(57)【要約】【課題】コールタール又はコールタールピッチ類のＱＩ等の溶剤不溶分測定がその分量分布の広範囲で行え、かつ幅広い測定領域を有し、さらに煩雑な操作を必要とせずに簡便な方法で溶剤不溶分を測定する方法を提供することを課題とする。【解決手段】コールタール又はコールタールピッチ類と溶剤とを混合した溶液中の溶剤不溶分の含有割合を測定する装置であって、コールタール又はコールタールピッチ類と溶剤を混合した溶液を得る手段と、得られた溶液の超音波減衰量及び超音波伝播速度を測定する手段と、該超音波減衰量と超音波伝播速度から溶液中の溶剤不溶分を算出する手段を有する溶剤不溶分の含有割合測定装置を用いる。【選択図】図１
2014130027.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コールタール又はコールタールピッチ類と溶剤とを混合した溶液中の溶剤不溶分の含有割合を測定する装置であって、
前記のコールタール又はコールタールピッチ類と溶剤を混合した溶液を得る手段と、得られた溶液の超音波減衰量及び／又は超音波伝播速度を測定する手段と、該超音波減衰量と超音波伝播速度から溶液中の溶剤不溶分を算出する手段を有する溶剤不溶分の含有割合測定装置。
【請求項２】
前記溶剤不溶分の含有割合を測定する装置において、超音波減衰量及び／又は超音波伝播速度を測定するセンサーを単独又は複数用いた請求項１に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
【請求項３】
前記のコールタール又はコールタールピッチ類を混合した溶液を得た後、該溶液を希釈する手段をさらに有する請求項１又は２に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
【請求項４】
前記溶液を希釈して得られた溶液の温度を調節する手段をさらに有する請求項１〜３のいずれか一項に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
【請求項５】
前記コールタール又はコールタールピッチ類と溶剤とをスタティックミキサーを使って混合する請求項１〜４のいずれか一項に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コールタール又はコールタールピッチ類の溶剤不溶分の含有割合測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
コークス炉において石炭を乾留してコークスを製造する際に副生する重質油の一つであるコールタールや、コールタール誘導体であるコールタールピッチ類（ソフトピッチ、中ピッチ、硬ピッチ、各種作業工程中のピッチを含む）は、ニードルコークスやピッチコークスなどのコークスの原料として使用される。それらのコークスの性状を示す重要な指標として、熱膨張係数（ＣＴＥ）、ハードグローブ粉砕性指数（ＨＧＩ）があるが、これらの指標は原料のコールタールやコールタールピッチ類（以下、総称して「コールタールピッチ類等」と言うことがある。）などに含まれる重質油成分が主に影響を与えることが知られている。重質油成分の測定には、コールタールやコールタールピッチ類に溶剤を混ぜて、溶剤不溶分の含有割合として測定される。通常、コールタールピッチ類の試料を採取して計量し、それを、キノリン等の溶剤に溶解した後に不溶分を定量することで算出されており、一般的にキノリンの場合、「ＱＩ（Ｑｕｉｎｏｌｉｎｅ  Ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ）」として表示される。
【０００３】
従来より、ニードルコークスやピッチコークスを製造するプラント（プロセス）において、ＱＩを連続的に且つ簡便に測定するために、様々な測定手法が提案されている。
例えば、ソフトピッチのＱＩの測定に液中微粒子計数器（パーティクルカウンター）を適用し、試料中の不溶性粒子数を粒子径ごとに測定し、それらとＱＩの値との相関関係から特性値を求めておき、その特性値から演算器を利用して自動的にＱＩを算出する測定装置が提案されている（特許文献１）。
