(57)【要約】【課題】本発明は、装置を開けずに装置内に付着した超微粒子を回収可能なワイパーを有する超微粒子作製装置を提供するものである。【解決手段】本発明の超微粒子作製装置は、上下方向に内部が略円筒形状の空間を有する超微粒子発生室と、該超微粒子発生室と下部で連結して超微粒子を回収する回収タンクとを備えている。本超微粒子作製装置は、前記超微粒子発生室の内部に、金属試料を載置するための材料載置台と、該金属試料にアーク放電を行うプラズマトーチと、が設けられている。超微粒子発生室は、その上下に延びて該粒子発生室の内壁に沿って所定時間ごとに軸線周りの回転するワイパーを有する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に空間を有する超微粒子発生室と、該超微粒子発生室と下部で連結して超微粒子を回収する回収タンクとを備え、
前記超微粒子発生室の内部に、金属試料を載置するための材料載置台と、該金属試料にアーク放電を行うプラズマトーチと、を設けた超微粒子作製装置であって、
前記超微粒子発生室は、該粒子発生室の内壁に沿って所定時間ごとに移動するワイパーを有する、超微粒子作製装置。
【請求項２】
前記超微粒子発生室は、上下方向に内部が略円筒形状の空間を有し、その上下に延びて該粒子発生室の内壁に沿って所定時間ごとに軸線周りの回転するワイパーを有する、請求項１に記載の超微粒子作製装置。
【請求項３】
前記ワイパーは、超微粒子発生室の天井からつり下げられた下方向に延びるフレーム部と、該フレーム部に沿って上下方向に装着するブラシ部と、で構成される請求項１又は２に記載の超微粒子作製装置。
【請求項４】
前記ワイパーは、超微粒子発生室の軸線に対して互いに対向する位置に配設されたフレーム部とブラシ部とを有し、正逆それぞれ略半回転する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の超微粒子作製装置。
【請求項５】
前記フレーム部に装着され、該フレーム部が回転すると前記プラズマトーチに接近・離間する凝集体除去部を有する、請求項４に記載の超微粒子作製装置。
【請求項６】
前記超微粒子発生室内で作製された超微粒子を内壁近傍まで案内して、下部に落下させるガイド部材を有し、
前記回収タンクは、前記超微粒子発生室の底部の内壁近傍の位置に貫通穴を設け、前記回収タンクは該貫通穴を介して前記超微粒子発生室内と接続する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の微粒作製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アークプラズマ法による超微粒子作製装置に関する。特に、水素等雰囲気中でアーク放電させることにより、金属試料等から強制蒸発現象を生じさせて金属、合金等又はこれらの複合材の超微粒子を作製する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属超微粒子を作製する方法として、アークプラズマ法がある。この方法は、装置内を水素雰囲気（水素や窒素、酸素などの反応ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気）にした状態で金属試料にアーク放電させ、強制的に金属を蒸発させて金属、合金又はその複合材の超微粒子を作製する。かかる方法では、水素雰囲気の密閉容器内において水冷銅台上に金属試料を置き、プラズマトーチでアークプラズマを生成し、そのアーク熱によって金属試料を溶融、蒸発させる。そしてアークプラズマ内で発生するプラズマ気流によって、蒸発した金属はアークの外へ輸送され急冷されることによって超微粒子が生成される。
【０００３】
