(57)【要約】【課題】チャンバへ圧送される高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2が、該チャンバと繋がる配管内もしくは該チャンバ内でＣＯ2ガスとドライアイスの状態に変化してしまい、パーティクルなどの不純物の発生や、ウェハへのダメージを引き起こすという課題を解消する方法を提供する。【解決手段】精製二酸化炭素の供給システムは、ウェハ洗浄用チャンバ（ユースポイント３０）と、二酸化炭素を精製し液体もしくは超臨界状態で該チャンバへ供給する二酸化炭素供給装置（循環系１０）とを備える。さらに、この供給システムは、該二酸化炭素供給装置から該チャンバへ該液体もしくは超臨界状態の二酸化炭素を供給する配管２５を有し、二酸化炭素ガス等の加圧ガスを少なくとも配管２５及び該チャンバの一方に導入して配管２５内および該チャンバ内の少なくとも一部の圧力を上昇させるガス導入手段（配管２６、ＣＯ2ガス源２７、開閉弁２８）をさらに備える。【選択図】図１
2014101241.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
二酸化炭素を精製し液体又は超臨界状態にする二酸化炭素精製手段と、前記液体又は超臨界状態の二酸化炭素をユースポイントへ供給する二酸化炭素供給手段と、を有する精製二酸化炭素の供給システムであって、
前記二酸化炭素供給手段の少なくとも一部に加圧ガスを導入するガス導入手段をさらに備えたことを特徴とする精製二酸化炭素の供給システム。
【請求項２】
前記加圧ガスは、二酸化炭素ガスであることを特徴とする請求項１に記載の精製二酸化炭素の供給システム。
【請求項３】
前記ガス導入手段は、前記二酸化炭素供給手段の少なくとも一部の内部圧力が0.5MPa以上となるように前記二酸化炭素ガスを導入することを特徴とする請求項２に記載の精製二酸化炭素の供給システム。
【請求項４】
前記二酸化炭素供給手段は、前記ユースポイントのウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内と前記二酸化炭素精製手段とを接続する精製二酸化炭素用供給配管を有し、
前記ガス導入手段は、前記チャンバ及び前記供給配管の少なくとも一方に加圧ガスを導入することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の精製二酸化炭素の供給システム。
【請求項５】
前記供給配管に設置された第１の開閉弁と、
前記第１の開閉弁よりも下流側で前記供給配管に接続された二酸化炭素ガス導入管および該二酸化炭素ガス導入管に設置された第２の開閉弁を含む前記ガス導入手段と、
前記第１および第２の開閉弁を制御する制御装置と、を備え、
前記制御装置は、洗浄対象又は乾燥対象のウェハが前記チャンバ内に投入されたら、まず前記第１の開閉弁を閉じた状態で前記第２の開閉弁を開いて、前記供給配管に前記加圧ガスとして二酸化炭素ガスを導入し、これにより、前記供給配管内の圧力が0.5MPａ以上の圧力になったら、前記第２の開閉弁を閉じ、前記第１の開閉弁を開いて、前記二酸化炭素精製手段から前記供給配管を介して前記チャンバへ前記液体もしくは超臨界状態の二酸化炭素を供給することを特徴とする請求項４に記載の精製二酸化炭素の供給システム。
【請求項６】
前記二酸化炭素精製手段は、液体状態の二酸化炭素を気化させる蒸発器と、該蒸発器よりも下流側に設けられ気体状態の二酸化炭素を液化する凝縮器と、該凝縮器よりも下流側に設けられ該液化された二酸化炭素を貯留する貯槽と、を有し、
前記ガス導入手段は、前記貯槽内の気相に在る二酸化炭素ガスを導入することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の精製二酸化炭素の供給システム。
【請求項７】
液体もしくは超臨界状態の精製された二酸化炭素をチャンバへ供給する精製二酸化炭素の供給方法において、
