(57)【要約】【課題】撹拌機能付き粘度測定方法およびその装置を提供する。【解決手段】磁石内蔵の回転子を測定対象が入った容器に入れ、回転磁場により回転子を回転させることにより撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転子の回転トルクを導出し、回転トルクと動粘度が比例関係にある領域に設定した回転数に必要な回転トルクから測定対象の動粘度を測定する方法、上記方法と同様に回転子の回転トルクを導出し、回転数と動粘度が反比例の関係にある領域に設定した回転トルクを用いた際の回転子の回転数から測定対象の動粘度を測定する方法、およびその装置。【効果】回転子の回転数、回転トルクを、撹拌用モーターの電圧をモニターすることで測定し、非接触かつ不透明な状態で、測定対象の動粘度の測定を行なう方法、およびその装置を提供することが出来る。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁石内蔵の回転子を測定対象が入った容器に入れ、回転磁場により回転子を回転させることにより測定対象の撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転子の回転トルクを導出し、回転トルクと動粘度が比例関係にある領域に設定した回転数に必要な回転トルクから容器内の測定対象の動粘度を測定することを特徴とする動粘度の測定方法。
【請求項２】
磁石内蔵の回転子を測定対象の入った容器に入れ、回転磁場により回転子を回転させることにより撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転子の回転トルクを導出し、回転数と動粘度が反比例の関係にある領域に設定した回転トルクを用いた際の回転子の回転数から容器内の測定対象の動粘度を測定することを特徴とする動粘度の測定方法。
【請求項３】
磁石内蔵の回転子として、マグネティックスターラーの撹拌子を用いる、請求項１または２に記載の動粘度の測定方法。
【請求項４】
磁石内蔵の回転子の形態が、円筒状、楕円状である、請求項１から３のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
【請求項５】
回転磁場を、モーターにより磁石を回転させる機構により生成させる、請求項１から４のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
【請求項６】
回転磁場を、ブラシモーターにより磁石を回転させる機構により生成させる、請求項１から５のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
【請求項７】
回転子の回転トルクを、モーターのトルクと比例関係にある電圧をモニターすることで導出する、請求項１から６のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
【請求項８】
回転子の回転数を、モーターの回転数検知によって導出する、請求項１から７のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
【請求項９】
回転子の回転数を、モーターのトルク変化である電圧変化から導出する、請求項１から８のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
【請求項１０】
回転子の回転数を、容器近くに設置した磁気センサーから導出する、請求項１から９のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
【請求項１１】
磁石内蔵の回転子と、測定対象と該回転子が内部に配置される高圧耐性の容器と、上記回転子に回転磁場を生成する磁場生成手段と、回転子の回転数を導出する手段と、回転磁場を生成する磁場生成手段のトルクを検知する検知手段を備え、請求項１から１０のいずれかに記載の方法により測定対象の動粘度を測定するようにしたことを特徴とする動粘度の測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、撹拌機能付き粘度測定方法およびその装置に関するものであり、更に詳しくは、高圧容器として一般に使用される金属製容器を用いて、磁力によってカップリングされた回転子を低速で回転させたうえで、回転子の回転数・回転トルクを撹拌用モーターの電圧をモニターすることで測定し、非接触かつ不透明な状態で測定対象の動粘度の測定を行なう方法およびその装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粘性・弾性測定装置として、例えば、回転子と、検出対象物質が入れられ、該検出対象物質内に回転子が配置された容器と、該容器の周りに配置され、回転子に対して磁場を印加する磁石と、該磁石を駆動して磁場を時間的に変動させ、回転子内に誘導電流を誘起し、該誘導電流と該回転子に印加される磁場とのローレンツ相互作用により、該回転子に回転トルクを与えて回転させる回転制御部と、回転子の回転数を検出する回転検出部と、回転数により、回転子に接する検出対象物質の粘度・弾性を検出する粘性検出部とを有する装置が提案されている（特許文献１）。
