(57)【要約】【課題】シリコンスラッジから、洗浄に用いる水量を低減しつつ高純度のシリコンを回収することができるシリコンスラッジの洗浄装置及びシリコンの回収方法を提供する。【解決手段】シリコンスラッジの洗浄装置１は、シリコン粒子及び有機物が水中に分散した分散液を収容する洗浄槽と、前記洗浄槽から供給される分散液を脱液処理してシリコン粒子を含む処理物と有機物の少なくとも一部及び水を含む処理液とを分離する脱液部と、を含む分離ユニットを複数備える。これらの分離ユニット１１，１２，１３，１４は直列に接続されている。この洗浄装置１では、最下流の分離ユニット１４の洗浄槽２４では、シリコン粒子及び有機物を分散させるために水が用いられ、これ以外の分離ユニット１１，１２，１３の洗浄槽２１，２２，２３では、シリコン粒子及び有機物を分散させるために、一つ下流の分離ユニットにおいて脱液処理により分離された処理液が用いられる。【選択図】図２
2014019603.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン切削屑由来のシリコン粒子と、切削時に用いられるクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジからシリコンを回収するシリコンスラッジの洗浄装置であって、
前記シリコン粒子及び前記有機物が水中に分散した分散液を収容する洗浄槽と、前記洗浄槽から供給される前記分散液を脱液処理して前記シリコン粒子を含む処理物と前記有機物の少なくとも一部及び水を含む処理液とに分離する脱液部と、前記脱液部において分離された前記処理物を下流側に送る送り流路と、を含む分離ユニットを複数備え、これらの分離ユニットが直列に接続されており、
最下流の分離ユニットの洗浄槽では、前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させるために水が用いられ、これ以外の分離ユニットの洗浄槽では、前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させるために、一つ下流の分離ユニットにおいて脱液処理により分離された処理液が用いられる、シリコンスラッジの洗浄装置。
【請求項２】
各分離ユニットは、当該分離ユニットの脱液部において分離された処理液を当該分離ユニットの洗浄槽に戻す戻し流路をさらに含む、請求項１に記載のシリコンスラッジの洗浄装置。
【請求項３】
最上流の分離ユニットの戻し流路によって洗浄槽に戻された処理液の少なくとも一部が供給され、前記シリコン粒子を含む分離物と前記有機物及び水を含む分離液とに分離する第１補助分離機構と、
前記第１補助分離機構において分離された前記分離物が最上流の分離ユニットの洗浄槽に戻される補助戻し流路と、をさらに備える、請求項２に記載のシリコンスラッジの洗浄装置。
【請求項４】
前記第１補助分離機構において分離された前記分離液が供給され、この分離液を有機物と水とに分離する第２補助分離機構をさらに備える、請求項３に記載のシリコンスラッジの洗浄装置。
【請求項５】
前記最下流の分離ユニットの洗浄槽では、前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させるための水として純水又は水道水が用いられる、請求項１〜４のいずれか１項に記載のシリコンスラッジの洗浄装置。
【請求項６】
シリコン切削屑由来のシリコン粒子と、切削時に用いられるクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジからシリコンを回収するシリコンの回収方法であって、
前記シリコン粒子及び前記有機物が水中に分散した分散液を脱液処理することにより、前記シリコン粒子を含む処理物と、前記有機物の少なくとも一部及び水を含む処理液とを分離する脱液工程を直列的に複数回行い、
最下流の脱液工程における分散液は、水に前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させたものであり、これ以外の脱液工程における分散液は、一つ下流の脱液工程において分離された処理液に前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させたものである、シリコンの回収方法。
【請求項７】
各脱液工程では、
前記分散液を収容する洗浄槽と、前記洗浄槽から供給される前記分散液を脱液処理する脱液部とが用いられ、
当該脱液工程の脱液部において分離された処理液を当該脱液工程の洗浄槽に戻した後、
その処理液を当該脱液工程の脱液部に再び供給して脱液処理し、それにより分離された処理液を当該脱液工程の洗浄槽に再び戻すというサイクルを少なくとも１回行う、請求項６に記載のシリコンの回収方法。
【請求項８】
前記最下流の脱液工程における前記分散液は、純水又は水道水に前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させたものである、請求項６又は７に記載のシリコンの回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンスラッジの洗浄装置及びシリコンの回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池等に用いられるシリコンウェハは、シリコンインゴットをワイヤソー等で切断することによって製造される。切断の方法は２種類ある。１つ目の方法は、砥粒を固着させたワイヤソーが用いられる「固定砥粒方式」であり、２つ目の方法は、切断において発生する摩擦熱を抑えるために使用される冷却液（クーラント）中に砥粒を存在させる「遊離砥粒方式」である。
【０００３】
一般に、切断部において発生する摩擦熱を冷却する目的、及び切断により発生するシリコンインゴットの削り屑（シリコン切削屑）を分散し、切断部から排出する目的で用いられた使用済のクーラントは、製造コストの観点で再利用される。使用済のクーラントには、シリコン切削屑、ワイヤソー自体の金属屑、砥粒（遊離砥粒方式での切断の場合）などが含まれている。したがって、クーラントとしてそのまま再利用すると、得られるシリコンウェハの表面に傷がつく、ウェハ自体が破損する、切断機械の劣化につながるなどの不具合の原因となり得る。そのため、使用済クーラントは、フィルタープレスなどのろ過や遠心分離機によって上記のシリコン切削屑等を分離してから再利用されている。
【０００４】
例えば特許文献１には、固定砥粒方式における廃クーラントを再利用する方法が開示されている。特許文献１には、乾燥装置によって得られた固形分をシリコン原料として再利用する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−２５３６２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、シリコンインゴットの切断では、切断屑の分散・排出に適した粘度を有するジエチレングリコール、プロピレングリコール、低分子量のポリエチレングリコールなどの水溶性溶剤を含むクーラントが用いられている。そのため、使用済クーラントから分離されたシリコンスラッジにおいては、ジエチレングリコールなどのクーラント由来の有機物がシリコン切削屑に付着している。
【０００７】
したがって、このシリコン切削屑を例えばシリコンインゴット用ポリシリコンの原料、シリカ（ＳｉＯ２）の原料などとして再利用するためには、シリコン切削屑に付着している有機物を何らかの方法により除去してシリコンの純度をさらに高める必要がある。
【０００８】
