(57)【要約】【課題】  前駆体合金粉末を焼成してＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕに代表される窒化物蛍光体を製造する際に、原料として高価で取り扱いが面倒なＥｕ金属を使用せず且つ常圧の窒素含有雰囲気中で焼成して、低コストで窒化物蛍光体を得る方法を提供する。【解決手段】  Ｃａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ酸化物及びＥｕ酸化物を原料とし且つＣａ金属を還元剤とすると共に、Ａｌ酸化物を上記前駆体の合金組成に必要な量の１.０５〜１.３倍として、１０００℃以上の温度で還元処理する。得られた反応生成物を洗浄して前駆体合金粉末を得た後、その前駆体合金粉末を常圧の窒素含有雰囲気中にて焼成することによって、ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕに代表される窒化物蛍光体を製造する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式Ｃａ１−ｘＡｌＳｉＮ３：Ｅｕｘ（但し、０.００５≦ｘ≦０.０２）で表される窒化物蛍光体を、前駆体であるＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金（但し、０.００５≦ｘ≦０.０２）を焼成することにより製造する方法であって、
Ｃａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ酸化物及びＥｕ酸化物を原料とし且つＣａ金属を還元剤とし、Ａｌ酸化物の量を上記前駆体の合金組成に必要な量の１.０５〜１.３倍とした原料粉末混合物を調整し、該原料粉末混合物を１０００℃以上の温度で還元処理し、得られた反応生成物を洗浄することにより前駆体であるＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金の粉末を得た後、該前駆体合金粉末を窒素含有雰囲気中において焼成することを特徴とする窒化物蛍光体の製造方法。
【請求項２】
前記還元剤としてのＣａ金属の量が、原料粉末混合物中のＡｌ酸化物及びＥｕ酸化物の還元に必要な量の１.０〜１.１倍であることを特徴とする、請求項１に記載の窒化物蛍光体の製造方法。
【請求項３】
前記還元処理の温度が１０００℃以上１２００℃以下であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の窒化物蛍光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物蛍光体の製造方法に関し、更に詳しくは、近紫外発光ダイオードや青色発光ダイオードの発光波長領域で赤色の蛍光を発する窒化物蛍光体を安価に製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、白色ＬＥＤの開発が進み、白熱電灯や蛍光灯に替る照明として期待されている。従来の白色ＬＥＤは、（Ｙ，Ｇｄ）３（Ａｌ，Ｇａ）５Ｏ１２の組成式で知られるＹＡＧ系酸化物にＣｅを添加した蛍光体を、青色ＬＥＤの封止樹脂中に分散させたもの（特許文献１参照）が知られている。これらの白色ＬＥＤは、携帯電話のフロントライトや簡易照明器具などに用いられているが、色再現性や演色性が悪く、その改善が求められていた。
【０００３】
この要請に対して、現在では、青色ＬＥＤと緑色蛍光体と赤色蛍光体を組み合わせた青色励起白色ＬＥＤ、紫外発光ＬＥＤと青色蛍光体と緑色蛍光体と赤色蛍光体を組み合わせた紫外線励起白色ＬＥＤが開発されている。これらの白色ＬＥＤに用いられる蛍光体のうち、赤色蛍光体としてはＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ（通常ＣＡＳＮと呼ばれる）に代表される窒化物蛍光体（特許文献２参照）が一般に広く用いられている。
【０００４】
