(57)【要約】【課題】従来技術に比べて低鉄損かつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００２〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜８．０％、Ｍｎ：０．００５〜１．０％を含有する鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱し、かつ、前記区間内の２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保定するとともに、前記一次再結晶焼鈍の均熱過程における温度を７５０〜９００℃、時間を９０〜１８０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に制御する方向性電磁鋼板の製造方法。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱し、かつ、前記区間内の２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保定するとともに、
前記一次再結晶焼鈍の均熱過程における温度を７５０〜９００℃、時間を９０〜１８０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記一次再結晶焼鈍の均熱過程をＮ段（Ｎ：２以上の整数）に分け、第１段〜（Ｎ−１）段までの温度を７５０〜９００℃、時間を８０〜１７０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に制御し、最終第Ｎ段の温度を７５０〜９００℃、時間を１０〜６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２０以下の範囲に制御することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記一次再結晶焼鈍をＮ段（Ｎ：２以上の整数）に分け、第１段の温度を８２０〜９００℃、時間を１０〜６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０とし、第２段以降の温度を７５０〜９００℃、時間を８０〜１７０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に制御し、かつ、第１段の温度を第２段以降の温度以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記一次再結晶焼鈍をＮ段（Ｎ：３以上の整数）に分け、第１段の温度を８２０〜９００℃、時間を１０〜６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に、第２段〜第（Ｎ−１）段までの温度を７５０〜９００℃、時間を７０〜１６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０とし、最終の第Ｎ段の温度を７５０〜９００℃、時間を１０〜６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２０以下の範囲に制御し、第１段の温度を第２段から第Ｎ−１段までの温度以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、あるいは、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記一次再結晶焼鈍の途中、あるいは、前記一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施し、鋼板中の窒素量を５０〜１０００ｍａｓｓｐｐｍ増量することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記鋼素材は、前記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、鉄損が低く、かつ、鉄損のばらつきが小さい方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電磁鋼板は、変圧器やモータの鉄心材料として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも、方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積し、磁気特性に優れているため、主として大型の変圧器の鉄心等に使用されている。変圧器における無負荷損（エネルギーロス）を低減するためには、鉄損が低いことが必要である。
【０００３】
方向性電磁鋼板における鉄損低減方法としては、Ｓｉ含有量の増加や、板厚の低減、結晶方位の配向性向上、鋼板表面への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。
【０００４】
これらの方法のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術としては、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱する熱処理を施したりすることで、一次再結晶集合組織を改善する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延した冷延板を脱炭焼鈍する際、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で、１００℃／ｓ以上で７００℃以上の温度に急速加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献２には、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下とし、かつ、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００〜９５０℃に急速加熱し、続いて急速加熱後の温度より低い７７５〜８４０℃の温度に保定し、さらに、８１５〜８７５℃の温度に保定することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献３には、６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気を適正に制御することによって、被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。さらに、特許文献４には、熱延板中のＡｌＮとしてのＮ量を２５ｐｐｍ以下に制限し、かつ脱炭焼鈍時に加熱速度８０℃／ｓ以上で７００℃以上まで加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
【０００５】
