(57)【要約】      （修正有）【課題】ＳＩＭＳによる試料の深さ方向組成分析において、測定の過程で試料に形成されるクレータの側壁に露出した不純物原子の飛散とクレータ底部への再付着を防止する技術を提供する。【解決手段】試料１の表面に一次イオンを照射し、試料１の表面から放出された二次イオンを検出して、試料１の材料組成の深さ方向分布を測定する際に、一次イオンの照射範囲内において、中央部２３のみに対する一次イオンの第１の照射と、中央部２３の外周部２４のみに対する一次イオンの第２の照射とを個別に行うに際し、二次イオンの検出を行うことなく第２の照射を行う工程と、二次イオンの検出を行うことなく第１の照射を行う工程と、第１の照射を行い二次イオンの検出を行う工程と、更に二次イオンの検出を行うことなく第２の照射を行う工程とからなる一連工程を実行する。【選択図】図１１
2014241264.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析装置であって、
前記試料の表面に一次イオンを照射する一次イオン照射部と、
前記試料の表面から放出された二次イオンを検出する二次イオン検出部と、
前記一次イオン照射部の作動と前記二次イオン検出部の作動とを独立して制御する制御部と
を含み、
前記制御部は、
前記一次イオン照射部を、前記一次イオンの照射範囲内において、中央部分のみに対する前記一次イオンの第１の照射と、前記中央部分の外周部分のみに対する前記一次イオンの第２の照射とを個別に行うように制御し、
前記二次イオン検出部を、前記第２の照射に対しては作動させず、前記第１の照射に対しては作動させる場合と作動させない場合とを分けて制御することを特徴とする二次イオン質量分析装置。
【請求項２】
前記制御部は、
前記二次イオン検出部を作動させずに前記第２の照射を行う第１工程と、
前記二次イオン検出部を作動させずに前記第１の照射を行う第２工程と、
前記二次イオン検出部を作動させて前記第１の照射を行う第３工程と、
前記二次イオン検出部を作動させずに前記第２の照射を行う第４工程と
からなる一連工程を実行することを特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項３】
前記制御部は、前記第１工程と前記第２工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しく、前記第３工程と前記第４工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しく制御することを特徴とする請求項２に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項４】
前記中央部分内で当該中央部分よりも小さいサイズの計測領域が設定されており、
前記制御部は、前記第３工程を行う際に、前記第１の照射で前記一次イオンが前記計測領域に照射されているときにのみ前記二次イオン検出部を作動させることを特徴とする請求項２又は３に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項５】
試料の表面に一次イオンを照射し、前記試料の表面から放出された二次イオンを検出して、前記試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析方法であって、
前記一次イオンの照射範囲内において、中央部分のみに対する前記一次イオンの第１の照射と、前記中央部分の外周部分のみに対する前記一次イオンの第２の照射とを個別に行うに際して、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第１工程と、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第１の照射を行う第２工程と、
前記第１の照射を行い、前記二次イオンの検出を行う第３工程と、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第４工程と
からなる一連工程を実行することを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【請求項６】
前記第１工程と前記第２工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しく、前記第３工程と前記第４工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しくすることを特徴とする請求項５に記載の二次イオン質量分析方法。
【請求項７】
前記中央部分内で当該中央部分よりも小さいサイズの計測領域が設定されており、
前記第３工程を行う際に、前記第１の照射で前記一次イオンが前記計測領域に照射されているときにのみ前記二次イオンを検出することを特徴とする請求項５又は６に記載の二次イオン質量分析方法。
【請求項８】
試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析を、
前記試料の表面に一次イオンを照射する一次イオン照射部と、
前記試料の表面から放出された二次イオンを検出する二次イオン検出部と
を含む二次イオン質量分析装置のコンピュータに実行させるプログラムであって、
前記一次イオンの照射範囲内において、中央部分のみへの前記一次イオンの第１の照射と、前記中央部分の外周部分のみへの前記一次イオンの第２の照射とを個別に行うに際して、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第１工程と、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第１の照射を行う第２工程と、
前記第１の照射を行い、前記二次イオンの検出を行う第３工程と、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第４工程と
からなる一連工程を実行させることを特徴とするプログラム。
【請求項９】
前記第１工程と前記第２工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しく、前記第３工程と前記第４工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しくすることを特徴とする請求項８に記載のプログラム。
【請求項１０】
前記中央部分内で当該中央部分よりも小さいサイズの計測領域が設定されており、
前記第３工程を行う際に、前記第１の照射で前記一次イオンが前記計測領域に照射されているときにのみ前記二次イオンを検出することを特徴とする請求項８又は９に記載のプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析装置及び方法、並びにプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
二次イオン質量分析法（Secondary Ion Mass Spectrometry：ＳＩＭＳ）は、試料の材料組成の深さ方向分布を測定する表面分析法である。ＳＩＭＳでは、加速した一次イオンを固体の試料表面に照射し、試料表面からスパッタリング現象によって放出される二次イオンを質量分析器で検出し、試料表面を構成している元素の情報を得る。ＳＩＭＳは、その検出感度の高さから、半導体産業をはじめとして、様々な分野において広く活用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−１８４２８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＳＩＭＳ測定において、試料表面に一次イオンのビームを照射する際には、いわゆるラスタースキャンを行う。ラスタースキャンとは、図１に示すように、スキャン範囲１００を一次イオンビームで走査するときに、例えば正方形状のスキャン範囲１００の例えば左上端の始点１０１から左右方向に繰り返しスキャンしてゆき、例えば右下端の終点１０３に到るまで、一定速度で行うスキャンを言う。以下、一次イオンビームが始点１０１を出発してから軌跡１０２を一巡して再び始点１０１まで戻るまでの運動は、ラスタースキャンの運動の最小単位であり、これを１フレームと呼ぶことにする。スキャン範囲１００の内側では、どの位置においても、単位面積及び単位時間当たりに通過する一次イオンの数は略同等である。
【０００５】
