(57)【要約】      （修正有）【課題】Ａｌバッキングプレートの接合強度を向上させて剥がれにくくし、且つ、Ｔｉ結晶粒の粗大化を抑制した微細粒のＴｉスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。【解決手段】Ｔｉスパッタリングターゲット材３とＡｌバッキングプレート材１とを重ね、Ｔｉスパッタリングターゲット材３とＡｌバッキングプレート材１とを拡散接合温度未満の第１温度で加熱して、Ａｌバッキングプレート材１を熱膨張させ、次いで、拡散接合温度以上の第２温度で加圧することにより、Ｔｉスパッタリングターゲット材３とＡｌバッキングプレート材１との間に拡散接合を形成する。【選択図】図３
2014051693.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材とが拡散接合しており、
Ｔｉの平均結晶粒径が２０μｍ以下、拡散接合部のせん断強度が１００ＭＰａ以上であることを特徴とする微細結晶粒を有するＴｉスパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材とを重ね、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材とを拡散接合温度未満の第１温度で加熱して、Ａｌバッキングプレート材を熱膨張させ、次いで、拡散接合温度以上の第２温度で加圧することにより、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材との間に拡散接合を形成することを特徴とする微細結晶粒を有するＴｉスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記第１温度は、３５０℃から４５０℃未満であり、前記第２温度は、４５０℃から５５０℃以下であることを特徴とする請求項２に記載の微細結晶粒を有するＴｉスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材との間の前記拡散接合は、圧力：１００ＭＰａ以上、１．５〜３時間の条件で熱間静水圧プレスにより形成されることを特徴とする請求項２又は３に記載の微細結晶粒を有するＴｉスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｌバッキングプレートが接合されたＴｉスパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、特に、Ａｌバッキングプレートの接合強度を向上させて剥がれにくくし、且つ、Ｔｉ結晶粒の粗大化を抑制した微細粒のＴｉスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、スパッタリングターゲットは、例えば、半導体素子を始めとする各種薄膜デバイスの製造や、ＣＤ、ＤＶＤ、ＢＤなどの光情報記録媒体における各種薄膜の形成において、欠くことのできないものであり、薄膜を基板上に形成するスパッタリング源となるものである。そのスパッタリングターゲットの形状は、殆どの場合、円盤状の板である。スパッタリングターゲットは、通常、ターゲット材自体を支持するとともに、冷却する目的でバッキングプレートと呼ばれる支持部材と一体化された組立て体で使用される。この組立て体がスパッタリング装置内に取り付けられ、スパッタリング時には、パワーが負荷されると、ターゲット材の表面は、負荷熱の為に温度上昇を生じるが、例えば、バッキングプレート裏面に冷却水を接触させ、バッキングプレート側を冷却して熱を除去することにより、ターゲット材の表面の温度上昇を押さえている。バッキングプレート材としては、無酸素銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金等の金属及び合金が用いられている。
【０００３】
従来、ターゲット材とバッキングプレート材との接合は、ＩｎやＳｎ合金等の低融点ロウ材を使用して行われてきたが、スループットの向上を目的としたハイパワーの負荷時には、バッキングプレート側の冷却にも拘わらず、接合界面の温度上昇が避けられず、温度上昇に伴う接合強度の低下、ひいてはロウ材の融解によるターゲット材の剥離等のトラブルが発生した。その為、スパッタリングターゲット材によっては、ロウ材を使用しない一体化接合方法が提案されている。
【０００４】
そこで、一体化接合方法の一つとして、バッキングプレート材のターゲット材側の金属層には、ターゲット材の融点より低い融点を有するＡｌ、Ａｌ合金が使用され、これらの金属層は、ターゲット材と固相拡散接合されて強固な接合体が形成されるので、冷間加工を施したチタン素材と、アルミニウムを主体とするバッキングプレート部材とを接触させた状態で、加熱を伴う静水圧プレス処理を行い、該静水圧プレス処理によりチタン素材とバッキングプレート部材とを拡散接合するとともに、チタン素材の再結晶化を行ない、再結晶組織を有するチタンよりなるターゲット材とバッキングプレートとが拡散接合した組立体を製造することが提案されている（例えば、特許文献１乃至４を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−２０９１３６号公報