特許文献１には、上述するアークプラズマ法による超微粒子作製装置が開示されている。この超微粒子作製装置の場合、装置の一部を半円錐状にし、ガスを循環させ、その気流で超微粒子を効率良く回収・運搬しているが、装置内で超微粒子が作製されるとその一部が壁面に付着していく。そして、一旦、超微粒子が付着すると、さらに超微粒子が付着し易くなり、内壁に超微粒子の凝集体を形成してしまう。これら装置内に付着した超微粒子の存在は、それ自体品質に問題があるわけではなく、その後に作製される超微粒子の品質に悪影響を与えるものでもないが、これをそのまま放置すると超微粒子の回収効率が低下していく。これはガス気流を循環させる方法でも同様である。また、超微粒子の凝集体が成長すると装置運転の障害になり得るという問題がある。
【０００４】
この問題を解消するため一般には、超微粒子作製装置を所定時間ごとに運転を止め、装置を開けて内部に付着している超微粒子またはその凝集体をブラシ等で落とすという作業を行っていた。しかしながら、この作業を所定時間ごとに行うことによる弊害も存在する。まず、少なくとも所定時間ごとに運転を停止するため連続運転ができず超微粒子回収率が低下する。また、この超微粒子作製装置は装置内の雰囲気制御を行っているため毎回装置を開けるたびに雰囲気制御をやり直す必要があり、この点でも超微粒子生成効率が低下する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−０９７６５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、装置を開けずに装置内に付着した超微粒子を回収可能なワイパーを有する超微粒子作製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の超微粒子作製装置は、内部に空間を有する超微粒子発生室と、該超微粒子発生室と下部で連結して超微粒子を回収する回収タンクとを備え、前記超微粒子発生室の内部に、金属試料を載置するための材料載置台と、該金属試料にアーク放電を行うプラズマトーチと、を設けている。また、前記超微粒子発生室は、該粒子発生室の内壁に沿って所定時間ごとに移動するワイパーを有する。さらに、前記超微粒子発生室は、上下方向に内部が略円筒形状の空間を有し、その上下に延びて該粒子発生室の内壁に沿って所定時間ごとに軸線周りの回転するワイパーを有しても良い。
【０００８】
本超微粒子作製装置は、アークプラズマ法を利用して金属超微粒子（いわゆる金属ナノ粒子）を作製し得る装置であるが、作製された金属超微粒子が超微粒子発生装置の内壁に付着した場合、これをワイパーで回収することができる。例えば、ワイパーは内壁に沿って上下方向（軸線方向）に延びており、これが超微粒子発生室内部でその軸線を回転軸線として回転するので超微粒子発生装置を開けなくても装置内壁に付着した超微粒子を落下させ、下部にある回収タンクで容易に回収し得る。また、このワイパーは着脱することができても良く、大規模なメンテナンス時に装置を開けた場合には清掃が容易である。
【０００９】
また、上記前記ワイパーは、超微粒子発生室の天井からつり下げられた下方向に延びるフレーム部（例えば、実施形態における第一フレーム１８ｂや第二フレーム１８ｄ）と、該フレーム部に沿って上下方向に装着するブラシ部（例えば、実施形態における第一ブラシ１９ａや第二ブラシ１９ｂ）と、で構成されることが好ましい。
【００１０】
本超微粒子作製装置によれば、ワイパーのフレーム部が超微粒子発生室の内壁天井からつり下げられ、このフレーム部が超微粒子発生室の内壁に沿って回転する。そして、フレーム部の回転移動に従ってブラシ部が内壁に付着した超微粒子に接触し落下させることで超微粒子を回収し得る。なお、通常、超微粒子の内壁への付着は強固なものではなく、ブラシ部の接触程度でも落下し回収することができる。このワイパーの場合、天井からつり下げているので底部に支持用のフレーム部がなく、付着超微粒子が回収タンクに至る導線を確保し易い構造になっている。
【００１１】