急速加熱することで一次再結晶集合組織を改善するこれらの技術は、急速加熱する温度範囲を室温から７００℃以上とし、昇温速度を一義的に規定するものである。この技術思想は、再結晶温度近傍までを短時間で昇温することで、通常の加熱速度であれば優先的に形成されるγファイバー（｛１１１｝＜ｕｖｗ＞組織）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進することで、一次再結晶集合組織を改善しようとするものである。そして、この技術の適用により、二次再結晶後の結晶粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が細粒化し、鉄損特性が改善される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−０６２４３６号公報
【特許文献２】特開平１０−２９８６５３号公報
【特許文献３】特開２００３−０２７１９４号公報
【特許文献４】特開平１０−１３０７２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、発明者らの知見によれば、昇温速度を高くした場合、昇温時の鋼板内部の温度ムラと内部酸化層の不良に起因すると思われる鉄損特性のばらつきが大きくなるという問題が起こる。製品出荷時の鉄損評価には、一般に、鋼板の全幅の鉄損を平均した値が用いられているため、ばらつきが大きいと、鋼板全体の鉄損が低く評価されることとなり、所期した急速加熱の効果が得られなくなる。
【０００８】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来技術に比べて低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、一次再結晶焼鈍の加熱過程において急速加熱する際、回復が起こる温度領域で所定時間保定してやることで、鋼板内部の温度が均一化され、急速加熱の効果を鋼板の全幅にわたって享受することができるとともに、＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復し、再結晶の優先度が低下して、一次再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位粒が減少し、代わりにＧｏｓｓ核が増加し、二次再結晶後の再結晶が細粒化される結果、低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板を得ることができること、さらに、脱炭反応が起こる均熱過程の雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を従来よりも低い値とすることや、均熱過程を複数段に分けてそれぞれの段での温度、時間、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を適正化することにより鉄損値はよりいっそう低減することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱し、かつ、前記区間内の２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間保定するとともに、前記一次再結晶焼鈍の均熱過程における温度を７５０〜９００℃、時間を９０〜１８０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
【００１１】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍の均熱過程をＮ段（Ｎ：２以上の整数）に分け、第１段〜（Ｎ−１）段までの温度を７５０〜９００℃、時間を８０〜１７０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に制御し、最終第Ｎ段の温度を７５０〜９００℃、時間を１０〜６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２０以下の範囲に制御することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍をＮ段（Ｎ：２以上の整数）に分け、第１段の温度を８２０〜９００℃、時間を１０〜６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０とし、第２段以降の温度を７５０〜９００℃、時間を８０〜１７０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に制御し、かつ、第１段の温度を第２段以降の温度以上とすることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、一次再結晶焼鈍をＮ段（Ｎ：３以上の整数）に分け、第１段の温度を８２０〜９００℃、時間を１０〜６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０の範囲に、第２段〜第（Ｎ−１）段までの温度を７５０〜９００℃、時間を７０〜１６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２５〜０．４０とし、最終の第Ｎ段の温度を７５０〜９００℃、時間を１０〜６０秒、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２０以下の範囲に制御し、第１段の温度を第２段から第Ｎ−１段までの温度以上とすることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、あるいは、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％を含有することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍の途中、あるいは、上記一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施し、鋼板中の窒素量を５０〜１０００ｍａｓｓｐｐｍ増量することを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、一次再結晶焼鈍の加熱過程において急速加熱する際、回復が起こる温度領域で所定時間保定するとともに、脱炭反応が起こる一次再結晶焼鈍の均熱過程における条件を適正化することで、低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板を安定して提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一次再結晶焼鈍の加熱過程における昇温パターンを説明する図である。
