(57)【要約】【課題】気相成長装置のチャンバーに供給される塩化水素ガス中に含まれた不純物を除去するフィルターのライフエンドを正確に判断できる方法を提供する。【解決手段】先ず、チャンバーに塩化水素ガスを供給してその塩化水素ガスによりチャンバー内のエッチングを行う（Ｓ１）。その後、ウェーハをチャンバー内に投入し、チャンバー内を水素雰囲気にした状態でウェーハを熱処理する（Ｓ２）。これら塩化水素ガスによるエッチング、ウェーハの熱処理を所定回数繰り返す。所定回数繰り返した後に（Ｓ３：Ｙｅｓ）、ＷＳＡ法などによりウェーハ表層のＴｉ濃度を測定する（Ｓ４）。測定したＴｉ濃度が所定値未満の場合にはフィルターのライフエンドは未だ到来していないと判断し、Ｔｉ濃度が所定値以上の場合にはフィルターのライフエンドが到来したと判断する（Ｓ５）。フィルターのライフエンドが到来した場合には、そのフィルターを新しいフィルターと交換する。【選択図】図２
2014229821.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェーハに対する処理が行われるチャンバー内に供給するガスが流れるガスラインに設けられた前記ガス中の不純物を除去するフィルターのライフを管理する方法であって、
前記ガスラインから前記チャンバー内に前記ガスを供給した後に前記チャンバー内にてウェーハを熱処理する熱処理工程と、
その熱処理工程で熱処理したウェーハの、前記フィルターが除去対象とする不純物による汚染量を測定する測定工程と、
その測定工程で得られた汚染量に基づき前記フィルターのライフエンドが到来したか否かを判断する判断工程と、
を実施することを特徴とするガスフィルターのライフ管理方法。
【請求項２】
前記ガスは前記チャンバー内に堆積した堆積物をエッチングするガスであり、
前記熱処理工程は、前記チャンバー内に前記ガスを供給して前記チャンバー内をエッチングするエッチング工程を実施した後に、前記チャンバー内にてウェーハを熱処理する工程であることを特徴とする請求項１に記載のガスフィルターのライフ管理方法。
【請求項３】
前記エッチング工程及び前記熱処理工程を複数回繰り返すとともに、前記熱処理工程では各回同じウェーハを熱処理し、
前記エッチング工程及び前記熱処理工程を複数回繰り返した後に前記測定工程を実施することを特徴とする請求項２に記載のガスフィルターのライフ管理方法。
【請求項４】
前記ガスは塩化水素ガスであり、
前記フィルターは、塩化水素ガス中の不純物を除去する塩化水素ガス用フィルターであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のガスフィルターのライフ管理方法。
【請求項５】
前記塩化水素ガス用フィルターは、塩化水素ガス中の水分及び金属塩化物を除去するフィルターであることを特徴とする請求項４に記載のガスフィルターのライフ管理方法。
【請求項６】
前記測定工程は、前記熱処理工程で熱処理したウェーハのＴｉ濃度を測定する工程であることを特徴とする請求項４又は５に記載のガスフィルターのライフ管理方法。
【請求項７】
前記判断工程は、前記測定工程で得られたＴｉ濃度が１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上となった場合に前記フィルターのライフエンドが到来したと判断する工程であることを特徴とする請求項６に記載のガスフィルターのライフ管理方法。
【請求項８】
前記チャンバーは、シリコン単結晶基板上に単結晶薄膜を気相成長させる気相成長装置のチャンバーであることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載のガスフィルターのライフ管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウェーハに対する処理が行われるチャンバー内に供給するガス中の不純物を除去するフィルターのライフを管理する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンエピタキシャルウェーハは、気相成長装置のチャンバー内にシリコン単結晶基板を投入して、そのシリコン単結晶基板上にシリコン単結晶薄膜を気相成長させることで、得られる。