(57)【要約】【課題】ガス吹付式蒸発・乾固工程中に飛散した粉末によるコンタミネーションが生じないガス吹付式蒸発・乾固装置を提供する。【解決手段】本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置は、溶液用の内管とガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端から長さＬだけ突出している試料管と、容器本体と蓋部を備え、前記蓋部に、容器本体の外側の端において前記外管の端と気密に継合される継合部を有し、容器本体の内側において開口し、長さがＬ以上である突出部スリーブ管が設けられている回収容器と、を備える。【選択図】図２
2014041062.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液用の内管とガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端から長さＬだけ突出している試料管と、
容器本体と蓋部を備え、前記蓋部に、容器本体の外側の端において前記外管の端と気密に継合される継合部を有し、容器本体の内側において開口し、長さがＬ以上である突出部スリーブ管が設けられている回収容器と
を備えることを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項２】
前記突出部スリーブ管の内側の先端部が細くなっており、前記長さＬが、前記外管の端と前記突出部スリーブ管の外側の端が継合したとき、前記内管の先端が突出部スリーブ管の該先端部に位置するような長さであることを特徴とする請求項１に記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項３】
前記突出部スリーブ管の前記開口に、末広がりの筒状の形状を有するカバーが設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載のガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項４】
容器本体と蓋部を備え、前記蓋部に、容器本体の外側の端において継合部を有し、容器本体の内側において開口し、長さがＬである突出部スリーブ管が設けられている回収容器を用いるガス吹付式蒸発・乾固装置において、
溶液用の内管と、前記継合部と気密に継合されるガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端からＬ以下の長さだけ突出している試料管を備えていることを特徴とするガス吹付式蒸発・乾固装置。
【請求項５】
溶液用の内管とガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端から長さＬだけ突出している試料管を備えるガス吹付式蒸発・乾固装置に使用される回収容器本体に着脱可能な回収容器用キャップであって、
容器本体の外側の端において前記外管の端と気密に継合される継合部を有し、容器本体の内側において開口し、長さがＬ以上である突出部スリーブ管が設けられている
ことを特徴とする回収容器用キャップ。
【請求項６】
前記突出部スリーブ管の内側の先端部が細くなっており、前記長さＬが、前記外管の端と前記突出部スリーブ管の外側の端が継合したとき、前記内管の先端が突出部スリーブ管の該先端部に位置するような長さであることを特徴とする請求項５に記載の回収容器用キャップ。
【請求項７】
前記突出部スリーブ管の前記開口に、末広がりの筒状の形状を有するカバーが設けられていることを特徴とする請求項５又は６に記載の回収容器用キャップ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、目的成分を含む溶液を回収容器に滴下しつつ該溶液にガスを吹き付ることにより該溶液を霧化し、溶媒を蒸発させて目的成分を固形物（粉末）の状態で回収するガス吹付式蒸発・乾固装置に関する。このガス吹付式蒸発・乾固装置は、液体クロマトグラフを利用して溶液に含まれる１乃至複数の成分を分離した後に各成分を精製して回収する分取精製装置に好適に用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
