(57)【要約】      （修正有）【課題】燃料電池用電極部材における液体の排出性を評価することが可能な試験方法及び試験装置を提供する。【解決手段】燃料電池用電極部材を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体１を作製し；液体供給排出装置により、前記第２の多孔質シートを介して前記燃料電池用電極部材に液体を供給し、当該供給時における前記燃料電池用電極部材内の液体量及び圧力を測定し；前記液体供給後、前記液体供給排出装置により、前記第２の多孔質シートを介して前記燃料電池用電極部材から液体を排出させ、当該排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量１２及び圧力６を測定し；前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の圧力との関係から、前記燃料電池用電極部材の良否判定を行う。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料電池用電極部材の試験方法であって、
１又は２以上の前記燃料電池用電極部材を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体を作製し；
前記第１の挟持体を一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体を作製し；
前記第２の挟持体における、前記燃料電池用電極部材に対して前記第２の多孔質シートが配置された側を、液体の供給及び排出が可能であり且つ供給及び排出した液体量を測定可能な液体供給排出装置に接続し；
前記液体供給排出装置により、前記第２の多孔質シートを介して前記燃料電池用電極部材に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記燃料電池用電極部材内の液体量及び圧力を測定し；
前記液体供給後、前記液体供給排出装置により、前記第２の多孔質シートを介して前記燃料電池用電極部材から液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量及び圧力を測定し；且つ、
前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の圧力との関係から、前記燃料電池用電極部材の良否判定を行うことを特徴とする、燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項２】
前記第２の挟持体は、挟持する前記第１の挟持体の少なくとも周縁部にシール機構を備える、請求項１に記載の燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項３】
前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられる触媒層であり、
さらに、前記第２の挟持体における、前記触媒層に対して前記第１の多孔質シートが配置された側を、当該触媒層を加圧及び減圧できる圧力装置に接続し；
前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定し；
前記液体供給後、前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定する、請求項１又は２に記載の燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項４】
前記触媒層の良否判定において、排出終了後の前記触媒層内における残液量が、触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残液量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層を良品であると判定し、前記残液量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層を不良品であると判定する、請求項３に記載の燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項５】
前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための秤を備える、請求項３又は４に記載の燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項６】
前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための流量計を備える、請求項３又は４に記載の燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項７】
前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための液面計を備える、請求項３又は４に記載の燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項８】
前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられるガス拡散層であり、
前記ガス拡散層の良否判定において、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の圧力との関係から得られるグラフと、ガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該関係のグラフとの重なり合いが所定の割合以上である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を良品であると判定し、当該２つのグラフの重なり合いが前記所定の割合未満である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を不良品であると判定する、請求項１又は２に記載の燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項９】
前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層であり、
前記第１の挟持体として、第１の多孔質シート、ガス拡散層、触媒層、及び第２の多孔質シートの順に積層した積層体Ａ、又は当該第１の多孔質シートの替わりに、セパレータの流路形状に加工され且つ流路側面に通気孔が形成された流路形状通気板を備える積層体Ｂのいずれか一方を用い；
前記第２の挟持体における、前記ガス拡散層に対して前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板が配置された側を、前記触媒層及びガス拡散層を加圧及び減圧できる圧力装置に接続し；
前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定し；
前記液体供給後、前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定し；
前記第１の挟持体として前記積層体Ａ又は積層体Ｂのいずれか他方を用いて、液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力をさらに測定し；
前記触媒層及びガス拡散層の良否判定において、流路形状通気板を用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の各圧力に対する液体量から、第１の多孔質シートを用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の当該各圧力に対する液体量を差し引くことにより得られた液体量のうち最大の液体量が、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該最大の液体量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を良品であると判定し、測定した前記最大の液体量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を不良品であると判定する、請求項１又は２に記載の燃料電池用電極部材の試験方法。
【請求項１０】
燃料電池用電極部材の試験装置であって、
１又は２以上の前記燃料電池用電極部材を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体を、一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体；
前記第２の挟持体における、前記燃料電池用電極部材に対して前記第２の多孔質シートが配置された側に接続され、且つ、液体の供給及び排出が可能であり且つ供給及び排出した液体量を測定可能な液体供給排出装置；
前記燃料電池用電極部材内の圧力を測定する圧力測定装置；並びに、
前記液体供給排出装置により測定された前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量と、前記圧力測定装置により測定された前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の圧力との関係に基づき、前記燃料電池用電極部材が良品であるか又は不良品であるかを判定する判定装置；
を備えることを特徴とする、燃料電池用電極部材の試験装置。
【請求項１１】
前記第２の挟持体は、挟持する前記第１の挟持体の少なくとも周縁部にシール機構を備える、請求項１０に記載の燃料電池用電極部材の試験装置。
【請求項１２】
前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられる触媒層であり、
前記第２の挟持体における、前記触媒層に対して前記第１の多孔質シートが配置された側に接続され、且つ、当該触媒層を加圧及び減圧できる圧力装置をさらに備え、
前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層に液体を供給でき、且つ、当該供給時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定でき、
前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させることができ、且つ、当該排出時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定できる、請求項１０又は１１に記載の燃料電池用電極部材の試験装置。
【請求項１３】
前記判定装置は、
液体を供給し且つ排出した後の前記触媒層内における残液量が、触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残液量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層を良品であると判定し、前記残液量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層を不良品であると判定する装置である、請求項１２に記載の燃料電池用電極部材の試験装置。
【請求項１４】
前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための秤を備える、請求項１２又は１３に記載の燃料電池用電極部材の試験装置。
【請求項１５】
前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための流量計を備える、請求項１２又は１３に記載の燃料電池用電極部材の試験装置。
【請求項１６】
前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための液面計を備える、請求項１２又は１３に記載の燃料電池用電極部材の試験装置。
【請求項１７】
前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられるガス拡散層であり、
前記判定装置は、
前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の圧力との関係から得られるグラフと、ガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該グラフとの重なり合いが所定の割合以上である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を良品であると判定し、当該２つのグラフの重なり合いが前記所定の割合未満である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を不良品であると判定する装置である、請求項１０又は１１に記載の燃料電池用電極部材の試験装置。
【請求項１８】
前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層であり、
前記第１の挟持体は、第１の多孔質シート、ガス拡散層、触媒層、及び第２の多孔質シートの順に積層した積層体Ａか、又は、当該第１の多孔質シートの替わりに、セパレータの流路形状に加工され且つ流路側面に通気孔が形成された流路形状通気板を備える積層体Ｂであり、
前記第２の挟持体における、前記ガス拡散層に対して前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板が配置された側に接続され、且つ、当該触媒層及びガス拡散層を加圧及び減圧できる圧力装置をさらに備え、
前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層に液体を供給でき、且つ、当該供給時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定でき、
前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させることができ、且つ、当該排出時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定でき、
前記判定装置は、
流路形状通気板を用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の各圧力に対する液体量から、第１の多孔質シートを用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の当該各圧力に対する液体量を差し引くことにより得られた液体量のうち最大の液体量が、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該最大の液体量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を良品であると判定し、測定した前記最大の液体量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を不良品であると判定する装置である、請求項１０又は１１に記載の燃料電池用電極部材の試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池用電極部材における液体の排出性を評価することが可能な試験方法及び試験装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池は、燃料及び酸化剤を電気的に接続された２つの電極にそれぞれ供給し、電気化学的に燃料を酸化させることで、化学エネルギーを直接電気エネルギーに変換する。火力発電とは異なり、燃料電池はカルノーサイクルの制約を受けないため、高いエネルギー変換効率を示す。燃料電池は、通常、電解質膜を一対の電極で挟持した膜・電極接合体を基本構造とする単セルを複数積層して構成されている。
