(57)【要約】 【課題】導電性を有する液体の粘度を、微少量の試料で測定すると同時に試料液体の導電率を測定可能な超音波粘度計を提供する。【解決手段】略正方形の圧電基板のほぼ中央に、略正方形の第一の対向電極およびこれと対向し、一辺の長さが前記第一の対向電極より大きな略正方形の第二の対向電極を形成して、これらの対向電極が形成された領域にエネルギー閉じ込め厚みすべり振動を生じさせ、前記第二の対向電極が形成された面に、その内寸が前記第一の対向電極より大きい略円形の試料保持用のリングを装着し、必要に応じ、前記試料保持用のリングの開口部を覆う蓋を設け、さらに、前記第二の対向電極が形成された面の、前記試料保持用のリングの内側の領域に少なくとも一対の導電率測定用電極を形成する。【選択図】  図7
2014041070.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
略正方形の圧電基板のほぼ中央に、略正方形の第一の対向電極、およびこれと対向し、一辺の長さが前記第一の対向電極より大きな略正方形の第二の対向電極を形成して前記圧電基板の前記第一および第二の対向電極が形成された領域にエネルギー閉じ込め厚みすべり振動を生じさせるように構成し、前記第二の対向電極面に被測定液体を接触させるように構成した超音波粘度計用センサ振動子およびこれを用いた超音波粘度計
【請求項２】
前記第二の対向電極が形成された面に、その内寸が前記第一の対向電極より大きい略円形の試料保持用のリングを装着し、必要に応じ、前記圧電基板に装着されたリングの開口部を覆う蓋を設けた、特許請求項1に記載の超音波粘度計用センサ振動子およびこれを用いた超音波粘度計
【請求項３】
前記第二の対向電極が形成された面の、前記略円形の試料保持用のリングの内側の領域に、前記第二の対向電極から電気的に絶縁された少なくとも一対の導電率測定用電極が形成された、特許請求項1および特許請求項2に記載の超音波粘度計用センサ振動子およびこれを用いた超音波粘度計
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電振動子を用いて液体の粘弾性特性を測定することが可能な超音波粘度計に関し、特に、導電性を有する液体試料の粘度と同時に、この液体試料の導電率を評価することが可能な超音波粘度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体の粘度を測定するために、回転式粘度計が一般的に広く使用されている。これに対して、測定が容易で比較的少量の試料により粘度の測定が可能な、超音波振動子を用いたいろいろなタイプの超音波粘度計が提案されており、その測定原理も非特許文献1に示されているようにほぼ解明されている。
ここで、本明細書で用いている用語の「粘度」と「粘弾性特性」について説明する。多くの物体は、粘性と弾性の両方の性質を有しており正確には粘弾性体と呼ばれるのが正しいと思われるが、一般には、注目した時間軸に対して、主に弾性的性質を示すか、あるいは主に液体的性質を示すかにより、弾性体あるいは液体と考えられている。氷河の氷の例でわかるように、短い時間の単位で計れば、氷河は明らかに固体であり弾性体と考えられるが、数千年の単位で計れば、流体(液体)であり粘性体と見ることができる。また、粘弾性特性は粘度の周波数特性と考えることもできるので、以後の説明では、単に粘度と言った場合でも粘弾性特性が含まれている場合がある。
【０００３】
特許文献1には、厚みすべり振動子を用いた粘弾性評価用弾性振動センサが開示されている。
ここで用いられているセンサ振動子は、図1に示すように、X板LiTiO3の単結晶基板からなる短冊状素子の両面に、長さ方向の中央部で対向し、互いに異なる端部に引き出された電極が形成されている。
図1に示されたセンサ振動子の寸法は、共振周波数を4MHzとした場合であり、共振周波数を高くすることにより、さらに小形にすることも可能である。
【０００４】
このセンサ振動子の互いに異なる端部に引き出された電極にリード線を取り付け、図2に示すように、液体試料中に浸漬したときのセンサ振動子の共振抵抗の変化あるいは共振周波数の変化のいずれか、または、共振抵抗の変化と共振周波数の変化の両方の特性から試料液体の粘弾性特性を求めることができる。
【０００５】
