(57)【要約】【課題】ＦＣＣスラリーオイル中に含有されるＦＣＣ触媒の量を、従来の誘導結合プラズマ発光分光分析法を利用した測定方法よりも短時間で測定する方法を提供する。【解決手段】ＦＣＣ（Ｆｌｕｉｄ  Ｃａｔａｌｙｔｉｃ  Ｃｒａｃｋｉｎｇ）スラリーオイルと有機溶剤との混合物を、相対遠心力が４００×ｇ以上となる回転数で遠心分離処理する遠心分離工程と、前記遠心分離工程により得られた堆積物を、５００〜１，０００℃で加熱して油分を除去する加熱工程と、前記加熱工程後、前記堆積物の加熱後残留物を秤量する秤量工程と、を有することを特徴とする、ＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒含有量の測定方法を提供する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦＣＣ（Ｆｌｕｉｄ  Ｃａｔａｌｙｔｉｃ  Ｃｒａｃｋｉｎｇ）スラリーオイルと有機溶剤との混合物を、相対遠心力が４００×ｇ以上となる回転数で遠心分離処理する遠心分離工程と、
前記遠心分離工程により得られた堆積物を、５００〜１，０００℃で加熱して油分を除去する加熱工程と、
前記加熱工程後、前記堆積物の加熱後残留物を秤量する秤量工程と、
を有することを特徴とする、ＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒含有量の測定方法。
【請求項２】
前記遠心分離処理を、相対遠心力が７００×ｇ以上となる回転数で行う、請求項１に記載のＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒含有量の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦＣＣスラリーオイル中に含有されるＦＣＣ触媒の量を迅速に測定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
流動接触分解（Ｆｌｕｉｄ  Ｃａｔａｌｙｔｉｃ  Ｃｒａｃｋｉｎｇ、以下、「ＦＣＣ」）は、固体酸性を持つ粉末状の触媒を流動層状態で使用した分解反応である。ＦＣＣ装置は、重質油を分解してガソリンなどのより付加価値の高い石油留分を生産する装置であり、石油精製においては重要な装置である。ＦＣＣ装置で分解できなかった重質油にはＦＣＣ触媒が混入する場合があり、これをＦＣＣスラリーオイルという。ＦＣＣスラリーオイルはＣ重油基材として用いられるが、混入しているＦＣＣ触媒により、燃焼時に内燃機関に傷や摩耗が生じる恐れがある。このため、ＩＳＯ８２１７規格において、舶用Ｃ重油中のＦＣＣ触媒の含有量は、ケイ素（Ｓｉ）とアルミニウム（Ａｌ）の合計濃度で６０（ｍｇ／ｋｇ）以下と定められている。
【０００３】
Ｃ重油に関する前記ＩＳＯ規格を遵守するためには、その基材であるＦＣＣスラリーオイル中に含まれるＦＣＣ触媒の量を正確に測定することが必要になる。従来、ＦＣＣスラリーオイル中に含有されるＦＣＣ触媒の量を測定する方法としては、誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ−ＡＥＳ）法（以下、ＩＣＰ法）（例えば、非特許文献１参照。）が知られている。ＩＣＰ法は、試料を焼成して灰化し、酸で処理した後、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置により、ケイ素及びアルミニウムを分析して定量する方法である。当該方法は、粒径の小さいＦＣＣ触媒も精度よく定量できるが、分析時間が約８時間と長時間かかるという問題がある。
【０００４】