【０００３】
固体高分子電解質型燃料電池では、水素を燃料とした場合、アノード（燃料極）では（Ｉ）式の反応が進行する。
Ｈ２→２Ｈ＋＋２ｅ−    （Ｉ）
（Ｉ）式で生じる電子は、外部回路を経由し、外部の負荷で仕事をした後、カソード（酸化剤極）に到達する。そして、（Ｉ）式で生じたプロトンは、水和した状態で、固体高分子電解質膜内をアノード側からカソード側に、電気浸透により移動する。
【０００４】
また、酸素を酸化剤とした場合、カソードでは（ＩＩ）式の反応が進行する。
２Ｈ＋＋（１／２）Ｏ２＋２ｅ−→Ｈ２Ｏ    （ＩＩ）
カソードで生成した水は、主としてガス拡散層を通り、外部へと排出される。このように、燃料電池では、水以外の排出物がなく、クリーンな発電装置である。
【０００５】
一般にカソードでは、電気浸透によるアノードからの水の移動と電極反応によるカソード内での水の生成の両方の原因によって、水が過剰に存在する傾向がある。あまりに水分量が過剰となると、水蒸気が多孔質のカソード側ガス拡散層内で凝縮して水滴となり空孔を塞いでしまう、いわゆるフラッディングが発生し、カソード側ガス拡散層のガス透過に支障をきたす問題が生じていた。その結果、従来の燃料電池においては、酸化剤ガスがカソード側触媒層に行き渡らなくなることにより、発電効率が低下してしまうという課題が存在した。
したがって、燃料電池用電極における通気性及び通水性の問題は、燃料電池の性能に多大な影響をもたらすものであった。
【０００６】
燃料電池拡散層における通気性を評価する従来技術として、特許文献１には、燃料電池拡散層を一部に脱気孔を備えた測定治具により気密的に挟持し、挟持した拡散層に一定流量のガスを供給し、供給したガスの一部が当該拡散層を透過して脱気孔から大気に抜け出ることにより生じる背圧の変化を測定することにより当該拡散層の通気性能を評価することを特徴とする燃料電池拡散層の性能評価方法が開示されている。また、燃料電池拡散層の酸素拡散性を評価する従来技術として、特許文献２には、測定対象となる多孔体の一端面を所定の酸素濃度の気体に接するようにし、当該多孔体の他端面をガルバニ電池式の酸素センサーの陰極側に対向させておき、前記酸素センサーの出力を用いて前記多孔体の酸素拡散係数を算出することを特徴とする多孔体の酸素拡散係数測定方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−１７８８８１号公報
【特許文献２】特開２００７−２０５７９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１及び２に開示された技術は、いずれも、燃料電池用電極における拡散層を評価するものである。しかし、燃料電池用電極における触媒層に対して同様の評価を行う方法はこれまで知られていない。
また、燃料電池用電極における拡散層には、反応により生成した水を排水しながらガス拡散性を確保する機能が求められている。しかし、特に上記特許文献１に記載された方法は、乾燥状態における拡散層のガス拡散性の評価を目的としたものであるものの、当該方法を用いても、液体が存在する湿潤状態における拡散層のガス拡散性の評価は困難である。
本発明は、上記実状を鑑みて成し遂げられたものであり、燃料電池用電極部材における液体の排出性を評価することが可能な試験方法及び試験装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の燃料電池用電極部材の試験方法は、１又は２以上の燃料電池用電極部材を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体を作製し；前記第１の挟持体を一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体を作製し；前記第２の挟持体における、前記燃料電池用電極部材に対して前記第２の多孔質シートが配置された側を、液体の供給及び排出が可能であり且つ供給及び排出した液体量を測定可能な液体供給排出装置に接続し；前記液体供給排出装置により、前記第２の多孔質シートを介して前記燃料電池用電極部材に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記燃料電池用電極部材内の液体量及び圧力を測定し；前記液体供給後、前記液体供給排出装置により、前記第２の多孔質シートを介して前記燃料電池用電極部材から液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量及び圧力を測定し；且つ、前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の圧力との関係から、前記燃料電池用電極部材の良否判定を行うことを特徴とする。
【００１０】
本発明の試験方法において、前記第２の挟持体は、挟持する前記第１の挟持体の少なくとも周縁部にシール機構を備えることが好ましい。
【００１１】
本発明の試験方法においては、前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられる触媒層であってもよい。その場合には、前記第２の挟持体における、前記触媒層に対して前記第１の多孔質シートが配置された側を、当該触媒層を加圧及び減圧できる圧力装置に接続し；前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定し；前記液体供給後、前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定することが好ましい。
【００１２】
本発明の試験方法においては、前記触媒層の良否判定において、排出終了後の前記触媒層内における残液量が、触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残液量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層を良品であると判定し、前記残液量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層を不良品であると判定することが好ましい。
【００１３】
本発明の試験方法において、前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための秤を備えていてもよい。
【００１４】
本発明の試験方法において、前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための流量計を備えていてもよい。
【００１５】
本発明の試験方法において、前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための液面計を備えていてもよい。
【００１６】
本発明の試験方法においては、前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられるガス拡散層であってもよい。その場合には、前記ガス拡散層の良否判定において、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の圧力との関係から得られるグラフと、ガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該関係のグラフとの重なり合いが所定の割合以上である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を良品であると判定し、当該２つのグラフの重なり合いが前記所定の割合未満である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を不良品であると判定することが好ましい。
【００１７】
本発明の試験方法においては、前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層であってもよい。その場合には、前記第１の挟持体として、第１の多孔質シート、ガス拡散層、触媒層、及び第２の多孔質シートの順に積層した積層体Ａ、又は当該第１の多孔質シートの替わりに、セパレータの流路形状に加工され且つ流路側面に通気孔が形成された流路形状通気板を備える積層体Ｂのいずれか一方を用い；前記第２の挟持体における、前記ガス拡散層に対して前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板が配置された側を、前記触媒層及びガス拡散層を加圧及び減圧できる圧力装置に接続し；前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定し；前記液体供給後、前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定し；前記第１の挟持体として前記積層体Ａ又は積層体Ｂのいずれか他方を用いて、液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力をさらに測定し；前記触媒層及びガス拡散層の良否判定において、流路形状通気板を用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の各圧力に対する液体量から、第１の多孔質シートを用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の当該各圧力に対する液体量を差し引くことにより得られた液体量のうち最大の液体量が、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該最大の液体量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を良品であると判定し、測定した前記最大の液体量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を不良品であると判定することが好ましい。
【００１８】
本発明の燃料電池用電極部材の試験装置は、１又は２以上の燃料電池用電極部材を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体を、一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体；前記第２の挟持体における、前記燃料電池用電極部材に対して前記第２の多孔質シートが配置された側に接続され、且つ、液体の供給及び排出が可能であり且つ供給及び排出した液体量を測定可能な液体供給排出装置；前記燃料電池用電極部材内の圧力を測定する圧力測定装置；並びに、前記液体供給排出装置により測定された前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量と、前記圧力測定装置により測定された前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の圧力との関係に基づき、前記燃料電池用電極部材が良品であるか又は不良品であるかを判定する判定装置；を備えることを特徴とする。
【００１９】
本発明の試験装置において、前記第２の挟持体は、挟持する前記第１の挟持体の少なくとも周縁部にシール機構を備えることが好ましい。
【００２０】
本発明の試験装置においては、前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられる触媒層であってもよい。その場合には、前記第２の挟持体における、前記触媒層に対して前記第１の多孔質シートが配置された側に接続され、且つ、当該触媒層を加圧及び減圧できる圧力装置をさらに備え、前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層に液体を供給でき、且つ、当該供給時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定でき、前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させることができ、且つ、当該排出時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定できることが好ましい。
【００２１】
本発明の試験装置において、前記判定装置は、液体を供給し且つ排出した後の前記触媒層内における残液量が、触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残液量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層を良品であると判定し、前記残液量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層を不良品であると判定する装置であることが好ましい。  
【００２２】
本発明の試験装置において、前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための秤を備えていてもよい。
【００２３】
本発明の試験装置において、前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための流量計を備えていてもよい。
【００２４】
本発明の試験装置において、前記液体供給排出装置は、前記触媒層に供給する液体量、及び前記触媒層から排出される液体量を測定するための液面計を備えていてもよい。
【００２５】
本発明の試験装置においては、前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられるガス拡散層であってもよい。その場合、前記判定装置は、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の圧力との関係から得られるグラフと、ガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該グラフとの重なり合いが所定の割合以上である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を良品であると判定し、当該２つのグラフの重なり合いが前記所定の割合未満である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を不良品であると判定する装置であることが好ましい。
【００２６】
