(57)【要約】【課題】  オートサンプラによる試料注入や流路切り換えの動作による圧力変動が、送液ポンプの制御に影響を与えない分析方法を実現する。【解決手段】  ２種類以上の溶離液の混合比率を変えながら溶離液を送液し、当該送液された溶離液の流路中で所定時間内において取得される圧力に基づいて送液量を調整し、前記流路中に試料を注入し、当該注入された溶離液を分離カラムに供給し、試料中の目的成分を分離し、当該分離された目的成分を検出する液体クロマトグラフ分析において、前記溶離液が送液されるサイクルと、前記試料注入動作とを同期させるとともに、前記試料注入動作が、当該圧力の取得時間とは異なるタイミングで実行されるように制御する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を送液する送液ポンプと、当該送液される液体の圧力を取得する圧力取得部と、からなる送液部と、
当該送液された液体の流路中に試料を注入し、流路を切り換えるオートサンプラと、
当該取得された圧力に基づいて当該液体の送液量を制御する制御部と、を備えた液体クロマトグラフ装置であって、
前記制御部は、前記送液ポンプの送液サイクルと、当該オートサンプラの動作とを同期させるとともに、前記オートサンプラの動作が、前記圧力取得部による圧力取得区間とは異なるタイミングで実行されるように、前記オートサンプラを制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
【請求項２】
請求項１に記載された液体クロマトグラフ装置において、
前記制御部は、前記送液ポンプから送られる送液サイクルの情報と、前記圧力取得部による圧力取得区間の情報と、に基づいて、
前記送液サイクルと、当該オートサンプラの動作とを同期させるとともに、前記オートサンプラの動作が、前記圧力取得部による圧力取得区間とは異なるタイミングで実行されるように、前記オートサンプラに制御信号を供給することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
【請求項３】
請求項１に記載された液体クロマトグラフ装置において、
前記送液ポンプは、少なくとも１つ以上の送液サイクルを有し、
当該送液サイクルにおける所定のタイミングで、前記制御部に同期信号を供給し、
前記制御部は、前記送液ポンプの送液サイクル、および前記圧力取得部による圧力取得区間に関する情報と、に基づいて、
前記送液サイクルと、当該オートサンプラの動作とを同期させるとともに、前記オートサンプラの動作が、前記圧力取得部による圧力取得区間とは異なるタイミングで実行されるように、動作開始時間を求め、
前記送液ポンプによる同期信号の供給後、当該求められた動作開始時間を経過したときに前記オートサンプラが動作を開始するように、前記オートサンプラに制御信号を供給することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
【請求項４】
請求項１に記載された液体クロマトグラフ装置において、
前記制御部は、前記送液ポンプから送られる送液サイクルの情報、および前記圧力取得部による圧力取得区間の情報と、を記憶する記憶部と、
当該記憶された情報に基づいて、前記送液サイクルと同期し、かつ、前記圧力取得区間とは異なるタイミングを求める演算部と、
当該求められたタイミングにおいて、前記オートサンプラの動作が実行されるように、指示信号を供給する指示部と、を備えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
【請求項５】
液体を送液する送液ポンプと、当該送液された液体の圧力を取得する圧力取得部と、からなる送液部と、
当該送液された液体の流路中に試料を注入し、流路を切り換えるオートサンプラと、
当該取得された圧力に基づいて当該液体の送液量を制御する制御部と、を備えた液体クロマトグラフ装置を用いた分析システムであって、
前記制御部は、前記送液部の送液サイクルと、当該オートサンプラの動作とを同期させるとともに、前記オートサンプラの動作が、前記圧力取得部による圧力取得区間とは異なるタイミングで実行されるように、前記オートサンプラを制御することを特徴とする分析システム。
【請求項６】
請求項５に記載された分析システムにおいて、
前記制御部は、前記送液部から送られる送液サイクルの情報と、前記圧力取得部による圧力取得区間の情報と、に基づいて、
前記送液サイクルと、当該オートサンプラの動作とを同期させるとともに、前記オートサンプラの動作が、前記圧力取得部による圧力取得区間とは異なるタイミングで実行されるように、前記オートサンプラに制御信号を供給することを特徴とする分析システム。
