(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン粉末を原料として、低コストでシリコン成形体を得ることを可能にするシリコン成形体の製造方法を提供する。【解決手段】シリコン粉末を原料とし、常温下において前記シリコン粉末に圧縮荷重を加えながらせん断荷重を加えることによりシリコン粉末を固化してシリコン成形体を得る。平板体からなる固定板１０上に原料であるシリコン粉末を供給し、固定板１０上のシリコン粉末が供給された領域を覆って移動板１６を配置した後、固定板１０と移動板１６とにより固定板１０に供給されたシリコン粉末に圧縮荷重を負荷したまま、固定板１０に対して移動板１６を変位させることによりシリコン成形体を得ることができる。【選択図】図８
2014152096.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン粉末を原料とし、常温下において前記シリコン粉末に圧縮荷重を加えながらせん断荷重を加えることによりシリコン粉末を固化してシリコン成形体を得ることを特徴とするシリコン成形体の製造方法。
【請求項２】
平板体からなる固定板上に前記原料であるシリコン粉末を供給し、
該固定板上の前記シリコン粉末が供給された領域を覆って移動板を配置した後、
前記固定板と移動板とにより前記固定板に供給されたシリコン粉末に圧縮荷重を負荷したまま、前記固定板に対して前記移動板を変位させることにより、前記シリコン粉末に圧縮荷重を加えながらせん断荷重を加えることを特徴とする請求項１記載のシリコン成形体の製造方法。
【請求項３】
前記固定板上に前記原料であるシリコン粉末を供給する際に、前記固定板上にセット孔が設けられたセット型をセットし、前記セット孔に前記シリコン粉末を充填した後、セット型を取り外して前記固定板上におけるシリコン粉末の供給領域を確保することを特徴とする請求項２記載のシリコン成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン粉末を原料とし常温下においてシリコン成形体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽光発電はクリーンで再生可能なエネルギーとして注目され、各種の材料が研究されている。現在、結晶系Siを用いた太陽電池は、変換効率が12〜18％と高く、耐用年数も30 年と優れ、全世界の太陽光発電量の約80％を占めている。太陽光発電の応用範囲は広く、支援・非常時用、住宅屋根系、屋外照明、RV車やボート用、航行支援、灌漑揚水、陰極防食システム、走行電線より隔絶した地域の電力等に用いられている。しかしながら、太陽電池に用いられる結晶シリコンやアモルファスシリコン、化合物半導体の製造コストは高いため、更なる利用拡大のためにはコスト低下が最大の課題で、この方向に開発が進められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−２２１６０３号公報
【特許文献２】特開２０１２−８２４４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、シリコンウエハの製造過程等で生じるシリコンの切りくず等のシリコン廃棄物（シリコン廃棄粉末）あるいは結晶シリコンの製造に使用するシリコン粉末等のシリコン粉末を利用して常温下においてシリコン成形体を得ることを可能とし、太陽電池等に使用することができるシリコン製品を、きわめて低コストで製造することを可能にするシリコン成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係るシリコン成形体の製造方法は、シリコン粉末を原料とし、常温下において前記シリコン粉末に圧縮荷重を加えながらせん断荷重を加えることによりシリコン粉末を固化してシリコン成形体を得るものである。
本方法によれば、原料のシリコン粉末に常温下において圧縮荷重とせん断荷重を加える常温圧縮せん断加工方法を利用することにより、シリコンの理論密度の98％以上の密度を備える緻密なシリコン成形体を得ることができる。
本方法に使用するシリコン粉末は、シリコンウエハの製造過程で生じる廃棄シリコン粉末の他に、結晶シリコン等の製造に用いるシリコン粉末を利用することももちろん可能である。圧縮せん断加工では使用する粉末の粒径や粒形についてとくに制限されるものではなく、原料に使用するシリコン粉末の性状が限定されるものではない。また、圧縮せん断加工では加圧装置を使用するが、使用する装置の発生荷重によって加工できるシリコン粉末の量が左右されることから、製造しようとするシリコン成形体の大きさに合わせて加圧装置（圧縮せん断加工装置）を選ぶ必要がある。
【０００６】
前記シリコン粉末に圧縮荷重を加えながらせん断荷重を加えてシリコン成形体を得る方法としては、平板体からなる固定板上に前記原料であるシリコン粉末を供給し、該固定板上の前記シリコン粉末が供給された領域を覆って移動板を配置した後、前記固定板と移動板とにより前記固定板に供給されたシリコン粉末に圧縮荷重を負荷したまま、前記固定板に対して前記移動板を変位させることにより、前記シリコン粉末に圧縮荷重を加えながらせん断荷重を加える方法を利用することができる。
