(57)【要約】      （修正有）【課題】銅表面とエポキシ樹脂との間の十分な密着性を実現して、高温高湿環境下においても高い信頼性を確保できる半導体装置の製造方法および半導体装置を提供する。【解決手段】半導体チップ１２〜１５と、半導体チップが実装され配線パターン１８を有する絶縁基板１１と、配線パターンに接続されたリードフレーム１６とを備え、半導体チップ、配線パターンおよびリードフレームの一部が封止樹脂２０により封止されている半導体装置の製造方法である。封止樹脂として、エポキシ樹脂に対し、シランカップリング剤としてのエポキシシランが０．３〜０．７質量％添加されてなるエポキシ樹脂組成物を用いるとともに、リードフレームおよび配線パターンとして、銅または銅合金からなり、表面に、Ｌ＊値が４８〜５１、ａ＊値が４０〜４９、ｂ＊値が２４〜４０の範囲の表色となる膜厚の酸化膜を有する銅部材を用いる。【選択図】図１
2014146704.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体チップと、該半導体チップが実装され配線パターンを有する絶縁基板と、該配線パターンに接続されたリードフレームとを備え、該半導体チップ、該配線パターンおよび該リードフレームの一部が封止樹脂により封止されている半導体装置の製造方法であって、
前記封止樹脂として、エポキシ樹脂に対し、シランカップリング剤としてのエポキシシランが０．３〜０．７質量％添加されてなるエポキシ樹脂組成物を用いるとともに、前記リードフレームおよび前記配線パターンとして、銅または銅合金からなり、表面に、Ｌ＊値が４８〜５１、ａ＊値が４０〜４９、ｂ＊値が２４〜４０の範囲の表色となる膜厚の酸化膜を有する銅部材を用いることを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項２】
半導体チップと、該半導体チップが実装され配線パターンを有する絶縁基板と、該配線パターンに接続されたリードフレームとを備え、該半導体チップ、該配線パターンおよび該リードフレームの一部が封止樹脂により封止されている半導体装置であって、
前記封止樹脂が、エポキシ樹脂に対し、シランカップリング剤としてのエポキシシランが０．３〜０．７質量％添加されてなるエポキシ樹脂組成物からなり、前記リードフレームおよび前記配線パターンが銅または銅合金からなり、かつ、該リードフレームおよび該配線パターンの、該封止樹脂と接触する表面に、厚み２０〜４０ｎｍの酸化膜が形成されていることを特徴とする半導体装置。
【請求項３】
樹脂と、銅または銅合金からなり表面に酸化膜を有する銅部材とが、インサート成形により一体化されてなる成形品における、前記酸化膜の表面と、該酸化膜の表面上に形成された前記樹脂の硬化物との接着面の強度を評価する方法であって、
前記酸化膜の膜厚を、該酸化膜の表面のＬ＊値、ａ＊値およびｂ＊値の値により評価することを特徴とする接着面の強度の評価方法。
【請求項４】
前記樹脂としてエポキシ樹脂組成物を用いる請求項３記載の接着面の強度の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置に用いる銅系の材料と封止樹脂との密着性の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体装置に対する耐湿や冷熱サイクル、振動などに対する高信頼性と低コスト化の要求とを両立するために、半導体装置に用いる封止樹脂には、銅系のリードフレームや配線パターンに対する高密着性が要求されている。
【０００３】
従来、封止樹脂と銅系のリードフレームや配線パターンとの間の密着性の改良を目的として、エポキシ系封止樹脂に対し、シランカップリング剤をインテグラルブレンド法（樹脂への内部添加）により混合する技術が知られ、適用されている。
【０００４】