【請求項７】
請求項５に記載された分析システムにおいて、
前記送液ポンプは、少なくとも１つ以上の送液サイクルを有し、
当該送液サイクルにおける所定のタイミングで、前記制御部に同期信号を供給し、
前記制御部は、前記送液ポンプの送液サイクル、および前記前記圧力取得部によるから送られる圧力取得区間に関する情報と、に基づいて、
前記オートサンプラの動作が、前記圧力取得部による圧力取得区間とは異なるタイミングで実行されるように、動作開始時間を求め、
前記送液ポンプによる同期信号の供給後、当該求められた動作開始時間を経過したときに前記オートサンプラが動作を開始するように、前記オートサンプラに制御信号を供給することを特徴とする分析システム。
【請求項８】
請求項５に記載された分析システムにおいて、
前記制御部は、前記送液ポンプの送液サイクルの情報、および前記圧力取得部による圧力取得区間の情報と、を記憶する記憶部と、
当該記憶された情報に基づいて、前記送液サイクルと同期し、かつ、前記圧力取得区間とは異なるタイミングを求める演算部と、
当該求められたタイミングにおいて、前記オートサンプラの動作が実行されるように、指示信号を供給する指示部と、を備えることを特徴とする分析システム。
【請求項９】
２種類以上の溶離液の混合比率を変えながら溶離液を送液し、当該送液された溶離液の流路中で所定時間内において取得される圧力に基づいて送液量を調整し、前記流路中に試料を注入し、当該注入された溶離液を分離カラムに供給し、試料中の目的成分を分離し、当該分離された目的成分を検出する液体クロマトグラフ分析方法において、
前記溶離液が送液されるサイクルと、前記試料注入動作とを同期させるとともに、前記試料注入動作が、当該圧力の取得時間とは異なるタイミングで実行されるように制御することを特徴とする液体クロマトグラフ分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフ装置、および液体クロマトグラフ分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ装置を用いた分析では、複数の溶離液を混合し、また、その濃度を分析中に変化させるグラジエント方式により、試料中の複数の成分を検出する方法がある。本方式によれば、送液速度の異なる複数台の送液装置を用いて、それぞれの速度の違いにより目的の混合濃度を作りだすことができる。
【０００３】
特許文献１には、分析再現制度の向上のため、複数のポンプが送液サイクルの一定のタイミングに達したことをオートサンプラや制御装置に伝達させる手段を備え、送液サイクルが最も遅いポンプの情報を伝達することで、分析サイクルとの同期をはかる技術が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、ポンプ起動時の立ち上がり時間を短縮するために、起動運転モードでは二つのポンプのうちの一方のみを作動すること、および流体の吐出圧力が所定値に到達した後は、それまで作動させていたポンプを停止し、他方を作動する定常運転モードに切り替えることが記載されている。
【０００５】
特許文献３には、流体の圧縮工程をモニタし、正確なシステム圧力が得られたことを検知することで、システム内への流体の供給を開始するタイミングを判定することが開示されている。
【０００６】
特許文献４には、高圧グラジエント送液方式において、モータを動作させるカムの位置と、複数のポンプ内の圧力の差分値に基づいて、モータの回転速度を制御する方法が記載されている。
【０００７】
特許文献５には、試料の注入による流体圧力の低下を抑制するために、注入動作の前または注入動作中にポンプの動作を制御して圧力を変化させることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１２−５８２６４号公報
【特許文献２】特開２００６−１７５９０号公報
【特許文献３】特開平７−７２１３０号公報
【特許文献４】ＷＯ２００３／０７９０００号公報
【特許文献５】特表２００８−５１１００２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
長時間送液を行う送液装置では、溶離液を吸引する工程と、それを吐出する工程が必要となる。各工程の接続区間も含め、送液は予め設定した条件に応じて一定圧力を保つように制御されることが理想であるが、実際には種々の要因によって、送液される液体の圧力は変化しうる。
【００１０】