図２は、一次イオンビームの照射によって試料のエッチングが進行してゆく様子を、試料の断面方向から示した模式図である。
一次イオンビーム１０４には、スキャン範囲１００の内部においてラスタースキャンを行わせている。スキャン範囲１００は、一次イオンビーム１０４に垂直な面内では正方形状であるが、一次イオンビーム１０４を試料１０５の表面に斜めに入射させるので、試料１０５の表面に一次イオンビーム１０４が照射される範囲である一次イオン照射範囲１１１の形状は、２組の対辺の長さが異なる長方形状となる。なお、一次イオンビーム１０４を試料１０５の表面に垂直に入射させると、一次イオン照射範囲１１１の形は、スキャン範囲１００の形状がそのまま試料１０５の表面に投影されるので、正方形状となる。ラスタースキャンの間の一次イオンビーム１０４の移動速度は常に一定であるので、一次イオン照射範囲１１１の内部において一次イオンビーム１０４が試料１０５の表面に当たる点の移動速度も、常に一定である。このため、一次イオン照射範囲１１１の内部では、単位面積及び単位時間当たりに試料１０５の表面に照射される一次イオンの数は一定となる。一次イオン照射範囲１１１の内部では、試料１０５の表面を構成している原子がスパッタリングによって失われる数も、単位面積及び単位時間当たりで均一であるので、一次イオン照射範囲１１１の内部は、均一な速度でエッチングされる。
【０００６】
一次イオンビーム１０４により試料１０５のエッチングが開始されると、一次イオン照射範囲１１１の内部では均一な速度でエッチングが行われるため、エッチングにより形成されるクレータ１１２のクレータ底部１１３は平坦であり、当初の試料１０５の表面であった破線ａ０に対して常に平行な向きを維持したまま、破線ａ１、ａ２、ａ３、ａ４と、その深さを増してゆく。また、当然のことながら、試料１０５の表面には、一次イオン照射範囲１１１の外周に沿って段差が生じ、クレータ底部１１３の周囲を取り囲むように側壁１１４が形成される。
【０００７】
ＳＩＭＳ測定では、エッチングの進行とともにその深さを増して行くクレータ底部１１３から放出される二次イオンを検出することによって、試料１０５の材料組成の深さ方向分布を測定する。ところが図２に示したように、進行するエッチングの如何なる段階においても、クレータ底部１１３は、エッチング開始前の試料１０５の表面に対して平行であり、クレータ底部１１３の内部の各点は試料１０５の表面からの深さが等しい。そのため、深さ分解能の優れた測定を行うことが可能となる。
【０００８】
ところで、一次イオンビーム１０４は、ビームの断面内における一次イオンの密度が均一ではなく、一次イオンの密度が最も高い部分を中心として、その周囲に僅かではあるが一次イオンが広がって分布している。このため、ラスタースキャン中の一次イオンビーム１０４が一次イオン照射範囲１１１の最外周部、即ちクレータ底部１１３の最外周部にやって来ると、一次イオンの一部は側壁１１４にも照射される。その結果、側壁１１４の表面でもスパッタリング現象が発生し、側壁１１４の表面に存在している原子やそのイオンが空間に放出される。このような、側壁１１４で発生するスパッタリング現象が、ＳＩＭＳ測定では以下に説明するような問題を引き起こす。
【０００９】
先ず、平坦なクレータ底部１１３から放出された二次イオンとともに、側壁１１４から放出された二次イオンが同時に計測されると、その時刻におけるクレータ底部１１３の深さとは異なる深さからの二次イオン信号が混入することになり、結果的に、測定の深さ分解能が低下してしまう。
【００１０】
この問題に対処するために、いわゆるエレクトリックゲート法という手法が用いられている。エレクトリックゲート法では、図３に示すように、クレータ底部１１３の中央に二次イオン計測範囲１１５を設定する。そして、一次イオンビーム１０４がラスタースキャンによって一次イオン照射範囲１１１の内部を移動する途上で、二次イオン計測範囲１１５の内部を移動している間だけ、質量分析器により二次イオンの計測が行われるようにする。二次イオン計測範囲１１５は、側壁１１４からは大きく離れているので、一次イオンビーム１０４が二次イオン計測範囲１１５の内部にある時には、側壁１１４に一次イオンが照射されることがない。このため、二次イオン計測範囲１１５から放出された二次イオンには、側壁１１４から放出された二次イオンが混入することがない。また、一次イオンビーム１０４が二次イオン計測範囲１１５の外側にある時には、そもそも二次イオンの計測自体が行われない。このようにすることで、側壁１１４から放出された二次イオンの混入を防止して、クレータ底部１１３の深さから放出された二次イオンだけが計測されるようにすることができる。
【００１１】
なお、上述したように、ＳＩＭＳ測定では、一次イオンビーム１０４を試料１０５の表面に対して斜めに入射させることが多い。その場合、図１に示したような正方形状のスキャン範囲１００の内側で一次イオンビーム１０４にラスタースキャンを行わせると、試料１０５の表面における一次イオン照射範囲１１１の形状、即ち試料１０５の表面に垂直な方向から見たときのクレータ１１２の形状は、２組の対辺の長さが異なる長方形状となる。しかしながら、一次イオンビーム１０４が試料１０５の表面にどのような角度で入射するかは、本発明の本質的な部分には全く影響を与えない。そのため、図３以降では説明を簡単にすべく、一次イオンビーム１０４を試料１０５の表面に垂直に入射させる場合を例に取り説明することとする。このため、図３（ａ）の平面図において、試料１０５の表面における一次イオン照射範囲１１１の形状、即ちクレータ１１２の形状は、一次イオンビーム１０４のスキャン範囲１００の形状が試料１０５の表面にそのまま投影された正方形状となっている。また、二次イオン計測範囲１１５の形状も、正方形状としている。
【００１２】
二次イオン計測範囲１１５の内外における二次イオンの計測のする／しないの切り替えは、ラスタースキャンにより運動させている一次イオンビーム１０４の位置と、質量分析器の動作を連携させることによって行う。質量分析器には、質量分析器に二次イオンを取り込むための引き出し電極が設けられている。この引き出し電極に電圧をかければ、二次イオンが質量分析器に取り込まれて計測が行われる。一方、この引き出し電極に電圧をかけなければ、質量分析器に二次イオンが取り込まれることはなく、二次イオンの計測は行われない。一次イオンビーム１０４が一次イオン照射範囲１１１の中のどの位置にいるかに応じて、この引き出し電極にかける電圧をオン・オフし、二次イオンの計測のする／しないを切り替える。これにより、一次イオンビーム１０４が二次イオン計測範囲１１５の内部に存在する時だけ、二次イオンが計測されるようにすることができる。
【００１３】
以上のように、エレクトリックゲート法を用いることにより、クレータの側壁から放出される二次イオンが直接計測されることを防止することができる。しかしながら、クレータの側壁で発生するスパッタリング現象がもたらすもう一つの問題に、側壁から放出された原子の再付着の問題があり、これはエレクトリックゲート法では解決することができない。図４を用いて、再付着の現象について説明する。
【００１４】
図４は、クレータの側壁から放出された原子の再付着の問題を説明するための概略断面図である。
ここでは、表面から一定の深さの範囲に、高濃度で不純物を含有した不純物含有層１１６が存在する試料１０５について、組成の深さ方向分布を測定する場合を示している。
ラスタースキャンに伴う移動中において、一次イオンビーム１０４がクレータ底部１１３の最外周部に到達すると、側壁１１４にも一次イオンが照射される。側壁１１４には、不純物含有層１１６の断面が露出している。この露出部分に一次イオンが照射されると、スパッタリングによって不純物の二次イオンが放出される。ここで、先に説明したエレクトリックゲート法が適用されており、側壁１１４から放出された二次イオンは質量分析器では計測されない。このため、側壁１１４から放出された不純物の二次イオンが、クレータ底部１１３の深さの位置から放出された二次イオンであるかのように計測されることはない。
【００１５】
