(57)【要約】【課題】電極ペーストの粘度バラツキを抑制できる二次電池の電極製造方法を提供する。【解決手段】固練り状混練物の固形分率と混練パドル５１・５２・６１・６２・７１・７２を回転させるために要する混練トルクとの関係において、混練トルクの最大値の２０％以上の混練トルクとなる固形分率を複数選択し、溶媒Ａ２〜Ａ４が添加され混練される粉体Ａ１の固形分率が、当該選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３となる量の溶媒Ａ２〜Ａ５を段階的に添加しながら、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ５を段階的に混練する固練り工程Ｓ２０を行う。【選択図】図１
2014207180.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
活物質、ポリマー、および溶媒を混練して電極ペーストを生成し、前記電極ペーストを集電体に塗工する二次電池の電極製造方法であって、
前記活物質および前記ポリマーに前記溶媒を段階的に添加しながら、混練手段を回転させることによって、前記活物質、前記ポリマー、および前記溶媒を段階的に混練して固練り状混練物を生成する固練り工程、
を行い、
前記固練り工程では、
前記固練り状混練物の固形分率と前記混練手段を回転させるために要する混練トルクとの関係において、前記混練トルクの最大値の２０％以上の混練トルクとなる前記固形分率を複数選択し、
前記溶媒が添加され混練される前記活物質およびポリマーの固形分率が、当該選択した複数の固形分率となる量の前記溶媒を段階的に添加して、前記活物質、前記ポリマー、および前記溶媒を段階的に混練する、
二次電池の電極製造方法。
【請求項２】
前記固練り工程では、
選択する複数の固形分率として、前記混練トルクの最大値となる固形分率、前記混練トルクの最大値となる固形分率よりも高い固形分率、および前記混練トルクの最大値となる固形分率よりも低い固形分率を、それぞれ選択する、
請求項１に記載の二次電池の電極製造方法。
【請求項３】
活物質、ポリマー、および溶媒を混練して電極ペーストを生成し、前記電極ペーストを集電体に塗工する二次電池の電極製造装置であって、
前記溶媒が投入される投入口が複数形成される中空の外装と、
前記外装に支持される回転軸と、
前記回転軸に回転可能に支持されて、回転することによって前記外装の内壁との間で前記活物質、前記ポリマー、および前記溶媒に対して剪断力を付与して、前記活物質、前記ポリマー、および前記溶媒を混練して固練り状混練物を生成する複数の混練手段と、
を具備し、
前記外装には、
前記各混練手段によって前記溶媒が混練される領域に、前記各投入口が前記回転軸の軸方向に沿って形成され、
前記固練り状混練物の固形分率と前記各混練手段を回転させるために要する混練トルクとの関係において、前記混練トルクの最大値の２０％以上の混練トルクとなる前記固形分率に対応する量の前記溶媒が、前記各投入口より段階的に投入される、
二次電池の電極製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、活物質、ポリマー、および溶媒を混練して電極ペーストを生成し、電極ペーストを集電体に塗工する二次電池の電極製造方法および二次電池の電極製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、二次電池の発電要素を構成する電極（正極および負極）は、集電体（正極集電体および負極集電体）の表面に電極ペースト（正極電極ペーストおよび負極電極ペースト）を塗工して、電極ペーストを乾燥させて集電体に合剤層（正極合剤層および負極合剤層）を形成することで製造される。
このような電極の製造工程においては、活物質と、増粘剤およびバインダ等のポリマーと、溶媒とを混練して電極ペーストを生成している。
【０００３】
特許文献１に開示される技術では、活物質、ポリマー、および溶媒を固練りして固練り状の混練物を形成する固練り工程を行った後で、固練り状の混練物を溶媒で希釈する希釈工程を行ってスラリー（電極ペースト）を形成する。
特許文献１に開示される技術では、固練り工程時に発生する騒音値を測定し、前記騒音値の測定結果に基づいて、固練り工程時の溶媒量を決定している。
これにより、特許文献１に開示される技術では、活物質およびポリマーに高い剪断力がかかる溶媒量、つまり、固形分率（固練り状の混練物全体の重量に対する活物質およびポリマー（すなわち、溶媒以外）の重量パーセント）を決定し、スラリー内の凝集物を低減させている。
【０００４】
特許文献１に開示される技術では、固練りする活物質および溶媒の量に誤差が発生した場合および騒音値の測定誤差が発生した場合等において、固練り工程時の固形分率が決定した固形分率から乖離してしまう可能性がある。
この場合には、固練り工程時の剪断力の大きさが変動してしまう。
【０００５】
また、材料物性（例えば、活物質の粒度分布等）が変動した場合、固練り工程時の固形分率の変動に対する剪断力の変動度合いは変動する。
特に、活物質の粒度分布がシャープになった場合（狭い粒子径の範囲に多くの活物質が存在する粒度分布となった場合（図６に示すグラフＧ２参照））には、固練り工程時の固形分率の変動に対する剪断力の変動度合いが大きくなってしまう。
【０００６】
つまり、特許文献１に開示される技術のように、任意の一点の固形分率で固練り工程を行う場合には、狙いの固形分率から僅かに外れだけであるにも関わらず、材料物性の影響で固練り工程時の剪断力が大きく低下してしまう可能性がある。
以上のように、特許文献１に開示される技術では、材料物性の影響で固練り工程時の剪断力が大きくばらついてしまい、その結果、電極ペーストの粘度が大きくばらついてしまう可能性がある。この場合には、凝集物を除去するために透過させるフィルタに対する電極ペーストの透過性、および集電体への塗工性が悪化してしまう可能性がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１２−１５０９２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、以上の如き状況を鑑みてなされたものであり、電極ペーストの粘度バラツキを抑制できる二次電池の電極製造方法および二次電池の電極製造装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る二次電池の電極製造方法は、活物質、ポリマー、および溶媒を混練して電極ペーストを生成し、前記電極ペーストを集電体に塗工する二次電池の電極製造方法であって、前記活物質および前記ポリマーに前記溶媒を段階的に添加しながら、混練手段を回転させることによって、前記活物質、前記ポリマー、および前記溶媒を段階的に混練して固練り状混練物を生成する固練り工程、を行い、前記固練り工程では、前記固練り状混練物の固形分率と前記混練手段を回転させるために要する混練トルクとの関係において、前記混練トルクの最大値の２０％以上の混練トルクとなる前記固形分率を複数選択し、前記溶媒が添加され混練される前記活物質およびポリマーの固形分率が、当該選択した複数の固形分率となる量の前記溶媒を段階的に添加して、前記活物質、前記ポリマー、および前記溶媒を段階的に混練する、ものである。
