(57)【要約】【課題】精度の高い精製を行うことができるとともに、濾過の効率を大幅に向上させることができる濾過用フィルタの製造方法を提供する。【解決手段】基板１１上に流路形成膜１２を形成し、流路形成膜１２へ基板１１の表面に沿う複数の溝１７をエッチングで形成し、各溝１７を犠牲膜１８で充填し、犠牲膜１８を研磨して流路形成膜１２の表面及び犠牲膜１８の表面を平坦化し、平坦化された流路形成膜１２及び犠牲膜１８の上に流路封止膜１３を形成し、基板１１及び流路封止膜１３のそれぞれの一部にエッチングで流入孔１４及び流出孔１５を形成し、流入孔１４及び流出孔１５に犠牲膜１８の一部を露出させ、流入孔１４及び流出孔１５を介して犠牲膜１８を除去し、各濾過用流路１６を各溝１７で形成して濾過用フィルタ１０を製造する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に濾過用流路を有する濾過用フィルタの製造方法であって、
基板上に第１の膜を形成する第１の膜形成ステップと、
前記第１の膜へ前記基板の表面に沿う溝をエッチングで形成する溝形成ステップと、
前記溝を犠牲膜で充填する犠牲膜充填ステップと、
前記犠牲膜を研磨して前記第１の膜の表面及び前記犠牲膜の表面を平坦化する平坦化ステップと、
前記第１の膜及び前記犠牲膜の上に第２の膜を形成する第２の膜形成ステップと、
前記基板の一部にエッチングで基板貫通部を形成し、前記第２の膜の一部にエッチングで第２の膜貫通部を形成し、前記基板貫通部及び前記第２の膜貫通部のそれぞれに前記犠牲膜の一部を露出させる犠牲膜露出ステップと、
前記基板貫通部及び前記第２の膜貫通部を介して前記犠牲膜を除去し、前記濾過用流路を前記溝で形成する濾過用流路形成ステップとを有することを特徴とする濾過用フィルタの製造方法。
【請求項２】
前記第２の膜貫通部は前記犠牲膜の一端を露出させ、前記基板貫通部は前記犠牲膜の他端を露出させることを特徴とする請求項１記載の濾過用フィルタの製造方法。
【請求項３】
前記基板貫通部に連通し、且つ前記第１の膜及び前記第２の膜を貫通する貫通孔を形成することを特徴とする請求項１又は２記載の濾過用フィルタの製造方法。
【請求項４】
前記基板貫通部を形成する前に、前記基板を研磨して薄くする薄板化ステップを有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の濾過用フィルタの製造方法。
【請求項５】
前記濾過用流路形成ステップでは、蒸気弗酸で前記犠牲膜を除去することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の濾過用フィルタの製造方法。
【請求項６】
前記第１の膜、前記第２の膜及び前記犠牲膜は、ＣＶＤ、ＰＶＤ及びＡＬＤのいずかで形成されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の濾過用フィルタの製造方法。
【請求項７】
前記溝は複数形成されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の濾過用フィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造技術を用いた濾過用フィルタの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高分子化合物からなる医薬品の製造工程は、主に培養工程、精製工程、製剤化工程からなり、培養工程では目的物質、例えば、医薬成分となる高分子化合物を培養槽で培養し、精製工程では逆浸透膜等の濾過用フィルタを用いて高分子化合物の精製を行い、製剤化工程では精製された高分子化合物を医薬品化する。上述した３つの工程のうち、精製工程が最も時間を要するため、医薬品の製造効率を向上するには、高分子化合物の精製を効率よく行う必要がある。
【０００３】
