(57)【要約】【課題】探索作業を、低価格、かつ、簡単に行える技術を提供することである。【解決手段】熱伝導性良好材からなる第１チャンバと、前記第１チャンバを加熱するヒータと、前記第１チャンバの内側に設けられた第２チャンバと、前記第２チャンバに接続された成膜原料供給部と、前記第２チャンバに接続され、該第２チャンバ内の気体を排気する排気部と、前記成膜原料供給部からの成膜原料が内部に供給されると共に前記排気部によって内部の気体が排気される開口部を有し、前記第２チャンバ内に設けられた反応チャンバと、前記第２チャンバと前記反応チャンバとの間の空間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給部とを具備する成膜装置。【選択図】図１
2014207301.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱伝導性良好材からなる第１チャンバと、
前記第１チャンバを加熱するヒータと、
前記第１チャンバの内側に設けられた第２チャンバと、
前記第２チャンバに接続された成膜原料供給部と、
前記第２チャンバに接続され、該第２チャンバ内の気体を排気する排気部と、
前記成膜原料供給部からの成膜原料が内部に供給されると共に前記排気部によって内部の気体が排気される開口部を有し、前記第２チャンバ内に設けられた反応チャンバと、
前記第２チャンバと前記反応チャンバとの間の空間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給部
とを具備することを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記熱伝導性良好材からなる第１チャンバが金属製チャンバである
ことを特徴とする請求項１の成膜装置。
【請求項３】
前記反応チャンバがガラス製チャンバである
ことを特徴とする請求項１又は請求項２の成膜装置。
【請求項４】
前記チャンバが筒である
ことを特徴とする請求項１〜請求項３いずれかの成膜装置。
【請求項５】
前記ヒータは、前記第１チャンバの長手方向に沿って二つ以上設けられている
ことを特徴とする請求項１〜請求項４いずれかの成膜装置。
【請求項６】
前記不活性ガス供給部は、前記成膜原料供給部に近い側の前記第２チャンバに接続されている
ことを特徴とする請求項１〜請求項５いずれかの成膜装置。
【請求項７】
前記成膜原料供給部の前記反応チャンバ側の端部は、
二つ以上の筒が同芯状に配置され、かつ、前記筒の中の内側の筒が外側の筒より突出している構造である
ことを特徴とする請求項１〜請求項６いずれかの成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば化学気相成長法（ＣＶＤ）や原子層堆積法（ＡＬＤ）に用いられる成膜装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子デバイス（例えば、高性能コンピュータやスマートフォン等）の高度化、高集積化、メモリの大容量化が進む今日、新しい技術が必要になった。この状況下において、微細加工に適した成膜法であるＣＶＤ技術は、数ナノスケールの構造体やホール等の微細構造に均一な薄膜を作製可能な技術であり、開発が進められている。特に、数種類の元素からなる化合物薄膜の作製のみならず、薄膜の組成の制御も可能なことから、ＣＶＤ技術の重要性は大きい。そして、材料技術の競争力強化の為、ＣＶＤ技術の研究開発が盛んに行われている。ＣＶＤによる成膜は、目的とする薄膜の成分を含む原料化合物を供給し、この原料化合物を分解（例えば、化学反応により分解）させ、この分解により生成した粒子を基板に堆積させることによる。このＣＶＤプロセスにおいて、原料化合物や、化学反応（分解反応）の条件が大きな要素となる。
【０００３】
従って、ＣＶＤ技術では、原料（化合物）の開発が大事である。例えば、金属Ｍの薄膜を作製する場合、ＣＶＤ原料は、「所望の金属原子Ｍを含む化学物質である」「適度な蒸気圧を持つ」「適当な温度で分解する」「分解した粒子が堆積して膜が生成する」と言った要件を満たす必要が有る。
【０００４】
