(57)【要約】【課題】試料予備排気室における試料の破損や飛散を防ぐことができる荷電粒子線装置を提供する。【解決手段】荷電粒子線装置１００は、試料室１０と、試料室１０に仕切弁１２を介して接続されている試料予備排気室２０と、試料予備排気室２０から排気される気体の排気流量を調整する排気流量調整弁７０と、排気流量調整弁７０を制御する制御部８２と、を含み、制御部８２は、排気流量調整弁７０を開いて第１開度とする処理と、圧力計３０によって測定された排気流量調整弁７０を第１開度とする前の試料予備排気室２０の第１圧力と、圧力計３０によって測定された排気流量調整弁７０を第１開度とした後の試料予備排気室２０の第２圧力との差が第１基準値よりも大きいか否かを判定する処理と、第１圧力と第２圧力との差が第１基準値よりも大きいと判定した場合に、排気流量調整弁７０を第１開度よりも小さい第２開度とする処理と、を行う。【選択図】図２
2014146486.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空状態に維持される試料室と、
前記試料室に仕切弁を介して接続されている試料予備排気室と、
前記試料予備排気室を排気する排気装置と、
前記排気装置によって前記試料予備排気室から排気される気体の排気流量を調整する排気流量調整弁と、
前記試料予備排気室の圧力を測定する圧力計と、
前記排気流量調整弁を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記排気流量調整弁を制御して、前記排気流量調整弁を第１開度とする処理と、
前記圧力計によって測定された前記排気流量調整弁を前記第１開度とする前の前記試料予備排気室の第１圧力と、前記圧力計によって測定された前記排気流量調整弁を前記第１開度とした後の前記試料予備排気室の第２圧力との差が、第１基準値よりも大きいか否かを判定する処理と、
前記第１圧力と前記第２圧力との差が前記第１基準値よりも大きいと判定した場合に、前記排気流量調整弁を制御して、前記排気流量調整弁を前記第１開度よりも小さい第２開度とする処理と、
を行う、荷電粒子線装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記制御部は、
前記第１圧力と前記第２圧力との差が第２基準値よりも小さいか否かを判定する処理と、
前記第１圧力と前記第２圧力との差が前記第２基準値よりも小さいと判定した場合に、前記排気流量調整弁を制御して、前記排気流量調整弁を前記第１開度よりも大きい第３開度とする処理と、
を行う、荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項１または２のいずれか１項において、
前記試料予備排気室に気体を導入する気体供給部と、
前記気体供給部によって前記試料予備排気室に導入される気体の流量を調整する導入流量調整弁と、
を含み、
前記制御部は、さらに、前記導入流量調整弁を制御し、
前記制御部は、
前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を第４開度とする処理と、
前記圧力計によって測定された前記導入流量調整弁を前記第４開度とする前の前記試料予備排気室の第３圧力と、前記圧力計によって測定された前記導入流量調整弁を前記第４開度とした後の前記試料予備排気室の第４圧力との差が、第３基準値よりも大きいか否かを判定する処理と、
前記第３圧力と前記第４圧力との差が前記第３基準値よりも大きいと判定した場合に、前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を前記第４開度よりも小さい第５開度とする処理と、
を行う、荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項３において、
前記制御部は、
前記第３圧力と前記第４圧力との差が第４基準値よりも小さいか否かを判定する処理と
、
前記第３圧力と前記第４圧力との差が前記第４基準値よりも小さいと判定した場合に、前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を前記第４開度よりも大きい第６開度とする処理と、
を行う、荷電粒子線装置。
【請求項５】
真空状態に維持される試料室と、
前記試料室に仕切弁を介して接続されている試料予備排気室と、
前記試料予備排気室に気体を導入する気体供給部と、
前記気体供給部によって前記試料予備排気室に導入される気体の流量を調整する導入流量調整弁と、
前記試料予備排気室の圧力を測定する圧力計と、
前記導入流量調整弁を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を第４開度とする処理と、
前記圧力計によって測定された前記導入流量調整弁を前記第４開度とする前の前記試料予備排気室の第３圧力と、前記圧力計によって測定された前記導入流量調整弁を前記第４開度とした後の前記試料予備排気室の第４圧力との差が、第３基準値よりも大きいか否かを判定する処理と、
前記第３圧力と前記第４圧力との差が前記第３基準値よりも大きいと判定した場合に、前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を前記第４開度よりも小さい第５開度とする処理と、