しかしながら、図2において、液体試料が導電性を有する場合、センサ振動子の対向する電極端子間が電気的に一定の抵抗を介して短絡された状態となり、その抵抗値が液体試料の導電率により大きく変化することから、液体試料の粘度を正しく測定することが困難であった。
【０００６】
超音波粘度計により導電性液体の粘度を測定する方法として、特許文献2には、「測定溶液の導電率が高く、圧電振動子が安定に発振しない場合は圧電振動子の片面だけを測定溶液に接するようにするのが好ましい。」として、図3に示すように、圧電振動子の一方の面を板状部材3とシリコン樹脂部材4により封止する方法が開示されている。しかしながら、図3に示されるように、寸法が等しい対向電極を用いてエネルギー閉じ込め厚みすべり振動を励振する場合、液体試料の導電性のために液体試料と接触する面の電極面積が圧電振動子と液体試料とが接触する面積まで大きくなったように作用し、液体試料の導電率により圧電体の対向電極部の電界分布が変化し、その結果センサ振動子の特性が変化して液体試料の粘度を正確に測定することが困難になるという問題があった。
【０００７】
一般に、超音波粘度計用センサ振動子の電気的等価回路は、注目する共振周波数の近傍で図4のように表される。L1、C1、R1、Cdは粘度センさ用の圧電振動子を大気中で測定した場合の等価回路定数であり、センサ振動子を液体試料に浸漬した場合、液体試料の粘弾性特性によりL2とR2が付加されて共振周波数が低下するとともに共振周波数における抵抗値、いわゆる共振抵抗が大きくなる。超音波粘度計においては、このときの共振周波数の変化あるいは共振抵抗の変化のいずれか、または、このときの共振周波数の変化あるいは共振抵抗の変化の両方から、液体試料の粘弾性特性を測定している。
しかしながら、液体試料が導電性の場合、図2に示すようにセンサ振動子を液体試料に浸漬すると、二つの電気端子に導電性液体が接触することになり、センサ振動子の等価回路は、図4に示すように、センサ振動子の端子間に、導電性液体の導電率による抵抗R0と導電性液体の誘電率による静電容量C0が並列に挿入された回路となり、センサ振動子の共振抵抗や共振周波数が、これらの抵抗R0と静電容量C0抗により変化するため、導電性を有する液体の粘度を正しく測定することが出来なくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開2005-265576
【特許文献２】特開H04-32767
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】根岸勝雄、“振動で粘度を計る”、1995年、超音波テクノ、Vol.7,No.2,p15-18
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明では、以上に示した従来の超音波粘度計用センサ振動子の欠点を除去し、導電性を有する液体試料の粘度を微小量の試料で測定可能な超音波粘度計用センサ振動子を提供する。また、本発明では、導電性を有する液体試料の粘度の測定と同時に、導電率の測定が可能な超音波粘度計用センサ振動子および超音波粘度計を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明によれば、略正方形の圧電基板のほぼ中央に、略正方形の第一の対向電極、およびこれと対向し、一辺の長さが前記第一の対向電極より大きな略正方形の第二の対向電極を形成して前記圧電基板の前記第一および第二の対向電極が形成された領域にエネルギー閉じ込め厚みすべり振動を生じさせるように構成し、前記第二の対向電極面に被測定液体を接触させるように構成した超音波粘度計用センサ振動子およびこれを用いた超音波粘度計が得られる。
【００１２】
また、本発明によれば、前記第二の対向電極が形成された面に、その内寸が前記第一の対向電極より大きい略円形の試料保持用のリングを装着し、必要に応じ、前記圧電基板に装着されたリングの開口部を覆う蓋を設けた超音波粘度計用センサ振動子およびこれを用いた超音波粘度計が得られる。
【００１３】
