(57)【要約】【課題】強度および磁気特性に優れた圧粉磁心を安定的にかつ低コストに製造可能とする。【解決手段】軟磁性金属粉２、軟磁性金属粉２の表面を被覆する絶縁被膜３、および絶縁被膜３の表面を被覆する潤滑被膜４からなる磁心用粉末１である。潤滑被膜４は、軟磁性金属粉２の表面を絶縁被膜３で被覆してなる被覆粉１’が浮遊状態で攪拌されている容器２１内部に供給した滑剤溶液２６のうち、溶媒成分を消失させると共に潤滑成分を被覆粉１’の表面に付着させることにより形成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粉、該軟磁性金属粉の表面を被覆する絶縁被膜、および該絶縁被膜の表面を被覆する潤滑被膜からなる磁心用粉末であって、
前記潤滑被膜は、前記軟磁性金属粉の表面を前記絶縁被膜で被覆してなる被覆粉が浮遊状態で攪拌されている容器内部に供給した滑剤溶液のうち、溶媒成分を消失させると共に潤滑成分を前記被覆粉の表面に付着させることにより形成されたものであることを特徴とする磁心用粉末。
【請求項２】
前記潤滑被膜は、金属石鹸およびアミドワックスの少なくとも一方を含んでいる請求項１記載の磁心用粉末。
【請求項３】
前記潤滑被膜の膜厚を５０ｎｍ以上７５０ｎｍ以下とした請求項１又は２記載の磁心用粉末。
【請求項４】
前記軟磁性金属粉がアトマイズ金属粉である請求項１〜３の何れか一項に記載の磁心用粉末。
【請求項５】
前記軟磁性金属粉は、その粒径が３０μｍ以上３００μｍ以下である請求項１〜４の何れか一項に記載の磁心用粉末。
【請求項６】
前記軟磁性金属粉が、純度９７％以上の純鉄粉である請求項１〜５の何れか一項に記載の磁心用粉末。
【請求項７】
請求項１〜６の何れか一項に記載の磁心用粉末の圧粉体を加熱することで形成された圧粉磁心。
【請求項８】
軟磁性金属粉の表面を絶縁被膜で被覆してなる被覆粉を作製する第１工程と、前記被覆粉の表面を被覆する潤滑被膜を形成する第２工程とを含み、
前記第２工程では、前記被覆粉が浮遊状態で攪拌されている容器内部に供給した滑剤溶液のうち、溶媒成分を消失させると共に滑剤成分を前記被覆粉の表面に付着させることにより、前記潤滑被膜を形成することを特徴とする磁心用粉末の製造方法。
【請求項９】
前記第２工程では、容器内部に供給した前記滑剤溶液が前記被覆粉に接触するのと同時に、前記滑剤溶液に含まれる溶媒成分を消失させることを特徴とする請求項８記載の磁心用粉末の製造方法。
【請求項１０】
請求項８又は９に記載の磁心用粉末の製造方法により製造された磁心用粉末を圧縮成形することにより、圧粉体を得る圧縮成形工程と、
前記圧粉体を加熱する加熱工程と、を備える圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁心用粉末および圧粉磁心、並びに磁心用粉末および圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知のように、例えば電気製品や機械製品に組み込んで使用される電源回路には、磁心と巻き線とを主要部として構成される各種コイル部品（例えば、チョークコイルやリアクトル）を有する変圧器、昇圧器、整流器等が組み込まれている。そして、近年の省エネ意識の高まりによる、電気製品や機械製品に対する低消費電力化の要請に対応するためにも、電源回路内で数多く使用される磁心の磁気特性を向上することが求められている。また、近年、地球温暖化問題に対する意識の高まりから、化石燃料消費量を抑制し得るハイブリッド自動車（ＨＥＶ）や、直接的な化石燃料消費のない電気自動車（ＥＶ）の需要が高まる傾向にある。これらＨＥＶやＥＶの走行性能等はモータの性能によって左右されることから、各種モータに組み込まれる磁心（ステータコアやロータコア）についても、その磁気特性を向上することが求められている。
【０００３】
近年、磁心としては、形状自由度が高く、小型化や複雑形状化の要請にも対応し易い圧粉磁心が重用される傾向にある。ところが、圧粉磁心は、磁心用粉末（例えば、軟磁性金属粉およびその表面を被覆する絶縁被膜からなる粉末）を圧縮成形することで得られる多孔質体である関係上、機械的強度や耐欠け性などの各種強度面では、構造的に密な電磁鋼板を積層させた積層磁心よりも劣る場合が多い。そのため、例えば自動車や鉄道車両などの輸送機に搭載されるモータのように、高回転速度および高加速度で、しかも常時振動に曝されるものに圧粉磁心を適用するには、圧粉磁心の各種強度を高める必要がある。
【０００４】
圧粉磁心の各種強度を高めるには、その密度を高めるのが有効である。高密度の圧粉磁心を得るための技術手段としては、金型の内壁面（キャビティの画成面）に粉末状の滑剤（固体潤滑剤）を付着させた状態で原料粉末を圧縮成形する金型潤滑成形法（例えば特許文献１）や、金型を所定温度に加熱した状態で原料粉末を圧縮成形する温間成形法（例えば特許文献２）などが公知である。また、例えば特許文献３，４に記載されているように、金型潤滑成形法および温間成形法を併用して原料粉末を圧縮成形する試みもなされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３３８３７３１号公報
【特許文献２】特開２００３−１７１７４１号公報
【特許文献３】特開２００５−７２１１２号公報
【特許文献４】特許第４７７０６６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、金型潤滑成形法を採用すると、キャビティの画成面に滑剤を付着させる処理を１ショット毎に実行する必要が生じるため、サイクルタイムが長くなる。また、高密度の圧粉磁心を得るために金型潤滑成形法を採用する場合には、通常、滑剤を含まない、もしくは滑剤含有量が少ない原料粉末（実質的に磁心用粉末のみからなる原料粉末）を使用する場合が多い。そのため、圧縮成形時に、隣接する磁心用粉末間で大きな摩擦が生じ、絶縁被膜が損傷等し易くなる。そして、絶縁被膜が損傷等すると、所望の磁気特性を具備する圧粉磁心を得ることが難しくなる。一方、温間成形法を採用するには専用の金型装置が必要となるので、製造コストが大幅に増大する。
