(57)【要約】      （修正有）【課題】インクジェット印刷に適用するマゼンタおよびイエローの相転移インクである。インクは室温で固体であり、高温では溶融し、溶融したインクを基材に塗布する相転移インク組成物を提供する。【解決手段】固体インク組成物は、ジアルキルテレフタレート誘導体である結晶性化合物と、アモルファス化合物と、顔料濃縮物とを含む。顔料濃縮物は、ジエステル結晶性化合物と、アミン系分散剤と、顔料（マゼンタ／イエロー）とを含む。【効果】このような顔料濃縮物を固体インク組成物に組み込むと、安定なインクが得られる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アモルファス成分と、
結晶性成分と、
式Ｉの構造を有する結晶性化合物
【化１】
2014101508.tif 000024
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ独立して、Ｈまたはアルキルであり、ｐは、約１〜約４０であり、ｑは、約１〜約４０である〕
を含む顔料濃縮物と、
アミン系分散剤とを含む、相転移インク。
【請求項２】
前記アミン系分散剤が、式ＩＩの構造を有し、
【化２】
2014101508.tif 000025
式中、ｘは、約１〜約１０であり、ｙは、約１０〜約１０，０００である、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項３】
前記顔料濃縮物中の結晶性化合物が、前記顔料濃縮物の合計重量を基準として、約６０重量％〜約９５重量％の量で存在する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項４】
前記顔料濃縮物中の分散剤が、前記顔料濃縮物の合計重量を基準として、約２重量％〜約４０重量％の量で存在する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項５】
前記顔料濃縮物が、着色剤をさらに含む、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項６】
前記着色剤が、イエロー顔料を含む、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項７】
前記着色剤が、マゼンタ顔料を含む、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項８】
前記顔料濃縮物が、顔料共力剤をさらに含む、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項９】
前記顔料濃縮物が、粒径が平均直径で約５０ｎｍ〜約４００ｎｍである、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項１０】
前記顔料濃縮物が、１４０℃での粘度が１０〜約２００センチポイズである、請求項１に記載の相転移インク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、室温で固体であり、高温では溶融し、溶融したインクがこの温度で基材に塗布されることを特徴とする相転移インク組成物に関する。これらの相転移インク組成物をインクジェット印刷に使用することができる。本発明の実施形態は、アモルファス化合物と、結晶性化合物と、顔料濃縮物とを含む固体インク組成物、およびこの組成物を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット印刷プロセスは、室温で固体であり、高温で液体であるインクを使用してもよい。このようなインクは、固体インク、ホットメルトインク、相転移インクなどと呼ばれてもよい。一般的に、相転移インク（時には、「ホットメルトインク」または「固体インク」と呼ばれる）は、周囲温度では固相であるが、インクジェット印刷デバイスの操作温度である高温では液相で存在する。吐出温度では、液体インクの液滴が印刷デバイスから放出され、インクの液滴が記録媒体表面と直接的に、または中間加熱転写ベルトまたはドラムを介して接触すると、液滴は迅速に固化し、インク液滴が所定の模様に固化したものを生成する。
【０００３】
カラー印刷のための相転移インクは、典型的には、相転移インクに相溶性の着色剤と組み合わせた相転移インク担体組成物を含む。具体的な実施形態では、インク担体組成物と、相溶性の減法混色の着色剤とを組み合わせることによって、一連のカラー相転移インクを作成することができる。減法混色によって着色した相転移インクは、４成分の染料または顔料、つまり、シアン、マゼンタ、イエロー、ブラックを含んでいてもよいが、インクは、これら４種類の色に限られない。これらの減法混色によって着色したインクは、単一の染料または顔料、または染料または顔料の混合物を用いて作り出すことができる。
【０００４】
相転移インクは、運搬、長期間にわたる保存などの間、室温では固相のままであるため、インクジェットプリンターには相転移インクが望ましい。それに加え、液体インクジェットインクからインクが蒸発することによるノズルの詰まりに関連する問題は、大部分がなくなり、そのため、インクジェット印刷の信頼性を大きく向上させる。さらに、インク液滴を最終的な記録基材（例えば、紙、透明材料など）に直接塗布する相転移インクジェットプリンターでは、記録基材と接触すると液滴がすばやく固化し、その結果、印刷媒体に沿ったインクの移動が抑えられ、画質が向上する。
【０００５】
米国特許出願第１３／０９５，６３６号に開示される結晶性−アモルファス相転移インクは、引っ掻き、折りたたみ、折りたたみ時の裏移りについて、コーティングされた基材に対して改良された堅牢性を示す。上の従来の固体インク技術は、一般的に、首尾良く鮮明な画像を与え、吐出部を使用する際の経済性および多孔性の紙に対する基材の自由度を与えるが、このような技術は、特定の顔料系インクでは満足のいくものではなかった。例えば、イエロー顔料およびマゼンタ顔料は、インク中の結晶性ジウレタン成分（例えば、ジベンジルヘキサン−１，６−ジイルジカルバメート、本明細書ではＤＨＤＣ）と同様の水素結合構造を有するため、特に分散させるのが困難である。したがって、イエロー顔料およびマゼンタ顔料を満足のいく程度に分散させる相転移インクを開発する必要性が存在し、特に、イエロー顔料およびマゼンタ顔料ともっと相溶性が高い結晶性材料を開発する必要性が存在する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本明細書に示す実施形態によれば、アモルファス成分と、結晶性成分と、式Ｉの構造を有する結晶性化合物
