(57)【要約】【課題】高強度でありながら生産性に優れた難燃ポリエステル繊維の製造方法を提供すること。【解決手段】ポリエステル繊維に、難燃剤と油剤成分からなる固形分濃度２０重量％以上の処理液を、加工速度１００ｍ／分以上の速度で付与し、乾燥する難燃ポリエステル繊維の製造方法。さらには、処理液中の難燃剤固形分濃度が１０重量％以上であることや、油剤成分が平滑剤、帯電防止剤、乳化剤を含むものであること、予備乾燥後に熟成処理及び精錬処理を行うことが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル繊維に、難燃剤と油剤成分からなる固形分濃度２０重量％以上の処理液を、加工速度１００ｍ／分以上の速度で付与し、乾燥することを特徴とする難燃ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項２】
処理液中の難燃剤固形分濃度が１０重量％以上である請求項１記載の難燃ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項３】
油剤成分が、平滑剤、帯電防止剤、乳化剤を含むものである処理液の請求項１または２記載の難燃ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項４】
予備乾燥後に熟成処理及び精錬処理を行う請求項１〜３のいずれか１項記載の難燃ポリエステル繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は難燃ポリエステル繊維の製造方法に関し、さらには高性能かつ効率的な難燃ポリエステル繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル繊維は多くの優れた特性を有するがゆえに、各種用途に用いられている。しかし、原料のポリエステルポリマー自体は「可燃性」に分類される燃焼性を有するため、基本的には空気中では燃焼する特性がある。そこで、ポリエステル繊維に対して高い難燃性の付与を行うために、種々の技術が開発されている。
【０００３】
例えばポリエステル繊維の難燃性を高める方法としては、難燃剤をポリマー中に添加する方法やポリマーを構成する高分子鎖に難燃剤モノマーまたはポリマーを共重合する方法が古くから知られている。（特許文献１や特許文献２など）。
【０００４】
しかし、このような難燃ポリマーを使用した場合、ポリマー自体が高コストなうえ、途中工程で十分な延伸を行うことができず、本来有するポリエステル繊維の強度が十分発揮できないといった問題があった。特に高強度が要求される産業資材用途では、使用分野が制限されるのである。
【０００５】
また他方、後加工によってポリエステル繊維に難燃性を付与する方法が知られている。この後加工を行う工程としては、主に織編物の段階にて難燃剤を処理する方法が主流であり、例えばリン系難燃剤を浴中法又はパディング法により繊維に吸尽もしくは付着させる方法（特許文献３）が知られている。
【０００６】
だがこの後加工法においては、繊維が十分に延伸され高強度化したポリエステル繊維を得ることこそ容易であるものの、バッチ処理などの低速処理が主流で有り、エネルギー面やコスト面から見ると、効率的とは言い難い方法であった。
ポリエステル繊維本来の高い強度を有し、生産性の高い、効率的な難燃ポリエステル繊維の製造方法の開発が望まれていたのである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭５０−５６４８８号公報
【特許文献２】特開昭５２−４７８９１号公報
