(57)【要約】      （修正有）【課題】測定精度及び再現性に優れ，より高い温度下で試料の光熱分析を実行できる分析装置及び分析方法を提供する。【解決手段】光熱分析装置10は，試料12の励起側に向けられる電磁励起線18を発生させるための励起源14，20，22と，試料12の検出側からの熱放射26を検出するための検出器28と，試料12をセットし，かつ温度調整をするための試料ホルダ13を内部に収容する試料チャンバ36とを備える。試料ホルダ13及び検出器28の間に検出光学系が設けられ，この検出光学系は，試料表面上における検出器28の視野を調整するために変位可能とされている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料（12）を光熱分析するための分析装置（10）であって，該試料（12）の励起側に向けられる電磁励起線（18）を発生させるための励起源（14，20，22）と，前記試料（12）の検出側からの熱放射（26）を検出するための検出器（28）と，前記試料（12）をセットすると共に温度調整するための試料ホルダ（13）を内部に収容する試料チャンバ（36）とを備える分析装置において，
前記試料ホルダ（13）及び検出器（28）の間に検出光学系が設けられ，該検出光学系は，前記試料の表面上における検出器（28）の視野を調整することにより，分析すべき試料（12）における検出側の全部又は一部だけが選択的に前記検出器（28）の視野内に含まれるように変位可能とされていることを特徴とする分析装置。
【請求項２】
請求項１に記載の分析装置（10）であって，平坦な試料（12）の第１平面（16）を励起側とすると共に，該第１平面（16）とは反対側の第２平面（24）を検出側とする分析装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の分析装置（10）であって，前記検出光学系は，少なくとも屈折性を有する光学素子（32）を含んでいる分析装置。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか一項に記載の分析装置（10）であって、前記検出光学系は、少なくとも１個の光学素子（32）を他の少なくとも１個の光学素子と交換可能に構成されている分析装置。
【請求項５】
請求項１〜４の何れか一項に記載の分析装置（10）であって，リニア駆動部を更に備え，該リニア駆動部により，前記検出光学系の光学素子（32）と前記試料（12）及び／又は前記検出器（28）との間隔が変更可能とされている分析装置。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか一項に記載の分析装置（10）であって，前記試料チャンバ（36）は，試料（12）温度を300°C以上，好適には400°C以上まで温度調整可能である分析装置。
【請求項７】
請求項１〜６の何れか一項に記載の分析装置（10）であって，前記試料ホルダ（13）は，該試料チャンバ（36）内に複数の試料（12，12’）を同時にセットするように構成されると共に，これら試料（12，12’）のうち，現に分析すべき試料を選択するための手段を有している分析装置。
【請求項８】
試料（12）を光熱分析するための分析方法であって，電磁励起線（18）を試料（12）の励起側に照射し，かつ，試料（12）の検出側からの熱放射（26）を検出器（28）で検出するに際して，該試料（12）を，温度調整可能な試料チャンバ（36）内に収容した試料ホルダ（13）により保持し，かつ，温度調整する分析方法において，
前記試料ホルダ（13）及び検出器（28）の間に検出光学系を設け，該検出光学系は，前記試料の表面上における検出器（28）の視野を調整することにより，分析すべき試料（12）における検出側の全部又は一部だけが選択的に前記検出器（28）の視野内に含まれるように変位可能とされていることを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項８に記載の分析方法であって，前記検出光学系は，分析すべき試料（12）の寸法，特に大きさ及び／又は厚さに応じて位置調整することを特徴とする分析方法。
【請求項１０】