その気相成長装置を用いてシリコンエピタキシャルウェーハの製造を繰り返すと、次第にチャンバー内にシリコン由来の副生成物が堆積し、この堆積物がパーティクル等の発生原因となってしまう。そのため、定期的にチャンバー内に堆積した堆積物を除去する必要がある。そのシリコン堆積物の除去方法として、チャンバー内に塩化水素ガス（ＨＣｌガス）を流して、その塩化水素ガスでチャンバー内をエッチング（ドライクリーニング）する方法が知られている（特許文献１参照）。
【０００３】
上記塩化水素ガスなどチャンバー内に供給されるガスのガスラインには通常ガス中の水分や金属不純物を除去するフィルターが設けられる。このフィルターには活性炭などのように不純物を除去できる容量が決まっており、使用していくと「破か」するものがある。フィルターのライフエンド（寿命）は目で見ることはできず、従来では、供給するガス中に含まれる不純物量や流量などから計算することによりフィルターのライフエンドを予測している。
【０００４】
また、フィルターのライフエンド予測に関し、特許文献２では、フィルターの一部に汚染除去容量が残余の部分よりも低い部位を設け、その部位の下流側に設けられた汚染物質検知手段が検知した汚染物質量に基づきフィルターの交換時期を判断する方法を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−８７９２０号公報
【特許文献２】特開平８−３０６５９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、チャンバーに供給するガス中の不純物量やガス流量などからフィルターのライフエンドを予測する手法では、ガス中の不純物量やガス流量などは一定ではなく変動しているため、正確なライフエンドを予測することができないという問題点がある。また、特許文献２の手法では、汚染除去容量が残余の部分よりも低くなるようにフィルターの一部を加工しなければならないという問題点がある。
【０００７】
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、フィルターのライフを管理するための新たな方法を導入し、フィルターを加工しなくてもそのフィルターの正確なライフエンドを判断できる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明は、ウェーハに対する処理が行われるチャンバー内に供給するガスが流れるガスラインに設けられた前記ガス中の不純物を除去するフィルターのライフを管理する方法であって、
前記ガスラインから前記チャンバー内に前記ガスを供給した後に前記チャンバー内にてウェーハを熱処理する熱処理工程と、
その熱処理工程で熱処理したウェーハの、前記フィルターが除去対象とする不純物による汚染量を測定する測定工程と、
その測定工程で得られた汚染量に基づき前記フィルターのライフエンドが到来したか否かを判断する判断工程と、
を実施することを特徴とする。
【０００９】
本発明によれば、熱処理工程において、チャンバー内にガスを供給した後にチャンバー内にてウェーハを熱処理するので、チャンバー内に残留したガス中の不純物をウェーハに故意汚染することができる。この不純物の汚染量はフィルターの不純物除去能力に応じて変化し、具体的には、フィルターの不純物除去能力が低下するほどフィルターを通過する不純物量が多くなるので、ウェーハの汚染量も多くなる。そして、本発明では、測定工程において、熱処理したウェーハの汚染量を測定し、判断工程において、測定した汚染量に基づきフィルターのライフエンドが到来したか否かを判断するので、特許文献２のようにフィルターの下流側に汚染物質検知手段を設けなくてもフィルターのライフエンドを判断できる。また、フィルターを加工しなくてもフィルターのライフエンドを判断できる。さらに、ライフエンドの判断に、チャンバーに供給するガス中の不純物量やガス流量を用いていないので、正確なライフエンドを判断できる。また、本発明では、熱処理工程において熱処理によりウェーハに不純物を故意汚染しているので、熱処理を行わない場合に比べて汚染量を多くでき、短時間で故意汚染することができる。よって、短時間で感度良くフィルターのライフエンドが到来したか否かを判断できる。
