(57)【要約】【課題】試料水中の微粒子を測定する計測部による測定結果に異常が認められた状況においても、タイムリーに試料水中の微粒子を捕捉することができる技術を提供すること。【解決手段】試料水中の微粒子を測定する計測部と、前記試料水を濾過し、前記微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部と、を共に稼働させておき、前記計測部の測定結果に異常が認められた場合にも、継続して前記試料水を濾過する工程を行う、微粒子測定方法を提供する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料水中の微粒子を測定する計測部と、前記試料水を濾過し、前記微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部と、を共に稼働させておき、
前記計測部の測定結果に異常が認められた場合にも、継続して前記試料水を濾過する工程を行う、微粒子測定方法。
【請求項２】
前記計測部の測定結果に異常が認められた場合にも、前記濾過部を継続して稼働させる、請求項１記載の微粒子測定方法。
【請求項３】
前記濾過部は、前記試料水の供給を切り替え可能に設置された第１濾過部と第２濾過部とを有し、
前記計測部と前記第１濾過部とが共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記第１濾過部を停止すると共に、前記第２濾過部を稼働させる、請求項１記載の微粒子測定方法。
【請求項４】
前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部を、前記異常が解消した後に停止する、請求項１〜３の何れか１項記載の微粒子測定方法。
【請求項５】
前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部により捕捉された微粒子の分析を行う、請求項１〜４の何れか１項記載の微粒子測定方法。
【請求項６】
試料水中の微粒子を測定する計測部と、
前記試料水を濾過し、前記微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部と、
前記計測部と前記濾過部とが共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記試料水の濾過が継続して行われるように制御する制御部と、
を備える、微粒子測定システム。
【請求項７】
前記制御部は、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合にも、前記濾過部を継続して稼働させる、請求項６記載の微粒子測定システム。
【請求項８】
前記濾過部は、前記試料水の供給を切り替え可能に設置された第１濾過部と第２濾過部とを有し、
前記制御部は、前記計測部と前記第１濾過部とが共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記第１濾過部を停止すると共に前記第２濾過部を稼働させる、請求項６記載の微粒子測定システム。
【請求項９】
前記制御部は、前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部を、前記異常が解消した後に停止する、請求項６〜８の何れか１項記載の微粒子測定システム。
【請求項１０】
前記制御部は、前記計測部によって、前記微粒子が所定数以上かつ所定時間連続して測定された場合に前記異常と判定する、請求項６〜９の何れか１項記載の微粒子測定システム。
【請求項１１】
請求項６〜１０の何れか１項記載の微粒子測定システムを超純水の製造工程に備える超純水製造システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料水中の微粒子の測定に用いられる微粒子測定方法及び微粒子測定システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、純水（超純水を含む）は、半導体製造分野及び医薬品製造分野等の様々な工業分野において使用されている。工業分野で使用される純水の水質に対する要求は近年高まっており、一次純水製造装置や超純水製造設備等において、要求水質が維持されていることを確認するための検査及び管理が行われている。こうした検査及び管理において、水質管理項目の一つとして、純水１ｍｌ中に含まれる微粒子の数が挙げられている。
【０００３】
純水中の微粒子の管理方法としては、一般的に、日常の微粒子管理として、オンライン式の微粒子カウンターにて、純水中の微粒子数の測定及び監視が行われている。例えば、特許文献１には、微粒子数を計測する微粒子計、ＴＯＣ（全有機体炭素量）値を計測するＴＯＣ計、及び比抵抗値を計測する比抵抗計等を備える超純水製造装置が開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、超純水中の微粒子数を測定する方法及び装置として、超純水をフィルタで濾過し、そのフィルタに付着した微粒子数を顕微鏡で計数するものが記載されている。この微粒子数の測定方法は、直接検鏡法と称され、通常、定期的な検査時又は異常時等に、微粒子の詳細な分析を行うために用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−１３８１９６号公報
【特許文献２】特開平１０−６３８１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
オンライン式の微粒子カウンターでは、純水中の微粒子を簡易にオンタイムで測定できるという利点があり、この利点から、純水中の微粒子数をモニタリングするという、日常の微粒子管理が行われている。しかし、オンライン式の微粒子カウンターでは、微粒子の粒径が小さい程、リアルタイムでの測定が困難となり、高まる要求水質に対して満足な測定が困難となる。