【０００７】
かかる実情に鑑み、本発明の目的は、機械的強度や耐欠け性等の各種強度、さらには磁気特性に優れた圧粉磁心を低コストに製造可能とすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するための技術手段として、本発明では、軟磁性金属粉、軟磁性金属粉の表面を被覆した絶縁被膜、および絶縁被膜の表面を被覆した潤滑被膜からなる磁心用粉末であって、潤滑被膜は、軟磁性金属粉の表面を絶縁被膜で被覆してなる被覆粉が浮遊状態で攪拌されている容器内部に供給した滑剤溶液のうち、溶媒成分を消失させると共に潤滑成分を被覆粉の表面に付着させることにより形成されたものであることを特徴とする磁心用粉末を提供する。なお、ここでいう「滑剤溶液」とは、粉末状の滑剤（固体潤滑剤）を適当な溶媒に溶解（又は分散）させることで作製された液体であって、潤滑成分および溶媒成分を含む液体、である。
【０００９】
上記のように、本発明に係る磁心用粉末は、軟磁性金属粉の表面を絶縁被膜で被覆すると共に、絶縁被膜の表面をさらに潤滑被膜（潤滑層）で被覆したものである。このように、最外層が潤滑被膜で構成された磁心用粉末であれば、この粉末のみを圧縮成形した場合でも、粉末同士の摩擦力、および粉末と金型内壁面との摩擦力を軽減することができる。そのため、圧粉磁心を得る過程で、上記被覆粉に滑剤を添加（混合）した混合粉末を使用（圧縮成形）したり、金型潤滑成形法を採用したりせずとも、高密度の圧粉磁心を得ることが可能となる。具体的には、本発明の磁心用粉末を圧縮成形すれば、相対密度が９３％以上にまで高密度化され、機械的強度や耐欠け性等の各種強度のみならず、磁気特性が十分に高められた圧粉磁心を安定的にしかも低コストに得ることができる。なお、相対密度とは下記の関係式で表される。
相対密度＝（圧粉磁心全体の密度／真密度）×１００[％]
【００１０】
加えて、本発明に係る磁心用粉末では、潤滑被膜が、被覆粉が浮遊状態で攪拌されている（循環している）容器内部に供給された滑剤溶液のうち、溶媒成分を消失させると共に潤滑成分を被覆粉（絶縁被膜）の表面に付着（および固化）させることにより形成されたものとされる。かかる態様で潤滑被膜を形成すれば、均一膜厚の潤滑被膜を容易に得ることができ、しかも磁心用粉末相互間で潤滑被膜の膜厚にばらつきが生じるのを可及的に防止することができる。そのため、所望の強度や磁気特性を具備する圧粉磁心を安定的に得ることができる。
【００１１】
上記構成の磁心用粉末において、潤滑被膜は、金属石鹸およびアミドワックスの少なくとも一方を含むものとすることができる。すなわち、潤滑被膜は、金属石鹸の滑剤およびアミドワックスの滑剤の少なくとも一方を適当な溶媒に溶解させることで作製された滑剤溶液のうち、溶媒成分を消失させることで被覆粉の表面上に付着形成された層状物とすることができる。
【００１２】
上記構成の磁心用粉末において、潤滑被膜の膜厚が薄過ぎると、磁心用粉末を圧縮成形する際に潤滑被膜が損傷等し易く、所望の潤滑性能を発揮することができなくなるおそれがある。一方、潤滑被膜の膜厚が厚過ぎると、磁心用粉末を高密度に圧縮成形することが難しくなるため、所望の磁気特性や強度を有する圧粉磁心を得ることが難しくなる。そのため、潤滑被膜の膜厚は５０ｎｍ以上７５０ｎｍ以下とするのが好ましい。
【００１３】
磁心用粉末を構成する軟磁性金属粉は、どのような製法で製造されたものであっても問題なく使用できる。具体的には、還元法により製造される還元粉、アトマイズ法により製造されるアトマイズ粉、あるいは電解法により製造される電解粉の何れを使用しても良い。但しこの中でも、磁気特性に優れ、また弾性率が低く塑性変形性（成形性）に優れるアトマイズ粉を使用するのが望ましい。
【００１４】
粒径が３０μｍを下回るような小粒径の軟磁性金属粉を磁心用粉末の基材とした場合、磁心用粉末を高密度に圧縮成形する（高密度の圧粉磁心を得る）ことが難しくなることに加え、圧粉磁心のヒステリシス損失（鉄損）が大きくなる。また、粒径が３００μｍを上回るような大粒径の軟磁性金属粉を磁心用粉末の基材とした場合、圧粉磁心の渦電流損失（鉄損）が大きくなる。そのため、軟磁性金属粉は、その粒径が３０μｍ以上３００μｍ以下のものが好ましい。なお、ここでいう「粒径」とは個数平均粒径を意味する（以下同様）。
【００１５】
磁心用粉末を構成する軟磁性金属粉は、純度９７％以上の純鉄（Ｆｅ）粉、ケイ素鉄（Ｆｅ−Ｓｉ）粉、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）粉、パーメンジュール（Ｆｅ−Ｃｏ）粉、センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）粉、スーパマロイ（Ｆｅ−Ｍｏ−Ｎｉ）粉等の群から選択される何れか一つとすることができるが、純鉄粉が特に好ましい。純鉄粉は、上記したその他の鉄基扮に比べ、高強度でかつ磁気特性に優れた圧粉磁心を得易いからである。
【００１６】
本発明に係る磁心用粉末は上述したような種々の特徴を有することから、この磁心用粉末の圧粉体を加熱することで形成した圧粉磁心は、各種強度や磁気特性に優れたものとなる。特に、圧粉体の加熱処理条件（加熱温度や時間等）を適当に調整すれば、圧縮成形時等に軟磁性金属粉に蓄積した歪を除去することができるので、磁気特性に優れた圧粉磁心を得ることができる。なお、上記の加熱温度は、例えば３００℃以上とすることができる。
【００１７】