【化１】
2014101508.tif 000002
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ独立して、Ｈまたはアルキルであり、ｐは、約１〜約４０であり、ｑは、約１〜約４０である〕
を含む顔料濃縮物とを含む固体インク組成物が提供される。特に、本発明の実施形態は、アモルファス成分と、結晶性成分と、上述のような式Ｉの構造を有する結晶性化合物を含む顔料濃縮物と、式ＩＩの構造
【化２】
2014101508.tif 000003
〔式中、ｘは、約１〜約１０であり、ｙは、約１０〜約１０，０００である〕
を有するアミン系分散剤と、顔料とを含む固体インク組成物が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
さらなる実施形態では、アモルファス成分と、結晶性成分と、ジステアリルテレフタレートを含む顔料濃縮物と、上述のような式ＩＩの構造を有するアミン系分散剤とを含む相転移インクが提供される。
【０００８】
本発明の実施形態は、結晶性成分と、アモルファス成分と、顔料濃縮物とを含むインク組成物のための配合物を提供する。
【０００９】
顔料濃縮物は、式Ｉの構造を有するジエステル結晶性化合物を含み、
【化３】
2014101508.tif 000004
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ独立して、Ｈまたはアルキルであってもよく、ｐは、約１〜約４０であり、ｑは、約１〜約４０である。このような実施形態のうち特定のものでは、ｐは、約１０〜約３０、約１４〜約２０、または約１６〜約１８である。このような実施形態のうち特定のものでは、ｑは、約１０〜約３０、約１４〜約２０、または約１６〜約１８である。このような実施形態のうち、あるものでは、ｐとｑは、同じであってもよく、または同じでなくてもよい。ある実施形態では、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ独立して、Ｈまたは低級アルキル、例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチルまたはｔ−ブチルであってもよい。一実施形態では、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれＨである。特定の実施形態では、ジエステル化合物は、以下の構造を有するジステアリルテレフタレート（ＤＳＴ）を含む。
【化４】
2014101508.tif 000005
【００１０】
顔料濃縮物中の結晶性化合物は、顔料濃縮物の合計重量を基準として、約２５重量％〜約９０重量％、約４０重量％〜約８０重量％、または約５０重量％〜約７０重量％の量で存在していてもよい。
【００１１】
顔料濃縮物は、アミン系分散剤をさらに含む。特定の実施形態では、アミン系分散剤は、式ＩＩの構造を有し、
【化５】
2014101508.tif 000006
式中、ｘは、約１〜約１０であり、ｙは、約１０〜約１０，０００である。このような実施形態のうち、あるものでは、ｘは、約２〜約８、または約３〜約５である。このような実施形態のうち、あるものでは、ｙは、約５〜約２０、または約９〜約１４である。特定の実施形態では、アミン系分散剤は、以下の構造を有し、
【化６】
2014101508.tif 000007
式中、ｙは、約９〜約１４である（化合物Ａ）。
【００１２】
顔料濃縮物中の分散剤は、顔料濃縮物の合計重量を基準として、約２重量％〜約４０重量％、約５重量％〜約３５重量％、または約１０重量％〜約３０重量％の量で存在していてもよい。
【００１３】
顔料濃縮物は、染料または顔料のような着色剤をさらに含んでいてもよい。着色剤は、シアン、マゼンタ、イエロー、ブラック（ＣＭＹＫ）のセットのいずれかであってもよく、特注のカラー染料または顔料、または顔料混合物から得られるスポットカラーであってもよい。染料系の着色剤は、インク基剤組成物と混和性であり、結晶性成分とアモルファス成分、任意の他の添加剤を含む。
【００１４】
着色剤をインク担体に溶解または分散させることができるのであれば、染料、顔料、これらの混合物などの任意の望ましい着色剤または有効な着色剤を相転移インク組成物に利用してもよい。インク担体に分散または溶解させることができ、他のインク成分と相溶性である限り、任意の染料または顔料を選択してもよい。相転移担体組成物を従来の相転移インク着色剤材料、例えば、Ｃｏｌｏｒ  Ｉｎｄｅｘ（Ｃ．Ｉ．）Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｄｙｅ、Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｄｙｅ、改質されたＡｃｉｄ  ａｎｄ  Ｄｉｒｅｃｔ  Ｄｙｅ、Ｂａｓｉｃ  Ｄｙｅ、Ｓｕｌｐｈｕｒ  Ｄｙｅ、Ｖａｔ  などと組み合わせて使用してもよい。