(57)【要約】      （修正有）【課題】生成したナノカーボンを分散溶液に良好に溶解させナノカーボン分散溶液として安全に出荷できる一体型ナノカーボン生成・回収装置を提供する。【解決手段】ナノカーボンを生成するナノカーボン生成炉２と、前記ナノカーボン生成炉と一体化するように結合され、外気から遮断されたシール構造７１、７２、７３を有し、前記ナノカーボン生成炉で生成されたナノカーボンを回収するための回収容器３１を備えた、生成ナノカーボン回収装置３と、回収した生成ナノカーボンを分散させる分散溶液を前記回収容器内に注入する分散溶液注入装置１０２と、前記ナノカーボン生成炉でナノカーボンを生成している運転中においても前記分散溶液が注入された生成ナノカーボン分散溶液を前記回収容器から系外に排出・出荷できるように、前記ナノカーボン生成炉と前記生成ナノカーボン回収装置との間を遮断する遮断機構５１、５２とを有する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノカーボンを生成するナノカーボン生成炉と、
前記ナノカーボン生成炉と一体化するように結合され、前記ナノカーボン生成炉の運転中において一体化結合した系内に外気が侵入しないように外気から遮断されたシール構造を有し、前記ナノカーボン生成炉で生成されたナノカーボンを回収するための回収容器を備えた生成ナノカーボン回収装置と、
回収した生成ナノカーボンを分散させる分散溶液を前記回収容器内に注入する分散溶液注入装置と、
前記ナノカーボン生成炉でナノカーボンを生成している運転中においても前記分散溶液が注入された生成ナノカーボン分散溶液を前記回収容器から系外に排出・出荷できるように、前記ナノカーボン生成炉と前記生成ナノカーボン回収装置との間を遮断する遮断機構と、
を具備することを特徴とする一体型ナノカーボン生成・回収装置。
【請求項２】
前記生成ナノカーボン回収装置に取り付けられ、前記回収容器内の生成ナノカーボンの分散溶液への分散を促進させる分散機構をさらに有することを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記分散機構が超音波振動子を有する超音波発信装置であることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項４】
前記分散機構が撹拌スクリュウを有する高速撹拌装置であることを特徴とする請求項２に記載の装置。
【請求項５】
前記回収容器内の分散溶液から揮発する揮発ガスを系外に排出するための第１の排出流路と、前記第１の排出流路に合流し、前記ナノカーボン生成炉を通過した未反応ガスを系外に排出するための第２の排出流路と、前記第１及び第２の排出流路を吸引排気する排出ブロアと、をさらに有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１記載の装置。
【請求項６】
前記生成ナノカーボン回収装置から排出される分散溶液の揮発ガスおよび前記ナノカーボン生成炉から排出される未反応ガスを燃焼させる燃焼炉をさらに有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１記載の装置。
【請求項７】
前記燃焼炉の燃焼ガスを前記ナノカーボン生成炉の加熱源とすることを特徴とする請求項６記載の装置。
【請求項８】
前記生成ナノカーボン回収装置から生成ナノカーボン分散溶液を系外に排出するための生成ナノカーボン分散溶液排出管と、分散が不十分で凝集した生成ナノカーボンを回収するために前記生成ナノカーボン分散溶液排出管に設けられたフィルターと、をさらに有することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１記載の装置。
【請求項９】
前記回収容器に取り付けられ、前記ナノカーボン生成炉内で生成された生成ナノカーボンの重量を計測する生成ナノカーボン重量センサーをさらに有することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１記載の装置。
【請求項１０】
前記回収容器に取り付けられ、前記生成ナノカーボン回収装置内の分散溶液の重量を計測する分散溶液重量センサーをさらに有することを特徴とする請求項１乃至９いずれか１記載の装置。
【請求項１１】
前記分散溶液注入装置は、前記回収容器に連通する分散溶液注入管と、前記分散溶液注入管に設けられた自動注入弁と、ナノカーボン生成運転中において前記分散溶液重量センサーでの分散溶液重量計測値に基づいて前記自動注入弁の開度を調節して前記分散溶液注入管内を通流する分散溶液の量を制御する制御手段と、を有することを特徴とする請求項１０記載の装置。
【請求項１２】
前記遮断機構は、前記ナノカーボン生成炉の下部連通管を開閉可能に遮断する上部ダンパーと、前記上部ダンパーより下方に設けられ、前記ナノカーボン生成炉の下部連通管を開閉可能に遮断する下部ダンパーと、を有することを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか１記載の装置。
【請求項１３】
前記ナノカーボン生成炉の下部連通管に不活性ガスを注入するための不活性ガス注入管と、前記回収容器内にパージガスとして不活性ガスを供給するパージガス供給機構と、をさらに有することを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか１記載の装置。
【請求項１４】
前記ナノカーボン生成炉と前記生成ナノカーボン回収装置とを一体に結合するシール継手を有し、前記シール継手が分解可能であることを特徴とする請求項１乃至１３のいずれか１記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンを効率的に生成し、生成したナノカーボンが外部に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収するとともに、生成したナノカーボンを分散溶液に良好に溶解させナノカーボン分散溶液として安全に出荷できる一体型ナノカーボン生成・回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンの生成法としては、アーク放電法、レーザー蒸着法、化学気相成長法(ＣＶＤ法)等が挙げられる。
【０００３】
これらのナノカーボンは次世代の材料として注目を浴びており、導電性があるため、帯電防止剤や導電材料、半導体、燃料電池電極、ディスプレーの陰極線などの今までにない用途開発が進められている。しかし、ナノカーボンは細くて長いチューブ状であるため、絡み合いを生じて糸鞠状になっている。そこで、ナノカーボンを物品に適用する際は、その糸鞠状の絡み合いを如何にほぐすかということ、そしてそれを如何に物品中に分散して安定化できるかということが大きな技術課題となっている。
【０００４】
上述のようにナノカーボンは一般に細くて長いチューブ状の形状であるため絡み合った状態にあり、ナノカーボンが１本１本に分散して物品に保持されることが大きな課題となっている。
【０００５】
例えば、ナノカーボンを樹脂（プラスチック）などと混練する場合、混合攪拌機等でナノカーボンと樹脂（プラスチック）混合攪拌してから混練機で処理しても、糸鞠状のナノカーボンが樹脂（プラスチック）中でほぐれにくく、すなわち、十分な分散が得られないという問題がある。またナノカーボン自体は非常に嵩比重が低いため、分散媒体中に高濃度で分散することは非常に困難であり、特殊な分散機や大きなエネルギーを与えて分散することが必要となる問題もある。また、混合樹脂中のナノカーボン分散不良により、糸鞠状のナノカーボンが十分ほぐれていない部分が存在して、ナノカーボンの添加量に応じた均一な性能が十分発揮されていないという問題もある。
【０００６】
上述の問題解決の方策として例えば特許文献１では、樹脂処理カーボンナノチューブと樹脂Ｂとからなり、カーボンナノチューブを０．１〜５０質量％含有する樹脂組成物であって、上記樹脂処理カーボンナノチューブが、カーボンナノチューブを水性樹脂Ａ中に分散させた後、水性樹脂Ａを析出させて表面を樹脂Ａにて処理した樹脂処理カーボンナノチューブとするカーボンナノチューブ樹脂組成物が提案されている。
【０００７】
また、カーボンナノチューブやカーボンナノホーン、フラーレン等のカーボンナノ材料は親水性溶媒に溶けないという性質を有しているため、化学的結合法や界面活性剤等による物理的吸着法が行われている。しかし、化学的結合法ではカーボンナノ材料の構造を傷つけ、カーボンナノ材料の構造劣化を招来してしまうし、物理的吸着法は可溶化剤の濃度コントロールなど微妙な処理が必要で、不安定因子が多く、処理を安定的にコントロールすることが難しい。
【０００８】