直接検鏡法では、詳細な分析が可能であり、要求水質に対して満足する測定が可能であるが、リアルタイムでの測定はできず、分析に時間を要する。そのため、直接検鏡法は、上述のとおり、定期的検査時、又は上記微粒子計測器にて所定数以上の微粒子が計測される等の異常が確認された場合に限って用いることが常識的に考えられている。
【０００７】
しかしながら、異常時が認められた後に、直接検鏡法のための濾過を行うとなると、微粒子ハンチング（乱調）が生じている間にタイムリーに微粒子を捕捉できない可能性がある。これは、濾過膜の交換作業時や、定期的検査における定期検査時と定期検査時の間に、微粒子数にハンチングが生じた場合に、タイムロスにより、微粒子の捕捉量が少なくなることに起因する。また、ハンチングが微粒子によるものか単なる微粒子計測器の一時的な異常であるかを判断するため、通常、ハンチングが生じてもすぐに回復する場合は、異常なしと判断でき、実際に異常があったときには捕捉のタイミングを逸してしまうおそれが生じる。
【０００８】
そこで、本発明は、試料水中の微粒子を測定する計測部による測定結果に異常が認められた状況においても、タイムリーに試料水中の微粒子を捕捉することができる微粒子測定方法及び微粒子測定システムを提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、試料水中の微粒子を測定する計測部と、前記試料水を濾過し、前記微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部と、を共に稼働させておき、前記計測部の測定結果に異常が認められた場合にも、継続して前記試料水を濾過する工程を行う、微粒子測定方法を提供する。
本発明の微粒子測定方法は、計測部と、直接検鏡法による分析用の濾過部とを共に稼働させておき、計測部の測定結果に異常が認められた場合にも継続して試料水の濾過を行うため、異常時でもタイムリーに微粒子を捕捉することが可能となる。
本発明の微粒子測定方法では、前記計測部の測定結果に異常が認められた場合にも、前記濾過部を継続して稼働させることで、継続して前記試料水を濾過する工程を行うことができる。
また、本発明の微粒子測定方法では、前記濾過部は、前記試料水の供給を切り替え可能に設置された第１濾過部と第２濾過部とを有し、前記計測部と前記第１濾過部とが共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記第１濾過部を停止すると共に、前記第２濾過部を稼働させることで、継続して前記試料水をろ過する工程を行うことができる。
本発明の微粒子測定方法では、前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部を、前記異常が解消した後に停止することができる。そして、前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部により捕捉された微粒子の分析を行うことができる。この際の微粒子の分析は、光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡を用いて測定する、いわゆる直接検鏡法にて行うことができる。
【００１０】
また、本発明は、試料水中の微粒子を測定する計測部と、前記試料水を濾過し、前記微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部と、前記計測部及び前記濾過部が共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記試料水の濾過が継続して行われるように制御する制御部と、を備える、微粒子測定システムを提供する。
前記制御部は、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合にも、前記濾過部を継続して稼働させることができる。
前記濾過部は、前記試料水の供給を切り替え可能に設置された第１濾過部と第２濾過部とを有し、前記制御部は、前記計測部と前記第１濾過部とが共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記第１濾過部を停止すると共に前記第２濾過部を稼働させることができる。
前記制御部は、前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部を、前記異常が解消した後に停止することができる。
前記制御部は、前記計測部によって、前記微粒子が所定数以上かつ所定時間連続して測定された場合に前記異常と判定することができる。
【００１１】
さらに、本発明は、上記本発明に係る微粒子測定システムを純水の製造工程に備える超純水製造システムを提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、試料水中の微粒子を測定する計測部の測定結果に異常が認められた状況においても、タイムリーに試料水中の微粒子を捕捉することができる微粒子測定方法及び微粒子測定システムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の第１実施形態の微粒子測定方法を適用した微粒子測定システムの一構成例を示す系統図である。
【図２】本発明の第１実施形態の微粒子測定方法を表すフローチャート図である。
【図３】本発明の第２実施形態の微粒子測定方法を適用した微粒子測定システムの一構成例を示す系統図である。
【図４】本発明の第２実施形態の微粒子測定方法を表すフローチャート図である。
【図５】本発明の微粒子測定システムを適用した超純水製造設備の構成例を示す系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を実施するための形態について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。
【００１５】
