(57)【要約】      （修正有）【課題】半導体、液晶、ＬＥＤや太陽電池の製造において、高生産性、低パーティクル、低ガス消費量でかつ高いカバレッジを保持した回転型セミバッチＡＬＤ装置およびプロセスを提供する。【解決手段】真空容器、回転サセプタ、回転サセプタ上に搭載された複数の被処理基板、被処理基板直下に設置された基板加熱ヒーター、真空容器上部に設置された複数の扇型の反応ガス供給手段と反応ガス手段の間に設置された反応ガス分離のためのパージガス供給手段、および各ガス供給手段毎に独立別系統で具された真空排気手段から構成された回転式セミバッチＡＬＤ型成膜装置においてサセプタを回転することにより被処理基板を順次反応ガスに暴露させることを繰り返して成膜を行う。被処理基板の反応ガスへの暴露時間を、被処理基板表面パターンの最大アスペクト比から求めたＡＬＤ飽和反応時間より長く維持するように基板回転速度を制御する。【選択図】図１９
2014201804.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器、回転サセプタ、サセプタ上に搭載された複数の被処理基板、基板加熱ヒーター、真空容器上部に設置された複数のほぼ扇型反応ガス供給手段、反応ガス供給手段の間に設置されたパージガス供給手段、反応ガス毎に独立別系統で具された真空排気手段から構成され、サセプタを回転することにより基板を順次反応ガスに暴露させることを繰り返すことによりＡＬＤ成膜を行う回転セミバッチ型ＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセスにおいて、少なくとも一つの反応ガス供給手段について、多孔シャワープレートとガスのダウンフローのためのキャビティおよび当該キャビティを取り巻く隔壁によって構成し、かつ、パージガス供給手段については、狭ギャップシャワープレートで構成することを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項２】
請求項１で記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、メタルを含まない反応ガス供給手段に設けられた当該キャビティの中に、プラズマ、ＵＶ光、ランプヒーター、あるいは触媒等のガス分子励起手段を設けたことを特徴とする請求項１に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項３】
請求項２で記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、成膜物質を揮発除去するクリーニングガスを当該ガス分子励起手段に導入する手段を設け、サセプタおよび真空容器内に堆積した成膜物質をクリーニングすることを特徴とする請求項２に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項４】
請求項１に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、反応ガスおよびパージガスの当該シャワープレートのガス噴出孔配置ピッチを１０ｍｍ未満にしたことを特徴とする請求項１に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項５】
請求項１に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、反応ガス供給手段に設けられたシャワープレートのエッジと隔壁の接続箇所を曲率を付けた形状にすることにより、当該エッジ部での反応ガスの滞留を防止したことを特徴とする請求項１に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項６】
請求項１に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、反応ガス供給手段に設けられたキャビティについて、その高さを０〜５ｃｍとすることを特徴とする請求項１に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項７】
真空容器、回転サセプタ、サセプタ上に搭載された複数の被処理基板、基板加熱ヒーター、真空容器上部に設置された複数のほぼ扇型反応ガス供給手段、反応ガス供給手段の間に設置されたパージガス供給手段、反応ガス毎に独立別系統で具された真空排気手段から構成され、サセプタを回転することにより基板を順次反応ガスに暴露させることを繰り返すことによりＡＬＤ成膜を行う回転セミバッチ型ＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセスにおいて、全ての反応ガスおよび当該反応ガス供給手段の間に配置されるパージガス供給手段について、全ての当該キャビティおよび当該シャワープレートを真空排気溝で取り囲んだ構造にした回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項８】
請求項７で記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、さらに真空容器中心部にパージガス反応供給部を円形に配置し、当該パージガス反応供給部についてもガス供給部の周りを真空排気溝で取り囲んだ構造であることを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項９】
真空容器、回転サセプタ、サセプタ上に搭載された複数の被処理基板、基板加熱ヒーター、真空容器上部に設置された複数のほぼ扇型反応ガス供給手段、反応ガス供給手段の間に設置されたパージガス供給手段、反応ガス毎に独立別系統で具された真空排気手段から構成され、サセプタを回転することにより基板を順次反応ガスに暴露させることを繰り返すことによりＡＬＤ成膜を行う回転セミバッチ型ＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセスにおいて、異なる反応ガス供給手段を被処理基板の直径以上に離して、両ガス供給手段が同一基板上に来ないように配置することを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項１０】
真空容器、回転サセプタ、サセプタ上に搭載された複数の被処理基板、基板加熱ヒーター、真空容器上部に設置された複数のほぼ扇型反応ガス供給手段、反応ガス供給手段の間に設置されたパージガス供給手段、反応ガス毎に独立別系統で具された真空排気手段から構成され、サセプタを回転することにより基板を順次反応ガスに暴露させることを繰り返すことによりＡＬＤ成膜を行う回転セミバッチ型ＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセスにおいて、ガス供給手段下端と被処理基板とのギャップを精度良く制御するためのエアクッション手段とスプリングあるいは磁石等のフレキシブル保持手段を組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタテーブルに設けたことを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項１１】
真空容器、回転サセプタ、サセプタ上に搭載された複数の被処理基板、基板加熱ヒーター、真空容器上部に設置された複数のほぼ扇型反応ガス供給手段、反応ガス供給手段の間に設置されたパージガス供給手段、反応ガス毎に独立別系統で具された真空排気手段から構成され、サセプタを回転することにより基板を順次反応ガスに暴露させることを繰り返すことによりＡＬＤ成膜を行う回転セミバッチ型ＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセスにおいて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける被処理基板とガス供給手段の相対位置関係を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数のＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項１２】
請求項１１で記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのシーケンスにおいて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻におけるサセプタ回転速度を、基板とガス供給ユニットの当該相対位置関係に応じて、全ての被処理基板が反応ガス供給手段と同一の暴露時間だけ接触するように変動制御することを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項１３】
請求項１１で記載された回転セミバッチＡＬＤ装置およびそのシーケンスにおいて、ＡＬＤプロセス開始の前に前処理プロセスを設け、前処理ガスの供給を開始および遮断する時刻おける被処理基板とガス供給手段の相対位置関係を制御することにより、全ての被処理基板に対してほぼ同一の時間で前処理が施されるようにしたことと特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項１４】
真空容器、回転サセプタ、サセプタ上に搭載された複数の被処理基板、基板加熱ヒーター、真空容器上部に設置された複数のほぼ扇型反応ガス供給手段、反応ガス供給手段の間に設置されたパージガス供給手段、反応ガス毎に独立別系統で具された真空排気手段から構成され、サセプタを回転することにより基板を順次反応ガスに暴露させることを繰り返すことによりＡＬＤ成膜を行う回転セミバッチ型ＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセスにおいて、被処理基板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１５】
請求項１４において、成膜中の任意の時間におけるアスペクト比と当該アスペクト比に対応するＡＬＤ飽和反応時間を算出し、被処理基板表面が常に当該飽和反応時間より長く暴露されるように基板回転速度をリアルタイム制御することを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１６】
請求項１４あるいは請求項１５で記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセスにおいて、当該ＡＬＤ飽和反応時間を被処理基板表面形状における最大のあるペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似算出し、当該基板表面が当該算出時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１７】
請求項１６において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を表す２次関数を、アスペクト比をαで表し、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓｏ（１＋γα２）で近似することを特徴とするＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１８】
請求項１６において、あるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５ によって算出し、求めた飽和反応時間を維持できるようにサセプタの回転速度を調整することを特徴とするＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１９】
請求項１あるいは請求項２あるいは請求項３あるいは請求項４あるいは請求項５あるいは請求項６に記載された中心部のパージガス供給手段について、各々のキャビティおよびシャワープレートを真空排気溝で取り囲んだ構造であることを特徴とする請求項７あるいは請求項８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項２０】
請求項１あるいは請求項２あるいは請求項３あるいは請求項４あるいは請求項５あるいは請求項６に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、異なる反応ガス供給手段を被処理基板の直径以上に離して、両ガス供給手段が同一基板上に来ないように配置することを特徴とする請求項９に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項２１】
請求項１あるいは請求項２あるいは請求項３あるいは請求項４あるいは請求項５あるいは請求項６に記
載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、ガス供給部下端と基板とのギャップを精度良く制御するためのエアクッション手段と、スプリングあるいは磁石等のフレキシブル保持手段を組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタテーブルに設けたことを特徴とする請求項１０に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項２２】
請求項１あるいは請求項２あるいは請求項３あるいは請求項４あるいは請求項５あるいは請求項６に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項２３】
請求項１あるいは請求項２あるいは請求項３あるいは請求項４あるいは請求項５あるいは請求項６に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項２４】
請求項２３において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項２５】
請求項７あるいは請求項８に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、異なる反応ガス供給手段を被処理基板の直径以上に離して、両ガス供給手段が同一基板上に来ないように配置することを特徴とする請求項９に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項２６】
請求項７あるいは請求項８に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、ガス供給部下端と基板とのギャップを精度良く制御するためのエアクッション手段と、スプリングあるいは磁石等のフレキシブル保持手段を組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタテーブルに設けたことを特徴とする請求項１０に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項２７】
請求項７あるいは請求項８に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項２８】
請求項７あるいは請求項８に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項２９】
請求項２８において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項３０】
請求項９に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、ガス供給部下端と基板とのギャップを精度良く制御するためのエアクッション手段と、スプリングあるいは磁石等のフレキシブル保持手段を組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタテーブルに設けたことを特徴とする請求項１０に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項３１】
請求項９に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項３２】
請求項９に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項３３】
請求項３２において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγ定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項３４】
請求項１０に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項３５】
請求項１０に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項３６】
請求項３５において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項３７】
請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項３８】
請求項３７において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項３９】
請求項１９に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、異なる反応ガス供給手段を被処理基板の直径以上に離して、両ガス供給手段が同一基板上に来ないように配置することを特徴とする請求項９に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項４０】
請求項１９に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、ガス供給部下端と基板とのギャップを精度良く制御するためのエアクッション手段と、スプリングあるいは磁石等のフレキシブル保持手段を組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタテーブルに設けたことを特徴とする請求項１０に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項４１】
請求項１９に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項４２】
請求項１９において、被処理基板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項４３】
請求項４２において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項４４】
請求項２０に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、ガス供給部下端と基板とのギャップを精度良く制御するためのエアクッション手段と、スプリングあるいは磁石等のフレキシブル保持手段を組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタテーブルに設けたことを特徴とする請求項１０に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項４５】
請求項２０に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項４６】
請求項２０に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項４７】
請求項４６において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項４８】
請求項２１に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項４９】
請求項２１に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項５０】
