(57)【要約】【課題】ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物のペレットを安定して生産性良く製造する方法を提供する。【解決手段】ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に、充填材（Ｂ）を、（Ａ）及び（Ｂ）の合計１００質量％で、３０〜８０質量％配合した配合物を溶融混練後、ホットカットすることを特徴とするポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に、充填材（Ｂ）を、（Ａ）及び（Ｂ）の合計１００質量％で、３０〜８０質量％配合した配合物を溶融混練後、ホットカットすることを特徴とするポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
【請求項２】
充填材（Ｂ）が、黒鉛である請求項１に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
【請求項３】
充填材（Ｂ）が、アンチモン化合物である請求項１に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
【請求項４】
充填材（Ｂ）が、酸化チタンである請求項１に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
【請求項５】
黒鉛が、膨張化黒鉛及び熱分解黒鉛から選ばれる少なくとも１種である請求項２に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法に関し、充填材を高濃度で配合した、ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリブチレンテレフタレート樹脂に代表される熱可塑性ポリエステル樹脂は、その優れた射出成形性や機械物性等の諸特性を生かし、自動車材料、電気電子機器材料、住宅材料、その他の工業分野における部品製造用材料等に広く利用されている。
一般に、電気機器等には発熱する部品が搭載されており、そのため、電気機器の筐体やシャーシ、放熱板等には金属材料を用いて放熱部材を構成し、発生する熱を拡散させているが、機器重量が増加してしまう。
【０００３】
そこで、近年は、これら放熱性を求められる部材を、熱伝導率を高めたポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物に置き換えることが行われてきている。しかし、ポリブチレンテレフタレート樹脂の熱伝導率は、アルミニウム金属のそれが２００Ｗ／ｍＫなのに対し、０．２Ｗ／ｍＫ程度しかなく、そのため高熱伝導性無機化合物として、黒鉛、炭素繊維、低融点金属、窒化アルミニウム等の高熱伝導性無機物を配合することが行われる（特許文献１）。
【０００４】
しかし、求められる高熱伝導性とするためには、熱伝導性無機物を多量に配合する必要があり、それにより配合物の流動性が極端に低下してしまう。このため配合物を、ダイを取り付けた押出機により連続的に溶融混練して押出し、ストランドを引取り、冷却用の水槽を通したのち、ストランドカッターでカットしてペレットとする従来の方法では、ストランドの溶融張力が低いためストランドが引けず、ペレット化が困難である。そのため、例えば、加圧ニーダー等でバッチごとに混練したものを、粉砕工程を経てペレット化する等の手段が必要であった。
【０００５】
また、ポリブチレンテレフタレート樹脂に難燃性を付与する目的で臭素系難燃剤を配合する場合は、通常、難燃助剤としてアンチモン化合物が用いられるが、近年、人体に対する取扱い上の安全性の問題から、アンチモン化合物をポリブチレンテレフタレート樹脂等の樹脂を用いてマスターバッチ化する方法が検討されてきている。マスターバッチ化にあたっては、上記の黒鉛の場合と同様、アンチモン化合物を高濃度で配合する場合が多く、上記したような問題が発生し、マスターバッチペレットを安定して製造することが困難であった。
【０００６】
さらに、光源としてＬＥＤ素子等の半導体発光素子（以下、単にＬＥＤということがある。）を光源として用いた照明・表示装置等の開発も盛んに行われている。照明・表示装置のＬＥＤ実装用基板である反射板には、樹脂製のものが好んで用いられてきており、反射板に光反射性を付与するために、酸化チタンを配合することが行われる。
また、樹脂組成物を所望の色の着色をするためにも、酸化チタンの配合が行われる。
しかし、酸化チタンは、通常パウダー状で飛散しやすく、人体への安全性の問題があり、また、酸化チタンの飛散等により押出機の洗浄にも時間がかかるといった問題がある。そして、酸化チタンの分級等により、得られる樹脂組成物の物性が安定しない等の不具合も発生しやすい。
