(57)【要約】【課題】生産性を損なうことなく、スクラッチの低減を実現できる磁気ディスク基板用研磨液組成物、及びこれを用いた磁気ディスク基板の製造方法を提供する。【解決手段】（ａ）シリカ粒子、（ｂ）酸、（ｃ）酸化剤、（ｄ）下記一般式（Ｉ）で表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物、（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子、及び（ｆ）水を含有し、２５℃におけるｐＨが３．０未満である、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。Ｒ−Ｏ−（ＥＯ）ｎ−ＳＯ3Ｍ      （Ｉ）［式（Ｉ）中、Ｒは炭素数９以上１７以下の直鎖又は分岐の炭化水素基を表し、Ｍは水素、アルカリ金属、アンモニウムイオン、又はアルキルアンモニウムイオンを表す。ＥＯはエチレンオキサイド基を表し、ｎは２以上４以下の自然数を表す。］【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）シリカ粒子、（ｂ）酸、（ｃ）酸化剤、（ｄ）下記一般式（Ｉ）で表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物、（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子、及び（ｆ）水を含有し、２５℃におけるｐＨが３．０未満である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
Ｒ−Ｏ−（ＥＯ）ｎ−ＳＯ3Ｍ      （Ｉ）
[式（Ｉ）中、Ｒは炭素数９以上１７以下の直鎖又は分岐の炭化水素基を表し、Ｍは水素、アルカリ金属、アンモニウムイオン、又はアルキルアンモニウムイオンを表す。ＥＯはエチレンオキサイド基を表し、ｎは２以上４以下の自然数を表す。]
【請求項２】
前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物の含有量が、使用時に０．００５質量％以上０．５質量％以下である、請求項１記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項３】
前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と前記成分（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｅ）（質量％）］が、０．０５以上１２．００以下である、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項４】
Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨するための、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項５】
さらに成分（ｇ）脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物を含有する、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項６】
前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と前記成分（ｇ）脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物の含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｇ）（質量％）］が、０．０４以上２０．００以下である、請求項１から５のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項７】
さらに成分（ｈ）複素芳香族化合物を含有する、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項８】
前記成分（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子が、アクリル酸／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体及び／又はその塩である、請求項１から７のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項９】
請求項１から８のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１０】
請求項１から８のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気ディスク基板用研磨液組成物、及びこれを用いた磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化を達成するためには、単位記録面積を縮小し弱くなった磁気信号の検出感度を向上させるため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くする必要がある。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の縮小化に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）と欠陥低減（スクラッチ、突起、ピット等の低減）に対する要求が厳しくなっている。さらに、磁気ディスクにおける記録方式は、記録容量の大容量化の要請に伴い、水平磁気記録方式から垂直磁気記録方式へと移行しつつある。垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の製造過程では、テキスチャー工程を経ることなく磁性層が形成される。このため、基板に対する要求特性はさらに厳しくなっている。
【０００３】
特許文献１には、ロールオフ低減を目的として特定の構造を持つオキシアルキレンエーテル硫酸塩を含有する研磨液組成物を用いたハードディスク用基板の製造方法が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子を含有する磁気ディスク用研磨液組成物が提案されており、この研磨液組成物を用いて、シリカ粒子同士の凝集を抑制し、研磨パッドと被研磨基板の間の摩擦を抑制することでスクラッチ数を低減する技術が開示されている。
【０００５】
特許文献３には、脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物を含有する研磨液組成物が開示されており、この研磨液組成物によれば、Ｎｉ−Ｐメッキ層のＮｉ微結晶部分にはほとんど吸着せず、アモルファス構造のＮｉ−Ｐメッキ層に吸着して保護層を形成することでスクラッチ数を低減する技術が開示されている。
【０００６】
特許文献４には、アルミナ粒子を用い、低表面粗さと研磨速度向上を目的とした磁気記録媒体基板用研磨剤が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−１３０７２８号公報
【特許文献２】特願２００９−１３１９４７号公報
【特許文献３】特開２０１１−１３１３４６号公報
【特許文献４】国際公開第９８／２１２８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながらこれらの技術では、近年の垂直磁気記録方式への移行に伴い基板表面に求められるスクラッチ数と生産性を十分に満足することが出来ない。例えば、スクラッチ数を十分低減させようとすると、研磨速度の低下により生産性が損なわれるという問題がある。
【０００９】
そこで、本開示は、一態様において、生産性を損なうことなく、スクラッチの低減を実現できる磁気ディスク基板用研磨液組成物、及びこれを用いた磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、一態様において、（ａ）シリカ粒子、（ｂ）酸、（ｃ）酸化剤、（ｄ）下記一般式（I）で表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物、（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子、及び（ｆ）水を含有し、２５℃におけるｐＨが３．０未満である、磁気ディスク基板用研磨液組成物（以下、「本開示にかかる研磨液組成物」ともいう。）に関する。
Ｒ−Ｏ−（ＥＯ）ｎ−ＳＯ3Ｍ      （Ｉ）
［式（Ｉ）中、Ｒは炭素数９以上１７以下の直鎖又は分岐の炭化水素基を表し、Ｍは水素、アルカリ金属、アンモニウムイオン、又はアルキルアンモニウムイオンを表す。ＥＯはエチレンオキサイド基を表し、ｎは２以上４以下の自然数を表す。］
【００１１】
本発明は、その他の一態様において、本開示にかかる磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法に関する。本発明は、その他の一態様において、本開示にかかる磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
【発明の効果】
【００１２】
本開示は、一態様において、研磨速度を損なうことなく、研磨後の被研磨基板表面のスクラッチを低減できるという効果を奏しうる。また、本開示はその他の一態様において、生産性を損なうことなく、スクラッチが低減して基板表面品質が向上した磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板を製造できるという効果を奏しうる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本開示は、一態様において、磁気ディスク用の被研磨基板の表面を研磨する研磨液組成物として、特定構造のオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子との組合せを含む研磨液組成物を使用すると、記録容量の大容量化の要請に応え得る低スクラッチ数の磁気ディスク基板を製造でき、さらに研磨速度を維持できるという知見に基づく。
【００１４】
なお、本開示において「スクラッチ」とは、一又は複数の実施形態において、深さが１ｎｍ以上、幅が５０ｎｍ以上、長さが５００ｎｍ以上の基板表面の微細な傷で、光学式欠陥検出装置であるＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ社製のＣａｎｄｅｌａ７１００シリーズや日立ハイテクノロジ−社製のＮＳ１５００シリーズで検出可能であり、スクラッチ数として定量評価できる。さらに、検出したスクラッチは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で大きさや形状を解析することができる。
【００１５】
本開示にかかる研磨液組成物が生産性を維持したままスクラッチを低減できるメカニズムの詳細は明らかでないが、以下のように考えられる。
【００１６】
オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物は、アルキル部分がパッド表面に配列・強く吸着し、研磨パッドと被研磨基板の摩擦を抑制し、研磨速度を下げながらスクラッチ数を低減すると考えられる。そして、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子も同様に、疎水ユニットが研磨パッドに吸着し、研磨パッドと被研磨基板の摩擦を抑制することでスクラッチ数を低減していると考えられるが、パッド表面を厚く覆うため、研磨速度は低下する。
【００１７】
しかし、オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物とスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子とを組み合わせた本開示にかかる研磨液組成物を使用すると、ｐＨが３．０未満である時に、まずオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物のアルキル部分がパッド表面に吸着・配列するが、同様にスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の疎水ユニットがパッドに吸着することで、隙間無く研磨パッド全面に吸着し、スクラッチ数を著しく低減すると考えられる。それと同時に、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子がオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物の吸着配列を乱すことで、研磨速度低下の原因であるパッドへの強い吸着を弱め、スクラッチ数を著しく低減しつつも生産性を維持できると考えられる。但し、本開示はこのメカニズムに限定されない。
【００１８】
［成分（ａ）：シリカ粒子］
本開示にかかる研磨液組成物は、シリカ粒子を含有する。シリカ粒子は、限定されない一又複数の実施形態において、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、研磨後の基板のスクラッチ低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカは、１種類からなるものであっても、２種類以上のコロイダルシリカを混合したものであってもよい。
【００１９】
シリカの一次粒子の平均粒径は、研磨速度向上の観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、さらに好ましくは５ｎｍ以上、さらにより好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、表面粗さ（中心線平均粗さ：Ｒａ、Ｐｅａｋ  ｔｏ  Ｖａｌｌｅｙ値：Ｒｍａｘ）を低減する観点から、好ましくは４０ｎｍ以下、より好ましくは３５ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下である。一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、研磨速度を向上させる観点から、その二次粒子の平均粒径は、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは５ｎｍ以上、さらに好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上、さらにより好ましくは２５ｎｍ以上であり、基板の表面粗さを低減させる観点から、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以下、さらにより好ましくは５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは４０ｎｍ以下、さらにより好ましくは３５ｎｍ以下である。
【００２０】
また、前記シリカの一次粒子の平均粒径は、透過型電子顕微鏡で観察した画像を使い、一次粒子の小粒径側からの累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を求め、この値を一次粒子の平均粒径とする。また、二次粒子の平均粒径はレーザー光散乱法を用いて体積平均粒径として測定することができる。
【００２１】
シリカの粒径分布としては、研磨速度を向上させる観点から、Ｄ９０／Ｄ５０が、好ましくは１．０以上、より好ましくは１．１以上、スクラッチ数低減、表面粗さ低減の観点から、好ましくは５．０以下、より好ましくは３．０以下、さらに好ましくは２．００以下である。尚、Ｄ９０とは、透過型電子顕微鏡で観察した画像を使い、一次粒子の小粒径側からの累積体積頻度が９０％となる粒径をいう。
【００２２】
本開示にかかる研磨液組成物中におけるシリカの含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１質量％以上、さらにより好ましくは３質量％以上であり、スクラッチを低減させる観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１３質量％以下、さらにより好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは８質量％以下である。
【００２３】
［成分（ｂ）：酸］
本開示にかかる研磨液組成物は、酸を含有する。本開示において、酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。本開示にかかる研磨液組成物に使用される酸としては、研磨速度向上の観点から、その酸のｐＫ１が２以下の化合物が好ましく、研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくはｐＫ１が１．５以下、より好ましくは１以下、さらに好ましくはｐＫ１で表せない程の強い酸性を示す化合物である。好ましい酸は、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、スクラッチ低減の観点から、無機酸、カルボン酸、有機ホスホン酸が好ましく、酸化剤の安定性向上及び廃液処理性向上の観点から、無機酸、有機ホスホン酸がより好ましく、無機酸がさらに好ましい。また、無機酸の中では、同様の観点から、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸がより好ましく、リン酸、硫酸がさらに好ましく、硫酸がさらにより好ましい。カルボン酸の中では、クエン酸、酒石酸、マレイン酸がより好ましく、クエン酸がさらに好ましい。有機ホスホン酸の中では、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）がさらに好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよい。ここで、ｐＫ１とは有機化合物又は無機化合物の第一酸解離定数（２５℃）の逆数の対数値である。各化合物のｐＫ１は例えば改訂４版化学便覧（基礎編）ＩＩ、ｐｐ３１６−３２５（日本化学会編）等に記載されている。
【００２４】
研磨液組成物中における前記酸及びその塩の含有量は、研磨速度向上の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．０５質量％以上、さらにより好ましくは０．１質量％以上、さらにより好ましくは０．３質量％以上であり、スクラッチ数低減の観点から、好ましくは５．０質量％以下、より好ましくは４．０質量％以下、さらに好ましくは３．０質量％以下、さらにより好ましくは２．０質量％以下、さらにより好ましくは１．０質量％以下である。なお、本開示で用いられる界面活性剤としてのスルホン酸に該当する酸は、本開示にかかる研磨液組成物で用いられる「酸」には含まれないものとする。
【００２５】
［成分（ｃ）：酸化剤］
本開示にかかる研磨液組成物は、酸化剤を含む。本開示にかかる研磨液組成物に使用できる酸化剤としては、研磨速度向上、並びに研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
【００２６】
前記過酸化物としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム等が挙げられ、過マンガン酸又はその塩としては、過マンガン酸カリウム等が挙げられ、クロム酸又はその塩としては、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩等が挙げられ、ペルオキソ酸又はその塩としては、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸等が挙げられ、酸素酸又はその塩としては、次亜塩素酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられ、金属塩類としては、塩化鉄（ＩＩＩ）、硝酸鉄（ＩＩＩ）、硫酸鉄（ＩＩＩ）、クエン酸鉄（ＩＩＩ）、硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が挙げられる。
【００２７】
スクラッチ数低減の観点から好ましい酸化剤としては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が挙げられる。より好ましい酸化剤としては、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から過酸化水素が挙げられる。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００２８】
研磨液組成物中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、スクラッチ数低減の観点からから、好ましくは４．０質量％以下、より好ましくは２．０質量％以下、さらに好ましくは１．０質量％以下である。
【００２９】
［成分（ｄ）：オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物］
本開示にかかる研磨液組成物に用いられるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物は、下記の一般式（Ｉ）で表される。
Ｒ−Ｏ−（ＥＯ）ｎ−ＳＯ3Ｍ      （I）
[式（I）中、Ｒは炭素数９以上１７以下の直鎖又は分岐の炭化水素基を表し、Ｍは水素、アルカリ金属、アンモニウムイオン、又はアルキルアンモニウムイオンを表す。ＥＯはエチレンオキサイド基を表し、ｎは２以上４以下の自然数を表す。]
【００３０】
前記オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物におけるエチレンオキサイド基の付加モル数ｎはシリカ表面への吸着性の観点から２以上４以下であり、好ましくは２以上３以下であり、より好ましくは３である。
【００３１】