しかしながら、不純物含有層１１６の断面からスパッタリングによって放出された不純物原子１１７は、あらゆる方向に飛散するため、クレータ底部１１３の全面に飛び散り、再付着する。当然ながら、クレータ底部１１３の中央にある二次イオン計測範囲１１５にも不純物原子１１７が再付着する。その後、一次イオンビーム１０４が二次イオン計測範囲１１５の内部へと移動する。このとき、元々二次イオン計測範囲１１５に存在していた原子と共に、側壁１１４から飛散して再付着した不純物原子１１７も、スパッタリングによってイオン化されて、二次イオンとして放出される。二次イオン計測範囲１１５の内部から放出された二次イオンは質量分析器による計測の対象となるので、再付着した不純物原子１１７に起因する不純物の二次イオンも計測されてしまう。そして、あたかも試料１０５のその深さの位置に、元々不純物原子１１７が存在していたかのような、真実の組成分布とは異なる分布が測定されることになる。
【００１６】
上記の如き側壁から放出される原子の再付着の発生の問題に対して、例えば図５に示すような、再付着の影響を小さくするための測定方法が案出され、一定の成果を上げている。
図５の例では、深さ方向に組成分布の測定を行う範囲である測定実施領域１１８の周囲を一周するように、事前加工領域１１９を設定する。そして、事前加工領域１１９の部分を、予めイオンビームによってエッチングし、掘り下げておく。事前加工領域１１９は、少なくとも測定実施領域１１８で測定を行う深さよりも深い位置までは掘っておく。この加工の結果、測定実施領域１１８が事前加工領域１１９の中央に島状に残されることになる。事前加工領域１１９の加工が完了したならば、測定実施領域１１８の中央部分に、測定実施領域１１８よりも小さくなるよう二次イオン計測範囲１１５を設定し、また、測定実施領域１１８の全体が内部に含まれるように一次イオン照射範囲１１１を設定する。そのうえで、測定実施領域１１８を最上部からエッチングしながら組成分布の測定を行う。このような方法を採用することにより、図４までに説明した従来の意味合いにおける、側壁から放出される原子の再付着の影響はなくなり、より真実に近い組成分布が得られるようになった。
【００１７】
しかしながら、図５に示したような測定方法においても、異なる形態における再付着が発生する。事前加工領域１１９の中央に島状に残された測定実施領域１１８をエッチングするためのラスタースキャンの途上において、一次イオンビームが測定実施領域１１８の最外周部に移動する。このとき、測定実施領域１１８の周囲に予め形成されている壁面１２０に一次イオンが照射され、スパッタリングが発生し、壁面１２０から原子が放出される。図５からも判るように、壁面１２０からスパッタリングによって放出された原子は、二次イオン計測範囲１１５には再付着し難い位置関係にある。ところが、高感度の測定を行う場合には、これらの原子の二次イオン計測範囲１１５への再付着が、測定される組成分布のプロファイルに無視できない影響を与えることが明らかになっている。
【００１８】
以上のように、ＳＩＭＳ測定において、イオンビームを照射して試料をエッチングして掘り進めながら、同時に試料の深さ方向の組成分布を測定する場合には、測定部分に試料の断面が形成され、その断面にもイオンビームが照射されることになる。その結果、断面からスパッタリングによって放出される原子やそのイオンが、測定の深さ分解能を低下させるという問題がある。この問題は、ＳＩＭＳ測定の原理に起因するものであり、根本的な解決が難しく、これまでに知られている測定方法の範囲内では回避することができない。
【００１９】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、試料の深さ方向組成分析において、測定の過程で試料に形成されるクレータの側壁に露出した不純物原子の飛散とクレータ底部への再付着の影響を排除して、試料における本来の組成分布を正確に測定することを可能とする信頼性の高い二次イオン質量分析装置及び方法、並びにプログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
二次イオン質量分析装置の一態様は、試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析装置であって、前記試料の表面に一次イオンを照射する一次イオン照射部と、前記試料の表面から放出された二次イオンを検出する二次イオン検出部と、前記一次イオン照射部の作動及び前記二次イオン検出部の作動を個別に制御する制御部とを含み、前記制御部は、前記一次イオン照射部を、前記一次イオンの照射範囲内において、中央部分のみに対する前記一次イオンの第１の照射と、前記中央部分の外周部分のみに対する前記一次イオンの第２の照射とを別個に行うように制御し、前記二次イオン検出部を、前記第２の照射に対しては作動させず、前記第１の照射に対しては作動させる場合と作動させない場合とを分けて制御する。
【００２１】
二次イオン質量分析方法の一態様は、試料の表面に一次イオンを照射し、前記試料の表面から放出された二次イオンを検出して、前記試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析方法であって、前記一次イオンの照射範囲内において、中央部分のみに対する前記一次イオンの第１の照射と、前記中央部分の外周部分のみに対する前記一次イオンの第２の照射とを個別に行うに際して、前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第１工程と、前記二次イオンの検出を行うことなく前記第１の照射を行う第２工程と、前記第１の照射を行い、前記二次イオンの検出を行う第３工程と、前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第４工程とからなる一連工程を実行する。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、ＳＩＭＳによる試料の深さ方向組成分析において、測定の過程で試料に形成されるクレータの側壁に露出した不純物原子の飛散とクレータ底部への再付着の影響を排除して、試料における本来の組成分布を正確に測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】ＳＩＭＳ測定において、ラスタースキャンを説明するための概略平面図である。
【図２】一次イオンビームの照射によって試料のエッチングが進行してゆく様子を、試料の断面方向から示した模式図である。
【図３】エレクトリックゲート法を説明するための模式図である。
【図４】クレータの側壁から放出された原子の再付着の問題を説明するための概略断面図である。
【図５】クレータの側壁から放出された原子の再付着の影響を小さくするための測定方法を説明するための模式図である。
【図６】本実施形態によるＳＩＭＳ装置の概略構成を示す模式図である。
【図７】本実施形態によるＳＩＭＳ測定方法における一次イオンの照射範囲を示す概略平面図である。
【図８】本実施形態によるＳＩＭＳ測定方法における一次イオンの照射態様を示す概略平面図である。
【図９】一次イオンガンから照射される一次イオンビームのオン／オフを切り替える方法を説明するための概略断面図である。
【図１０】本実施形態によるＳＩＭＳ測定方法における深さ方向測定の順序を示す図である。
【図１１】本実施形態における１回の二次イオン信号強度の計測を構成する、連続する４つの工程について、工程の順番に沿って説明する図である。
【図１２】本実施形態に対してエレクトリックゲート法を適用する場合の一次イオンの照射範囲及び二次イオンの計測範囲を示す概略平面図である。
【図１３】本実施形態の効果を確認するために行った実験に使用した試料の様子を示す概略断面図である。
【図１４】本実施形態の効果を確認するために行った実験における測定結果を示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、ＳＩＭＳ装置及びＳＩＭＳ測定方法の実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２５】
図６は、本実施形態によるＳＩＭＳ装置の概略構成を示す模式図である。
このＳＩＭＳ装置は、一次イオンガン３、質量分析器６、操作盤（表示画面）１０、主制御部１１、イオン強度計測部１２、記録処理部１３、ブランキング電極制御部１４、偏向電極制御部１５、及び引き出し電極制御部１６を備えて構成される。
【００２６】
操作盤（表示画面）１０は、測定者がＳＩＭＳ装置に対して様々な測定動作の指示を主制御部１１を介して与えるためのものである。また、操作盤（表示画面）１０は、ＳＩＭＳ装置の動作状況についての様々な情報及び測定結果を画面に表示し、測定者に伝える。
【００２７】
試料１は、試料台２上に載置固定される。一次イオンガン３は、試料１に一次イオンビーム４を照射する。
