(57)【要約】【課題】シリコン破砕時に派生するシリコン片に付着又はシリコン片と混在している不純物を確実に除去することができるシリコン片の洗浄装置を提供する。【解決手段】シリコン片の洗浄装置１００は、シリコン片が投入される洗浄容器１と、その洗浄容器１の底部１４の中心部から容器内に連続的に洗浄液を注入する注入管２とを備え、洗浄容器１は、円筒状に形成された直胴部１１と、その直胴部１１の上に設けられる拡径部１２とを有し、拡径部１２の上端部を開放状態にして直立させた状態で設置され、洗浄容器１内の洗浄液の噴流液をその上部から溢れ出させて排出する構成とされている。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン片から不純物を分離するシリコン片の洗浄装置であって、シリコン片が投入される洗浄容器と、該洗浄容器底部の中心部から容器内に連続的に洗浄液を注入する注入管とを備え、前記洗浄容器は、筒状に形成された直胴部と、該直胴部の上に設けられる拡径部とを有し、該拡径部の上端部を開放状態にして直立させた状態で設置され、該洗浄容器内の洗浄液の噴流液をその上部から溢れ出させて排出する構成とされていることを特徴とするシリコン片の洗浄装置。
【請求項２】
前記洗浄容器の底部を下部に向けて縮径する漏斗状に形成し、その下端部を前記注入管と接続する構成とされることを特徴とする請求項１記載のシリコン片の洗浄装置。
【請求項３】
前記注入管を通じて前記洗浄容器に前記洗浄液を注入する送液ポンプと、前記注入管から注入される前記洗浄液の流量を調整するバルブとが備えられることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン片の洗浄装置。
【請求項４】
前記拡径部は、内径の異なる多段の拡径部で構成されており、前記洗浄容器の上部に向かうにつれて内径が大きく設定された構成とされることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載のシリコン片の洗浄装置。
【請求項５】
前記直胴部の内径を部分的に狭める縮径部が設けられていることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載のシリコン片の洗浄装置。
【請求項６】
シリコン片から不純物を分離するシリコン片の洗浄方法であって、筒状に形成され上部に拡径部を有する洗浄容器にシリコン片を投入し、該洗浄容器底部の中心部から連続的に洗浄液を注入することで、前記洗浄容器の径方向の中心部分の上昇流と外周部分におけるシリコン片の自重による沈降とによって連続的に対流を形成して該シリコン片を前記洗浄容器内に分散させるとともに、前記拡径部において前記洗浄液の上昇流の勢いを強制的に低下させることにより前記シリコン片と前記不純物とを分離させた後、前記洗浄液の噴流液を前記洗浄容器の上部から溢れ出させて排出することを特徴とするシリコン片の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン片に付着している不純物を分離して除去するシリコン片の洗浄装置及び洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、多結晶シリコンの製造方法として、気相状態で原料ガスからシリコンを析出するシーメンス法や気相における流動状態下において粒形のシリコンを製造する流動法などが知られている。これらのシリコンは、その処理過程において、使用形態のサイズや形状に合わせて破砕や選別、あるいは分類などの処理が行われる。
例えば、サイズの大きいものはハンマーやクラッシャーなどの破砕器具で小形サイズにすることが行われている。この際、破砕に伴う細分化された微細なシリコン片が派生する。これらのシリコン片は数μｍ〜数ｍｍのものまであり、サイズや形状が異なるため、大きさの分類などが難しい。また、特許文献1に開示されているように、破砕時に発生するシリコン片は、端部が鋭利な破砕面の状態になっているものが多いため、その処理過程で使用する容器や篩などの器具類やハンドリング時の手袋などと接触することにより、シリコン片には容器片や繊維などの異物が付着し易い。
