(57)【要約】【課題】次世代のハードディスク用基板の研磨工程において、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、その他形状精度等を実現し、かつ、製造コストを低減する。【解決手段】研磨液を使用する最終の研磨工程（精密研磨工程）以外の研磨液を使用する研磨工程（粗研磨工程）において、研磨面に複数のナップ孔を有しかつ前記研磨面には溝が形成され又は形成されない研磨パッドを使用し、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０〜０．０６９の範囲であり、前記粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）が５Å以下、平坦度が３．５μｍ以下、かつウェビネス（Ｗａ）が５.５Å以下であることを特徴とするハードディスク用基板の製造方法。ただし、前記研磨面に溝が無いときは、Ｂ／Ａの値を０とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨パッドを用いて基板を研磨する研磨工程を有するハードディスク基板の製造方法であって、研磨液を使用する最終の研磨工程（以下、「精密研磨工程」とする。）以外の研磨液を使用する研磨工程（以下、「粗研磨工程」とする。）において、研磨面に複数のナップ孔を有しかつ前記研磨面には溝が形成され又は形成されない研磨パッドを使用し、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０〜０．０６９の範囲であり、前記粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）が５Å以下、平坦度が３．５μｍ以下、かつウェビネス（Ｗａ）が５.５Å以下であることを特徴とするハードディスク用基板の製造方法。ただし、前記研磨面に溝が無いときは、Ｂ／Ａの値を０とする。
【請求項２】
前記粗研磨工程で使用する研磨液の供給量が３.０〜９．０リットル／分である請求項１に記載のハードディスク用基板製造方法。
【請求項３】
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドのデュロメータ硬さがＡ７０〜Ａ１００である請求項１または２に記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項４】
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの表面層に無機化合物が添加されている請求項１から３のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項５】
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの前記ナップ孔の平均開口径が１０μｍ〜１５０μｍの範囲内である請求項１から４のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項６】
前記粗研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さ（Ｒａ）が４Å未満となる請求項１から５のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項７】
前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲である請求項１から６のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項８】
前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｃｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｇ、およびＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲である請求項１から６のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項９】
前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ〜２．０μｍである請求項１から８のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項１０】
前記粗研磨工程の加工レートが０．３０μｍ／分以上であることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項１１】
前記基板は、ガラスまたは結晶化ガラスからなる請求項１から１０のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項１２】
前記基板は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分を４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分を２〜２０％、およびＲ’２Ｏ成分を０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）含有する請求項１から１１のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項１３】
前記精密研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の平均開口径は、粗研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の平均開口径よりも小さいことを特徴とする請求項１から１２のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
【請求項１４】
前記粗研磨工程後のマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）が２．０Å以下であることを特徴とする請求項１から１３のいずれかに記載のハードディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスク用基板の製造方法に関する。より詳しくは優れた平坦性及び平滑性が要求されるハードディスク用基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、パーソナルコンピュータや各種電子デバイスにおいては動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の情報記録装置が必要となっている。その結果、磁性体を塗布または蒸着した剛体のディスクからなる記憶装置、いわゆるハードディスクに対して、年々高記録密度化の要求が高まっている。
【０００３】
ハードディスク用基板として用いられるガラス基板または結晶化ガラス基板は、記録エラー等の障害を防ぐため、極めて高い平滑性および平坦性が求められる。ハードディスクの高記録密度化の進歩に伴い、ガラス基板または結晶化ガラス基板は、より高い平滑性、平坦性および形状の精度が求められている。
一方で、ハードディスクの市場の一部がフラッシュメモリを使用した情報記録装置であるＳＳＤ（ソリッドステートドライブ）に置き換わりつつある。ハードディスクは、ＳＳＤに対しての優位点である記憶容量当たりの単価を訴求する為に、より一層の製造コスト削減が必要であり、ハードディスクを構成するガラス基板または結晶化ガラス基板についても、製造コストを低減することは重要である。
すなわち、次世代のハードディスク用基板の製造においては、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、およびその他の形状精度を、より低コストで実現する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−８６３７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
