(57)【要約】【課題】本発明は、ニッケル粉末製造用耐火物構造体及びニッケル粉末の製造方法に関する。【解決手段】本発明によるニッケル粉末製造用耐火物構造体は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼと、上記第１るつぼの内側に配置されたセラミック材質の第２るつぼと、上記第１るつぼと第２るつぼとの間に挿入された耐熱材と、を含む。また、本発明によるニッケル粉末製造用耐火物構造体は、断熱性が高く、ニッケルの溶融及び気化を増進させて生産量を増加し、不純物含量を制御することができるため、高純度のニッケル粉末を製造することができると共に、構造体のクラックを防止することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼと、
前記第１るつぼの内側に配置されたセラミック材質の第２るつぼと、
前記第１るつぼと前記第２るつぼとの間に挿入された耐熱材と、
を含む、耐火物構造体。
【請求項２】
前記セラミックは、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）または酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）である、請求項１に記載の耐火物構造体。
【請求項３】
前記耐熱材は球（Ｓｐｈｅｒｅ）状である、請求項１または２に記載の耐火物構造体。
【請求項４】
前記耐熱材はグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質である、請求項１から３の何れか１項に記載の耐火物構造体。
【請求項５】
前記第１るつぼには耐熱材挿入用孔（Ｈｏｌｅ）が形成される、請求項１から４の何れか１項に記載の耐火物構造体。
【請求項６】
請求項１から５の何れか１項に記載の耐火物構造体にニッケル金属原料を投入する段階と、
不活性ガス雰囲気において前記ニッケル金属原料を加熱して蒸発させる段階と、
前記蒸発したニッケル金属原料を凝縮させて粉末を形成する段階と、
を含む、ニッケル粉末の製造方法。
【請求項７】
前記ニッケル金属原料を加熱して蒸発させる段階はプラズマで行われる、請求項６に記載のニッケル粉末の製造方法。
【請求項８】
前記粉末の不純物含量は５００ｐｐｍ以下である、請求項６または７に記載のニッケル粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケル粉末製造用耐火物構造体及びニッケル粉末の製造方法に関し、構造体のクラック発生を防ぐと共に、高純度のニッケル粉末を製造することができるニッケル粉末製造用耐火物構造体及びニッケル粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ニッケル粉末を製造する方法には、湿式冶金法、噴霧熱分解法及び蒸気凝縮法などがある。
【０００３】
湿式冶金法及び噴霧熱分解法は、塩化物や硝酸塩のような非常に有毒で取り扱いが難しい原料の製造をはじめ、気体及び液体廃棄物の環境放出要件を満たす点や平均粒子サイズが１００ｎｍ未満の粒子を生産する点において困難をきたす点など、いくつかの重大な短所を有する。
【０００４】
これに対し、熱プラズマに基づいた蒸気凝縮法は、供給原料が一般的に不活性（例えば、純粋金属、合金、酸化物、炭酸塩など）であるため、湿式冶金法及び噴霧熱分解法で発生する上記問題が発生することなく、微粒粉末を製造することができる。
【０００５】
熱プラズマを用いた蒸気凝縮法の製造方法とは、不活性ガスにおいて、アークプラズマまたは高周波放電などの熱プラズマを用いて超高温でニッケル金属や金属塩を加熱蒸発させることである。
【０００６】
次に、気相状態において水素還元することでニッケル元素を含む気体を形成し、蒸発したニッケル元素を冷却固化することにより、微粒のニッケル粉末を製造することができる。
【０００７】
上記過程において、熱プラズマはセラミック耐火物構造体内に入れられたニッケル原料に加えられて原料を溶融する。このとき、用いられるセラミック耐火物はニッケルの溶融点（１４５５℃）より高い溶融点を有する材料からなる。
【０００８】
一般の耐火物を構成する材料として、高融点物質である黒鉛、炭化物、酸化物、窒化物、ホウ化物またはタングステン、タンタル、モリブデン、ニオビウムなどのような耐火性金属などを用いることができる。
【０００９】
熱プラズマを用いた蒸気凝縮法において、セラミック耐火物はニッケル溶融体を入れる重要な役割をする。セラミック耐火物構造体に求められる特性としては、耐食性、耐スポーリング性、耐熱衝撃性及び熱伝導率などがある。
【００１０】
上記熱プラズマを用いた蒸気凝縮法を通じてグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質のセラミック耐火物構造体内においてニッケル粉末を継続的に大量製造する場合、高温下でニッケルとグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）が反応して炭素含量が増加するという問題がある。
【００１１】
上記問題点を解決する方法として、下記先行技術文献に開示されているように、高融点グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質のるつぼの内側にセラミックがコーティングされた構造を用いる方法がある。
