(57)【要約】【課題】ＮＭＲ装置の運転中において、寒剤タンクへの寒剤の継ぎ足し及び寒剤タンクの交換をより安全に行うことができる寒剤供給装置を提供する。【解決手段】核磁気共鳴装置に装着された被測定物が核磁気共鳴により発生する電気信号を検出する信号検出部３１と、液相部３３１及び気相部３３２からなる液貯め３３０により信号検出部３１を冷却する冷却部３３と、を有するプローブ３に寒剤ＬＮ１を供給する寒剤供給装置５であって、液貯め３３０に供給する寒剤ＬＮ１を貯留する寒剤タンク５１と、寒剤タンク５１から液貯め３３０の液相部３３１へ寒剤ＬＮ１を供給するための寒剤供給ラインＬ１１と、液貯め３３０の気相部３３２から、気化した寒剤ＬＮ２を外部へ排出するための寒剤排出ラインＬ１２と、寒剤排出ラインＬ１２に設けられ、液貯め３３０の気相部３３２から、気化した寒剤ＬＮ２を外部に向けて排出する寒剤排出ポンプ５２と、を備える。【選択図】図２
2014130111.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
核磁気共鳴装置に装着された被測定物が核磁気共鳴により発生する電気信号を検出する信号検出部と、寒剤を貯留する液相部及び気化した寒剤の滞留する気相部からなる液貯めが前記信号検出部と熱接触することにより当該信号検出部を冷却する冷却部と、を有するプローブに寒剤を供給する寒剤供給装置であって、
前記液貯めに供給する寒剤を貯留する寒剤タンクと、
前記寒剤タンクから前記液貯めの前記液相部へ寒剤を供給するための寒剤供給ラインと、
前記液貯めの前記気相部から、気化した寒剤を外部へ排出するための寒剤排出ラインと、
前記寒剤排出ラインに設けられ、前記液貯めの前記気相部から、気化した寒剤を外部に向けて排出する寒剤排出ポンプと、
を備える寒剤供給装置。
【請求項２】
前記プローブの液貯めは、上端側に第１温度検出手段が設けられると共に、当該第１温度検出手段よりも下端側に第２温度検出手段が設けられ、前記第１及び第２温度検出手段において検出された温度を検出温度値として出力可能に構成され、
前記寒剤排出ポンプの上流側における前記寒剤排出ラインに設けられ、当該寒剤排出ラインを流通する寒剤の流通量を調節するためのバルブ手段と、
前記プローブの前記第１及び第２温度検出手段から出力された検出温度値に基づいて、前記寒剤排出ラインを流通する寒剤の流通量が調節されるように前記バルブ手段を制御する制御部と、
を備える請求項１に記載の寒剤供給装置。
【請求項３】
前記寒剤排出ラインから排出された寒剤を液化する再液化装置と、
前記再液化装置で液化された寒剤を前記寒剤タンクに還流させる寒剤還流ラインと、
を備える請求項１又は２に記載の寒剤供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、核磁気共鳴装置に装着されたプローブに寒剤を供給する寒剤供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
核磁気共鳴装置（以下、「ＮＭＲ装置」ともいう）は、被測定物（試料）を強い静磁場の中に置いて、高周波の電波を照射して核磁気共鳴させた後、被測定物を構成する分子が元の安定状態に戻る際に発する電気信号（以下、「ＮＭＲ信号」ともいう）を検出することにより、被測定物の分子構造を解析する装置である。
【０００３】
ＮＭＲ装置に用いられるプローブは、内部に設けられた検出コイルにより高周波の電波を発生させて被測定物に照射すると共に、被測定物が発するＮＭＲ信号を検出コイルにより検出する機器である。プローブでは、ＮＭＲ信号をより高感度に検出できるようにするため、信号検出部を構成する検出コイル及びプリアンプが寒剤により冷却される。
【０００４】
従来、プローブの信号検出部を冷却するための寒剤としては、冷凍機で製造された冷却ガスが一般的であったが、寒剤として液体ヘリウムを用いるＮＭＲ装置も知られている（特許文献１参照）。また、寒剤として液体窒素を用いるＮＭＲ装置も普及しつつある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−２４１４９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
プローブの信号検出部を冷却する寒剤は、液貯めと呼ばれる容器内に貯留され、その容器が検出コイルと熱接触することにより、検出コイルを冷却する。寒剤として液体窒素を用いた場合、液貯めに貯留された液体窒素が気化する際に気化熱を奪うことにより、熱接触する検出コイルが冷却される。このように、寒剤として液体窒素を用いた場合には、液体窒素が気化することにより消費されるため、検出コイルを安定して冷却し続けるには、液貯めに液体窒素を補充して、液貯めに貯留された液体窒素の液面の高さを所定の範囲に保つ必要がある。
【０００７】