請求項４９において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項５１】
請求項２２に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項５２】
請求項５１において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項５３】
請求項２５に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、ガス供給部下端と基板とのギャップを精度良く制御するためのエアクッション手段と、スプリングあるいは磁石等のフレキシブル保持手段を組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタテーブルに設けたことを特徴とする請求項１０に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項５４】
請求項２５に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項５５】
請求項２５に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項５６】
請求項５５において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項５７】
請求項２６に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項５８】
請求項２６に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項５９】
請求項５８において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６０】
請求項２７に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６１】
請求項６０において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６２】
請求項３０に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項６３】
請求項３０に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６４】
請求項６３において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６５】
請求項３１に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６６】
請求項６５において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６７】
請求項３４に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６８】
請求項６７において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項６９】
請求項３９に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、ガス供給部下端と基板とのギャップを精度良く制御するためのエアクッション手段と、スプリングあるいは磁石等のフレキシブル保持手段を組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタテーブルに設けたことを特徴とする請求項１０に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置。
【請求項７０】
請求項３９に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項７１】
請求項３９に記載された回転型セミバッチＡＬＤ装置において被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項７２】
請求項７１において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項７３】
請求項４０に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項７４】
請求項４０に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項７５】
請求項７４において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項７６】
請求項４１に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項７７】
請求項７６において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項７８】
請求項４４に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項７９】
請求項４４に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項８０】
請求項７９において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項８１】
請求項４５に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項８２】
請求項８１において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項８３】
請求項４８に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全てのｔイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項８４】
請求項８３において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項８５】
請求項５２に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項８６】
請求項５２に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項８７】
請求項８６において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項８８】
請求項５３に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項８９】
請求項５３に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９０】
請求項８９において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９１】
請求項５６に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９２】
請求項９１において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９３】
請求項６１に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９４】
請求項９３において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９５】
請求項６８に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項９６】
請求項６８に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９７】
請求項９６において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９８】
請求項６９に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項９９】
請求項９８において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１００】
請求項７２に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１０１】
請求項１００において当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１０２】
請求項７７に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１０３】
請求項１０２において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１０４】
請求項８３に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１０５】
請求項１０４において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１０６】
請求項８６に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１０７】
請求項１０６において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１０８】
請求項９３に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理基板の数とガス供給ユニットの構成に応じて、各々の反応ガスの供給を開始および遮断する時刻おける基板とガス供給手段の相対位置関係、あるいは／およびサセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板に対して同一回数で、同一暴露時間を維持したＡＬＤプロセスが施されるようにしたことを特徴とする請求項１１あるいは請求項１２あるいは請求項１３に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
【請求項１０９】
請求項９３に記載した回転型セミバッチＡＬＤ装置において、被処理板表面に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）に応じてＡＬＤ飽和反応時間（基板表面の全ての吸着サイトが反応ガスプリカーサによって覆われるに要する最少時間）を算出し、基板表面が当該飽和時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする請求項１４あるいは請求項１５に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【請求項１１０】
請求項１０９において、当該ＡＬＤ飽和反応時間を、アスペクト比の１次関数あるいは２次関数で近似し、あるいはアスペクト比をα、ｔｓ０およびγを定数としてｔｓ０（１＋γα２）で近似し、あるいはあるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を計測し、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓをｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５によって近似することを特徴とする請求項１６あるいは請求項１７あるいは請求項１８に記載の回転型セミバッチＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体、フラットパネル、太陽電池あるいはＬＥＤ等の電子デバイス製造において、高生産姓、省ガス消費量でかつ高品質な成膜を提供する原子層堆積装置およびそのプロセスに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
１９７０年代にエピタキシャル技術としてTunomo Suntola等のグループによって発明されて以来、原子層堆積法（ＡＬＤ：Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）技術は、低温で低不純物、かつ高い均一被覆特性（ステップカバレッジ）を実現する高品質成膜技術として半導体、フラットパネル、太陽電池あるいはＬＥＤ等の電子デバイス製造において利用されてきた。特に、非特許文献１〜４に紹介されているように、開口径に対して大きな深さを持つ高アスペクト比形状のＤＲＡＭキャパシタ形成プロセスにおけるＡｌ２Ｏ３やＨｆＯ２等の高誘電率薄膜では、高ステップカバレッジが要求されるため、ＡＬＤはデバイス性能を決定するクリティカル技術の一つとなっている。また最近では、非常に高価なＥＵＶ露光装置の代替技術として、ＡｒＦ浸漬露光装置の解像度限界能力を向上させるダブルパターン技術が開発されており、ＡＬＤはその鍵となる技術として注目されている。ここでは有機レジスト膜が劣化しない２００℃程度以下の温度で、パターン形状に依存せず均一性に優れ、かつステップカバレッジの良い１０〜２０ｎｍ厚さのシリコン酸化膜をパターニングされたレジスト膜の上に成膜する必要であり、非特許文献５に紹介されている様に、ＳｉＯ２膜ＡＬＤ技術はそのソリューションとして量産技術開発が積極的に進められている。さらに、携帯端末やタブレットＰＣに搭載されている低消費電力半導体を製造するに際し、ＡＬＤ技術によるＨｉｇｈ−ｋ／Ｍｅｔａｌゲート形成は必須の技術となっている。半導体製造ではこれらのプロセスの他にも、ＴｉＮやRu等の金属を用いたＤＲＡＭキャパシタ上下電極形成（非特許文献６〜１０）、ＳｉＮを用いたゲート電極サイドウォール形成、コンタクトおよびスルーホールでのバリアシード形成、ＮＡＮＤフラッシュメモリのHigh-k絶縁膜およびチャージトラップ膜形成等、多数のＡＬＤの適用プロセスが開発されており、今後益々主要な技術になると予想される。フラットパネル、LEDや太陽電池でも、高ステップカバレッジでかつ低温プロセスが可能なＡＬＤはＩＴＯ膜形成やパッシベーション膜形成において使用が検討され始めている。
【０００３】
ＡＬＤ成膜装置としては従来、枚葉ＡＬＤ装置およびバッチ炉装置が主流であった。特に、Ｈｉｇｈ−ｋ／Ｍｅｔａｌ ゲート形成では、シリコン基板のプラズマ酸窒化やメタル成膜をＨｉｇｈ−ｋ  ＡＬＤと同一真空雰囲気の下で連続して行う必要があるため、クラスター型システムに搭載された一つのチャンバーとして、枚葉式ＡＬＤ装置が広く使用されている。一方、バッチ炉ＡＬＤ装置はＤＲＡＭキャパシタのＨｉｇｈ−ｋ絶縁膜形成で最もポピュラーに使用されている。
【０００４】
しかし、枚葉、バッチＡＬＤ装置共に、１時間当たりの基板処理枚数（スループット）がシステム当たり２０ＷＰＨ （Ｗａｆｅｒｓ  Ｐｅｒ  Ｈｏｕｒ）程度以下で、他の成膜技術と比較して極めて生産性が低い。これは、金属含有原料ガスとオゾン等のノンメタルガスが反応容器中で交わらないように、各々のガスバルブの開閉によって各々のガスを交互にプロセスチャンバーに導入することによって原子層を何層にも堆積していくスイッチング型ＡＬＤの本質的な欠陥である。例えば、ＴｉＮの枚葉ＡＬＤ成膜では、一つのＡＬＤサイクルは、真空排気、Ｔｉプリカーサー供給、真空排気、パージガス供給、真空排気、ＮＨ３供給、真空排気、パージガス供給の８ステップで構成され、各ステップ毎にバルブ開閉、プロセスチャンバー圧力安定化および各反応遂行に合計１秒前後の時間が必要であり、一つのＡＬＤサイクルを完了するには数秒程度以上の時間がかかる。単位ＡＬＤサイクル当たりのＴｉＮ膜厚増加量は、非特許文献１に報告されているように、プリカーサー同士の立体障害によって1/4 ＴｉＮ層で、およそ０．１ｎｍ程度である。従って、１０ｎｍの膜厚のＴｉＮ膜を枚葉ＡＬＤによって形成するにはプロセス時間だけて数百秒必要であり、プロセスチャンバー当たりのスループットは毎時４枚程度にしかならない。成膜装置システムが４プロセスチャンバーで構成されていても、スループットは１６枚程度である。一方、バッチＡＬＤでは、プロセスチャンバー炉に１００枚程度の基板を充填できるが、チャンバー炉の容量も数十倍以上になるため、ガス供給、真空排気に要する時間も数十倍となり、単一ＡＬＤサイクル時間は通常、数分必要となる。これ以上高速でガス供給・真空排気を行うとガス置換が不完全となり、混合ガス同士の反応によってパーティクルが発生する。従って、炉を用いたバッチ型ＡＬＤでも膜厚１０ｎｍのＴｉＮ膜を堆積するには数時間必要であり、スループットは毎時十数枚程度で、枚葉ＡＬＤと同等に留まる。
【０００５】
これらスイッチング型ＡＬＤプロセスの低スループットを解決する技術として、近年、スタック型や回転型のセミバッチＡＬＤ装置が研究・開発されている。スタック型ＡＬＤは、例えば特許文献１あるいは２に見られるように、枚葉ＡＬＤプロセスチャンバーを数層縦方向に堆積し、すべてのチャンバーを同一タイミングでスイッチングする方法である。スループットは枚葉ＡＬＤチャンバーに比べて数倍に向上するが、装置製造コストも高くなるため、本格的使用に至っていいない。一方、回転型セミバッチＡＬＤ装置は、複数の被処理基板を円弧状に搭載した回転テーブルと、その上部空間に扇型状に配置され複数の反応ガスおよびパージガス供給手段から構成され、当該回転テーブルを回転することにより、各々の基板が各々のガスに順次暴露されてＡＬＤプロセスを進行させるものである。従来のスイッチング型ＡＬＤで必須であったガス供給と真空排気に伴うガススイッチングが無いため高速成膜が可能で、また、スイッチングガスバルブも不要なために装置製造コストも比較的安価に抑えることができる。現在ではこの回転型セミバッチＡＬＤの量産化開発が積極的に進められている。
【０００６】
最初の回転型セミバッチＡＬＤ装置は、特許文献３によって１９９０年に出願された。そこでは、大きな円筒型真空容器が二つの反応ガス室とそれらの間に配置された二つのパージガス室の合計４個の扇型サブチャンバーに分割され、各サブチャンバー中心部上方に反応ガス供給手段が配置され、ガス排気部は二つのパージガス室の下部に設置されている。ディスク状テーブルを回転することにより、テーブル上の複数の被処理基板が各サブチャンバーを通過し、ＡＬＤ成膜が行われる。この発明が以後の回転型セミバッチＡＬＤ装置の原型となった。しかし、この方式では、各サブチャンバー容積が大きくまた、ガス供給部が各サブチャンバー中心部のみに配置されているため、反応ガスおよびパージガスの流れが局所的に偏ったり、滞留するという欠陥があった。この結果、場所によってＡＬＤ反応が不十分でステップカバレッジが劣化したり、滞留ガスが他の反応ガスと混合してパーティクルが発生する等の問題があった。
【０００７】
これ以降、回転型セミバッチＡＬＤには様々な改良がなされて来ており、反応ガスの分離方法によって大きく４種類のタイプに分類することができる。第１は隔壁分離型ＡＬＤ装置で、特許文献３と同様に、真空容器を隔壁によって比較的大きなサブチャンバーに分割し、各々のサブチャンバーでの反応ガスあるいはパージガスの流れが均一になるように、ガスの供給・排気方法を工夫している。特許文献４〜７がその具体例である。特許文献４では反応ガスサブチャンバーの間に真空排気室を配置し、反応ガスが反応ガスサブチャンバーから真空排気室に向けて均一に流れる様にしている。また、特許文献５では反応ガス室の間にパージガス室を設置し、パージガスを中心から周辺方向に流すことによって反応ガスの分離特性を改善させている。さらに、特許文献６では、反応ガスサブチャンバーを囲んでいる隔壁からパージガスを噴出ことにより、ガス分離性能を向上させている。しかしながら、これら隔壁分離型ＡＬＤ装置ではサブチャンバー容積が大きく、反応ガスの偏流や滞留を十分に低減することが出来ないため、特許文献１でのカバレッジ低下やパーティクルの問題を完全に解決することは難しい。なお、特許文献７では、真空容器を４個のサブチャンバーに分割し、各サブチャンバーに接続されたガス供給手段にガス、反応ガスあるいはパージガスをパルス状に供給できるスイッチング機能を具備させることによって、一つのサブチャンバーを反応室としても、またパージ室としても利用可能にしている。この手段によるとガス分離性能が向上し、また反応ガスの種類を変更することにより多原子成分の積層が可能となる。しかしながら、ガススイッチングに伴ってガス排気および供給を必要とするため、ＡＬＤサイクル時間が極めて長くなる欠点が生じる。