例えば、シリコンスラッジを水中に分散させた分散液を遠心分離によって脱液処理することにより、シリコン切削屑に付着している有機物を除去する方法が考えられる。この方法で高純度のシリコンを回収しようとすると、例えば複数回にわたって遠心分離処理を行ったり、シリコンスラッジを分散させる分散液の希釈率を高めたりすることが必要になるので、洗浄に用いる水量が非常に多くなる。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、シリコン切削屑由来のシリコン粒子とクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジから、洗浄に用いる水量を低減しつつ高純度のシリコンを回収することができるシリコンスラッジの洗浄装置及びシリコンの回収方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（１）本発明のシリコンスラッジの洗浄装置は、シリコン切削屑由来のシリコン粒子と、切削時に用いられるクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジからシリコンを回収するためのものである。前記洗浄装置は、複数の分離ユニットを備える。各分離ユニットは、前記シリコン粒子及び前記有機物が水中に分散した分散液を収容する洗浄槽と、前記洗浄槽から供給される前記分散液を脱液処理して前記シリコン粒子を含む処理物と前記有機物の少なくとも一部及び水を含む処理液とに分離する脱液部と、前記脱液部において分離された前記処理物を下流側に送る送り流路と、を含む。これらの分離ユニットは直列に接続されている。最下流の分離ユニットの洗浄槽では、前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させるために水が用いられ、これ以外の分離ユニットの洗浄槽では、前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させるために、一つ下流の分離ユニットにおいて脱液処理により分離された処理液が用いられる。
【００１１】
この構成では、複数の分離ユニットが直列に接続されており、分離ユニットの脱液部において分離された処理物は送り流路を通じて一つ下流の分離ユニットの洗浄槽に送られ、その洗浄槽においてシリコン粒子及び有機物を水中に分散させた分散液が再び脱液処理される。すなわち、この構成では、直列に接続された複数の分離ユニットにおいて分散液が順次脱液処理されることにより、シリコン粒子に付着している有機物の量を、上流から下流に行くに従って段階的に減少させることができるので、シリコン粒子の純度を確実に高めることができる。
【００１２】
しかも、直列に接続された複数の分離ユニットにおいて、最下流の分離ユニットの洗浄槽では、前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させるために水が用いられ、これ以外の分離ユニットの洗浄槽では、前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させるために、一つ下流の分離ユニットにおいて脱液処理により分離された処理液が用いられる。すなわち、この洗浄装置では、最下流の分離ユニットに供給された水が、シリコン粒子に付着した有機物をシリコン粒子から除去する洗浄・脱液に使用された後、その水が順次上流側の洗浄槽に送られて処理物の洗浄・脱液に使用される。これにより、シリコンスラッジの洗浄に用いる水量を大幅に低減することができる。
【００１３】
また、水が順次上流側の洗浄槽に送られて処理物の洗浄・脱液に使用される上記のような構成では、分散液に含まれる有機物の量は上流に行くほど段階的に増加し、言い換えると下流に行くほど段階的に減少するので、脱液部において分離される処理物に含まれる有機物の量を下流に行くほど小さくすることができる。しかも、最下流の分離ユニットでは、シリコン粒子及び有機物を分散させるために水が用いられるので、回収品としての最終処理物において不純物が混入するのを抑制することができる。
【００１４】
以上のことから、本構成では、シリコン切削屑由来のシリコン粒子とクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジから、洗浄に用いる水量を低減しつつ高純度のシリコンを回収することができる。
【００１５】
（２）前記洗浄装置において、各分離ユニットは、当該分離ユニットの脱液部において分離された処理液を当該分離ユニットの洗浄槽に戻す戻し流路をさらに含んでいるのが好ましい。
【００１６】
この構成では、脱液部において分離された処理液は、前記戻し流路を通じて洗浄槽に戻される。これにより、洗浄槽に戻された処理液を再び脱液部に供給して脱液処理することが可能になる。このような再処理のサイクルを少なくとも１回行うことにより、シリコンスラッジに含まれるシリコン粒子の回収率を高めることができる。
【００１７】
（３）前記洗浄装置は、第１補助分離機構と、補助戻し流路とをさらに備えるのが好ましい。前記第１補助分離機構は、最上流の分離ユニットの戻し流路によって洗浄槽に戻された処理液の少なくとも一部が供給され、前記シリコン粒子を含む分離物と前記有機物及び水を含む分離液とに分離する。前記補助戻し流路は、前記第１補助分離機構において分離された前記分離物が最上流の分離ユニットの洗浄槽に戻されるためのものである。
【００１８】
この構成では、最上流の分離ユニットにおいて脱液処理された処理液に含まれることのあるシリコン粒子を第１補助分離機構において分離物（固形分）として回収することができ、この分離物を補助戻し流路を通じて洗浄槽に戻すことができる。洗浄槽に戻された分離物は、最上流の分離ユニットにおいて再び脱液処理されるので、シリコンスラッジに含まれるシリコン粒子の回収率をさらに高めることができる。
【００１９】
（４）前記洗浄装置は、第２補助分離機構をさらに備えるのが好ましい。前記第２補助分離機構は、前記第１補助分離機構において分離された前記分離液が供給され、この分離液を有機物と水とに分離する。
【００２０】
この構成では、第１補助分離機構において分離された分離液が第２補助分離機構においてさらに有機物と水とに分離されるので、これらの有機物及び水の少なくとも一方を再利用することも可能になる。
【００２１】
（５）前記洗浄装置において、前記最下流の分離ユニットの洗浄槽では、前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させるための水として純水又は水道水が用いられるのが好ましい。特に、これらのうち純水が用いられる場合には、水道水が用いられる場合に比べて、回収品において不純物が混入するのを抑制する効果をさらに高めることができる。
【００２２】
（６）本発明のシリコンの回収方法は、シリコン切削屑由来のシリコン粒子と、切削時に用いられるクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジからシリコンを回収することにより高純度のシリコンを回収するための方法である。このシリコンの回収方法では、脱液工程を直列的に複数回行う。各脱液工程では、前記シリコン粒子及び前記有機物が水中に分散した分散液を脱液処理することにより、前記シリコン粒子を含む処理物と、前記有機物の少なくとも一部及び水を含む処理液とを分離する。そして、最下流の脱液工程における分散液は、水に前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させたものであり、これ以外の脱液工程における分散液は、一つ下流の脱液工程において分離された処理液に前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させたものである。
【００２３】