本開示にかかる研磨液組成物において用いられるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物の対イオンとしては、たとえば、アルカリ金属イオン、アニモニウムイオン等の無機カチオンの他に、四級アンモニウムイオンなどの有機カチオンが挙げられる。スルホン酸塩の水への溶解性の観点から、アルカリ金属イオンが好ましく、ナトリウムイオンがより好ましい。
【００３２】
前記オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物におけるＲは、研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは直鎖または分岐のアルキル基またはアルケニル基である。Ｒの炭素数は、研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは１０以上１６以下、より好ましくは１２以上１６以下、さらに好ましくは１４以上１６以下、さらにより好ましくは１６である。
【００３３】
本開示にかかる研磨液組成物に用いられるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物は、種単独で用いてもよいし、二種以上を混合して用いてもよい。
【００３４】
研磨液組成物中のオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物の含有量は、研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは０．００５質量％以上、より好ましくは０．０１０質量％以上、さらに好ましくは０．０３質量％以上であり、さらにより好ましくは０．０５質量％以上、さらにより好ましくは０．０８質量％以上であり、研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点及び耐泡立ち性などの操作性の観点から、好ましくは２．０質量％以下、より好ましくは１．０質量％以下、更に好ましくは０．５質量％以下、さらにより好ましくは０．３質量％以下、さらにより好ましくは０．２質量％以下である。また、研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点及び耐泡立ち性などの操作性の観点から、好ましくは０．００５〜２．０質量％、より好ましくは０．００５〜１．０質量％、さらに好ましくは０．０１０〜０．５質量％、さらにより好ましくは０．０１０〜０．３質量％、さらにより好ましくは０．０３〜０．３質量％、さらにより好ましくは０．０５〜０．２質量％、さらにより好ましくは０．０８〜０．２質量％である。
【００３５】
［成分（ｅ）：スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子］
本開示にかかる研磨液組成物には、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子を含有する。本開示におけるスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子は水溶性であることが好ましい。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【００３６】
本開示におけるスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子は、スルホン酸基を有する単量体およびカルボン酸基を有する単量体の１種以上の単量体を構成単位として含んでいるのが好ましい。スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子は、例えば、スルホン酸基を有する単量体、カルボン酸基を有する単量体、さらに必要に応じてその他の単量体を重合することにより得られる。これら単量体の配列は、ランダム、ブロック、又はグラフトのいずれでもよいが、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、ランダムが好ましい。
【００３７】
アニオン性基が塩である場合の塩は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。これらの中でも、アニオン性基が塩である場合の塩は、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましく、アンモニウム、ナトリウム又はカリウムとの塩がより好ましく、ナトリウムがさらに好ましい。
【００３８】
本開示におけるスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の好適な例として、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、以下に示される、スルホン酸基を有する単量体及びカルボン酸基を有する単量体に由来の構成単位を含む重合体またはその塩が好ましい。
【００３９】
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸等が挙げられ、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸及びスチレンスルホン酸が好ましく、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸がより好ましい。また、カルボン酸基を有する単量体としては、例えば、イタコン酸、（メタ）アクリル酸、マレイン酸等が挙げられ、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、（メタ）アクリル酸及びマレイン酸が好ましい。
【００４０】
また、本開示におけるスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子には、上記以外の単量体に由来の構成単位が含まれていてもよい。他の単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ｐ−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸オクチル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル類、ブタジエン、イソプレン、２−クロル−１，３−ブタジエン、１−クロル−１，３−ブタジエン等の脂肪族共役ジエン、（メタ）アクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物が挙げられ、スルホン酸基を有する単量体及びカルボン酸基を有する単量体との重合容易性の観点から、スチレン及びビスフェノールが好ましい。
【００４１】
また、本開示におけるスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の好適な例として、スルホン酸基を有し、且つ、その主鎖及び側鎖のそれぞれに芳香族環を有している水溶性高分子が好ましい。スルホン酸基を有する化合物と水溶性高分子の主鎖及び側鎖の双方に芳香族環を導入しうる化合物とをホルムアルデヒド存在下で付加縮合法等の公知の手段で重合することにより製造できる。具体的には、特開２０１２−１３５８６３号公報に開示されている化合物が挙げられる。研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、ビスフェノールＳとフェノールスルホン酸のホルムアルデヒド付加縮合物が好ましい。
【００４２】
本開示におけるスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の好ましい具体例としては、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、マレイン酸／スチレンスルホン酸共重合体、スチレン／スチレンスルホン酸共重合体、ビスフェノールＳ／フェノールスルホン酸ホルムアルデヒド付加縮合物、ポリアクリル酸が挙げられる。また、他の好ましい具体例として、天然物起源の高分子のスルホン化物としてリグニンスルホン酸ナトリウムが挙げられる。これらの中でも、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、マレイン酸／スチレンスルホン酸共重合体、ビスフェノールＳ／フェノールスルホン酸ホルムアルデヒド付加縮合物、ポリアクリル酸が好ましく、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ビスフェノールＳ／フェノールスルホン酸ホルムアルデヒド付加縮合物、ポリアクリル酸がより好ましく、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体がさらに好ましい。
【００４３】
［スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の重量平均分子量］
スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の重量平均分子量は、研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは５００以上、より好ましくは１０００以上、さらに好ましくは１５００以上、さらにより好ましくは５０００以上であり、研磨速度向上の観点から、好ましくは１２万以下、より好ましくは１０万以下、さらに好ましくは３万以下、さらにより好ましくは１．５万以下である。該重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて実施例に記載の方法により測定した値である。
【００４４】
スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子が塩を少なくとも部分的に形成している場合、その対イオンとしては、特に限定はなく、上述の親水性構成単位の場合と同様に、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等との塩が挙げられ、ナトリウムイオンが好ましい。
【００４５】
研磨液組成物におけるスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の含有量は、研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００５質量％以上、さらに好ましくは０．０１０質量％以上、さらにより好ましくは０．０２０質量％以上、さらにより好ましくは０．０３０質量％以上であり、研磨速度向上の観点から、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．１０質量％以下、さらに好ましくは０．０８０質量％以下、さらにより好ましくは０．０６０質量％以下、さらにより好ましくは０．０５０質量％以下である。
【００４６】
