(57)【要約】【課題】ＥＢ蒸着を行うための蒸着材料が簡単かつ安価に得られるようにする。【解決手段】少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させた後、液体を蒸発させることで固化した粉体を、電子線照射蒸着用の蒸着材料とする。液体が蒸発して粉体が固化する際には、表面張力によって粒子間に発生する毛管吸引力が発生し、粉体が均一な状態で良好に固化する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させた後、
前記液体を蒸発させることで固化した前記粉体を、電子線照射蒸着用の蒸着材料とする
蒸着材料の製造方法。
【請求項２】
前記粉体が浸漬された液体を、電子線照射蒸着用のハースに流し込み、前記液体を蒸発させる
請求項１記載の蒸着材料の製造方法。
【請求項３】
前記粉体が浸漬された液体を多孔体上に置くことで、前記液体を吸引すると共に蒸発させ、
前記液体が蒸発した後に、前記多孔体を剥離して蒸着材料を得る
請求項１記載の蒸着材料の製造方法。
【請求項４】
前記液体に浸漬させる粉体として２種類以上の粉体を使用し、
前記２種類以上の粉体の混合比率の設定より、反応蒸着用の蒸着材料を得る
請求項１記載の蒸着材料の製造方法。
【請求項５】
少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させる容器と、
前記容器内の液体を蒸発させることで前記粉体を固化させて、電子線照射蒸着用の蒸着材料を得る蒸発処理部とを備えた
蒸着材料の製造装置。
【請求項６】
前記容器は、電子線照射蒸着用のハースである
請求項５記載の蒸着材料の製造装置。
【請求項７】
前記蒸発処理部は、前記容器の底面に配置された多孔体を備えた
請求項５記載の蒸着材料の製造装置。
【請求項８】
前記蒸発処理部は、前記容器内の液体を吸引する吸引ポンプを備えた
請求項５記載の蒸着材料の製造装置。
【請求項９】
少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させた後、
前記液体を蒸発させることで固化した前記粉体を、電子線照射蒸着装置に配置して、電子線照射蒸着を行う
電子線照射蒸着方法。
【請求項１０】
粉体が浸漬された液体から、前記液体を蒸発させることで得られた固化物よりなる
電子線照射蒸着用蒸着材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、蒸着材料の製造方法および蒸着材料の製造装置、蒸着材料を使った電子線照射蒸着方法、ならびに電子線照射蒸着用蒸着材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸着手法の１つとして、電子線照射蒸着（以下、「ＥＢ蒸着」と称する。）が知られている。ＥＢ蒸着は、成膜速度が速く、蒸着材料を入れるルツボの消耗が比較的少なく、工業的に優れた蒸着手法である。ＥＢ蒸着は、真空中で蒸着材料（蒸発材料）に電子線を照射して溶融・蒸発させ、その蒸発した蒸着材料を、基板などのベース材の表面に蒸着させるものである。
【０００３】
このようなＥＢ蒸着を行う際の蒸着材料には、例えば一酸化ケイ素（ＳｉＯ）を使用することが知られている。例えば、表面に一酸化ケイ素が蒸着された高分子フィルムは、ガスバリア性に優れた包装用材料であることが知られ、食品などの包装材料として普及している。
蒸着材料としての一酸化ケイ素としては、原料となる材料を、ステンレス板など基板の上に蒸着させたものが使用されている。特許文献１には、原料の蒸着で、蒸着材料としての一酸化ケイ素を製造する装置についての記載がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１９４５３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＥＢ蒸着を行う際に、基板の表面に蒸着した一酸化ケイ素が使用されているのは、粉末状の蒸着材料がＥＢ蒸着に使用できないためである。粉末状の材料は、ＥＢ蒸着を行うために電子線が照射されると、電荷による反発力で飛散してしまう。このため、粉末状の材料は、電子線を照射しても蒸着に必要な溶融・蒸発が行われない。
なお、従来のＥＢ蒸着用の蒸着材料としては、例えば原料となる材料を基板上に蒸着させたものを使用していた。
【０００６】
しかしながら、蒸着作業を行って基板に蒸着された一酸化ケイ素を得る工程は、手間がかかる作業であり、蒸着用の材料が非常に高価なものになるという問題がある。
【０００７】