ところが、通常の逆浸透膜は高分子膜を主要構成要素とするため、強度が低く、精製効率向上のために被精製流体の圧力を上昇させて負荷をかけると破れてしまうという問題がある。そこで、近年、剛性の高い多孔質セラミック体等のポーラス体からなる逆浸透膜が開発されている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２００７−５２６８１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ポーラス体からなる逆浸透膜を用いた場合、被精製流体の圧力を上げることによって濾過の効率を多少向上させることができるが、ポーラス体は製造過程において貫通孔の径を直接的に制御することができず、例えば、逆浸透膜の貫通孔を径が数ｎｍ以下の径の貫通孔で構成する必要がある場合でも、ポーラス体には径が数ｎｍよりも大きい貫通孔、例えば、径が数十ｎｍとなる貫通孔が少なからず存在し、場合によっては径が数百ｎｍの貫通孔が数個存在する可能性がある。そのため、ポーラス体からなる逆浸透膜では精度の高い精製を行うことができない。
【０００６】
さらに、ポーラス体における貫通孔の開口率はせいぜい１％であり、被精製流体の圧力を上げても濾過の効率を大幅に向上させることはできない。
【０００７】
本発明の目的は、精度の高い精製を行うことができるとともに、濾過の効率を大幅に向上させることができる濾過用フィルタの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、請求項１記載の濾過用フィルタの製造方法は、内部に濾過用流路を有する濾過用フィルタの製造方法であって、基板上に第１の膜を形成する第１の膜形成ステップと、前記第１の膜へ前記基板の表面に沿う溝をエッチングで形成する溝形成ステップと、前記溝を犠牲膜で充填する犠牲膜充填ステップと、前記犠牲膜を研磨して前記第１の膜の表面及び前記犠牲膜の表面を平坦化する平坦化ステップと、前記第１の膜及び前記犠牲膜の上に第２の膜を形成する第２の膜形成ステップと、前記基板の一部にエッチングで基板貫通部を形成し、前記第２の膜の一部にエッチングで第２の膜貫通部を形成し、前記基板貫通部及び前記第２の膜貫通部のそれぞれに前記犠牲膜の一部を露出させる犠牲膜露出ステップと、前記基板貫通部及び前記第２の膜貫通部を介して前記犠牲膜を除去し、前記濾過用流路を前記溝で形成する濾過用流路形成ステップとを有することを特徴とする。
【０００９】
請求項２記載の濾過用フィルタの製造方法は、請求項１記載の濾過用フィルタの製造方法において、前記第２の膜貫通部は前記犠牲膜の一端を露出させ、前記基板貫通部は前記犠牲膜の他端を露出させることを特徴とする。
【００１０】
請求項３記載の濾過用フィルタの製造方法は、請求項１又は２記載の濾過用フィルタの製造方法において、前記基板貫通部に連通し、且つ前記第１の膜及び前記第２の膜を貫通する貫通孔を形成することを特徴とする。
【００１１】
請求項４記載の濾過用フィルタの製造方法は、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の濾過用フィルタの製造方法において、前記基板貫通部を形成する前に、前記基板を研磨して薄くする薄板化ステップを有することを特徴とする。
【００１２】
請求項５記載の濾過用フィルタの製造方法は、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の濾過用フィルタの製造方法において、前記濾過用流路形成ステップでは、蒸気弗酸で前記犠牲膜を除去することを特徴とする。
【００１３】
請求項６記載の濾過用フィルタの製造方法は、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の濾過用フィルタの製造方法において、前記第１の膜、前記第２の膜及び前記犠牲膜は、ＣＶＤ、ＰＶＤ及びＡＬＤのいずかで形成されることを特徴とする。
【００１４】
請求項７記載の濾過用フィルタの製造方法は、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の濾過用フィルタの製造方法において、前記溝は複数形成されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、第１の膜において各濾過用流路を形成する各溝を半導体製造に用いられるエッチング技術（以下、単に「エッチング」と称す。）で形成するので、各溝の幅を正確に制御することができる。その結果、溝で形成される濾過用流路を用いることによって精度の高い精製を行うことができる。また、エッチングは加工における制約条件が少ないため、エッチングによって溝の数や配置を自在に制御することができ、特に、複数の溝を形成することによって濾過用流路の数を容易に増やすことができ、もって、濾過の効率を大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態に係る濾過用フィルタの製造方法によって製造された濾過用フィルタの構成を概略的に示す図であり、図１（Ａ）は濾過用フィルタの外観を示す斜視図であり、図１（Ｂ）は図１（Ａ）の線Ｂ―Ｂに沿う部分断面図であり、図１（Ｃ）は濾過用フィルタにおける各濾過用流路の横断面形状を示す部分拡大断面図である。