二酸化炭素洗浄又は乾燥の対象物を前記チャンバ内に投入したら、まず、前記チャンバの内部と、前記チャンバへ前記液体もしくは超臨界状態の二酸化炭素を供給する供給配管の内部と、を少なくとも含む空間部へ、加圧ガスを導入して、前記供給配管内および前記チャンバ内の圧力を上昇させ、その後、該加圧ガスの導入を止め、前記供給配管を介して前記チャンバへ前記液体もしくは超臨界状態の二酸化炭素を供給することを特徴とする精製二酸化炭素の供給方法。
【請求項８】
前記加圧ガスの導入として二酸化炭素ガスの導入により、前記供給配管内および前記チャンバ内の圧力が0.5MPａ以上の圧力になったら、該二酸化炭素ガスの導入を止め、前記供給配管を介して前記チャンバへ前記液体もしくは超臨界状態の二酸化炭素を供給することを特徴とする請求項７に記載の精製二酸化炭素の供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、精製した二酸化炭素を液体もしくは超臨界状態で、密閉および開放できる室内へ供給する、精製二酸化炭素の供給システムおよび供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
二酸化炭素（ＣＯ2）は、気体状態で様々な用途に用いられるほか、液体状態あるいは超臨界状態で、例えば、洗浄や乾燥などの工程に使用される。近年では半導体デバイスの製造における洗浄工程においても液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2の使用が提案されている。半導体デバイス製造などにおいて液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2を使用する場合には、不純物量を極めて少なくし高純度に精製した液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2を供給する必要がある。
【０００３】
ところで、ユースポイント（例えば洗浄チャンバ）に対して高純度の液体ＣＯ2を安定して供給する装置の一つとして、特許文献１に示すように、循環精製型の二酸化炭素精製供給システムがある。循環精製型の二酸化炭素精製供給システムでは、液体ＣＯ2を気化させてＣＯ2ガスとしこのＣＯ2ガスを凝縮させて再び液体ＣＯ2にする循環系を使用し、この循環系内でＣＯ2を循環させて気化と凝縮とを繰り返すことによってＣＯ2の純度を高めている。図４は、特許文献１に記載された技術に基づく循環精製型の二酸化炭素精製供給システムの構成の従来例を示している。
【０００４】
図４に示す二酸化炭素精製供給システムでは、高純度の液体ＣＯ2を一時的に貯える貯槽１１と、貯槽１１の出口に設けられて液体ＣＯ2を圧送するポンプ１２と、ポンプ１２の出口に設けられたフィルタ１３とが設けられている。
【０００５】
フィルタ１３から流出した液体ＣＯ2の一部が分岐してユースポイント３０（例えば、半導体ウェハの洗浄が行われる洗浄チャンバ）に供給される。フィルタ１３からユースポイント３０までの配管には、該配管の開閉を行う開閉弁２３と、該配管を通ってユースポイント３０に供給される液体ＣＯ2の圧力を測る圧力計２４とが設けられている。
【０００６】
一方、フィルタ１３から流出した液体ＣＯ2の残りは、圧力調整弁１４を介して冷却器１５に送られる。圧力調整弁１４は、ユースポイント３０に供給される液体ＣＯ2の圧力を規定された圧力にするために設けられている。冷却器１５に供給されて冷却された液体ＣＯ2は、次に、蒸発器１６に供給されて気液分離がなされる。蒸発器１６にはヒーターが組み込まれて蒸発器１６内にＣＯ2の気液界面が形成されるようになっている。
【０００７】
蒸発器１６に供給された液体状態のＣＯ2は気化し、難揮発性のパーティクル（微粒子）は液相側に残ることとなる。そして、蒸発器１６において気化することにより精製されたＣＯ2ガスは、蒸発器１６の気相側出口から、パーティクル類をさらに除去するためのフィルタ１７を介して凝縮器１８に送られ、凝縮器１８において冷却されることにより再度液化され、液体ＣＯ2として貯槽１１に戻される。この構成では、貯槽１１、ポンプ１２、フィルタ１３、圧力調整弁１４、冷却器１５、蒸発器１６、フィルタ１７及び凝縮器１８によってＣＯ2の循環系１０（二酸化炭素供給装置）が構成されており、ユースポイント３０において使用されなかったＣＯ2が循環処理されている。