【特許文献３】特開２００７−７７５３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、高強度でありながら生産性に優れた難燃ポリエステル繊維の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の難燃ポリエステル繊維の製造方法は、ポリエステル繊維に、難燃剤と油剤成分からなる固形分濃度２０重量％以上の処理液を、加工速度１００ｍ／分以上の速度で付与し、乾燥することを特徴とする。
さらには、処理液中の難燃剤固形分濃度が１０重量％以上であることや、油剤成分が平滑剤、帯電防止剤、乳化剤を含むものであること、予備乾燥後に熟成処理及び精錬処理を行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、高強度でありながら生産性に優れた難燃ポリエステル繊維の製造方法が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の難燃ポリエステル繊維の製造方法は、ポリエステル繊維に難燃剤を含む固形分濃度２０重量％以上の高濃度の処理液を、加工速度１００ｍ／分以上の高速で付与し、乾燥する方法である。
【００１２】
ここで本発明に用いられるポリエステル繊維は、ポリエステルポリマーを溶融し、紡糸口金から吐出したポリエステル繊維である。さらには処理液の付与時には、延伸工程通過後のポリエステル繊維であることが好ましい。紡糸されるポリエステルポリマーとしては、汎用的なポリエステルポリマーであれば特に制限は無いが、中でもポリエステルの主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレート、エチレン−２，６−ナフタレート、トリメチレンテレフタレート、トリメチレン−２，６−ナフタレート、ブチレンテレフタレート、ブチレン−２，６−ナフタレートからなる群から選択されたものであることが好ましい。とりわけ物性に優れ、大量生産に適したポリエチレンテレフタレートからなることが好ましい。またポリエステルポリマー中に適当な第３成分を含む共重合体であっても差し支えない。
【００１３】
本発明ではこのようなポリエステルポリマーを溶融し紡糸口金から吐出して得たポリエステル繊維に、難燃剤を含む処理液を付与する方法であるが、高濃度の処理液を高速付与するためには、延伸後のポリエステル繊維に処理液を付与することが好ましい。
【００１４】
また本発明は難燃剤と油剤成分からなる処理液をポリエステル繊維に付与するのであるが、その付与する工程は延伸直後であっても良いが、その後のポリエステル繊維を巻き返す工程にて、処理液を付与することが好ましい。付与後にすぐに乾燥処理を行えるため工程通過性により優れたものとなる。
【００１５】
そしてこの本発明にて用いられる処理液としては、難燃剤と油剤成分からなるものであるが、固形分濃度２０重量％以上の高濃度の処理液であることを必須とする。そしてこの処理液としては、難燃剤以外の油剤成分として、平滑剤、帯電防止剤、乳化剤を含むものであることが好ましい。さらには、処理液が難燃剤成分と油剤成分とが水中に分散した水溶液であることが好ましい。
【００１６】
難燃剤としては、一般的に後加工にてポリエステル繊維に吸尽する目的で用いられる難燃剤であれば使用することができ、特にはリン化合物であることが好ましい。好ましい難燃材としては、例えばハロゲン化シクロアルカン化合物である１，２，３，４，５，６−ヘキサブロモシクロヘキサン、１，２，３，４−テトラブロモシクロオクタン、１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカン、１，２−ビス（３，４−ジブロモシクロヘキシル）１，２−ジブロモエタン、またはこれらの化合物の臭素が塩素で置換されたものなどや芳香族リン酸エステル系難燃剤であるトリフェニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、トリス（ｔ−ブチル化フェニル）ホスフェート、トリス（ｉ−プロピル化フェニル）ホスフェート、ホスフィン酸