(57)【要約】【課題】液中の不純物の捕捉性やケーキ剥離性に優れ、かつ耐久性及び親水性に優れた水処理不織布フィルターを提供する。【解決手段】長繊維不織布からなり、立毛を有することを特徴とする水処理不織布フィルター。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
長繊維不織布からなり、表面に立毛を有することを特徴とする水処理不織布フィルター。
【請求項２】
長繊維不織布に、高分子弾性体が５〜１５質量％付与され、引張強力が３５０Ｎ/ｃｍ以上である請求項１記載の水処理不織布フィルター
【請求項３】
長繊維不織布を構成する繊維表面に、水溶性熱可塑性樹脂が０．１〜０．５質量％存在する請求項１または２記載の水処理不織布フィルター
【請求項４】
立毛長が１５０〜６００μｍである請求項１〜３のいずれか１項に記載の水処理不織布フィルター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れたケーキ剥離性を有し、かつ耐久性及び親水性に優れた水処理不織布フィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、海水、河川水、飲料水等の水媒体から有害物質を分離する方法として不織布を用いた水処理方法が種々提案されており、ろ過性能の向上及び安定化のための工夫がなされてきた。一般的に孔径０．１〜１０μｍのMF膜（精密ろ過膜）は、素材として酢酸セルロース、芳香族ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ポリアクリロニトリル、セラミック、ポリプロピレン、ポリカーボネート素材が使用され、微粒子や微生物を除去するための用途で使用される。孔径０．０１〜０．１μｍのUF膜（限外ろ過膜）は、素材として、酢酸セルロース、芳香族ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、セラミック、ポリアクリロニトリルが使用され、細菌やウイルスを除去するための用途として使用される。孔径０．００１〜０．０１μｍのNF膜（ナノフィルター）や、さらに孔径の小さいRO膜（逆浸透膜）は、素材として、酢酸セルロース、芳香族ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリスルホンが使用され、金属イオンを除去するための用途として使用される。
これら水処理不織布フィルターの中で孔径が最も大きなMF膜は、活性汚泥をろ過する際の初期のろ過に使用されるものであり、高水圧下でも高分離技術で、処理水から微粒子や微生物からなる汚泥を分離する性能が要求される。
【０００３】
特許文献１には、グルコース単位中の水酸基が実質的にＣ６位のみで酸化されている酸化セルロース繊維を含む不織布からなり、優れた親水性を有することを特徴とする水処理不織布フィルターが開示されている。しかし、酸化セルロース繊維を含む不織布は、水媒体に含まれる有機物を効率的に捕捉することが可能であるが、ろ過後残渣として残るケーキ部位を剥離することが困難であるという課題があった。
また、特許文献２には、ろ過後のケーキを脱水乾燥させる装置により、水分除去を効率的に行い、ろ過後のケーキ剥離性を改良する技術が提案されている。しかし、このような技術は、ケーキを凝集固化させることについて有効であるが、ケーキ面とフィルター面が絡み合ってしまうと、ケーキ剥離性が低下するという課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−１２５８５３号公報
【特許文献２】特開２００５−２３８０５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記の通り、フィルター自体にケーキ剥離性機能を有し、耐久性および親水性に優れた水処理不織布フィルターを提供することを課題とした。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の水処理不織布フィルターは、長繊維不織布からなり、表面に立毛を有することを特徴とする水処理不織布フィルターである。長繊維不織布の表面が立毛されていることにより、ろ過後のケーキが、フィルターに固着することなく、容易に剥離ことができ、それにより耐久性が向上する。