【図２】本実施の形態に係る濾過用フィルタの製造方法の工程図である。
【図３】本実施の形態に係る濾過用フィルタの製造方法の変形例の工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１８】
図１は、本実施の形態に係る濾過用フィルタの製造方法によって製造された濾過用フィルタの構成を概略的に示す図であり、図１（Ａ）は濾過用フィルタの外観を示す斜視図であり、図１（Ｂ）は図１（Ａ）の線Ｂ―Ｂに沿う部分断面図であり、図１（Ｃ）は濾過用フィルタにおける各濾過用流路の横断面形状を示す部分拡大断面図である。
【００１９】
図１（Ａ）及び図１（Ｂ）において、濾過用フィルタ１０は、例えば、珪素からなる基板１１と、該基板１１上に形成された熱酸化膜からなる流路形成膜１２（第１の膜）と、該流路形成膜１２上に形成された熱酸化膜からなる流路封止膜１３（第２の膜）とを有する。
【００２０】
基板１１及び流路形成膜１２には該基板１１及び流路形成膜１２を厚み方向に貫通する流入孔１４（基板貫通部）が形成され、流路封止膜１３には該流路封止膜１３を厚み方向に貫通する流出孔１５（第２の膜貫通部）が形成され、流入孔１４及び流出孔１５は複数の濾過用流路１６で接続される。
【００２１】
各濾過用流路１６は基板１１の表面に沿うように形成され、図１（Ｃ）に示すように、矩形の断面を有する。各濾過用流路１６の幅は、例えば、約４００ｎｍであり、高さは、例えば、約４００ｎｍである。本実施の形態においては、濾過用流路１６の断面形状を矩形として説明するが、本質的に流入孔１４及び流出孔１５を接続可能であれば断面形状はどのような形状であってもよく、濾過用流路１６の断面形状は台形や、さらには斜辺が曲線を呈した矩形や台形等であってもよい。
【００２２】
濾過用フィルタ１０では、図１（Ａ）中の矢印で示すように、被精製流体が流入孔１４へ流入し、各濾過用流路１６を通過して流出孔１５から流出するが、被精製流体が各濾過用流路１６を通過する際に、各濾過用流路１６の断面よりも大きな不純物等が被精製流体から除去される。これにより、被精製流体において各濾過用流路１６の断面よりも小さい高分子化合物を精製することができる。
【００２３】
図２は、本実施の形態に係る濾過用フィルタの製造方法の工程図である。
【００２４】
まず、基板１１上に熱ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）によって膜厚が、例えば、４００ｎｍの流路形成膜１２を形成する（図２（Ａ））（第１の膜形成ステップ）。なお、流路形成膜１２の成膜方法は熱ＣＶＤに限られず、プラズマを用いたＣＶＤやＰＶＤ（Physical Vapor Deposition），ＡＬＤ（Atomic layer Deposition）を用いてもよい。
【００２５】
次いで、半導体製造技術であるフォトリソグラフィ技術によって流路形成膜１２に複数の溝１７を形成する。具体的には、形成される複数の溝１７に対応する開口を有するパターンのマスク（図示しない）を流路形成膜１２上に形成し、プラズマや薬液によるエッチングによってマスクの開口に露出する流路形成膜１２を除去することにより、基板１１の表面に沿う複数の溝１７を形成する（図２（Ｂ））（溝形成ステップ）。図２（Ｂ）は溝１７に沿う断面図であり、各溝１７の幅は、例えば、４００ｎｍであり、各溝１７は図中の奥行き方向に関して並んで配置され、且つ互いに平行に配置される。なお、薬液によるエッチングよりもプラズマによるエッチングの方が、寸法だけでなく形状においても精度の高い加工を行うことができ、さらに、微細な加工を行うことができるが、加工環境として真空環境を必要とする等、加工環境を整える設備が大掛かりなものとなる。そこで、寸法や形状にさほど精度の高い加工が求められなければ、薬液によるエッチングの方が加工環境を整える設備を安価に準備できる場合が多い。
