(57)【要約】【課題】反応混合物を効率的に冷却する。【解決手段】第１の端部及び第２の端部を有する圧縮チャンバは、第１の端部と第２の端部の間に形成され、圧縮チャンバの内部空間及び長軸の周りに配置され、内部空間及び長軸を画定する内面と、内面から形成され、第１の端部から離れ、第２の端部に近付くにつれて狭くなる截頭円錐面と、第２の端部に配設され、長軸に実質的に揃えられた排出口と、第１の端部に配設され、長軸に略垂直であり、長軸に実質的に揃えられた中心を有するカバーと、カバーの中心付近に配設され、圧縮チャンバに反応混合物を供給する噴射口と、長軸を中心に環状に配設され、内面に沿って、圧縮チャンバに、環状の構成で調整流体を供給する１つ以上の供給口を有する環状供給部とを備える。【選択図】図１
2014240077.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の端部及び該第１の端部の反対側の第２の端部を有する圧縮チャンバにおいて、
上記第１の端部と上記第２の端部の間に形成され、当該圧縮チャンバの内部空間及び長軸の周りに配置され、該内部空間及び該長軸を画定する内面と、
上記内面から形成され、上記第１の端部から離れ、上記第２の端部に近付くにつれて狭くなる截頭円錐面と、
上記第２の端部に配設され、上記長軸に実質的に揃えられた排出口と、
上記第１の端部に配設され、上記長軸に略垂直であり、該長軸に実質的に揃えられた中心を有するカバーと、
上記カバーの中心付近に配設され、当該圧縮チャンバに反応混合物を供給する反応混合物噴射口と、
上記長軸を中心に環状に配設され、上記内面に沿って、当該圧縮チャンバに、環状の構成で調整流体を供給する１つ以上の供給口を有する環状供給部とを備える圧縮チャンバ。
【請求項２】
上記環状供給部は、上記カバーに配設されていることを特徴とする請求項１記載の圧縮チャンバ。
【請求項３】
上記環状供給部は、上記反応混合物噴射口を中心に環状に配置され、上記内面に沿って当該圧縮チャンバに上記調整流体を供給する複数の供給口を有することを特徴とする請求項２記載の圧縮チャンバ。
【請求項４】
上記環状供給部は、上記反応混合物噴射口を中心に環状に構成され、上記内面に沿って当該圧縮チャンバに上記調整流体を供給する１つの連続する供給口を有することを特徴とする請求項２記載の圧縮チャンバ。
【請求項５】
上記環状供給部は、当該圧縮チャンバの上記内面に沿って配置されていることを特徴とする請求項１記載の圧縮チャンバ。
【請求項６】
上記環状供給部は、当該圧縮チャンバの上記内面上に環状に配置され、該内面に沿って、当該圧縮チャンバに上記調整流体を供給する複数の供給口を有することを特徴とする請求項５記載の圧縮チャンバ。
【請求項７】
上記環状供給部は、当該圧縮チャンバの上記内面上に環状に構成され、上記内面に沿って当該圧縮チャンバに上記調整流体を供給する１つの連続する供給口を有することを特徴とする請求項５記載の圧縮チャンバ。
【請求項８】
エネルギ供給ゾーンを有し、該エネルギ供給ゾーン内で反応混合物を生成するエネルギ供給装置と、
第１の端部と、該第１の端部の反対側の第２の端部と、該第１の端部と該第２の端部間に形成され、内部空間及び長軸の周りに配置され、該内部空間及び該長軸を画定する内面とを有する圧縮チャンバとを備え、
上記内面から、上記第１の端部から離れ、上記第２の端部に近付くにつれて狭くなる截頭円錐面が形成され、
上記第２の端部に、上記長軸に実質的に揃えられた排出口が配設され、
上記第１の端部に、上記長軸に略垂直であり、該長軸に実質的に揃えられた中心を有するカバーが配設され、
上記カバーの中心付近に、上記エネルギ供給ゾーンから上記圧縮チャンバに反応混合物を供給する反応混合物噴射口が配設され、
上記長軸を中心に環状に、上記内面に沿って、上記圧縮チャンバに、環状の構成で調整流体を供給する１つ以上の供給口を有する環状供給部が配設されている粒子生産システム。
【請求項９】
上記エネルギ供給装置は、
処理ガス供給装置から処理ガスが供給され、
上記処理ガスにエネルギを供給してプラズマ流を形成し、
前駆体供給装置から前駆体物質が供給され、
上記プラズマ流を上記前駆体物質に作用させて、該前駆体物質を蒸発させ、該蒸発した前駆体物質が該プラズマ流に飛沫同伴された上記反応混合物を形成することを特徴とする請求項８記載の粒子生産システム。
【請求項１０】
上記環状供給部は、上記カバーに配設されていることを特徴とする請求項８記載の粒子生産システム。
【請求項１１】
上記環状供給部は、上記反応混合物噴射口を中心に環状に配置され、上記内面に沿って上記圧縮チャンバに上記調整流体を供給する複数の供給口を有することを特徴とする請求項１０記載の粒子生産システム。
【請求項１２】
上記環状供給部は、上記反応混合物噴射口を中心に環状に構成され、上記内面に沿って当該圧縮チャンバに上記調整流体を供給する１つの連続する供給口を有することを特徴とする請求項１０記載の粒子生産システム。
【請求項１３】
上記環状供給部は、上記圧縮チャンバの上記内面に沿って配置されていることを特徴とする請求項８記載の粒子生産システム。
【請求項１４】
上記環状供給部は、上記圧縮チャンバの上記内面上に環状に配置され、該内面に沿って、上記圧縮チャンバに上記調整流体を供給する複数の供給口を有することを特徴とする請求項１３記載の粒子生産システム。
【請求項１５】
上記環状供給部は、上記圧縮チャンバの上記内面上に環状に構成され、上記内面に沿って上記圧縮チャンバに上記調整流体を供給する１つの連続する供給口を有することを特徴とする請求項１３記載の粒子生産システム。
【請求項１６】
反応混合物を調整する調整方法において、
第１の端部と、該第１の端部の反対側の第２の端部と、該第１の端部と該第２の端部間に形成され、内部空間及び長軸の周りに配置され、該内部空間及び該長軸を画定する内面とを有し、該内面から形成され、上記第１の端部から離れ、上記第２の端部に近付くにつれて狭くなる截頭円錐面と、上記第１の端部に配設され、上記長軸に略垂直であり、該長軸に実質的に揃えられた中心を有するカバーとを備える圧縮チャンバを準備するステップと、