質量分析器６は、質量分離器６ａ及びイオン検出器６ｂを有している。質量分離器６ａは、様々な質量数の二次イオンが一緒になった状態から、主制御部１１の指示により設定された特定の質量数の二次イオンのみを選別してイオン検出器６ｂに送出する。イオン検出器６ｂは、二次イオンを捕獲する度にパルス状の電気信号を発生させる。
【００２８】
主制御部１１は、ＳＩＭＳ装置全体の動作を制御する中心的な部分であり、制御用プログラムを動作させるための中央処理装置（ＣＰＵ）と、データを格納するための補助記憶装置とを備えている。主制御部１１は、与えられた条件に従って一次イオンガン３に一次イオンビーム４を照射させるとともに、偏向電極制御部１５に指示を出し、一次イオンガン３の内部に設置された偏向電極を動作させて、一次イオンビーム４に指定した動作でのラスタースキャンを行わせる。主制御部１１は、ブランキング電極制御部１４、偏向電極制御部１５、及び引き出し電極制御部１６等の各部に対して、後述する第１工程〜第４工程を含む動作の指示を与えるとともに、各部で得られた情報を処理する。
【００２９】
本実施形態では、主制御部１１は、後述するように、一次イオンガン３を、一次イオン照射範囲内において、中央部のみへの一次イオンビーム４の第１の照射と、中央部の周囲の外周部のみへの一次イオンビーム４の第２の照射とを個別に行うように制御する。それと共に、主制御部１１は、質量分析器６を、第２の照射に対しては作動させず、第１の照射に対しては作動させる場合と作動させない場合とを分けて制御する。
【００３０】
イオン強度計測部１２は、イオン検出器６ｂにより発生した電気信号について、単位時間当たりの信号数、即ち、単位時間当たりに検出された二次イオン数を計測する。このようにして得られた単位時間当たりの検出二次イオン数が、二次イオン信号強度として扱われる。
【００３１】
イオン強度計測部１２では、質量分析器６に依存して、一度に一種の質量数の二次イオン信号強度しか計測することはできない。そのため、後述する図１０で例示した測定順序に従って、質量分離器６ａを通過させる二次イオンの質量数の設定を切り替えて、複数の異なる質量数について二次イオン信号強度を交互に計測することを繰り返す。これにより、並行して複数の元素の深さ方向の濃度分布を測定することができる。
【００３２】
記録処理部１３は、イオン強度計測部１２で計測された各々の時刻における二次イオン信号強度の値を、測定開始からの経過時間、即ち、エッチング開始からの経過時間と共に一組の値として、主制御部１１に送出し、記録する。二次イオン信号強度は、その質量数の元素の濃度に比例しているため、エッチング開始からの経過時間と、二次イオン信号強度の関係をプロットすれば、測定中のその質量数の元素の深さ方向の濃度分布を得ることができる。
【００３３】
ブランキング電極制御部１４は、主制御部１１の指示に基づいて、一次イオンガン３のブランキング電極を動作させる。偏向電極制御部１５は、主制御部１１の指示に基づいて、一次イオンガン３の偏向電極を動作させる。引き出し電極制御部１６は、主制御部１１の指示に基づいて、質量分析器６に付属する引き出し電極を動作させる。
【００３４】
以下、上記のＳＩＭＳ装置を用いた本実施形態によるＳＩＭＳ測定方法について説明する。
本実施形態では、図７（ａ）に示すように、一次イオン照射範囲２１を、照射範囲境界線２２の内側の中央部２３と、外側の外周部２４とに区分けする。そして、第１の照射及び第２の照射の２通りの照射設定ができるようにする。第１の照射は、１フレームのラスタースキャンの間に、中央部２３のみに一次イオンが照射され、外周部２４には一次イオンが照射されない照射設定である。第２の照射は、１フレームのラスタースキャンの間に、外周部２４のみに一次イオンが照射され、中央部２３には一次イオンが照射されない照射設定である。また、連続して複数のフレームでラスタースキャンを繰り返し行う場合には、一次イオンが照射される範囲を第１の照射及び第２の照射のうちのいずれの照射設定にするかを、フレームごとに個々に設定できるようにする。
【００３５】
中央部２３にのみ一次イオンが照射されるように設定した第１の照射のフレームでは、図７（ｂ）のように、一次イオン照射範囲２１のうち、中央の斜線の部分だけに一次イオンが照射され、その部分だけがエッチングされる。一方、外周部２４にのみ一次イオンが照射されるように設定した第２の照射のフレームでは、図７（ｃ）のように、外側の斜線の部分だけに一次イオンが照射され、その部分だけがエッチングされる。
【００３６】
次に、図７（ｂ）又は図７（ｃ）のように、一次イオン照射範囲２１のうちの特定の範囲にのみ、一次イオンビーム４を照射する方法について説明する。
主制御部１１の制御による、ラスタースキャンにおける一次イオンビームの運動の仕方は、時刻と、その時刻における一次イオンビーム４の位置との対応関係によって定められている。ここで時刻とは、個々のフレームが始まってからの経過時間と考えて良い。また、一次イオンビーム４の位置とは、一次イオンビーム４に垂直な面内で定義された二次元の座標で一次イオンビーム４の位置を表現した時の座標の値と考えて良い。この時刻と位置の対応関係に従って一次イオンビーム４が運動するように、一次イオンガン３の内部に設けられた偏向電極で発生する電場を制御することによって、一次イオンビーム４は軌跡を描く。
【００３７】
本実施形態では、主制御部１１は、一次イオンビーム４に軌跡に沿ってラスタースキャンの運動をさせるため、一次イオンガン３の偏向電極の制御を継続して行う。それと共に、その途上で、主制御部１１は、スキャン範囲の内部での一次イオンビーム４の位置に応じて、一次イオンビーム４を照射させたり（オン）、照射を止めたり（オフ）する制御を行う。これにより、同一のフレームにおいて、スキャン範囲の内部に一次イオンビーム４の照射部分と非照射部分とが作出される。
【００３８】
本実施形態では、図８（ａ）のように、スキャン範囲２５の内部に一つの閉じた領域を形成する切り替え境界線２６を設定し、スキャン範囲２５の内部を、切り替え境界線２６の内側と外側の２つの領域に区分けする。そして、一次イオンビーム４の軌跡２７の位置が、切り替え境界線２６の内側であるか、或いは外側であるかに応じて、一次イオンビーム４をオンにするか、或いはオフにするかを設定する。同一のフレームの間では、一次イオンビーム４のオン／オフをこの設定に従って制御する。
【００３９】
図８（ｂ）は、一次イオンビーム４の位置が、切り替え境界線２６の内側の場合には一次イオンビーム４をオンにし、外側ではオフにする設定を示している。このような設定にしたフレームでは、一次イオンビーム４が試料１に向けて照射されるのは、スキャン範囲２５のうち、中央の斜線の部分においてのみである。
【００４０】
一方、図８（ｃ）はその逆であり、一次イオンビーム４の位置が、切り替え境界線２６の内側では一次イオンビーム４をオフにし、外側ではオンにする設定を示している。このような設定にしたフレームでは、一次イオンビーム４は、スキャン範囲２５のうちの外寄りの斜線の部分においてのみ照射される。
【００４１】
図８における切り替え境界線２６の内側・外側の領域は、夫々、図７における照射範囲境界線２２の内側・外側の領域に対応する。即ち、図８（ｂ）のように、スキャン範囲２５のうち、切り替え境界線２６の内側でのみ一次イオンビーム４が照射されるフレームについて考える。このフレームでは、試料１の表面の一次イオン照射範囲２１の内部において、図７（ｂ）のように、照射範囲境界線２２の内側の中央部２３にのみ一次イオンビーム４が照射される。また、図８（ｃ）のように、切り替え境界線２６の外側でのみ一次イオンビーム４が照射されるフレームについて考える。このフレームでは、図７（ｃ）のように照射範囲境界線２２の外側の外周部２４にのみ一次イオンビーム４が照射される。
【００４２】
次に、一次イオンガン３から照射される一次イオンビーム４のオン／オフを切り替える方法について、図９を用いて説明する。
ブランキング電極２８は、図６の主制御部１１による制御を通じてブランキング電極制御部１４の制御により動作する。偏向電極３１は、図６の主制御部１１による制御を通じて偏向電極制御部１５の制御により動作する。
【００４３】
図９では、一次イオンガン３のうち、説明に必要な構成要素のみが図示されており、他は省略されている。一次イオンガン３の内部には、一次イオンビーム４の経路に沿って、ブランキング電極２８、スリット２９、偏向電極３１が順に設けられている。ブランキング電極２８及び偏向電極３１は、いずれも一次イオンビーム４の向きに垂直な方向に電場を発生させるための電極であり、特に偏向電極３１は、時間的に変化する電場を発生させて、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせるための電極である。スリット２９には、ブランキング電極２８で方向を変えずに直進した一次イオンビーム４が通過する位置に小さな穴が設けられている。
