(57)【要約】      （修正有）【課題】ＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法を提供する。【解決手段】グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する際に、グローブボックス内の気体を循環させながらその設置を行うＳｉＣ基板設置工程を有することを特徴とする。基体の循環を継続することにより、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋を開けてＳｉＣ基板の設置作業を行ってもグローブボックス内のパーティクル数はほとんど増大しないので、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能となる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する際に、前記グローブボックス内の気体を循環させながらその設置を行うＳｉＣ基板設置工程を有することを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項２】
前記気体の循環を、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前後を通じて行うことを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項３】
前記気体の循環を、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する、少なくとも３分前から行うことを特徴とする請求項２に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項４】
前記ＳｉＣ基板設置工程を、グローブボックス内のパーティクル数密度が所定のパーティクル数密度以下であることを確認してから行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項５】
前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、ウェハを載置するウェハ載置部を有するサセプタと、前記サセプタとの間で反応空間を形成するように、前記サセプタの上面に対向して配置された天板と、前記天板の下面に堆積物が付着するのを阻止する程度に、前記天板の下面に近接して配置された遮蔽板とを備え、
前記遮蔽板として前記サセプタに対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されたもの、又は炭化珪素からなるものを用い、
先に製造されたＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル膜について、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を測定した後に、次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する工程を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項６】
前記測定の結果、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が所定密度を超えている場合は、前記遮蔽板を交換して次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することを特徴とする請求項５に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項７】
前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、ウェハを載置するウェハ載置部を有するサセプタと、前記サセプタとの間で反応空間を形成するように、前記サセプタの上面に対向して配置された天板とを備え、
前記天板として前記サセプタに対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されているもの、又は炭化珪素からなるものを用い、
先に製造されたＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル膜について、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を測定した後に、次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する工程を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項８】
前記測定の結果、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が所定密度を超えている場合は、前記天板を交換して次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することを特徴とする請求項７に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項９】
オフ角を有するＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハであって、前記ＳｉＣエピタキシャル層に存在する、対辺の長さが（ＳｉＣエピタキシャル層の層厚／ｔａｎ（ｘ））×９０％以上でかつ（ＳｉＣエピタキシャル層の層厚／ｔａｎ（ｘ））×１１０％以下の三角欠陥の面密度が０．０５〜０．５個／ｃｍ２であることを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハ；ここで、ｘはオフ角を示す。
【請求項１０】
前記起点のサイズが２０μｍ未満である前記三角欠陥の面密度が０．０５個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項９に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハ。
【請求項１１】
前記ＳｉＣエピタキシャル層に存在する、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が０．５個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項９又は１０のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハ。
【請求項１２】
前記起点となる材料片がカーボン又は炭化珪素からなることを特徴とする請求項１１に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハ。
【請求項１３】
グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前に、前記グローブボックス内のパーティクル数密度を計測して所定のパーティクル数密度以下であることを確認するパーティクル数密度確認工程を有することを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が1桁大きく、バンドギャップが３倍大きく、熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有することから、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
【０００３】
ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成する基板として昇華法等で作製したＳｉＣのバルク単結晶から加工したＳｉＣ単結晶基板を用い、通常、この上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることにより製造する。
【０００４】
ＳｉＣエピタキシャル膜の欠陥として、三角形状の欠陥（以下、「三角欠陥」という）が知られている。この三角欠陥は、ステップフロー成長方向に沿って三角形の頂点とその対辺（底辺）が順に並ぶような方向を向いて形成される（非特許文献３）。すなわち、＜１１−２０＞方向に直交する方向に三角欠陥の対辺（底辺）が配置する。この三角欠陥の発生原因としては複数考えられており、例えば、基板（ウェハ）表面に残っている研磨傷等のダメージ（特許文献１）、ステップフロー成長中にテラスに形成される二次元核（特許文献２）、成長初期の過飽和状態のときに基板とエピタキシャル膜との界面に形成される異種のポリタイプの結晶核（非特許文献１）、後述するＳｉＣ膜の微小破片を起点とするものがある。三角欠陥はＳｉＣエピタキシャル膜の成長と共に成長していく。すなわち、ステップフロー成長と共に、上記の起点を三角形の頂点として、ほぼ三角形の相似形を維持しながらその面積を大きくするように成長していく（図５の摸式図参照）。従って、通常、起点がＳｉＣエピタキシャル膜の成長初期に発生した三角欠陥ほどサイズが大きく、三角欠陥のサイズから起点の膜中の深さを推測することができる。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの量産において歩留り向上のためには、かかる三角欠陥の低減は不可欠であり、特許文献1及び２にはその低減について原因に応じた方策が提案されている。
【０００５】
ＳｉＣエピタキシャル膜の品質を劣化させる原因として、ＳｉＣウェハ（ＳｉＣ基板）を載置するウェハ載置部を有するサセプタの上面に対向して上方に配置するシーリング（天板）上に堆積したＳｉＣ膜が剥がれて、ＳｉＣウェハ上、又は、ＳｉＣエピタキシャル膜中もしくは膜上に落下したＳｉＣ膜の微小破片（以下「ダウンフォール」という。）がある。このダウンフォールは三角欠陥の起点になりえる。
ここで、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長に際して、基板であるＳｉＣウェハを高温に加熱しその温度を保持する必要があるが、この加熱・保持の方法として主に、サセプタの下面側及び／又はシーリングの上面側に配置された加熱手段を用いて加熱する方法が用いられている（特許文献３、非特許文献２、３）。シーリングを加熱する場合、誘導コイルによる高周波誘導加熱によって加熱されるものが一般的であり、高周波誘導加熱に適したカーボン製のものが通常用いられる。
【０００６】
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜中において、ＳｉＣの堆積はＳｉＣウェハ上だけでなく、シーリング上やその他のチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）内の部材上にも生じてしまう。成膜を繰り返すとシーリング等の上に形成されるＳｉＣの堆積量も多くなるため、特に量産においてはダウンフォールの問題も顕在化する。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの量産において歩留り向上のためには、ダウンフォールの低減は不可欠である。
【０００７】
ところで、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおいては窒素もドーパントになるため、その製造に際しては、図２３に示すように、グローブボックス１００内にチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）２００を配置し、グローブボックス内をアルゴンガス等の不活性ガスで充填して、グローブボックスに備えたフィルタ３００を介してグローブボックス内に不活性ガスを循環させながら（サーキュレーションをＯＮにして）、ＳｉＣウェハ上にＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する成膜工程を行い、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造するのが一般的である。２個のフィルタ３００を結ぶ矢印は不活性ガスの循環を摸式的に示すものである。
グローブボックスに備えたフィルタとしては例えば、除去率（粒子捕集率）が極小となる０．３μｍのパーティクルに対して９９．９７％以上のパーティクル除去率を有するものが用いられている。
グローブボックス内は、ＳｉＣ基板の設置や作製されたＳｉＣエピタキシャルウェハの回収の際など等で、チャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）の蓋２０１を開けるたびに、チャンバ内の部材に付いたＳｉＣ等の堆積物（パーティクル、デポ）が飛散してグローブボックス内が汚れるが、このフィルタを介したグローブボックス内の不活性ガスの循環はかかる堆積物を除去することを主な目的とする。
