(57)【要約】【課題】破棄される原料の量が抑制された連続流体処理装置を提供すること。【解決手段】貯留部と、貯留部に流体を流入させる流入手段及び／又は貯留部から流体を流出させる流出手段とを有し、前記貯留部は、流体を流入させる流入部と、流体を流出させる流出部と、貯留量を検出する検知手段とを有し、前記流入部は貯留部の上方に配置され、前記流出部は貯留部の最下方に閉止機構を有して配置されていることを特徴とする連続流体処理装置。【選択図】図１
2014050770.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
貯留部と、
貯留部に流体を流入させる流入手段及び／又は貯留部から流体を流出させる流出手段とを有し、
前記貯留部は、流体を流入させる流入部と、流体を流出させる流出部と、貯留量を検出する検知手段とを有し、
前記流入部は前記貯留部の上方に配置され、
前記流出部は前記貯留部の最下方に閉止機構を有して配置されていることを特徴とする
連続流体処理装置。
【請求項２】
前記貯留部が保温手段を有する、請求項１に記載の連続流体処理装置。
【請求項３】
前記貯留部が、流入した流体による液面変動を防止する液面変動防止手段を有する、請求項１又は２に記載の連続流体処理装置。
【請求項４】
前記貯留部の断面積が流出部に向けて小さくなる、請求項１〜３いずれか１つに記載の連続流体処理装置。
【請求項５】
少なくとも結着樹脂粒子を含む凝集粒子を含有する凝集粒子分散液を上方から貯留部に流入する流入工程、
前記貯留部に一定量の凝集粒子分散液が貯留されたことを確認する検知工程、及び、
一定量の凝集粒子分散液が貯留された後に、貯留部最下方に配置された流出部の閉止機構を解除して貯留部から流出させる流出工程を含むことを特徴とする、
静電荷像現像用トナーの製造方法。
【請求項６】
前記貯留部を所望の温度に保温する保温工程を有する、請求項５に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続流体処理装置、及び、静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、水系媒体中でトナー粒子を製造する静電荷像現像用トナーの製造工程では、連続的に製造する方法が提案されている。
特許文献１には、水系媒体中においてトナー粒子の形状を調整するための形状制御処理領域を有し、当該形状制御処理領域に２個以上のゾーンコントロールを行うことのできる温度制御手段が設けられているトナー用流路において、トナー粒子の形状制御を行う形状制御工程を有することを特徴とするトナーの製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１８９７１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、破棄される原料の量が抑制された連続流体処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題は、以下の＜１＞及び＜５＞に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である＜２＞〜＜４＞、及び、＜６＞とともに以下に記載する。
＜１＞  貯留部と、貯留部に流体を流入させる流入手段及び／又は貯留部から流体を流出させる流出手段とを有し、前記貯留部は、流体を流入させる流入部と、流体を流出させる流出部と、貯留量を検出する検知手段とを有し、前記流入部は前記貯留部の上方に配置され、前記流出部は前記貯留部の最下方に閉止機構を有して配置されていることを特徴とする連続流体処理装置、
＜２＞  前記貯留部が保温手段を有する、＜１＞に記載の連続流体処理装置、
＜３＞  前記貯留部が、流入した流体による液面変動を防止する液面変動防止手段を有する、＜１＞又は＜２＞に記載の連続流体処理装置、
＜４＞  前記貯留部の断面積が流出部に向けて小さくなる、＜１＞〜＜３＞いずれか１つに記載の連続流体処理装置、
＜５＞  少なくとも結着樹脂粒子を含む凝集粒子を含有する凝集粒子分散液を上方から貯留部に流入する流入工程、
前記貯留部に一定量の凝集粒子分散液が貯留されたことを確認する検知工程、及び、一定量の凝集粒子分散液が貯留された後に、貯留部最下方に配置された流出部の閉止機構を解除して貯留部から流出させる流出工程を含むことを特徴とする、静電荷像現像用トナーの製造方法、