【０００７】
また、前記固定板上に前記原料であるシリコン粉末を供給する方法として、前記固定板上にセット孔が設けられたセット型をセットし、前記セット孔に前記シリコン粉末を充填した後、セット型を取り外して前記固定板上におけるシリコン粉末の供給領域を確保する方法を利用することにより、固定板上の一定領域にシリコン粉末を供給することができ、密度および緻密性のばらつきのないシリコン成形体を得ることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係るシリコン成形体の製造方法によれば、シリコン粉末を原料に使用し、常温下における圧縮せん断法による加工により、緻密性のよいシリコン成形体を得ることができ、加工のためのエネルギー消費を効果的に抑えて、低コストで太陽電池等に用いられるシリコン成形体を得ることを可能にする。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】シリコン粉末の加工に使用する固定板の斜視図である。
【図２】固定板上にセット型を配置した状態を示す斜視図である。
【図３】固定板上にセットしたセット型のセット孔にシリコン粉末を充填した状態を示す斜視図である。
【図４】固定板からセットを取り外して固定板上にシリコン粉末が残った状態を示す斜視図である。
【図５】固定板上に移動板をのせた状態を示す斜視図である。
【図６】固定板と移動板とによりシリコン粉末を挟圧し、シリコン粉末に圧縮荷重を負荷した状態を示す斜視図である。
【図７】シリコン粉末に圧縮荷重を加えたまま、移動板を固定板上で変位させる力を加えた状態を示す斜視図である。
【図８】移動板を固定板上で移動させた後の状態を示す斜視図である。
【図９】圧縮せん断法により加工して得られたシリコン成形体を取り出した状態を示す斜視図である。
【図１０】圧縮荷重とせん断荷重を加えて加工する圧縮せん断加工方法を示す説明図である。
【図１１】常温圧縮せん断法によりシリコン粉末を加工して得られたシリコン成形体のSEM画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
（シリコン成形体の製造方法）
本発明においては、シリコン粉末を原料とし常温下においてシリコン成形体を製造する方法として常温圧縮せん断法を利用する。図１〜図９は、常温圧縮せん断法を利用してシリコン成形体を製造する工程例を示す。
図１は、加工対象であるシリコン粉末の加工に使用する固定板１０である。固定板１０には、上面と下面が平坦面(Ra=0.2μm)となる金型鋼(SKD11)製、135×30ｍｍ，厚さ30ｍｍの平板体を使用した。
【００１１】
まず、固定板１０の上にシリコン粉末を供給する。そのため、図２に示すように、固定板１０の上にセット型１２をのせる。セット型１２は中央部に矩形のセット孔１２ａを備えた枠体状に形成したもので、セット孔１２ａが固定板１０の上面中央に位置するように配置する。セット型１２としては、外形40×10ｍｍ、厚さ0.5ｍｍ、セット孔１２ａとして40×10ｍｍの矩形孔を備えるアクリル製のものを使用した。
【００１２】
次いで、固定板１０上にセットしたセット型１２のセット孔１２ａにシリコン粉末１４を充填する（図３）。セット孔１２ａ内に落とし込むようにシリコン粉末１４を供給し、スクレーパーでセット型１２の上面を擦るようにして、セット孔１２ａ内にシリコン粉末１４が充填されるようにした。
本実施形態で使用したシリコン粉末は、株式会社高純度化学研究所製，純度99.999％，粒径75μm以下（平均粒径28μm）の粉末である。
【００１３】
図４は、固定板１０からセット型１２を上方に取り外し、固定板１０上にシリコン粉末１４を残した状態である。セット型１２を使用してシリコン粉末１４を供給したことにより、固定板１０上に、平面形状が矩形の平坦状に形が整えられてシリコン粉末１４が供給される。
【００１４】
次に、固定板１０と移動板１６とで、固定板１０上に供給されたシリコン粉末１４を加圧する工程に進む。図５は、固定板１０上に移動板１６をのせた状態を示す。移動板１０をのせることにより、固定板１０上のシリコン粉末１４が固定板１０と移動板１６とによって挟まれた状態になる。せん断加工時には移動板１６を固定板１０上で移動させる操作を行うから、その際の移動の余地を残すように固定板１０に対して移動板１６を一方に偏位させて配置する。移動板１６は、固定板１０上に供給したシリコン粉末１４の平面領域の長手方向に移動させるから、移動板１６を配置する際には、シリコン粉末１４の平面領域を完全に覆う配置で、かつシリコン粉末１４の平面領域の長手方向に偏位した位置に配置する。
移動板１６には、上面と下面が平坦面(Ra=0.2μm)となる金型鋼(SKD11)製、110×30ｍｍ，厚さ45ｍｍの平板体を使用した。
【００１５】
図６は、固定板１０と移動板１６とによりシリコン粉末を挟圧し、固定板１０と移動板１６とでシリコン粉末に圧縮荷重を負荷した状態である。実施形態では負荷荷重として500kNを加えた。
