(57)【要約】      （修正有）【課題】Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の磁化や保磁力等の磁気特性を向上させると共に、強度等の機械特性を高めることを可能にした永久磁石を提供する。【解決手段】実施形態の永久磁石は、組成式：ＲpＦｅqＭrＣｕsＣｏ100-p-q-r-s（Ｒは希土類元素から選ばれる１種以上の元素、ＭはＺｒ、ＴｉおよびＨｆから選ばれる１種以上の元素、１０≦ｐ≦１３．３、２５≦ｑ≦４０、０．８７≦ｒ≦５．４、３．５≦ｓ≦１３．５（原子％））で表される組成を有する焼結体６Ｂを具備する。永久磁石を構成する焼結体は、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶相を含む主相２と、主相中のＲ濃度の１．２倍以上の元素ＲおよびＭ濃度の１．２倍以上の元素Ｍを含み、体積分率が０．２〜１５％の範囲であるＲ−Ｍリッチ相３とを有する金属組織を備える。【選択図】図６
2014101547.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式：ＲpＦｅqＭrＣｕsＣｏ100-p-q-r-s
（式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＺｒ、ＴｉおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素であり、ｐ、ｑ、ｒおよびｓはそれぞれ原子％で、１０≦ｐ≦１３．３、２５≦ｑ≦４０、０．８７≦ｒ≦５．４、３．５≦ｓ≦１３．５を満足する数である）
で表される組成を有する焼結体を具備する永久磁石であって、
前記焼結体は、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶相を含む主相と、前記主相中のＲ濃度の１．２倍以上の元素Ｒと前記主相中のＭ濃度の１．２倍以上の元素Ｍとを含むＲ−Ｍリッチ相とを有する金属組織を備え、
前記金属組織中の前記Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率が０．２％以上１５％以下の範囲であることを特徴とする永久磁石。
【請求項２】
請求項１に記載の永久磁石において、
前記金属組織中の前記Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率が０．５％以上１０％以下の範囲である永久磁石。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の永久磁石において、
前記焼結体を構成する結晶粒の平均結晶粒径が３５μｍ以上２００μｍ以下の範囲である永久磁石。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の永久磁石において、
前記主相は、前記Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶相を有するセル相と、前記セル相を取り囲むように存在するセル壁相とを備える永久磁石。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の永久磁石において、
前記組成式における元素Ｒの５０原子％以上がＳｍであり、かつ元素Ｍの５０原子％以上がＺｒである永久磁石。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の永久磁石において、
前記組成式におけるＣｏの２０原子％以下が、Ｎｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｎｂ、ＴａおよびＷから選ばれる少なくとも１種の元素Ａで置換されている永久磁石。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の永久磁石を具備することを特徴とするモータ。
【請求項８】
請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の永久磁石を具備することを特徴とする発電機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、永久磁石とそれを用いたモータおよび発電機に関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能な永久磁石としては、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石やＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等の希土類磁石が知られている。ハイブリッド自動車（Ｈｙｂｒｉｄ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｖｅｈｉｃｌｅ：ＨＥＶ）や電気自動車（Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｖｅｈｉｃｌｅ：ＥＶ）のモータに永久磁石を使用する場合、永久磁石には耐熱性が求められる。ＨＥＶやＥＶ用のモータには、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石のＮｄ（ネオジム）の一部をＤｙ（ジスプロシウム）で置換して耐熱性を高めた永久磁石が用いられている。Ｄｙは希少元素の一つであるため、Ｄｙを使用しない永久磁石が求められている。Ｓｍ−Ｃｏ系磁石はキュリー温度が高いため、Ｄｙを使用しない組成系で優れた耐熱性を示すことが知られており、高温で良好な動作特性の実現が期待されている。
【０００３】
Ｓｍ−Ｃｏ系磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に比べて磁化が低く、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）max）も十分な値を実現することができない。Ｓｍ−Ｃｏ系磁石の磁化を高めるためには、Ｃｏの一部をＦｅで置換すると共に、Ｆｅ濃度を高めることが有効である。しかしながら、Ｆｅ濃度が高い組成領域では、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石の保磁力が減少する傾向にある。また、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石は脆い金属間化合物からなり、加えて焼結磁石として用いることが一般的であるため、疲労特性の点から脆性が問題となるおそれがある。そこで、高Ｆｅ濃度の組成を有するＳｍ−Ｃｏ系焼結磁石において、保磁力等の磁気特性の向上に加えて、強度や靭性等の機械特性を高めることが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−０３４５２２号公報
