(57)【要約】【課題】粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減することができる磁気ディスク基板の製造方法の提供。【解決手段】（１）アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、（２）工程１で得られた基板をリンス処理する工程、（３）シリカ粒子、及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いて工程２で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程、（４）工程３で得られた基板を洗浄する工程、及び、（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃ用いて工程４で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程を有し、前記工程１〜３を同一の研磨機で行い、前記工程５を前記研磨機とは別の研磨機で行い、工程１〜３で使用されるシリカ粒子の総質量が、工程１〜３で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し６５．０質量％以上９０．０質量％以下である、磁気ディスク基板の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行い、工程（１）〜（３）で使用されるシリカ粒子の総質量が、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し６５．０質量％以上、９０．０質量％以下である、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【請求項２】
研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子の含有量（質量％）が、研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子とシリカ粒子の総含有量（質量％）に対し８０％以下である、請求項１記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項３】
工程（１）の研磨時間が、工程（１）〜（３）の総研磨時間に対して２５〜７５％であり、前記工程（１）〜（３）の総時間が、３〜６分である、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項４】
研磨液組成物Ｂが、アルミナ砥粒を含まない、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項５】
前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項６】
下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行い、工程（１）〜（３）で使用されるシリカ粒子の総質量が、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し６５．０質量％以上、９０．０質量％以下である、磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気ディスク基板の製造方法及び磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い（例えば、特許文献１）。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、研磨速度向上及び生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される。また、表面品質の要求を満たすために、粗研磨の段階で、アルミナ粒子にシリカ粒子を混合した研磨液が用いられていることがある（特許文献２〜３）。
【０００４】
アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。このような問題を解決するために、平均二次粒子径が０．１〜０．７μｍの酸化アルミニウム粒子（アルミナ粒子）及び酸を含有する研磨液組成物を用いて、所定の研磨荷重で基板を研磨する粗研磨工程、並びにコロイダル粒子を含有する研磨液組成物を用いて、粗研磨工程で得られた基板を所定の研磨量で研磨する仕上げ研磨工程を有する磁気ディスク基板の製造方法が提案されている。また、粗研磨工程において同一研磨機でアルミナ含有研磨液組成物を使用した研磨と、コロイダルシリカ含有研磨液組成物を使用した研磨を行う研磨方法が開示されている（特許文献４〜６）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６２−２０８８６９号公報
【特許文献２】特開２００６−５１８５４９号公報
【特許文献３】特開２００５−１８６２６９号公報
【特許文献４】特開２０１２−２５８７３号公報
【特許文献５】特開２０１２−４３４９３号公報
【特許文献６】特開２００６−９５６７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、磁気ディスク基板の製造工程において、アルミナ粒子の基板への残留(例えば、アルミナ突き刺さりや突起欠陥)をさらに低減することが求められている。
【０００７】
そこで、本開示は、一態様において、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減することができる磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、一態様において、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示にかかる製造方法」ともいう）に関する。ここで、工程（１）〜（３）で使用されるシリカ粒子の総質量が、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し６５．０質量％以上、９０．０質量％以下である。
（１）アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【０００９】
本発明は、その他の態様において、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法（以下、「本開示にかかる研磨方法」ともいう）に関する。ここで、工程（１）〜（３）で使用されるシリカ粒子の総質量が、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し６５．０質量％以上９０．０質量％以下である。
（１）アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【発明の効果】
【００１０】
本開示によれば、一態様において、粗研磨工程（工程（１）〜工程（３））の総研磨時間の短縮及び／又は粗研磨工程（工程（１）〜工程（３））後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減が可能となり、基板品質が向上した基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本開示は、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含む磁気ディスク基板の製造方法において、前記粗研磨工程を、同一の研磨機において、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いる第１の粗研磨と、リンス処理と、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いる第２の粗研磨とをこの順で含む構成において、研磨液組成物Ａの砥粒として、アルミナ粒子に加えてシリカ粒子を用い、粗研磨工程で用いる総シリカ粒子とアルミナ粒子との割合が特定の範囲になるようにすることにより、粗研磨の総研磨時間の短縮及び／又は粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減が可能となるという知見に基づく。
【００１２】
本開示において「アルミナ突き刺さり」とは、アルミナ粒子を研磨材として使用した研磨後の前記アルミナ粒子の基板への突き刺さりをいう。また、本開示において「突起欠陥」とは、基板上に残留するアルミナなどの研磨粒子や、研磨中に発生する研磨屑をいう。アルミナ突き刺さり数及び／又は突起欠陥数は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察、表面欠陥検査装置により評価することができる。
【００１３】
本開示にかかる製造方法を用いることにより、粗研磨工程における総研磨時間が短縮でき、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりが少なく、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を効果的に低減できる理由は、必ずしも明らかではないが、以下のように推定している。すなわち、研磨液組成物Ａにシリカ粒子がアルミナ粒子と共存することにより、正電荷を持つアルミナ粒子に負電荷を持つシリカ粒子が付着する。それによりアルミナ粒子が被研磨基板表面に強く突き刺さることが抑制され、研磨液組成物Ｂによる研磨においてアルミナの突き刺さり除去が容易になるためと考えられる。シリカ粒子が付着したアルミナ粒子の突き刺さりが浅く又は弱くなる理由としては、シリカ粒子による基板表面との電気的反発力、及び／又は、シリカ粒子によるクッション作用のような物理的保護が考えられる。一方、研磨時間は、アルミナ粒子をより多く用いる方が有利であり、シリカ粒子の共存により長くかかってしまうと予測された。ところが、本開示の粗研磨工程で用いる総シリカ粒子とアルミナ粒子との割合が総シリカ粒子がアルミナ粒子より多い特定の範囲になるような設定で粗研磨工程を行うことによって、例えば、アルミナ粒子を比較的高い割合で含有した研磨液組成物Ａで短時間に工程（１）を終了し、その後工程（３）においてシリカ粒子を含有する研磨液組成物Ｂで工程（１）にシリカを用いることにより突き刺さり度合いが浅く又は弱くなった残留アルミナを効果的に除去することによって、むしろ粗研磨の総研磨時間を短縮することができるものと推定できる。したがって、工程（１）で研磨液組成物Ａにシリカ粒子がアルミナ粒子と共存させ、工程（１）〜（３）に用いる総シリカ粒子とアルミナ粒子との割合を特定の範囲として操業することによって、粗研磨工程における総研磨時間を短縮することができ、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減し、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減することが可能となる。但し、本開示はこれらのメカニズムに限定されない。
【００１４】
以下に、本開示にかかる製造方法を説明する。一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板やＮｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程にて研磨した後、記録部形成工程にて磁気ディスク化することにより製造される。