化合物である（２−カルボキシエチル）メチルホスフィン酸、（２−カルボキシエチル）フェニルホスフィン酸あるいはそれらの環状無水物、エチレングリコール付加物などの誘導体、ホスファゼン化合物であるフェノキシホスファゼン、プロポキシホスファゼン、ジアミノホスファゼン等を基本骨格とした環状化合物、直鎖状化合物、及びこれらをフェニレン基、ビスフェニレン基等を架橋基として架橋した化合物、フォスファフェナントレン化合物である１０−ベンジル−９，１０−ジ−ヒドロ−９−オキサ−１０−フォスファフェナントレン−１０−オキシド、１０−プロピル−９，１０−ジ−ヒドロ−９−オキサ−１０−フォスファフェナントレン−１０−オキシド、１０−２，５−ジヒドロキシフェニル−９，１０−ジ−ヒドロ−９−オキサ−１０−フォスファフェナントレン−１０−オキシド、１０−４−ヒドロキシフェニル−９，１０−ジ−ヒドロ−９−オキサ−１０−フォスファフェナントレン−１０−オキシド、１０−２，５−ジメチルフェニル−９，１０−ジ−ヒドロ−９−オキサ−１０−フォスファフェナントレン−１０−オキシドなどが用いることができる。特に、近年は環境に対する関心が高まっており、リン化合物を用いることがより好ましい。また、上記の難燃剤は単独で用いても、複合して用いることも可能である。
【００１７】
一方、本発明において用いられる処理液は高濃度処理剤であるが、油剤成分としては平滑剤、帯電防止剤および乳化剤を含有していることが好ましい。これらの各油剤成分としては、通常のポリエステル繊維の製造工程で使用されているものを使用でき、例えば平滑剤としてはナタネ油、鉱物油、脂肪酸エステル類、乳化剤としては、高級アルコール類またはエチレンオキサイド（ＥＯ）付加物、帯電防止剤としてはアニオン系、カチオン系の様々な界面活性剤などが用いることができる。
【００１８】
そして本発明の難燃ポリエステル繊維の製造方法では、上記の難燃剤と油剤成分からなる固形分濃度２０重量％以上の処理液をポリエステル繊維に付与するが、さらには処理液の固形分の濃度としては３０重量％以上７０重量％以下であることが好ましい。このように高濃度の処理液を用いることで繊維に対する処理液、ひいては難燃剤の付着量を高めることができ、その後の乾燥処理などのその他の要件を満たすことにより、高い難燃性が付与されたポリエステル繊維を得ることができたのである。
【００１９】
本発明の処理液における難燃剤の固形分濃度は、難燃剤が１０重量％以上であることが好ましく、通常は５０重量％以下、さらには２５重量％以上３５重量％以下であることが好ましい。一方、処理液における油剤成分の固形分濃度は、１０重量％以上５０重量％以下、さらには１２重量％以上３５重量％以下であることが好ましい。難燃剤が１０重量％より少なくなるとポリエステル繊維に十分な難燃性を付与することが困難になる傾向にあり、逆に多すぎると、特に処理液が水溶液の場合に、粘度が高くなりすぎる傾向にある。本発明は処理液を高粘度にして繊維への付着量を確保するものであるが、処理液が高粘度になりすぎると、剤の繊維への付着に斑が生じ、製糸性などの後工程通過性が悪化する傾向にある。一方、その他の油剤成分が少なすぎると、処理液が水分散液である場合は特に、処理液中の水分割合が高くなり、処理液付着後のポリエステル繊維の乾燥が困難となるという問題もある。逆に油剤成分が多くなりすぎると、処理液の粘度が高くなり付着斑が生じやすい傾向にある。
【００２０】
また、本発明の製造方法にて用いる処理液としては、そのｐＨが６．０〜１０．０の範囲にあることが好ましい。さらには７．０〜９．５の範囲であることが好ましい。このようなｐＨに調整することにより処理液中での固形成分の分散性がよくなりより安定した工程安定性を確保することが可能となる。逆にこの範囲より酸性側あるいはアルカリ性側にずれた場合、固形成分の分散性が低下し、繊維への付着斑が発生する傾向にある。
【００２１】
