(57)【要約】【課題】靭性にすぐれたｃＢＮ基超高圧焼結体を工具基体とする耐欠損性にすぐれた切削工具、被覆切削工具を提供する。【解決手段】  ｃＢＮ粒子と結合相とＴｉＢ２相とＷＢ相を含有するｃＢＮ基超高圧焼結体を工具基体とする切削工具、被覆切削工具において、ｃＢＮ粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍ、含有量は４０〜７５容量％であり、結合相中には、平均粒径が５０〜５００ｎｍの微細なＴｉＢ２相とＷＢ相が分散分布しており、さらに、焼結体中のＴｉＢ２相とＷＢ相の生成量合計は、結合相中の５〜１５容量％であり、その結合相中の１５〜３５容量％がＡｌの窒化物、酸化物の少なくとも１種以上であって、それ以外がＴｉの窒化物、炭化物、硼化物、又は炭窒化物の少なくとも１種以上と不可避の不純物であり、かつ、０．５≦（ＷＢ相の生成量）／（ＴｉＢ２相の生成量）≦１．０なる関係を満足する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体を工具基体とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具。【選択図】  図３
2014083664.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ほう素粒子と結合相とＴｉ硼化物相とＷ硼化物相を含有する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体を工具基体とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具において、立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍ、その含有量は４０〜７５容量％であり、また、結合相中には、平均粒径が５０〜５００ｎｍの微細なＴｉ硼化物相と平均粒径が５０〜５００ｎｍの微細なＷ硼化物相とが分散分布しており、微細なＴｉ硼化物相とＷ硼化物相の生成量の和は、結合相中の５〜１５容量％であり、その結合相中の１５〜３５容量％がＡｌの窒化物、酸化物の少なくとも１種以上であって、それ以外がＴｉの窒化物、炭化物、硼化物、又は炭窒化物の少なくとも１種以上と不可避の不純物であり、かつ、
０．５≦（Ｗ硼化物相の生成量）／（Ｔｉ硼化物相の生成量）≦１．０
の関係を満足している立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体を工具基体とすることを特徴とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具。
【請求項２】
請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具において、工具基体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成したことを特徴とする表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、靭性にすぐれた立方晶窒化ほう素（以下、「ｃＢＮ」で示す）基超高圧焼結体（以下、ｃＢＮ焼結体という）からなる切削工具（以下、ｃＢＮ工具という）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、ｃＢＮ焼結体は、すぐれた耐久性、熱安定性、熱伝導性を有し、衝撃抵抗、摩擦係数にも優れることが知られており、さらに、鉄系材料との親和性が低いことから、これらの特性を生かし、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削工具材料として用いられている。
【０００３】
例えば、特許文献１に示すように、高硬度鋼、チル鋳鉄などを高速連続切削するための耐摩耗性、耐欠損性および耐チッピング性に優れたｃＢＮ焼結体として、 Ｔｉ系化合物を含有する原料粉末をボールミルで粉砕・混合した後、ｃＢＮ粉末と配合・混合して成形体を作製し、これを、焼結することによって、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物のうちの１種または２種以上をマトリックスとし、このマトリックス中に、平均粒径４〜２０μｍのｃＢＮ１０〜５０容量％未満、平均粒径０．２μｍ以下のＷＣ０．１〜１．０容量％、平均粒径０．２μｍ以下のＡｌ２Ｏ３３〜１０容量％、平均粒径０．５μｍ以下のＡｌＮ３〜７容量％、平均粒径０．５μｍ以下のＴｉＢ２１〜５容量％を均一に分散させたｃＢＮ焼結体を得ることが提案されている。