【００１５】
［被研磨基板］
本開示にかかる製造方法における被研磨基板は磁気ディスク基板又は磁気ディスクに用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本開示で使用される被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。
【００１６】
上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００１７】
［工程（１）：第１の粗研磨］
本開示にかかる製造方法は、アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（１））を有する。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００１８】
［工程（２）：中間リンス処理］
粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、本開示にかかる製造方法は、前記工程（１）の後に、同一の研磨機において、前記工程（１）で得られた基板をリンス処理する中間リンス処理工程（工程（２））を有する。中間リンス処理は、生産性の観点から、前記工程（１）で使用した研磨機から被研磨基板を取り出すことなく、同じ研磨機内で行うことが好ましい。工程（２）は、具体的には、リンス液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面をリンス処理することを含みうる。なお、工程（１）と（３）との間には後述する洗浄工程（４）のような洗浄工程は有さないことが好ましい。なお、本開示において「リンス処理」とは、基板表面に残留した砥粒、研磨屑を排出することを目的とした処理をいい、基板表面を平坦化するために、基板表面を溶解しながら砥粒で削る（化学機械研磨）研磨処理とは異なる処理をいう。
【００１９】
［工程（３）：第２の粗研磨］
本開示にかかる製造方法は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを中間リンス処理工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（３））を有する。
【００２０】
粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、工程（１）〜（３）は、同一の研磨機で行う。
【００２１】
［工程（４）：洗浄］
本開示にかかる製造方法は、工程（３）で得られた基板を洗浄する工程（工程（４））を有する。工程（４）の洗浄は、前記粗研磨工程（工程（１）〜（３））が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄することが好ましい。工程（４）における洗浄方法としては、例えば、（ａ）工程（３）で得られた基板を後述する洗浄剤組成物に浸漬する方法、及び／又は、（ｂ）洗浄剤組成物を射出して前記基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法が挙げられる。
【００２２】
前記方法（ａ）において、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から２０〜１００℃であると好ましく、２０〜６０℃であるとより好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から１０秒〜３０分間であると好ましく、２〜２０分間であるとより好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは２０〜２０００ｋＨｚ、より好ましくは３０〜１８００ｋＨｚ、さらに好ましくは４０〜１５００ｋＨｚである。
【００２３】
前記方法（ｂ）では、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出することにより供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出することにより洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
【００２４】
洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法（ａ）で好ましく採用される値と同様であればよい。
【００２５】
工程（４）では、前記方法（ａ）及び／又は前記方法（ｂ）に加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を１つ以上含んでもよい。
【００２６】
［工程（５）：仕上げ研磨］
本開示にかかる製造方法は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（５））を有する。
【００２７】
工程（５）で使用される研磨機は、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止し、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、工程（１）〜（３）で用いた研磨機とは別個の研磨機である。
【００２８】
本開示にかかる製造方法は、前述の、第１の粗研磨工程（１）、中間リンス処理工程（２）、第２の粗研磨工程（３）、洗浄工程（４）、及び、仕上げ研磨工程（５）を含むことにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりが低減し、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥（アルミナ突き刺さり及び研磨くず等に由来した欠陥）が低減した基板を製造することができる。
【００２９】
［工程（１）〜（３）で使用されるシリカ粒子の総質量］
工程（１）〜（３）の粗研磨工程で使用されるシリカ粒子の総質量は、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し、６５．０質量％以上９０．０質量％以下である。粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、前記シリカ粒子総質量は、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し、８８質量％以下が好ましく、より好ましくは８５質量％以下であり、７０質量％以上が好ましく、より好ましくは７５質量％以上である。また、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、前記シリカ粒子総質量は、前記シリカ粒子総質量は、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し、７８質量％以下が好ましく、より好ましくは７５質量％以下であり、６８質量％以上が好ましく、より好ましくは７０質量％以上であるか、または、８８質量％以下が好ましく、８５質量％以上が好ましく、より好ましくは８６質量％以上である。粗研磨工程における総研磨時間は、粗研磨工程で添加されるアルミナ粒子の総量に起因するものと考えられる。粗研磨工程後の基板上のアルミナの突き刺さり量は、一般的には粗研磨工程で添加されるアルミナ粒子の総質量が少ないほど突き刺さり頻度が減ることが予想されるが、研磨液組成物Ａに比較的アルミナ濃度が低い場合には、基板の研磨による面質確保のためにやや長い時間を要し、研磨液組成物Ａに比較的アルミナ濃度が高い場合には、基板の研磨による面質確保のために短い時間で終了し、工程（２）の研磨時間を長くしてアルミナ突き刺さり量を低減することになる為、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減のためのシリカ粒子の総質量の最適領域が複数存在するものと考えられる。したがって、工程（１）と工程（２）の研磨時間のバランス、研磨液組成物Ａのアルミナ粒子とシリカ粒子のバランスの多様な組み合わせに本開示の効果は依存しているものと考えられる。但し、本開示はこれらのメカニズムに限定されない。ここで、「使用されるシリカ粒子の総質量」とは、研磨機に供給される研磨液組成物Ａ及びＢの供給量と、研磨液組成物Ａ及びＢにおけるシリカ粒子の含有量から算出される値である。同様に、「使用されるアルミナ粒子の総質量」とは、研磨機に供給される研磨液組成物Ａの供給量と、研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子の含有量から算出される値である。
【００３０】
［工程（１）の研磨時間、及び、工程（１）〜（３）の総研磨時間］
本開示において「工程（１）〜（３）の総研磨時間」とは、工程（１）の研磨時間、工程（２）のリンス時間、及び、工程（３）の研磨時間の和をいう。工程（１）の研磨時間は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点及び研磨時間短縮の観点から、工程（１）〜（３）の総研磨時間に対して２５％以上７５％以下であることが好ましい。工程（１）の研磨時間は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点及び研磨時間短縮の観点から、工程（１）〜（３）の総研磨時間に対して２５％以上が好ましく、より好ましくは３０％以上、さらに好ましくは４２％以上、さらにより好ましくは４５％以上である。工程（１）の研磨時間は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点及び研磨時間短縮の観点から、７５％以下が好ましく、より好ましくは６０％以下、さらに好ましくは５５％以下である。
【００３１】
工程（１）〜（３）の総研磨時間は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点及び研磨時間短縮の観点から、３分以上６分以下であることが好ましい。工程（１）〜（３）の総研磨時間は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点及び研磨時間短縮の観点から、３分以上が好ましく、より好ましくは３．５分以上、さらに好ましくは３．８分以上である。工程（１）の研磨時間は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点及び研磨時間短縮の観点から、６分以下が好ましく、より好ましくは５分以下、さらに好ましくは４．３分以下である。
【００３２】
［工程（１）〜（３）の研磨パッド］
工程（１）〜（３）の粗研磨工程で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を効果的に低減する観点から、ポリエステルフィルムが好ましく、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンが好ましく、ポリウレタンエラストマーがより好ましい。
【００３３】
