(57)【要約】      （修正有）【課題】１７０℃を超える温度での損失増加を抑制した光ファイバを提供する。【解決手段】光ファイバ１０は、（ｉ）第１の屈折率ｎ1を有し、ＥｒおよびＹｂを含まないＡｌドープトシリカからなるコア１２；（ｉｉ）コア１２を取り囲み、ｎ1＞ｎ2となるような第２の屈折率ｎ2を有する少なくとも１つのシリカ系クラッド１４；（ｉｉｉ）クラッド１４を取り囲む、３００ｎｍ〜１０００ｎｍ厚の炭素系気密被覆１６；および（ｉｖ）気密被覆１６を取り囲む、５μｍから８０μｍ厚の二次被覆１８；を有してなり、１７０時間に亘り、１００％の１気圧のＨ２中、１５０℃で処理されたとき、９５０ｎｍ〜１１５０ｎｍの波長帯における減衰変化が１．５ｄＢ／ｋｍ未満であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバであって、
（ｉ）  第１の屈折率ｎ1を有し、ＥｒおよびＹｂを含まないＡｌドープトシリカからなるコア；
（ｉｉ）  前記コアを取り囲み、ｎ1＞ｎ2となるような第２の屈折率ｎ2を有する少なくとも１つのシリカ系クラッド；
（ｉｉｉ）  前記クラッドを取り囲む、３００ｎｍ〜１０００ｎｍ厚の炭素系気密被覆；および
（ｉｖ）  前記気密被覆を取り囲む、５μｍから８０μｍ厚の二次被覆；
を有してなり、
１７０時間に亘り、１００％の１気圧のＨ２中、１５０℃で処理されたとき、９５０ｎｍ〜１１５０ｎｍの波長帯における減衰変化が１．５ｄＢ／ｋｍ未満である光ファイバ。
【請求項２】
前記二次被覆が、アクリレート、シリコーン、ポリイミドおよび金属からなる群より選択される請求項１記載の光ファイバ。
【請求項３】
前記クラッドがＳｉおよび０〜５質量％のＦからなることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ。
【請求項４】
前記二次被覆が、本質的にアクリレート、シリコーン、ポリイミドおよび金属からなる群より選択され、前記クラッドがＳｉおよび０〜５質量％のＦからなることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ。
【請求項５】
前記コアが、０．２％と２．０５％の間の前記クラッドに対する相対屈折率デルタを有するシングルモードコアであり、該コアの直径が５から１２μｍであることを特徴とする請求項２記載の光ファイバ。
【請求項６】
前記コアが、４〜２４質量％のＡｌを含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の光ファイバ。
【請求項７】
前記コアがステップインデックス型コアであることを特徴とする請求項５記載の光ファイバ。
【請求項８】
前記コアが、０．５％と２．０５％の間の前記クラッドに対する相対屈折率デルタを有するマルチモードコアであり、該コアの直径が３５から６５μｍであることを特徴とする請求項２記載の光ファイバ。
【請求項９】
前記コアがグレーデッドインデックス型コアであることを特徴とする請求項８記載の光ファイバ。
【請求項１０】
前記コアが５．５〜２４質量％のＡｌを含むことを特徴とする請求項８記載の光ファイバ。
【請求項１１】
前記クラッドが、本質的にＳｉおよび０〜５質量％のＦからなることを特徴とする請求項８記載の光ファイバ。
【請求項１２】
前記コアが本質的にＡｌドープトシリカからなることを特徴とする請求項１から１１いずれか１項記載の光ファイバ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、広く、過酷な環境における計測用途に使用するのに適した光ファイバに関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバは、高送信能力と耐電気ノイズ性のために、遠距離通信の本命の媒体となってきた。過去十年に亘り、光ファイバは、点および／または分布型計測用途に使用されてきた。