そこで、従来のＩＣＰ法に代えて、ＦＣＣスラリーオイル中に含有されるＦＣＣ触媒の量を短時間で測定できる簡易な分析方法の開発が切望されている。この要望に応えるべく、例えば、遠心分離法と容量法を組み合わせた測定方法（例えば、非特許文献２参照。）が考案されている。当該測定方法は、具体的には、目盛付き遠沈管に試料と共にトルエン・キシレン混合溶剤を導入し、遠心分離を行った後、目盛付き遠沈管に堆積した触媒を目盛の値を読み取り、予め作成した検量線に基づきその重量を換算し測定するものである。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】石油類試験関係規格ＪＰＩ−５Ｓ−６２−２０００（石油製品−金属分試験方法）、公益社団法人石油学会発行、２０００年。
【非特許文献２】杉原、他２名、「分解重油中のアルミニウム混入量推定方法の開発」、“プラント エンジニア（ＰＬＡＮＴ  ＥＮＧＩＮＥＥＲ）”、ＪＩＰＭソリューション発行、２０１１年２月号、第１８〜２１ページ。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
非特許文献２に記載の方法では、ＩＣＰ法に比較して短時間でＦＣＣ触媒を測定できるが、スラリーオイル中に含まれるＦＣＣ触媒の粒子形状やその含有量によっては、ＩＣＰ法と比較して、精度に難点があり、かつ予め検量線を作成する必要があった。
【０００７】
本発明は、ＦＣＣスラリーオイル中に含有されるＦＣＣ触媒の量を、従来の誘導結合プラズマ発光分光分析法を利用した測定方法よりも短時間で測定する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
このような状況下、本発明者らは鋭意研究した結果、遠心分離の相対遠心力を所定以上とし、かつ、この堆積物を重量法にて測定することにより、予め検量線を作成する必要がなく、短時間にスラリーオイル中に含有されるＦＣＣ触媒の量を定量的に測定できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明の第一の態様は、ＦＣＣ（Ｆｌｕｉｄ  Ｃａｔａｌｙｔｉｃ  Ｃｒａｃｋｉｎｇ）スラリーオイルと有機溶剤との混合物を、相対遠心力が４００×ｇ以上となる回転数で遠心分離処理する遠心分離工程と、前記遠心分離工程により得られた堆積物を、５００〜１，０００℃で加熱して油分を除去する加熱工程と、前記加熱工程後、前記堆積物の加熱後残留物を秤量する秤量工程と、を有することを特徴とする、ＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒含有量の測定方法である。
前記ＦＣＣ触媒含有量の測定方法においては、前記遠心分離処理を、相対遠心力が７００×ｇ以上となる回転数で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係るＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒含有量の測定方法により、従来のＩＣＰ法よりも迅速に、ＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒の量を定量的に測定することができる。また、予め検量線を作成することなく、ＦＣＣスラリーオイル中に含まれるＦＣＣ触媒の大きさによっては、ＩＣＰ法と同様に非常に精度よくＦＣＣ触媒の量を測定することができる。よって本発明は、ＦＣＣ装置で生産されるスラリーオイルを基材とするＣ重油の品質管理において、工業的価値の高いものである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明に係るＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒含有量の測定方法（以下、「本発明に係る測定方法」ということがある。）は、ＦＣＣスラリーオイルと有機溶剤との混合物を、相対遠心力が４００×ｇ以上となる回転数で遠心分離処理する遠心分離工程と、前記遠心分離工程により得られた堆積物を、５００〜１，０００℃で加熱して油分を除去する加熱工程と、前記加熱工程後、前記堆積物の加熱後残留物を秤量する秤量工程と、を有することを特徴とする。遠心分離法と重量法を組み合わせることにより、ＩＣＰ法よりも短時間でＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒の量を測定することができる。