【００１０】
また、本発明において、前記ガスは前記チャンバー内に堆積した堆積物をエッチングするガスであり、
前記熱処理工程は、前記チャンバー内に前記ガスを供給して前記チャンバー内をエッチングするエッチング工程を実施した後に、前記チャンバー内にてウェーハを熱処理する工程とすることができる。
【００１１】
これによれば、熱処理工程はエッチング工程の後に実施されるので、エッチング工程の際に流したガス中の、フィルターを通過した不純物をウェーハに故意汚染できる。その故意汚染した不純物の汚染量をみることで、エッチングガス用のフィルターのライフエンドを判断できる。
【００１２】
また、本発明において、前記エッチング工程及び前記熱処理工程を複数回繰り返すとともに、前記熱処理工程では各回同じウェーハを熱処理し、
前記エッチング工程及び前記熱処理工程を複数回繰り返した後に前記測定工程を実施するのが好ましい。
【００１３】
これによれば、エッチング工程及び熱処理工程が複数回繰り返されるので、ウェーハの不純物の汚染量を増幅できる。測定工程では、エッチング工程及び熱処理工程を複数回繰り返した後にウェーハの汚染量を測定するので、増幅した汚染量を得ることができる。その増幅した汚染量に基づきフィルターのライフエンドを判断するので、感度良くその判断をすることができる。
【００１４】
また、本発明において、前記ガスは塩化水素ガスであり、前記フィルターは、塩化水素ガス中の不純物を除去する塩化水素ガス用フィルターとすることができる。これによって、塩化水素ガスを用いることでチャンバー内をエッチングすることができるとともに、塩化水素ガス用フィルターのライフエンドを判断できる。
【００１５】
また、本発明において、前記塩化水素ガス用フィルターは、塩化水素ガス中の水分及び金属塩化物を除去するフィルターとすることができる。これによれば、塩化水素ガス中の水分及び金属塩化物を除去するフィルターのライフエンドを判断するので、その判断に基づきフィルターを交換することで、チャンバー内に塩化水素ガス中の水分や金属塩化物が持ち込まれてしまうのを抑制できる。
【００１６】
また、本発明において、前記測定工程は、前記熱処理工程で熱処理したウェーハのＴｉ濃度を測定する工程とするのが好ましい。本発明者は、塩化水素ガス中にはＴｉ（Ｔｉの塩化物）の量が他の不純物に比べて多く、また、塩化水素ガス用フィルターはＴｉの除去能力が高いという知見を持っている。その知見に鑑みて本発明では、ウェーハのＴｉ濃度に基づきフィルターのライフエンドを判断するので、他の不純物でライフエンドを判断する場合に比べて正確にその判断をすることができる。
【００１７】
また、本発明において、前記判断工程は、前記測定工程で得られたＴｉ濃度が１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上となった場合に前記フィルターのライフエンドが到来したと判断する工程とするのが好ましい。本発明者は、フィルターが有るときと無いときとで熱処理後のウェーハのＴｉ濃度を比較すると、ライフエンドが未だ到来していないフィルターが有るときではＴｉ濃度は１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満となるのに対し、フィルター無しのときではＴｉ濃度は１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上となるという知見を得ている。つまり、フィルターが有る場合であっても、Ｔｉ濃度が１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上の場合にはフィルターが機能していない、つまりフィルターのライフエンドが到来したと判断できる。
【００１８】