上記窒化物蛍光体の製造には、原料として窒化カルシウム（Ｃａ３Ｎ２）、窒化アルミウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化ユーロピウム（ＥｕＮ）ないしは酸化ユーロピウム（Ｅｕ２Ｏ３）が用いられる。しかし、２価の金属窒化物である窒化カルシウム（Ｃａ３Ｎ２）は水分を含有する雰囲気下では不安定で、容易に水分と反応して水酸化物を生成する。そのため、大気中での取り扱いは好ましくなく、原料配合などでの取り扱いは不活性ガスで満たされたグローブボックス中など大気から遮断した状態で行う必要があった。
【０００５】
また、上記窒化物蛍光体を製造する場合、使用される原料粉末の反応性がいずれも低いため、低温では原料の窒化物粉末間での固相反応が促進されず、目的の蛍光体が生成しないことから、１８００℃以上の高温で焼成する必要があった。しかし、このような高温での焼成を行うと、窒素の脱離を伴う窒化物原料の分解反応が起こるという不都合が発生する。この窒化物原料の分解を抑制するためには、０.５ＭＰａ以上の高圧窒素ガス雰囲気中で焼成する必要があるため、高い焼成エネルギーが必要であるうえ、非常に高価な高温高圧焼成炉が必要となり、蛍光体の製造コストを上昇させる原因となっていた。
【０００６】
そこで、これらの問題を解決する方法として、金属を出発原料とする上記窒化物蛍光体の製造方法が提案されている（特許文献３参照）。この方法によれば、原料としてＣａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｅｕの金属を用い、これらの金属を融解させて得たＣａＡｌＳｉＥｕ合金の溶湯を鋳造した後、その合金塊を粉砕して得られた合金粉末を窒素含有雰囲気中で焼成することにより、ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕに代表される窒化物蛍光体を製造することができる。尚、焼成時の窒素ガス雰囲気の圧力を大気圧（窒素ガス流通）としても、窒化物蛍光体の製造が可能であるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第２９００９２８号公報
【特許文献２】特許第３８３７５８８号公報
【特許文献３】特開２００６−３０７１８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記特許文献３に記載されたＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕに代表される窒化物蛍光体の製造方法は、前駆体であるＣａＡｌＳｉＥｕ合金粉末を高圧の窒素含有雰囲気中で焼成する必要はなくなったものの、原料としてＥｕ金属を使用するため、大気中で容易に酸化されるＥｕ金属の取り扱いが面倒であるうえ、Ｅｕ金属が高価でコストの上昇を招くという問題があった。
【０００９】
また、原料であるＣａ金属の沸点（１４９４℃）がＳｉ金属の融点（１４１０℃）に近いことから、まずＡｌ−Ｓｉ合金（融点１０１０℃）を鋳造し、次にＣａ金属とＥｕ金属を加えて融解し、目的とする前駆体のＣａＡｌＳｉＥｕ合金を鋳造する必要があった。また、得られる前駆体の合金塊を粉砕する必要があるため、工程が面倒で複雑であるという問題もあった。
【００１０】
本発明は、このような従来の状況に鑑みてなされたものであり、前駆体であるＣａＡｌＳｉＥｕ合金粉末を窒素含有雰囲気中で焼成してＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕに代表される窒化物蛍光体を製造する際に、原料として高価で且つ取り扱いが面倒なＥｕ金属を使用せず、前駆体のＣａＡｌＳｉＥｕ合金粉末を常圧の窒素含有雰囲気中で焼成して、低コストで窒化物蛍光体を製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するため、本発明が提供する窒化物蛍光体の製造方法は、一般式Ｃａ１−ｘＡｌＳｉＮ３：Ｅｕｘ（但し、０.００５≦ｘ≦０.０２）で表される窒化物蛍光体を、前駆体であるＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金（但し、０.００５≦ｘ≦０.０２）を焼成することにより製造する方法であって、
Ｃａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ酸化物及びＥｕ酸化物を原料とし且つＣａ金属を還元剤とし、Ａｌ酸化物の量を上記前駆体の合金組成に必要な量の１.０５〜１.３倍とした原料粉末混合物を調整し、該原料粉末混合物を１０００℃以上の温度で還元処理し、得られた反応生成物を洗浄することにより前駆体であるＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金の粉末を得た後、該前駆体合金粉末を窒素含有雰囲気中において焼成することを特徴とする。
【００１２】
上記本発明による窒化物蛍光体の製造方法において、上記還元剤としてのＣａ金属の量は、原料粉末混合物中のＡｌ酸化物及びＥｕ酸化物の還元に必要な量の１.０〜１.１倍であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、原料として安価で且つ取り扱いが容易なＣａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ酸化物及びＥｕ酸化物を用い、比較的簡単で容易な工程により前駆体であるＣａＡｌＳｉＥｕ合金の粉末を作製することができる。従って、その前駆体合金粉末を常圧の窒素含有雰囲気中で焼成することによって、ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕに代表される窒化物蛍光体を簡単に且つ低コストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施例１及び２と、従来例１及び２で得られた各窒化物蛍光体の励起波長４５５ｎｍにおける蛍光スペクトルを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明による窒化物蛍光体の製造方法は、一般式Ｃａ１−ｘＡｌＳｉＮ３：Ｅｕｘ（但し０.００５≦ｘ≦０.０２、以下同じ）で表される窒化物蛍光体を、その前駆体であるＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金の焼成により製造する方法であって、原料であるＣａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ酸化物及びＥｕ酸化物に、還元剤として更にＣａ金属を添加して、原料粉末混合物を調整する原料調整工程と、得られた原料粉末混合物を１０００℃以上の温度で還元処理する還元工程と、該還元工程で得られた反応生成物を洗浄して、前駆体であるＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金の粉末を得る洗浄工程と、該洗浄工程で得られた前駆体合金粉末を窒素含有雰囲気中において１０００℃以上の温度で焼成して、窒化物蛍光体Ｃａ１−ｘＡｌＳｉＮ３：Ｅｕｘを得る焼成工程とからなる。
【００１６】
上記原料調整工程では、まず、Ｃａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ酸化物（Ａｌ２Ｏ３）、Ｅｕ酸化物（Ｅｕ２Ｏ３）の各原料粉末を所望の前駆体合金組成となるように秤量して混合すると共に、更に酸化物を還元するための還元剤としてＣａ金属の粉末を添加混合する。
【００１７】
この原料調整工程においては、次工程の還元処理の際に酸化物の還元でできたＣａＯと原料のＡｌ２Ｏ３が反応して１２ＣａＯ・７Ａｌ２Ｏ３が生成するため、この１２ＣａＯ・７Ａｌ２Ｏ３の生成を見込んで、Ａｌ酸化物（Ａｌ２Ｏ３）の量を上記前駆体のＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金の組成とするために必要な量よりも多めに添加する必要がある。具体的には、Ａｌ酸化物の添加量は、前駆体のＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金組成を得るために必要な量の１.０５〜１.３倍の範囲とする。上記Ａｌ酸化物の添加量が１.０５倍未満では合金を形成するＡｌが不足するためＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金のほかにＣａＳｉ合金などが生成し、また１.３倍を超えるとＣａＡｌ２Ｓｉ１.５などのＡｌが多い組成をもった合金が生成して混在することから、いずれの場合も上記単一組成の前駆体合金が得られない。
