(57)【要約】      （修正有）【課題】引っ掻き、折りおよび折り裏移りの改良された堅牢性有する固体インク組成物を提供する。【解決手段】芳香環コアを有するモノアミド化合物を含む結晶成分、非晶質アミド成分、及び色素、を含む固体インク組成物。モノアミド化合物が、安息香酸と、第１級又は第２級アミンとの反応生成物で式１である組成物。2014152330.tif 000015［Ｒ１、Ｒ２及びＲａ〜Ｒｅが、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ４０の脂肪族置換基又はＣ１〜Ｃ４０の芳香族置換基からなる群から独立して選択され、Ｒ１及びＲ２の少なくとも１つはＨではない］【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香環コアを有するモノアミド化合物を含む結晶成分、
非晶質アミド成分、および
色素、
を含む固体インク組成物。
【請求項２】
モノアミド化合物が、安息香酸と、第１級または第２級アミンとの反応の生成物である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
モノアミド化合物が式１の化合物であり、
【化１】
2014152330.tif 000012
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ、ＲｄおよびＲｅが、水素原子、Ｃ１からＣ４０の脂肪族置換基またはＣ１からＣ４０の芳香族置換基からなる群から独立して選択され、Ｒ１およびＲ２の少なくとも１つは水素原子ではない、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
非晶質アミド成分が、多環モノアミド、多環ジアミドまたはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
非晶質アミド成分が、式２または式３の化合物を含み、
【化２】
2014152330.tif 000013
式中、Ｒ’は、水素原子または−ＮＨＣ＝ＯＲ４からなる群から選択され、Ｒ３およびＲ４は、Ｃ１からＣ４０の脂肪族置換基またはＣ１からＣ４０の芳香族置換基からなる群から独立して選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
インク組成物が、時間分解光学顕微鏡法により測定して、約４秒から約１０秒の範囲の結晶化の合計時間を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
固体インク組成物を含むインクジェット印刷デバイスを提供し、前記固体インク組成物が、（ａ）芳香環コアを有するモノアミド化合物を含む結晶成分（ｂ）非晶質アミド成分および（ｃ）色素を含むステップ、
前記固体インク組成物を、前記組成物の溶融点より高い温度に加熱して、インク組成物を液化するステップ、および
液化インク組成物をインクジェット印刷デバイスから基材に噴射して、画像を形成するステップ、
を含む方法。
【請求項８】
モノアミド化合物が式１の化合物であり、
【化３】
2014152330.tif 000014
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ、ＲｄおよびＲｅが、水素原子、Ｃ１からＣ４０の脂肪族置換基またはＣ１からＣ４０の芳香族置換基からなる群から独立して選択され、Ｒ１およびＲ２の少なくとも１つは水素原子ではない、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
非晶質アミド成分が、多環モノアミド、多環ジアミドまたはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項７に記載の組成物。
【請求項１０】
液化インク組成物が、時間分解光学顕微鏡法により測定して、約４秒から約１０秒の範囲の結晶化の合計時間を有する、請求項７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、固体インク組成物、より具体的には、インクの結晶成分および非晶質成分の両方にアミド化合物を含む、相変化インク組成物を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
相変化インクの分野において、結晶−非晶質インクは、引っ掻き、折りおよび折り裏移りに関して、コート基材においてワックス系従来固体インクを上回る、改良された堅牢性を提供することが知られている。多くの非晶質材料および結晶材料が、結晶−非晶質インクに使用するために開発されている。
【０００３】
結晶−非晶質インクに関して、結晶材料は、硬さ、一部の例では、インクをＤＴＰ（ダイレクト・トゥー・ペーパー（ｄｉｒｅｃｔ−ｔｏ−ｐａｐｅｒ））印刷構造に使用可能にする急速な相変化をもたらし得るが、該インクは、同様に他の用途にも使用可能である。非晶質材料（通常粘稠性、粘着性の材料）は、基材への付着を助け、結晶成分を可塑化して、印刷された画像の脆化および亀裂を防止する。
【０００４】
結晶材料および非晶質材料は、もっぱらエステルから成る場合が多い。先行する配合物は、ビス−ウレタン結晶材料を用いていた。しかし、ウレタンは所望の熱安定性を欠くことがあり、不溶性尿素に非ブロック化および／または分解される可能性がある。さらに、エステルは加水分解される傾向があり得る。
【０００５】
公知の結晶成分はＤＳＴ（ジステアリルテレフタレート）であり、ステアリルアルコールとテレフタル酸とから調製される。しかし、ＤＳＴは耐引っ掻き性の妥協という悩みがある。
【０００６】
公知の非晶質成分は、Ｌ−酒石酸／シクロヘキサノール／ｔ−ブチルヘキサノール（ＴＢＣＴ）の誘導体であり、許容される堅牢画像に寄与すると考えられる。しかし、ＴＢＣＴは、いくつかの欠点、例えば、合成中の熱安定性および製品分布の変動に悩まされることがあり、これらは両方ともスケールアップ合成に対する課題を引き起こす。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
過去には、インク組成物は一般的に、結晶成分および非晶質成分に異なるクラスの化合物を用いていた。両方がおなじ官能基を用いる、結晶成分および非晶質成分の組み合わせを発見することが望ましいと思われる。高速結晶化インクを配合するために使用可能な、結晶材料および非晶質材料の新しい組み合わせを発見することも望ましいと思われる。
【０００８】
したがって、相変化インクの性能が改良された多様な新規の結晶材料および非晶質材料に対する必要性が依然としてある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本開示の実施形態は、固体インク組成物を対象とする。該組成物は、芳香環コアを有するモノアミド化合物を含む結晶成分、非晶質アミド成分および色素を含む。
【００１０】
