(57)【要約】【課題】  易分散性の極めて優れた顆粒状造粒組成物の製造法を開発すること。【解決手段】  流流動層造粒手段を用いて、顆粒状造粒組成物を製造するに際し、顆粒状造粒装置に、原料組成物を分割して時間差を設けて、一定時間造粒すること。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層造粒手段を用いて顆粒状組成物を製造するに際し、流動層造粒装置に、原料を分割して時間差を設けて供給し、一定時間造粒することを特徴とする顆粒状組成物の製造方法。
【請求項２】
流動層造粒手段を用いて顆粒状組成物を製造するに際し、流動層造粒装置に、原料を分割せずに、噴霧工程を分割して実施し、一定時間造粒することを特徴とする顆粒状組成物の製造方法。
【請求項３】
上記原料の分割に際し、混合済原料を１〜１０回に分割する請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
上記原料の分割を３〜７回に分割する請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
上記原料の分割に際し、配合成分毎、又は、個々の成分を適宜組み合せて実施する請求項１に記載の製造方法。
【請求項６】
流動層造粒手段を用いて顆粒状組成物を製造するに際し、原料を一括投入し、噴霧量を段階的に斬増、斬減させ、且つ投入原料に対しバインダーを重量比５０％以上で噴霧を行うことを特徴とする顆粒状組成物の製造方法。
【請求項７】
流動層造粒手段を用いて顆粒状組成物を製造するに際し、原料を一括投入し、９０℃以上の温度下で、所定の２分の１以下の時間で、バインダーを投入原料に対し、重量比５０％以上で、噴霧を行うと言う条件下でこれを行うことを特徴する顆粒状組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】この発明は易分散性顆粒状造粒組成物の製造方法に関し、更に詳しくは、該造粒組成物の水に対する溶解性のバラツキを改善した、安定性のある造粒組成物を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】従来、顆粒状造粒組成物は、代表的には、流動層造粒手段により製造されており、この造粒組成物の最大の用途は、例えば青汁の如く食又は飲食用として使用されている。そして飲食用時には、水に溶解して飲食されているが、その大きな難点として、この造粒組成物は、その水に対する溶解速度が一定していないことである。
事実その溶解速度は、製造ロット毎にマチマチで同じ成分で同じ方法で製造された造粒組成物であっても、溶け易かったり、或いは溶け難かったりし、一定の安定した水溶液が得られず、飲食用容器例えばコップなどの側壁に付着したりするものであった。【０００３】  この為、市販される際に、シェーカーをこれに付けて販売されることも実際にあり、カタログ等にも記載されている。  又その他、溶解補助剤、分散剤などを添加する対処手段も採用されているが、健康増進と言う目的から、決して好ましいものではなく、しかも、その効果も不十分で、未だ該難点の解決には至っていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】  本発明が解決しょうとする課題は、従来のこの種顆粒状造粒組成物の上記難点を解決することであり、更に詳しくは、これら造粒組成物の水に対する溶解性のバラツキを解消し、一定の溶解性を有する安定した造粒組成物を製造し得る新しい製造方法を開発することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】  この課題は、流動層造粒手段を用いて顆粒状組成物を製造するに際し、
（イ）流動層造粒装置に、原料を分割して時間差を設けて供給すること
（ロ）原料を分割せずに、噴霧工程を分割して実施し、一定時間造粒すること。
（ハ）原料を一括投入し、噴霧量を段階的に斬増、斬減させ、且つ投入原料に対しバインダーを重量比５０％以上で噴霧を行うこと。
（ニ）原料を一括投入し、９０℃以上の温度下で、所定の２分の１以下の時間で、バインダーを投入原料に対し、重量比５０％以上で、噴霧を行うと言う条件下でこれを行うこと。
である。【０００６】本発明者は、従来から上記課題を解決するために鋭意研究を続けてきたが、この研究において、顆粒状組成物を製造するに際し、流動層造粒装置に、原料を分割して時間差を設けて供給し、一定時間造粒を行うとき、並びに同じく上記（ロ）〜（ニ）の一定の条件下に、造粒を行う時は、何れの場合も、所期の目的を達成出来ることを見出し、本発明を完成したものである。
【発明の効果】