また、上記の目的を達成するための他の技術手段として、本発明では、軟磁性金属粉の表面を絶縁被膜で被覆してなる被覆粉を作製する第１工程と、被覆粉の表面を被覆する潤滑被膜を形成する第２工程とを含み、第２工程では、被覆粉が浮遊状態で攪拌されている容器内部に供給した滑剤溶液のうち、溶媒成分を消失させると共に滑剤成分を被覆粉の表面に付着させることにより、潤滑被膜を形成することを特徴とする磁心用粉末の製造方法を提供する。
【００１８】
このような製造方法を採用すれば、上述した本発明に係る磁心用粉末と同様の作用効果を有効に享受することができる。
【００１９】
第２工程で潤滑被膜を形成するに際し、滑剤溶液に含まれる溶媒成分は、滑剤溶液が被覆粉に接触（付着）する前に消失させるようにしても構わないが、この場合、潤滑被膜を所望の固着力（付着力）でもって被覆粉に付着させることができず、潤滑被膜の一部又は全部が剥離等する可能性が高くなる。また、滑剤溶液に含まれる溶媒成分は、滑剤溶液が被覆粉に接触（付着）した後に消失させるようにしても構わないが、この場合、滑剤溶液と被覆粉とが凝集し易く、均一厚みの潤滑被膜を形成することが難しくなる。これに対し、容器内部に供給した滑剤溶液が被覆粉に接触するのと同時に、潤滑溶液に含まれる溶媒成分を消失させるようにすれば、上記の弊害発生を可及的に防止することができる。
【００２０】
また、上記の製造方法により製造された磁心用粉末を圧縮成形することにより、圧粉体を得る圧縮成形工程と、この圧粉体を加熱する加熱工程と、を備える圧粉磁心の製造方法を採用すれば、磁気特性に優れた圧粉磁心を安定的に得ることができる。
【発明の効果】
【００２１】
以上に示すように、本発明によれば、機械的強度や耐欠け性等の各種強度、さらには磁気特性に優れた圧粉磁心を低コストにしかも安定的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態に係る磁心用粉末の概略断面図である。
【図２】（ａ）図は、軟磁性金属粉の表面を絶縁被膜で被覆してなる被覆粉を作製するための第１工程の一部を模式的に示す図、（ｂ）図は上記被覆粉の概略断面図である。
【図３】図１に示す磁心用粉末を作製するための第２工程を模式的に示す図である。
【図４】（ａ）図および（ｂ）図は圧縮成形工程の一実施形態を模式的に示す図、（ｃ）図は圧縮成形工程を経て得られる圧粉体の一部を模式的に示す図である。
【図５】加熱工程を経て得られる圧粉磁心の一部を模式的に示す図である。
【図６】圧粉磁心の一例であるステータコアの平面図である。
【図７】（ａ）図および（ｂ）図は圧縮成形工程の他の実施形態を模式的に示す図である。
【図８】確認試験の試験結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００２４】
本発明の実施形態に係る磁心用粉末１は、図１に示すように、軟磁性金属粉２、軟磁性金属粉２の表面を被覆する絶縁被膜３、および絶縁被膜３の表面を被覆する潤滑被膜４からなる。この磁心用粉末１は、例えばモータのステータに組み込んで使用されるステータコア４０（図６参照）等、圧粉磁心の成形用粉末であり、軟磁性金属粉２の表面を絶縁被膜３で被覆してなる被覆粉１’を作製するための第１工程と、絶縁被膜３の表面を被覆する潤滑被膜４を形成する（図１に示す磁心用粉末１を作製する）ための第２工程とを経て製造される。以下、各工程について詳述する。
【００２５】
［第１工程］
第１工程では、例えば図２（ａ）に示すように、絶縁被膜３となる化合物を含む溶液１１で満たされた容器１０中に軟磁性金属粉２を浸漬した後、軟磁性金属粉２の表面に付着した溶液１１の液体成分（溶媒成分）を除去するための乾燥処理を施すことにより、軟磁性金属粉２およびその表面を被覆する絶縁被膜３からなる被覆粉１’［図２（ｂ）参照］を得る。なお、絶縁被膜３の膜厚は、これが厚くなるほど高密度の圧粉体、ひいては機械的強度や耐欠け性等の各種強度および磁気特性（特に透磁率）の双方に優れた圧粉磁心を得ることが難しくなる。一方、絶縁被膜３の膜厚は、これが薄いほど圧粉磁心の透磁率を高めることができるものの、絶縁被膜３の膜厚が薄過ぎると、磁心用粉末１を圧縮成形する際（圧粉体を成形する際）に絶縁被膜３が破損等する可能性が高まる。そのため、絶縁被膜３の膜厚は１ｎｍ以上５００ｎｍ以下とするのが好ましく、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下とするのが一層好ましく、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とするのがより一層好ましい。
【００２６】
軟磁性金属粉２としては、例えば、純度９７％以上の純鉄粉、ケイ素鉄（Ｆｅ−Ｓｉ）粉、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）粉、パーメンジュール（Ｆｅ−Ｃｏ）粉、センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）粉、スーパマロイ（Ｆｅ−Ｍｏ−Ｎｉ）粉等を使用することができる。但し、純鉄粉は、上記したその他の鉄基扮に比べ、高強度でかつ磁気特性に優れた圧粉磁心を得易いことから、本実施形態では純鉄粉を使用している。
【００２７】
また、軟磁性金属粉２（ここでは純鉄粉）は、どのような製法で製造されたものであっても問題なく使用することができる。具体的には、還元法により製造される還元粉、アトマイズ法により製造されるアトマイズ粉、あるいは電解法により製造される電解粉の何れもが使用可能である。但しこれらの中でも、相対的に高純度で歪みの除去性に優れ、また弾性率が低く塑性変形性（圧縮成形性）に優れるアトマイズ粉が好ましく使用される。アトマイズ粉は、水アトマイズ法により製造される水アトマイズ粉と、ガスアトマイズ法により製造されるガスアトマイズ粉とに大別されるが、水アトマイズ粉はガスアトマイズ粉よりも弾性率が低く塑性変形性に優れるため、高密度の圧粉体、ひいては各種強度や磁気特性に優れた圧粉磁心を得易い。従って、軟磁性金属粉２としてアトマイズ粉を使用する場合、特に水アトマイズ粉が好ましく選択使用される。