プローブの液貯めには、寒剤供給装置としての液体窒素供給装置から液体窒素が供給される。その液体窒素供給装置には、液体窒素を貯留する寒剤タンクとしての液体窒素ベッセルが設けられている。その液体窒素ベッセルに貯留された液体窒素は、液貯めへの補充により減少するため、定期的に液体窒素の継ぎ足し又は液体窒素ベッセルの交換を行う必要がある。
【０００８】
ＮＭＲ装置による構造解析においては、作業が数週間連続して行われる場合がある。その場合、ＮＭＲ装置の運転中に、液体窒素ベッセルへの液体窒素の継ぎ足し又は液体窒素ベッセルの交換を行う必要が生じる。そのため、ＮＭＲ装置の運転中において、寒剤タンクとしての液体窒素ベッセルへの液体窒素の継ぎ足し又は液体窒素ベッセルの交換をより安全に行うことができるようにすることが求められている。
【０００９】
本発明は、ＮＭＲ装置の運転中において、寒剤タンクへの寒剤の継ぎ足し及び寒剤タンクの交換をより安全に行うことができる寒剤供給装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、核磁気共鳴装置に装着された被測定物が核磁気共鳴により発生する電気信号を検出する信号検出部と、寒剤を貯留する液相部及び気化した寒剤の滞留する気相部からなる液貯めが前記信号検出部と熱接触することにより当該信号検出部を冷却する冷却部と、を有するプローブに寒剤を供給する寒剤供給装置であって、前記液貯めに供給する寒剤を貯留する寒剤タンクと、前記寒剤タンクから前記液貯めの前記液相部へ寒剤を供給するための寒剤供給ラインと、前記液貯めの前記気相部から、気化した寒剤を外部へ排出するための寒剤排出ラインと、前記寒剤排出ラインに設けられ、前記液貯めの前記気相部から、気化した寒剤を外部に向けて排出する寒剤排出ポンプと、を備える寒剤供給装置に関する。
【００１１】
また、前記プローブの液貯めが、上端側に第１温度検出手段が設けられると共に、当該第１温度検出手段よりも下端側に第２温度検出手段が設けられ、前記第１及び第２温度検出手段において検出された温度を検出温度値として出力可能に構成される場合に、前記寒剤供給装置は、前記寒剤排出ポンプの上流側における前記寒剤排出ラインに設けられ、当該寒剤排出ラインを流通する寒剤の流通量を調節するためのバルブ手段と、前記プローブの前記第１及び第２温度検出手段から出力された検出温度値に基づいて、前記寒剤排出ラインを流通する寒剤の流通量が調節されるように前記バルブ手段を制御する制御部と、を備える構成とすることが好ましい。
【００１２】
また、前記寒剤供給装置は、前記寒剤排出ラインから排出された寒剤を液化する再液化装置と、前記再液化装置で液化された寒剤を前記寒剤タンクに還流させる寒剤還流ラインと、を備える構成とすることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、ＮＭＲ装置の運転中において、寒剤タンクへの寒剤の継ぎ足し及び寒剤タンクの交換をより安全に行うことができる寒剤供給装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】第１実施形態におけるＮＭＲ装置１の全体構成を示す図である。
【図２】第１実施形態におけるプローブ３及び液体窒素供給装置５の構成を示す概略図である。
【図３】制御部１００において液貯め３３０へ液体窒素ＬＮ１を供給する制御の処理手順を示すフローチャートである。
【図４】第２実施形態におけるプローブ３及び液体窒素供給装置５Ａの構成を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
［第１実施形態］
以下、第１実施形態として、本発明に係る寒剤供給装置を用いたＮＭＲ装置について説明する。図１は、第１実施形態におけるＮＭＲ装置１の全体構成を示す図である。
【００１６】
図１に示すように、第１実施形態におけるＮＭＲ装置１は、超伝導磁石ユニット２と、プローブ３と、連結チューブ４と、寒剤供給装置としての液体窒素供給装置５と、を備える。また、ＮＭＲ装置１は、真空ポンプ６と、エア遮断バルブ７と、エア排出ラインＬ２０と、を備える。
【００１７】
超伝導磁石ユニット２は、外部の電源（不図示）から供給された電力により、一方向に強い静磁場を発生する装置である。超伝導磁石の内部には、超伝導線を巻き回して構成された主コイル（不図示）が配置されている。主コイルは、例えば、液体窒素、液体ヘリウム等により極低温に冷却されている。超伝導磁石ユニット２には、プローブ３を装着可能な筒状の穴部２１が設けられている。穴部２１は、超伝導磁石ユニット２の中心軸に沿って形成されている。後述するプローブ３は、穴部２１の下側の開口部から上方向に向けて挿入される。
【００１８】
プローブ３は、被測定物が核磁気共鳴した際に発する微弱な電気信号を検出する装置である。プローブ３には、被測定物（不図示）が装着されている。プローブ３の構成については、後述する。
【００１９】
