(57)【要約】【課題】  高熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、高出力の半導体素子のヒートシンク等として使用するのに、高負荷での実使用において、表面金属層部分に膨れ等の発生を抑制できる高信頼性のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品を提供する。【解決手段】  ダイヤモンド粒子を４０体積％〜７０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成され、厚みが０．４〜６ｍｍのアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、両主面が膜厚０．０３〜０．２ｍｍのアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有する表面層で被覆され、少なくとも両主面に、主面側から（１）膜厚が０．５〜６.５μｍのＮｉ層、（２）膜厚が０．５〜６.５μｍのＮｉ層、（３）膜厚が０．０５〜４μｍのＡｕ層からなる金属層を順次有し、Ｎｉ層とＮｉ合金層の合計が１．０〜１０μｍであることを特徴とする半導体素子用放熱部品を提供する。【選択図】図１
2014107468.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイヤモンド粒子を４０体積％〜７０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成され、厚みが０．４〜６ｍｍのアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、両主面が膜厚０．０３〜０．２ｍｍのアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有す
る表面層で被覆され、少なくとも両主面に、主面側から（１）膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ層、（２）膜厚が０．５〜６．５μｍのアモルファスのＮｉ合金層、（３）膜厚が０．０５μｍ以上のＡｕ層からなる金属層を順次有し、Ｎｉ層とＮｉ合金層の合計が１．０〜１０μｍであることを特徴とする半導体素子用放熱部品
【請求項２】
ダイヤモンド粒子を４０体積％〜７０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成され、厚みが０．４〜６ｍｍのアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、両主面が主面側から膜厚０．０５〜０．２ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体、膜厚０．１〜２μｍのアルミニウムを含有する表面層の順で被覆され、少なくとも両主面に、主面側から（１）膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ層、（２）膜厚が０．５〜６．５μｍのアモルファスのＮｉ合金層、（３）膜厚が０．０５〜４μｍのＡｕ層からなる金属層を順次有し、Ｎｉ層とＮｉ合金層の合計が１．０〜１０μｍであることを特徴とする半導体素子用放熱部品
【請求項３】
Ｎｉ合金層、Ｎｉ層およびＡｕ層がめっき処理により形成され、めっき膜のピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体素子用放熱部品。
【請求項４】
半導体素子が、GaN、GaAsまたはSiCからなる半導体レーザー素子または高周波素子であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか記載の半導体素子用放熱部品。
【請求項５】
溶湯鍛造法により製造されるアルミニウム-ダイヤモンド系複合体であり、温度２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上、温度２５℃から１５０℃の線熱膨張係数が５×１０−６〜１０×１０−６／Ｋ、両主面の表面粗さ（Ｒａ）が、１μｍ以下であるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか記載の半導体素子用放熱部品。
【請求項６】
ダイヤモンド粒子が、その表面に化学的に結合したβ型炭化珪素の層の存在により特徴づけられるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか記載の半導体素子用放熱部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、光通信等に用いられる半導体レーザー素子や高周波素子等の半導体素子では、同素子から発生する熱を如何に効率的に逃がすかが、動作不良等を防止する為に非常に重要である。近年、半導体素子の技術の進歩に伴い、素子の高出力化、高速化、高集積化が進み、ますます、その放熱に対する要求は厳しくなってきている。この為、一般には、ヒートシンク等の放熱部品に対しても、高い熱伝導率が要求され、熱伝導率が３９０Ｗ／ｍＫと高い銅（Ｃｕ）が用いられている。
【０００３】
一方、個々の半導体素子は、高出力化に伴いその寸法が大きくなってきており、半導体素子と放熱に用いるヒートシンクとの熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。これらの問題を解決する為には、高熱伝導という特性と半導体素子との熱膨張率のマッチングを両立するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、金属とセラミックスの複合体、例えばアルミニウム（Ａｌ）と炭化珪素（ＳｉＣ）の複合体が提案されている（特許文献１）。
【０００４】
しかしながら、Ａｌ−ＳｉＣ系の複合体においては、如何に条件を適正化しても熱伝導率は３００Ｗ／ｍＫ以下であり、銅の熱伝導率以上の更に高い熱伝導率を有するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の持つ大きな熱膨張率とを組み合わせて、高熱伝導率で且つ熱膨張係数が半導体素子材料に近い、金属−ダイヤモンド複合体が提案されている（特許文献２）。
【０００５】
また、特許文献３では、ダイヤモンド粒子の表面にβ型のＳｉＣ層を形成することで、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物の生成を抑えると共に、溶融金属との濡れ性を改善して、得られる金属−ダイヤモンド複合体の熱伝導率を改善している。
【０００６】
更に、ダイヤモンドは非常に硬い材料である為、金属と複合化して得られる金属−ダイヤモンド複合体も同様に非常に硬く、難加工性材料である。このため、金属−ダイヤモンド複合体は、通常のダイヤモンド工具では、殆ど加工することが出来ず、小型で種々の形状が存在するヒートシンクとして、金属−ダイヤモンド複合体を使用するには、如何に低コストで形状加工を行うかが課題である。この様な課題に対して、レーザー加工、ウォータージェット加工、更には、金属−セラミックス複合体は、通電が可能であり、放電加工による加工方法も検討されている。
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１５７７７３号公報
【特許文献２】特開２０００−３０３１２６号公報
【特許文献３】特表２００７−５１８８７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
半導体素子用の放熱部品では、素子との接合の為、放熱部品表面は、めっき等による金属層を付加する必要がある。通常の半導体素子の場合、はんだによる接合が中心であり、接合温度も３００℃以下であったため、表面にＮｉ−Ｐ合金等のめっき処理による金属層が設けられている。しかしながら、本発明のようなヒートシンク用材料の使用形態としては、通常、半導体素子の発熱を効率よく放熱する為に、半導体素子に対してヒートシンクがロウ材等で接合される形で接触配置されている。この為、接合面に金めっきを付加した多層めっき等が用いられている。さらに、このような用途では、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、従来のＮｉ−Ｐ合金等の合金めっきでは、ヒートシンク材料とめっき膜の熱膨張差により膨れが発生するといった課題がある。
【０００９】
さらに、半導体素子に対してヒートシンクがロウ材等で接合される場合、接合界面の面精度が放熱に対して重要である。従来の金属−ダイヤモンド複合体の場合、接合面にダイヤモンド粒子が露出していため、接合面の面粗さが粗く、その結果、接触界面の熱抵抗が増大して好ましくない。このため、ヒートシンク用材料に求められる特性として、表面の面粗さを如何に小さくするかといった課題がある。
【００１０】