また、本発明において、前記チャンバーは、シリコン単結晶基板上に単結晶薄膜を気相成長させる気相成長装置のチャンバーとすることができる。これによれば、気相成長装置に設けられたガスフィルターのライフエンドを判断できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】枚葉式の気相成長装置の概観図である。
【図２】フィルターのライフエンドを判断する手順を示したフローチャートである。
【図３】ＨＣｌ暴露テスト後にＷＳＡ法により測定した金属不純物の濃度を示した図である。
【図４】ＨＣｌフィルターがあるときとないときとでウェーハに汚染されたＴｉ濃度を比較した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。図１は、本発明によりライフ管理されるフィルターを備えた枚葉式の気相成長装置の概観図を示している。図１の気相成長装置１は、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコン単結晶薄膜を気相成長させる装置、つまりシリコンエピタキシャルウェーハを製造する装置である。
【００２１】
図１の気相成長装置１は、透明石英部材等から構成された２つのチャンバー２、３を備えている。各チャンバー２、３内にはシリコン単結晶基板Ｗ（以下単にウェーハという場合がある）を水平に支持するサセプタ４、５が設けられている。サセプタ４、５の上面には、平面視でウェーハＷよりも若干径が大きい円状で、側面視で凹形状のザグリが形成されており、ウェーハＷはそのザグリ内に載置される。サセプタ４、５は、回転駆動部（図示外）に接続されて、ウェーハＷ上に薄膜を気相成長させる際には、その回転駆動部によりサセプタ４、５の中心軸周りに回転する。これにより、気相成長ガスがウェーハＷの主表面に均一に供給されるようになっている。
【００２２】
各チャンバー２、３の周囲（例えば、チャンバー２、３の上下）には、気相成長時にウェーハＷをエピタキシャル成長温度（例えば９００〜１２００℃）に加熱するハロゲンランプなどのランプ１８が設けられている。
【００２３】
また、各チャンバー２、３には、チャンバー２、３内に原料ガス（例えばトリクロロシラン）及び原料ガスを希釈するためのキャリアガス（例えば水素）を含む気相成長ガスを、サセプタ４、５の上側領域に導入してサセプタ４、５に載置されたウェーハＷの主表面上に供給する第１のガス供給管１５が接続されている。
【００２４】
また、各チャンバー２、３には、シリコンエピタキシャルウェーハの製造（気相成長）の繰り返しによりチャンバー２、３内に堆積したシリコン堆積物をエッチングにより除去するための塩化水素ガス（ＨＣｌガス）が流れる第２のガス供給管１６が接続されている。チャンバークリーニングの際には第２のガス供給管１６からチャンバー２、３内に塩化水素ガスが供給され、その塩化水素ガスによりシリコン堆積物のエッチングが行われる。
【００２５】
なお、第１のガス供給管１５、第２のガス供給管１６は、チャンバー２、３の水平方向における一端側に接続されている。また、各チャンバー２、３には、ガス供給管１５、１６が設けられた側と反対側にチャンバー２、３内のガスを排出するガス排出管（図示外）が接続されている。
【００２６】
第２のガス供給管１６には、その第２のガス供給管１６を流れる塩化水素ガス中の不純物を除去するフィルター１７が設けられている。そのフィルター１７は、図１に示すように、例えばチャンバー２、３の直前に設けられている。フィルター１７は、塩化水素ガス用のフィルターであり、詳細には、塩化水素ガス中に含まれる水分及び金属不純物（金属塩化物や、金属そのもの）を除去する能力を有する。フィルター１７としては例えばピュリファイヤーが採用される。このピュリファイヤーは、例えば、フィルター入口側に活性炭上にＮｉベースの表面処理が施された吸着剤が配置され、フィルター出口側にも不純物を物理的に除去するフィルターが配置された構造を有している。この吸着剤により、塩化水素ガス中に含まれた水分や金属塩化物を除去できる。フィルター１７として例えばインテグリス社製のピュリファイヤーである「ゲートキーパー」のＨＣｌガス用を採用することができる。
【００２７】