【０００４】
また、例えば、特許文献２に示すように、Ｔｉ系化合物を含有する原料粉末から成形体を作製し、これを破砕・粉砕した後、所定粒径かつ所定量のｃＢＮ粉末混合物をスラリーに添加し、該ｃＢＮ含有スラリーを、粉砕混合、乾燥して圧粉体を成形し、これを焼結することによって、焼結体のマトリックス相に含有されるＴｉＢ２の（１０１）ピークのＸＲＤピーク高さを、ｃＢＮの（１１１）ピークのピーク高さの１２％よりも小さくし、耐欠損性・耐破損性を向上させるようにしたｃＢＮ焼結体が提案されている。
【０００５】
さらに、例えば、特許文献３に示すように、体積平均粒度約３〜６μｍのｃＢＮを約６０〜８０体積％、セラミック結合剤相を約４０〜２０体積％及びタングステン約３〜１５重量％を含むｃＢＮ焼結体において、セラミック結合剤のうちの約２０〜６０体積％を第４族又は第６族金属の炭化物、窒化物又はホウ化物の１種以上で構成し、残りの約４０〜８０体積％をアルミニウムの炭化物、窒化物、ホウ化物又は酸化物の１種以上で構成するとともに、焼結体中のＷＢ相の生成はＴｉＢ２相の生成を抑制し、耐欠損性を低下させることから、ＸＲＤ強度比でＷＢ／ＴｉＢ２を０．４未満に抑えることによって、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性を向上させることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−８１２７０号公報
【特許文献２】特表２００８−５２８４１３号公報
【特許文献３】特開２００４−１６０６３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記特許文献１、２に示されるｃＢＮ焼結体は、いずれも高硬度のＴｉ硼化物（ＴｉＢ２）相を結合相中に分散させることによってｃＢＮ焼結体の耐摩耗性向上を図るものであるが、従来は、結合相中に分散分布させるＴｉ硼化物相の生成サイズ、生成形態を制御することができないため、ｃＢＮ焼結体中において、ｃＢＮ粒子と結合相の界面に、帯状、膜状にＴｉ硼化物相が生成したり、或いは、結合相中に大きな塊としてＴｉ硼化物相が形成されることがあった。
そして、このような場合には、ｃＢＮ粒子と結合相の界面での付着力低下、また、熱膨張率の違いにより、それらが起点となって、クラックが発生・進展しやすく、ｃＢＮ焼結体の靭性低下の原因となっていた。
特に、ｃＢＮ焼結体を切削工具として用いた場合には、切削加工時にｃＢＮ焼結体に高負荷、衝撃等が作用するため、靭性低下による欠損、破損は大きな問題となっていた。
また、上記特許文献３に示されるｃＢＮ焼結体は、焼結体中にＷを含有するため、焼結に際し、Ｔｉ硼化物相とＷ硼化物相を同時に生成するが、Ｗ硼化物相の生成は、ｃＢＮ粒子−結合相界面のＴｉ硼化物相の生成を抑制し、そのため、ｃＢＮ粒子−結合相界面の付着力が低下し、これがクラック発生の起点となることによって耐欠損性が低下するという問題があった。
本発明は、上記の課題を解決するものであって、微粒なＴｉ硼化物相とＷ硼化物相をセラミック結合相中に分散させることによって、結合相が高靱性化し、焼結体の靱性が向上することで、このｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具は、高負荷、衝撃等が作用する切削加工条件に供された場合であっても、長期の使用に亘り、耐欠損性にすぐれたｃＢＮ工具を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上記課題を解決するため、ｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具について、結合相に含有されるＴｉ硼化物（以下、「ＴｉＢ２」で示す）相およびＷ硼化物（以下、「ＷＢ」で示す）相の生成量、生成量比率、分散分布形態に着目し、鋭意研究を進めたところ、次のような知見を得たのである。
【０００９】
従来、ｃＢＮ焼結体の製造に際しては、焼結体の中間相を構成するＴｉ系化合物、Ｗ系化合物等を含有する原料粉末を粉砕し、その後、ｃＢＮ粉末を添加して混合・粉砕して成形体を作製し、これを焼結することにより、ｃＢＮ焼結体を得ていた。