【特許文献２】特開２０１２−２０４５９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の磁化や保磁力等の磁気特性を向上させると共に、強度等の機械特性を高めることを可能にした永久磁石とそれを用いたモータおよび発電機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
実施形態の永久磁石は、
組成式：ＲpＦｅqＭrＣｕsＣｏ100-p-q-r-s
（式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＺｒ、ＴｉおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素であり、ｐ、ｑ、ｒおよびｓはそれぞれ原子％で、１０≦ｐ≦１３．３、２５≦ｑ≦４０、０．８７≦ｒ≦５．４、３．５≦ｓ≦１３．５を満足する数である）
で表される組成を有する焼結体を具備する。永久磁石を構成する焼結体は、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶相を含む主相と、主相中のＲ濃度の１．２倍以上の元素Ｒと主相中のＭ濃度の１．２倍以上の元素Ｍとを含むＲ−Ｍリッチ相とを有する金属組織を備える。金属組織中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率は０．２％以上１５％以下の範囲である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の作製に用いる合金インゴットの金属組織を拡大して示すＳＥＭ−反射電子像である。
【図２】図１に示す合金インゴットの金属組織を模式的に示す断面図である。
【図３】図２に示す合金インゴットを粒子径が２０μｍを超える程度となるように粉砕した合金粒子の金属組織を模式的に示す断面図である。
【図４】図２に示す合金インゴットを粒子径が１０μｍ以下程度となるように粉砕した合金粒子の金属組織を模式的に示す断面図である。
【図５】図３に示す合金粒子を用いて作製した焼結磁石の金属組織を模式的に示す断面図である。
【図６】図４に示す合金粒子を用いて作製した焼結磁石の金属組織を模式的に示す断面図である。
【図７】実施形態の永久磁石モータを示す図である。
【図８】実施形態の可変磁束モータを示す図である。
【図９】実施形態の永久磁石発電機を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、実施形態の永久磁石について説明する。この実施形態の永久磁石は、
組成式：ＲpＦｅqＭrＣｕsＣｏ100-p-q-r-s  …（１）
（式中、Ｒは希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素、ＭはＺｒ、ＴｉおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種の元素であり、ｐ、ｑ、ｒおよびｓはそれぞれ原子％で、１０≦ｐ≦１３．３、２５≦ｑ≦４０、０．８７≦ｒ≦５．４、３．５≦ｓ≦１３．５を満足する数である）
で表される組成を有する焼結体を具備する。実施形態の永久磁石を構成する焼結体は、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶相を含む主相と、主相中のＲ濃度の１．２倍以上の元素Ｒと主相中のＭ濃度の１．２倍以上の元素Ｍとを含むＲ−Ｍリッチ相とを有する金属組織を備える。
【０００９】
組成式（１）において、元素Ｒとしてはイットリウム（Ｙ）を含む希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素が使用される。元素Ｒはいずれも永久磁石に大きな磁気異方性をもたらし、高い保磁力を付与するものである。元素Ｒとしては、サマリウム（Ｓｍ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジム（Ｎｄ）およびプラセオジム（Ｐｒ）から選ばれる少なくとも１種を用いることが好ましく、特にＳｍを使用することが望ましい。元素Ｒの５０原子％以上をＳｍとすることで、永久磁石の性能、とりわけ保磁力を再現性よく高めることができる。さらに、元素Ｒの７０原子％以上がＳｍであることが望ましい。
【００１０】
元素Ｒの含有量ｐは１０原子％以上１３．３原子％以下の範囲である。元素Ｒの含有量ｐが１０原子％未満であると、多量のα−Ｆｅ相が析出して十分な保磁力を得ることができない。一方、元素Ｒの含有量が１３．３原子％を超えると、飽和磁化の低下が著しくなる。元素Ｒの含有量ｐは１０．２〜１３原子％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは１０．５〜１２．５原子％の範囲である。
【００１１】
鉄（Ｆｅ）は、主として永久磁石の磁化を担う元素である。Ｆｅを比較的多量に含有させることによって、永久磁石の飽和磁化を高めることができる。ただし、Ｆｅをあまり過剰に含有させるとα−Ｆｅ相が析出したり、また後述する所望の２相分離組織が得られにくくなるため、保磁力が低下するおそれがある。このため、Ｆｅの含有量ｑは２５原子％以上４０原子％以下の範囲である。Ｆｅの含有量ｑは２７〜３８原子％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは３０〜３６原子％の範囲である。
【００１２】
元素Ｍとしては、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）から選ばれる少なくとも１種の元素が用いられる。元素Ｍを配合することによって、Ｆｅ濃度が高い組成で大きな保磁力を発現させることができる。元素Ｍの含有量ｒは０．８７原子％以上５．４原子％以下の範囲である。元素Ｍの含有量ｒを０．８７原子％以上とすることによって、Ｆｅ濃度を高めることができる。一方、元素Ｍの含有量ｒが５．４原子％を超えると、磁化の低下が著しくなる。元素Ｍの含有量ｒは１．３〜４．３原子％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは１．５〜２．９原子％の範囲である。
【００１３】
元素ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆのいずれであってもよいが、少なくともＺｒを含むことが好ましい。特に、元素Ｍの５０原子％以上をＺｒとすることによって、永久磁石の保磁力を高める効果をさらに向上させることができる。一方、元素Ｍの中でＨｆはとりわけ高価であるため、Ｈｆを使用する場合においても、その使用量は少なくすることが好ましい。Ｈｆの含有量は元素Ｍの２０原子％未満とすることが好ましい。