を行う、荷電粒子線装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡等の荷電粒子線装置では、例えば特許文献１に開示されているように、真空状態に維持された試料室に、試料予備排気室を介して試料を導入する。特許文献１の荷電粒子線装置では、大気圧状態の試料予備排気室に試料を導入し、当該試料予備排気室を排気装置により試料室の真空度と同じ真空度にした後に、ゲートバルブを開いて試料室に試料を導入している。これにより、試料室を真空状態に維持しつつ、試料を試料室に導入することができる。また、このような荷電粒子線装置では、試料室から試料予備排気室を介して試料を取り出すことで、試料室を真空状態に維持しつつ、試料を試料室から取り出すことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−４８８０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、このような荷電粒子線装置では、試料を試料室に導入する際の試料予備排気室の予備排気において、試料予備排気室内の単位時間あたりの圧力変化が大きくなる場合がある。特に、ロータリーポンプ等で粗引きを開始した直後や、ロータリーポンプ等で粗引きした後、ターボ分子ポンプ等に切り替えた直後には、圧力変化が大きくなる。また、試料を試料室から取り出す際の試料予備排気室のベントにおいても、試料予備排気室内の単位時間あたりの圧力変化が大きくなる場合がある。
【０００５】
試料予備排気室内の大きな圧力変化により、例えば、試料が破損したり、試料が粉体の場合には試料が飛散したりする場合がある。また、試料周囲にガスを導入して試料室の圧力より高い圧力環境下で試料の観察ができる環境セルを用いた観察を行う場合、この環境セルに用いられる隔膜が、試料予備排気室内の圧力変化により壊れる場合がある。
【０００６】
本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、試料予備排気室における試料の破損や飛散を防ぐことができる荷電粒子線装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）本発明に係る荷電粒子線装置は、
真空状態に維持される試料室と、
前記試料室に仕切弁を介して接続されている試料予備排気室と、
前記試料予備排気室を排気する排気装置と、
前記排気装置によって前記試料予備排気室から排気される気体の排気流量を調整する排気流量調整弁と、
前記試料予備排気室の圧力を測定する圧力計と、
前記排気流量調整弁を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記排気流量調整弁を制御して、前記排気流量調整弁を第１開度とする処理と、
前記圧力計によって測定された前記排気流量調整弁を前記第１開度とする前の前記試料
予備排気室の第１圧力と、前記圧力計によって測定された前記排気流量調整弁を前記第１開度とした後の前記試料予備排気室の第２圧力との差が、第１基準値よりも大きいか否かを判定する処理と、
前記第１圧力と前記第２圧力との差が前記第１基準値よりも大きいと判定した場合に、前記排気流量調整弁を制御して、前記排気流量調整弁を前記第１開度よりも小さい第２開度とする処理と、
を行う。
【０００８】
このような荷電粒子線装置によれば、試料予備排気室を予備排気する際に、試料が破損したり飛散したりするような大きな圧力変化を生じさせないことができる。したがって、試料予備排気室における試料の破損や飛散を防ぐことができる。
【０００９】
（２）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記制御部は、
前記第１圧力と前記第２圧力との差が第２基準値よりも小さいか否かを判定する処理と、
前記第１圧力と前記第２圧力との差が前記第２基準値よりも小さいと判定した場合に、前記排気流量調整弁を制御して、前記排気流量調整弁を前記第１開度よりも大きい第３開度とする処理と、
を行ってもよい。
【００１０】
（３）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記試料予備排気室に気体を導入する気体供給部と、
前記気体供給部によって前記試料予備排気室に導入される気体の流量を調整する導入流量調整弁と、
を含み、
前記制御部は、さらに、前記導入流量調整弁を制御し、
前記制御部は、
前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を第４開度とする処理と、
前記圧力計によって測定された前記導入流量調整弁を前記第４開度とする前の前記試料予備排気室の第３圧力と、前記圧力計によって測定された前記導入流量調整弁を前記第４開度とした後の前記試料予備排気室の第４圧力との差が、第３基準値よりも大きいか否かを判定する処理と、
前記第３圧力と前記第４圧力との差が前記第３基準値よりも大きいと判定した場合に、前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を前記第４開度よりも小さい第５開度とする処理と、
を行ってもよい。
【００１１】
（４）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記制御部は、
前記第３圧力と前記第４圧力との差が第４基準値よりも小さいか否かを判定する処理と、
前記第３圧力と前記第４圧力との差が前記第４基準値よりも小さいと判定した場合に、前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を前記第４開度よりも大きい第６開度とする処理と、
を行ってもよい。
【００１２】
（５）本発明に係る荷電粒子線装置は、
真空状態に維持される試料室と、
前記試料室に仕切弁を介して接続されている試料予備排気室と、
前記試料予備排気室に気体を導入する気体供給部と、
前記気体供給部によって前記試料予備排気室に導入される気体の流量を調整する導入流量調整弁と、
前記試料予備排気室の圧力を測定する圧力計と、
前記導入流量調整弁を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を第４開度とする処理と、
前記圧力計によって測定された前記導入流量調整弁を前記第４開度とする前の前記試料予備排気室の第３圧力と、前記圧力計によって測定された前記導入流量調整弁を前記第４開度とした後の前記試料予備排気室の第４圧力との差が、第３基準値よりも大きいか否かを判定する処理と、
