(57)【要約】【課題】例えば１０００℃〜１５００℃の高温で使用する場合でも、材料の複素インピーダンス測定が好適に行える高温インピーダンス測定装置を提供する。【解決手段】本発明の高温インピーダンス測定装置は、燃焼火炎１の可燃性気体の供給側に位置する陰極側電極部４と、この燃焼火炎の先端側に位置する陽極側電極部であって、試料３が装着されると共に前記燃焼火炎を介してイオン電流が流れ出す前記陽極側電極部２と、イオンを引き付けるためのイオン印加負電圧を発生する手段（５〜８）と、陽極側電極部と前記陰極側電極部との間に流れる炎電流を検出する電流検出部（９〜１２）と、当該電流検出部で検出された炎電流から直流特性と交流特性を測定する電気的物性測定部と当該電気的物性測定部の測定値から試料の物性値を演算する演算部とを備える。【選択図】図１
2014005979.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃焼火炎の可燃性気体の供給側に位置する陰極側電極部と、
この燃焼火炎の先端側に位置する陽極側電極部であって、試料が装着されると共に前記燃焼火炎を介してイオン電流が流れ出す前記陽極側電極部と、
前記イオンを引き付けるための負電圧と交流電流とが重畳したイオン印加負電圧を発生するイオン印加負電圧発生部と、
このイオン印加負電圧発生部の発生するイオン印加負電圧を前記陰極側電極部に接続する陰極側接続部と、
前記陽極側電極部と前記陰極側電極部との間に流れる炎電流を検出する電流検出部と、
前記電流検出部で検出された前記炎電流から直流特性と交流特性を測定する電気的物性測定部と、
前記陽極側電極部と前記電気的物性測定部とを接続する陽極側接続部と、
を備える高温インピーダンス測定装置。
【請求項２】
前記燃焼火炎は外炎部と内炎部とを有し、
前記陽極側電極部は、この燃焼火炎の外炎部の先端側に位置し、
前記陰極側電極部は、この燃焼火炎の内炎部を含む状態で、前記燃焼火炎の可燃性気体の供給側に位置することを特徴とする請求項１に記載の高温インピーダンス測定装置。
【請求項３】
前記イオン印加負電圧は前記負電圧と前記交流電流とが重畳していると共に、前記負電圧は前記炎電流の前記交流電流による周波数成分の振幅が最大となる範囲に定められることを特徴とする請求項１又は２に記載の高温インピーダンス測定装置。
【請求項４】
さらに、前記電気的物性測定部の測定値から前記試料の物性値を演算する演算部を備えることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の高温インピーダンス測定装置。
【請求項５】
請求項１に記載の高温インピーダンス測定装置において、
前記燃焼火炎は重力方向に対して任意の向きであり、
前記試料が固体状態又は溶融状態の少なくとも一方の状態でも、前記試料を保持するように前記陽極側電極部が構成されたことを特徴とする高温インピーダンス測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば１０００℃程度〜１５００℃程度の高温で使用される材料の複素インピーダンス測定に用いて好適な高温インピーダンス測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃焼火炎は小型のバーナーでも１５００〜１７００℃程度の高温が容易に得られるもので、通常の生活環境で極限的な条件を作り出せる。例えば特許文献１に示されるように、ガス燃焼機器の燃焼状態を検知するために、燃焼火炎から熱電離したイオンや電子の導電性を用いた燃焼診断装置や失火検知装置が用いられている。
【０００３】