即ち、本発明の目的は、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、さらには、半導体素子のヒートシンク等として使用するのに好適なように、表面の面粗さ平面度を改善し、且つ高負荷での実使用においても、表面金属層部分に膨れ等の発生のないアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
即ち、本発明は、ダイヤモンド粒子を４０体積％〜７０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成され、厚みが０．４〜６ｍｍのアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、両主面が膜厚０．０３〜０．２ｍｍのアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有する表面層で被覆され、少なくとも両主面に、主面側から（１）膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ層、（２）膜厚が０．５〜６．５μｍのアモルファスのＮｉ合金層、（３）膜厚が０．０５μｍ以上のＡｕ層からなる金属層を順次有し、Ｎｉ層とＮｉ合金層の合計が１．０〜１０μｍであることを特徴とする半導体素子用放熱部品である。
【００１２】
また、本発明は、ダイヤモンド粒子を４０体積％〜７０体積％含有し、残部がアルミニウムを含有する金属で構成され、厚みが０．４〜６ｍｍのアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、両主面が主面側から膜厚０．０５〜０．２ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体、膜厚０．１〜２μｍのアルミニウムを含有する表面層の順で被覆され、少なくとも両主面に、主面側から（１）膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ層、（２）膜厚が０．５〜６．５μｍのアモルファスのＮｉ合金層、（３）膜厚が０．０５μｍ以上のＡｕ層からなる金属層を順次有し、Ｎｉ層とＮｉ合金層の合計が１．０〜１０μｍであることを特徴とする半導体素子用放熱部品
である。
【００１３】
加えて、本発明は、溶湯鍛造法により製造されるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であり、Ｎｉ層、Ｎi合金層、Ａｕ層がめっき処理により形成され、且つ、めっき膜のピール強度が５ｋｇ／ｃｍ以上であることを特徴とし、半導体素子が、GaN、GaAsまたはSiCからなる高周波素子であることを特徴とする放熱部品である。
【００１４】
さらにまた、本発明のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、温度２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上、温度２５℃から１５０℃の線熱膨張係数が５×１０−６〜１０×１０−６／Ｋであるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であることを特徴とする放熱部品である。
【００１５】
加えてまた、本発明は、ダイヤモンド粒子が、その表面に化学的に結合したβ型炭化珪素の層の存在により特徴づけられるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であることを特徴とする放熱部品である。
【００１６】
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、高負荷での実使用においても、表面金属層部分に膨れ等の発生を抑制できる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、高負荷での実使用においても、表面金属層部分に膨れ等の発生を抑制できるため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
［用語の説明］
本明細書において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「Ａ〜Ｂ」というのは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。
【００１９】
本明細書において、「両面」とは平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の上下両方の面を意味する。また、本明細書において、「側面部」とは、平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の側面、即ち、上記両面とは略垂直の部分を意味する。
【００２０】
また、本明細書において、「穴部」とは、本発明の部品を他の放熱部材にネジ止めするために設ける、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の上下面を貫くように加工される貫通穴を意味する。
【００２１】
以下、図を用いて、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法の実施形態を説明する。
【００２２】
〈実施形態１〉
本実施形態１に係る放熱部品は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図１の１）と表面金属層（図１の２）から構成される。また、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを含有する金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は複合化部（図１の３）及び上記複合化部３の両面に設けられた表面層（図１の４）からなり、上記表面層４がアルミニウムを含有する金属を含む材料からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。さらに、表面金属層２は、Ｎｉ層（図１の５）、アモルファスのＮｉ合金層（図１の６）及びＡｕ層（図１の７）からなることを特徴とする。
【００２３】
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、高負荷での実使用においても、表面金属層部分に膨れ等の発生を抑制できる。
【００２４】
以下、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体について、溶湯鍛造法による製造方法を説明する。
【００２５】
ここで、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものが多い。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う高圧鍛造法がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。本発明に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法とは、一般的に、高圧容器内に、ダイヤモンド等の粉末又は成形体を装填し、これにアルミニウム合金等の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合材料を得る方法である。
【００２６】
［ダイヤモンド粉末］
原料であるダイヤモンド粉末は、天然ダイヤモンド粉末もしくは人造ダイヤモンド粉末のいずれも使用することができる。また、該ダイヤモンド粉末には、必要に応じて、例えばシリカ等の結合材を添加してもよい。結合材を添加することにより、成形体を形成することができるという効果を得ることができる。
【００２７】
上記ダイヤモンド粉末の粒度に関しては、熱伝導率の点から、平均粒子径が５０μｍ以上の粉末が好ましく、更に好ましくは、平均粒子径が１００μｍ以上である。ダイヤモンド粒子の粒子径の上限に関しては、得られる複合体の厚み以下であれば、特性上の制限はないが、５００μｍ以下であれば、安定したコストで複合体を得ることができるので好ましい。また、ダイヤモンド粒子の充填率を上げるため、平均粒子径が１００μｍ以上のダイヤモンド粉末６０体積％〜８０体積％と、平均粒子径が３０μｍ以下のダイヤモンド粉末２０体積％〜４０体積％を粒度配合して用いることが、更に好ましい。
【００２８】
そして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のダイヤモンド粒子の含有量は、４０体積％以上７０体積％以下が好ましい。ダイヤモンド粒子の含有量が４０体積％以上であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率を十分に確保できる。また、充填性の面より、ダイヤモンド粒子の含有量が７０体積％以下であることが好ましい。７０体積％以下であれば、ダイヤモンド粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストでアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００２９】