【００２８】
使用する軟磁性金属粉２は、その粒径（個数平均粒径）が小さ過ぎても、またこれとは逆に大き過ぎても、高密度の圧粉体、ひいては各種強度や磁気特性に優れた圧粉磁心を得難くなる。具体的には、粒径が３０μｍを下回るような小粒径の軟磁性金属粉２を磁心用粉末１の基材とした場合、磁心用粉末１を高密度に圧縮成形することが難しくなることに加え、圧粉磁心のヒステリシス損失（鉄損）が大きくなる。また、粒径が３００μｍを上回るような大粒径の軟磁性金属粉２を磁心用粉末１の基材とした場合、圧粉磁心の渦電流損失（鉄損）が大きくなる。従って、粒径が３０μｍ以上３００μｍ以下の軟磁性金属粉２を使用する。
【００２９】
絶縁被膜３は、好ましくは、磁心用粉末１を圧縮成形してなる圧粉体を軟磁性金属粉２の再結晶化温度以上融点以下で加熱したときに、液化することなく固相状態で相互に接合するような化合物で形成される。具体的には、融点が７００℃よりも高く１６００℃よりも低い化合物で形成される。このような条件を満足する化合物のうち、好ましいものとしては、酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）、珪酸ナトリウム（Ｎａ2ＳｉＯ3）、硫酸カリウム（Ｋ2ＳＯ4）、ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）、炭酸カリウム（Ｋ2ＣＯ3）、リン酸ホウ素（ＢＰＯ4）および硫化鉄（ＦｅＳ2）を挙げることができる。但し、この他にも、酸化珪素や酸化タングステンなどのその他の酸化物、珪酸アルミニウム，珪酸カリウム，珪酸カルシウムなどのその他の珪酸塩、ホウ酸リチウム，ホウ酸マグネシウム，ホウ酸カルシウムなどのその他のホウ酸塩、炭酸リチウム，炭酸ナトリウム，炭酸アルミニウム，炭酸カルシウム，炭酸バリウムなどのその他の炭酸塩、またはリン酸鉄やリン酸カリウムに代表されるその他のリン酸塩を用いて絶縁被膜３を形成することもできる。
【００３０】
［第２工程］
第２工程では、図３に模式的に示すような転動流動装置（転動流動コーティング装置とも称される）２０を用いて、被覆粉１’の絶縁被膜３の表面を被覆する潤滑被膜４を形成する。図３に示す転動流動装置２０は、主に、筒部２１ａおよび底部２１ｂを有する有底円筒状の容器２１と、容器内底面に開口した一又は複数の送風口２２と、容器２１の底部２１ｂ中央に取り付けられ、容器２１の軸方向を回転中心として回転するプロペラ２３と、容器２１の筒部２１ａに取り付けられた噴射ノズル２４と、噴射ノズル２４の開口部から噴射される噴射物の収容タンク２５とを備え、潤滑被膜４は、概ね以下のようにして形成される。
【００３１】
まず、容器２１の内部に、無数の被覆粉１’を投入すると共に、潤滑被膜４の形成用材料である滑剤溶液２６を収容タンク２５に充填・収容する。滑剤溶液２６は、粉末状の滑剤（固体潤滑剤）を適当な溶媒に溶解（又は分散）させることで生成された液体であって、潤滑成分および溶媒成分を含む液体である。
【００３２】
ここで、滑剤としては、例えば、金属石鹸、ベヘン酸石鹸、ラウリン酸石鹸、アミドワックス又は熱可塑性樹脂で形成されたものを使用することができる。金属石鹸としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸鉄、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウムなどが使用でき、ベヘン酸石鹸としては、ベヘン酸カルシウム、ベヘン酸亜鉛、ベヘン酸マグネシウム、ベヘン酸リチウム、ベヘン酸ナトリウム、ベヘン酸銀などが使用できる。また、ラウリン酸石鹸としては、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸バリウム、ラウリン酸リチウムなどが使用でき、アミドワックスとしては、ステアリン酸モノアミド、エチレンビスステアリン酸アミド、オレイン酸モノアミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エルカ酸モノアミド、エチレンビスエルカ酸アミド、ラウリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、パルチミン酸アミド、ベヘン酸アミド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミドなどが使用できる。また、熱可塑性樹脂としては、ポリエチレンやポリプロピレンなどが使用できる。以上で例示列挙した滑剤は、一種のみを選択使用しても良いし、二種以上を組み合わせて使用しても良い。また、滑剤は、溶媒に完全に溶解するものを選択使用するのが好ましいが、完全に溶解せずに分散するものを使用しても構わない。
【００３３】
また、溶媒としては、例えば、エタノール、メタノール、水、プロパノール、ブタノール、酢酸、ギ酸、アセトン、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、ジエチルエーテル、クロロホルム、酢酸エチル、塩化メチレン、キシレンなどが使用できる。以上で例示列挙した溶媒は、一種のみを選択使用しても良いし、二種以上を組み合わせて使用しても良い。なお、溶媒は、常温では滑剤が完全に溶解しない場合、加温して使用することも可能である。
【００３４】
