(57)【要約】【課題】被処理液を分散室に導入する液入口に分散媒体が流出しているか否かを検知する媒体攪拌型分散機を提供する。【解決手段】分散媒体を収容する分散室１４と、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を分散室１４に導入する液入口１６と、を有する分散容器１０と、分散室１４に設けられた攪拌部材１２と、攪拌部材１２の駆動の際に、液入口１６に流出する前記分散媒体を検知する圧力センサ１８と、を有する媒体攪拌型分散機１である。【選択図】図１
2014014789.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散媒体を収容する分散室と、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を前記分散室に導入する液入口と、を有する分散容器と、
前記分散室に設けられた攪拌手段と、
前記攪拌手段の駆動の際に、前記液入口に流出する前記分散媒体を検知する検知手段と、
を有することを特徴とする媒体攪拌型分散機。
【請求項２】
前記検知手段は、前記液入口に流出する前記分散媒体の量に対応する値を検知するものであり、
前記検知手段により検知された値に基づいて、運転条件を変更することを特徴とする請求項１に記載の媒体攪拌型分散機。
【請求項３】
前記検知手段が、圧力センサであることを特徴とする請求項１又は２記載の媒体攪拌型分散機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、媒体攪拌型分散機に関する。
【背景技術】
【０００２】
媒体攪拌型分散機（メディア分散機）は、分散容器内の分散室で、分散媒と分散質粒子とを含む被処理液と、分散媒体（メディア、ビーズ等）とを分散室に設置した攪拌部材により攪拌し、分散媒体の間で生じる摩擦力等によって、被処理液中の分散質粒子を小さくする湿式分散装置であり、汎用的に利用されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、攪拌部材を有する攪拌装置の動力を測定し、測定した動力値が設定値を超えた時は、分散媒体の供給量を少なくし、測定した動力値が設定値以下の時は、分散媒体の供給量を多くする媒体攪拌型分散機が記載されている。
【０００４】
例えば、特許文献２には、攪拌部材を有する攪拌装置の消費電力値に基づいて、分散媒体の供給頻度を調節する媒体攪拌型分散機が記載されている。
【０００５】
例えば、特許文献３には、攪拌部材を有する攪拌装置の振動、動力、被処理液と分散媒体の混合物の温度、粘度等から、分散容器内の混合物量を検知し、検知した値に基づいて、被処理液の供給量等を調節して、分散容器内の混合物量を一定に保つ媒体攪拌型分散機が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６１−２１６７４８号公報
【特許文献２】特開昭６３−１５１３６４号公報
【特許文献３】特開平０９−２４２８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、被処理液を分散室に導入する液入口に分散媒体が流出しているか否かを検知する媒体攪拌型分散機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に係る発明は、分散媒体を収容する分散室と、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を前記分散室に導入する液入口と、を有する分散容器と、前記分散室に設けられた攪拌手段と、前記攪拌手段の駆動の際に、前記液入口に流出する前記分散媒体を検知する検知手段と、を有する媒体攪拌型分散機である。
【０００９】
請求項２に係る発明は、前記検知手段は、前記液入口に流出する前記分散媒体の量に対応する値を検知するものであり、前記検知手段により検知された値に基づいて、運転条件を変更する請求項１に記載の媒体攪拌型分散機である。
【００１０】