このような問題を解決するために、酸化チタンを高濃度で含有するマスターバッチ化の検討が行われている。しかし、酸化チタンのマスターバッチ化にあたっても、上記黒鉛やアンチモン化合物の場合と同様の問題が発生し、マスターバッチペレットを安定して製造することが困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−３０２８３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記問題点を解決し、充填材を高濃度で含有するポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットを安定して生産性良く製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記課題を解決するため、検討を重ねた結果、ポリブチレンテレフタレート樹脂に、充填材を３０〜８０質量％配合した配合物を溶融混練後、ホットカットすることにより、上記課題を解決することを見出し、本発明を完成させた。
本発明は、以下のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法を提供する。
［１］ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に、充填材（Ｂ）を、（Ａ）及び（Ｂ）の合計１００質量％で、３０〜８０質量％配合した配合物を溶融混練後、ホットカットすることを特徴とするポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
［２］充填材（Ｂ）が、黒鉛である上記［１］に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
［３］充填材（Ｂ）が、アンチモン化合物である上記［１］に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
［４］充填材（Ｂ）が、酸化チタンである上記［１］に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
［５］黒鉛が、膨張化黒鉛及び熱分解黒鉛から選ばれる少なくとも１種である上記［２］に記載のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法によれば、充填材を高濃度で含有するポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物のペレットを安定して生産性良く製造することが可能である。
【００１１】
［発明の概要］
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法は、上記した通り、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に、充填材（Ｂ）を、（Ａ）及び（Ｂ）の合計１００質量％で、３０〜８０質量％配合した配合物を溶融混練後、ホットカットすることを特徴とする。
【００１２】
以下、本発明の内容について詳細に説明する。
以下の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。なお、本明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
【００１３】
［ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）］
本発明で製造するポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの主成分であるポリブチレンテレフタレート樹脂とは、テレフタル酸を主成分とするジカルボン酸化合物と１，４−ブタンジオールを主成分とするジオール化合物の重縮合の重縮合等によって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルの何れであってもよい。
【００１４】
ポリブチレンテレフタレート樹脂を構成するテレフタル酸以外のジカルボン酸化合物としては、テレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸又はそのエステル形成性誘導体が好ましく使用される。
芳香族ジカルボン酸としては、イソフタル酸、オルトフタル酸、１、５−ナフタレンジカルボン酸、２，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−２、２’−ジカルボン酸、ビフェニル−３，３’−ジカルボン酸、ビフェニル−４，４’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−４，４’−ジカルボン酸、ジフェニルメタン−４，４’−ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン−４，４’−ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン−４，４’−ジカルボン酸、１，２−ビス（フェノキシ）エタン−４，４’−ジカルボン酸、アントラセン−２，５−ジカルボン酸、アントラセン−２，６−ジカルボン酸、ｐ−ターフェニレン−４，４’−ジカルボン酸、ピリジン−２，５−ジカルボン酸等が挙げられる。