適切な染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｒｅｄ  ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｒｅｄ  Ｇ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｐｉｎｋ  Ｂ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ  Ｇｉａｎｔ  Ｄｙｅｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ  Ｒｅｄ  ３ＢＬ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｐｒａｎｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｒｅｄ  ３ＢＷ（Ｂａｙｅｒ  ＡＧ）、Ｌｅｍｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  ６Ｇ（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｅ）、Ｌｉｇｈｔ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３Ｇ（Ｓｈａａｎｘｉ）、Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｂｅｍａｃｈｒｏｍｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＧＤ  Ｓｕｂ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｃｉｂａｎｏｎｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  ２Ｇ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＣＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＳＮ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｙｒａｚｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＢＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  １０１（Ｒｏｈｍ  ＆  Ｈａａｓ）、Ｄｉａａｚｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＮ（ＩＣＩ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、  Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｘｏｌ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓｅｖｒｏｎ  Ｂｌｕｅ  ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ  Ｂｌｕｅ  ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ  Ａｎｉｌｉｎｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｘ５１（ＢＡＳＦ）、Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  ７（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ  ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｒｅｄ  ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０）（ＢＡＳＦ）、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  ２３８、Ｎｅｐｔｕｎｅ  Ｒｅｄ  Ｂａｓｅ  ＮＢ５４３（ＢＡＳＦ、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  ４９）、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌｕｅ  ＦＦ−４０１２（ＢＡＳＦ）、Ｆａｔｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＢＲ（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  ３５）（Ｃｈｅｍｉｓｃｈｅ  Ｆａｂｒｉｅｋ  Ｔｒｉａｄｅ  ＢＶ）、Ｍｏｒｔｏｎ  Ｍｏｒｐｌａｓ  Ｍａｇｅｎｔａ  ３６（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  １７２）、金属フタロシアニン着色剤などが挙げられる。ポリマー系染料を使用してもよく、例えば、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  ＆  ＣｏｍｐａｎｙからＭｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｙｅｌｌｏｗ  ８６９、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｂｌｕｅ  ９２、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｒｅｄ  ３５７、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｙｅｌｌｏｗ  １８００、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｂｌａｃｋ  ８９１５−６７、ｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｏｒａｎｇｅ  Ｘ−３８、ｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｂｌｕｅ  Ｘ−１７、Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １６２、Ａｃｉｄ  Ｒｅｄ  ５２、Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  ４４、ｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  Ｘ−８０を使用してもよい。
【００１５】