上述の問題解決の方策として例えば特許文献２では、カーボンナノ材料を親水性溶媒に混入し、親水性溶媒中で繰り返しストリーマ放電を行ってカーボンナノ材料の表面にＯＨ基を結合させることが可能な溶媒由来のラジカルを溶媒中に生成し、カーボンナノ材料をラジカルで親水化して該溶媒に溶解可能にすると共に、親水性溶媒中に安定して分散させるカーボンナノ材料の可溶化方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００９−２３８８６号公報
【特許文献２】WO２００７／８３６８１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１，２のいずれの従来技術においても、ナノカーボン生成装置以外とは別にナノカーボンに溶媒を溶解する装置が必要になり、全体のシステムが複雑になり、ナノカーボン製品を生成するために要するコストが増大するという問題がある。
【００１１】
また、生成したナノカーボンは１次元での大きさが100nmより小さい材料、即ちナノ材料（ナノマテリアル）に該当する場合が多く、一旦生成したナノカーボンを用いた次の製品を生成する工程に移送、搬送する段階で、生成したナノカーボンが外気に暴露されると、飛散したナノカーボンを吸引するなどの人体への影響が懸念される。ナノカーボンを生成する段階においては安全で安定的にナノカーボンを回収することが不可欠であるだけでなく、生成ナノカーボンを用いた次の製品が実際に使用される場所までナノカーボン製品を安全に出荷できる設備が必要である。
【００１２】
本発明はこうした事情を考慮してなされたもので、カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンを効率的に大量に生成し、生成したナノカーボンが外部に暴露されることなく安全で安定的に回収するとともに、生成したナノカーボンを分散溶液に良好に溶解させナノカーボン分散溶液として安全に出荷できる一体型ナノカーボン生成・回収装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置は、ナノカーボンを生成するナノカーボン生成炉と、前記ナノカーボン生成炉と一体化するように結合され、前記ナノカーボン生成炉の運転中において一体化結合した系内に外気が侵入しないように外気から遮断されたシール構造を有し、前記ナノカーボン生成炉で生成されたナノカーボンを回収するための回収容器を備えた生成ナノカーボン回収装置と、回収した生成ナノカーボンを分散させる分散溶液を前記回収容器内に注入する分散溶液注入装置と、前記ナノカーボン生成炉でナノカーボンを生成している運転中においても前記分散溶液が注入された生成ナノカーボン分散溶液を前記回収容器から系外に排出・出荷できるように、前記ナノカーボン生成炉と前記生成ナノカーボン回収装置との間を遮断する遮断機構と、を具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、カーボンナノコイル等の有用性の高い繊維状のナノカーボンを効率的に大量に生成し、生成したナノカーボンが外気雰囲気に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収することができるとともに、生成したナノカーボンを分散溶液に溶解させ高品質なナノカーボン分散溶液としナノカーボンが外部に暴露されることなく安全に出荷することができる一体型ナノカーボン生成・回収装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図２】本発明の第２の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図３】本発明の第３の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図４】本発明の第４の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図５】本発明の第５の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図６】本発明の第６の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図７】本発明の第７の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図８】本発明の第８の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図９】本発明の第９の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図１０】本発明の第１０の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図１１】本発明の第１１及び第１２の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図１２】本発明の第１３及び第１４の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【図１３】本発明の第１５及び第１６の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の一部を切り欠いて示す構成ブロック図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置の種々の実施の形態を説明する。
【００１７】
（１）本発明の一体型ナノカーボン生成・回収装置は、ナノカーボンを生成するナノカーボン生成炉と、前記ナノカーボン生成炉と一体化するように結合され、前記ナノカーボン生成炉の運転中において一体化結合した系内に外気が侵入しないように外気から遮断されたシール構造を有し、前記ナノカーボン生成炉で生成されたナノカーボンを回収するための回収容器を備えた生成ナノカーボン回収装置と、回収した生成ナノカーボンを分散させる分散溶液を前記回収容器内に注入する分散溶液注入装置と、前記ナノカーボン生成炉でナノカーボンを生成している運転中においても前記分散溶液が注入された生成ナノカーボン分散溶液を前記回収容器から系外に排出・出荷できるように、前記ナノカーボン生成炉と前記生成ナノカーボン回収装置との間を遮断する遮断機構と、を有することを特徴とする。
【００１８】
本発明によれば、回収容器内の生成ナノカーボンに分散溶液を注入することによりナノカーボン粒子の流動性と均一性が向上し、回収容器からの系外排出が容易になる。分散溶液にはポリカーボネート（PC）を用いることができ、このうち1,2-ジクロロベンゼンまたはクロロホルム等を用いることが好ましい。
【００１９】
また、本発明では、遮断機構を用いてナノカーボン生成炉と生成ナノカーボン回収装置の回収容器との間を遮断することにより、ナノカーボン生成炉の運転中であってもナノカーボン生成炉に悪影響を及ぼすことなく、回収容器から生成ナノカーボン分散溶液を系外排出することができる。
【００２０】
（２）上記（１）において、前記生成ナノカーボン回収装置に取り付けられ、前記回収容器内の生成ナノカーボンの分散溶液への分散を促進させる分散機構をさらに有することが好ましい。
【００２１】
本発明によれば、分散機構を用いることにより、生成したナノカーボンが外気に触れることなく安全かつ安定的に生成ナノカーボンを回収できるとともに、生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させたナノカーボン溶液として安全に出荷することができる。
【００２２】
（３）上記（２）において、分散機構が超音波振動子を有する超音波発信装置であることが好ましい。ナノカーボン粒子が超音波振動することにより分散溶液中に均一かつ迅速に分散するからである。この場合に、超音波振動子は回収容器の側面や底面のどの部位に取り付けるようにしてもよいが、とくに回収容器の底面に取り付けることが最も好ましい。生成ナノカーボンに対して超音波が入っていく伝達面積が大きくなるからである。
【００２３】
（４）上記（２）において、分散機構が撹拌スクリュウを有する高速撹拌装置であることが好ましい。高速撹拌装置の撹拌スクリュウの回転により、生成ナノカーボン分散溶液が機械的に撹拌され、ナノカーボン粒子が溶液中において均一かつ迅速に分散するからである。
【００２４】
（５）上記（１）〜（４）において、前記回収容器内の分散溶液から揮発する揮発ガスを系外に排出するための第１の排出流路と、前記第１の排出流路に合流し、前記ナノカーボン生成炉を通過した未反応ガスを系外に排出するための第２の排出流路と、前記第１及び第２の排出流路を吸引排気する排出ブロアと、をさらに有することが好ましい。排出ブロアで合流する第１及び第２の排出流路を同時に吸引排気することにより、ナノカーボン生成炉の運転中においても、回収容器からの揮発ガスとナノカーボン生成炉からの未反応ガスとをまとめて系外に安全に排出することができる。