【００１４】
銅（Ｃｕ）は、永久磁石に高い保磁力を発現させるための元素である。Ｃｕの配合量ｓは３．５原子％以上１３．５原子％以下の範囲である。Ｃｕの配合量ｓが３．５原子％未満であると、高い保磁力を得ることが困難になる。一方、Ｃｕの配合量ｓが１３．５原子％を超えると、磁化の低下が著しくなる。Ｃｕの配合量ｓは３．９〜９原子％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは４．２〜７．２原子％の範囲である。
【００１５】
コバルト（Ｃｏ）は、永久磁石の磁化を担うと共に、高い保磁力を発現させるために必要な元素である。さらに、Ｃｏを多く含有させるとキュリー温度が高くなり、永久磁石の熱安定性が向上する。Ｃｏの含有量が少なすぎると、これらの効果を十分に得ることができない。ただし、Ｃｏの含有量が過剰になると、相対的にＦｅの含有割合が下がって磁化が低下する。従って、Ｃｏの含有量は元素Ｒ、元素ＭおよびＣｕの各含有量を考慮した上で、Ｆｅの含有量が上記した範囲を満足するように設定される。
【００１６】
Ｃｏの一部は、ニッケル（Ｎｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）およびタングステン（Ｗ）から選ばれる少なくとも１種の元素Ａで置換してもよい。これらの置換元素Ａは磁石特性、例えば保磁力の向上に寄与する。ただし、元素ＡによるＣｏの過剰な置換は磁化の低下を招くおそれがあるため、元素Ａによる置換量はＣｏの２０原子％以下であることが好ましい。
【００１７】
この実施形態の永久磁石は、組成式（１）で表される組成を有する焼結体からなる焼結磁石である。焼結磁石（焼結体）は、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶相を含む領域を主相としている。ここで、焼結磁石の主相とは、焼結体の断面等を走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）で観察した際に、観察像（ＳＥＭ像）内で面積比率が最も大きい相を示すものである。焼結磁石の主相は、溶体化処理により形成したＴｂＣｕ7型結晶相（１−７相／高温相）を前駆体とし、これに時効処理を施して形成した相分離組織、すなわちＴｈ2Ｚｎ17型結晶相（２−１７相）からなるセル相とＣａＣｕ5型結晶相（１−５相）等からなるセル壁相との相分離組織を有していることが好ましい。セル壁相の磁壁エネルギーはセル相に比べて大きいため、この磁壁エネルギーの差が磁壁移動の障壁となる。つまり、磁壁エネルギーの大きいセル壁相がピンニングサイトとして働くことで、磁壁ピニング型の保磁力が発現するものと考えられる。
【００１８】
Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石において、ＳＥＭ等で観察される金属組織（焼結体の組織）は、上述した主相以外の異相として、主相中のＲ濃度（元素Ｒの濃度）の１．２倍以上の元素Ｒと主相中のＭ濃度（元素Ｍの濃度）の１．２倍以上の元素Ｍとを含むＲ−Ｍリッチ相を有している。Ｒ−Ｍリッチ相は、主相中のＭ元素の濃度を低下させ、それにより主相の相分離を阻害する要因、さらには主相の相分離により得られる磁気特性を低下させる要因となる。従って、Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の磁気特性の観点からは、Ｒ−Ｍリッチ相の析出を抑制することが好ましい。ただし、Ｒ−Ｍリッチ相の析出量（存在量）を適度な値に制御することによって、磁気特性に及ぼす悪影響を抑制した上で、Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の抗折強度等の機械的特性を向上させることができる。
【００１９】
実施形態の焼結磁石は、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶相を含む主相と、主相中のＲ濃度の１．２倍以上の元素Ｒと主相中のＭ濃度の１．２倍以上の元素Ｍとを含むＲ−Ｍリッチ相とを有する金属組織（焼結体の組織）を備えており、さらに金属組織中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率を０．２％以上１５％以下の範囲に制御している。Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率を１５％以下と少なくした場合、Ｒ−Ｍリッチ相は焼結体を構成する結晶粒の粒界（結晶粒界）に存在する傾向があり、主相の相分離の阻害や磁気特性の低下が抑制される。従って、Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の保磁力や磁化を向上させることができる。詳細は後述する。
【００２０】
焼結体の結晶粒界に存在する適度な量のＲ−Ｍリッチ相は、焼結体の強度の向上にも寄与する。すなわち、Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石を構成する合金は脆い金属間化合物からなり、そのような合金の焼結体は特に強度特性が劣りやすい。焼結磁石の強度を劣化させる要因として、金属間化合物は塑性変形が生じにくいことが挙げられる。このため、応力が負荷されると結晶粒界で破壊が生じる。このような応力負荷による破壊を防ぐためには、合金の降伏応力を高めることが有効である。このような点に対して、焼結体の結晶粒界に適度な量のＲ−Ｍリッチ相を存在させることで結晶粒界自体の強度が向上し、これにより応力が負荷された際の結晶粒界の破壊を抑制することができる。
【００２１】
さらに、焼結体の結晶粒界にＲ−Ｍリッチ相が存在すると、焼結時の結晶粒界の移動が抑制されるため、結晶粒の過度な粗大化を抑制することができる。焼結体の結晶粒径と強度との間には、ホール・ペッチの関係が成り立つとされており、結晶粒の過度な粗大化を抑制することで強度が向上する。加えて、Ｒ−Ｍリッチ相は転位のピニングサイトとしても機能し、この点からも焼結磁石の強度の向上に寄与すると考えられる。これらの要因に基づいて、焼結体の結晶粒界に適度な量のＲ−Ｍリッチ相を存在させることによって、Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の強度を向上させることが可能となる。
【００２２】
