(57)【要約】【課題】強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などが被削材である場合であっても、すぐれた耐チッピング性、潤滑性を発揮する被覆工具を提供する。【解決手段】工具基体の表面に結晶質の硬質被覆層として炭窒化チタン層、窒化チタン層、炭化チタン層から選ばれる少なくとも１層が０．５〜７μｍの合計平均層厚で蒸着形成されている被覆切削工具において、硬質被膜層の表層に組成がＴｉｓＣｘＮｙＯｚ（２．０≦（ｘ＋ｙ＋ｚ）／ｓ≦４．０、ｓ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．２≦ｓ≦０．３３、０．２５≦ｘ≦０．４５、０．１≦ｙ≦０．３、０．２≦ｚ≦０．４）で表される垂直方向に柱状に成長し、ドーム状の表面を有する粒から構成された所定の表面性状を有する非晶質Ｔｉ系化合物層を形成することにより前記課題を解決する。【選択図】図１
2014233766.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層が蒸着形成されている被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、結晶質の炭窒化チタン層、窒化チタン層、炭化チタン層から選ばれる少なくとも１層からなり合計平均層厚が０．５〜７μｍの下地層を有し、
（ｂ）前記下地層の表面に組成がＴｉｓＣｘＮｙＯｚ（２．０≦（ｘ＋ｙ＋ｚ）／ｓ≦４．０、ｓ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．２≦ｓ≦０．３３、０．２５≦ｘ≦０．４５、０．１≦ｙ≦０．３、０．２≦ｚ≦０．４）（但し、ｓ、ｘ、ｙ、ｚは、原子比）で表され、０．１〜１μｍの平均層厚を有する非晶質Ｔｉ系化合物層を有し、
（ｃ）前記非晶質Ｔｉ系化合物層は、工具基体表面に対して垂直方向に柱状に成長したドーム状表面を有する粒から構成され、工具基体表面に対する垂直断面において前記ドーム状表面での平均曲率半径Ｒが０．３μｍ≦Ｒ≦３μｍ、表面粗さＲａが０．２μｍ≦Ｒａ≦２μｍであり、且つ、Ａｒレーザーラマン分光測定において１３５０〜１３８０ｃｍ−１と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域にそれぞれアモルファスカーボンが有するＤバンドおよびＧバンドによるピークを示し、ピーク高さをピーク強度としたとき、１３５０〜１３８０ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンが有するＤバンドによるピーク強度（ＩＤ）と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンのＧバンドによるピーク強度（ＩＧ）の比ＩＧ／ＩＤの値が１．２以上であること
を特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記非晶質Ｔｉ系化合物層は、テトラキスジメチルアミノチタンを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであること
を特徴とする請求項１に記載された表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などの切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭酸窒化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられていることが知られている。
ただ、前記被覆工具は、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などの切削加工の場合、チッピング損等を発生しやすく、工具寿命が短命であるという問題があるため、これを解消するために、従来からいくつかの提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、被覆工具は、炭化タングステン（ＷＣ）と、所望により周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種からなる硬質相をコバルト（Ｃｏ）および／またはニッケル（Ｎｉ）等の鉄属金属からなる結合相にて結合させた超硬合金や、Ｔｉ基サーメット、または窒化ケイ素、酸化アルミニウム、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素等のセラミックスのいずれかからなる工具基体の表面に硬質被覆層を化学蒸着法（ＣＶＤ）にて被着形成したものであって、硬質被覆層の下部層として少なくとも炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