【０００８】
第２の回転型セミバッチＡＬＤ装置のタイプはガスカーテン型ＡＬＤ装置で、反応ガス供給手段の間にパージガスをカーテンのように流すことによって、反応ガスが混合するのを低減している。特許文献８〜１１がその具定例である。特許文献８および９では、パージガスを上から下方向に流し、反応ガスの混合を防止している。特許文献１０ではパージガスを下から上に流してガスカーテンを形成している。また、特許文献１１では、反応ガスノズルとパージガスノズルを交互に、放射状に設置して回転することによって、各基板に反応ガスとパージガスが交互に供給されるようにしている。これらガスカーテン方式は隔壁分離型ＡＬＤ装置に比べて機構が比較的簡素である長所を持つが、ガス分離能力が低く、反応ガスの混合によるパーティクルが発生しやすい欠点がある。
【０００９】
第３の回転型セミバッチＡＬＤ装置のタイプはマイクロリアクタ型ＡＬＤ装置で、ガス供給と排出の両方の機能を数センチメートル程度の幅のコンパクトな方形リアクタにまとめ、反応ガスがリアクタ外部に漏出することを防止することによってガス分離機能を向上させている。このリアクタを多数設置し、各々のリアクタに異なった反応ガスやパージガスを供給し、その隣接部で排気することにより良好なガス分離特性が達成される。この具体例が特許文献１２〜１５である。特許文献１２は１９７９年に発明出願され、マイクロリアクタの原型となっている。ここでは、第一反応ガスノズル、第１パージガスノズル、第２反応ガスノズル、第２パージガスノズルが各々排気口を介して線形に配置された構造を持つ。特許文献１３は、単一のガス供給・排気機能を持った方形マイクロリアクタを真空容器内に複数、放射状に設置した構造を取る。また、反応ガスをエッチングガスにすることにより、成膜だけでなく、エッチング、成膜前処理や成膜後の膜改質等も可能にしている。特許文献１４は、第１反応ガスノズル、第１パージガスノズル、第２反応ガスノズル、第２パージガスノズルおよび各々ノズルの間に設置された排気口が一つのコンパクトな扇型ＡＬＤリアクタとなり、このＡＬＤリアクタが放射状に、かつ連続的に多数配置されている。また、特許文献１５では、第１の反応ガスを大きな真空容器内に充填し、第２の反応ガスおよびパージガスを放射状に設置された複数の方形マイクロリアクタから供給・排出している。この方式では第１反応ガスのマイクロリアクタが不要で、構造が簡素になる。これらマイクロリアクタ型ＡＬＤ装置は他のタイプの回転ＡＬＤ装置に比べてガス分離性能を大幅に向上することができる。
【００１０】
しかしながら、マイクロリアクタ構造では、生産性とステップカバレッジのトレードオフが他の方式に比べてより厳しくなる。これは、マイクロリアクタの幅が他の方式よりも狭いことに起因する。例えば、一つのガスノズルの幅が数センチである場合、３０ＲＰＭ程度の回転速度であっても、反応ガスへの暴露時間が数十ミリ秒程度以下となり、ＡＬＤ反応に必要な十分な暴露時間が確保できなくなるため、ステップカバレッジの低下が発生する。特にメタルを含まない第２反応ガスについては、ＡＬＤ成膜を行うためには１００ミリ秒程度以上の時間が必要とするため、この短い暴露時間は大きな問題となる。そこで、回転数を低下して暴露時間を長くし、より多数のマイクロリアクタを並べることにより生産性の向上を図ろうとするが、むしろ生産性を低下させてしまう。以下その理由を説明する。ＡＬＤプロセスにおいて、被処理基板の反応ガスへの暴露時間と単一ＡＬＤサイクルでの成膜速度との関係は、図１に示す様に、当該暴露時間が短い場合では成膜速度は暴露時間に比例し、暴露時間がある時間以上になると飽和して一定の値になることが知られている。この飽和現象は被処理基板表面の全ての吸着反応サイトが反応ガスによって覆われた状態に対応しており、この成膜速度が飽和し始める時間をＡＬＤ飽反応和時間、また、成膜速度が飽和して一定になっている領域をＡＬＤ飽和反応領域と定義することができる。回転セミバッチ型ＡＬＤ装置において、回転テーブル上の被処理基板数をn、マイクロリアクタ数をｑ、回転テーブルの回転数を毎分ｒ回転とすると、厚さＡ  ｎｍの膜を、単一ＡＬＤプロセスでの成膜速度を毎分ａ （ｎｍ／ｃｙｃｌｅ）で成膜する場合、スループットＷは、６０ｎｑｒａ／Ａ （ＷＰＨ）で示すことが出来る。回転速度が十分に遅く、ＡＬＤ反応が飽和反応領域にある場合（図１でＡ点に相当）、スループットは上記式に従って、被処理基板の枚数ｎとマイクロリアクタ数ｑの積に比例する。したがって、回転サセプタ上の被処理基板とマイクロリアクタの数を増やす方がスループットは向上する。しかしながら、マイクロリアクタで通常使用される数十ミリ秒程度の暴露時間の条件では、ＡＬＤ未飽和反応領域（図１でＣ点）からＡＬＤ飽和反応が得られる限界領域（図１でＢ点）で反応をオペレーションしている。このようなＡＬＤ未飽和反応領域では、マイクロリアクタ数数qが増加すると暴露時間が減少し、ＡＬＤ成膜速度ａは減少する。このため、スループットＷはマイクロリアクタ数数ｑを増やしても、スループットは増加しなくなる。むしろ、各々のマイクロリアクタには最低限のガス分離が必要であり、マイクロリアクタ数ｑを増加させると、ガス分離領域が反応ガス供給ユニットに占める面積が相対的に増加し、それだけ反応ガスとの接触時間が短くなる。このため、スループットとステップカバレッジのトレードオフがより厳しくなる。回転型セミバッチＡＬＤ装置においては、マイクロリアクタを多数並べるより、比較的大きな面積のガス供給ユニットを少数設置する方が、生産性とステップカバレッジのトレードオフの観点から有利である。
【００１１】
第４の回転型セミバッチＡＬＤ装置のタイプは、狭ギャップガス分散型ＡＬＤ装置であり、一対の第１および第２の反応ガス供給ユニットとその間に設置されたパージガス領域から構成され、ガス供給ガスノズルに分散板を取り付けたり、シャワープレートを用いることにより、反応ガスおよびパージガスが、ガスノズルと基板との間の狭ギャップ空間内で均一に流れるように工夫したものである。この方式では、マイクロリアクタ方式に比べてより高速回転でのオペレーションが可能となり、生産性の向上が期待される。特許文献１６〜２１の一連の発明、および特許文献２２がその具体例である。特許文献１６〜２１の一連の発明では、反応ガスおよびパージガスに隣接してガス分散版を設置している。さらに、パージガス温度を高温にしたり、第１反応ガス分散版の周方向長さに対して第２ガス反応ガス分散版の周方向長さを長くしたり、ガスノズル噴出孔を前向けにしたり、パージガス整流版を反応ガスノズル近接に設置したり、排気孔の位置を最適化する等、ガス流れを均一にする種々の工夫が施されている。また、特許文献２２では、反応ガスおよびパージガスのガスノズルの代わりに扇型シャワープレートを用い、かつ各々のシャワープレートに間に幅の狭いガス排気領域を設け、少数の排気孔からガスを輩出している。しかしながら、これら狭ギャップガス分散型ＡＬＤ手段では、スループットは高いものの、ガス使用量が数十ＳＬＭ程度と極めて多くなり、消費財コストが高価になる欠点がある。また、これらのガス分散型手段では、反応ガス利用効率は０．５％程度以下に留まり、９９．５％以上の反応ガスが未使用のまま、排気される欠点を持つ。
【００１２】
さらに、この高ガス流量は新たな問題を引き起こす。即ち、ガス流れが被処理基板上で一方向に多量に発生すると、基板の両端で圧力差が生じ、これによって基板が浮き上がる。この問題は特に圧縮応力の高い膜を形成する場合、被処理基板が浮上し易くなる。基板が浮上すると、基板が上部ガス供給部に当たって、基板が破損する。このように、被処理基板上でガスが大流量で一方向に流れると、製造装置のプロセス信頼性上、重大な問題を引き起こす。
【００１３】
また、一連の許文献１６〜２１で示された狭ギャップガス分散型ＡＬＤ装置の発明では、生産性を高めるために被処理基板を保持するテーブルを毎分３００回転程度で高速回転している。しかしながら、このような高速回転では、基板が反応ガスに暴露する時間が１００ミリ秒以内となり、図１のＣ点で示した様にＡＬＤ飽和反応領域に到達しない状態となる。この場合、高アスペクト比のトレンチやホールについては、ステップカバレッジが低下する問題が深刻となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許広報５７１１８１１号
【特許文献２】米国特許公開広報２０１０−００９８８５１号
【特許文献３】米国特許公報５２２５３６６号、並びに５２８１２７４号
【特許文献４】特許公報３１４４６６４号
【特許文献５】米国特許公報６９７２０５５号
【特許文献６】特開２００７−２４７０６６号公報、並びに米国特許公開公報２０１１−３７６０４８号
【特許文献７】米国特許公開広報２００８−００７５８５８号
【特許文献８】米国特許公報６５７６０６２号
【特許文献９】米国特許公開広報２００３−０１９４４９３号
【特許文献１０】米国特許公開広報２００２−００４３２１６号
【特許文献１１】特開Ｈ０４−２８７９１２号公報
【特許文献１２】米国特許公報４４１３０２２号
【特許文献１３】米国特許公報７１５３５４２号
【特許文献１４】米国特許公報６８２１５６３号
【特許文献１５】米国特許公開広報２０１０−００４１２１３号
【特許文献１６】特開２０１０−５６４７０号公報
【特許文献１７】特開２０１０−５６４７１号公報
【特許文献１８】特開２０１１−１２４３８４号公報
【特許文献１９】特開２０１１−１３４９９６号公報
【特許文献２０】特開２０１１−７４５９３号公報
【特許文献２１】特開２０１１−８９５６１号公報
【特許文献２２】韓国特許公開広報２００７−００８５７６１号
【特許文献２３】特表２００７−５３３１５３号公報、並びに米国特許公報７５３８０７７８号
【特許文献２４】特表２０１１−５１９７９６号公報、並びに米国特許公報６５２３５７２号
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】W. Ott; Thin Solid Films, Vol.292, No.1-2, p135(1997), “Thin Film Growth on Si (100) Using Binary Reaction Sequence Chemistry”
【非特許文献２】Y. Widjaja; Appl. Surface Sci. Vo.130-132, p352(1998), “Quantum Chemical Study of the Mechanism of Aluminum Oxide Atomic LayerDeposition”
【非特許文献３】Y. K. Kim; IEDM Tech Digest 369 (2000), “NovelCapacitor Technology for High Density Stand-Alone and Embedded DRAMs”
【非特許文献４】R. Matero; Thin Solid Films, Vol. 386, p1(2000), “Effect of Water Dose on the Atomic Layer Deposition Rate of OxideFilms”
【非特許文献５】S. George; Applied Surface Science, Vol. 82,p460 (1994), “Atomic Layer Controlled Deposition of SiO2and Al2O3 Using ABAB… BinaryReaction Sequence Chemistry”
【非特許文献６】L. Hiltunen, Thin Solid Films, Vol.166, p149(1988), “Nitride of Ti, Nb, Ta and Mo Growth at Thin Films by ALE Method”
【非特許文献７】S. Haukka；Vac. Sci. Technol.B11, p12887 (1994), “TiN thermal ALD with TiCl4/ NH3”
【非特許文献８】M. Ritala; Electrochem. Soc. Vol. 145 (8), p2914(998), “Atomic Layer Epitaxy Growth of TiN Thin Films from Til4 and NH3”
【非特許文献９】Y. S. Kim; J. Korean Physical Society, Vol.37No.6, p1045 (2000), “Atomic-Layer Chemical Vapor-Deposition of TiN Thin Filmson Si(100) and Si(111)”
【非特許文献１０】H. Kim; J. Vac. Sci. Tech. B, Vol. 26, p2231(2003), “AtomicLayer Deposition of Metal and Nitride Thin Films: Current Research Efforts andApplications for Semiconductor Device Processing”
【非特許文献１１】R.G. Gordon; Chem. Vapor Deposition, Vol. 9,pp73 (2003), “Kinetic Model for Step Coverage by Atomic Layer Deposition”
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は以上述べた回転型セミバッチＡＬＤ装置の諸課題を解決し、高スループット、低パーティクル、低ガス消費量でかつ高カバレッジを保持した回転型セミバッチＡＬＤ装置およびプロセスを可能にする技術を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、真空容器、回転サセプタ、当該サセプタ上に搭載された複数の被処理基板、当該被処理基板直下に設置された基板加熱ヒーター、真空容器上部に設置された複数の扇型の反応ガス供給手段、当該反応ガス手段の間に設置された反応ガス分離のためのパージガス供給手段、および各ガス供給手段毎に独立別系統で具された真空排気手段から構成され、当該サセプタを回転することにより被処理基板を順次反応ガスに暴露させることを繰り返してＡＬＤ成膜を行う回転セミバッチ型ＡＬＤ装置およびＡＬＤプロセスにおいて、以下の５項目の新たな発見に基づく発明から成る。各々単独発明でも顕著な効果が得られるが、二つ以上組み合わせると更に効果が向上する。
【００１８】
（１）             
少なくとも一つの反応ガス供給手段について、ガスを均一に噴出するためのシャワープレートと、ガスがダウンフローするためのキャビティおよびキャビティを取り巻く隔壁によって構成し、かつ、パージガス供給手段については、ガスを被処理基板との間の空間で横方向に高流速で均一に流せるように、当該空間を狭ギャップにしたシャワープレートで構成することによってガス供給手段を最適化し、生産性とステップカバレッジ特性を向上させた回転型セミバッチＡＬＤ装置。
（２）          
全ての反応ガスおよびパージガス供給手段について、反応ガスおよびパージガスを各々独立に局所排気できるように、真空排気溝で取り囲んだ構造にすることにより、ガス分離特性を向上させた回転型セミバッチＡＬＤ装置。
（３）          
各々の反応ガス供給排気手段を被処理基板の直径以上に離して、両ガス供給手段が同一被処理基板上に来ないように配置することにより、低パーティクル発生特性とガス分離特性を向上させた回転型セミバッチＡＬＤ装置。
（４）          
パージガスガス供給手段によるエアベアリング機構を、スプリング等他の保持手段と組み合わせて上部ガス供給手段あるいは回転サセプタに設け、上部ガス供給手段下端と被処理基板との間のギャップを精度良く制御することによって、ガス使用量を低減させた回転型セミバッチＡＬＤ装置。
（５）          
被処理基板の数やガス供給手段の構成に応じて、ＡＬＤ開始と完了における被処理基板とガス供給部の相対位置関係、あるいは／および被処理基板サセプタ回転速度を調整することにより、全ての被処理基板に対して同一数のＡＬＤサイクルを同一時間だけ施されるようにしたことを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置およびそのＡＬＤシーケンス。
（６）          
被処理基板表面形状に形成されたパターンの最大アスペクト比（ホールまたはトレンチの幅に対する深さの比）を基にＡＬＤ飽和反応時間を算出し、被処理基板表面が当該飽和反応算出時間より長く反応ガスに暴露されるように基板回転速度を制御することによって、高ステップカバレッジと高生産性を両立させた回転型セミバッチＡＬＤ装置。
以下、本発明による課題の解決手段を詳しく説明する。
【００１９】
まず、第一の発明の手段について説明する。ＡＬＤ反応は、被処理基板がメタル含有反応ガスとノンメタル反応ガスに交互に暴露することによって進行し、例えば、ＴｉＣｌ４とＮＨ３によるＴｉＮのＡＬＤ反応は次の２ステップ反応によって表現できる。ここで、メタル含有反応ガスは通常、有機金属化合物や金属ハロゲン化合物であり、処理温度での蒸気圧がプロセス圧力以上の物質を選択する。金属としては通常、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｓｒ、等が半導体製造では使用されるが、本発明においては特に限定するものではなく、目的とする膜を構成する原子によって選択すれば良い。ノンメタル反応ガスとしては、成膜材料に応じてオゾン、Ｏ２、ＮＨ３、Ｎ２、Ｈ２等が使用される。これらノンメタル反応ガスも本発明で限定されるものでなく、目的とする膜を構成する原子によって選択すれば良い。
−ＮＨ（ａ）＋ＴｉＣｌ４（ｇ）→−Ｎ−ＴｉＣｌ３（ａ）＋ＨＣｌ（ｇ）    （反応式１）
−Ｎ−ＴｉＣｌ（ａ）＋ＮＨ３（ｇ）→−Ｎ−Ｔｉ−ＮＨ２（ａ）＋ＨＣｌ（ｇ）（反応式２）
ここで、かっこ内のａおよびｇは物質の状態を表し、ａは表面吸着状態、ｇは気相状態に対応する。ＡＬＤプロセスでは、先ずメタル含有反応ガスであるＴｉＣｌ４が、反応式１に従って、下層に吸着されているノンメタルガスであるーＮＨに主としてファンデアワールス力により弱い結合力によって物理吸着した後、ルイス酸塩基反応によって窒素原子と化学結合する。この場合、メタル含有反応ガス分子は分子径が大きく、立体障害により、全ての窒素原子に吸着できるわけではない。通常のＡＬＤ成膜では、メタル含有ガス分子は4窒素原子に内、1窒素原子程度の割合で吸着する。次いで反応式２に示された第2のステップにおいて、ノンメタル反応ガスであるアンモニアガス分子ＮＨ３が、吸着された‐N-Ti-Clと化学反応し、Ti原子と結合する。反応式１および２のどちらの反応も基板表面での結合の組み換えを伴う化学吸着反応であり、反応生成物としてＨＣｌが生成されるが、ほとんど全てのＡＬＤ反応では、この第２ステップの反応の方が、第１ステップの反応に比べて大きな活性化エネルギーを必要とする。このため、ほとんどのＡＬＤ反応では、反応式２で示された第２ステップが全体のＡＬＤ反応を律速することになる。この反応式２の反応速度R2は次式で表すことができる。
Ｒ２＝ｋ２（１−θ）ＰＮＨ３−ｋ−２θＰＨＣｌ                  （数式１）
ここで、θはＮＨ３ガスが化学吸着していない−Ｎ−Ｔｉ−Ｃｌ（ａ）表面の反応吸着サイトの割合を示す。また、ｋ２とｋ−２は第２ステップ反応の進行反応（吸着反応）と逆進行反応（離脱反応）の反応速度定数を表し、ＰＮＨ３およびＰＨＣｌはＮＨ３ガスとＨＣｌガスの分圧を示す。この数式によれば、反応速度を向上するには、ＮＨ３ガス分圧を上げ、かつガス流量を増加させることによりＨＣｌを速やかに排気してＨＣｌガス分圧を低下させることが有効であることがわかる。一方、実際のほとんどのＡＬＤ反応はラングミュアの等温吸着式によって比較的良好に近似できることが数多く報告されている。この事は、反応式２が平衡状態あるいはそれに近い状態になっており、進行反応速度と逆反応速度がほぼ等しくなっていることを意味する。またこの時、吸着サイトの割合θはＨＣｌガスとＮＨ３スの分圧の関数として次式で示すことができる。
