(57)【要約】【課題】炭化ケイ素部材の接合において、補助材料を用いた接合体は、昇温や降温した際にクラックや剥離が起こる。そこで、炭化ケイ素部材を接合する際に、その接合面に補助材料を挟まずに接合する製造方法および接合体を提供すること。【解決手段】炭化ケイ素（ＳｉＣ）部材同士を、該炭化ケイ素部材が有する接合面にて接合してなる炭化ケイ素部材接合体の製造方法であって、一方の炭化ケイ素部材の接合面にナトリウム（Ｎａ）を拡散する準備工程と、前記準備工程を経た炭化ケイ素部材の接合面と、前記準備工程をなさない他方の炭化ケイ素部材の接合面を密着するように保持した状態で熱処理し、前記準備工程を経た炭化ケイ素部材と前記他方の炭化ケイ素部材を接合してなる接合体となす接合工程と、を有する炭化ケイ素部材接合体の製造方法及びその接合体。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）部材同士を、該炭化ケイ素部材が有する接合面にて接合してなる炭化ケイ素部材接合体の製造方法であって、
一方の炭化ケイ素部材の接合面にナトリウム（Ｎａ）を拡散する準備工程と、
前記準備工程を経た炭化ケイ素部材の接合面と、前記準備工程をなさない他方の炭化ケイ素部材の接合面を密着するように保持した状態で熱処理し、
前記準備工程を経た炭化ケイ素部材と前記他方の炭化ケイ素部材を接合してなる接合体となす接合工程と、
を特徴とする炭化ケイ素部材接合体の製造方法。
【請求項２】
前記準備工程が、前記一方の炭化ケイ素部材の接合面に、ナトリウムを含む拡散剤を塗布して固着する塗布固着工程と、
前記塗布固着工程を経た前記炭化ケイ素部材を、熱処理して前記炭化ケイ素部材にナトリウムを拡散する拡散工程と、
とを有すること、
を特徴とする請求項１の炭化ケイ素部材接合体の製造方法。
【請求項３】
前記準備工程の拡散剤が、炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）、炭酸ナトリム（Ｎａ２ＣＯ３）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）の何れか１以上であること、
を特徴とする請求項２の炭化ケイ素部材接合体の製造方法。
【請求項４】
前記炭化ケイ素部材の結晶構造が、β−ＳｉＣであること、
を特徴とする請求項１乃至３の炭化ケイ素部材接合体の製造方法。
【請求項５】
前記準備工程の後に、前記炭化ケイ素部材の接合面を平滑化する平滑化工程をなすこと、
を特徴とする請求項１乃至４の炭化ケイ素接合体の製造方法。
【請求項６】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）部材同士を、該炭化ケイ素部材が有する接合面にて接合してなる炭化ケイ素部材接合体であって、
前記炭化ケイ素の接合面近傍にナトリウムが含まれ、
前記接合面から数十μｍ以上離れた前記炭化ケイ素部材の残留ナトリウム濃度が１０ｐｐｍ以下であること、
を特徴とする炭化ケイ素部材接合体。
【請求項７】
前記炭化ケイ素部材接合体が、基板を搭載できる窪みを有したサセプタであること、
を特徴とする請求項６の炭化ケイ素部材接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素部材を接合してなる炭化ケイ素部材接合体の製造方法および炭化ケイ素接合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、高温１０００℃程度の酸化及び還元雰囲気下における化学物質に対する耐腐食性に優れている。また酸性水溶液やアルカリ性水溶液に対する耐薬品性にも優れている。さらに結晶は硬く（ヌープ硬度：２５００−３５００、モース硬度：１４）、熱伝導率も高い（１００−３５０Ｗ／（ｍＫ））特性を持つ。
【０００３】
それ故ＳｉＣは、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法を実施する装置のサセプタ部材に適している。例えば、サセプタに保持された基板上に酸化亜鉛（ＺｎＯ）系結晶成長を行う場合、サセプタは６００℃〜１０００℃程度まで加熱された状態で、結晶成長用の材料ガスであるジメチル亜鉛（ＤＭＺｎ）や水蒸気にさらされる。また使用後には、サセプタに付着した結晶を除去するために硝酸水溶液などで洗浄される。
