(57)【要約】【課題】テープとしたときに良好な寸法安定性を維持することができ、かつ高い生産性で生産することのできる二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。【解決手段】第一の温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第一延伸工程と、次いで、冷却を行うこと無く、上記第一の温度よりも高い温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第二延伸工程と、を経てなり、長さ方向の屈折率ｎＭＤと幅方向への屈折率ｎＴＤとの差で示される複屈折率Δｎ（ｎＭＤ−ｎＴＤ）が−０．１０〜−０．０２であり、結晶化パラメーターΔＴｃｇが２５〜７５℃である二軸配向ポリエステルフィルムを用いる。【選択図】図１
2014162117.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一の温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第一延伸工程と、次いで、冷却を行うことなく、前記第一の温度よりも高い温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第二延伸工程と、を経てなり、長さ方向の屈折率ｎＭＤと幅方向の屈折率ｎＴＤとの差で示される複屈折率Δｎ（ｎＭＤ−ｎＴＤ）が−０．１０〜−０．０２であり、結晶化パラメーターΔＴｃｇが２５〜７５℃である二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
前記第一延伸工程における延伸倍率が、長さ方向に３．１〜４．０倍で幅方向に３．１〜４．０倍であり、上記第二延伸工程における延伸倍率が、長さ方向に１．０〜１．５倍で幅方向に１．１〜１．７倍であり、トータルの幅方向への延伸倍率がトータルの長さ方向への延伸倍率よりも大きい、請求項１記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
結晶核剤として、モンタン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩を含有する、請求項１又は２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムに関し、さらに詳しくは、磁気テープなどの磁気記録媒体における支持体として好ましく用いることが可能な二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムは、その優れた熱特性、寸法安定性、機械特性及び表面形態の制御のしやすさ等から各種用途に用いられており、延伸技術により高強度されたものは磁気記録媒体等の支持体として有用であることが知られている。近年、磁気テープ等の磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度記録化が求められている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有効である。
【０００３】
しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化によってテープの幅方向が変形し、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境及び保管環境での幅方向の寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。しかし、テープの幅方向の寸法安定性を高めるために従来の製膜方法で幅方向に高配向化すると、熱収縮が大きくなり製膜性や磁性材料の塗布性が低下するという問題がある。
【０００４】
そこで、特許文献１〜４には、寸法安定性を向上させる手段として、テープの原反であるフィルムを延伸した後に所定の条件でエージングをすることが提案されている。また、特許文献５には、ＭＤ（テープの長さ方向に対応する）延伸、ＴＤ（テープの幅方向に対応する）延伸、ＴＤ延伸の順で逐次延伸し、その際ＭＤ延伸とＴＤ延伸に特定の倍率差と、ＴＤ１段目延伸温度とＴＤ２段目延伸温度に特定の温度差とを設け、さらに特定の張力下でエージング処理を行うことで、エンタルピー緩和量ΔＨｅをある範囲内とすることにより寸法安定性を向上させることが提案されている。
【０００５】
しかしながら、特許文献１〜４に開示されたエージング処理によりテープの寸法安定性に対して一定の向上が認められるが、テープの幅方向と長さ方向の分子鎖の配向バランスが悪いため、現在求められている寸法安定性を達成することができない。また、特許文献５に開示された方法によりテープの寸法安定性は著しく改善するが、テープに張力が付加された際に生じるクリープ変形が飽和するまでに多くの時間を要するため、テープの長期的な寸法安定性を維持するには課題が存在する。そして、このような課題を解消すべく予めテープのクリープ変形を飽和させようとすると、フィルムの製造工程において長時間のエージング処理が必要となり生産性が低下することになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−１１０７３５号公報
【特許文献２】特開２００５−３４６８６５号公報
【特許文献３】特開２００９−８７４７０号公報
【特許文献４】特開２００９−８７４７１号公報
【特許文献５】特開２０１２−６７２３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、以上の状況に鑑みてなされたものであり、テープとしたときに良好な寸法安定性を維持することができ、かつ高い生産性で生産することのできる二軸配向ポリエステルフィルムを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、第一の温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第一延伸工程と、次いで、冷却を行うことなく、上記第一の温度よりも高い温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第二延伸工程と、を経た二軸配向ポリエステルフィルムが、短い時間のエージングでクリープ変形が飽和に達し、それを用いて調製したテープが高い寸法安定性を備えたものになることを見出し、以下の本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、第一の温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第一延伸工程と、次いで、冷却を行うこと無く、上記第一の温度よりも高い温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第二延伸工程と、を経てなり、長さ方向の屈折率ｎＭＤと幅方向への屈折率ｎＴＤとの差で示される複屈折率Δｎ（ｎＭＤ−ｎＴＤ）が−０．１０〜−０．０２であり、結晶化パラメーターΔＴｃｇが２５〜７５℃である二軸配向ポリエステルフィルムである。
【００１０】