また、前記ワイパーは、超微粒子発生室の軸線に対して互いに対向する位置に配設されたフレーム部とブラシ部とを有し、正逆それぞれ半回転することが好ましい。
【００１２】
ワイパーのブラシ部は、それぞれ軸線（回転軸線）に対して互いに対向する位置に配設されており、これを１対以上備えている。下方に延びるブラシ部が対向する位置にあるため半回転で内壁１周分の付着超微粒子を落下させることが可能であり、半回転で足りるためプラズマトーチが回転の障害物になってもプラズマトーチの位置を半回転の開始・終了位置にすれば良い。また、ブラシ部が軸線に対して対向する位置に設けられた構成の場合、径方向の重量バランスが良好であり、ワイパー動作の不具合を防止し易く耐久寿命も向上する。
【００１３】
また、本超微粒子作製装置は、前記フレーム部に装着され、該フレーム部が回転すると前記プラズマトーチに接近・離間する凝集体除去部（例えば、実施形態におけるプラズマトーチ用超微粒子除去枠３２）を有しても良い。
【００１４】
プラズマトーチは金属試料にアーク放電するための部材であり本超微粒子作製装置の必須構成であるが、上述するようにワイパー回転の障害となり得るものである。プラズマトーチは通常、上方から斜下に延びているため上述するような天井からのつり下げ式の場合には特に障害となる。一方、プラズマトーチには超微粒子が凝集しやすく、一旦凝集すると加速的にその凝集体が大きくなり超微粒子作製能力を著しく低下させる。このためフレーム部には上記正逆回転によりプラズマトーチに接近・離間する凝集体除去部を設けることが好ましい。
【００１５】
さらに、本発明の超微粒子作製装置は、前記超微粒子発生室内で作製された超微粒子を内壁近傍まで案内して、下部に落下させるガイド部材を有し、前記回収タンクは、前記超微粒子発生室の底部の内壁近傍の位置に貫通穴を設け、前記回収タンクは該貫通穴を介して前記超微粒子発生室内と接続する構成を有することが好ましい。
【００１６】
この超微粒子作製装置の場合、超微粒子を内壁方向に案内しながら落下させて、回収タンクまで案内する手段が付与されているため作製された超微粒子を底部その他に貯留・付着することを抑制しながら効率よく回収することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の超微粒子作製装置によれば、アーク放電によって作製された金属超微粒子を効率よく下部の回収タンクで回収することができ、また、装置を開けずに装置内に付着した超微粒子を回収することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の超微粒子作製装置の一例の正断面を模式的に示している。
【図２】図１のラインＢ―Ｂに沿った断面図である。
【図３】図１のラインＣ―Ｃに沿った断面図である。
【図４】（ａ）は、第一フレームと第二フレームとを支持フレームで連結した状態を示す側視図であり、図２〜図３のラインＡ−Ａに沿った様子を示している。また、（ｂ）は（ａ）に示すプラズマトーチ用超微粒子除去枠の斜視図である。
【図５】図２の本超微粒子作製装置のワイパーの改良例である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を用いてこの発明をより具体的に説明する。
図１に、この発明に従う超微粒子作製装置１０の一例の正断面を、模式的に示している。図１において、番号１２は超微粒子発生室であり、この超微粒子発生室１２の底部（下部）に超微粒子回収タンク１４が連結されている。超微粒子発生室１２の底部には開口３０が設けられ、この開口３０は回収タンク１４と物理的に接続しており、装置１２内の超微粒子を回収タンク１４に回収する。また、開口３０は超微粒子発生室１２の底部周囲側（内壁１２ａ側）に設けられているが、これは超微粒子発生室１２内の超微粒子がガイド２８により底部周囲側に案内されるからである（詳細は後述）。
