(57)【要約】      （修正有）【課題】高い表面硬さと、良好な疲労強度及び高い寸法精度を備える高強度鉄系焼結体の提供。【解決手段】以下の工程により焼結体を製造する。圧縮成形工程：少なくとも鉄系粉末を含む原料粉末を圧縮成形し、密度が、６．０ｇ／ｃｍ３〜７．７ｇ／ｃｍ３である高密度圧粉体を得る工程。焼結工程：当該高密度圧粉体を焼結し鉄系焼結体を得る工程。第１熱処理工程：高周波誘導加熱法を用い、前記鉄系焼結体を高周波誘導加熱し、当該鉄系焼結体の表面をＡｃ３変態点以上に加熱し、室温に冷却する工程。第２熱処理工程：高周波誘導加熱法で、第１熱処理工程の終了した鉄系焼結体を、８００℃〜１０５０℃の温度に加熱し、焼入れする工程。第３熱処理工程：第２熱処理工程の終了した鉄系焼結体を、１２０℃〜３００℃の温度に加熱し、焼戻して高強度鉄系焼結体を得る工程。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高強度鉄系焼結体の製造方法であって、
以下の工程を備えることを特徴とする高強度鉄系焼結体の製造方法。
圧縮成形工程：少なくとも鉄系粉末を含む原料粉末を圧縮成形して、密度が、６．０ｇ／ｃｍ３〜７．７ｇ／ｃｍ３である高密度圧粉体を得る工程。
焼結工程：  当該高密度圧粉体を焼結して鉄系焼結体を得る工程。
第１熱処理工程：  高周波誘導加熱法を用いて、前記鉄系焼結体を所定の周波数で高周波誘導加熱し、当該鉄系焼結体の表面をＡｃ３変態点以上の温度に加熱し、室温に冷却して焼入れる工程。
第２熱処理工程：  高周波誘導加熱法を用いて、第１熱処理工程を終了した鉄系焼結体を、８００℃〜１０５０℃の温度に加熱し、冷却して焼入れする工程。
第３熱処理工程：  第２熱処理工程を終了した鉄系焼結体を、１２０℃〜３００℃の温度に加熱して焼戻して高強度鉄系焼結体を得る工程。
【請求項２】
前記第２熱処理工程は、高周波誘導加熱法を用いて、高密度鉄系焼結体の表面が３００℃以上でＡｃ３変態点を超えない温度になるまで加熱し、加熱を停止した状態で、１．０秒以上放冷する予備加熱処理を行い、
高周波誘導加熱法を用いて、焼入れを行う予定の深さまでをＡｃ３変態点以上の温度に加熱し、室温に焼入れする本加熱処理を行うものである請求項１に記載の高強度鉄系焼結体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の高強度鉄系焼結体の製造方法を用いて得られる高強度鉄系焼結体であって、
当該高強度鉄系焼結体の表面に形成された硬化層の有効硬化層深さが０．５ｍｍ〜３．０ｍｍであることを特徴とする高強度鉄系焼結体。
【請求項４】
請求項１又は請求項２に記載の高強度鉄系焼結体の製造方法を用いて得られる高強度鉄系焼結体であって、
当該高強度鉄系焼結体の表面に形成された硬化層の結晶粒径が１５μｍ以下であることを特徴とする高強度鉄系焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本件出願に係る発明は、強度に優れた鉄系焼結体の製造方法、及び、当該製造方法を用いて得られる高強度鉄系焼結体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、鉄系焼結体は、歯車等の機械構造部品として採用されている。この鉄系焼結体は、鉄を主成分とする原料粉末を加圧成形して高密度圧粉体とし、当該高密度圧粉体を焼結して得られる。この鉄系焼結体は、最終形態に近い製品を得ることができるため、加工作業性の簡素化や、製造コストの低減を図ることができる。
【０００３】
