(57)【要約】【課題】気相成長装置に対してヒータ設定温度と基板載置プレート温度の個体差を無くする気相成長装置の調整方法得る。【解決手段】本発明に係る気相成長装置の調整方法は、ヒータ設定温度の変化量に対する基板載置プレート７の加熱温度の変化量が所定値になるように熱電対１７とヒータ１５との相対位置を調整する熱電対位置調整工程と、該熱電対位置調整工程で調整された位置に熱電対１７を配置して、所定の設定温度によってヒータ１５で加熱をしたときの基板載置プレート７の温度を求め、このときの温度設定値と基板載置プレート７の温度の差に基づいて、温度設定値に対する温度制御値を補正する温度制御値補正工程とを備えたことを特徴とするものである。【選択図】  図１
2014194996.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板載置プレートに載置した基板を、熱電対を用いて温度制御されるヒータで加熱しながら前記基板に気相原料を供給し、前記基板上に薄膜を堆積させる気相成長装置における装置間に生ずる設定温度と前記基板載置プレート温度の個体差を無くする気相成長装置の調整方法であって、
ヒータ設定温度の変化量に対する前記基板載置プレートの加熱温度の変化量が所定値になるように前記熱電対と前記ヒータとの相対位置を調整する熱電対位置調整工程と、
該熱電対位置調整工程で調整された位置に前記熱電対を配置して、所定の設定温度によって前記ヒータで加熱をしたときの前記基板載置プレートの温度を求め、このときの温度設定値と前記基板載置プレートの温度の差に基づいて、温度設定値に対する温度制御値を補正する温度制御値補正工程とを備えたことを特徴とする気相成長装置の調整方法。
【請求項２】
前記温度制御値補正工程における補正値は、前記温度設定値と測定値の差と、ヒータ設定温度の変化量に対する基板載置プレートの加熱温度の変化量とに基づいて求めることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置の調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板載置プレートに載置した基板を、熱電対を用いて温度制御されるヒータで加熱しながら原料を供給し、前記基板上に薄膜を堆積させる気相成長装置の調整方法に関し、特に、複数の装置間に生ずる設定温度と基板載置プレート温度の個体差を無くする調整方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
気相成長装置は一般的に、成膜室内に回転可能に設けられるサセプタと、該サセプタに設けられて基板が載置される基板載置プレートと、基板載置プレートを介して基板を加熱するヒータとを有しており、所定温度に加熱された基板上に気相成長が行われる。この際、基板面の温度を同一条件とすることが重要である。そのため、基板が載置されるサセプタの基板載置プレート表面の温度を測定して、制御することが考えられる。
【０００３】
この方法として、基板載置プレート表面の温度を放射温度計等、非接触の温度計で測定することが挙げられるが、その場合、基板載置プレートに向き合って位置する部材であって原料ガスの流路を構成する対向面に付着する反応生成物により、非接触の温度計の温度表示が変化し、基板載置プレート表面の温度を適切に測ることができないため不適切である。
【０００４】
また、反応生成物の付着による温度表示の変化を避けるために、対向面の、非接触の温度計の光路にあたる部位のみ対向面に穴を開ける対策が採られることもあるが、穴から原料ガスが流出あるいは、対向面の外の雰囲気が成長面上に流入することで基板への成長が不均質になるという問題がある。
【０００５】
以上の理由から、例えば特許文献１に開示されているように、ヒータの温度を熱電対で測定してフィードバックする制御が行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−１６５９０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、気相成長装置は同一機種であるにもかかわらず、複数装置間において、各装置内部品の個体差などにより、ヒータ設定温度を同一にしても、基板載置プレート表面温度を同一にすることは困難である。