【特許文献２】特開２００１−２６２３３０号公報
【特許文献３】特開２００１−２６２３３１号公報
【特許文献４】特開２００１−２９５０４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
以上に提案されたターゲット材とバッキングプレートとが拡散接合した組立体の製造方法においては、組織制御熱処理されていない塑性加工後の高純度Ｔｉスパッタリングターゲット材と、Ａｌ又はＡｌ合金のバッキングプレート材とを拡散接合するとき、該ターゲット材とバッキングプレート材とを、例えば、０．１Ｐａ以下の真空雰囲気中、４００℃〜５００℃の接合温度、５０ＭＰａ以下の接合時負荷圧力の条件で、２時間以内の接合時間により、ターゲット材の組織制御熱処理工程と固相拡散接合工程とを同時に行うようにしている。
【０００７】
しかしながら、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌ又はＡｌ合金のバッキングプレート材との熱膨張係数が異なり、Ａｌ又はＡｌ合金のバッキングプレート材の方がその係数が大きいので、この製造方法の場合には、拡散接合が形成される接合時間の途中においても、Ａｌ又はＡｌ合金のバッキングプレート材が伸びるため、その結果として、接合部に応力歪が発生し、接合強度を向上することができない。さらに、スパッタリング時に、ハイパワーで使用されるときには、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌ又はＡｌ合金のバッキングプレート材との剥がれが発生するという問題がある。この剥がれが発生することを防止するものとして、接合時間を長くすることも考えられるが、Ｔｉスパッタリングターゲット材におけるＴｉ結晶粒の粗大化という問題も発生する。
【０００８】
そこで、本発明は、Ａｌバッキングプレートの接合強度を向上させて剥がれにくくし、且つ、Ｔｉ結晶粒の粗大化を抑制した微細粒のＴｉスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上述の問題を解決するには、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリング材との間で、拡散接合が始まる前に、Ａｌバッキングプレートの熱膨張が完了していれば、拡散接合が起こるときには、Ａｌバッキングプレートの伸びが安定しており、その拡散接合が良好に行われ、さらには、この拡散接合が短時間で行われれば、Ｔｉ結晶粒の粗大化を抑制でき、Ｔｉスパッタリングターゲットの形成時における微細なＴｉ結晶粒が維持されているという知見を得た。
【００１０】
即ち、拡散接合が始まる前に、Ａｌバッキングプレートの熱膨張を完了させるため、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリング材とを重ねた状態で、拡散接合する温度未満の低温度（第１温度）に所定時間保持することにより、この間に、Ａｌバッキングプレートを熱膨張して伸びきった状態に安定させ、次いで、その温度から、拡散接合する温度以上の高温度（第２温度）に上昇させるとともに、加圧の所定圧力値に上昇させる。そして、この高温度と所定圧力値とを所定時間保持して、拡散接合を完了させ、その後、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材のスパッタリングターゲット組立て体を加熱加圧装置から取り出すこととした。この手順によれば、Ｔｉ結晶粒の粗大化を抑制しつつ、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材の接合強度を向上できることが判明した。
【００１１】
そこで、発明者らは、具体例として、図１に示されるような、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材とを拡散接合する際の時間と加熱温度及び加圧圧力との関係に従って、Ａｌバッキングプレート材がＴｉスパッタリングターゲット材に拡散接合されたＴｉスパッタリングターゲットの製造を試験した。
【００１２】
なお、図１に示されたグラフにおいては、（ａ）のグラフは、時間（ｔ）と加熱温度（℃）との関係を、そして、（ｂ）のグラフは、時間（ｔ）と加圧圧力（ＭＰａ）との関係を表している。（ａ）と（ｂ）の時間軸には、時刻ｔ０〜ｔ５が表示されている。熱間静水圧プレス装置の容器内に、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリング材とを重ねた状態で収納し、加熱手順に関しては、（ａ）のグラフに示されるように、時刻ｔ０で加熱開始し、時刻ｔ１〜ｔ２の間（時間Ｔ１）では、４００℃を維持し、次いで、時刻ｔ３までに、５００℃に加熱し、時刻ｔ３〜ｔ４の間（時間Ｔ２）では、この温度を維持し、時刻ｔ４からは、降温して、時刻ｔ５で、拡散接合が完了したＴｉスパッタリングリングターゲットが取り出される。