本発明の試験装置においては、前記燃料電池用電極部材が燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層であってもよい。その場合には、前記第１の挟持体は、第１の多孔質シート、ガス拡散層、触媒層、及び第２の多孔質シートの順に積層した積層体Ａか、又は、当該第１の多孔質シートの替わりに、セパレータの流路形状に加工され且つ流路側面に通気孔が形成された流路形状通気板を備える積層体Ｂであり、前記第２の挟持体における、前記ガス拡散層に対して前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板が配置された側に接続され、且つ、当該触媒層及びガス拡散層を加圧及び減圧できる圧力装置をさらに備え、前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層に液体を供給でき、且つ、当該供給時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定でき、前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させることができ、且つ、当該排出時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定でき、前記判定装置は、流路形状通気板を用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の各圧力に対する液体量から、第１の多孔質シートを用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の当該各圧力に対する液体量を差し引くことにより得られた液体量のうち最大の液体量が、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該最大の液体量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を良品であると判定し、測定した前記最大の液体量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を不良品であると判定する装置であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、前記液体供給排出装置により燃料電池用電極部材に液体を供給し、及び燃料電池用電極部材から液体を排出させ、さらに供給時及び排出時における燃料電池用電極部材内の液体量、並びに供給時及び排出時における燃料電池用電極部材内の圧力を測定することにより、これらの測定パラメータから燃料電池用電極部材の良否判定を行うことができるため、製造後の燃料電池ではなく、燃料電池用電極部材をそのまま簡便に性能評価に供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】第２の挟持体の層構成の第１の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図等である。
【図２】第２の挟持体の層構成の第２の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図等である。
【図３】本発明に係る試験装置の第１の実施形態を示した断面模式図である。
【図４】本発明に係る試験装置の第２の実施形態を示した断面模式図である。
【図５】本発明に係る試験装置の第３の実施形態を示した断面模式図である。
【図６】本発明に係る試験方法の第１の実施形態を示すフローチャートである。
【図７】第２の挟持体の層構成の第３の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図等である。
【図８】本発明に係る試験装置の第４の実施形態を示した断面模式図である。
【図９】本発明に係る試験方法の第２の実施形態を示すフローチャートである。
【図１０】第２の挟持体の層構成の第４の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図等である。
【図１１】第２の挟持体の層構成の第５の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図等である。
【図１２】液水がガス拡散層と触媒層との間に滞留した場合における、図１１（ａ）の部分拡大模式図である。
【図１３】第２の挟持体の層構成の第６の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図等である。
【図１４】本発明に係る試験装置の第５の実施形態を示した断面模式図である。
【図１５】本発明に係る試験方法の第３の実施形態を示すフローチャートである。
【図１６】触媒層Ａ内における水分量と圧力との関係を示したグラフである。
【図１７】触媒層Ａを用いた燃料電池のＩＶ測定結果と、触媒層Ｂを用いた燃料電池のＩＶ測定結果を重ねて示したグラフである。
【図１８】ガス拡散層Ｃ内における水分量（水分体積）と圧力との関係を示したグラフである。
【図１９】ガス拡散層Ｃを用いた燃料電池のＩＶ測定結果と、ガス拡散層Ｄを用いた燃料電池のＩＶ測定結果を重ねて示したグラフである。
【図２０】触媒層Ａ内及びガス拡散層Ｃ内における滞留液水増加量と毛管圧力との関係を示したグラフである。
【図２１】触媒層Ａ及びガス拡散層Ｃを用いた燃料電池のＩＶ測定結果と、触媒層Ｂ及びガス拡散層Ｄを用いた燃料電池のＩＶ測定結果を重ねて示したグラフである。
【図２２】触媒層Ｂ内における水分量と圧力との関係を示したグラフである。
【図２３】ガス拡散層Ｄ内における水分量（水分体積）と圧力との関係を示したグラフである。
【図２４】触媒層Ｂ内及びガス拡散層Ｄ内における滞留液水増加量と毛管圧力との関係を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明の燃料電池用電極部材の試験方法は、１又は２以上の燃料電池用電極部材を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体を作製し；前記第１の挟持体を一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体を作製し；前記第２の挟持体における、前記燃料電池用電極部材に対して前記第２の多孔質シートが配置された側を、液体の供給及び排出が可能であり且つ供給及び排出した液体量を測定可能な液体供給排出装置に接続し；前記液体供給排出装置により、前記第２の多孔質シートを介して前記燃料電池用電極部材に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記燃料電池用電極部材内の液体量及び圧力を測定し；前記液体供給後、前記液体供給排出装置により、前記第２の多孔質シートを介して前記燃料電池用電極部材から液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量及び圧力を測定し；且つ、前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の圧力との関係から、前記燃料電池用電極部材の良否判定を行うことを特徴とする。
【００３０】
上記試験方法を実施するための具体的な本発明の試験装置は、１又は２以上の燃料電池用電極部材を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体を、一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体；前記第２の挟持体における、前記燃料電池用電極部材に対して前記第２の多孔質シートが配置された側に接続され、且つ、液体の供給及び排出が可能であり且つ供給及び排出した液体量を測定可能な液体供給排出装置；前記燃料電池用電極部材内の圧力を測定する圧力測定装置；並びに、前記液体供給排出装置により測定された前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の液体量と、前記圧力測定装置により測定された前記供給時及び排出時における前記燃料電池用電極部材内の圧力との関係に基づき、前記燃料電池用電極部材が良品であるか又は不良品であるかを判定する判定装置；を備えることを特徴とする。
以下、本願明細書においては、本発明の燃料電池用電極部材の試験方法について主に説明し、本発明の燃料電池用電極部材の試験装置についてはその都度説明を加えることとする。
【００３１】
上述したように、燃料電池用電極における触媒層の性能について、燃料電池を組み立てることなく、当該触媒層をそのまま評価する方法についてはこれまでに例が見られない。
また、燃料電池用電極におけるガス拡散層に関する従来の評価方法においては、湿潤状態における当該ガス拡散層の性能を評価することは困難であった。
本発明者らは、鋭意努力の結果、燃料電池用電極部材（触媒層及びガス拡散層）の気孔への水の入り易さの違いが、低温時の発電性能と相関があることを見出した。ここでいう触媒層の気孔への水の入り易さの違いとは、例えば、触媒層に含まれる電極用電解質中のプロトン伝導性基の量の違いに由来するものである。また、ここでいうガス拡散層の気孔への水の入り易さの違いとは、例えば、ガス拡散層における撥水度合いの違いに由来するものである。本発明者らは、燃料電池用電極部材の気孔への水の入り易さを、当該燃料電池用電極部材への液体の供給量及び当該燃料電池用電極部材からの液体の排出量と、供給時及び排出時における当該燃料電池用電極部材内の圧力との関係に基づき評価すると共に、当該供給量及び排出量により当該燃料電池用電極部材における気孔の量を評価することにより、燃料電池を作製して発電性能を評価することなく、当該燃料電池用電極部材そのものを性能の良否判定に供することができることを見出し、本発明を完成させた。
【００３２】
以下、本発明において試験対象とする燃料電池用電極部材が、燃料電池用電極に用いられる触媒層である場合と、燃料電池用電極に用いられるガス拡散層である場合と、燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層である場合とに分けて説明する。
【００３３】
１．燃料電池用電極に用いられる触媒層の試験方法及び試験装置
本発明の試験方法において、試験対象が燃料電池用電極に用いられる触媒層である場合には、上記構成に加えて、さらに、前記第２の挟持体における、前記触媒層に対して前記第１の多孔質シートが配置された側を、当該触媒層を加圧及び減圧できる圧力装置に接続し；前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定し；前記液体供給後、前記圧力装置により前記第１の多孔質シートを介して前記触媒層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記触媒層内の液体量及び圧力を測定することが好ましい。
【００３４】
燃料電池用電極に用いられる触媒層に関する本試験方法は、（１）第１の挟持体を作製する工程、（２）第２の挟持体を作製する工程、（３）第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程、（４）第２の挟持体を圧力装置に接続する工程、（５）液体供給排出装置により触媒層へ液体を供給する工程、（６）触媒層から液体供給排出装置へ液体を排出させる工程、及び（７）触媒層の良否判定を行う工程を有する。これらの工程のうち、上記工程（４）はガス拡散層の試験方法にはない工程である。触媒層に関する本試験方法は、必ずしも上記７工程のみに限定されることはない。
以下、上記工程（１）〜（７）について、順に説明する。
【００３５】
１−１．第１の挟持体を作製する工程
本工程は、燃料電池用電極に用いられる触媒層を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体を作製する工程である。
【００３６】
試験対象となる触媒層は、燃料電池用の電極に通常用いられるものであれば、特に限定されない。触媒層は、アノード電極用であってもよいし、カソード電極用であってもよい。
触媒層は、通常、触媒、導電性材料及び高分子電解質を含有する。
触媒としては、通常、触媒成分を導電性粒子に担持させたものが用いられる。触媒成分としては、アノードに供給される燃料の酸化反応又はカソードに供給される酸化剤の還元反応に対して触媒活性を有しているものであれば、特に限定されず、燃料電池に一般的に用いられているものを使用することができる。例えば、白金、又はルテニウム、鉄、ニッケル、マンガン、コバルト、銅等の金属と白金との合金等が用いられる。
【００３７】
触媒担体である導電性粒子としては、カーボンブラック等の炭素粒子や炭素繊維のような導電性炭素材料、金属粒子や金属繊維等の金属材料も用いることができる。導電性材料は、触媒層に導電性を付与するための導電性材料としての役割も担っている。
【００３８】
高分子電解質とは、燃料電池において通常使用される高分子電解質であり、ナフィオン（商品名）に代表されるパーフルオロカーボンスルホン酸樹脂のようなフッ素系高分子電解質の他、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンエーテル、ポリパラフェニレン等のエンジニアリングプラスチックや、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等の汎用プラスチック等の炭化水素系高分子にスルホン酸基、カルボン酸基、リン酸基、ボロン酸基等のプロトン酸基（プロトン伝導性基）を導入した炭化水素系高分子電解質等が挙げられる。
【００３９】
本発明に用いられる第１の多孔質シートは、気体を透過する性質、及び液体を透過しない性質を有する。当該第１の多孔質シートは、試験対象である触媒層内に液体を留めると共に、圧力装置による触媒層内の加圧及び減圧を可能とする役割を果たす。後述する図１（ｂ）及び図２（ｂ）において示すように、第１の多孔質シートの面積は、触媒層及び第２の多孔質シートのいずれの面積よりも大きいことが好ましい。また、本発明においては、圧力装置により触媒層内の圧力を加圧及び減圧するが、第１の多孔質シートの透水圧は、試験時のこれら圧力以上となるものであることが好ましい。
第１の多孔質シートの材質としては、上記条件を備えていれば特に限定されないが、例えば、四フッ化エチレン樹脂多孔質膜、フッ素樹脂多孔質膜等が挙げられ、市販されているものとしては、ポアフロン（商品名、住友電工製）、ハイパーシート（商品名、日本ゴアテックス製）、Ｆｌｕｏｒｏｐｏｒｅ（商品名、ミリポア製）、Ｗｅｓｔｒａｎ  ＰＶＤＦメンブレン（ＧＥヘルスケア・ジャパン製）等が挙げられる。
一方、本発明に用いられる第２の多孔質シートは、液体を透過する性質を有する。当該第２の多孔質シートを介して、液体供給排出装置から供給される液体を触媒層へ、触媒層から排出される液体を液体供給排出装置へ、それぞれ移動させる役割を果たす。後述する図１（ｂ）及び図２（ｂ）において示すように、第２の多孔質シートの面積は、触媒層及び第１の多孔質シートのいずれの面積よりも小さいことが好ましい。また、本発明においては、圧力装置により触媒層内の圧力を加圧及び減圧するが、第２の多孔質シートのバブルポイントは、試験時のこれら圧力以上となるものであることが好ましい。
第２の多孔質シートの材質としては、上記条件を備えていれば特に限定されないが、例えば、セルロースアセテート多孔質膜、ポリカーボネート多孔質膜、ポリエステル不織布にセルロースアセテートをコートした多孔質膜、セルロース混合エステル多孔質膜等が挙げられ、市販されているものとしては、デュラポアメンブレンフィルター（商品名、ミリポア製）、オムニポアフィルター（商品名、ミリポア製）、湿潤強力定性ろ紙（ＧＥヘルスケア・ジャパン製）、給水用ろ紙（ＡＤＶＡＮＴＥＣ製）等が挙げられる。
【００４０】
１−２．第２の挟持体を作製する工程  本工程は、第１の挟持体を一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体を作製する工程である。
