(57)【要約】【課題】ヒドラジンを還元剤として用いる湿式法によりニッケル粉末を製造する場合に、大量の純水を用いることなく、還元後のニッケル粉末から、ヒドラジンを効率よく除去することが可能で、高品質のニッケル粉末を効率よく製造することが可能なニッケル粉末の製造方法を提供する。【解決手段】ヒドラジンを含み、ｐＨが８．０を超えるアルカリ性溶液中で、ニッケル化合物を金属ニッケルに還元してニッケル粉末を析出させ、無機酸および有機酸の少なくとも１種を含むｐＨ調整剤を添加してｐＨを３．０以上、８．０以下に調整して、ニッケル粉末の表面に存在するヒドラジン系不純物を、ニッケル粉末の表面から溶液側に移行させた後、ニッケル粉末を溶液から分離し、純水で洗浄する。  ｐＨ調整剤として、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、ギ酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸からなる群より選ばれる少なくとも１種を用いる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ヒドラジンを含み、ｐＨが８．０を超えるアルカリ性溶液中で、ニッケル化合物を金属ニッケルに還元してニッケル粉末を析出させる還元工程と、
（ｂ）前記還元工程で前記ニッケル粉末を析出させた前記アルカリ性溶液に、無機酸および有機酸の少なくとも１種を含むｐＨ調整剤を添加してｐＨを３．０以上、８．０以下に調整することにより、前記ニッケル粉末の表面に存在するヒドラジン系不純物を、前記ニッケル粉末の表面から溶液側に移行させるｐＨ調整工程と、
（ｃ）前記ニッケル粉末を前記溶液から分離する分離工程と、
（ｄ）前記分離工程で分離した前記ニッケル粉末を、純水で洗浄する洗浄工程と
を具備することを特徴とするニッケル粉末の製造方法。
【請求項２】
（ａ）ヒドラジンを含み、ｐＨが８．０を超えるアルカリ性溶液中で、ニッケル化合物を金属ニッケルに還元してニッケル粉末を析出させる還元工程と、
（ｂ）前記還元工程で析出させた前記ニッケル粉末を前記アルカリ性溶液から分離する第１の分離工程と、
（ｃ）前記第１の分離工程で分離した、前記アルカリ性溶液が付着したニッケル粉末に、無機酸および有機酸の少なくとも１種を含むｐＨ調整剤を添加してｐＨを３．０以上、８．０以下に調整することにより、前記ニッケル粉末の表面に存在するヒドラジン系不純物を、前記ニッケル粉末の表面から溶液側に移行させるｐＨ調整工程と、
（ｄ）前記ニッケル粉末を前記溶液から分離する第２の分離工程と、
（ｅ）前記第２の分離工程で分離した前記ニッケル粉末を、純水で洗浄する洗浄工程と
を具備することを特徴とするニッケル粉末の製造方法。
【請求項３】
前記（ｂ）の第１の分離工程と、前記（ｃ）のｐＨ調整工程の間に、前記アルカリ性溶液から分離した前記ニッケル粉末を純水で洗浄する工程を備えていることを特徴とする請求項２記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項４】
前記ｐＨ調整剤として用いられる前記無機酸が、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、また、前記ｐＨ調整剤として用いられる前記有機酸が、ギ酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸からなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項５】
前記ｐＨ調整剤として、塩酸または硫酸の水溶液を用いることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のニッケル粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はニッケル粉末の製造方法に関し、詳しくは、積層セラミックコンデンサなどの積層セラミック電子部品の内部電極材料として有用なニッケル粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