請求項８又は９に記載の方法であって，前記検出光学系の位置調整により，分析すべき試料（12）における検出側の一部だけが視野に含まれる場合に，試料（12）を空間分解走査により光熱分析することを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は試料の光熱分析技術に関し，特に，請求項１の前提部に記載した分析装置と，請求項８の前提部に記載した分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の光熱分析装置及び方法は，例えば本出願人の製品「LFA 447 NanoFlash（商標）」のカタログにより既知であり，同カタログは次のインターネット・ウェブサイト（2012年7月4日現在）からダウンロード可能である：http://www.netzsch-thermal-analysis.com/ download/LFA_447_Nano-Flash_D_1108_de_180.pdf。この既知の分析装置は，
・分析すべき試料の表面側（励起側）に照射する励起線を発生させるための励起源としてのキセノンフラッシュランプと，
・試料の裏面側（検出側）からの熱放射を検出する赤外線センサと，
・複数の試料をセットして温度調整するための、試料交換器として構成された試料ホルダを収納する電気炉よりなる試料チャンバと，
を備えている。
【０００３】
この既知の分析装置によれば，電気炉を使用することにより，室温〜300℃の温度下で試料の熱伝導性又は温度伝導性を有利に測定することが可能である。
【０００４】
試料ホルダを試料交換器として構成すれば，複数の試料を試料チャンバ内に同時にセットすることができ，これら試料のうち，実際に分析すべき試料を選択することが可能である。これは，ソフトウェア制御された測定プログラム，例えば試料チャンバ内の温度を所定の温度範囲に亘って漸進的に変化させるプログラムを使用する場合に，実際に分析すべき試料を，既知の物性を有する１つ以上の参照試料と共に測定できる利点がある。
【０００５】
高い測定精度を達成するには，赤外線センサ又はその放射感受領域を，実際に分析すべき試料の裏面側に対して可及的近傍に配置するのが有利であることが判明した。これは，試料の裏面側からの熱放射を可能な限り完全に測定すると共に，電気炉の加熱に由来する熱放射を可能な限り検出器に到達させないためである。電気炉に由来するこの「ノイズ放射」により，既知の装置を使用した実際の測定では，温度調整が300℃までに制約されている。試料温度又は試料チャンバ内部の温度がより高温であれば，ノイズ放射の比率が，高度の測定精度を達成する上で許容できないレベルまで増加する。
【０００６】
更に考慮すべき点は，動作に基づいて到達可能な最大試料温度により，通常は試料チャンバをより長く構成しなければならず，従って試料及び検出器の間隔も拡大することである。これは，検出器における所定の「視野角」（検出器は，この視野角内で熱放射を検出する）との関連で言えば，試料チャンバからのノイズ放射が試料を超えて検出器に到達し易くなることを意味する。この問題は，適切な寸法及び配置としたアパーチャを利用することにより回避できるが，試料の大きさ及び厚さが様々であるため，アパーチャを適切な寸法及び配置とすることは困難である。また，必要に応じてアパーチャの配置を例えば使用者の手動操作で調整することは，相応の手間がかかる上に誤差の原因ともなる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】インターネット・ウェブサイトhttp://www.netzsch-thermal-analy- sis.com/download/LFA_447_NanoFlash_D_1108_de_180.pdf
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は，試料を光熱分析するための上述した形式の分析装置又は分析方法において，より高温の環境下でも高い測定精度及び優れた再現性をもって試料の光熱分析を実行可能とすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この課題を解決するために本発明は，試料ホルダ及び検出器の間に変位可能な検出光学系を設けて，試料表面上における検出器の視野を調整可能とするものである。