この要因の中には、流路内への試料注入や、流路の切り換え等、分析サイクルにおける所定の動作に伴って送液圧力に一時的な変化をもたらすものがある。
【００１１】
特許文献１〜５に記載された方法では、このように、流路内への試料注入や流路の切り換え動作等によって送液流体の圧力が一時的に変化した場合、変化が生じた後の圧力に基づいて送液装置を制御することで、かえって正確な分析結果を得られないことがある。
【００１２】
本発明の目的は、送液流体への試料の注入や流路の変更によって生じる圧力変化の影響を抑制し、高精度かつ再現性の高い分析を行うことができる液体クロマトグラフ装置、及び液体クロマトグラフ分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するための一態様として、本発明では、液体を送液する送液ポンプと、当該送液された液体の流路中に試料を注入し、流路を切り換えるオートサンプラと、当該流路中の圧力を取得する圧力取得部と、当該取得された圧力に基づいて当該液体の送液量を制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記送液部の送液サイクルと、試料注入動作とを同期させるとともに、前記試料注入動作が前記圧力取得部による圧力取得区間とは異なるタイミングで行われるように、前記オートサンプラを制御することを特徴とする装置、および当該装置を用いた方法を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
上記一態様によれば、試料の注入や流路切り換えの動作による送液圧力の変動が分析結果に与える影響を抑制し、高精度かつ再現性の高い分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施の形態に係る複数の送液ポンプを用いて溶離液を混合する液体クロマトグラフ装置の構成を示す図。
【図２】従来の動作フローチャートを示す図。
【図３】本発明の実施の形態に係る送液ポンプにおいて試料注入動作開始のタイミングを調整する動作フローチャートを示す図。
【図４】本発明の実施の形態に係る送液ポンプにおいて流路切り替え動作開始のタイミングを調整する動作フローチャートを示す図。
【図５】本発明の実施の形態に係るオートサンプラにおいて試料注入または流路切り替え動作開始のタイミングを判定する動作フローチャートを示す図。
【図６】本発明の実施の形態に係るデータ処理装置において試料注入または流路切り換え動作開始のタイミングを判定する動作フローチャートを示す図。
【図７】本発明の実施の形態に係るオートサンプラの全体構成を示す図。
【図８】本発明の実施の形態に係る各工程における流路切り換えバルブの構成を示す図。
【図９】本発明の実施の形態に係る送液ポンプ、オートサンプラの信号ケーブル接続例を示す図。
【図１０】本発明の実施の形態に係る送液ポンプ、オートサンプラとデータ処理装置の信号ケーブル接続例を示す図。
【図１１】本発明の実施例３に係る制御を実行するデータ処理装置の内部概略構造を示す図。
【図１２】本発明の実施の形態に係る送液ポンプの構成を示す図
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について、図面を用いて説明する。
【００１７】
なお、本発明の実施形態を最も良く説明できる構成として、図１の送液ポンプＡ、送液ポンプＢ、オートサンプラ、カラムオーブン、検出器を含むクロマトグラフユニット、及びクロマトグラフユニットを制御するデータ処理装置とを備える液体クロマトグラフ装置によって例示する。
【００１８】
図１は、本実施の形態に係る液体クロマトグラフ装置の構成を説明する。溶離液Ａ、溶離液Ｂは、それぞれ、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂによって吸引され、混合後にオートサンプラ１０２を介して、カラムオーブン１０３に送液される。
【００１９】
ここで、送液ポンプについてさらに説明する。図１２は本発明の実施の形態に係る送液ポンプの構成を示す図である。
【００２０】
本実施の形態における送液ポンプは、２つのポンプユニットからなり、各ポンプユニットは、１つのシリンダと、それに関連して設けられたプランジャ１２０１と、チェックバルブ（逆止弁）１２０２と、圧力センサ１２０３と、プランジャシール１２０４と、プランジャガイド１２０５と、プランジャのアクチュエータ（ボールねじ）１２０６と、モータ１２０７とで構成される。ここで、シリンダとは、関連するプランジャ及びプランジャシールを備えた単一のシリンダのことをいう。