【０００３】
しかし、該装置は、動粘度の測定ではなく、絶対粘度の測定を目的とするものであり、回転子として、撹拌が期待出来ない球体を用いている。また、回転子も、磁石内蔵の回転子ではなく、導電性の金属を用いている。
【０００４】
また、流体の粘度を決定する装置として、例えば、ステータ巻線を有するステータと、流体内で回転可能な回転体とを備えた電気式回転ドライブを含み、この回転体が回転ドライブの回転子として設計され、回転体がステータに対して非接触式で磁気的に軸支される装置であって、流体内の回転体の回転により変換される粘性動力損失部分が電気式回転ドライブの全動力の少なくとも８０％に達する運転範囲で、回転ドライブを運転する手段と、トルク形成電流（Ｉｑ）により粘度（η）を決定する手段を備えた装置が提案されている（特許文献２）。
【０００５】
しかし、この装置は、磁石内蔵の回転子を回転させるところは本発明と共通性があるが、機械的摩擦の軽減が目的であり、回転子の形状、駆動方法が異なる。特許文献２によれば、ブラシモーターを使用したマグネティックスターラーでは、実用的な粘度測定が出来ないことになり、本発明が念頭に置かれていないことは明らかである。
【０００６】
また、撹拌子及び撹拌装置として、例えば、容器に収容された液状の試料を回転により撹拌する撹拌子であって、水平回転可能な撹拌用回転体と、着磁方向が上記撹拌用回転体の回転軸と平行するように上記撹拌用回転体に配置されている撹拌用磁石とを備える撹拌子が提案されている（特許文献３）。
【０００７】
しかし、この装置は、スターラー自体の技術であり、この文献には、粘度測定に関する記述は一切ない。
【０００８】
高圧下における液体の粘度測定を考えた場合、高圧容器内で粘度を測定する必要が生じる。加えて、該高圧容器内で平衡状態を作った上で粘度を測定する場合は、撹拌機能を持たせた高圧容器で粘度測定を行なう必要がある。粘度測定だけに注目した場合も、大気圧下で一般に使用される軸の先に回転体を取り付けた粘度計をそのまま高圧対応にしようとしても、軸の先を高圧容器内に入れるためには、軸の途中を圧力シールする必要がある。
【０００９】
シール材であるＯリング、樹脂シール、メタルシールは、容器内の圧力によりシール材の軸への締め付け力が変化するため、回転体の回転トルクを軸の回転トルクから正確に測定することが困難である。
【００１０】
また、回転軸を使用すると、回転数は正確に決定可能であるが、回転軸を使用しない場合は、何らかの方法で、回転体の回転数を決定する必要がある。回転体に印を付けて光学的に決定する方法も考えられるが、窓のない金属製の容器での使用は不可能である。
【００１１】
また、これまでに、高圧容器として一般に使用される肉厚の金属容器を用いて、回転子の回転数、回転トルクを、撹拌用モーターの電圧をモニターすることで測定し、非接触かつ不透明な状態で、動粘度の測定を行なう方法およびその装置は開発例がなく、当技術分野では、当該装置を開発することが強く期待されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開２００９−２６４９８２号公報
【特許文献２】特許第４１６９５４２号公報
【特許文献３】特開２００７−１３６６４４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
このような状況の中で、本発明者は、上記従来技術に鑑みて、高圧下における液体の粘度測定を簡便で効率的に行うことを可能にする方法および装置を開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、回転子の回転数、回転トルクを、撹拌用モーターの電圧をモニターすることで測定し、非接触かつ不透明な状態で、測定対象の動粘度の測定を行なう方法およびその装置を開発することに成功し、本発明を完成するに至った。
【００１４】