チャンバークリーニングにおいては、塩化水素ガスはフィルター１７を通過してチャンバー２、３内に供給されるので、塩化水素ガス中に含まれた水分や金属不純物がチャンバー２、３内に持ち込まれるのを抑制できる。これにより、チャンバークリーニング後のチャンバー２、３内の清浄度を高くでき、高品質なシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。
【００２８】
なお、第１のガス供給管１５にもガス中の不純物を除去するフィルター(図示外)が設けられている。ただし、このフィルターには、除去対象とする不純物や除去能力、容量等がフィルター１７とは異なるものが用いられる。
【００２９】
以上に示した構成の他に、気相成長装置１は２つのロードロック室１０、１１、搬送室７、搬送ロボット６及びクーリングチャンバー室１４を備えている。搬送ロボット６は搬送室７に設けられ、各室にウェーハＷを投入したり、各室からウェーハＷを搬出したりするロボットである。ロードロック室１０、１１、クーリングチャンバー室１４は搬送室７に隣接している。
【００３０】
ロードロック室１０、１１内にはそれぞれ、複数のウェーハＷを収容したカセット８、９が設けられている。一方のロードロック室１０内に設けられたカセット８には、気相成長前のウェーハＷ、つまりシリコン単結晶基板が収容される。他方のロードロック室１１内に設けられたカセット９には、気相成長後のウェーハＷ、つまりシリコンエピタキシャルウェーハが収容される。
【００３１】
気相成長を行う際には、搬送ロボット６は、カセット８からウェーハＷを１枚取り出して、取り出したウェーハＷをチャンバー２、３のいずれかに投入する。その後、チャンバー２、３内にてウェーハＷ上にエピタキシャル膜の気相成長が行われる。気相成長が終了すると、搬送ロボット６はチャンバー２、３外にシリコンエピタキシャルウェーハＷを搬出し、そのシリコンエピタキシャルウェーハＷをクーリングチャンバー室１４に投入する。クーリングチャンバー室１４でシリコンエピタキシャルウェーハＷを所定時間保持する。これにより、シリコンエピタキシャルウェーハＷは冷却される。その後、搬送ロボット６は、クーリングチャンバー室１４からウェーハＷを搬出し、そのウェーハＷをロードロック室１１のカセット９に収容する。
【００３２】
次に、本発明の特徴である、フィルター１７のライフエンドを判断する方法を説明する。フィルター１７は、不純物を除去できる容量が決まっており、使用していくと「破か」、つまり不純物の除去能力が無くなる。そのため、フィルター１７のライフを管理して適切な時期に新しいフィルターと交換する必要がある。そこで本実施形態では、図２に示す手順によりフィルター１７のライフエンドが到来したか否かを判断する。なお、以下では、２つのチャンバー２、３のうちチャンバー２に着目して、図２の手順を説明する。
【００３３】
先ず、チャンバー２内にウェーハＷが投入されていない状態で、第２のガス供給管１６からチャンバー２内に塩化水素ガスを供給して、その塩化水素ガスによりチャンバー２内をエッチングする（Ｓ１）。このとき、ランプ１８によりチャンバー２内を所定温度（例えば１０００℃程度）にする。このエッチングはどの段階で行ったとしても良いが、例えばチャンバークリーニングをする必要がある段階、すなわち、チャンバー２を用いてシリコンエピタキシャルウェーハの製造を繰り返して、チャンバー２内のシリコン堆積物が多くなった段階で、エッチングを行う。また、塩化水素ガスの流量や、エッチング時間などのエッチングの条件は、例えば実際のチャンバークリーニングのときと同一条件、つまり、堆積したシリコン堆積物の量に応じて設定すれば良い。
【００３４】
このとき、フィルター１７で除去しきれなかった不純物がチャンバー２内に持ち込まれ、持ち込まれた不純物の一部はガス排出管からチャンバー２外に排出されるが、一部はチャンバー２内に残留する。
【００３５】
なお、Ｓ１の工程と次のＳ２の工程の間に、第１のガス供給管１５からチャンバー２内にトリクロロシラン等のＳｉ系のガスを供給して、チャンバー２内（チャンバー２の内壁やサセプタ４など）を薄いＳｉ膜でコーティングしても良い。このようにすることで、次のＳ２の熱処理工程でチャンバー２内が金属不純物で汚染されるのを抑制できる。