ここで、「第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能」とは、第１の挟持体内部における少なくとも触媒層及び第２の多孔質シートの周縁部から液体が漏れ出さないように維持することが可能であることを意味する。
【００４１】
第２の挟持体は、少なくとも挟持する第１の挟持体の少なくとも周縁部にシール機構を備えることが好ましい。このようにシール機構を備えることにより、少なくとも第１の挟持体の周縁部から液体が漏れ出すことを防ぐことができる。
【００４２】
図１（ａ）は、第２の挟持体の層構成の第１の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図である。二重波線部は図の省略を意味する。
図１（ａ）に示すように、第１の挟持体１は、燃料電池用電極に用いられる触媒層１ａを、第１の多孔質シート１ｂ及び第２の多孔質シート１ｃにより挟持してなる３層構造を有するものである。第１の多孔質シート１ｂは、気体透過性且つ液体非透過性を有する。
一方、第２の多孔質シート１ｃは液体透過性を有する。
第１の挟持体１が挟持用部材２ａ及び２ｂにより挟持されることによって、第２の挟持体２が形成されている。挟持用部材２ａは第１の多孔質シート１ｂに接するように配置され、挟持用部材２ｂは第２の多孔質シート１ｃに接するように配置されている。
また、第２の挟持体２においては、第１の挟持体１の周縁部の液密性を高めることを目的として、触媒層１ａ及び第２の多孔質シート１ｃの各周縁部にシール材７が配置されている。
【００４３】
第１の挟持体１を挟持用部材２ａ及び２ｂにより挟持する際、貫通孔２ａ１から予め液体を除去すると共に、貫通孔２ｂ１及びこれに接続される導管内部を液体で満たし、貫通孔２ｂ１内及び当該導管内の気体を予め排除することが好ましい。このように、貫通孔２ｂ１内及び当該導管内から気体を除くことにより、触媒層１ａに供給した液体、及び触媒層１ａから排出された液体の正確な量を測定することができる。矢印８は、供給される液体の進行方向を示す。
【００４４】
図１（ｂ）は、本第１の実施形態の層構成を示す図であって、第１の挟持体１内の３層を切り出して分離した模式図である。図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、第１の多孔質シート１ｂの面積は、第２の挟持体２の面積と略等しいのに対し、触媒層１ａの面積は第１の多孔質シート１ｂの面積よりも小さく、第２の多孔質シート１ｃの面積は触媒層１ａの面積よりもさらに小さい。このように、各層の面積に差を設けることによって、第２の多孔質シート１ｃから供給される液体を触媒層１ａに満遍なく浸透させることができ、当該液体が、触媒層１ａを介することなく、直接第１の多孔質シート１ｂに移ることを避けることができる。
なお、上述したように、触媒層１ａ及び第２の多孔質シート１ｃの各周縁部にシール材７を配置することにより、第２の多孔質シート１ｃや外部への直接的な水の漏れ出しを避けることができ、その結果、第１の挟持体１内部の液密性を高めることができる。
【００４５】
図２（ａ）は、第２の挟持体の層構成の第２の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図である。また、図２（ｂ）は、本第２の実施形態の層構成を示す図であって、第１の挟持体１内の３層を切り出して分離した模式図である。
図１（ａ）及び（ｂ）、並びに図２（ａ）及び（ｂ）を比較すると分かるように、第１の実施形態と第２の実施形態の相違点は、第１の多孔質シート１ｂの面積のみである。すなわち、第１の実施形態（図１（ａ）及び（ｂ））においては、第１の多孔質シート１ｂの面積は第２の挟持体２の面積と略等しいのに対し、第２の実施形態（図２（ａ）及び（ｂ））においては、第１の多孔質シート１ｂの面積は第２の挟持体２の面積よりも小さい。その代わり第２の実施形態においては、第１の多孔質シート１ｂの周縁部にもシール材７が配置されている。このことによって、第１の多孔質シート１ｂから水が漏れ出した場合であっても、当該シール材７により外部への水の漏れ出しを避けることができ、その結果、第１の挟持体１の周縁部の液密性を高めることができる。
以上の図１（ａ）及び（ｂ）、並びに図２（ａ）及び（ｂ）は、あくまで第２の挟持体の層構成の例を示すものであって、本発明における第２の挟持体は、必ずしもこれらの例のみに限定されることはない。
【００４６】
後述する図３〜図５において説明するように、第２の挟持体は、燃料電池を構成する部材間の導電性を付与するために通常付与される面圧を加えることができる機構を備えることが好ましい。具体的には、第２の挟持体を、挟持方向に締結する締結装置が挙げられる。このような締結装置を用いることにより、第２の挟持体を保持することができる。
【００４７】
１−３．第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程
本工程は、第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程である。
本発明に用いられる液体供給排出装置とは、液体の供給及び排出が可能であり、且つ供給及び排出した液体量を測定可能な装置のことである。本発明における液体供給排出装置は、液体の供給及び排出を能動的に行う装置であってもよいし、後述する圧力装置等の他の装置の作用により、液体の供給及び排出を受動的に行う装置であってもよい。また、液体供給排出装置においては、液体を供給及び排出する機能と、供給及び排出した液体量を測定する機能とが、異なる機構により発揮されてもよいし、これらの機能が同一の機構により発揮されてもよい。
液体供給排出機能と液体量測定機能とが異なる機構により達成される例としては、液体を保持した容器と、供給及び排出した液体量を測定する装置（秤、流量計、液面計等）とを組み合わせる例が挙げられる。具体的には、液体を保持した容器を秤（例えば、電子天秤等）の上に載置することにより、容器中の液体の質量の増減を秤により測定する構成；液体を保持した容器と、第２の挟持体との間の導管等に流量計を設置することにより、容器中の液体の質量の増減を流量計により測定する構成；並びに、液体を保持した容器の液面近傍に液面計を設置することにより、容器中の液体の質量の増減を液面計により測定する構成；等が挙げられる。
液体供給排出機能と液体量測定機能とが同一の機構により発揮される例としては、液体を触媒層に自動供給し、且つ、触媒層から液体を自動排出させ、当該供給及び排出した液体の量を自動で測定する装置等が挙げられる。
【００４８】
本工程においては、第２の挟持体における、触媒層に対して第２の多孔質シートが配置された側を、液体供給排出装置に接続する。このように接続することによって、液体供給排出装置から、液体透過性を有する第２の多孔質シートを介して液体を触媒層に供給することができ、且つ、触媒層から、第２の多孔質シートを介して液体を液体供給排出装置へ排出させることができる。
第２の挟持体と液体供給排出装置とを、直接接続してもよいし、導管等により間接的に接続してもよい。導管の材質は、当該導管中を通過する液体によって侵されず、また、当該導管中を通過する液体を変質させるものでなければ、特に限定されない。
上述したように、第２の挟持体と液体供給排出装置との接続時には、第２の挟持体と液体供給排出装置との接続部（導管等）内から気体を除き、当該接続部が液体で満たされるようにすることが好ましい。
【００４９】
本発明に使用できる液体は特に限定されないが、水、不活性フッ素化合物、エタノール水溶液等が挙げられる。不活性フッ素化合物及びエタノール水溶液の濃度は任意であるが、表面張力が５〜１００ｍＮ／ｍであり、且つ、試験対象である触媒層を侵すことのない濃度であることが好ましい。これら液体の中でも、安価かつ安全であることから、本発明においては水を使用することが好ましい。
【００５０】
１−４．第２の挟持体を圧力装置に接続する工程
本工程は、第２の挟持体を圧力装置に接続する工程である。
本発明に用いられる圧力装置とは、触媒層を加圧及び減圧できる装置である。
圧力装置の例としては、加圧ポンプ及び減圧ポンプを組み合わせた装置等が挙げられる。特に、加圧ポンプのように、気体を供給することにより加圧する装置においては、空気又は窒素等、供給する気体の圧力を変えられる気体が使用できる。
【００５１】
本工程においては、第２の挟持体における、触媒層に対して第１の多孔質シートが配置された側を、圧力装置に接続する。このように接続することによって、圧力装置により、気体透過性を有する第１の多孔質シートを介して触媒層を加圧又は減圧することができる。
第２の挟持体と圧力装置とを、直接接続してもよいし、導管等により間接的に接続してもよい。第２の挟持体と圧力装置との接続部（導管等）には、当該接続部の気体の圧力を測定可能な圧力計を備えることが好ましい。当該圧力計により、当該接続部の先に位置する触媒層の圧力を測定することができる。圧力計は、気体の圧力測定に通常使用されるものであれば、特に限定されない。
上述したように、第２の挟持体と圧力装置との接続時には、第２の挟持体と圧力装置との接続部（導管等）内から液体を除き、当該接続部を気体で置換することが好ましい。
【００５２】
１−５．液体供給排出装置により触媒層へ液体を供給する工程
本工程は、液体供給排出装置により、第２の多孔質シートを介して触媒層に液体を供給し、且つ、当該供給時における触媒層内の液体量及び圧力を測定する工程である。触媒層を評価する本態様においては、圧力装置により第１の多孔質シートを介して触媒層を減圧することによって、液体供給排出装置から、第２の多孔質シートを介して触媒層に液体を供給し、且つ、当該供給時における触媒層内の液体量及び圧力を測定することが好ましい。
【００５３】
１−６．触媒層から液体供給排出装置へ液体を排出させる工程
本工程は、上記液体供給後、液体供給排出装置により、第２の多孔質シートを介して触媒層から液体を排出させ、且つ、当該排出時における触媒層内の液体量及び圧力を測定する工程である。触媒層を評価する本態様においては、液体供給後、圧力装置により第１の多孔質シートを介して触媒層を加圧することによって、第２の多孔質シートを介して触媒層から液体供給排出装置へ液体を排出させ、且つ、当該排出時における触媒層内の液体量及び圧力を測定することが好ましい。
圧力装置を用いた液体の供給及び排出を実現するためには、第１の挟持体の周縁部が、液密性に加えてさらに気密性を有することが好ましい。
【００５４】
１−７．触媒層の良否判定を行う工程
本工程は、供給時及び排出時における触媒層内の液体量と、供給時及び排出時における触媒層内の圧力との関係から、触媒層の良否判定を行う工程である。
本工程においては、排出終了後の触媒層内における残液量が、触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残液量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である触媒層を良品であると判定し、前記残液量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である触媒層を不良品であると判定することが好ましい。
「排出終了後の触媒層内における残液量」は、供給時及び排出時における触媒層内の液体量と、供給時及び排出時における触媒層内の圧力との関係から求められるパラメータである。すなわち、ここでいう「排出終了後の触媒層内における残液量」とは、液体の供給開始時の触媒層内の圧力をＰ０としたとき、液体の排出時において触媒層内の圧力が再びＰ０となる時点が現れるが、その時点を排出終了時とみなし、当該排出終了時における残液量を意味するものである。
また、ここでいう「触媒層の良品モデル」とは、燃料電池に通常使用される触媒層のうち、公知文献（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｔｈｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  １５８（４）Ｂ４１６（２０１１））中に記載されている方法により求められるガス拡散抵抗（Ｇａｓ  Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ：Ｒｔｏｔａｌ）が、セル温度５０℃以下、全圧１５０ｋＰａ・ａｂｓ、相対湿度１２０％ＲＨ以上の条件下において、Ｒｔｏｔａｌ＜２５０、好ましくはＲｔｏｔａｌ＜１５０を満たす触媒層、及び／又は、当該触媒層を燃料電池に用いることにより、当該燃料電池を３５℃以下かつ水が凍らない温度で発電した場合において、０Ｖ以上を維持できるような触媒層等を指す。
上記良否判定においては、供給時及び排出時における触媒層内の液体量と、供給時及び排出時の触媒層内の圧力とを逐一測定してプロットし、グラフを作成してもよいが、当該液体量を測定する液体供給排出装置、及び当該圧力を測定する圧力計を、電子機器端末にそれぞれ接続し、当該電子機器端末により触媒層の良否を判定する構成を採用してもよい。その場合には、当該電子機器端末において、触媒層の良品モデルにおける当該液体量及び当該圧力の関係を示したデータを格納し、当該データと、試験対象である触媒層の測定結果とを比較することにより、当該触媒層の良否を判定してもよい。
【００５５】
触媒層の良否判定において、良品モデルとのずれがどの程度であれば良品と判定するかは、触媒層の材質にもよるが、例えば、排出終了後の当該触媒層内における残液量が、触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残液量の５０〜１５０％である場合に、当該試験対象の触媒層を良品と判定することが好ましい。
【００５６】
図３は、上記試験方法を具体化する、本発明の試験装置の第１の実施形態を示した断面模式図である。以下、図３〜図５における二重波線部は図の省略を意味する。
第１の実施形態１００ａにおいては、挟持用部材２ａ及び２ｂにより第１の挟持体１を挟持してなる第２の挟持体２が、締結装置３により締結されている。第２の挟持体２の内部については、図１（ａ）又は図２（ａ）において説明した通りである。
挟持用部材２ａは、気体が出入り可能な貫通孔２ａ１を有する。当該貫通孔２ａ１には導管４が接続されている。当該導管４の枝の一端には、第２の挟持体２内部に給気することにより触媒層を加圧でき、また、第２の挟持体２内部を排気することにより触媒層を減圧できる圧力装置５が接続されている。当該導管４の枝の他の一端には、触媒層内の圧力を測定可能な圧力センサ６が備え付けられている。
一方、挟持用部材２ｂは、液体が出入り可能な貫通孔２ｂ１を有する。当該貫通孔２ｂ１には導管１３が接続されている。当該導管１３の一端は開放され、タンク１１内の水に浸されている。タンク１１は、電子天秤１２の上に載置されており、当該電子天秤１２により、タンク１１内の水の質量変化が測定可能である。タンク１１は、液体供給排出装置における液体供給排出機能を司る機構であり、電子天秤１２は、液体供給排出装置における液体量測定機能を司る機構である。
第１の実施形態１００ａにおいては、圧力装置５の減圧操作及び加圧操作と連動して、タンク１１内の水が触媒層に供給され、又は触媒層からタンク１１内に水が排出される。
すなわち、圧力装置５により触媒層を減圧することによって、タンク１１内の水が吸い出される結果、タンク１１から触媒層に給水でき、これとは逆に、圧力装置５により触媒層を加圧することによって、触媒層内の水が押し出され、触媒層からタンク１１内へ排水できる。
