(57)【要約】【課題】高硬度物質を含む樹脂組成物を押出成形する製造方法について、押出機のスクリュまたはシリンダの磨耗を抑制可能な製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係る樹脂組成物の製造方法は、押出機１００を用いる、熱可塑性樹脂に無機充填材が分散された樹脂組成物の製造方法であって、押出機１００は、シリンダ１と、シリンダ１内に設けられており、上記熱可塑性樹脂および無機充填材を流動させて上記樹脂組成物を押出口７から押し出すスクリュ２とを備え、シリンダ１のＣスケールのロックウェル硬さが、５５以上であり、スクリュ２のＣスケールのロックウェル硬さが、６０以上であり、スクリュ２に熱可塑性樹脂および無機充填材を供給する供給工程と、上記押出口７から樹脂組成物を押し出す押出工程とを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
押出機を用いる、熱可塑性樹脂に無機充填材が分散された樹脂組成物の製造方法であって、
上記押出機は、
シリンダと、
上記シリンダ内に設けられており、上記熱可塑性樹脂および無機充填材を流動させて上記樹脂組成物を押出口から押し出すスクリュとを備え、
上記シリンダのＣスケールのロックウェル硬さが、５５以上であり、
上記スクリュのＣスケールのロックウェル硬さが、６０以上であり、
上記スクリュに熱可塑性樹脂および無機充填材を供給する供給工程と、
上記押出口から樹脂組成物を押し出す押出工程とを含むことを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
上記供給工程では、上記熱可塑性樹脂をスクリュに供給した後、スクリュのうち、上記熱可塑性樹脂を供給した位置よりも押出口に近い位置に、無機充填材を供給することを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
上記供給工程では、２種以上の無機充填材を供給する場合、アスペクト比の大きな無機充填材を他の無機充填材を供給した位置よりも上記押出口に近い位置で供給することを特徴とする請求項１または２に記載の樹脂組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、各種の無機充填材が熱可塑性樹脂中に分散された樹脂組成物が用いられている。この樹脂組成物は、一般的に押出成形法により成形され、建材、電子機器部品、自動車部品などに使用されている。
【０００３】
押出成形法の一例として、特許文献１に係る樹脂組成物の製造方法が挙げられる。当該製造方法では、低粘度の樹脂を押出成形する場合、従来、樹脂と無機充填材とを押出造粒機に同時に供給していた点が改良されており、押出造粒機において、樹脂を供給する第１供給部よりも下流の第２供給部から無機充填材を供給する。
【０００４】
これにより、樹脂組成物の製造時に、無機充填材を樹脂中に均一に分散させることができ、且つ、スクリュに対する無機充填材の噛み込みが発生することを抑制できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−２６５７９号公報（２０１１年２月１０日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述のような従来技術では、高硬度の無機充填材を用いた場合、押出造粒機（押出機）のスクリュまたはシリンダなどが磨耗し、樹脂組成物を安定的に連続製造できないことがある。
【０００７】
特に、ガラス繊維、アルミナといった高硬度の充填材を含む樹脂組成物は、電子機器、自動車部品などに広く使用されるため、当該樹脂組成物を安定して製造可能な方法が求められている。
【０００８】
