(57)【要約】【課題】構造の簡単化を図って低コスト化することができ、複数本の試験管内の試験対象物を同時に加熱した後、複数本の試験管内の試験対象物を同時に冷却することができる試験管還流装置を提供する。【解決手段】試験管還流装置１は、本体部２と、本体部２に配置され複数の試験管Ｔ内の試験対象物である溶媒Ｍを同時に加熱するための加熱部１１と、加熱部１１の上部に配置され、冷却用のエアＡＲを通すことで加熱された複数の試験管Ｔ内の溶媒Ｍを同時に冷却するための冷却部１０と、加熱部１１と冷却部１０の間に配置されて加熱部１１の熱を遮断し、複数の試験管Ｔ内の溶媒Ｍを加熱部１１により加熱する際に複数の試験管Ｔを通すための貫通穴１９を有している断熱部材１２を備える。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の試験管に収容されている溶媒を加熱して還流し、その後冷却するための試験管還流装置であって、
本体部と、
前記本体部に配置されて、前記複数の試験管内の前記溶媒を同時に加熱するための加熱部と、
前記加熱部の上部に配置され、冷却用のエアを通すことで、加熱された前記複数の試験管内の前記溶媒を同時に冷却するための冷却部と、
前記加熱部と前記冷却部の間に配置されて前記加熱部の熱を遮断し、前記複数の試験管内の前記溶媒を前記加熱部により加熱する際に前記複数の試験管を通すための貫通穴を有している断熱部材と、
を備えることを特徴とする試験管還流装置。
【請求項２】
前記断熱部材は、前記冷却部により前記複数の試験管内の前記溶媒を同時に冷却する際に、前記複数の試験管と前記加熱部との間を遮断する遮断領域部を有しており、
前記加熱部により前記複数の試験管を加熱する際に前記断熱部材の前記貫通穴に前記複数の試験管を通し、前記冷却部により前記複数の試験管を冷却する際に前記断熱部材の前記遮断領域部により前記複数の試験管と前記加熱部との間を遮断するために、前記断熱部材は、前記加熱部と前記冷却部の間において、スライド可能に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の試験管還流装置。
【請求項３】
前記断熱部材の前記遮断領域部の幅は、前記断熱部材の前記貫通穴の径に比べて同等以上になっていることを特徴とする請求項２に記載の試験管還流装置。
【請求項４】
前記冷却部では、前記複数の試験管の配列方向は、前記冷却部内を通る前記冷却用のエアの流れ方向から偏位していることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の試験管還流装置。
【請求項５】
前記複数の試験管を、前記冷却部と前記断熱部材の前記貫通穴に対して挿抜可能に昇降する昇降部を有することを特徴とする請求項４に記載の試験管還流装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試験管内の試験対象物に加熱還流して、その後冷却するための試験管還流装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
複数本の合成反応容器内に溶媒を入れて合成実験を行うための合成実験自動化システムが、特許文献１に開示されている。この合成実験自動化システムは、反応容器ラックから合成反応容器を取り出して、合成反応容器を分注分液装置に搬送するとともに、反応装置の予め指定された実験条件で反応する温調ユニットの位置に搬送するロボットを有する。合成反応容器の上部には、冷却塔が設けられ、この冷却塔は合成反応容器から流入する高温ガスを冷却することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−０１５２６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述した特許文献１に記載の合成実験自動化システムでは、研究者が行う種々の実験を同時に行うことができ、システムの改良や拡張が容易に行える。しかし、この合成実験自動化システムは複雑なシステム構造を有しており、複数本の各合成反応容器にはそれぞれ冷却塔を設けなくてはならず、大規模でありコストが高い。
【０００５】