【００１２】
しかし、この場合、下部のグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質と上部にコーティングされたセラミック材料の熱膨張係数との差異により、２０００℃以上の高温で加熱すると、両材質の体積が大きく変化してクラックが発生するという問題がある。
【００１３】
従って、上記るつぼのクラック発生を防ぐと共に、不純物が少ない高純度のニッケル粉末を製造するための方法が依然として模索されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】日本公開特許公報  ２０１１−２１４９１５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、ニッケル粉末製造用耐火物構造体及びニッケル粉末の製造方法に関するもので、構造体のクラック発生を防ぐと共に、高純度のニッケル粉末を製造することができるニッケル粉末製造用耐火物構造体及びニッケル粉末の製造方法に関する。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の一実施形態は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼと、上記第１るつぼの内側に配置されたセラミック材質の第２るつぼと、上記第１るつぼと第２るつぼとの間に挿入された耐熱材と、を含むニッケル粉末製造用耐火物構造体を提供する。
【００１７】
上記セラミックは、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）または酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）であることができる。
【００１８】
上記耐熱材は、球（Ｓｐｈｅｒｅ）状であることができる。
【００１９】
また、上記耐熱材は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質であることができる。
【００２０】
上記第１るつぼには、上記耐熱材挿入用孔（Ｈｏｌｅ）が形成されることができる。
【００２１】
本発明の他の実施形態は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼ、上記第１るつぼの内側に配置されたセラミック材質の第２るつぼ及び上記第１るつぼと第２るつぼとの間に挿入された耐熱材を含む耐火物構造体にニッケル金属原料を投入する段階と、不活性ガス雰囲気において上記ニッケル金属原料を加熱して蒸発させる段階と、上記蒸発したニッケル金属原料を凝縮させて粉末を形成する段階と、を含むニッケル粉末の製造方法を提供する。
【００２２】
上記セラミックは、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）または酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）であることができる。
【００２３】
上記耐熱材は、球（Ｓｐｈｅｒｅ）状であることができる。
【００２４】
また、上記耐熱材は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質であることができる。
【００２５】
上記第１るつぼには、耐熱材挿入用孔（Ｈｏｌｅ）が形成されることができる。
【００２６】
上記ニッケル金属原料を加熱して蒸発させる段階は、プラズマで行われることができる。
【００２７】
上記粉末の不純物含量は、５００ｐｐｍ以下を満たすことができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によるニッケル粉末製造用耐火物構造体は、断熱性が高く、ニッケルの溶融及び気化を増進させて生産量を増加し、不純物含量を制御することができるため、高純度のニッケル粉末を製造すると共に、構造体のクラックを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の一実施形態によるニッケル粉末製造用耐火物構造体を概略的に示す断面図である。
【図２】ニッケル粉末の製造方法に関する工程図である。
【図３】本発明の他の実施形態による積層セラミックキャパシタを概略的に示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下では、添付の図面を参照し、本発明の好ましい実施形態について説明する。しかし、本発明の実施形態は様々な他の形態に変形されることができ、本発明の範囲は以下で説明する実施形態に限定されない。また、本発明の実施形態は、当該技術分野で平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。なお、図面における要素の形状及び大きさなどはより明確な説明のために誇張されることがある。
【００３１】
図１は、本発明の一実施形態によるニッケル粉末製造用耐火物構造体を概略的に示す斜視図である。
【００３２】
