(57)【要約】【課題】水分濃度調整範囲が広く、短時間で水分濃度を変化させるのが容易で、長期にわたる連続的な加湿が容易な微量水分発生装置及び微量水分発生方法を提供する。【解決手段】流入管２１から加湿対象ガスを流入させ、流出管２２から加湿対象ガスを流出させると、加湿対象ガス流通管３の内周面３２を加湿対象ガスが流通する際に、加湿対象ガス流通管３の外周面３１から内周面３２に水分子が透過して浸透する。その結果、加湿対象ガスに水分子が供給されて、加湿対象ガスが加湿される。加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管３の内周面３２と接触する面積の大小によって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水分子を透過可能な材質で形成され、その軸方向の一端から他端に向かって内周面に加湿対象ガスを流通可能な中空筒状の加湿対象ガス流通管と、
前記加湿対象ガス流通管を収納し、加湿対象ガス流通管の外周面を水で満たす水格納容器とを備えた
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項２】
請求項１に記載の微量水分発生装置において、
前記加湿対象ガス流通管の材質、加湿対象ガス流通管の肉厚、及び、加湿対象ガス流通管の内周面の断面形状のうちの少なくとも一つを変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項３】
請求項１に記載の微量水分発生装置において、
前記加湿対象ガスが前記加湿対象ガス流通管の内周面と接触する面積を変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項４】
請求項３に記載の微量水分発生装置において、
前記加湿対象ガス流通管の内周面に挿入され、加湿対象ガス流通管に対する軸方向位置を調整して、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する加湿対象ガス採取管を備えた
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項５】
請求項３に記載の微量水分発生装置において、
前記加湿対象ガス流通管の軸方向の位置が異なる複数の位置に各々連通し、水分濃度が段階的に異なる加湿対象ガスを採取する複数の加湿対象ガス採取管を備えた
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれかに記載の微量水分発生装置において、
前記加湿対象ガス流通管の内周面を流通する加湿対象ガスの流量を変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項７】
請求項１から請求項６までのいずれかに記載の微量水分発生装置において、
前記水格納容器には、水格納容器に水を追加充填する水充填管を備えた
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項８】
請求項１から請求項６までのいずれかに記載の微量水分発生装置において、
前記水格納容器には、水格納容器の水に前記加湿対象ガスまたは前記加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給してバブリングするバブリングガス供給管を備えた
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項９】
請求項１から請求項６までのいずれかに記載の微量水分発生装置において、
前記加湿対象ガス流通管の材質が樹脂である
ことを特徴とする微量水分発生装置。
【請求項１０】
水分子を透過可能な材質で形成され、その内周面に加湿対象ガスを流通可能な中空筒状の加湿対象ガス流通管と、
前記加湿対象ガス流通管を収納し、加湿対象ガス流通管の外周面を水で満たす水格納容器とを備え、
前記加湿対象ガス流通管の軸方向の一端から加湿対象ガスを流入させて、所定の水分濃度の加湿対象ガスを他端から流出させる
ことを特徴とする微量水分発生方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の微量水分発生方法において、
前記加湿対象ガス流通管の材質、加湿対象ガス流通管の肉厚、及び、加湿対象ガス流通管の内周面の断面形状のうちの少なくとも一つを変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する
ことを特徴とする微量水分発生方法。
【請求項１２】
請求項１０に記載の微量水分発生方法において、
前記加湿対象ガスが前記加湿対象ガス流通管の内周面と接触する面積を変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する
