(57)【要約】      （修正有）【課題】配管内に導入されている高温の流体の導入の停止が１カ月あたり１回の割合で行なわれたときに、短くても１年間はガスケットを使用することができるかどうかを長期間にわたって試験しなくても容易に高温時における応力緩和の抑止性を評価することができる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における応力緩和の抑止性の評価方法を提供する。【解決手段】配管同士の接続部をシールするために用いられる配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の高温時における応力緩和の抑止性を評価する方法であって、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることを基準として配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の高温時における応力緩和の抑止性を評価することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
配管同士の接続部をシールするために用いられる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性を評価する方法であって、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることを基準として配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性を評価することを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性の評価方法。
【請求項２】
配管同士の接続部をシールするために用いられる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットであって、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの面圧保持性の評価方法に関する。さらに詳しくは、例えば、配管同士の接続部における配管用シール材などとして使用される配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、配管用シール材には、フッ素樹脂製ガスケット、メタルジャケットガスケット、うず巻形ガスケットなどのガスケットが用いられている。高い応力緩和性と高い気密性（シール性）とが両立した配管シール用フッ素樹脂製ガスケットとして、例えば、黒鉛、カーボンブラックなどの炭素系充填材、タルクなどの無機系充填材、樹脂粉体、炭素繊維などの繊維材などの充填材が配合された充填材入りフッ素樹脂シートからなるガスケットなどが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
前記ガスケットは、応力緩和性および高い気密性が良好であるが、当該ガスケットを２つのフランジの間に挟み、ボルトで固定した直後から、ボルト軸力が徐々に低下する。ボルト軸力の低下は、特に配管内に導入された高温の流体の流動が停止し、前記ガスケットの温度が低下したときに大きくなる。ガスケットが一般に使用される状況を考慮すれば、配管内への高温の流体の導入の停止が１カ月あたり１回の割合で行なわれたときに、短くても１年間はガスケットを使用することができることが望まれる。
【０００４】
ガスケットの高温時における特性を評価する方法として、例えば、ＪＩＳ  Ｒ３４５３で規定されている応力緩和率を指標とする方法が一般的である（例えば、特許文献２の「表２」参照）。しかし、応力緩和率を指標としてボルト軸力の低下の程度を評価したとき、当該応力緩和率は、フランジ締付体におけるフランジの大きさ、ガスケットの大きさ、ボルトの大きさ、使用期間などによって左右されるため、実際にガスケットが使用されている環境におけるガスケットの高温時における面圧保持性を適切に評価することが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−２５３５１９号公報
【特許文献２】特開２００７−２９６７５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、例えば、配管内に導入されている高温の流体の導入の停止が１カ月あたり１回の割合で行なわれた場合であっても、短くても１年間はガスケットを使用することができるかどうかを試験しなくても長期間にわたる高温時における面圧保持性を容易に評価することができる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの面圧保持性の評価方法を提供することを課題とする。また、本発明は、例えば、配管内に導入される高温の流体の導入の停止が１カ月あたり１回の割合で行なわれた場合であっても、短くても１年間は高温時における面圧保持性に優れる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、
（１）  配管同士の接続部をシールするために用いられる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性を評価する方法であって、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることを基準として配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの面圧保持性を評価することを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性の評価方法、および
（２）  配管同士の接続部をシールするために用いられる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットであって、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることを特徴とする配管シール用フッ素樹脂製ガスケット
