(57)【要約】【課題】溶出金属量と溶出有機物量とがともに低減されたアニオン交換樹脂を得るためのアニオン交換樹脂の精製方法を提供する。【解決手段】アニオン交換樹脂に鉱酸溶液を通液する酸処理工程と、酸処理工程ののち、アニオン交換樹脂にアルカリ溶液を通液するアルカリ処理工程と、アルカリ処理工程ののち、アニオン交換樹脂に超純水を通水する洗浄工程と、を設ける。洗浄工程の少なくとも一部において、温度が５０℃以上１００℃以下の温超純水をアニオン交換樹脂に通水する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アニオン交換樹脂の精製方法において、
前記アニオン交換樹脂に鉱酸溶液を通液する酸処理工程と、
前記鉱酸処理工程ののち、前記アニオン交換樹脂にアルカリ溶液を通液するアルカリ処理工程と、
前記アルカリ処理工程ののち、前記アニオン交換樹脂に超純水を通水する洗浄工程と、
を有し、
前記洗浄工程の少なくとも一部において、温度が５０℃以上１００℃以下の温超純水を前記アニオン交換樹脂に通水することを特徴とする、アニオン交換樹脂の精製方法。
【請求項２】
前記アニオン交換樹脂は弱塩基性アニオン交換樹脂である、請求項１に記載のアニオン交換樹脂の精製方法。
【請求項３】
前記アニオン交換樹脂は、３級アミンを主体とするイオン交換官能基を有する、請求項２に記載のアニオン交換樹脂の製造方法。
【請求項４】
前記酸処理工程において、前記鉱酸溶液での鉱酸の濃度は２質量％以上であり、１時間当たり前記アニオン交換樹脂の体積の２倍以上６倍以下の通液量となる通液速度で、前記アニオン交換樹脂の体積の１倍量以上の前記鉱酸溶液を前記アニオン交換樹脂に通液し、その後、前記アニオン交換樹脂の体積の２倍量以上の超純水を前記アニオン交換樹脂に通水して前記鉱酸溶液を押し出し、
前記アルカリ処理工程において、前記アルカリ溶液でのアルカリ剤の濃度は２質量％以上であり、１時間当たり前記アニオン交換樹脂の体積の２倍以上６倍以下の通液量となる通液速度で、前記アニオン交換樹脂の体積の１倍量以上の前記アルカリ溶液を前記アニオン交換樹脂に通液し、
前記洗浄工程において、前記アニオン交換樹脂の体積の１倍量以上の超純水を前記アニオン交換樹脂に通水して前記アルカリ溶液を押し出し、その後、１時間当たり前記アニオン交換樹脂の体積の２倍以上６倍以下の通水量となる通水速度で、前記アニオン交換樹脂の体積の５倍量以上の前記温超純水を前記アニオン交換樹脂に通水する、請求項１乃至３のいずれか１項に記載のアニオン交換樹脂の精製方法。
【請求項５】
前記洗浄工程ののち、水分含有率が３０％未満となるまで前記アニオン交換樹脂を脱水・乾燥させる乾燥工程を有する、請求項１乃至４のいずれか１項に記載のアニオン交換樹脂の精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アニオン交換樹脂の精製方法に関し、特に、溶出金属量や溶出有機物量を低減させたアニオン交換樹脂を得るための精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）に代表されるフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）や半導体集積回路（ＩＣ）などの電子部品、さらには、ＤＶＤ−ＲＡＭなどの各種の記録メディアなどの製造工程においては、種々の薬液、溶解溶剤（溶媒）、液状の電子材料、洗浄水などの液体が使用される。電子部品や各種の記録メディアのことを総称して電子工業製品と呼び、電子工業製品の製造工程において使用されるこれらの薬液、溶解溶剤、液状電子材料、洗浄液などを総称して製造用液と呼ぶ。製造用液の代表的なものの例としては超純水などが挙げられるが、水を含有しない液体である製造用液に対する需要も高まってきている。水分を含有しない製造用液の例としては、例えば、アルコールなどの薬液や非水溶媒などが挙げられる。近年、電子工業製品の高性能化や高品質化が進んでおり、それに伴って、製造用液に対しても、より高純度であることの要求が高まってきている。
【０００３】