図１を参照すると、本発明の一実施形態によるニッケル粉末製造用耐火物構造体は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼ１と、上記第１るつぼ１の内側に配置されたセラミック材質の第２るつぼ３と、上記第１るつぼ１と第２るつぼ３との間に挿入された耐熱材２と、を含む。
【００３３】
上記セラミックは、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）または酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）であることができる。
【００３４】
上記耐熱材２は、球（Ｓｐｈｅｒｅ）状であることができる。
【００３５】
また、上記耐熱材２は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質であることができる。
【００３６】
上記第１るつぼ１には、上記耐熱材挿入用孔（Ｈｏｌｅ）４が形成されることができる。
【００３７】
本発明の一実施形態によるニッケル粉末製造用耐火物構造体は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼ１を含むことができる。
【００３８】
上記第１るつぼ１の材質はグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）であることができるが、これに制限されない。例えば、高融点金属としてタングステン（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ）材質のるつぼやニオブ（Ｎｉｏｂ）材質のるつぼ及びタンタル（Ｔａｎｔａｌ）材質のるつぼなどを用いることができる。
【００３９】
また、上記第１るつぼ１の材質は、炭化物、酸化物、窒化物またはホウ化物であることができる。具体的には、炭化タンタル、炭化珪素、炭化チタン、マグネシア、アルミナ、ジルコニア、窒化チタン、窒化タンタル、窒化ジルコニウム、窒化ホウ素、二ホウ化チタン、二ホウ化タンタルまたは二ホウ化ジルコニウムなどであることができる。
【００４０】
上記第１るつぼ１は、高温下で行われるニッケル粉末の製造時に安定的にニッケル溶融体を入れる役割をしなければならないため、高融点材質でありながら耐食性、耐熱衝撃性などの特性も求められる。
【００４１】
本発明の一実施形態によると、上記第１るつぼがグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質を有することで、ニッケル粉末の製造時に高温下で安定的な反応が行われることができる。
【００４２】
本発明の一実施形態によると、上記第１るつぼ１の内側にはセラミック材質の第２るつぼ３が配置されることができる。
【００４３】
上記セラミックは、特に制限されないが、例えば、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）または酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）であることができる。
【００４４】
上記第１るつぼ１の内側にセラミック材質の第２るつぼ３が配置される理由は、熱プラズマを用いた蒸気凝縮法を通じてグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質のセラミック耐火物構造体内においてニッケル粉末を継続的に大量製造する場合、高温下でニッケルとグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）が反応して炭素含量が増加するという問題があるためである。
【００４５】
即ち、ニッケル粉末を熱プラズマを用いた蒸気凝縮法を通じて製造する場合、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の耐火物構造体内においてニッケルとグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）が反応する可能性がある。
【００４６】
上記の通り、ニッケルとグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）との反応により、炭素含量が増加するようになる。これが高純度のニッケル粉末を製造するにあたり、大きな短所として作用するようになる。
【００４７】
従って、本発明の一実施形態によると、上記第１るつぼ１の内側にはセラミック材質の第２るつぼ３を配置し、ニッケルがグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼと直接に接触しないようにすることで、上記問題を解決することができる。
【００４８】
これにより、本発明の一実施形態によるニッケル製造用耐火物構造体内においてニッケル粉末を製造すると、高純度のニッケル粉末を製造することができる。
【００４９】
しかし、上記第１るつぼ１の内側にセラミック材質の第２るつぼ３が配置される場合、下部のグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質と上部にコーティングされたセラミック材料との熱膨張係数に差異があるという問題が生じる。
【００５０】
