(57)【要約】      （修正有）【課題】ワックス分散物を連続的に製造するプロセスを提供する。【解決手段】マルチスクリュー押出機をこのプロセスに使用する。ワックスおよび界面活性剤を押出機に供給し、一緒に溶融する。次いで、水を加えて分散物を作製する。ワックス粒子を均質化し、押出機を出て、クエンチユニットを通る。ワックス分散物を使用してトナー組成物を製造することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ワックス分散物を製造するための連続的なプロセスであって、
ワックスおよび界面活性剤を、マルチスクリュー押出機の第１のゾーンに供給することと；
前記押出機の第２のゾーンで、ワックスを溶融することと；
前記押出機の第３のゾーンで、前記ワックスに水を加え、水中に分散したワックス粒子を含む分散物を作製することと；
前記押出機の第４のゾーンで、前記ワックス粒子を均質化することと；
前記マルチスクリュー押出機の出口ポートからワックス分散物を圧送することとを含む、連続的なプロセス。
【請求項２】
ワックスおよび界面活性剤を、マルチスクリュー押出機の第１のゾーンに供給し；
前記押出機の第２のゾーンで、ワックスを溶融し；
前記押出機の第３のゾーンで、前記ワックスに水を加え、水中に分散したワックス粒子を含む分散物を作製し；
前記押出機の第４のゾーンで、前記ワックス粒子を均質化し；
前記マルチスクリュー押出機の出口ポートからワックス分散物を圧送することによって製造される、ワックス分散物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、ワックス分散物を製造するための連続的なプロセスに関する。このような分散物は、トナー組成物を製造するために用いられ、エネルギー消費量が減るため、「環境に優しい」プロセスであると考えることができる。
【背景技術】
【０００２】
トナー組成物は、静電写真式、電子写真式またはゼログラフィー式の印刷デバイスまたは複写デバイスとともに用いられる。このようなデバイスでは、導電層の上に光伝導性絶縁層を備える画像化部材またはプレートは、まず、光伝導性絶縁層の表面に均一に静電帯電によって画像が形成される。次いで、プレートに、活性化する電磁放射線（例えば、光）のパターンをあて、光伝導性絶縁層のうち、照射された領域にある電荷は選択的に消失し、一方、照射しなかった領域にある静電潜像は残る。次いで、この静電潜像を現像し、例えば、現像剤組成物から、精密に分割された検電トナー粒子を光伝導性絶縁層の表面に堆積させることによって、眼に見える画像を作製してもよい。得られた眼に見えるトナー画像を適切な受け入れ基材（例えば、紙）に転写することができる。
【０００３】
トナー組成物を作製するプロセスが知られている。例えば、乳化／凝集（Ｅ／Ａ）プロセスは、トナー成分（例えば、ラテックス、界面活性剤、着色剤、ワックスの水中のエマルションを調製することを含む。ラテックスのＴｇより低い温度までエマルションを加熱し、凝集物を作製する。次いで、塩基を加えることによってｐＨを上げ、ラテックスのＴｇより高い温度までエマルションを加熱し、凝集物を融着させ、次いで、ｐＨを下げて粒子を融合させる。得られた生成物を洗浄し、次いで、トナー粒子を単離し、このプロセスが終了する。
【０００４】
フューザーロール（特に、低油フューザー設計または油を用いないフューザー設計）からトナーを剥離しやすくするため、ワックスをトナー配合物に加える。ワックスをトナーに組み込むために、ワックスが、固体ワックスが水中に含まれる水系エマルションまたは分散物の形態であることが必要であり、固体ワックスの粒径は、通常は、約１００〜約５００ｎｍの範囲である。
【０００５】