前記第３圧力と前記第４圧力との差が前記第３基準値よりも大きいと判定した場合に、前記導入流量調整弁を制御して、前記導入流量調整弁を前記第４開度よりも小さい第５開度とする処理と、
を行う。
【００１３】
このような荷電粒子線装置によれば、試料予備排気室をベントする際に、試料が破損したり飛散したりするような大きな圧力変化を生じさせないことができる。したがって、試料予備排気室における試料の破損や飛散を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施形態に係る荷電粒子線装置の構成を説明するための図。
【図２】本実施形態に係る荷電粒子線装置の試料室および試料予備排気室の排気系および吸気系の構成を説明するための図。
【図３】本実施形態に係る荷電粒子線装置の制御部の排気流量調整処理の一例を示すフローチャート。
【図４】本実施形態に係る荷電粒子線装置の制御部の導入流量調整処理の一例を示すフローチャート。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
【００１６】
１．  荷電粒子線装置
まず、本実施形態に係る荷電粒子線装置の構成について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る荷電粒子線装置１００の構成を説明するための図である。なお、図１では、便宜上、後述する試料室１０および試料予備排気室２０の排気系および吸気系の図示は省略している。
【００１７】
荷電粒子線装置１００は、図１に示すように、電子線源１００１と、照射レンズ１００２と、試料室１０と、仕切弁（ゲートバルブ）１２と、試料予備排気室２０と、対物レンズ１００４と、中間レンズ１００５と、投影レンズ１００６と、撮像装置１００８と、試料ホルダー１０１０と、を含んで構成されている。本実施形態では、荷電粒子線装置１００が、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）である場合について説明する。図１は、試料が試料ホルダー１０１０に保持されて、試料室１０に配置されている状態を示している。
【００１８】
電子線源１００１、照射レンズ１００２、対物レンズ１００４、中間レンズ１００５、投影レンズ１００６は、鏡筒１０１２の内部に収容されている。鏡筒１０１２の内部は、
排気装置（図示せず）によって排気されている。
【００１９】
電子線源１００１は、電子線ＥＢを発生させる。電子線源１００１は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線ＥＢを放出する。電子線源１００１として、公知の電子銃を用いることができる。
【００２０】
照射レンズ１００２は、電子線源１００１の後段に配置されている。照射レンズ１００２は、電子線源１００１で発生した電子線ＥＢを試料に照射するためのレンズである。照射レンズ１００２は、例えば、複数の集束レンズ（図示せず）を含んで構成されている。
【００２１】
試料室１０には、試料ホルダー１０１０によって試料が保持されている。試料室１０は、鏡筒１０１２内の空間である。試料室１０は、真空状態に維持される。ここで真空状態とは、大気よりも圧力の低い状態をいう。試料室１０の圧力は、例えば、１０−５Ｐａ程度である。試料室１０において、試料に荷電粒子線（電子線）が照射される。試料の試料予備排気室２０から試料室１０への移動、および試料の試料室１０から試料予備排気室２０への移動は、試料ホルダー１０１０を操作することにより行われる。
【００２２】
試料予備排気室２０は、仕切弁１２を介して試料室１０に接続されている。なお、試料室１０および試料予備排気室２０の詳細については後述する。
【００２３】
対物レンズ１００４は、照射レンズ１００２の後段に配置されている。対物レンズ１００４は、試料を透過した電子線ＥＢで結像するための初段のレンズである。
【００２４】
中間レンズ１００５は、対物レンズ１００４の後段に配置されている。投影レンズ１００６は、中間レンズ１００５の後段に配置されている。中間レンズ１００５および投影レンズ１００６は、対物レンズ１００４によって結像された像（電子顕微鏡像）をさらに拡大し、撮像装置１００８上に結像させる。
【００２５】
撮像装置１００８は、電子線ＥＢを検出するための検出器を有している。検出器は、例えば、２次元的に配置されたＣＣＤを有するＣＣＤカメラである。撮像装置１００８は、投影レンズ１００６によって結像された電子顕微鏡像を検出し、この電子顕微鏡像の情報を出力する。
【００２６】
荷電粒子線装置１００は、図示の例では、除振器１０１４を介して架台１０１６上に設置されている。
【００２７】
図２は、荷電粒子線装置１００の試料室１０および試料予備排気室２０の排気系および吸気系の構成を説明するための図である。
【００２８】
荷電粒子線装置１００は、図２に示すように、さらに、圧力計３０，３２，３４と、排気装置４０，５０と、気体供給部６０と、排気流量調整弁７０と、導入流量調整弁７２と、処理部８０と、操作部９０と、表示部９２と、記憶部９４と、記録媒体９６と、を含んで構成されている。
【００２９】
試料室１０には、試料室排気弁７４が設けられた試料室排気管４が接続されている。試料室１０は、試料室排気管４を介して排気装置５０によって排気される。試料室１０の圧力は、圧力計３２で測定することができる。
【００３０】
試料予備排気室２０は、仕切弁１２を開くことにより、試料室１０と連通する。これにより、試料を試料室１０と試料予備排気室２０との間で移動させることができる。試料予