他方、電気測定の測定対象の一つである電気伝導性は、化学反応、欠陥の分析など、物理的・化学的材料評価に広く応用されている。これは電気のもとである電荷が、材料の物性や機能性に重要な役割を果たしているからである。高温におけるインピーダンス測定は、例えば特許文献２に示されている。特許文献２では微粒子捕集器に堆積した微粒子量を高精度に測定するための装置が開示されており、例えばディーゼルエンジンの排ガス温度として２１４℃であった。
【０００４】
しかし、これらの特許文献１、２に示されるものは、測定対象物はガス燃焼での失火検知や微粒子捕集器に堆積した微粒子量である。出願人が先行技術文献の調査をした範囲では、測定対象自体を電極として使用して、インピーダンス測定によって電極に取り付けた試料の物性を検出しようとするものは存在しなかった。
【０００５】
特に、例えば１０００℃程度〜１５００℃程度の高温で使用する場合、このような高温状態では通常電極として用いる多くの金属で融点を超えること、融点を越えなくても電極と試料との反応が容易に起こるため、当該高温で電気測定を行い、物理的・化学的材料評価を行うことは容易ではないという課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１２２５５９号公報
【特許文献２】ＷＯ２００８−１１７８６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上述した課題を解決するもので、例えば１０００℃程度〜１５００℃程度の高温で使用する場合でも、材料の複素インピーダンス測定が好適に行える高温インピーダンス測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の高温インピーダンス測定装置は、例えば図１に示すように、燃焼火炎（１）の可燃性気体の供給側に位置する陰極側電極部（４）と、この燃焼火炎の先端側に位置する陽極側電極部であって、試料（３）が装着されると共に燃焼火炎を介してイオン電流が流れ出す陽極側電極部（２）と、イオン電流を引き付けるためのイオン印加負電圧であって、負電圧と交流電流とが重畳した前記イオン印加負電圧を発生するイオン印加負電圧発生部（５〜８）と、このイオン印加負電圧発生部の発生するイオン印加負電圧を陰極側電極部に接続する陰極側接続部（１６）と、陽極側電極部と陰極側電極部との間に流れる炎電流を検出する電流検出部（９〜１２）と、電流検出部で検出された炎電流から直流特性と交流特性を測定する電気的物性測定部と、陽極側電極部と電気的物性測定部とを接続する陽極側接続部（１５）と、電気的物性測定部の測定値から試料の物性値を演算する演算部とを備えるものである。
【０００９】
このように構成された装置においては、燃焼火炎は試料の加熱と共に、電流を試料に流し込むプローブとして作用する。陰極側電極部は燃焼火炎（１）の可燃性気体の供給側に位置し、陽極側電極部はこの燃焼火炎の先端側に位置すると共に試料が装着されているので、陰極側電極部と陽極側電極部との間でイオン電流が流れる。このイオン電流には、試料の影響が含まれている。イオン印加負電圧発生部によって、イオン印加負電圧が発生して、イオン電流を陰極側電極部側に引き付けている。電気的物性測定部は、電流検出部で検出された炎電流から直流特性と交流特性を測定して、試料の物性値の演算が可能となる。陰極側接続部は、イオン印加負電圧発生部と陰極側電極部とを接続し、陰極側電極部の高温の影響がイオン印加負電圧発生部に及ばないようにしている。陽極側接続部は、陽極側電極部と電気的物性測定部とを接続して、陽極側電極部の高温の影響が電気的物性測定部に及ばないようにしている。これによって、例えば１０００℃程度〜１５００℃程度の高温での試料の高温インピーダンス測定が可能となる。
【００１０】