溶湯鍛造法によって得られる複合体は、適切な条件であれば溶湯が粉末同士の空隙間に行き渡るので、充填体積に対する粉末の体積の割合が、得られる複合体全体の体積に対する粉末材料の体積（粒子の含有量）とほぼ等しくなる。
【００３０】
更に、上記ダイヤモンド粒子の表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用することにより、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑えることができ、且つ、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができる。その結果、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率が向上するという効果を得ることができる。
【００３１】
溶湯鍛造の準備として、アルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材（図２の８）、離型剤を塗布した緻密な離型板（図２の９）及び上記ダイヤモンド粉末（図２の１０）を図２に示すように配置することにより、型材８、離型板９及び充填されたダイヤモンド粉末１０からなる溶湯鍛造のための構造体とする。
【００３２】
ここで、図２は溶湯鍛造のための構造体の断面図であり、上記ダイヤモンド粉末が充填された部分についての断面図である。なお、溶湯鍛造法でアルミニウム合金とダイヤモンド粉末を複合化する際には、アルミニウム合金は、上記多孔質体からなる型材を通ってダイヤモンド粉末が充填される部分に到達する。
【００３３】
［多孔質体からなる型材］
ここで、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材８の材料としては、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸できる多孔質体であれば特に制約はない。しかし、該多孔質体としては、耐熱性に優れ、安定した溶湯の供給が行える、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ繊維等の多孔質体等が好ましく用いられる。
【００３４】
［離型板］
更に、緻密な離型板９としては、ステンレス板やセラミックス板を使用することができ、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸されない緻密体であれば特に制限はない。また、離型板に塗布する離型剤については、耐熱性に優れる、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ等の離型剤が好ましく使用できる。さらには、離型板の表面をアルミナゾル等によりコーティングした後、上記離型剤を塗布することにより、より安定した離型が行える離型板を得ることができる。
【００３５】
本実施形態においては、複合化後に、両面に配置した離型板９を剥がすことを特徴とする。このような特有の構成により、非常に平滑な表面を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００３６】
ここで、図２に示すように、上記構造体の両面に金属板（図２の１１）を配置してもよい。また、先述のように、複数枚の構造体を積層してブロックとする場合には、構造体の間に該金属板１１を介して積層してもよい。このような離型板を配置することにより、溶湯を均一に含浸させることができ、また、含浸処理後のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の取り出し等の操作が容易に行えるようになる。  
【００３７】
［アルミニウム合金］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体中のアルミニウム合金（アルミニウムを含有する金属）は、含浸時にダイヤモンド粉末の空隙中（ダイヤモンド粒子間）に十分に浸透させるために、なるべく融点が低いことが好ましい。このようなアルミニウム合金として、例えばシリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金が挙げられる。シリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金を用いることにより、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の緻密化が促進されるという効果を得ることができる。
【００３８】
更に、上記アルミニウム合金にマグネシウムを含有させることにより、ダイヤモンド粒子及びセラミックス粒子と金属部分との結合がより強固になるので好ましい。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン、マグネシウム以外の金属成分に関しては、アルミニウム合金の特性が極端に変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば、銅等が含まれていても良い。
【００３９】
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、複合化時のダイヤモンド粉末の充填量により厚みを調整することができ、その厚みは０．４〜６ｍｍが好ましい。該厚みが０．４ｍｍ未満の場合、ヒートシンク等として用いるのに十分な強度が得られず好ましくない。該厚みが６ｍｍを超える場合、材料自体が高価となると共に、本発明の高熱伝導という効果が十分に得られなくなり好ましくない。
【００４０】
得られた構造体は、複数枚を更に積層してブロックとし、このブロックを６００〜７５０℃程度で加熱後する。そして、該ブロックを高圧容器内に１個または２個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかに、融点以上に加熱したアルミニウム合金の溶湯を給湯して２０ＭＰａ以上の圧力で加圧する。
【００４１】
ここで、ブロックの加熱温度は、６００℃以上であれば、アルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。また、加熱温度が７５０℃以下であれば、アルミニウム合金との複合化時に、ダイヤモンド粒子表面のアルミニウムカーバイド（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑制でき、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００４２】
また、含浸時の圧力に関しては、２０ＭＰａ以上であればアルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。さらに好ましくは、含浸圧力は、５０ＭＰａ以上である。５０ＭＰａ以上であれば、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００４３】
［アニール処理］
なお、上記操作により得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体には、アニール処理を行ってもよい。アニール処理を行うことにより、上記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体内の歪みが除去され、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００４４】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体の表面に影響を与えずに、成形体中の歪みのみを除去するには、上記アニール処理は、温度４００℃〜５５０℃の条件で１０分間以上行うことが好ましい。
【００４５】
［加工方法］
次に、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の加工方法の例を説明する。上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、非常に硬い難加工性材料である。このため、通常の機械加工やダイヤモンド工具を用いた研削加工が難しく、ウォータージェット加工、レーザー加工、放電加工によって加工する。
【００４６】
なお、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、通常のダイヤモンド工具等を用いた加工も可能ではあるが、非常に硬い難加工性材料であるため、工具の耐久性や加工コストの面から、ウォータージェット加工、レーザー加工又は放電加工による加工が好ましい。
【００４７】
［表面層］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、複合化部（図１の３）の両面がアルミニウムを含有する金属（アルミニウム合金）を含む材料からなる表面層（図１の４）で被覆されていることを特徴とする。