今日、薄膜の種類は、金属膜（単一金属膜、二元合金膜、三元合金膜、…）、シリサイド膜、酸化膜、炭化膜、窒化膜などの多岐に亘っている。この為、ＣＶＤ原料として、比較的特性が知られた既知化合物に止まらず、新たな化合物の開発競争が盛んに行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−２４８７６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、ＣＶＤ原料の開発は、「化合物は輸送可能な蒸気圧を有するか否か」と言う観点から、ＣＶＤ原料化合物を候補として選択し、この候補化合物を用いてＣＶＤ成膜を行い、得られた薄膜のサンプルを分析と言う過程を経ている。すなわち、前記過程（前記サンプルの評価）によって、前記化合物がＣＶＤ原料として好適であるか、それとも不適であるかの判定がなされる。これは、「原料化合物の化学反応がどの温度で起こり、その化学反応の結果、どのような膜が生成するか」を、実際に、作製されたサンプルの評価により行うと言うことである。
【０００７】
原料化合物に与える分解エネルギー（活性化エネルギー）に関して、熱による原料化合物の分解を調べる事が、原料化合物の基本的な特性を知る上で、最も、重要である。各候補の化合物を用いて成膜（サンプル作製）を行い、分解が起こり始める温度、各温度における原料分解率、各温度で得られた膜組成（不純物濃度）、膜質などを評価することによって、最適なＣＶＤ原料のスクリーニング（探索）が行われている。最も単純な単一元素の金属膜を作製する場合であっても、候補の原料化合物によって、分解温度は大きく異なる。更に、ＣＶＤ反応の雰囲気ガスや反応促進の為の添加ガスの存在によって、分解温度などの成膜条件や、出来た膜の特性が変化する。
【０００８】
ＣＶＤ成膜条件などの探索に際しては、従来では、一つのＣＶＤ装置において、かつ、一つの温度において、一つの成膜が行われるに過ぎなかった。この為、前記探索は、所謂、バッチ式である。従って、新しいＣＶＤ成膜技術の開発には、膨大な時間と費用が掛かっていた。
【０００９】
現在、半導体製造装置メーカにおける探索作業では、高価（１台当たり約５千万円〜１億円）な大型汎用装置が用いられている。そして、非常に高いコストと長時間が掛かっていた。そこで、各種のＣＶＤ原料の探索が小型の装置で簡単に行われ、成膜に有望な原料系や条件を知ることが出来たならば、非常に、有用である。
【００１０】
従って、本発明が解決しようとする課題は、前記探索作業が、低価格、かつ、簡単に行える技術を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、
熱伝導性良好材からなる第１チャンバと、
前記第１チャンバを加熱するヒータと、
前記第１チャンバの内側に設けられた第２チャンバと、
前記第２チャンバに接続された成膜原料供給部と、
前記第２チャンバに接続され、該第２チャンバ内の気体を排気する排気部と、
前記成膜原料供給部からの成膜原料が内部に供給されると共に前記排気部によって内部の気体が排気される開口部を有し、前記第２チャンバ内に設けられた反応チャンバと、
前記第２チャンバと前記反応チャンバとの間の空間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給部
とを具備することを特徴とする成膜装置を提案する。
【００１２】
本発明は、前記成膜装置であって、好ましくは、前記熱伝導性良好材からなる第１チャンバが金属製チャンバであることを特徴とする成膜装置を提案する。
【００１３】
本発明は、前記成膜装置であって、好ましくは、前記反応チャンバがガラス製チャンバであることを特徴とする成膜装置を提案する。
【００１４】
本発明は、前記成膜装置であって、好ましくは、前記チャンバが筒であることを特徴とする成膜装置を提案する。
【００１５】
本発明は、前記成膜装置であって、好ましくは、前記ヒータは、前記第１チャンバの長手方向に沿って二つ以上設けられていることを特徴とする成膜装置を提案する。
【００１６】
本発明は、前記成膜装置であって、好ましくは、前記不活性ガス供給部は、前記成膜原料供給部に近い側の前記第２チャンバに接続されていることを特徴とする成膜装置を提案する。
【００１７】
本発明は、前記成膜装置であって、好ましくは、前記成膜原料供給部の前記反応チャンバ側の端部は、二つ以上の筒が同芯状に配置され、かつ、前記筒の中の内側の筒が外側の筒より突出している構造であることを特徴とする成膜装置を提案する。