【００１２】
ＦＣＣ装置は、反応系と分離精製系の２つに大別される。反応系では、ライザーと呼ばれる反応塔の下部に投入された原料である重油が、高温の微粒子状態であるＦＣＣ触媒と接触して蒸発する。蒸発した重油は、ＦＣＣ触媒と共にライザーを上昇しながら数秒間で分解される。分解反応により生成したコークが付着したＦＣＣ触媒は、サイクロンで分離されて再生塔へ送られ、再生後に再度ライザーへ投入されて循環する。分解反応により生じた生成物は、分離精製系へ送られ、蒸留装置によって沸点ごとに分離される。この反応において、一部のＦＣＣ触媒は、サイクロンで充分に分離できず、生成物と共に分離精製系へ送られて、分離精製系に持ち込まれたＦＣＣ触媒は、精留塔（蒸留装置）からの重油（精留塔ボトム油）に含まれる場合がある。
【００１３】
すなわち、ＦＣＣスラリーオイルとは、ＦＣＣ装置の精留塔ボトム油であって、接触分解における未分解油が主体の油である。精留塔から回収されたばかりのＦＣＣスラリーオイル中には、ＦＣＣ触媒粒子が含まれている場合がある。そこで、一般的には、液体サイクロンやガルフトロニック（静電式固液分離装置）等の触媒除去装置に通油することにより、触媒含有量を低減させてから用いられている。
【００１４】
本発明に係る測定方法に供されるＦＣＣスラリーオイルは、ＦＣＣ装置の精留塔ボトム油であればよく、精留塔から回収された直後のＦＣＣスラリーオイルであってもよく、回収後に触媒除去装置に通油されて触媒含有量が低減されたＦＣＣスラリーオイルであってもよい。ＦＣＣスラリーオイルの性状としては、例えば、密度は約０．９５〜１．０５ｇ／ｃｍ３であり、沸点範囲は約２００〜７００℃である。なお、本発明に係る測定方法は、遠心分離法と重量法を組み合わせた方法であるため、ＦＣＣスラリーオイル中に含まれているＦＣＣ触媒の材質等は、特に限定されるものではない。
【００１５】
本発明に係る測定方法においては、まず、遠心分離工程として、ＦＣＣスラリーオイルと有機溶剤との混合物を遠心分離処理する。ＦＣＣスラリーオイルのみを直接遠心分離処理するのではなく、予め有機溶剤と混合して希釈することにより、混入しているＦＣＣ触媒をより効率よく遠心分離処理により沈降させることができる。
【００１６】
測定に供されるＦＣＣスラリーオイルの容量は、使用する遠心分離機の種類に応じて適宜決定することができる。ＦＣＣスラリーオイルの容量が少なすぎる場合には、含まれるＦＣＣ触媒粒子の量が微量になるため、定量性が確保できないおそれがあり、また、サンプル間のばらつきが大きくなるおそれもある。一方で、ＦＣＣスラリーオイルの容量が多すぎる場合には、より容量の大きな遠沈管を使用する必要がある。また、遠心分離時に試料の一部が容器外に飛散し、定量性を確保できなくなるおそれもある。本発明に係る測定方法においては、測定に供されるＦＣＣスラリーオイルの容量が８〜１５ｍＬの範囲内であることが好ましく、１２〜１４ｍＬの範囲内であることがより好ましい。
【００１７】
ＦＣＣスラリーオイルと混合する有機溶剤としては、ＦＣＣスラリーオイルと相溶性の高い有機溶剤が好ましい。ＦＣＣスラリーオイルと相溶性の高い有機溶剤としては、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素系溶媒；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒；テトラヒドロフラン等のエーテル系溶媒；ジクロロメタン、クロロホルム等の塩素系溶媒；及びこれらの混合溶媒等が挙げられる。本発明に係る測定方法において用いられる有機溶剤としては、ＦＣＣスラリーオイルとの相溶性が特に高いことから炭化水素系溶媒がより好ましく、芳香族炭化水素系溶媒がさらに好ましく、ベンゼン、トルエン、キシレン、又はこれらの混合溶媒がよりさらに好ましく、トルエン、キシレン、又はこれらの混合溶媒が特に好ましい。
