(57)【要約】【課題】本発明は、硬質皮膜に不可避的に含有される酸素含有量を低減させ、更には耐久性に優れる被覆工具の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】工具の表面に硬質皮膜を被覆した被覆工具の製造方法であって、前記被覆はアークイオンプレーティング法で行い、カソードには前記硬質皮膜を被覆するためのカソードの他に、金属Ｔｉカソードを別に設け、前記硬質皮膜の被覆中は前記工具と前記金属Ｔｉカソードの間を遮蔽した状態で、前記硬質皮膜を被覆するためのカソードおよび前記金属Ｔｉカソードに電力を供給する耐久性に優れる被覆工具の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
工具の表面に硬質皮膜を被覆した被覆工具の製造方法であって、前記被覆はアークイオンプレーティング法で行い、カソードには前記硬質皮膜を被覆するためのカソードの他に、金属Ｔｉカソードを別に設け、前記硬質皮膜の被覆中は前記工具と前記金属Ｔｉカソードの間を遮蔽した状態で、前記硬質皮膜を被覆するためのカソードおよび前記金属Ｔｉカソードに電力を供給することを特徴とする耐久性に優れる被覆工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削工具または金型等の工具に適用される耐久性に優れる被覆工具の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、切削工具や金型等の工具には、その耐久性を向上させることを目的に、各種セラミックス皮膜を基材表面に被覆する表面処理が実施されている。このような表面処理が施された工具は被覆工具と呼ばれている。
被覆工具の製造には、各種の被覆手段が用いられているが、中でも、アークイオンプレーティング法による被覆手段は、各種セラミックス皮膜でなる多元系の硬質皮膜を特に基材との高い密着性を有した状態で被覆できることから広く適用されている。
【０００３】
近年、切削工具や金型の被加工材は高硬度化しているとともに、その高速加工が求められており、加工に用いる工具の使用環境はますます苛酷となっている。そのため、高硬度材をより高速で加工するために、被覆工具へ適用する皮膜として高硬度と高い耐熱性を有する硬質皮膜の開発が行われている。例えば、耐熱性に優れる皮膜種であるＡｌＣｒの窒化物をベースに、Ｓｉやその他元素を添加して耐摩耗性を付与した、ＡｌＣｒＳｉ系の窒化物を被覆した被覆工具の発明が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−１０６１８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載されている硬質皮膜を被覆工具に適用することで耐久性の改善が期待される。しかしながら、本発明者の検討によると、特許文献１に開示されているような耐熱性と耐摩耗性を併せ持つ皮膜種であっても、硬質皮膜に不可避的に含有される酸素含有量が多くなると、硬質皮膜が本来備える優れた特性が発揮され難い場合があることを確認した。
【０００６】
そこで本発明は、硬質皮膜に不可避的に含有される酸素含有量を低減させ、更には耐久性に優れる被覆工具の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、硬質皮膜に含有される酸素含有量を低減する手法を鋭意研究し、耐久性に優れる本発明の被覆工具の製造方法に到達した。