焼結磁石中に存在するＲ−Ｍリッチ相の体積分率は、上述したように磁気特性の低下を抑制するために１５％以下とする。Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率は１０％以下であることがより好ましい。ただし、Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率が低すぎると、上述した焼結体の強度向上効果を十分に得ることができないため、Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率は０．２％以上とする。Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率は０．３％以上がより好ましく、さらに好ましくは０．５％以上である。また、焼結体を構成する結晶粒の平均粒径は３５μｍ以上２００μｍ以下の範囲であることが好ましい。結晶粒の平均粒径が２００μｍを超えると、焼結磁石の強度が低下しやすくなる。上述したように、結晶粒界にＲ−Ｍリッチ相を存在させることで、結晶粒の過度な粗大化が抑制され、結晶粒の平均粒径を２００μｍ以下とすることができる。ただし、結晶粒界は磁化の反転核となる可能性がある。結晶粒径が小さすぎると結晶粒界が増加するため、保磁力や角型性が低下する傾向がある。従って、結晶粒の平均粒径は３５μｍ以上であることが好ましい。
【００２３】
Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石におけるＲ−Ｍリッチ相の出現と磁気特性との関係について詳述する。Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石は、ＳｍやＣｏ等の原料を溶解して合金インゴットを形成し、合金インゴットを粉砕して得た粉末を磁場中で圧縮成型した後に焼結することにより作製される。良好な磁気特性、特に保磁力を発現させるためには、焼結工程に引き続いて実施される溶体化処理工程で１−７相の単相を得ること重要であるとされている。合金インゴットは、図１のＳＥＭ−反射電子像に示すように、主相である２−１７相の他に様々な相（異相）を含んでいる。異相はＦｅ濃度が高くなるほど析出しやすく、特にＳｍ等の元素Ｒの濃度とＺｒ等の元素Ｍの濃度が主相より多い相（Ｒ−Ｍリッチ相／図１ではＲ−Ｍリッチ相の代表例としてＳｍ−Ｚｒリッチ相を示す）が多量に生成しやすい。
【００２４】
Ｒ−Ｍリッチ相等の異相は、保磁力発現の観点から焼結および溶体化処理時に消去されることが好ましいが、従来の製造プロセスでは異相の生成および消去を制御することができなかった。本発明者等はこの原因について注意深く調査を行った結果、合金インゴットを粉砕した後の粉末粒径が異相の生成量に関係があることを見出した。合金インゴットの粉砕工程から焼結工程までについて、図２ないし図６を参照して説明する。図２は合金インゴット１の金属組織を模式的に示している。図２に示すように、合金インゴット１の金属組織は、主相２とＲ−Ｍリッチ相３のような異相とを有している。
【００２５】
合金インゴット１を粒子径が２０μｍを超える程度となるように粉砕した場合、図３に示すように、合金粉末４Ａは主相２とＲ−Ｍリッチ相３との２相状態の粒子５Ａを有することになる。一方、合金インゴット１を粒子径が１０μｍ以下程度となるように粉砕した場合、図４に示すように、合金粉末４Ｂは主相２の単相粒子５ＢとＲ−Ｍリッチ相３の単相粒子５Ｃとが混在した状態となる。図３に示すような合金粉末４Ａを焼結すると、図５に示すように、焼結体６Ａ中にＲ−Ｍリッチ相３が比較的多量に出現する。一方、図４に示すような合金粉末４Ｂを焼結すると、図６に示すように、焼結体６Ｂ中にＲ−Ｍリッチ相３が出現するものの、その量は大幅に少なくなる。焼結体６Ａ中にＲ−Ｍリッチ相３が多量に生成すると、主相１中の元素Ｍ（Ｚｒ等）が欠乏する傾向にある。Ｆｅ濃度が高い組成においては、焼結工程および溶体化工程で２−１７相が安定化する傾向があり、このことが高Ｆｅ濃度側で十分な保磁力が発現しないことの原因の１つと考えられる。
【００２６】
Ｆｅ濃度が増えると２−１７相が安定化する原因として、Ｆｅ−Ｆｅダンベルペアの数が増大し、Ｒサイトに入るＦｅの量が増えることが考えられる。Ｆｅ−Ｆｅダンベルペアは、Ｓｍ等の元素Ｒよりもｃ軸方向の大きさが大きいことが予測され、元素ＲがＦｅ−Ｆｅダンベルペアに置き換わることで、ｃ軸方向への歪量が多くなると考えられる。そこで、この歪を緩和するために、Ｆｅ−Ｆｅダンベルペアが不規則にＲサイトに入っている１−７相よりも、規則化して置換される２−１７相の方が安定化すると推測される。Ｚｒ等の元素Ｍは、その原子半径がＣｏやＦｅよりも大きいため、Ｒサイトに置換されることが予測される。ただし、Ｒサイトのｃ軸方向への大きさはＦｅ−Ｆｅダンベルペアより小さいため、元素ＭでＦｅ−Ｆｅダンベルペアを置換することによって、Ｆｅ−Ｆｅダンベルペアの増大に起因する高Ｆｅ濃度領域での２−１７相の安定化を抑制し、溶体化処理で１−７相を再現性よく形成することができると推測される。
【００２７】
このように、Ｍ濃度が主相より高いＲ−Ｍリッチ相の生成を抑制し、主相中のＭ濃度を十分に確保することによって、高Ｆｅ濃度の組成域で高保磁力の発現が期待される。つまり、２５原子％以上のＦｅ濃度を有する組成において、従来の製造プロセスでは困難であった、主相中のＭ濃度を十分に確保することができれば、高保磁力を発現させることが可能となる。焼結体中のＲ−Ｍリッチ相の生成量は、上述したように原料粉末（合金粉末）の粒度に影響される。図４に示すように、主相２の単相粒子５ＢとＲ−Ｍリッチ相３の単相粒子５Ｃとが混在した合金粉末４Ｂを焼結した場合、各元素の拡散が進行しやすいため、均一な金属組織が得られる。一方、図３に示すように、主相２とＲ−Ｍリッチ相３との２相粒子５Ａを有する合金粉末４Ａを焼結した場合、均一になるための拡散距離が図４に示す合金粉末４Ｂに比べて長くなり、拡散が進行しにくくなることが予測される。さらに、粒子５Ａ内のＲ−Ｍリッチ相３が安定化し、焼結後も残存することが予測される。
【００２８】
つまり、焼結体の原料粉末として用いる合金粉末の粒度を調整することによって、Ｒ−Ｍリッチ相の生成状態を制御することができる。具体的には、各元素の拡散が進行しやすい合金粒子と、Ｒ−Ｍリッチ相が生成しやすい合金粒子との比率を調整することによって、適度な量のＲ−Ｍリッチ相を有する焼結体、さらにはそのような焼結体に溶体化処理や時効処理を施して作製される焼結磁石、具体的には金属組織中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率が０．２〜１５％の範囲である焼結磁石を得ることができる。このような焼結磁石は、磁化や保磁力等の磁気特性に優れるだけでなく、強度等の機械特性にも優れるものである。従って、Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の実用性を大幅に高めることが可能となる。なお、
焼結体の原料粉末として用いる合金粉末の粒度については、後に詳述する。
【００２９】