【００１８】
ＦＣＣスラリーオイルと有機溶剤との混合比としては、例えば、容量比がＦＣＣスラリーオイル：有機溶剤＝１：０．２５〜１：４であることが好ましく、ＦＣＣスラリーオイル：有機溶剤＝１：０．５〜１：２であることがより好ましい。ＦＣＣスラリーオイルと有機溶剤との混合比を前記範囲内とすることにより、ＦＣＣスラリーオイルを有機溶剤に十分に溶解させることができ、定量性を確保しやすくなる。
【００１９】
ＦＣＣスラリーオイルと有機溶剤との混合物は、相対遠心力が４００×ｇ以上となる回転数で遠心分離処理する。４００×ｇ以上の相対遠心力で遠心分離処理することにより、ＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒粒子を堆積物としてより的確に分離することができる。本発明に係る測定方法における遠心分離処理としては、相対遠心力が７００×ｇ以上となる回転数で行うことが好ましく、１，０００×ｇ以上となる回転数で行うことがより好ましく、５，０００×ｇ以上となる回転数で行うことがさらに好ましく、１０，０００×ｇ以上となる回転数で行うことがよりさらに好ましく、５０，０００×ｇ以上となる回転数で行うことが特に好ましい。相対遠心力が大きくなるほど、非常に小さなＦＣＣ触媒粒子をも効率よく沈降させて堆積物として分離させることができる。一方で、相対遠心力を１２０，０００×ｇよりも大きい場合には、ＦＣＣ触媒粒子の分離効果はほぼ一定となる。このため、本発明に係る測定方法における遠心分離処理としては、相対遠心力が１２０，０００×ｇ以下となる回転数で行うことが好ましく、１１０，０００×ｇ以下となる回転数で行うことがより好ましく、１００，０００×ｇ以下となる回転数で行うことがさらに好ましい。
【００２０】
ＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒粒子の粒径は、通常１〜４０μｍ程度の範囲で分布を有しており、平均で１０〜２０μｍ程度である。さらに、通常は重量で全体の数十％が、粒径が５μｍ以下の細かい粒子である。本発明に係る測定方法において、粒径が約５μｍ以下の細かい触媒粒子を多く含むＦＣＣスラリーオイルを測定試料とする場合には、相対遠心力が７，０００〜９０，０００×ｇ程度となる回転数で遠心分離処理することが好ましい。
【００２１】
ここで、相対遠心力とは、遠心分離において用いられる遠心力の単位であり、絶対値ではなく、地球の重力加速度（ｇ）との相対的な値で表わされる。相対遠心力（×ｇ）と回転数（ｒｐｍ）との関係は、以下の式（１）で表すことができる。式（１）中、Ｒは回転半径（ｃｍ）を表し、Ｎは１分間あたりの回転数（ｒｐｍ）を表す。
【００２２】
式（１）：  ［相対遠心力（×ｇ）］＝  １１１８  ×  Ｒ  ×  Ｎ２  ×  １０−８
【００２３】
また、本発明及び本願明細書において、「粒径がＸ０μｍ以下のＦＣＣ触媒粒子」とは、網目の大きさがＸ０μｍである金網を通過したＦＣＣ触媒粒子を意味する。
【００２４】
遠心分離処理の時間としては、ＦＣＣスラリーオイルと有機溶剤との混合物の容量、相対遠心力等を考慮し、当該混合物中のＦＣＣ触媒を堆積させるために充分な時間であれば特に限定されるものではない。本発明においては、例えば、５〜６０分間、好ましくは１０〜２０分間遠心分離処理を行うことができる。遠心分離処理の時間を前記範囲内とすることにより、ＦＣＣ触媒を、遠心分離用管の壁面に強固に張り付けることを抑制しつつ、充分に分離させることができるため、定量性を確保しやすい。
【００２５】
遠心分離処理において用いる遠心分離用管は、ＦＣＣスラリーオイルと混合する有機溶剤に対して耐性があり、また、相対遠心力が１２０，０００×ｇとなる回転数においても耐え得る強度がある材質であればよい。当該材質としては、例えば、ポリプロピレン、テフロン（登録商標）、ステンレス等が挙げられ、ポリプロピレンが好ましく用いられる。
【００２６】