しかし、本発明者らは、上記ｃＢＮ焼結体の製造工程において、焼結体の中間相を構成するＴｉ系化合物等を含有する原料粉末を混合した後、ｃＢＮ粉末を添加するに先立って、六方晶窒化ほう素（以下、「ｈＢＮ」で示す）粉末およびＷ系化合物粉末を添加して混合・粉砕し、次いで、ここで得られた原料粉末とｃＢＮ粉末とを混合して成形−焼結したところ、得られたｃＢＮ焼結体は、結合相中には塊状のＴｉＢ２相、ＷＢ相の形成がなく、硬質物質である微細なＴｉＢ２相、ＷＢ相が結合中に分散分布する焼結組織が形成されることによって、ｃＢＮ焼結体の靭性が向上し、このような組織を有するｃＢＮ焼結体をｃＢＮ工具として供した場合には、欠損・破損の発生がしにくく、長時間の使用に亘って、すぐれた耐欠損性を発揮することを見出したのである。
【００１０】
このような靭性の向上の原因について、さらに検討を進めたところ、本発明者らは、焼結体の中間相を構成するＴｉ系化合物等を含有する混合原料粉末にｃＢＮ粉末を添加するに先立って、六方晶窒化ほう素（以下、「ｈＢＮ」で示す）粉末およびＷ系化合物粉末を添加して混合し粉砕することによって、結合相中には微細なｈＢＮ粒子と微細なＷ系化合物粒子が均一に分布し、さらに、これを、ｃＢＮ粉末と混合して焼結することによって、微細なｈＢＮ粒子はＴｉ金属成分と微細なＷ系化合物粒子と反応して微細なＴｉＢ２相、ＷＢ相となり、その結果、焼結後のｃＢＮ焼結体の結合相中には、微細なＴｉＢ２相およびＷＢ相が均一に分散分布する焼結組織が形成されることを見出したのである。
そして、このような焼結組織を有するｃＢＮ焼結体をｃＢＮ工具として用いた場合には、切削加工時に高負荷、衝撃等が作用したとしても、結合相の高靱性化によってクラックの発生・進展が抑制されるために、耐欠損性が向上することを見出したのである。
【００１１】
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  立方晶窒化ほう素粒子と結合相とＴｉ硼化物相とＷ硼化物相を含有する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体を工具基体とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具において、立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍ、その含有量は４０〜７５容量％であり、また、結合相中には、平均粒径が５０〜５００ｎｍの微細なＴｉ硼化物相と平均粒径が５０〜５００ｎｍの微細なＷ硼化物相とが分散分布しており、Ｔｉ硼化物相とＷ硼化物相の生成量の和は結合相中の５〜１５容量％であり、その結合相中の１５〜３５容量％がＡｌの窒化物、酸化物の少なくとも１種以上であって、それ以外がＴｉの窒化物、炭化物、硼化物、又は炭窒化物の少なくとも１種以上と不可避の不純物であり、かつ、
０．５≦（Ｗ硼化物相の生成量）／（Ｔｉ硼化物相の生成量）≦１．０
の関係を満足する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体を工具基体とすることを特徴とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具。
（２）  前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具において、工具基体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成したことを特徴とする表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１２】
本発明について、以下に説明する。
【００１３】
＜ｃＢＮ粒子＞
この発明では、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍ、その含有量は４０〜７５容量％とする。
ｃＢＮ粒子の平均粒径が０．５μｍ未満では、例えば、高硬度鋼等の高速切削加工に供した場合、長期の使用に亘って十分な耐欠損性を発揮することができず、一方、ｃＢＮ粒子の平均粒径が３．５μｍを超えると、仕上げ面精度の低下を招く恐れがあるため、ｃＢＮ粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍと定めた。
また、ｃＢＮの含有割合が４０容量％未満では、ｃＢＮ工具としての硬さが十分ではなく、高硬度鋼等の高速切削加工において摩耗の進行が増大するからであり、一方、ｃＢＮの含有割合が７５容量％を超えると、結合相の含有割合が相対的に減少し、同時に、結合相中に分散分布するＴｉＢ２相、ＷＢ相の量も減少し、ｃＢＮ焼結体の靭性向上効果が低減することから、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、４０〜７５容量％と定めた。
