(57)【要約】【課題】ＰＰＳの耐熱性、耐薬品性、難燃性等の優れた性質を損なうことなく、低コストでかつ生産安定性に優れたＰＰＳ繊維を提供する。【解決手段】芯成分をフラッシュ法ポリフェニレンスルフィド樹脂、鞘成分をクエンチ法ポリフェニレンスルフィド樹脂として芯鞘複合紡糸して得られるポリフェニレンスルフィド繊維およびその製造方法【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
芯成分がフラッシュ法ポリフェニレンスルフィド樹脂からなり、鞘成分がクエンチ法ポリフェニレンスルフィド樹脂からなり、芯鞘複合紡糸することを特徴とするポリフェニレンスルフィド繊維の製造方法。
【請求項２】
鞘成分のポリフェニレンスルフィド樹脂のクロロホルム抽出量が０．５〜４重量％であることを特徴とする請求項１記載のポリフェニレンスルフィド繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バグフィルター用フェルト等、不織布に用いるポリフェニレンスルフィド繊維の製造方法に関するものであり、低コストで製造することができ、強度、耐熱性、耐薬品性、難燃性に優れたポリフェニレンスルフィド繊維の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリフェニレンスルフィド（以下ＰＰＳと略すことがある）は、その優れた耐熱性、耐薬品性、難燃性を生かして電気・電子機器部材、自動車機器部材として注目を集めている。また、射出成形、押出成形等により各種成型部品、フィルム、シート、繊維等に成形可能であり、耐熱性、耐薬品性、難燃性の要求される分野に幅広く用いられている。しかし、ＰＰＳ樹脂は融点が高い故に、溶融加工温度や使用温度が高く、そのため揮発性成分が発生し易く、特にフラッシュ法ＰＰＳは揮発成分ガスの発生が顕著である。このため溶融紡糸工程において、揮発性成分が紡糸口金の汚れを引き起こし、作業量の増大や糸切れの原因となる問題があり、その低減が強く望まれている。
【０００３】
この口金汚れの原因はオリゴマーであるといわれており、オリゴマーの発生を抑制するために多くの提案がされている。ＰＰＳ樹脂を熱酸化処理することにより、オリゴマーを除去あるいはポリマーに反応させることは以前より行われている。例えば、ポリマー粘度が５０００〜１６０００ポイズ（５００〜１６００Ｐａ・ｓ）（３１０℃、剪断速度２００／秒）の範囲で、非ニュートニアン係数ｎが１．５〜２．１になるようにＰＰＳ樹脂にキュアリングを施し、これを溶融押し出しして得られる押出成形物が開示されている（特許文献１参照）。また、紡糸可能な粘度のＰＰＳを、比較的軽度に熱酸化処理することにより、取り扱い性や作業性に優れたＰＰＳ繊維を提供する方法が開示されている（特許文献２）。
【０００４】
また、ＰＰＳの加工温度を下げることでオリゴマーの発生を抑制することができる。ＰＰＳの加工温度を下げる方法としては、オリゴマー状エステルを添加する方法（特許文献３）、モノマー性のカルボン酸エステルを添加する方法（特許文献４）、他のチオエーテルを添加する方法（特許文献５）、特定の芳香族リン酸エステルを添加する方法（特許文献６）、ポリアルキレングリコールを添加する方法（特許文献７）、ポリアルキレンテレフタレート樹脂０．１〜８重量％を溶融混練する方法（特許文献８）が示されている。
【０００５】
しかし、いずれの方法においても、オリゴマーの発生を抑制するには十分でなく、フラッシュ法により得られた樹脂を用いて、単一成分の溶融紡糸をする限りでは、紡糸性の向上は困難である。また、クエンチ法で重合されたＰＰＳに比べ不純物が多く含まれることから、引張強度が低下してしまう問題があった。一方、ＰＰＳ繊維の製造において通常用いられているクエンチ法ＰＰＳ樹脂はフラッシュ法ＰＰＳに比較して工程時間が長く、さらに洗浄や溶媒回収などの工程も複雑となり、コストが高くなってしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６３−２０７８２７号公報