積層セラミックコンデンサの内部電極を形成するために用いられる導電性ペーストを構成する導電性粉末として、ニッケル粉末が広く用いられている。
そして、このような用途に用いられるニッケル粉末の製造方法としては、大別して、気相法と液相法が知られている。
【０００３】
本発明が関連する液相法によるニッケル粉末の製造方法は、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、酢酸ニッケルなどの水溶性ニッケル化合物を溶解したニッケル化合物溶液に、還元剤を添加して、ニッケル化合物を還元することによりニッケル粉末を得る方法である（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
そして、上記の還元剤としては、例えば、次亜リン酸ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジン、ジメチルアミンボランなどが知られており、その中でも安価なヒドラジン（Ｎ2Ｈ4）が広く用いられている。また、還元の効率を向上させるために、合成時のｐＨは水酸化ナトリウムなどにより１３．０以上にしている。
【０００５】
しかしながら、ヒドラジンを還元剤として用いた場合、得られるニッケル粉末合成後のスラリー原液には使用したヒドラジンが残存し、ろ過などの方法で固液分離することにより得られるニッケル粉末の表面にもヒドラジンが残留する。そのため、固液分離した後のニッケル粉末に対して、純水による洗浄が行われる。
【０００６】
ところが、洗浄が不十分である場合には、ヒドラジンがニッケル粉末の表面と相互作用して、噴霧乾燥を行うために洗浄後のニッケル粉末ケーキを攪拌してスラリー化した場合に、ニッケルスラリーの粘度を上昇させてしまう。
【０００７】
そして、ニッケルスラリーの粘度が高くなると、噴霧乾燥に用いられる供給ポンプやノズルが閉塞するという問題が生じ、また、純水でニッケルスラリーの固形分比率を低下させた場合、粘度も低下するものの、噴霧乾燥において蒸発させるべき水の量が多くなり乾燥の効率が悪くなってしまうという問題点がある。
【０００８】
そのため、還元して析出させたニッケル粉末を洗浄するにあたって、大量の純水を用いることなく、ニッケル粉末からヒドラジンを洗浄、除去することが可能で、高品質のニッケル粉末を効率よく製造することが可能なニッケル粉末の製造方法が求められているのが実情である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平７−２７８６１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するものであり、ヒドラジンを還元剤として用いる湿式法によりニッケル粉末を製造する場合に、大量の純水を用いることなく、還元後のニッケル粉末から、ヒドラジンを効率よく除去することが可能で、高品質のニッケル粉末を効率よく製造することが可能なニッケル粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、本発明のニッケル粉末の製造方法は、
（ａ）ヒドラジンを含み、ｐＨが８．０を超えるアルカリ性溶液中で、ニッケル化合物を金属ニッケルに還元してニッケル粉末を析出させる還元工程と、
（ｂ）前記還元工程で前記ニッケル粉末を析出させた前記アルカリ性溶液に、無機酸および有機酸の少なくとも１種を含むｐＨ調整剤を添加してｐＨを３．０以上、８．０以下に調整することにより、前記ニッケル粉末の表面に存在するヒドラジン系不純物を、前記ニッケル粉末の表面から溶液側に移行させるｐＨ調整工程と、
（ｃ）前記ニッケル粉末を前記溶液から分離する分離工程と、
（ｄ）前記分離工程で分離した前記ニッケル粉末を、純水で洗浄する洗浄工程と
を具備することを特徴としている。
【００１２】
また、本発明の他のニッケル粉末の製造方法は、
