(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン基板のライフタイムを高めることができると共に、シリコン基板のライフタイムの測定精度を高めることのできるシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法を提供する。【解決手段】熱処理炉１内にシリコン基板５を搬入するステップと、熱処理炉１内のシリコン基板５に熱処理を施してシリコン基板５に酸化膜を形成するステップと、所定のガス流量で熱処理炉１内に不活性ガスを供給して熱処理炉１内を不活性ガス雰囲気とするステップと、所定のガス流量よりも相対的に小さいガス流量で熱処理炉１内に不活性ガスを供給しながらシリコン基板５を熱処理炉１から搬出するステップと、を含む。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理炉内にシリコン基板を搬入する第１のステップと、
熱処理炉内の前記シリコン基板に熱処理を施して該シリコン基板に酸化膜を形成する第２のステップと、
所定のガス流量で熱処理炉内に不活性ガスを供給して該熱処理炉内を不活性ガス雰囲気とする第３のステップと、
前記所定のガス流量よりも相対的に小さいガス流量で熱処理炉内に不活性ガスを供給しながら、前記シリコン基板を前記熱処理炉から搬出する第４のステップと、を含むことを特徴とするシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法。
【請求項２】
前記第４のステップにおけるガス流量は、前記所定のガス流量の半分以下であることを特徴とする、請求項１に記載のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン基板の再結合ライフタイム測定の前処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、シリコン基板の再結合ライフタイム（以下、単にライフタイムという。）を測定する方法として、μ−ＰＣＤ法（Microwave Photo Conductivity Decay）を用いた測定方法が知られている。この測定方法は、シリコンウエハにマイクロ波を照射し、そのシリコンウエハによって反射されたマイクロ波のパワーをサンプリングし、サンプリングされたパワーの減衰曲線からシリコン基板のライフタイムを測定する方法である。なお、ライフタイムとは、シリコン基板に電子と正孔からなるキャリアを注入したときに、過剰キャリア濃度が再結合により１／ｅや１／ｅ２まで減少する時間である。
【０００３】
ところで、μ−ＰＣＤ法を用いたライフタイムの測定方法においては、シリコンウエハの表面における再結合が律速となり、ウエハ内部（バルク）のライフタイムを精緻に測定することが困難となることが知れられている。そこで、このμ−ＰＣＤ法を用いた測定方法においては、ライフタイムを測定する前にシリコンウエハの表面に酸化膜（ＳｉＯ２）を形成し、シリコンウエハの表面における再結合を抑制することによって、ウエハ内部におけるライフタイムの測定精度を高めている。
【０００４】
シリコンウエハの表面に酸化膜を形成する従来の方法としては、図６に示すように、窒素ガス等の不活性ガスが供給された約８００℃の熱処理炉内にシリコン基板を搬入し、所定の平均昇温速度で熱処理炉内を約９５０℃まで昇温し、熱処理炉内に乾燥した酸素ガスと水素ガスを供給して酸化処理を施し、シリコン基板の表面に数十〜数百ｎｍ程度の厚さの酸化膜を形成する。次に、酸素ガス等の供給を停止し、熱処理炉内に窒素ガスを供給しながら所定の平均降温速度で熱処理炉内を約８００℃まで降温し、シリコンウエハの温度を安定させた後、熱処理炉内に窒素ガスを供給しながら当該シリコンウエハを熱処理炉の外部へ搬出する。なお、このように酸化膜を形成したシリコンウエハに対して既述のμ−ＰＣＤ法を適用することによってウエハ全体のライフタイムを測定する。
【０００５】
なお、上記するシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法に関する従来技術が特許文献１にも開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−１００８８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、シリコンウエハの表面に酸化膜を形成するための装置としては、一般に横型の熱処理炉と縦型の熱処理炉が利用されている。横型の熱処理炉は、石英製の処理室（石英管ともいう。）を水平にした装置であり、縦型の熱処理炉は、前記処理室を垂直にした装置であり、同様の条件下でシリコンウエハの表面に酸化膜を形成すれば、同様のライフタイムが測定されると考えられてきた。
【０００８】
しかしながら、本発明者等は、縦型の熱処理炉と横型の熱処理炉とで同様の条件下でシリコンウエハの表面に酸化膜を形成した場合であっても、たとえば鉄等の不純物の分析結果に大きな差異がないものの、ライフタイムの測定結果に大きな差異が発生することを見出した。すなわち、本発明者等は、図７に示すように、横型の熱処理炉でシリコン基板の表面に酸化膜を形成した場合には、シリコンウエハのライフタイムが２００〜３８０μｓ程度である一方で、縦型の熱処理炉でシリコン基板の表面に酸化膜を形成した場合には、そのライフタイムが５０〜１００μｓ程度であることを実験により確認し、縦型の熱処理炉でシリコン基板の表面に酸化膜を形成した場合には、横型の熱処理炉の場合と比較してシリコンウエハのライフタイムが低下することを見出した。また、そのようにライフタイムが低下することを見出したことによって、縦型の熱処理炉と横型の熱処理炉のいずれの熱処理炉でシリコンウエハの表面に酸化膜を形成した場合であっても、シリコン基板のライフタイムの測定精度が低下している可能性があることを見出した。
