(57)【要約】      （修正有）【課題】簡単な構造で液体試料の流量を精密に測定することができる流量測定装置及び流量測定方法を提供する。【解決手段】チューブポンプ９の上流側の送液径路４に設ける計測管１１と、計測管１１の上流側の送液経路内にガスを注入して計測管の内部を流れる液体を下流側と上流側とに分断する大きさの気泡を発生させる気泡発生手段７と、計測管１１の上流側と下流側とに配置されて通過する液体の光に対する特性と気泡の光に対する特性との相違に基づいて気泡を検知する一対のフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂと、上流側のフォトインタラプタ１３ａが気泡を検知してから下流側のフォトインタラプタ１３ｂが気泡を検知するまでの経過時間、一対のフォトインタラプタの間隔及び前記計測管の内径に基づいて計測管内を流れる液体の流量を算出する演算手段とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
送液手段によって液体供給源から送液径路を通して送液先に送液される液体の流量を測定する流量測定装置において、前記送液手段の上流側の前記送液径路に設けられる透明管で形成した計測管と、該計測管の上流側の送液経路内にガスを注入して前記計測管の内部を流れる前記液体を下流側と上流側とに分断する大きさの気泡を発生させる気泡発生手段と、前記計測管の上流側と下流側とにそれぞれ配置されて前記計測管内を通過する前記液体の光に対する特性と前記気泡の光に対する特性との相違に基づいて前記気泡を検知する一対のフォトインタラプタと、上流側の前記フォトインタラプタが気泡を検知してから下流側の前記フォトインタラプタが気泡を検知するまでの経過時間、一対のフォトインタラプタの間隔及び前記計測管の内径に基づいて前記計測管内を流れる液体の流量を算出する演算手段とを備えていることを特徴とする流量測定装置。
【請求項２】
前記液体供給源の液体は、大気圧に保持され、前記送液手段の吸引力によって前記送液経路に吸い込まれて送液されることを特徴とする請求項１記載の流量測定装置。
【請求項３】
前記送液先は、フローリアクタの反応カラムであることを特徴とする請求項１又は２記載の流量測定装置。
【請求項４】
前記液体の流量は、最大で毎分２００マイクロリットルであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の流量測定装置。
【請求項５】
前記気泡発生手段は、前記計測管の上流側に設けられた液体用直管と、該液体用直管から分岐した気泡注入用分岐管と、気泡を形成するガスを供給するガス供給源と、あらかじめ設定された体積の前記ガスを前記気泡注入用分岐管に送出する電磁ポンプとを備えていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の流量測定装置。
【請求項６】
前記液体用直管は、該液体用直管の上流側及び下流側に接続される経路の内径と同じ内径を有していることを特徴とする請求項５記載の流量測定装置。
【請求項７】
前記送液手段は、可撓性チューブと、該可撓性チューブを押圧して内部の流体を送出する押圧ローラとを備えたチューブポンプであることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の流量測定装置。
【請求項８】
前記可撓性チューブは、ポリテトラフルオロエチレン製チューブであることを特徴とする請求項７記載の流量測定装置。
【請求項９】
前記送液手段の下流側の送液径路に、該送液径路内を前記液体に伴われて移動する前記気泡を送液経路から排出する気泡排出手段が設けられていることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項記載の流量測定装置。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれか１項記載の流量測定装置を使用した流量測定方法であって、前記演算手段は、前記計測管の上流側に配置した前記フォトインタラプタが前記気泡の前端部を検知したときに経過時間の計測を開始し、前記計測管の下流側に配置した前記フォトインタラプタが前記気泡の前端部を検知したときに経過時間の計測を終了し、計測した経過時間と、一対のフォトインタラプタの間隔と、前記計測管の内径とに基づいて、単位時間当たりの液体の流量を算出することを特徴とする流量測定方法。
【請求項１１】