備排気室２０には、排気流量調整弁７０が設けられた試料予備排気室排気管２が接続されている。試料予備排気室２０は、試料予備排気室排気管２を介して排気装置４０によって排気される。これにより、試料予備排気室２０内の圧力を、例えば大気圧から試料室１０と同じ圧力まで変動させることができる。また、試料予備排気室２０には、導入流量調整弁７２が設けられた試料予備排気室導入管６が接続されている。試料予備排気室２０には、試料予備排気室導入管６を介して気体供給部６０から気体が導入される。これにより、試料予備排気室２０の圧力を、例えば試料室１０と同じ圧力から大気圧まで変動させることができる。試料予備排気室２０の圧力は、圧力計３０で測定することができる。
【００３１】
荷電粒子線装置１００では、試料予備排気室２０を介して試料室１０に試料を導入することにより、試料室１０を高い真空度に維持した状態で試料を試料室１０に導入することができる。さらに、荷電粒子線装置１００では、試料室１０から試料予備排気室２０を介して試料を取り出すことにより、試料室１０を高い真空度に維持した状態で試料を試料室１０から取り出すことができる。
【００３２】
仕切弁１２は、試料室１０と試料予備排気室２０とを隔離（真空隔離）する隔壁として機能する。仕切弁１２は、例えば、真空バルブ（真空弁）である。仕切弁１２によって、試料室１０を真空状態に保ったまま、試料予備排気室２０を大気圧状態にすることができる。
【００３３】
圧力計３０は、試料予備排気室２０の圧力を測定する。圧力計３２は、試料室１０の圧力を測定する。圧力計３４は、大気（外部）の圧力を測定する。圧力計３０，３２，３４によって測定された圧力の情報は、処理部８０（制御部８２）に出力される。
【００３４】
排気装置４０は、試料予備排気室２０を排気する。排気装置４０は、例えば、ターボ分子ポンプである。当該ターボ分子ポンプの排気口には、例えば、油回転ポンプ（図示せず）が接続される。なお、排気装置４０は、ターボ分子ポンプに限定されず、拡散ポンプ等のその他の真空ポンプであってもよい。排気装置４０は、試料予備排気室排気管２を介して、試料予備排気室２０を排気する。
【００３５】
排気装置５０は、試料室１０を排気する。排気装置５０は、例えば、ターボ分子ポンプである。なお、排気装置５０は、ターボ分子ポンプに限定されず、拡散ポンプ等のその他の真空ポンプであってもよい。排気装置５０は、試料室排気弁７４が設けられた試料室排気管４を介して、試料室１０を排気する。なお、試料室排気弁７４の開閉は、制御部８２によって制御される。
【００３６】
気体供給部６０は、試料予備排気室２０に気体を導入する。気体供給部６０は、例えば、圧縮された高圧の気体が収容されたボンベである。気体供給部６０が、試料予備排気室２０に気体を導入することにより、例えば試料予備排気室２０を試料室１０と同じ圧力から大気圧にすることができる。気体供給部６０が供給する気体は、例えば、窒素やアルゴン等の不活性ガスである。気体供給部６０は、試料予備排気室導入管６を介して、試料予備排気室２０に気体を導入する。
【００３７】
排気流量調整弁７０は、排気装置４０によって試料予備排気室２０から排気される気体の流量（排気流量）を調整する。排気流量調整弁７０は、試料予備排気室２０と排気装置４０とを接続している試料予備排気室排気管２に設けられている。排気流量調整弁７０は、排気流量調整弁７０の開度に応じて、排気流量が変化する。排気流量調整弁７０では、開度が大きい（弁が開く）ほど、排気流量を大きくすることができる。排気流量調整弁７０は、例えば、電圧や電流が供給されることによって動作する。また、排気流量調整弁７０は、空気圧によって動作してもよい。排気流量調整弁７０の開度は、制御部８２によっ
て制御される。
【００３８】
導入流量調整弁７２は、気体供給部６０によって試料予備排気室２０に導入される気体の流量（導入流量）を調整する。導入流量調整弁７２は、試料予備排気室２０と気体供給部６０とを接続している試料予備排気室導入管６に設けられている。導入流量調整弁７２は、開度に応じて、導入流量が変化する。導入流量調整弁７２では、開度が大きい（弁が開く）ほど、導入流量を大きくすることができる。導入流量調整弁７２は、例えば、電圧や電流が供給されることによって動作する。また、導入流量調整弁７２は、空気圧によって動作してもよい。導入流量調整弁７２の開度は、制御部８２によって制御される。
【００３９】
操作部９０は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を取得し、処理部８０に送る処理を行う。操作部９０は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどである。
【００４０】
表示部９２は、処理部８０から入力される表示信号に基づいて、処理部８０の処理結果等を文字やグラフその他の情報として表示するものである。表示部９２は、例えば、ＣＲＴ、ＬＣＤ、タッチパネル型ディスプレイなどである。
【００４１】
記憶部９４は、処理部８０が各種の計算処理や制御処理を行うためのプログラムやデータ等を記憶している。また、記憶部９４は、処理部８０の作業領域として用いられ、操作部９０から入力された操作信号、記録媒体９６から読み出されたプログラムやデータ、処理部８０が各種プログラムに従って実行した算出結果等を一時的に記憶するためにも使用される。
【００４２】
記録媒体９６は、各種のプログラムやデータを記憶するための、コンピューター読み取り可能な記録媒体である。また、記録媒体９６は、処理部８０の処理により生成されたデータのうち、長期的な保存が必要なデータを記録する記録部としても機能するようにしてもよい。記録媒体９６は、例えば、光ディスク（ＣＤ、ＤＶＤ）、光磁気ディスク（ＭＯ）、磁気ディスク、ハードディスク、磁気テープ、メモリー（ＲＯＭ、フラッシュメモリーなど）により実現することができる。
【００４３】
処理部８０は、記憶部９４に記憶されているプログラムや記録媒体９６に記憶されているプログラムに従って、各種の計算処理を行う。処理部８０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）、ＡＳＩＣ（ゲートアレイ等）などのハードウェアや、プログラムにより実現できる。
【００４４】