【発明の効果】
【００１８】
探索作業が、低価格、かつ、簡単に行える。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】成膜装置の概略図
【図２】ノズル装置の概略図
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明（成膜装置）の好ましい実施形態が説明される。
前記成膜装置は第１チャンバを具備する。前記第１チャンバは、例えば筒（パイプ）の形態である。勿論、筒に限られない。前記第１チャンバは熱伝導性良好材で構成される。前記熱伝導性良好材は、例えば金属である。前記金属は、例えばＣｕ（ＣｕにはＣｕ合金も含まれる），Ａｌ（ＡｌにはＡｌ合金も含まれる）等である。勿論、Ｃｕ，Ａｌに限られない。しかし、ＣｕやＡｌは、熱伝導性やコストの面から、好ましい材料である。特に、Ｃｕは好ましい。前記成膜装置はヒータを具備する。前記ヒータは、前記第１チャンバを加熱する。前記ヒータは、一つであっても良いが、好ましくは、前記第１チャンバの長手方向に沿って、二つ以上設けられている。例えば、二つ、三つ、四つ、…である。複数個のヒータに供給する電圧（又は、電流）を変えることにより、各々のヒータの発熱量（温度）が異なる。例えば、反応チャンバにおける温度を、前記反応チャンバ端からの距離に応じて直線的に変化（制御）させることが出来る。前記ヒータは、好ましくは、マントルに内蔵されている。前記第１チャンバは、好ましくは、前記マントルの中に、配置されている。特に好ましくは、同芯状に、配置されている。これによって、前記第１チャンバは、効果的に、加熱される。かつ、温度制御が効果的に行われる。前記成膜装置は第２チャンバを具備する。前記第２チャンバは、前記第１チャンバの内側に設けられている。前記第２チャンバと前記第１チャンバとは、好ましくは、同芯状に配置されている。前記第２チャンバは、例えば筒（パイプ）の形態である。勿論、筒に限られない。前記筒は、円筒であっても、角筒であっても良い。前記第２チャンバは、好ましくは、無機材料で構成される。前記無機材料としては、セラミック、ガラス等が挙げられる。前記無機材料は耐熱性を有するものが好ましい。前記無機材料の好ましい例として、例えば石英ガラスやパイレックス（登録商標）が挙げられる。最も好ましいのは石英ガラスである。前記成膜装置は成膜原料供給部を具備する。前記成膜原料供給部は前記第２チャンバに接続されている。前記成膜原料供給部によって、成膜原料が前記第２チャンバ内に供給される。前記成膜装置は排気部を具備する。前記排気部は前記第２チャンバに接続されている。前記排気部によって、前記第２チャンバ内の気体が排気される。前記成膜装置は反応チャンバを具備する。前記反応チャンバは、前記第２チャンバの内側に設けられている。前記反応チャンバと前記第２チャンバとは、好ましくは、同芯状に配置されている。前記反応チャンバは、例えば筒（パイプ）の形態である。勿論、筒に限られない。前記筒は、円筒であっても、角筒であっても良い。前記反応チャンバは、好ましくは、無機材料で構成される。前記無機材料としては、セラミック、ガラス等が挙げられる。前記無機材料は耐熱性を有するものが好ましい。前記無機材料の好ましい例として、例えば石英ガラスやパイレックス（登録商標）が挙げられる。最も好ましいのは石英ガラスである。前記反応チャンバは第１開口部を有する。前記第１開口部を介して、前記成膜原料供給部からの成膜原料が、前記反応チャンバ内部に供給される。前記反応チャンバは第２開口部を有する。前記第２開口部を介して、前記排気部によって、前記反応チャンバ内部の気体が排気される。前記反応チャンバが筒（パイプ）の形態である場合、前記第１開口部は前記筒の一方の開口であり、前記第２開口部は前記筒の他方の開口である。従って、前記反応チャンバが筒（パイプ）の場合、筒（パイプ：反応チャンバ）を前記第２チャンバ内に配置（例えば、挿入）するのみで済む。さて、成膜作業によって、前記反応チャンバの内壁は汚染される。ところが、前記反応チャンバが配置（例えば、挿入）のみで済むと言うことは、前記反応チャンバの内壁が汚れた時、前記反応チャンバの交換が非常に容易である。