(57)【要約】【課題】  アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物を提供する【解決手段】  （Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩と（Ｂ）オルトリン酸又はその塩と（Ｃ）２つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、２５℃の時のｐＨが６．５〜８．０である液体口腔用組成物に（Ｄ）非イオン界面活性剤と（Ｅ）アルキル硫酸及びその塩を含むことを特徴とする液体口腔用組成物。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、
（Ｂ）オルトリン酸又はその塩と
（Ｃ）２つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、２５℃の時のｐＨが６．５〜８．０である液体口腔用組成物において、
（Ｄ）非イオン界面活性剤と
（Ｅ）アルキル硫酸又はその塩を含むことを特徴とする液体口腔用組成物。
【請求項２】
（Ｄ）成分がポリオキシエチレン硬化ひまし油である請求項１に記載の液体口腔用組成物。
【請求項３】
（Ｅ）成分がラウリル硫酸ナトリウムである請求項１又は２に記載の液体口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を含有する液体口腔用組成物に関し、更に詳述すると、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
アスコルビン酸は生体中で種々の酵素活性発現に重要な役割を演じ、多様な生理活性を持つことが知られている。特に、プロリル及びリジルヒドロキシラーゼの補酵素として作用し、コラーゲン合成に必須であるとされている。このため、コラーゲンの破壊を伴う歯肉炎、歯周炎の予防、治療に有用で、従来よりアスコルビン酸誘導体が種々開発され、特にアスコルビン酸リン酸エステル及びそれらの塩が注目されている。
しかし、アスコルビン酸リン酸エステル類を液体口腔用組成物に配合すると、経時において残存率低下や製剤のオリ発生などが生じ易いという問題があり、従来からこれらの改善策は種々提案されている。
これまで、アスコルビン酸リン酸エステル類を安定に配合する技術として、特許文献１（特開２０００−２５６１５３号公報）にカルボキシル基を有するキレート剤と、縮合リン酸、フィチン酸等のリン酸基を有するキレート剤とを配合することで、アスコルビン酸又はその誘導体の経時での残存率低下を防止した口腔用組成物が提案されている。しかし、縮合リン酸やフィチン酸等のリン酸基を有するキレート剤は、オルトリン酸塩とは相違し、また、経時でオリを発生する場合があり、液体口腔用組成物の均一な外観を損なうことが課題となっていた。
アスコルビン酸リン酸エステル類を配合した組成物のオリ発生を抑制する方法として、特許文献２（特開昭６２−６３５９７号公報）では、有機カルボン酸（塩）、有機リン酸（塩）、有機硫酸塩を配合する方法が、特許文献３（特開２００２−２５５９８１号公報）では、オリ発生の一因として推察されるカルシウム化合物の含量を低減させたＬ−アスコルビン酸−２−リン酸エステルマグネシウム塩及びその製造方法が提案されている。しかし、これらの技術では、−５℃〜４５℃でのサイクル恒温相中での保存や室温、５０℃での効果であり、低温での長期保存後の外観安定性は確認されていなかった。
一方、我々は、アスコルビン酸リン酸エステル類を含有する液体口腔用組成物に有機酸またはその塩とオルトリン酸塩を配合し組成物pHを６．５〜８．０とすることで高温保存下でのアスコルビン酸リン酸エステル類の安定化、オリ抑制がなされることを見出している。
しかしこの技術でも、低温で長期間保存した際にアスコルビン酸リン酸エステル類が不溶化しオリが発生する課題があり、その抑制が非常に困難であった。
したがって、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物が望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−２５６１５３号公報
【特許文献２】特開昭６２−６３５９７号公報
【特許文献３】特開２００２−２５５９８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述した特許文献にあるように、従来の技術では、低温で長期間保存した際にアスコルビン酸リン酸エステル類が不溶化しオリが発生する課題があり、その抑制が非常に困難であった。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の低温での経時安定性に優れ、製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、（Ｂ）オルトリン酸又はその塩と（Ｃ）２つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、２５℃の時のｐＨが６．５〜８．０である液体口腔用組成物において、（Ｄ）非イオン界面活性剤と（Ｅ）アルキル硫酸又はその塩を含むことにより、低温での経時安定性に優れ製剤のオリ発生を抑制でき、違和感がなく使用感も良好な液体口腔用組成物となることを見出した。
【０００６】
更に（Ｄ）成分がポリオキシエチレン硬化ひまし油であることが好ましく、これにより低温保存時のオリ抑制と口含み時の違和感の無さをより向上できる。
【０００７】