この方法では、シリコン切削屑由来のシリコン粒子とクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジから、洗浄に用いる水量を低減しつつ高純度のシリコンを回収することができる。
【００２４】
（７）前記シリコンの回収方法において、各脱液工程では、前記分散液を収容する洗浄槽と、前記洗浄槽から供給される前記分散液を脱液処理する脱液部とが用いられ、当該脱液工程の脱液部において分離された処理液を当該脱液工程の洗浄槽に戻した後、その処理液を当該脱液工程の脱液部に再び供給して脱液処理し、それにより分離された処理液を当該脱液工程の洗浄槽に再び戻すというサイクルを少なくとも１回行うのが好ましい。このような再処理のサイクルを少なくとも１回行うことにより、シリコンスラッジに含まれるシリコン粒子の回収率を高めることができる。
【００２５】
（８）前記シリコンの回収方法において、前記最下流の脱液工程における前記分散液が、純水又は水道水に前記シリコン粒子及び前記有機物を分散させたものであるのが好ましい。特に、これらのうち純水が用いられる場合には、水道水が用いられる場合に比べて、回収品において不純物が混入するのを抑制する効果をさらに高めることができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、シリコン切削屑由来のシリコン粒子とクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジから、洗浄に用いる水量を低減しつつ高純度のシリコンを回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の第１実施形態に係るシリコンスラッジの洗浄装置を示す概略構成図である。
【図２】本発明の第２実施形態に係るシリコンスラッジの洗浄装置を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明の実施形態に係るシリコンスラッジの洗浄装置１及びシリコンスラッジの洗浄方法について図面を参照して説明する。
【００２９】
［第１実施形態］
図１は、本発明の第１実施形態に係るシリコンスラッジの洗浄装置１を示す概略構成図である。図１に示す洗浄装置１は、例えば太陽電池などに利用されるシリコンウェハなどのシリコン材料をワイヤソーなどによって切断加工する際に生じるシリコン切削屑由来のシリコン粒子と、前記加工時に用いられるクーラント由来の有機物とを含むシリコンスラッジＳから高純度シリコン（回収品Ｐ）を回収するためのものである。
【００３０】
シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子としては、粒径が例えば０．０１μｍ〜５０μｍ程度のものが例示できるが、これに限定されない。クーラント由来の有機物としては、例えばジエチレングリコール、低分子量のポリエチレングリコールなどのオキシエチレン系のクーラントや、プロピレングリコールなどが例示できるが、これに限定されない。
【００３１】
この洗浄装置１では、有機物が付着したシリコン粒子を水中に分散させた分散液（シリコン含有水）を脱液部により脱液処理することにより、シリコン粒子を含む処理物と有機物が溶解した処理液とを分離する。シリコン粒子に付着した有機物を除去して高純度のシリコンを回収するために、本実施形態では複数回の水洗が行われる。
【００３２】
そして、本実施形態では、水洗に使用する水量を小さく抑えるために、例えばｎ回目の水洗で使用した水（有機物を含有する水）をこれより上流のｎ−１回目の洗浄槽に移してそのｎ−１回目の洗浄に再利用する。これにより、洗浄に必要な水量が低減される。
【００３３】
以下、洗浄装置１及びこれを用いたシリコンの回収方法について具体的に説明する。洗浄装置１は、直列に接続された複数の分離ユニットを備える。図１に示すように本実施形態の洗浄装置１では、２つの分離ユニット（第１分離ユニット１１，第２分離ユニット１２）が直列に接続されている。すなわち、第１分離ユニット１１において水洗・脱液された処理物Ｔ１が第２分離ユニット１２に送られ、第２分離ユニット１２において２回目の水洗・脱液が施されるように第１分離ユニット１１と第２分離ユニット１２が接続されている。
【００３４】
上流側（最上流）の第１分離ユニット１１は、洗浄槽（第１洗浄槽）２１と脱液部（第１脱液部）３１とを含み、下流側（最下流）の第２分離ユニット１２は、洗浄槽（第２洗浄槽）２２と脱液部（第２脱液部）３２とを含む。なお、本実施形態において、最下流の分離ユニットとは、脱液処理によって最終処理物（回収品Ｐ）が得られる分離ユニットのことをいう。
【００３５】
各洗浄槽は、シリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅが水Ｗの中に分散した分散液を収容する。各洗浄槽には、分散液を撹拌する図略の撹拌手段が設けられていてもよい。各脱液部は、対応する洗浄槽から供給される分散液を脱液処理してシリコン粒子Ｓｉを含む処理物と有機物Ｅの少なくとも一部及び水を含む処理液とに分離する。
【００３６】
また、本実施形態では、第１分離ユニット１１は、洗浄槽２１内の液を脱液部３１に供給する供給流路６１と、脱液部３１において分離された処理液を洗浄槽２１に戻す戻し流路６２と、脱液部３１において分離され、脱液部３１から排出された処理物Ｔ１を一つ下流の第２分離ユニット１２に送る送り流路６３とをさらに含む。
【００３７】
洗浄槽２１内の液は、脱液処理前、脱液処理中、及び脱液処理後の時期に応じて異なる。具体的に、洗浄槽２１内の液は、脱液部３１において脱液処理される前の液である分散液、脱液部３１において脱液処理された後に洗浄槽２１に戻された液である処理液、又は分散液と処理液の混合液のいずれかである。すなわち、脱液処理前においては、洗浄槽２１内の液は分散液であり、脱液処理中においては、洗浄槽２１内の液は、脱液処理されて洗浄槽２１に戻された処理液と分散液の混合液であり、脱液処理後においては、洗浄槽２１内の液は、脱液処理されて洗浄槽２１に戻された処理液である。
【００３８】
第２分離ユニット１２は、洗浄槽２２内の液を脱液部３２に供給する供給流路６１と、脱液部３２において分離された処理液を洗浄槽２２に戻す戻し流路６２と、脱液部３２において分離され、脱液部３２から排出された処理物Ｐ（回収品Ｐ）を所定の位置に送る送り流路６３とをさらに含む。
【００３９】
各分離ユニットにおいて、供給流路６１、戻し流路６２及び送り流路６３には、必要に応じて図略のポンプなどの送液手段が設けられていてもよい。
【００４０】
ここで、シリコンスラッジＳが高粘度である場合には、洗浄槽２１においてシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを水Ｗの中に分散させるのに長時間を要することがある。この場合には、本実施形態のように第１分離ユニット１１における洗浄槽２１のさらに上流にスラッジ分散機４２を設けるのが好ましい。このスラッジ分散機４２によってシリコンスラッジＳを前処理しておくことより、洗浄槽２１においてシリコンスラッジＳのシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅが水Ｗの中に分散しやすくなる。
【００４１】
スラッジ分散機４２としては、例えば高速ミキサーや超音波を使用した分散機などを用いることができる。なお、シリコンスラッジＳが高粘度であっても、洗浄槽２１自体がスラッジ分散機４２と同様の機能を備える場合には、スラッジ分散機４２を省略することもできる。
【００４２】