さらに、本発明によれば、前記第二の対向電極が形成された面の、前記略円形の試料保持用のリングの内側の領域に、前記第二の対向電極から電気的に絶縁された少なくとも一対の導電率測定用電極が形成された超音波粘度計用センサ振動子およびこれを用いた超音波粘度計が得られる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明では、エネルギー閉じ込め厚みすべり振動を駆動するための対向電極対の内の、導電性液体と接触する面の電極の寸法を他方の電極の寸法よりも大きくしているので、導電性液体の導電率に影響されることなく、導電性液体試料の粘度を測定することが出来る。
【００１５】
また、本発明では、センサ振動子の導電性液体が接触する面に、ガラス等からなるリングを装着して液体試料の容器を形成しているので、微小量の液体試料を注入するだけで、安定な粘度の測定が可能になる。また、必要に応じて、このリング状の容器部に蓋をすることが可能なので、揮発性の液体の測定も可能になる。
【００１６】
さらに、本発明では、導電性液体が接触する面に、前記エネルギー閉じ込め厚みすべり振動を駆動するための対向電極よりも大きな内径を有するリングを装着し、リング内側の領域に、この対向電極と電気的に絶縁された少なくとも一対の導電率測定用電極を形成しているため、この導電率測定用電極間の直流抵抗を測定することにより、導電性液体試料の導電率を測定することが出来る。
しかも、被測定液体の量は、1ミリリットル以下あれば十分であり、被測定液体をセンサ振動子の試料容器に注入した状態で、周囲温度を変えることにより、試料液体の粘度と導電率の温度特性を容易に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】特許文献1に開示されているLiTiO3すべり波振動子の構造図と形状
【図２】特許文献1に開示されているLiTiO3すべり波振動子を用いた液体の粘度測定状態の説明図
【図３】特許文献2に開示されている、測定溶液の導電率が高い場合の圧電振動子保持構造の説明図
【図４】液体試料が導電性を有する場合のセンサ振動子の電気的等価回路
【図５】本発明の超音波粘度計用センサ振動子の対向電極パターンの構成例
【図６】第二の対向電極の寸法を大きくした場合と、第二の対向電極面をリング状に拘束した場合の共振抵抗の計算例
【図７】本発明の超音波粘度計用センサ振動子の電極パターンと試料保持用ガラスリングの構成例
【図８】本発明の超音波粘度計用センサ振動子を用いた超音波粘度計の構造例を示す概略断面図
【図９】本発明の超音波粘度計用の導電率測定用電極を有するセンサ振動子の電極パターンの構成例
【発明を実施するための形態】
【００１８】
エネルギー閉じ込め厚みすべり振動子は、一般に、特許文献1で説明したように、面に平行な分極成分を有する短冊状圧電板の中央部に対向する微小電極を形成したり、同じく面に平行な分極成分を有する大きな圧電板の中央部に対向する微小電極を形成したりして形成される。微小電極の寸法は、使用する圧電板の特性や圧電板の厚さにより所定の寸法が決められる。
対向電極の一方の寸法を大きくした場合、対向電極間に印加される電圧によって生ずる電界分布が変化し、理想的なエネルギー閉じ込め条件が崩れ、共振抵抗が増加したり、振動分布領域が広くなることが予想されるが、もし、対向電極の一方の寸法を大きくした場合でも実用的な振動子特性が得られれば、大きな対向電極が形成された面に導電性液体が接触しても、導電性液体の導電率により、それ以上共振抵抗が増加したり、振動分布領域が変化することは無いことが期待される。
【００１９】
そこで、図5に示すように、面に平行な方向に分極された厚さ0.5mmのPZT基板50の一方の面に形成した第一の対向電極51の電極寸法を使用する圧電体の特性と板厚から求めた最適寸法の値(2mm)の正方形電極とし、前記第一の対向電極51と対向する第二の対向電極52の電極寸法を一辺が2mmから7mmまで変化させた正方形電極とした場合について、FEM解析によりセンサ振動子のインピーダンスの周波数特性を計算し、共振抵抗を求めた。また、第一および第二の対向電極51および52の寸法をそれぞれ、最適寸法(2mm)としたときに、対向電極面の中心に対して、直径2mmから7mmの円周部分を固定した条件で、同様にFEM解析により共振抵抗の変化を求めた。これらの結果を図6に示す。
【００２０】