上記第一延伸工程における延伸倍率が、長さ方向に３．１〜４．０倍で幅方向に３．１〜４．０倍であり、上記第二延伸工程における延伸倍率が、長さ方向に１．０〜１．５倍で幅方向に１．１〜１．７倍であり、トータルの幅方向への延伸倍率がトータルの長さ方向への延伸倍率よりも大きいことが好ましい。
【００１１】
上記二軸配向ポリエステルフィルムが、モンタン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩を含有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、テープとしたときに良好な寸法安定性を維持することができ、かつ高い生産性で生産することのできる二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの一実施形態について説明する。なお、本明細書において、幅方向、ＴＤ及び横方向は同じ意味で用い、長さ方向、ＭＤ及び縦方向は同じ意味で用いる。また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気テープの支持体（以下、単にテープとも呼ぶ。）に加工される場合、その幅方向がテープの幅方向となり、その長さ方向がテープの長さ方向になるものとする。
【００１５】
二軸延伸ポリエステルフィルムは、成形により得られたポリエステルフィルムを幅方向及び長さ方向に延伸して調製され、高いヤング率と寸法安定性を備えるものである。ポリエステルフィルムは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸等の酸成分と、ジオール成分とを構成単位（重合単位）とするポリマー（すなわちポリエステル）で構成される。
【００１６】
芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を挙げることができる。これらの中でも、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸等を好ましく挙げることができる。脂環族ジカルボン酸としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、ドデカンジオン酸等を挙げることができる。これらの酸成分は、一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００１７】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を挙げることができる。これらの中でも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく挙げることができ、エチレングリコール等を特に好ましく挙げることができる。これらのジオール成分は、一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００１８】
これらの重合成分に加えて、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物を用いて共重合させてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸等を、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状となる範囲内で共重合させてもよい。さらに、上記の重合成分に加えて、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸等の芳香族ヒドロキシカルボン酸や、ｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸等を本発明の効果を損なわない程度に共重合させてもよい。
【００１９】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましく、これらの共重合体、変性体、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは、高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーでもよいし、混合等によるポリマーブレンドでもよい。多成分系を構成するポリマーとしては、ポリエステルと相溶するものが好ましく、特にポリエーテルイミド樹脂等が好ましい。ポリエーテルイミド樹脂としては、例えば、下記一般式で示す繰り返し単位を備えたものを挙げることができる。
【００２０】
【化１】
2014162117.tif 000003
【００２１】
（上記一般式中、Ｒ１は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族又は脂肪族残基であり、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、及び２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択される２価の有機基である。）
上記Ｒ１及びＲ２としては、それぞれ独立に、例えば下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００２２】
【化２】
2014162117.tif 000004
【００２３】
（上記式中、ｎは、２〜２０の整数である。）
上記の中でも、本発明においては、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物と、ｍ−フェニレンジアミン又はｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を備えたポリマーが好ましい。
【００２４】
【化３】
2014162117.tif 000005
【００２５】
又は
【００２６】
【化４】
2014162117.tif 000006
【００２７】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
上記のポリエーテルイミドは、「ウルテム（登録商標）」という商品名でＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ１０００」、「Ｕｌｔｅｍ１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ５０００」、「Ｕｌｔｅｍ６０００」及び「ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０」シリーズや、「Ｅｘｔｅｍ  ＸＨ」及び「Ｅｘｔｅｍ  ＵＨ」の商品名等で知られている。
【００２８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム長さ方向の屈折率ｎＭＤとフィルム幅方向の屈折率ｎＴＤとの差で示される複屈折率Δｎ（ｎＭＤ−ｎＴＤ）が−０．１０〜−０．０２である。複屈折率は、分子鎖配向度合いの長さ方向と幅方向との差を示しており、負の数が大きくなるほど幅方向に分子鎖が配向していることを表す。複屈折率Δｎが上記範囲内であれば、テープとしたときの幅方向の寸法安定性が良好となり、製膜性も安定する。複屈折率は、−０．０９〜−０．０２５の範囲であることが好ましく、−０．０７〜−０．０３であることがより好ましい。複屈折率Δｎは、後述する同時二軸延伸の際のＴＤ延伸倍率によって制御することができる。特にトータルのＴＤ倍率が影響し、トータルのＴＤ倍率が高いほどｎＴＤが大きくなって複屈折率Δｎは小さくなる。