ワックス分散物を作製する現行のプロセスは、一般的にバッチプロセスとして行われる。バッチプロセスは、一般的に、バッチ間に長いサイクル時間を必要とする。ロット間で粒径と真円度の一貫性を制御するのは困難な場合がある。バッチは、一度に数千ガロンの容積で製造される。バッチＥ／Ａプロセス中の制御システムの異常によって、バッチ全体が仕様を満たさなくなることがあり、そのため、バッチ全体が無駄になると考えられる。また、バッチプロセスは、一般的に、労働集約的であり、長いサイクル時間のため、大量の装置、在庫、貯蔵空間が必要になる。溶媒の使用も、環境的に問題を生じることがある。
【０００６】
もっと効果的な様式でワックス分散物を調製することができ、かかる時間が短く、一貫した生成物を製造し、廃棄物の容積が減るプロセスを提供することが望ましいだろう。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示は、マルチスクリュー押出機を用いてワックス分散物を製造するための連続的なプロセスに関する。一般的に、ワックスおよび界面活性剤を押出機に供給し、ワックス分散物が押出機を出る。
【０００８】
種々の実施形態では、ワックス分散物を製造するための連続的なプロセスが開示され、このプロセスは、ワックスおよび界面活性剤を、マルチスクリュー押出機の第１のゾーンに供給することと；前記押出機の第２のゾーンで、ワックスを溶融することと；前記押出機の第３のゾーンで、前記ワックスに水を加え、水中に分散したワックス粒子を含む分散物を作製することと；前記押出機の第４のゾーンで、前記ワックス粒子を均質化することと；前記マルチスクリュー押出機の出口ポートからワックス分散物を圧送することとを含む。
【０００９】
第１のゾーンでの局所的な滞留時間は、約０．０５分〜約０．１５分であってもよい。第２のゾーンでの局所的な滞留時間は、約０．５分〜約１分であってもよい。第３のゾーンでの局所的な滞留時間は、約０．６分〜約１．３分であってもよい。第４のゾーンでの局所的な滞留時間は、約０．５分〜約１分であってもよい。
【００１０】
第１のゾーンの温度は、約３０℃〜約５０℃であってもよい。第２のゾーンの温度は、約８０℃〜約１５５℃であってもよい。ワックス分散物は、約８０℃〜約１５５℃の温度で第３のゾーンを出る。第４のゾーンの温度は、約８０℃〜約１５５℃であってもよい。
【００１１】
ワックスは、ポリエチレンワックスまたはポリメチレンワックスであってもよい。界面活性剤は、アニオン系界面活性剤であってもよい。マルチスクリュー押出機は、ツインスクリュー押出機であってもよい。押出機のスクリューは、約５０ｒｐｍ〜約４００ｒｐｍの速度で回転してもよい。
【００１２】
また、ワックスおよび界面活性剤を、マルチスクリュー押出機の第１のゾーンに供給し；前記押出機の第２のゾーンで、ワックスを溶融し；前記押出機の第３のゾーンで、前記ワックスに水を加え、水中に分散したワックス粒子を含む分散物を作製し；前記押出機の第４のゾーンで、前記ワックス粒子を均質化し；前記マルチスクリュー押出機の出口ポートからワックス分散物を圧送することによって製造される、ワックス分散物も開示される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本開示の連続的なプロセスで使用するのに適したマルチスクリュー押出機を示す模式図である。
【図２】図２は、一葉、二葉、三葉のスクリューの違いを示す軸方向の図と輪郭図を提供する。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本明細書に開示する構成要素、プロセスおよび装置のもっと完全な理解は、添付の図面を参照して得ることができる。これらの図面は、簡潔に本開示を示しやすくするための単なる模式図であり、したがって、デバイスまたはその構成要素の相対的な大きさおよび寸法を示したり、および／または例示的な実施形態の範囲を定義したり、または限定したりすることを意図していない。
【００１５】