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、構造の簡単化を図って低コスト化することができ、複数本の試験管内の試験対象物を同時に加熱した後、複数本の試験管内の試験対象物を同時に冷却することができる試験管還流装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を達成するため、請求項１に記載の試験管還流装置は、複数の試験管に収容されている溶媒を加熱して還流し、その後冷却するための試験管還流装置であって、本体部と、前記本体部に配置されて、前記複数の試験管内の前記溶媒を同時に加熱するための加熱部と、前記加熱部の上部に配置され、冷却用のエアを通すことで、加熱された前記複数の試験管内の前記溶媒を同時に冷却するための冷却部と、前記加熱部と前記冷却部の間に配置されて前記加熱部の熱を遮断し、前記複数の試験管内の前記溶媒を前記加熱部により加熱する際に前記複数の試験管を通すための貫通穴を有している断熱部材と、を備えることを要旨とする。
【０００７】
請求項１に記載の試験管還流装置では、加熱部は、断熱部材の貫通穴に通した複数の試験管内の溶媒を同時に加熱でき、断熱部材により加熱部の熱を遮断した状態で、冷却部は加熱された複数の試験管内の溶媒を同時に冷却できる。これにより、構造の簡単化を図って低コスト化することができ、複数本の試験管内の試験対象物を同時に加熱した後、複数本の試験管内の溶媒を同時に冷却することができる。
【０００８】
請求項２に記載の試験管還流装置では、前記断熱部材は、前記冷却部により前記複数の試験管内の前記溶媒を同時に冷却する際に、前記複数の試験管と前記加熱部との間を遮断する遮断領域部を有しており、前記加熱部により前記複数の試験管を加熱する際に前記断熱部材の前記貫通穴に前記複数の試験管を通し、前記冷却部により前記複数の試験管を冷却する際に前記断熱部材の前記遮断領域部により前記複数の試験管と前記加熱部との間を遮断するために、前記断熱部材は、前記加熱部と前記冷却部の間において、スライド可能に配置されている。
【０００９】
請求項２に記載の試験管還流装置では、断熱部材をスライドするだけで、加熱部により複数の試験管を加熱する際には断熱部材の貫通穴に複数の試験管を通し、冷却部により複数の試験管を冷却する際には断熱部材の遮断領域部により複数の試験管と前記加熱部との間を遮断することができるので、構造の簡単化を図って低コスト化することができる。
【００１０】
請求項３に記載の試験管還流装置では、前記断熱部材の前記遮断領域部の幅は、前記断熱部材の前記貫通穴の径に比べて同等以上になっている。
【００１１】
請求項３に記載の試験管還流装置では、試験管を冷却する際に、断熱部材の遮断領域部は試験管を支えることができ、加熱部の熱は断熱部材の遮断領域部により、冷却部に届かないように断熱することができる。
【００１２】
請求項４に記載の試験管還流装置では、前記冷却部における前記複数の試験管の配列方向は、前記冷却部内を通る前記冷却用のエアの流れ方向から偏位している。
【００１３】
請求項４に記載の試験管還流装置では、試験管に冷却用のエアが直接当たるのを防いで、試験管の風上側と風下側での温度差を低減でき、冷却用のエアの渦流の発生をできる限り防止することで、冷却部における風量損失(抵抗)を低減できる。
【００１４】
請求項５に記載の試験管還流装置では、複数の試験管を、前記冷却部と前記断熱部材の前記貫通穴に対して挿抜可能に昇降する昇降部を有する。
【００１５】
請求項５に記載の試験管還流装置では、複数の試験管は、同時に着脱できるので、複数の試験管の着脱と交換作業が容易にできる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、構造の簡単化を図って低コスト化することができ、複数本の試験管に試験対象物を入れて同時に加熱した後、同時に冷却することができる試験管還流装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の試験管還流装置の実施形態を示す正面図である。
【図２】図１の試験管還流装置を示す平面図である。
【図３】図１の試験管還流装置を示す側面図である。
【図４】試験管加熱冷却部の冷却ボックスと、加熱部と、断熱部材の形状例を示す図である。
【図５】図４に示す冷却ボックスの構造例を示す斜視図である。
【図６】図５に示す冷却ボックスの平面図である。
【図７】試験管加熱冷却部の断熱部材をスライド操作する様子を示す図である。
【図８】昇降用ハンドルをＲ２方向に持ち上げて、昇降台で全部の試験管Ｔを同時に断熱部材から上方に浮かせた状態を示す図である。
【図９】全部の試験管Ｔの下端部の溶媒Ｍ全体を、加熱部の電気ヒータの孔に挿入した状態を示す図である。