上記問題に鑑み、本発明の目的は、高硬度物質を含む樹脂組成物を押出成形する製造方法について、押出機のスクリュまたはシリンダの磨耗を抑制可能な製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するために、本発明樹脂組成物の製造方法は、押出機を用いる、熱可塑性樹脂に修正モース硬度が８以上の高硬度の無機充填材が分散された樹脂組成物の製造方法であって、
上記押出機は、
シリンダと、
上記シリンダ内に設けられており、上記熱可塑性樹脂および無機充填材を流動させて上記樹脂組成物を押出口から押し出すスクリュとを備え、
上記シリンダのＣスケールのロックウェル硬さが、５５以上であり、
上記スクリュのＣスケールのロックウェル硬さが、６０以上であり、
上記スクリュに熱可塑性樹脂および無機充填材を供給する供給工程と、
上記押出口から樹脂組成物を押し出す押出工程とを含むことを特徴としている。
【００１０】
上記発明によれば、シリンダおよびスクリュのＣスケールのロックウェル硬さが所定範囲に規定されており、熱可塑性樹脂と無機充填材とを混練した際に、無機充填材によりシリンダおよびスクリュが磨耗し難い。このため、シリンダおよびスクリュに不具合が生じ難く、樹脂組成物を安定して製造することができる。
【００１１】
上記供給工程では、上記熱可塑性樹脂をスクリュに供給した後、スクリュのうち、上記熱可塑性樹脂を供給した位置よりも押出口に近い位置に、無機充填材を供給することが好ましい。
【００１２】
これにより、無機充填材の押出機での滞在時間が短時間となり、押出機に磨耗がより生じ難くなる結果、樹脂組成物をさらに安定して製造できる点で好ましい。
【００１３】
上記供給工程では、２種以上の無機充填材を供給する場合、アスペクト比の大きな無機充填材を他の無機充填材を供給した位置よりも上記押出口に近い位置で供給することが好ましい。
【００１４】
これにより、衝撃強度が高く、かつ弾性率が高い、より物性バランスの優れた樹脂組成物を製造することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る樹脂組成物の製造方法では、シリンダおよびスクリュのＣスケールのロックウェル硬さが所定範囲に規定されており、熱可塑性樹脂と無機充填材とを混練した際に、無機充填材によりシリンダおよびスクリュが磨耗し難い。このため、シリンダおよびスクリュに不具合が生じ難く、樹脂組成物を安定して製造することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の製造方法で使用する押出機を示す側面図である。
【図２】実施例１〜４に係るガラス繊維長を示すグラフである。
【図３】実施例１〜４に係るシャルピー衝撃値を示すグラフである。
【図４】実施例１〜４に係る曲げ弾性率を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について、図１に基づいて説明すると以下の通りであるが、本発明はこれに限定されるものではなく、様々な変形が可能である。
【００１８】
＜押出機＞
まず、本発明に係る樹脂組成物の製造方法で使用する押出機について説明する。図１は、本発明に係る製造方法で使用する押出機１００を示す側面図であり、押出機１００は、熱可塑性樹脂に無機充填材が分散された樹脂組成物を製造するものである。押出機１００は、シリンダ１、スクリュ２、ホッパ３、フィーダ４、フィーダ５、フィーダ６を備えており、シリンダ１のフィーダ４と逆側の端部には押出口７が形成されている。なお、説明の便宜上、図１では、シリンダ１の断面を図示し、スクリュ２を図示している。図１においては、熱可塑性樹脂と無機充填剤とを別々に供給するため、供給部が３つ設けられている態様を示している（すなわち、供給部３ａ、３ｂおよびホッパ３が備えられた供給部）が、本発明はこれに限定されるものではなく、供給部が１つ設けられた態様であっても、２つ設けられた態様であってもよく、さらには４つ以上設けられた態様であってもよい。供給部の数は、供給される熱可塑性樹脂や無機充填剤の数や、供給の方法に応じて適宜変更することが可能である。