電子工業製品の製造工程において用いられる製造用液にナトリウム（Ｎａ）などの金属成分や例えば有機酸などの有機系イオン性不純物が含まれていると、製造される電子工業製品の性能や品質に重大な影響が及ぼされる。そのため、製造用液に対してはそこに含まれる不純物の含有量が極めて低いこと、すなわち高純度であることが必要とされる。例えば、製造用液の代表的なものである超純水においては、金属成分の含有量が１ｐｐｔ（すなわち１×１０-12）以下程度であることが要求される。
【０００４】
このような高純度の製造用液を得るためには、製造用液自体を精製する必要があり、製造用液の精製工程には従来からイオン交換樹脂が使用されている。イオン交換樹脂は、水中または水以外を溶媒とする液中においてイオン交換能力を有しており、そのイオン交換反応によって、水やその他の液中に含まれるイオン性不純物を除去することができる。したがって、製造用液の精製にイオン交換樹脂を用いることによって、製造用液中のイオン性不純物を除去することができる。なお、電子工業製品の製造に用いられる固体原料に関しても、それを溶媒に溶解させたのちにイオン交換樹脂によって不純物を低減し、さらに、必要に応じて溶媒を取り除いて精製された固体とすることも可能である。
【０００５】
イオン交換樹脂によりイオン性不純物を除去する場合、アニオン性の不純物を除去するためにはアニオン交換樹脂が使用され、カチオン性の不純物を除去するためにはカチオン交換樹脂が使用される。特に、除去したいイオン性不純物が有機酸などである場合には、アニオン交換樹脂が使用される。また、水を含有しない製造用液の精製に際しては、イオン交換樹脂自体の乾燥の容易さから、アニオン交換樹脂としては、弱塩基性アニオン交換樹脂が適している。
【０００６】
しかしながら、製造用液の精製に用いられるアニオン交換樹脂といえども、その内部には微量ながらも金属や有機系の不純物が含有されている。アニオン交換樹脂を用いて製造用液を精製する際には、これらの不純物が製造用液に溶出する場合があり、高純度の製造用液が得られなくなるおそれがある。特に、製造用液が水を含有しない液体である場合には、イオン性不純物に関してイオン交換樹脂でのイオン交換反応の速度が遅いため、製造用液の精製を行う際にイオン交換樹脂に対するその製造用液の流速を非常に低い値、例えばＳＶ５程度の空間速度とする必要がある。ＳＶ(space velocity)は、空間速度の単位であって、１時間当たりイオン交換樹脂の体積の何倍の体積の液が通過するかを示す量である。
【０００７】
そこで、製造用液の精製に用いるイオン交換樹脂自体の精製を行う必要がある。アニオン交換樹脂の精製に関しては、３質量％程度の塩酸（ＨＣｌ）などの鉱酸の水溶液をアニオン交換樹脂に通液してアニオン交換樹脂に含有される金属不純物量を低減させたのち、４質量％程度の水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）などのアルカリ水溶液を通液してアニオン交換樹脂からの有機物溶出量の低減を図る、逆再生処理が有効である。この処理方法では、酸による処理とアルカリによる処理とが併用されるのでイオン交換樹脂が膨潤と収縮とを行い、イオン交換樹脂に含まれる不要な有機物をより排除しやすくなる。その結果、この処理を経たアニオン交換樹脂では、既に不要な有機物が排除されているので、有機物溶出量が低減する。
【０００８】
アニオン交換樹脂は、通常、ＯＨ形（そのイオン交換基にヒドロキシイオン（ＯＨ-）が結合しているタイプ）で用いられるので、逆再生操作においては、最後にＯＨ形となるように、酸処理を先に行いこの酸処理に引き続いてアルカリ処理を行う必要がある。典型的には塩酸を使用する酸処理をアルカリ処理の後に行った場合には、アニオン交換樹脂がＣｌ形（イオン交換基に塩化物イオン（Ｃｌ-）が結合しているタイプ）となってしまい、製造用液中に塩素（Ｃｌ）が混入するため、製造用液の精製にこのアニオン交換樹脂を使用できなくなる。
【０００９】