そして、送風口２２から容器２１内部にエアーを供給しつつ、プロペラ２３を回転させると、図３中に螺旋状の矢印で示すような気流が発生し、これに伴って、容器２１内部に投入された無数の被覆粉１’が浮遊状態で攪拌（循環）される。この状態を維持したまま、噴射ノズル２４を介して滑剤溶液２６を容器２１内部にミスト状に噴射すると、滑剤溶液２６は、容器２１内部を浮遊状態で循環している被覆粉１’の表面に付着する。本実施形態では、容器２１内部に噴射された滑剤溶液２６が被覆粉１’の表面に付着するのと同時（略同時）に、滑剤溶液２６に含まれる溶媒成分が消失するように、エアーの供給量、エアーの温度、プロペラ２３の回転速度および滑剤溶液２６の濃度等を調整した上で、噴射ノズル２４を介して滑剤溶液２６を噴射する。そのため、容器２１内部に噴射された滑剤溶液２６が被覆粉１’の表面に付着すると、滑剤溶液２６に含まれる潤滑成分により被覆粉１’の表面を被覆する潤滑被膜４、すなわち、軟磁性金属粉２、軟磁性金属粉２の表面を被覆する絶縁被膜３および絶縁被膜３の表面を被覆する潤滑被膜４からなる磁心用粉末１（図１参照）が形成される。上記態様で潤滑被膜４を形成した場合、膜厚が均一の潤滑被膜４を容易に得ることができ、しかも磁心用粉末１相互間で潤滑被膜４の膜厚にばらつきが生じるのを可及的に防止することができる。そのため、所望の磁気特性や強度を具備した圧粉磁心を安定的に作製することができる。
【００３５】
なお、潤滑被膜４の膜厚は、滑剤溶液２６の濃度、噴射量、噴射時間（転動流動装置２０の運転時間）などを調整すればナノオーダーレベルで調整することができ、ここでは、潤滑被膜４の膜厚が５０ｎｍ以上７５０ｎｍ以下となるように、上記の各種条件を調整・設定する。潤滑被膜４の膜厚を上記範囲内に設定するのは次の理由による。図１に示す磁心用粉末１を構成する潤滑被膜４の膜厚が薄過ぎる場合（膜厚が５０ｎｍを下回る場合）、磁心用粉末１を圧縮成形する際に、所望の潤滑性能を発揮できなくなる可能性が高まる。一方、圧縮成形時における潤滑性能は、潤滑被膜４の膜厚を厚くするほど高くなるが、潤滑被膜４の膜厚が厚過ぎる場合（膜厚が７５０ｎｍを上回る場合）、潤滑被膜４の形成に多大なコストを要する他、圧粉磁心を得る過程で実行する加熱処理（詳細は後述する）の条件によっては、潤滑被膜４が消失して空孔が形成され、その結果、高強度で磁気特性に優れた圧粉磁心を得ることが難しくなるからである。
【００３６】
以上のようにして得られた磁心用粉末１は、上述したように、圧粉磁心（例えば、図６に示すようなステータコア４０）の成形用材料として使用される。上記の磁心用粉末１を用いた場合、圧粉磁心は、例えば、圧縮成形工程と加熱工程とを順に経て製造することができる。以下、圧縮成形工程および加熱工程の実施態様について詳述する。
【００３７】
［圧縮成形工程］
この圧縮成形工程は、図４（ａ）（ｂ）に模式的に示すように、同軸配置されたダイ３１、上下パンチ３２，３３およびコアを有する成形金型３０を用いて原料粉末を圧縮成形することにより、略完成品形状（圧粉磁心に近似した形状）の圧粉体５を得る工程である。本実施形態では、最外層に潤滑被膜４を有する磁心用粉末１を用いる関係上、原料粉末は、粉末状の滑剤を混合したものではなく、上述した工程を経て作製された磁心用粉末１のみとする。また、原料粉末（磁心用粉末１）を圧縮成形する毎に、成形金型３０の内壁面（キャビティの画成面）に滑剤を付着させるような処理は実行しない。さらに、成形金型３０は、ダイ３１や上下パンチ３２，３３を加熱し得るような構造を備えたものではない。
【００３８】
以上の構成において、図４（ａ）（ｂ）に示すように、ダイ３１および下パンチ３３で画成されるキャビティに磁心用粉末１を充填した後、上パンチ３２を下パンチ３３に対して相対的に接近移動させて磁心用粉末１を圧縮成形する。成形圧力は、隣接する磁心用粉末１同士の接触面積を増大させ得るような圧力、例えば６００ＭＰａ以上、より好ましくは８００ＭＰａ以上とする。これにより、図４（ｃ）に示すように、磁心用粉末１同士が強固に密着した高密度の圧粉体５が得られる。但し、成形圧力をあまりに高めると（例えば成形圧力が２０００ＭＰａを超える場合）、成形金型３０の耐久寿命が低下する等の問題が生じ易くなる。従って、成形圧力は、６００ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下とするのが望ましい。
【００３９】
［加熱工程］
加熱工程では、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下、あるいは真空下におかれた圧粉体５を、所定温度以上で加熱する加熱処理（焼鈍処理）が実行される。圧粉体５の加熱温度は、例えば３００℃以上とされ、好ましくは５００℃以上とされる。これにより、圧縮成形工程等を経ることによって軟磁性金属粉２に蓄積した歪（結晶歪）が適当に除去された圧粉磁心が得られる。なお、軟磁性金属粉２に蓄積した歪をほぼ完全に除去するには、軟磁性金属粉２の再結晶温度以上融点以下で圧粉体５を加熱すれば良く、本実施形態のように軟磁性金属粉２として純鉄粉を使用する場合には、７００℃以上で圧粉体５を加熱すれば良い。このような高温で圧粉体５を加熱しても、本実施形態では絶縁被膜３を融点が７００℃よりも高い化合物で形成していることから、絶縁被膜３が損傷・分解・剥離等するような事態は可及的に防止される。
【００４０】