本実施形態では、処理部８０は、記憶部９４に記憶されているプログラムを実行することで、以下に説明する排気流量調整弁７０および導入流量調整弁７２を制御する制御部８２として機能する。あるいは、有線又は無線の通信ネットワークに接続されたサーバーから当該プログラムを受信し、記憶部９４や記録媒体９６に記憶させて実行するようにしてもよい。ただし、処理部８０の少なくとも一部をハードウェア（専用回路）で実現してもよい。
【００４５】
制御部８２は、試料室１０に試料を導入するための試料予備排気室２０の予備排気時に、排気流量調整処理を行う。
【００４６】
制御部８２は、排気流量調整処理において、排気流量調整弁７０を制御して、排気流量調整弁７０を第１開度（初期開度）とする処理と、圧力計３０によって測定された排気流量調整弁７０を第１開度とする前の試料予備排気室２０の圧力（初期圧力Ｐ１）と、圧力計３０によって測定された排気流量調整弁７０を第１開度とした後の試料予備排気室２０
の圧力（現在圧力Ｐ２）との差εｐ２−１＝｜Ｐ２−Ｐ１｜が第１基準値εｓ１よりも大きいか否かを判定する処理と、差εｐ２−１が第１基準値εｓ１よりも大きいと判定した場合に、排気流量調整弁７０を制御して、排気流量調整弁７０を第１開度よりも小さい第２開度とする処理と、を行う。
【００４７】
ここで、第１基準値εｓ１は、例えば、試料の破壊や飛散が起こらない圧力差（圧力変動）の上限値である。第１基準値εｓ１は、例えば、試料の耐圧に応じてあらかじめ設定される。また、第１開度および第２開度の大きさは、例えば、排気装置４０の排気能力に応じてあらかじめ設定される。制御部８２は、例えば、初期圧力Ｐ１と現在圧力Ｐ２とをあらかじめ設定された時間間隔で取得する。
【００４８】
また、制御部８２は、排気流量調整処理において、圧力Ｐ１と圧力Ｐ２との差εｐ２−１が第２基準値εｓ２よりも小さいか否かを判定する処理と、差εｐ２−１が第２基準値εｓ２よりも小さいと判定した場合に、排気流量調整弁７０を制御して、排気流量調整弁７０を第１開度よりも大きい第３開度とする処理と、を行う。
【００４９】
ここで、第２基準値εｓ２は、第１基準値εｓ１よりも小さい値に設定される。第２基準値εｓ２は、例えば、試料予備排気室２０を効率よく排気できる圧力差（圧力変動）の下限値である。第２基準値εｓ２は、あらかじめ設定される。
【００５０】
荷電粒子線装置１００では、制御部８２が、上述した排気流量調整処理を行うことにより、試料予備排気室２０の予備排気時に、差εｐ２−１の範囲、すなわち、試料予備排気室２０の圧力変動の範囲を、あらかじめ設定した範囲（εｓ２≦εｐ２−１≦εｓ１）にすることができる。
【００５１】
さらに、制御部８２は、試料室１０から試料予備排気室２０を介して試料を取り出すための試料予備排気室２０のベント時に、導入流量調整処理を行う。
【００５２】
制御部８２は、導入流量調整処理において、導入流量調整弁７２を制御して、導入流量調整弁７２を第４開度（初期開度）とする処理と、圧力計３０によって測定された導入流量調整弁７２を第４開度（初期開度）とする前の試料予備排気室２０の圧力Ｐ３（初期圧力Ｐ３）と、圧力計３０によって測定された導入流量調整弁７２を第４開度とした後の試料予備排気室２０の圧力（現在圧力Ｐ４）との差εｐ４−３＝｜Ｐ４−Ｐ３｜が第３基準値εｓ３よりも大きいか否かを判定する処理と、差εｐ４−３が第３基準値εｓ３よりも大きいと判定した場合に、導入流量調整弁７２を制御して、導入流量調整弁７２を第４開度よりも小さい第５開度とする処理と、を行う。
【００５３】
ここで、第３基準値εｓ３は、例えば、試料の破壊や飛散が起こらない圧力差（圧力変動）の上限値である。第３基準値εｓ３は、例えば、試料の耐圧に応じてあらかじめ設定される。第３基準値εｓ３は、例えば、第１基準値εｓ１と同じ値であってもよい。また、第３開度および第４開度の大きさは、例えば、気体供給部６０の気体供給能力に応じてあらかじめ設定される。制御部８２は、例えば、初期圧力Ｐ３と現在圧力Ｐ４とをあらかじめ設定された時間間隔で取得する。
【００５４】
また、制御部８２は、導入流量調整処理において、初期圧力Ｐ３と現在圧力Ｐ４との差εｐ４−３が第４基準値εｓ４よりも小さいか否かを判定する処理と、差εｐ４−３が第４基準値εｓ４よりも小さいと判定した場合に、導入流量調整弁７２を制御して、導入流量調整弁７２を第４開度よりも大きい第５開度とする処理と、を行う。
【００５５】
ここで、第４基準値εｓ４は、第３基準値εｓ３よりも小さい値に設定される。第４基
準値εｓ４は、例えば、試料予備排気室２０に効率よく気体を導入できる圧力差（圧力変動）の下限値である。第４基準値εｓ４は、あらかじめ設定される。
【００５６】
荷電粒子線装置１００では、制御部８２が、上述した導入流量調整処理を行うことにより、試料予備排気室２０のベント時に、差εｐ４−３の範囲、すなわち、試料予備排気室２０の圧力変動の範囲を、あらかじめ設定した範囲（εｓ４≦εｐ４−３≦εｓ３）にすることができる。
【００５７】
２．  荷電粒子線装置の制御部の処理
次に、荷電粒子線装置１００の制御部８２の処理について説明する。
【００５８】
２．１．  排気流量調整処理
まず、制御部８２の排気流量調整処理について説明する。図３は、本実施形態に係る荷電粒子線装置１００の制御部８２の排気流量調整処理の一例を示すフローチャートである。以下、図２および図３を参照しながら説明する。
【００５９】
試料予備排気室２０を介して試料室１０に試料を導入する場合、荷電粒子線装置１００では、試料室排気弁７４は開いており、試料室１０は排気装置５０によって高真空状態（例えば１０−５Ｐａ程度）になるように排気されている。また、排気流量調整弁７０および導入流量調整弁７２は閉じられており、試料予備排気室２０は大気圧状態である。なお、排気装置４０は、動作している。このような状態で、試料予備排気室２０に、試料が導入される。そして、制御部８２は、例えば、ユーザーが操作部９０を操作することにより出力される開始信号を取得して、排気流量調整処理を開始する。