ファイバは、石油探索、油田の掘削および生産のための重要な情報を提供するために、石油およびガス産業界で用いられてきた。これらの油田／ガス田において、光ファイバは、物理田の深さと共に、温度、圧力、および流量の情報をモニタ／測定するための分布型センサとして用いられている。しかしながら、地面に掘った穴の過酷な環境により、厳しい信頼性の課題が突きつけられている。地面に掘った穴の典型的な環境において、光ファイバは、高温（３００℃まで）、高圧（１０００気圧まで）、湿気、水素およびＣＯ2やＨ2Ｓなどの他の有害な化学種を経験する。
【０００３】
そのような過酷な環境に使用される光ファイバを保護するために、特別なファイバ被覆の設計が開発されてきた。例えば、無定形炭素系薄被覆（いわゆる、「気密被覆」）および金属被覆が使用されてきた。しかしながら、フッ素ドープトクラッドを備えた純粋なシリカコアのファイバ、またはより一般に、Ｇｅドープトシリカからなるコアを備えたファイバのいずれかを用いること以外には、ファイバのシリカガラスの組成の分野にはほとんど手が付けられていない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
気密被覆は、水や水素の分子がファイバのシリカガラス中に入り込むのを防ぐ保護層を提供する。気密被覆により、ファイバをより小さな巻径に高い信頼性で配置することが可能になる。気密被覆の存在により、光ファイバの機械的結着性が改善される。Ｇｅドープトファイバは、可視波長と近赤外波長に吸収ピークを有する。さらに、本出願人による最近の研究により、ＧｅＯ2ドープトファイバに気密被覆を施すと、１５０℃までの温度では、ファイバのコアにＨ2が入り込むのが完全に防がれるが、１７０℃を超えるとそうではないことが判明した。例えば、１２４０および１３８１ｎｍでの上昇した減衰ピークおよびバックグラウンド損失の全体的な上昇が観察される。このことは、気密層が、１７０℃を超える温度ではもはや本当には気密ではないことを示している。気密被覆を備えた純粋なシリカコアのファイバは、１７０℃を超える温度で損失増加を経験し、これらの温度で信頼性の問題が生じ始めるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲により決定される。
【０００６】
本発明の一例によれば、光ファイバは、（ｉ）第１の屈折率ｎ1を有するＡｌドープトシリカからなるコア；（ｉｉ）コアを取り囲み、ｎ1＞ｎ2となるような第２の屈折率ｎ2を有する少なくとも１つのシリカ系クラッド；および（ｉｉｉ）クラッドを取り囲む、５μｍから８０μｍ厚の被覆を備える。クラッドとそのクラッドを取り囲む被覆との間に気密被覆が配置されることが好ましい。ある実施の形態において、光ファイバはシングルモードのコアを有する。ある他の実施の形態において、光ファイバはマルチモードのコアを有する。
【０００７】
ここに開示された光ファイバの利点としては、１７０℃を超える温度での高い信頼性が挙げられる。これらのファイバは、Ｇｅドープトファイバ、または純粋なシリカコアのファイバを使用する計測用途における、他の過酷な環境に使用しても差し支えない。本発明の実施の形態による光ファイバの利点の１つは、１０６４ｎｍ辺りの波長でのＨ2エージングがずっと小さいことである。１０６４ｎｍの波長範囲は、ガス／油計測用途のための分布型温度計測（ＤＴＳ）用途における主要な動作窓である。
【０００８】
他の追加の特徴および利点は、以下の発明を実施するための形態に述べられており、一部は、その説明から当業者には容易に明白であるか、または以下の発明を実施するための形態、特許請求の範囲、並びに添付の図面を含む、ここに記載された本発明を実施することによって、認識されるであろう。
【０００９】