【００２５】
（６）上記（１）〜（５）において、前記生成ナノカーボン回収装置から排出される分散溶液の揮発ガスおよび前記ナノカーボン生成炉から排出される未反応ガスを燃焼させる燃焼炉をさらに有することが好ましい。これらのガスを燃焼炉で燃焼して無害化することにより、生成ナノカーボンを安全に出荷することができるばかりでなく、環境負荷が低減される。
【００２６】
（７）上記（６）において、前記燃焼炉の燃焼ガスを前記ナノカーボン生成炉の加熱源とすることが好ましい。ナノカーボン生成炉の加熱源として揮発ガスおよび未燃焼ガスを有効利用することにより装置全体のエネルギー効率を高めることができる。
【００２７】
（８）上記（１）〜（７）において、前記生成ナノカーボン回収装置から生成ナノカーボン分散溶液を系外に排出するための生成ナノカーボン分散溶液排出管と、分散が不十分で凝集した生成ナノカーボンを回収するために前記生成ナノカーボン分散溶液排出管に設けられたフィルターと、をさらに有することが好ましい。これにより、出荷用の生成ナノカーボン分散溶液に凝集した生成ナノカーボンが混入するのを有効に防止することができる。
【００２８】
（９）上記（１）〜（８）において、前記回収容器に取り付けられ、前記ナノカーボン生成炉内で生成された生成ナノカーボンの重量を計測する生成ナノカーボン重量センサーをさらに有することが好ましい。
【００２９】
本発明では、まず生成ナノカーボン重量センサーによりナノカーボン生成炉内で生成し流下したナノカーボンの重量を計測し、次いで分散機構により生成ナノカーボンを溶液分散させる。生成ナノカーボン回収装置内の生成ナノカーボンの重量を計測することにより、ナノカーボン生成量が逐次計測できるとともに、その計測値に基づいて均一濃度のナノカーボン分散溶液を生成することが可能になり、良好な分散溶液に溶解されたナノカーボン分散溶液として安全に出荷することができる。
【００３０】
（１０）上記（１）〜（９）において、前記回収容器に取り付けられ、前記生成ナノカーボン回収装置内の分散溶液の重量を計測する分散溶液重量センサーをさらに有することが好ましい。これにより、生成ナノカーボン回収装置内の分散溶液の重量を計測できるとともに、自動制御で生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させ、ナノカーボン溶液として安全に出荷することができる。
【００３１】
（１１）上記（１）〜（１０）において、前記分散溶液注入装置は、前記回収容器に連通する分散溶液注入管と、前記分散溶液注入管に設けられた自動注入弁と、ナノカーボン生成運転中において前記分散溶液重量センサーでの分散溶液重量計測値に基づいて前記自動注入弁の開度を調節して前記分散溶液注入管内を通流する分散溶液の量を制御する制御手段と、を有することが好ましい。本発明では、ナノカーボン生成運転中において、分散溶液重量センサーでの分散溶液重量計測値が一定に保持されるように分散溶液を自動注入する。これにより、生成ナノカーボン回収装置内の分散溶液を自動注入でき、生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させ、ナノカーボン溶液として安全に出荷することができる。
【００３２】
（１２）上記（１）〜（１１）において、前記遮断機構は、前記ナノカーボン生成炉の下部連通管を開閉可能に遮断する上部ダンパーと、前記上部ダンパーより下方に設けられ、前記ナノカーボン生成炉の下部連通管を開閉可能に遮断する下部ダンパーと、を有することが好ましい。
【００３３】
上下２段のダブルダンパーを開閉させることにより、ナノカーボン生成炉内の温度が一定で還元雰囲気にしたままの状態で生成ナノカーボンをナノカーボン生成炉外に払い落とすことができ、生成ナノカーボンが外部に暴露されることなく安全で安定的に回収できるとともに、生成したナノカーボンを良好な分散溶液に分散させたナノカーボン溶液として安全に出荷できる。
【００３４】
（１３）上記（１）〜（１２）において、前記ナノカーボン生成炉の下部連通管に不活性ガスを注入するための不活性ガス注入管と、前記回収容器内にパージガスとして不活性ガスを供給するパージガス供給機構と、をさらに有することが好ましい。これにより、ナノカーボン生成運転中において、ナノカーボン生成炉内部の温度が一定で還元雰囲気にしたままナノカーボンをナノカーボン生成炉の下部に払い落とすことができ、生成ナノカーボン回収装置内の分散溶液からの揮発ガス、空気等がナノカーボン生成炉内部に侵入することを有効に防止できる。また、生成したナノカーボンが外気に触れることなく安全かつ安定的に生成ナノカーボンを回収することができる。
【００３５】
（１４）上記（１）〜（１３）において、前記ナノカーボン生成炉と前記生成ナノカーボン回収装置とを一体に結合するシール継手を有し、前記シール継手が分解可能であることが好ましい。ナノカーボン生成運転停止時にシール継手を分解することにより、ナノカーボン生成炉から生成ナノカーボン回収装置を分離することができ、各機器の内部を安全に点検・清掃することができる。シール継手として、シール面の溝にＯリングのようなガスケットを挿入したフランジ継手を用いることができる。本発明において、シール継手は、フランジ継手のみに限定されるものではなく、複数本のラビリンス状の溝を有する継手としてもよいし、あるいはシール面の溝に磁性粒体を封入した継手としてもよい。なお、本発明では、回収した生成ナノカーボンを回収容器から安全に出荷するために、種々の方式を採用することができる。例えば、吸引ポンプまたはブロアに接続されたシール性の高いフレキシブルチューブまたは剛性チューブを回収容器につなぎ、該チューブを介して回収生成ナノカーボンを回収容器内から吸引排出することができる。
【００３６】
以下、添付の図面を参照して本発明を実施するための種々の形態をそれぞれ説明する。
【００３７】
（第１の実施形態）  
図１を参照して本発明の第１の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。
【００３８】
本実施形態の一体型ナノカーボン生成・回収装置１は、上部に縦型のナノカーボン生成炉２を有し、下部に横置き型の生成ナノカーボン回収装置３を有するものである。これらのナノカーボン生成炉２と生成ナノカーボン回収装置３とは、シール性の複数のフランジ継手７１，７２，７３により互いに結合されて一体となり、ナノカーボン生成運転中においてナノカーボン生成炉２の系内に外気が侵入しないように外部から遮断された状態に維持されている。
【００３９】
具体的なシール構造として、まず第１に、フランジ継手７１，７２，７３の各々は、シール面に形成された溝にＯリングが挿入され、ボルト・ナットを用いて所定の面圧となるように締結されている。第２に、ナノカーボン生成炉下部の排出ノズル２７の下部連通管５０に上下２段のダンパー５１，５２を取り付け、これら２段のダンパー５１，５２により生成ナノカーボン回収装置の容器３１からナノカーボン生成炉２の内部雰囲気を遮断できるようにしている。さらに、回収容器３１内にはパージガス供給源３４から配管３４ａを介して不活性ガス（窒素ガスまたはアルゴンガスなど）を供給するとともに、排気ダクト４を介して回収容器３１の内部を吸引排気することにより、回収容器３１の内部を非酸化性の不活性雰囲気にしている。
【００４０】
ナノカーボン生成炉２は、中心軸が垂直方向に揃えられた縦型の円筒炉であり、下端のフランジ継手７１により回収容器３１の上面部に結合されている。ナノカーボン生成炉２の大きさは、高さが約１ｍから約２ｍまであり、内径が約３０ｃｍから約８０ｃｍまである。
【００４１】
ナノカーボン生成炉２の外周には外部加熱源２２が取り付けられ、その内部を所定のプロセス温度まで加熱しうるようになっている。ナノカーボン生成炉２の加熱炉容器（内筒）２１の内周面には同心円状の金属基板２３が密着して取り付けられている。本実施形態では、外部加熱源２２として電気抵抗発熱方式の電気ヒータを用い、外部加熱源２２の外周には保温材２６が巻き付けられている。なお、この外部加熱源２２は、電気ヒータのみに限定されるものではなく、装置やプラント等の排熱を利用する熱風等を外部加熱源として利用することもできる。このようにすると、一体型ナノカーボン生成・回収装置１の全体の効率を向上させることができ、ひいてはシステム全体の効率化を図ることができる。
【００４２】