連結チューブ４は、プローブ３と液体窒素供給装置５との間を接続するチューブである。連結チューブ４は、プローブ継手４１と、トランスファーチューブ４２と、を備える。プローブ継手４１は、低温となるライン同士を接続するための部品である。トランスファーチューブ４２は、プローブ継手４１と液体窒素供給装置５との間を接続する部品である。プローブ継手４１と液体窒素供給装置５との間を柔軟なトランスファーチューブ４２で接続することにより、プローブ３と液体窒素供給装置５との着脱が容易になる。また、液体窒素供給装置５の運転時に発生する振動を、プローブ３に伝達しないようにすることができる。なお、連結チューブ４の内部には、後述する液体窒素供給ラインＬ１１及び窒素ガス排出ラインＬ２２（不図示）が収容されている。
【００２０】
液体窒素供給装置５は、プローブ３に寒剤としての液体窒素ＬＮ１を供給すると共に、プローブ３から窒素ガスＬＮ２を回収する装置である。液体窒素供給装置５の構成については後述する。
【００２１】
真空ポンプ６は、プローブ３の内部を真空にするための装置である。ＮＭＲ装置１の運転中、プローブ３の内部は、断熱のために真空状態に保たれる。プローブ３と真空ポンプ６との間は、エア排出ラインＬ２０により接続されている。エア排出ラインＬ２０は、プローブ３から排出されるガスが流通する経路である。エア排出ラインＬ２０の途中には、エア遮断バルブ７が設けられている。エア遮断バルブ７は、エア排出ラインＬ２０を開閉するための弁であり、プローブ３の内部が真空状態となるまで開状態に制御される。
【００２２】
図２は、第１実施形態におけるプローブ３及び液体窒素供給装置５の構成を示す概略図である。なお、図２において、プローブ３及び液体窒素供給装置５を構成する各部の形状、配置等は模式的に描かれている。また、図２では、電気的な接続を破線で示している。
【００２３】
まず、プローブ３について説明する。プローブ３は、信号検出部としての検出コイル３１及びプリアンプ３２と、冷却部３３と、遮蔽パイプ３４と、プローブ側コネクタ３５と、プローブ側ジョイント３６と、を備える。また、プローブ３は、液体窒素供給ラインＬ２１と、窒素ガス排出ラインＬ２２と、を備える。
【００２４】
プローブ３は、略円柱形に形成された中空の容器である。プローブ３の内部は、上述した真空ポンプ６により真空状態に保たれる。プローブ３の中央部には、遮蔽パイプ３４が配置されている。遮蔽パイプ３４は、プローブ３の上端側から下端側まで貫通する筒状の部材である。遮蔽パイプ３４には、被測定物としての試料ＳＰが上端側から挿入される。遮蔽パイプ３４は、試料ＳＰと低温の検出コイル３１との間を断熱する。遮蔽パイプ３４の下端側からは、温度調整のための温度可変ガスが供給される。
【００２５】
検出コイル３１は、プローブ３の遮蔽パイプ３４に挿入された試料ＳＰに、高周波の電波を照射する。検出コイル３１は、高周波発振器（不図示）と接続されており、この高周波発振器から供給された高周波信号により、パルス状に整形された高周波の電波を発生させる。また、検出コイル３１は、高周波の電波が照射されることにより、試料ＳＰに含まれる対象核スピンに磁気共鳴を誘起した後、試料ＳＰから発せられるＮＭＲ信号を検出する。このＮＭＲ信号は、プリアンプ３２に送られる。
【００２６】
プリアンプ３２は、検出コイル３１で検出されたＮＭＲ信号を増幅する電気回路である。増幅されたＮＭＲ信号は、外部の分析装置（不図示）に送信される。プリアンプ３２は、窒素ガス排出ラインＬ２２（後述）と熱接触するように構成されている。
【００２７】
冷却部３３は、検出コイル３１を冷却する部分であり、液貯め３３０を備える。液貯め３３０は、主に液体窒素ＬＮ１を貯留する容器である。液貯め３３０は、同調回路（不図示）を備えた熱リング３７を間に挟んで、検出コイル３１と熱接触するように位置されている。
【００２８】
液貯め３３０は、内部に形成された領域として、液相部３３１と気相部３３２とを有する。液相部３３１は、液体窒素ＬＮ１を貯留する領域である。気相部３３２は、気化した液体窒素である窒素ガスＬＮ２が滞留する領域である。冷却部３３において、液貯め３３０の液相部３３１に貯留された液体窒素ＬＮ１が気化する際に気化熱を奪うことにより、気相部３３２と熱リング３７を介して熱接触する検出コイル３１が冷却される。
【００２９】
液貯め３３０は、第１温度検出手段としての第１温度センサＳ１と、第２温度検出手段としての第２温度センサＳ２と、を有する。第１温度センサＳ１は、液貯め３３０の上端側に設けられている。第２温度センサＳ２は、液貯め３３０において、第１温度センサＳ１よりも下端側に設けられている。
【００３０】
第１温度センサＳ１及び第２温度センサＳ２は、液体窒素供給装置５の制御部１００（後述）と電気的に接続されている。第１温度センサＳ１で検出された温度（検出温度値Ｔ１）は、第１温度検出信号として制御部１００に出力される。また、第２温度センサＳ２で検出された温度（検出温度値Ｔ２）は、第２温度検出信号として制御部１００に出力される。
【００３１】