また、銅系の材料と封止樹脂との間で安定した密着を確保するためには、銅系材料の表面に酸化膜が存在する必要があることが知られている（非特許文献１，非特許文献２参照）。一方で、銅表面は酸化しやすいことから、通常は、密着力に悪影響を及ぼさないように、または、積極的に密着性の向上を意図して、酸化防止剤により表面処理することも行われている。
【０００５】
シランカップリング剤は図５に示すような反応機構を示し、分子中に、銅系リードフレームなどの無機材料に対し親和性ないし反応性を有する加水分解基と、有機合成樹脂などと化学結合する有機官能基とを持っている。よって、シランカップリング剤を用いることで、この有機材料と無機材料とを結合させる機能により、複合材料（例えば、エポキシ樹脂へのシリカ充填剤の配合）と、銅系リードフレームとの界面の機械的強度や耐水性、密着性などを改良することができる。その際のシランカップリング剤の使用量の適量は、実証検証により求めることになる。
【０００６】
半導体封止用樹脂に係る技術としては、例えば、特許文献１に、所定の結晶性エポキシ樹脂と、可撓性硬化剤と、硬化促進剤と、無機充填材と、不飽和二重結合含有のシランカップリング剤と、離型剤とを必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】平成５年度  福島県ハイテクプラザ試験研究報告書Ｐ７１−７７
【非特許文献２】野村幸矢、坂本浩、「リードフレーム用銅合金の樹脂密着性」、神戸製鋼技報  Ｖｏｌ．４８ Ｎｏ．３，Ｄｅｃ．１９９８，ｐ．２１‐２４
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平９−１２４９０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、エポキシ樹脂に対しシランカップリング剤を比較的多量に配合すると、シランカップリング剤が未反応のまま樹脂中に残存して、エポキシ樹脂の加水分解を招き、密着力や弾性率、Ｔｇを低下させるという問題がある。よって、シランカップリング剤の配合量は、実証検証により求める必要があった。
【００１０】
また、銅系のリードフレームや配線パターンを用いた場合には、単にシランカップリング剤を最適量で添加するのみでは、高い信頼性の要求を満足できる程度の充分な密着性を確保することができなかった。さらに、前述したように、銅系のリードフレームや配線パターンと封止樹脂との間で安定した密着性を確保するためには、銅表面に酸化膜が存在することが必要であることは知られているが、銅の種類（添加剤など）や、酸化膜の組成ないし膜厚と、エポキシ樹脂との密着力との関係については今だ解明されていなかった。さらにまた、銅系のリードフレームや配線パターンに対して酸化防止剤処理を行うと、耐湿・耐熱試験で、密着界面において樹脂が分解してしまうという難点があった。
【００１１】
そこで本発明の目的は、上記問題を解消して、シランカップリング剤の過剰配合による問題を引き起こすことなく、銅表面とエポキシ樹脂との間の十分な密着性を実現することで、高温高湿環境下においても高い信頼性を確保することが可能な半導体装置の製造方法および半導体装置を提供することにある。また、本発明の他の目的は、かかる半導体装置を製造する際に有用な接着面の強度の評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、銅系材料の表面における酸化膜の形成条件と、かかる銅系材料とエポキシ樹脂との間の密着性との関係に関して鋭意検討した結果、エポキシ樹脂に配合するシランカップリング剤の種類および配合量を最適化するともに、銅系材料表面の酸化膜の膜厚を所定範囲に規定することで、上記課題が解決できることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１３】
すなわち、本発明の半導体装置の製造方法は、半導体チップと、該半導体チップが実装され配線パターンを有する絶縁基板と、該配線パターンに接続されたリードフレームとを備え、該半導体チップ、該配線パターンおよび該リードフレームの一部が封止樹脂により封止されている半導体装置の製造方法であって、