θ＝ｋ２ＰＮＨ３／（ｋ２ＰＮＨ３＋ｋ−２ＰＨＣｌ）          (数式２)
ＰＮＨ３が小さい場合は、θはＰＮＨ３に比例し、ＰＮＨ３が大きくなるとθ≒１となり、吸着サイトの割合が飽和するという、いわゆるラングミュア吸着飽和曲線挙動を示すことになる。
【００２０】
ここで最も重要な事は、高ステップカバレッジを達成するには、全ての吸着サイトが飽和している状態、即ちθ＝１という理想的なＡＬＤ反応を維持する必要があるという事である。これは、反応式２において、平衡が進行反応方向に大きく偏っていることを表し、数式１において右辺第２項のｋ−２θＰＨＣｌが無視できるほど小さいことを意味する。すなわち、目的とする実製造プロセスでのＡＬＤ反応においては、第２ステップ反応の反応生成物であるＨＣｌガスが相当量存在しているにもかかわらず、逆進行反応は無視できる事を示しており、反応速度Ｒ２は次式のように簡素化される。
Ｒ２＝ｋ２（１−θ）ＰＮＨ３                （数式３）
従って、実用的なＡＬＤ反応の反応速度は未吸着サイトの割合（１−θ）と反応ガス分圧ＰＮＨ３のみに比例するため、反応ガス流速を大きくする必要はなく、高濃度の反応ガスに暴露するだけでＡＬＤ反応は進行する。この結果はＴｉＮのＡＬＤ成膜だけでなく、ほとんどのＡＬＤプロセスに適用できることが分かった。また、反応式１で示したメタル含有反応ガスを伴う反応でも同様の反応機構を持つことが分かった。以上の議論から、ＡＬＤ反応の反応速度を向上させるには、原料となる反応ガスを高濃度で、かつ均一に被処理基板に分散させる事が重要で、ガス流量を増加する必要は無いと結論付けられる。
【００２１】
第２に重要な発見として、ＡＬＤプロセスで通常用いられる０．１  Ｔｏｒｒ〜数Ｔｏｒｒの圧力では、反応ガスの平均自由行程は数十ミクロン〜２ミリメートル程度であり、例えば、１０ｍｍ以上のピッチを持った少数のガス噴出孔から構成される反応ガスノズルでは、扇型ガス供給手段の隅々まで度反応ガスを均一の高濃度で基板に供給することは難しいことが分かった。また、ガスノズルから遠く離れたガス供給部コーナー隅の場所では、反応ガスが長時間滞留し、他の反応ガスと気相反応を起こしてパーティクル発生の原因となるも判明した。以上のＡＬＤ反応とガス流れの二つの発見を基に、本発明では、反応ガス供給手段として、反応ガスを狭ピッチの均一なガス噴出孔からなるシャワープレートと、噴出された反応ガスを穏やかなダウンフローによって被処理基板に均一に供給するためのキャビティおよびそれを取り巻くほぼ垂直な隔壁によって構成することにした。
【００２２】
一方、パージガス供給については、被処理基板表面上に刻まれた１０ｍｍ程度の寸法の超微細なホールやトレンチパターン内に残っている未反応ガスや反応生成ガスを通常の暴露時間である１００ｍｓ程度以下の短時間で完全に排出する必要がある。この場合、ゆっくりとしたダウンフローは不適切であり、被処理基板上を流れるパージガスのガス流速を、全ての基板上位置においてできるだけ大きくすることが望ましいことが分かった。例えば、パージガスとして１Ｔｏｒｒの圧力の窒素ガスを用いた場合、そのガス密度は１．５ｘ１０１６  ｃｍ−３で、被処理基板への窒素ガス拡散流束は３ｘ１０２０  ｃｍ−２ｓ−１である。被処理基板の回転速度を毎分３０回転、ガス供給手段における一つのパージガス供給部の面積比率を１／８とすると、一つのパージガス供給部における被処理基板のパージガス暴露時間は２５０ｍｓとなる。この間に拡散によって直径３２ｎｍでアスペクト比１００のホールに１秒間当たり流入する窒素ガス分子数は５ｘ１０８  ｓ−１となる。一方、ホール内部の残留反応ガス数は４０個程度と算定できる。従って、被処理基板がパージガスと接触する間に、残留ガス分子の１０７倍程度の窒素ガスがホール内部に流入することになり、通常の回転セミバッチ型ＡＬＤ装置では、パージガス暴露時間が回転速度を律するネックになることはほとんどなく、反応ガスへの暴露時間が律速となる。しかしながら、パージガス空間に反応ガスが残留していると、残留反応ガス分子が再びホール内に入り、置換効果が低下する。１ギガビットＤＲＡＭデバイスの製造では直径３００ｍｍ被処理基板上には１ｘ１０１１個以上のホールが存在するため、置換効果の低下はホール内のパーティクルの原因となり、ビット不良を引き起こす。従って、ホール内の残留ガス置換効果を完全にするには、パージ空間に残留する反応ガスをできるだけ早く排出する事が重要であり、実際に被処理基板表面でのパージガス流速を増加することが残留ガスを低減するのに有効であることを見出した。そこで、本発明では、被処理基板との間の空間ギャップをできるだけ小さくすることで、横方向のパージガス流速を増大させ、パージガスによる反応ガス置換効果を向上させた。
【００２３】
また、扇型ガス供給部におけるパージガスの噴出方法について、反応ガスの噴出方法と同様、少数のガス噴出孔を備えたガスノズルでは、ガス流の偏りや滞留が発生し、ガス置換が不完全になる事が分かった。さらに、パージガスをパージガス供給部において均一に分散させるには、ガス噴出孔の設置間隔をパージガスの平均自由行程の数倍以内程度の距離に設置することが望ましいことを発見した。ＡＬＤプロセスの圧力は０．１ Ｔｏｒｒ程度以上がほとんどで、その圧力での窒素分子の平均自由行程程度は２ｍｍ程度以内であるので、本発明では、パージガス噴出手段については、ピッチが１０ｍｍ以下の均一に配置されたシャワープレート構造を採用する。この狭ギャップでかつ狭ピッチのシャワープレート構造により、パージガス流速を基板表面上の全ての位置で早くし、基板表面での未反応ガスおよび反応生成ガスの濃度を低減させ、置換・排出効率を向上させることができることが分かった。
【００２４】
以上説明したように、第１の本発明は、回転型セミバッチＡＬＤ装置において、少なくとも一つの反応ガス供給手段について、ガスを均一に排出するためのシャワープレートと、ガスがダウンフローするためのキャビティおよびそれを取り巻く隔壁によって構成し、かつ、パージガス供給手段については、パージガスを被処理基板との間の空間で横方向に高流速で均一に流すための狭ギャップシャワープレートで構成する。
【００２５】
次に、第２の本発明の手段について説明する。第２の発明は、回転型セミバッチＡＬＤ装置において、扇型の反応ガス供給手段およびパージガス供給手段の周りを全て、各々別系統の真空排気の溝で囲む事を特徴とする。従来、マイクロリアクタ型以外のほとんどの回転型セミバッチＡＬＤ装置では、各々の反応ガスは回転サセプタと真空容器壁の間の隙間を通して、真空容器の底部から排出される。この方式では、反応ガスが真空容器下部および排気ラインにおいて混合してパーティクルが発生する。また、反応ガスとパージガスとの混合が生じ、ガス分離効果も低い。一方、マイクロリアクタ型ＡＬＤ装置では、反応ガスノズルとパージガスノズルの間に真空排気溝が設置されており、より高いガス分離効果と低パーティクル性能が得られる。しかしながら、従来のマイクロリアクタ型セミバッチＡＬＤ装置では反応ガス供給部と隣接したパージガス供給部との間にのみ真空排気溝が設置され、反応ガス供給部の中心側や外周側に各々独立した真空排気溝を持たないため、高速回転すると反応ガスの一部が外周方向へ流れ、マイクロリアクタから漏れてしまう。そこで、真空排気溝を扇型反応ガス供給部とパージガス供給部の間だけでなく、反応ガス供給中心側、反応ガス供給部外周側、また、反応ガス供給手段だけでなくパージガス供給手段にも設置し、パーティクル発生とガス分離効果を調査した。この結果、中心側および外周側の真空排気溝は、反応ガス供給部とパージガス供給部の間の真空排気溝と同様、ガス分離に重要な役割を果たすことが判明した。また、パージガス供給部外周にも真空排気溝を設けると、一方向のガス流れの発生が抑制されることによりガス同士の擾乱が低減でき、ガス分離効果がより向上されることも分かった。さらに、中心部では反応ガス供給部同士の距離が近くなるので、中心部に真空排気溝で囲まれたパージガス供給部がひつようであることも判明した。以上の結果から、本発明では、周方向に並んで設置された扇型の反応ガス供給部およびそれら反応ガス供給部の間に設置されたパーイガス供給部、中心に設置されたパージガス供給部の全ての外周に真空排気溝を設け、最も優れた反応ガス分離特性が得られるようにした。また、パージガス供給手段を全て排気溝で取り囲むことにより、パージガスの流れが四方向に行われてガス置換をより効率的に行うことができ、また、一方向だけの流れによる基板の浮遊を防ぐこともできることも分かった。
【００２６】
次に第３の本発明の手段について説明する。ＡＬＤプロセスの生産性を律速するステップは、反応ガス、特にノンメタル反応ガスと基板との接触時間であり、パージガスと被処理基板との接触時間がＡＬＤ反応を律速するステップになる事は、通常無い。従って、上部ガス供給手段において、パージガス供給部の占有面積をできるだけ小さくし、その分、反応ガス供給部の占有面積をできるだけ大きくすることが望ましい。しかしながら、パージガス供給ユニットの占有面積を過剰に小さくすると、メタル反応ガスとノンメタル反応ガスのガス分離効果が低下し、両反応ガスの混合が発生してパーティクルが発生する。そこで、扇型パージガス供給排気手段の中間部での幅を被処理基板直径の１／４、１／２、３／４、４／４と変化させ、この時の被処理基板のパーティクル増加を測定した。この結果、被処理基板表面上では、パージ供給排気手段の中間部幅が被処理基板直径の１／４においても、パーティクルの増加は観測されなかった。しかし、被処理基板裏面、特に基板裏面のエッジ周辺では、処理枚数が１０００枚を超えると明らかにパーティクルの増加が観測された。パージガス供給・排気手段の中間部幅を基板直径の１／２、３／４と増加しても大きなパーティクル低減効果は見られなかったが、パージガス供給・排気手段の中間部幅が基板直径あるいはそれ以上になると、裏面パーティクル発生はほとんど観測されなかった。以上の観測結果から、パーティクル発生原因として、被処理基板が回転サセプタの窪みに搭載される場合、当該窪みと基板との間にできた溝を伝って反応ガスが拡散、あるいは基板とサセプタとの間に滞留し、それらが他方の反応ガスと混合して気相反応することによって生成した反応生成物がサセプタに付着して成長し、基板との物理的接触や摩擦によって剥がれて、パーティクルになったと推定される。パージ供給排気手段の中間幅が基板直径あるいはそれ以上になると、メタル含有反応ガスとノンメタル反応ガスが当該溝で混合する事が無いため、パーティクルは発生しない。そこで、本発明では、異なる反応ガス供給手段をパージガス供給・排気手段によって被処理基板の直径以上に離し、両ガス供給手段が同一基板上に来ないように配置することにより、ガス分離効率を向上させた。
【００２７】
次に、第４の発明の手段について説明する。第１および第２の発明事項で示した本発明の回転セミバッチＡＬＤ装置において、反応ガス供給手段のキャビティを囲む隔壁下端と被処理基板との間のギャップが小さいと、反応ガスの分圧をプロセス圧力に維持するための反応ガス供給量は少なくて済む。また、パージガス供給手段についても、ギャップが小さいほど被処理基板表面上のガス流速を大きくすることが出来、ガス分離のためのガス供給流量が少なくて済む。いずれの場合も、ギャップが小さいほどＡＬＤ装置のガス使用量を低減できる。しかしながら、回転型セミバッチＡＬＤ装置では通常、回転サセプタやその上部に配置されたガス供給手段は直径が１メートル以上で、重量も数十キログラム以上あり、高温での材料の膨張、自重や差圧によって形状歪が相当発生する。このため、当該ギャップについては数ミリメートル以内に制御することが望ましいとされているが、ＡＬＤプロセス中において常時、数ミリメートル以内に制御するのは容易ではない。この課題に対して、従来の回転型セミバッチＡＬＤ装置に関する特許文献は有効な解決手段を与えていない。
【００２８】
既存技術を用いた一般的なギャップ制御手段としては、上部ガス供給手段に単一、あるいは複数のレーザー光源を取り付け、被処理基板にレーザー光を照射し、入射光と反射光の位相のずれから被処理基板までの距離を光学的に測定し、その測定値を回転サセプタを上下駆動するステッピングモーターにリアルタイムでフィードバックする方法が考えられる。ステッピングモーターの回転運動とサセプタの上下運動との変換については、ウォーム歯車、遊星式歯車あるいはラックアンドピニオン歯車などによって行われる。ステッピングモーターの回転精度は通常、０．０５°程度と極めて正確なので、数ミリメートル程度の精度でギャップを制御することは可能である。しかしながら、回転サセプタと上部ガス供給手段との平行度を確保することが難しく、ギャップが場所によって変動する。このため、全ての被処理基板の位置においてギャップを数ミリメートル以下に制御することは難しい。
【００２９】
もし、上部ガス供給手段を数ミリメートル以下の距離で正確に浮遊させる技術があれば、上記課題を解決できる。狭ギャップ浮遊手段として、多数の微細孔からガスを噴射させることにより物体を浮遊保持するエアクッション技術が知られており、液晶ガラス基板や半導体シリコン基板のコンタクトレス搬送技術として実用化されている。ギャップが小さくなればガス噴出圧力が上がってより大きな差圧が発生するため、自動的にギャップを大きくする力が働く。このように、エアクッションには自動的なギャップ制御機能が備わっているため、全ての場所でギャップを均一に保持することが可能である。近年、特許文献２３および特許文献２４で考案されたように、ガス排出孔とガス噴出孔を交互に配置させることにより、ギャップでの安定浮遊保持特性を向上させた技術も開発されている。しかしながら、エアクッションだけでは、例えば１Ｔｏｒｒ程度の差圧においては、浮遊できる重量は１．３ ｇ／ｃｍ２程度にしかならず、数十キログラム以上の上部ガス供給手段を支えきれない。重量の大きな物体の浮遊技術としては一方、スプリングや磁石による方法があるが、これらの手段では、リアルタイムでギャップを数ミリメートル以下に精度よく制御することは難しい。そこで、本発明では、スプリング、磁石、あるいは／およびフレキシブルフランジ等のフレキシブルな保持手段によって上部ガス供給手段を浮遊保持し、さらに上部ガス供給手段のパージガス供給部にエアクッション機能を備えることにより、全ての基板表面において数ミリメートル以内の精度の高いギャップ制御手段を提供する。
【００３０】
本発明の第５の発明の手段について説明する。ＡＬＤプロセスは膜厚均一性がＣＶＤ等他の成膜方法に比べて高いため、厚みが１０ｎｍ程度以下で、デバイス性能を左右する高品質な薄膜を形成するクリティカルプロセスに主として使用される。ＡＬＤプロセスでは、膜厚がＡＬＤサイクル毎にステップ状に増加し、この単一ＡＬＤサイクル当たりの膜厚増加量は、通常０．１〜０．２ｎｍ程度である。従って、多くのＡＬＤプロセスでは、ＡＬＤサイクル数は数十〜１００程度である。一方、回転型セミバッチＡＬＤ装置では、複数の被処理基板が同時に成膜処理されるが、各々の基板は各々異なったガス供給部に位置する。あるいは、同一基板内でも場所によって異なったガス供給部に位置する場合も発生する。例えば、一つの被処理基板がメタル反応ガス供給部にある場合、他の基板はパージガス供給部やノンメタル反応ガス供給部、あるいは別のメタル含有反応ガス供給部に位置することが有りうる。このため、被処理基板によって異なったＡＬＤサイクル履歴を持つことになり、被処理基板間、あるいは被処理基板内においてＡＬＤサイクル数が異なり、基板内あるいは基板間で膜厚のばらつきが発生する。この結果、１０ｎｍ以下の極薄膜成膜の場合では、１ＡＬＤサイクルずれるだけで、これらバラつきが３％程度に達し、他のＣＶＤ方法に対するＡＬＤの膜厚均一での優位性が損なわれる。マイクロリアクタ型セミバッチＡＬＤ装置では、一つの被処理基板上に複数のガス供給ユニットが配置されるため、特にこの問題は重大な問題になる。そこで、回転速度と、各々の反応ガスの供給開始および遮断時におけるガス供給手段と被処理基板の相対位置を調整した結果、どのような基板枚数あるいはガス供給手段の構成に対しても、全ての基板の全ての位置において同一のＡＬＤサイクル数と同一の暴露時間を維持できることが分かった。以上の検討結果から、本発明では、被処理基板の数やガス供給手段の構成に応じて、各々の反応ガス供給および停止時における被処理基板とガス供給手段との相対位置関係、あるいは／および被処理基板サセプタ回転速度を制御することにより、全ての被処理基板の全ての場所において同一の膜厚のＡＬＤが施されるようにした。
【００３１】
本発明の第６の発明の手段にについて説明する。反応式２で記述したノンメタルのＡＬＤ反応の反応速度
2014201804.tif 000003
は数式３で示したように、圧力一定の下では、未吸着サイトθのみに比例した一次反応で記述できる。反応速度Ｒ２をｄθ／ｄｔと表し、微分方程式を解くことにより、吸着サイトは次式のように時間の関数として示すことができる。ここで、γはｋ２ＰＮＨ３を表す。
θ＝１−ｅ−γｔ                 （数式４）
被処理基板がＮＨ３ガスに暴露されると、その表面は急速にNHxの吸着分子で覆われ、θ=1に近づき、ＡＬＤ吸着反応は飽和してそれ以上進まなくなる。この飽和現象は反応式１についても同様に発生する。この飽和吸着特性が一原子層毎に薄膜を堆積するＡＬＤの特徴であり、図１で示した飽和ＡＬＤ反応領域に対応する。このＡＬＤ飽和反応領域に到達し始めるＡＬＤ飽和時間は圧力に依存し、通常のＡＬＤ圧力範囲では数マイクロ秒程度であることが分かった。例えば、反応式１において、ＴｉＣｌ４の圧力が１Ｔｏｒｒの場合、ＴｉＣｌ４反応ガスは拡散によって被処理基板表面へ到達する。この拡散流束φＴｉＣｌ４は以下の式で表現される。
&ouml;ＴｉＣｌ４ ＝Ｐ／（２πｍｋＴ）０．５                        （数式５）
ここで、ＰはＴｉＣｌ４反応ガスの分圧である。また、Ｔとｍは各々、被処理基板表面の温度と反応ガスの分子量を表す。ｋはボルツマン定数である。３５０℃のプロセス温度では、数式５で示された反応ガス流束は、１ｘ１０２０  （１／ｃｍ２ｓ） 程度になる。一方、被処理基板表面の吸着サイト数は、ほとんどの物質について、１ｘ１０１５  （１／ｃｍ２）である。被処理基板表面でのＡＬＤ飽和反応時間ts0は反応ガス流束と表面吸着サイト数の比で示すことができ、上記例では１０μｓ秒程度で数式４における飽和状態到達することが分かる。
【００３２】
一方、高いアスペクト比をもつホールやトレンチの内部では、そこに到達するガス分子数が少なくなるため、飽和反応時間
2014201804.tif 000004
は表面での飽和反応時間ｔｓ０より長くなる。最新のＤＲＡＭのスタックキャパシターでは、ホールの直径が３０ｎｍ以下で、深さが３μｍ程度に及び、アスペクト比は１００程度となる。このような極めて高アスペクト比のホールについての飽和反応時間ｔｓは、最も単純なモデルとして、ホールの入口から拡散で流入してきたガス分子が、ホール内の全ての吸着サイトを占める時間で見積もることができる。ただし、吸着サイト数は全ての面で同密度と仮定する。この場合、飽和時間ｔｓは、アスペクト比をαで定義すると、ｔｓ＝２αｔｓ０となる。アスペクト比１００の場合は、およそ２ｍｓ程度になる。実際には、さらにホールやトレンチの内部における反応ガスの流束は、深くなればなる程少なくなるので、飽和時間
2014201804.tif 000005
はさらに長くなる。
【００３３】