【００４８】
ここで、上記表面層４は、主にアルミニウムを含有する金属を含む材料からなるが、アルミニウムを含有する金属以外の物質が含まれていてもよい。即ち、上記ダイヤモンド粒子や他の不純物等が含まれていてもよい。
【００４９】
しかし、ダイヤモンド粒子は、表面層４の表面から０．０１ｍｍの部分には存在しないことが好ましい。このような構成により、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、研磨傷をつけることなく、表面層４を平滑にすることができる。
【００５０】
また、上記表面層４は、アルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有していることが好ましい。アルミニウムを含有する金属の含有量が８０体積％以上であれば、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、表面層４の研磨を行える。更には、アルミニウムを含有する金属の含有量が９０体積％以上であることが好ましい。アルミニウムを含有する金属の含有量が９０体積％以上であれば、表面の研磨時に、内部の不純物等が脱離して研磨傷をつけることがない。
【００５１】
また、上記表面層４の厚みは、平均厚みで０．０３ｍｍ以上０．２ｍｍ以下が好ましい。上記表面層４の平均厚みが０．０３ｍｍ以上であれば、その後の処理において、ダイヤモンド粒子が露出してしまうことがなく、目標とする面精度及びめっき性を得ることが容易となる。また、表面層４の平均厚みが０．２ｍｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１に占める複合化部３の十分な厚みが得られ、十分な熱伝導率を確保することができる。
【００５２】
また、両面の表面層４の平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であることが好ましく、更に好ましくは１０％以下である。両面の表面の表面層３の平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であれば、面精度及びめっき性に加え、十分な熱伝導率を得ることができる。
【００５３】
上記表面層４の厚みに関しては、後述するように、ダイヤモンド粉末の充填時に、ダイヤモンド粉末と離型剤を塗布した緻密な離型板との間にアルミナ繊維等のセラミックス繊維を配置してアルミニウム合金を複合化することにより調整してもよい。また、セラミックス繊維の代わりにアルミニウム箔を用いることによっても調整できる。
【００５４】
［表面層の加工］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面がアルミニウムを含有する金属を含む材料からなる表面層４で被覆された構造を有しているため、この表面層４を加工（研磨）することにより、表面精度（表面粗さ：Ｒａ）を調整することができる。この表面層４の加工は、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、例えばバフ研磨機等を用いて研磨を行い、表面粗さ（Ｒａ）を１μｍ以下とすることができる。
【００５５】
更に、この表面層４を加工することで、表面層の平均厚みを調整することもできる。本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ヒートシンク等の放熱部品として使用する場合、接合面の熱抵抗を考慮すると、表面粗さが小さい平滑な面であることが好ましく、その表面粗さ（Ｒａ）は１μｍ以下が好ましく、更に好ましくは、０．５μｍ以下である。表面粗さが１μｍ以下であることにより、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。
【００５６】
また、上記表面層４の平面度についても、５０ｍｍ×５０ｍｍサイズに換算して、３０μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは１０μｍ以下である。該平面度が３０μｍ以下であることにより、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。
【００５７】
［複合化部］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、上記ダイヤモンド粒子とアルミニウム合金との複合化部（図１の３）を有する。このような構造のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、上記表面層４と複合化部３との間に応力が生じにくく、研磨等で力が加わった時に、表面層４が破損することがない。
【００５８】
［表面金属層］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、半導体素子とロウ付けにより接合して用いられることが多い。よって、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の接合表面には、表面金属層を設ける必要がある。表面金属層の形成方法としては、めっき法、蒸着法、スパッタリング法等の方法を採用することができる。処理費用の面からは、めっき処理が好ましく、以下、めっき処理について説明する。
【００５９】
まずアルミニウム‐ダイヤモンド系複合体の表面のアルミニウムを含有する金属に膜厚が０．５〜６．５μｍの結晶質のＮｉめっきを施す。めっき法は、電気めっき処理法が好ましいが、結晶質のＮｉめっき膜が得られるのであれば、無電解めっき処理法を適用することもできる。Ｎｉめっきの膜厚が１μｍ未満では、めっき膜のピンホール（めっき未着部分）が発生し好ましくない。６.５μｍを超えると、めっき膜中に発生する残留応力が増加し、本発明のような用途では、実使用時の温度負荷により、めっき膜の膨れ、剥離やクラック発生の問題があり好ましくない。
【００６０】
さらに、アルミニウムにＮｉめっきを施す際には、亜鉛置換等の前処理が必要であり、めっき密着性に優れる亜鉛置換を施すことが好ましい。Ｎｉめっきの密着性に関しては、ピール強度が５０Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましく、さらに好ましくは７８Ｎ／ｃｍ以上である。ピール強度が５０Ｎ／ｃｍ未満では、半導体素子の放熱部品として用いる場合、実使用時の温度負荷により、めっき層が剥離する問題が発生することがあり好ましくない。
【００６１】
次に、Ｎｉめっきの表面に、無電解めっき処理により膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ合金めっきを施す。この場合、電気めっき処理では加工時に側面に露出したダイヤモンド粒子上にめっき膜が形成されないためピンホール（めっき未着部）が発生し、好ましくない。この場合のＮｉ合金めっきは、Ｎｉとリン（Ｐ）を５〜１５重量％含有する合金めっきが一般的である。
Ｎｉ合金めっきの膜厚が０．５μｍ未満では、めっき膜のピンホール（めっき未着部分）が発生し好ましくない。６.５μｍを超えると、めっき膜中に発生する残留応力が増加し、本発明のような用途では、実使用時の温度負荷により、めっき膜の膨れ、剥離やクラック発生の問題があり好ましくない。また、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、アモルファスのＮｉ合金めっきが結晶化し、その際の体積変化によりマイクロクラックが発生し、その後の温度負荷でクラックが伸展するといった問題があり、Ｎｉ合金めっき層は極力薄い方が好ましい。
【００６２】
さらに、本発明のような高出力の半導体素子の放熱部品として用いる用途では、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、アルミニウムを含有する表面層とめっき膜との熱膨張差により膨れが発生するといった問題がある。また、Ｎｉ合金メッキ層よりもアルミニウムを含有する表面層との熱膨張差が小さく、硬度が低いＮｉめっき層を形成することで実使用時の温度負荷による膨れの発生を抑えることができる。さらにＮｉめっき層とＮｉ合金めっき層の合計厚みはより薄いものが好ましく、具体的には１．０〜１０μｍである。合計厚みが１０μｍを超えた場合は、実使用時に膨れが発生し、１．０μｍ未満ではピンホールが発生してしまい好ましくない。
【００６３】
また、本発明のアルミニウム‐ダイヤモンド系複合体はウォータージェット加工、レーザー加工又は放電加工による加工を行う為、側面にダイヤモンドが露出した構造であり、電気めっき処理によるＮｉめっき層の形成では、側面のダイヤモンド粒子上にめっき膜の形成が行われず、ピンホールが発生してしまう。そのため、Ｎｉめっき表面の上に無電解めっき処理によるＮｉ合金層の形成が必要である。
【００６４】
また、本発明のような高出力の半導体素子の放熱部品として用いる用途では、接合温度の上昇、実使用時の温度負荷の増加に伴い、アモルファスのＮｉ合金めっきが結晶化し、その際の体積変化によりマイクロクラックが発生し、その後の温度負荷でクラックが伸展するといった問題がある。そのため、Ｎｉ合金めっき層は極力薄い方が好ましく、