【０００９】
本発明は、前記問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、シリコン基板のライフタイムを高めることができると共に、シリコン基板のライフタイムの測定精度を高めることのできるシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記する課題を解決するために、本発明に係るシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法は、熱処理炉内にシリコン基板を搬入する第１のステップと、熱処理炉内の前記シリコン基板に熱処理を施して該シリコン基板に酸化膜を形成する第２のステップと、所定のガス流量で熱処理炉内に不活性ガスを供給して該熱処理炉内を不活性ガス雰囲気とする第３のステップと、前記所定のガス流量よりも相対的に小さいガス流量で熱処理炉内に不活性ガスを供給しながら、前記シリコン基板を前記熱処理炉から搬出する第４のステップと、を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法によれば、シリコン基板のライフタイムを高めることができると共に、シリコン基板のライフタイムを精度良く測定することができ、シリコン基板の製品特性を精緻に判別することができる。
【００１２】
上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係るシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法の一実施の形態を説明したフロー図。
【図２】シリコン基板の搬出時のガス流れを概略的に説明した縦断面図。
【図３】実施例１〜４の検査用試料のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法を時系列で説明した図。
【図４】実施例１〜４と比較例１〜４の検査用試料のシリコン基板のライフタイムの測定結果を示した図。
【図５】シリコン基板の搬出時と降温時の窒素ガスのガス流量比率とシリコン基板のライフタイムの関係を示した図。
【図６】従来のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法を時系列で説明した図。
【図７】従来のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法を用いたシリコン基板のライフタイムの測定結果を示した図であり、（ａ）は縦型の熱処理炉で前処理を施したシリコン基板のライフタイムの測定結果を示した図、（ｂ）は横型の熱処理炉で前処理を施したシリコン基板のライフタイムの測定結果を示した図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係るシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法の実施の形態を図面を参照して説明する。
【００１５】
図１は、本発明に係るシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法の一実施の形態を説明したものである。また、図２は、シリコン基板の搬出時のガス流れを概略的に説明したものである。
【００１６】
図１に示すように、本実施の形態の前処理方法においては、Ｓ１１で、例えば窒素ガス等の不活性ガスが供給された熱処理炉（酸化・拡散炉ともいう。）内にシリコン基板を搬入する。次いで、Ｓ１２では、所定の平均昇温速度で熱処理炉内を例えば８５０〜１１００℃まで昇温する。次に、Ｓ１３では、熱処理炉内に酸素ガスと水素ガスを供給し、シリコン基板に熱処理（酸化処理）を施してその表面に酸化膜を形成する。
【００１７】
シリコン基板の表面に酸化膜を形成した後、Ｓ１４では、酸素ガス等の供給を停止し、所定のガス流量で熱処理炉内に例えば窒素ガス等の不活性ガスを供給しながら、所定の平均降温速度で熱処理炉内を例えば６００〜８００℃まで降温させる。そして、Ｓ１５では、不活性ガス雰囲気でシリコン基板の温度を安定させた後、前記所定のガス流量よりも相対的に小さいガス流量で熱処理炉内に不活性ガスを供給しながらシリコン基板を熱処理炉の外部へ搬出する。
【００１８】
このように、本実施の形態の前処理方法によれば、シリコン基板の搬出時に熱処理炉内の不活性ガスのガス流量を相対的に小さくすることによって、図２に示すように、シリコン基板の搬出時に熱処理炉１の蓋４を開放した際に、熱処理炉１内の処理室２からその外部への不活性ガスのガス流れ（図中、矢印Ｘ）を小さくすることができ、熱処理炉１の処理室２内への外気の巻込み（図中、矢印Ｙ）を促進することができる。これにより、架台３上に載置されたシリコン基板５に対して外気中に含まれる水酸化物イオン（ＯＨ−）をより多く供給することができるため、シリコン基板５の表面をより安定化させることができ、例えばμ−ＰＣＤ法を用いて測定した際のシリコン基板５のライフタイムを高めることができ、それによりシリコン基板５のライフタイムの測定精度を高めることができると考えられる。
【００１９】
［検査用試料によるシリコンウエハのライフタイム測定とその結果］
