(57)【要約】      （修正有）【課題】反応部での加熱処理により発生する熱の不具合を防ぎ、かつ、精度よく検出を行うことができる反応装置を提供する。【解決手段】カラム８を通過した試料ガス及び反応用ガスが導入され、試料ガス及び反応用ガスが反応して所定の化合物を含む測定用ガスを生成する反応部３と、反応部３から一体に突出させた突出管７と、反応部３から離間して配設され、突出管７が脱抜可能に取り付けられる接続部６とを具備することを特徴とする反応装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カラムを通過した試料ガス及び反応用ガスが導入され、前記試料ガス及び前記反応用ガスが反応して所定の化合物を含む測定用ガスを生成する反応部と、
前記反応部から一体に突出させた突出管と、
前記反応部から離間して配設され、前記突出管が脱抜可能に取り付けられる接続部とを具備することを特徴とする反応装置。
【請求項２】
前記接続部が、前記反応用ガスを供給する供給路を備え、
前記反応部が、片端面から前記突出管が一体に突出する反応管を有し、
前記突出管の内径が、前記反応管の内径以下であることを特徴とする請求項１記載の反応装置。
【請求項３】
前記反応管まで延出する前記カラムが前記突出管を通過するとともに、前記カラムと前記突出管との隙間を前記反応用ガスが通過して、前記カラムを通過した前記試料ガスと前記反応用ガスとが前記反応管で混合されることを特徴とする請求項１又は２記載の反応装置。
【請求項４】
内部に前記カラム及び前記接続部が配置されるとともに、表面に貫通孔が形成された恒温槽をさらに備え、
前記突出管が、前記貫通孔から前記恒温槽内に差し込まれて、前記反応部が、前記恒温槽の前記表面上に載置されることを特徴とする請求項１、２又は３記載の反応装置。
【請求項５】
前記接続部が、第１の継手と、第２の継手と、第１の継手及び第２の継手の間に配設される第３の継手とを備える三方継手であり、
前記第１の継手及び前記第２の継手を前記カラムが通過するとともに、前記カラムの下流側に配置される前記第２の継手に前記突出管が脱抜可能に取り付けられ、前記第３の継手には、前記供給路が取り付けられることを特徴とする請求項２、３又は４記載の反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば炭化水素化合物等の試料の検出に用いられる反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化水素化合物等の試料の分析に用いられるものとして、例えば特許文献１に記載されているガスクロマトグラフがある。
【０００３】
このガスクロマトグラフは、カラムを介して導入された試料及び反応用ガスが加熱処理されて一酸化炭素に変換される酸化反応部と、酸化反応部で生成された一酸化炭素及び反応用ガスが加熱処理されて所定の化合物であるメタンに変換される還元反応部と、前記所定の化合物であるメタンを検出する水素炎イオン化検出器とを備える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２１６８５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、特許文献１に記載されているようなガスクロマトグラフにおいて、カラムは一定の温度を保つために恒温槽内に配置されるとともに、恒温槽と酸化反応部とは配管を介して接続される。加えて、酸化反応部内の金属触媒を取り替えるために、酸化反応部と配管との接続部分には、酸化反応部に近接して設けられるとともに酸化反応部を配管から脱抜可能にする継手が設けられる。
そのため、酸化反応部での加熱処理により発生する熱が継手にも伝わり、継手が焼きついて酸化反応部の金属触媒を取り換え難くなるという問題が生じる。
【０００６】