また、更に（Ｅ）成分がラウリル硫酸ナトリウムであることが好ましく、これにより低温保存時のオリ抑制と口含み時の違和感の無さをより向上できる。
【０００８】
従って、本発明は下記の液体口腔用組成物を提供する。
〔１〕
（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、
（Ｂ）オルトリン酸又はその塩と
(Ｃ）２つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、２５℃の時のｐＨが６．５〜８．０である液体口腔用組成物において、
（Ｄ）非イオン界面活性剤と
（Ｅ）アルキル硫酸又はその塩を含むことを特徴とする液体口腔用組成物。
〔２〕
（Ｄ）成分がポリオキシエチレン硬化ひまし油である〔１〕に記載の液体口腔用組成物。
〔３〕
（Ｅ）成分がラウリル硫酸ナトリウムである〔１〕又は〔２〕に記載の液体口腔用組成物。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、アスコルビン酸エステル又はその塩と、オルトリン酸又はその塩と、２つ以上のカルボキシ基を有する有機酸またはその塩を含有し、２５℃の時のｐＨが６．５〜８．０である液体口腔用組成物において、低温でのオリが抑制され澄明な外観を調製直後から長期に亘って維持することが出来る。また、口含み時の違和感のない製剤を与えることが出来る。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の液体口腔用組成物は（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩、（Ｂ）オルトリン酸又はその塩、（Ｃ）２つ以上のカルボキシ基を有する有機酸又はその塩を含有し、２５℃の時のｐＨが６．５〜８．０であり、且つ（Ｄ）非イオン界面活性剤、（Ｅ）アルキル硫酸又はその塩を含有することを特徴とする。
（Ａ）アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩としては、アルコルビン酸の２，３，５，６位のいずれかの水酸基の１つ又は２つ以上がリン酸、ポリリン酸等の化合物のエステルとなったものであり、例えば、アスコルビン酸−２−リン酸エステル、アスコルビン酸−３−リン酸エステル、アスコルビン酸−６−リン酸エステル、、アスコルビン酸−２−ポリリン酸エステルが挙げられ、その塩類としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が挙げられる。特に組成物の安定性の点から、アスコルビン酸の２位又は３位の水酸基がリン酸エステル化された誘導体が好ましく、より好ましくはアスコルビン酸−２−リン酸エステルのマグネシウム塩やナトリウム塩である。特にアスコルビン酸−２−リン酸エステルのマグネシウム塩は、液体口腔用組成物に配合すると低温保存時にオリ・にごりが生じやすいが、本発明によればかかる液体口腔用組成物のオリ・にごりの発生を抑え、調製直後から長期に亘って澄明性を維持できる。  
アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の配合量は、組成物の０．１〜５％（質量％、以下同様。）が好ましく、より好ましくは０．２〜２％である。配合量が０．１％以上において歯周疾患の予防効果が得られ、５％以下において、口に含んだ時の違和感のなさが確保され低温(-５℃)保存時のオリが抑制される。
（Ｂ）成分のオルトリン酸又はその塩は（Ａ）成分の分解抑制効果及び高温（６０℃）保存下での製剤のオリ抑制効果を発現する。
（Ｂ）成分としては、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸アンモニウム等の正塩、リン酸二水素一ナトリウム、リン酸一水素二ナトリウム、リン酸二水素一カリウム、リン酸一水素二カリウム等の水素塩、リン酸が挙げられる。中でも、（Ａ）成分の分解抑制効果、オリ抑制効果の点から、水素塩が好ましく、より好ましくはリン酸二水素一ナトリウム、リン酸一水素二ナトリウムである。なお、オルトリン酸塩の代わりに、例えばピロリン酸塩、ポリリン酸塩等のリン酸基を有する縮合リン酸を用いても本発明の目的を達成できない。
（Ｂ）成分の配合量は１種単独でも２種以上を組み合わせもよいが、その配合量は組成物全体の０．０１〜１％、特に０．０３〜０．５％が好ましい。０．０１％以上において（Ａ）成分の分解抑制効果と高温のオリ抑制効果が発揮され、１％以下において低温でのオリ発生抑制効果及び口に含んだときの違和感のなさが損なわれることがない。
（Ｃ）分子構造内に２つ以上のカルボン酸基を有する有機酸又はその塩は、低温での及び高温保存下でのオリ抑制効果のために配合される。
（Ｃ）成分としては、通常液体口腔用組成物に配合される有機酸の内、分子構造内に２つ以上のカルボン酸基を有するものが適しており、酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、グルタミン酸、アジピン酸、アスパラギン酸、クエン酸等のジ又はトリカルボン酸が好ましい。また、それらの塩としてはナトリウム塩、カリウム塩等が好ましい。これらの中で、高温低温保存時のオリ抑制効果、口に含んだ時の違和感の無さの点から、特に酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、クエン酸又はその塩が好ましく、より好ましくはクエン酸又はそのナトリウム塩である。