【００１８】
また、還元剤として添加するＣａ金属の添加量は、少なくとも原料粉末混合物中の酸化物を還元するための理論量が必要である。尚、Ｃａ金属は揮発しやすいため、揮発の可能性を考慮して理論量より多めに添加してもよい。ただし、還元剤としてのＣａ金属の添加量が多すぎると、所望とする前駆体のＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金組成に対してＣａが多い組成を持った合金が生成するため、Ｃａ金属の添加量は原料粉末混合物中の酸化物を還元するための理論量の１.０〜１.１倍とすることが好ましい。
【００１９】
但し、酸化物の還元に必要なＣａ金属の量を算出する場合、上記のごとく１２ＣａＯ・７Ａｌ２Ｏ３が生成することを見込んで添加するＡｌ２Ｏ３の増量分は、酸化物の還元によってできたＣａＯとの反応で消費されるため、必要なＣａ金属量の算出の対象としない。
【００２０】
次の還元工程においては、上記原料調整工程で調整した原料粉末混合物を、実質的に酸素が存在しない雰囲気、例えばアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中において、１０００℃以上の温度で加熱して還元処理を行う。
【００２１】
上記加熱還元処理の条件は、例えばアルゴンやヘリウムなどの不活性ガス雰囲気とし、処理温度は１０００℃以上とする。処理温度が１０００℃未満では酸化物の還元が十分に起こらず、反応生成物中に酸化物が残ってしまうため、前駆体であるＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金の形成に寄与しない。ただし、処理温度が高すぎるとＣａ金属が揮発して不足状態になり、酸化物が還元されずに残ってしまう場合があるため、処理温度は１２００℃以下であることが好ましい。
【００２２】
その後、洗浄工程において、上記還元工程で得られた反応生成物を室温まで冷却してからイオン交換水中に投入し、撹拌とデカンテーションを数回繰り返すことによって、酸化物の還元により生成したＣａＯや残留還元剤などの不純物を溶解させて除去し、前駆体合金粉末を回収する。
【００２３】
この水洗によって、上記還元工程でＣａＯとＡｌ２Ｏ３が反応して生成した１２ＣａＯ・７Ａｌ２Ｏ３も水中に浮遊してくるため、水洗を繰り返すことで完全に分離することができる。また、反応生成物の中には数十μｍオーダーの粒子が緩く凝集した状態で存在しているものがあるが、その場合には反応生成物を乳鉢等で軽く粉砕してからイオン交換水中に投入することにより、良好な洗浄効率を得ることができる。
【００２４】
上記還元工程で得られた反応生成物は、イオン交換水による水洗中に自然に崩壊して粉末状態となる。その結果、洗浄終了後に得られる粉末は前駆体であるＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金の粉末であって、その粒子径はほぼ１０〜２０μｍの範囲内にある。従って、このＣａ１−ｘＡｌＳｉＥｕｘ合金の粉末は、更に粉砕工程を設ける必要なしに、そのまま次工程である焼成工程に前駆体合金粉末として供給することができる。
【００２５】
尚、洗浄工程では、上記のごとく水洗を繰り返した後、酢酸などの弱酸で酸洗することが好ましい。その場合は、酸洗した前駆体合金粉末を再度水洗した後、合金粉末を分離回収して乾燥する。また、酸洗する際のｐＨは４.０〜６.０の範囲にあることが好ましい。酸洗する際のｐＨが４.０未満では酸により前駆体の合金が溶解する可能性があり、ｐＨが６.０を超えると酸洗の効果が十分得られない可能性があるため好ましくない。
【００２６】