顔料も、相転移インクに適した着色剤である。適切な顔料の例としては、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｖｉｏｌｅｔ  ５１００（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｖｉｏｌｅｔ  ５８９０（ＢＡＳＦ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｇｒｅｅｎ  Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ  Ｓｃａｒｌｅｔ  Ｄ３７００（ＢＡＳＥ）、ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｂｌｕｅ  １５：４（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｒｅｄ  Ｐ−Ｆ７ＲＫ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｖｉｏｌｅｔ  ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＬＩＴＨＯＬ  Ｓｃａｒｌｅｔ  ４４４０（ＢＡＳＦ）、Ｂｏｎ  Ｒｅｄ  Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、ＯＲＡＣＥＴ  Ｐｉｎｋ  ＲＦ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｒｅｄ  ３８７１  Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｂｌｕｅ  １５：３（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｒｅｄ  ３３４０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｃａｒｂａｚｏｌｅ  Ｖｉｏｌｅｔ  ２３（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＬＩＴＨＯＬ  Ｆａｓｔ  Ｓｃａｒｌｅｔ  Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ  Ｙｅｌｌｏｗ  １７（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ  Ｙｅｌｌｏｗ  ７４（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＳＰＥＣＴＲＡ  ＰＡＣ  Ｃ  Ｏｒａｎｇｅ  １６（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｋ６９０２、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｍａｇｅｎｔａ  １２２（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ  ＯＳ（ＢＡＳＦ）、ＮＥＯＰＥＮ  Ｂｌｕｅ  ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）、ＰＶ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＩＲＧＡＬＩＴＥ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  ６４７０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｏｒａｎｇｅ  Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ  Ｏｒａｎｇｅ  ２２０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｏｒａｎｇｅ  ３０４０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｙｅｌｌｏｗ  １５２、１５６０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ０９９１  Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＴＯＬ  Ｙｅｌｌｏｗ  １８４０（ＢＡＳＦ）、ＮＯＶＯＰＥＲＭ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｉｎｋ  Ｊｅｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４Ｇ  ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｔｏｎｅｒ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｍｏｇｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ  Ｌ１２５０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  Ｐｉｎｋ  Ｅ  ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈａｎｓａ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＧＲＬ  ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｒｕｂｉｎｅ  Ｌ６Ｂ  ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＦＡＮＡＬ  Ｐｉｎｋ  Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）、��ＩＮＱＵＡＳＩＡ  Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ  ＰＯＮＴ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌａｃｋ  Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）、およびカーボンブラック、例えば、ＲＥＧＡＬ  ３３０（商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ  １５０（Ｅｖｏｎｉｋ）Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ  ５２５０、Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ  ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など、およびこれらの混合物が挙げられる。