【０００８】
この点を図５に基づいて具体に説明する。図５は、ヒータ設定温度と基板載置プレート表面温度の関係を同一機種の装置Ａ、装置Ｂ、装置Ｃ毎に示したものであり、横軸がヒータ設定温度（℃）、縦軸が基板載置プレート表面温度（℃）を表している。
ヒータの設定温度を800℃に設定したとき基板載置プレート表面温度は、装置Ａでは820℃、装置Ｂでは805℃、装置Ｃでは777℃となっている。
また、ヒータの設定温度を1200℃に設定したとき基板載置プレート表面温度は、装置Ａでは1115℃、装置Ｂでは1106℃、装置Ｃでは1085℃となっている。
このように同一のヒータ設定温度でも、基板載置プレート表面温度が装置間において異なっている。
【０００９】
上記の装置内部品の個体差を緩和するためには、ヒータによる昇温を行って、ヒータ設定温度と基板載置プレート表面温度の関係を把握した後に、一度、反応炉を開放し、装置内部品の調整あるいは交換を行うことが考えられるが、開放を行うためには反応炉の冷却が必要であり、また、効果を確認するめには再度組み立てて昇温を行うことが必要であり、実用上は不適である。
【００１０】
気相成長装置の運転プログラムを、装置毎に上記の個体差を考慮したヒータ設定温度に基づいて個別に作成すれば運用上対応可能であるが、近年、多数の装置を運用する場合があり、装置毎に運転プログラムを作成するのは煩雑である。
そこでこのような問題を根本的に解決するために、ヒータ設定温度と基板載置プレート温度の個体差を無くして、同一のヒータ温度設定で同一の基板載置プレート温度にしたいという要請がある。
【００１１】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、気相成長装置に対してヒータ設定温度と基板載置プレート温度の個体差を無くする気相成長装置の調整方法得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
発明者は、上記課題を解決するため、装置毎の個体差と、その個体差を調整する方法について検討した。
まず、装置毎の個体差について図５に基づいてさらに説明する。
図５を見ると、装置毎にグラフの傾きと切片が異なっているのが分かる。
ここで、グラフの傾きとは、ヒータ設定温度の変化量に対する前記基板載置プレートの加熱温度の変化量（以下、単に「温度変化率」という）である。
【００１３】
上述したとおり、ヒータ発熱量は、熱電対による測定温度が、ヒータ設定温度として設定した値になるように制御されているのであるが、温度変化率は、ヒータと基板載置プレートの相対距離と、ヒータと熱電対の相対距離が異なるため、ヒータ設定温度の上昇幅と基板載置プレート表面温度の上昇幅は同一にならない。例えば、ヒータの設定温度をある温度から400℃上昇させると、基板載置プレート表面温度が300℃上昇する。なお、この場合、温度変化率は300℃/400℃と表記する。
【００１４】
切片は、各装置のヒータ設定温度を所定温度にした際の、基板載置プレート表面温度に関する値である。
【００１５】
個体差を調整する（ヒータ設定温度と基板載置プレート表面温度の関係を装置毎に同一にする）には、図５中のグラフの傾き（温度変化率）と切片を、装置毎に調整して、同一の直線にすればよい。
切片に関しては、装置の制御ソフト上においてヒータ設定温度を補正して扱うような設定（具体的には、ヒータ温度設定値に対するヒータ温度制御値の補正をする。詳細は後述する）をすればよく、比較的簡単に装置毎に調整することができる。
そこで発明者は、装置毎に温度変化率を調整する方法について鋭意検討した。その結果、ヒータと熱電対の相対距離が、温度変化率に密接に関係しているという知見を得た。この点について以下に説明する。
【００１６】
図６は、ある装置でヒータ設定温度を一定にした場合における、ヒータ発熱量および基板載置プレートの温度との関係を、ヒータと熱電対の相対距離毎に模式的に表したものである。ヒータと熱電対の相対距離は、図６（ａ）が最も遠く、次いで図６（ｂ）、図６（ｃ）の順に近い。
図６（ａ）〜図６（ｃ）においてヒータ温度が同一である場合、ヒータと熱電対の相対距離が離れているほど、熱電対による測定温度は低くなる。例えば、図６（ａ）における熱電対による測定温度は、他よりも低い値を示す。