【００４４】
先ず、ブランキング電極２８に電圧を印加しない状態では、ブランキング電極２８には一次イオンビーム４の向きを変化させるような電場が発生しない。このため、図９（ａ）のように、一次イオンビーム４はブランキング電極２８を直進し、スリット２９に設けられた小さな穴を通過し、偏向電極３１へと達する。偏向電極３１には、時間的に変化する電場が発生しており、この電場によって一次イオンビーム４は向きを変えられてラスタースキャンを行い、試料１の表面の一次イオン照射範囲２１に照射される。これが、一次イオンビーム４がオンの状態である。
【００４５】
ここで、ブランキング電極２８に電圧を印加すると、ブランキング電極２８の間に一次イオンビーム４の向きを変化させるような電場が発生する。このため、図９（ｂ）のように、一次イオンビーム４はブランキング電極２８で大きく向きを変えられ、スリット２９から先へと進むことができなくなり、一次イオンビーム４が試料１に向かって照射されなくなる。これが、一次イオンビーム４がオフの状態である。
【００４６】
一次イオンビーム４がオフの状態で、ブランキング電極２８への電圧の印加を止めれば、一次イオンビーム４は、ブランキング電極２８を直進してスリット２９を通過するようになり、再びイオンビーム４をオンの状態にすることができる。
このように、一次イオンガン３の内部のブランキング電極２８を動作させることにより、瞬時にしてイオンビーム４のオン／オフを切り替えることができる。
【００４７】
ところで、一次イオンビーム４に軌跡２７に沿ってラスタースキャンの運動をさせるための偏向電極３１に印加する電圧の制御は、一次イオンビーム４のオン／オフの切り替えとは無関係に継続して行われる。一次イオンビーム４をオフにしても、その間は、偏向電極３１を一次イオンビーム４が通過しないだけであって、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせるような偏向電極３１の動作は続いている。このため、ある時点で一次イオンビーム４を再びオンにすれば、その時点における偏向電極３１の電場によって決定される位置から、一次イオンビーム４の照射と、軌跡２７に沿ったラスタースキャンが再開される。
【００４８】
以上説明した方法を用いることにより、図７において説明したように、試料１の表面の一次イオン照射範囲２１を、中央部２３と外周部２４とに区分けする。１フレームの間に中央部２３のみがエッチングされる設定と、その逆に、外周部２４のみがエッチングされる設定とが可能となり、連続して繰り返されるフレームのうちの個々のフレームについて、どちらかを選んで設定し、実行させることが可能になる。
【００４９】
次に、本実施形態において、試料の断面でのスパッタリングにより放出される原子の再付着の影響を排除しながら、ＳＩＭＳ測定を行う方法について説明する。
ＳＩＭＳ測定では、１つ或いは複数の元素の二次イオン信号強度を測定する作業を、エッチングにより試料を掘り進みながら繰り返し行い、各元素の二次イオン信号強度の深さ方向での変化を測定する。
【００５０】
図１０は、ＳＩＭＳ測定における深さ方向測定の順序を示す図である。図１０では、試料１中に含まれる３つの元素、質量数ａの元素Ａ、質量数ｂの元素Ｂ、質量数ｃの元素Ｃについて、深さ方向の濃度分布を測定する場合について示している。
【００５１】
質量分析器６では、同時に二次イオンの数を計測できるのは、１つの質量数についてのみである。このため、異なる３つの質量数の二次イオンの数を計測する場合には、質量数ａ、質量数ｂ、質量数ｃを交互に一つずつ計測しなければならない。そして、図１０に示すように、連続して行うこれら３つの質量数の計測を１サイクルとして、これを幾サイクルも繰り返し行うことによって、各質量数の二次イオン信号強度の深さ方向での変化を測定する。
【００５２】
なお、図１０の例では、測定する元素は３種類としたが、更に多くの種類の元素を並行して測定する場合も全く同様である。一般的にｎ種類の元素を測定する場合には、測定のあるサイクルにおいて、１番目、２番目、３番目というように、順に異なる質量数の二次イオン信号強度の計測を進めてゆく。最後のｎ番目の質量数の計測が終了したならば、そのサイクルの測定は終了となり、測定は次のサイクルへと移り、再び１番目の質量数の測定から計測が始められる。
【００５３】
従来のＳＩＭＳ測定では、通常、１回の二次イオン信号強度の計測には、１フレームのラスタースキャンが充てられる。図１０における例を測定順序に沿って見てゆくと、測定開始直後の１フレーム目では、質量数ａの二次イオン信号強度の計測を行う。続く２フレーム目では、質量数ｂの二次イオン信号強度の計測を行う。続く３フレーム目では、質量数ｃの二次イオン信号強度の計測を行う。続く４フレーム目から各元素の２サイクル目の測定に入り、４フレーム目では再び質量数ａを計測し、５フレーム目では質量数ｂを、６フレーム目では質量数ｃを、というように測定が進められる。
【００５４】
また、エッチングの進行の観点からは、次の質量数の計測に移る度に、１フレーム分のみエッチングが進行することになる。また、同一の質量数の計測を追ってゆくと、隣り合うサイクルの間では、３フレーム分のみエッチングが進行することになる。
【００５５】
これに対して、本実施形態では、１回の二次イオン信号強度の計測は、連続する４つの工程によって構成される。その各工程には、ラスタースキャンの１フレームずつが充てられる。既に説明した方法によって、一次イオン照射範囲２１の内部に設けられた中央部２３とその外側の外周部２４との２つの領域が、フレームごとに別々にエッチングされる。
【００５６】
図１１は、本実施形態における１回の二次イオン信号強度の計測を構成する、連続する４つの工程について、工程の順番に沿って説明する図である。図１１は、図７（ａ）に示す一次イオン照射範囲２１を、中央部２３を通過する断面で模式的に示したものである。なお、図１１において、クレータ底部３２は、太さの異なる２種類の実線により示されている。太い実線は側壁３３から放出された原子が付着している範囲であることを示しており、一方、細い実線は付着物のない清浄な試料表面であることを示している。
【００５７】
図１１を用いて、本実施形態における二次イオン信号強度の計測方法について説明する。
図１１における第０工程は、第１工程以下の一連工程の出発点となる状態を示しており、直前の二次イオン信号強度の計測が完了した状態を示している。図１１における第０工程は、本実施形態によって既に一定の深さまで試料１のエッチングが進んだ状態を示しているが、未だ試料１がエッチングされていない測定開始前の状態も、第０工程の状態であると解釈して良い。第０工程では、クレータ底部３２は全ての位置で深さが等しく、平坦である。また、直前工程において、側壁３３から放出された原子がクレータ底部３２の全面に飛散し、付着した状態となっている。
【００５８】
先ず、第１工程では、主制御部１１による一次イオンガン３の制御により、１フレーム分の一次イオンビーム４の照射（第２の照射）を実行し、外周部２４のみのエッチングを行う。その結果、外周部２４が中央部２３よりも１フレームのエッチング分だけ低くなり、中央部２３が外周部２４の中央に島状に一段高く残される。また、第１工程では、側壁３３にも一次イオンビーム４が照射されるので、第１工程の間に側壁３３からスパッタリングにより放出された原子がクレータ底部３２の全面に飛散する。この第１工程では、主制御部１１は、質量分析器６による二次イオン信号強度の計測を行わない。
【００５９】
次に、第２工程では、主制御部１１による一次イオンガン３の制御により、１フレーム分の一次イオンビーム４の照射（第１の照射）を実行し、外周部２４に対して一段高くなっている中央部２３のみのエッチングを行う。この第２工程でも、主制御部１１は、質量分析器６による二次イオン信号強度の計測は行わない。第１工程におけるエッチングと、第２工程におけるエッチングを比較すると、ラスタースキャン中の一次イオンビーム４の移動速度が等しいので、試料１の表面に単位面積当たりに入射する一次イオンの数は等しい。従って、１フレーム分の一次イオンビーム４の照射によってエッチングされる深さは、第１工程と第２工程で等しくなる。このため、第２工程が完了した時点では、外周部２４と中央部２３との深さが再び揃い、クレータ底部３２は平坦となる。