【０００７】
また、長繊維不織布に高分子弾性体が５〜１５質量％付与されていることで、長繊維同士が結合され、引張強力が高く、高圧水処理条件下での使用において、より耐久性が向上する。従来の不織布フィルターに単に高分子弾性体を含浸した場合、強度が上がるが、それに伴い、フィルターが硬くなり過ぎて成形性が悪くなる問題があった。本発明の長繊維不織布フィルターは、高分子弾性体を５〜１５質量％付与した場合に、フィルターとしての優れた成形性を保持することが可能となり、水処理不織布フィルターの引張強力を３５０Ｎ／ｃｍ以上とすることで、ケーキ剥離性と成形性、および繰り返しケーキを剥がす時の応力や耐久性に優れる。
【０００８】
さらに、不織布を構成する繊維表面に、水溶性熱可塑性樹脂が０．１〜０．５質量％存在することにより、優れた親水性を有することで捕捉効果に優れる。
【０００９】
得られた不織布の表面に立毛化処理を行い、立毛長を１５０〜６００μｍとすることで、ろ液中の不純物が捕捉し易くなり、ろ過後のケーキを容易に剥離することができる。１５０μｍ以上とすることで、ろ液中の不純物を捕捉し易くなり、６００μｍ以下とすることで、ケーキ剥離性が向上し易い。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、液中の不純物の捕捉性やケーキ剥離性に優れ、かつ耐久性及び親水性に優れた水処理不織布フィルターである
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の水処理不織布フィルターおよびその製造工程について、以下詳しく説明する。
【００１２】
本発明の水処理不織布フィルターは、長繊維不織布の表面に立毛を形成することにより得られる。そして、そのような構成であれば、公知の方法で製造することが可能である。また、前記した通り好ましくは長繊維不織布の内部に高分子弾性体が含浸されたものであり、またより好ましくは、微細な不純物を捕捉し易い点で極細繊維からなる長繊維不織布であることが好ましい。上記の点で好ましい具体的な製造工程としては、例えば、（１）溶融紡糸により海島型複合繊維等の極細繊維発生型繊維から成る長繊維ウェブを製造するウェブ工程と、（２）得られた長繊維ウェブを複数枚重ねて絡合させることによりウェブ絡合シートを形成する絡合工程と、（３）ウェブ絡合シートを高密度化させる高密度化工程と、（４）高密度化したウェブ絡合シートに高分子弾性体を含浸させた後、凝固させる含浸工程と、（５）ウェブ絡合シート中の極細繊維発生型繊維を極細繊維化する極細繊維化工程と、（６）ウェブ絡合シートの少なくとも一面に立毛を形成させる立毛形成工程を順次または一部順番を変えて実施することにより得られる。
【００１３】
以下に前記した各工程について、より詳しく説明する。
【００１４】
（１）ウェブ工程
本工程においては、はじめに、溶融紡糸により海島型複合繊維等の極細繊維発生型繊維からなる長繊維ウェブを製造する。
【００１５】
ウェブ工程では、例えば、極細繊維発生型繊維を溶融紡糸法を用いて紡糸し、これを切断せずにネット上に補集してウェブを形成する方法、いわゆるスパンボンド法が好ましく用いられる。
【００１６】
極細繊維発生型繊維とは、少なくとも２種類のポリマーからなり、抽出、分割などの現象を利用して、いずれか１種類のポリマー成分、もしくは２種類以上のポリマー成分からなる極細繊維束を発生させうるような多成分系複合繊維をいう。このような多成分系複合繊維としては、繊維外周に複数の異なる樹脂成分が交互に配置されて花弁形状や重畳形状を形成している剥離分割型複合繊維や、繊維断面においてマトリクスとなる海成分のポリマー中に、海成分のポリマーとは異なる種類の島成分のポリマーが分散したような形態でドメインを形成している海島型繊維等が挙げられる。剥離分割型複合繊維と、海島型繊維は、目的とするフィルター用途において、使い分ければ良い。