【特許文献２】特開２００６−３３６１４０号公報
【特許文献３】特開昭６２−４５６５４号公報
【特許文献４】特開昭６２−２３０８４８号公報
【特許文献５】特開昭６２−２３０８４９号公報
【特許文献６】特開平１−２２５６６０号公報
【特許文献７】特開平４−１０３６６１号公報
【特許文献８】特開２０１０−１４４２６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、ＰＰＳの耐熱性、耐薬品性、難燃性等の優れた性質を損なうことなく、低コストで且つ生産安定性に優れたＰＰＳ繊維を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題は、芯成分がフラッシュ法ポリフェニレンスルフィド樹脂からなり、鞘成分がクエンチ法ポリフェニレンスルフィド樹脂からなり、芯鞘複合紡糸するポリフェニレンスルフィド繊維の製造方法で解決される。
【発明の効果】
【０００９】
耐熱性、耐薬品性、難燃性等に優れたＰＰＳ繊維を低コストで且つ生産安定性に優れたＰＰＳ繊維の製造方法を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１１】
本発明に用いる繊維は芯鞘構造を有する繊維であり、芯部にはフラッシュ法ＰＰＳ樹脂、鞘にはクエンチ法ＰＰＳ樹脂が用いられる。
【００１２】
芯部にフラッシュ法ＰＰＳ樹脂を用いることで、コストの低減が図られ、鞘部にクエンチ法ＰＰＳ樹脂を用いることで、紡糸性悪化の原因となる揮発成分ガスと不純物が減少し、生産安定性に優れたＰＰＳ繊維を製造できる。
【００１３】
芯鞘比は芯／鞘＝３０／７０〜８０／２０（重量比）が好ましい。より好ましくは３０／７０〜７０／３０（重量比）が好ましい。芯部が２０重量％より少なくなると期待するコストメリットを得ることができず、８０重量％より多くなると紡糸性の悪化、引張強度の低下が起こるためである。これは、芯成分のフラッシュ法ＰＰＳ樹脂の割合が多くなるにつれ、揮発成分ガスと不純物が増加してしまうためである。
【００１４】
本発明で用いられるＰＰＳ樹脂は下記構造式で示される繰り返し単位を有する重合体であり、耐熱性の観点から下記構造式で示される繰り返し単位を含む重合体を７０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上含むものが好ましい。
【００１５】
【化１】
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【００１６】
耐熱性の点から、上記構造式で示される繰返し単位を７０モル％以上、特に９０モル％以上を含む重合体であることが好ましい。またＰＰＳ樹脂はその繰り返し単位の３０モル％未満を、下記の構造式を有する繰り返し単位等で構成することが可能である。
【００１７】
【化２】
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【００１８】
ＰＰＳ樹脂に含まれる低分子化合物は、紡糸時に揮発することにより口金汚れ、糸切れを引き起こすと考えられている。これらの化合物はクロロホルムで抽出することが可能である。
【００１９】
ＰＰＳ樹脂はクロロホルム抽出量が０．５〜４重量％であると口金汚れ抑制効果が大きく好ましい。クロロホルム抽出量が４重量％を越えると低分子量化合物の発生を抑制することができず、口金汚れが発生し、糸切れなどを引き起こす。
【００２０】
本発明のＰＰＳ樹脂の製造方法は前工程、重合反応工程、および回収工程の順で行われる公知の方法によって製造することができる。
【００２１】
本発明のＰＰＳ樹脂の製造方法においては、重合終了後に、重合体、溶媒などを含む重合反応物から固形物を回収する工程が含まれるが、本発明で用いるＰＰＳ樹脂において、どのような方法で回収を行うかによりＰＰＳ樹脂のクロロホルム抽出量が変わってくる。
【００２２】
