(57)【要約】      （修正有）【課題】合金鋼等の高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を少なくとも含む硬質被覆層を化学蒸着法で被覆形成した表面被覆切削工具であって、該ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層は、組成式：Ｔｉ１００−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＡｌａＢｂＣｃＮｄ（但し、ａ、ｂ、ｃ、ｄはいずれも原子％であり、３０≦ａ≦５０、０＜ｂ＜１、０．０５≦ｃ≦０．５、４５≦ｄ≦５５）で表される平均組成を有し、平均粒子幅が０．１〜２μｍ、平均アスペクト比が５以上であるＴｉＡｌＢＣＮ粒と、該ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉ硼化物粒から構成されている。【選択図】図１
2014083638.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を少なくとも含む硬質被覆層を化学蒸着法で被覆形成した表面被覆切削工具であって、
（ａ）上記ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層は、平均粒子幅が０．１〜２μｍ、かつ、平均アスペクト比が５以上であり、さらに、組成式：Ｔｉ１００−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＡｌａＢｂＣｃＮｄ
で表した場合、３０≦ａ≦５０、０＜ｂ＜１、０．０５≦ｃ≦０．５、４５≦ｄ≦５５（但し、ａ、ｂ、ｃ、ｄはいずれも原子％）を満足する平均組成を有する立方晶ＴｉＡｌＢＣＮ粒と、該ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在する平均厚み１〜１０ｎｍのＴｉ硼化物粒から構成され、
（ｂ）上記ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層の表面研磨面の上記ＴｉＡｌＢＣＮ粒について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、工具基体表面の法線方向に対して、個々の結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該測定傾斜角のうち、工具基体表面の法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、２〜１２度の傾斜角区分内に最大ピークが存在するとともに、該２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された基体（以下、これらを総称して基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、上記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、基体の表面に、組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎで表した場合に、０．３５≦Ｘ≦０．６０（但し、Ｘは原子比）を満足するＴｉとＡｌの複合窒化物からなる硬質被覆層を物理蒸着法で蒸着形成するとともに、硬質被覆層を、上記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の粒状晶組織と柱状晶組織との交互積層構造として構成することが提案されており、そしてこれによって、高硬度鋼の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性を発揮するとされている。
ただ、この被覆工具は、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Ａｌの含有割合Ｘを０．６以上にはできず、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
【０００４】
また、硬質被覆層の膜材質を工夫することによって、被覆工具の耐摩耗性、耐チッピング性等の切削性能を高めることも知られている。
例えば、特許文献２には、Ｔｉの炭化物、窒化物および炭窒化物のうち１種の単層または２種以上の複層からなる硬質被覆層を形成した被覆工具において、硬質被覆層中に、１０−３〜１原子％の硼素を含有させ、かつ、該硼素を二硼化チタンとして硬質被覆層中に均一に分散させることにより、耐摩耗性、耐チッピング性を向上させることが提案されている。
【０００５】
また、例えば、特許文献３には、厚膜化した縦長組織ＴｉＣＮ層を形成した被覆工具において、縦長組織ＴｉＣＮ層中に、０．１〜１μｍの平均厚さで分散分布し、かつ、硼素濃度が１〜１０原子％のＴｉＢ２粒分布区分帯域層を形成することによって、耐チッピング性を向上させることが提案されている。
【０００６】
さらに、特許文献４には、窒化チタン、炭窒化チタン及び炭窒硼化チタンからなる単数又は複数の層とともに、平均最大粒径５０ｎｍの微粒組織からなる少なくとも０．１μｍの層厚を有する二ホウ化チタン層を熱ＣＶＤで形成することによって、被覆工具の耐摩耗性を向上させることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１１−２２４７１５号公報
【特許文献２】特開平５−８１０３号公報
【特許文献３】特開２０００−５４１１３号公報
【特許文献４】特表２０１１−５０５２６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、上記特許文献１に記載される被覆工具は、（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のＡｌ含有量Ｘを高めることができないため、例えば、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐チッピング性が十分であるとは言えない。
また、上記特許文献２〜４に示される被覆工具は、硬質被覆層の成分として微量の硼素を添加したことにより、耐摩耗性の向上は期待できるものの、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に衝撃的・断続的な高負荷がかかる高速断続切削にあっては、密着性、高温強度が十分でないため、チッピングが発生しやすく、工具寿命は短命であった。