【図１０】昇降用ハンドルをＲ２方向に持ち上げて、昇降台が全部の試験管Ｔを一度にＺ２方向に持ち上げた状態を示す図である。
【図１１】昇降用ハンドルをＲ１方向に下げて、昇降台と試験管Ｔの上端部のフランジＦＦとを離間した状態を示す図である。
【図１２】図１２（Ａ）は、試験管Ｔ内の溶媒を加熱して還流している様子を示す概念図であり、図１２（Ｂ）は、試験管Ｔ内の溶媒を冷却している様子を示す概念図である。
【図１３】溶媒Ｍがエタノール水である場合に、４５分間還流した後の回収率の実験データの例を示す図である。
【図１４】冷却方法の比較例を示しており、冷却時の温度変化等を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を用いて、本発明を実施するための形態(以下、実施形態と称する)を説明する。
【００１９】
図１は、本発明の試験管還流装置の実施形態を示す正面図であり、図２は、図１の試験管還流装置を示す平面図である。図３は、図１の試験管還流装置を示す側面図である。
【００２０】
図１と図２に示すように、試験管還流装置１は、複数本の試験管Ｔを着脱可能に装着して、複数本の試験管Ｔ内に収容されている試験対象物である溶媒Ｍを、同時に加熱（加熱）した後に、複数本の試験管Ｔ内の溶媒Ｍを、同時に冷却用のエアを用いて冷却することで、例えば溶媒Ｍを加熱環流するのに使用される装置である。試験管還流装置１では、例えば溶媒Ｍとしてはアルコールであり、試験管還流装置１は、分析前のサンプル処理（反応）装置として用いられるが、特にこれに限定されることはない。
【００２１】
図２に示すように、試験管還流装置１は、本体部２と、この本体部２に配置された試験管加熱冷却部３と、エア供給部４と、操作パネル部５と、ブロア装置６を有している。図１と図３に示すように、この試験管還流装置１は、さらに試験管昇降部７を有している。
【００２２】
図２に示すように、試験管還流装置１の本体部２は、上から見て長方形状を有し、本体部２上には、試験管加熱冷却部３と、エア供給部４と、操作パネル部５が配置されている。試験管加熱冷却部３の構造は、後で詳しく説明するが、試験管加熱冷却部３は、複数本の試験管Ｔを着脱可能にＸ方向とＹ方向に沿ってマトリックス状に間隔をおいて設定することができる。
【００２３】
図２に示すように、図示例では、複数本の試験管Ｔの本数としては、図面の簡単化のために、Ｘ方向に５本で、Ｙ方向に５本の合計２５本を配列しているが、実際には例えばＸ方向に１５本でＹ方向に１０本、あるいはＸ方向に２０本でＹ方向に２０本等、任意の本数を選択することができる。
【００２４】
図２に示すように、エア供給部４は、複数本のエアホース４Ａと、エアホース分岐管４Ｂを有している。図２に例では、５本のエアホース４Ａが用意されており、各エアホース４Ａの吹き出し先端部４Ｃは、試験管加熱冷却部３に達しており、各エアホース４Ａの終端部４Ｄは、エアホース分岐管４Ｂに接続されている。エア供給源であるブロア装置６が、発生する冷却用のエアＡＲは、図示しないダクトホースを通じて、エアホール分岐管４Ｂに供給される。この冷却用のエアＡＲは、５本のエアホース４Ａを通じて、試験管加熱冷却部３側に供給するようになっている。
【００２５】
図２に示す操作パネル部５には、温度調節器５Ａ、オフタイマー５Ｂ、タイマースタートスイッチ５Ｃ、過熱防止器５Ｄが配置され、電源コード５Ｅが接続されている。電源コード５Ｅは、ＡＣ１００Ｖの商用交流電源に接続されている。ブロアスイッチ５Ｆが、スイッチ搭載部５Ｇに配置されている。図３に示すように、操作パネル部５の側面には、電源スイッチ５Ｈが配置されている。
【００２６】
次に、本体部２に配置された試験管加熱冷却部３を説明する。
【００２７】
図１から図３に示す試験管加熱冷却部３は、冷却ボックス１０と、加熱部１１と、断熱部材１２を有している。図１と図３に示すように、加熱部１１は、本体部２の保持部２Ａに保持されている。加熱部１１は、例えば熱伝導性の良好なアルミブロックである。加熱部１１の上側には、各試験管Ｔの下端部を差し込むための穴部１１Ｈを有している。
【００２８】
図１から図３に示す冷却ボックス１０は、冷却部の一例であり、この加熱部１１の上方において、Ｚ方向（上下方向）に間隔をおいて平行に保持されている。Ｚ方向、Ｘ方向、そしてＹ方向は互いに直交している。
【００２９】
図４は、試験管加熱冷却部３の冷却ボックス１０と、加熱部１１と、断熱部材１２の形状例を示している斜視図である。図５は、図４に示す冷却ボックス１０の構造例を示す斜視図である。図６は、図５に示す冷却ボックス１０の平面図である。