本開示の別の実施形態は、方法を対象とする。該方法は、固体インク組成物を含むインクジェット印刷装置を提供し、該固体インク組成物が、（ａ）芳香環コアを有するモノアミド化合物を含む結晶成分、（ｂ）非晶質アミド成分および（ｃ）色素を含むステップを含む。該固体インク組成物は、組成物の溶融点より高い温度に加熱され、インク組成物を液化する。液化インク組成物をインクジェッ印刷装置から基材に噴射し、画像を形成する。
【００１１】
本開示のさらに別の実施形態は、固体インク組成物を対象とする。該固体インク組成物は、芳香環コアを有するモノアミド化合物を含む結晶成分、非晶質アミド成分および色素を含む。該結晶成分は、約１４０℃の温度において１２ｃｐｓ未満の粘度を有し、該非晶質アミド成分は、結晶成分の粘度をより大きく、約１４０℃の温度において１００ｃｐｓ未満の粘度有し、結晶成分および非晶質アミド成分の両方が、約２５℃において１×１０５．５ｃｐｓより大きな粘度を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本開示の実施形態に従った、結晶成分および非晶質成分の両方にアミド化合物を使用するインクのレオロジープロファイルを示す。
【図２】図２は、本開示の実施形態に従った、インクのＫプルーフ（Ｋ−ｐｒｏｏｆ）データの例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本開示の実施形態は、固体インク組成物を対象とする。該インク組成物は、（ａ）芳香環コアを有する結晶モノアミド化合物を含む結晶成分、（ｂ）非晶質アミド成分および（ｃ）色素を含む。
【００１４】
相変化インクの結晶成分としての使用に適切な、芳香環コアを有する任意の結晶モノアミド化合物を用いることができる。例えば、ベンゼン基またはナフタレン基などから選択される、芳香環コアを有するモノアミド化合物を使用することができる。一実施形態において、該結晶モノアミド化合物は、安息香酸と、第１級または第２級アミンとの反応の生成物である。
【００１５】
結晶モノアミド成分のアミド基は、アミドのカルボニル基または窒素原子のいずれかに結合された、少なくとも１つのＣ１からＣ４０の置換基を含み得る。該置換基は、置換または非置換、直鎖、分枝型または環状、飽和または不飽和の脂肪族基または芳香族基であってよく、該置換基は所望のインク特性、例えば、噴射温度において適切な粘度を有する液相状態および約室温（例えば、約２５℃）において固相状態を提供する結晶成分をもたらす。
【００１６】
一例示的結晶モノアミド化合物は式１の化合物であってよく：
【化１】
2014152330.tif 000002
式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ、ＲｄおよびＲｅは、水素原子およびＣ１からＣ４０の脂肪族置換基またはＣ１からＣ４０の芳香族置換基からなる群から独立して選択され、Ｒ１およびＲ２の少なくとも１つは水素原子ではない。一実施形態において、Ｒ１、Ｒ２、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ、ＲｄおよびＲｅは、水素原子または直鎖、分枝型もしくは環状のＣ１からＣ４０のアルキル、アルケニル、アリール、アルカリル、アリールアルキル（ａｒｙｌａｋｙｌ）基または１または複数のヘテロ原子を含有する任意のＣ１からＣ４０のアルキル、アルケニル、アリール、アルカリルもしくはアリールアルキル基からなる群から独立して選択される。例えば、Ｒ１、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ、Ｒｄ、およびＲｅは、水素原子であり、Ｒ２は、アルキルフェニル基またはＣ８からＣ３０のヒドロカルビル基から選択することができる。
【００１７】
２２炭素原子より長い炭素鎖を有する置換基は、ワックス系結晶成分を形成することができる。一部の例では、非ワックス系結晶成分を用いることが望ましいこともあり、この場合、モノアミド結晶成分において置換された基は、２２以下の炭素原子の鎖長であってもよい。例えば、上述のＲ１およびＲ２の置換基は、直鎖、分枝型もしくは環状、置換または非置換、脂肪族もしくは芳香族の、Ｃ２からＣ１８の基、例えば、場合によって１または複数のヘテロ原子（例えば、酸素、窒素または塩素もしくは臭素などのハロゲン）を含有する、Ｃ２からＣ１８のアルキル、アルケニル、アリール、アルカリル、アリールアルキル（ａｒｙｌａｋｙｌ）基から選択することができる。
【００１８】
インク配合物中の結晶成分は、インク冷却の際の急速な結晶化を介して相変化を動作させる。該結晶成分はさらに、最終インクフィルムの構造を組立て、非晶質成分の粘着性を低下させることにより硬いインクを生じる。該結晶成分は、比較的低い粘度、例えば約１４０℃の温度において１２ｃｐｓ未満の粘度、例えば、約１４０℃において、≦１０１センチポイズ（ｃｐｓ）または約０．５から約１０ｃｐｓ、または約１から１０ｃｐｓを示してもよい。該結晶成分は、比較的高い粘度、例えば、室温において１０５．５より大きい、例えば約室温において、１０６ｃｐｓまたは約１０６．５ｃｐｓより大きい粘度を示してもよい。粘度は、歪み制御レオメーター、ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ  ＲＦＳ−３）を使用して測定した。使用した方法は、１Ｈｚのスウィープ速度における約１４０℃から約９０℃の温度スウィープであり、５度毎に測定を行った。試験する樹脂に依存して、温度スウィープの終了温度を、粘度により管理した。転移温度を超し、粘度が急速に増加した時に温度スウィープ試験実験を終了した。
【００１９】
結晶成分は、一般的にインクの相変化を左右するので、急速な結晶化は、即時印刷方法（例えば、見開き印刷（ｓｐｒｅａｄｉｎｇ）または両面印刷）を提供でき、非コート基材における過剰な裏抜け（ｓｈｏｗ  ｔｈｒｏｕｇｈ）を減少または防止する。望ましい結晶成分は、例えば示差走査熱量測定（ＤＳＣ）（例えば、１０℃／分で、−５０から２００から−５０℃）による決定で、比較的急速な結晶化および溶融ピークを示す。一実施形態において、結晶化と溶融ピークの間の温度変化は比較的小さく、例えば、約５５℃または約６０℃未満である。一実施形態において、溶融点は、噴射温度の上限より低くてもよい。例えば、溶融点は約１５０℃より低くてもよく、例えば約１００℃から約１４５℃、例えば約１４０℃であってもよい。適切な溶融点は、ブロッキングおよび印刷転写を減少または防止でき、印刷装置において起こる静置温度に依存して変動させることができる。例えば、溶融点は６５℃より高くてよく、例えば６６℃または６７℃を超えてよく、６５℃までの温度での静置においてブロッキングおよび印刷転写を減少または防止できる。
【００２０】
非晶質アミド成分は、多環アミド、例えば多環モノアミド、多環ジアミドまたはこれらの混合物から選択される。固体インク組成物の非晶質アミド成分として適切な、任意の多環アミドを使用することができる。適切な多環アミド化合物の例は、アビエチル部分を有するもの、例えば式２の化合物を含み：