【００６０】
第２工程では、一次イオンビーム４は中央部２３にのみ照射されるので、側壁３３には一次イオンが照射されることがない。このため、第２工程の間には、側壁３３からの新たな原子の放出とその再付着は発生しない。このため、第２工程では、直前工程までに中央部２３の最表面に堆積した付着物がスパッタリングにより除去され、その結果、第２工程が完了した時点では、中央部２３の範囲に付着物の存在しない清浄な試料表面が現れる。
【００６１】
次に、第３工程では、主制御部１１による一次イオンガン３の制御により、１フレーム分の一次イオンビーム４の照射（第１の照射）を実行し、中央部２３のみのエッチングを行う。それと同時に、主制御部１１による質量分析器６の制御により、中央部２３の最表面からスパッタリングにより放出される二次イオンのうち、所定の質量数の二次イオンの信号強度の計測を行う。
【００６２】
第３工程を行う際には、直前の第２工程で付着物が除去されて、中央部２３は清浄な試料表面となっている。また、第３工程でも一次イオンビーム４は中央部２３にのみ照射されるので、第３工程の間に側壁３３からの新たな原子の放出と再付着は発生しない。このため、第３工程では、側壁３３からの付着物の影響を受けることなく、試料１のその深さにおける本来の材料組成を正しく反映した二次イオン信号強度を計測することができる。
第３工程が完了した時点では、中央部２３が外周部２４よりも１フレームのエッチング分だけ低くなる。
【００６３】
最後に、第４工程では、主制御部１１による一次イオンガン３の制御により、１フレーム分の一次イオンビーム４の照射（第２の照射）を実行し、外周部２４のみのエッチングを行う。この第４工程では、主制御部１１は、質量分析器６による二次イオン信号強度の計測は行わない。１フレーム分の一次イオンビーム４の照射でエッチングされる深さは、上述と同じ理由により、第３工程と第４工程とで等しい。そのため、第４工程が完了した時点では、外周部２４と中央部２３との深さが再び揃い、クレータ底部３２は平坦となる。第４工程では、側壁３３にも一次イオンビーム４が照射されるため、第４工程の間に側壁３３からスパッタリングにより放出された原子が、クレータ底部３２の全面に飛散する。
【００６４】
第４工程が完了した時点におけるクレータ底部３２の状態は、第０工程と同様であり、第４工程が完了したら、そのまま次の二次イオン信号強度の計測のための第１工程へと、測定作業が継続される。
【００６５】
本実施形態において、図１１に示した工程のように、中央部２３と外周部２４のエッチングを１フレームずつ交互に行いながらエッチングを進めている。これは、中央部２３と外周部２４との間にできるだけ段差が生じないようにすることが目的である。当該エッチングにより、中央部２３にのみ一次イオンが照射される工程である第２工程及び第３工程において、外周部２４との段差面から放出される二次イオンの検出や原子の再付着の影響が可能な限り小さくなる。実際、第１工程の終了時点と、第３工程の終了時点のそれぞれにおいてクレータ底部３２に生じている中央部２３と外周部２４との間の段差は、僅か１フレーム分の一次イオンの照射によるエッチングで生じるものであり、その高低差は極めて小さい。仮に、その段差面から放出された二次イオンが計測されたり、或いは段差面から放出された原子が再付着を起こしたりしても、それらが深さ方向の濃度分布の測定結果に与える影響は、無視できるほどに小さい。
【００６６】
本実施形態では、以上説明した第１工程〜第４工程の連続する４つの工程を用いた計測方法を採用する。これにより、側壁３３から放出された原子の再付着の影響を完全に排除して、試料１のその時点でのクレータ底部３２の深さにおける本来の材料組成を正しく反映した二次イオン信号強度を計測することができる。更に、このような計測方法を、例えば、図１０の例に示したような深さ方向測定における、個々の二次イオン信号強度の計測に適用すれば、測定対象となる全ての元素について、より正確な深さ方向の濃度プロファイルを得ることができる。
【００６７】
ここで、図６に示したＳＩＭＳ装置における、本実施形態に特有の動作について説明する。
主制御部１１は、測定者が与えた設定に基づき、時刻と、その時刻におけるラスタースキャン中の一次イオンビーム４の位置情報との対応関係のデータを生成する。先ず、このデータは、偏向電極制御部１５へと送られる。偏向電極制御部１５では、このデータに基づき、一次イオンガン３の内部の偏向電極で発生させる電場の時間変化のさせ方を制御し、一次イオンビーム４に所定の動作でラスタースキャンを行わせる。
【００６８】
一方、主制御部１１では、現在実行しているサイクルが何サイクル目のどの質量数の測定中か、その質量数の測定における第１工程〜第４工程のうちのどの工程が進行中か、その工程のフレームにおいて一次イオンビーム４はどの位置にあるのか、を管理している。主制御部１１は、測定の進行に合わせて装置内の各部に指示を送る。
【００６９】
先ず、主制御部１１は、測定する質量数に応じて質量分析器６の内部の質量分離器６ａを制御し、所定の質量数の二次イオンがイオン検出器６ｂへと送出されるようにする。また、個々の質量数の計測において、図１１の４つの工程のうちのどの工程が進行中か、また、その工程のフレームにおいて一次イオンビーム４がどの位置にあるか、に応じて、主制御部１１はブランキング電極制御部１４を制御する。ブランキング電極制御部１４は、一次イオンガン３における一次イオンビーム４のオン／オフを制御する。これにより、当該フレームでは、図７の一次イオン照射範囲２１のうちの中央部２３のみをエッチングするのか、或いは外周部２４のみをエッチングするのかを切り替える。また、主制御部１１は、引き出し電極制御部１６を制御し、各質量数の計測の４つの工程のうち、第３工程が進行している間だけ二次イオン５が質量分析器６に取り込まれるようにする。
【００７０】
上記のように、本実施形態では、第３工程でのみ、二次イオン信号強度の計測が行われる。第３工程では、クレータの側壁３３に一次イオンが照射されることがないので、側壁３３から放出された二次イオンを直接計測することを防止するという目的では、先に説明したエレクトリックゲート法を適用する必要はない。しかしながら、第３工程において、一次イオン照射範囲２１の内部の中央部２３を一次イオンビーム４が移動する途上で、一次イオンビーム４が照射範囲境界線２２に接近、到達することが考えられる。この場合には、上述したように、一次イオンビーム４が空間的に一定の広がりを持っていることにより、外周部２４にもごく部分的ではあるが一次イオンが照射される。外周部２４には、側壁３３から放出された原子が付着しているため、これらが二次イオンとして計測されてしまう可能性が考えられる。
【００７１】
そこで、本実施形態に対してエレクトリックゲート法を適用することを考える。図１２に示すように、照射範囲境界線２２の内側の中央部２３の更に内側に、二次イオン計測範囲３４を設定する。第３工程では、中央部２３の全域に一次イオンビーム４が照射されるが、一次イオンビーム４が図１２の二次イオン計測範囲３４の内部にあるときにのみ、質量分析器６で所定の質量数の二次イオン信号強度の計測を行うようにする。その結果、外周部２４から放出された二次イオンが計測されることがなくなり、本実施形態の効果がより徹底して得られるようになる。
【００７２】
なお、一次イオン照射範囲２１の輪郭線と照射範囲境界線２２との離間距離は、照射範囲境界線２２上に一次イオンビーム４が位置したときに、一次イオン照射範囲２１の輪郭線、即ち側壁３３に一次イオンが絶対に照射されないだけの距離を確保しておけば良い。また、同様に、照射範囲境界線２２と二次イオン計測範囲３４の輪郭線の離間距離は、二次イオン計測範囲３４の最外周部分に一次イオンビーム４が位置したときに、外周部２４に一次イオンが確実に照射されないだけの距離を確保しておけば良い。具体的には、どちらの距離についても、一次イオンビーム４の絞り方の度合いにもよるが、少なくとも５０μｍ以上を確保すれば、確実に効果が得られると考えられる。
【００７３】
次いで、図１１の各工程における、深さ方向へのエッチングの速度について考える。