本開示に係る微粒子測定方法は、試料水中の微粒子を測定する計測部と、試料水を濾過し、微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部と、を共に稼働させておき、計測部による測定結果に異常が認められた場合にも、継続して上記試料水を濾過する工程を行うものである。
【００１６】
本開示に係る微粒子測定方法では、上記計測部と、上記濾過部とを共に稼働状態としておき、計測部の測定結果に異常が認められた場合にも継続して試料水を濾過する工程が行われる。そのため、計測部による測定結果の異常時にもタイムリーに試料水中の微粒子を捕捉することができる。また、タイムリーに微粒子を捕捉できることから、捕捉されない微粒子数（ロス数）を抑え、微粒子の捕捉量を多くすることが可能となる。そして、捕捉された微粒子を直接検鏡法にて詳細に分析することが可能となる。よって、本開示に係る微粒子測定方法では、計測部による測定結果の異常原因を迅速に特定することに繋がり、純水中の微粒子管理の質を向上することが可能となる。
【００１７】
本開示の微粒子測定方法は、当該方法における工程（手順）を、例えば、測定される微粒子の大きさ（粒径）及び数等を管理するための装置（例えば、パーソナルコンピュータ等）のＣＰＵ等を含む制御部、及び記憶媒体（ＵＳＢメモリ、ＨＤＤ、ＣＤ等）等を備えるハードウエア資源にプログラムとして格納し、制御部によって実現させることも可能である。
【００１８】
本開示の微粒子測定方法は、制御部を備えた微粒子測定システムに適用して実行することができる。
この微粒子測定システムは、試料水中の微粒子を測定する計測部と、試料水を濾過し、微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部とが共に稼働している状態で、計測部による測定結果に異常が認められた場合に、試料水の濾過が継続して行われるように制御する制御部と、を備えて構成することができる。
【００１９】
本開示の微粒子測定方法及び微粒子測定システムは、一次純水製造システムに適用することができ、より好適には、一次純水製造システムにて製造された純水をさらに精製処理する超純水製造システム（二次純水製造システム及びサブシステムとも称される。）に適用することができる。
一次純水製造システムは、純水に仕上げる装置であり、例えば、イオン交換樹脂、逆浸透膜、又はこれらを組み合わせたものなどが挙げられる。
二次純水製造システムは、例えば、熱交換器、紫外線酸化装置、イオン交換装置、及び限外濾過装置等を組み合わせて構成される。
【００２０】
本開示の微粒子測定方法及び微粒子測定システムの対象となる試料水は、特に限定されるものではなく、例えば、一次純水製造システムの製造工程における純水、及び二次純水製造システムの超純水の製造工程における超純水が挙げられる。また、「試料水」には、上記純水及び超純水のほか、イオン成分、有機物及び微粒子等の不純物を除去する対象となる水が含まれるものとする。
【００２１】
本開示の微粒子測定方法及び微粒子測定システムについて、以下の第１〜３実施形態でより詳細に説明する。
【００２２】
＜第１実施形態＞
第１実施形態に係る微粒子測定方法は、上記計測部として微粒子計測器と、上記濾過部として濾過器とを共に稼働させておき、微粒子計測器の測定結果に異常が認められた場合にも、濾過器を継続して稼働させることで、濾過を継続して行うものである。
【００２３】
図１は、本実施形態の微粒子測定方法を適用した微粒子測定システムの一構成例（第１実施形態に係る微粒子測定システム）を示す系統図である。
本実施形態の微粒子測定システム１１は、微粒子計測器１２、濾過器１３、及び制御部１４を備える。本実施形態では、微粒子計測器１２及び濾過器１３は、貯槽１５に貯留された試料水（本実施形態では純水）Ｗが流れる配管１６から分岐して接続されている。
【００２４】
微粒子計測器１２としては、市販のレーザー散乱光等を用いたオンライン式の光散乱式微粒子自動計測器が好適である。
この微粒子計測器１２は、配管１６から純水Ｗが導入されて、少なくとも、純水中の微粒子の数が測定される。本実施形態の微粒子計測器１２は、純水中の微粒子の数及び大きさ（粒径）を連続的に測定することが可能である。この微粒子計測器１２によって、ＪＩＳ  Ｋ０５５４（超純水中の微粒子測定方法）における「微粒子自動計測器による測定方法」に準拠した微粒子の測定が行われる。
【００２５】
微粒子計測器１２は、単位体積当たりの水中の微粒子数（単位：個／ｍｌ）を測定値としてモニタに出力し、常時、オンタイム（リアルタイム）で純水中の微粒子数を測定し、監視する。そして、微粒子計測器１２により、測定結果である微粒子数に異常が認められたか否かが確認される。
【００２６】
微粒子計測器１２による測定結果における「異常」は、要求水質に応じて、測定された微粒子の粒径及び数、並びに確認された時間等から設定される。
例えば、微粒子計測器１２により、所定数以上の微粒子が所定時間以上確認された場合を「異常」と設定することができる。微粒子計測器１２による測定される微粒子の上記「所定数」としては、例えば、１００〜１００００個／Ｌ（好適には５００〜５０００個／Ｌ）の範囲から設定することができる。同様に、上記「所定時間」としては、例えば、３０秒〜３０分（好適には１分〜１０分）の範囲で設定することができる。これらの範囲において、超純水製造システムで好適に設定され得る一具体例を挙げると、微粒子計測器１２により、例えば１０００個／Ｌ以上の微粒子が連続で５分間以上確認された場合に、「異常」と設定することができる。
【００２７】
濾過器１３は、配管１６から導入された純水Ｗを濾過し、直接検鏡法による分析用に微粒子を捕捉するものであり、微粒子を捕捉するための濾過膜を備える。この濾過器１３は、微粒子計測器１２で測定困難なほど小さい粒子径の微粒子についても、濾過膜で微粒子を捕捉し、微粒子の大きさ（粒径）、数、及び組成を直接検鏡法にて分析するためのものである。
【００２８】
濾過器１３としては、純水Ｗ中の微粒子を濾過膜に捕捉できれば特に限定されるものではない。そのような濾過器１３としては、遠心濾過器、及び通水圧（給水圧）を用いた分離膜ユニットを用いることができる。