例えば製薬分野などにおいては、液体クロマトグラフを利用した分取精製装置により、ライブラリとして保管するサンプルを収集することなどが行われる。特許文献１に記載の装置では、試料溶液中の目的成分（化合物）を液体クロマトグラフにより時間的に分離し、目的成分毎に異なるトラップカラムに導入して一旦捕集する。その後に各トラップカラムに溶媒を流して該カラム内に捕集していた成分を溶出させ、目的成分を含む溶液を容器に回収する。その後、溶媒を除去し、目的成分を固形物として回収する乾固処理を行う。
【０００３】
乾固処理は、回収した溶液を加熱することにより行われるのが一般的である。しかし、この方法では、目的成分の変質を避けるため、あまり温度を高くすることができず、成分によっては数時間から１日程度の時間を掛けて行われることもある。この乾固工程が分取精製工程の中で最も時間が掛かるものであるため、この時間を短縮することが重要である。
【０００４】
上記の課題を解決するため、特許文献２〜５では、回収容器に目的成分を含む溶液を滴下しつつ空気や窒素等のガスを吹き付け、該溶液を霧状にすることにより、溶媒の蒸発を促進させる方法を示している。
【０００５】
特許文献２〜５の方法による乾固工程（以下、これを「ガス吹付式蒸発・乾固工程」と呼ぶ）の一般的な手順を、図８を用いて説明する。分取精製装置には、図８に示すような、溶液導入管５０Ａと、該溶液導入管５０Ａの外周を覆うガス導入管５０Ｂの２重管構造から成るニードル５０が備わっている。ニードル５０の下には、温調ブロック５４に収容された回収容器５３が配置されている。回収容器５３は、回収容器本体５１と該回収容器本体５１の上部開口に装着されるキャップ５２を有する。キャップ５２は、２枚のセプタム５２Ａと、これら２枚のセプタム５２Ａに挟まれたドーナツ状のクッション５２Ｂを有する。
【０００６】
この工程では、ニードル５０が下降してセプタム５２Ａを刺通し、クッション５２Ｂの中心の孔を通って回収容器５３内に挿入される。このニードル５０の下降と共に排気ダクト５５が下降し、クッション５２Ｂによってキャップ５２と密着しつつ、ニードル５０によって破られたキャップ５２の孔を覆う。その後、溶液導入管５０Ａとガス導入管５０Ｂを通して、溶液とガスとがそれぞれ回収容器５３内に導入される。
【０００７】
回収容器５３内に挿入されたニードル５０の先端では、溶液導入管５０Ａを通過した溶液が滴下すると共に、その外周に設けられたガス導入管５０Ｂからガスが吹き出される。このガス導入管５０Ｂからのガス流によって溶液導入管５０Ａから滴下された溶液が剪断され、微小液滴（ミスト）となって回収容器５３の内壁に付着する。回収容器５３は該容器を囲う温調ブロック５４によって予め加熱されており、内壁に付着した微小液滴の溶媒が蒸発して、目的成分（溶質）のみが粉末として残ることになる。回収容器５３内に導入されたガス及び気化した溶媒は、刺通された孔の隙間と排気ダクト５５を通して、回収容器５３の外部に排出される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−１４９２１７号公報
【特許文献２】国際公開ＷＯ２００９／０４４４２５号
【特許文献３】国際公開ＷＯ２００９／０４４４２６号
【特許文献４】国際公開ＷＯ２００９／０４４４２７号
【特許文献５】国際公開ＷＯ２００９／０４４４２８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
図８に示したガス吹付式蒸発・乾固工程では、粉末化した目的成分は、ガス導入管５０Ｂから噴出するガスによって回収容器内で飛散する。この飛散した粉末は、工程中にニードル５０の外側に付着し、次の回収容器で異なる成分の粉末化を行ったときのコンタミネーションの原因となる。
【００１０】
このようなコンタミネーションを防ぐために、分取精製装置にはニードルの先端を洗浄するためのポートが設けられ、各回収容器において１つの成分の粉末化が終了するたびに、該ポートにニードルを移動させ、その先端を洗浄していた。しかしながら、１つの成分の粉末化が終了するたびにニードルの洗浄を行っていては、多数の成分の粉末化を連続的に行う際、洗浄のために多くの時間が取られてしまう。
