(57)【要約】【課題】多結晶シリコン棒の育成不良や予定外のヒータ寿命の短縮といった問題を改善すること。【解決手段】ヒータ用電極アダプタ１３は、電極結合部分が電極の中心軸の延長線上に位置し、ヒータ保持部が電極の中心軸の延長線上から水平方向にずれた位置に設けられたものが用いられる。このため、逆Ｕ字状ヒータ１１の両下端部はヒータ用電極アダプタ１３に固定された際、逆Ｕ字状ヒータ１１の下端部の中心軸は電極の中心軸の延長線上とは異なる（オフセット）態様で載置されている。好ましくは、ヒータ用電極アダプタは電極結合部材１３ａとヒータを保持する保持部材１３ｂを持つ構成とされ、保持部材１３ｂは電極の中心軸の延長線の周りを転回可能とされ、当該転回に伴い、逆Ｕ字状ヒータ１１の下端部もヒータ用電極１２の中心軸の周りを転回することとなるから、反応炉１００内での逆Ｕ字状のヒータ１１の水平方向での配置が可変となる。【選択図】図３
2014101256.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン芯線上に多結晶シリコンを気相成長させて多結晶シリコン棒を製造するための装置であって、
前記シリコン芯線を通電可能な温度に加熱するための逆Ｕ字状のヒータであって底板に垂直な直胴部を有する２つの柱部と該２つの柱部の上端部同士を連結するブリッジ部とを有するヒータと、該ヒータの両下端部から通電して加熱するための一対のヒータ用電極と、を備え、
前記ヒータ用電極は前記底板を貫通して設けられており、
前記逆Ｕ字状ヒータはヒータ用電極アダプタを介して前記ヒータ用電極上に載置されており、
前記逆Ｕ字状ヒータの下端部は前記ヒータ用電極の中心軸の延長線上とは異なる位置に中心軸を有する、
ことを特徴とする多結晶シリコン棒の製造装置。
【請求項２】
前記ヒータ用電極アダプタは、前記電極に結合するための電極結合部材と、前記ヒータの下端部を保持するための保持部材を持ち、該保持部材は前記電極の中心軸の延長線の廻りを転回可能である、請求項１に記載の多結晶シリコン棒の製造装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の装置を用いた多結晶シリコン棒の製造方法であって、前記ヒータによりシリコン芯線を加熱して多結晶シリコン棒を製造する第１のステップと、得られた多結晶シリコン棒の状態に基づいて前記ヒータの位置調整を行う第２のステップと、該位置調整後のヒータによりシリコン芯線を加熱して多結晶シリコン棒を製造する第３のステップと、を備えている多結晶シリコン棒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコン棒の製造技術に関し、より詳細には、多結晶シリコン棒の製造時に用いられるシリコン芯線を加熱するためのヒータに関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶シリコンは、半導体デバイス製造用単結晶シリコン基板や太陽電池製造用シリコン基板の原料である。一般に、多結晶シリコンの製造は、クロロシランを含む原料ガスを、加熱されたシリコン芯線に接触させ、当該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）させるシーメンス法により行われる（例えば、特公昭３７−１８８６１号公報（特許文献１）を参照）。
【０００３】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する場合、鉛直方向に２本、水平方向に１本のシリコン芯線を、反応炉内に鳥居型（逆Ｕ字状）に組立て、この鳥居型に組んだシリコン芯線の両端のそれぞれを、芯線ホルダを介してベースプレート（底板）上に設けたシリコン用金属電極に固定する。そして、これらのシリコン用金属電極から上記鳥居型シリコン芯線に通電することで加熱がなされる。なお、通常は、複数個の鳥居型シリコン芯線がベースプレート上に配置される。
【０００４】