【００１９】
押出機１００の両端では、一方の端部周辺であるフィーダ４およびホッパ３にて熱可塑性樹脂をスクリュ２に供給し、所望のフィーダから無機充填材を供給した後、熱可塑性樹脂と無機充填材とを混練しながら他方の端部側にある押出口７から樹脂組成物が押し出される。原料が供給される一方の端部側を“上流”と称し、押出口７が形成された他方の端部側を“下流”と称する。
【００２０】
シリンダ１は、スクリュを収容する容器であり、シリンダ１内には、スクリュ２が設けられている。シリンダ１の材質としては、Ｎｉ基を含有する合金、Ｎｉ基を含有する特殊炭化物などが挙げられる。
【００２１】
本発明者らは上記課題を解決するために、シリンダおよびスクリュの硬度に着目し鋭意検討を行ったところ、所定の範囲を満たすシリンダおよびスクリュを組み合わせて用いることによって、上記課題を解決し得ることを見出した。すなわち、シリンダ１のＣスケールのロックウェル硬さは、５５以上となっており、６１以上がさらに好ましいことを見出した。シリンダ１の硬度が上記好ましい範囲より低いと、無機充填材によりシリンダ１が磨耗し易い傾向にある。これにより、シリンダ１に無機充填材による磨耗が生じ難いため、当該押出機１００を用いる樹脂組成物の製造方法によれば、樹脂組成物を安定して製造可能である。なお、シリンダ１のＣスケールのロックウェル硬さの上限は特に限定されず、例えば、１００以下とすることができる。
【００２２】
また、スクリュ２のＣスケールのロックウェル硬さは、６０以上となっており、６２以上がさらに好ましい。スクリュ２の硬度が上記範囲より低いと、無機充填材によりスクリュ２が磨耗し易い傾向にある。これにより、スクリュ２に無機充填材による磨耗が生じ難いため、当該押出機１００を用いる樹脂組成物の製造方法によれば、樹脂組成物を安定して製造可能である。なお、スクリュ２のＣスケールのロックウェル硬さの上限は特に限定されず、例えば、１００以下とすることができる。
【００２３】
上記Ｃスケールのロックウェル硬さ（ＨＲＣ）とは、ＨＲＣ＝１００−ｈ／２で示され、ｈ（μｍ）は、ロックウェル硬さ試験において、前後２回の基準荷重における圧子の侵入深さであり、上記圧子は、先端の局率半径が０．２ｍｍで、円錐角が１２０°のダイヤモンドである。
【００２４】
Ｃスケールのロックウェル硬さ試験は、ＪＩＳ Ｇ  ０２０２に基づき以下のように行う。まず、上記圧子を、一定の基準荷重で試料の試験面に押付け、さらに一定の試験荷重まで荷重を加えて圧子を押込む。再び基準荷重に戻した時の圧子の侵入深さを、最初に基準荷重を加えたときの侵入深さを基準にして測定し、その大きさから硬さを測定する。上記基準荷重は、９８．０７Ｎ（１０ｋｇｆ）であり、試験荷重は、１４７．０Ｎ（１５０ｋｇｆ）である。
【００２５】
シリンダ１には図示しないヒーターが備えられており、ヒーターはシリンダを覆うように配置されている。このヒーターはシリンダ１を通じて、シリンダ１の内部を加熱するための部材である。
【００２６】
スクリュ２は、供給された熱可塑性樹脂および無機充填材を回転により混練し、押出口７まで流動させる部材である。スクリュ２には、図示しない変速機を介してモーターと連結しており、モーターの駆動力が変速機により調整され、スクリュ２が所望の速度で回転する。図１は側面図であるため、スクリュ２は１本だけが図示されているが、押出機１００は二軸式であるため、図示されていない他のスクリュがスクリュ２と並列している。スクリュ２はフルフライトスクリュであるが、これに代えて公知のスクリュを使用でき、例えば、適切なミキシングエレメントを配置したスクリュを用いてもよい。
【００２７】
ホッパ３およびフィーダ４は、熱可塑性樹脂をシリンダ１内のスクリュ２へ供給するための部材である。フィーダ４は、熱可塑性樹脂をホッパ３に供給し、ホッパ３を介して、熱可塑性樹脂はスクリュ２へ供給される。ホッパ３は、スクリュ２の押出口７と逆側、すなわち、スクリュ２の上流に配置されている。フィーダ４は、熱可塑性樹脂を定量的にホッパ３へ供給する自動定量機能を備えていてもよく、必要に応じて、フィーダ４から無機充填材を供給してもよい。