【００３０】
図１と図３に示す加熱部１１は、図２に示す電源コード５Ｅから供給される電源により発熱する電熱線などの電気ヒータを有している。加熱部１１は、図４に示すように直方体形状の部材である。すでに説明したように、図１と図３に示すように、加熱部１１の上部には、複数本の試験管Ｔの数に対応する位置に、複数個の穴部１１Ｈが形成されている。これらの穴部１１Ｈには、対応する位置の試験管Ｔの下端部が挿入されるようになっている。
【００３１】
図２に示す加熱部１１は、温度調節器５Ａにより、加熱温度を設定することができる。加熱部１１が試験管Ｔを加熱する時間は、図２に示すタイマースタートスイッチ５Ｃをオンすることで、タイマーを動作させて設定することができる。図２に示す過熱防止器５Ｄは、加熱部１１の過熱を防止する。アルミブロック製の加熱部１１の加熱温度は、好ましくは下側では、８５℃ないし９０℃であり、上側では１１５℃から１２０℃の範囲である。この加熱部１１の加熱温度の数値は、還流したい溶媒Ｍの沸点に対してプラス１０℃から２０℃に設定することができる。
【００３２】
図５に示す冷却ボックス１０は、図４に示すように、加熱部１０の上部において、Ｚ方向に加熱部１０から離して保持されている。冷却ボックス１０は、複数本の試験管Ｔを着脱可能にＸ方向とＹ方向に沿ってマトリックス状に間隔をおいて着脱可能に設定できる。この冷却ボックス１０は、例えば熱伝導性の良好なアルミニウム製の板部材を成形することで作られている。
【００３３】
冷却ボックス１０は、各試験管Ｔを挿抜可能に挿入して保持するための複数の保持穴部１３を有している。図示例では、複数の保持穴部１３は、Ｘ方向に間隔をおいて５個形成され、Ｙ方向に間隔をおいて５列形成されており、冷却ボックス１０には、図面の簡単化のために５個×５列＝２５個の保持穴部１３が設けられている。
【００３４】
図５と図６に示すように、冷却ボックス１０は、５つのエア案内部１４に区分されている。各エア案内部１４は、Ｙ方向に沿って形成されており、各エア案内部１４は５個の保持穴部１３を有している。各エア案内部１４は、冷却用のエア供給口１５と、冷却用のエア排出口１６を有している。冷却用のエア供給口１５には、エアホース４Ａの吹き出し先端部４Ｃが配置されている。これにより、冷却用のエアＡＲは、エアホース４Ａの吹き出し先端部４Ｃから冷却用のエア供給口１５に入って、各エア案内部１４内をＹ１方向に沿って流れて試験管Ｔの溶媒Ｍを冷却し、そして冷却用のエア排出口１６から排出することができるようになっている。
【００３５】
図６に示すように、各エア案内部１４では、５個の保持穴部１３の配列線Ｋが、エア案内部１４の幅方向Ｗにおいて、一方の壁面（図６において左側の壁面）１７側に偏位している。これにより、冷却用のエアＡＲは、エアホース４Ａの吹き出し先端部４Ｃから冷却用のエア供給口１５に入って、各エア案内部１４内をＹ１方向に沿って流れて試験管Ｔの溶媒Ｍを冷却して冷却用のエア排出口１６から排出する際に、冷却用のエアＡＲが試験管Ｔには直接当たらないようにしている。このように、冷却ボックス１０内においては、試験管Ｔが各エア案内部１４において偏位して配置されているので、冷却用のエアＡＲが試験管Ｔに直接当たるのを防いで、試験管Ｔの風上側と風下側での温度差を低減でき、しかも冷却用のエアＡＲの渦流の発生をできる限り防止することで、冷却ボックス１０における風量損失(抵抗)を低減できる。
【００３６】
図４と図５に示す試験管加熱冷却部３に設定される複数本の試験管Ｔは、一般的な例えば直径１６mmのタイプのものであり、長さは例えば１００mmか１６０mmである。試験管Ｔは、下端部Ｅが例えば半球状に遮断されており、上端部のフランジＦＦには蓋部材ＦＴが取り付けられていて、試験管Ｔ内には、試験対象物である溶媒Ｍが密封されている。図５に示す試験管Ｔ内に収容される溶媒Ｍの量については、溶媒Ｍの液面の高さが、加熱部１１の穴部１１Ｈの深さより、例えば５ｍｍ程高くなるように設定されている。
【００３７】
次に、図３に示す試験管加熱冷却部３の断熱部材１２について説明する。
【００３８】
この断熱部材１２の形状例は、図４に示しており、板状の部材である。断熱部材１２は、冷却ボックス１０と加熱部１０との間に配置されている。断熱部材１２は、例えば主基材としてガラス繊維を用いており、結合材としては無機材(ホウ酸塩系バインダー、リン酸塩系バインダー等)や、有機材(フェノール樹脂、超耐熱エポキシ樹脂等)を用いている。
【００３９】