最下流の分離ユニット（本実施形態では第２分離ユニット１２）における脱液処理の対象である分散液は、水にシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを分散させたものである。具体的に、洗浄装置１は、第２分離ユニット１２の洗浄槽２２に水を供給するための水供給部４１を備える。水供給部４１は洗浄槽２２に対して流路８２によって接続されている。水供給部４１から供給される水は、何れの分離ユニットにおいても脱液処理に用いられていない水であり、例えば純水や水道水などの水が例示できる。純水は、不純物を含まないかほとんど含まない純度の高い水である。純水は、例えばろ過、蒸溜、逆浸透、イオン交換、これらの組合せなどの手段を用いて水を精製することにより得られる。水道水は、例えば上水道などを通じて供給される水である。
【００４３】
回収品Ｐの用途によっては、最下流の分離ユニットの洗浄槽においてシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを分散させるための水として、純水のような純度が必要でない場合もあり、この場合には、例えば水道水を用いることもできる。ただし、回収品Ｐにおいて不純物が混入するのを抑制する効果をさらに高めるためには、最下流の分離ユニットの洗浄槽においてシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを分散させるための水として純水を用いるのが好ましい。
【００４４】
最下流の分離ユニット以外の分離ユニット、すなわち本実施形態では第１分離ユニット１１における脱液処理の対象である分散液は、その分離ユニット１１よりも一つ下流の分離ユニット１２における脱液処理により分離された処理液にシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを分散させたものである。具体的に、洗浄装置１では、第２分離ユニット１２の洗浄槽２２は、第１分離ユニット１１の洗浄槽２１と流路８１によって接続されている。
【００４５】
また、洗浄槽２１には、排出流路９１が接続されている。洗浄槽２１内の処理液は、排出流路９１を通じて洗浄槽２１から排出される。流路８１，８２，９１には、必要に応じて図略のポンプなどの送液手段が設けられていてもよい。
【００４６】
脱液部３１，３２としては例えば遠心分離機を用いることができるがこれに限定されない。脱液部３１，３２としては、分散液を脱液処理してシリコン粒子Ｓｉを含む処理物と有機物Ｅの少なくとも一部及び水を含む処理液とに分離することができるものであれば、遠心分離機以外の脱液手段を用いることもできる。本実施形態では、図１に示すように脱液部３１，３２として縦型の遠心分離機を用いているが、脱液部３１，３２としては、横型の遠心分離機などの他の遠心分離機を用いることもできる。
【００４７】
縦型遠心分離機３１，３２について簡単に説明する。各縦型遠心分離機は、筐体３５と、筐体３５内に設けられたボウル３６と、ボウル３６を上下方向に延びる回転軸を中心に回転させるモータ３７と、掻き取り板３８とを備える。ボウル３６は、上側が円筒状で下側が円錐状の形状を有し、下側に開口部を有する。掻き取り時には、ボウル３６の回転速度を低下させた状態で、掻き取り板３８の側端部がボウル３６の内壁面に近づくように掻き取り板３８が移動する。
【００４８】
洗浄装置１では、モータ３７によりボウル３６が所定の回転数で高速回転した状態で、供給流路６１を通じてボウル３６の内壁面に分散液が吐出される。これにより、分散液は、ボウル３６の内壁面に当たり、その回転方向に流れて拡がる。そして、分散液中のシリコン粒子Ｓｉは、他の成分よりも比重が大きいのでボウル３６の内壁面側に固相として堆積する。一方、この固相よりも径方向内側には、水及び有機物Ｅを含む液相が形成される。このようにして固相と液相とが分離される。この液相（処理液）は、戻し流路６２を通じて洗浄槽に戻される。
【００４９】
予め定められた条件に達するまで脱液処理が行われると、固相の掻き取りが行われる。すなわち、モータ３７によってボウル３６を低速回転させた状態で、掻き取り板３８の側端部がボウル３６の内壁面に沿うように相対移動することにより、ボウル３６の内壁面に堆積した固相が掻き取られる。掻き取られた固相は、下方に落下して前記開口部を通じて縦型遠心分離機から排出される。
【００５０】
なお、ボウル３６が上下方向に延びる回転軸を中心に回転する縦型遠心分離機は、ボウルが水平方向に延びる回転軸を中心に回転する横型遠心分離機に比べて、固相に含まれる液分の比率を小さくすることができる。
【００５１】
次に、洗浄装置１の動作、すなわち洗浄装置１を用いた高純度シリコンの回収方法について説明する。本実施形態に係る回収方法は、分散工程、第１脱液工程及び第２脱液工程を備える。分散工程には、第１分散工程と、第２分散工程とが含まれる。この回収方法では、シリコン材料を加工する際に生じるシリコン切削屑由来のシリコン粒子Ｓｉと、前記加工時に用いられるクーラント由来の有機物Ｅとを含むシリコンスラッジＳから高純度シリコンを回収することができる。
【００５２】
まず、第１分散工程では、シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを水Ｗに分散させる。具体的には次の通りである。
【００５３】
シリコンスラッジＳの粘度が比較的低い場合には、シリコンスラッジＳを洗浄槽２１に供給するとともに、一つ下流の分離ユニット１２において脱液処理により分離された後述する第２処理液を洗浄槽２１に供給し、必要に応じて撹拌することによってシリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを水Ｗに分散させることができる。
【００５４】
シリコンスラッジＳの粘度が比較的高い場合には、シリコンスラッジＳの塊をそのまま洗浄槽２１の水Ｗの中に供給して分散させようとしても、短時間では分散しにくい。したがって、このような場合には、洗浄槽２１のさらに上流に設けられたスラッジ分散機４２においてシリコンスラッジＳを前処理し、シリコンスラッジＳが水Ｗの中で分散しやすい状態にする。シリコンスラッジＳは、流路７１を通じて又は直接、スラッジ分散機４２に供給され、スラッジ分散機４２においてある程度細分化された後、流路７２を通じて洗浄槽２１に供給される。洗浄槽２１には、一つ下流の分離ユニット１２において脱液処理により分離された後述する第２処理液も供給される。洗浄槽２１では、必要に応じて図略の撹拌手段によって水Ｗが撹拌され、シリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅが水Ｗの中に分散した第１分散液が得られる。
【００５５】
第１分散液におけるシリコンスラッジＳと水Ｗとの比率は特に限定されないが、一例を挙げると、重量比でシリコンスラッジＳの数倍から数十倍程度の水ＷによってシリコンスラッジＳを希釈するのが好ましい。具体的に、１０ｋｇのシリコンスラッジＳを４０ｋｇの水Ｗによって５倍希釈された第１分散液が例示できる。
【００５６】
次に、第１脱液工程では、洗浄槽２１の第１分散液を脱液部３１において脱液処理することにより、シリコン粒子Ｓｉを含む第１処理物Ｔ１と、有機物Ｅの少なくとも一部及び水を含む第１処理液とに分離する。具体的には次の通りである。
【００５７】
例えば図略のポンプによって洗浄槽２１内の第１分散液が供給流路６１を通じて脱液部（縦型遠心分離機）３１に送液される。脱液部３１では、モータ３７によりボウル３６が所定の回転数で回転することにより、第１分散液中のシリコン粒子Ｓｉがボウル３６の内壁面に固相として堆積する。一方、水及び有機物Ｅの一部を含む液相（処理液）は、戻し流路６２を通じて洗浄槽２１に戻される。
【００５８】
固相は、シリコン粒子Ｓｉと、有機物Ｅの残部（液相として分離された有機物Ｅ以外の有機物Ｅ）とを含む。したがって、この固相に含まれる有機物Ｅの含有率は、シリコンスラッジＳに含まれる有機物Ｅの含有率よりも低い。