本発明の高温インピーダンス測定装置において、例えば図１に示すように、燃焼火炎は外炎部（１ｂ）と内炎部（１ａ）とを有し、陽極側電極部はこの燃焼火炎の外炎部の先端側に位置し、陰極側電極部はこの燃焼火炎の内炎部を含む状態で、燃焼火炎の可燃性気体の供給側に位置するとよい。このように構成された装置においては、陽極側電極部が燃焼火炎の外炎部の先端側に位置しているので、炎の発生する最も高い温度に試料が熱せられる。陰極側電極部は燃焼火炎の内炎部を含む状態にあるので、陽極側電極部との間がプラズマ状態にあり、確実に炎電流が流れる。
【００１１】
本発明の高温インピーダンス測定装置において、好ましくは、イオン印加負電圧は負電圧と交流電流とが重畳していると共に、負電圧は炎電流での交流電流による周波数成分の振幅が最大となる範囲に定められるとよい。このように構成された装置においては、負電圧が炎電流での交流電流による周波数成分の振幅が最大となる範囲に定められるので、炎電流での高温インピーダンス測定が正確に行える。
【００１２】
本発明の高温インピーダンス測定装置において、さらに、電気的物性測定部の測定値から試料の物性値を演算する演算部を備えることを特徴とする。このように構成された装置においては、高温熱処理による材料の変成過程（耐熱性や反応過程）の調査、欠陥の形成および消滅過程の探査、ガラス転移の分子レベルの計測などの物理化学特性の探査に有用である。
本発明の高温インピーダンス測定装置において、燃焼火炎は重力方向に対して任意の向きであり、試料が固体状態又は溶融状態の少なくとも一方の状態でも、前記試料を保持するように陽極側電極部が構成されていてもよい。このように構成された装置においては、試料が溶融状態でも、陽極側電極部を容器状や凹状の形状とすることで、溶融試料に対応する炎電流が得られる。試料が固体状態であっても、陽極側電極部に装着するのに適さない粉体の場合にも、この試料に対応する炎電流が得られる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の高温インピーダンス測定装置によれば、昇温用の炎（より普遍的にはプラズマ状態のガス）をプローブとして試料との電気的接続を実現しているので、試料との電気的接続に金属電極を用いることなく超高温の電気特性を計測できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は本発明の一実施の形態を示す高温インピーダンス測定装置の構成ブロック図である。
【図２】図２は、図１の装置において、試料の未装着状態における、燃焼火炎のみの直流電圧特性を示すグラフである。
【図３】図２の直流電気特性に対して、所定の直流バイアス電圧交流変調をかけた場合について、電圧出力を示すグラフである。
【図４】図４は複素インピーダンスの等価電気回路である。
【図５】図５は複素インピーダンススペクトルの演算の一例を示すグラフで、横軸は周波数、縦軸はインピーダンスの値である。
【図６】図６はアルミナ棒の外観を説明する写真である。
【図７】図７はアルミナ棒の複素インピーダンススペクトルを示している。
【図８】図８はアルミナの緩和周波数前後における位相の温度依存性を示している。
【図９】図９は本発明の第２の実施の形態を示す高温インピーダンス測定装置の構成ブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を用いて本発明を説明する。
図１は本発明の一実施の形態を示す高温インピーダンス測定装置の構成ブロック図である。図において、燃焼火炎１は、試料の加熱と共に電流伝搬媒体として用いるもので、燃焼する可燃性の気体と酸素の化学反応によって生成する。燃焼火炎１の構造は、燃焼する可燃性の気体と酸素が混ぜられる状態に応じて定まり、拡散燃焼と予混燃焼がある。拡散燃焼は、例えばろうそくの炎のように、熱によって発生した可燃性の気体と周囲の空気中の酸素が拡散によって混合して燃焼しているもので、燃焼火炎１の一番外側に外炎、その内側に内炎、炎の中心部に炎心が位地している。予混燃焼は、あらかじめ空気と可燃性の気体を一定の比率で混ぜて燃焼させるもので、例えばガスバーナーの炎がある。予混燃焼の炎では、バーナー側の酸素供給が主体であるが炎外縁からの拡散による酸素供給も組み合わせられるため、図１に示すように、酸化炎である外炎と還元炎である内炎よりなる。