＜６＞  前記貯留部を所望の温度に保温する保温工程を有する、＜５＞に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
上記＜１＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、破棄される原料の量が抑制された連続流体処理装置が提供される。
上記＜２＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、より均一な処理が可能な連続流体処理装置が提供される。
上記＜３＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、より均一な処理が可能な連続流体処理装置が提供される。
上記＜４＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、より破棄される原料の量が抑制された連続流体処理装置が提供される。
上記＜５＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、定着画像の色ムラの発生が抑制された静電荷像現像用トナーの製造方法が提供される。
上記＜６＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、定着画像の色ムラの発生が抑制された、静電荷像現像用トナーの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本実施形態に好適に使用される連続流体処理装置の例を示す概略断面図である。
【図２】比較例で使用した連続流体処理装置を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
＜連続流体処理装置＞
本実施形態の連続流体処理装置は、貯留部と、貯留部に流体を流入させる流入手段及び／又は貯留部から流体を流出させる流出手段とを有し、前記貯留部は、流体を流入させる流入部と、流体を流出させる流出部と、貯留量を検出する検知手段とを有し、流入部は貯留部の上方に配置され、流出部は貯留部の最下方に閉止機構を有して配置されていることを特徴とする。
【０００９】
なお、本実施形態において、数値範囲を表す「Ａ〜Ｂ」の記載は、Ａ＜Ｂの場合には「Ａ以上Ｂ以下」を表し、Ａ＞Ｂの場合には「Ａ以下Ｂ以上」を表す。即ち、端点であるＡ及びＢを含む数値範囲を意味する。
【００１０】
特許文献１等に記載された連続装置では、原料の供給停止後に装置内に製品化できない原料が発生するという問題があった。
本実施形態によれば、上記の構成を採用することにより、処理（生産）完了時においても所望の滞留時間を得ることができ、破棄される原料（廃棄物）の量が抑制される。
以下、図面を参照して、連続処理装置について説明する。なお、以下の説明において、同一の符号は同一の対象を意味するものとする。
【００１１】
図１は、本実施形態に好適に使用される連続流体処理装置１００の例を示す概略断面図である。
なお、本実施形態において、「連続流体処理装置」とは、連続的に流体の処理を行う装置であり、前記処理としては、恒温処理（一定温度に保つ）が挙げられる。本実施形態の連続流体処理装置は、後述するように、静電荷像現像用トナーを凝集合一法で製造する場合の合一工程に特に好適に使用される。なお、静電荷現像用トナーの製造に限定されず、本実施形態の連続流体処理装置は、重合反応や、粒子の表面処理等、一定以上の滞留時間が必要とされる恒温処理に好適に使用される。例えば、特開平８−１１４９４７号公報、特開２０１１−２４２８０９に記載されている表面重合反応や、特開２００４−１９７０９０号公報、特開２０１１−１８４６９８号公報に記載されている乳化粒子の熟成工程にも応用が期待される。