この問題を解決する方法の一つとして、例えば酸化反応部の内径を広げて継手に熱を伝わらないようにする方法が考えられるが、酸化反応部の内径を広げると酸化反応部と接続される配管の内径も広がる。ここで、配管内を流れる流体の流速は管径に反比例することが知られており、配管の管径が広がると配管を通過する反応用ガスの流速が遅くなる。そのため、この反応用ガスと混合される試料が、酸化反応部で拡散したり酸化反応部からカラムへ逆流したりして、所定の化合物であるメタンが検出器に辿り着く時間にばらつきが生じ、検出されるピークがブロードになるという新たな問題が発生する。
【０００７】
本発明は上記問題を解決するためになされたものであって、加熱処理に起因して発生する熱の不具合を防ぎ、かつ、精度よく検出を行うことができる反応装置を提供することをその主たる目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の反応装置は、カラムを通過した試料ガス及び反応用ガスが導入され、前記試料ガス及び前記反応用ガスが反応して所定の化合物を含む測定用ガスを生成する反応部と、前記反応部から一体に突出させた突出管と、前記反応部から離間して配設され、前記突出管が脱抜可能に取り付けられる接続部とを具備することを特徴とする。
【０００９】
これにより、突出管を反応部から一体に突出させているので、反応部と突出管の接続部分に継手等の接続部材を別途設ける必要がなく、反応部の加熱処理で発生する熱により該接続部材が焼けつく等の不具合を回避することができる。また、突出管が脱抜可能に取り付けられる接続部は、反応部から離間して配設されているので、反応部で発生する熱が接続部に伝達しにくく、接続部に熱による不具合が生じることを防止できる。
【００１０】
本発明の反応装置は、前記接続部が、前記反応用ガスを供給する供給路を備え、前記反応部が、片端面から前記突出管が一体に突出する反応管を有し、前記突出管の内径が、前記反応管の内径以下であることが好ましい。
【００１１】
これにより、突出管の上流側に配置される接続部に反応用ガスが供給されるので、反応管の内径に比べて突出管の内径をより細く構成すれば、突出管を通過する反応用ガスの流速をより速くして、この反応用ガスと反応管内で混合される試料ガスの拡散や逆流を防ぎ、精度よい検出を行うことができる。
【００１２】
加えて、突出管を通過させるだけで反応用ガスの流速を速くすることができるので、別途配管を設けて流速を速くするための他のガスを流す必要がなく、反応装置の装置構成を簡易なものとすることができる。
【００１３】
本発明の反応装置は、前記反応管まで延出する前記カラムが前記突出管を通過するとともに、前記カラムと前記突出管との隙間を前記反応用ガスが通過して、前記カラムを通過した前記試料ガスと前記反応用ガスとが前記反応管で混合されることが好ましい。
【００１４】
これにより、反応管においてのみ試料ガスと反応用ガスが混合されるので、試料ガスの拡散や逆流をより好適に防ぐことができる。
【００１５】
本発明の反応装置は、内部に前記カラム及び前記接続部が配置されるとともに、表面に貫通孔が形成された恒温槽をさらに備え、前記突出管が、前記貫通孔から前記恒温槽内に差し込まれて、前記反応部が、前記恒温槽の前記表面上に載置されることが好ましい。
【００１６】
これにより、突出管が貫通孔から恒温槽内に差し込まれて、反応部が恒温槽の表面上に載置されることでカラムが恒温槽からほとんど延出しないので、カラムを通過する試料が途中で液化等する不具合を防ぎ、安定的に精度よく測定を行うことができる。
【００１７】
本発明の反応装置は、前記接続部が、第１の継手と、第２の継手と、第１の継手及び第２の継手の間に配設される第３の継手とを備える三方継手であり、前記第１の継手及び前記第２の継手を前記カラムが通過するとともに、前記カラムの下流側に配置される前記第２の継手に前記突出管が脱抜可能に取り付けられ、前記第３の継手には、前記供給路が取り付けられることが好ましい。
【００１８】
これにより、第３の継手に反応用ガスを供給する供給路が設けられるので、突出管に別途反応用ガスを供給するための分岐路等を設ける必要がなく、突出管を第２の継手から取り外すだけで、反応部の触媒を取り替える等のメンテナンスを簡便に行うことができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、加熱処理に起因して発生する熱の不具合を防ぎ、かつ、精度よく検出を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１実施形態の反応装置を表す概略図。