さて、本発明の製造方法においては、上記の難燃剤成分とその他の油剤成分が分散した処理液をポリエステル繊維に付与する必要がある。処理液をポリエステル繊維に付与する工程は、ポリエステル繊維が未延伸糸の段階、つまり延伸工程前にも難燃剤成分を付与してもよく、さらには延伸から巻取りの間で行ってもよいし、延伸糸を一旦巻き取った後、巻返しなどを行う際に付与してもかまわない。さらに本発明の製造方法では、処理液を付与する直前に繊維を加熱することが好ましい。繊維を予熱することにより最終的な難燃剤の吸尽率を上げることができる。
【００２２】
また本発明の製造方法では、処理液を付与する速度は加工速度として１００ｍ／分以上の速度で付与を行うものである。ただし、処理液が十分に乾燥できる条件を整える必要があり、特に処理液が水溶液の場合には慎重に対応する必要がある。例えば処理液の濃度を調整したり、加工速度やポリエステル繊維への剤付着量を調整することが必要である。さらには、加工速度としては、１００ｍ／分以上４０００ｍ／分以下が好ましく、さらに詳細には、巻返し工程などでは１００ｍ／分以上５００ｍ／分以下、延伸工程前では４００ｍ／分以上７００ｍ／分以下、延伸後では１００ｍ／分以上４０００ｍ／分以下であることが好ましい。本発明の製造方法では固形分濃度２０重量％以上の高濃度処理液を用いることにより、１００ｍ／分以上の速い加工速度でも有効な処理を行うことが可能になったのである。一方、加工速度が速くなりすぎるとポリエステル繊維への剤付着量が不足し、難燃剤の付着量が減るために十分な難燃性が得られにくい傾向にあり、またその他の油剤成分の付着量が減ることで製糸性が損なわれる場合もある。逆に１００ｍ／分未満の速度では生産効率が低下するのみならず、繊維への処理剤の付着量が多くなりすぎ、加工性、特に製糸性や製織などの後加工の工程通過性が悪化する。
【００２３】
本発明の製造方法においては、処理液の付着量としては、繊維重量に対し１０〜１００重量％（Ｗｅｔ）の範囲であることが好ましい。また固形分付着量としては、１０〜３０重量％（Ｄｒｙ）であることが好ましく、さらには１５〜２５重量％（Ｄｒｙ）の範囲であることが最適である。付着量が少なすぎると効果が減少し、多すぎても繊維の乾燥が困難となりべとつきの原因となる傾向にある。
【００２４】
さらに各成分ごとの好ましい付着量としては、繊維重量に対しリン化合物などの難燃剤成分が２重量％以上３０重量％以下、その他の油剤成分が１重量％以上１０重量％以下の付着量であることが好ましい。さらには難燃剤が１０重量％以上２０重量％以下、油剤成分が５重量％以上８重量％以下であることが好ましい。難燃剤の付着量が少なくなりすぎると十分な難燃性を付与することが出来ない傾向にあり、逆に多すぎると繊維自体がネトつき、製糸性や製織など後加工の工程通過性が著しく悪化する傾向にある。一方、油剤成分の付着量が少なすぎると製糸性が損なわれる傾向にあり、逆に多すぎると繊維自体にネトつきが発生し、製糸性や製織などの後加工の工程通過性が悪化する傾向にある。
【００２５】
また、高強度の難燃ポリエステル繊維を得るためには、ポリエステルポリマーを溶融し、紡糸口金から吐出する際に、加熱紡糸筒を用いて遅延冷却させることが好ましい。紡糸口金から吐出された直後のポリエステルポリマーはすぐに配向しやすく、単糸切れを発生しやすいが、遅延冷却により有効に防ぐことが可能となる。溶融ポリマー組成物を紡糸口金から吐出し成形した後、さらに延伸するため、高効率の生産を行うことができ、紡糸後に延伸することによって、より高強度の延伸繊維を得ることが可能となるのである。
【００２６】