また、工程（１）〜（３）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、研磨速度向上の観点から、１０μｍ以上が好ましく、より好ましくは２０μｍ以上、さらに好ましくは３０μｍ以上、さらにより好ましくは３５μｍ以上であり、また、同様の観点から、１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは８０μｍ以下、さらに好ましくは６０μｍ以下、さらにより好ましくは５５μｍ以下である。
【００３４】
［工程（１）における研磨荷重］
本開示において、研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程（１）における研磨荷重は、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００３５】
［工程（１）における研磨量］
工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、メッキ欠陥を低減する観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、０．４ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．６ｍｇ以上、さらに好ましくは０．８ｍｇ以上である。一方、生産性向上の観点からは、２．６ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは２．１ｍｇ以下、さらに好ましくは１．７ｍｇ以下である。
【００３６】
［研磨液組成物Ａの供給速度］
工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、０．２０ｍＬ／分以下がより好ましく、０．１５ｍＬ／分以下がさらに好ましい。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０２５ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上がさらに好ましい。
【００３７】
[研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物Ａの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Ａとなる。
【００３８】
［工程（２）：中間リンス処理における研磨荷重］
工程（２）における研磨荷重は、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００３９】
［リンス液組成物の供給速度］
工程（２）におけるリンス液の供給速度は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．８ｍＬ／分以上、さらに好ましくは１ｍＬ／分以上であり、また、同様の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり４ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは２．５ｍＬ／分以下、さらに好ましくは２ｍＬ／分以下である。なお、工程（２）におけるリンス液組成物を研磨機へ供給する方法は、後述する研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００４０】
［工程（２）：中間リンス処理の処理時間］
本開示において、中間リンス処理の処理時間とは、リンス液組成物の供給時間をいう。中間リンス処理の処理時間は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点及び生産性の観点から、好ましくは１０秒以上、より好ましくは１５秒以上である、また、好ましくは６０秒以下、より好ましくは４０秒以下、さらに好ましくは３０秒以下である。
【００４１】
［工程（３）における研磨荷重］
工程（３）における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００４２】
［工程（３）における研磨量］
工程（３）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、０．０００４ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．００４ｍｇ以上、さらに好ましくは０．０１ｍｇ以上である。一方、生産性向上の観点から、好ましくは０．８５ｍｇ以下、より好ましくは０．４３ｍｇ以下、さらに好ましくは０．２６ｍｇ以下、さらにより好ましくは０．１ｍｇ以下である。
【００４３】
［研磨液組成物Ｂの供給速度］
工程（３）における研磨液組成物Ｂの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００４４】
[研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、研磨液組成物Ａを供給する供給手段とは異なる供給手段から供給することが好ましい。
【００４５】
［工程（５）の研磨パッド］
工程（５）で使用される研磨パッドは、工程（１）〜（３）で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程（５）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥、スクラッチ、表面粗さを低減する観点から、１μｍ以上が好ましく、より好ましくは２μｍ以上、さらに好ましくは３μｍ以上であり、また、同様の観点から、５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは４０μｍ以下、さらに好ましくは３０μｍ以下、さらにより好ましくは１０μｍ以下である。
【００４６】
［工程（５）における研磨荷重］
工程（５）における研磨荷重は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらに好ましくは９ｋＰａ以上である。
【００４７】
［工程（５）における研磨量］
工程（５）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．０８５ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．１ｍｇ以上、さらに好ましくは０．１３ｍｇ以上、さらにより好ましくは０．１５ｍｇ以上である。また、生産性向上の観点からは、０．８５ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは０．７ｍｇ以下、さらに好ましくは０．５ｍｇ以下、さらにより好ましくは０．４ｍｇ以下である。
【００４８】
［研磨液組成物Ｃの供給速度］
工程（５）における研磨液組成物Ｃの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００４９】
[研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００５０】
［研磨液組成物Ａ］
工程（１）で使用される研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点から、アルミナ粒子を含有し、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、シリカ粒子を含有する。
【００５１】
［研磨液組成物Ａ：アルミナ粒子］
前記アルミナ粒子としては、αアルミナ、中間アルミナ、アモルファスアルミナ、ヒュームドアルミナ等が挙げられるが、研磨速度向上の観点からは、αアルミナが好ましく、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点からは、中間アルミナが好ましい。
【００５２】
アルミナ粒子の平均二次粒子径は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．１０μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．１５μｍ以上、さらに好ましくは０．２０μｍ以上、さらにより好ましくは０．２５μｍ以上であり、また、同様の観点から、０．８０μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．７５μｍ以下、さらに好ましくは０．７０μｍ以下、さらにより好ましくは０．６０μｍ以下、さらにより好ましくは０．５０μｍ以下である。該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５３】
研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子の含有量は、粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点、並びに粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．５質量％以上が好ましく、より好ましくは０．８質量％以上、さらに好ましくは１．０質量％以上であり、また、同様の観点から、１０質量％以下が好ましく、より好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは４質量％以下、さらにより好ましくは２．５質量％以下、さらにより好ましくは１．５質量％以下である。また、研磨液組成物Ａに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上がより好ましく、２０質量％以上がさらに好ましく、８０質量％以下が好ましく、６０質量％以下がより好ましく、４０質量％以下がさらに好ましい。
【００５４】
〔αアルミナ〕
本開示において、αアルミナとは、Ｘ線回折により結晶中にαアルミナ特有の構造が認められる結晶性アルミナ粒子の総称である。αアルミナ特有の構造は、例えば、Ｘ線回折スペクトルにおける２θ領域３５．１〜３５．３°（１０４面）、４３．２〜４３．４°(１１３面)、５７．４〜５７．６°(１１６面)などに頂点があるピークの有無により確認できる。なお、本開示では特に指示しない限り、αアルミナ特有ピークというときは１０４面のピークを意味する。
【００５５】
前記αアルミナのα化率は、粗研磨工程における総研磨時間短縮、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、５０％以上であることが好ましく、より好ましくは６０％以上、さらに好ましくは６３％以上であり、また、同様の観点から、９９％以下であることが好ましく、より好ましくは９０％以下、さらに好ましくは８０％以下である。ここで、α化率とは、ＷＡ−１０００（α化率９９．９％のαアルミナ、昭和電工社製）を用いたＸ線回折法における２θ＝３５．１〜３５．３°由来の１０４面のピーク面積を９９．９％とした場合におけるαアルミナ特有ピークの相対面積の数値をいい、具体的には、実施例に記載の方法により求めることができる。なお、α化率が前記範囲内のαアルミナを複数種混合して使用してもよい。
【００５６】