【００２１】
プランジャ１２０１を駆動する駆動力は、モータ１２０７から導出される。モータ１２０７の回転運動がアクチュエータ１２０６によって直営ン運動に変換され、プランジャ１２０１に伝達される。
【００２２】
送液された溶離液の圧力は、プランジャ１２０１による流体の吐出側に設けられた圧力センサ１２０３によって検出され、検出結果が送液制御部１２０８１を介して図１に示すデータ処理装置１０５へ送られる。
【００２３】
送液ポンプ制御部１２０８は、送液ポンプ１０１Ａ、１０１Ｂの動作を単独で、あるいは図１に示すデータ制御部１０５との信号のやり取りによって制御する。
【００２４】
具体的には、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂは、送液ポンプ制御部１２０８によって送液圧力を用いて駆動制御される。このとき、送液流量等の送液条件については、データ処理装置１０５からの指示信号を受けることで設定される。
【００２５】
オートサンプラ１０２が注入した試料は、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂが送液した溶離液の混合液によって溶離液と共にカラムオーブン１０３に送出される。試料は、オーブン１０３によって恒温維持された分離カラムを有するカラムオーブン１０３により成分ごとに分離される。
【００２６】
分離された各成分は、検出器１０４によって検出されるとともに、廃液容器１０８によって廃棄される。検出器１０４によって検出された各成分の測定値は、データ処理装置１０５によって取り込まれ、クロマトピークの高さや面積を求められ、その結果がディスプレイ等の出力装置１０６に表示される。
【００２７】
キーボードやマウス等の入力装置１０７は、データ処理装置１０５に接続されており、装置構成情報の設定入力や分析条件の設定入力に用いられる。また、データ処理装置１０５は、オートサンプラ１０２を制御して、試料の注入量を制御したり、カラムオーブン１０３の温度を制御したりする。
【００２８】
また、図９に示されるように、送液ポンプ１０１とオートサンプラ１０２とは信号ケーブル等の手段により通信可能に接続されている。この手段としては、ハード的な電気信号やソフト的な通信手段が適用可能である。すなわち、送液ポンプ１０１、オートサンプラ１０２のいずれからも同期信号を出力することが可能であり、一方のサイクルに合わせて、出力信号を他方へ供給することにより動作を同期させることができる。
【００２９】
さらに、実施例３にて後述するように、データ処理装置１０５でも送液ポンプ１０１Ａ、送液装置１０１Ｂおよびオートサンプラ１０２が出力する信号を検知できるように、信号ケーブル等をデータ処理装置１０５に接続し、信号を受信することができる。
【００３０】
次に、オートサンプラ１０２について、図７を用いて説明する。試料は、ニードル７０１を介してシリンジ７０２により計量される。ニードル７０１は注入ポート７０３に接続し、試料が流路切り換え弁７０４側へ注入される。
【００３１】
注入された試料は、流路切り換え弁７０４内の試料導入流路に導入される。流路切り換え弁７０４を切り換えることで、試料導入流路から分析流路（カラム７０５より後流）に切り換わり、試料がカラム側へ導入される。
【００３２】
図８は、それぞれ、試料導入流路接続時、流路切り換え時、分析流路接続時における流路切り換え弁８０１の位置構成を示す。本図に示すように、弁体に設けられた溝が試料導入流路に接続されている状態から、回転により切り換え動作を経て、分析流路に接続される。ここで、流路切り換え弁８０１は、切り換えの動作の間（約１００〜３００ｍｓ）、一時的に溝が塞がれているため、送液ポンプ１０１側から分析流路へ液体は流れない。そして、分析流路との接続直後には、液体の圧力が上昇した状態で流れ込むこととなる。
【００３３】
ここで、図２は送液ポンプ１０１からの出力信号に同期するオートサンプラ１０２の試料注入動作を示す従来のフローチャートである。
【００３４】
まず、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂから同期信号を出力させることによりオートサンプラ１０２の試料注入動作のタイミングを制御するように設定する（Ｓ２０１）。
【００３５】
送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂは、送液動作を開始し（Ｓ２０２）、各々の送液サイクルに基づいてオートサンプラ１０２に同期信号を出力する（Ｓ２０３）。同期信号とは、すなわちオートサンプラ１０２の試料注入や流路切り換え動作を許可する指示となる信号をいう。
