(57)【要約】【課題】ＩＧＺＯターゲット材を作製する原料としてＩＧＺＯを使用することで、原料間の不均一な混合を減少し、高品質かつ高相対密度のＩＧＺＯターゲット材を作製すること。【解決手段】本発明は、まず、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む原料を混合し、乾燥、仮焼などの工程を経て、均一でかつ高純度の酸化インジウムガリウム亜鉛を作製する酸化インジウムガリウム亜鉛の作製方法を提供する。また、本発明は、さらに、多元金属酸化物を含有する混合物であって、特に前述の作製方法により作製された酸化インジウムガリウム亜鉛を含む、酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材を作製するための組成物を提供する。なお、本発明は、また、ターゲット材がＩｎＧａＺｎＯ4を主成分とし、ＺｎＧａ2Ｏ4を実質的に有しない、前述の酸化インジウムガリウム亜鉛を使用して酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材を作製する方法およびその製品を提供する。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化インジウムガリウム亜鉛（ｉｎｄｉｕｍ−ｇａｌｌｉｕｍ−ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ，ＩＧＺＯ）の作製方法であって、
（Ａ）インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む原料を混合してインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む混合物を形成する工程と、
（Ｂ）インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する前記混合物を乾燥する工程と、
（Ｃ）インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する、乾燥された前記混合物を仮焼して酸化インジウムガリウム亜鉛を作製する工程と
を含む方法。
【請求項２】
インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む前記原料が、純インジウム金属、純ガリウム金属、純亜鉛金属、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化インジウムガリウム（ｉｎｄｉｕｍ  ｇａｌｌｉｕｍ  ｏｘｉｄｅ，ＩＧＯ）、酸化インジウム亜鉛（ｉｎｄｉｕｍ  ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ，ＩＺＯ）および酸化ガリウム亜鉛（ｇａｌｌｉｕｍ  ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ，ＧＺＯ）からなる群から選択される、請求項１に記載の作製方法。
【請求項３】
インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む前記原料が、純インジウム金属、純ガリウム金属または純亜鉛金属を含み、かつ工程（Ａ）が、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む前記原料を酸溶解し、そのｐＨ値を６〜８の間になるように調整してインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する前記混合物を形成することを含む、請求項１に記載の作製方法。
【請求項４】
インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む前記原料が、酸化インジウムガリウムと酸化亜鉛との組合せ、酸化インジウム亜鉛と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）との組合せまたは酸化ガリウム亜鉛と酸化インジウムとの組合せであり、かつ前記工程（Ａ）が、ボールミル法でインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む前記原料を混合してインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む前記混合物を形成することを含む、請求項１に記載の作製方法。
【請求項５】
インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む前記原料が、酸化インジウムガリウムと酸化亜鉛との組合せである、請求項４に記載の作製方法。
【請求項６】
酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材（ｉｎｄｉｕｍ−ｇａｌｌｉｕｍ−ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ  ｔａｒｇｅｔ，ＩＧＺＯ  ｔａｒｇｅｔ）を作製するための組成物であって、酸化インジウムガリウムと酸化亜鉛とを含有する混合物、酸化インジウム亜鉛と酸化ガリウムとを含有する混合物、酸化ガリウム亜鉛と酸化インジウムとを含有する混合物、酸化インジウムガリウム亜鉛およびこれらの組成物からなる、多元金属酸化物を含有する混合物の群から選択される組成物。
【請求項７】
前記組成物が酸化インジウムガリウム亜鉛である、請求項６に記載の組成物。
【請求項８】
酸化インジウムガリウム亜鉛が、請求項１〜５のいずれか一項に記載の作製方法により作製される、請求項６に記載の組成物。
【請求項９】
前記酸化インジウムガリウム亜鉛の混合物中で、インジウム：ガリウム：亜鉛の原子比が１：０．９５：０．９５〜１：１．０５：１．０５の間にある、請求項６に記載の組成物。
【請求項１０】
酸化インジウムガリウム亜鉛の平均粒径が１〜３μｍの間にあり、かつ比表面積が５〜１５ｍ2／ｇの間にある、請求項６に記載の組成物。
【請求項１１】
（Ａ）請求項６〜１０のいずれか一項に記載の組成物をボールミリングして、粒径０．３μｍ以下の研磨された粉末を形成させる工程と、
（Ｂ）研磨された粉末を成形させてグリーン成形体を得る工程と、
（Ｃ）前記グリーン成形体を脱脂する工程と、
（Ｄ）１４００℃〜１６００℃で前記グリーン成形体を焼結して酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材を作製する工程と
を含む、酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材の作製方法。
【請求項１２】
前記工程（Ｂ）が、冷間等方加圧成形法（ｃｏｌｄ  ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ  ｍｏｌｄｉｎｇ）または鋳込み成形法（ｓｌｉｐ  ｃａｓｔｉｎｇ）を用いて研磨された粉末を成形させることを含む、請求項１１に記載の作製方法。
【請求項１３】
請求項１１または１２に記載の作製方法により作製される、ＩｎＧａＺｎＯ4化合物を含有する酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材。
【請求項１４】
前記酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材中のインジウム：ガリウム：亜鉛の原子比が１：０．９５：０．９５〜１：１．０５：１．０５の間にある、請求項１３に記載の酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材。
【請求項１５】
ＺｎＧａ2Ｏ4化合物を実質的に有しない、請求項１３に記載の酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材。
【請求項１６】
相対密度が９５％より高い、請求項１３〜１５のいずれか一項に記載の酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化インジウムガリウム亜鉛（ｉｎｄｉｕｍ−ｇａｌｌｉｕｍ−ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ，ＩＧＺＯ）、および酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材を作製するための組成物に関する。また、本発明は、さらに、前述の組成物により作製される酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材の作製方法に関する。その上、本発明は、また、前述の作製方法により作製された酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化インジウムガリウム亜鉛（ｉｎｄｉｕｍ−ｇａｌｌｉｕｍ−ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ，ＩＧＺＯ）は三元金属酸化物の半導体材料であり、高い光透過性および高いキャリア濃度などの長所を備えるため、大寸法で高解像度のディスプレイの作製に適している。
【０００３】
一般的には、酸化インジウムガリウム亜鉛薄膜（ｉｎｄｉｕｍ−ｇａｌｌｉｕｍ−ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ  ｔｈｉｎ  ｆｉｌｍ，ＩＧＺＯ  ｔｈｉｎ  ｆｉｌｍ）の多くは、酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材（ｉｎｄｉｕｍ−ｇａｌｌｉｕｍ−ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ  ｔａｒｇｅｔ，ＩＧＺＯ  ｔａｒｇｅｔ）を使用してスパッタリングの方式で堆積して形成される。このうち、ＩＧＺＯターゲット材は、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）および酸化亜鉛（ＺｎＯ）という３種の一元金属酸化物の混合、仮焼を経て、さらに焼結工程を経て作製され、または、前述の３種の一元金属酸化物を直接混合焼結して作製されることもできる。