【００６５】
また、本発明では、高温でのロウ材接合を行うため、最表面に電気めっき処理法又は無電解めっき処理法で、膜厚が０．０５〜４μｍのＡｕめっきを施す。めっき膜厚が０．０５μｍ未満では、接合が不十分となり好ましくない。上限に関しては、特性上の制約はないが、Ａｕめっきは非常に高価であり、４μｍ以下であることが好ましい。
【００６６】
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであることが好ましい。
【００６７】
２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃の熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであれば、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低膨張率となる。そのため、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できる。その結果、高信頼性の放熱部品として好ましく用いられる。
【００６８】
［半導体素子］
本発明のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品は、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低熱膨張率であり、ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＳｉＣ等の高出力が要求される半導体レーザー素子又は高周波素子の放熱部品として好適である。特に、高周波素子であるＧａＮ−ＨＥＭＴ素子、ＧａＡｓ−ＨＥＭＴ素子の放熱部品として好適である。
【００６９】
〈実施形態２〉
本実施形態に係る放熱部品（図３）は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを含有する金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図３の１２）と表面金属層（図３の１３）から構成される。上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１２は複合化部（図３の１４）及び上記複合化部１４の両面に設けられた表面層（図３の１５、１６）からなり、表面層１５がアルミニウム−セラミックス系複合体からなり、表面層１６がアルミニウムを含有する金属層からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１２全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。
【００７０】
実施形態２に係る放熱部品のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、図４に示すように、アルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材（図４の２０）、セラミックス多孔体（図４の２１）、離型剤を塗布した緻密な離型板（図４の２２）及び上記ダイヤモンド粉末（図４の２３）を配置してアルミニウム合金を複合化した後、複合化後のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の外周部に存在するアルミニウム−セラミックス系複合体をダイヤモンド工具、ダイヤモンド砥粒等を用い研削加工し、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図３の１４）の両面が表面に厚みが０．０５〜０．２ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体からなる表面層（図３の１５）で被覆されている構造体を作製する。次に、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を、ウォータージェット加工機やレーザー加工機により加工を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体表面に厚みが０．０５〜２．０μｍの金属層（図３の１６）を形成する。
【００７１】
［セラミックス多孔体］
セラミックス多孔体としては、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る多孔質体であり、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムの少なくとも１種以上を含有する多孔体であり、得られるアルミニウム−セラミックス系複合体の熱伝導率の点から炭化珪素がより好ましい。セラミックス多孔体の気孔率は、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る気孔が必要であり、２０〜６０体積％である。一方、アルミニウム−セラミックス系複合体中のセラミックス含有量は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体とアルミニウム−セラミックス系複合体の熱膨張率差が小さくなるべく調整することが好まし。アルミニウム−ダイヤモンド系複合体とアルミニウム−セラミックス系複合体の熱膨張率差が大きい場合、その後の加工工程で、反り等が発生し好ましくない。
【００７２】
［加工方法］
次に、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の加工方法の例を説明する。上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、非常に硬い難加工性材料である。このため、複合化後のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の外周部に存在するアルミニウム−セラミックス系複合体をダイヤモンド工具、ダイヤモンド砥粒等を用い研削加工し、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１４の両面が表面に厚みが０．０５〜０．２ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体からなる表面層１５で被覆されている構造体を作製する。
【００７３】
さらに、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を、ウォータージェット加工機、レーザー加工機、放電加工機により、外周部（側面部）及び穴部の加工を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体に加工することができる。
【００７４】
［アルミニウム−セラミックス系複合体層］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体では、複合化部（図３の１４）の両面が表面に厚みが０．０５〜０．２ｍｍのアルミニウム−セラミックス系複合体からなる表面層（図３の１５）で被覆されていることを特徴とする。
【００７５】
また、本発明では、アルミニウム−セラミックス系複合体を事前に作製したのち、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製する工程で接合して、図３のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１２を作製することもできる。
【００７６】
また、上記アルミニウム−セラミックス系複合体層１５の厚みは、０．０５ｍｍ以上０．２ｍｍ以下が好ましい。アルミニウム−セラミックス系複合体層１５の厚みが０．０５ｍｍ以上であれば、目標とする面精度（表面粗さ）を得ることが容易となる。また、アルミニウム−セラミックス系複合体層１５の平均厚みが０．２ｍｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１２の厚みにもよるが、複合体１２に占める複合化部１４の十分な厚みが得られ、十分な熱伝導率を確保することができる。
【００７７】
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面がアルミニウム−セラミックス系複合体層１５で被覆された構造を有しているため、このアルミニウム−セラミックス系複合体層１５を加工（研磨）することにより、表面精度（表面粗さ：Ｒａ）、平面度を調整することができる。この表面層３の加工は、ダイヤモンド砥粒や砥石を用いた加工方法が採用でき、例えば研削盤等により研削加工を行った後、バフ研磨機等を用いて研磨を行い、表面粗さ（Ｒａ）を１μｍ以下とすることができる。更に、このアルミニウム−セラミックス系複合体層１５を加工することで、表面層の平均厚みを調整することもできる。
【００７８】
［金属層］