そこで、本発明は、合金鋼の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者等は、上述の観点から、化学蒸着で形成したＴｉとＡｌの複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）（ＣＹＮ１−Ｙ）」で示すことがある）を主体とする硬質被覆層の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【００１０】
炭化タングステン基超硬合金（以下、「ＷＣ基超硬合金」で示す）、炭窒化チタン基サーメット（以下、「ＴｉＣＮ基サーメット」で示す）あるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、例えば、ＢＣｌ３をガス成分として含有する反応ガス雰囲気中において、所定の条件で化学蒸着を行った場合には、蒸着形成された硬質被覆層は、組成式：Ｔｉ１００−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＡｌａＢｂＣｃＮｄ（但し、ａ、ｂ、ｃ、ｄはいずれも原子％であり、３０≦ａ≦５０、０＜ｂ＜１、０．０５≦ｃ≦０．５、４５≦ｄ≦５５）で表される平均組成を有し、平均粒子幅が０．１〜２μｍ、かつ、平均アスペクト比が５以上である立方晶ＴｉＡｌＢＣＮ粒と、該ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉ硼化物粒から構成される。
そして、Ｔｉ硼化物粒は、高強度を有し、ＴｉＡｌＢＣＮ粒相互の密着性を高めるので、その結果として、上記ＴｉＡｌＢＣＮ粒と該ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉ硼化物粒からなる硬質被覆層は、高い粒子間強度を備え、すぐれた耐チッピング性を発揮することを見出したのである。
【００１１】
さらに、本発明者等は、上記ＴｉＡｌＢＣＮ粒について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析し、工具基体表面の法線方向に対して、個々の結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を０〜４５度の範囲内で測定したところ、２〜１２度の傾斜角範囲内に最大ピークが存在し、かつ、２〜１２度の範囲内に存在する度数割合は、全体の４５％以上を占めることから耐クレータ摩耗性にすぐれることも見出したのである。
【００１２】
したがって、上記のような硬質被覆層を備えた被覆工具を、例えば、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に衝撃的・断続的な高負荷が作用する合金鋼の高速断続切削加工に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑えることができるとともに、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができるのである。
【００１３】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「  炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された基体の表面に、平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を少なくとも含む硬質被覆層を化学蒸着法で被覆形成した表面被覆切削工具であって、
（ａ）上記ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層は、平均粒子幅が０．１〜２μｍ、かつ、平均アスペクト比が５以上であり、さらに、組成式：Ｔｉ１００−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＡｌａＢｂＣｃＮｄ
で表した場合、３０≦ａ≦５０、０＜ｂ＜１、０．０５≦ｃ≦０．５、４５≦ｄ≦５５（但し、ａ、ｂ、ｃ、ｄはいずれも原子％）を満足する平均組成を有する立方晶ＴｉＡｌＢＣＮ粒と、該ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在する平均厚み１〜１０ｎｍのＴｉ硼化物粒から構成され、
（ｂ）上記ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層の表面研磨面の上記ＴｉＡｌＢＣＮ粒について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析した場合、工具基体表面の法線方向に対して、個々の結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該測定傾斜角のうち、工具基体表面の法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、２〜１２度の傾斜角区分内に最大ピークが存在するとともに、該２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合を示すことを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１４】
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、より具体的に説明する。
【００１５】
ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる硬質被覆層：
図1に示すように、この発明の硬質被覆層のＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層は、以下に述べるＴｉＡｌＢＣＮ粒とこれの周囲に存在するＴｉ硼化物（以下、「ＴｉＢ２」で示す）粒から構成されるが、その平均層厚は、１〜２０μｍの範囲であることが必要である。その理由は、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層の平均層厚が１μｍ未満では、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層自身が具備する優れた耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、高熱発生を伴う高速断続切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となるということによる。
【００１６】
ＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成：
上記ＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成を、
組成式：Ｔｉ１００−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＡｌａＢｂＣｃＮｄ
で表した場合、Ａｌの含有割合ａの値が３０原子％未満になると、あるいは、Ｂ成分の含有割合ｂの値が１原子％以上になるとＴｉＡｌＢＣＮ粒の高温強度が不足しチッピング発生を抑制することができなくなり、一方、ａの値が５０原子％を超えると、相対的なＴｉ含有割合の減少により、六方晶相が生成することで硬さが低下し、十分な耐摩耗性を発揮し得なくなることから、Ａｌ成分の含有割合ａは、３０原子％以上５０原子％以下とすることが必要であり、また、Ｂ成分の含有割合ｂは、１原子％未満とすることが必要である。
また、ＴｉＡｌＢＣＮ粒に含有されるＣ成分には層の硬さを向上させ、一方、Ｎ成分には層の高温強度を向上させる作用があるが、Ｃ成分の含有割合ｃの値が０．０５原子％未満の場合あるいはＮ成分の含有割合ｄの値が５５原子％を超えた場合には高硬度が得られなくなり、一方、ｃの値が０．５原子％を超えた場合あるいはｄの値が４５原子％未満の場合には、高温強度が低下してくることから、Ｃ成分の含有割合ｃは、０．０５〜０．５原子％とすることが必要であり、また、Ｎ成分の含有割合ｄは、４５〜５５原子％とすることが必要である。
【００１７】
ＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均粒子幅、平均アスペクト比：
この発明では、ＴｉＡｌＢＣＮ粒は、平均粒子幅が０．１〜２μｍ、平均アスペクト比が５以上となる柱状組織となるように構成する。
ここで、平均粒子幅を０．１〜２μｍとしたのは、０．１μｍ未満では、被覆層全体におけるＴｉＢ２粒の占める割合が相対的に大きくなることにより、被削材との反応性が増し、その結果優れた耐摩耗性を発揮することができず、また、２μｍを超えるとＴｉＢ２粒の占める割合が相対的に小さくなることにより、粒子間強度が低下し、優れた耐チッピング性を発揮することができなくなるため、平均粒子幅を０．１〜２μｍと定めた。
なお、この発明でいう平均粒子幅とは、走査型電子顕微鏡を用い被覆層の縦断面観察を行った際に硬質被覆層の層厚の半分の箇所において基体表面と平行な線を少なくとも１００μｍ描き、該平行線の線分長を該平行線と交差する結晶粒界の数で除した数として定義される。
【００１８】
また、平均アスペクト比を５以上とするのは、平均アスペクト比が５未満の場合、縦長組織を有するＴｉＡｌＢＣＮ粒とその結晶粒間に存在し、ＴｉＡｌＢＣＮ粒を強固に接合するＴｉＢ２粒の効果を十分に発揮することができず、アスペクト比の小さな等軸結晶の脱落を招き、その結果十分な耐摩耗性を発揮することができないため、平均アスペクト比を５以上とした。
この発明では、平均アスペクト比とは、走査型電子顕微鏡を用い幅１００μｍ、高さ該硬質被覆層全体を含む範囲で被覆層の縦断面観察を行った際に、各結晶粒について粒子径の最も長い長さを長軸とし、該長軸および該長軸と直交する方向の長さを求め、長軸の長さを長軸と直交する方向の長さで除することにより、各結晶粒のアスペクト比を算出し、更に各結晶粒の面積を重みとしアスペクト比の加重平均として算出した値として定義される。
【００１９】
ＴｉＢ２粒：
この発明では、上記平均粒子幅、平均アスペクト比からなる柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に、平均厚み１〜１０ｎｍのＴｉＢ２粒が形成されている。
ＴｉＢ２粒は、それ自体が高強度を有し、さらに、柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に、平均厚み１０ｎｍ以下のＴｉＢ２粒が形成されていることによって、相隣接する柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒同士の密着性が向上し、もって、ＴｉＡｌＢＣＮ粒子間強度を高め、耐チッピング性が向上する。
ＴｉＢ２粒は、後記する蒸着条件で化学蒸着することによって、ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に蒸着形成することができる。
ＴｉＢ２粒の平均厚みが１０ｎｍを超えるとＴｉＢ２粒と被削材の反応性が高まり、ＴｉＢ２粒が優先的に摩耗することにより被覆層の粒子が脱落し、その結果優れた耐摩耗性を発揮することができないため、１０ｎｍ以下とすることが必要であり、また、ＴｉＢ２粒の平均厚みが１ｎｍ未満であると、ＴｉＢ２の六方晶の結晶構造を保つことが難しくなり、その結果、相隣接するＴｉＡｌＢＣＮ粒同士の密着性が低下し、優れた耐チッピング性を発揮することができないため、１ｎｍ以上とすることが必要である。
【００２０】
また、この発明では、前記ＴｉＡｌＢＣＮ粒について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層の表面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対して、個々の結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該測定傾斜角のうち、工具基体表面の法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、２〜１２度の傾斜角区分内に最大ピークが存在するとともに、該２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上の割合となる傾斜角度数分布を示す。
そして、この発明のＴｉＡｌＢＣＮ粒は、上記のような傾斜角度数分布を示すことによって、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に衝撃的・断続的な高負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削においても、すぐれた耐クレータ摩耗性を発揮する。
【００２１】
この発明のＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層、即ち、柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に、所定厚みでＴｉＢ２粒が形成されている層は、例えば、次に述べる条件の化学蒸着法によって蒸着形成することができる。
反応ガス組成（容量％）：      
ＴｉＣｌ４  ０．５〜１．５％、ＢＣｌ３  ０．１〜２．０％、
ＡｌＣｌ３  ６．０〜１０．０％、ＣＨ４０．１〜１．０％、
Ｎ２ ０．０〜５．０％、ＮＨ３  １０〜１５％、
残りＨ２、
反応雰囲気温度：  ７００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：  ２〜５ｋＰａ、