【００２８】
フィーダ５は、スクリュ２において、フィーダ４が熱可塑性樹脂を供給する位置よりも押出口７に近い位置に無機充填材を供給する部材である。このため、フィーダ５は、フィーダ４よりも下流に配置されている。
【００２９】
フィーダ５の設置位置は、特に限定されるものではなく、フィーダ５は、フィーダ４と押出口７との中間位置よりもフィーダ４側に位置していてもよいし、上記中間位置よりも押出口７に位置していてもよい。
【００３０】
シリンダ１には供給部３ａが設けられており、供給部３ａを介して、無機充填材がフィーダ５からスクリュ２へと供給される。
【００３１】
また、フィーダ６は、スクリュ２において、フィーダ５が無機充填材を供給する位置よりも押出口７に近い位置に無機充填材を供給する部材である。このため、フィーダ６は、フィーダ５よりも下流に配置されている。フィーダ６は、下流で無機充填材を供給するため、フィーダ６は、フィーダ４と押出口７との中間位置よりも押出口７に位置していている。
【００３２】
なお、スクリュ２において、フィーダ６よりも押出口７に近い位置に無機充填材を供給すべく、さらにフィーダを設置してもよいし、フィーダ５から無機充填材を供給せず、フィーダ６のみから無機充填材を供給してもよい。シリンダ１には供給部３ｂが設けられており、供給部３ｂを介して、無機充填材がフィーダ６からスクリュ２へと供給される。
【００３３】
フィーダ５、６から供給される無機充填材は異なる種類であってもよく、同一の種類であってもよいが、低硬度の無機充填材をフィーダ５から供給し、高硬度の無機充填材をフィーダ６から供給することが好ましい。これにより、高硬度の無機充填材がスクリュ２に滞在する時間が短縮され、スクリュ２に生じる磨耗を抑制できる。
【００３４】
＜熱可塑性樹脂および無機充填材＞
次に、樹脂組成物を製造する材料である熱可塑性樹脂および無機充填材について説明する。熱可塑性樹脂としては、押出成形が可能であれば公知のものを用いることができ、特に限定されるものではない。例えば、ポリ塩化ビニル樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂、低密度ポリエチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂、セルロースアセテート樹脂、エチレン−ビニルアセテート樹脂、アクリル−アクリロニトリル−スチレン樹脂、アクリル−塩素化ポリエチレン樹脂、エチレン−ビニルアルコール樹脂、フッ素樹脂、メタクリル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、メチルペンテン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、脂環構造含有エチレン性不飽和単量体単位を含有する樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂などが挙げられ、これらのうち１種を用いてもよいし、必要に応じて２種以上を混合して用いてもよい。
【００３５】
なお、上記熱可塑性樹脂には、目的に応じて、例えば光拡散剤や艶消し剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、耐衝撃剤、高分子型帯電防止剤、酸化防止剤、難燃剤、滑剤、染料、顔料などを添加してもよい。
【００３６】