【００１７】
上述したとおり、ヒータはヒータ制御手段３５によって、熱電対による測定温度に基づいてその発熱量が制御されているため、ヒータと熱電対の相対距離が離れているほど、ヒータ温度を上昇させるような制御になり、結果的に基板載置プレート表面温度が高くなる。つまり、設定温度が同じ場合には、基板載置プレート表面温度は、図６（ａ）の場合が最も高く、そして、図６（ｂ）、図６（ｃ）の順に低くなる。
例えば、ヒータ設定温度が800℃のとき、基板載置プレート表面温度は、図６（ａ）の場合が約715℃、図６（ｂ）の場合が約670℃、図６（ｃ）の場合が約590℃であった。
【００１８】
次に、ヒータ設定温度を800℃から1200℃まで変化させたときの基板載置プレート表面温度を図６（ａ）〜（ｃ）の各場合について測定した。
測定結果をグラフ表示したものが図７である。図７は、横軸がヒータ設定温度、縦軸が基板載置プレート温度を示し、図７中の各グラフ（ａ）〜（ｃ）は、図６（ａ）〜（ｃ）に対応している。
なお、ヒータ設定温度を1200℃にしたときの、基板載置プレート表面温度は、図６（ａ）の場合が約1140℃、図６（ｂ）の場合が約970℃、図６（ｃ）の場合が約790℃であった。
【００１９】
図６（ａ）の場合、図７中のグラフ（ａ）に示す通り、ヒータ設定温度が800℃のとき基板載置プレート表面温度が約715℃であり、ヒータ設定温度が1200℃のとき基板載置プレート表面温度が約1140℃である。つまり、ヒータ設定温度を400℃上昇させた場合に約425℃上昇するので、温度変化率は425℃/400℃である。
図６（ｂ）の場合、図７中のグラフ（ｂ）に示す通り、ヒータ設定温度が800℃のとき基板載置プレート表面温度が約670℃、ヒータ設定温度が1200℃のとき基板載置プレート表面温度が約970℃であり、温度変化率は300℃/400℃である。
図６（ｃ）の場合、図７中のグラフ（ｃ）に示す通り、ヒータ設定温度が800℃のとき基板載置プレート表面温度が約590℃、ヒータ設定温度が1200℃のとき基板載置プレート表面温度が約790℃であり、温度変化率は200℃/400℃である。
【００２０】
このように、ヒータと熱電対の相対距離が最も離れている図６（ａ）（図７中のグラフ（ａ）参照）が、温度変化率が最も大きい。従って、温度変化率を大きくしたい場合はヒータと熱電対の相対距離を離し、逆に温度変化率を小さくしたい場合はヒータと熱電対の相対距離を近くすればよい。
このように、温度変化率はヒータと熱電対の相対距離を調整することで調整可能である。温度変化率を調整できれば、上述したとおり、切片を制御ソフト上で補正すればよい（図８参照）。
【００２１】
本発明は、かかる知見に基づいてなされたものであり、具体的には以下の構成からなるものである。
【００２２】
（１）本発明に係る気相成長装置の調整方法は、基板載置プレートに載置した基板を、熱電対を用いて温度制御されるヒータで加熱しながら前記基板に気相原料を供給し、前記基板上に薄膜を堆積させる気相成長装置における装置間に生ずる設定温度と前記基板載置プレート温度の個体差を無くする気相成長装置の調整方法であって、
ヒータ設定温度の変化量に対する前記基板載置プレートの加熱温度の変化量が所定値になるように前記熱電対と前記ヒータとの相対位置を調整する熱電対位置調整工程と、
該熱電対位置調整工程で調整された位置に前記熱電対を配置して、所定の設定温度によって前記ヒータで加熱をしたときの前記基板載置プレートの温度を求め、このときの温度設定値と前記基板載置プレートの温度の差に基づいて、温度設定値に対する温度制御値を補正する温度制御値補正工程とを備えたことを特徴とするものである。
【００２３】
（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記温度制御値補正工程における補正値は、前記温度設定値と測定値の差と、ヒータ設定温度の変化量に対する基板載置プレートの加熱温度の変化量とに基づいて求めることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２４】