【００１３】
一方、熱間静水圧プレス装置における加圧手順に関しては、（ｂ）のグラフに示されるように、時刻ｔ０で加圧開始し、時刻ｔ３までに、１４７ＭＰａに加圧し、時刻ｔ３〜ｔ４の間（時間Ｔ３）には、この圧力を維持し、時刻ｔ４からは、降圧して、時刻ｔ５で、拡散接合が完了したＴｉスパッタリングリングターゲットが取り出される。
【００１４】
ここで、時間Ｔ１において、４００℃の第１温度に維持することにより、Ａｌバッキングプレート材を十分に熱膨張させることができる。そして、Ａｌバッキングプレート材が熱膨張して十分に伸びた後に、時間Ｔ２と時間Ｔ３において、５００℃の第２温度と１４７ＭＰａの圧力とが維持されることで、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材との接触面において、拡散接合が形成される。
【００１５】
この具体例においては、純度９９．９９５％のＴｉインゴットから製作したＴｉスパッタリングターゲット材と、Ａ５０５２のアルミニウム合金の板材によるＡｌバッキングプレートを用意し、図１の（ａ）及び（ｂ）のグラフで示された手順に従って、熱間静水圧プレス装置で加熱及び加圧を行った。ＥＰＭＡ（フィールドエミッション型電子線プローブ分析）によるライン分析から、拡散接合部の幅が、３．０μｍであることが測定され、従来製法で得られたその幅（１．５μｍ）より大きく形成することができた。
【００１６】
そして、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材との拡散接合体から、引張試験片を切り出し、接合面に垂直な方向に荷重をかけて、接合強度を測定した。その結果から、拡散接合体は、十分な強度を有することが確認され、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材の剥がれを無くすことが可能になることが判明した。さらに、光学顕微鏡観察により、Ｔｉスパッタリングターゲット材におけるＴｉ結晶粒の平均結晶粒径を測定した。その結果から、Ｔｉ結晶粒の粒径は、拡散接合の前後で、あまり変化していないことが確認でき、Ｔｉスパッタリングターゲット材が高温度に加熱されても、Ｔｉ結晶粒の粗大化が防止され、微細な状態を維持できていることが判明した。
【００１７】
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記問題を解決するために、以下の構成を採用した。
（１）本発明による微細結晶粒を有するＴｉスパッタリングターゲットは、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材とが拡散接合しており、Ｔｉの平均結晶粒径が２０μｍ以下、拡散接合部のせん断強度が１００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
（２）本発明による微細結晶粒を有するＴｉスパッタリングターゲットの製造方法では、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材とを重ね、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材とを拡散接合温度未満の第１温度で加熱して、Ａｌバッキングプレート材を熱膨張させ、次いで、拡散接合温度以上の第２温度で加圧することにより、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材との拡散接合を形成することを特徴とする。
（３）（２）の製造方法では、前記第１温度は、３５０℃から４５０℃未満であり、前記第２温度は、４５０℃から５５０℃以下であることを特徴とする。
（４）（２）又は（３）の製造方法では、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレート材との前記拡散接合は、圧力：１００ＭＰａ以上、１．５〜３時間の条件で熱間静水圧プレスにより形成されることを特徴とする。
【００１８】
本発明による微細結晶粒を有するＴｉスパッタリングターゲットの製造方法では、
上述した図１に示される手順に従い、時間Ｔ１の間において、拡散接合温度未満の第１温度に維持することにより、Ａｌバッキングプレート材を十分に熱膨張させ、そして、Ａｌバッキングプレート材が熱膨張して十分に伸びた後に、時間Ｔ２において、拡散接合温度以上の第２温度を維持するとともに、時間Ｔ３において、高圧力の加圧を維持することで、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材との接触面において、拡散接合が形成されるようにした。
【００１９】