本発明の難燃ポリエステル繊維の製造方法においては、このように処理液を付与したポリエステル繊維を乾燥する。なおこの段階の乾燥処理としては、繊維上の処理液が容易に他に付着しない程度でかまわない。乾燥温度としては１２０℃以上３００℃以下であり、さらには１５０℃以上２６０℃以下であることが好ましい。加工速度が速くなる程、乾燥温度を高くする必要があり、乾燥設備は熱ローラーなどの接触型であっても熱風乾燥機などの非接触型でもよく、乾燥設備と加工速度により乾燥時間がおおよそ決まってしまうため、適正な乾燥温度を設定することが重要である。通常は０．１〜３０秒程度の処理時間が採用される。またこの乾燥処理は処理剤を付与後、速やかに行うことが好ましい。
【００２７】
さらに乾燥後の本発明の製造方法にて得られる難燃性ポリエステル繊維は、最後に熟成処理することが好ましい。ここで熟成処理としては５０℃以上の乾熱処理であることが好ましく、さらには６０℃〜２００℃の温度範囲の処理であることが好ましい。また処理時間としては熟成処理温度が１００℃未満であれば１〜５日、熟成処理温度が１００℃以上の熱処理であれば１０分〜６０分の範囲であることが好ましい。この処理は乾燥後に引き続き行ってもいいが、型崩れ等を防止するために難燃性ポリエステル繊維を撚糸したり、織物に加工した後で行うことが好ましい。さらには本発明の難燃性ポリエステル繊維は、熟成処理の後に精錬を行うことが好ましい。このような処理を行うことにより、本発明の難燃ポリエステル繊維は極めて高い難燃性を確保することができるのである。
【００２８】
このような本発明の製造方法で得られる難燃性ポリエステル繊維の単糸繊度には特に限定は無いが、製糸性の観点または強力や屈曲性など物性の観点から、０．１〜１００ｄｔｅｘ／フィラメントであることが、特には１〜２０ｄｔｅｘ／フィラメントであることが好ましい。総繊度に関しても特に制限は無いが、１０〜１０，０００ｄｔｅｘが好ましく、特には、２５０〜６，０００ｄｔｅｘであることが好ましい。また総繊度としては例えば１，０００ｄｔｅｘの繊維を２本合糸して総繊度２，０００ｄｔｅｘとするように、紡糸、延伸の途中、あるいはそれぞれの終了後に２〜１０本の合糸を行うことも可能である。
【００２９】
さらに本発明の難燃ポリエステル繊維の製造方法では、上記のようなポリエステル繊維をマルチフィラメントとし撚りを掛けることも好ましい態様である。マルチフィラメント繊維に撚りを掛けることにより、最終的に繊維構造物での強力利用率が平均化し、その疲労性が向上するのである。撚り数としては５０〜１０００回／ｍの範囲であることが好ましく、下撚りと上撚りを行い合糸したものであってもよい。合糸する前の糸条を構成するフィラメント数は５０〜３０００本であることが好ましい。このようなマルチフィラメントとすることにより耐疲労性や耐屈曲性がより向上する。
【００３０】
また以上のような本発明の製造方法により得られる難燃性ポリエステル繊維の強度としては、４．０〜１０．０ｃＮ／ｄｔｅｘであることが好ましい。さらには５．０〜９．５ｃＮ／ｄｔｅｘであることが好ましい。強度が低すぎる場合にはもちろん、高すぎる場合にも耐久性に劣る傾向にある。また、ぎりぎりの高強度で生産を行うと製糸工程での断糸が発生し易い傾向にあり、品質安定性に問題がある傾向にある。また、１５０℃の乾熱収縮率は、１〜１５％であることが好ましい。乾熱収縮率が高すぎる場合、加工時の寸法変化が大きくなる傾向にあり、難燃性ポリエステル繊維を用いた織物や編物、不織布、ロープ、紐といった繊維構造物の後加工工程や製品自体の寸法安定性に影響がある。
【００３１】
通常、難燃剤を添加または共重合したポリマーを用いた難燃性ポリエステル繊維の場合、上記のような強度を発現しようとした場合、延伸途中に単糸切れが発生し、場合によっては断糸してしまうことがあり、高強度化することが困難であった。本発明によれば、難燃剤は繊維の延伸に関係なく付与することができるため、十分な強度を得ることができ、かつ難燃性も付与することが可能になったのである。
【００３２】