即ち、上記の通り、下部のグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質と上部にコーティングされたセラミック材料との熱膨張係数の差異により、２０００℃以上の高温で加熱すると、両材質の体積が大きく変化してクラックが発生する可能性がある。
【００５１】
本発明の一実施形態によるニッケル粉末製造用耐火物構造体は、上記第１るつぼ１と第２るつぼ３との間に挿入された耐熱材２を含むことができる。
【００５２】
上記の通り、第１るつぼ１と第２るつぼ３との間に耐熱材２を挿入すると、気孔による耐火物構造体の断熱性を高めると共に、温度変化によるグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼとセラミック材質の第２るつぼとの体積変化を緩衝することができる。
【００５３】
即ち、第１るつぼ１と第２るつぼ３との間に耐熱材２を挿入することで、第１るつぼと第２るつぼが直接に接触する場合、熱膨張係数の差異によるクラック発生の可能性を著しく減少させることができる。
【００５４】
上記耐熱材２は球（Ｓｐｈｅｒｅ）状であることができるが、これに制限されず、多様な形状であることができる。
【００５５】
特に、上記耐熱材２が球（Ｓｐｈｅｒｅ）状であると、上記球状の耐熱材は第１るつぼと第２るつぼとの間で自由に動くことができる。
【００５６】
これにより、耐火物構造体に加えられる温度が上昇するに伴い、上記第１及び第２るつぼが上下に位置変化することができるようにすることで、第１るつぼと第２るつぼとの熱膨張係数の差異を緩衝することができる。
【００５７】
また、上記耐熱材２は、特に制限されないが、例えば、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質であることができる。
【００５８】
上記耐熱材２の材質がグラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）である場合、高融点の材質が用いられることから、断熱性をさらに改善することができるため、ニッケル粉末の生産性を向上させることができる。
【００５９】
本発明の一実施形態によると、第１るつぼ１と第２るつぼ３との間に耐熱材２を挿入し、耐火物構造体のクラック発生を防ぐために、上記第１るつぼ１に上記耐熱材挿入用孔（Ｈｏｌｅ）４を形成することができる。
【００６０】
上記耐熱材挿入用孔（Ｈｏｌｅ）４の形成位置は、特に制限されないが、例えば、第１るつぼ１の両側面に形成されることができる。
【００６１】
本発明の一実施形態によるニッケル粉末製造用耐火物構造体を製造する方法は、以下の通りである。
【００６２】
まず、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼ１を用意する。
【００６３】
次に、上記第１るつぼ１の内部底面に耐熱材２を充填する。
【００６４】
上記耐熱材２を第１るつぼ１の底面に充填する工程は、特に制限されないが、第２るつぼ３を第１るつぼ１の内部に配置する次の段階において第２るつぼが第１るつぼと接触しない程度に充填すればよい。
【００６５】
上記耐熱材２の材質は、特に制限されず、上記第１るつぼの材質と同一であることができる。例えば、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）であることができる。
【００６６】
また、上記耐熱材２は第１るつぼと第２るつぼとの間で自由に動くことができる球（Ｓｐｈｅｒｅ）状であることができるが、これに制限されず、多様な形状であることができる。
【００６７】
続いて、上記第１るつぼ１の内側にセラミック材質の第２るつぼ３を配置することができる。
【００６８】
最後に、上記第１るつぼ１に形成されている耐熱材挿入用孔（Ｈｏｌｅ）４を通じて第１るつぼと第２るつぼとの間に上記耐熱材２を挿入することができる。
【００６９】
上記ニッケル粉末製造用耐火物構造体を製造する方法は、一例を挙げて説明したものである。従って、上記ニッケル粉末製造用耐火物構造体は、これに制限されず、多様な方法で製造されることができる。
【００７０】
図２は、ニッケル粉末の製造方法に関する工程図である。
【００７１】
図２を参照すると、本発明の他の実施形態によるニッケル粉末の製造方法は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼ、上記第１るつぼの内側に配置されたセラミック材質の第２るつぼ及び上記第１るつぼと第２るつぼとの間に挿入された耐熱材を含む耐火物構造体にニッケル金属原料を投入する段階と、不活性ガス雰囲気において上記ニッケル金属原料を加熱して蒸発させる段階と、上記蒸発したニッケル金属原料を凝縮させて粉末を形成する段階と、を含むことができる。
【００７２】
本発明の他の実施形態によるニッケル粉末の製造方法は、まず、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼ、上記第１るつぼの内側に配置されたセラミック材質の第２るつぼ及び上記第１るつぼと第２るつぼとの間に挿入された耐熱材を含む耐火物構造体にニッケル金属原料を投入することができる。
【００７３】
上記耐火物構造体は、上述した本発明の一実施形態によるニッケル粉末製造用耐火物構造体と同一の構造であり、説明の重複を避けるため、ここでは省略する。