【００３６】
ここで、オートサンプラ１０２が同期信号待ちの状態であれば（Ｓ２０４）、上述のようにポンプから出力された信号に基づいて試料注入動作を行う（Ｓ２０５）。ここで、同期信号待ち状態とは、例えばオートサンプラのニードル７０１や流路切り換え弁７０４等が所定の位置にあり、ポンプからの信号を受信次第、動作を開始することが可能となっている状態のことをいう。一方、オートサンプラ１０２が同期信号待ち状態でなければ、このタイミングにおいては動作を開始せずに、次回以降の同期信号を受信することとなる。
【００３７】
上記のフローによれば、ポンプの送液圧力取得区間と、上述の試料導入動作や流路切り換え動作が行われるタイミングが重複する場合には、ポンプはこれらの動作により一時的に変化した圧力に基づいて送液速度を変化させるため、正確な分析結果を得られないことがある。
【００３８】
そこで、本発明に係る実施の形態では、送液圧力を用いて駆動する送液ポンプの送液サイクルと、オートサンプラの試料注入動作とを同期させるとともに、試料注入動作が送液ポンプの送液圧力を取得する区間とは異なるタイミングで行われるように制御する技術について説明する。
【００３９】
上記の実施態様には、（１）送液ポンプの動作を基準として各動作タイミングを制御する場合、（２）オートサンプラの動作を基準として各動作タイミングを制御する場合、および（３）データ処理装置が記憶する情報に基づいて各機能の動作タイミングの制御を行う場合がある。以下、それぞれについて説明する。
【実施例１】
【００４０】
本実施の形態では、送液ポンプの動作を基準として各動作タイミングを制御する場合について、図３、図４を用いて説明する。
【００４１】
図３は、本発明の実施の形態に係る送液ポンプで試料動作開始のタイミングを調整する動作フローチャートを示す図である。
【００４２】
まず、送液ポンプ１０１Ａ、１０１Ｂは駆動制御に使用するための送液圧力をセンサから取得する必要があるが、ここで、所定の時間、圧力データを取り込まない区間を設けるように設定する（Ｓ３０１）。
【００４３】
この区間の長さは、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂからオートサンプラ１０２による試料注入動作または流路切り換え動作に基づいて生じる圧力の変動時間の幅よりも、広くなるように設定するものとする。
【００４４】
次に、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂから同期信号を出力することによりオートサンプラ１０２のインジェクション動作および、流路切り替え動作を含む機能の制御を行うように設定する（Ｓ３０２）。このように送液ポンプ１０１の送液サイクルと、オートサンプラ１０２を含めた分析ユニットによる分析サイクルとを同期させることにより、送液ポンプ１０１のノイズを一分析中で同じ回数、同じタイミングで発生させるようにし、分析間の送液ポンプ１０１のノイズの影響を一定にして分析再現性を向上することができる。
【００４５】
上記事項の設定後、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂの送液動作を開始する（Ｓ３０３）。
【００４６】
送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂは、送液圧力の取得区間の情報に基づいて、オートサンプラ１０２への同期信号を出力するタイミングを調整する（Ｓ３０４）。すなわち、送液サイクルに合わせて同期信号を出力した際に、オートサンプラ１０２による試料注入動作が送液圧力の取得区間と重複しないように、このような場合を信号出力のタイミングから除外するようにする。
【００４７】
上記の調整を行った上で、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂのうち、分析サイクルと同期させる一方のポンプ（例えば、流量が大きい方のポンプ）の送液サイクルに基づいて、オートサンプラ１０２に同期信号を出力する（Ｓ３０５）。
【００４８】
ここで、オートサンプラ１０２が同期信号待ちの状態であれば（Ｓ３０６）、上述のようにポンプから出力された信号に基づいて試料注入動作を行う（Ｓ３０７）。一方、オートサンプラ１０２が同期信号待ち状態でなければ、このタイミングにおいては動作を開始せずに、次回以降の同期信号を受信することとなる。
【００４９】