【００３６】
次に、ウェーハ（例えばシリコン単結晶基板）を１枚用意し、そのウェーハをチャンバー２内に投入後、第１のガス供給管１５から水素をチャンバー２内に供給してチャンバー２内を水素雰囲気にした状態で、ランプ１８によりウェーハの熱処理を行う（Ｓ２）。これにより、ウェーハの表面に酸化膜が形成するのを防止でき、ウェーハの表面を、Ｓ１の工程で持ち込まれた塩化水素ガス中の金属不純物で故意汚染させることができる。なお、熱処理時のチャンバー２内の温度（以下、熱処理温度という）が高く、熱処理時間が長いほうがウェーハへの汚染量が多くなると考えられるが、例えば、熱処理温度は８００℃以上、熱処理時間は１分以上とする。
【００３７】
これらＳ１の工程、Ｓ２の工程を所定回数繰り返し行う。つまり、Ｓ２の工程を実施した後に、Ｓ１の工程及びＳ２の工程の繰り返し回数が所定回数に達したか否かを判断する（Ｓ３）。繰り返し回数が所定回数に未だ達していない場合には（Ｓ３：Ｎｏ）、Ｓ１の工程に戻って、再度、チャンバー２内を塩化水素ガスによりエッチングする。この際、チャンバー２からウェーハをあらかじめ取り出しておく。１回目のエッチングによってチャンバー２内に堆積した堆積物は除去されているので、２回目以降のエッチングは、堆積物の除去というよりも、フィルター１７に塩化水素ガスを通過させて、フィルター１７の除去能力に応じて変化する塩化水素ガス中の不純物をチャンバー２内に持ち込むためである。
【００３８】
Ｓ２の工程も所定回数繰り返し行うが、各回同じウェーハを用いて熱処理を行う。これにより、ウェーハの表層に、フィルター１７を通過した金属不純物の汚染量を増幅（濃縮）できる。
【００３９】
Ｓ１の工程及びＳ２の工程の繰り返し回数は、後述のＳ４の工程で高感度に金属汚染量を測定できるのであれば何回でも良いが、２回以上とするのが好ましい。つまり、Ｓ１の工程及びＳ２の工程を複数回実施することで、１回だけの場合に比べてウェーハの表層に取り込まれる金属汚染量を増幅でき、後述のＳ４の工程で高感度に金属汚染量を測定できる。
【００４０】
Ｓ１の工程及びＳ２の工程を所定回数行った場合には（Ｓ３：Ｙｅｓ）、熱処理後のウェーハ表層に含まれた金属不純物の濃度を測定する（Ｓ４）。Ｓ４の工程で測定する金属不純物の濃度としてＴｉ濃度を測定するのが好ましい。本発明者の知見によると、Ｔｉは他の金属不純物に比べて塩化水素ガス中に多く含まれ、フィルター１７による除去率が高い。塩化水素ガス中にＴｉが多い理由を考察すると、塩化水素ガスは塩酸から作られ、その塩酸は食塩水の電気分解により作成される。この電気分解で使用する電極にＴｉが使用されるために、塩化水素ガス中におけるＴｉの混入量が多くなってしまうと考えられる。よって、ウェーハ表層のＴｉ濃度を測定することで、フィルター１７の除去能力の低下度合いを判断するための指標、言い換えるとフィルター１７のライフエンドを判断するための指標を得ることができる。つまり、フィルター１７の除去能力の低下度合いが大きいほど、ウェーハ表層のＴｉ濃度が高くなる。
【００４１】
Ｓ４の工程では、具体的には、例えばＷＳＡ（Ｗａｆｅｒ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）法でウェーハ表面にＨＦ等の薬液を滴下しウェーハ表面を走査しながら（ころがしならが）、表層の汚染を液滴とともに回収する。回収した液滴をＩＣＰ−ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、ＩＣＰ質量分析法）にかけて、液滴に含まれたＴｉ濃度を測定する。なお、薬液の走査範囲をウェーハ表面の全範囲（全面）とした場合にはウェーハ全面のＴｉ濃度（各部のＴｉ濃度の平均値）が得られる。また、薬液の走査範囲をウェーハの一部範囲とした場合には、その一部範囲のＴｉ濃度が得られる。薬液の走査範囲はウェーハ全面であっても一部範囲であっても良い。
【００４２】