【００１７】
海島型繊維は、ニードルパンチ処理で代表される繊維絡合処理を行う際に、割れ、折れ、切断などの繊維損傷が極めて少ない。そのため、より細い繊度の極細単繊維を形成することができる。そのために、捕捉効果とフィルター強度に優れる緻密な繊維絡合体を得ることができる。剥離分割型複合繊維は、軽くて、薄い繊維絡合体を得る目的において、適用できる。
【００１８】
海島型繊維は、ウェブ絡合シートを形成させ、後の適当な段階で海成分のポリマーを抽出または分解して除去される。この分解除去または抽出除去により極細単繊維からなる繊維束を形成させることができる。このような海島型繊維は、従来公知のチップブレンド（混合紡糸）方式や複合紡糸方式で代表される多成分系複合繊維の紡糸方法を用いて得ることができる。
【００１９】
海島型繊維の島成分を構成する熱可塑性樹脂の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート（PET）、変性ポリエチレンテレフタレート等の芳香族ポリエステル系樹脂；脂肪族ポリエステル樹脂；ポリアミド系樹脂；ポリオレフィン系樹脂；変性ポリビニルアルコール等が挙げられる。
【００２０】
海成分を構成する熱可塑性樹脂の具体例としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、エチレンプロピレン共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体、スチレンエチレン共重合体、スチレンアクリル共重合体、ポリビニルアルコール系樹脂などが挙げられる。中でも、得られる水処理不織布フィルターを構成する繊維表面に水溶性熱可塑性樹脂を存在させる点で、ポリビニルアルコール系樹脂が好ましく、島成分を構成する繊維が湿熱や熱水で収縮し易い点でポリビニルアルコール系樹脂、特にエチレン変性ポリビニルアルコール系樹脂が好ましい。
これらはそれぞれ単独で用いても、２種以上を組み合わせてもよい。
【００２１】
極細繊維発生型繊維からなる長繊維ウェブをスパンボンド法により製造する方法としては、具体的には、例えば、多数のノズル孔が、所定のパターンで配置された複合紡糸用口金を用いて、極細繊維発生型繊維を個々のノズル孔からコンベヤベルト状の移動式のネット上に連続的に吐出させ、高速気流を用いて冷却しながら堆積させる。このような方法によりウェブが形成される。
【００２２】
そしてネット上に形成されたウェブには融着処理が施されることが好ましい。融着処理により形態安定性が付与される。
【００２３】
融着の具体例としては、例えば、熱プレス処理が挙げられる。熱プレス処理としては、例えば、カレンダーロールを使用し、所定の圧力と温度をかけて処理する方法を採用することができる。
【００２４】
熱プレス処理する温度は、極細繊維発生型繊維の少なくとも１成分（表面に存在する少なくとも１成分）の融点より１０℃以上低いことが好ましい。特に海島型繊維の場合、海成分を構成する成分の融点より１０℃以上低いことが好ましい。１０℃以上低いと、ウェブの良好な形態安定性を維持しながら、積重後のウェブを絡合する際の絡合不良や針穴の形成を防ぎ、高品位な不織布とすることができる。熱プレス処理する温度の下限は、前記融着処理が可能であれば特に限定はしないが、極細繊維発生型長繊維の少なくとも１成分の融点より１５０℃低い温度であれば融着し易い点で好ましい。熱プレス後のウェブの目付としては、２０〜６０ｇ／ｍ２の範囲であることが好ましい。この範囲にあることで、ウェブを積重する工程（ウェブ積重工程）において良好な形態保持性を維持させることができる。ウェブ積重工程としては、所望の厚さや目付けに合わせるために得られた長繊維ウェブを５〜１００枚程度重ねる。
【００２５】
（２）絡合工程
次に重ねたウェブを絡合させることによりウェブ絡合シートを形成する絡合工程について説明する。