【０００８】
蒸発器１６において液相に移行したパーティクルは、蒸発器１６の液相側出口に設けられた弁１９を開放することによって系外に排出（ブロー）される。ポンプ１２には発塵のおそれがあるので、フィルタ１３により、ポンプ１２で発生したパーティクル類を除去するようにしている。
【０００９】
このような循環系１０に対してＣＯ2（液化炭酸ガス）を供給するために、ガスボンベやコールドエバポレーター（ＣＥ）などのＣＯ2源２０が設けられており、ＣＯ2源２０からのＣＯ2が循環系１０で精製されるようになっている。
【００１０】
循環精製型の二酸化炭素精製供給システムは、例えば金属粒子などの難揮発性のパーティクルをＣＯ2から取り除くことに威力を発揮し、近年の超微細化された半導体デバイス製造プロセスにおいて必要となる高純度のＣＯ2を連続的に供給することが可能である。
【００１１】
なお、図４に示したシステムは、循環系１０で精製された液体ＣＯ2がポンプ１２でユースポイント３０の方へ圧送され、ポンプ１２で昇圧された液体ＣＯ2はヒーター２２の加熱で超臨界ＣＯ2にされて系外へ出るものとなっている。しかし、該ヒーターは必ずしも設置の必要はなく、また高圧の液体ＣＯ2を加熱して超臨界状態にするヒーターは系外のユースポイント３０（チャンバへのＣＯ2供給直前）に設置されていてもよい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開2006-326429号公報
【特許文献２】特開2003-206497号公報
【特許文献３】特開2011-192835号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
上述したように、二酸化炭素供給装置からウェハ洗浄用チャンバへはＣＯ2は高圧の液体もしくは超臨界状態で供給される。
【００１４】
ここで、ウェハ洗浄用チャンバ内にウェハをセットする際にチャンバを開けるため、そのセット直後はチャンバ内の圧力が大気圧まで下がっている。このため、二酸化炭素供給装置からの配管を通してチャンバ内へ高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2を供給する初期は、高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2が、該チャンバと繋がる配管内で一旦減圧されＣＯ2ガスとドライアイスの状態で該チャンバへ供給されることになる。このとき発生したドライアイスが配管やフィルタを閉塞させる恐れがある。さらに、該ドライアイスが配管やフィルタあるいはチャンバ、ウェハなどに衝突して、パーティクルなどの不純物の発生や、ウェハへのダメージを引き起こす恐れもある。
【００１５】
またチャンバにＣＯ2を供給する際は、ウェハへのダメージという観点から極力低流速での供給が望ましい。高圧の液体もしくは超臨界状態でＣＯ2を供給する場合、その供給初期は、上記の理由から、高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2が減圧されて該ＣＯ2の一部はガス化された状態で供給されることになるため、低流速での供給が難しい。
【００１６】
なお、特許文献２，３には、閉じたチャンバ内へＣＯ2ガスを加圧供給し、かつ該チャンバ内を昇温することにより、該チャンバ内に供給されたＣＯ2ガスを超臨界ＣＯ2にすることが開示されている。しかし、これらの文献に開示される発明は、上記のように高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2が、大気圧下のチャンバ内に供給される、または該大気圧下のチャンバに繋がる配管を通ることによる課題を認識したものではない。