【００６０】
まず、制御部８２は、圧力計３０によって測定された試料予備排気室２０の初期圧力Ｐ１の情報を取得する処理を行う（Ｓ１００）。初期圧力Ｐ１の情報は、圧力計３０から出力され、制御部８２は、圧力計３０から出力された初期圧力Ｐ１の情報を取得する。ここでは、初期圧力Ｐ１は、圧力計３０によって測定された排気流量調整弁７０を開く前（第１開度とする前）の試料予備排気室２０の圧力である。
【００６１】
次に、制御部８２は、排気流量調整弁７０を制御して、排気流量調整弁７０を開いて、排気流量調整弁７０の開度を第１開度（初期開度）とする処理を行う（Ｓ１０２）。具体的には、制御部８２は、排気流量調整弁７０を第１開度開くための制御信号を生成し、当該制御信号を排気流量調整弁７０に送る。
【００６２】
次に、制御部８２は、圧力計３０によって測定された排気流量調整弁７０を第１開度とした後の試料予備排気室２０の現在圧力Ｐ２の情報を取得する処理を行う（Ｓ１０４）。現在圧力Ｐ２の情報は、圧力計３０から出力され、制御部８２は、圧力計３０から出力された現在圧力Ｐ２の情報を取得する。
【００６３】
次に、制御部８２は、初期圧力Ｐ１と現在圧力Ｐ２との差εｐ２−１＝｜Ｐ２−Ｐ１｜を算出する処理を行う（Ｓ１０６）。そして、制御部８２は、差εｐ２−１が第１基準値εｓ１よりも大きいか否かを判定する処理を行う（Ｓ１０８）。
【００６４】
制御部８２は、差εｐ２−１が第１基準値εｓ１よりも大きい（εｐ２−１＞εｓ１）と判定した場合（Ｓ１０８でＹＥＳ）、排気流量調整弁７０を制御して、排気流量調整弁７０を第１開度よりも小さい第２開度とする処理を行う（Ｓ１１０）。具体的には、制御部８２は、εｐ２−１＞εｓ１と判定した場合、排気流量調整弁７０を第２開度とするための制御信号を生成し、当該制御信号を排気流量調整弁７０に送る。
【００６５】
一方、制御部８２は、差εｐ２−１が第１基準値εｓ１よりも大きくないと判定した場合（Ｓ１０８でＮＯ）、初期圧力Ｐ１と現在圧力Ｐ２との差εｐ２−１が第２基準値εｓ２よりも小さいか否かを判定する処理を行う（Ｓ１１２）。
【００６６】
制御部８２は、差εｐ２−１が第２基準値εｓ２よりも小さい（εｐ２−１＜εｓ２）と判定した場合（Ｓ１１２でＹＥＳ）、排気流量調整弁７０を制御して、排気流量調整弁７０を第１開度よりも大きい第３開度とする処理を行う（Ｓ１１４）。具体的には、制御部８２は、εｐ２−１＜εｓ２と判定した場合、排気流量調整弁７０を第３開度とするための制御信号を生成し、当該制御信号を排気流量調整弁７０に送る。
【００６７】
制御部８２は、排気流量調整弁７０を第２開度とする処理（Ｓ１１０）を行った後、差εｐ２−１が第２基準値εｓ２よりも小さくないと判定した場合（Ｓ１１２でＮＯ）、または、排気流量調整弁７０を第３開度とする処理（Ｓ１１４）を行った後、現在圧力Ｐ２が試料室１０に試料を導入するために必要な圧力値Ｐｓｅｔ以下であるか否かを判定する処理を行う（Ｓ１１６）。圧力値Ｐｓｅｔは、例えば、圧力計３２で測定された試料室１０の圧力値を用いることができる。すなわち、制御部８２は、試料予備排気室２０の現在圧力Ｐ２が、試料室１０の圧力以下であるか否かの判定を行う。
【００６８】
制御部８２は、現在圧力Ｐ２が圧力値Ｐｓｅｔ以下であると判定した場合（Ｓ１１８でＹＥＳ）、例えば、表示部９２に予備排気が完了した旨を表示する処理を行い、排気流量調整処理を終了する。これにより、仕切弁１２を開いて、試料を試料予備排気室２０から試料室１０に移動させることができる。
【００６９】
一方、制御部８２は、現在圧力Ｐ２が圧力値Ｐｓｅｔ以下でないと判定した場合（Ｓ１１８でＮＯ）、現在圧力Ｐ２の値を、初期圧力Ｐ１の値として設定する処理を行う（Ｓ１２０）。また、制御部８２は、現在の排気流量調整弁７０の開度を第１開度（初期開度）として設定する処理を行う。そして、制御部８２は、現在圧力Ｐ２の情報を取得する処理を行う（Ｓ１０４）。制御部８２は、Ｓ１０４、Ｓ１０６、Ｓ１０８、Ｓ１１０、Ｓ１１２、Ｓ１１４、Ｓ１１６、Ｓ１１８、Ｓ１２０の処理を、現在圧力Ｐ２がＰｓｅｔ以下であると判定される（Ｓ１１８でＹＥＳ）まで繰り返し行う。
【００７０】
２．２．  導入流量調整処理
次に、制御部８２の導入流量調整処理について説明する。図４は、本実施形態に係る荷電粒子線装置１００の制御部８２の導入流量調整処理の一例を示すフローチャートである。以下、図２および図４を参照しながら説明する。
【００７１】
試料予備排気室２０を介して試料室１０から試料を取り出す場合、荷電粒子線装置１００では、試料室排気弁７４は開いており、試料室１０は排気装置５０によって高真空状態となるように排気されている。また、排気流量調整弁７０は開いており、試料予備排気室２０は排気装置４０によって高真空状態となるように排気されている。このような状態で、仕切弁１２を開き、試料室１０から試料予備排気室２０に試料を移動させる。その後、仕切弁１２および排気流量調整弁７０は閉じられる。そして、制御部８２は、例えば、ユーザーが操作部９０を操作することにより出力される開始信号を取得して、導入流量調整処理を開始する。
【００７２】
まず、制御部８２は、圧力計３０によって測定された試料予備排気室２０の初期圧力Ｐ３の情報を取得する処理を行う（Ｓ２００）。初期圧力Ｐ３の情報は、圧力計３０から出力され、制御部８２は、圧力計３０から出力された初期圧力Ｐ３の情報を取得する。ここでは、初期圧力Ｐ３は、圧力計３０によって測定された導入流量調整弁７２を開く前（第４開度とする前）の試料予備排気室２０の圧力である。
【００７３】
次に、制御部８２は、導入流量調整弁７２を制御して、導入流量調整弁７２を開いて、導入流量調整弁７２の開度を第４開度（初期開度）とする処理を行う（Ｓ２０２）。具体的には、制御部８２は、導入流量調整弁７２を第４開度開くための制御信号を生成し、当該制御信号を導入流量調整弁７２に送る。
【００７４】