この実施形態の永久磁石において、主相やＲ−Ｍリッチ相中のＦｅ濃度、Ｒ濃度（Ｓｍ濃度等）、Ｍ濃度（Ｚｒ濃度等）等は、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ−Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ−ＥＤＸ）により測定することができる。ＳＥＭ−ＥＤＸ観察は、焼結体の内部に対して行う。焼結体内部の測定とは、以下に示す通りである。まず、最大の面積を有する面における最長の辺の中央部において、辺に垂直（曲線の場合は中央部の接線と垂直）に切断した断面の表面部と内部とで組成を測定する。
【００３０】
測定箇所は、上記断面において各辺の１／２の位置を始点として辺に対し垂直に内側に向けて端部まで引いた基準線１と、各角部の中央を始点として角部の内角の角度の１／２の位置で内側に向けて端部まで引いた基準線２とを設け、これら基準線１、２の始点から基準線の長さの１％の位置を表面部、４０％の位置を内部と定義する。なお、角部が面取り等で曲率を有する場合には、隣り合う辺を延長した交点を辺の端部（角部の中央）とする。この場合、測定箇所は交点からではなく、基準線と接した部分からの位置とする。
【００３１】
測定箇所を以上のようにすることによって、例えば断面が四角形の場合、基準線は基準線１および基準線２でそれぞれ４本の合計８本となり、測定箇所は表面部および内部でそれぞれ８箇所となる。この実施形態においては、表面部および内部でそれぞれ８箇所全てが上記した組成範囲内であることが好ましいが、少なくとも表面部および内部でそれぞれ４箇所以上が上記した組成範囲内となればよい。この場合、１本の基準線での表面部および内部の関係を規定するものではない。このように規定される焼結体内部の観察面を研磨して平滑にした後、倍率２５００倍でＳＥＭ観察を行う。加速電圧は２０kＶとすることが望ましい。ＳＥＭ−ＥＤＸの観察場所は結晶粒内の任意の２０点とし、これら各点で測定を行って平均値を求め、この平均値を各元素の濃度とする。
【００３２】
Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率は、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）で観察した視野中におけるＲ−Ｍリッチ相の面積比率で定義する。Ｒ−Ｍリッチ相の面積比率は、以下のようにして求めることができる。まず、フィールドエミッション（ＦＥ）タイプのＥＰＭＡにより２５００倍のＢＳＥ像（反射電子像）を撮影する。市販の画像解析ソフト等で、撮影した画像を二つのしきい値を使用して特定のコントラスト抽出を行った後、面積計算する。コントラスト抽出とは、画像の各画素の輝度（明るさ）に対して、ある“しきい値”を２つ設け、しきい値Ａ以下もしくはしきい値Ｂ以上ならば“０”、しきい値Ａ以上でしきい値Ｂ以下ならば“１”として、領域を区別することである。しきい値は抽出を行いたい輝度がその分布の両側で最小となる値を使用し、その領域を選択する。別のコントラストと輝度の分布が重なる場合は、両者の輝度が最小となる値をしきい値として使用し、その領域を選択する。
【００３３】
焼結体（焼結磁石）を構成する結晶粒の平均粒径（平均結晶粒径）は、電子後方散乱回折像法（ＳＥＭ−Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｐａｔｔｅｒｎ：ＳＥＭ−ＥＢＳＰ）により測定することができる。以下に、測定面積内に存在する結晶粒の平均粒面積と平均粒径を求める手順を示す。まず、前処理として、試料をエポキシ樹脂にて包埋して機械研磨およびバフ仕上げした後、水洗およびエアブローによる散水を行う。散水後の試料をドライエッチング装置で表面処理する。次に、ＥＢＳＤシステム−Ｄｉｇｉｖｉｅｗ（ＴＳＬ社製）が付属する走査型電子顕微鏡Ｓ−４３００ＳＥ（日立ハイテクノロジーズ社製）で試料表面を観察する。観察条件は、加速電圧３０ｋＶ、測定面積５００μｍ×５００μｍとする。観察結果から、測定面積内に存在する結晶粒の平均粒面積および平均粒径は、下記の条件により求める。
【００３４】
ステップサイズ２μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界と見なす。ただし、同一結晶粒内に内包される測定点が５点未満の結晶粒、および測定面積範囲の端部に到達している結晶粒は、結晶粒として見なさないこととする。粒面積は結晶粒界に囲まれた同一結晶粒内の面積であり、平均粒面積は測定面積範囲内に存在する結晶粒の面積の平均値である。粒径は同一結晶粒内における面積と同面積を有する真円の直径とし、平均粒径は測定面積範囲内に存在する結晶粒の粒径の平均値である。
【００３５】
この実施形態の永久磁石は、例えば以下のようにして作製される。まず、所定量の元素を含む合金粉末を作製する。合金粉末は、例えばアーク溶解法や高周波溶解法で溶解した合金溶湯を鋳造して合金インゴットを形成し、合金インゴットを粉砕することにより調製される。合金粉末の他の調製方法としては、ストリップキャスト法、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、ガスアトマイズ法、還元拡散法等が挙げられ、これらの方法で調製した合金粉末を用いてもよい。このようにして得られた合金粉末または粉砕前の合金に対し、必要に応じて熱処理を施して均質化してもよい。フレークやインゴットの粉砕は、ジェットミルやボールミル等を用いて実施される。粉砕は合金粉末の酸化を防止するために、不活性ガス雰囲気中や有機溶媒中で行うことが好ましい。
【００３６】
前述したように、合金粉末の粒径（粉砕後の粒径）が焼結体の金属組織に影響し、その結果として焼結磁石の磁気特性や強度にも影響する。具体的には、合金粉末は粒子径が３μｍ以上７μｍ未満の粒子を８０体積％以上含み、粒子径が７μｍ以上１５μｍ未満の粒子を１体積％以上１０体積％以下の範囲で含むことが好ましい。このような粒度分布を有する合金粉末を用いて焼結体を作製し、そのような焼結体に後述する溶体化処理や時効処理を施すことによって、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶相を含む主相と体積分率が０．２〜１５％の範囲のＲ−Ｍリッチ相とを有する金属組織を備える焼結磁石を得ることができる。
【００３７】
合金粉末の大半（８０体積％以上）が３μｍ以上７μｍ未満の粒子径を有する粒子であり、それに粒子径が７μｍ以上１５μｍ未満の粒子を１〜１０体積％の範囲で含ませることによって、焼結体中の適度な量のＲ−Ｍリッチ相を析出させることができる。粒子径が７μｍ以上１５μｍ未満の粒子の量が多すぎるとＲ−Ｍリッチ相の析出量が増大し、逆に少なすぎると有効量のＲ−Ｍリッチ相を析出させることができない。合金粉末における粒子径が３μｍ以上７μｍ未満の粒子の比率は８５体積％以上であることがより好ましく、さらに好ましくは９５体積％以上である。粒子径が７μｍ以上１５μｍ未満の粒子の量を考慮して、粒子径が３μｍ以上７μｍ未満の粒子の比率は９８体積％以下であることが好ましい。また、粒子径が７μｍ以上１５μｍ未満の粒子の比率は５体積％以下であることがより好ましく、さらに好ましくは３体積％以下である。