【００１５】
これらの芳香族ジカルボン酸は２種以上を混合して使用しても良い。これらは周知のように、遊離酸以外にジメチルエステル等のエステル形成性誘導体として重縮合反応に用いることができる。
なお、少量であれば、アジピン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、１，２−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸および１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸を１種以上混合して使用することができる。
【００１６】
ポリブチレンテレフタレート樹脂を構成する１，４−ブタンジオール以外のジヒドロキシ化合物としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、へキシレングリコール、ネオペンチルグリコール、２−メチルプロパン−１，３−ジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール等の脂肪族ジオール、シクロヘキサン−１，４−ジメタノール等の脂環式ジオール等、およびそれらの混合物等が挙げられる。なお、少量であれば、分子量４００〜６，０００の長鎖ジオール、すなわち、ポリエチレングリコール、ポリ−１，３−プロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等を１種以上共重合せしめてもよい。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
【００１７】
また、上記のような二官能性モノマー以外に、分岐構造を導入するためトリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン等の三官能性モノマーや分子量調節のため脂肪酸等の単官能性化合物を少量併用することもできる。
【００１８】
ポリブチレンテレフタレート樹脂としては、通常、樹脂全体の５０質量％、好ましくは７０質量％以上が、テレフタル酸と１，４−ブタンジオールに由来することが好ましい。なかでも好ましいのは、酸性分の９５モル％以上がテレフタル酸に由来し、アルコール成分の９５質量％以上が１，４−ブタンジオールに由来するものが好ましい。
【００１９】
ポリブチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、０．５〜２ｄｌ／ｇであるのが好ましい。成形性及び機械的特性の点からして、０．６〜１．５ｄｌ／ｇの範囲の固有粘度を有するものが好ましい。固有粘度が０．５ｄｌ／ｇより低いものを用いると、得られる樹脂組成物が機械的強度の低いものとなりやすい。また２ｄｌ／ｇより高いものでは、樹脂組成物の流動性が悪くなり成形性が悪化する場合がある。
なお、ポリエステル樹脂の固有粘度は、１，１，２，２−テトラクロロエタンとフェノールとの１：１（質量比）の混合溶媒中、３０℃で測定するものとする。
【００２０】
ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）としては、ペレット状のものでも、また粉体（パウダー）状のものでも、いずれも使用できる。
【００２１】
［充填材（Ｂ）］
本発明の製造方法において、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に配合する充填材（Ｂ）としては特に限定されず、種々の無機系及び有機系充填材を用いることができる。
充填材（Ｂ）としては、ガラス繊維、炭素繊維、チタン酸カリウィスカ、酸化亜鉛ウィスカ、硼酸アルミニウムウィスカ、アラミド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミックス繊維、アスベスト繊維、石膏繊維、金属繊維等の繊維状強化材、ワラストナイト、ゼオライト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、パイロフィラメント、ベントナイト、アスベスト、タルク、アルミナリケート等の珪酸塩、アルミナ、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄等の金属化合物、炭化カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト等の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウム等の硫酸塩、ガラスビーズ、セラミックスビーズ、黒鉛、窒化硼素、炭化珪素及びシリカ等の非繊維状強化材、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン等のアンチモン化合物等が挙げられる。これらの中でも、樹脂組成物に熱伝導性を付与する場合は黒鉛を用いることが好ましい。また、樹脂組成物に難燃性を付与する場合は、臭素系難燃剤とともにアンチモン化合物を用いることが好ましい。さらに、樹脂組成物に光反射性や光拡散性を付与する場合は、酸化チタンを用いることが好ましい。