本開示は、ＥＢ蒸着を行うための蒸着材料が簡単かつ安価に得られる、蒸着材料の製造方法および蒸着材料の製造装置と、その製造方法で得られた蒸着材料を使った電子線照射蒸着方法、ならびに電子線照射蒸着用蒸着材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示の蒸着材料の製造方法は、少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させた後、液体を蒸発させることで固化した粉体を、電子線照射蒸着用の蒸着材料とするものである。
【０００９】
また、本開示の蒸着材料の製造装置は、少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させる容器と、容器内の液体を蒸発させることで粉体を固化させて、電子線照射蒸着用の蒸着材料を得る蒸発処理部とを備えたものである。
【００１０】
また、本開示の電子線照射蒸着方法は、少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させた後、液体を蒸発させることで固化した粉体を、電子線照射蒸着装置のハースに配置して、電子線照射蒸着を行うものである。
【００１１】
また、本開示の電子線照射蒸着用蒸着材料は、粉体が浸漬された液体から、液体を蒸発させることで固化した固形物よりなる。
【００１２】
本開示によると、蒸着材料としての粉体が固化し、電子線照射蒸着用として適正な状態の蒸着材料が得られる。すなわち、液体に浸漬された粉体が固化する際には、表面張力によって粒子間に発生する毛管吸引力が発生する。この毛管吸引力により、蒸着材料としての粉体が均一な状態で固化する。固化した粉体は、蒸着時に電子線が照射されることで、飛散することなく溶融・蒸発する。
【発明の効果】
【００１３】
本開示によると、毛管吸引力により粉体が均一な状態で固化した蒸着材料を使用することで、良好な電子線照射蒸着を行うことができる。すなわち、電子線照射蒸着を行うために電子線が照射された蒸着材料は、粉体が固化しているために飛散することなく蒸発するので、良好な電子線照射が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本開示の第１の実施の形態の例による蒸着材料の製造工程を示す図である。
【図２】本開示の第１の実施の形態の例による固化状態の原理を示す図である。
【図３】本開示の第１の実施の形態の例による水面曲率半径と毛細管張力との関係を示す特性図である。
【図４】本開示の第１の実施の形態の例による蒸着装置を示す構成図である。
【図５】本開示の第２の実施の形態の例による蒸着材料の製造工程を示す図である。
【図６】本開示の第２の実施の形態の例による蒸着材料の製造工程を示す図である。
【図７】本開示の第３の実施の形態の例による蒸着装置を示す図である。
【図８】本開示の第３の実施の形態の例の蒸着装置による製造工程を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本開示の実施の形態に係る蒸着材料の製造方法、蒸着材料の製造装置、電子線照射蒸着方法および電子線照射蒸着用蒸着材料の例を、図面を参照しながら、以下の順で説明する。
１．第１の実施の形態
１−１．蒸着材料の製造工程（図１）
１−２．蒸着材料が固化する状態の説明（図２，図３）
１−３．蒸着装置の構成例（図４）
２．第２の実施の形態
２−１．蒸着材料の製造工程（図５，図６）
３．第３の実施の形態
３−１．蒸着材料の製造工程および製造装置（図７，図８）
４．変形例
【００１６】
＜１．第１の実施の形態＞
［１−１．蒸着材料の製造工程］
本開示の第１の実施の形態の例を、図１〜図４を参照して説明する。
図１は、第１の実施の形態の例による蒸着材料の製造工程を示す図である。
本開示の第１の実施の形態の例では、蒸着材料として一酸化ケイ素（ＳｉＯ）を得る工程を説明する。まず、図１（ａ）に示すように、原料としては、ケイ素（Ｓｉ）の粉体１と、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の粉体２とが用意される。それぞれの粉体１，２は、例えば平均粒子径が６０〜７０μｍ程度のものが使用される。また、この製造工程では、液体である溶媒３が用意される。図１（ａ）に示す例では、容器１１にケイ素の粉体１を入れ、容器１２に二酸化ケイ素の粉体２を入れ、容器１３に溶媒３を入れる。溶媒３としては、表面張力が強い液体が好ましい。この例では溶媒３として純水が使用される。
【００１７】