図４に示ように、この断熱部材１２は、両側に配置されているスライドガイド部材１８，１８により、Ｙ１方向あるいは逆のＹ２方向にスライド可能なスライド板である。この断熱部材１２のスライド操作は、例えば作業者が手動で行うことができる。これにより、モータ等の駆動部を用いずに断熱部材１２のスライド操作を行えるので、装置の簡単化と小型化を図れ、コストダウンが図れる。
【００４０】
図４に示すように、断熱部材１２は、取っ手部１２Ｈと、複数個の貫通穴１９を有している。これらの貫通穴１９の数は、図５に示す冷却ボックス１０の保持穴部１３の数と同じであり、各貫通穴１９は対応する試験管Ｔを通すための穴である。複数個の貫通穴１９は、冷却ボックス１０の保持穴部１３と同じように間隔を空けて、Ｘ方向とＹ方向に沿ってマトリックス状に配列されている。取っ手部１２Ｈは、作業者が断熱部材１２をＹ１方向とＹ２方向にスライド操作する際に、手で掴むための部分である。
【００４１】
しかも、図４に示すように、断熱部材１２は、５つの貫通穴１９をＸ方向に沿って配列している貫通穴配列領域部２０と、貫通穴配列領域部２０の隣の遮断領域部２１とを有している。遮断領域部２１には貫通穴が形成されてはおらず、遮断領域部２１は、各試験管Ｔを冷却部１０により冷却する際に、冷却部１０と加熱部１１の間に入り込んで、各試験管Ｔと加熱部１１とを断熱するために設けられている部分である。
【００４２】
図７（Ａ）から図７（Ｃ）は、試験管加熱冷却部３の断熱部材１２の断熱部材１２のスライド操作を示している。断熱部材１２が貫通穴配列領域部２０と遮断領域部２１を有している。しかも、遮断領域部２１のＹ方向の幅は、貫通穴１９の直径と同じか大きく設定されていることから、次の動作が行えるようになっている。図７（Ａ）では、断熱部材１２は、まだＹ２方向にはスライドされていない初期状態であり、各試験管Ｔの下端部Ｅは、遮断領域部２１において支持されている。図７（Ｂ）では、各試験管ＴがＺ２方向に上昇後、断熱部材１２がＹ２方向に所定ストロークだけスライドされと、各試験管Ｔの下端部Ｅの下の位置には、貫通穴１９が位置決めされる。図７（Ｃ）では、各試験管Ｔが同時にＺ１方向に下がることで、各試験管Ｔは貫通穴１９を通って、各試験管Ｔの下端部Ｅは加熱部１１の穴部１１Ｈ内に入り込む。
【００４３】
次に、図１と図３に示す試験管昇降部７を説明する。
【００４４】
図１と図３に示すこの試験管昇降部７は、昇降用ハンドル２２と、昇降台２３と、左右の昇降ガイド部２４と、昇降固定用ハンドル２５を有している。試験管昇降部７は，図７（Ａ）に示すように、複数の試験管Ｔを、冷却ボックス１０の保持穴部１３と断熱部材１２の貫通穴１９に対して挿抜可能に昇降するために用いられる。
【００４５】
図３に示す昇降用ハンドル２２は、作業者が手で掴むことで、回転軸部２６を中心にしてＲ１方向あるいはＲ２方向に回転操作できる。昇降台２３は、この昇降用ハンドル２２のＲ１方向あるいはＲ２方向の回転に伴って、左右の昇降ガイド部２４に沿ってＺ１方向に下げたり、Ｚ２方向に上げることができる。昇降台２３は、すでに説明した２５本の試験管Ｔを挿抜可能に保持する。昇降固定用ハンドル２５は、昇降用ハンドル２２のＲ１方向あるいはＲ２方向に回転した後、昇降用ハンドル２２の角度を保持するために設けられている。
【００４６】
次に、上述した構成の試験管還流装置１の使用例を説明する。
【００４７】
図３に示すように、各試験管Ｔの下端部Ｅには、予め試験対象物である溶媒Ｍが収容されている。作業者は、複数本の試験管Ｔを、図７（Ａ）に示す昇降台２３の穴部２３Ｈと冷却ボックス１０の対応する保持穴部１３にはめ込む。図３と図７（Ａ）に示す断熱部材１２は、まだＹ２方向にはスライドされていない初期状態であり、各試験管Ｔの下端部Ｅは、断熱部材１２の遮断領域部２１上に支持されている。これにより、各試験管Ｔは、断熱部材１２により、加熱部１１の熱から遮断された状態にある。
【００４８】
作業者が、図３に示す昇降用ハンドル２２を図３から図８に示すように、Ｒ２方向に持ち上げると、昇降台２３は全部の試験管ＴのフランジＦＦを、同時に断熱部材１２から上方に浮かせる。この際に、図７（Ｂ）に示すように、試験管Ｔの下端部Ｅを断熱部材１２から浮かせる高さＶは、試験管Ｔの下端部Ｅが断熱部材１２に触れない程度までとする。
【００４９】
続いて、作業者は、図７（Ｂ）と図８に示すように、断熱部材１２の取っ手部１２Ｈを持って断熱部材１２をＹ２方向に沿って、奥へずらす(移動する)。これにより、図７（Ｂ）に示すように、各試験管Ｔの下端部Ｅの直下の位置には、貫通穴１９が位置決めされ、各試験管Ｔの下端部Ｅが貫通穴１９に挿通可能な状態になる。