ことを特徴とする微量水分発生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体などの微細構造製造装置や材料評価における雰囲気調整装置に使用される微量水分発生装置及び微量水分発生方法、並びに、微量水分計や低湿度用湿度計を校正するための微量水分発生装置及び微量水分発生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスや二次電池など、製造過程で高純度ガスを必要とする製造分野では、材料ガスや雰囲気ガス中に残留する水分が製品の性能と歩留まりに大きな影響を与える。そのため、ガス中の微量水分または低濃度水分の計測が重要な課題となっており、さまざまな種類の微量水分計や低湿度用湿度計が使われている。
【０００３】
これらの微量水分計や低湿度用湿度計等の計測器の校正及び性能評価は、一定濃度の水分を含むガスや時間的に水分濃度が変化するガスを計測器に導入し、計測器の指示を読み取ることで行われる。したがって、これらの計測器の校正及び性能評価を行うには、ガス中の水分濃度を任意の値に変えることのできる微量水分発生装置（加湿装置）が必要となる。また、カーボンナノチューブ合成におけるスーパーグロース法（非特許文献１参照）のように、製造過程で微量の水分を添加することによって生産効率が著しく改善されるプロセスがあるが、ここでも微量水分発生装置が必要となる。
【０００４】
従来から使われている微量水分発生方法の一つに霜点発生法がある（非特許文献２参照）。この方法は低温の氷が張られた壁を持つ管路にガスを導入し、氷からわずかに蒸発する水蒸気をガスに添加することで加湿する方法である。氷からの蒸発量は氷の温度が高いと多く、氷の温度が低いと少なくなるので、氷の温度を変えることで水分濃度（加湿量）を調節することができる。
【０００５】
他の微量水分発生方法として、拡散管法（特許文献１、非特許文献２参照）とパーミエーションチューブ法（ＰＴ法）がある（非特許文献２参照）。拡散管法はステンレス等の材質の水溜めと細い管（拡散管）から成る拡散セルと呼ばれる容器の中に水を入れ、これを乾燥ガスが流れる発生槽内に置き、拡散現象により拡散管を通って外部へ移動する水を発生槽内でガスに添加する方法である。ＰＴ法はパーミエーションチューブと呼ばれる合成樹脂のチューブでできた容器内に水を入れ、これを乾燥ガスが流れる発生槽の中に置き、樹脂膜を透過し外部へ移動する水を、発生槽内でガスに添加する方法である。水分濃度（加湿量）は、拡散管法の場合は、発生槽内の温度と圧力、拡散管の長さと内径を変えることで調節できる。ＰＴ法の場合は、発生槽内温度、膜厚、膜の面積を変えることで調節できる。
【０００６】
霜点発生法で水分濃度がモル分率１ppm以下の領域の加湿を行うには、氷の温度を−７５℃以下に下げる必要があり、そのための冷凍機が必要になる。また、ガスの導入によって氷が溶けないようガスの温度も予め氷の温度と同程度に下げておく必要があり、そのための熱交換機が必要になるなど、装置が複雑で大型なものとなり、したがって価格も高額となる。さらに、温度変更後にはある程度の安定化の時間が必要となるため、加湿量を短時間のうちに変化させるのが難しい。また、加湿によって氷の量が減少するが、これを補充するには、一度装置を常温に戻してから、管路に水を導入し、その後冷却し氷を作る作業が必要となる。したがって、氷の消費量の多い高濃度領域で実験を行う場合は、度々実験を中断しなければならず、長期に渡る連続的な加湿が困難である。
【０００７】
一方、拡散管法とＰＴ法は、比較的小型・単純・安価な加湿法だが、一つの拡散セルまたはパーミエーションチューブでカバーできる水分濃度調整範囲が狭く、加湿の上限も通常数十ppmに制限される。また、霜点発生法同様、温度・圧力を変化させた後にある程度の安定化の時間が必要となるため、短時間に水分濃度を変化させるのが容易ではない。また、容器へ水を注ぎ足す際には、その都度一時実験を中断して容器を発生槽から取り出す必要があるため、霜点発生法同様、長期に渡る連続的な加湿が困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１１−４３４３５号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】SCIENCE、306、1362、「Water-Assisted  Highly  Efficient  Synthesis  of  Impurity-Free  Single-Walled  Carbon  Nanotubes」Kenji  Hata、Don  N.  Futaba、Kohei  Mizuno、Tatsunori  Namai、Motoo  Yumura、Sumio  Iijima
【非特許文献２】産総研計量標準報告  Vol.8、No.3、「ガス中微量水分の計測と標準に関する調査研究」、天野みなみ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、水分濃度調整範囲が広く、短時間で水分濃度を変化させるのが容易で、長期にわたる連続的な加湿が容易な微量水分発生装置及び微量水分発生方法を提供することにある。また、本発明の目的は、比較的小型で構造が単純であるため安価な微量水分発生装置及び微量水分発生方法を提供することにある。さらに、本発明の目的は、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止することが容易な微量水分発生装置及び微量水分発生方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記課題は以下の手段によって解決される。