前記制御手段は、算出した液体の流量があらかじめ設定された流量より少ないときには前記送液手段の送液量を増加させ、算出した液体の流量があらかじめ設定された流量より多いときには前記送液手段の送液量を減少させることを特徴とする請求項１０記載の流量測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流量測定装置及び流量測定方法に係り、詳しくは、フローリアクタの反応カラムに供給する液体試料の流量を正確に測定するのに適した流量測定装置及び流量測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フローリアクタ（マイクロリアクタ）の反応カラムに液体試料（反応液）を供給する際には、液体試料の供給量を精密に制御する必要があるため、従来から様々な手法が提案されており、流量測定にも、圧力センサやマスフローメータ等を使用して正確な流量を測定するようにしている。また、送液用のポンプとしては、正確な流量を得ることができる高速液体クロマトグラフィー用のプランジャポンプを使用することもある（例えば、特許文献１及び２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−９３２６６号公報
【特許文献２】特開２００８−２１５８７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献２に記載されたように、圧力センサを用いて流量を測定する場合、フローリアクタに求められている１０マイクロリットル／分（０．０１ミリリットル／分）前後の流量を正確に測定するためには、他の各種センサを併用する必要があり、装置構成が大掛かりになってコストも大幅に増大するおそれがある。また、マスフローメータは、マスフローメータ自体が高価であるという問題があるだけでなく、比重が異なる液体試料を測定する場合は、各液体試料の比重に応じて測定値を補正する必要があり、複数種の液体試料を切り替えて使用するような実験には適していなかった。
【０００５】
そこで本発明は、簡単な構造で液体試料の流量を精密に測定することができる流量測定装置及び流量測定方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の流量測定装置は、送液手段によって液体供給源から送液径路を通して送液先に送液される液体の流量を測定する流量測定装置において、前記送液手段の上流側の前記送液径路に設けられる透明管で形成した計測管と、該計測管の上流側の送液経路内にガスを注入して前記計測管の内部を流れる前記液体を下流側と上流側とに分断する大きさの気泡を発生させる気泡発生手段と、前記計測管の上流側と下流側とにそれぞれ配置されて前記計測管内を通過する前記液体の光に対する特性と前記気泡の光に対する特性との相違に基づいて前記気泡を検知する一対のフォトインタラプタと、上流側の前記フォトインタラプタが気泡を検知してから下流側の前記フォトインタラプタが気泡を検知するまでの経過時間、一対のフォトインタラプタの間隔及び前記計測管の内径に基づいて前記計測管内を流れる液体の流量を算出する演算手段とを備えていることを特徴としている。
【０００７】
また、前記液体供給源の液体は、大気圧に保持され、前記送液手段の吸引力によって前記送液経路に吸い込まれて送液されると好ましい。さらに、前記送液先は、フローリアクタの反応カラムであっても良い。また、前記液体の流量は、最大で毎分２００マイクロリットルであると好ましい。さらに、前記気泡発生手段は、前記計測管の上流側に設けられた液体用直管と、該液体用直管から分岐した気泡注入用分岐管と、気泡を形成するガスを供給するガス供給源と、あらかじめ設定された体積の前記ガスを前記気泡注入用分岐管に送出する電磁ポンプとを備えていると好適である。また、前記液体用直管は、該液体用直管の上流側及び下流側に接続される経路の内径と同じ内径を有していると良い。さらに、前記送液手段は、可撓性チューブと、該可撓性チューブを押圧して内部の流体を送出する押圧ローラとを備えたチューブポンプであると好適である。また、前記可撓性チューブは、ポリテトラフルオロエチレン製チューブであると好ましい。さらに、前記送液手段の下流側の送液径路に、該送液径路内を前記液体に伴われて移動する前記気泡を送液経路から排出する気泡排出手段が設けられていると好適である。
【０００８】