【００５０】
作業者は、図８から図９に示すように、昇降用ハンドル２２をＲ１方向に下げて、昇降台２３をＺ１方向に下げると、昇降台２３は全部の試験管ＴのフランジＦＦから下がってフランジＦＦから離れる。このため、図９と図７（Ｃ）に示すように、各試験管Ｔは昇降台２３から自由になってＺ１方向に下がることができるので、各試験管Ｔの下端部Ｅは、同時に断熱部材１２の貫通穴１９を通過して、同時に加熱部１１の電気ヒータの穴部１１Ｈ内に入り込む。
【００５１】
各試験管Ｔの下端部Ｅの溶媒Ｍは、加熱部１１の電気ヒータの穴部１１Ｈに挿入して、図１２（Ａ）に示すように、溶媒Ｍを加熱(加熱)して還流する。図１２（Ａ）は、試験管Ｔ内の溶媒を加熱して還流している様子を示す概念図であり、図１２（Ｂ）は、試験管Ｔ内の溶媒を冷却している様子を示す概念図である。
【００５２】
溶媒Ｍを加熱(加温)して、溶媒Ｍの反応終了までの一定時間経過後に、図１０に示すように、作業者は、昇降用ハンドル２２をＲ２方向に持ち上げて、昇降台２３が全部の試験管ＴのフランジＦＦを掛けて、昇降台２３は全部の試験管Ｔを同時にＺ２方向に持ち上げることができる。この場合に、各試験管Ｔの下端部Ｅは、断熱部材１２から離して（浮かして）ある。
【００５３】
そして、作業者は、図１０に示すように、断熱部材１２をＹ１方向（手前方向）にずらすと(移動すると)、図７（Ｂ）から図７（Ａ）に示すように、各試験管Ｔの下端部Ｅ内の溶媒Ｍは、遮断領域部２１の介在により、加熱部１１の熱から遮断された状態に戻る。この際の試験管Ｔの下端部Ｅの位置は、断熱部材１２に触れず、かつ試験管Ｔ内の溶媒Ｍの全体が、冷却ボックス１０内の最適位置に位置している。
【００５４】
次に、冷却ボックス１０内に位置された各試験管Ｔ内の溶媒Ｍの冷却を、同時に開始する。
【００５５】
図２に示すブロア装置６から冷却用のエアＡＲを、エアホース分岐管４Ｂと複数本のエアホース４Ａを通じて、冷却ボックス１０の各エア案内部１４に送り込む。これにより、冷却用のエアＡＲは、エアホース４Ａの吹き出し先端部４Ｃから冷却用のエア供給口１５に入って、各エア案内部１４内をＹ１方向に沿って流れて各試験管Ｔの溶媒Ｍを同時に冷却でき、そして冷却用のエア排出口１６から排出する。
【００５６】
各試験管Ｔの溶媒Ｍの冷却を開始して、所定の冷却時間が経過すると、ブロア装置６が停止するので、各試験管Ｔの溶媒Ｍの冷却(ブロア)処理を中止する。なお、各試験管Ｔの溶媒Ｍの冷却時間は、溶媒の種類（沸点）によって変わる。次の工程を考えて、試験管Ｔの溶媒Ｍを３０℃まで冷却するとして，溶媒Ｍの沸点が８０℃である場合には，冷却時間は、レートで０．０８℃/ｓｅｃとすると、冷却時間は、例えば約６２５ｓｅｃ(約１０分)である。
【００５７】
このように各試験管Ｔの溶媒Ｍの冷却が終わると、図１１に示すように、作業者は、昇降用ハンドル２２をＲ１方向に下げて、昇降台２３は試験管Ｔの上端部のフランジＦＦから離間する。これにより、図７（Ａ）に示すように、試験管Ｔの下端部Ｅは、断熱部材１１の遮断領域部２１上に載ることになる。その後、作業者は、試験管Ｔを冷却ブロック１０と昇降台２３から取り外すことができる。
【００５８】
ただし、図７（Ａ）に示す昇降台２３に設けられている穴部２３Ｈの径は、試験管Ｔを容易に抜き差しできるように、試験管Ｔの外径寸法より若干大きくなっているが、試験管Ｔの首部分（上端部）のフランジＦＦの外径寸法よりは小とする。これにより、試験管Ｔは、昇降台２３の穴部に簡単に挿入したり、抜き出すことができ、試験管Ｔの交換が容易になる。
【００５９】
もし、本発明の実施形態の場合とは異なり、作業者が、複数本の試験管を１本ずつ挿入して、設定した試験管内の溶媒から順番に加熱されてしまうと、各試験管内の溶媒に対する加熱により与えられる熱量に差ができてしまう。
【００６０】
しかし、本発明の実施形態では、複数本の試験管Ｔは予め昇降台２３と冷却ボックス１０に挿入して配置して準備した後に、複数本の試験管Ｔを下げることで、複数本の試験管Ｔの下端部Ｅの溶媒Ｍは、同時に加熱部１１に接触して加熱することができる。その後、加熱後の複数本の試験管Ｔの下端部Ｅの溶媒Ｍは、同時に冷却部１０により冷却することができる。複数本の試験管Ｔを同時に上げ下げすることができるので、複数本の試験管Ｔの下端部Ｅの溶媒Ｍは、均等に加熱でき、均等に冷却できる。このため、複数本の試験管Ｔの下端部Ｅ内の溶媒Ｍの量が少量であっても、各試験管Ｔの溶媒Ｍの均等な加熱と冷却が図れる。
