(57)【要約】【課題】  最終的に精製されるアンモニアの純度に大きなばらつきが発生することを防止することができるアンモニア精製システムを提供する。【解決手段】  アンモニア精製システム１００において、制御ユニット２は、原料貯留タンク１における、内部空間の全容積に対する液相の容積比を算出する。さらに、制御ユニット２は、前記容積比が、予め定める閾値以上である場合に、液相から粗アンモニアを導出するように原料貯留タンク１を制御する。また、制御ユニット２は、前記容積比が、前記閾値未満である場合に、気相から粗アンモニアを導出するように原料貯留タンク１を制御する。そして、吸着ユニット４は、原料貯留タンク１の気相から導出された気体状の粗アンモニア、または、気化器３から導出された気体状のアンモニアに含有される不純物を、吸着剤によって吸着除去し、気体状のアンモニアを導出する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
不純物が含有される粗アンモニアを精製するアンモニア精製システムにおいて、
気相および液相が形成されるように、内部空間に粗アンモニアを貯留し、その貯留された粗アンモニアを、気相または液相から導出する貯留手段と、
前記貯留手段における、前記内部空間の容積に対する液相の容積の比である容積比を算出し、該容積比が、予め定める閾値以上である場合には、液相から一部の粗アンモニアを導出するように前記貯留手段を制御し、前記容積比が、前記閾値未満である場合には、気相から粗アンモニアを導出するように前記貯留手段を制御する導出制御手段と、
前記貯留手段の液相から導出された液体状の粗アンモニアの一部を気化し、気体状のアンモニアを導出する気化手段と、
前記貯留手段の気相から導出された気体状の粗アンモニア、または、前記気化手段から導出された気体状のアンモニアに含有される不純物を、吸着剤によって吸着除去し、気体状のアンモニアを導出する吸着手段と、を備えることを特徴とするアンモニア精製システム。
【請求項２】
前記吸着手段から導出されたアンモニアを分縮して気相成分と液相成分とに分離することで、揮発性の高い不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得る分縮手段をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のアンモニア精製システム。
【請求項３】
前記吸着手段から導出されたアンモニアを蒸留することで不純物を分離除去し、精製された液体状のアンモニアを得る蒸留手段をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のアンモニア精製システム。
【請求項４】
前記吸着手段は、活性炭、親水性ゼオライト、疎水性ゼオライト、シリカゲル、および活性アルミナの５種類の吸着剤から選ばれた少なくとも３種以上の吸着剤がそれぞれ充填された複数の吸着領域を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のアンモニア精製システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粗アンモニアを精製するアンモニア精製システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工程および液晶製造工程においては、窒化物皮膜の作製などに用いる処理剤として、高純度のアンモニアが利用されている。このような高純度のアンモニアは、粗アンモニアを精製して不純物を除去することにより得られる。
【０００３】
粗アンモニア中には、水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素、二酸化炭素などの低沸点ガス、炭化水素などの有機化合物、水分などが不純物として含まれており、一般的に入手可能な粗アンモニアの純度は９８〜９９重量％程度である。
【０００４】
粗アンモニア中に含まれる炭化水素などの有機化合物としては、一般的には炭素数１〜４のものが主であるが、アンモニアの合成原料として用いる水素ガスの製造時に、クラッキングガス中の油分の分離が不十分であったり、あるいは、製造時にポンプ類からのポンプ油による油汚染を受けたりと、沸点の高い分子量の大きな炭化水素類が混入することもある。また、アンモニア中に水分が多く含まれると、このアンモニアを用いて製造される半導体などの機能を大きく低下させる場合があり、アンモニア中の水分は極力減らす必要がある。
【０００５】
半導体製造工程および液晶製造工程におけるアンモニアが用いられる工程の種類によって、アンモニア中の不純物の影響の仕方は異なるが、アンモニアの純度としては、９９．９９９９重量％以上（各不純物濃度１００ｐｐｂ以下）、より好ましくは９９．９９９９９重量％程度であることが求められる。近年窒化ガリウムのような発光体製造用には水分濃度が３０ｐｐｂ未満であることが求められている。
【０００６】
粗アンモニア中に含まれる不純物を除去する方法としては、シリカゲル、合成ゼオライト、活性炭などの吸着剤を用いて不純物を吸着除去する方法、不純物を蒸留除去する方法などが知られている。また、吸着と蒸留とを組み合わせる方法も知られている。
【０００７】
たとえば、特許文献１には、液体状の粗アンモニアから揮発性の低い不純物を除去する第１蒸留塔と、第１蒸留塔から導出された気体状のアンモニアに含まれる不純物（主に水分）を吸着剤により吸着除去する吸着塔と、吸着塔から導出された気体状のアンモニアから揮発性の高い不純物を除去する第２蒸留塔とを備えるアンモニア精製システムが開示されている。
【０００８】
また、特許文献２には、水分の吸着塔、炭化水素の吸着塔および蒸留塔を組合わせて高純度のアンモニアを得るアンモニアの精製方法が開示されている。また、特許文献３には、蒸留塔で沸点の低い不純物を除去した後、吸着塔で気体状のアンモニアから水分を除去し、触媒部で酸素を分離除去することで高純度のアンモニアを得るアンモニアの精製方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−２０６４１０号公報
【特許文献２】特表２００８−５０５８３０号公報
【特許文献３】特開２００５−１６２５４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１〜３に開示されるアンモニアを精製する技術では、粗アンモニアに含まれる不純物を、吸着塔で吸着除去したり、触媒部における触媒反応で除去したりし、さらに、蒸留塔で蒸留除去してアンモニアを精製している。しかしながら、特許文献１〜３に開示されるアンモニアを精製する技術では、粗アンモニアの貯留時における不純物濃度のばらつきが考慮されていない。
【００１１】
粗アンモニアは、貯留タンクなどの容器に貯留される。貯留タンク内における液体状の粗アンモニアの充填量（貯留量）によって、貯留タンクに形成される気相の不純物（特に揮発性の高い不純物）濃度が異なる。貯留タンク内における液体状の粗アンモニアの充填量が多いほど、貯留タンクに形成される気相において、揮発性の高い不純物濃度が高くなる。このような、不純物濃度のばらつきが大きい状態で、貯留タンクから導出された粗アンモニアを、吸着塔、蒸留塔などで精製したとしても、最終的に精製されるアンモニアの純度に大きなばらつきが発生してしまう。
【００１２】
したがって本発明の目的は、最終的に精製されるアンモニアの純度に大きなばらつきが発生することを防止することができるアンモニア精製システムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、不純物が含有される粗アンモニアを精製するアンモニア精製システムにおいて、
気相および液相が形成されるように、内部空間に粗アンモニアを貯留し、その貯留された粗アンモニアを、気相または液相から導出する貯留手段と、
前記貯留手段における、前記内部空間の容積に対する液相の容積の比である容積比を算出し、該容積比が、予め定める閾値以上である場合には、液相から一部の粗アンモニアを導出するように前記貯留手段を制御し、前記容積比が、前記閾値未満である場合には、気相から粗アンモニアを導出するように前記貯留手段を制御する導出制御手段と、
前記貯留手段の液相から導出された液体状の粗アンモニアの一部を気化し、気体状のアンモニアを導出する気化手段と、
前記貯留手段の気相から導出された気体状の粗アンモニア、または、前記気化手段から導出された気体状のアンモニアに含有される不純物を、吸着剤によって吸着除去し、気体状のアンモニアを導出する吸着手段と、を備えることを特徴とするアンモニア精製システムである。
【００１４】
また本発明のアンモニア精製システムは、前記吸着手段から導出されたアンモニアを分縮して気相成分と液相成分とに分離することで、揮発性の高い不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得る分縮手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１５】
また本発明のアンモニア精製システムは、前記吸着手段から導出されたアンモニアを蒸留することで不純物を分離除去し、精製された液体状のアンモニアを得る蒸留手段をさらに備えることを特徴とする。
【００１６】
また本発明のアンモニア精製システムにおいて、前記吸着手段は、活性炭、親水性ゼオライト、疎水性ゼオライト、シリカゲル、および活性アルミナの５種類の吸着剤から選ばれた少なくとも３種以上の吸着剤がそれぞれ充填された複数の吸着領域を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、アンモニア精製システムは、不純物が含有される粗アンモニアを精製するシステムであって、貯留手段と、導出制御手段と、気化手段と、吸着手段とを備える。貯留手段は、気相および液相が形成されるように、内部空間に粗アンモニアを貯留し、その貯留された粗アンモニアを、気相または液相から導出する。導出制御手段は、貯留手段における、粗アンモニアの導出動作を制御する。
【００１８】