【化２】
2014152330.tif 000003
式中、Ｒ’は、水素原子または−ＮＨＣ＝ＯＲ４からなる群から選択され、Ｒ３およびＲ４は、Ｃ１からＣ４０の脂肪族置換基またはＣ１からＣ４０の芳香族置換基、例えば、Ｃ１からＣ２２またはＣ２からＣ１８の脂肪族基または芳香族基からなる群から独立して選択される。一実施形態において、Ｒ’は水素であり、Ｒ３はＣ１からＣ１２のアルキルである。
【００２１】
一実施形態において、式２の化合およびＲ３は、式２に関して上述したことと同じように定義される：
【化３】
2014152330.tif 000004
【００２２】
インク組成物の非晶質アミド成分は、印刷されたインクに粘着性を提供し、および／または堅牢性をもたらす。適切な非晶質アミド成分材料は、結晶化を示さず、比較的低い粘度（例えば＜１０２センチポイズ（ｃｐｓ）または約１から約１００ｃｐｓまたは約５から約９５ｃｐｓ）を噴射温度付近（例えば≦１４０℃または約１００℃から約１４０℃または約１０５℃から約１４０℃）において示してよいが、非常に高い粘度（例えば、約１０５．５ｃｐｓより大きい、または約１０６もしくは約１０６．５ｃｐｓより大きい）を室温において示してよい。非晶質アミド成分は、概して、結晶成分の粘度より大きい粘度を有する。
【００２３】
上記のように、結晶成分および非晶質アミド成分は、それぞれ固体インクに特定の特性をもたらすことができ、これらの成分のブレンドは、非コート基材およびコート基材において所望の堅牢性を示すインクを提供することができる。一実施形態において、インクジェット固体インク組成物は、（１）結晶成分および（２）非晶質アミド成分のブレンドを、所望のインク特性を提供する重量比で含む。結晶材料対非晶質材料の適切な重量比の例は、それぞれ、約６０：４０から約９５：５、例えば、約６５：３５から約９５：５または約７０：３０から約９０：１０の範囲である。一実施形態において、この重量比は、結晶成分および非晶質アミド成分に対して、それぞれ、約７０：３０である。別の実施形態において、この重量比は、結晶成分および非晶質アミド成分に対して、それぞれ、約８０：２０である。
【００２４】
一実施形態において、結晶アミドおよび／または非晶質アミド成分の一部またはすべては、バイオ再生可能である。例えば、本開示のインクは、所望であれば、少なくとも２０重量％のバイオ再生可能含有量を含むことができる。本開示のインクの一部は、潜在的に６６％までのバイオ再生含有量を有することが可能である。バイオ再生可能な資源は、特定の有利性を有する、例えば、持続可能な資源を提供する、および／または潜在的に環境に対してよいと見なされている。
【００２５】
本開示のインク組成物は、用いる特定の組成物に依存して、さまざまな結晶化速度を示すことができる。例えば、結晶化の合計時間は、時間分解光学顕微鏡法（Ｔｉｍｅ−Ｒｅｓｏｌｖｅｄ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）（「ＴＲＯＭ」）により測定して、３秒以上、例えば約４秒から約１０もしくは１２秒、または約５秒から約９秒の範囲であってよい。ＴＲＯＭ方法は、下記および米国特許出願第１３／４５６，８４７号明細書、２０１１年４月２６日出願、出願人名Ｇａｂｒｉｅｌ  Ｉｆｔｉｍｅ、表題Ｔｉｍｅ  Ｒｅｓｏｌｖｅｄ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  （ＴＲＯＭ）  Ｐｒｏｃｅｓｓ  ｆｏｒ  Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｒａｔｅ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｏｌｉｄ  ｉｎｋｓにおいて、詳細に説明している。
【００２６】
低速で結晶化するインクは、オフィス市場のための設計されたプリンターの用途に用いることができ、一方、高速インクは、高生産量のプリンターに適切であると思われる。高速および低速の結晶化インク組成物の両方を有することが、印刷方法の範囲を拡大し、オフィスまたは生産空間のいずれかのための「テイラーメイド」性能を可能にできる。
【００２７】
一実施形態において、本開示のインクに用いる色素は、染料、顔料またはこれらの混合物から選択される。任意の染料または顔料が、インクキャリア中に分散または溶解可能であり、他のインク成分と相溶性であることを条件に、選択可能である。
【００２８】
本開示の相変化キャリア組成物は、従来の相変化インク色素材料：例えば、カラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）油溶性染料、分散染料、改良酸および直接染料、塩基性染料、硫化染料、建染染料などと組み合わせて使用可能である。適切な染料の例は、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｒｅｄ４９２（ＢＡＳＦ）；Ｏｒａｓｏｌ  Ｒｅｄ  Ｇ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）；Ｄｉｒｅｃｔ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｐｉｎｋ  Ｂ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ  Ｇｉａｎｔ  Ｄｙｅｓ）；Ｄｉｒｅｃｔ  Ｒｅｄ  ３ＢＬ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）；Ｓｕｐｒａｎｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｒｅｄ  ３ＢＷ（Ｂａｙｅｒ  ＡＧ）；Ｌｅｍｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  ６Ｇ（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｃｈｅｍｉｅ）；Ｌｉｇｈｔ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３Ｇ（Ｓｈａａｎｘｉ）；Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；Ｂｅｍａｃｈｒｏｍｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＧＤ  Ｓｕｂ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）；Ｃａｒｔａｓｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｃｉｂａｎｏｎｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  ２Ｇ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）；Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）；Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＣＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）；Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＳＮ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｐｙｒａｚｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＢＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｍｏｒｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  １０１（Ｒｏｈｍ  ＆  Ｈａａｓ）；Ｄｉａａｚｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＮ  （ＩＣＩ）；Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ６７０（ＢＡＳＦ）；Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）；Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｌｕｘｏｌ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）；Ｓｅｖｒｏｎ  Ｂｌｕｅ  ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）；Ｂａｓａｃｉｄ  Ｂｌｕｅ  ７５０  （ＢＡＳＦ）；Ｋｅｙｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ  Ａｎｉｌｉｎｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）；Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｘ５１（ＢＡＳＦ）；Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  ７（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）；  Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ  Ｙｅｌｌｏｗ１４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ  Ｒｅｄ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０）（ＢＡＳＦ）；Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｙｅｌｌｏｗ２３８；Ｎｅｐｔｕｎｅ  Ｒｅｄ  Ｂａｓｅ  ＮＢ５４３（ＢＡＳＦ，Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ４９）；Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌｕｅ  ＦＦ−４０１２（ＢＡＳＦ）；Ｌａｍｐｒｏｎｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＢＲ（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ３５）（ＩＣＩ）；Ｍｏｒｔｏｎ  Ｍｏｒｐｌａｓ  Ｍａｇｅｎｔａ３６（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ１７２）；金属フタロシアニン色素、例えば、米国特許第６，２２１，１３７号号明細書に開示の色素を含む。ポリマー染料、例えば、米国特許第５，６２１，０２２号号明細書および米国特許第５，２３１，１３５号明細書に開示のポリマー染料ならびに例えば、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  ＆  Ｃｏｍｐａｎｙから市販品として利用可能なＭｉｌｌｉ���ｅｎ  Ｉｎｋ  Ｙｅｌｌｏｗ８６９、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｂｌｕｅ９２、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｒｅｄ３５７、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｙｅｌｌｏｗ１８００、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｉｎｋ  Ｂｌａｃｋ８９１５−６７、ｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｏｒａｎｇｅ  Ｘ−３８、ｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｂｌｕｅ  Ｘ−１７、Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ１６２、Ａｃｉｄ  Ｒｅｄ５２、Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌｕｅ４４およびｕｎｃｕｔ  Ｒｅａｃｔｉｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  Ｘ−８０もまた使用可能である。
【００２９】
一実施形態において、溶媒染料が用いられる。本明細書における使用に適切な溶媒染料の例は、本明細書に開示のインクキャリアとの相溶性のため、酒精溶染料を含むことができる。