また、本実施形態において「流体」とは、液体や、固体粒子が分散した液体が例示され、無機微粒子や樹脂微粒子又はそれらの複合粒子等の固体粒子が水系媒体中に分散した液体（粒子分散液）が好ましい。水系媒体中には、分散剤、界面活性剤等が含まれていてもよい。ここで、水系媒体とは、水、親水性有機溶媒、又は、これらを５０重量％以上含み、混和性の有機溶媒が混合されていてもよい混合溶媒を意味する。混合溶媒における水又は親水性有機溶媒の混合割合は、好ましくは６０〜１００重量％であり、より好ましくは７０〜１００重量％である。水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水や、メタノール、エタノール等のアルコール類が挙げられる。これらの中でも、エタノールや水であることが好ましく、蒸留水及びイオン交換水等の水が特に好ましい。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。また、混和性の有機溶媒としては、例えば、アセトンや酢酸エチル等が挙げられる。
【００１２】
図１（Ａ）において、撹拌装置１００は、貯留部１と、貯留部１に流体を流入させる流入手段１０及び／又は貯留部１から流体を流出させる流出手段１２とを有する。また、貯留部１は、流体を流入させる流入部２と、流体を流出させる流出部３と、貯留量を検出する検知手段４とを有する。
なお、流入部２は、貯留部１の上方に配置され、流出部３は貯留部１の最下方に閉止機構５を有して配置されている。
【００１３】
本実施形態の連続流体処理装置１００は、流体の流入初期には、流出部３の閉止機構５を閉じて、流体を貯留部１に貯留する。また、一定量の貯留量になったことを検知手段４にて検知した後、流出部３の閉止機構５を開放し、流体を流出させる。この際、検知した貯留量が変動しないように、閉止機構５を制御したり、あるいは、流入手段１０及び／又は流出手段１２を制御して、流入速度と流出速度とが等しくなるようにする。
流体の流入停止後は、貯留量の推移を検知することで、流出速度が一定となるように、閉止機構５を制御したり、流出手段１２を制御する。これにより、流体は鉛直方向下方に流出し、かつ、所望の滞留時間を得られるため、廃棄される原料の量が抑制される。
【００１４】
貯留部１の断面形状は特に限定されず、いずれの形状でもよいが、製造上の観点から、水平方向の断面形状が円形又は四角形であることが好ましく、円形又は正方四辺形であることがより好ましく、円形であることが更に好ましい。すなわち、貯留部１は円筒形であることが好ましい。
【００１５】
貯留部１は、流体を流入させる流入部２を有する。流入部２は、貯留部１の最上方に設けられている必要はないが、所望の貯留量における流体の表面（液面）よりも上方に位置している必要がある。液面よりも流入部が下方に位置していると、流体に一定の滞留時間を与えることが困難となる。
また、貯留部１は、貯留部１の最下方（鉛直方向の最下方）に配置された流出部３を有する。流出部３を貯留部の最下方に配置することにより、廃棄される原料の量が抑制される。
【００１６】
貯留部１の上部は、密閉系であってもよく、また、開放系であってもよく、特に限定されない。
【００１７】
本実施形態の連続流体処理装置１００は、流入手段１０及び／又は流出手段１２を有する。流入手段１０及び流出手段１２は、一定量の流体を流入又は流出させることができるものであれば特に限定されず、例えば、ギアポンプ、ダイヤフラムポンプ、チューブポンプ、ピストンポンプ、ロータリーポンプ等が例示される。
連続流体処理装置１００には、流入手段１０のみが設けられていてもよく、流入手段１０及び流出手段１２の双方が設けられていてもよい。貯留部１を密閉系として、流入手段１０のみで流体の流出量及び流入量を制御してもよく、開放系として流入量を流入手段１０で制御すると共に、流出量は流出手段１２で制御してもよい。また、流出手段１２の代わりに、閉止機構５の開放量を制御することで、流体の流出量を制御してもよい。
【００１８】
閉止機構５は、貯留部１に流体を貯留する状態（閉止）と、流出させる状態（開放）との２つの状態を取り得るものであれば特に限定されないが、適宜の流出量に調整できることがより好ましい。
閉止機構５としては、各種バルブ類が例示され、具体的には、ゲートバルブ、ボールバルブ、フラッシュバルブ、ニードルバルブ、ダイヤフラムバルブ、ストップバルブ、ストレーナー、スリースバルブ、チェッキバルブ、グローブバルブ、ピンチバルブ、等が例示される。
【００１９】
検知手段４は、貯留部１の内部の流体の貯留量を検知することができるものであれば特に限定されないが、例えば、液面計、ロードセル等が例示される。液面計としては、差圧式、超音波式等の各種のものが入手可能である。
【００２０】