【００１０】
本明細書において「検出光学系」とは，屈折性又は反射性を有する１個以上の光学素子で構成された任意の光学結像系を意味する。また，検出器についての「視野の調整」とは，光学系を構成する１個以上の光学素子を例えば並進運動で変位させることにより，検出側領域における試料表面のうち，光学的結像に起因して検出器の放射感受領域に到達する熱放射の放射面積を可変とすることを意味する。この面積は，検出光学系の位置調整によって試料表面上に規定される「視野」に対応する。試料の検出側のうち，調整された視野の外側からの熱放射は検出器には到達せず，従って検出されることはない。
【００１１】
本発明に係る分析装置において，試料の検出側のほぼ全体（例えば，プレート状の試料における一方の表面）を検出器の視野として調整すれば，試料チャンバからのノイズ放射の検出が効果的かつ大幅に抑制されると共に，試料の検出側からの熱放射の大部分が検出器に導かれる。
【００１２】
本発明に係る上記の解決手段は，ノイズ放射の検出を回避するために，分析すべき試料と検出器との間に１つ以上のアパーチャを設けることを除外するものではない。
【００１３】
より高い試料温度に対応させるために試料チャンバをより大きな寸法とし，その結果として試料と検出器の間隔が拡大することは，本発明において特に問題にはならない。なぜなら，検出光学系により検出器の視野角を狭めることができ，そのために試料チャンバからの熱放射（ノイズ放射）が検出器まで伝播しなくなるからである。
【００１４】
従って，本発明によれば，とりわけ高い試料温度下においても試料の光熱分析を，高い測定精度及び優れた再現性をもって実行することが可能である。
【００１５】
本発明の更なる利点は，試料の検出側の全体よりも小さな視野に調整することにより，試料からの熱放射を空間分解して検出できることにある。
【００１６】
本発明の更なる利点は，異なる大きさ及び／又は厚さの試料を，個別的な測定過程で測定し，又は，例えば試料交換器を使用し，かつソフトウェア制御された測定プログラムに基づいて実行される同一の測定過程で一緒に測定する場合に達成される。例えば，異なる厚さを有する試料の測定においては，試料毎に光学的形状が異なるため，試料表面における視野の大きさも（光学的結像が変化せずに）変化してしまう。このような現象は，実際の測定では極めて望ましくないことが多いが，本発明に係る検出光学系の変位，従って視野の調整によって容易に補償することが可能である。
【００１７】
検出光学系は，例えばソフトウェア制御により自動的に，又は手動で変位させることができる。これに関連して，試料の寸法パラメータ（例えば大きさや厚さ）は基本的に既知であり，試料毎に所望の視野に調整するために使用者が検出光学系を手動変位させる際に，又は使用者によるパラメータ入力後のプログラム制御による測定過程において自動的に変位させる際に考慮することができることである。
【００１８】
寸法が異なる複数の試料の分析に際しては，各試料について視野を同一の大きさに調整することができる。
【００１９】
以下，平坦な試料に関して，電磁励起線が照射される面及び反対側の面を，それぞれ「表面側」及び「裏面側」とも称する。ただし，これらの用語又は定義は便宜的なものであり，各平面を判別しやすくするための呼称にすぎない。
【００２０】
本発明の一実施形態においては，平坦な試料，例えばプレート状試料における第１平面（「表面側」）を励起側とし，第１平面とは反対側の第２平面（「裏面側」）を検出側とする。
【００２１】
この場合，検出器は裏面側からの熱放射を検出する。この熱放射は，励起線により表面側が加熱される結果，１つ又は複数の熱パルス又は熱波が試料を通して伝播した後に放射されるものである。
【００２２】
他の実施形態においては，試料の励起側及び検出側を同一とする。即ち，何れの側も同一の試料面で構成されている。これは，平坦な試料，例えばプレート状試料の場合，電磁励起だけでなく熱放射検出も同一平面（表面側）で行われることを意味する。
【００２３】
この場合，検出器は表面側からの熱放射を検出する。この熱放射は，励起線に応じて，やはり表面側に生じた加熱により放射されるものである。この実施形態は，特に励起線により生じた熱が試料を通過して全く伝播しないか，又は伝播が極めて遅い及び／又は僅かな試料の測定を行う場合に有利に適用可能である。