本発明者等は、縦型の熱処理炉を使用して前処理方法の異なる複数のシリコン基板（実施例１〜４、比較例１〜４）を作製し、それぞれのシリコン基板に対してライフタイム測定を実施した。
【００２０】
まず、実施例１〜４の検査用試料のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法を概説すると、図３に示すように、まず、窒素ガス（Ｎ２ガス）と酸素ガス（Ｏ２ガス）が供給された約８００℃の熱処理炉内に洗浄後のシリコン基板を搬入した。次いで、所定の平均昇温速度で熱処理炉内を約９５０℃まで昇温し、熱処理炉内に水素ガス（Ｈ２ガス）と酸素ガスを供給し、ウエット酸化にてシリコン基板の表面に約７０ｎｍの酸化膜を形成した。次に、酸素ガス等の供給を停止し、熱処理炉内に窒素ガスを供給しながら所定の平均降温速度で熱処理炉内を約８００℃まで降温させ、窒素ガス雰囲気でシリコン基板の温度を安定させた後、熱処理炉内の窒素ガスのガス流量を降温時のガス流量の約１６％まで低下させた状態で熱処理炉の下蓋を開放してシリコン基板を熱処理炉の外部へ搬出した。
【００２１】
次に、比較例１〜４の検査用試料のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法を概説すると、まず、窒素ガス（Ｎ２ガス）と酸素ガス（Ｏ２ガス）が供給された約８００℃の熱処理炉内に洗浄後のシリコン基板を搬入した。次いで、所定の平均昇温速度で熱処理炉内を約９５０℃まで昇温し、熱処理炉内に水素ガス（Ｈ２ガス）と酸素ガスを供給し、ウエット酸化にてシリコン基板の表面に約７０ｎｍの酸化膜を形成した。次に、酸素ガス等の供給を停止し、熱処理炉内に窒素ガスを供給しながら所定の平均降温速度で熱処理炉内を約８００℃まで降温させ、窒素ガス雰囲気でシリコン基板の温度を安定させた後、降温時の窒素ガスのガス流量のまま熱処理炉の下蓋を開放してシリコン基板を熱処理炉の外部へ搬出した（図６参照）。
【００２２】
そして、熱処理炉から搬出した実施例１〜４と比較例１〜４の検査用試料の各シリコン基板に対してμ−ＰＣＤ法を用いて各シリコン基板のライフタイムを測定した。なお、実施例１、３と比較例１、３の検査用試料では、Ｈ２アニール（空焼き）処理を施す前のシリコン基板のライフタイムを測定し、実施例２、４と比較例２、４の検査用試料ではそれぞれ、実施例１、３と比較例１、３の検査用試料のシリコン基板に対してＨ２アニール処理を施した後のシリコン基板のライフタイムを測定した。
【００２３】
以下の表１と図４は、実施例１〜４と比較例１〜４の検査用試料のシリコン基板のライフタイムの測定結果を示したものである。なお、表１および図４では、作製されたシリコン基板の任意の９点におけるライフタイム測定値の平均値を示している。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
表１および図４に示すように、実施例１〜４の検査用試料では、シリコン基板のライフタイムが約１４０〜２７０μｓであり、比較例１〜４の検査用試料（ライフタイムが約６０〜１１０μｓ）と比較して、シリコン基板のライフタイムを高めることができることが確認された。特に、Ｈ２アニール（空焼き）処理を施した実施例２、４の検査用試料では、シリコン基板のライフタイムを１８０〜２７０μｓ程度まで高めることができ、例えば横型の熱処理炉でシリコン基板の表面に酸化膜を形成した場合（図７（ｂ）参照）と同等のライフタイムを得ることができることが確認された。
【００２６】
また、本発明者等は、シリコン基板の搬出時と降温時の窒素ガスのガス流量比率を変更してシリコン基板のライフタイム測定の前処理を行い、熱処理炉から搬出した各シリコン基板のライフタイムを測定した。これにより、図５に示すように、シリコン基板の搬出時の窒素ガスのガス流量を降温時の窒素ガスのガス流量の約５０％以下とすることによって、シリコン基板のライフタイムを約１４０〜２７０μｓまで高めることができることが確認された。
【００２７】
この実験結果より、熱処理炉からシリコン基板を搬出する際に窒素ガスのガス流量を低下させるという簡便な方法によって、シリコン基板のライフタイムを高めることができ、シリコン基板のライフタイムを精緻に測定することができることが実証された。
【００２８】
なお、上記する実施の形態のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法は、例えば電鉄用半導体素子やＥＶ用半導体素子などの半導体素子に適用することができる。特に電鉄用半導体素子やＥＶ用半導体素子の半導体素子では、バルク中のみならず基板の裏面の影響を考慮し、ライフタイムとして過剰キャリア濃度が１／ｅ２まで低減する時間を測定する必要があるため、本実施の形態のシリコン基板のライフタイム測定の前処理方法を適用することによって、各半導体素子のライフタイムをより精度良く測定することが可能となると考えられる。
【００２９】
なお、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形形態が含まれる。例えば、上記した実施形態は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
【符号の説明】
【００３０】
１  熱処理炉
２  処理室
３  架台
４  熱処理炉の蓋
５  シリコン基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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