【０００４】
例えば、特許文献１にはＩＧＺＯターゲット材の作製方法が開示されており、それは、ＩＧＺＯターゲット材を作製する原料として酸化インジウム、酸化ガリウムおよび酸化亜鉛などの一元金属酸化物を使用し、この原料を湿式媒体撹拌ミルで混合粉砕し、混合造粒の方式で混合物を調製し、混合物を成形した後、酸素ガス雰囲気に置いて１２５０℃〜１４５０℃で焼結してＩＧＺＯターゲット材を作製する。
【０００５】
しかし、多種の一元金属またはその酸化物でＩＧＺＯターゲット材を作製するには繁雑な作製プロセスを経なければならず、かつ作製プロセス中で一元金属酸化物間の不均一な混合により、酸化インジウムまたは酸化亜鉛ガリウム（ＺｎＧａ2Ｏ4）などの第二相化合物を生成する可能性がある。しかし、これらの第二相化合物は、ＩＧＺＯターゲット材にスパッタリングプロセス中で異常な放電効果を発生させ、ＩＧＺＯ薄膜の品質と特性を劣化させることになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】台湾特許公開第２００８３３８５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ＩＧＺＯ薄膜を作製する従来技術において直面している課題に鑑みて、本発明の主要な目的は、斬新な酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材（ｉｎｄｉｕｍ−ｇａｌｌｉｕｍ−ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ  ｔａｒｇｅｔ，ＩＧＺＯ  ｔａｒｇｅｔ）の作製方法を開発し、ＩＧＺＯターゲット材を作製する原料として均一な酸化インジウムガリウム亜鉛（ｉｎｄｉｕｍ−ｇａｌｌｉｕｍ−ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ，ＩＧＺＯ）を使用し、原料間の不均一な混合または第二相化合物の生成を減少することによって、高品質のＩＧＺＯターゲット材を作製する目的を達成することにある。
【０００８】
また、本発明のもう１つ目的は、インジウム、ガリウムおよび亜鉛の３種金属成分を原子レベルで均一に混合させ、ＩＧＺＯターゲット材を作製するための均一な酸化インジウムガリウム亜鉛を合成することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明は、（Ａ）インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む原料を混合してインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む混合物を形成する工程と、（Ｂ）インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該混合物を乾燥する工程と、（Ｃ）インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む、乾燥された該混合物を仮焼して酸化インジウムガリウム亜鉛を作製する工程とを含む、ＩＧＺＯの作製方法を提供する。
【００１０】
本発明によると、前述のＩＧＺＯの作製方法で得られたＩＧＺＯは主に粉末状であり、さらに研磨して次の加工手順に使用することができる。
【００１１】
好ましくは、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む原料は、純インジウム金属、純ガリウム金属、純亜鉛金属、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化インジウムガリウム（ｉｎｄｉｕｍ  ｇａｌｌｉｕｍ  ｏｘｉｄｅ，ＩＧＯ）、酸化インジウム亜鉛（ｉｎｄｉｕｍ  ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ，ＩＺＯ）、および酸化ガリウム亜鉛（ｇａｌｌｉｕｍ  ｚｉｎｃ  ｏｘｉｄｅ，ＧＺＯ）からなる群から選択される。
【００１２】
好ましくは、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該原料は、純インジウム金属、純ガリウム金属、および酸化亜鉛の組合せ、純インジウム金属、酸化ガリウム、および純亜鉛金属の組合せ、酸化インジウム、純ガリウム金属、および純亜鉛金属の組合せ、酸化インジウムと酸化ガリウム亜鉛との組合せ、酸化ガリウムと酸化インジウム亜鉛との組合せ、酸化亜鉛と酸化インジウムガリウムとの組合せ、純インジウム金属と酸化ガリウム亜鉛との組合せ、純ガリウム金属と酸化インジウム亜鉛との組合せ、純亜鉛金属と酸化インジウムガリウムとの組合せ、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化亜鉛の組合せのいずれでもよい。