【００１０】
本発明に係る二次電池の電極製造方法において、前記固練り工程では、選択する複数の固形分率として、前記混練トルクの最大値となる固形分率、前記混練トルクの最大値となる固形分率よりも高い固形分率、および前記混練トルクの最大値となる固形分率よりも低い固形分率を、それぞれ選択する、ものである。
【００１１】
本発明に係る二次電池の電極製造装置は、活物質、ポリマー、および溶媒を混練して電極ペーストを生成し、前記電極ペーストを集電体に塗工する二次電池の電極製造装置であって、前記溶媒が投入される投入口が複数形成される中空の外装と、前記外装に支持される回転軸と、前記回転軸に回転可能に支持されて、回転することによって前記外装の内壁との間で前記活物質、前記ポリマー、および前記溶媒に対して剪断力を付与して、前記活物質、前記ポリマー、および前記溶媒を混練して固練り状混練物を生成する複数の混練手段と、を具備し、前記外装には、前記各混練手段によって前記溶媒が混練される領域に、前記各投入口が前記回転軸の軸方向に沿って形成され、前記固練り状混練物の固形分率と前記各混練手段を回転させるために要する混練トルクとの関係において、前記混練トルクの最大値の２０％以上の混練トルクとなる前記固形分率に対応する量の前記溶媒が、前記各投入口より段階的に投入される、ものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、電極ペーストの粘度バラツキを抑制できる、という効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】二次電池の電極製造方法の手順を示す説明図。
【図２】二次電池の電極製造装置の構成を示す一部断面図。
【図３】混練パドルを示す説明図。
【図４】固練り工程時の固形分率と混練トルク比との関係を取得した結果を示す説明図。
【図５】固練り工程時の固形分率を選択した結果を示す説明図。
【図６】負極活物質の粒度分布を示す図。
【図７】負極活物質の粒度分布がブロードである場合における、固練り工程時の固形分率と混練トルク比との関係を示す説明図。
【図８】負極活物質の粒度分布がシャープである場合における、固練り工程時の固形分率と混練トルク比との関係を示す説明図。
【図９】負極活物質の粒度分布がシャープである場合において、固練り工程時の固形分率が乖離して高くなったときの、固形分率と混練トルク比との関係を示す説明図。
【図１０】活物質の粒度分布がシャープである場合において、固練り工程時の固形分率が乖離して低くなったときの、固形分率と混練トルク比との関係を示す説明図。
【図１１】電極ペーストの粘度を測定した結果を示す説明図。
【図１２】従来技術における電極を製造する手順を示す説明図。
【図１３】固練り工程時の固形分率を一点だけ選択したときの、固形分率と混練トルク比との関係を示す説明図。（ａ）負極活物質の粒度分布がブロードである場合の関係を示す図。（ｂ）負極活物質の粒度分布がシャープである場合の関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下では、本実施形態の二次電池の電極製造方法（以下、「電極製造方法」と表記する）および二次電池の電極製造装置１（以下、「電極製造装置」と表記する）について説明する。
【００１５】
図１および図２に示すように、本実施形態の電極製造方法および電極製造装置１は、二次電池の発電要素を構成するための電極１００（正極および負極）を製造するためのものである。
電極１００は、集電体（正極集電体および負極集電体）の表面に電極ペーストＡ７が塗工されて合剤層（正極合剤層および負極合剤層）が形成されることによって構成される。
【００１６】
なお、本実施形態の電極製造方法および電極製造装置１は、説明の便宜上、負極を製造するものとする。
【００１７】
まず、電極製造方法について説明する。
【００１８】
図１に示すように、電極製造方法は、粗練り工程Ｓ１０、固練り工程Ｓ２０、希釈工程Ｓ３０、最終混練工程Ｓ４０、および塗工工程Ｓ５０を行う。
【００１９】
粗練り工程Ｓ１０は、負極活物質およびポリマー（増粘剤等）からなる粉体Ａ１を溶媒Ａ２にある程度分散させる工程である。粗練り工程Ｓ１０では、粉体Ａ１に溶媒Ａ２を添加するとともに、粉体Ａ１および溶媒Ａ２を混練する。
このときに混練する溶媒Ａ２の量は、電極ペーストＡ７を生成するときに必要な溶媒の全体量よりも少ない。
【００２０】
粗練り工程Ｓ１０を行った後で、電極製造方法では、固練り工程Ｓ２０を行う。
固練り工程Ｓ２０では、電極ペーストＡ７の固形分率（電極ペーストＡ７全体の重量に対する粉体Ａ１（すなわち、溶媒以外）の重量パーセント）よりも高い固形分率で、粉体Ａ１および溶媒を段階的に混練する。
固練り工程Ｓ２０では、第一固練り工程Ｓ２１、第二固練り工程Ｓ２２、および第三固練り工程Ｓ２３を順番に行う。
【００２１】
第一固練り工程Ｓ２１では、粗練り工程Ｓ１０で混練した粉体Ａ１および溶媒Ａ２を引き続き混練することで、粉体Ａ１および溶媒Ａ２を固練りする。
【００２２】
第二固練り工程Ｓ２２では、粉体Ａ１および溶媒Ａ２を固練りしたものに、さらに溶媒Ａ３を添加して混練する。
従って、第二固練り工程Ｓ２２時の固形分率は、第一固練り工程Ｓ２１時の固形分率よりも低くなる。
【００２３】
第三固練り工程Ｓ２３では、粉体Ａ１および溶媒Ａ２・Ａ３を固練りしたものに、さらに溶媒Ａ４を添加して混練する。
従って、第三固練り工程Ｓ２３時の固形分率は、第二固練り工程Ｓ２２時の固形分率よりも低くなる。
【００２４】
このような各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３時の固形分率は、電極ペーストＡ７の固形分率よりも高い。
固練り工程Ｓ２０を行うことにより、電極製造方法では、電極ペーストＡ７よりも固形分率が高い固練り状混練物を生成する。
【００２５】
固練り工程Ｓ２０を行った後で、電極製造方法では、希釈工程Ｓ３０を行う。
希釈工程Ｓ３０では、固練り状混練物に溶媒Ａ５を添加して、固練り状混練物および溶媒Ａ２〜Ａ５を混練してスラリーを生成する。希釈工程Ｓ３０では、電極ペーストＡ７の固形分率と同じ固形分率で混練する。
【００２６】
希釈工程Ｓ３０を行った後で、電極製造方法では、最終混練工程Ｓ４０を行う。
最終混練工程Ｓ４０では、スラリーに結着剤Ａ６を添加して、スラリーおよび結着剤Ａ６を混練して負極用の電極ペーストＡ７を生成する。
【００２７】