すなわち、本発明１の微量水分発生装置は、水分子を透過可能な材質で形成され、その軸方向の一端から他端に向かって内周面に加湿対象ガスを流通可能な中空筒状の加湿対象ガス流通管と、前記加湿対象ガス流通管を収納し、加湿対象ガス流通管の外周面を水で満たす水格納容器とを備えたことを特徴とする。
【００１２】
本発明２の微量水分発生装置は、本発明１において、前記加湿対象ガス流通管の材質、加湿対象ガス流通管の肉厚、及び、加湿対象ガス流通管の内周面の断面形状のうちの少なくとも一つを変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することを特徴とする。
【００１３】
本発明３の微量水分発生装置は、本発明１において、前記加湿対象ガスが前記加湿対象ガス流通管の内周面と接触する面積を変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することを特徴とする。
【００１４】
本発明４の微量水分発生装置は、本発明３において、前記加湿対象ガス流通管の内周面に挿入され、加湿対象ガス流通管に対する軸方向位置を調整して、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する加湿対象ガス採取管を備えたことを特徴とする。
【００１５】
本発明５の微量水分発生装置は、本発明３において、前記加湿対象ガス流通管の軸方向の位置が異なる複数の位置に各々連通し、水分濃度が段階的に異なる加湿対象ガスを採取する複数の加湿対象ガス採取管を備えたことを特徴とする。
【００１６】
本発明６の微量水分発生装置は、本発明１から本発明５までのいずれかにおいて、前記加湿対象ガス流通管の内周面を流通する加湿対象ガスの流量を変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することを特徴とする。
【００１７】
本発明７の微量水分発生装置は、本発明１から本発明６までのいずれかにおいて、前記水格納容器には、水格納容器に水を追加充填する水充填管を備えたことを特徴とする。
【００１８】
本発明８の微量水分発生装置は、本発明１から本発明６までのいずれかにおいて、前記水格納容器には、水格納容器の水に前記加湿対象ガスまたは前記加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給してバブリングするバブリングガス供給管を備えたことを特徴とする。
【００１９】
本発明９の微量水分発生装置は、本発明１から本発明６までのいずれかにおいて、前記加湿対象ガス流通管の材質が樹脂であることを特徴とする。
【００２０】
本発明１０の微量水分発生方法は、水分子を透過可能な材質で形成され、その内周面に加湿対象ガスを流通可能な中空筒状の加湿対象ガス流通管と、前記加湿対象ガス流通管を収納し、加湿対象ガス流通管の外周面を水で満たす水格納容器とを備え、前記加湿対象ガス流通管の軸方向の一端から加湿対象ガスを流入させて、所定の水分濃度の加湿対象ガスを他端から流出させることを特徴とする。
【００２１】
本発明１１の微量水分発生方法は、本発明１０において、前記加湿対象ガス流通管の材質、加湿対象ガス流通管の肉厚、及び、加湿対象ガス流通管の内周面の断面形状のうちの少なくとも一つを変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することを特徴とする。
【００２２】
本発明１２の微量水分発生方法は、本発明１０において、前記加湿対象ガスが前記加湿対象ガス流通管の内周面と接触する面積を変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の微量水分発生装置は、水分子を透過可能な材質で形成され、その軸方向の一端から他端に向かって内周面に加湿対象ガスを流通可能な中空筒状の加湿対象ガス流通管と、加湿対象ガス流通管を収納し、加湿対象ガス流通管の外周面を水で満たす水格納容器とを備えている。本発明微量水分発生装置は、加湿対象ガス流通管の材質、加湿対象ガス流通管の肉厚、加湿対象ガス流通管の内周面の断面形状、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管の内周面と接触する面積、及び、加湿対象ガス流通管の内周面を流通する加湿対象ガスの流量のうちの少なくとも一つを変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することができる。従って、水分濃度調整範囲が広く、短時間で水分濃度を変化させるのが容易となる。また、比較的小型で構造が単純であるため安価となる。
【００２４】