【００１３】
本発明は、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該原料を共沈粉末製造法で酸溶解して、各金属成分を原子レベルで混合、沈殿させ、乾燥および仮焼などの工程を経た後に均一なＩＧＺＯを得ることができる。前記インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む原料は、純インジウム金属、純ガリウム金属、および純亜鉛金属、または前記任意１種の純金属と二元金属酸化物との組合せ、または前記任意２種の純金属と一元金属酸化物との組合せを選択してインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該原料を組み合わせてもよい。
【００１４】
好ましくは、前記ＩＧＺＯの作製方法において、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該原料は、純インジウム金属、純ガリウム金属または純亜鉛金属を含み、かつ工程（Ａ）は、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該原料を酸溶解し、そのｐＨ値を６〜８の間になるように調整してインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する該混合物を形成することを含む。
【００１５】
例えば、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む原料として純インジウム金属、純ガリウム金属および酸化亜鉛の組合せを使用する場合、純インジウム金属と純ガリウム金属とを酸溶解して出発溶液を形成してから、酸化亜鉛を添加して前記２種の金属成分と混合させ、さらにそのｐＨ値を６〜８の間になるように調整し、暫くして老化させた後にインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する混合物を形成してもよい。
【００１６】
または、本発明は、二元金属酸化物（例えば、酸化インジウムガリウム、酸化インジウム亜鉛または酸化ガリウム亜鉛）および一元金属酸化物（例えば、酸化亜鉛、酸化ガリウムまたは酸化インジウム）を直接混合し、ボールミルプロセスを経て原料を充分に混合させ、さらに乾燥および仮焼などの工程を経て均一なＩＧＺＯを作製してもよい。
【００１７】
好ましくは、前記ＩＧＺＯの作製方法において、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該原料は、酸化インジウムガリウムと酸化亜鉛との組合せ、酸化インジウム亜鉛と酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）との組合せ、または酸化ガリウム亜鉛と酸化インジウムとの組合せであり、かつ該工程（Ａ）は、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該混合物を形成するために、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含む該原料をボールミル法で混合することを含む。
【００１８】
好ましくは、前記ＩＧＺＯの作製方法において、その工程（Ｂ）は、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する該混合物を８０℃〜１２０℃で乾燥することを含む。
【００１９】
好ましくは、前記ＩＧＺＯの作製方法において、その工程（Ｃ）は、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する、乾燥された混合物を７００℃〜９００℃で仮焼することを含む。
【００２０】
本明細書において、前記ボールミル法は湿式ボールミル法または乾式ボールミル法のいずれでもよい。
【００２１】
本明細書において、前記「酸溶解」は硝酸、塩酸または硫酸などの酸性溶液を使用してこの工程を行ってもよいが、これらに限らない。また、ｐＨ値を調整するためのアルカリ性溶液は、例えば、水酸化アンモニウムがあるが、これに限らない。
【００２２】
本発明のもう１つの目的は、均一な粒径と高比表面積などの長所を有する組成物を作製し、これを高品質のＩＧＺＯターゲット材を作製する原料とすることにある。
【００２３】
前述の目的を達成するために、本発明は、ＩＧＺＯターゲット材を作製するための組成物をさらに提供し、この組成物は、酸化インジウムガリウムと酸化亜鉛とを含有する混合物、酸化インジウム亜鉛と酸化ガリウムとを含有する混合物、酸化ガリウム亜鉛と酸化インジウムとを含有する混合物、酸化インジウムガリウム亜鉛およびこれらの組成物からなら、多元金属酸化物を含有する混合物の群から選択される。