最終混練工程Ｓ４０を行った後で、電極製造方法では、塗工工程Ｓ５０を行う。
塗工工程Ｓ５０では、負極集電体に電極ペーストＡ７を塗工して、電極ペーストＡ７を乾燥させる。そして、塗工工程Ｓ５０では、電極ペーストＡ７にプレス加工を施すことで、負極集電体に負極合剤層を形成する。
【００２８】
電極製造方法では、このようにして負極（電極１００）を製造する。
【００２９】
本実施形態の電極製造方法は、溶媒Ａ２〜Ａ４を段階的に添加して、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４を複数回に分けて固練りする点が、従来技術と比較して大きく異なる点である。
つまり、本実施形態の電極製造方法は、任意の一点の固形分率で一回だけ固練り工程を行うのではなく、固形分率を段階的に変動させて固練り工程（各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３）を行う。
【００３０】
次に、このような電極製造方法を実施する際に用いられる電極製造装置１について説明する。
【００３１】
以下では、説明の便宜上、図２における紙面左方向から紙面右方向へ向かう方向を「電極製造装置１の搬送方向」とする（図２の紙面上側に示す矢印参照）。また、図２における紙面上下方向を「電極製造装置１の上下方向」とする。
【００３２】
電極製造装置１は、ハウジング１０、上下の回転軸２１・２２、送りスクリュー３１・３２、および混練パドル３３・３４・５１・５２・６１・６２・７１・７２等を具備する。
【００３３】
ハウジング１０は、電極製造装置１の外装を成す中空の部材であり、当該中空部分が混練室１１となる。
【００３４】
混練室１１は、搬送方向から見たときに、二つの真円が部分的に重なり合ったような形状であり、前記形状を保ったままハウジング１０の上流側から下流側まで搬送方向に沿って延在している（図３参照）。混練室１１における各円状部分の曲率中心には、それぞれ上下の回転軸２１・２２が位置する。
【００３５】
上下の回転軸２１・２２は、上下方向（軸方向と直交する方向）に沿って互いに所定の間隔を空けて平行な状態で、ハウジング１０に回転可能に支持される。上下の回転軸２１・２２の軸方向と搬送方向とは平行である。
上下の回転軸２１・２２は、それぞれ所定の駆動装置と接続されており、当該駆動装置が駆動することで、図２の紙面右端部に示す矢印の方向に回転可能に構成される。
【００３６】
電極製造装置１は、上下の回転軸２１・２２で送りスクリュー３１・３２等の部材を支持することにより、混練室１１に粗練りゾーン３０、固練りゾーン４０、希釈ゾーン８０、および最終混練ゾーン９０を形成する。
【００３７】
なお、下側の回転軸２２に支持される送りスクリュー３２および混練パドル３４等の部材は、上側の回転軸２１に支持される送りスクリュー３１および混練パドル３３等の部材と同一形状である。
このため、以下では、下側の回転軸２２に支持される送りスクリュー３２および混練パドル３４等の形状の説明については省略する。
【００３８】
粗練りゾーン３０は、粗練り工程Ｓ１０を行うための部分である。粗練りゾーン３０は、混練室１１の上流側端部に形成される。
粗練りゾーン３０には、上側の回転軸２１に支持される送りスクリュー３１、二つの混練パドル３３、下側の回転軸２２に支持される送りスクリュー３２、および二つの混練パドル３４が設けられる。
【００３９】
上側の送りスクリュー３１は、螺旋状の羽根部を有し、上側の回転軸２１の外周を覆うように上側の回転軸２１に同心的に支持される。
上下の送りスクリュー３１・３２は、互いの軸方向（搬送方向）の位置を合わせて対向するように配置されるとともに、上下の回転軸２１・２２の回転時に互いに接触しない。
【００４０】
図３に示すように、上側の混練パドル３３は、搬送方向から見たときに、頂点部分が略円弧状に切り欠かれたような略三角形状に形成される。上側の混練パドル３３は、上側の回転軸２１の外周を覆うように、上側の回転軸２１に同心的に回転可能に支持される。
ハウジング１０の内壁１２と、混練パドル３３（より詳細には内壁１２に最も接近する部分）との間には、所定の大きさのクリアランスが形成される。
【００４１】
図２および図３に示すように、上下の混練パドル３３・３４は、互いの軸方向の位置を合わせて対向するように配置され、対向するもの同士が同位相となる。上下の混練パドル３３・３４は、上下の回転軸２１・２２の回転時に互いに接触しない。
下流側の混練パドル３３は、上流側の混練パドル３３に対してその位相をずらして配置される。
【００４２】
ハウジング１０には、粗練りゾーン３０の搬送方向中途部に対応する部分に、内壁１２より外部に開口する粉体投入口１３が形成される。粉体Ａ１は、粉体投入口１３より投入される（図２に示す矢印Ａ１参照）。
本実施形態の電極製造装置１のように、負極用の電極ペーストＡ７を生成する場合には、例えば、負極活物質である黒鉛、および増粘剤であるＣＭＣ等が、粉体投入口１３より投入される。
【００４３】
このような粉体投入口１３より投入される負極活物質は、その平均粒子径（メジアン径、Ｄ５０）に決まった範囲が設定されている。
つまり、負極活物質は、所定の粒度分布測定装置に基づいて測定した粒度分布における積算値５０％での粒子径が、決まった範囲となっている。
【００４４】
ハウジング１０には、粗練りゾーン３０の下流側に対応する部分に、内壁１２より外部に開口する第一溶媒投入口１４が形成される。
本実施形態の電極製造装置１は、第一溶媒投入口１４、後述する第二溶媒投入口１５、第三溶媒投入口１６、および第四溶媒投入口１７より、四回に分けて溶媒Ａ２〜Ａ５を投入する構成となっている（図２に示す矢印Ａ２〜Ａ５参照）。
本実施形態では、溶媒Ａ２〜Ａ５として、水が各溶媒投入口１４〜１７より投入される。
【００４５】
粗練りゾーン３０では、上下の回転軸２１・２２を一定の回転数で回転させて上下の送りスクリュー３１・３２を軸心回りに回転させることにより、粉体Ａ１および溶媒Ａ２を下流側に搬送する。
【００４６】
そして、粗練りゾーン３０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の混練パドル３３・３４を軸心回りに回転させることにより、上下の混練パドル３３・３４とハウジング１０の内壁１２との間で、粉体Ａ１および溶媒Ａ２に対して剪断力を付与する。
これにより、粗練りゾーン３０では、粉体Ａ１および溶媒Ａ２を混練して、粉体Ａ１を溶媒Ａ２にある程度分散させる。
【００４７】
なお、混練パドルの形状は、本実施形態に限定されるものでない。例えば、混練パドルは、搬送方向から見たときに、略楕円状に形成されていても構わない。
【００４８】
固練りゾーン４０は、固練り工程Ｓ２０を行う部分である。固練りゾーン４０は、粗練りゾーン３０の下流側に配置される。固練りゾーン４０は、第一固練りゾーン５０、第二固練りゾーン６０、および第三固練りゾーン７０によって構成される。