【００２９】
上記のように、複屈折率Δｎを負の値とすることによりフィルム幅方向の強度が向上して、テープに加工された際の幅方向の寸法変化が抑制される。そのため、磁気テープとして用いた際にサーボ書き込み時やデータ書き込み時のテープ幅と読み出し時のテープ幅とがほぼ一定となり、読み出しエラーの発生を抑制することができる。しかしその一方で、フィルム幅方向の強度を向上させた結果、フィルム長さ方向の伸度が増加して、フィルムをテープ幅にスリットした際にテープ側面の断面が変形しやすくなる傾向がある。そこで、本発明のフィルムに結晶核剤を添加することが好ましい。フィルムに添加された結晶核剤は、後述する同時二軸延伸やエージング処理の際に、フィルムに含まれる分子鎖の結晶化を促進してフィルム長さ方向の伸度が増加するのを抑制するので、フィルムをテープ幅にスリットした際にテープ側面の断面が変形するのを抑制する。
【００３０】
結晶核剤としては、例えば、モンタン酸のアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩が挙げられる。また、４−第三ブチル安息香酸アルミニウム塩、アジピン酸ナトリウムなどのカルボン酸金属塩、ナトリウムビス（４−第三ブチルフェニル）ホスフェート、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ第三ブチルフェニル）ホスフェートなどの酸性リン酸エステル金属塩、ジベンジルソルビトール、ビス（４−メチルベンジリデン）ソルビドールなどの多価アルコール誘導体なども好ましく例示される。本発明のポリエステルに適用する場合、中でも、モンタン酸のアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩が好ましく、特に、モンタン酸ナトリウムが相溶性や本発明の効果を発現する上で好ましい。
【００３１】
フィルム中の結晶核剤の含有量は、０．２〜１質量％が好ましい。さらに好ましい含有量は０．２〜０．７質量％であり、より好ましくは０．３〜０．５質量％である。この結晶核剤の含有量として、０．１質量％未満では効果が十分ではなく、一方、１質量％を超えると結晶化が進行しすぎて、フィルム延伸性が不良になったり、表面特性が不良となったりすることがある。また、結晶化の促進度合いは下記で説明する結晶化パラメータΔＴｃｇが２５〜７５℃の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは４０〜７０℃の範囲である。
【００３２】
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムとしての厚さは、用途に応じて適宜決定すればよいが、磁気テープ用途として用いる場合には１〜７μｍ程度が好ましい。この厚さが１μｍ以上であることにより、磁気テープとした際に良好な電磁変換特性を得ることができる。また、この厚さが７μｍ以下であることにより、１巻あたりのテープの長さを十分にとることが可能になるので、磁気テープの小型化や高容量化を図ることができる。こうした用途の場合、厚さの下限は、２μｍであることがより好ましく、３μｍであることがさらに好ましい。また、厚さの上限は、６．５μｍであることがより好ましく、６μｍであることがさらに好ましい。
【００３３】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、第一の温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行う第一延伸工程と、次いで、冷却を行うことなく、上記第一の温度よりも高い温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸工程と、を経て調製される点が重要なポイントである。従来、長さ方向への延伸を行った後に幅方向への延伸を行う逐次二軸延伸法により、二軸配向ポリエステルフィルムが調製されており、こうして得られたフィルムは、長さ方向や幅方向への高い強度を備え、テープ用として広く用いられてきた。
【００３４】
ところで、フィルムにおいては、一般的に、張力が付加された際に、その張力の方向に引き延ばされるクリープ変形を生じることが知られている。そして、リールに巻き取られた状態の磁気テープには常に張力が付加された状態にあるので、特に、高湿度下にて保管される場合にはクリープ変形を生じやすい状態にあるといえる。こうしたクリープ変形が磁気テープに生じるとテープの幅方向のトラック幅を一定に保つことができなくなり、読み出し時のエラーにつながることになる。そのため、テープ用のフィルムの調製においては、延伸処理が完了した後に、ガラス転移点よりも１０〜２０℃程度低い温度にて張力を付加した状態でフィルムを保管することによって、クリープ変形をある程度飽和させるエージング処理が施される。こうした処理を経ることにより、クリープ変形が抑制されて磁気テープとしての要求性能を満たすことになるが、通常、エージング処理には多くの時間を要するため、生産性を低下させる要因の一つとなっていた。
【００３５】
このような状況のもと、本発明者らは、磁気テープの幅方向の寸法安定性を向上させることのできるフィルムの製造プロセスの検討を続けた結果、フィルムの幅方向及び長さ方向に対して同時に延伸を行う工程を、冷却工程を経ることなく、異なる温度で２回行うことによって、フィルムのクリープ変形が飽和に達するまでの時間を著しく短縮できることを見出し、本発明を完成させるに至った。本発明の二次配向ポリエステルフィルムによれば、より短い時間のエージング処理を施すだけで、クリープ変形の飽和した、高い寸法安定性をもつ磁気テープ用の支持体（すなわちテープ）を調製することが可能になる。次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの調製手順の一例について述べる。
【００３６】
まず、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムを調製する。ポリエステルフィルムを調製するには、例えば、ポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出させた後、冷却固化させてシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面性を制御し、易滑性、耐摩耗性、耐スクラッチ性等を付与するために、不活性粒子を添加することが好ましい。不活性粒子としては、無機又は有機粒子が挙げられ、一例として、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、湿式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子や、ポリアクリル酸類、スチレン系樹脂、各種熱硬化樹脂、シリコーン、ポリイミド類等を構成成分とする有機粒子や、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）等を挙げることができる。さらに、本発明の効果を阻害しない範囲内であれば、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料等の各種添加剤を用いてもよい。また、上述の結晶核剤を用いる場合には、この時点で添加してもよい。