現在、ハードディスク用のガラス基板または結晶化ガラス基板の製造における研磨工程は、複数の工程に分かれており、特許文献１に開示されているように、１段目の粗研磨工程においては硬質発泡ウレタン等からなる硬質研磨パッドを用い、最終の精密研磨工程においてスウェードタイプの研磨パッドを用いている。
硬質研磨パッドは、基板の平坦性を維持しやすく、高い加工レートを得る事ができる。
スウェードタイプの研磨パッドは、硬質研磨パッドに比較して、平坦性は維持しにくいが、被研磨物の表面粗さをより小さくすることができる。
この特徴を生かして、１段目の粗研磨工程においては、硬質研磨パッドを用いて、ラッピング工程後の基板表面を、平坦性を維持しつつ短時間で平滑にし、最終の精密研磨工程でスウェードタイプの研磨パッドを用いてより平滑な鏡面に仕上げている。
ところが、硬質研磨パッドは加工レートが高い反面、基板表面にスクラッチが発生する傾向がある。従来は、その後の研磨によって、発生したスクラッチをある程度まで除去すれば問題とはならなかったが、近年の要求では、わずかに残ったスクラッチも問題となってきた。また、スウェードタイプの研磨パッドを用いる最終の研磨によって、完全にスクラッチを除去しようとすると、加工時間が長時間となり、平滑性は良好となっても、基板の平坦性、ウェビネスやマイクロウェビネスが悪化してしまう。
従来は、スクラッチの発生を抑えるために、１段目の粗研磨工程で硬質研磨パッドに代えて、スウェードタイプの研磨パッドを使用することは、加工時間が長時間となり、かつ、基板の平坦性、ウェビネスやマイクロウェビネスが悪化するので、このような工程を採用しうるものではなかった。
本発明の課題は、次世代のハードディスク用基板の研磨工程において、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、およびその他の形状精度を実現し、かつ、製造コストを低減することにある。特に本発明の課題は、波長が０．２〜１ｍｍ程度の算術平均うねりであるウェビネス（Ｗａ）及び波長が０．１〜１ｍｍ程度の算術平均うねりであるマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）を小さくすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、鋭意試験研究を重ねた結果、研磨液を使用する最終研磨工程以外の研磨液を使用する研磨工程である粗研磨工程において使用する研磨パッド、および当該研磨工程の諸条件を特定のものとすることにより、上記の課題を解決するに至った。本発明は、具体的には以下のような製造方法を提供する。
【０００７】
（構成１）
研磨パッドを用いて基板を研磨する研磨工程を有するハードディスク基板の製造方法であって、研磨液を使用する最終の研磨工程（以下、「精密研磨工程」とする。）以外の研磨液を使用する研磨工程（以下、「粗研磨工程」とする。）において、研磨面に複数のナップ孔を有しかつ前記研磨面には溝が形成され又は形成されない研磨パッドを使用し、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０〜０．０６９の範囲であり、前記粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）が５Å以下、平坦度が３．５μｍ以下、かつウェビネス（Ｗａ）が５.５Å以下であることを特徴とするハードディスク用基板の製造方法。ただし、前記研磨面に溝が無いときは、Ｂ／Ａの値を０とする。
（構成２）
前記粗研磨工程で使用する研磨液の供給量が３.０〜９．０リットル／分である構成１に記載のハードディスク用基板製造方法。
（構成３）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドのデュロメータ硬さがＡ７０〜Ａ１００である構成１または２に記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成４）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの表面層に無機化合物が添加されている構成１から３のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成５）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの前記ナップ孔の平均開口径が１０μｍ〜１５０μｍの範囲内である構成１から４のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成６）
前記粗研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さ（Ｒａ）が４Å未満となる構成１から５のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成７）
前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲である構成１から６のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成８）
前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｃｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｇ、およびＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲である構成１から６のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成９）
前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ〜２．０μｍである構成１から８のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１０）
前記粗研磨工程の加工レートが０．３０μｍ／分以上であることを特徴とする構成１から９のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１１）
前記基板は、ガラスまたは結晶化ガラスからなる構成１から１０のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１２）
前記基板は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分を４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分を２〜２０％、およびＲ’２Ｏ成分を０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）含有する構成１から１１のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１３）
前記精密研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の平均開口径は、粗研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の平均開口径よりも小さいことを特徴とする構成１から１２のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１４）
前記粗研磨工程後のマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）が２．０Å以下であることを特徴とする構成１から１３のいずれかに記載のハードディスク基板の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、研磨液を使用する最終の研磨工程以外の研磨液を使用する研磨工程において、研磨面に複数のナップ孔を有しかつ前記研磨面には溝が形成され又は形成されない研磨パッドを使用し、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０〜０．０６９の範囲である研磨パッドを使用する。これにより、粗研磨工程で硬質研磨パッドを使用した場合と比較して、高い加工レートを維持しつつ、スクラッチの発生を抑制することができ、加工終了後の平滑性及び表面平滑性が極めて良好となる。また、従来のスウェードパッドを粗研磨に用いた場合と比較しても、平坦性、ウェビネスやマイクロウェビネスが極めて良好となる。