図１１の第１工程〜第４工程には、それぞれ１フレーム分のラスタースキャンが充てられる。これらの４回のラスタースキャンにおける一次イオンビーム４の動作は、全て同じである。即ち、スキャン範囲の内部で、共通の軌跡に沿って移動し、その移動速度も等しい。そして、単位面積当たりに一次イオン照射範囲２１に照射される一次イオンの数は等しくなる。その結果、１フレーム分の一次イオンの照射によって、クレータ底部３２がエッチングされる深さは、全工程で等しくなる。このため、第２工程が終了した時点と、第４工程が終了した時点では、クレータ底部３２はいずれも段差のない平坦な面となる。
【００７４】
各工程においてエッチングされる深さが、必ずしも全工程の間で一致している必要はない。上述したように、図１１のような工程を辿ることの目的の一つは、エッチングの進行中、中央部２３と外周部２４との間に、常に大きな段差が生じないようにすることにある。第１工程〜第４工程の途上、少なくとも第２工程が終了した時点と、第４工程が終了した時点において、クレータ底部３２が段差のない平坦な面になっていれば良い。そのためには、少なくとも、第１工程と第２工程との間でエッチング深さが等しければ良く、また、第３工程と第４工程との間でエッチング深さが等しければ良い。
【００７５】
１フレーム分の一次イオンの照射によるエッチング深さは、一定の軌跡に沿って一次イオンビーム４が移動する場合には、その移動速度、即ちラスタースキャンの走査速度によって決定される。従って、第１工程と第２工程との間、第３工程と第４工程との間でエッチング深さをそれぞれ等しくするためには、第１工程と第２工程との間、第３工程と第４工程との間で、それぞれラスタースキャンの走査速度を等しくする必要がある。
【００７６】
ところで、第３工程では、スパッタリングによりクレータ底部３２から放出された二次イオンの信号強度を計測するという重要な作業が行われる。このため、第３工程では、測定の対象や目的に応じて、ＳＩＭＳ測定が最適な条件の下で行われるように、中央部２３への一次イオンの照射条件が設定される。
【００７７】
その一方で、第２工程の目的は、第３工程での二次イオン信号強度の計測の前に、中央部２３の最表面部分にそれ以前の工程で付着した側壁３３からの付着物を除去して、中央部２３に清浄な試料表面を出現させることにある。第２工程でのエッチングは、少なくともこの目的が達成される程度に行われれば良い。逆に、第２工程でそれ以上のエッチングが行われることは、測定全体を通して見れば、過剰なエッチングにより試料を徒に掘り進めることになる。その結果、深さ方向の測定点の間隔を粗くしてしまい、測定の深さ方向の分解能の低下をもたらすため、好ましくない。
【００７８】
一定の軌跡に沿って一次イオンビーム４が移動する場合には、その移動速度、即ちラスタースキャンの走査速度を大きくすれば良い。この場合、試料１の単位面積当たりに照射される一次イオンの数が少なくなり、その結果、同じ１フレーム分のラスタースキャンによるエッチングであっても、エッチングされる深さは小さくなる。この点について、実験により検討を行った。二次イオン信号強度の計測により、充分な感度が得られるような走査速度で第３工程のラスタースキャンを行う場合を想定した。この場合、第２工程では、一次イオンビーム４のラスタースキャンの走査速度を、第３工程に比べて最大で１０倍まで大きくしても、中央部２３の最表面の付着物を除去する効果が充分に得られることが明らかになった。
【００７９】
上述したように、第１工程と第２工程との間、第３工程と第４工程との間では、それぞれラスタースキャンの走査速度を等しくする必要がある。そのため、本実施形態では、図１１の第１工程と第２工程での一次イオンビーム４のラスタースキャンの走査速度を、第３工程と第４工程での走査速度に比べて最大で１０倍まで大きくする。これにより、各工程でのエッチング深さを小さくしても、本実施形態の効果を得ることができる。
【００８０】
以上説明したように、本実施形態によれば、ＳＩＭＳによる試料の深さ方向組成分析において、測定の過程で試料に形成されるクレータの側壁に露出した不純物原子の飛散とクレータ底部への再付着の影響を排除して、試料における本来の組成分布を正確に測定することが可能となる。
【００８１】
以下、本実施形態の効果を確認するために行った実験の結果について説明する。
図１３は、実験に使用した試料の様子を示す概略断面図である。この試料は、試料の表面側から順に、ＧａＮ（厚み１００ｎｍ程度）、ＡｌＧａＮ（厚み２０ｎｍ程度）、ＧａＮ（厚み１２００ｎｍ程度）の各層が積層されたものである。
【００８２】
この試料について、先ず、従来のＳＩＭＳ装置を用い、試料の表面側から組成の深さ方向分布測定を行った。
一次イオンには酸素イオン（Ｏ2+イオン）を使用し、加速エネルギーを５ｋｅＶとした。一次イオンビームの試料表面への入射角度は０°、即ち試料表面に対して垂直に入射させて測定を行った。一次イオンビームのラスタースキャンは、1辺３００μｍ程度の正方形状で行った。一次イオンビームのスキャン範囲の中央に、１辺１００μｍ程度の正方形状の二次イオン計測範囲を設定し、その内部から放出される二次イオンのみを計測した。
【００８３】
続いて、本実施形態によるＳＩＭＳ装置を用いて測定を行った。
一次イオンには酸素イオン（Ｏ2+イオン）を使用し、加速エネルギーは、５ｋｅＶとし、ビーム電流値やビームの絞り調整等、一次イオンビームに関係する諸条件は全て従来のＳＩＭＳ装置における測定と同一とした。一次イオン照射範囲２１を、１辺３００μｍ程度の正方形状とした。その内側に、１辺２００μｍ程度の正方形状の照射範囲境界線２２を、更にその内側に、１辺１００μｍ程度の正方形状の二次イオン計測範囲３４を、いずれも一次イオン照射範囲２１と中心が一致するように設定した。
【００８４】
図１１の第３工程及び第４工程における一次イオンビームのラスタースキャンの走査速度は、従来のＳＩＭＳ装置における測定と同一とした。一方、第１工程及び第２工程における走査速度は、第３工程及び第４工程における走査速度の１０倍に設定した。
両測定とも、測定開始からの経過時間と、27Ａｌ+、69Ｇａ+、14Ｎ+の各二次イオンの強度の関係を記録した。
【００８５】
図１４に測定結果を示す。（ａ）が従来のＳＩＭＳ装置による測定結果、（ｂ）が本実施形態による測定結果である。本実施形態のＳＩＭＳ装置による測定では、１回の二次イオン信号強度の測定に多数のフレームを充てているため、全体では、深さ方向へのエッチングの進行の速さは、従来のＳＩＭＳ装置による測定に比べて、凡そ半分程度にまで遅くなっている。（ｂ）の特性図は、深さ方向（横軸）の縮尺が（ａ）の特性図と一致するように調整して描かれている。
【００８６】
従来のＳＩＭＳ装置による測定では、ＡｌＧａＮ層から深い位置における27Ａｌ+の信号が測定終了まで落ち切ることなく検出され続けている。これは、クレータの側壁に露出したＡｌＧａＮ層の断面から飛散したＡｌ原子がクレータ底部に再付着し、この再付着したＡｌ原子が測定され続けたためであると推定される。
【００８７】
これに対して、本実施形態のＳＩＭＳ装置による測定では、ＡｌＧａＮ層から深い位置における27Ａｌ+の信号強度が、従来のＳＩＭＳ装置を用いた場合に比べて、１桁以上も低くなっている。この結果は、本実施形態のＳＩＭＳ装置を用いたことにより、ＡｌＧａＮ層からのＡｌ原子の再付着の影響を除去しながら、深さ方向の組成分布の測定ができたことを示している。
【００８８】
（その他の実施形態）
上述した本実施形態によるＳＩＭＳ装置の各構成要素（図６の主制御部１１、ブランキング電極制御部１４、偏向電極制御部１５、及び引き出し電極制御部１６等）の機能は、コンピュータ（ＣＰＵ）の補助記憶装置等に記憶された制御用プログラムが動作することによって実現できる。同様に、ＳＩＭＳ測定方法の第１工程〜第４工程等は、制御用プログラムが動作することによって実現できる。この制御用プログラム及び当該制御用プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記憶媒体は本実施形態に含まれる。
【００８９】
具体的に、制御用プログラムは、例えばＣＤ−ＲＯＭのような記録媒体に記録し、或いは各種伝送媒体を介し、コンピュータに提供される。制御用プログラムを記録する記録媒体としては、ＣＤ−ＲＯＭ以外に、フレキシブルディスク、ハードディスク、磁気テープ、光磁気ディスク、不揮発性メモリカード等を用いることができる。他方、制御用プログラムの伝送媒体としては、プログラム情報を搬送波として伝搬させて供給するためのコンピュータネットワークシステムにおける通信媒体を用いることができる。ここで、コンピュータネットワークとは、ＬＡＮ、インターネットの等のＷＡＮ、無線通信ネットワーク等であり、通信媒体とは、光ファイバ等の有線回線や無線回線等である。