最後に、焼成工程において、上記洗浄工程で得られた前駆体合金粉末を窒素含有雰囲気中で焼成することによって、一般式Ｃａ１−ｘＡｌＳｉＮ３：Ｅｕｘで表される窒化物蛍光体が得られる。焼成の際の窒素含有雰囲気は、特に加圧する必要はなく、常圧（大気圧）であってよい。
【００２７】
上記窒素含有雰囲気としては、窒素ガス雰囲気のほか、窒素を含む酸素雰囲気若しくは窒素を含む大気雰囲気であってもよい。また、焼成温度及び焼成時間に特に制限はないが、所望とする窒化物蛍光体が効率よく得られる条件としては、焼成温度は１５００℃〜１８００℃の範囲、焼成時間は５時間〜１０時間の範囲であることが好ましい。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２９】
［実施例１］
前駆体の合金組成がＣａ０.９９ＡｌＳｉＥｕ０.０１となるように、原料粉末としてＣａ金属：４.１２ｇ、Ｓｉ金属：２.９２ｇ、Ａｌ２Ｏ３：６.３６ｇ、Ｅｕ２Ｏ３：０.１８ｇと、更に還元剤としてＣａ金属：６.９４ｇとを秤量し、乳鉢に入れて混合した。このとき、Ａｌ２Ｏ３の量は、上記前駆体の合金組成とするために必要な量に対して１.２倍とした。また、還元剤として添加するＣａ金属の量は、原料粉末中の酸化物の還元に必要な量の１.１倍とした。
【００３０】
尚、１２ＣａＯ・７Ａｌ２Ｏ３が生成することを見込んで添加したＡｌ２Ｏ３の増量分は酸化物の還元によってできたＣａＯとの反応で消費されるため、この増量分は酸化物の還元に必要なＣａ金属量の算出において対象としない。即ち、本実施例１では、５.３０ｇのＡｌ２Ｏ３がＣａ金属により還元され、残り１.０６ｇのＡｌ２Ｏ３がＣａＯとの反応で消費される。
【００３１】
上記原料粉末の混合物を加熱容器に入れ、加熱容器内を真空排気した後、アルゴンガスを流しながら１１５０℃で５時間の加熱還元処理を行って反応生成物を得た。この反応生成物をイオン交換水中に投入して、撹拌とデカンテーションを６回繰り返して水洗した。次に、酢酸水溶液中に投入し、ｐＨ５を維持するように２ｍｏｌ／ｌの酢酸を用いてｐＨを調整しながら３０分間撹拌して酸洗した後、脱酸のために再度イオン交換水中で水浄した。
【００３２】
その後、沈殿した合金粉末を回収し、乾燥して、窒化物蛍光体の前駆体となる合金粉末を得た。得られた前駆体合金粉末の組成をＸ線回折法により確認したところ、Ｃａ０.９９ＡｌＳｉＥｕ０.０１であることが分かった。
【００３３】
上記の前駆体合金粉末を、常圧の窒素ガスを流しながら１６００℃で５時間焼成して、窒化物蛍光体を製造した。この窒化物蛍光体についてＸ線回折法により組成を確認したところ、Ｃａ０.９９ＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ０.０１であることが分かった。また、この窒化物蛍光体の励起波長４５５ｎｍでの蛍光スペクトルを測定した結果、図１に示すように蛍光ピーク波長６５０ｎｍの蛍光を発する赤色蛍光体であることが確認された。
【００３４】
［実施例２］
上記実施例１と同様に、前駆体の合金組成がＣａ０.９９ＡｌＳｉＥｕ０.０１となるように各原料粉末を秤量して混合したが、Ａｌ２Ｏ３の量は所望の合金組成とするために必要な量に対して１.０５倍とした。また、還元剤として添加するＣａ金属の量は、原料粉末混合物中の酸化物の還元に必要な量の１.０５倍とした。
【００３５】
上記原料粉末混合物を加熱容器に入れ、加熱容器内を真空排気した後、アルゴンガスを流しながら１０００℃で５時間の還元処理を行って反応生成物を得た。この反応生成物を上記実施例１と同様に洗浄処理し、得られた前駆体合金粉末を上記実施例１と同様に焼成処理して窒化物蛍光体を製造した。
【００３６】
この窒化物蛍光体の組成を上記実施例１と同様に確認したところ、Ｃａ０.９９ＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ０.０１であることが分かった。また、この窒化物蛍光体の励起波長４５５ｎｍでの蛍光スペクトルを測定し、その結果を図１に示した。
【００３７】
［比較例１］