鉄系焼結体は、焼結後に浸炭焼入焼戻し処理を施すことにより、ある程度の疲労強度を確保することができる。例えば、特許文献１には、高密度と高面圧疲労強度を兼ね備えた鉄基焼結体を得ることを目的として、「金型に、加熱した鉄基粉末混合物を充填したのち、所定の温度で加圧成形して鉄基粉末成形体とし、ついで該鉄基粉末成形体に焼結処理を施し鉄基焼結体とする鉄基焼結体の製造方法において、前記金型を、予熱され、表面に温間金型潤滑用潤滑剤を帯電付着させた金型とし、前記鉄基粉末混合物を、鉄基粉末と、鉄基粉末混合物全量に対し、０．４５質量％超１．０質量％以下の黒鉛粉と、０．０５〜０．４０質量％の粉末成型用潤滑剤とを含む鉄基粉末混合物とし、前記焼結処理後に、さらにガス浸炭焼入処理を行い、ついで焼戻し処理を行うことを特徴とする鉄基焼結体の製造方法」が開示されている。
【０００４】
特許文献１の鉄基焼結体の製造方法は、鉄基粉末混合物を焼結後、ガス浸炭焼入処理を施して、焼結体表面に炭素侵入層を形成し、その後の焼入処理によって、焼結体表面を硬化させ、焼結体の面圧疲労強度の向上を図っている。
【０００５】
ところが、この特許文献１に記載されている浸炭焼入焼戻し処理を行った鉄基焼結体は、浸炭焼入時において寸法に歪みが生じるという問題がある。そのため、高い寸法精度が求められる場合に、浸炭焼入焼戻し処理を行った鉄基焼結体は敬遠されていた。そこで、高い寸法精度が求められる場合や、必要部分のみに耐摩耗性を付与する場合には、以下の特許文献２に開示の技術が採用されてきた。
【０００６】
特許文献２には、鉄を主成分とする原料粉末を金型のキャビティに充填し、上下パンチで圧粉成形する成形工程と、前記成形工程で得られた成形体を鉄の融点未満の温度の加熱して焼結する焼結工程と、前記焼結工程で得られた焼結体の少なくとも一部を圧縮して緻密化させる緻密化工程と、前記緻密化工程で得られた加工体を浸炭性雰囲気中７００〜１３００℃の温度で再焼結する再焼結工程と、再焼結工程で得られた再焼結体を高周波加熱により加熱して、焼入れを行う高周波熱処理工程と、からなる焼結部品の製造方法が開示されている。
【０００７】
特許文献２の焼結部品の製造方法は、再焼結後の熱処理として高周波加熱により焼結部品を焼入れすることにより、当該焼結部品に発生する歪み量を抑制することができる。よって良好な寸法精度とすると共に焼結部品に必要な機械的強さと硬さの付与を図っている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−１５５３０３号公報
【特許文献２】特許２００９−１６７４８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２に開示の焼結部品の製造方法を適用した場合、高周波誘導加熱法を用いて加熱して焼入れを行う操作（以下、この操作を単に「高周波誘導加熱−焼入れ処理」と称する。）の時間が長くなると、焼結部品の変形が大きくなり、焼入れ前後で寸法差が大きくなる問題がある。また、高周波誘導加熱−焼入れ処理を行った焼結部品は、硬化層の深さを制御することで、良好な圧縮残留応力を確保することができ、比較的高い疲労強度を実現することができる。
【００１０】
しかしながら、近年では、機構の複雑化に伴い、焼結体は、形状が更に複雑になると共に、より高い強度特性や寸法精度などが要求されている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そこで、本件発明者等は、鋭意研究の結果、本件発明にかかる高強度鉄系焼結体の製造方法を採用することで、得られる製品が、高い表面硬さと、良好な疲労強度及び高い寸法精度を備えるものとなることに想到した。
【００１２】
１．高強度鉄系焼結体の製造方法
本件出願に係る高強度鉄系焼結体の製造方法は、以下の工程を備えることを特徴とする。
圧縮成形工程：少なくとも鉄系粉末を含む原料粉末を圧縮成形して、密度が、６．０ｇ／ｃｍ３〜７．７ｇ／ｃｍ３である高密度圧粉体を得る工程。
焼結工程：  当該高密度圧粉体を焼結して鉄系焼結体を得る工程。
第１熱処理工程：  高周波誘導加熱法を用いて、前記鉄系焼結体を所定の周波数で高周波誘導加熱し、当該鉄系焼結体の表面をＡｃ３変態点以上の温度に加熱し、室温に冷却して焼入れる工程。