ナノカーボン生成炉２は、内部がナノカーボンの生成と成長に適した還元性雰囲気になるように上部構造２４〜２６および排気手段などを用いて雰囲気制御されている。ナノカーボン生成炉２の上部構造として、保温材２６が内張りされた上蓋を外部から貫通して生成炉２内部の反応領域に配置される炭化水素注入ノズル２４と、このノズル２４の先端に取り付けられた炭化水素分散メッシュ２５とがある。炭化水素分散メッシュ２５は、ノズル２４から噴出される炭化水素を細かなミスト状として均一に噴霧するためのものである。また、ナノカーボン生成炉２の排気手段として、ナノカーボン生成炉２の下方寄りの側周壁に接続されたガス排気管４２がある。ガス排気管４２は、末端側がフランジ継手７２を介して排気ダクト４に接続されている。このガス排気管４２を通ってナノカーボン生成炉から未反応ガス９１が排出され、回収容器３１から排気ダクト４に排出される排気ガス９２と合流して排出されるようになっている。
【００４３】
本実施形態の装置１では、還元性雰囲気のナノカーボン生成炉２内の上流から炭化水素を炭化水素注入ノズル２４から炭化水素分散メッシュ２５を経由して連続的に噴霧することにより金属基板２３上で反応させてナノカーボン８１を生成・成長させるようにしている。ナノカーボン生成原料には、炭化水素や炭素含有化合物を用いることができる。本実施形態では、ナノカーボン生成炉２を縦型とし、連続的に噴霧する炭化水素注入ノズル２４の位置は、ナノカーボン生成炉２内の内筒２１内面に配置した金属基板２３より上側とし、ナノカーボン生成炉２内の上部で噴霧された炭化水素はナノカーボン生成炉２内の内筒内面に配置した金属基板２３上で反応させてナノカーボン８１が生成・成長する。
【００４４】
金属基板２３上で成長した生成ナノカーボン８１は、その堆積量がある程度以上になると金属基板２３から自然に剥離し、剥離したナノカーボン８２はその自重で金属基板２３から脱落する。微視的なナノカーボンの生成形態としては、最適温度において金属基板２３の表面の金属微粒子と炭化水素とが反応してナノカーボン８１が生成、成長するとともに、ナノカーボンの成長につれて反応する金属微粒子が空間に剥離し、僅かに剥離した金属微粒子が分離し、分離した金属微粒子から新たにナノカーボンが生成、成長することを繰り返すことで加速度的にナノカーボンが生成、成長し、純度の高いナノカーボンが大量に合成できる。ナノカーボンが短時間で大量合成するため、金属基板２３上からある一定厚さ以上に成長したナノカーボン８１の束がその自重で金属基板から剥離、自然落下する。その際、金属基板２３上から剥離する金属微粒子はほんの僅かであり、ナノカーボンの剥離後も金属基板２３上の金属微粒子と炭化水素とが反応してナノカーボンが生成、成長を連続的に繰り返す。これにより、ナノカーボン生成炉２内の上部に炭化水素を炭化水素注入ノズル２４から炭化水素分散メッシュ２５を経由して連続的に噴霧し続けることで、ナノカーボン生成炉２内の内筒２１内面に配置した金属基板２３上での反応を繰り返し、ナノカーボンが連続的に生成、成長を連続的に繰り返す。すなわち、金属基板２３上では基板を構成する触媒粒子が核となり、噴霧された炭化水素と高温状態で反応し、気相成長法によりナノカーボンが生成、成長する。基板表面は均一に加熱されるとともに、炭化水素も均一に噴霧されることで、各円盤状基板表面で斑なく均一にナノカーボンが生成、成長できる。これにより、ナノカーボンを連続的に生成することができることになる。
【００４５】
金属基板２３上からある一定厚さ以上に成長しその自重で金属基板から剥離、自然落下したナノカーボンはナノカーボン生成炉２の下部に流下し、ナノカーボン生成炉２の下流側に設置した生成ナノカーボン排出ノズル２７から排出することにより、ナノカーボンを連続的に生成することができる。
【００４６】
なお、設計上、炭化水素注入ノズル２４から噴霧する流量がナノカーボンの生成に最適となるように、炭化水素の噴霧流量を制御するために炭化水素ヘッダーへの炭化水素供給配管に流量計、流量調整バルブを設置したりすることは適宜実施する。また、本実施形態では、炭化水素をノズル２４を経由して炭化水素分散メッシュ２５から噴霧するようにしているが、炭化水素の性状等により最適な設計を行えばよく、単に炭化水素供給ノズル２４から供給するようにしてもよい。
【００４７】
さらに、本実施形態では、ナノカーボン生成炉２を縦型とし、ナノカーボン生成炉２内の内筒２１内面に密着して配置した金属基板２３上で反応させてナノカーボン８１を生成・成長させるように構成しているが、ナノカーボン生成炉２内の構造は、ナノカーボンの生成効率が高まるように適宜工夫した設計を行えばよい。また、本実施形態では、炭化水素注入ノズル２４を上部に、生成ナノカーボン排出ノズル２７を下部に設置しているが、ナノカーボン生成炉を横置き型、あるいは、斜め置き型とし、外部加熱源から加熱する還元雰囲気のナノカーボン生成炉内に同心円状の内筒内面に金属基板を密着して配置するようにし、生成ナノカーボンの排出方式等を工夫することで、効率的にナノカーボンを連続的に生成するようにしてもよい。
【００４８】
生成ナノカーボン回収装置３は、横置きされる矩形状の回収容器３１と、回収容器３１の上面にて開口し、剥離ナノカーボン８２が通過する第１の開口３２と、回収容器３１の上面にて開口し、揮発ガス９２が通過する第２の開口３３と、配管３４ａを介して回収容器３１内にパージガスとして不活性ガスを供給する不活性ガス供給源３４と、回収容器３１の側面に取り付けられた開閉扉３５と、を備えている。回収した剥離ナノカーボン８２が排気ダクト４に吸い込まれないようにするために、第１の開口３２と第２の開口３３とは可能な限り離れたところに配置することが望ましい。
【００４９】
開閉扉３５は、ヒンジ継手により容器３１の縦フレームに回動可能に取り付けられ、ロック錠を解除して取手を引くと人力で開けることができるようになっている。本実施形態では、開閉扉３５を開けて回収容器３１内の回収ナノカーボン８３を搬出・出荷するようにしているが、回収容器３１の適所に真空排気される吸引チューブを接続して、容器内の回収ナノカーボン８３を吸引チューブにより吸引することにより回収ナノカーボン８３を搬出・出荷するようにもできる。
【００５０】
次に、ナノカーボン生成炉２と生成ナノカーボン回収装置３とを分離可能に結合して一体化するために用いられる複数のシール性のフランジ継手７１，７２，７３について更に詳しく説明する。
【００５１】
ナノカーボン生成炉２の下部には継手フランジを有する下部連通管５０が設けられている。下部連通管５０は、ナノカーボン生成炉２の円筒部本体下部にて縮径する排出ノズル２７に連続し、上下２段のダンパー５１，５２を有し、金属基板２３から脱落する剥離ナノカーボン８２を下方の回収容器３１に案内する通路となるものである。この下部連通管５０の継手フランジが回収容器３１の開口３２の継手フランジに締結されることにより第１のフランジ継手７１が形成され、縦型のナノカーボン生成炉２が横置き型の生成ナノカーボン回収装置の回収容器３１に結合されている。
【００５２】
ナノカーボン生成炉２の下方の側部からガス排出管４２が水平に延び出している。ガス排出管４２はナノカーボン生成炉２内の未反応ガスを排出するものである。このガス排出管４２の継手フランジが排気ダクト４の側部の継手フランジに締結されることにより第２のフランジ継手７２が形成され、ガス排出管４２が排気ダクト４に結合されている。
【００５３】
回収容器３１の上面から排気ダクト４が直立するように上方に延び出している。排気ダクト４は回収容器３１内の回収生成ナノカーボンからの揮発ガスを排出するものである。排気ダクト４の継手フランジが回収容器の上部開口３３のところに取り付けられた継手フランジに締結されることにより第３のフランジ継手７３が形成され、排気ダクト４が回収容器３１に結合されている。
【００５４】
これらのフランジ継手７１，７２，７３は、内部のガスが外部に流出しないようにシール面の溝にＯリング（ガスケット）が挿入された気密なシール構造を有するものである。フランジ継手７１，７２，７３のシール性能を確認するために、運転前に一体型ナノカーボン生成・回収装置１の系内全体のリーク試験を行い、一体型ナノカーボン生成・回収装置１の系内から外部に内部のガスが流出しないことを確認する。
【００５５】
次に、本実施形態の装置を用いてナノカーボンを生成し、回収し、搬出・出荷する場合を説明する。
【００５６】
上下２段のダンパー５１，５２を閉じた状態で回収容器３１の内部を窒素ガスパージする。外部加熱源２２によりナノカーボン生成炉２を加熱して炉内の反応領域が所望のプロセス反応温度に到達した後に、ノズル２４のメッシュ２５からナノカーボン生成炉２の内部に炭化水素を噴霧するとともに、排気ダクト４を吸引排気する。これにより金属基板２３の上にナノカーボン８１が生成される一方で、未反応ガス９１がガス排出管４２および排気ダクト４を通ってナノカーボン生成炉２の内部から排出される。炭化水素の噴霧を繰り返して金属基板２３上に生成されるナノカーボン８１を成長させる。