【０００３】
特許文献1には、シリコン片の表面の汚染除去方法として、容器内部に投入したシリコン片を洗浄液（酸液や水）中で緩やかな対流によって、金属不純物を低減する方法が開示されている。しかし、シリコン片に付着している樹脂類などは酸液に溶解し難く、またシリコン破砕時に派生するシリコン片は大きさが小さいものも含まれている。このため、酸液中で洗浄処理する場合、シリコンロスが大きくなり、処理管理の制御が難しい。
【０００４】
また、特許文献２には、シリコンウエハの外周研削やスライスで発生するシリコンスラッジから不純物を取り除いてシリコン粉を回収する方法が開示されている。この特許文献２では、純水や超純水中で攪拌やバブリングを行い、シリコンスラッジを水中に分散させて静置させることにより沈降分離を行うとともに、上澄み液に含まれる不純物を除去してシリコン粉を回収することが記載されている。しかし、このような回収方法では、静置に数十〜百時間以上の時間を要するため、生産性が悪い。また、沈降分離の際に不純物が上澄み液に確実に含まれるような状態であれば問題ないが、シリコン粉が沈降する際に不純物も取り込まれる可能性がある。
【０００５】
特許文献３には、粒状シリコンの不純物除去方法として、密閉筒状容器内で溶解液や洗浄液に浸漬された状態で一定時間処理された後、その容器の下部から処理液を排出することが記載されている。このような密閉容器での洗浄処理は、洗浄過程において外部から不純物が取り込まれるような外因を排除できるが、液中の粒状シリコンが十分に攪拌されるような構造になっておらず、容器の径に対して排出部の径が小さい構造では、容器底部からの液排出時に不純物が容器内に残るおそれがある。
【０００６】
また、特許文献４に開示される網状フィルターを用いて洗浄を行う場合では、比較的広い粒度分布をもつ洗浄物には適応が難しい。また、破砕時に派生するシリコン片では特許文献１で開示されているように、端部が鋭利な破砕面の状態になっているものが含まれているため、フィルター自体を損傷するおそれがある。このため、シリコン片の洗浄に適用することが難しく、不純物が網目から確実に排出するようにするためには、不純物や異物の大きさに合わせた網目のサイズにする必要がある。したがって、特許文献４に記載されるような減圧濾過の方法を採用しても確実に不純物を除去することは難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７‐２４２４９４号公報
【特許文献２】特開２０１０‐２５８１１１号公報
【特許文献３】特開平５‐３１９９９０号公報
【特許文献４】特開２０１２‐２５６０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１〜４に記載される方法では、シリコン片に付着又はシリコン片と混在している不純物を短時間で効率的に除去することは難しい。
【０００９】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、シリコン破砕時に派生するシリコン片に付着又はシリコン片と混在している不純物を確実に除去することができるシリコン片の洗浄装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、シリコン片から不純物を分離するシリコン片の洗浄装置であって、シリコン片が投入される洗浄容器と、該洗浄容器底部の中心部から容器内に連続的に洗浄液を注入する注入管とを備え、前記洗浄容器は、筒状に形成された直胴部と、該直胴部の上に設けられる拡径部とを有し、該拡径部の上端部を開放状態にして直立させた状態で設置され、該洗浄容器内の洗浄液の噴流液をその上部から溢れ出させて排出する構成とされていることを特徴とする。
【００１１】