第２熱処理工程：  高周波誘導加熱法を用いて、第１熱処理工程の終了した鉄系焼結体を、８００℃〜１０５０℃の温度に加熱し、冷却して焼入れする工程。
第３熱処理工程：  第２熱処理工程を終了した鉄系焼結体を、１２０℃〜３００℃の温度に加熱して焼戻して高強度鉄系焼結体を得る工程。
【００１３】
本件出願に係る高強度鉄系焼結体の製造方法は、前記第２熱処理工程が、高周波誘導加熱法を用いて、高密度鉄系焼結体の表面が３００℃以上でＡｃ３変態点を超えない温度になるまで加熱し、加熱を停止した状態で、１．０秒以上放冷する予備加熱処理を行い、高周波誘導加熱法を用いて、焼入れを行う予定の深さまでをＡｃ３変態点以上の温度に加熱して、室温に焼入れする本加熱処理を行うものであることが好ましい。
【００１４】
２．本件出願に係る高強度鉄系焼結体
本件出願に係る高強度鉄系焼結体は、上述の高強度鉄系焼結体の製造方法を用いて得られるものであって、当該高強度鉄系焼結体の表面に形成された硬化層の有効硬化層深さが０．５ｍｍ〜３．０ｍｍであることを特徴とする。
【００１５】
また、本件出願に係る高強度鉄系焼結体は、上述の高強度鉄系焼結体の製造方法を用いて得られるものであって、当該高強度鉄系焼結体の表面に形成された硬化層の結晶粒径が１５μｍ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本件出願に係る高強度鉄系焼結体の製造方法は、鉄系焼結体に比較的短い時間で高周波誘導加熱による焼入れを行うことができ、鉄系焼結体自体の変形を少なくすることができる。また、第１熱処理工程、第２熱処理工程及び第３熱処理工程により当該鉄系焼結体の表面硬化層に高圧縮残留応力を付与することができる。よって、高い表面硬さと、良好な疲労強度及び高い寸法精度を備える高強度鉄系焼結体の提供が可能となる。また、本件発明の高強度鉄系焼結体の製造方法は、既存の高周波誘導加熱設備を用いて、従前の高周波誘導加熱法によって得られる焼結体よりも高い疲労特性の高強度鉄系焼結体を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本件発明の高強度鉄系焼結体の製造方法の概略工程図である。
【図２】本件発明の高強度鉄系焼結体の製造方法における「第１熱処理工程」、「第２熱処理工程」及び「第３熱処理工程（焼戻し）」の概念を説明するためのイメージ図である。
【図３】本実施例の回転曲げ疲労試験片の形状及び寸法を示す図である。
【図４】実施例及び比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の表面からの距離とビッカース硬さとの関係を示すグラフである。
【図５】実施例、比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の表面の金属組織の顕微鏡写真及び比較例１の素地の金属組織の顕微鏡写真である。
【図６】実施例及び比較例１の鉄系焼結体表面の金属組織の顕微鏡写真である。
【図７】実施例及び比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の硬化層深さと残留応力との関係を示す図である。
【図８】実施例及び各比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の回転曲げ疲労試験の結果を示す図である。
【図９】実施例及び比較例１〜比較例３の残留応力に対する回転曲げ疲労強度の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下に、本件発明にかかる「高強度鉄系焼結体の製造方法」及び「高強度鉄系焼結体」の実施形態について詳述する。
【００１９】
１．高強度鉄系焼結体の製造方法の形態
