(57)【要約】【課題】  固化したフラックスを早く溶かして坩堝から半導体単結晶を好適に取り出すことのできる半導体単結晶の取り出し装置および半導体単結晶の製造方法を提供することである。【解決手段】  半導体単結晶取り出し装置１００は、坩堝１の開口部を下方に向けた状態で坩堝１を載置する載置台１３０と、坩堝台１３０の上に載置された坩堝１を加熱するヒーターＨ１と、坩堝１の開口部から落下する半導体単結晶Ｃ１０を受け止める単結晶受け用網１４０と、を有している。また、半導体単結晶Ｃ１０の落下による重量の変化量から、半導体単結晶Ｃ１０の取り出しを検出する判断部１９０を有している。【選択図】図２
2014005186.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フラックス法により坩堝の内部で製造したIII 族窒化物系化合物半導体単結晶を坩堝から取り出す半導体単結晶取り出し装置において、
坩堝の開口部を下方に向けた状態で坩堝を支持する坩堝支持部と、
前記坩堝支持部により支持された状態で坩堝を加熱する加熱部と、
坩堝の開口部から落下する半導体単結晶を受け止める半導体単結晶受け止め部と、
を有することを特徴とする半導体単結晶取り出し装置。
【請求項２】
請求項１に記載の半導体単結晶取り出し装置において、
前記坩堝支持部もしくは前記半導体単結晶受け止め部の重量を測定する重量測定部と、
半導体単結晶の坩堝からの取り出しの有無を判断する判断部と、
を有し、
前記判断部は、
前記重量測定部により測定された重量の変化量が予め定めた閾値以上である場合に、
半導体単結晶が坩堝から既に取り出されたと判断し、
前記重量測定部により測定された重量の変化量が予め定めた閾値未満である場合に、
半導体単結晶が坩堝から未だに取り出されていないと判断するものであること
を特徴とする半導体単結晶取り出し装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の半導体単結晶取り出し装置において、
前記半導体単結晶受け止め部より下方の位置に、
フラックス中の雑晶を受け止める雑晶受け止め部を有すること
を特徴とする半導体単結晶取り出し装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の半導体単結晶取り出し装置において、
前記半導体単結晶受け止め部は、
坩堝を配置する位置に向って凸形状の網であること
を特徴とする半導体単結晶取り出し装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の半導体単結晶取り出し装置において、
溶融したフラックスを流すための配管と、
溶融したフラックスを蓄えるＮａ備蓄部と、
を有することを特徴とする半導体単結晶取り出し装置。
【請求項６】
フラックスを使用してIII 族窒化物半導体単結晶を成長させる半導体単結晶の製造方法において、
基板に半導体層を形成して種結晶基板とする種結晶基板作成工程と、
前記種結晶基板およびフラックスおよび原材料を坩堝の内部に入れて前記坩堝を回転させつつIII 族窒化物系化合物半導体単結晶を成長させる半導体単結晶成長工程と、
前記半導体単結晶を前記坩堝から取り出す半導体単結晶取り出し工程と、
を有し、
前記半導体単結晶取り出し工程では、
前記坩堝の開口部を下方に向けた状態で前記坩堝を加熱することによりフラックスを溶融させ、
フラックスの溶融により落下する半導体単結晶を網目状の受け止め部材により受け止めること
を特徴とする半導体単結晶の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の半導体単結晶の製造方法において、
前記半導体単結晶取り出し工程では、
前記坩堝もしくは前記受け止め部材の荷重の変化量を測定することにより、半導体単結晶の取り出しを検出すること
を特徴とする半導体単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体単結晶取り出し装置および半導体単結晶の製造方法に関する。さらに詳細には、坩堝から半導体単結晶を取り出す半導体単結晶取り出し装置および半導体単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体結晶を作成する方法として、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ）やハイドライド気相エピタキシー法（ＨＶＰＥ）などの気相成長法や、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ）、そして、液相エピタキシー法などがある。液相エピタキシー法には、Ｎａフラックスを使用するフラックス法がある。