【０００４】
また、ソフトピッチのＱＩ値の測定に吸光光度計を適用し、更に測定対象である高粘度の瀝青物のサンプル試料に第一の溶剤としてタール留出油を混合して低粘度にしてプロセス配管中で混合する装置（スタティックミキサー）に押し出し混合させた後、第二の溶剤としてキノリンを用い、所定量をスタティックミキサーで混合して溶解／希釈した後に、試料の吸光度を測定する測定装置が提案されている（特許文献２）。この装置では、ＱＩ測定の所要時間が２０分と短縮できるとしている（同文献段落００３７）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０４−９６６４号公報
【特許文献２】特開平０８−１０１１００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の技術は、粒子の数をカウントするという点で、測定出来る粒子の数に限りがあるため、溶剤不溶分が１重量％以下のものに限ってしか適用されておらず、ＱＩの測定領域が高くなって粒子の数が多くなった場合に高い精度が確保できない問題がある。
【０００７】
また、特許文献２の技術は、スタティックミキサーで混合する際の瀝青物中固形分によるスタティックミキサー内における閉塞、例えば、第一の溶剤であるタール留出油を送液するポンプ内でのタール留出油中固形分によるポンプ内での閉塞の問題があり、安定して測定することが困難である。さらに、吸光光度計においては、測定し得る被測定物の含有割合に範囲があり、測定するＱＩの範囲に依って希釈倍率、すなわち、試料の量（サンプリング量）を変えたり、希釈溶剤量を変えたりしなければならないという問題もある。
【０００８】
本発明は、上記実状に鑑み、コールタールピッチ類等のＱＩ等の溶剤不溶分測定がその分量分布の広範囲で行え、かつ幅広い測定領域を有し、さらに煩雑な操作を必要とせずに簡便な方法で溶剤不溶分を測定する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明者は、超音波センサーを使用してコールタールピッチ類を溶剤に溶解させた溶液に超音波を照射した際に得られる超音波の減衰量と超音波の伝播速度と溶剤不溶分とに相関があり、且つ幅広いＱＩ値等の不溶分に対して、その相関関係が存在することを見出し、本発明を完成するに至ったのである。
すなわち、本発明の要旨は下記（１）〜（４）に存する。
（１）コールタール又はコールタールピッチ類と溶剤とを混合した溶液中の溶剤不溶分の含有割合を測定する装置であって、前記のコールタール又はコールタールピッチ類と溶剤を混合した溶液を得る手段と、得られた溶液の超音波減衰量及び超音波伝播速度を測定する手段と、該超音波減衰量と超音波伝播速度から溶液中の溶剤不溶分を算出する手段を有する溶剤不溶分の含有割合測定装置。
（２）前記のコールタール又はコールタールピッチ類を混合した溶液を得た後、該溶液を希釈する手段をさらに有する（１）に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
（３）前記溶液を希釈して得られた溶液の温度を調節する手段をさらに有する（２）に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
（４）前記コールタール又はコールタールピッチ類と溶剤とをスタティックミキサーを使って混合する（１）〜（３）のいずれか一項に記載の溶剤不溶分の含有割合測定装置。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、超音波センサーでもって超音波伝播速度や超音波減衰量を測定し、その測定に基づき、コールタールピッチ類の溶剤不溶分の含有割合を測定することで、試料の量（サンプリング量）を変えたり、希釈溶剤量を変えたりすることなく、その不溶分をその量に関係なく正確に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】この発明にかかる溶剤不溶分の含有割合測定装置の例を示す構成図