本発明は、高圧容器として一般に使用される金属製容器を用いて、磁力によってカップリングされた回転子を低速で回転させた上で、回転子の回転数、回転トルクを、撹拌用モーターの電圧をモニターすることで測定し、非接触かつ不透明な状態で、測定対象の動粘度の測定を行なう方法およびその装置を提供することを目的とするものである。また、本発明は、溶液の撹拌を行なうための回転子を使用した上で、回転子の回転数を上げて撹拌を行なった後に、回転子の回転数を下げて動粘度の測定を行なうことで、簡便で効率的な測定を行なう手段を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）磁石内蔵の回転子を測定対象が入った容器に入れ、回転磁場により回転子を回転させることにより測定対象の撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転子の回転トルクを導出し、回転トルクと動粘度が比例関係にある領域に設定した回転数に必要な回転トルクから容器内の測定対象の動粘度を測定することを特徴とする動粘度の測定方法。
（２）磁石内蔵の回転子を測定対象の入った容器に入れ、回転磁場により回転子を回転させることにより撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転子の回転トルクを導出し、回転数と動粘度が反比例の関係にある領域に設定した回転トルクを用いた際の回転子の回転数から容器内の測定対象の動粘度を測定することを特徴とする動粘度の測定方法。
（３）磁石内蔵の回転子として、マグネティックスターラーの撹拌子を用いる、前記（１）または（２）に記載の動粘度の測定方法。
（４）磁石内蔵の回転子の形態が、円筒状、楕円状である、前記（１）から（３）のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
（５）回転磁場を、モーターにより磁石を回転させる機構により生成させる、前記（１）から（４）のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
（６）回転磁場を、ブラシモーターにより磁石を回転させる機構により生成させる、前記（１）から（５）のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
（７）回転子の回転トルクを、モーターのトルクと比例関係にある電圧をモニターすることで導出する、前記（１）から（６）のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
（８）回転子の回転数を、モーターの回転数検知によって導出する、前記（１）から（７）のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
（９）回転子の回転数を、モーターのトルク変化である電圧変化から導出する、前記（１）から（８）のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
（１０）回転子の回転数を、容器近くに設置した磁気センサーから導出する、前記（１）から（９）のいずれかに記載の動粘度の測定方法。
（１１）磁石内蔵の回転子と、測定対象と該回転子が内部に配置される高圧耐性の容器と、上記回転子に回転磁場を生成する磁場生成手段と、回転子の回転数を導出する手段と、回転磁場を生成する磁場生成手段のトルクを検知する検知手段を備え、前記（１）から（１０）のいずれかに記載の方法により測定対象の動粘度を測定するようにしたことを特徴とする動粘度の測定装置。
【００１６】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、動粘度の測定方法であって、磁石内蔵の回転子を測定対象が入った容器に入れ、回転磁場により回転子を回転させることにより測定対象の撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転子の回転トルクを導出し、回転トルクと動粘度が比例関係にある領域に設定した回転数に必要な回転トルクから容器内の測定対象の動粘度を測定することを特徴とするものである。
【００１７】
また、本発明は、動粘度の測定方法であって、磁石内蔵の回転子を測定対象が入った容器に入れ、回転磁場により回転子を回転させることにより撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転体の回転トルクを導出し、回転数と動粘度が反比例の関係にある領域に設定した回転トルクを用いた際の回転体の回転数から容器内の測定対象の動粘度を測定することを特徴とするものである。