【０００３】
フラックス法では、サファイア基板等に、ＧａＮ層を形成して種結晶基板とし、フラックス中でその種結晶基板に半導体単結晶を成長させることが一般的である。その場合、坩堝の内部に種結晶基板および材料およびフラックスを入れた後、反応室の内部で温度や圧力を調整しつつ半導体単結晶を成長させる。その後、反応室の温度を室温に戻す。このように室温まで冷却することにより、フラックスは固化する。
【０００４】
固化したフラックスから半導体単結晶を取り出すために、エタノール処理等を施すことが一般的である。しかし、エタノール処理等により、固化したフラックスを溶解させて半導体単結晶をフラックスから分離するには、非常に時間がかかる。そのため例えば、処理槽の内部で坩堝を傾斜させる技術が開示されている（特許文献１の段落［００４４］や図１等参照）。これにより、エタノール処理等を阻害する水素ガスの排出を促し、半導体単結晶とフラックスとの間のエタノール処理等を好適に行うことができる旨が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−２６９９６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１のように、処理槽に傾斜を設けたとしても、エタノール等の水酸基を含む処理液が、固化したフラックスを徐々に溶かしていくことに変わりない。つまり、処理時間が長いことに変わりない。また、半導体単結晶がフラックスから分離されたことを検出できない。そのため、半導体単結晶がフラックスから分離されたか否か、適宜検出する必要がある。
【０００７】
本発明は、前述した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。すなわちその課題とするところは、固化したフラックスを早く溶かして坩堝から半導体単結晶を好適に取り出すことのできる半導体単結晶の取り出し装置および半導体単結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第１の態様における半導体単結晶取り出し装置は、フラックス法により坩堝の内部で製造したIII 族窒化物系化合物半導体単結晶を坩堝から取り出すためのものである。そして、半導体単結晶取り出し装置は、坩堝の開口部を下方に向けた状態で坩堝を支持する坩堝支持部と、坩堝支持部により支持された状態で坩堝を加熱する加熱部と、坩堝の開口部から落下する半導体単結晶を受け止める半導体単結晶受け止め部と、を有する。
【０００９】
この半導体単結晶取り出し装置は、フラックスを加熱することにより、フラックスを溶融させることができる。そのため、処理時間が短く、サイクルタイムが短い。また、フラックスの溶融により、半導体単結晶が落下する。そのため、フラックスの溶融している程度を、適宜確認する必要は無い。半導体単結晶の取り出しが終了していれば、半導体単結晶受け止め部の上に半導体単結晶があるはずだからである。
【００１０】
第２の態様における半導体単結晶取り出し装置は、坩堝支持部もしくは半導体単結晶受け止め部の重量を測定する重量測定部と、半導体単結晶の坩堝からの取り出しの有無を判断する判断部と、を有する。そして、判断部は、重量測定部により測定された重量の変化量が予め定めた閾値以上である場合に、半導体単結晶が坩堝から既に取り出されたと判断し、重量測定部により測定された重量の変化量が予め定めた閾値未満である場合に、半導体単結晶が坩堝から未だに取り出されていないと判断するものである。このため、坩堝からの半導体単結晶の取り出しが終了したか否かを判断することができる。そして、半導体単結晶の取り出しの終了を表示させて、作業者等に知らせることができる。
【００１１】
第３の態様における半導体単結晶取り出し装置は、半導体単結晶受け止め部より下方の位置に、フラックス中の雑晶を受け止める雑晶受け止め部を有する。フラックスから雑晶を除去することにより、Ｎａを回収することができる。そして、その回収したＮａを半導体単結晶の製造に再利用することもできる。