このように、オートサンプラ１０２による試料注入動作を送液ポンプ１０１の動作と同期付けることで、上記の通り分析再現性を向上させると共に、送液ポンプ１０１による同期信号を、オートサンプラ１０２の試料注入動作が行われるタイミングが送液圧力データの取得区間と重複しないように出力させることで、送液ポンプ１０１の駆動制御に与える圧力変動の影響を小さくことができる。すなわち、分析精度の高い再現性と、送液制御の正確性を両立させることができる。
【００５０】
図４は、本発明の実施の形態に係る送液ポンプで流路切り替えタイミングを調整する動作フローチャートを示す図である。図３のフローチャートと異なるのは、ステップ４０６において、オートサンプラの状態が流路切り換え待ち状態であるかどうかに基づいてオートサンプラ１０２が動作を行う点である（Ｓ４０６、Ｓ４０７）。
【００５１】
本実施の形態によれば、送液ポンプ１０１においてポンプ自身の駆動制御用の送液圧力データの取得、オートサンプラ１０２による試料注入動作および、流路切り替えを含む機能の動作を開始するタイミングの管理ができるため、他のモジュールに、同期信号以外に送液装置の制御に関する情報を持たせる必要が無い。従って、他のモジュールに対する適用範囲が広くなる。
【実施例２】
【００５２】
本実施の形態では、オートサンプラの動作を基準として各動作タイミングを制御する場合について図５を用いて説明する。
【００５３】
図５は、本発明の実施の形態に係るオートサンプラで試料注入動作および、流路切り替え動作の開始のタイミングを調整する動作フローチャートを示す図である。
【００５４】
まず、オートサンプラ１０２は、送液ポンプ１０１から送液圧力を取得する区間に関する情報を受信する（Ｓ５０１）。
【００５５】
次に、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂから同期信号を出力させることによりオートサンプラ１０２のインジェクション動作および、流路切り替え動作を含む機能の制御を行うように設定する（Ｓ５０２）。
【００５６】
上記事項の設定後、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂの送液動作を開始する（Ｓ５０３）。
【００５７】
ここで、実施例１とは異なり、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂは、固定の周期で駆動されており、送液圧力の取得区間に関わらず、分析サイクルと同期させる一方のポンプ（例えば、流量の大きい方のポンプ）の送液サイクルにおいて、制御位相の決まった位置でオートサンプラ１０２に同期信号を出力する（Ｓ５０４）。
【００５８】
オートサンプラ１０２は、同期信号が発せられたときの自らの状態が、同期信号待ち状態にある場合には、同期信号を取得する（Ｓ５０５）。一方、同期信号待ちの状態になければ、このタイミングでは同期信号を取得せずに、次の出力タイミングに備える。
【００５９】
オートサンプラ１０２は、取得した同期信号、および圧力取得区間情報に基づいて、試料注入動作、または流路切り換え動作が、送液ポンプ１０１の制御位相の同じ位置となるようにし、かつ、圧力取得区間に重ならないタイミングを求める（Ｓ５０６）。そして、求めたタイミングで上記の動作を実行する（Ｓ５０７）。
【００６０】
上記フローによれば、分析の再現性を維持しつつ、オートサンプラ１０２による動作が送液に与える影響を、送液ポンプ１０１の制御に反映させることなく分析を行うことができる。
【００６１】
本実施形態によれば、送液ポンプ１０１から送液圧力取得区間の情報、および同期信号をいったん受けとった後は、他のユニットによる制約を受けることなく、オートサンプラ１０２において試料注入動作または流路切り換えのタイミングを調整することが可能となる。
【実施例３】
【００６２】
本実施の形態では、データ処理装置が送液ポンプ、オートサンプラの各動作タイミングを制御する場合について図６を用いて説明する。
【００６３】
まず、データ処理装置１０５は、送液ポンプ１０１から送液圧力を取得する区間に関する情報を受信する（Ｓ６０１）。
【００６４】
次に、データ処理装置１０５は、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂから同期信号を出力させることにより、オートサンプラ１０２の試料注入動作および、流路切り替え動作を含む機能の制御を行うように設定する（Ｓ６０２）。
【００６５】
上記設定後、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂの送液動作を開始させる（Ｓ６０３）。