【００２０】
超微粒子発生室１２の内空間には、微粒子を発生させる金属材料を載置する材料載置台２４が配設される。材料載置台２４は、昇降するシャフト２６に担持されることで昇降する（矢印Ｘ参照）。また、超微粒子発生室１２内にはその上方から斜め下方に延びるプラズマトーチ１６が装着されている。プラズマトーチの放電用電極（通常、タングステン製）の先端部１６ａが、材料載置台２４を昇降させることで金属試料に近接・離間する。通常、材料載置台２４は直流電源（図示せず）の陽極と接続し、放電用電極の先端部１６ａは直流電源の陰極と接続して、材料載置台２４上の金属試料と放電用電極の先端部１６ａとの間で、アーク放電を生じさせる（点Ｏはアーク放電照射位置）。
【００２１】
また、超微粒子発生室１２には、図示しないガス導入口が設けられ、このガス導入口から超微粒子発生室１２内に、水素、窒素、酸素などの反応ガスを、アルゴンなどの不活性ガスとともに導入している。水素ガスの一部は、放電用電極の先端部１６ａにも導かれ、放電用電極の損耗防止に役立つとともに、アークプラズマを緊縮させ高温にする。超微粒子発生室１２内の水素雰囲気中で、プラズマトーチ１６によりアーク放電を生じさせることにより、材料載置台２４に載置した金属試料１００を強制蒸発させて超微粒子を発生させる。また、発生した超微粒子は、時間経過とともに自重により自由落下していくことになるが、材料載置台２４の下部には下方に径が拡がる半円錐部２８ａと筒状部２８ｂとで構成されたガイド部２８が配設されている。このガイド部２８によって超微粒子は矢印Ｙのように底部の外周近傍に案内される。従って、上述するように超微粒子は開口３０を通過して回収タンク１４に回収される。
【００２２】
上述したように発生した超微粒子の一部は、超微粒子発生室の内壁１２ａやプラズマトーチ１６に付着する。一旦、超微粒子が付着すると、さらに超微粒子が付着し易くなり内壁１２ａ等に超微粒子の凝集体が形成され、成長する。この状況を放置しておくと超微粒子が十分に回収されず回収効率の低下を招き、凝集体の成長により装置運転に不測の事態を招くおそれがある点は前述の通りである。
【００２３】
したがって、図１の超微粒子作製装置１０では、超微粒子発生室１０の内部に内壁１２ａに付着した超微粒子と接触して落下させるワイパー１８が設けられている。図１に示すようにワイパー１８はシャフト２２を回転中心軸として超微粒子発生室１２の内部天井から吊り下げられている。シャフト２２は、ワイパー１８のアーム１８ａが連結され、アーム１８ａは径方向（紙面左右方向）両側に延びている。アーム１８ａの先端は両側ともに超微粒子発生室１２の内壁１２ａに沿って下方に延びる第一フレーム１８ｂと締結具２０により連結されている。締結具２０は図示しないが、アーム１８ａと第一フレーム１８ｂとに対して覗く位置にともに設けられた貫通孔に挿入して取り外し容易に締結する構成（例えば、ボルト及びナット締結）である。したがって、なお、左右のアーム１８ａ等の両者の位置関係については図１のラインＢ−Ｂに沿った略断面を示す図２で別途説明する。
【００２４】
第一フレーム１８ｂはその上下に亘って内壁側に第一ブラシ１９ａが装着されている。シャフト２２が回転するとアーム１８ａを介して第一フレーム１８ｂが内壁１２ａに沿って軸周り回転する。これによって内壁１２ａに付着する超微粒子を第一ブラシ１９ａが落下させて回収タンク１４に案内する。また、第一フレーム１８ｂの下方には支持フレーム１８ｃを介して第二フレーム１８ｄが連結される。第二フレーム１８ｄも、第一フレーム１８ｂと同様にその上下に亘って内壁側に第二ブラシ１９ｂが装着され、シャフト２２が回転すると第一フレーム１８ｂに追従して第二フレーム１８ｄも内壁１２ａに沿って軸周り回転する。従って、内壁１２ａに付着する超微粒子を第二ブラシ１９ｂが落下させて回収タンク１４に案内する。
【００２５】