【００１８】
本発明は、動粘度の測定装置であって、磁石内蔵の回転子と、測定対象と該回転子が内部に配置される高圧耐性の容器と、上記回転子に回転磁場を生成する磁場生成手段と、回転子の回転数を導出する手段と、回転磁場を生成する磁場生成手段のトルクを検知する手段を備えた測定対象の動粘度の測定装置であって、回転磁場により回転子を回転させることにより測定対象の撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転子の回転トルクを導出し、回転トルクと動粘度が比例関係にある領域に設定した回転数に必要な回転トルクから容器内の測定対象の動粘度を測定するようにしたことを特徴とするものである。
【００１９】
また、本発明は、動粘度の測定装置であって、磁石内蔵の回転体と、測定対象と該回転子が内部に配置される高圧耐性の容器と、上記回転子に回転磁場を生成する磁場生成手段と、回転子の回転数を導出する手段と、回転磁場を生成する磁場生成手段のトルクを検知する手段を備えた測定対象の動粘度の測定装置であって、回転磁場により回転子を回転させることにより測定対象の撹拌を行なうとともに、回転磁場の生成に必要なトルクから回転子の回転トルクを導出し、回転数と動粘度が反比例の関係にある領域に設定した回転トルクを用いた際の回転子の回転数から容器内の測定対象の動粘度を測定することを特徴とするものである。
【００２０】
本発明では、磁石内蔵の回転子として、マグネティックスターラーの撹拌子を用いること、磁石内蔵の回転子の形態が、円筒状、楕円状であること、回転磁場を、モーターにより磁石を回転させる機構により生成させること、を望ましい実施態様としている。
【００２１】
また、本発明では、回転子の回転トルクを、モーターのトルクである電圧をモニターすることで導出すること、回転体の回転数を、モーターの回転数検知によって導出すること、回転子の回転数を、モーターのトルク変化である電圧変化から導出すること、回転子の回転数を、容器近くに設置した磁気センサーから導出すること、を望ましい実施態様としている。
【００２２】
装置の構成として、好適には、例えば、制御ＰＣはＷｉｎｄｏｗｓ（登録商標）ＸＰ搭載パソコン、スターラーコントローラーはアズワンＭ−１マルチスターラーコントローラーを使用することが例示される。この場合、スターラーコントローラーの１ｋΩの可変抵抗器を取り外した上で、アナログデバイセズＡＤ８４００デジタルポテンショメーターを接続し、ＰＣからスターラーコントローラーを制御出来るように接続する。
【００２３】
スターラー本体は、例えば、アズワン  Ｓ−１スターラー本体を使用し、途中の回線に、ナショナルインスツルメンツ  ＵＳＢ−６００９データロガーを接続し、回線の電圧変化をＰＣでモニター出来るようにする。
【００２４】
圧力容器としては、例えば、ＳＵＳ３１６製で、回転子として、フロンケミカル  強力撹拌子オーバル型２５ｍｍ、強力撹拌子オーバル型、強力撹拌子シリンダー型が例示される。なお、基本システムは、市販のマグネティックスターラーを用いて、例えば、回転子の回転数を３００ｒｐｍ以上とすることで、測定試料の撹拌が可能となる。これらの手段は、同効の作用効果を奏するものであれば適宜同様に使用することができ、これらの手段のみに限定されるものではない。
【００２５】
回転子の回転数を測定する際に、例えば、データロガーで電圧変化を測定すると、周期的な電圧変動が観測されるが、これは、モーターの回転に起因するものである。また、周期的に下方および上方にスパイクノイズが観測されるが、これは、使用したスターラー本体にブラシモーターが使用されているため、コイルへの接続が切り替わるたびに発生するノイズである。
【００２６】
例えば、このスターラー本体の場合、モーターの６周期の電圧変動で撹拌子が１回転する。なお、撹拌子が回転しなかったり暴れたりして回転子の回転が平衡に達していない場合、電圧変動が周期的にならないため、回転子を直接モニターしなくてもスターラー本体の電圧モニターのみで容器内の様子を把握することが可能である。
【００２７】
回転トルクを決定する際に、回転子の回転トルクは、スターラー本体のモーターのトルクから推察することが出来る。モーターのトルクは、モーターにかかる電圧に比例するが、ブラシモーターの場合は、スパイクノイズが解析の邪魔をする。そこで、スパイクノイズの前後２０％を削除した上で、残りを正弦波で最小二乗近似し、振幅の中心をモータートルクとして解析する。
【００２８】