前記封止樹脂として、エポキシ樹脂に対し、シランカップリング剤としてのエポキシシランが０．３〜０．７質量％添加されてなるエポキシ樹脂組成物を用いるとともに、前記リードフレームおよび前記配線パターンとして、銅または銅合金からなり、表面に、Ｌ＊値が４８〜５１、ａ＊値が４０〜４９、ｂ＊値が２４〜４０の範囲の表色となる膜厚の酸化膜を有する銅部材を用いることを特徴とするものである。
【００１４】
また、本発明の半導体装置は、半導体チップと、該半導体チップが実装され配線パターンを有する絶縁基板と、該配線パターンに接続されたリードフレームとを備え、該半導体チップ、該配線パターンおよび該リードフレームの一部が封止樹脂により封止されている半導体装置であって、
前記封止樹脂が、エポキシ樹脂に対し、シランカップリング剤としてのエポキシシランが０．３〜０．７質量％添加されてなるエポキシ樹脂組成物からなり、前記リードフレームおよび前記配線パターンが銅または銅合金からなり、かつ、該リードフレームおよび該配線パターンの、該封止樹脂と接触する表面に、厚み２０〜４０ｎｍの酸化膜が形成されていることを特徴とするものである。
【００１５】
さらに、本発明の接着面の強度の評価方法は、樹脂と、銅または銅合金からなり表面に酸化膜を有する銅部材とが、インサート成形により一体化されてなる成形品における、前記酸化膜の表面と、該酸化膜の表面上に形成された前記樹脂の硬化物との接着面の強度を評価する方法であって、
前記酸化膜の膜厚を、該酸化膜の表面のＬ＊値、ａ＊値およびｂ＊値の値により評価することを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の接着面の強度の評価方法においては、前記樹脂として、エポキシ樹脂組成物を用いることができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、上記構成としたことにより、銅表面とエポキシ樹脂との間の十分な密着性を実現して、高温高湿環境下においても高い信頼性を確保することが可能な半導体装置の製造方法、および、半導体装置を実現することが可能となった。また、本発明によれば、かかる半導体装置を製造する際に有用な接着面の強度の評価方法についても実現することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の半導体装置の一例を示す断面図である。
【図２】シランカップリング剤の添加量と樹脂／銅回路箔間の密着強度の測定結果の一例を示すグラフである。
【図３】銅製品の表面に形成された酸化膜の膜厚と、破壊形態との関係を示す説明図である。
【図４】密着強度の測定試験片を示す斜視図である。
【図５】シランカップリング剤の反応機構を示す説明図である。
【図６】Ｌ＊値、ａ＊値およびｂ＊値と銅部材表面の酸化膜厚との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の半導体装置の一例を示す断面図である。図１に示すインテリジェントパワーモジュール（Ｉｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔ Ｐｏｗｅｒ Ｍｏｄｕｌｅ，ＩＰＭ）においては、ＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ  Ｇａｔｅ  Ｂｉｐｏｌａｒ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）チップと駆動回路が一体化しており、絶縁基板１１上に、インバータ回路を構成する低損失ＩＧＢＴチップ１２および高速ＦＷＤ（Ｆｒｅｅ  Ｗｈｅｅｌｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）チップ１３からなる三相インバータブリッジ回路がはんだ等により接合されて搭載されている。また、これを駆動するＢＳＤ（Ｂｏｏｔ−Ｓｔｒａｐ−Ｄｉｏｄｅ）１４およびＩＣ１５を搭載したリードフレーム１６とケース１７が一体化されて、絶縁基板１１上の配線パターン１８とボンディングワイヤ１９で接続され、封止樹脂２０で封止されている。
