(57)【要約】      （修正有）【課題】酸化されやすい金属薄膜の抵抗値を正確に測定する。【解決手段】磁気抵抗膜を形成する金属ターゲットによって測定対象薄膜３９を形成し、測定対象薄膜３９上に、保護膜用金属薄膜４０を形成する。この保護膜用金属薄膜４０は、酸化されると導電性の酸化物が形成される金属で構成されており、形成された酸化物から成る酸化保護膜４１は、下層の測定対象薄膜３９を酸化から保護するので、酸化保護膜４１を薄く形成し、測定対象薄膜３９と酸化保護膜４１とで構成される二層膜４４の抵抗値を測定して、測定対象薄膜３９の抵抗値にすることができる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面が絶縁性を有する測定用基板を真空雰囲気中に置いて導電性の測定対象薄膜を形成し、
大気中で前記測定対象薄膜の抵抗値を測定する抵抗測定方法であって、
前記測定対象薄膜を形成した後、真空雰囲気を維持しながら、前記測定対象薄膜の表面に、酸化されると導電性を有する酸化物が形成される保護膜用金属の薄膜である保護膜用金属薄膜を前記測定対象薄膜よりも薄く形成して、前記測定対象薄膜と前記保護膜用金属薄膜とが積層された二層膜を形成し、
前記二層膜が形成された前記測定用基板を大気中に取り出して前記保護膜用金属薄膜を酸化させて酸化保護膜を形成し、
前記二層膜の表面に探針を当接させて前記二層膜の抵抗値を測定し、測定した抵抗値を前記測定対象薄膜の抵抗値とする抵抗測定方法。
【請求項２】
磁気抵抗薄膜を形成する金属ターゲットをスパッタリングして前記測定対象薄膜を形成し、
前記保護膜用金属から成る保護膜用ターゲットをスパッタリングして前記測定対象薄膜の表面に前記保護膜用金属薄膜を形成して前記二層膜を形成する請求項１記載の抵抗測定方法であって、
前記金属ターゲットと前記保護膜用ターゲットとを同じ真空槽内に配置し、前記真空槽内で前記二層膜を形成する抵抗測定方法。
【請求項３】
前記金属ターゲットと前記保護膜用ターゲットを同じ真空槽内に配置し、前記真空槽内で前記二層膜を形成する請求項２記載の抵抗測定方法。
【請求項４】
前記真空雰囲気は、１×１０-5Ｐａ以下の圧力にする請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の抵抗測定方法。
【請求項５】
前記保護膜用金属薄膜には、Ｒｕ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄのいずれか一種の金属又は二種以上の金属から成る合金の薄膜を用いる請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の抵抗測定方法。
【請求項６】
下記(１)、(２)式から、下記(２)式の値Ｅが５％以下になるような前記測定対象薄膜のシート抵抗値ＲsXと、前記酸化保護膜のシート抵抗値ＲsRuとを求め、求めたシート抵抗値ＲsX、ＲsRuを有する前記測定対象薄膜の膜厚である目標膜厚ｄXと、前記酸化保護膜の膜厚である目標膜厚ｄRuとをそれぞれ算出し、
前記測定対象薄膜と前記酸化保護膜とを、算出した前記目標膜厚ｄx、ｄRuでそれぞれ形成して前記二層膜を形成する請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の抵抗測定方法。
１−ＲsX+Ru／ＲsRu＝Ｅ……(１)
ＲsX+Ru＝（ＲsX×ＲsRu）／（ＲsX＋ＲsRu）……(２)
【請求項７】
前記測定用基板には、アルミナチタンカーバイト（ＡｌＴｉＣ）板、シリコン（Ｓｉ）板、又はガラス板を用いる請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の抵抗測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜の評価技術に関し、特に、磁気抵抗素子の製造工程中に形成する薄膜のシート抵抗の評価工程に用いられる。