一方、本発明は、上述した課題、すなわち、チャンバへ圧送される高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2が、該チャンバと繋がる配管内もしくは該チャンバ内でＣＯ2ガスとドライアイスの状態に変化してしまい、パーティクルなどの不純物の発生や、ウェハへのダメージを引き起こすという課題を解消する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の一態様は、ユースポイント（例えばウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内）と、二酸化炭素を精製し液体もしくは超臨界状態で該ユースポイントへ供給する二酸化炭素供給装置と、を備えた精製二酸化炭素の供給システムに係るものである。この供給システムは、該二酸化炭素供給手段として、該ユースポイントのウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内へ、該二酸化炭素供給装置から該液体もしくは超臨界状態の二酸化炭素を供給する供給配管を有する。さらに、加圧ガス（例えば二酸化炭素ガス）を該二酸化炭素供給手段の少なくとも一部に導入して該二酸化炭素供給手段の少なくとも一部の圧力を上昇させるガス導入手段をさらに備えていることが本態様の特徴である。
【００１８】
また本発明の他の態様は、液体もしくは超臨界状態の精製された二酸化炭素をチャンバへ供給する精製二酸化炭素の供給方法に係るものである。本発明は、この供給方法において、二酸化炭素洗浄の対象物を該チャンバ内に投入したら、まず、該チャンバの内部と、該チャンバへ該液体もしくは超臨界状態の二酸化炭素を供給する供給配管の内部と、を少なくとも含む空間部へ、加圧ガス（例えば二酸化炭素ガス）を導入して、該供給配管内および該チャンバ内の圧力を上昇させ、その後、該加圧ガスの導入を止め、該供給配管を介して該チャンバへ該液体もしくは超臨界状態の二酸化炭素を供給することを特徴とする。
【００１９】
以上の態様のように、本願発明は、チャンバ内および、該チャンバへ高圧の液体もしくは超臨界二酸化炭素を供給する供給配管内の圧力を所定の圧力、すなわち、該チャンバや該供給配管への加圧ガス（例えば二酸化炭素ガス）の導入によりドライアイスの発生しない（もしくは発生しにくい）圧力（0.518MPa）まで上昇させてから、該供給配管を介して該チャンバへ該液体もしくは超臨界二酸化炭素を供給することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
したがって本発明によれば、二酸化炭素供給時のパーティクルなどの不純物の発生やウェハへのダメージを抑制することができる。また、供給初期における二酸化炭素の供給流速を小さくできるため、ウェハへのダメージを最小限にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第１の実施形態による循環精製型の二酸化炭素精製供給システムの構成を示すブロック図。
【図２】ＣＯ2ガスのエンタルピー線図。
【図３】本発明の第２の実施形態による循環精製型の二酸化炭素精製供給システムの構成を示すブロック図。
【図４】特許文献１に記載された技術に基づく循環精製型の二酸化炭素精製供給システムの構成の従来例を示すブロック図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下に、本発明の実施形態について図面を参照して説明するが、その実施形態を説明するにあたっては、従来技術（図４のシステム）と対比しながら述べることとする。図１は本発明の第１の実施形態による循環精製型の二酸化炭素精製供給システムの構成を示すブロック図、図２はＣＯ2ガスのエンタルピー線図である。
【００２３】
まず、ＣＯ2ガスの状態特性について述べる。
【００２４】
図２に示すとおり、二酸化炭素は0.518MPa以下になると液体としては存在し得ず、気体もしくは固体（ドライアイス）の状態となる。ここで断熱変化を考えると、加圧された気体状態のＣＯ2を減圧すると大部分は気体状態のままでドライアイスはほとんど発生しないのに対して、液体状態のＣＯ2を0.5MPa以下まで減圧すると少なくとも20％以上がドライアイスに変化する。