【００３８】
例えば、粒子径が１５μｍ以上の粒子のみの合金粉末を用いて、焼結温度を１１６０〜１２２０℃として焼結体を作製した場合、焼結体に明らかなＲ−Ｍリッチ相が析出し、また十分な焼結密度も得られない。粒子径が７μｍ未満の粒子のみの合金粉末を用いた場合、十分な密度を有する焼結体が得られ、またＲ−Ｍリッチ相の生成はほとんど認められない。粒子径が３μｍ未満の粒子のみの合金粉末を用いた場合も同様であるが、焼結体中の酸素濃度が高くなる傾向がある。酸素濃度が高いと磁化および保磁力が共に低くなるおそれがある。粒子径が７μｍ以上１５μｍ未満の粒子のみの合金粉末を用いた場合、Ｒ−Ｍリッチ相の量は減少し、Ｒ−Ｍリッチ相が結晶粒界に存在する傾向がある
【００３９】
上記した各焼結体におけるＲ−Ｍリッチ相の体積分率をＳＥＭ−反射電子像により評価したところ、粒子径が１５μｍ以上の粒子のみの合金粉末を用いた場合には１５％を超えており、粒子径が３μｍ以上７μｍ未満の粒子のみの合金粉末を用いた場合には０．１％であった。これらに対して、粒子径が３μｍ以上７μｍ未満の粒子を主としながら、粒子径が７μｍ以上１５μｍ未満の粒子を数％程度含む合金粉末を用いた場合、焼結体中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率は適度な量となる。すなわち、Ｒ−Ｍリッチ相の体積分率を０．２〜１５％の範囲とすることができる。
【００４０】
さらに、各焼結体の平均結晶粒径をＳＥＭ−ＥＢＳＰにより評価したところ、粒子径が１５μｍ以上の粒子のみの合金粉末を用いた場合には３０μｍ程度であり、粒子径が３μｍ以上７μｍ未満の粒子のみの合金粉末を用いた場合には２００μｍを超えていた。これらに対して、粒子径が３μｍ以上７μｍ未満の粒子を主としながら、粒子径が７μｍ以上１５μｍ未満の粒子を数％程度含む合金粉末を用いた場合、焼結体の平均結晶粒径は３５〜２００μｍの範囲となる。このような平均結晶粒径を有する焼結体からなる焼結磁石は良好な強度を示し、さらに保磁力や残留磁化も良好な値を示す。
【００４１】
次に、電磁石等の中に設置した金型内に合金粉末を充填し、磁場を印加しながら加圧成形することによって、結晶軸を配向させた圧縮成型体を作製する。この圧縮成型体を適切な条件下で焼結することで、高密度を有する焼結体を得ることができる。圧縮成型体の焼結は、真空雰囲気中やアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。さらに、真空雰囲気中での焼成と不活性ガス雰囲気中での焼成とを組合せて適用することも有効である。この場合、まず圧縮成型体を真空雰囲気中で焼成し、次いで仮焼結体を不活性ガス雰囲気中で焼成することが好ましい。例えば、焼結温度に近い温度まで９×１０-2Ｐａ以下の真空雰囲気を保ち、その後に不活性ガス雰囲気として焼結を行うことが好ましい。このような焼結工程によれば、高密度の焼結体を得ることができる。真空雰囲気が９×１０-2Ｐａを超えると、Ｓｍ等の酸化物が過剰に形成されて磁気特性が低下する。
【００４２】
圧縮成型体の焼結温度は１２１５℃以下であることが好ましい。Ｆｅ濃度が高いと融点の低下が予測されるため、焼結温度が高すぎるとＳｍ等の蒸発が生じやすくなる。焼結温度は１２０５℃以下がより好ましく、さらに好ましくは１１９５℃以下である。ただし、焼結体を高密度化するために、焼結温度は１１７０℃以上であることが好ましく、さらに好ましくは１１８０℃以上である。焼結温度による保持時間は０．５〜１５時間とすることが好ましい。これによって、緻密な焼結体が得られる。焼結時間が０．５時間未満の場合、焼結体の密度に不均一性が生じる。また、焼結時間が１５時間を超えると、合金粉末中のＳｍ等が蒸発することによって、良好な磁気特性を得ることができないおそれがある。より好ましい焼結時間は１〜１０時間であり、さらに好ましくは１〜４時間である。本焼結工程はＡｒガス等の不活性ガス雰囲気中で実施する。
【００４３】
次に、得られた焼結体に溶体化処理および時効処理を施して結晶組織を制御する。溶体化処理は相分離組織の前駆体である１−７相を得るために、１１００〜１２００℃の範囲の温度で０．５〜２０時間熱処理することが好ましい。１１００℃未満の温度および１２００℃を超える温度では、溶体化処理後の試料中の１−７相の割合が小さく、良好な磁気特性が得られない。溶体化処理温度は１１２０〜１１９０℃の範囲がより好ましく、さらに好ましくは１１２０℃〜１１８０℃の範囲である。溶体化処理時間が０．５時間未満であると構成相が不均一になりやすく、２０時間を超えると焼結体中のＳｍ等が蒸発して良好な磁気特性が得られないおそれがある。溶体化処理時間は２〜１６時間の範囲とすることがより好ましく、さらに好ましくは４〜１２時間の範囲である。溶体化処理は酸化防止のために、真空中やアルゴンガス等の不活性雰囲気中で行うことが好ましい。
【００４４】
次に、溶体化処理後の焼結体に時効処理を施す。時効処理は結晶組織を制御し、磁石の保磁力を高める処理である。時効処理は、７００〜９００℃の温度で４〜８０時間保持した後、０．２〜２℃／分の冷却速度で３００〜６５０℃の温度まで徐冷し、引き続いて炉冷により室温まで冷却することが好ましい。時効処理は二段階の熱処理により実施してもよい。例えば、上記した熱処理を一段目とし、その後に二段目の熱処理として３００〜６５０℃の温度で一定時間保持した後、引き続き炉冷により室温まで冷却する。時効処理は酸化防止のために、真空雰囲気中や不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
【００４５】
時効処理温度が７００℃未満または９００℃を超える場合には、均質なセル相とセル壁相との混合組織を得ることができず、永久磁石の磁気特性が低下するおそれがある。時効処理温度は７５０〜８８０℃であることがより好ましく、さらに好ましくは７８０〜８６０℃である。時効処理時間が４時間未満の場合には、１−７相からセル壁相の析出が十分に完了しないおそれがある。一方、時効処理時間が８０時間を超える場合には、セル壁相の厚さが厚くなることでセル相の体積分率が低下したり、また結晶粒が粗大化することで、良好な磁石特性が得られないおそれがある。時効処理時間は６〜６０時間であることがより好ましく、さらに好ましくは８〜４５時間である。
【００４６】