【０００４】
一般に、ＳｉＣ部材は接合が困難なために切削加工で製造されている。そのために、基板搭載窪みの底面の面粗さが粗く、基板裏面との接触が十分でなく、結晶成長層の膜厚が不均一になる問題がある。この問題は、平面加工精度の高いＳｉＣ部材を接合して製造すれば解決できる。ところが、高温における耐腐食、耐薬品性に優れているために、接合が容易でない問題がある。例えば、特許文献１には、炭酸ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）を接着面に塗布し、大気中９００℃−１２００℃にて加熱してガラス層を形成して接着する方法を開示している。また、特許文献２には、低温型の３Ｃ、２Ｈポリタイプのうち少なくとも一種類からなるＳｉＣ粒子と、６Ｈ、４Ｈ、１５Ｒポリタイプのうち少なくとも一種類からなるＳｉＣ粒子を接触界面において接合部分を有するよう炭化ケイ素焼結体を接触させた後、１７００℃〜２１００℃の温度で加熱して炭化ケイ素焼結体を接合させる方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６１−０２１９８２号広報
【特許文献２】特開平０２−０７４５７２号広報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１の方法は、炭化ケイ素の接合界面に炭化ケイ素より熱伝導率の低いガラス層を介在させて接着するために、サセプタの昇温や降温の過程において、ガラス層を挟み上下の炭化ケイ素温度に差異が生じて、クラックや剥離が起こる問題がある。また、ガラス層の成分が基板や結晶成長層を汚染する問題もある。
【０００７】
特許文献２の方法は、少なくとも低温型のポリタイプ粒子と高温型のポリタイプ粒子を用意する必要があり、製造が煩雑である。また、接合に１７００℃〜２１００℃と言う超高温の熱処理を必要とするので炉体設備コストが嵩む問題がある。
【０００８】
そこで、本発明の一の目的は、２以上の炭化ケイ素部材を接合する際に、その接合面に補助材料を挟まずに接合する製造方法を提供することにある。
また、２以上の炭化ケイ素部材を、その接合面に補助材料を挟まずに接合した接合体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の第１の観点によれば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）部材同士を、該炭化ケイ素部材が有する接合面にて接合してなる炭化ケイ素部材接合体の製造方法であって、
一方の炭化ケイ素部材の接合面にナトリウム（Ｎａ）を拡散する準備工程と、
前記準備工程を経た炭化ケイ素部材の接合面と、前記準備工程をなさない他方の炭化ケイ素部材の接合面を密着するように保持した状態で熱処理し、
前記準備工程を経た炭化ケイ素部材と前記他方の炭化ケイ素部材を接合してなる接合体となす接合工程と、
を有する炭化ケイ素部材接合体の製造方法が提供される。
【００１０】
本発明の他の観点によれば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）部材同士を、該炭化ケイ素部材が有する接合面にて接合してなる炭化ケイ素部材接合体であって、前記炭化ケイ素の接合面近傍にナトリウムが含まれ、前記接合面から数十μｍ以上離れた前記炭化ケイ素部材の残留ナトリウム濃度が１０ｐｐｍ以下であること、を有する炭化ケイ素部材接合体が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
一方の炭化ケイ素（ＳｉＣ）部材の接合面にナトリウム（Ｎａ）拡散を施し、他方の炭化ケイ素部材の接合面と密着させて、熱処理することにより、一方の部材の接合面から他方の部材の接合面へナトリウムが拡散する過程を介在して両部材が接合する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１（Ａ）は、発明の製造方法の手順１の工程図であり、図１（Ｂ）は、発明の製造方法の手順２の工程図である。