図２３において、符号２０１で示す蓋の上の点線は蓋が開いている状態を示すもので、上下の矢印は蓋が開閉可能であることを示すものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第４５８１０８１号公報
【特許文献２】特開２００９−２５６１３８号公報
【特許文献３】特表２００４−５０７８９７号公報
【特許文献４】特開２００９−１６４１６２号公報
【特許文献５】特許第４９５９７６３号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Journal of Applied Physics 105 (2009) 074513
【非特許文献２】Materials Science Forum Vols. 483-485 (2005) pp141-146
【非特許文献３】Materials Science Forum Vols. 556-557 (2007) pp57-60
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ここで、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する際はまず、ＳｉＣウェハ（ＳｉＣ（単結晶）基板）をチャンバ内に設置する基板設置作業を行う必要があるが、従来、この基板設置作業（すなわち、チャンバの蓋を開けての作業）は、サーキュレーションをＯＦＦにして行っていた。サーキュレーションをＯＦＦにして基板設置作業を行っていた理由は、サーキュレーションをＯＮにしたままにすると、グローブボックス内のガスの動きが大きいので、チャンバの内壁やチャンバ内の部材に付着したＳｉＣ堆積物等の堆積物が舞い上がってしまい、舞い上がった堆積物が設置作業中にＳｉＣウェハ（ＳｉＣ基板）に付着してしまうと考えられていたからである。
ＳｉＣその他の堆積物をはじめとするパーティクルは様々な段階でＳｉＣウェハ（ＳｉＣ基板）に付着するものであり、例えば、チャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）の蓋を閉めるときに付着するもの、原料ガスの導入時に付着するもの、エピタキシャル成長のための温度上昇時に付着するもの等が考えられ、これらはチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）内でパーティクルが付着する場合である。このようなチャンバ内でパーティクルが付着するという問題を解決することも容易ではないという現状において、チャンバ外の環境であるグローブボックス内の環境例えば、浮遊するパーティクル数と、そのパーティクルに起因した、ＳｉＣエピタキシャルウェハの欠陥との関係や、そのような欠陥の低減策について検討が進んでいないのが現状である。このグローブボックス内のパーティクルもＳｉＣ基板上に付着した場合、三角欠陥の原因になりえる。
【００１１】
一方、グローブボックス内のパーティクルに起因した三角欠陥以外の三角欠陥について、特許文献1及び２に開示されているような方法をとっても三角欠陥密度は十分に低減できていないのが現状である。その理由の一つとして原因がよくわかっていない三角欠陥の存在が挙げられる。
【００１２】
また、ダウンフォールについては、特許文献４に開示されている方法によって、シーリングからＳｉＣ基板上若しくはその上に成長したＳｉＣエピタキシャル膜に落下するダウンフォールを阻止することはできるが、ダウンフォールの原因となるシーリング上のＳｉＣの堆積（もしくはＳｉＣ膜の成長）自体を抑制することはできない。そのため、シーリングのクリーニングが必要となり、この場合、装置の稼働率が低下してしまうという問題があった。また、カバープレートの下面にもＳｉＣは堆積してしまうので、成膜を繰り返すと、カバープレートからのダウンフォールが発生してしまうという問題があった。
【００１３】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、ＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法、を提供すること、並びに、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、サーキュレーションのＯＮ、ＯＦＦとグローブボックス内のパーティクルのサイズ別の数及びそのパーティクルの総数との関係、並びに、サーキュレーションのＯＮ、ＯＦＦとＳｉＣエピタキシャルウェハのエピタキシャル膜に形成された三角欠陥の面密度との関係を鋭意検討した結果、従来の常識を覆して、ＳｉＣウェハ（ＳｉＣ基板）基板の設置作業を、サーキュレーションをＯＦＦにしないでＯＮを継続したまま行った方が、グローブボックス内のパーティクルに起因した三角欠陥の面密度が低減されることを見い出した。
また、本発明者らは、チャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）内の部材の材料片を起点とする三角欠陥を発見した。すなわち、チャンバ内の部材の材料片が何らかの原因でＳｉＣ基板上若しくは成長途中のＳｉＣエピタキシャル膜上に落下してそれを起点として三角欠陥が成長する新しいタイプの三角欠陥を見出した。従来、三角欠陥の起点としては上述したとおり、基板（ウェハ）表面に残っている研磨傷やステップ上に生じてしまった異種のポリタイプの結晶核等が知られていたが、今回発見した三角欠陥はチャンバ内の部材の材料片を起点とするものである。
ここで、グローブボックス内のパーティクルに起因する三角欠陥は、エピタキシャル成長前の、ＳｉＣ基板をＳｉＣ−ＣＶＤ炉内に設置する際にＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点とするものであり、この三角欠陥の対辺（底辺）の長さがＳｉＣ基板のオフ角とエピタキシャル層の層厚とから決まる。そのため、三角欠陥の対辺の長さから、その三角欠陥がグローブボックス内のパーティクルに起因する可能性があるか否かがわかる。
一方、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥は、後述する通り、光学顕微鏡像やレーザー光を用いる光学式表面検査装置による像（以下「カンデラ像」という）において起点が明確でないという特徴があるので、この特徴から、その三角欠陥がチャンバ内の部材の材料片に起因する可能性があることがわかる。
【００１５】
（グローブボックス内のパーティクル）  
図１は、パーティクル（粒子）カウンターを用いて、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前に計測したグローブボックス内のパーティクル数と、その後、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを作製して、そのＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル層で計測された、三角欠陥の面密度との関係を示すグラフである。横軸がグローブボックス内のパーティクル数であり、縦軸が計測されたグローブボックス内のパーティクル数は２８．８リットルの気体の量におけるパーティクル数である。
グローブボックス及びＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、（ＡＩＸＴＲＯＮ）社製のＨｏｔ Ｗａｌｌ ＳｉＣ ＣＶＤ（ＶＰ２４００ＨＷ）を用いた（以下、本発明で示す結果は全て同じ）。循環させた気体はアルゴンであり、フィルタは除去率が極小となる０．３μｍのパーティクルに対して９９．９７％以上のパーティクル除去率を有するものを用いた（以下、本発明で示す結果は全て同じ）。また、パーティクル（粒子）カウンターはニッタ株式会社製のエアロトラック９１１０を用いた（以下、本発明で示す結果は全て同じ）。
図１に示す通り、グローブボックス内のパーティクル数が増大すると、ＳｉＣエピタキシャル層内の三角欠陥の面密度が単調に増大している。
ここで、計測された三角欠陥は、グローブボックス内のパーティクルに起因するものと、グローブボックス内のパーティクル以外のパーティクル（主に、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材に付着した堆積物やその部材自体が剥がれたもの(部材の材料片)）に起因するものとが混在している。図１において、パーティクル数がゼロに近くなっても存在する三角欠陥はグローブボックス内のパーティクル以外のパーティクルに起因するものである。
【００１６】
図２は、サーキュレーション（気体の循環）をＯＮとＯＦＦで交互に繰り返した場合の、グローブボックス内のパーティクル数について調べた結果を示すものである。グラフにおいて、横軸は時間（分）、縦軸はパーティクル数（２８．８リットルに対して）、縦の破線はサーキュレーションのＯＮとＯＦＦの切り替えを示すものである。また、図中の「＊」は、その時刻にグローブボックス内に手を出し入れして、模擬作業を行ったことを示している。
図２に示す通り、サーキュレーションＯＮの場合はサーキュレーションＯＦＦの場合に比べて、グローブボックス内のパーティクル数は非常に少なく、また、サーキュレーションＯＦＦからＯＮに切り替えると、グローブボックス内のパーティクル数は数分以内に最少値になり、サーキュレーションが十分に機能していることがわかる。
サーキュレーションをＯＦＦにするとグローブボックス内のパーティクル数が増大するのは、フィルタからのパーティクルの逆流が生じたり、気体の流れに乱れが生じてグローブボックス内のパーティクルが舞い上がったりしてしまい、それがサーキュレーションＯＦＦのためにフィルタで除去されなかったためと考えられる。
この結果から、サーキュレーションをＯＮにしてグローブボックス内を一旦、清浄にしても、ＯＦＦにしてしまうと、グローブボックス内を再び汚してしまうことがわかった。
【００１７】
図３は、ＳｉＣ基板の設置作業に伴うＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋の開閉、及び、サーキュレーション（気体の循環）のＯＮ、ＯＦＦと、グローブボックス内のパーティクル数との関係を示すグラフである。
図３において、「◆」（実施例）は、ＳｉＣ基板の設置作業に伴う際の、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋の開閉を通じてサーキュレーションをＯＮにしたままとした例、「△」（比較例１）及び「□」（比較例２）はＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋を開けるときに、それまでＯＮだったサーキュレーションをＯＦＦにしてＳｉＣ基板を設置し、蓋を閉じた後に再びＯＮにした例を示すものである。グラフにおいて、横軸は時間（分）、縦軸はパーティクル数（２８．８リットルに対して）を示す。また、チャージ開始として示した縦線はＳｉＣ基板設置のために蓋を開けた時刻を示すものであり、また、その縦線以後で、各例において示した縦線はＳｉＣ基板設置を完了して蓋を閉じた時刻を示すものであり、また、その縦線の直後に各例において示した丸印は、エピタキシャル膜形成の開始直前のパーティクル数を示すものである。
図３に示す通り、サーキュレーションのＯＮを継続した場合（「◆」）には、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋を開けてＳｉＣ基板の設置作業を行ってもグローブボックス内のパーティクル数はほとんど増大していない。
これに対して、それまでＯＮだったサーキュレーションを、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋を開けるときにＯＦＦにしてＳｉＣ基板の設置作業を行った場合（「△」、「□」）はグローブボックス内のパーティクル数が増大することがわかった。
このパーティクル数の増大は、フィルタからのパーティクルの逆流と、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)内のパーティクルの飛散によるものと考えられる。
【００１８】
表１は、サーキュレーション（気体の循環）のＯＮ、ＯＦＦのそれぞれの場合について、ＳｉＣエピタキシャルウェハのエピタキシャル層の表面欠陥の面密度、幅（対辺の長さ）が約１８０μｍ（１６２μｍ以上１９８μｍ以下）の三角欠陥の面密度、及び、幅（対辺の長さ）が約１８０μｍ（１６２μｍ以上１９８μｍ以下）のうち、起点のサイズ（平面視して最大の方向のサイズ）が２０μｍ未満の三角欠陥の面密度の計測結果を示すものである。
なお、起点のサイズ（平面視して最大の方向のサイズ）が２０μｍ未満の三角欠陥を分けて計測したのは、ＳｉＣ基板上に付着したパーティクルには、グローブボックス内に浮遊していたものと、エピタキシャル成長前にチャンバ内の部材（例えば、シーリング）の材料片が落下したものが考えられるが、経験的に、後者のものはパーティクルのサイズが大きく、それに起因した欠陥の起点は大きいので、それを排除する趣旨である。