αアルミナの平均二次粒子径は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点及び粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、０．１０μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．１５μｍ以上、さらに好ましくは０．２０μｍ以上、さらにより好ましくは０．２５μｍ以上であり、また、同様の観点から、０．８０μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．７５μｍ以下、さらに好ましくは０．７０μｍ以下、さらにより好ましくは０．６０μｍ以下、さらにより好ましくは０．５０μｍ以下である。該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５７】
研磨液組成物Ａにおけるαアルミナの含有量は、粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．４質量％以上が好ましく、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは０.６質量％以上、さらにより好ましくは０．７質量％以上であり、また、同様の観点から、１０質量％以下が好ましく、より好ましくは７．５質量％以下、さらに好ましくは４質量％以下、さらにより好ましくは２質量％以下、さらにより好ましくは１質量％以下である。
【００５８】
〔中間アルミナ〕
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程における総研磨時間短縮する観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、中間アルミナを含有することが好ましい。中間アルミナとは、αアルミナ以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγアルミナ、δアルミナ、θアルミナ、ηアルミナ、κアルミナ、及びこれらの混合物等が挙げられる。中間アルミナの中でも、研磨速度を向上する観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγアルミナ及びθアルミナ、さらに好ましくはθアルミナである。
【００５９】
中間アルミナの平均二次粒子径は、粗研磨工程における総研磨時間短縮する観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．０１μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．０５μｍ以上、さらに好ましくは０．１０μｍ以上、さらにより好ましくは０．１２μｍ以上であり、また、同様の観点から、０．６μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．５μｍ以下、さらに好ましくは０．４μｍ以下、さらにより好ましくは０．３μｍ以下、さらにより好ましくは０．２μｍ以下である。なお、該平均二次粒子径は、前述のαアルミナの場合と同様の方法により求めることができる。
【００６０】
また、研磨液組成物Ａにおける中間アルミナの含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、０．０５質量％以上が好ましく、より好ましくは０．１質量％以上、さらに好ましくは０．２質量％以上、さらにより好ましくは０．５質量％以上であり、また、同様の観点から、３質量％以下が好ましく、より好ましくは１質量％以下、さらに好ましくは０．８質量％以下、さらにより好ましくは０．６質量％以下、さらにより好ましくは０．４質量％以下である。
【００６１】
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点、並びに、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子として、αアルミナと中間アルミナとを含有することが好ましく、αアルミナとθアルミナとを含有することがより好ましい。
【００６２】
αアルミナと中間アルミナとを使用する場合、αアルミナと中間アルミナの質量比（αアルミナの質量％／中間アルミナの質量％）は、粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、９０／１０〜１０／９０が好ましく、より好ましくは８５／１５〜４０／６０、さらに好ましくは８０／２０〜７０／３０である。
【００６３】
［研磨液組成物Ａ：シリカ粒子］
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、さらにシリカ粒子を含有する。シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、コロイダルシリカが好ましい。
【００６４】
シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは３０ｎｍ以上、さらに好ましくは４０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１２０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以下、さらにより好ましくは７５ｎｍ以下、さらにより好ましくは６０ｎｍ以下である。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６５】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、好ましくは８ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、さらにより好ましくは３０ｎｍ以上、さらにより好ましくは３５ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは８０ｎｍ以下、より好ましくは７０ｎｍ以下、さらにより好ましくは６０ｎｍ以下、さらにより好ましくは５５ｎｍ以下である。なお、該標準偏差は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６６】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは６０ｎｍ以下、より好ましくは４０ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６７】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、好ましくは４０ｎｍ以上、より好ましくは６０ｎｍ以上、さらに好ましくは７０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１２０ｎｍ以下、さらに好ましくは１００ｎｍ以下、さらにより好ましくは８５ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６８】
研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子とシリカ粒子の質量比（アルミナ粒子質量/シリカ粒子質量）は、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、好ましくは８０/２０〜１０/９０であり、より好ましくは６０/４０〜１５/８５、さらに好ましくは４０/６０〜２０/８０である。
【００６９】
アルミナ粒子の平均二次粒子径とシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）との比（アルミナ粒子径／シリカ粒子径）は、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、好ましくは１以上、より好ましくは２以上、さらに好ましくは５以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１００以下、より好ましくは５０以下、さらに好ましくは１０以下、さらにより好ましくは７以下である。
【００７０】
研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子の含有量としては、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．３質量％以上が好ましく、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１．５質量％以上、さらにより好ましくは２．５質量％以上である。また、該含有量は、経済性、粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、２０質量％以下が好ましく、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは５質量％以下である。
【００７１】
［研磨液組成物Ａ：酸］
研磨液組成物Ａは、研磨速度を向上する観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、酸を含有することが好ましい。研磨液組成物Ａにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、研磨速度の向上、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、硫酸、クエン酸及びそれらの塩がさらに好ましい。
【００７２】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上、並びに粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸からなる群から選択される２種以上の酸を用いることがより好ましく、硫酸とクエン酸を用いることがさらに好ましい。
【００７３】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、入手容易性の観点から、１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【００７４】
研磨液組成物Ａ中における前記酸の含有量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、また、同様の観点から、５質量％以下が好ましく、より好ましくは４質量％以下、さらに好ましくは３質量％以下、さらにより好ましくは２質量％以下、さらにより好ましくは１．５質量％以下である。
【００７５】
［研磨液組成物Ａ：酸化剤］
前記研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、研磨速度及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００７６】
研磨液組成物Ａ中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点、並びに粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、また、同様の観点から、好ましくは４質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１．５質量％以下、さらにより好ましくは１質量％以下である。
【００７７】
［研磨液組成物Ａ：水］