【図２】本発明の第１実施形態における接続部及び突出管を拡大した断面図。
【図３】本発明の第２実施形態における接続部及び突出管を拡大した断面図。
【図４】本発明の第３実施形態における接続部及び突出管を拡大した断面図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の反応装置の第１実施形態について、以下、図面を参照しながら説明する。
【００２２】
第１実施形態の反応装置１は、図１に示すように、内部にカラム８を収容する恒温槽５と、恒温槽５に接続されて、カラム８を通過した試料ガス及び反応用ガスが導入され、該試料ガス及び反応用ガスが加熱反応して所定の化合物を含む測定用ガスを生成する反応部３と、反応部３から一体に突出する突出管７と、反応部３から離間して配設され、突出管７が脱抜可能に取り付けられる接続部６と、反応部３から導出された測定用ガスに含まれる所定の化合物を検出する検出器４とを備える。
【００２３】
恒温槽５は、槽内の温度を測定試料に適した一定温度に維持する図示しないヒータ、給排気口、及び、冷却ファン等を備える筐体であって、図１及び図２に示すように、その表面に測定ガス及びキャリアガスが導入される試料導入口５ａと、突出管７の先端が差し込まれる試料導出口５ｂとが設けられている。
【００２４】
試料導入口５ａは、恒温槽５の表面に設けられた貫通孔であって、該貫通孔には、恒温槽５内に配置されたカラム８の一端と接続される図示しないシリンジが挿入される。貫通孔は、シリンジが挿入された部分を除いてガラスウール等の断熱材１２ｂが充填されている。
【００２５】
試料導出口５ｂは、恒温槽５の表面に設けられた貫通孔であって、該貫通孔には突出管７が差し込まれている。貫通孔は、突出管７が差し込まれた部分を除いてガラスウール等の断熱材１２ｂが充填されている。
【００２６】
カラム８は、数百マイクロメートルから数ミリメートルの直径を有する断面視円環形状の長尺物であって、その内壁に固定相を塗布したキャピラリーカラムを用いることができる。この固定相としては、試料の種類に応じて適宜公知のものを使用することができる。
【００２７】
また、カラム８の上流側の一端は恒温槽５の試料導入口５ａに挿入されたシリンジに接続されるとともに、下流側の他端は接続部６の第１の継手６ａ、第２の継手６ｂ、突出管７を通過して後述する酸化反応管３０まで延出する。
【００２８】
しかして、接続部６は、恒温槽５内に配置される例えばＳＵＳ３１６等の金属部材からなり、第１の継手６ａと、第２の継手６ｂと、第１の継手６ａ及び第２の継手６ｂの間に配設された第３の継手６ｃとがＴ字形状を描く三方継手である。そして、この三方継手６ａ、６ｂ、６ｃのうち、互いに対向する第１の継手６ａ及び第２の継手６ｂをカラム８が通過するとともに、カラム８の上流側に配置される第１の継手６ａの内部は、カラム８と第１の継ぎ手６ａの隙間がグラファイトフェラル等のシール部材１２ａにより密封され、カラム８の下流側に配置される第２の継手６ｂには、突出管７が取り外し可能に取り付けられる。第３の継手６ｃには、後述する酸化反応管３０へ空気を供給する第１供給路９が取り付けられる。
【００２９】
なお、上記した取り付け機構としては、例えば第２の継手６ｂに突出管７の先端が差し込まれた状態で、ナット部分を回転させて突出管７を締め付けて突出管７を第２の継手６ｂに装着するものが挙げられる。第１供給路９が第３の継手６ｃに取り付けられる機構としても同様の機構が挙げられる。
【００３０】
第１供給路９は、一端が空気ボンベに取り付けられるとともに、他端が恒温槽５内に配置される接続部６の第３の継手６ｃに取り付けられて、空気ボンベから供給される空気を、流量制御装置であるマスフローコントローラ等を介して接続部６に送るものである。また、第１供給路９の下流側の一端は、恒温槽５に設けられた貫通孔に差し込まれており、該貫通孔は、第１供給路９が差し込まれた部分を除いてガラスウール等の断熱材１２ｂが充填されている。なお、第１供給路９と接続部６の第３の継手６ｃとの取り付け機構についても、上述した構成と同様であるので説明を省略する。