そこで、１Ｔｏｒｒ、３５０℃において、本発明の回転セミバッチ型ＡＬＤ装置を用いて、アスペクト比が０（平坦面）〜８０のホールパターンについて、回転数を変化させてＴｉＣｌ４とＮＨ３によるＴｉＮのＡＬＤ成膜を行い、走査電子顕微鏡と透過電子顕微鏡を用いてＴｉＮ膜のステップカバレッジとアスペクト比の関係を詳細に調査した。この結果、図２に示すように、ＡＬＤ反応ではあるクリティカルなアスペクト比まではステップカバレッジは１を維持するが、クリティカルアスペクト比を超えると、急にステップカバレッジが低下することが分かった。この現象は、アスペクト比の増加と共にステップカバレッジが徐々に低下する、ＣＶＤ反応において一般的に観測される現象とは全く異なり、ＡＬＤ反応特有な現象である。さらに、ステップカバレッジが急に低下し始めるクリティカルアスペクト比は、回転数が高くなり、ＮＨ３ガスへの暴露時間が短くなる程、低くなった。これらの事象は極めて重要な知見である。すなわち、被処理基板における最大のアスペクト比を持つパターンについて１００％のカバレッジを確保できる最大回転数、あるいは最少暴露時間を実験や何らかの計算法で算出しておけば、実際のＡＬＤプロセスでの回転数を算出した最大回転数以下に、あるいは暴露時間を最少暴露時間以上に設定することにより、全ての基板について１００％のステップカバレッジを確保できる。そこで、本発明では、被処理基板表面形状における最大のあるペクト比を基にＡＬＤ飽和反応時間を算出し、基板表面が算出した当該飽和反応時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御する。
【００３４】
さらにまた、重要な発見事項として、ステップカバレッジが低下し始める状態での、クリティカルアスペクト比とＮＨ３反応ガス手段への基板の暴露時間の関係を次元解析した結果、図３に示す様に、暴露時間は数式６に示す様に、アスペクト比が１０以上の場合、アスペクト比の2次関数で近似できることが分かった。
ｔｓ−ｔｓ０＝γα２                                                                   （数式６）
ｔｓ０はアスペクト比がゼロの点に外挿した点、すなわち平坦面でＡＬＤ反応が維持される暴露時間の平方根となる。上記例での実験では、誤差を相当含むが、このｔｓ０は数十マイクロ秒程度であり、数式５の所の議論で算出した平面上ＡＬＤ飽和時間とおよそ合致する。一方、アスペクト比が８０の場合については、飽和時間は1秒以上必要で、平坦面での飽和時間の一万倍以上となり、アスペクト比に大きく依存することが分かった。このような高アスペクト比を持つデバイスについては、毎分３００回転の高速回転を行うと反応ガスの暴露時間は５０ｍｓ以下程度になり、飽和時間よりも短くなって、高アスペクト比のパターンについては完全なステップカバレッジを確保できなくなる。本発明はこのような課題を克服するものであり、確実に１００％ステップカバレッジを確保する事ができる。なお、ＴｉＮ以外にＡｌＯ膜やＨｆＯ等他の膜種のＡＬＤ成膜についても、同様な２次関数が得られる事も判明した。さらに、トレンチパターンについても飽和時間をアスペクト比の関数として求めたところ、ほぼ１次関数で表せることが判明し、どのようなパターンでも、アスペクト比の1次あるいは2次の比較的簡単な関数で飽和時間を記述できることが判明した。これらの結果は、非特許文献１１において円形のホールパターンについてなされたシミュレーションと良く合致することが分かり、このモデルが実際の多くのＡＬＤプロセスや被処理基板パターンについて適用できることが分かった。なお、飽和時間はアスペクト比の簡単な１次、あるいは２次関数で表されるので、1点あるいは2点程度のアスペクト比と飽和時間のデータがあれば、容易に他のアスペクト比についても飽和時間導出関数を求めることができる。例えば、上記ＴｉＮの例では、アスペクト比１０以上ではts>>ts0であり、ある1点のアスペクト比α１における飽和時間ts1を求めれば、任意のアスペクト比&aacute;における飽和時間ｔｓはｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２で近似できる。以上の発見および考察により、本発明では、基板表面形状における最大のあるペクト比を基にＡＬＤ飽和反応時間をアスペクト比αの関数ｆ（α）として算出し、基板表面が当該算出時間より長く暴露されるように基板回転速度を制御することを特徴とする回転型セミバッチＡＬＤ装置を提供するものである。さらに高アスペクト比のパターンについては、ｆ（α）はアスペクト比&aacute;の１次、あるいは２次関数で近似できる。
【００３５】
さらに、圧力を０．５Ｔｏｒｒ、３．０Ｔｏｒｒと変化して同様の実験検討を行った結果、プロセス圧力とプロセス温度の平方根は、共に最少必要暴露時間と反比例の関係にあることも判明した。従って、１条件の圧力および温度での飽和反応時間を算出すれば、任意の圧力および温度での飽和反応時間を求めることが出来る。本発明では、この圧力の効果も考慮して必要最低暴露時間、あるいは最大回転数を求める。さらに、アスペクト比はＡＬＤ成膜が進行すると共に増大するので、本発明では、このプロセス中のアスペクト比増加の効果も考慮し、リアルタイムで回転数を制御する。
【発明の効果】
【００３６】
以上開始した6個の発明事項を単独、あるいは組み合わせて用いることにより、ＡＬＤプロセスの最大の長所である１００％ステップカバレッジおよび高膜厚均一性の両特性を損なうことなく、高生産性、低ガス消費量で低パーティクル発生のＡＬＤプロセスが達成される。さらに、従来の回転セミバッチ型ＡＬＤ装置プロセス技術では、これらの性能を同時に達成することは極めて難しく、本発明は、半導体、ＬＥＤや太陽電池の分野においてより優れたデバイスの経済的製造に大きく寄与する。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下、上記で述べた６発明事項から成る本発明の具体的な実施例を、図を用いて開示する。
先ず、本発明において第１の発明の実施例について、図４〜図９を用いて説明する。図４は本発明回転セミバッチＡＬＤ装置の平面図を示す。真空容器１の上部にはガス供給・排気手段２が設置され、メタル含有反応ガス供給・排気部２１、ノンメタルガス反応供給・排気部２２、パージガス反応供給・排気部２３、中央パージガス供給・排気部２４、および周辺パージガス供給・排気部２５から構成される。これらガス供給排気・手段２の直下には、ギャップｇを隔てて、被処理基板４が、被処理基板４の表面とサセプタ３の表面が同一高さになるように回転サセプタ３の窪み３２に搭載されている。図４の実施例では、6枚の基板が配置され、各々１〜６により番号が付されている。被処理基板４を搭載した回転サセプタ３は、本実施例では、回転軸３４を中心に回転歯車３６を介して回転駆動モーター３７によって、図４において矢印で示されるように上から見て反時計方向に回転するが、時計方向であっても構わない。なお、回転軸３４は磁性流体シールド３５によって真空シールドされている。メタル含有反応ガス供給・排気部２１、ノンメタルガス供給・排気部２２、および両者の間に配置された二つのパージガス供給・排気部２３は、いずれも扇型の形状をし、被処理基板４の全ての場所について、各ガス供給部を通過する時間が同一になるようになっている。この方法により、被処理基板４の全ての場所で反応ガスへの暴露時間が同一となり、高いＡＬＤ膜厚均一性が実現できる。
【００３８】
図４において、ＡＢＣの断面図を図５に、またＡＢＤの断面図を図６に示す。真空容器１の上部にはガス供給・排気手段２が設置されている。図５において、右側はメタル含有反応ガスの供給・排気手段２１を示し、左側はパージガスの供給・排気手段２３を示す。メタル反応ガス供給手段２１の詳細を図７に示す。メタル含有反応ガス供給・排気手段２１はメタル含有反応ガス供給部２１１とそれを取り巻く隔壁２１９および真空排気溝２１４から構成されている。メタル含有反応ガス供給部２１１には、シャワープレート２１２が設置され、その直下にはキャビティ２１８が形成されている。ガス取り入れ口２１３から供給された反応ガスは、シャワープレート２１２で均一に分散され、図中矢印で示す様に、キャビティ２１８を下方向に緩やかにかつ均一に流れるダウンフローとなり、直下の処理基板表面４と反応する。未反応のガスおよび反応生成ガスは、キャビティ２１８下端と被処理基板４との狭いギャップｇを通って、キャビティ２１８を取り囲むように形成されたガス排出溝２１４から排気され、ガス排気口２１５を通して真空ポンプ２１６に接続されている。ノンメタル反応ガス供給・排気部２２についても同様の構造を取るが、メタル含有反応ガスと交わらないように、排気系および真空ポンプは各々別系統になっている。なお、キャビティの高さについて、当該高さが大きいとガス容積が大きくなり、ＡＬＤ開始と終了におけるガスの交換に要する時間が長くなるので好ましくない。５ｃｍ以内であれば、当該ガス交換時間は数秒以内であり、装置のスループットに対する影響は無視できるほど小さいことが分かった。また、キャビティの高さが小さい場合ついては、膜厚の均一性やステップカバレッジについての影響はなかった。このような反応ガス供給・排気構造により、両反応ガスは処理基板表面４と効率良く反応することができ、同時に両ガス消費量を少なくすることができる。また、両反応ガスは各々のガス供給部を取り囲むガス排出溝から各々別々に効率良く排気されるため、各々の反応ガスがガス供給・排出手段から外へ漏れることは無く、優れた反応ガス分離効果を得ることができる。また、排気ガス濃度が濃いため、リサイクルによる再利用やガス除害も効率的に行うことができる。
【００３９】
一方、パージガス供給・排気部２３は、図９に示す様に、パージガス供給部２３１とそれを取り囲むパージガス排気溝２３４から成り、メタル反応ガス供給・排気部２１の場合と異なり、シャワープレート２３２の直下にキャビティが無く、狭ギャップｇを介して直接被処理基板４と向かい合ってシャワープレート２３２を配置することにより、シャワープレート２３２から排出されたパージガスが狭ギャップｇを被処理基板４に沿って横方向に流れ、被処理基板表面や凹部に残留するガスを効率良く排出することができるようにしている。ガス流速はギャップの厚みに反比例するので、あるいは、同一のガス流速を得るためには狭ギャップほど使用ガス流量を少なくできるため、ギャップｇが小さいほど有利である。ギャップｇは通常、光学式ギャップ計測手段１６からの信号をギャップコントロールシーケンサ１７に入力し、ＰＩＤ制御によりステッピングモーター１８を駆動させることにより、４ｍｍ以下に制御することができる。
【００４０】
また、図４および図５に示す実施例では、パージガスは、反応ガス供給・排気部２１および２２の間に設置されたパージガス供給部２３だけでなく、真空容器１の中央部に設置されたパージガス供給・排気部２４、および真空容器内壁周辺に円周状に配置された周辺部パージガス供給部２５からも供給される。この方式により、真空容器１の中央近傍および周辺部において反応ガスが混合するのを防止することができる。
【００４１】
本実施例において、全てのパージガス供給部に設けられたシャワープレートについて、ガス噴出孔の配置ピッチは、プロセス圧力を０．１Ｔｏｒｒ程度以上がほとんどであることを考慮し、その圧力での窒素分子の平均自由行程の３倍である５ｍｍに設定したが、１０ｍｍ以内であれば、良好なガス流れ均一性が得られることを確認した。また、シャワープレートの代わりに、多孔質プレートを使用しても良く、この場合ガス噴出孔ピッチが小さいため、さらにガス分散の均一性が向上する。また、反応ガス供給部２１１および２２１においてシャワープレートエッジでのガスの滞留を防ぐため、最外周のガス噴出孔と隔壁との距離も５ｍｍ 以下にしたが、１０ｍｍ 未満であれば良好な効果が得られた。また、角を丸く加工して滞留する箇所を取り除いても良い。
【００４２】
図５および図８に、ノンメタル反応ガス供給部２２１について、第1の本発明の別の実施形態を示す。ここでは、ＡＬＤ反応全体の律速となるノンメタルガスによる第2ステップの反応（反応式２）を促進するため、ノンメタル反応ガス供給シャワープレート２２２の直上に、誘電版１３を介してＲＦコイルやマイクロ波放射アンテナ等のプラズマ励起手段１２が配置される。このプラズマ励起手段１２は、同軸ケーブル１１を通してＲＦあるいはマイクロ波電源１０に接続され、シャワープレート２２２の直下のキャビティ２２８にプラズマを発生することができる。このプラズマにより、ノンメタルガスが励起され、ＡＬＤの第2ステップ反応を迅速に進行させることができる。図８における実施例では、ノンメタル反応ガス供給部２２１内に直接プラズマを発生させたが、反応ガス供給・排気手段２２の外部でリモートプラズマを発生させてノンメタルガスを励起し、当該励起ラジカルをノンメタルガス供給部２２に誘導し、シャワープレート２２２から噴出しても良い。また、ノンメタル反応ガスラジカルを生成する手段として、プラズマの他に、高温に加熱したタングステンや白金などの金属メッシュによって触媒反応を発生させても良く、またＵＶ光を照射しても良い。これらのラジカル発生手段は、窒素ガスをノンメタル反応ガスとして金属窒化物をＡＬＤ成膜する場合には特に有効である。なぜなら、窒素ガスは不活性で、吸着された金属原子プリカーサーと表面反応し難いため、窒素を励起して窒素ラジカルを発生する必要があるためである。なお、メタル含有反応ガスの吸着反応については、このようなガス分子励起手段はマイナスの効果を及ぼす場合が多い。すなわち、プラズマ等によって金属含有ガス分子の配位子が取れて、分子同士が気相反応を起こすことにより、パーティクルが発生したり、ＣＶＤ反応によりステップカバレッジが低下する。したがって、プラズマ等によるガス分子励起手段はノンメタル反応ガス供給部２２１だけに用いられ、メタル含有反応ガス供給部２１１には設け無い。
【００４３】
ノンメタル反応ガス供給部２２１に設けられたプラズマ発生手段１２は、プロセスガスを活性化してＡＬＤ成膜速度を促進するだけでなく、回転サセプタ３に堆積したＡＬＤ反応生成物を除去する場合にも利用される。この場合、プロセスガスとして、ＣｌＦ３、ＮＦ３、Ｆ２等のハロゲンが使用され、金属酸化物、金属窒化物を揮発性の金属ハロゲン化合物物として除去する。本発明の実施形態では、５０００枚の被処理基板に１０ｎｍのＴｉＮを成膜した後、基板を搭載しないで、温度を４００℃に昇温してプラズマにより塩素ラジカルを発生させ、回転サセプタに付いたＴｉＮ膜を除去した。
【００４４】
なお、被処理基板４の温度制御に関する公知の技術として、サセプタ３の窪み３２直下には被処理基板４を加熱するためのヒーター３１が埋設されており、被処理基板４の温度を制御できるようになっている。加熱温度はほとんどのＡＬＤ反応をカバーできる１００〜５００℃の範囲で、成膜する膜種や反応ガスの種類に応じて設定する。加熱ヒーターを回転サセプタ全体に埋め込んだり、あるいは加熱ヒーターをサセプタ４の直下に別途配置する方法も提案されているが、本実施例では、省エネルギー、温度制御の高速性と高精度化、ヒーター材料腐食防止、およびメンテナンスの容易性等の観点から、加熱ヒーター３１は回転サセプタ３内に、基板４の直下だけの領域に埋め込んでいる。ただし、本発明はヒーター加熱方式について制限を与えるものでなく、いずれの方式でも構わない。また、さらに成膜プロセスにおける別の公知の技術として、真空容器１全体を保温し、真空容器１の内壁、および基板４が搭載される場所以外の回転サセプタ３の表面について、それらの温度がＡＬＤ反応の進行するプロセス温度より低く、かつ所定のプロセス圧力におけるメタル含有反応ガスの凝集温度以上に制御されている。さらに、回転サセプタ３には静電チャック（図示省略）が設けられており、サセプタ３を高速回転したり、ガス流れを増加しても被処理基板４が浮遊、あるいは離脱することがないようにした。
【００４５】
次に第2の本発明の実施例を、図４〜９により説明する。メタル反応ガス供給部２１１、ノンメタル反応ガス供給部２２１、両ガスを分離するために両ガス供給部の間に設置されたパージガス部２３１、およびガス供給部中央に設置されたガス分離のためのパージガス供給部２４１の周りには、各々独立して、メタル含有反応ガス真空排気溝２１４、ノンメタル反応ガス真空排気溝２２２４、パージガス真空排気溝２３４、および中央部パージガス真空排気溝２４４が配置され、メタル含有反応ガス排気口２１５、ノンメタル反応ガス排気口２２５、パージガス排気口２３５、および中央部パージガス排気口２４５から各々独立に排気される。メタル含有反応ガスはメタル含有反応ガス真空ポンプ２１６により排気され、ノンメタル反応ガスはノンメタル反応ガス真空ポンプ２２６によって別々に排気されるが、パージガスについては、パージガス排気口２３５、中央部パージガス排気口２４５、および真空容器下部６に設けられた真空容器排気口２６から排気されたパージガスをまとめてパージガス真空ポンプ２３６によって排気した。なお、真空容器壁周辺に設置された周辺部パージガス供給手段２５だけについては、回転サセプタ３と真空容器壁６間の隙間４１を通してパージガスが排気され、周辺パージガス供給手段２５の内側には排気溝を配置していない。これは周辺ガスパージ供給手段２５が主としてガス分離を目的として設置されたものでなく、真空容器内の圧力設定と、後述の上部ガス供給手段２と被処理基板４のギャップ制御を目的として設置されたことによる。ただし、もちろん、周辺パージ供給部の内側にも真空排気溝を配置しても良い。
【００４６】
次に、第３の本発明について、実施例を図４、図７および図１０〜図１７を用いて説明する。図４に示された実施例では、回転サセプタ３上に６枚の被処理基板４が搭載されている。扇型をしたメタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が、同一の開き角度で、各々基板２枚分に相当するエリアを占有しており、各々基板１枚分だけ離れて配置されている。この1枚分の基板に相当する広さのガス分離領域にパージガス供給・排気部２３が配置される。この場合、いかなるタイミングにおいてもメタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が同一基板上に位置する事が無いので、図７において回転サセプタ３の窪み３２と基板４との間の隙間を伝った反応ガスの混合は発生せず、裏面パーティクルの増加が起こらない。
【００４７】
図１０に、第3の本発明の別の実施形態を示す。回転型セミバッチＡＬＤプロセスにおいては、反応ガス供給・排気部２１および２２の面積が大きければ大きいほど被処理基板４と反応ガスとの接触時間が長くなり、その分だけ早く回転でき、スループットを向上させることができる。特に、ノンメタル反応ガスと被処理基板４との接触時間をできるだけ長く維持することが有効である。図１０では、被処理基板６枚の場合において、メタル含有反応ガス供給・排気部２１が１枚の基板に相当するエリアを占有する一方、ノンメタル供給部２２が３枚の基板に相当するエリアを占有する場合である。図４の場合と同様に、両ガス供給・排気部は、1枚の基板に相当するエリアだけお互いに離して配置され、そのガス分離領域にパージガス供給・排気部２３が設置されている。図１１に、第３の本発明について、また別の実施形態を示す。ここでは、被処理基板６枚の場合において、メタル含有反応ガス供給・排気部２１が１．５枚の基板に相当するエリアを占有する一方、ノンメタル反応ガス供給・排気部２２が２．５枚の基板に相当するエリアを占有する場合である。この場合、各々のガス供給部の境と被処理基板設置場所とがずれるが、全ての時間において、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２は、基板1枚分お互いに離れており、サセプタ３の窪み３２と基板４との間の隙間を伝った反応ガスの混合は発生しない。以上述べた実施例では、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２との面積比が、２：２、１．５：２．５、１：３  の場合を開示したが、この面積比に限定するものではなく、２：２ 〜 １：３ の間であれば、例えば２．３：２．７等、どのような任意の比率でも構わない。また、まれなケースではあるが、メタル含有反応ガス供給・排気部２１の面積の方がノンメタル反応ガス供給・排気部２２の面積よりも大きくても良く、どのような反応ガス供給・排気部の構造を取るかは、ＡＬＤ飽和反応を維持するために必要なメタル含有反応ガス吸着反応の必要最低暴露時間とノンメタルガス反応ガス吸着反応の必要最低暴露時間の比に応じて決定する。いずれにしても、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタルガス反応供給・排気部２２は基板１枚に相当する扇型エリアの距離だけ離れて設置されていることが重要である。