【００２６】
次いで、ＣＶＤによって溝１７を窒化膜からなる犠牲膜１８を充填し（犠牲膜充填ステップ）、さらに、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）等によって溝１７からはみ出した犠牲膜１８を研磨して流路形成膜１２及び犠牲膜１８の表面を平坦化する（図２（Ｃ））（平坦化ステップ）。なお、犠牲膜１８の成膜方法もＣＶＤに限られず、ＰＶＤやＡＬＤを用いてもよい。
【００２７】
次いで、流路形成膜１２及び犠牲膜１８の上に熱ＣＶＤによって流路封止膜１３を形成する（図２（Ｄ））（第２の膜形成ステップ）。これにより、犠牲膜１８が流路封止膜１３によって封止される。なお、流路封止膜１３の成膜方法も熱ＣＶＤに限られず、プラズマを用いたＣＶＤやＰＶＤ，ＡＬＤを用いてもよい。
【００２８】
次いで、エッチングによって犠牲膜１８の端部近傍における流路封止膜１３の一部を除去して流出孔１５を形成し、該流出孔１５の底部に犠牲膜１８の端部（一端）を露出させる（図２（Ｅ））（犠牲膜露出ステップ）。この時、用途に応じて流出孔１５の底部に流路形成膜１２が一部露出するようにしてもよい。
【００２９】
次いで、基板１１、流路形成膜１２、犠牲膜１８及び流路封止膜１３を上下方向に関して反転し、基板１１を最上位に位置させ（図２（Ｆ））、基板１１の底面（図中における上面）をＣＭＰ等によって研磨して該基板１１を薄くする（図２（Ｇ））（薄板化ステップ）。
【００３０】
次いで、エッチングによって犠牲膜１８における流出孔１５とは反対側の端部近傍における基板１１の一部を除去して流入孔１４を形成し、該流入孔１４の底部に犠牲膜１８の端部（他端）を露出させる（図２（Ｈ））（犠牲膜露出ステップ）。この時も、流出孔１５の場合と同様に、用途に応じて流入孔１４の底部に流路形成膜１２が一部露出するようにしてもよい。
【００３１】
次いで、流入孔１４や流出孔１５へ、例えば、蒸気弗酸を流入させて窒化膜である犠牲膜１８を除去する（濾過用流路形成ステップ）。このとき、犠牲膜１８が除去された溝１７は流路封止膜１３とともに濾過用流路１６を形成する（図２（Ｉ））。
【００３２】
次いで、基板１１、流路形成膜１２、犠牲膜１８及び流路封止膜１３を上下方向に関して反転し、基板１１を最下位に位置させ（図２（Ｊ））、本処理を終了する。
【００３３】
本実施の形態に係る濾過用フィルタの製造方法によれば、流路形成膜１２において各濾過用流路１６を形成する各溝１７を半導体製造に用いられるエッチング技術で形成するので、溝１７の幅を正確に制御することができる。その結果、溝１７で形成される濾過用流路１６を用いることによって精度の高い精製を行うことができる。また、エッチングは機械加工等とは異なり、複数の形状も一括して形成加工できるため、複数の溝１７を形成することによって濾過用流路１６の数を容易に増やすことができ、もって、濾過の効率を大幅に向上させることができる。
【００３４】
また、各濾過用流路１６のコンダクタンスは各濾過用流路１６の長さに反比例するが、上述したようにエッチングは全体形状を一括して形成加工できるため、加工形状の自由度が高く、流入孔１４や流出孔１５の位置、溝１７の長さを自在に設定することができ、例えば、各溝１７の長さを短くすることによって各濾過用流路１６のコンダクタンスを大きくすることができ、もって、各濾過用流路１６を流れる被精製流体を増加させて濾過の効率を向上させることができる。この場合、流入孔１４や流出孔１５は、必ずしも基板１１の端部近傍に設けられる必要はなく、濾過前の被精製流体と濾過後の被精製流体が混合しなければ、基板の中央付近に近接して設けてもよい。
【００３５】
上述した濾過用フィルタの製造方法では、流出孔１５は犠牲膜１８の一端を露出させ、流入孔１４は犠牲膜１８の他端を露出させるので、犠牲膜１８の除去の効率を向上することができ、もって、犠牲膜１８が溝１７内に残存するのを防止することができるとともに、犠牲膜１８の除去に要する時間を短くすることができる。
【００３６】