【００２４】
本発明の適用対象は，試料の特定形態に限定されるものではない。特に本発明は，金属材料等の固体試料以外に，液体試料，粉末試料又は適宜の内部構造（例えば積層構造）を有する試料の分析にも適用することができる。試料ホルダにおける各試料受け部に適切な構成に関しては，従来既知の試料ホルダの構成が採択可能である。本明細書において試料形状に関する用語，例えば「平面」，「表面側」，「裏面側」，「プレート状」は，液体試料又は粉末試料等の非固体試料の場合には，当該試料の測定時の形状を記述するものである。即ち，本発明は，プレート状態を呈する液状試料等の分析にも適用可能である。
【００２５】
このような不定形態の試料を，例えば略タンク状の試料受け部に設ける場合，電磁励起及び／又は熱放射検出は，試料受け部としてのタンク壁に隣接する試料側で行うことができる。タンク壁領域において試料を励起する場合，例えばタンク材料を適切に選択すれば，励起線がタンク材料を容易に通過して試料まで確実に伝播する。代替的又は付加的に，励起線がタンク材料に大幅に吸収され，これに基づく温度変化が，熱伝導によって試料材料における適切な温度変化を生じさせる構成としてもよい。これは，熱放射検出に関しても当てはまる。即ち，タンク材料に隣接する試料側の熱放射を直接検出するためには，タンク材料に一定の透過性を持たせなければならない。代替的又は付加的に，熱検出の一部を間接的に行うことも可能である。この場合には，検出器により，試料側の温度変化によって生じたタンク材料における温度変化又は熱放射の一部が検出される。
【００２６】
変位可能な検出光学系は，屈折性を有する１個以上の光学素子（球面又は非球面レンズ等）を含むことができる。代替的又は付加的に，反射性を有する光学素子（球面又は非球面ミラー等）を検出光学系の構成要素として使用可能である。
【００２７】
屈折性を有する光学素子は，検出すべき熱放射のスペクトルが予想される領域において，可及的に高い透過性を有する材料で構成するのが望ましい。そのために光学素子は，例えばGe, ZnSe, ZnS, CaF2又はMgF2に基づいて構成することができる。
【００２８】
反射性を有する光学素子の場合には，適切な表面コーティングを施すことにより，適切な強度の反射性を関連するスペクトル領域において実現可能である。
【００２９】
一実施形態において，変位可能な検出光学系における各光学素子は，２μm〜６μmの波長幅に対して，少なくとも１箇所における透過係数（又は反射係数）が0.6以上，好適には0.8以上とされている。
【００３０】
一実施形態において，検出光学系は，分析すべき試料における検出側の全部又は一部だけが検出器の視野内に選択的に含まれるように変位可能とすることができる。
【００３１】
上述したように，本発明においては検出光学系が手動で位置調整可能とされている。このような手動調整は，例えば，
・検出光学系において制動状態で変位可能とした少なくとも１個の光学素子を手動変位させることにより，又は，
・光学素子を異なる焦点を有する他の光学素子と交換することにより，又は，
・素子保持部，例えば差込式受け部に配置した光学素子を他の箇所に配置した素子保持部に転移させることにより行われる。
【００３２】
しかしながら，好適には，検出光学系における少なくとも１個の光学素子を変位させるために，特にソフトウェアにより制御可能な電動式又は油圧式の駆動部を設けるものとする。これにより，検出光学系が変位され，従って所望の視野が調整される。
【００３３】
サンプルホルダ及び検出器の間に複数のアパーチャを設けてノイズ放射を抑制する場合，本発明における検出光学系の位置調整は，少なくとも１個の屈折性又は反射性を有する光学素子を変位させるだけでなく，少なくとも１つのアパーチャの位置を変えることも含むものである。
【００３４】
一実施形態においては，駆動部として例えばリニア駆動部が設けられ，このリニア駆動部により，検出光学系の光学素子と試料の間隔を変更し，及び／又は検出光学系の光学素子と検出器の間隔を変更することが可能とされている。この場合の光学素子は，間隔の変更を行うために，例えば光学素子軸線方向へのリニアガイド部に沿って変位可能とすることができる。この場合，制御可能な駆動部は，光学素子又は素子保持部に適切な態様で連結される。