【００４９】
第一固練りゾーン５０は、第一固練り工程Ｓ２１を行う部分である。第一固練りゾーン５０は、粗練りゾーン３０の下流側で粗練りゾーン３０と隣接する。
第一固練りゾーン５０には、上側の回転軸２１に支持される三つの混練パドル５１、および下側の回転軸２２に支持される三つの混練パドル５２が設けられる。
【００５０】
上下の混練パドル５１・５２は、配置位置を除いて、粗練りゾーン３０の混練パドル３３・３４と同様に構成される。
【００５１】
第一固練りゾーン５０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の混練パドル５１・５２を軸心回りに回転させ、粗練りゾーン３０の混練パドル３３・３４と同様に、粉体Ａ１および溶媒Ａ２に対して剪断力を付与する。
【００５２】
前述のように、電極製造装置１は、溶媒Ａ２〜Ａ５を四回に分けてハウジング１０に投入する。また、第一固練りゾーン５０で混練される溶媒Ａ２は、第一溶媒投入口１４より投入された溶媒Ａ２、つまり、一回目に投入された溶媒だけである。
第一固練りゾーン５０では、このような粉体Ａ１および溶媒Ａ２を混練して、第一固練り工程Ｓ２１を行う。
【００５３】
第二固練りゾーン６０は、第二固練り工程Ｓ２２を行う部分である。第二固練りゾーン６０は、第一固練りゾーン５０の下流側で第一固練りゾーン５０と隣接する。
第二固練りゾーン６０には、上側の回転軸２１に支持される三つの混練パドル６１、および下側の回転軸２２に支持される三つの混練パドル６２が設けられる。
【００５４】
上下の混練パドル６１・６２は、配置位置を除いて、第一固練りゾーン５０の混練パドル５１・５２と同様に構成される。
【００５５】
ハウジング１０には、第二固練りゾーン６０の上流側端部に対応する部分に、内壁１２より外部に開口する第二溶媒投入口１５が形成される。
第二溶媒投入口１５より投入される溶媒Ａ３の量は、電極ペーストＡ７の生成に必要な残りの溶媒の量（電極ペーストＡ７の生成に必要な溶媒量のうち、第一溶媒投入口１４より供給された溶媒Ａ２以外の溶媒の量）よりも少ない。
【００５６】
第二固練りゾーン６０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の混練パドル６１・６２を軸心回りに回転させ、第一固練りゾーン５０の混練パドル５１・５２と同様に、粉体Ａ１および溶媒Ａ２・Ａ３に対して剪断力を付与する。
【００５７】
これにより、第二固練りゾーン６０では、電極ペーストＡ７の固形分率よりも高い固形分率、かつ、第一固練りゾーン５０の固形分率よりも低い固形分率で、粉体Ａ１および溶媒Ａ２・Ａ３を混練して、第二混練工程Ｓ２２を行う。
【００５８】
第三固練りゾーン７０は、第三固練り工程Ｓ２３を行う部分である。第三固練りゾーン７０は、第二固練りゾーン６０の下流側で第二固練りゾーン６０と隣接する。
第三固練りゾーン７０には、上側の回転軸２１に支持される三つの混練パドル７１、抵抗パドル７３、下側の回転軸２２に支持される三つの混練パドル７２、および抵抗パドル７４が設けられる。
【００５９】
上下の混練パドル７１・７２は、配置位置を除いて、第二固練りゾーン６０の混練パドル６１・６２と同様に構成される。
【００６０】
上側の抵抗パドル７３は、上側の回転軸２１の外周を覆うように上側の回転軸２１に同心的に支持され、第三固練りゾーン７０の下流側端部に配置される。上側の抵抗パドル７３は、下流側がその径方向外側に突出するような段付きの略円板状に形成される。
【００６１】
下側の抵抗パドル７４は、搬送方向における突出部分の位置関係が、上側の抵抗パドル７３に対して反対となる。
【００６２】
上下の抵抗パドル７３・７４は、互いの軸方向の位置を合わせて対向するように配置される。
このとき、上下の抵抗パドル７３・７４の突出部分とハウジング１０の内壁１２との間、および上下の抵抗パドル７３・７４同士の間には、粉体Ａ１を圧縮できる程度の微細なクリアランスが形成される。
【００６３】
上下の抵抗パドル７３・７４同士の間とは、上側の抵抗パドル７３の非突出部分の下端部と下側の抵抗パドル７４の突出部分の上端部との間、上側の抵抗パドル７３の突出部分の上流側端面と下側の抵抗パドル７４の突出部分の下流側端面との間、上側の抵抗パドル７３の突出部分の下端部と下側の抵抗パドル７４の非突出部分の上端部との間のことである。
すなわち、上下の抵抗パドル７３・７４は、上下の回転軸２１・２２の回転時に互いに接触しない。
【００６４】
ハウジング１０には、第三固練りゾーン７０の上流側端部に対応する部分に、内壁１２より外部に開口する第三溶媒投入口１６が形成される。
第三溶媒投入口１６より投入される溶媒Ａ４の量は、電極ペーストＡ７の生成に必要な残りの溶媒の量（電極ペーストＡ７の生成に必要な溶媒量のうち、第一溶媒投入口１４および第二溶媒投入口１５より供給された溶媒Ａ２・Ａ３以外の溶媒の量）よりも少ない。
【００６５】
第三固練りゾーン７０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の混練パドル７１・７２を軸心回りに回転させ、第二固練りゾーン６０の混練パドル６１・６２と同様に、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に対して剪断力を付与する。
【００６６】
これにより、第三固練りゾーン７０では、電極ペーストＡ７の固形分率よりも高い固形分率、かつ、第二固練りゾーン６０の固形分率よりも低い固形分率で、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４を混練して、第三固練り工程Ｓ２３を行う。
【００６７】
このように、ハウジング１０には、溶媒Ａ２〜Ａ４が投入される複数の溶媒投入口１４〜１６が、混練パドル５１・５２・６１・６２・７１・７２によって溶媒Ａ２〜Ａ４が混練される領域に、上下の回転軸２１・２２の軸方向に沿って形成される。
【００６８】
ここで、混練パドル５１・５２・６１・６２・７１・７２によって溶媒Ａ２〜Ａ４が混練される領域とは、投入した溶媒を混練するための混練パドルよりも上流側、または、前記混練パドルの上流側端部に対応する部分を指す。
例えば、溶媒Ａ２を投入する第一溶媒投入口１４の場合には、第一固練りゾーン５０よりも上流側、または、上流側端部に位置する混練パドル５１・５２に対応する（つまり、搬送方向における位置が同じ位置となる）部分が、溶媒Ａ２が混練される領域に相当する。
【００６９】
粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に対して剪断力を付与した後で、第三固練りゾーン７０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の抵抗パドル７３・７４を軸心回りに回転させる。