【００５７】
図４は、上記試験方法を具体化する、本発明の試験装置の第２の実施形態を示した断面模式図である。
第１の実施形態１００ａ（図３）と第２の実施形態１００ｂ（図４）との相違点は、液体供給排出装置について、第１の実施形態においては電子天秤１２の上にタンク１１を載置していたところを、第２の実施形態においては第２の挟持体２からタンク１１へと引かれた導管１３の途中に流量計１４を設けている点である。すなわち、流量計１４は、液体供給排出装置における液体量測定機能を司る機構となる。このように流量計を設けることにより、第２の挟持体２及びタンク１１の間を移動する水の流量を測定することができる。
【００５８】
図５は、上記試験方法を具体化する、本発明の試験装置の第３の実施形態を示した断面模式図である。
第１の実施形態１００ａ（図３）と第３の実施形態１００ｃ（図５）との相違点は、液体供給排出装置について、第１の実施形態においてはタンク１１内の水量を電子天秤１２により測定するところを、第２の実施形態においてはタンク１１内の水量を水面近傍に設けた液面計１５により測定する点である。すなわち、液面計１５は、液体供給排出装置における液体量測定機能を司る機構となる。このように液面計１５を設けることにより、タンク１１に蓄えられた水量を把握でき、経時的にタンク１１内の水量を測定することができる。
以上の図３〜図５は、あくまで本発明の試験装置の例を示すものであって、本発明に係る試験装置は、必ずしもこれらの例のみに限定されることはない。
【００５９】
本発明に係る試験方法を、フローチャートを用いてより詳細に説明する。
図６は、本発明に係る試験方法の第１の実施形態を示すフローチャートである。なお、図６中の「試験装置」とは、上述した本発明に係る試験装置を指す。
まず、試験対象の触媒層を試験装置に設置する（Ｓ１）。ここでいう設置とは、上記「１−１．第１の挟持体を作製する工程」から「１−４．第２の挟持体を圧力装置に接続する工程」を実行することを指す。
次に、触媒層へ液体を供給し、供給時における触媒層内の液体量及び圧力を測定する（Ｓ２）。すなわち、上記「１−５．液体供給排出装置により触媒層へ液体を供給する工程」を実行する。より具体的には、圧力装置により触媒層を減圧することによって、液体供給排出装置から触媒層へ液体が供給される。供給時の触媒層内の液体量は、測定した液体の供給量から求められる。
続いて、触媒層から液体を排出させ、排出時における触媒層内の液体量及び圧力を測定する（Ｓ３）。すなわち、上記「１−６．触媒層から液体供給排出装置へ液体を排出させる工程」を実行する。より具体的には、圧力装置により触媒層を加圧することによって、触媒層から液体供給排出装置へ液体が排出される。排出時の触媒層内の液体量は、測定した液体の排出量から求められる。
【００６０】
最後に、得られた測定結果に基づいて、触媒層の良否判定を行う（Ｓ４〜Ｓ７）。
まず、残液量ｍを算出する（Ｓ４）。上述したように、残液量ｍは、供給開始時と触媒層内の圧力が同じ排出終了時において、触媒層内に残る液体の量である。残液量ｍの具体例を、後述する図１６（残液量ａ）及び図２２（残液量ｂ）に示す。
次に、算出された残液量ｍを、閾値となる残液量ｍ０と比較する（Ｓ５）。ここで、残液量ｍ０は、上述した触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残液量を含む所定の範囲の最大値とする。すなわち、残液量ｍが残液量ｍ０以下である場合には、残液量ｍは上記所定の範囲内に含まれることとなり、残液量ｍが残液量ｍ０を超える場合には、残液量ｍは上記所定の範囲内に含まれないこととなる。なお、閾値となる残液量として、他に、上述した触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残液量を含む所定の範囲の最小値を設定し、当該最小値と残液量ｍを比較してもよい。
残液量ｍが残液量ｍ０以下である場合には、試験対象の触媒層を良品であると判定し、ルーチンを終了する（Ｓ６）。一方、残液量ｍが残液量ｍ０を超える場合には、試験対象の触媒層を不良品であると判定し、ルーチンを終了する（Ｓ７）。
【００６１】
２．燃料電池用電極に用いられるガス拡散層の試験方法及び試験装置
本発明の試験方法において、試験対象が燃料電池用電極に用いられるガス拡散層である場合には、前記ガス拡散層の良否判定において、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の液体量と、前記供給時及び排出時における前記ガス拡散層内の圧力との関係から得られるグラフと、ガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該関係のグラフとの重なり合いが所定の割合以上である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を良品であると判定し、当該２つのグラフの重なり合いが前記所定の割合未満である場合には、試験対象である前記ガス拡散層を不良品であると判定することが好ましい。
【００６２】
燃料電池用電極に用いられるガス拡散層に関する本試験方法は、（１）第１の挟持体を作製する工程、（２）第２の挟持体を作製する工程、（３）第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程、（４）液体供給排出装置によりガス拡散層へ液体を供給する工程、（５）液体供給排出装置によりガス拡散層から液体を排出させる工程、及び（６）ガス拡散層の良否判定を行う工程を有する。ガス拡散層に関する本試験方法は、必ずしも上記６工程のみに限定されることはない。
以下、上記工程（１）〜（６）について、順に説明する。
【００６３】
２−１．第１の挟持体を作製する工程
本工程は、燃料電池用電極に用いられるガス拡散層を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持した第１の挟持体を作製する工程である。
【００６４】
試験対象となるガス拡散層は、燃料電池用の電極に通常用いられるものであれば、特に限定されない。ガス拡散層は、アノード電極用であってもよいし、カソード電極用であってもよい。
ガス拡散層を形成するガス拡散シートとしては、膜・電極接合体に組み込まれた際に、触媒層に効率良く燃料を供給することができるガス拡散性、導電性、及びガス拡散層を構成する材料として要求される強度を有するもの、例えば、カーボンペーパー、カーボンクロス、カーボンフェルト等の炭素質多孔質体や、チタン、アルミニウム、銅、ニッケル、ニッケル−クロム合金、銅及びその合金、銀、アルミ合金、亜鉛合金、鉛合金、チタン、ニオブ、タンタル、鉄、ステンレス、金、白金等の金属から構成される金属メッシュ又は金属多孔質体等の導電性多孔質体からなるものが挙げられる。導電性多孔質体の厚さは、５０〜５００μｍ程度であることが好ましい。
【００６５】
ガス拡散シートは、上記したような導電性多孔質体の単層からなるものであってもよいが、膜・電極接合体に組み込まれた場合における触媒層に面する側に撥水層を設けることもできる。撥水層は、通常、炭素粒子や炭素繊維等の導電性粉粒体、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等の撥水性樹脂等を含む多孔質構造を有するものである。撥水層は、必ずしも必要なものではないが、触媒層及び電解質膜内の水分量を適度に保持しつつ、ガス拡散層の排水性を高めることができる上に、触媒層とガス拡散層間の電気的接触を改善することができるという利点がある。
【００６６】
第１の多孔質シート及び第２の多孔質シートについては、上述した触媒層の試験方法に用いられる第１の多孔質シート及び第２の多孔質シートとそれぞれ同様である。
【００６７】
２−２．第２の挟持体を作製する工程
本工程は、第１の挟持体を一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体を作製する工程である。
ここで、「第１の挟持体内部を液密に維持可能」とは、上述した触媒層の試験方法の場合と同様である。また、第２の挟持体は、上述した触媒層の試験方法の場合と同様に、挟持する第１の挟持体の少なくとも周縁部にシール機構を備えることが好ましい。
【００６８】
図７（ａ）は、第２の挟持体の層構成の第３の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図である。二重波線部は図の省略を意味する。
図７（ａ）に示すように、第１の挟持体２１は、燃料電池用電極に用いられるガス拡散層２１ａを、第１の多孔質シート２１ｂ及び第２の多孔質シート２１ｃにより挟持してなる３層構造を有するものである。第１の多孔質シート２１ｂは、気体透過性且つ液体非透過性を有する。一方、第２の多孔質シート２１ｃは、液体透過性を有する。
第１の挟持体２１が挟持用部材２２ａ及び２２ｂにより挟持されることによって、第２の挟持体２２が形成されている。挟持用部材２２ａは第１の多孔質シート２１ｂに接するように配置され、挟持用部材２２ｂは第２の多孔質シート２１ｃに接するように配置されている。
また、第２の挟持体２２においては、第１の挟持体２１の周縁部の液密性を高めることを目的として、ガス拡散層２１ａ及び第２の多孔質シート２１ｃの各周縁部にシール材２７が配置されている。
【００６９】
第１の挟持体２１を挟持用部材２２ａ及び２２ｂにより挟持する際、貫通孔２２ａ１から予め液体を除去すると共に、貫通孔２２ｂ１及びこれに接続される導管内部を液体で満たし、貫通孔２２ｂ１内及び当該導管内の気体を予め排除することが好ましい。このように、貫通孔２２ｂ１内及び当該導管内から気体を除くことにより、ガス拡散層２１ａに供給した液体、及びガス拡散層２１ａから排出された液体の正確な量を測定することができる。矢印２８は、供給される液体の進行方向を示す。
【００７０】
図７（ｂ）は、本第３の実施形態の層構成を示す図であって、第１の挟持体２１内の３層を切り出して分離した模式図である。図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、第１の多孔質シート２１ｂの面積は、第２の挟持体２２の面積と略等しいのに対し、ガス拡散層２１ａの面積は第１の多孔質シート２１ｂの面積よりも小さく、第２の多孔質シート２１ｃの面積はガス拡散層２１ａの面積よりもさらに小さい。このように、各層の面積に差を設けることによって、第２の多孔質シート２１ｃから供給される液体をガス拡散層２１ａに満遍なく浸透させることができ、当該液体が、ガス拡散層２１ａを介することなく、直接第１の多孔質シート２１ｂに移ることを避けることができる。
なお、上述したように、ガス拡散層２１ａ及び第２の多孔質シート２１ｃの各周縁部にシール材２７を配置することにより、第２の多孔質シート２１ｃや外部への直接的な水の漏れ出しを避けることができ、その結果、第１の挟持体２１内部の液密性を高めることができる。
以上の図７（ａ）及び（ｂ）は、あくまで第２の挟持体の層構成の例を示すものであって、本発明における第２の挟持体は、必ずしもこれらの例のみに限定されることはない。
また、本工程における第１の挟持体については、上述した図２（ａ）及び（ｂ）に示した層構成を採用してもよい。
【００７１】
２−３．第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程
本工程は、第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程である。液体供給排出装置は、上述した触媒層の試験方法に用いられる液体供給排出装置と同様である。ただし、ガス拡散層の試験に用いられる液体供給排出装置は、第２の挟持体に液体を自動的に供給し、且つ、第２の挟持体から液体を自動的に排出させ、当該供給及び排出した液体の量を自動で測定する装置であることが好ましい。
第２の挟持体と液体供給排出装置との接続方法や、液体供給排出装置により供給及び排出される液体の種類については、上述した触媒層の試験方法の場合と同様である。
【００７２】
２−４．液体供給排出装置によりガス拡散層へ液体を供給する工程
本工程は、液体供給排出装置により、第２の多孔質シートを介してガス拡散層に液体を供給し、且つ、当該供給時におけるガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する工程である。本工程においては、ガス拡散層内の液体量の測定が液体供給排出装置により自動で行われることが好ましい。また、第２の挟持体と液体供給排出装置との接続部（導管等）等に、液体の圧力を測定可能な圧力計を備えることが好ましい。当該圧力計により、ガス拡散層内の圧力を測定することができる。圧力計は、液体の圧力測定に通常使用されるものであれば、特に限定されない。
【００７３】
２−５．液体供給排出装置によりガス拡散層から液体を排出させる工程
本工程は、上記液体供給後、液体供給排出装置により、第２の多孔質シートを介してガス拡散層から液体を排出させ、且つ、当該排出時におけるガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する工程である。本工程においては、ガス拡散層内の液体量の測定が液体供給排出装置により自動で行われることが好ましい。また、第２の挟持体内の圧力は、上記圧力計により行われることが好ましい。
【００７４】
２−６．ガス拡散層の良否判定を行う工程
本工程は、供給時及び排出時におけるガス拡散層内の液体量と、供給時及び排出時におけるガス拡散層内の圧力との関係から、ガス拡散層の良否判定を行う工程である。
本工程においては、供給時及び排出時におけるガス拡散層内の液体量と、供給時及び排出時におけるガス拡散層内の圧力との関係から得られるグラフと、ガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該関係のグラフとの重なり合いが所定の割合以上である場合には、試験対象であるガス拡散層を良品であると判定し、当該２つのグラフの重なり合いが前記所定の割合未満である場合には、試験対象であるガス拡散層を不良品であると判定することが好ましい。
また、ここでいう「ガス拡散層の良品モデル」とは、燃料電池に通常使用されるガス拡散層のうち、公知文献（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｔｈｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  １５８（４）Ｂ４１６（２０１１））中に記載されている方法により求められるガス拡散抵抗（Ｇａｓ  Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ：Ｒｔｏｔａｌ）が、セル温度５０℃以下、全圧１５０ｋＰａ・ａｂｓ、相対湿度１２０％ＲＨ以上の条件下において、Ｒｔｏｔａｌ＜２５０、好ましくはＲｔｏｔａｌ＜１５０を満たすガス拡散層、及び／又は、当該ガス拡散層を燃料電池に用いることにより、当該燃料電池を３５℃以下かつ水が凍らない温度で発電した場合において、０Ｖ以上を維持できるようなガス拡散層等を指す。
本工程においては、試験対象であるガス拡散層のグラフと、ガス拡散層の良品モデルのグラフとの重なり合いを評価する。ここで、これら２つのグラフの重なり合いが所定の割合以上であるとは、すなわち、これらグラフの線が重なり合う長さが、試験対象であるガス拡散層のグラフの線全体の長さの所定の割合以上であることを意味する。