また、本発明の流量測定方法は、前記流量測定装置を使用した流量測定方法であって、前記演算手段は、前記計測管の上流側に配置した前記フォトインタラプタが前記気泡の前端部を検知したときに経過時間の計測を開始し、前記計測管の下流側に配置した前記フォトインタラプタが前記気泡の前端部を検知したときに経過時間の計測を終了し、計測した経過時間と、一対のフォトインタラプタの間隔と、前記計測管の内径とに基づいて、単位時間当たりの液体の流量を算出することを特徴としている。
【０００９】
また、前記制御手段は、算出した液体の流量があらかじめ設定された流量より少ないときには前記送液手段の送液量を増加させ、算出した液体の流量があらかじめ設定された流量より多いときには前記送液手段の送液量を減少させると好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の流量測定装置は、送液径路の中間に設けられる計測管、液体中にガスを注入する気泡発生手段、一対のフォトインタラプタ及び一般的なパソコンなどの演算手段で構成することができ、計測管内の気泡の移動状態から液体の流量を求めるので、各種液体の流量を正確に測定することができるとともに、装置構成の単純化や低コスト化を図ることができる。
【００１１】
また、液体供給源の液体を一定の圧力、通常は大気圧に保持し、送液手段の吸引力によって送液経路に吸い込むように形成することにより、計測管を流れる液体の圧力変化を抑えて精密な流量測定を行うことができる。特に、本発明の流量測定装置は、送液先がフローリアクタの反応カラムで、また、液体の流量が最大で毎分２００マイクロリットルの場合に好適であり、フローリアクタでの反応を確実に行うことができる。
【００１２】
気泡発生手段として、液体用直管から分岐した気泡注入用分岐管を介してガスを液体中に注入することにより、フォトインタラプタで確実に検知できる気泡を容易に形成することができ、液体用直管を送液経路と同じ内径で形成することにより、気泡の形成を確実に行えるとともに、形成した気泡が破壊されることを防止できる。また、送液手段としてチューブポンプを使用することにより、結晶性の高い液体の送液も確実に行うことができ、耐薬品性に優れたポリテトラフルオロエチレン製の可撓性チューブを用いることにより、各種液体の送液に対応することができる。さらに、送液手段の下流側に気泡排出手段を設けることにより、気泡の混入を嫌う送液先にも対応することができる。
【００１３】
したがって、本発明の流量測定方法によれば、上流側のフォトインタラプタが気泡を検知してから下流側のフォトインタラプタが気泡を検知するまでの経過時間とフォトインタラプタの間隔と計測管の内径とに基づいて単位時間当たりの液体の流量を容易かつ正確に算出することができ、算出した液体の流量変化の状態に基づいて送液手段の送液量を増減することにより、所定流量の液体を送液先に安定して送液することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一形態例を示す流量測定装置の断面図である。
【図２】同じく流量測定装置の計測管部分を示す拡大断面図である。
【図３】同じく流量測定装置の気泡発生手段部分を示す拡大断面図である。
【図４】本発明の流量測定装置を用いたフローリアクタの一例を示す系統図である。
【図５】本発明の流量測定装置を用いたフローリアクタの他の例を示す系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図１乃至図４は、本発明の流量測定方法を実施可能な本発明の流量測定装置をフローリアクタの送液装置に適用した一形態例を示している。図４に示すように、本形態例に示す送液装置は、反応用液体試料（反応液、以下、液体Ｌという。）を貯蔵する液体供給源である液体貯槽１と、該液体貯槽１から送液先であるフローリアクタの反応カラム２に液体Ｌを送液するための送液手段であるチューブポンプ３とを備えるもので、液体貯槽１からチューブポンプ３までの送液径路４の途中に流量測定装置５が設けられている。
【００１６】
流量測定装置５の上流側には、三方ジョイント６を備えた気泡発生手段７が設けられている。この三方ジョイント６は、本体内に直線状に形成される液体用直管６ａと、該液体用直管６ａの中央部から直角に分岐した気泡注入用分岐管６ｂとを備えている。前記液体用直管６ａの上流側には、前記液体貯槽１から液体Ｌを吸引する吸込チューブ８、第１ユニオン９、連結管１０及びコネクタ１０ａを介して接続され、前記液体用直管６ａの下流側には、コネクタ１１ａを介して長さ方向に一定の内径を有する透明管、例えばガラス管からなる計測管１１が水平方向に向けて接続され、さらに、該計測管１１の下流側に、第２ユニオン１２を介してチューブポンプ３に装着される可撓性チューブ３ａが接続されている。