【００５９】
第１脱液工程では、洗浄槽２１内の第１分散液の全量が脱液部３１において少なくとも１回、脱液処理される。ただし、第１分散液に含まれるシリコン粒子Ｓｉのうち、特に粒径の小さいシリコン粒子Ｓｉは、１回の脱液処理だけでは固相として分離されずに、液相として洗浄槽２１に戻される場合もある。したがって、シリコンスラッジＳがこのような粒径の小さいシリコン粒子Ｓｉを比較的多く含む場合には、第１脱液工程では、脱液部３１において分離されて洗浄槽２１に戻された液相（処理液）を脱液部３１に再び供給して脱液処理するのが好ましい。
【００６０】
このように処理液を脱液部３１に再び供給して脱液処理し、洗浄槽２１に再び戻すというサイクルを少なくとも１回行うことにより、シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉの回収率を高めることができる。
【００６１】
第１脱液工程において、脱液処理の完了を判断するための予め定められた条件に達するまで脱液処理が行われると、洗浄槽２１からの送液が停止され、脱液部３１のモータ３７が停止され、ボウル３６の内壁面に堆積した固相の掻き取りが行われる。掻き取られた固相（処理物Ｔ１）は、下方に落下して脱液部３１の前記開口部を通じて脱液部３１から排出される。
【００６２】
脱液処理の完了を判断する条件としては、例えば洗浄槽２１内のシリコン粒子Ｓｉの濃度が所定値以下（例えば数％以下、より具体的には３％以下）に達した場合を例示できるが、これに限定されない。シリコン粒子Ｓｉの濃度が所定値以下に達したか否かを判断するには、例えば洗浄槽２１内にシリコン粒子Ｓｉの濃度を検知する図略のセンサを設ければよい。このようなセンサとしては、例えば処理液の比重を計測するセンサが例示できるが、これに限定されない。なお、脱液処理完了については、第２脱液工程以降の脱液工程でも第１脱液工程と同様にして判断することができる。
【００６３】
洗浄槽２１内の第１処理液は、排出流路９１を通じて洗浄槽２１から排出される。この第１処理液は、廃棄処理されてもよいが、後述の第２実施形態のようにさらに分離処理されてもよい。
【００６４】
一方、脱液部３１から排出された第１処理物Ｔ１は、送り流路６３を通じて第２分離ユニット１２に送られて再び脱液処理される（第２脱液工程）。具体的には次の通りである。
【００６５】
送り流路６３を通じて下流に送られた第１処理物Ｔ１は、第２分離ユニット１２の洗浄槽２２に供給される。洗浄槽２２には、水供給部４１から送り流路８２を通じて純水や水道水などの水が供給される。洗浄槽２２では、必要に応じて図略の撹拌手段によって水Ｗが撹拌され、シリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅが水Ｗの中に分散した第２分散液が得られる。
【００６６】
本実施形態では、洗浄槽２２に水が供給されるタイミングは、第２脱液工程と次の第２脱液工程との間の時期である。言い換えると、第２分離ユニット１２においては、洗浄槽２２に水及び第１処理物Ｔ１が供給される工程（第２分散工程）と、第２脱液工程とは、交互に行われる。
【００６７】
第２分散液における第１処理物Ｔ１と水Ｗとの比率は特に限定されないが、一例を挙げると、重量比で第１処理物Ｔ１の数倍から数十倍程度の水Ｗによって第１処理物Ｔ１を希釈するのが好ましい。本実施形態では、第２分散液の希釈率は、例えば第１分散液の希釈率とほぼ同じに設定されているが、これに限定されない。
【００６８】
本実施形態では、第２分離ユニット１２の洗浄槽２２に供給された純水や水道水などの水は、脱液部３２における脱液処理後にはその大半が処理液として洗浄槽２２に貯留され、この処理液の全量が後述するように第１分離ユニット１１の洗浄槽２１に供給される。したがって、第１分離ユニット１１及び第２分離ユニット１２では、シリコン粒子Ｓｉの希釈率がほぼ同程度となる。
【００６９】
第２脱液工程では、処理物Ｔ１に含まれるシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを洗浄槽２２の水Ｗの中に分散させた第２分散液を脱液処理することにより、シリコン粒子Ｓｉを含む第２処理物（回収品）Ｐと、有機物Ｅの一部又は全部及び水を含む第２処理液とを分離する。
【００７０】
第２脱液工程では、第１脱液工程と同様にして第２分散液の脱液処理が行われる。具体的には次の通りである。例えば図略のポンプによって洗浄槽２２内の第２分散液が供給流路６１を通じて脱液部（縦型遠心分離機）３２に送液される。脱液部３２では、モータ３７によりボウル３６が所定の回転数で回転することにより、第２分散液中のシリコン粒子Ｓｉがボウル３６の内壁面に固相として堆積する。一方、水及び有機物Ｅの一部又は全部を含む液相（処理液）は、戻し流路６２を通じて洗浄槽２２に戻される。
【００７１】
固相は、シリコン粒子Ｓｉを含む。固相には、僅かな量の有機物Ｅが含まれることもある。この固相に含まれる有機物Ｅの含有率は、処理物Ｔ１に含まれる有機物Ｅの含有率よりも低い。
【００７２】
第２脱液工程では、洗浄槽２１内の第２分散液の全量が脱液部３１において少なくとも１回、脱液処理される。ただし、第１脱液工程と同様に、第２分散液に含まれる粒径の小さいシリコン粒子Ｓｉは、１回の脱液処理だけでは固相として分離されずに、液相として洗浄槽２２に戻される場合もある。したがって、このような場合には、第２脱液工程では、脱液部３２において分離されて洗浄槽２２に戻された液相（処理液）を脱液部３２に再び供給して脱液処理するのが好ましい。
【００７３】
このように処理液を脱液部３２に再び供給して脱液処理し、洗浄槽２２に再び戻すというサイクルを少なくとも１回行うことにより、シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉの回収率を高めることができる。
【００７４】
第２脱液工程において、予め定められた条件に達するまで脱液処理が行われると、洗浄槽２２からの送液が停止され、脱液部３２のモータ３７が停止され、ボウル３６の内壁面に堆積した固相の掻き取りが行われる。掻き取られた固相（回収品Ｐ）は、下方に落下して脱液部３２の前記開口部を通じて脱液部３２から排出される。これにより、シリコンスラッジＳから高純度シリコン（回収品Ｐ）を回収することができる。
【００７５】
また、第２脱液工程の脱液部３２において分離されて洗浄槽２２に戻された液相（第２処理液）は、第１分離ユニット１１の洗浄槽２１に送られる。具体的に、前述した第１分散工程では、第１分離ユニット１１の洗浄槽２１に第２処理液とシリコンスラッジＳとが供給される。第２処理液は、例えば図略のポンプなどによって流路８１を通じて洗浄槽２１に供給される。
【００７６】
本実施形態では、洗浄槽１２に第２処理液が供給されるタイミングは、第１脱液工程と次の第１脱液工程との間の時期である。言い換えると、第１分離ユニット１１においては、洗浄槽２１に第２処理液及びシリコンスラッジＳが供給される工程（第１分散工程）と、第１脱液工程とは、交互に行われる。また、第１分散工程と第２分散工程とはほぼ同時期に行われ、第１脱液工程と第２脱液工程とはほぼ同時期に行われる。すなわち、分散工程と、脱液工程とは交互に行われる。
【００７７】
第２処理液には、水Ｗだけでなく第１処理物Ｔ１由来の有機物Ｅも含まれているが、この第１処理物Ｔ１は、第１分離ユニット１１において分離処理されることによりシリコンスラッジＳに含まれていた有機物Ｅの一部が除去されたものである。したがって、第１処理物Ｔ１における有機物Ｅの含有量は、シリコンスラッジＳにおける有機物Ｅの含有量に比べて十分に小さくなり得るので、これにより第２処理液における有機物Ｅの含有量も小さくなる。よって、第２処理液は、シリコンスラッジＳを希釈するための液として用いることが可能になる。