（ａ）ヒドラジンを含み、ｐＨが８．０を超えるアルカリ性溶液中で、ニッケル化合物を金属ニッケルに還元してニッケル粉末を析出させる還元工程と、
（ｂ）前記還元工程で析出させた前記ニッケル粉末を前記アルカリ性溶液から分離する第１の分離工程と、
（ｃ）前記第１の分離工程で分離した、前記アルカリ性溶液が付着したニッケル粉末に、無機酸および有機酸の少なくとも１種を含むｐＨ調整剤を添加してｐＨを３．０以上、８．０以下に調整することにより、前記ニッケル粉末の表面に存在するヒドラジン系不純物を、前記ニッケル粉末の表面から溶液側に移行させるｐＨ調整工程と、
（ｄ）前記ニッケル粉末を前記溶液から分離する第２の分離工程と、
（ｅ）前記第２の分離工程で分離した前記ニッケル粉末を、純水で洗浄する洗浄工程と
を具備することを特徴としている。
【００１３】
上記本発明の他のニッケル粉末の製造方法においては、前記（ｂ）の第１の分離工程と、前記（ｃ）のｐＨ調整工程の間に、前記アルカリ性溶液から分離した前記ニッケル粉末を純水で洗浄する工程を備えていることが好ましい。
【００１４】
還元工程で析出させたニッケル粉末をアルカリ性溶液から分離した後、ニッケル粉末を純水で洗浄することにより、その後に用いるｐＨ調整剤の使用量を低減することが可能になり、コストをさらに削減することが可能になる。
【００１５】
また、本発明のニッケル粉末の製造方法においては、前記ｐＨ調整剤として用いられる前記無機酸が、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸からなる群より選ばれる少なくとも１種であり、また、前記ｐＨ調整剤として用いられる前記有機酸が、ギ酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
【００１６】
ｐＨ調整剤として硫酸、塩酸、硝酸、リン酸からなる群より選ばれる少なくとも１種の無機酸、あるいは、ギ酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸からなる群より選ばれる少なくとも１種の有機酸などのプロトンを与える酸を用いることにより、ｐＨ調整を確実に行って、高品質のニッケル粉末を効率よく製造することが可能になる。なお、場合によっては、上記の無機酸と有機酸を組み合わせて用いることも可能である。
【００１７】
また、前記ｐＨ調整剤として、塩酸または硫酸の水溶液を用いることが好ましい。
【００１８】
前記ｐＨ調整剤として、塩酸または硫酸の水溶液を用いることにより、マグネシウム系不純物の含有率の低い、高品質のニッケル粉末を、効率よく、しかも経済的に製造することが可能になる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のニッケル粉末の製造方法においては、ヒドラジンを含むアルカリ性溶液中で、ニッケル化合物を還元してニッケル粉末を析出させた後、アルカリ性溶液に、無機酸および有機酸の少なくとも１種を含むｐＨ調整剤を添加してｐＨを３．０以上、８．０以下に調整することにより、ニッケル粉末の表面に存在するヒドラジン系不純物を、溶液側に移行させ、その後、ニッケル粉末を溶液から分離し、純水で洗浄するようにしているので、大量の水を使用せずにニッケル表面のヒドラジン系不純物を効率よく洗浄、除去することが可能になり、ヒドラジン系不純物が十分に除去された、高品質のニッケル粉末を製造することが可能になる。
【００２０】
すなわち、ニッケル化合物を、ヒドラジンを含み、ｐＨが８．０を超えるアルカリ性溶液中で金属ニッケルに還元してニッケル粉末を生成させた場合、アルカリ性溶液中に残存するヒドラジンは、ニッケル―ヒドラジン錯体としてニッケル粉末の表面に吸着する。そして、このニッケル―ヒドラジン錯体は、各ニッケル粉末の表面になんらかの相互作用を及ぼし、ニッケル粉末スラリーの粘度を上昇させることになる。
【００２１】