【００１７】
また、前記気泡注入用分岐管６ｂには、前記液体用直管６ａ内を流れる液体Ｌの中に気泡Ｂを形成するためのガスをガス供給源（図示せず）からガス吸引管７ａに吸引し、ガス注入管７ｂを介して気泡注入用分岐管６ｂに送出するための電磁ポンプ７ｃが接続されている。電磁ポンプ７ｃは、液体用直管６ａから前記計測管１１に向かって流れる液体Ｌの中に、計測管１１を閉塞する大きさで、液体Ｌを下流側と上流側とに分断する大きさの気泡Ｂを発生させる必要最小限の体積のガスを送出可能な定容量形電磁ポンプが用いられている。液体Ｌに注入するガスは、大気を利用することも可能であるが、液体Ｌに大量に溶解したり、液体Ｌと反応したりせず、また、反応カラム２での反応にも悪影響を与えないガス、例えば窒素やアルゴン等の不活性ガスを用いることが好ましい。さらに、反応カラム２での反応条件によっては、液体Ｌと反応させる反応ガス、例えば水素の一部を液体Ｌに注入するガスとして用いることができる。
【００１８】
さらに、前記連結管１０から液体用直管６ａを経て前記計測管１１に至る経路は、吸込チューブ８や可撓性チューブ３ａの内径に比べて大きな同一の内径に設定されており、気泡注入用分岐管６ｂから液体用直管６ａに注入されたガスで形成された気泡が、段差などで形状を崩すことなくスムーズに計測管１１を通過させることができるようにしている。
【００１９】
一方、気泡注入用分岐管６ｂは、注入するガスが適度な流速で流れればよいことから、液体用直管６ａより内径を小さくしておくことができ、内径を適度に小さくすることにより、気泡注入用分岐管６ｂ内に液体Ｌが流入することを防止することができ、気泡注入用分岐管６ｂ内で結晶が析出したりすることもなくなる。
【００２０】
また、気泡注入用分岐管６ｂから液体中に注入されたガスは、下流側の流れがチューブポンプ３によって規制されているため、気泡注入用分岐管６ｂの分岐部から上流側に向かって液体Ｌを押し戻すようにして気泡Ｂを形成する状態になることから、液体貯槽１側の圧力を一定、通常は大気圧に保持してチューブポンプ３によって吸い込むように形成しておくことにより、上流側に向かって発生する気泡Ｂを、常に一定の条件で発生させることができる。さらに、気泡注入用分岐管６ｂの分岐部より上流側の連結管１０までの部分を、気泡Ｂが発生する範囲で下流側と同一内径で形成しておくことにより、上流側に向かって成長する気泡Ｂの形成をより円滑に行えるとともに、液体Ｌの移動に伴って下流側に移動する気泡Ｂの破損を防止することができる。
【００２１】
流量測定装置５において、気泡発生手段７の下流側に位置する前記計測管１１には、上流側と下流側とに一対のフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂがあらかじめ設定された間隔で配置されている。このフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂは、一定強度の光を発光する発光部と、計測管１１内を通った光を受光して受光強度に応じた信号を発生する受光部とを計測管１１を挟んで対向配置したものであって、前記計測管１１内を通過する前記液体Ｌの光に対する特性と前記気泡Ｂの光に対する特性との相違に基づいて、計測管１１内を移動する気泡Ｂの存在の有無を検知するように形成されている。
【００２２】
気泡発生手段７で送液径路４内に形成した気泡Ｂが、計測管１１の内径より小さいと、気泡Ｂが液体用直管６ａや計測管１１の内面に付着した状態になって液体Ｌの移動速度と気泡Ｂの移動速度とが異なることがあり、また、フォトインタラプタ１３ａ，１３ｂで気泡Ｂを確実に検知できないことがあるが、前述のように、計測管１１を閉塞する大きさで、液体Ｌを下流側と上流側とに分断する大きさを有する気泡Ｂは、液体Ｌの移動に伴って計測管１１内を確実に移動し、フォトインタラプタ１３ａ，１３ｂで気泡Ｂの有無を確実に検知することができる。
【００２３】
フォトインタラプタ１３ａ，１３ｂは、計測管１１内が液体Ｌのときには受光部から一定の強度信号を出力し、気泡Ｂの先端や後端がフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂの部分に差し掛かると気液の界面での光の屈折によって受光部がほとんど受光しない状態となって信号の強度が変化し、例えば最大強度の信号が出力される。また、計測管１１内が気泡Ｂのときには、光の透過度の違いや計測管１１との界面での屈折などによって液体Ｌのときと異なる強度の信号、例えば、計測管１１内が液体Ｌのときの強度に比べて強度が大きな信号が出力される。したがって、受光部からの信号の強度を測定することにより、フォトインタラプタ１３ａ，１３ｂの部分の計測管１１内が、液体Ｌか、気泡Ｂか、気泡Ｂの先端又は後端が差し掛かったときかを判別することができる。