更に、本発明では、めっき密着性を改善すべく、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体表面を洗浄後、表面に厚みが０．０５〜２．０μｍのアルミニウムを含有する金属（図３の１６）を形成する。金属層厚みが０．０５μｍ未満では、金属層未着部分が発生または、めっきの前処理等で金属層が反応し、ピンホールの発生により、未めっき部分が生じ、耐薬品性が低下して好ましくない。一方、金属層厚みが２．０μｍを超えると、金属層と複合体の線熱膨張係数が異なる為、両材料の熱膨張差による応力の発生、剥離の発生があり好ましくない。金属層厚みに関しては、より好ましくは０．３〜０．６μｍである。
【００７９】
金属層の形成方法としては、蒸着法又は、スパッタリング法により厚み０．０５〜２．０μｍに形成する。金属層を構成するアルミニウム合金としては、純アルミニウムまたはアルミニウムを７０質量％以上含有するアルミニウム合金である。アルミニウムの含有量が７０質量％未満では、ジンケート処理による十分な密着のあるＮｉめっきが行えなくなるため好ましくない。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン以外の金属成分に関しては、極端に特性が変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えばマグネシウム、銅等が含まれていても良い。
【００８０】
また、本発明では、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体表面のアルミニウム−セラミックス系複合体層と金属層との密着性を向上させるため窒素、アルゴン、水素、ヘリウム又は真空雰囲気中で、温度４６０〜６５０℃で１分間以上加熱処理を行う。酸化性雰囲気下で処理を行うと、表面に酸化膜が形成され、その後のめっき不良が生じるため、好ましくない。温度は好ましくは、４８０〜５７０℃である。温度が４６０℃以下では、複合体と金属層の密着が悪くなってしまい、６５０℃以上では、金属層が溶解してしまい、表面粗さが悪化してしまい好ましくない。
【００８１】
なお、実施形態２については、上記以外は実施形態１と同様である。
【００８２】
〈作用効果〉
以下、上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の作用効果について説明する。
【００８３】
上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体（図１の１、図３の１２）は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを含有する金属とを含む板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は複合化部（図１の３、図３の１４）及び上記複合化部の両面に設けられた表面層（図１の４、図３の１５及び１６）からなり、上記表面層４がアルミニウムを含有する金属を８０体積％以上含有する金属層、上記表面層１５がアルミニウム−セラミックス系複合体、上記表面層１６がアルミニウムを含有する金属層からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。
【００８４】
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さ、平面度が小さいため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等の放熱部品として好ましく用いられる。
【００８５】
さらに、上記表面層４の厚さが０．０３〜０．２ｍｍ、上記表面層１５の厚さが０．０５〜０．２ｍｍ、上記表面層２７の厚さが０．０５〜０．２ｍｍであるため、目標とする面精度を得ることが容易となり、また、十分な熱伝導率を確保することができる。
【００８６】
また、上記表面層４、１６の表面粗さ（Ｒａ）が、１μｍ以下であるため、接合層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。
【００８７】
また、上記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の厚みが０．４〜６ｍｍであるため、ヒートシンク等の放熱部品として用いるに十分な強度及び放熱特性を有するという効果を得ることができる。
【００８８】
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであってもよい。このようにすれば、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できるという効果を得ることができる。
【００８９】
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の少なくとも両主面に、主面側から（１）膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ層、（２）膜厚が０．５〜６．５μｍのＮｉ合金層、（３）膜厚が０．０５〜４μｍのＡｕ層からなる金属層を順次有し、Ｎｉ層とＮｉ合金層の合計が１．０〜１０μｍである表面金属層を設けることにより、ロウ材等による接合が可能となる。このようにすれば、高出力の半導体素子と接合して用いる放熱部品等として使用する際に、高い放熱特性と共に、高負荷での実使用においても、表面金属層部分に膨れ等の発生を抑制できる高信頼性を確保することができる。
【００９０】
また、上記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、溶湯鍛造法により製造されてもよい。このようにすれば、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得ることができる。
【００９１】
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品は、高出力の半導体素子と接合して用いる放熱部品等として使用する際に、高い放熱特性と共に、高負荷での実使用においても、表面金属層部分に膨れ等の発生を抑制できる高信頼性を確保することができ、ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＳｉＣ等の半導体レーザーまたは高周波素子用の放熱部品として好適である。
【００９２】
以上、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法について、実施形態を挙げて説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【実施例】
【００９３】
以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００９４】
［実施例１〜４、比較例１］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１８０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（平均粒子径：２０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｃ（平均粒子径：２μｍ）及びアルミニウム粉末（平均粒子径：３０μｍ）を表１に示す配合比で混合した。
【００９５】
【表１】
2014107468.tif 000003
【００９６】
次に、４０×４０×２ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板（図２の９）を作製した。そして、６０×６０×８ｍｍｔの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍｔの穴を有する気孔率２０％の等方性黒鉛治具（図２の８）に、表１の各ダイヤモンド粉末を上下に３０μｍ厚の純アルミニウム箔を配置し離型板９で両面を挟む様に充填して構造体とした。
【００９７】
上記構造体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板（図２の１１）を挟んで複数個積層し、両側に厚さ１２ｍｍの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。
【００９８】
次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板をはがした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。
【００９９】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を＃６００の研磨紙で研磨した後、バフ研磨を行った。
【０１００】
