(57)【要約】【課題】Ｃａ化合物などの不純物に由来するインクジェットプリンターのインク吐出不良を起こさない吐出安定性が優れたインク組成物を提供する。【解決手段】インク組成物の製造方法は、顔料を含む非水系溶媒に、所定量の水と、所定量の脂肪酸とを添加し、脂肪酸塩を析出させる第１工程と、前記脂肪酸塩を除去する第２工程と、を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料を含む非水系溶媒に、所定量の水と、所定量の脂肪酸とを添加し、脂肪酸塩を析出させる第１工程と、
前記脂肪酸塩を除去する第２工程と、を含むことを特徴とするインク組成物の製造方法。
【請求項２】
前記非水系溶媒は、２５℃において、水１００ｇに対し１０ｇ以上が溶解する水溶性有機溶剤を含むことを特徴とする請求項１に記載のインク組成物の製造方法。
【請求項３】
前記所定量の水は、前記非水系溶媒に対する比率が０．４重量％以上の水であり、
前記所定量の脂肪酸は、前記顔料１ｇに対して１００μｍｏｌ以上の脂肪酸であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のインク組成物の製造方法。
【請求項４】
前記第１工程より後に、水を除去する第３工程を含むことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載のインク組成物の製造方法。
【請求項５】
前記第３工程は、前記非水系溶媒に対する比率が０．１重量％以下となるまで水を除去する工程であることを特徴とする請求項４に記載のインク組成物の製造方法。
【請求項６】
前記第３工程は、膜分離法により水を除去する工程であることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のインク組成物の製造方法。
【請求項７】
請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載のインク組成物の製造方法によって製造されたことを特徴とするインク組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インク組成物の製造方法およびインク組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
商業、ビジネス系向けインクジェットプリンターにおいては、大容量のインクタンクから供給されるインクが長時間に亘って使用される。このため、インク内に生成される異物（不溶性の析出物）がインク供給経路の途中に設けられたフィルターを徐々に詰まらせ、インクが供給できない状態に陥り、ひいては吐出不良に至ることがある。
この異物は、インクの原料に含まれるカルシウム（以下Ｃａ）などのアルカリ土類金属やマグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）などの不純物に由来する脂肪酸塩などの難溶性塩からなる析出物である場合が多い。
【０００３】
上記の不純物は、インクの着色剤である顔料の中に存在している。また、インクジェットプリンターに使用されているインク容器やインク流路を形成するチューブには、一般に脂肪酸系の可塑剤が使用されている。そのため、例えば、不純物としてのＣａが、インク容器内やインク流路に溶出する可塑剤としてのステアリン酸と反応した場合には、溶解性の低いステアリン酸Ｃａが析出する。ステアリン酸Ｃａは、プリンターのヘッドノズルの手前にある金属フィルターなどに堆積し、インクの吐出不良を引き起こすこととなる。
【０００４】
特許文献１には、上記の不純物に由来する吐出不良を改善するために、不純物を除去精製してインク組成物を製造する技術が提案されている。具体的には、前もって、ナトリウム（Ｎａ）形キレート樹脂カラムなどのイオン交換樹脂を使用して着色剤中のＣａ化合物などの金属化合物を除去精製し、精製後の着色剤を用いてインク組成物を製造する方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭５７−１８５３６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、これらの不純物を除去するための精製には時間と費用がかかるために、得られるインクも高価になってしまうという課題があった。また、精製した原料を使用する場合においても、原料の製造ばらつき（不純物が除去された度合いのロット間のばらつきや原料メーカー間のばらつきなど）を管理する必要があるという課題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の適用例または形態として実現することが可能である。
【０００８】
［適用例１］  本適用例に係るインク組成物の製造方法は、顔料を含む非水系溶媒に、所定量の水と、所定量の脂肪酸とを添加し、脂肪酸塩を析出させる第１工程と、前記脂肪酸塩を除去する第２工程と、を含むことを特徴とする。