図７は、規定の負荷荷重（500kN）に達したところで、シリコン粉末に圧縮荷重を加えたまま、移動板１６を固定板１０上で変位させる（移動させる）力を加えた状態を示す。
図８は、移動板１６が固定板１０上で移動した後の状態である。本実施形態では移動板１６のせん断速度を5mm/min、せん断距離を5mmとした。せん断距離を成形後の試料の厚さｔ（約0.25mm）で割った値がせん断ひずみγと定義される。本実施形態のせん断ひずみγは20である。
【００１６】
図９は、圧縮せん断加工後に得られた加工品を取り出した状態を示す。シリコン粉末１４は圧縮せん断加工により固化し、板状体のシリコン成形体１８として得られる。
上記製造条件によって得られたシリコン成形体１８は、20×5×0.25ｍｍ程度の大きさの長方形状の板状体として得られた。荷重分布及びひずみ分布により、シリコン成形体１８は、完全な長方形ではなく端部が欠けた成形体となる。
【００１７】
図７、８に示すように、試料に負荷荷重を加えながら、負荷荷重を加える方向とは直交する方向にせん断荷重を加えて加工する方法が圧縮せん断加工である。図１０に、圧縮荷重とせん断荷重を加えて加工する圧縮せん断加工方法を説明的に示す。圧縮せん断加工方法によれば、被加工物（シリコン粉末）に圧縮応力とせん断荷重が同時に加わることにより、被加工物の粉末同士が強く結合して、固体化された板状体を得ることができる。本実施形態では、外部から加熱等を行わずに常温下において加工する常温圧縮せん断法によってシリコン成形体を得たものである。
【００１８】
（シリコン成形体の密度測定）
シリコン粉末を原料とし、上述した条件の常温圧縮せん断法を利用して得たシリコン成形体の密度測定を行った。密度は、アルキメデス法により、空気中及び純水中で質量を測定し、下記の式にしたがって算出した。
密度＝（（WA−WW）／WA）×ρW
ここで、WA：空気中のシリコン成形体の質量、WW：水中のシリコン成形体の質量、ρW：水の密度、である。
【００１９】
密度測定は、上述した圧縮荷重、せん断速度、せん断距離の各条件を一定として、シリコン粉末を原料とする常温圧縮せん断加工を、繰り返して５回行って得られた５個のサンプルについて測定した。表１に、それぞれのサンプルについて測定した結果を示す。
【表１】
2014152096.tif 000003
【００２０】
シリコンの理論密度は2.33(g/cm3)である。表１に示す各々の測定値について、シリコン理論密度に対する相対密度を表２に示す。
【表２】
2014152096.tif 000004
【００２１】
表２に示すように、シリコン成形体の相対密度の平均値は98.12％であり、シリコン成形体はきわめて緻密に成形されていることがわかる。すなわち、常温圧縮せん断法を用いてシリコン粉末からシリコン成形体を得る方法は、非常に緻密で強固に固化されたシリコン成形体を得る方法としてきわめて有効であるということができる。
【００２２】
（シリコン成形体のSEM観察）
図１１は、上述した常温圧縮せん断法によりシリコン粉末から得たシリコン成形体のSEM画像である。このSEM画像から、断面には空孔が見られない。また、原料と比較し、シリコン結晶が微細化していることから、圧縮荷重とせん断荷重の負荷により、粉末間に生じていた空孔を塑性変形により埋めながら、結晶粒界で固化が起きていると考えられる。これにより、きわめて緻密化された固化構造となっていることがわかる。
【００２３】
本発明に係るシリコン成形体の製造方法は、シリコン粉末を原料として常温圧縮せん断法によりシリコン成形体を得るものである。圧縮せん断法では原料のシリコン粉末の粒径や粒形が制限されないから、シリコンウエハの製造過程で生じる廃棄シリコン粉末のように粒径や粒形がばらついている原料を使用することも容易に可能である。このように、原料に使用するシリコン粉末の性状が限定されないことは圧縮せん断法を利用する利点である。また、本発明方法では常温下において加工するから、シリコン成形体に加工するための加工エネルギーを大きく抑えることができ、結果として低コストでシリコン成形体を得ることができる。また、圧縮せん断法による加工時間は数秒程度であり、短時間で加工できる点も加工コストを抑える点で有効である。
【符号の説明】
【００２４】
１０  固定板
１２ａ  セット孔
１４  シリコン粉末
１４      使用してシリコン粉末
１６  移動板
１８  シリコン成形体
【図１】
2014152096.tif 000005
【図２】
2014152096.tif 000006
【図３】
2014152096.tif 000007
【図４】
2014152096.tif 000008
【図５】
2014152096.tif 000009
【図６】
2014152096.tif 000010
【図７】
2014152096.tif 000011
【図８】
2014152096.tif 000012
【図９】
2014152096.tif 000013
【図１０】
2014152096.tif 000014
【図１１】
2014152096.tif 000015