先の一般的な説明および以下の発明を実施するための形態は、本発明の実施の形態を提示しており、特許請求の範囲に記載されたような、本発明の性質および特徴を理解するための概要または構成を提供することが意図されている。添付の図面は、本発明をさらに理解するために含まれており、本明細書に包含され、その一部を構成する。これらの図面は、本発明の様々な実施の形態を図示しており、先の説明と共に、本発明の原理および動作を説明する働きをする。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の１つの実施の形態の断面図
【図２】本発明による光ファイバの第１の実施例の屈折率プロファイル
【図３】本発明による光ファイバの第２の実施例の屈折率プロファイル
【図４】Ｈ2／高温エージングテストの前（実線）後（点線）に測定した、製造されたＧｅＯ2ドープトシングルモードファイバのスペクトル減衰のグラフ
【図５】Ｈ2／高温エージングテストの前（実線）後（点線）に測定した、本発明の１つの実施の形態による製造されたＡｌ2Ｏ3ドープトシングルモードファイバのスペクトル減衰のグラフ
【図６】Ｈ2／高温エージングテストの前（実線）後（点線）に測定した、製造されたＧｅＯ2ドープトマルチモードファイバのスペクトル減衰のグラフ
【図７】Ｈ2／高温エージングテストの前（実線）後（点線）に測定した、本発明の１つの実施の形態による製造されたＡｌ2Ｏ3ドープトマルチモードファイバのスペクトル減衰のグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１１】
ここで、その実施例が添付の図面に示されている本発明の現在好ましい実施の形態を詳しく参照する。できるときはいつでも、同じ参照番号は、同じまたは同様な部分を称するために図面に亘り用いられる。本発明による光ファイバのある実施の形態が、図１に示されており、参照番号１０により概して全般に示されている。図１に示された光ファイバ１０は、第１の屈折率ｎ1を有するシリカ系のＡｌドープトコア１２；コアを取り囲み、ｎ1＞ｎ2となるような第２の屈折率ｎ2を有する少なくとも１つのシリカ系クラッド１４；クラッド１４を取り囲む気密被覆１６（例えば、炭素被覆）；および気密被覆１６を取り囲む二次、すなわち外側被覆１８を備えている。二次、すなわち外側被覆１８は、例えば、用途と動作温度に応じて、金属（例えば、ＣｕまたはＡｕ被覆）、アクリレート、シリコーン、またはポリイミド材料により製造されてもよい。その厚さは５μｍから８０μｍ（例えば、１０μｍ、１５μｍ、２０μｍ、３０μｍ、４０μｍ、５０μｍ、５０μｍまたは７０μｍ）であってよい。例えば、アクリレート被覆は、約１２０℃までの温度でうまく働き、シリコーン被覆は約１７５℃までの温度、ポリイミド被覆は約５００℃までの温度、ＣｕとＡｕは約１０００℃までの温度でうまく働く。それゆえ、記載した二重被覆構造は、Ｈ2エージングと高温に対する追加の保護を与える。気密被覆の存在が好ましいが、ある用途では必要ないことに留意されたい。これらの用途において、ファイバは、コア１２、クラッド１４および被覆１８を備える。
【００１２】
これらの実施の形態において、シリカ系コア１２はＡｌドープトシリカからなる。このコアは、ＥｒやＹｂなどの活性ドーパントを含まない。光ファイバのコア１２は、円形、または楕円形（図示せず）であってよい。コア内側クラッド１４は、約０．２％Δから約２．０５％Δの相対屈折率デルタ（クラッドの屈折率に対する）を有することが好ましい。コアの開口数ＮＡは（ｎ12−ｎ22）1/2と定義される。コアが、０．０９と０．３０の間の開口数ＮＡを有することが好ましく、０．１２と０．２の間がより好ましい。
【００１３】
コア１２は、シングルモードのコア、またはマルチモードのコアのいずれであってもよい。コアが約４から約２４質量％のＡｌ2Ｏ3（残りはシリカ）を含むことが好ましく、クラッドは、このクラッドのＦ含有量が０と５質量％の間となるように、純粋なシリカまたはＦドープトシリカからなることが好ましい。それを取り囲むこの炭素系気密被覆１６の厚さが３００ｎｍ〜１０００ｎｍであり、気密被覆を取り囲む二次被覆１８の厚さが５μｍから８０μｍであることが好ましい。フッ素（Ｆ）を使用する場合、Ｆを１質量％より多く含むことが好ましく、２質量％より多く含むことがより好ましい。
