(57)【要約】【課題】高精度な標準試料を作製すること。【解決手段】本発明は、シリコン基板１０の表面の第１領域２０と第２領域２２との境界に段差が形成されるように、前記第１領域２０および前記第２領域２２のうち前記第１領域２０に選択的に酸素イオン４２を照射するステップを含む高さ標準試料の作製方法である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン基板の表面の第１領域と第２領域との境界に段差が形成されるように、前記第１領域および前記第２領域のうち前記第１領域に選択的に酸素イオンを照射するステップを含むことを特徴とする高さ標準試料の作製方法。
【請求項２】
前記第１領域に酸素イオンを照射することにより、前記第１領域の前記シリコン基板上に酸化シリコン膜が形成されることを特徴とする請求項１記載の高さ標準試料の作製方法。
【請求項３】
前記段差の高さが目標の高さとなるように、前記第１領域における酸素イオンのスパッタリング収率と酸素イオンが前記シリコン基板にとどまる率とから、前記酸素イオンの加速エネルギーおよびドーズ量を決定するステップを含むことを特徴とする請求項１または２記載の高さ標準試料の作製方法。
【請求項４】
前記第１領域の表面が前記第２領域より高いことを特徴とする請求項１から３のいずれか一項記載の高さ標準試料の作製方法。
【請求項５】
前記高さ標準試料は、原子間力顕微鏡に用いることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項記載の高さ標準試料の作製方法。
【請求項６】
酸素イオンが照射されることにより酸化シリコン膜が形成された第１領域と、前記酸素イオンが照射されていない第２領域と、の境界に段差が形成されたシリコン基板を具備することを特徴とする高さ標準試料。
【請求項７】
シリコン基板の表面の第１領域と第２領域との境界に段差が形成されるように、前記第１領域および前記第２領域のうち前記第１領域に選択的に酸素イオンを照射するイオン照射ユニットを具備することを特徴とする高さ標準試料の作製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高さ標準試料およびその作製方法、並びに高さ標準試料の作製装置に関し、酸素イオンをシリコン基板に照射する、高さ標準試料およびその作製方法、並びに高さ標準試料の作製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子間力顕微鏡等の測定装置の高さ校正のために、高さ標準試料が用いられる。高さ標準試料として、シリコン基板表面のテラスを用いることが知られている（例えば特許文献１）。また、エッチングにより形成された高さ標準試料を用いることが知られている（例えば特許文献２）。
【０００３】
一方、シリコン基板に酸素イオンを照射することにより、シリコン基板の表面位置が変化することが知られている（例えば非特許文献１）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平６−５８７５３号公報
【特許文献２】特開平５−１９６５５９号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】SURFACE AND INTERFACE ANALYSIS, VOL. 24, 389-398 (1996)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
シリコン基板表面のテラスを用い高さ標準試料を作製する方法では、任意の高さを有する標準試料を作製することが難しい。エッチングにより高さ標準試料を作製する方法では、任意の高さを有する標準試料を作製することができる。しかしながら、基板の表面にエッチングのためのマスクを形成し、マスクを除去する。マスクの形成および除去の際に、基板の表面が影響を受ける。このため、高精度な標準試料を作製することは難しい。
【０００７】
本高さ標準試料およびその作製方法、並びに高さ標準試料の作製装置は、高精度な高さ標準試料を作製することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
シリコン基板の表面の第１領域と第２領域との境界に段差が形成されるように、前記第１領域および前記第２領域のうち前記第１領域に選択的に酸素イオンを照射するステップを含むことを特徴とする高さ標準試料の作製方法を用いる。