【背景技術】
【０００２】
数ｎｍの厚みを有する金属薄膜のうち、例えばアルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム（Ｍｇ）、並びにそれらの合金などの金属膜や、酸化アルミニウム（ＡｌＯｘ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などの金属酸化膜を磁性薄膜で挟んだ積層膜は、磁場によって著しく電気抵抗が変化する。
【０００３】
この現象は、巨大磁気抵抗（ＧＭＲ：Ｇｉａｎｔ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）効果、又は、トンネル磁気抵抗（ＴＭＲ：Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ  Ｍａｇｎｅｔｏ−Ｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）効果と呼ばれる現象であり、それらを応用した磁気デバイスは、磁気センサー、磁気再生ヘッド、並びに磁気ランダムアクセスメモリー（ＭＲＡＭ：Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）などの電子・半導体・磁気装置がある。
【０００４】
一般に、ＧＭＲ効果やＴＭＲ効果を用いた磁気デバイスには、６〜１５層程度の人工格子多層膜が用いられている。その基本構造は、アルミナチタンカーバイト（ＡｌＴｉＣ）ウエハやシリコン（Ｓｉ）ウエハ等の基板上に下地層／反強磁性層／固定層／非磁性層／自由層／保護層の順で積層された積層膜を有しており、積層膜中の非磁性層には、０．４〜２．５ｎｍの厚みを有する銅（Ｃｕ）、Ａｌ、Ｍｇ、並びにそれらの合金から成る金属薄膜や、Ａｌ−Ｏｘ、ＭｇＯなどの金属酸化物薄膜が用いられている。
【０００５】
このような数ｎｍの厚みの薄膜は、例えば直径３００ｍｍの上記ウエハ上に、真空蒸着法やスパッタ法等の物理気相成長法を用いて成膜されており、均一な厚みにするために、その薄膜を、上記ＡｌＴｉＣウエハ、Ｓｉウエハ、あるいはガラス基板などの上に電子装置等に用いる膜厚よりも厚い２０ｎｍ程度の厚みに単層で形成し、直流四端子法によってシート抵抗を測定し、マッピング（例えば、下記特許文献１に記載されている）を行うことで、ウエハ全面におけるシート抵抗の分布を評価し、その分布が均一（例えば、標準偏差σが１％以下など）になるように、薄膜形成のスパッタプロセス条件を最適化することがおこなわれている。
【０００６】
金属薄膜の電気抵抗率ρ（Ωｍ）と、膜厚ｄ（ｍ）と、シート抵抗値Ｒs（Ω／□）との間には、ｄ＝ρ／Ｒsの関係がある。従って、抵抗率が既知の金属薄膜材料であれば、シート抵抗から膜厚と膜厚分布を評価することが出来る。
【０００７】
しかしながら、真空蒸着法やスパッタ法などにより真空中で作製したＡｌやＭｇ等からなる金属薄膜は、薄膜作製後、直流四端子測定をおこなうために真空中から大気中へ移動（大気暴露）させると、その金属薄膜表面に、Ａｌ−Ｏｘ、ＭｇＯなどの自然酸化膜が形成されてしまう。
【０００８】