【実施例】
【００１４】
本発明を、以下の実施例によってさらに明白にする。
実施例１
図２は、本発明の第１の例示の光ファイバの屈折率プロファイル（コアとクラッド）を示している。この光ファイバは、図１に示された断面を有している。より詳しくは、図２は、この光ファイバの、コアの中心から測定した距離（半径）に対する屈折率パーセントデルタ（クラッドの屈折率に対する）を示している。屈折率パーセントデルタは、ここでは（ｎ12−ｎ22）／２ｎ22と表される。
【００１５】
このモデル化された光ファイバは、Ａｌドープトコア１２、およびシリカクラッド１４を有する。この実施例のＡｌドープトコアは、Ａｌがクラッドに全くまたはわずかしか拡散しないので、非常に明確なステップインデックスを有する。すなわち、シリカガラス中のＡｌイオンの移動度が低いために、Ａｌは、Ｇｅドープトファイバと比べて、屈折率プロファイル制御のための優れたドーパントとなる。図２は、コア１２の相対屈折率差（パーセントデルタまたはΔ％）は約０．３８であり、コアのＮＡが約０．１３であることを示している。この実施例において、Ａｌドープト（５質量％のＡｌ2Ｏ3）コア１２は、１２９０ｎｍより長い波長についてシングルモードである。このシングルモードのコアは、直径が５μｍから１２μｍであることが好ましく、この実施例においては、コアの直径Ｄは８μｍである。コアのＮＡが大きい（例えば、０．２０）場合には、コアの直径は、シングルモードであるように、より小さい（例えば、約５マイクロメートル）必要があるであろう。より大きいコアの直径とより低いＮＡにより、コア１２はシングルモードのままでいられる。
【００１６】
図２のファイバは、外付け（ＯＶＤ）法により製造することかできる。このＯＶＤ法は、ファイバのスートプリフォームを形成するために、火炎内で酸素と反応してスート粒子を形成する所望の蒸気成分（シリカおよび所望のドーパントを含む）により心棒上にスート粒子を堆積させることによって、光ファイバを製造する様式である。次いで、このスートプリフォームは、心棒が取り除かれた後に、高温炉内で中実の透明ガラスに固結される。コア／クラッドの組成は、スートプリフォーム形成プロセスにおいて各層について異なる蒸気成分を使用することにより実現する。最初にコア／クラッドスートプリフォームを生成し、次いで、最終プリフォームに固結する。次いで、最終プリフォームは、公知のファイバ線引き方法によって、光ファイバ１０に線引きされる。
【００１７】
第１の実施例の光ファイバの特定の組成は：
コア１２：  ５質量％のＡｌ2Ｏ3を含むＳｉＯ2；
クラッド１４：  純粋なシリカ；
気密被覆１６：  炭素；
二次被覆１８：  ポリイミド
【００１８】
実施例２
図３は、本発明の第２の例示の光ファイバの屈折率プロファイル（コアとクラッドのΔ％）を示している。この光ファイバは、図１に示した断面を有している。図３は、コアの中心から測定した半径距離ｒに対するこの光ファイバの屈折率パーセントデルタ（Δ％）（クラッドの屈折率に対する）を示している。このモデル化された光ファイバは、Ａｌドープトマルチモードコア１２、およびシリカクラッド１４を有する。この実施例のＡｌドープトマルチモードコアは、グレーデッドインデックスを有する。コアの異なる位置でのＡｌドーパントの量は、Ｇｅドープトファイバ中のＧｅの量よりも制御し易いことに留意されたい。すなわち、シリカガラス中のＡｌイオンの移動度が低いために、Ａｌは、Ｇｅドープトファイバと比べて、屈折率プロファイル制御のための優れたドーパントとなる。Ａｌドーパントの添加により、グレーデッドインデックス型マルチモードプロファイルが得られるのに対し、純粋なシリカコアのファイバは、ステップインデックス型ファイバとしてしか製造できないことに留意されたい。グレーデッドインデックスプロファイルは、マルチモードファイバにおける高帯域にとって重要であるかもしれず、長い長さの高分解能測定が可能になる。