請求項３に係る発明は、前記検知手段が、圧力センサである請求項１又は２記載の媒体攪拌型分散機である。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に係る発明によると、本構成を有さない場合と比べて、被処理液を分散室に導入する液入口に分散媒体が流出しているか否かを検知する媒体攪拌型分散機が提供される。
【００１２】
請求項２に係る発明によると、本構成を有さない場合と比べて、被処理液を分散室に導入する液入口に分散媒体が流出することを抑制する媒体攪拌型分散機が提供される。
【００１３】
請求項３に係る発明によると、前記検知手段が、本構成を有さない場合と比べて、被処理液を分散室に導入する液入口に分散媒体が流出しているか否かを検知する媒体攪拌型分散機が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態に係る媒体攪拌型分散機の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る媒体攪拌型分散機の他の一例を示す概略構成図である。
【図３】本発明の実施形態に係る媒体攪拌型分散機の他の一例を示す概略構成図である。
【図４】本発明の実施形態に係る媒体攪拌型分散機の他の一例を示す概略構成図である。
【図５】本発明の実施形態に係る媒体攪拌型分散機の他の一例を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の実施の形態について以下説明する。本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
【００１６】
図１は、本発明の実施形態に係る媒体攪拌型分散機の一例を示す概略構成図である。図１に示す媒体攪拌型分散機１は、分散媒体を収容する分散室１４と、分散媒および分散質粒子を含む被処理液を分散室１４に導入する液入口１６と、を有する分散容器１０と、分散室１４に設けられた攪拌手段としての攪拌部材１２と、攪拌部材１２の駆動の際に、液入口１６に流出する分散媒体を検知する検知手段としての圧力センサ１８と、を有する。図１に示す攪拌装置１３は、回転軸２２、回転軸２２に設置された攪拌部材１２等から構成され、図示しないモータ等の駆動手段により回転軸２２を中心に攪拌部材１２が回転される。攪拌部材１２は、例えば攪拌羽根等から構成される。
【００１７】
図１の媒体攪拌型分散機１において、分散容器１０の上部には、分散媒体を投入するための分散媒体投入口２４が設けられ、分散容器１０の側面上部には、液入口１６が設けられ、分散容器１０の下部には、後述する分散処理後の処理液を排出する液出口２０が設けられている。
【００１８】
分散容器１０に設けられる液入口１６は、後述する分散処理の際に、分散室１４内の分散媒体が液入口１６に流出することを抑制する等の点から、攪拌部材１２より高い位置に設けられることが好ましい。すなわち、液入口１６は、分散容器１０の上部、又は攪拌部材１２より高い位置の分散容器１０の側面に設けられることが好ましい。
【００１９】
図１に示す液入口１６、液出口２０、分散媒体投入口２４は管状であるが、これに制限されるものではなく、単なる開口（穴）であってもよい。
【００２０】
図２〜４は、本発明の実施形態に係る媒体攪拌型分散機の他の一例を示す概略構成図である。なお、図１〜３は、鉛直方向に沿って配置された回転軸２２を中心に攪拌部材１２が回転される縦型式の媒体攪拌型分散機（１，２，３）であり、図４は、水平方向に沿って配置された回転軸２２を中心に攪拌部材１２が回転される横型式の媒体攪拌型分散機４である。圧力センサ１８は、攪拌部材１２の駆動の際に、液入口１６に流出する分散媒体が検知される位置であればいずれの位置に設置されてもよいが、分散ゾーンより高い位置であることが好ましく、分散ゾーンより高い位置であり、且つ分散ゾーンに近い位置であることがより好ましい。分散ゾーンとは、分散室１４の底面から分散媒体の充填高さまでの領域である。充填高さは、分散媒体を投入し、撹拌部材１２が止まっている状態の高さである。圧力センサ１８の設置位置の例としては、例えば、図１に示すように、液入口１６近くの分散容器１０の側面であってもよく、図２に示すように、分散容器１０の上部であってもよく、図３及び４に示すように、液入口１６であってもよい。また、圧力センサ１８の設置方法としては、例えば、分散容器１０に開口部を形成し、その開口部に圧力センサを差し込んでクランプ等で固定する方法等が挙げられる。この際、分散媒体を検出する圧力センサ１８の検出面が分散室１４内（又は液入口１６の管内）に露出されている。