に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性の評価方法によれば、例えば、配管内に導入されている高温の流体の導入の停止が１カ月あたり１回の割合で行なわれた場合であっても、短くても１年間はガスケットを使用することができるかどうかを試験しなくても高温時における面圧保持性を容易に評価することができるという優れた効果が奏される。また、本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、例えば、配管内に導入される高温の流体の導入の停止が１カ月あたり１回の割合で行なわれた場合であっても、短くても１年間は高温時における面圧保持性に優れるという優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性を評価する際に用いられる圧縮率測定装置の概略説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性の評価方法は、前記したように、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることを基準として配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性を評価することを特徴とする。２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの圧縮率が１５％以下であるとき、短くても１年間は面圧保持性に優れると評価することができる。
【００１１】
なお、本明細書において、「圧縮率」は、ガスケットに所定面圧を付加した際に、ガスケットが圧縮される変位（ｍｍ）をガスケットの元の厚さ（ｍｍ）で除した値の百分率（％）を意味する。「応力緩和率」は、ガスケットに一定の歪を与えた状態で加熱した後、冷却し、生じた応力の低下を起こす比率を意味し、より具体的にはＪＩＳ  Ｒ３４５３に準じて測定された値を意味する。「ボルト軸力」は、２つのフランジ間にガスケットを挟み、フランジ同士をボルトで締め付けることによって発生する軸力（ボルトの軸方向に加わる力）を意味する。このボルト軸力が低下すると、フランジ間に緩みが生じるため、配管内の流体が当該フランジ間から漏洩するようになる。
【００１２】
本発明に用いられる配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、例えば、フッ素樹脂、充填材、および必要により加工助剤を含有するガスケット形成用樹脂組成物をシート状に成形することによって製造することができる。
【００１３】
フッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらのフッ素樹脂は、それぞれ単独で用いてもよく、２種類以上を併用してもよい。これらのフッ素樹脂のなかでは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、成形性および加工性の観点から好ましい。
【００１４】
フッ素樹脂は、粉末状のものであってもよく、あるいはフッ素樹脂粉末を溶媒に分散させた分散液であってもよい。フッ素樹脂粉末の分散液は、充填材を容易に均一に分散させることができるという利点がある。
【００１５】
充填材としては、例えば、黒鉛、カーボンブラック、活性炭、カーボンナノチューブなどの炭素系充填材；タルク、マイカ、クレー、炭酸カルシウム、酸化マグネシウムなどの無機充填材；ポリフェニレンサルファイドなどの樹脂の紛体などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。充填材の平均粒子径は、好ましくは０．１〜１００μｍ、より好ましくは１〜３０μｍである。なお、充填材の平均粒子径は、レーザー回折散乱法で測定した粒度分布において、累積個数が５０％となるときの粒子径（メジアン径）である。充填材の形状は、均一に分散させる観点から、球状であることが好ましい。ガスケット形成用樹脂組成物における充填材の含有率は、当該ガスケットの種類などによって異なるので一概には決定することができないが、通常、５〜６０質量％程度であることが好ましい。
【００１６】
加工助剤としては、例えば、パラフィン系炭化水素溶媒などの石油系炭化水素溶媒などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。石油系炭化水素溶媒は、商業的に容易に入手することができるものであり、その例としては、アイソパーＣ、アイソパーＥ、アイソパーＧ、アイソパーＨ、アイソパーＬ、アイソパーＭ〔以上、エクソンモービル（有）製、商品名〕などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。ガスケット形成用樹脂組成物における加工助剤の含有率は、当該ガスケットの種類などによって異なるので一概には決定することができないが、通常、５〜３５質量％程度であることが好ましい。
【００１７】
ガスケット形成用樹脂組成物には、本発明の目的が阻害されない範囲内で、例えば、テルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂、クマロン樹脂、クマロン−インデン樹脂、ロジンなどの粘着性付与剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、重合禁止剤、充填剤、顔料などの着色剤などが適量で含まれていてもよい。
【００１８】
ガスケット形成用樹脂組成物は、フッ素樹脂、充填材、必要により、加工助剤、添加剤などを任意の順序で一度に、または少量ずつ複数回に分けて均一な組成を有するように混合することによって調製することができる。なお、均一な組成を有するガスケット形成用樹脂組成物を得るために、ガスケット形成用樹脂組成物に加工助剤を過剰量で添加し、十分に撹拌した後に、過剰量の加工助剤を、例えば、濾過、揮散などの手段によって除去してもよい。
【００１９】
２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧で締め付けたときの配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの圧縮率は、前記ガスケット形成用樹脂組成物の組成を適宜調整することにより、容易に調節することができる。
【００２０】
配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、前記ガスケット形成用樹脂組成物を用い、予備成形、圧延、乾燥および焼成を順次行なうことによって製造することができる。
【００２１】