【０００７】  本発明においては上記（イ）〜（ニ）の少なくとも一つの手段を採用することにより、顆粒状造粒組成物の水に対する溶解性、就中溶解速度のバラツキを、大きく改善出来、従来の如く容器に付着したり、シェーカーを必要とする等の難点を解消できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】先ず、本発明の上記（イ）の手段、即ち原料（所定原料の混合物）を分割して造粒装置に供給する手段について説明する。【０００９】  従来の顆粒状造粒手段は、目的に合わせて調整した原料混合物を、一括して造粒装置に供給し、所定時間運転を行って造粒を終了するものである。尚、所定時間とは、予め目的に合わせて配合された原料混合物について、原料混合物が決定されると、その造粒時間も自ずと決まってくるものであり、これが所定時間である。【００１０】  しかしながら、本発明に於いては、原料混合物を分割し、時間差を設けて、造粒装置に供給するものである。そして、分割して供給した原料混合物を、時間差を設けて重畳的に造粒を行って、造粒を終了するものである。これが、本発明の大きな特徴である。【００１１】  そして、この際の造粒装置や造粒条件は、原則として従来と同じであり、従来の造粒装置や造粒条件を適用出来るものである。即ち、本願は、従来の顆粒状造粒手段において、原料混合物を装置に供給する手段が、従来の一括供給とは異なり、時間差を設けて、分割供給するものである。【００１２】  この際の分割回数は、１〜１０回程度、好ましくは３〜７回位であり、あまり多くなり過ぎてもそれ以上の効果はなく、また分割は最も少ない２回からでも効果が認められる。【００１３】  本発明に於いては、分割した工程ごとに所定の造粒がおこなわれ、これが順次重畳的に繰り返されて、分割した最後の工程まで行われて造粒が終了する。
各分割された工程での造粒条件は、従来の条件が適用され、従来の条件から適宜決定され、分割された工程ごとに条件が適宜に選択される。従って、分割された工程ごとに条件が異なっていても良く、或いは同じ条件であってもよい。分割する際の時間の差は、とくに重要ではなく、適宜に決定される。【００１４】  本発明に於いて、原料混合物は、従来と同様に、予め所定の各原料を所定配合割合で混合して製造されたものを使用するが、分割するに際し、各原料が最終的に所定の配合割合となる限り、必ずしも最初から予め混合しておく必要はなく、各分割工程ごとに、適宜各原料を配合してもよい。即ち、上記原料の分割に際し、配合成分毎、又は、個々の成分を適宜組み合せても良い。この点については、後記実験例にも示している。【００１５】  本発明で使用する造粒装置は、従来から使用されて来たものが、各種広い範囲で使用され、そのときの装置の作動条件も、従来の条件から広く適用できる。【００１６】  本発明で得られる顆粒状造粒組成物自体は、その用途は、従来のものと変わりはなく、特に食用や飲食用に使用され、その代表例として青汁を例示できる。【００１７】  次いで、上記（ロ）の手段について説明する。
この手段は、原料混合物を分割せずに一括投入し、噴霧工程を分割して実施し、一定時間造粒するものである。この工程においては、噴霧工程を分割、好ましくは２〜５回程度に分割して実施する。この工程により、やはり優れた分散性を有する組成物が収得できる。
分割して行われる噴霧工程での時間差は、通常１〜６０分程度、好ましくは１０〜３０分程度である。
次いで上記（ハ）の手段について説明する。この手段では、原料組成物は一括投入し、噴霧工程での噴霧量を、段階的に斬増，斬減させ、且つバインダーを投入原料に対し重量比５０％以上で噴霧を行うものである。この様な特定の条件下で造粒を行うことにより、所期の目的に合致した組成物を得ることができる。
この際の噴霧量は、段階的に、増加するか減少させることが大切である。そして、この際、バインダーを投入原料に対して重量比で５０％以上とすることとの共同作用により、所期の目的が達成されるものである。【００１８】  上記（ニ）について下記に説明する。この手段に於いては、原料を一括投入し、従来法に比し高い温度を採用すると共に、所定の時間を短縮し、加えてバインダーを投入原料に対し重量比５０％以上として、実施するものである。
そして、この際の温度としては、９０℃以上と言う高温を採用し、時間として、所定の時間の２分の１以下、好ましくは３分の１の時間と言う限定された条件を採用するものである。これにより、やはり本発明の上記目的を達成できるものである。【００１９】以下に実験例を示して、本発明の特徴を説明する。
実験方法
マグネティックスターラーを用い、２００ｃｃビーカーに１５０ｃｃの水と、ＰＴＥＥ攪拌子（ＳＥ型）２０ｍｍを入れ、５０ｒｐｍにて攪拌し、下記実験にて製した検体３ｇを投入して液面の粒子が全量水中に分散するまでの時間を測定する。【００２０】［１］従来の製造方法による実施例
１．従来の製造方法による顆粒状組成物
検体１
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
ケール、オリゴ糖、有胞子性乳酸菌、ビタミンＣ、ビオチン
ハ．検体調整
「青汁  善玉菌プラス」なる名称の市販品【００２１】検体２
イ．溶解補助剤（ポリビニルピロリドン）入り
ロ．配合処方
2014117276.tif 000002
ハ．検体調整
上記原材料混合粉末２．０ｋｇを用い、大河原製作所製流動層造粒機ＷＳＧ５型に投入し、噴霧、加温を行って造粒した。各工程のバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量は毎分４０ｍｌ、設定温度４５℃であった。
噴霧量：    ４００ｍｌ  噴霧時間：１０分  乾燥時間：  ６０分【００２２】検体３
イ．分散剤（卵黄レシチン）入り
ロ．配合処方
2014117276.tif 000003
ハ．検体調整
上記原材料混合粉末２．０ｋｇを用い、大河原製作所製流動層造粒機ＷＳＧ５型に投入し、噴霧、加温を行って造粒した。各工程のバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量は毎分５６ｍｌ、設定温度４５℃であった。
噴霧量：    ３９２ｍｌ  噴霧時間：７分  乾燥時間：  ６０分【００２３】検体４