反応炉（反応器）内では、上述したベースプレートとドーム型の容器（ベルジャ）で形成される密閉空間が多結晶シリコンを気相成長させるための反応空間となる。シリコン用金属電極は絶縁物を挟んでベースプレートを貫通し、配線を通して別のシリコン用金属電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。反応空間内で多結晶シリコンを気相成長させる際に鳥居型シリコン芯線以外の部分にも多結晶シリコンが析出することを防止し、また装置材料の高温による損傷を防止するために、シリコン用金属電極とベースプレートおよびベルジャは、水、オイルなどの冷媒を用いて冷却される。芯線ホルダは、シリコン用金属電極を介して冷却される。
【０００５】
反応炉内を水素雰囲気とし、上記シリコン用金属電極から電流を導通させてシリコン芯線を９００℃以上１２００℃以下の温度範囲に加熱しながら原料ガスをガスノズルから反応炉内に供給すると、シリコン芯線上にシリコンが気相成長し、所望の直径の多結晶シリコンが逆Ｕ字状に形成される。上記原料ガスとしては、例えばトリクロロシランと水素の混合ガスが用いられる。そして反応炉内を冷却した後に大気開放し、反応炉から多結晶シリコンを取り出す。
【０００６】
ところで、シリコン芯線は多結晶または単結晶のシリコン等で作製されるが、高純度多結晶シリコン製造のために用いられるシリコン芯線は不純物濃度の低い高純度なものである必要があり、具体的には、比抵抗が５００Ωｃｍ以上の高抵抗のものであることが求められる。このような高抵抗のシリコン芯線の通電は、一般に常温では開始できないため、予めシリコン芯線を２００〜４００℃に初期加熱して比抵抗を下げて（導電性を高めて）から通電する必要がある。
【０００７】
このような初期加熱のために、反応炉の中央または内周面に初期加熱用のヒータを設けてある。ヒータは例えばカーボンで製作される。反応開始時には、先ずこのヒータを通電により発熱させ、その際に発生する輻射熱によってヒータ周辺に配置されているシリコン芯線を所望の温度にまで加熱するということが行われる（例えば、特開２０１１−０３７６９９号公報（特許文献２）を参照）。
ヒータはシリコン芯線の通電がなされ、それ自身の発熱が始まると、役割が終わり、切電される。
【０００８】
上述の如く、シーメンス法にて使用されるベースプレートにはシリコン用金属電極、ガスノズル、排気口、ヒータ用金属電極などが、ベースプレートを貫通させる態様で設置されるのが一般的である。これらのうち、シリコン用金属電極、ガスノズル、排気口は、その配置がＣＶＤ反応時の結晶析出に影響するため、慎重に設置場所を検討すべきである。
【０００９】
ヒータの役割はシリコン芯線の初期加熱であり、その配置は、シリコン芯線の加熱状態への影響を考慮して検討されるべきことに加え、初期加熱終了後のシリコン芯線へのシリコンの析出に弊害とならないことも重要である。さらに、ヒータへのシリコンの析出が顕著となるとヒータの寿命が短くなるから、ＣＶＤ反応時にシリコンがなるべく析出しない場所に設置されることが好ましい。
【００１０】
つまり、シリコン芯線を通電可能な温度に加熱するための逆Ｕ字状のヒータを底板上に設置するに際しては、シリコン芯線の初期加熱の具合、シリコン芯線へのシリコンの析出への影響、および、ヒータへのシリコンの析出の具合の、３つの観点からの配置の最適化が望まれる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特公昭３７−１８８６１号公報
【特許文献２】特開２０１１−０３７６９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ベースプレートを貫通させてシリコン用金属電極、ガスノズル、排気口、ヒータ用金属電極を設置する場合、実際に多結晶シリコン棒を育成してみないとそれらの最適な配置場所を判断することができない。しかも、これらはベースプレートを貫通させる態様で設置されているため、当初の配置を変更しようとするとベースプレートの設計変更から行わなければならず改善が困難であった。