そして最終的には本発明の製造方法で得られる難燃性ポリエステル繊維に含まれるリン原子の含有量としては、全繊維重量に対し０．２重量％以上１．５重量％以上であることが好ましい。さらには０．６重量％以上１．２重量％以下であることが好ましい。リン含有量が０．２重量％より少なくなると、十分な難燃性を得ることが困難になる傾向にあり、逆に１．５重量％より多くのリン含有量を有しても大幅な難燃性の向上は見込めない。ここで、十分な難燃性とは、ＪＩＳ  Ｌ  １０９１に規定する４５度法およびコイル法に適合する難燃性能を指す。４５度法およびコイル法に適合する難燃性であれば、カーテンなどのインテリア、テントなどの装飾資材、土木用織網物などの用途に使用した場合でも、有事の際に十分な難燃性を発現することができる。
【００３３】
本発明が極めて有効に難燃性を付与できるメカニズムについては、現状、推測の域を出ないが、ポリエステル繊維表面に大量に付着した油剤成分層に存在する難燃剤成分が、乾燥処理や好ましくはその後に行われる熟成処理により、緩和したポリエステル繊維の非晶部に吸尽され、ポリエステル繊維のポリマー内部に、難燃剤が有効に保持されるためであると考えられる。吸尽された難燃剤はポリエステル繊維の外層に高濃度で保持されることになるため、繊維が燃焼した際、繊維表面に被覆チャーを形成しやすくなり、高い難燃性能が発現されるのである。通常の後加工処理のように油剤成分の代わりに樹脂を用いた場合には得られなかった効果である。
【００３４】
さらに最後に精練工程を追加して行った場合には、ポリエステル繊維表面に残った難燃剤や油剤成分を洗い落とす効果がある。ポリエステル繊維表面にたとえ微量であっても難燃剤や油剤成分が残存すると、燃焼時に燃焼を促進する場合がある。精練することにより繊維表面の余分な成分を除去することができるのである。なお通常、製織などを行った際には、精練を実施する場合が多いが、その場合には本発明における精錬工程を別に行う必要は無く、加工工程としては、従来と同じ工程数となる。
【実施例】
【００３５】
本発明をさらに下記実施例により具体的に説明するが、本発明の範囲はこれら実施例により限定されるものではない。また各種特性は下記の方法により測定した。
【００３６】
（ア）繊維の強伸度及び中間荷伸、
引張荷重測定器（（株）島津製作所製オートグラフ）を用い、ＪＩＳ  Ｌ−１０１３に従って測定した。尚、中間荷伸は強度４ｃＮ／ｄｔｅｘ時の伸度を表した。
【００３７】
（イ）乾熱収縮率
ＪＩＳ  Ｌ  １０１３に従い、２０℃、６５％ＲＨの温湿度管理された部屋で２４時間放置後、無荷重状態で、乾燥機内で１５０℃×３０ｍｉｎ熱処理し、熱処理前後の試長差より算出した。
【００３８】
（ウ）難燃性
ＪＩＳ  Ｌ  １０９１に準拠した。４５度ミクロバーナー法は、３５０ｍｍ×２５０ｍｍのポリエステル織物を４５°傾け、ミクロバーナーにより１分間加熱した後、残炎時間（秒）および残じん時間（秒）、炭化面積（ｃｍ２）を測定する。難燃性の合否判定は、残炎時間３秒以下かつ残じん時間５秒以下かつ炭化面積３０ｃｍ２以下で合格とした。一方、コイル法は、４５°に傾けた質量１ｇ、長さ１００ｍｍの繊維束を繊維軸方向に９０ｍｍ燃焼させるために必要な接炎回数を測定する。難燃性の合否判定は、接炎回数３回以上とした。これらの２つの測定両方に合格したものが本発明の目的達成とした。
【００３９】
［実施例１］
ポリエチレンテレフタレート樹脂をポリマー溶融温度２９５℃以上に溶融させ、口径直径０．４ｍｍ、９６孔数の紡糸口金より紡出し、口金直下に具備した長さ２００ｍｍの３００℃に加熱した円筒状加熱帯を通じ、次いで吹き出し距離５００ｍｍの円筒状チムニーより２０℃、６５％ＲＨに調整した冷却風を紡出糸条に吹き付けて遅延冷却し、さらに紡糸油剤付与した後、５５０ｍ／分の速度でローラーにて引き取った。この吐出糸条を一旦巻き取ることなく引き続いて連続的に延伸と熱セットを行い、１１００ｄｔｅｘ／９６フィラメントのマルチフィラメントを得た。このものの強度は７．８５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度１６．０％、乾熱収縮率１１．５％（１５０℃×３０ｍｉｎ）で毛羽欠点もなく、製糸性に優れたものであった。