本件出願に係る高強度鉄系焼結体の製造方法は、以下に述べる「圧縮成形工程」、「焼結工程」、「第１熱処理工程」、「第２熱処理工程」及び「第３熱処理工程（焼戻し）」を必須の工程として備えることを特徴とする。なお、その他の工程に関しては、任意の工程であることを念のために明記しておく。以下、図１の概略工程図を参照して、工程毎に説明する。
【００２０】
圧縮成形工程：この圧縮成形工程は、少なくとも鉄系粉末を含む原料粉末（供試粉）を圧縮成形して、密度が６．０ｇ／ｃｍ３〜７．７ｇ／ｃｍ３である高密度圧粉体を得る。
【００２１】
本件発明における鉄系粉末を含む原料粉末の組成は、圧縮性が良好であり、焼結体となったときの延性及び塑性変形に優れたものを採用することが好ましい。更に、焼入性が良好であること、及び合金元素が少ないことがより好ましい。よって、本件発明において用いる鉄系粉末を含む原料粉末は、これらの特性を有する粉末であれば、如何なる組成の粉末をも採用することができる。
【００２２】
この圧縮成形工程では、従来の粉末冶金において焼結体を製造する場合と同様に、原料粉末の圧縮成形を行う。原料粉末の圧縮成形方法は、一般に、金型内に原料粉末を充填し、室温にて、機械プレスや油圧プレスにて圧縮成形し、所定形状の圧粉体を得る方法が採用されている。本件発明においても、原料粉末の圧縮成形方法は、特に限定されるものではなく、いずれの圧縮成形方法を採用することができる。本件発明において、当該圧縮成形工程で得られる圧粉体は、密度が６．０ｇ／ｃｍ３〜７．７ｇ／ｃｍ３の高密度圧粉体であることが好ましい。本件発明は、高い疲労強度を備えた焼結体を得ることを目的とするためである。なお、本件発明における圧縮成形工程において、成形圧力や圧粉体の形状等は特に限定されるものではない。
【００２３】
焼結工程：この焼結工程は、上述の圧縮成形工程において得られた高密度圧粉体を焼結して鉄系焼結体を得る工程である。高密度圧粉体の焼結は、高温の炉内に一定時間保持することにより行う。得られる焼結体の機械的性質や、寸法精度を得るため、焼結温度や、焼成時間、炉内雰囲気を調整する必要がある。また、炉内雰囲気は、エンドサーミックスガス雰囲気（ＲＸ雰囲気）、水素を含む窒素ガス雰囲気、アンモニア分解ガス雰囲気、あるいは、真空中とすることが好ましい。当該焼結工程により、高密度圧粉体は、鉄中にＭｏ及びＣが拡散し、強度及び延性などの特性の向上を図ることができる。
【００２４】
機械加工工程：この機械加工工程は、焼結工程において得られた鉄系焼結体を、寸法矯正の目的でサイジングを行う工程である。当該機械加工工程は、鉄系焼結体の寸法精度が高い場合には、行わなくても良い。
【００２５】
次に、図２の熱処理サイクルの模式図を参照して、「第１熱処理工程」、「第２熱処理工程」及び「第３熱処理工程（焼戻し）」について説明する。
【００２６】
第１熱処理工程：この第１熱処理工程では、高周波誘導加熱法を用いて、上述の焼結工程において得られた鉄系焼結体を所定の周波数で高周波誘導加熱し、当該鉄系焼結体の表面をＡｃ３変態点以上の温度に加熱し、室温に冷却する。なお、このときの冷却は、水溶性焼入冷却剤又は焼入れ油を用いることが好ましい。
【００２７】
第２熱処理工程：この第２熱処理工程では、高周波誘導加熱法を用いて、第１熱処理工程の終了した鉄系焼結体を、８００℃〜１０５０℃の温度に加熱し、冷却して焼入れを行う。なお、このときの冷却も、水溶性焼入冷却剤又は焼入れ油を用いて行うことが好ましい。
【００２８】
そして、この第２熱処理工程では、「焼戻しのための予備加熱処理」と「焼入れのための本加熱処理」とを１回の熱サイクルで行うものとすることが好ましい。この「焼戻しのための予備加熱処理」は、所定の周波数の高周波誘導加熱法を用いて、高密度鉄系焼結体の表面が３００℃以上でＡｃ３変態点を超えない温度になるまで加熱するものである。この「焼戻しのための予備加熱処理」は、高密度鉄系焼結体の表面が焼戻し温度に到達した時点で加熱を停止し、所定時間放冷させつつ、熱伝導により高密度鉄系焼結体内部を昇温させる。このときの加熱の停止時間は、１．０秒以上とすることが好ましい。１．０秒未満の場合、高密度鉄系焼結体の内部まで熱を伝導させることが困難となるからである。そして、加熱停止時間の上限は、高密度鉄系焼結体の表面温度が、焼戻し温度から３００℃以上低くならない時間とすることが好ましい。