機械的強度等の面から、これらの充填材を、シラン系、エポキシ系又はチタネート系等の表面処理剤で予備処理して使用してもよい。
【００２２】
［黒鉛］
本発明の製造方法において、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に好ましく配合される黒鉛は、特に限定されず、種々の黒鉛を用いることができ、天然の黒鉛、人工的に作製された黒鉛のいずれを使用してもよい。例えば、黒鉛、鱗片状黒鉛、鱗状黒鉛、土状黒鉛、人造黒鉛、膨張黒鉛、膨張化黒鉛、熱分解黒鉛等が挙げられる。またその形状にも制限はなく、鱗状、鱗片状、塊状、フレーク状、繊維状、球状等が挙げられる。
これらの黒鉛は、乾燥、焼成、粉砕及び／又は分級したもののいずれであってもよい。粉砕処理は、特に限定されず、例えば、ロッドミル、ボールミル、ジェットミル等の従来公知の装置を用いて行うことができる。
【００２３】
中でも、熱伝導性が良好な点から、膨張化黒鉛、熱分解黒鉛を使用することが好ましい。膨張化黒鉛を使用する場合は、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）及び膨張化黒鉛の合計１００質量％中、３０〜６０質量％含有することが好ましく、３０〜５０質量％がより好ましく、３０〜４０質量％がさらに好ましい。熱分解黒鉛を使用する場合は、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）及び熱分解黒鉛の合計１００質量％中、３０〜８０質量％含有することが好ましく、４０〜７０質量％がより好ましく、４５〜６０質量％がさらに好ましい。また、膨張化黒鉛と熱分解黒鉛とを併用することも好ましく、併用する場合は、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）、膨張化黒鉛及び熱分解黒鉛の合計１００質量％中、膨張化黒鉛が５〜４０質量％、熱分解黒鉛が５〜４０質量％の割合で含有することが好ましく、より好ましくは、膨張化黒鉛が５〜３０質量％、熱分解黒鉛が５〜３０質量％である。また、膨張化黒鉛と熱分解黒鉛とを併用する場合、両者の含有質量比率は、膨張化黒鉛：熱分解黒鉛＝１：９〜７：３が好ましく、２：８〜６：４がより好ましく、３：７〜５：５がさらに好ましい。
【００２４】
黒鉛の平均粒径としては、１０〜３００μｍであることが好ましい。１０μｍ未満では熱伝導率が十分でない傾向にあり、また３００μｍを超えると機械的物性がが十分でなくなりやすい。黒鉛の平均粒径は、より好ましくは２０μｍ以上であり、また２５０μｍ以下であることがより好ましい。
膨張化黒鉛の場合は、平均粒径が５０〜２５０μｍであることが好ましく、１００〜２５０μｍがより好ましい。熱分解黒鉛の場合は、平均粒径が１０〜１００μｍであることが好ましく、１５〜９０μｍがより好ましい。このような黒鉛を使用することにより、熱伝導性が良好になる傾向にある。
ここで黒鉛の平均粒径は、Ｘ線透過法で測定されたＤ５０（粒子径分布のメジアン径）をいう。
【００２５】
［アンチモン化合物］
本発明の製造方法において、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に好ましく配合されるアンチモン化合物としては、三酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ３）、四酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ４）、五酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ５）及びアンチモン酸ナトリウムが好ましい例として挙げられる。これらの中でも、低配合量で難燃化が可能な点から三酸化アンチモンが好ましく、他樹脂とのアロイ化した場合にエステル交換し難い点からは五酸化アンチモン及びアンチモン酸ナトリウムが好ましい。
アンチモン化合物の平均粒径は、通常０．０１〜５μｍ、好ましくは０．０５〜３μｍ、より好ましくは０．１〜１μｍである。平均粒径が０．０１μｍ未満では、難燃性向上効果が不十分となる場合があり、５μｍを超えると、機械的強度が低下しやすい傾向にある。
【００２６】
［酸化チタン］
本発明の製造方法において、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に好ましく配合される酸化チタンとしては、従来公知のものが使用できるが、二酸化チタンの使用が好ましい。二酸化チタンは硫酸法、塩素法のどちら方法によって得られたものでもよい。また、結晶形態には、ルチル型とアナターゼ型があるが、耐光性の観点からルチル型の結晶形態のものが好ましい。