【００３７】
続いて、上記シートを第一の温度で幅方向及び長さ方向に同時二軸延伸し、その後さらに冷却工程を経ることなく、第一の温度よりも高い温度で幅方向及び長さ方向に同時二軸延伸する。なお、便宜上、最初の同時二軸延伸を「第一延伸工程」と呼び、二回目の同時二軸延伸を「第二延伸工程」と呼ぶ。これら２回の同時二軸延伸工程を経た後、熱処理を行う。このような２回の同時二軸延伸工程を経ることにより、クリープ変形が早期に飽和し、寸法安定性の優れたフィルムとなることは既に述べた通りである。
【００３８】
上記第一の温度（すなわち第一延伸工程における温度）は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。第一の温度としては、Ｔｇ−３０℃〜Ｔｇ＋１５℃の範囲を好ましく挙げることができ、Ｔｇ−２５℃〜Ｔｇ＋１０℃をより好ましく挙げることができる。上記範囲よりも延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、第２延伸工程での再延伸性が低下して高倍率に安定して延伸することが困難となる。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸時の破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下してしまう。
【００３９】
第一延伸工程における延伸倍率としては、長さ方向に３．１〜４．０倍、幅方向に３．１〜４．０倍であることを好ましく挙げることができ、長さ方向に３．３〜３．７倍、幅方向に３．３〜３．７倍であることをより好ましく挙げることができる。
【００４０】
第二延伸工程における温度は上記第一の温度よりも高く、Ｔｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃の温度範囲が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。第２温度が上記の範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができずヤング率が低下してしまう。
【００４１】
第ニ延伸工程における延伸倍率としては、長さ方向に１．０〜１．５倍、幅方向に１．１〜１．７倍であることを好ましく挙げることができ、長さ方向に１．０〜１．３倍、幅方向に１．３〜１．６倍であることをより好ましく挙げることができる。
【００４２】
続いて、第一延伸工程及び第二延伸工程を経た延伸フィルムを緊張下又は幅方向に弛緩しながら熱処理（ヒートセット処理、以下ＨＳ処理とも呼ぶ。）する。ＨＳ処理の際の温度としては、ポリマーの種類によっても異なるが、１７０〜２１０℃であることを好ましく挙げることができ、１８０〜２００℃であることをより好ましく挙げることができ、１８５〜１９５℃であることをさらに好ましく挙げることができる。ＨＳ処理の時間としては０．５〜１０秒程度を挙げることができ、ＨＳ処理における弛緩率としては０〜２％程度を挙げることができる。ＨＳ処理後は、フィルムを把持しているクリップを開放することでフィルムへの張力を低減させながら室温へ急冷する。その後、フィルムエッジを除去し、ロールに巻き取る。
【００４３】
本発明の寸法安定性の効果をさらに高めるために、ロールに巻き取った後のフィルムに張力をかけて搬送させて、熱風オーブン内でエージング処理することが好ましい。エージング処理の際の雰囲気温度は、Ｔｇ（ガラス転移点）−６０〜Ｔｇ−２２℃が好ましく、Ｔｇ−５０〜Ｔｇ−２５℃がより好ましく、Ｔｇ−４０〜Ｔｇ−２８℃がさらに好ましい。なお、エージング処理を行う際は、巻き返して巻芯側と表層側とを入れ替えてさらにエージング処理を行い、これを繰り返して行うことが好ましい。巻き返しを繰り返すことでロールの巻芯部分と表層部分との間の物性ムラが低減され、保存安定性をさらに高めることができる。エージング処理における張力としては、８〜１６ＭＰａが好ましく例示され、９〜１５ＭＰａがより好ましく例示され、１０〜１４ＭＰａがさらに好ましく例示される。エージング処理の張力が大きすぎると長さ方向へ分子鎖が延びる傾向があり平面性を悪化させる原因となり、エージング処理の張力が小さすぎるとクリープ変形の飽和が進みにくくなる。エージング処理は、分子鎖の歪みをとって緊張度合いを高め、クリープ変形の飽和を進めて寸法安定性を向上させる。エージング処理時間としては、２４〜２４０時間の範囲が好ましく、より好ましくは４８〜１６８時間の範囲、さらに好ましくは７２〜１５０時間の範囲である。
【００４４】
本願は、上記のように、第一の温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行い、次いで、冷却を行うことなく、上記第一の温度よりも高い温度で幅方向及び長さ方向への同時二軸延伸を行うことで、短い時間のエージングでクリープ変形が飽和に達し、高い寸法安定性を備えた二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【００４５】
次に、磁気テープの調製方法の一例について説明する。まず、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを例えば０．１〜３ｍ幅にスリットしてテープとし、速度２０〜３００ｍ／分、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ面）に磁性塗料及び非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。ここで用いられる磁性塗料や非磁性塗料は公知のものを各種用いることができる。なお、上層に磁性塗料を厚さ０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚さ０．５〜１．５μｍで塗布することを例示できる。その後、磁性塗料及び非磁性塗料が塗布された支持体（テープ）を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ面）にバックコートを例えば厚さ０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。ここで用いられるバックコートは公知のものを各種用いることができる。なお、カレンダー処理としては、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行うことを例示できる。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００４６】
このようにして得られた磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ４やＬＴＯ５等））や映像等のデジタル画像の記録用途等に好ましく用いられる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例を挙げることにより本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例の内容に何ら限定されるものではない。なお、以下の記載において、ＰＥＴとはポリエチレンテレフタレートを意味し、ＰＥＩとはポリエーテルイミドを意味し、ＰＥＮとはポリエチレンナフタレートを意味する。