フラッシュ法とは、重合反応物を高温高圧（通常２５０℃以上、８ｋｇ／ｃｍ２以上）の状態から常圧もしくは減圧の雰囲気中へフラッシュさせ、溶媒回収と同時に重合体を粉末状にして回収する方法であり、ここでフラッシュとは、重合反応物をノズルから噴出させることを意味する。フラッシュさせる雰囲気は、具体的には例えば常圧中の窒素または水蒸気が上げられ、その温度は通常１５０℃〜２５０℃の範囲が選択される。
【００２３】
フラッシュ法は、溶媒回収と同時に固形物を回収することができ、また回収時間も比較的短くできることから、経済性に優れた回収方法である。この回収法では、固化過程でＮａに代表されるイオン性化合物や低分子化合物がポリマー中に取り残されやすい傾向があり、クロロホルム抽出量が０．５〜６重量％となる。
【００２４】
対してクエンチ法は、重合反応物を結晶化させながら徐々に冷却した後、固形物を濾過して回収する方法である。この方法の場合は、徐々に冷却するためフラッシュ法に比べ時間がかかり、生産性が若干低い傾向がある。また、有機溶媒と固形分を分離する工程が別途必要となる。但し、おそらく結晶化過程で粒子から排除されるため、回収した固形物から残存するイオン性化合物や有機系低重合度物の除去やイオン交換がフラッシュ法に比べ比較的容易であるため、クロロホルム抽出量が０．５〜４重量％となる。
【００２５】
そのため、芯部にフラッシュ法ＰＰＳ樹脂を用いることで、コストの低減を図ることができ、鞘部にクエンチ法ＰＰＳ樹脂を用いることで、紡糸性悪化の原因となる揮発成分ガスと不純物を減少させることが可能となる。鞘部の方が芯部よりも繊維物性に大きな影響を与えるためである。
【００２６】
本発明で用いられるフラッシュ法ＰＰＳ樹脂及びクエンチ法ＰＰＳ樹脂は、回収工程を経て生成した後、酸処理、熱水処理または有機溶媒による洗浄を施されたものであることが好ましい。
【００２７】
酸処理を行う場合は次の通りである。本発明でＰＰＳ樹脂の酸処理に用いる酸は、ＰＰＳ樹脂を分解する作用を有さないものであれば特に限定はなく、酢酸、塩酸、硫酸、リン酸、珪酸、炭酸及びプロピル酸などが挙げられ、なかでも酢酸及び塩酸がより好ましく用いられるが、硝酸のようなＰＰＳ樹脂を分解、劣化させるものは好ましくない。
【００２８】
酸処理の方法は、酸または酸の水溶液にＰＰＳ樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜攪拌または加熱することも可能である。例えば、酢酸を用いる場合、ｐＨ４の水溶液を８０〜２００℃に加熱した中にＰＰＳ樹脂粉末を浸漬し、３０分間攪拌することにより十分な効果が得られる。酸処理を施されたＰＰＳ樹脂は残留している酸または塩などを物理的に除去するため、水または温水で数回洗浄することが必要である。洗浄に用いる水は、酸処理に基づいた化学変性の効果を損なわない意味で蒸留水、脱イオン水であることが好ましい。
【００２９】
熱水処理を行う場合は次の通りである。すなわち、本発明において使用するＰＰＳ樹脂を熱水処理するにあたり、熱水の温度を１００℃以上にすることが好ましい。本発明の熱水洗浄によるＰＰＳ樹脂の好ましい化学的変性の効果を発現するため、使用する水は蒸留水あるいは脱イオン水であることが好ましい。熱水処理の操作は、通常、所定量の水に所定量のＰＰＳ樹脂を投入し、圧力容器内で加熱攪拌することにより行われる。ＰＰＳ樹脂と水との割合は、水が多いことが好ましいが、通常、水１Ｌに対し、ＰＰＳ樹脂２００以下の浴比が選択される。
【００３０】
また処理の雰囲気は、末端基の分解は好ましくないので、これを回避するため不活性雰囲気下とすることが好ましい。更に、この熱水処理操作を終えたＰＰＳ樹脂は、残留している成分を除去するため温水で数回洗浄するのが好ましい。
【００３１】