【図２】実施例の減衰量を測定した結果を示すグラフ
【図３】実施例の伝播速度を測定した結果を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に、本発明をその実施形態により更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、これらの実施形態によって限定されるものではない。
本発明は、コールタール又はコールタールピッチ類（以下、総称して「コールタールピッチ類等」と言うことがある。）と溶剤とを混合した溶液中の溶剤不溶分の含有割合を測定する装置である。
【００１３】
前記コールタールは、好ましくは、コークス炉で生成する粗鋼コークス炉ガスを段階的に冷却していき、沸点の高いものを凝縮して得たコールタールである。また、前記コールタールピッチ類は、コールタール、好ましくは上述のコークス炉から得たコールタールを蒸留により軽質な芳香族成分を除去したものである。
【００１４】
このようにして得られるコールタール中には、芳香族成分、アルキル側鎖やヘテロ環化合物、硫黄や窒素や酸素なども含まれていてもよい。
【００１５】
さらに、本発明の溶剤としては、たとえば、キノリン、トルエン、ピリジン、アセトン、ヘキサン、ニトロベンゼン、モルホリン、クロロホルム、アルコールなどが挙げられるが、好ましくはキノリン、トルエン、ピリジンであり、コールタールピッチ類等に対して、高い溶解性を持つという観点から、キノリンがより好ましい。
【００１６】
これらの溶剤とコールタールピッチ類等とを混合させる方法は特に限定されないが、コールタールピッチ類等は粘性が高いので、撹拌しながら混合することが好ましい。
また、その撹拌で得られた溶液の一部を抜き出し、その抜き出した溶液をさらに希釈した溶液を溶剤不溶分の測定試料としてよい。
【００１７】
前記のコールタールピッチ類等と溶剤との混合溶液（測定試料）に含まれる溶剤不溶分の含有割合は、超音波センサーを用いて測定し、算出することができる。
この超音波センサーとしては、超音波の減衰量を測定するセンサー（超音波減衰量測定センサー）と、超音波の伝播速度を測定するセンサー（超音波伝播速度測定センサー）の両方を用いる。
すなわち、前記の測定試料に、それぞれ超音波センサーを用いて超音波を照射し、その測定試料の超音波減衰量および超音波伝播速度を計測し、超音波減衰量および超音波伝播速度から溶剤不溶分の含有割合を算出するのである。
【００１８】
まず、前記超音波減衰量測定センサーを用いると、光やレーザー方式の測定法が不得意とする高含有割合のスラリー（汚泥や石灰スラリー）にも適応できるので、コールタールピッチ類等のように、多くの溶剤不溶分を含む溶液の減衰量測定に用いることができる。このような超音波減衰量測定センサーとしては、超音波工業（株）製：ＡＣ−Ｆ５センサー等があげられる。
【００１９】
この超音波減衰量測定センサーは、超音波の発信部と受信部とから成り、発信部の送信子と受信部の受信子との位置関係は、特に限定されないが、両者が対向または水平となるように設置される。特に送信子から発信された超音波を直接受信する場合は対向して設置され、一方、送信子から発信された超音波をステンレス等の鏡面に照射し、鏡面で反射した超音波を測定する場合は、送信子と受信子は水平に設置される。
【００２０】
この超音波減衰量測定センサーに用いられる送信子と受信子の距離は超音波を受信することができれば限定する必要はないが、好ましくは２０〜２００ｍｍであり、より好ましくは４０〜１５０ｍｍである。この距離が短すぎると、超音波の減衰量が小さくなり、正しい測定値を与えないという問題点を生じる場合がある。一方、この距離が長すぎると、超音波の減衰量が大きくなり、送信子から発せられた超音波が受信子に到達しないという問題点を生じる場合がある。
【００２１】