【００３１】
マスフローコントローラとしては、例えば、２対の発熱抵抗線を第１供給路９に巻いてブリッジ回路を形成し、この発熱抵抗線に電流を流して加熱した状態で第１供給路９に流体を流して、２対の発熱抵抗線の間に生じる温度差により流体の流量を制御する熱式のものを用いることができる。
【００３２】
突出管７は、例えば溶接等の機械加工等によって後述する酸化反応管３０の上流側の端面から一体に突出するように設けられている。そして、試料導出口５ｂから恒温槽５内に差し込まれるように配置されて、その先端が、接続部６の第２の継手６ｂに脱抜可能に取り付けられる。
【００３３】
また、本実施形態では突出管７の内径（１／１６インチ）は、後述する酸化反応管３０の内径（１／８インチ）よりも小さいものである。突出管７の管内には、接続部６の第２の継手６ｂから延出するカラム８が挿入されている。
【００３４】
反応部３は、恒温槽５と突出管７を介して接続される酸化反応部３ａと、酸化反応部３ａと四方バルブ３ｃを介して接続される還元反応部３ｂと、酸化反応部３ａ及び還元反応部３ｂの周囲に配置され、酸化反応部３ａ及び還元反応部３ｂを加熱するヒータ３６と、酸化反応部３ａ、還元反応部３ｂ、及び、ヒータ３６を収容するケーシング３７とを備える。
【００３５】
酸化反応部３ａは、図２に示すように、その内部に例えばパラジウム等の金属触媒３２が充填され、その金属触媒３２の周囲にガラスウール等の断熱材３３が充填された酸化反応管３０を備える。酸化反応管３０の周囲には、酸化反応管３０を加熱するためのヒータ３６が配置される。そして、酸化反応管３０の上流側の端面は溶接等によって突出管７が連続して一体的に突出するとともに、酸化反応管３０の下流側の一端は四方バルブ３ｃに連結されている。
【００３６】
還元反応部３ｂは、四方バルブ３ｃに接続されるとともに、その内部に例えばニッケル等の金属触媒３４が充填され、その金属触媒３４の周囲に断熱材３５が充填された還元反応管３１を備える。還元反応管３１の周囲には、還元反応管３１を加熱するためのヒータ３６が配置される。なお、本実施形態においては、還元反応部３ｂは、酸化反応部３ａと並列するように、恒温槽５の表面上に載置されている。
【００３７】
四方バルブ３ｃは、例えば、酸化反応管３０と、還元反応管３１と、還元反応管３１に反応用ガスである水素ガスを供給する第２供給路１０と、検出器４に取り付けられる測定用配管１１が、それぞれの流路に対応する図示しない流路孔に取り付けられるとともに、流路孔上に配置されて流路の開閉を行う図示しない弁体、弁体の上部に配置される図示しない円環形状のコイル、及び、円環形状のコイルの環内に配置される固定鉄心、固定鉄心と弁体の間に配置され、弁体と連結された可動コア等を備える。
【００３８】
この四方バルブ３ｃは、コイルに電流が流れると固定鉄心及び可動コアが磁化されて互いに引き合うことで、可動コアが弁体を移動させて流路の開閉を行うものである。なお、可動コアが弁体を移動させる機構としては、機械的に弁体を移動させる直動式を用いてもよいし、流体の圧力差を用いて弁体を移動させるパイロット式を用いてもよい。
【００３９】
第２供給路１０は、上流側の一端が水素ボンベに連結され、下流側の他端が四方バルブ３ｃに連結されて、水素ボンベから送られる水素ガスを、マスフローコントローラを介して四方バルブ３ｃに送るものである。なお、このマスフローコントローラの構造は段落［００３１］で記載した構成と同様の構成を有するので、ここでは説明を省略する。
【００４０】
ケーシング３７は、内部に酸化反応部３ａ、還元反応部３ｂ、及び、ヒータ３６を収容する筐体であって、その一面に孔部が設けられており、該孔部と恒温槽５の試料導出口５ｂとが重なるように恒温槽５上に配置される。
【００４１】
そして、突出管７がケーシング３７の孔部から試料導出口５ｂを通過して恒温槽５内に差し込まれるので、酸化反応管３０の上流側の端面は、恒温槽５の試料導出口５ｂが設けられた表面上にケーシング３７を介して載置される。
【００４２】
