えない。  チャンバ３１は、この例では四角錐台状であり、ウェルプレートとほぼ同じ寸法の、方形状の底板３２と、底板３２の四辺から上方に向かって内側に傾斜した側板３４とを有する。底板３２の厚さは、側板３３の厚さよりも厚い。チャンバ３１は、耐圧性、耐薬品性、耐腐食性を有する材料（例えば、ステンレス、チタン、テフロン（登録商標）など）で作製される。チャンバ３１の容量は本試料容器に対してバッファータンクとして作用する程度の用量であり、具体的には、ウェルプレートに形成される試料容器の全容積と同等以上、好ましくは該容積の３倍以上であることが好ましい。然しながら、余りに大きな容量であると、操作上、取り扱いにくくなる恐れがあり、その容積は、該容量の３００倍以下にとどめることが好ましい。また、操作上で当該範囲の容積では小さく問題が生じる場合には、該チャンバ３１とは別に、新たなバッファー容器を排気ポンプの近傍に設置することも推奨される。
【００３１】
底板３２の、ウェルプレートの各マイクロチューブ１１に対応する位置にはネジ孔３３が開けられている。各ネジ孔３３は、栓２０の筒部２１のネジと螺合する。栓２０の筒部２１を完全にネジ孔３３と螺合させると、図４に示すように、栓２０の本体部２２の上面が底板３２の下面に当接する。
なお、栓２０と底板３２との間の密着性を上げるために、栓２０の本体部２２の上面と底板３２の下面との間にＯリングやガスケットを挟むこともできる。
更には、上記ネジ部をテーパ状に加工し、シールテープ等をネジ部に付帯させる、シール方法も採用することが出来る。
【００３２】
排気手段としてのポンプ３５は、例えば真空ポンプ等を使用でき、排気量は、容器１０の全て（全マイクロチューブ１１）を平均的に減圧できる程度の量であり、通常市販の９６ウェルプレートに適用する場合には、１リットル／分〜５００リットル／分であることが好ましい。さらに好ましくは１０リットル／分〜３００リットル／分である。
【００３３】
さらに、同装置１には、栓２０とウェルプレートとの間の気密性を高めるために、図４にも示すように、栓２０とウェルプレートの各マイクロチューブ１１の間が、押さえ板４０及びシール板５０で密閉されている。
押さえ板４０は、ある程度の厚さと重量を有する長方形の均質の厚みを有するプレートであり、ウェルプレートの各マイクロチューブ１１に対応する位置に孔が開けられている。孔の径は、栓２０の本体部２２の径とほぼ等しい。押さえ板４０はある程度の重量を有する材料（例えばステンレスや、プラスチック、炭素材料（グラファイト、カーボンファイバー）等の素材で作製される。
シール板５０は、可撓性を有するシートであり、押さえ板４０と同様に、ウェルプレートの各マイクロチューブ１１に対応する位置に孔が開けられている。孔の径は、栓２０の本体部２２の径よりもやや小さいことが好ましい。シール板５０は、可撓性を有する材料（例えばシリコーンゴム、フッ素樹脂入りゴム、バイトン（登録商標）など）で作製される。
シール板５０の厚みは比較的薄い均一の厚みであるものが推奨されるが、上記したように可撓性を有することで、プレートに押さえこまれることにより、そのシール性を向上させる。従って、余りに薄いと、シール効果が不十分となる恐れがあることから、その厚みは０．１mm以上であることが好ましい。余りに、厚いシートであると、本装置の栓が過大となったり、操作上操作し難い等の問題が生じる恐れがあり、好ましくは５mm以下であることが推奨される。
【００３４】
押さえ板４０とシール板５０とは、この順に上から順に重ねられる。そして、上下方向に並んだ孔に栓２０の本体部２２が挿入され、シール板５０の下面がウェルプレートの各マイクロチューブ１１の上縁に接する。この際、シール板５０の孔径は、栓２０の本体部２２の径よりもやや小さく、かつ、シール板５０は可撓性を有するので、本体部２２が挿通されると、孔が拡径される。そして、孔が縮径しようとする力で、孔の内周面が栓２０の本体部２２に密着する。さらに、押さえ板４０はある程度の重量を有するので、自重によってシール板５０を下方に押し付け、シール板４０とマイクロチューブ１１の上縁との密着性を高める。
【００３５】
取り付け手順の一例を説明する。