前記超音波減衰量測定センサーを用いての減衰量の測定については、送信子と受信子をすべて浸漬するのに充分な容量の測定試料が入った容器に送信子と受信子を浸漬させるのみであり、秤量、ろ過、乾燥等の手作業が必要となる従来の方法と比較すると操作はごく簡便である。前記の容器に関しては、前記測定試料に対する耐溶解性及び耐熱性を備えていれば限定する必要はないが、ガラス容器またはステンレス容器が好ましい。
【００２２】
前記測定試料に含まれる溶剤不溶分の含有割合は、０．１重量％以上７０重量％以下がよく、１重量％以上３０重量％以下が好ましい。溶剤不溶分の含有割合が低すぎると、測定試料の溶剤不溶分を測定するのに充分な超音波の減衰が生じないという問題点を生じる場合がある。一方、溶剤不溶分の含有割合が高すぎると、超音波の減衰量が大きくなり、送信子から発せられた超音波が受信子に到達しないという問題点を生じる場合がある。
【００２３】
前記測定試料の比重は、超音波が送信子から受信子に到達する限り限定する必要はないが、好ましくは温度１５℃における比重が０．７〜１．８であり、より好ましくは１．０〜１．６である。比重が大きすぎると、超音波が送信子から受信子に到達し難くなるおそれがある。一方、比重が小さすぎると、超音波の減衰が生じにくいという問題点が生じる場合がある。
【００２４】
試料溶液に照射される超音波の周波数に関しては、一般的には０．５〜１０ＭＨｚであり、本発明における試料の測定については、好ましくは０．５〜５ＭＨｚである。周波数が低すぎると、超音波の減衰量が小さくなり十分な感度を得られないという問題点が生じる場合がある。一方、周波数が高すぎると、超音波の減衰量が大きくなり送信子から発せられた超音波が受信子に到達しないという問題点を生じる場合がある。
【００２５】
前記の送信子から発信された超音波は試料溶液中の粒子の散乱や内部摩擦等によって減衰をしながら、受信子に到達する。受信子に到達した超音波の減衰量が試料溶液中の溶剤不溶分の含有割合と比例関係にあることから、測定された減衰量より、溶剤不溶分の含有割合を算出することができる。
【００２６】
本発明において使用した超音波の減衰量を測定するセンサーは、光やレーザー方式の測定法が不得意とする溶剤不溶分含有割合の高いスラリー（汚泥や石灰スラリー）にも適応でき、コールタールピッチ類等のように、多くの溶剤不溶分を含む溶液の減衰量測定にも優れたものである。
【００２７】
次に、前記超音波伝播速度測定センサーを用いると、溶液の体積弾性率と密度からなる超音波伝播速度（以下、「音速」と称する場合がある。）を測定することができ、コールタールピッチ類等のように、多くの溶剤不溶分を含む溶液の伝播速度の測定に用いることができる。このような超音波伝播速度測定センサーとしては、富士工業（株）製：ＦＵＤ−１  Ｍｏｄｅｌ−１２等があげられる。
【００２８】
この超音波伝播速度測定センサーは、超音波の発信部と受信部とから成り、発信部の送信子と受信部の受信子との位置関係は、特に限定されないが、両者が対向または水平となるように設置される。特に送信子から発信された超音波を直接受信する場合は対向して設置され、一方、送信子から発信された超音波をステンレス等の鏡面に照射し、鏡面で反射した超音波を測定する場合は、送信子と受信子は水平に設置される。
【００２９】
この超音波伝播速度測定センサーに用いられる送信子と受信子の距離は超音波を受信することができれば限定する必要はないが、好ましくは２０〜２００ｍｍであり、より好ましくは１０〜１００ｍｍである。この距離が短すぎると、コールタールピッチ類等のような粘度の高い液体はセンサー間に均一に満たされず、超音波の受信が不安定となり、正しい値を与えないという問題点を生じる場合がある。一方、この距離が長すぎると、超音波の減衰量が大きくなり送信子から発せられた超音波が受信子に到達しないという問題点を生じる場合がある。
【００３０】
前記超音波伝播速度測定センサーを用いての音速の測定については、送信子と受信子をすべて浸漬するのに充分な容量の測定試料が入った容器に送信子と受信子を浸漬させるのみであり、秤量、ろ過、乾燥等の手作業が必要となる従来の方法と比較すると操作はごく簡便である。前記の容器に関しては、前記測定試料に対する耐溶解性及び耐熱性を備えていれば限定する必要はないが、ガラス容器またはステンレス容器が好ましい。