本開示にかかる研磨液組成物において、前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と前記成分（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｅ）（質量％）］は、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、０．０５以上が好ましく、より好ましくは０．１０以上、さらに好ましくは０．３０以上、さらにより好ましくは０．５０以上、さらにより好ましくは１．０以上である。同様の観点から、含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｅ）（質量％）］は、１５以下が好ましく、より好ましくは１２以下、さらに好ましくは１０以下、さらにより好ましくは５．０以下である。また、前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と前記成分（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｅ）（質量％）］は、研磨速度維持及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは０．０５以上１５以下、より好ましくは０．１０以上１２以下、さらに好ましくは０．１０以上１０以下、さらにより好ましくは０．３０以上１０以下、さらにより好ましくは０．５０以上５以下、さらにより好ましくは１．０以上５以下である。
【００４７】
［成分（ｆ）：水］
本開示にかかる研磨液組成物中の水は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。被研磨基板の表面清浄性の観点からイオン交換水及び超純水が好ましく、超純水がより好ましい。研磨液組成物中の水の含有量は、経済性の観点から好ましくは６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上であり、スクラッチ数低減及び研磨速度向上の観点から好ましくは９９．９質量％以下、より好ましくは９８．９質量％以下である。また、本開示における効果を阻害しない範囲内でアルコール等の有機溶剤を配合してもよい。
【００４８】
［成分（ｇ）：脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物］
本開示にかかる研磨液組成物は、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物を含有することが好ましい。本開示にかかる研磨液組成物に含有されうる脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物は、研磨後の基板表面のスクラッチ数低減の観点から、分子内の窒素原子数は２個以上である。また、該脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物は、研磨速度の維持の観点から、分子内の窒素原子数は４個以下であり、３個以下が好ましく、２個以下がより好ましい。したがって、該脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物は、研磨速度の維持及びスクラッチ数低減の観点から、分子内の窒素原子数は２〜４個であって、２〜３個が好ましく、２個がより好ましい。
【００４９】
本開示にかかる研磨液組成物に用いられる脂肪族アミン化合物は、研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、ジエチレントリアミン、及びトリエチレンテトラミンからなる群から選択されることが好ましく、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、及びＮ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミンからなる群から選択されることがより好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミンがさらに好ましい。
【００５０】
本開示にかかる研磨液組成物に用いられる脂環式アミン化合物は、研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、１−アミノ−４−メチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、及びヒドロキシエチルピペラジンからなる群から選択されることが好ましく、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、及びヒドロキシエチルピペラジンからなる群から選択されることがより好ましく、ヒドロキシエチルピペラジンがさらに好ましい。
【００５１】
本開示にかかる研磨液組成物における脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物の含有量は、研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、研磨液組成物全体の質量に対して好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００３質量％以上、さらに好ましくは０．０１０質量％以上、さらにより好ましくは０．０３０質量％以上であり、また、研磨速度向上の観点から、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．５０質量％以下、さらに好ましくは０．１０質量％以下、さらにより好ましくは０．０８質量％以下、さらにより好ましくは０．０７０質量％以下である。なお、研磨液組成物中の脂肪族アミン化合物は１種類であってもよく、２種類以上であってもよい。
【００５２】
また、研磨液組成物中における、前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と前記成分（ｇ）脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物との含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｇ）（質量％）］は、研磨速度維持及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．０５以上、さらに好ましくは０．１０以上、さらにより好ましくは０．２５以上、さらにより好ましくは０．５０以上であり、同様の観点から好ましくは２０以下、より好ましくは１５以下、さらに好ましくは１０以下、さらにより好ましくは５．０以下、さらにより好ましくは３．０以下である。また、研磨液組成物中における、前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と前記成分（ｇ）脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物との含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｇ）（質量％）］は、研磨速度維持及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、好ましくは０．０１〜２０、より好ましくは０．０５〜２０、さらに好ましくは０．１０〜１５、さらにより好ましくは０．１０〜１０、さらにより好ましくは０．２５〜５、さらにより好ましくは０．２５〜３、さらにより好ましくは０．５０〜３である。
【００５３】
［成分（ｈ）：複素芳香族化合物］
本開示にかかる研磨液組成物は、研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、複素環芳香族化合物を含有することが好ましい。本開示にかかる研磨液組成物に含有されうる複素環芳香族化合物は、研磨速度向上及び研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、複素環内に窒素原子を２個以上含む複素環芳香族化合物であり、複素環内に窒素原子を３個以上有することが好ましく、３個以上、９個以下がより好ましく、３個以上、５個以下がさらに好ましく、３又は４個がさらにより好ましい。
【００５４】
本開示にかかる研磨液組成物に含有される複素環芳香族化合物は、研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、プロトン化された複素芳香環化合物のｐＫａが小さいもの、すなわち、求電子性が強いものが好ましく、具体的には、ｐＫａが−３〜４が好ましく、より好ましくは−３〜３、さらに好ましくは−３〜２．５である。複素環内に窒素原子を２個以上含む複素環芳香族化合物としては、ピリミジン、ピラジン、ピリダジン、１，２，３−トリアジン、１，２，４−トリアジン、１，２，５−トリアジン、１，３，５−トリアジン、１，２，４−オキサジアゾール、１，２，５−オキサジアゾール、１，３，４−オキサジアゾール、１，２，５−チアジアゾール、１，３，４−チアジアゾール、３−アミノピラゾール、４−アミノピラゾール、３，５−ジメチルピラゾール、ピラゾール、２−アミノイミダゾール、４−アミノイミダゾール、５−アミノイミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、１，２，３−トリアゾール、４−アミノー１，２，３−トリアゾール、５−アミノー１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノー１，２，４−トリアゾール、５−アミノー１，２，４−トリアゾール、３−メルカプト−１，２，４−トリアゾール、１Ｈ−テトラゾール、５−アミノテトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、２−アミノベンゾトリアゾール、３−アミノベンゾトリアゾール、又はこられのアルキル置換体若しくはアミン置換体が好ましく、１Ｈ−テトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾールがより好ましく、１Ｈ−テトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾールがさらに好ましく、１Ｈ−ベンゾトリアゾールがさらにより好ましい。前記アルキル置換体のアルキル基としては例えば、炭素数１〜４の低級アルキル基が挙げられ、より具体的にはメチル基、エチル基が挙げられる。また、前記アミン置換体としては１−［Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチレン）アミノメチル］ベンゾトリアゾール、１−［Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチレン）アミノメチル］トリルトリアゾールが挙げられる。なお、プロトン化された複素環芳香族化合物のｐＫａは、例えば、『芳香族へテロ環化合物の化学』（坂本尚夫著、講談社サイエンティフィク）等に記載される。
【００５５】
本開示にかかる研磨液組成物における複素環芳香族化合物の含有量は、スクラッチ数低減の観点から、研磨液組成物全体の質量に対して、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、研磨速度向上の観点から好ましくは３．０質量％以下、より好ましくは１．０質量％以下、さらに好ましくは０．８質量％以下、さらにより好ましくは０．５質量％以下である。なお、研磨液組成物中の複素環芳香族化合物は１種類であってもよく、２種類以上であってもよい。