その結果、次世代のハードディスク用基板の研磨工程において、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、およびその他の形状精度を実現し、かつ、製造コストを低減することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
ガラスまたは結晶化ガラス等の無機材料からなるハードディスク用基板は、一般に以下の方法により製造される。
まず、ガラス原料を溶融して溶融ガラスとし、この溶融ガラスを円板に成形する。円板に成形する方法としては、溶融ガラスを成形型でプレスして成形するダイレクトプレス法や、溶融金属上に浮かせて成形するフロート法、その他公知のフュージョン法、ダウンドロー法、リドロー法等を用いることができる。
ダイレクトプレス法の場合は溶融ガラスを直接円板に成形することが可能である。フロート法などその他の方法の場合、板状のガラスを円板に切り出す工程が必要となることがある。
基板材料が結晶化ガラスの場合は、この板状ガラスまたは円板のガラスを熱処理することにより内部に結晶を析出させる。
その後、円板の中心に円孔をあけるコアリング工程、円板の外周および円孔の内周を研削し、所望の外径および内径に加工しつつ外周および内周を面取りする工程、基板の主表面を研削するラッピング工程を施す。
これらの工程の後、研磨工程を施し、必要に応じて洗浄等を行った後、ハードディスク用基板となる。
必要に応じ、化学強化法等により基板表面に圧縮応力層を生じさせ、基板の強度を高める工程を有していても良い。
なお、本明細書においては、ハードディスク用基板となる前のガラスまたは結晶化ガラスからなる円板を単に「基板」と呼ぶ。
【００１０】
コアリング工程や、基板の外周および円孔の内周を研削し、面取りする工程に使用する研削工具としては、ダイヤモンド粒子をメタルで結合したメタル電着仕様の研削工具や、ダイヤモンド粒子をビトリファイドで結合したビトリファイド電着仕様の研削工具を用いることができる。研削工具の番手としては＃２７０〜＃１０００までが好ましい。
【００１１】
ラッピング工程は複数の段階に分けて行われてもよい。その場合、段階を経るごとに砥粒を小さくし、被加工物の表面粗さを平滑にしていく事が一般的である。複数のラッピング工程の間に、基板の外周および円孔の内周を研削および面取りする工程を行っても良い。また、基板の外周および円孔の内周を研磨する工程を行っても良い。
【００１２】
ラッピング工程は、基板の全体的な反りを修正したり、基板内の周期が大きい凹凸を修正し、平坦度を最終形状に近づける事と、板厚を最終形状に近づける事を目的とする加工である。このラッピング工程は、基板の主表面を加工する点において、後に行う研磨工程と同じであるが、使用する砥粒の粗さ、主表面の取りしろ、および加工後の主表面の粗さにおいて、両工程は根本的に異なるものである。ラッピング工程後の基板の表面粗さ（Ｒａ）は１２００Å以上である。
ラッピング工程は、上下の定盤間に基板を保持し、遊離砥粒を含む研削液を供給しながら定盤と基板とを回転させて相対移動することにより行う遊離砥粒法や、レジン、メタル、またはビトリファイド等のボンドでダイヤモンド等の砥粒をペレット状にし、このペレットを複数個配置した定盤によって研削液（クーラント）を供給しながら定盤と基板とを回転させて相対移動することにより行う固定砥粒法により行われることが一般的である。そのほか、ペレットの代わりにダイヤモンドパッドを用いても良い。
【００１３】
ダイヤモンドパッドとはダイヤモンドシートとも呼ばれ、可とう性があるシート状の樹脂にダイヤモンド砥粒が固定されているものである。ダイヤモンドパッドの表面にはクーラントを研削面に供給し、研削屑を排出する為の溝が設けられている。前記の溝は格子状、螺旋状、放射状、同心円状、もしくはハニカム状、またはこれらの組みあわせのパターンで設けられている。
【００１４】
ラッピング工程は複数の工程に分かれていても良いが、少なくとも１つのラッピング工程においては、好ましくは最終のラッピング工程においては、固定されているダイヤモンド砥粒の平均粒子径が０．１μｍ〜１０μｍの範囲内にあるダイヤモンドパッドでラッピングすることが好ましい。前記の様なダイヤモンドパッドを用いてラッピングする事により、加工レートを悪化させる事無くラッピング工程終了後の平坦性と平滑性を良好にする事が可能となり、ラッピング工程と研磨工程を含めた加工時間を短時間とすることができる。上記の効果を得る為のより好ましいダイヤモンド砥粒の平均粒子径は０．１μｍ〜４．５μｍである。ダイヤモンドパッドに固定されるダイヤモンド砥粒は１０ｗｔ％以下が好ましい。
【００１５】
ラッピング工程が複数の工程に分かれている場合、最終のラッピング工程より前のラッピング工程ではダイヤモンドパッドの砥粒の平均粒子径を２μｍ以上１０μｍ以下の範囲内とし、最終のラッピング工程で使用するダイヤモンドパッドの砥粒の平均径を０．１μｍ以上２μｍ未満の範囲内とすることが好ましい。このようにすることで、研磨工程前の基板の表面粗さを小さくすることができ、ラッピング工程と研磨工程の加工時間を総合的に短くしつつ、ラッピング加工終了後の、基板表面のスクラッチの発生を低減することが可能となる。このような効果を得るために、最終のラッピング工程で使用するダイヤモンドパッドの砥粒の平均粒子径を０．２μｍ以上１．８μｍ以下の範囲内とすることがより好ましい。この効果は特に結晶化ガラスからなる基板を加工する時に顕著である。これは結晶化ガラスの場合、ダイヤモンドパッドの目詰まりを発生させにくいことが要因の一つであると考えられる。
【００１６】
また、ダイヤモンドパッドに固定されているダイヤモンド砥粒の平均粒子径はレーザー回折錯乱法で測定された体積基準のｄ５０の値を用いることができる。通常は製造段階で管理されるダイヤモンド砥粒の粒径分布により把握されるが、ダイヤモンドパッドを薬液で溶解する等してダイヤモンド砥粒のみを取りだして測定することも可能である。
【００１７】
研磨工程は、ラッピング工程と同様に上下の定盤間に基板を保持し、定盤に研磨パッドを貼付け、遊離砥粒を含有する研磨液を供給しながら定盤と基板とを回転させて相対移動することにより行われる。
研磨工程は複数の段階に分けて行われ、段階を経るごとに砥粒を小さくし、基板の表面粗さを平滑にしていく。本発明においては、砥粒を含む研磨液を使用した研磨工程において、第１段の研磨工程から最終の研磨工程直前の研磨工程を粗研磨工程、最終の研磨工程を精密研磨工程と呼ぶ。
【００１８】
［粗研磨工程］
（粗研磨工程で使用する研磨パッド）
本発明は、最終の研磨工程以外の研磨工程において、研磨面に複数のナップ孔を有しかつ前記研磨面には溝が形成され又は形成されない研磨パッドを使用し、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０〜０．０６９の範囲である研磨パッドを使用する。
このような研磨パッドを使用することにより、０．３０μｍ／分以上の加工レートを維持しつつ、粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）を５Å以下、表面粗さ（Ｒｍａｘ）を１００Å以下、ウェビネス（Ｗａ）を５．５Å以下、マイクロウェビネス（μ−Ｗａ）を２．０Å以下、かつ平坦度を３．５μｍ以下、とすることができる。
粗研磨工程は１段のみでもよく、砥粒を段階的に小さくするなどして２段以上に分かれていてもよい。
【００１９】