洗浄容器内に、その底部から連続的に洗浄液を注入することで、洗浄容器内の洗浄液中に、不純物が付着又は混在したシリコン片を連続的に分散させることができる。比較的サイズの大きいシリコン片は、洗浄容器の直胴部において、その直胴部の径方向の中心部分の上昇流によって上昇するとともに洗浄容器内に分散し、外周部分ではシリコン片が自重によって沈降して、対流を容器内に形成して流動する。そして、この上昇と下降が連続的に繰り返されることにより、シリコン片に付着又はシリコン片と混在していた不純物が分離される。一方、比較的サイズの小さいシリコン片及びシリコン片から分離した不純物は、洗浄容器の上部まで運ばれる。洗浄容器の上部が、直胴部より拡径した構造となっていることにより、洗浄容器内に注入された洗浄液は拡径部で流速が低下する。これにより、上昇流の勢いが低下した状態で拡径部内にも連続的な対流が形成され、サイズの小さいシリコン片と不純物とが容易に分離され、シリコン片は拡径部内で沈降してその流出は抑制されるが、不純物は洗浄容器の上端部から連続的に溢れ出る洗浄液の流れとともに排出される。
このように、本発明においては、直胴部と拡径部とでシリコン片と不純物とを分離する構成としたので、シリコン片に混合している不純物を短時間で効率的にシリコン片から分離することができる。
【００１２】
また、本発明のシリコン片の洗浄装置は、洗浄容器内で洗浄液の上昇流を形成するために、前記洗浄容器の底部を下部に向けて縮径する漏斗状に形成し、その下端部を前記注入管と接続する構成とするとよい。
【００１３】
本発明のシリコン片の洗浄装置において、前記注入管を通じて前記洗浄容器に前記洗浄液を注入する送液ポンプと、前記注入管から注入される前記洗浄液の流量を調整するバルブとが備えられているとよい。
洗浄容器の長さ（高さ）と内径、洗浄容器の底部から注入される洗浄液の流量を調整することで、シリコン片の大きさに応じて洗浄容器内で最適な流動状態を形成させることができ、不純物が洗浄容器内に分散し、流動状態の流れに乗って洗浄容器上部より排出されることとなる。
【００１４】
本発明のシリコン片の洗浄装置において、前記拡径部は、内径の異なる多段の拡径部で構成されており、前記洗浄容器の上部に向かうにつれて内径が大きく設定された構成とされているとよい。
シリコン片を拡径部の段階数に応じて複数に分けて連続的に対流させることができ、シリコン片から不純物をより分離し易くすることができ、洗浄効果を向上させることができる。
【００１５】
本発明のシリコン片の洗浄装置において、前記直胴部の内径を部分的に狭める縮径部が設けられているとよい。
この場合、直胴部で流動する洗浄液の流動スピードを局所的に速めることができ、不純物の分離効果をより向上させることができる。
【００１６】
本発明は、シリコン片から不純物を分離するシリコン片の洗浄方法であって、筒状に形成され上部に拡径部を有する洗浄容器にシリコン片を投入し、該洗浄容器底部の中心部から連続的に洗浄液を注入することで、前記洗浄容器の径方向の中心部分の上昇流と外周部分におけるシリコン片の自重による沈降とによって連続的に対流を形成して前記シリコン片を分散させるとともに、前記拡径部において前記洗浄液の上昇流の勢いを強制的に低下させることにより前記シリコン片と前記不純物とを分離させた後、前記洗浄液の噴流液を前記洗浄容器の上部から溢れ出させて排出することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、シリコン片に付着又はシリコン片と混在している不純物を短時間で効率的に除去することができ、不純物の混入がないシリコン片を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の第１実施形態のシリコン片の洗浄装置を示す模式図である。
【図２】洗浄容器内の洗浄液の流動を説明する模式図である。
【図３】所定サイズの洗浄容器における直胴部及び拡径部の流量と流速との関係を示すグラフであり、破線で挟まれた範囲がシリコン片と不純物の分離の最適条件を示す。
【図４】洗浄液を循環する循環路を説明する模式図である。
【図５】洗浄容器の拡径部のその他の実施形態を示しており、（ａ）が直胴部と拡径部とを繋ぐテーパ部を二段階に設定した場合、（ｂ）が拡径部を二段階形成した場合である。
【図６】直胴部の内径を部分的に狭める縮径部を設けた洗浄装置を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施形態に係るシリコン片の洗浄装置について説明する。