上記圧縮チャンバの上記カバーの中心付近に配設された反応混合物噴射口を介して、圧縮チャンバの内部空間に反応混合物を流すステップと、
上記圧縮チャンバの上記内面に沿って環状に形成され、上記長軸を中心に環状に配置された１つ以上の供給口を有する環状供給部を介して上記圧縮チャンバの内部空間に調整流体を流すステップと、
上記圧縮チャンバの上記内部空間内で反応混合物を冷却して、冷却混合物を形成するステップと、
上記冷却混合物を、上記圧縮チャンバの上記第２の端部に配設され、上記長軸に実質的に揃えられた排出口に流すステップとを有する調整方法。
【請求項１７】
上記環状供給部は、上記カバーに配設されていることを特徴とする請求項１６記載の調整方法。
【請求項１８】
上記環状供給部は、上記反応混合物噴射口を中心に環状に配置され、上記内面に沿って上記圧縮チャンバに上記調整流体を供給する複数の供給口を有することを特徴とする請求項１７記載の調整方法。
【請求項１９】
上記環状供給部は、上記反応混合物噴射口を中心に環状に構成され、上記内面に沿って当該圧縮チャンバに上記調整流体を供給する１つの連続する供給口を有することを特徴とする請求項１７記載の調整方法。
【請求項２０】
上記環状供給部は、上記圧縮チャンバの上記内面に沿って配置されていることを特徴とする請求項１６記載の調整方法。
【請求項２１】
上記環状供給部は、上記圧縮チャンバの上記内面上に環状に配置され、該内面に沿って、上記圧縮チャンバに上記調整流体を供給する複数の供給口を有することを特徴とする請求項２０記載の調整方法。
【請求項２２】
上記環状供給部は、上記圧縮チャンバの上記内面上に環状に構成され、上記内面に沿って上記圧縮チャンバに上記調整流体を供給する１つの連続する供給口を有することを特徴とする請求項２０記載の調整方法。
【請求項２３】
上記圧縮チャンバの上記内部空間に上記反応混合物を流すステップの前に、
処理ガス供給装置からエネルギ供給装置に処理ガスを供給するステップと、
上記エネルギ供給装置によって、上記処理ガスにエネルギを供給してプラズマ流を形成するステップと、
前駆体供給装置から上記エネルギ供給装置に前駆体物質を供給するステップと、
上記エネルギ供給装置によって、上記プラズマ流を上記前駆体物質に作用させて、該前駆体物質を蒸発させ、該蒸発した前駆体物質が該プラズマ流に飛沫同伴された上記反応混合物を形成するステップとを更に有する請求項１６記載の調整方法。
【請求項２４】
上記調整流体は、上記反応混合物が上記圧縮チャンバに流れる温度より低い温度で上記圧縮チャンバに流され、
上記調整流体は、上記反応混合物が上記圧縮チャンバに流れる流速より速い流速で上記圧縮チャンバに流されることを特徴とする請求項１６記載の調整方法。
【請求項２５】
上記調整流体は、不活性ガスであることを特徴とする請求項１６記載の調整方法。
【請求項２６】
上記不活性ガスは、アルゴンであることを特徴とする請求項２５記載の調整方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願】
【０００１】
本出願は、２００５年４月１９日に出願され、係属中の米国特許出願番号第１１／１１０，３４１号、発明の名称「HIGH THROUGHPUT DISCOVERY OF MATERIALS THROUGH VAPOR PHASE SYNTHESIS」及び２００７年５月１１日出願され、係属中の米国仮特許出願番号第６０／９２８，９４６号、発明の名称「MATERIAL PRODUCTION SYSTEM AND METHOD」の優先権を主張し、これらは何れも、引用することによって、本願に援用される。
【技術分野】
【０００２】
気体又は気相粒子生成（gas or vapor phase particle production）は、人工材料（engineered materials）を生成するための重要な技術である。本発明は、気体又は気相粒子を含む反応媒体のフローを冷却し、回収し、制御する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
気体又は気相合成反応によって生成される粒子の特定の特徴は、反応媒体に供給されるエネルギだけに依存するのではなく、一旦、反応媒体がエネルギ供給ゾーン（energy delivery zone）を出た後の反応媒体の状態にも依存する。
【０００４】
粒子生成反応器（particle producing reactor）では、基本的な生成種（basic product species）が、エネルギ供給ゾーンから高温の反応媒体を噴出した後の非常に短い時間に形成される。エネルギ供給ゾーンから反応媒体を噴出した後、更なる形成機構が最終生成物の最終的な特性を決定する。
【０００５】
化学反応、例えば、前駆体物質内の核生成及び表面成長は、主にエネルギ供給の間に起こるが、これらの形成機構は、噴出に続く第１の短い時間においても活発に行われる。噴出後の時間（post-ejection time period）においてより支配的になるのは、バルク形成機構、例えば凝固（coagulation）及び合体（coalescence）であり、これは、既に形成された粒子に対して作用する。エネルギ供給ゾーンからの噴出に続く高温の反応媒体のあらゆる適切な条件は、所望の特性を有する最終生成物を形成するために、これらの及び他の形成機構を考慮する必要がある。
【０００６】
粒子形成に加えて、適切な条件では、生成物の形成後処理（post-formation processing）を考慮する必要がある。粒子は、一旦形成されると、放射熱損失によって急速に冷却されるが、形成後に粒子を浮遊させて運ぶ残留ガスは、特に、閉じ込められている場合、冷却速度が遅い。閉込め（Confinement）は、あらゆる制御環境（controlled environment）の処理システムにおいてもある程度必要であり、通常、経済的配慮のために、小さく閉じ込められた制御環境が要求される。したがって、このような処理システムは、システム内の回収点への生成物の効率的な輸送を提供するとともに、気体粒子生成物（gas-particle product）全体の冷却のための効率的な機構を提供しなければならない。