【００５６】
［その他の成分］
本開示にかかる研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、本開示における効果を妨げない範囲であればよいが、スクラッチ低減及び研磨速度向上の観点から、好ましくは０質量％以上であり、同様の観点から１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。但し、本開示にかかる研磨液組成物は、他の成分を含むことなく、研磨後の基板表面のスクラッチの低減効果を発揮し得る。
【００５７】
なお、本開示にかかる研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含まないことが好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、実質的にアルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下がさらに好ましく、実質的に０％であることが更により好ましい。
【００５８】
［研磨液組成物のｐＨ］
本開示にかかる研磨液組成物のｐＨは、スクラッチの低減及び研磨速度向上の観点から、３．０未満であり、好ましくは２．５以下、より好ましくは２．０以下、さらに好ましくは１．５以下である。また取り代を確保し、研磨後の基板表面のスクラッチを低減する観点から、０．５以上が好ましく、より好ましくは０．８以上、さらに好ましくは１．０以上、さらにより好ましくは１．２以上である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の浸漬後４０分後の数値である。
【００５９】
［研磨液組成物の調製方法］
本開示にかかる研磨液組成物は、例えば、シリカ粒子、酸、酸化剤、オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子、水、及び、必要に応じて脂肪族アミン化合物、複素環芳香族化合物等の成分を含めて、公知の方法で混合することにより調製できる。この際、シリカ粒子は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。本開示にかかる研磨液組成物中における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本開示にかかる研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。濃縮倍率は、保存安定性、操作性及び輸送容易性の観点から、２０倍以下が好ましく、１０倍以下が好ましく、また、２倍以上が好ましい。
【００６０】
［被研磨基板］
本開示にかかる研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である。本開示にかかる研磨液組成物をＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の研磨に使用することで、研磨後の基板表面のスクラッチ数低減とともに、従来の予測を超えた効果である生産性維持の効果を奏する。なお、本開示において「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、磁気ディスク基板用アルミニウム合金板材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の表面を研磨し、さらに、スパッタ等でその基板表面に磁性膜を形成することにより磁気ディスク基板を製造することができる。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００６１】
［磁気ディスク基板の製造方法］
本開示は、その他の態様として、磁気ディスク基板の製造方法（以下、本開示にかかる製造方法ともいう。）に関する。本開示にかかる製造方法は、上述した本開示にかかる研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、本開示にかかる研磨液組成物を用いた研磨工程ともいう。）を含む磁気ディスク基板の製造方法である。これにより、研磨後の基板表面のスクラッチが低減された磁気ディスク基板を、生産性を損なうことなく提供できうる。本開示にかかる製造方法は、とりわけ、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法に適している。よって、本開示にかかる製造方法は、その他の態様として、本開示にかかる研磨液組成物を用いた研磨工程を含む垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法である。
【００６２】
本開示にかかる研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する方法の具体例としては、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示にかかる研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤及び／又は被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。
【００６３】
被研磨基板の研磨工程が多段階で行われる場合は、本開示にかかる研磨液組成物を用いた研磨工程は２段階目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程で行われるのがより好ましい。その際、前工程の研磨剤や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用してもよく、またそれぞれ別の研磨機を使用した場合では、研磨工程毎に被研磨基板を洗浄することが好ましい。なお、研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００６４】
［研磨パッド］
本開示にかかる製造方法で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
【００６５】
研磨パッドの表面部材の平均開孔径は、スクラッチ低減及びパッド寿命の観点から、５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは４５μｍ以下、さらに好ましくは４０μｍ以下、さらにより好ましくは３５μｍ以下である。一方パッドの研磨液保持性の観点から、気孔で研磨液を保持し液切れを起こさないようにするために、平均開孔径は０．０１μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．１μｍ以上、さらに好ましくは１μｍ以上、さらにより好ましくは１０μｍ以上である。また、研磨パッドの開孔径の最大値は、研磨速度維持の観点から、１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは７０μｍ以下、さらに好ましくは６０μｍ以下、さらにより好ましくは５０μｍ以下である。
【００６６】
［研磨荷重］
本開示にかかる研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、研磨速度向上の観点から、好ましくは３．０ｋＰａ以上、より好ましくは５．０ｋＰａ以上、さらに好ましくは６．０ｋＰａ以上であり、また、研磨後の基板表面のスクラッチ低減の観点から、２０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１５ｋＰａ以下、さらに好ましくは１０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは８ｋＰａ以下である。なお、本開示にかかる製造方法において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
【００６７】
［研磨液組成物の供給］
本開示にかかる研磨液組成物を用いた研磨工程における本開示にかかる研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ数低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2当たり、好ましくは０．０２５ｍＬ／分以上、より好ましくは０．０４ｍＬ／分以上、さらに好ましくは０．０６ｍＬ／分以上であり、経済性の観点から、好ましくは１５ｍＬ／分以下、より好ましくは１０ｍＬ／分以下であり、さらに好ましくは１ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．５ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．２ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．１ｍＬ／分以下である。
【００６８】
本開示にかかる研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示にかかる研磨液組成物となる。
【００６９】
［研磨方法］
本開示は、その他の態様として、上述した本開示にかかる研磨液組成物を研磨パッドに接触させながら被研磨基板を研磨することを含む被研磨基板の研磨方法に関する。本態様の研磨方法を使用することにより、研磨後の基板表面のスクラッチが低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が、生産性を損なうことなく提供されうる。本態様の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。なお、具体的な研磨の方法及び条件は、上述の本開示にかかる製造方法のとおりとすることができる。
【００７０】
上述した実施形態に関し、本開示はさらに以下の組成物、製造方法、或いは用途を開示する。
【００７１】
＜１＞  （ａ）シリカ粒子、（ｂ）酸、（ｃ）酸化剤、（ｄ）下記一般式（I）で表されるオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物、（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子、及び（ｆ）水を含有し、２５℃におけるｐＨが３．０未満である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
Ｒ−Ｏ−（ＥＯ）ｎ−ＳＯ3Ｍ      （I）
［式（Ｉ）中、Ｒは炭素数９以上１７以下の直鎖又は分岐の炭化水素基を表し、Ｍは水素、アルカリ金属、アンモニウムイオン、又はアルキルアンモニウムイオンを表す。ＥＯはエチレンオキサイド基を表し、ｎは２以上４以下の自然数を表す。］
【００７２】