第三固練りゾーン７０では、上下の抵抗パドル７３・７４の回転によって、上下の抵抗パドル７３・７４の突出部分とハウジング１０の内壁１２との間、および上下の抵抗パドル７３・７４同士の間で粉体Ａ１を圧縮する。
【００７０】
電極製造装置１は、このような各固練りゾーン５０〜７０によって段階的に固練りを行うことで、固練り状混練物を生成する。
【００７１】
このように、電極製造方法では、粉体Ａ１（負極活物質およびポリマー）に溶媒Ａ２〜Ａ４を段階的に添加しながら、混練パドル５１・５２・６１・６２・７１・７２を回転させることによって粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４を段階的に混練し、固練り状混練物を生成する固練り工程Ｓ２０を行う。
【００７２】
混練パドル５１・５２・６１・６２・７１・７２は、回転することによってハウジング１０の内壁１２との間で粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に対して剪断力を付与して、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４を混練して固練り状混練物を生成する複数の混練手段として機能する。
【００７３】
希釈ゾーン８０は、希釈工程Ｓ３０を行う部分である。希釈ゾーン８０は、第三固練りゾーン７０の下流側で第三固練りゾーン７０と隣接する。
希釈ゾーン８０には、上側の回転軸２１に支持される送りスクリュー８１、三つの混練パドル８３、抵抗パドル８５、下側の回転軸２２に支持される送りスクリュー８２、三つの混練パドル８４、および抵抗パドル８６が設けられる。
【００７４】
上下の送りスクリュー８１・８２は、配置位置および搬送方向に沿った長さが短い点を除いて、粗練りゾーン３０の送りスクリュー３１・３２と同様に構成される。
【００７５】
上下の混練パドル８３・８４は、配置位置を除いて、第三固練りゾーン７０の混練パドル７１・７２と同様に構成される。
【００７６】
上下の抵抗パドル８５・８６は、配置位置を除いて、第三固練りゾーン７０の抵抗パドル７３・７４と同様に構成される。
【００７７】
ハウジング１０には、希釈ゾーン８０の上流側に対応する部分に、内壁１２より外部に開口する第四溶媒投入口１７が形成される。
電極ペーストＡ７の生成に必要な残りの溶媒Ａ５（電極ペーストＡ７の生成に必要な溶媒量のうち、第一溶媒投入口１４から第三溶媒投入口１６より供給された溶媒Ａ２〜Ａ４以外の溶媒）は、第四溶媒投入口１７より投入される（図２に示す矢印Ａ５参照）。
【００７８】
希釈ゾーン８０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の送りスクリュー８１・８２を軸心回りに回転させることにより、固練り状混練物および溶媒Ａ５を希釈ゾーン８０の下流側に搬送する。
そして、希釈ゾーン８０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の混練パドル８３・８４を軸心回りに回転させ、第三固練りゾーン７０の混練パドル７１・７２と同様に、固練り状混練物に対して剪断力を付与する。
その後、希釈ゾーン８０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の抵抗パドル８５・８６を軸心回りに回転させ、第三固練りゾーン７０の抵抗パドル７３・７４と同様に、粉体Ａ１を圧縮する。
【００７９】
これにより、希釈ゾーン８０では、固練り状混練物を第四溶媒投入口１７より投入される溶媒Ａ５で希釈して、希釈工程Ｓ３０を行う。つまり、希釈ゾーン８０では、溶媒Ａ２〜Ａ５および増粘剤等からなる媒質中に負極活物質の粒子を分散させたスラリーを生成する。
【００８０】
最終混練ゾーン９０は、最終混練Ｓ４０を行う部分である。最終混練ゾーン９０は、希釈ゾーン８０の下流側で希釈ゾーン８０と隣接する。
最終混練ゾーン９０には、上側の回転軸２１に支持される送りスクリュー９１、二つの混練パドル９３、戻しスクリュー９５、下側の回転軸２２に支持される送りスクリュー９２、二つの混練パドル９４、および戻しスクリュー９６が設けられる。
【００８１】
上下の送りスクリュー９１・９２は、配置位置を除いて、希釈ゾーン８０の送りスクリュー８１・８２と同様に構成される。
【００８２】
上下の混練パドル９３・９４は、配置位置を除いて、希釈ゾーン８０の混練パドル８３・８４と同様に構成される。
【００８３】
上下の戻しスクリュー９５・９６は、配置位置および螺旋状の羽根部の向きが反対である点を除いて、希釈ゾーン８０の送りスクリュー８１・８２と同様に構成される。
【００８４】
ハウジング１０には、最終混練ゾーン９０の上流側端部に対応する部分に、内壁１２より外部に開口する結着剤投入口１８が形成される。結着剤Ａ６は、結着剤投入口１８より投入される（図２に示す矢印Ａ６参照）。
本実施形態の電極製造装置１のように、負極用の電極ペーストＡ７を生成する場合には、結着剤Ａ６として、ＳＢＲ等が結着剤投入口１８より投入される。
【００８５】
ハウジング１０には、最終混練ゾーン９０の下流側に対応する部分に、内壁１２より外部に開口する排出口１９が形成される。
【００８６】
最終混練ゾーン９０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の送りスクリュー９１・９２を軸心回りに回転させることにより、スラリーおよび結着剤投入口１８より投入される結着剤Ａ６を最終混練ゾーン９０の下流側に搬送する。
そして、最終混練ゾーン９０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の混練パドル９３・９４を軸心回りに回転させ、希釈ゾーン８０の混練パドル８３・８４と同様に、スラリーに対して剪断力を付与してスラリーに結着剤Ａ６を添加する。
その後、最終混練ゾーン９０では、上下の回転軸２１・２２の回転によって上下の戻しスクリュー９５・９６を軸心回りに回転させることにより、電極ペーストＡ７を搬送方向とは逆方向（上流側）に押し戻す。
【００８７】
これにより、最終混練ゾーン９０では、スラリーおよび結着剤Ａ６を混練して電極ペーストＡ７を生成する最終混練工程Ｓ４０を行う。最終混練ゾーン９０では、排出口１９よりハウジング１０の外部に電極ペーストＡ７を排出する（図２に示す矢印Ａ７参照）。
電極製造装置１は、このようにして粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ５を混練して電極ペーストＡ７を生成する。
【００８８】
なお、結着剤を混練するタイミングは、本実施形態に限定されるものでなく、例えば、固練り工程時に混練しても構わない。この場合、固練り工程時に混練するポリマーは、増粘剤および結着剤となる。
【００８９】
電極製造装置１は、生成した電極ペーストＡ７に対してフィルタ処理を行う。つまり、電極ペーストＡ７は、ハウジング１０より排出後、フィルタを透過して凝集物が除去される。