【０００７】
ガス流（gas stream）内での粒子の輸送は、粒子の飛沫同伴（entrainment）に依存し、これは、主に粒子特性（particle properties）、例えば質量、温度、密度及び粒子間反応性（inter-particle reactivity）と、気体物性（gas properties）、例えば密度、速度、温度、粘性と、合成特性（composite properties）、例えば粒子ガス反応性（particle-gas reactivity）との関数である。気体の冷却は、定義上、気体温度に影響するが、質量を除く上に列挙した他の特性も容易に変化させる。これの観点から、気体粒子生成物のバランスがとれた効率的な冷却及び輸送は、プロセスパラメータの慎重な最適化が必要であり、本発明は、これを達成するものである。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、気体及び蒸気のための調整装置を提供する。調整装置は、主に、噴射型反応器（flame reactors）、プラズマ反応器（plasma reactor）、熱壁反応器（hot wall reactor）、レーザ反応器（laser reactor）等の気相粒子生成反応器内で、蒸気混合反応気体（reactive gas-vapor mixture）を調整することを意図する。システム内で実行される調整は、回収又は抽出のための蒸気混合反応気体の回収、冷却及び輸送を含み、蒸気混合反応気体内での粒子形成及び相互作用機構を考慮する。
【０００９】
調整装置は、好ましくは、圧縮チャンバを備え、圧縮チャンバは、円形断面と、第１の内径を有する第１の端部と、第２の内径を有する第２の端部とを有し、第１の内径は、第２の内径より大きく、更に、圧縮チャンバは、第１の端部から第２の端部に向かって滑らかに狭くなりながら変化する内面（interior surface）を有する。第１の端部には、カバーが取り付けられ、このカバーは、反応気体−蒸気流入装置に接続された噴射口（injection port）を有する。この接続は、好ましくは、気密的に実現され、シリコーンペースト又は他の耐熱密封材料によって維持される。好ましくは、カバー上に環状に構成された１つ以上の供給口を形成する。他の実施の形態として、カバー上に供給口を設けず、これに代えて、圧縮チャンバの外周の他の位置に１つ以上の供給口を設けてもよい。第２の端部は、第２の内径に等しい内径を有する排出口（ejection port）に接続されている。なお、圧縮チャンバの断面は、如何なる形状であってもよく、長方形、楕円形及び不規則な形状であってもよい。
【００１０】
ガス及び気体及び蒸気の調整装置は、気相粒子生成反応器内のエネルギ供給ゾーンから流れてくる蒸気混合反応気体（reactive gas-vapor mixture）を回収し、冷却し、輸送し、及び更に調整する。実際の動作では、高温の混合反応気体（hot, reactive gas mixture）が圧縮チャンバに流れ込むと、混合反応気体は、急速に膨張し、圧縮チャンバの第２の端部に向かって流れる。気体の流れの方向には、幾つかの因子が影響する。ガス供給プロセスは、好ましくは、少なくとも各生成期間の間、継続され、圧縮チャンバの第２の端部に向かって蒸気混合気体を強制的に流す。更に、混合気体は、エネルギ供給ゾーンを流れ、エネルギ供給ゾーンから流入する混合気体の慣性のために既にこの方向を流れる傾向がある。これらの２つの理由によって、動作の間、第１の端部から第２の端部への流れがバイアスされる傾向があるが、本発明の好ましい構成では、より能動的な手段を用いて、この方向に流れを駆動する。好ましくは、圧縮チャンバ力内に負圧勾配を形成するように構成された真空が第１の端部から第２の端部への粒子混合気体（gas-particle mixture）の流れを強制する。
【００１１】
更に、既に上述したように、エネルギ供給ゾーン内の温度及び圧力が圧縮チャンバ内の温度及び圧力を超えているために、蒸気混合気体（gas-vapor mixture）は、圧縮チャンバ内で膨張する傾向がある。この膨張は、混合物の冷却及び適切な調整のために望ましく、ある程度必要であるが、膨張の結果は、緩和する必要がある。圧縮チャンバの内面に対する混合物気体の膨張によって、気体内の粒子が内面に付着し、チャンバ内に残留物が堆積することがある。チャンバのこの汚染は、チャンバ内の流体の流れに影響し、最終的に、プロセス制御の能力を低下させ、出力を汚染する場合すらある。したがって、深刻な堆積が起これば、チャンバを定期的に清掃する必要がある。
【００１２】
ここで、本発明では、１つ以上の供給口から、圧縮チャンバの内面に沿って調整流体（conditioning fluid）を流し、これによって、蒸気混合気体と圧縮チャンバの表面の間に調整流体のシースを提供することによって、残留物の出現を最小にする。好ましい実施の形態では、蒸気混合気体より事実上低い温度で調整流体を供給する。更に、調整流体の流速は、好ましくは、蒸気混合気体の流速より実質的に速くする。この流速の違いは、調整流体のシースに対する蒸気混合気体の膨張を許容し、そして、ある程度、２つの流体の混合を許容する。なお、調整流体の密度及びより速い流速によって、蒸気混合気体がチャンバの内面に接触することが事実上防止される。調整流体の組成は、合成される特定の生成物に従って部分的に決定される。調整流体は、通常、アルゴン、ネオン又はヘリウム等の不活性ガスである。アルゴンは、分子量が高いために好ましい。好ましくは、調整流体は、以下に詳細に説明するように、カバー内の複数のポートの周りに形成された中立圧力被制御雰囲気環境（neutral pressure controlled atmosphere environment）によって、受動的に供給される。
【００１３】