計測したＳｉＣエピタキシャルウェハは炉のクリーニング後の最初のＳｉＣエピタキシャルウェハであり、エピタキシャル層の形成条件は、層厚（１２．５μｍ）以外は実施例で示した条件と同じであった。ＳｉＣ基板はオフ角４°の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であり、エピタキシャル層の層厚は１２．５μｍであったので、エピタキシャル成長前のＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点として形成された三角欠陥の幅は、（１２．５／ｔａｎ４°）＝１８０μｍ、となる。
【表１】
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【００１９】
表１に示した通り、ＳｉＣエピタキシャルウェハのエピタキシャル層の表面欠陥、幅が約１８０μｍの三角欠陥、及び、幅が約１８０μｍの三角欠陥のうち起点のサイズが２０μｍ未満の三角欠陥のいずれの面密度も、サーキュレーションＯＮを連続した場合の方が低かった。これは、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉の蓋の開閉を通じてサーキュレーションＯＮを連続した結果、グローブボックス内のパーティクル密度が低減した状態でＳｉＣ基板の設置作業を行うことができた結果、エピタキシャル成長前にＳｉＣ基板上に付着したグローブボックス内のパーティクルが少なかったことによると考えることができる。
特に、幅が約１８０μｍの三角欠陥のうち起点のサイズが２０μｍ未満の三角欠陥の面密度がゼロであり、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉の蓋の開閉を通じたサーキュレーションＯＮの連続運転はグローブボックス内のサイズの小さいパーティクルの除去に特に有効であるものと考えられる。
【００２０】
（チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥）
図４（ａ）に、典型的なチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の光学顕微鏡像を示す。光学顕微鏡はオリンパス株式会社製ＭＸ５１を用いた。
図４（ａ）で示したＳｉＣエピタキシャルウェハは、量産型の複数枚サセプタ（自公転）型ＳｉＣ−ＣＶＤ炉であるアイクストロン社製Ｈｏｔ Ｗａｌｌ ＳｉＣ ＣＶＤ（ＶＰ２４００ＨＷ）を用い、遮蔽板を用いず、シーリングとしては黒鉛製ものを使用して、オフ角４°の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板にＳｉＣエピタキシャル膜を１０μｍ成膜したＳｉＣエピタキシャルウェハであって、８０個目の製造ロット（すなわち、チャンバ内でＳｉＣエピタキシャル膜８００μｍに相当する成膜を行った後）のＳｉＣエピタキシャルウェハである。
【００２１】
光学顕微鏡を用いてＳｉＣエピタキシャルウェハを観察する場合、通常、エピタキシャル膜の表面に焦点を合わせて表面にある欠陥を観察する。図４（ｂ）は同じ三角欠陥を通常通り、エピタキシャル膜の表面に焦点を合わせて観察した光学顕微鏡像である。
これに対して、本発明者らは通常表面に合わせる焦点をずらして、ＳｉＣ単結晶基板とエピタキシャル膜の界面に焦点を合わせることによって、三角欠陥の頂点の先（対辺とは遠ざかる方向）に黒く見える異物（丸印の中央に見えている黒点（「三角欠陥の起点」）を見つけ、それを詳細に分析することにより、その異物の由来（チャンバ内の部材の材料片）を同定し、チャンバ内の部材の材料片を起点とするこれまで知られていなかった新しいタイプの三角欠陥であることを突き止めたのである。
【００２２】
図５は、同じＳｉＣエピタキシャルウェハについて得られた透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像である。透過型電子顕微鏡は（株式会社日立ハイテクノロジーズ製  ＨＦ−２２００）を用いた。
図５のＴＥＭ像の右側に示す図は、その三角欠陥の起点とそこから成長した三角欠陥について摸式的に示したものである。四角で囲んだ部分はＴＥＭ像で示した範囲を示すものであり、ＴＥＭ像は三角欠陥の起点近傍の観察像である。また、下に示す図は三角欠陥近傍の断面を摸式的に示したものである。
この三角欠陥の場合、三角欠陥の起点となる異物は三角形の頂点から水平方向に７μｍ程度離れた先に存在し、その起点から三角形の対辺までの水平距離は１４３μｍ程度であった。
【００２３】
図６は、さらにシーリングの下面に、黒鉛基材を炭化タンタル（ＴａＣ）膜で被覆した遮蔽板を用いた以外は上記ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造と同じ条件で製造したＳｉＣエピタキシャルウェハの三角欠陥の起点（異物）近傍の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像を示す。
異物を起点とする三角欠陥の部分は３Ｃ−ＳｉＣ単結晶からなり、その三角欠陥の周辺の正常にエピタキシャル成長した部分は４Ｈ−ＳｉＣ単結晶からなっている。
【００２４】
図７（ａ）は、図６で示した三角欠陥の起点である異物についてエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ：Energy Dispersive X-ray spectroscopy）で組成分析を行った結果を示すものである。
図７（ａ）における１．７１１ｋｅＶ及び８．１５０ｋｅＶのピークはタンタル（Ｔａ）を示すものであり、タンタル（Ｔａ）を含む材料からなる部材は遮蔽板以外チャンバ内に存在しないことから、遮蔽板の被覆材料である炭化タンタル（ＴａＣ）のタンタル（Ｔａ）であると断定できる。
なお、図７（ｂ）は、ＥＤＸのサンプルホルダーのＥＤＸ分析結果を示すものである。
図７（ａ）に現れているＺｎ、Ｃｕ等のピークはＥＤＸホルダーの材料由来のものであることがわかる。
【００２５】
以上のとおり、本発明者らは、三角欠陥の頂点の先（対辺とは遠ざかる方向）にチャンバ内の部材（図６の場合、遮蔽板）の材料からなる異物（材料片）を起点とする新しいタイプの三角欠陥を見出した。
【００２６】
光学顕微鏡やレーザー光を用いる光学式表面検査装置（例えば、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｃａｎｄｅｌａ）を用いて三角欠陥を観察すると、三角欠陥の起点が明確なものと、明確でないものが観察される。従来、起点が明確でない三角欠陥の原因については成長条件が合っていない（例えば、成長温度が低すぎる）ために正常なステップフロー成長ができずに異種のポリタイプの結晶核が起点となったものと解釈されることが多かった。これに対して、発明者らは起点が明確でない三角欠陥の中に、チャンバ内の部材の材料片起因のものがあることを見出したのである。現時点では、起点が明確でない三角欠陥がすべてチャンバ内の部材の材料片起因のものであるかは断定できないが、後述するとおり、チャンバ内の部材の材料片起因の三角欠陥を低減する本発明を行うことにより起点が明確でない三角欠陥をほぼなくすことに成功したので、起点が明確でない三角欠陥の大半がチャンバ内の部材の材料片起因であると考えている。
起点が明確でない三角欠陥がチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥であるか否かは上述の通り、例えば、光学顕微鏡を用いて焦点を表面から深さ方向にずらす手法によって識別することができ、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を得ることができる。
【００２７】
また、成膜を繰り返す（製造ロット数が増える）ほどチャンバ内の部材の劣化が進み、その材料片の落下量が増加するので、成膜を繰り返すほどチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は増大する。ここで、チャンバ内の部材の劣化とは例えば、黒鉛基材に炭化タンタル（ＴａＣ）膜で被覆されたシーリングの場合、炭化タンタル膜と黒鉛基材とは熱膨張率が異なるので、成膜を繰り返すことによる温度の上下で炭化タンタル膜に応力がかかって膜が剥がれること、炭化タンタル膜にひびが入ってその間から黒鉛基材が発塵することや、チャンバ内のガスとシーリング表面との相互作用によりシーリング材料が昇華すること等を指す。さらに、このシーリング上にＳｉＣが堆積してＳｉＣ膜が成長し、このＳｉＣ膜と炭化タンタル膜とも熱膨張率が異なるので、この熱膨張率差も炭化タンタル膜の劣化の原因となる。このように、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は成膜回数（又は製造ロット数）依存性が高い。また、成膜回数が所定回数（製造条件に依存）を超えると、チャンバ内の部材の劣化が一気に進み、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が急増する。
【００２８】
これに対して、基板（ウェハ）表面の研磨傷等のダメージを起点とする三角欠陥や、成長条件が適切でないことに起因して形成される異種のポリタイプの結晶核を起点とする三角欠陥は成膜回数には依存しない。すなわち、基板起因の三角欠陥や成長条件起因の三角欠陥は成膜回数には依存しない。
一方、ダウンフォールを起点とする三角欠陥も成膜回数に依存する。ダウンフォールは、遮蔽板を用いない場合はシーリングから落下するものであり、遮蔽板を用いる場合は遮蔽板から落下するものであるが、成膜を繰り返すとシーリング又は遮蔽板に形成されるＳｉＣ膜が厚くなり、剥がれやすくなるからである。後述するが、遮蔽板を用いる場合は、遮蔽板として少なくともその下面をシーリングよりもＳｉＣ膜の付着性が高い材料のものとすることにより、遮蔽板を用いない場合よりもダウンフォールを低減することができる。
また、グローブボックス内のパーティクルに起因する三角欠陥も、基板をチャンバからの出し入れ等する際にチャンバ内の汚れがグローブボックス内に拡がるという点で、成膜回数にある程度依存することが考えられる。
従って、成膜の繰り返しによって増加する三角欠陥は、チャンバ内の部材の材料片を起点とするものの他、ダウンフォールを起点とするものと、グローブボックス内のパーティクルに起因する（を起点とする）ものも含まれる。しかしながら、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥は、光学顕微鏡像やレーザー光を用いる光学式表面検査装置による像（以下「カンデラ像」という）において起点が明確でないという特徴があるのに対して、ダウンフォールを起点とする三角欠陥は起点が明確である場合が多いので、通常、光学顕微鏡像又はカンデラ像等から識別することができる。仮に、起点が明確でない三角欠陥の中にダウンフォールその他の起因のものが含まれているとしても、その面密度はチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度の上限と考えることができるので、その面密度を管理することにより、そのチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度の上限を管理することができる。これにより、成膜の繰り返しによる起点が明確でない三角欠陥の面密度の増加を管理することで、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能となる。
チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の密度をより厳密に計測して管理したい場合は、エネルギー分散型Ｘ線分析法等を用いて三角欠陥の先にある異物を組成分析することにより行うことができる。
なお、起点が明確でない三角欠陥のうち、グローブボックス内のパーティクルに起因する三角欠陥があるのか否か、あるとするとそのうちどの程度の割合であるか（もちろん、製造条件に依存する）等は現時点では不明であるが、本発明の方法により、グローブボックス内のパーティクル密度を低減した状態で基板の設置工程を行うことにより、グローブボックス内のパーティクルに起因する三角欠陥の密度を低減しておくことが可能となるので、その結果、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度の計測の精度を高めることが可能となる。また、本発明の方法により、グローブボックス内のパーティクル密度を低減した上で、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度の低減方法を適用することが好ましい。
【００２９】
三角欠陥の起点となるチャンバ内の部材の材料片は、成膜の繰り返しによってその部材が劣化して表面から剥がれたり等して生じた微小な塊がウェハ上若しくは成長途中のＳｉＣエピタキシャル膜上に落下したものであると考えられる。そうすると、三角欠陥の起点となる材料片を生ずるチャンバ内の部材は主にウェハの上方に配置する部材であり、それ以外のチャンバの壁面やチャンバ内のその他の部材からウェハ上に落下する材料片は無視できる程度の量であると推測される。