すなわち本発明は、工具の表面に硬質皮膜を被覆した被覆工具の製造方法であって、前記被覆はアークイオンプレーティング法で行い、カソードには前記硬質皮膜を被覆するためのカソードの他に、金属Ｔｉカソードを別に設け、前記硬質皮膜の被覆中は前記工具と前記金属Ｔｉカソードの間を遮蔽した状態で、前記硬質皮膜を被覆するためのカソードおよび前記金属Ｔｉカソードに電力を供給する耐久性に優れる被覆工具の製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、硬質皮膜に不可避的に含有される酸素含有量を低減でき、更には被覆工具の耐久性を改善することができる極めて有効な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明例に係る試料Ｎｏ．１の電界放射型走査型電子顕微鏡による断面観察写真である。
【図２】比較例に係る試料Ｎｏ．３の電界放射型走査型電子顕微鏡による断面観察写真である。
【図３】本発明例に係る試料Ｎｏ．１の走査型電子顕微鏡による表面観察写真である。
【図４】本発明例に係る試料Ｎｏ．２の走査型電子顕微鏡による表面観察写真である。
【図５】比較例に係る試料Ｎｏ．３の走査型電子顕微鏡による表面観察写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の特徴は、硬質皮膜に不可避的に含有される酸素含有量を低減させて工具の耐久性を向上させる手法を見出したことにある。以下、本発明について詳細に説明する。
【００１１】
本発明は、基材との皮膜密着性が優れるアークイオンプレーティング法を適用し、カソードには硬質皮膜を被覆するためのカソードの他に、金属Ｔｉカソードを別に設ける。そして、硬質皮膜の被覆中は、工具と金属Ｔｉカソードの間を遮蔽した状態で硬質皮膜を被覆するためのカソードおよび金属Ｔｉカソードに電力を供給することが、硬質皮膜に含まれる酸素含有量を低減させるために極めて重要となる。
Ｔｉは酸素との結合力が強い元素種である。そのため、硬質皮膜の被覆中に、硬質皮膜を被覆するためのカソードおよび金属Ｔｉカソードに電力を同時に供給することで、炉内の酸素が金属Ｔｉカソードからイオン化したＴｉと優先的に結合して、硬質皮膜を被覆するためのカソードからイオン化した元素と結合する酸素量を低減することができる。更に、工具と金属Ｔｉカソードの間を遮蔽した状態にしておけば、酸素と結合したＴｉは基材表面に被覆され難くなり、硬質皮膜に含まれる酸素含有量を低減することができる。本発明において、基材と金属Ｔｉカソードの間を遮蔽した状態とは、例えば、一般的にアークイオンプレーティング装置に付随しているシャッター等を利用し、金属Ｔｉカソードから蒸発したＴｉが基材表面に被覆されないようにするための機構を設けることである。
【００１２】
硬質皮膜を被覆するためのカソードには、切削工具や金型等の工具の被覆処理に一般的に適用されている、例えば、ＡｌＴｉ、ＡｌＣｒ、ＴｉＣｒ、ＡｌＣｒＴｉ、ＡｌＳｉ、ＣｒＳｉ、ＴｉＳｉ、ＡｌＴｉＳｉ、ＡｌＣｒＳｉ、ＡｌＣｒＴｉＳｉ及びＣ等のカソードを適用することができる。中でも、Ｓｉの含有量が一定以上のカソードを用いて被覆した場合、硬質皮膜の酸素含有量が増加する傾向にあり、皮膜本来の特性が再現されない場合がある。本発明者の検討によると、Ｓｉの含有量が原子比率で１０％以上のカソードを用いた場合にその傾向が顕著になることを知見した。そのため、本発明は原子比率でＳｉが１０％以上のカソードを用いる場合に適用することで、硬質皮膜の酸素を低減する効果が大きくなり好ましい。
本発明に係る硬質皮膜は、切削工具や金型等の工具に一般的に適用されている窒化物皮膜、炭化物皮膜、炭窒化物皮膜及び硼化物皮膜であることが好ましい。特に、耐熱性と耐摩耗性が優れる窒化物皮膜の被覆に適用することが好ましい。
【００１３】
硬質皮膜の被覆の前には、まず基材と硬質皮膜を被覆するためのカソードの間を遮蔽した状態で前記カソードに電力を供給して予備放電を実施することが好ましい。基材とカソードの間を遮蔽するには、一般的にアークイオンプレーティング装置に付随しているシャッター等を利用することができる。