【００４８】
［評価方法］
後述の実施例及び比較例を評価する際に用いた各試験条件は次の通りである。
（１）ヤング率
ＡＳＴＭＤ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【００４９】
・測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
・試料サイズ：フィルム幅方向のヤング率測定
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回
（２）複屈折率Δｎ
複屈折率Δｎ（ｎＭＤ−ｎＴＤ）は、ＪＩＳ−Ｋ７１４２（２００８年）に従って、下記測定器及び測定条件にて測定した。
【００５０】
・装置：アッベ屈折計  ４Ｔ（株式会社アタゴ製）
・光源：ナトリウムＤ線
・測定温度：２５℃
・測定温度：６５％ＲＨ
・マウント液：ヨウ化メチレン、硫黄ヨウ化メチレン
平均屈折率ｎ＿ｂａｒ＝（（ｎＭＤ＋ｎＴＤ＋ｎＺＤ）／３）
複屈折率Δｎ＝（ｎＭＤ−ｎＴＤ）
ｎＭＤ：フィルム長さ方向の屈折率
ｎＴＤ：フィルム幅方向の屈折率
（３）結晶化パラメータΔＴｃｇ
試料であるフィルム１０ｍｇをＤＳＣ装置（示差走査熱量計装置；パーキンエルマー社製、ＤＳＣＩＩ型）にセットし、３００℃の温度で５分間試料を溶融させた後、液体窒素中で急冷した。この急冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移点Ｔｇを検知した。その後さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピーク温度をもって冷結晶化温度Ｔｃｃとした。そして、ΔＴｃｇ＝Ｔｃｃ−Ｔｇの式により結晶化パラメータΔＴｃｇを算出した。
【００５１】
（４）湿度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
【００５２】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０
（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：３０℃
・測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇温し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出する。
【００５３】
・湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（８０−４０）｝
（５）幅寸法安定性
［評価用磁気テープの調製］
１ｍ幅にスリットしたフィルム（すなわち支持体）を張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ面）に下記組成の磁性塗料及び非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層を磁性塗料で塗布厚０．２μｍとし、下層を非磁性塗料で塗布厚０．９μｍとした。）し、磁気配向させ、１００℃にて乾燥させた。次いで、反対側の表面（Ｂ面）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、テープ原反として巻き取った。このテープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットしてパンケーキとし、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで評価用のカセットテープとした。
【００５４】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                                      ：  １００質量部
［Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１（質量比）］
［長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保持力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁比：１４６Ａｍ２／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ］
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤）                    ：    １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤）                          ：    １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤）                        ：      ５質量部
（日本ポリウレタン工業株式会社製、商品名：コロネートＬ）
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）                ：  １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                              ：      １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤）                      ：      １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤）                                  ：    １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン                                  ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                                    ：    ７５質量部
・トルエン                                            ：    ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン                                    ：    １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体                              ：    １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン                                  ：    ７５質量部
・シクロヘキサノン                                    ：    ７５質量部