通水圧を用いた分離膜ユニットは、分離膜（濾過膜）を有し、濾過の動力が通水圧による構造とされたユニットである。濾過の動力が通水圧によることから必要な濾過水量を稼ぐために通水に時間を要するものの、簡易に設置できることから好適である。
遠心濾過器は、濾過に遠心力を用いるため、通水圧を用いた分離膜ユニットに比べて、短時間で必要な濾過水量を稼ぐことが可能であることからより好適である。本実施形態では、濾過器１３として遠心濾過器１３を用いている。
【００２９】
本開示の微粒子測定方法及び微粒子測定システム１１で用いられる濾過器１３による濾過時間は、特に限定されず、要求水質に応じて適宜設定される。
例えば、要求水質として、粒径０．０５μｍ以上の微粒子１個／ｍｌを測定する場合、遠心濾過器では、圧力２ＭＰａで２０日以上が望ましく、通水圧による濾過では、圧力０．４ＭＰａと設定した場合で１００日以上が望ましい。
なお、上記濾過時間は、濾過器１３に用いられる濾過膜の製膜時のブランク数値、顕微鏡観察による分析時の観察視野数、対象粒径及び想定される微粒子濃度等により、変動される。
【００３０】
濾過器１３に用いられる濾過膜は、通常の純水製造分野において用いられている市販品を用いることができる。濾過膜は、測定しようとする微粒子を表面に捕捉することができ、かつ試料水を通水できるような構造を有していれば特に限定されない。
例えば、濾過膜の孔径別の種類としては、精密濾過膜（ＭＦ膜）、限外濾過膜（ＵＦ膜）、及び逆浸透膜（ＲＯ膜等が挙げられる。濾過膜の構造としては、例えば、中空糸膜、スパイラル膜、及びチューブラー膜等が挙げられる。濾過膜の材質としては、例えば、酢酸セルロース、芳香族ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ポリアクリロニトリル、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリテトラフロオロエチレン、及びセラミック等が挙げられる。
【００３１】
制御部１４は、少なくとも濾過器１３を制御する機能を有する。そして、制御部１４は、微粒子計測器１２と濾過器１３とが共に稼働している状態において、微粒子計測器１２による測定結果に異常が認められた場合にも、濾過器１３を継続して稼働させて、純水の濾過が継続して行われるように制御する部である。制御部１４は、濾過器１３に備わっていてもよく、濾過器１３とは別途、設けられていてもよい。
【００３２】
また、制御部１４は、濾過器１３のほか、微粒子計測器１２を制御する機能を有していてもよい。例えば、微粒子計測器１２と制御部１４とが協働し、微粒子計測器１２による測定結果が制御部１４へ出力され、制御部１４が当該測定結果を異常か否か判定するように構成してもよい。
制御部１４による異常の有無の判定には、例えば、制御部１４と協働する記憶媒体に測定結果の正常値及び異常値を記憶させておき、制御部が記憶媒体に記憶された、測定結果の正常値及び異常値のデータに基づき、判定することができる。
また、微粒子計測器１２による測定結果の異常がすぐに解消する場合や、微粒子計測器１２自体の不具合による異常が確認される場合を考慮して、制御部１４は、微粒子が所定数以上かつ所定時間以上連続して測定された場合に異常と判定することが好ましい。これにより、微粒子計測器１２による微粒子の数及び大きさ等に起因する確実な異常のみを判定することができる。ここで「所定数」及び「所定時間」は、上述した微粒子計測器１２による測定結果における「異常」で説明した範囲で設定することができる。なお、後記の「所定数」及び「所定時間」についても同様である。
【００３３】
図２は、本実施形態の微粒子測定方法を表すフローチャート図である。なお、このフローチャート図は、上述の本実施形態の微粒子測定システム１１の動作も表している。
図２では、本実施形態の微粒子測定方法が開始される前提として、微粒子計測器１２及び濾過器１３に純水Ｗが導入されている状態をスタートとしている。
【００３４】
本実施形態の微粒子測定方法では、微粒子計測器１２及び濾過器１３の両方を稼働させておく（ステップＳ１１）。微粒子計測器１２と濾過器１３とは必ずしも同時に稼働させる必要はなく、微粒子計測器１２と濾過器１３とが共に稼働状態にあればよい。
ここで、微粒子計測器の稼働状態とは、微粒子計測器に試料水が導入され、微粒子計測器により、試料水中に含まれる微粒子の測定が行われている状態をいう。また、濾過器の稼働状態とは、濾過器に純水が導入され、試料水の濾過が行われている状態をいう。このとき、試料水中に微粒子が含まれている場合、微粒子の捕捉が行われる。
【００３５】
なお、濾過器１３の回転数、圧力、及び連続稼働時間（１サイクルの連続稼働時間、日数）は、対象となる試料水や、本開示に係る微粒子測定方法が適用される場所等に応じて、適宜選択される。
【００３６】
次に、微粒子計測器１２による測定結果における異常の有無を確認する（ステップＳ１２）。この異常の有無は、上記制御部にて判定するようにしてもよい。
例えば、微粒子計測器１２と制御部１４とが協働し、微粒子計測器１２による測定結果が制御部１４へ出力され、制御部１４が当該測定結果を異常か否か判定するように構成することができる。
制御部１４による異常の有無の判定には、例えば、制御部１４と協働する記憶媒体に測定結果の正常値及び異常値を閾値や数値範囲を用いて記憶させておき、制御部１４が記憶媒体に記憶された、測定結果の正常値及び異常値のデータに基づき、判定することができる。
また、微粒子計測器１２による測定結果の異常がすぐに解消する場合や、微粒子計測器１２自体の不具合による異常が確認される場合を考慮して、制御部１４は、微粒子が所定数以上かつ所定時間以上連続して測定された場合に異常と判定することが好ましい。これにより、微粒子計測器１２による微粒子の数及び大きさ等に起因する確実な異常のみを判定することができる。
【００３７】