【００１２】
第４の態様における半導体単結晶取り出し装置では、半導体単結晶受け止め部は、坩堝を配置する位置に向って凸形状の網である。坩堝から落下した半導体単結晶の落下距離を小さいものとすることができる。そのため、半導体単結晶の破損を抑制することができる。
【００１３】
第５の態様における半導体単結晶取り出し装置は、溶融したフラックスを流すための配管と、溶融したフラックスを蓄えるＮａ備蓄部と、を有する。Ｎａフラックスの回収に好適である。
【００１４】
第６の態様における半導体単結晶の製造方法は、基板に半導体層を形成して種結晶基板とする種結晶基板作成工程と、種結晶基板およびフラックスおよび原材料を坩堝の内部に入れて坩堝を回転させつつIII 族窒化物系化合物半導体単結晶を成長させる半導体単結晶成長工程と、半導体単結晶を坩堝から取り出す半導体単結晶取り出し工程と、を有する方法である。そして、半導体単結晶取り出し工程では、坩堝の開口部を下方に向けた状態で坩堝を加熱することによりフラックスを溶融させ、フラックスの溶融により落下する半導体単結晶を網目状の受け止め部材により受け止める。この半導体単結晶の製造方法では、半導体単結晶取り出し工程を実施する時間が短い。つまり、サイクルタイムが短い。
【００１５】
第７の態様における半導体単結晶の製造方法において、半導体単結晶取り出し工程では、坩堝もしくは受け止め部材の荷重の変化量を測定することにより、半導体単結晶の取り出しを検出する。このため、坩堝からの半導体単結晶の取り出しが終了したか否かを判断することができる。そして、半導体単結晶の取り出しの終了を表示させて、作業者等に知らせることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、固化したフラックスを早く溶かして坩堝から半導体単結晶を好適に取り出すことのできる半導体単結晶の取り出し装置および半導体単結晶の製造方法が提供されている。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施例に係る半導体単結晶取り出し装置の構成を示す図（その１）である。
【図２】実施例に係る半導体単結晶取り出し装置を用いた半導体単結晶の取り出し方法を説明するための図（その１）である。
【図３】実施例に係る半導体単結晶取り出し装置を用いた半導体単結晶の取り出し方法を説明するための図（その２）である。
【図４】実施例に係る半導体単結晶の製造方法における製造工程を示す図（その１）である。
【図５】実施例に係る半導体単結晶の製造方法における製造工程を示す図（その２）である。
【図６】実施例に係る半導体単結晶取り出し装置の構成を示す図（その２）である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、具体的な実施例について、図を参照しつつ説明する。実施例は、フラックス法を用いて、III 族窒化物系化合物半導体の単結晶を取り出す半導体単結晶取り出し装置および半導体単結晶の製造方法に関するものである。これらは例示であり、これらの実施例に限定されるものではない。そして、それぞれの図における各層の厚みは、概念的に示したものであり、実際の厚みを示しているわけではない。
【実施例１】
【００１９】
１．半導体単結晶取り出し装置
実施例に係る半導体単結晶取り出し装置１００を、図１に示す。半導体単結晶取り出し装置１００は、フラックス法により坩堝の内部で成長させた半導体単結晶を、好適に取り出すための装置である。そして、加熱方式により、固化したフラックスを溶融させる。坩堝は、開口部が下向きになるように、すなわち、逆さまに配置されるようになっている。
【００２０】
半導体単結晶取り出し装置１００は、図１に示すように、配管１１０と、Ｎａ溜め１２０と、坩堝台１３０と、半導体単結晶受け用網１４０と、雑晶受け用網１５０と、重量センサー１６０と、ヒーターＨ１と、ヒーターＨ２と、ヒーター１４１と、判断部１９０と、を有している。
【００２１】
配管１１０と、Ｎａ溜め１２０とは、別体に形成されている。配管１１０は、溶融して坩堝から流れだしたフラックス（Ｎａ溶液）を流すためのものである。ヒーターＨ２は、配管１１０を加熱するためのものである。配管１１０を加熱することで、流れるＮａ溶液を固化させることなくＮａ溜め１２０に流れ落ちるようにするためである。Ｎａ溜め１２０は、その流れてきたＮａ溶液を受けて溜めておくためのものである。そして、溶融したフラックスを少なくとも一時的に備蓄するためのＮａ備蓄部である。
