(57)【要約】【課題】機械的な構造設計における設計パラメータとして機能する界面強度情報が取得可能である評価方法を提供する。【解決手段】触針の形状とこの触針と接触する試験片の形状との幾何学的条件のみで一義的に触針と試験片との接触位置が決定されて負荷が付与される、試験片の剥離強度評価である。より詳しくは、円柱形状、円錐形状、あるいは半球状の試験片の側面と触針の平滑面とを接触させて、前記試験片の試験片土台との界面極近傍に負荷を与えることで安定的に亀裂を進展させ、その際の試験片の土台からの剥離に要した荷重を測定する、試験片の剥離強度評価方法。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
触針の形状とこの触針と接触する試験片の側面形状との幾何学的条件のみで一義的に触針と試験片との接触位置が決定されて負荷が付与される、試験片の界面強度評価方法。 
【請求項２】
円柱状、円錐状、あるいは半球状の試験片の側面と触針の平滑面とを接触させて、前記試験片の試験片土台との界面極近傍に負荷を与えることで試験片に安定的に亀裂を進展させ、その際の試験片の土台からの剥離に要した荷重を測定する、請求項１に記載の試験片の界面強度評価方法。
【請求項３】
前記試験片の側面と触針の平滑面とのなす角が１〜１０°である請求項２に記載の試験片の界面強度評価方法。
【請求項４】
前記試験片を顕微鏡の観察可能位置に配置して試験する請求項１〜３のいずれかに記載の試験片の界面強度評価方法。
【請求項５】
前記負荷による試験片の亀裂進展を含む破壊過程を経る荷重履歴に基づいて亀裂進展挙動を模擬して、界面の剥離に必要なエネルギーを算出する請求項１〜４のいずれかに記載の試験片の界面強度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、剪断剥離試験による界面強度の評価技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスやＭＥＭＳ(Micro Electro Mechanical Systems)デバイスといったマイクロ・ナノ構造体では、異種材界面の剥離・亀裂が拡大・進展しやすい状態にあり、製造および使用時でのこれらウイークポイントにおける破壊が設計開発のボトルネックになっている。
【０００３】
従来、このような微小構造体の界面の機械特性を把握するために、非特許文献１の図１に示すようなナイフエッジによる円柱状試験片の破壊試験を行うことで、その機械特性を評価しようと試みられてきた。しかしながら、非特許文献１の図２および図６の調査結果に示す通り、ナイフエッジによる負荷で界面に生じる応力は試験片形状に応じて変化するため、試験時の破壊荷重から見積もられる引張り強度やせん断強度も形状に依存して変動する。このような形状に依存した強度情報を、新規製品の機械的な構造設計・開発における設計パラメータとして援用することはリスクが大きく、形状とは独立した界面強度の評価方法が必要とされている。
【０００４】
試験片形状に依存しない界面強度の定量的評価方法としては、非特許文献２の方法が有効である。まず、土台上に作製したブロック型試験片の側面を棒状圧子で押すことで、試験片の接合部で剥離させる。試験時に得られた荷重履歴をもとに、その剥離面におけるき裂進展挙動を数値解析により模擬することで、単位面積当りの界面を剥離させるに必要なエネルギーが得られる。非特許文献２の図４が示すように、この数値解析により模擬されたき裂進展挙動は実験観察結果と一致する。また、得られた界面のエネルギーは試験片寸法に依存しないことから、このエネルギー値が界面強度を表現するパラメータとして有効であることがわかる。 
【０００５】
ただし、このような数値解析においては触針と試験片との接点の位置を適切に解析モデルに反映させる必要がある。非特許文献２では試験片寸法がミリメートルオーダーのために、ブロック型試験片に対して圧子で外力を負荷する際、試験片と圧子の相対位置制御や接点座標の計測は容易であるが、マイクロ・ナノメートルオーダーの試験片を対象とする場合、現状では十分な精度で位置を制御し、接点座標を計測することは困難とされる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Effects of Aspect Ratio of Photoresist Patterns on Adhesive Strength between Microsized SU-8 Columns and Silicon Substrate under Bend Loading Condition, Japanese Journal of Applied Physics, Vol. 49, 2010, 06GN14.