遠心分離処理により得られた堆積物は、そのまま以降の加熱工程に供してもよく、有機溶剤でさらに１又は複数回洗浄した後に加熱工程に供してもよい。洗浄処理は、具体的には、底部にＦＣＣ触媒が沈積した遠心分離用管から上澄み液を取り除いた後、適当量の有機溶剤を添加し手動でよく撹拌した後、遠心分離処理する。この操作を１又は複数回繰り返す。本発明においては、洗浄処理によるロスを抑えつつ、堆積物を充分に洗浄することができ、定量性が改善されるため、２回の洗浄処理を行うことが好ましい。
【００２７】
洗浄処理に用いる有機溶剤としては、前記混合物を調製する際に用いる有機溶剤と同様のものを使用することができる。また、前記混合物に添加した有機溶剤と同種の有機溶剤であってもよく、異種の有機溶剤（例えば、前記混合物に添加した有機溶剤よりもより沸点の低い有機溶剤）であってもよい。また、堆積物に添加する有機溶剤の量としては、堆積物を充分に洗浄することができ、かつ遠心分離時における容器外への試料の飛散を防止し得るため、添加後の総量が前記混合物と同程度〜１／２容量程度になる量であることが好ましい。
【００２８】
次いで加熱工程として、遠心分離工程により得られた堆積物を加熱して油分を除去する。具体的には、上澄み液を取り除いた後、遠心分離用管の底部に沈積したＦＣＣ触媒を含む堆積物を、事前に秤量した耐熱性容器に移した後、堆積物に付着するＦＣＣスラリーオイルを燃焼させて除去するために加熱する。当該耐熱性容器としては、磁性るつぼ、白金るつぼ等が用いられ、白金るつぼを用いることが好ましい。例えば、堆積物を入れた耐熱性容器を、電気炉に入れて所定の温度・時間で加熱することにより、当該堆積物中に残存するＦＣＣスラリーオイルや有機溶剤が除去される。
【００２９】
当該加熱工程においては、前記堆積物を、５００〜１，０００℃で加熱する。加熱温度が５００℃よりも低い場合には、ＦＣＣスラリーオイルが燃焼されずに残ってしまい、定量性が損なわれる。また、加熱温度が高いほどＦＣＣスラリーオイルは燃焼除去しやすいが、加熱温度が１，０００℃よりも大きい場合には、燃焼除去効果はほぼ一定となる。本発明に係る測定方法においては、加熱工程における加熱温度が７００〜９００℃であることが好ましい。
【００３０】
当該加熱工程における加熱時間は、前記堆積物中の油分を完全に除去できる時間であればよく、加熱温度や堆積物の量等を考慮して適宜調整される。本発明においては、例えば、１５分間以上、好ましくは２０〜４０分間加熱処理することにより、ＦＣＣスラリーオイルが燃焼除去される。
【００３１】
その後、秤量工程として、前記耐熱性容器内の加熱後残留物を秤量する。具体的には、加熱後の耐熱性容器の重量から、空の耐熱性容器の重量（空重量）を差し引くことにより、加熱後残留物を秤量できる。
【００３２】
加熱工程後の前記耐熱性容器は、秤量される前に、室温程度にまで冷却させておくことが好ましい。当該耐熱性容器を完全に室温まで冷却されていない場合には、秤量時の値がばらつくことで定量性がなくなるおそれがある。その際、加熱後残留物に空気中の水分が付着することを防ぐため、前記耐熱性容器はデシケーター内で冷却させることが好ましい。例えば、加熱した後の耐熱性容器をデシケーター内で２０分間以上放置することにより、当該耐熱性容器を完全に室温まで冷却させることができる。
【実施例】
【００３３】
次に、本発明の実施態様及びその効果を実施例及び比較例により、さらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
【００３４】
［製造例１：試料の調製］
測定に供されるＦＣＣスラリーオイルとして、ＦＣＣスラリーオイル２００ｇに、ＦＣＣ触媒を約３０〜１２０ｍｇ模擬的に添加したものを調製した。ＦＣＣスラリーオイル中に存在する微細な粒子を再現するため、予め乳鉢で粉砕した後、所定の大きさの網目を持つステンレス製金網を用いて粒径をある程度揃えたＦＣＣ触媒をＦＣＣスラリーオイルに添加した。具体的には、７９５メッシュ（１５μｍ）の金網を通過したＦＣＣ触媒（以下、ＦＣＣ触媒（小））と、７９５メッシュ（１５μｍ）の金網を通過しなかったもののうち、６３５メッシュ（２５μｍ）の金網を通過したＦＣＣ触媒（以下、ＦＣＣ触媒（中））、及び６３５メッシュ（２５μｍ）の金網を通過しなかったもののうち、４００メッシュ（３５μｍ）の金網を通過したＦＣＣ触媒（以下、ＦＣＣ触媒（大））を用いた。