【００２６】
ウェブ絡合シートは、ニードルパンチや高圧水流処理等の公知の不織布製造方法を用いて長繊維ウェブに絡合処理を行うことにより形成される。以下に、代表例として、ニードルパンチによる絡合処理について詳しく説明する。
【００２７】
はじめに、長繊維ウェブに針折れ防止油剤、帯電防止油剤、絡合向上油剤などのシリコーン系油剤または鉱物油系油剤を付与する。
【００２８】
その後、例えば、ニードルパンチにより三次元的に繊維を絡合させる絡合処理を行う。
ニードルパンチ処理を行うことにより、繊維密度が高く、繊維の抜けを起こしにくいウェブ絡合シートが得られる。尚、ウェブ絡合シートの目付量は、例えば、５００〜２０００ｇ／ｍ２の範囲であることが取り扱い性に優れる点から好ましい。
【００２９】
油剤の種類や量およびニードルパンチにおけるニードル形状、ニードル深度、パンチ数などのニードル条件は、ウェブ絡合シートの層間剥離力が高くなるような条件が適宜選択される。バーブ数は針折れが生じない範囲で多いほうが好ましく、具体的には、例えば、１〜９バーブの中から選ばれる。ニードル深度は重ね合わせたウェブ表面までバーブが貫通するような条件、かつ、ウェブ表面にニードルパンチ後の模様が強く出ない範囲で設定することが好ましい。また、ニードルパンチ数はニードル形状、油剤の種類と使用量等により調整されるが、絡合後の長繊維不織布の見掛け密度が０．２〜０．３ｇ／ｃｍ３となりやすいことから、具体的には、４００〜８０００パンチ／ｃｍ２、さらには、１０００〜４０００パンチ／ｃｍ２であることが好ましい。
【００３０】
また、必要に応じて、幅方向の目付を均一化し、その伸長特性の縦／横バランスをより均一にするために、幅方向にパンチ密度が異なるよう幅方向で針密度の異なるニードルボードを用いることも可能である。このようなニードルパンチ処理によって得られるウェブ絡合シートは、より均一な伸長性およびそれに基づく成型性を実現するのに好ましい。
【００３１】
（３）高密度化工程
次に、ウェブ絡合シートを熱収縮などにより高密度化させ、ウェブ絡合シートの繊維密度を高めるだけでなく、絡合状態をより緻密にするための高密度化工程について説明する。本工程では、長繊維からなるウェブ絡合シートを熱収縮などにより高密度化させるので、短繊維からなる絡合シートを熱収縮などにより高密度化させる場合に比べて、格段に高密度化させることができるので、これを極細繊維化することで極細繊維からなる極めて繊維密度が高い不織布フィルターを製造することができる。熱処理により高密度化する場合の処理条件としては、ウェブ絡合シートにおいて十分な収縮・高密度化が実現できる温度を作用させる処理条件である必要があり、温風や加温ローラーを接触させる乾熱処理、温水や蒸気を接触させる湿熱処理、あるいは赤外線やマイクロ波を照射する電磁波処理などの採用する処理方法やウェブ絡合シートの処理量などに応じて、適宜設定する必要がある。例えば、温水中へ導入して収縮処理するような湿熱処理の場合には、７０〜１５０℃の温度範囲における何れかの温度で収縮処理する方法が挙げられる。このような湿熱処理だけでなく乾熱処理や電磁波処理も採用可能であるが、短時間で効率的に収縮させる点で湿熱処理が好ましい。中でもスチームによる湿熱処理が好ましく、処理条件としては、温度６０〜１００℃、相対湿度２０〜１００％ＲＨの範囲にある雰囲気下で、６０〜６００秒間加熱するような湿熱処理が、ウェブ絡合シートをより高密度化させることができるので好ましい。なお、海島型複合繊維の構成成分としてポリビニルアルコール樹脂を用いた場合、相対湿度が２０％ＲＨ未満であるような低すぎる場合には、複合繊維に接触した水分が速やかに乾燥するので収縮が不十分になり、本発明が必要とする程度に高密度化できない傾向がある。また、前記したポリビニルアルコール樹脂を用いた複合繊維からなるウェブ絡合シートを、湿熱処理により高密度化する高密度化工程の一例として、ポリビニルアルコール樹脂が可塑化し、かつ他のポリマー成分が熱収縮するような温度の温水中にウェブ絡合シートを浸けることで、急激に複合繊維を収縮させてウェブ絡合シートを高密度化する方法も好ましく適用できる方法として挙げられる。