図１に示す本発明のシリコン片の洗浄装置１００は、多結晶シリコンロッド等の破砕時に派生する細分化されたシリコン片を洗浄するものである。
この洗浄装置１００は、シリコン片が投入される洗浄容器１と、この洗浄容器１の底部１４の中心部から容器内に連続的に洗浄液を注入する注入管２とを備える。
【００２０】
洗浄容器１は、円筒状に形成された直胴部１１と、直胴部１１の上に設けられる拡径部１２とを有し、直胴部１１と拡径部１２とが、直胴部１１から拡径部１２にかけて拡径するテーパ部１３により接続されている。また、洗浄容器１の底部１４は、下部に向けて縮径する漏斗状に形成されており、その下端部が注入管２と接続されている。
そして、洗浄容器１は、拡径部１２の上端部を開放状態にして直立させた状態で設置されており、洗浄容器１内の洗浄液の噴流液をその上部から溢れ出させて排出する構成とされている。
【００２１】
また、洗浄容器１は、例えばアクリル樹脂等の比重１．２以下とされる樹脂や、一般的なガラス又は石英ガラス等の材料により形成されている。比重１．２以下の樹脂で洗浄容器１を形成することで、洗浄容器１内で対流するシリコン片との接触により容器内面が削れて容器片が生じたとしても、全ての容器片を洗浄容器１の上部から溢れ出させて円滑に排出することができる。また、一般的なガラスや石英ガラスにより洗浄容器１を形成した場合は、シリコン片との接触によっても容器内面が削れにくいことから、容器片の発生を防ぐことができる。
なお、洗浄容器１内の状態を外部から確認できるようにするため、無色透明の材料を用いることが望ましい。また、本実施形態では、洗浄容器１を無色透明の塩化ビニル樹脂により形成している。
【００２２】
また、洗浄容器１の各寸法は、次に設定されるように構成されている。
例えば、直胴部１１は、内径Ｄ１が１５０ｍｍ以上２６０ｍｍ以下、長さ（高さ）Ｌ１が８００ｍｍ以上１６００ｍｍ以下に設定される。また、拡径部１２は、内径Ｄ２が直胴部１１の内径Ｄ１よりも大きく形成され、その寸法は１８０ｍｍ以上３２０ｍｍ以下に設定され、長さ（高さ）Ｌ２が７０ｍｍ以上１３０ｍｍ以下に設定される。そして、テーパ部１３は水平面に対して３０°以上７０°以下の傾斜角度θ１に設定される。なお、テーパ部１３の長さＬ３は、直胴部１１の内径Ｄ１及び拡径部１２の内径Ｄ２、テーパ部１３の傾斜角度θ１によって決定されるが、その長さＬ３は３５ｍｍ以上６０ｍｍ以下の範囲内に設定される。
【００２３】
また、漏斗状に形成された底部１４は、その斜面が水平面に対して４０°以上７０°以下の傾斜角度θ２に設定され、その斜面の長さＬ４は、９０ｍｍ以上１３０ｍｍ以下に設定される。
なお、傾斜角度θ２が小さいと、洗浄容器１内で注入管２との接続部付近に洗浄液の滞留箇所が生じて、洗浄液とシリコン片とを連続的に円滑に流動させることが難しくなる。また、傾斜角度θ２を大きくすると、注入管２から注入される洗浄液の流速を調整することが難しくなる。
【００２４】
また、本実施形態の洗浄装置１００において、洗浄容器１の各寸法の好ましい組合せの一例としては、例えば、直胴部１１の内径Ｄ１が２００ｍｍ、長さＬ１が１１００ｍｍ、拡径部１２の内径Ｄ２が２５０ｍｍ、長さＬ２が１００ｍｍ、テーパ部１３の傾斜角度θ１が６０°、底部１４の傾斜角度θ２が６０°とされる。なお、テーパ部１３の長さＬ３は約５２ｍｍ、底部１４の斜面の長さＬ４は約１３２ｍｍとされる。
【００２５】
そして、洗浄容器１に供給される洗浄液には、純水が用いられる。洗浄液はタンク（図示略）から供給されて、送液ポンプ３により供給路１５を通して注入管２まで供給される。また、供給路１５には、洗浄液の流量を調整するバルブ４が設けられており、バルブ４の開閉動作によって洗浄容器１に注入される洗浄液の流量を調整できるようになっている。なお、洗浄容器１内に注入される洗浄液の流量は、注入管２に接続された流量計５によって、確認される。
【００２６】
次に、このように構成された洗浄装置１００によってシリコン片を洗浄する方法について説明する。
洗浄開始前のシリコン片の洗浄容器１内への投入は、通常は洗浄容器１の下部から洗浄液を注入しながら行うが、洗浄容器１内に洗浄液を予め入れておいてからシリコン片を投入してもよい。