導出制御手段は、貯留手段における、前記内部空間の容積に対する液相の容積の比である容積比を算出し、該容積比が、予め定める閾値以上である場合に、液相から粗アンモニアを導出するように貯留手段を制御する。また、導出制御手段は、前記容積比が、前記閾値未満である場合に、気相から粗アンモニアを導出するように貯留手段を制御する。換言すると、導出制御手段は、貯留手段の内部空間における液体状の粗アンモニアの充填量（貯留量）に応じて、貯留手段における粗アンモニアの導出状態を切替える（気相および液相のいずれの相から粗アンモニアを導出させるかの導出動作の制御）ように構成されている。これによって、不純物濃度のばらつきが少ない状態で、粗アンモニアを貯留手段から導出することができる。したがって、最終的に精製されるアンモニアの純度に大きなばらつきが発生するのを防止することができる。
【００１９】
また、本発明のアンモニア精製システムにおいて、気化手段は、貯留手段の液相から導出された液体状の粗アンモニアの一部を気化し、気体状のアンモニアを導出する。これによって、粗アンモニア中に含有される揮発性の低い不純物（たとえば、水分、炭素数６以上の炭化水素など）が液相に残り、揮発性の低い不純物が低減された気体状のアンモニアを導出することができる。そして、吸着手段は、貯留手段の気相から導出された気体状の粗アンモニア、または、気化手段から導出された気体状のアンモニアに含有される不純物を、吸着剤によって吸着除去し、気体状のアンモニアを導出する。この吸着手段によって、粗アンモニアに含有される不純物（主に水および有機化合物）を効率よく吸着除去することができる。
【００２０】
また本発明によれば、アンモニア精製システムは、分縮手段をさらに備える。この分縮手段は、吸着手段から導出されたアンモニアを分縮して気相成分と液相成分とに分離することで、揮発性の高い不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得る。これによって、水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素、二酸化炭素などの、揮発性の高い不純物を、気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得ることができる。そのため、本発明のアンモニア精製システムでは、還流を伴う蒸留を行うことなく、簡単化された方法でアンモニアを精製することができるとともに、エネルギの消費を抑制してアンモニアを効率的に精製することができる。
【００２１】
また本発明によれば、アンモニア精製システムは、蒸留手段をさらに備える。この蒸留手段は、吸着手段から導出されたアンモニアを蒸留することで不純物を分離除去し、精製された液体状のアンモニアを得ることができる。
【００２２】
また本発明によれば、吸着手段は、活性炭、親水性ゼオライト、疎水性ゼオライト、シリカゲル、および活性アルミナの５種類の吸着剤から選ばれた少なくとも３種以上の吸着剤がそれぞれ充填された複数の吸着領域を有する。これによって、吸着手段は、貯留手段の気相から導出された気体状の粗アンモニア、または、気化手段から導出された気体状のアンモニアに含有される不純物を、効率よく吸着除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の第１実施形態に係るアンモニア精製システム１００の構成を示す図である。
【図２】本発明の第２実施形態に係るアンモニア精製システム２００の構成を示す図である。
【図３】本発明の第３実施形態に係るアンモニア精製システム３００の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
図１は、本発明の第１実施形態に係るアンモニア精製システム１００の構成を示す図である。本実施形態のアンモニア精製システム１００は、不純物が含まれる液体状の粗アンモニアを精製するシステムである。アンモニア精製システム１００は、貯留手段である原料貯留タンク１、導出制御手段である制御ユニット２、気化手段である気化器３、吸着手段である吸着ユニット４、分縮手段であるコンデンサ５、および回収タンク６１を含んで構成される。
【００２５】
原料貯留タンク１は、粗アンモニアを貯留するものである。本実施形態において、原料貯留タンク１に貯留される粗アンモニアは、純度９９重量％以上、好ましくは純度９９．０〜９９．９重量％である。
【００２６】
原料貯留タンク１は、耐圧性および耐腐食性を有する保温容器であれば特に制限されるものではない。この原料貯留タンク１は、粗アンモニアを液体状のアンモニアとして貯留し、所定の温度および圧力になるように制御されている。原料貯留タンク１は、円柱状の内部空間を有し、その内部空間に液体状の粗アンモニアを貯留した状態で、原料貯留タンク１の上部には気相が形成され、下部には液相が形成されている。また、原料貯留タンク１には、原料貯留タンク１内に貯留される液体状の粗アンモニアの一部を気化させ、気相におけるアンモニア濃度を上昇させるために、液体状の粗アンモニアを加熱する加熱装置１１が設けられている。
【００２７】
原料貯留タンク１には、原料貯留タンク１と外部とを連通し、気相に分配された揮発性の高い不純物（たとえば、水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素、二酸化炭素など）を外部に排出するための流路となる排気配管７０が接続されている。この排気配管７０には、排気配管７０における流路を開放または閉鎖する排気バルブ７０１が設けられている。本実施形態のアンモニア精製システム１００は、排気バルブ７０１を開放させることで、原料貯留タンク１内に貯留される粗アンモニアから揮発性の高い不純物を排出除去する排出動作が実施できるように構成されている。具体的には、液体状の粗アンモニアを原料貯留タンク１に０．５〜３日間貯留した後、排気バルブ７０１を１０〜３００分間開放させる。これによって、原料貯留タンク１に形成された気相に分配された粗アンモニア中の揮発性の高い不純物を、排気配管７０を介して排出することができる。
【００２８】
また、本実施形態では、原料貯留タンク１は、貯留された粗アンモニアを、気相および液相のいずれの相からも導出可能に構成されている。
【００２９】
原料貯留タンク１の下部（液相が形成された部分）には、液体状の粗アンモニアが導出される配管となる第１配管７１が接続されている。第１配管７１の、原料貯留タンク１と接続される側とは反対側の端部は、気化器３に接続されている。また、第１配管７１には、第１配管７１における流路を開放または閉鎖する第１バルブ７１１が設けられている。原料貯留タンク１に貯留された粗アンモニアは、第１バルブ７１１が開放された状態で、原料貯留タンク１に形成される液相から液体状の粗アンモニアとして導出される。このようにして原料貯留タンク１から導出された液体状の粗アンモニアは、第１配管７１を流れて、気化器３に供給される。原料貯留タンク１から導出された液体状の粗アンモニアは、気化器３によって気化されて、気体状のアンモニアとして流量調整器６３に供給される。このようにして気化器３によって気化された気体状のアンモニアは、流量調整器６３によって流量が調整されて、吸着ユニット４に供給されることになる。
【００３０】
また、原料貯留タンク１の上部（気相が形成された部分）には、気体状の粗アンモニアが導出される配管となる第２配管７２が接続されている。第２配管７２の、原料貯留タンク１と接続される側とは反対側の端部は、流量調整器６３に接続されている。また、第２配管７２には、第２配管７２における流路を開放または閉鎖する第２バルブ７２１が設けられている。
【００３１】
原料貯留タンク１に貯留された粗アンモニアは、第２バルブ７２１が開放された状態で、原料貯留タンク１に形成される気相から気体状の粗アンモニアとして導出される。このようにして原料貯留タンク１から導出された気体状の粗アンモニアは、第２配管７２を流れて、流量調整器６３に供給される。そして、気体状の粗アンモニアは、流量調整器６３によって流量が調整されて、吸着ユニット４に供給されることになる。
【００３２】
制御ユニット２は、原料貯留タンク１における、粗アンモニアの導出動作を制御する。この制御ユニット２は、原料貯留タンク１における、内部空間の容積に対する液相の容積の比である容積比を算出し、該容積比が予め定める閾値以上である場合に、原料貯留タンク１に形成される液相から液体状の粗アンモニアを導出するように、原料貯留タンク１の粗アンモニアの導出動作を制御する。また、制御ユニット２は、前記容積比が予め定める前記閾値未満である場合に、原料貯留タンク１に形成される気相から気体状の粗アンモニアを導出するように、原料貯留タンク１の粗アンモニアの導出動作を制御する。
【００３３】
本実施形態では、制御ユニット２は、検出部２１と導出切替制御部２２とを有する。検出部２１は、たとえば液面センサなどによって実現され、原料貯留タンク１内に貯留される液体状の粗アンモニアの、内部空間における液面高さを検出する。内部空間の大きさの寸法が予めわかっていれば、液面高さを用いて前記容積比を算出することができる。特に、底面に平行な断面が一定の内部空間では、内部空間の高さに対する液面高さの比が、前記容積比と同じになるので、容積比の算出が容易となる。
【００３４】
本実施形態では、原料貯留タンク１に形成される内部空間は、円柱状であるので、円形の底面に平行な断面が一定の内部空間である。したがって、内部空間の高さに対する液面高さの比が、前記容積比と同じになる。そこで、導出切替制御部２２は、原料貯留タンク１の内部空間の高さの値と、検出部２１によって検出された液面高さの値を用いて、内部空間の高さに対する液面高さの比（（液面高さ／内部空間の高さ）、以下、「高さ比」という）を、前記容積比に相当する値として算出する。
【００３５】
さらに、導出切替制御部２２は、前記高さ比が予め定める閾値（本実施形態では、閾値＝１／２）以上である場合に、原料貯留タンク１に形成される液相から液体状の粗アンモニアを導出するように、原料貯留タンク１の粗アンモニアの導出動作を制御する。また、導出切替制御部２２は、前記高さ比が予め定める前記閾値未満である場合に、原料貯留タンク１に形成される気相から気体状の粗アンモニアを導出するように、原料貯留タンク１の粗アンモニアの導出動作を制御する。
【００３６】
換言すると、本実施形態のアンモニア精製システム１００は、原料貯留タンク１内において、原料貯留タンク１の高さの１／２（前記閾値に相当）以上の高さ位置まで、液体状の粗アンモニアが充填されていることを検出部２１が検出した場合には、導出切替制御部２２が第１バルブ７１１を開放するとともに第２バルブ７２１を閉鎖して、原料貯留タンク１に形成される液相から液体状の粗アンモニアが第１配管７１を流れて導出されるように構成されている。また、アンモニア精製システム１００は、原料貯留タンク１内において、原料貯留タンク１の高さの１／２（前記閾値に相当）未満の高さ位置まで、液体状の粗アンモニアが充填されていることを検出部２１が検出した場合には、導出切替制御部２２が第２バルブ７２１を開放するとともに第１バルブ７１１を閉鎖して、原料貯留タンク１に形成される気相から気体状の粗アンモニアが第２配管７２を流れて導出されるように構成されている。