ステップＳ１２で異常が確認された場合、濾過器１３により継続して濾過を行う（ステップＳ１３）。ステップＳ１２で異常が確認されなかった場合にも、微粒子計測器１２及び濾過器１３は稼働状態のままであり、これらを常時稼働しておく（ステップＳ１１）。
なお、濾過器１３を「常時」稼働させておくことには、任意の時間（日数）を１サイクルとして連続で稼働させておくことが含まれる。濾過器１３の連続稼働の１サイクル終了後は、数十分（例えば３０分間）以内に濾過器１３の濾過膜を交換し、再度、連続稼働させる。
【００３８】
微粒子計測器１２による測定結果に異常が確認された後に継続して稼働している濾過器１３を、所定後に停止する（ステップＳ１５）。
濾過器１３を停止する時期としては、異常時の微粒子を濾過器１３により確実に捕捉するため、上記異常が解消したときとすることが好ましい（ステップＳ１４）。この場合、当該異常が解消したことを濾過器１３の停止条件とするために、当該異常が解消したか否かの判定が行われることが好ましい。この判定も上記制御部１４にて行うことが可能である。
また、濾過器１３を停止する時期としては、異常が確認されてから、所定時間が経過した後又は所定濾過量を通水した後に設定することもできる。この所定時間又は所定濾過量としては、要求水質や対象となる試料水に応じて、異常が解消するのに十分な時間又は濾過量に設定することが好ましい。
【００３９】
濾過器１３を停止した後は、濾過器１３から濾過膜を取り出し、濾過膜に捕捉された微粒子について、光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて、直接検鏡法による分析、測定を行う（ステップＳ１６）。
直接検鏡法は、微粒子数を測定しようとする試料水（純水）を、測定したい大きさの微粒子を捕捉できる濾過膜で濾過し、微粒子を捕捉して顕微鏡で拡大して観察しながら計数し、試料に存在していた微粒子数を求める方法である。この直接検鏡法による測定は、ＪＩＳ  Ｋ０５５４（超純水中の微粒子測定方法）における「光学顕微鏡による測定方法」又は「走査型電子顕微鏡による測定方法」に準拠して行われる。
また、走査型電子顕微鏡にエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）等のＸ線分析装置が取り付けられた装置によって、微粒子を走査型電子顕微鏡で観察しながら、微粒子の組成を分析することもできる。
【００４０】
以上詳述したとおり、第１実施形態の微粒子測定方法及び微粒子測定システム１１によれば、微粒子計測器１２と、直接検鏡法による分析用の濾過器１３とを共に稼働させておき、微粒子計測器１２の測定結果に異常が認められた場合にも継続して濾過器１３を稼働させておくため、異常時に適時に微粒子を捕捉することができる。そのため、捕捉されない微粒子数を低減することができ、微粒子の捕捉量を多くすることが可能となる。そして、捕捉された微粒子は直接検鏡法にて詳細に分析され、微粒子計測器１２による測定結果の異常原因を迅速に調べることが可能となり、純水中の微粒子管理の質を向上することが可能となる。
【００４１】
なお、本実施形態の微粒子測定システム１１において、微粒子計測器（計測部）１２及び濾過器（濾過部）１３に導入された純水は、排水されてもよいし、回収ラインを通り原水槽又は除濁水槽にて回収し、原水の一部として使用されてもよい。これは、第２実施形態及び第３実施形態の各実施形態における計測部及び濾過部に導入された純水についても同様である。
【００４２】
＜第２実施形態＞
第２実施形態に係る微粒子測定方法及び微粒子測定システムは、微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部として、２つの濾過器が用いられる点で第１実施形態と異なる。
【００４３】
第２実施形態に係る微粒子測定方法は、上記濾過部として、試料水（本実施形態では純水）の供給を互いに切り替え可能に設置された、第１濾過部（第１濾過器）と第２濾過部（第２濾過器）とが用いられる。
そして、本実施形態の微粒子測定方法は、上記計測部として微粒子計測器と、第１濾過器とが共に稼働している状態で、微粒子計測器による測定結果に異常が認められた場合に、第１濾過器を停止すると共に、第２濾過器を稼働させるものである。
本実施形態の微粒子測定方法では、第１濾過器と第２濾過器とを用いることで、純水の濾過を継続して行うようにしている。
【００４４】
図３は、本実施形態の微粒子測定方法を適用した微粒子測定システム２１の一構成例（第２実施形態に係る微粒子測定システム２１）を示す系統図である。
本実施形態の微粒子測定システム２１は、微粒子計測器１２、第１濾過器２３ａ、第２濾過器２３ｂ、及び制御部２４を備える。本実施形態では、微粒子計測器１２、第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂは、貯槽１５に貯留された試料水（純水）Ｗが流れる配管１６から分岐して接続されている。
【００４５】
本実施形態で用いられる微粒子計測器１２は、第１実施形態で用いられる微粒子計測器１２と同様である。また、本実施形態で用いられる第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂは、共に第１実施形態で用いられる濾過器１３と同様に説明されるものであるが、制御部２４による制御のされ方が第１実施形態とは異なる。なお、本実施形態においても第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂとしては共に遠心濾過器２３ａ、２３ｂを用いているが、分離膜ユニット等の他の濾過器を用いることもできる。
【００４６】
本実施形態では、制御部２４は、少なくとも第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂを制御する機能を有する。そして、制御部２４は、微粒子計測器１２と第１濾過器２３ａとが共に稼働している状態において、微粒子計測器１２による測定結果に異常が認められた場合に、第１濾過器２３ａを停止すると共に第２濾過器２３ｂを稼働させて、純水Ｗの濾過が継続して行われるように制御する部である。