【００６６】
ここで、実施例１とは異なり、送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂは、固定の周期で駆動されており、送液圧力の取得区間に関わらず分析サイクルと同期させる一方のポンプの送液サイクルにおいて制御位相の決まった位置でデータ処理装置１０５に同期信号を出力する（Ｓ６０４）。
【００６７】
データ処理装置１０５は、取得した同期信号（Ｓ６０５）、および圧力取得区間の情報に基づいて、オートサンプラ１０２の試料注入動作、または流路切り換え動作が、送液ポンプ１０１の制御位相の同じ位置であって、かつ、圧力取得区間に重なることなく、オートサンプラ１０２が指示信号待ち状態であるタイミングを求める（Ｓ６０６）。そして、求めたタイミングで上記の動作を実行するようにオートサンプラ１０２に指示を出す（Ｓ６０７）。
【００６８】
オートサンプラ１０２は、データ処理装置１０５から出力された信号に基づいて試料注入動作または流路切り換えを行う（Ｓ６０８）。
【００６９】
上記フローによれば、分析の再現性を維持しつつ、オートサンプラ１０２による動作が送液に与える影響を、送液ポンプ１０１の制御に反映させずに分析を行うことが可能となる。
【００７０】
図１１は、データ処理装置１０５の内部で本実施の形態に係る動作機能を模式化したものである。
【００７１】
図１１において、データ処理装置１０５は、送液ポンプ１０１より、送液サイクルに関する情報をそれぞれ取得し、記憶部１１０１に記憶する。また、当該記憶部は、圧力取得部１１０４による圧力取得区間情報については、図示すように予め記憶しておくことも、あるいは圧力取得部１１０４よって入力されることで記憶することもできる。
【００７２】
記憶部１１０１に記憶されたこれらの情報に基づいて、演算部１１０２は、オートサンプラ１０２が、送液ポンプ１０１の送液サイクルに同期し、かつ圧力取得区間には重複しないタイミングで動作を開始するタイミングを求める。
【００７３】
指示部１１０３は、演算部１１０２によって求められたタイミングでオートサンプラ１０２が動作を開始するように、オートサンプラ１０２対する指示信号を生成し、供給する。
【００７４】
本実施形態によれば、データ処理装置１０５はシステム全体の状態を管理しているため、複数の送液ポンプ１０１Ａ、送液ポンプ１０１Ｂが異なる制御位相で駆動していた場合でも、各送液ポンプ１０１の圧力制御を行う区間を外しつつ、試料注入動作、流路切り換え等の実行をオートサンプラ１０２に指示を出すことができる。また、複数の送液ポンプ１０１Ａ、１０１Ｂ間の制御位相の差によっては、各送液ポンプ１０１のうちの最も圧力の安定する区間が送液ポンプ間で重複していない場合は、最も流量の多いポンプに合わせて制御することで、送液制御に与える影響を小さくし、分析の再現性を保つようにする。
【００７５】
さらに、上述した実施例１〜３において、分析データ収集の開始時点を、オートサンプラ１０２の試料注入動作御後ではなく、送液ポンプ１０１によって出力される同期信号とすることで、送液速度の向上に伴って、分析対象試料がデータ収集時に検出部へ既に到達しまう、という事態を防ぐことができる。
【００７６】
この場合には、送液ポンプ１０１による出力信号をデータ処理装置１０５が取得し、分析データの収集を開始するように制御する。
【符号の説明】
【００７７】
１０１・・・送液ポンプ
１０１Ａ・・・送液ポンプＡ
１０１Ｂ・・・送液ポンプＢ
１０２・・・オートサンプラ
１０３・・・カラムオーブン
１０４・・・検出器
１０５・・・データ処理装置
１０６・・・出力装置
１０７・・・入力装置
１０８、７０７・・・廃液容器
７０１・・・ニードル
７０２・・・シリンジ
７０３・・・注入ポート
７０４・・・流路切り換え弁
７０５・・・カラム
７０６・・・送液ポンプ
７０８・・・バッファチューブ
８０１・・・分析流路
８０２・・・試料導入流路
１１０１・・・記憶部
１１０２・・・演算部
１１０３・・・指示部
１１０４・・・圧力取得部
１２０１・・・プランジャ
１２０２ａ・・・チェックバルブ(吸引側)
１２０２ｂ・・・チェックバルブ(吐出側)
１２０３・・・圧力センサ
１２０４・・・プランジャシール
１２０５・・・プランジャガイド
１２０６・・・アクチュエータ
１２０７・・・モータ
１２０８・・・モータ制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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