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドは、いわゆるスウェードタイプの研磨パッドであり、基材層と、複数のナップ孔を有しスウェード調の外観を呈するナップ層とを有する。基材層とナップ層の間に中間層があってもよい。ナップ層は被研磨物側に位置する表面層である。ナップ層の材質はポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート等の合成樹脂の発泡体よりなり、表面に開口する縦長のナップ孔を多数有する。また、これらの樹脂に異種の材料（イソシアネート等）を添加させたものでも良い。ナップ孔は発泡体の気泡からなり、ナップ層の研磨面と垂直な断面に現れる気泡の形状において、［パッドの厚み方向の寸法］の［パッドの平面方向の寸法］に対する比（以下、「気泡のアスペクト比」という。）が、気泡個数の平均で１．５以上である。
ナップ層にベーマイト、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化亜鉛、スピネル系化合物、カーボンブラック、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ジルコニウム、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）から選ばれる一種以上の微粒子が分散して含まれていても良い。これにより、研磨レートをより向上させることや研磨後の表面性状をより良好にすることができる。ナップ層の樹脂にカーボンブラックを添加した軟質パッドが、本発明の目的とする被研磨材料に対して研磨後のスクラッチを効果的に低減できる点で好ましい。
基材層の材質はポリエステル系樹脂やポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂等が使用でき、例えばポリエチレンエチレンテレフタレートが好ましい。基材層の形状は前記の材料からなるフィルムや不織布を使用できる。
【００２０】
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドは、研磨面に溝が形成されないか又は溝が形成されている。溝の断面形状は限定されないが、四角状、Ｖ形状、またはＵ形状が例示される。
前記溝は格子状、螺旋状、放射状、同心円状、もしくはハニカム状、またはこれらの組みあわせのパターンで設けられていて良いが、格子状であることが研磨パッドの製造コストの点で好ましい。この溝によって、研磨液が研磨パッドの全域に供給されやすくなり、かつ、研磨屑が排出されやすくなる場合がある。
研磨面に溝がある場合、この溝によって、研磨パッドの研磨面は複数のブロックに区切られることとなる。本発明では、溝を設けないか又は溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値を特定の範囲とすることにより、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）及びマイクロウェビネス（μ-Ｗａ）の値を小さくすることが可能となる。
前記Ｂ／Ａの値の下限値は０であり、基板のウェビネス（Ｗａ）又はマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）の値を小さくする為には、Ｂ／Ａの値は０が最も好ましく、Ｂ／Ａの値が０に近いほど好ましい。なお、Ｂ／Ａの値が０とは研磨面に溝が無いことを意味する。
また、前記Ｂ／Ａの値が０．０６９より大きいと、基板のウェビネス（Ｗａ）又はマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）が悪化してしまうため、好ましくは０．０６９、より好ましくは０.０２８、最も好ましくは０.０１２を上限とする。
研磨面に溝を設ける場合、前記溝の幅は、研磨液を効率よく供給し、加工レートを良好にするために、その下限を０．５ｍｍとすることが好ましく、０．７ｍｍとすることがより好ましく、１ｍｍとすることが最も好ましい。また、研磨面に溝を設ける場合、前記溝の幅は、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）及びマイクロウェビネス（μ-Ｗａ）の値を小さくするために、その上限を８ｍｍとすることが好ましく、７ｍｍとすることがより好ましく、５ｍｍとすることが最も好ましい。
研磨面に溝を設ける場合、前記溝の深さは、研磨液を効率よく供給し、加工レートを良好にするために、その下限を０．３ｍｍとすることが好ましく、０．４ｍｍとすることがより好ましく、０．５ｍｍとすることが最も好ましい。また、研磨面に溝を設ける場合、前記溝の深さは、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）の値を小さくするために、その上限を２．５ｍｍとすることが好ましく、２．３ｍｍとすることがより好ましく、２．０ｍｍとすることが最も好ましい。
なお、前記溝の深さとは、溝の底部形状がＵ状やＶ状である場合、最低部からパッドの研磨面までの距離をいう。
【００２１】
格子状の溝によって研磨パッドの研磨面に正方形のブロックが形成されている場合、研磨液の供給排出性能と、被研磨物の平坦性を実現するためには、前記溝によって区切られたブロックの幅の下限は、５ｍｍであることが好ましく、６ｍｍであることがより好ましく、６．５ｍｍでることが最も好ましい。前記溝によって区切られたブロックの幅の上限は、３５０ｍｍであることが好ましい。
【００２２】
パッドの研磨面に形成された溝が一定のパターンで繰り返されて形成されている場合、繰り返しパターンの最小単位の領域のブロック面の面積Ａ’と溝の容積Ｂ’のＢ’／Ａ’の値を前記Ｂ／Ａの値として良い。
【００２３】
溝の幅や深さは、全て同一であっても、変化があっても良い。例えば、異なる溝幅ｗ１とｗ２（ｗ１＞ｗ２）があり、溝幅ｗ１の溝と、溝幅ｗ２の溝が交互に格子状に形成されていても良い。このとき、深さについても変化させ、ｗ１の溝幅の溝の深さをｄ１とし、ｗ２の溝幅の溝の深さをｄ２とするとき、ｄ１＞ｄ２としてもよい。
【００２４】
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドは、デュロメータ硬さがＡ７０以上Ａ１００以下の範囲であることが好ましい。デュロメータ硬さがＡ７０未満であると、加工後のウェビネスや平坦性が悪化するので、好ましくはＡ７０、より好ましくはＡ８２、最も好ましくはＡ８６を下限とする。また、硬度がＡ１００を超えるとスクラッチの発生が予測されるので、好ましくはＡ１００、より好ましくはＡ９５、最も好ましくはＡ９０を上限とする。
なお、デュロメータ硬さとは、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３：２００６で定義されたタイプＡデュロメータを用いて測定される見掛け硬さである。測定は、１枚の研磨パッドの研磨表面にデュロメータの押針及び加圧板を接触させて行う。試験片の厚さ以外の測定条件は、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５３：２００６に従う。
【００２５】
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の平均開口径（個数基準）は、１０μｍ〜１５０μｍの範囲内にあることが好ましい。ナップ孔の平均開口径が１０μｍより小さいと、粗研磨工程で使用する研磨砥粒の粒径とのマッチングが悪くなり、加工レートが低くなりやすい。そのため、ナップ孔の平均開口径は、好ましくは１０μｍ、より好ましくは２０μｍ、最も好ましくは２５μｍを下限とする。
ナップ孔の平均開口径が１５０μｍより大きいと、必要な研磨パッドの硬度が保ち難くなりやはり加工レートが低くなりやすい。そのため、ナップ孔の平均開口径は、好ましくは１５０μｍ、より好ましくは１２０μｍ、最も好ましくは１００μｍを上限とする。
研磨パッドのナップ孔の平均開口径を算出する場合、研磨パッド全体のナップ孔の開口径を測定することは事実上不可能であるので、任意に選択した特定範囲の領域について測定し、算出すれば良い。
【００２６】