また、上述した濾過用フィルタの製造方法では、基板１１に流入孔１４を形成する前に、基板１１を研磨して薄くするので、流入孔１４を形成するためにエッチングで基板を貫通するための所要時間を短くすることができる。
【００３７】
さらに、上述した濾過用フィルタの製造方法では、基板１１、流路形成膜１２、犠牲膜１８及び流路封止膜１３を上下方向に関して反転させた後に、エッチングで基板１１に流入孔１４を形成するので、流入孔１４の形成の際、基板１１の下部に位置する流路封止膜１３が、例えば、濾過用フィルタ１０を載置する載置台と当接する。これにより、エッチング中に基板１１から飛散する微小粒子等が流路封止膜１３へ付着するのを防止することができる。
【００３８】
また、上述した濾過用フィルタの製造方法では、犠牲膜１８を封止する流路封止膜１３が熱ＣＶＤによって形成されるので、当該流路封止膜１３の厚さを自由に調整することができ、犠牲膜１８をガラス基板で封止する場合よりも、濾過用フィルタ１０の厚さを小さくすることができる。
【００３９】
次に、本実施の形態に係る濾過用フィルタの製造方法の変形例について説明する。
【００４０】
図３は、本実施の形態に係る濾過用フィルタの製造方法の変形例の工程図である。なお、図３に示す工程以外の工程は、図２（Ａ）乃至図２（Ｇ）と同じであるため、説明を省略する。
【００４１】
本変形例では、基板１１、流路形成膜１２、犠牲膜１８及び流路封止膜１３を上下方向に関して反転し、基板１１の底面を研磨して該基板１１を薄くした後、すなわち、図２（Ｇ）に該当する工程の後、エッチングによって犠牲膜１８における流出孔１５とは反対側の端部近傍において流路形成膜１２、犠牲膜１８及び流路封止膜１３を貫通する流入孔１４ａを形成し、該流入孔１４ａの側面に犠牲膜１８の端部（他端）を露出させる（図３（Ａ））（犠牲膜露出ステップ）。
【００４２】
次いで、流入孔１４ａや流出孔１５へ、例えば、蒸気弗酸を流入させて窒化膜である犠牲膜１８を除去する（濾過用流路形成ステップ）。このとき、犠牲膜１８が除去された溝１７は濾過用流路１６を形成する（図３（Ｂ））。
【００４３】
次いで、基板１１、流路形成膜１２、犠牲膜１８及び流路封止膜１３を上下方向に関して反転し、基板１１を最下位に位置させ（図３（Ｃ））、本処理を終了する。
【００４４】
本変形例によれば、流入孔１４ａは基板１１、流路形成膜１２及び流路封止膜１３を貫通するので、濾過の形式としては被精製流体の主要な流れと直交する方向に被精製流体の一部を分流させて濾過を行なうクロスフロー形式となり、被精製流体を流入孔１４ａを通過する分流と、流入孔１４ａから各濾過用流路１６を介して流出孔１５へ流れる分流とに分けることができる。特に、流入孔１４ａの側面における各濾過用流路１６の開口面積を調整することによって流入孔１４ａを通過する分流と、流出孔１５へ流れる分流の流量比を調整することができ、もって、濾過の効率を調整することができる。
【００４５】
以上、本発明について、上記実施の形態を用いて説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではない。
【００４６】
例えば、上述した濾過用フィルタの製造方法では、流路形成膜１２及び流路封止膜１３が熱酸化膜で形成され、犠牲膜１８が窒化膜で形成されたが、流路形成膜１２及び流路封止膜１３を窒化膜で形成し、犠牲膜１８を熱酸化膜で形成してもよい。
【００４７】
また、上述した濾過用フィルタの製造方法では、基板１１はエッチングが適用可能であれば、特に材料に制約はないので、例えば、基板１１として可撓材を用いることができ、これにより、屈曲可能な濾過用フィルタ１０を製造することができる。
【００４８】
また、上述した濾過用フィルタの製造方法によって製造された濾過用フィルタの用途も医薬品の製造に限定されず、例えば、ビール工場等の食品加工の分野や、家庭・商業設備等の浄水処理技術分野、半導体工場等の廃水処理技術分野、その他精度の高い濾過および処理量を必要とする分野まで拡大可能である。
【符号の説明】
【００４９】
１０  濾過ユニット
１１  基板
１２  流路形成膜
１３  流路封止膜
１４，１４ａ  流入孔
１５  流出孔
１６  濾過用流路
１７  溝
１８  犠牲膜
【図１】
2014057934.tif 000003
【図２】
2014057934.tif 000004
【図３】
2014057934.tif 000005