【００２２】
坩堝台１３０は、坩堝を載置するための台である。ここで、坩堝自体は、半導体単結晶取り出し装置１００の構成要素ではない。前述したように、坩堝は、逆さまに配置されるようになっている。坩堝台１３０には、貫通孔１３１が空いている。貫通孔１３１は、半導体単結晶が落下するときに通過するのを妨げないようにするためのものである。坩堝台１３０は、坩堝の開口部を下方に向けた状態で坩堝を支持する坩堝支持部である。なお、この状態で、開口部からＧａＮ単結晶Ｃ１０が出るのを妨げないようになっている。
【００２３】
半導体単結晶受け用網１４０は、フラックスを溶解させることにより坩堝の開口部から落下する半導体単結晶を受け止めるための半導体単結晶受け止め部である。半導体単結晶受け用網１４０の網目は、比較的粗い。つまり、半導体単結晶受け用網１４０の網目は、半導体単結晶より小さく、その他の雑晶よりも大きい。半導体単結晶を受け止めるとともに、その他の雑晶を受け止めない程度の粗さである。もちろん、Ｎａ溶液は、半導体単結晶受け用網１４０に流れを妨げられることなくそのまま下に落下する。坩堝台１３０から半導体単結晶受け用網１４０までの距離は、例えば、２〜７ｃｍ程度である。この距離は、０ｃｍであってもよい。その場合には、半導体単結晶受け用網１４０が坩堝台を兼ねることとなる。そして、重量センサー１６０により、Ｎａ溶液の減少を検出することとすればよい。
【００２４】
半導体単結晶受け用網１４０には、ラインヒーター１４１が設けられている。そのため、半導体単結晶受け用網１４０は、加熱されるようになっている。半導体単結晶の周囲に固化したフラックスが付着している状態で半導体単結晶が落下した場合に、ヒーター１４１の加熱により、半導体単結晶の周囲の固化したフラックスを溶解させる。これにより、溶融したフラックスは下方に流れ落ちる。
【００２５】
雑晶受け用網１５０は、流れ落ちるフラックス中から雑晶を除去するためのものである。雑晶受け用網１５０の網目は、比較的細かい。雑晶受け用網１５０の網目は、雑晶よりも小さければよい。ここで、雑晶の径は、１〜２ｍｍ程度である。そのため、雑晶受け用網１５０の網目の大きさは、１ｍｍ以下である。
【００２６】
重量センサー１６０は、坩堝の重量の変化量をモニタリングするための重量測定部である。ただ、実際には、坩堝台１３０の重さを測定している。坩堝を半導体単結晶取り出し装置１００に載置した後には、坩堝の重量の変化量を測定していることになる。坩堝の内部から半導体単結晶が落下すると、その質量の分だけ重量センサー１６０の測定値は小さいものとなる。これにより、坩堝から半導体単結晶が取り出されたことを検出することができる。
【００２７】
ヒーターＨ１は、坩堝台１３０に載置された坩堝を加熱するための加熱部である。つまり、坩堝１の開口部を下方に向けた状態で坩堝を加熱することとなる。ヒーターＨ１は、坩堝を配置したとした場合の、坩堝の底面に対向する位置に配置されている。ヒーターＨ１は、例えば、ホットプレートである。また、その他の加熱方式のものであってもよい。ヒーターＨ１は、坩堝を１００℃以上２００℃以下の範囲内で加熱する。Ｎａフラックスの融点が、１００℃未満（９８℃程度）であるため、それ以上の温度に坩堝の温度を保持すればよい。つまり、ヒーターＨ１が坩堝の内部のフラックスを加熱して溶融させることにより、坩堝の内部から半導体単結晶を取り出すのである。
【００２８】
ヒーターＨ２は、配管１１０を加熱するためのものである。Ｎａ溶液が、配管１１０の内壁面を流れている間に固化しないようにするためのものである。そのため、配管１１０を１００℃程度に加熱する。ヒーターＨ２は、ヒーターＨ１と同じものであってもよいし、異なるものを用いてもよい。
【００２９】
判断部１９０は、坩堝からの半導体単結晶の取り出しの有無を判断するためのものである。そして、重量センサー１６０による坩堝台１３０の重量の変化量をモニタリングするためのものである。坩堝台１３０の重量の変化量が予め定めた閾値以上である場合に、半導体単結晶が坩堝から既に取り出されたと判断する。一方、坩堝台１３０の重量の変化量が予め定めた閾値未満である場合に、半導体単結晶が坩堝から未だ取り出されていないと判断する。ここで、変化量とは、坩堝台１３０を載置した初期の重量から変化した重量の絶対値のことである。
【００３０】