【００２０】
本発明においては、封止樹脂２０として、エポキシ樹脂に対し、シランカップリング剤としてのエポキシシランが０．３〜０．７質量％添加されてなるエポキシ樹脂組成物を用いるとともに、リードフレーム１６および配線パターン１８を、銅または銅合金により形成された、所定厚みの酸化膜を有するものを用いる点が重要である。封止樹脂２０とリードフレーム１６および配線パターン１８の材料とをかかる構成の組合わせとすることで、封止樹脂２０を構成するエポキシ樹脂と、リードフレーム１６および配線パターン１８における銅表面との間の十分な密着性を確保することができ、高温高湿環境下においても高い信頼性が得られる半導体装置とすることが可能となった。また、本発明においては、シランカップリング剤の過剰配合による封止樹脂の劣化を生ずることもない。
【００２１】
本発明において使用する封止樹脂２０は、エポキシ樹脂を主成分とし、シランカップリング剤としてのエポキシシランが０．３〜０．７質量％、好適には０．４〜０．６質量％添加されてなる。図２に、エポキシ樹脂に対するシランカップリング剤の添加量と、この封止樹脂と、表面に厚み７ｎｍの酸化膜を有する銅回路箔との間の密着強度の測定結果を示すグラフを示す。図示するように、シランカップリング剤の添加量は０．５質量％で最大値を示し、さらに添加量を増やすと低下する傾向が認められる。すなわち、シランカップリング剤の配合量は、少なすぎると十分な密着性が得られず、多すぎるとエポキシ樹脂の加水分解等の不具合が発生する。これは、シランカップリング剤の過剰な添加で銅表面と水素結合を形成しない過剰のシランカップリング剤が生じ、これが加水分解して生成するＯＨ基がエポキシ樹脂を分解したことにより、樹脂が劣化したものと考えられる。
【００２２】
エポキシ樹脂としては、特に限定されるものではなく、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂等を挙げることができる。また、エポキシシランとしては、例えば、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン等を挙げることができ、これらは単独でも２種以上混合して用いてもよい。
【００２３】
本発明に用いる封止樹脂２０には、さらに、硬化剤として、酸無水物硬化剤を含有させることが好ましい。酸無水物硬化剤としては、芳香族酸無水物、例えば、無水フタル酸、無水ピロメリット酸、無水トリメリット酸等や、環状脂肪族酸無水物、例えば、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸等、脂肪族酸無水物、例えば、無水コハク酸、ポリアジピン酸無水物、ポリセバシン酸無水物、ポリアゼライン酸無水物等を挙げることができる。また、本発明に用いる封止樹脂２０には、硬化促進剤として、三級アミン、ホウ酸エステル、ルイス酸、有機金属化合物、有機酸金属塩、イミダゾール等を配合することができる。さらに、本発明に用いる封止樹脂２０には、無機系充填剤として、シリカ、アルミナ、水酸化アルミニウム、タルク、クレー、マイカ、ガラス繊維等の１種または２種以上を組み合わせて配合することができる。
【００２４】
ここで、本発明において、エポキシ樹脂へのシランカップリング剤の添加は、作業性および品質のバラツキ低減の観点からは、樹脂と無機系充填剤との混合の際にシランカップリング剤を直接添加する、インテグラルブレンドにより行うことが好ましい。
【００２５】