【００３７】
原料貯留タンク１内における液体状の粗アンモニアの充填量（貯留量）によって、原料貯留タンク１に形成される気相の不純物（特に揮発性の高い不純物）濃度が異なる。原料貯留タンク１内における液体状の粗アンモニアの充填量が多いほど、原料貯留タンク１に形成される気相において、揮発性の高い不純物濃度が高くなる。また、原料貯留タンク１内における液体状の粗アンモニアの充填量が少ないほど、原料貯留タンク１に形成される液相において、揮発性の低い不純物（たとえば、水、炭素数が大きい有機化合物）の濃度が高くなる。すなわち、原料貯留タンク１に形成される液相から液体状の粗アンモニアを導出する場合、原料貯留タンク１内における液体状の粗アンモニアの充填量が減少するにつれて、揮発性の低い不純物濃度が高い粗アンモニアが原料貯留タンク１の液相から導出されることになる。
【００３８】
そこで、前述のように、本実施形態のアンモニア精製システム１００は、原料貯留タンク１内における液体状の粗アンモニアの充填量に応じて、粗アンモニアの導出状態（気相および液相のいずれの相から粗アンモニアを導出させるかの導出動作の制御）を切替えるように構成されている。これによって、不純物濃度のばらつきが少ない状態で、粗アンモニアを原料貯留タンク１から導出することができる。したがって、最終的に精製されるアンモニアの純度に大きなばらつきが発生するのを防止することができる。
【００３９】
気化器３は、原料貯留タンク１の液相から導出された液体状の粗アンモニアの一部を気化する。すなわち、気化器３は、液体状の粗アンモニアを加熱して所定の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離し、気体状のアンモニアを導出する。気化器３は、液体状の粗アンモニアの一部を気化するので、粗アンモニア中に含有される揮発性の低い不純物（たとえば、水分、炭素数６以上の炭化水素など）が液相に残り、揮発性の低い不純物が低減された気体状のアンモニアを導出することができる。
【００４０】
本実施形態では、気化器３は、原料貯留タンク１の液相から導出された液体状の粗アンモニアを、９０〜９５体積％の気化率で気化して気相成分と液相成分とに分離する。この場合には、原料貯留タンク１から導出された液体状の粗アンモニアの９０〜９５体積％が気相成分となり、５〜１０体積％が液相成分となる。
【００４１】
気化器３には、第３バルブ７３１が設けられた第３配管７３と、第４バルブ７４１が設けられた第４配管７４とが接続されている。なお、第３配管７３は、気化器３から導出された気体状のアンモニアが吸着ユニット４に向けて流れる配管であり、流量調整器６３に接続されている。気化器３において、液相成分としてアンモニアから分離除去された揮発性の低い不純物は、第４バルブ７４１が開放された状態で、第４配管７４を流れてシステム外部に排出される。また、気化器３において、気相成分として得られた気体状のアンモニアは、第３バルブ７３１が開放された状態で、第３配管７３を流れて流量調整器６３に供給される。
【００４２】
流量調整器６３には、原料貯留タンク１の気相から導出された気体状のアンモニア、または、気化器３から導出された気体状のアンモニアが、吸着ユニット４に向けて流れる流路となる第５配管７５が接続されている。この第５配管７５には、第５配管７５から分岐する第６配管７６、第７配管７７および第８配管７８が接続されている。
【００４３】
第６配管７６は、第５配管７５から分岐して、後述する第１吸着塔４１の塔頂部に接続される。この第６配管７６には、第６配管７６における流路を開放または閉鎖する第６バルブ７６１が設けられている。第７配管７７は、第５配管７５から分岐して、後述する第２吸着塔４２の塔頂部に接続される。この第７配管７７には、第７配管７７における流路を開放または閉鎖する第７バルブ７７１が設けられている。第８配管７８は、第５配管７５から分岐して、後述する第３吸着塔４３の塔頂部に接続される。この第８配管７８には、第８配管７８における流路を開放または閉鎖する第８バルブ７８１が設けられている。
【００４４】
流量調整器６３によって流量が調整された気体状のアンモニアは、第６バルブ７６１が開放され、かつ、第７バルブ７７１および第８バルブ７８１が閉鎖された状態で、第５配管７５および第６配管７６を流れ、第１吸着塔４１に供給される。また、流量調整器６３によって流量が調整された気体状のアンモニアは、第７バルブ７７１が開放され、かつ、第６バルブ７６１および第８バルブ７８１が閉鎖された状態で、第５配管７５および第７配管７７を流れ、第２吸着塔４２に供給される。また、流量調整器６３によって流量が調整された気体状のアンモニアは、第８バルブ７８１が開放され、かつ、第６バルブ７６１および第７バルブ７７１が閉鎖された状態で、第５配管７５および第８配管７８を流れ、第３吸着塔４３に供給される。
【００４５】
吸着ユニット４は、原料貯留タンク１の気相から導出された気体状のアンモニア、または、気化器３から導出された気体状のアンモニアに含まれる不純物を吸着除去して精製する。吸着ユニット４は、吸着部である第１吸着塔４１、第２吸着塔４２、および第３吸着塔４３を含んで構成される。
【００４６】
第１吸着塔４１は、流量調整器６３を介して供給される気体状のアンモニアに含まれる不純物を吸着除去することができる吸着剤が充填されていれば、どのような構成であってもよい。本実施形態では、第１吸着塔４１は、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着領域４１１、塔中間吸着領域４１２、および塔底吸着領域４１３が設けられた構造を有する。
【００４７】
塔頂吸着領域４１１、塔中間吸着領域４１２、および塔底吸着領域４１３は、活性炭、親水性ゼオライト、疎水性ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナの５種類の吸着剤から選ばれた少なくとも３種の吸着剤がそれぞれ充填された領域である。親水性ゼオライトとしては、ＭＳ−３Ａ（細孔径３Åの多孔質合成ゼオライト）、ＭＳ−４Ａ（細孔径４Åの多孔質合成ゼオライト）、ＭＳ−５Ａ（細孔径５Åの多孔質合成ゼオライト）、ＭＳ−１３Ｘ（細孔径９Åの多孔質合成ゼオライト）などが挙げられ、疎水性ゼオライトとしては、ハイシリカ型（シリカ／アルミナ比が高い）ゼオライトなどが挙げられる。
【００４８】
塔頂吸着領域４１１は、主として水を吸着除去する吸着領域であり、水に対して高い吸着能を有する活性炭、ＭＳ−１３Ｘ、活性アルミナから選ばれた１種または複数種の多孔質吸着剤が充填された吸着領域である。塔中間吸着領域４１２は、主として炭素数５未満の有機化合物を吸着除去する吸着領域であり、炭素数５未満の有機化合物に対して高い吸着能を有する疎水性ゼオライト、親水性ゼオライト、シリカゲルから選ばれた１種または複数種の多孔質吸着剤が充填された吸着領域である。塔底吸着領域４１３は、主として炭素数５以上の有機化合物および水を吸着除去する吸着領域であり、炭素数５以上の有機化合物および水に対して高い吸着能を有する活性炭、ＭＳ−１３Ｘから選ばれた１種または複数種の多孔質吸着剤が充填された吸着領域である。
【００４９】
第２吸着塔４２は、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着領域４２１、塔中間吸着領域４２２、および塔底吸着領域４２３が設けられた構造を有する。第２吸着塔４２において、塔頂吸着領域４２１は第１吸着塔４１の塔頂吸着領域４１１と同様に構成され、塔中間吸着領域４２２は第１吸着塔４１の塔中間吸着領域４１２と同様に構成され、塔底吸着領域４２３は第１吸着塔４１の塔底吸着領域４１３と同様に構成される。
【００５０】
第３吸着塔４３は、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着領域４３１、塔中間吸着領域４３２、および塔底吸着領域４３３が設けられた構造を有する。第３吸着塔４３において、塔頂吸着領域４３１は第１吸着塔４１の塔頂吸着領域４１１と同様に構成され、塔中間吸着領域４３２は第１吸着塔４１の塔中間吸着領域４１２と同様に構成され、塔底吸着領域４３３は第１吸着塔４１の塔底吸着領域４１３と同様に構成される。
【００５１】
第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３で使用される吸着剤は、加熱、減圧、加熱および減圧のいずれかの処理によって、吸着した不純物（水分および炭化水素などの有機化合物）を脱離させて再生することができる。たとえば、加熱処理によって吸着剤に吸着した不純物を脱離させる場合には、２００〜３５０℃の温度下で加熱するようにすればよい。
【００５２】
また、本実施形態のアンモニア精製システム１００において、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３は、温度が０〜６０℃に制御され、圧力が０．１〜１．０ＭＰａに制御される。第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３の温度が０℃未満の場合には、不純物の吸着除去時に発生する吸着熱を除去する冷却が必要となってエネルギ効率が低下するおそれがある。第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３の温度が６０℃を超える場合には、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがある。また、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３の圧力が０．１ＭＰａ未満の場合には、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがあり、圧力が１．０ＭＰａを超える場合には、一定圧力に維持するために多くのエネルギが必要となり、エネルギ効率が低下するおそれがある。
【００５３】