【００７８】
以後、上記した分散工程、第１脱液工程及び第２脱液工程が繰り返し実行される。これにより、洗浄に用いられる水量を小さく抑えつつ、シリコンスラッジＳから高純度シリコン（回収品Ｐ）を回収することができる。一例を挙げると、本実施形態によれば、シリコンの純度が約９０％程度のシリコンスラッジＳから、例えば９９．９％程度の高純度のシリコンを得ることができるが、純度の数値はこれに限定されない。
【００７９】
なお、第２脱液工程が実行されるときには、新たなシリコンスラッジＳが分散された第１分散液を第１脱液工程において同時に脱液処理される。これにより、回収品Ｐの生産効率を高めることができる。
【００８０】
［第２実施形態］
図２は、本発明の第２実施形態に係るシリコンスラッジの洗浄装置１を示す概略構成図である。図２に示すように、第２実施形態に係る洗浄装置１は、第３分離ユニット１３及び第４分離ユニット１４をさらに備え、また、第１補助分離機構５１及び第２補助分離機構５２をさらに備える点で、第１実施形態と異なっている。以下、主に第１実施形態との相違点について説明する。
【００８１】
本実施形態の洗浄装置１は、直列に接続された４つの分離ユニットを備える。第１分離ユニット１１及び第２分離ユニット１２の構成は、第１実施形態と同様であるので説明を省略する。
【００８２】
第３分離ユニット１３は、洗浄槽２３と脱液部３３とを含み、最下流の第４分離ユニット１４は、洗浄槽２４と脱液部３４とを含む。また、第３分離ユニット１３及び第４分離ユニット１４のそれぞれは、洗浄槽内の液を脱液部に供給する供給流路６１と、脱液部において分離された処理液を洗浄槽に戻す戻し流路６２と、送り流路６３とをさらに含む。
【００８３】
第１補助分離機構５１及び第２補助分離機構５２は、第１分離ユニット１１において得られた第１処理液を再利用するためのものである。すなわち、第１補助分離機構５１は、第１処理液に含まれることのあるシリコン粒子Ｓｉを廃棄することなく、再び洗浄槽２１に戻すためのものである。第２補助分離機構５２は、第１補助分離機構５１において分離された分離液を有機物Ｅと水に分離してこれらの一方又は両方を再利用するためのものである。
【００８４】
第１補助分離機構５１としては、例えば膜分離装置などを用いることができる。第２補助分離機構５２としては、例えば逆浸透膜ろ過装置（ＲＯ装置）、蒸溜装置などを用いることができる。
【００８５】
次に、第２実施形態に係る洗浄装置１の動作、すなわち第２実施形態に係る洗浄装置１を用いた高純度シリコンの回収方法について説明する。本実施形態に係る回収方法は、分散工程、第１脱液工程、第２脱液工程、第３脱液工程、第４脱液工程、第１補助分離工程及び第２補助分離工程を備える。分散工程には、第１分散工程、第２分散工程、第３分散工程及び第４分散工程が含まれる。第１分散工程、第１脱液工程及び第２脱液工程については、第１実施形態とほぼ同様であるので、以下ではこれら以外の工程について主に説明する。
【００８６】
第２脱液工程において、脱液部３２から排出された処理物Ｔ２は、送り流路６３を通じて第３分離ユニット１３に送られてさらに脱液処理される（第３脱液工程）。具体的には次の通りである。
【００８７】
送り流路６３を通じて第３分離ユニット１３に送られた処理物Ｔ２は、洗浄槽２３に供給される。洗浄槽２３には、第４分離ユニット１４において脱液処理によって分離された第４処理液が送り流路８３を通じて洗浄槽２３に供給される。洗浄槽２３では、必要に応じて図略の撹拌手段によって水Ｗが撹拌され、シリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅが水Ｗの中に分散した第３分散液が得られる（第３分散工程）。第３分散液における第２処理物Ｔ２と水Ｗとの比率は、第１分離ユニット１１及び第２分離ユニット１２と同様にして調節することができる。
【００８８】
第３脱液工程では、第２処理物Ｔ２に含まれるシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを洗浄槽２３の水Ｗの中に分散させた第３分散液を脱液処理することにより、シリコン粒子Ｓｉを含む第３処理物Ｔ３と、有機物Ｅの一部又は全部及び水を含む第３処理液とに分離する。
【００８９】
第３脱液工程では、第１脱液工程及び第２脱液工程と同様にして第３分散液の脱液処理が行われる。第３脱液工程において脱液部３３のボウル３６の内壁面に堆積する固相は、シリコン粒子Ｓｉを含む。固相には、有機物Ｅが含まれることもある。この固相に含まれる有機物Ｅの含有率は、処理物Ｔ２に含まれる有機物Ｅの含有率よりも低い。一方、水及び有機物Ｅの一部又は全部を含む液相（処理液）は、戻し流路６２を通じて洗浄槽２３に戻される。
【００９０】
第３脱液工程では、洗浄槽２３内の第３分散液の全量が脱液部３３において少なくとも１回、脱液処理される。ただし、第１脱液工程と同様に、第３分散液に含まれる粒径の小さいシリコン粒子Ｓｉは、１回の脱液処理だけでは固相として分離されずに、液相として洗浄槽２２に戻される場合もある。したがって、このような場合には、第３脱液工程では、脱液部３３において分離されて洗浄槽２３に戻された液相（処理液）を脱液部３３に再び供給して脱液処理するのが好ましい。
【００９１】
このように処理液を脱液部３３に再び供給して脱液処理し、洗浄槽２３に再び戻すというサイクルを少なくとも１回行うことにより、シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉの回収率を高めることができる。
【００９２】
第３脱液工程において、予め定められた条件に達するまで脱液処理が行われると、洗浄槽２３からの送液が停止され、脱液部３３のモータ３７が停止され、ボウル３６の内壁面に堆積した固相の掻き取りが行われる。掻き取られた固相（第３処理物Ｔ３）は、下方に落下して脱液部３２の前記開口部を通じて脱液部３２から排出され、送り流路６３を通じて第４分離ユニット１４に送られる。
【００９３】
また、第３脱液工程の脱液部３３において分離されて洗浄槽２３に戻された液相（第３処理液）は、第２分離ユニット１２の洗浄槽２２に送られる。具体的に、第２分散工程では、第２分離ユニット１２の洗浄槽２２に第３処理液と第１処理物Ｔ１とが供給される。第３処理液は、例えば図略のポンプなどによって流路８２を通じて洗浄槽２２に供給される。
【００９４】
本実施形態では、洗浄槽２２に第３処理液が供給されるタイミングは、第２脱液工程と次の第２脱液工程との間の時期である。言い換えると、第２分離ユニット１２においては、洗浄槽２２に第３処理液及び第１処理物Ｔ１が供給される工程（第２分散工程）と、第２脱液工程とは、交互に行われる。
【００９５】
第３処理液には、水Ｗだけでなく処理物Ｔ２由来の有機物Ｅも含まれている。処理物Ｔ２における有機物Ｅの含有量は、処理物Ｔ１における有機物Ｅの含有量に比べて小さいので、第３処理液は、第１処理物Ｔ１を希釈するための液として用いることができる。
【００９６】
送り流路６３を通じて第４分離ユニット１４に送られた処理物Ｔ３は、洗浄槽２４に供給され、この洗浄槽２４には水供給部４１から送り流路８４を通じて純水や水道水などの水が供給される。洗浄槽２４では、必要に応じて図略の撹拌手段によって水Ｗが撹拌され、シリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅが水Ｗの中に分散した第４分散液が得られる（第４分散工程）。第４分散液における第３処理物Ｔ３と水Ｗとの比率は、第１分離ユニット１１及び第２分離ユニット１２と同様にして調節することができる。
【００９７】