【００１４】
＜Ａｌの窒化物、酸化物＞
この発明では、ｃＢＮ焼結体に含有するＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３の１種以上は結合相中の１５〜３５容量％とする。この時の結合相中の容量％とは、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子を除いた成分の合計容量を１００としたとき、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３の和との容量比を表わしている。
ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３の１種以上が結合相中の１５容量％未満では、焼結性が低下することで、結合相がｃＢＮ粒子を保持することができず、ｃＢＮ焼結体の強度が低下する。一方、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ3の１種以上が結合相中の３５容量％を超えると、ｃＢＮ粒子と結合相の界面や結合相中に生成するＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３が多くなるためにｃＢＮ焼結体の靱性が低下し、高硬度鋼の高速切削加工時には硬さの低いＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３を起点として早期にクラックが発生することから、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３の１種以上の結合相中の含有割合は、１５〜３５容量％と定めた。
【００１５】
＜ＴｉＢ２相、ＷＢ相＞
ｃＢＮ焼結体の結合相中に分散分布されるＴｉＢ２相、ＷＢ相は、本発明のｃＢＮ焼結体の製造方法（後記）で述べるように、結合相を形成するための原料粉末中のＴｉ化合物（例えば、ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ３，Ｔｉ３Ａｌ，ＴｉＮ，ＴｉＣＮ等）粉末、Ｗ化合物（例えば、ＷＣ等）粉末と微粒ｈＢＮ粉末との反応により形成されることから、その反応性を高めるためには、Ｔｉ化合物粉末、Ｗ化合物粉末とｈＢＮ粉末は、いずれも混合・粉砕によって微粉化されていることが望ましい。
しかし、結合相中のＴｉＢ２相、ＷＢ相の平均粒径がそれぞれ５０ｎｍ未満となる程度にまで微粉化された場合には、ｈＢＮ粉末からの酸素、水分等の不純物の混入が多くなるため、かえって靭性が低下する恐れがあり、一方、あまり微粉化を行わず、結合相中のＴｉＢ２相、ＷＢ相の平均粒径がそれぞれ５００ｎｍを超えるような大きさの場合には、粗大ＴｉＢ２相、粗大ＷＢ相が形成されることになり、さらに、ＴｉＢ２相の中心部分に未反応のｈＢＮが残留し、ＷＢ相の中心部に未反応のＷ化合物が残留することによって、靭性の低下をきたすとともにクラック発生の原因にもなることから、ｃＢＮ焼結体の結合相中に分散分布されるＴｉＢ２相、ＷＢ相の平均粒径は、それぞれ５０〜５００ｎｍとすることが必要である。
【００１６】
この発明では、ＴｉＢ２相の生成量とＷＢ相の生成量の比率（＝（ＷＢ相の生成量）／（ＴｉＢ２相の生成量））の好ましい比率は０．５〜１．０であり、さらに好ましい比率は０．８〜１．０である。これはＴｉＢ２相の生成量とＷＢ相の生成量の比率が０．５未満である場合には、ＴｉＢ２相の生成量が多くなることで、塊状のＴｉＢ２相が生成され、それを起点としてクラックが発生しやすくなることで、期待される工具寿命が得られないことがあり、一方、ＴｉＢ２相の生成量とＷＢ相の生成量の比率が１．０を超える場合には、結合相中に硬質なＷＢ相が多くなることで、結合相の脆性が高くなるためｃＢＮ焼結体としての靱性が低下することから、ＴｉＢ２相の生成量とＷＢ相の生成量の比率は０．５〜１．０と定めた。
【００１７】
図１に、従来のｃＢＮ焼結体におけるＴｉＢ２相、ＷＢ相の分散分布状況を示す。
図１（ａ）は、二次電子像であり、（ｂ）は、Ｂのマッピング像であり、（ｃ）は、Ｔｉのマッピング像、（ｄ）は、Ｗのマッピング像であって、図１の（ｂ）、（ｃ）の重なり部分がＴｉＢ２相の生成領域、また、（ｂ）、（ｄ）の重なり部分がＷＢ相の生成領域となっている。
【００１８】