まず、チャンバ３１の底板３２の各ネジ孔３３に、栓２０の筒部２１を螺合させる。この際、前述のように、ネジ孔３３と筒部２１とを完全に螺合させて、各栓２０の本体部２２の上面を排気チャンバ３１の底板３２の下面にぴったりと当接させる。ここで、栓２０の本体部２２に形成されたガス導入口２５は底板３２に開口しているが、その下方の溝２７は外部に開口している。
次に、押さえ板４０とシール板５０とを、押さえ板４０が上、シール板５０が下となるように重ねて、上下に並んだ孔に各栓２０を挿通させる。
そして、ウェルプレートのマイクロチューブ１１に、揮発性物質が含まれる試料溶液を収容し、各マイクロチューブ１１の開口を栓２０で閉じる。栓２０は、本体部２２の下から約１／４の長さの部分がマイクロチューブ１１内に挿入される。ここで、栓２０の本体部２２に形成されたガス排出口２６は、マイクロチューブ１１の内部に開口している。そして、シール板５０と押さえ板４０を栓２０の本体部２２に沿って下方にスライドさせ、シール板５０の下面をマイクロチューブ１１の上縁に当接させる。前述のようにシール板５０の各孔の内周面は栓２０の本体部２２に密着しており、さらに、押さえ板４０の自重によってシール板５０を下方に押さえているので、シール板５０の下面とマイクロチューブ１１の上縁とが密着している。これにより、栓２０とマイクロチューブ１１との間が気密となる。
【００３６】
次に、この装置１の溶液濃縮作用について図４を参照して説明する。
減圧手段３０のポンプ３５を稼動すると、排気チャンバ３１内の空気が引かれて同チャンバ３１内が減圧される。この際、チャンバ３１の内部は前記したように、ある程度の容積を有し、バッファータンクとして作用するので、チャンバ３１内の急激な圧力の変化を避けることができ、チャンバ３１内をほぼ均等に減圧する。これにより、各栓２０の貫通孔２４を通って各マイクロチューブ１１内のガスが排気チャンバ３１内にほぼ均等に引きこまれ、マイクロチューブ１１内がほぼ均等に減圧される。そして、栓２０の溝２７から外部のガスがマイクロチューブ１１内に取り込まれる。図４に示すように、この例では、溝２７の上から約２／３の部分は外部に開放され、下の約１／３の部分は、溝２７がシール板５０及び押さえ板４０、マイクロチューブ１１の内壁で囲まれて、四方が囲まれた螺旋状の通路が形成される。ガスは、この螺旋状の通路（溝２７）を通ってガス排出口２６からマイクロチューブ１１内に高速で吹き込まれる。ガス排出口２６から吹き込まれた外部導入気体（本説明図では外気である空気）は、図４に示すように、マイクロチューブ１１の内壁に当たりながら、遠心力によって同チューブ１１の内壁に沿って螺旋状に回転すると考えられる。または、螺旋状の流れでなく、不均一な乱流が起こることもあるが、これは上記した隙間に起因することが想定され、該隙間は可能な範囲で小さくすることが推奨される。チューブ１１内でこのような気流が起こると、試料溶液が気流によって巻き上げられて撹拌され、液面は、中心が凹んだＶ字型（所謂、V字面）となる。これにより、溶液の表面積が多くなって揮発性物質の気化が活発になる。気化した揮発性物質は、栓２０の貫通孔２４からチャンバ３１内へ引かれる。
【００３７】
溝２７の深さや幅（断面積）は、栓２０の寸法によって適宜調整する。一般に、ガスが導入される速度は、溝２７の断面積に反比例する。好ましい実施態様については以下の通りである。
溝２７の断面積は、栓２０の、同溝２７が形成されている部分の本体部２２の断面積の０．４〜１０％であることが好ましく、１．６〜３．５％であることが更に好ましい。溝２７の断面積が栓２０の本体部２２の断面積の０．４％未満であると、溝２７から吹き込まれるガスがマイクロチューブ１１の底まで入り、試料が同チューブの上部にまで吹き上げられてしまい、貫通孔２４からチャンバ３１の底板３２のネジ孔３３を通ってチャンバ３１の内部に入ってしまう場合がある。一方、溝２７の断面積が栓２０の本体部２２の断面積の１０％を超えると、溝２７から吹き込まれるガスが試料溶液の上部にのみあたり、試料溶液の上部のみが撹拌されることとなり、揮発性物質の気化を促進する効果が十分でなくなる場合がある。なお、本明細書において、「断面積」とは、栓２０を、本体部２２の軸方向の直交する面（下面２２ａと平行な面）で切断した場合に、栓全体の断面積に対する、溝の面積の占める割合で表される。
