(57)【要約】【課題】昇華法によりバルク単結晶を気相成長する装置において、原料容器内の温度分布と圧力の制御を容易にして、精度良く安定的に大型のバルク単結晶を成長させる装置を提供する。【解決手段】化合物半導体の原料６を原料容器１３の外周の熱源１６内側の高温領域に配置し、昇華させて昇華ガスを形成し、昇華ガスを原料容器１３内の上部を通過させ、原料容器の内側の低温領域に配置した台１４上の種結晶１１に堆積させ、化合物半導体のバルク単結晶を成長させる。原料容器１３は、径の違う二つの管で径の小さな内管１３ａの高さが径の大きな外管１３ｂの高さよりも低いものを二重管様に重ね、外管の底部と内管の底部を閉塞するリング状の底部１３ｃと、外管の上部を全て覆う円盤状の板１３ｄを備えることが好ましい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化合物半導体の原料を原料容器の外周の熱源内側の高温領域に配置し、昇華させて昇華ガスを形成し、
前記昇華ガスを前記原料容器内の上部を通過させ、
前記原料容器の内側の低温領域に配置した台上の種結晶に堆積させ、化合物半導体のバルク単結晶を成長させることを特徴とする化合物半導体のバルク単結晶製造装置。
【請求項２】
前記原料容器は、径の違う二つの管で径の小さな内管の高さが径の大きな外管の高さよりも低いものを二重管様に重ね、前記外管の底部と前記内管の底部を閉塞するリング状の底部と、前記外管の上部を全て覆う円盤状の板を備えたことを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項３】
前記原料容器の内側に配置した台の外周と、前記内管の内周との隙間が、十分大きく排気抵抗が小さいことを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項４】
前記内管の上部に固定された、穴の開いた円盤を備えることを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項５】
前記台は水冷または空冷により冷却されていることを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【請求項６】
前記台は上昇下降機構を備えたことを特徴とする請求項１に記載の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素、窒化アルミ、セレン化亜鉛等の化合物半導体のバルク単結晶の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、昇華法により炭化ケイ素の種結晶上に、炭化ケイ素のバルク単結晶を気相成長する技術が知られている（特許文献１，２参照）。図１は従来の単結晶成長装置の概念図である。カーボン製の縦型成長容器１はカーボン製の蓋２とカーボン製ルツボ３とで構成されている。カーボン製の蓋２に種結晶４を固定して上方に種結晶４を配置し、カーボン製ルツボ３に原料６である炭化ケイ素の粉末を投入することで下方に原料６を配置する。
【０００３】
なお、カーボン製の蓋２とカーボン製ルツボ３との間には狭い隙間７を有している。そして、カーボン製ルツボ３をカーボン製の蓋２で閉じ、真空引きと不活性ガス置換を数回行い、１０Ｔｏｒｒから２００Ｔｏｒｒの減圧雰囲気にした後に、全体を誘導加熱等の加熱装置８により加熱し、種結晶４と原料６の間に温度差ΔＴを設けることにより、昇華した昇華ガスを種結晶表面に付着させて結晶成長させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−２０６８７５号公報
【特許文献２】特開平１０−１８２２９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記単結晶成長装置は以下に述べる問題点を有する。まず、ルツボ３の外周に配置した加熱装置８を用いて原料６を加熱すると、ルツボ３の直径方向に大きな温度差が生じる。すなわち、原料６の外周部が昇華温度となるように加熱すると、外周部で昇華した昇華ガスが低温の原料６の中央部で結晶化してしまうという問題点がある。原料６の中央部が昇華するような温度まで加熱すると、原料６の周辺部が過加熱によってＳｉとＣとに分解してしまうという問題点がある。
【０００６】
また、カーボン製ルツボ３とカーボン製の蓋２とは昇華ガスが外へ漏れないよう密閉性を高めるように製作する。しかしながら、このような狭い隙間７（図１参照）を用いると、カーボン製ルツボ３とカーボン製の蓋２との組み合わせによってその隙間の面積に大きなばらつきが生じる。その結果、真空引きやアルゴン置換が難しく、結晶育成時の圧力を制御することが難しくなり、バルク単結晶の安定的な成長が難しいという問題点がある。それに加え、このような狭い隙間７に昇華ガスが入り込み、結晶化し、隙間を完全に封じてしまい、成長容器１内の圧力を制御することが困難になる。