【００１６】
ある実施形態では、顔料濃縮物は、以下に示すＰＹ１５５およびＰＹ１８０のようなイエロー顔料を含有する。
【化７】
2014101508.tif 000008
、およびこれらの混合物。
【００１７】
ある実施形態では、マゼンタ／赤色顔料を含有する顔料濃縮物、例えば、以下に示すＰＲ５７：１（対イオンは、Ｃａ、Ｓｒなどを含め、さまざまであってよい）を含有する。
【化８】
2014101508.tif 000009
、およびこれらの混合物。
【００１８】
インク基剤中の顔料分散物を共力剤および分散剤によって安定化させてもよい。顔料共力剤は、顔料の分散性および安定性を高める目的をもつ物質である。典型的には、顔料共力剤は、顔料表面に対する分散剤の接続を強化し、インク基剤中で顔料粒子を安定化させるのに役立つ。
【００１９】
いくつかの実施形態では、溶媒染料を使用する。本発明で使用するのに適した溶媒染料の例としては、本明細書に開示するインク担体と相溶性であるため、スピリット溶媒染料を挙げることができる。スピリット溶媒染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｒｅｄ  ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｒｅｄ  Ｇ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｐｉｎｋ  Ｂ（Ｇｌｏｂａｌ  Ｃｏｌｏｒｓ）、Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｒｅｄ  Ｃ−ＢＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｋａｙａｎｏｌ  Ｒｅｄ  ３ＢＬ（Ｎｉｐｐｏｎ  Ｋａｙａｋｕ）、Ｓｐｉｒｉｔ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３Ｇ、Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｇａｓｏｌ  Ｙｅｌｌｏｗ  ５ＲＡ  ＥＸ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  １０１（Ｒｏｈｍ  ａｎｄ  Ｈａａｓ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＳ（Ｓａｎｄｏｚ）、Ｌｕｘｏｌ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ）、Ｓｅｖｒｏｎ  Ｂｌｕｅ  ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ  Ｂｌｕｅ  ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ  Ａｎｉｌｉｎｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｘ５１（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ、Ｃ．Ｉ．１２１９５）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ  ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｒｅｄ  ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０１）（ＢＡＳＦ）、これらの混合物などが挙げられる。
【００２０】
顔料濃縮物は、粒径が平均直径で約５０ｎｍ〜約４００ｎｍ、約９０ｎｍ〜約３００ｎｍ、または約１００ｎｍ〜約２８０ｎｍである。顔料濃縮物は、１４０℃での粘度が約１０センチポイズ〜約１００センチポイズである。
【００２１】
ある種の適切なアモルファス材料が米国特許出願第１３／０９５，７８４号に開示されている。アモルファス成分は、式ＩＩＩの式を有する酒石酸エステルを含んでいてもよく、
【化９】
2014101508.tif 000010
式中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ互いに独立して、つまり、同じであってもよく、異なっていてもよいことを意味し、アルキル基からなる群から選択され、アルキル部分は、約１〜約４０個の炭素原子を含む直鎖、分枝鎖または環状、飽和または不飽和、置換または非置換であってもよく、または置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびその混合物であってもよい。特定の実施形態では、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立して、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチルおよびｔ−ブチルから選択される１個以上のアルキル基で場合により置換されたシクロヘキシル基である。
【００２２】
酒石酸骨格は、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）−酒石酸、ＤＬ−酒石酸、またはメソ酒石酸、およびその混合物から選択される。酒石酸のＲ基および立体化学に依存して、そのエステルは、結晶または安定なアモルファス化合物を生成することができる。具体的な実施形態では、アモルファス化合物は、Ｌ−酒石酸ジ−Ｌ−メンチル、Ｌ−酒石酸ジ−ＤＬ−メンチル（ＤＭＴ）、ＤＬ−酒石酸ジ−Ｌ−メンチル、ＤＬ−酒石酸ジ−ＤＬ−メンチル、およびその任意の立体異性体および混合物からなる群から選択される。