一般的に、これらの自然酸化膜は絶縁体であり、その電気抵抗率は金属薄膜の抵抗率よりも極めて大きい。例えば、Ａｌの抵抗率が１０-8Ωｍであるのに対し、Ａｌ−Ｏｘ（アルミナ）の抵抗率は１０16〜１０17Ωｍと２０桁以上も大きい。このような高い抵抗率の自然酸化膜が、金属薄膜表面に僅か数ｎｍでも形成されてしまうと、その自然酸化膜が金属薄膜へ流れる電流を妨げるため、上記直流四端子測定で正しいシート抵抗、並びにその分布を評価することが困難になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１０−２５６１４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明が解決しようとする課題は、このような大気暴露によって高い抵抗率の自然酸化膜が形成される金属薄膜から成る測定対象薄膜に対し、その自然酸化膜の形成を防止することにより、測定対象薄膜のシート抵抗、並びにその分布を直流四端子法によって正しく評価することの出来る技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明は、表面が絶縁性を有する測定用基板を真空雰囲気中に置いて導電性の測定対象薄膜を形成し、大気中で前記測定対象薄膜の抵抗値を測定する抵抗測定方法であって、前記測定対象薄膜を形成した後、真空雰囲気を維持しながら、前記測定対象薄膜の表面に、酸化されると導電性を有する酸化物が形成される保護膜用金属の薄膜である保護膜用金属薄膜を前記測定対象薄膜よりも薄く形成して、前記測定対象薄膜と前記保護膜用金属薄膜とが積層された二層膜を形成し、前記二層膜が形成された前記測定用基板を大気中に取り出して前記保護膜用金属薄膜を酸化させて酸化保護膜を形成し、前記二層膜の表面に探針を当接させて前記二層膜の抵抗値を測定し、測定した抵抗値を前記測定対象薄膜の抵抗値とする抵抗測定方法である。
本発明は、磁気抵抗薄膜を形成する金属ターゲットをスパッタリングして前記測定対象薄膜を形成し、前記保護膜用金属から成る保護膜用ターゲットをスパッタリングして前記測定対象薄膜の表面に前記保護膜用金属薄膜を形成して前記二層膜を形成する抵抗測定方法であって、前記金属ターゲットと前記保護膜用ターゲットとを同じ真空槽内に配置し、前記真空槽内で前記二層膜を形成する抵抗測定方法である。
本発明は抵抗測定方法であって、前記金属ターゲットと前記保護膜用ターゲットを同じ真空槽内に配置し、前記真空槽内で前記二層膜を形成する抵抗測定方法である。
本発明は抵抗測定方法であって、前記真空雰囲気は、１×１０-5Ｐａ以下の圧力にする抵抗測定方法である。
本発明は抵抗測定方法であって、前記保護膜用金属薄膜には、Ｒｕ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄのいずれか一種の金属又は二種以上の金属から成る合金の薄膜を用いる抵抗測定方法である。
本発明は、下記(１)、(２)式から、下記(２)式の値Ｅが５％以下になるような前記測定対象薄膜のシート抵抗値ＲsXと、前記酸化保護膜のシート抵抗値ＲsRuとを求め、求めたシート抵抗値ＲsX、ＲsRuを有する前記測定対象薄膜の膜厚である目標膜厚ｄXと、前記酸化保護膜の膜厚である目標膜厚ｄRuとをそれぞれ算出し、前記測定対象薄膜と前記酸化保護膜とを、算出した前記目標膜厚ｄx、ｄRuでそれぞれ形成して前記二層膜を形成する抵抗測定方法である。
１−ＲsX+Ru／ＲsRu＝Ｅ……(１)
ＲsX+Ru＝（ＲsX×ＲsRu）／（ＲsX＋ＲsRu）……(２)
本発明は抵抗測定方法であって、前記測定用基板には、アルミナチタンカーバイト（ＡｌＴｉＣ）板、シリコン（Ｓｉ）板、又はガラス板を用いる抵抗測定方法である。
【００１２】
本発明は上記のように構成されており、ＡｌＴｉＣ、Ｓｉ、ガラス等の材質からなる基板上に、例えば、真空蒸着法やスパッタ法などにより、１０〜１００ｎｍの範囲で予備工程によって決定された膜厚の金属薄膜から成る磁気抵抗薄膜を形成し、次いで、磁気抵抗薄膜の表面上に、スパッタ法を用いて保護膜用金属薄膜を形成し、大気中に搬出する。
【００１３】
保護膜用金属薄膜は、大気と接触すると大気中の酸素と反応し、反応生成物である酸化物の薄膜から成る保護膜である酸化保護膜が形成される。酸化保護膜の膜厚は１〜１０ｎｍである。