【００５７】
生成ナノカーボン８１の堆積量がある程度の量を超えたところで、上下２段のダンパー５１，５２を開けると、金属基板２３から剥離したナノカーボン８２が排出ノズル２７および下部連通管５０を通って回収容器３内に落下する。なお、回収容器３１からの揮発ガス９２がナノカーボン生成炉２の内部に侵入しないようにするために、上部ダンパー５１と下部ダンパー５２とを異なるタイミングで開閉することができる。すなわち、上部ダンパー５１のみを先ず最初に開け、剥離ナノカーボン８２を下部ダンパー５２の上まで落下させ、次いで上部ダンパー５１を閉じた後に、下部ダンパー５２を開け、ナノカーボン８２を回収容器３１内に落下させる。このようにして上下２段のダンパー５１，５２を用いることにより、回収容器３１からナノカーボン生成炉２の内部雰囲気に悪影響が及ばないようにできる。
【００５８】
開閉扉３５を開けて回収容器３１内の回収ナノカーボン８３を搬出するか、または図示しない吸引チューブを介して回収ナノカーボン８３を吸引搬出し、これを所定の袋のなかに袋詰めした状態で出荷する。
【００５９】
本実施形態によれば、ナノカーボン生成運転中において、ナノカーボン生成炉と生成ナノカーボン回収装置との結合している一体型ナノカーボン生成・回収装置の系内には外気が混入しない外気と遮断された状態で運転することができ、生成したナノカーボンが外気に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収することができる。
【００６０】
（第２の実施形態）  
図２を用いて第２の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００６１】
本実施形態の一体型ナノカーボン生成・回収装置１Ａでは、生成ナノカーボン回収装置３の回収容器３１内に回収ナノカーボン８２を分散させる分散溶液101を注入するための分散溶液注入配管102を設けている。分散溶液注入配管102は、複数の箇所において回収容器３１内に分散溶液101を注入するようにしている。これにより分散溶液101が回収ナノカーボン８３と均一かつ迅速に混合されるようになる。勿論、分散溶液注入配管102から回収容器３１に対して１箇所のみに注入するようにもできる。この場合は、分散溶液注入配管102からの分散溶液の注入点を回収容器３１の中央部とすることが望ましい。
【００６２】
本実施形態の装置１Ａでは、上下２段のダンパー５１，５２を閉じることにより、ナノカーボン生成炉２でナノカーボン生成運転中においても、分散溶液注入配管102から回収容器３１に分散溶液101を注入できるようにしている。
【００６３】
本実施形態の装置１Ａにおいては、まず分散溶液注入配管102から回収容器３１内に分散溶液101を注入する際は、生成ナノカーボン回収装置３内の分散溶液101の注入量は生成ナノカーボン回収装置３にレベル計、重量計等を設置することで計測・確認可能である。ナノカーボン生成炉２にてナノカーボン生成運転が開始されると、ナノカーボン生成炉２内で生成したナノカーボン８１が生成ナノカーボン回収装置３内に流下する。生成ナノカーボン８１の嵩比重は低く、重量増加は僅かであるが、生成ナノカーボン回収装置３にレベル計、重量計等を設置することで、生成ナノカーボン回収装置３内のレベル上昇、重量増加等によりナノカーボン８１が生成ナノカーボン回収装置３内に流下していることが検知可能となる。
【００６４】
分散溶液101として、生成ナノカーボンを樹脂に分散させる場合には、例えば樹脂としてポリカーボネートを用いる場合には、１，２-ジクロロベンゼン、クロロホルムを用いることが好ましい。また、極性有機媒体（クロロホルム、テトラヒドロフラン、ベンゼン、トルエン、キシレン、ピリジン、アルコール、アミド系有機溶媒等）が好ましい。また、最近では、安全上の観点から、危険性や臓器への障害を及ぼさない分散溶液が検討されている。また、生成ナノカーボンの分散溶液としては、必要に応じて、各種界面活性剤、有機もしくは無機バインダー、カップリング剤、架橋剤、安定化剤、沈降防止剤、着色剤、電荷調整剤、滑剤、ｐH調整剤などの添加物も配合する。
【００６５】
このような分散溶液は揮発性が高く、ナノカーボン生成運転中においても、回収容器３１内の分散溶液101は徐々に揮発する。このため、長時間運転すると、回収容器３１内の分散溶液101は微量ながら徐々に減少する。
【００６６】
本実施形態の装置１Ａでは、ナノカーボン生成運転中においても、生成ナノカーボンを分散させる分散溶液101が分散溶液注入配管102を介して注入できるようになっている。また、生成ナノカーボン回収装置３内の分散溶液101の注入量は生成ナノカーボン回収装置３にレベル計、重量計等を設置することで計測・確認可能である。これにより、分散溶液101が徐々に揮発することによる重量減少は僅かであるが、生成ナノカーボン回収装置３にレベル計、重量計等を設置することで、生成ナノカーボン回収装置３内のレベル低下、重量減少等により分散溶液101の揮発量が検知可能となる。
【００６７】
このように、ナノカーボン生成運転中においても、生成ナノカーボンを分散させる分散溶液101が注入できることにより、ナノカーボン生成運転中においては、生成ナノカーボン８１により重量増加、レベル計上昇し、一方、分散溶液101が揮発することにより重量減少、レベル低下するが、生成ナノカーボン回収装置３にレベル計、重量計等を設置することで計測値の変動が確認できる。この変動傾向から、揮発した分散溶液分を注入したり、ナノカーボン生成量を把握して、最適なナノカーボン分散溶液濃度をキープしながら運転することが可能となり、生成したナノカーボンが外部に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収するとともに、生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させナノカーボン溶液として安全に出荷できる一体型ナノカーボン生成・回収装置を提供することができる。
【００６８】
（第３の実施形態）  
図３を用いて第３の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００６９】
本実施形態の装置１Ｂは、ナノカーボン生成炉２内の未反応ガス91及び分散溶液101からの揮発ガス92をまとめて系外に排出するための排気ダクト４を吸引排気する排出ブロア110を備えている。
【００７０】
本実施形態では、排出ブロア110により一体型ナノカーボン生成・回収装置１Ｂの運転により発生する未反応ガス91及び揮発ガス92を強制的にまとめて系外に排出することができ、これらガスの発生量に応じて排出ブロア110の排出動力を変動させることにより、装置１Ｂ内の内圧を常に一定に保つことができ、装置１Ｂを安定的に安全に運転することが可能となる。なお、装置１Ｂの内圧を測定し、その圧力測定値に基づいて排出ブロア110の排気駆動力を制御することにより、一体型ナノカーボン生成・回収装置１Ｂの内圧を常に一定に保つことが可能となる。
【００７１】
本実施形態によれば、生成ナノカーボンが外気に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収するとともに、生成ナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させたナノカーボン溶液として安全に出荷することができる。
【００７２】
（第４の実施形態）  
図４を用いて第４の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００７３】
本実施形態の装置１Ｃは、排気ブロワ１１０の下流側に燃料炉１２０を備えている。本実施形態の装置１Ｃでは、生成ナノカーボン回収装置３の下流から排出された未反応ガス91及び分散溶液からの揮発ガス92をまとめて燃焼炉120に導入し、これらのガスを燃焼炉120で燃焼させるようにしている。
【００７４】
装置１Ｃの運転により発生する未反応ガス91及び揮発ガス92を強制的にまとめて燃焼炉120に導入し、これらのガスを燃焼炉120内で燃焼させることで、これらガスを完全に無害化して系外に排出することができ、装置１Ｃ内にこれらガスが残留することを防止、これらガスの発生量に応じて排出ブロア110の排出動力を変動させることによる装置１Ｃの内圧を常に一定に保つことができるだけでなく、これらのガスを燃焼炉120で燃焼させることにより、装置１Ｃを安定的に更に安全に運転することが可能になる。
【００７５】