本発明において、リードフレーム１６および配線パターン１８は、厚み２０〜４０ｎｍ、好適には２０〜３０ｎｍの酸化膜が形成された銅または銅合金よりなる。前述したように、かかる銅系金属よりなる銅製品と封止樹脂との間の安定した密着性を確保するためには銅表面に酸化膜が存在することが必要であるが、本発明者らによる検討によって、酸化膜の膜厚を上記範囲とすることにより、高い密着強度を確保することができることが明らかとなった。かかる酸化膜は、例えば、電解銅箔を対象として、大気中で加熱することで、任意の膜厚で形成することができる。電解銅箔は、例えば、福田金属箔紛工業（株）、古河電工（株）などの製品を用いることができる。本発明において酸化膜は、リードフレーム１６および配線パターン１８の、封止樹脂と接触する表面に形成されていれば、所期の効果を得ることができる。
【００２６】
本発明の半導体装置においては、リードフレーム１６および配線パターン１８並びに封止樹脂２０の材料について上記条件を満足するものであればよく、具体的な装置構成の詳細や他の構成部材の材質等については、当業界で通常使用されているもののうちから適宜選択して用いることができ、特に制限されるものではない。例えば、絶縁基板１１としては、絶縁体にセラミック板を用いたセラミック基板や、絶縁体として絶縁性の樹脂を用いたプリント配線基板などを用いることができる。
【００２７】
エポキシ樹脂等の封止樹脂と銅部材との間の接着力は、硬度や強度、粗さ等の酸化銅の機械的物性、酸化膜と樹脂との間の密着力、および、酸化膜と銅表面との間の密着力に密接な関係があり、これらのバランスにより決定されるものと考えられるが、酸化銅の膜厚はナノオーダーであるので、その機械的な物性は明らかにされていない。本発明者らの検討によれば、樹脂２１と銅製品２２との間の接着面の破壊状態は、図３に示すように、銅製品の表面に形成された酸化膜２３の膜厚により変化し、膜厚ゼロの場合（ａ）は樹脂２１と銅製品２２との界面での剥離破壊、膜厚が薄すぎる場合（ｂ）および厚すぎる場合（ｄ）は銅製品２２と酸化膜２３との界面での剥離破壊であるのに対し、膜厚が本発明に係る適正範囲である２０〜４０ｎｍの場合（ｃ）は、酸化膜の母材破壊となる。本発明者らの検討により、この接着面の密着強度測定試験において最大の破壊強度を示す条件は、酸化膜が緻密で高強度を示す状態であって、破壊形態が酸化膜の母材破壊となる場合であることが判明した。
【００２８】
ここで、銅製品の表面に形成された酸化膜の膜厚は、例えば、Ｘ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ；Ｘ−Ｒａｙ  Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ／ＥＳＣＡ；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ  ｆｏｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）（以下「ＥＳＣＡ」と略記する）を用いて定量することができるが、ＥＳＣＡによる測定は簡便ではない。また、例えば、密着破壊後の破壊面に残留する残留酸化膜の膜厚は、さらに小さい膜厚となるので、ＥＳＣＡで定量することは困難である。そこで、本発明においては、色彩色差計で測定した酸化膜の表面のＬ＊値、ａ＊値およびｂ＊値の値により、酸化膜の膜厚を定量して、接着面の強度を評価するものとする。この値は、樹脂と表面に酸化膜を有する銅部材とがインサート成形により一体化されてなる成形品における、酸化膜の表面と、その表面上に形成された樹脂の硬化物との接着面の強度の評価の指標として用いることができる。色彩色差計は色の違いを色彩値により表すものであり、Ｌ＊値、ａ＊値およびｂ＊値はＬ＊ａ＊ｂ＊表色系による色彩値である（「ＪＩＳ Ｚ ８７２９」参照）。よって、接着前の酸化膜の表面の色彩値を用いて色差を求めることで、酸化膜の膜厚を定量することが可能となる。なお、上記のＬ＊値、ａ＊値およびｂ＊値の適正範囲の絶対値は、銅素材の組成等によっても異なるものとなる。
【００２９】