続いて、ウォータージェット加工機（スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタＮＣ）により、圧力２５０ＭＰａ、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、研磨砥粒として粒度１００μｍのガーネットを使用して、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。
【０１０１】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、工業顕微鏡で観察し両面の表面
層（図１の４）の中心点と両端を含む５ヶ所の厚みを等間隔に測定し平均厚みとした。ま
た、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元形状測定機（東京精密社製；ＡＣＣＵＲＡ−II）による平面度を測定した。その結果を表２に示す。
【０１０２】
また、ウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。その結果を表２に示す。比較例１では、熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以下、熱膨張係数が１０×１０−６/Ｋであった。
【０１０３】
また、実施例１のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の室温２５℃で密度をアルキメデス法により測定した結果、３．２１ｇ／ｃｍ３であった。更に、実施例１について、曲げ強度試験体（３×２×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した結果、３２０ＭＰａであった。実施例２〜４、比較例１で得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を実施例１と同様に密度をアルキメデス法により測定し、Ｖｆ（ダイヤモンド粒子の含有量）を複合則を用いて算出した。その結果を表１に示す。（ダイヤモンド密度：３．５２ｇ／ｃｍ３、アルミニウム合金密度：２．７ｇ／ｃｍ３）
【０１０４】
【表２】
2014107468.tif 000004
【０１０５】
また、上記のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、Ｚｎ触媒による前処理後に、電気Ｎｉ、無電解Ｎｉ―Ｐ、電気Ａｕめっきを行い、実施例１〜４に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に６μｍ厚（Ｎｉ：２．０μｍ＋Ｎｉ−Ｐ：２．０μｍ＋Ａｕ：２．０μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ  Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。また、得られためっき品のピール強度を測定した結果、全てのめっき品で９８Ｎ／ｃｍ以上であった。更に、得られためっき品は、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき表面を観察した結果、膨れ等の異常は認められなかった。
【０１０６】
表２に示されるように、実施例１〜４に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．１９〜０．２５μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。
【０１０７】
[比較例２、３]
実施例１と同様の方法で作製したアルミニウム-ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、Ｚｎ触媒による前処理後に、比較例２では２．０μｍの無電解Ｎｉ−P層、２．０μｍ電気Ｎｉ、電気Ａｕめっきの順にめっき層を形成し、比較例３では３．０μｍの無電解Ｎｉ−P層、４．０μｍ電気Ｎｉ、電気Ａｕめっきの順にめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ  Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。また、得られためっき品のピール強度を測定した結果、全てのめっき品で８０Ｎ／ｃｍ以上であった。更に、得られためっき品は、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき表面を観察した結果、めっき表面に膨れの発生が認められた。
【０１０８】
［実施例５］
ダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）３５ｇ、ダイヤモンド粉末Ｂ（平均粒子径：２０μｍ）１５ｇ、シリカ粉末（平均粒子径：５μｍ）１６ｇ、珪素粉末（平均粒子径：１０μｍ）：１６ｇを混合した後、炭化珪素製のるつぼに充填し、アルゴン雰囲気下、温度１４５０℃で３時間加熱処理を行い、ダイヤモンド粒子表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を作製した。
【０１０９】
ダイヤモンド粉末として、ダイヤモンド粒子表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製した。
【０１１０】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の研磨、加工を行い、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とし、該アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を工業顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の４）の平均厚みを測定した結果、表面層４の平均厚みは、０．０５ｍｍであった。また、表面
粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）は、０．２１μｍ、３次元形状測定機により測定した平面度は、７μｍであった。                
【０１１１】
更に、実施例５のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、実施例１と同様の特性評価を実施し、その密度は、３．２０ｇ／ｃｍ３、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は、７．２×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は、６５０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は３４０ＭＰａであった。
【０１１２】
また、実施例１と同様にして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に５μｍ厚（Ｎｉ：３．０μｍ＋Ｎｉ-Ｐ：１．０μｍ＋Ａｕ：１．０μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ピール強度を測定した結果、１１８Ｎ／ｃｍであった。更に、得られためっき品は、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき表面を観察した結果、めっき表面に膨れの発生が認められなかった。
【０１１３】
実施例５では、ダイヤモンド粒子表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用している。これにより、６５０Ｗ／ｍＫという高い熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。
【０１１４】
［実施例６〜９、比較例４］
実施例１にて、ダイヤモンド粉末の充填量を変更し、板厚を実施例６：０．４ｍｍ、実施例７：６．０ｍｍとし、積層時にダイヤモンド粉末の上下に実施例８：１５μｍ厚、実施例９：２００μｍ厚、比較例４：１０μｍの純アルミニウム箔を配して構造体とした以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製した。
【０１１５】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の研磨、加工を行い、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とし、該アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を工場顕微鏡で観察し両面の表面層（図１の４）の平均厚み、表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）、３次元形状測定機により測定した平面度の結果を表３に示す。
【０１１６】
また、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の特性評価を実施し、その結果を表３に示す。
【０１１７】
【表３】