無機充填材としては、高硬度な無機充填材が適用可能である。具体的には、無機充填材が高硬度であるとは、硬度が修正モース硬度８以上であることを指す。高硬度である無機充填材としては、特に、アルミナ、ガラス繊維、窒化ホウ素などが挙げられる。なお、無機充填材としてこれ以外のものを併用してもよい。その種類は、特に限定されず、酸化鉄、酸化チタン等の顔料；炭素繊維、金属繊維、ボロン繊維、チタン酸繊維、ウォラストナイト；二酸化ケイ素、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、クレー、マイカ、ガラスフレーク、ガラスビーズ、ドロマイト、硫酸バリウム、チタン酸カリウム、焼石膏等の粉末、ホウ酸アルミニウム等の、粉粒状、板状、ウィスカー状の無機化合物が使用できる。
【００３７】
また、本発明では、２種以上の無機充填材を供給する場合、アスペクト比の大きな無機充填材を他の無機充填材を供給した位置よりも押出口に近い位置で供給することが好ましい。アスペクト比が高いものとして、無機充填材の形状が球状よりも板状、板状よりも繊維状のものが高いため、相互の形状に応じて供給位置を変更することが好ましい。
【００３８】
＜樹脂組成物の製造方法＞
本発明に係る製造方法では、所定の押出機を用い、樹脂組成物の押出成形を行う。以下、上述した押出機１００を参照して説明する。なお、以下の説明においては、準備工程、供給工程、押出工程について説明するが、本発明に係る製造方法は少なくとも供給工程および押出工程が含まれていればよい。また本発明に係る製造方法には、上記工程のほか、樹脂組成物の製造工程における公知の工程が含まれていてもよい。
【００３９】
［準備工程］
準備工程では、シリンダ１をヒーターによって加熱する。加熱温度は、使用する熱可塑性樹脂の融点を考慮して適宜設定すればよい。シリンダ１を所定の温度に昇温した後、スクリュ２を駆動させる。
【００４０】
［供給工程］
供給工程では、スクリュ２に熱可塑性樹脂および無機充填材を供給する。供給の順序としては、熱可塑性樹脂および無機充填材を同時に供給（すなわち、熱可塑性樹脂および無機充填材を同一の供給部からスクリュへ供給すること）してもよいし、上流で熱可塑性樹脂を供給し、その後、下流で無機充填材を供給してもよい。特に、高硬質の無機充填材を供給する場合、後者、すなわち、下流で無機充填材を供給する方が好ましい。
【００４１】
具体的には、同時に供給する場合、ホッパ３およびフィーダ４によって熱可塑性樹脂および無機充填材をスクリュ２に供給する。一方、熱可塑性樹脂を先に供給する場合、ホッパ３およびフィーダ４によって熱可塑性樹脂をスクリュ２に供給した後、フィーダ５およびフィーダ６の少なくとも一方によって無機充填材を供給する。つまり、スクリュ２において、上記熱可塑性樹脂を供給した位置よりも押出口に近い位置に無機充填材を供給する。無機充填材の供給は、無機充填材の供給位置に熱可塑性樹脂がスクリュ２によって流動された後に行う。
【００４２】
無機充填材を熱可塑性樹脂よりも後に供給する手法によれば、無機充填材の押出機１００での滞在時間が短時間となり、押出機１００に磨耗がより生じ難くなる結果、樹脂組成物をさらに安定して製造できる点で好ましい。
【００４３】
無機充填材の供給は適宜フィーダを選択すればよく、フィーダ５を使用せず、フィーダ６から無機充填材を供給してもよい。より下流から無機充填材を供給することで、無機充填材による押出機１００の磨耗をさらに抑制できる点で好適である。
【００４４】
熱可塑性樹脂に対する無機充填材の割合は特に限定されないが、この割合が高いほど、シリンダ１およびスクリュ２が磨耗し易いため、本発明の効果がより顕著に発揮される。スクリュ２に供給された熱可塑性樹脂および無機充填材は、スクリュ２の回転により混練され、押出口７まで流動される。
【００４５】
［押出工程］
押出工程では、押出口７から目的物である樹脂組成物を押し出す。この樹脂組成物（ストランド）を空冷または水冷して固化させ、フィルム状、ペレット状、紐状など所望の形状の樹脂組成物が得られる。加工方法は公知の手法を用いればよく、ペレット状の樹脂組成物を得る場合、例えば、回転刃と固定刃とを組合わせたカッターにより加工すればよい。
【００４６】