本発明においては、上記の接着面の強度の評価方法を用いることで、酸化膜の表面と樹脂の硬化物との間の破断試験を行うに先立って、銅部材の酸化膜の形成状態が樹脂との間の十分な接着性を確保するために適正な範囲であるどうかを確認することができるので、これを、上記本発明の半導体装置の製造に際して用いることで、高い信頼性を有する半導体装置を得ることが可能となる。
【００３０】
すなわち、本発明においては、本発明の半導体装置に用いる封止樹脂としての、エポキシ樹脂に対しエポキシシランが０．３〜０．７質量％添加されてなるエポキシ樹脂組成物を用いるとともに、リードフレームおよび配線パターンとして、銅または銅合金からなり、表面に、Ｌ＊値が４８〜５１、ａ＊値が４０〜４９、ｂ＊値が２４〜４０の範囲の表色となる膜厚の酸化膜を有するものを使用して、半導体装置を製造すればよい。また、この製造工程において、リードフレームおよび配線パターンについて表色を測定する工程を加え、その酸化膜について、Ｌ＊値が４８〜５１、ａ＊値が４０〜４９、ｂ＊値が２４〜４０の範囲の表色となる膜厚を有するものであるとの確認試験を行うこともできる。
【００３１】
なお、上記樹脂の硬化物と酸化膜の表面との密着強度測定のための試験は、例えば、プリン試験と呼ばれるような酸化膜の表面と平行に荷重を負荷する方法により、行うことができる。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例により、具体的に説明する。
［実施例１］
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ペルノックス（株）製，ＭＥ−２６８Ｄ，溶融シリカ粒子を７０質量％含有）に対し、シランカップリング剤としてのエポキシシラン（信越化学工業（株）製，ＫＢＭ４０３）を０．３質量％添加して、エポキシ樹脂組成物を調製した。このエポキシ樹脂組成物を封止樹脂として用いて、図１に示すような断面構造を有する小容量エアコン用ＩＰＭを作製した。このＩＰＭのリードフレームおよび配線パターンは、表面に厚み３０ｎｍの酸化膜を形成した銅系材料よりなるものとした。
【００３３】
［実施例２］
エポキシ樹脂に添加するエポキシシランを０．５質量％とし、リードフレームおよび配線パターンに、表面に厚み３３ｎｍの酸化膜を形成した銅系材料を用いた以外は実施例１と同様にして、小容量エアコン用ＩＰＭを作製した。
【００３４】
［実施例３］
エポキシ樹脂に添加するエポキシシランを０．５質量％とし、リードフレームおよび配線パターンに、表面に厚み２０ｎｍの酸化膜を形成した銅系材料を用いた以外は実施例１と同様にして、小容量エアコン用ＩＰＭを作製した。
【００３５】
［実施例４］
エポキシ樹脂に添加するエポキシシランを０．７質量％とし、リードフレームおよび配線パターンに、表面に厚み３１ｎｍの酸化膜を形成した銅系材料を用いた以外は実施例１と同様にして、小容量エアコン用ＩＰＭを作製した。
【００３６】
［実施例５］
エポキシ樹脂に添加するエポキシシランを０．７質量％とし、リードフレームおよび配線パターンに、表面に厚み３５ｎｍの酸化膜を形成した銅系材料を用いた以外は実施例１と同様にして、小容量エアコン用ＩＰＭを作製した。
【００３７】
［実施例６］
エポキシ樹脂に添加するエポキシシランを０．７質量％とし、リードフレームおよび配線パターンに、表面に厚み２０ｎｍの酸化膜を形成した銅系材料を用いた以外は実施例１と同様にして、小容量エアコン用ＩＰＭを作製した。
【００３８】
［比較例１］
エポキシ樹脂に添加するエポキシシランを０．５質量％とし、リードフレームおよび配線パターンに、表面に厚み１０ｎｍの酸化膜を形成した銅系材料を用いた以外は実施例１と同様にして、小容量エアコン用ＩＰＭを作製した。
【００３９】
［比較例２］
エポキシ樹脂に添加するエポキシシランを０．５質量％とし、リードフレームおよび配線パターンに、表面に厚み５０ｎｍの酸化膜を形成した銅系材料を用いた以外は実施例１と同様にして、小容量エアコン用ＩＰＭを作製した。
【００４０】
［銅酸化膜の膜厚の定量］