予備放電を実施することで、カソード表面にある酸化物等の不純物は基材とカソードの間を遮蔽するシャッター等の表面に蓄積する。カソード表面の酸化物等を予め除去した上で、カソードに電力を供給して基材表面に硬質皮膜を被覆すれば、硬質皮膜の酸素含有量が低減し易くなる。更にはカソード表面の酸化物を予め除去しておくことで、基材表面に硬質皮膜を被覆する際に、異常放電が抑制され易く硬質皮膜に含まれるドロップレットが低減し易くなるので好ましい。
予備放電には、一般的な硬質皮膜を被覆する成膜条件やメタルボンバードに適用する条件を適用することができる。例えば、カソード電流を５０Ａ〜２００Ａとし、１〜３０分間予備放電を実施することができる。
【００１４】
硬質皮膜の被覆の前には、基材をＴｉボンバード処理することが好ましい。酸素との結合力が強い元素種であるＴｉを用いて基材をボンバード処理することで、基材の表面にある酸化物等の不純物がより効果的に除去され、基材と酸素含有量が低減した硬質皮膜との密着性がより高まる。
Ｔｉボンバード処理は、基材に−１０００Ｖ〜−７００Ｖのバイアス電圧を印加して実施することが好ましい。
本発明は、被覆工具の中でも硬質皮膜への負荷が特に大きくなる被覆切削工具の製造に適用することが好ましい。
【実施例１】
【００１５】
実施例１では皮膜特性の評価を行った。
成膜には、アークイオンプレーティング方式の成膜装置を用いた。本装置はターゲット背面部にコイルを配備したカソード（アーク蒸発源）を１基（Ｃ１と称す。）、ターゲット背面および外周に永久磁石を配備し、ターゲットに垂直方向の磁束密度がターゲット中央付近で略１５ｍＴの磁場を有したカソードを２基（夫々Ｃ２、Ｃ３と称す。）を搭載する。
真空容器内は、真空ポンプにより排気され、ガスは供給ポートにより導入される。バイアス電源は工具基材に接続され、独立して基材に負圧のＤＣバイアス電圧を印加する。基材回転機構は、プラネタリーとプラネタリー上のプレート状治具、プレート状治具上のパイプ状治具が取り付けられ、プラネタリーが毎分３回転の速さで回転し、プレート状治具、パイプ状治具は夫々自公転する。Ｃ１、Ｃ２に設置したカソードを表１に示す。
【００１６】
【表１】
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【００１７】
＜基材＞
評価試験用に以下の３種の試験片を基材として用意した。
皮膜特性、断面観察の評価に、組成がＷＣ（ｂａｌ．）‐Ｃｏ（１０質量％）‐Ｃｒ（０．７質量％）、ＷＣ平均粒度０．８μｍ、からなる超硬合金に鏡面加工を施したＳＮＧＡ１２０４０８形状の試験片を用いた。
残留応力の測定に、ＷＣ（ｂａｌ．）‐Ｃｏ（１３．５質量％）‐Ｃｒ（０．５質量％）‐ＴａＣ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．８μｍ、試験片寸法が８×２５ｍｍ、厚さ０．７〜０．９ｍｍからなる試験片を用いた。
皮膜の表面観察に、組成がＷＣ（ｂａｌ．）‐Ｃｏ（８質量％）‐Ｃｒ（０．５質量％）‐ＶＣ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．６μｍ、硬度９３．９ＨＲＡ、からなる超硬合金製の超硬２枚刃ボールエンドミル半径０．５ｍｍの試験片を用いた。
【００１８】
＜加熱および真空排気工程＞
基材をそれぞれ真空容器内のパイプ状治具に固定し、成膜前プロセスを以下のように実施した。まず、真空容器内を８×１０−３Ｐａ以下に真空排気した。その後、真空容器内に設置したヒーターにより、基材温度を５００℃まで加熱、真空排気を行い、基材温度５００℃、真空容器内圧力が８×１０−３Ｐａ以下とした。
【００１９】
＜Ａｒボンバード＞
その後、真空容器内にＡｒガスを導入し、０．６７Ｐａとした。その後、フィラメント電極に２０Ａの電流を供給、基材に−２００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ａｒボンバードを４分間実施した。
【００２０】
＜Ｔｉボンバード＞
