(57)【要約】【課題】各種分析における試料採取方法であって、試料表面に付着した対象異物を機械的な損傷を低減し、確実に採取するピンセットを提供する。【解決手段】円形の先端部と柄とを構成するＰＥＴフィルムからなる基材の該円形の先端部に、プライマー層と粘着剤層とをこの順で積層した構造を特徴とする粘着式ピンセットを提供する。また、前記粘着剤層が、微粘着性のシリコーン系粘着剤を含むことを特徴とする粘着式ピンセットを提供する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
柄と円形の先端部とを構成するＰＥＴフィルムからなる基材の該円形の先端部に、プライマー層と粘着剤層とをこの順で積層した構造を特徴とする粘着式ピンセット。
【請求項２】
前記粘着剤層が、微粘着性のシリコーン系粘着剤を含むことを特徴とする請求項１に記載の粘着式ピンセット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種分析、解析時に被測定試料を採取、保持するために用いる粘着式のピンセットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などを用いて、試料表面に付着した異物の形状観察や元素分析を行う際に、異物を分析装置の試料台に保持するために、異物をピンセットなどで採取して移動する場合がある。
【０００３】
これらの被測定試料は素手で触ると、人体の脂とイオン性の汚染のために拡大観察した際に、元の形状が隠れてしまったり、被測定物の元素ではなく人体の元素が検出されたりするので、ピンセット等で取り出し、試料台に導電性テープなどで保持させるのが一般的である。
【０００４】
ピンセットの種類としては、挟持式、真空式、粘着式、他に静電式ピンセットもある。
【０００５】
図１に示す挟持式は、工業分野や医療分野、園芸分野で広く使われており、圧力を加えて試料を挟むので、試料への損傷があったり、指の力で保持するので、力加減によっては振動によってサンプルが落ちたり、微小な異物であれば採取できずに試料基板に埋没することもある。
【０００６】
真空式の場合は、一般的には真空ポンプを必要とし、簡易的なものではピンセット本体内にスポイト方式の減圧器をつけたものも市販されており、真空式のため、圧力差によりピンセット本体が破損することを防ぐため筺体を強度のある金属製などにしている。
【０００７】
特許文献１には、先端の開口部の指先による開閉により吸着および吸着解除と吸着面での密着解除不具合を避けるための内部に設けられた噴射ノズルを使用する方式について記載されている。
【０００８】
また、真空式ピンセットでは真空の配管が必要であり、特殊な配管を備えるものでは１０μｍ位の異物を吸着することもできる。
【０００９】
粘着式として、特許文献２には、先端につけられた粘着剤に試料を付着させる方式について記載されている。
【００１０】
外観はノック式のボールペンの形状であり、ノックで押し出された先端の粘着剤が試料を付着し、ノックを解除することで試料をはずすことができる。先端の筒の大きさにより、採取する試料サイズは０．３ｍｍ以上が必要である。
【００１１】
安価なものとして、特許文献３に記載されている水溶性の発泡吸着シートを、採取棒の先端に取り付け微小吸盤による微小物の採取を実現したものがある（特許文献４参照）。しかし、光学顕微鏡で観察されるような数十μｍ〜数百μｍの異物の採取は、発泡吸着シートのどの部分に吸着したのかを見極められないので難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開昭６０−１８６３７８号公報
【特許文献２】特許第３８０５７８０号
【特許文献３】特許第４３３５８３４号
【特許文献４】実用新案登録第３０９９３９７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、前記の問題点に鑑みて提案するものであり、従来の挟持式ピンセットの試料損傷を低減し、真空式ピンセットや粘着式ピンセットの構成・構造の複雑さを解決するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、柄と円形の先端部とを構成するＰＥＴフィルムからなる基材の該円形の先端部に、プライマー層と粘着剤層とをこの順で積層した構造を特徴とする粘着式ピンセットである。
【００１５】
また、請求項２に記載の発明は、前記粘着剤層が、微粘着性のシリコーン系粘着剤を含むことを特徴とする請求項１に記載の粘着式ピンセットである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の粘着式ピンセットを用いることにより、サンプル取り出しを透明な基材と粘着剤で行うために、目視や実体顕微鏡、光学顕微鏡などで異物位置を確認しやすく、採取の際には、採取部分に圧力を印加しないように異物へ付着させることが可能となり、異物の変形や破損がない。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】従来の挟持式ピンセットの一例を示す概略図である。
【図２】本発明の粘着式ピンセットの一例を示す平面概略図と断面概略図である。
【図３】本発明の粘着式ピンセットの使用方法の一例を示す概略図である。