プローブ側コネクタ３５は、第１温度センサＳ１及び第２温度センサＳ２と電気的に接続された部品である。プローブ側コネクタ３５は、第１温度センサＳ１及び第２温度センサＳ２のそれぞれと電気的に接続された電極端子（不図示）を備える。プローブ側コネクタ３５は、液体窒素供給装置５の通信ケーブル（符号略）に接続された本体側コネクタ５４と連結可能に構成されている。プローブ側コネクタ３５と本体側コネクタ５４とを連結することにより、第１温度センサＳ１及び第２温度センサＳ２のそれぞれから出力された検出信号を、液体窒素供給装置５の制御部１００に送信することができる。
【００３２】
また、液貯め３３０には、液体窒素供給ラインＬ２１と窒素ガス排出ラインＬ２２とが接続されている。液体窒素供給ラインＬ２１は、液体窒素供給装置５から供給された液体窒素ＬＮ１を、液貯め３３０の液相部３３１に送り込むためのパイプである。液体窒素供給ラインＬ２１の上流側の端部は、プローブ側ジョイント３６（後述）に接続されている。液体窒素供給ラインＬ２１の下流側の端部は、液貯め３３０の底部に接続されている。
【００３３】
窒素ガス排出ラインＬ２２は、液貯め３３０の気相部３３２に滞留する窒素ガスＬＮ２を、液体窒素供給装置５に排出するためのパイプである。窒素ガス排出ラインＬ２２の上流側の端部は、液貯め３３０の気相部３３２に開放されている。窒素ガス排出ラインＬ２２の下流側の端部は、プローブ側ジョイント３６に接続されている。
【００３４】
また、窒素ガス排出ラインＬ２２は、その経路の途中において、プローブ３に設けられたプリアンプ３２と熱接触するように構成されている。窒素ガス排出ラインＬ２２を流通する低温の窒素ガスＬＮ２と、プリアンプ３２とが窒素ガス排出ラインＬ２２を介して熱接触することにより、プリアンプ３２が冷却される。
【００３５】
プローブ側ジョイント３６は、液体窒素供給ラインＬ２１及び窒素ガス排出ラインＬ２２と、外部の液体窒素供給ラインＬ１１及び窒素ガス排出ラインＬ１２とを接続するための部品である。プローブ側ジョイント３６には、液体窒素供給ラインＬ２１及び窒素ガス排出ラインＬ２２のそれぞれの端部に設けられた口金（不図示）が取り付けられている。プローブ側ジョイント３６は、液体窒素供給装置５のプローブ継手４１と連結可能に構成されている。なお、図２において、プローブ継手４１は、プローブ側ジョイント３６と連結する部分のみを図示する。また、図２においては、トランスファーチューブ４２（図１参照）の図示を省略する。
【００３６】
プローブ側ジョイント３６とプローブ継手４１とを連結することにより、液体窒素供給装置５側の液体窒素供給ラインＬ１１とプローブ３側の液体窒素供給ラインＬ２１、及び液体窒素供給装置５側の窒素ガス排出ラインＬ１２とプローブ３側の窒素ガス排出ラインＬ２２が、それぞれ導通する。
【００３７】
このように、プローブ側ジョイント３６とプローブ継手４１とを連結することにより、液体窒素供給装置５の液体窒素ベッセル５１（後述）に貯留されている液体窒素ＬＮ１を、液体窒素供給ラインＬ１１及び液体窒素供給ラインＬ２１を介して、プローブ３の液貯め３３０（液相部３３１）に供給することができる。また、液貯め３３０の気相部３３２に滞留する窒素ガスＬＮ２を、窒素ガス排出ラインＬ１２及び窒素ガス排出ラインＬ２２を介して、液体窒素供給装置５の窒素ガス排出ポンプ５２（後述）に送出することができる。
【００３８】
次に、液体窒素供給装置５について説明する。図２に示すように、液体窒素供給装置５は、寒剤タンクとしての液体窒素ベッセル５１と、寒剤排出ポンプとしての窒素ガス排出ポンプ５２と、バルブ手段としての流量調整バルブ５３と、寒剤供給ラインとしての液体窒素供給ラインＬ１１と、寒剤排出ラインとしての窒素ガス排出ラインＬ１２と、制御部１００と、を備える。
【００３９】
液体窒素ベッセル５１は、プローブ３に供給する液体窒素ＬＮ１を貯留する容器である。液体窒素ベッセル５１には、液体窒素供給ラインＬ１１の上流側の端部が接続されている。液体窒素ベッセル５１において、液体窒素供給ラインＬ１１の上流側の端部は、底面部に近接して開口している。液体窒素ベッセル５１は、液体窒素の補給口（不図示）から、液体窒素ＬＮ１の継ぎ足しが可能となるように構成されている。また、液体窒素ベッセル５１は、液体窒素供給ラインＬ１１の上流側の端部に設けられたコネクタ（不図示）を取り外すことにより、別の液体窒素ベッセル５１と交換が可能となるように構成されている。
【００４０】
窒素ガス排出ポンプ５２は、窒素ガス排出ラインＬ１２（及びＬ２２）を減圧して、プローブ３の気相部３３２（液貯め３３０）に滞留する窒素ガスＬＮ２を、液体窒素供給装置５側に吸引するポンプである。窒素ガス排出ポンプ５２は、例えば、ダイアフラムポンプにより構成される。窒素ガス排出ポンプ５２には、窒素ガス排出ラインＬ１２の下流側の端部が接続されている。
【００４１】
なお、窒素ガス排出ポンプ５２の排出口には、窒素ガス排出ラインＬ１３の上流側の端部が接続されている。窒素ガス排出ラインＬ１３の下流側の端部は、液体窒素供給装置５の外部に向けて開口している。
【００４２】