）層およびその上部層として酸化アルミニウム層を有しているものが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、工具基体の表面に、チタンの炭化物、窒化物および炭窒化物から選ばれる単層、または、２層以上の複層からなるチタン系下部層と、α型結晶構造をなす酸化アルミニウム層からなる上部層とからなる硬質被覆層を備える被覆工具であって、酸化チタン（ＴｉｘＯｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部がチタン系下部層の界面から酸化アルミニウム層からなる上部層内に突出した状態で分散分布することを特徴とする被覆工具が開示されている。
【０００５】
また、特許文献３には、工具基体の表面に、チタンの窒化物と炭窒化物、およびチタンとアルミニウムの複合窒化物のうちから選ばれる少なくとも１層が０．５〜５．０μｍの合計平均層厚で蒸着形成されている表面被覆切削工具において、１００〜５００ｎｍの膜厚を有する非晶質の二酸化珪素膜を形成することを特徴とする被覆工具が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１８６２２１号公報
【特許文献２】特開２００６−２０５３００号公報
【特許文献３】特開２０１１−４５９７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、被覆工具はさまざまな被削材や切削条件に対応することを要求されるようになってきているが、例えば、前記特許文献１、２に示される被覆工具においても、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などが被削材である場合には、切れ刃にチッピング、欠損が発生しやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。その理由は、いろいろと考えられるが、例えば、前述のような切削を行った場合、被削材の組織によっては、切れ刃に激しい溶着を起こし、それに加え被削材中の微小硬質粒子が切れ刃を擦過して加速度的に切れ刃が損傷することなどがあげられる。
【０００８】
そこで本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち本発明の目的は、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などが被削材である場合であっても、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する被覆工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、前述のような観点から、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などの場合でも、硬質被覆層がすぐれた靭性、耐チッピング性を備え、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具について、研究、実験を繰り返した結果、以下の知見を得た。
【００１０】
即ち、硬質被覆層として、前記従来のＴｉ炭酸窒化物層を含むものにおいては、Ｔｉ炭酸窒化物層が工具基体に垂直方向に柱状をなして形成されている。そのため、硬さと耐摩耗性は向上するが、その反面、Ｔｉ炭酸窒化物層の異方性が高くなるほどＴｉ炭酸窒化物層の表面に凹凸が多くなり、その結果、切削時に切れ刃と被削材との界面における摩擦が増大し、その摩擦熱などが原因で、十分な耐チッピング性および耐欠損性を発揮することができず、結局、工具寿命も満足できるものであるとはいえなかった。
【００１１】
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層の中の特にＴｉ炭酸窒化物層について鋭意研究したところ、Ｔｉ炭酸窒化物が非晶質カーボンを含む非晶質Ｔｉ炭酸窒化物層とするとともに、特定の組成に制御することにより、工具基体に対して垂直断面における粒の表面の表面粗さがある特定の値になることを見出した。その結果、表面における凹凸が低減し、平滑性が向上し切削抵抗等が減少するため、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を著しく向上させることができるという新規な知見を見出した。
【００１２】