・トルエン                                            ：    ７５質量部
・ポリイソシアネート                                  ：      ５質量部
（日本ポリウレタン工業株式会社製、商品名：コロネートＬ）
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤）                ：  １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤）                              ：      １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック                                    ：    ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック                                    ：    １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン                                    ：    ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン                                    ：  ２００質量部
・メチルエチルケトン                                  ：  ３００質量部
・トルエン                                            ：  １００質量部
［幅寸法の測定］
カセットテープのカートリッジからテープを切り出し、図１のように作製したシート幅測定装置に設置し、所定の張力がサンプルにかかるように荷重を調節した。このシート幅測定装置を下記恒温恒湿槽内へ設置し、所定の時間放置した後に幅寸法測定を行った。図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを用いて幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９（すなわちサンプル）をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重４（分銅）を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を照射すると、レーザー発振器１から磁気テープ９の幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られて受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープ９の幅として測定されることになる。３回の測定結果の平均値を幅寸法とした。
【００５５】
・測定装置：株式会社アヤハエンジニアリング製シート幅測定装置
・レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機キーエンス社製ＬＳ−５０４０
・荷重検出器３：ロードセル  ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
・恒温恒湿槽：株式会社カトー製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・荷重４：分銅
・試料サイズ：幅１／２インチ×長さ２５０ｍｍ
・保持時間：５時間
・測定回数：３回
［幅寸法変化率の測定；寸法安定性］
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出した。この測定を２回繰り返し、１回目の幅寸法変化率を「幅寸法変化率（１）」とし、２回目の幅寸法変化率を「幅寸法変化率（２）」とした。クリープ変形が早期に飽和する寸法安定性の高いテープの場合、特に幅寸法変化率（２）が小さくなる。このようなテープとなるフィルムは、製造工程におけるエージング時間を短縮することができるので好ましいことになる。
【００５６】
具体的には、まず、下記Ａ条件で２４時間経過後にｌＡを測定し、その後下記Ｂ条件で２４時間経過後にｌＢを測定した。測定に際しては、テープカートリッジの初めから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。この測定を２回行い、１回目の幅寸法変化率を「幅寸法変化率（１）」とし、２回目の幅寸法変化率を「幅寸法変化率（２）」として、それぞれ下記基準で評価した。下記基準のうち、×が不合格となる。
【００５７】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ    張力０．８Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ    張力０．５Ｎ
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
・幅寸法変化率（１）の評価基準
◎：幅寸法変化率の最大値が５００ｐｐｍ未満
○：幅寸法変化率の最大値が５００ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ未満
△：幅寸法変化率の最大値が６００ｐｐｍ以上７００ｐｐｍ未満
×：幅寸法変化率の最大値が７００ｐｐｍ以上
・幅寸法変化率（２）の評価基準
◎：幅寸法変化率の最大値が４００ｐｐｍ未満
○：幅寸法変化率の最大値が４００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ未満
△：幅寸法変化率の最大値が５００ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ未満
×：幅寸法変化率の最大値が６００ｐｐｍ以上
（６）塗布性
上記（３）で作製したカセットテープについて、塗布ムラ又は塗布抜けを目視で確認した上で、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２４時間走行させ、磁性層の剥がれを確認して下記の基準によりテープの磁性層の塗布性を評価した。
【００５８】
◎：ムラ、塗布抜け及び剥がれが全く無く、塗布性良好である
○：ムラ、塗布抜け及び剥がれがほぼ無く、塗布性に問題ない
△：ムラ、塗布抜け及び剥がれが時々発生し、塗布性に若干問題あり
×：ムラ、塗布抜け及び剥がれが頻発しており、塗布性に問題あり
（７）エラーレート
上記（３）で作製したカセットテープについて、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録及び再生（記録波長０．５５μｍ）することでエラーレートの発生状況を評価した。エラーレートは、ドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）を用いて次式にて算出し、下記基準で評価した。下記基準のうち、×が不合格となる。