適切な酒精溶染料の例は、Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｒｅｄ４９２（ＢＡＳＦ）；  Ｏｒａｓｏｌ  Ｒｅｄ  Ｇ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）；Ｄｉｒｅｃｔ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｐｉｎｋ  Ｂ（Ｇｌｏｂａｌ  Ｃｏｌｏｒｓ）；Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｒｅｄ  Ｃ−ＢＨ（保土ヶ谷化学）；Ｋａｙａｎｏｌ  Ｒｅｄ  ３ＢＬ  （日本化薬）；Ｓｐｉｒｉｔ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３Ｇ；Ａｉｚｅｎ  Ｓｐｉｌｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｃ−ＧＮＨ（保土ヶ谷化学）；Ｃａｒｔａｓｏｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｐｅｒｇａｓｏｌ  Ｙｅｌｌｏｗ  ５ＲＡ  ＥＸ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）；Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）；Ｏｒａｓｏｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＮ（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）；Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌａｃｋ  ＲＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｍｏｒｆａｓｔ  Ｂｌａｃｋ  １０１（Ｒｏｈｍ  ａｎｄ  Ｈａａｓ）；Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ６７０（ＢＡＳＦ）；Ｓａｖｉｎｙｌ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＳ（Ｓａｎｄｏｚ）；Ｌｕｘｏｌ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ）；Ｓｅｖｒｏｎ  Ｂｌｕｅ  ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ  Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）；Ｂａｓａｃｉｄ  Ｂｌｕｅ７５０（ＢＡＳＦ）；Ｋｅｙｐｌａｓｔ  Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ  Ａｎｉｌｉｎｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）；Ｎｅｏｚａｐｏｎ  Ｂｌａｃｋ  Ｘ５１（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ，Ｃ．Ｉ．１２１９５）（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ  ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ  Ｒｅｄ  ４６２（Ｃ．Ｉ．  ２６０５０１）（ＢＡＳＦ）、これらの混合物などを含む。
【００３０】
顔料もまた、本開示の相変化インクに適切な色素である。適切な顔料の例は、ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｖｉｏｌｅｔ５１００（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｖｉｏｌｅｔ５８９０（ＢＡＳＦ）；ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｇｒｅｅｎ  Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）；ＬＩＴＨＯＬ  Ｓｃａｒｌｅｔ  Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｂｌｕｅ  １５：４（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｂｌｕｅ  Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｒｅｄ  Ｐ−Ｆ７ＲＫ；Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｖｉｏｌｅｔ  ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；ＬＩＴＨＯＬ  Ｓｃａｒｌｅｔ４４４０（ＢＡＳＦ）；Ｂｏｎ  Ｒｅｄ  Ｃ  （Ｄｏｍｉｎｉｏｎ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ）；ＯＲＡＣＥＴ  Ｐｉｎｋ  ＲＦ（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｒｅｄ  ３８７１  Ｋ（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｂｌｕｅ  １５：３（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｒｅｄ３３４０（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｃａｒｂａｚｏｌｅ  Ｖｉｏｌｅｔ２３（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＬＩＴＨＯＬ  Ｆａｓｔ  Ｓｃａｒｌｅｔ  Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＢＲＩＴＥ  Ｙｅｌｌｏｗ１７（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；  ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＢＲＩＴＥ  Ｙｅｌｌｏｗ７４（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＳＰＥＣＴＲＡ  ＰＡＣ  Ｃ  Ｏｒａｎｇｅ１６（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｋ６９０２７、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）；ＳＵＮＦＡＳＴ  Ｍａｇｅｎｔａ１２２（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；ＨＥＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ  ＯＳ（ＢＡＳＦ）；ＮＥＯＰＥＮ  Ｂｌｕｅ  ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）；ＰＶ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；ＩＲＧＡＬＩＴＥ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌｕｅ  ６４７０（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｄａｎ  Ｏｒａｎｇｅ  Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ  Ｏｒａｎｇｅ２２０（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｏｒａｎｇｅ  ３０４０（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｙｅｌｌｏｗ１５２、１５６０（ＢＡＳＦ）；ＬＩＴＨＯＬ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ０９９１Ｋ（ＢＡＳＦ）；ＰＡＬＩＯＴＯＬ  Ｙｅｌｌｏｗ１８４０（ＢＡＳＦ）；ＮＯＶＯＰＥＲＭ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｉｎｋ  Ｊｅｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ４Ｇ  ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｔｏｎｅｒ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｌｕｍｏｇｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ  Ｌ１２５０（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）；Ｓｕｃｏ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）；ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  Ｐｉｎｋ  Ｅ  ０２  （Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｈａｎｓａ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＧＲＬ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｒｕｂｉｎｅ  Ｌ６Ｂ  ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；ＦＡＮＡＬ  Ｐｉｎｋ  Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）；ＣＩＮＱＵ��ＳＩＡ  Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ  ＰＯＮＴ）；ＰＡＬＩＯＧＥＮ  Ｂｌａｃｋ  Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）；Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）；ならびにカーボンブラック、例えば、ＲＥＧＡＬ３３０（商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ１５０（Ｅｖｏｎｉｋ）Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ５２５０およびＣａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など、ならびにこれらの混合物を含む。
【００３１】
磁気材料系顔料はまた、例えば、堅牢な磁気インク文字認識（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｉｎｋ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒ  Ｒｅｃｏｇｎｉｔｉｏｎ）（ＭＩＣＲ）用インクの作製に適切である。磁気顔料は、磁気ナノ粒子、例えば強磁性ナノ粒子などを含む。
【００３２】
インクベース中の顔料の分散は、相乗剤および分散剤により安定化することができる。任意の適切な相乗剤および／または分散剤を用いることができる。適切な相乗剤および分散剤は、当分野において公知である。適切な分散剤の例は、ポリエチレンイミンおよびＳＯＬＳＰＥＲＳＥ（登録商標）を含み、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから利用可能である。適切な相乗剤の例はＳＵＮＦＬＯ  ＳＦＤ−Ｂ１２４であり、Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから利用可能である。
【００３３】
色素は、所望の色または色調を得るために、相変化インク中に任意の所望の量または有効な量、例えば、インクの約０．１重量パーセントからインクの約５０重量パーセントまたはインクの約０．２重量パーセントからインクの約２０重量パーセントまたはインクの約０．５重量パーセントからインクの約１０重量パーセントで存在することができる。
【００３４】
インク組成物は、任意の所望または適切な方法により調製することができる。例えば、インクキャリアの各成分を一緒に混合し、その後、混合物を少なくともその溶融点、例えば、約６０℃から約１５０℃、約８０℃から約１４５℃または約８５℃から約１４０℃に加熱する。色素は、結晶原料および非晶質原料が加熱される前に加えても、または後に加えてもよい。
【００３５】
顔料が選択された色素である場合、溶融混合物を、アトライターまたはメディアミル装置で粉砕し、顔料をインクキャリア中に分散させる。加熱した混合物を、その後約５秒間から３０分以上撹拌し、例えば、実質的に均一な、一様な溶融物を得ることができ、その後、インクを周囲温度（通常、約２０℃から約２５℃）に冷却する。
【００３６】
得られたインクは周囲温度において固体である。該インクは、直接印刷のインクジェット方法または間接的（オフセット）印刷のインクジェット用途のための装置に用いることができる。
【００３７】
本開示は、印刷方法もさらに対象とする。該方法は、固体インク組成物を含むインクジェット印刷デバイスを提供するステップを含む。上記のように、該固体インク組成物は、（ａ）芳香環コアを有するモノアミド化合物を含む結晶成分（ｂ）非晶質アミド成分および（ｃ）色素を含む。該固体インク組成物を、該組成物の溶融点より高い温度に加熱して、インク組成物を液化する。液化インク組成物をインクジェット印刷デバイスから基材に噴射して、画像を形成する。
【００３８】
一実施形態において、溶融インクをまず中間転写部材に噴射する。インクは、その後、中間転写部材から最終記録基材に転写され得る。適切なオフセットまたは間接的印刷方法の例は、例えば米国特許第５，３８９，９５８号明細書に開示されている。
【００３９】