これに対し、本発明では、ｐＨ調整剤によって、アルカリ性溶液のｐＨを３．０以上、８．０以下に調整することにより、ニッケル粉末の表面のｐＨも同じく３．０以上、８．０以下に調整して、ニッケル粉末の表面に付着しているニッケル―ヒドラジン錯体を解離させた（溶液側に移行させた）後、純水にてニッケル粉末を洗浄することにより、大量の水を使用せずにニッケル表面のニッケル―ヒドラジン錯体などのヒドラジン系不純物を洗浄できるようにしている。
【００２２】
したがって、本発明によれば、大量の水を使用せずにニッケル表面のヒドラジン系不純物を洗浄、除去することができる。そして、それにより、固形分比率が高いまま、洗浄後のニッケルスラリーの粘度を低くすることが可能になり、噴霧乾燥の際に、供給ポンプやノズルの閉塞を生じさせることなく、効率よくニッケル粉末の噴霧乾燥を行うことが可能になる。
【００２３】
なお、本発明のニッケル粉末の製造方法において、ｐＨ調整工程でｐＨを３．０以上、８．０以下としているのは、ニッケル化合物の還元を十分に行わせるとともに、ニッケル化合物が還元されて析出したニッケル粉末が再溶解することを回避して、ヒドラジン系不純物の含有率の低い、高品質のニッケル粉末が得られるようにするためである。ただし、ｐＨ３．０付近では、時間の経過によりニッケル粉末が溶解する傾向があるが、短時間ではニッケル粉末の溶解量も少量で、実用性を担保することができる。
【００２４】
なお、本発明のニッケル粉末の製造方法の還元工程において、ニッケル化合物を還元するための還元剤としてヒドラジンを用いるようにしているが、場合によっては、ヒドラジンに、他の還元剤、例えば、水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸ナトリウムなどの、他の公知の還元剤と組み合わせて用いることも可能である。
【００２５】
また、本発明の他のニッケル粉末の製造方法においては、ニッケル化合物を、ヒドラジンを含むアルカリ性溶液中で還元してニッケル粉末を析出させ、析出したニッケル粉末をアルカリ性溶液から分離した後、アルカリ性溶液が付着したニッケル粉末に、無機酸および有機酸の少なくとも１種を含むｐＨ調整剤を添加してｐＨを３．０以上、８．０以下に調整し、ニッケル粉末の表面に存在するヒドラジン系不純物を、ニッケル粉末の表面から溶液側に移行させた後、ニッケル粉末を溶液から分離し、このニッケル粉末を純水で洗浄するようにしているので、アルカリ性溶液を分離する前にｐＨ調整する場合に比べて、ｐＨ調整剤の使用量を低減することが可能になり、コストをさらに削減することが可能になる。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下に本発明の実施形態を示して、本発明の特徴とするところをさらに詳しく説明する。
【００２７】
［実施形態１］
この実施形態１では、以下に説明する、第１、第２、第３および第４の、４つの方法でニッケル粉末を製造した。
なお、以下に説明する第１および第２のニッケル粉末の製造方法は、本発明にかかるニッケル粉末の製造方法である。
また、以下に説明する第３のニッケル粉末の製造方法は、比較のために実施した従来のニッケル粉末の製造方法、第４の製造方法は、本発明のニッケル粉末の製造方法に準じるが、ｐＨ調整工程におけるｐＨの範囲が本発明の要件を満たさないニッケル粉末の製造方法である。
【００２８】
［１］第１のニッケル粉末の製造方法
まず、第１のニッケル粉末の製造方法について説明する。なお、表１の実施例１〜１１の試料（ニッケル粉末）は、いずれも第１のニッケル粉末の製造方法により製造した試料である。
【００２９】
（１）ニッケル化合物水溶液の調製
ニッケル化合物として、硫酸ニッケル、塩化ニッケルおよび酢酸ニッケルを用意し、これを水に溶解してニッケル化合物水溶液を調製する。なお、このニッケル化合物水溶液は、下記のヒドラジン水溶液と混合して、ニッケル化合物を還元してニッケル粉末を析出させた場合に、ニッケル粉末の割合が固形分比３．４重量％となるような濃度とした。
【００３０】
（２）ヒドラジン水溶液の調製