成膜作業時に汚染されるのは、主として、前記反応チャンバの内壁である。前記反応チャンバの外側に在る前記第２チャンバは、中々、汚染され難い。このことは、前記第２チャンバの交換頻度が少なくなることを意味する。前記第２チャンバと前記成膜原料供給部（前記排気部）とは接続されているから、前記第２チャンバが交換不要であると、大変、好都合である。前記成膜装置は不活性ガス供給部を具備する。前記不活性ガス供給部は、前記第２チャンバと前記反応チャンバとの間の空間（隙間）に不活性ガスを供給する。不活性ガスは、例えば窒素ガスである。Ｈｅである。勿論、これ等に限られない。前記隙間（前記第２チャンバと前記反応チャンバとの間の距離）の寸法は、例えばｍｍのオーダーでも良い。勿論、これに限られない。しかし、前記隙間寸法を、徒に、大きくする必要は無い。前記隙間寸法が小さい方が、装置の小型化が図れる。かつ、不活性ガス供給量が少なくて済む。従って、前記隙間寸法は、好ましくは、例えば１ｃｍ以下である。前記第２チャンバと前記反応チャンバとの間の空間（隙間）に不活性ガスが供給されると、前記成膜原料供給部からの成膜原料が前記空間（隙間）に侵入し難い。この結果、前記第２チャンバの内側が、前記成膜原料によって、更に、汚染され難い。すなわち、前記第２チャンバの交換頻度が、有っても、非常に少ない。前記第２チャンバには、前記成膜原料供給部や前記排気部が接続されている。この為、前記第２チャンバを交換する場合、その作業が大変である。しかし、本実施形態の装置では、前記第２チャンバの交換頻度が、有っても、非常に少ないから、これは、非常に、好都合である。
【００２１】
前記成膜原料供給部の前記反応チャンバ側の端部は、好ましくは、二つ以上の筒が同芯状に配置され、かつ、前記筒の中の内側の筒が外側の筒より突出している構造である。勿論、成膜原料が一種類の場合、斯かる要件は不要である。但し、成膜原料が一種類の場合でも、斯かる構造（例えば、多重管構造）で有っても、問題は無い。二種類以上の成膜原料が用いられる場合、斯かる構造（例えば、多重管構造）が採用されることが好ましい。例えば、三種類の原料を前記反応チャンバ内に供給する場合、前記成膜原料供給部の前記反応チャンバ側の端部を、最内管、その外側に位置する最外管、前記最内管と前記最外管との間に配置された中間管とで構成させる。前記最内管の前記反応チャンバ内における突出位置は最も深く（最奥位置）、前記最外管の前記反応チャンバ内における突出位置は最も浅く、前記中間管の前記反応チャンバ内における突出位置は中間とさせる。このようにしておけば、成膜原料の輸送途中において、前記成膜原料が混合され難い。すなわち、原料同士が途中で反応し難い。
【００２２】
以下、更に具体的な実施形態によって、本発明が説明される。但し、本発明は、以下の実施形態によって、限定されるものではない。
【００２３】
図１は本発明になる成膜装置の概略図である。
【００２４】
図１中、Ａは成膜装置である。例えば、ＣＶＤ装置（或いは、ＡＬＤ装置）である。
【００２５】
１はマントルである。マントル１は、例えば筒状である。
【００２６】
２はヒータである。ヒータ２はリング状である。ヒータ２はマントル１内に内蔵されている。例えば、三つのヒータ２がマントル１内に内蔵されている。ヒータ２の数は幾つであっても良い。
【００２７】
３は金属（例えば、Ｃｕ）製管である。Ｃｕ管３はマントル１に配置（挿入）されている。Ｃｕ管３とマントル１とは接している。マントル１からの伝熱効率を考えると、Ｃｕ管３とマントル１とは接していることが好ましい。
【００２８】
４は外管（例えば、石英製）である。外管４はＣｕ管３内に配置（挿入）されている。外管４とＣｕ管３との間には隙間が有る。外管４とＣｕ管３とは接触していても良い。
【００２９】
５は成膜原料供給部である。成膜原料供給部５の一端部が外管４の一端側に接続されている。従って、外管４の一端側から、外管４の内部に、成膜原料が供給される。
【００３０】
６は排気部である。排気部６の一端部が外管４の他端側に接続されている。従って、外管４の他端側から、外管４内部の気体が排気される。すなわち、外管４内部が所定の真空度に保持される。
【００３１】