なお特許文献１には、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂を含めてイオン交換樹脂の精製を行う方法として、５質量％以上の濃度を有する鉱酸の水溶液にイオン交換樹脂を接触させる方法が開示されている。鉱酸溶液を用いた酸処理に引き続いてアルカリ処理を行うことについては、特許文献１には示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００７−１１７７８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述した逆再生処理において最後に水酸化ナトリウムの水溶液などのアルカリ溶液を使用した場合、そのままではアニオン交換樹脂中にアルカリ溶液が残存しているので、超純水を用いてアニオン交換樹脂を洗浄する必要がある。しかしながら、常温（例えば２５℃）程度において１時間あたり５Ｌ／Ｌ−樹脂程度（すなわちＳＶ５程度）の通水速度で樹脂の体積の１００倍程度の超純水を流してアニオン交換樹脂の洗浄を行ったとしても、アニオン交換樹脂内にナトリウムなどの微量のアルカリ金属成分が残留し、製造用液を精製する際にこれらの不純物が製造用液中に溶出することとなって、製造用液の純度の低下がもたらされる。アルカリ金属成分の溶出を抑えるためには、そもそもアルカリ処理を行わないことが考えられるが、その場合には、アニオン交換樹脂からの有機物溶出量を低減させることができない。
【００１２】
本発明の目的は、溶出金属量と溶出有機物量とがともに低減されたアニオン交換樹脂を得るためのアニオン交換樹脂の精製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明のアニオン交換樹脂の精製方法は、アニオン交換樹脂に鉱酸溶液を通液する酸処理工程と、酸処理工程ののち、アニオン交換樹脂にアルカリ溶液を通液するアルカリ処理工程と、アルカリ処理工程ののち、アニオン交換樹脂に超純水を通水する洗浄工程と、を有し、洗浄工程の少なくとも一部において、温度が５０℃以上１００℃以下の温超純水をアニオン交換樹脂に通水することを特徴とする。
【００１４】
本発明では、アルカリ処理工程においてアルカリ溶液によってアニオン交換樹脂を処理したのち、洗浄工程の少なくとも一部においてこのアニオン交換樹脂を５０℃以上１００℃以下の温超純水で洗浄することにより、樹脂内部に残留するアルカリ金属成分を速やかに排除することができる。温超純水の温度が５０℃以上であればアルカリ金属成分排除の効果が得られるが、エネルギー効率や排除の確実性を考慮すると、温超純水の温度は、例えば、６０℃以上８０℃以下とすることが好ましい。
【００１５】
本発明では、酸処理工程において、鉱酸溶液をアニオン交換樹脂に通液したのちにそのアニオン交換樹脂に超純水を通水して鉱酸溶液を押し出すようにすることが好ましい。
【００１６】
本発明において、アニオン交換樹脂は、対象とする不純物をそのアニオン交換樹脂が処理対象とする被処理液から除去できるものであれば、材質（例えば、スチレン系あるいはアクリル系）、構造（例えば、ゲル型、ＭＲ（巨大網目構造：macro-reticular）型など）及びイオン交換基（例えば、４級アミンまたは３級アミン）の各項目において適宜に選択した任意のものを使用することができる。しかしながら、有機物の溶出が少ないという観点からは、スチレン系のものを選択することが好ましい。また、水を含有しない製造用液の精製用途にアニオン交換樹脂を用いる場合には、アニオン交換樹脂として、脱水や乾燥を容易に行うことができる弱塩基性アニオン交換樹脂を用いることが好ましい。そのような弱塩基性アニオン交換樹脂は、３級アミンを主体としたイオン交換基を有するものである。また、アニオン交換樹脂が対象とする不純物が比較的弱い酸である場合には、イオン交換基として４級アミンを有するアニオン交換樹脂（強塩基性アニオン交換樹脂）を用いることが好ましい。
【００１７】