還元剤として用いられるヒドラジンを用意し、これを水に溶解させ、ｐＨを調整することにより、ｐＨが１４．０のヒドラジン水溶液（例えば、ヒドラジン５ｍｏｌ％水溶液）を調製した。
【００３１】
（３）ｐＨ調整剤の準備
ｐＨ調整剤として、硫酸、硝酸、燐酸、蟻酸、酢酸、クエン酸、およびシュウ酸を用意し、それぞれの１Ｍ／Ｌの水溶液を作製し、ｐＨ調整剤として用いた。
【００３２】
（４）ニッケル化合物の還元
上述のようにして調製したニッケル化合物水溶液と、ヒドラジン水溶液を、それぞれ５５℃に加熱した後、両者を混合して、ニッケル化合物を還元することにより、ニッケル粉末が固形分比３．４重量％の割合で析出した、ｐＨが１４．０のニッケル粉末懸濁液を得た。
【００３３】
（５）ｐＨ調整
上記（４）の工程で得た、ニッケル粉末が固形分比３．４重量％で析出した、ｐＨが１４．０のニッケル粉末懸濁液に、上記（３）で準備したｐＨ調整剤を加えて、表１に示すようなｐＨとなるようにｐＨ調整を行い、攪拌してニッケル粉末の表面に付着しているニッケル―ヒドラジン錯体などのヒドラジン系不純物をニッケル粉末の表面から解離させた。
【００３４】
（６）洗浄、乾燥
それから、ニッケル粉末懸濁液をろ過（吸引ろ過）して固液を分離し、得られたニッケル粉末ケーキ（ニッケルケーキ）をろ過洗浄（吸引ろ過洗浄）した。このとき、ろ液の導電率が１０μＳ／ｃｍ以下になるまで純水でろ過洗浄した。
次に、洗浄後のニッケル粉末ケーキを乾燥して、ニッケル粉末を得た。
そして、得られた乾燥後のニッケル粉末の重量を測定し、収率を計算により求めた。
【００３５】
［２］第２のニッケル粉末の製造方法
次に、第２のニッケル粉末の製造方法について説明する。なお、表１の実施例１２の試料（ニッケル粉末）は、この第２のニッケル粉末の製造方法により製造した試料である。
【００３６】
（１）ニッケル化合物水溶液の調製
上記［１］の第１のニッケル粉末の製造方法の場合と同様にして、ニッケル化合物水溶液を調製した。
【００３７】
（２）ヒドラジン水溶液の調製
上記［１］の第１のニッケル粉末の製造方法の場合と同様にして、還元剤として用いられるヒドラジンを用意し、これを水に溶解させ、ｐＨを調整することにより、ｐＨが１４．０のヒドラジン水溶液（例えば、ヒドラジン５ｍｏｌ％水溶液）を調製した。
【００３８】
（３）ｐＨ調整剤の準備
ｐＨ調整剤として、硫酸を用意し、その１Ｍ／Ｌの水溶液を作製し、ｐＨ調整剤として用いた。
【００３９】
（４）ニッケル化合物の還元
上記［１］の第１のニッケル粉末の製造方法の場合と同様にして、ニッケル化合物水溶液と、ヒドラジン水溶液を、それぞれ５５℃に加熱した後、両者を混合して、ニッケル化合物を還元することにより、ニッケル粉末が固形分比３．４重量％で析出した、ｐＨが１４．０のニッケル粉末懸濁液を得た。
【００４０】
（５）ろ過（第１の分離工程）
上記（４）の工程で得たニッケル粉末懸濁液をろ過（吸引ろ過）して、固液を分離し、ニッケル粉末ケーキを得た。
【００４１】
（６）１回目の洗浄
上記（５）の工程で得たニッケル粉末ケーキを、該ニッケル粉末ケーキ中のニッケル１ｇ当たり０．０１５リットルの純水でろ過洗浄することにより、全体における固形分の割合が５０重量％で、ｐＨが１０．５のニッケル粉末ケーキを得た。
なお、ここでは、上記（５）の工程で得たニッケル粉末ケーキを純水で洗浄しているが、上記（５）のろ過によるアルカリ溶液の分離だけでも、ｐＨ調整剤の使用量を、上述の［１］の第１のニッケル粉末の製造方法の場合に比べて、大幅に低減することができる。
【００４２】
（７）ｐＨ調整
そして、上記（６）でろ過洗浄して得たニッケル粉末ケーキを攪拌してスラリー状にした後、攪拌を続けながら、上記のｐＨ調整剤（１Ｍ／Ｌの硫酸）を添加して、ｐＨを８．０に調整し、ニッケル粉末の表面に付着しているニッケル―ヒドラジン錯体などのヒドラジン系不純物をニッケル粉末の表面から解離させた。
【００４３】
（８）２回目の洗浄