一実施形態において、印刷装置は圧電印刷方法を用い、インクの液滴は圧電振動要素の振幅によって画像様パターンに噴射される。本明細書に開示のインクはまた、他のホットメルト印刷方法、例えば、ホットメルト音響インクジェット印刷、ホットメルト熱インクジェット印刷、ホットメルト連続流または偏向インクジェット印刷などにも用いることができる。本明細書に開示の相変化インクはまた、ホットメルトインクジェット印刷方法以外の印刷方法に使用することもできる。
【００４０】
任意の適切な基材または記録シートを、本開示の印刷方法に用いることができる。基材の例は、普通紙、例えば、ＸＥＲＯＸ（登録商標）４２００紙、ＸＥＲＯＸ（登録商標）Ｉｍａｇｅ  Ｓｅｒｉｅｓ紙、Ｃｏｕｒｔｌａｎｄ４０２４ＤＰ紙、罫線入りノート紙、ボンド紙、シリカコート紙、例えばＳｈａｒｐ  Ｃｏｍｐａｎｙシリカコート紙、ＪｕＪｏ紙、ＨＡＭＭＥＲＭＩＬＬ  ＬＡＳＥＲＰＲＩＮＴ紙など、光沢コート紙、例えば、ＸＥＲＯＸ（登録商標）Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｃｏｌｏｒ  Ｅｌｉｔｅ  Ｇｌｏｓｓ、Ｓａｐｐｉ  Ｗａｒｒｅｎ  Ｐａｐｅｒｓ  ＬＵＳＴＲＯＧＬＯＳＳ、特殊紙、例えばＸＥＲＯＸ（登録商標）ＤＵＲＡＰＡＰＥＲなど、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機記録媒体、例えば金属および木材などを含む。
【実施例】
【００４１】
下記の実施例において、ベンズアミド誘導体を結晶化合物として使用した。２種のベンズアミド誘導体を調製し、Ｎ−フェニルエチルベンズアミドおよびＮ−ステアリルベンズアミドを、安息香酸と、それぞれフェニルエチルアミンおよびステアリルアミンとを反応させることによって調製した。
【００４２】
下記により合成されるアミンＤ系モノアミドを、非晶質化合物として使用した。本実施例に使用したアミンＤは、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  ｏｆ  Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ、Ｔｅｎｎｅｓｓｅｅから入手したテルペノイド化合物であった。時としてロジンアミンと称されるアミンＤは、ＰＤＭ，Ｉｎｃ．またはＨｅｒｃｕｌｅｓ，Ｉｎｃ．からも入手可能であり、両方とも所在はＷｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅである。
【００４３】
アミンＤは、デヒドロアビエチン酸に由来し、これらの実施例における非晶質成分の骨格材料である。これらの材料は一般的に、それらの多環式特質のため非晶質材料に非常に適しており、再生可能資源のマツに由来するので、より持続可能である。アミンＤをヘキサン酸と反応させ、下記のモノアミドを調製した。
結晶ベンズアミドの合成
【化４】
2014152330.tif 000005
【００４４】
実施例１：Ｎ−フェニルエチルアミン、Ｒ＝Ｃ６Ｈ５ＣＨ２ＣＨ２
ディーン・スターク・トラップおよびコンデンサー、熱電対およびアルゴン導入口を装備した三つ口の５００ｍＬ丸底フラスに、安息香酸（１０８．４１グラム、８８７．７４ミリモル、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）およびフェニルエチルアミン（１０７．５８グラム、８８７．７４ミリモル、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから利用可能）を加えた。この混合物を、アルゴン下でゆっくりと約１６０℃に加熱し、その間に試薬は溶融／溶解した。温度を約１８０℃に上げた。反応混合物を、約１８０℃において一晩（約２０時間）撹拌し、その間に、１４ｍｌの水がディーン・スターク・トラップに回収された。真空（１−２ｍｍＨｇ）を約１０分間適用した。得られた生成物を、アルゴン下で約１４０℃に冷却し、アルミニウムトレイに排出し、室温に冷却し、１９０．５グラム（収率９５％）の生成物をオフホワイトの結晶固体として得た。１Ｈ  ＮＭＲにより、所望の生成物が形成されたことが示された。この化合物の物理的特性を表１に示す。
【００４５】
実施例２：Ｎ−ステアリルアミン、Ｒ＝Ｃ１８Ｈ３７
ディーン・スターク・トラップおよびコンデンサー、熱電対およびアルゴン導入口を装備した三つ口の１Ｌの丸底フラスに、安息香酸（６５．３７グラム、５３５．３ミリモル、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから利用可能）およびオクタデシルアミン（１４４．２７グラム、５３５．３ミリモル、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を加えた。この混合物を、アルゴン下でゆっくりと約１６０℃に加熱し、その間に試薬は溶融／溶解した。温度を約１８０℃に上げた。反応混合物を、約１８０℃において一晩（約２０時間）撹拌し、その間に、６ｍｌの水がディーン・スターク・トラップに回収された。真空（１−２ｍｍＨｇ）を約１０分間適用した。得られた生成物を、アルゴン下で約１４０℃に冷却し、アルミニウムトレイに排出し、その後室温に冷却し、１９５．８グラム（収率９８％）の生成物をオフホワイトの結晶固体として得た。１Ｈ  ＮＭＲにより、所望の生成物が形成されたことが示された。この化合物の物理的特性を表１に示す。
【００４６】
実施例３：ヘキサン酸を使用した、非晶質アミンＤのモノアミドの合成、Ｒ＝Ｃ５Ｈ１１
【化５】
2014152330.tif 000006
ディーン・スターク・トラップおよびコンデンサー、熱電対およびアルゴン導入口を装備した三つ口の２５０ｍＬの丸底フラスに、アミンＤ（４２．２７グラム、１４５ミリモル、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手）およびヘキサン酸（１６．８４グラム、１４５ミリモル、Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を加えた。この混合物を、アルゴン下でゆっくりと約１６０℃に加熱し、その間に試薬は溶融／溶解した。温度を約１８０℃に上げた。反応混合物を、約１８０℃において一晩（約２０時間）撹拌し、その間に、約２．６ｍｌの水がディーン・スターク・トラップに回収された。真空（１−２ｍｍＨｇ）を約１０分間適用した。得られた生成物を、アルゴン下で約１４０℃に冷却し、アルミニウムトレイに排出し、室温に冷却し、５３．８グラム（収率９５％）の生成物を粘着性の淡褐色の固体として得た。１Ｈ  ＮＭＲにより、所望の生成物が形成されたことが示された。この化合物の物理的特性を表１に示す。
【表１】
2014152330.tif 000007
【００４７】
実施例４Ａおよび４Ｂ：インク配合物
２種の全アミド結晶−非晶質インク組成物を、Ｎ−フェニルエチルベンズアミドおよびＮ−ステアリルベンズアミドを結晶材料として、アミンＤ−ヘキサン酸モノアミドを非晶質材料として使用して、調製した。
【００４８】
実施例４Ａ：Ｎ−フェニルエチルベンズアミドを使用したインク配合物
【表２】
2014152330.tif 000008