【００１１】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的は、ガス吹付式蒸発・乾固工程中に飛散した粉末によるコンタミネーションが生じないガス吹付式蒸発・乾固装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために成された本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置は、
溶液用の内管とガス用の外管から成る二重管であって、前記内管が前記外管の端から長さＬだけ突出している試料管と、
容器本体と蓋部を備え、前記蓋部に、容器本体の外側の端において前記外管の端と気密に継合される継合部を有し、容器本体の内側において開口し、長さがＬ以上である突出部スリーブ管が設けられている回収容器と
を備えることを特徴とする。
【００１３】
本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、試料管の外管が、回収容器の蓋部に設けられた突出部スリーブ管の継合部に継合され、該試料管の内管の突出部が、突出部スリーブ管内に挿入された状態で、溶液とガスの送給が行われる。この状態では試料管の内管の突出部を内管、突出部スリーブ管を外管とする二重管となり、該二重管の内管側を溶液が、外管側をガスが流れるようになる。この試料管の内管の突出部と突出部スリーブ管の二重管構造により、本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置においても、上記のガス吹付式蒸発・乾固工程を行うことが可能となる。加えて、本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、試料管の外管は容器本体の内部には挿入されず、且つ、試料管の内管の長さＬの突出部は、長さがＬ以上である突出部スリーブ管により覆われるため、試料管の内管と外管は共に、工程中に飛散した粉末によって汚染されない。従って、次の回収容器で異なる成分の粉末化を行っても、上記のようなコンタミネーションが生じない。
【００１４】
なお、本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置では、溶液を霧化させる効率は、突出部スリーブ管の内部形状や、突出部スリーブ管の先端と溶液管の先端の相対位置によって異なる。溶液の霧化効率を向上させるには、前記突出部スリーブ管の内側の先端部が細くなっており、前記長さＬが、前記外管の端と前記突出部スリーブ管の外側の端が継合したとき、前記内管の先端が突出部スリーブ管の該先端部に位置するような長さであることが望ましい。これにより、前記突出部スリーブ管を流れるガス流が前記内管の先端に集中するため、溶液管から滴下される溶液が剪断されやすくなる。
【００１５】
前記突出部スリーブ管の前記開口には、末広がりの筒状の形状を有するカバーが設けられていることが望ましい。このようなカバーを設けることにより、前記開口から噴出するミストは、前記カバーより下側の容器本体の内壁面に集中して付着、粉末化される（内壁面全体に広がらない）。これにより、粉末化した目的成分を内壁面から掻き出すときの手間が少なくなる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係る分取精製装置では、従来のガス吹付式蒸発・乾固装置と異なり、各回収容器が蓋部に突出部スリーブ管を備えている。この突出部スリーブ管により、溶液用の内管とガス用の外管から成る試料管が、工程中に飛散した粉末によって汚れなくなるため、異なる溶質の粉末化を連続して行ってもコンタミネーションが生じない。本発明に係るガス吹付式蒸発・乾固装置は、分取精製装置に好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施例に係るガス吹付式蒸発・乾固装置を用いた分取精製装置の概略構成図。
【図２】本実施例のガス吹付式蒸発・乾固装置における回収容器と試料管の概略縦断面図(a)、及び回収容器に設けられた突出部スリーブ管に試料管の外管が継合された状態を示す概略縦断面図(b)。
【図３】試料管の外管が突出部スリーブ管に継合されたときのスリーブ部の先端近傍における各部の寸法を示す図(a)、及び、これらの寸法の試料管と突出部スリーブ管を用いたときの回収容器内の粉末化の状態を示す写真(b)。