また、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３における線速度（リニアベロシティ）は、０．１〜１０．０ｍ／秒であることが好ましい。線速度が０．１ｍ／秒未満の場合には、不純物の吸着除去に長時間を要するので好ましくなく、線速度が１０．０ｍ／秒を超える場合には、不純物の吸着除去時に発生する吸着熱の除去が充分に行われずに、吸着剤による不純物の吸着能が低下するおそれがある。なお、前記線速度は、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３に気体状のアンモニアを単位時間あたりに供給する量を、ＮＴＰでのガス体積に換算し、各吸着塔の空塔断面積で除算して求めた値である。
【００５４】
また、本実施形態のアンモニア精製システム１００では、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３から導出されたアンモニアに含まれる不純物の濃度を分析することが好ましい。アンモニアに含まれる不純物の濃度を分析する装置としては、ガスクロマトグラフ分析装置（ＧＣ−ＰＤＤ：パルス放電型検出器）を挙げることができる。このガスクロマトグラフ分析装置の具体例としては、たとえば、ジーエルサイエンス株式会社製のＧＣ−４０００を挙げることができる。ガスクロマトグラフ分析装置による分析結果に基づいて、後述のコンデンサ５における分縮条件（凝縮率の設定など）を設定するようにしてもよい。
【００５５】
第１吸着塔４１の塔底部には、第１吸着塔４１から導出された気体状のアンモニアが流れる第９配管７９が接続される。この第９配管７９には、第９配管７９における流路を開放または閉鎖する第９バルブ７９１が設けられている。第２吸着塔４２の塔底部には、第２吸着塔４２から導出された気体状のアンモニアが流れる第１０配管８０が接続される。この第１０配管８０には、第１０配管８０における流路を開放または閉鎖する第１０バルブ８０１が設けられている。第３吸着塔４３の塔底部には、第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアが流れる第１１配管８１が接続される。この第１１配管８１には、第１１配管８１における流路を開放または閉鎖する第１１バルブ８１１が設けられている。
【００５６】
また、第９配管７９には、第９配管７９から分岐する第１２配管８２が接続される。この第１２配管８２は、第９配管７９から分岐して第７配管７７に接続され、第１吸着塔４１から導出された気体状のアンモニアを、第２吸着塔４２に導入するための流路となる。第１２配管８２には、第１２配管８２における流路を開放または閉鎖する第１２バルブ８２１が設けられている。この第１２配管８２には、第１２配管８２から分岐する第１３配管８３が接続される。この第１３配管８３は、第１２配管８２から分岐して第８配管７８に接続され、第１吸着塔４１から導出された気体状のアンモニアを、第３吸着塔４３に導入するための流路となる。第１３配管８３には、第１３配管８３における流路を開放または閉鎖する第１３バルブ８３１が設けられている。
【００５７】
また、第１０配管８０には、第１０配管８０から分岐する第１４配管８４および第１５配管８５が接続される。第１４配管８４は、第１０配管８０から分岐して第６配管７６に接続され、第２吸着塔４２から導出された気体状のアンモニアを、第１吸着塔４１に導入するための流路となる。第１４配管８４には、第１４配管８４における流路を開放または閉鎖する第１４バルブ８４１が設けられている。第１５配管８５は、第１０配管８０から分岐して第８配管７８に接続され、第２吸着塔４２から導出された気体状のアンモニアを、第３吸着塔４３に導入するための流路となる。第１５配管８５には、第１５配管８５における流路を開放または閉鎖する第１５バルブ８５１が設けられている。
【００５８】
また、第１１配管８１には、第１１配管８１から分岐する第１６配管８６が接続される。この第１６配管８６は、第１１配管８１から分岐して第６配管７６に接続され、第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアを、第１吸着塔４１に導入するための流路となる。第１６配管８６には、第１６配管８６における流路を開放または閉鎖する第１６バルブ８６１が設けられている。この第１６配管８６には、第１６配管８６から分岐する第１７配管８７が接続される。この第１７配管８７は、第１７配管８７から分岐して第７配管７７に接続され、第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアを、第２吸着塔４２に導入するための流路となる。第１７配管８７には、第１７配管８７における流路を開放または閉鎖する第１７バルブ８７１が設けられている。
【００５９】
また、第９配管７９、第１０配管８０および第１１配管８１において、気体状のアンモニアの流れ方向下流側端部には、第１８配管８８が接続される。この第１８配管８８には、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３のいずれか１つの吸着塔から導出された気体状のアンモニアが供給される。そして、第１８配管８８には、第１８配管８８から分岐してコンデンサ５に接続される第１９配管８９が設けられる。
【００６０】
以上のように構成されるアンモニア精製システム１００では、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３の接続について、以下の６つの接続パターンがある。
【００６１】
第１の接続パターンは、流量調整器６３によって流量が調整された気体状のアンモニアを、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２の順に通過させる接続パターンである。第１の接続パターンでは、第６バルブ７６１、第１０バルブ８０１および第１２バルブ８２１を開放させ、第７バルブ７７１、第８バルブ７８１、第９バルブ７９１、第１１バルブ８１１、第１３バルブ８３１、第１４バルブ８４１、第１５バルブ８５１、第１６バルブ８６１および第１７バルブ８７１を閉鎖させる。
【００６２】
これによって、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアは、第６配管７６を流れて第１吸着塔４１に導入され、第１吸着塔４１から導出された気体状のアンモニアは、第９配管７９および第１２配管８２を流過して第２吸着塔４２に導入され、第２吸着塔４２から導出された気体状のアンモニアは、第１０配管８０を流過して第１８配管８８に供給され、この第１８配管８８からコンデンサ５に気体状のアンモニアが導入される。
【００６３】
このような第１の接続パターンでは、気体状のアンモニアに含まれる不純物を、第１吸着塔４１および第２吸着塔４２で吸着除去することができるので、不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第１の接続パターンでは、第３吸着塔４３における吸着除去動作は実行されないので、この第３吸着塔４３を再生処理することができる。
【００６４】
第２の接続パターンは、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアを、第１吸着塔４１、第３吸着塔４３の順に通過させる接続パターンである。第２の接続パターンでは、第６バルブ７６１、第１１バルブ８１１および第１３バルブ８３１を開放させ、第７バルブ７７１、第８バルブ７８１、第９バルブ７９１、第１０バルブ８０１、第１２バルブ８２１、第１４バルブ８４１、第１５バルブ８５１、第１６バルブ８６１および第１７バルブ８７１を閉鎖させる。
【００６５】
これによって、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアは、第６配管７６を流れて第１吸着塔４１に導入され、第１吸着塔４１から導出された気体状のアンモニアは、第９配管７９、第１２配管８２および第１３配管８３を流れて第３吸着塔４３に導入され、第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアは、第１１配管８１を流過して第１８配管８８に供給され、この第１８配管８８からコンデンサ５に気体状のアンモニアが導入される。
【００６６】
このような第２の接続パターンでは、気体状のアンモニアに含まれる不純物を、第１吸着塔４１および第３吸着塔４３で吸着除去することができるので、不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第２の接続パターンでは、第２吸着塔４２における吸着除去動作は実行されないので、この第２吸着塔４２を再生処理することができる。
【００６７】
第３の接続パターンは、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアを、第２吸着塔４２、第１吸着塔４１の順に通過させる接続パターンである。第３の接続パターンでは、第７バルブ７７１、第９バルブ７９１および第１４バルブ８４１を開放させ、第６バルブ７６１、第８バルブ７８１、第１０バルブ８０１、第１１バルブ８１１、第１２バルブ８２１、第１３バルブ８３１、第１５バルブ８５１、第１６バルブ８６１および第１７バルブ８７１を閉鎖させる。
【００６８】
これによって、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアは、第７配管７７を流れて第２吸着塔４２に導入され、第２吸着塔４２から導出された気体状のアンモニアは、第１０配管８０および第１４配管８４を流れて第１吸着塔４１に導入され、第１吸着塔４１から導出された気体状のアンモニアは、第９配管７９を流れて第１８配管８８に供給され、この第１８配管８８からコンデンサ５に気体状のアンモニアが導入される。
【００６９】
このような第３の接続パターンでは、気体状のアンモニアに含まれる不純物を、第１吸着塔４１および第２吸着塔４２で吸着除去することができるので、不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第３の接続パターンでは、第３吸着塔４３における吸着除去動作は実行されないので、この第３吸着塔４３を再生処理することができる。
【００７０】