【００２５】
次に、本実施形態の二酸化炭素精製供給システムに備わる、二酸化炭素精製のための循環系について述べる。本実施形態の循環系１０（二酸化炭素供給装置）は図４に示した従来のシステムと共通するものである。
【００２６】
ユースポイント３０（本例ではウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内とする。）へＣＯ2を供給しない状態（スタンバイ状態）では、貯槽１１内の液体ＣＯ2はポンプ１２により加圧された後、圧力調整弁１４で減圧され、蒸発器１６、フィルタ１７等を介して再び貯槽１１に戻るという経路で循環している。なお、循環系１０は冷却器１５および蒸発器１６に代えて熱交換器が使用されていてもよい。またウェハ洗浄・乾燥用チャンバはウェハの洗浄および乾燥、もしくはそのいずれかを行うものであれば良い。なお、図１にはヒーター２２が図示されているが、該ヒーターは必ずしも設置の必要はなく、また高圧の液体ＣＯ2を加熱して超臨界状態にするヒーターは系外のユースポイント３０もしくはその直前に設置されていてもよい。
【００２７】
ユースポイント３０でＣＯ2が必要となった場合は、開閉弁２３が開くことで、循環しているＣＯ2の一部をユースポイント３０へ供給するが、ユースポイント３０へポンプ圧送されなかった残余のＣＯ2は循環系１０を循環し続けるので系内の圧力は変化しない。
【００２８】
ここで、本願発明と比較するために従来のＣＯ2供給工程について詳述しておく。
【００２９】
図４に基づいて説明をすると、先ず、開閉弁２３を開にして、循環系１０で精製された高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2をユースポイント３０（ウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内）へ供給する（工程１）。この液体もしくは超臨界ＣＯ2はチャンバ内のウェハの洗浄や乾燥に用いられる。ＣＯ2の供給が完了したら開閉弁２３を閉にする（工程２）。そして該チャンバのブロー弁などにより、該チャンバ内部、および該チャンバから開閉弁２３までの配管内が大気に開放される（工程３）。これにより該チャンバ内の圧力が常圧に戻る。次いで、該チャンバを開けて該チャンバよりウェハを取り出す（工程４）。そして該チャンバ内に新たなウェハを投入し、該チャンバを閉じる（工程５）。この工程５の後は再び工程１に戻る。
【００３０】
このような従来手法には次のような課題１および２が懸念された。
【００３１】
課題１：上記工程１〜５の中で工程１を行う前の段階では、該チャンバ内部、および該チャンバから開閉弁２３までの配管内の圧力が大気圧となっている。この状態から工程１で開閉弁２３を開にすることで、精製された高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2が該チャンバに供給されるが、開閉弁２３を開にした瞬間は、該チャンバへ供給された液体もしくは超臨界ＣＯ2は開閉弁２３や該開閉弁から該チャンバまでの配管による圧力損失をうけ大気圧近くまで減圧される。その後、該ＣＯ2が供給されるにしたがって該チャンバ内の圧力が上昇していくため該ＣＯ2の減圧幅は小さくなり、該チャンバ内が所定圧まで上昇した段階で開閉弁２３が閉になる（工程２）。
【００３２】
該ＣＯ2は液体状態で循環しており、液体状態で該チャンバへ供給されるが、前述したとおり開閉弁２３の開直後は液体のＣＯ2は大気圧近くまで減圧される。このとき、前述したＣＯ2の特性（図２参照）によりＣＯ2は気体と20％以上のドライアイスに変化する。このとき発生したドライアイスは前記配管、および該配管にフィルタが設置されている場合は該フィルタも閉塞させる恐れがあるほか、該配管や該フィルタ、あるいはチャンバ内壁、ウェハなどに衝突してパーティクルなどの不純物の発生や該ウェハへのダメージを引き起こす恐れがある。
【００３３】