更に、上述のように、気体−蒸気内での粒子の凝固は、混合物がチャンバに流れ込むと急速に行われ、混合物がチャンバを流れながら継続される。また、上述したように、これらの粒子は、急速な放射熱損失を経験する。この放射の一部は、調整流体に吸収される。なお、後により詳細に説明するように、放射の大部分は、チャンバ表面によって吸収及び放散される。より重要な点として、混合物の低い流速だけでは、新たに形成された粒子の飛沫同伴を維持できないことがあるが、チャンバの内面に沿った調整流体の速い流速、並びにチャンバの圧縮及びこれに伴うチャンバの第２の端部に近付いていく気体の流れの閉込めが協働して、最も大きく凝集した粒子を除く、粒子の飛沫同伴を維持する。この大きく凝集した粒子が気体の流れから欠落することは、望ましく、これによって、チャンバにある程度の汚染が生じるが、この発生は、システムによって制御され、最小にされる。
【００１４】
好ましい実施の形態では、調整流体の流れは、第１の端部の近傍で圧縮チャンバに入り、実質的に圧縮チャンバの全体の内面に沿ってシースを提供する。なお、他の実施の形態では、圧縮チャンバの第１の端部と第２の端部の間に供給口を配設し、圧縮チャンバの内面の一部だけに沿って調整気体のシースを提供する。この構成によって、反応気体−蒸気の冷却の前に、反応気体−蒸気内において、ある温度に依存する形成機構を選択された期間に有効にすることができ、期間を変更可能な生成機構を有する生成物の形成を実現する。
【００１５】
したがって、本発明は、圧縮チャンバの内壁に沿って、調整流体の高流量シースを提供し、高温の蒸気混合気体は、この内部を流れ、粒子を形成する。調整流体と粒子混合気体が、第２の端部にある排出口に向かって圧縮チャンバを流れると、滑らかに変化する圧縮、並びに粒子混合気体と調整流体の間の温度及び流速の差の作用によって、粒子の飛沫同伴が維持され、高温ガス混合物が冷却される。
【００１６】
本発明は、一側面として、第１の端部と、第１の端部の反対側の第２の端部とを有する圧縮チャンバを提供する。圧縮チャンバは、第１の端部と第２の端部の間に形成された内面を有する。内面は、圧縮チャンバの内部空間及び長軸の周りに配置され、内部空間及び長軸を画定する。截頭円錐面は、内面から形成されている。截頭円錐面は、第１の端部から離れ、第２の端部に近付くにつれて狭くなる。排出口は、第２の端部に配設されている。排出口は、長軸に実質的に揃えられている。カバーは、圧縮チャンバの第１の端部に配設されている。カバーは、長軸に略垂直であり、長軸に実質的に揃えられた中心を有する。反応混合物噴射口（reactive mixture injection port）は、カバーの中心付近に配設されている。反応混合物噴射口は、圧縮チャンバに反応混合物を供給する。環状供給部（annular supply portion）は、長軸を中心に環状に配設されている。環状供給部は、内面に沿って、圧縮チャンバに、環状の構成で調整流体を供給する１つ以上の供給口を有する。
【００１７】
本発明は、他の側面として、粒子生産システム（particle production system）を提供する。粒子生産システムは、エネルギ供給ゾーンを有するエネルギ供給装置を備える。エネルギ供給装置は、エネルギ供給ゾーン内で反応混合物を生成する。また、粒子生産システムは、第１の端部と、第１の端部の反対側の第２の端部と、第１の端部と第２の端部の間に形成された内面とを有する圧縮チャンバを備える。内面は、内部空間及び長軸の周りに配置され、内部空間及び長軸を画定する。截頭円錐面は、内面から形成され、第１の端部から離れ、第２の端部に近付くにつれて狭くなる。排出口は、第２の端部に配設され、長軸に実質的に揃えられている。カバーは、圧縮チャンバの第１の端部に配設されている。カバーは、実質的に圧縮チャンバの長軸に垂直な位置に配置されている。更に、カバーは、圧縮チャンバの長軸に実質的に揃えられた中心を有する。反応混合物噴射口は、カバーの中心付近に配設され、エネルギ供給ゾーンから圧縮チャンバに反応混合物を供給する。環状供給部は、長軸を中心に環状に配設されている。環状供給部は、圧縮チャンバの内面に沿って、圧縮チャンバに、環状の構成で調整流体を供給する１つ以上の供給口を有する。
【００１８】
本発明は、更に他の側面として、反応混合物を調整する調整方法を提供する。調整方法は、第１の端部と、第１の端部の反対側の第２の端部と、第１の端部と第２の端部間に形成された内面とを有する圧縮チャンバを準備するステップを有する。内面は、内部空間及び長軸の周りに配置され、内部空間及び長軸を画定する。截頭円錐面は、内面から形成され、第１の端部から離れ、第２の端部に近付くにつれて狭くなる。カバーは、圧縮チャンバの第１の端部に、実質的に圧縮チャンバの長軸に垂直な位置に配置されている。更に、カバーは、圧縮チャンバの長軸に実質的に揃えられた中心を有する。圧縮チャンバのカバーの中心付近に配設された反応混合物噴射口を介して、圧縮チャンバの内部空間に反応混合物を流す。圧縮チャンバの内面に沿って環状に形成され、環状供給部を介して圧縮チャンバの内部空間に調整流体を流す。環状供給部は、圧縮チャンバの長軸を中心に環状に配置された１つ以上の供給口を有する。圧縮チャンバの内部空間内で反応混合物を冷却して、冷却混合物を形成する。冷却混合物を、圧縮チャンバの第２の端部に配設された排出口に流す。排出口は、圧縮チャンバの長軸に実質的に揃えられている。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の原理に基づくナノ粒子生産システムの一実施の形態の断面図である。
【図２Ａ】本発明の原理に基づく環状面の異なる実施の形態の軸方向の平面図である。
【図２Ｂ】本発明の原理に基づく環状面の異なる実施の形態の軸方向の平面図である。
【図３】本発明の原理に基づく圧縮チャンバの他の実施の形態の断面図である。
【図４】本発明の原理に基づく圧縮チャンバの他の実施の形態の断面図である。
【図５】本発明の原理に基づく圧縮チャンバの更に他の実施の形態の断面図である。
【図６】本発明の原理に基づく圧縮チャンバの更に他の実施の形態の断面図である。