具体的には、工具基体表面に形成した結晶質のＴｉ化合物層の表面にさらに０．１〜１μｍの平均層厚を有し、組成がＴｉｓＣｘＮｙＯｚ（２．０≦（ｘ＋ｙ＋ｚ）／ｓ≦４．０、ｓ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．２≦ｓ≦０．３３、０．２５≦ｘ≦０．４５、０．１≦ｙ≦０．３、０．２≦ｚ≦０．４）（但し、ｓ、ｘ、ｙ、ｚは、原子比）で表される非晶質Ｔｉ系化合物層を形成し、前記非晶質Ｔｉ系化合物層が工具基体表面に対して垂直方向に柱状に成長しかつドーム状の表面を有している粒から構成され、工具基体表面に対する垂直断面においてドーム状表面での平均曲率半径Ｒが０．３μｍ≦Ｒ≦３μｍであり、且つ、表面粗さＲａが０．２μｍ≦Ｒａ≦２μｍであり、前記非晶質Ｔｉ系化合物層がＡｒレーザーラマン分光測定において１３５０〜１３８０ｃｍ−１と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域にそれぞれアモルファスカーボンが有するＧバンドおよびＤバンドによるピークを示し、ピーク高さをピーク強度としたとき、１３５０〜１３８０ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンが有するＧバンドによるピーク強度（ＩＧ）と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンのＤバンドによるピーク強度（ＩＤ）の比ＩＤ／ＩＧの値が１．２以上であるという特徴を備えていることにより、Ｔｉ炭酸窒化物層の表面の凹凸が低減するため、硬質被覆層の耐チッピング性、潤滑性が向上する。アモルファスカーボンのＧバンドおよびＤバンドによるラマン分光スペクトルにおけるピークに関しては、後述する。
これは、（ａ）硬質被覆層が工具基体直上の結晶質チタン化合物層の上に非晶質Ｔｉ系化合物層を形成してなるとともに、（ｂ）非晶質Ｔｉ系化合物層が非晶質カーボンを含む非晶質Ｔｉ炭酸窒化物層であることにより、アモルファス構造の特性によって耐摩耗性を向上させることができるとともに、（ｃ）非晶質Ｔｉ炭酸窒化物層が、所定の表面粗さであるとともに、工具基体表面に対して垂直方向に柱状に成長し、表面がドーム状である粒から構成されていることにより、チップ表面の平滑性が大幅に向上するため、耐チッピング性および潤滑性が大幅に向上する、という（ａ）の構成を前提として（ｂ）および（ｃ）の構成が相俟って得られた相乗効果であって、別々の構成を単に組み合わせることによってできたものではない。
それは、以下に説明する製造方法からも明らかなように、有機化合物を反応ガスとして用いることによって、アモルファス構造を得るとともに表面性状を制御することに成功したものであって、すなわち、有機化合物を用いたことによって、反応温度を比較的低くすることができ、反応速度も速くできるので、結晶化を確実に防ぎつつ、平滑な表面を有するという新規な知見を見出した結果、本発明を完成するに至ったものである。
【００１３】
そして、前述のような構成のＴｉの炭酸窒化物層は、例えば、以下のようなテトラキスジメチルアミノチタン（ＴＤＭＡＴ）を反応ガス成分として含有する化学蒸着法によって成膜することができる。
ここで、ＴＤＭＡＴ（テトラキスジメチルアミノチタン）は、化学式で表すと、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４であり、Ｔｉに対してＣ、Ｎが過剰に入っている。特に、Ｃが過剰に存在することによって、ＴｉおよびＮと結合しないＣが生成し、このときアモルファスカーボンが非晶質Ｔｉ化合物層中に存在することとなる。そのため、本発明の非晶質Ｔｉ系化合物層を形成する際の反応ガスとして、適しているという知見を得て、これを主たる反応ガスとして採用し、反応ガス組成、反応雰囲気圧力、反応雰囲気温度の条件を変えて、実験を行った。
【００１４】
結晶質Ｔｉ系化合物層の形成：
結晶質Ｔｉ系化合物層は、被覆工具に要求される、耐剥離性や耐摩耗性などに応じて、工具基体表面に、反応ガス組成（容量％）や反応雰囲気圧力、反応雰囲気温度を表３に示した条件にて、熱ＣＶＤ法を行うことにより、所定の目標層厚を有するＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ層から少なくとも１層を含む結晶質Ｔｉ系化合物層を成膜する。
【００１５】
非晶質Ｔｉ系化合物層の形成：
その後、反応ガス組成（容量％）を、ＴＤＭＡＴ（テトラキスジメチルアミノチタン）：０．１〜０．３％、Ｎ２：１．８〜５．６％、ＣＯ２：０．５〜１．５％、Ａｒ：残、として、反応雰囲気圧力を、０．５〜１ｋＰａとして、反応雰囲気温度を、７００〜８００℃として、熱ＣＶＤ法を行うことにより、前記結晶質Ｔｉ系化合物層上に非晶質Ｔｉ系化合物層を形成する。
【００１６】