【図２】一次再結晶焼鈍の加熱途中における保定時間と均熱過程の雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【図３】一次再結晶焼鈍の加熱途中における保定温度と均熱過程の処理条件が鉄損Ｗ１７／５０に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０６５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％を含有する鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１２５０℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して中間板厚の１．８ｍｍとし、１１２０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、板温２００℃で温間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。
【００２０】
次いで、上記冷延板を、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下でＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を種々に変えて、８４０℃で８０秒間保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍は、８４０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を１００℃／ｓとし、さらにその加熱途中の４５０℃の温度で０〜３０秒保定する処理を施した。ここで、上記１００℃／ｓの昇温速度は、図１に示したように、２００℃から７００℃まで到達する時間から保定時間ｔ２を除いた、ｔ１およびｔ３における平均昇温速度（（７００−２００）／（ｔ１＋ｔ３））のことをいう（以降、同様）。その後、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×７時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００２１】
斯くして得た各製品板から、板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ４００ｍｍの試験片を１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、平均値を求めた。この鉄損測定方法によれば、板幅方向に鉄損のばらつきがある場合には平均値が悪化するので、ばらつきを含めて鉄損を評価できると考えられるからである。
その結果を、図２に、４５０℃での保定時間と鉄損Ｗ１７／５０との関係として示した。この図から、加熱途中の保定時間が１〜１０秒の範囲で鉄損が低減していることがわかる。この傾向は、均熱過程の雰囲気条件に依らず同じであるが、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．３５で最も大きかった。
【００２２】
＜実験２＞
実験１で得た最終板厚０．２７ｍｍの冷延板に、加熱過程の２００〜７００℃の温度範囲の任意の温度で１回、２秒間保定する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍における均熱過程は下記の３条件で行った。
１）８５０℃×１５０秒でＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３５とする均一条件
２）均熱過程を前段と後段の２つに分け、前段を８５０℃×１２０秒でＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３５とし、後段を、８６０℃×３０秒でＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１０とする後段低露点条件
３）均熱過程を前段と後段の２つに分け、前段を８６０℃×３０秒でＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３５とし、後段を、８５０℃×１２０秒でＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３５とする前段高温条件
【００２３】
次いで、上記一次再結晶焼鈍を施した鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×７時間の純化処理を含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００２４】
斯くして得た製品板から＜実験１＞と同様にして試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。その結果を図３に、加熱過程における保定温度と鉄損Ｗ１７／５０との関係として示した。この図から、均熱過程の条件に依らず、急速加熱途中での保定温度が２５０〜６００℃の間で鉄損が低減していることがわかる。さらに、均熱過程の条件は、全段一定とするよりも、前段よりも後段を低露点とする、あるいは、後段よりも前段を高温とすることによって、鉄損低減効果がより得られることがわかる。
【００２５】
上記＜実験１＞および＜実験２＞の結果のように、一次再結晶焼鈍の急速加熱過程における適正温度で適正時間保持する保定処理を施すとともに、均熱過程における脱炭条件を適正化することにより鉄損が改善される理由については、まだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは次のように考えている。
【００２６】
急速加熱処理は、前述したように、再結晶集合組織における＜１１１＞／／ＮＤ方位の発達を抑制する効果がある。一般に、＜１１１＞／／ＮＤ方位には、冷間圧延時に多くの歪が導入されるため、他の方位と比較して蓄積される歪エネルギーが高い状態にある。そのため、通常の昇温速度で加熱する一次再結晶焼鈍では、蓄積された歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から優先的に再結晶を起こす。再結晶では、通常、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織からは＜１１１＞／／ＮＤ方位粒が出現するため、再結晶後の組織は＜１１１＞／／ＮＤ方位が主方位となる。
【００２７】
しかし、急速加熱を行うと、再結晶によって放出されるエネルギーよりも多くの熱エネルギーが付与されることから、比較的蓄積された歪エネルギーの低い方位でも再結晶が起こり得るようになるため、相対的に再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位粒が減少し、磁気特性が向上する。これが、従来技術の急速加熱を行う理由である。
【００２８】
ここで、急速加熱の途中で、回復が起こる温度に所定時間保持する保定処理を施した場合には、歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復を起こす。そのため、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から生じる＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶を起こす駆動力が選択的に低下し、それ以外の方位も再結晶を起こし得るようになる。その結果、再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位が相対的にさらに減少する。