【図７】本発明の原理に基づく反応混合物の調整のための方法の一実施の形態のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下の説明は、本発明の幾つかの実施の形態に関するものである。好ましい実施の形態について、図面を参照しながら説明する。しかしながら、本発明の範囲は、図示する実施の形態にも、説明する実施の形態にも制限されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の文言に基づいて、可能な限り広く解釈される。
【００２１】
以下の説明では、説明の目的のために、数多くの詳細及び代替を説明する。なお、本発明が、これらの具体的詳細を使用することなく、実施できることは当業者には明らかである。他の例では、不要な詳細によって本発明の説明が不明瞭になることを避けるために、周知の構造及び機器は、ブロック図の形式で示している。
【００２２】
この説明では、粒子（particles）及び粉末（powders）の両方について言及する。この２つの用語は、単一の「粉末」が粒子の集合を示すとの特別な記載がある場合を除き、同義である。本発明は、様々な粉末及び粒子に適用することができる。本発明の範囲に含まれる粉末としては、以下に限定されるものではないが、例えば、以下のような粉末がある。（ａ）平均粒径が２５０ｎｍ未満、アスペクト比が１〜１００万のナノ構造粉末（nano-structured powders、ナノ粉末）。（ｂ）平均粒径が１μｍ未満、アスペクト比が１〜１００万のサブミクロン粉末（submicron powders）。（ｃ）平均粒径が１００μｍ未満、アスペクト比が１〜１００万の超微粉末（ultra-fine powders）。（ｄ）平均粒径が５００μｍ未満、アスペクト比が１〜１００万の微粉末（fine powders）。
【００２３】
本発明は、添付の図面を参照する以下の詳細な記述によって容易に理解される。この説明を明瞭にするために、同様の要素には同様の符号を付す。
【００２４】
本発明の圧縮チャンバの寸法は、好ましくは、以下のような包括的関係を有する。第１の端部の直径は、噴射口の直径より事実上大きく、１つ以上の供給口の直径は、噴射口の直径より事実上小さく、圧縮チャンバの第２の端部の直径は、第１の直径より実質的に小さく、噴射口の直径に略等しい。更に、より小さいポートには、環が含まれるため、噴射口の直径は、圧縮チャンバの第１の端部より小さい必要がある。更に、より小さいポートの結合された表面積は、排出口の表面積に等しいことが好ましいが、これらは略等しくてもよく、実質的に異なっていてもよい。より詳しくは、圧縮チャンバは、好ましくは、約１２のインチの第１の寸法を有し、２４インチの距離に亘って、第２の寸法である約２インチまで狭くなっている。好ましいアスペクト比、すなわち第１の直径対第１の端部と第２の端部間の距離は、１対３〜１対２である。
【００２５】
上述のように、排出口及び１つ以上の結合された供給口は、好ましくは、略等しい表面積を有する。他の実施の形態では、１つ以上の供給口において、結合された表面積を変更してもよいが、この場合も、結合された表面積を排出口に略等しくすることができる。１つ以上の供給口と排出口の間で、表面積が等しいこと、又は略同じであることは、チャンバ内における圧力降下を最小にし、排出口から流れる調整流体の圧縮を最小にするために好ましい。１つ以上の供給口への調整流体の流れは、好ましくは、排出口における負の圧力差の形成によって引き起こされ、これは、チャンバにおける混合物の流れを維持することにも役立つ。この負の圧力差は、好ましくは、排出口を真空発生装置に流体的に接続することによって形成される。他の実施の形態として、調整流体の能動的流入も想到されるが、この方式には、真空によってシステムに調整流体を受動的に引き込む場合と比べて、多くの短所がある。
【００２６】
本発明は、好ましくは、１つ以上の供給口を介する調整流体の流れを駆動するために、圧力差を用いるので、１つ以上の供給口の結合された表面積を変更すれば、調整流体の流量を変化させることができる。後述するように、幾つかの構成では、調整流体シースと反応気体−蒸気の間の流量の差は、流体の調整効果に貢献する。したがって、調整流体の流量の調整によって、流量差分が提供する調整効果を最適化することができる。
【００２７】
本発明の範囲内において、圧縮を滑らかに変更する多くの構成が想到される。好ましい実施の形態では、これらの圧縮は、流体の流れを加速し、急冷チャンバ（quench chamber）内にベンチュリ効果による圧力差を提供するような手法で滑らかに変更される。通常、圧縮形態は、反応気体−蒸気の調整に影響する複数の要素を考慮して決定される。主に検討されるのは、２つの要素である。第１に、圧縮チャンバの第１の端部に近い領域内に、チャンバに流れ込んだ後の高温の気体−蒸気の急速な膨張を収容する適切な空間を提供する必要がある。第２に、冷却混合物が排出口に流れる際に、気体−蒸気に過度の乱流が導入されないように、圧縮チャンバの第２の端部に近い領域内でのチャンバによる圧縮は、余り急速に行われないようにする必要がある。広い端部及び狭い端部の間の長さが固定されている全てのチャンバでは、これらの要求は、相容れない設計課題である。しかしながら、本発明の幾つかの実施の形態は、両方の課題を満足させる設計を含む。
【００２８】
圧縮チャンバ内における圧縮のための好ましい構成では、略一定の内径の円筒面が、第１の端部から、圧縮チャンバの第２の端部に向かって、滑らかな圧縮を許容するために、第２の端部から十分な距離まで延び、ここから、表面は、第２の端部における排出口に向かって徐々に内径が小さくなり、円錐状の形状を呈する。他の実施の形態では、円錐状の表面は、第１の端部から、第２の端部における排出口まで、一定の割合で内径を小さくしてもよい。更なる実施の形態では、表面は、第１の端部と第２の端部の間の点において、最小の内径になってもよい。最小の内径は、第２の内径以下であってもよく、これは、排出口の内径であってもよい。最小の内径が第２の内径以下である場合、表面は、第２の内径に開くように滑らかに変化する。最小の内径が第２の内径に等しい場合、表面は、円筒面として延び、排出口に繋がる。また、本発明に基づく手法で、上述した設計事項のバランスを効果的に維持する限り、他の種類の滑らかな変化も可能である。