シリコン片と洗浄液とを洗浄容器１内に収容し、洗浄容器１の底部１４側から注入管２を介して洗浄液を注入する。具体的には、バルブ４を開いて洗浄液を洗浄容器１内に所要時間（例えば、約５ｋｇ（処理量）／５分（処理時間））、連続して供給することで、洗浄容器１内の洗浄液中に、シリコン片を分散させることができる。
この際、図２に示すように、比較的サイズの大きいシリコン片は、洗浄容器１の直胴部１１において、その径方向の中心部分の上昇流によって上昇するとともに、外周部分ではシリコン片が自重によって沈降して、連続的に対流を容器内に形成して流動する（符号Ａで示す矢印）。そして、この上昇と下降が連続的に繰り返されることにより、シリコン片に付着又はシリコン片と混在していた不純物が分離される。
【００２７】
一方、比較的サイズの小さいシリコン片及びシリコン片から分離した不純物は、洗浄容器１の上部まで運ばれる。洗浄容器１の上部が、直胴部１１より拡径した構造（拡径部１２）となっていることにより、洗浄容器１内に注入された洗浄液は拡径部１２で強制的に流速が低下させられる。これにより、図２に符号Ｂの矢印で示すように上昇流の勢いが低下した状態で拡径部１２内にも対流が形成され、サイズの小さいシリコン片と不純物とが容易に分離される。また、シリコン片は拡径部１２内で沈降してその流出は抑制されるが、不純物は洗浄容器１の上端部から連続的に溢れ出る洗浄液の流れとともに排出される。
【００２８】
なお、洗浄容器１の長さ（高さ）と内径、洗浄容器１の底部１４側から注入される洗浄液の流量を調整することで、シリコン片の大きさに応じて洗浄容器１内で所望の流動状態を形成させることができる。これによりシリコン片と不純物とを効率的に分離させることができ、分離されたシリコン片の比較的大きいものは直胴部１１内に分散するとともに、比較的小さいシリコン片は流動状態の上昇流に乗って拡径部１２まで上昇し、また、拡径部１２において洗浄液の流速が低下することにより沈降し、洗浄容器１の上端部から不純物を排出させることができる。
そして、本発明において洗浄を行うシリコン片は、破砕に伴い派生する細分化された微細なシリコン片を対象としており、そのシリコン片のサイズは分布を持っている。このため、一定の粒度分布を持つシリコン片から不純物を除去するためには、シリコン片の粒度分布に合わせた一定の流量や流速を設定する必要がある。
【００２９】
また、本発明において洗浄を行うシリコン片は、シリコン片と不純物とが付着又は混在しているため、洗浄時においてシリコン片と不純物とを分離するとともに、不純物がシリコン片に混在しないように不純物を回収する必要がある。このため、洗浄容器１の寸法等に合わせた洗浄液の流量や、洗浄容器１内での洗浄液の流速が必要となる。
なお、洗浄装置１００では、洗浄容器１上部の拡径部１２から洗浄後の洗浄液が流出される構成とされているが、洗浄液の流出とともにシリコン片が流出されるとシリコン片の回収歩留が低下するため（シリコン片のロスの発生）、本発明においては、拡径部１２からシリコン片を流出させることなく不純物を除去（排出）させることが最適な条件となる。
【００３０】
例えば、直胴部１１の内径Ｄ１が１５０ｍｍ、長さＬ１が１０００ｍｍに設定され、拡径部１２の内径Ｄ２が２００ｍｍ、長さＬ２が１００ｍｍに設定された洗浄容器１を使用してシリコン片の洗浄を行う場合、洗浄液の流量を変えると直胴部１１と拡径部１２の流速は図３のような傾向になる（図３の実線は直胴部１１の流速、一点鎖線は拡径部１２の流速を表す）。なお、洗浄液の流速については、洗浄液の流量と洗浄容器１の直胴部１１及び拡径部１２の内径により算出した。
また、一例として、上記の洗浄装置１００に、（１）４．４〜７．７ｍｍのサイズのシリコン片及び（２）２．２〜４．４ｍｍのサイズのシリコン片を投入して、その洗浄状況を確認したところ、下記の様な結果となった。
なお、本発明におけるシリコン片のサイズは、シリコン片の最大辺長を意味することとする。また、各サイズのシリコン片は、樹脂（例えば、ポリエチレン）製の篩を使用して選別した。
【００３１】
シリコン片中の比較的サイズの大きいシリコン片は、洗浄液の流量が多いほど直胴部１１での分散及び不純物との分離が短時間で連続的に行われるが、流速が小さくなると直胴部１１での分散及び不純物との分離に時間がかかった。