【００２３】
これらの物質は、吐出温度付近（≦１４０℃、または約１００〜約１４０℃、または約１０５〜約１４０℃）では比較的低い粘度を示す（＜１０２センチポイズ（ｃＰ）、または約１〜約１００ｃＰ、または約５〜約９５ｃＰ）が、室温では非常に高い粘度を示す（＞１０５ｃＰ）。
【００２４】
アモルファス成分を合成するために、米国特許出願第１３／０９５，７８４号に示される合成スキームに示すように、酒石酸を種々のアルコールと反応させ、ジエステルを製造した。本発明の実施形態で使用するのに適切なアルコールは、アルキルアルコールからなる群から選択されてもよく、アルコールのアルキル部分は、約１〜約４０個の炭素原子を含む直鎖、分枝鎖または環状、飽和または不飽和、置換または非置換であってもよく、または置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびその混合物であってもよい。種々のアルコール、例えば、メントール、イソメントール、ネオメントール、イソネオメントール、およびその任意の立体異性体および混合物をエステル化に使用してもよい。脂肪族アルコールの混合物をエステル化に使用してもよい。例えば、２種類の脂肪族アルコールの混合物をエステル化に使用してもよい。これらの混合反応で使用可能な脂肪族アルコールの適切な例は、シクロヘキサノールおよび置換シクロヘキサノール（例えば、２−、３−または４−ｔ−ブチルシクロヘキサノール）である。脂肪族アルコールのモル比は、２５：７５〜７５：２５、４０：６０〜６０：４０、または約５０：５０であってもよい。
【００２５】
さらに適切ないくつかのアモルファス材料は、米国特許出願第１３／６８０，２００号に開示されている。
【００２６】
アモルファス成分は、印刷したインクに対し、粘着性を与え、堅牢性を付与する。本発明の実施形態では、望ましいアモルファス材料は、約１４０℃では比較的低い粘度を示す（＜１０２センチポイズ（ｃＰ）、または約１〜約１００ｃＰ、または約５〜約９５ｃＰ）が、室温では非常に高い粘度を示す（＞１０６ｃＰ）。１４０℃での低い粘度は、広範な処方の自由度を与え、一方、室温での高い粘度は、堅牢性を付与する。アモルファス成分は、Ｔｇ（ガラス転移温度）を有するが、ＤＳＣ（−５０℃から２００℃、さらに−５０℃まで、１０℃／分）によって結晶化および溶融ピークを示さない。Ｔｇ値は、インクに望ましい靭性および柔軟性を付与するために、典型的には、約１０〜約５０℃、または約１０〜約４０℃、または約１０〜約３５℃である。選択されたアモルファス材料は、分子量が小さく、例えば、１０００ｇ／ｍｏｌ未満、または約１００〜約１０００ｇ／ｍｏｌ、または約２００〜約１０００ｇ／ｍｏｌ、または約３００〜約１０００ｇ／ｍｏｌである。もっと分子量の大きなアモルファス材料、例えば、ポリマーは、高温では粘性があり、粘着性の液体となるが、所望の温度で圧電式印刷ヘッドを用いて吐出させるには大きすぎる粘度を有する。
【００２７】
具体的な実施形態では、アモルファスバインダーは、メントールと酒石酸（ＤＭＴ）のジ−エステルである。他の実施形態では、アモルファスバインダーは、シクロヘキサノールとｔ−ブチルシクロヘキサノールの混合物（比率５０：５０）と酒石酸のエステルである酒石酸ｔ−ブチルシクロヘキシル−シクロヘキシル（ＴＢＣＴ）である。ＤＭＴおよびＴＢＣＴは、Ｍｏｒｉｍｉｔｓｕらに対する米国特許出願第１３／０９５，７８４号に開示されており、参照することで本明細書に全体的に組み込まれる。
【００２８】
ＤＭＴ（酒石酸ジメチル）は、以下のような一般構造を有する。
【化１０】
2014101508.tif 000011
ＤＭＴの具体的な立体異性体としては、表１に示す化合物が挙げられる。
【表１】
2014101508.tif 000012
【００２９】
ＴＢＣＴ（酒石酸ｔ−ブチルシクロヘキシル−シクロヘキシル）は、以下のような一般構造を有する。
【化１１】
2014101508.tif 000013
【００３０】
ＴＢＣＴの具体的な立体異性体としては、
【化１２】
2014101508.tif 000014
が挙げられる。
【００３１】
アモルファス化合物は、吐出温度付近（≦１４０℃）では比較的低い粘度を示す（＜１０２センチポイズ（ｃＰ）、または約１〜約１００ｃＰ、または約５〜約９５ｃＰ）が、室温では非常に高い粘度を示す（＞１０５ｃＰ）。
【００３２】
いくつかの実施形態では、アモルファス化合物を結晶性化合物とともに配合し、固体インク組成物を作成する。結晶性成分およびバインダーは、すべてエステルである。この種の材料は、容易に生分解可能であることはよく知られている。このインク組成物は、良好なレオロジープロフィールを示す。Ｋ−プルーフによってコーティング紙の上に相転移インク組成物によって作成された印刷サンプルは、優れた堅牢性を示す。
【００３３】
いくつかの実施形態では、アモルファス成分は、インク組成物の合計重量の約２重量％〜約５０重量％、または約５重量％〜約４０重量％、または約１０重量％〜約３０重量％の量で存在する。
【００３４】
いくつかの実施形態では、結晶性成分は、以下のスキーム１から作られるジエステル化合物であり、
【化１３】
2014101508.tif 000015
式中、Ｒは、飽和またはエチレン系不飽和の脂肪族基であり、一実施形態では、少なくとも約６個の炭素原子を含み、別の実施形態では、少なくとも約８個の炭素原子を含み、一実施形態では、約１００個以下の炭素原子を含み、別の実施形態では、約８０個以下の炭素原子を含み、さらに別の実施形態では、約６０個の炭素原子を含むが、炭素原子の数は、これらの範囲からはずれていてもよい。具体的な実施形態では、結晶性化合物は、天然の脂肪族アルコール（例えば、オクタノール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、カプリンアルコール、リノレイルアルコールなど）から誘導される。上の反応は、スズ触媒、例えば、ジラウリン酸ジブチルスズ（Ｆａｓｃａｔ  ４２０２）、ジブチルスズオキシド（Ｆａｓｃａｔ  ４１００）、亜鉛触媒、例えば、Ｂｉ  ｃａｔ  Ｚ、またはビスマス触媒、例えば、Ｂｉ  ｃａｔ  ８１２４、Ｂｉ  ｃａｔ  ８１０８、チタン触媒、例えば、二酸化チタンが存在する状態でテレフタル酸ジメチルとアルコールとを溶融状態で合わせることによって行われてもよい。このプロセスは、ほんの痕跡量の触媒しか必要としない。