【００１６】
図１では、予混燃焼の燃焼火炎１の構造を示している。内炎１ａは青から青緑の明るい炎で、円錐状の形でバーナー先端に定着しており、その表面では１８００℃程度となっている。内炎１ａはＣＨ、Ｃ２等の反応中間体が存在しており、これらが熱によって励起されて発光していると共に、還元作用を有している。外炎１ｂは、酸素との接触も十分であり、温度は１４００℃〜１５００℃となっている。なお、炎の色は可燃性の気体の種類に応じて適宜に変わるものである。燃焼火炎１は、プラズマ状態にある気相媒体であり、炎電流を流すのでプローブに使うことができる。
【００１７】
陽極側電極部２は、燃焼火炎１の先端側に位置するもので、例えば予混燃焼の燃焼火炎１で最も温度の高い内炎１ａの先端付近に位置させる。陽極側電極部２には、耐熱性の高い金属である白金やタングステン等を用いるとよい。試料３は、陽極側電極部２の表面部に同心円状に装着されるのが良いが、円筒状の試料の両端に陽極側電極部２を取り付けてもよい。内炎１ａの先端付近の外縁には外炎１ｂが位置しているので、試料３は外炎１ｂによって加熱される状態にある。
【００１８】
陰極側電極部４は、燃焼火炎１の可燃性気体の供給側に位置するもので、例えば内炎１ａの直径が最も太い位置に置くとよい。陽極側電極部２と陰極側電極部４は、燃焼火炎１の軸方向に対して直角方向に差し込むと共に、その差し込む方向は燃焼火炎１の中心軸に向かっているとよい。
【００１９】
イオン印加負電圧発生部は、負電圧と交流電流とが重畳したイオン印加負電圧を発生するもので、直流電源５、バイアス電圧調整器６、交流電源７、入力結合コンデンサ８を有している。直流電源５は、イオンを引き付ける負電圧印加用の直流電源で、例えば±１００Ｖ程度の範囲で一定電圧ＶＤＣを発生する。バイアス電圧調整器６は、直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓを定める回路で、例えば可変抵抗器が用いられる。交流電源７は、交流特性を測定するための電流変調を行うもので、周波数変調の範囲は、例えば商用電源周波数の５０Ｈｚから１ＭＨｚ程度まで可変であるとよいが、さらに帯域を拡張して数ｍＨｚから数ＧＨｚ程度まで可変としてもよい。入力結合コンデンサ８は、バイアス電圧調整器６から出力される直流電圧ＶＤＣに交流電源７の交流電圧ＶＡＣを重畳させる回路で、一方の端子は陰極側接続部１６を介して陰極側電極部４に接続されていると共に、他端は接地されている。
【００２０】
炎電流検出部は、負荷抵抗９、直流電圧出力端子１０、結合コンデンサ１１、検出交流信号出力端子１２を有している。負荷抵抗９は、陽極側電極部２に流れるイオン電流Ｉｉｏｎをイオン出力電圧Ｖｉｏｎとして取り出すもので、一方の端子は陽極側接続部１５を介して陽極側電極部２に接続されていると共に、他端は接地されている。直流電圧出力端子１０は、イオン出力電圧Ｖｉｏｎの直流成分ＤＣｏｕｔを抽出する出力端子で、試料３の直流特性を測定するのに使用する。結合コンデンサ１１は、イオン出力電圧Ｖｉｏｎに重畳した交流成分ＡＣｏｕｔを抽出する。検出交流信号出力端子１２は、イオン出力電圧Ｖｉｏｎの交流成分ＡＣｏｕｔを抽出する出力端子で、試料３の交流特性を測定するのに使用する。
【００２１】