【０００９】
酸素イオンが照射されることにより酸化シリコン膜が形成された第１領域と、前記酸素イオンが照射されない第２領域と、の境界に段差が形成されたシリコン基板を具備する高さ標準試料を用いる。
【００１０】
シリコン基板の表面の第１領域と第２領域との境界に段差が形成されるように、前記第１領域および前記第２領域のうち前記第１領域に選択的に酸素イオンを照射するイオン照射ユニットを具備することを特徴とする高さ標準試料の作製装置を用いる。
【発明の効果】
【００１１】
本高さ標準試料およびその作製方法、並びに高さ標準試料の作製装置によれば、高精度な標準試料を作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、実施例１において標準試料を作製する作製装置の模式図である。
【図２】図２（ａ）から図２（ｃ）は、実施例１に係る標準試料の作製方法を示す断面図である。
【図３】図３（ａ）および図３（ｂ）は、実施例１に係る標準試料の作製方法を示すフローチャートである。
【図４】図４（ａ）から図４（ｃ）は、酸素イオンが照射されたシリコン基板の断面を示す図である。
【図５】図５は、酸素ドーズ量に対する表面高さを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
酸素イオンをシリコン基板の内部に注入すると、あるドーズ量以上において酸化シリコン膜が形成される。この現象は、シリコン基板内に酸化シリコン層を形成するＳＩＭＯＸ（Separation by Implantation of Oxygen）技術に応用されている。ＳＩＭＯＸ技術は、酸素イオンを高エネルギー注入することにより、シリコン基板の内部に酸化シリコン膜を形成する技術である。酸素イオンを低エネルギー注入すると、シリコン基板の表面に酸化シリコン膜を形成することができる。酸素イオンの注入は、シリコン基板上に選択的に行なうことができる。このため、エッチングを用い基板の表面に段差を形成する場合に比べ、マスクの形成および除去の工程が不要である。よって、高精度な高さ標準試料が作製できる。
【実施例１】
【００１４】
図１は、実施例１において標準試料を作製する作製装置の模式図である。図１を参照し、作製装置３０は、ステージ３２、真空チャンバー３４、イオンガン３６、電流計３８および制御ユニット４０を備えている。ステージ３２は上面に基板１０を保持する。ステージ３２および基板１０は真空チャンバー３４内に配置されている。真空チャンバー３４内の雰囲気は真空ポンプにより矢印４４のように排気される。イオン照射ユニットであるイオンガン３６は、酸素イオン４２を基板１０の表面に照射する。イオンガン３６は、酸素イオン４２を基板１０の表面に垂直に照射してもよいし、基板１０表面に対し斜めに照射してもよい。電流計３８は、基板１０からステージ３２を介しグランドに流れる電流を計測する。制御ユニット４０は、イオンガン３６に酸素イオン４２を照射させる。また、電流計３８が計測した電流量に基づきイオンガン３６に酸素イオン４２の照射を停止させる。ステージ３２は、駆動ユニットにより駆動される。これにより、基板１０表面の任意領域に酸素イオンを照射することができる。
【００１５】
図２（ａ）から図２（ｃ）は、実施例１に係る標準試料の作製方法を示す断面図である。図２（ａ）を参照し、単結晶シリコン基板１０を準備する。例えば、図１のステージ３２にシリコン基板１０を配置する。シリコン基板１０は、例えば（１００）または（１１１）面を主面とする。図２（ｂ）を参照し、シリコン基板１０の表面に酸素イオン４２を照射する。例えば、図１のイオンガン３６がシリコン基板１０の表面に酸素イオン４２を照射する。図２（ｃ）を参照し、酸素イオン４２が照射された第１領域２０において、シリコン基板１０の表面に酸化シリコン膜１２が形成される。酸素イオン４２が照射されない第２領域において、シリコン基板１０表面には酸化シリコン膜１２は形成されない。
【００１６】
酸素イオン４２のビーム径は、例えば５μｍである。酸素イオンビームをシリコン基板１０に対し相対的にスキャンさせてもよい。この場合、第１領域２０の大きさを酸素イオンビーム径より大きくできる。第１領域２０の大きさは、例えば数十μｍから数百μｍである。酸素イオンビーム内の強度分布がガウシアン分布の場合、酸素イオンビームをスキャンさせることにより、第１領域２０内に照射される酸素イオン量を均一にすることができる。