【００３１】
音速は温度変化により変化する性質があるため、測定試料の温度を測定し、試料溶液が入った容器をオイルバスやヒーター等の温度調節器を用いて一定温度にすることが望ましい。温度を一定にすることが困難な場合は、試料溶液の温度変化に対する音速の変化を事前に調査しておき、温度変化に対する音速変化の検量線を作成し、測定により得た試料溶液の音速と温度を前述の検量線に当てはめて、ある温度の音速として求めても良い。
【００３２】
前記測定試料に含まれる溶剤不溶分の含有割合は、０．１重量％以上７０重量％以下がよく、１重量％以上３０重量％以下が好ましい。溶剤不溶分の含有割合が低すぎると、音速変化が得にくくなり、測定精度が低下するという問題点を生じる場合がある。一方、溶剤不溶分の含有割合が高すぎると、超音波の減衰量が大きく、送信子から発せられた超音波が受信子に到達しないという問題点を生じる場合がある。
【００３３】
前記の測定試料の比重は、超音波が送信子から受信子に到達する限り限定する必要はないが、好ましくは温度１５℃における比重が０．７〜１．８であり、より好ましくは１．０〜１．６である。比重が大きすぎると、超音波が送信子から受信子に到達し難くなるおそれがある。一方、比重が小さすぎると、超音波の速度変化が生じにくくなるという問題点が生じる場合がある。
【００３４】
試料溶液に照射される超音波の周波数に関しては、一般的には０．５〜１０ＭＨｚであり、本発明における試料の測定については、好ましくは０．５〜３ＭＨｚである。周波数が低すぎると、超音波の透過力が低下し、発信子から発せられた超音波が受信子に到達しないという問題点が生じる場合がある。一方、周波数が高すぎると、超音波の減衰量が大きくなり送信子から発せられた超音波が受信子に到達しないという問題点を生じる場合がある。
【００３５】
前記送信子から発信された超音波は試料溶液の体積弾性率と密度により決定される音速（音速＝√（体積弾性率／密度））で受信子に到達する。試料溶液で満たされた送信子と受信子の距離を伝播する超音波の音速が試料溶液中の溶剤不溶分の含有割合と比例関係にあることから、測定された音速をもとに、溶剤不溶分の含有割合を算出することができる。
【００３６】
上記の超音波減衰量測定センサーで測定した不溶分含有割合、及び超音波伝播速度測定センサーで測定した不溶分含有割合は、いずれも、予め溶剤不溶分含有割合が既知の試料を用いて超音波減衰量測定センサー及び超音波伝播速度測定センサーについて、それぞれ溶剤不溶分含有割合と超音波減衰量、溶剤不溶分含有割合と超音波伝播速度との検量線を作成することにより、超音波減衰量又は超音波伝播速度のいずれの測定値を用いても正確な溶剤不溶分含有割合を算出することができる。なお、超音波減衰量測定センサーで測定した不溶分含有割合と、超音波伝播速度測定センサーで測定した不溶分含有割合との間でズレが生じた場合、検量線に問題があると考えられるので、その都度、検量線を補正していくことにより、いずれの測定値を用いても正確な溶剤不溶分の含有割合を得ることができる。
【００３７】
次に、この発明にかかるコールタールピッチ類等の溶剤不溶分の含有割合を測定する含有割合測定装置について説明する。
このコールタールピッチ類等の溶剤不溶分の含有割合測定装置は、前記のコールタールピッチ類等と溶剤を混合した溶液を得る手段、得られた溶液の超音波減衰量及び超音波伝播速度を測定する手段、及び該超音波減衰量と超音波伝播速度から溶液中の溶剤不溶分を算出する手段を有する。
【００３８】
この測定装置を図１を用いて説明する。図１に示すように、コークス製造におけるコールタールピッチ類等の輸液ラインからコールタールピッチ類等ＣＰ１の一部を分岐させる。この際、コールタールピッチ類等ＣＰ１の流量を、流量自動調節弁Ｃ１により、配管径によらず０．０１ｍ／ｓ〜８ｍ／ｓの範囲に調整する。
【００３９】