【００３５】
少なくとも１個の光学素子を，光軸に沿った並進運動により自動的に変位させることの代替又は付加として，光学素子を，例えばソフトウェアにより制御可能な駆動によって交換することが可能である。この場合，検出光学系における少なくとも１個の光学素子が他の少なくとも１個の光学素子で交換される。この実施形態では，複数個の光学素子を予め装置内に設けておき，必要に応じて測定過程で交換することができる。光学素子を交換可能とするため，構造が特に単純な実施形態では，いわゆる「リボルバ」を設けている。このようなリボルバは，光軸に対して平行な複数の光学素子が，周方向に互いに離間した状態で円又は円弧に沿って配置され，光軸及び円の中心点を通過するリボルバ軸線周りでの回転により，必要に応じて装置における検出側の放射経路内に整合させることができる。光学素子の交換を目的としたリボルバによる回転の代替手段又は付加手段として，制御可能に駆動されるリボルバをリボルバ軸線方向に並進運動させることにより，放射経路と整合する光学素子を並進運動させてもよい。
【００３６】
検出光学系が位置調整に加えて光学素子の交換を含む構成とされている場合，予め設けておく光学素子は，特にその焦点を互いに異ならせることができる。代替的又は付加的に，光学的な透過性又は反射性を互いに異ならせた複数の光学素子を予め設けておくことができる。このような構成は，検出すべき熱放射のスペクトル成分が，分析すべき試料及び試料温度に応じて多分に異なる点に着目したものである。
【００３７】
素子の選択が回転によって行われるリボルバの代替手段として，光軸に対して平行ではあるが，直線部分に沿って互いに離間した複数の光学素子を設け，光学素子のアセンブリ全体の並進変位に基づいて任意の光学素子を選択する構成としてもよい。
【００３８】
一実施形態において，温度調整可能な試料チャンバは，試料温度を300℃以上，特に400℃以上までの温度範囲で調整可能とする構成とされている。
【００３９】
本明細書において「試料チャンバ」とは，試料ホルダを収容すると共に，試料温度をほぼ均一に調整可能とした装置領域を意味する。本発明の一実施形態において，試料チャンバはほぼ完全に閉じられている（即ち，試料チャンバ壁に包囲されている）。このような閉じられた試料チャンバは，例えば加熱及び／又は冷却手段を含む温度調整用の外郭部と，端面側における閉鎖壁とを有することができる。その端面壁を通過して励起及び／又は検出が行われる場合，端面壁は関連する放射にとって十分な光学的透過性を有する「放射窓」として構成することが可能である。
【００４０】
一実施形態において，試料ホルダは，複数の試料を試料チャンバ内で同時にセットすると共に，これら試料から現に分析すべき特定の試料を選択するための手段を有する複数試料ホルダとして構成されている。
【００４１】
このような複数試料ホルダには，例えば複数の試料受け部を設けることができる。この場合，試料ホルダを適切に操作すれば，例えば回転及び／又は変位させれば，複数の試料受け部に収められている試料の１つを，現に分析すべき試料として所定箇所にセットすることができる。この箇所では，励起線が試料に照射されると共に，検出器の視野が向けられている。
【００４２】
即ち，本発明においては，励起源（例えばフラッシュランプ，レーザ）から試料ホルダを介して検出器まで延在する一定かつ光学的な励起・検出経路が発生可能とされている。現に分析すべき各試料は，試料ホルダ又は試料チャンバ（及び内部に含まれる試料ホルダ）を適切に操作することによりこの一定の経路内に移される。（検出光学系に関して上述したように）この場合にも例えば「リボルバ」を設けて，選択すべき試料を励起・検出経路内又は経路外に移すことができる。操作による回転の代替手段として，列に沿って配置した複数の試料受け部を有する試料ホルダを，並進移動させることも可能である。
【００４３】
他の実施形態においては，試料ホルダは前記同様に複数試料ホルダとして構成するが，固定されている。この場合，収められた複数の試料のうち，現に分析すべき試料の選択は，励起及び検出アセンブリ（即ち，励起源と励起側に設けられた各光学系及び検出器と検出光学系）を固定試料に対して適切に動かすことにより行う。換言すれば，この実施形態では，試料を移す代わりに光学的励起・検出経路を，関連する試料に対して変位させるのである。