【００１７】
図３（ａ）および図３（ｂ）は、実施例１に係る標準試料の作製方法を示すフローチャートである。図３（ａ）を参照し、酸素イオンの加速エネルギーとドーズ量とを決定する（ステップＳ１０）。次に、図２（ｂ）のように、イオンガン３６はシリコン基板に酸素イオン４２を照射する（ステップＳ１２）。
【００１８】
図３（ｂ）は、図３（ａ）のステップＳ１２に対応し、制御ユニット４０が行なう処理を示す。図３（ｂ）を参照し、制御ユニット４０は、ステップＳ１０において決定した酸素イオンのドーズ量に対応する設定電流量を決定する（ステップＳ１４）。制御ユニット４０は、イオンガン３６に、ステップＳ１０において決定した加速ネンルギーでの酸素イオンの照射を開始させる（ステップＳ１６）。制御ユニット４０は、電流計３８が計測した電流の累積電流量が設定電流量に至ったか判定する（ステップＳ１８）。Ｎｏの場合ステップＳ１８に戻る。Ｙｅｓの場合、制御ユニット４０は、イオンガン３６に、酸素イオンの照射を停止させる（ステップＳ２０）。これにより、シリコン基板１０の第１領域２０に設定したドーズ量の酸素イオンが照射される。
【００１９】
図４（ａ）から図４（ｃ）は、酸素イオンが照射されたシリコン基板の断面を示す図である。図４（ａ）を参照し、シリコン基板１０に酸素イオンが照射されると、第１領域２０においてシリコン基板１０内に酸素原子が注入される。酸素原子はシリコン原子と結合し酸化シリコン膜１２が形成される。シリコン層は酸化シリコン膜になることにより体積が膨張する。例えば、膜厚が４．４ｎｍのＳｉ層は膜厚が１０ｎｍのＳｉＯ２層となる。よって、第２領域２２に比べ第１領域２０においては、表面の高さがＨ１高くなる。これにより、第１領域２０と第２領域２２との境界に段差ができる。なお、酸素イオンの注入後にシリコン基板１０を熱処理してもよいが、熱処理しなくとも酸化シリコン膜１２が形成される。
【００２０】
図４（ｂ）および図４（ｃ）を参照し、酸素イオンがシリコン基板１０または酸化シリコン膜１２表面に照射されると、酸素原子がシリコン基板１０または酸化シリコン膜１２に注入される。これとともに、酸化シリコン膜１２の表面がスパッタリングエッチングされる。よって、酸化シリコン膜１２の表面が低くなる。酸化シリコン膜１２内の酸素イオンのスパッタリング収率Ｙと酸素イオンが酸化シリコン膜１２内にとどまる率αとのバランスによって、酸化シリコン膜１２の表面に位置が変化する。図４（ｂ）においては、第１領域２０と第２領域２２の表面が同じ高さである。図４（ｃ）においては、第１領域２０の表面が第２領域２２よりＨ２低くなる。
【００２１】
シリコン基板１０または酸化シリコン膜１２内にとどまる酸素原子の量は、体積膨張およびスパッタリング収率に影響を与える。これにより、表面のエッチング量は酸素原子の量に依存する。酸素イオンのドーズ量Φが一定量Φｔｒとなるまでは、シリコン基板１０または酸化シリコン膜１２内にとどまる酸素の量は増え続ける。ドーズ量Φが一定量Φｔｒを越えると、シリコン基板１０または酸化シリコン膜１２内にとどまる酸素の量は一定（定常状態）となる。
【００２２】
非特許文献１によれば、酸素イオンの加速エネルギーを一定としたとき、酸化シリコン膜１２内の酸素のスパッタリング率Ｙおよび酸素のとどまる率αは、酸素イオンのドーズ量Φの関数となる。スパッタリング率Ｙ（Φ）は以下の式で表される。
Φ／Φｔｒ≦１のとき    Ｙ（Φ）＝Ｙ０［１＋ａ（Φ／Φｔｒ）ｐ］
Φ／Φｔｒ≧１のとき    Ｙ（Φ）＝Ｙ∞
ここで、ａ＝（Ｙ∞−Ｙ０）／Ｙ０、Ｙ０＝Ｙ（Φ→０）、Ｙ＝Ｙ∞（Φ→∞）である。Ｙ（Φ→０）およびＹ∞（Φ→∞）は一定値である。ｐは、インパクトエネルギーに依存したパワーである。
【００２３】
酸素がとどまる率α（Φ）は以下の式で表される。
Φ／Φｔｒ≦１のとき    α（Φ）＝α０［１−（Φ／Φｔｒ）ｐ］
Φ／Φｔｒ≧１のとき    α（Φ）＝０
ここで、α０＝α（Φ→０）である。α（Φ→０）は一定値である。
【００２４】
酸化シリコン膜１の表面の動き（すなわち、照射される酸素元素１個当たりのエッチング量＋体積膨張による膨張量）ｖｓ（Φ）は、以下のようなドーズ量Φの関数となる。
ｖｓ（Φ）＝ｖＳｉ（Φ）＋ｖＯｘ（Φ）＝ΩＳｉ×Ｙ（Φ）−ΩＯｘ×α（Φ）