図２には、本発明のｃＢＮ焼結体におけるＴｉＢ２相、ＷＢ相の分散分布状況を示す。
図１と同様に、図２（ａ）は、二次電子像であり、（ｂ）は、Ｂのマッピング像であり、（ｃ）は、Ｔｉのマッピング像、（ｄ）は、Ｗのマッピング像であって、図２の（ｂ）、（ｃ）の重なり部分であるＴｉＢ２相の生成領域、また、（ｂ）、（ｄ）の重なり部分であるＷＢ相の生成領域からみれば、図２の本発明ｃＢＮ焼結体においては、ＴｉＢ２相およびＷＢ相は、結合相中に分散分布していることが分かる。
【００１９】
図３は、本発明ｃＢＮ焼結体の焼結組織を模式図で示したものである。
図３において、ｃＢＮ焼結体の結合相中にＴｉＢ２相、ＷＢ相は、微細組織（平均粒径が５０〜５００ｎｍ）として分散分布している。
そして、本発明では、このようなＴｉＢ２相、ＷＢ相の分散状態を規定することによって、硬質ＴｉＢ２相、ＷＢ相の分散による結合相の靭性の向上、さらに、微細な分散相（ＴｉＢ２相）の存在による他の結合相成分（例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ等）の粒成長抑制による靭性の向上を図ることができる。
【００２０】
また、この発明では、ＴｉＢ２相とＷＢ相の生成量の和は、結合相中の５〜１５容量％であることが必要である。この時の結合相中の容量％とは、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子を除いた成分の合計容量を１００としたとき、ＴｉＢ２相、ＷＢ相の生成量の和との容量比を表わしている。
ＴｉＢ２相とＷＢ相の生成量の和が結合相中の５容量％未満の場合では、結合相中に分散分布するＴｉＢ２相とＷＢ相の量が少ないために、結合相成分の粒成長を抑制する効果が見られず、一方、ＴｉＢ２相とＷＢ相の生成量の和が結合相中の１５容量％を超える場合では、結合相中に硬質なＴｉＢ２相とＷＢ相が多くなることで、結合相の脆性が高くなるためｃＢＮ焼結体としての靱性が低下する。
したがって、この発明では、ＴｉＢ２相とＷＢ相の生成量の和は、結合相中の５〜１５容量％であることが必要であり、このような場合にはじめて、ｃＢＮ焼結体の靭性を高めることができ、このｃＢＮ焼結体をｃＢＮ工具として供した場合に、耐欠損性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するｃＢＮ工具を提供することができるのである。
【００２１】
＜ｃＢＮ焼結体の製造法＞
この発明の靭性にすぐれたｃＢＮ焼結体を作製するための手順の一例を次に示す。
（ａ）まず、結合相を構成する成分の原料粉末を用意する。
原料粉末としては、Ｔｉ化合物粉末（例えば、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ粉末、ＴｉＡｌ３粉末、Ｔｉ２ＡｌＮ粉末、Ｔｉ３Ａｌ粉末、Ｔｉ４Ａｌ２Ｃ２粉末等）を用意し、或いはこれに加えて、従来から知られている結合相形成原料粉末（Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡｌＮ粉末等）を、さらに、添加含有させることができる。
（ｂ）これらの原料粉末を、例えば、超硬合金で内張りされたボールミル内にＷＣ製の超硬合金ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後に回転ボールミルにより粉砕および混合を行う。
（ｃ）次いで、平均粒径１〜５μｍのｈＢＮ粉末を、全粉末に対して約０．８〜約７．０重量％となるように添加し、また、平均粒径０．５〜３μｍのＷＣ粉末を、全粉末に対して約１．５〜約１８．０重量％添加し、同じくボールミル内で、２４〜７２時間、粉砕および混合を行い、ｈＢＮ粉末を５００ｎｍ以下の微粒のｈＢＮに粉砕し、また、ＷＣ粉末を５００ｎｍ以下の微粒のＷＣに粉砕し、結合相中に均一に分散させる。
（ｄ）次いで、上記粉砕・混合を行ったｈＢＮ粉末と結合相形成用原料粉末に対して、平均粒径０．５〜３．５μｍのｃＢＮ粉末を添加し、さらに、ボールミル内で２４時間、混合を行う。
（ｅ）次いで、得られた焼結体原料粉末を、所定圧力で成形して成形体を作製し、これを圧力：１０−４Ｐａ以下の真空雰囲気中、９００〜１３００℃で仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定の温度で焼結することにより、本発明のｃＢＮ焼結体を作製する。
【００２２】
本発明は、特に、上記工程（ｃ）を特徴とするものであり、この工程（ｃ）を設けてｃＢＮ焼結体を作製することによって、結合相中に微細なＴｉＢ２相、ＷＢ相を分散分布させることができ、これによって、ｃＢＮ焼結体の靭性向上を図ることができるのである。