各実施例等のＩＰＭにおける銅酸化膜の膜厚の定量を、アルバックファイ（株）製のＸ線光電子分光分析装置（ＥＳＣＡ）Ｑｕａｎｔｅｒａ  ＳＸＭを用いて行った。サンプルの表面から深さ方向約３ｎｍ毎にエッチングしながら、酸素のピークが消滅するまで分析を継続した。酸化膜の膜厚は、酸素の検出変化量が１／２になった地点を酸化膜とＣｕの界面と既定して、銅のエッチングレート（ＳｉＯ２換算）を用い、算出した相対比較値として求めた。
【００４１】
［密着強度測定］
各実施例等に用いた銅系材料の酸化膜の表面上に、図４に示すように、各実施例等で用いたエポキシ樹脂組成物をそれぞれ用いて硬化物を形成して、密着強度測定試験片を作製した。具体的には、絶縁基板を１０ｍｍ角の正方形の形状に切り出し、その表面の銅回路箔上にフッ素樹脂製の型を固定した。この型内にエポキシ樹脂組成物を流し込み、１７０℃の恒温槽中で１時間加熱して、銅回路箔上に、接着面積１０ｍｍ２（φ３．５７ｍｍ）、上面φ３ｍｍ、高さ４ｍｍの硬化物を形成した。この硬化物を、銅回路箔面と平行にせん断速度１ｍｍ／秒で押し込んで、接着面の破壊時における最大破壊荷重を測定した。試験はそれぞれｎ＝５で実施し、単位接着面積当たりの荷重測定値を、密着強度（接着力）とした。その結果を、下記の表中に併せて示す。この密着強度測定試験は、インサート成形により一体化された金属部材の金属面と樹脂との接合強度を試験するものであって、通称、プリン試験とも呼ばれるものである。
【００４２】
［銅の酸化膜形成面の表色の測定］
各実施例等に用いた銅系材料の酸化膜の表面を、色彩色差計ＣＲ−４００（コニカミノルタセンシング（株）製）を用いて測定し、Ｌ＊値、ａ＊値およびｂ＊値を測定した。その結果を、下記の表中に併せて示す。なお、これらのＬ＊値、ａ＊値およびｂ＊値に対応する銅系材料の酸化膜の厚さは、上述したように、ＥＳＣＡを用いて測定した。測定したＬ＊値、ａ＊値およびｂ＊値と銅系材料の酸化膜の膜厚との関係を、図６に示すようにまとめた。このようなＬ＊値、ａ＊値およびｂ＊値と酸化膜厚との関係を用いることによって、酸化膜厚の測定を、色彩色差計で行うことができるようになった。色彩色差計によるＬ＊値、ａ＊値およびｂ＊値の測定は、ＥＳＣＡによる測定のような高価で取扱いに習熟を要する方法に比べ、比較的安価で容易に行うことできるという利点がある。
【００４３】
［信頼性試験］
各実施例等のＩＰＭの信頼性試験を、高温高圧バイアス試験（ＴＨＢ）により、８５℃／８５％ＲＨ、Ｖｃｅ＝４８０Ｖの試験条件にて実施した。耐久時間が１０００時間以上であれば、十分な信頼性を有するものといえる。その結果を、下記の表中に併せて示す。
【００４４】
なお、上に述べた実施例および比較例で用いた銅系材料は、「ＪＩＳ  Ｃ  ６５１５」に規定されるプリント配線板用銅はくである。
【００４５】
【表１】
2014146704.tif 000003
【００４６】
【表２】
2014146704.tif 000004
【００４７】
上記表中に示すように、封止樹脂および銅材料に係る条件を満足する各実施例のＩＰＭにおいては良好な接着力が得られており、高温高湿バイアス試験では、要求性能である１０００時間を上回る３０００時間を達成が達成されていることが確かめられた。また、各実施例のＩＰＭは、耐熱性、冷熱サイクルおよび蒸気加圧試験においても、要求仕様を満足できる信頼性を確立した。
【符号の説明】
【００４８】
１１  絶縁基板
１２  ＩＧＢＴ
１３  ＦＷＤ
１４  ＢＳＤ
１５  ＩＣ
１６  リードフレーム
１７  ケース
１８  配線パターン
１９  ボンディングワイヤ
２０  封止樹脂
２１  樹脂
２２  銅製品
２３  酸化膜
【図１】
2014146704.tif 000005
【図２】
2014146704.tif 000006
【図３】
2014146704.tif 000007
【図４】
2014146704.tif 000008
【図５】
2014146704.tif 000009
【図６】
2014146704.tif 000010