【図２】図２（Ａ）は、発明の製造方法の手順１の準備工程（Ｓ１１）の概略図であり、図２（Ｂ）は、発明の製造方法の手順１の接合工程（Ｓ１２）の概略図である。
【図３】図３（Ａ）は、発明の製造方法の手順２の準備工程（Ｓ２１）の概略図であり、図３（Ｂ）は、発明の製造方法の手順２の加工工程（Ｓ２２）の概略図であり、図３（Ｃ）は、発明の製造方法の手順２の接合工程（Ｓ２３）の概略図である。
【図４】図４（Ａ）は、発明の実施例１の手順を示した工程図であり、図４（Ｂ）は、発明の実施例２の手順を示した工程図である。
【図５】図５（Ａ）は、実施例１の接合体である接合型サセプタの概略図であり、図５（Ｂ）は、接合型サセプタ（Ａ）のＡ−Ａ'断面図である。
【図６】図６は、実施例１と２及び比較例の塗布固着工程で用いた塗布固着装置の概略図である。
【図７】図７（Ａ）は、実施例１と２の準備工程の塗布固着工程を経た部材の断面図であり、図７（Ｂ）は、実施例１と２の準備工程のナトリウム拡散工程を経た部材の断面図であり、図７（Ｃ）は、実施例１と２の準備工程の残渣除去工程を経た部材の断面図である。
【図８】図８は、実施例１と比較例で製造したサセプタの評価したMOCVD装置の概略図である。
【図９】図９は、実施例２の接合体である基板吸着治具の概略図である。
【図１０】図１０は、準備工程と接合工程の熱処理に用いた熱処理炉の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
まず、部材に用いる炭化ケイ素（ＳｉＣ）結晶体の種類につて説明する。炭化ケイ素（ＳｉＣ）結晶体には、焼結体、多結晶体、単結晶体などが存在する。焼結体は、微結晶を高温で固めた結晶体であり、結晶体内部に無数の気孔有しいる。多結晶体は、結晶方位や結晶構造が異なる結晶粒が緻密に結合した結晶体である。単結晶体は、単一の結晶構造で且つ結晶粒界のない結晶体である。また、炭化ケイ素結晶体は、結晶構造が３Ｃ、２Ｈ、４Ｈ、６Ｈ、８Ｈ、１０Ｈ、１５Ｒなどのうち、１以上で構成される。
【００１４】
以後の説明において、「炭化ケイ素」を「ＳｉＣ」表記する場合がある。また、「炭化ケイ素結晶体（ＳｉＣ結晶体）」を「炭化ケイ素部材（ＳｉＣ部材）」または「部材」と表記する場合がある。
【００１５】
次に、後述する接合工程およびナトリウム拡散工程に用いる熱処理炉を図１０に示し説明する。熱処理炉２１は、断熱容器２２の内部に雰囲気ガスを保持する内部容器２３と内部容器２３に雰囲気ガスを供給するガス供給管２４と雰囲気ガスを排気する排気管２５が接続されている。また、断熱容器２２の内部にはヒーター２６が配置され内部を加熱できる構造となっている。また、内部容器２３の内部には伝熱板２７が配置され部材２８をおける構造になっている。
【００１６】
部材２８の熱処理は、伝熱板２７の上に部材２８を置き、所定の流量の不活性ガスをガス供給管２４から流しながら、ヒーター２６で加熱して行う。伝熱板７は、部材２７に効率よくヒーター２７の熱を伝える機能と、部材２７を保持する機能を有する。
【００１７】
次に、本発明の製造方法の手順１について説明する。手順１の工程を図１（Ａ）に示す。また、手順１の工程の模式図を図２（Ａ）、（Ｂ）に示す。本発明の製造方法の手順１は、準備工程（Ｓ１１）と接合工程（Ｓ１２）の２つの工程で構成される。
【００１８】
始めに、２つの炭化ケイ素部材を用意する。まず第１部材１の第１部材接合面１ｂにナトリウム拡散領域１ｃを形成する。これを準備工程（Ｓ１１）とする。
【００１９】
次に、準備工程（Ｓ１１）を経た第１部材１の第１部材接合面１ｂと第２部材２の第２部材接合面２ｂを密着させて熱処理炉２１の伝熱板２７の上に置き、ガス供給管２４から不活性ガスを供給しながら、熱処理して第１部材１と第２部材２の接合体４とする。これを接合工程（Ｓ１２）とする。
【００２０】
このとき、第１部材ナトリウム拡散領域１ｃから第２部材２へナトリウムが拡散して、第２部材ナトリウム拡散領域２ｃが形成される。
【００２１】
準備工程（Ｓ１１）には、後述する炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）を拡散剤として用いる方法、イオン注入を用いる方法、及び石英チューブ内にナトリウムと部材を封管して高温で熱拡散する方法などがある。第１部材ナトリウム拡散領域１ｂの厚みは、サブミクロンから数十ミクロン程度形成すればよい。