本発明に係る製造方法によれば、押出機１００のシリンダ１およびスクリュ２のＣスケールのロックウェル硬さが所定範囲に規定されており、熱可塑性樹脂と無機充填材とを混練した際に、無機充填材によりシリンダ１およびスクリュ２が磨耗し難い。このため、シリンダ１およびスクリュ２に不具合が生じ難く、樹脂組成物を安定して製造することができる。また、樹脂組成物中の無機充填材に破損が生じ難く、特に繊維状の無機充填材に折れが生じ難い点でも優れている。繊維状の無機充填材が形状を保持し易いことで、樹脂組成物の補強効果などの低下が抑制される。
【実施例】
【００４７】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。なお、実施例および比較例における各測定は以下のようにして行った。
【００４８】
［磨耗性］
６０分間、二軸押出造粒機にて樹脂組成物の吐出を行った後、二軸押出造粒機の磨耗性を評価した。樹脂組成物の量産性の観点から優れるものを◎とし、通常程度であるものを○とし、やや劣るものを△とし、劣るものを×とした。
【００４９】
［シャルピー（エッジワイズ）衝撃値］
樹脂組成物のシャルピー衝撃値を以下の条件により評価した。
規格番号：ＪＩＳ Ｋ７１１１（ＩＳＯ １７９）準拠
試験機：安田精機製作所製 デジタル式衝撃試験機
試験片の形状：シングルノッチ付き試験片（厚さ４ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ８０ｍｍ）
ノッチ形状：タイプＡノッチ（ノッチ半径０．２５ｍｍ）
衝撃速度：２．９ｍ／ｓ
公称振り子エネルギー：４Ｊ
試験片の作成方法：射出成型試験片にノッチを切削する（ＩＳＯ ２８１８準拠）
状態の調節：室温２３℃・湿度５０％に調節された恒温室内に２４時間以上
試験室：室温２３℃・湿度５０％に調節された恒温室
試験片の数：ｎ＝５
試験温度：２３℃
評価項目：吸収エネルギー
［曲げ弾性率］
樹脂組成物の曲げ弾性率を以下の条件により評価した。
規格番号：ＪＩＳ Ｋ−７１７１（ＩＳＯ１７８）準拠
試験機：東芝精機製 STOROGRAPH VE200
試験片の採取方向：流れ方向
試験片の形状：厚さ４ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ８０ｍｍ
試験片の作成方法：射出成形
状態の調節：室温２３℃および湿度５０％に調節された恒温室内に２４時間以上放置する
試験室：室温２３℃および湿度５０％に調節された恒温室
試験片の数：５
支点間距離：３２．０ｍｍ
試験速度：１．０ｍｍ／ｍｉｎ
［ガラス繊維長］
（１）磁性るつぼを７００℃で３時間以上、加熱した後、デシケータ内にて、１時間以上放冷した。この磁性るつぼに実施例１〜４で作成した高硬度樹脂組成物を入れ、ブンゼンバーナーにて、磁性るつぼ中の試料が燃え尽きるまで（炎が出なくなるまで）燃焼する。
（２）その後、７００℃で５時間、磁性るつぼを電気炉中に放置する。
（３）電気炉より磁性るつぼを取り出した後、デシケータ内で１時間放冷後、磁性るつぼ内に残った灰化物を取り出す。
（４）灰化物をガラスプレートの上に適量乗せ、スポイトで水を滴下してガラス繊維の周りに付着したアルミナを除去した後、その上にさらに一枚ガラスプレートをのせて挟み込み観察用試料を作成する。
（５）観察用試料をマイクロスコープにて観察し、ガラス繊維１００本の長さを測定数３回（Ｎ＝３）測定し、平均値を算出し、この平均値をガラス繊維長とする。
【００５０】
［実施例１］
図１と同様の構成を備える二軸押出造粒機（株式会社日本製鋼所製ＴＥＸ４４αII）を用いて樹脂組成物の押出成形を行った。シリンダのＣスケールのロックウェル硬さは、６１以上、６２以下であり、スクリュのＣスケールのロックウェル硬さは、６２以上、７０以下である。
【００５１】
上記二軸押出造粒機には図１のフィーダ４、５、６に対応する上流供給部、中流供給部、下流供給部が設けられており、上流供給部と中流供給部との間隔は０．５ｍ以上、２．０ｍ以下であり、中流供給部と下流供給部との間隔は０．５ｍ以上、２．０ｍ以下である。