【００２９】
本発明の圧縮チャンバは、好ましくは、薄いシェルを備える。圧縮チャンバの外周は、好ましくは、流体冷却装置によって冷却され、これによって、粒子混合気体から圧縮チャンバの本体に吸収された熱を放散することができる。上述のように、この熱は、主に、新たに形成された粒子が圧縮チャンバ内で急速に冷却されるに従って、新たに形成された粒子からの放射の形で圧縮チャンバ本体に供給される。チャンバ本体の過熱を避けるために、好ましくは、流体冷却装置を設ける。
【００３０】
更に、上述した実施の形態では、噴射口及び排出口、並びに１つ以上の供給口のみを説明したが、幾つかの構成では、圧縮チャンバに更なるポートを設けることが好ましい。チャンバ内の圧縮の構成によっては、調整流体からの高温ガス粒子混合物の分離は、調整流体の更なる導入がなければ、排出口を通る前に停止する。圧縮チャンバは、このようなことが起こらないように構成することが好ましい。しかしながら、特別な措置を講じなければ、このような停止が必然的に生じると考えられる圧縮構成では、補助ポートを設けることが好ましい。これらの補助ポートは、好ましくは、チャンバの圧縮エリア内に設けられ、チャンバの圧縮エリア内での気体の流れの妨害を最小にするように、配置又は構成される。上述したように、真空装置の使用、及び圧縮チャンバ内でのベンチュリ効果による圧力差の誘導の組合せによって、調整流体は、補助ポートを介して、粒子の飛沫同伴及び調整流体からの高温の粒子混合気体の分離を維持するために必要な最適な速度で引き込まれる。
【００３１】
図１は、気相粒子生産システム１００（gas phase particle production system）を示している。気相粒子生産システム１００は、前駆体供給装置１１０と、処理ガス供給装置（working gas supply device）１２０とを備え、これらは、それぞれ、エネルギ供給ゾーン１３５がその内部に有するエネルギ供給装置１３０に流体的に接続されている。エネルギ供給装置１３０は、圧縮チャンバ１６０の噴射口１６１に流体的に接続されており、この結果、エネルギ供給ゾーン１３５は、圧縮チャンバ１６０の内部空間と流体連通する（fluidly communicate）ことができる。環状供給部１６２は、１つ以上の供給口を有し、圧縮チャンバ１６０と、制御空気装置（controlled atmosphere system）１７０とは、流体連通することができる。また、圧縮チャンバ１６０は、排出口（ejection port）１６３に流体的に接続されている。
【００３２】
通常、気相粒子生産システム１００は、ガス流に飛沫同伴された粒子を含む出力を生成する反応器として機能する。生成は、混合（combination）と、反応（reaction）と、調整（conditioning）との基本的な処理を含む。気相粒子生産システム１００は、前駆体供給装置１１０から供給される前駆体物質、例えば粉末と、処理ガス供給装置１２０から供給される水素ガス及びアルゴンガスの混合物等の処理ガスとをエネルギ供給ゾーン１３５内で混合し、励起反応混合物（energized reactive mixture）を形成する。この励起反応混合物は、複数の相のうちの少なくとも１つの相の１つ以上の物質を含み、これらの相には、蒸気（vapor）と、気体（gas）と、プラズマとを含むことができる。
【００３３】
本発明の幾つかの実施の形態は、ナノ粉末生成反応器の使用に関連する。通常、気相ナノ粉末生成器が好ましい。本発明の実施の形態では、２００５年４月１９日に出願された米国特許出願番号第１１／１１０，３４１号、発明の名称「HIGH THROUGHPUT DISCOVERY OF MATERIALS THROUGH VAPOR PHASE SYNTHESIS」に開示されているものと同様のナノ粉末生産システム（nano-powder production system）の要素を使用でき、この文献は、米国特許公開番号第２００５−０２３３３８０Ａ号として公開されている。このようなナノ粉末生産システムでは、ガス源から、処理ガスがプラズマ反応器に供給される。プラズマ反応器内では、処理ガスにエネルギが供給され、これによって、プラズマが生成される。このエネルギを供給するために、以下に限定されるものではないが、直流結合、容量結合、誘導結合及び共振結合を含む様々な異なる手段を用いることができる。１つ以上の材料投入装置（material dispensing device）は、少なくとも１つの材料を、好ましくは粉末の形態でプラズマ反応器に導入する。プラズマ反応器内におけるプラズマと、材料投入装置によって導入された材料との混合により、反応性が非常に高く、粉末を蒸発できる高いエネルギの混合物が形成される。この蒸発粉末（vaporized powder）の混合物は、プラズマ反応器内で処理ガスの流れ方向に移動する。
【００３４】
図１に戻って説明すると、励起反応混合物は、エネルギ供給ゾーン１３５から噴射口１６１を介して圧縮チャンバ１６０に流れる。高温の混合物は、エネルギ供給ゾーン１３５から出ると、圧縮チャンバ１６０内で急速に膨張し、冷える。混合物が圧縮チャンバ１６０を流れている間、環状供給部１６２は、調整流体を圧縮チャンバ１６０の内面に沿って供給する。調整流体は、少なくともある程度、混合物と混合し、圧縮チャンバ１６０から、排出口１６３を介して流れ出る。
【００３５】
先に詳細に説明したように、圧縮チャンバ１６０に入った直後の短い期間に、粒子形成（particle formation）が起こる。更に、チャンバ１６０の内面に沿って供給される調整流体は、混合物を調整し、混合物における粒子の飛沫同伴を維持する。また、この調整流体の供給は、好ましくは、圧縮チャンバ１６０の内面から粒子を分離する保護的なシースを生成することによって、圧縮チャンバ１６０の内面への材料の体積を防止することにも役立つ。
【００３６】