【００２４】
フォトインタラプタ１３ａ，１３ｂの信号に基づいて作動する演算手段１４は、チューブポンプ３を作動させて液体貯槽１から反応カラム２に液体Ｌを送液する際に、気泡発生手段７で液体中に形成した気泡Ｂを、計測管１１に設けた上流側フォトインタラプタ１３ａが気泡を検知してから下流側のフォトインタラプタ１３ａが気泡を検知するまでの経過時間から計測管１１内の液体の移動速度を求め、該移動速度と計測管１１の内径とから反応カラム２に供給する液体Ｌの単位時間当たりの流量を求める。このフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂによる気泡Ｂの検知は、気泡Ｂの先端が通過したときの信号強度の変化に基づいて行うことにより、チューブポンプ３に吸引される液体Ｌの動きを正確に反映したものとなり、計測管１１内の液体Ｌの移動状態を正確に検知することができる。また、演算手段１４は、フォトインタラプタ１３ａ，１３ｂの信号を常時監視する設定としてもよいが、適当な時間間隔、例えば５０ミリ秒ごとにフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂの信号を読み取るように設定することにより、演算手段１４の構成を簡略化することができる。
【００２５】
前記チューブポンプ３は、駆動モータによって駆動される回転軸の周囲を自公転する複数の押圧ローラによって可撓性チューブを押圧し、絞り出すようにしてチューブ内の流体を送出する周知のチューブポンプであって、回転軸の回転数を上げると流体送出量が増加する構造を有している。前記可撓性チューブ３ａは、各種材質の可撓性チューブを用いることが可能であるが、耐薬品性に優れたフッ素樹脂製チューブ、例えばポリテトラフルオロエチレン製チューブを使用することによって耐食性を向上させることができ、各種液体の送出に対応することが可能となる。
【００２６】
また、プランジャポンプのようなバルブ機構を有する送液手段の場合、送液経路４内で結晶が析出してバルブ部分に付着すると、送液不良が発生して液体の送出ができなくなるおそれがあるが、前記チューブポンプ３はバルブ機構を有していないため、送液経路４内で結晶が析出しても液体の送出を継続することができ、結晶性の高い液体の送出にも対応することができる。一方、プランジャポンプでは、プランジャの作動によって定容量での送液が可能であるが、チューブポンプ３は、送液時の液体の吸引を可撓性チューブ３ａの弾性復元力に依存しているため、周囲の温度、チューブの経時的な変化、チューブ及び押圧ローラの摩耗などの影響で流量が不安定になるおそれがある。
【００２７】
そこで、チューブポンプ３の前段に、気泡発生手段７、一対のフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂを所定間隔で配置した計測管１１及び演算手段１４を備えた流量測定装置５を配置し、送液中に適当な時間間隔で液体Ｌの流量を測定し、測定した流量に基づいてチューブポンプ３を制御することにより、流量が不安定になるおそれを有するチューブポンプ３を使用しても正確な流量で液体Ｌを反応カラム２に送液することが可能となる。また、ポンプ内流路に結晶が析出した場合、プランジャポンプでは結晶を取り除くのに多大な手間と時間とを要するが、チューブポンプ３の場合は、可撓性チューブ３ａを交換するだけでよいため、簡単な作業で、短時間で送液操作を再開することができるという利点も有している。
【００２８】
例えば、送液流量範囲が１０〜２００マイクロリットル／分のチューブポンプ３を使用し、計測管１１として外径３ｍｍ，内径１．８ｍｍ，長さ８０ｍｍのガラス管を使用し、上流側フォトインタラプタ１３ａと下流側フォトインタラプタ１３ｂとの間隔を２０ｍｍとした場合、１０マイクロリットルのガスを注入することによって計測管１１を閉塞する大きさの気泡Ｂを形成することが可能であるが、安定した状態の気泡Ｂを形成するためには、３０マイクロリットル程度のガスを液体Ｌ中に注入することが好ましい。
【００２９】