＜２＞  シリカ粒子の一次粒子の平均粒径が、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、さらに好ましくは５ｎｍ以上、さらにより好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、及び／又は、好ましくは４０ｎｍ以下、より好ましくは３５ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下である、＜１＞記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３＞  シリカ粒子の二次粒子の平均粒径が、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは５ｎｍ以上、さらに好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上、さらにより好ましくは２５ｎｍ以上であり、及び／又は、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以下、さらにより好ましくは５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは４０ｎｍ以下、さらにより好ましくは３５ｎｍ以下である、＜１＞又は＜２＞に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜４＞  シリカ粒子の粒径分布のＤ９０／Ｄ５０が、好ましくは１．０以上、より好ましくは１．１以上であり、及び／又は、好ましくは５．０以下、より好ましくは３．０以下、さらに好ましくは２．００以下である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜５＞  研磨液組成物中におけるシリカの含有量が、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１質量％以上、さらにより好ましくは３質量％以上であり、及び／又は、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１３質量％以下、さらにより好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは８質量％以下である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜６＞  研磨液組成物中における前記酸及びその塩の含有量が、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．０５質量％以上、さらにより好ましくは０．１質量％以上、さらにより好ましくは０．３質量％以上であり、及び／又は、好ましくは５．０質量％以下、より好ましくは４．０質量％以下、さらに好ましくは３．０質量％以下、さらにより好ましくは２．０質量％以下、さらにより好ましくは１．０質量％以下である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜７＞  研磨液組成物中における前記酸化剤の含有量が、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、及び／又は、好ましくは４．０質量％以下、より好ましくは２．０質量％以下、さらに好ましくは１．０質量％以下である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜８＞  研磨液組成物中の前記オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物の含有量が、好ましくは０．００５質量％以上、より好ましくは０．０１０質量％以上、さらに好ましくは０．０３質量％以上であり、さらにより好ましくは０．０５質量％以上、さらにより好ましくは０．０８質量％以上であり、及び／又は、好ましくは２．０質量％以下、より好ましくは１．０質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以下、さらにより好ましくは０．３質量％以下、さらにより好ましくは０．２質量％以下であり、又は、好ましくは０．００５質量％以上２．０質量％以下、より好ましくは０．００５質量％以上１．０質量％以下、さらに好ましくは０．０１０質量％以上０．５質量％以下、さらにより好ましくは０．０１０質量％以上０．３質量％以下、さらにより好ましくは０．０３質量％以上０．３質量％以下、さらにより好ましくは０．０５質量％以上０．２質量％以下、さらにより好ましくは０．０８質量％以上０．２質量％以下である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜９＞  スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子が、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ビスフェノールＳ／フェノールスルホン酸ホルムアルデヒド付加縮合物、又はポリアクリル酸である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１０＞  研磨液組成物におけるスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の含有量は、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００５質量％以上、さらに好ましくは０．０１０質量％以上、さらにより好ましくは０．０２０質量％以上、さらにより好ましくは０．０３０質量％以上であり、及び／又は、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．１０質量％以下、さらに好ましくは０．０８０質量％以下、さらにより好ましくは０．０６０質量％以下、さらにより好ましくは０．０５０質量％以下である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１１＞  前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と前記成分（ｅ）スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子の含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｅ）（質量％）］が、好ましくは０．０５以上、より好ましくは０．１０以上、さらに好ましくは０．３０以上、さらにより好ましくは０．５０以上、さらにより好ましくは１．０以上であり、及び／又は、好ましくは１５以下、より好ましくは１２以下、さらに好ましくは１０以下、さらにより好ましくは５．０以下であり、又は、好ましくは０．０５以上１５以下、より好ましくは０．１０以上１２以下、さらに好ましくは０．１０以上１０以下、さらにより好ましくは０．３０以上１０以下、さらにより好ましくは０．５０以上５以下、さらにより好ましくは１．０以上５以下である、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１２＞  Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨するための、＜１＞から＜１１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１３＞  さらに成分（ｇ）脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物を含有する、＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１４＞  研磨液組成物における脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物の含有量が、研磨液組成物全体の質量に対して好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００３質量％以上、さらに好ましくは０．０１０質量％以上、さらにより好ましくは０．０３０質量％以上であり、及び／又は、好ましくは１．０質量％以下、より好ましくは０．５０質量％以下、さらに好ましくは０．１０質量％以下、さらにより好ましくは０．０８質量％以下、さらにより好ましくは０．０７０質量％以下である、＜１３＞記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１５＞  研磨液組成物中における、前記成分（ｄ）オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物と前記成分（ｇ）脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物との含有量比［（ｄ）（質量％）／（ｇ）（質量％）］が、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．０５以上、さらに好ましくは０．１０以上、さらにより好ましくは０．２５以上、さらにより好ましくは０．５０以上であり、及び／又は、好ましくは２０以下、より好ましくは１５以下、さらに好ましくは１０以下、さらにより好ましくは５．０以下、さらにより好ましくは３．０以下であり、又は、好ましくは０．０１以上２０以下、より好ましくは０．０５以上２０以下、さらに好ましくは０．１０以上１５以下、さらにより好ましくは０．１０以上１０以下、さらにより好ましくは０．２５以上５以下、さらにより好ましくは０．２５以上３以下、さらにより好ましくは０．５０以上３以下である、＜１３＞又は＜１４＞に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１６＞  さらに成分（ｈ）複素芳香族化合物を含有する、＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１７＞  研磨液組成物における複素環芳香族化合物の含有量が、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、及び／又は、好ましくは３．０質量％以下、より好ましくは１．０質量％以下、さらに好ましくは０．８質量％以下、さらにより好ましくは０．５質量％以下である、＜１６＞記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１８＞  研磨液組成物のｐＨが、好ましくは２．５以下、より好ましくは２．０以下、さらに好ましくは１．５以下であり、及び／又は、０．５以上が好ましく、より好ましくは０．８以上、さらに好ましくは１．０以上、さらにより好ましくは１．２以上である、＜１＞から＜１７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１９＞  ＜１＞から＜１８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
＜２０＞  ＜１＞から＜１８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の研磨方法。