また、本発明の微量水分発生装置の水格納容器は、水格納容器に水を追加充填する水充填管を備えているため、長期にわたる連続的な加湿が容易となる。さらに、本発明の微量水分発生装置の水格納容器は、水格納容器の水に加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給してバブリングするバブリングガス供給管を備えているため、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止することが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の第１の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。
【図２】図１の微量水分発生装置の加湿対象ガス流通管の軸方向の長さを変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。
【図３】本発明の第２の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。
【図４】図３の微量水分発生装置で、バブリングをしない場合に加湿対象ガスに混入する酸素濃度の変化を示すグラフである。
【図５】図３の微量水分発生装置で、バブリングをした場合に加湿対象ガスに混入する酸素濃度の変化を示すグラフである。
【図６】図３の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスの水分濃度を５，０００ppbから１，０００ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。
【図７】図３の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスの水分濃度を６０ppbから３ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。
【図８】図３の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスの水分濃度を１，５５０ppbから８００ppbに変化させた後、さらに１，２５０ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。
【図９】図３の微量水分発生装置で、加湿対象ガス流通管の内周面を流通する加湿対象ガスの流量を変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。
【図１０】本発明の第３の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の第１の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。図１に示すように、内部空間が水で満たされた水格納容器１には、中空円筒状の流入管２１と流出管２２が水平に差し込まれており、この流入管２１と流出管２２の外周面に、中空円筒状の加湿対象ガス流通管３の内周面３２の左右両端が外嵌されて固定されている。流入管２１と流出管２２は、水分子を透過・吸収・吸着しにくい材質で形成されている。また、加湿対象ガス流通管３は、水分子を透過可能な材質で形成されている。加湿対象ガス流通管３の材質としては、水分子を透過可能な樹脂が好ましく、本発明の第１の実施の形態では、加湿対象ガス流通管３の材質はウレタンである。また、水格納容器１には、水格納容器１に水を追加充填する水充填管４が差し込まれている。
【００２７】
従って、流入管２１から加湿対象ガスを流入させ、流出管２２から加湿対象ガスを流出させると、加湿対象ガス流通管３の内周面３２を加湿対象ガスが流通する際に、加湿対象ガス流通管３の外周面３１から内周面３２に水分子が透過して浸透する。その結果、加湿対象ガスに水分子が供給されて、加湿対象ガスが加湿される。加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管３の内周面３２と接触する面積の大小によって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することができる。本発明の第１の実施の形態では、水充填管４から水格納容器１に水を追加充填することによって、長期にわたる連続的な加湿が容易となる。また、本発明の第１の実施の形態では、冷凍機や熱交換機が不要であるため、装置が比較的小型で構造が単純であるため安価になる。
【００２８】
本発明の第１の実施の形態では、加湿対象ガス流通管３は中空円筒状であるが、水分濃度を大きくするには、加湿対象ガス流通管３を中空扁平状にすればよい。すなわち、中空扁平状にすれば、加湿対象ガスの体積に対して加湿に寄与する流路の面積を増やすことができるため、水分濃度を大きくすることができる。
【００２９】