２．半導体単結晶の取り出し方法
次に、本実施例に係る半導体単結晶取り出し装置１００を用いた半導体単結晶の取り出し方法について説明する。この半導体単結晶の取り出し方法は、後述するように、半導体単結晶の製造方法における半導体単結晶取り出し工程にて実施される方法である。この半導体単結晶の取り出し方法では、固化したフラックスを加熱により溶融させる。そのため、エタノール等を処理する従来の方法に比べて、取り出しまでの時間が短い。
【００３１】
２−１．取り出し前の半導体単結晶
半導体単結晶の取り出し方法について説明する前に、坩堝および半導体単結晶について説明する。図２に示すように、坩堝１の内部では、ＧａＮ単結晶Ｃ１０が成長している。ＧａＮ単結晶Ｃ１０は、もちろん、半導体単結晶である。図２に示すように、坩堝１を逆さまにしても、ＧａＮ単結晶Ｃ１０およびフラックスＦ２０が落下することはない。ＧａＮ単結晶Ｃ１０が固化したフラックスＦ２０により坩堝１の内部に固着されているからである。
【００３２】
２−２．取り出し方法
２−２−１．載置工程
この工程では、図２に示すように、グローブボックスＧＢの内部で作業を行う。まず、ＧａＮ単結晶Ｃ１０の入った坩堝１を半導体単結晶取り出し装置１００に載置する。その際に、坩堝台１３０の上に、坩堝１を逆さまに置く。つまり、坩堝１の開口部を下方に向ける。そして、坩堝１の開口部は、貫通孔１３１に対面している。ここで、フラックスが固化していなければ、フラックスＦ２０およびＧａＮ単結晶Ｃ１０は、下方に落下する。実際には、フラックスＦ２０が固化してＧａＮ単結晶Ｃ１０とともに坩堝１の内部に固着しているため、フラックスＦ２０およびＧａＮ単結晶Ｃ１０は、下方に落下しない。
【００３３】
２−２−２．加熱溶融工程
次に、坩堝台１３０に坩堝１を載置した状態で、ヒーターＨ１をオン状態にする。このときの坩堝１の温度を１００℃以上２００℃以下の範囲内とする。これにより、坩堝１の内部のフラックスＦ２０は、溶融し始める。そして、溶融した箇所から徐々に配管１１０の内部を下方に落下する。
【００３４】
溶融したフラックスＦ２０には、雑晶が混じっている。雑晶の大きさは、外径がおよそ１〜２ｍｍ程度である。そして、雑晶の混じっているフラックスＦ２０は、半導体単結晶受け用網１４０を通り抜ける。ここでは、雑晶は、溶融しているフラックスＦ２０から除去されない。この後、雑晶受け用網１５０により雑晶が除去される。そして、雑晶を除去されたＮａフラックスが、配管１１０を伝ってＮａ溜め１２０に溜まる。このＮａ溜め１２０に溜まっているフラックスを、その後のＧａＮ単結晶Ｃ１０を製造するにあたって再利用することもできる。
【００３５】
このように徐々にフラックスＦ２０が溶融する。そしてやがて、ＧａＮ単結晶Ｃ１０の周囲で固化しているフラックスＦ２０も溶融する。そして、ＧａＮ単結晶Ｃ１０を坩堝１の内部に固定しているフラックスＦ２０がある程度溶け出すと、ＧａＮ単結晶Ｃ１０を支えているものがなくなる。これにより、ＧａＮ単結晶Ｃ１０は、配管１１０の内部を下方に落下する。そして、図３に示すように、単結晶受け用網１４０により落下を受け止められる。
【００３６】
そして、重量センサー１６０は、坩堝台１３０の坩堝１の重量が軽くなったことで、ＧａＮ単結晶Ｃ１０の落下を検出する。重量センサー１６０による測定値の変化量が予め定めた閾値以上である場合に、判断部１９０は、ＧａＮ単結晶Ｃ１０が落下したと判断する。重量センサー１６０による測定値の変化量が予め定めた閾値未満である場合に、判断部１９０は、ＧａＮ単結晶Ｃ１０が未だ落下していないと判断する。このようにＧａＮ単結晶Ｃ１０の落下を検出することにより、ＧａＮ単結晶Ｃ１０の取り出しの終了を検出することができる。
【００３７】
なお、ＧａＮ単結晶Ｃ１０が落下した後にも、雑晶を含んだフラックスＦ２０は、依然として落下を続ける。そして、その他のフラックスＦ２０は、雑晶を除去された後にＮａ溜め１２０に溜まることとなる。フラックスＦ２０の再利用および作業の安全性の確保のため、フラックスＦ２０がほぼ完全にＮａ溜め１２０に収容されたところで、坩堝１の加熱を終了するとよい。その判断を重量センサー１６０の測定値をモニタリングしている判断部１９０に行わせることとしてもよい。以上により、坩堝１からのＧａＮ単結晶Ｃ１０の取り出しが終了した。
【００３８】
これにより、坩堝１の内部からＧａＮ単結晶Ｃ１０を取り出すまでの時間は、およそ３時間程度である。従来のエタノール処理では、１０時間程度の時間を必要としていた。