陽極シールド１３は、炎電流検出部を遮蔽するシールド板で、接地してある。陰極シールド１４は、イオン印加負電圧発生部を遮蔽するシールド板で、接地してある。陽極シールド１３と陰極シールド１４によって、炎電流検出部やイオン印加負電圧発生部の回路が、陽極側電極部２と陰極側電極部４と電磁的に結合するのを防止する。陽極側接続部１５は、負荷抵抗９と陽極側電極部２とを接続するもので、陽極側電極部２側の高温の影響が炎電流検出部に影響しないように、熱的な遮蔽も行っている。陰極側接続部１６は、入力結合コンデンサ８と陰極側電極部４を接続するもので、陰極側電極部４側の高温の影響がイオン印加負電圧発生部に影響しないように、熱的な遮蔽も行っている。
【００２２】
このように構成された装置の動作を次に説明する。イオン印加負電圧発生部で生成したイオン印加負電圧は、陰極側電極部４に印加される。すると、燃焼火炎１には炎電流が流れるので、陰極側電極部４から陽極側電極部２と試料３にイオン電流Ｉｉｏｎが流れる。このイオン電流Ｉｉｏｎには、試料３の温度に応じた複素インピーダンス情報が含まれている。陽極側電極部２のイオン電流Ｉｉｏｎは、炎電流検出部を介して、直流電圧出力端子１０にイオン出力電圧Ｖｉｏｎの直流成分ＤＣｏｕｔ、検出交流信号出力端子１２に交流成分ＡＣｏｕｔが出力される。図示しない複素インピーダンス特性演算装置は、イオン出力電圧Ｖｉｏｎの交流成分ＡＣｏｕｔを入力して、試料３の温度に応じた複素インピーダンス特性を演算する。
【００２３】
図２は、図１の装置において、試料の未装着状態における、燃焼火炎のみの直流電圧特性を示すもので、横軸は直流バイアス電圧Ｖｂｉａｓ［Ｖ］で、右側を負電圧、左側を正電圧とし、縦軸はイオン出力電圧Ｖｉｏｎの直流成分ＤＣｏｕｔ［ｍＶ］を示している。ここでは、図１の装置において、交流電源７を用いずに、バイアス電圧調整器６で調整した陰極側電極部４の電圧に対する直流電圧出力端子１０の直流電圧出力を測定した例を示してある。陰極側電極部４に印加する電圧がアースに対して正電圧の場合は、直流成分ＤＣｏｕｔの出力電圧が抑えられるのに対して、負電圧の場合は直流成分ＤＣｏｕｔの出力電圧が得られることが分かる。負の入力電圧については、出力電圧はほぼ比例関係にあるが、−５０Ｖを超えたところで比例関係から外れてくる。
【００２４】
表１は図２の数値をまとめた表である。１０Ｖ以下のバイアス電圧に対しては、フィッティングで求めた比例式の値、およびその出力電圧の差分も表している。フィッティング範囲は１０Ｖから−４０Ｖである。実験結果に対して得られた比例式は、次の通りである。
ＤＣｏｕｔの出力電圧＝0.46571×Ｖｂｉａｓ−3.18095      （１）
【表１】
2014005979.tif 000003
【００２５】
表１に示すとおり、−５０Ｖ以下の入力電圧に関しては、ほぼ比例関係にあるために、比例式との差分は０．５ｍＶ以下である。他方、−５０Ｖの入力電圧では差分が０．５ｍＶを超え、−１００Ｖでは差分が３．７ｍＶを超え、差は入力電圧の増加と共に大きくなってゆく傾向にある。
【００２６】
図２のような非線形の特性がある電流伝搬媒体を用いて、交流変調させる場合、最適な直流バイアス電圧は次のように決める。図３は、図２の直流電気特性に対して、所定の直流バイアス電圧交流変調をかけた場合について、予想される電圧出力を示すグラフで、（Ａ）は直流バイアス電圧が正電圧、（Ｂ）は直流バイアス電圧が線形応答の範囲内、（Ｃ）は直流バイアス電圧が負電圧であって、線形応答の範囲を超える場合を示している。
【００２７】
図３（Ａ）で図示するように、正の直流バイアス電圧ＶＡｂｉａｓで入力電圧ＶＡｉｎの交流変調を行った場合、出力電圧ＶＡｏｕｔは図示のとおりである。入力電圧の変化に対して出力電圧の変化が小さいために、出力電圧の振幅は小さく、計測には適さない。