本実施形態によれば、生成したナノカーボン、及び、一体型ナノカーボン生成・回収装置１Ｃの系内で発生する未反応ガス91、分散溶液からの揮発ガス92が系外に排出されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収することができる。
【００７６】
（第５の実施形態）  
図５を用いて第５の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００７７】
本実施形態の装置１Ｄは、ナノカーボン生成炉２の外部加熱源として、燃焼炉120の燃焼ガスラインが接続された加熱ジャケット２２を備えている。この加熱ジャケット２２は、ナノカーボン生成炉２の内筒２１の外周面を覆うように取り付けられ、燃焼炉120の燃焼ガスの保有熱を利用してナノカーボン生成炉２を加熱するものである。
【００７８】
ナノカーボン生成炉２の加熱条件は、ナノカーボン生成炉２に投入する炭化水素原料の種類、成分等により変わるが、炭化水素原料としてエタノールを使用する場合には、ナノカーボン生成炉２内の温度が６００〜６５０℃とすることで最良の性状のナノカーボンが効率的に生成できる。一方、生成ナノカーボン回収装置３の下流から排出された未反応ガス及び分散溶液からの揮発ガスを完全燃焼させる燃焼炉120の燃焼温度は８００〜８５０℃が最適であり、この条件で燃焼炉120から排出される燃焼ガスをナノカーボン生成炉２の間接加熱源とすることで、ナノカーボン生成炉２内の温度をナノカーボン生成に最適な温度に設定することができる。ナノカーボン生成炉２内の内部加熱炉容器（内筒）２１、金属基板２３の温度がナノカーボン生成に最適な温度になるように、燃焼炉120での燃焼温度を調節するか、あるいは燃焼炉120からの燃焼ガスに希釈空気を適量注入する制御を適宜行う。なお、本装置１の起動時等は、未反応ガス等は発生しないため、燃焼炉120の燃料として補助燃料（LPGガス、液体燃料等）を供給し適正温度に加熱制御できるように設計する。
【００７９】
本実施形態によれば、一体型ナノカーボン生成・回収装置１Ｄの運転により発生する未反応ガス９１及び揮発ガス９２を強制的にまとめて燃焼炉120に導入し、これらガスを燃焼炉120で完全燃焼させるだけでなく、燃焼炉120の燃焼ガスをナノカーボン生成炉２の加熱源とすることができ、生成したナノカーボンが外部に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収するとともに、生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させナノカーボン溶液として安全に出荷でき、また、未反応ガス及び分散溶液からの揮発ガスを系外に更に安全に排出でき、排熱を有効利用してエネルギー効率を高めることができる。
【００８０】
（第６の実施形態）  
図６を用いて第６の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００８１】
本実施形態の装置１Ｅでは、回収容器３１内の生成ナノカーボンの分散溶液への分散を促進させために、回収容器３１の底面に生成ナノカーボン溶液分散機構131を取り付けている。生成ナノカーボン溶液分散機構131は、具体的には超音波発信装置130に接続された超音波振動子である。
【００８２】
一般にナノカーボンは分散溶液には簡単には分散せず、ナノカーボンを分散溶液に分散させるには機械的に分散させなくては分散性が悪い。特に単層カーボンナノチューブは、構成原子が全て表面原子であるため、隣接するカーボンナノチューブ間のファンデルワールス力による凝集が生じやすく、生成時点で既に、複数本のカーボンナノチューブから成る強い凝集(バンドル）構造が形成されてしまうことが知られている。従って、ナノカーボンを分散溶液に投入しただけでは分散溶液中にナノカーボンの分散が進まず、製品として利用する際等に性能不良をきたすおそれがある。このため樹脂等の皮膜形成成分に導電性等の所定の特性を発揮させようとする場合には、かなりのナノカーボン添加量を必要としたり、ナノカーボンを添加しすぎることで適正な導電率を上回り、製品の機能を発揮できない等の問題があった。
【００８３】
本実施形態の生成ナノカーボン回収装置３によれば、生成ナノカーボン溶液分散機構131により生成ナノカーボンの分散溶液101への分散効率が高まり、適正な導電率を確保できるよう分散溶液に含まれる生成ナノカーボンの濃度を均一に調整することができる。
【００８４】
（第７の実施形態）  
図７を用いて第７の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００８５】
本実施形態の装置１Ｆでは、生成ナノカーボン回収装置３が、ナノカーボン生成運転中においても、分散後の生成ナノカーボン分散溶液101を回収容器３１から系外に搬出・出荷できる生成ナノカーボン分散溶液排出管102および出荷用生成ナノカーボン分散溶液回収容器103を備えている。この場合、生成ナノカーボン回収装置３から排出される生成ナノカーボン分散溶液101は、出荷用生成ナノカーボン分散溶液回収容器103に注入され、利用先に出荷される。
【００８６】
本実施形態の装置１Ｆでは、出荷用生成ナノカーボン分散溶液回収容器103を出荷用生成ナノカーボン分散溶液回収容器搬送車104に予め載せておくことで、容易に出荷・搬送することができる。また、出荷用生成ナノカーボン分散溶液回収容器103にレベル計、重量計等を設置することで、容器103内に注入された生成ナノカーボン分散溶液を計量・管理することができる。なお、図７では示していないが、生成ナノカーボン分散溶液排出管102と出荷用生成ナノカーボン分散溶液回収容器103との配管接続部、配管中に設置するバルブ等の接続部も系外に生成ナノカーボン分散溶液が漏れないように気密性を有するねじ込み接続とする等の安全対策を施すことが望ましい。
【００８７】
本実施形態によれば、生成したナノカーボンが外部に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収するとともに、生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させナノカーボン溶液として安全に出荷できる。
【００８８】
（第８の実施形態）  
図８を用いて第８の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００８９】
本実施形態の装置１Ｇは、生成ナノカーボン回収装置３の溶液分散後の生成ナノカーボン分散溶液排出管102の適所に生成ナノカーボン凝集物回収フィルター105を備えている。本実施形態の装置１Ｇでは、生成ナノカーボン回収装置３内での分散が万一不十分で凝集したままの状態で、生成ナノカーボンが生成ナノカーボン回収装置３から生成ナノカーボンの凝集物が排出された場合においても、その凝集物を生成ナノカーボン凝集物回収フィルター105で回収できるようにしている。
【００９０】
本実施形態によれば、出荷する生成ナノカーボン分散溶液中に生成ナノカーボンの凝集物が混入するのを防止でき、一定性状・品質の生成ナノカーボン分散溶液として出荷することができる。この生成ナノカーボン凝集物回収フィルター105のフィルターメッシュサイズは生成ナノカーボンのサイズにより凝集物のみが回収でき分散している生成ナノカーボンはすり抜けるように適宜選定する。また、この生成ナノカーボン凝集物回収フィルター105に凝集物が増えた場合はこのフィルターを通過する圧損が増大するため、その圧損値が規定値を超えたら別の生成ナノカーボン凝集物回収フィルターに切り替えられるようにする等、設計上の工夫をすることは言うまでもない。なお、生成ナノカーボン凝集物回収フィルター105で回収した生成ナノカーボン凝集物を再度生成ナノカーボン回収装置３に投入し、分散溶液101中で更に分散させることで、より分散して、出荷できる生成ナノカーボン分散溶液とするように構成し、生成ナノカーボンをなるべく全量生成ナノカーボン分散溶液として出荷するようにすることも可能である。
【００９１】
本実施形態によれば、生成したナノカーボンが外気に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収するとともに、生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させナノカーボン溶液として安全に出荷できる。
【００９２】
（第９の実施形態）  
図９を用いて第９の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００９３】