課題２：課題１で述べたとおり、開閉弁２３を開にした瞬間は、該チャンバへ供給された液体もしくは超臨界ＣＯ2は開閉弁２３や該開閉弁から該チャンバまでの配管による圧力損失をうけ大気圧近くまで減圧される。このとき該チャンバへ供給されるＣＯ2の流速は該ＣＯ2の減圧幅が大きいほど、あるいは前記開閉弁や前記配管による圧力損失が小さいほど、速くなる。
【００３４】
一方、チャンバ内のウェハへの影響を考えた場合、ＣＯ2の供給流速が速くなればウェハへの物理的な衝撃などによるダメージが考えられるため、ウェハへのダメージという観点ではＣＯ2の供給速度が遅い方が好ましい。ＣＯ2の供給流速を遅くするためには前記減圧幅を小さくする、もしくは前記圧力損失を大きくする方法がある。開閉弁２３の開時には前記減圧幅は決まっているので、開閉弁２３の開度調整、もしくは前記配管に新たに別のバルブを設けてその開度調整を行うことでＣＯ2の供給流速を調整するのが一般的である。
【００３５】
ここで、初期に供給される液体ＣＯ2は、開閉弁２３や前記別のバルブの出口で減圧されてＣＯ2ガスになるため急激に流速が上がる。開閉弁２３や前記別のバルブの開度を調整し液体ＣＯ2の流量調整を行うので、ガスの流速を液体の流速の調整でコントロールすることになり、シビアな調整が困難である。
【００３６】
こうした課題に対処した本願発明の実施形態を以下に例示する。
【００３７】
（実施形態１）
図１に示すように、本実施形態では、開閉弁２３からユースポイント３０（本例ではウェハ洗浄用チャンバ内）までの配管２５へＣＯ2ガスを導入するガス導入手段が設けられている。このガス導入手段は、配管２５に接続された別の配管２６と、配管２６の上流端に接続されたＣＯ2ガス源２７と、ＣＯ2ガス源２７から配管２５までを繋ぐ配管２６に設置された開閉弁２８と、を備える。
【００３８】
ガス導入手段はウェハ洗浄・乾燥用チャンバに直接、もしくは該チャンバに接続されている配管などに接続されていても構わない。ＣＯ2ガス源２７にはガスボンベやコールドエバポレーター（ＣＥ）などを用いることができるが、これに限らず適当なＣＯ2ガスの供給源があればそれでも構わない。チャンバへの汚染を考慮すると、導入されるＣＯ2ガスは精製されている方が良く、好ましくはＣＯ2源２０内のＣＯ2と同等かそれ以上の清浄度、より好ましくは貯槽１１内のＣＯ2と同等かそれ以上の清浄度であれば良い。一方、配管２６中にフィルタを設ける方法も好ましい。
【００３９】
また本例ではＣＯ2ガスを用いているが、不活性ガスを加圧供給しても同等の効果が期待できる。その場合においても好ましくはＣＯ2源２０内のＣＯ2と同等かそれ以上の清浄度、より好ましくは貯槽１１内のＣＯ2と同等かそれ以上の清浄度であれば良い。
【００４０】
図１に基づいて本実施形態のＣＯ2供給工程を説明すると、ユースポイント３０でＣＯ2が必要となった場合は、先ず、開閉弁２３を閉じたままで開閉弁２８を開にして、精製ＣＯ2ガス源２７の精製されたＣＯ2ガスをユースポイント３０（ウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内）へ供給する（工程２１）。該ＣＯ2ガスが供給されるにしたがって該チャンバ内の圧力が大気圧から上昇し、該チャンバ内の圧力が所定の圧力まで上昇した段階で開閉弁２８を閉にする（工程２２）。該チャンバ内の圧力が所定の圧力以上になったかどうかは配管２５の圧力計２４で判断する。
【００４１】
その後、開閉弁２３を開にして、循環系１０で精製された高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2をユースポイント３０（ウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内）へ供給する（前述した従来技術の工程１）。その後は、前述した従来技術の工程２〜４を実施してウェハの洗浄および乾燥、該チャンバからの該ウェハの取り出しが行われる。上記ＣＯ2供給工程を実施するために、本実施形態は開閉弁２３，２８を制御する制御装置を備えている。