本実施形態において、貯留部１は、保温手段（不図示）を有することが好ましい。保温手段としては、貯留部１に流入された流体の温度を一定に保つために、貯留部１を断熱材で被覆することや、ジャケット被覆することが挙げられる。また、ジャケットに熱媒を通したり、内部コイルを設けること等により、貯留部を一定の温度に加熱してもよい。
保温手段を有することにより、貯留部１内の流体の温度をより一定とすることができ、流体の均一性がより高まるので好ましい。
【００２１】
本実施形態において、貯留部１は、流入した流体による液面変動を防止する液面変動防止手段６を有することが好ましい。図１（Ｂ）〜図１（Ｄ）には、液面変動防止手段６が設けられた連続流体処理装置１００の例を示す。
図１（Ｂ）及び図１（Ｃ）では、液面変動防止手段６として、壁を伝わらせて流入するための導入管が設けられている。また、図１（Ｄ）では、棒に伝わらせて流入するための導入棒が設けられている。
なお、液面変動防止手段６は上記の例に限定されるものではなく、流入した流体による液はねや、上部の液面の混合が抑制されるものであればよい。例えば、二重パイプを用いた昇降配管を用いて、常に液面近傍に流入する方法も例示できる。この場合、検知手段により検知した液面と、パイプ高さを連動させて制御することが好ましい。
【００２２】
本実施形態において、貯留部１は、流出部３に到達するまでに断面積が小さくなる構造であることが好ましい。図１（Ｂ）に記載された連続流体処理装置１００では、流出部３に向けて円錐形となり、断面積が小さくなっている。
流出部に向けて断面積が小さくなることにより、流体の滞留時間をより一定に保つことができ、また、貯留部１に残留する原料の量がより抑制される。
図１（Ｂ）に示すように、流出部に向けて円錐形とする場合には、角度θは、２０〜１６０°であることが好ましく、３０〜１５０°であることがより好ましく、４５〜１３５°であることが更に好ましく、６０〜１２０°であることが特に好ましい。
【００２３】
本実施形態において、流体として粒子分散液を使用する場合、粒子の沈降速度Ａと、流体速度Ｂとの比（Ｂ／Ａ）が２００以上であることが好ましく、７００以上であることがより好ましく、１，５００以上であることが更に好ましい。また、上限は特に限定されないが、装置設計上の観点から、６，０００以下であることが好ましく、３，５００以下であることがより好ましく、２，５００以下であることが更に好ましい。
粒子の沈降速度Ａと流体速度Ｂとの比（Ａ／Ｂ）を上記範囲内とすることにより、粒子の沈降速度の影響が抑制され、粒子の貯留部１における滞留時間を流体速度により制御することができるので好ましい。
なお、粒子の沈降速度は下記に示すストークスの式により求めることができる。
【００２４】
【数１】
2014050770.tif 000003
ここで、ｖsは粒子の終端速度（ｍ／ｓ）であり、Ｄｐは粒子の直径（ｍ）であり、ρpは粒子の密度（ｋｇ／ｍ3）であり、ρfは流体の密度（ｋｇ／ｍ3）であり、ｇは重力加速度（ｍ／ｓ2）であり、ηは流体の粘度（Ｐａ・ｓ）である。
【００２５】
＜静電荷像現像用トナーの製造方法＞
本実施形態の連続流体処理は、特に静電荷像現像用トナー（以下、単にトナーともいう。）の製造に好適に使用される。
本実施形態の連続流体処理装置を使用する静電荷像現像用トナーの製造方法は、少なくとも結着樹脂粒子を含む凝集粒子を含有する凝集粒子分散液を上方から貯留部に流入する流入工程、前記貯留部に一定量の凝集粒子分散液が貯留されたことを確認する検知工程、及び、一定量の凝集粒子分散液が貯留された後に、貯留部最下方に配置された流出部の閉止機構を解除して貯留部から流出させる流出工程を含むことを特徴とする。
上記の静電荷像現像用トナーの製造方法は、凝集合一法と呼ばれるものであり、そのうち、合一工程（融合・合一工程）を行うものである。凝集合一法に関しては、例えば、特開２００４−１０９９３９号公報、特開２００５−１７３３１５号公報、特開２００８−０５２０２１号公報等が参照される。
なお、凝集粒子は、少なくとも結着樹脂粒子を含有し、必要に応じて、離型剤粒子、着色剤粒子等を含有してもよい。
【００２６】
凝集粒子を本実施形態の連続流体処理装置で処理することにより、温度を保持しつつ、貯留されることで、定着画像の色ムラの発生が少ない良好な画質が得られる。
貯留部における滞留時間は、１〜３０分であることが好ましく、より好ましくは５〜３０分である。滞留時間が上記範囲内であると、帯電分布に優れたトナーが得られる。