【００６１】
図１３（Ａ）は、溶媒Ｍがエタノール水である場合に、４５分間還流した後の回収率の実験データを示している。この場合の冷却ブロック１０であるアルミブロックの高さ寸法は、２０ｍｍである。
【００６２】
図１３（Ａ）に示す実験データは、冷却ブロック１０に対して冷却用エアを供給しない「空冷なし」と、冷却ブロック１０に対して冷却用エアを供給する「空冷あり」とを比較している。試験管Ｔの長さは、１００ｍｍと１６５ｍｍである。室温は２５℃である。加熱部１１の温度、すなわちアルミブロックの温度は、８５〜９０℃と、１１５〜１２０℃の例を示している。
【００６３】
図１３（Ａ）に示すように、加熱部１１の温度に依らず、本発明の実施形態である冷却ブロック１０に対して冷却用エアを供給する「空冷あり」の場合が、本発明の範囲外の比較例である冷却ブロック１０に対して冷却用エアを供給しない「空冷なし」の場合に比べて、溶媒Ｍの還流後の回収率が上がっている。
【００６４】
また、図１３（Ｂ）では、加熱部（アルミブロック）１１の深さが、２０ｍｍの場合の回収率と、８０ｍｍの場合の回収率を示しており、加熱部１１の温度が８５〜９０℃の場合が、１１５〜１２０℃の場合に比べて、回収率が向上している。
【００６５】
加熱部の温度、冷却用のエアを冷却ブロックに供給する（強制空冷あり）ことと、加熱部（アルミブロック）の深さ、試験管の長さを組み合わせることで、最高で９９％の回収率（１本の試験管で０．０１７ｇ）を得ることができる。これにより、例えば２００本の試験管を用いると、１００％エタノール（比重０．７９）換算で、３．３ｍＬである。
【００６６】
なお、回収率は次のように算出する。回収率の算出方法は，容器（試験管）重量（ａ）で、加熱処理前の容器重量（ａ）＋溶媒重量（ｂ）、加熱処理後の容器重量（ａ）＋溶媒重量（ｂ’）の時に、１００×（ｂ’−ａ）／（ｂ−ａ）の式から求めることができる。
【００６７】
また、図１４（Ａ）は、冷却方法の比較例を示しており、冷却時の温度変化を表している。「◆印」の温度変化ラインＬ１は、加熱部（アルミブロック）の電気ヒータ(断熱材有り)の穴部に、試験管Ｔを差し込んだまま放置した場合の温度データである。「■印」の温度変化ラインＬ２は、加熱後、試験管立てに宙づり状態で放置し、自然冷却した場合の温度データである。
【００６８】
また、「▲印」の温度変化ラインＬ３は、加熱後、「■印」と同様な状態とし、さらに風を当てた時の風上側（ホース吹出し口近く）の試験管Ｔの温度データである。「×印」の温度変化ラインＬ４は、「▲印」の下流側（ホース吹出し口遠く）の試験管Ｔの温度データである。
【００６９】
各温度データの温度測定場所は、試験管Ｔ内の溶媒の液温である（冷却時だけ液温）。気温(環境温度)は、室温であり、今回は２５℃である。図１４（Ａ）に示すように、加熱温度は７５℃である。風温度は室温であり２５℃である。「×印」の温度変化ラインＬ４における試験管Ｔの本数は１０本である。上流との距離は約３００mmである。風量は，２０〜４０L／分である。
【００７０】
図１４（Ｂ）は、図１４（Ａ）に示す温度変化ラインＬ１の場合の試験管Ｔの冷却方法である放置状態を示している。加熱部１１の電気ヒータには通電していない。図１４（Ｃ）は、図１４（Ａ）に示す温度変化ラインＬ２の場合の試験管Ｔだけを放冷している状態を示している。図１４（Ｄ）は、図１４（Ａ）に示す温度変化ラインＬ３と温度変化ラインＬ４の場合の試験管Ｔに風を当てて風冷している状態を示している。
【００７１】
図１４（Ａ）に示すように、本発明の実施形態に係わる冷却エアを当てる温度変化ラインＬ３との温度変化ラインＬ４は、比較例である冷却エアを当てない温度変化ラインＬ１と温度変化ラインＬ２に比べて、試験管Ｔの温度を３０℃程度まで下げるための時間を、１２００秒から４００秒にまで、すなわち１／３に短縮することができる。
【００７２】
本発明の実施形態の試験管還流装置１は、複数の試験管Ｔに収容されている溶媒を加熱して還流し、その後冷却するための試験管還流装置である。この試験管還流装置１は、本体部と、本体部に配置されて、複数の試験管内の溶媒を同時に加熱するための加熱部と、加熱部の上部に配置され、冷却用のエアを通すことで、加熱された複数の試験管内の溶媒を同時に冷却するための冷却部と、加熱部と冷却部の間に配置されて加熱部の熱を断熱し、複数の試験管内の溶媒を加熱部により加熱する際に複数の試験管を通すための貫通穴を有している断熱部材と、を備える。
【００７３】