【００１３】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、シリコン芯線の初期加熱用に用いられる逆Ｕ字状のヒータの両下端部を保持する一対のヒータ用電極の設置位置を変更することなく、ベルジャ内におけるヒータ配置を可変とし、これにより、多結晶シリコン棒の育成不良や予定外のヒータ寿命の短縮といった問題を改善することが可能な多結晶シリコン棒の製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上述の課題を解決するために、本発明に係る多結晶シリコン棒の製造装置は、シリコン芯線上に多結晶シリコンを気相成長させて多結晶シリコン棒を製造するための装置であって、前記シリコン芯線を通電可能な温度に加熱するための逆Ｕ字状のヒータであって底板に垂直な直胴部を有する２つの柱部と該２つの柱部の上端部同士を連結するブリッジ部とを有するヒータと、該ヒータの両下端部から通電して加熱するための一対のヒータ用電極と、を備え、前記ヒータ用電極は前記底板を貫通して設けられており、前記逆Ｕ字状ヒータはヒータ用電極アダプタを介して前記ヒータ用電極上に載置されており、前記逆Ｕ字状ヒータの下端部は前記ヒータ用電極の中心軸の延長線上とは異なる位置に中心軸を有する、ことを特徴とする。
【００１５】
好ましくは、前記ヒータ用電極アダプタは、前記電極に結合するための電極結合部材と、前記ヒータの下端部を保持するための保持部材を持ち、該保持部材は前記電極の中心軸の延長線の廻りを転回可能であるものを用いる。
【００１６】
本発明に係る多結晶シリコン棒の製造方法は、上述の装置を用いた多結晶シリコン棒の製造方法であって、前記ヒータによりシリコン芯線を加熱して多結晶シリコン棒を製造する第１のステップと、得られた多結晶シリコン棒の状態に基づいて前記ヒータの位置調整を行う第２のステップと、該位置調整後のヒータによりシリコン芯線を加熱して多結晶シリコン棒を製造する第３のステップと、を備えている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の多結晶シリコンの製造装置は、逆Ｕ字状ヒータがヒータ用電極アダプタを介してヒータ用電極上に載置されており、逆Ｕ字状ヒータの下端部はヒータ用電極の中心軸の延長線上とは異なる位置に中心軸与えるヒータ用電極アダプタが選択される。このため、電極に結合されるヒータ用電極アダプタの選択によってヒータの位置を変更することが可能になる。
【００１８】
更に、ヒータ用電極アダプタを電極結合部材とヒータを保持する保持部材を持つ構成とし、保持部材がヒータ用電極の中心軸の周りを転回可能とした場合には、ヒータ用電極アダプタそのものを交換することなく、ベルジャ内での逆Ｕ字状のヒータの水平方向での配置が可変となり、容易にヒータを適正位置に配置させることが可能となる。これにより、シリコン芯線の初期加熱の具合、シリコン芯線へのシリコンの析出への影響、および、ヒータへのシリコンの析出の具合の、３つの観点からのヒータ配置の最適化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】多結晶シリコン棒製造用反応炉の一般的な構成を例示した断面概略図である。
【図２】本発明に係る多結晶シリコン棒の製造装置の反応炉の構成例を示す断面概略図である。
【図３】逆Ｕ字状ヒータのヒータ用電極アダプタの構成例を示す図である。
【図４】柱部の下端部側に湾曲部を有している態様の逆Ｕ字状ヒータを示す図である。
【図５Ａ】逆Ｕ字状ヒータのヒータ用電極アダプタの一対に逆Ｕ字状ヒータの両下端部を保持させた状態をベースプレートの上方向から示した図である。
【図５Ｂ】図５Ａの状態のヒータ用電極アダプタに対し、保持部材を電極結合部材の中心軸の周りで転回させ、これにより、逆Ｕ字状ヒータをヒータ用電極の中心軸の周りで転回させた状態を示す図である。
【図６】従来型の装置における、逆Ｕ字状ヒータのベースプレート上での配置の様子を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
【００２１】
図１は、シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長させて多結晶シリコン棒を製造するための反応炉の一般的な構成を例示した断面概略図である。
【００２２】