（Ｃ）成分は、１種単独でも２種以上を組み合わせもよいが、その配合量は組成物全体の０．０１〜１％、特に０．０３〜０．５％が好ましい。０．０１％以上において高温・低温でのオリ抑制効果が得られ、１％以下において口含み時の違和感のなさを損なうことがない。
（Ｄ）成分のノニオン界面活性剤は低温でのオリ抑制効果を発現し、また配合により口に含んだ時の違和感抑制効果を発現する。
（Ｄ）成分としては、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸絵エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクトール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール・ペンタエリストール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油・硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンラノリン・ラノリンアルコール・ミツロウ誘導体、ポリオキシエチレンアルキルアミン・脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルフェニルホルムアルデヒド縮合物、単一鎖長ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー（プルロニックＦ１２７等）、ポリオキシエチレンフィトステロール・フィトスタノールなどが挙げられ、これらの１種を単独又は２種以上を併用し配合することが出来る。このうち、低温保存時のオリ抑制及び口含み時の違和感の無さから、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、デカグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー（プルロニックＦ１２７等）、ショ糖脂肪酸エステルらが好ましく、特にポリオキシエチレン硬化ヒマシ油がより好ましい。更に、ポリオキシエチレン硬化ひまし油の中でもエチレンオキサイドの付加モル数が４０〜１００モルのものが好ましい。
（Ｄ）成分の配合量は１種単独でも２種以上を組み合わせもよいが、組成物全体の０．１〜５％、特に０．３〜２％が好ましい。０．１％以上において低温保存時のオリ抑制効果が得られ、口含み時の違和感抑制効果が得られる。５％以下では口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
（Ｅ）成分のアルキル硫酸又はその塩は低温でのオリ抑制効果を発現する。
（Ｅ）成分としては、炭素数８〜１６のアルキル硫酸又はその塩が挙げられる。これらの塩としてはナトリウム塩、カリウム塩等が挙げられる。この内、低温オリ抑制効果及び口含み時の違和感の無さからミリスチル硫酸ナトリウム、オレイル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウムが好ましく、特にラウリル硫酸ナトリウムが好ましい。
（Ｅ）成分の配合量は１種単独でも２種以上を組み合わせもよいが、組成物全体の０．０１〜１％、特に０．０５〜０．５％が好ましい。０．０１％以上において、低温保存時のオリ抑制効果が得られ、１％以下において、低温保存時のオリ抑制効果が損なわれることはなく、更に、口含み時の違和感のなさを損なうこともない。
また、（（Ｄ）成分＋（Ｅ）成分）/（Ａ）成分の比率は、質量比で０．７〜１０、特に１．０〜５であることが好ましく、このような比率であることが、低温保存でのオリ抑制と口含み時の違和感の無さの点からより好適である。０．７以上において、低温でのオリ抑制効果が得られ、１０以下において口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
組成物のｐＨは６．５〜８．０（２５℃）であり、より好ましくは７．０〜７．８である。ｐＨ６．５以上において（Ａ）成分の分解抑制効果が得られ、ｐＨ８．０以下において高温及び低温でのオリ抑制効果が得られ、異味などで口含み時の違和感のなさを損なう事はない。
なお、組成物のｐＨは、なりゆきで６．５〜８．０になるときもあるが、必要に応じてｐＨ調整剤を用いて上記範囲内に調整しても良い。ｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ホウ酸又はその塩等を使用でき、中でも水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、塩酸が好適に用いられる。これらｐＨ調整剤の配合量は、ｐＨを上記範囲に調整できればよい。
本願の液体口腔用組成物は水分を６０％以上含有することが望ましい。
なお、本発明において液体とは、下記の述べる試験法により測定した２５℃における粘度が０〜５０ｍＰａ・ｓ、特に０〜２０ｍＰａ・ｓの範囲にあるものである。
粘度測定法
３００ｍＬのトールビーカーに液体口腔用組成物３００ｇを量り取る。次に、２５℃恒温水槽に１時間静置後、ＢＬ型粘度計を用いて正確に１分後の粘度を測定する。
粘度計：東京計器社製  ＢＬ型粘度計
測定条件：ローターＮｏ．１、回転数６０ｒｐｍ
本発明の液体口腔用組成物は、洗口剤、液体歯磨、口中清涼剤、濃縮タイプ洗口剤などの液体剤型、特に洗口剤、液体歯磨として調製、適用することができる。また、上記成分に加えて、その剤型に応じた適宜な公知成分を、本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じ配合できる。例えば、溶剤、湿潤剤、増粘剤、界面活性剤、更には必要により甘味剤、着色料、香料、防腐剤、有効成分、ｐＨ調整剤等を配合することができる。なお、洗口剤等の液体製剤には一般的に研磨剤は配合されず、本発明の液体口腔用組成物は研磨剤を含まないことが望ましい。