鉱酸溶液は、例えば、塩酸、硝酸（ＨＮＯ3）あるいは硫酸（Ｈ2ＳＯ4）などの鉱酸の水溶液である。また、アルカリ溶液は、例えば、水酸化ナトリウムあるいは水酸化カリウム（ＫＯＨ）などのアルカリ金属水酸化物からなるアルカリ剤の水溶液である。鉱酸溶液、アルカリ溶液のいずれにおいても、含有金属不純物量が極力少ないことが好ましく、例えば、含有金属不純物量が一定値以下となるように管理されているものを用いることがさらに好ましい。アニオン交換樹脂からの有機物の排除の効果を高めるために、アルカリ溶液としては加温したものを用いてもよい。本発明において使用する超純水（温超純水も含む）も、極力高品質のもの（例えば、含有金属不純物量が１ｐｐｔ以下）であることが好ましい。
【００１８】
本発明の方法によって精製されるアニオン交換樹脂が、水を含有しない被処理液（例えば、製造用液など）の精製に用いられる場合などには、上述した洗浄工程の実施後に、さらに、水分含有率が３０％未満となるまでアニオン交換樹脂を脱水・乾燥させる乾燥工程を設けることが好ましい。
【００１９】
本発明のアニオン交換樹脂の精製方法の具体的操作条件の一例を示せば、酸処理工程では、鉱酸溶液での鉱酸の濃度を２質量％以上とし、１時間あたり２〜６Ｌ／Ｌ−樹脂の通液速度で、アニオン交換樹脂の体積の１倍量以上の鉱酸溶液をアニオン交換樹脂に通液し、その後、アニオン交換樹脂の体積の２倍量以上の超純水をアニオン交換樹脂に通水して鉱酸溶液を押し出す。アルカリ処理工程では、アルカリ溶液でのアルカリ剤の濃度を２質量％以上とし、１時間当たり２〜６Ｌ／Ｌ−樹脂の通液速度で、アニオン交換樹脂の体積の１倍量以上のアルカリ溶液をアニオン交換樹脂に通液する。洗浄工程では、アニオン交換樹脂の体積の１倍量以上の超純水をアニオン交換樹脂に通水してアルカリ溶液を押し出し、その後、１時間当たり２〜６Ｌ／Ｌ−樹脂の通水速度で、アニオン交換樹脂の体積の５倍量以上の温超純水をアニオン交換樹脂に通水する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明では、酸処理とそれに引き続くアルカリ処理とを行ったアニオン交換樹脂に対し、５０℃以上１００℃以下の温超純水による洗浄を行うことにより、アニオン交換樹脂内部に残留するアルカリ金属成分が速やかに排除されるようになる。酸処理とアルカリ処理とを行っていて有機物溶出量が低減されているから、本発明によれば、有機物溶出量が低減されるとともに金属溶出量も低減されたアニオン交換樹脂を得ることができる。本発明の方法によって精製されたアニオン交換樹脂では不純物の溶出が抑えられているので、このアニオン交換樹脂を用いることによって、高純度の製造用液を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施の一形態の精製方法の実施に用いられるアニオン交換樹脂精製装置の構成の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
次に、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。以下に説明する実施の形態及び実施例は、本発明を実施するための一例を示すものであり、本発明は、以下の実施の形態及び実施例に限定されるものではない。
【００２３】
図１に示すアニオン交換樹脂精製装置は、本発明の実施の一形態のアニオン交換樹脂の精製方法を実施するものである。この精製装置には、精製の対象となるアニオン交換樹脂が充填されるアニオン交換樹脂充填塔１と、アニオン交換樹脂の酸処理に用いる鉱酸溶液として塩酸を貯蔵する塩酸貯槽２と、アニオン交換樹脂のアルカリ処理に用いるアルカリ溶液として水酸化ナトリウム溶液を貯蔵する水酸化ナトリウム溶液貯槽４と、を備えている。塩酸貯槽２に貯蔵される塩酸の濃度は、例えば、２質量％以上であり、水酸化ナトリウム溶液貯槽４に貯蔵される水酸化ナトリウム溶液の濃度は、例えば、２質量％以上である。
【００２４】
アニオン交換樹脂充填塔１には、外部から供給された超純水をアニオン交換樹脂充填塔１に供給する配管１２が接続しており、この配管１２にはバルブ７が設けられるとともに、バルブ７とアニオン交換樹脂充填塔１との間に、超純水を加温するための熱交換器６が設けられている。熱交換器６には、超純水を加温するための熱源として外部から蒸気が供給される配管１６が接続し、配管１６には、蒸気の供給量の制御を行うためのバルブ１１が設けられている。アニオン交換樹脂充填塔１には、アニオン交換樹脂を通過したのちの液体を外部に排出するための配管１３も接続され、配管１３にはバルブ８が設けられている。