上記態様で圧粉体５を加熱すると、圧粉体５を構成する個々の磁心用粉末１の最外層に設けられていた潤滑被膜４は消失するため、圧粉磁心のうち、圧粉体５の段階で潤滑被膜４が存在した箇所には空孔が形成される。但し、潤滑被膜４の膜厚は最大でも７５０ｎｍとされ、使用する軟磁性金属粉２の粒径よりも数値が十分に小さいことから、上記態様で空孔が形成されても、圧粉磁心の密度が大きく低下するような事態は可及的に防止される。それよりもむしろ、最外層に潤滑被膜４が設けられた磁心用粉末１を圧縮成形することによって圧粉体５を得たことにより、圧縮成形工程で磁心用粉末１のみを圧縮成形した場合でも、粉末同士の摩擦力、および粉末と金型３０内壁面との摩擦力を双方共に軽減することができる。そのため、上記の被覆粉１’に滑剤を添加（混合）した混合粉末を圧縮成形したり、特許文献１等に記載された金型潤滑成形法を採用したりする場合に比べ、高密度の圧粉体５、ひいては圧粉磁心を安定的にしかも低コストに得ることができる。従って、相対密度が９３％以上にまで高密度化され、機械的強度や耐欠け性等の各種強度のみならず、磁気特性が十分に高められた圧粉磁心を安定的にしかも低コストに得ることができる。
【００４１】
強度面について具体的に述べると、圧環強度が５０ＭＰａ以上で、かつ耐欠け性の指標であるラトラ測定値が０．７５％未満の圧粉磁心を得ることができる。また、磁気特性について具体的に述べると、直流磁界１００００Ａ／ｍの環境下において、磁束密度が１．５Ｔ以上、最大透磁率が３００以上であり、さらに、交流磁界の周波数１０００Ｈｚ／磁束密度１Ｔの条件下で、鉄損が１４０Ｗ／ｋｇ未満の圧粉磁心を得ることができる。
【００４２】
なお、圧粉体を７００℃以上で加熱した場合には、軟磁性金属粉２に蓄積した歪が除去されるのと同時に、軟磁性金属粉２の表面を被覆する絶縁被膜３が、液化することなく固相状態で相互に接合した圧粉磁心６を得ることができる（図６参照）。このようにして得られた圧粉磁心６は、一層高強度で磁気特性に優れたものとなる。絶縁被膜３同士の固相接合状態は、固相焼結または脱水縮合反応により得られ、絶縁被膜３が固相焼結により相互に接合するか、あるいは脱水縮合により相互に接合するかは、絶縁被膜３の形成に用いた化合物の種類に応じて変わる。
【００４３】
本発明に係る磁心用粉末１を用いて得られた圧粉磁心は、上記のとおり、磁気特性に加え、機械的強度や耐欠け性等、圧粉磁心に求められる各種強度が十分に高められたものであることから、自動車や鉄道車両等、高回転速度および高加速度で、しかも常時振動に曝される輸送機用モータの他、チョークコイル、パワーインダクタまたはリアクトル等の電源回路用部品の磁心として好ましく使用することができる。具体例を挙げると、本発明に係る磁心用粉末１を用いて得られた圧粉磁心は、図６に示すようなステータコア４０として使用することができる。同図に示すステータコア４０は、例えば各種モータの静止側を構成するベース部材に組み付けて使用されるものであり、ベース部材に対する取り付け面を有する円筒部４１と、円筒部４１から径方向外側に放射状に延びた複数の突出部４２とを有し、突出部４２の外周にはコイル（図示せず）が巻き回される。圧粉磁心は形状自由度が高いことから、図６に示すようなステータコア４０のみならず、一層複雑形状のコアであっても、容易に量産することができる。
【００４４】
以上、本発明の実施形態に係る磁心用粉末１およびその製造方法、並びに圧粉磁心およびその製造方法について説明を行ったが、これらには本発明の要旨を逸脱しない範囲で適当な変更を施すことが可能である。
【００４５】
例えば、圧粉磁心を製造する過程で実行した加熱工程は、必要に応じて実行すれば足り、省略してもかまわない。
【００４６】
また、磁心用粉末１の圧縮成形時には、摺動性を有する硬質皮膜３４が、例えば、上パンチ３２の下端面と外周面、下パンチ３３の上端面と外周面、およびコアの外周面に形成された成形金型３０を使用することもできる［図７（ａ），図７（ｂ）を参照］。このようにすれば、成形金型３０と磁心用粉末１との間の摩擦力を一層軽減することができるので、一層高密度の圧粉体５を得易くなる。また、成形金型３０の駆動時における上パンチ３２とダイ３１およびコアとの間の摩擦力、並びに下パンチ３３とダイ３１およびコアとの摩擦力を軽減することができるので、成形金型３０の耐久寿命を延長して圧粉磁心の製造コストを低廉化することができる。
【００４７】
摺動性を有する硬質皮膜３４としては、例えば、ＤＬＣ皮膜、ＴｉＡｌＮ皮膜、ＣｒＮ皮膜、ＴｉＮ皮膜、ＴｉＣＮ皮膜、ＡｌＣｒＳｉＮ皮膜、ＶＮ皮膜、ＣｒＡｌＳｉＮ皮膜、ＴｉＣ皮膜、ＣｒＡｌＮ皮膜、ＶＣ皮膜、ＷＣ皮膜を採用することができ、これらは単層としても良いし、複数積層させても良い。硬質皮膜３４の膜厚に特に制限はないが、例えば０．１μｍ以上３μｍ以下とすることができる。
【実施例】
【００４８】
本発明の有用性を実証するため、本発明に係る磁心用粉末を用いて製造した圧粉磁心に対応するリング状試験片（実施例１〜１０）と、本発明の構成を有さない磁心用粉末を用いて製造した圧粉磁心に対応するリング状試験片（比較例１，２）とについて、それぞれ、（１）密度、（２）磁束密度、（３）最大透磁率、（４）鉄損、（５）圧環強度および（６）ラトラ値を算出・測定するための確認試験を実施した。これら（１）〜（６）の各項目についてはそれぞれ３段階評価することとし、評価点“１点”は、実用上の問題が生じる可能性が高いことを意味する。併せて、上記（２）〜（６）の評価項目の評価点の合計値（総合得点）にて各リング状試験片の性能を評価した。以下、まず、上記（１）〜（６）の評価項目の確認方法および評価点の詳細について述べる。
【００４９】
（１）密度
［確認方法］
リング状試験片の寸法および重量を測定し、その測定結果から密度を算出した。算出値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［評価点］
３点：７．５ｇ／ｃｍ3以上
２点：７．３ｇ／ｃｍ3以上７．５ｇ／ｃｍ3未満
１点：７．３ｇ／ｃｍ3未満
【００５０】
（２）磁束密度
［確認方法］
直流Ｂ−Ｈ測定器（メトロン技研株式会社製ＳＫ−１１０型）を用いて測定。磁界１００００Ａ／ｍでの磁束密度［Ｔ］を算出した。算出値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［評価点］
３点：１．６Ｔ以上