流量調整バルブ５３は、窒素ガス排出ラインＬ１２を流通する窒素ガスＬＮ２の流通量を調節する弁であり、窒素ガス排出ラインＬ１２を流通する窒素ガスＬＮ２の単位時間当たりの流量値を計測する機能を備える。流量調整バルブ５３は、窒素ガス排出ラインＬ１２の途中に設けられている。流量調整バルブ５３は、制御部１００と電気的に接続されている。流量調整バルブ５３における弁体の開度は、制御部１００から送信される駆動信号により制御される。また、流量調整バルブ５３で計測された窒素ガスＬＮ２の流量値は、制御部１００に流量検出信号として出力される。
【００４３】
液体窒素供給ラインＬ１１は、液体窒素ベッセル５１に貯留された液体窒素ＬＮ１を、プローブ３（液貯め３３０の液相部３３１）に向けて送り出すためのパイプである。液体窒素供給ラインＬ１１の上流側の端部は、液体窒素ベッセル５１に接続されている。液体窒素供給ラインＬ１１の下流側の端部は、プローブ継手４１に接続されている。
【００４４】
窒素ガス排出ラインＬ１２は、プローブ３（液貯め３３０の気相部３３２）から排出された窒素ガスＬＮ２を、窒素ガス排出ポンプ５２に送り込むためのパイプである。窒素ガス排出ラインＬ１２の上流側の端部は、プローブ継手４１に接続されている。窒素ガス排出ラインＬ１２の下流側の端部は、窒素ガス排出ポンプ５２に接続されている。
【００４５】
制御部１００は、ＣＰＵ及びメモリを含むマイクロプロセッサ（不図示）により構成される。ＣＰＵは、メモリとデータバス（不図示）を介してデータの送受信を行う。ＣＰＵは、メモリ（ＲＯＭ）から読み出したプログラムを実行することにより、そのプログラムの内容に応じた処理を実行する。メモリには、各種データを一時的に記憶する機能や演算時の作業領域となる機能を有するＲＡＭ、及び各種プログラムを記憶するフラッシュメモリーとしての機能を有するＲＯＭが含まれる。
【００４６】
制御部１００は、プローブ３（液貯め３３０）の第１温度センサＳ１から出力された第１温度検出信号、第２温度センサＳ２から出力された第２温度検出信号、及び流量調整バルブ５３から出力された流量検出信号に基づいて、プローブ３側の窒素ガス排出ラインＬ２２から液体窒素供給装置５側の窒素ガス排出ラインＬ１２を流通する窒素ガスＬＮ２の流通量が調節されるように流量調整バルブ５３の弁開度を制御する。
【００４７】
プローブ３の液貯め３３０においては、液相部３３１に液体窒素ＬＮ１が貯留され、気相部３３２に気体の窒素ガスＬＮ２が滞留している。液相部３３１に所定量の液体窒素ＬＮ１が貯留されている場合、液貯め３３０の底部に設けられた第２温度センサＳ２で検出される温度と、熱リング３７を介して検出コイル３１と熱接触する、液貯め３３０の上部に設けられた第１温度センサＳ１で検出される温度との間に、所定の温度差が生じる。なぜならば、第２温度センサＳ２は、気化熱として熱を吸収する液相部３３１と直接に熱接触する位置に設けられ、第１温度センサＳ１は、気相部３３２と、ＲＦ照射による損失熱や室温温度にあるプローブ壁面等からの輻射熱を吸収している検出コイル３１との間に設けられているため、各温度センサにおける熱量の収支が異なるからである。第１温度センサＳ１と第２温度センサＳ２との間に生じる温度差は、液相部３３１の液面が高くなるほど小さくなる。これは、気相部３３２の領域が少なくなるにつれて、第１温度センサＳ１と液相部３３１との距離が近づき、第１温度センサＳ１で検出される温度が第２温度センサＳ２で検出される温度に近似するからである。
【００４８】
また、液貯め３３０の底部に設けた第２温度センサＳ２で検出される温度が、液体窒素ＬＮ１の沸点よりも大きい場合には、液貯め３３０に液体窒素ＬＮ１が貯留されていないことを示唆する。一方、第２温度センサＳ２で検出された温度が、液体窒素ＬＮ１の沸点にほぼ一致する場合には、液貯め３３０に液体窒素ＬＮ１が溜まったことを示唆する。
【００４９】
また、第２温度センサＳ２で検出された温度が、液体窒素ＬＮ１の沸点にほぼ一致する場合において、流量調整バルブ５３で検出された流量値が予め設定された所定流量値を超える場合には、液貯め３３０の内部が液体窒素ＬＮ１で満たされ、液体窒素ＬＮ１が窒素ガス排出ラインＬ１２に溢れたことを示唆する。一方、第２温度センサＳ２で検出された温度が、液体窒素ＬＮ１の沸点にほぼ一致する場合において、流量調整バルブ５３で検出された流量値が予め設定された所定流量値より下回る場合には、液貯め３３０の内部で液体窒素ＬＮ１が固体に相変化したことを示唆する。
【００５０】
そのため、窒素ガス排出ポンプ５２の運転中において、制御部１００は、液貯め３３０に液体窒素ＬＮ１を溜めるために、第２温度センサＳ２から出力される第２温度検出信号を監視し、その第２温度検出信号の示す温度値が所定の温度（液体窒素ＬＮ１の沸点）に近づくまで、流量調整バルブ５３の弁体が最大開度となるように制御する。
【００５１】