【０００９】
本適用例によれば、顔料に、例えばアルカリ土類金属などの不純物が含まれている場合に、第１工程において、顔料を含む非水系溶媒に所定量の水と所定量の脂肪酸とを添加することで、不純物を脂肪酸塩などの溶解性の低い物質として析出させることができる。また、第１工程において析出した脂肪酸塩を第２工程において除去することで、もともと顔料に含まれていた不純物が除去されたインク組成物を得ることができる。不純物が除去されることで、以降、使用中に異物として脂肪酸塩などが生成されることの無い、あるいは脂肪酸塩などの生成が抑制されたインク組成物が得られる。その結果、インク供給経路の途中に設けられたフィルターが詰まることもなく、吐出不良に至ることのない、安定したインク組成物を得ることができる。また、顔料の精製に伴う時間、費用を削減できることから、インク組成物の製造コストを低減することができる。さらに、本製造方法によって得られたインク組成物は、インクジェットプリンター内のインク容器、インク流路など、インク組成物と接触する高分子樹脂材料から溶出する脂肪酸系の可塑剤の影響も排除できるなど、プリンター部材の特別な選定管理が必要とならないなどの効果がある。
【００１０】
［適用例２］  上記適用例に係るインク組成物の製造方法において、前記非水系溶媒は、２５℃において、水１００ｇに対し１０ｇ以上が溶解する水溶性有機溶剤を含むことが好ましい。
【００１１】
本適用例のように、非水系溶媒が、水１００ｇに対し１０ｇ以上溶解する水溶性有機溶剤を主剤として含むことにより、第１工程で添加する水との相溶性が高いため、アルカリ土類金属などの不純物と脂肪酸とによる塩の形成反応がより効果的に促進される。その結果、より効果的に不純物の除去を行なうことができる。また、非水系溶媒が水溶性有機溶剤である場合には、使用環境における水（空気中の湿気）を含みやすく、その結果、インク組成物にアルカリ土類金属などの不純物を含む場合には、脂肪酸との塩を形成しやすくなるため、使用中に異物が発生しやすい。つまり、非水系溶媒が水溶性有機溶剤のインク組成物の場合には、本適用例による不純物除去の効果が大きく得られる。
【００１２】
［適用例３］  上記適用例に係るインク組成物の製造方法において、前記所定量の水は、前記非水系溶媒に対する比率が０．４重量％以上の水であり、前記所定量の脂肪酸は、前記顔料１ｇに対して１００μｍｏｌ以上の脂肪酸であることが好ましい。
【００１３】
本適用例のように、第１工程において、非水系溶媒に対して０．４重量％以上の水と、顔料１ｇに対して１００μｍｏｌ以上の脂肪酸とを添加することで、より有効な不純物の除去を行なうことができる。具体的には、顔料１ｇに対して、１００μｍｏｌ以上の脂肪酸を添加することで、顔料に一般に含まれる量のアルカリ土類金属などの不純物を脂肪酸塩として析出させるに充分な脂肪酸を対応させることができる。また、非水系溶媒に対して０．４重量％以上の充分な水を添加することで、脂肪酸塩の形成をより効果的に促進することができる。
【００１４】
［適用例４］  上記適用例に係るインク組成物の製造方法において、前記第１工程より後に、水を除去する第３工程を含むことが好ましい。
【００１５】
本適用例のように、第１工程で添加した水を、不純物を脂肪酸塩などの溶解性の低い物質として析出させた後の工程において除去することで、非水系溶媒を主体としたインク組成物としての所定の特性を安定して得ることができる。
【００１６】
［適用例５］  上記適用例に係るインク組成物の製造方法において、前記第３工程は、前記非水系溶媒に対する比率が０．１重量％以下となるまで水を除去する工程であることが好ましい。
【００１７】
本適用例のように、非水系溶媒に対する比率が０．１重量％以下となるまで水を除去することにより、インク組成物に不純物などが残留していた場合であっても、不純物と脂肪酸とにより脂肪酸塩が析出する反応が起こりにくくすることができるため、より析出物の少ない安定したインク組成物を提供することができる。
【００１８】
［適用例６］  上記適用例に係るインク組成物の製造方法において、前記第３工程は、膜分離法により水を除去する工程であることが好ましい。
【００１９】
本適用例のように、水の除去は、膜分離法により行なうことで、必要充分な範囲で、より簡便にかつ確実に水を除去することができる。
【００２０】
［適用例７］  本適用例に係るインク組成物は、上記適用例に係るインク組成物の製造方法によって製造されたことを特徴とする。
【００２１】