【実施例】
【００７３】
［実施例１〜６及び比較例１〜１０］
実施例１〜６及び比較例１〜１０の研磨液組成物を調製して被研磨基板の研磨を行い、研磨後の基板のスクラッチを評価した。評価結果を下記表１に示す。使用したオキシルアルキレンアルキルエーテル硫酸塩、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子、研磨液組成物の調製方法、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【００７４】
［成分（ａ）：コロイダルシリカ］
コロイダルシリカとして、一次粒子の平均粒径２４ｎｍ、二次粒子の平均粒径３２ｎｍ、Ｄ９０／Ｄ５０が１．１６のもの（日揮触媒化成社製）を使用した。
【００７５】
［成分（ｄ）：オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物］
実施例１〜６では、アルキル基の炭素数１２、エチレンオキサイド基数３、ナトリウム塩のＣ12-Ｏ(ＥＯ)3ＳＯ3Ｎａ（エマール２０Ｃ、花王社製）を使用した。
【００７６】
［成分（ｅ）：スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子］
研磨液組成物に使用したスルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子は下記ＡＡ／ＡＭＰＳ、ＢｉｓＳ／ＰｈＳ、ＰＡＡ、ＭＡ／ＳＳ、Ｌｉｇ及びＳｔ／ＳＳ、の５種類である。なお、Ｓｔ／ＳＳについては下記の方法により製造した。また、これらの重合体の重量平均分子量は下記の条件で測定した。
＜スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子＞
ＡＡ／ＡＭＰＳ：アクリル酸／アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体ナトリウム塩（モル比８０／２０、重量平均分子量１０，０００、東亞合成社製）
ＢｉｓＳ／ＰｈＳ：ビスフェノールＳ／フェノールスルホン酸ホルムアルデヒド付加縮合物ナトリウム塩（重量平均分子量５，０００、小西化学工業社製）
ＰＡＡ：ポリアクリル酸ナトリウム（重量平均分子量１０，０００、和光純薬工業社製）
ＭＡ／ＳＳ：マレイン酸／スチレンスルホン酸  （重量平均分子量５，０００，  ＶＥＲＳＡ−ＴＬ  ＹＥ−９２０，  アクゾノーベル社製）
Ｓｔ／ＳＳ：スチレン／スチレンスルホン酸共重合体ナトリウム塩（モル比３３／６７、重量平均分子量１０，０００、下記の方法により製造）
Ｌｉｇ：高純度高分子量リグニンスルホン酸ナトリウム（パールレックスＮＰ、日本製紙ケミカル社製）
＜比較例に用いたアニオン性高分子＞
ＰＡＭ：ポリアクリルアミド（重量平均分子量１０，０００、和光純薬工業社製）
ＰＶＡ：ポリビニルアルコール（重量平均分子量２２，０００、和光純薬工業社製）
【００７７】
〔スチレン／スチレンスルホン酸共重合体ナトリウム塩の製造方法〕
１Ｌの四つ口フラスコに、イソプロピルアルコール１８０ｇ（キシダ化学製）、イオン交換水２７０ｇ、スチレン１０ｇ（キシダ化学製）、スチレンスルホン酸ナトリウム４０ｇ（和光純薬工業製）を仕込み、２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）２塩酸塩７．２ｇ（Ｖ−５０、和光純薬工業製）を反応開始剤として、８３±２℃で２時間滴下重合し、更に２時間熟成を行い、その後、減圧下で溶剤を除去することで、白色粉の重合体であるスチレン／スチレンスルホン酸共重合体ナトリウム塩を得た。
【００７８】
［重合体の重量平均分子量の測定方法］
上記の重合体の重量平均分子量は、下記測定条件におけるゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定した。
〔ＡＡ／ＡＭＰＳ，ＭＡ／ＳＳのＧＰＣ条件〕
カラム    ：ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ４０００ＰＷＸＬ＋ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ２５００ＰＷＸＬ
（東ソー製）
ガードカラム：ＴＳＫｇｕａｒｄｃｏｌｕｍｎ  ＰＷＸＬ（東ソー製）
溶離液    ：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ３ＣＮ＝９／１（体積比）
温度      ：４０℃
流速      ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
検出器    ：ＲＩ
換算標準  ：ポリアクリル酸Ｎａ（分子量（Ｍｐ）：１１．５万、２．８万、４１００、１２５０（創和科学及びＡｍｅｒｉｃａｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  Ｃｏｒｐ．製））
〔Ｓｔ／ＳＳのＧＰＣ条件〕
カラム    ：ＴＳＫｇｅｌ  α−Ｍ＋ＴＳＫｇｅｌ  α−Ｍ（東ソー製）
ガードカラム：ＴＳＫｇｕａｒｄｃｏｌｕｍｎ  α（東ソー製）
溶離液    ：６０ｍｍｏｌ／Ｌ  リン酸，５０ｍｍｏｌ／Ｌ  ＬｉＢｒ／ＤＭＦ
温度      ：４０℃
流速      ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
検出器    ：ＲＩ
換算標準  ：ポリスチレン（分子量（Ｍｗ）：５９０、３６００、３万、９．６４万、９２．９万、８４２万（東ソー、西尾工業、及びｃｈｅｍｃｏ社製））
〔ＢｉｓＳ／ＰｈＳのＧＰＣ条件〕
カラム：TSKgel GMPWXL+TSKgel GMPWXL（東ソー社製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー/ＣＨ3ＣＮ＝７／３（体積比）
温度：４０℃
流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
試料サイズ：２ｍｇ／ｍｌ
検出器：ＲＩ
標準物質：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量：1,100、3,610、14,900、152,000、POLMER STANDARDS SERVICE社製）
【００７９】
［研磨液組成物の調製方法］
前記コロイダルシリカ、前記アニオン性ポリマー、前記オキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩系化合物、酸（硫酸）及び酸化剤（過酸化水素）を用いて実施例１〜６及び比較例１〜１０の研磨液組成物を調製した。なお、コロイダルシリカ濃度は５質量％、硫酸濃度は０．５質量％、過酸化水素濃度は、０．５質量％で使用した。研磨液組成物のｐＨは硫酸を用いて１．３に調整した。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータ「ＨＭ−３０Ｇ」（東亜電波工業株式会社製）を用い、電極の浸漬後４０分後の数値である（以下同様）。
【００８０】
［研磨］
上記のように調製した実施例１〜６及び比較例１〜１０の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件にて下記被研磨基板を研磨した。研磨終了後、基板をイオン交換水中に５分間浸漬した後、イオン交換水で２０秒間すすぎを行った。次いで、研磨された基板のスクラッチを以下に示す条件に基づいて測定し、評価を行った。結果を下記表１に示す。下記表１に示すデータは、各実施例及び各比較例につき４枚の被研磨基板を研磨した後、各被研磨基板の両面について測定し、４枚（表裏合わせて計８面）のデータの平均とした。
【００８１】
［被研磨基板］
被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ研磨剤を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚さが１．２７ｍｍ、外径が９５ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  ＮａｎｏＳｃｏｐｅ  ＩＩＩａ  Ｍｕｌｔｉ  Ｍｏｄｅ  ＡＦＭ）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍ、長波長うねり（波長０．４〜２ｍｍ）の振幅は２ｎｍ、短波長うねり（波長５０〜４００μｍ）の振幅は２ｎｍであった。
【００８２】
［研磨条件］
研磨試験機：スピードファム社製「両面９Ｂ研磨機」
研磨パッド：フジボウ社製スエードタイプ（厚さ０．９ｍｍ、平均開孔径３０μｍ）
研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．０７２ｍＬ／分）
下定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：６．６ｋＰａ
研磨時間：６分間
【００８３】
［研磨速度の測定方法］
研磨前後の各基板の重さを質量計（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化を求め、１０枚の平均値を質量減少量とし、それを研磨時間で割った値を質量減少速度とした。この質量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μｍ／分）に変換した。その結果を、下記表１に比較例１を１００とした相対値として示す。
研磨速度（μｍ／分）＝質量減少速度（ｇ／分）／基板片面面積（ｍｍ2）／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6（基板片面面積：６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度：７．９９ｇ／ｃｍ3として算出）
【００８４】
［スクラッチの評価方法］
測定機器：ＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＯＳＡ７１００
評価：研磨試験機に投入した基板の中、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してスクラッチを測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのスクラッチの数を算出した。その結果を、下記表１に比較例１を１００とした相対値として示す。
【００８５】
【表１】
2014130659.tif 000002
【００８６】
前記表１に示すとおり、実施例１〜６と比較例３〜８を対応比較すると、成分（ｄ）と成分（ｅ）とが組み合わされることで、研磨速度を損なうことなくスクラッチが相加的又は相乗的に低減された。一方、カルボン酸及びスルホン酸を含まない水溶性ポリマーであるＰＡＭ（比較例９）では、研磨速度が大きく損なわれた。また、ＰＶＡ（比較例１０）では、凝集が生じ研磨できなかった。
【００８７】
［実施例７及び比較例１１〜１３］