【００１９】
図３は、コア１２の相対屈折率差（パーセントデルタ）が約１．０であることを示している。この実施例において、Ａｌドープト（１２質量％のＡｌ2Ｏ3）コア１２はマルチモードである。マルチモードのコアは、直径が３５μｍから６５μｍであることが好ましく、この実施例においては５０μｍであり、クラッドの外径は１２５μｍである。
【００２０】
図３のファイバは、外付け（ＯＶＤ）法により製造することができる。このＯＶＤ法は、ファイバのスートプリフォームを形成するために、火炎内で酸素と反応してスート粒子を形成する所望の蒸気成分（シリカおよび所望のドーパントを含む）により心棒上にスート粒子を堆積させることによって、光ファイバを製造する様式である。次いで、このスートプリフォームは、心棒が取り除かれた後に、高温炉内で中実の透明ガラスに固結される。コア／クラッドの組成は、スートプリフォーム形成プロセスにおいて各層について異なる蒸気成分を使用することにより実現する。最初にコア／クラッドスートプリフォームを生成し、次いで、最終プリフォームに固結する。次いで、最終プリフォームは、公知のファイバ線引き方法によって、光ファイバ１０に線引きされる。
【００２１】
第２の実施例の光ファイバの特定の組成は：
コア１２：  １２質量％のＡｌ2Ｏ3を含むＳｉＯ2；
クラッド１４：  純粋なシリカ；
気密被覆１６：  炭素；
二次被覆１８：  ポリイミド
【００２２】
分布型温度計測（ＤＴＳ）は、光ファイバラインに沿った温度分布を測定するための技法を提供する技術である。この光ファイバの長さは、約３０ｋｍまでの任意の長さであって差し支えない。この技術は、電気スパークにより防火上の問題を引き起こすかもしれない環境に使用するのに本質的に安全である。したがって、ＤＴＳは、油およびガス用途におけるモニタ技法として独特に適している。グレーデッドインデックスＧｅドープトマルチモードファイバ（５０μｍのコアの直径と１２５μｍのクラッド径）が、ＤＴＳにおいて現在最も広く用いられている（コアの直径が小さく、許容角が小さく、シングルモードのファイバの後方散乱エネルギーが非常に小さいために、シングルモードファイバは、ＤＴＳ用途には一般に用いられないが、他の用途には使用してもよい）。典型的に、ＤＴＳシステムにおける温度評価には、ラマン信号が用いられる。この信号は、十分に強力であり、独特の温度依存性を有する。このラマン信号は、「ストークス」バンドおよび「アンチストークス」バンドを含む。長波長（赤シフト）でのストークスバンドは、温度変化がほとんどなく安定である。短波長（青シフト）でのアンチストークスバンドは温度感受性を示し、ここで、バンド内のエネルギーが高いほど、温度が高くなる。アンチストークスバンド内のエネルギーまたは面積のストークスバンドのものに対する比は、信号が始まった深さでの光ファイバラインの温度に関連し得る。１０６４ｎｍレーザが、ＤＴＳシステムにおける光源として広く用いられている。この場合、ラマン後方散乱信号は、１０２４ｎｍおよび１１０４ｎｍなどの１０６４ｎｍ（約±４０ｎｍ）辺りを中心とするスペクトル範囲に位置する。したがって、ＤＴＳシステムに信頼性を与えるために、光ファイバは、Ｈ2エージングに対してこの波長範囲において頑強であるべきである。本発明の実施の形態によるマルチモードのＡｌドープトコアのファイバは、関心のある波長範囲（例えば、１０００ｎｍから１２００ｎｍ）において、Ｇｅドープトファイバよりも頑強であるので、ＤＴＳシステムに使用するのに独特に適している。
分析