時効熱処理後の冷却速度が０．２℃／分未満の場合には、セル壁相の厚さが厚くなることでセル相の体積分率が低下したり、また結晶粒が粗大化することで、良好な磁気特性が得られないおそれがある。時効熱処理後の冷却速度が２℃／分を超えると、均質なセル相とセル壁相との混合組織を得ることができず、永久磁石の磁気特性が低下するおそれがある。時効熱処理後の冷却速度は０．４〜１．５℃／分の範囲とすることより好ましく、さらに好ましくは０．５〜１．３℃／分の範囲である。
【００４７】
なお、時効処理は二段階の熱処理に限らず、より多段階の熱処理としてもよく、さらに多段の冷却を実施することも有効である。また、時効処理の前処理として、時効処理よりも低い温度でかつ短時間の予備的な時効処理（予備時効処理）を施すことも有効である。これによって、磁化曲線の角型性の改善が期待される。具体的には、予備時効処理の温度を６５０〜７９０℃、処理時間を０．５〜４時間、時効処理後の徐冷速度を０．５〜１．５℃／分とすることで、永久磁石の角型性の改善が期待される。
【００４８】
この実施形態の永久磁石は、各種モータや発電機に使用することができる。また、可変磁束モータや可変磁束発電機の固定磁石や可変磁石として使用することも可能である。この実施形態の永久磁石を用いることによって、各種のモータや発電機が構成される。この実施形態の永久磁石を可変磁束モータに適用する場合、可変磁束モータの構成やドライブシステムには、特開２００８−２９１４８号公報や特開２００８−４３１７２号公報に開示されている技術を適用することができる。
【００４９】
次に、実施形態のモータと発電機について、図面を参照して説明する。図７は実施形態による永久磁石モータを示している。図７に示す永久磁石モータ１１において、ステータ（固定子）１２内にはロータ（回転子）１３が配置されている。ロータ１３の鉄心１４中には、実施形態の永久磁石１５が配置されている。実施形態の永久磁石の特性等に基づいて、永久磁石モータ１１の高効率化、小型化、低コスト化等を図ることができる。
【００５０】
図８は実施形態による可変磁束モータを示している。図８に示す可変磁束モータ２１において、ステータ（固定子）２２内にはロータ（回転子）２３が配置されている。ロータ３３の鉄心２４中には、実施形態の永久磁石が固定磁石２５および可変磁石２６として配置されている。可変磁石２６は、磁束密度（磁束量）を可変することが可能とされている。可変磁石２６はその磁化方向がＱ軸方向と直交するため、Ｑ軸電流の影響を受けず、Ｄ軸電流により磁化することができる。ロータ２３には磁化巻線（図示せず）が設けられている。この磁化巻線に磁化回路から電流を流すことによって、その磁界が直接に可変磁石２６に作用する構造となっている。
【００５１】
実施形態の永久磁石によれば、前述した製造方法の各種条件を変更することによって、例えば保磁力が５００ｋＡ／ｍを超える固定磁石２５と保磁力が５００ｋＡ／ｍ以下の可変磁石２６とを得ることができる。なお、図８に示す可変磁束モータ２１においては、固定磁石２５および可変磁石２６のいずれにも実施形態の永久磁石を用いることが可能であるが、いずれか一方の磁石に実施形態の永久磁石を用いてもよい。可変磁束モータ２１は、大きなトルクを小さい装置サイズで出力可能であるため、モータの高出力・小型化が求められるハイブリッド車や電気自動車等のモータに好適である。
【００５２】
図９は実施形態による発電機を示している。図９に示す発電機３１は、実施形態の永久磁石を用いたステータ（固定子）３２を備えている。ステータ（固定子）３２の内側に配置されたロータ（回転子）３３は、発電機３１の一端に設けられたタービン３４とシャフト３５を介して接続されている。タービン３４は、例えば外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービン３４に代えて、自動車の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することによって、シャフト３５を回転させることも可能である。ステータ３２とロータ３３には、各種公知の構成を採用することができる。
【００５３】
シャフト３５は、ロータ３３に対してタービン３４とは反対側に配置された整流子（図示せず）と接触しており、ロータ３３の回転により発生した起電力が発電機３１の出力として相分離母線および主変圧器（図示せず）を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。発電機３１は、通常の発電機および可変磁束発電機のいずれであってもよい。なお、ロータ３３にはタービン３４からの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機３１はロータ３３の帯電を放電させるためのブラシ３６を備えている。
【実施例】
【００５４】
次に、実施例およびその評価結果について述べる。
【００５５】
（実施例１〜２）
各原料を表１に示す組成となるように秤量した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットを粗粉砕し、さらにジェットミルで微粉砕して合金粉末を調製した。ジェットミルによる粉砕条件を調整することによって、表２に示す粒度分布を有する合金粉末を得た。合金粉末を磁界中でプレス成型して圧縮成形体を作製した。次に、合金粉末の圧縮成形体を焼成炉のチャンバ内に配置し、Ａｒガス雰囲気中にて１２００℃まで昇温し、その温度で６時間保持して焼結を行い、引き続いて１１８０℃で５時間保持して溶体化処理を行った。
【００５６】
次に、溶体化処理後の焼結体を７２０℃で３時間保持した後に室温まで徐冷し、さらに８４０℃で２０時間保持した。このような条件下で時効処理を行った焼結体を４００℃まで徐冷し、さらに室温まで炉冷することによって、目的とする焼結磁石を得た。焼結磁石の組成は表１に示す通りである。磁石の組成分析は、誘導結合発光プラズマ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ：ＩＣＰ）法により実施した。また、前述した方法にしたがって、焼結磁石（焼結体）中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率と焼結磁石（焼結体）の平均結晶粒径とを求めた。焼結磁石の磁気特性をＢＨトレーサで評価して保磁力と残留磁化を測定した。さらに、焼結磁石（焼結体）の抗折強度を以下に示す方法にしたがって測定した。これらの測定結果を表３に示す。
【００５７】
ＩＣＰ法による組成分析は、以下の手順により行った。まず、記述の測定箇所から採取した試料を乳鉢で粉砕し、この粉砕試料を一定量はかり取り、石英製ビーカに入れる。混酸（硝酸と塩酸を含む）を入れ、ホットプレート上で１４０℃程度に加熱し、試料を完全に溶解させる。放冷した後、ＰＦＡ製メスフラスコに移して定容し、試料溶液とする。このような試料溶液に対して、ＩＣＰ発光分光分析装置を用いて検量線法により含有成分の定量を行う。ＩＣＰ発光分光分析装置は、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製のＳＰＳ４０００（商品名）を用いた。