インク組成物として、上記適用例に係るインク組成物の製造方法によって製造されることにより、インク組成物の原料としての顔料に含まれていた不純物が除去されたインク組成物が得られる。不純物が除去されることで、使用環境において、異物として脂肪酸塩などが析出することが無い、あるいは析出が抑制されたインク組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】実施形態１に係るインク組成物の製造方法を示すフローチャート。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に本発明を具体化した実施形態について、図面を参照して説明する。以下は、本発明の一実施形態であって、本発明を限定するものではない。
【００２４】
（実施形態１）
まず、実施形態１に係るインク組成物としてのインクジェットプリンター用インク（以下ＩＪＰインク）について説明する。
ＩＪＰインクは、非水系インクであり、非水系溶媒に顔料を含み構成される。また、必要に応じ、適宜、顔料分散剤、各種添加剤などを含み構成しても良い。
なお、非水系インクとは、主たる溶媒が有機溶剤であるインクを言う。具体的には、溶媒の９５％以上が有機溶剤のインクを言う。
【００２５】
非水系溶媒には、水溶性の有機溶剤を用いており、２５℃において、水１００ｇに対し１０ｇ以上が溶解する親水性を有している。
非水系溶媒に用いられる有機溶剤としては、具体的には、例えば、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、γ−カプリロラクトン、γ−ラウロラクトンなどのγ−ラクトン類、δ−バレロラクトンなどのδ−ラクトン類、ε−カプロラクトンなどのε−ラクトン類などのラクトン類が挙げられる。また、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ポリグリセリンなどの多価アルコールや、メタノール、エタノール、ノルマルプロパノール、イソプロパノールなどの低級アルコールが挙げられる。また、例えば、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、２−メトキシプロピオン酸メチルなどのエステル類や、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類が挙げられる。また、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテートなどの多価アルコール誘導体が挙げられる。また、上記の親水性を有する水溶性有機溶剤であれば、その他公知のインクジェットプリント油性インク用の有機溶剤などであっても良い。
なお、上記の有機溶剤は、単独で使用しても、あるいは２種以上を適宜混合して使用しても良い。
【００２６】
顔料は、インクジェットプリント用として使用できる有機顔料、無機顔料、カーボンブラックであればいずれも使用することができる。
有機顔料として、具体的には、例えば、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーンなどのフタロシアニン系、ピランスロンオレンジ、ピランスロンレッドなどのピランスロン系、パーマネントレッド２Ｂ、ピグメントスカーレット、リトールレッドなどの溶性アゾ顔料、ベンジジンエロー、ハンザエロー、トルイジンレッドなどの不溶性アゾ顔料、キノフタロンエローなどのキノフタロン系、チオインジゴ系、ベンズイミダゾロン系、アントラキノン系、アゾレーキ系、ジオキサジン系、ジケトピロロピロール系、イソインドリノン系、キナクリドン系、イソインドリン系、キノクサリンジオン系などが挙げられる。
無機顔料としては、例えば、酸化チタン、群青、紺青、弁柄、亜鉛華、硫酸バリウムなどが挙げられる。
【００２７】
上記顔料は、特に限定するものではないが、Ｃａなどのアルカリ土類金属や、Ｍｇ、Ｚｎなどの多価金属不純物などの含有率が２０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。含有量がこれ以上の不純物を含む場合には、後述するインク組成物の製造方法で製造した場合であっても、充分な不純物の除去が行なわれない場合がある。
【００２８】
上記の顔料の具体例としては、例えば、Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３、Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：４、Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：６、Ｃ．Ｉピグメントグリーン７、Ｃ．Ｉピグメントグリーン３６、Ｃ．Ｉピグメントグリーン５８、Ｃ．Ｉピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉピグメントイエロー７４、Ｃ．Ｉピグメントイエロー１２８、Ｃ．Ｉピグメントイエロー１３８、Ｃ．Ｉピグメントイエロー１３９、Ｃ．Ｉピグメントイエロー２１３、Ｃ．Ｉピグメントイエロー１５０、Ｃ．Ｉピグメントイエロー１８０、Ｃ．Ｉピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉピグメントオレンジ４３、Ｃ．Ｉピグメントオレンジ６１、Ｃ．Ｉピグメントオレンジ６４、Ｃ．Ｉピグメントオレンジ７１、Ｃ．Ｉピグメントオレンジ７３、カーボンブラックなどが挙げられる。