図４および５は、製造されたＧｅドープトＳＭファイバ（図４）、およびＡｌドープトＳＭファイバ（図５）に関するＨ2／高温エージングテストの前後に測定したスペクトル減衰を示している。全てのファイバは、アクリレート被覆（気密被覆なし）にしか被覆されていなかったことに留意されたい。この被覆系は、被覆からではなく、ガラス組成からのＨ2エージングの影響を明白に示している。全てのファイバは、１７０時間に亘り１００％の１気圧のＨ2中、１５０℃でエージング（処理）した。全てのファイバにおける１２００ｎｍ辺りの大きな隆起部は、高次モードのカットオフに対応することに留意されたい。
【００２３】
図４は、Ｇｅドープトコアを有する製造されたシングルモード光ファイバのスペクトル減衰を示している（処理前の結果が実線で示されており、処理後の結果（すなわち、エージング後の結果）が点線で示されている）。図４は、Ｇｅドープトファイバが、可逆的および非可逆的Ｈ2エージング特徴の両方を示すことを表している。格子間Ｈ2分子の倍音吸収の兆候が１２４０ｎｍに現れ、ＩＲ損失エッジの著しい増加が見える。ヒドロキシル形成などのガラス網状構造におけるＨ2反応の不可逆プロセスが、１３８１ｎｍ（Ｓｉ−ＯＨ結合）、１４１０ｎｍ（Ｇｅ−ＯＨ結合）およびＵＶ範囲における著しい吸収テール（Ｇｅ−ＯＨ結合）で見える。
【００２４】
図５は、図２に示されたものに似た相対屈折率プロファイルを有するＡｌドープトコアを有する製造されたシングルモード光ファイバのスペクトル減衰を示している（処理前の結果が実線で示されており、処理後の結果が点線で示されている）。図５は、１２４０ｎｍおよび１３８０ｎｍでの著しいピークが、この製造されたシングルモードＡｌドープトファイバについても存在することを示している。しかしながら、このＡｌドープトファイバの１０６４ｎｍ辺りのＨ2エージングの影響は、図４のＧｅドープトファイバのものと比べて非常に小さい。このことは、ＤＴＳ用途に使用した場合、Ａｌドープトシングルモードファイバの有益な特徴である。
【００２５】
図６は、Ｇｅドープトコアを有する、製造されたマルチモード光ファイバのスペクトル減衰を示している（処理前の結果が実線で示されており、処理後の結果（すなわち、エージング後の結果）が点線で示されている）。図６は、製造されたＧｅドープトマルチモードファイバが、８００ｎｍから１４００ｎｍの波長の減衰を上昇させる、可逆的および非可逆的Ｈ2エージング特徴の両方を示すことを表している。
【００２６】
図７は、図３に示されたものと同様の相対屈折率を有するＡｌドープトコアを備えた、製造されたマルチモード光ファイバのスペクトル減衰を示している（処理前の結果が実線で示されており、処理後の結果（すなわち、エージング後の結果）が点線で示されている）。図７は、図３に示されたものと同様の相対屈折率を有するＡｌドープトマルチモードファイバに、１２４０ｎｍ、１２８０ｎｍ、および１３８０ｎｍでの著しいピークが存在することを示している。しかしながら、１０６４ｎｍ辺りのＨ2エージングの影響は、図６に示されたＧｅドープトマルチモードファイバと比べて非常に小さい。それゆえ、ＤＴＳ用途にＡｌドープトマルチモードファイバを使用することが都合よい。
【００２７】
本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本発明に様々な改変および変更を行えることが当業者には明らかであろう。それゆえ、本発明は、本発明の改変および変更を、それらが添付の特許請求の範囲とその同等物に入るという条件で包含することが意図されている。
【符号の説明】
【００２８】
１０    光ファイバ
１２    コア
１４    クラッド
１６    気密被覆
１８    第２の被覆
【図１】
2014222353.tif 000003
【図２】
2014222353.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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