明確にするために特定の用語を以下の記載で使用しているが、これらの用語は、図面で説明するために選択された実施形態の特定の構造のみを指すことを意図しており、本開示の範囲を定義したり、または限定したりすることを意図していない。図面および以下の記載において、同様の数字表示は、同様の機能を有する構成要素を指すことを理解すべきである。
【００１６】
「１つの（ａ）」、「１つの（ａｎ）」、「その（ｔｈｅ）」のような単数形は、明確に他の意味であると示されていない場合、複数形を含む。
【００１７】
本出願の明細書および特許請求の範囲の数値は、数値を決定するために本出願で記載される種類の従来の測定技術の実験誤差より小さい値だけ述べられている値とは異なる有効桁数および数値を有する同じ数まで小さくすると同じであるような数値を含むと理解すべきである。
【００１８】
本明細書に開示するすべての範囲は、引用している終点を含み、独立して組み合わせることができる（例えば、「２グラム〜１０グラム」の範囲は、終点である２グラムと１０グラムを含み、すべての中間値を含む）。本明細書に開示される範囲の終点および任意の値は、正確な範囲または値を限定せず、これらの値は、これらの範囲および／または値を概算する値を含むほどには十分に不正確である。
【００１９】
例えば、「約」および「実質的に」のような１つ以上の用語で修正されている値は、特定されている正確な値に限定されなくてもよい。近似を示す言語は、その値を測定するための装置の正確さに対応してもよい。修飾語「約」は、２つの終点の絶対値によって定義される範囲を開示しているものとも考えるべきである。例えば、「約２〜約４」という表現は、「２〜４」の範囲も開示している。
【００２０】
本明細書に開示する連続的なプロセスを使用し、ワックス分散物を製造する。一般的に、ワックスおよび界面活性剤を、マルチスクリュー押出機の第１のゾーンに供給する。ワックスを押出機の第２のゾーンで溶融する。押出機の第３のゾーンで、このワックスに水を添加し、ワックス粒子の水分散物を作製する。押出機の第４のゾーンでワックス粒子を均質化させ、次いで、ワックス分散物として押出機を出る。
【００２１】
ワックス分散物は、当該産業で「ワックスエマルション」とも呼ばれることがあり、これらの２つの用語は、同義語であり、同じ物質を指す。分類的な定義によれば、エマルションは、２種類の混和しない液体が乳化剤によって安定化された混合物である。分類的な定義によれば、ワックスの場合、エマルションが作られるときにワックスが溶融状態である場合にのみ、技術的に存在する。しかし、「ワックスエマルション」という専門用語は、最終的な生成物も記載するように当該産業で広く使用されるようになっており、そのため、本開示で同じ様式で用い、すなわち、当該産業で受け入れられている様式で用いる。
【００２２】
対照的に、現行のバッチプロセスでは、加熱し、加圧したタンクの中で界面活性剤溶液を調製する。別個の加熱し、加圧したタンク中でワックスを溶融し、次いで、これを界面活性剤溶液に加える。その後、ワックス／界面活性剤溶液を高圧ホモジナイザに長期間通さなければならず、その後、熱交換器で冷却する。
【００２３】
マルチスクリュー押出機を用いた連続的なプロセスは、バッチプロセスを用いてワックス分散物を製造するよりも簡単である。多くの処理工程を省くことができる。連続的なプロセスが単純であるため、製造費用は低い。少量の材料を同時に処理するため、品質の制御が簡単である。プロセスの制御が連続的なプロセス中にうまくいかなくても、捨てなければならないような仕様からはずれた材料は、少しだけ作られる。押出機の長さ方向に沿って小さな区画での温度および他のプロセスパラメータの制御に起因して、ロット毎のぶれも小さくすることができる。対照的に、バッチプロセスで用いられる反応容器の多くのプロセス制御は、反応容器の表面に沿ってしか行うことができない。これにより、例えば、温度の勾配、剪断速度の勾配、速度プロフィール、圧送能力、粘度の差など、反応容器の側面付近の材料と、反応容器の中心にある材料とでかなり大きな不均一性が生じる。結果として、反応容器内の材料を均質化するのに長い時間が必要である。