【００３５】
いくつかの実施形態では、触媒は、全生成物の約０．０１重量％〜約２重量％、または約０．０５重量％〜約１重量％の量で存在する。
【００３６】
この反応は、約１５０℃〜約２５０℃、または約１６０℃〜約２１０℃の高温で行われる。無溶媒プロセスは、環境的に持続可能であり、副生成物の問題をなくし、反応器のスループットが高くなることも意味している。
【００３７】
ある実施形態では、結晶性成分は、顔料濃縮物中に存在する結晶性化合物と同じである。
【００３８】
ある実施形態では、結晶性成分は、式ＩＶの構造を有する。
【００３９】
ある実施形態では、結晶性成分は、以下の構造を有し、
【化１４】
2014101508.tif 000016
式中、ｐ１は、約１〜約４０であり、ｑ１は、約１〜約４０である。特定の実施形態では、ｐ１は、約８〜約２６、約１４〜約２０、または約１６〜約１８である。特定の実施形態では、ｑ１は、約８〜約２６、約１４〜約２０、または約１６〜約１８である。特定の実施形態では、ｐ１は、ｑ１と同じである。
【００４０】
いくつかの実施形態では、結晶性成分は、インク組成物の合計重量の約６０重量％〜約９５重量％、または約６５重量％〜約９５重量％、または約７０重量％〜約９０重量％の量で存在する。
【００４１】
典型的には、結晶性成分とアモルファス成分の重量比は、約６５：４０〜約９５：５、または約７０：３０〜約９０：１０である。
【００４２】
顔料濃縮物中の結晶性ジエステル化合物は、すでに開示されている相転移インクでは相溶性ではないことがわかっているアミド基を含有する特定の顔料（例えば、種々のイエロー顔料またはマゼンタ顔料）と特に相溶性であることを注記しておくことが重要である。理論によって束縛されないが、米国特許出願第第１３／０９５，６３６号に開示されている相転移インクは、このような顔料と相互作用し、顕著な水素結合を生成する結晶性ジウレタン成分を含有するため、インク媒剤に分散した顔料を不安定化する。
【００４３】
いくつかの実施形態では、固体インクは、ある特定の物理特性を満たす。例えば、本実施形態の固体インクは、融点（Ｔｍｅｌｔ）が１５０℃未満、または約６０℃〜約１４０℃、または約７０℃〜約１３０℃である。他の実施形態では、このインクは、Ｔｃｒｙｓが６０℃より大きく、または約６５℃〜約１１０℃、または約７０℃〜約１００℃である。他の実施形態では、本実施形態のインクは、約１００〜約１４０℃の吐出範囲での粘度が約１〜約２２ｃＰである。特に、本実施形態のインクは、１４０℃での粘度が１２ｃＰ未満、または約１２ｃＰ〜約３ｃＰ、または約１０ｃＰ〜約５ｃＰである。このインクは、室温での粘度が約１０６ｃＰより大きくてもよい。
【００４４】
実施形態のインクは、従来の添加剤に関連する既知の機能を利用するために、従来の添加剤をさらに含んでいてもよい。このような添加剤としては、例えば、少なくとも１つの酸化防止剤、消泡剤、すべり剤およびレベリング剤、清澄剤、粘度調整剤、接着剤、可塑剤などを挙げることができる。
【００４５】
インクは、場合により、画像が酸化するのを防ぐために酸化防止剤を含んでいてもよく、また、インク容器内で加熱した溶融物として存在している間にインク成分が酸化しないように保護してもよい。酸化防止剤は、相転移インク中に望ましい色または色相を得るのに望ましい任意の量または有効な量で、例えば、インクの少なくとも約０．１重量％〜約５０重量％、インクの少なくとも約０．２重量％〜約２０重量％、またはインクの約０．５重量％〜約１０重量％の量で存在していてもよい。
【００４６】
インク組成物は、任意の望ましい方法または適切な方法によって調製することができる。
【００４７】
任意の適切な基材または記録シートを使用することができる。
【実施例】
【００４８】
化合物Ａ分散物の調製
１リットル樹脂ケトルに加熱マントル、機械攪拌、ディーンスタークトラップ、環流凝縮器、温度センサーを取り付け、これに１９２．７８グラム（ｇ）のＵｎｉｃｉｄ（登録商標）７００（平均炭素鎖長が４８の長鎖の線状カルボン酸、Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅから入手可能、６０．３ｇのＥ−１００（登録商標）（テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）、ペンタエチレンヘキサミン（ＰＥＨＡ）、ヘキサエチレンヘプタミン（ＨＥＨＡ）、および数平均分子量が２５０〜３００グラム／モルのさらに高分子量の材料の混合物、Ｈｕｎｔｓｍａｎから入手可能）を加えた。アルゴン流の下、ケトルの温度を１００℃まで上げ、樹脂を溶融させた。樹脂が完全に溶融したら、攪拌しつつ、温度を徐々に１８０℃まで上げ、反応を３時間続けた。３．６ミリリットルの水がディーンスタークトラップに集まった。反応を止め、１４０℃まで冷却し、アルミニウム皿に取り出し、２４９ｇのアミドをベージュ色固体として得た。分散剤の性質を表２に示す。
【表２】
2014101508.tif 000017
【００４９】
テレフタル酸ジステアリル（ＤＳＴ）の合成
２リットルのＢｕｃｈｉ反応器にダブルタービンアジテーター、蒸留装置を取り付け、テレフタル酸ジメチル（３１５．８グラム）、ステアリルアルコール（８７９．７グラム）を入れ、窒素を１時間パージしつつ１３０℃まで加熱し、その後、攪拌を開始した後、Ｔｙｚｏｒ触媒（３．０グラム、Ｄｕｐｏｎｔから入手可能）を加えた。次いで、反応混合物を１４５℃まで加熱し、次いで、発生したメタノールが制御された様式で蒸留されるように、温度を３〜４時間かけて１９０℃までゆっくりと上げた。１Ｈ  ＮＭＲ分光法によって決定される場合、９６％より多くが生成物に変換するまで、反応温度を１９０℃でさらに１６時間維持した。生成物を低粘度液として取り出し、冷却すると固化し、１０５０グラムの白色固体が得られた（収率９６．２％）。この生成物は、１Ｈ  ＮＭＲ分光法から純粋であることが示され、痕跡量のモノエステルを含んでいた。この化合物の物理特性を表３に示す。