【００２１】
本実施形態に係る媒体攪拌型分散機の動作について、図１を用いて説明する。
【００２２】
ビーズ等の分散媒体が分散媒体投入口２４から分散室１４に投入される。不図示のモータ等の駆動手段により攪拌部材１２が回転されると共に、水等の分散媒および顔料等の分散質粒子を含む被処理液が、不図示のポンプ等によって、液入口１６より分散室１４に導入される。導入された被処理液は、攪拌部材１２により攪拌され、分散媒体の間で生じる摩擦力等を受けて分散処理され、液出口２０から処理液として排出される。被処理液に含まれる分散質粒子は、分散媒体の間で摩擦力等を受けることにより粉砕され、液入口１６へ投入される前より細かな粒子となる。また、上記分散処理によって、分散質粒子及び分散媒体は分散媒内で混合された状態となるが、例えば、液出口２０に設けられる公知のギャップ式やスクリーン式のメディアセパレータ（不図示）により、液出口２０において処理液と分散媒体とに分離される。このようにして分散処理が行われる（分散工程）。
【００２３】
一般的に、液入口１６は、分散処理前の粗大な分散質粒子が通過するため、液出口２０より大きく開口させた構造を採用する場合がある。そして、攪拌部材１２が回転され、攪拌部材１２の攪拌による遠心力等によって、分散媒体は、分散室１４の壁（分散容器１０の内壁）に押し付けられて、液入口１６に流れる場合がある。本実施形態では、液入口１６の近くに設けられる圧力センサ１８によって、液入口１６に流出する分散媒体が検知される。例えば、圧力センサ１８によって検知された圧力値が予め定めた圧力値以上の場合には、液入口１６に分散媒体が流出しているとし、圧力センサ１８によって検知された圧力値が予め定めた圧力値未満の場合には、液入口１６に分散媒体が流出していないとして判定される。このように、圧力センサ１８によって、液入口１６に流出する分散媒体が検知されれば、分散媒体が液入口１６に流出することを抑制する運転条件が選定され、分散媒体が液入口１６に流出することが抑制される。分散媒体が液入口１６に流出することが抑制されることにより、分散室１４内の分散媒体の量が、分散処理中に減少することが抑制されるため、分散媒体が液入口１６に流出した場合と比べて、分散性能の低下が抑制される。すなわち、分散媒体が液入口１６に流出することが抑制されることにより、分散媒体が液入口１６に流出した場合と比べて、例えば、同じ滞留時間で連続的に分散処理を行う場合に得られる分散質粒子の品質が安定する。
【００２４】
また、本実施形態のように圧力センサ１８によって液入口１６に流出する分散媒体を検知して、液入口１６に分散媒体が流出することを抑制する方が、例えば、液入口１６の配管を立ち上げ、液入口１６の分散媒体を自然沈降させて、液入口１６に分散媒体が流出することを抑制する方法より、例えば装置の配管の制約が緩和される。
【００２５】
液入口１６への分散媒体の流出は、分散室１４や液入口１６等の形状等といった機械的条件、攪拌部材１２の回転数、加速度（予め定められた回転数に達するまでの時間）、液入口１６を通る被処理液の流速等といった運転条件の他、被処理液の粘度、分散媒体の流動状態（分散媒体の粒径、比重、充填率等）等によっても発生する。したがって、本実施形態のように、液入口１６に流出する分散媒体を検知する圧力センサ１８を備えた媒体攪拌型分散機１では、被処理液の粘度、分散媒体の流動状態を変更した場合でも、圧力センサ１８によって液入口１６に流出する分散媒体が検知されるため、予め分散媒体が液入口１６に流出することを抑制する運転条件を設定しなくてもよく、分散処理を行いながら、分散媒体が液入口１６に流出することを抑制する運転条件が設定される。そのため、液入口１６に流出する分散媒体を検知する圧力センサ１８を備えていない媒体攪拌型分散機に比べて、例えば、分散処理に要する作業工数が減少される。