ガスケット形成用樹脂組成物の予備成形は、例えば、ガスケット形成用樹脂組成物を押出成形することによって行なうことができる。この押出成形により、プレフォーム（押出成形物）が得られる。押出成形物（プレフォーム）の形状は、特に限定されないが、その後のシート形成の効率、シート性状の均質性などを考慮すると、ロッド状またはリボン状であることが好ましい。
【００２２】
次に、前記で得られた押出成形物（プレフォーム）を圧延する。押出成形物（プレフォーム）を圧延する方法としては、例えば、押出成形物（プレフォーム）を二軸ロールなどの圧延ロール間に通過させ、シート状に圧延、成形する方法などが挙げられる。押出成形物（プレフォーム）を圧延することによって得られた圧延シートをさらに複数回圧延してもよい。圧延シートの圧延を繰り返すことにより、圧延シートの内部をさらに緻密化させることができる。なお、圧延シートをさらに圧延させる場合には、通常、圧延を繰り返すごとに圧延ロールのロール間隔を狭くする。例えば、二軸ロールを用いて押出成形物（プレフォーム）を圧延することにより、圧延シートを製造する場合には、たとえば圧延ロール間距離を０．５〜２０ｍｍに調整し、圧延ロールの表面の移動速度（シート押出速度）を５〜５０ｍｍ／秒に設定して押出成形物（プレフォーム）を圧延することができる。
【００２３】
前記で得られた圧延シートには、加工助剤が残存している場合には、必要により、当該圧延シートを常温で放置するか、またはフッ素樹脂の沸点以下の温度で圧延シートを加熱することにより、加工助剤を除去してもよい。
【００２４】
次に、前記で得られた圧延シートを焼成する。圧延シートを焼成する方法としては、例えば、圧延シートをフッ素樹脂の融点以上の温度で加熱し、焼結させる方法などが挙げられる。加熱温度は、フッ素樹脂の種類によって異なるが、圧延シート全体を均一に焼成するとともに、高温でフッ素系ガスが発生することを抑制する観点から、３４０〜３７０℃程度であることが好ましい。
【００２５】
以上のようにして焼成された配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、そのままの状態でガスケットとして用いてもよく、あるいは所望の形状に裁断した後にガスケットとして用いてもよい。
【００２６】
本発明においては、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることを基準として配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性を評価するという操作が採られているので、実際に配管内に導入されている高温の流体の導入の停止が１カ月あたり１回の割合で１年間試験を行なわなくても、容易に高温時における面圧保持性を評価することができる。
【００２７】
以下に、図面を参照しながら、本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性の評価方法を説明する。
【００２８】
図１は、本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性を評価する際に用いられる圧縮率測定装置の概略説明図である。
【００２９】
図１に示される圧縮率測定装置において、ヒーター１の上にフランジ２を介して配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３を載置し、配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の上にフランジ４を介してヒーター５を載置し、ヒーター５の上部に圧縮試験機６が配置されている。
【００３０】
圧縮試験機６により、配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の面圧が３５ＭＰａとなるように調整し、配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３が圧縮されたときの変位は、ダイヤルゲージ７で測定することができる。配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の面圧が３５ＭＰａとなるように調整するのは、一般に配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の面圧が３５ＭＰａとなるように締め付け圧が調整されていることに基づく。
【００３１】
配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の温度は、ヒーター１，５により、容易に調節することができる。配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の加熱温度は、２００℃に調節される。配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の加熱温度を２００℃に調節するのは、配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３が加熱される一般的な温度が２００℃であることに基づく。
【００３２】
以上のようにして配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の面圧が３５ＭＰａとなるように調整し、配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３を２００℃に加熱し、配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の変位をダイヤルゲージ７で測定することにより、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の圧縮率を求めることができる。
【００３３】
次に、配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３を２００℃に加熱し、１カ月経過ごとに、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの加熱を停止し、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットを室温（通常、２０℃程度）にまで冷却した後、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの面圧を測定する。
【００３４】