【図４】突出部スリーブ管の先端と試料管の内管の先端の位置が一致するように試料管の外管を突出部スリーブ管に継合したときの、これらの位置関係を示す概略縦断面図(a)、及び、そのときの回収容器内の粉末化の状態を示す写真(b)。
【図５】突出部スリーブ管から試料管の内管が突出するように試料管の外管を突出部スリーブ管に継合したときの、これらの位置関係を示す概略縦断面図(a)、及び、そのときの回収容器内の粉末化の状態を示す写真(b)。
【図６】本実施例のガス吹付式蒸発・乾固装置における突出部スリーブ管の変形例を示す概略図(a)、及び本変形例の突出部スリーブ管に試料管が接続された状態を示す概略図(b)。
【図７】本変形例のガス吹付式蒸発・乾固装置による回収容器内の粉末化の状態を示す写真。
【図８】従来の分取精製装置による粉末化工程の説明図。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００１８】
本発明の一実施例に係るガス吹付式蒸発・乾固装置を用いた分取精製装置を、図１に示す概略構成図を参照して説明する。この分取精製装置では、後述のように、目的成分を含む溶液を図示しない分取液体クロマトグラフが予め分取しておく構成としているが、分取液体クロマトグラフを分取精製装置と直結し、分取液体クロマトグラフが分取した溶液を分取精製装置に直接導入する構成に変更することもできる。
【００１９】
図１において、溶液容器１には予め分取された、分取液体クロマトグラフに使用された移動相を主たる溶媒とする、目的成分を含む溶液が収容されている。純水容器２には純水（Ｈ２Ｏ）が、溶出用溶媒容器３にはジクロロメタン（ＤＣＭ）が、それぞれ収容されている。切替バルブ４はこれら３つの容器１、２、３に収容されている液体のいずれかを選択的に流路５に流すように流路を切り替える。また、流路５上には所定の流量で以て液体を吸引して送出する送液ポンプ６が設けられている。
【００２０】
流路５の出口端は切替バルブ７のａポートに接続されている。この切替バルブ７のｂポートには、目的成分を捕集するための吸着剤が充填されたトラップカラム８に至る流路１０が、ｃポートには後述するガス用の流路２２に至る流路１１が、それぞれ接続されている。切替バルブ７は流路５に対して流路１０又は流路１１を択一的に接続する。
【００２１】
トラップカラム８は、カラムラック９により、流路１０が接続される入口端を真下に、後述する流路１２が接続される出口端を上向きにして略垂直に起立保持される。図１ではトラップカラム８を１本のみ示しているが、図１中に点線で示すように複数のトラップカラム８を並べてカラムラック９に保持することも可能である。
【００２２】
一端がトラップカラム８の出口端に接続された流路１２の他端は分取ヘッド１６に内蔵された切替バルブ１５のａポートに接続され、該切替バルブ１５のｂポートには流路１４が接続され、ｃポートには廃液口に至る流路１３が接続されている。切替バルブ１５は流路１２に対し、流路１３又は流路１４を択一的に接続する。
【００２３】
分取ヘッド１６は試料管１７と排気ダクト１８を備え、複数のモータなどで構成されるＸＹＺ駆動機構２９により上下移動及び水平移動が可能となっている。試料管１７は流路１４と接続された内管４０と、流路２２と接続された外管４１を備える二重管である（図２(a)）。後述するように、内管４０には、流路１４を通して目的成分を含む溶液が送出され、外管４１には、流路２２を通してガス又はＤＣＭが送出される。試料管１７は、また、本発明に特徴的な構造として、内管４０が外管４１の端から長さＬだけ突出している。
【００２４】
分取精製された目的成分を回収するための回収容器２１は、ヒータ２５と、サーミスタなどの温度センサ２６と、温調ブロック２７とが設けられた容器ラック２４の温調ブロック２７内に個別に収容されている。容器ラック２４及び温調ブロック２７は例えばアルミニウムなどの熱伝導性の良好な材料から形成され、熱が周囲に逃げることを防止するために外側が断熱材で被覆されている。
【００２５】
各回収容器２１は温調ブロック２７からの熱が伝導し易いように、少なくともその底部が温調ブロック２７に密着している。より好ましい形態として、回収容器２１の側周面も温調ブロック２７に接する構成とするとよい。容器ラック２４とは別に設けられた温調部２８は、温度センサ２６により検出されるモニタ温度が目標温度となるようにヒータ２５へ供給する加熱電流を調整する。これにより、回収容器２１は適宜の一定温度に加温維持される。