2014107468.tif 000005
【０１１８】
更に、実施例１と同様にして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に７μｍ厚（Ｎｉ：３．０μｍ、Ｎｉ−Ｐ：２．０μｍ＋Ａｕ：２．０μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ピール強度の測定、更に、得られためっき品は、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき膜の観察を行った。その結果を表４に示す。
【０１１９】
【表４】
2014107468.tif 000006
【０１２０】
［実施例１０〜１６、比較例５〜１２］
実施例１で作製した、めっき前のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、表５に示す条件にてアルミニウム−ダイヤモンド系複合体表面に電気Ｎｉめっき、無電解Ｎｉ−Ｐめっき、Ａｕめっきの順にめっき層を形成した。得られためっき品は、ピール強度の測定、更に、得られためっき品は、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき膜の観察を行った。その結果を表６に示す。
【０１２１】
【表５】
2014107468.tif 000007
【０１２２】
【表６】
2014107468.tif 000008
【０１２３】
実施例１０〜１４では、複合体表面に適切な表面金属層を形成することにより、十分なめっき密着性を確保すると共に、高負荷での実使用を想定した耐熱試験後も、表面金属層部分に膨れ等の発生が抑制できている。
【０１２４】
［実施例１７〜２２、比較例１３〜１４］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１８０μｍ）７０重量％、高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（平均粒子径：２０μｍ）３０重量％の配合比で混合した。
【０１２５】
次に、６０×６０×８ｍｍｔの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍｔの穴を有する気孔率２０％の等方性黒鉛治具（図４の２０）に、ダイヤモンド粉末を４０×４０×３．１ｍｍｔの気孔率３５％の炭化珪素質多孔体（図４の２１）で両面を挟む様に充填して構造体とした。
【０１２６】
上記構造体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布した離型板（図２の２２）を挟んで複数個積層し、両側に厚さ１２ｍｍの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。
【０１２７】
次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板の形状に沿って切断し、挟んだ離型板をはがした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。
【０１２８】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を平面研削盤で＃２３０のダイヤモンド砥石を用いて表５の板厚まで研削加工した後、バフ研磨を行った。なお、実施例１９は、両面を＃２３０のダイヤモンド砥石で研削加工したのみで、バフ研磨は行わなかった。
【０１２９】
続いて、レーザー加工機により、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、２５×２５ｍｍの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とした。
【０１３０】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層（図３の１５）の平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元輪郭形状測定による平面度を測定した。その結果を表７に示す。
【０１３１】
また、レーザー加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、密度（アルキメデス法）、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。その結果を表７に示す。
【０１３２】
【表７】
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【０１３３】
更に、上記のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を超音波洗浄した後、蒸着法により複合体の表面に０．５μｍ厚のアルミニウム層を形成し、窒素雰囲気下、温度５００℃で３０分間加熱処理を行った。比較例４は、上記のアルミニウム層を形成しなかった。次に、表面にアルミニウム層を形成させたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体に、実施例１同様にしてめっき層を形成した。得られためっき品は、ピール強度の測定、大気雰囲気下、温度４００℃で１０分間の加熱処理を行った後、めっき膜の観察を行った。その結果を表８に示す。
【０１３４】
【表８】
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【０１３５】
実施例１５〜２０に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有し、複合体表面に適切な表面金属層を形成することにより、十分なめっき密着性を確保すると共に、高負荷での実使用を想定した耐熱試験後も、表面金属層部分に膨れ等の発生が抑制できている。
【０１３６】
［実施例２３、比較例１５〜１６］
実施例２３では気孔率８５体積％のアルミナ繊維多孔質体、比較例１５では気孔率７５体積％のアルミナ繊維多孔質体、比較例１６では気孔率５０体積％のアルミナ繊維多孔質体をそれぞれダイヤモンド粉末の上下に３０μｍの厚さで配置したこと以外は実施例１と同様の方法でアルミニウム-ダイヤモンド複合体を作製した。その際の表面層のアルミニウム合金の含有率を表９に示す。なお、溶湯鍛造法にて複合化を行っているため、含浸後のアルミナ繊維の気孔部はすべてアルミニウム合金で満たされている。
【０１３７】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の研磨、加工を行い、２５×２５×２ｍｍｔの形状に加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とし、該アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面を工業顕微鏡で観察し両面の表面層の平均厚みおよび表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）の測定結果を表９に示す。
【０１３８】
実施例２３は、その後、実施例１と同様にめっき層を形成した結果、膨れの無い良好なめっき膜が形成されたのに対し、比較例１５、１６は表面粗さ（Ｒａ）が１．０μｍ以上であり、同用途には適さないため、めっき層の形成は行わなかった。
【０１３９】
【表９】
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【図面の簡単な説明】
【０１４０】
【図１】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品の構造図
【図２】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の複合化前の構造層体の断面図
【図３】実施形態２に係るのアルミニウム−ダイヤモンド系複合体放熱部品の構造図
【図４】実施形態２に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の複合化前の構造層体の断面図
【符号の説明】
【０１４１】
１    アルミニウム−ダイヤモンド系複合体
２    表面金属層
３    複合化部
４    表面層
５    Ｎｉ層
６    Ｎｉ合金層
７    Ａｕ層
８    多孔質体からなる型材
９    離型材を塗布した離型板
１０  ダイヤモンド粉末
１１  金属板
１２  アルミニウム−ダイヤモンド系複合体
１３  表面金属層
１４  複合化部
１５  アルミニウム−セラミックス系複合体
１６  表面層
１７  Ｎｉ層
１８  Ｎｉ合金層
１９  Ａｕ層
２０  多孔質体からなる型材
２１  セラミックス多孔体
２２  離型材を塗布した離型板
２３  ダイヤモンド粉末
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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