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の長さ（研磨パッドの厚さ方向の長さ）は、４００μｍ〜６５０μｍが好ましい。４００μｍより短いと加工レート低下となり、６５０μｍより長いと必要な硬度が得られにくくなる。ナップ孔の長さは５００μｍ以下であることが、より好ましい。
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドの厚さは、５００μｍ〜１５００μｍが好ましい。５００μｍより薄いと研磨パッドが摩耗しやすくなり、１５００μｍより厚いと加工レート低下となりやすい。研磨パッドの厚さは、１２００μｍ以下であることが、より好ましい。
【００２７】
研磨パッドの平面度は５点スパンゲージで測定した時のＸ・Ｙ方向の値がそれぞれ−２５μｍ〜＋２５μｍの範囲であることが好ましい。この範囲とすることで平坦なガラス基板を得やすくなる。より好ましくは−１０μｍ〜＋１０μｍの範囲である。
【００２８】
研磨パッドは、加工を経るごとに加工レートが低下するので、数バッチの加工後に電着ドレッサーでドレッシングをすることが好ましい。ドレッシングをすることにより、加工レートが回復する。本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドは、加工レートの低下も少なく、ドレッシングにより従来の研磨パッドよりも長期間使用することが可能である。
【００２９】
以上が本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドの特徴である。
他方、硬質研磨パッドとは、ポリウレタン、ポリエステル、エポキシ等の合成樹脂の発泡体のブロックをスライスして作製されるもので、表面には容易に目視できる程度の気泡が開口している。硬質研磨パッドの気泡のアスペクト比は１．５未満である。硬質研磨パッドとスウェードタイプの研磨パッドとは、本質的に異なるものである。
【００３０】
（粗研磨工程の加工条件）
粗研磨工程の研磨工程の最大加工圧力（両面研磨機の最大加工圧力）は１００ｇ／ｃｍ２〜１５０ｇ／ｃｍ２が好ましく、１００ｇ／ｃｍ２〜１３０ｇ／ｃｍ２がより好ましく、更に好ましくは１０５ｇ／ｃｍ２〜１２０ｇ／ｃｍ２が更に好ましい。
【００３１】
粗研磨工程における両面研磨機の回転速度は、上定盤の回転速度で５〜５０ｒｐｍ、下定盤の回転速度で１０〜５０ｒｐｍが好ましい。公転は無くとも良いが、公転させる場合１〜１０ｒｐｍが好ましい。回転速度が前記の速度より遅いと加工レートが低下し、回転速度が前記の速度より速いと基板のウェビネス（Ｗａ）及びマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）が大幅に悪化してしまう。
【００３２】
粗研磨工程で使用する研磨液の供給量は、高い加工レートを得るため、３．０リットル／分以上が好ましく、３．５リットル／分以上がより好ましく、４．０リットル／分以上が最も好ましい。また、本発明のＢ／Ａの値においては、研磨液の供給量が多いとハイドロプレーニングによって高い加工レートが得られなくなるので、高い加工レート得るため研磨液の供給量は９．０リットル／分以下が好ましく、６．８リットル／分以下がより好ましく、６．５リットル／分以下が最も好ましい。特にＢ／Ａの値が０の場合、研磨液の供給量の上限は、ハイドロプレーニングが生じることを防ぐため、７．０リットル／分以下が好ましく、６．５リットル／分以下がより好ましく、６．０リットル／分以下が最も好ましい。
【００３３】
最大加工圧力での加工時間は、長すぎると基板の平坦性およびウェビネスが悪化し、かつ製造コストが悪化し、短すぎると所望の表面粗さが得られない。したがって、加工時間は、好ましく１５分、より好ましくは２０分、最も好ましくは３０分を下限とし、好ましくは９０分、より好ましくは６０分、最も好ましくは５０分を上限とする。
【００３４】
（粗研磨工程で使用する研磨液）
粗研磨工程で使用する研磨液は、研磨砥粒を水などの液体中に分散させたものが用いられる。研磨液にはヘキサメタリン酸ナトリウム等の分散剤を添加してもよい。研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ以上であると、研磨加工中の機械的研磨作用が十分に得られ、高い加工レートが得られるため、０．２μｍ以上が好ましく、０．３μｍ以上が好ましく、０．４μｍ以上が最も好ましい。
また、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が２．０μｍ以下であると基板表面にスクラッチの発生がより低減し、より平滑な表面が得られるため、２．０μｍ以下が好ましく、１．８μｍ以下がより好ましく、１．６μｍ以下が最も好ましい。
【００３５】
粗研磨工程で使用する研磨液の研磨砥粒は、Ｚｒ及びＳｉを少なくとも含む化合物からなる研磨砥粒、またはＣｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、ＭｇおよびＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒を用いることが好ましい。
このような研磨砥粒を用いることにより、加工レートを高く保ちつつウェビネスやマイクロウェビネスを良好とすることができ、研磨後の表面粗さを特に平滑にすることが可能となり、且つ、表面に発生するスクラッチを極限まで低減することが可能になる。
Ｚｒ及びＳｉを含む化合物としては、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）、ＺｒＳｉ２等が挙げられ、その他、これらの化合物に他の元素が固溶したものでもよい。ジルコンは、市場価格が安価であり、これを砥粒として用いることで、製造コストを低減することが可能になる。
Ｃｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、ＭｇおよびＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒としては、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マンガン、酸化ケイ素、スピネル（ＲＡｌ２Ｏ４、ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）等が挙げられる。
また、これらの研磨砥粒どうし、またはこれらの研磨砥粒とその他の研磨砥粒を研磨液に混合することも可能である。
そのなかでも、研磨砥粒としてジルコン（ＺｒＳｉＯ４）または酸化セリウム（ＣｅＯ２）を主に用いることが、製造コストおよび加工後の基板の表面性状が良好となる点で好ましい。これらの研磨砥粒の研磨液中の含有量は、研磨液中の全研磨砥粒質量に対して、７０ｗｔ％以上が好ましく、８０ｗｔ％以上がより好ましく、９０ｗｔ％以上がさらに好ましく、９５ｗｔ％以上が最も好ましい。その他の研磨砥粒は、これらの砥粒の効果を損なわない範囲で混合することがよく、その他の砥粒の各種の量は、ジルコン及び酸化セリウムの全質量に対して、１０％以下が好ましく、５％以下がより好ましく、３％以下がさらに好ましい。
【００３６】
粗研磨工程で使用する研磨液のｐＨは、基板材料の組成や種類に応じて適宜調整できる。ｐＨの調整は、公知のｐＨ調整剤を用いることができる。
スピネル系結晶を主結晶とする結晶化ガラスを研磨する場合を含めて、研磨工程開始時の研磨液のｐＨが５．０以上であると、基板の表面の荒れがより低減することで、より平滑な表面を有する基板が得られる。そのため、研磨工程開始時の研磨液のｐＨは、５．０以上が好ましく、６．０以上がより好ましく、７．０以上が最も好ましい。また、研磨工程開始時の研磨液のｐＨが１２．０以下であると、研磨加工中の化学的研磨作用が適度に作用し、基板表面の荒れがより低減されることで、より平滑な表面を有する基板が得られる。そのため、研磨工程開始時の研磨液のｐＨは、１２．０以下が好ましく、１１．５以下がより好ましく、１１．０以下が最も好ましい。
【００３７】
研磨液中の砥粒の分散状態は、研磨液のｐＨに応じて変化するので、分散状態を公知の分散調整剤により調整してもよい。
【００３８】