以上のようにして形成された硬質被覆層について、切削試験を行った結果、非晶質Ｔｉ系化合物層が、（ａ）その表面性状を評価した際に、工具基体表面に対して垂直方向に柱状に成長し、ドーム状の表面を有する粒から構成され工具基体表面に対する垂直断面において粒のドーム状表面における平均曲率半径Ｒが０．３μｍ≦Ｒ≦３μｍ、且つ、表面粗さＲａが０．２μｍ≦Ｒａ≦２μｍであり、（ｂ）１３５０〜１３８０ｃｍ−１と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域にそれぞれアモルファスカーボンが有するＤバンドおよびＧバンドによるピークを示し、ピーク高さをピーク強度としたとき、１３５０〜１３８０ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンが有するＤバンドによるピーク強度（ＩＤ）と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンのＧバンドによるピーク強度（ＩＧ）の比ＩＧ／ＩＤの値が１．２以上という条件を満足する時、非晶質Ｔｉ化合物層が表面の凹凸が少なく平滑性にすぐれたドーム状表面を有することとなり、これにより、耐チッピング性および潤滑性が向上することを見出した。
【００１７】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層が蒸着形成されている被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、結晶質の炭窒化チタン層、窒化チタン層、炭化チタン層から選ばれる少なくとも１層からなり合計平均層厚が０．５〜７μｍの下地層を有し、
（ｂ）前記下地層の表面に組成がＴｉｓＣｘＮｙＯｚ（２．０≦（ｘ＋ｙ＋ｚ）／ｓ≦４．０、ｓ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．２≦ｓ≦０．３３、０．２５≦ｘ≦０．４５、０．１≦ｙ≦０．３、０．２≦ｚ≦０．４）（但し、ｓ、ｘ、ｙ、ｚは、原子比）で表され、０．１〜１μｍの平均層厚を有する非晶質Ｔｉ系化合物層を有し、
（ｃ）前記非晶質Ｔｉ系化合物層は、工具基体表面に対して垂直方向に柱状に成長したドーム状表面を有する粒から構成され、工具基体表面に対する垂直断面において前記ドーム状表面での平均曲率半径Ｒが０．３μｍ≦Ｒ≦３μｍ、表面粗さＲａが０．２μｍ≦Ｒａ≦２μｍであり、且つ、Ａｒレーザーラマン分光測定において１３５０〜１３８０ｃｍ−１と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域にそれぞれアモルファスカーボンが有するＤバンドおよびＧバンドによるピークを示し、ピーク高さをピーク強度としたとき、１３５０〜１３８０ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンが有するＤバンドによるピーク強度（ＩＤ）と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンのＧバンドによるピーク強度（ＩＧ）の比ＩＧ／ＩＤの値が１．２以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記非晶質Ｔｉ系化合物層は、テトラキスジメチルアミノチタンを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする（１）に記載された表面被覆切削工具。」
を特徴とする。
【００１８】
本発明について、以下に詳細に説明する。
ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層：
本発明の被覆工具は表面被覆切削工具としての工具特性の向上を図るために、よく知られている硬質被覆層であるチタンの炭化物（ＴｉＣ）、チタンの窒化物（ＴｉＮ）、チタンの炭窒化物（ＴｉＣＮ）層のうち少なくとも一層からなる硬質被覆層を下地層として熱ＣＶＤ法等を用いて、０．５μｍ〜７μｍの合計平均層厚で蒸着形成する。
ここで、下地層の合計平均層厚が０．５μｍ未満では長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、合計平均層厚が７μｍより大きくなると表面の凹凸が大きくなり、潤滑性や耐チッピング性が損なわれる。そのため、合計平均層厚を０．５μｍ〜７μｍと定めた。
【００１９】
硬質被覆層の主たる層を構成する非晶質Ｔｉ系化合物層の平均層厚：
硬質被覆層を構成する少なくとも１層の非晶質Ｔｉ系化合物層は、後述するような方法によって形成する。非晶質Ｔｉ系化合物層は、それ自体が高温強度を有し、その結果、硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と下地層を介して強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用を奏する。