【００３２】
このように高密度化処理されたウェブ絡合シートは、極細繊維発生型繊維の熱変形温度以上の温度で加熱ロールや加熱プレスすることにより、さらに、繊維密度を高める処理を施してもよい。
【００３３】
高密度化工程におけるウェブ絡合シートの目付量の変化としては、処理前の目付量に対して、１．１倍（質量比）以上である必要があり、１．３倍以上であることが好ましい。また、２．０倍以下であることが好ましく、１．６倍以下であることがより好ましい。
【００３４】
（４）含浸工程
ウェブ絡合シートの引張強力を高める目的で、ウェブ絡合シートに後述する極細繊維化工程を行う前または後に、高密度化処理を行ったウェブ絡合シートに高分子弾性体を含浸させた後、凝固させることにより、高分子弾性体によって構造補強されたウェブ絡合シートを得る。目的とする水処理フィルターの硬さや、耐久性を調整するために、含浸処理操作を２回以上に分けて行って、合計で所望量の高分子弾性体を付与してもよい。
【００３５】
本発明において高密度化処理されたウェブ絡合シートに含浸する高分子弾性体の量は、ウェブ絡合シートの質量に対して、５〜１５質量％である。含浸量が１５質量％以下とすることで、ウェブ絡合シートが適度な硬さになるため、水処理フィルターとして用いられる形状への成形性が向上する。また、含浸量を５質量％以上とすることで水処理フィルターとして用いる引張強力を満足し易く、耐久性において好ましい。
【００３６】
ウェブ絡合シートに高分子弾性体を付与させる方法としては、  ウェブ絡合シートを高分子弾性体の溶液または分散液中に含浸し、従来公知の乾式法または湿式法により凝固させる方法が挙げられる。具体的には、高分子弾性体の溶液または分散液で満たされた浴中へウェブ絡合シートを浸した後、プレスロール等で所望の含浸状態になるように液を絞る処理を、１回又は複数回行うディップニップ法が好ましい方法として挙げられる。その他の含浸方法として、バーコーティング法、ナイフコーティング法、ロールコーティング法、コンマコーティング法、スプレーコーティング法等が挙げられ、ディップニップ法を含め、それら含浸方法を単独あるいは組み合わせて用いてもよい。
【００３７】
高分子弾性体の具体例としては、例えば、ポリウレタンエラストマー、アクリロニトリルエラストマー、オレフィンエラストマー、ポリエステルエラストマー、ポリアミドエラストマー、アクリルエラストマー等が挙げられる。
【００３８】
ポリウレタンエラストマーとしては、平均分子量５００〜３０００の高分子ポリオールと有機ポリイソシアネートと、鎖伸長剤とを、所定のモル比で重合反応させることにより得られる各種のポリウレタンエラストマーが挙げられる。
【００３９】
高分子ポリオールの具体例としては、平均分子量５００〜３０００の、ポリエステルジオール、ポリエーテルジオール、ポリエーテルエステルジオール、ポリカーボネートジオール等のポリマーポリオールが挙げられる。また、有機ポリイソシアネートの具体例としては、例えば、４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート等の芳香族系イソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の脂環族系イソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの脂肪族系イソシアネート等が挙げられる。また、鎖伸長剤としては、エチレングリコール、エチレンジアミン等の２個以上の活性水素原子を有する低分子化合物が挙げられる。
【００４０】