なお、滞留時間が上記の範囲であり、かつ、粒子の沈降速度Ａと、流体速度Ｂとの比（Ｂ／Ａ）が７００以上となるように、貯留部の高さ、貯留量、流体の流入量・流出量等を設定することが好ましい。
【００２７】
貯留部に流入する凝集粒子分散液の温度は、含有する樹脂粒子のガラス転移温度等により適宜決定されるが、７０〜９８℃であることが好ましく、７５〜９８℃であることがより好ましく、８０〜９８℃であることが更に好ましい。
【００２８】
一般に合一工程では、ｐＨが塩基性の条件で融合・合一工程を行う。流出部から流出した後、分散液のｐＨを酸性にし、冷却することで、所望の円形度のトナー粒子が得られる。
また、合一工程後のトナー粒子分散液を洗浄乾燥し、乾燥トナーを得ることが好ましい。
乾燥トナーは更に必要に応じて外添処理されて静電荷像現像用トナーが製造される。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例及び比較例を参照して本実施態様を更に説明するが、本実施態様は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
なお、以下の実施例において、「％」及び「部」は、特に断りのない限り、「重量％」及び「重量部」を意味する。
【００３０】
（測定方法）
＜粒度分布の測定方法＞
粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ或いはコールターマルチサイザーＩＩ（コールター社製）を用いた。電解液は、ＩＳＯＴＯＮ−ＩＩ（コールターサイエンティフィックジャパン社製）を使用した。測定方法としては、前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に、分散剤として界面活性剤（好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩）を０．１〜５ｍｌ加え、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加えた。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、粒子の体積及び個数をチャンネルごとに測定して、粒子の体積分布と個数分布とを算出した。
チャンネルとしては、２．００〜２．５２μｍ；２．５２〜３．１７μｍ；３．１７〜４．００μｍ；４．００〜５．０４μｍ；５．０４〜６．３５μｍ；６．３５〜８．００μｍ；８．００〜１０．０８μｍ；１０．０８〜１２．７０μｍ；１２．７０〜１６．００μｍ；１６．００〜２０．２０μｍ；２０．２０〜２５．４０μｍ；２５．４０〜３２．００μｍ；３２．００〜４０．３０μｍの１３チャンネルを用いた。
【００３１】
＜円形度の測定＞
円形度は、以下のようにして行った。
ＦＰＩＡ−３０００（シスメックス（株）製）を使用し、撮影された少なくとも５，０００個以上の各々の粒子に対して画像解析を行い、統計処理することによって、平均円形度を求めた。個々の円形度は下記式に基づいて求めた。
円形度＝円相当径周囲長／周囲長＝［２×（Ａ×π）1/2］／ＰＭ
（上記式において、Ａは粒子の投影面積、ＰＭは粒子の周囲長を表す。）
なお、測定はＨＰＦモード（高分解能モード）、希釈倍率１０倍で行った。また、データの解析に当たっては、測定ノイズ除去の目的で、個数粒径解析範囲を３μｍ以上８０μｍ以下の範囲、円形度解析範囲を０．８５０乃至１．０００の範囲で実施した。
【００３２】
＜樹脂の分子量の測定＞
樹脂の分子量は、ＴＨＦ可溶物を、東ソー（株）製ＧＰＣ・ＨＬＣ−８１２０、東ソー（株）製カラム・ＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｍ（１５ｃｍ）を使用し、ＴＨＦ溶媒で測定し、単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して分子量を算出したものである。
【００３３】
＜樹脂のガラス転移温度及び融解温度の測定＞
樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）、融解温度（Ｔｍ）は、示差走査熱量計ＤＳＣ−５０（（株）島津製作所製）を用いた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により求めた。