検出器４は、例えば、燃焼炎である水素炎中に測定用ガスを流し、水素炎でイオン化されたイオン化電流を測定することにより所定の化合物を検出する水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）等である。
【００４３】
本実施形態の反応装置１の動作について以下説明する。
【００４４】
キャリアガスに混合された測定試料が、試料導入口５ａに挿入されたシリンジによってカラム８に注入されると、その測定試料の分子量等に応じた通過時間をかけてカラム８を通過した試料ガスが酸化反応管３０に導出される。なお、このキャリアガスとしては、例えば、ヘリウムやアルゴン等の不活性ガスや水素ガス、空気、酸素ガス等を用いることができる。
【００４５】
また、空気ボンベからマスフローコントローラを介して導入される反応用ガスである空気も、第１供給路９から、接続部６の第３の継手６ｃ、第２の継手６ｂ、及び、突出管７をこの順で通過して酸化反応管３０に導出される。
【００４６】
なお、カラム８を収容する恒温槽５は、測定試料が気化した状態を保つように測定試料に合わせて適宜温度が調整される。また、測定試料が気体の場合は、そのままカラム８に注入されるが、測定試料が液体の場合は、図示しない気化室で加熱されて気化された後にカラム８に注入される。
【００４７】
酸化反応管３０に導入された試料ガス及び空気は、酸化反応管３０で混合されるとともに、ヒータ３６によって酸化反応管３０が加熱されることにより、酸化反応を起こして二酸化炭素を含む酸化ガスを生成する。
【００４８】
酸化反応管３０で生成された酸化ガスは、四方バルブ３ｃの酸化反応管３０に連結された流路孔から還元反応管３１に連結された流路孔を通過して還元反応管３１に導出される。また、水素ボンベからマスフローコントローラを介して導入される反応用ガスである水素ガスも、四方バルブ３ｃの第２供給路１０連結された流路孔から還元反応管３１に連結された流路孔を通過して還元反応管３１に導出される。なお、四方バルブ３ｃはそれぞれの動作に合わせて適宜開閉がなされる。
【００４９】
還元反応管３１に導入された酸化ガス及び水素ガスは、還元反応管３１で混合されるとともに、ヒータ３６によって還元反応管３１が加熱されることにより、還元反応を起こして所定の化合物であるメタンを含む測定用ガスを生成する。
【００５０】
還元反応管３１で生成された測定用ガスは、四方バルブ３ｃの還元反応管３１に連結された流路孔から測定用配管１１に連結された流路孔を通過して検出器４に導入される。
【００５１】
検出器４に導入された測定用ガスは、検出器４の水素炎でイオン化され、このイオンにより生じるイオン化電流が測定されることで、測定用ガスに含まれる所定の化合物のメタンが検出される。
【００５２】
なお、必要に応じて、四方バルブ３ｃの近傍に、酸化反応又は還元反応により生じた水を捕捉して除去するためのフィルターを設けておいてもよい。
【００５３】
本発明によれば、突出管７を酸化反応管３０の上流側の端面から一体に突出させているので、酸化反応管３０と突出管７の接続部分に継手等の接続部材を別途設ける必要がなく、酸化反応管３０の加熱処理により反応部３で発生する熱により該接続部材が焼けつく等の不具合を回避することができる。また、突出管７が脱抜可能に取り付けられる接続部６の第２の継手６ｂは、反応部３から離間して配設されているので、反応部３で発生する熱が接続部６に伝達しにくく、接続部６に熱による不具合が生じることを防止できる。
【００５４】
また本発明によれば、突出管７の上流側に配置される接続部６に反応用ガスが供給されるので、酸化反応管３０の内径に比べて突出管７の内径をより細く構成すれば、突出管７を通過する反応用ガスの流速をより速くして、この反応用ガスと酸化反応管３０内で混合される試料ガスの拡散や逆流を防ぎ、精度よい検出を行うことができる。
【００５５】
加えて、突出管７を通過させるだけで反応用ガスの流速を速くすることができるので、別途配管を設けて流速を速くするための他のガスを流す必要がなく、反応装置１の装置構成を簡易なものとすることができる。
【００５６】