溶剤としては、通常、精製水が用いられるが、エタノール等の炭素数２〜４の低級一価アルコールなどを配合してもよい。精製水以外の溶剤の配合量は通常、組成物全体の０〜３０％であり、特に２〜２０％が好ましい。
なお、本発明の液体口腔用組成物では、エタノールを実質的に含有しない（即ち、組成物中のエタノール含有量が０．０１％以下、特に０〜０．０００１％である）組成であっても、本発明の効果を得ることが出来る
湿潤剤としては、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、キシリット、マルチット、ラクチット等の糖アルコールが挙げられる（配合量は通常、２〜２０％）。
増粘剤としては、キサンタンガム、カラギーナン、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、アルギン酸プロピレングリコールエステル、ポリビニルアルコール等が挙げられる（配合量は通常、０〜１％）。
界面活性剤としては、本発明の効果を妨げない範囲で、（Ｄ）成分および（Ｅ）成分以外の界面活性剤を配合してよい。例えばラウロイルメチルタウリン、アシルアミノ酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル・ナトリウム、アルキルリン酸塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインなどの酢酸ベタイン型両性界面活性剤、Ｎ−脂肪酸アシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミン塩などのイミダゾリン型両性界面活性剤などが挙げられる（配合量は通常、（Ｄ）成分、更には（Ｅ）成分を含めた総量が０．１１〜６％）。
甘味剤としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイト、スクラロース、還元パラチノース、エリエウリトール等が挙げられる。着色料としては、青色１号、緑色３号、黄色４号、赤色１０５号など安全性の高い水溶性色素が挙げられる。
【００１１】
防腐剤としては、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等の安息香酸及びその塩、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、ソルビン酸カリウムなどが挙げられる。
香料は、下記のものが挙げられる。
【００１２】
ペパーミント油、スペアミント油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、ローズマリー油、マジョラム油、レモン油、ナツメグ油、ラベンダー油、パラクレス油等の天然精油、及び、ｌ−カルボン、１，８−シネオール、メチルサリシレート、オイゲノール、チモール、リナロール、リモネン、メントン、メンチルアセテート、シトラール、カンファー、ボルネオール、ピネン、スピラントール等の上記天然精油中に含まれる香料成分、また、エチルアセテート、エチルブチレート、イソアミルアセテート、ヘキサナール、ヘキセナール、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、ベンツアルデヒド、バニリン、エチルバニリン、フラネオール、マルトール、エチルマルトール、ガンマ／デルタデカラクトン、ガンマ／デルタウンデカラクトン、Ｎ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド、メンチルラクテート、エチレングリコール−ｌ−メンチルカーボネート等の香料成分、更には、いくつかの香料成分や天然精油を組み合わせてなる（エタノールを含まないことが好ましい）、アップル、バナナ、ストロベリー、ブルーベリー、メロン、ピーチ、パイナップル、グレープ、マスカット、ワイン、チェリー、スカッシュ、コーヒー、ブランデー、ヨーグルト等の調合フレーバー。
有効成分としては、（Ａ）成分以外のもの、例えばフッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第１錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、クロルヘキシジン、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、トリクロサン、クロルヘキシジン塩類、ソルビン酸塩、ヒノキチオール等の抗菌性物質、プロテアーゼ、グルカナーゼ、リゾチーム等の分解酵素、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、アラントイン、グリチルレチン酸、アズレンスルホン酸塩等の抗炎症物質、塩化ナトリウム、硝酸カリウム、乳酸アルミニウム、塩化亜鉛、クエン酸亜鉛、塩化ストロンチウムなどの無機塩類、ゼオライト、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性化合物、アスコルビン酸、酢酸トコフェロール、ピリドキシン等の各種ビタミン類、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の天然抽出物などが挙げられる。なお、これらの有効成分の添加量は、本発明効果を妨げない範囲で、有効量とすることができる。