【００１４】
保護膜用金属には、保護膜用金属の自然酸化によって生じた酸化物が絶縁体ではなく、導電性を有することと、形成された酸化物が、下層の磁気抵抗薄膜を酸素から保護して酸化させないようにすることとが必要であり、保護膜用金属薄膜は、Ｒｕ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄから成る金属の単体の薄膜、又は、それらから二以上の金属を選択して構成された合金の薄膜であり、酸化保護膜は、少なくとも表面に、保護膜用金属薄膜の酸化物の薄膜が形成された薄膜である。
【００１５】
例えば、Ｒｕは、金属状態の抵抗率が約８×１０-8Ωｍであるのに対し、Ｒｕの自然酸化によって形成される二酸化ルテニウム(ＲｕＯ2)の抵抗率は３×１０-7〜２×１０-6Ωｍであり（例えば、特開平６−６５７１６号）、酸化物の導電性が高いことが知られている。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、測定対象薄膜の表面を酸化することなく、直流四端子(四探針)法を用いて抵抗測定を行うことが可能になり、酸化膜の影響を受けずに測定対象薄膜のシート抵抗値とシート抵抗値の分布を測定することが可能となる。
【００１７】
また、酸化保護膜が形成された状態で測定したシート抵抗値においても、測定対象薄膜を単体で測定したときとほぼ同じ値（誤差５％以下）のシート抵抗値を得ることができると伴に、測定対象薄膜の電気抵抗率から、測定対象薄膜の膜厚を評価することが可能になる。
さらに、酸化保護膜自体のシート抵抗値の分布の影響を受けることなく、測定対象薄膜のシート抵抗値の分布と膜厚分布を評価することが可能となる。
【００１８】
これにより、本発明はＣｕ、Ａｌ、Ｍｇならびにそれらの合金から成る金属薄膜から成る磁気抵抗薄膜を有する磁気センサーや磁気再生ヘッド、あるいはＭＲＡＭ用のデイバス素子を製造する場合において、均一な膜厚分布の磁気抵抗薄膜を得るためのプロセス条件を決定することが可能となり、今後益々大型化、極薄化が進むこれら薄膜を安定に製造するために必要な要素技術となるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に用いるスパッタ装置の一例
【図２】そのスパッタ装置で製造する磁気抵抗薄膜を説明するための図
【図３】(ａ)〜(ｄ)：二層膜を形成する手順を説明するための図
【図４】四探針を用いた抵抗測定を説明するための図
【発明を実施するための形態】
【００２０】
＜磁気抵抗素子の製造工程＞  
図１の符号２は、本発明に用いるスパッタ装置２を示している。
このスパッタ装置２は、真空槽１１を有しており、真空槽１１の内部には基板を配置する配置台１６が設けられている。
【００２１】
真空槽１１内の配置台１６と対面する位置には、金属ターゲット１３と保護膜用ターゲット１４とが配置されている。ここでは、不図示のターゲットがもう一台配置されており、合計三台のターゲットが配置されている。
【００２２】
金属ターゲット１３は、磁気抵抗素子等の素子に用いられる磁気抵抗薄膜を構成する材料で構成されており、保護膜用ターゲット１４は、後述するように、磁気抵抗薄膜のシート抵抗を測定する際に、磁気抵抗薄膜の酸化を防止する保護膜を形成するための材料で構成されている。
【００２３】
真空槽１１の内部には、配置台１６が配置されており、金属ターゲット１３表面の法線２３と保護膜用ターゲット１４表面の法線２４とは、配置台１６に配置される基板１７の表面の法線から、一定の角度(ここでは２２度)傾けられている。金属ターゲット１３表面と保護膜用ターゲット１４の表面とは、配置台１６に向けられており、載置台１６上に基板が配置されると、その基板と対面するようになっている。スパッタリングカソードから基板表面までの距離（ＴＳ間距離）は２００ｍｍにされている。これら角度とＴＳ間距離の設定により、膜厚均一性を標準偏差（σ）１．０％以下にすることができる。