第４脱液工程では、処理物Ｔ３に含まれるシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを洗浄槽２４の水Ｗの中に分散させた第４分散液を脱液処理することにより、シリコン粒子Ｓｉを含む第４処理物（回収品Ｐ）と、有機物Ｅの一部又は全部及び水を含む第４処理液とに分離する。
【００９８】
第４脱液工程では、第１〜第３脱液工程と同様にして第４分散液の脱液処理が行われる。第４脱液工程において脱液部３４のボウル３６の内壁面に堆積する固相は、シリコン粒子Ｓｉを含む。固相には、僅かな量の有機物Ｅが含まれることもある。この固相に含まれる有機物Ｅの含有率は、処理物Ｔ３に含まれる有機物Ｅの含有率よりも低い。一方、水及び有機物Ｅの一部又は全部を含む液相（第４処理液）は、戻し流路６２を通じて洗浄槽２４に戻される。
【００９９】
第４脱液工程では、洗浄槽２４内の第４分散液の全量が脱液部３４において少なくとも１回、脱液処理される。ただし、第１脱液工程と同様に、第４分散液に含まれる粒径の小さいシリコン粒子Ｓｉは、１回の脱液処理だけでは固相として分離されずに、液相として洗浄槽２４に戻される場合もある。したがって、このような場合には、第４脱液工程では、脱液部３４において分離されて洗浄槽２４に戻された液相（第４処理液）を脱液部３４に再び供給して脱液処理するのが好ましい。
【０１００】
このように処理液を脱液部３４に再び供給して脱液処理し、洗浄槽２４に再び戻すというサイクルを少なくとも１回行うことにより、シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉの回収率を高めることができる。
【０１０１】
第４脱液工程において、予め定められた条件に達するまで脱液処理が行われると、洗浄槽２４からの送液が停止され、脱液部３４のモータ３７が停止され、ボウル３６の内壁面に堆積した固相の掻き取りが行われる。掻き取られた固相（回収品Ｐ）は、下方に落下して脱液部３４の前記開口部を通じて脱液部３４から排出される。これにより、シリコンスラッジＳから高純度シリコン（回収品Ｐ）を回収することができる。
【０１０２】
また、第４脱液工程の脱液部３４において分離されて洗浄槽２４に戻された液相（第４処理液）は、第３分離ユニット１３の洗浄槽２３に送られる。具体的に、第３分散工程では、第３分離ユニット１３の洗浄槽２３に第４処理液と第２処理物Ｔ２とが供給される。第４処理液は、例えば図略のポンプなどによって流路８３を通じて洗浄槽２３に供給される。
【０１０３】
本実施形態では、洗浄槽２３に第４処理液が供給されるタイミングは、第３脱液工程と次の第３脱液工程との間の時期である。言い換えると、第３分離ユニット１３においては、洗浄槽２３に第４処理液及び第２処理物Ｔ２が供給される工程（第３分散工程）と、第３脱液工程とは、交互に行われる。また、本実施形態では、第１〜第４分散工程はほぼ同時期に行われ、第１〜第４脱液工程はほぼ同時期に行われる。すなわち、分散工程と、脱液工程とは交互に行われる。
【０１０４】
第４処理液には、水Ｗだけでなく処理物Ｔ３由来の有機物Ｅも含まれている。処理物Ｔ３における有機物Ｅの含有量は、処理物Ｔ２における有機物Ｅの含有量に比べて小さいので、第４処理液は、第２処理物Ｔ２を希釈する液として用いることができる。
【０１０５】
第１補助分離機構５１では、最上流の第１分離ユニット１１における戻し流路６２によって洗浄槽２１に戻された第１処理液の少なくとも一部が供給され、シリコン粒子Ｓｉを含む分離物と、有機物Ｅ及び水Ｗを含む分離液とを分離する。
【０１０６】
この第１補助分離機構５１では、排出流路９１を通じて洗浄槽２１から排出される第１処理液に含まれる成分のうち、比較的粒径の大きな成分である分離物（シリコン粒子Ｓｉ、このシリコン粒子Ｓｉに付着している有機物Ｅなど）が、残りの成分である分離液（水Ｗ、有機物Ｅなど）から分離される。
【０１０７】
シリコン粒子Ｓｉ、このシリコン粒子Ｓｉに付着している有機物Ｅなどの分離物は、補助戻し流路９２を通じて第１分離ユニット１１の洗浄槽２１に戻される。これにより、シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉの回収率をさらに高めることができる。
【０１０８】
水Ｗ、有機物Ｅなどを含む分離液は、流路９３を通じて貯留槽５３に貯留される。この貯留槽５３に貯留されている分離液の一部は、シリコンスラッジＳを水Ｗに分散させるための液として用いることができる。分離液の一部は、例えば送り流路９４を通じてスラッジ分散機４２に供給される。貯留槽５３に貯留されている分離液の残部は、送り流路９５を通じて第２補助分離機構５２に供給される。
【０１０９】
第２補助分離機構５２では、供給された分離液を有機物Ｅと水Ｗとに分離する。分離された有機物Ｅ（ＲＯ濃縮水）は、流路９６を通じて貯留槽５４に貯留され、必要に応じて有価物として再利用することが可能である。分離された水Ｗは、流路９７を通じて貯留槽５５に貯留される。
【０１１０】
貯留槽５５に貯留された水（純水）は、最下流の分離ユニット１４における洗浄槽２４において処理物Ｔ３を分散させる液の一部として再利用することができる。具体的に、貯留槽５５に貯留された純水は、送り流路９８を通じて洗浄槽２４、送り流路８４、水供給部４１などに供給される。これにより、さらなる水使用量の低減を図ることができる。
【０１１１】
以後、上記した分散工程、第１脱液工程、第２脱液工程、第３脱液工程、第４脱液工程、第１補助分離工程及び第２補助分離工程が繰り返し実行される。これにより、洗浄に用いられる水量を小さく抑えつつ、シリコンスラッジＳから高純度シリコン（回収品Ｐ）を回収することができる。なお、第１脱液工程〜第４脱液工程は、同時に実行することができる。また、第１脱液工程〜第４脱液工程と、第１補助分離工程及び第２補助分離工程とを同時に実行することもできる。
【０１１２】
本実施形態では、第４分離ユニット１４の洗浄槽２４に供給された純水や水道水などの水は、脱液部３４における脱液処理後にはその大半が処理液として洗浄槽２４に貯留され、この処理液の全量が第３分離ユニット１３の洗浄槽２３に供給される。以下同様にして、第３分離ユニット１３の洗浄槽２３の分散液は、脱液部３３における脱液処理後にはその大半が処理液として洗浄槽２３に貯留され、この処理液の全量が第２分離ユニット１２の洗浄槽２２に供給され、第２分離ユニット１２の洗浄槽２２の分散液は、脱液部３２における脱液処理後にはその大半が処理液として洗浄槽２２に貯留され、この処理液の全量が第１分離ユニット１１の洗浄槽２１に供給される。したがって、第１分離ユニット１１、第２分離ユニット１２、第３分離ユニット１３及び第４分離ユニット１４では、シリコン粒子Ｓｉの希釈率がほぼ同程度となる。
【０１１３】
以上説明したように、第１実施形態及び第２実施形態では、複数の分離ユニットが直列に接続されており、分離ユニットの脱液部において分離された処理物は送り流路を通じて一つ下流の分離ユニットの洗浄槽に送られ、その洗浄槽においてシリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを水Ｗの中に分散させた分散液が再び脱液処理される。すなわち、直列に接続された複数の分離ユニットにおいて分散液が順次脱液処理されることにより、シリコン粒子Ｓｉに付着している有機物Ｅの量を、上流から下流に行くに従って段階的に減少させることができるので、シリコン粒子Ｓｉの純度を確実に高めることができる。
【０１１４】