そして、電極製造装置１は、凝集物を除去した電極ペーストＡ７を、ダイコータ等によって負極集電体に塗工し、負極集電体を加熱して乾燥させ、電極ペーストＡ７に対してプレス加工を施して負極合剤層を形成する。
電極製造装置１は、このようにして塗工工程Ｓ５０を行って、負極を製造する。
【００９０】
ここで、粘度が低い電極ペーストＡ７は、フィルタを透過し易くなるとともに、負極集電体に均一な厚みで塗工される。これは、正極を製造する場合においても同様である。
従って、電極１００の製造においては、粘度の低い電極ペーストＡ７を生成することが好ましい。
【００９１】
このような電極ペーストＡ７の粘度は、固練り工程Ｓ２０時（固練りゾーン４０）の剪断力との間に相関がある。
例えば、固練り工程Ｓ２０時に粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に高い剪断力を付与した場合、電極ペーストＡ７の粘度は低くなる。
一方、固練り工程Ｓ２０時に粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に高い剪断力を付与しなかった場合、電極ペーストＡ７の粘度は高くなる。
【００９２】
固練り工程Ｓ２０時の剪断力が高くなった場合、上下の回転軸２１・２２は、各混練パドル５１・５２・６１・６２・７１・７２を強い力で回転させることとなる。
従って、この場合、固練り工程Ｓ２０時に上下の回転軸２１・２２を回転させるために要するトルク（以下、「混練トルク」と表記する）は高くなる。
【００９３】
一方、固練り工程Ｓ２０時の剪断力が低くなった場合、上下の回転軸２１・２２は、各混練パドル５１・５２・６１・６２・７１・７２を弱い力で回転させることとなる。
従って、この場合、固練り工程Ｓ２０時の混練トルクは低くなる。
【００９４】
本実施形態の電極製造方法および電極製造装置１は、実際に固練り工程Ｓ２０を行う前に、市販の吸収量測定器を用いてこのような固練り工程Ｓ２０時の混練トルクと固練り工程Ｓ２０時の固形分率、つまり、固練り状混練物の固形分率との関係を取得している。
【００９５】
より詳細には、電極製造方法および電極製造装置１は、粉体Ａ１に溶媒を一定の速度で滴下して、回転翼を所定の回転速度で回転させて粉体Ａ１および溶媒を混練し、当該混練時のトルクを測定する。
そして、図４に示すように、電極製造方法および電極製造装置１は、粉体Ａ１の重量および溶媒の滴下量等に基づいて固形分率を算出し、前記トルクの測定結果を固練り工程Ｓ２０時の混練トルクとして、固形分率と混練トルクとの関係を取得する。
【００９６】
つまり、電極製造方法および電極製造装置１は、粉体Ａ１および溶媒を試験的に混練するとともに、前記混練時のトルクを測定することで、固練り状混練物の固形分率と混練トルクとの関係を予め取得する。
【００９７】
なお、図４に示すグラフの縦軸である混練トルク比は、固練り工程Ｓ２０時の混練トルクの最大値を１００％として、混練トルクの最大値に対する割合がどの程度であるかを示している。
【００９８】
固練り工程Ｓ２０時の混練トルクは、固形分率の変動によって一つのピークが形成される。
より詳細には、固練り工程Ｓ２０時の混練トルクは、固形分率を低くするにつれて徐々に上昇し、ある固形分率よりも低くなったときに急激に上昇する。そして、固練り工程Ｓ２０時の混練トルクは、前記ある固形分率よりもさらに固形分率を低くしていくと、急激に低下し、その後、徐々に低下する。
【００９９】
なお、本実施形態の固練り工程Ｓ２０時の混練トルクは、固形分率Ｎ２である場合に最大値となり、固形分率Ｎ２よりも低くなるにつれて僅かに低下した後で僅かに上昇し、その後、急激に低下しているものとする。
【０１００】
本実施形態の電極製造方法および電極製造装置１は、混練トルクのピークが形成される固形分率の範囲を狙って固練り工程Ｓ２０時の固形分率を複数設定し、固練り工程Ｓ２０を行っている。
【０１０１】
具体的には、図５に示すように、電極製造方法および電極製造装置１は、混練トルク比が２０％以上となる固形分率の範囲Ｒ１を設定する。
そして、電極製造方法および電極製造装置１は、設定した固形分率の範囲Ｒ１から、固練り工程Ｓ２０時の固形分率、つまり、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３時（各固練りゾーン５０〜７０）の固形分率Ｎ１〜Ｎ３をそれぞれ選択する。
【０１０２】
本実施形態の電極製造方法および電極製造装置１は、第一固練り工程Ｓ２１時の固形分率として、混練トルク比が１００％となる固形分率、つまり、混練トルクが最大値となる固形分率Ｎ２よりも高く、かつ、前記設定した範囲Ｒ１内の固形分率Ｎ１を選択している。
電極製造方法および電極製造装置１は、第二固練り工程Ｓ２２時の固形分率として、混練トルク比が１００％となる固形分率Ｎ２を選択している。
電極製造方法および電極製造装置１は、第三固練り工程Ｓ２３時の固形分率として、固形分率Ｎ２よりも低く、かつ、前記設定した範囲Ｒ１内の固形分率Ｎ３を選択している。
【０１０３】
これによれば、電極製造方法および電極製造装置１は、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３時の混練トルクを高くできる。
従って、電極製造方法および電極製造装置１は、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３時に粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に対して高い剪断力を付与できる。
このため、電極製造方法および電極製造装置１は、電極ペーストＡ７の粘度を低下させることができる。
【０１０４】
ここで、電極ペーストＡ７を生成するとき、電極ペーストＡ７の材料物性、例えば、負極活物質の粒度分布は変動する可能性がある。
【０１０５】
より詳細には、図６に示すように、負極活物質の粒子径が揃っていない場合に、負極活物質の粒度分布はブロードになる（図６に示すグラフＧ１参照）。
つまり、この場合には、平均粒子径（Ｄ５０）の決まった範囲全体に比較的高い頻度で粒子が存在するような粒度分布となる。
【０１０６】
また、極活物質の粒子径が揃っている場合に、負極活物質の粒度分布はシャープになる（図６に示すグラフＧ２参照）。
つまり、この場合には、平均粒子径（Ｄ５０）の決まった範囲の一部に高い頻度で粒子が存在するとともに、それ以外の部分に低い頻度で粒子が存在するような粒度分布となる。
【０１０７】
図７および図８に示すように、電極ペーストＡ７の材料物性（図７および図８では負極活物質の粒度分布）が変動した場合には、固練り時の混練トルク比と固形分率との関係が変動する。
【０１０８】
具体的には、材料物性が変動することで、固練り工程Ｓ２０時の固形分率に対する混練トルクのピークは、鋭くなる場合がある。