上記（７）でｐＨ調整を行った後のニッケル粉末スラリーをろ過し、得られたニッケル粉末ケーキを純水で洗浄（ろ過洗浄）した。このとき、ろ液の導電率が１０μＳ／ｃｍ以下になるまで純水でろ過洗浄した。それから、洗浄後のニッケル粉末を乾燥した後、乾燥後のニッケル粉末の重量を測定し、収率を計算した。
【００４４】
［３］比較用のニッケル粉末の製造方法
（１）第３のニッケル粉末の製造方法（ｐＨ調整せず）
比較のため、ｐＨ調整を行わないことを除いて、上記［１］の第１のニッケル粉末の製造方法に準じる方法でニッケル粉末（表２の比較例１〜３の試料）を製造した。
【００４５】
この方法では、上記［１］の第１のニッケル粉末の製造方法の（１）で調製したニッケル化合物水溶液、（２）で調製したヒドラジン水溶液を用い、ニッケル化合物水溶液およびヒドラジン水溶液を５５℃に調整した後、混合することにより、固形分を３．４重量％の割合で含有する、ｐＨが１４．０のニッケル粉末懸濁溶液を得た。
【００４６】
それから、このｐＨが１４．０のニッケル粉末懸濁駅を、ｐＨ調整することなくろ過して固液を分離することにより、ニッケル粉末ケーキを得た。
【００４７】
次に、得られたニッケル粉末ケーキを、ろ液の導電率が１０μＳ／ｃｍ以下になるまで純水でろ過洗浄し、乾燥した。
そして、乾燥後のニッケル粉重量を測定し、収率を計算した。
【００４８】
（２）第４のニッケル粉末の製造方法（ｐＨの調整範囲が本発明の範囲外）
比較のため、上記［１］の第１のニッケル粉末の製造方法に準じて、ｐＨ調整を行う一方、ｐＨ３．０〜８．０という本発明のｐＨの範囲についての要件を満たさない条件で、ニッケル粉末（表２の比較例４および５の試料）を製造した。
すなわち、第４のニッケル粉末の製造方法は、ｐＨ調整工程で調整したｐＨの範囲が本発明の範囲外であることを除いて、上記［１］の第１のニッケル粉末の製造方法と同じ製造方法である。
【００４９】
＜評価＞
そして、上述の各方法（実施例１〜１２および比較例１〜５）における、洗浄後のニッケル粉末ケーキの粘度、ニッケル粉末の収率、洗浄に使用した純水の量、および、ｐＨ調整に使用したｐＨ調整剤の量について、以下の方法で評価を行った。
【００５０】
（ａ）洗浄に使用した純水の量
洗浄、乾燥後に得られたニッケル粉末１ｇあたりに使用したすべての純水量を合算してその値を求めた。その結果を表１、表２に併せて示す。
【００５１】
（ｂ）洗浄に使用したｐＨ調整剤の量
濃度が１Ｍ／Ｌの硫酸水溶液をｐＨ調整剤に使用した場合について、洗浄、乾燥後に得られたニッケル粉末１ｇあたりに使用したニッケル粉末１ｇあたりに使用したｐＨ調整剤量の量を求めた。その結果を表１、表２に併せて示す。
ただし、比較例１，２，３ではｐＨ調整は行わず、ｐＨ調整剤は使用していない。また、実施例４〜１０では、ｐＨ調整剤の使用量は測定していない。
なお、表１および２における、ｐＨの値は、いずれの場合も、ｐＨが安定した時点から５分間経過後の測定値である。
【００５２】
（ｃ）洗浄後のニッケル粉末ケーキの粘度
洗浄後のニッケル粉末ケーキの粘度を、リオン社製ビスコテスタで測定した。
そして、ニッケル粉末ケーキの粘度が０．１５Ｐａ・ｓ以上のものについては、噴霧乾燥の際のノズルおよびポンプに詰まりが生じるおそれがあることから、×（不可）と評価し、０．１５Ｐａ・ｓ未満のものについては、そのおそれがないことから、○（良）と評価した。その結果を表１、表２に併せて示す。
【００５３】
（ｄ）ニッケル粉末の収率
洗浄後に得られたニッケル粉末中のニッケル量が、出発原料であるニッケル化合物中のニッケル量の９５％以下ならば、ニッケルが溶解していると判断して×（不可）と評価し、９５％を超えるものについては、○（良）と評価した。その結果を表１、表２に併せて示す。
【００５４】
【表１】
2014156640.tif 000002
【００５５】
【表２】
2014156640.tif 000003
【００５６】
表１に示すように、本発明の要件を満たす実施例１〜１２では、ニッケル１ｇ当たりに使用した純水の量が、０．０３Ｌと少ないことが確認された。
また、実施例１〜１２では、ニッケル粉末ケーキの粘度が０．１Ｐａ・Ｓと低いこと、ニッケルの収率が９７％以上と高いことが確認された。