【００４９】
実施例４Ｂ：Ｎ−ステアリルベンズアミドを使用したインク配合物
【表３】
2014152330.tif 000009
【００５０】
インク特性
インクのレオロジーを、両方のインクに関して測定した。一実施例を図１に示す。表４は、被験インク配合物が、１４０℃における噴射に適切な粘度（約１０ｃｐｓ）を有し、必要な相変化を起こすことを示す。実施例４Ｂのインクの場合、必要に応じて、粘度を約１０ｃｐｓに低下させるために、レオロジー調整剤の添加が可能である。さらに、ＢＲＣを収集した（インクのバイオ再生含有量は、２１から６６％の範囲である）。
【表４】
2014152330.tif 000010
【００５１】
堅牢性試験
印刷の堅牢性を試験するために、実施例４Ａおよび４Ｂの両方のインクを、コート紙（ＤＣＥＧ：Ｘｅｒｏｘ（登録商標）Ｃｏｌｏｕｒ  Ｅｌｉｔｅ  Ｇｌｏｓｓ、１２０ｇｓｍ）においてＫ−プルーフした。Ｋプルーフ試料を引っ掻き、折りおよび折り裏移り検査のため複製した。ワックス系従来固体インクおよびＯｃｅ  ｃｙａｎのＫプルーフ試料を、対照試料として同じ様式で作成した。その後、Ｋ−プルーフを、各印刷を、Ｔｙｐｈｏｏｎ定着器を介して１インチ／秒で、ドラムおよび紙の温度が５０℃において、インク表面を転写固定ドラムに直面させて送ることによって、展開させた。
【００５２】
各インクの１方のＫ−プルーフを、その後ＸＲＣＣスリーフィンガーガウジ（ｇｏｕｇｅ）系を使用して引っ掻き、他方のＫ−プルーフをＸｅｒｏｘ（登録商標）Ｂｕｓｉｎｅｓｓ４２００（７５ｇｓｍ）の対向ページと一緒に、Ｆｏｒｍａｘ紙折り機において１００％速度で折りたたみ、折れしわおよび折り裏移りに関して評価した。評価は、ＳＩＲを使用して、他のインクと比較することによって実施した。
【００５３】
図２は実施例４Ａおよび実施例４Ｂの堅牢性評価の結果を示し、これらはワックス系従来固体インクおよび現行のＣｈａｎｄｒａインクと比較して、引っ掻き、折れしわおよび折り裏移りに関して優れた堅牢性を示した（非晶質アミド含有インクのランク２に対して非晶質ＴＢＣＴエステルを使用するＣｈａｎｄｒａ３Ｐインク対照はランク３）。実施例４Ａおよび実施例４Ｂのインクはまた、ワックス系従来固体インクを上回るＳＩＲ堅牢性評価の改善も示した。
【００５４】
インク結晶化速度（ＴＲＯＭ、または時間分解光学顕微鏡法）
該インクを結晶化の速度、固化の速さの基準に関して試験した。結晶化の速度を、下記のＴＲＯＭ手順により測定した。試料を、溶融温度から４０℃に急冷し、結晶化過程をＰｏｌａｒｉｚｅｄ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙにより追跡した。表５は、選択したインクおよび成分に関するＴＲＯＭ結果を要約したものである。
【００５５】
結晶化の合計時間は、下記の標準ＴＲＯＭプロトコルにより、約５から約９秒の範囲であった。ＴＲＯＭにより、Ｐｏｌａｒｉｚｅｄ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＰＯＭ）を使用することによって、結晶の出現および成長をモニターする。試料を、顕微鏡の交差偏光器の間に配置する。結晶材料は複屈折であるため、目に見える。非晶質材料または液体は、例えば、光を透過しない溶融状態のインクと同様に、ＰＯＭ下で黒く見える。したがって、ＰＯＭは、結晶成分を検視場合、画像コントラストが可能であり、溶融状態から設定温度に冷却した場合、結晶−非晶質インクの結晶化の動態の追及が可能である。偏光顕微鏡（ＰＯＭ）は、結晶成分を非常に優れた画像コントラストが可能である。
【００５６】
結晶の形成および成長を、カメラを用いて記録する。ＰＯＭ下で検視した場合、インク試料がゼロ時間において溶融している場合、結晶−非晶質インクは黒く見え、光を通さない。試料が結晶化すると、結晶化領域はより明るく見える。ＴＲＯＭにより記録された数は、最初の結晶化（結晶化の開始）から最後（結晶化の完了）までの時間を含む。ＴＲＯＭ法の鍵となる測定パラメーターの定義を、以下に説明する：
ゼロ時間（Ｔ＝０秒）−溶融試料を顕微鏡下の冷却ステージに配置する。
Ｔ開始＝最初の結晶が出現した時間。
Ｔ成長＝最初の結晶（Ｔ開始）から結晶化の完了（Ｔ合計）までの結晶成長期間。
Ｔ合計＝Ｔ開始＋Ｔ成長。
【００５７】
異なるさまざまな試料間を比較可能にするデータを得るために、実際の印刷方法に関連するパラメーターと同数を含むことを目的として、標準的ＴＲＯＭ実験条件を設定した。鍵となる設定パラメーターは、
（ａ）直径１６−２５ｍｍおよび厚み０．２ｍｍから０．５ｍｍのスライドグラス
（ｂ）５から２５ミクロンの範囲のインク試料の厚み
（ｃ）４０℃に設定された冷却温度
を含む。
【００５８】
選択したインクに関する、ＴＲＯＭ法により得られた結晶化時間は、実際の印刷デバイスにおけるインクの液滴の結晶化時間と同一ではないことを理解すべきである。プリンターなどの実際の印刷デバイスにおいて、インクは、はるかにより速く固化する。
ＴＲＯＭ法により測定した合計結晶化時間と、プリンターにおけるインクの固化時間との間に、良好な相関が存在することが決定された。上記の標準化された条件において、ＴＲＯＭ法により測定して１０−１５秒以下で固化するインクが、通常、１００フィート／分以上の速度の印刷に適切な速さであることが決定された。
【００５９】
ＴＲＯＭ数と巻き取り印刷試験装置における印刷速度との間の相関研究により、ＴＲＯＭにより測定された、結晶化のＴｔｏｔａｌ時間が約４−５秒であり、結晶化開始が約２秒のインクが、印刷試験装置の最高速度において、ブロッキングなしに十分速かったことが示された。したがって、実施例４Ｂのインクが、高速印刷が鍵となる要件であるプロダクションプリンティングに適していることが見出された。
【００６０】
実施例４Ａのインクは、結晶化の合計時間が約９秒であり、結晶化の開始時間が約４秒であることを示した。この比較的遅い結晶化速度は、一部の生産環境には不適切であると考えられる。しかし、このようにわずかに遅いインクは、オフィス環境の印刷には理想的に適している。わずかに遅い結晶化インクに通常関係するカギとなる利益は、改良された堅牢性、拡散性および／または高い光沢性の可能性を含む。
【表５】
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【００６１】
上記のデータにより、本開示のアミドが、固体インクの結晶成分および非晶質成分に適切な物理的特性を有することが示された。実施例により、引っ掻き、折りおよび折り裏移りに関して、同じ媒体において、ワックス系従来固体インクと比較して改良された堅牢性が実証された。プロダクションプリンティングおよびオフィス印刷用途の両方のためのインクが形成可能である。
【図１】
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【図２】
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