配管シール用フッ素樹脂製ガスケット３の加熱温度を２００℃に調節、１カ月経過ごとに室温にまで配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの冷却、および配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの面圧の測定という一連の操作を繰り返し、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの面圧が０ＭＰａとなるまでに要する期間が１年間以上であるとき、当該フッ素樹脂製ガスケットは、高温時における面圧保持性に優れていると評価することができる。
【００３５】
本発明者らは、前記一連の操作を繰り返し、フッ素樹脂製ガスケットを２００℃に加熱し、室温まで冷却したときに配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの面圧が０ＭＰａとなるまでに要する期間が１年間以上である高温時における面圧保持性に優れたフッ素樹脂製ガスケットを開発するべく鋭意研究を重ねた結果、配管を接続する際に、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧で締め付けたときの配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの圧縮率が１５％以下であるとき、前記高温時における面圧保持性に優れることが見出された。本発明は、かかる知見に基づいて完成されたものである。
【００３６】
したがって、本発明によれば、わざわざ１年間という長期間にわたってフッ素樹脂製ガスケットの高温特性を調べなくても、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることを基準として配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの高温時における面圧保持性を評価するだけで、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットが高温時における面圧保持性に優れた品質を有するかどうかを容易に評価することができる。
【００３７】
また、本発明の配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧で締め付けたときの配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの圧縮率が１５％以下であるので、短くても１年間は面圧保持性に優れるという性質を有するものである。
【００３８】
なお、配管の種類、配管内に導入される流体の種類などは、当該配管の用途などによって異なるので一概には決定することができない。流体の種類としては、例えば、空気、水蒸気、窒素ガスなどの気体、オイル、水などの液体などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。配管内に導入される流体の圧力は、任意であり、本発明は、当該流体の圧力によって限定されるものではない。
【実施例】
【００３９】
次に本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
【００４０】
実施例１〜２および比較例１〜３
配管シール用フッ素樹脂製ガスケットとして、外径７００ｍｍ、内径６１５ｍｍ外径７４ｍｍ、内径３５ｍｍ、厚さ１．５ｍｍを有し、２００℃の温度での面圧３５ＭＰａにおける圧縮率が１０％であるフッ素樹脂製シートガスケット（実施例１）、２００℃の温度での面圧３５ＭＰａにおける圧縮率が１４％であるフッ素樹脂製シートガスケット（実施例２）、２００℃の温度での面圧３５ＭＰａにおける圧縮率が１６％であるフッ素樹脂製シートガスケット（比較例１）、２００℃の温度での面圧３５ＭＰａにおける圧縮率が２０％であるフッ素樹脂製シートガスケット（比較例２）または２００℃の温度での面圧３５ＭＰａにおける圧縮率が３０％であるフッ素樹脂製シートガスケット（比較例３）を用いた。
【００４１】
なお、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの２００℃の温度での面圧３５ＭＰａにおける圧縮率は、図１に示される圧縮率測定装置を用いて測定した。
【００４２】
次に、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの２００℃の温度での初期面圧３５ＭＰａにおける面圧の経時変化を以下のようにして調べた。すなわち、本発明者らは、フランジ締結体の高温軸力評価実験を行ない、有限要素解析結果と対比することにより、当該有限要素解析方法が妥当であることを見出し、ガスケット締結体の長期特性予測方法を確立している（特開２０１１−１７３９２号公報、および「山梨講演会  講演論文集」、社団法人日本機械学会関東支部および社団法人精密工学会共催、２０１０年１０月２３日、講演番号６０６「有限要素解析を用いた締結体軸力挙動評価」参照）。したがって、各実施例および各比較例において、配管シール用フッ素樹脂製ガスケットの２００℃の温度での初期面圧３５ＭＰａにおける面圧の経時変化を特開２０１１−１７３９２号公報に記載のガスケット締結体の長期特性予測方法に準じて予測した。その結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
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【００４４】
表１に示された結果から、各実施例で用いられたガスケットは、いずれも、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることから、各比較例で用いられたガスケット（２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％よりも大）と対比して、２００℃の温度で１２カ月間加熱してもガスケットの面圧の低下が小さく、正の面圧を有することから、１年間以上の面圧保持性を有すると評価することができることがわかる。また、各実施例で得られた配管シール用フッ素樹脂製ガスケットは、２００℃の温度で面圧３５ＭＰａの締め付け圧における圧縮率が１５％以下であることから、１年間以上の高温時における面圧保持性に優れていることがわかる。
【符号の説明】
【００４５】
１  ヒーター
２  フランジ
３  ガスケット
４  フランジ
５  ヒーター
６  圧縮試験機
７  ダイヤルゲージ
【図１】
2014196803.tif 000004