ここで、ΩＳｉおよびΩＯｘは、それぞれシリコンおよび酸素の原子体積である。ΩＯｘは、ΩＳｉＯ２＝ΩＳｉ＋２ΩＯｘから得られる。
【００２５】
酸化シリコン膜１２の表面の高さｚｓ（Φ）は、数１に示すように、ｖｓを０からΦまで積分することにより求められる。
【数１】
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【００２６】
実験より、Ｙ０、Ｙ∞およびαを求めることにより、酸化シリコン膜１２の表面の高さｚｓ（Φ）が酸素イオンのドーズ量Φから計算できる。
【００２７】
図５は、酸素ドーズ量に対する表面高さを示す図である。数式１を用い、酸素イオンをＯ２＋とし、加速エネンルギーを２５０ｅＶ、５００ｅＶ、７５０ｅＶ、１ｋｅＶおよび３ｋｅＶとしたときのドーズ量に対する表面高さを計算した図である。酸素イオンを（００１）面を主面とするシリコン基板１０の表面の法線方向より照射する場合である。表面の高さが０は、酸素イオンを照射する前のシリコン基板１０の表面と酸素イオンを照射した後の酸化シリコン膜１２の表面が同じ高さであることを示している。すなわち図４（ｂ）に相当する。表面の高さが正の範囲は、酸化シリコン膜１２の表面が酸素イオンを照射する前のシリコン基板１０の表面より高いことを示している。すなわち図４（ａ）に相当する。表面の高さが負の範囲は、酸化シリコン膜１２の表面が酸素イオンを照射する前のシリコン基板１０の表面より低いことを示している。すなわち図４（ｃ）に相当する。
【００２８】
図５を参照し、加速エネルギーが２５０ｅＶから１ｋｅＶにおいては、酸素ドーズ量が１０１５ｃｍ−２を越えると、酸化シリコン膜１２が形成され、表面は高くなる。酸素ドーズ量が１０１６ｃｍ−２を越え、下矢印の酸素ドーズ量となると、スパッタリングと体積膨張がつり合う。加速エネルギーが２５０ｅＶ、５００ｅＶ、７５０ｅＶおよび１ｋｅＶにおいて、表面の高さの最大値は、それぞれ約１．３ｎｍ、約１．０ｎｍ、約０．５ｎｍおよび約０．１ｎｍである。下矢印より大きい酸素ドーズ量においては、酸化シリコン膜１２の膜厚は一定のまま、スパッタリングにより表面が低くなる。酸素ドーズ量が１０１７ｃｍ−２から１０１８ｃｍ−２の間において表面の高さは急激に小さくなる。
【００２９】
図３（ａ）のステップＳ１０においては、図５を用い、目標高さとなるように酸素イオンの加速エネルギーとドーズ量を決定する。これにより、任意の高さを有する高さ標準試料を作製できる。Ｏ２＋イオンのドーズレートが６．２５×１０１２イオン／秒に相当する電流は１μＡである。よって、図３（ｂ）のステップＳ１４において、上記ドーズレートと電流との関係を用い、目標とするドーズ量から設定電流量を設定する。
【００３０】
実施例１によれば、図２（ｂ）および図２（ｃ）ように、シリコン基板１０の表面の第１領域２０に酸素イオンを照射し、第２領域２２に酸素イオンを照射しない。例えば、第１領域２０および第２領域２２のうち第１領域２０に選択的に酸素イオン４２を照射する。これにより、第１領域２０と第２領域２２との境界に段差が形成される。これにより、任意の高さの段差を有する高さ標準試料を作製できる。
【００３１】
例えば、シリコン基板を超高真空中において加熱することにより原子レベルのステップを作製した場合、（１１１）面のシリコン基板では段差の高さは０．３１ｎｍである。（０００１）面のサファイア基板では、段差の高さは０．２２ｎｍである。炭化シリコン分子のステップを利用した場合、段差の高さは０．５０ｎｍである。さらに、石英試料を用いた高さが８ｎｍの標準試料がある。一方、０．５０ｎｍから８ｎｍの高さ標準試料は精度が低い。実施例１に係る標準試料においては、段差の高さが０．５０ｎｍより大きくかつ８．０ｎｍより小さい高さ標準試料を作製できる。さらに、実施例１の方法では、マスクの形成および除去の工程が不要である。よって、高精度な高さ標準試料が作製できる。
【００３２】
また、図３（ａ）のステップＳ１０のように、段差の高さが目標の高さとなるように、酸素イオンのドーズ量および加速エネルギーとを決定する。図５のように、第１領域２０における酸素イオンのスパッタリング収率Ｙと酸素イオンがシリコン基板にとどまる率αとから、加速エネルギーおよびドーズ量を決定する。これにより、段差の高さを任意に設定できる。
【００３３】