本発明においては、温度変化率（ヒータ設定温度の変化量に対する前記基板載置プレートの加熱温度の変化量）が所定値になるように熱電対とヒータとの相対位置を調整して、ヒータ温度設定値に対するヒータ温度制御値を補正することにより、気相成長装置に対してヒータ設定温度と基板載置プレート温度の個体差を無くすることができる。
そして、このような調整を各装置に対して行うことで、同一のヒータ設定温度で基板載置プレート表面温度を同一にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施の形態に係る気相成長装置の調整方法の流れを説明するフローチャートである。
【図２】本発明の実施の形態に係る気相成長装置の調整方法の調整対象である気相成長装置を説明する説明図であって、装置の中央を通る立断面図である。
【図３】本発明の実施の形態に係る気相成長装置の調整方法の熱電対位置調整工程を説明する説明図である（その１）。
【図４】本発明の実施の形態に係る気相成長装置の調整方法の熱電対位置調整工程を説明する説明図である（その２）。
【図５】複数の気相成長装置間の個体差の一例を説明する説明図である。
【図６】本発明の実施の形態に係る気相成長装置の調整方法の熱電対位置調整工程の原理について説明する説明図である（その１）。
【図７】本発明の実施の形態に係る気相成長装置の調整方法の熱電対位置調整工程の原理について説明する説明図である（その２）。
【図８】本発明の実施の形態に係る気相成長装置の調整方法の熱電対位置調整工程の原理について説明する説明図である（その３）。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本実施の形態に係る気相成長装置の調整方法について説明する前に、まず、調整対象である気相成長装置１について図２に基づいて概説する。
気相成長装置１は、偏平円筒状の成膜室３と、成膜室３の底面部分を貫通した回転軸９により回転可能に支持されている円盤状のサセプタ５と、サセプタ５の外周部に回転可能に設けられ、基板が載置される複数の基板載置プレート７と、基板載置プレート７を介して基板を加熱するヒータ１５と、ヒータ１５の温度を測定する熱電対１７と、ヒータ１５の温度を設定するヒータ温度設定手段３１と、設定された任意の補正値でヒータ設定温度を補正するヒータ設定温度補正手段３３と、熱電対１７によって測定されたヒータ温度とヒータ設定温度とに基づいてヒータ１５の発熱量を制御するヒータ制御手段３５とを有している。
成膜室３のサセプタ５表面側中央部には、原料ガス（例えばトリメチルガリウムとアンモニア）を導入するためのガス導入部１１が設けられ、外周部にはガス排出部１３が設けられている。
【００２７】
ヒータ１５は、成膜室３の下部に設けられている。ヒータ１５の下方には熱電対１７が配置されており、ある高さを基準に上方（ヒータ１５に近づける方向）に移動させることができるようになっている（図２中の拡大図参照）。本実施の形態においては、ヒータ１５と熱電対１７の相対距離の変更を、熱電対１７の高さの変更によって行う。熱電対高さを高くするということは、ヒータ１５と熱電対１７の相対距離を近づけるということである。
【００２８】
ヒータ１５の制御方法について説明する。上記のとおりヒータ１５はヒータ制御手段３５によって制御されている。ヒータ制御手段３５は、熱電対１７による測定温度がヒータ温度制御値になるようにヒータ１５の発熱量をフィードバック制御している。ヒータ温度制御値には、通常、オペレータによって設定されたヒータ設定温度が設定される。
具体的にヒータ制御手段３５は、仮に熱電対１７による測定温度がヒータ温度制御値よりも低ければ、ヒータ制御手段３５はヒータ１５の発熱量を多くする。逆に熱電対１７による測定温度がヒータ温度制御値よりも高ければ発熱量を少なくする。
【００２９】
このように、ヒータ制御手段３５は、熱電対１７による測定温度と、ヒータ温度制御値との２つの温度に基づいて制御している。ヒータ設定温度補正手段３３は、このヒータ温度制御値を設定された任意の補正値で補正するものである。
例えば、ヒータ設定温度800℃の場合において、オペレータが補正値を＋50℃に設定しておくと、ヒータ設定温度補正手段３３は、ヒータ設定温度800℃に50℃加算してヒータ温度制御値を850℃にする。ヒータ制御手段３５はこの補正後のヒータ温度制御値を参照して、熱電対１７による測定温度が850℃になるように、ヒータ１５の発熱量を制御する。