有機溶媒で洗浄する場合は次の通りである。すなわち、本発明でＰＰＳ樹脂の洗浄に用いる有機溶媒は、ＰＰＳ樹脂を分解する作用などを有しないものであれば特に制限はなく、例えばＮ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチルイミダゾリジノン、ヘキサメチルホスホラスアミド、ピペラジノン類などの含窒素極性溶媒、ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホン、スルホランなどのスルホキシド・スルホン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、アセトフェノンなどのケトン系溶媒、ジメチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒、クロロホルム、塩化メチレン、トリクロロエチレン、２塩化エチレン、パークロルエチレン、モノクロルエタン、ジクロルエタン、テトラクロルエタン、パークロルエタン、クロルベンゼンなどのハロゲン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、フェノール、クレゾール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのアルコール・フェノール系溶媒およびベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒などが挙げられる。これらの有機溶媒のうちでも、Ｎ−メチルピロリドン、アセトン、ジメチルホルムアミドおよびクロロホルムなどの使用が特に好ましい、また、これらの有機溶媒は、１種類または２種類以上の混合で使用される。
【００３２】
有機溶媒による洗浄方法としては、有機溶媒中にＰＰＳ樹脂を浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜攪拌または加熱することも可能である。
【００３３】
有機溶媒でＰＰＳ樹脂を洗浄する際の洗浄温度については特に制限はなく、常温〜３００℃程度の任意の温度が選択できる。洗浄温度が高くなるほど洗浄効率が高くなる傾向があるが、通常は常温〜１５０℃の洗浄温度で十分効果が得られる。圧力容器中で、有機溶媒の沸点以上の温度で加圧下に洗浄することも可能である。また、洗浄時間についても特に制限はない。洗浄条件にもよるが、バッチ式洗浄の場合、通常５分間以上洗浄することによって十分な効果が得られる。また、連続式で洗浄することも可能である。
【００３４】
これらの酸処理、熱処理または有機溶媒による洗浄は、適宜組み合わせることにより目的のクロロホルム抽出量を有することができる。
【００３５】
本発明において用いるＰＰＳ樹脂は、重合終了後に酸素雰囲気下においての加熱および過酸化物などの架橋剤を添加しての過熱による架橋処理により高分子量化して用いることも可能である。
【００３６】
熱酸化架橋による高分子量化を目的として乾式熱処理する場合には、その温度は１６０〜２６０度が好ましく、１７０〜２５０℃の範囲がより好ましい。また、酸素濃度は５体積％以上、更には８体積％以上とすることが望ましい。酸素濃度の上限には特に制限はないが、５０体積％程度が限界である。処理時間は、１〜１００時間が好ましく、２〜５０時間がより好ましく、３〜２５時間が更に好ましい。加熱処理の装置は通常の熱風乾燥機でもまた回転式あるいは攪拌翼付の加熱装置であっても良いが、効率よく、しかもより均一に処理する場合は、回転式あるいは攪拌翼付の加熱装置を用いるのがより好ましい。
【００３７】
また、熱酸化架橋を抑制し、揮発除去を目的として乾式熱処理を行うことが可能である。その温度は１３０〜２５０℃が好ましく、１６０〜２５０℃の範囲がより好ましい。また、この場合の酸素濃度は５体積％未満、更には２体積％未満とすることが好ましい。処理時間は、０．５〜５０時間が好ましく、１〜２０時間がより好ましく、１〜１０時間が更に好ましい。加熱処理の装置は通常の熱風乾燥機でもまた回転式あるいは攪拌翼付の加熱装置であっても良いが、効率よく、しかもより均一に処理する場合は、回転式あるいは攪拌翼付の加熱装置を用いるのがより好ましい。
【００３８】
本発明で用いられるＰＰＳ樹脂の形状は特に限定されるものではない。得られたＰＰＳ樹脂の形状は顆粒状かパウダー状の場合は、それをそのまま使用してもかまわない。また、一旦フレークやペレットの形状にした後、使用してもかまわない。