【００２７】
二酸化チタンの平均粒径は通常０．０１〜１μｍ、好ましくは０．０５〜０．７μｍ、より好ましくは０．１〜０．４μｍである。平均粒径が０．０１μｍ未満では、ＬＥＤ照明等の反射板として用いた場合に成形品の光線遮光性に劣る傾向にあり、１μｍを超える場合は、成形品の表面外観が低下したり、機械的強度が低下する場合がある。なお、本発明においては、平均粒径の異なる酸化チタンを２種以上併用してもよい。
【００２８】
二酸化チタンは、無機化合物や有機化合物等で表面処理されていてもよい。中でも、ジメチルシロキサンやポリオルガノハイドロジェンシロキサン等のオルガノシロキサン系化合物やポリオール系化合物等の有機化合物系の表面処理剤で表面処理する前に、アルミナ水和物等のアルミナ系無機系表面処理剤で前処理された二酸化チタンが好ましい。また、前記アルミナ水和物とともに、珪酸水和物で前処理することも好ましい。表面処理の方法は、湿式法、乾式法のどちらであってもよい。
【００２９】
充填材（Ｂ）の配合量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）及び充填材（Ｂ）の合計１００質量％基準で、３０〜８０質量％であり、好ましくは４０〜７０質量％であり、より好ましくは４５〜６５質量％の範囲内である。３０質量％未満では、後述するホットカットの際にカット刃に粘着してしまい易く、綺麗にカットされにくくなるほか、充填材として黒鉛を用いた場合は要求される伝熱特性、充填材がアンチモン化合物の場合は要求される難燃性、充填材が酸化チタンの場合は要求される光反射性を満足させることができず、また８０質量％を超えるとペレット化が困難になるだけでなく、成形品の機械的強度、外観が不十分となる。
【００３０】
［ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造］
本発明の方法は、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に、充填材（Ｂ）を３０〜８０質量％配合した配合物を溶融混練後、ホットカットしてポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットを製造する。
熱可塑性樹脂ペレットの工業的な製造方法は、通常、溶融樹脂を押出機先端のノズルから押し出し、ストランド状になったものを適当な冷却浴（通常は水浴）を通したのち、樹脂ストランドを引き上げつつカッターにて切断して、ペレットを得る、いわゆるストランドカット法が用いられるが、本発明ではホットカット法にて製造する。
【００３１】
ホットカット法とは、押出機のノズルダイ近傍にロータリーカッターが配設され、押出機のノズルダイから押し出された直後の溶融樹脂を、ロータリーカッターで切断する方法であり、装置を比較的コンパクトに構成できるとともに、処理効率を高く維持することができる。この方法は、押出機のノズルダイに、同一ピッチ円上に所定角度、間隔をもって並ぶように複数のノズル孔が配列形成されるとともに、ノズルダイにおけるノズル孔の出口側に位置する押出面が平坦面とされている。また、ロータリーカッターは、その回転軸線が上記押出面に直交するように配され、その刃先が押出面と平行な面を描くように回転せしめられ、かつ、ノズルダイから押し出される樹脂を冷却すべく、ノズルダイの外方からノズルダイに向けて冷却媒体（水、空気等）を噴射する構成となっている。本発明においては、冷却媒体として水を用いることが好ましい。
【００３２】
具体的な態様例としては、ポリブチレンテレフタレート樹脂（Ａ）に充填材（Ｂ）を３０〜８０質量％配合した配合物を、押出機にて溶融混練し、ノズルを有するダイプレートが軸平行に設けられた軸によって駆動され、冷却水が循環するフード内において、垂直面内で回転するカッターにより溶融物を切断してポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットを得る。
【００３３】
充填材（Ｂ）を３０〜８０質量％の範囲内とし、かつ、このようなホットカット法を採用することで、ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットを安定して生産性良く製造することが可能となる。
【００３４】
得られるペレットの形状は、特に限定されるものではなく、例えば、直方体状、フレーク状、球状、円柱状、マーブル状、タブレット状等が挙げられる。ペレットの大きさにも制限はないが、通常は１ｍｍ以上であり２０ｍｍ以下である。
【００３５】
ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物の調製は、常法に従って行うことができる。