しかも、直列に接続された複数の分離ユニットにおいて、最下流の分離ユニットの洗浄槽では、シリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを分散させるために純水や水道水などの水が用いられ、これ以外の分離ユニットの洗浄槽では、シリコン粒子Ｓｉ及び前記有機物Ｅを分散させるために、一つ下流の分離ユニットにおいて脱液処理により分離された処理液が用いられる。すなわち、第１実施形態及び第２実施形態では、最下流の分離ユニットに供給された純水や水道水などの水が、シリコン粒子Ｓｉに付着した有機物Ｅをシリコン粒子Ｓｉから除去する洗浄・脱液に使用された後、その水が順次上流側の洗浄槽に送られて処理物の洗浄・脱液に使用される。これにより、シリコンスラッジの洗浄に用いる水量を大幅に低減することができる。
【０１１５】
また、第１実施形態及び第２実施形態のように水が順次上流側の洗浄槽に送られて処理物の洗浄・脱液に使用される構成では、分散液に含まれる有機物Ｅの量は上流に行くほど段階的に増加し、言い換えると下流に行くほど段階的に減少するので、脱液部において分離される処理物に含まれる有機物Ｅの量を下流に行くほど小さくすることができる。しかも、最下流の分離ユニットでは、シリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを分散させるために純水や水道水などの水が用いられるので、回収品Ｐとしての最終処理物において不純物が混入するのを抑制することができる。また、最下流の分離ユニットでは、シリコン粒子Ｓｉ及び有機物Ｅを分散させるために純水が用いられる場合には、回収品Ｐにおいて不純物が混入するのを抑制する効果をさらに高めることができる。
【０１１６】
また、第１実施形態及び第２実施形態では、各分離ユニットは、当該分離ユニットの脱液部において分離された処理液を当該分離ユニットの洗浄槽に戻す戻し流路６２をさらに含むので、脱液部において脱液処理され、洗浄槽に戻された処理液を再び洗浄槽に供給して脱液処理することが可能になる。このような再処理のサイクルを少なくとも１回行うことにより、シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉの回収率を高めることができる。
【０１１７】
また、第２実施形態では、洗浄装置１は、最上流の分離ユニット１１における戻し流路６２によって洗浄槽２１に戻された処理液の少なくとも一部が供給され、シリコン粒子Ｓｉを含む分離物と有機物Ｅ及び水Ｗを含む分離液とを分離する第１補助分離機構５１と、第１補助分離機構５１において分離された分離物が最上流の分離ユニット１１における洗浄槽２１に戻される補助戻し流路９２と、をさらに備える。したがって、最上流の分離ユニット１１において脱液処理された処理液に含まれることのあるシリコン粒子Ｓｉを第１補助分離機構５１において分離物として回収することができ、この分離物を補助戻し流路９２を通じて洗浄槽２１に戻すことができる。洗浄槽に戻された分離物は、最上流の分離ユニット１１において再び脱液処理されるので、シリコンスラッジＳに含まれるシリコン粒子Ｓｉの回収率をさらに高めることができ、場合によってはシリコン粒子Ｓｉの回収率を１００％近くまで高めることができる。
【０１１８】
また、遠心分離では、一般に、分散液に含まれる分離対象物であるシリコン粒子Ｓｉの濃度（ＳＳ濃度（Ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ  Ｓｏｌｉｄｓ濃度））が低くなるほど長い分離時間が必要となる。第２本実施形態では、最上流の分離ユニット１１から排出される処理液に含まれることのあるシリコン粒子Ｓｉを第１補助分離機構５１を用いて回収することができる。したがって、各分離ユニットにおいてシリコン粒子Ｓｉを固相として完全に分離できずに液相（処理液）に多少のシリコン粒子Ｓｉが含まれていても、そのシリコン粒子Ｓｉを第１補助分離機構５１において回収することができる。したがって、各分離ユニットにおける処理液中のシリコン粒子Ｓｉの最終濃度をそれほど低くする必要はない。よって、各分離ユニットにおける脱液処理時間（遠心分離処理時間）を短縮することができる。
【０１１９】
また、第１補助分離機構５１を備えていることにより、次のような効果も得られる。すなわち、最上流の分離ユニット１１において脱液処理が進むにつれて、洗浄槽２１の液中におけるシリコン粒子Ｓｉの濃度が低下するので、遠心分離に要する時間も長くなる傾向にあるが、第２実施形態では、脱液処理中の最上流の分離ユニット１１における洗浄槽２１に、第１補助分離機構５１において分離された分離物を戻すことにより、洗浄槽２１の液中におけるシリコン粒子Ｓｉの濃度低下を抑制することができる。これにより、最上流の分離ユニット１１において遠心分離の処理能力が低下するのを抑制することができる。
【０１２０】
また、第２実施形態では、洗浄装置１、第１補助分離機構５１において分離された分離液が供給され、有機物Ｅと水Ｗとを分離する第２補助分離機構５２をさらに備える。したがって、第１補助分離機構５１において分離された分離液が第２補助分離機構５２においてさらに有機物Ｅと水Ｗとに分離される。これにより、これらの有機物Ｅ及び水Ｗの少なくとも一方を再利用することが可能になる。
【０１２１】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で種々変更、改良等が可能である。
【０１２２】
例えば、前記実施形態では、最上流の分離ユニット１１における洗浄槽２１よりもさらに上流にスラッジ分散機４２を設ける場合を例示したが、これに限定されない。
【０１２３】
前記実施形態では、各分離ユニットが戻し流路６２を含む場合を例示したが、これに限定されない。例えば、分離ユニットにおいて分散液を脱液部に１度通すだけでシリコン粒子Ｓｉを十分に分離できる場合には、戻し流路６２を省略することもできる。この場合には、例えば脱液処理により分離された処理液は、例えば一旦、図略の貯留槽に貯留され、適当な時期にこれより上流の分離ユニットの洗浄槽に供給される。
【０１２４】
前記実施形態では、各分離ユニットにおけるシリコン粒子Ｓｉの希釈率がほぼ同程度となる場合を例示したが、これに限定されない。例えば、一部又は全部の分離ユニットにおいて、分散液を調製する際に、一つ下流の分離ユニットにおいて脱液処理により分離された処理液に加えて、別の水供給源から必要に応じて水を加えることもできる。また、一つ下流の分離ユニットにおいて脱液処理により分離された処理液の全量が上流のユニットの洗浄槽に供給される場合を例示したが、例えば処理液の全量ではなく処理液の一部が上流のユニットの洗浄槽に供給されてもよい。
【０１２５】
また、第１実施形態及び第２実施形態における上述した第１分散工程の前に、シリコンスラッジＳを予め有機溶剤などによって前洗浄してもよい。これにより、シリコン粒子Ｓｉに付着している有機物Ｅがシリコン粒子Ｓｉから脱落しやすくなる。
【０１２６】
また、第１実施形態の洗浄装置１が、第１補助分離機構５１を備えていてもよく、第１補助分離機構５１及び第２補助分離機構５２を備えていてもよい。また、第２実施形態の洗浄装置１では、第２補助分離機構５２を省略することもでき、第１補助分離機構５１及び第２補助分離機構５２を省略することもできる。
【符号の説明】
【０１２７】
１  シリコンスラッジの洗浄装置
１１  第１分離ユニット
１２  第２分離ユニット
１３  第３分離ユニット
１４  第４分離ユニット
２１  第１洗浄槽
２２  第２洗浄槽
２３  第３洗浄槽
２４  第４洗浄槽
３１  第１脱液部
３２  第２脱液部
３３  第３脱液部
３４  第４脱液部
４１  水供給部
４２  スラッジ分散機
５１  第１補助分離機構
５２  第２補助分離機構
６１  供給流路
６２  戻し流路
６３  送り流路
【図１】
2014019603.tif 000003
【図２】
2014019603.tif 000004