【００３５】
表１に、調製した試料１〜５に添加したＦＣＣ触媒及びＩＣＰ法により測定した二酸化ケイ素換算量、酸化アルミニウム換算量、及び二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの合計換算量を示す。なお、ＩＣＰ法については、ＪＰＩ−５Ｓ−６２−２０００（非特許文献１参照。）に準拠した手順で、ＦＣＣスラリーオイル中の触媒含有量（ケイ素及びアルミニウムの濃度）を測定し、その測定値からＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３換算の濃度を算出した。具体的には、まず、試料容器に入れた試料を６０℃のオーブンで１時間程度加温した後、当該試料容器を手動で１〜２分間よく振ってから、均質化した試料を清浄な白金皿に採った。当該白金皿ごと加熱することによって、試料中の可燃性物質を燃焼除去した後、さらに当該白金皿を５５０±２５℃の電気炉で加熱し、炭素を完全に除去した。その後、残留物を四ホウ酸リチウムとフッ化リチウムの混合溶剤と共に融解し、酒石酸の塩酸溶液で溶解させた後、水を添加して一定量に調整した。こうして調製した試料溶液を、ＩＣＰ−ＡＥＳ装置のプラズマに噴霧し、アルミニウム及びケイ素の原子スペクトル線の発光強度を測定し、予め作成した検量線から当該試料溶液中のアルミニウム分及びケイ素分（濃度）を求めた。
【００３６】
【表１】
2014162898.tif 000002
【００３７】
［実施例１］
製造例１で製造したＦＣＣスラリーオイル試料（試料１〜５）について、本発明に係る測定方法により、試料中のＦＣＣ触媒含有量を測定した。
具体的には、まずポリプロピレン製の遠心分離用管（３０ｍＬ容）に、ＦＣＣスラリーオイル試料とトルエン・キシレン混合溶剤（トルエンとキシレンの割合は共に５０％ずつ）を１３ｍＬずつ採り、手動で完全に混合させた。
次に、当該遠心分離用管に対して、相対遠心力８０，０００×ｇで１５分間遠心分離処理を行った。遠心分離機、遠心分離用管を収納するロータ、遠心分離用管については、それぞれ日立工機株式会社製のＣＰ８０ＷＸ形、Ｐ７０ＡＴ、３０ＰＡボトルを用いた。遠心分離処理が終了した後、得られた堆積物を洗浄するために、遠心分離用管内の上澄み液を取り除き、再び上記のトルエン・キシレン混合溶剤１３ｍＬを添加して手動でよく混合した。その後、当該遠心分離用管に対して、再び８０，０００×ｇで１５分間遠心分離処理を行った。この洗浄操作は２回続けて行った。
２回目の洗浄操作における遠心分離処理を終了し、遠心分離用管内の上澄み液を取り除いた後、底部の堆積物を予め空重量を秤量した白金るつぼ（５０ｍＬ）に移した。当該白金るつぼを電気炉に入れ、電気炉を室温から７７０℃まで約３０分かけて昇温した後、７７０℃で３０分間加熱した。電気炉には、ヤマト科学製のマッフル炉（ＦＭ３７）を用いた。加熱後、電気炉から取り出した白金るつぼをガラス製デシケーター（乾燥剤として青色着色シリカゲルを使用）内に移し、室温で約３０分間放置し冷却させた。最後に、当該ガラス製デシケーター内から白金るつぼを取り出し、再び白金るつぼの質量を秤量した。測定に要した時間は２．５時間であった。
空重量との差から、白金るつぼ内の堆積物の質量（ｍｇ）を算出し、その値を試験に用いたＦＣＣスラリーオイル試料の質量（ｋｇ）で除することにより、ＦＣＣスラリーオイル１ｋｇ中に含まれるＦＣＣ触媒含有量（ｍｇ／ｋｇ）を算出した。一のＦＣＣスラリーオイル試料に対して独立して２回、測定を行った。
【００３８】
【表２】
2014162898.tif 000003
【００３９】