この場合、モータートルクの解析は、モーターの種類と組み合わせる電源の種類によるスパイクノイズの大きさやトルクによる電圧の変動の癖を考慮して、スパイクノイズの除去の必要性と除去範囲、近似する関数の形の設定を最適化する必要がある。アズワン  Ｓ−１スターラー本体とアズワンＭ−１マルチスターラーコントローラーのケースを用いた場合では、前述の方法が有効である。その上で、モーターの回転に必要な摩擦、回転子と容器底部との摩擦を除いた部分が、溶液内で回転子を回転させるトルクであるというモデルをたてる。
【００２９】
粘度測定装置の妥当性の評価において、断面積が円の物質が溶液中を移動するとき、移動がゆっくりであれば、粘性力と圧力傾度力が釣り合うことになる。この関係は、ナヴィエ−ストークス方程式のレイノルズ数が小さい場合から導出される。このことは、回転子をゆっくり回転させた場合、モータートルクのうちモーターの回転に必要な摩擦、回転子と容器底部との摩擦を除いた部分が、動粘度に比例することを意味している。
【００３０】
このとき、同一回転数の場合、モーターの回転に必要な摩擦、回転子と容器底部との摩擦は一定（基準トルクと定義）であると想像される。
【００３１】
計測されるトルクは、ｃ１×測定試料の動粘度＋ｃ２という一次関数で定義される。ここで、ｃ１、ｃ２とも、装置に起因する定数であり、ｃ１は回転トルクと粘性の関係、ｃ２は基準トルク（モーターの回転に必要な摩擦、回転子と容器底部との摩擦に消費されるトルク）の効果である。このことは、粘性流体中を回転子が回転するために必要なトルク（ｃ１×測定試料の動粘度）と測定装置の内部で消費されるトルク（ｃ２）の和がモーターの回転に必要なトルクであることを示している。なお、装置定数であるｃ１とｃ２は、
粘度の違う２種類の標準試料を測定して決定可能である。測定装置の装置定数であるｃ１とｃ２を決定してしまえば、測定試料に対して（計測トルク−ｃ２）÷ｃ１という単純な式で動粘度の導出が可能である。
【００３２】
装置としての妥当性は、この関係を満たし、標準試料を用いた状態で、トルクと動粘度が線形な関係を維持するかどうかを検討すればよい。なお、例えば、デジタルポテンショメーターＡＤ８４００を用いる場合は、分解能が２５６ステップであり、回転数の正確な制御が難しいため、回転数の近い前後のデータを元に直線補完することで、回転トルクと動粘度が比例関係にある領域に設定した回転数に対するモーターの電圧を取得する。
【００３３】
実際の測定においては、例えば、回転数１８０ｒｐｍにおいて、１ｃＳｔの校正用の粘度液と１０００ｃＳｔの校正用粘度液で電圧測定を行ない、電圧と動粘度の直線関係を利用して、先ほどの一次式の装置定数を求めた後に、測定試料の測定を行ない、測定された電圧から測定試料の動粘度を導出する。
【００３４】
また、モーターや回転子が動いているとき、理想的な環境下では、動摩擦係数は動いている物体の速度の影響を受けない。即ち、モーターへのトルクを一定にしたとき、回転体の回転数とモータートルクは、モータートルクから基準トルクを除いた量に対して反比例する、即ち、モータートルクと、回転周期（回転周波数の逆数）は線形になる。
【発明の効果】
【００３５】
本発明により、次のような効果が奏される。
１）高圧容器として一般に使用される金属容器を用いて、回転子の回転数、回転トルクを、撹拌用モーターの電圧をモニターすることで測定し、非接触かつ不透明な状態で、動粘度の測定を行なう方法およびその装置を提供することが出来る。
２）回転子は、本来、溶液の撹拌を行なうためのものであるので、回転子の回転数を上げて撹拌を行なった後に、回転子の回転数を下げて動粘度の測定を行なうことで、簡便で効率的な測定を行なう手段を提供することが出来る。
３）検出器がスターラー側にあり、高圧容器はただ載せているだけであるので自由に選択可能である。高価な試料は小さな容器で、安価な試料は大きな装置で精度を上げて測定するなど、試料に応じて高圧容器を変化させることが可能である。
４）ある程度の直径を持った筒状の高圧容器を使用するため、測定後の洗浄が容易である。これは、塗料などの洗浄が難しい試料の測定に最適である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の装置の概要を示す。
【図２】回転子の回転数の測定で、データロガーで計測された電圧変化の一例を示す。
【図３】スターラーコントローラーの設定を変更後、回転子の回転が平衡に達していないときの電圧変化の例を示す。
【図４】スターラー本体のモーターの回転が速すぎて、回転子が回転しなくなったときの電圧変化の例を示す。
【図５】動的粘度の測定結果１（オーバル型２５ｍｍ撹拌子を使用した場合）を示す。