上記良否判定においては、供給時及び排出時におけるガス拡散層内の液体量と、供給時及び排出時のガス拡散層内の圧力とを逐一測定してプロットし、グラフを作成してもよいが、当該液体量を測定する液体供給排出装置、及び当該圧力を測定する圧力計を、電子機器端末にそれぞれ接続し、当該電子機器端末によりガス拡散層の良否を判定する構成を採用してもよい。その場合には、当該電子機器端末において、ガス拡散層の良品モデルにおける当該液体量及び当該圧力の関係を示したデータを格納し、当該データと、試験対象であるガス拡散層の測定結果とを比較することにより、当該ガス拡散層の良否を判定してもよい。
【００７５】
ガス拡散層の良否判定において、良品モデルのグラフとどの程度重なり合えば良品と判定するかは、ガス拡散層の材質にもよるが、例えば、試験対象であるガス拡散層のグラフの線と、ガス拡散層の良品モデルのグラフの線とが重なり合う長さが、当該試験対象であるガス拡散層のグラフの線全体の長さの７０％以上である場合に、当該試験対象のガス拡散層を良品と判定することが好ましい。
【００７６】
図８は、上記試験方法を具体化する、本発明の試験装置の第４の実施形態を示した断面模式図である。図８における二重波線部は図の省略を意味する。
第４の実施形態２００においては、挟持用部材２２ａ及び２２ｂにより第１の挟持体２１を挟持してなる第２の挟持体２２が、締結装置２３により締結されている。第２の挟持体２２の内部については、図７（ａ）において説明した通りである。
挟持用部材２２ｂは、液体が出入り可能な貫通孔２２ｂ１を有する。当該貫通孔２２ｂ１には導管２４が接続されている。当該導管２４の枝の一端は、液体供給排出装置２５に接続されている。また、当該導管２４の枝の一端には、ガス拡散層内部の圧力を測定可能な圧力センサ２６が備え付けられている。
一方、挟持用部材２２ａは、気体が出入り可能な貫通孔２２ａ１を有する。
第４の実施形態２００においては、液体供給排出装置２５が、ガス拡散層への液体の供給及びガス拡散層からの液体の排出を自動で行う。
なお、図８は、あくまで本発明の試験装置の例を示すものであって、本発明に係る試験装置は、必ずしもこの例のみに限定されることはない。
【００７７】
本発明に係る試験方法を、フローチャートを用いてより詳細に説明する。
図９は、本発明に係る試験方法の第２の実施形態を示すフローチャートである。なお、図９中の「試験装置」とは、上述した本発明に係る試験装置を指す。
まず、試験対象のガス拡散層を、当該ガス拡散層の表の面が第１の多孔質シートに接するように試験装置に設置する（Ｓ１１）。ここでいう設置とは、上記「２−１．第１の挟持体を作製する工程」から「２−３．第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程」を実行することを指す。
次に、ガス拡散層へ液体を供給し、供給時におけるガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する（Ｓ１２）。すなわち、上記「２−４．液体供給排出装置によりガス拡散層へ液体を供給する工程」を実行する。より具体的には、液体供給排出装置から自動でガス拡散層中へ液体を供給する。
続いて、ガス拡散層から液体を排出させ、排出時におけるガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する（Ｓ１３）。すなわち、上記「２−５．液体供給排出装置によりガス拡散層から液体を排出させる工程」を実行する。より具体的には、液体供給排出装置により自動でガス拡散層から液体を排出させる。
【００７８】
次に、得られた測定結果に基づいて、ガス拡散層の良否判定を行う（Ｓ１４〜Ｓ１６）。
まず、供給時及び排出時におけるガス拡散層内の液体量と圧力との関係を示すグラフ（Ａ）を作成する（Ｓ１４）。
次に、グラフ（Ａ）と、ガス拡散層の良品モデルのグラフとの重なり合いが、所定の割合以上であるか否かを判定する（Ｓ１５）。２つのグラフの重なり合いが所定の割合未満である場合には、ガス拡散層を不良品であると判定し、ルーチンを終了する（Ｓ１６）。
一方、２つのグラフの重なり合いが所定の割合以上である場合には、少なくともガス拡散層の表の面に対しては問題がないと判定し、次の工程に移る。
【００７９】
続いて、ガス拡散層を裏返し、当該ガス拡散層の裏の面が第１の多孔質シートに接するように試験装置に設置する（Ｓ１７）。
次に、ガス拡散層の表の面に対する上記測定と同様に、ガス拡散層へ液体を供給し、供給時におけるガス拡散層内の液体量及び圧力を測定し（Ｓ１８）、さらに、ガス拡散層から液体を排出させ、排出時におけるガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する（Ｓ１９）。
最後に、ガス拡散層の表の面に対する上記判定と同様に、得られた測定結果に基づいて、ガス拡散層の良否判定を行う。供給時及び排出時におけるガス拡散層内の液体量と圧力との関係を示すグラフ（Ｂ）を作成し（Ｓ２０）、グラフ（Ｂ）と、ガス拡散層の良品モデルのグラフとの重なり合いが、所定の割合以上であるか否かを判定する（Ｓ２１）。２つのグラフの重なり合いが所定の割合未満である場合には、ガス拡散層を不良品であると判定し、ルーチンを終了する（Ｓ２２）。一方、２つのグラフの重なり合いが所定の割合以上である場合には、当該ガス拡散層を良品であると判定し、ルーチンを終了する（Ｓ２３）。
【００８０】
３．燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層の試験方法及び試験装置
本発明の試験方法において、試験対象が燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層である場合には、前記第１の挟持体として、第１の多孔質シート、ガス拡散層、触媒層、及び第２の多孔質シートの順に積層した積層体Ａ、又は当該第１の多孔質シートの替わりに、セパレータの流路形状に加工され且つ流路側面に通気孔が形成された流路形状通気板を備える積層体Ｂのいずれか一方を用い；前記第２の挟持体における、前記ガス拡散層に対して前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板が配置された側を、前記触媒層及びガス拡散層を加圧及び減圧できる圧力装置に接続し；前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を減圧することによって、前記液体供給排出装置から、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層に液体を供給し、且つ、当該供給時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定し；前記液体供給後、前記圧力装置により前記第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して前記触媒層及びガス拡散層を加圧することによって、前記第２の多孔質シートを介して前記触媒層及びガス拡散層から前記液体供給排出装置へ液体を排出させ、且つ、当該排出時における前記触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定し；前記第１の挟持体として前記積層体Ａ又は積層体Ｂのいずれか他方を用いて、液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力をさらに測定し；前記触媒層及びガス拡散層の良否判定において、流路形状通気板を用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の各圧力に対する液体量から、第１の多孔質シートを用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の当該各圧力に対する液体量を差し引くことにより得られた液体量のうち最大の液体量が、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該最大の液体量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を良品であると判定し、測定した前記最大の液体量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を不良品であると判定することが好ましい。
【００８１】
燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層に関する本試験方法は、（１）第１の挟持体を作製する工程、（２）第２の挟持体を作製する工程、（３）第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程、（４）第２の挟持体を圧力装置に接続する工程、（５）液体供給排出装置により触媒層及びガス拡散層へ液体を供給する工程、（６）液体供給排出装置により触媒層及びガス拡散層から液体を排出させる工程、及び（７）触媒層及びガス拡散層の良否判定を行う工程を有する。また、本試験方法においては、積層体Ａ及び積層体Ｂのそれぞれについて工程（１）〜（６）までを行い、積層体Ａ及び積層体Ｂそれぞれを用いた結果を踏まえて工程（７）を実施する。触媒層及びガス拡散層に関する本試験方法は、必ずしも上記７工程のみに限定されることはない。
以下、上記工程（１）〜（７）について、順に説明する。
【００８２】
３−１．第１の挟持体を作製する工程
本工程において作製される第１の挟持体には、積層体Ａ及び積層体Ｂの２種類がある。
積層体Ａは、燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層を、気体透過性且つ液体非透過性を有する第１の多孔質シート、及び、液体透過性を有する第２の多孔質シートにより挟持したものであり、その積層順は、第１の多孔質シート、ガス拡散層、触媒層、及び第２の多孔質シートである。
一方、積層体Ｂは、燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層を、セパレータの流路形状に加工され且つ流路側面に通気孔が形成された流路形状通気板、及び第２の多孔質シートにより挟持したものであり、その積層順は、流路形状通気板、ガス拡散層、触媒層、及び第２の多孔質シートである。
試験対象となる触媒層及びガス拡散層は上述した通りである。また、第１の多孔質シート及び第２の多孔質シートについては、上述した触媒層の試験方法及びガス拡散層の試験方法に用いられる第１の多孔質シート及び第２の多孔質シートとそれぞれ同様である。
【００８３】
積層体Ｂに使用される流路形状通気板は、燃料電池に通常使用されるセパレータを模擬するものである。したがって、流路形状通気板を用いて測定された液体量及び圧力は、通常の燃料電池における液体量及び圧力により近い。
流路形状通気板における流路形状は、燃料電池に通常使用されるセパレータの流路形状であれば特に限定されず、具体的には、直線状、波線状等が挙げられる。
流路側面に形成された通気孔は、ガス拡散層側から、第１の挟持体へ気体が出入りするために設けられるものである。通気孔の大きさや形状は、気体が十分量出入りできるものであれば特に限定されない。
流路形状通気板の具体例としては、図１１に示すような流路部を切り抜いた多孔質板や、図１３に示すような流路板等が挙げられる。
【００８４】
３−２．第２の挟持体を作製する工程
本工程は、第１の挟持体を一対の挟持用部材によってさらに挟持し、且つ当該第１の挟持体の少なくとも周縁部を液密に維持可能な第２の挟持体を作製する工程である。
ここで、「第１の挟持体内部を液密に維持可能」とは、上述した触媒層の試験方法の場合と同様である。また、第２の挟持体は、上述した触媒層の試験方法の場合と同様に、挟持する第１の挟持体の少なくとも周縁部にシール機構を備えることが好ましい。
【００８５】
図１０（ａ）は、第２の挟持体の層構成の第４の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図である。二重波線部は図の省略を意味する。図１０（ａ）は、第１の挟持体として積層体Ａを用いた場合を示した図である。
図１０（ａ）に示すように、第１の挟持体４１（積層体Ａ）は、燃料電池用電極に用いられる触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１を、第１の多孔質シート４１ｂ１及び第２の多孔質シート４１ｃにより挟持してなる４層構造を有するものである。第１の多孔質シート４１ｂ１は、気体透過性且つ液体非透過性を有する。一方、第２の多孔質シート４１ｃは、液体透過性を有する。積層順は、第１の多孔質シート４１ｂ１、ガス拡散層４１ａ１、触媒層４１ａ２、及び第２の多孔質シート４１ｃである。
第１の挟持体４１が挟持用部材４２ａ及び４２ｂにより挟持されることによって、第２の挟持体４２が形成されている。挟持用部材４２ａは第１の多孔質シート４１ｂ１に接するように配置され、挟持用部材４２ｂは第２の多孔質シート４１ｃに接するように配置されている。
また、第２の挟持体４２においては、第１の挟持体４１の周縁部の液密性を高めることを目的として、第１の多孔質シート４１ｂ１、ガス拡散層４１ａ１、触媒層４１ａ２、及び第２の多孔質シート４１ｃの各周縁部にシール材４７が配置されている。
【００８６】
第１の挟持体４１を挟持用部材４２ａ及び４２ｂにより挟持する際、貫通孔４２ａ１から予め液体を除去すると共に、貫通孔４２ｂ１及びこれに接続される導管内部を液体で満たし、貫通孔４２ｂ１内及び当該導管内の気体を予め排除することが好ましい。このように、貫通孔４２ｂ１内及び当該導管内から気体を除くことにより、触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１に供給した液体、及び触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１から排出された液体の正確な量を測定することができる。矢印４８は、供給される液体の進行方向を示す。
【００８７】
図１０（ｂ）は、本第４の実施形態の層構成を示す図であって、第１の挟持体４１内の４層を切り出して分離した模式図である。図１０（ａ）及び（ｂ）に示すように、第１の多孔質シート４１ｂ１の面積及びガス拡散層４１ａ１の面積は、第２の挟持体４２の面積とそれぞれ略等しいのに対し、触媒層４１ａ２の面積は第１の多孔質シート４１ｂ１の面積及びガス拡散層４１ａ１の面積よりも小さく、第２の多孔質シート４１ｃの面積は触媒層４１ａ２の面積よりもさらに小さい。このように、各層の面積に差を設けることによって、第２の多孔質シート４１ｃから供給される液体を触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１に満遍なく浸透させることができ、当該液体が、触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１を介することなく、直接第１の多孔質シート４１ｂ１に移ることを避けることができる。
なお、上述したように、第１の多孔質シート４１ｂ１、ガス拡散層４１ａ１、触媒層４１ａ２、及び第２の多孔質シート４１ｃの各周縁部にシール材４７を配置することにより、外部への直接的な水の漏れ出しを避けることができ、その結果、第１の挟持体４１内部の液密性を高めることができる。
【００８８】