各ＦＣＣスラリーオイル試料の測定結果を、ＩＣＰ分析値（二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの合計換算量）と共に表２に示す。この結果、いずれの試料の測定値も、ＩＣＰ分析値とほぼ合致することが示された。つまり、本発明に係る測定方法によって、ＩＣＰ法よりもはるかに短時間で、ほぼ同程度の精度でＦＣＣスラリーオイル中のＦＣＣ触媒含有量を測定可能であることが明らかとなった。
【００４０】
［実施例２］
製造例１で製造した試料１、２及び５について、遠心分離処理時の相対遠心力を７００×ｇとした以外は実施例１と同様にして、ＦＣＣ含有量を測定した。測定結果を、ＩＣＰ分析値（二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの合計換算量）と共に表３に示す。この結果、いずれの試料の測定値も、ＩＣＰ分析値とほぼ合致することが示された。
【００４１】
【表３】
2014162898.tif 000004
【００４２】
［実施例３］
製造例１で製造した試料３について、遠心分離処理時の相対遠心力を７，５００×ｇとした以外は実施例１と同様にして、ＦＣＣ含有量を測定した。測定結果を、ＩＣＰ分析値（二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの合計換算量）と共に表４に示す。この結果、ＦＣＣ粒子の粒子径が小さいにもかかわらず、この試料の測定値は、ＩＣＰ分析値とほぼ合致することが示された。
【００４３】
【表４】
2014162898.tif 000005
【００４４】
［比較例１］
非特許文献２に記載の測定方法による測定値と、ＩＣＰ法による分析値とを比較した。測定には、製造例１で製造した試料２及び試料３を用いた。
非特許文献２に記載の測定方法としては、まず、遠心分離用のガラス製目盛付き遠沈管（１００ｍＬ容）に、ＦＣＣスラリーオイル試料とトルエン・キシレン混合溶剤（トルエンとキシレンの割合は共に５０％ずつ）を５０ｍＬずつ採り、手動で完全に混合させた。
次に、当該遠沈管に対して、相対遠心力７００×ｇで１５分間遠心分離処理を行った。遠心分離機は、株式会社コクサン製のＨ−２１５Ｈ−８を用いた。ガラス製目盛付き遠沈管は、ほう酸ガラス製のＪＩＳ Ｋ２８２３に規定された寸法に適合した最小目盛が０．００５ｍＬのものを用いた。遠心分離を行った後、当該遠沈管の目盛から、底部に堆積した触媒量をｍＬ単位で読み取った。目盛の読み取り値から、予め作成した検量線として下記の算出式（２）を用いることにより、堆積した触媒量を容量から重量に変換した値を測定値とした。最後に、得られた測定値を試験に用いたＦＣＣスラリーオイルの質量（ｋｇ）で除することにより、ＦＣＣスラリーオイル１ｋｇ中に含まれるＦＣＣ触媒含有量（ｍｇ／ｋｇ）を算出した。
【００４５】
算出式（２）：［測定値（ｍｇ）］＝  ３．３×１０２×［目盛の読み取り値（ｍＬ）］
【００４６】
求めたＦＣＣ触媒含有量を、ＩＣＰ分析値（二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの合計換算量）と共に表５に示す。この結果、粒子径の大きい試料２ついては、非特許文献２に記載の測定方法による測定値は、実施例２で得られた測定値よりもばらつきが大きく、信頼性に劣る測定結果となった。また、粒子の小さい試料３の測定値は、ＩＣＰ分析値と大幅に異なり、非特許文献２に記載の測定方法によっては測定できないことがわかった。
【００４７】
【表５】
2014162898.tif 000006
【００４８】
［比較例２］
製造例１で製造した試料４について、遠心分離処理時の相対遠心力を２００×ｇとした以外は実施例１と同様にして、ＦＣＣ含有量を測定した。測定結果を、ＩＣＰ分析値（二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの合計換算量）と共に表６に示す。この結果、得られた測定値は、ＩＣＰ分析値よりも大幅に低かった。
【００４９】
【表６】
2014162898.tif 000007