【００２４】
（ワックス分散物）
本開示のプロセスは、マルチスクリュー押出機（例えば、ツインスクリュー押出機）を使用する。このプロセス中、ワックスおよび界面活性剤を押出機に供給する。この章では、これらの成分について記載する。後の章では、押出機を参照しつつ、プロセスをさらに記載する。
【００２５】
ワックス分散物で用いられるワックスは、天然植物ワックス、天然動物ワックス、鉱物ワックスおよび／または合成ワックスであってもよい。天然植物ワックスの例としては、例えば、カルナバワックス、カンデリラワックス、日本ろう、ベーベリろうが挙げられる。天然動物ワックスの例としては、例えば、蜜ろう、カルタゴろう、ラノリン、ラックワックス、シェラックワックス、クジラろうが挙げられる。鉱物ワックスとしては、例えば、パラフィンワックス、微晶質ワックス、モンタンワックス、オゾケライトワックス、セレシンワックス、ペトロラタムワックス、石油ワックスが挙げられる。本開示の合成ワックスとしては、例えば、Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈワックス、アクリレートワックス、脂肪族ワックス、ポリプロピレンワックス、およびこれらの混合物、酸アミドワックス、シリコーンワックス、ポリテトラフルオロエチレンワックス、ポリエチレンワックス、ポリメチレンが挙げられる。
【００２６】
ポリプロピレンワックスおよびポリエチレンワックスの例としては、Ａｌｌｉｅｄ  ＣｈｅｍｉｃａｌおよびＢａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅから市販されているもの、Ｍｉｃｈｅｌｍａｎ  Ｉｎｃ．およびＤａｎｉｅｌｓ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なワックスエマルション、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．から市販されているＥＰＯＬＥＮＥ  Ｎ−１５、三洋化成工業株式会社（Ｓａｎｙｏ  Ｋａｓｅｌ  Ｋ．Ｋ．）から入手可能な重量平均分子量が小さいポリプロピレンＶＩＳＣＯＬ  ５５０−Ｐ、および類似の材料が挙げられる。いくつかの実施形態では、市販のポリエチレンワックスは、分子量（Ｍｗ）が約１，０００〜約１，５００、いくつかの実施形態では、約１，２５０〜約１，４００であり、一方、市販のポリプロピレンワックスは、分子量が約４，０００〜約５，０００、いくつかの実施形態では、約４，２５０〜約４，７５０である。
【００２７】
本開示の具体的な実施形態では、ワックスは、ポリエチレンワックスまたはポリメチレンワックスである。ポリエチレンワックスは、例えば、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって測定した場合、望ましくは、ピーク融点が約８０℃〜約１２０℃の範囲であり、溶融開始温度は、約６０℃〜約１００℃の範囲である。エマルションに含まれるワックスの形状は、望ましくは半結晶性であり、結晶度は、ＤＳＣによって測定した場合、ワックスの約５０〜約９９重量％の範囲である。
【００２８】
いくつかの実施形態では、ワックスは官能基化されていてもよい。ワックスを官能化するために付加される基の例としては、アミン、アミド、イミド、エステル、四級アミン、および／またはカルボン酸が挙げられる。いくつかの実施形態では、官能化されたワックスは、アクリルポリマーエマルション、例えば、Ｊｏｎｃｒｙｌ  ７４、８９、１３０、５３７、５３８（すべてＪｏｈｎｓｏｎ  Ｄｉｖｅｒｓｅｙ，Ｉｎｃから入手可能）、またはＡｌｌｉｅｄ  ＣｈｅｍｉｃａｌおよびＪｏｈｎｓｏｎ  Ｄｉｖｅｒｓｅｙ，Ｉｎｃ．から市販されている塩素化ポリプロピレンおよび塩素化ポリエチレンであってもよい。
【００２９】