高分子弾性体の溶液あるいは、分散液などの高分子弾性体液をウェブ絡合シートに含浸し、ついで高分子弾性体を従来公知の乾式法または湿式法により凝固させることで、高分子弾性体をウェブ絡合シートに付与する。ここでいう乾式法とは、溶剤あるいは分散剤を乾燥等により除去することで高分子弾性体をウェブ絡合シート内に固定させる方法、感熱ゲル化剤などを添加した高分子弾性体液を採用して除去するのに先立ってウェブ絡合シート内に高分子弾性体を仮に固定するか完全に固定させる方法全般を指す。また、ここでいう湿式法とは、高分子弾性体液を含浸したウェブ絡合シートを高分子弾性体の非溶剤や凝固剤で処理して、ウェブ絡合シート内に高分子弾性体を仮に固定するか完全に固定させる方法全般を指す。なお、凝固させた高分子弾性体を完全に固定させるために、溶剤あるいは分散剤を除去した後で、加熱処理などのキュア処理を行うことも好ましい。
【００４１】
高分子弾性体液の濃度、すなわち高分子弾性体液中の高分子弾性体の含有量は、０．１〜６０％質量％が好ましい。高分子弾性体液には、染料や顔料などの着色剤、凝固調節剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光剤、防黴剤、浸透剤、消泡剤、滑剤、撥水剤、撥油剤、増粘剤、硬化促進剤、発泡剤、ポリビニルアルコールやカルボキシメチルセルロースなどの水溶性高分子化合物、無機微粒子、導電剤などをさらに含有してもよい。
【００４２】
（５）極細繊維化工程
次に、ウェブ絡合シート中の極細繊維発生型繊維を極細繊維化する極細繊維化工程について説明する。
【００４３】
極細繊維化工程は、例えば海島型複合繊維であれば、海成分を水や溶剤等で抽出または分解除去することで海島型複合繊維中の島成分を極細繊維化する工程であり、特にポリビニルアルコール系樹脂等の水溶性樹脂を海成分に用いた海島型複合繊維からなるウェブ絡合シートを用いた場合は、水、アルカリ性水溶液、酸性水溶液等で熱水加熱処理することにより、海成分を構成する熱可塑性樹脂を溶解除去、または、分解除去する工程である。
【００４４】
本工程においては、海島型複合繊維からポリビニルアルコール系樹脂等で代表される水溶性樹脂からなる海成分の熱可塑性樹脂を溶解して極細繊維を形成し、処理後のウェブ絡合シートと高分子弾性体との複合体中に、水溶性熱可塑性樹脂は０．１〜０．５質量％存在し、好ましくは、０．１〜０．３質量％存在させる。０．５％以下とすることで、海成分が十分に溶解することで、海成分が極細繊維を拘束しにくくなるため、シートが柔軟で、フィルター形状への成形性が向上する。繊維表面に水溶性ポリマーを０．１％以上とすることで、親水性が向上する。
ポリビニルアルコール系樹脂等の水溶性樹脂を海成分に用いた海島型複合繊維からなるウェブ絡合シートを用いた場合は、９０℃の熱水に１〜３分浸漬させ、絞液処理を実施する。この操作を５〜７回繰り返すことで、水溶性熱可塑性樹脂を０．１〜０．５％質量％存在させることができる。５回未満では、０．５％以上となり、８回以上処理をすると０．１％未満となる。極細繊維化された島成分繊維の繊維直径は２．０〜３．５μｍであることが、捕捉効率が向上すると同時に成形性も向上する。そして、極細化された繊維が集まって１本の繊維束として存在し、その繊維束の繊維直径を１０〜２５μｍとすることで、上記効果がより高くなる。海成分を溶解することで得られた極細繊維からなる長繊維不織布の密度は、０．５〜０．６ｇ／ｃｍ３が好ましい。０．５ｇ／ｃｍ３以上とすることで、ろ過能力が向上し、０．６ｇ／ｃｍ３以下とすることで、ろ過物が目詰まりしにくく、ろ過能力が向上する。上記のような極細繊維長繊維不織布構造とすることで緻密な構造としやすく、高分子弾性体を前記のような付与量にしても強度と成形性を両立することが可能となる。
【００４５】
（６）立毛形成工程
前記した（１）〜（５）の工程を経て得られた極細繊維からなる長繊維不織布の少なくとも一面に立毛を形成するため、起毛処理などの後加工が施される。立毛を形成する方法としては、長繊維不織布の表面をサンドペーパーや針布等を用いてバフィングすることで長繊維不織布の表面から数十μｍ程度の深さに存在する極細繊維を毛羽立てるような方法が好ましい方法として挙げられる。得られた不織布の表面に立毛化処理を行い、立毛長を１５０〜６００μｍとすることで、ろ液中の不純物を捕捉し、ろ過後のケーキを容易に剥離することができる。１５０μｍ以上で、ろ液中の不純物を捕捉しやすく、６００μｍ以下で、ケーキ剥離性が向上する。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。なお、以下の実施例により何ら限定されるものではない。