【００３９】
３．III 族窒化物系化合物半導体の単結晶の製造方法
ここで、半導体単結晶の製造方法について説明する。この半導体単結晶の製造方法では、上記の半導体単結晶の取り出し方法を用いる点に特徴がある。
【００４０】
３−１．種結晶基板作成工程
図４に示すように、テンプレート１０を作成するテンプレート作成工程について説明する。テンプレート１０は、フラックス法により半導体の単結晶を成長させるために用いられる種結晶基板である。まず、サファイア基板１１を用意する。そして、ＭＯＣＶＤ法により、サファイア基板１１のｃ面上に、バッファ層１２を形成する。バッファ層１２は、例えば、ＡｌＮである。また、ＧａＮであってもよい。次に、バッファ層１２の上に、ＧａＮ層１３を作成する。これにより、テンプレート１０が作成された。
【００４１】
このＧａＮ層１３は、フラックス中でメルトバックを起こす層である。ＧａＮ層１３の一部はフラックス中に溶解することとなる。ＧａＮ層１３の残部はフラックスには溶解せずにサファイア基板１１の上に残留することとなる。
【００４２】
３−２．半導体単結晶成長工程
次に、液相エピタキシー法の一種であるフラックス法を用いて、テンプレート１０上にＧａＮ単結晶Ｃ１０を成長させる。そのためにここでは、図５に示す半導体単結晶製造装置２０を用いる。半導体単結晶製造装置２０は、圧力容器２５の内部の反応室２４のターンテーブル２７上で坩堝１を回転させつつ、ヒーターＨにより坩堝１を加熱することができるようになっている。また、坩堝１の内部に、Ｎ2 ガスを供給することができるようになっている。
【００４３】
ここで用いる原材料を表１に示す。ここで、Ｇａ比は３０％以下であるとよい。また、炭素比を、０ｍｏｌ％以上２．０ｍｏｌ％以下の範囲内で変えてもよい。つまり、フラックスは、炭素を含んでいてもよいし、含んでいなくてもよいが、より望ましくは、０．０１ｍｏｌ％以上２．０ｍｏｌ％以下の範囲内である。なお、表１の値は、あくまで例示であり、これ以外の値であってもよい。
【００４４】
まず、テンプレート１０と、表１に示す原材料とを、露点および酸素濃度の管理されたグローブボックス内で計量する。なお、これらは例示であり、これとは異なる値を用いてもよい。次に、テンプレート１０および原材料およびフラックスを、坩堝１の内部に入れる。そして、その坩堝１を反応室２４のターンテーブル２７上に置く。この後、圧力容器２５を真空引きした後に昇圧および昇温する。そして、坩堝１を回転させつつ半導体単結晶を成長させる。
【００４５】
［表１］
Ｇａ      ２０ｇ〜８０ｇ
Ｎａ      ２０ｇ〜８０ｇ
Ｃ        ０．１ｍｏｌ％〜２．０ｍｏｌ％（Ｎａに対して）
【００４６】
ここで、この半導体単結晶成長工程で用いた坩堝内の各種条件を表２に示す。温度は、８７０℃である。圧力は３ＭＰａである。坩堝１の内径は、例えば、６０ｍｍである。この場合における坩堝２６の回転速度は、５０ｒｐｍである。育成時間は１００時間である。あくまで、これらの条件は例示であり、これ以外の条件下でＧａＮ単結晶Ｃ１０を成長させることとしてもよい。
【００４７】
［表２］
温度          ８５０℃〜９００℃
圧力          ３ＭＰａ〜１０ＭＰａ
攪拌条件      ０ｒｐｍ〜１００ｒｐｍ
育成時間      ２０〜２００時間
【００４８】
この半導体単結晶成長工程では、メルトバックにより、テンプレート１０のＧａＮ層１３の少なくとも一部は溶解する。そして、融液が飽和した後、メルトバックしたＧａＮ層１３からＧａＮの単結晶が成長する。そして、育成時間の経過後には、平坦なＧａＮ単結晶Ｃ１０が形成される。
【００４９】
３−３．半導体単結晶取り出し工程
次に、前述したように、半導体単結晶取り出し装置１００を用いて、坩堝１からＧａＮ単結晶Ｃ１０を取り出す。これにより、ＧａＮ単結晶Ｃ１０が得られた。この後、ＧａＮ単結晶Ｃ１０の表面等を洗浄するとよい。また、判断部１９０が、ＧａＮ単結晶Ｃ１０の取り出しが終了したと判断した場合に、作業者等にその旨を通知するようにしてもよい。
【００５０】
４．変形例
４−１．重量センサーの位置
本実施例では、重量センサー１６０の位置を坩堝台１３０の下に配置することとした。これにより、坩堝台１３０の重量をモニタリングすることとした。しかし、重量センサーが坩堝台１３０の重量でなく、半導体単結晶受け用網１４０の重量をモニタリングすることとしてもよい。