【００２２】
接合工程（Ｓ１２）で使用する不活性ガスは、窒素（Ｎ２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、キセノン（Ｘｅ）などを用いることができる。不活性ガスを用いることで、接合工程（Ｓ１２）において、ＳｉＣ部材の接合面３にケイ素酸化物が生成することを抑制できる。
【００２３】
接合工程（Ｓ１２）の熱処理温度は、８００℃以上が好ましく、９００℃以上がさらに好ましく、好適には９５０℃以上が好ましい。上限温度は１１００℃以下が好ましい。
【００２４】
８００℃未満では、第１部材接合面１ｂから対向した第２部材接合面２ｂへナトリウムが拡散しない。９００℃以上ならば、第１部材接合面１ｂから第２部材接合面２ｂへ必要量のナトリウムするので安定した接合ができる。９５０℃以上ならば、第１部材接合面１ｂから第２部材接合面２ｂへ短時間でナトリウムが拡散するので、熱処理時間が短縮できる。なお、１１００℃以上にすると、接合面３の端面からナトリウムが外部飛散するので、端面付近の接合強度が低下する場合がある。
【００２５】
次に本発明の製造方法の手順２について説明する。手順２の工程を図１（Ｂ）に示す。また、手順２の工程の模式図を図３（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）に示す。
【００２６】
本発明の製造方法の手順２は、準備工程（Ｓ２１）と加工工程（Ｓ２２）と接合工程（Ｓ２３）の３つの工程で構成される。
【００２７】
始めに、２つの炭化ケイ素部材を用意する。まず、手順１同様に準備工程（Ｓ２１）にて、第１部材接合面１ｂにナトリウム拡散領域１ｃを形成する。
【００２８】
次に、第１部材ナトリウム拡散領域１ｃを含む部分を、切削加工などで開口６を形成する。この工程にて第１部材接合面１ｂは、第１部材加工接合面１ｂｂとなる。これを加工工程（Ｓ２２）とする。
【００２９】
最後に、接合工程（Ｓ２３）にて、第１部材加工接合面１ｂｂと第２部材接合面２ｂを密着させながら熱処理を施して接合体９とする。
【００３０】
手順２で製造した接合体９の窪み８に露出する第２部材接合面２ｂには、ナトリウム拡散領域が形成されない。また、第２部材ナトリウム拡散領域２ｃｃを最小面積にすることができる。
【００３１】
以上手順１と手順２について説明した。本発明の製造方法の特徴は、接合するＳｉＣ部材の片側の接合面にナトリウム拡散領域を形成し、そのＳｉＣ部材の接合面と（ナトリウム拡散領域を形成しない）他方のＳｉＣ部材の接合面を密着させて熱処理することで、片側のＳｉＣ部材の接合面から他方のＳｉＣ部材の接合面へナトリウムが拡散する過程を介在して、接合面双方のＳｉＣ部材が結合することで接合をなし、ＳｉＣ接合体を形成することにある。
【００３２】
次に、本発明の製造方法における接合安定性や接合強度を向上する方法について説明する。接合安定性や接合強度は、ＳｉＣ部材の種類、ＳｉＣ部材の表面荒さ、及び接合工程における接合面の押圧や均熱化によって向上できる。
【００３３】
気孔を内包する焼結体のＳｉＣ部材は、接合工程においてナトリウムが気孔に飛散し、気孔内に凝集してしまうので接合強度が低下する。然るに、気孔のない緻密な多結晶体や単結晶体をＳｉＣ部材に用いることで接合強度を向上できる。
【００３４】
多数の結晶構造が含まれた結晶体のＳｉＣ部材は、ナトリウムの拡散係数が結晶構造により異なるため、接合が不安定化する。然るに、単一な結晶構造または８０％以上同じ結晶構造である結晶体をＳｉＣ部材に用いることで接合安定性を向上できる。特にβ−ＳｉＣ（３Ｃ）は接合安定性が良好である。
【００３５】
ＳｉＣ部材の残留ナトリウム濃度が低いと、準備工程でのナトリウム拡散が容易になる、と同時に接合工程でのナトリウム拡散が容易になるので接合安定性を向上できる。具体的には１０ｐｐｍ以下が好ましく、好適には１ｐｐｍ以下が良い。また、接合体を高温雰囲気下で使用する場合のナトリウム汚染を防止できる。
【００３６】