【００２９】
「焼戻しのための予備加熱処理」は、予備加熱の高周波誘導加熱の通電時間が、２．０秒以上であることが好ましい。「焼戻しのための予備加熱処理」は、通常の高周波誘導加熱法を用いた場合の昇温速度に比べて、時間をかけて昇温することにより、焼結体内部に熱が伝達する時間を確保することができ、高密度鉄系焼結体の表面と内部との温度差を小さくすることができる。また、予備加熱処理での加熱は、焼戻しすべき箇所がＡｃ３変態点を超えない温度で行う。当該焼戻しすべき箇所の温度は、加熱時の表面温度より低いが、余裕をみて表面でもＡｃ３変態点を超えない温度とすることが好ましい。また、当該焼戻温度は、表面温度で３００℃以上であることが好ましく、比較的高い方が内部の引張残留応力の低減効果は大きくなる。
【００３０】
そして、「焼戻しのための予備加熱処理」後の「焼入れのための本加熱処理」は、所定の周波数の高周波誘導加熱法を用いて、焼結体の表面から焼入れを行う予定の深さまでをＡｃ３変態点以上の温度となるまで加熱した後、水溶性焼入冷却剤を用いて急冷し焼入れる。
【００３１】
第３熱処理工程（焼戻し）：この第３熱処理工程では、第２熱処理工程を終了した鉄系焼結体を、１２０℃〜３００℃の温度で、高周波誘導加熱法による焼戻し又は炉内加熱法による焼戻しを行うことで高強度鉄系焼結体を得る。
【００３２】
これら一連の第１熱処理工程から第３熱処理工程を行うことにより、高密度鉄系焼結体は、表面硬化層に高圧縮残留応力が付与され、高い表面硬さと、良好な疲労強度及び高い寸法精度を備えることができる。
【００３３】
２．本件出願に係る高強度鉄系焼結体の形態
上述の高強度鉄系焼結体の製造方法を用いることで、本件出願に係る高強度鉄系焼結体が得られる。この高強度鉄系焼結体は、表面に形成された硬化層の有効硬化層深さが０．５ｍｍ〜３．０ｍｍであるという特徴を備えている。有効硬化層深さが０．５ｍｍ未満の場合には、耐摩耗特性、耐疲労性特性を向上させ得ないため好ましくない。一方、有効硬化層深さが３．０ｍｍを超えるようにすると、圧縮残留応力の低下によって疲労強度が低下し、高強度鉄系焼結体の変形も顕著となるため好ましくない。
【００３４】
そして、本件出願に係る高強度鉄系焼結体の表面に形成された硬化層内の結晶粒径は、１５μｍ以下であることが好ましい。硬化層の結晶粒径を１５μｍ以下とすることにより、高強度鉄系焼結体の疲労強度の向上を実現することができる。
【００３５】
以下に、本件発明にかかる高強度鉄系焼結体の製造方法を用いた実施例と比較例とについて述べる。
【実施例】
【００３６】
実施例の高強度鉄系焼結体は、本件発明の高強度鉄系焼結体の製造方法により得られる回転曲げ疲労試験片である。本実施例の高強度鉄系焼結体の原料粉末は、Ｆｅ−０．６質量％Ｍｏプレアロイ鋼粉と、０．６質量％の黒鉛（Ｃ）と、０．２質量％の潤滑剤である。
【００３７】
そして、圧縮成形工程において、上述の組成の原料粉末を金型内に充填し、室温にて圧縮成形し、図３に示すような回転曲げ疲労試験片の形状及び寸法とする。本実施例における回転曲げ疲労試験片の圧粉体は、密度が７．４ｇ／ｃｍ３である。次いで、焼結工程において、圧縮成形工程において得られた回転曲げ疲労試験片となる高密度圧粉体は、焼結処理される。焼結条件は、焼結温度を１１３０℃、焼結時間を２０分、炉内雰囲気をＲＸ雰囲気とする。なお、焼結工程を経て得られた回転曲げ疲労試験片である鉄系焼結体は、機械加工により、寸法矯正を行う。
【００３８】
