(57)【要約】【課題】単結晶ブールの育成した結晶軸と平行又は略平行な中心軸を有する円柱形状の単結晶インゴットを製造する場合において、インゴット割れの発生を抑制し、収率を向上することができる円柱形状の単結晶インゴットの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】単結晶ブールから、円柱形状の単結晶インゴットを製造する方法であって、前記単結晶ブールのシード面とは反対側の面からシード面の方向にコアビットを用いて穿孔する穿孔工程を有する円柱形状の単結晶インゴットの製造方法を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶ブールから、円柱形状の単結晶インゴットを製造する方法であって、
前記単結晶ブールのシード面とは反対側の面からシード面の方向にコアビットを用いて穿孔する穿孔工程を有する円柱形状の単結晶インゴットの製造方法。
【請求項２】
前記穿孔工程において、前記コアビットを用いて穿孔する穿孔方向と、前記単結晶ブールを育成した結晶軸との間の角度ｘが０°≦ｘ＜３．００°の範囲にある請求項１に記載の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法。
【請求項３】
前記円柱形状の単結晶インゴットが単結晶サファイアインゴットである請求項１または２のいずれか一項に記載の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法。
【請求項４】
前記円柱形状の単結晶サファイアインゴットの上下の面がa面から０．００°以上３．００°未満傾いた面である請求項３に記載の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法。
【請求項５】
前記穿孔工程における、前記コアビットの穿孔速度が０．２ｍｍ／ｍｉｎ以上４．５ｍｍ／ｍｉｎ以下である請求項４に記載の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法。
【請求項６】
コアビットの周速度Ｖｒと前記の穿孔速度Ｖｆとが、Ｖｆ=αＶｒの関係を満たしており、前記定数αが０．０００１５以下である請求項４または５に記載の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６いずれか一項に記載の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法により得られた円柱形状の単結晶インゴットを、ウェハー状にスライスして得られる単結晶基板。
【請求項８】
前記単結晶基板はサファイア基板であり、
青色発光ダイオードのエピタキシャル成長用の基板として用いられる請求項７に記載の単結晶基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円柱形状の単結晶インゴットの製造方法、単結晶基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から各種半導体装置等を製造するために、各種単結晶基板が用いられている。
【０００３】
このような単結晶基板（ウェハー）は、各種単結晶製造プロセスによって製造された単結晶ブールを所望の面方位にて穿孔を行い、円柱形状の単結晶インゴットを製造し、その後、該円柱形状の単結晶インゴットをスライスすることにより製造されてきた（例えば特許文献１、２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−０００９７１号公報
【特許文献２】特開２０１１−１１０９２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、本発明者らの検討によると、単結晶製造プロセスによって製造された単結晶ブールの育成した結晶軸と平行または略平行に穿孔して円柱形状の単結晶インゴットを製造しようとすると、インゴットの割れが多発し収率を著しく損ねる場合があった。
【０００６】
このため、単結晶ブールを育成した結晶軸と平行又は略平行な中心軸を有する円柱形状の単結晶インゴットを製造する場合には、収率が低下するという問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、上記従来技術が有する問題に鑑み、単結晶ブールを育成した結晶軸と平行又は略平行な中心軸を有する円柱形状の単結晶インゴットを製造する場合において、インゴット割れの発生を抑制し、収率を向上することができる円柱形状の単結晶インゴットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため本発明は、単結晶ブールから、円柱形状の単結晶インゴットを製造する方法であって、
前記単結晶ブールのシード面とは反対側の面からシード面の方向にコアビットを用いて穿孔する穿孔工程を有する円柱形状の単結晶インゴットの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、単結晶ブールを育成した結晶軸と平行又は略平行な中心軸を有する円柱形状の単結晶インゴットを製造する場合において、インゴット割れの発生を抑制し、収率を向上することが可能な円柱形状の単結晶インゴットの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１の実施形態における単結晶ブールの説明図