そこで発明者らは、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥を低減するために、ウェハの上方にウェハに対面して配置する部材について、発塵や昇華の少ない材料で被覆すると共に、定期的に（各製造ロットごと、複数の製造ロットごと等）、又は不定期に、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を測定してその値を管理し、所定の面密度を超えている場合には、その部材を交換してから次のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造をすることにより、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することに想到したのである。
【００３０】
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
（１）グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する際に、前記グローブボックス内の気体を循環させながらその設置を行うＳｉＣ基板設置工程を有することを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（２）前記気体の循環を、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前後を通じて行うことを特徴とする（１）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（３）前記気体の循環を、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する、少なくとも３分前から行うことを特徴とする（２）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（４）前記ＳｉＣ基板設置工程を、グローブボックス内のパーティクル数密度が所定のパーティクル数密度以下であることを確認してから行うことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（５）前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、ウェハを載置するウェハ載置部を有するサセプタと、前記サセプタとの間で反応空間を形成するように、前記サセプタの上面に対向して配置された天板と、前記天板の下面に堆積物が付着するのを阻止する程度に、前記天板の下面に近接して配置された遮蔽板とを備え、前記遮蔽板として前記サセプタに対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されたもの、又は炭化珪素からなるものを用い、先に製造されたＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル膜について、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を測定した後に、次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する工程を含むことを特徴とする（１）〜（４）のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（６）前記測定の結果、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が所定密度を超えている場合は、前記遮蔽板を交換して次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することを特徴とする（５）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（７）前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、ウェハを載置するウェハ載置部を有するサセプタと、前記サセプタとの間で反応空間を形成するように、前記サセプタの上面に対向して配置された天板とを備え、前記天板として前記サセプタに対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されているもの、又は炭化珪素からなるものを用い、先に製造されたＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル膜について、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を測定した後に、次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する工程を含むことを特徴とする（１）〜（４）のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（８）前記測定の結果、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が所定密度を超えている場合は、前記天板を交換して次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することを特徴とする（７）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
(９)オフ角を有するＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハであって、前記ＳｉＣエピタキシャル層に存在する、対辺の長さが（ＳｉＣエピタキシャル層の層厚／ｔａｎ（ｘ））×９０％以上でかつ（ＳｉＣエピタキシャル層の層厚／ｔａｎ（ｘ））×１１０％以下の三角欠陥の面密度が０．０５〜０．５個／ｃｍ２であることを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハ；ここで、ｘはオフ角を示す。
(１０)前記起点のサイズが２０μｍ未満である前記三角欠陥の面密度が０．０５個／ｃｍ２以下であることを特徴とする（９）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハ。
(１１)前記ＳｉＣエピタキシャル層に存在する、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が０．５個／ｃｍ２以下であることを特徴とする（９）又は(１０)のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハ。
(１２)前記起点となる材料片がカーボン又は炭化珪素からなることを特徴とする請求項１０に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハ。
（１３）グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前に、前記グローブボックス内のパーティクル数密度を計測して所定のパーティクル数密度以下であることを確認するパーティクル数密度確認工程を有することを特徴とする、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。  
ここで、上記「グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉」とは、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉のエピタキシャル成長を行う炉の部分がグローブボックスに囲まれており、ＳｉＣ基板を設置するためにＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋を開けると直ちに、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉の環境がグローブボックス内の環境につながるタイプのものを意味し、グローブボックスとＳｉＣ−ＣＶＤ炉とがゲートで区切られている構成等のものは含まない趣旨である。
また、上記「ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する際」とは、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉（チャンバ）の蓋を開けてＳｉＣ−ＣＶＤ炉内を開放して、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置するときを意味する。
また、上記「ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前後を通じて」とは、ＳｉＣ基板の設置のための、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉（チャンバ）の蓋の開閉を通してとの意である。
また、上記「起点のサイズ」は、平面視して最大の方向のサイズを意味する。
また、上記「対辺の長さが（ＳｉＣエピタキシャル層の層厚／ｔａｎ（ｘ））×９０％以上でかつ（ＳｉＣエピタキシャル層の層厚／ｔａｎ（ｘ））×１１０％以下」において、“９０％”及び“１１０％”は成膜条件のバラツキを考慮したものである。
【発明の効果】
【００３１】
本発明によれば、ＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法を提供できる。
また、本発明によれば、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】グローブボックス内のパーティクル数とエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル層で計測された三角欠陥の面密度との関係を示すグラフである。
【図２】サーキュレーションをＯＮとＯＦＦで交互に繰り返した場合のグローブボックス内のパーティクル数の変化を調べた結果を示すグラフである。
【図３】ＳｉＣ−ＣＶＤ炉の蓋の開閉、サーキュレーションのＯＮ、ＯＦＦと、グローブボックス内のパーティクル数との関係を示すグラフである
【図４】典型的なチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の光学顕微鏡像であって、（ａ）は異物に焦点を合わせたものであり、（ｂ）はエピタキシャル膜の表面に焦点を合わせたものである。
【図５】図４と同じＳｉＣエピタキシャルウェハの透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像である。
【図６】炭化タンタル膜で被覆した黒鉛からなる遮蔽板を用いて製造したＳｉＣエピタキシャルウェハの透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像である。
【図７】図６と同じＳｉＣエピタキシャルウェハのエネルギー分散型Ｘ線分析法による測定結果であって、（ａ）異物を測定した結果であり、（ｂ）サンプルホルダーを測定した結果である。
【図８】サイズが０．１μｍ以上０．１５μｍ未満のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図９】サイズが０．１５μｍ以上０．２μｍ未満のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１０】サイズが０．２μｍ以上０．２５μｍ未満のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１１】サイズが０．２５μｍ以上０．３μｍ未満のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１２】サイズが０．３μｍ以上０．５μｍ未満のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１３】サイズが０．５μｍ以上１．０μｍ未満のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１４】サイズが１．０μｍ以上５．０μｍ未満のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１５】サイズが５．０μｍ以上のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１６】サイズが０．１μｍ以上０．３μｍ未満のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１７】サイズが０．１μｍ以上のパーティクル数密度の測定結果を示すグラフである。
【図１８】本発明の実施形態において使用されるエピタキシャルウェハの製造装置を示す断面模式図である。
【図１９】図１８のＡ−Ａ’線に沿ったエピタキシャルウェハの製造装置の下部側を示す斜視図である。