次に、電磁弁Ｖ１を開き、電磁弁Ｖ２を閉止し、スタティックミキサーＭをバイパスさせて、熱交換器へ供給し温度調整した後、センサーへコールタールピッチ類等を供給することにより、コールタールピッチ類等の超音波減衰量又は超音波伝播速度を単独又は同時に測定することができる。
【００４０】
ところで、コールタールピッチ類等の軟化点が１６０℃以上の場合は、熱交換器での冷却の際、固化し閉塞を生じるおそれがあるので、溶剤の混合量を増やすことが望ましい。この場合、コールタールピッチ類等と溶剤を混合した溶液を得る手段が採用される。この手段の具体例としては、図１において、電磁弁Ｖ１を閉止し、電磁弁Ｖ２、電磁弁Ｖ３を開き、溶剤Ｓｏｌｖとコールタールピッチ類等ＣＰを合わせて、スタティックミキサーＭへ供給し、混合を行う手段があげられる。
【００４１】
前記溶剤Ｓｏｌｖの混合量としては、コールタールピッチ類等ＣＰに対して０．１〜４．０倍がよく、０．５〜２．０倍が好ましく、等量がより好ましい。この範囲より小さいと、溶剤に対するコールタールピッチ類等の含有割合が高く正確な溶剤不溶分量を確保することが困難になるという問題点を生じる場合がある。一方、この範囲より大きいと、コールタールピッチ類等の含有割合が低くなり過ぎ、充分な測定精度を得るのに必要な溶剤不溶分の含有割合を得ることができないという問題点を生じる場合がある。
【００４２】
さらに、図１には図示しないが、前記のコールタールピッチ類等を混合した溶液を得た後、これらの溶液等を希釈する手段をさらに有してもよい。
【００４３】
前記溶液（以下、「希釈流体」と略記する場合がある。）は、温度を調節する手段を用いて、温度を調整することができる。この手段の具体例としては、図１に示すように、熱交換器Ｈを用いる手段があげられる。具体的には、前記スタティックミキサーＭで混合された溶液は、熱交換器Ｈで、減衰量を測定する場合は１００℃以下に、伝播速度を測定する場合は２００℃以下に調整することができる。この温度調節により、次のセンサーＳでの測定がスムーズとなる。
【００４４】
前述の温度に調整された希釈流体（溶液）は、超音波減衰量及び／又は超音波伝播速度を測定する手段に供与される。この手段の具体例としては、図１において、センサーＳに供給され、センサーの種類により、連続的に超音波の減衰量又は伝播速度を測定する手段があげられる。
【００４５】
次いで、該超音波減衰量及び／又は超音波伝播速度から溶液中の溶剤不溶分を算出する手段によって、溶剤不溶分の含有割合が算出される。この手段の具体例としては、測定された減衰量又は伝播速度は演算器によって演算処理する手段があげられる。そして、前記の溶剤としてキノリンを用いた場合は、ＱＩ値（重量％）に変換される。このとき、必要に応じて、溶剤不溶分量が既に測定されている溶剤不溶分の含有割合調整用のコールタールピッチ類等ＣＰ２を加えることで、測定対象のコールタールピッチ類等ＣＰ１の溶剤不溶分の含有割合を、目標の溶剤不溶分の含有割合に調整することができる。ＣＰ２を添加した後の溶剤不溶分の含有割合を測定しながら、溶剤不溶分の含有割合を調整する場合は、該測定装置の手前で加え、ＣＰ２を添加した後の溶剤不溶分の含有割合を測定せず、溶剤不溶分の含有割合を調整する場合は、該測定装置の後に添加する。
【００４６】
前記測定装置において、設置場所については特に限定されない。コールタールピッチ類等が流れるプロセス配管及びタンク等の貯槽側面にノズルを設置し、該測定装置を接続することで、プロセス配管内及び貯槽内に貯蔵されているコールタールピッチ類等の溶剤不溶分の含有割合を測定することが可能である。
【００４７】
前記プロセス配管及びタンク等の貯槽からコールタールピッチ類等の一部を採取する場合、該測定装置が設置されている流路への流量は、流量自動調節弁Ｃ１により調整される。この流量についてはプロセスの仕様、特に配管径に依存するが、目安としては、０．０１ｍ３／ｈ〜１０ｍ３／ｈの範囲にするのが、溶剤使用量を減らすことができ、装置のサイズを少量化することができて望ましい。該測定装置にコールタールピッチ類等を送液する流速は特に限定されないが、配管径によらず流速については、０．０１ｍ／ｓ〜８ｍ／ｓの範囲にすることが、配管の摩耗を防ぐという点で望ましい。前記の流速を確保できない場合、ポンプ等の動力を設置し送液しても差し支えない。