研磨液組成物Ａは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、６１質量％以上が好ましく、より好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上、さらにより好ましくは８５質量％以上であり、また、同様の観点から、９９質量％以下が好ましく、より好ましくは９８質量％以下、さらに好ましくは９７質量％以下である。
【００７８】
［研磨液組成物Ａ：その他の成分］
研磨液組成物Ａには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、ジアリルアミン重合体及びポリエチレンイミン等のカチオン性重合体等が挙げられる。研磨液組成物Ａ中のこれら他の任意成分の含有量は、本開示の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。
【００７９】
［研磨液組成物Ａ：ｐＨ］
前記研磨液組成物ＡのｐＨは、研磨速度を向上する観点、並びに粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ１．０〜６．０に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ１．０〜４．０、さらに好ましくはｐＨ１．０〜３．０、さらにより好ましくはｐＨ１．０〜２．０である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極を浸漬した後４０分後の数値である。
【００８０】
［研磨液組成物Ａ：調製方法］
研磨液組成物Ａは、例えば、アルミナ粒子、シリカ粒子及び水と、さらに所望により、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。シリカ粒子を混合する場合、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。その他の態様として、研磨液組成物Ａを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【００８１】
［中間リンス処理に用いるリンス液組成物］
工程（２）の中間リンス処理に用いるリンス液組成物は水を含有する。一又は複数の実施形態において、リンス液組成物は、製造コストの点からは蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水が使用され得る。
【００８２】
前記リンス液組成物には、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、非イオン界面活性剤、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、キレート剤、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
【００８３】
［研磨液組成物Ｂ］
工程（３）で使用される研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子及び水を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ａで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。
【００８４】
［研磨液組成物Ｂ：シリカ粒子］
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは３０ｎｍ以上、さらに好ましくは４０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１２０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以下、さらにより好ましくは７５ｎｍ以下、さらにより好ましくは６０ｎｍ以下である。シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力が上昇して、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８５】
また、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、好ましくは８ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、さらにより好ましくは３０ｎｍ以上、さらにより好ましくは３５ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは８０ｎｍ以下、より好ましくは７０ｎｍ以下、さらにより好ましくは６０ｎｍ以下、さらにより好ましくは５５ｎｍ以下である。一次粒子径の標準偏差が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力がさらに向上して、工程(１)で突き刺さったアルミナ粒子の効率的な引き抜きが起こり、アルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該標準偏差は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８６】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは６０ｎｍ以下、より好ましくは４０ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８７】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに粗研磨工程における総研磨時間短縮の観点から、好ましくは４０ｎｍ以上、より好ましくは６０ｎｍ以上、さらに好ましくは７０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１２０ｎｍ以下、さらに好ましくは１００ｎｍ以下、さらにより好ましくは８５ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８８】
研磨液組成物Ｂに含まれるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、０．３質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上がさらに好ましく、２質量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましく、６質量％以下がさらにより好ましい。
【００８９】
また、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、６０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましく、９０質量％以上がさらに好ましく、１００質量％がさらにより好ましい。なお、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、４０質量％以下が好ましく、より好ましくは２０質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは実質的にアルミナ粒子を含有せず、さらにより好ましくはアルミナ粒子を含有しない。なお、本開示において「アルミナを含有しない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、実質的にアルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下がさらに好ましく、実質的に０％であることがさらにより好ましい。
【００９０】
研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程における総研磨時間短縮及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥低減の観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい態様は、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様であり、さらに酸としては硫酸が好ましい。また、研磨液組成物Ｂに用いられる水、その他成分、研磨液組成物ＢのｐＨ、研磨液組成物Ｂの調製方法の好ましい態様も、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【００９１】
［研磨液組成物Ｃ］
工程（５）で使用される研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度向上の観点から、シリカ粒子を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ｂで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。また、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子を含有しないことが好ましい。
【００９２】
研磨液組成物Ｃに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは５ｎｍ以上であり、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１２０ｎｍ以下であり、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは４０ｎｍ以下である。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９３】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは８ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは８０ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは２５ｎｍ以下である。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９４】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに研磨速度の向上の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは８０ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好ましくは４０ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９５】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点、並びに研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは１５ｎｍ以上、さらに好ましくは２０ｎｍ以上、さらにより好ましくは２５ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは８０ｎｍ以下、さらに好ましくは４０ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９６】