更に図１を参照して説明すると、圧縮チャンバ１６０の構造は、かなりの熱を放散できる比較的薄い壁で囲まれた部品（以下、薄肉部品（thin-walled component））で形成することができる。例えば、薄肉部品は、圧縮チャンバ１６０内部から熱を伝導し、熱を周囲に放射することができる。圧縮チャンバ１６０は、略円筒状の円筒面１６４と、円錐様面１６５と、噴射口１６１を円筒面１６４に接続する環状面１６６とを有する。環状面１６６は、圧縮チャンバ１６０の一方の側を覆う。噴射口１６１の寸法に比べて大きな内径を有する円筒面１６４は、混合物が圧縮チャンバ１６０に流れ込んだ後に起こる混合物の膨張を収容する。円錐様面１６５は、圧縮チャンバ１６０を介して排出口１６３に流れる流体を不必要に圧縮しないように十分滑らかに変化している。
【００３７】
上述したように、混合物が圧縮チャンバ１６０に入った後、混合物から、主に放射の形でかなりの熱が放出される。圧縮チャンバ１６０は、この熱を効率的に放散するように設計することが好ましい。例えば、圧縮チャンバ１６０の表面は、冷却装置に露出することが好ましい。図１に示すように、円錐様面１６３及び円筒面１６４は、冷却装置１５０に露出されている。他の実施の形態では、構造の他の部分が冷却装置１５０に露出されている。
【００３８】
冷却装置１５０は、好ましくは、熱放散装置１５２に流体的に接続された熱交換器１５６を備える。なお、冷却装置の他の構成も想到される。
【００３９】
更に図１を参照して説明すると、制御空気装置１７０は、１つ以上のタンク（reservoir）１７３から調整流体が導管１７２を介して導入されるチャンバ１７１を備える。調整流体は、上述したように、好ましくは、アルゴンである。なお、他の不活性で、比較的重いガスも同様に用いることができる。上述したように、圧縮チャンバ１６０に調整流体を供給する好ましい機構は、チャンバ１６０とアウトレット１６３の間に圧力差を形成することである。このような圧力差は、調整流体を、環状供給部１６２を介して圧縮チャンバ１６０に引き込む。これには劣るが、調整流体を供給する他の手法としては、以下に限定されるものではないが、チャンバ１７１内に正圧を形成することである。
【００４０】
圧縮チャンバ１６０は、噴射口１６１から排出口１６３を結ぶ長軸を有する。好ましい実施の形態では、噴射口１６１は、環状面１６６の中心の付近に配置され、排出口１６３は、圧縮チャンバ１６０の反対側の端部の中心の付近に配置され、噴射口１６１及び排出口１６３の両方は、圧縮チャンバ１６０の長軸に実質的に揃えられている。
【００４１】
図２Ａを参照して説明すると、環状面１６６は、複数の環状供給部１６２を含む。噴射口１６１は、好ましくは、環状面１６６の中心に配設され、表面に対して垂直な向きを有する。環状供給部１６２は、環状面１６６の周縁を巡って、環状の形状に構成されている。図１に関して上述したように、環状供給部１６２は、圧縮チャンバ１６０に接続されている。好ましくは、環状供給部１６２は、圧縮チャンバ１６０の内面に沿って流れを向ける。一実施の形態においては、環状供給部１６２は、環状面１６６内で垂直に向けられ、圧縮チャンバ１６０の内面と同一平面となるように構成されている。他の実施の形態では、環状供給部１６２は、環状面１６６に垂直な線から僅かに傾けられ、圧縮チャンバ１６０の内面に向かって、内面に沿って、又は内面から離れるように、流体を流す。
【００４２】
図２Ｂに示す環状面１６６は、１つの連続した環状供給部１６２’を有する。噴射口１６１は、好ましくは、環状面１６６の中心に配設され、表面に対して垂直な向きを有する。環状供給部１６２’は、環状面１６６の周縁に亘って形成されている。図１に関して上述したように、環状供給部１６２’は、圧縮チャンバ１６０に接続されている。好ましくは、環状供給部１６２’は、圧縮チャンバ１６０の内面に沿って流れを向ける。一実施の形態においては、環状供給部１６２’は、環状面１６６内で垂直に向けられ、圧縮チャンバ１６０の内面と同一平面となるように構成されている。他の実施の形態では、環状供給部１６２’は、環状面１６６に垂直な線から僅かに傾けられ、圧縮チャンバ１６０の内面に向かって、内面に沿って、又は内面から離れるように、流体を流す。
【００４３】
図２Ａ及び図２Ｂに示すポート１６２及びポート１６２’は、同じ寸法を有しているが、他の実施の形態は、総面積が異なるポート構造を含む。ポート構造は、流体ソースとチャンバの間の圧力差によって駆動される流体を提供するので、ポート構造の総面積を調整することによって、流体がチャンバに流れる速度が変化する。
【００４４】
図３〜図６を参照して、本発明において採用される圧縮チャンバの様々な実施の形態を説明する。圧縮チャンバ３００は、噴射口３１０、排出口３３０、及び１つ以上の供給口３２０を備える。噴射口３１０から圧縮チャンバ３００を介して移動する流体は、まず、截頭円錐面３４０によって形成される円錐状のより広い端部で膨張する。圧縮チャンバ３００を介して移動する流体は、截頭円錐面３４０が狭くなるに従って、圧縮され、流体が最高に圧縮される最高点（apex）３４５に達する。截頭円錐面３４０の滑らかな圧縮は、ベンチュリ効果を生じ、移動する流体内に圧力差が導入され、噴射口３１０から排出口３３０への流れが更に促進される。更に、噴射口３１０を流れる粒子含有流体は、より小さいポート３２０を流れる流体に同伴し、チャンバ３４０を介して、共に移動する。
【００４５】
圧縮チャンバ４００は、噴射口４１０、排出口４３０、及び１つ以上の供給口４２０を備える。噴射口４１０から圧縮チャンバ４００を介して移動する流体は、まず、截頭円錐面４４０によって形成される円錐状のより広い端部で膨張する。圧縮チャンバ４００を介して移動する流体は、截頭円錐面４４０が狭くなるに従って、圧縮され、排出口４０３において、流体が最高に圧縮される最高点に達する。截頭円錐面４４０の滑らかな圧縮は、圧縮チャンバ４００を介する気体の流れを圧縮する。チャンバ又は排出口４３０に取り付けられる導管の構成によっては、ベンチュリ効果を生じさせることができる。更に、噴射口４１０を流れる粒子含有流体は、より小さいポート４２０を流れる流体に同伴し、圧縮チャンバ４００を介して、共に移動する。
【００４６】