界面活性剤は、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、および／または非イオン系界面活性剤であってもよい。利用可能なアニオン系界面活性剤としては、サルフェートおよびスルホネート、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベンゼンアルキルサルフェートおよびジアルキルベンゼンアルキルスルホネート、アビエチン酸などの酸、これらの組み合わせなどが挙げられる。他の適切なアニオン系界面活性剤としては、いくつかの実施形態では、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のアルキルジフェニルオキシドジスルホネートであるＤＯＷＦＡＸ（登録商標）２Ａ１、および／またはテイカ株式会社（日本）製の分岐したドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムであるＴＡＹＣＡ  ＰＯＷＥＲ  ＢＮ２０６０が挙げられる。これらの界面活性剤と、上述の任意のアニオン系界面活性剤との組み合わせを使用してもよい。
【００３０】
非イオン系界面活性剤の例としては、限定されないが、アルコール、酸およびエーテル、例えば、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、メタロース、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシルエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、これらの混合物などが挙げられる。
【００３１】
カチオン系界面活性剤の例としては、限定されないが、アンモニウム、例えば、アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロリド、ジアルキルベンゼンアルキルアンモニウムクロリド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、アルキルベンジルメチルアンモニウムクロリド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムブロミド、ベンザルコニウムクロリド、Ｃ１２，Ｃ１５，Ｃ１７トリメチルアンモニウムブロミド、これらの混合物などが挙げられる。他のカチオン性界面活性剤としては、セチルピリジニウムブロミド、四級化したポリオキシエチルアルキルアミンのハロゲン化物塩、ドデシルベンジルトリエチルアンモニウムクロリドなど、およびこれらの混合物が挙げられる。特定の界面活性剤またはこれらの組み合わせの選択、および使用されるそれぞれの量が、当該技術分野の技術常識の範囲内にある。
【００３２】
（連続的なワックス分散物製造プロセス）
本開示の連続的なプロセスは、ワックスおよび界面活性剤をマルチスクリュー押出機に供給することから始まる。マルチスクリュー押出機は、セグメント化されたバレルと、バレルの長さ方向に伸びた少なくとも２つのスクリュー要素とを備える。バレルのそれぞれのセグメントを他のバレルセグメントと独立した設定温度に加熱し、制御し、連続的な小さな反応容器または反応器として機能することができる。それぞれのセグメント内のスクリュー要素は、特定の用途によってさまざまであってもよい。それぞれのセグメントでの局所的な滞留時間を長くしてもよく、または短くしてもよく、混合強度を調節することができ、スクリューの設計によって剪断応力および剪断速度のプロフィールを最適化することができる。スクリューの設計によって、バレルのそれぞれのセグメントの中で局所的な圧力および体積を変えることもできる。連続的なプロセス中に、スクリューの速度および粒子スラリーの供給速度を制御することができる。このような押出機は、例えば、溶融混合、分配混合、分散混合、散逸混合、カオス混合のような多くの異なる用途を可能にする。
【００３３】