しかしながら、その平均層厚が０．１μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その平均層厚が１μｍを越えると、粒の粗大化によって表面粗さが増大し、チッピングを発生しやすくなることから、その平均層厚を０．１〜１μｍと定めた。
【００２０】
非晶質Ｔｉ系化合物層の組成：
硬質被覆層の主たる層を構成する非晶質Ｔｉ系化合物層は、その組成がＴｉｓＣｘＮｙＯｚ（２．０≦（ｘ＋ｙ＋ｚ）／ｓ≦４．０、ｓ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．２≦ｓ≦０．３３、０．２５≦ｘ≦０．４５、０．１≦ｙ≦０．３、０．２≦ｚ≦０．４）で表されるとき、期待される効果がよりよく奏される。
Ｔｉは、炭化物を形成することで耐逃げ面摩耗性が向上するが、一方で耐すくい面摩耗性が十分でない。また、酸化物を形成させることで耐すくい面摩耗性を向上させることができるが、一方で耐逃げ面摩耗性は十分でない。また、窒化物を形成することで、耐逃げ面摩耗性も耐すくい面摩耗性も炭化物と酸化物の間ぐらいの性質を得ることができる。ところが、Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合量に対するＴｉの含有割合（但し、原子比）を示すｓの値が、０．２未満であると耐摩耗性が損なわれ、一方、０．３３を超えるとＴｉ化合物層が結晶質を形成し、表面粗さが増大するため、潤滑性と耐チッピング性が損なわれる。そのため、０．２≦ｓ≦０．３３と定めた。
また、Ｔｉの含有割合に対するＣとＮとＯの含有割合を示す（ｘ＋ｙ＋ｚ）／ｓの値が、２．０未満であると、Ｔｉ化合物層が結晶質となり、非晶質性が損なわれることで表面が針状となるため、表面粗さが増大し、潤滑性と耐チッピング性が損なわれる。一方、４．０を超えると、膜中のＴｉ量が少なくなり、それに伴い、耐摩耗性を有するＴｉ化合物量が少なくなるため、耐摩耗性が損なわれる。そのため、２．０≦（ｘ＋ｙ＋ｚ）／ｓ≦４．０と定めた。
Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合量に対するＣの含有割合（但し、原子比）を示すｘの値に関しては、０．２５未満になるとアモルファスカーボンが低減し、表面の凹凸が大きくなることで耐チッピング性および潤滑性が損なわれる。一方、ｘの値が０．４５を超えるとアモルファスカーボンが過剰に存在し、耐摩耗性が損なわれる。したがって、ｘの値を０．２５≦ｘ≦０．４５と定めた。
窒素および酸素の含有割合を示すｙ，ｚに関しては規定の値より小さくなるとＴｉ化合物層が結晶質を形成し、表面の凹凸が大きくなることによる潤滑性と耐チッピング性が損なわれる。また、ｙ，ｚの値が規定の値より大きくなるとＴｉの含有割合、すなわちｓが小さくなり、耐摩耗性が損なわれる。したがって、ｙ、ｚの値を上記のように定めた。
なお、ｓ、ｘ、ｙ、ｚの値は、組成分析の際にこれら４元素の割合の合計値が１００％となるよう算出したため、ｓ、ｘ、ｙ、ｚの合計値を１と定めたときに算出した値とした。
炭化物と酸化物と窒化物の性質をそれぞれ引き出すような炭酸窒化物としての組成を探求したところ、前述のような組成の際に、すぐれた耐摩耗性および耐チッピング性と潤滑性が得られることを見出した。
【００２１】
非晶質Ｔｉ系化合物層の表面性状：
非晶質Ｔｉ系化合物層は、含有カーボンをＡｒレーザーラマン分光測定において１３５０〜１３８０ｃｍ−１および１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域にピークを示すようなアモルファスカーボンとすることで、工具基体表面に対して垂直方向に柱状に成長し、ドーム状の表面を有する粒が集合した組織で構成することができる。その際、ドーム状表面での平均曲率半径Ｒを０．３μｍ≦Ｒ≦３μｍとし、非晶質Ｔｉ系化合物層の表面粗さＲａが０．２μｍ≦Ｒａ≦２μｍであるような凹凸の少ない性状とすることにより耐チッピング性と潤滑性を向上させることが出来る。ここで、平均曲率半径Ｒおよび表面粗さＲａの下限をこれより小さくすることは、製造上困難であり、一方、上限をこれより大きくすると、凹凸が大きくなり、耐チッピング性および潤滑性を向上させるという本発明の効果が十分に発揮されないので好ましくない。そこで、非晶質Ｔｉ系化合物層を構成する垂直方向に柱状に成長し、ドーム状の表面を有する粒の垂直断面におけるドーム状表面における平均曲率半径Ｒおよび非晶質Ｔｉ系化合物層の表面粗さＲａを０．３μｍ≦Ｒ≦３μｍおよび０．２μｍ≦Ｒａ≦２μｍと定めた。
【００２２】
非晶質Ｔｉ系化合物層の形成：
本発明の非晶質Ｔｉ系化合物は、工具基体表面上に被覆工具に要求される耐剥離性や耐摩耗性などに応じて、通常の化学蒸着条件で少なくとも１層以上のＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層を下地層として成膜した後で下記に示すようなＴＤＭＡＴを含む反応ガス組成を用いて非晶質Ｔｉ炭酸窒化物層を成膜することにより形成することができる。