本発明によれば、接続部６の第３の継手６ｃに反応用ガスを供給する第１供給路９が取り付けられるので、突出管７に別途反応用ガスを供給するための分岐路を設ける必要がなく、突出管７を接続部６の第２の継手６ｂから取り外すだけで、酸化反応管３０の金属触媒３１を取り替える等のメンテナンスを簡便に行うことができる。
【００５７】
本発明によれば、酸化反応管３０まで延出するカラム８が突出管７を通過するとともにカラム８と突出管７との隙間を反応用ガスが通過して、試料ガスと反応用ガスが酸化反応管３０のみで混合されるので、試料ガスの拡散や逆流をより好適に防ぐことができる。
【００５８】
本発明によれば、突出管７がケーシング３７の孔部から試料導出口５ｂを通って恒温槽５内に差し込まれることで、酸化反応管３０の上流側の端面は、恒温槽５の試料導出口５ｂが設けられた表面上にケーシング３７を介して載置されるので、カラム８が恒温槽５からほとんど延出することなく、カラム８を通過する試料が途中で液化等する不具合を防ぎ、安定的に精度よく測定を行うことができる。
【００５９】
次に、本発明における反応装置の第２実施形態について、以下、図面を参照して説明する。
【００６０】
第２実施形態における反応装置は、図３に示すように、上述した第１実施形態における反応装置の変形例であって、主に接続部６０、突出管７０の構成が異なるが、以下に記載した事項以外の部分は第１実施形態と同様であるので説明を省略する。
【００６１】
接続部６０は、恒温槽５内に配置され、Ｉ字形状を描く継手である。そして、互いに対向する第１の継手６０ａ、第２の継手６０ｂの内部をカラム８が貫通するとともに、カラム８の上流側に配置される第１の継手６０ａの内部は、カラム８を囲むようにグラファイトフェラル等のシール部材１２ａにより密封され、カラム８の下流側に配置される第２の継手６０ｂには、突出管７０が脱抜可能に取り付けられる。
【００６２】
突出管７０は、例えば溶接等の機械加工等によって酸化反応管３０の上流側の一端面から一体に突出するとともに、その先端が、恒温槽５の試料導出口５ｂに差し込まれており、該先端部分は、恒温槽５内に配置される接続部６０の第２の継手６０ｂに取り外し可能に取り付けられる。
【００６３】
ここで、酸化反応管３０は、還元反応管３１及びヒータ３６と共に、ケーシング３７内に収容され、ケーシング３７は恒温槽５から離間して配設されており、酸化反応管３０と恒温槽５とは、突出管７０を介して接続されている。
【００６４】
そのため、突出管７０は、先端部分が恒温槽５の内側に配置されるとともに、酸化反応管３０から一体に突出する部分は恒温槽５の外側に配置される。
【００６５】
また、恒温槽５の外側に配置される突出管７０には分岐路が設けられており、この分岐路は酸化反応管３０に反応用ガスである空気を供給するための第１供給路９０となる。なお、第１供給路９０は溶接等の機械加工によって突出管７０と連続して一体となるように形成されている。
【００６６】
第２実施形態においても、酸化反応管３０と接続部６０の第２の継手６０ｂが離間して配設されているので、酸化反応管３０の加熱処理により発生する熱が、第２の継手６０ｂに及ぼす不具合を防ぐことができる。また、突出管７０に設けられる第１供給路９０が、継手等を介することなく突出管７０と一体となるように設けられているので、第１供給路９０においても、加熱反応に起因する熱の不具合を回避することができる。
【００６７】
さらに、突出管７０の内径が酸化反応管３０の内径に比べて小さく、突出管７１の途中に第１供給路９０が設けられているので、第１供給路９０から供給される空気は、突出管７０を通過する間に流速が速くなり、酸化反応管３０内で空気と混合される試料ガスの拡散や逆流を防いで、精度よい検出を行うことができる。
【００６８】
次に、本発明における反応装置の第３実施形態について、以下、図面を参照して説明する。
【００６９】
第３実施形態における反応装置は、図４に示すように、上述した第１実施形態における反応装置の変形例であって、主に接続部６１、突出管７１の構成が異なるが、以下に記載した事項以外の部分は第１実施形態と同様であるので説明を省略する。
【００７０】