上記条件の化学蒸着法によって、この発明のＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を蒸着形成することができる。
即ち、平均粒子幅が０．１〜２μｍ、平均アスペクト比が５以上であり、
組成式：Ｔｉ１００−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）ＡｌａＢｂＣｃＮｄ
で表した場合、３０≦ａ≦５０、０＜ｂ＜１、０．０５≦ｃ≦０．５、４５≦ｄ≦５５（但し、ａ、ｂ、ｃ、ｄはいずれも原子％）を満足する平均組成を有し、さらに、傾斜角度数分布において、工具基体表面の法線方向に対して、２〜１２度の傾斜角区分内に、｛１１２｝面の法線がなす傾斜角の最大ピークが存在するとともに、該傾斜角区分内に存在する度数合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４５％以上となる柱状組織の立方晶ＴｉＡｌＢＣＮ粒が形成される。
さらに、該柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲には、平均厚み１〜１０ｎｍのＴｉＢ２粒が形成される。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の被覆工具は、化学蒸着法により、柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒とその周囲にＴｉＢ２粒が形成されたＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物層を少なくとも含む硬質被覆層を蒸着形成することにより、高強度のＴｉＢ２粒が柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒の密着性を高め、高い粒子間強度となることに加え、柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒について、その｛１１２｝面の法線が、工具基体表面の法線方向に対してなす傾斜角が、２〜１２度の傾斜角区分内で最大ピークを示し、しかも、該傾斜角区分内に存在する度数合計が度数全体の４５％以上となることからすぐれた耐摩耗性を示す。
したがって、本発明に被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に衝撃的・断続的な高負荷が作用する合金鋼の高速断続切削等に用いた場合でも、チッピング等の異常損傷を発生することなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができるのである。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層縦断面の概略説明図を示す。
【図２】本発明被覆工具１について測定した傾斜角度数分布グラフを示す。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、ここでは、被覆層として、ＴｉＡｌＢＣＮ単一の層を用いた場合について説明するが、多層被覆層として、例えば下部層にＴｉＣＮ層を用いた場合や、上部層にＡｌ２Ｏ３層を用いた場合にもＴｉＡｌＢＣＮ層の効果を発揮することは勿論である。
【実施例１】
【００２５】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮ１に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の基体Ａ〜Ｄをそれぞれ製造した。
【００２６】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格・ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＴＮ１のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の基体ａ〜ｄを作製した。
【００２７】
【表１】
2014083638.tif 000003
【００２８】
【表２】
2014083638.tif 000004
【００２９】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件で、本発明のＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層以外の層を、また、表４に示される条件で、本発明のＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を目標層厚で蒸着形成することにより、表６に示される本発明被覆工具１〜１５を製造した。
【００３０】
また、比較の目的で、同じく工具基体Ａ〜Ｄおよび工具基体ａ〜ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表５に示される条件で、比較例の硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表７に示される比較例被覆工具１〜１５を製造した。
【００３１】
ついで、上記の本発明被覆工具１〜１５の硬質被覆層について、走査型電子顕微鏡を用い断面測定を行い、５ヶ所の平均値を求め、その平均値を硬質被覆層の平均層厚として求めた。
また、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を構成するＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成、平均粒子幅、平均アスペクト比、傾斜角度数分布における最大ピークが存在する傾斜角区分及び２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布全体の度数に占める度数割合を測定し、さらに、ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉＢ２粒の平均厚みを測定した。
具体的な測定手法は次のとおりである。
【００３２】
ＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成の測定は、オージェ電子分光装置を用い、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層の表面研磨面におけるＴｉＡｌＢＣＮ粒にビーム径０．１μｍの電子線を照射し、得られたピークを標準試料と比較し、また不可避の塩素等の含有物を除くことにより、各原子の組成を求め、前記測定を１０点行い、平均することによりａ、ｂ、ｃ、ｄを求めた。
【００３３】