接合面の面粗さ（Ｒａ）は小さくすると良い。具体的には、Ｒａを１０ｎｍ以下（３０μｍ×３０μｍ視野）にすること、接触面積率が飽和するので接合安定性が向上する。さらに、Ｒａを３ｎｍ以下（３０μｍ×３０μｍ視野）にすると、接合面が緻密になるので、長期に安定した接合強度が得られる。
【００３７】
熱処理の際に接合面を押圧すると接合安定性や接合強度を向上できる。例えば、接合する部材の上に重量物を載せて接合面を押圧する方法や、補助治具で固定して接合部に押圧する方法や、直接ネジ止めして接合部を押圧する方法などがある。
【００３８】
接合面の温度を均熱すると接合安定性や接合強度を向上できる。例えば、伝熱板２７を箱状にして、その内部に部材を格納して加熱する方法がある。また伝熱板２７の素材に熱伝導率の良いカーボンを用いる方法がある。
【実施例１】
【００３９】
次に、実施例１として接合型サセプタの製造方法について説明する。まず実施例１の手順を図４（Ａ）に示す。また、図５に接合型サセプタ３１の構造を示す。サセプタ３１は、枠部３２になるＳｉＣ部材にナトリウムを拡散する準備工程（Ｓ３１）と、準備工程を経た部材を加工して枠部３２とする加工工程（Ｓ３２）と、枠部３２と底部３３の接合面を密着させた状態で熱処理を施し接合する接合工程（Ｓ３３）とで製造した。
【００４０】
本実施例に用いたＳｉＣ部材は、ＣＶＤ法で製造された純度４Ｎ以上、Ｎａ濃度１ｐｐｍ以下の気孔のないβ−ＳｉＣ（３Ｃ）構造の多結晶体を用いた。
【００４１】
本実施例による接合型サセプタ３１は、枠部３２と底部３３が接合面３５で接合された構造となっている。その中央には、枠部３２の厚みを深さとする基板搭載部３４が設けられている。また、接合面３５を境に、枠部３２および底部３３側に数十μｍ程度のナトリウム拡散領域（図示せず）が形成されている。
【００４２】
各部材寸法および完成品の寸法は次の通りである。枠部３２の寸法は、外径φ７０ｍｍ、内径φ５１．３ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ、表面粗さＲａ＝１０ｎｍ以下（３０μｍ×３０μｍ視野）である。底部３３の寸法は、φ７０ｍｍ、厚さ４．５ｍｍで、表面粗さＲａ＝１０ｎｍ以下（３０μｍ×３０μｍ視野）である。そして、接合後の接合型サセプタ３１の寸法は、外径φ７０ｍｍ、厚み５ｍｍで、基板搭載部４の内径φ５１．３ｍｍ、深さ０．５ｍｍである。
【００４３】
次に、サセプタ３１の製造工程を説明する。
【００４４】
１．準備工程（Ｓ３１）
まず、塗布固着工程（Ｐ３１）に用いる拡散剤水溶液の調製について説明する。拡散剤には関東化学株式会社製の炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）特級品を用いた。拡散剤水溶液は、炭酸水素ナトリウムを５ｇ秤量し、純水を加えて１００ｍｌに調整した。濃度は０．６ｍｏｌ/Ｌである。なお、炭酸水素ナトリウムの替わりに炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を用いることもできる。
【００４５】
次に、塗布固着工程（Ｐ３１）について説明する。塗布固着工程（Ｐ３１）は、塗布固着装置４１（図６）を用いて行った。また図７（Ａ）に塗布固着工程後の部材の様子を示す。まず、拡散剤水溶液を試薬瓶４２に充填する。次に、ホットプレート４７を１４０℃に加熱して、枠部３２になるＳｉＣ部材を置き、拡散剤水溶液４８を送液ポンプ４３で圧送して霧化ノズル４５から噴霧して飛沫４６を、枠部３２になるＳｉＣ部材の接合面に塗布固着させる。以上の操作で厚みの均一な拡散剤層３６を形成した（図７（Ａ））。
【００４６】
次に、ナトリウム拡散工程（Ｐ３２）について説明する。ナトリウム拡散工程（Ｐ３２）は、熱処理炉２１（図１０）を用いて行った。また図７（Ｂ）にナトリウム拡散工程後の部材の様子を示す。まず、塗布固着工程（Ｐ３１）を経た枠部３２になるＳｉＣ部材を、拡散剤層３６が上になるようにして伝熱板２７の上に置く。次に、不活性ガスとして窒素を１Ｌ／ｍｉｎ流しながら１０００℃、５ｍｉｎ熱処理して、枠部３２になるＳｉＣ部材の接合面にナトリウム拡散領域３７を形成した（図７（Ｂ））。
【００４７】