【００５９】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎：エラーレートが１．０×１０−６未満
○：エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
△：エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
×：エラーレートが１．０×１０−４以上
（８）製膜性
フィルムの製膜性について、下記の基準で評価した。
【００６０】
◎：フィルム破れの発生が全く無く、安定製膜である
○：フィルム破れの発生がほとんどなく、安定製膜が可能である
△：フィルム破れが時々発生し、製膜安定性が若干低い
×：フィルム破断が多数発生し、製膜安定性が低い
［参考例１］
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム・４水和物０．１質量部及び三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出させつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルを５質量％含むエチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
【００６１】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで、余剰のエチレングリコールを留出させながら、反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにして、エステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達した後に、反応内容物を重合装置へ移行した。
【００６２】
反応内容物の移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分間とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合反応を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした。）を示した。そこで反応系を窒素パージして常圧に戻すことで重縮合反応を停止させ、反応物を冷水にストランド状に吐出させてから直ちにこれをカッティングして、固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＸを得た。
【００６３】
［参考例２］
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて調製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を１０質量％含有する水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持して水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ（０．３）を得た。
【００６４】
［参考例３］
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて調製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を１０質量％含有する水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持して水分を除去し、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ（０．８）を得た。
【００６５】
［参考例４］
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（株式会社日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ「Ｕｌｔｅｍ１０１０」のペレット５０質量部とを供給し、スクリュー回転数を毎分３００回転として溶融押出してストランド状に吐出させて温度２５℃の水で冷却した後、直ちにこれをカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を得た。
【００６６】
［参考例５］
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を１箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（株式会社日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの９８．５質量％とクリアントジャパン社製モンタン酸ナトリウムからなる結晶核剤「リコモンＮａＶ１０１」１．５質量％を供給し、スクリュー回転数を毎分２００回転として溶融押出してストランド状に吐出させて温度２５℃の水で冷却した後、直ちにこれをカッティングしてブレンドチップ（ＩＩ）を得た。
【００６７】
［参考例６］
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部との混合物に、酢酸マンガン・４水和物０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当する。）を添加した。その後、引き続きエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応内容物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした。）を示した。そこで反応系を窒素パージして常圧に戻すことで重縮合反応を停止させ、反応物を冷水にストランド状に吐出させてから直ちにこれをカッティングして、固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＸ’を得た。
【００６８】
［参考例７］
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例６にて調製したＰＥＮペレットＸ’を９８質量部と、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を１０質量％含有する水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持して水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ’（０．３）を得た。
【００６９】
［参考例８］
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例６にて調製したＰＥＮペレットＸ’を９８質量部と、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を１０質量％含有する水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持して水分を除去し、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ’（０．８）を得た。
【００７０】
［参考例９］