（Ｔｉ炭酸窒化物層の形成条件）
反応ガス組成（容量％）：
ＴＤＭＡＴ：０．１〜０．３％
Ｎ２：１．８〜５．６％
ＣＯ２：０．５〜１．５％
Ａｒ：残
反応雰囲気温度：７００〜８００℃、
反応雰囲気圧力：０．５〜１．０ｋＰａ、
前述の形成条件で成膜されたＴｉ炭酸窒化物層は、成膜温度が低温のため非晶質となる。そして、Ｔｉ化合物層表面を衝撃し、Ｔｉ化合物層のグレインの中央を成長させる結果、各柱状縦長成長組織の端面が特定の表面粗さを有する構造となる。
【００２３】
本発明は、硬質被覆層が表層に垂直方向に柱状に成長した特定の平均曲率半径を示すドーム状の表面を有する粒から構成され特定の表面粗さを有している非晶質Ｔｉ系化合物層を有することにより、表面が平滑であることから切削抵抗が低減され、また、非晶質構造をとることで、異方性が緩和されるため、大きな靭性を生じることになる。その結果、耐チッピング性、潤滑性の向上という効果が発揮される。
【００２４】
なお、本発明の効果を十分に発揮するためには、完全な非晶質であることが望ましいが、それに限定されることはない。非晶質の度合いについては、前述したような効果が十分に発揮されるためにはある程度以上の非晶質化度を有することが望ましく、具体的には、１３５０〜１３８０ｃｍ−１と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域にそれぞれアモルファスカーボンが有するＤバンドおよびＧバンドによるピークを示し、ピーク高さをピーク強度としたとき、１３５０〜１３８０ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンが有するＤバンドによるピーク強度（ＩＤ）と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンのＧバンドによるピーク強度（ＩＧ）の比ＩＧ／ＩＤの値が１．２以上であることが望ましい。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の被覆工具は、（ａ）硬質被覆層が表層に０．１〜１μｍの膜厚を有する非晶質Ｔｉ系化合物層を有し、その組成がＴｉｓＣｘＮｙＯｚ（２．０≦（ｘ＋ｙ＋ｚ）／ｓ≦４．０、ｓ＋ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．２≦ｓ≦０．３３、０．２５≦ｘ≦０．４５、０．１≦ｙ≦０．３、０．２≦ｚ≦０．４）で表され、（ｂ）前記非晶質Ｔｉ系化合物層は工具基体表面に対して垂直方向に柱状に成長し、ドーム状の表面を有する粒から構成され、工具基体表面に対する垂直断面において前記粒のドーム状表面での平均曲率半径Ｒが０．３μｍ≦Ｒ≦３μｍ、表面粗さＲａが０．２μｍ≦Ｒａ≦２μｍであり、（ｃ）前記非晶質Ｔｉ系化合物層がＡｒレーザーラマン分光測定において１３５０〜１３８０ｃｍ−１と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域にそれぞれアモルファスカーボンが有するＤバンドおよびＧバンドによるピークを示し、ピーク高さをピーク強度としたとき、１３５０〜１３８０ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンが有するＤバンドによるピーク強度（ＩＤ）と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンのＧバンドによるピーク強度（ＩＧ）の比ＩＧ／ＩＤの値が１．２以上であることにより、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などの切削加工の場合でも、耐チッピング性、潤滑性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、被覆工具の長寿命化が達成されため、その効果は絶大である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の硬質被覆層の工具基体に垂直な断面における走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）による写真と表面部の曲率半径を示す。
【図２】非晶質Ｔｉ系化合物層に含まれるアモルファスカーボンと単結晶グラファイトのレーザーラマン分光によるラマンスペクトルの例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下の実施例では、本発明の被覆工具として、インサートを例に説明している。
【実施例】