【図２０】図１９で示した遮蔽板の周辺の拡大模式図である。
【図２１】実施例のカンデラ像である。
【図２２】（ａ）は比較例１のカンデラ像であり、（ｂ）は比較例２のカンデラ像である。
【図２３】グローブボックス内にチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）が配置された構成を概略的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明を適用したＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法、及び、ＳｉＣエピタキシャルウェハについて、図面を参照して詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００３４】
〔ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法（第１の実施形態）〕
本発明を適用した一実施形態のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する際に、グローブボックス内の気体を循環させながらその設置を行うＳｉＣ基板設置工程を有する。
【００３５】
気体の循環（は、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前後を通じて行うことが好ましい。また、気体の循環は、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する、少なくとも３分前から行うことがさらに好ましい。
グローブボックス内のパーティクル数密度を低減した状態でＳｉＣエピタキシャル膜の成長を行うことが可能になるので、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長前にグローブボックス内のパーティクルがＳｉＣ基板上に付着してそのパーティクルを起点とする三角欠陥の密度（面密度）が低減されたＳｉＣエピタキシャルウェハの製造が可能になるからである。
【００３６】
ＳｉＣ基板設置工程を、グローブボックス内のパーティクル数密度が所定のパーティクル数密度以下であることを確認してから行うことが好ましい。ＳｉＣエピタキシャル膜の成長前にグローブボックス内のパーティクルがＳｉＣ基板上に付着してそのパーティクルを起点とする三角欠陥の密度（面密度）の管理が可能となるからである。
【００３７】
図８から図１７は、ＳｉＣ基板の設置作業に伴う際の、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋の開閉前後のグローブボックス内のパーティクル数（２８．８リットルに対して）を計測した結果を示すものである。なお、グローブボックス及びＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、（ＡＩＸＴＲＯＮ）社製の（Ｈｏｔ Ｗａｌｌ ＳｉＣ ＣＶＤ（ＶＰ２４００ＨＷ））を用い、フィルタは除去率が極小となる０．３μｍのパーティクルに対して９９．９７％以上のパーティクル除去率を有するものを用いた。また、パーティクルカウンターは、（ニッタ株式会社）製の（エアロトラック９１１０）を用いた。横軸は時間（分）であり、縦軸はパーティクル数密度（個／ｆｔ３：立方フィートあたりの個数）である。
図８から図１７において、「◆」（系列１）は本発明の実施例であって、ＳｉＣ基板の設置作業に伴う際の、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋の開閉を通じてサーキュレーションをＯＮにしたままであって、ＳｉＣ基板の設置作業の開始（すなわち、蓋を開ける時）の３０分前からサーキュレーションをＯＮにしたままとしてＳｉＣ基板の設置作業を行ったときのグローブボックス内のパーティクル数密度を計測した実施例の結果を示すものである。
また、「□」（系列２）、「△」（系列３）、「×」（系列４）、「＊」（系列５）は比較例であって、ＳｉＣ基板の設置作業の開始の３０分前からサーキュレーションをＯＮにしていたが、ＳｉＣ基板の設置作業の開始時にサーキュレーションをＯＦＦにしたときのグローブボックス内のパーティクル数密度を計測した結果を示すものである。図８〜図１７において、３０分と３１分との間の縦軸は、比較例のＯＮのときのデータとＯＦＦのときのデータの境界を示すものである。
【００３８】
図８は、サイズが０．１μｍ以上０．１５μｍ未満のパーティクル数密度の結果である。なお、「サイズ」は、パーティクルカウンターの「サイズ分類」によるものである。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、バラツキはあるものの、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから数分で数倍になったのに対して、本実施例の場合（「◆」）は、その前後でほとんど変化がなく、１０個／ｆｔ３以下であった。
【００３９】
図９は、サイズが０．１５μｍ以上０．２μｍ未満のパーティクル数密度の結果である。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、バラツキはあるものの、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから数分で数倍になったのに対して、本実施例の場合（「◆」）は、その前後でほとんど変化がなく、１０個／ｆｔ３以下であった。
【００４０】
図１０は、サイズが０．２μｍ以上０．２５μｍ未満のパーティクル数密度の結果である。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、バラツキはあるものの、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから数分で数倍になったのに対して、本実施例の場合（「◆」）は、その前後でほとんど変化がなく、６個／ｆｔ３以下であった。
【００４１】
図１１は、サイズが０．２５μｍ以上０．３μｍ未満のパーティクル数密度の結果である。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、バラツキはあるものの、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから数分で数倍になったのに対して、本実施例の場合（「◆」）は、その前後でほとんど変化がなく、１０個／ｆｔ３以下であった。
【００４２】
図１２は、サイズが０．３μｍ以上０．５μｍ未満のパーティクル数密度の結果である。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、バラツキはあるものの、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから５分後には数倍になったのに対して、本実施例の場合（「◆」）は、その前後でほとんど変化がなく、２０個／ｆｔ２以下であった。
０．３μｍ以下のパーティクル数密度の実施例と比較例との差に比べて、その差は小さい。
【００４３】
図１３は、サイズが０．５μｍ以上１．０μｍ未満のパーティクル数密度の結果である。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから数分で数倍になった場合もあったが、あまり変わらない場合もあった。本実施例の場合（「◆」）はこのサイズの場合も、その前後でほとんど変化がなく、１０個／ｆｔ３以下であった。
【００４４】
図１４は、サイズが１．０μｍ以上５．０μｍ未満のパーティクル数密度の結果である。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから４分以上後に数倍になった場合もあったが、あまり変わらない場合もあった。本実施例の場合（「◆」）はこのサイズの場合も、その前後でほとんど変化がなく、１０個／ｆｔ３以下であった。
【００４５】
図１５は、サイズが５．０μｍ以上のパーティクル数密度の結果である。
本実施例（「◆」）と比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）共に、これ以下のサイズに比べてパーティクル数密度が小さく、明確な差はなかった。
【００４６】
図１６は、サイズが０．１μｍ以上０．３μｍ未満のパーティクル数密度の結果（図８〜図１１に示した結果を合計した結果）である。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、バラツキはあるものの、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから数分で数倍になったのに対して、本実施例の場合（「◆」）は、その前後でほとんど変化がなく、３０個／ｆｔ３以下であった。このように、本発明を適用すると、グローブボックス内の０．１μｍ以上０．３μｍ未満のパーティクル数密度を３０個／ｆｔ３以下とすることが可能となる。
【００４７】
図１７は、サイズが０．１μｍ以上のパーティクル数密度の結果（図８〜図１６に示した結果を合計した結果）である。
比較例（「□」、「△」、「×」、「＊」）では、バラツキはあるものの、ＳｉＣ基板の設置作業の開始すなわち、蓋を開けてから数分で数倍になったのに対して、本実施例の場合（「◆」）は、その前後でほとんど変化がなく、６０個／ｆｔ３以下であった。このように、本発明を適用すると、グローブボックス内の０．１μｍ以上のパーティクル数密度を６０個／ｆｔ３以下とすることが可能となる。
【００４８】
以上の結果は、フィルタの性能に影響を受けるものと考えられるが、この実験結果で用いたフィルタは、除去率（粒子捕集率）が極小となる０．３μｍのパーティクルに対して９９．９７％以上のパーティクル除去率を有するものを用いた。本発明は、０．３μｍ程度のサイズのパーティクルの除去にも有効であり、本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法によって、三角欠陥の密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハの製造が可能となる。
【００４９】
本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法では、ＳｉＣエピタキシャルウェハを連続的に製造する際に、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉として、ウェハを載置するウェハ載置部を有するサセプタと、サセプタとの間で反応空間を形成するように、サセプタの上面に対向して配置された天板と、天板の下面に堆積物が付着するのを阻止する程度に、天板の下面に近接して配置された遮蔽板とを備え、遮蔽板として前記サセプタに対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されたもの、又は炭化珪素からなるものを用い、先に製造されたＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル膜について、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を測定した後に、次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する工程を含むことが好ましい。
これは、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能となるからである。また、遮蔽板としてサセプタに対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されたもの、又は炭化珪素からなるものを用いる構成を採用したので、遮蔽板の劣化が進みにくく（炭化珪素膜で被覆されたもの又は炭化珪素からなるものを用いた場合は、遮蔽板に堆積するＳｉＣ膜とその被覆膜又はその材料とが同じ材料であるため、熱膨張率の差がないので劣化が進みにくい。また、熱分解炭素膜で被覆されたものを用いる場合は、遮蔽板としてカーボン材料基材のものを用いることでその基材と熱分解炭素膜とで熱膨張率の差が小さいので、劣化が進みにくい。）、遮蔽板からウェハ上に落下する材料片が低減すると共に、遮蔽板をより長く用いることができるからである。
【００５０】
また、上記測定の結果、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が所定密度を超えている場合は、前記遮蔽板を交換して次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが好ましい。
これは、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥が所定の面密度以下のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができるからである。