次に、焼結処理（必要に応じて機械加工処理）を行った後の回転曲げ疲労試験片としての鉄系焼結体は、高周波誘導加熱−焼入れ処理を２回行った。第１熱処理工程では、鉄系焼結体を、周波数２００ｋＨｚの高周波誘導加熱により当該鉄系焼結体の表面温度がＡｃ３変態点以上の温度である９６０℃となるまで加熱した後、水溶性焼入冷却剤を用いて急冷する。当該実施例では、第１熱処理工程における加熱時間は３秒である。
【００３９】
第２熱処理工程では、最初に、「焼戻しのための予備加熱処理」として、第１熱処理工程を終了した鉄系焼結体を、周波数２００ｋＨｚでの高周波誘導加熱により当該焼結体の表面温度がＡｃ３変態点を超えない焼戻温度である４８０℃となるまで加熱した後、加熱電力を停止した状態で放冷する操作を行う。本実施例の第２熱処理工程の「焼戻しのための予備加熱処理」の加熱時間は２秒間であり、放冷時間は１秒間である。
【００４０】
次いで、「焼入れのための本加熱処理」を行う。「焼戻しのための予備加熱処理」した後の鉄系焼結体を、周波数２００ｋＨｚの高周波誘導加熱法により、鉄系焼結体の表面温度がＡｃ３変態点以上の９３５℃となるまで加熱した後、水溶性焼入冷却剤を用いて急冷して焼入れた。当該実施例では、第２熱処理工程における「焼入れのための本加熱処理」の加熱時間は、０．３秒間である。
【００４１】
本実施例では、「焼入れのための本加熱処理」の昇温時間が、０．３秒と非常に短いため、鉄系焼結体の変形を最小限とすることができる。そのため、鉄系焼結体の形状が複雑化した場合であっても、高い寸法精度を実現することができる。そして、「焼入れのための本加熱処理」によって、鉄系焼結体は、高い圧縮残留応力が表面硬化層に付与される。本実施例のように、「焼入れのための本加熱処理」の昇温時間が、０．３秒と非常に短い場合、加熱処理後の組織の状態は、加熱処理前の組織の状態に影響を受けやすいが、当該「焼入れのための本加熱処理」の前段として、「第１熱処理工程」及び「第２熱処理工程の焼戻しのための予備加熱処理」を行っているため、加熱処理後の組織の状態は、加熱処理前の組織の影響を受けにくくなる。また、２回の高周波誘導加熱−焼入れ処理によって、鉄系焼結体の素地の硬さの向上を図ることができる。なお、当該実施例では、第２熱処理工程において、「焼戻しのための予備加熱処理」と「焼入れのための本加熱処理」とで高周波誘導加熱の電力を切り替えて、「焼入れのための本加熱処理」の電力を、「焼戻しのための予備加熱処理」の電力より大きくする必要がある。
【００４２】
そして、第２熱処理工程後の鉄系焼結体は、第３熱処理工程において、電気炉で加熱して、当該鉄系焼結体の表面温度１８０℃の状態を１時間維持して焼戻しを行い、空冷した。以上に述べたようにして、本実施例としての回転曲げ疲労試験片を得た。
【比較例】
【００４３】
比較例１〜比較例３の鉄系焼結体は、従来の高周波誘導加熱−焼入れ処理によって得られる回転曲げ疲労試験片である。比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の原料粉末及び焼結工程までの製造方法は、上述の実施例と同様であるため、説明を省略する。比較例１〜比較例３の焼結処理（必要に応じて機械加工処理）を行った後の鉄系焼結体は、高周波誘導加熱法を用いて高周波誘導加熱−焼入れ処理する。当該高周波誘導加熱−焼入れ処理では、鉄系焼結体を周波数２００ｋＨｚの高周波誘導加熱法により、表面温度が１０００℃となるまで加熱した後、急冷する。比較例１〜比較例３は、加熱時間を変更することにより表面に形成される硬化層の深さを調整した。比較例１は、硬化層の深さを１ｍｍを目標とし、比較例２は、硬化層の深さを２ｍｍを目標とし、比較例３は、全硬化焼入れ（試験片内部の中心部まで硬化したもの）とした。
【００４４】
各比較例１〜比較例３は、高周波誘導加熱−焼入れ処理後、電気炉において、当該鉄系焼結体の表面温度が１８０℃の状態を１時間維持して焼戻しを行い、空冷した。これにより、比較例１〜比較例３としての回転曲げ疲労試験片を得た。