このポリエステル繊維を２００ｍ／分の速度で巻返した。巻返し工程では２００℃の非接触ヒーターにてポリエステル繊維を予熱し、ついで難燃剤３５重量％、油剤１５重量％の固形分濃度の処理液を付与した。処理液中の難燃剤成分はフォスファフェナントレン化合物であり、油剤成分は平滑剤、帯電防止剤、乳化剤からなるｐＨ７．２の水溶液であった。引き続き１８０℃の引取りローラー上で処理時間２秒の乾燥を行った。ポリエステル繊維には、難燃剤が１８重量％、油剤成分が８重量％が付与されていた。
得られた難燃性ポリエステル繊維を経糸と緯糸に用いて、織密度２５本／ｉｎｃｈ×２５本／ｉｎｃｈの平織物を得た。製織後、１８０℃で処理時間３０分の熟成処理（熱処理）を行い、次いで精練した後、乾燥した。リン成分の付着量は０．９重量％であった。得られた織物を用いて、ＪＩＳ  Ｌ  １０９１に準拠した難燃性評価を実施した。結果を表１に示した。
【００４０】
【表１】
2014001467.tif 000002
【００４１】
［実施例２］
製糸工程において、紡糸油剤の変わりに難燃剤３５重量％、油剤１５重量％の実施例１で用いた処理液を付与して、延伸条件を微調整し、実施例１の巻返し工程及び処理液の付与を省略した以外は実施例１と同様に行い、難燃性ポリエステル繊維を得た。この繊維については延伸前に難燃剤を含む処理液を５５０ｍ／分の速度で付与したことになる。
得られた難燃性ポリエステル繊維の強度は７．８５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度１６．０％、乾熱収縮率１１．５％（１５０℃×３０ｍｉｎ）で、難燃剤が１２重量％、油剤成分が６重量％が付与されていた。
次いで実施例１と同じく、平織物を得て、引き続き熟成処理、精錬処理を行った。評価結果を表１に併せて示した。
【００４２】
［実施例３］
延伸後に難燃剤３５重量％、油剤１５重量％の実施例１で用いた処理液を付与し、実施例１の巻返し工程及び処理液の付与を省略した以外は実施例１と同様に行い、難燃性ポリエステル繊維を得た。この繊維については延伸後に難燃剤を含む処理液を２８３０ｍ／分の速度で付与したことになる。
得られた難燃性ポリエステル繊維の強度は７．８５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度１６．０％、乾熱収縮率１１．５％（１５０℃×３０ｍｉｎ）で、難燃剤８重量％、油剤４重量％が付与されていた。
次いで実施例１と同じく、平織物を得て、引き続き熟成処理、精錬処理を行った。評価結果を表１に併せて示した。
【００４３】
［比較例１］
実施例１の難燃剤３５重量％、油剤１５重量％の処理液の代わりに、難燃剤５重量％、油剤２重量％のｐＨ７．３の処理液を用いたこと以外は実施例１と同様に実施し、難燃性ポリエステル繊維を得た。得られたポリエステル繊維には難燃剤１重量％、油剤１重量％が付与されていた。
次いで実施例１と同じく、平織物を得て、引き続き熟成処理、精錬処理を行った。評価結果を表１に併せて示した。
【００４４】
［比較例２］
実施例１の巻返し工程及び処理液の付与を省略した以外は実施例１と同様に行い、難燃性ポリエステル繊維を得た。このポリエステル繊維には難燃剤は付与されておらず、紡糸油剤のみ０．５重量％付与されていた。
次いで実施例１と同じく、平織物を得て、引き続き熟成処理、精錬処理を行った。評価結果を表１に併せて示した。
【００４５】
［比較例３］
実施例１の巻返し速度を８０ｍ／分の速度とした以外は実施例１と同様に行った。生産効率に劣ることに加え、処理液の付着量が多すぎ、製糸性や製織などの後加工における工程通過性が悪化した。