この製造方法では、加熱に関して、低温の第１温度と高温の第２温度との２段階とし、第１温度を時間Ｔ１の間維持することにより、Ａｌバッキングプレート材を十分に熱膨張させ、Ａｌバッキングプレート材が加温により十分に伸びたところで、第２温度を時間Ｔ２の間維持するとともに、時間Ｔ３の間、高圧力を維持することにより、この間に拡散接合が進み、拡散接合部が形成される。ここで、時間Ｔ２と時間Ｔ３との時刻は、完全に一致させる必要がなく、それらの時間がずれていても、拡散接合部を形成するのに十分な時間を確保できれば良い。
【００２０】
また、図１に示された時刻ｔ０から時刻ｔ３までの加熱及び昇圧は、使用する静水圧プレス装置の特性に依存するところが大きいが、徐々に上昇される。この加熱及び昇圧時刻ｔ１から時刻ｔ２までの時間Ｔ１の間に、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材とに高圧が加わらない限り、加圧状態であってよい。拡散接合が形成され始める以前に、時間Ｔ１の第１温度が維持されることが重要である。
【００２１】
時間Ｔ１に関しては、Ａｌバッキングプレート材を十分に熱膨張させることから、１〜２時間（ｈ）とするのが好ましく、その間の第１温度は、４５０℃以上で拡散接合が進む可能性があるため、３５０℃から４５０℃未満の範囲に設定するのが好ましい。このとき、ある程度の大きさの圧力が加えられている場合には、拡散接合のステップに移行していることもある。ここで、３５０℃未満では、Ａｌバッキングプレート材の熱膨張が不十分となり、４５０℃を超えると、Ｔｉスパッタリングターゲット材におけるＴｉ結晶粒の粗大化が始まってしまう。また、１時間未満では、Ａｌバッキングプレート材の熱膨張が十分でなく、２時間あれば、十分である。さらに、この時間Ｔ１において、４０〜１５０ＭＰａの圧力が加えられてもよい。ここで、４０ＭＰａ未満では、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材との界面がなじまず、その後の拡散接合ステップでの反応が遅れ、１５０ＭＰａを超えると、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材とが強く密着することになるため、Ａｌバッキングプレート材が膨張しきれない。
【００２２】
時間Ｔ２及び時間Ｔ３に関しては、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材との拡散接合条件が考慮されて、第２温度は、４５０〜５５０℃の範囲が好ましく、これと同時に加えられる高圧力は、１００ＭＰａ以上とすることが好ましい。そして、それらの時間を１．５時間（ｈ）以上とするのが好ましい。第２温度と高圧力とは、相互に関連し、拡散接合が十分に形成されるように調整される。ここで、４５０℃未満では、拡散接合が進みにくく、５５０℃を超えると、Ｔｉスパッタリングターゲット材におけるＴｉ結晶粒が粗大化する。１．５時間未満では、拡散接合部分の厚みが、薄くなり、十分な接合強度が得られなくなる。また、１００ＭＰａ未満では、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材との密着が弱くなり、十分な拡散接合が進まなくなる。
【００２３】
以上の様に、本発明のＴｉスパッタリングターゲットの製造方法においては、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材とを重ねた状態で、低温の第１温度と高温の第２温度の２段階で加熱し、第１温度の間でＡｌバッキングプレート材の熱膨張を促進し、次の第２温度の段階で、高圧となるように圧力を加えて拡散接合を形成するようにしたので、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材との間に、厚い拡散接合部を形成でき、機械的強度を向上できた。そして、拡散接合部の形成が短時間で行われるので、Ｔｉスパッタリングターゲット材におけるＴｉ結晶粒の粗大化を抑制でき、微細結晶粒のＴｉスパッタリングターゲットを得ることができる。このＴｉスパッタリングターゲットを使用すると、異常放電の少ないスパッタリングを実現できる。
【発明の効果】
【００２４】
従って、本発明のＴｉスパッタリングターゲットの製造方法によれば、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材との間に、厚い拡散接合部が形成されて、機械的強度が向上され、Ａｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材とが剥がれることを防止できる。しかも、Ｔｉスパッタリングターゲット材におけるＴｉ結晶粒の粗大化を抑制できるので、微細結晶粒のＴｉスパッタリングターゲットを得ることができ、このＴｉスパッタリングターゲットを使用すると、異常放電の少ないスパッタリングを実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明によるＡｌバッキングプレート材とＴｉスパッタリングターゲット材とを拡散接合するＴｉスパッタリングターゲットの製造における時間と加熱温度及び加圧圧力との関係を示すグラフである。
【図２】拡散接合前のＴｉスパッタリングターゲット材表面の組織を撮影した写真である。