【００４５】
以下に、実施例及び各比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の試験結果を示す。ここでは、実施例の高強度鉄系焼結体の硬さ分布と、金属組織、残留応力、回転曲げ疲労試験結果について述べる。
【００４６】
＜硬化層の硬さ分布＞
図４は実施例及び比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の表面からの距離とビッカース硬さとの関係を示すグラフである。実施例の高強度鉄系焼結体は、表面のビッカース硬さがＨＶ５７５であり、ビッカース硬さＨＶ４００までの有効硬化層深さは１．１ｍｍであった。図４のグラフを見ると、実施例の回転曲げ疲労試験片の表面から約０．８ｍｍまでは表面と同じＨＶ５７０〜５８０程度に硬化されており、表面から約１．１ｍｍよりも深くなるに従って硬さが徐々に低下している。
【００４７】
これに対し、硬化層深さを１ｍｍとなるように作製した比較例１の鉄系焼結体は、表面硬さがＨＶ５３０であり、ビッカース硬さＨＶ４００までの有効硬化層深さは１．３ｍｍであった。図４のグラフを見ると、比較例１の鉄系焼結体の表面から約０．５ｍｍまでの範囲は表面と同じＨＶ５３０程度に硬化されており、表面から０．５ｍｍよりも深くなるに従い硬さが急激に低下している。
【００４８】
また、硬化層深さを２ｍｍとなるように作製した比較例２の鉄系焼結体は、表面硬さがＨＶ５００であり、ビッカース硬さＨＶ４００までの有効硬化層深さは１．７ｍｍであった。図４のグラフを見ると、比較例２の鉄系焼結体の表面から約０．７ｍｍまでの範囲は表面と同じＨＶ５００〜５３０程度に硬化されており、表面から０．７ｍｍよりも深くなるに従い徐々に硬さが低下している。
【００４９】
更に、全硬化焼入れとした比較例３の鉄系焼結体は、表面硬さがＨＶ５００であり、表面から芯部の全域にわたって、ＨＶ５００〜５８０程度に硬化されている。
【００５０】
本件発明に係る２回の高周波誘導加熱−焼入れ処理を行った実施例の高強度鉄系焼結体は、従来の高周波誘導加熱−焼入れ処理によって得られる各比較例１〜比較例３と比べると、表面硬さが高いことが分かる。また、実施例と同程度の硬化層深さである比較例１の素地と、当該実施例の素地の硬さを比べると、実施例はＨＶ３００であるのに対し、比較例１はＨＶ１８０であった。この際、比較した素地の硬さは、いずれも表面からの距離が２ｍｍの深さ部分における硬さである。よって、本件発明に係る高強度鉄系焼結体は、同程度の硬化層深さである比較例１と比べると、表面硬さのみならず、素地硬さも高いことが分かる。
【００５１】
＜金属組織＞
図５には実施例と比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の表面の金属組織の顕微鏡写真と比較例１の素地の金属組織の顕微鏡写真を示す。実施例及び各比較例の倍率は４００倍である。実施例と各比較例１〜比較例３のいずれも表面と同じ程度のビッカース硬さとなっている範囲の金属組織は、Ａｃ３変態点以上に高周波誘導加熱されてオーステナイト変態した組織から焼入されてマルテンサイト組織となっている。
【００５２】
本件発明に係る実施例の高強度鉄系焼結体は、表面のマルテンサイト組織に隣接し、硬さが順次低下して素地硬度に至る範囲が、ソルバイト組織となっている。このソルバイト組織は、第２熱処理工程の「焼戻しのための予備加熱処理」時において、マルテンサイトを焼戻したときに生じる組織である。比較例１及び比較例２の鉄系焼結体は、表面のマルテンサイト組織に隣接し、硬さが順次低下して素地硬度に至る範囲が、ベイナイト組織となっている。比較例３は全硬化焼入れ試料であるため、表面から芯部に至るまでマルテンサイト組織となっている。
【００５３】