【００３０】
基板載置プレート７は、図２に示すように、下面をヒータ１５側に露出しており、ヒータ１５からの輻射を直接受けるため、熱を効率よく基板に伝達できるようになっている。
【００３１】
以上のように構成された気相成長装置１で基板に薄膜を気相成長させる方法について概説する。
まず、基板をヒータ１５によって基板載置プレート７を介して所定温度に加熱する。加熱する際は、上述したとおり、熱電対１７による測定温度に基づいてヒータ１５の発熱量を制御する。
【００３２】
回転軸９によってサセプタ５を所定速度で回転させると、このサセプタ５の回転と連動して基板載置プレート７が自転する。こうすることによって、基板が自公転状態となる。
この状態でガス導入部１１から所定の原料ガスを成膜室３内のサセプタ５上面側に導入すると、原料ガスが基板の上方を通過する際に、基板の上面に所定の薄膜を均一に堆積させることができる。その後、原料ガスは外周のガス排出部１３から排出される。
【００３３】
以上のことを踏まえて、本実施の形態に係る気相成長装置の調整方法について、気相成長装置１を調整する場合を例に挙げて図１〜図４に基づいて説明する。
本実施の形態では、ヒータ設定温度が800℃のときに基板載置プレート表面温度が800℃、ヒータ設定温度が1200℃のときに基板載置プレート表面温度が1100℃にすることを目標とする。この場合の温度変化率は300℃/400℃である。このような調整の目標は、機種ごとに最も調整が容易なもの（例えば装置の平均等）にするとよい。
【００３４】
調整後の評価については、ヒータ設定温度毎の基板載置プレート表面温度の基準範囲を設定し、その範囲内に収まるかどうかで行った。基準範囲は、ヒータ設定温度800℃のとき基板載置プレート表面温度800±2.5℃とし、ヒータ設定温度1200℃のとき基板載置プレート表面温度1100±5.0℃とした。
【００３５】
調整は上述したとおり、温度変化率とヒータ温度制御値の２つについて行う。そのために、本実施の形態に係る気相成長装置の調整方法は、熱電対高さを調整して温度変化率を所定値にする熱電対位置調整工程と、ヒータ温度設定値に対するヒータ温度制御値を補正するための温度制御値補正工程とを備えている。
各工程について以下に詳細に説明する。
【００３６】
＜熱電対位置調整工程＞
まず、熱電対位置調整工程について説明する。本工程では、熱電対高さを調整して、温度変化率を300℃/400℃に補正する。
そのために、気相成長装置１の補正前における、熱電対高さ毎のヒータ設定温度と基板載置プレート表面温度との関係を調べる（Ｓ１）。結果をグラフにしたものを図３に示す。図３において横軸はヒータ設定温度（℃）、縦軸は基板載置プレート表面温度（℃）を表している。
【００３７】
ヒータ設定温度が800℃のとき、基準高さ＋1.5mm、＋2.0mm、＋2.5mm、＋3.0mmにした場合における基板載置プレート表面温度はそれぞれ814.8℃、812.4℃、801.1℃、795.7℃であった。
ヒータ設定温度が1200℃のとき、基準高さ＋1.5mm、＋2.0mm、＋2.5mm、＋3.0mmにした場合における基板載置プレート表面温度はそれぞれ1134.5℃、1121.7℃、1111.9℃、1099.0℃であった。
【００３８】
次に、上記調査結果に基づいて、熱電対高さと基板載置プレート表面温度の関係式を作成する（Ｓ３）。
上記調査結果を、ヒータ設定温度毎にグラフにしたものを図４に示す。図４において横軸は熱電対高さ（mm）、左の縦軸はヒータ設定温度を800℃にしたときの基板載置プレート表面温度（℃）、右の縦軸はヒータ設定温度を1200℃にしたときの基板載置プレート表面温度（℃）を表している。なお、以下の説明において、ヒータ設定温度をT℃にした場合における基板載置プレート表面温度をyT（℃）と表記する。
【００３９】
ヒータ設定温度800℃にした場合において、熱電対１７の基準高さからの高さをx(mm)、基板載置プレート表面温度をy800（℃）とし、上記4個のデータを最小二乗法により一次関数として整理すると(1)式が得られる。
y800＝−13.72x＋836.87      ・・・(1)