第４の接続パターンは、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアを、第２吸着塔４２、第３吸着塔４３の順に通過させる接続パターンである。第４の接続パターンでは、第７バルブ７７１、第１１バルブ８１１および第１５バルブ８５１を開放させ、第６バルブ７６１、第８バルブ７８１、第９バルブ７９１、第１０バルブ８０１、第１２バルブ８２１、第１３バルブ８３１、第１４バルブ８４１、第１６バルブ８６１および第１７バルブ８７１を閉鎖させる。
【００７１】
これによって、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアは、第７配管７７を流れて第２吸着塔４２に導入され、第２吸着塔４２から導出された気体状のアンモニアは、第１０配管８０および第１５配管８５を流過して第３吸着塔４３に導入され、第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアは、第１１配管８１を流れて第１８配管８８に供給され、この第１８配管８８からコンデンサ５に気体状のアンモニアが導入される。
【００７２】
このような第４の接続パターンでは、気体状のアンモニアに含まれる不純物を、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３で吸着除去することができるので、不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第４の接続パターンでは、第１吸着塔４１における吸着除去動作は実行されないので、この第１吸着塔４１を再生処理することができる。
【００７３】
第５の接続パターンは、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアを、第３吸着塔４３、第１吸着塔４１の順に通過させる接続パターンである。第５の接続パターンでは、第８バルブ７８１、第９バルブ７９１および第１６バルブ８６１を開放させ、第６バルブ７６１、第７バルブ７７１、第１０バルブ８０１、第１１バルブ８１１、第１２バルブ８２１、第１３バルブ８３１、第１４バルブ８４１、第１５バルブ８５１および第１７バルブ８７１を閉鎖させる。
【００７４】
これによって、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアは、第８配管７８を流れて第３吸着塔４３に導入され、第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアは、第１１配管８１および第１６配管８６を流れて第１吸着塔４１に導入され、第１吸着塔４１から導出された気体状のアンモニアは、第９配管７９を流過して第１８配管８８に供給され、この第１８配管８８からコンデンサ５に気体状のアンモニアが導入される。
【００７５】
このような第５の接続パターンでは、気体状のアンモニアに含まれる不純物を、第１吸着塔４１および第３吸着塔４３で吸着除去することができるので、不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第５の接続パターンでは、第２吸着塔４２における吸着除去動作は実行されないので、この第２吸着塔４２を再生処理することができる。
【００７６】
第６の接続パターンは、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアを、第３吸着塔４３、第２吸着塔４２の順に通過させる接続パターンである。第６の接続パターンでは、第８バルブ７８１、第１０バルブ８０１および第１７バルブ８７１を開放させ、第６バルブ７６１、第７バルブ７７１、第９バルブ７９１、第１１バルブ８１１、第１２バルブ８２１、第１３バルブ８３１、第１４バルブ８４１、第１５バルブ８５１および第１６バルブ８６１を閉鎖させる。
【００７７】
これによって、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアは、第８配管７８を流れて第３吸着塔４３に導入され、第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアは、第１１配管８１、第１６配管８６および第１７配管８７を流れて第２吸着塔４２に導入され、第２吸着塔４２から導出された気体状のアンモニアは、第１０配管８０を流過して第１８配管８８に供給され、この第１８配管８８からコンデンサ５に気体状のアンモニアが導入される。
【００７８】
このような第６の接続パターンでは、気体状のアンモニアに含まれる不純物を、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３で吸着除去することができるので、不純物に対する吸着除去能力を向上することができる。なお、第６の接続パターンでは、第１吸着塔４１における吸着除去動作は実行されないので、この第１吸着塔４１を再生処理することができる。
【００７９】
第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアは、コンデンサ５に供給される。コンデンサ５は、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアを分縮して気相成分と液相成分とに分離することで、アンモニア中に含有される水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素、二酸化炭素などの、揮発性の高い不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得る。
【００８０】
コンデンサ５としては、多管式コンデンサ、プレート式熱交換器などが挙げられるが、本実施形態では、コンデンサ５として多管式コンデンサを用いる。コンデンサ５は、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアの７０〜９９体積％を凝縮して気相成分と液相成分とに分離する。この場合には、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアの一部である１〜３０体積％が気相成分となるように凝縮して、気相成分と液相成分とに分離することになる。これによって、吸着除去後の気体状のアンモニアに含まれる揮発性の高い不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを収率よく得ることができる。
【００８１】
また、コンデンサ５における凝縮条件としては、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアの一部が液体となるような条件であれば限定されるものではなく、温度、圧力および時間を適宜設定すればよい。本実施形態では、コンデンサ５は、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアを、−７７〜４０℃の温度下で凝縮して気相成分と液相成分とに分離するように構成されるのが好ましい。これによって、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアを効率よく凝縮して精製された液体状のアンモニアを得ることができるとともに、その液体状のアンモニアの純度を高めることができる。コンデンサ５における気体状のアンモニアに対する凝縮時の温度が、−７７℃未満である場合には、冷却するのに多くのエネルギを要するので好ましくなく、４０℃を超える場合には、アンモニアの一部が凝縮されて得られる液体状のアンモニアに含まれてくる不純物濃度が高くなってくるので好ましくない。
【００８２】
また、コンデンサ５は、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアを、０．００７〜２．０ＭＰａの圧力下で凝縮して気相成分と液相成分とに分離するように構成されるのが好ましい。コンデンサ５における気体状のアンモニアに対する凝縮時の圧力が、０．００７ＭＰａ未満である場合には、アンモニアを凝縮させる温度が低くなるので、冷却するのに多くのエネルギが必要となって好ましくなく、２．０ＭＰａを超える場合には、アンモニアを凝縮させる温度が高くなるので、アンモニアの一部が凝縮されて得られる液体状のアンモニアに含まれてくる不純物濃度が高くなって好ましくない。
【００８３】
本実施形態のアンモニア精製システム１００において、コンデンサ５は、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出された気体状のアンモニアの一部を凝縮して気相成分と液相成分とに分離するので、揮発性の高い不純物を気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得ることができる。そのため、従来技術のように蒸留手段を設けなくても、簡単化されたシステムでアンモニアを精製することができる。
【００８４】
粗アンモニア中に含有される不純物を精密蒸留により分離除去する場合、還流を掛けながらの蒸留であるので、蒸留塔で液体状のアンモニアを加熱蒸発させて気体状のアンモニアとし、一方、蒸留塔の塔頂部のコンデンサで精留塔からの気体状のアンモニアを凝縮させて液体状のアンモニアとする操作を繰り返すことになる。そのため、精留操作においては大きなエネルギをその操作に投入することになる。
【００８５】
これに対して、コンデンサ５における分縮によりアンモニア中に含有される不純物を分離除去する場合には、気体状のアンモニアを１回凝縮させるだけであるので、それに必要なエネルギが少なくて済む。このように、精留によるアンモニアの精製方法と比較して、コンデンサ５における分縮による精製方法は、短時間に高純度のアンモニアが得られるばかりではなく、エネルギ的にも大きなメリットがあることがわかる。
【００８６】
コンデンサ５における分縮により液相成分として得られた液体状のアンモニアは、速やかにコンデンサ５から導出し、コンデンサ５の内部には未凝縮の気相成分のみが存在するように、コンデンサ５の運転を行うのが、高純度アンモニアを得るために必要である。
【００８７】
コンデンサ５には、第２０バルブ９０１が設置された第２０配管９０と、第２１バルブ９１１が設置された第２１配管９１とが接続されている。なお、第２０配管９０は、コンデンサ５と回収タンク６１との間に接続される。
【００８８】
コンデンサ５において、気相成分としてアンモニアから分離除去された揮発性の高い不純物は、第２１バルブ９１１が開放された状態で、第２１配管９１を通って系外に排出される。また、コンデンサ５において、液相成分として得られた液体状のアンモニアは、第２０バルブ９０１が開放された状態で、第２０配管９０を通って回収タンク６１に供給される。