【００３８】
また、酸化しやすい試料溶液の場合は、栓２０の溝２７が開口している空間に、不活性ガス（例えば、窒素ガス、アルゴンガス）雰囲気として、外部気体が不活性ガスとなるようにしてもよい。具体的には、栓２０の本体部２２の周囲の、チャンバ３１の底板３２と押さえ板４０との間の空間を密閉し、この空間に不活性ガス源から延びる配管を接続する等の措置で実施する。これにより、不活性ガスが前述と同様にマイクロチューブ１１内に送り込まれ、試料溶液が不活性ガスの気流で撹拌される。
又、後述するように、外部導入気体を加圧気体として導入する際に、試料容器と外部気体導入手段との間に設置されるチャンバ（３１’）を用いて、該チャンバ（３１’）内を不活性ガス雰囲気とすることによっても、達成される。
【００３９】
栓２０の変形例を図５を参照して説明する。
この例の栓２０には、本体部２２の下部に外方向に張り出すフランジ部２８が形成されている。フランジ部２８は、溝２７を塞がずに横切るように形成されている。この例においても、前述のように、シール板５０の下面はマイクロチューブ１１の上縁に密着しており、同板５０の孔の内周面は本体部２２の外面に密着している。栓２０のフランジ部２８の下面はシール板５０の上面に当接している。このような構成により、栓２０の本体部２２とマイクロチューブ１１との密着性をより高めることができる。
【００４０】
チャンバ３１の変形例を図６を参照して説明する。
図１に示すように、チャンバ３１の側板３４は内側に傾斜しているので、気化した揮発性物質が同側板３４の内面に付着して凝縮し液化する場合がある。また、何らかの原因により、減圧系が停止し、常圧に戻ったり、冷却されたりすることで、揮発性物質が凝縮、液化する恐れがある。また、突沸によって、揮発せずに溶液がチャンバ３１内に飛散する恐れもある。凝縮、液化した物質や飛散液体は、チャンバ３１の底部に集積することとなる。その結果、これらの液体成分は、ネジ孔３３から再度栓２０の貫通孔２４を通ってマイクロチューブ１１内に流れ込む場合がある。特にこのような現象は、突沸による溶液の飛散においての可能性が高い。そこで、図６に示すように、底板３２のネジ孔３３の周囲に円筒状の周壁（堰）３２ａを形成する。これにより、底板３２上の液体がネジ孔３３へ流入することを防ぐことができる。
【００４１】
図７を参照して、栓２０とチャンバ３１との接続部の変形例を示す。
図７（Ａ）は、栓２０の筒部２２の上端にパッキン６１を配置した例を示す。この場合、栓２０とチャンバ３１の底板３２との間の気密性を高めることができる。パッキン６１は、座金タイプやＯリングタイプ、あるいはノーシール形式のものを使用できる。
図７（Ｂ）は、底板３２のネジ孔３３に、逆止弁６３を配置した例を示す。逆止弁６３は、マイクロチューブ１１の内部から排気チャンバ３１内へのガス流通を可能とし、その逆方向のガス流通を不可とするものである。この場合、図６で示した変形例と同様に、液化した揮発性物質の、ネジ孔３３からマイクロチューブ１１への流入を防ぐことができる。さらに、マイクロチューブ１１の内部の急激な減圧を防止し、チューブ１１内を徐々に減圧させることができる。特に、前記したように、減圧系が故障し、チャンバ内が外部導入気体の圧力と同等になった場合に有効に逆止弁は作用する。
【００４２】
なお、前述のネジ孔３３の周囲の筒部３２ａ、パッキン６１及び逆止弁６３の各手段は、２個あるいは３個併用して使用することもできる。
【００４３】
次に、図８、図９を参照して、本発明の第２の実施の形態に係る試料溶液の同時濃縮装置の構造を説明する。
この態様の試料溶液の同時濃縮装置は、図１等で説明した装置とほぼ同様の構成を有するが、栓の形状と、容器と排気チャンバとの接続方法とが異なる。以下、栓の構造と容器と排気チャンバとの接続方法について説明する。以下の図において、図１〜図７と同じ符号を付す部位・部品は、図１〜図７の各部位・部品と同様の構成・作用を有する。
【００４４】
図８は、栓の例を示す図である。