ここで図１を参照すると、マルチスクリュー押出機１００は、押出機のバレル１２０、少なくとも２つのスクリュー１３０、スクリュー押出チャネル１３２、加熱部１４０、熱電対１４１、界面活性剤供給部１１２、ワックス供給部１１４、水供給ポート１５４を備えている。それぞれのスクリュー１３０は、毎分約５０回転（「ｒｐｍ」）〜約１０００ｒｐｍ、またはさらに具体的な実施形態では、約２５０ｒｐｍ〜約７５０ｒｐｍ、または約５０ｒｐｍ〜約４００ｒｐｍの速度でスクリュー１３０を回転させるような従来の様式で駆動モーター（図示せず）に接続するシャフト１３１によって動く。速度が遅いほど、装置の摩耗および裂け目が減る。それぞれのシャフト１３１は、液体密閉筐体１２８、ブリスターリング１２２、密閉パック１２６を通り、バレル１２０の上流端を密閉する。
【００３４】
スクリュー押出機１００は、４つのゾーン、つまり、ワックスおよび界面活性剤を押出機に供給するゾーンＡ（第１のゾーン）、ワックスを溶融するゾーンＢ（第２のゾーン）、水を加えて分散物を作製するゾーンＣ（第３のゾーン）、粒子の均質化が起こるゾーンＤ（第４のゾーン）に分けられている。ゾーンＡは、ゾーンＢの上流であり、ゾーンＢは、ゾーンＣの上流であり、ゾーンＣは、ゾーンＤの上流である。すでに述べたように、バレルは、セグメントに分けられ、それぞれのゾーンは、少なくとも１つのせグメントを含み、複数のセグメントを含んでいてもよい。それぞれのゾーンは、ゾーンの温度を監視し、制御するための熱電対１４１ａ、１４１ｂ、１４１ｃ、１４１ｆを備えている。材料は、押出機１００の上流端から、ゾーンＡ、Ｂ、Ｃ、およびＤを通って順に下流方向へと流れ、最後に、ヘッド１６０の開口部１６５を通って押出機１００を出る。界面活性剤供給部１１２およびワックス供給部１１４は、ゾーンＡに配置されている。水供給部１５４は、ゾーンＣに配置される。
【００３５】
それぞれのスクリュー１３０は、最適な運搬条件、混合条件、分散条件、液化条件、放出条件、圧送条件を与えるような様式で、スクリューを適切な長さ、ピッチ角などを有する異なる運搬要素および混練要素とともに構築することができる運搬要素の一部の形態の構造をしたモジュラーであってもよい。例えば、それぞれの運搬要素は、長さが約１３５０ｍｍ〜約３０００ｍｍ、ピッチ角が約０°〜約９０°であってもよい。さらに特定的な実施形態では、それぞれの運搬要素は、長さが約１５００ｍｍ〜約２５００ｍｍであり、ピッチ角は約２０°〜約７５°である。混練要素をスクリューに取り付けてもよく、または混練要素は、スクリューと一体化し、スクリューから突出していてもよい。混練要素は、右側と左側の混練要素と中央の混練要素を備え、混練要素のらせん角が約４５°〜約９０°、およびこれらの組み合わせなどを含め、任意の適切な形状、大きさ、構造であってもよい。混練要素は、前進型、中立型、および／または後進型の混練要素であってもよい。言い換えれば、混練要素は、出口ポートに向かって押出機を通って粒子を押してもよく（前進型）、入口ポートに向かって押出機を通って粒子を押してもよく（後進型）、または、押出機を通って構成要素を前後に動かすことなく、凝集／融着した粒子を混練してもよい（中立型）。
【００３６】
図２は、マルチスクリュー押出機で使用可能な３種類の異なる運搬／混練要素の軸方向の図（左側）および輪郭図（右側）を与える。ここには、一葉スクリュー２１０、二葉スクリュー２２０、三葉スクリュー２３０が示されている。葉の数が増えるにつれて、要素は、高い剪断および剪断応力を作り出し、所与のスクリュー速度および一連の処理条件のシステムにおいて、材料の滞留時間が長くなる。三葉スクリューは、高い剪断応力および剪断速度のため、高粘度の熱放散が生じ、使用するセグメントで散逸溶融混合にさらに効果的である。三葉スクリューは、自由体積が少なく、スループットが少なくなり、そのため、二葉スクリューと比較して生産性が低い。したがって、二葉スクリューは、自由体積が大きく、生産性が高い。生産性を脅かすことなく、処理条件を変えることによって、二葉スクリューを、三葉スクリューの等価物として効果的に使用してもよい。