【００２５】
熱交換器６とアニオン交換樹脂充填塔１との間の位置において配管１２には、塩酸貯槽２から塩酸が供給される配管１４と、水酸化ナトリウム溶液貯槽４から水酸化ナトリウム溶液が供給される配管１５とが接続している。配管１４には、塩酸の供給ポンプ３とバルブ９が設けられ、配管１５には、水酸化ナトリウム溶液の供給ポンプ５とバルブ１０とが設けられている。
【００２６】
次に、図１に示したアニオン交換樹脂精製装置を用いたアニオン交換樹脂の精製の処理について説明する。本実施形態におけるアニオン交換樹脂の精製では、アニオン交換樹脂に含まれる金属不純物を低減するための酸処理工程と、アニオン交換樹脂に含まれる有機系の不純物を低減するアルカリ処理工程と、アルカリ処理工程がなされたアニオン交換樹脂に残留するナトリウム成分を排除する洗浄工程とをこの順で実施する。さらに、必要に応じて、洗浄工程の実施後に、アニオン交換樹脂を脱水・乾燥する乾燥工程を実施する。精製対象のアニオン交換樹脂が既にアニオン交換樹脂充填塔１に充填されているとして、以下、各工程について説明する。
【００２７】
［酸処理工程］
酸処理工程では、供給ポンプ３を稼働させ、配管１４のバルブ９及び配管１３のバルブ８を開いて、塩酸貯槽２内の塩酸をアニオン交換樹脂充填塔１内へ送液する。このとき、バルブ７，１０，１１は閉じたままである。アニオン交換樹脂充填塔１内を通過した塩酸は、配管１３を通じて系外に排出される。塩酸の送液速度は、アニオン交換樹脂の体積を基準として、例えば、１時間当たり２〜６Ｌ／Ｌ−樹脂である。
【００２８】
一定量（例えば、アニオン交換樹脂の体積以上）の塩酸の通液後、供給ポンプ３を停止し、バルブ９を閉じ、配管１２のバルブ７を開いて、アニオン交換樹脂充填塔１に超純水を通水し、アニオン交換樹脂充填塔１内に残留する塩酸を系外に排出する。このときの超純水の通水量は、例えば、アニオン交換樹脂の体積の２倍量以上である。
【００２９】
［アルカリ処理工程］
酸処理工程の終了後、バルブ７を閉じてアルカリ処理工程を開始する。アルカリ処理工程では、供給ポンプ５を稼働させ、配管１５のバルブ１０を開いて、水酸化ナトリウム溶液貯槽４内の水酸化ナトリウム溶液をアニオン交換樹脂充填塔１内へ送液する。アニオン交換樹脂充填塔１内を通過した水酸化ナトリウム溶液は、配管１３を通じて系外に排出される。水酸化ナトリウム溶液の送液速度は、例えば、１時間当たり２〜６Ｌ／Ｌ−樹脂である。アルカリ処理工程は、一定量（例えば、アニオン交換樹脂の体積以上）の水酸化ナトリウム溶液を通液した時点で終了する。アルカリ処理工程の終了時に供給ポンプ５を停止し、バルブ１０を閉じる。
【００３０】
［洗浄工程］
アルカリ処理工程の終了後、配管１２のバルブ７を開いて、アニオン交換樹脂充填塔１に超純水を通水し、アニオン交換樹脂充填塔１内に残留する水酸化ナトリウム溶液を系外に排出する。このときの超純水の通水量は、例えば、アニオン交換樹脂の体積以上である。また、この時点では、熱交換器６に蒸気が供給されていないので、アニオン交換樹脂充填塔１に供給される超純水の温度は室温程度である。
【００３１】
続いて、配管１６のバルブ１１を開いて蒸気を熱交換器６に供給し、アニオン交換樹脂充填塔１に送水されるべき超純水の加温を開始する。バルブ１１の開度を制御して、超純水の温度が５０℃以上１００℃以下、好ましくは６０℃以上８０℃以下となるようにする。このように加温された超純水すなわち温超純水はアニオン交換樹脂充填塔１に送水され、温超純水によって、アニオン交換樹脂内部に残留する微量のナトリウム成分を系外に排除する。このときの温超純水の通水速度は、１時間当たり２〜６Ｌ／Ｌ−樹脂であり、送水量は、例えば、アニオン交換樹脂の体積の５倍量以上である。
【００３２】