また、図６は実施例と比較例１の鉄系焼結体の表面の金属組織の顕微鏡写真を示す。図６は、図５よりも高い倍率である１０００倍で観察した写真である。これによると、実施例と比較例１の表面の金属組織は、同じマルテンサイト組織であるが、実施例の結晶粒は、３μｍであり、結晶粒が９μｍ〜１２μｍの比較例１と比べて、著しく微細化されていることが分かる。
【００５４】
＜残留応力＞
図７は、実施例及び比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の硬化層深さと残留応力との関係を示している。有効硬化層深さが１．１ｍｍである実施例の高強度鉄系焼結体の表面の残留応力は、−５８０ＭＰａであった。有効硬化層深さが１．３ｍｍである比較例１の鉄系焼結体の表面の残留応力は、−４００ＭＰａであり、有効硬化層深さが１．７ｍｍである比較例２の鉄系焼結体の表面の残留応力は、−２００ＭＰａであった。全硬化焼入れした比較例３の鉄系焼結体は、表面の残留応力が−１００ＭＰａであった。当該測定結果から、従来の高周波誘導加熱−焼入れ処理によって得られる各比較例の鉄系焼結体は、硬化層の深さが浅くなるほど、圧縮残留応力が大きくなることが分かる。本件発明に係る２回の高周波誘導加熱−焼入れ処理を行った実施例の高強度鉄系焼結体は、従来の高周波誘導加熱−焼入れ処理によって得られる各比較例１〜比較例３と比べると、どの比較例よりも圧縮残留応力が大きいことが分かる。また、実施例と同程度の硬化層深さである比較例１と、当該実施例とを比べると、実施例は比較例よりも高い圧縮残留応力が得られたことが分かる。
【００５５】
＜回転曲げ疲労試験＞
次に、図８を参照して実施例及び各比較例１〜比較例３の鉄系焼結体の回転曲げ疲労試験の結果を示す。回転曲げ疲労試験には、小野式回転曲げ疲労試験を採用し、室温・大気中にて実施した。縦軸が公称応力、横軸が繰り返し回数を示している。これによると、応力繰り返し回数が１０７回の場合の疲労強度は、実施例が約５１０ＭＰａであるのに対し、比較例１は約４００ＭＰａ、比較例２は約２７０ＭＰａ、比較例３は約２１０ＭＰａであった。当該試験結果から、従来の高周波誘導加熱−焼入れ処理によって得られる各比較例の鉄系焼結体は、硬化層の深さが浅くなるほど、疲労強度が向上することが分かる。本件発明に係る２回の高周波誘導加熱−焼入れ処理を行った実施例の高強度鉄系焼結体は、従来の高周波誘導加熱−焼入れ処理によって得られる各比較例１〜比較例３と比べると、どの比較例よりも高い疲労強度が得られることが分かる。
【００５６】
＜考察＞
上述の各測定結果を用いて、図９に残留応力に対する回転曲げ疲労強度の関係を示す。これによると、圧縮残留応力が高くなるに従い、回転曲げ疲労強度が高くなっていることが分かる。本件発明に係る２回の高周波誘導加熱−焼入れ処理を行った実施例の高強度鉄系焼結体は、従来の高周波誘導加熱−焼入れ処理によって得られる各比較例１〜比較例３と比べると、最も圧縮残留応力が高く、疲労強度が高いことが分かる。従って、本件発明における第１熱処理工程〜第３熱処理工程によって、従来の高周波誘導加熱−焼入れ処理と比較して、当該鉄系焼結体の表面硬化層には、高い圧縮残留応力と高い表面硬さを付与することができる。よって、良好な疲労強度を高強度鉄系焼結体に付与することができることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本件発明にかかる高強度鉄系焼結体の製造方法は、表面硬化層に高圧縮残留応力を付与することができ、高い表面硬さと、良好な疲労強度及び高い寸法精度を備える高強度鉄系焼結体の提供ができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図５】
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【図６】
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