【００２６】
回収容器２１は、容器本体１９と、その上部開口に装着されたキャップ２０を備える。キャップ２０は、本発明に特徴的な構造として、突出部スリーブ管（以下、「スリーブ管」と略称する）５０と排気口４３を備える（図２(a)）。スリーブ管４２は、その入口端側に、試料管１７の外管４１の先端を気密に継合する継合部４２Ａを有し、出口端側に、試料管１７の内管４０の突出部を覆うスリーブ部４２Ｂを有する（図２(b)）。スリーブ部４２Ｂの長さは、内管４０の突出部を全て覆うことができるように、内管４０の突出部の長さＬ以上になるようにする。排気口４３には、粉末化した溶質の通過を防ぐためのフィルタ４４が設けられている。キャップ２０には更に、該キャップ２０と排気ダクト１８の密着性を高めるためのドーナツ状のクッション４５を有する。
【００２７】
分取ヘッド１６は、ＸＹＺ駆動機構２９により容器ラック２４に収容された複数の回収容器２１の中の任意の容器上に移動し、下降する。これにより、図３(b)のように、試料管１７の内管４０の突出部がスリーブ部４２Ｂ内に挿入され、試料管１７の外管４１が継合部４２Ａに継合される。上記の通り、スリーブ部４２Ｂの長さは内管４０の突出部の長さＬより長いので、試料管１７の内管４０の突出部は全て、スリーブ部４２Ｂによって覆われる。また、試料管１７の下降に伴い、排気ダクト１８も下降し、キャップ２０に設けられたクッション４５によって互いに密着する。この状態で、後述するガス吹付式蒸発・乾固工程が行われる。
なお、分取ヘッド１６が移動する代わりに容器ラック２４が移動することにより、外管４１が継合部４２Ａに継合される構成であっても良い。
【００２８】
ガス供給部２３は、比例弁２３Ａやガスボンベ２３Ｂ等を有し、流路２２を通して、試料管１７の外管４１にガスを送出する。
【００２９】
ＣＰＵ等を含む制御部３０は予め設定されたプログラムに従って、切替バルブ４、７、１５の切替動作、送液ポンプ６とガス供給部２３の動作（流量又は流速）、温調部２８の目標温度の設定、ＸＹＺ駆動機構２９を介した分取ヘッド１６の移動などの制御を実行することで、分取精製作業を自動的に遂行する。また、操作部３１はその分取精製作業のための条件などを入力設定するためのものである。
【００３０】
次に、図１の分取精製装置によるガス吹付式蒸発・乾固工程の手順を説明する。まずトラップカラム８内の吸着剤に目的成分を捕集するために、制御部３０は、切替バルブ４により溶液容器１（ｂポート）と流路５（ａポート）を、切替バルブ７により流路５（ａポート）と流路１０（ｂポート）を、切替バルブ１５により流路１２と流路１３をそれぞれ接続し、所定の一定流量で送液を行うように送液ポンプ６を動作させる。
送液ポンプ６は溶液容器１中の溶液を吸引してトラップカラム８に導入する。すると、トラップカラム８中の吸着剤に溶液中の目的成分が捕集される。目的成分が除去された移動相は流路１２と流路１３を経て廃液口に廃棄される。
【００３１】
所定時間だけ又は溶液容器１に用意された溶液が無くなるまでトラップカラム８に溶液が供給されると、次に制御部３０は、純水容器２（ｃポート）と流路５（ａポート）とを接続するように切替バルブ４を切り替える。すると、送液ポンプ６は純水容器２中の純水を吸引してトラップカラム８に導入する。これにより、先の目的成分の捕集時に吸着剤に付着した塩類などの、不所望で水溶性の物質がトラップカラム８内から除去される。この純水の送給により、その送給開始直前にトラップカラム８内に溜まっていた移動相は水に置換され、水がトラップカラム８内に充満した状態となる。吸着剤に捕集されている目的成分は強い吸着作用により水には殆ど溶出しないため、この時点ではトラップカラム８内に捕集された状態が維持される。
【００３２】