研磨液組成物Ｃに含まれるシリカ粒子の含有量は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．５質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上がさらに好ましく、４質量％以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましく、８質量％以下がさらにより好ましい。
【００９７】
［研磨液組成物Ｃ：その他の成分］
研磨液組成物Ｃには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、酸、酸化剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、複素環化合物、含窒素化合物、及びアニオン性重合体等が挙げられる。研磨液組成物Ｃ中のこれら他の任意成分の含有量は、本開示の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。
【００９８】
研磨液組成物Ｃは、研磨速度を向上する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様であり、さらに酸としては硫酸が好ましい。また、研磨液組成物Ｃに用いられる水、その他成分、研磨液組成物ＣのｐＨ、研磨液組成物Ｃの調製方法の好ましい態様も前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【００９９】
研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、複素環化合物、含窒素化合物、及びアニオン性重合体から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環化合物、含窒素化合物、及びアニオン性重合体を含有することがさらに好ましい。
【０１００】
［洗浄剤組成物］
工程（４）の洗浄では、洗浄剤組成物を用いることが好ましい。前記洗浄剤組成物としては、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【０１０１】
〔アルカリ剤〕
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のうちのいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
【０１０２】
洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【０１０３】
洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、０．０５質量％以上であると好ましく、０．１質量％以上であるとより好ましく、また、同様の観点から、１０質量％以下であると好ましく、３質量％以下であるとより好ましい。
【０１０４】
洗浄剤組成物のｐＨは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、８以上であることが好ましく、より好ましくは９以上、さらに好ましくは１０以上、さらにより好ましくは１１以上であり、また、同様の観点から、１３以下であることが好ましい。なお、上記のｐＨは、２５℃における洗浄剤組成物のｐＨであり、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定でき、電極を洗浄剤組成物に浸漬した後４０分後の数値である。
【０１０５】
〔各種添加剤〕
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
【０１０６】
前記洗浄剤組成物は、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは１０倍以上、より好ましくは２０倍以上、さらに好ましくは５０倍以上であり、また、同様の観点から、好ましくは５００倍以下、より好ましくは２００倍以下、さらに好ましくは１００倍以下である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。
【０１０７】
本開示にかかる製造方法によれば、粗研磨工程における総研磨時間短縮が可能であり、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を提供できるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。
【０１０８】
［研磨方法］
本開示は、さらにその他の態様として、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行い、工程（１）〜（３）で使用されるシリカ粒子の総質量が、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し６５．０質量％以上、９０．０質量％以下である磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
（１）アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【０１０９】
なお、本開示にかかる研磨方法における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ〜Ｃの組成、リンス処理の方法、洗浄剤組成物、並びに、研磨の方法及び条件については、上述の本開示にかかる製造方法と同様とすることができる。
【０１１０】
本開示にかかる研磨方法によれば、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができ、製品歩留まりの低下を抑制して基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【０１１１】
本開示にかかる研磨方法を使用することにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥が低減して品質が向上した磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本開示にかかる研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。
【０１１２】
上述した実施形態に関し、本開示はさらに以下の組成物、製造方法、或いは用途を開示する。
【０１１３】
＜１＞  下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行い、工程（１）〜（３）で使用されるシリカ粒子の総質量が、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し６５．０質量％以上、９０．０質量％以下である、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【０１１４】
＜２＞  前記シリカ粒子総質量が、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し、好ましくは８８質量％以下、より好ましくは８５質量％以下であり、及び／又は、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは７５質量％以上であり、又は、好ましくは７８質量％以下、より好ましくは７５質量％以下であり、及び／又は、好ましくは６８質量％以上、より好ましくは７０質量％以上である、＜１＞記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜３＞  工程（１）の研磨時間が、工程（１）〜（３）の総研磨時間に対し、好ましくは２５％以上７５％以下であり、及び／又は、好ましくは２５％以上、より好ましくは３０％以上、さらに好ましくは４２％以上、さらにより好ましくは４５％以上であり、及び／又は、好ましくは７５％以下、より好ましくは６０％以下、さらに好ましくは５５％以下である、＜１＞又は＜２＞に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜４＞  工程（１）〜（３）の総研磨時間が、好ましくは３分以上６分以下であり、及び／又は、好ましくは３分以上、より好ましくは３．５分以上、さらに好ましくは３．８分以上であり、及び／又は、好ましくは６分以下、より好ましくは５分以下、さらに好ましくは４．３分以下である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜５＞  工程（１）の研磨時間が工程（１）〜（３）の総研磨時間に対して２５〜７５％であり、工程（１）〜（３）の総時間が３〜６分である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜６＞  工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量が、好ましくは０．４ｍｇ以上、より好ましくは０．６ｍｇ以上、さらに好ましくは０．８ｍｇ以上であり、及び／又は、好ましくは２．６ｍｇ以下、より好ましくは２．１ｍｇ以下、さらに好ましくは１．７ｍｇ以下である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜７＞  工程（３）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量が、好ましくは０．０００４ｍｇ以上、より好ましくは０．００４ｍｇ以上、さらに好ましくは０．０１ｍｇ以上であり、及び／又は、好ましくは０．８５ｍｇ以下、より好ましくは０．４３ｍｇ以下、さらに好ましくは０．２６ｍｇ以下、さらにより好ましくは０．１ｍｇ以下である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜８＞  工程（５）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量が、好ましくは０．０８５ｍｇ以上、より好ましくは０．１ｍｇ以上、さらに好ましくは０．１３ｍｇ以上、さらにより好ましくは０．１５ｍｇ以上であり、及び／又は、好ましくは０．８５ｍｇ以下、より好ましくは０．７ｍｇ以下、さらに好ましくは０．５ｍｇ以下、さらにより好ましくは０．４ｍｇ以下である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜９＞  アルミナ粒子の平均二次粒子径が、好ましくは０．１０μｍ以上、より好ましくは０．１５μｍ以上、さらに好ましくは０．２０μｍ以上、さらにより好ましくは０．２５μｍ以上であり、及び／又は、好ましくは０．８０μｍ以下、より好ましくは０．７５μｍ以下、さらに好ましくは０．７０μｍ以下、さらにより好ましくは０．６０μｍ以下、さらにより好ましくは０．５０μｍ以下である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１０＞  研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子の含有量が、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは０．８質量％以上、さらに好ましくは１．