【図２】単結晶ブールについてシード面側から単結晶インゴットを穿孔する場合の説明図
【図３】本発明の第１の実施形態における穿孔工程の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
［第１の実施形態］
本実施の形態では、本発明の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法の構成例について説明する。
【００１２】
本実施形態の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法は、単結晶ブールから、円柱形状の単結晶インゴットを製造する方法であって、
前記単結晶ブールのシード面とは反対側の面からシード面の方向にコアビットを用いて穿孔する穿孔工程を有するものである。
【００１３】
まず、各種単結晶製造プロセスにより製造された単結晶ブールは、図１に示すような形態を有している。
【００１４】
種結晶製造プロセスにおいては、種結晶（シード）１１側から徐々に結晶を成長させることにより図１に示した単結晶ブール１０を製造することができる。
【００１５】
このため、図１に示した単結晶ブール１０においては、該単結晶ブールの中心軸（単結晶１１が配置された面と垂直な軸）１２、すなわち、該単結晶ブールの高さ方向の軸が、単結晶ブールの育成した結晶軸（成長軸）となる。そして、単結晶ブール１０は、該軸１２について矢印で示した方向（図１中下方向）に結晶が成長することにより、すなわち、種結晶（シード）が配置された側の面であるシード面１３側から、その反対側の面１４側に結晶が成長することにより製造される。
【００１６】
本実施形態の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法は上述のように、該単結晶ブールから円柱形状の単結晶インゴットを製造する際に、該単結晶ブール１０のシード面１３とは反対側の面１４側からシード面１３の方向にコアビットを用いて穿孔する穿孔工程を有するものである。なお、このように、シード面とは反対側の面側からシード面の方向に穿孔するため、単結晶ブールの育成した結晶軸と平行または略平行に穿孔することになる。
【００１７】
既述のように、従来、単結晶ブールの育成した結晶軸と平行または略平行に穿孔して円柱形状の単結晶インゴットを製造しようとすると、インゴットの割れが多発し収率を著しく損ねる場合があった。
【００１８】
このため、本発明者らが検討を重ねたところ、上記のようにシード面１３とは反対側の面１４側からシード面１３側に向かってコアビットを用いて穿孔する場合には生産性を保ちながら、穿孔工程での割れを防ぎ収率を向上できることを見出したものである。
【００１９】
これは例えばサファイアの場合、その単結晶の成長過程において、初期段階に内部歪みが集中しており、図２に示すように、ひずみが大きな単結晶のシード面１３側からコアビット２１により穿孔を行うとひずみが急速に解放され割れが発生すると推認される。これに対して、図３に示すように、シード面１３の反対側の面１４からシード面に向かって穿孔することにより、歪みの開放が緩やかになり割れの発生が抑制されると考えられる。
【００２０】
穿孔工程において、単結晶ブールのシード面とは反対側の面からコアビットを用いて穿孔する際、穿孔する方向は、単結晶ブールを育成した結晶軸１２と平行な方向に限定されるものではなく、必要とする結晶面等に応じて係る結晶軸から所望の角度傾けた方向に穿孔してもよい。
【００２１】
ただし、穿孔する方向が、単結晶ブールを育成した結晶軸１２よりも大きく傾くと、製造できる円柱形状の単結晶のインゴットの長さが短くなり、生産性が低下する。このため、コアビットを用いて穿孔する穿孔方向と、単結晶ブールを育成した結晶軸との間の角度ｘが０°≦ｘ＜３．００°の範囲にあることが好ましく、０≦ｘ＜１．００°であることがより好ましい。
【００２２】
ここでいう角度ｘとは、図３において、コアビットを用いて穿孔する方向を点線の矢印３１とすると、図３中３２で表わされる部分の角度を意味しており、図３に示すようにコアビット２１を軸１２と平行に配置し、穿孔する場合はｘ＝０°となる。
【００２３】
穿孔工程において用いるコアビットは特に限定されるものではなく、単結晶インゴットを穿孔できるものであれば良い。なお、コアビットとは、円筒形の形状を有する中空の回転体工具であって、その先端に研削対象物を研削できるように、ダイヤモンド等の砥粒を結合した物である。穿孔する際には、コアビットを、回転させながら単結晶ブールに押し当てることにより、コアビット形状に合わせて、円柱形状の単結晶インゴットを削りだすことができる。なお、研削面周辺は摩擦により温度が上昇することから、研削面周辺に切削液を供給し、冷却しながら穿孔することが好ましい。
【００２４】
穿孔する際、コアビットの運転条件は特に限定されるものではなく、生産性やコアビットの性能、穿孔する単結晶ブールの種類（材質）等に応じて任意に選択することができる。
【００２５】