圧縮チャンバ５００は、噴射口５１０と、排出口５３０と、１つ以上の供給口５２０と、１つ以上の補助ポート５５０とを備える。噴射口５１０から圧縮チャンバ５００を介して移動する流体は、まず、円筒面５４５によって形成される圧縮チャンバ５００の円柱状の部分で膨張する。圧縮チャンバ５００を介して移動する流体は、その途中で、截頭円錐面５４６によって形成される圧縮チャンバ５００の円錐形部分に入り、ここで圧縮される。截頭円錐面５４６内の空間は、徐々に狭くなり、排出口５３０において、流体が最高に圧縮される最高点に達する。截頭円錐面５４６の滑らかな圧縮は、圧縮チャンバ５００を介する気体の流れを圧縮する。チャンバ又は排出口５３０に取り付けられる導管の構成によっては、ベンチュリ効果を生じさせることができる。更に、噴射口５１０を流れる粒子含有流体は、より小さいポート５２０を流れる流体に同伴し、チャンバ５４０を介して、共に移動する。補助ポート５５０は、圧縮が行われている際に、更なる調整流体を供給する。上述のように、好ましいシステムでは、調整流体は、ポート５２０、５５０に引き込まれ、同伴を維持する正しい速度で供給される。
【００４７】
図６に示す圧縮チャンバ６００は、噴射口６１０と、排出口６３０と、１つ以上の供給口６５０とを備える。噴射口６１０から圧縮チャンバ６００を介して移動する流体は、まず、円筒面６４５によって形成される圧縮チャンバ６００の円柱状の部分で膨張する。圧縮チャンバ６００を介して移動する流体は、その途中で、截頭円錐面６４６によって形成される圧縮チャンバ６００の円錐形部分に入り、ここで圧縮される。截頭円錐面６４６内の空間は、徐々に狭くなり、排出口６３０において、流体が最高に圧縮される最高点に達する。截頭円錐面６４６の滑らかな圧縮は、圧縮チャンバ６００を介する気体の流れを圧縮する。チャンバ又は排出口６３０に取り付けられる導管の構成によっては、ベンチュリ効果を生じさせることができる。更に、噴射口６１０に入った粒子含有流体は、円筒面６４５によって形成されるチャンバ６００の第１の部分を介して移動しながら膨張し、１つ以上の供給口６５０を流れる流体に合流し、合流した流体が、チャンバ６４０を介して、共に移動する。上述のように、好ましいシステムでは、調整流体は、供給口６５０に引き込まれ、同伴を維持する正しい速度で供給される。
【００４８】
図７は、本発明の原理に基づき、反応混合物を調整する方法７００の一実施の形態を示すフローチャートである。当業者には明らかであるが、ここに説明するプロトコル、処理及び手順は、必要に応じて、継続的に繰り返してもよく、何回繰り返してもよい。更に、方法７００のステップは、特定の順序で示しているが、幾つかの一定のステップを同時に実行してもよく、図に示すものとは異なる順序で実行してもよい。したがって、本発明の処理ステップは、特許請求の範囲において、明示的又は暗示的に指定している場合を除き、如何なる特定の順序にも限定されない。
【００４９】
ステップ７１０において、上述した本発明の原理に基づく圧縮チャンバを準備する。圧縮チャンバは、第１の端部と、第１の端部の反対側の第２の端部と、第１の端部と第２の端部間に形成された内面（interior surface）とを有する。内面は、内部空間及び圧縮チャンバの長軸の周りを囲むように配設され、これによって、内部空間及び圧縮チャンバの長軸を画定している。また、圧縮チャンバは、内面から形成された截頭円錐面を有する。截頭円錐面は、第１の端部から第２の端部に延びるに従って、狭くなるように形成されている。圧縮チャンバは、更に、圧縮チャンバの第１の端部に配設されたカバーを備える。カバーは、実質的に長軸に垂直な位置に配置される。更に、カバーは、圧縮チャンバの長軸に実質的に揃えられた中心を有する。
【００５０】
ステップ７２０において、圧縮チャンバの内部空間に流体的に接続されたエネルギ供給装置は、反応混合物を生成する。反応混合物は、様々な手法で生成できる。なお、好ましい実施の形態では、エネルギ供給装置は、処理ガス供給装置から処理ガスが供給され、エネルギを処理ガスに供給してプラズマ流（plasma stream）を形成し、前駆体供給装置から前駆体物質が供給され、前駆体物質にプラズマ流を印加して前駆体物質を蒸発させ、反応混合物を形成する。反応混合物は、好ましくは、プラズマ流に飛沫同伴される蒸発した前駆体物質を含む。
【００５１】
ステップ７３０において、圧縮チャンバのカバーに設けられている反応混合物噴射口を介して、反応混合物を圧縮チャンバの内部空間に流す。反応混合物噴射口は、好ましくは、圧縮チャンバの長軸と実質的に揃えられるように、カバーの中心付近に配置される。
【００５２】
ステップ７４０において、圧縮チャンバの内面に沿って環状に形成された環状供給部を介して、調整流体を圧縮チャンバの内部空間に流す。環状供給部は、長軸を中心に環状に配設された１つ以上の供給口を有する。上述したように、環状供給部は、カバー上に配置してもよく、圧縮チャンバの内面に沿って配置してもよい。更に、環状供給部は、環状に配置された複数のポートを有していてもよく、環状に構成された１つの連続する供給口を有していてもよい。
【００５３】
ステップ７５０において、圧縮チャンバの内部空間内で反応混合物を冷却し、冷却混合物を形成する。好ましい実施の形態では、この反応混合物の冷却の結果、前駆体物質を含む凝固された粒子が形成される。
【００５４】
ステップ７６０において、冷却混合物を、圧縮チャンバの第２の端部に配設された排出口に流す。好ましい実施の形態では、排出口は、圧縮チャンバの長軸に実質的に揃えられている。
【００５５】
本発明の構造及び動作の原理を明瞭にするために、詳細を組み込んだ特定の実施の形態に関連して本発明を説明した。したがって、ここにおける特定の実施の形態及び詳細な説明は、特許請求の範囲を限定するものではない。本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、ここに例示した実施の形態を変更できることは当業者にとって明らかである。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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