制御部２４は、第１濾過器２３ａ及び／又は第２濾過器２３ｂに備わっていてもよく、第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂとは別途、設けられていてもよい。
【００４７】
また、制御部２４は、第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂのほか、微粒子計測器１２を制御する機能を有していてもよい。
例えば、微粒子計測器１２と制御部２４とが協働し、微粒子計測器１２による測定結果が制御部２４へ出力され、制御部２４が当該測定結果を異常か否か判定するように構成することができる。このように微粒子計測器１２と制御部２４とが協働することで、微粒子計測器１２による測定結果が異常か否かを正確かつ早く判断することができる。
【００４８】
制御部２４による異常の有無の判定には、例えば、制御部２４と協働する記憶媒体に測定結果の正常値及び異常値を記憶させておき、制御部２４が記憶媒体に記憶された、測定結果の正常値及び異常値のデータに基づき、判定することができる。
また、微粒子計測器１２による測定結果の異常がすぐに解消する場合や、微粒子計測器１２自体の不具合による異常が確認される場合を考慮して、制御部２４は、微粒子が所定数以上かつ所定時間以上連続して測定された場合に異常と判定することが好ましい。これにより、微粒子計測器１２による微粒子の数及び大きさ等に起因する確実な異常のみを判定することができる。
【００４９】
制御部２４は、微粒子計測器１２による測定結果の異常が解消した場合に、継続して濾過を行うために稼働された第２濾過器２３ｂを停止し、停止中にあった第１濾過器２３ａを再び稼働させるように制御することができる。
制御部２４がこのように第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂを制御することで、微粒子計測器１２による測定結果が正常の場合には、第１濾過器２３ａで濾過を行うこととし、微粒子計測器１２による測定結果が異常の場合には、第２濾過器で濾過を行うことができる。そのため、第１濾過器２３ａは常時用、第２濾過器２３ｂは異常時用として使い分けることができる。
【００５０】
第１濾過器２３ａを正常時用とし、第２濾過器２３ｂを異常時用とすることで、微粒子計測器１２による異常が解消した後は、第２濾過器２３ｂを停止し、その第２濾過器２３ｂの濾過膜を取り出して、濾過膜上に捕捉された微粒子の分析を行うことができる。そして、その間にも第１濾過器２３ａを稼働させておくことができ、正常時においても微粒子を捕捉することができる。
【００５１】
なお、制御部２４による第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂの制御は、例えば、それぞれの濾過器２３ａ、２３ｂに対して、試料水Ｗの導入の切り替えによって行うことができる。より具体的には、各濾過器２３ａ、２３ｂにおいて試料水Ｗの導入側の配管１６に切り替え弁（不図示）を設けておき、制御部２４がその切り替え弁を制御することで、第１濾過器２３ａと第２濾過器２３ｂの停止及び稼働を行うようにすることができる。
【００５２】
図４は、本実施形態の微粒子測定方法を表すフローチャート図である。なお、このフローチャート図は、上述の本実施形態の微粒子測定システム２１の動作も表している。
図４では、本実施形態の微粒子測定方法が開始される前提として、微粒子計測器１２及び第１濾過器２３ａに純水Ｗが導入されている状態をスタートとしている。
【００５３】
本実施形態の微粒子測定方法では、微粒子計測器１２及び第１濾過器２３ａの両方を稼働させておく（ステップＳ２１）。微粒子計測器１２と第１濾過器２３ａとは必ずしも同時に稼働させる必要はなく、微粒子計測器１２と第１濾過器２３ａとが共に稼働状態にあればよい。
なお、第１濾過器（遠心濾過器）２３ａの回転数、濾過圧力、及び連続稼働の１サイクルは、対象となる試料水や、本開示に係る微粒子測定方法が適用される場所等に応じて、適宜設定することができる。
【００５４】
次に、微粒子計測器１２による測定結果において、異常の有無を確認する（ステップＳ２２）。この異常の有無は、第１実施形態で述べたのと同様に、制御部２４にて判定するようにしてもよく、制御部２４による判定に際しては、制御部２４と記憶媒体とが協働するように構成してもよい。
また、第１実施形態と同様に、制御部２４は、微粒子が所定数以上かつ所定時間以上連続して測定された場合に異常と判定することが好ましい。これにより、微粒子計測器１２による微粒子の数及び大きさ等に起因する確実な異常のみを判定することができる。
【００５５】
ステップＳ２２で異常が認められた場合、第１濾過器２３ａを停止し、かつ第２濾過器２３ｂを稼働させる（ステップＳ２３）。これにより、微粒子計測器１２により異常が認められた場合にも、継続して濾過を行うようにしている。第１濾過器２３ａの停止、及び第２濾過器２３ｂの稼働は、制御部２４により第１濾過器２３ａ及び第２濾過器２３ｂを制御して行うことができる。なお、第２濾過器（第２遠心濾過器）２３ｂの回転数及び濾過圧力についても、適宜設定することができ、第１濾過器２３ａから引き続き濾過を行うという観点から、第１濾過器２３ａと同条件とすることが好ましい。
【００５６】
第１濾過器２３ａの停止と第２濾過器２３ｂの稼働とのタイミングは、第１濾過器２３ａを停止した直後に第２濾過器２３ｂを稼働させることが好ましく、第１濾過器２３ａの停止と第２濾過器２３ｂの稼働とを略同じタイミングで行うことがより好ましい。第１濾過器２３ａと第２濾過器２３ｂとがこのように連動することで、タイムロスを抑え、捕捉されない微粒子数（ロス数）を抑えると共に、微粒子の捕捉量を多くすることが可能となる。
【００５７】
なお、ステップＳ２２で異常が確認されなかった場合にも、微粒子計測器１２及び第１濾過器２３ａは稼働状態のままであり、これらは正常時において常時稼働状態としておく（ステップＳ２１）。