反応炉２００は、ベルジャ８とベースプレート１により構成される空間内に、シリコン芯線５を鉛直方向２本、水平方向１本の鳥居型（逆Ｕ字状）に組み立て、該鳥居型のシリコン芯線５の両端を１対のカーボン製芯線ホルダ９を介して、あるいは、更に芯線ホルダアダプタ（不図示）を介して、ベースプレート１上に配置した一対のシリコン用金属電極２に固定する。シリコン用金属電極２は、絶縁物７を挟んでベースプレート１を貫通し、配線（不図示）により別のシリコン用金属電極（不図示）に接続されるか、反応炉２００外に配置された電源（不図示）に接続される。なお、図中、符号３で示したものはガスノズルであり、符号４で示したものは排気口である。なお、シリコン芯線、ヒータ、ガスノズル等はいずれも１つずつ模式的に表現されたもので、実際にはそれぞれの複数のものが種々の設計に基づいて配置される。
【００２３】
シリコン芯線を通電可能な温度に加熱するための逆Ｕ字状のヒータ１１は、底板に垂直な直胴部を有する２本の柱部１１ａと該２つの柱部１１ａの上端部同士を連結するブリッジ部１１ｂとから成る逆Ｕ字状のもので、該ヒータの両下端部は、ヒータ用電極アダプタ１０を介して、一対のヒータ用電極１２に固定されている。ヒータ用金属電極１２は、絶縁物７を挟んでベースプレート１を貫通し、反応炉２００外に配置された電源（不図示）に接続される。
【００２４】
シリコン芯線５上に多結晶シリコン６を成長（析出）させるためには、一般的には、シリコン芯線５の抵抗値を下げるためにその表面温度が９００〜１２００℃程度となるように加熱し、トリクロロシランをシリコン原料として供給する。シリコン芯線５の加熱はシリコン用金属電極２からの通電により行われるが、シリコン芯線５の温度を２００〜４００℃にまで加熱する「初期加熱」には、逆Ｕ字状のヒータ１１が用いられる。なお、初期加熱後にはヒータ１１はオフされ、シリコン用金属電極２からの通電のみにより多結晶シリコン６の析出に必要な上記温度にまで加熱がなされる。
【００２５】
図２は、本発明に係る多結晶シリコン棒の製造装置の反応炉１００の構成例を示す断面概略図である。
【００２６】
上述の反応炉２００と同様に、この反応炉１００は、ベルジャ８とベースプレート１により構成される空間内に、逆Ｕ字状のシリコン芯線５の両端を１対のカーボン製芯線ホルダ９を介して、あるいは、更にアダプタ（不図示）を介して、ベースプレート１上に配置した一対のシリコン用金属電極２に固定する。シリコン用金属電極２は、絶縁物７を挟んでベースプレート１を貫通している。
【００２７】
逆Ｕ字状のヒータ１１の両下端部は、ヒータ用電極アダプタ１３を介して、一対のヒータ用電極１２に固定されている。ヒータ用金属電極１２は、絶縁物７を挟んでベースプレート１を貫通している。
【００２８】
本発明においても、従来の装置と同様に、ベースプレート１を貫通して設けられたヒータ用電極１２の上に逆Ｕ字状ヒータ１１がヒータ用電極アダプタ１３を介して載置されるが、ヒータ用電極アダプタ１３は、電極結合部分が電極の中心軸の延長線上に位置し、ヒータ保持部が電極の中心軸の延長線上から水平方向にずれた位置に設けられたものが用いられる。このため、逆Ｕ字状ヒータ１１の両下端部はヒータ用電極アダプタ１３に固定された際、逆Ｕ字状ヒータ１１の下端部の中心軸は電極の中心軸の延長線上とは異なる（オフセット）態様で載置されている。ここでは、反応炉２００のヒータ用電極の位置を変更することはできないが、ヒータ用アダプタ１３の形状を変更することにより、オフセットの状態を変更することができる。
【００２９】
好ましくは、ヒータ用電極アダプタは電極結合部材１３ａとヒータを保持する保持部材１３ｂを持つ構成とされ、保持部材１３ｂは電極の中心軸の延長線の周りを転回可能とされ、当該転回に伴い、逆Ｕ字状ヒータ１１の下端部もヒータ用電極１２の中心軸の周りを転回することとなるから、反応炉１００内での逆Ｕ字状のヒータ１１の水平方向での配置が可変となる。また、保持部材１３ｂのみを交換し、長さを変えることによって、オフセットの大きさを変更することもできる。
【００３０】