【００４８】
図１２〜図１７において開示された本発明の実施例は、被処理基板４が回転サセプタ３に８枚搭載された場合で、異なるメタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２との面積比の構成形態を示したものである。これらの図では、構成をより明確にするため、膜厚計、ギャップ計測器、基板昇降ピン等、基板とガス供給手段との相対位置に関する情報以外は省略している。図１２の実施例では、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が同一面積を持ち、各々基板３枚分に相当するエリアをカバーしている。両反応ガス供給・排気部は基板１枚分に相当するエリアだけ離れて配置されているので、基板４の周りの隙間を伝っての両ガスの混合は発生しない。図１３、図１４、図１５、および図１６では各々、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２のカバーするエリアの面積比が、２．５：３．５、２：４、１．５：４．５、１：５ の場合の本発明の実施形態である。いずれの場合も、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２は、基板1枚分だけお互いに離れており、基板４の周りの窪みの隙間を伝った反応ガスの混合は発生しない。基板6枚搭載の回転セミバッチＡＬＤ装置の場合と同様に、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２の面積比はこれらの値に限定するものではなく、３：３〜 １：５の間であればどのような比率でも構わない。また、メタル含有反応ガス供給・排気部２１の面積の方がノンメタル反応ガス供給・排気部２２の面積よりも大きくても良く、どのような反応ガス供給・排気部構造を取るかは、ＡＬＤ飽和反応を維持するために必要なメタル含有反応ガス吸着反応の必要最低暴露時間とノンメタルガス反応ガス吸着反応の必要最低暴露時間の比に応じて決定する。いずれにしても、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタルガス反応供給・排気部２２は基板1枚に相当する扇型エリアの距離だけ離れて設置されていることが重要である。
【００４９】
図１７に、第3の発明について、被処理基板が８枚搭載されたＡＬＤ装置の別の実施形態を示す。ここでは、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が２組、各々基板１枚分に相当するエリアを隔てて配置されている。この実施例では、メタル含有反応ガスを２種類、あるいは／およびノンメタル反応ガスを２種類供給することにより、異なった成分の膜から成るハイブリッド膜を堆積できるメリットがある。例えば、第１のメタル含有反応ガスをＨｆプリカーサーガス、第２のメタル含有反応ガスをＡｌプリカーサーガス、二つのノンメタル反応ガス供給部からオゾンを各々供給することにより、ＨｆＯ／ＡｌＯのハイブリッド膜を成膜することができる。ただし、この方式においては、各々の反応ガス供給・排気部は、基板１枚に相当するエリアだけを占有するので、各々の反応ガス供給部において被処理基板が反応ガスに接触する時間は短くなり、その分、回転サセプタの回転速度は低くなり、スループットが低下する。
【００５０】
次に、第４の本発明の実施例を、図１８および図１９および図２０を用いて示す。本実施例では、図１８に示すように、上部ガス供給手段２は真空容器１に対して、フレキシブルベローズ２９を介して上下方向にその位置を変動できる機構となっており、永久磁石対３０によって支持されている。即ち、上部の永久磁石と下部の永久磁石はお互いに反発するように設置され、上部ガス供給手段２を浮遊保持している。永久磁石対３０は図１９に示す様に、荷重が均等に分散されるように、真空容器１の周辺に一定の間隔を隔てて多数設置したが、真空容器外周全てを占有するように設置しても良い。磁石の強さや構成については、真空容器を真空にして大気圧に対して差圧のある状態で、上部ガス供給手段２が浮遊する直前でバランスを取るように選択している。なお、上部ガス供給・排気手段２の浮遊保持装置として、本実施例では永久磁石対を用いたが、スプリングや電磁石コイル等を用いても良く、それらの浮遊保持手段をエアクッションによるギャップ微調整手段と組み合わせて使用することが重要である。
【００５１】
エアクッションのとしては、ＡＬＤプロセスと同程度か少し高い１Ｔｏｒｒ数Ｔｏｒｒの圧力で、パージガスを周辺部パージガス供給部２５、あるいは／および中心部パージガス供給・排気部２４から回転サセプタ３に向けて噴出する。メタル含有反応ガス、ノンメタル反応ガスおよびそれらの間から供給されるパージガスも、プロセス圧力と真空容器ベース圧力との差圧に相当する浮遊力があり、これらガス供給手段もエアクッションとして利用しても良い。これら全てを考慮すると、本実施例ではエアクッション力は２０ｋｇ重程度になった。この浮遊力は上部ガス供給・排気手段を持ち上げるだけの大きさではないが、前述のスプリングや磁石等による浮遊保持手段と組み合わせると十分な大きさとなる。また、パージガス供給シャワープレート構造について、ガスの噴出孔と排気孔をシャワープレート上に交互に配置しても良い。この場合、反発力と吸引力とが同時に作用し、当該ギャップを自己整合的に、かつより精度良く制御することができる。
【００５２】
上部ガス供給：排気手段２と被処理基板４とのギャップｇを精度よく制御する方法として、本実施例では、図１８に示す様に、ギャップｇをレーザー光計測手段１６で計測し、ギャップコントロールシーケンサ１７を介して、パージガス噴出量調整弁２０にＰＩＤフィードバックすることにより、ギャップを制御している。ここで、レーザー光計測手段１６については、異なる３点において測定し、周方向に3分割したパージガス供給部からのガス供給量を個別に制御することにより、ギャップのサセプタ領域全体での面内均一性向上を図った。ガス供給部の周方向分割数を更に多くして、均一なギャップ制御特性を向上しても良い。また、レーザー光学式計測手段１６の数は、ギャップ制御によるガス使用量低減と装置製造費用を比較して経済的に最適になるように選択すれば良い。このギャップ制御は、図２０に示す様に、ＡＬＤ成膜制御システムに組み込まれ、被処理基板４が真空容器内のサセプタ３に搭載されて真空に排気されてから、ＡＬＤプロセスが完了して回転が停止した後で高真空に排気されてゲートバルブを開ける直前まで、常時継続されている。以上本実施例で開示したエアクッション、浮遊保持手段、およびギャップコントロールシステムの技術を用いることにより、上部ガ供給・排気手段２の下端と回転サセプタ３のギャップｇを１ミリメートル程度以下の距離に維持することができた。
【００５３】
次に第５の本発明について、実施形態を図５と図２０、および図２１〜図４４を用いて開示する。成膜プロセスシーケンスについて、まず、図５において、真空容器１の下部６に備えられた排気口２６および真空容器１の上部に配置されたガス供給・排気手段２の排気口２１５、２２５、２３５，２４５から真空ポンプ６３、２１６および２２６により、真空容器１とガス供給・排気手段２の内部全てを高真空に排気する。所定の高真空に到達後、真空容器１に備えられたゲートバルブ５を開き、上下駆動可能なアーム８を駆動させることにより、ピン７を上昇させ、真空搬送ロボット（図示省略）を用いて、被処理基板４をあらかじめ所定の温度に設定された回転サセプタ３の窪み３２の位置まで搬送し、ピン７の上に被処理基板４を搭載する。次に、磁気シールド９を通してピン保持アーム８を駆動させることによりピン７を下方向に降ろし、被処理基板４を回転サセプタ３の窪み３２の中に搭載する。一枚目の基板を回転サセプタ３に搭載した後、回転サセプタ３を次の基板搭載位置まで反時計方向に回転させ、２枚目の被処理基板４を同様な方法により回転サセプタ３に搭載する。これを繰り返すことにより、全ての被処理基板４を回転サセプタ３に搭載する。全ての被処理基板搭載後、回転サセプタ３に埋め込まれた静電チャック（図示省略）により被処理基板４をサセプタ３に密着させ、ゲートバルブ５を閉める。ここで、図２０に示す様に、被処理基板枚数、目標膜厚、回転サセプタホームポジション、単一ＡＬＤサイクル成膜速度、被処理基板に形成されたパターンの最大アスペクト比等をＡＬＤ装置制御システムに事前に入力しておく。もちろん、制御システムにはガス流量や温度パターン等の他のプロセスパラメータも入力されるが、ここでは、第４の本発明の実施内容を明確にするため、当該発明に関するパラメータだけをリストアップしている。次に、以上のデータから、メタル含有反応ガスの供給開始および停止位置、ノンメタル反応ガスの供給開始および停止位置、必要ＡＬＤサイクル数、反応ガス供給開始・終了時点での回転サセプタ回転速度、定常状態でのサセプタ回転速度等を算出する。被処理基板を回転サセプタに搭載後、回転サセプタ３の位置をホームポジションにセットする。次に、真空容器上部のパージガス供給部２３、中心部パージガス供給部２４、および真空容器６の周辺に設置された周辺部パージガス供給部２５からパージガスを流し、各々のガス排気溝から真空排気することにより、真空容器内が所定のプロセス圧力になるように圧力設定する。次に、回転サセプタ３を初期回転速度で回転を開始し、被処理基板４が事前に入力した所定の場所に達した時点で、ガス供給遮断シーケンサ３８を介してガス供給遮断バルブ３９および４０を制御することによりメタル含有反応ガス、あるいは／およびノンメタル反応ガスを各々の反応ガス供供給・排気部２１，２２から噴出、排気を開始する。あるいは、各反応ガス供給部からあらかじめパージガスを流しておき、所定の位置で反応ガスに切り替えても良い。この時、最初の1回転については、被処理基板枚数とガス供給・排気手段２の構成に応じたＡＬＤ開始時の変動回転数パターンによって回転する。2回転目以降はアスペクト比���ら算出した定常ＡＬＤ回転速度で回転サセプタ３を回転する。被処理基板４は回転サセプタ３と共に回転することによって、メタル含有反応ガス，パージガス、ノンメタル反応ガスおよびパージガスに順次暴露され、ＡＬＤプロセスが進行する。ＡＬＤサイクル数が、目標ＡＬＤサイクル数、即ち目標膜厚を単一ＡＬＤサイクルでの成膜で除した値に最も近い整数値に達したら、事前に入力された被処理基板位置において、ガス供給遮断シーケンサ３８を介してガス供給遮断バルブ３９および４０を制御することによりメタル含有反応ガスおよびノンメタル反応ガスの供給を遮断し、ＡＬＤ反応を完了する。ＡＬＤ成膜中においてインラインに設けられた膜厚計１４によって膜厚をリアルタイムで計測する場合は、膜厚が所定の膜厚になった時点でＡＬＤプロセスの完了とする。このＡＬＤ開始と完了時点の制御により、全ての被処理基板において同一の膜厚が得られる。ＡＬＤプロセスが完了したら、メタル含有反応ガスおよびノンメタル反応ガスを各々予定の位置においてパージガスに切り替える。真空容器内に残存する反応ガスを完全に排出した後、回転サセプタ３をホームポジションにて停止し、ステッピングモーターにより下方向に降ろし、パージガスを停止する。そして、真空容器内を高真空に排気したら、ゲートバルブ５を開いて、被処理基板４をサセプタ３に搭載した時と反対の手順で、上下駆動ピン７と真空搬送ロボット（図示省略）を用いて、被処理基板４を真空容器１からロードロック室（図示省略）に排出する。以下、図２１〜図４４を用いて、本発明についてのプロセスシーケンスおよびガス供給・停止における回転サセプタ３および被処理基板４の位置について、基板８枚と基板６枚搭載された場合の具体的実施例を幾つか示すが、本発明は、ガス供給・排気手段２の構成に応じて回転数およびガス供給・停止タイミングにおける基板位置を調整することにより、全ての基板について同一のＡＬＤサイクル数と同一の暴露時間を維持することにより、目的とする膜厚のＡＬＤ成膜を施すことにあり、開示した具体例に限られたものでない。
【００５４】
本発明の一つの実施例として、被処理基板枚数が８枚で、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が、被処理基板１枚分に相当するパージエリアを挟んで配置され、両反応ガス供給部面積が各々４枚の基板に相当する面積のエリアを占有する場合のＡＬＤプロセスシーケンスを図２１に、またそのシーケンスでのＡＬＤ開始および完了時点での基板位置を図２２と図２３ に示す。このシーケンス図において、記号Ａはメタル含有反応ガスを表し、記号Ｂはノンメタル反応ガスを表し、記号Ｐはパージガスを表す。また、被処理基板４とガス供給手段２との相対位置を明示するため、ガス供給・排気手段２を8個のエリアに分割し、各々１〜８で番号付けしている。ホームポジションでは、１番目の基板が１番の位置に対応し、順次、２番目の基板が第８の位置、３番目の基板が第７の位置というように逆向きに対応している。本実施例では、このホームポジションで、メタル含有反応ガスとノンメタルガスを同一時刻に流し始め、その時刻をＡＬＤ開始時点とする。この時、図２２に示す様に、１〜３番目の基板はメタル含有反応ガスに接触し、５〜７番目の基板はノンメタル反応ガスに接触している。４番目と８番目の基板はパージガスに接触している。このＡＬＤ開始時点では、1番目の被処理基板は１個のメタル反応ガスエリアとしか接触せず、定常状態での接触時間の１／３となる。同様に２番目の被処理基板がメタル反応ガスと接触する時間は、定常状態での接触時間の２／３となる。この短い接触時間を補うため、回転開始において、最初の基板暴露ステップでは回転速度を定常回転の１／３、あるいはそれ以下に設定する。同様に、２番目の基板暴露ステップでは回転速度を定常回転の２／３、あるいはそれ以下とする。実施例では、定常回転速度を３０ＲＰＭとし、１番目基板の処理時における回転速度を５ＲＰＭ、２番目基板の処理時の回転速度は２０ＲＰＭとした。ＡＬＤ開始時の回転速度を定常回転の１／３の１０ＲＰＭでなく、５ＲＰＭとした理由は、反応ガス供給開始時に切り替え時に２秒程度以上の時間がかかる場合があり、このパージガスから反応ガスへの切り替えが実際に被処理基板に噴出されるまでのタイムラグを考慮したためである。あるいは、サセプタの回転を停止した状態で反応ガスの供給を開始して２〜３秒程度放置した後、回転を開始しても良い。この様なＡＬＤ開始時における変動回転数制御により、全ての被処理基板について、最初のメタル反応ガスへの暴露が十分な時間となるようにする事ができる。
【００５５】
一方、本実施例では、ＡＬＤ停止は図２３に示す様に、メタル反応ガスを遮断するタイミングとする。この時、1番目の被処理基板は第６のガス供給手段エリア（パージガス供給部）に位置する。このＡＬＤ反応シーケンス完了時点で８枚全ての基板にメタル反応ガスがｎ回暴露されていることになる。メタル含有反応ガス遮断後もノンメタル反応ガスを流し続け、１番目の基板がｎ＋１回転目で４番目のガス供給手段エリア位置に達した時点、あるいはそれ以降に停止させることにより、全ての基板に対してノンメタルガスで被処理基板表面を終端させることができる。この結果、８枚全ての被処理基板についてｎ層のＡＬＤシーケンスが施されていることになる。ここで、メタル含有反応ガス停止時において、８番目の被処理基板は最後のメタル含有反応ガス供給手段のエリアに入ったばかりであり、定常回転状態での１／３の時間しかメタル含有反応ガスと接触していない。そこで、ＡＬＤ完了時の最後の基板処理ステップにおいては、サセプタ回転速度を定常速度の１／３、あるいはそれ以下の回転速度にする。また、その１枚前の基板処理の時点では、7番目の被処理基板に対してメタル含有反応ガスとの接触時間が定常回転状態での２／３となるため、回転速度を定常回転速度の２／３、あるいはそれ以下とする。本実施例では、メタル含有反応ガスを遮断する２枚前の時点で回転数を２０ＲＰＭに低下させ、さらに遮断時には回転数を１０ＲＰＭに低下させた。なお、本実施例では定常回転速度を毎分３０回転に設定したが、この値に固定されるものでなく、第６の本発明実施例で後述するように被処理基板パターンの最大アスペクト比によって事前にセットすることができる。例えば、アスペクト比が１０程度のパターンであれば、ステップカバレッジ特性を低下させずに、回転数を２００ＲＰＭ程度にまで上げることができる。また、ＡＬＤ開始時と完了時における変動回転数制御を行う場合、最初と最後の１回転に要する時間は多少長くなるが、全体の回転数は１００回転以上であり、これによるスループット低下の影響は無視できる程小さい。
【００５６】
本発明の第２の実施形態として、被処理基板枚数が８枚で、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が、被処理基板１枚分に相当するパージエリアを挟んで配置され、両反応ガス供給部面積が各々４枚の基板に相当する同一面積のエリアをカバーする場合の別の実施例について、ＡＬＤプロセスシーケンスを図２４に、またそのシーケンスでのＡＬＤ開始および完了時点での基板位置を図２５と図２６ に示す。ＡＬＤプロセスではしばしば、最初の数サイクルについて、吸着反応が進行しにくく、成膜が進まない、いわゆるインキュベーションが発生する。これは、最初の金属反応ガス吸着が進みにくいことによるもので、メタル含有反応ガスだけを比較的長時間、被処理基板に接触する必要がある。また、被処理基板に吸着する第１層目の原子がメタル原子、あるいはノンメタル原子かのどちらか一方でないと、ＡＬＤ成膜した薄膜の特性が劣化する場合がある。このため本実施例では、第1層目の吸着原子がメタルである場合を想定し、最初の数回転について金属含有反応ガスだけを流してメタル原子の初期吸着反応を十分に促進した後、被処理基板４が所定のガス供給・排気手段２の場所に到達した時点でノンメタル反応ガスを流した。この場合、ノンメタル反応ガスを流し始めた時間をＡＬＤ開始時間とする。本実施例では、図２５に示す様に、1番目の被処理基板が第３の位置（最初のノンメタル反応ガス供給部）に達した時である。この場合、7番目の基板は第５の位置にあるため、１個のノンメタル反応ガス供給・排気部２２にしか暴露されず、通常３個の連続したノンメタル反応ガス・排気部２２に晒される定常状態に比べて接触時間が１／３となる。同様に、８番目の基板がノンメタル反応ガスに接触する時間は、定常状態の２／３である。このノンメタル反応ガスとの接触時間の低下を補うため、最初の１枚目の基板の処理時には回転速度を定常回転の１／３、あるいはそれ以下とし、２枚目の基板の処理時には定常回転数の２／３、ありいはそれ以下の回転数とする。なお、図ではメタル含有反応ガスだけを流している時間を１サイクルとしているが、インクベーション時間が長い場合は、さらにこのサイクルを数サイクルまで増加しても良い。
【００５７】
ＡＬＤ停止は、前実施例と同様にメタル反応ガスを遮断するタイミングとする。この時、図２６に示す様に、１番目の被処理基板は第４のガス供給手段エリア（ノンメタル反応ガス供給部中央）に位置する。このＡＬＤ反応シーケンス完了時点で８枚全ての基板にメタル反応ガスがｎ回暴露されていることになる。メタル含有反応ガス遮断後もノンメタル反応ガスを流し続け、１番目の基板がｎ＋１回転目で２番目のガス供給手段エリア位置に達した時点、あるいはそれ以降に停止させることにより、全ての基板に対してノンメタルガスで被処理基板表面を終端させることができる。この結果、８枚全ての被処理基板についてｎ層のＡＬＤシーケンスが施されていることになる。ここで、メタル含有反応ガス停止時において、６番目の被処理基板は最後のメタル含有反応ガス供給手段のエリアに入ったばかりであり、定常回転状態での１／３の時間しかメタル含有反応ガスと接触していない。そこで、ＡＬＤ完了時の最後の基板処理ステップにおいては、サセプタ回転速度を定常速度の１／３、あるいはそれ以下の回転速度にする。また、その１枚前の基板処理の時点では、５番目の被処理基板に対してメタル含有反応ガスとの接触時間が定常回転状態での２／３となるため、回転速度を定常回転速度の２／３、あるいはそれ以下とする。本実施例では、メタル含有反応ガスを遮断する２枚前の時点で回転数を２０ＲＰＭに低下させ、さらに遮断時には回転数を１０ＲＰＭに低下させた。
【００５８】