図３（Ｂ）で図示するように、入力電圧対出力電圧が比例関係にある直流バイアス電圧ＶＢｂｉａｓで入力電圧ＶＢｉｎの交流変調を行った場合、出力電圧ＶＢｏｕｔは図示のとおりである。図３（Ａ）と比較すると、図３（Ｂ）では大きな振幅が得られ、かつ歪のない変調が可能である。
図３（Ｃ）で図示するように、線形応答の範囲を超えるような過大な負のバイアス電圧ＶＣｂｉａｓで入力電圧ＶＣｉｎの交流変調を行った場合、出力電圧ＶＣｏｕｔは図示のとおりである。図３（Ａ）と比較すると、図３（Ｃ）ではより大きな振幅は得られるが、入力対出力が比例関係に無いためにＶＣｏｕｔの上部が圧縮されて歪が生じるために、計測に適さない変調になる。
【００２８】
従って、最適な直流バイアス電圧は図３（Ｂ）のＶＢｂｉａｓと言える。具体的には、（直流バイアス電圧−交流変調の波高電圧／２）から（直流バイアス電圧＋交流変調の波高電圧／２）の入力電圧に対して、出力電圧が比例関係にあること（図中Ｖａｖａｉｌの範囲）が、測定に適した条件になる。
図２の例で言うと、＋１０Ｖから−５０Ｖまでの範囲に、（直流バイアス電圧−交流変調の波高電圧／２）から（直流バイアス電圧＋交流変調の波高電圧／２）が含まれる必要がある。例えば、直流バイアス電圧−２０Ｖで交流変調の波高電圧２０Ｖの場合は最適範囲に入る。これに対して、直流バイアス電圧−４０Ｖで交流変調の波高電圧４０Ｖの場合は最適範囲に入らない。
【００２９】
以上説明したように、この実施形態では、直流バイアス電圧を交流変調するため、入力、出力とも脈流となる。脈流から交流成分のみを取り出すために、直流を流さず、交流のみを流す結合コンデンサ１１を炎電流検出部に挿入する。
炎電流の脈流から交流成分を抽出するには、ここで示したコンデンサ結合の他に、トランス結合など、電圧の時間変分に比例した出力が得られる素子を通す方法が適用できる。
以上、最適条件で交流変調を行うことで、陰極側電極部４と陽極側電極部２の間に、歪を抑えた基準となる交流電流を流すことができる。
【００３０】
次に、最適条件で交流変調を行う直流バイアス電圧の条件のもとで、試料３を陽極側電極部２に装着することで、試料のインピーダンスを計測できる。以下に、試料のインピーダンスの計測方法を述べる。
試料のインピーダンスを計測する場合は、図１において、交流電源７を用い、バイアス電圧調整器６を前述の最適条件に設定する。交流電源７の周波数を設定し、それに応じた検出交流信号出力端子１２の交流電圧出力を測定する。複素インピーダンススペクトルを計測する場合は、交流電源７の周波数を掃引し、それに応じた検出交流信号出力端子１２の交流電圧出力を逐一測定する。
【００３１】
図４は複素インピーダンスの等価電気回路である。試料の複素インピーダンスをＺｘとし、実部と虚部がある。この実部と虚部の組み合わせは、多くの場合、図４に示すように抵抗２１と静電容量２２の並列結合で等価的に表せる。
【００３２】
図５はこの等価回路の複素インピーダンススペクトル（実部と虚部の周波数依存性）の演算の一例を示すグラフで、横軸は周波数、縦軸は抵抗値である。図中、複素インピーダンスの実部のスペクトルを３１、複素インピーダンスの虚部のスペクトルを３２で示してある。図５の実部スペクトル３１と虚部スペクトル３２の交点３３が、電荷の動きを特徴づける周波数であり、緩和周波数と呼ばれる。実部スペクトル３１は、周波数が大略２ｋＨｚ以下では１００Ωの一定値で、当該周波数以上では抵抗値が減少する曲線で表される。虚部スペクトル３２は、周波数が４．２ｋＨｚ付近でピーク値５０Ωをとる凸曲線で表される。
例えば物質に欠陥がある場合には、緩和周波数は、欠陥に出入りする電荷の応答速度を示す。この応答速度の超高温度の依存性が、焼きなましなどによるひずみや欠陥の回復過程などを与える。
【００３３】