【００５８】
次に、微粒子計測器１２による測定結果に異常が確認された後に継続して稼働している第２濾過器２３ｂを、所定後に停止すると共に、第１濾過器２３ａを再び稼働させる（ステップＳ２５）。
第２濾過器２３ｂを停止するタイミングとしては、異常時の微粒子を第２濾過器２３ｂにより確実に捕捉するため、上記異常が解消したときとすることが好ましい。この場合、当該異常が解消したことを第２濾過器２３ｂの停止条件とするために、当該異常が解消したか否かの判定を行うことが好ましい（ステップＳ２４）。この判定も上記制御部２４にて行うことが可能である。
また、第２濾過器２３ｂを停止するタイミングとしては、異常確認後、所定時間が経過された後に設定することもできる。この所定時間としては、要求水質や対象となる試料水に応じて、異常が解消するのに十分な時間に設定することが好ましい。
【００５９】
第２濾過器２３ｂを停止した後は、第２濾過器２３ｂから濾過膜を取り出し、濾過膜上に捕捉された微粒子について、第１実施形態で述べた方法と同様に、直接検鏡法にて、微粒子の数、大きさ（粒径）、及び組成等の分析及び測定を行う（ステップＳ２６）。
【００６０】
以上詳述したとおり、第２実施形態の微粒子測定方法及び微粒子測定システム２１によれば、微粒子計測器１２と第１濾過器２３ａとを共に稼働させておき、微粒子計測器１２の測定結果に異常が認められた場合に、第１濾過器２３ａを停止し、かつ第２濾過器２３ｂを稼働させるため、異常時に適時に微粒子を捕捉することができる。そのため、捕捉されない微粒子数を低減することができ、微粒子の捕捉量を多くすることが可能となる。そして、捕捉された微粒子は直接検鏡法にて詳細に分析され、微粒子計測器１２による測定結果の異常原因を迅速に調べることが可能となり、純水中の微粒子管理の質を向上することが可能となる。
また、第１濾過器２３ａを常時用、第２濾過器２３ｂを異常時用とすることで、第２濾過器２３ｂにより捕捉された微粒子を直接検鏡法にて分析している間にも、第１濾過器２３ａを稼働させておくことができ、純水中の微粒子を常時モニタリングすることが可能となる。
【００６１】
＜第３実施形態＞
次に、本開示の微粒子測定方法及び微粒子測定システムを超純水製造システムに用いる実施形態を例示して説明する。
【００６２】
図５は、本実施形態に係る超純水製造設備１００を説明するための一構成例を示す系統図である。本実施形態で説明する超純水製造設備１００は、一次純水製造システム１０１、及び超純水製造システム（サブシステム及び二次純水製造システムとも称される。）１０２を備える。
この超純水製造設備１００は、一次純水製造システム１０１にて製造された純水をさらに超純水製造システム１０２にて精製処理し、超純水を製造する設備である。
【００６３】
一次純水製造システム（一次純水製造工程）１０１は、超純水製造システム（超純水製造工程）１０２の前段階に位置し、超純水製造システム１０２に試料水（純水）Ｗを導入するための装置である。一次純水製造システム１０１の前段階には、通常、前処理装置（前処理工程／不図示）を有している。前処理工程では、被処理水となる原水（工業用水、市水及び井水等）中に含まれる懸濁物質の大部分と有機物の一部を除去し、後段の一次純水製造工程の負荷を低減することが行われる。前処理装置の構成は、特に限定されるものではなく、凝集濾過、凝集沈殿濾過、凝集加圧浮上濾過、及び膜式濾過等が用いられる。
一次純水製造システム１０１の構成も、特に限定されるものではなく、逆浸透（ＲＯ）膜分離装置、イオン交換装置、脱塩装置、吸着装置、有機物分解装置（紫外線酸化装置等）、脱気装置、及び殺菌装置等を任意の順で配置することができる。
【００６４】
超純水製造システム（超純水製造工程）１０２は、一次純水製造工程１０１で得られた純水Ｗをさらに高純度に精製処理するものであり、一般的に、熱交換器、紫外線酸化装置、イオン交換装置、及び限外濾過装置等を組み合わせて構成される。
本実施形態の超純水製造システム１０２は、一次純水製造システム１０１で製造された一次純水Ｗを配管１０３ａから貯槽１０４に受け、給水ポンプ１０５で引き、熱交換器１０６、低圧紫外線酸化装置１０７、脱気装置１０８、イオン交換装置１０９、及び限外濾過（ＵＦ）膜装置１１０で順次処理するものである。そして、この超純水製造システム１０２は、各処理で得られた超純水を配管１０３ｂによりユースポイント１１１に送り、余剰水を配管１０３ｃにより貯槽１０４に戻すものである。
【００６５】
超純水製造システム１０２には、本開示の微粒子測定システム３１が設けられている。超純水製造システム１０２における微粒子測定システム３１の設置場所は、特に限定されない。本実施形態では、超純水製造システム１０２におけるＵＦ膜装置１１０の後段に、ＵＦ膜装置１１０の処理水（超純水）が通る配管１０３ｂを分岐して、微粒子測定システム２１が設けられている。そして、ＵＦ膜装置１１０の処理水（超純水）が微粒子測定システム３１に導入されるように構成されている。
【００６６】
微粒子測定システム３１は、微粒子計測器（計測部）３２と、濾過器（濾過部）３３ａ、３３ｂと、制御部（不図示）とを有する。濾過器３３ａ、３３ｂとしては、上記第２実施形態の微粒子測定方法及び微粒子測定システムに適用可能な第１遠心濾過器３３ａ及び第２遠心濾過器３３ｂを用いることができる。第１濾過器３３ａ及び第２濾過器３３ｂの動作は、上記第２実施形態で述べたのと同様である。
なお、第１実施形態で述べた微粒子測定方法及び微粒子測定システムを図５に示すような超純水製造設備１００（超純水製造システム１０２）に適用する場合は、第２濾過器３３ｂを外せばよい。
【００６７】
また、図５に示す超純水製造設備１００（超純水製造システム１０２）では、第１遠心濾過器３３ａ及び第２遠心濾過器３３ｂの代わりに、通気圧（給水圧）を用いた分離膜ユニット（第１分離膜ユニット３３ｃ及び第２分離膜ユニット３３ｄ）を用いることもできる（図５において括弧で示す。）。分離膜ユニット３３ｃ、３３ｄを用いる場合、分離膜ユニット３３ｃ、３３ｄによる濾過の停止及び稼働を切り替え可能な開閉弁３３１、３３２を設けるのが好適である。