このような場合としては、例えば、負極活物質の粒度分布がシャープになった場合等である。
【０１０９】
また、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３においては、投入する溶媒Ａ２〜Ａ４の量に誤差が発生した場合等において、固形分率が選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３から乖離してしまう可能性がある。
【０１１０】
従って、例えば、図１３（ａ）に示すように、混練トルク比が１００％となる固形分率Ｎ２を、固練り工程時の固形分率として一点だけ選択して固練り工程を行った場合には、選択した固形分率Ｎ２から乖離したときに、固練り工程時の混練トルクが低下してしまう。
特に、図１３（ｂ）に示すように、材料物性の変動で前記ピークが鋭くなった場合には、固練り工程時の混練トルクが大きく低下してしまう（図１３に示す固形分率Ｎ２´および矢印参照）。
【０１１１】
つまり、この場合には、固練り工程時の剪断力が低下してしまい、その結果、電極ペーストＡ７の粘度が高くなってしまう。
【０１１２】
そこで、図５に示すように、本実施形態の電極製造方法および電極製造装置１は、固形分率が異なる三回の固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３を行って、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４を三回に分けて固練りしている。
【０１１３】
これによれば、電極製造方法および電極製造装置１は、選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３からの乖離および電極ペーストＡ７の材料物性に関わらず、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に対して高い剪断力を付与できる。
【０１１４】
例えば、図９に示すように、第一固練り工程Ｓ２１、第二固練り工程Ｓ２２、および第三固練り工程Ｓ２３時の固形分率Ｎ１１・Ｎ１２・Ｎ１３が、選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３から乖離して高くなってしまった場合には、第一固練り工程Ｓ２１および第二固練り工程Ｓ２２時の固形分率Ｎ１１・Ｎ１２が、混練トルク比が１００％となる固形分率Ｎ２から離れた固形分率となってしまう。
一方、第三固練り工程Ｓ２３時の固形分率Ｎ１３は、混練トルク比が１００％となる固形分率Ｎ２に近い固形分率となる。従って、第三固練り工程Ｓ２３の混練トルクは高くなる。
【０１１５】
つまり、電極製造方法および電極製造装置１は、選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３よりも高くなった場合でも、第三固練り工程Ｓ２３で粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に対して高い剪断力を付与できる（図９に二点鎖線で示すグラフ参照）。
また、電極製造方法および電極製造装置１は、材料物性の影響で固練り工程Ｓ２０時の固形分率に対する混練トルクのピークが鋭くなった場合でも、第三固練り工程Ｓ２３で粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に対して高い剪断力を付与できる。
【０１１６】
図１０に示すように、第一固練り工程Ｓ２１、第二固練り工程Ｓ２２、および第三固練り工程Ｓ２３時の固形分率Ｎ１１・Ｎ１２・Ｎ１３が、選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３から乖離して低くなってしまった場合には、第二固練り工程Ｓ２２および第三固練り工程Ｓ２３時の固形分率Ｎ２１・Ｎ２２が、混練トルク比が１００％となる固形分率Ｎ２から離れた固形分率となってしまう。
一方、第一固練り工程Ｓ２１時の固形分率Ｎ２１は、混練トルク比が１００％となる固形分率Ｎ２に近い固形分率となる。従って、第一固練り工程Ｓ２１の混練トルクは高くなる。
【０１１７】
つまり、電極製造方法および電極製造装置１は、選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３よりも低くなった場合でも、第一固練り工程Ｓ２１で粉体Ａ１および溶媒Ａ２に対して高い剪断力を付与できる（図１０に二点鎖線で示すグラフ参照）。
また、電極製造方法および電極製造装置１は、材料物性の影響で固練り工程Ｓ２０時の固形分率に対する混練トルクのピークが鋭くなった場合でも、第一固練り工程Ｓ２１で粉体Ａ１および溶媒Ａ２に対して高い剪断力を付与できる。
【０１１８】
図５に示すように、選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３から乖離しなかった場合には、第二固練り工程Ｓ２２の混練トルク比が１００％となるため、材料物性の影響に関わらず、第二固練り工程Ｓ２２で粉体Ａ１および溶媒Ａ２・Ａ３に対して高い剪断力を付与できる。
【０１１９】
つまり、電極製造方法および電極製造装置１は、固形分率の乖離および電極ペーストＡ７の材料物性に関わらず、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３の少なくともいずれの工程で、高い混練トルクで粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４を混練できる。
【０１２０】
以上のように、電極製造方法および電極製造装置１は、選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３からの乖離および電極ペーストＡ７の材料物性に関わらず、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３の少なくともいずれかの工程で、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４に対してある程度高い剪断力を確実に付与できる。
つまり、電極製造方法および電極製造装置１は、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３での剪断力を安定させることができる。
【０１２１】
従って、電極製造方法および電極製造装置１は、電極ペーストＡ７の粘度を安定させることができるため、電極ペーストＡ７の粘度バラツキを抑制できる。
【０１２２】
このように、電極製造方法において、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３では、固練り状混練物の固形分率と混練パドル５１・５２・６１・６２・７１・７２を回転させるために要する混練トルクとの関係において、混練トルクの最大値の２０％以上の混練トルクとなる固形分率を複数選択する。