組成物の収容容器の材質としては、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ガラス、ポリプロピレン、ポリエチレンが使用できる。
【実施例】
【００１３】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。下記の例において、％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。また、表中のｐＨは、組成物を調製直後に東亜電波工業製のｐＨメーター（型番ＨＭ-３０Ｓ）を用いて測定し、２５℃、３分後の値を示した。
[実施例、比較例]
表１〜４に示す組成の液体口腔用組成物を下記方法で調製し、均一な液体口腔用組成物を得た。これらの液体口腔用組成物について、下記方法で評価した。結果を表１〜４に併記する。
液体口腔用組成物の調製方法
精製水８５０ｇにアスコルビン酸リン酸エステル類及びその他の成分を常温で混合し、完全に溶解するまで攪拌した。ｐＨがなりゆきで６．５〜８．０の範囲に収まらない場合には、水酸化ナトリウム、塩酸等でｐＨを調整した後、組成物の総量が１０００ｇとなるように精製水で調整した。なお、調製にはスリーワンモーター（ＢＬ１２００、ＨＥＩＤＯＮ社製）を用いた。
オリ抑制効果の評価
組成物を満注量２５０ｍＬの透明ＰＥＴ容器に２５０ｍＬ充填し、−５℃恒温器に１ヶ月保存後に、ＰＥＴ容器を緩やかに転置した際のオリを、精製水を充填したＰＥＴ容器（対照品）と比較して下記基準に従い目視判定した。
【００１４】
オリ抑制効果の評価基準
◎：ＰＥＴ容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが全く認められない。
○：ＰＥＴ容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが僅かに認められるが問題ない。
△：ＰＥＴ容器を緩やかに転置した際に沈降するオリが明らかに認められる。
×：ＰＥＴ容器を転置させずともオリが認められる。
口に含んだ時の違和感のなさの評価
口腔粘膜が過敏な１０名の被験者より、組成物を１０ｍＬ口に含み、２０秒間すすいでいる間に口腔内で感じる違和感について、対照品（実施例１と同一組成で、ｐＨ調整剤の水酸化ナトリウムでｐＨ９に調整した組成）と比較して以下の基準に従って官能評価し、平均値を換算し下記基準で判定した。
【００１５】
口に含んだ時の違和感のなさの評価基準
４ ：対照品に比べ顕著に違和感が低かった。
３ ：対照品に比べ違和感が低く問題のないレベルであった。
２ ：対照品と同等な違和感を感じた。
１ ：対照品に比べ顕著な違和感を感じた。
【００１６】
判定基準    
◎     ：平均３．５以上
○     ：平均３．０以上、３．５未満
△     ：平均２．０以上、３．０未満
×     ：平均２．０未満
【００１７】
使用原料の詳細は下記の通りである。
リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウム：和光純薬工業社製、生化学用
リン酸−Ｌ−アスコルビルナトリウム：ＤＳＭニュートリションジャパン社製ステイＣ５０
リン酸一水素二ナトリウム：太平化学産業社製、リン酸二ナトリウム
リン酸二水素一ナトリウム：太平化学産業社製、リン酸一ナトリウム
クエン酸一水和物：扶桑化学工業社製、クエン酸
クエン酸三ナトリウム二水和物：扶桑化学工業社製、クエン酸ナトリウム
リンゴ酸ナトリウム０．５水和物：関東化学社製、特級
こはく酸二ナトリウム：関東化学社製、特級
Ｌ−酒石酸：関東化学社製、特級
ＰＯＥ（６０）硬化ヒマシ油：日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬＨＣＯ−６０
ＰＯＥ（４０）硬化ヒマシ油：日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬＨＣＯ−４０
ＰＯＥ（１００）硬化ヒマシ油：日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬＨＣＯ−１００
ＰＯＥ（４０）セチル（Ｃ１６）エーテル：日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬＢＣ−４０
モノラウリン酸（Ｃ１２）デカグリセリル：日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬＤｅｃａｇｌｙｎ１-Ｌ
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー：ＡＤＥＫＡ社製、プルロニックＦ１２７
ラウリル硫酸ナトリウム：東邦化学工業社製
ミリスチル硫酸ナトリウム：日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬＳＭＳ-Ｆ
セチル硫酸ナトリウム：日光ケミカルズ社製、ＮＩＫＫＯＬ  ＳＣＳ
水酸化ナトリウム：関東化学  特級
ラウロイルサルコシンナトリウム：川研ファインケミカル社製、ソイポン  ＳＬＰ
【００１８】
実施例
【表１】
2014005212.tif 000002
【００１９】
実施例
【表２】
2014005212.tif 000003
【００２０】
実施例
【表３】
2014005212.tif 000004
【００２１】
比較例
【表４】
2014005212.tif 000005