【００２６】
本実施形態では、例えば、圧力センサ１８によって、液入口１６に流出する分散媒体が圧力センサ１８により検知された際には、分散媒体が検知された後の攪拌部材１２の回転数を分散媒体が検知される前の攪拌部材１２の回転数より低くしたり、分散媒体が検知された後の攪拌部材１２の加速度を分散媒体が検知される前の攪拌部材１２の加速度より遅くしたりすることにより、攪拌部材１２の攪拌による遠心力等が抑えられるため、分散媒体が液入口１６に流出することが抑制される。また、例えば、液入口１６に流れる分散媒体が圧力センサ１８により検知された際には、分散媒体が検知された後の液入口１６を通る被処理液の流速を分散媒体が検知される前の液入口１６を通る被処理液の流速より速くすることにより、例えば液入口１６に向かう分散媒体の流れより液出口２０に向かう分散媒体の流れが増すため、分散媒体が液入口１６に流出することが抑制される。
【００２７】
図５は、本発明の実施形態に係る媒体攪拌型分散機の他の一例を示す概略構成図である。図５に示す媒体攪拌型分散機５は、図１の媒体攪拌型分散機１の構成に加えて、被処理液を液入口１６に供給する供給手段としてのポンプ２６、回転軸２２を中心に攪拌部材１２を回転させる駆動手段としてのモータ２８、制御部３０とを備える。制御部３０は、ケーブル等の電気配線手段等により、圧力センサ１８、ポンプ２６、モータ２８と接続されている。制御部３０は、圧力センサ１８で検知される圧力値に基づいて、運転条件を変更するものである。ここで、運転条件とは、例えば、攪拌部材１２の回転数、加速度、液入口１６を通る被処理液の流速等であり、運転条件を変更するとは、分散媒体が液入口１６に流出することを抑制する運転条件に変更することである。
【００２８】
圧力センサ１８によって検知される圧力値が高くなればなるほど、液入口１６に流出する分散媒体の量が多くなり、圧力センサ１８によって検知される圧力値が低くなればなるほど、液入口１６に流出する分散媒体の量が少なくなると言える。すなわち、圧力センサ１８によって検知される圧力値は、液入口１６に流出する分散媒体の量に対応している。したがって、例えば、圧力センサ１８で検知される圧力値と、分散媒体が液入口１６に流れることが抑制される攪拌部材１２の回転数、加速度、液入口１６を通る被処理液の流度等との関係（マップやテーブル等）を予め制御部３０に記憶させておく。そして、制御部３０は、上記関係を表すマップやテーブル等を用いて、圧力センサ１８により検知された圧力値から攪拌部材１２の回転数、加速度、液入口１６を通る被処理液の流入速度を求め、その求めた回転数、加速度、液入口１６を通る被処理液の流速となるように、ポンプ２６やモータ２８を制御することが好ましい。
【００２９】
このように、圧力センサ１８で検知される圧力値に基づいて、運転条件（攪拌部材１２の回転数、加速度、液入口１６を通る被処理液の流速等）を変更することにより、分散質粒子や分散媒体等の材料の変更、特性のばらつき、装置の経年変化等があっても、分散媒体が液入口１６に流れることが抑制される。
【００３０】
本実施形態では、圧力センサ１８によって、液入口１６に流出する分散媒体を検知しているが、必ずしもこれに制限されるものではない。例えば、スチール製等の磁力を有する材質から構成される分散媒体を用いる場合には、磁力センサを用いることにより、分散媒体が検知される。また、例えば、被処理液が光透過性を有し、分散媒体が被処理液より光透過性が低い等の場合には、分散媒体が混合されたことにより光透過性は変動するため、光学式センサを用いることにより、分散媒体が検知される。磁力センサ及び光学式センサも、攪拌部材１２の駆動の際に、液入口１６に流出する分散媒体が検知される位置であればいずれの位置に設置されてもよいが、分散ゾーンより高い位置であることが好ましく、分散ゾーンより高い位置であり、且つ分散ゾーンに近い位置であることがより好ましい。磁力センサ及び光学式センサは、例えば、図１に示すように、液入口１６近くの分散容器１０の側面に設置されてもよく、図２に示すように、分散容器１０の上部に設置されてもよく、図３及び４に示すように、液入口１６の側面等に設置されてもよい。