平均粒子幅は、走査型電子顕微鏡を用いＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層の縦断面観察を行った際に該層の層厚の半分の箇所において基体表面と平行な線を少なくとも１００μｍ描き、該平行線の線分長を該平行線と交差する結晶粒界の数で除した数を求めることにより測定した。平均アスペクト比は、走査型電子顕微鏡を用い幅１００μｍ、高さ該硬質被覆層全体を含む範囲で被覆層の縦断面観察を行った際に、各結晶粒について粒子径の最も長い長さを長軸とし、該長軸および該長軸と直交する方向の長さを求め、長軸の長さを長軸と直交する方向の長さで除することにより、各結晶粒のアスペクト比を算出し、更に各結晶粒の面積を重みとしアスペクト比の加重平均として算出した値を求めることにより測定した。
【００３４】
傾斜角度数分布における最大ピークが存在する傾斜角区分及び２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数割合については、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより傾斜角度数分布グラフを作成し、そして、上記傾斜角度数分布グラフにおいて、最大ピークが存在する傾斜角区分を求め、また、２〜１２度の傾斜角区分の集計度数を積算し、０〜４５度に存在する全ての集計度数の積算値で除することにより、２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数割合を求めた。
【００３５】
ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉＢ２粒の平均厚みについては、走査透過型電子顕微鏡を用い、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層の縦断面観察を行い、ＴｉＢ２の組成を有する結晶粒について、その基体表面と平行な幅を求め、１０点平均することにより平均厚みを算出した。
表６に、その結果を示す。
また、図２に、本発明被覆工具１について測定した傾斜角度数分布グラフを示す。
【００３６】
ついで、比較例被覆工具１〜１５についても、本発明被覆工具１〜１５と同様にして、硬質被覆層の平均層厚、ＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成、平均粒子幅、平均アスペクト比、傾斜角度数分布における最大ピークが存在する傾斜角区分及び２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布全体の度数に占める度数割合、さらに、ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉＢ２粒の平均厚みをそれぞれ測定した。
表７に、その結果を示す。
【００３７】
【表３】
2014083638.tif 000005
【００３８】
【表４】
2014083638.tif 000006
【００３９】
【表５】
2014083638.tif 000007
【００４０】
【表６】
2014083638.tif 000008
【００４１】
【表７】
2014083638.tif 000009
【００４２】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１０、比較例被覆工具１〜１０について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：  ９１７  ｍｉｎ−１
切削速度：  ３６０    ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．２    ｍｍ、
送り：      ０．１  ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ８    分、
表７に、上記切削試験の結果を示す。
【００４３】
【表８】
2014083638.tif 000010
【実施例２】
【００４４】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表９に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜εをそれぞれ製造した。
【００４５】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ζ〜κを形成した。
【００４６】
つぎに、これらの工具基体α〜εおよび工具基体ζ〜κの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件で、かつ、表１１に示される組み合わせ及び目標層厚で硬質被覆層を蒸着形成することにより、
本発明被覆工具１６〜３０をそれぞれ製造した。
【００４７】
また、比較の目的で、表３および表５に示される条件で、かつ、表１２に示される組み合わせ及び目標層厚で、硬質被覆層を蒸着形成することにより、
比較例被覆工具１６〜３０をそれぞれ製造した。
【００４８】
ついで、上記の本発明被覆工具１６〜３０のＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、該層を構成するＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成、平均粒子幅、平均アスペクト比、傾斜角度数分布における最大ピークが存在する傾斜角区分及び２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布全体の度数に占める度数割合を測定し、さらに、ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉＢ２粒の平均厚みを測定した。
表１１に、その結果を示す。
【００４９】
ついで、比較例被覆工具１６〜３０についても、本発明被覆工具１６〜３０と同様にして、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を構成するＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成、平均粒子幅、平均アスペクト比、傾斜角度数分布における最大ピークが存在する傾斜角区分及び２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布全体の度数に占める度数割合を測定し、さらに、ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉＢ２粒の平均厚みを測定した。
表１２に、その結果を示す。
【００５０】
【表９】
2014083638.tif 000011
【００５１】
【表１０】
2014083638.tif 000012
【００５２】
【表１１】
2014083638.tif 000013