【００３４】
＜固形分濃度の測定＞
固形分濃度は、水分率計ＭＡ３５（ザルトリウス・メカトロニクス・ジャパン（株）製）を用いて求めた。
【００３５】
＜流体粘度の測定＞
流体粘度は、振動式粘度計ＶＭ−１０Ａ（（株）セコニック製）を用いて測定した。
【００３６】
（実施例１）
＜樹脂粒子分散液１の作製＞
加熱乾燥した反応器に、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン  ６６重量部と、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン  ６２０重量部と、テレフタル酸  ３３重量部と、フマル酸  １５６重量部と、ｎ−ドデセニルコハク酸  １６重量部と、トリメリット酸  ８４重量部と、これらの酸成分（テレフタル酸、ｎ−ドデセニルコハク酸、トリメリット酸、フマル酸の合計モル数）に対して０．０２重量部のジブチル錫オキサイドとを入れ、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち昇温した後、１５０℃乃至２３０℃で１２時間から２０時間共縮重合反応させ、その後、２１０℃乃至２５０℃で徐々に減圧して、非結晶性ポリエステル樹脂  １，０００重量部を合成した。
この樹脂の重量平均分子量Ｍｗは５５，０００、数平均分子量Ｍｎは５，３００、ガラス転移温度Ｔｇは５５℃であった。次いで、高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）の乳化タンクに、得られた非結晶性ポリエステル樹脂３，０００重量部、イオン交換水１０，０００重量部、界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム９０重量部を投入した後、１３０℃に加熱溶融後、１１０℃で流量３Ｌ／ｍｉｎにて１０，０００回転で３０分間分散させ、冷却タンクを通過させて非結晶性樹脂粒子分散液（高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０  スリット０．４ｍｍ）を回収し、分散樹脂粒子の体積平均粒径が１６０ｎｍの非結晶性樹脂粒子分散液１を得た。固形分濃度は、４０重量％であった。
【００３７】
＜樹脂微粒子分散液２の作製＞
加熱乾燥した反応器に、エチレングリコール  １，０３５重量部、５−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル  １８５重量部、セバシン酸ジメチル  １，７７７重量部、触媒としてジブチル錫オキサイド  ２．５重量部を入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械撹拌にて１８０℃で５時間撹拌を行った。その後、減圧下にて２２０℃まで徐々に昇温を行い２時間撹拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、結晶性ポリエステル樹脂  ３，０００重量部を合成した。得られた結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は１１，０００であり、数平均分子量（Ｍｎ）は４，７００であった。また、結晶性ポリエステル樹脂の融点（Ｔｍ）は、明確なピークを有し、ピークトップの温度は６９℃であった。樹脂のＮＭＲスペクトルから測定計算した、共重合成分（５−スルホイソフタル酸成分）とセバシン酸成分の含有比は７．５：９２．５であった。
次いで、高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）の乳化タンクに、得られた結晶性ポリエステル樹脂  ３，０００重量部、イオン交換水１０，０００重量部、界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム９０重量部を投入した後、１１０℃に加熱溶融後、１００℃で流量２．５Ｌ／ｍｉｎにて１０，０００回転で３０分間分散させ、冷却タンクを通過させて結晶性樹脂粒子分散液（高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０  スリット０．４ｍｍ）を回収し、分散樹脂粒子の体積平均粒径が１６５ｎｍの結晶性樹脂粒子分散液２を得た。固形分濃度は、３８重量％であった。