各成分及び所望により添加される種々の添加剤を一緒にしてよく混合し、次いで一軸又は二軸押出機で溶融混練する。また各成分を予め混合することなく、ないしはその一部のみを予め混合し、フィーダーを用いて押出機に供給して溶融混練し、樹脂組成物を調製することもできる。さらには、ポリブチレンテレフタレート樹脂や他の樹脂の一部に他の成分の一部を配合したものを溶融混練してマスターバッチを調製し、次いでこれに残りのポリブチレンテレフタレート樹脂や他の成分を配合して溶融混練してもよい。また、充填材は、押出機のシリンダー途中のサイドフィーダーから供給することも好ましい。
本発明においては、充填材を押出機のシリンダー途中のサイドフィーダーから供給することが、分級を効果的に抑制できる点から好ましい。特に、嵩密度の異なる複数種の充填材を配合する場合は、それぞれ別々のフィーダーから押出機にサイドフィードすることが好ましい。
【００３６】
溶融混練に際しての加熱温度は、通常２２０〜３００℃の範囲から適宜選ぶことができる。温度が高すぎると分解ガスが発生しやすく、製品不良の原因になる場合がある。また、剪断発熱等に考慮したスクリュー構成の選定が望ましい。混練り時や、後行程の成形時の分解を抑制する為、酸化防止剤や熱安定剤の使用が望ましい。
【００３７】
［その他成分］
ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、更に他の樹脂や添加剤を含有していてもよい。添加剤としては、安定剤、難燃剤、アンチモン化合物以外の難燃助剤、滴下防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、染顔料、蛍光増白剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等が挙げられる。
【００３８】
その他の樹脂としては、具体的には、例えばポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例を示して本発明について更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定して解釈されるものではない。
【００４０】
（実施例１）
ポリブチレンテレフタレート樹脂（三菱エンジニアリングプラスチックス社製「ノバデュラン（登録商標）５００８」、固有粘度０．８５ｄｌ／ｇ）１００質量部に対してフェノール系酸化防止剤（ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ−６０」）０．５質量部をブレンダ―にて混合し、２軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ６５αＩＩ」バレル１５ブロック構成、Ｌ／Ｄ＝５２．５）のバレルＣ１へフィーダーより供給した。また、黒鉛（伊藤黒鉛社製「ＰＣ９９−３００Ｍ」、熱分解黒鉛、平均粒径４１μｍ）１５０質量部をバレルＣ５、Ｃ９へサイドフィーダーより５０：５０の質量比率で分割供給し、吐出２００ｋｇ／ｈｒ、スクリュー回転数１６０ｒｐｍ、全バレル設定温度２６０℃の条件下で溶融混練し、ダイス径３ｍｍφ、２８穴から押出し、ホットカット方式（ペレタイザー装置、萩原工業社製「ウォータリングホットカット機」、カッター回転数１４００ｒｐｍ、カッターフードに循環する水は温度３０℃）によりペレタイズ加工した。
１時間運転を行ったが、異常は特に認められず、形状も良好なペレットの生産が安定して可能であった。
得られたペレットを、射出成形機（住友重機械工業社製「ＳＥ１００」）を用いて、樹脂温度２６０℃、金型温度８０℃の金型（縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚み３ｍｍ）で成形品を射出成形し、得られた射出成形品について、熱伝導率測定装置（京都電子工業製「ＬＦＡ−５０２」：レーザーフラッシュ法）を用いて、射出成形品の流動方向の熱伝導率（単位：Ｗ／ｍＫ）を測定したところ、熱伝導率は２０Ｗ／ｍＫであった。
【００４１】
（実施例２）
実施例１において、黒鉛として、伊藤黒鉛社製「ＰＣ９９−３００Ｍ」（熱分解黒鉛、平均粒径４１μｍ）３０質量部をバレルＣ５から、西村黒鉛社製「Ｅ４０」（天然膨張化黒鉛、平均粒径１８０μｍ）２０質量部をバレルＣ９から、サイドフィーダーより６０：４０の質量比率で分割供給した以外は同様にして、ペレットの製造を行った。
１時間運転を行ったが、異常は特に認められず、ペレットの安定生産が可能であった。
得られたペレットを用い、実施例１と同様にして成形品の流動方向の熱伝導率（単位：Ｗ／ｍＫ）を測定したところ、熱伝導率は、１４Ｗ／ｍＫであった。
【００４２】
（比較例１）
実施例１において、ホットカット式ペレタイザー装置を使用せず、穴径３ｍｍφ、２８穴のダイスを使って押出し、ストランド状にして、冷却水槽（温度５０℃）で冷却し、ペレタイザーでカッティングした以外は同様にして操業を行ったが、開始から３分後にはストランド切れを起こしてしまい、全装置を停止せざるを得なかった。
【００４３】
（実施例３）