粗研磨工程で使用する研磨液中の研磨砥粒の濃度は、研磨工程開始時において２ｗｔ％以上であると、加工レートがより高くなり研磨加工が進むので、研磨工程開始時において２ｗｔ％以上が好ましく、５ｗｔ％以上がより好ましく、６ｗｔ％以上が最も好ましい。また、研磨工程開始時において４０ｗｔ％以下であると研磨液の流動性が高くなり、研磨液のコストもより低くなる為、研磨工程開始時において４０ｗｔ％以下が好ましく、２９ｗｔ％以下がより好ましく、１５ｗｔ％以下が最も好ましい。
両面研磨機に接続されているタンクに貯留された研磨液中の研磨砥粒の濃度を、上記の範囲となるように管理することが好ましい。研磨液の濃度は所定量のスラリーの重量を測定し、砥粒と溶媒の比重から求めることができる。
【００３９】
研磨液の温度は、冷温却チラーユニットや、冷却チラー定盤等の温度制御手段によって調整してもよい。研磨液の温度は５℃〜３０℃の範囲とすることが、基板端部表面形状安定化ために好ましい。
【００４０】
砥粒を含む研磨液を用いた最終の研磨工程（精密研磨工程）は、仕上げ研磨であるので、コロイダルシリカ等の粒径が小さく、研磨力の小さい砥粒を用いる。最終の研磨工程直前には、基板の主表面をある程度の表面粗さに加工をしておく必要がある。他方、粗研磨工程で必要以上に小さい表面粗さを目標とすると、加工時間を長くせざるを得ず、製造コストが高額となる。したがって、次世代のハードディスク用基板を低い製造コストで得るためには、粗研磨工程後の基板の表面粗さＲａを１Å以上５Å以下の範囲とし、平坦度を１．５μｍ以上３．５μｍ以下の範囲とし、ウェビネス（Ｗａ）を１Å以上５．５Å以下、及びマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）を１Å以上４Å以下とすることが好ましい。
【００４１】
［精密研磨工程］
砥粒を含む研磨液を用いた最終の研磨工程は精密研磨工程であり、最終的な鏡面を得るために行われる。精密研磨工程は、粗研磨工程と同様に、両面研磨機を用いる。
【００４２】
精密研磨工程において使用する研磨パッドは、スウェードタイプの研磨パッドを用いる。精密研磨工程で使用するスウェードタイプの研磨パッドは、公知の研磨パッドを使用することができ、その仕様は以下のものが好ましい。
デュロメータ硬さ：Ａ７０〜Ａ９０
ナップ孔の平均開口径（個数基準）：１０μｍ〜３０μｍ
ナップ孔長さ：２００μｍ〜６５０μｍ（より好ましい上限は５００μｍ）
溝の幅：０ｍｍ〜３５０ｍｍ
【００４３】
本発明の精密研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の平均開口径（個数基準）は、粗研磨工程で使用する研磨パッドの平均開口径（個数基準）よりも小さいことが好ましい。精密研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の平均開口径（個数基準）が、粗研磨工程で使用する研磨パッドの平均開口径（個数基準）以上であると、Ｗａやμ−Ｗａが悪化するためである。
【００４４】
精密研磨工程の両面研磨機を用いた加工は以下の条件で行うことが好ましい。
加工圧力：５０ｇ／ｃｍ２〜１４０ｇ／ｃｍ２（より好ましい上限は１２０ｇ/ｃｍ２）
上定盤の回転速度：５ｒｐｍ〜３０ｒｐｍ（より好ましい上限は２５ｒｐｍ）
下定盤の回転速度：５ｒｐｍ〜３５ｒｐｍ（より好ましい上限は２５ｒｐｍ）
研磨液の供給量：０．５リットル／分〜８リットル／分
加工時間：７分〜３０分（より好ましい下限は１０分）
【００４５】
精密研磨工程で使用する研磨液は以下のものが好ましい。
研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．０１０μｍ〜０．０３０μｍ
研磨液の砥粒濃度：１０ｗｔ％〜４０ｗｔ％（より好ましい上限は２５ｗｔ％）
研磨液のｐＨ：２〜７（より好ましい上限は５）
精密研磨工程で使用する研磨液は、基板の表面の平滑性を容易に高くすることができるため、コロイダルシリカが好ましいが、これに限られず、粗研磨工程で使用するものと同一の物質を有するものでも良い。また、最終の精密研磨工程では、研磨砥粒を含まない研磨液を使用してもよい。
【００４６】
［研磨装置］
本発明のラッピング工程および研磨工程で使用できる両面研磨装置について説明する。
両面研磨装置は、上定盤と下定盤との間にペレット砥石もしくはダイヤモンドパッド、または研磨パッドを介して、基板を保持し、ペレット砥石もしくはダイヤモンドパッド、または研磨パッドとワークを相対移動させて、ラッピングまたは研磨を行う。
当該研磨装置は、例えば公知の遊星歯車方式の両面研磨装置を例示できる。遊星歯車方式の両面研磨装置は下定盤、外歯を備えたサンギア、内歯を備えたインターナルギアおよび上定盤を有しており、これらはそれぞれ回転軸を同一にして機台に回転可能に支持されている。上定盤はさらに昇降可能になっており、基板に対して加圧することが可能となっている。基板は外歯を有する円形のキャリアの保持孔内に収められ、研磨パッドが貼付けられた上定盤と下定盤の間に保持される。キャリアの外歯がサンギアとインターナルギアに噛合する事によって、キャリアは公転しながら自転し、さらに上下の定盤が回転する事によって、基板と研磨パッドが相対移動し、基板がラッピングまたは研磨される。その他、研削液や研磨液の供給装置等の付属装置も公知のものが使用できる。
【００４７】
［基板材料］
ハードディスク用基板の材料は、少なくともＳｉＯ２成分を含むガラスまたは結晶化ガラスからなる材料である。この材料は次世代のハードディスク用基板の要求に合致する、機械的硬度の高い材料である。
材料が結晶化ガラスの場合、主結晶相がスピネル系結晶（ＲＡｌ２Ｏ４：ＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、Ｒ２ＴｉＯ４、二珪酸リチウム、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、β−石英、α−クリストバライト及びそれらの固溶体から選ばれる１種以上の結晶を含む結晶化ガラスを使用することができる。
材料がガラスの場合、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス等を使用することができる。
より好ましくは、本発明が目的とするハードディスク用基板の材料は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有するガラスまたは結晶化ガラスである。
さらに好ましくは、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、Ｂ２Ｏ３成分０〜１５％、ＢａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜１５％、ＺｎＯ成分０〜３５％、ＭｇＯ成分０〜３５％、ＦｅＯ成分０〜３５％を含有するガラスまたは結晶化ガラスである。なお、その他の成分も適宜含むことが可能である。
【００４８】
その中でも特に、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜６０％、Ａｌ２Ｏ３成分７〜２０％、ＲＯ成分１〜３５％（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、ＴｉＯ２成分１〜１５％、Ｒ’２Ｏ成分２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、Ｂ２Ｏ３成分０％以上８％未満、ＣａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜５％、ＢａＯ成分０〜５％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、ＳｎＯ２＋ＣｅＯ２：０．０１〜１．０％の各成分を含んだガラスを熱処理し、主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶相を含有する結晶化ガラスは、機械的強度が特に高いため、これに対し本発明の製造方法を用いる意義が大きい。
【００４９】