【００３８】
＜顔料分散液１の作製＞
カーボンブラック（キャボット社製、モーガルＬ）  ５０重量部、アニオン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＲＫ）  ６重量部、イオン交換水  ２００重量部、上記成分を常温にて十分混合した後、分散機で６０分間分散し、体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）が２００ｎｍの顔料分散液１を得た。固形分濃度は、２０重量％であった。
【００３９】
＜離型剤分散液１の作製＞
パラフィンワックス（日本精蝋（株）製、ＨＮＰ０１９０、融点８５℃）  ５０重量部、アニオン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、ネオゲンＲ）  ３重量部、イオン交換水  １５０重量部、上記成分を混合し１２０℃に加熱した後、圧力吐出型ホモジナイザ（ゴーリン社製、高圧ホモジナイザ）に通して分散処理を行い、体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）が２８０ｎｍの離型剤分散液１を得た。固形分濃度は、２０重量％であった。
【００４０】
＜凝集粒子分散液１の作製＞
樹脂粒子分散液１  ２００重量部、樹脂粒子分散液２  ３０重量部、顔料分散液１  ４０重量部、離型剤分散液１  ４５重量部、硫酸アルミニウム  ０．８０重量部、イオン交換水  ６００重量部を、加熱冷却可能なジャケットを有した撹拌槽に投入し、ｐＨを４．０に調整し、分散機（大平洋機工（株）製、キャビトロン）を用いて混合分散させた後、４枚傾斜パドルにて、気液界面の壁面近傍のスラリー滞留を起こさない回転数で撹拌しながらジャケット温度５０℃で加熱した。体積平均粒径Ｄ５０ｖが６．９μｍに達した段階で、樹脂微粒子分散液１  １００重量部とイオン交換水１００重量部とを添加し、２０分混合した。その後、ｐＨを９．０に調整することで、凝集粒子分散液１を得た。得られた凝集粒子の体積平均粒径Ｄ５０ｖは８．０μｍであった。
【００４１】
＜トナー粒子１の作製＞
樹脂微粒子を融合させるために、凝集粒子分散液１を貯留部１を持つ連続流体処理装置１００（図１（Ｂ））に１．５ｋｇ／ｍｉｎで流入させた。流入時は、貯留部の流出部３の閉止機構５を閉めておいた。凝集粒子分散液１を間接式熱交換器を用いて９０℃に加熱し、貯留部１に流入部２から液面変動防止手段６である導入管を通して流入させた。貯留部１は保温機能を持ち、内径０．２ｍ、高さ１．６ｍで、底部がコーン状となっている円管である。凝集粒子１の貯留量が高さ０．７５ｍに到達したことを、液面計（検知手段４）で確認した後、流出部３の閉止機構５を開けることで、凝集粒子分散液１を流出させた。この場合の滞留時間を計算すると１５ｍｉｎであった。流出した凝集粒子分散液１に酸を添加しｐＨを６．５にした後、間接式熱交換器を用いて４０℃まで冷却することでトナー粒子１を得た。得られたトナー粒子１は、体積平均粒径Ｄ５０ｖが７．９μｍ、円形度が０．９６４であった。定着した画像は良好な画像が得られた。貯留部内の流体残留物は０．１ｋｇ未満であった。
【００４２】
＜外添トナー１の作製＞
トナー粒子１の５０重量部に対し、疎水性シリカ（キャボット社製、ＴＳ７２０）を１．５質量部添加し、ヘンシェルミキサーで周速３０ｍ/ｓ、３分間混合して、外添トナー１を得た。
【００４３】
＜現像剤１の作製＞
フェライト粒子（パウダーテック社製、平均粒径５０μｍ）１００重量部とメチルメタクリレート樹脂（三菱レイヨン社製、分子量９５０００、１００００以下の成分比率は５％）１．５重量部を、トルエン５００部と共に加圧式ニーダーに入れ、常温で１５分間撹拌混合した後、減圧混合しながら７０℃まで昇温してトルエンを留去し、その後冷却し、１０５μｍの篩を用いて分級して樹脂被覆フェライトキャリアを得た。この樹脂被覆フェライトキャリアと、外添トナー１とを混合し、トナー濃度が７質量％の二成分系静電荷像現像剤１を作製した。
【００４４】
＜画像の形成＞
現像剤１をＤｏｃｕＣｅｎｔｒｅ Ｃｏｌｏｒ ４００ＣＰの改造機に収納し、かかる改造機を用いて、ＯＫＴコート紙（１２７ｇ／ｍ2）に、定着機の加熱ロール温度を１４０℃、プロセススピード１５４ｍｍ／ｓで、トナー量０．２ｇ／ｍ2のハーフトーン画像を有する画像の形成を実施した。