０質量％以上であり、及び／又は、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは４質量％以下、さらにより好ましくは２．５質量％以下、さらにより好ましくは１．５質量％以下であり、又は、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは１５質量％以上、さらに好ましくは２０質量％以上であり、及び／又は、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは６０質量％以下、さらに好ましくは４０質量％以下である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１１＞  アルミナ粒子がαアルミナを含有し、αアルミナのα化率が好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上、さらに好ましくは６３％以上であり、及び／又は、好ましくは９９％以下、より好ましくは９０％以下、さらに好ましくは８０％以下である、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１２＞  アルミナ粒子がαアルミナを含有し、αアルミナの平均二次粒子径はが、好ましくは０．１０μｍ以上、より好ましくは０．１５μｍ以上、さらに好ましくは０．２０μｍ以上、さらにより好ましくは０．２５μｍ以上であり、及び／又は、好ましくは０．８０μｍ以下、より好ましくは０．７５μｍ以下、さらに好ましくは０．７０μｍ以下、さらにより好ましくは０．６０μｍ以下、さらにより好ましくは０．５０μｍ以下である、＜１＞から＜１１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１３＞  アルミナ粒子がαアルミナを含有し、研磨液組成物Ａにおけるαアルミナの含有量が、好ましくは０．４質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは０.６質量％以上、さらにより好ましくは０．７質量％以上であり、及び／又は、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは７．５質量％以下、さらに好ましくは４質量％以下、さらにより好ましくは２質量％以下、さらにより好ましくは１質量％以下である、＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１４＞  アルミナ粒子が中間アルミナを含有し、中間アルミナの平均二次粒子径が、好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．０５μｍ以上、さらに好ましくは０．１０μｍ以上、さらにより好ましくは０．１２μｍ以上であり、及び／又は、好ましくは０．６μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下、さらに好ましくは０．４μｍ以下、さらにより好ましくは０．３μｍ以下、さらにより好ましくは０．２μｍ以下である、＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１５＞  アルミナ粒子が中間アルミナを含有し、研磨液組成物Ａにおける中間アルミナの含有量が、好ましくは０．０５質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上、さらに好ましくは０．２質量％以上、さらにより好ましくは０．５質量％以上であり、及び／又は、好ましくは３質量％以下、より好ましくは１質量％以下、さらに好ましくは０．８質量％以下、さらにより好ましくは０．６質量％以下、さらにより好ましくは０．４質量％以下である、＜１＞から＜１４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１６＞  アルミナ粒子がαアルミナと中間アルミナとを含有し、αアルミナと中間アルミナの質量比（αアルミナの質量％／中間アルミナの質量％）が、好ましくは９０／１０〜１０／９０、より好ましくは８５／１５〜４０／６０、さらに好ましくは８０／２０〜７０／３０である、＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１７＞  シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは３０ｎｍ以上、さらに好ましくは４０ｎｍ以上であり、及び／又は、好ましくは１２０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以下、さらにより好ましくは７５ｎｍ以下、さらにより好ましくは６０ｎｍ以下である、＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１８＞  研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子とシリカ粒子の質量比（アルミナ粒子質量/シリカ粒子質量）が、好ましくは８０/２０〜１０/９０、より好ましくは６０/４０〜１５/８５、さらに好ましくは４０/６０〜２０/８０である、＜１＞から＜１７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１９＞  アルミナ粒子の平均二次粒子径とシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）との比（アルミナ粒子径／シリカ粒子径）が、好ましくは１以上、より好ましくは２以上、さらに好ましくは５以上であり、及び／又は、好ましくは１００以下、より好ましくは５０以下、さらに好ましくは１０以下、さらにより好ましくは７以下である、＜１＞から＜１８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２０＞  研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子の含有量が、好ましくは０．３質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１．５質量％以上、さらにより好ましくは２．５質量％以上であり、及び／又は、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは５質量％以下である、＜１＞から＜１９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２１＞  研磨液組成物ＡのｐＨが、好ましくはｐＨ１．０以上６．０以下、より好ましくはｐＨ１．０以上４．０以下、さらに好ましくはｐＨ１．０以上３．０以下、さらにより好ましくはｐＨ１．０以上２．０以下である、＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２２＞  研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは３０ｎｍ以上、さらに好ましくは４０ｎｍ以上であり、及び／又は、好ましくは１２０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以下、さらにより好ましくは７５ｎｍ以下、さらにより好ましくは６０ｎｍ以下である、＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２３＞  研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるシリカ粒子の含有量が、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上、さらにより好ましくは１００質量％である、＜１＞から＜２２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２４＞  研磨液組成物Ｂが、アルミナ砥粒を含まない、＜１＞から＜２３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２５＞  研磨液組成物Ｃに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、及び／又は、好ましくは１２０ｎｍ以下であり、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは４０ｎｍ以下である、＜１＞から＜２４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２６＞  研磨液組成物Ｃに含まれるシリカ粒子の含有量が、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、さらに好ましくは３質量％以上、さらにより好ましくは４質量％以上であり、及び／又は、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは８質量％以下である、＜１＞から＜２５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２７＞  工程（４）の洗浄を洗浄剤組成物を用いて行い、洗浄剤組成物のｐＨが、好ましくは８以上、より好ましくは９以上、さらに好ましくは１０以上、さらにより好ましくは１１以上であり、及び／又は、１３以下である、＜１＞から＜２６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２８＞  前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、＜１＞から＜２７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２９＞  下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行い、工程（１）〜（３）で使用されるシリカ粒子の総質量が、工程（１）〜（３）で使用されるアルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和に対し６５．０質量％以上、９０．０質量％以下である、磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【実施例】
【０１１５】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【０１１６】
下記のとおりに研磨液組成物Ａ、Ｂ及びＣを調製し、下記の条件で工程（１）〜（５）を含む被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【０１１７】
１．研磨液組成物Ａ〜Ｃの調製
[工程（１）で使用する研磨液組成物Ａの調製]