また、加湿対象ガス流通管３の肉厚が、水分子の浸透時間に影響するので、水分濃度を小さくする場合には加湿対象ガス流通管３の肉厚を厚くし、水分濃度を大きくする場合には加湿対象ガス流通管３の肉厚を薄くすればよい。また、本発明の第１の実施の形態では、加湿対象ガス流通管３は直線状であるが、水分濃度を大きくするには、加湿対象ガス流通管３を水格納容器１内で螺旋状に配置したり、蛇行状に配置したりして、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管３の内周面３２と接触する面積を大きくするのが好ましく、装置全体を小型に形成することができる。
【００３０】
さらに、加湿対象ガス流通管３の材質を、加湿対象ガス流通管３の軸方向に変化させたり、加湿対象ガス流通管３の内周面の断面形状を加湿対象ガス流通管３の軸方向に変化させたりすることによって、所望の水分濃度を得ることが可能となる。また、加湿対象ガス流通管３の肉厚を加湿対象ガス流通管３の軸方向に変化させることによって、所望の水分濃度を得ることが可能となる。
【００３１】
図２は、図１の微量水分発生装置の加湿対象ガス流通管３の軸方向の長さを変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。すなわち、図２は、加湿対象ガス流通管３の材質がウレタン、加湿対象ガス流通管３の内径寸法が４mm、加湿対象ガス流通管３の肉厚が１mmの場合を示すグラフである。加湿対象ガス流通管３の軸方向の長さを５０mm、１００mm、２６０mmと３段階に変化させることによって、流出管２２から流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御している。水分濃度は加湿対象ガス流通管３の軸方向の長さが長くなるにつれて（図２に示すように比例ではない。加湿対象ガス流通管３の軸方向の長さが長くなるほど傾きは小さくなる。）大きくなるが、加湿対象ガス流通管３の肉厚、材質、内周面の断面形状を加湿対象ガス流通管３の軸方向に変化させることによって、軸方向の長さと水分濃度の関係を調整することが可能となる。
【００３２】
〔微量水分発生装置の第２の実施の形態〕
図３は、本発明の第２の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。第２の実施の形態の微量水分発生装置は、加湿対象ガスの水分濃度を制御する加湿対象ガス採取管と、加湿対象ガスに混入することが望ましくないガスが混入することを防止するバブリングガス供給管とを備えた微量水分発生装置の例である。
【００３３】
図３に示すように、第２の実施の形態では第１の実施の形態と同様に、内部空間に水が充填された水格納容器１には、中空円筒状の流入管２１と流出管２２が垂直に差し込まれている。さらに、この流入管２１と流出管２２の外周面に、中空円筒状の加湿対象ガス流通管３の内周面３２の両端が外嵌されて固定されている。流入管２１は水格納容器１の底面に差し込まれ、流出管２２は水格納容器１の上面に差し込まれている。流入管２１と流出管２２は、水分子を透過・吸収・吸着しにくい材質で形成されている。また、加湿対象ガス流通管３は、水分子を透過可能な材質で形成されている。また、水格納容器１の上面には、水格納容器１に水を追加充填する水充填管４が差し込まれている。
【００３４】
水格納容器１の側面の下端には、バブリングガス供給管５が差し込まれている。バブリングガス供給管５には、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングし、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止している。水格納容器１の側面の上端には、オーバーフローしたバブリングガスを排出するバブリングガス排出管６が差し込まれている。水格納容器１の水面はバブリングガス排出管６よりも下方に有るが、水格納容器１の内部空間の水は、加湿対象ガス流通管３の外周面３１を完全に覆っている。
【００３５】
流出管２２の軸心には、加湿対象ガス採取管７が流出管２２に対する軸方向位置を調整可能にねじ込まれ、流出管２２に対する加湿対象ガス採取管７の軸方向位置を調整した後、ナット７１で流出管２２に固定されている。加湿対象ガス採取管７は、流出管２２よりも小径で中空円筒状に形成され、加湿対象ガス採取管７の下端が流出管２２の下端よりも下方に延びて、加湿対象ガス流通管３の内周面３２に挿入されている。
【００３６】
流出管２２に対する加湿対象ガス採取管７の軸方向位置を調整し、流入管２１の上端と加湿対象ガス採取管７の下端との間の距離Ｌを調整して、加湿対象ガス採取管７の上端から流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する。すなわち、流入管２１から加湿対象ガスを流入させ、加湿対象ガス採取管７の下端開口を経由して、加湿対象ガス採取管７の上端開口から加湿対象ガスを流出させると、距離Ｌの大小によって、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管３の内周面３２と接触する面積が変化する。従って、加湿対象ガス採取管７の上端開口から流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することができる。距離Ｌを大きくすると、水分濃度が大きくなり、距離Ｌを小さくすると、水分濃度が小さくなる。