制御部１００により、流量調整バルブ５３の弁体が所定の開度に制御されると、窒素ガス排出ラインＬ１２（及びＬ２２）が減圧される。その結果、液貯め３３０の気相部３３２に滞留する窒素ガスＬＮ２は、窒素ガス排出ラインＬ２２からＬ１２を経て窒素ガス排出ポンプ５２に吸引され、窒素ガス排出ラインＬ１３から外部に排出される。また、窒素ガス排出ラインＬ１２（及びＬ２２）が減圧されると、液貯め３３０の気相部３３２が負圧になる。そのため、液体窒素ベッセル５１に貯留された液体窒素ＬＮ１が液体窒素供給ラインＬ１１に吸い込まれ、液体窒素供給ラインＬ２１を経由して、液貯め３３０の液相部３３１へ供給される。
【００５２】
制御部１００は、液貯め３３０に液体窒素ＬＮ１が溜まり始めると、その液面の高さを一定にするために、第１温度センサＳ１から出力される第１温度検出信号と、第２温度センサＳ２から出力される第２温度検出信号との温度差を算出する。そして、制御部１００は、その温度差が予め設定された温度差閾値未満であれば、流量調整バルブ５３の弁体が所定の開度（例えば、最大開度）となるように制御し、その温度差が予め設定された温度差閾値以上の場合には、流量調整バルブ５３の弁体が閉状態となるように制御する。
【００５３】
但し、窒素ガス排出ポンプ５２の運転中において、制御部１００は、液体窒素ＬＮ１が固体に相変化しないように監視する必要がある。そのために、制御部１００は、流量調整バルブ５３で計測された窒素ガスＬＮ２の流量値を監視し、その流量値が予め設定された所定値を下回った場合には、流量調整バルブ５３における弁体の開度を小さくして、液体窒素供給ラインＬ２１や窒素ガス排出ラインＬ２２の減圧度を、常圧に近づけるように制御する。
【００５４】
更に、窒素ガス排出ポンプ５２の運転中において、制御部１００は、液貯め３３０から液体窒素ＬＮ１が溢れないように監視する必要がある。そのために、制御部１００は、第２温度センサＳ２から出力される第２温度検出信号が液体窒素ＬＮ１の沸点に近く、且つ流量調整バルブ５３で計測された流量値が予め設定された所定値を超える場合には、流量調整バルブ５３における弁体の開度を小さくして、液体窒素供給ラインＬ２１を流通する液体窒素ＬＮ１の流量を抑えるように制御する。
次に、制御部１００において、各温度センサから出力される温度検出信号に基づいて、液貯め３３０へ液体窒素ＬＮ１を供給する制御の処理手順を図３のフローチャートを参照しながら説明する。図３に示すフローチャートの処理は、ＮＭＲ装置１の運転中において、所定の時間間隔で繰り返し実行される。
【００５５】
図３に示すステップＳＴ１０１において、制御部１００は、第１温度センサＳ１から出力された第１温度検出信号、及び第２温度センサＳ２から出力された第２温度検出信号をそれぞれ取得する。
【００５６】
ステップＳＴ１０２において、制御部１００は、第１温度検出信号の示す検出温度値Ｔ１と、第２温度検出信号の示す検出温度値Ｔ２との温度差ＴＤを算出する。
【００５７】
ステップＳＴ１０３において、制御部１００は、流量調整バルブ５３で計測された流量値Ｆ１を取得する。
【００５８】
ステップＳＴ１０４において、制御部１００は、第１温度検出信号の示す検出温度値Ｔ１が、予め設定された温度閾値ＴＬ未満か否かを判定する。このステップＳＴ１０４の判定において、制御部１００により、検出温度値Ｔ１が温度閾値ＴＬ未満である（ＹＥＳ）と判定された場合、すなわち、液貯め３３０に液体窒素ＬＮ１が溜まっていると判断される場合には、処理はステップＳＴ１０５へ移行する。また、ステップＳＴ１０４の判定において、制御部１００により、検出温度値Ｔ１が温度閾値ＴＬ以上である（ＮＯ）と判定された場合、すなわち、液貯め３３０に液体窒素ＬＮ１が溜まっていないと判断される場合には、処理はステップＳＴ１１０へ移行する。
【００５９】
ステップＳＴ１０５（ステップＳＴ１０４：ＹＥＳ）において、制御部１００は、ステップＳＴ１０３で取得した流量値Ｆ１が、予め設定された流量下限閾値Ｆｌから、同じく予め設定された流量上限閾値ＦＵまでの範囲に入っているか否かを判定する。このステップＳＴ１０５において、制御部１００により、流量値Ｆ１が、流量下限閾値Ｆｌから流量上限閾値ＦＵまでの範囲に入っている（ＹＥＳ）と判定された場合、すなわち、液貯め３３０から液体窒素ＬＮ１が溢れることもなく、且つ液貯め３３０の内部で液体窒素ＬＮ１が固体に相変化していない正常な状態であると判定される場合には、ステップＳＴ１０６へ移行する。また、ステップＳＴ１０５において、制御部１００により、流量値Ｆ１が、流量下限閾値Ｆｌから流量上限閾値ＦＵまでの範囲に入っていない（ＮＯ）と判定された場合には、処理はステップＳＴ１０８へ移行する。
【００６０】
ステップＳＴ１０６において、制御部１００は、ステップＳＴ１０２で算出した温度差ＴＤが、予め設定された温度差閾値ＴＴＨ未満か否かを判定する。このステップＳＴ１０６の判定において、制御部１００により、温度差ＴＤが温度差閾値ＴＴＨ未満である（ＹＥＳ）と判定された場合、すなわち液貯め３３０における液体窒素ＬＮ１の液面が、補充を必要とするほど低下した場合には、処理はステップＳＴ１０７へ移行する。また、ステップＳＴ１０６の判定において、制御部１００により、温度差ＴＤが温度差閾値ＴＴＨ以上である（ＮＯ）と判定された場合、すなわち液貯め３３０における液体窒素ＬＮ１の液面が、補充を必要とするほど低下していない場合には、処理はステップＳＴ１０８へ移行する。