なお、ＴｉＢ２相、ＷＢ相の平均粒径（５０〜５００ｎｍ）、ＴｉＢ２相、ＷＢ相の合計生成量（容量％）、及び、ＴｉＢ２相の生成量とＷＢ相の生成量の比率（＝（ＷＢ相の生成量）／（ＴｉＢ２相の生成量））は、主として、上記工程（ｃ）におけるｈＢＮの添加量、Ｗ系化合物粉末の添加量、粉砕・混合条件によって調整することができる。
【００２３】
＜ｃＢＮ工具＞
この発明の、靭性にすぐれたｃＢＮ焼結体を工具基体とするｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具は、例えば、高硬度鋼の高速切削加工においても、耐欠損性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する。
また、この発明のｃＢＮ焼結体を工具基体とし、この上に、例えば、ＴｉＮ層及びＴｉとＡｌの複合窒化物層のうちの１層、あるいは、２層、さらには、これらの層を交互に積層した複層層からなる硬質被覆層を、物理蒸着等により蒸着形成した表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具は、例えば、高硬度鋼の高速切削加工においても、すぐれた耐欠損性を発揮する。
【発明の効果】
【００２４】
上記のとおり、本発明のｃＢＮ工具においては、特に、ｃＢＮ焼結体の結合相におけるＴｉＢ２相、ＷＢ相の平均粒径、生成量、生成比率、を規定することによって、靭性にすぐれたｃＢＮ焼結体を得ることができ、このｃＢＮ工具（ｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具、表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具）は、高硬度鋼の高速切削加工においてもすぐれた耐欠損性を示し、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】従来のｃＢＮ焼結体におけるＴｉＢ２相の分散分布状況を示し、（ａ）は、二次電子像であり、（ｂ）は、オージェ電子分光分析によるＢ元素のマッピング像であり、（ｃ）は、オージェ電子分光分析によるＴｉ元素のマッピング像であり、（ｄ）は、オージェ電子分光分析によるＷ元素のマッピング像である。
【図２】本発明のｃＢＮ焼結体におけるＴｉＢ２相の分散分布状況を示し、（ａ）は、二次電子像であり、（ｂ）は、オージェ電子分光分析によるＢ元素のマッピング像であり、（ｃ）は、オージェ電子分光分析によるＴｉ元素のマッピング像であり、（ｄ）は、オージェ電子分光分析によるＷ元素のマッピング像である。
【図３】本発明のｃＢＮ焼結体の焼結組織を模式図として示したものである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。
【実施例】
【００２７】
（ａ）まず、表１に示すように、焼結体の結合相を構成する所定の成分および配合割合からなる原料粉末を用意した。
（ｂ）次いで、上記原料粉末を、超硬合金で内張りされたボールミル内に、超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後に回転ボールミルにより粉砕および混合を行った。
（ｃ）次いで、表２に示す平均粒径のｈＢＮ粉末およびＷＣ粉末を、それぞれ、全粉末重量に対して同じく表２に示す添加割合となるように添加含有させ、同じくボールミル内で、同じく表２に示す時間、粉砕および混合を行った。
（ｄ）次いで、上記粉砕・混合を行ったｈＢＮ粉末と結合相形成用原料粉末に対して、表２に示す平均粒径のｃＢＮ粉末を、全粉末重量に対して同じく表２に示す添加割合となるように添加含有させ、同じくボールミル内で、２４時間混合を行った。
（ｅ）次いで、得られた焼結体原料粉末を、成形圧１００ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１０−４Ｐａ以下の真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に保持して仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定の温度で焼結することにより、本発明のｃＢＮ焼結体１〜１２（本発明品１〜１２という）を作製した。
【００２８】
【表１】
2014083664.tif 000003
【００２９】
【表２】