そして、図１（ａ）に示すように、この製造工程では、混合粉体を得るための容器１４を用意する。そして、容器１１に入れられたケイ素の粉体１と、容器１２に入れられた二酸化ケイ素の粉体２とを容器１４に流し込んで混合し、混合粉体４を得る。ケイ素の粉体１と二酸化ケイ素の粉体２とを混合する際には、モル比で１：１または２：１で混合する。
さらに、純水である溶媒３を容器１４に入れる。このとき、混合粉体４と溶媒３との重量比で２：１になる量の溶媒３を入れて、混合粉体４を溶媒３に浸漬させる。
各粉体１，２と溶媒３を容器１４に入れる際には、例えば容器１４に超音波を印加する。このように超音波を印加することで、容器１４内では、溶媒３の分散状態が均一になると共に、粉体１，２の混合状態が均一になる。
【００１８】
そして、図１（ｂ）に示すように、この製造工程では、溶媒３に浸漬された混合粉体４を、ＥＢ蒸着用のハース１５に入れる。ハース１５は、例えば銅よりなる。図１（ｂ）に示す例では、ハース１５は、底面から上面に向かって徐々に広がった台形形状である。
【００１９】
次に、この製造工程では、図１（ｃ）に示すように、ハース１５内を乾燥させる。このときには、例えば常温常圧でハース１５内を自然乾燥させて、溶媒３を除去する。例えばハース１５は、常温常圧の環境で約２日間放置して、溶媒３が無くなるまで自然乾燥させる。
ハース１５内を乾燥させる際には、加熱などを行ってもよい。この乾燥を行うことで溶媒３が蒸発し、混合粉体よりなる粉体固化ケーキ５が得られる。
【００２０】
［１−２．蒸着材料が固化する状態の説明］
図１に示す工程で得られた粉体固化ケーキ５は、ＥＢ蒸着用の蒸着材料として適正な強度で固化したものになる。この点について説明する。
図２は、混合粉体４に分散した溶媒３が蒸発する際の様子を拡大して示す図である。
図２は、溶媒３を蒸発させる途中で、溶媒３の体積が、混合粉体４の１つ１つの粒子４′の間の空隙よりも小さな体積になった状態を示す。
【００２１】
この図２に示す状態では、溶媒３の表面が曲面になったメニスカス２１が形成される。このメニスカス２１の曲率は、溶媒３の体積の減少に伴い、徐々に小さくなる。このとき、溶媒３の表面張力によって、次の（１）式に示す毛管吸引力ΔＰが発生する。
ΔＰ＝２γ／ｒ  ・・・（１）
この（１）において、ｒは溶媒の曲率半径、γは溶媒の表面張力である。
混合粉体４内のそれぞれの粒子４′は、この毛管吸引力ΔＰによる作用で、十分な強度で固化する。
【００２２】
図３は、溶媒３として使用した水における液体曲率半径と毛管吸引力との関係を示す図である。水の２０℃における表面張力は、７２．７５ｍＮ／ｍであり、粒子間には、水が完全に蒸発する直前に１０Ｎ／ｍｍ２以上の力が加わる。
この粒子間に加わる力は、粒子の位置、サイズ、形状に関係なく全粒子に均一に印加される。このため、混合粉体４内の全粒子が、均一な状態で効率よく固化する。例えばプレス機を使って混合粉体に圧力を加えて固化させた場合には、このような全粒子の均一な状態での固化は不可能である。
【００２３】
［１−３．蒸着装置の構成例］
図４は、図１に示す製造工程で得られた粉体固化ケーキ５を使ったＥＢ蒸着の状態を示す図である。
ＥＢ蒸着装置１１０は、真空容器１００内に配置される。ＥＢ蒸着装置１１０には、蒸着材料である粉体固化ケーキ５が入れられたハース１５が配置される。そして、ＥＢ蒸着装置１１０のハース１５と対向した位置に、一酸化ケイ素が蒸着されるベース材１２０が配置される。
このような状態で、ＥＢ蒸着装置１１０がハース１５内の粉体固化ケーキ５に電子線を照射すると、粉体固化ケーキ５内の粒子が溶融・蒸発する。そして、一酸化ケイ素よりなる蒸着膜１２１が、ベース材１２０の表面に形成される。
【００２４】
このようにＥＢ蒸着を行うときには、粉体固化ケーキ５内の粒子は均一な状態で固化しているため、粒子が電子線の照射で飛散することがなく、良好な蒸着膜１２１が得られる。
次の表１は、光電子分光装置(ＸＰＳ；X-ray photoelectron Spectroscopy)を使用して、ＥＢ蒸着で得られた蒸着膜１２１の平均価数を測定した結果を示す。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
この表１は、ケイ素（Ｓｉ）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の混合比率が１：１の場合と、２：１の場合の２つの例を示す。この例では、いずれの混合比率の場合も、平均価数が＋２．４である。この平均価数＋２．４は、一酸化ケイ素の価数である＋２にほぼ近い値である。