次に、制御部８２は、圧力計３０によって測定された導入流量調整弁７２を第４開度とした後の試料予備排気室２０の現在圧力Ｐ４の情報を取得する処理を行う（Ｓ２０４）。現在圧力Ｐ４の情報は、圧力計３０から出力され、制御部８２は、圧力計３０から出力された現在圧力Ｐ４の情報を取得する。
【００７５】
次に、制御部８２は、初期圧力Ｐ３と現在圧力Ｐ４との差εｐ４−３＝｜Ｐ４−Ｐ３｜を算出する処理を行う（Ｓ２０６）。そして、制御部８２は、差εｐ４−３が第３基準値εｓ３よりも大きいか否かを判定する処理を行う（Ｓ２０８）。
【００７６】
制御部８２は、差εｐ４−３が第３基準値εｓ３よりも大きい（εｐ４−３＞εｓ３）と判定した場合（Ｓ２０８でＹＥＳ）、導入流量調整弁７２を制御して、導入流量調整弁７２を第４開度よりも小さい第５開度とする処理を行う（Ｓ２１０）。具体的には、制御部８２は、εｐ４−３＞εｓ３と判定した場合、導入流量調整弁７２を第５開度とするための制御信号を生成し、当該制御信号を導入流量調整弁７２に送る。
【００７７】
一方、制御部８２は、差εｐ４−３が第３基準値εｓ３よりも大きくないと判定した場合（Ｓ２０８でＮＯ）、初期圧力Ｐ３と現在圧力Ｐ４との差εｐ４−３が第４基準値εｓ４よりも小さいか否かを判定する処理を行う（Ｓ２１２）。
【００７８】
制御部８２は、差εｐ４−３が第４基準値εｓ４よりも小さい（εｐ４−３＜εｓ４）と判定した場合（Ｓ２１２でＹＥＳ）、導入流量調整弁７２を制御して、導入流量調整弁７２を第４開度よりも大きい第６開度とする処理を行う（Ｓ２１４）。具体的には、制御部８２は、εｐ４−３＜εｓ４と判定した場合、排気流量調整弁７０を第６開度とするための制御信号を生成し、当該制御信号を導入流量調整弁７２に送る。
【００７９】
制御部８２は、導入流量調整弁７２を第５開度とする処理（Ｓ２１０）を行った後、差εｐ４−３が第３基準値εｓ３よりも小さくないと判定した場合（Ｓ２１２でＮＯ）、または、導入流量調整弁７２を第６開度とする処理（Ｓ２１４）を行った後、現在圧力Ｐ４が外部に試料を取り出すために必要な圧力値Ｐａｉｒ以上であるか否かを判定する処理を行う（Ｓ２１６）。圧力値Ｐａｉｒは、例えば、圧力計３４で測定された外部の圧力値（大気圧）を用いることができる。すなわち、制御部８２は、試料予備排気室２０の現在圧力Ｐ４が、大気圧以上であるか否かの判定を行う。
【００８０】
制御部８２は、現在圧力Ｐ４が圧力値Ｐａｉｒ以上であると判定した場合（Ｓ２１８でＹＥＳ）、例えば、表示部９２にベントが完了した旨を表示する処理を行い、処理を終了する。これにより、試料を試料予備排気室２０から取り出すことができる。
【００８１】
一方、制御部８２は、現在圧力Ｐ４が圧力値Ｐａｉｒ以上でないと判定した場合（Ｓ２１８でＮＯ）、現在圧力Ｐ４の値を、初期圧力Ｐ３の値として設定する処理を行う（Ｓ２２０）。また、制御部８２は、現在の導入流量調整弁７２の開度を第４開度（初期開度）に設定する処理を行う。そして、制御部８２は、現在圧力Ｐ４の情報を取得する処理を行う（Ｓ２０４）。制御部８２は、Ｓ２０４、Ｓ２０６、Ｓ２０８、Ｓ２１０、Ｓ２１２、Ｓ２１４、Ｓ２１６、Ｓ２１８、Ｓ２２０の処理を、現在圧力Ｐ４がＰａｉｒ以上であると判定される（Ｓ２１８でＹＥＳ）まで繰り返し行う。
【００８２】
本実施形態に係る荷電粒子線装置１００は、例えば、以下の特徴を有する。
【００８３】
荷電粒子線装置１００によれば、圧力計３０によって測定された排気流量調整弁７０を第１開度（初期開度）とする前の試料予備排気室２０の初期圧力Ｐ１と、圧力計３０によって測定された排気流量調整弁７０を第１開度とした後の試料予備排気室２０の現在圧力Ｐ２との差εｐ２−１が第１基準値εｓ１よりも大きいか否かを判定する処理と、初期圧力Ｐ１と現在圧力Ｐ２との差が第１基準値εｓ１よりも大きいと判定した場合に、排気流量調整弁７０を制御して、排気流量調整弁７０を第１開度よりも小さい第２開度とする処理と、を行う。これにより、試料予備排気室２０を予備排気する際に、試料が破損したり飛散したりするような大きな圧力変化を生じさせないことができる。したがって、荷電粒子線装置１００によれば、試料予備排気室２０における試料の破損や飛散を防ぐことができる。
【００８４】
さらに、荷電粒子線装置１００によれば、初期圧力Ｐ１と現在圧力Ｐ２との差εｐ２−１が第２基準値εｓ２よりも小さいと判定した場合に、排気流量調整弁７０を制御して、排気流量調整弁７０を第１開度よりも大きい第３開度とする処理を行う。これにより、試料予備排気室２０を効率よく排気することができる。
【００８５】
したがって、荷電粒子線装置１００によれば、試料予備排気室２０の予備排気時に、試料予備排気室２０の圧力変動の範囲（差εｐ２−１）の範囲を、あらかじめ設定した範囲（εｓ２≦εｐ２−１≦εｓ１）にすることができる。そのため、荷電粒子線装置１００によれば、試料予備排気室２０における試料の破損や飛散を防ぐことができ、かつ、試料予備排気室２０を効率よく排気することができる。さらに、荷電粒子線装置１００によれば、排気流量調整弁７０を制御することにより排気流量を精度よく制御できるため、例えば、粗引き用のポンプを設けることなく、大気圧状態からターボ分子ポンプ（排気装置４０）で排気することができる。したがって、排気系の構成を簡略化することができる。
【００８６】
荷電粒子線装置１００によれば、圧力計３０によって測定された導入流量調整弁７２を第４開度（初期開度）とする前の試料予備排気室２０の初期圧力Ｐ３と、圧力計３０によって測定された導入流量調整弁７２を第４開度とした後の試料予備排気室２０の現在圧力Ｐ４との差εｐ４−３が第３基準値εｓ３よりも大きいか否かを判定する処理と、初期圧力Ｐ３と現在圧力Ｐ４との差εｐ４−３が第３基準値εｓ３よりも大きいと判定した場合に、導入流量調整弁７２を制御して、導入流量調整弁７２を第４開度よりも小さい第５開度とする処理と、を行う。これにより、試料予備排気室２０をベントする際に、試料が破損したり飛散したりするような大きな圧力変化を生じさせないことができる。したがって、荷電粒子線装置１００によれば、試料予備排気室２０における試料の破損や飛散を防ぐことができる。