【図６】動的粘度の測定結果２（オーバル型２０ｍｍ撹拌子を使用した場合）を示す。
【図７】動的粘度の測定結果３（シリンダー型２０ｍｍ撹拌子を使用した場合）を示す。
【図８】動的粘度の測定結果４（オーバル型２５ｍｍ撹拌子を使用した場合）を示す。
【図９】測定結果１を回転数と電圧のグラフに書き換え、このグラフを元に、電圧０．９Ｖのときの回転数を求め、時間に対する逆数を取ってモーター電圧０．９Ｖの時の動粘度に対する回転周期を求めたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００３８】
（１）実証機の装置構成
本実施例では、実証機として、以下の装置を構築した。図１に、装置の概要を示した。制御ＰＣは、Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）ＸＰ搭載パソコン、スターラーコントローラーは、アズワンＭ−１マルチスターラーコントローラーを使用した。スターラーコントローラーの１ｋΩの可変抵抗器を取り外した上で、アナログデバイセズＡＤ８４００デジタルポテンショメーターを接続し、ＰＣからスターラーコントローラーを制御出来るようにした。
【００３９】
スターラー本体は、アズワン  Ｓ−１スターラー本体を使用し、途中の回線にナショナルインスツルメンツ  ＵＳＢ−６００９データロガーを接続し、回線の電圧変化をＰＣでモニター出来るようにした。
【００４０】
圧力容器は、ＳＵＳ３１６製で、回転子として、フロンケミカル  強力撹拌子オーバル型２５ｍｍ、強力撹拌子オーバル型２０ｍｍ、強力撹拌子シリンダー型２０ｍｍの３種類を用いて検証した。なお、基本システムは、市販のマグネティックスターラーを用いて、回転子の回転数を３００ｒｐｍ以上とすることで、測定試料の撹拌が可能となることがわかった。
【００４１】
（２）回転子の回転数の測定
図２に、データロガーで計測された電圧変化の一例を示した。
図より、周期的な電圧変動が観測されるが、これは、モーターの回転に起因するものであった。また、周期的に下方および上方にスパイクノイズが観測されたが、これは、使用したスターラー本体にブラシモーターが使用されているため、コイルへの接続が切り替わるたびに発生するノイズであった。
【００４２】
なお、このスターラー本体の場合、モーターの６周期の電圧変動で回転子が１回転することを確認している。なお、回転子が回転しなかったり暴れたりして該回転子の回転が平衡に達していない場合、電圧変動が周期的にならないため、回転子を直接モニターしなくてもスターラー本体の電圧モニターのみで容器内の様子を把握することが可能であった（図３〜４参照）。
【００４３】
（３）回転トルクの決定
回転子の回転トルクは、スターラー本体のモーターのトルクから推察した。モーターのトルクは、モーターにかかる電圧に比例するが、ブラシモーターの場合、スパイクノイズが解析の邪魔をする。そこで、スパイクノイズの前後２０％を削除した上で、残りを正弦波で最小二乗近似し、振幅の中心をモータートルクとして解析した。なお、モータートルクの解析は、モーターの種類と組み合わせる電源の種類によるスパイクノイズの大きさやトルクによる電圧の変動の癖を考慮して、スパイクノイズの除去の必要性と除去範囲、近似する関数の形の設定を適正化する必要があった。
【００４４】
本実施例の、アズワン  Ｓ−１スターラー本体とアズワンＭ−１マルチスターラーコントローラーのケースでは、前述の方法が有効であった。その上で、モーターの回転に必要な摩擦、回転子と容器底部との摩擦を除いた部分が、溶液内で回転子を回転させるトルクであるというモデルをたてた。
【００４５】
（４）粘度測定装置の妥当性の検討
断面積が円の物質が溶液中を移動するとき、移動がゆっくり（レイノルズ数が１より十分小さい）であれば、粘性力と圧力傾度力が釣り合うことがナヴィエ−ストークス方程式から示される。このことは、回転子をゆっくり回転させた場合、モータートルクのうちモーターの回転に必要な摩擦、回転子と容器底部との摩擦を除いた部分が、動粘度に比例することを意味している。
【００４６】
同一回転数の場合、モーターの回転に必要な摩擦、回転子と容器底部との摩擦は、一定（基準トルクと定義）であると想像されるので、計測されるトルクは、ｃ１×測定試料の動粘度＋ｃ２という一次関数で定義した。ここで、ｃ１、ｃ２とも、装置に起因する定数であり、ｃ１は回転トルクと粘性の関係、ｃ２は基準トルク（モーターの回転に必要な摩擦、回転子と容器底部との摩擦に消費されるトルク）の効果である。
【００４７】