【００３１】
分散媒体としては、分散質粒子の粉砕効果があるものであればよく、特に制限はないが、例えば、ビーズ、メディア等が挙げられる。分散媒体の材質、形状、大きさ等は、目的とする分散に応じて適宜決めればよい。
【００３２】
分散質粒子としては、例えば、顔料、化粧品、半導体用研磨剤、磁気記録材料、電池材料、染料等が挙げられる。
【００３３】
分散媒としては、例えば、水、アルコール等の有機溶媒等が挙げられる。
【００３４】
攪拌部材１２としては、攪拌羽根、ロータ、ディスク等が挙げられる。ロータには外周部に凹凸部を設けたピンロータ形状も含む。また、ディスクには本体に複数の穴加工が施された多孔ディスク、さらにディスク外周部に凹凸を有したスターディスクも含む。
【００３５】
本実施形態に係る媒体攪拌型分散機は、例えば、静電荷像現像用トナー用材料、各種インク用材料、液晶ディスプレイ用材料、化粧品用材料等の各種材料の製造に用いられる。また、本実施形態に係る媒体攪拌型分散機は、被処理液を連続して分散室１４に導入する連続式に制限されるものではなく、バッチ式であってもよい。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００３７】
＜実施例１＞
（黒色顔料分散液の調製）
底弁付ステンレス容器に、下記の材料を秤量し、顔料の粉体が液中に取り込まれるまで攪拌し、被処理液とした。
カーボンブラック（キャボット社製、Ｒ３３０）          ２０質量部
界面活性剤（花王社製、エマールＯ）                      ２質量部
イオン交換水                                          ７８質量部
【００３８】
次いで、ウルトラタラックス（ＩＫＡ社製）を用いて７０００ｒｐｍ、５分間の予備分散処理を行った後、１時間緩やかに攪拌して泡消しを行った。次に、図１に示す媒体攪拌型分散機を用いて、分散処理を行った。分散処理は、被処理液をチューブポンプで連続的に分散室へ導入する連続式で行った。分散室には、分散媒体として直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを投入し、分散室内容積に対する充填率を８０％とした。被処理液の流量を１ｋｇ／ｍｉｎとし、被処理液の流速を０．０５ｍ／ｓとした。分散室に設置した攪拌部材の回転数を８ｍ／ｓｅｃ、設定回転数までの加速度を０．８ｍ／ｓに設定した。また、分散容器にジャケットを設置し、ジャケットに１５℃の冷却水を通水して、分散室内の被処理液の発熱を抑えた。
【００３９】
上記条件にて、分散処理を行いながら、５分毎にサンプリングを行い、カーボンブラックの体積平均粒径を日機装社製マイクロトラックＵＰＡで測定したところ、分散処理の時間経過に伴って体積平均粒径が小さくなった。そして、カーボンブラックの体積平均粒径が１５０ｎｍに達した時点で、分散処理を終了した。分散処理に要した時間は３０分であった。分散処理の初期から終了まで、圧力センサの圧力値が大きく触れることはなかった。そして、分散処理後に、媒体攪拌型分散機の液入口側の配管を分解し配管内を目視により観察したが、液入口側の配管に分散媒体は確認されなかった。
【００４０】
＜実施例２＞
攪拌部材の回転数を１２ｍ／ｓｅｃに設定したこと以外は、実施例１と同条件で分散処理を行ったところ、分散処理の初期に圧力センサが反応したことを確認した。圧力センサが反応したとは、圧力センサの圧力値が送液圧＋０．１ＭＰa以上となった時である。ただし、そのまま分散処理を継続し、カーボンブラックの体積平均粒径が１５０ｎｍに達した時点で、分散処理を終了した。分散処理に要した時間は１５分であり、実施例１で分散処理に要した時間より短縮された。分散処理後に、媒体攪拌型分散機の液入口側の配管を分解し配管内を目視により観察すると、配管中に分散媒体が確認された。すなわち、圧力センサによって、液入口に分散媒体が流れることが検知されたと言える。