【００８９】
回収タンク６１は、コンデンサ５で液相成分として得られた液体状のアンモニアを貯留する。回収タンク６１には、回収タンク６１と外部とを連通し、気相成分を外部に排出するための流路となる第２２配管９２が接続されている。この第２２配管９２には、第２２配管９２における流路を開放または閉鎖する第２２バルブ９２１が設けられている。本実施形態のアンモニア精製システム１００は、第２０バルブ９０１を閉鎖させた状態で、第２２バルブ９２１を開放させることで、回収タンク６１内に貯留される液体状のアンモニアから揮発性の高い不純物を排出除去する排出動作が実施できるように構成されている。この回収タンク６１における排出動作を実施することによって、回収タンク６１に貯留される液体状のアンモニアの純度をより高めることができる。
【００９０】
また、回収タンク６１は、アンモニアを液体状態で貯留できるように、温度および圧力が一定条件で制御される。回収タンク６１およびコンデンサ５には、第２３配管９３を介して冷却液送液装置６４が接続されている。第２３配管９３には、冷却液送液装置６４から送られる冷却液が流れ、この冷却液の冷却能力によって回収タンク６１およびコンデンサ５が所定の温度に維持される。
【００９１】
回収タンク６１には、第２４バルブ９４１が設けられた第２４配管９４を介して充填装置６２が接続されている。回収タンク６１に貯留された液体状のアンモニアは、第２４バルブ９４１が開放されることで、第２４配管９４を流れて充填装置６２に供給される。このようにして充填装置６２に供給されたアンモニアは、充填装置６２によって製品充填容器などに充填される。
【００９２】
以上のように構成された本実施形態のアンモニア精製システム１００では、原料貯留タンク１内における液体状の粗アンモニアの充填量に応じて、粗アンモニアの導出状態を切替えるように構成されているので、不純物濃度のばらつきが少ない状態で、粗アンモニアを原料貯留タンク１から導出することができる。これによって、最終的に精製されるアンモニアの純度に大きなばらつきが発生するのを防止することができる。
【００９３】
また、本実施形態のアンモニア精製システム１００では、吸着剤が充填された第１吸着塔４１、第２吸着塔４２および第３吸着塔４３によって、粗アンモニアに含有される不純物を吸着除去するので、粗アンモニアに含有される不純物（主に水および有機化合物）を効率よく吸着除去することができる。そして、コンデンサ５は、第１吸着塔４１、第２吸着塔４２または第３吸着塔４３から導出されたアンモニアを分縮して気相成分と液相成分とに分離するので、水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素、二酸化炭素などの、揮発性の高い不純物を、気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得ることができる。そのため、本実施形態のアンモニア精製システム１００では、従来技術のように還流を伴う蒸留を行うことなく、簡単化された方法でアンモニアを精製することができるとともに、エネルギの消費を抑制してアンモニアを効率的に精製することができる。
【００９４】
図２は、本発明の第２実施形態に係るアンモニア精製システム２００の構成を示す図である。本実施形態のアンモニア精製システム２００は、前述のアンモニア精製システム１００に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付して説明を省略する。アンモニア精製システム２００は、アンモニア精製システム１００が備えるコンデンサ５の代わりに、蒸留手段として機能する第１蒸留塔２０２および第２蒸留塔２０３を備え、さらに、分析部２０１および全縮器２０４を備える。また、アンモニア精製システム２００は、吸着ユニット４Ａを備え、この吸着ユニット４Ａの構成が、前述の吸着ユニット４の構成と異なる。アンモニア精製システム２００におけるその他の構成については、アンモニア精製システム１００と同様である。
【００９５】
吸着ユニット４Ａは、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアに含まれる不純物を吸着除去して精製する。本実施形態では、吸着ユニット４Ａは、第１吸着塔４１Ａ、第２吸着塔４２Ａ、および第３吸着塔４３Ａを含んで構成される。
【００９６】
第１吸着塔４１Ａは、流量調整器６３を介して供給される気体状のアンモニアに含まれる不純物を吸着除去することができる吸着剤が充填されていれば、どのような構成であってもよい。本実施形態では、第１吸着塔４１Ａは、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着領域４１１Ａおよび塔底吸着領域４１２Ａが設けられた構造を有する。
【００９７】
塔頂吸着領域４１１Ａおよび塔底吸着領域４１２Ａは、活性炭、親水性ゼオライト、疎水性ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナの５種類の吸着剤から選ばれた少なくとも２種の吸着剤がそれぞれ充填された領域である。
【００９８】
塔頂吸着領域４１１Ａは、主として水を吸着除去する吸着領域であり、水に対して高い吸着能を有する活性炭、ＭＳ−１３Ｘ、活性アルミナから選ばれた１種または複数種の多孔質吸着剤が充填された吸着領域である。塔底吸着領域４１２Ａは、主として有機化合物および水を吸着除去する吸着領域であり、炭素数５未満の有機化合物に対して高い吸着能を有する疎水性ゼオライト、親水性ゼオライト、シリカゲル、炭素数５以上の有機化合物および水に対して高い吸着能を有する活性炭、ＭＳ−１３Ｘから選ばれた１種または複数種の多孔質吸着剤が充填された吸着領域である。
【００９９】
第２吸着塔４２Ａは、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着領域４２１Ａおよび塔底吸着領域４２２Ａが設けられた構造を有する。第２吸着塔４２Ａにおいて、塔頂吸着領域４２１Ａは第１吸着塔４１Ａの塔頂吸着領域４１１Ａと同様に構成され、塔底吸着領域４２２Ａは第１吸着塔４１Ａの塔底吸着領域４１２Ａと同様に構成される。
【０１００】
第３吸着塔４３Ａは、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着領域４３１Ａおよび塔底吸着領域４３２Ａが設けられた構造を有する。第３吸着塔４３Ａにおいて、塔頂吸着領域４３１Ａは第１吸着塔４１Ａの塔頂吸着領域４１１Ａと同様に構成され、塔底吸着領域４３２Ａは第１吸着塔４１Ａの塔底吸着領域４１２Ａと同様に構成される。
【０１０１】
また、本実施形態のアンモニア精製システム２００では、第１吸着塔４１Ａ、第２吸着塔４２Ａおよび第３吸着塔４３Ａのいずれか１つの吸着塔から導出された気体状のアンモニアが供給される第１８配管８８には、第１８配管８８から分岐して分析部２０１に接続される第３０配管２１０と、第１８配管８８から分岐して第１蒸留塔２０２に接続される第１９配管８９とが設けられる。
【０１０２】
第１８配管８８を流れるアンモニアは、第３０バルブ２１０１が開放されることによって第３０配管を流れて分析部２０１に導入される。
【０１０３】
分析部２０１は、吸着ユニット４Ａから導出された気体状のアンモニアに含まれる不純物の濃度を分析する。分析部２０１は、ガスクロマトグラフ分析装置（ＧＣ−ＰＤＤ：パルス放電型検出器）と、キャビティリングダウン分光分析装置（ＣＲＤＳ）とを含む。ガスクロマトグラフ分析装置としては、たとえば、ジーエルサイエンス株式会社製のＧＣ−４０００を挙げることができ、キャビティリングダウン分光分析装置としては、たとえば、Ｔｉｇｅｒ  Ｏｐｔｉｃｓ社製のＭＴＯ−ＬＰ−Ｈ２Ｏを挙げることができる。
【０１０４】
本実施形態では、吸着ユニット４Ａから導出された気体状のアンモニアについて、ガスクロマトグラフ分析装置で揮発性の高い有機化合物（たとえば、メタン）濃度を分析し、キャビティリングダウン分光分析装置で水分濃度を分析する。アンモニア精製システム２００では、分析部２０１による分析結果に基づいて、第１蒸留塔２０２および第２蒸留塔２０３に対するアンモニアの流路の開閉動作が制御される。
【０１０５】
第１蒸留塔２０２は、吸着ユニット４Ａから導出された気体状のアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の低い低沸点不純物を蒸留除去する。第１蒸留塔２０２は、下から順に底部空間部２０２５、下部蒸留部２０２４、中央空間部２０２３、上部蒸留部２０２２、上部空間部２０２１を形成し、底部空間部２０２５にはリボイラが設置され、上部空間部２０２１にはコンデンサが設置されている。リボイラには外部から例えば加熱水などの加熱媒体が供給されて試料のリボイルをサポートし、コンデンサには外部から例えば冷却水などの冷媒が供給されて試料の凝縮をサポートしている。
【０１０６】
第１蒸留塔２０２の中央空間部２０２３に導入される気体状のアンモニアは、上部蒸留部２０２２を上昇し、流下する還流液と気液接触して精留される。すなわち、上昇する気相中に含有するアンモニアは、還流液中に溶解液化し、還流液中に溶解しているアンモニアより沸点の低い低沸点不純物は気化される。このとき、低沸点不純物が除去されて凝縮精製されたアンモニアは、底部空間部２０２５に流下した後、上部蒸留部２０２２の上部へ還流される一部を除き、底部空間部２０２５から導出される。一方、低沸点不純物は、上部空間部２０２１に上昇して濃縮ガスとなり、コンデンサによって冷却処理されて連続的に廃ガスとして排出される。
【０１０７】
第２蒸留塔２０３は、吸着ユニット４Ａまたは第１蒸留塔２０２から導出されたアンモニアに含まれる、アンモニアよりも沸点の高い高沸点不純物を蒸留除去する。第２蒸留塔２０３は、第１蒸留塔２０２と同様の構造を有し、底部空間部２０３５、下部蒸留部２０３４、中央空間部２０３３、上部蒸留部２０３２、上部空間部２０３１を形成し、底部空間部２０３５にはリボイラが設置され、上部空間部２０３１にはコンデンサが設置されている。
【０１０８】