【００３９】
次に、高沸点の揮発成分を低減させたＰＰＳペレットを得る方法について次に説明する。まず、固形化したＰＰＳ粉末を減圧下で、温度３５０℃未満で溶融してペレット化してペレットとなす。より具体的に説明すると、固形化したＰＰＳ粉末を、エクストルーダー、好ましくは２軸のエクストルーダーを用い、真空処理しながら、温度３５０℃未満、通常２８５〜３４０℃の温度範囲で溶融させ、孔面積が３．１４〜５０．２４ｍｍ２孔から押し出して０．５〜６ｍｍ程度の長さに切断することによりペレットを得るのである。真空処理は、エクストルーダーのシリンダー内を０．２〜１．５ｋＰａ、好ましくは０．２〜１．３ｋＰａ、より好ましくは０．２〜０．６５ｋＰａ程度に減圧することにより行なう。そのようにして得られたペレットについて、減圧下での乾燥、いわゆる真空乾燥を行なう。真空乾燥に際して、雰囲気温度を比較的低温である１３０〜１７０℃に設定する真空乾燥の時間は、４時間以上で有るのが良く、減圧の程度、いわゆる真空度は０．０１〜１．３ｋＰａとするのがよい。なお、ペレットの真空乾燥は、回分式とするのが良く、乾燥するペレットの量は、多すぎると充分に揮発成分の除去ができないので、１回あたり１ｔ〜５ｔ程度とするのがよい。
【００４０】
ペレットをあまりに高温で真空乾燥するとＰＰＳ樹脂の酸化架橋がすすみ、増粘など別の問題が発生する事になり、比較的低温で長時間行うことで高沸点の揮発成分を取り除くとともにＰＰＳ樹脂の変性を防ぐことが可能となる。乾燥時間については、長い程効果があるが、一定時間を超えると高沸点の揮発成分の減少幅が小さくなるので、経済的な効果を見て決めることが可能であり、実用上２４時間以内とするのがよい。
【００４１】
本発明は芯成分にフラッシュ法ＰＰＳ樹脂、鞘成分をクエンチ法ＰＰＳ樹脂として芯鞘複合紡糸することを特徴としている。
【００４２】
このような組成とすることで、フラッシュ法ＰＰＳ樹脂によるコストメリットを得つつ、耐熱性、耐薬品性、難燃性に優れた繊維を得ることができる。これは、鞘成分の方が芯成分よりも繊維物性に大きな影響を与えるためである。
【００４３】
本発明における芯鞘構造を有するＰＰＳ繊維は、前記した樹脂を用い、常法の複合溶融紡糸法により得ることができる。
【００４４】
次に、本発明のＰＰＳ繊維の製造方法について説明する。まず、ＰＰＳ粉末またはＰＰＳペレットを溶融し、その溶融したＰＰＳを紡糸口金から紡出し、好ましくは８００ｍ／分以上の引取り速度で未延伸糸を採取し、次いで未延伸糸を３倍以上、好ましくは３〜４倍の延伸倍率で熱延伸する。
【００４５】
溶融紡糸機としては、一般的にはプレッシャー・メルター型紡糸機か、１軸または２軸のエクストルーダー型紡糸機を用いる。紡糸工程では増粘によるゲル化を防止するため、窒素雰囲気下で溶融し口金から吐出することが好ましい。口金から吐出した糸条は、通常、紡出後に風速５〜１００ｍ／分の冷却風により冷却され収束剤として油剤を適量付与させ、未延伸糸として引き取られる。
【００４６】
引取速度が８００ｍ／分に満たないと、未延伸糸の配向が進んでおらず、未延伸糸の構造が不安定となることがある。また、紡出の生産能力が小さすぎコストアップの原因となる。引取速度を８００ｍ／分以上とすることにより配向がある程度進むことにより、前記したような高引張強度を有する短繊維を得やすくなる。
【００４７】
熱延伸は、通常、温度が９０〜９８℃の温水中で行われ、３〜４倍の延伸倍率が採用される。ここで、ＰＰＳペレットとして、前記した揮発ガス成分の少ないものを用いれば、糸切れ、糸斑が少ない安定した紡糸を行うことができ、均一な未延伸糸とすることができるので、温水中で、自然延伸倍率より６％以上高い倍率で熱延伸することが可能となる。
【００４８】