2014083664.tif 000004
【００３０】
比較のため、本発明品１〜１２と同様な方法、または、上記工程（ｃ）で所定平均粒径のｈＢＮ粉末あるいはＷＣ粉末を添加しない方法で、比較例のｃＢＮ焼結体１〜１２（比較品１〜１２という）を作製した。
【００３１】
上記で得た本発明品１〜１２と比較品１〜１２について、結合相中のＴｉＢ２相の平均粒径、生成量、また、結合相中のＷＢ相の平均粒径、生成量、さらに、（結合相中のＷＢ相生成量）／（結合相中のＴｉＢ２相生成量）の比の値を求めた。
ｃＢＮ粒子についても、平均粒径とその含有割合を測定した。また、Ａｌの窒化物、酸化物についても、その含有割合を測定した。
【００３２】
ＴｉＢ２相の平均粒径の測定方法を下記に示す。
ＴｉＢ２相の平均粒径を測定するために、ｃＢＮ焼結体の結合相のみの観察視野を、オージェ電子分光により分析した。その後、オージェ電子分光分析によるＴｉ元素のマッピング像のコントラスト強度をＲＧＢのＢｌｕｅに変換し、Ｂ元素のマッピング像のコントラスト強度をＲＧＢのＲｅｄに変換し、画像処理により合成する。合成画像を画像解析にて、ＲＧＢの閾値をＲ：３０〜２５５、Ｇ：０、Ｂ：３０〜２５５（閾値範囲：０〜２５５）に設定し二値化することで、画面中の全ＴｉＢ２相を抜き出す。抜き出したＴｉＢ２相の粒子の最長径をその粒子の粒径とし、それら平均値をＴｉＢ２の平均粒径とした。
ＴｉＢ２相の生成量の測定方法を下記に示す。
前記ＴｉＢ２相を抜き出した後、画像解析によりその総面積を算出し、画像総面積で除して面積比率を算出することにより、その面積比率を容量％とみなし、結合相中のＴｉＢ２相の生成量を測定した。
上記３項目については、オージェ電子分光分析の１００，０００倍の画像の各５視野を上記方法にて処理した値の平均値を測定結果とした。
【００３３】
ＷＢ相の平均粒径の測定、生成量の測定についても、上記ＴｉＢ２相に関する測定と同様な方法で行った。
即ち、ｃＢＮ焼結体の結合相のみの観察視野を、オージェ電子分光により分析し、Ｗ元素のマッピング像のコントラスト強度をＲＧＢのＢｌｕｅに変換し、Ｂ元素のマッピング像のコントラスト強度をＲＧＢのＲｅｄに変換し、画像処理により合成する。合成画像を画像解析にて、ＲＧＢの閾値をＲ：３０〜２５５、Ｇ：０、Ｂ：３０〜２５５（閾値範囲：０〜２５５）に設定し二値化することで、画面中の全ＷＢ相を抜き出す。抜き出したＷＢ相の粒子の最長径をその粒子の粒径とし、それら平均値をＷＢの平均粒径とした。
ＷＢ相の生成量の測定は、前記ＷＢ相を抜き出した後、画像解析によりその総面積を算出し、画像総面積で除して面積比率を算出することにより、その面積比率を容量％みなし、結合相中のＷＢ相の生成量を測定した。
上記３項目については、オージェ電子分光分析の１００，０００倍の画像の各５視野を上記方法にて処理した値の平均値を測定結果とした。
なお、（結合相中のＷＢ相生成量）／（結合相中のＴｉＢ２相生成量）の値は、上記で求めた結合相中のＴｉＢ２相の生成量および結合相中のＷＢ相の生成量から算出した。
【００３４】
次に、ｃＢＮ粒子の平均粒径の測定方法を下記に示す。
走査電子顕微鏡にて観察した二次電子像を、画像処理によりｃＢＮ粒子を抜き出し、そのｃＢＮ粒子の最長径をその粒子の粒径とし、それら平均値をｃＢＮ粒子の平均粒径とした。
ｃＢＮ粒子の含有割合の測定方法を下記に示す。
前記ｃＢＮ粒子を抜き出した後、画像解析によりその総面積を算出した値を、画像総面積で除して面積比率を算出することにより、その面積比率を容量％とみなし、ｃＢＮ粒子の含有割合を測定した。
上記２項目については、走査電子顕微鏡の５，０００倍、１０，０００倍の画像の各３視野を上記方法にて処理した値の平均値を測定結果とした。
表３に、それぞれの測定結果を示す。
【００３５】
Ａｌの窒化物、酸化物の含有割合の測定方法を下記に示す。
まず、ｃＢＮ焼結体をＸ線回折装置を用いて分析した。Ｘ線源としてＸ線の波長が１．５４ÅであるＣｕＫα線源を用いた。Ｘ線回折の結果、Ａｌの化合物としてＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３のピークのみがあることを確認し、次いで、Ａｌの窒化物、酸化物の含有割合を測定するために、ｃＢＮ焼結体の結合相のみの観察視野を、オージェ電子分光により分析し、Ａｌ元素のマッピング像から、画像解析によりＡｌ元素が検出されている部分の総面積を算出した値を、画像総面積で除して面積比率を算出することにより、その面積比率を容積％とみなし、Ａｌの窒化物、酸化物の含有割合を測定した。