【００４２】
なお、上記工程２２で該チャンバ内の圧力を、ドライアイスを抑制するための圧力0.518MPaまで上昇させてから、液体もしくは超臨界ＣＯ2を該チャンバへ供給することが望ましい。更にウェハへの物理的な衝撃を抑制するためには貯槽１１内の圧力以下の範囲内でより高い圧力であればより望ましい。また不活性ガスを用いた場合でも同様である。
【００４３】
また本例では上記工程２２により、該チャンバおよび配管２５の両方の圧力を上昇させたが、どちらか一方やそれらの一部だけを上昇させるものでもあっても良い。あるいは、まず該チャンバおよび配管２５の一部の圧力を上昇させ、その後別の一部の圧力を上昇させる、といったように段階的に圧力を上昇させても構わない。
【００４４】
以上に説明した手法によれば、次のような効果１および２が得られる。
【００４５】
効果１：上記工程２１を行う前の段階では、新たなウェハがセットされたチャンバ内および該チャンバに繋がる配管内の圧力が大気圧になっている。しかし、上記工程２１において供給するＣＯ2は液体ではなくガスなので、ドライアイスはほとんど発生しない。その後、上記工程２２において該チャンバに繋がる配管２５の圧力計が0.5MPaになったことを確認し、高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2を配管２５により該チャンバ内へ供給する。このとき、配管２５内および該配管２５に繋がる該チャンバ内の圧力は0.5MPa以上になっていて、減圧によるドライアイスの発生は起きないため、それに起因する上記課題１を抑制することができる。
【００４６】
効果２：上述したように、上記工程２１を行う前の段階では、該チャンバ内および該チャンバに繋がる配管内の圧力が大気圧になっている。この段階が最もＣＯ2の減圧幅が大きくなるため流量調整が難しい。しかし、この段階では大気圧下の配管２５およびチャンバ内へＣＯ2ガスを導入するため、液体ＣＯ2の導入に比べてシビアな流速の調整が可能である。そして、該ＣＯ2ガスの導入により該チャンバ内の圧力を0.5MPa以上に上昇させた後に、配管２５を通じて該チャンバ内へ高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2を供給するので、このときにはＣＯ2減圧幅が小さいためそれほど困難な流量調整とはならない。したがって、ウェハへのＣＯ2供給流速を遅く調整できるため、ウェハへのダメージを最小限に抑えられる。
【００４７】
なお、本発明は、上記二酸化炭素精製供給システムのように循環精製型のものが望ましいが、それに限定されない。
【００４８】
（実施形態２）
図３は本発明の第２の実施形態による循環精製型の二酸化炭素精製供給システムの構成を示すブロック図である。この図では図１に示した第１の実施形態の構成要素と同一のものには同一符号を付してある。本実施形態は、第１の実施形態と比較すると、配管２５へ精製されたＣＯ2ガスを導入する精製ＣＯ2ガス導入手段が異なっているだけで、その他の構成は同じである。なお、図３にはヒーター２２が図示されているが、該ヒーターは必ずしも設置の必要はなく、また高圧の液体ＣＯ２を加熱して超臨界状態にするヒーターは系外のユースポイント３０もしくはその直前に設置されていてもよい。
【００４９】
本実施形態のガス導入手段の構成に関しては、図３に示すように、配管２５に別の配管２６の一端（下流端）が接続され、配管２６の他端（上流端）が貯槽１１にその貯槽内の上部空間と連通するように接続され、配管２５の近傍となる配管２６の部位に開閉弁２８が設置されている。ガス導入手段はウェハ洗浄・乾燥用チャンバに直接、もしくは該チャンバに接続されている配管などに接続されていても構わない。一方、配管２６中にフィルタを設ける方法も好ましい。
【００５０】