【００４４】
既述したとおり，試料の励起側及び検出側は，表面側及び裏面側として異ならせることができる。この場合の励起・検出経路は，励起源から試料表面側，更には試料裏面側から検出器に延在する。ただし，試料の励起側及び検出側は，同一の試料側又は試料表面側として形成することも可能である。この場合に上述の励起・検出経路は，励起源から試料表面側，更には試料表面側から検出器に延在する。この関連において，本発明の一実施形態では，励起線を試料表面側の全体に照射することが可能である。代替的に，試料表面側の一部（励起スポット）だけを照射する構成としてもよい。熱放射の検出に関しても二通りの可能性があり，試料表面側の全部又は一部（検出スポット）だけについて検出することができる。励起スポット及び検出スポットにおいて検出する場合には，これらスポットを互いにシフトさせる。ただし，検出スポットが励起スポットに重なり，又は同一となるように励起・検出経路を発生させてもよい。
【００４５】
本発明の更なる態様によれば，分析方法に関連して前述した課題を解決するために，試料ホルダと検出器との間に変位可能な検出光学系を設けて，試料表面上における検出器の視野を調整する。
【００４６】
本発明に係る分析装置に関して上述した実施形態及び構成は，本発明に係る分析方法についても同様，個別的に又は任意に組み合わせて適用することができる。
【００４７】
従って，本発明に係る分析方法において，例えば励起側は，平坦な試料における第１平面（表面側）とし，検出側は，試料における第１平面とは反対側の第２平面（裏面側）とすることができる。
【００４８】
更に，例えば検出光学系の位置調整は，分析すべき試料の寸法（大きさ及び／又は厚さ等）に応じて行うことが可能である。
【００４９】
このような位置調整は，例えばソフトウェア制御により実行される測定プログラムに基づいて，異なる大きさ及び／又は厚さを有する複数の試料を同時に測定すると共に，検出光学系を自動調整する場合に極めて有利である。これにより，例えば試料の厚さが異なる場合であっても，検出光学系を適切に位置調整することにより，何れの試料についても視野又は視野半径を一定に維持することが可能となる。
【００５０】
検出光学系の位置調整により，分析すべき試料における検出側の一部だけが視野に含まれている場合，一実施形態においては，試料の光熱測定を空間分解走査によって行う。
【００５１】
空間分解走査による光熱測定の場合，試料ホルダに収められた複数の試料に対して「マトリックス測定」を行うことができる。この場合，測定プログラムの実行時に交換される複数の試料について，視野を一定に維持することにより，異なる試料の検出側で空間分解測定を均一かつ有利に行うことが可能である。代案として，使用者又は測定過程を制御するためのソフトウェアにより，分析すべき各試料に対して個別かつ所定の視野を有利に調整することもできる。
【００５２】
好適には，分析装置において制御可能な全ての構成要素を，プログラム制御される制御手段により，所定の測定プログラムに従って制御可能とする。そのソフトウェア制御においては，使用者が予め入力した情報（例えば試料の種類及び寸法）も考慮する。また，例えばパラメータを入力可能とすることにより，所望の測定試料温度（例えば最大300℃以上，特に400℃以上）に設定することができる。更に，励起に関するパラメータも入力可能であり，このパラメータにより，例えば励起源の出力又は出力変化（例えばパルス光源，パルス持続時間，パルス間隔及び／又はパルスエネルギ）を経時設定することができる。
【００５３】
測定方法の一実施形態においては，温度調整可能な試料チャンバを制御することにより，試料を300°C以上，特に400°C以上，例えば約500°Cの試料温度に調整する。
【００５４】
以下，本発明を図示の好適な実施形態について更に詳述する。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】試料を光熱分析するための分析装置の一実施形態を示す略図である。