不活性ガスには、窒素（Ｎ２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、キセノン（Ｘｅ）などを用いることができる。不活性ガスを用いることで、ナトリウム拡散工程（Ｐ３２）において、ＳｉＣ部材の接合面にケイ素酸化物が生成することを抑制できる。
【００４８】
熱処理の温度は、８００℃以上１１００℃以下が好ましく、好適には９００℃以上１０００℃以下が良い。８００℃未満ではＳｉＣ部材にナトリウムを拡散できない。１１００℃超では拡散剤が飛散してしまう。９００℃以上ならばＳｉＣ部材へのナトリウム拡散が短時間でできる。また、１０００℃以下ならば拡散剤の飛散を抑制できる。
【００４９】
次に、残渣除去工程（Ｐ３３）について説明する。また、図７（Ｃ）に残渣除去工程後の部材の様子を示す。残渣除去工程（Ｐ３３）は、枠部３２になるＳｉＣ部材に付着した拡散剤残渣を、硝酸１．３８（６１％）を５倍に希釈した硝酸水溶液に、室温にて１０分間浸液して除去した。その後、硝酸水溶液は、純水洗浄および純水超音波洗浄にて洗い流した。
【００５０】
拡散剤残渣は、主に酸化ナトリウムなので硝酸水溶液で除去できる。硝酸水溶液の代わりに硫酸水溶液や塩酸水溶液を用いることもできる。また、ナトリウムを拡散した接合面３９にケイ素酸化物が形成された場合は、バッファードフッ酸水溶液、希釈フッ酸水溶液で洗浄すれば除去できる。
【００５１】
２．加工工程（Ｓ３２）
次に、加工工程について説明する。準備工程（Ｓ３１）で接合面にナトリウムを拡散した枠部３２になるＳｉＣ部材に、超硬刃の切削加工機を用いて、２インチ円形基板相当の開口をくり抜いて枠部３２を形成した。
【００５２】
３．接合工程（Ｓ３３）
次に、接合工程（Ｓ３３）について説明する。接合工程（Ｓ３３）は、熱処理炉２１（図１０）を用いて行った。まず、枠部３２の接合面と底部３３の接合面を密着して伝熱板２７の上に置く。そして、その上から重さ１００ｇの円形カーボンプレートを載せて接合面を押圧した。次に、不活性ガスとして窒素を１Ｌ／ｍｉｎ流しながら１０００℃、２０分熱処理してＳｉＣ接合体である接合型サセプタ３１とした。
【００５３】
以上の工程にて接合型サセプタ３１を製造した。その接合面は、隙間なく接合しており、端面からのナトリウム飛散なども認められなかった。
【比較例】
【００５４】
次に、比較例について説明する。比較例は、接合材として炭酸ナトリウムを用いて実施例１と同じ形状のサセプタを製造した。この方法で製造されるサセプタは、ガラス層で接合されるので、以後ガラス接合型サセプタと呼ぶ。
【００５５】
まず、形成済みの枠部３２と底部３３を用意した。次に、濃度０．６ｍｏｌ/Ｌの炭酸ナトリウム水溶液を調整し、塗布固着装置４１（図６）を用いて、枠部３２の接合面に炭酸ナトリウムを塗布固着した。
【００５６】
続いて、熱処理炉２１（図１０）の伝熱板２７の上に、枠部３２の接合材塗布固着面と底部３３を密着して置き、その上から１００ｇの円形カーボンプレートを載せて接合面を押圧した。そして、不活性ガスとして窒素を１Ｌ／ｍｉｎ流しながら９００℃、５分熱処理して接合体であるガラス接合型サセプタとした。
【００５７】
以上の工程にてガラス接合型サセプタを製造した。その接合面の端面と基板搭載部には、ガラス層の一部が染み出す不具合を認めた。
【００５８】
次に、実施例１で製造した接合型サセプタ３１と、比較例で製造したガラス接合型サセプタをＭＯＣＶＤ法によるＺｎＯ結晶成長と、事後のサセプタ洗浄操作を複数回実施して、基板や結晶成長層へのナトリウム汚染とサセプタの耐久性を評価した。
【００５９】
前述のＭＯＣＶＤ法によるＺｎＯ結晶成長に用いたＭＯＣＶＤ装置を図８に示し説明する。ＭＯＣＶＤ装置５１は、ジメチル亜鉛（ＤＭＺｎ）ガスを供給するＭＯ材料ガス供給管５３ａと水蒸気を供給するＯｘｉｄｅガス供給管５３ｂが、気密された反応容器５２内部に配置されたガスノズル５４接続されており、ＤＭＺｎガスと水蒸気からなる材料ガスがサセプタ５６に置かれた基板５９に吹付けられる構造となっている。基板５９は、枠部３２の内側の底部３３上に載置し、サセプタ５６を通じてヒーター５７により所定の温度に加熱される。材料ガスは、排気管５５を通じて排気される。