装置としての妥当性は、この関係を満たし、標準試料を用いた状態で、トルクと動粘度が線形な関係を維持するかどうかを検討して、評価した。なお、使用したデジタルポテンショメーターＡＤ８４００は、分解能が２５６ステップであり、回転数の正確な制御が難しいため、回転数の近い前後のデータを元に直線補完することで、指定した回転数に対するモーターの電圧を取得した。
【００４８】
実際の測定においては、例えば、回転数１８０ｒｐｍにおいて、１ｃＳｔの校正用の粘度液と１０００ｃＳｔの校正用粘度液で電圧測定を行ない、電圧と動粘度の直線関係を利用して、先ほどの一次式の装置定数を求めた後に、測定試料の測定を行ない、測定された電圧から測定試料の動粘度を導出した。
【００４９】
また、モーターや回転子が動いているとき、理想的な環境下では、動摩擦係数は、動いている物体の速度の影響を受けない。即ち、モーターへのトルクを一定にしたとき、回転子の回転数とモータートルクは、モータートルクから基準トルクを除いた量に対して反比例することになる。即ち、モータートルクと、回転周期（回転周波数の逆数）は、線形になることが予想された。
【００５０】
動的粘度の測定１（オーバル型２５ｍｍ回転子を使用した場合）［請求項１に関する実施例］
図５に、測定結果を示した。粘度が１０００ｃＳｔの測定試料では、４２０ｒｐｍ以上では回転子が回転せず、３６０ｒｐｍ以下の測定となった。測定された範囲では、トルクと粘度の線形性は保たれており、動粘度測定が可能であることがわかった。
【００５１】
なお、理論的には、回転数が低い方が精度が高いことが想定されるが、モーター駆動のマグネティックスターラー場合、低い回転数では停止する場合もあるので、１８０ｒｐｍ以上で測定することが望ましい。また、オーバル型（楕円型）回転子の場合、回転子の中心部の極小さな面で圧力容器底部と接触して回転するため、容器との接触抵抗が小さく、測定のばらつきが小さいことがわかった。
【００５２】
動的粘度の測定２（オーバル型２０ｍｍ回転子を使用した場合）［請求項１に関する実施例］
図６に、測定結果を示した。粘度が１０００ｃＳｔの測定試料を含めて、６００ｒｐｍまで測定することが出来、高い線形性が確認された。
【００５３】
動的粘度の測定３（シリンダー型２０ｍｍ回転子を使用した場合）［請求項１に関する実施例］
図７に、測定結果を示した。粘度が１０００ｃＳｔの測定試料では、４８０ｒｐｍ以上では回転子が回転せず、４２０ｒｐｍ以下の測定となった。また、２４０ｒｐｍ以上の時に、粘度が１０００ｃＳｔで直線からずれる現象が観測された。
【００５４】
粘度測定は、直線領域で測定する必要があるので、シリンダー型２０ｍｍ回転子を使用した測定では、粘度が１０００ｃＳｔ以下の測定試料に対し、１８０ｒｐｍ以下の低速回転で測定する必要があることが示唆された。
【００５５】
また、シリンダー型（円筒型）回転子を使用した場合、容器底部との接触抵抗が大きくなるので、測定のばらつきがオーバル型と比べて大きくなる傾向を得た。回転子としては、中央部が大きく、中央部のみで容器と接触するような形のものが測定精度向上に有効であると示唆された。
【００５６】
動的粘度の測定４（オーバル型２５ｍｍ回転子を使用した場合）［請求項２に関する実施例］
図８に、測定結果を示した。このグラフは、測定結果１を回転数と電圧のグラフに書き換えたものである。このグラフを元に、電圧０．９Ｖのときの回転数を求め、時間に対する逆数を取って、モーター電圧０．９Ｖの時の動粘度に対する回転周期を求めたのが、図９に示すグラフである。
【００５７】
このように、線形な関係が得られ、決められたモーター電圧時の回転周期を計測することで、動粘度が計測出来ることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
以上詳述した通り、本発明は、撹拌機能付き粘度測定方法およびその装置に係るものであり、本発明により、高圧容器として一般に使用される金属容器を用いて、回転子の回転数、回転トルクを、撹拌用モーターの電圧をモニターすることで測定し、非接触かつ不透明な状態で、動粘度の測定を行なう方法およびその装置を提供することが出来る。回転子は、本来、溶液の撹拌を行なうためのものであるので、回転子の回転数を上げて撹拌を行なった後に、該回転子の回転数を下げて動粘度の測定を行なうことで、簡便で効率的な測定を行なう手段を提供することが出来る。
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１】
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