また、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、Ｂ２Ｏ３成分０〜１５％、ＢａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜１５％、ＺｎＯ成分０〜３５％、ＭｇＯ成分０〜３５％、ＦｅＯ成分０〜３５％を含有するガラスについても、本発明の製造方法の効果を得ることが可能である。
【００５０】
なお、近年は環境への配慮の為に、ガラス溶融の際の清澄剤として、Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を使用せず、ＣｅＯ２成分やＳｎＯ２成分が用いることが好ましい。ただし、Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を清澄剤として用いても良い。
【００５１】
なお、結晶化ガラスとは、ガラスセラミックスとも呼ばれ、ガラスを加熱することでガラス内部に結晶を析出させてなる材料であり、非晶質固体とは区別される。ガラスを出発材料として製造したものであれば、１００％が結晶となったものも結晶化ガラスとして良い。結晶化ガラスは、内部に分散している結晶により、ガラスでは得られない物性値を備える事ができる。例えば、ヤング率、破壊靱性等の機械的強度、酸性やアルカリ性の薬液に対する被エッチング特性、熱膨張係数等の熱的特性等について、結晶化ガラスは、ガラスでは実現しえない物性値を付与することができる。
同様に、結晶化ガラスは紛体を焼結してなるセラミックスとは異なる物性値を備えることができる。結晶化ガラスはガラスを出発材料として、内部に結晶を析出させることにより製造される為、セラミックスと比較して、空孔が無く、緻密な組織を得ることができる。
ガラス、結晶化ガラス、セラミックスの違いは以上の通りであるが、本発明は、ガラス、結晶化ガラスの双方に効果があることが、実験により明らかになっている。
【００５２】
［強化工程］
本発明の対象となるハードディスク用基板は、その材料がガラス、結晶化ガラスにかかわらず、表面に圧縮応力層を設けることにより、機械的強度をより向上させる効果を得ることができる。
【００５３】
圧縮応力層の形成方法としては、例えば圧縮応力層形成前の基板の表面層に存在するアルカリ金属成分と、よりイオン半径の大きなアルカリ金属成分とで交換反応させることによる化学強化法がある。また、基板を加熱し、その後急冷する熱強化法、基板の表面層にイオンを注入するイオン注入法がある。
【００５４】
化学強化法としては、例えばカリウム又はナトリウムを含有する塩、例えば硝酸カリウム（ＫＮＯ３）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）またはその複合塩の溶融塩を３００〜６００℃に加熱し、その溶融塩に基板を０．１〜１２時間浸漬する。この工程により、基板表面付近に存在するリチウム成分（Ｌｉ＋イオン）が、ナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）もしくはカリウム成分（Ｋ＋イオン）と交換され、または、基板表面に存在するナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）がカリウム（Ｋ＋イオン）成分と交換される。その結果、基板表面層中に圧縮応力が発生する。
以上はアルカリ金属成分の交換について述べたが、アルカリ土類金属成分の交換処理を行うことも可能である。
【００５５】
化学強化法による基板表面への圧縮応力層の形成は、基板表面の研磨後におこなって良い。しかし、溶融塩から基板をひきあげた後に、基板表面に溶融塩が結晶化して付着し、その後に洗浄を行っても完全に除去できない場合がある。そのため、化学強化法による圧縮応力層の形成工程後に少なくとも１回、研磨工程を行うことが好ましい。化学強化工程後の研磨工程によって、基板表面に付着した塩の結晶を除去することが容易となるからである。
【００５６】
［洗浄工程］
各研磨工程や化学強化工程の後には、基板を洗浄することが好ましい。洗浄はＲＯ水、純水、超純水、酸、アルカリ、ＩＰＡ等を用い、超音波洗浄装置等を使用して洗浄する。
【実施例】
【００５７】
［実施例１−２５］
［基板材料の準備］
表１の組成となるように酸化物、炭酸塩等のガラス原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度でガラス原料の溶け残りが発生しないよう溶解した。その後、約１，３５０〜１，５００℃の温度に昇温した後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡、清澄化を行った。
清澄化の後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円板及び直径９７ｍｍ、厚さ０.９５ｍｍの円板にそれぞれ成形した。
次に材料Ａと材料Ｆはディスク状のセラミックス製セッターと得られた基板を交互に積み重ね、６８０℃〜７８０℃で熱処理することにより結晶を析出させ、結晶化ガラス基板とした。
得られたガラス基板・結晶化ガラス基板をアニールし、内部歪を除去した。
【００５８】
基板の比重は、ヤング率、ビッカース硬度Ｈｖ、主結晶相の結晶粒子径を測定した。
比重はアルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。（株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
結晶相の平均結晶粒径はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００，０００〜５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだ時の最長距離の平均値とした。このときのｎ数は３０とした。
【００５９】
【表１】
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【００６０】
［前加工］
得られた基板に対し、コアドリルで中央部分へΦ１８．７ｍｍの孔を空け、その後コアツールで基板の内外周部端面を研削し、面取形状加工を施した。
【００６１】
［１段目のラッピング工程］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、砥粒の平均粒径が９μｍのダイヤモンドパッドを使用し、基板の主表面をラッピングした。
［２段目のラッピング工程］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、砥粒の平均粒径が２μｍのダイヤモンドパッドを使用し、ラッピングをした。
２段目のラッピング工程終了後の基板は、表面粗さＲａが０．１０μｍ、実施例１から実施例１５及び比較例１から３では厚さ０.６４５〜０.６７０ｍｍ、実施例１６から実施例２５及び比較例４、５では厚さ０．８１０〜０．８３０ｍｍであった。
【００６２】
［内外周研磨工程］
研削工程の後、内外周の端面の表面を平滑に研磨した。加工後のディスクの直径は実施例１から実施例１５及び比較例１から３では６４.９５０〜６５.０８０ｍｍ、実施例１６から実施例２５及び比較例４、５では９４．９５０〜９５．０８０ｍｍであった。
【００６３】
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表２から表７に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。表２から表７に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
スウェードタイプの研磨パッドを使用した。研磨パッドの溝は等ピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。研磨パッドの厚さは１．２ｍｍである。基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨面に溝を設ける場合、その断面形状は四角とした。