【００２９】
ただし、保定時間が１０秒を超えると、広い範囲で回復が起こってしまうため、回復組織が再結晶することなくそのまま残るようになり、上記の初期した一次再結晶組織とは異なる組織となってしまう。その結果、二次再結晶に大きな悪影響を与え、鉄損特性の低下につながるものと考えられる。
【００３０】
なお、上記考えによれば、加熱途中の回復が起こる温度で短時間の保定を行うことによって磁気特性が向上するのは、従来のラジアントチューブ等を用いた昇温速度（１０〜２０℃／ｓ）よりも速い昇温速度、具体的には昇温速度が５０℃／ｓ以上の場合に限られると考えられる。そこで、本発明においては、一次再結晶焼鈍の２００〜７００℃の温度範囲における昇温速度を５０℃／ｓ以上と規定する。
【００３１】
さらに、脱炭反応が進行する均熱過程における温度、時間および雰囲気も、磁気特性に大きな影響を与える。これは、昇温を急熱にすることによって、鋼板の表面下に形成される内部酸化層の形態が変化するためであると考えられる。すなわち、通常の昇温速度では、加熱途中の完全に一次再結晶しないうちから内部酸化が進行し始め、転位や亜粒界にＳｉＯ２がネットワーク状に形成されることによって緻密な内部酸化層が形成されるが、急熱処理を行うと、完全に一次再結晶が終了してから内部酸化が始まる。従って、亜粒界や転位へのＳｉＯ２のネットワーク形成が起こらず、代わりに不均一な内部酸化層が形成される。この内部酸化層は、仕上焼鈍時の雰囲気に対して、鋼板を保護する機能が小さいことから、インヒビターを利用する場合には、仕上焼鈍中にインヒビターが酸化されるため、急熱による磁気特性改善効果が減殺されてしまう。一方、インヒビターを利用しない場合には、仕上焼鈍中に、酸化物等の析出物生成が起こり、二次再結晶の方位が劣化してしまう。
【００３２】
これらの問題を解決するためには、脱炭反応が起こる均熱過程の雰囲気の酸化性を低下させることが有効であると考えられる。すなわち、雰囲気の酸化性を低下することによって、脱炭焼鈍中の酸素の鋼板内部への拡散が抑えられ、鋼中からのＳｉの表面への拡散が相対的に高まることにより、ＳｉＯ２の緻密な層が形成される。そして、これが、仕上焼鈍中のインヒビターの酸化や過剰な酸化物の析出を抑制する遮蔽物となって、磁気特性の劣化が防止される。
【００３３】
さらに、脱炭が進行する均熱過程を複数段に分けて、均熱終了前の雰囲気の酸化性を低下させてやることや、均熱開始時の温度を高めてやることも有効である。均熱終了前の雰囲気酸化性を低下させることは、この時点で酸素の供給を断ち、生成したＳｉＯ２の形態をラメラ状に変化させて、仕上焼鈍雰囲気の遮蔽性を高める効果があり、また、均熱開始時の温度を高めることは、均熱初期に内部酸化層を形成させ、これをバリヤとしてその後の酸化を抑えることにより、Ｓｉの表面への拡散を相対的に高め、緻密な内部酸化層を形成させる効果があるため、鉄損の改善に有効であるからである。
【００３４】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなどして、製造に支障を来たすようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、Ｃを磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１０〜０．０８０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３５】
Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、８．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜８．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３６】
Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．００５ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３７】
上記Ｃ，ＳｉおよびＭｎ以外の成分については、二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合と、しない場合とに分けられる。
まず、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用する場合で、例えば、ＡｌＮ系インヒビターを利用するときには、ＡｌおよびＮを、それぞれＡｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲で含有させるのが好ましい。また、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを利用するときには、前述した量のＭｎと、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有させることが好ましい。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分に得られず、一方、上限値を超えると、インヒビター成分がスラブ加熱時に未固溶で残存し、インヒビター効果が低減し、十分な磁気特性が得られなくなる。なお、ＡｌＮ系とＭｎＳ・ＭｎＳｅ系のインヒビターを併用してもよいことは勿論である。
【００３８】
一方、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用しない場合には、上述したインヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅの含有量を極力低減し、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％未満およびＳｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満に低減した鋼素材を用いるのが好ましい。
【００３９】
本発明の方向性電磁鋼板に用いる鋼素材は、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。
ただし、磁気特性の改善を目的として、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜添加してもよい。
【００４０】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