【００２４】
好ましくは、該組成物は、酸化インジウムガリウムと酸化亜鉛とを含有する混合物である。好ましくは、該酸化インジウムガリウムの平均粒径は６〜７マイクロメートル（μｍ）の間にあり、その比表面積は４０〜６０ｍ2／ｇの間にある。
【００２５】
好ましくは、酸化インジウムガリウムの結晶相は主にＩｎＧａＯ3である。
【００２６】
好ましくは、酸化インジウムガリウム中で、インジウム：ガリウムの原子比は１：０．９５〜１：１．０５の間にあり、酸化インジウム亜鉛中で、インジウム：亜鉛の原子比は１：０．９５〜１：１．０５の間にあり、酸化ガリウム亜鉛中で、ガリウム：亜鉛の原子比は１：０．９５〜１：１．０５の間にある。
【００２７】
本発明によると、前記酸化インジウム亜鉛、酸化ガリウム亜鉛または酸化インジウムガリウムなどの二元金属酸化物は主に粉末状であり、さらに研磨して次の加工手順に使用することができる。
【００２８】
好ましくは、上記の組成物に前述のＩＧＺＯの作製方法により作製されたＩＧＺＯが含まれる。ここで、仮焼後に作製されたＩＧＺＯの結晶相は主にＩｎＧａＺｎＯ4であり、そのインジウム：ガリウム：亜鉛の原子比は１：１：１に近く、より正確には、そのインジウム：ガリウム：亜鉛の原子比は１：０．９５：０．９５〜１：１．０５：１．０５の間でもよい。また、作製されたＩＧＺＯの平均粒径は１〜３マイクロメートル（μｍ）の間にあり、その比表面積は５〜１５ｍ2／ｇの間にある。
【００２９】
本発明のもう１つの目的は、原料として均一なＩＧＺＯを使用することであり、ＩＧＺＯターゲット材を作製するプロセスの複雑性を軽減できるだけでなく、高品質のＩＧＺＯターゲット材を作製することもできる。
【００３０】
上記の目的を達成するために、本発明は、（Ａ）酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材を作製するための前述の組成物をボールミリングして、粒径が０．３μｍ以下の研磨された粉末を形成させる工程と、（Ｂ）研磨された粉末を成形させてグリーン成形体を得る工程と、（Ｃ）該グリーン成形体を脱脂する工程と、（Ｄ）１４００℃〜１６００℃で該グリーン成形体を焼結して酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材を作製する工程とを含む、ＩＧＺＯターゲット材の作製方法を提供する。
【００３１】
好ましくは、酸化インジウムガリウム亜鉛で酸化インジウムガリウム亜鉛ターゲット材を作製する。
【００３２】
好ましくは、研磨された粉末の粒径は０．２〜０．３μｍの間にある。好ましくは、工程（Ｂ）において、冷間等方加圧成形法（ｃｏｌｄ  ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  ｐｒｅｓｓｉｎｇ  ｍｏｌｄｉｎｇ）または鋳込み成形法（ｓｌｉｐ  ｃａｓｔｉｎｇ）を使用して研磨されたＩＧＺＯ粉末を成形させてグリーン成形体を得る。
【００３３】
本発明は、高純度のＩＧＺＯを合成してから、ＩＧＺＯターゲット材の作製を行うため、原料混合の種類を減少させることによって、原料間混合が不均一である可能性を有効に抑制し、第二相化合物の生成を避け、適当な粉末粒径を制御し、さらに高品質と高相対密度のＩＧＺＯターゲット材を作製した。
【００３４】
本発明のさらに１つの目的は、ＩＧＺＯターゲット材がスパッタリングプロセスで異常な放電効果を発生することを避けるために、本発明で作製された高純度のＩＧＺＯ粉末を利用して、その他の第二相化合物を実質的に有しない、高品質のＩＧＺＯターゲット材を作製することにあり、該ターゲット材中の主要な結晶相がＩｎＧａＺｎＯ4を主とする。
【００３５】
上記の目的を達成するために、本発明は、主要な結晶相がＩｎＧａＺｎＯ4を主とする、ＩＧＺＯターゲット材を提供する。
【００３６】
好ましくは、本発明のＩＧＺＯターゲット材は前述のＩＧＺＯターゲット材の作製方法により作製することができる。好ましくは、該ＩＧＺＯターゲット材はＺｎＧａ2Ｏ4を実質的に有しない。好ましくは、本発明のＩＧＺＯターゲット材中のＩｎＧａＺｎＯ4の粒径は０．３μｍ未満であり、より好ましくは０．１〜０．３μｍの間にある。
【００３７】
好ましくは、該ＩＧＺＯターゲット材中のインジウム：ガリウム：亜鉛の原子比は１：０．９５：０．９５〜１：１．０５：１．０５の間にある。好ましくは、該ＩＧＺＯターゲット材の相対密度は９５％より高い。
【００３８】
本発明によれば、「品質」とは、ターゲット材中の各成分間の均一性または第二相化合物がターゲット材全体に占める含有量を意味する。ターゲット材に混合されている成分が均一であるほど、またはターゲット材全体に含有されている第二相化合物の含有量が少ないほど、ターゲット材が高い品質を有することを示す。高品質のターゲット材を使用して薄膜スパッタリングプロセスを行うと、成分が比較的均一な薄膜を作製することができる。