【００５１】
また、本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法では、ＳｉＣエピタキシャルウェハを連続的に製造する際に、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、ウェハを載置するウェハ載置部を有するサセプタと、サセプタとの間で反応空間を形成するように、サセプタの上面に対向して配置された天板とを備え、天板としてサセプタに対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されているもの、又は炭化珪素からなるものを用い、先に製造されたＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル膜について、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を測定した後に、次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する工程を含むことが好ましい。
これは、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能となるからである。また、天板としてサセプタに対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されたもの、又は炭化珪素からなるものを用いる構成を採用したので、天板の劣化が進みにくく（炭化珪素膜で被覆されたもの又は炭化珪素からなるものを用いた場合は、天板に堆積するＳｉＣ膜とその被覆膜又はその材料とが同じ材料であるため、熱膨張率の差がないので劣化が進みにくい。また、熱分解炭素膜で被覆されたものを用いる場合は、天板としてカーボン材料基材のものを用いることでその基材と熱分解炭素膜とで熱膨張率の差が小さいので、劣化が進みにくい。）、天板からウェハ上に落下する材料片が低減すると共に、天板をより長く用いることができるからである。
【００５２】
また、上記測定の結果、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が所定密度を超えている場合は、前記天板を交換して次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが好ましい。
これは、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥が所定の面密度以下のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができるからである。
【００５３】
＜ＳｉＣ基板＞
ＳｉＣ基板としてはＳｉＣ単結晶からなるものが好ましい。ＳｉＣ単結晶基板としてはいずれのポリタイプのものも用いることができ、実用的なＳｉＣデバイスを作製する為に主に使用されている４Ｈ−ＳｉＣを用いることができる。ＳｉＣデバイスの基板としては昇華法等で作製したバルク結晶から加工したＳｉＣ単結晶基板を用い、通常、この上にＳｉＣデバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を化学的気相成長法（ＣＶＤ）によって形成する。
【００５４】
また、ＳｉＣ単結晶基板のオフ角としてはいずれのオフ角のものも用いることもでき、制限はないが、コスト削減の観点からはオフ角が小さいもの例えば、０．４°〜５°のものが好ましい。０．４°はステップフロー成長をさせることが可能なオフ角として下限といえるものである。
ＳｉＣ単結晶基板が２インチ程度までのサイズの場合では  ＳｉＣ単結晶基板のオフ角は主に８°が用いられてきた。このオフ角においてはウェハ表面のテラス幅が小さく、容易にステップフロー成長が得られるが、オフ角が大きいほど、ＳｉＣインゴットから得られるウェハ枚数が少なくなるため、３インチ以上のＳｉＣ基板においては、主に４°程度のオフ角のものが用いられている。
低オフ角になるほど、ＳｉＣ単結晶基板の表面のテラス幅が大きくなるため、ステップ端に取り込まれるマイグレーション原子の取り込まれ速度、すなわちステップ端の成長速度にバラツキが生じやすく、その結果、遅い成長速度のステップに速い成長速度のステップが追いついて合体し、ステップバンチングが発生しやすい。また、例えば、０．４°のオフ角の基板では４°のオフ角の基板に比べてテラス幅は１０倍になり、ステップフロー成長させる長さが一桁長くなるので、４°のオフ角の基板で用いられてきたステップフロー成長の条件を調整する必要がある点に留意する必要がある。
【００５５】
ＳｉＣ単結晶基板としてはＳｉＣエピタキシャル層の成長面が凸状に加工されたものを用いることができる。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造（ＳｉＣエピタキシャル層の形成（成長））の際、ＳｉＣ単結晶基板の裏面は加熱されたサセプタから直接加熱されるが、おもて面（ＳｉＣエピタキシャル層の形成面）は真空空間に剥き出しの状態にあり、直接加熱されない。さらに、キャリアガスである水素がおもて面上を流れるため、熱が持ち去られる。これらの事情から、エピタキシャル成長時のおもて面は裏面に対して低い温度になる。この温度差に起因して熱膨張の大きさがおもて面は裏面よりも小さく、エピタキシャル成長時にはＳｉＣ単結晶基板はおもて面が凹むように変形する。そこで、ＳｉＣ単結晶基板としてＳｉＣエピタキシャル層の成長面が凸状に加工されたものを用いることで、ＳｉＣ単結晶基板としてエピタキシャル成長時の基板の凹み（反り）を解消した状態でエピタキシャル成長を行うことが可能となる。
【００５６】
ＳｉＣエピタキシャル層の厚さは特に限定はないが、例えば、典型的な成長速度４μｍ／ｈで２．５時間成膜を行うと１０μｍ厚となる。
【００５７】
＜ＳｉＣ−ＣＶＤ炉＞
ＳｉＣ−ＣＶＤ炉としては特に制限はない。
図１８は本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で用いるＳｉＣ−ＣＶＤ炉の一部を示す断面模式図であり、図１９は図１８のＡ−Ａ’線に沿ったＳｉＣ−ＣＶＤ炉の下部側を示す斜視図であり、図２０は図１８で示した遮蔽板の周辺の拡大模式図である。
【００５８】
本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で用いるＳｉＣ−ＣＶＤ炉は例えば図１８に示すようなＳｉＣ−ＣＶＤ炉１００であり、炉内に原料ガスを供給しながら、ウェハの面上にエピタキシャル層を形成するＳｉＣ−ＣＶＤ炉であって、ウェハが載置される複数の載置部２ｂを有して、これら複数の載置部２ｂが周方向に並んで配置されたサセプタ２と、サセプタ２との間で反応空間４を形成するように、サセプタ２の上面に対向して配置されたシーリング（天板）３と、シーリング３の下面に気相中からの堆積物が付着するのを阻止する程度に、シーリング３の下面に近接して配置された遮蔽板１０とを備え、遮蔽板１０は、サセプタ２に対向する面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されているものであるか、又は炭化珪素からなるものである。
なお、原料ガスには、例えば、Ｓｉ源にシラン（ＳｉＨ４）、Ｃ源にプロパン（Ｃ３Ｈ８）を含むものを用いることができ、更にキャリアガスとして水素（Ｈ２）を含むものを用いことができる。
【００５９】
本実施形態のＳｉＣ−ＣＶＤ炉１００はさらに、サセプタ２の下面側及びシーリングの上面側に配置されて、載置部２ｂに載置されたウェハを加熱する加熱手段６、７と、シーリング３の上面中央部から反応空間４内に原料ガスを導入するガス導入口を有して、このガス導入口から放出された原料ガスを反応空間４の内側から外側に向かって供給するガス導入管５とを備える。
【００６０】
加熱手段６、７は誘導コイルであり、誘導コイルによる高周波誘導加熱によってシーリング３を加熱し、加熱されたシーリング３からの輻射熱によって遮蔽板１０を加熱し、遮蔽板１０からの輻射熱によってウェハを加熱することができる。
本実施形態では、ウェハはサセプタ２の下面側及びシーリングの上面側に配置された加熱手段を用いて加熱する構成であるが、サセプタ２の下面側にだけ加熱手段を有する構成であってもよい。
また、ＳｉＣ基板の加熱手段としては、上述した高周波誘導加熱によるものに限らず、抵抗加熱よるものなどを用いてもよい。
【００６１】
シーリング３は、その下面中央部に遮蔽板１０の開口部１０ｂの内側に位置するように突出して設けられている突起部１２を介して、ガス導入管５に固定された支持部材１３に支持されている。この突起部１２によって、遮蔽板１２の内周部側からシーリング３との間に向かってガスが流れ込み難くなる。
【００６２】
シーリング３としては、黒鉛等のカーボン材料からなるもの又は炭化珪素からなるものや、カーボン材料の基材にＳｉＣ、熱分解炭素、ＴａＣ等の膜を被覆したものを用いることができる。高温下での発塵やチャンバ内のガスとの相互作用による昇華が生じにくい材料からなるのが好ましい。
【００６３】
遮蔽板１０は、チャンバ内に着脱自在に取り付けられる構成であり、本実施形態ではその外周部１０ａがチャンバの内壁面に設けられた支持部１１に載置されている。
遮蔽板の外周部のみを支持することによって、加熱手段により加熱されて高温となる遮蔽板に対して、原料ガスを分解しない状態で導入するために低温とされるガス導入管５と、この遮蔽板の内周部（開口部が形成された中央部）との接触を回避しながら、遮蔽板をチャンバ内に着脱自在に取り付けることが可能である。
【００６４】
遮蔽板１０は複数に分割されてなるのが好ましく、本実施形態では、図１９に示すように、中央線で２分割された一対の部材１０Ａ及び１０Ｂからなる。この場合、一対の部材１０Ａ及び１０Ｂを一方づつ支持部１１に載置することができ、また、交換時には支持部１１から一方づつ取り外せばよいので、作業性が高く、載置や交換、メンテナンス時に破損するリスクが軽減される。
また、遮蔽板１０は複数に分割されていると、熱応力が緩和され、反りや変形の発生が抑制される。
【００６５】
遮蔽板１０は通常、黒鉛製のシーリング３の下面からの発塵物(黒鉛)がウェハに落下するのを阻止して、シーリングの材料片を起点とする三角欠陥の面密度を低減することができる。ただし、遮蔽板１０の材料片がウェハに落下すると、遮蔽板の材料片を起点とする三角欠陥が形成されるので、それを抑制するためにはシーリング３の材料よりも高温下での発塵やチャンバ内のガスとの相互作用による昇華が生じにくい材料からなる必要がある。このため、遮蔽板１０としては炭化珪素からなるもの、又は、黒鉛の基材に炭化珪素膜又は熱分解炭素膜を被覆したものを用いる。
炭化珪素膜又は熱分解炭素膜の膜厚は、劣化の抑制の観点から２０μm以上であるのが好ましい。また、黒鉛基材との熱膨張率差に基づく応力低減の観点から１００μm以下であるのが好ましい。
【００６６】
また、遮蔽板１０は、気相中からＳｉＣ膜が堆積してそれが剥がれて、ＳｉＣ単結晶基板上若しくはＳｉＣエピタキシャル膜上に落下するダウンフォールの量を低減するためには、少なくとも下面の表面はＳｉＣ膜の付着性が高い材料であるのが好ましい。そのような材料としては例えば、炭化珪素からなるものや炭化珪素膜で被覆されたものがある。
【００６７】
また、本実施形態では、遮蔽板１０の材料としては、遮蔽板１０はシーリング３からの熱輻射を受けて加熱され、輻射熱を放出してウェハを加熱する必要があるので、高熱伝導性であるのが好ましい。
【００６８】
遮蔽板１０が炭化珪素からなる場合、化学的気相成長（ＣＶＤ）法や焼結等によって作製することができるが、ＣＶＤ法で作製した方が材料の純度が高い遮蔽板が作製できる。
遮蔽板１０において炭化珪素が堆積する面は炭化珪素の付着性を高めるために、研磨等によって表面を粗面化しておくのが好ましい。
【００６９】
遮蔽板１０は割れ防止の観点から、厚さが２〜６ｍｍであることが好ましい。遮蔽板は割れやすく、２ｍｍより薄いと撓り過ぎて割れてしまい、６ｍｍより厚くても割れてしまうからである。
【００７０】
シーリングが炭化珪素からなる場合には、シーリングよりも部材の厚さを薄くすることにより、同じ材質でも熱歪に耐えることができ、割れにくい。
【００７１】
複数の載置部２ｂは、円盤状のサセプタ２上にその中央部を囲むように周方向に並んで配置する。サセプタ２の下面中央部には公転用回転軸２ａが取り付けられている。公転用回転軸２ａはガス導入管５の直下に配置することになる。各載置部２ｂには自転用回転軸（図示せず）が取り付けられている。
【００７２】
この構成によって、ガス導入管５を中心軸にしてＳｉＣ単結晶基板をサセプタ２によって公転させるとともに、ＳｉＣ単結晶基板の中心を軸にしてＳｉＣ単結晶基板自体を載置部２ｂと共に自転させるようになっている。
【００７３】
