(57)【要約】      （修正有）【課題】石英粉表面に付着しているガス成分あるいは石英粉どうしの隙間に存在するガス成分の影響を排除して石英粉の内部気泡量を簡単かつ正確に評価する方法を提供する。【解決手段】石英粉１０を開口容器１２に入れて高温真空炉１３に装入し、真空引きした状態で石英粉１０を溶融させずに加熱して石英粉１０の周りのガス分を除去する第一加熱工程と、第一加熱工程の後に、石英粉１０の溶融温度まで短時間に昇温して石英粉１０の表面にガラス被膜を形成して石英粉１０の内部気泡を閉じ込める昇温工程と、昇温工程の後に、石英粉１０の溶融温度を維持して石英粉１０をガラス化する溶融工程を連続して行い、溶融工程で生じたガラスインゴットを冷却後に回収して内部の気泡含有量を測定することを特徴とする石英粉１０の内部気泡量の評価方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英粉を開口容器に入れて高温真空炉に装入し、真空引きした状態で石英粉を溶融させずに加熱して石英粉周りのガス分を除去する第一加熱工程と、
第一加熱工程の後に、石英粉の溶融温度まで短時間に昇温して石英粉表面にガラス被膜を形成して石英粉の内部気泡を閉じ込める昇温工程と、
昇温工程の後に、石英粉の溶融温度を維持して石英粉をガラス化する溶融工程
を連続して行い、溶融工程で生じたガラスインゴットを冷却後に回収して内部の気泡含有量を測定することを特徴とする石英粉の内部気泡量の評価方法。
【請求項２】
２×１０-3torr以下の真空度で６００℃〜８５０℃の温度で２.５時間〜４時間保持して第一加熱工程を行い、第一加熱工程の後に１６００℃〜１７００℃の温度に１５分以内に昇温する昇温工程を行い、さらに昇温工程に続けて１６００℃〜１７００℃の温度に２時間〜４時間保持して石英粉末をガラス化する溶融工程を行う請求項１に記載する石英粉の内部気泡量の評価方法。
【請求項３】
石英ガラス製の開口容器を用いる請求項１または請求項２のいずれかに記載する石英粉の内部気泡量の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英粉の内部気泡量を簡単かつ正確に評価する方法に関し、より詳しくは、石英粉表面に付着しているガス成分あるいは石英粉どうしの隙間に存在するガス成分の影響を排除して石英粉の内部気泡量を簡単かつ正確に評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、合成石英粉末を真空溶融してインゴットにし、このインゴットを溶融しない程度に再び高温加熱した後にインゴット内部を観察し、視認される失透スポットの数によって合成石英粉末の品質を評価する方法が知られている（特開平１０−１８２１３９号公報）。
【０００３】
また、上端が開口したシリカガラス管に合成石英粉を充填し、真空引きをしながら石英粉をガラス管と一体に溶融し、気泡の発生状況を観察して石英粉内部に含まれる気泡成分の有無を判断する方法が知られている。
【０００４】
しかし、石英粉をガラス管と一体に溶融する上記方法は、管内に未溶融の粉が残り、また管内のガスが一緒に溶融されるので正確な評価が難しい。そこで、石英粉を充填したガラス管を立てた状態で内部を減圧して下端から加熱し、石英粉が溶融し始めたらガラス管を傾けて回転させながら下端から上端に向かって順次ガラス化することによって、ガラス管内部のガスを巻き込まずにガラス化し、ガラス内部の気泡の有無を観察して石英粉の品質を評価する方法が知られている（特開２００９−７２１１号公報）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−１８２１３９号公報
【特許文献２】特開２００９−７２１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来の上記方法は石英粉末を真空溶融してインゴットにし、あるいは石英粉をガラス管と一体に真空溶融ないし減圧溶融しているが、石英粉表面に付着している水分やガス成分が十分に除去されずに巻き込まれて溶融され、これらがガラス内部に含まれる懸念があり、石英粉内部の気泡量を正確に評価できない問題があった。