一方、シリコン片中の比較的サイズの小さいシリコン片は、洗浄液の流量が多いほど直胴部１１及び拡径部１２からの分散や不純物の分離が行われるが、拡径部１２での流出の割合も大きくなり、シリコン片のロスが増える結果となった。そして、洗浄液の流量が少なくなると拡径部１２での流速も小さくなり、シリコン片のロスはなくなるが、不純物の分散・排出が起こりにくくなり、洗浄容器１内に残留するようになった。
これらの確認結果により、比較的サイズの大きいシリコン片と不純物とを短時間で直胴部１１で分散することができ、かつ、比較的サイズの小さいシリコン片のロスがなく不純物を拡径部１２から排出できる直胴部１１の流速は、図３に示すように、（１）のシリコン片で約０．０７〜０．１１ｍ／ｓとされる。なお、このときの拡径部１２の流速は０．０７ｍ／ｓ以下とすることで、（１）のシリコン片を直胴部１１に対流させることができる。そして、このときの流量は、７５〜１２０Ｌ／ｍｉｎとされる。
また、（２）のサイズ範囲のシリコン片に関しては、拡径部１２の流速を約０．０３〜０．０５ｍ／ｓの範囲内で設定することで、最適条件となる。そして、このときの流量は、６５〜１００Ｌ／ｍｉｎである。
【００３２】
なお、（１）及び（２）のシリコン片をぞれぞれの最適条件で洗浄し、洗浄前及び洗浄後のシリコン片表面の不純物濃度を確認したところ、シリコン片表面の主な不純物の含有量は、表１に示すとおりであった。また、不純物濃度の測定は、ＩＣＰ発光分光分析法による分析機器により行った。
【００３３】
【表１】
2014166945.tif 000003
【００３４】
このように、本実施形態のシリコン片の洗浄装置１００においては、シリコン片を洗浄容器１内で連続的に流動させることにより、シリコン片に付着又はシリコン片と混在している不純物を短時間で効率的に除去することができ、不純物の付着又は混在がないシリコン片を容易に製造することができる。なお、上記実施形態のように、洗浄液に純水を用いた場合には、比重１．５以下の不純物をシリコン片と円滑に分離することが可能となる。
また、洗浄後のシリコン片は、不純物レベルが低減しており、例えば、太陽電池の原料を製造する際に使用することができる。
【００３５】
なお、本実施形態において、シリコン片に付着又はシリコン片と混在している不純物とは、多結晶シリコンの破砕前後の処理過程でシリコンと接触することで削れや摩耗、あるいは材質の一部が付着して、シリコン片の品質を低下させるおそれがあるものであり、例えば、容器類の摩耗片、作業手袋の繊維、シリコン片のサイズ分別に使用する篩の材質片などをいう。
【００３６】
次に、シリコン片の洗浄装置を構成する洗浄容器の各寸法の変化による洗浄液の流れの傾向を確認した。
図１及び図２に示す洗浄装置１００において、洗浄容器１の各寸法、すなわち直胴部１１の内径Ｄ１及び長さＬ１、拡径部１２の内径Ｄ２及び長さＬ２、テーパ部１３の傾斜角度θ１及び長さＬ３の寸法を変化させた際に、直胴部１１と拡径部１２とにおいて洗浄液の流れがどのように変化するか、その傾向を確認した。
なお、洗浄容器１の底部１４側から注入される洗浄液（純水）の流量は、約７５（Ｌ／ｍｉｎ）に設定し、洗浄するシリコン片は約１〜７ｍｍのサイズのもの（総量２０ｋｇ）を用いた。表２に、結果を示す。なお、表２では、シリコン片を「Ｓｉ」と記載している。
【００３７】
【表２】
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【００３８】
表２に示すとおり、洗浄容器１の各寸法を調整することで、直胴部１１又は拡径部１２において洗浄液の流速や対流に変化が現れることがわかる。例えば、直胴部１１の長さＬ１を長くすると、各部位での流速に変化は見られないが、直胴部１１で対流が起き易くなる。そして、シリコン片の流出は起き難くなり、不純物だけを排出させ易くなる。この結果、シリコン片のロス量を低減させることができる。
【００３９】