上記実施例１と同様に、前駆体の合金組成がＣａ０.９９ＡｌＳｉＥｕ０.０１となるように、Ｃａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３と、還元剤としてのＣａ金属を秤量して混合した。ただし、Ａｌ２Ｏ３量については、１２ＣａＯ・７Ａｌ２Ｏ３の生成を見込まず、上記前駆体の合金組成とするために必要な量とした。また、還元剤としてのＣａ金属の量は、酸化物の還元に必要な量の１.１倍とした。
【００３８】
上記原料粉末の混合物を加熱容器に入れ、加熱容器内を真空排気した後、アルゴンガスを流しながら１０００℃で５時間の還元処理を行って反応生成物を得た。この反応生成物を上記実施例１と同様に洗浄処理し、得られた前駆体合金粉末についてＸ線回折法により組成を確認したところ、Ｃａ０.９９ＡｌＳｉＥｕ０.０１（ＣａＡｌＳｉ構造）のピークの他にＣａＳｉ合金のピークが観測され、単一組成の前駆体合金は得られなかった。
【００３９】
［比較例２］
上記実施例１と同様に、前駆体の合金組成がＣａ０.９９ＡｌＳｉＥｕ０.０１となるように、Ｃａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３と、還元剤としてのＣａ金属を秤量して混合した。その際、Ａｌ２Ｏ３の量は上記前駆体の合金組成とするために必要な量に対して１.２倍とし、還元剤としてのＣａ金属の量は酸化物の還元に必要な量の１.１倍とした。
【００４０】
上記原料粉末の混合物を加熱容器に入れ、加熱容器内を真空排気した後、アルゴンガスを流しながら９５０℃で５時間の還元処理を行って反応生成物を得た。この反応生成物を上記実施例１と同様に洗浄処理し、得られた前駆体合金粉末についてＸ線回折法により組成を確認したところ、ＣａＳｉ合金のピークと共に、Ｓｉ及びＡｌ２Ｏ３のピークが観測され、目的とする上記組成の前駆体合金は得られなかった。
【００４１】
［従来例１］
Ｃａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｅｕの各窒化物を原料とし、高圧窒素雰囲気中で焼成して窒化物蛍光体を作製した。即ち、得られる窒化物蛍光体の金属元素組成比がＣａ：Ａｌ：Ｓｉ：Ｅｕ＝０.９９：１.００：１.００：０.０１となるように、Ｃａ３Ｎ２、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４及びＥｕＮをＡｒグローブボックス内で秤量・混合し、熱間等方加圧装置（ＨＩＰ）内にセットして、１.０ＭＰａの高圧窒素雰囲気中において１８００℃で２時間の焼成を行った。
【００４２】
得られた窒化物蛍光体について、上記実施例１と同様にＸ線回折法により組成を確認したところ、Ｃａ０.９９ＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ０.０１であることが分かった。また、この窒化物蛍光体の励起波長４５５ｎｍでの蛍光スペクトルを測定し、その結果を図１に示した。
【００４３】
［従来例２］
上記従来例１と同様にＣａ、Ａｌ、Ｓｉ及びＥｕの各窒化物を原料とし、得られる窒化物蛍光体の金属元素組成比がＣａ：Ａｌ：Ｓｉ：Ｅｕ＝０.９９：１.００：１.００：０.０１となるようにＡｒグローブボックス内で秤量・混合し、常圧の窒素ガスを流しながら１６００℃で５時間の焼成を行った。得られた窒化物蛍光体について、励起波長４５５ｎｍでの蛍光スペクトルを測定し、その結果を図１に示した。
【００４４】
以上の実施例と比較例並びに従来例から分かるように、本発明方法により得られた実施例1及び実施例２の窒化物蛍光体の発光特性は、図１から明らかなように、窒化物を原料として高温・高圧窒素雰囲気中で焼成する従来方法により製造された従来例１の窒化物蛍光体と実質的に同等である。
【００４５】
従って、本発明の窒化物蛍光体の製造方法によれば、原料として安価で且つ取り扱いが容易なＣａ金属、Ｓｉ金属、Ａｌ酸化物及びＥｕ酸化物を用いて、比較的簡単で容易な工程により前駆体であるＣａＡｌＳｉＥｕ合金の粉末を作製することができ、更に、その前駆体合金粉末を常圧の窒素含有雰囲気中で焼成することによって、高価なＥｕ金属や高温高圧焼成炉を用いることなく、赤色発光する窒化物蛍光体を得ることができる。
【図１】
2014240465.tif 000003