【０００７】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、昇華法によりバルク単結晶を気相成長する装置において、原料容器内の温度分布と圧力の制御を容易にして、精度良く安定的に大型のバルク単結晶を成長させる装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の化合物半導体のバルク単結晶製造装置は、化合物半導体の原料を原料容器の外周の熱源内側の高温領域に配置し、昇華させて昇華ガスを形成し、前記昇華ガスを前記原料容器内の上部を通過させ、前記原料容器の内側の低温領域に配置した台上の種結晶に堆積させ、化合物半導体のバルク単結晶を成長させることを特徴とする。
【０００９】
ここで、原料容器は、径の違う二つの管で径の小さな内管の高さが径の大きな外管の高さよりも低いものを二重管様に重ね、外管の底部と内管の底部を閉塞するリング状の底部と、外管の上部を全て覆う円盤状の板を備えることが好ましい。このような原料容器の構造であれば、原料容器の外周に配置された円筒状の熱源に対して、内側近接部の高温領域と内側中央部の低温領域を分離させることにより、直径方向の温度勾配を利用した結晶成長を行うことができる。高温領域と低温領域の温度差は２００℃以下とすることが好ましく、上記温度差であれば、効率よくバルク単結晶を成長させることができる。
【００１０】
ここで、内管の上部に固定された、穴の開いた板を備え、原料容器の内側に配置した台の外周と内管の内周との隙間が十分大きく、排気抵抗が小さいことが好ましい。このような構造であれば、雰囲気ガスの往来が速やかに行われ、圧力制御指示時に雰囲気ガスの圧力が十分な速さで応答でき、また、結晶育成の最中に隙間が結晶によって封じられることがなくなり、原料容器内の圧力を精度良く制御でき、原料の昇華速度を安定させ、安定的に結晶成長を行うことができる。
【００１１】
ここで、台は水冷または空冷により冷却されていて、台は上昇下降機構を備えることが好ましい。このような構造であれば、内管内部で上下方向の温度勾配を作りだすことができ、また冷却度合を変更することによって、成長するバルク結晶の結晶方位や成長速度を調整することが可能となる。また、台は上昇下降機構を備えることで、内管内部の上下方向の温度勾配において、種基板の温度を一定に保つことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】昇華法により種結晶上に炭化ケイ素のバルク単結晶を気相成長する従来の装置の概念図である。
【図２】本発明の炭化ケイ素等の化合物半導体のバルク単結晶製造装置の一実施例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施例について、図２を参照しながら説明する。なお、図２の単結晶製造装置は、炭化ケイ素の単結晶成長について例示するが、窒化アルミ、セレン化亜鉛等の化合物半導体の単結晶成長についても、同様に適用が可能である。
【００１４】
単結晶成長装置１０は、炭化ケイ素の粉末原料１２を収容する原料容器１３と、種基板１１を配置する台１４と、原料１２を加熱する加熱装置１６とを備えている。なお、加熱装置１６は、ＲＨ（抵抗加熱）又はＲＦ（高周波）加熱を行うことができる。
【００１５】
原料容器１３は、径の違う二つの管で径の小さな内管１３ａの高さが径の大きな外管１３ｂの高さよりも低いものを二重管様に重ね、外管１３ｂの底部と内管１３ａの底部を閉塞するリング状の底部１３ｃと、外管１３ｂの上部を全て覆う円盤状の板１３ｄからなる。原料容器１３の材質は、例えば耐熱性が高く、表面の平滑化が容易なグラファイトとすることができる。
【００１６】
原料１２は円筒状の内管１３ａと外管１３ｂと底部１３ｃで囲まれた空間に収容される。このような原料容器の構造であれば、原料容器１３の外周に配置した円筒状の加熱装置１６は、該加熱装置に近い内管１３ａと外管１３ｂを効率的に加熱し、原料１２を略一定温度に均一に加熱し、昇華させることができる。従って、原料１２に対して均一な昇華温度を付与でき、均質に昇華できる。炭化ケイ素粉末は２０００℃位の減圧雰囲気下で昇華し、昇華ガスが形成される。
【００１７】
なお、化合物半導体の原料粉末は炭化ケイ素ならば炭化ケイ素の粉末、窒化アルミならば窒化アルミの粉末、セレン化亜鉛ならばセレン化亜鉛の粉末を用いる。減圧不活性ガス雰囲気下で加熱することで、炭化ケイ素と窒化アルミはそれぞれ昇華し、炭化ケイ素および窒化アルミの分子状態で、セレン化亜鉛はセレンガスと亜鉛ガスとになり、種結晶に付着しながら単結晶成長する。