製造する円柱形状の単結晶インゴットが単結晶サファイアインゴットであり、該サファイアインゴットの上下の面がａ面から０．００°以上３．００°未満傾いた面である場合を例に説明する。なお、サファイアインゴットの上下の面がａ面から０．００°以上３．００°未満傾いた面であるとは、単結晶サファイアのブールを育成する際の結晶軸がａ面と垂直であり、上述のように、該結晶軸と穿孔方向とが０．００°以上３．００°未満傾いていることを意味する。この場合、穿孔工程における、コアビットの穿孔速度が０．２ｍｍ／ｍｉｎ以上４．５ｍｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。また、０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上４．５ｍｍ／ｍｉｎ以下であることがより好ましい。
【００２６】
ここで、穿孔速度とは、穿孔工程において、コアビットが穿孔する方向に進む速度を意味している。穿孔速度が０．２ｍｍ／ｍｉｎ未満であると穿孔速度があまりにも遅いため生産性の点で問題がある。また、４．５ｍｍ／ｍｉｎよりも速いと、コアビットに負荷がかかるため、コアビットの砥粒の寿命が短くなる。このため、コアビットを頻繁に交換する必要が生じコスト上の問題がある。また、コアビットの交換中、生産を中断することとなるため、生産性の観点からも好ましくない。また、砥粒の摩耗を抑えるために大きな回転数で、振動なく安定して穿孔できる装置を導入しようとすると装置にかかる初期投資が増え好ましくない。
【００２７】
また、コアビットの周速度Ｖｒと穿孔速度Ｖｆとが、Ｖｆ=αＶｒの関係を満たしており、上記式の定数αについても生産性やコアビットの性能、穿孔する単結晶ブールの種類（材質）等に応じて任意に選択することができる。例えば、製造する円柱形状の単結晶インゴットが単結晶サファイアインゴットであり、該サファイアインゴットの上下の面の方向への結晶の配向面がａ面の場合、上記式の定数αは０．０００１５以下であることが好ましく、０．０００１以下であることがより好ましい。
【００２８】
ここでいうコアビットの周速度Ｖｒとは、コアビットの回転する速度を意味しており、穿孔速度Ｖｆとの間で比例関係にある。そして、上記のように単結晶ブールがサファイアの単結晶であり、単結晶ブールのシード面、その反対側の面がａ面の場合、定数αが０．０００１５より大きくなると周速度に対して穿孔速度が速すぎるため、コアビットの刃に負荷がかかり、コアビットの刃が消耗し易く、場合によっては破損することとなる。コアビットの刃が破損するとインゴット側にもキズを生じる場合があるため、上記範囲を満たしていることが好ましい。定数αの下限値は特に限定されるものではなく、０よりも大きければよいが、αが小さくなるとともにコアビットの駆動装置に求められる駆動系統が大きくなり、装置が高価なものとなるため、経済性等を考慮すると０．００００５以上であることが好ましい。
【００２９】
本実施形態の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法は、各種単結晶ブールに適用することができ、その種類は特に限定されるものではない。ただし、単結晶ブールを穿孔し、円柱形状の単結晶インゴットを製造する際に割れを生じ易い単結晶ブールに適用することが好ましく、そのような特性を有するものとして、単結晶サファイアブールを挙げることができる。このため、上記単結晶インゴットが単結晶サファイアインゴットであることが好ましい。
【００３０】
一般的に単結晶サファイアブールはａ軸方向に成長する方法が取られている。このため、前記単結晶インゴットが単結晶サファイアインゴットの場合、本実施形態の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法により得られた、円柱形状の単結晶インゴットの上下の面すなわち端面の方向への結晶の配向面がa面であることが好ましい。
【００３１】
本実施形態の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法においては必要に応じてさらに、各種工程を付加することもできる。具体的には例えば、該円柱形状の単結晶インゴットの側面部について研磨する工程を設けることもできる。
【００３２】
以上、本実施形態の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法について説明してきたが、本実施形態の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法によれば、単結晶ブールを育成した結晶軸と平行又は略平行な中心軸を有する円柱形状の単結晶インゴットを製造する場合において、インゴット割れの発生を抑制し、歩留まりを向上することが可能になる。
［第２の実施形態］
本実施形態では、第１の実施形態で説明した円柱形状の単結晶インゴットの製造方法により得られた円柱形状の単結晶インゴットを、ウェハー状にスライスして得られる単結晶基板について説明する。
【００３３】
上記の様にウェハー状の単結晶基板の製造方法としては、第１の実施形態で説明した円柱形状の単結晶のインゴットの製造方法により得られた円柱形状の単結晶インゴットを、ウェハー状にスライスする方法が挙げられる。
【００３４】
円柱形状の単結晶インゴットの製造方法については、第１の実施形態で説明したためここでは説明を省略する。
【００３５】