図８に示す各栓７０Ａ、７０Ｂ、７０Ｃには、上下方向（試料容器とチャンバとの接続方向）に延びる貫通孔７４と、容器１０の外部から内部へ気体を導入する管路（外部気体導入パイプ）と、が形成されている。貫通孔７４には、容器１の内部と排気チャンバ３１とを連通する排気パイプ８０（図９参照）が通される。
【００４５】
図８（Ａ）に示す栓７０Ａは、マイクロチューブ１１の開口を閉じる円板部７１と、マイクロチューブ１１に挿入される円柱部７２とを有する。栓７０Ａの中心軸上には、貫通孔７４が形成されている。さらに、中心から離れた位置に、マイクロチューブ１１の内部と外部とを連通する外部気体導入パイプ７５が貫通している。同パイプ７５の内端７５ａ（容器内部側の端部）は、垂直方向（容器２０の軸方向）に対して傾斜している。傾斜角度は、水平方向（容器２０の本体部２２の軸方向に直交する方向）に対して１０〜４５°であることが好ましく、特には１５〜２５°であることが好ましい。
【００４６】
図８（Ｂ）に示す栓７０Ｂは、マイクロチューブ１１の開口を閉じる円板部７１と、マイクロチューブ１１に挿入される円筒部７３とを有する。円板部７１の中心には貫通孔７４が形成されている。円筒部７３の内周面にはノズル７７が取り付けられている。ノズル７７の吸引口には、円筒部７３を貫通する外部気体導入パイプ７８の内端が接続している。ノズル７７の吹き出し角度は、水平方向（容器２０の本体部２２の軸方向に直交する方向）に対して傾斜している。傾斜角度は、水平方向に対して１０〜４５°であることが好ましく、特には１５〜２５°であることが好ましい。
【００４７】
図８（Ｃ）に示す栓７０Ｃも、マイクロチューブ１１の開口を閉じる円板部７１と、マイクロチューブ１１に挿入される円筒部７３とを有する。円板部７１の中心には貫通孔７４が形成されている。円筒部７３には、外部気体導入パイプ７９が貫通している。同パイプ７９の内端７９ａは円筒部７３の内壁に沿うように配置されている。同内端７９ａは、水平方向（容器２０の本体部２２の軸方向に直交する方向）に対して傾斜している。傾斜角度は、水平方向に対して１０〜４５°であることが好ましく、特には１５〜２５°であることが好ましい。
【００４８】
これらの栓７０においては、円板部７１の貫通孔７４に、排気チャンバに連通する排気パイプが挿入される。排気パイプを介してマイクロチューブ１１の内部が減圧されると、外部気体導入パイプ７５、７９又はノズル７７から、外部気体が容器２０の内部に導入される。この際、各パイプ７５、７９の内端部７５、７９ａ又はノズル７７の吹き出し部は、水平方向に対して前述の角度で傾斜しているので、外部気体は、第１の実施の形態の装置と同様に、マイクロチューブ１１の内壁に当たりながら、遠心力によって同チューブ１１の内壁に沿って螺旋状に回転する。これにより試料溶液が気流によって巻き上げられて撹拌され、液面は、中心が凹んだＶ字型となって溶液の表面積が多くなって揮発性物質の気化が活発になる。気化した揮発性物質は、栓７０の貫通孔７４に通された排気パイプから排気チャンバ３１内へ引かれる。
【００４９】
次に、図９を参照して、各栓と排気チャンバ３１との接続例を説明する。この例では、栓として図８（Ａ）に示す栓７０Ａを使用した場合を示す。
栓７０Ａの貫通孔７４には排気パイプ８０が気密に挿入されている。
【００５０】
図９（Ａ）に示す例では、排気パイプ８０の外端（マイクロチューブ１１と反対側の端部）が、排気チャンバ３１の底板３２に形成された孔３３に挿入されて溶接されている。
図９（Ｂ）に示す例では、排気チャンバ３１の底板３２に形成された孔３３にワンタッチジョイント８３が取り付けられている。そして、このワンタッチジョイント８３に、排気パイプ８０の外端が接続している。ワンタッチジョイント８３は一般に気密性を有する構造であるので、排気パイプ８０を底板３２に気密にかつ簡便に接続できる。
【００５１】
なお、本実施の形態においても、第１の実施の形態と同様に、押さえ板４０及びシール板５０（図１参照）を使用することもできる。さらに、図６に示すように、排気チャンバ３１の底板３２の孔３３の周囲に周壁３２ａを形成することもできる。
【００５２】
図１０を参照して、容器１０と排気チャンバ３１との接続方法の一例を説明する。この図では、栓として図８（Ａ）に示す栓７０Ａを使用し、排気チャンバ３１の底板３２の各孔３３にワンタッチジョイント８３（図９（Ｂ）参照）が取り付けられた例を示す。