【００５２】
まず、ヒーターによりシリンダを２００℃以上、２４０℃以下に加熱した。その後、表１に示すように、各供給部から各供給物（ポリプロピレン（サンアロマー株式会社製ＰＬ５００Ａ（以下、ＰＬ５００Ａと略す））、平均粒径が５０μｍのアルミナ、繊維長が９ｍｍのガラス繊維）をスクリュに供給した。ＰＬ５００Ａ／アルミナ／ガラス繊維の配合比は質量％で５０／３０／２０とした。表１の吐出量は、熱可塑性樹脂、アルミナおよびガラス繊維の１時間あたりの総質量（単位：ｋｇ／ｈ）を示している。
【００５３】
樹脂組成物を溶解押出してストランドを得、ストランドを切断することによりペレットを製造した。なお、連続運転時間は６０分間であった。６０分の運転後、二軸押出造粒機の磨耗性を判定した。磨耗性の結果を表１に示す。
【００５４】
［実施例２〜４］
ＰＬ５００Ａ／アルミナ／ガラス繊維の配合比を表１に示す値に変更した以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造した。磨耗性の結果を表１に示す。
【００５５】
［比較例１〜４］
図１と同様の構成を備える二軸押出造粒機（東芝機械株式会社製ＴＥＭ４１ＳＳ）を用いて樹脂組成物の押出成形を行った。シリンダのＣスケールのロックウェル硬さは、５８以上、６０以下であり、スクリュのＣスケールのロックウェル硬さは、５７以上、５９以下である。
【００５６】
二軸押出造粒機を変更し、表１に示すＰＬ５００Ａ／アルミナ／ガラス繊維の配合比とした以外は、実施例１と同様にしてペレットを製造した。磨耗性の結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
2014131842.tif 000003
【００５８】
実施例１〜４はＰＬ５００Ａ／アルミナ／ガラス繊維の配合比が、それぞれ比較例１〜４に対応しており、ＰＬ５００Ａ／アルミナ／ガラス繊維の供給条件が同じであっても、二軸押出造粒機を変更することによって、磨耗性は大きく影響を受けることが分かる。特に、ガラス繊維を下流から供給した実施例４では磨耗性が◎であり、好適である。
【００５９】
また、実施例１〜４にて得られた樹脂組成物に対して、ガラス繊維長の測定結果を図２に、シャルピー衝撃値の測定結果を図３に、曲げ弾性率の測定結果を図４に示す。本発明に係る樹脂組成物の製造方法によれば、押出機に磨耗が生じ難いと共に、無機充填材が破損し難く、実施例１〜４ではガラス繊維が折れ難い。このため、各物性は図２〜４に示すように異なっている。
【００６０】
具体的には、図２に示すように、ガラス繊維の繊維長が保持され易いため、最も押出機の磨耗が少なかった実施例４では、実施例１〜３と比較してガラス繊維長が約２倍の約８００μｍであり、ガラス繊維への損傷を抑制しつつ、樹脂組成物が得られたことが分かる。
【００６１】
このように、ガラス繊維長が長い状態で樹脂組成物に含有されていることによって、樹脂組成物が破壊される際のシャルピー衝撃度は、図３に示すように実施例４では５．５ｋＪ／ｍ２以上と非常に大きな値となっている。また、図４に示すように、繊維長の長いガラス繊維によって曲げ弾性率が低い値に抑制されており、ガラス繊維の効果が好適に発揮されていることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
本発明は、熱可塑性樹脂に無機充填材が分散された樹脂組成物の押出成形に利用することができる。
【符号の説明】
【００６３】
１  シリンダ
２  スクリュ
３  ホッパ
４・５・６  フィーダ
７  押出口
１００  押出機
【図１】
2014131842.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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