また、図２７、図２８、および図２９ に本発明のさらに別の実施例を示す。ここでは、被処理基板１枚分に相当するエリアを隔ててメタル含有反応供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給：排気部２２が配置されるに当たり、ノンメタル反応ガス供給・排気部２２がメタル含有反応ガス供給・排気部２１に比べて２倍大きな面積を占有する装置構成の場合に対応している。即ち、メタル含有反応ガス供給・排気部２１は基板２枚分のエリアを占有し、ノンメタル反応ガス供給・排気部２２は基板４枚分のエリアを占有するように設計した。ＡＬＤ開始について、インキュベーションを低減するため、最初の１回転中はメタル含有反応ガスだけを流すことによりメタル含有反応ガスを十分に基板表面に吸着させてから、２回転目で１番目の被処理基板が第３の位置に達した時にノンメタル反応ガスを流し始め、この時間をＡＬＤ開始時間とした。インキュベーション時間が長い場合は、さらにメタル含有ガスだけを流すサイクルを長くしても良い。ここで、６番目、７番目、８番目の基板については、最初にノンメタルガスと接触する面積は、定常状態に比べて、各々１／４、１／２、３／４となるので、最初の１番目、２番目、３番目の基板処理時における回転数は、各々定常回転数の１／４、１／２、３／４あるいはこれら回転数以下とする。このＡＬＤ開始時における変動回転数制御により、全ての基板について、ノンメタルとの接触時間が同一にすることができる。
ＡＬＤ完了については、ｎ回転目において１番目の基板が第４の位置に達した時にメタル含有反応ガスの供給を停止し、この時点をＡＬＤ完了時とする。この時、5番目の基板はメタル反応ガスに定常状態に対して１／２の面積しか接触されないので、最後の１枚目の基板処理時のける回転数は定常回転数の１／２、あるいはそれ以下の回転数とし、全ての基板がｎ番目のノンメタルガスに対して同一の接触時間を確保できるようにした。ＡＬＤ完了後はノンメタル反応ガスだけを流すことより、全ての被処理基板について、ｎ層のＡＬＤ際黒を施し、かつ、それらの表面をノンメタルで終端させた。
【００５９】
図１６で示した、メタル含有反応ガス供給・排気部２１が１枚の基板に相当するエリアを占有し、ノンメタル反応ガス供給・排気部２２が５枚の基板に相当するエリアを占有し、これら二つの反応ガス供給部が、基板１枚に相当するエリアのパージガス供・排気給部２３で分離されている場合についても、図３０に示したＡＬＤシーケンスに従って、ＡＬＤ開始および完了時における基板位置制御と変動回転数制御を行う事によって、全ての被処理基板について、ｎ層のＡＬＤ処理を施し、かつ、同一の暴露時間を維持し、さらにそれら全ての表面をノンメタルガスで終端するようにできる。詳細の説明は上記の実施例と同様であり、重複するので省略する。
【００６０】
さらに、図１３で示したように、被処理基板枚数が８枚で、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が、被処理基板１枚分に相当するパージガス供給・排気部２３を挟んで配置され、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が、各々被処理基板２．５枚および３．５枚に相当するエリアを占有する場合の、ＡＬＤプロセスシーケンスの実施例を、図３１、図３２、および図３３を用いて説明する。本実施例では、インキュベーションを低減するためにメタル含有反応ガスだけを流すことによりメタル含有反応ガスを確実に基板表面に十分吸着させた後、図３２に示す様に１番目の被処理基板が第２と第３の位置の中間に達した時にノンメタル反応ガスを流し始め、この時間をＡＬＤ開始時間とする。ここで、６番目、７番目、８番目の基板については、最初にノンメタルガスと接触する面積は、定常状態に比べて、各々２／７、４／７、６／７となるので、最初の１番目、２番目、３番目の基板処理時における回転数は、各々定常回転数の２／７、４／７、６／７あるいはこれら回転数以下とする。特に１番目の基板処理時においては、パージガスからノンメタルガスに切り替わるタイムラグを考慮し、さらに回転速度を低下する必要があり、本実施例では５ＲＰＭとした。このＡＬＤ開始時における変動回転数制御により、全ての基板について、ノンメタルとの接触時間が同一にすることができる。
【００６１】
ＡＬＤ完了については、図３３に示す様に、ｎ回転目において１番目の基板が第３と第４の中間位置に達した時に、メタル含有反応ガスを停止した時点をＡＬＤ完了時とする。この時、５番目と４番目の基板はメタル反応ガスに定常状態に対して、各々２／５、４／５の面積しか接触されないので、最後から２番目と１番目の基板処理時については、回転数は定常回転数の４／５、２／５、あるいはそれ以下の回転数とし、全ての基板がｎ番目のノンメタルガスに対して同一の接触時間を確保できるようにする。ＡＬＤ完了後はノンメタル反応ガスだけを流すことより、全ての被処理基板について、ｎ層のＡＬＤ成膜を施し、かつ、同一の暴露時間を維持し、さらに、それらの表面をノンメタルガスで終端することができる。
【００６２】
図１５に示した様に、被処理基板枚数が８枚で、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が、被処理基板１枚分に相当するパージガス供給・排気部２３を挟んで配置され、メタル含有反応ガス供給・排気部２１とノンメタル反応ガス供給・排気部２２が、各々被処理基板１．５枚および４．５枚に相当するエリアを占有する場合の、ＡＬＤプロセスシーケンスの実施例を、図３４に示す。この場合も、ＡＬＤ開始および完了時における基板位置制御および変動回転数制御を行う事によって、全ての被処理基板について、ｎ層のＡＬＤ処理を施し、かつ、同一の暴露時間を維持し、さらに、それら全ての表面をノンメタルガスで終端するようにできる。詳細の説明は上記の実施例と同様であり、重複するので省略する。
【００６３】
また、回転サセプタ３の１回転が複数のＡＬＤサイクルから構成される場合の実施ＡＬＤシーケンス例を図３５〜図３７に示す。このプロセスシーケンス図において、記号Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，およびＰは、各々第１メタル含有反応ガス、第１ノンメタル反応ガス、第２メタル含有反応ガス、第２ノンメタル反応ガス、およびパージガスを表す。ここでは、図１７に示す様に、８枚の被処理基板が回転サセプタ３に搭載され、メタル含有反応ガス、第１パージガス、ノンメタル反応ガス、および第２のパージガスからなる一つのガス供給・排気手段が２セット配置される。この場合、図３５に示す様に、最初に１番目の基板が第１の位置にあるホームポジションにて、全てのガスを流し始め、同時に低速で回転を開始する。本実施例では、パージガスから反応ガスへの交換におけるタイムラグを考慮し、開始時の回転数と定常回転数の１／３とした。１〜４番目の基板については、第1のメタルを含む膜が最初に基板に堆積され、５〜８番目の基板については、第２のメタルを含む膜が最初に基板に堆積される。ＡＬＤ停止については、ｎ＋１回転に達してすぐの１番目の基板が第1の位置にたした時に第１と第２のメタル含有反応ガスを両方遮断し、この時点をＡＬＤ完了時点とする。第１と第２のノンメタル反応ガスについては、第１の基板が３番目の位置に達した時点、あるいはこれより後で遮断する。このシーケンスにより、全ての基板について所定の回数だけ堆積されたＡＬＤ膜が得られ、全ての基板表面はノンメタル反応ガスで終端されて安定な状態となっている。ただし、第1〜第３の基板については、最表面層は第２のメタルを含む膜で構成されるが、第４〜第８の基板の最表面層は第1のメタルを含む膜で構成される。
【００６４】
図１７に示したガス供給・排気手段の構成において、全ての基板について第1のメタルを含む膜から成膜を開始する場合のＡＬＤプロセスシーケンスを図３６に示す。この場合、回転サセプタ３がホームポジションにある時に第１のメタル含有反応ガスおよび第１のノンメタル反応ガスの供給を開始すると共に、回転を開始する。次に、１番目の基板が第５の位置に到達した時に、第２のメタル含有反応ガスおよび第２のノンメタル反応ガスの供給を開始する。このシーケンスにより、全ての基板について、第１のメタルを含む膜が最初に成膜され、次いで第２のメタルを含む膜が成膜される。ＡＬＤ終了については、ｎ回転目で１番目の基板が第８の位置に達した時点で第１のメタル含有反応ガスの供給だけを停止する。次に、ｎ＋１番目の回転になり、１番目の基板が第４の位置に達した時に、第１のメタル含有反応ガスを遮断する。両方のノンメタル反応ガスの遮断はｎ＋１回転目で１番目の基板が第８の位置か、あるいはそれ以降になった時点で遮断する。このようなシーケンスにより、全ての基板について同じ膜順序で構成されるｎ層のハイブリッド成膜が可能となる。
【００６５】
また、図１７に示したガス供給・排気手段の構成において、全ての基板について第１のメタルだけを含む膜で成膜する場合の実施例を図３７に示す。最初、第1および第５の位置のメタル含有反応ガス供給・排気部からメタル含有反応ガスだけを供給する。１番目の基板が第３の位置に達した時点で、二つのノンメタル反応ガスの供給を開始し、この時点をＡＬＤ開始時点とする。ＡＬＤ完了については、ｎ回転目で１番目の基板が第３の位置に達した時に二つのメタル含有反応ガス供給・排気部を遮断し、その後で１番目の基板が第６の位置に達した時に両方のノンメタル反応ガスを遮断する。このシーケンスによって、全ての基板について、２ｎ層（偶数）のＡＬＤ成膜が施される。２ｎ＋１（奇数）層のＡＬＤ成膜を行う場合は、遮断のタイミングを半回転ずらし、１番目の基板が第７の位置に達した時に両方のメタル反応ガスを、また１番目の基板がｎ＋１回転目において第２の位置に達した時にノンメタル反応ガスを遮断することによって達成される。
【００６６】
さらにまた、図３８〜４０に回の転サセプタ３上の被処理基板が６枚搭載される装置構成でのＡＬＤプロセスシーケンスの実施形態の一例を示す。ここでは、図４で表したように、メタル反応ガス供給・排気部２１およびノンメタルガス供給・排気部２２が共に２枚の基板に相当するエリアを占有し、互いに一枚の基板に相当するエリアのパージガス供給・排気部２３を隔てて配置されている。本実施例では、まずメタル含有反応ガスだけを流して全ての被処理基板表面にメタル含有反応ガスを十分に吸着させた上で、図３９に示す様に第１番の基板が第３番目の位置に達した時にノンメタル反応ガスの供給を開始し、この時点を第１層目のＡＬＤ開始時点とする。ＡＬＤ完了時点については、ｎ回転目に達し、図４０に示す様に１番目の基板が第４の位置に到達した時にメタル含有反応ガスの供給を停止し、その後はノンメタルガスだけを供給する。このシーケンスにより、６枚全ての基板において、ｎ層のＡＬＤ成膜を実施し、かつ全ての基板の表面を安定したノンメタルガスによって終端することができる。また、被処理基板が８枚の時と同様に、ＡＬＤ開始の第１層目と最後のｎ層目においては、回転数を低下する変動回転制御ことにより、全ての被処理基板が同一の反応ガス接触時間を確保することができる。
【００６７】
また、図１０に示した様に、被処理基板６枚が回転サセプタに搭載され、メタル含有反応ガス供給・排気部２１が基板１枚、ノンメタル反応ガス供給・排気部２２が３枚の基板に相当するエリアを各々占有し、基板１枚に相当するエリアを占有するパージガス供給・排気部２３で分離された構成について、一つのＡＬＤプロセスシーケンスを図４１に示す。本実施例では、１番目の基板が第１の位置にあるホームポジションにて全てのガス供給を開始し、この時点をＡＬＤ開始時点とする。ＡＬＤ完了については、ｎ＋１回転目に達してすぐ、第１の基板が１番目の位置に到達した時点でメタル含有反応ガスを遮断し、この時点をＡＬＤ完了時点とする。ノンメタルについてはその後、ｎ＋１回転目で第１の基板が５番目の位置、あるはそれ以降に停止する。このシーケンスにより、６枚全ての基板において、ｎ層のＡＬＤ成膜を実施し、かつ全ての基板の表面を安定したノンメタル反応ガスによって終端することができる。また、被処理基板が８枚の時と同様に、ＡＬＤ開始の第１層目については、パージガスからノンメタル反応ガスへの切り替えタイムラグを考慮して、回転数を低下することにより、全ての被処理基板が同一の反応ガス処理接触時間を確保する。本実施例では完了時における変動回転制御は必要としない。
【００６８】
さらにまた、また、図１１に示した様に、被処理基板６枚が回転サセプタ３に搭載され、メタル含有反応ガス供給・排気部２１が基板１．５枚、ノンメタル反応ガス供給・排気部２２が２．５枚の基板に相当するエリアを各々占有し、基板１枚に相当するエリアを占有するパージガス供給・排気部２３で分離された構成について、一つのＡＬＤプロセスシーケンスを図４２〜図４４に示す。本実施例では、図４３ に示す様に第1の基板が２番目と３番目の中間位置に達した時点でメタル含有反応ガス供給を開始し、この時点をＡＬＤ開始時点とする。ＡＬＤ完了については、ｎ回転目に達して、図４４ に示す様に第１の基板が３番目と４番目の中間位置に到達した時点でメタル含有反応ガスを遮断し、この時点をＡＬＤ完了時点とする。ノンメタルについてはその後、ｎ＋１回転目で第１の基板が３番目の位置に達した時点、あるはそれ以降に停止する。このシーケンスにより、６枚全ての基板について、ｎ層のＡＬＤ成膜を実施し、かつ全ての基板の表面を安定したノンメタルガスによって終端することができる。また、被処理基板が８枚の時と同様に、ＡＬＤ開始の第１層目と最後のｎ層目においては、回転数を低下させる変動回転制御を行うことにより、全ての被処理基板が同一の反応ガス処理接触時間を確保する。
【００６９】
ＤＲＡＭキャパシタのＴｉＮメタル電極やＨｉｇｈ−ｋ絶縁膜等の薄膜をＡＬＤ成膜する場合、被処理基板表面に形成された自然酸化膜を除去したり、また逆に基板表面を低ダメージのプラズマによって高品質のラジカル酸化膜を形成する基板前処理が必要となる場合がある。従来の技術では、このような場合、ＡＬＤチャンバーとは別の前処理チャンバーを使って前処理プロセスを行っていた。しかしながら、このような方式では装置構成がクラスターシステムとなり、高価で生産性も低下する。第５の本発明を応用することにより、同一プロセスチャンバーにて前処理とＡＬＤ成膜を行うことができるようになる。図４５に、ＡＬＤ成膜を行う前に、被処理基板をエッチングガス（ガスＣ）により前処理する場合の実施例を示す。この場合、図２０において、エッチング時間、オーバーエッチ率を設定して、前処理に必要な回転数を算出する。まず、二つの反応ガス供給・排気部２１、２２からエッチングガスを被処理基板表面に噴出し、表面をエッチングする。ここで、全ての基板についてエッチングの均一性を維持するため、サセプタを回転する。ただし、回転数は生産性に影響しないので、遅い回転でも構わない。エッチング前処理が完全に完了した時点で、ガスをパージガスに切り替えて２〜３回転だけ回転を続ける。そして、前処理ガスが完全に排気されて回転サセプタがホームポジションに達した時点でメタル含有反応ガスの供給を開始し、メタル含有反応ガスを十分に表面処理した基板表面に吸着させた後、１番目の基板が第１の位置（ホームポジション）に達した時点でノンメタル反応ガスを供給開始し、この時点をＡＬＤ開始時点とする。ＡＬＤ停止については、ｎ回転目になり１番目の基板が第２の位置に達した時にメタル含有反応ガスの供給を停止し、この時点をＡＬＤ完了時点とする。ノンメタルはその後も流し続け、ｎ回転目で１番目の基板が第８の位置に達した時点，あるいはそれ以降にノンメタル反応ガスの供給を停止する。このようなシーケンスにより、同一プロセスチャンバー内で基板の前処理とＡＬＤプロセスの両方を行うことができる。図４６は前処理プロセスの別の実施形態を示す。ここでは、ノンメタル反応ガス供給部２２１に設置されたプラズマなどの励起手段を用いて、酸素ラジカル、窒素ラジカルや水素ラジカルを生成し、被処理基板に高品質のラジカル酸化膜、ラジカル窒化膜を形成したり、基板表面に形成された品質の悪い自然酸化膜を除去した後、ＡＬＤプロセスによって高品質ＡＬＤ薄膜を形成する。この場合も、前処理およびＡＬＤプロセスにおいて各々のガス供給・遮断時の基板の位置と回転数を制御することにより、全ての基板について必要時間だけ前処理を施し、ＡＬＤプロセスへと移行することができる。
【００７０】
第６の本発明について、その実施形態を図４７に示した回転数制御シーケンスを用いて説明する。まず、既に被処理基板の最大アスペクト比パターンに対するＡＬＤ飽和反応時間が既知である場合は、その値を装置プロセスレシピに入力する。不明である場合については、プロセス圧力、温度、反応ガス種、最大アスペクト比を入力し、それらプロセス条件下での最大アスペクト比パターンに対する飽和反応時間当該関数を算出する。当該関数算出の一つの実施例として、アスペクト比１０以上のパターンにＡＬＤ成膜を行う場合、あるプロセス圧力Ｐ１、ある温度Ｔ１において、ある１点のアスペクト比α１における飽和時間ｔｓ１を求め、任意の温度Ｔ、圧力Ｐ、アスペクト比αにおける飽和時間ｔｓを次式によって記述する。
ｔｓ＝ｔｓ１（α／α１）２（Ｐ１／Ｐ）（Ｔ１／Ｔ）０．５                （数式７） 
求めた飽和反応時間を維持できるようにサセプタの回転速度を調整することにより、完全なステップカバレッジを確保しつつ、最大のスループットを達成することができる。
【００７１】
第６の本発明の別の実施例として、ＡＬＤプロセス処理中に、成膜膜厚に応じて回転数を徐々に変化させる場合を開示する。すなわち、ＡＬＤプロセス前の最初のアスペクト比をα０と単一のＡＬＤサイクルで成膜される膜厚をｈとすると、ｎサイクル目では両側の側壁にｈの厚さの膜が形成されるため、ｎサイクル目でのアスペクト比はα（ｎ）＝α０／（１−２ｎｈ／ｄ）で算出できる。ここでｄは最大アスペクト比パターンの幅、あるいは直径である。このα(n)からｎサイクル目の飽和時間を求め、その時の回転数を算出して、リアルタイムに回転数を変化させる。このようなリアルタイム回転数制御により、アスペクト比の比較的小さい初期ＡＬＤ段階での回転数を早くすることができ、１００％のステップカバレッジを維持しながら、最大のスループットを獲得することができる。
【００７２】
本発明のＡＬＤプロセスチャンバーを複数個搭載した装置システムを図４８および図４９に示す。図４８に示された４チャンバーＡＬＤ成膜システム４２では、一つのＡＬＤプロセスチャンバー４３に基板が6枚搭載され、4個のプロセスチャンバーが一つのシステムに搭載される。したがって、同時に24枚の基板を成膜処理できる。また、図４９に示された３チャンバーＡＬＤ成膜システム４４では、一つのＡＬＤプロセスチャンバー４５に基板が8枚搭載され、３個のプロセスチャンバーが一つのシステムに搭載される。両システム共に共通のエンドステーション４９、入出用ロードロック室４８、真空搬送室４７、および基板真空搬送ロボット４６を備えており、一つのシステムで２４枚を1ロットとして同時に処理できる能力を持つ。プロセスチャンバー数や基板枚数については、本実施例に限られたものでなく、生産量や生産品種に応じて適切なシステムを選択すれば良い。
【００７３】
図４８に示した４チャンバー構成システムを用いて、本発明装置およびプロセスをＴｉＮのＡＬＤ成膜に適用したプロセス実施例を示す。圧力４Ｔｏｒｒ、温度３５０ ℃において、ＴｉＣｌ４およびＮＨ３を各々メタル反応ガス、およびノンメタル反応ガスとして用いてＴｉＮ膜を１０ｎｍ、本発明の回転セミバッチＡＬＤ装置を用いて成膜した。被処理基板としては、直径５０ｎｍでアスペクト比が８０のホールがパターニングされたシリコン基板を用いた。パージガスとしては、窒素を用いた。ここで、回転サセプタには直径３００ｍｍの被処理基板が６枚搭載される。また、ガス供給・排気手段については、図４に示す様にメタル含有反応ガス供給部とノンメタル反応ガス供給部が各々、２枚の基板に相当するエリアをカバーし、1枚の基板に相当するエリアを占有するパージガス供給部によって分離されている。真空容器中心部の半径１２ｃｍには中央パージガス供給部が設置されている。また、周辺部にも幅７ｃｍで周辺パージガス供給部を配置した。メタル含有反応ガス供給部、ノンメタル反応ガス供給部、およびパージガス供給部は全て、２ｃｍの幅の真空排気溝によって囲んだ。ＴｉＣｌ４およびＮＨ３のガス流量は、各々２００ＳＣＣＭとした。反応ガスを分離している二つのパージガス供給部において、パージガス流量は各々４００ＳＣＣＭである。真空容器壁は全て２００℃に保温加熱した。ガス供給手段はフランジと図１７に示す様に２４個のスプリングによって保持した。設定ギャップは０．８ｍｍで、ガス供給手段と被処理基板との間のギャップを光学式レーザー光により、被処理基板上の３点において計測した。中央パージガスおよび周辺部パージガス供給部から各々５００ＳＣＣＭ、１ＳＬＭ供給することにより、０．８ｍｍのギャップで基板がガス供給手段に接触することなく、安定に保持することができた。ＡＬＤ開始・完了タイミングについては図２９のシーケンスによってガス供給開始、遮断を実施した。