ケイ素と二酸化ケイ素と一酸化ケイ素の沸点は、それぞれ２３６０℃，２２３０℃，１８８０℃である。蒸着時には、ケイ素と二酸化ケイ素とが接触反応して、反応蒸着が起こって、価数＋２に近い一酸化ケイ素が形成される。
【００２７】
なお、ケイ素と二酸化ケイ素の混合比率は、１：１の場合と２：１の場合とで、価数に差異がなく、いずれの場合でも一酸化ケイ素が形成されている。
【００２８】
＜２．第２の実施の形態＞
［２−１．蒸着材料の製造工程］
次に、本開示の第２の実施の形態の例を、図５〜図６を参照して説明する。
第２の実施の形態の例では、溶媒３に浸漬した混合粉体４を乾燥させる工程が、第１の実施の形態の例と異なる。
純水よりなる溶媒３を分散させた混合粉体４を得るまでの工程は、第１の実施の形態の例で図１（ａ）に示した工程と同じである。この例の場合、溶媒３を分散させた混合粉体４を得る際には、例えば超音波を印加して、溶媒３を均一に分散させると共に、ケイ素の粉体１と二酸化ケイ素の粉体２とを均一に分散させるのが好ましい。
【００２９】
図５および図６は、乾燥時の工程を示す図である。
図５に示すように、この製造工程では、枠３１と多孔体３２とが使用され、枠３１が多孔体３２の上に配置される。枠３１は、側面だけを有し、底面がない形状である。枠３１は、例えば紙で形成される。多孔体３２は、混合粉体４の粒子を通過させない微小な透孔が多数形成されたスポンジ状のものである。
多孔体３２の上に載せた枠３１には、溶媒３を分散させた混合粉体４を入れる。このとき、枠３１内の溶媒３が、多孔体３２の毛管力により下側に吸引される。
このため、ある程度の時間放置することで、図６に示すように、枠３１内には、粉体固化ケーキ５が残る。このように粉体が固化した状態で、多孔体３２は、粉体固化ケーキ５から剥離される。そして、このようにして得られた粉体固化ケーキ５は、枠３１から取り出された後、さらに常温常圧で自然乾燥される。
【００３０】
乾燥した粉体固化ケーキ５は、ＥＢ蒸着用の蒸着材料になる。すなわち、乾燥した粉体固化ケーキ５は、第１の実施の形態の例と同様に、図４に示すＥＢ蒸着装置１１０のハース１５に蒸着材料として装着されて、ＥＢ蒸着が行われる。ＥＢ蒸着で得られた蒸着膜は、第１の実施の形態の例で得られた蒸着膜と同等のものである。
【００３１】
この第２の実施の形態の例では、粉体固化ケーキ５は、多孔体３２を使用して溶媒３を吸引してから乾燥させるため、自然乾燥に必要な時間が、第１の実施の形態の例の場合に比べて短縮できる。
【００３２】
＜３．第３の実施の形態＞
［３−１．蒸着材料の製造工程および製造装置］
次に、本開示の第３の実施の形態の例を、図７〜図８を参照して説明する。
第３の実施の形態の例は、粉体固化ケーキ５を得るための工程の更なる効率化を図ったものである。
この第３の実施の形態の例の場合にも、溶媒３を分散させた混合粉体４を得るまでの工程は、第１の実施の形態の例で図１（ａ）に示した工程と同じである。溶媒３を分散させた混合粉体４を得る際には、超音波を印加するのが好ましい点も第１の実施の形態の例と同じである。
【００３３】
図７および図８は、乾燥時の装置構成と工程を示す図である。
図７に示すように、枠４１が、フィルタ４２の上に配置される。枠４１は、側面だけを有し、底面がない形状であり、例えば紙で形成される。フィルタ４２は、混合粉体４の粒子を通過させず、溶媒３を通過させる素材で形成された膜状の部材である。
そして、フィルタ４２の下側には、吸引ろ過器４３が配置される。吸引ろ過器４３は、チューブ４５を介してポンプ４４と接続され、ポンプ４４の作動で溶媒３を吸引する。
【００３４】
このような吸引ろ過器４３による吸引作業を行った後には、図８に示すように、枠４１内に、粉体固化ケーキ５が残る。このようにして得られた粉体固化ケーキ５は、枠４１から取り出した後、必要によりさらに常温常圧で自然乾燥させる。吸引ろ過器４３による吸引作業で、粉体固化ケーキ５が十分に乾燥した場合には、自然乾燥を行う工程が不要である。
【００３５】
このようにして乾燥した粉体固化ケーキ５が、ＥＢ蒸着用の蒸着材料になる。すなわち、乾燥した粉体固化ケーキ５は、図４に示すＥＢ蒸着装置１１０のハース１５に蒸着材料として装着することで、ＥＢ蒸着が行われる。ＥＢ蒸着で得られた蒸着膜は、第１，第２の実施の形態の例で得られた蒸着膜と同等のものである。
【００３６】
この第３の実施の形態の例では、吸引ろ過器４３を使用して溶媒３を吸い出すため、乾燥に必要な時間を、さらに短縮することができる。
【００３７】
＜４．変形例＞