図１１（ａ）は、第２の挟持体の層構成の第５の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図である。二重波線部は図の省略を意味する。また、図１１（ｂ）は、本第５の実施形態の層構成を示す図であって、第１の挟持体４１内の４層を切り出して分離した模式図である。図１１（ａ）及び（ｂ）は、第１の挟持体として積層体Ｂを用いた場合を示した図である。
図１１（ａ）及び（ｂ）は、図１０（ａ）及び（ｂ）における第１の多孔質シート４１ｂ１を、流路部を切り抜いた多孔質板４１ｂ２に換えた他は、図１０（ａ）及び（ｂ）と同様である。
【００８９】
図１２（ａ）及び（ｂ）は、液水がガス拡散層と触媒層との間に滞留した場合における、図１１（ａ）の部分拡大模式図である。図１２（ａ）は液水の滞留が比較的少ない場合を示し、図１２（ｂ）は液水の滞留が比較的多い場合を示す。
図１２（ａ）及び（ｂ）を比較すると分かる通り、多孔質板４１ｂ２の流路部以外の部分（図１２（ａ）及び（ｂ）中のα）においては、触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１に一定の面圧が付与されるため、触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１の界面には液水は溜まりにくい。しかし、多孔質板４１ｂ２の流路部（図１２（ａ）及び（ｂ）中のβ）においては、他の部分よりも面圧が低いため、液水が押し出されにくく、その結果触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１の界面に滞留液水４９が存在する。
図１２（ｂ）においては、図１２（ａ）よりも滞留液水４９が多いため、多孔質板４１ｂ２の流路部を一部塞いでしまっていることが分かる。このように、触媒層４１ａ２及びガス拡散層４１ａ１の界面に滞留した液水が多いほど、ガス拡散経路が塞がれる結果、放電性能が悪化すると考えられる。
【００９０】
図１３（ａ）は、第２の挟持体の層構成の第６の実施形態を示す図であって、挟持方向に切断した断面を模式的に示した図である。二重波線部は図の省略を意味する。図１３（ａ）は、第１の挟持体として積層体Ｂを用いた場合を示した図である。
図１３（ａ）は、図１０（ａ）における第１の多孔質シート４１ｂ１を、流路板４１ｂ３に換えた他は、図１０（ａ）と同様である。流路板４１ｂ３の斜視模式図を図１３（ｂ）に示す。このように流路板４１ｂ３は、直線状の流路形状を形成するために、一枚の板を波状に加工したものである。流路板４１ｂ３の流路側面には、略同じ大きさ及び略同一形状の通気孔が、略等間隔に形成されている。
【００９１】
以上の図１０〜図１３は、あくまで第２の挟持体の層構成の例を示すものであって、本発明における第２の挟持体は、必ずしもこれらの例のみに限定されることはない。
【００９２】
３−３．第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程
本工程は、第２の挟持体を液体供給排出装置に接続する工程である。液体供給排出装置は、上述した触媒層の試験方法に用いられる液体供給排出装置と同様である。液体供給排出装置としては、上述した秤、流量計、液面計等を用いてもよい。
第２の挟持体と液体供給排出装置との接続方法や、液体供給排出装置により供給及び排出される液体の種類については、上述した触媒層の試験方法の場合と同様である。
【００９３】
３−４．第２の挟持体を圧力装置に接続する工程
本発明に用いられる圧力装置とは、触媒層及びガス拡散層を加圧及び減圧できる装置である。圧力装置の例は、上述した触媒層の試験方法の場合と同様である。
【００９４】
本工程においては、第２の挟持体における、ガス拡散層に対して第１の多孔質シート又は流路形状通気板が配置された側を、圧力装置に接続する。このように接続することによって、圧力装置により、気体透過性を有する第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して触媒層及びガス拡散層を加圧又は減圧することができる。
第２の挟持体と圧力装置との接続の態様や、第２の挟持体と圧力装置との間に設けられる圧力計、及び接続時における接続部の気体置換については、上述した触媒層の試験方法の場合と同様である。
【００９５】
３−５．液体供給排出装置により触媒層及びガス拡散層へ液体を供給する工程
本工程は、液体供給排出装置により、第２の多孔質シートを介して触媒層及びガス拡散層に液体を供給し、且つ、当該供給時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する工程である。触媒層及びガス拡散層を評価する本態様においては、圧力装置により第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して触媒層を減圧することによって、液体供給排出装置から、第２の多孔質シートを介して触媒層に液体を供給し、且つ、当該供給時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定することが好ましい。
【００９６】
３−６．液体供給排出装置により触媒層及びガス拡散層から液体を排出させる工程
本工程は、上記液体供給後、液体供給排出装置により、第２の多孔質シートを介して触媒層及びガス拡散層から液体を排出させ、且つ、当該排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する工程である。触媒層及びガス拡散層を評価する本態様においては、液体供給後、圧力装置により第１の多孔質シート又は流路形状通気板を介して触媒層及びガス拡散層を加圧することによって、第２の多孔質シートを介して触媒層及びガス拡散層から液体供給排出装置へ液体を排出させ、且つ、当該排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定することが好ましい。
圧力装置を用いた液体の供給及び排出を実現するためには、第１の挟持体の周縁部が、液密性に加えてさらに気密性を有することが好ましい。
【００９７】
第１の挟持体として積層体Ａを用いた場合と、第１の挟持体として積層体Ｂを用いた場合の両方について、上記３−１〜３−６を行う。積層体Ａを用いた場合及び積層体Ｂを用いた場合の両方について、液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定し、その結果を以下の良否判定に供する。
【００９８】
３−７．触媒層及びガス拡散層の良否判定を行う工程
本工程は、第１の多孔質シートを用いた場合（積層体Ａを用いた場合）の液体量及び圧力と、流路形状通気板を用いた場合（積層体Ｂを用いた場合）の液体量及び圧力との関係から、触媒層及びガス拡散層の良否判定を行う工程である。
本工程においては、流路形状通気板を用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の各圧力に対する液体量から、第１の多孔質シートを用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の当該各圧力に対する液体量を差し引くことにより得られた液体量のうち最大の液体量が、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる当該最大の液体量を含む所定の範囲内である場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を良品であると判定し、測定した前記最大の液体量が前記所定の範囲から外れる場合には、試験対象である前記触媒層及びガス拡散層を不良品であると判定することが好ましい。ここでいう「触媒層及びガス拡散層の良品モデル」とは、上述した触媒層の良品モデル及びガス拡散層の良品モデルを組み合わせたものである。
【００９９】
図１２（ａ）及び（ｂ）において示した通り、流路形状を備えるセパレータを用いた場合には、その代わりに流路形状を有しない多孔質体を用いた場合と比較して、燃料電池の面内に差圧が生じやすいため、水の分布が生まれやすく、特に触媒層及びガス拡散層の水はけが悪い場合には、その構造上ガス拡散も阻害されやすい。したがって、本工程においては、流路形状を有しない略平坦な多孔質体（第１の多孔質シート）を用いた場合を基準として、流路形状通気板を用いた場合に触媒層とガス拡散層との間にどの程度液水が滞留しやすいかを評価する。
触媒層及びガス拡散層の評価に直接使用するのは、第１の多孔質シートを用いた場合と流路形状通気板を用いた場合との滞留液水量の差の最大値である。このように、液水が比較的溜まりやすい環境（流路形状通気板を用いた場合）と、液水が比較的溜まりにくい環境（第１の多孔質シートを用いた場合）との滞留液水量の差の最大値を評価に供することにより、触媒層及びガス拡散層の評価をより緻密に行うことが可能となる。
【０１００】
上記良否判定においては、供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量と、供給時及び排出時の触媒層内及びガス拡散層内の圧力とを逐一測定してプロットし、グラフを作成してもよいが、当該液体量を測定する液体供給排出装置、及び当該圧力を測定する圧力計を、電子機器端末にそれぞれ接続し、当該電子機器端末により触媒層及びガス拡散層の良否を判定する構成を採用してもよい。その場合には、当該電子機器端末において、触媒層及びガス拡散層の良品モデルにおける当該液体量及び当該圧力の関係を示したデータを格納し、当該データと、試験対象である触媒層及びガス拡散層の測定結果とを比較することにより、当該触媒層及びガス拡散層の良否を判定してもよい。
【０１０１】
触媒層及びガス拡散層の良否判定において、良品モデルとのずれがどの程度であれば良品と判定するかは、触媒層及びガス拡散層の材質にもよるが、例えば、上記残液量の差が、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる残液量の差の５０〜１５０％である場合に、当該試験対象の触媒層及びガス拡散層を良品と判定することが好ましい。
【０１０２】
図１４は、上記試験方法を具体化する、本発明の試験装置の第５の実施形態を示した断面模式図である。図１４における二重波線部は図の省略を意味する。
第５の実施形態４００においては、挟持用部材４２ａ及び４２ｂにより第１の挟持体４１を挟持してなる第２の挟持体４２が、締結装置４３により締結されている。第２の挟持体４２の内部については、図１０（ａ）、図１１（ａ）、又は図１３（ａ）において説明した通りである。
挟持用部材４２ａは、気体が出入り可能な貫通孔４２ａ１を有する。当該貫通孔４２ａ１には導管４４が接続されている。当該導管４４の枝の一端には、第２の挟持体４２内部に給気することにより触媒層を加圧でき、また、第２の挟持体４２内部を排気することにより触媒層を減圧できる圧力装置４５が接続されている。当該導管４４の枝の他の一端には、触媒層内の圧力を測定可能な圧力センサ４６が備え付けられている。
一方、挟持用部材４２ｂは、液体が出入り可能な貫通孔４２ｂ１を有する。当該貫通孔４２ｂ１には導管５３が接続されている。当該導管５３の一端は開放され、タンク５１内の水に浸されている。タンク５１は、電子天秤５２の上に載置されており、当該電子天秤５２により、タンク５１内の水の質量変化が測定可能である。圧力センサ４６と電子天秤５２より、圧力と、給水量及び排水量との間の相関を求めることができる。
第５の実施形態４００においては、圧力装置４５の減圧操作及び加圧操作と連動して、タンク５１内の水が触媒層及びガス拡散層に供給され、又は触媒層及びガス拡散層からタンク５１内に水が排出される。すなわち、圧力装置４５により触媒層及びガス拡散層を減圧することによって、タンク５１内の水が吸い出される結果、タンク５１から触媒層及びガス拡散層に給水でき、これとは逆に、圧力装置４５により触媒層及びガス拡散層を加圧することによって、触媒層内及びガス拡散層内の水が押し出され、触媒層及びガス拡散層からタンク５１内へ排水できる。
【０１０３】
図１５は、本発明に係る試験方法の第３の実施形態を示すフローチャートである。なお、図１５中の「試験装置」とは、上述した本発明に係る試験装置を指す。
まず、試験対象の触媒層及びガス拡散層を、第１及び第２の多孔質シートに挟持して、試験装置に設置する（Ｓ４１）。すなわち、上記積層体Ａを用いた測定から試験を開始する。ここでいう設置とは、上記「３−１．第１の挟持体を作製する工程」から「３−４．第２の挟持体を圧力装置に接続する工程」を実行することを指す。
次に、触媒層及びガス拡散層へ液体を供給し、供給時における触媒層内の液体量及び圧力を測定する（Ｓ４２）。すなわち、上記「３−５．液体供給排出装置により触媒層及びガス拡散層へ液体を供給する工程」を実行する。より具体的には、圧力装置により触媒層及びガス拡散層を減圧することによって、液体供給排出装置から触媒層及びガス拡散層へ液体が供給される。供給時の触媒層内及びガス拡散層内の液体量は、測定した液体の供給量から求められる。
続いて、触媒層及びガス拡散層から液体を排出させ、排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する（Ｓ４３）。すなわち、上記「３−６．液体供給排出装置により触媒層及びガス拡散層から液体を排出させる工程」を実行する。より具体的には、圧力装置により触媒層及びガス拡散層を加圧することによって、触媒層及びガス拡散層から液体供給排出装置へ液体が排出される。排出時の触媒層内及びガス拡散層内の液体量は、測定した液体の排出量から求められる。
【０１０４】
次に、第１の多孔質シートを流路形状通気板に換える（Ｓ４４）。すなわち、積層体Ａを、積層体Ｂに換えることとなる。
あとは、Ｓ４２〜Ｓ４３と同様に、積層体Ｂを用いて、液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の液体量及び圧力を測定する（Ｓ４５〜Ｓ４６）。
【０１０５】
続いて、流路形状通気板を用いた場合の各圧力に対する液体量と、第１の多孔質シートを用いた場合の当該圧力に対する液体量との差より、滞留液水の最大増加量Ｍを算出する（Ｓ４７）。滞留液水の最大増加量Ｍの算出方法は、具体的には以下の通りである。まず、流路形状通気板を用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の各圧力に対する液体量から、第１の多孔質シートを用いた場合の液体供給時及び排出時における触媒層内及びガス拡散層内の当該各圧力に対する液体量を差し引く。この計算により、液体供給時及び排出時における各圧力に対する、滞留液水の増加量がそれぞれ得られる。必要であれば、各圧力に対する滞留液水の増加量をグラフ化してもよい。滞留液水の最大増加量Ｍは、そのうち最大の増加量を指す。滞留液水の最大増加量Ｍの具体例を、後述する図２０（滞留液水の最大増加量ｃ）及び図２４（滞留液水の最大増加量ｄ）に示す。
【０１０６】
最後に、得られた測定結果に基づいて、触媒層及びガス拡散層の良否判定を行う（Ｓ４８〜Ｓ５０）。
まず、算出された滞留液水の最大増加量Ｍを、閾値となる滞留液水の最大増加量Ｍ０と比較する（Ｓ４８）。ここで、滞留液水の最大増加量Ｍ０は、上述した触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる滞留液水の最大増加量を含む所定の範囲の最大値とする。すなわち、最大増加量Ｍが最大増加量Ｍ０以下である場合には、最大増加量Ｍは上記所定の範囲内に含まれることとなり、最大増加量Ｍが最大増加量Ｍ０を超える場合には、最大増加量Ｍは上記所定の範囲内に含まれないこととなる。なお、閾値となる滞留液水の最大増加量として、他に、上述した触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる滞留液水の最大増加量を含む所定の範囲の最小値を設定し、当該最小値と最大増加量Ｍを比較してもよい。