また、超微粒子発生室１２内のプラズマトーチ１６の高さ位置にはプラズマトーチ用超微粒子除去枠３２（以下、「除去枠３２」とも称する）が配設される。プラズマトーチ用超微粒子除去枠３２は第一フレーム１８ｂ及び／又は第二フレーム１８ｄに装着されてプラズマトーチ１６の外周壁に近接・離間する部材であり、この除去枠３２がワイパー１８に追従して近接することでプラズマトーチ１６に付着し成長した超微粒子の凝集体を落下させ、回収タンク１４で回収し得る。詳細については図４で後述する。
【００２６】
次に、第一フレーム１８ｂと第二フレーム１８ｄとの位置関係及びその回転範囲について図２〜図４を参照しつつ説明する。図２は図１のラインＢ―Ｂに沿った断面図であり、図３は図１のラインＣ―Ｃに沿った断面図である。なお、図２〜図３ではプラズマトーチ用超微粒子除去枠３２は省略している。また、図４は、（ａ）に第一フレーム１８ｂと第二フレーム１８ｄを支持フレームで連結した状態を示す側視図であり、図２〜図３のラインＡ−Ａに沿った様子を示している。また、図４（ｂ）は（ａ）に示すプラズマトーチ用超微粒子除去枠３１の斜視図である。
【００２７】
まず、図２に示すようにワイパー１８の第一フレーム１８ｂは回転軸であるシャフト２８を中心に径方向対称にそれぞれ左右に延びている。ここでは回転軸２２に対称に延びる左側の部材の参照番号末尾に「Ｌ」、右側部材の参照符号末尾に「Ｒ」を表記している。また、ワイパー１８は矢印Ｚ方向に回転するが、回転前後を示すために図２では回転前後を実線と破線とで示している。上述したようにシャフト２２からは左右にアーム１８ａＲ、１８ａＬが延びており、その内壁１２ａ側の先端で締結具２０Ｒ，２０Ｌにより第一フレーム１８ｂＲ，１８ｂＬと連結される。図２では示されないが第一フレーム１８ｂＲ、１８ｂＬが下方に延びているのは上述するとおりである。
【００２８】
図２及び図１からも判るように、アーム１８ａＲ、１８ａＬは時計回り及び半時計回りとをそれぞれ約半周（約１８０°）ずつ所定時間ごとに繰り返して回転する。これにより内壁１２ａに付着する超微粒子が回収タンク１４に回収される。なお、図２に示すように超微粒子発生室１２内には右上方からプラズマトーチ１６が延びており、そのままではこれが干渉して第一フレーム１８ｂ及びアーム１８ａの回転障害となっている。具体的には、図２に示すように第一フレーム１８ｂ及びアーム１８ａの時計回り限界が実線１８ｂＲ，１８ａＲとして示され、第一フレーム１８ｂ及びアーム１８ａの反時計回り限界が破線１８’ｂＲ，１８ａ’Ｒとして示されており、左右の内壁１２ａのうちプラズマトーチ１６を含むθ°分の領域とプラズマトーチと対向する同角度θ°分の領域は、第一ブラシ１９ａＲ，１９ａＬが近接しないため、第一フレーム１８ａＲ，１８ａＬと第一ブラシ１９ａＲ、１９ａＬだけでは付着した超微粒子を回収することができない。
【００２９】
図１〜図２の構成によればθ°分以外は、内壁１２ａに付着する部分が回収されるので十分に超微粒子の付着防止・回収を達成し得るが、さらにθ°の付着分についてこれを回収する手段も提供される。まず、プラズマトーチ１６の外周壁に付着し、凝集体を構成し得る超微粒子の回収手段として、図１に示すプラズマトーチ用超微粒子除去枠３２が設けられている。図４（ａ）の斜視図は除去枠３２が第一フレーム１８ｂと第二フレーム１８ｄとに装着された状態を示している。また、（ｂ）は除去枠３２のみを示す斜視図である。図４の軸線αは、図１の軸線αを示している。
【００３０】
図３及び図４（ａ）に示すように第一フレーム１８ｂの下端側と第二フレーム１８ｄの上端側とが支持フレーム１８ｃにより連結されている。図３に示すように支持フレーム１８ｃは周方向に延びており、左右ともに第二フレーム１８ｄは第一フレーム１８ａよりもプラズマトーチ３２方への回転方向前進する位置に配設されている。したがって、プラズマトーチ３２の下部に第二フレーム１８ｄが進入するためプラズマトーチ３２の下部の内壁１２ａに付着した超微粒子に直接近接・回収し得る。