【０００７】
本発明は従来の評価方法における上記問題を解決したものであり、石英粉表面に付着しているガス成分あるいは石英粉相互の隙間に存在するガス成分の影響を排除して石英粉の内部気泡量を簡単かつ正確に評価する方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下の構成を有する石英粉の内部気泡量の評価方法である。
〔１〕石英粉を開口容器に入れて高温真空炉に装入し、真空引きした状態で石英粉を溶融させずに加熱して石英粉周りのガス分を除去する第一加熱工程と、第一加熱工程の後に、石英粉の溶融温度まで短時間に昇温して石英粉表面にガラス被膜を形成して石英粉の内部気泡を閉じ込める昇温工程と、昇温工程の後に、石英粉の溶融温度を維持して石英粉をガラス化する溶融工程を連続して行い、溶融工程で生じたガラスインゴットを冷却後に回収して内部の気泡含有量を測定することを特徴とする石英粉の内部気泡量の評価方法。
〔２〕２×１０-3torr以下の真空度で６００℃〜８５０℃の温度で２.５時間〜４時間保持して第一加熱工程を行い、第一加熱工程の後に１６００℃〜１７００℃の温度に昇温する昇温工程を行い、さらに昇温工程に続けて１６００℃〜１７００℃の温度に２時間〜４時間保持して石英粉末をガラス化する溶融工程を行う上記[１]に記載する石英粉の内部気泡量の評価方法。
〔３〕石英ガラス製の開口容器を用いる上記[１]または上記[２]に記載する石英粉の内部気泡量の評価方法。
【０００９】
〔具体的な説明〕
本発明の評価方法は、まず石英粉を開口容器に入れて高温真空炉に装入する。開口容器は石英ガラス製が好ましい。石英ガラス製の開口容器を用いれば不純物の混入を避けることができる。
【００１０】
真空炉の炉内を真空引きした状態で石英粉を溶融させずに加熱して石英粉周りのガス分を除去する第一加熱工程を行う。石英粉周りのガス分は石英粉表面に付着し、あるいは石英粉相互の隙間に存在する水蒸気や窒素ガス、炭酸ガスなどの気体、ないしこれらの気体の発生成分である。
【００１１】
第一加熱工程は、２×１０-3torr以下の減圧下で行うのが好ましい。炉内圧力が２×１０-3torrよりも高いと石英粉周りのガス分を十分に除去するのが難しい。
【００１２】
第一加熱工程の加熱温度は６００℃以上〜８５０℃以下が好ましく、加熱時間は２.５時間〜４時間が好ましい。加熱温度が６００℃未満であり、または加熱時間が２.５時間未満ではいずれも石英粉周りのガス分を十分に除去することができない。一方、石英粉の種類にもよるが、一般的に加熱温度が８５０℃を上回り、または加熱時間が４時間を超えると、石英粉が次第に軟化し始めるので、上記真空度の減圧下では石英粉内部の気体が抜け始めると考えられ、内部気泡量を正確に評価するのが難しくなる。
【００１３】
第一加熱工程に引き続き、石英粉の溶融温度まで短時間に昇温して石英粉表面にガラス被膜を形成して石英粉の内部気泡を閉じ込める昇温工程を行う。具体的には、第一加熱工程の後に１６００℃〜１７００℃の温度に１５分以内に昇温するのが好ましい。昇温時間が１５分よりも長いと、石英粉表面にガラス被膜が形成される間に石英粉内部の気体が抜ける量が多くなるので好ましくない。
【００１４】
石英粉の溶融温度まで短時間に昇温して石英粉表面にガラス被膜を形成することによって、石英粉の内部気泡が閉じ込められ、内部気泡を含んだ状態で石英粉をガラス化することができる。
【００１５】
昇温工程に続けて、石英粉の溶融温度を維持して石英粉をガラス化する溶融工程を行う。具体的には、昇温工程に続けて、１６００℃〜１７００℃の温度を２時間〜４時間保持して石英粉を溶融してガラス化する。溶融工程の加熱温度が１６００℃未満では石英粉を溶融するのに長時間（例えば１０時間以上）かかるので好ましくない。一方、加熱温度が１７００℃を超えると石英ガラス容器が急激に軟化し、石英ガラス管を用いたときにその形状を保持するのが難しくなる。
【００１６】