次に、制御部３０はＸＹＺ駆動機構２９により分取ヘッド１６を予め指定された所定の回収容器２１の上方まで移動させ、試料管１７の外管４１の先端が、スリーブ管４２の継合部４２Ａに継合されるように、分取ヘッド１６を下降させる（図２(b)）。これにより、試料管１７の内管４０の突出部は、スリーブ管４２内に挿入される。また、排気ダクト１８も共に下降し、キャップ２０に設けられたクッション４５によって排気ダクト１８とキャップ２０が互いに密着する。それから、溶出用溶媒容器３（ｄポート）と流路５（ａポート）とを接続するように切替バルブ４を切り替える。すると、送液ポンプ６は溶出用溶媒容器３中のジクロロメタンを吸引してトラップカラム８に導入し始める。このとき、送液ポンプ６の送液流量は先の溶液や純水の送液時よりも小さな所定の流量とする。また、制御部３０は温調部２８に対し目標温度を指示して温調ブロック２７の加熱を開始し、これにより回収容器２１を加温し始める。目標温度としては、例えばジクロロメタンの沸点と同程度又はそれよりも少し高い程度としておけばよく、40〜45℃程度でよい。
【００３３】
トラップカラム８にジクロロメタンが導入されると、トラップカラム８内に存在していた水と殆ど混じることなく、ジクロロメタンと水との界面は徐々に上昇してゆく。即ち、ジクロロメタンは水を押し上げながらトラップカラム８の底部から徐々に溜まってゆく。一方、押し上げられた水はトラップカラム８の上端の出口端から溢れ出し、切替バルブ１５を経て流路１３から廃液口に至る。一方、ジクロロメタンは強い溶出力を有するため、トラップカラム８に捕集されていた目的成分は、トラップカラム８に溜まったジクロロメタンに溶け出す。
【００３４】
所定の時間が経過し、トラップカラム８から水が完全に排除されると、切替バルブ１５を流路１３（ｂポート）から流路１４（ｃポート）に切り替え、目的成分の分取を開始する。また、制御部３０は、ガス供給部２３に窒素ガス（又は他の不活性ガス）の供給を開始させる。ガス供給部２３から送出されるガスは、流路２２と外管４１を経て、スリーブ管４２に導入され、スリーブ部４２Ｂの先端から吹き出し始める。トラップカラム８から送られてくる溶液、つまり目的成分を含むジクロロメタンは、流路１２と流路１４を経て、突出部がスリーブ管４２内に挿入された試料管１７の内管４０の先端から滴下する。この滴下の際、その周囲から吹き付けられるガス流により溶液は剪断され、細かい液滴となって周囲に飛散する。本実施例のスリーブ管４２は、溶液の剪断（霧化）効率を向上させるため、スリーブ部４２Ｂの先端部の内径が細くなっていると共に、スリーブ部４２Ｂの長さを、内管４０の先端が該先端部（内径が細くなっている部分）に位置する長さにしている。これにより、前記突出部スリーブ管を流れるガス流が前記内管の先端に集中するため、溶液管から滴下される溶液が剪断されやすくなる。
【００３５】
回収容器２１はヒータ２５を熱源とする温調ブロック２７からの熱伝導によりジクロロメタンの沸点と同程度に加温されている。そのため、溶液の細かい液滴が回収容器２１の内周壁面や内底壁面に付着すると、液滴中の溶媒（ジクロロメタン）はすぐに蒸発し、目的成分が粉末として残る。こうして粉末状の目的成分は回収容器２１の内周壁面や内底壁面に堆積する。また、回収容器２１内に導入されたガスや蒸発した溶媒は、排気口４３と排気ダクト１８を通して回収容器２１の外部に排出される。
【００３６】
以上の工程が終了すると、分取ヘッド１６を上昇させる。続けて別の目的成分の粉末化を行う際には、次の回収容器２１がある位置に分取ヘッド１６を移動させ、同様の処理を行う。
【００３７】
以上が、図１の分取精製装置を用いた本実施例のガス吹付式蒸発・乾固工程の手順であるが、ガス吹付式蒸発・乾固工程の最中に、試料管１７の内管４０の先端で溶質が析出し、内管４０とスリーブ管４２の間のガス噴出口を塞いでしまうことがある。この際は、一旦ガス供給部２３からのガスの供給を中断し、切替バルブ７を流路１０（ｂポート）から流路１１（ｃポート）に切り替える。これにより、溶出用溶媒容器３からジクロロメタンが流路１１の方に流れるので、トラップカラム８から回収容器２１への溶液の滴下も中断される。
【００３８】
一方、流路１１に送られたジクロロメタンは流路２２に導入され、外管４１を通ってスリーブ管４２内に導入される。上記のように、ジクロロメタンは強い溶出力を有するため、スリーブ管４２のガス噴出口を塞ぐ析出物は、スリーブ管４２内に導入されたジクロロメタンによって溶け、洗い流される。その後は、切替バルブ７を流路１１（ｃポート）から流路１０（ｂポート）に切り替え、ガス供給部２３からのガスの供給を再開し、上記のガス吹付式蒸発・乾固工程を継続する。
【００３９】