【００５７】
また、ｐＨ調整剤の使用量を調べた、実施例１〜３、および、実施例１１，１２では、ｐＨ調整剤（１Ｍ／Ｌ硫酸）の使用量が、ニッケル１ｇ当たり、０．００４〜０．０１９Ｌと少ないことが確認された。
【００５８】
特に、還元して析出させたニッケル粉末を分離し、水洗した後に、ｐＨ調整を行うようにした、上記［２］の第２のニッケル粉末の製造方法にかかる実施例１２の場合、ｐＨ調整剤（１Ｍ／Ｌ硫酸）の使用量が０．００４Ｌ／ｇと、還元してニッケル粉末を析出させた後、そのままｐＨ調整を行うようにした、上記［１］の第１のニッケル粉末の製造方法にかかる実施例１〜１１におけるｐＨ調整剤（１Ｍ／Ｌ硫酸）の使用量（０．０１３〜０．０１９Ｌ／ｇ）に比べて大幅に減少することが確認された。
【００５９】
また、表１に示すように、本発明の要件を満たす実施例１〜１２では、ニッケル粉末ケーキの粘度が、いずれも０．１Ｐａ・ｓと低く、好ましい結果が得られていることが確認された。
【００６０】
また、実施例１〜１２より、ｐＨ調整剤の種類（酸の種類、すなわち、硫酸、硝酸、燐酸、蟻酸、酢酸、クエン酸、およびシュウ酸のいずれをｐＨ調整剤として用いるか）は、純水の使用量、ニッケルの収率、ニッケル粉末ケーキの粘度などに大きな影響を与えないことが確認された。
【００６１】
ただし、ｐＨ調整工程で、ｐＨを３．０に調整した、実施例１１の場合、時間の経過によりニッケル粉末がいくらか溶解し、ニッケルの収率が、９７％と他の実施例に比べて、少し減少することが確認された。ただし、収率の低下もわずかで、実用性は十分にあると考えられる。
【００６２】
これに対し、ｐＨの調整を行わない比較例１〜３では、洗浄に必要な純水の量が大幅に増大するばかりでなく、ニッケル粉末ケーキの粘度も著しく高くなり、好ましくないことが確認された。
【００６３】
また、ｐＨの調整を行うようにしたものの、ｐＨ調整後のｐＨを１１．０とした比較例４の場合、洗浄に必要な純水の量が大幅に増大するばかりでなく、ニッケル粉末ケーキの粘度も著しく高くなり、好ましくないことが確認された。
【００６４】
さらに、ｐＨの調整を行うようにしたものの、ｐＨ調整後のｐＨを２．０とした比較例５の場合、ニッケル粉末ケーキの粘度は低いが、ニッケルの収率が９３％と低くなり、好ましくないことが確認された。また、この比較例５の場合、ｐＨ調整剤の使用量が増大する点でも好ましくないことが確認された。
【００６５】
なお、上記実施形態では、ｐＨ調整剤として、各種の酸を、濃度１Ｍ／Ｌの水溶液として用いているが、その濃度に特別の制約はなく、異なる濃度とすることが可能である。
【００６６】
また、上記実施形態では、ニッケル化合物水溶液を還元して析出させたニッケル粉末と溶液の分離をろ過の方法で行っているが、遠心分離などの他の方法で行うことも可能である。
さらに、上記実施形態では、純水によるニッケル粉末ケーキの洗浄方法として、ろ過洗浄を行うようにしているが、ニッケル粉末ケーキを純水に分散させてからろ過する方法などを適用することも可能である。
【００６７】
なお、本発明のニッケル粉末の製造方法により製造されるニッケル粉末は、電子部品（例えば、積層セラミックコンデンサ、積層バリスタ、積層ＬＣ複合部品、セラミック多層基板など）の内部電極を構成する導電材料として好適に用いることができる。
【００６８】
例えば、本発明の方法で製造したニッケル粉末を、バインダー樹脂と溶剤とを混合した有機ビヒクルと混練して、導電性ペーストを作製し、この導電性ペーストを用いて電子部品の内部電極などを形成することができる。
そして、本発明の方法で製造したニッケル粉末は、不純物が少なく、高純度であるため、特性の良好な電子部品を実現することができる。
【００６９】
本発明はさらにその他の点においても上記実施形態に限定されるものではなく、ニッケル化合物の種類、還元工程やｐＨ調整工程の具体的な条件、洗浄工程を実施する際のニッケル粉末の洗浄の方法や条件などに関し、発明の範囲内において種々の応用、変形を加えることが可能である。