【図２】検出光学系についての二通りの位置調整に対応する熱放射経路を明示する拡大詳細図である。
【図３】図１の分析装置に使用される検出器における視野角領域が，検出光学系の位置調整に応じて変化することを明示する，図２と同様な拡大詳細図である。
【発明を実施するための形態】
【００５６】
図１は，試料12，12’を光熱測定するための分析装置10の好適な実施形態を示す。この場合に試料12，12’は，分析装置10において，試料用に設けられた複数試料ホルダ13における試料受け部に収められている。試料12の測定は，図示の状態で行うものである。
【００５７】
更に，分析装置10は，励起源としてパルス作動する高出力キセノンフラッシュランプ14を備えており，試料12の表面側16に照射される電磁励起線18を発生させる構成とする。各励起パルスのエネルギは約10ジュールであり，プログラム制御された制御手段（図示せず）により使用者が調整することができる。この調整手段は，選択可能な測定プログラムに基づいて，分析装置10において制御可能な全ての構成要素の動作を制御するものである。
【００５８】
図示の実施形態において，パルス状の励起線18は，リフレクタ20及びコリメーションレンズ又は収束レンズ22により励起側としての試料表面側16に向けられ，この試料表面側16の全体が均一に照射される（図１のフラッシュライトを参照）。代替的に，試料表面側16に照射される領域をより小さくしてもよい。
【００５９】
本発明の他の実施形態においては，励起光学系（例えば図１のレンズ22）が変位可能とされているため，励起線を照射すべき試料の励起側領域における調整を行うことができる。必要であれば，検出光学系の位置調整と同様に励起側の位置調整も，例えばソフトウェア制御された測定プログラムの動作時に行うことができる。
【００６０】
フラッシュランプ18で発生させた離散的な加熱パルス（励起線18）により，時間に応じて試料表面側16に図示例ではパルス状の加熱が生じ，従って試料12の材料を貫通する熱パルス伝播が生じる。
【００６１】
この加熱パルスに基づいて試料12の裏面側24から放射される熱放射26を既知の態様で検出すれば，試料12の物性に関する測定（光熱分析）を行うことが可能である。これにより測定可能な物理量は，特に，関連する試料（例えば均一の試料）における熱伝導性又は温度伝導性である。光熱分析の特定の実施形態においては，測定した試料の内部構造に関する情報も得ることが可能である。
【００６２】
極めて単純化した分析方法の実施形態において，図示例では試料表面側における電磁励起だけでなく，試料裏面側における熱放射の検出も，空間分解能なしで，即ち関連する試料の表面側又は裏面側全体に亘って分散又は累積した状態で行われる。この方法であれば，例えば均質な材料における熱伝導性が極めて正確に算出可能である。
【００６３】
図示の実施形態においては，試料裏面側24からの熱放射26を検出するために，放射感受領域を有する赤外線センサ28が，好適には冷却された状態で設けられている。更に，試料ホルダ13及び検出器28又は検出器28の検出表面30の間に検出光学系が設けられている。好適には円形である所望の視野を調整するために，検出器28の試料裏面側24において変位可能とされている。
【００６４】
図示のように，検出光学系は，光軸Ａ方向に変位可能なレンズ32を含むか，又はこのようなレンズ32で構成することができる。レンズ32が変位可能であることは，図１の矢印34により表されている。レンズ32の自動的な変位は，レンズ取り付け部に連結され，かつ光軸Ａ方向に可動なリニア駆動部（図示せず）により実現可能である。
【００６５】
検出光学系（本例ではレンズ32）を変位可能とすることにより，ズーム光学系を実現することができる。ズーム光学系を使用すれば，放射される熱放射がどの領域から検出領域30に到達するかを決定することができる。この点に関して重要なことは，装置10の試料ホルダ13が温度調整可能な試料チャンバ36内に収容され，測定プログラムにより，分析すべき試料12，12’にとって所望の温度調整が可能とされているため，原理的には，試料チャンバ36の加熱に伴って生じる不所望のノイズ放射も検出領域30に到達するリスクが存在することである。
【００６６】