このＳｉＣ−ＣＶＤ炉においては、中心部に配置されたガス導入管５から冷たいガスが導入されることや、サセプタ２の中心部には誘導加熱が加わりづらいことから、一般的に、中心部に近づくにつれてサセプタ２の温度は低くなっている。この影響を受けて、自転する載置部２ｂの外周部、すなわち載置部２ｂ上に設置されるＳｉＣ単結晶基板の外周部の温度が低下する。このため、一般的なサセプタ型のＳｉＣ−ＣＶＤ炉おいては、設置されるＳｉＣ基板（ウェハ）が、ウェハ中央部で温度が最も高く、ウェハ外周部にいくにつれて温度が低下する温度勾配を有することになる。このＳｉＣ基板ウェハの温度勾配は、エピタキシャル成長過程においてＳｉＣ単結晶基板の中央部に圧縮性のストレスを生じさせることとなる。
【００７４】
また、ガス導入管５の先端部（下端部）には、拡径方向に突出されたフランジ部９ａが設けられている。このフランジ部５ａは、ガス導入管９の下端部から鉛直下向きに放出された原料ガスＧを、その対向するサセプタ２との間で水平方向に放射状に流すためのものである。
【００７５】
そして、このＣＶＤ装置１００では、ガス導入管９から放出された原料ガスＧを反応空間４の内側から外側に向かって放射状に流すことで、ＳｉＣ単結晶基板の面内に対して平行に原料ガスＧを供給することが可能となっている。また、チャンバ内で不要になったガスは、チャンバの壁に設けられた排気口（図示せず）からチャンバの外へと排出することが可能となっている。
【００７６】
ここで、シーリング３は、上記誘導コイル７により高温で加熱されるものの、その内周部（開口部１０ｂが形成された中央部）が原料ガスＧを導入するために低温とされたガス導入管９とは非接触とされている。また、シーリング３は、ガス導入管９の外周部に取り付けられた支持部材１１の上に、その内周部が載置されることによって、鉛直上向きに支持されている。さらに、このシーリング３は、上下方向に移動させることが可能となっている。
【００７７】
このＳｉＣ単結晶基板の温度勾配は、導入するガスの流量や、誘導加熱コイルの位置変更などによって変化するので、本実施形態では、ウェハ中央部で温度が最も低く、ウェハ外周部にいくにつれて温度が高くなる温度勾配を有するように、導入するガスの流量や、誘導加熱コイルの位置を調整することが望ましい。
【００７８】
遮蔽板１０の上面とシーリング３の下面との間隔ｄ１は、０．５〜１ｍｍの範囲に設定されていることが好ましい。これは、遮蔽板１０によってシーリング３の下面にＳｉＣの堆積物が堆積するのを阻止するためである。
【００７９】
また、遮蔽板１０はチャンバ１の内壁１ａから離間して配置され、遮蔽板１０の外周側面１０ｃとチャンバ１の内壁１ａとの水平方向の離間距離ｄ２は、１．０〜３．０ｍｍであるのが好ましい。これは、加熱時の熱膨張により遮蔽板１０が壁面１ａに接触するのを防ぐためである。
例えば、遮蔽板が炭化珪素からなる場合は１．０〜２．０ｍｍであるのが好ましい。
【００８０】
また、遮蔽板１０の開口部１０ｂの内壁１０ｄからガス導入管５の外壁５ａまでの距離ｄ３は、０．５〜１ｍｍの範囲に設定されていることが好ましい。これは、加熱時の熱膨張により遮蔽板１０が突起部１２に接触するのを防ぎつつ、遮蔽板１０の内周部側からシーリング３との間に向かってガスを流れ込み難くするためである。
【００８１】
また、シーリング３の内周面とガス導入管９の外周面との間隔ｄ４は、０．５mm以下の範囲に設定されていることが好ましい。これは、原料ガスＧを導入するために低温とされるガス導入管５が、上記誘導コイル７により加熱されて高温となるシーリング３からの輻射熱の影響をできるだけ受けないようにするためである。
【００８２】
本実施形態では、図２０に示すように、シーリング３は、その下面３ｃの内周部３ｄから、遮蔽板１０の開口部１０ｂの内壁１０ｄとガス導入管５の外壁５ａとの間に突起部１２を備えている。突起部１２はシーリング３と一体に形成されていてもよいし、シーリング３とは別部材であってもよい。突起部１２は遮蔽板１０の開口部１０ｂの内壁１０ｄに沿って配置するのが好ましい。尚、図５及び図７ではその一部の断面のみ図示している。
突起部１２は遮蔽板１０の開口部１０ｂの内壁１０ｄとガス導入管５の外壁５ａとの間の隙間から、気相中の膜材料のガスが入り込んでシーリングに堆積することを防止できる。
なお、本実施形態は突起部１２を備えるが、備えない構成でも構わない。
【００８３】
本実施形態のＳｉＣ−ＣＶＤ炉によれば、遮蔽板１０を備えているため、シーリング３の材料片が落下しても遮蔽板１０で受けてウェハ上又はエピタキシャル膜上に落下するのを阻止することができるので、エピタキシャル膜におけるシーリング３の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を低減することができる。また、遮蔽板１０は、少なくとも下面が炭化珪素膜又は熱分解炭素膜で被覆されたもの、又は炭化珪素からなるものを用いているので、遮蔽板１０からその材料片が落下する量はシーリングよりも少ない。
従って、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いれば、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が従来のＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いた場合よりも低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
【００８４】
ＳｉＣ−ＣＶＤ炉としては、遮蔽板を用いないタイプのものを用いることもできる。
【００８５】
〔ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法（第２の実施形態）〕
本発明の第２の実施形態を適用したＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前に、グローブボックス内のパーティクル数密度を計測して所定のパーティクル数密度以下であることを確認するパーティクル数密度確認工程を有する。
このＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法では、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長前にグローブボックス内のパーティクルがＳｉＣ基板上に付着してそのパーティクルを起点とする三角欠陥の密度（面密度）の管理が可能となるので、かかる三角欠陥の密度（面密度）が低減されたＳｉＣエピタキシャルウェハの製造が可能になる。
【００８６】
＜ＳｉＣエピタキシャルウェハ＞
本発明の一実施形態であるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法を用いれば、オフ角を有するＳｉＣ単結晶基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハであって、ＳｉＣエピタキシャル層に存在する、ＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点とする三角欠陥の面密度が０．１〜２．０個／ｃｍ２であるＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることができる。
【００８７】
本発明の他の実施形態のＳｉＣエピタキシャルウェハは、オフ角を有するＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハであって、ＳｉＣエピタキシャル層に存在する、対辺の長さが（ＳｉＣエピタキシャル層の層厚／ｔａｎ（ｘ））×９０％以上でかつ（ＳｉＣエピタキシャル層の層厚／ｔａｎ（ｘ））×１１０％以下の三角欠陥の面密度が０．０５〜０．５個／ｃｍ２である（ここで、ｘはオフ角を示す）。
【００８８】
本発明の上記ＳｉＣエピタキシャルウェハは、起点のサイズが２０μｍ未満である三角欠陥の面密度が０．０５個／ｃｍ２以下であることが好ましい。
【００８９】
また、本発明の上記ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣエピタキシャル層に存在する、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が０．５個／ｃｍ２以下であることが好ましい。また、その起点となる材料片がカーボン又は炭化珪素からなるものであってもよい。
【００９０】
以下に、本発明の第1の実施形態のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法について、ＳｉＣ基板の設置からエピタキシャル層の形成、さらに、連続的にＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する際の、三角欠陥の面密度の測定及び部材交換についてまでの一連の手順の例を示す。
この例の手順は、本発明の他の実施形態のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法についても適宜適用することができる。
【００９１】
まず、ＳｉＣ基板の前処理として研磨工程を行う。
＜研磨工程＞
研磨工程では、スライス工程においてウェハ表面に残留した４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板（ＳｉＣ基板）について、その表面の格子乱れ層が３ｎｍ以下となるまで研磨する。
「格子乱れ層」とは、ＴＥＭの格子像（結晶格子が確認できる像）において、ＳｉＣ単結晶基板の原子層（格子）に対応する縞状構造又はその縞の一部が明瞭になっていない層をいう（特許文献５参照）。
研磨工程は、通常ラップと呼ばれる粗研磨、ポリッシュとよばれる精密研磨、さらに超精密研磨である化学的機械研磨（以下、ＣＭＰという）など複数の研磨工程が含まれるが、ＣＭＰ前の機械研磨において加工圧力を３５０ｇ／ｃｍ２以下にし、直径５μｍ以下の砥粒を用いることによって、ダメージ層（ＴＥＭにおいて「格子乱れ層」として検出できるダメージだけでなく、ＴＥＭによって検出できない格子の歪み等がさらに深くまで存在している部分）を５０ｎｍに抑えておくのが好ましく、さらにＣＭＰにおいては、研磨スラリーとして平均粒子径が１０ｎｍ〜１５０ｎｍの研磨材粒子及び無機酸を含み、２０℃におけるｐＨが２未満であるのが好ましく、研磨材粒子がシリカであって、１質量％から３０質量％含むのがさらに好ましく、無機酸が塩酸、硝酸、燐酸、硫酸のうちの少なくとも１種類であるのがより好ましい。
【００９２】
＜ＳｉＣ基板設置工程＞
次に、ＳｉＣ基板設置工程では、グローブボックス内の気体を循環させながら、炉の蓋を開け、ウェハ載置部にＳｉＣ基板（ウェハ）を設置する。設置後、炉の蓋を閉じる。気体の循環は、蓋の開閉を通じて連続して行うことが好ましい。
グローブボックス内の気体としては、アルゴン等の不活性ガスを用いることが好ましい。
また、気体の循環は、グローブボックスに備えたフィルタを介して循環装置（サーキュレーション）を用いて行うことができる。
【００９３】
＜パーティクル数密度確認工程＞
なお、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前に、グローブボックス内のパーティクル数密度を計測して所定のパーティクル数密度以下であることを確認するパーティクル数密度確認工程を行ってもよい。
【００９４】
＜清浄化（ガスエッチング）工程＞
清浄化工程では、水素雰囲気下で、上記研磨及び凸状加工後の基板を１４００〜１８００℃にしてその表面を清浄化（ガスエッチング）する。
ガスエッチングは、ＳｉＣ単結晶基板を１４００〜１８００℃に保持し、水素ガスの流量を４０〜１２０ｓｌｍ、圧力を１００〜２５０ｍｂａｒとして、５〜３０分間行う。
【００９５】
研磨後のＳｉＣ単結晶基板を洗浄した後、基板をエピタキシャル成長装置例えば、量産型の複数枚プラネタリー型ＣＶＤ装置内にセットする。装置内に水素ガスを導入後、圧力を１００〜２５０ｍｂａｒに調整する。その後、装置の温度を上げ、基板温度を１４００〜１６００℃、好ましくは１４８０℃以上にして、１〜３０分間、水素ガスによって基板表面のガスエッチングを行う。かかる条件で水素ガスによるガスエッチングを行った場合、エッチング量は０．０５〜０．４μｍ程度になる。
【００９６】
水素ガスにＳｉＨ４ガス及び／又はＣ３Ｈ８ガスを添加することもできる。らせん転位に起因したシャローピットに短いステップバンチングが付随して発生する場合があるが、リアクタ内の環境をＳｉリッチにするため、０．００９ｍｏｌ％未満の濃度のＳｉＨ４ガスを水素ガスに添加してガスエッチングを行うことにより、シャローピットの深さを浅くすることができ、シャローピットに付随する短いステップバンチングの発生を抑制できる。
ＳｉＨ４ガス及び／又はＣ３Ｈ８ガスを添加した場合は、成膜（エピタキシャル成長）工程前に、一旦排気を行って水素ガス雰囲気にするのが好ましい。
【００９７】
＜成膜（エピタキシャル成長）工程＞
成膜（エピタキシャル成長）工程では、（エピタキシャル膜の成長温度が清浄化（ガスエッチング）温度よりも高い場合では昇温後に）上記清浄化後の基板の表面に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量の炭素含有ガス及び珪素含有ガスを所定の濃度比（例えば、ＳｉＨ４ガス及び／又はＣ３Ｈ８ガスとを濃度比Ｃ/Ｓｉが０．７〜１．２）を供給してＳｉＣ膜をエピタキシャル成長させる。