【００６１】
ステップＳＴ１０７（ステップＳＴ１０６：ＹＥＳ）において、制御部１００は、流量調整バルブ５３の弁体が所定の開度となるように、流量調整バルブ５３に駆動信号を送信する。これにより、本フローチャートの処理は終了する。
【００６２】
ステップＳＴ１０７の処理により、流量調整バルブ５３の弁体が所定の開度になると、窒素ガス排出ラインＬ１２（及びＬ２２）が減圧されるため、液貯め３３０の気相部３３２に滞留する窒素ガスＬＮ２が窒素ガス排出ラインＬ２２、Ｌ１２及びＬ１３を介して外部に排出される。また、液貯め３３０の気相部３３２が負圧になるため、液体窒素ベッセル５１に貯留された液体窒素ＬＮ１が、液体窒素供給ラインＬ１１からＬ２１を経由して、液貯め３３０の液相部３３１へ供給される。これにより、液体窒素ベッセル５１に貯留された液体窒素ＬＮ１の一部が液貯め３３０の液相部３３１へ補充される。
【００６３】
ステップＳＴ１０８（ステップＳＴ１０５又はステップＳＴ１０６：ＮＯ）において、制御部１００は、流量調整バルブ５３の弁体が開状態か否かを判定する。このステップＳＴ１０８において、制御部１００により、流量調整バルブ５３の弁体が開状態である（ＹＥＳ）と判定された場合に、処理はステップＳＴ１０９へ移行する。また、ステップＳＴ１０８において、制御部１００により、流量調整バルブ５３の弁体が開状態でない（ＮＯ）と判定された場合に、本フローチャートの処理は終了する。
【００６４】
ステップＳＴ１０９（ステップＳＴ１０８：ＹＥＳ）において、制御部１００は、流量調整バルブ５３の弁体が所定分閉じられるように、流量調整バルブ５３に駆動信号を送信する。これにより、本フローチャートの処理は終了する。
【００６５】
ステップＳＴ１１０（ステップＳＴ１０４：ＮＯ）において、制御部１００は、流量調整バルブ５３の弁体が最大開度となるように、流量調整バルブ５３に駆動信号を送信する。これにより、本フローチャートの処理は終了する。
【００６６】
制御部１００において、上述した制御を所定の時間間隔で繰り返し実行することにより、液貯め３３０における液体窒素ＬＮ１の液面の高さを所定の範囲に保つことができる。
【００６７】
上述したように、本実施形態のプローブ３は、液貯め３３０に、第１温度検出手段としての第１温度センサＳ１と、第２温度検出手段としての第２温度センサＳ２と、を有している。また、プローブ３は、液貯め３３０に設けられた各温度センサにおいて検出された温度を、それぞれ検出温度値として出力可能に構成されている。そのため、プローブ３を、本実施形態に示すような液体窒素供給装置５と組み合わせた場合には、液体窒素ＬＮ１の気化量が通常よりも大きく変動した場合でも、液貯め３３０における液体窒素ＬＮ１の液面の高さを所定の範囲に保つことができる。これによれば、液貯め３３０の液相部３３１に貯留された液体窒素ＬＮ１の温度を、その沸点に近い温度で安定化させることができるため、ＮＭＲ信号をより高精度に検出することができる。
【００６８】
また、本実施形態の液体窒素供給装置５は、窒素ガス排出ポンプ５２により窒素ガス排出ラインＬ１２（及びＬ２２）を減圧して、液貯め３３０の気相部３３２に負圧を発生させることにより、液体窒素ベッセル５１からプローブ３に液体窒素ＬＮ１を供給するように構成されている。この構成によれば、液体窒素ＬＮ１をプローブ３に供給する際に、液体窒素ベッセル５１を加圧する必要がない。そのため、液体窒素供給装置５においては、ＮＭＲ装置１の運転中に、液体窒素ベッセル５１への液体窒素ＬＮ１の継ぎ足し及び液体窒素ベッセル５１の交換をより安全に行うことができる。
【００６９】
［第２実施形態］
次に、第２実施形態として、第１実施形態の液体窒素供給装置５に、液体窒素再液化装置５５を設けた場合の実施形態について説明する。この第２実施形態におけるＮＭＲ装置１Ａの全体構成は、第１実施形態のＮＭＲ装置１（図１参照）と同じであるため、説明を省略する。また、第２実施形態では、第１実施形態との相違点についてのみ説明する。そのため、第２実施形態においては、第１実施形態と共通する部分の説明を適宜に省略する。
【００７０】
図４は、第２実施形態におけるプローブ３及び液体窒素供給装置５Ａの構成を示す概略図である。なお、図４において、プローブ３及び液体窒素供給装置５Ａを構成する各部の形状、配置等は模式的に描かれている。また、図４では、電気的な接続を破線で示している。
【００７１】
図４に示すように、本実施形態の液体窒素供給装置５Ａは、液体窒素再液化装置５５を備える。液体窒素再液化装置５５は、窒素ガスＬＮ２を液化して、液体窒素ＬＮ１を製造する装置である。窒素ガス排出ポンプ５２と液体窒素再液化装置５５との間は、窒素ガス回収ラインＬ１４により接続されている。窒素ガス回収ラインＬ１４は、プローブ３から排出された窒素ガスＬＮ２を、液体窒素再液化装置５５に回収するためのラインである。窒素ガス回収ラインＬ１４の上流側の端部は、窒素ガス排出ポンプ５２における窒素ガスＬＮ２の排出口（不図示）に接続されている。また、窒素ガス回収ラインＬ１４の下流側の端部は、液体窒素再液化装置５５における窒素ガスＬＮ２の取入口（不図示）に接続されている。