２点：１．５Ｔ以上１．６Ｔ未満
１点：１．５Ｔ未満
【００５１】
（３）最大透磁率
［確認方法］
上記同様の直流Ｂ−Ｈ測定器を用い、磁界１００００Ａ／ｍでの最大透磁率を測定した。測定値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［評価点］
３点：５００以上
２点：３００以上５００未満
１点：３００未満
【００５２】
（４）鉄損
［確認方法］
交流Ｂ−Ｈ測定器（岩通計測株式会社製Ｂ−Ｈアナライザー  ＳＹ−８２１８）を用いて周波数１０００Ｈｚでの鉄損［Ｗ／ｋｇ］を測定した。測定値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［評価点］
３点：１１０Ｗ／ｋｇ未満
２点：１１０Ｗ／ｋｇ以上１４０Ｗ／ｋｇ未満
１点：１４０Ｗ／ｋｇ以上
【００５３】
（５）圧環強度
［確認方法］
株式会社島津製作所製の精密万能試験機オートグラフを用いてリング状試験片の外周面に縮径方向の圧縮力（圧縮速度１．０ｍｍ／ｍｉｎ）を加え、圧縮力を破壊断面積で除した値を圧環強度［ＭＰａ］とした。算出値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［評価点］
３点：５０ＭＰａ以上
２点：２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満
１点：２５ＭＰａ未満
【００５４】
（６）ラトラ値
［確認方法］
日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ  Ｐ１１−１９９２に規定の「金属圧粉体のラトラ値測定方法」に準拠。具体的には、ラトラ測定器の回転籠に投入したリング状試験片を１０００回回転させた後、リング状試験片の重量減少率［％］を算出し、耐欠け性の指標であるラトラ値とした。算出値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［評価点］
３点：０．０５％未満
２点：０．０５％以上０．７５％未満
１点：０．７５％以上
【００５５】
次に、実施例１〜１０に係るリング状試験片の作製方法について述べる。
［実施例１］
和光純薬株式会社のアトマイズ鉄粉を分級することで得た、粒径（個数平均粒径）３０〜３００μｍのアトマイズ鉄粉の表面を絶縁被膜としてのリン酸鉄被膜で被覆し、被覆粉を得た。この被覆粉を、パウレック株式会社製の転動流動コーティング装置ＭＰ−０１の容器内に３ｋｇ投入し、また、滑剤溶液として、日油株式会社製ジンクステアレート（ステアリン酸亜鉛）３ｖｏｌ％のエタノール溶液を準備した。そして、上記の転動流動コーティング装置を運転させ、容器内部で被覆粉が浮遊状態で攪拌されていることを確認してから、滑剤溶液を容器内部にミスト状に噴射した。転動流動コーティング装置の運転条件（送風量や送風温度等）は、容器内部にミスト状に噴射された滑剤溶液が被覆粉に付着するのと同時に滑剤溶液の溶媒成分が消失するように調整した。転動流動装置を３０分間運転させ、被覆粉の表面を、膜厚０．２５μｍ（２５０ｎｍ）の潤滑被膜で被覆してなる磁心用粉末を得た。
そして、成形金型（キャビティ画成面への滑剤付着や金型の加温は実行せず）のキャビティに充填した上記磁心用粉末を９８０ＭＰａの成形圧で圧縮し、外径寸法、内径寸法および厚みが、それぞれ、２０ｍｍ、１３ｍｍおよび６ｍｍのリング状圧粉体を得た。最後に、このリング状圧粉体を５００℃×０．５ｈｒ加熱し、実施例１としてのリング状試験片を得た。
［実施例２］
潤滑被膜の形成に用いる滑剤溶液を、日油株式会社製のアルフローＨ−５０−ＴＦ（エチレンビスステアリン酸アミド）３ｖｏｌ％のエタノール溶液とした以外は、実施例１に係るリング状試験片を得る場合と同様の手順で、実施例２としてのリング状試験片を得た。
［実施例３］
転動流動装置の運転時間を５分間とし、潤滑被膜の膜厚を０．０５μｍ（５０ｎｍ）とした以外は、実施例１に係るリング状試験片を得る場合と同様の手順で、実施例３としてのリング状試験片を得た。
［実施例４］
転動流動装置の運転時間を９０分間とし、潤滑被膜の膜厚を０．７５μｍ（７５０ｎｍ）とした以外は、実施例１に係るリング状試験片を得る場合と同様の手順で、実施例４としてのリング状試験片を得た。
［実施例５］
軟磁性金属粉として和光純薬株式会社製の電解鉄粉を用いる以外は、実施例１に係る試験片を得る場合と同様の手順を踏んで、実施例５としてのリング状試験片を得た。
［実施例６］
軟磁性金属粉として個数平均粒径が３００μｍ以上のアトマイズ鉄粉を用いる以外は、実施例１に係るリング状試験片を得る場合と同様の手順を踏んで、実施例６としてのリング状試験片を得た。
［実施例７］
リング状圧粉体の加熱条件を３００℃×１ｈｒとする以外は、実施例１と同様の手順を踏んで、実施例７としてのリング状試験片を得た。
［実施例８］
山陽特殊製鋼株式会社製のケイ素鉄（Ｆｅ−Ｓｉ）のアトマイズ粉を分級することで得た、粒径３０〜３００μｍのアトマイズケイ素鉄粉を軟磁性金属粉として用いる以外は、実施例１と同様の手順を踏んで、実施例８としてのリング状試験片を得た。
［実施例９］
山陽特殊製鋼株式会社製のパーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）のアトマイズ粉を分級することで得た、粒径３０〜３００μｍのアトマイズパーマロイ粉を軟磁性金属粉として用いる以外は、実施例１と同様の手順を踏んで、実施例９としてのリング状試験片を得た。
［実施例１０］
磁心用粉末を７８０ＭＰａの成形圧で圧縮する以外は、実施例１と同様の手順を踏んで、実施例１０としてのリング状試験片を得た。
【００５６】
最後に、比較例１，２に係るリング状試験片の作製方法について述べる。
［比較例１］