【００８７】
さらに、荷電粒子線装置１００によれば、初期圧力Ｐ３と現在圧力Ｐ４との差εｐ４−３が第４基準値εｓ４よりも小さいと判定した場合に、導入流量調整弁７２を制御して、導入流量調整弁７２を第４開度よりも大きい第６開度とする処理を行う。これにより、試料予備排気室２０を効率よくベントすることができる。
【００８８】
したがって、荷電粒子線装置１００によれば、試料予備排気室２０のベント時に、試料予備排気室２０の圧力変動の範囲（差εｐ４−３）の範囲を、あらかじめ設定した範囲（εｓ４≦εｐ２−１≦εｓ３）にすることができる。そのため、荷電粒子線装置１００によれば、試料予備排気室２０における試料の破損や飛散を防ぐことができ、かつ、試料予備排気室２０を効率よくベントすることができる。
【００８９】
３．  荷電粒子線装置の変形例
次に、本実施形態の変形例について説明する。
【００９０】
（１）第１変形例
まず、第１変形例について説明する。
【００９１】
上述した荷電粒子線装置１００の制御部８２は、排気流量調整処理において、排気流量調整弁７０の開度を制御することにより、試料予備排気室２０の圧力変化を制御していた。これに対して、制御部８２は、排気流量調整処理において、排気流量調整弁７０の開度および導入流量調整弁７２の開度を制御することにより、試料予備排気室２０の圧力変化を制御してもよい。
【００９２】
具体的には、制御部８２は、図３に示す、排気流量調整弁７０を第１開度とする処理Ｓ１０２、排気流量調整弁７０を第２開度とする処理Ｓ１１０、および排気流量調整弁７０を第３開度とする処理Ｓ１１４において、排気流量調整弁７０の開度を制御するとともに、導入流量調整弁７２の開度を制御してもよい。
【００９３】
また、上述した荷電粒子線装置１００の制御部８２は、導入流量調整処理において、導入流量調整弁７２の開度を制御することにより、試料予備排気室２０の圧力変化を制御していた。これに対して、制御部８２は、導入流量調整処理において、導入流量調整弁７２の開度および排気流量調整弁７０の開度を制御することにより、試料予備排気室２０の圧力変化を制御してもよい。
【００９４】
具体的には、制御部８２は、図４に示す、導入流量調整弁７２を第４開度とする処理Ｓ２０２、導入流量調整弁７２を第５開度とする処理Ｓ２１０、および導入流量調整弁７２を第６開度とする処理Ｓ２１４において、導入流量調整弁７２の開度を制御するとともに、排気流量調整弁７０の開度を制御してもよい。これにより、例えば導入流量調整弁７２のみを用いる場合と比べて、試料予備排気室２０内を、気体供給部６０から供給される気体の雰囲気（不活性ガス雰囲気）にすることができる。したがって、試料が受ける外気の影響を低減することができる。
【００９５】
（２）第２変形例
次に、第２変形例について説明する。
【００９６】
上述した制御部８２は、排気流量調整処理において、図３に示すように、試料予備排気室２０の初期圧力Ｐ１の情報および現在圧力Ｐ２の情報を取得する処理（Ｓ１００，Ｓ１０４）を行っていたが、制御部８２は、さらに、初期圧力Ｐ１を測定した時間Ｔ１の情報および現在圧力Ｐ２を測定した時間Ｔ２の情報を取得してもよい。制御部８２は、さらに、時間Ｔ１と時間Ｔ２との差を算出し、時間差｜Ｔ２−Ｔ１｜と差εｐ２−１とから、試料予備排気室２０の単位時間あたりの圧力変動値を算出する処理を行ってもよい。そして、制御部８２は、算出された単位時間あたりの圧力変動値に基づいて、排気流量調整弁７０の開度を制御してもよい。
【００９７】
また、上述した制御部８２は、導入流量調整処理において、図４に示すように、試料予備排気室２０の初期圧力Ｐ３の情報および現在圧力Ｐ４の情報を取得する処理（Ｓ２００，Ｓ２０４）を行っていたが、制御部８２は、さらに、初期圧力Ｐ３を測定した時間Ｔ３の情報および現在圧力Ｐ４を測定した時間Ｔ４の情報を取得してもよい。制御部８２は、さらに、時間Ｔ３と時間Ｔ４との差を算出し、時間差｜Ｔ４−Ｔ３｜と差εｐ４−３とから、試料予備排気室２０の単位時間あたりの圧力変動値を算出する処理を行ってもよい。そして、制御部８２は、算出された単位時間あたりの圧力変動値に基づいて、導入流量調
整弁７２の開度を制御してもよい。
【００９８】
なお、上述した実施形態および変形例では、荷電粒子線装置が透過電子顕微鏡である場合について説明したが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子やイオン等の荷電粒子線を用いる装置であれば特に限定されない。本発明に係る荷電粒子線装置は、例えば、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置）、電子ビーム露光装置等であってもよい。
【００９９】
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【０１００】
２…試料予備排気室排気管、４…試料室排気管、６…試料予備排気室導入管、１０…試料室、１２…仕切弁、２０…試料予備排気室、３０，３２，３４…圧力計、４０，５０…排気装置、６０…気体供給部、７０…排気流量調整弁、７２…導入流量調整弁、７４…試料室排気弁、８０…処理部、８２…制御部、９０…操作部、９２…表示部、９４…記憶部、９６…記録媒体、１００…荷電粒子線装置、１００１…電子線源、１００２…照射レンズ、１００４…対物レンズ、１００５…中間レンズ、１００６…投影レンズ、１００８…撮像装置、１０１０…試料ホルダー、１０１２…鏡筒、１０１４…除振器、１０１６…架台
【図１】
2014146486.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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