【００３７】
流出管２２の側面の上端には、オーバーフローした加湿対象ガスを排出する加湿対象ガス排出管８が差し込まれている。すなわち、加湿対象ガス採取管７の下端開口から排出されずに加湿対象ガス流通管３の内周面３２の上端まで流れた加湿対象ガスは、加湿対象ガス排出管８を経由して外部に排出される。その結果、加湿対象ガス流通管３の内周面３２の水分濃度を安定した値に維持することが可能となる。またＬ部より上（加湿対象ガス採取管７の下端より上）の加湿対象ガス流通管３の壁面内水分濃度勾配が安定するため、水分濃度を変化させるために距離Ｌの長さを変化させた場合でも、短時間で水分濃度が安定する効果がある。
【００３８】
本発明の第２の実施の形態では、バブリングガス供給管５から、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングし、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止している。また、本発明の第２の実施の形態では第１の実施の形態と同様に、水充填管４から水格納容器１に水を追加充填することによって、長期にわたる連続的な加湿が容易となる。
【００３９】
本発明の第２の実施の形態では、加湿対象ガス流通管３の下端近傍の肉厚を厚くし、加湿対象ガス流通管３の上方に向かって加湿対象ガス流通管３の肉厚を徐々に薄く形成すれば、水分濃度調整範囲を広くすることができるとともに、水分濃度が小さい場合の水分濃度調整精度を向上させることが可能となる。また、加湿対象ガス流通管３の下端近傍の材質を水分子透過量の少ない材質とし、加湿対象ガス流通管３の上方に向かって徐々に水分子透過量の大きい材質にすれば、水分濃度調整範囲を広くすることができるとともに、水分濃度が小さい場合の水分濃度調整精度を向上させることが可能となる。
【００４０】
さらに、加湿対象ガス流通管３の内周面の断面形状を加湿対象ガス流通管３の軸方向に変化させ、加湿対象ガス流通管３の下端から上方に向かって徐々に、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管３の内周面３２と接触する面積を大きくすることもできる。このようにすれば、水分濃度調整範囲を広くすることができるとともに、水分濃度が小さい場合の水分濃度調整精度を向上させることが可能となる。
【００４１】
図４は図３の微量水分発生装置で、バブリングをしない場合に加湿対象ガスに混入する酸素濃度の変化を示すグラフである。図４に示すように、加湿対象ガスがアルゴンの場合も窒素の場合も、水分濃度の増加に比例して、加湿対象ガスに混入する酸素濃度が増加している。この原因は、加湿のための水に溶存している酸素が、加湿対象ガス流通管３の外周面３１から内周面３２に水分子とともに透過して浸透し、加湿対象ガスに混入したためである。
【００４２】
図５は図３の微量水分発生装置で、バブリングガス供給管５から、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングした場合に加湿対象ガスに混入する酸素濃度の変化を示すグラフである。図５に示すように、加湿対象ガスが水素の場合、アルゴンの場合、窒素の場合に、水分濃度を広い範囲に渡って変化させても、加湿対象ガスに混入する酸素濃度を５ppb未満と、通常無視できるレベルまで低減することが可能となる。
【００４３】
図６は図３の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管７の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスである窒素中の水分濃度を５，０００ppbから１，０００ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。図６に示すように、水分濃度を５，０００ppbから１，０００ppbに変化させた場合でも、１５時間程度で安定した水分濃度を得ることが可能となる。
【００４４】
図７は図３の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管７の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスであるアルゴン中の水分濃度を６０ppbから３ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。図７に示すように、水分濃度を６０ppbから３ppbに変化させた場合でも、２．５時間程度で安定した水分濃度を得ることが可能となる。
【００４５】
図８は図３の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管７の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスである窒素中の水分濃度を１，５５０ppbから８００ppbに変化させた後、さらに１，２５０ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。このように、比較的近い値の水分濃度の間で変化させた場合は、数分以内で安定した水分濃度を得ることが可能となる。