溶融工程において容器内の石英粉は溶融してガラス化し、ガラスインゴットになる。このガラスインゴットを室温まで冷却した後に真空炉から取り出し、ガラスインゴットに含まれている気泡量を測定する。この気泡量は、例えば、インゴットの見かけ密度を測定し、石英の真密度との比較によって測定することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の評価方法によれば、石英粉表面に付着しているガス成分あるいは石英粉相互の隙間に存在するガス成分の影響を排除して石英粉の内部気泡量を簡単かつ正確に評価することができる。また、本発明の評価方法は目視等の人為的誤差が混入しない操作法のため、測定誤差が小さく、評価の再現性が格段に良い。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の評価方法の実施形態を示す概念図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の評価方法の実施形態を図１に示す。
試料の石英粉１０は上端が開口した石英ガラス製の管１１に入れられる。この石英ガラス管１１は気泡のないものが用いられる。石英粉１０を入れた石英ガラス管１１は高純度のカーボンルツボ１２に入れて高温真空炉１３に装入される。高温真空炉１３には炉内を加熱するヒータ（図示省略）と炉内を真空にする手段（図示省略）が設けられている。
【００２０】
〔実施例〕
試料の石英粉を石英ガラス管に入れた。該ガラス管は直径８.５mm、長さ４０mm、底部が閉じ、上端が開口したものを用いた。ガラス管は石英粉を入れる前に５％濃度のフッ酸で内部を洗浄した。石英粉を入れたガラス管をカーボンルツボ（直径２５mm、高さ４０mm）に入れて高温真空炉に装入した。
炉内を真空引きして１×１０-3torrに減圧した。また真空引きした状態で６００℃〜８５０℃まで１０分で昇温し、この温度を２.５時間〜４時間保持した。この第一加熱工程では試料の石英粉を溶融されずに石英粉周りのガス分が取り除かれる。
この第一加熱に引き続き、１６００℃〜１７００℃まで１０分で昇温して石英粉表面にガラス被膜を形成した。この昇温工程に引き続き、上記温度を２時間〜４時間保持して試料の石英粉を溶融し、ガラスインゴットにした。この溶融工程の後に、ヒータをオフにし、室温まで自然に冷却し、インゴットを取り出した。
このインゴットの見かけ密度を測定した。測定装置は市販のアルキメデス法に基づく機器（島津製作所製  型式AUW-D-SGM）を使用した。測定は１つの試料について１０回行い、その平均を算出した。測定した見かけ密度の標準偏差は＜０.００１ｇ/cm3であった。この測定した見かけ密度に基づき、石英の真密度を２.２１０ｇ/cm3として気泡量を算出した。
同じ石英粉を１５個に分け、その１〜８個について上記のようにガラスインゴットを作成し、気泡量を測定した。この結果を表１に示した（実施例１〜８）。
【００２１】
〔比較例〕
上記石英粉の残りの７個について、第一加熱工程の加熱温度と加熱時間、溶融工程の加熱温度と加熱時間を実施例から外れた範囲にした以外は実施例と同様にしてガラスインゴットを作成し、その気泡量を測定した。この結果を表２に示した（比較例１〜７）。
【００２２】
実施例１〜８では、測定した気泡量が同じであり、測定誤差が無かった。また、第一加熱工程を行わない比較例１および第一加熱工程の加熱条件が本発明より低い比較例２、３に比べて、実施例１〜８の気泡量は少なく、石英粉周りのガス分が第一加熱工程によって取り除かれていることがわかる。また、第一加熱工程の温度が高い比較例４は気泡量が少なく、内部気泡まで抜けているので、比較例４の加熱温度は高過ぎることがわかる。さらに、比較例５〜７の加熱条件では石英粉が十分に溶融せず、気泡量を測定できない。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明の評価方法は、合成石英粉の品質評価に適用することができ、例えば、石英ガラスルツボの原料として用いられる合成石英粉の品質評価方法として好適である。
【符号の説明】
【００２６】
１０−石英粉、１１−石英ガラス管、１２−カーボンルツボ、１３−高温真空炉。
【図１】
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