【表３】
2014101508.tif 000018
【００５０】
イエロー顔料濃縮物の調製
ビーカーに、２６．８ｇの表４に示すような粉砕基剤（すなわち、アモルファス成分−ＤＭＴ、または結晶性成分−ＤＳＴ、６ｇの表４に示すような分散剤、１．２ｇのＳｏｌｓｐｅｒｓｅ  ２２０００共力剤を加えた。この溶液を１３０℃で３０分間攪拌し、６グラムの表４に示されるような顔料を加え、１３０℃でさらに１時間攪拌した。これを濡れた状態の顔料と呼ぶ。得られた混合物を、３２５ｇの１／８インチステンレス鋼ショットを含む１００ｍＬアトライター容器に移した。この混合物を１３０℃、３５０ＲＰＭで２４時間攪拌した。次いで、得られた顔料濃縮物をステンレス鋼ショットから分離し、粒径を測定した。
【表４】
2014101508.tif 000019
【００５１】
表４に示されるように、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １５５または１８０をＤＭＴ／Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２０００またはＤＳＴ／化合物Ａ中で用い、望ましいＺ平均粒径が３００ｎｍ未満であり、ＰＤＩが低い（＜０．２００）イエロー顔料濃縮物を調製した。
【００５２】
イエローインクの調製
５０ｍＬビーカーに１．３３ｇの顔料濃縮物、約７．６ｇの結晶性樹脂、約１ｇのアモルファス樹脂を加えた。次いで、混合物を１３０℃で２時間攪拌し、皿に注いで凍結（固化）させた。その後、粒径およびレオロジーを測定した。次いで、５グラムのインクをバイアルに入れ、１４０℃に設定したオーブンに１週間入れて熟成させた。次いで、粒径およびレオロジーを再び測定した。望ましいインクは、熟成させた後に粒径の顕著な増加を示さず、レオロジーの変化も示さないはずである。表５は、インク配合物中で使用する成分を示し、「そのままの状態」で「７Ｄ  １４０℃」の条件で測定したインクの粒径および粘度を示す。「７Ｄ  １４０℃」は、１４０℃で７日間インクを熟成することを指す。インクの熟成とは、バイアル中に少量のインクサンプルを入れ、このバイアルを１４０℃のオーブンで１週間保存することを指す。「そのままの状態」で「７Ｄ  １４０℃」の条件での許容し得るインクの粒径は、３００ｎｍ未満であるべきである。「そのままの状態」で「７Ｄ  １４０℃」の条件でのインクの許容し得る１４０℃での粘度は、１０センチポイズ（ｃＰ）未満であるべきである。
【００５３】
ＤＨＤＣの構造を以下に示す。
【化１５】
2014101508.tif 000020
【表５】
2014101508.tif 000021
【００５４】
比較例１および２において、顔料濃縮物（すなわち、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２０００を含むＤＭＴ中に分散させたイエロー顔料）を、アモルファスＤＭＴと結晶性ＤＨＤＣの混合物に入れ、得られたインクの粒径およびレオロジーは、許容できないものであった。
【００５５】
同様に、比較例３において、顔料濃縮物（すなわち、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２０００を含むＤＭＴ中に分散させたイエロー顔料）を、アモルファスＤＭＴと結晶性ＤＳＴの混合物に入れ、得られたインクの粒径およびレオロジーは、許容できないものであった。
【００５６】
実施例４、５、６において、顔料濃縮物（すなわち、化合物Ａを含むＤＳＴ中に分散させたイエロー顔料）を、アモルファスＴＢＣＴと結晶性ＤＳＴの混合物に入れ、得られたインクは、「そのままの状態」で「７Ｄ  １４０℃」の条件で許容され得る粒径とレオロジーを生成した。
【００５７】
マゼンタ顔料濃縮物の調製
ビーカーに２６．８ｇの表６に示されるような粉砕基剤、６ｇの表６に示されるような分散剤、１．２ｇのＳｏｌｓｐｅｒｓｅ  ２２０００共力剤を加えた。この溶液を１３０℃で３０分間攪拌し、６グラムの表６に示されるような顔料を加え、１３０℃でさらに１時間攪拌した。これを濡れた状態の顔料と呼ぶ。次いで、この混合物を、３２５ｇの１／８インチステンレス鋼ショットを含む１００ｍＬアトライター容器に移した。この混合物を１３０℃、３５０ＲＰＭで２４時間攪拌した。次いで、得られた顔料濃縮物をステンレス鋼ショットからふるいによって分離し、粒径を測定した。
【表６】
2014101508.tif 000022
【００５８】
表６に示されるように、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １５５またはＭａｇｅｎｔａ  １８０をＤＭＴ／Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２０００またはＤＳＴ／化合物Ａ中で用い、望ましいＺ平均粒径が３００ｎｍ未満であり、ＰＤＩが低い（＜０．２００）イエロー顔料濃縮物を調製した。
【００５９】
赤色／マゼンタインクの調製
５０ｍＬのビーカーに１．３３ｇの顔料濃縮物、約７．６ｇの結晶性樹脂、約１ｇのアモルファス樹脂を加えた。次いで、混合物を１３０℃で２時間攪拌し、皿に注いで凍結（固化）させた。その後、粒径およびレオロジーを測定した。次いで、５グラムのインクをバイアルに入れ、１４０℃に設定したオーブンに１週間入れて熟成させた。次いで、粒径およびレオロジーを再び測定した。すべての結果を以下の表７に示す。
【表７】
2014101508.tif 000023
【００６０】
比較例７、８、９において、マゼンタ顔料濃縮物を、アモルファスＤＭＴと結晶性ＤＨＤＣの混合物に入れ、得られたインクの粒径およびレオロジーは、許容できないものであった。
【００６１】
実施例１０および１１において、顔料濃縮物（すなわち、化合物Ａを含むＤＳＴ中に分散させたマゼンタ顔料）を、アモルファスＤＭＴと結晶性ＤＳＴの混合物に入れ、得られたインクは、「そのままの状態」で「７Ｄ  １４０℃」の条件で許容され得る粒径を生成した。