【図３】Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレートとを熱間静水圧プレス装置で加熱及び加圧を行う仕方について説明する縦断面図である。
【図４】せん断強度を測定するためのスパッタリングターゲットの試験片を説明する図であり、（ａ）は、上面図を、（ｂ）は、側面図を示す。
【図５】拡散接合部に関するＥＰＭＡのライン分析結果の一例を示す写真である。
【図６】本発明に係る実施例における拡散接合後のＴｉスパッタリングターゲット材表面の組織を撮影した写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
つぎに、本発明の、Ａｌバッキングプレートが接合されたＴｉスパッタリングターゲット及びその製造方法について、以下に、実施例及び比較例により具体的に説明する。
【００２７】
〔実施例、比較例〕
純度９９．９９５％のＴｉインゴットをバンドソーで切断して、直径１６５ｍｍ、厚さ８０ｍｍのＴｉ板とし、このＴｉ板を冷間圧延（条件：圧下率：８０％以上）した後、熱処理（５００℃、６０分）と、機械加工を施し、直径３６０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのＴｉスパッタリングターゲット材を得た。Ｔｉスパッタリングターゲット材表面の組織写真を図２に示す。さらに、Ａ５０５２のアルミニウム合金の板材によるＡｌバッキングプレートを用意した。なお、図２の組織写真は、Ａｌバッキングプレートと拡散接合される前の状態を示している。
ここで、Ｔｉスパッタリングターゲット材とＡｌバッキングプレートとを熱間静水圧プレス装置で拡散接合をできるように、図３に示される配置を採用した。図３では、直径４０５ｍｍ、厚さ５６．７ｍｍのアルミニウム枠１の凹部に、Ｔｉ材３を収納したうえで、アルミニウム蓋２を載せている。そこで、図３のように配置した状態で、図１の（ａ）及び（ｂ）のグラフで示された手順に従って、熱間静水圧プレス装置で加熱及び加圧を行った。その後、機械加工によりＡｌ枠を除去するとともに所定寸法に加工した。
ここで、Ｔ１（低温加圧時間）、Ｔ２（高温加圧時間）、第１温度、第２温度、高温加熱時圧力を、表１の通りとし、実施例１〜５、比較例１〜３のスパッタリングターゲットを作製した。
これらのスパッタリングターゲットにつき、下記の評価を実施した。その結果を表１に示す。
【００２８】
＜せん断強度の測定＞
図４に示す形状の試験片をスパッタリングターゲットから切り出し、ＪＩＳ  Ｇ０６０１に則って測定した。
なお、この試験片は、図４に示されるように、６３ｍｍ×２５ｍｍの矩形で厚さ６ｍｍのＡｌ合金板４と、このＡｌ合金板に拡散接合された幅３ｍｍのＴｉ材５とで構成される。
＜Ｔｉ結晶粒粗大化の測定＞
スパッタリングターゲット表面を研磨し、シュウ酸と塩酸の水溶液によってエッチングした後、光学顕微鏡（６００倍）により写真撮影し、線分法（４ライン）での平均粒径を求めた。
平均粒径２０μｍ以上のとき、粗大化「有」、２０μｍ未満のとき粗大化「無」とした。
＜拡散接合幅＞
ＥＰＭＡのライン分析により測定した。拡散接合部に関するライン分析結果の一例を図５に示す。
【００２９】
【表１】
2014051693.tif 000003
【００３０】
低温での加熱が無い比較例１では、接合中におけるバッキングプレートの伸びが生じ、拡散接合部に応力歪が発生して、せん断強度が低下している。
比較例１に比べて高温加熱時間を長くした比較例２では、高いせん断強度が得られるものの、Ｔｉ結晶粒が粗大化している。
高温での加熱が無い比較例３では、スパッタリングターゲットとバッキングプレートの間で拡散接合が生じず、接合ができなかった。
これに対し、本発明の実施例１〜５は、いずれも、拡散接合が良好であり、せん断強度が高く、Ｔｉ結晶粒が粗大化も生じていなかった。
実施例４では、第２温度が高めのため、他の実施例に比べて結晶粒径が大きめになっていた。実施例５では、第１温度が低めのため、他の実施例に比べてせん断強度が低めになっていた。
なお、実施例２のＴｉスパッタリングターゲット表面の組織写真を図６に示す。この組織写真は、Ｔｉ材とＡｌバッキングプレートとが拡散接合された後のＴｉ材表面の状態を示しており、図２に示された拡散接合前のＴｉ材表面の状態と比較すると、拡散接合の前後で粒成長していないことが確認できる。
【００３１】
以上のように、本実施例による微細粒のＴｉスパッタリングターゲット及びその製造方法によれば、Ｔｉ結晶粒の粗大化を抑制でき、Ｔｉ材とＡｌバッキングプレートとの接合強度を向上させて剥がれにくくすることができることを確認できた。
【符号の説明】
【００３２】
１  アルミニウム枠
２  アルミニウム蓋
３、５  Ｔｉ材
４  Ａｌ合金板
【図１】
2014051693.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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