第２蒸留塔２０３の中央空間部２０３３に導入されるアンモニアは、下部蒸留部２０３４を上昇するアンモニアガスと気液接触しながら底部空間部２０３５に移動する。そこでリボイルされて気化したアンモニアガスが、流下する溶液と気液接触をしながら、下部蒸留部２０３４、中央空間部２０３３および上部蒸留部２０３２を経由して精製される。このとき、蒸留精製されたアンモニアガスは、上部空間部２０３１に到達した後、コンデンサによって冷却処理されて上部空間部２０３１から導出される。一方、高沸点不純物は、底部空間部２０３５に流下して濃縮液となり、底部空間部２０３５から廃液として排出される。
【０１０９】
全縮器２０４は、第１蒸留塔２０２および第２蒸留塔２０３によって蒸留精製されたアンモニアを凝縮して液体状のアンモニアとして回収し、回収された液体状のアンモニアは、回収タンク６１に貯留される。
【０１１０】
また、本実施形態のアンモニア精製システム２００は、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアが流過する流路を形成する、第３１バルブ２１１１が設けられた第３１配管２１１、第３２バルブ２１２１が設けられた第３２配管２１２、第３３バルブ２１３１が設けられた第３３配管２１３、第３４バルブ２１４１が設けられた第３４配管２１４、および、第３５バルブ２１５１が設けられた第３５配管２１５を備える。
【０１１１】
第３１配管２１１は、一端部が、吸着ユニット４Ａから導出された気体状のアンモニアが供給される第１８配管８８から分岐する第１９配管８９と接続され、他端部が、第１蒸留塔２０２と接続される。第３２配管２１２は、第１蒸留塔２０２と第２蒸留塔２０３との間に接続される。第３３配管２１３は、第２蒸留塔２０３と全縮器２０４との間に接続される。第３４配管２１４は、第３１配管２１１から分岐し、第３２配管２１２に接続される。第３５配管２１５は、第３２配管２１２において、第３４配管２１４が接続される接続部よりもアンモニアの流れ方向下流側で第３２配管２１２から分岐し、第３３配管２１３に接続される。
【０１１２】
なお、第３１バルブ２１１１は、第３１配管２１１において、第３１配管２１１から第３４配管２１４に分岐する分岐部よりもアンモニアの流れ方向下流側に設けられる。第３２バルブ２１２１は、第３２配管２１２において、第３２配管２１２から第３５配管２１５に分岐する分岐部よりもアンモニアの流れ方向下流側に設けられる。第３３バルブ２１３１は、第３３配管２１３において、第３５配管２１５が接続される接続部よりもアンモニアの流れ方向上流側に設けられる。第３４バルブ２１４１は、第３４配管２１４に設けられる。第３５バルブ２１５１は、第３５配管２１５に設けられる。
【０１１３】
本実施形態のアンモニア精製システム２００では、分析部２０１による分析結果に基づいて、第１蒸留塔２０２および第２蒸留塔２０３に対するアンモニアの流路の開閉動作が制御される。以下に、４つの制御パターンを挙げて具体的に説明する。
【０１１４】
第１の制御パターンは、分析部２０１によって、低沸点不純物および高沸点不純物の濃度が所定値未満であるとの分析結果が得られた場合における制御パターンである。第１の制御パターンでは、分析部２０１による分析結果が、低沸点不純物の濃度が所定値（たとえば、メタンの濃度が３０ｐｐｂ）未満であり、かつ高沸点不純物の濃度が所定値（たとえば、水分の濃度が３０ｐｐｂ）未満であることを示す分析結果である場合、第３４バルブ２１４１および第３５バルブ２１５１が開放され、第３１バルブ２１１１、第３２バルブ２１２１および第３３バルブ２１３１が閉鎖される。
【０１１５】
このように、分析部２０１による分析結果に基づいて、流路の開閉動作が制御されたアンモニア精製システム２００は、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアに対して、第１蒸留塔２０２および第２蒸留塔２０３における蒸留除去の精製動作は行わず、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアを、第３４配管２１４、第３２配管２１２、第３５配管２１５および第３３配管２１３を通過させて全縮器２０４に導入し、液体状のアンモニアとして回収する。
【０１１６】
第２の制御パターンは、分析部２０１によって、低沸点不純物の濃度が所定値以上であり、かつ高沸点不純物の濃度が所定値未満であるとの分析結果が得られた場合における制御パターンである。第２の制御パターンでは、分析部２０１による分析結果が、低沸点不純物の濃度が所定値（たとえば、メタンの濃度が３０ｐｐｂ）以上であり、かつ高沸点不純物の濃度が所定値（たとえば、水分の濃度が３０ｐｐｂ）未満であることを示す分析結果である場合、第３１バルブ２１１１および第３５バルブ２１５１が開放され、第３２バルブ２１２１、第３３バルブ２１３１、および第３４バルブ２１４１が閉鎖される。
【０１１７】
このように、分析部２０１による分析結果に基づいて、流路の開閉動作が制御されたアンモニア精製システム２００は、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアに対して、第１蒸留塔２０２における蒸留除去の精製動作を行い、第２蒸留塔２０３における蒸留除去の精製動作を行わず、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアを、第３１配管２１１、第３２配管２１２、第３５配管２１５および第３３配管２１３を通過させて全縮器２０４に導入し、液体状のアンモニアとして回収する。
【０１１８】
第３の制御パターンは、分析部２０１によって、低沸点不純物の濃度が所定値未満であり、かつ高沸点不純物の濃度が所定値以上であるとの分析結果が得られた場合における制御パターンである。第３の制御パターンでは、分析部２０１による分析結果が、低沸点不純物の濃度が所定値（たとえば、メタンの濃度が３０ｐｐｂ）未満であり、かつ高沸点不純物の濃度が所定値（たとえば、水分の濃度が３０ｐｐｂ）以上であることを示す分析結果である場合、第３４バルブ２１４１、第３２バルブ２１２１および第３３バルブ２１３１が開放され、第３１バルブ２１１１、および第３５バルブ２１５１が閉鎖される。
【０１１９】
このように、分析部２０１による分析結果に基づいて、流路の開閉動作が制御されたアンモニア精製システム２００は、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアに対して、第２蒸留塔２０３における蒸留除去の精製動作を行い、第１蒸留塔２０２における蒸留除去の精製動作を行わず、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアを、第３４配管２１４、第３２配管２１２および第３３配管２１３を通過させて全縮器２０４に導入し、液体状のアンモニアとして回収する。
【０１２０】
第４の制御パターンは、分析部２０１によって、低沸点不純物および高沸点不純物の濃度が所定値以上であるとの分析結果が得られた場合における制御パターンである。第４の制御パターンでは、分析部２０１による分析結果が、低沸点不純物の濃度が所定値（たとえば、メタンの濃度が３０ｐｐｂ）以上であり、かつ高沸点不純物の濃度が所定値（たとえば、水分の濃度が３０ｐｐｂ）以上であることを示す分析結果である場合、第３１バルブ２１１１、第３２バルブ２１２１および第３３バルブ２１３１が開放され、第３４バルブ２１４１、および第３５バルブ２１５１が閉鎖される。
【０１２１】
このように、分析部２０１による分析結果に基づいて、流路の開閉動作が制御されたアンモニア精製システム２００は、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアに対して、第１蒸留塔２０２および第２蒸留塔２０３における蒸留除去の精製動作を行い、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアを、第３１配管２１１、第３２配管２１２および第３３配管２１３を通過させて全縮器２０４に導入し、液体状のアンモニアとして回収する。
【０１２２】
以上のように構成された本実施形態のアンモニア精製システム２００では、吸着ユニット４Ａから導出されたアンモニアに含まれる不純物の濃度を分析部２０１で分析し、その分析結果に応じて、第１蒸留塔２０２および第２蒸留塔２０３における蒸留除去の精製動作を行うことができるので、不必要な蒸留除去の精製動作を省略することができ、これによって、エネルギの消費を抑制して粗アンモニアを効率的に精製することができる。
【０１２３】
図３は、本発明の第３実施形態に係るアンモニア精製システム３００の構成を示す図である。本実施形態のアンモニア精製システム３００は、前述のアンモニア精製システム１００に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付して説明を省略する。アンモニア精製システム３００は、吸着ユニット３０１の構成が、前述の吸着ユニット４の構成と異なること以外は、アンモニア精製システム１００と同様である。
【０１２４】
吸着ユニット３０１は、流量調整器６３から導出された気体状のアンモニアに含まれる不純物を吸着除去して精製する。本実施形態では、吸着ユニット３０１は、第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、および第３吸着塔３０１３を含んで構成される。
【０１２５】
第１吸着塔３０１１は、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着層３０１１１、第１中間吸着層３０１１２、第２中間吸着層３０１１３、および塔底吸着層３０１１４が積層された積層構造を有する。
【０１２６】
塔頂吸着層３０１１１は、第１吸着剤を含む層であり、第１吸着剤層としての機能を有する。第１吸着剤は、水に対して高い吸着能を有する多孔質吸着剤である。このような第１吸着剤としては、たとえば、活性炭、ＭＳ−１３Ｘ（細孔径９Åの多孔質合成ゼオライト）、および活性アルミナなどが挙げられる。
【０１２７】
第１中間吸着層３０１１２は、第２吸着剤を含む層であり、第２吸着剤層としての機能を有する。第２吸着剤は、炭素数５未満の有機化合物（炭化水素、アルコール、エーテルなど）に対して高い吸着能を有する多孔質吸着剤である。このような第２吸着剤としては、たとえば、ＭＳ−３Ａ（細孔径３Åの多孔質合成ゼオライト）、ＭＳ−４Ａ（細孔径４Åの多孔質合成ゼオライト）、ＭＳ−５Ａ（細孔径５Åの多孔質合成ゼオライト）、ＭＳ−１３Ｘ（細孔径９Åの多孔質合成ゼオライト）などの親水性ゼオライト、ハイシリカ型（シリカ／アルミナ比が高い）ゼオライトなどの疎水性ゼオライト、シリカゲルなどが挙げられる。また、第２中間吸着層３０１１３は、第１中間吸着層３０１１２と同様に、第２吸着剤を含む層であり、第２吸着剤層としての機能を有する。ただし、第１中間吸着層３０１１２と第２中間吸着層３０１１３とは、第２吸着剤を含む層であることで同じであるけれども、互いに種類が異なる吸着剤を用いる。