上記１オージェ電子分光分析の２０，０００倍の画像の各５視野を上記方法にて処理した値の平均値を測定結果とした。
【００３６】
【表３】
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【００３７】
次に、上記で作製した本発明品１〜１２、比較品１〜１２を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ本発明のｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（本発明チップという）１〜１２、比較例のｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（比較チップという）１〜１２を製造した。
なお、本発明チップ１，５，７，９、および、比較チップ１，５，７，９については、さらに、物理蒸着により、表４に示される硬質被覆層を、同じく表４に示される層厚で被覆形成することにより、本発明の表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（本発明被覆チップという）１，５，７，９、比較例の表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（比較被覆チップという）１，５，７，９を製造した。
【００３８】
【表４】
2014083664.tif 000006
【００３９】
次いで、上記の本発明チップ１〜６、本発明被覆チップ１，５，比較チップ１〜６、比較被覆チップ１，５について、以下の切削条件で切削加工試験を実施し、欠損に至るまでの工具寿命（ｓｅｃ）を測定した。
《切削条件》
被削材：浸炭焼き入れ鋼（ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５、硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔１本縦溝入り丸棒、
切削速度：１７０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
の条件での、高硬度鋼の乾式高速切削加工試験。
各チップの刃先が欠損した時間（ｓｅｃ）を工具寿命とした。
表５に、上記切削加工試験の測定結果を示した。
【００４０】
【表５】
2014083664.tif 000007
【００４１】
表５に示される結果から、本発明チップ、本発明被覆チップは、比較チップ、比較被覆チップに比して、突発的な刃先のチッピングが発生することなく、工具寿命が延命化されたことから、本発明チップ、本発明被覆チップは、比較チップ、比較被覆チップに比して、靱性が向上したことが分かる。
【００４２】
次いで、上記の本発明チップ７〜１２、本発明被覆チップ７，９比較チップ７〜１２、比較被覆チップ７，９について、以下の切削条件で切削加工試験を実施し、欠損に至るまでの工具寿命（ｓｅｃ）を測定した。
《切削条件》
被削材：浸炭焼き入れ鋼（ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５、硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
の条件での、高硬度鋼の乾式高速切削加工試験。
各チップの刃先が欠損した時間（ｓｅｃ）を工具寿命とした。
表６に、上記切削加工試験の測定結果を示した。
【００４３】
【表６】
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【００４４】
表６に示される結果から、本発明チップ、本発明被覆チップは、比較チップ、比較被覆チップに比して、欠損が発生することもなく、工具寿命が延命化されたことから、本発明チップ、本発明被覆チップは、比較チップ、比較被覆チップに比して、靱性が向上したことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の靱性にすぐれたｃＢＮ焼結体を工具基体とするｃＢＮ工具は、欠損、破損を発生することなく長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性を発揮し、工具寿命の延命化が図られるものであることから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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