【００４８】
前記の熱交換器Ｈは、前記のコールタールピッチ類等と溶剤を混合した溶液を加熱又は冷却する。この熱交換器Ｈとしては、特に限定されないが、設置スペースを少なくする、コストを低減する目的で多管式熱交換器の使用が望ましい。
また、プロセス配管中を流れる前記のコールタールピッチ類等や溶液の温度が熱交換器の出口温度より、６０℃以上高い場合、熱交換器１基当たりの熱負荷を下げる目的で、上記熱交換器を数基（例えば、２基）直列に設置しても差し支えない。
【００４９】
前記センサーの数及び超音波減衰量測定センサー及び超音波伝播速度測定センサーの設置位置に関しては特に限定はされないが、コールタールピッチ類等の溶剤不溶分の含有割合を精度良く測定する目的で、送信子と受信子の距離又は周波数が異なるセンサーを複数、直列又は並列に設置しても差し支えない。また、前記超音波減衰量測定センサー及び前記超音波伝播速度測定センサーを直列に設置する場合、その順序については特に限定はされないが、センサー間の流れをスムーズにする目的で、センサー間距離の広いセンサーから順に流体と接するように設置することが望ましい。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明の測定装置の一実施形態として、図１に示す構成を有する溶剤不溶分測定装置を用いて、実施例を行った。
コールタールピッチ類等ＣＰの流量は流量自動調節弁Ｃ１により、１ｍ／ｓに調整した。また、電磁弁Ｖ１を閉止し、電磁弁Ｖ２及び電磁弁Ｖ３を開き、溶剤とコールタールピッチ類等ＣＰを合わせて、スタティックミキサーＭへ供給し、混合を行った。溶剤の混合量については、コールタールピッチ類等に対して、等量とした。得られた溶液は、熱交換器Ｈで、減衰量を測定する場合は７０℃に、伝播速度を測定する場合は１５０℃に調整した。なお、超音波減衰量測定センサーとしては、超音波工業（株）製：ＡＣ−Ｆ５センサーを用い、超音波伝播速度測定センサーとしては、富士工業（株）製：ＦＵＤ−１  Ｍｏｄｅｌ−１２を用いた。この２つのセンサーは、一方のセンサーでの測定が終了した後、付け替えて測定を行った。
【００５１】
次に、実験方法及び結果について説明する。
コールタールピッチ類等（ＣＰ１及びＣＰ）として、ＪＩＳ  Ｋ−２４２５に記載された方法で測定したＱｉ成分含有量が３．８２重量％、１１．５９重量％、２１．１６重量％のコールタールピッチ類等を用いた。そして、溶剤不溶分の含有割合調整用のコールタールピッチ類等ＣＰ２は使用しなかった。
コールタールピッチ類等については、コールタールを蒸留して得たコールタールピッチ類等をプロセス配管から分岐させた配管を、該溶剤不溶分の含有割合測定装置に接続することで入手した。
さらに、溶剤として、キノリン（和光純薬（株）製：試薬１級）を用いた。
それぞれの超音波減衰量を測定した結果、相関係数０．９９９７となる超音波の減衰量とＱｉの関係を得た。また、超音波の減衰量とＱｉ値との間に、直線に近い比例関係、例えば超音波の減衰量をｙ、Ｑｉ値をｘとすると、ｙ＝１．０５９８Ｘ＋７．４２８８があることが認められた（図２）。
また、それぞれの超音波伝播速度を測定した結果、相関係数１．０００となる超音波の伝播速度とＱｉ値の関係を得た。さらに、超音波の伝播速度とＱｉ値との間に、直線に近い比例関係、例えば超音波の伝播速度をｙ、Ｑｉ値をｘとすると、ｙ＝３．７３１２Ｘ＋１５２５．３があることが認められた（図３）。
【符号の説明】
【００５２】
ＣＰ１  コールタールピッチ類等
ＣＰ２  溶剤不溶分の含有割合調整用のコールタールピッチ類等
ＣＰ  コールタールピッチ類等
Ｓｏｌｖ  溶剤
Ｃ１  流量自動調節弁
Ｖ１  電磁弁
Ｖ２  電磁弁
Ｖ３  電磁弁
Ｍ  スタティックミキサー
Ｈ  熱交換器
Ｓ  センサー
【図１】
2014130027.tif 000003
【図２】
2014130027.tif 000004
【図３】
2014130027.tif 000005