次いで、定長熱処理後に弛緩された糸条を、温度１８０℃以上、好ましくは２００℃以上２４０℃以下のスチームを満たしたスタッフィングボックス型クリンパーなどのクリンパー内で捲縮を付与し、熱固定する。引き続き、必要に応じて油剤を付与後、所定の長さに切断してＰＰＳ短繊維を得る。得られる糸の特性に特に制限は無いが、通常、単糸繊度０．５〜１０．０ｄｔｅｘ、強度は２．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、好ましくは３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、より好ましくは３．１ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であり、強度の上限に特に制限はないが通常１０．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下、伸度１０〜１００％、乾熱収縮率０〜２０．０％の繊維が得られる。
【実施例】
【００４９】
以下に本発明を実施例で具体的に説明する。以下の実施例において、材料特性については下記の方法により行った。
【００５０】
（１）クロロホルム抽出量
ＰＰＳ樹脂１０ｇを円筒形濾紙に秤量し、クロロホルム２００ｍＬでソックスレー抽出（バス温１２０℃、５時間）を行った。抽出後クロロホルムを除去し、残差量を秤量しポリマー重量当たりで計算した。
【００５１】
（２）紡糸性
紡糸時間が０〜１２時間、１２〜２４時間における１錘当たりの糸切れ回数をカウントした。糸切れ回数が要因は様々考えられるが、０〜１２時間と比較し１２〜２４時間で糸切れ回数が多くなるのは口金汚れによる糸切れである。紡糸性は、紡糸時間１２時間で１錘当たりの糸切れ回数が２回未満の場合を○、２〜３回の場合を△、４回以上の場合を×とした。
【００５２】
（３）引張強度
繊維の引張強度は、ＪＩＳ  Ｌ−１０１５（２０１０年改訂）−７．７の方法に準じて測定した。
【００５３】
＜実施例１＞
芯成分にクロロホルム抽出量が３重量％であるフラッシュ法ＰＰＳ樹脂を、鞘成分にクロロホルム抽出量が０．７重量％であるクエンチ法ＰＰＳ樹脂を用い、芯鞘比５０／５０で、溶融温度を３３０℃とし、単孔吐出量＝０．５ｇ／ｍｉｎにて押し出し、８５０ｍ／ｍｉｎにて紡糸した。その後トータル繊度１，０００，００ｄｔｅｘとし、延伸倍率３．４、延伸温度１００℃にて延伸し、乾燥後５１ｍｍにカットし、強度＝４．６ｃＮ／ｄｔｅｘの芯鞘型複合繊維を得た。紡糸の結果および糸物性を表１に示した。
【００５４】
＜実施例２＞
芯成分にクロロホルム抽出量が３重量％であるフラッシュ法ＰＰＳ樹脂を、鞘成分にクロロホルム抽出量が０．７重量％であるクエンチ法ＰＰＳ樹脂を用い、芯鞘比７０／３０で、溶融温度を３３０℃とし、単孔吐出量＝０．５ｇ／ｍｉｎにて押し出し、８５０ｍ／ｍｉｎにて紡糸した。その後トータル繊度１，０００，００ｄｔｅｘとし、延伸倍率３．４、延伸温度１００℃にて延伸し、乾燥後５１ｍｍにカットし、強度＝４．３ｃＮ／ｄｔｅｘの芯鞘型複合繊維を得た。紡糸の結果および糸物性を表１に示した。
【００５５】
＜実施例３＞
芯成分にクロロホルム抽出量が５重量％であるフラッシュ法ＰＰＳ樹脂を、鞘成分にクロロホルム抽出量が３重量％であるクエンチ法ＰＰＳ樹脂を用い、芯鞘比５０／５０で、溶融温度を３３０℃とし、単孔吐出量＝０．５ｇ／ｍｉｎにて押し出し、８５０ｍ／ｍｉｎにて紡糸した。その後トータル繊度１，０００，００ｄｔｅｘとし、延伸倍率３．４、延伸温度１００℃にて延伸し、乾燥後５１ｍｍにカットし、強度＝３．７ｃＮ／ｄｔｅｘのＰＰＳ繊維を得た。紡糸の結果および糸物性を表１に示した。
【００５６】
＜比較例１＞
クロロホルム抽出量が５重量％であるフラッシュ法ＰＰＳ樹脂を用い、溶融温度を３３０℃とし、単孔吐出量＝０．５ｇ／ｍｉｎにて押し出し、８５０ｍ／ｍｉｎにて紡糸した。その後トータル繊度１，０００，００ｄｔｅｘとし、延伸倍率３．４、延伸温度１００℃にて延伸し、乾燥後５１ｍｍにカットし、強度＝３．５ｃＮ／ｄｔｅｘのＰＰＳ繊維を得た。紡糸の結果および糸物性を表１に示した。紡糸開始後１２〜２４時間の糸切れ回数は４回であり、紡糸性は悪いものであった。
【００５７】
【表１】
2014025166.tif 000004