７は内管（例えば、石英製）である。内管７は外管４内に配置（挿入）されている。Ｃｕ管３と外管４と内管７とは、同芯状に配置されている。外管４と内管７との間の距離は、例えば１〜５ｍｍ程度である。（外管４の半径）＝（内管７の半径＋１〜５ｍｍ）である。内管７の長さは外管４の長さよりも短い。短いと言っても、その差は僅かでも良い。排気部６によって、外管４内部の気体が排気されると、これに伴って、内管７内の気体も排気される。成膜原料供給部５が成膜原料を外管４に供給すると、これに伴って、成膜原料は内管７内に進入する（供給される）。
【００３２】
８は不活性ガス供給部である。不活性ガス供給部８は、外管４と内管７との間の空間（隙間）に不活性ガスを供給する。不活性ガス供給部８は、好ましくは、成膜原料供給部５に近い側の外管４に接続されている。不活性ガス供給部８が、成膜作業中、不活性ガスを供給すると、前記空間（隙間）は不活性ガスで充満する。従って、成膜原料供給部５からの成膜原料が、外管４と内管７との間の空間（隙間）に侵入し難くなる。この結果、成膜原料の分解による粒子が外管４の内壁面に堆積し難い。
【００３３】
上記構造のＣＶＤ装置が用いられ、成膜が行われた。すなわち、基板上に粒子の堆積が行われた。２５℃おきに、１５０℃〜４５０℃迄の温度に亘って、成膜が行われた。１回の作業で、合計１４点のサンプルが得られた。従って、探索作業の効率が良い。例えば、１サンプルずつの成膜作業が行われる場合に比べたならば、時間は１／１４で済む。かつ、原料消費量も大幅に少なくなる。前記成膜作業が、１日において、５回、繰り返された。すなわち、合計、７０点のサンプルが得られた。
【００３４】
この後、外管４の内壁面及び内管７の内壁面が観察された。外管４の内壁面は汚れが認められなかった。しかし、内管７の内壁面は汚れていた。従って、内管７は交換（又は、洗浄）の必要が有った。しかし、内管７は、単に、外管４内に挿入されているに過ぎないから、交換（又は、洗浄）作業が簡単であった。
【００３５】
図１の装置から内管７が取り外された装置が用いられた。この装置により成膜作業が同様に行われた。この成膜作業後、外管４の内壁面は汚れていた。従って、外管４の交換（又は、洗浄）の必要が有った。しかし、外管４には、成膜原料供給部５や排気部６が、接続されている。外管４の交換あるいは洗浄には、外管４の取外作業が必要である。この作業は大変である。因みに、取外、洗浄、再度の組立に、合計、３日も掛かった。
【００３６】
図１の装置からＣｕ管３が取り外された装置が用いられた。この装置による成膜作業が同様に行われた。Ｃｕ管３が無かった為、温度制御が上手く行われなかった。すなわち、ヒータ２が在る位置近傍のみにおいて温度が高く、図１に示される如きの温度勾配の制御が出来なかった。この為、広範囲に亘る温度において、多数のサンプルを一度で得ることは出来なかった。
【００３７】
図２は、本発明になる成膜装置の要部の概略断面図である。
【００３８】
図２中、１１，１２，１３は管（ノズル）である。ノズル１１とノズル１２とノズル１３とは、同芯状に、配置（挿入）されている。ノズル１１はノズル１２の内側に挿入されている。ノズル１２はノズル１３の内側に挿入されている。（ノズル１１の内管７内への突出長さ）＞（ノズル１２の内管７内への突出長さ）＞（ノズル１３の内管７内への突出長さ）である（図２参照）。
【００３９】
図２のノズル装置が図１の成膜装置に組み込まれた。三種類の原料が、各々のノズル１１，１２，１３を介して、内管７内に輸送され、成膜が行われた。その結果、三成分系の組成物の膜が良好に形成された。
【００４０】
図２のノズル装置が用いられず、三種類の原料が内管７に供給された場合、原料同士の反応が起き、成膜が上手く行われなかった。
【符号の説明】
【００４１】
Ａ                ＣＶＤ装置（成膜装置）
１                マントル
２                ヒータ
３                Ｃｕ管（第１チャンバ）
４                外管（第２チャンバ）
５                成膜原料供給部
６                排気部
７                内管（反応チャンバ）
８                不活性ガス供給部
１１，１２，１３  管（ノズル）
【図１】
2014207301.tif 000003
【図２】
2014207301.tif 000004