Ａｒボンバードの後、真空容器内の圧力が８×１０−３Ｐａ以下になるように真空排気した。続いて、基材に−１０００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｃ１（Ｔｉ）前部に設置されたシャッターを開放し、Ｃ１（Ｔｉ）に１５０Ａの電力を供給し、Ｃ１（Ｔｉ）カソードから放出されるＴｉイオンによる、Ｔｉボンバードを１０分間実施した。
【００２１】
＜成膜工程＞
本発明例に係る試料Ｎｏ．１の被覆では、Ｔｉボンバード後、Ｃ１（Ｔｉ）前部に設置されたシャッターを閉じ、Ｃ２前部に設置されたシャッターを開放した。そして、基材に印加するバイアス電圧を−１００Ｖとし、Ｃ１（Ｔｉ）およびＣ２に設置したカソードに１５０Ａの電力を供給し、約１．０μｍの硬質皮膜を被覆した。
本発明例に係る試料Ｎｏ．２の被覆では、Ｔｉボンバード後、真空容器内へ窒素ガスを供給して炉内圧力を５．５Ｐａとし、基材に印加するバイアス電圧を−１００Ｖとした。そして、Ｃ２前部に設置されたシャッターを閉じたまま、Ｃ２のみに１５０Ａの電力を供給して予備放電を５分間実施した。予備放電の後、試料Ｎｏ．１と同様の条件で硬質皮膜を被覆した。
比較例に係る試料Ｎｏ．３の被覆では、Ｔｉボンバード後、基材に印加するバイアス電圧を−１００Ｖとし、Ｃ２のみに１５０Ａの電力を供給して約１．０μｍの硬質皮膜を被覆した。各試料、略２５０℃以下に基材を冷却して、真空容器から取り出した。
【００２２】
試験片の硬質皮膜の組成を、波長分散型電子線プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）により測定した。測定条件は、加速電圧１０ｋＶ、試料電流５×１０−８Ａ取り込み時間１０秒、分析領域直径１μｍ、分析深さが略１μｍで５点分析してその平均値から求めた。表２に測定結果を示す。不純物として含まれるＣやその他の元素は除いて求めた。
【００２３】
Ｘ線回折を用いて、試験片の硬質皮膜の結晶構造の確認を行った。市販のＸ線回折装置（株式会社リガク製、ＲＩＮＴ２０００、縦型ゴニオメーター、固定モノクロメーター）を用い、管電圧４０ｋＶ、管電流３００ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４１８ｎｍ）、Ｘ線入射角５度、発散スリット０．５度、発散制限スリット１０ｍｍ、散乱スリット０．７３ｍｍ、受光スリット０．３ｍｍ、Ｘ線入射スリット０．４ｍｍ、２θ２０〜７０度の測定条件で実施した。
【００２４】
所定の形状に加工した試験片の表面に被覆を行うと、硬質皮膜に発生する残留圧縮応力により、被覆された試験片がたわみ変形する。そのたわみ量を求め、下式から圧縮応力を算出した。ここで、Ｅｓが基材のヤング率（５１７．５４ＧＰａ）、νｓが基材のポアソン比（０．２３８）、Ｄが試験片の厚み、δが試験片のたわみ量、ｄが皮膜全体の厚み、Ｌは最大たわみ量までの長さである。
【００２５】
【数１】
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【００２６】
株式会社エリオニクス製のナノインデンテーション装置を用い、試験片の硬質皮膜の硬度を測定した。硬質皮膜の硬度を測定するために、試験片を５度傾けて、鏡面研磨後、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが層厚の略１／１０未満となる領域を選定した。このとき略１／５程度でも基材の影響はなかった。押し込み荷重４９ｍＮ、最大荷重保持時間１秒、荷重負荷後の除去速度０．４９ｍＮ／秒の測定条件で１０点測定し、その平均値を求めた。測定前には、標準試料である単結晶Ｓｉを測定し、その硬さが１２ＧＰａであることを確認した。
以上の皮膜組成および物性の測定結果を表２にまとめて示す。
【００２７】
【表２】
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【００２８】