前述した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。上記スラブは、常法に従い、例えば、インヒビター成分を含有する場合には、１４００℃程度の温度に再加熱し、一方、インヒビター成分を含まない場合には、１２５０℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延に供する。なお、インヒビター成分を含有しない場合には、鋳造後、スラブを再加熱することなく直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００４１】
次いで、熱間圧延して得た熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶粒の成長が阻害される。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００４２】
熱延後あるいは熱延板焼鈍後の鋼板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特性が低下する傾向がある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。
【００４３】
なお、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）においては、鋼板温度を１００〜３００℃の温度に上昇させて温間圧延したり、冷間圧延の途中で１００〜３００℃の温度で時効処理を１回または複数回施したりすることが、一次再結晶集合組織を改善し、磁気特性を向上させるのに有効である。
【００４４】
最終板厚とした冷延板は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。
ここで、本発明において最も重要なことは、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程において、２００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱するとともに、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で１〜１０秒間の保定処理を施すことである。なお、上記２００〜７００℃の区間における昇温速度（５０℃／ｓ以上）は、前述したように、保定する時間を除いた時間における平均昇温速度である。
【００４５】
また、２５０〜６００℃間での保定処理は、上記温度範囲のいずれかの温度で行えばよいが、上記温度は必ずしも一定でなくてもよく、±１０℃／ｓ以下の温度変化であれば、保定と同様の効果を得ることができるので、±１０℃／ｓの範囲内で昇温もしくは降温してもよい。なお、加熱過程の雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２については特に制限はない。
【００４６】
続く、一次再結晶焼鈍の均熱過程における条件は、一次再結晶粒径を特定範囲に収めたい場合や、素材Ｃが０．００５ｍａｓｓ％を超える場合には、脱炭反応を十分に行わせる観点から、焼鈍温度は７５０〜９００℃、均熱時間は９０〜１８０秒、雰囲気はＰＨ２Ｏ／ＰＨ２で０．２５〜０．４０の範囲とする必要がある。焼鈍温度が７５０℃未満では、一次再結晶粒径が小さくなり過ぎたり、脱炭反応が十分に進行しなくなったりする。一方、９００℃を超えると一次再結晶粒径が大きくなり過ぎる。また、均熱時間が９０秒より短すぎると、内部酸化の総量が少なく、一方、１８０秒を超えて長すぎると内部酸化が進みすぎて、却って磁気特性が劣化する。また、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２５より低いと脱炭不良となり、逆に、０．４０を超えると、粗雑な内部酸化層が形成されて磁気特性が劣化する。
【００４７】
また、脱炭反応を行う均熱過程は、複数のＮ段（Ｎは２以上の整数）に分けて、最終の第Ｎ段のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２０以下とすることが、磁気特性のばらつきを改善するのに有効である。ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２０を超えると、ばらつき低減効果が十分に得られない。一方、下限については特に制限はない。ただし、最終の第Ｎ段の処理時間は１０〜６０秒の範囲とするのが好ましい。１０秒未満では効果が十分ではなく、一方、６０秒を超えると一次再結晶の粒成長が進みすぎて磁気特性が劣化する。なお、均熱過程の終了前の温度は、本発明の均熱温度７５０〜９００℃の範囲内で変更することが可能である。
【００４８】
さらに、脱炭反応を行う均熱過程を複数のＮ段（Ｎは２以上の整数）に分けて行う場合には、第１段の温度をそれ以降の段の温度以上に高めてやる、すなわち、第１段の温度を８２０℃〜９００℃とし、第２段以降の均熱温度以上とすることにより、生成した初期の内部酸化層がその後の酸化を抑えて緻密な内部酸化層を形成するので、磁気特性の改善には有効である。この第１段の処理時間は１０〜６０秒の範囲とするのが好ましい。１０秒未満では効果が十分ではなく、一方、６０秒を超えると、内部酸化が進みすぎて磁気特性が却って劣化する。このときの雰囲気については、その後の均熱雰囲気と同一で構わないが、本発明のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の範囲内で変更することも可能である。
【００４９】
なお、第１段の温度上昇と、最終の第Ｎ段のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の低下を同時に行うことも有効であり、より一層の磁気特性の改善効果を期待することができる。
【００５０】
さらに、上記一次再結晶焼鈍の工程途中、もしくは、一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施して鋼中のＮ量を増量することは、ＡｌＮやＳｉ３Ｎ４によるインヒビター効果（抑止力）がより強化されるので、磁気特性の改善には有効である。増量するＮ量は５０〜１０００ｍａｓｓｐｐｍの範囲とするのが好ましい。５０ｍａｓｓｐｐｍ未満では窒化処理の効果が小さく、一方、１０００ｍａｓｓｐｐｍを超えると、抑制力が大きくなり過ぎて二次再結晶不良を引き起こすからである。
【００５１】
一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施し、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積した二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させ、純化を図る。この仕上焼鈍の焼鈍温度は、二次再結晶を発現させるためには８００℃以上とすることが、また、二次再結晶を完了させるためには１１００℃とするのが好ましい。さらに、フォルステライト被膜を形成させ、純化を図るためには、引き続き１２００℃程度の温度まで昇温するのが好ましい。
【００５２】
仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を施して形状矯正することが、鉄損の低減には有効である。これは、仕上焼鈍は、通常、コイル状態で行うため、コイルの巻き癖が付き、これが原因で、鉄損測定時に特性が劣化することがあるためである。