【００７４】
上記ニッケル金属原料は、多様な形態で上記耐火物構造体の内部に投入されることができ、これに制限されないが、ボール状で投入されることができる。
【００７５】
次に、不活性ガス雰囲気において、上記ニッケル金属原料を加熱して蒸発させる。
【００７６】
具体的には、不活性ガス雰囲気において、アークプラズマまたは高周波放電などの熱プラズマを用いて超高温で上記ニッケル金属原料を加熱して蒸発させる。
【００７７】
続いて、上記蒸発したニッケル金属原料を凝縮させて粉末を形成することで、ニッケル粉末を製造することができる。
【００７８】
上記工程は、気相状態において水素還元することでニッケル元素を含む気体を形成し、蒸発したニッケル元素を冷却固化することにより、微粒のニッケル粉末を製造することができる。
【００７９】
本発明の他の実施形態によるニッケル粉末の製造方法によって製造されたニッケル粉末は、不純物含量が少なくて高純度であることができる。
【００８０】
また、上記ニッケル粉末製造用耐火物構造体は、断熱性が高く、ニッケルの溶融及び気化を増進させてニッケル粉末の生産量を増加する効果を有する。
【００８１】
なお、上記耐火物構造体は、グラファイト（Ｇｒａｐｈｉｔｅ）材質の第１るつぼと、上記第１るつぼの内側に配置されたセラミック材質の第２るつぼと、上記第１るつぼと第２るつぼとの間に挿入された耐熱材と、を含むことで、耐火物構造体のクラックを防止することができる。
【００８２】
図３は、本発明の他の実施形態による積層セラミックキャパシタを概略的に示す斜視図である。
【００８３】
図３は、本発明の他の実施形態によるニッケル粉末の製造方法によって製造されたニッケル粉末を用いて製作した積層セラミックキャパシタを概略的に示すものである。
【００８４】
上記積層セラミックキャパシタは、本発明の他の実施形態によるニッケル粉末の製造方法によって製造されたニッケル粉末を用いて製造したことを除いては、一般の方法で製作されることができる。
【００８５】
上記積層セラミックキャパシタは、本発明の他の実施形態によるニッケル粉末の製造方法によって製造されたニッケル粉末を用いて製作した内部電極を含むため、内部電極に含まれた不純物含量が非常に少ない。
【００８６】
これにより、上記積層セラミックキャパシタは、高容量製品に適用されるという長所を有する。
【００８７】
上記積層セラミックキャパシタは、セラミック本体１０と、上記セラミック本体１０内に形成された内部電極と、上記セラミック本体１０の外側に形成され、上記内部電極と電気的に連結された外部電極３１、３２と、を含むことができる。
【００８８】
本発明の一実施形態によると、上記セラミック本体１０を形成する原料は、十分な静電容量が得られるものであれば、特に制限されない。例えば、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）粉末であってもよい。
【００８９】
上記セラミック本体１０を形成する材料は、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）などの粉末に、本発明の目的に応じて多様なセラミック添加剤、有機溶剤、可塑剤、結合剤、分散剤などが添加されたものを用いる。
【００９０】
上記内部電極を形成する材料は、特に制限されない。例えば、銀（Ａｇ）、鉛（Ｐｂ）、白金（Ｐｔ）、ニッケル（Ｎｉ）及び銅（Ｃｕ）のうち一つ以上の物質からなる導電性ペーストを用いて形成することができる。
【００９１】
また、上記内部電極はセラミックを含むことができる。上記セラミックは、特に制限されないが、例えば、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）であってもよい。
【００９２】
本発明の他の実施形態によると、上記内部電極は、ニッケル（Ｎｉ）を含む導電性ペーストを用いて形成されることができる。
【００９３】
外部電極３１、３２は、静電容量を形成するために、上記セラミック本体１０の外側に形成されることができ、上記内部電極と電気的に連結されることができる。
【００９４】
上記外部電極３１、３２は、内部電極と同一材質の導電性物質で形成されることができるが、これに制限されない。例えば、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、ニッケル（Ｎｉ）などで形成されることができる。
【００９５】
上記外部電極３１、３２は、上記金属粉末にガラスフリットを添加して用意された導電性ペーストを塗布してから焼成することで形成されることができる。
【００９６】
以上、本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明の権利範囲はこれに限定されず、特許請求の範囲に記載された本発明の技術的思想から外れない範囲内で多様な修正及び変形が可能であるということは、当技術分野の通常の知識を有するものには明らかである。
【符号の説明】
【００９７】
１  第１るつぼ
２  耐熱材
３  第２るつぼ
４  耐熱材挿入用孔（Ｈｏｌｅ）
【図１】
2014052172.tif 000003
【図２】
2014052172.tif 000004
【図３】
2014052172.tif 000005