下記表１に示すアルミナ砥粒Ａ又はＢ、下記表２に示すコロイダルシリカ砥粒ａ、クエン酸、硫酸、過酸化水素、水を用いて研磨液組成物Ａを調製した（下記表３）。研磨液組成物Ａの砥粒とその含有量は、実施例１、９及び１０においてアルミナ砥粒Ａを３質量％、コロイダルシリカ砥粒ａを１質量％とした。実施例２〜４、６及び比較例４においてアルミナ砥粒Ａを２質量％、コロイダルシリカ砥粒ａを２質量％とした。実施例５、７及び比較例２においてアルミナ砥粒Ａを１質量％、コロイダルシリカ砥粒ａを３質量％とした。実施例８においてアルミナ砥粒Ｂを１質量％、コロイダルシリカ砥粒ａを３質量％とした。比較例１及び３ではアルミナ砥粒Ａを４質量％とし、コロイダルシリカ砥粒は含有させなかった。また、研磨液組成物Ａにおけるその他の各成分の含有量は、クエン酸０．５質量％、硫酸０．５質量％、過酸化水素０．５質量％であり、研磨液組成物ＡのｐＨは１．２であった。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータ「ＨＭ−３０Ｇ」（東亜電波工業株式会社製）を用い、電極を浸漬した後５分後の数値である（以下同様）。
【０１１８】
[工程（３）で使用する研磨液組成物Ｂの調製]
下記表２に示すコロイダルシリカ粒子を含むコロイダルシリカ砥粒ａ、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Ｂを調製した（下記表３）。研磨液組成物Ｂにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ砥粒ａ４質量％、硫酸０．２質量％、過酸化水素０．１質量％とした。研磨液組成物ＢのｐＨは１．６であった。
【０１１９】
[工程（５）で使用する研磨液組成物Ｃの調製]
下記表２に示すコロイダルシリカ粒子を含むコロイダルシリカ砥粒ｂ、硫酸、過酸化水素、及び水を用い研磨液組成物Ｃを調製した。研磨液組成物Ｃにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ砥粒ｂ６質量％、硫酸０．５質量％、過酸化水素０．３質量％であり、研磨液組成物ＣのｐＨは１．３であった。
【０１２０】
【表１】
2014130660.tif 000002
【０１２１】
【表２】
2014130660.tif 000003
【０１２２】
２．各パラメータの測定方法
［アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定］
０．５質量％ポイズ５３０（花王社製;特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプルを投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器  ：レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置「LA920」（堀場製作所社製）  
循環強度  ：４
超音波強度：４
【０１２３】
[アルミナのα化率の測定方法]
アルミナスラリー２０ｇを１０５℃で５時間乾燥させ、得られた乾燥物を乳鉢で解砕して粉末Ｘ線回折用サンプルを得た。各サンプルを粉末Ｘ線回折法にて分析し、１０４面におけるピーク面積を比較した。粉末Ｘ線回折法による測定条件は下記のとおりとした。
測定条件；
装置：粉末Ｘ線解析装置 「ＲＩＮＴ２５００ＶＣ」（（株）リガク社製）
Ｘ線発生電圧：４０ｋＶ
放射線：Ｃｕ−Ｋα１線（λ＝０．１５４０５０ｎｍ）
電流：１２０ｍＡ
Ｓｃａｎ Ｓｐｅｅｄ：１０度／分
測定ステップ：０．０２度／分
α化率（％）＝αアルミナ特有ピーク面積÷ＷＡ−１０００のピーク面積×１００
また、各ピークの面積は、得られた粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末Ｘ線回折装置付属の粉末Ｘ線回折パターン総合解析ソフトＪＡＤＥ（ＭＤＩ社）を用いて算出した。上記ソフトによる算出処理は、上記ソフトの取扱説明書（Ｊａｄｅ（Ｖｅｒ．５）ソフトウェア、取扱説明書 Ｍａｎｕａｌ Ｎｏ．ＭＪ１３１３３Ｅ０２、（株）リガク社製）に基づいて算出した。なお、ＷＡ−１０００はα化率９９．９％のα−アルミナ（昭和電工社製）である。
【０１２４】
［シリカ粒子の平均一次粒子径及び一次粒子径の標準偏差の測定］
シリカ粒子を日本電子社製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「JEM-2000FX」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」（販売元：三谷商事）を用いて１０００〜２０００個のシリカ粒子データについて１個１個のシリカ粒子の円相当径を求め、それを直径とし、表計算ソフト「EXCEL」（マイクロソフト社製）にて、体積基準の粒径の標準偏差（標本標準偏差）を得た。また、前記表計算ソフト「EXCEL」にて、粒子直径から粒子体積に換算して得られるシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合（体積基準％）を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度（％）を得た。得られたシリカ粒子の粒径及び累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより、粒径対累積体積頻度グラフが得られる。前記グラフにおいて、小粒径側からの累積体積頻度が５０％となる粒径をシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）とした。また、小粒径側からの累積体積頻度が１０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）とし、小粒径側からの累積体積頻度が９０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）とした。
【０１２５】
３．研磨条件
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ（中心部直径２５ｍｍの穴あきドーナツ型）であった。
【０１２６】
［被研磨基板の研磨］
工程（１）〜（５）を含む被研磨基板の研磨を行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、工程（５）を前記研磨機とは別個の研磨機で行った。
【０１２７】
［工程（１）：第１の粗研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０４ｍｍ、平均気孔径４３μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））、１〜４分間
研磨量：１．０〜１．２ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
【０１２８】
［工程（２）：中間リンス］
リンス条件：
リンス液：イオン交換水
研磨機及び研磨パッド：工程（１）と同じ
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
イオン交換水供給量：２Ｌ／分（１．５２ｍＬ／（ｃｍ2・分））で０．３３分
【０１２９】
［工程（３）：第２の粗研磨］
研磨機及び研磨パッド：工程（１）と同じ
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））、０．６７〜２．６７分間
研磨量：０．０２〜０．０４ｍｇ／ｃｍ2
工程（３）は上記の条件で研磨した後、下記の条件によるリンス工程を含む。
リンス条件：
定盤回転数：２０ｒｐｍ
研磨荷重：１．４ｋＰａ（設定値）
イオン交換水供給量：２Ｌ／分で１５秒間
【０１３０】
［工程（４）：洗浄］
工程（３）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
１．  ０．１質量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程（３）で得られた基板を５分間浸漬する。
２．  浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．  すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１３１】
［工程（５）：仕上げ研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）、工程（１）〜（３）で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径５μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））、４分間
研磨量：０．２〜０．３ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
工程（５）後に、リンス及び洗浄を行った。リンスは、前記工程（３）と同条件で行い、洗浄は前記工程（４）と同条件で行った。
【０１３２】
４．評価方法
［洗浄工程（４）後のアルミナ突き刺さりの評価方法］
［洗浄工程（４）後のアルミナ残留の評価方法］
測定機器：Ｓ−４８００（日立製）
画像解析ソフト：ＷｉｎＲＯＯＦ  Ｖｅｒ．３．６（三谷商事社製）
評価：洗浄工程（４）で得られた基板から、無作為に１枚を選択し、基板を５００００倍、２００００倍、５０００倍にて観察した。基板を各倍率についてランダムに４枚、１枚当たり１２枚のモノクロ写真を撮影し、それぞれを画像解析ソフトにて２５５段階の２値化処理を実施し、２値の上限（白色側）を２５５、下限（黒色側）を１５０とし、そこでカウントされる領域を残留アルミナとし、その存在率を算出した。その全平均値を結果として、下記表３に、比較例３を１００とした相対値として示す。なお、リンス条件は、前記工程（３）における条件と同様であり、洗浄条件は、前記工程（４）と同条件で行った。
【０１３３】
［工程（１）〜（３）で使用したシリカ粒子の比率の算出方法］
「使用されるシリカ粒子の比率」とは、研磨機に供給される研磨液組成物Ａ及びＢのシリカ粒子の総質量を、同アルミナ粒子とシリカ粒子の総質量の和で除した値であり、下記の計算式で求めた。
Ａ＝（研磨液組成物Ａのアルミナ濃度（％））×工程（１）の研磨時間（分））
Ｓ＝（研磨液組成物Ａのシリカ濃度（％））×工程（１）の研磨時間（分））＋（研磨液組成物Ｂのシリカ濃度（％））×工程（１）の研磨時間（分））
使用されるシリカ粒子の比率（％）＝（Ｓ／（Ａ＋Ｓ））×１００
【０１３４】
【表３】
2014130660.tif 000004
【０１３５】
表３に示すとおり、研磨液組成物Ａにコロイダルシリカを含有する実施例１〜３及び実施例５は、コロイダルシリカを含有しない比較例３に比べて、総研磨時間を低減しながら、工程（４）後（粗研磨終了後）のアルミナ残留量及び工程（５）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥量を低減させた。また、実施例４及び実施例６〜８と比較例３との比較から、研磨液組成物Ａにコロイダルシリカを含有することで、比較例３と同程度の時間で、工程（４）後（粗研磨終了後）のアルミナ残留量及び工程（５）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥量を低減させることができた。さらに、実施例９及び実施例１０と比較例３との比較から、研磨液組成物Ａにコロイダルシリカを含有することで、研磨工程で使用するコロイダルシリカの総量を低減し、総研磨時間を低減させた。
【０１３６】
また、実生産においては、仕上げ研磨後、突起欠陥が多い場合には、磁気ディスク用基板として用いることができないため、再研磨又は廃棄されることから、本開示の仕上げ研磨後の突起欠陥数を低減する効果は基板収率の向上を期待することができる。