ここで、図３は、Ｔｉは他の金属不純物に比べて塩化水素ガス中に多く含まれ、フィルター１７による除去率が高いことを説明するための実験データを示している。詳細には図３の実験では、フィルター１７があるチャンバー、フィルター１７がないチャンバーをそれぞれ複数用意して、各チャンバーごとに、ウェーハを塩化水素ガス雰囲気に暴露させ（ＨＣｌ暴露テスト）、その後、ＷＳＡ法でウェーハ表層の各種金属不純物の濃度を測定した。ここでは、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍｇの濃度を測定した。ＨＣｌ暴露テストでは、ウェーハをチャンバーに投入した状態で、流量３０ｓｌｍの塩化水素ガスを１時間、チャンバー内に供給し続けた。このとき、チャンバー内の温度は昇温させないで、室温のままとした。
【００４３】
また、図３の実験では、フィルター１７として、インテグリス社製のガスピュリファイヤーの一つである「ゲートキーパー  ＣＥ５００ＫＦＣ４Ｒ−ＨＣｌ」を用いた。すなわち、インテグリス社製のゲートキーパーのうち、最高使用流量が６０ｓｌｍで、除粒子サイズが０．００３μｍで、ＨＣｌガス用のゲートキーパーを用いた。なお、図３の横軸の番号（３３７Ａ、３３７Ｂ、３４０Ａ・・・）はチャンバーの識別番号を示している。また、図３の縦軸は、ＷＳＡによる金属不純物の濃度を示している。
【００４４】
図３のフィルターがない場合の実験結果を見ると、Ｔｉ濃度が最も高くなっているのがわかる。また、フィルターの有無で金属不純物の濃度がどの程度変わるのかを金属不純物間で比較すると、チャンバー間で多少のばらつきはあるものの、フィルターを使うことでＴｉ、Ｃｕ、Ｚｎの濃度が大きく低減されていることがわかる。以上より、Ｔｉは他の金属不純物に比べて塩化水素ガス中に多く含まれ、フィルターによる除去率が高いと言える。
【００４５】
次に、Ｓ４の工程で測定したＴｉ濃度に基づいてフィルター１７のライフエンドが到来したか否かを判断する（Ｓ５）。具体的には、Ｔｉ濃度が所定値未満の場合にはフィルター１７のライフエンドは未だ到来していないと判断する一方で、Ｔｉ濃度が所定値以上の場合にはフィルター１７のライフエンドが到来したと判断する。上記所定値は、使用するフィルター１７の種類（フィルター１７の容量やフィルター１７に使用される吸着剤の仕様など）や、Ｓ１の工程の条件（塩化水素ガスの流量や、エッチング時間など）や、Ｓ２の工程の条件（熱処理温度や熱処理時間など）や、Ｓ１の工程及びＳ２の工程繰り返し回数などに応じて、設定する。ここでは、例えばＴｉ濃度が１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上の場合にフィルター１７のライフエンドが到来したと判断する。
【００４６】
そして、フィルター１７のライフエンドが到来したと判断した場合には、そのフィルター１７を新しいフィルターに交換する。これによって、以降、チャンバークリーニングを実施した際に塩化水素ガス中の不純物がチャンバー２内に持ち込まれるのを抑制でき、結果、高品質なシリコンエピタキシャルウェーハを製造できる。
【００４７】
以上が、本実施形態にかかるフィルターのライフ管理方法である。このように、本実施形態によれば、フィルターが除去対象とする金属不純物をウェーハに故意汚染させて、その汚染量に基づいてフィルターのライフエンドが到来したか否かを判断するので、塩化水素ガス中の不純物量やガス流量からライフエンドを予測する方法に比べて正確にライフエンドを判断できる。また、フィルターの下流側に不純物を検知するセンサを設けなくても、フィルターのライフエンドを判断できる。
【００４８】
なお、チャンバークリーニングの際に気相成長装置内の汚染源と塩化水素ガスとの反応により発生した汚染物質（Ｍｏなど）が、チャンバークリーニング後しばらくの間、チャンバー内に残留し、その結果、シリコンエピタキシャルウェーハの品質が低下することがある。そこで、図２のＳ４の工程では、Ｔｉ濃度の他に、Ｍｏなどの汚染物質の濃度を測定することで、フィルターのライフエンドに加えて、チャンバークリーニング後の気相成長装置の清浄度も判断することができる。
【実施例】
【００４９】
本発明の効果を確認するために以下に示す実験を行った。
【００５０】