図示の実施形態において，試料チャンバ36の外郭部は，電動式加熱素子38及び冷却剤が制御された状態で流通可能な適宜の冷却路40を含んでいる。
【００６７】
図示の実施形態において，試料チャンバ36の端面は，励起側の光学フィルタ42と，検出側の光学フィルタ44とで構成されている。光学フィルタ42，44は，可能な限り想定スペクトル領域のみを透過させるフィルタ特性を有する。即ち，一方ではフィルタ42により励起線18のみを透過させ，他方ではフィルタ44により熱放射26のみを透過させるのである。
【００６８】
図２は，ズーム光学系（本例では調整可能なレンズ32）の機能を明示するための拡大詳細図である。
【００６９】
図２において，実線で示すレンズ32の調整位置では，実線矢印で示す試料12の裏面側24全体が放射感受検出器領域30に結像される。この調整位置では，試料裏面側24からの熱放射全体が検出器28で測定される。試料チャンバからの熱放射のうち，試料から外れた熱放射は，有利には光学系により検出領域30に結像されることがない。これにより，上述したノイズ放射を有利に抑制することが可能である。
【００７０】
レンズ32を破線で示す調整位置まで変位させると，破線矢印で示す試料裏面側24の一部のみが放射感受検出器領域30の表面に結像される。この調整位置は，試料12の測定を，例えば検出側において空間分解走査によって実施する上でも有利である。試料12から外れるノイズ放射は，この位置調整においても有利に抑制される。
【００７１】
この場合に空間分解走査による試料12の光熱測定は，例えば，試料12の位置を漸進的に横方向，即ち光軸Ａと直交する方向に変位させ，これにより試料裏面側24の異なる箇所からの熱放射を個別的に測定することで実行可能である。特にこのような分析法においては，励起側における励起線18を試料表面側16上の小部分（スポット）に収束させることも有利である。
【００７２】
図示されていない実施形態として，検出器28には，放射感受領域30の前領域において一定かつ不動のアパーチャを設けることができる。このアパーチャにより，検出器28の視野角として例えば円錐状の視野角を規定し，放射をアパーチャ内から放射感受領域30に到達させる。検出光学系に関連付けられたこのような検出器アパーチャは，これに基づく所期の効果が検出光学系の変位により損なわれない構成とするのが望ましい。
【００７３】
図３は，ズーム光学系の機能を他の状態で示すものである。検出器28における図示の視野角領域46は，レンズ32の位置に応じて，試料12領域で異なる角度範囲まで狭められた視野角領域48又は50に変化する。
【００７４】
上述したとおり，本発明に係る分析装置10によれば，変位可能な検出光学系（ズーム光学系）を検出側に配置することにより，現に分析すべき試料上における検出器の視野を有利に変化させることが可能である。このため，例えば電子機器又はソフトウェアを使用して，異なる大きさ及び厚さの試料に対応することができる。測定過程において，例えば図１に示す試料12からより厚い試料12’への自動変更が行われる場合，検出光学系が変位しなければ試料12におけるよりも若干小さな視野が試料12’上に生じることになる。この不所望の現象は，検出光学系を適切に，好適には自動的に変位させることにより，必要に応じて有利に補償することが可能である。この手法により，例えば異なる試料における視野の大きさを一定に維持することができ，異なる試料に関してより良好に比較可能な測定結果を得ることが可能である。
【符号の説明】
【００７５】
10            分析装置
12, 12'       試料
13            試料ホルダ
14, 20, 22    励起源
16            励起側（第１平面）
18            電磁励起線
24            検出側（第２平面）
26            熱放射
28            検出器
32            光学素子
36            試料チャンバ
【図１】
2014032193.tif 000003
【図２】
2014032193.tif 000004
【図３】
2014032193.tif 000005
【外国語明細書】
2014032193000001.pdf