【００２８】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０６１２に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００２９】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０６１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｃを形成した。
【００３０】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｃおよび工具基体ａ〜ｃの表面に、
（ａ）表３に示す反応ガス種別Ｉ〜ＩＶで反応ガス組成（容量％）や反応雰囲気圧力、反応雰囲気温度を表３に示した条件にて、熱ＣＶＤ法を行うことにより、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮを成膜する。ここで、表３に示す下地層の形成条件である反応ガス種別Ｉ〜ＩＶは、それぞれ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮの目標組成として、
Ｉ    ：ＴｉＣ
ＩＩ  ：ＴｉＣ0.５Ｎ0.５
ＩＩＩ：ＴｉＣ0.６７Ｎ0.３３
ＩＶ  ：ＴｉＮ
を狙ったものである。
（ｂ）その後、表３に示す条件（反応ガス種別Ａ〜Ｅ）で、反応ガス組成（容量％）を、ＴＤＭＡＴ（テトラキスジメチルアミノチタン）：０．１〜０．３％、Ｎ２：１．８〜５．６％、ＣＯ２：０．５〜１．５％、Ａｒ：残、として、反応雰囲気圧力を、０．５〜１ｋＰａとして、反応雰囲気温度を、７００〜８００℃として、化学蒸着法を行うことにより、表４に示す目標層厚、目標組成の非晶質Ｔｉ系化合物層を成膜することにより本発明被覆工具１〜１０を製造した。
【００３１】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｃおよび工具基体ａ〜ｃの表面に、前述した本発明被覆工具１〜１０と同様の方法により、表３に示される条件（反応ガス種別ａ〜e）かつ表５に示される目標層厚、目標組成で硬質被覆層を蒸着形成することにより、表５の比較被覆工具１〜１０を製造した。
【００３２】
以上のようにして製造された本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層を構成する各構成層について次の評価を行った。
【００３３】
平均層厚：
本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率１００００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表４および表５に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００３４】
非晶質Ｔｉ系化合物層のＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの平均含有割合：
硬質被覆層の主たる層を構成する非晶質Ｔｉ系化合物層の平均Ｔｉ含有割合ｓ、平均Ｃ含有割合ｘ、平均Ｎ含有割合ｙ、平均Ｏ含有割合ｚについては、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｚｅｒ）により求めた。
具体的には、ビーム径３０μｍの電子線を試料表面に照射し、照射域から放出される特性Ｘ線の波長を分光し、Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの各成分について、それぞれ、濃度測定を行った。そして、照射箇所３点の平均値をそれぞれ、平均Ｔｉ含有割合ｓ、平均Ｃ含有割合ｘ、平均Ｎ含有割合ｙ、平均Ｏ含有割合ｚとした。その結果を表４および表５に示す。
また、本発明被覆工具および比較被覆工具について、前記と同様に下地層のＴｉ、Ｃ、Ｎについて平均含有割合を求めたところ、いずれも、前述の目標組成と実質的に等しい平均含有割合を示した。
【００３５】
非晶質Ｔｉ系化合物層表面部の平均曲率半径Ｒと表面粗さＲａ：
本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０について、同じく工具基体に垂直な方向の断面方向から走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍および２００００倍）を用いて撮像し、その画像を処理することにより非晶質Ｔｉ系化合物層表面部の粒の平均曲率半径を測定した。また、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ，Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）による測定より表面粗さを測定した。具体的には、走査型電子顕微鏡による観察像より、３箇所の粒の表面の円弧を有する円を描き、そのときできる円の半径を曲率半径としている。また、原子間力顕微鏡にて４ｍｍ四方の範囲を測定し、そのとき得られた表面粗さの値を用いている。その結果を、表４および表５に示した。