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
2014117276.tif 000004
ハ．検体調整
上記原材料混合粉末２．０ｋｇを用い、大河原製作所製流動層造粒機ＷＳＧ５型に投入し、噴霧、加温を行って造粒した。各工程のバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量は毎分７２ｍｌ、設定温度５０℃であった。
噴霧量：    ７２０ｍｌ  噴霧時間：１０分  乾燥時間：  ９０分【００２４】
2014117276.tif 000005
【００２５】［２］本発明の製造方法による実施例
１．原料混合物を分割し時間差を設けて順次投入して製した顆粒状組成物
検体５
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体２と同じ
ハ．検体調整
検体２の原材料混合粉末２．０ｋｇを▲１▼０．８ｋｇ  ▲２▼０．４ｋｇ  ▲３▼０．４ｋｇ  ▲４▼０．４ｋｇに分割し、▲１▼に▲２▼〜▲４▼を順次追加投入しながら噴霧、加温を行って造粒した。各工程のバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量は毎分４０ｍｌ、設定温度５５℃であった。
▲１▼加水量  １２０ｍｌ  噴霧時間  ３分  乾燥時間  ２０分
▲２▼加水量    ８０ｍｌ  噴霧時間  ２分  乾燥時間  １５分
▲３▼加水量    ８０ｍｌ  噴霧時間  ２分  乾燥時間  １０分
▲４▼加水量  １２０ｍｌ  噴霧時間  ３分  乾燥時間  ３０分
総噴霧量：    ４００ｍｌ  総噴霧時間：  １０分  総乾燥時間：  ７５分【００２６】検体６
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体３と同じ
ハ．検体調整
検体３の原材料混合粉末２．０ｋｇを▲１▼０．６ｋｇ  ▲２▼０．２８ｋｇ  ▲３▼０，２８ｋｇ  ▲４▼０．２８ｋｇ  ▲５▼０．２８ｋｇ  ▲６▼０．２８ｋｇに分割し、▲１▼に▲２▼〜▲６▼を順次追加投入しながら噴霧、加温を行って造粒した。各工程のバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量は毎分５６ｍｌ、設定温度４５℃であった。
▲１▼加水量  １１２ｍｌ  噴霧時間  ２分  乾燥時間  １０分
▲２▼加水量    ５６ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １０分
▲３▼加水量    ５６ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １０分
▲４▼加水量    ５６ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １０分
▲５▼加水量    ５６ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １０分
▲６▼加水量    ５６ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １０分
総噴霧量：    ５６０ｍｌ  総噴霧時間：  １０分  総乾燥時間：  ６０分【００２７】検体７
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の原材料混合粉末２．０ｋｇを▲１▼０．８ｋｇ  ▲２▼０．５ｋｇ  ▲３▼０．７ｋｇに分割し、▲１▼に▲２▼〜▲３▼を順次追加投入しながら噴霧、加温を行って造粒した。各工程のバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量は毎分７２ｍｌ、設定温度５０℃であった。
▲１▼加水量  ３６０ｍｌ  噴霧時間  ５分  乾燥時間  ４５分
▲２▼加水量  ２８８ｍｌ  噴霧時間  ４分  乾燥時間  １０分
▲３▼加水量  １４４ｍｌ  噴霧時間  ２分  乾燥時間  ２０分
総噴霧量：    ７９２ｍｌ  総噴霧時間：  １１分  総乾燥時間：  ７５分【００２８】
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【００２９】２．各配合成分を予め混合することなく順次投入して製した顆粒状組成物
検体８
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の配合処方を用い、未混合の原材料を順次投入して造粒実験を行なった。即ち、各原料を配合比率に順じ、▲１▼桑の葉末：０．８ｋｇ  ▲２▼玄米粉末＋大麦若葉殺菌末  ：計０．５ｋｇ  ▲３▼アマルティーＭＲ−５０＋ファイバーゾル２：計０．７ｋｇに分けて順次追加投入し、噴霧、加温を行って造粒した。各工程のバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量は毎分７２ｍｌ、設定温度５０℃であった。
▲１▼加水量  ４３２ｍｌ  噴霧時間  ６分  乾燥時間  ３５分
▲２▼加水量  ２８８ｍｌ  噴霧時間  ４分  乾燥時間  ５分
▲３▼加水量  １４４ｍｌ  噴霧時間  ２分  乾燥時間  ２０分
総噴霧量：    ８６４ｍｌ  総噴霧時間：  １２分  総乾燥時間：  ６０分【００３０】