本実施形態において、カラム８の下流側の一端は、試料導出口５ｂを通って恒温槽５の外側に延びており、接続部６１の第１の継手６１ａ、第２の継手６１ｂ、及び、突出管７１を通過して酸化反応管３０まで延出する。また、試料導出口５ｂの貫通孔は、カラム８が配置される部分を除いて、ガラスウール等の断熱材１２ｂが充填されている。
【００７１】
接続部６１は、恒温槽５の外側に配置され、Ｔ字形状を描く三方継手である。この三方継手６１ａ、６１ｂ、６１ｃのうち、互いに対向する第１の継手６１ａ、第２の継手６１ｂの内部には、恒温槽５の外側に配置されるカラム８が貫通するとともに、カラム８の上流側の第１の継手６１ａの内部は、カラム８を囲むようにシール部材１２ａにより密封され、カラム８の下流側の第２の継手６１ｂには、突出管７１が取り外し可能に取り付けられる。第１の継手６１ａ及び第２の継手６１ｂの間に配設される第３の継手６１ｃには、酸化反応管３０に空気を供給するための第１供給管９１が、脱抜可能に取り付けられる。
【００７２】
突出管７１は、恒温槽５の外側に配置され、例えば溶接等の機械加工等によって酸化反応管３０から一体に突出するとともに、その先端が、接続部６１の第２の継手６１ｂに取り外し可能に取り付けられる。
【００７３】
ここで、酸化反応部３０は、第２実施形態と同様に還元反応管３１及びヒータ３６と共に、ケーシング３７内に収容され、ケーシング３７は恒温槽５から離間して配設されており、酸化反応管３０と恒温槽５とは、酸化反応管３０の上流側の一端面から突出するように設けられた突出管７１、接続部６１、及び、恒温槽５の試料導出口５ｂから延出するカラム８を介して接続されている。
【００７４】
第３実施形態においても、酸化反応管３０と接続部６１の第２の継手６１ｂが離間して配設されているので、酸化反応管３０の加熱処理により発生する熱が、第２の継手６１ｂに及ぼす不具合を防ぐことができる。
【００７５】
さらに、突出管７１の内径が酸化反応管３０の内径に比べて小さく、突出管７１の上流側に配置される接続部６１に反応用ガスが供給されるので、突出管７１を通過する間に反応用ガスの流速が速くなり、この反応用ガスと混合される試料ガスの拡散や逆流を防いで、精度よい検出を行うことができる。
【００７６】
なお、本発明は上記実施形態に限られたものではない。
【００７７】
上記実施形態では、カラム８としてキャピラリーカラムを用いたが、試料の種類等に応じて、ガラスやステンレス等の管内に固定相を充填したパックドカラムを用いてもよい。
【００７８】
上記実施形態では、検出器４として水素炎イオン化検出器を用いたが、例えば、アルカリ熱イオン化検出器（ＦＴＤ）や熱伝導度検出器（ＴＣＤ）等を用いてもよい。
【００７９】
また、上記実施形態では、検出器４が検出する所定の化合物として、酸化反応部３ａ及び還元反応部３ｂにおいて生成されたメタンを用いたが、例えば、酸化反応部３ａのみで生成される所定の化合物や還元反応部３ｂのみで生成される所定の化合物を検出器４で検出してもよい。なお、還元反応部３ｂのみを用いて所定の化合物を生成する場合には、突出管７を還元反応管３１の上流側の一端から突出するように設ける。
【００８０】
また、第１供給路９及び第２供給路１０には、マスフローコントローラの代わりに、空気又は水素ガスの流量を調整するための流量調整弁を設けてもよい。
【００８１】
また、酸化反応管３０の内径は、酸化反応管３０で酸化反応を起こすことが可能な流速であって、試料ガスが逆流しない流速を得られる最適な径を、突出管７の内径と対比しながら適宜選択することができる。この内径としては、例えば突出部７と同じ内径であっても構わない。
【００８２】
本発明は、その趣旨に反しない範囲で様々な変形が可能である。
【符号の説明】
【００８３】
１・・・反応装置
３・・・反応部
６、６０、６１・・・接続部
７、７０、７１・・・突出管
８・・・カラム
９・・・第１供給路
１０・・第２供給路
３０・・酸化反応管
３１・・還元反応管
【図１】
2014149273.tif 000003
【図２】
2014149273.tif 000004
【図３】
2014149273.tif 000005
【図４】
2014149273.tif 000006