容器１０のプレート１２の３つの側面には、外方向に張り出す張り出し部１５が形成されている。各張り出し部１５には上下方向（容器１０と排気チャンバ３１との連通方向）に延びる貫通孔が形成されている。また、排気チャンバ３１の底板３２の３つの側面にも、外方向に張り出す張り出し部３７が形成されている。各張り出し部３７にも上下方向（容器１０と排気チャンバ３１との連通方向）に延びる貫通孔が形成されている。各張り出し部１５、３７は、同じ側面に形成されており、各貫通孔は平面において同じ位置に位置する。
【００５３】
各張り出し部１５、３７の貫通孔には、ガイドロッド９０が挿通されている。各ロッド９０に沿って容器１０のプレート１２を上昇させると、容器１０の各マイクロチューブ１１を閉じる栓７０は、排気チャンバ３１の底板３２の各孔３３に取り付けられたワンタッチジョイント８３に接続する。このようなロッド９０を使用することにより、容器１０の各マイクロチューブ１１と排気チャンバ３１の各孔３３とを正確に位置決めできるとともに、両者を簡単に接続・離脱できる。
特に、ロッド９０を３本使用することにより、容器１０のプレート１２を排気チャンバ３１の底板３２に対して平行な状態に保ったまま確実に昇降させることができる。
【００５４】
次に、前記したように、外部導入気体として加圧気体を導入する場合について、述べる。
この場合には、基本的には排気系は減圧であっても、常圧であっても、気体導入圧よりも、排気系が低い圧力であれば差し支えない。
また、上記の排気系へ連結されるチャンバ３１は設置することも推奨されるが、設置されていなくて安定に濃縮することが可能となる場合がある。
しかしながら、上記説明のように、外部導入気体が周辺空気である場合には、基本的に無限大の大きなチャンバ（バッファタンク）が取り付けられていることと同様である。
従って、外部導入気体を加圧気体として導入する場合には、気体導入手段と容器との間に新たなチャンバ３１’を設置することが推奨される。このようなチャンバの設置方法や形態は、設置された複数の試料容器のそれぞれの気体導入部が均一的な条件（加圧状況、及び気体流による影響の受け方等）となるようにチャンバを設置すればよい。
好適なチャンバとしては、例えば、前記の試料容器と排気系の間に設置されるチャンバ３１と試料容器プレートが接続された状態（図１）において、チャンバ底面３２と押さえ板４０との間の空間部の縁（具体的には、３２及び４０の外周縁）部分を金属等の板材で覆い、該板材と３２及び４０の接点部分を機密状況にすることで、総ての試料容器の気体導入部を覆う容器（チャンバ３１’）となる。前記板材の一部に導入口を設け、該導入口より、加圧気体を導入することで、前記チャンバ３１’内部を加圧気体で十万させることが出来る。
本発明において、前記チャンバ３１’内部の加圧度は、本質的にそれほどの高圧を必要としない。また、余りに高圧であれば、内部に覆われた試料容器、その他の部材の耐圧性に問題を生じることになる。
好ましい加圧度としては、０．１気圧以下、さらに好ましくは０．０５気圧以下の加圧度が推奨される。無論、チャンバ３１’の容積が小さい場合には、ある程度加圧度を上げることが推奨される。
【符号の説明】
【００５５】
１  試料溶液の同時濃縮装置
１０  容器
１１  マイクロチューブ
１２  プレート
１５  張り出し部
２０  栓
２１  筒部
２２  本体部
２４  貫通孔
２５  ガス導入口
２６  ガス排出口
２７  溝
２８  フランジ部
３０  減圧手段
３１  チャンバ
３２  底板
３３  ネジ孔
３４  側板
３５  ポンプ
３７  張り出し部
４０  押さえ板
５０  シール板
６１  パッキン
６３  逆止弁
７０  栓
７１  円板部
７２  円柱部
７３  円筒部
７４  貫通孔
７５、７８、７９  外部気体導入パイプ
７７  ノズル
８０  排気パイプ
８３  ワンタッチジョイント
９０  ガイドロッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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