【００５３】
【表１２】
2014083638.tif 000014
【００５４】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１６〜３０および比較例被覆工具１６〜３０について、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．３ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ａ）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、３００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．６ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：６分、
の条件（切削条件Ｂ）での普通鋳鉄の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、３００ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表１３に示した。
【００５５】
【表１３】
2014083638.tif 000015
【実施例３】
【００５６】
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表１４に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、体積％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ−Ｚｒ−Ｃｕ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体イ〜ニをそれぞれ製造した。
【００５７】
【表１４】
2014083638.tif 000016
【００５８】
つぎに、これらの工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件で、本発明の硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１５に示される本発明被覆工具３１〜４０を作製した。
【００５９】
また、比較の目的で、同じく工具基体イ〜ニの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表５に示される条件で、比較例の硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１６に示される比較例被覆工具３１〜４０を作製した。
【００６０】
ついで、上記の本発明被覆工具３１〜４０の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を構成するＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成、平均粒子幅、平均アスペクト比、傾斜角度数分布における最大ピークが存在する傾斜角区分及び２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布全体の度数に占める度数割合を測定し、さらに、ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉＢ２粒の平均厚みを測定した。
表１５に、その結果を示す。
【００６１】
ついで、比較例被覆工具３１〜４０についても、本発明被覆工具３１〜４０と同様にして、ＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物からなる層を構成するＴｉＡｌＢＣＮ粒の平均組成、平均粒子幅、平均アスペクト比、傾斜角度数分布における最大ピークが存在する傾斜角区分及び２〜１２度の傾斜角区分内に存在する度数の合計が傾斜角度数分布全体の度数に占める度数割合を測定し、さらに、ＴｉＡｌＢＣＮ粒の周囲に存在するＴｉＢ２粒の平均厚みを測定した。
表１６に、その結果を示す。
【００６２】
【表１５】
2014083638.tif 000017
【００６３】
【表１６】
2014083638.tif 000018
【００６４】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具３１〜４０、比較例被覆工具３１〜４０について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
被削材：  ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５（硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、                              
切削速度：    ２１０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ０．１２  ｍｍ、
送り：  ０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ５分、
表１７に、上記切削試験の結果を示す。
【００６５】
【表１７】
2014083638.tif 000019
【００６６】
表６〜８、表１１〜１３、表１５〜１７に示される結果から、本発明被覆工具１〜４０は、化学蒸着法により、柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒とその周囲にＴｉＢ２粒が形成されたＴｉとＡｌとＢとＣとＮの複合化合物層を少なくとも含む硬質被覆層を蒸着形成し、しかも、柱状組織のＴｉＡｌＢＣＮ粒について、その｛１１２｝面の法線が、工具基体表面の法線方向に対してなす傾斜角が、２〜１２度の傾斜角区分内で最大ピークを示すとともに、該傾斜角区分内に存在する度数合計が度数全体の４５％以上となることから、
合金鋼の高速断続切削等において、チッピング等の異常損傷を発生することなく、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例被覆工具１〜４０については、いずれも、硬質被覆層にチッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生するばかりか、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
上述のように、この発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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