本実施例のガス吹付式蒸発・乾固装置では、試料管１７の外管４１とスリーブ管４２の継合部４２Ａが継合されたときの、試料管１７の内管４０の先端とスリーブ管４２の先端の相対位置によって、粉末化の性能が異なる。例えば図３(a)に示すように、内管４０の内径が0.8mm、外径が1.2mm、スリーブ管４２の先端部（先端から1.5mmの部分）の内径が1.23mm、先端部を除くスリーブ部４２Ｂの内径が2.6mmであり、内管４０の長さがスリーブ管４２のスリーブ部４２Ｂの長さよりも1mmだけ短いときの、容器本体１９の内部の粉末化の状態を示す写真が図３(b)である。また、内管４０の長さがスリーブ管４２のスリーブ部４２Ｂの長さと同じときの（図４(a)）、容器本体１９の内部の粉末化の状態を示す写真が図４(b)である。更に、比較例として、内管４０の長さがスリーブ管４２のスリーブ部４２Ｂの長さよりも1mmだけ長いときの（図５(a)）、容器本体１９の内部の粉末化の状態を図５(b)の写真に示す。なお、これらの例において、内管４０に導入した溶液の流量は0.1mL/min（ただし、メソッドにより流量は0.1〜0.5mL/minの範囲で可変）、外管４１に導入したガスの流量は1.6L/minである。また、内管４０とスリーブ管４２は、PEEK（polyetheretherketone）樹脂、外管４１はSUS（Steel Use Stainless）により構成されている。
【００４０】
図３(b)の写真では、容器本体１９の内壁面の全面に亘って粉末が付着しており、溶液は殆ど内部に存在していなかった。これに対し、図４(b)の写真では、内壁面の一部にしか粉末が付着しておらず、粉末化できなかった溶液がオイル状に容器本体１９の下部に沈殿していた。図５(b)の写真では、内壁面に殆ど粉末が付着しておらず、容器本体１９の下部に沈殿していたオイル状の溶液の量が最も多かった。
【００４１】
これらの結果から、内管４０の先端の位置は、スリーブ管４２の先端の位置より内側になるように内管４０の突出部の長さとスリーブ管４２のスリーブ部の長さを設計することが望ましい。更に、スリーブ管４２の先端は、スリーブ管４２の内径が細くなっている部分に位置するようにすることが望ましい。
【００４２】
図６(a)にスリーブ管４２の変形例を示す。この変形例はスリーブ管４２の先端に、末広がりの筒状の形状を有するカバー４６を設けたものである。このカバー４６はスリーブ管４２と着脱可能であっても良いし、スリーブ管４２と一体化していても良い。このようなカバー４６を設けることにより、図７の写真に示すように、容器本体１９の内壁面に付着する粉末が、容器本体１９の下部に集中する。これにより、粉末化した目的成分を内壁面から掻き出すときの手間が少なくなる。
【００４３】
以上、本発明に係る分取精製装置について実施例を用いて説明したが、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正を行うことができることは当然である。
【符号の説明】
【００４４】
１…溶液容器
２…純水容器
３…溶出用溶媒容器
４…切替バルブ
５、１０、１１、１２、１３、１４、２２…流路
６…送液ポンプ
７…切替バルブ
８…トラップカラム
９…カラムラック
１５…切替バルブ
１６…分取ヘッド
１７…試料管
４０…内管
４１…外管
１８…排気ダクト
１９…容器本体
２０…キャップ
４２…スリーブ管
４２Ａ…継合部
４２Ｂ…スリーブ部
４３…排気口
４４…フィルタ
４５…クッション
４６…カバー
２１…回収容器
２３…ガス供給部
２３Ａ…比例弁
２３Ｂ…ガスボンベ
２４…容器ラック
２５…ヒータ
２６…温度センサ
２７…温調ブロック
２８…温調部
２９…ＸＹＺ駆動機構
３０…制御部
３１…操作部
【図１】
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【図２】
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【図６】
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【図８】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図７】
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