【０１２８】
塔底吸着層３０１１４は、第３吸着剤を含む層であり、第３吸着剤層としての機能を有する。第３吸着剤は、炭素数５以上の有機化合物（炭化水素など）および水に対して高い吸着能を有する多孔質吸着剤である。このような第３吸着剤としては、活性炭、ＭＳ−１３Ｘなどが挙げられる。
【０１２９】
第１吸着塔３０１１における積層構造について、具体例を挙げて説明する。第１の具体例では、塔頂吸着層３０１１１は、第１吸着剤として活性炭（ＧＧ、クラレケミカル株式会社製）を含む層であり、第１中間吸着層３０１１２は、第２吸着剤として親水性ゼオライト（ＭＳ−３Ａ、東ソー株式会社製）を含む層であり、第２中間吸着層３０１１３は、第２吸着剤としてシリカゲル（シルビードＮ、水澤化学工業株式会社製）を含む層であり、塔底吸着層３０１１４は、第３吸着剤として活性炭（ＧＧ、クラレケミカル株式会社製）を含む層である。
【０１３０】
第２の具体例では、塔頂吸着層３０１１１は、第１吸着剤として活性炭（ＧＧ、クラレケミカル株式会社製）を含む層であり、第１中間吸着層３０１１２は、第２吸着剤として親水性ゼオライト（ＭＳ−３Ａ、東ソー株式会社製）を含む層であり、第２中間吸着層３０１１３は、第２吸着剤としてシリカゲル（シルビードＮ、水澤化学工業株式会社製）を含む層であり、塔底吸着層３０１１４は、第３吸着剤としてＭＳ−１３Ｘ（ＳＡ−６００Ａ、東ソー株式会社製）を含む層である。
【０１３１】
第３の具体例では、塔頂吸着層３０１１１は、第１吸着剤として活性炭（ＧＧ、クラレケミカル株式会社製）を含む層であり、第１中間吸着層３０１１２は、第２吸着剤として親水性ゼオライト（ＭＳ−４Ａ、東ソー株式会社製）を含む層であり、第２中間吸着層３０１１３は、第２吸着剤として疎水性ゼオライト（ＨＳＺ−３００、シリカ／アルミナ比＝１０、東ソー株式会社製）を含む層であり、塔底吸着層３０１１４は、第３吸着剤としてＭＳ−１３Ｘ（ＳＡ−６００Ａ、東ソー株式会社製）を含む層である。
【０１３２】
第４の具体例では、塔頂吸着層３０１１１は、第１吸着剤として活性炭（ＧＧ、クラレケミカル株式会社製）を含む層であり、第１中間吸着層３０１１２は、第２吸着剤として親水性ゼオライト（ＭＳ−４Ａ、東ソー株式会社製）を含む層であり、第２中間吸着層３０１１３は、第２吸着剤として疎水性ゼオライト（ＨＳＺ−３００、シリカ／アルミナ比＝１０、東ソー株式会社製）を含む層であり、塔底吸着層３０１１４は、第３吸着剤としてＭＳ−１３Ｘ（ＳＡ−６００Ａ、東ソー株式会社製）と活性炭（ＧＧ、クラレケミカル株式会社製）との積層体を含む層である。
【０１３３】
第２吸着塔３０１２は、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着層３０１２１、第１中間吸着層３０１２２、第２中間吸着層３０１２３、および塔底吸着層３０１２４が積層された積層構造を有する。塔頂吸着層３０１２１は、前述した第１吸着塔３０１１の塔頂吸着層３０１１１と同様に構成された、第１吸着剤を含む層であり、第１吸着剤層としての機能を有する。第１中間吸着層３０１２２は、前述した第１吸着塔３０１１の第１中間吸着層３０１１２と同様に構成された、第２吸着剤を含む層であり、第２吸着剤層としての機能を有する。第２中間吸着層３０１２３は、前述した第１吸着塔３０１１の第２中間吸着層３０１１３と同様に構成された、第２吸着剤を含む層であり、第２吸着剤層としての機能を有する。塔底吸着層３０１２４は、前述した第１吸着塔３０１１の塔底吸着層３０１１４と同様に構成された、第３吸着剤を含む層であり、第３吸着剤層としての機能を有する。
【０１３４】
第３吸着塔３０１３は、塔頂部から塔底部に向かって（アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向かって）順番に、塔頂吸着層３０１３１、第１中間吸着層３０１３２、第２中間吸着層３０１３３、および塔底吸着層３０１３４が積層された積層構造を有する。塔頂吸着層３０１３１は、前述した第１吸着塔３０１１の塔頂吸着層３０１１１と同様に構成された、第１吸着剤を含む層であり、第１吸着剤層としての機能を有する。第１中間吸着層３０１３２は、前述した第１吸着塔３０１１の第１中間吸着層３０１１２と同様に構成された、第２吸着剤を含む層であり、第２吸着剤層としての機能を有する。第２中間吸着層３０１３３は、前述した第１吸着塔３０１１の第２中間吸着層３０１１３と同様に構成された、第２吸着剤を含む層であり、第２吸着剤層としての機能を有する。塔底吸着層３０１３４は、前述した第１吸着塔３０１１の塔底吸着層３０１１４と同様に構成された、第３吸着剤を含む層であり、第３吸着剤層としての機能を有する。
【０１３５】
以上のように構成された本実施形態のアンモニア精製システム３００では、水、炭素数５未満の有機化合物、炭素数５以上の有機化合物に対する吸着能がそれぞれ異なる吸着剤層が積層された、第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、および第３吸着塔３０１３によって、粗アンモニアに含有される不純物を吸着除去するので、粗アンモニアに含有される不純物（主に水および有機化合物）を効率よく吸着除去することができる。そして、コンデンサ５は、第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、または第３吸着塔３０１３から導出されたアンモニアを分縮して気相成分と液相成分とに分離するので、水素、窒素、酸素、アルゴン、一酸化炭素、二酸化炭素などの、揮発性の高い不純物を、気相成分として分離除去し、液相成分として精製された液体状のアンモニアを得ることができる。そのため、本実施形態のアンモニア精製システム３００では、従来技術のように還流を伴う蒸留を行うことなく、簡単化された方法でアンモニアを精製することができるとともに、エネルギの消費を抑制してアンモニアを効率的に精製することができる。
【０１３６】
また、吸着ユニット３０１の第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、および第３吸着塔３０１３は、粗アンモニアの流れ方向上流側から下流側に向けて、第１吸着剤を含む塔頂吸着層３０１１１，３０１２１，３０１３１、第２吸着剤を含む第１中間吸着層３０１１２，３０１２２，３０１３２、第２吸着剤を含む第２中間吸着層３０１１３，３０１２３，３０１３３、および第３吸着剤を含む塔底吸着層３０１１４，３０１２４，３０１３４が、この順番に積層されている。塔頂吸着層３０１１１，３０１２１，３０１３１には、水に対して高い吸着能を有する第１吸着剤が含まれているので、第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、および第３吸着塔３０１３を流れる粗アンモニアは、まず塔頂吸着層３０１１１，３０１２１，３０１３１において水の大部分が吸着除去されることになる。これによって、塔頂吸着層３０１１１，３０１２１，３０１３１に対してアンモニアの流れ方向下流側に配置される第１中間吸着層３０１１２，３０１２２，３０１３２、第２中間吸着層３０１１３，３０１２３，３０１３３、および塔底吸着層３０１１４，３０１２４，３０１３４における、有機化合物に対する吸着能力が充分に発揮され、第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、および第３吸着塔３０１３による粗アンモニアからの不純物の吸着除去性を向上することができる。
【０１３７】
本実施形態では、前述したように、第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、および第３吸着塔３０１３は、水、炭素数５未満の有機化合物、炭素数５以上の有機化合物に対する吸着能がそれぞれ異なる吸着剤層が積層された積層構造を有している。このように構成される第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、および第３吸着塔３０１３と同様の、アンモニアに含有される不純物に対する吸着除去能を発揮する吸着塔の構成として、第１吸着剤を含む塔頂吸着層と、該塔頂吸着層よりも粗アンモニアの流れ方向下流側に配置される、第２吸着剤および第３吸着剤が混合された混合層とを有する吸着塔が考えられる。
【０１３８】
このような、塔頂吸着層と混合層とを有する吸着塔では、混合層を構成する第２吸着剤および第３吸着剤は、層内において均一に分散された状態で充填されていれば、吸着剤ごとに積層充填する必要はない。
【０１３９】
また、第１吸着塔３０１１、第２吸着塔３０１２、および第３吸着塔３０１３と同様の、アンモニアに含有される不純物に対する吸着除去能を発揮する構成として、第１吸着剤、第２吸着剤、および第３吸着剤が、それぞれ個別に充填された複数の吸着塔を直列接続させる構成も考えられる。この方法でも、不純物の吸着除去性については全く影響がない。複数の吸着塔を直列接続させる構成において、該複数の吸着塔を水平方向に直列配列すれば、設置面積が広くなるという問題点が生じるが、鉛直方向に直列配列すれば設置面積が広くなる問題点は生じない。複数の吸着塔を直列接続させるときには、吸着塔の大きさ、塔数の増加、接続配管の長さなどの設備費用を考慮して吸着塔の構成方式を選択すればよい。
【符号の説明】
【０１４０】
１  原料貯留タンク
２  制御ユニット
３  気化器
４，４Ａ，３０１  吸着ユニット
５  コンデンサ
２１  検出部
２２  導出切替制御部
４１，４１Ａ，３０１１  第１吸着塔
４２，４２Ａ，３０１２  第２吸着塔
４３，４３Ａ，３０１３  第３吸着塔
６１  回収タンク
６２  充填装置
１００，２００，３００  アンモニア精製システム
２０１  分析部
２０２  第１蒸留塔
２０３  第２蒸留塔
２０４  全縮器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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