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を１箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（株式会社日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例６で得られたＰＥＮペレットＸ’の９８．５質量％とクリアントジャパン社製モンタン酸ナトリウムからなる結晶核剤「リコモンＮａＶ１０１」１．５質量％を供給し、スクリュー回転数を毎分２００回転として溶融押出してストランド状に吐出させて温度２５℃の水で冷却した後、直ちにこれをカッティングしてブレンドチップ（ＩＩＩ）を得た。
【００７１】
［実施例１］
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレットＸ７７質量部、ＰＥＴペレットＺ（０．３）３質量部およびブレンドチップ（ＩＩ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレットＸ７９質量部と、ＰＥＴペレットＺ（０．８）１質量部とブレンドチップ（ＩＩ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層すべくＴダイ中でこれらを合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながらＢ面側がキャストドラムに接触するように密着冷却固化させ、積層未延伸フィルムを得た。
【００７２】
この積層未延伸フィルム同時２軸延伸テンターに導き、温度９０℃にて、長さ方向及び幅方向について同時に、それぞれ３．５０倍及び３．６５倍延伸した。この延伸工程における昇温速度は１℃／秒以下とした。続いて、冷却工程を経ることなく、温度１９０℃で長さ方向及び幅方向について同時に、それぞれ１．２０倍及び１．３５倍に再延伸した。その後、温度２１５℃で５．５秒間熱処理後、温度１６０度で幅方向に１．７５％の弛緩処理を行った。その後、２５℃にて均一に冷却し、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【００７３】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを雰囲気温度５０℃の熱風オーブン内にセットし、張力１１ＭＰａ、搬送速度１０ｍ／分で走行させながら１２０時間エージング処理を実施した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表３に示すように、寸法安定性、塗布性、エラーレート及び製膜安定性に優れた特性を備えていた。
【００７４】
［実施例２〜６］
表１の通りに製膜条件を変更した以外は実施例１と同様に、実施例２〜６の二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表３に示す。
【００７５】
［実施例７］
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレットＸ９７質量部とＰＥＴペレットＺ（０．３）３質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレットＸ９９質量部とＰＥＴペレットＺ（０．８）１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したことと表１の通り製膜条件を変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表３に示す。
【００７６】
［実施例８］
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、ＰＥＴペレットＸ６７質量部、ＰＥＴペレットＺ（０．３）３質量部、ブレンドチップ（Ｉ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＩ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、ＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ（０．８）１質量部、ブレンドチップ（Ｉ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＩ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したことと表１の通り製膜条件を変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表３に示す。
【００７７】
［実施例９］
実施例１で用いたＰＥＴペレットＸ、ＰＥＴペレットＺ（０．３）、ＰＥＴペレットＺ（０．８）およびブレンドチップ（ＩＩ）を、それぞれＰＥＮペレットＸ’、ＰＥＮペレットＺ’（０．３）、ＰＥＮペレットＺ’（０．８）およびブレンドチップ（ＩＩＩ）に変更して積層未延伸フィルムを得たこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表３に示す。
【００７８】
［比較例１］
表１の通りに製膜条件を変更した以外は実施例１と同様に、比較例１の二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表３に示す。
【００７９】
［比較例２］
１回目の同時二軸延伸を行った後、７０℃まで冷却し、次いで２回目の同時二軸延伸を行ったこと以外は実施例１と同様に、比較例２の二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表３に示す。
【００８０】
［比較例３］
得られた積層未延伸フィルムを同時二軸延伸ではなく、下記の手順に従って逐次延伸を行ったこと以外は実施例１と同様に、比較例３の二軸配向ポリエステルフィルムを得た。延伸手順は、積層未延伸フィルムを加熱したロール群で予熱した後、９０℃の温度で長さ方向に３．３倍延伸を行い（ＭＤ延伸）、２５℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの幅方向両端をクリップで把持しながらテンター内の８５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に９０℃の温度の加熱ゾーンで幅方向（ＴＤ方向）に３．５倍延伸し（１回目ＴＤ延伸）、さらに続いて１９０℃の温度の加熱ゾーンで幅方向に１．４倍延伸した（２回目ＴＤ延伸）。その後、テンター内の熱処理ゾーンで１９０℃の温度で５秒間の熱処理を施した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの評価結果を表３に示す。
【００８１】
【表１】
2014162117.tif 000007
【００８２】
【表２】
2014162117.tif 000008
【００８３】
【表３】
2014162117.tif 000009
【符号の説明】
【００８４】
１    レーザー発振器
２    受光部
３    荷重検出器
４    荷重
５    フリーロール
６    フリーロール
７    フリーロール
８    フリーロール
９    磁気テープ
１０  レーザー光
【図１】
2014162117.tif 000010