最大増加量Ｍが最大増加量Ｍ０以下である場合には、試験対象の触媒層及びガス拡散層を良品であると判定し、ルーチンを終了する（Ｓ４９）。一方、最大増加量Ｍが最大増加量Ｍ０を超える場合には、試験対象の触媒層及びガス拡散層を不良品であると判定し、ルーチンを終了する（Ｓ５０）。
【実施例】
【０１０７】
以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない。
【０１０８】
１．燃料電池用電極に用いられる触媒層の性能評価
１−ａ．本発明に係る試験方法を用いた性能評価
製造条件の異なる触媒層Ａ及び触媒層Ｂについて、給水時及び排水時における各触媒層内の水分量と圧力との関係を調べ、各触媒層の性能を評価した。
試験装置としては、上述した図３に示した第１の実施形態１００ａを使用した。また、第２の挟持体の層構成としては、上述した図１（ａ）及び（ｂ）に示した層構成を採用した。
試験方法は、上述した図６に示したフローチャートに従って実施した。なお、給水時及び排水時における触媒層内の水分量と圧力との関係は、図３に示した電子天秤１２及び圧力センサ６に接続された電子機器端末（図示せず）によりグラフ化した。
【０１０９】
図１６は、触媒層Ａ内における水分量と圧力との関係を示したグラフであり、図２２は、触媒層Ｂ内における水分量と圧力との関係を示したグラフである。なお、図１６及び図２２における圧力の横軸は、いずれも右に行くほど低い圧力であることを示す。
減圧の後に加圧を行って触媒層Ａ内の圧力を初期圧力まで戻したとき、図１６（触媒層Ａ）における残水量ａは、触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残水量と略等しかった。これに対して、減圧の後に加圧を行って触媒層Ｂ内の圧力を初期圧力まで戻した際に、図２２（触媒層Ｂ）における残水量ｂは、触媒層の良品モデルを測定した結果得られる残水量の２倍を超えていた。
よって、触媒層Ａは良品であり、触媒層Ｂは不良品であると判定できる。
【０１１０】
図１６及び図２２についてさらに考察を加える。いずれのグラフにおいても、初期圧力下（給水前）の水分量は０であり、ある時点から減圧と共に水分量が増し、ほぼ同じ量まで給水される。ところが、触媒層Ｂ（図２２）における排水時（加圧時）のグラフがほぼ横ばいであるのに対し、触媒層Ａ（図１６）においては、水分量減少時のグラフの傾きが、水分量増加時のグラフの傾きと略等しい。これは、触媒層Ａにおける排水性が、触媒層Ｂにおける排水性よりも優れることを示している。
【０１１１】
１−ｂ．ＩＶ測定による性能評価
上記触媒層Ａ又は触媒層Ｂを用いてそれぞれ燃料電池を作製した後、当該各燃料電池についてＩＶ測定を行うことにより各触媒層の性能を評価した。なお、触媒層以外の燃料電池の材料及び製造条件は、いずれの燃料電池においても同様とした。
図１７は、触媒層Ａを用いた燃料電池のＩＶ測定結果と、触媒層Ｂを用いた燃料電池のＩＶ測定結果を重ねて示したグラフである。グラフ中の「触媒層Ａ」及び「触媒層Ｂ」の表記は、これら触媒層を用いた燃料電池の測定結果であることを示す。
図１７から分かるように、触媒層Ａを用いた燃料電池は、触媒層Ｂを用いた燃料電池よりも、ほぼすべての電流密度条件下においてセル電圧が高い。したがって、触媒層Ａを用いた燃料電池は、触媒層Ｂを用いた燃料電池よりも、良好に作動することが分かる。
【０１１２】
１−ｃ．結論
以上より、本発明に係る試験方法を用いた触媒層の性能評価と、ＩＶ測定による触媒層の性能評価とが一致した。よって、本発明に係る試験方法は、製造後の燃料電池を評価する方法と同様の正確さで、燃料電池用電極に用いられる触媒層の性能をそのまま簡便に評価できる方法であることが分かる。
【０１１３】
２．燃料電池用電極に用いられるガス拡散層の性能評価
２−ａ．本発明に係る試験方法を用いた性能評価
表の面と裏の面で気孔径が異なるガス拡散層Ｃ及びガス拡散層Ｄについて、給水時及び排水時における各ガス拡散層内の水分量（水分体積）と圧力との関係を調べ、各ガス拡散層の性能を評価した。
試験装置としては、上述した図８に示した第４の実施形態２００を使用した。また、第２の挟持体の層構成としては、上述した図７（ａ）及び（ｂ）に示した層構成を採用した。
試験方法は、上述した図９に示したフローチャートに従って実施した。なお、給水時及び排水時におけるガス拡散層内の水分量（水分体積）と圧力との関係は、図８に示した液体供給排出装置２５及び圧力センサ２６に接続された電子機器端末（図示せず）によりグラフ化した。
【０１１４】
図１８は、ガス拡散層Ｃにおける水分量（水分体積）と圧力との関係を示したグラフであり、図２３は、ガス拡散層Ｄにおける水分量（水分体積）と圧力との関係を示したグラフである。図１８（ａ）及び図２３（ａ）は、各ガス拡散層の表の面が第１の多孔質シートに接するように配置して測定したグラフである。一方、図１８（ｂ）及び図２３（ｂ）は、各ガス拡散層の裏の面が第１の多孔質シートに接するように配置して測定したグラフである。なお、図１８（ａ）及び（ｂ）並びに図２３（ａ）及び（ｂ）における圧力の横軸は、いずれも右に行くほど高い圧力であることを示す。
【０１１５】
図１８（ａ）及び（ｂ）（ガス拡散層Ｃ）に示したグラフと、ガス拡散層の良品モデルを同様に測定した結果得られるグラフとは、ほぼ重なった。ここで、使用したガス拡散層の良品モデルは、表の面と裏の面で気孔径が異なるものである。一方、図２３（ｂ）（ガス拡散層Ｄ）に示したグラフと、当該良品モデルの裏の面を同様に測定した結果得られるグラフとは、ほぼ重なったものの、図２３（ａ）（ガス拡散層Ｄ）に示したグラフと、当該良品モデルの表の面を同様に測定した結果得られるグラフとは、全く異なる挙動を示すものであった。
よって、ガス拡散層Ｃは良品であり、ガス拡散層Ｄは不良品であると判定できる。
【０１１６】
図１８及び図２３についてさらに考察を加える。
図１８（ａ）及び（ｂ）から分かるように、ガス拡散層Ｃの表の面のグラフ（図１８（ａ））と、裏の面のグラフ（図１８（ｂ））とは挙動が全く異なる。具体的には、ガス拡散層Ｃの表の面においては圧力を十分に付与しなければ水がガス拡散層Ｃ内に送り込まれないのに対し（図１８（ａ））、ガス拡散層Ｃの裏の面においては比較的低い圧力下において水がガス拡散層Ｃ内に取り込まれる（図１８（ｂ））。また、ガス拡散層Ｃの表の面における最大給水量は、裏の面における最大給水量よりも少ない。圧力に対する水分量（水分体積）のこのような挙動は、表の面と裏の面で気孔径が異なるガス拡散層の良品モデルのプロファイルとほぼ一致する。
一方、図２３（ａ）及び（ｂ）から分かるように、ガス拡散層Ｄの表の面のグラフ（図２３（ａ））と、ガス拡散層Ｄの裏の面のグラフ（図２３（ｂ））とは、挙動がほぼ同じである。すなわち、水分量（水分体積）と圧力との関係については、ガス拡散層Ｄの表の面と裏の面との間にほぼ差はなく、また、最大給水量も両面において略等しい。圧力に対する水分量（水分体積）のこのような挙動は、表の面と裏の面で気孔径が異なるガス拡散層の良品モデルのプロファイルとは全く異なる。
【０１１７】
２−ｂ．ＩＶ測定による性能評価
上記ガス拡散層Ｃ又はガス拡散層Ｄを用いてそれぞれ燃料電池を作製した後、当該各燃料電池についてＩＶ測定を行うことにより各ガス拡散層の性能を評価した。なお、ガス拡散層以外の燃料電池の材料及び製造条件は、いずれの燃料電池においても同様とした。
図１９は、ガス拡散層Ｃを用いた燃料電池のＩＶ測定結果と、ガス拡散層Ｄを用いた燃料電池のＩＶ測定結果を重ねて示したグラフである。グラフ中の「ガス拡散層Ｃ」及び「ガス拡散層Ｄ」の表記は、これらガス拡散層を用いた燃料電池の測定結果であることを示す。
図１９から分かるように、ガス拡散層Ｃを用いた燃料電池は、ガス拡散層Ｄを用いた燃料電池よりも、ほぼすべての電流密度条件下においてセル電圧が高い。したがって、ガス拡散層Ｃを用いた燃料電池は、ガス拡散層Ｄを用いた燃料電池よりも、良好に作動することが分かる。
【０１１８】
２−ｃ．結論
以上より、本発明に係る試験方法を用いたガス拡散層の性能評価と、ＩＶ測定によるガス拡散層の性能評価とが一致した。よって、本発明に係る試験方法は、製造後の燃料電池を評価する方法と同様の正確さで、燃料電池用電極に用いられるガス拡散層の性能をそのまま簡便に評価できる方法であることが分かる。
【０１１９】
３．燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層の性能評価
３−ａ．本発明に係る試験方法を用いた性能評価
上記触媒層Ａ及びガス拡散層Ｃの組み合わせ、並びに上記触媒層Ｂ及びガス拡散層Ｄの組み合わせについて、給水時及び排水時における各触媒層内及び各ガス拡散層内の水分量と圧力との関係を調べ、触媒層及びガス拡散層の組み合わせにおける性能を評価した。
試験装置としては、上述した図１４に示した第５の実施形態４００を使用した。また、第２の挟持体の層構成としては、積層体Ａを含むものとして図１０（ａ）及び（ｂ）に示した層構成を、積層体Ｂを含むものとして図１３（ａ）に示した層構成を、それぞれ採用した。
試験方法は、上述した図１５に示したフローチャートに従って実施した。なお、給水時及び排水時における触媒層内の水分量と圧力との関係は、図１４に示した電子天秤５２及び圧力センサ４６に接続された電子機器端末（図示せず）によりグラフ化した。
【０１２０】
図２０は、触媒層Ａ内及びガス拡散層Ｃ内における滞留液水増加量と毛管圧力との関係を示したグラフであり、図２４は、触媒層Ｂ内及びガス拡散層Ｄ内における滞留液水増加量と毛管圧力との関係を示したグラフである。なお、図２０及び図２４における圧力の横軸は、いずれも右に行くほど低い圧力であることを示す。
図２０及び図２４のいずれにおいても、最も減圧した時点において滞留液水の最大増加量（最大増加量ｃ及び最大増加量ｄ）を記録している。このうち、図２０（触媒層Ａ及びガス拡散層Ｃ）における滞留液水の最大増加量ｃは、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる滞留液水の最大増加量Ｍ０と略等しかった。これに対して、図２４（触媒層Ｂ及びガス拡散層Ｄ）における滞留液水の最大増加量ｄは、触媒層及びガス拡散層の良品モデルを測定した結果得られる滞留液水の最大増加量Ｍ０の４倍である。
よって、触媒層Ａ及びガス拡散層Ｃの組み合わせは良品であり、触媒層Ｂ及びガス拡散層Ｄの組み合わせは不良品であると判定できる。
【０１２１】
３−ｂ．ＩＶ測定による性能評価
上記触媒層Ａ及びガス拡散層Ｃの組み合わせ、又は触媒層Ｂ及びガス拡散層Ｄの組み合わせを用いてそれぞれ燃料電池を作製した後、当該各燃料電池についてＩＶ測定を行うことにより各触媒層及びガス拡散層の性能を評価した。なお、触媒層及びガス拡散層以外の燃料電池の材料及び製造条件は、いずれの燃料電池においても同様とした。
図２１は、触媒層Ａ及びガス拡散層Ｃの組み合わせを用いた燃料電池のＩＶ測定結果と、触媒層Ｂ及びガス拡散層Ｄの組み合わせを用いた燃料電池のＩＶ測定結果を重ねて示したグラフである。グラフ中の「触媒層Ａ＋ガス拡散層Ｃ」及び「触媒層Ｂ＋ガス拡散層Ｄ」の表記は、これら触媒層及びガス拡散層の組み合わせを用いた燃料電池の測定結果であることを示す。
図２１から分かるように、触媒層Ａ及びガス拡散層Ｃの組み合わせを用いた燃料電池は、触媒層Ｂ及びガス拡散層Ｄの組み合わせを用いた燃料電池よりも、ほぼすべての電流密度条件下においてセル電圧が高い。したがって、触媒層Ａ及びガス拡散層Ｃの組み合わせを用いた燃料電池は、触媒層Ｂ及びガス拡散層Ｄの組み合わせを用いた燃料電池よりも、良好に作動することが分かる。
【０１２２】
３−ｃ．結論
以上より、本発明に係る試験方法を用いた触媒層及びガス拡散層の性能評価と、ＩＶ測定による触媒層及びガス拡散層の性能評価とが一致した。よって、本発明に係る試験方法は、製造後の燃料電池を評価する方法と同様の正確さで、燃料電池用電極に用いられる触媒層及びガス拡散層の性能をそのまま簡便に評価できる方法であることが分かる。
【符号の説明】
【０１２３】
１  第１の挟持体
１ａ  燃料電池用電極に用いられる触媒層
１ｂ  第１の多孔質シート
１ｃ  第２の多孔質シート
２  第２の挟持体
２ａ，２ｂ  挟持用部材
２ａ１  気体が出入り可能な貫通孔
２ｂ１  液体が出入り可能な貫通孔
３  締結装置
４  導管
５  圧力装置
６  圧力センサ
７  シール材
８  供給される液体の進行方向を示す矢印
１１  タンク
１２  電子天秤
１３  導管
１４  流量計
１５  液面計
２１  第１の挟持体
２１ａ  燃料電池用電極に用いられるガス拡散層
２１ｂ  第１の多孔質シート
２１ｃ  第２の多孔質シート
２２  第２の挟持体
２２ａ，２２ｂ  挟持用部材
２２ａ１  気体が出入り可能な貫通孔
２２ｂ１  液体が出入り可能な貫通孔
２３  締結装置
２４  導管
２５  液体供給排出装置
２６  圧力センサ
２８  供給される液体の進行方向を示す矢印
４１  第１の挟持体
４１ａ１  燃料電池用電極に用いられるガス拡散層
４１ａ２  燃料電池用電極に用いられる触媒層
４１ｂ１  第１の多孔質シート
４１ｂ２  流路部を切り抜いた多孔質板
４１ｂ３  流路板
４１ｃ  第２の多孔質シート
４２  第２の挟持体
４２ａ，４２ｂ  挟持用部材
４２ａ１  気体が出入り可能な貫通孔
４２ｂ１  液体が出入り可能な貫通孔
４３  締結装置
４４  導管
４５  圧力装置
４６  圧力センサ
４７  シール材
４８  供給される液体の進行方向を示す矢印
４９  滞留液水
５１  タンク
５２  電子天秤
５３  導管
１００ａ  試験装置の第１の実施形態
１００ｂ  試験装置の第２の実施形態
１００ｃ  試験装置の第３の実施形態
２００  試験装置の第４の実施形態
４００  試験装置の第５の実施形態
α  多孔質板４１ｂ２の流路部以外の部分
β  多孔質板４１ｂ２の流路部
【図１】
2014232723.tif 000003
【図２】
2014232723.tif 000004
【図３】
2014232723.tif 000005
【図４】
2014232723.tif 000006
【図５】
2014232723.tif 000007
【図６】
2014232723.tif 000008
【図７】
2014232723.tif 000009
【図８】
2014232723.tif 000010
【図９】
2014232723.tif 000011
【図１０】
2014232723.tif 000012
【図１１】
2014232723.tif 000013
【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
2014232723.tif 000019
【図１８】
2014232723.tif 000020
【図１９】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２０】
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【図２４】
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