【００７２】
また、液体窒素再液化装置５５と液体窒素ベッセル５１との間は、寒剤還流ラインとしての液体窒素回収ラインＬ１５により接続されている。液体窒素回収ラインＬ１５は、液体窒素再液化装置５５において液化された液体窒素ＬＮ１を、液体窒素ベッセル５１に回収するためのラインである。液体窒素回収ラインＬ１５の上流側の端部は、液体窒素再液化装置５５における液体窒素ＬＮ１の排出口（不図示）に接続されている。また、液体窒素回収ラインＬ１５の下流側の端部は、液体窒素ベッセル５１における液体窒素ＬＮ１の取入口（不図示）に接続されている。
【００７３】
本実施形態の液体窒素供給装置５Ａにおいて、窒素ガス排出ラインＬ１２（及びＬ２２）が減圧されることにより、窒素ガス排出ポンプ５２に吸引された窒素ガスＬＮ２は、窒素ガス回収ラインＬ１４を介して液体窒素再液化装置５５に回収される。液体窒素再液化装置５５においては、窒素ガスＬＮ２が液化され、液体窒素ＬＮ１が製造される。液体窒素再液化装置５５において製造された液体窒素ＬＮ１は、液体窒素回収ラインＬ１５を介して液体窒素ベッセル５１に回収される。
【００７４】
上述した第２実施形態の液体窒素供給装置５Ａによれば、第１実施形態の液体窒素供給装置５と同等の効果を得ることができる。とくに、第２実施形態の液体窒素供給装置５Ａにおいては、プローブ３から排出された窒素ガスＬＮ２を外部に排出することなく、液体窒素再液化装置５５において再液化し、液体窒素ＬＮ１として液体窒素ベッセル５１に回収する。そのため、液体窒素供給装置５Ａにおいては、液体窒素ベッセル５１の液体窒素ＬＮ１を継ぎ足すことなしに、プローブ３の検出コイル３１及びプリアンプ３２を冷却することができる。
【００７５】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されることなく、種々の形態で実施することができる。
【００７６】
上記実施形態では、プローブ３の液貯め３３０に、第１温度センサＳ１と第２温度センサＳ２とを設けた例について説明した。これに限らず、液貯め３３０に３個以上の温度センサを設けた構成としてもよい。このような構成とすることにより、液相部３３１において、液体窒素ＬＮ１の液面の高さをより正確に検出することができる。また、液貯め３３０に１個の温度センサを設けた構成としてもよい。このような構成とすることにより、温度センサの数を削減することができる。
【００７７】
上記実施形態では、液貯め３３０における温度差ＴＤが温度差閾値ＴＴＨ未満の場合に、流量調整バルブ５３の弁体が所定の開度、すなわち予め設定された一定の開度となるように制御する例について説明した。これに限らず、液貯め３３０における温度差ＴＤが温度差閾値ＴＴＨ未満の場合に、その温度差ＴＤの大きさに応じて、流量調整バルブ５３の弁体の開度を調整するようにしてもよい。これによれば、液貯め３３０における液体窒素ＬＮ１の液面の高さに応じて、窒素ガス排出ラインＬ１２（及びＬ２２）における減圧量を最適な値に調整することができる。
【００７８】
上記実施形態では、プローブ３の検出コイル３１及びプリアンプ３２を冷却する液体窒素ＬＮ１を、液体窒素供給装置５（５Ａ）から供給する例について説明した。これに限らず、ＮＭＲ装置１の超伝導磁石ユニット２において用いられる液体窒素再液化装置（不図示）から、並列に液体窒素ＬＮ１が冷却される構成としてもよい。また、液体窒素再液化装置を備えた、超伝導磁石ユニット２の予冷用の液体窒素を貯留する液体窒素ベッセルから直接に液体窒素ＬＮ１が供給される構成としてもよい。
【００７９】
上記実施形態では、本発明に係る寒剤供給装置を、ＮＭＲ装置に適用した例について説明したが、これに限らず、本発明に係る寒剤供給装置は、電気信号の検出系を冷却することにより、検出感度や分解能が向上する装置一般に適用することができる。
【符号の説明】
【００８０】
１，１Ａ：ＮＭＲ装置、２：超伝導磁石ユニット、３：プローブ、５，５Ａ：液体窒素供給装置、３１：検出コイル、３２：プリアンプ、５１：液体窒素ベッセル、５２：窒素ガス排出ポンプ、５３：流量調整バルブ、５５：液体窒素再液化装置、１００：制御部、３３０：液貯め、３３１：液相部、３３２：気相部、Ｓ１：第１温度センサ、Ｓ２：第２温度センサ、Ｌ１１，Ｌ２１：液体窒素供給ライン、Ｌ１２，Ｌ１３，Ｌ２２：窒素ガス排出ライン、Ｌ１４：窒素ガス回収ライン、Ｌ１５：液体窒素回収ライン、ＬＮ１：液体窒素、ＬＮ２：窒素ガス
【図１】
2014130111.tif 000003
【図２】
2014130111.tif 000004
【図３】
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【図４】
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