図４（ａ）のように、第１領域２０の表面が第２領域２２より高いことが好ましい。図５を参照し、表面の高さが正の領域においては酸素ドーズ量に対する表面の高さの変化量を小さくできる。すなわち、段差の高さの精度を高めることができる。図５のように、段差の高さが１．３ｎｍ以下において、段差の高さの精度を高めることができる。さらに、加速エネルギーを２５０ｅＶより小さくすることにより、表面高さの最大値（下矢印の表面の高さ）を大きくできる。これにより、２５０ｅＶの表面高さの最大値である１．３ｎｍ以上の値を実現することもできる。
【００３４】
図３（ａ）のステップＳ１０のように、段差が目標の高さとなるように、酸素イオンのドーズ量を決定する。図３（ｂ）のステップＳ１４のように、ドーズ量から設定電流量を決定する。ステップＳ１８のように、シリコン基板１０を流れる電流量が設定電流量を越えたか否かを判定する。ステップＳ２０のようにシリコン基板１０を流れる電流量が設定電流量を越えた場合、酸素イオンの照射を停止する。これにより、酸素ドーズ量の精度を高め、段差の高さの精度を高めることができる。
【００３５】
実施例１により作製された高さ標準試料は、原子間力顕微鏡のように微細な高さを評価する装置の高さ校正用の標準試料として用いることができる。
【００３６】
以上、本発明の実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【００３７】
なお、以上の説明に関して更に以下の付記を開示する。
（付記１）シリコン基板の表面の第１領域と第２領域との境界に高さの異なる段差を形成するように、前記第１領域および前記第２領域のうち前記第１領域に選択的に酸素イオンを照射するステップを含むことを特徴とする高さ標準試料の作製方法。
（付記２）前記第１領域に酸素イオンを照射することにより、前記第１領域の前記シリコン基板上に酸化シリコン膜が形成されることを特徴とする付記１記載の高さ標準試料の作製方法。
（付記３）前記段差の高さが目標の高さとなるように、前記第１領域における酸素イオンのスパッタリング収率と酸素イオンが前記シリコン基板にとどまる率とから、前記酸素イオンのドーズ量および加速エネルギーとを決定するステップを含むことを特徴とする付記１または２記載の高さ標準試料の作製方法。
（付記４）前記第１領域の表面が前記第２領域より高いことを特徴とする付記１から３のいずれか一項記載の高さ標準試料の作製方法。
（付記５）前記高さ標準試料は、原子間力顕微鏡に用いることを特徴とする付記１から４のいずれか一項記載の高さ標準試料の作製方法。
（付記６）前記段差の高さが目標の高さとなるように、前記酸素イオンのドーズ量を決定するステップを含み、前記第１領域に選択的に酸素イオンを照射するステップは、前記ドーズ量から設定電流量を決定するステップと、前記シリコン基板を流れる電流量が前記設定電流量を越えたか否かを判定するステップと、前記シリコン基板を流れる電流量が前記設定電流量を越えた場合、前記酸素イオンの照射を停止するステップと、を含むことを特徴とする付記１から５のいずれか一項記載の高さ標準試料の作製方法。
（付記７）前記段差の高さは、０．５０ｎｍより大きくかつ８ｎｍより小さいことを特徴とする付記１から６のいずれか一項記載の高さ標準試料の作製方法。
（付記８）酸素イオンが照射されることにより酸化シリコン膜が形成された第１領域と、前記酸素イオンが照射されていない第２領域と、の境界に表面の高さの異なる段差が形成されたシリコン基板を具備する高さ標準試料。
（付記９）シリコン基板の表面の第１領域と第２領域との境界に高さの異なる段差を形成するように、前記第１領域および前記第２領域のうち前記第１領域に選択的に酸素イオンを照射するイオン照射ユニットを具備することを特徴とする高さ標準試料の作製装置。
【符号の説明】
【００３８】
１０        シリコン基板
１２        酸化シリコン膜
２０        第１領域
２２        第２領域
３０        作製装置
３２        ステージ
３４        真空チャンバー
３６        イオンガン
３８        電流計
４０        制御ユニット
【図１】
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【図２】
2014181934.tif 000005
【図３】
2014181934.tif 000006
【図４】
2014181934.tif 000007
【図５】
2014181934.tif 000008