研磨パッドは、使用する前に、＃１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液は、研磨砥粒として酸化セリウム（ＣｅＯ２）を水に分散させ、研磨液のｐＨ調整のため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から回転数、加工圧力ともに段階的に上昇させ、最大回転数、最大加工圧力で一定時間保持し、その後回転数、加工圧力ともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は実施例１から実施例１５及び比較例１から３では基板１１０枚であり、実施例１６から実施例２５及び比較例４、５では基板４０枚である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、外側に位置していた基板を任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定しその平均を測定値とした。
【００６４】
［精密研磨工程（２Ｐ）］
粗研磨工程後に洗浄した基板に対し、精密研磨工程を施した。加工条件は以下の通りである。
（研磨パッド）
スウェードタイプの研磨パッドを使用した。研磨パッドの溝は等ピッチの格子状に形成され研磨面がブロック状に区切られている。研磨パッドの厚さは１ｍｍである。基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドのデュロメータ硬さ：Ａ８７
開口径：１０μｍ
ナップ孔長：４８０μｍ
パッド溝幅：０μｍ
パッド溝深さ：０ｍｍ
パッド溝構造：溝無
研磨面ブロック幅：０ｍｍ
研磨パッドは、使用する前に、＃１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアと共に上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
最大加工圧力：１２０ｇ／ｃｍ２
下定盤の最大回転数：２０ｒｐｍ
上定盤の最大回転数：７ｒｐｍ
研磨液の供給量：３.０リットル／分
加工時間：３３分
研磨液の温度：２０℃
研磨液の循環供給経路内には０．５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液は、平均粒子径ｄ５０が０．０２μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが０．０５μｍであるコロイダルシリカを用い、分散剤（リン酸ナトリウム化合物）を０．２ｗｔ％混合したものを用いた。
ＮａＯＨを添加し、加工開始前の研磨液のｐＨを１．０〜７．０に調整した。
加工開始から回転数、加工圧力ともに段階的に上昇させ、最大回転数、最大加工圧力で一定時間保持し、その後回転数、加工圧力ともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は実施例１から実施例１５及び比較例１から３では基板１１０枚であり、実施例１６から実施例２５及び比較例４、５では基板４０枚である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、外側に位置していた基板を任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
【００６５】
［評価］
粗研磨工程後、精密研磨工程後のそれぞれの基板の表面性状について、評価を行いその時の加工条件と結果を表２から表７へ記載した。
ここで、本発明における表中の各評価項目は、以下の通りである。
「平均開口径」、「ナップ孔長」、「パッド溝幅」、「パッド溝深さ」及び「ブロック幅」とは、当該実施例で使用した研磨パッドに関する値であり、「ブロック幅」とは研磨面の溝で区切られた正方形のブロックの１辺の幅である。
「平均粒子径」とは当該実施例で使用した研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０の値である。
「最大粒子径」とは当該実施例で使用した研磨液中の砥粒の最大粒子径ｄｍａｘの値である。
「上回転数」とは、研磨機の上定盤の最大回転数である。
「下回転数」とは、研磨機の下定盤の最大回転数である。
「加工時間」とは最大加工圧力での加工時間である。
「研磨液ｐＨ」とは、研磨加工開始時のｐＨの値である。
「砥粒濃度」とは、研磨加工開始時の研磨液の砥粒濃度（ｗｔ％）である。
「加工レート」とは、研磨加工時における単位時間（分）当たりの、減耗厚さ（μｍ）である。
「Ｒａ」とは、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１により規定される、加工後の算術平均粗さＲａである。その値が０．００６μｍ以上２００μｍ以下の場合は、例えば、株式会社ミツトヨ製粗さ測定機ＳＶ−３１００で測定し、ＪＩＳ Ｂ０６３３：２００１で規定される方法で算出することができる。この場合、粗さが０．０３μｍ以下であった場合は、例えば、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）で計測しＪＩＳ Ｒ１６８３：２００７で規定される方法で算出する。
「Ｗａ」とは、加工後のウェビネス（算術平均うねり）であり、波長が０．２μｍ〜１ｍｍ程度のうねりである。Ｗａは、例えばＺｙｇｏ社製ＺＥＭＡＰＰＥＲを用い、測定波長（λ）を５.０〜０.８ｍｍとして測定することができる。
「μ−Ｗａ」とは、加工後のマイクロウェビネス（算術平均うねり）であり、波長が０．１μｍ〜１ｍｍ程度のうねりである。μ−Ｗａは、例えばＺｙｇｏ社製ＺＥＭＡＰＰＥＲを用い、測定波長（λ）を０.５〜０.０８ｍｍとして測定することができる。
「平坦度」とは、基板中心外側に向かって１１．５ｍｍから２９．９ｍｍの領域のＰＶ値であり、加工後の値である。例えば、Ｎｉｄｅｋ社製フラットネステスターＦＴ−９００を用いて測定することができる。
「基板品質」とは、加工後の外観検査においてキズ、クラックの長さが３０μｍ以内の場合を「〇」と、範囲外の場合を「×」と評価した。
「Ｄｕｂ-Ｏｆｆ値」とは、基板主表面に垂直であり、基板の中心を通る断面に現れる外径について、基板を水平に保持した場合の基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．５７５ｍｍの距離にある基板表面上の点と、基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．４７５ｍｍの距離にある基板表面上の点との２点について、当該２点を結んだ直線と、当該２点間の基板外径線との最大距離をいい、加工後の値である。
【００６６】
【表２】
2014203503.tif 000003
【００６７】
【表３】
2014203503.tif 000004
【００６８】
【表４】
2014203503.tif 000005
【００６９】
【表５】
2014203503.tif 000006
【００７０】
【表６】
2014203503.tif 000007
【００７１】
【表７】
2014203503.tif 000008
【００７２】
溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が特定の範囲のスウェードタイプの研磨パッドを粗研磨工程で用いることにより、粗研磨工程後および精密研磨工程後の表面性状、特にＷａ、μ−Ｗａが極めて良好であることが分かる。
【００７３】
［比較例４］
次に実施例１において、粗研磨工程で使用する研磨パッドを硬質発泡ウレタンパッドに代え、その他の条件は実施例１と同様の条件で加工した。研磨パッドの仕様は以下の通りである。
硬質発泡ウレタンパッド
硬度：９０
加工後の結果は表８の通りであった。
【００７４】
【表８】
2014203503.tif 000009
【００７５】
実施例１の結果と比較例４の結果を比較すると、Ｂ/Ａの値が特定の範囲のスウェードタイプの研磨パッドを粗研磨工程で用いることにより、粗研磨工程後および精密研磨工程後の表面性状、ならびに粗研磨工程の加工レートが極めて良好となることが分かる。
また、粗研磨工程後の基板表面は、実施例１の基板はスクラッチがなく、比較例４の基板はスクラッチが観察された。