そして、円柱形状の単結晶インゴットをウェハー状にスライスする方法については特に限定されるものではないが、例えば、ワイヤーソーにより、所望の厚さにスライスすることができる。
【００３６】
第１の実施形態で説明した円柱形状の単結晶インゴットの製造方法によれば、円柱形状の単結晶インゴットを穿孔する際に側面部分に割れ等が生じにくいため、側面部分の表面粗さが小さく、平滑な単結晶インゴットを製造することができる。そして、係る単結晶インゴットをスライスして得られた単結晶基板についてもその側面部分の表面粗さが小さくなっており、側面部分の表面粗さＲａが２．０μｍ以下の単結晶インゴットを得ることができる。
【００３７】
また、上記の様に、第１の実施形態の円柱形状の単結晶インゴットの製造方法は、円柱形状の単結晶インゴットを製造する際に割れを生じ易い単結晶インゴットに適用することが好ましく、このような単結晶インゴットとしては、単結晶サファイアインゴットを挙げることができる。このため、前記単結晶基板はサファイア基板であることが好ましい。さらに、係るサファイア基板は青色発光ダイオードのエピタキシャル成長用の基板として好適に用いることができる。
【００３８】
以上に説明した、本実施形態の単結晶基板は、第１の実施形態で説明した円柱形状の単結晶インゴットの製造方法により得られた円柱形状の単結晶インゴットを用いているため、その側面部分に亀裂等を有しておらず、側面部分の表面粗さＲａが小さい単結晶基板とすることができる。
【実施例】
【００３９】
以下に具体的な実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４０】
本実施例、比較例においては、単結晶サファイアブールをチョクラルスキー法により製造し、得られた単結晶ブールについて各種条件で穿孔工程を行い円柱形状の単結晶サファイアインゴットを製造した。
【００４１】
単結晶サファイアブールの製造方法について説明する。
【００４２】
まず、直径３００ｍｍのモリブデン坩堝にアルミナ粉末を入れ、炉で高温融解しサファイアの種結晶によりシーディングを行いａ軸方向に結晶成長させることにより単結晶サファイアブールを得た。なお、試験の条件をあわせるため、得られたサファイアブールの長さが３００ｍｍになるよう引き上げるブールの長さを調整した。
【００４３】
内径が１５５ｍｍのコアビットを使用し、表１に示す条件で穿孔工程を行い、評価を行った。
【００４４】
表１中、穿孔開始面について、「シード面の反対側の面」と記載しているのは、シード面１３とは反対側の面から結晶軸と平行に穿孔していることを示しており、例えば図３に示すようにして穿孔を行っていることを示している。また、穿孔開始面について「シード面」と記載しているのは、シード面１３側から結晶軸と平行に穿孔していることを示しており、例えば図２に示すようにして穿孔を行っていることを示している。
【００４５】
また、表１中のαとは、コアビットの周速度Ｖｒと前記の穿孔速度Ｖｆとの関係式、Ｖｆ=αＶｒにより算出されるαの値である。なお、周速度Ｖｒ[ｍ／ｍｉｎ．]は回転数をｎ[ｒｐｍ]、半径をｒ[ｍｍ]、円周率をπとした場合に次の関係式により算出することができる。
【００４６】
Ｖｒ＝２ｎπｒ／１０００
評価結果について説明する。表１中「割れ」との記載については、インゴットの割れの発生の評価を示している。インゴットの割れについては各試験番号の穿孔条件について３０本の単結晶サファイアインゴットの穿孔を行い１回以上の割れが発生すれば×、０回だった場合を○として評価した。
【００４７】
また、「研削時間」については、穿孔工程を行うことにより１本の円柱形状の単結晶サファイアインゴットを得るまでに要した時間ｔにより判断を行っている。ｔ＜１２時間の場合には○を、１２時間≦ｔ＜３０時間の場合には△を、３０時間≦ｔの場合には×として評価した。
【００４８】
「砥粒の寿命」は、各試験番号の穿孔条件により複数本の単結晶サファイアインゴットについて穿孔工程を行い、コアビットを交換してから、その先端部の砥粒が磨耗し、交換が必要になったと判断するまでに穿孔を行った単結晶サファイアインゴットの本数により評価した。
【００４９】
具体的には、交換が要するまでに穿孔工程を行えた単結晶サファイアインゴットの本数が１６本以上の場合には○を、１１本以上１５本以下の場合には△を、１０本以下の場合には×として評価した。
【００５０】
なお、コアビットの磨耗の程度の評価は、１本の単結晶サファイアインゴットの穿孔工程が終わるごとに評価を行っている。
【００５１】
試験結果を表１に示す。表１中試験番号１〜１３が実施例であり、試験番号１４〜１８が比較例となる。
【００５２】
【表１】
2014175370.tif 000003
表１によると、比較例である試験番号１４〜１７において、シード面側から穿孔を行った場合には、いずれも割れが生じている。これに対して、実施例である試験番号１〜１３において、シード面とは反対側の面から穿孔を行った場合には、割れが発生せず、確実に穿孔を行えていることが確認できた。
【符号の説明】
【００５３】
１０  単結晶ブール
１２  単結晶ブールを育成した結晶軸
１３  シード面
１４  シード面とは反対側の面
２１  コアビット
【図１】
2014175370.tif 000004
【図２】
2014175370.tif 000005
【図３】
2014175370.tif 000006