この場合、第１分離膜ユニット３３ｃを常時稼働用とし、第２分離膜ユニット３３ｄを異常時稼働用とする。そして、微粒子計測器３２及び第１分離膜ユニット３３ｃの稼働状態において、微粒子計測器３２による測定結果で異常が認められた場合、第１分離膜ユニット３３ｃの後段の第１開閉弁３３１を開から閉にすると共に、停止状態にあった第２分離膜ユニット３３ｄの後段の第２開閉弁３３２を閉から開にする。第１開閉弁３３１及び第２開閉弁３３２は、共に制御部（不図示）にて制御することができ、制御部は、微粒子計測器３２と協働することで、第１開閉弁３３１及び第２開閉弁３３２を自動で開閉することができる。
【００６８】
以上詳述したとおり、第３実施形態の超純水製造システム１０２（超純水製造設備１００）によれば、本開示に係る微粒子測定システム３１を備えるため、その微粒子測定システム３１が有する効果を奏することができる。加えて、その微粒子測定システム３１により、適時に微粒子を捕捉可能であることから、製造される超純水の水質（品質）をより高めることが可能となる。よって、本実施形態の超純水製造システム１０２は、半導体製造分野及び医薬品製造分野等の様々な工業分野において、好適に用いられる。
【００６９】
なお、本開示の微粒子測定方法及び微粒子測定システムは、次のように構成することも可能である。
上記実施形態で例示した微粒子測定システムには、水質をモニタリングする部として、溶存ガス濃度計、ＴＯＣ計、過酸化水素濃度計、シリカ計、ホウ素計、蒸発残査計、及び水温計等の種々の計測器を設けることも可能である。
第２実施形態及び第３実施形態では、濾過器を２つ備える構成を例示したが、濾過器の数は２以上としてもよい。この場合、各濾過器を制御可能な制御部を備えるのが好ましい。
【００７０】
本発明は、以下の構成を採用することも可能である。
［１］  試料水中の微粒子を測定する計測部と、前記試料水を濾過し、前記微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部と、を共に稼働させておき、前記計測部の測定結果に異常が認められた場合にも、継続して前記試料水を濾過する工程を行う、微粒子測定方法。
［２］  前記計測部の測定結果に異常が認められた場合にも、前記濾過部を継続して稼働させる、上記［１］記載の微粒子測定方法。
［３］  前記濾過部は、前記試料水の供給を切り替え可能に設置された第１濾過部と第２濾過部とを有し、前記計測部と前記第１濾過部とが共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記第１濾過部を停止すると共に、前記第２濾過部を稼働させる、上記［１］記載の微粒子測定方法。
［４］  前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部を、前記異常が解消した後に停止する、上記［１］〜［３］の何れか１つに記載の微粒子測定方法。
［５］  前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部により捕捉された微粒子の分析を行う、上記［１］〜［４］の何れか１つに記載の微粒子測定方法。
［６］  前記計測部によって、前記微粒子が所定数以上かつ所定時間連続して測定された場合に前記異常と判定する、上記［１］〜［５］の何れか１つに記載の微粒子測定方法。
［７］  上記［１］〜［６］の何れか１つに記載の微粒子測定方法を用いる微粒子測定システム。
［８］  試料水中の微粒子を測定する計測部と、前記試料水を濾過し、前記微粒子を直接検鏡法による分析用に捕捉する濾過部と、前記計測部と前記濾過部とが共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記試料水の濾過が継続して行われるように制御する制御部と、を備える、微粒子測定システム。
［９］  前記制御部は、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合にも、前記濾過部を継続して稼働させる、上記［８］記載の微粒子測定システム。
［１０］  前記濾過部は、前記純水の供給を切り替え可能に設置された第１濾過部と第２濾過部とを有し、前記制御部は、前記計測部と前記第１濾過部とが共に稼働している状態で、前記計測部による測定結果に異常が認められた場合に、前記第１濾過部を停止すると共に前記第２濾過部を稼働させる、上記［８］記載の微粒子測定システム。
［１１］  前記制御部は、前記計測部による測定結果に異常が認められた後に継続して濾過が行われている濾過部を、前記異常が解消した後に停止する、上記［８］〜［１０］の何れか１つに記載の微粒子測定システム。
［１２］  前記制御部は、前記計測部によって、前記微粒子が所定数以上かつ所定時間連続して測定された場合に前記異常と判定する、上記［８］〜［１１］の何れか１つに記載の微粒子測定システム。
［１３］  上記［１］〜［６］の何れか１つに記載の微粒子測定方法を超純水製造工程において用いる超純水製造システム。
［１４］  上記［８］〜［１２］の何れか１つに記載の微粒子測定システムを超純水の製造工程において備える超純水製造システム。
【符号の説明】
【００７１】
１１、２１  微粒子測定システム
１２  微粒子計測器
１３  濾過器
２３ａ  第１濾過器
２３ｂ  第２濾過器
１４、２４  制御部
１００  超純水製造設備
１０１  一次純水製造システム
１０２  超純水製造システム
【図１】
2014194359.tif 000003
【図２】
2014194359.tif 000004
【図３】
2014194359.tif 000005
【図４】
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【図５】
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