【図４】本発明の粘着式ピンセットのユニットの一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
図２に、本発明のピンセットの概略図を示す。
本発明のピンセットは柄杓状の形状であり、約０．１ｍｍ厚みのＰＥＴフィルムを基材３とする。基材３は円形の先端部と柄とを構成し、先端部は、約１μｍ膜厚のプライマー層２、約５０μｍ厚みの粘着剤層１が基材３上にこの順で積層されている構造である。ＰＥＴフィルムからなる基材３は透明であり、粘着剤層１はシリコーン系の微粘着性タイプで膜厚が薄いため透明である。
【００１９】
粘着剤としては、ゴム系、アクリル系、シリコーン系、ウレタン系が一般に知られているが、本願発明のピンセットの粘着剤層に用いる粘着剤としては、耐熱、耐薬品性に優れ、安定した粘着性を持つと共に粘着力の異なるシリコーンレジンを配合して粘着力を制御可能であること、元素組成がＳｉ、Ｏ、Ｈで単純ため、採取異物に本粘着剤が付着しても見分けることが容易であることより、シリコーン系が好ましい。ゴム系は、被着体の選択性が小さく、耐熱性に劣り、加硫処理による元素Ｓを含むため好ましくはない。また、アクリル系は、ゴム系に比べ耐熱性はあるがシリコーン系よりは劣り、被着体の選択性があり好ましくはない。ウレタン系は、強粘着性である点で好ましくはない。
【００２０】
また、本発明において微粘着性とは、基材をポリイミドフィルム２５μｍ厚とし、被着体をステンレス板、粘着剤厚みを３０μｍとし、引き剥がした際の力が０．１Ｎ前後、保持力が０．０１ｍｍ前後、傾斜角３０°におけるボールタック試験でＮｏ．２〜４、プローブタック試験（接触圧２０ｇ／ｃｍ２、プローブ速度１ｃｍ／秒、接触時間１秒、室温２３〜２５℃）で１．５Ｎ／５ｍｍφ以下である。
【００２１】
プローブタック試験法とは、親指による官能試験から発展した方法と推測され、親指を粘着面に押しつけ引き剥がしに要する力を感覚的に評価する方法を、金属などで作製された円柱（直径が３〜５ｍｍのプローブ）の断面に粘着面に一定の圧力、時間、温度で押しつけ、一定の速度で引き剥がすのに要する力を求めるものである。
【００２２】
図３は、本発明のピンセットを用いて、試料５の上にある異物を採取しようとする図である。指８にて挟持式ピンセット７を使用し、あるいは指８にて本発明のピンセットの柄の部分をつまみ、円形の先端部の中心あるいは任意の箇所に、異物の上から目視あるいは実体顕微鏡下で位置合わせをし、設置するところである。
【００２３】
付着させた異物は吸着した面を上にして、光学顕微鏡観察を行ったり、ＳＥＭ、元素分析装置などの試料台に移動、固定させ分析を行う。
【００２４】
ＳＥＭ観察などの真空装置において、真空内で昇華しない固体状の試料であれば、円形の試料を保持している先端部分を含む部分を試料ホルダーに載せられる大きさにカットし、導電性テープなどで固定し、チャージアップ防止のためのＰｔスパッタをして分析することが可能である。
【００２５】
次に本発明を実施例に基づいて説明する。本発明は、後述する実施例に限定されるものではない。
【００２６】
＜実施例＞
シリコーン系粘着剤において密着性が必要な円形の先端部には、付加型粘着剤用としてプライマーを施工した。
プライマー（信越化学工業株式会社製  ＫＲ−３００６Ａ）１００％に対し、密着向上剤（信越化学工業株式会社製  ＫＲ−３００６Ｂ）１％を添加し、均一に攪拌した。そこに、硬化触媒（ＣＡＴ−ＰＳ−８Ｓ  信越化学工業株式会社）０．５％を添加し、均一に攪拌した。その後、有機溶剤（トルエン、ヘプタン、ヘキサンなど）で塗工しやすい濃度に希釈し、基材に塗工量が約０．１〜１．０ｇ／ｍ２（乾燥時）となるようにグラビア印刷やスクリーン印刷で塗工した後、８０〜１００℃／３０秒〜１分加熱硬化させた。乾燥時の比重を１ｇ／ｃｍ３とすると、１．０ｇ／ｍ２では、塗工量は０．０００１ｃｍとなり、１μｍ厚みとなる。
【００２７】
シリコーン系粘着剤として、微粘着タイプの付加硬化型の粘着剤（信越化学工業株式会社製  ＫＲ−３７０４）を用い、粘着剤をトルエンなどの溶剤で希釈し、白金触媒ＣＡＴ−ＰＬ−５０Ｔを添加して、均一になるようによく攪拌した。基材にロールコーター等で全面に塗布した後、１００〜１３０℃／１〜３分で硬化させた。
【００２８】
最後に保護フィルムとして、０．１ｍｍ厚のＰＥＴを全面に貼り付けた。
【００２９】
カッティングマシンにて、図４に示すような柄杓状の形状に切り込み線を入れ、ピンセットユニットとした。使用時は、ピンセットユニットから適切な先端大きさのものを選択し切り抜き、柄の部分にシリコーン系粘着剤が転写した場合は、挟持式ピンセットなどで剥離して使用する。
【００３０】
柄杓の先端の直径は何種類か考えられ、２〜７ｍｍの大きさとし、柄の大きさは５ｍｍ×２０〜５０ｍｍ程度とした。
【符号の説明】
【００３１】
１・・・粘着剤
２・・・プライマー
３・・・基材
４・・・保護フィルム
５・・・試料
６・・・異物
７・・・ピンセット
８・・・指
９・・・カット線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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