【００５３】
さらに、鋼板を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍において、あるいは、その前後で、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが有効である。特に、鉄損の低減を図るためには、絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を適用するのが好ましい。張力付与被膜の形成には、バインダーを介して張力被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用すると、被膜密着性に優れかつ著しく鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができるので、より好ましい。
【００５４】
また、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。処理方法としては、一般的に実施されている、最終製品板に溝を形成したり、電子ビーム照射やレーザー照射やプラズマ照射等によって線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した鋼板や中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成したりする方法等を用いることができる。
【実施例１】
【００５５】
Ｃ：０．０７０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０２５ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２５ｍａｓｓ％およびＮ：０．０１２ｍａｓｓ％、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４２０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して、板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０００℃×５０秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延で１．８ｍｍの中間板厚とし、１１００℃×２０秒の中間焼鈍を施した後、二次冷間圧延して最終板厚が０．２７ｍｍの冷延板とし、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍においては、下記１）〜３）の項目を、表１に示したように変化させた。
１）加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度
２）加熱過程の加熱途中における保定処理の有無とその際の温度、時間
３）均熱過程を３段に分けたときの、各段における温度、時間、雰囲気のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２
【００５６】
【表１−１】
2014152392.tif 000003
【００５７】
【表１−２】
2014152392.tif 000004
【００５８】
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、１２００℃×１０時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍の雰囲気ガスは、純化処理する１２００℃保定時はＨ２、昇温時および降温時はＮ２とした。
【００５９】
上記のようにして得た仕上焼鈍後の各鋼板から、板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ４００ｍｍの試験片を１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。
上記測定結果を表１−１および表１−２に併記した。同表から、本発明を適用することで鉄損の低い方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
【実施例２】
【００６０】
表２に示したＮｏ．１〜１７の成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１３８０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、１０３０℃×１０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚が０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、８６０℃までの加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を７５℃／ｓとし、さらにその昇温途中の４５０℃の温度で１．５秒間の保定処理を施した。続く均熱過程は、３段に分け、第１段は８６０℃×２０秒、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．４０、第２段は８５０℃×１００秒、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．３５、第３段は８５０℃×２０秒、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１５として処理した。
【００６１】
【表２】
2014152392.tif 000005
【００６２】
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とした焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、１２２０℃×４時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍の雰囲気ガスは、純化処理する１２２０℃保定時はＨ２、昇温時および降温時はＡｒとした。
【００６３】
上記のようにして得た仕上焼鈍後の各鋼板から、板幅方向に幅１００ｍｍ×長さ４００ｍｍの試験片を１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。
上記測定結果を表２に併記した。同表から、本発明を適用することで鉄損の低い方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の技術は、冷延鋼板における集合組織の制御が可能であることから、方向性電磁鋼板のみならず、無方向性電磁鋼板や、自動車用鋼板等の深絞り性が要求される冷延鋼板、表面処理鋼板等の集合組織制御にも適用することができる。
【図１】
2014152392.tif 000006
【図２】
2014152392.tif 000007
【図３】
2014152392.tif 000008