【００５８】
焼結体の機械的強度は、３点曲げ試験機を用いて抗折強度σb3を測定することにより評価した。測定試料はＪＩＳ規格に準拠し、幅４．０ｍｍ×厚さ３．０ｍｍ×長さ４７ｍｍの棒状試験片を、時効処理を施した焼結体試料から切り出して作製する。棒状試料は極力同一ブロックから５本を切り出す。切り出すことが困難な場合、同条件で作製した焼結体から切り出して５本用意する。試料表面は＃４００程度のサンドペーパで研磨し、明確な傷がみられない状態にする。支点間距離は４０ｍｍ、荷重印加速度は０．５ｍｍ／分とする。試験は室温で行う。測定には、例えば３点曲げ試験機・Ｒｉｎ−ＭＩＣ１−０７（松沢社製）を使用する。５本の試料の測定値の平均値を抗折強度σb3とする。
【００５９】
（実施例３〜５）
各原料を表１に示す組成となるように秤量した後、Ａｒガス雰囲気中でアーク溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットを１１８０℃×４時間の条件で熱処理した後に粗粉砕し、さらにジェットミルで微粉砕して合金粉末を調製した。ジェットミルによる粉砕条件を調整することによって、表２に示す粒度分布を有する合金粉末を得た。合金粉末を磁界中でプレス成型して圧縮成形体を作製した。次に、合金粉末の圧縮成形体を焼成炉のチャンバ内に配置し、チャンバ内の真空度が９．５×１０-3Ｐａとなるまで真空排気した。この状態でチャンバ内の温度を１１６０℃まで昇温し、その温度で５分間保持した後、チャンバ内にＡｒガスを導入した。Ａｒ雰囲気としたチャンバ内の温度を１１８５℃まで昇温し、その温度で３時間保持して焼結を行い、引き続いて１１４０℃で１２時間保持して溶体化処理を行った。
【００６０】
次に、溶体化処理後の焼結体を７５０℃で２時間保持した後に室温まで徐冷し、さらに８０５℃で４０時間保持した。このような条件下で時効処理を行った焼結体を４００℃まで徐冷し、さらに室温まで炉冷することによって、目的とする焼結磁石を得た。焼結磁石の組成は表１に示す通りである。焼結磁石中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率、焼結磁石の平均結晶粒径、保磁力、残留磁化、抗折強度を、実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表３に示す。
【００６１】
（実施例６〜８）
各原料を表１に示す組成となるように秤量した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットを１１６０℃×８時間の条件で熱処理した後に粗粉砕し、さらにジェットミルで微粉砕して合金粉末を調製した。ジェットミルによる粉砕条件を調整することで、表２に示す粒度分布を有する合金粉末を得た。合金粉末を磁界中でプレス成型して圧縮成形体を作製した。次に、合金粉末の圧縮成形体を焼成炉のチャンバ内に配置し、Ａｒガス雰囲気中にて１１９５℃まで昇温し、その温度で３時間保持して焼結を行い、引き続いて１１５０℃で１２時間保持して溶体化処理を行った。
【００６２】
次に、溶体化処理後の焼結体を６９０℃で４時間保持した後に室温まで徐冷し、さらに８５０℃で２０時間保持した。このような条件下で時効処理を行った焼結体を３５０℃まで徐冷し、さらに室温まで炉冷することによって、目的とする焼結磁石を得た。焼結磁石の組成は表１に示す通りである。焼結磁石中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率、焼結磁石の平均結晶粒径、保磁力、残留磁化、抗折強度を、実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表３に示す。
【００６３】
（比較例１〜２）
表１に示す組成を適用する以外は、実施例１と同様にして焼結磁石を作製した。比較例１は合金組成中のＦｅ濃度を２５原子％未満としたものであり、比較例２は合金組成中のＳｍ濃度を１０原子％未満としたものである。焼結磁石中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率、焼結磁石の平均結晶粒径、保磁力、残留磁化、抗折強度を、実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表３に示す。
【００６４】
（比較例３〜４）
実施例６と同組成となるように各原料を秤量した後、Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解して合金インゴットを作製した。合金インゴットを１１６０℃×８時間の条件で熱処理した後に粗粉砕し、さらにジェットミルで微粉砕して合金粉末を調製した。ジェットミルによる粉砕条件を調整することで、表２に示す粒度分布を有する合金粉末を得た。比較例３は粒径が７〜１５μｍの粒子を含まない合金粉末を用いており、比較例４は７〜１５μｍの粒子の量が多い合金粉末を用いている。このような合金粉末を用いる以外は、実施例６と同様にして焼結磁石を作製した。焼結磁石中のＲ−Ｍリッチ相の体積分率、焼結磁石の平均結晶粒径、保磁力、残留磁化、抗折強度を、実施例１と同様にして測定した。これらの測定結果を表３に示す。
【００６５】
【表１】
2014101547.tif 000003
【００６６】
【表２】
2014101547.tif 000004
【００６７】
【表３】
2014101547.tif 000005
【００６８】
表３から明らかなように、実施例１〜８の焼結磁石はいずれも高磁化と高保磁力を有し、さらに抗折強度の値も大きいことが分かる。実施例１〜８によれば、磁気特性と機械特性に優れ、実用性が高い焼結磁石を提供することができる。
【００６９】
なお、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施し得るものであり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００７０】
１１…永久磁石モータ、１２…ステータ、１３…ロータ、１４…鉄心、１５…永久磁石、２１…可変磁束モータ、２２…ステータ、２３…ロータ、２４…鉄心、２５…固定磁石、２６…可変磁石、３１…可変磁束発電機、３２…ステータ、３３…ロータ、３４…タービン、３５…シャフト、３６…ブラシ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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