以上のような洗浄工程を経ることによって、精製されたアニオン交換樹脂が得られる。精製されたアニオン交換樹脂の品質は、例えば、１時間当たり５Ｌ／Ｌ−樹脂の通水速度で超純水を２時間通水したときの出口でのＴＯＣ（全有機炭素；total organic carbon）の増加量が３００μｇ／Ｌ以下であり、かつ、体積比が１０倍量であって濃度が３質量％の塩酸に１時間浸漬したときに溶出するアルカリ金属量が２μｇ以下というものである。
【００３３】
なお、洗浄工程の全期間を通じて温超純水をアニオン交換樹脂充填塔１に通水するようにしてもよい。
【００３４】
［乾燥工程］
洗浄工程の終了後、アニオン交換樹脂充填塔１からアニオン交換樹脂を取り出し、公知の手段によってアニオン交換樹脂の脱水を行い、さらに、乾燥を行う。乾燥工程により、アニオン交換樹脂の水分含有率を例えば３０％未満とする。このように乾燥させたアニオン交換樹脂は、例えば、水を含有しない製造用液の精製に適したものである。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００３６】
［実施例］
遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂として商品名「アンバーライトＩＲＡ９６ＳＢ」（ダウ・ケミカル社製）体積１Ｌを使用し、このアニオン交換樹脂を樹脂製カラムに充填してアニオン交換樹脂充填塔を構成した。樹脂製カラムは円筒形状のものであり、その内直径は４６．５ｍｍ、長さは１０００ｍｍであった。
【００３７】
このアニオン交換樹脂充填塔に対し、まず酸処理工程として、濃度が２質量％の塩酸を１時間当たり４Ｌ／Ｌ−樹脂の通液速度で４Ｌ通液し、続いて、常温（２５℃）の超純水を１時間当たり４Ｌ／Ｌ−樹脂の通水速度で２Ｌ通水した。次に、アルカリ処理工程として、濃度が４質量％の水酸化ナトリウム溶液を１時間当たり４Ｌ／Ｌ−樹脂の通液速度で２Ｌ通液した。次に、洗浄工程として、第１段階の洗浄として常温の超純水を１時間あたり４Ｌ／Ｌ−樹脂の通水速度で１Ｌ通水したのち、第２段階の洗浄として、６０℃に加温した超純水（すなわち温超純水）を１時間当たり３Ｌ／Ｌ−樹脂の通水速度で５Ｌ通水した。
【００３８】
このようにして精製したアニオン交換樹脂について、超純水を１時間当たり５Ｌ／Ｌ−樹脂の通水速度で２時間通水したときの出口のＴＯＣ増加量を湿式酸化法によって測定し、また、体積比１０倍量の濃度が３質量％の塩酸に１時間浸漬させたときに溶出するナトリウム量をＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ−質量分析）法によって測定した。結果を表１に示す。
【００３９】
［比較例１］
実施例の洗浄工程の第２段階において、６０℃に加温した温超純水の代わりに２５℃の超純水を使用し、他は実施例と同様にしてアニオン交換樹脂を精製した。その後、実施例と同様にＴＯＣ増加量とナトリウム溶出量とを測定した。結果を表１に示す。
【００４０】
［比較例２］
実施例におけるアルカリ処理工程と洗浄工程の第１段階とを省略し、他は実施例と同様にしてアニオン交換樹脂を精製した。その後、実施例と同様にＴＯＣ増加量とナトリウム溶出量とを測定した。結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
高純度の製造用液の精製に用いられるアニオン交換樹脂は、一例として、ＴＯＣ増加量が３００μｇ／Ｌ未満かつナトリウム溶出量が２μｇ／Ｌ未満という条件を満たすべきである。表１から分かるように、実施例によれば、ＴＯＣ増加量及びナトリウム溶出量のいずれについてもこの条件を満たすアニオン交換樹脂が得られた。これに対し、比較例１ではナトリウム溶出量が前記条件での上限を超過し、比較例２ではＴＯＣ増加量が前記条件での上限を超過した。
【符号の説明】
【００４３】
１    アニオン交換樹脂充填塔
２    塩酸貯槽
３，５    供給ポンプ
４    水酸化ナトリウム溶液貯槽
６    熱交換器
７〜１１    バルブ
１２〜１６    配管
【図１】
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