【００９８】
この炭素含有ガス及び珪素含有ガスは同時に供給するのが好ましい。ステップバンチングが著しく低減するからである。
ここで、「同時に供給」とは、完全に同一時刻であることまでは要しないが、数秒以内であることを意味する。
【００９９】
ＳｉＨ４ガス及び／又はＣ３Ｈ８ガスの各流量、圧力、基板温度、成長温度はそれぞれ、１５〜１５０ｓｃｃｍ、３．５〜６０ｓｃｃｍ、８０〜２５０ｍｂａｒ、１６００℃より高く１８００℃以下、成長速度は毎時１〜２０μｍの範囲内で、オフ角、膜厚、キャリア濃度の均一性、成長速度を制御しながら決定する。成膜開始と同時にドーピングガスとして窒素ガスを導入することで、エピタキシャル層中のキャリア濃度を制御することができる。
成長中のステップバンチングを抑制する方法として成長表面におけるＳｉ原子のマイグレーションを増やすために、供給する原料ガスの濃度比Ｃ/Ｓｉを低くすることが知られているが、本発明ではＣ/Ｓｉは０．７〜１．２である。また、成長させるエピタキシャル層は通常、膜厚については５〜２０μｍ程度であり、キャリア濃度については２〜１５×１０１５ｃｍ−３程度である。
【０１００】
成長温度は１４００〜１８００℃を用いるが、積層欠陥を低減するためには１６００℃以上であるのが好ましい。また、成長温度が高いほど、成長速度を大きくするのが好ましい。また、同じ成長温度であれば、ＳｉＣ単結晶基板のオフ角が大きいほど、成長速度を大きくするのが好ましい。
例えば、
（１）オフ角が０．４°〜２°の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を１６００〜１６４０℃とするときは、成長速度を１〜３μｍ／ｈとして行い、成長温度を１６４０〜１７００℃とするときは、成長速度を３〜４μｍ／ｈとして行い、成長温度を１７００〜１８００℃とするときは、成長速度を４〜１０μｍ／ｈとして行い、
（２）オフ角が２°〜５°の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を１６００〜１６４０℃とするときは、成長速度を２〜４μｍ／ｈとして行い、成長温度を１６４０〜１７００℃とするときは、成長速度を４〜１０μｍ／ｈとして行い、成長温度を１７００〜１８００℃とするときは、成長速度を１０〜２０μｍ／ｈとして行う、のが好ましい。
【０１０１】
＜降温工程＞
降温工程では、炭素含有ガス及び珪素含有ガス（例えば、ＳｉＨ４ガス及び／又はＣ３Ｈ８ガス）の供給を同時に停止するのが好ましい。モフォロジーの悪化を抑制するのに有効だからである。停止後、炭素含有ガス及び珪素含有ガスを排気するまで基板温度を保持し、その後降温する。
【０１０２】
＜三角欠陥の面密度の測定及び部材交換工程＞
定期的に（各製造ロットごと、複数の製造ロットごと等）、又は不定期に、ＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル膜についてチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を測定した後に、次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する。
【０１０３】
チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は例えば、光学顕微鏡を用いて焦点の位置をＳｉＣエピタキシャルウェハのエピタキシャル膜の表面からエピタキシャル膜とＳｉＣ単結晶基板との界面の方（膜の深さ方向）へずらすことによりチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥を見つけだし、それを計測することにより得ることができる。また、本実施例では、成膜の繰り返しに従って増加する三角欠陥の種類（タイプ）はチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥と、ダウンフォールを起点とする三角欠陥だけであると考えることができる。通常、ダウンフォールを起点とする三角欠陥は起点が明確であるのに対し、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥は起点が明確でないという特徴があるので、この特徴に基づいてダウンフォールを起点とする三角欠陥を識別してその面密度の増加を管理することにより、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能となる。チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の密度をより厳密に計測して管理したい場合は、エネルギー分散型Ｘ線分析法等を用いて三角欠陥の先にある異物を組成分析することにより行うことができる。
【０１０４】
上記測定の結果、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が所定密度を超えている場合は、遮蔽板１０を交換して次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造するのが好ましい。例えば、先に製造されたＳｉＣエピタキシャルウェハのその三角欠陥の面密度がその０．２５個／ｃｍ２程度となったら、遮蔽板１０を交換して次のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造すると、当該面密度が確実に０．５個／ｃｍ２以下であるＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
【実施例】
【０１０５】
以下、本発明の効果を、実施例を用いて具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１０６】
（実施例）
図１８で示したＳｉＣ−ＣＶＤ炉において、シーリングとしては黒鉛製のもの、遮蔽板としては図１９で示した２分割ものであって黒鉛基材に炭化珪素膜を被覆したもの（直径：３７１ｍｍ、厚さ：４ｍｍ）を用いた。遮蔽板はシーリングから距離（ｄ１）０．５ｍｍ離間して配置した。
４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板としては、ｃ面（（０００１）面）が＜１１−２０＞方向に４°傾斜したＳｉ面を主面とする、直径３インチ（７６．２ｍｍ）で厚みは３５０μｍのものを用いた。
次に、ＳｉＣ単結晶基板に対して、上述の研磨工程を行い、前処理として有機溶剤洗浄及び酸・アルカリ洗浄及び十分な水洗を行った。
【０１０７】
グローブボックスのサーキュレーションをＯＮにした状態でＳｉＣ−ＣＶＤ炉の蓋を開け、ＳｉＣ単結晶基板をウェハ載置部に配置して蓋を閉じた後、真空排気を行った後に水素ガスを導入して２００ｍｂａｒの減圧雰囲気に調整した。その後、１５７０℃まで昇温し、成長速度５μｍ／ｈで１時間成長を行い、厚さ５μｍのＳｉＣエピタキシャル膜を成膜してＳｉＣエピタキシャルウェハを作製した。
キャリアガスとしては水素を使用し、原料ガスとしてはＳｉＨ４とＣ３Ｈ８との混合ガスを用い、ドーパントとしてＮ２を供給した。
【０１０８】
以上の条件でチャンバ内の部材の交換を行わずにＳｉＣエピタキシャルウェハの製造を繰り返した。図２１（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ、２回目の製造ロットのカンデラ像、８０回目の製造ロットのカンデラ像ある。黒い斑点状に見えているものが三角欠陥である。
カンデラ像から全種類の三角欠陥の数を計測して、全種類の三角欠陥の面密度を得た。
また、光学顕微鏡を用いて焦点をずらして観察する手法により、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の数を計測して、その三角欠陥の面密度を得た。
２回目の製造ロットのＳｉＣエピタキシャルウェハの三角欠陥の面密度は０．５個／ｃｍ２であり、そのうち、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は０個／ｃｍ２であった。
また、８０回目の製造ロットのＳｉＣエピタキシャルウェハの三角欠陥の面密度は２個／ｃｍ２であり、そのうち、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は０．５個／ｃｍ２であった。
なお、２０回目の製造ロットのＳｉＣエピタキシャルウェハの三角欠陥の面密度は１個／ｃｍ２であり、そのうち、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は０個／ｃｍ２であった。
【０１０９】
図２１（ｃ）は８０回目のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造後に、遮蔽板を新しいものに交換した後、製造した直後の製造ロットのカンデラ像ある。三角欠陥の面密度は０．５個／ｃｍ２であり、そのうち、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は０個／ｃｍ２であった。
この結果により、遮蔽板を新しいものに交換することにより、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を低減できることが確認できた。    
【０１１０】
（比較例１）
比較例１は、実施例で用いたＳｉＣ−ＣＶＤ炉において遮蔽板が黒鉛基材に炭化タンタル膜を被覆したものである点が異なり、他の製造条件は同様であった。
この条件でチャンバ内の部材の交換を行わずにＳｉＣエピタキシャルウェハの製造を繰り返した。図２２（ａ）は、２０回目の製造ロットのカンデラ像である。
このＳｉＣエピタキシャルウェハの全種類の三角欠陥の面密度は２個／ｃｍ２であり、そのうち、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は１個／ｃｍ２であった。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造の繰り返し回数が実施例の場合と同じ回数であっても、全種類の三角欠陥の面密度及びチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度共に、実施例に比べて高かった。
この結果により、遮蔽板として、黒鉛基材に炭化タンタル膜を被覆したものよりも、黒鉛基材に炭化珪素膜を被覆したものを用いた方が全種類の三角欠陥の面密度及びチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を低減できることがわかった。
【０１１１】
（比較例２）
比較例２は、実施例で用いたＳｉＣ−ＣＶＤ炉において遮蔽板を用いなかった点が異なり、他の製造条件は同様であった。
この条件でチャンバ内の部材の交換を行わずにＳｉＣエピタキシャルウェハの製造を繰り返した。図２２（ｂ）は、２０回目の製造ロットのカンデラ像である。
このＳｉＣエピタキシャルウェハの全種類の三角欠陥の面密度は１００個／ｃｍ２であり、そのうち、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度は９０個／ｃｍ２であった。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造の繰り返し回数が実施例の場合と同じ回数であっても、全種類の三角欠陥の面密度及びチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度共に、実施例に比べて著しく高かった。
この結果により、遮蔽板を用いることにより、全種類の三角欠陥の面密度及びチャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度を大幅に低減できることがわかった。
【符号の説明】
【０１１２】
１  チャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）
１ａ  内壁
２  サセプタ
２ｂ  載置部
３  シーリング（天板）
４  反応空間
６、７  誘導コイル（加熱手段）
１０  遮蔽板
１０ａ  外周部
１０Ａ、１０Ｂ  遮蔽板
１１  支持部
【図９】
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【図１０】
2014001108.tif 000005
【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２３】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図２１】
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【図２２】
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