なお、表２に示される傾向から、洗浄容器１の各寸法は、以下のように設定することが好ましい。直胴部１１の内径Ｄ１を１５０ｍｍ以上２６０ｍｍ以下、長さＬ１を８００ｍｍ以上１６００ｍｍ以下に設定し、拡径部１２の内径Ｄ２を１８０ｍｍ以上３２０ｍｍ以下、長さＬ２を７０ｍｍ以上１３０ｍｍ以下に設定するとよい。また、テーパ部１３は水平面に対して３０°以上７０°以下の傾斜角度θ１に設定し、長さＬ３を３５ｍｍ以上６０ｍｍ以下の範囲内に設定するとよい。この場合、底部１４は、その斜面を水平面に対して４０°以上７０°以下の傾斜角度θ２に設定し、長さＬ４は９０ｍｍ以上１３０ｍｍ以下に設定する。
【００４０】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本発明のシリコン片の洗浄装置は、図４に示すように、洗浄容器１の上端部から排出された洗浄液を濾過した後に再び注入管２を通じて洗浄容器１に洗浄液を循環する循環路１６を設ける構成とすることもできる。
図４に示す洗浄装置２００の循環路１６には、洗浄後の排水液に含まれる不純物を除去するための濾過部１７が設けられており、この濾過部１７には所定の孔径のフィルターが設けられている。なお、符号１８は、循環路１６から供給路１５へ流れる洗浄液の流量を調整するバルブであり、このバルブ１８を開放することにより、タンク（図示略）から供給される濾過後の洗浄液を洗浄容器底部から注入する洗浄液の一部として使用することができる。また、シリコン片洗浄後の洗浄容器内の洗浄液は、排出路２０に取り付けられたバルブ２１を開放することにより排出され、洗浄液の排出と同時に洗浄後のシリコン片を洗浄容器１の外部へ取り出すことができる。なお、シリコン片の洗浄中は、バルブ２１は閉鎖状態とされる。
【００４１】
図５（ａ），（ｂ）及び図６は、本発明のその他の実施形態のシリコン片の洗浄装置を構成する洗浄容器を示している。
図５（ａ）に示す洗浄容器１ａは、直胴部１１と拡径部１２とを接続するテーパ部１３が、傾斜角度の異なる二段階の傾斜面１３ａ，１３ｂとで形成されている。各傾斜面１３ａ，１３ｂは、洗浄容器１ａの上端部側に向かうにつれて水平面に近づくような傾きに設定されており、シリコン片を傾斜面１３ａ，１３ｂの傾きに応じて二段階に渡って洗浄液の流速を低下することができ、洗浄容器上端部からのシリコン片の流出を低減することができる。
なお、テーパ部１３を構成する傾斜面は、二段階に限定されるものではなく、より複数の多段形状で構成することも可能である。この場合も、二段階の傾斜面１３ａ，１３ｂを有するテーパ部１３と同様の効果を得ることができる。
【００４２】
また、図５（ｂ）に示す洗浄容器１ｂは、拡径部１２が内径の異なる多段の拡径部１２ａ，１２ｂによって構成されており、各拡径部１２ａ，１２ｂは、洗浄容器１ｂの上部に向かうにつれて内径が大きく設定された構成とされている。そして、拡径部１２ａはテーパ部１３ｃによって前段の直胴部１１と接続され、拡径部１２ｂはテーパ部１３ｄによって前段の拡径部１２ａと接続されている。
この場合、シリコン片を拡径部１２の段階数に応じて複数に分けて対流させることができ、シリコン片から不純物をより分離し易くすることができ、洗浄効果を向上させることができる。
【００４３】
図６に示す洗浄容器１ｃは、直胴部１１の内径Ｄ１を部分的に狭める縮径部１９を有する。縮径部１９により、直胴部１１で上昇する洗浄液の流速を局所的に速めることができ、不純物の分離及び分散効果をより向上させることができる。また、縮径部１９を設けることで、縮径部１９の下部側では比較的大きいサイズのシリコン片が連続的に対流し、縮径部１９の上部側では比較的小さいサイズのシリコン片が連続的に対流するため、不純物の分離及び分散効果を向上させることができる。
【符号の説明】
【００４４】
１，１ａ〜１ｃ  洗浄容器
２  注入管
３  送液ポンプ
４  バルブ
５  流量計
１１  直胴部
１２  拡径部
１３  テーパ部
１４  底部
１５  供給路
１６  循環路
１７  濾過部
１８  バルブ
１９  縮径部
２０  排出路
２１  バルブ
１００，２００  シリコン片の洗浄装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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