また、本発明被覆工具の非晶質Ｔｉ系化合物層を撮像した写真の一例を図１に示した。
【００３６】
アモルファスカーボン由来のＧバンドとＤバンドによるピーク：
アモルファスカーボンは自身が有するｓｐ２混成軌道の秩序性が乱れることでｓｐ３混成軌道が生じ、ラマン分光測定を行うと、ｓｐ２混成軌道によって１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域に生じるＧバンドのピークとｓｐ３混成軌道によって１３５０〜１３８０ｃｍ−１の波数領域に生じるＤバンドのピークを示す。（図２を参照）本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０について、同じく工具基体に垂直な方向の断面方向から硬質被覆層の表面部に対して、Ａｒレーザーによるラマン分光測定を３点行い、１３５０〜１３８０ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンのＤバンドによるピーク強度と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域におけるアモルファスカーボンのＧバンドによるピーク強度との比を求め、３点について、平均値を求めた。表４および表５にその値を示す。１３５０〜１３８０ｃｍ−１と１５７０〜１６００ｃｍ−１の波数領域にピークを観察することで膜中のアモルファスカーボンの存在を確認し、さらに、Ｄバンドのピーク強度とＧバンドのピーク強度との比を評価することで、非晶質ＴｉＣＮＯ化合物層の非晶質度合いを評価できる。
【００３７】
【表１】
2014233766.tif 000003
【００３８】
【表２】
2014233766.tif 000004
【００３９】
【表３】
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【００４０】
【表４】
2014233766.tif 000006
【００４１】
【表５】
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【００４２】
つぎに、前記本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０について、表６に示す条件で切削加工試験を実施し、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表７に、この測定結果を示した。
【００４３】
【表６】
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【００４４】
【表７】
2014233766.tif 000009
【００４５】
表４および表７に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成する非晶質Ｔｉ系化合物層が、所定の組成を有することにより、工具基体表面に対する垂直断面において特定の表面粗さをもつ粒状を有していることにより、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などが被削材である場合でも、耐チッピング性、潤滑性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することが明らかである。
【００４６】
これに対して、硬質被覆層を構成するＴｉ系化合物層が工具基体表面に対する垂直断面において特定の表面粗さをもたない比較被覆工具１〜１０については、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などが被削材である場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
前述のように、本発明の被覆工具は、例えば、強度が高く被削性の悪いダクタイル鋳鉄やねずみ鋳鉄などが被削材である場合において、すぐれた耐チッピング性、潤滑性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものである。
【図２】
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【図１】
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