【００３９】
本発明によれば、「相対密度」とは、ターゲット材の実際の測定密度／理論密度の百分率を意味し、その相対密度の大きさはターゲット材構造の緻密性を判定する指標とすることができる。ターゲット材の相対密度が高いほど、ターゲット材の構造が緻密であることを示し、ターゲット材の相対密度が低いほど、ターゲット材の構造が緩いことを示す。ターゲット材の相対密度が低すぎると、該ターゲット材がスパッタリングプロセス中で粒子状に凝集しがちになり、またはスパッタリングしてなる薄膜の表面上に突起物（ｎｏｄｕｌｅ）を形成しやすくなる。
【００４０】
本発明によれば、「実質的に有しない」とは、物品にある成分、元素または化合物が完全にまたはほぼ完全に欠乏し、かつその効果は該成分、元素または化合物が完全にない場合に等しいレベルにあることを意味する。言い換えれば、物品中に「実質的に有しない」成分または元素が測定できる効果を有しなければ、当該組成物は、実際に該成分、元素または化合物を含んでもよい。
【００４１】
以上をまとめると、本発明は、均一なＩＧＺＯを形成した後、成形、脱脂および焼結の工程のみを経ると、高品質のＩＧＺＯターゲット材を作製することができる。したがって、本発明は、ＩＧＺＯターゲット材を作製する繁雑性を簡単化することが可能であり、作製コストを効果的に低減できるだけでなく、ＩＧＺＯターゲット材の品質を高めることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】実施例１における酸化インジウムガリウムのＸＲＤ実験結果を示す図である。
【図２】実施例１におけるＩＧＺＯの走査型顕微鏡の画像である。
【図３】実施例１におけるＩＧＺＯのＸＲＤ実験結果を示す図である。
【図４】実施例２におけるＩＧＺＯのＸＲＤ実験結果を示す図である。
【図５】実施例３におけるＩＧＺＯターゲット材のＸＲＤ実験結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
以下、本発明の実施形態について具体的な実施例により説明し、該技術を熟知する者は、本明細書の内容に基づいて本発明の達成できる長所と機能を容易に理解することが可能であり、かつ本発明の内容を実施または応用するために、本発明の主旨に違反、そこから逸脱せずに様々な修飾、変更を行うことができる。
【実施例１】
【００４４】
ＩＧＺＯの作製
１．二元金属酸化物の作製
純度４Ｎ（９９．９９％）以上の金属インジウムおよび金属ガリウムを硝酸溶液に投入し、酸溶解して出発溶液を形成した。該出発溶液に水酸化アンモニウム水溶液を滴下して出発溶液のｐＨ値を６．５または７．５に調整した。
【００４５】
その後、該出発溶液を１時間静置してから熟成工程を経て二元金属を含有する沈殿物を形成した。ここで、二元金属を含有する沈殿物はインジウムガリウムの水酸化物であった。
【００４６】
次いで、二元金属を含有する沈殿物を数回濾過および水洗し、不要な不純物を除去し、さらに９０℃の加熱乾燥装置に入れて乾燥し、かつ粉末状に研磨した後、恒温７００℃で１時間続けて仮焼して、酸化インジウムガリウム粉末を作製した。
【００４７】
作製された酸化インジウムガリウム粉末を誘導結合プラズマ質量分析装置（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  ｃｏｕｐｌｅｄ  ｐｌａｓｍａ−ｍａｓｓ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ＩＣＰ）により分析すると、その二元金属酸化物中のインジウム原子は４５．８重量百分率（ｗｔ％）を占め、ガリウム原子は２８．６４ｗｔ％を占め、かつインジウムとガリウムとの原子比は１：１．０３であった。また、作製された酸化インジウムガリウム粉末をＸ線回折装置（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ，ＸＲＤ）により分析したところ、老化工程のｐＨ値が６．５または７．５であるかに関わらず、仮焼工程を経た後に作製された結晶相がいずれもＩｎＧａＯ3を主とすることが示され、その実験結果を図１に示した。また、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置（ｌａｓｅｒ  ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ  ａｎａｌｙｚｅｒ）により分析したところ、酸化インジウムガリウム粉末の平均粒径（Ｄ５０）が約６〜７μｍ、その比表面積が約５４ｍ2／ｇであることが示された。
【００４８】
２．二元金属酸化物によるＩＧＺＯの作製
前述の作製方法で形成された酸化インジウムガリウム粉末と過量の酸化亜鉛粉末（酸化亜鉛粉末は約酸化インジウムガリウム粉末の計量比の１．５〜２倍）とを湿式ボールミル法により混合して、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する沈殿物を形成した。このうち、酸化インジウムガリウム粉末の純度は９９．９９％以上であった。その後、さらにインジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する該沈殿物を二回目ボールミリングした。