複数の気相成長装置のチャンバーを用意して、用意した複数のチャンバーのうちの一部は塩化水素ガス用フィルター（以下、ＨＣｌフィルターという）ありとし、残りはＨＣｌフィルターなしとした。ＨＣｌフィルターは、図３の実験と同じフィルター、つまり、インテグリス社製の「ゲートキーパー  ＣＥ５００ＫＦＣ４Ｒ−ＨＣｌ」を用いた。なお、用いたＨＣｌフィルターは比較的新しいフィルター、つまり未だライフエンドが到来していないフィルターである。そして、各チャンバーごとに、図２の手順に従ってシリコン単結晶ウェーハ表層のＴｉ濃度を測定した。このとき、Ｓ１の工程におけるエッチングの条件は、チャンバー温度を１１９０℃、塩化水素ガスの流量を３０ｓｌｍ、エッチング時間を２４０秒とした。Ｓ２の工程における熱処理の条件は、チャンバー温度を１１３０℃、水素流量を４５ｓｌｍ、熱処理時間を６０秒とした。エッチング及び熱処理の繰り返し回数は４回とした。なお、エッチングと熱処理の間に、チャンバー内にトリクロロシラン（ＴＣＳ）を流して、そのＴＣＳでチャンバー内を２．５μｍのＳｉ膜でコーティングした。Ｓ４の工程におけるＴｉ濃度の測定はＷＳＡ法を用いた。
【００５１】
図４はその実験結果を示している。なお、図３と同様に、図４の横軸の番号はチャンバーの識別番号を示している。なお、同一の識別番号は同一のチャンバーであることを示している（つまり、同一のチャンバーを用いて複数回実験したことを示している）。図４に示すように、チャンバー間で多少のばらつきはあるものの、ＨＣｌフィルターの有無の違いでウェーハのＴｉ濃度が大きく変わる。具体的には、ＨＣｌフィルターなしの場合には、一つのチャンバーを除きＴｉ濃度は１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上となっているのに対し、ＨＣｌフィルターありの場合には「３２３Ｂ」のチャンバーを除きＴｉ濃度が１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満となっている。なお、図４には、Ｔｉ濃度＝１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２となるライン１００を示している。このように、本発明では、チャンバー内に持ち込まれた塩化水素ガス中のＴｉを感度良く捉えることができる。
【００５２】
また、図４のＨＣｌフィルターなしの結果は、ライフエンドが到来したＨＣｌフィルターを用いた場合の結果に相当する。したがって、図４は、Ｔｉ濃度が１×１０８ａｔｏｍｓ／ｃｍ２以上か否かを判断することで、ＨＣｌフィルターのライフエンドが到来したか否かを正確に判断できることを示している。
【００５３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。例えば、気相成長装置は枚葉式にかぎられず、縦型（パンケーキ型）、バレル側（シリンダー型）など各種気相成長装置に設けられたフィルターのライフ管理に本発明を適用できる。また、シリコンエピタキシャルウェーハ以外の半導体エピタキシャルウェーハ（例えばＧａＰ等の化合物半導体ウェーハ）を製造する気相成長装置に設けられたフィルターのライフ管理に本発明を適用しても良い。また、ＨＣｌフィルター以外のガスフィルターのライフ管理に本発明を適用しても良い。また、図２のＳ４の工程では、ＷＳＡ法以外のウェーハ表面分析法、例えば全反射蛍光Ｘ線分析法（ＴＸＲＦ：Ｔｏｔａｌ  Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ  Ｘ−Ｒａｙ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ）でＴｉ濃度を測定しても良い。
【符号の説明】
【００５４】
１  気相成長装置
２、３  チャンバー
１６  第２のガス供給管（塩化水素ガスのガスライン）
１７  フィルター
１８  ランプ
【図１】
2014229821.tif 000003
【図２】
2014229821.tif 000004
【図３】
2014229821.tif 000005
【図４】
2014229821.tif 000006