図３に基づいて本実施形態のＣＯ2供給工程を説明すると、ユースポイント３０でＣＯ2が必要となった場合は、先ず、開閉弁２３を閉じたままで開閉弁２８を開にして、貯槽１１内の上部空間に滞留している精製されたＣＯ2ガスをユースポイント３０（ウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内）へ供給する（工程３１）。該ＣＯ2ガスが供給されるにしたがって該チャンバ内の圧力が大気圧から上昇し、該チャンバ内の圧力が所定の圧力まで上昇した段階で開閉弁２８を閉にする（工程３２）。該チャンバ内の圧力が所定の圧力以上になったかどうかは配管２５の圧力計２４で判断する。
【００５１】
その後、開閉弁２３を開にして、循環系１０で精製された高圧の液体もしくは超臨界ＣＯ2をユースポイント３０（ウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内）へ供給する（前述した従来技術の工程１）。その後は、前述した従来技術の工程２〜４を実施してウェハの洗浄および乾燥、該チャンバからの該ウェハの取り出しが行われる。上記ＣＯ2供給工程を実施するために、本実施形態は開閉弁２３，２８を制御する制御装置を備えている。
【００５２】
なお、上記工程３２で該チャンバ内の圧力を、ドライアイスを抑制するための圧力0.518MPaまで上昇させてから、液体もしくは超臨界ＣＯ2を該チャンバへ供給することが望ましい。更にウェハへの物理的な衝撃を抑制するためには貯槽１１内の圧力以下の範囲内でより高い圧力であればより望ましい。
【００５３】
また本例では上記工程３２により、該チャンバおよび配管２５の両方の圧力を上昇させたが、どちらか一方やそれらの一部だけを上昇させるものでもあっても良い。あるいは、まず該チャンバおよび配管２５の一部の圧力を上昇させ、その後別の一部の圧力を上昇させる、といったように段階的に圧力を上昇させても構わない。
【００５４】
本実施形態の手法によっても、上述した第１の実施形態と同じ効果１および２が得られる。また本実施形態においては、ガスボンベやコールドエバポレーター（ＣＥ）などのＣＯ2ガス源が不要になる上、最終的に供給されるべき貯槽１１内のＣＯ2と同等の純度のＣＯ2を供給することができる。
【００５５】
以上のように本発明について実施形態例を挙げて説明したが、本願発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、その技術思想を逸脱しない範囲で形や材料等を変更して実施することが可能であることは言うまでもない。
【００５６】
上述した各実施形態では、循環系１０（二酸化炭素供給装置）からユースポイント３０（ウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内）へ高圧の液体もしくは超臨界状態のＣＯ2を供給する配管２５に、精製されたＣＯ2ガスを導入する構成を示した。しかし本発明はこの構成に限られず、該ウェハ洗浄・乾燥用チャンバそのもの、あるいは該ウェハ洗浄・乾燥用チャンバ内と直接連通する配管にＣＯ2ガスを導入する構成であってもよい。つまり、該ウェハ洗浄・乾燥用チャンバへ高圧の液体もしくは超臨界状態のＣＯ2が供給される前の段階で、該チャンバの内部と該チャンバに直接連通する配管の内部とを含む空間部へＣＯ2ガスを導入して、該チャンバ内および該チャンバに直接連通する配管内の圧力を、液体ＣＯ2がガスおよびドライアイスにならない、もしくは、なりにくい圧力にすることができる構成であれば、いかなる構成であってよい。
【符号の説明】
【００５７】
１０    循環系
１１    貯槽
１２    ポンプ
１３、１７    フィルタ
１４    圧力調整弁
１５    冷却器
１６    蒸発器
１８    凝縮器
１９    ブロー弁
２０    ＣＯ2源（例えば液化炭酸ガスボンベ）
２２    ヒーター
２３、２８    開閉弁
２４    圧力計
２５、２６    配管
２７    ＣＯ2ガス源
３０    ユースポイント（例えばウェハ洗浄用チャンバ内）
【図１】
2014101241.tif 000003
【図２】
2014101241.tif 000004
【図３】
2014101241.tif 000005
【図４】
2014101241.tif 000006