【００５１】
その場合には、半導体単結晶受け用網１４０がＧａＮ単結晶Ｃ１０を受け止めることにより、半導体単結晶受け用網１４０の重量が増加する。つまり、ＧａＮ単結晶Ｃ１０の分だけ重量が増加する。そのため、その重量の変化量が予め定めた閾値以上であれば、ＧａＮ単結晶Ｃ１０が坩堝１から取り出されたと判断すればよい。その重量の変化量が予め定めた閾値未満であれば、ＧａＮ単結晶Ｃ１０が坩堝１から未だ取り出されていないと判断する。
【００５２】
４−２．雑晶受け用網の２段階配置
本実施例では、半導体単結晶受け用網１４０の下に、雑晶受け用網１５０を１個だけ配置することとした。しかし、雑晶受け用網として網目の粗さが２種類以上の網を配置することとしてもよい。もちろん、配管１１０の下方にいくほど、網目の細かい網を配置するのである。これにより、雑晶のほとんど混じっていないＮａ溶液を回収することができる。
【００５３】
４−３．坩堝台の傾き
本実施例では、坩堝台１３０をほぼ水平に配置している。しかし、坩堝台１３０がある程度傾いて配置されていてもよい。例えば、坩堝台１３０が、水平方向に対して０°以上３０°以下の範囲内で傾いていてもよい。坩堝台１３０が傾いていても、坩堝１の開口部がほぼ下方を向くように配置すれば、ＧａＮ単結晶Ｃ１０を坩堝１から取り出せることに変わりないからである。
【００５４】
そのため、坩堝の開口部を下方に向けた状態とは、鉛直下方はもちろん、坩堝１の開口部の開口面を鉛直下方から３０°以内の範囲内の方向に向けている場合も含むものとする。
【００５５】
４−４．坩堝把持部
本実施例では、坩堝１を坩堝台１３０の上に逆さまの向きで載置することとした。しかし、坩堝１の開口部を下方に向けた状態で坩堝１を保持するものであれば、別の機構を用いてもよい。例えば、坩堝１を両側から把持する把持部材を用いてもよい。つまり、この把持部材は、坩堝１の開口部を下方に向けた状態で坩堝１を支持する坩堝支持部である。
【００５６】
４−５．III 族窒化物系化合物半導体単結晶
本実施例では、ＧａＮから成る半導体単結晶を形成することとした。しかし、他のIII 族窒化物系化合物半導体単結晶を製造する際にも適用することができる。つまり、ＡｌX ＩｎY Ｇａ(1-X-Y) Ｎ（０≦Ｘ，０≦Ｙ，Ｘ＋Ｙ≦１）を製造することができる。ただし、そのための材料を坩堝１の内部に供給する必要がある。
【００５７】
５．まとめ
以上詳細に説明したように、本実施例の半導体単結晶取り出し装置１００は、坩堝１の開口部を下方に向けた状態で坩堝１を支持する坩堝台１３０と、その状態で坩堝１を加熱するヒーターＨ１と、落下する半導体単結晶Ｃ１０を受け止める半導体単結晶受け用網１４０と、を有している。そのため、ヒーターＨ１による坩堝１の加熱により、坩堝１から半導体単結晶Ｃ１０を取り出すことができる。
【００５８】
固化したフラックスを加熱により溶融させているので、半導体単結晶Ｃ１０を取り出すまでの時間は短い。つまり、サイクルタイムが短い。また、重量センサー１６０および判断部１９０を有しているため、半導体単結晶Ｃ１０の落下による重量の変化量を検出し、半導体単結晶Ｃ１０の取り出しの終了を判断することができる。これにより、半導体単結晶Ｃ１０を坩堝１から短い時間で取り出すとともに、その取り出しの終了を検出することのできる半導体単結晶取り出し装置１００および半導体単結晶の製造方法が実現されている。
【００５９】
なお、本実施例は単なる例示にすぎない。したがって当然に、その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能である。例えば、本実施例では、テンプレート１０におけるバッファ層１２およびＧａＮ層１３を形成するにあたって、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ）を用いた。しかし、ハイドライド気相エピタキシー法（ＨＶＰＥ）などの気相成長法や、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ）等、その他の方法を用いてもよい。また、基板としてサファイア基板１１を用いたが、ＧａＮ基板等、その他の基板を用いてもよい。
【実施例２】
【００６０】
実施例２について説明する。本実施例では、半導体単結晶取り出し装置の構成が、実施例１のものと一部異なっている。したがって、その異なっている部分のみについて説明する。