本実施形態の装置１Ｈは、回収容器３１の内部に、ナノカーボン生成炉２内で生成し流下した生成ナノカーボンの重量が計測できる生成ナノカーボン重量センサー140および重量表示装置／記憶装置141を備えている。本実施形態の装置１Ｈでは、まずナノカーボン生成炉２内で生成し流下したナノカーボンの重量を計測した後、次に生成ナノカーボン溶液分散機構131にて生成ナノカーボンを分散溶液101中で溶液分散するようにしている。
【００９４】
生成ナノカーボン重量センサー140としては微量重量が検出可能な小型ロードセル等が適している。運転中、生成ナノカーボン重量センサー140上部には生成ナノカーボンが次第に堆積していくが、或る規定重量に達したら生成ナノカーボン重量センサー140を傾けて、生成ナノカーボン重量センサー140上部に堆積した生成ナノカーボンを分散溶液101中に払い落とすようにすることで、ナノカーボン生成炉２にて生成し流下する生成ナノカーボンの重量を逐次計量し、ナノカーボンの生成状況を把握、管理しつつ、安全で安定的に連続運転を継続することができる。
【００９５】
なお、本実施形態の装置１Ｈでは、生成ナノカーボン重量センサー140を回収容器３１の内部に設置しているが、ナノカーボン生成炉２出口に生成ナノカーボン重量センサー140を設置し、ナノカーボン生成炉２内で生成し流下した生成ナノカーボンの重量を計測した後に生成ナノカーボン回収装置３に流下するようにしてもよい。
【００９６】
本実施形態によれば、生成ナノカーボンの重量をリアルタイムで計測でき、ナノカーボン生成量が逐次計測できるだけでなく、その計測値に基づき、均一濃度のナノカーボン分散溶液を生成し、良好な分散溶液に溶解させナノカーボン分散溶液として安全に出荷できる。
【００９７】
（第１０の実施形態）  
図１０を用いて本発明の第１０の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【００９８】
本実施形態の装置１Ｉは、回収容器３１の下部に、生成ナノカーボン回収装置３内の分散溶液の重量が計測する分散溶液重量センサー150を備えている。分散溶液重量センサー150は重量表示装置／記憶装置141の入力部に接続されている。本実施形態の装置１Ｉでは、生成ナノカーボン回収装置３内の分散溶液重量を管理できるようにしている。
【００９９】
分散溶液重量センサー150としては微量重量の変動が検出可能なロードセル等が適している。運転中、分散溶液重量センサー150上部の生成ナノカーボン回収装置３内の分散溶液及び分散溶液中に払い落とされる生成ナノカーボンの合計重量が逐次計量でき、ナノカーボンの生成状況に応じた、分散溶液注入量を制御、管理しつつ、安全で安定的に連続運転を継続することができる。尚、分散溶液重量センサー150の計測値に基づき制御、管理できるパラメータは上記以外にもあり、ナノカーボン生成装置の運転状況により、最適な制御設定をする等、設計上の工夫をすることは言うまでもない。
【０１００】
本実施形態によれば、回収容器を固定したままの状態で、回収容器内の分散溶液の重量が計測でき、自動制御で生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させナノカーボン溶液として安全に出荷できる。
【０１０１】
（第１１の実施形態）  
図１１を用いて本発明の第１１の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【０１０２】
本実施形態の装置１Ｊは、分散溶液注入管102の適所に重量表示装置／記憶装置141により制御される分散溶液自動注入弁103を備えている。本実施形態の装置１Ｊでは、ナノカーボン生成運転中、例えば、分散溶液重量センサー150での分散溶液重量計測値が一定に保持されるように分散溶液を自動注入できるようにしている。
【０１０３】
運転中、分散溶液重量センサー150にて分散溶液重量センサー150上部の生成ナノカーボン回収装置３内の分散溶液及び分散溶液中に払い落とされる生成ナノカーボンの合計重量が逐次計量できるが、この計量値から、ナノカーボンの生成状況に応じた分散溶液注入量を自動制御しつつ、安全で安定的に連続運転を継続することができる。なお、分散溶液重量センサー150での分散溶液重量計測値（分散溶液重量センサー150の計測値）が一定に保持される条件としては、分散溶液中に払い落とされる生成ナノカーボンの重量（生成ナノカーボン重量センサー140の計測値）と分散溶液自動注入弁103を経由して注入される分散溶液の合計重量と、生成ナノカーボン分散溶液排出管102から排出される出荷用生成ナノカーボン分散溶液の重量とのバランスがとれているということである。
【０１０４】
このような安定したバランス運転状態が確保でき、且つ、出荷用生成ナノカーボン分散溶液のカーボン濃度が常時一定になるように、最適な制御設定をする等、設計上の工夫をすることが重要である。
【０１０５】
本実施形態によれば、生成ナノカーボン回収装置内の分散溶液を自動注入でき生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させたナノカーボン溶液として安全に出荷できる。
【０１０６】
（第１２の実施形態）  
上述した図６から図１１までに示す生成ナノカーボン溶液分散機構を有する装置では、分散機構を超音波振動子を有する超音波発信装置としている。これらは、本発明の請求項１０に対応するもので、回収容器３１内に設置する生成ナノカーボン分散機構は超音波方式であることを特徴とするものである。
【０１０７】
一次粒径がナノサイズの生成ナノカーボンは、生成時に凝集しやすく、凝集してしまったナノカーボンを分散して、一次粒径の状態を維持させることが重要となる。
【０１０８】
超音波方式は、強力超音波エネルギーを利用して各種部品、器具類の洗浄、分散に使われており、発振は周波数変調方式にて駆動する場合、洗浄、分散ムラを少なくし複雑な形状でも非常によく洗浄、分散できるというメリットがある。また、超音波分散技術は、水系・有機溶剤系を問わず、ナノカーボン等のサンプルに過大な物理的シェアを掛けることなく一次粒子径まで分散可能な手法である。生成ナノカーボンを分散溶液に注入後、超音波を発振、照射することによって、一次粒径の状態まで分散させることができ、同時に、特殊な溶液分散を添加使用することで分散したナノカーボンの表面改質を行い、再凝集の防止も可能となる。超音波発振、照射条件を変えること等により、超音波による生成ナノカーボンの最適分散条件が選定できる。
【０１０９】
本実施形態によれば、生成ナノカーボン溶液分散機構を超音波方式にすることにより、生成したナノカーボンの分散溶液への分散効率を高めることができる。
【０１１０】
（第１３の実施形態）  
図１２を用いて本発明の第１３の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【０１１１】
本実施形態の装置１Ｋは、回収容器３１内に設置する生成ナノカーボン分散機構として高速攪拌方式の高速攪拌装置160および高速撹拌回転数制御装置161を備えている。
【０１１２】
高速攪拌方式の高速攪拌装置160は、生成ナノカーボンに応じた形状の攪拌羽根が回転する際のせん断力により分散を促進するもので、例えばビーズミル方式はメディアの硬さを活かし、時間をかければ確実に生成ナノカーボンを分散することが可能である。
【０１１３】
高速攪拌方式の高速攪拌装置160として、例えば図１２に模式的に示しているような完全密閉・水平型ビーズミルが特に精密な湿式分散に適している。最適な分散能力が発揮できるよう、生成ナノカーボン回収装置３内にベッセル（分散槽）、ディスク形状や配列及びそれぞれの要素の関連性を設計検討して収納することで、安全性、操作性、耐久性、メンテナンスの簡便性に優れた構造で効率的な高速分散が可能となる。特に、D/d（ベッセル内径Dとディスク外径ｄとの比）を小さくしてビーズの衝撃力が保持されるように設計上の工夫すること等により、分散効率を高めることができる。
【０１１４】
高速攪拌方式の場合、分散したものが再凝集を起こす「過剰分散」という問題を生じる可能性があるが、いかに生成ナノカーボンの特性、機能を引き出すかと処理物の品質安定にもこだわり、過剰分散させずに分散することが重要となる。このため、図１２のように、高速攪拌回転数制御装置161を設置し、高速攪拌装置160が最適な回転数で攪拌運転されるように自動制御することが必要である。
【０１１５】
本実施形態によれば、生成ナノカーボン溶液分散機構を高速攪拌方式にすることにより、生成したナノカーボンの分散溶液への分散効率を高めることができる。
【０１１６】
（第１４の実施形態）  
これまでの説明用の図１から図１２のナノカーボン生成炉２の下部に生成ナノカーボン排出用の上下２段のダブルダンパー51、52を設置したイメージ図は、本発明の請求項１２に対応する一体型ナノカーボン生成・回収装置の概略図である。
【０１１７】