図３は上述の逆Ｕ字状ヒータのヒータ用電極アダプタ１３の構成例を示す図で、図３（Ａ）は上面図、図３（Ｂ）は断面図である。このヒータ用電極アダプタ１３は、中央に凹部を有する電極結合部材１３ａと、逆Ｕ字状ヒータ１１の下端部を保持するとともに電極結合部材１３ａの中心軸の周りを回動可能な保持部材１３ｂと、電極結合部材１３ａの上記凹部に挿入されて保持部材１３ｂを支持するための締結部材１３ｃとから成り、逆Ｕ字状ヒータ１１の下端部は保持部材１３ｂに設けられた穴部１３ｈに挿入される態様で固定される。
【００３１】
なお、逆Ｕ字状ヒータ１１の柱部１１ａは、ベースプレート１に垂直な直胴部のみから成る態様以外にも、図４に示すような、柱部の下端部側に湾曲部１１ａ２を有している態様としてもよい。この場合には、湾曲分だけ「オフセット」の量が多くなる。
【００３２】
図５Ａは上述の逆Ｕ字状ヒータのヒータ用電極アダプタ１３の一対に逆Ｕ字状ヒータ１１の両下端部を保持させた状態をベースプレート１の上方向から示した図で、この図には２つの逆Ｕ字状ヒータ１１が設けられた態様が示されている。なお、符号３で示したものは、ベースプレート１を貫通するガスノズルである。
【００３３】
図５Ｂは、図５Ａの状態の保持部材１３ｂをヒータ用電極１２の中心軸の周りで転回させ、これにより、逆Ｕ字状ヒータ１１をヒータ用電極１２の中心軸の周りで転回させた状態を示す図である。
【００３４】
図６は、従来型の装置における、ヒータ用電極アダプタ１０を介して設けられた、逆Ｕ字状ヒータ１１のベースプレート上での配置の様子を示す図であるが、このような態様では、逆Ｕ字状ヒータ１１の配置はベースプレート上の何処にヒータ用電極を設けたかにより決まってしまい、ヒータ１１の配置を変更しようとすればベースプレートの設計変更からやり直すしかない。
【００３５】
これに対して、本発明のように、逆Ｕ字状ヒータ１１の両下端部をヒータ用電極１２の中心軸の周りを転回可能な保持部材１３ｂを持つヒータ用電極アダプタ１３に固定し、逆Ｕ字状ヒータ１１の下端部の中心軸がヒータ用電極１２の中心軸とは異なる（オフセット）態様とすることで、反応炉１００内での逆Ｕ字状のヒータ１１の水平方向での配置が容易に変更できることで、シリコン芯線の初期加熱の具合、シリコン芯線へのシリコンの析出への影響、および、ヒータへのシリコンの析出の具合の、３つの観点からの最適配置が容易なものとなる。
【００３６】
本発明に係る多結晶シリコン棒の製造方法では、上述の装置を用い、逆Ｕ字状ヒータ１１によりシリコン芯線５を加熱して多結晶シリコン棒を製造し、得られた多結晶シリコン棒の状態からヒータ１１の配置の適否を判断して必要な位置調整を行い、該位置調整後のヒータ１１によりシリコン芯線５を加熱して多結晶シリコン棒を製造するという工程を採用する。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明によれば、逆Ｕ字状ヒータが保持部材を介してヒータ用電極上に載置されており、逆Ｕ字状ヒータの下端部はヒータ用電極の中心軸とは異なる中心軸を有し、保持部材がヒータ用電極の中心軸の周りを転回可能であるため、ベルジャ内での逆Ｕ字状のヒータの水平方向での配置が可変となり適正位置に配置させることが可能となる。これにより、シリコン芯線の初期加熱の具合、シリコン芯線へのシリコンの析出への影響、および、ヒータへのシリコンの析出の具合の、３つの観点からのヒータ配置の最適化が可能となる。
【符号の説明】
【００３８】
１  ベースプレート
２  シリコン用金属電極
３  ガスノズル
４  排気口
５  シリコン芯線
６  多結晶シリコン
７  絶縁物
８  ベルジャ
９  芯線ホルダ
１０  ヒータ用電極アダプタ
１１  ヒータ
１２  ヒータ用金属電極
１３  ヒータ用電極アダプタ
１３ａ  電極結合部材
１３ｂ  保持部材
１００，２００  反応炉
【図１】
2014101256.tif 000003
【図２】
2014101256.tif 000004
【図３】
2014101256.tif 000005
【図４】
2014101256.tif 000006
【図５Ａ】
2014101256.tif 000007
【図５Ｂ】
2014101256.tif 000008
【図６】
2014101256.tif 000009