上述したそれぞれの実施の形態では、ケイ素の粉体と二酸化ケイ素の粉体とを混ぜた混合粉体を溶媒に浸漬させて、一酸化ケイ素を得るための蒸着材料を作成する例を説明した。これに対して、蒸着材料として、その他の粉体を固化したものとしてもよい。２種類の粉体を使用するのも１つの例であり、粉体を固化させて蒸着材料が、１種類の粉体から構成されるようにしてもよい。
また、上述した実施の形態で示したケイ素と二酸化ケイ素の粒子径や、混合比率は、一例であり、その他の粒子径や混合比率を適用してもよい。
【００３８】
また、上述したそれぞれの実施の形態では、溶媒蒸発処理部としてのハースや枠に、溶媒に浸漬した粉体を入れて、溶媒の自然乾燥や吸引で粉体が固化するようにした。これに対して、溶媒蒸発処理部が、溶媒に浸漬した粉体に対して加熱処理などを行って、乾燥時間を短縮するようにしてもよい。
【００３９】
また、上述したそれぞれの実施の形態では、溶媒に純水を使用した。この溶媒としての純水には、必要に応じて界面活性剤やバインダーなどを添加してもよい。また、溶媒は、有機溶媒を用いてもよい。さらに、溶媒には添加したものに応じて熱処理を施してもよい。
【００４０】
また、図４に示したＥＢ蒸着装置は、平板状のベース材１２０に蒸着膜１２１を形成する例を示した。これに対して、本開示の蒸着材料は、その他の形状の素材の表面に蒸着膜を形成する場合に適用してもよい。
【００４１】
また、上述したそれぞれの実施の形態の例では、蒸着材料に２種類の粉体（ケイ素の粉体と二酸化ケイ素の粉体）を混ぜたものを使用し、一酸化ケイ素の蒸着膜を得る反応蒸着を行うようにした。
これに対して、蒸着材料として、ケイ素の粉体と二酸化ケイ素の粉体とをそれぞれ個別に固化させた固化ケーキを作成してもよい。この場合には、一酸化ケイ素の蒸着膜を得るために、２つの固化ケーキをＥＢ蒸着で同時に溶解・蒸発させて、共蒸着を行う。
【００４２】
なお、本開示は以下のような構成も取ることができる。
（１）
少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させた後、
前記液体を蒸発させることで固化した前記粉体を、電子線照射蒸着用の蒸着材料とする
蒸着材料の製造方法。
（２）
前記粉体が浸漬された液体を、電子線照射蒸着用のハースに流し込み、前記液体を蒸発させる
前記（１）記載の蒸着材料の製造方法。
（３）
前記粉体が浸漬された液体を多孔体上に置くことで、前記液体を吸引すると共に蒸発させ、
前記液体が蒸発した後に、前記多孔体を剥離して蒸着材料を得る
前記（１）または（２）記載の蒸着材料の製造方法。
（４）
前記液体に浸漬させる粉体として２種類以上の粉体を使用し、
前記２種類以上の粉体の混合比率の設定より、反応蒸着用の蒸着材料を得る
前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載の蒸着材料の製造方法。
（５）
少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させる容器と、
前記容器内の液体を蒸発させることで前記粉体を固化させて、電子線照射蒸着用の蒸着材料を得る蒸発処理部とを備えた
蒸着材料の製造装置。
（６）
前記容器は、電子線照射蒸着用のハースである
前記（５）記載の蒸着材料の製造装置。
（７）
前記蒸発処理部は、前記容器の底面に配置された多孔体を備えた
前記（５）記載の蒸着材料の製造装置。
（８）
前記蒸発処理部は、前記容器内の液体を吸引する吸引ポンプを備えた
前記（５）記載の蒸着材料の製造装置。
（９）
少なくとも１種類の粉体を液体に浸漬させた後、
前記液体を蒸発させることで固化した前記粉体を、電子線照射蒸着装置に配置して、電子線照射蒸着を行う
電子線照射蒸着方法。
（１０）
粉体が浸漬された液体から、前記液体を蒸発させることで得られた固化物よりなる
電子線照射蒸着用蒸着材料。
【符号の説明】
【００４３】
１…ケイ素（Ｓｉ）、２…二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、３…溶媒、４…混合粉体、４′…粒子、５…粉体固化ケーキ、１１，１２，１３，１４…容器、１５…ハース、２１…メニスカス、３１…枠、３２…多孔体、４１…枠、４２…フィルタ、４３…吸引ろ過器、４４…ポンプ、４５…チューブ、１００…真空容器、１１０…ＥＢ蒸着装置、１２０…ベース材、１２１…蒸着膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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