【００４６】
図９は図３の微量水分発生装置で、加湿対象ガス流通管３の内周面３２を流通する加湿対象ガスの流量を変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。加湿対象ガスがアルゴンの場合も窒素の場合も、加湿対象ガスの流量に反比例して水分濃度を変化させることが可能となる。
【００４７】
〔微量水分発生装置の第３の実施の形態〕
図１０は本発明の第３の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。第３の実施の形態の微量水分発生装置は、加湿対象ガス流通管３の軸方向の位置が異なる複数の位置に、加湿対象ガスを採取する複数の加湿対象ガス採取管を備えた微量水分発生装置の例である。
【００４８】
図１０に示すように、第３の実施の形態では第２の実施の形態と同様に、内部空間に水が充填された水格納容器１には、中空円筒状の流入管２１と流出管２２が垂直に差し込まれている。さらに、この流入管２１と流出管２２の外周面に、中空円筒状の加湿対象ガス流通管３の内周面３２が外嵌されて固定されている。流入管２１は水格納容器１の底面に差し込まれ、流出管２２は水格納容器１の上面に差し込まれている。流入管２１と流出管２２は、水分子を透過・吸収・吸着しにくい材質で形成されている。また、加湿対象ガス流通管３は、水分子を透過可能な材質で形成されている。また、水格納容器１の上面には、水格納容器１に水を追加充填する水充填管４が差し込まれている。
【００４９】
水格納容器１の側面の下端には、バブリングガス供給管５が差し込まれている。バブリングガス供給管５には、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングし、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止している。水格納容器１の側面の上端には、オーバーフローしたバブリングガスを排出するバブリングガス排出管６が差し込まれている。水格納容器１の水面はバブリングガス排出管６よりも下方に有るが、水格納容器１の内部空間の水は、加湿対象ガス流通管３の外周面３１を完全に覆っている。
【００５０】
加湿対象ガス流通管３には、加湿対象ガス流通管３の軸方向の位置が異なる２箇所に、加湿対象ガスを採取する２個の加湿対象ガス採取管７２、７３が固定されている。加湿対象ガス採取管７２、７３は、加湿対象ガス流通管３よりも小径（必ずしも小径でなくても良い。たとえばＴ字継手でもよい。）で中空円筒状に形成され、加湿対象ガス採取管７２、７３の先端開口が、加湿対象ガス流通管３の内周面３２に連通している。
【００５１】
流入管２１から加湿対象ガスを流入させ、加湿対象ガス採取管７２、７３及び流出管２２のうちのいずれか一つから加湿対象ガスを流出させて、所定の水分濃度の加湿対象ガスを得る。加湿対象ガス採取管７２、７３、流出管２２の順に、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管３の内周面３２と接触する面積が大きくなる。従って、流出する加湿対象ガスの水分濃度が、加湿対象ガス採取管７２、７３、流出管２２の順に大きくなり、流出する加湿対象ガスの水分濃度を３段階に制御することができる。従って、第３の実施の形態の微量水分発生装置は、必要な水分濃度が複数種類に限定されている場合に適している。
【００５２】
本発明の第３の実施の形態では、バブリングガス供給管５から、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングし、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止している。また、本発明の第３の実施の形態では第１の実施の形態と同様に、水充填管４から水格納容器１に水を追加充填することによって、長期にわたる連続的な加湿が容易となる。
【００５３】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明はこの実施の形態に限定されることはない。本発明の目的、趣旨を逸脱しない範囲内での変更が可能なことはいうまでもない。例えば、第３の実施の形態では、加湿対象ガス採取管は２個取り付けられているが、２個に限定されるものではなく、複数有ればよい。
【符号の説明】
【００５４】
１…水格納容器
２１…流入管
２２…流出管
３…加湿対象ガス流通管
３１…外周面
３２…内周面
４…水充填管
５…バブリングガス供給管
６…バブリングガス排出管
７…加湿対象ガス採取管
７１…ナット
７２…加湿対象ガス採取管
７３…加湿対象ガス採取管
８…加湿対象ガス排出管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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