【００３１】
図４（ｂ）に示すようにプラズマトーチ用超微粒子除去枠３２は、プラズマトーチ３２を軸線α周りに半周分覆うようにその半周分の外形に類似しており、プラズマトーチ３２の部分１６ａと部分１６ｂとの外形半周分に対して除去枠３２の一部３２ａと他部３２ｂとがそれぞれに覆う形状を有している。除去枠３２は第一フレーム１８ｂと第二フレーム１８ｄとの間に配設されるため第二フレーム１８ｄがプラズマトーチ３２の下部に進入するとその上方では除去枠３２がプラズマトーチ１６に近接するので、プラズマトーチ１６に付着・成長した超微粒子の凝集体も回収し得る。
【００３２】
なお、プラズマトーチ用超微粒子除去枠３２は、左右の第一フレーム１８ｂ及び／又は第二フレーム１８ｄに配設される。また、この除去枠３２はプラズマトーチ１６の外形に近接するものであれば、ステンレス等の金属で形成された薄板やこれにメッシュ加工、パンチングメタル加工されたものであっても良い。
【００３３】
次に図２の左側θ°分を減少させて超微粒子を回収する方法も考えられる。図５の示すように第二フレーム１８ｄと反対側に第一レーム１８ｂとブラシ１９ａとを後退させて取り付けて良い。このような位置に第一フレーム１８ｂを配置すると、プラズマトーチ１６より下方の左側の内壁１２ａの領域のうち到達しない角度領域が図２のθ°よりも低減されｓることがわかる。また、プラズマトーチ１６と同高さ位置の内壁１２ａも除去枠３２によりも回収できる。さらに、除去枠３２は図３でも説明したと同様に第一フレーム１８ｂと第二フレーム１８ｄとの両者で挟む位置に装着されるためプラズマトーチ１６の高さの内壁１２ａに付着する超微粒子も回収可能となる。
【００３４】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明の超微粒子作製装置はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲の記載の精神と教示との範囲を逸脱しない他の変形例と改良例とが存在することは当業者に明白であろう。具体的には、本実施形態では、超微粒子発生室１０内のワイパー１８が第一フレーム１８ｂとプラズマトーチ用超微粒子除去枠３２と第二フレーム１８ｄとが軸線方向に一列に配設される場合や、シャフト２２の片側だけにアーム１８ａ以下第二フレーム１８ｂまでが配設される場合も考えられる。また、超微粒子の回収タンク１４を１つ又は多数配設する場合も考えられる。この他、単に短い棒状のワイパーを、シャフト２２を回転中心として超微粒子発生室の内壁に沿って取り付け、シャフト２２が正逆回転するとワイパーが内壁に沿って往復運動を繰り返す場合も考えられる。このワイパーは、超微粒子発生室の内壁を部分的に移動するものであるが、特に超微粒子の付着の激しい場所に取り付ければ高い効果を発揮する。この場合、超微粒子発生室は円筒形である必要はなく、例えば半円錐形であってもよい。
【符号の説明】
【００３５】
１０  超微粒子作製装置
１０ａ  内壁
１２  超微粒子発生室
１４  回収タンク
１６  プラズマトーチ
１６ａ  放電用電極の先端部
１８  ワイパー
１８ａ  アーム
１８ｂ  第一フレーム
１８ｃ  支持フレーム
１８ｄ  第二フレーム
１９ａ  第一ブラシ
１９ｂ  第二ブラシ
２０  締結具
２２  シャフト（回転軸）
２４  材料載置台
２８  ガイド部
２８ａ  半円錐部
２８ｂ  筒状部
３０  開口
３２  プラズマトーチ用超微粒子除去枠（凝集体除去部）
１００  金属材料（金属試料）
【図１】
2014194059.tif 000003
【図２】
2014194059.tif 000004
【図３】
2014194059.tif 000005
【図４】
2014194059.tif 000006
【図５】
2014194059.tif 000007