フォトインタラプタ１３ａ，１３ｂ間の計測管１１の内容積は５０．８９マイクロリットルであるから、チューブポンプ３の送液量が５０マイクロリットル／分（０．０５ミリリットル／分）の場合、上流側フォトインタラプタ１３ａが気泡を検知してから下流側のフォトインタラプタ１３ａが気泡を検知するまでの経過時間は約１分となる。また、流量が１０マイクロリットル／分での経過時間は約５分、流量が２００マイクロリットル／分での経過時間は約１５秒となることから、設定流量が５０マイクロリットル／分で測定した流量が５０マイクロリットル／分未満のときにはチューブポンプ３の回転数を上昇させてチューブポンプ３の送液量を増加させることにより、流量を５０マイクロリットル／分に近付けることができ、測定流量が５０マイクロリットル／分を超えている場合はチューブポンプ３の回転数を下げることにより、設定流量の５０マイクロリットル／分に調整することができる。これにより、長時間にわたって液体Ｌを所定流量で安定して送液することができる。また、計測管１１の内径やフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂの間隔を適宜設定することにより、液体Ｌの流量に対応して最適な経過時間を選択することができる。
【００３０】
気泡Ｂを形成して流量を測定する時間間隔は任意に設定することが可能であるが、計測管１１からチューブポンプ３までの間に、先に形成した気泡Ｂが存在すると、この気泡Ｂがチューブポンプ３の間欠的な送液に伴って伸縮し、後から形成した気泡Ｂが円滑に移動できなくなることがあるので、先に形成した気泡Ｂがチューブポンプ３を通過してから次の流量測定を行うように設定することが望ましい。また、気泡発生手段７の電磁ポンプ７ｃで気泡注入用分岐管６ｂから液体用直管６ａにガスを注入する際のガスの量及び流速は、液体Ｌの移動速度や粘度、配管内径等の条件に応じて設定すればよい。
【００３１】
反応カラム２等の送液先が気泡の混入を嫌う場合は、チューブポンプ３の下流側に気泡を検知するフォトインタラプタ等の気泡検知手段と、該気泡検知手段が気泡を検知したときに開弁して送液径路４（可撓性チューブ３ａ）内から外部に気泡を排出する電磁弁等とを備えた気泡排出部１５を設けることにより、反応カラム２等へのガスの混入を避けることができる。
【００３２】
前記演算手段１４は、フォトインタラプタ１３ａ，１３ｂの信号を常時監視する設定としてもよいが、適当な時間間隔、例えば５０ミリ秒ごとにフォトインタラプタ１３ａ，１３ｂの信号を読み取るように設定することにより、演算手段１４の構成を簡略化することができ、前述の経過時間から、気泡Ｂの検知に５０ミリ秒程度の遅れが発生しても問題はなく、特に、小流量で経過時間が約５分程度となる場合は、５０ミリ秒程度の差は完全に無視することができ、小流量になるほど測定精度が向上することになる。
【００３３】
また、図５に示すように、複数、例えば３種類の液体試料を送液する場合は、三方切替コック１６及び各容器元弁１７を介して各液体試料を貯留した液体供給源１ａ，１ｂ、１ｃを接続することができる。このように、複数の液体試料を切り替えて送液する場合、液体試料の比重や粘度が異なっていても、前記同様の手順で流量を正確に測定することができる。なお、図５において、前記形態例と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
【００３４】
なお、送液先は任意であり、送液手段も任意である。送液する液体は、フォトインタラプタで液体と気泡とを区別して検知できるものであればよく、気泡発生手段は、手動でガスを注入するものとすることもできる。また、計測管を水平方向に設置しておくことにより、内径が大きい計測管内の液体と気泡とが重力によって入れ替わることを防止できる。
【符号の説明】
【００３５】
１…液体貯槽、２…反応カラム、３…チューブポンプ、３ａ…可撓性チューブ、４…送液径路、５…流量測定装置、６…三方ジョイント、６ａ…液体用直管、６ｂ…気泡注入用分岐管、７…気泡発生手段、７ａ…ガス吸引管、７ｂ…ガス注入管、７ｃ…電磁ポンプ、８…吸込チューブ、９…第１ユニオン、１０…連結管、１１…計測管、１０ａ，１１ａ…コネクタ、１２…第２ユニオン、１３ａ，１３ｂ…フォトインタラプタ、１４…演算手段、１５…気泡排出部、１６…三方切替コック、１７…容器元弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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