実施例１と同様にして得た被覆粉と、日油株式会社製ジンクステアレート（ステアリン酸亜鉛）とをＶ型混合機を用いて混合し、ステアリン酸亜鉛を２ｖｏｌ％含む混合粉を生成した。次いで、成形金型（金型内壁面への滑剤付着や金型の加温は実行せず）に充填した上記混合粉を９８０ＭＰａの成形圧で圧縮し、外径寸法、内径寸法および厚みが、それぞれ、２０ｍｍ、１３ｍｍおよび６ｍｍのリング状圧粉体を得た。最後に、このリング状圧粉体を５００℃×０．５ｈｒ加熱し、比較例１としてのリング状試験片を得た。
［比較例２］
成形金型の内壁面に滑剤を付着させた上で、比較例１と同様にしてリング状圧粉体を得た。その後、比較例１と同様に、リング状圧粉体を５００℃×０．５ｈｒ加熱することにより比較例２としてのリング状試験片を得た。
【００５７】
以上で述べた実施例１〜１０および比較例１，２それぞれについての、（１）密度、（２）磁束密度、（３）最大透磁率、（４）鉄損、（５）圧環強度および（６）ラトラ値の評価点、並びにこれら評価項目のうち、（２）〜（６）の評価点の合計値（総合得点）を図８に示す。同図からも明らかなように、実施例１〜１０は、何れも、比較例１，２よりも評価点が劣る評価項目が一つもなく、その結果、比較例１，２よりも総合得点が高くなった。また、実施例１〜１０は、何れも、（１）〜（６）の評価項目において評価点が“１点”となることはなく、実用上問題がないことが確認されたのに対し、比較例１および比較例２では、評価点が“１点”となる評価項目が、それぞれ２つおよび１つあったため、実用上問題があると考えられる。従って、本発明によれば、強度および磁気特性の双方に優れた圧粉磁心を得る上で有益であることが理解される。以下、より詳細に検証する。
【００５８】
比較例１の密度の評価点が“１点”となったのは、Ｖ型混合機を用いて生成した混合粉を圧縮成形することでリング状圧粉体を得たためであると考えられる。すなわち、Ｖ型混合機を用いて生成された混合粉では、どうしても滑剤が偏在してしまう。このため、圧縮成形時には滑剤が存在しない箇所が多数あって摩擦を抑えられず、密度が低くなったものと考えられる。また、粗大な滑剤が存在した箇所では、熱処理に伴って粗大空孔が形成され、その結果、磁気特性のうち、特に磁束密度の評価点が“１点”になったものと考えられる。比較例２において、鉄損の評価点が“１点”となったのは、圧縮成形時における粉末同士の摩擦力が大きく、その結果、リング状圧粉体を高密度に成形できず、しかも摩擦に伴って絶縁被膜が破壊されたためであると考えられる。
【００５９】
一方、実施例１〜１０のうち、実施例１〜３は特に総合得点が高くなった。これは、軟磁性金属粉の表面を絶縁被膜で被覆してなる被覆粉をさらに潤滑被膜で被覆した磁心用粉末を用いてリング状圧粉体（試験片）を作製したこと、軟磁性金属粉としてアトマイズ鉄粉を用い、かつその粒径が適切であったこと、磁心用粉末の圧縮成形条件（成形圧）が適切であったこと、およびリング状圧粉体の加熱処理条件が適切であったことなどに由来していると考えられる。
【００６０】
実施例４は、他の実施例に比べて潤滑被膜の膜厚が厚い磁心用粉末を用いて作製されているため、特に実施例１〜３よりも低密度となり、その結果、実施例１〜３よりも総合得点が低くなったと考えられるが、何れの評価項目においても評価点が“２点”以上となっているので実用上の問題はない。また、実施例５は、軟磁性金属粉として電解鉄粉を用いた関係上、アトマイズ鉄粉を用いて作製された他の実施例に比べると総合得点が低くなったと考えられるが、何れの評価項目においても評価点が“２点”以上となっているので実用上の問題はない。実施例６は、粒径１００μｍ以上の鉄粉を用いているため、実施例１〜３よりも磁気特性の面で劣る結果となったが、何れの評価項目においても評価点が“２点”以上となっているので実用上の問題はない。
【００６１】
実施例７は、リング状圧粉体の加熱温度を他の実施例よりも低くした関係上、金属粉に蓄積した歪を十分に除去することができなかったため、実施例１〜３よりも磁気特性の面で劣る結果となったと考えられるが、何れの評価項目においても評価点が“２点”以上となっているので実用上の問題はない。実施例８および９では、それぞれ、軟磁性金属粉として、鉄粉よりも塑性変形性（成形性）に劣るケイ素鉄（Ｆｅ−Ｓｉ）粉およびパーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）粉を用いた関係上、実施例１〜３のような高密度成形ができず、結果として、磁気特性および強度の双方で実施例１〜３よりも評価点が低くなったと考えられるが、何れの評価項目においても評価点が“２点”以上となっているので実用上問題はない。実施例１０は、リング状圧粉体を成形する際の成形圧が他の実施例に比べて低い関係上、実施例１〜３のような高密度成形ができず、結果として、磁気特性および強度の双方で実施例１〜３よりも評価点が低くなったと考えられるが、何れの評価項目においても評価点が“２点”以上となっているので実用上問題はない。
【００６２】
以上の確認試験結果から、本発明は、機械的強度や耐欠け性等の各種強度、さらには磁気特性に優れた圧粉磁心を低コストにしかも安定的に製造可能とする、極めて有益なものであると言える。
【符号の説明】
【００６３】
１      磁心用粉末
１’    被覆粉
２      軟磁性金属粉
３      絶縁被膜
４      潤滑被膜
５      圧粉体
６      圧粉磁心
２０    転動流動装置
４０    ステータコア
【図１】
2014196554.tif 000003
【図２】
2014196554.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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