続いて、図１の装置の測定値から、複素インピーダンスを求める方法を説明する。測定によって得られる値は、図１の交流電源７の入力交流電圧と検出交流信号出力端子１２の出力交流電圧の、振幅比Ｇと位相差θである。図１の負荷抵抗９の値をＲとすると、陰極側電極部４と陽極側電極部２の間の複素インピーダンスは、次式で与えられる。
【数１】
2014005979.tif 000004
ここでjは虚数単位（ｊ２＝−１）である。
【００３４】
まず図１において、試料３を装着しない場合の振幅比Ｇと位相差θを計測し、次に試料３を装着した場合の振幅比Ｇと位相差θを計測する。これらを上式（２）に代入することで、試料３の有無それぞれの複素インピーダンスが求まる。更に振幅比Ｇについては両者の商を取ることで、位相差θについては、実部と虚部についての差を取ることで、試料の複素インピーダンスが求まる。複素インピーダンススペクトルを取る場合は、各周波数で同じ手順を繰り返す。
【００３５】
次に、上記図１の装置の測定値から複素インピーダンスを求める方法の適用例を説明する。図６はアルミナ棒の外観を説明する写真である。アルミナ棒は、アルミナ９９．５％の円筒管形状の試料で、寸法は内径１ｍｍ、外径２ｍｍ、長さ１００ｍｍの場合を示してある。
図７は、図６に示すアルミナ試料の複素インピーダンススペクトルを示すもので、アルミナ試料が１１００℃の場合を示している。図中、白抜きの丸は複素インピーダンスの実部（実験結果）４１を示し、黒丸は複素インピーダンスの虚部（実験結果）４２を示している。また、周波数が大略２ｋＨｚ以下では１．９ＭΩの一定値で、当該周波数以上では抵抗値が減少する曲線は、複素インピーダンスの実部（計算値）４３を示し、周波数が４．２ｋＨｚでピーク値１ＭΩをとる凸曲線は、複素インピーダンスの虚部（計算値）４４を示している。放射温度計で計測したアルミナ表面の温度は、１１００℃であった。直流バイアス電圧は−１５Ｖで、交流変調の波高電圧５Ｖとした。計算からアルミナの抵抗と静電容量（図４参照）は、それぞれ１．９ＭΩと２０ｐＦと見積もられた。緩和周波数は４．２ｋＨｚであった。
【００３６】
表２は、図７の緩和周波数近傍の実験値をまとめて表したものである。
【表２】
2014005979.tif 000005
【００３７】
図８は図７に示したアルミナの緩和周波数前後における位相の温度依存性を示すもので、横軸は温度で８００℃から１２００℃の範囲を示し、縦軸は−３．５度から０度の範囲を示している。位相は次の式（３）で得られる。
［位相］＝ｔａｎ−１(複素インピーダンスの虚部/複素インピーダンスの実部)  （３）
図８において、白抜きの四角印の回帰線５１は緩和周波数よりも低い値（２ｋＨｚ）、黒塗り四角印の回帰線５２は緩和周波数よりも高い値（２０ｋＨｚ）の位相を示している。緩和周波数よりも高い値（２０ｋＨｚ）の特性は、緩和周波数よりも低い値（２ｋＨｚ）の特性と比較して、温度依存が強調される。
【００３８】
表３は図８の２ｋＨｚの位相における温度依存性をまとめて表したものである。
【表３】
2014005979.tif 000006
【００３９】
表４は図８の２０ｋＨｚの位相における温度依存性をまとめて表したものである。
【表４】
2014005979.tif 000007
【００４０】
図８から、位相の温度依存性は、ほぼ比例関係にあることがわかる。アルミナなどのセラミックスは碍子などに使われ、室温では絶縁性が高いことが知られているが、高温では絶縁性が劣化することが知られている。高温での図８の特性は、温度の上昇と共に複素インピーダンスの実部が減少し、tan-1(複素インピーダンスの虚部/複素インピーダンスの実部)が増大した結果と思われ、温度上昇による絶縁性の劣化がこの様な高温度まで継続していることが分かる。
【００４１】
この絶縁性の高温での劣化は、図７の複素インピーダンス実部の低周波での値（１．９ＭΩ）からも、理解できる。室温でのアルミナの抵抗は10桁程度大きな値を示し、直流伝導はほとんど無い。