これらは本発明の請求項１２に対応するもので、前記炉内還元雰囲気のナノカーボン生成炉２の下部には生成ナノカーボン排出用の上下２段のダブルダンパー51、52を設置し、ナノカーボン生成炉２内の温度が一定で還元雰囲気にしたままナノカーボンをナノカーボン生成炉２の下部に払い落とすことができる構造である。
【０１１８】
上部ダンパー51及び下部ダンパー52の動作については、まず上部ダンパー51、下部ダンパー52を全閉とした後、上部ダンパー51を開にし、上部ダンパー51と下部ダンパー52の間に生成ナノカーボンを溜める。更に、上部ダンパー51を全閉、下部ダンパー52を開にすることにより、ナノカーボン生成炉２内部と生成ナノカーボン回収容器３とを縁を切った状態で生成ナノカーボンを回収する。
【０１１９】
この実施形態の一体型ナノカーボン生成・回収装置１によれば、生成ナノカーボン排出ノズル27の下部に上部ダンパー51、下部ダンパー52を夫々設けるとともに、下部ダンパー52の下部に生成ナノカーボン回収容器３を設けることにより、ナノカーボン生成炉２のナノカーボン払出しを安定的に確実に行うことができるコンパクトな一体型ナノカーボン生成・回収装置が得られる。
【０１２０】
なお、これまでの説明用の図１から図１２ではロータリーバルブの設置を省略しているが、上下２段のダブルダンパー（上部ダンパー51、下部ダンパー52）の上側、或いは下側にロータリーバルブを設置することも可能である。  
また、ナノカーボン生成炉２の内部は運転中、還元雰囲気を確保しなくてはならず、外部との気密性を十分確保する為のシール構造等について考慮すべきことは言うまでもない。
【０１２１】
さらに、ナノカーボン生成炉２の下部にはロータリーバルブ等を設置することで下部に落ちた生成ナノカーボンを安定的に払い出すことも可能であるが、その場合も、外部とのシール性能を高める為に、下部に上下２段のダブルダンパー（上部ダンパー、下部ダンパー）を設置し、その下部にナノカーボン回収容器等を設置して回収するようにする。
【０１２２】
本実施形態によれば、生成したナノカーボンが外部に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収するとともに、ナノカーボン生成炉２内の温度が一定で還元雰囲気にしたままナノカーボンをナノカーボン生成炉２外に払い落とすことができ、生成ナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させナノカーボン溶液として安全に出荷できる。
【０１２３】
（第１５の実施形態）  
図１３を用いて本発明の第１５の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【０１２４】
本実施形態の装置１Ｌは、ナノカーボン生成炉２の下流側で、生成ナノカーボン排出用の上下２段のダブルダンパー51、52の間に、不活性ガスを注入する不活性ガス注入配管170を備えている。本実施形態の装置１Ｌでは、上部ダンパー51と下部ダンパー52の間に不活性ガスを注入する不活性ガス注入配管170を設置し、不活性ガスを間欠的に注入することで、生成ナノカーボン回収容器３内の分散溶液からの揮発ガス、空気等がナノカーボン生成炉２内に混入することを防止できる。
【０１２５】
本実施形態の装置１Ｌによれば、生成ナノカーボン排出ノズル27の下部に上部ダンパー51、下部ダンパー52を夫々設けるとともに、上部ダンパー51と下部ダンパー52の間に不活性ガスを注入する不活性ガス注入配管140を設置することにより、ナノカーボン生成炉２内を常時安定した還元雰囲気に保持することができ、且つ、ナノカーボン払出しを安定的に確実に行うことができる。
【０１２６】
また、ナノカーボン生成炉２の内部は運転中、還元雰囲気を確保しなくてはならず、外部との気密性を十分確保する為のシール構造等について考慮すべきことは言うまでもない。
【０１２７】
本実施形態によれば、ナノカーボン生成運転中、ナノカーボン生成炉内部の温度が一定で還元雰囲気にしたままナノカーボンをナノカーボン生成炉の下部に払い落とすことができ、生成ナノカーボン回収装置内の分散溶液からの揮発ガス、空気等がナノカーボン生成炉内部に流入することを防止でき、また、生成したナノカーボンが外部に暴露されることなく安全で安定的にナノカーボンを回収するとともに、生成したナノカーボンを良好な分散溶液に溶解させナノカーボン溶液として安全に出荷できる、未反応ガス及び分散溶液からの揮発ガスを系外に安全に排出できる。
【０１２８】
（第１６の実施形態）  
図１３を用いて本発明の第１６の実施形態に係る一体型ナノカーボン生成・回収装置を説明する。なお、本実施形態が上記の実施形態と重複する部分は説明を省略する。
【０１２９】
本実施形態の装置１Ｌでは、ナノカーボン生成運転停止時には、ナノカーボン生成炉２と生成ナノカーボン回収装置３とが分解でき、夫々の内部を点検・清掃できるようにしている。
【０１３０】
ナノカーボン生成炉２とナノカーボン回収装置３とが結合して一体構造となっているが、ナノカーボン生成炉２と生成ナノカーボン回収装置３とはナノカーボン生成炉＆回収容器 接続フランジ71を介して結合して一体となっている。また、ナノカーボン生成炉２と排気ダクト４、生成ナノカーボン回収装置３と排気ダクト４とは、ナノカーボン生成炉＆排気ダクト 接続フランジ72、生成ナノカーボン回収装置＆排気ダクト 接続フランジ73を介して結合して一体となっており、ナノカーボン生成炉２、ナノカーボン回収装置３、各接続配管、排気ダクト４は夫々分解できるようになっている。このため、ナノカーボン生成運転停止時においては、各機器の内部、配管、排気ダクトの内部を点検・清掃を容易に安全に行うことができる。
【０１３１】
なお、運転中は、ナノカーボン生成炉２から排出される未反応ガス、ナノカーボン回収装置３内に分散溶液を注入した場合に分散溶液からの揮発ガスは排気ダクト４を介して排出される。
【０１３２】
運転開始前には、ナノカーボン生成炉２と生成ナノカーボン回収装置３との、ナノカーボン生成炉２と排気ダクト４との、生成ナノカーボン回収装置３と排気ダクト４との各接続フランジ部は、外部に内部のガスが流出しないように密閉しており、密閉状態を確認するために、運転前に一体型ナノカーボン生成・回収装置１の系内全体のリーク試験を行い、一体型ナノカーボン生成・回収装置１の系内から外部に内部のガスが流出しないことを確認する。
【０１３３】
本実施形態によれば、ナノカーボン生成運転停止時においては、各機器の内部を点検・清掃を安全に行うことができる。
【符号の説明】
【０１３４】
１，１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ，１Ｅ，１Ｆ，１Ｇ，１Ｈ，１Ｉ，１Ｊ，１Ｋ，１Ｌ…一体型ナノカーボン生成・回収装置、
２…ナノカーボン生成炉、
３…生成ナノカーボン回収装置、３１…回収容器、３２…導入口、３３…排気口、
３４…パージガス供給装置、３５…開閉扉、
４…排気ダクト（第１のガス排出管）、４２…第２のガス排出管、
２１…加熱炉容器（内筒）、
２２…外部加熱源、
２３…金属基板、２４…炭化水素注入ノズル、２５…炭化水素分散メッシュ、
２６…保温材、２７…生成ナノカーボン排出ノズル、
５０…下部連通管、
５１…上部ダンパー、５２…下部ダンパー、
７１…ナノカーボン生成炉＆回収容器 接続フランジ、
７２…ナノカーボン生成炉 ＆排気ダクト 接続フランジ、
７３…生成ナノカーボン回収容器＆排気ダクト 接続フランジ、
８１…生成ナノカーボン、８２…剥離ナノカーボン、８３…回収ナノカーボン、
９１…未反応ガス、９２…揮発ガス、
101…分散溶液、102…分散溶液注入配管、
103…出荷用生成ナノカーボン分散溶液回収容器、
104…生成ナノカーボン分散溶液回収容器搬送車、
105…生成ナノカーボン凝集物回収フィルター、111…生成ナノカーボン溶液分散機構、
110…排気ブロア、120…燃焼炉、130…超音波発信装置、
131…生成ナノカーボン溶液分散機構（超音波振動子）、
140…生成ナノカーボン重量センサー、141…重量表示装置／記憶装置、
150…分散溶液重量センサー、160…高速攪拌装置、
170…不活性ガス注入配管。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2014172804.tif 000009
【図８】
2014172804.tif 000010
【図９】
2014172804.tif 000011
【図１０】
2014172804.tif 000012
【図１１】
2014172804.tif 000013
【図１２】
2014172804.tif 000014
【図１３】
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