【００６０】
次にＺｎＯ結晶成長について説明する。結晶成長は、基板熱処理工程と結晶成長工程の２段階で行った。基板には、Ｚｎ極性面のｃ面を主面とした厚さ０．５ｍｍのＺｎＯ単結晶基板を用いた。
【００６１】
基板熱処理工程は、次の操作で行った。
【００６２】
まず、サセプタ５６に基板５９をセットし、ＭＯガス供給管５３ａから窒素ガス２Ｌ／ｍｉｎ供給し、Ｏｘｉｄｅガス供給管５３ｂから水蒸気８００μｍｏｌ／ｍｉｎを窒素ガスと合わせて２Ｌ／ｍｉｎ供給した。そして、反応容器５３の内部圧力を１０ｋＰａとして、基板５９を１０００℃、７分間熱処理した。
【００６３】
結晶成長工程は、次の操作で行った。
【００６４】
まず、反応容器５３の内部圧力を８０ｋＰａ、基板５９の温度を８００℃にして、ＭＯガス供給管５３ａからＤＭＺｎ１０μｍｏｌ／ｍｉｎを窒素ガスと合わせて３Ｌ／ｍｉｎ供給し、Ｏｘｉｄｅガス供給管５３ｂから水蒸気８００μｍｏｌ／ｍｉｎを窒素ガスと合わせて３Ｌ／ｍｉｎ供給し、１２０分間成長して、基板上に厚さ約１μｍのＺｎＯ晶層を成長した。
【００６５】
次にサセプタ洗浄について説明する。サセプタ洗浄は、結晶成長５回に１回の割合で実施した。まず、硝酸１．３８（６１％）の２倍希釈した硝酸水溶液に２０分浸液して、サセプタに付着したＺｎＯ結晶を除去した。次に、純水による流水洗浄５分と純水超音波洗浄１０分行い硝酸水溶液を除去した。
【００６６】
サセプタの耐久性評価結果を表１に示して説明する。
【００６７】
実施例１で製造した接合型サセプタ３１では、基板およびＺｎＯ結晶成長層への汚染は認められなかった。また、結晶成長２５０回以上、サセプタ洗浄５０回実施した後でも、接合面３５にクラックや剥離は認められなかった。当然ながらジメチル亜鉛（ＤＭＺｎ）や水蒸気によるサセプタ腐食、硝酸水溶液によるサセプタ腐食も認められなかった。
【００６８】
対して、比較例で製造したガラス接合型サセプタでは、基板およびＺｎＯ結晶成長層へのナトリウム汚染が認められた。また、結晶成長５０回、サセプタ洗浄１０回実施した時点で、接合面に微細なクラックや一部剥離が認められた。
【００６９】
【表１】
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【００７０】
本発明の製造方法で製造した接合型サセプタ３１は、底部３３と枠部３２を接合して製造している。よって、基板搭載部３４の底面粗さ（Ｒａ）は１０ｎｍ以下（３０μｍ×３０μｍ視野）と高い平坦性を有している。また、基板搭載部３４の深さは、接合面に厚みを持たないので、枠部３２の厚みになる。
【００７１】
このように、接合型サセプタ３１は優れた精度の基板搭載部３４を形成できるので、基板裏面とサセプタの密着性が高く、また基板主面とサセプタ枠面の高さを同じにできるので、膜厚均一性の優れたＺｎＯ結晶層の成膜が可能となった。具体的な膜厚分布は±１％以下であった。
【００７２】
対して、比較例で製造したガラス接合型サセプタは、底部と枠部の間に形成されたガラス層の一部が基板搭載部に染み出し、基板主面とサセプタ枠面の高さにズレを生じた。それ故、ＺｎＯ結晶層の成膜に分布が発生した。また、基板がサセプタに結着する不具合も生じた。
【００７３】
以上の結果より、本発明の製造方法で製造した接合型サセプタ３１は、基板や成長結晶を汚染ぜす、室温から１０００℃までの繰り返し加熱に対して十分に堅牢である接合体でり、材料ガスや酸性水溶液に腐食されることのない優れた特性を有した接合体であることを確認した。また、結晶硬度の硬い炭化ケイ素部材であっても、本発明の製造方法を用いれば高精度な炭化ケイ素接合体が得られることを確認した。
【実施例２】
【００７４】
次に、本発明の実施例２による基板吸着治具の製造方法について説明する。
製造手順を図４（Ｂ）に示す。また図９に基板吸着治具６１を示す。基板吸着治具６１は、躯体部６３になりうるＳｉＣ部材に準備工程（Ｓ４１）を施し、その後に平滑化工程（Ｓ４２）を加えて製造した。また、準備工程（Ｓ４１）の残渣除去工程（Ｐ４３）の洗浄液をフッ酸水溶液とした。
【００７５】
使用したＳｉＣ部材は、実施例１と同じである。
【００７６】