本発明例は、比較例に比べて硬質皮膜の酸素含有量が低減した。また、Ｔｉが僅かに含有されていることが確認された。更に、圧縮応力が増加し、硬度が向上していることが確認された。
図１、２に試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．３の断面観察写真を示す。比較例は硬質皮膜の断面に結晶粒界が見られずアモルファスに近い組織形態であった。一方、本発明例で被覆した硬質皮膜は皮膜組織がより結晶化していることが確認された。これは、本発明例で被覆した硬質皮膜は不純物として含まれる酸素が低減したため、皮膜組織の結晶化が促進されたためと考えられる。
図３〜５に試料Ｎｏ．１〜３の表面観察写真を示す。硬質皮膜の被覆前に予備放電を実施した試料Ｎｏ．２は、ドロップレットが低減していることが確認された。
【実施例２】
【００２９】
実施例２では、切削特性の評価を行った。
基材に、組成がＷＣ（ｂａｌ．）‐Ｃｏ（８質量％）‐Ｃｒ（０．５質量％）‐ＶＣ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．６μｍ、硬度９３．９ＨＲＡ、からなる超硬合金製の超硬２枚刃ボールエンドミル半径０．５ｍｍを準備した。
乾式および湿式加工の両試験条件で安定した切削評価を実施するため、実施例１の試料Ｎｏ．１〜３と同様の方法でＡｌＣｒＳｉＮを被覆し、更にその上層に高い圧縮残留応力を有するＴｉＳｉＮを約０．４μｍ被覆して試料Ｎｏ．４〜６を作製した。
ＴｉＳｉＮの被覆は、Ｃ３にＴｉ７５Ｓｉ２５を設置し（数値は原子比率）、炉内の圧力を５．５Ｐａ、基材に印加するバイアス電圧を−５０Ｖ、カソード電流１５０Ａの条件で被覆した。
【００３０】
乾式および湿式加工後の母材露出幅から、被覆切削工具の耐久性を評価した。切削条件を下記に示す。試験結果を表３に示す。
（条件１：乾式加工）
工具：２枚刃超硬ボールエンドミル（日立ツール株式会社製）
型番：ＥＰＤＢＥ２０１０−６、半径０．５ｍｍ
切削方法：底面切削
被削材：ＨＰＭ３８（５２ＨＲＣ）（日立金属株式会社製）
切り込み：軸方向、０．０４ｍｍ、径方向、０．０４ｍｍ
主軸回転数：２５０００ｍｉｎ−１
テーブル送り：１０００ｍｍ／ｍｉｎ−１
一刃送り量：０．０２ｍｍ／刃
切削油：エアー加圧供給
切削距離：３０ｍ
評価方法：切削加工後のチゼルエッジ近傍および境界部付近の摩耗領域を、走査型電子顕微鏡を用い、それぞれ倍率１０００倍で観察して、基材であるＷＣ基超硬合金が露出した幅を実測して母材露出幅とした。
【００３１】
（条件２：湿式加工）
工具：２枚刃超硬ボールエンドミル（日立ツール株式会社製）
型番：ＥＰＤＢＥ２０１０−６、半径０．５ｍｍ
切削方法：底面切削
被削材：ＨＰＭ３８（５２ＨＲＣ）（日立金属株式会社製）
切り込み：軸方向、０．０４ｍｍ、径方向、０．０４ｍｍ
主軸回転数：２５０００ｍｉｎ−１
テーブル送り：１０００ｍｍ／ｍｉｎ−１
一刃送り量：０．０２ｍｍ／刃
切削油：水溶性エマルジョン加圧供給
切削距離：３０ｍ
評価方法：切削加工後のチゼルエッジ近傍および境界部付近の摩耗領域を、走査型電子顕微鏡を用い、それぞれ倍率１０００倍で観察して、基材であるＷＣ基超硬合金が露出した幅を実測して母材露出幅とした。
【００３２】
【表３】
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【００３３】
本発明に係る被覆工具は、乾式および湿式加工で優れた耐久性を示すことが確認された。これは、ＡｌＣｒＳｉＮに含まれる酸素が少なく、ＡｌＣｒＳｉＮの皮膜組織がより結晶化したことが影響したと考えられる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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