【００４７】
＜長繊維不織布内の水溶性熱可塑性樹脂の割合算出方法＞
本発明によって得られる不織布中の水溶性熱可塑性樹脂の割合は、３０ｃｍ×３０ｃｍの不織布試料を温度１００℃雰囲気下で２時間加熱乾燥した後重量を測定し、その後、測定した不織布資料を２０００ｍlの水に浸漬し、９５℃で１時間加熱処理した。
処理後、熱水中から不織布を取り出して軽く搾り、抽出液を取り替えて同様の操作を実施した。計３回の繰り返し処理により、不織布中の水溶性熱可塑性樹脂を抽出除去した。処理後の試料を温度１００℃雰囲気下で２時間加熱乾燥した後重量を測定し、処理前後の重量変化より、不織布中の水溶性熱可塑性樹脂の割合を求めた。
【００４８】
＜長繊維不織布の引張強度の測定方法＞
本発明によって得られる長繊維不織布の引張強度は、２０００年JIS L １９０６ 一般長繊維不織布試験方法、引張強さ及び伸び率の測定法に従う。
【００４９】
＜ケーキ剥離性の評価方法＞
本発明によって得られるケーキ剥離性は、ろ過後のフィルターに付着している残渣に５c
ｍ×２cｍ巾のセロテープを貼り付け、セロテープを剥離後、セロテープ側に付着する残渣の量を目視で判断した。そしてテープ上にケーキが全面付着している状態をケーキ剥離性に優れると評価し、テープ上にケーキが部分的に付着している状態をケーキ剥離性が不良とした。
【００５０】
［実施例１］
海成分の熱可塑性樹脂としてエチレン変性ポリビニルアルコール（エチレン単位の含有量８．５モル％、重合度３８０、ケン化度９８．７モル％）、島成分の熱可塑性樹脂としてイソフタル酸変性したポリエチレンテレフタレート（イソフタル酸単位の含有量６．０モル％）を、それぞれ個別に溶融させた。そして、海成分中に均一な断面積の島成分が２５個分布した断面を形成しうるような、多数のノズル孔が並列状に配置された複数紡糸用口金に、それぞれの溶融樹脂を供給した。このとき、断面における海成分と島成分との平均面積比が海成分／島成分＝２５／７５となるように圧力調整しながら供給した。そして、口金温度２５０℃に設定されたノズル孔より吐出させた。
【００５１】
そして、ノズル孔から吐出された溶融繊維を平均紡糸速度が３６００ｍ／分となるように気流の圧力を調整したエアジェット・ノズル型の吸引装置で吸引することにより延伸し、平均断面積が１７７μｍ２（約２．４ｄｔeｘ）の海島型繊維を紡糸した。紡糸された海島型繊維は、可動型のネット上に、ネットの裏面から吸引しながら連続的に堆積された。堆積量はネットの移動速度を調整することにより調節された。そして、堆積された長繊維を８０℃に保温したエンボスロールにより線圧７０ｋｇ／ｃｍで押さえることにより、目付３０ｇ／ｍ２の一部の長繊維同士が融着した長繊維ウェブが得られた。
【００５２】
次に、得られた長繊維ウェブの表面に、帯電防止剤を混合した油剤をスプレー付与した後、クロスラッパー装置を用いて長繊維ウェブを連続的に折りたたみ、１４層の層状長繊維ウェブの積層体を形成した。そして、得られた積層体は、ニードルパンチングすることにより三次元絡合処理された。なお、ニードルパンチングは、２段階で行われた。具体的には、はじめに、ニードル番手４０番のニードルAを用い、積層体の両面側からバーブが厚さ方向に貫通するパンチ深さでニードルパンチングすることにより、折り畳んだ長繊維ウェブがずれない程度に絡合させた。次に、ニードル番手４２番のニードルBを用い、積層体の両面側からバーブが厚さ方向に貫通するパンチ深さでニードルパンチを行うことにより、厚さ方向に充分に絡合させた。ニードルBでのニードルパンチングは、両面側から合計で１７００パンチ／ｃｍ２のパンチ数で行った。このようにして、海島型繊維の繊維密度が５００本／ｍｍ２で、不織布の見掛け密度０．２２０ｇ／ｃｍ３であるウェブ絡合シートが得られた。