【００６１】
１．半導体単結晶取り出し装置
半導体単結晶取り出し装置２００は、図６に示すように、配管１１０と、Ｎａ溜め１２０と、坩堝台１３０と、半導体単結晶受け用網２４０と、雑晶受け用網１５０と、重量センサー１６０と、ヒーターＨ１と、ヒーターＨ２と、判断部１９０と、を有している。半導体単結晶取り出し装置２００では、半導体単結晶受け用網２４０の形状およびフラックスを溶融させるヒーターが、実施例１の半導体単結晶取り出し装置１００と異なっている。つまり、ヒーターＨ１を設けてもよいし、設けなくともよい。
【００６２】
半導体単結晶受け用網２４０は、落下する半導体単結晶Ｃ１０を受け止めるための半導体単結晶受け止め部である。半導体単結晶受け用網２４０は、図６において上に凸の凸形状部２４１を有している。半導体単結晶受け用網２４０の凸形状部２４１は、坩堝１の開口部から坩堝１の内部に入るとともに、フラックスに接している。そのため、フラックスは、ヒーターＨ１により坩堝１の底部の側から、および、ヒーター１４１により坩堝１の開口部の側から加熱される。
【００６３】
そのため、凸形状部２４１があることにより、坩堝１と凸形状部２４１との間の距離を小さいものとしている。半導体単結晶Ｃ１０の落下による破損を防止するためである。また、凸形状部２４１の頂部付近は、平坦な形状をしている。半導体単結晶を好適に受け止めるためである。したがって、凸形状部２４１の平坦な領域は、半導体単結晶の幅よりも大きいとよい。
【００６４】
２．変形例
本実施例では、実施例１で説明したすべての変形例を用いることができる。
【００６５】
３．まとめ
以上詳細に説明したように、本実施例の半導体単結晶取り出し装置２００は、坩堝１の開口部を下方に向けた状態で坩堝１を支持する坩堝台１３０と、その状態で坩堝１を加熱するヒーターＨ１と、落下する半導体単結晶Ｃ１０を受け止める半導体単結晶受け用網２４０と、を有している。そのため、ヒーターＨ１による坩堝１の加熱により、坩堝１から半導体単結晶Ｃ１０を取り出すことができる。
【００６６】
フラックスを加熱しているので、半導体単結晶Ｃ１０を取り出すまでの時間は短い。つまり、サイクルタイムが短い。また、重量センサー１６０および判断部１９０を有しているため、半導体単結晶Ｃ１０の落下による重量の変化量を検出し、半導体単結晶Ｃ１０の取り出しの終了を判断することができる。これにより、半導体単結晶Ｃ１０を坩堝１から短い時間で取り出すとともに、その取り出しの終了を検出することのできる半導体単結晶取り出し装置２００および半導体単結晶の製造方法が実現されている。
【００６７】
また、半導体単結晶受け用網２４０が凸形状部２４１を有している。このため、半導体単結晶Ｃ１０の落下距離を短くすることができる。そのため、取り出した半導体単結晶Ｃ１０の破損を抑制することができる。
【００６８】
なお、本実施例は単なる例示にすぎない。したがって当然に、その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能である。例えば、本実施例では、テンプレート１０におけるバッファ層１２およびＧａＮ層１３を形成するにあたって、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ）を用いた。しかし、ハイドライド気相エピタキシー法（ＨＶＰＥ）などの気相成長法や、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ）等、その他の方法を用いてもよい。また、基板としてサファイア基板１１を用いたが、ＧａＮ基板等、その他の基板を用いてもよい。
【符号の説明】
【００６９】
１…坩堝
Ｃ１０…ＧａＮ単結晶
Ｆ２０…フラックス
１０…テンプレート
１１…サファイア基板
１２…バッファ層
１３…ＧａＮ層
１００、２００…半導体単結晶取り出し装置
１１０…配管
１２０…Ｎａ溜め
１３０…坩堝台
１４０、２４０…単結晶受け用網
１４１…ヒーター
１５０…雑晶受け用網
１６０…重量センサー
１９０…判断部
Ｈ１、Ｈ２…ヒーター
ＧＢ…グローブボックス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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