これにより、加熱部は、断熱部材の貫通穴に通した複数の試験管内の溶媒を同時に加熱でき、断熱部材により加熱部の熱を遮断した状態で、冷却部は加熱された複数の試験管内の溶媒を同時に冷却できる。従って、構造の簡単化を図って低コスト化することができ、複数本の試験管内の試験対象物を同時に加熱した後、複数本の試験管内の試験対象物を同時に冷却することができる。
【００７４】
もし、作業者が、複数本の試験管を１本ずつ挿入して設定しようとすると、設定した試験管内の溶媒から順番に加熱されてしまうので、各試験管内の溶媒に対する加熱により与えられる熱量に差ができてしまうことになる。
【００７５】
しかし、本発明の実施形態では、複数本の試験管Ｔの下端部の溶媒は、同時に加熱部に接触して加熱され、その後同時に冷却部により冷却することができる。特に、複数本の試験管Ｔの下端部内の溶媒の量は、少量であることから、複数本の試験管Ｔの下端部の溶媒は、均等に加熱でき、均等に冷却できることが必要である。
【００７６】
前記断熱部材は、前記冷却部により前記複数の試験管内の前記溶媒を同時に冷却する際に、前記複数の試験管と前記加熱部との間を遮断する遮断領域部を有しており、前記加熱部により前記複数の試験管を加熱する際に前記断熱部材の前記貫通穴に前記複数の試験管を通し、前記冷却部により前記複数の試験管を冷却する際に前記断熱部材の前記遮断領域部により前記複数の試験管と前記加熱部との間を遮断するために、前記断熱部材は、前記加熱部と前記冷却部の間において、スライド可能に配置されている。
【００７７】
試験管還流装置１では、断熱部材をスライドするだけで、加熱部により複数の試験管を加熱する際には断熱部材の貫通穴に複数の試験管を通し、冷却部により複数の試験管を冷却する際には断熱部材の遮断領域部により複数の試験管と前記加熱部との間を遮断することができるので、構造の簡単化を図って低コスト化することができる。
【００７８】
断熱部材の遮断領域部の幅は、断熱部材の貫通穴の径に比べて同等以上になっている。これにより、試験管を冷却する際に、断熱部材の遮断領域部は試験管を支えることができ、加熱部の熱は断熱部材の遮断領域部により、冷却部に届かないように断熱することができる。
【００７９】
試験管還流装置では、冷却部における複数の試験管の配列方向は、冷却部内を通る冷却用のエアの流れ方向から偏位している。これにより、試験管に冷却用のエアが直接当たるのを防いで、試験管の風上側と風下側での温度差を低減でき、冷却用のエアの渦流の発生をできる限り防止することで、冷却部における風量損失(抵抗)を低減できる。
【００８０】
試験管還流装置では、複数の試験管を、冷却部と断熱部材の貫通穴に対して挿抜可能に昇降する昇降部を有する。これにより、複数の試験管は、同時に着脱できるので、複数の試験管の着脱と交換作業が容易にできる。
【００８１】
以上、実施形態を挙げて本発明を説明したが、各実施形態は一例であり、特許請求の範囲に記載される発明の範囲は、発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々変更できるものである。
【００８２】
例えば、上述した本発明の各実施形態では、図３に示す断熱部材１２のスライド操作は、作業者が手動で行うようになっているが、モータを有するスライド操作装置等を用いて自動的に行うようにしても良い。また、図３に示す昇降用ハンドル２２のＲ１方向とＲ２方向への操作は、作業者が手動で行うようになっているが、モータを有するスライド操作装置等を用いて自動的に行うようにしても良い。エア供給部４の伸縮性を有する複数本のエアホース４Ａは、例えば金属製のエアダクトであっても良い。
【符号の説明】
【００８３】
１      試験管還流装置
２      本体部
３      試験管加熱冷却部
４      エア供給部
５      操作パネル部
６      ブロア装置
７      試験管昇降部
１０    冷却ボックス（冷却部）
１１    加熱部
１２    断熱部材
１３    冷却ボックスの保持穴部
１６    冷却用のエア排出口
１９    断熱部材の貫通穴
２０    断熱部材の貫通穴配列領域部
２１    断熱部材の遮断領域部
２２    昇降用ハンドル
２３    昇降台
２３Ｈ  昇降台の穴部
ＡＲ    冷却用のエア
Ｍ      溶媒（試験対象物）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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