【００３７】
ゾーンＡ、Ｂ、ＣおよびＤそれぞれでの局所的な滞留時間は、スクリューの設計、スクリューの速度、供給速度、温度および圧力によって制御することができる。連続的な融着プロセスに適した局所的な滞留時間は、例えば、使用する特定のラテックス、ゾーン内の温度、ゾーンの長さなどを含む多くの因子に依存して変わるだろう。ゾーンＡでの局所的な滞留時間が約０．０５分〜約０．１５分、ゾーンＢでの局所的な滞留時間が約０．５分〜約１分、ゾーンＣでの局所的な滞留時間が約０．６分〜約１．３分、ゾーンＤでの局所的な滞留時間が約０．５分〜約１分になるように、スクリュー押出機を設計すべきである。いくつかの実施形態では、マルチスクリュー押出機の中のスラリーの合計滞留時間は、約１．６５分〜約３．４５分である。
【００３８】
最初に、ワックスを、ワックス供給部１１４を介し、押出機のバレル１２０に供給し、界面活性剤を界面活性剤供給部１１２を介して供給する。これらをゾーンＡに供給する。ワックスは、通常は、ペレットの形態で与えられ、１〜２０ｋｇ／時間の制御された体積速度で、または約５．０ｐｓｉ〜約１００ｐｓｉの圧力で、バレルに供給することができる。界面活性剤は粉末として（すなわち、乾燥形態で）与えられ、これにより余分な処理工程がなくなり、生産性が上がる。界面活性剤の量は重要ではなく、多くの場合、界面活性剤自体の構造による。一般的な手引きとして、安定なワックスエマルションを製造するのに必要な界面活性剤の量は、約０．１〜約１５パーツパーハンドレッド／ワックス（ｗ／ｗ）、好ましくは、約１．０〜約５．０パーツパーハンドレッド／ワックスである。ゾーンＡでの温度を約３０℃〜約５０℃に設定し、この温度は、ワックスの融点より低い。
【００３９】
ゾーンＢにおいて、ゾーンＢの温度をワックスの融点より高い温度まで上げることによって、ワックスを溶融させる。その温度は、通常は、融点より少なくとも１０℃高く、通常は、融点より約１５℃〜約３５℃高い。いくつかの実施形態では、ゾーンＢの温度は、約８０℃〜約１５５℃の範囲であってもよい。
【００４０】
ゾーンＣにおいて、溶融したワックスに水を加え、分散物を作製する。ここに示すように、複数の水供給ポート１５４、１５５、１５６、１５７がゾーンＣの長さ方向に沿って配置されている。最初の水の添加によって、「ワックス中水」分散物が生成し、ここで、水は分散相であり、ワックスは連続相である。さらなる水を下流で加えるにつれて、転相が起こり、その結果、ワックスから粒子が生成し、分散相となり、水が連続相となる。界面活性剤は、分散物を安定化し、ワックス粒子の凝集を減らす／防ぐ。
【００４１】
ワックス分散物に含まれるワックス粒子の形態は、溶融したワックスを冷却する条件によって変わり、さらに具体的には、ワックスの冷却速度によって変わる。溶融したワックスを冷却していくにつれて、ワックスの晶子が生成するだろう。溶融したワックスを迅速に冷却すると、一般的に、結晶度が低くなり、小さな晶子が生じる。このように、どのようにワックスエマルションを作製するかを理解することが役に立つ。多くの異なるパラメーターによって冷却速度を制御することができる。例えば、水供給ポート１５４、１５５、１５６、１５７を介して加えられる水の温度を、下流に行くにつれて下げることができる（例えば、ポート１５４からの水は、ポート１５７からの水より温かい）。水を加える速度を水供給ポート間で変えることができる。ゾーンＣの中のそれぞれのセグメントのバレル温度も変えることができる。一般的な冷却速度である約１０〜約２０℃／分が望ましい。ゾーンＣは、この温度変化を監視するために、複数の熱電対１４１ｃ、１４１ｄ、１４１ｅを備えていてもよい。ゾーンＣの温度は、ゾーンＢと同じ温度範囲であってもよい。
【００４２】