【００９０】
また、本実施形態に含まれる制御用プログラムとしては、供給された制御用プログラムをコンピュータが実行することにより上述の実施形態の機能が実現されるようなもののみではない。例えば、その制御用プログラムがコンピュータにおいて稼働しているＯＳ（オペレーティングシステム）或いは他のアプリケーションソフト等と共同して上述の実施形態の機能が実現される場合にも、かかる制御用プログラムは本実施形態に含まれる。また、供給された制御用プログラムの処理の全て或いは一部がコンピュータの機能拡張ボードや機能拡張ユニットにより行われて上述の実施形態の機能が実現される場合にも、かかる制御用プログラムは本実施形態に含まれる。
【００９１】
以下、二次イオン質量分析装置及び方法、並びにプログラムの諸態様を付記としてまとめて記載する。
【００９２】
（付記１）
試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析装置であって、
前記試料の表面に一次イオンを照射する一次イオン照射部と、
前記試料の表面から放出された二次イオンを検出する二次イオン検出部と、
前記一次イオン照射部の作動及び前記二次イオン検出部の作動を個別に制御する制御部と
を含み、
前記制御部は、
前記一次イオン照射部を、前記一次イオンの照射範囲内において、中央部分のみに対する前記一次イオンの第１の照射と、前記中央部分の外周部分のみに対する前記一次イオンの第２の照射とを別個に行うように制御し、
前記二次イオン検出部を、前記第２の照射に対しては作動させず、前記第１の照射に対しては作動させる場合と作動させない場合とを分けて制御することを特徴とする二次イオン質量分析装置。
【００９３】
（付記２）
前記制御部は、
前記二次イオン検出部を作動させずに前記第２の照射を行う第１工程と、
前記二次イオン検出部を作動させずに前記第１の照射を行う第２工程と、
前記二次イオン検出部を作動させて前記第１の照射を行う第３工程と、
前記二次イオン検出部を作動させずに前記第２の照射を行う第４工程と
からなる一連工程を実行することを特徴とする付記１に記載の二次イオン質量分析装置。
【００９４】
（付記３）
前記制御部は、前記第１工程と前記第２工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しく、前記第３工程と前記第４工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しく制御することを特徴とする付記２に記載の二次イオン質量分析装置。
【００９５】
（付記４）
前記制御部は、前記第１工程及び前記第２工程における前記走査速度を、前記第３工程及び前記第４工程における前記走査速度の１倍〜１０倍に設定することを特徴とする付記３に記載の二次イオン質量分析装置。
【００９６】
（付記５）
前記中央部分内で当該中央部分よりも小さいサイズの計測領域が設定されており、
前記制御部は、前記第３工程を行う際に、前記第１の照射で前記一次イオンが前記計測領域に照射されているときにのみ前記二次イオン検出部を作動させることを特徴とする付記２〜４のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析装置。
【００９７】
（付記６）
試料の表面に一次イオンを照射し、前記試料の表面から放出された二次イオンを検出して、前記試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析方法であって、
前記一次イオンの照射範囲内において、中央部分のみに対する前記一次イオンの第１の照射と、前記中央部分の外周部分のみに対する前記一次イオンの第２の照射とを個別に行うに際して、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第１工程と、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第１の照射を行う第２工程と、
前記第１の照射を行い、前記二次イオンの検出を行う第３工程と、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第４工程と
からなる一連工程を実行することを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【００９８】
（付記７）
前記第１工程と前記第２工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しく、前記第３工程と前記第４工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しくすることを特徴とする付記６に記載の二次イオン質量分析方法。
【００９９】
（付記８）
前記第１工程及び前記第２工程における前記走査速度を、前記第３工程及び前記第４工程における前記走査速度の１倍〜１０倍に設定することを特徴とする付記７に記載の二次イオン質量分析方法。
【０１００】
（付記９）
前記中央部分内で当該中央部分よりも小さいサイズの計測領域が設定されており、
前記第３工程を行う際に、前記第１の照射で前記一次イオンが前記計測領域に照射されているときにのみ前記二次イオンを検出することを特徴とする付記６〜８のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析方法。
【０１０１】
（付記１０）
試料の材料組成の深さ方向分布を測定する二次イオン質量分析を、
前記試料の表面に一次イオンを照射する一次イオン照射部と、
前記試料の表面から放出された二次イオンを検出する二次イオン検出部と
を含む二次イオン質量分析装置のコンピュータに実行させるプログラムであって、
前記一次イオンの照射範囲内において、中央部分のみへの前記一次イオンの第１の照射と、前記中央部分の外周部分のみへの前記一次イオンの第２の照射とを個別に行うに際して、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第１工程と、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第１の照射を行う第２工程と、
前記第１の照射を行い、前記二次イオンの検出を行う第３工程と、
前記二次イオンの検出を行うことなく前記第２の照射を行う第４工程と
からなる一連工程を実行させることを特徴とするプログラム。
【０１０２】
（付記１１）
前記第１工程と前記第２工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しく、前記第３工程と前記第４工程とで前記一次イオンの照射の走査速度を等しくすることを特徴とする付記１０に記載のプログラム。
【０１０３】
（付記１２）
前記第１工程及び前記第２工程における前記走査速度を、前記第３工程及び前記第４工程における前記走査速度の１倍〜１０倍に設定することを特徴とする付記１１に記載のプログラム。
【０１０４】
（付記１３）
前記中央部分内で当該中央部分よりも小さいサイズの計測領域が設定されており、
前記第３工程を行う際に、前記第１の照射で前記一次イオンが前記計測領域に照射されているときにのみ前記二次イオンを検出することを特徴とする付記１０〜１２のいずれか１項に記載のプログラム。
【符号の説明】
【０１０５】
１，１０５  試料
２  試料台
３  一次イオンガン
４，１０４  一次イオンビーム
５  二次イオン
６  質量分析器
６ａ  質量分離器
６ｂ  イオン検出器
１０  操作盤
１１  主制御部
１２  イオン強度計測部
１３  記録処理部
１４  ブランキング電極制御部
１５  偏向電極制御部
１６  引き出し電極制御部
２１，１１１  一次イオン照射範囲
２２  照射範囲境界線
２３  中央部
２４  外周部
２５，１００  スキャン範囲
２６  切り替え境界線
２７，１０２  軌跡
２８  ブランキング電極
２９  スリット
３１  偏向電極
３２，１１３  クレータ底部
３３、１１４  側壁
３４，１１５  二次イオン計測範囲
１０１  始点
１０３  終点
１１２  クレータ
１１６  不純物含有層
１１７  不純物原子
１１８  測定実施領域
１１９  事前加工領域
１２０  壁面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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