【００２９】
顔料分散剤は、公知のインクジェットプリンター用のインクに使用される高分子分散剤を使用することができる。例えば、ウレタンポリカプロラクトン系高分子分散剤、有機酸系高分子分散剤、アクリル系高分子分散剤、ウレタン系高分子分散剤、リン酸エステル系高分子分散剤、脂肪酸エステル系高分子分散剤、ポリカプロラクトン系高分子分散剤、ポリエーテル系高分子分散剤などが挙げられる。
【００３０】
また、各種添加剤としては、必要に応じて、帯電防止剤、粘度調整剤、レベリング剤、スリップ剤、消泡剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を本発明の目的を妨げない範囲において添加して使用することができる。
【００３１】
次に、実施形態１に係るインク組成物としてのＩＪＰインクの製造方法について説明する。
ＩＪＰインクの製造方法には、顔料を含む非水系溶媒に、所定量の水と所定量の脂肪酸とを添加して脂肪酸塩を析出させる第１工程と、析出した脂肪酸塩を除去する第２工程と、その後に、水を除去する第３工程とを含む。
【００３２】
図１は、ＩＪＰインクの製造方法を示すフローチャートである。
以下、図１に従って具体的に説明する。
【００３３】
ステップＳ１：ベースインクの製造
まず、従来の非水系インクを製造する。具体的には、非水系溶媒に顔料、および必要に応じ、顔料分散剤、各種添加剤などを含み構成する。
【００３４】
ステップＳ２：水および脂肪酸の添加（第１工程）
次に、ベースインクに所定量の水と所定量の脂肪酸とを添加する。具体的には、非水系溶媒に対する比率が２．０重量％の水と、顔料１ｇに対して２００μｍｏｌの脂肪酸としてのステアリン酸（オクタデカン酸）を添加し、脂肪酸塩を含む析出物を生成させる。
【００３５】
なお、添加する水の量は、非水系溶媒の２．０重量％に限定するものではないが、塩化反応を促進させるためには、少なくとも０．４重量％以上の水を添加する必要がある。
また、添加する脂肪酸の量は２００μｍｏｌに限定するものではないが、少なくとも想定する量の不純物を塩化反応により析出させるに充分な量の添加を行なう必要がある。例えば、一般にグリーン顔料に含まれるとされる最大量２０００ｐｐｍのＣａ不純物をステアリン酸で塩化反応させる場合には、少なくとも顔料１ｇに対して対応するステアリン酸６０．６ｍｇ（約１００μｍｏｌ）を添加する必要がある。
また、脂肪酸としては、好適例としてステアリン酸を使用しているが、これに限定するものではなく、多価金属不純物と脂肪酸塩を形成するその他の脂肪酸であっても良い。
【００３６】
ステップＳ３：脂肪酸塩の除去（第２工程）
次に、第２工程で生成した析出物を除去する。具体的には、ろ過フィルターを用いて、析出物をろ過することで除去する。ろ過フィルターには、顔料粒子などの必要粒子は確実に通過させることのできる分級ろ過型のフィルターを用いるのが好ましい。
【００３７】
ステップＳ４：水の除去（第３工程）
次に、第１工程で添加した水も含めて、水を除去する。具体的には、水分離膜を用いた膜分離法により、非水系溶媒に対する比率が０．１重量％以下となるまで水を分離し除去する。
なお、水の除去方法としては、膜分離法に限定するものではなく、例えば親水性の高い吸着剤を用いて水分を吸着脱水する吸着法などであっても良い。
【００３８】
以上の工程により、もともと顔料に含まれていた不純物が除去されたＩＪＰインクを得ることができる。不純物が除去されることで、以降、使用中に異物として脂肪酸塩などが生成されることの無い、あるいは脂肪酸塩などの生成が抑制されたＩＪＰインクが得られる。
なお、ベースインク製造において行なう顔料分散剤、各種添加剤などの添加は、第１〜３工程を経た後に行なっても良い。
【００３９】
（実施例）
次に、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
まず、以下の成分比率により比較サンプルとしてのベースインクを１００ｇ準備した。
非水系溶媒（９５．５重量％）：ジエチレングリコールジエチルエーテル
顔料（３．０重量％）：グリーン顔料（Ｃ．Ｉピグメントグリーン３６、金属換算のＣａ金属含有量９２４ｐｐｍ）
顔料分散剤（１．５重量％）：リン酸エステル系高分子分散剤（楠本化成（株）製の［ディスパロンＤＡ−３２５］）
【００４０】
次に、上記比較サンプルに対して、上述の第１工程に従い水と、ステアリン酸を添加し、ステアリン酸Ｃａを含む析出物を生成した。
次に、ろ過フィルターを用いて析出物を除去し（第２工程）、膜分離法により水を除去して（第３工程）含水率０．０１重量％とし、実施例（実施サンプル）を作成した。
【００４１】
表１に実施例を評価した結果を示す。