ゾーンＤにおいて、粒子を均質化する。「均質化する」という用語は、一般的に、液体全体に粒子を一貫して分散または懸濁させるプロセスを指す。ワックス粒子を処理し、望ましい粒度分布を有し、高い真円度を有するワックス分散物に到達する。ゾーンＤを約８０℃〜約１５５℃の温度範囲で操作してもよい。
【００４３】
次いで、ワックス分散物は、スクリュー押出機のゾーンＤから圧送され、押出機のヘッド１６０にある開口部１６５を介し、押出機を出る。容積移送式ポンプ（例えば、ギアポンプ）をこの目的で使用し、圧送速度を制御し、背圧を調整することができる。所望な場合、ワックス分散物は、クエンチングユニット１７０を通ってもよく、このクエンチングユニット１７０は、分散物を約２０℃〜約４０℃の温度まで冷却する。ワックス分散物を受け入れ塔１８０に集める。
【００４４】
得られたワックス粒子は、平均直径（すなわちＤ５０）が約５０ナノメートル（ｎｍ）〜約５００ｎｍ、さらに具体的な実施形態では、直径が１００ｎｍ未満である。累積的な割合がトナー粒子全体の５０％（数による）である粒子直径がＤ５０と定義される。言い換えると、粒子の５０％がＤ５０より大きい直径を有し、粒子の５０％がＤ５０より小さな直径を有する。同様に、累積的な割合がトナー粒子全体の９５％である粒子直径がＤ９５と定義される。体積平均粒径（ＭＶ）は、粒度分布の重心の中心をあらわし、体積を基準とした平均粒子直径である。数平均粒子直径（ＭＮ）は、粒径の分布を考慮した平均粒子直径である。これらの値は、大きな粒子と小さな粒子の分布に依存して変わり得ることに注意されたい。
【００４５】
最終的なワックス分散物は、約５ｗｔ％〜約５０ｗｔ％の固形分を含み、また、約５０ｗｔ％〜約９５ｗｔ％の水を含む。
【００４６】
本開示の連続的なプロセスは、プロセスの脆弱性を最低限にし、システムの異常を制御し、無駄になる生成物の量を減らす。異常が起こったとき、バッチプロセスにおけるような数千ガロンではなく、捨てなければならないのはほんの少量の分散物である。仕様からはずれた分散物のみを処分する必要がある。押出機は、簡単に洗浄することができ、システムの残りの部分は継続することができる。これによって、サイクルタイムが短くなり、生産性が上がり、費用が下がる。生産ロット間の一貫性も上がる。このプロセスは、それほど労働集約的ではなく、装置をあまり使わない。ちょうどよい時期にワックス分散物を製造することができ、在庫および貯蔵空間も最低限になる。それに加え、本明細書に開示する連続的なプロセスは、バッチプロセスよりも容量的に効果的であり、等価な操作速度のための操作フットプリントが少なくてすむ。
【実施例】
【００４７】
ツインスクリュー押出機を用いた連続的なプロセスを使用し、サンプルを製造した。ポリメチレンワックスを、粉末形態で得られるＴＡＹＣＡ（登録商標）界面活性剤とともに使用した。ワックスの融点は、９１±２℃であった。ワックスおよび界面活性剤を制御された速度で押出機に供給した。乳化の前にワックスを溶融させ、界面活性剤と混合し、次いで、水を入れずに分散物を得た。スクリューの速度は３５０ｒｐｍであり、分散物の固体含有量は３０．４％であった。早すぎる溶融を防ぐために、ゾーンＡの温度を４０℃に設定した。ゾーンＢの温度を１０５℃に設定した。ゾーンＣの温度は１０５℃であった。ゾーンＤの温度は１０５℃であった。ゾーンＣより上流の末端で脱イオン水を３０ｇ／分の速度で注入し、さらに下流で５７ｇ／分、さらに下流で８０ｇ／分注入した。
【００４８】
比較例として、バッチプロセスを使用した。表１は、上の２種類のプロセスを比較した結果を列挙している。本開示の連続的なプロセスは、ＭＶとＭＮの差が小さいことを反映しているため、狭い粒度分布を与えた。
【表１】
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【図１】
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【図２】
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