【００５３】
得られたウェブ絡合シートは、以下のようにして湿熱収縮処理されることにより、緻密化された。具体的には、ウェブ絡合シートの両面に１８℃の水を均一にスプレーした後、温度７５℃相対湿度９５％の雰囲気中に４分間かけて連続的に通過させた。湿熱収縮処理の後、さらに、ウェブ絡合シートは１２０℃に保温した金属ロール間でプレス処理された。そして、引き続き、１２０℃で乾燥された。このような工程により、目付１２５０ｇ／ｍ２であり、厚さ方向に平行な断面における、海島型繊維の繊維密度が１９００本／ｍｍ２であるような極めて高密度化されたウェブ絡合シートが得られた。
【００５４】
次に、高密度化されたウェブ絡合シートにポリウレタンエラストマーを以下のようにして含浸させた。高分子弾性体液として、ポリカーボネート／エーテル系ポリウレタンを主体とするポリウレタン組成物の水分散液（固形分濃度１６．５％）を用いた。高分子弾性体液を高密度化されたウェブ絡合シート１００質量部に対して高分子弾性体液５０質量部を含浸させた。そして、高密度化されたウェブ絡合シートは、温度７５℃相対湿度９５％の雰囲気中に２分間かけて連続的に通過させ、１２０℃の乾燥炉で水分を乾燥させることにより、キュア処理され、ポリウレタンエラストマーを緻密化された繊維絡合体の空隙に含浸させた。得られた高密度化されたウェブ絡合シートに存在するポリウレタン固形分は、高密度化されたウェブ絡合体中に１１質量％含浸されていた。
【００５５】
次に、ポリウレタンエラストマーが含浸された高密度化ウェブ絡合シートを、９０℃の熱水中に２０分間浸漬しディップニップを繰り返すことにより海島型繊維中に含まれる海成分を抽出除去した。そして、１２０℃の乾燥炉で乾燥することにより、繊度約０．０７ｄｔｅｘ（平均直系２．５μｍ）の極細単繊維からなる厚さ１．７５ｍｍの長繊維不織布が得られた。
【００５６】
次に、得られた極細繊維からなる長繊維不織布の裏面を＃１２０の研磨紙で研削することにより、厚さ１．６８ｍｍのシートが得られた。
【００５７】
次に、裏面が研削された極細繊維からなる長繊維不織布表面を＃２４０の研磨紙で粗起毛した後に、更に粒度の細かい＃６００の研磨紙で仕上げ起毛したところ、立毛長が４００μｍの立毛が均一分散してなる密集した立毛品となり、厚さ１．６５ｍｍの立毛された極細繊維からなる長繊維不織布が得られた。
【００５８】
得られた立毛された極細繊維からなる長繊維不織布の引張強力は、タテ方向が３９２Ｎ／ｃｍ、ヨコ方向が４４１Ｎ／ｃｍであり、これを用いた水処理フィルターは、耐久性と、親水性に優れるだけでなく、ケーキ剥離性にも優れるものであった。
【００５９】
[比較例１]
ウェブ絡合体を得る過程は、実施例１と同様にして得た。その後、緻密構造体を形成する収縮工程では、７０℃の温水中に１分間シートを浸けることで、急激に収縮させる。その後、高分子弾性体としてポリウレタンエラストマーを含浸する事無く、引き続いて、海島繊維の海成分抽出除去工程は、実施例１と同様の処理を実施することで、厚さ１．４ｍｍ、比重０．５ｇ／Ｃｍ３の極細繊維からなる長繊維不織布が得られた。そして、長繊維不織布構造のみで形成されており、高分子弾性体を含有しない長繊維不織布が得られた。
【００６０】
さらに立毛処理を行わず、フィルターとして評価した。この極細繊維からなる長繊維不織布は、立毛構造を有していないため、ろ過後のケーキとシート表面が張り付いてしまい、ケーキ剥離性が悪かった。また、得られたシートの引張強力は、タテ方向２８０Ｎ／ｃｍ、ヨコ方向１８０Ｎ／ｃｍであり、引張強力が低く、耐久性が低下した。
【００６１】
[比較例２]
極細繊維発生型長繊維に変えて、繊度４．０デシテックスで繊維長を５０ｍｍにカットして極細繊維発生型短繊維を使用してウェブを形成した以外は、実施例１と同様にして不織布シートを作成した。得られた極細短繊維不織布は、比重が０．３ｇ／ｃｍ３で、長繊維絡合体不織布に比較して、引張強度が低く、耐久性性能が低下したものであった。