評価は、比較サンプル、実施サンプルともに、インクジェットプリンター用のインクとしてのユーザー使用環境において、新たな異物の析出が無いかを目的として行なった。具体的には、それぞれのサンプルをインクパックに入れ、表１に示す各水準のステアリン酸および水を添加して１週間放置することにより、新たな異物の析出が無いかを評価した。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
評価ａ：水のみを１．０重量％加えた場合は、比較サンプル、実施サンプルともに異物の析出は確認されなかった。
評価ｂ：ステアリン酸を０．２ｍｇ（約３３０μｍｏｌ）、水を０．１重量％加えた場合は、比較サンプル、実施サンプルともに異物の析出は確認されなかった。
評価ｃ〜ｅ：ステアリン酸を０．２ｍｇ、水を０．５〜１０．０重量％加えた場合は、比較サンプルにおいてのみ異物の析出が確認された。実施サンプルは、いずれの場合においても、異物の析出は確認されなかった。
【００４４】
以上述べたように、本実施形態によるインク組成物の製造方法およびインク組成物によれば、以下の効果を得ることができる。
【００４５】
インク組成物を構成する顔料に、例えばアルカリ土類金属などの不純物が含まれている場合に、第１工程において、顔料を含む非水系溶媒に所定量の水と所定量の脂肪酸とを添加することで、不純物を脂肪酸塩などの溶解性の低い物質として析出させることができる。また、第１工程において析出した脂肪酸塩を第２工程において除去することで、もともと顔料に含まれていた不純物が除去されたインク組成物を得ることができる。不純物が除去されることで、以降、使用中に異物として脂肪酸塩などが生成されることの無い、あるいは脂肪酸塩などの生成が抑制されたインク組成物が得られる。その結果、インク供給経路の途中に設けられたフィルターが詰まることもなく、吐出不良に至ることのない、安定したインク組成物を得ることができる。また、顔料の精製に伴う時間、費用を削減できることから、インク組成物の製造コストを低減することができる。さらに、本製造方法によって得られたインク組成物は、インクジェットプリンター内のインク容器、インク流路など、インク組成物と接触する高分子樹脂材料から溶出する脂肪酸系の可塑剤の影響も排除できるなど、プリンター部材の特別な選定管理が必要とならないなどの効果がある。
【００４６】
具体的には、インク組成物を構成する原料に、例えば、不純物としてＣａ化合物が含有していても、Ｃａ化合物に由来するインクジェットプリンターのインク吐出不良を起こさない吐出安定性が優れたインク組成物を得ることができる。
【００４７】
また、非水系溶媒が、水１００ｇに対し１０ｇ以上が溶解する水溶性有機溶剤であることにより、第１工程で添加する水との相溶性が高いため、アルカリ土類金属などの不純物と脂肪酸とによる塩の形成反応がより効果的に促進される。その結果、より効果的に不純物の除去を行なうことができる。
【００４８】
また、第１工程において、非水系溶媒に対して０．４重量％以上の水と、顔料１ｇに対して１００μｍｏｌ以上の脂肪酸とを添加することで、より有効な不純物の除去を行なうことができる。具体的には、例えば、一般に、グリーン顔料には数１００〜２０００ｐｐｍ程度のＣａが含まれることが知られており、このため、顔料１ｇに対して、例えば、脂肪酸としてステアリン酸を１００μｍｏｌ以上添加することで、グリーン顔料に含まれるＣａを脂肪酸塩（ステアリン酸Ｃａ）として析出させるに充分な脂肪酸を対応させることができる。また、非水系溶媒に対して０．４重量％以上の充分な水を添加することで、脂肪酸塩の形成をより効果的に促進することができる。
【００４９】
また、第１工程で添加した水を、不純物を脂肪酸塩などの溶解性の低い物質として析出させた後に除去することで、非水系溶媒を主体としたインク組成物としての所定の特性を安定して得ることができる。
【００５０】
また、非水系溶媒に対する比率が０．１重量％以下となるまで水を除去することにより、インク組成物に不純物などが残留していた場合であっても、不純物と脂肪酸とにより脂肪酸塩が析出する反応が起こりにくくすることができるため、より析出物の少ない安定したインク組成物を提供することができる。
【００５１】
また、インク組成物として、上記適用例に係るインク組成物の製造方法によって製造されることにより、インク組成物の原料としての顔料に含まれていた不純物が除去されたインク組成物が得られる。不純物が除去されることで、使用環境において、異物として脂肪酸塩などが析出することが無い、あるいは析出が抑制されたインク組成物を提供することができる。このインク組成物は、例えば、商業、ビジネス系向けインクジェットプリンターにおいて、大容量のインクタンクを用い長時間使用されるインクに最適である。
【図１】
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