【００４２】
尚、複素インピーダンスの等価回路は図４で典型的に表したが、試料内の電荷の動きに応じてほかの等価回路の適用も可能である。本発明の本質は、複素インピーダンスの測定法であり、得たデータの解析手法は、通常の常温での測定と同様である。
【００４３】
図９は本発明の第２の実施の形態を示す高温インピーダンス測定装置の構成ブロック図である。なお、図９において、前記図１と同一作用をするものには同一符号を付して、説明を省略する。図において、燃焼火炎１は、試料を高温に熱して溶融試料１９とするために、図中下向きに向いている。容器１８は陽極側電極部を兼ねるもので、溶融試料１９を収容してある。容器１８には陽極側接続部１５が接続される。
【００４４】
図９の実施形態では、例えば溶融状態にあるガラス試料の測定が可能である。バーナーを使って下向きの炎を作ることは、燃料ガスの噴射能力が高いので容易である。
図９の実施形態は、特に温度を変えることによる、形態の変化がある場合に有効である。例えば、溶融前後の物性の変化を、連続的にこの方法で調べることができる。
【００４５】
本発明の高温インピーダンス測定装置では、燃焼火炎１をプローブとして利用しているため、超高温でも使える利点がある。燃焼火炎１をプローブとして利用する点は、従来の金属電極に代わるものであり、次の利点がある。
（１）プローブに特段の電極を用いないことで、金属の溶解、反応、接触による熱の散逸を起こさない。
（２）本実施例のように放射温度計を用いれば、測定部分の温度を、電極に妨げられることなく直接モニターできる。
【００４６】
なお、上記の実施の形態においては、高温インピーダンス測定装置として、試料の複素インピーダンススペクトルを測定する場合を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、複素インピーダンス・スペクトロスコピー（ＣＩＳ）として、炎を通して試料に流す電流を交流変調することにより、力率やリアクタンスを含むインピーダンスの周波数依存性の計測を超高温時でも測定できる。また、試料のインピーダンスの周波数依存性の計測により、高温熱処理による材料の変成過程（耐熱性や反応過程）の調査、欠陥の形成および消滅過程の探査、ガラス転移の分子レベルの計測などの物理化学特性の探査に有用である。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明の高温インピーダンス測定装置は、昇温用の炎（より普遍的にはプラズマ状態のガス）をプローブとして試料との電気的接続を実現しているので、試料との電気的接続に金属電極を用いることなく、超高温の電気特性を計測できるので、被測定対象がセラミックスなどの耐熱材料ばかりではなく、溶融状態の材料の測定も可能となる。
【符号の説明】
【００４８】
１  炎、燃焼火炎
２    陽極側電極部
３    試料
４    陰極側電極部
９    負荷抵抗
１０    直流電圧出力
１１    出力結合コンデンサ
１２    交流電圧出力、検出交流信号出力端子
１５    陽極側接続部
１６    陰極側接続部
１８    容器（陽極側電極部）
１９    溶融試料
【図１】
2014005979.tif 000008
【図２】
2014005979.tif 000009
【図３】
2014005979.tif 000010
【図４】
2014005979.tif 000011
【図５】
2014005979.tif 000012
【図６】
2014005979.tif 000013
【図７】
2014005979.tif 000014
【図８】
2014005979.tif 000015
【図９】
2014005979.tif 000016