【００７４】
アスペクト比８０での飽和時間は１．８秒となり、初期定常回転数は１０ＲＰＭに設定した。完了時点での飽和時間は４．８秒程度になり、回転数は６ＲＰＭであった。一つのＡＬＤプロセスチャンバーの平均スループットは基板の搬送および昇温等のオーバーヘッドを加えて２５ＷＰＨで、図４９に示した４チャンバーシステムでは、エンドステーションからプロセスチャンバー間の基板搬送に伴うオーバーヘッドによる低下にも拘らず、８０ＷＰＨの高いスループットを達成できた。この時、ステップカバレッジについて、走査電子顕微鏡および透過電子顕微鏡で観察した結果、アスペクト比８０のホールに対しても１００％のステップカバレッジが得られた。一方、最大アスペクト比が１０のデザインに対して、同様のＡＬＤプロセスを行ったところ、回転数を２００ＲＰＭまで上げても１００％のステップカバレッジを確保でき、スループットは一つのプロセスチャンバー当たり９０ＷＰＨとＣＶＤと同等の極めて高い性能が得られた。図４８に示す４チャンバーシステムのスループットは２００ＷＰＨ以上のスループットが達成された。この場合のステップカバレッジも全ての基板について１００％を達成できた。
【００７５】
パーティクルについては、３０００枚のマラソンテストを実施し、基板表面側は＋５個以内、また裏面については＋５００程度で安定した結果が得られた。ＴｉＮの膜厚は、１０．０８ｎｍで、面内均一性および面間再現性は０．８％（３σ）と非常に良好な性能が達成された。
【００７６】
ガス利用効率、即ち供給されたＴｉＣｌ４およびＮＨ３ガスの内、ＴｉＮとして成膜されたTiおよびNの原子の割合は、両方共に２％であった。これは通常のＡＬＤのガス利用効率が１％以下の２倍の効率となり、極めて大きな原料ガスコスト削減に寄与することが出来ることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明明細書では主として半導体の製造プロセスへの適用について述べたが、本発明は基板の寸法、形状、素材等を変更することにより、高生産性、高ステップカバレッジ、低ガス消費量の性能を持つＡＬＤ表面処理装置として、液晶、太陽電池、ＬＥＤ、リチウムイオン２次電池電極、ナノマテリアル、バイオマテリアルなどのデバイス製造で幅広い産業において利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】図１はＡＬＤプロセスにおける課題を説明した図で、反応ガス暴露時間と反応速度との関係を表す。
【図２】図２は本発明に至る発見を説明した図で、反応ガス暴露時間とステップカバレッジとの関係を表す。
【図３】図３は本発明に至る発見を説明した図で、被処理基板表面に蝕刻されたパターンのアスペクト比とＡＬＤ飽和反応時間との関係を表す。
【図４】図４は被処理基板が６枚搭載され、メタル含有反応ガス供給手段およびノンメタル反応ガス供給手段が共に２枚の基板に相当するエリアを占有する場合の実施例におけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図５】図５は図４における本発明実施例での線ＡＢＣに沿ったＡＬＤ装置断面を示した説明図である。
【図６】図６は図４における本発明実施例での線ＡＢＤに沿ったＡＬＤ装置断面を示した説明図である。
【図７】図７は第1および第２の本発明における実施例でのメタル含有反応ガス供給部の断面を示した説明図である。
【図８】図８は第１および第２の本発明における実施例でのノンメタル反応ガス供給部の断面を示した説明図である。
【図９】図９は第１および第２の本発明における実施例でのパージガス供給部の断面を示した説明図である。
【図１０】図１０は第３の本発明の実施例を示し、基板６枚搭載され、メタル含有反応ガス供給手段が基板１枚に相当するエリアを占有する場合おけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図１１】図１１は第３の本発明の実施例を示し、基板６枚搭載され、メタル含有反応ガス供給手段が基板１．５枚に相当するエリアを占有する場合におけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図１２】図１２は第３の本発明の実施例を示し、基板８枚搭載され、メタル含有反応ガス供給手段およびノンメタル反応ガス供給手段が共に３枚の基板に相当するエリアを占有する場合におけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図１３】図１３は第３の本発明の実施例を示し、基板８枚搭載され、メタル含有反応ガス供給手段が基板２．５枚に相当するエリアを占有する場合におけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図１４】図１４は第３の本発明の実施例を示し、基板８枚搭載され、メタル含有反応ガス供給手段が基板２枚に相当するエリアを占有する場合におけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図１５】図１５は第３の本発明の実施例を示し、基板８枚搭載され、メタル含有反応ガス供給手段が基板１．５枚に相当するエリアを占有する場合におけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図１６】図１６は第３の本発明の実施例を示し、基板８枚搭載され、メタル含有反応ガス供給手段が基板１枚に相当するエリアを占有する場合におけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図１７】図１７は第３の本発明の実施例を示し、基板８枚搭載され、２対のＡＬＤガス供給・排気手段が設置された場合におけるＡＬＤ装置平面を示した説明図である。
【図１８】図１８は第４の本発明の実施例のおけるＡＬＤ装置断面図を示した説明図である。
【図１９】図１９は第４の本発明の実施例のおけるＡＬＤ装置平面図を示した説明図である。
【図２０】図２０は第４および第５の本発明の実施例におけるギャップコントロールフローチャートおよびガス供給コントロールフローチャートから成るＡＬＤ成膜制御システムを示した説明である。
【図２１】図２１は図１２に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図２２】図２２は図１２に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス開始時基板配置を示した説明図である。
【図２３】図２３は図１２に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス完了時基板配置を示した説明図である。
【図２４】図２４は図１２に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成においてインキュベーションを考慮した第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図２５】図２５は図１２に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成においてインキュベーションを考慮した第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス開始時基板配置を示した説明図である。
【図２６】図２６は図１２に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成においてインキュベーションを考慮した第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス完了時基板配置を示した説明図である。
【図２７】図２７は図１４に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図２８】図２８は図１４に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス開始時基板配置を示した説明図である。
【図２９】図２９は図１４に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス完了時基板配置を示した説明図である。
【図３０】図３０は図１６に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図３１】図３１は図１３に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図３２】図３２は図１３に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス開始時基板配置を示した説明図である。
【図３３】図３３は図１３に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス完了時基板配置を示した説明図である。
【図３４】図３４は図１５に示したガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図３５】図３５は図１７に示した２対のガス供給・排気手段と基板8枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図３６】図３６は図１７に示した２対のガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図３７】図３７は図１７に示した２対のガス供給・排気手段と基板８枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図３８】図３８は図４に示したガス供給・排気手段と基板６枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図３９】図３９は図４に示したガス供給・排気手段と基板６枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス開始時基板配置を示した説明図である。
【図４０】図４０は図４に示したガス供給・排気手段と基板６枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス完了時基板配置を示した説明図である。
【図４１】図４１は図１０に示したガス供給・排気手段と基板６枚搭載の構成において第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図４２】図４２は図１１に示したガス供給・排気手段の構成と基板６枚搭載における第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセスシーケンスを示した説明図である。
【図４３】図４３は図１１に示したガス供給・排気手段の構成と基板６枚搭載における第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス開始時基板配置を示した説明図である。
【図４４】図４４は図１１に示したガス供給・排気手段の構成と基板６枚搭載における第５の本発明の実施例でのＡＬＤプロセス完了時基板配置を示した説明図である。
【図４５】図４５は図１２に示した構成のガス供給・排気手段の構成を用いて前処理とＡＬＤプロセスを同一チャンバー内で行う場合の第５の本発明のシーケンスを示した説明図である。
【図４６】図４６は図１２に示した構成のガス供給・排気手段の構成を用いて前処理とＡＬＤプロセスを同一チャンバー内で行う場合の第５の本発明のシーケンスを示した説明図である。
【図４７】図４７は第６の発明の実施例における回転制御シーケンスを表す説明図である。
【図４８】図４８は本発明の基板６枚搭載でのＡＬＤシステム実施例を示す説明図である。
【図４９】図４９は本発明の基板８枚搭載でのＡＬＤシステム実施例を示す説明図である。
【符号の説明】
【００７９】
１           真空容器
２           ガス供給・排気手段
３           回転サセプタ
４           被処理基板
５           ゲートバルブ       
６           真空容器下部
７           被処理基板上下駆動用ピン
８           ピン保持アーム
９           ピン保持アーム駆動磁気シールド
１０       マイクロ波電源・チューニング装置
１１       マイクロ波伝搬同軸ケーブル
１２       マイクロ波アンテナ、またはガス励起手段
１３       誘電板
１４       膜厚計
１５       回転サセプタ回転制御シーケンサ
１６       ギャップ計測器
１７       ギャップコントロールシーケンサ
１８       ギャップ駆動モーター
１９       ギャップ駆動歯車
２０       パージガス流量調節バルブ
２１       メタル含有反応ガス供給・排気部
２２       ノンメタル反応ガス供給・排気部
２３       パージガス供給・排気部
２４       中心部パージガス供給・排気部
２５       周辺部パージガス供給部
２６       真空容器排気口
２７       ノンメタル反応ガス・エッチングガス・前処理ガス切り替えバルブ
２８       エッチングガス供給ボンベ
２９       上部ガス供給・排気手段保持用フレキシブルフランジ
３０       上部ガス供給・排気手段保持用スプリングまたは磁石
３１       基板加熱ヒーター
３２       回転サセプタ窪み
３３       基板加熱ヒーター導線
３４       回転サセプタ回転軸
３５       回転サセプタ磁気シールド
３６       回転サセプタ歯車
３７       回転サセプタ駆動モーター
３８       ガス供給遮断シーケンサ
３９       メタル含有反応ガス供給制御バルブ
４０       ノンメタル反応ガス供給制御バルブ
４１       真空容器下部内壁と回転サセプタとの狭隙間
４２       ４チャンバーＡＬＤ装置システム
４３       ６枚基板搭載ＡＬＤプロセスチャンバー
４４       ３チャンバーＡＬＤ装置システム
４５       ８枚基板搭載ＡＬＤプロセスチャンバー
４６       基板真空搬送ロボット
４７       真空搬送室
４８       ロードロック室
４９       エンドステーション
５０       基板搬送用カセット
５１       前処理ガスボンベ
２１１    メタル含有反応ガス供給部
２１２    メタル含有反応ガスシャワープレート
２１３    メタル含有反応ガス供給口
２１４    メタル含有反応ガス排気溝
２１５    メタル含有反応ガス排気口
２１６    メタル含有反応ガス排気真空ポンプ
２１７    メタル含有反応ガス供給ガスボンベ
２１８    メタル含有反応ガスキャビティ
２１９    メタル含有反応ガス垂直隔壁
２２１    ノンメタル反応ガス供給部
２２２    ノンメタル反応ガスシャワープレート
２２３    ノンメタル反応ガス供給口
２２４    ノンメタル反応ガス排気溝
２２５ノンメタル反応ガス排気口
２２６    ノンメタル反応ガス排気真空ポンプ
２２７    ノンメタル反応ガス供給ガスボンベ
２２８    メタル含有反応ガスキャビティ
２２９    メタル含有反応ガス垂直隔壁
２３１    パージガス供給部
２３２    パージガスシャワープレート
２３３    パージガス供給口
２３４    パージガス排気溝
２３５    パージガス排気口
２３６    パージガスガス排気真空ポンプ
２３７    パージガスガス供給ライン
２４１    中心パージガス供給部
２４２    中心パージガスシャワープレート
２４３    中心パージガス供給口
２４４    中心パージガス排気溝
２４５    中心ガス排気口
２５１    周辺パージガス供給部
２５２    周辺パージガスシャワープレート
２５３    周辺パージガス供給口
【図３】
2014201804.tif 000006
【図４】
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【図５】
2014201804.tif 000008
【図６】
2014201804.tif 000009
【図７】
2014201804.tif 000010
【図８】
2014201804.tif 000011
【図９】
2014201804.tif 000012
【図１０】
2014201804.tif 000013
【図１１】
2014201804.tif 000014
【図１２】
2014201804.tif 000015
【図１３】
2014201804.tif 000016
【図１４】
2014201804.tif 000017
【図１５】
2014201804.tif 000018
【図１６】
2014201804.tif 000019
【図１７】
2014201804.tif 000020
【図１８】
2014201804.tif 000021
【図１９】
2014201804.tif 000022
【図２０】
2014201804.tif 000023
【図２２】
2014201804.tif 000024
【図２３】
2014201804.tif 000025
【図２５】
2014201804.tif 000026
【図２６】
2014201804.tif 000027
【図２８】
2014201804.tif 000028
【図２９】
2014201804.tif 000029
【図３２】
2014201804.tif 000030
【図３３】
2014201804.tif 000031
【図３９】
2014201804.tif 000032
【図４０】
2014201804.tif 000033
【図４３】
2014201804.tif 000034
【図４４】
2014201804.tif 000035
【図４７】
2014201804.tif 000036
【図４８】
2014201804.tif 000037
【図４９】
2014201804.tif 000038
【図１】
2014201804.tif 000039
【図２】
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【図２１】
2014201804.tif 000041
【図２４】
2014201804.tif 000042
【図２７】
2014201804.tif 000043
【図３０】
2014201804.tif 000044
【図３１】
2014201804.tif 000045
【図３４】
2014201804.tif 000046
【図３５】
2014201804.tif 000047
【図３６】
2014201804.tif 000048
【図３７】
2014201804.tif 000049
【図３８】
2014201804.tif 000050
【図４１】
2014201804.tif 000051
【図４２】
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【図４５】
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【図４６】
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