2014117276.tif 000007
【００３１】３．混合原料を一括投入し、低温（７０℃）下で噴霧量を段階的に漸増して製した顆粒状組成
物
検体９
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の原材料混合粉末２．０ｋｇを一括投入し、設定温度７０℃にてバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量を漸次増量して造粒を行った。
▲１▼加水量    ５０ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １０分
▲２▼加水量  １００ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １５分
▲３▼加水量  １５０ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  ２０分
▲４▼加水量  ２００ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  ３０分
総噴霧量：    ５００ｍｌ  総噴霧時間：  ４分  総乾燥時間：  ７５分【００３２】
2014117276.tif 000008
【００３３】４．混合原料を一括投入し、低温（６０℃）下で噴霧量を段階的に漸減して製した顆粒状組成
物
検体１０
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の原材料混合粉末２．０ｋｇを一括投入し、設定温度６０℃にてバインダー溶液量（水のみ）の噴霧量を漸次減量して造粒を行った。
▲１▼加水量  ２００ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  ３０分
▲２▼加水量  １５０ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  ２０分
▲３▼加水量  １００ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １５分
▲４▼加水量    ５０ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  １０分
▲５▼加水量    ３０ｍｌ  噴霧時間  １分  乾燥時間  ３０分
総噴霧量：    ５３０ｍｌ  総噴霧時間：５分  総乾燥時間：  １０５分【００３４】
2014117276.tif 000009
【００３５】５．混合原料を一括投入し、高温（１００℃）下、短時間（６分）で大量（１２００ｍｌ）噴霧して製した顆粒状組成物
検体１１
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の原材料混合粉末２．０ｋｇを一括投入し、設定温度１００℃にて、該流動層造粒機の最大噴霧設定量である毎分２００ｍｌにて急速噴霧し、噴霧終了後には缶体温度を６０℃に再設定して乾燥を行った。
噴霧量：  １２００ｍｌ  噴霧時間：６分  乾燥時間（６０℃）：  １００分【００３６】６．混合原料を一括投入し、高温（１０５℃）下、長時間（２４分）をかけ大量（１２００ｍｌ）のバインダーを噴霧して製した顆粒状組成物
検体１２
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の原材料混合粉末２．０ｋｇを一括投入し、設定温度１００℃にて毎分５０ｍｌで時間を掛けて大量のバインダーを噴霧し、噴霧終了後には缶体温度を６０℃に再設定して乾燥を行った。
噴霧量：  １２００ｍｌ  噴霧時間：  ２４分  乾燥時間（６０℃）：  ９０分【００３７】７．混合原料を一括投入し、高温（９５℃）下、長時間（４０分）で小量（６００ｍｌ）噴霧して製した顆粒状組成物
検体１３
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の原材料混合粉末２．０ｋｇを一括投入し、設定温度９５℃にて毎分１５ｍｌで長時間（４０分）をかけ、６００ｍｌを噴霧して造粒を行った。
噴霧量：    ６００ｍｌ  噴霧時間：  ４０分  乾燥時間（６０℃）：６０分【００３８】８．混合原料を一括投入し、低温（８０℃）下、短時間（７分）で大量（１１９０ｍｌ）噴霧して製した顆粒状組成物
検体１４
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の原材料混合粉末２．０ｋｇを一括投入し、設定温度８０℃にて短時間で毎分１７０ｍｌの噴霧を行った。
噴霧量：  １１９０ｍｌ  噴霧時間：７分  乾燥時間（６０℃）：  １００分【００３９】９．混合原料を一括投入し、低温（６５℃）下、長時間（４８分）をかけて大量（１２００ｍｌ）のバインダー溶液を噴霧して製した顆粒状組成物
検体１５
イ．溶解補助剤、分散剤なし
ロ．配合処方
検体４と同じ
ハ．検体調整
検体４の原材料混合粉末２．０ｋｇを一括投入し、噴霧量は毎分２５ｍｌ、設定温度６５℃として造粒を行った。
噴霧量：  １２００ｍｌ  噴霧時間：  ４８分  乾燥時間：  ４０分【００４０】
2014117276.tif 000010
2014117276.tif 000011
追記：一般投入の場合、設定温度９０℃以上、噴霧量１ｌ以上、噴霧時間１０分未満のうちいずれかの条件が欠如すると、易分散化効果は、見られなかった。