実施例１の成分（ｄ）に換えて下記表２に記載のものを使用したほかは実施例１と同様に実施例７及び比較例１１〜１３の研磨液組成物を調製し、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、実施例１の結果とともに下記表２に示す。
＜使用した成分（ｄ）＞
実施例７：アルキル基の炭素数１２、エチレンオキサイド基数２、ナトリウム塩のＣ12-Ｏ(ＥＯ)2ＳＯ3Ｎａ（エマールＥ−２７Ｃ、花王社製）を使用した。
比較例１１：アルキル基の炭素数１２、エチレンオキサイド基数０、ナトリウム塩のＣ12-ＯＳＯ3Ｎａ（エマール２Ｆ−３０、花王社製）を使用した。
比較例１２：アルキル基の炭素数１２、エチレンオキサイド基数１、ナトリウム塩のＣ12-Ｏ(ＥＯ)1ＳＯ3Ｎａ（エマール１２５ＨＰ、花王社製）を使用した。
比較例１３：アルキル基の炭素数１３、エチレンオキサイド基数５、ナトリウム塩のＣ13-Ｏ(ＥＯ)5ＳＯ3Ｎａ（ニューコール１３０５ＳＦ、日本乳化剤社製）を使用した。
【００８８】
【表２】
2014130659.tif 000003
【００８９】
前記表２に示すとおり、エチレンオキサイド基が３及び２個の実施例１及び７では、エチレンオキサイド基が０、１、５個の比較例１１〜１３に比べて研磨速度が維持されつつ、スクラッチ数が低減していた。比較例１３では、凝集が生じた。
【００９０】
［実施例８〜１０及び比較例１４〜１７］
実施例１の成分（ｄ）に換えて下記表３に記載のものを使用したほかは実施例１と同様に実施例８〜１０及び比較例１４〜１７の研磨液組成物を調製し、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、実施例１の結果とともに下記表３に示す。
＜使用した成分（ｄ）＞
実施例８：アルキル基の炭素数１０、エチレンオキサイド基数３、ナトリウム塩のＣ10-Ｏ(ＥＯ)3ＳＯ3Ｎａを使用した。（合成品：合成は、国際公開第２００９／０６９８２６号公報に開示の方法に準じて行った。）
実施例９：アルキル基の炭素数１４、エチレンオキサイド基数３、ナトリウム塩のＣ14-Ｏ(ＥＯ)3ＳＯ3Ｎａを使用した。（（合成品：合成は、国際公開第２００９／０６９８２６号公報に開示の方法に準じて行った。）
実施例１０：アルキル基の炭素数１６、エチレンオキサイド基数３、アンモニウム塩のＣ16-Ｏ(ＥＯ)3ＳＯ3ＮＨ4を使用した。（合成品：合成は、国際公開第２００９／０６９８２６号公報に開示の方法に準じて行った。）
比較例１４：アルキル基の炭素数８、エチレンオキサイド基数３、アンモニウム塩のＣ8-Ｏ(ＥＯ)3ＳＯ3ＮＨ4（Ｗｉｔｃｏｌａｔｅ１２４７Ｈ、アクゾノーベル社製）を使用した。
比較例１５：アルキル基の炭素数１８、エチレンオキサイド基数３、アンモニウム塩のＣ18-Ｏ(ＥＯ)3ＳＯ3ＮＨ4を使用した。（合成品：合成は、国際公開第２００９／０６９８２６号公報に開示の方法に準じて行った。）
比較例１６：アルキル基に換えて−ＳＯ3Ｎａ基、エチレンオキサイド基数３、ナトリウム塩のＮａＳＯ3-Ｏ(ＥＯ)5ＳＯ3Ｎａを使用した。（合成品：合成は、国際公開第２００９／０６９８２６号公報に開示の方法に準じて行った。）
比較例１７：アルキル基に換えてベンジル基、エチレンオキサイド基数３、スルホン酸基ナトリウム塩に換えて水素原子のＢｚ-Ｏ(ＥＯ)2Ｈ（Ｂｚ−２０、日本乳化剤社製）を使用した。
【００９１】
【表３】
2014130659.tif 000004
【００９２】
前記表３に示すとおり、アルキル基の炭素数が１０から１６の実施例１及び８〜１０では、炭素数８及び１８のアルキル基の比較例１４及び１５、並びにアルキル基がない比較例１６及び１７に比べて研磨速度が維持されつつ、スクラッチ数が低減していた。
【００９３】
［実施例１１及び比較例１８、１９］
実施例１の成分（ｄ）に換えて下記表４に記載のものを使用したほかは実施例１と同様に実施例１１及び比較例１８，１９の研磨液組成物を調製し、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、実施例１の結果とともに下記表４に示す。
＜使用した成分（ｄ）＞
実施例１１：アルキル基の炭素数１２、エチレンオキサイド基数３、スルホン酸基ナトリウム塩に換えてスルホン酸基アンモニウム塩のＣ12−Ｏ（ＥＯ）3ＳＯ3ＮＨ4（タイノリン  ＡＥＳＡ−２５、新日本理化社製）を使用した。
比較例１８：アルキル基の炭素数１３、エチレンオキサイド基数３、スルホン酸基ナトリウム塩に換えてリン酸基のＣ13−Ｏ（ＥＯ）3ＰＯ3Ｈ（フォスファノールＲＳ−４１０、東邦化学工業社製）を使用した。
比較例１９：アルキル基の炭素数１２、エチレンオキサイド基数３、スルホン酸基ナトリウム塩に換えて水素原子のＣ12−Ｏ（ＥＯ）3Ｈ（ニューコール２３０３、日本乳化剤社製）を使用した。
【００９４】
【表４】
2014130659.tif 000005
【００９５】
前記表４に示すとおり、実施例１の成分（ｄ）のナトリウム塩がアンモニウム塩（実施例１１）となっても同様に研磨速度維持及びスクラッチ低減という効果を示した。一方、実施例１の成分（ｄ）のスルホン酸基がリン酸基や水素原子となった比較例１８及び１９では、研磨速度が低下し、スクラッチ低減効果も低かった。
【００９６】
［実施例１２−１６］
実施例１の成分（ｄ）の含有量を０．００５質量％、０．０１０質量％、０．１００質量％、０．３００質量％、及び０．５００質量％とした実施例１２〜１６の研磨液組成物を調製し、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、比較例１及び３の結果とともに下記表５に示す。
【００９７】
【表５】
2014130659.tif 000006
【００９８】
前記表５に示すとおり、成分（ｄ）を添加した実施例１２〜１６では比較例１及び３と比べて研磨速度が維持されつつ、スクラッチ数が低減していた。実施例１６では、研磨中に泡が発生した。
【００９９】
［実施例１７−２０］
実施例１の成分（ｄ）の含有量を０．００５質量％、０．０１０質量％、０．０５０質量％、及び０．０５９質量％とし、成分（ｅ）の含有量をそれぞれ０．０５９質量％、０．０５４質量％、０．０１４質量％、及び０．００５質量％とした実施例１７〜２０の研磨液組成物を調製し、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、実施例１の結果とともに下記表６に示す。また、成分（ｄ）と成分（ｅ）の含有量比（質量％／質量％）を算出して併せて下記表６に示す。
【０１００】
【表６】
2014130659.tif 000007
【０１０１】
前記表６に示すとおり、成分（ｄ）と成分（ｅ）の含有量比（質量％／質量％）が０．０８〜１１．８０の範囲で研磨速度が維持されつつ、スクラッチ数が低減できることが示された。
【０１０２】
［実施例２１−２４］
実施例１９の研磨液組成物に成分（ｇ）脂肪族アミン化合物又は脂環式アミン化合物、さらに成分（ｈ）複素環芳香族化合物を加えた実施例２１―２４の研磨液組成物を調製した（下記表７）。これらの研磨液組成物を用いて上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、実施例１並びに比較例１及び３の結果とともに下記表７に示す。また、成分（ｇ）としてＡ−ＥＡ（Ｎ−アミノエチルエタノールアミン）及びＨＥＰ（ヒドロキシエチルピペラジン）を使用し、成分（ｈ）としてＢＴＡ（１Ｈ−ベンゾトリアゾール）を使用した。
【０１０３】
【表７】
2014130659.tif 000008
【０１０４】
前記表７に示すとおり、（ｇ）脂肪族アミン化合物及び脂環式アミン化合物、さらに成分（ｈ）複素環芳香族化合物を含有する実施例２１−２４は、実施例１と比べても、研磨速度が維持されつつ、スクラッチ数の低減が一層促進されたことが示された。
【０１０５】
［実施例２５−２９］
実施例２１の研磨液組成物の成分（ｄ）のオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩と成分（ｇ）脂肪族アミン化合物複素の含有量を下記表８のように変化を加えた実施例２５〜２９の研磨液組成物を調製した（下記表８）。これらの研磨液組成物を用いて上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、下記表８に示す。また、成分（ｄ）と成分（ｇ）の含有量比（質量％／質量％）を算出して併せて下記表８に示す。なお、成分（ｇ）としてＡ−ＥＡ（Ｎ−アミノエチルエタノールアミン）を使用した。
【０１０６】
【表８】
2014130659.tif 000009
【０１０７】
前記表８に示すとおり、成分（ｄ）と成分（ｇ）の含有量比（質量％／質量％）が０．０５〜１９．０の範囲で研磨速度が維持されつつ、スクラッチ数が低減できることが示された。
【０１０８】
［実施例３０、３１］
実施例２２の成分（ｄ）に換えて下記表９に記載のものを使用したほかは実施例１と同様に実施例３０及び３１の研磨液組成物を調製し、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、実施例２２の結果とともに下記表９に示す。
＜使用した成分（ｄ）＞
実施例３０：実施例９で使用したアルキル基の炭素数１４、エチレンオキサイド基数３、ナトリウム塩のＣ14-Ｏ(ＥＯ)3ＳＯ3Ｎａを使用した。
実施例３１：実施例１０で使用したアルキル基の炭素数１６、エチレンオキサイド基数３、ナトリウム塩のＣ16-Ｏ(ＥＯ)3ＳＯ3ＮＨ4を使用した。
【０１０９】
【表９】
2014130659.tif 000010
【０１１０】
前記表９に示すとおり、アルキル基の炭素数が１２から１６の実施例２２、３０、及び３１では、研磨速度が維持されつつ、スクラッチ数が低減していた。
【０１１１】
［比較例２０〜２２］
成分（ａ）のシリカ粒子に換えてアルミナ粒子（２次粒径：３４０ｎｍ）を使用した比較例２０〜２２の研磨液組成物を調製し（下記表１０）、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。その結果を、比較例１を１００とした相対値として、実施例１の結果とともに下記表１０に示す。
【０１１２】
【表１０】
2014130659.tif 000011
【０１１３】
前記表１０に示すとおり、アルミナ粒子を含有する比較例２０〜２２の研磨液組成物では研磨速度の低下に対しスクラッチの改善は確認できなかった。
【０１１４】
［実施例３２、比較例２３〜２５］
実施例１の研磨液組成物のｐＨ（１．３）を、ｐＨ２．０又は３．０としたほかは実施例１と同様に実施例３２及び比較例２３の研磨液組成物を調製し、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。また、比較例３の研磨液組成物のｐＨ（１．３）を、ｐＨ２．０又は３．０としたほかは比較例３と同様に比較例２４、２５の研磨液組成物を調製し、上述と同様に被研磨基板の研磨を行い、スクラッチ及び研磨速度を算出した。これらの結果を、比較例１を１００とした相対値として、実施例１の結果とともに下記表１１に示す。
【０１１５】
【表１１】
2014130659.tif 000012
【０１１６】
前記表１１に示すとおり、ｐＨ３．０未満の実施例１及び実施例３２において、研磨速度が維持されつつ、スクラッチ数が低減していた。