同様に、ヒータ制御温度1200℃における上記4個のデータを最小二乗法により一次関数として整理すると(2)式が得られる。
y1200＝−23.26x＋1169.1      ・・・(2)
【００４０】
上述したとおり、熱電対高さxを変えることで、温度変化率を補正することができる。そこで、温度変化率が300℃/400℃になる熱電対高さxを算出する（Ｓ５）。
温度変化率を300℃/400℃にするためには、ヒータ設定温度が800℃のときの基板載置プレート表面温度と、1200℃のときの基板載置プレート表面温度との差が300℃、つまりy1200−y800＝300℃であればよい。すなわち、式(1)および式(2)より式(3)となる。
(−23.26x＋1169.1)−(−13.72x＋836.87)＝300      ・・・（3）
(3)式を解けばx＝約3.5(mm)が得られる。
従って熱電対高さを＋3.5mmにすれば、温度変化率が300℃/400℃になる。
【００４１】
＜温度制御値補正工程＞
次に、温度制御値補正工程について説明する。本工程では、ヒータ温度設定値に対するヒータ温度制御値を補正する。具体的には、ヒータ設定温度が800℃のときに基板載置プレート表面温度が800℃（ヒータ設定温度が1200℃のときに、基板載置プレート表面温度が1100℃）になるように、補正する。
【００４２】
そのために、まずヒータ温度制御値の補正値を算出する（Ｓ７）。
熱電対高さが基準高さ＋3.5mmの場合、ヒータ設定温度が800℃とき、基板載置プレート表面温度は式(1)より、788.9℃である。
このとき、ヒータ設定温度（800℃）と基板載置プレート表面温度（788.9℃）との差は11.1℃である。この値を温度変化率で除算すれば、実際のヒータ設定温度にするためのヒータ温度制御値の補正値が求まる。この場合、＋15℃であった。
【００４３】
後は、実際に気相成長装置１に対して熱電対高さを＋3.5mmに調整し、ヒータ温度制御値を＋15℃補正すればよい（Ｓ９、Ｓ１１）。
【００４４】
上記気相成長装置１の調整（熱電対高さを＋3.5mm、ヒータ温度制御値の補正値を＋15℃）の効果を検証するために昇温を行った。
その結果、ヒータ設定温度を800℃にしたとき基板載置プレート表面温度は798.1℃であり、また、ヒータ設定温度を1200℃にしたとき基板載置プレート表面温度は1103.2℃であった。これらの値は上述した各基準範囲（800℃のときの基準範囲800±2.5℃および、1100℃のときの基準範囲1100±5.0℃）内に収まっており、好適である。
上記のような調整を複数の気相成長装置の各装置について行うことにより、装置間の個体差を無くすることができる。
【００４５】
以上のように、本実施の形態においては、温度変化率が所定値になるようにヒータ１５と熱電対１７の相対位置を調整して、ヒータ温度設定値に対するヒータ温度制御値を補正することにより、気相成長装置１に対してヒータ設定温度と基板載置プレート温度の関係を所定値に調整できる。そして、このような調整を各装置に対して行うことで、同一のヒータ設定温度で基板載置プレート表面温度を同一にすることができ、装置間の個体差を無くすることができる。
【００４６】
なお、上記の説明では、ヒータ温度制御値の補正値を計算によって求めたが、熱電対高さを調整した後に実際にヒータによる加熱をして基板載置プレートの温度を測定し、この測定値とヒータ温度設定値との差に基づいて、補正値を求めてもよい。
【符号の説明】
【００４７】
１  気相成長装置
３  成膜室
５  サセプタ
７  基板載置プレート
９  回転軸
１１  ガス導入部
１３  ガス排出部
１５  ヒータ
１７  熱電対
３１  ヒータ温度設定手段
３３  ヒータ設定温度補正手段
３５  ヒータ制御手段
【図１】
2014194996.tif 000003
【図２】
2014194996.tif 000004
【図３】
2014194996.tif 000005
【図４】
2014194996.tif 000006
【図５】
2014194996.tif 000007
【図６】
2014194996.tif 000008
【図７】
2014194996.tif 000009
【図８】
2014194996.tif 000010