実施例２による基板吸着治具６１は、吸着面部６２と躯体部６３が接合面６５で接合された構造となっている。基板吸着領域６４には、吸引口６６が設けられ、躯体６３には排気通路６７と排気口６８が設けられている。また、接合面６５を境に、吸着面部６２および躯体部６３側に数μｍ〜数十μｍ程度のナトリウム拡散領域（図示せず）が形成されている。
【００７７】
基板吸着部６１ａは外径φ７０ｍｍ、アーム取付け部６１ｂは幅２０ｍｍ長さ７０ｍｍであり、全体の厚みは１０ｍｍである。そして、吸着面部６２の厚みは１ｍｍ、表面粗さ（Ｒａ）は１０ｎｍ以下（３０μｍ×３０μｍ視野）であり、基板吸着領域６４に十字に１６個の吸引口６６が設けられている。また躯体部６３は、厚みは９ｍｍ、表面粗さ（Ｒａ）が１０ｎｍ以下（３０μｍ×３０μｍ視野）であり、基板吸部６１ａとアーム取付け部６１ｂにあたる部分に排気路６７と排気口６８が設けられている。
【００７８】
実施例２の製造工程について説明する。
【００７９】
まず、準備工程（Ｓ４１）は、実施例１と同じ操作で、躯体部６３に施した。
【００８０】
次に、平滑化工程（Ｓ４２）は、準備工程（Ｓ４１）を経た躯体部６３になるＳｉＣ部材を、半導体用基板研磨装置でナトリウム拡散面をＣＭＰ研磨（Chemical Mechanical Polishing：化学的機械研磨）して拡散剤残渣を完全に除去した。この操作により、接合工程（Ｓ４４）での密着性を向上でき、接合面の気密性が向上する。
【００８１】
次に、加工工程（Ｓ４３）は、躯体部６３に排気路６７と排気口６８を形成した（尚、吸引面部６２の吸引口は部材調達時点で形成済みである）。
【００８２】
次に、接合工程（Ｓ４４）は、吸着面部６２と躯体部６３を実施例１と同様な操作にて接合した。
【００８３】
以上の工程にて製造した基板吸引治具６１を製造した。その接合面は、隙間なく接合しており、エアー洩れは認められなかった。また、接合面端面からのナトリウム飛散なども認められなかった。
【００８４】
次に、基板吸引治具６１の評価について説明する。基板吸着治具６１は、基板搬送装置（図示せず）の基板搬送アーム先端に取付けて、室温の基板カセットと３００℃環境下の基板カセット間の基板搬送に、３ヶ月間使用して評価した。その結果、長期においてもエアー洩れはなく、また接合面のクラックや剥離も認められなかった。このように、本発明の基板吸着治具６１は、優れた接合強度と耐熱性を有するＳｉＣ接合体であった。
【００８５】
以上、実施例と比較例について、それぞれの製造方法の工程と接合体の評価と結果について説明した。一の観点によれば、本発明は接合材を挟まないでＳｉＣ接合体を得られる優れた製造方法であることは明らかであろう。他の観点によれば、本発明の製造方法により製造したＳｉＣ接合体であっても耐熱性、耐腐食性、耐薬品性に優れていることが明らかであろう。
【００８６】
なお、実施例では２つのＳｉＣ部材から接合体を製造する方法について説明したが、２以上のＳｉＣ部材から接合体を製造してもよい。さらに、接合面は平面である必要はなく、円弧面でも複雑な曲面でもよい。また、部分接合に用いることもできる。
【００８７】
以上、実施例に沿って本発明の製造方法と接合体について説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。例えば、種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明であろう。
【符号の説明】
【００８８】
１    第１部材
１ｂ  第１部材接合面
１ｃ  第１部材ナトリウム拡散領域
２    第２部材
２ｂ  第２部材接合面
２ｃ  第２部材ナトリウム拡散領域
３    （手順１の）接合面
４    手順１の接合体
５    （手順２の）接合面
６    開口
８    窪み
９    手順２の接合体
Ｓ１１  （手順１の）準備工程
Ｓ１２  （手順１の）接合工程
Ｓ２１  （手順２の）準備工程
Ｓ２２  （手順２の）加工工程
Ｓ２３  （手順２の）接合工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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