そして、固練り工程Ｓ２０では、溶媒Ａ２〜Ａ４が添加され混練される粉体Ａ１の固形分率（各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３時の固形分率）が、選択した複数の固形分率Ｎ１〜Ｎ３となる量の溶媒Ａ２〜Ａ４を段階的に添加して、粉体Ａ１および溶媒Ａ２〜Ａ４を段階的に混練する。
【０１２３】
ハウジング１０には、固練り状混練物の固形分率と混練トルクとの関係において、混練トルクの最大値の２０％以上の混練トルクとなる固形分率Ｎ１〜Ｎ３に対応する量の溶媒Ａ２〜Ａ４が、各溶媒投入口１４〜１６より段階的に投入される。
【０１２４】
ここで、固形分率Ｎ１〜Ｎ３に対応する量の溶媒Ａ２〜Ａ４は、各固練りゾーン５０〜７０で、選択した固形分率Ｎ１〜Ｎ３で混練できるような量であることを指す。
つまり、既に溶媒が投入されている場合、前記固形分率Ｎ１〜Ｎ３に対応する量の溶媒Ａ２〜Ａ４は、既に投入された溶媒の量を考慮した量（溶媒を投入していない場合に必要な溶媒量から、既に投入された溶媒量を減算した量）となる。
【０１２５】
次に、電極ペーストＡ７の粘度を測定した結果について説明する。
【０１２６】
測定では、本実施形態の電極製造方法を用いて電極ペーストＡ７を生成し、レオメータを用いてその粘度を測定した。
測定では、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３時の固形分率を変更して複数の電極ペーストＡ７を生成し、その粘度を測定した。
【０１２７】
図１２に示すように、測定では、固形分率を一点だけ選択して固練り工程を行って固練り状混練物を生成し、固練り状混練物に溶媒を添加して希釈してスラリーを生成し、スラリーに結着剤を添加して比較例の電極ペーストを生成した。
測定では、レオメータを用いて比較例の電極ペーストの粘度を測定した。
【０１２８】
測定では、比較例の電極ペーストを生成するときの固練り工程時の固形分率と、本実施形態の第二固練り工程Ｓ２２時の固形分率とを同じ固形分率Ｎ３１〜Ｎ３３に設定し、生成した電極ペーストの粘度を比較した。
図１１に示すグラフは、このような粘度の比較結果を示すものである。また、図１１に示す本実施形態のグラフは、第二固練り工程Ｓ２２時の固形分率を示すものである。
【０１２９】
図１１に示すように、比較例の電極ペーストＡ７の粘度は、固練り時の固形分率がＮ３２である場合に低くなっているものの、固練り時の固形分率がＮ３１・Ｎ３３である場合に高くなっている。
つまり、比較例の電極ペーストＡ７の粘度は、固練り工程時の固形分率を変更することで、大きく変動している。
【０１３０】
これは、固練り工程時の固形分率を変更することによって、混練トルクが大きく変動してしまい、その結果、固練り工程時の剪断力の大きさがばらついてしまったことによるものであると考えられる（図１３参照）。
従って、この場合、固練り工程時の固形分率をＮ３２に設定することで、電極ペーストＡ７の粘度を低下させることができるものの、投入する溶媒の量に誤差が発生すること等によって固形分率Ｎ３２から乖離したときに、電極ペーストＡ７の粘度が高くなってしまう可能性がある。
【０１３１】
一方、本実施形態の電極ペーストＡ７の粘度は、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３時の固形分率に関わらず、低い粘度となっている。
【０１３２】
以上より、本実施形態の電極製造方法および電極製造装置１は、各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３時の固形分率を変更した場合でも、ある程度高い混練トルクで各固練り工程Ｓ２１〜Ｓ２３を行うことができていることがわかる。
このため、電極製造方法および電極製造装置１は、投入する溶媒Ａ２〜Ａ４の量に誤差が発生すること等によって選択した固形分率から乖離した場合でも、電極ペーストＡ７の粘度を低下させることができる。
従って、電極製造方法および電極製造装置１は、電極ペーストＡ７の粘度バラツキを抑制できる。
【０１３３】
なお、固練り工程を行う回数は、本実施形態に限定されるものでない。例えば、電極製造方法および電極製造装置は、固練り工程を二回行ってもよく、四回以上行っても構わない。
【０１３４】
固練り工程時では、本実施形態のように、選択する複数の固形分率として、混練トルク比が１００％となる（混練トルクの最大値となる）固形分率、混練トルク比が１００％となる固形分率よりも高い固形分率、および混練トルク比が１００％となる固形分率よりも低い固形分率を、それぞれ選択することが好ましい。
これにより、電極製造方法および電極製造装置は、狙い通りの固形分率となった場合、固形分率が高くなった場合、および固形分率が低くなった場合のいずれにおいても、混練トルクの最大値となる固形分率に近い固形分率で、固練り工程を行うことができる。
従って、電極製造方法および電極製造装置は、各固練り工程時の混練トルクをより確実に安定させることができるため、より確実に電極ペーストの粘度バラツキを抑制できる。
【０１３５】
なお、混練トルクと固形分率との関係を取得するための手段は、本実施形態に限定されるものでない。
例えば、電極製造装置の第一溶媒投入口から溶媒を徐々に投入して固練り工程を行って、当該固練り工程時の各回転軸を回転させるための駆動装置の電流値を測定することで、混練トルクと固形分率との関係を取得しても構わない。
【符号の説明】
【０１３６】
１          電極製造装置
５１・５２  混練パドル（混練手段）
６１・６２  混練パドル（混練手段）
７１・７２  混練パドル（混練手段）
１００      電極
Ａ１        粉体（活物質およびポリマー）
Ａ２〜Ａ４  溶媒
Ａ７        電極ペースト
Ｓ２０      固練り工程
Ｓ２１      第一固練り工程
Ｓ２２      第二固練り工程
Ｓ２３      第三固練り工程
【図１】
2014207180.tif 000003
【図２】
2014207180.tif 000004
【図３】
2014207180.tif 000005
【図４】
2014207180.tif 000006
【図５】
2014207180.tif 000007
【図６】
2014207180.tif 000008
【図７】
2014207180.tif 000009
【図８】
2014207180.tif 000010
【図９】
2014207180.tif 000011
【図１０】
2014207180.tif 000012
【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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