ポリブチレンテレフタレート樹脂（三菱エンジニアリングプラスチックス社製「ノバデュラン（登録商標）５０２０」、固有粘度１．２０ｄｌ／ｇ）１００質量部に対してフェノール系酸化防止剤（ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ−６０」）０．５質量部をブレンダ―にて混合し、２軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ６５αＩＩ」、バレル１５ブロック構成、Ｌ／Ｄ＝５２．５）のバレルＣ１へフィーダーより供給した。また、二酸化チタン（石原産業社製「ＣＲ−６０」、ルチル型、塩素法製法、平均粒径０．２１μｍ）１００質量部をバレルＣ５、Ｃ９へサイドフィーダーより５０：５０の質量比率で分割供給し、吐出２００ｋｇ／ｈｒ、スクリュー回転数１６０ｒｐｍ、全バレル設定温度２６０℃の条件下で溶融混練し、ダイス径３ｍｍφ、２８穴から押出し、ホットカット方式（ペレタイザー装置、萩原工業社製「ウォータリングホットカット機」、カッター回転数１０００ｒｐｍ、カッターフードに循環する水は温度３０℃）によりペレタイズ加工した。
１時間運転を行ったが、異常は特に認められず、形状も良好なペレットの生産が安定して可能であった。
得られたペレットを用い、射出成形機（住友重機械工業社製「ＳＥ１００」）にて、樹脂温度２６０℃、金型温度８０℃の条件で、縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚み３ｍｍの成形品を射出成形した。得られた射出成形品について、５５０ｎｍ反射率測定装置（コニカミノルタ社製「ＣＭ−３６００ｄ」、光源：Ｄ６５−１０°、ＳＣＩ方式）を用いて反射率を測定したところ、反射率は９８．４％であった。
【００４４】
（比較例２）
実施例３において、ホットカット式ペレタイザー装置を使用せず、穴径３ｍｍφ、２８穴のダイスを使って押出し、ストランド状にして、冷却水槽（温度５０℃）で冷却し、ペレタイザーでカッティングした以外は同様にして操業を行ったが、開始から３分後にはストランド切れを起こしてしまい、全装置を停止せざるを得なかった。
【００４５】
（実施例４）
ポリブチレンテレフタレート樹脂（三菱エンジニアリングプラスチックス社製「ノバデュラン（登録商標）５０２０」、固有粘度１．２０ｄｌ／ｇ）１００質量部を、２軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ６５αＩＩ」、バレル１５ブロック構成、Ｌ／Ｄ＝５２．５）のバレルＣ１へフィーダーより供給した。また、三酸化アンチモン（山中産業社製「ＧＭＡ」、平均粒径０．８μｍ）２３３質量部を、バレルＣ５、Ｃ９へサイドフィーダーより５０：５０の質量比率で分割供給し、吐出２００ｋｇ／ｈｒ、スクリュー回転数１６０ｒｐｍ、全バレル設定温度２６０℃の条件下で溶融混練し、ダイス径３ｍｍφ、２８穴から押出し、ホットカット方式（ペレタイザー装置、萩原工業社製「ウォータリングホットカット機」、カッター回転数１１００ｒｐｍ、カッターフードに循環する水は温度３０℃）によりペレタイズ加工した。
１時間運転を行ったが、異常は特に認められず、形状も良好なペレットの生産が安定して可能であった。
【００４６】
得られたペレットと以下の表１に記載の各成分とを、表２に記載の配合割合（質量部）になるように配合し、２軸押出機（スクリュー径３５ｍｍ）を用いて、バレル設定温度２５０℃、回転数２００ｒｐｍの条件でストランド状に押出し、ペレタイザーでカッティングして、ポリブチレンテレフタレート難燃樹脂組成物ペレットを作製した。
得られたペレットを用い、射出成形機（住友重機械工業社製「ＳＥ１００」）にて、樹脂温度２６０℃、金型温度８０℃の条件で、縦１２５ｍｍ×横１２５ｍｍ×厚み０．７５ｍｍの燃焼試験片を射出成形し、ＵＬ９４垂直燃焼試験を実施した。
結果を表２に示す。
【００４７】
【表１】
2014152297.tif 000002
【００４８】
【表２】
2014152297.tif 000003
【００４９】
表２にあるように、実施例４で得られた三酸化アンチモンマスターバッチを使用した場合は、燃焼時間にバラつきが見られなかった。然しながら、表２に記載した参考例１のように、三酸化アンチモンをマスターバッチではなく粉末状態で配合すると、燃焼時間にバラつきが生じ、難燃性が不安定であった。
【００５０】
（比較例３）
実施例４において、ホットカット式ペレタイザー装置を使用せず、穴径３ｍｍφ、２８穴のダイスを使って押出し、ストランド状にして、冷却水槽（温度５０℃）で冷却し、ペレタイザーでカッティングした以外は同様にして操業を行ったが、開始から１５分後にはストランド切れを起こしてしまい、全装置を停止せざるを得なかった。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明のポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物ペレットの製造方法は、ポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物のペレットを安定して生産性良く製造でき、産業上の利用性は非常に高い。