【００４９】
次いで、９０℃の加熱乾燥装置に入れて加熱乾燥し、恒温９００℃で１時間続けて仮焼すると、ＩＧＺＯ粉末を作製した。
【００５０】
図２に示すように、走査型顕微鏡の画像から作製されたＩＧＺＯの粉末形態を分析したところ、粒子が均一で１次粒径が約１００ｎｍのＩＧＺＯ粉末を本実施形態に記載されたＩＧＺＯ粉末の作製方法で確実に作製できることが実証できた。
【００５１】
また、作製されたＩＧＺＯ粉末をＩＣＰにより分析すると、このうちインジウム原子は３４．３２ｗｔ％を占め、ガリウム原子は２１．２９８ｗｔ％を占め、亜鉛原子は２０．６０８ｗｔ％を占め、かつインジウムとガリウムと亜鉛との原子比は１：１．０２：１．０５であった。また、作製されたＩＧＺＯ粉末をＸＲＤにより分析したところ、仮焼工程後に作製された粉末の結晶相がいずれもＩｎＧａＺｎＯ4を主とすることが示され、その実験結果を図３に示した。また、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置により分析したところ、ＩＧＺＯ粉末の平均粒径（Ｄ５０）が約２μｍ、その比表面積が約６ｍ2／ｇであることが示された。
【実施例２】
【００５２】
ＩＧＺＯの作製
純度４Ｎ（９９．９９％）以上の金属インジウムおよび金属ガリウムを硝酸溶液に投入し、酸溶解して二元金属酸化物を含有する出発溶液を形成した。その後、過量の酸化亜鉛を投入し、さらに水酸化アンモニウム水溶液を滴下して溶液のｐＨ値を６〜８の間になる調整した。ｐＨ値が適切な範囲に調整された後、出発溶液中のインジウムイオン、ガリウムイオン、および亜鉛イオンが共沈反応を発生した。
【００５３】
その後、該出発溶液を持続的に１時間老化させ、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する沈殿物を得た。ここで、インジウム、ガリウムおよび亜鉛を含有する該沈殿物はインジウムガリウム亜鉛の水酸化物であった。
【００５４】
次いで、インジウムガリウム亜鉛の水酸化物沈殿物を数回濾過および水洗し、不要な不純物を除去し、さらに９０℃の加熱乾燥装置に入れて乾燥し、かつ粉末状に研磨した後、恒温９００℃で１時間続けて仮焼すると、ＩＧＺＯ粉末を作製した。
【００５５】
本実施例で作製されたＩＧＺＯ粉末をＩＣＰにより分析して、このうちインジウム原子は２７．０３４ｗｔ％を占め、ガリウム原子は１６．６３７ｗｔ％を占め、亜鉛原子は１５．９６３ｗｔ％を占め、かつインジウムとガリウムと亜鉛との原子比は１：１．０２：１．０４であった。また、作製されたＩＧＺＯ粉末をＸＲＤにより分析したところ、仮焼工程後に作製された粉末の結晶相がいずれもＩｎＧａＺｎＯ4を主とすることが示され、その実験結果を図４に示した。また、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置により分析したところ、ＩＧＺＯ粉末の平均粒径（Ｄ５０）が約２．５μｍ、かつその比表面積が約１０ｍ2／ｇであることが示された。
【実施例３】
【００５６】
ＩＧＺＯターゲット材の作製
実施例１または実施例２で作製されたＩＧＺＯ粉末を使用し、それを０．３μｍ未満になるまでボールミリングした後、冷間等方加圧成形法または鋳込み成形法で成形させ、グリーン成形体を得た。その後、当該グリーン成形体を脱脂し、かつ１４８０℃の温度で１０時間焼結すると、相対密度が９５％を超えるＩＧＺＯターゲット材を得た。
【００５７】
実施例１または実施例２に記載された作製方法により、本発明は、原子比が１：１：１に近い、高純度ＩｎＧａＺｎＯ4粉末を製造することに成功した。
【００５８】
図５を参照して分かるように、そのＸＲＤの吸収ピークはＩｎＧａＺｎＯ4の特性吸収帯であるが、ＺｎＧａ2Ｏ4の特性吸収帯が発見されず、本発明に記載された作製方法で成分が均一なＩＧＺＯターゲット材を確実に作製できることが示された。
【００５９】
これにより、本発明は、ＩＧＺＯターゲット材を作製する原料として均一な二元金属酸化物またはＩＧＺＯ粉末を使用し、作製プロセス中での原料間の不均一な混合または第二相化合物の生成を減少できるだけではなく、ＩＧＺＯターゲット材を作製する繁雑性を大幅に低減させ、高品質かつ高相対密度のＩＧＺＯターゲット材を作製することができる。
【００６０】
上記の実施例は、説明しやすいために挙げられた例に過ぎず、本発明が主張する権利範囲は、特許請求の範囲に記載されているものを基準とすべきであり、上記の実施例に限定するものではない。
【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図２】
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