【非特許文献２】Crack propagation analysis on adhesive interface under shear loading, 日本機械学会第２４回計算力学講演会CD-ROM論文集, No.11-3, 2011, pp.30-31.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は上記のような従来の評価方法の問題点を解決し、実際の構造設計・開発における設計パラメータとして機能する界面強度情報が取得可能である新規な評価方法および評価装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、荷重を与える部位およびその方法を検討し、さらにシミュレーションと連携させることにより、上記課題が解決しうることを見出した。すなわち、本発明によれば、以下の剪断剥離試験による界面強度の評価方法が提供される。
【０００９】
[１]  触針の形状とこの触針と接触する試験片の側面形状との幾何学的条件のみで一義的に触針と試験片との接触位置が決定されて負荷が付与される、試験片の界面強度評価方法。
【００１０】
[２]  円柱状、円錐状、あるいは半球状の試験片の側面と触針の平滑面とを接触させて、前記試験片の試験片土台との界面極近傍に負荷を与えることにより試験片に安定的に亀裂を進展させ、その際の試験片の土台からの剥離に要した荷重を測定する、[１]に記載の試験片の界面強度評価方法。
【００１１】
[３]  前記試験片の側面と触針の平滑面とのなす角が１〜１０°である前記[２]に記載の試験片の界面強度評価方法。
【００１２】
[４]  前記試験片を顕微鏡の観察可能位置に配置して試験する前記[１]〜[３]のいずれかに記載の試験片の界面強度評価方法。
【００１３】
[５]  前記負荷による試験片の亀裂進展を含む破壊過程を経る荷重履歴に基づいて亀裂進展挙動を模擬して、界面の剥離に必要なエネルギーを算出する前記[１]〜[４]のいずれかに記載の試験片の界面強度評価方法。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態における試験装置の構成を示す概略図である。
【図２】一実施形態における平滑面を作製した触針の側面からの観察像である。
【図３】一実施形態における試験時の上面図および側面図である。
【図４】一実施形態における剪断剥離試験時の観察像である。(a)が試験前、(b)が試験後の様子。
【図５】一実施形態における荷重履歴の一例である。(a)が実際に計測した荷重変位曲線、(b)が数値解析によって得られたき裂進展時の荷重履歴である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【００１６】
本実施形態では、図１に示すように、試料移動部と、触針の荷重を計測可能なトランスデューサ部からなる試験装置とを、走査電子顕微鏡の真空容器内に装荷した系を用いた。これにより、亀裂あるいは剥離という破壊挙動を観察しながら、試験片への荷重量をモニターすることができる。ただし、トランスデューサ部は荷重を計測できる他の装置で代替可能であり、本実施形態に限定するものではない。
【００１７】
トランスデューサに取り付ける触針は、図２に示すように、円錐状のダイアモンド触針の先端を集束イオンビームによって加工し、試験片と試験片土台との界面に対して略垂直な平滑面を形成したものを使用する。試験片は集束イオンビームによって垂直方向に加工した直立型の円柱状試験片であり、その試験片土台との接合部が評価対象の界面となる。このとき、イオンビームの広がり効果があり、試験片の側面が１〜１０°傾いたテーパ形状となるが、図３に示すようにこのような形状の試験片に触針の平滑面を正対させることで、試験片のその土台との界面（底面）極近傍に触針を接触させて外力を負荷することが可能となる。そして、試験片の移動距離とトランスデューサの計測による荷重との関係を実測する。ここでは、外力を負荷するために試験片を移動させたが、トランスデューサ部またはその触針に移動機構を有する場合、試験片は固定したまま触針が移動して外力を負荷することが可能であるため、同様の試験が実施可能である。
【００１８】
上記の試験方法で得られた荷重履歴と、亀裂進展を模擬した数値解析（非特許文献２参照）の各最大荷重値を比較することで、界面強度として界面の剥離に要するエネルギーが算出可能となる。このとき得られたエネルギーは試験片の形状や試験条件に依らず一定の値を示す。
【００１９】
ただし、適切に界面の亀裂進展挙動を模擬することの可能な数値解析手法であれば、非特許文献２の手法に限定しない。このような数値解析には荷重値のみならず、試験片と触針の接点の位置情報も重要となる。本実施形態では、まず界面と略同一平面上に触針の底部を接触させ、その後水平移動のみで試験片と接触させることで、両者の幾何学的形状と互いの接触による拘束条件から、負荷点である接点の座標が算出可能である。特に、触針の平滑面と湾曲した側面を有する試験片とが一点で接触するのみであり、試験片と触針を近づける際に試料移動部に高度な位置制御機構も必要としないことが本発明の大きな特徴である。
【００２０】
（実施例）
試料は土台部がメッキ銅、その上にＳｉＮ膜、ＳｉＯ２膜を堆積させた半導体配線である。集束イオンビームを加速電圧３０kＶで積層方向に照射し、銅メッキ層を露出させることで、先端径１００ｎｍ、高さ３００ｎｍ、テーパ角５°の略円柱状の突起(試験片)を形成した。この突起の銅とＳｉＮとの界面極近傍の側面に、界面に垂直な触針の平滑面を接触させ、荷重を与えた。試験前後の様子を図４(a)および図４(b)に示す。試験で得られた荷重履歴を図５(a)、亀裂進展を模擬した数値解析（非特許文献２参照）によって得られた荷重履歴を図５(b)に示す。両者の最大荷重値を比較することで、界面強度として界面の剥離に要するエネルギーが算出可能となり、ともに約７μＮであった。この場合の破壊エネルギーは２Ｊ／ｍ２であり、銅とＳｉＮとの界面の強度として一般的に知られる値と一致する。本実施例の場合は試験片とその土台が異材であるが、それらが同じ材料でもその界面強度を評価できる。また、触針の平滑面に対して試験片の側面形状が微量でも傾斜しておればよく、試験片の側面が円柱状に限らず、円錐状あるいは半球状、さらにそれに類する形状であれば、触針の平滑面とただ一点で接するため、同様の強度評価が可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明の方法は、界面強度の評価に利用できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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