【００４５】
（評価）
なお、前記定着時の色ムラ発生及び貯留部内流体残留物は、以下のように評価を行った。
＜色ムラの評価＞
色ムラの評価は、目視で行った。評価基準は以下のようにした。
Ａ：色ムラがなく、良好な画像。
Ｂ：微かに色ムラが見られるが、実用上問題にならない程度。
Ｃ：色ムラが顕著に発生し、実用上問題になる。
なお、円形度が狙い値より小さい、即ち合一不足状態では、トナー粒子を構成する微粒子同士の融着が不十分となり、トナー強度が低下する。そのため、現像器内ストレスでトナー粒子が破砕し、感光体でフィルミングが発生し易くなると想定される。
【００４６】
＜貯留部内流体残留物＞
製造後の貯留部内の流体残留物を評価した。評価方法は、貯留部の流出が停止した後、装置を傾け残留物を全て排出することで実施した。また評価基準は以下のようにした
Ａ：残留量が０．１ｋｇ未満
Ｂ：残留量が０．１ｋｇ以上０．５ｋｇ未満
Ｃ：残留量が０．５ｋｇ以上
【００４７】
＜実施例２＞
液面防止手段を有しないこと以外は実施例１で使用した連続流体処理装置と同様の装置を使用して、トナー粒子１を作製し、評価を行った。得られたトナー粒子１は、体積平均粒径Ｄ５０ｖが８．０μｍ、円形度が０．９６３であった。定着した画像は微かに色ムラが見られたものの、実用上問題がならない程度であった。貯留部内の流体残留物は０．１ｋｇ未満であった。
【００４８】
＜実施例３＞
下方がコーン状になっていないこと以外は実施例１で使用した連続流体処理装置と同様の装置を使用して、トナー粒子１を作製し、評価を行った。得られたトナー粒子１は、体積平均粒径Ｄ５０ｖが７．９μｍ、円形度が０．９６４であった。定着した画像は良好な画像が得られた。貯留部内の流体残留物は０．３ｋｇであった。
【００４９】
＜比較例１＞
検知手段が無いこと以外は実施例１で使用した連続流体処理装置と同様の装置を使用して、トナー粒子を作製し、評価を行った。貯留量が０．７５ｍと推測した時点で流出部の閉止機構を開けた。得られたトナー粒子は、体積平均粒径Ｄ５０ｖが８．１μｍ、円形度が０．９５３であった。貯留部内の流体残留物は０．１ｋｇ未満であったが、定着で画像出力を実施した際、現像機内ストレスによってトナーがフィルミングし、定着画像に色ムラが顕著に発生した。
【００５０】
＜比較例２＞
流入部が貯留部の上側になく、貯留量０．４ｍの高さにあること以外は実施例１で使用した連続流体処理装置と同様の装置を使用して、トナー粒子を作製し、評価を行った。得られたトナー粒子は、体積平均粒径Ｄ５０ｖが８．１μｍ、円形度が０．９５５であった。貯留部内の流体残留物は０．１ｋｇ未満であったが、定着で画像出力を実施した際、現像機内ストレスによってトナーがフィルミングし、定着画像に色ムラが顕著に発生した。
【００５１】
＜比較例３＞
図２（Ａ）に示すように、流出部３が貯留部１の最低部（最下方）に無いこと以外は実施例１で使用した連続流体処理装置と同様の装置を使用してトナーを作製し、評価を行った。得られたトナー粒子は、体積平均粒径Ｄ５０ｖが８．０μｍ、円形度が０．９６４で、定着した画像は良好な画像が得られたが、貯留部内に流体残留物が２．４ｋｇ存在した。
【００５２】
＜比較例４＞
図２（Ｂ）に示すように、流出部３が貯留部１の最低部（最下方）にあるが閉止機構を有していないこと以外は実施例１で使用した連続流体処理装置と同様の装置を使用して、トナーを作製し、評価を行った。得られたトナー粒子は、体積平均粒径Ｄ５０ｖが８．２μｍ、円形度が０．９４０であった。貯留部内の流体残留物は０．１未満であったが、定着で画像出力を実施した際、現像機内ストレスによってトナーがフィルミングし、定着画像に色ムラが顕著に発生した。
【００５３】
以上の結果を表１にまとめた。
本発明を実施することにより、破棄される原料の量を大幅に減らすことができた。
【００５４】
【表１】
2014050770.tif 000004
【符号の説明】
【００５５】
１００  連続流体処理装置
１    貯留部
２    流入部
３    流出部
４    検知手段
５    閉止機構
６    液面変動防止手段
１０    流入手段
１２    流出手段
【図１】
2014050770.tif 000005
【図２】
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