【００４１】
＜実施例３＞
攪拌部材の回転数を加速させていき、圧力センサが反応した時点で（圧力値が送液圧＋０．１ＭＰaを超えた時点）、その時点の攪拌部材の回転数から０．５ｍ／ｓｅｃ低下させて分散処理を継続するシーケンス制御を行うように設定したこと以外は、実施例１と同条件で分散処理を行ったところ、攪拌部材の回転数が１１．２ｍ／ｓｅｃに達した時点で圧力センサが反応した。そして、圧力センサが反応した時点から攪拌部材の回転数が低下され１０．７ｍ／ｓｅｃに再設定され、分散処理が継続された。実施例１同様に、カーボンブラックの体積平均粒径が１５０ｎｍに達した時点で、分散処理を終了した。分散処理に要した時間は２１分であった。また、分散処理後に、媒体攪拌型分散機の液入口側の配管を分解し配管内を目視により観察したが、配管に分散媒体は確認されなかった。このように、圧力センサの圧力値に基づいて、攪拌部材の回転数を調節することにより、媒体攪拌型分散機の液入口に分散媒体が流れることが抑制された。また、圧力センサの圧力値に基づいて、攪拌部材の回転数を調節することにより、圧力センサが反応しない範囲に攪拌部材の回転数を設定した実施例１と比較して、分散処理に要する時間も短縮された。
【００４２】
＜実施例４＞
加速度を１．６ｍ／ｓに設定したこと以外は、実施例１と同条件で分散処理を行ったところ、設定回転数に達する前に、圧力センサが反応したことを確認した。ただし、そのまま分散処理を継続し、カーボンブラックの体積平均粒径が１５０ｎｍに達した時点で、分散処理を終了した。分散処理に要した時間は３２分であった。また、分散処理後に、媒体攪拌型分散機の液入口側の配管を分解し配管内を目視により観察すると、配管中に分散媒体が確認された。
【００４３】
＜実施例５＞
攪拌部材の回転数を加速させていき、圧力センサが反応した時点で（圧力値が送液圧＋０．１ＭＰaを超えた時点）、その時点の被処理液の流速から０．０５ｍ／ｓ上げて分散処理を継続するシーケンス制御を行うように設定したこと以外は、実施例１と同条件で分散処理を行ったところ、攪拌部材の回転数が１１．２ｍ／ｓｅｃに達した時点で圧力センサが反応した。そして、圧力センサが反応した時点から被処理液の流速が０．１ｍ／ｓに再設定され、分散処理が継続された。実施例１同様に、カーボンブラックの体積平均粒径が１５０ｎｍに達した時点で、分散処理を終了した。分散処理に要した時間は１９分であった。また、分散処理後に、媒体攪拌型分散機の液入口側の配管を分解し配管内を目視により観察したが、配管に分散媒体は確認されなかった。このように、圧力センサの圧力値に基づいて、被処理液の流速を調節することにより、媒体攪拌型分散機の液入口に分散媒体が流れることが抑制された。
【００４４】
＜比較例＞
圧力センサを備えていない媒体攪拌型分散機を用いたこと、攪拌部材の回転数を８ｍ／ｓｅｃ以上１２ｍ／ｓｅｃ以下の範囲に設定したこと以外は、実施例１と同様の条件で分散処理を行った。攪拌部材の回転数を変化させる度に、媒体攪拌型分散機の液入口側の配管を分解し、配管に分散媒体が流出しているか否かを確認する必要があり、分散処理に要する作業工程数は、圧力センサを備えている媒体攪拌型分散機を用いた実施例１〜５と比べて、増加した。
【符号の説明】
【００４５】
１〜５  媒体攪拌型分散機、１０  分散容器、１２  攪拌部材、１３  攪拌装置、１４  分散室、１６  液入口、１８  圧力センサ、２０  液出口、２２  回転軸、２４  分散媒体投入口、２６  ポンプ、２８  モータ、３０  制御部。
【図１】
2014014789.tif 000003
【図２】
2014014789.tif 000004
【図３】
2014014789.tif 000005
【図４】
2014014789.tif 000006
【図５】
2014014789.tif 000007