【００１８】
また、原料容器１３は、内管１３ａの上部を覆う円盤状の板１８と、該板１８に雰囲気ガスが通る穴１５を備える。そして、この穴１５は圧力制御指示時に雰囲気ガスの圧力が十分な速さで応答できるだけの面積を有している。板１８は、例えば耐熱性が高く平面の平滑化が容易なグラファイトとすることができる。種基板１１を配置する台１４は水冷または空冷により冷却されており、上昇下降機構を有している。そして、台１４の外周と内管１３ａの内周との間に十分大きく排気抵抗が小さい隙間１７が設けられている。なお、原料容器１３と台１４からなる装置１０は図示しないチャンバーに収容され、該チャンバーには真空排気装置とアルゴン等の不活性ガスの供給装置を備え、装置１０が配置された空間を所要の減圧不活性ガス雰囲気に制御する。
【００１９】
そして、本発明の装置１０では、雰囲気ガスが通る穴１５と雰囲気ガスが通る隙間１７とが備えられており、その大きさは圧力制御指示時に雰囲気ガスの圧力が十分な速さで応答できるだけの面積を有している。この装置１０においては、内部の温度と圧力を制御することにより原料１２を表面から昇華し、昇華ガスは円盤１８上を通過し、円盤１８には付着せず、孔１５を通り、種結晶１１に堆積して炭化ケイ素のバルク単結晶を成長させ、残部は隙間１７を通りチャンバーの排気装置から排出される。
【００２０】
従来の図１に示す装置では、カーボン製の蓋２とカーボン製ルツボ３との隙間７が狭く、また隙間面積のばらつきが大きく、雰囲気ガスの往来が速やかに、また安定的に行われなかったり、隙間７で昇華ガスが結晶化して隙間７を封じてしまうことで、圧力の制御が出来なくなったりしていた。
【００２１】
本発明の装置では、この隙間１７を十分に大きくすることで、加工精度による隙間の大きさのばらつきを無視することができるようになり、また昇華ガスが結晶化し隙間を封じてしまうことがなくなる。このため、成長容器内の雰囲気ガスの往来が速やかに行われ、圧力制御指示時に雰囲気ガスの圧力が十分な速さで応答でき、精度よく安定的に大型のバルク単結晶を成長させることができる。
【００２２】
種基板１１を配置する台１４は水冷または空冷により冷却されており、上昇下降機構を有している。本発明の装置１０では、円筒状の加熱装置１６によって原料容器１３を高温に保つため、直径方向に温度勾配が存在している。しかし、種基板１１上に結晶を育成するには縦方向の温度勾配が必要となる。そのため台１４を冷却する。このような構造であれば、内管１３ａの内部で上下方向の温度勾配を作りだすことができ、また冷却度合を変更することによって、成長するバルク単結晶の結晶方位や成長速度を調整することが可能となる。
【００２３】
また、結晶が成長すると成長面の高さが変わり、結晶表面の温度が変わり、成長するバルク単結晶の結晶構造が変化したり、成長が止まったりする。本発明の装置では、台１４を上昇下降することにより、さらに冷却機構を備え、結晶表面の温度を一定に保つことで、安定的に大型のバルク単結晶を成長させることができる。原料が昇華する高温領域と単結晶層を形成する低温領域の温度差は台１４の上昇下降機構と冷却機構により最適に保つことができる。これにより、効率よく良質のバルク単結晶を成長させることができる。
【００２４】
このような本発明の単結晶製造装置であれば、原料容器１０内の温度分布と圧力を制御して、精度良く安定的に大型のバルク単結晶を成長させることができる。すなわち、原料の昇華量（速度）は減圧雰囲気下の真空度と加熱温度で決まり、本発明によれば、円筒状の原料容器１３の外周に加熱装置１６を配置し、原料加熱温度の制御を容易とし、板１８に穴１５を設け、且つ十分な大きさの隙間１７を設けたので、真空排気能力が上がり、減圧雰囲気の制御が容易となり、安定的に大型のバルク単結晶を成長させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明は、炭化ケイ素、窒化アルミ、セレン化亜鉛等の化合物半導体のバルク単結晶の製造に利用可能である。
【符号の説明】
【００２６】
１…従来の昇華法結晶育成装置、２…カーボン製の蓋、３…カーボン製ルツボ、
４…種基板、５…接着剤、６…原料、７…隙間、
１０…本発明の単結晶製造装置、１１…種基板、１２…原料、１３…原料容器、
１４…水冷または空冷された上昇下降機構を備えた台、１５…雰囲気ガスの通る穴、
１６…ヒーター、１７…雰囲気ガスの通る隙間、１８…雰囲気ガスの通る穴を備えた円盤。
【図１】
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【図２】
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