図6より、第二の対向電極52の電極寸法を大きくすると、約5mm以上でほぼ一定の共振抵抗を示しており、このことは、導電性液面の電極寸法を5mm以上大きくすれば、無電極部分に導電性液体が接触しても共振抵抗が変化しないことを示している。一方、図6において円形の固定部分の径が4mm以上になると共振抵抗の増加量はわずかとなり、この場合、試料容器を形成するためのガラスリングの内径を7mmとすれば、リング内部に無電極部が生じ、この無電極部に導電率測定用の電極を形成したり、リング内部の無電極部に導電性液体が接触したりしても、センサ振動子の共振抵抗はほとんど変化しないことを示している。
【００２１】
図7は、本発明の超音波粘度計に用いられるセンサ振動子の電極パターンの構成例を示す平面図と側面図である。図7において、70は圧電板、71は一辺が約2mmの正方形の第一の対向電極、72は一辺が約7mmの正方形の第二の対向電極であり、点線で示される円73は、第二の対向電極72が形成された面に装着される試料容器形成のためのガラスリング断面および装着位置を示している。
第一および第二の対向電極からは、それぞれ圧電板の周辺に形成された外部リード接続用端子まで引出電極74および75が形成されている。
【００２２】
図8は、図7に示したセンサ振動子を用いて構成した超音波粘度計の構造を示す概略断面図である。
図8において、80は圧電板、81は第一の対向電極、82は第二の対向電極、83は液体試料用容器を構成するガラスリング、84は液体試料、85は液体試料の揮発を防ぐためのシリコンゴム製の蓋、86、87は、それぞれ、第一および第二の対向電極81および82に接続されたリード線、88はセンサ振動子80の周辺部分を支持、固定するための支持台である。
本発明によれば、導電性の液体試料84をガラスリング83で構成される試料容器に注入した場合でも、図7および図8に示すように、導電性の液体試料がセンサ振動子と接触する面には、既に第二の対向電極82が形成されているため、液体試料の導電性により、センサ振動子の対向電極間に作用する電界分布は変化することが無い。そのため、センサ振動子の特性は液体試料の粘度によってのみ変化し、粘度を正確に測定することができる。
【００２３】
図9は、本発明の超音波粘度計に用いられるセンサ振動子の電極パターンの他の構成例を示す平面図と側面図である。図9において、90は圧電板、91は一辺が約2mmの正方形の第一の対向電極、92は一辺が約5mmの正方形の第二の対向電極、点線で示される円93は、第二の対向電極が形成された面に装着される試料容器形成のためのガラスリングの装着位置を示している。94、95は導電率測定用電極である。
第一の対向電極91、第二の対向電極92および導電率測定用電極94、95からは、それぞれ圧電板90の周辺に形成された外部リード接続用端子まで引出電極が形成されている。
【００２４】
図9において、点線の円で示されるガラスリングの装着位置93の内側で導電性液体が圧電板と接触するが、第二の対向電極92の面積を図6の結果に基づき、電極の面積を大きくしても共振抵抗の変化が小さくなる大きさにしているために、導電率測定用電極94、95の影響や無電極部に導電性液体が接触してもその影響を受けることはない。したがって、予め導電率が既知の液体を用いて導電率測定用電極間の直流抵抗と導電率の関係を求めておけば、逆に、導電率測定用電極間の直流抵抗の測定値から導電性液体の導電率を求めることができる。
図9に示す、導電率測定用電極を有するセンサ振動子を用いても、図8に示すような構造の超音波粘度計を構成することができる。
以上の説明に用いた圧電板の材質としては、PZTに代表される圧電セラミックスはもちろん、LiTaO3や水晶などの圧電単結晶を用いても良い。
【符号の説明】
【００２５】
50,70,80,90:圧電板
51,71,81,91:第一の対向電極
52,72,82,92:第二の対向電極
73,93:ガラスリング装着位置
74,75:引出電極
83:ガラスリング
84:液体試料
85:シリコンゴム製の蓋
86,87:リード線
88:センサ振動子支持台
94,95:導電率測定用電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2014041070.tif 000009
【図８】
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【図９】
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