【００２４】
スパッタ装置２によって、磁気抵抗薄膜を形成して電気部品を作成する際には、予め、真空槽１１の内部を真空排気装置によって１×１０-6Ｐａ以下の圧力に真空排気しておき、真空雰囲気を維持しながら、真空槽１１内に、成膜対象であって、既に電極などの薄膜が形成された基板(直径２００ｍｍφの大きさのウエハ)を搬入し、配置台１６上に配置する。
【００２５】
図１の符号１７は、真空槽１１の内部に搬入され、配置台１６上に配置された基板を示している。
次に、真空槽１１内にスパッタリングガス(Ａｒ)を導入し、真空槽１１の内部を０．０１Ｐａから０．０２Ｐａの圧力にし、金属ターゲット１３に直流電圧を印加して、金属ターゲット１３をスパッタリングする。
【００２６】
なお、真空槽１１内で金属ターゲット１３又は保護膜用ターゲット１４をスパッタリングして薄膜を形成する際には、配置台１６を基板１７の表面と平行な平面内で回転させることで、配置台１６に配置された基板１７を、基板１７の表面内で回転させ、金属ターゲット１３のスパッタリング粒子を均一に基板１７の表面に付着させる。
【００２７】
金属ターゲット１３がスパッタリングされ、金属ターゲット１３の構成材料がスパッタリング粒子となって飛び出し、基板１７の表面に付着すると、付着した部分には、金属ターゲット１３を構成する材料から成る磁気抵抗薄膜が成長する。
【００２８】
基板１７の表面に成長する磁気抵抗薄膜が所定膜厚に形成されると、スパッタリングガスの導入と、金属ターゲット１３への電圧印加を終了させ、磁気抵抗薄膜が形成された基板１７を真空槽１１の外部に搬出する。図２の符号１８は、基板１７上に形成された磁気抵抗薄膜を示している。
【００２９】
基板１７は、真空雰囲気中に配置され、基板１７に形成された磁気抵抗薄膜１８が大気に曝されない状態を維持しながら基板１７は後工程の成膜装置に移動され、磁気抵抗薄膜１８上に他の薄膜が積層されて、磁気抵抗素子等の電気部品が形成される。
【００３０】
磁気抵抗薄膜１８が形成された基板１７が真空槽１１から搬出された後、真空槽１１には、磁気抵抗薄膜を形成する基板が真空槽１１の内部に搬入され、その基板上に磁気抵抗薄膜が形成される。
【００３１】
このように、複数の基板が真空槽１１の内部に順番に搬入され、多数枚数の基板表面に磁気抵抗薄膜が形成されると、形成される磁気抵抗薄膜の膜厚が変化してシート抵抗値が変化し、シート抵抗値の面内分布も変化する場合がある。
そこで、所定枚数の基板表面に磁気抵抗薄膜が形成されると、形成されている磁気抵抗薄膜のシート抵抗値やその面内分布を測定し、変化量を確認する。
【００３２】
＜目標膜厚の設定＞
磁気抵抗薄膜を真空槽１１の外部に搬出すると、磁気抵抗薄膜の自然酸化により、プローブと磁気抵抗薄膜との間の接触に抵抗が生じてしまうため、本発明では、先ず、磁気抵抗薄膜を形成する金属ターゲット１３によって、磁気抵抗薄膜１８よりも厚い膜厚の測定対象薄膜を形成し、その表面に酸化保護膜を形成して二層膜を構成させ、測定対象薄膜を酸化させずに、二層膜のシート抵抗値ＲsX+Prを直流四端子法によって測定する。
【００３３】
このとき、測定した二層膜のシート抵抗値ＲsX+Prと、測定対象薄膜のシート抵抗値ＲsXとが等しいとすることが出来るように、測定する二層膜を構成する測定対象薄膜の膜厚と酸化保護膜の膜厚とは、下記のように設定された膜厚で形成する。
【００３４】
先ず、酸化保護膜のシート抵抗値ＲsPrが測定値に与える誤差Ｅを、下記(１)式、
１−ＲsX+Pr／ＲsPr＝Ｅ……(１)
で定義すると、誤差Ｅが５％以下であれば(Ｅ≦５％)、酸化保護膜のシート抵抗値ＲsPrが与える影響が小さく、二層膜のシート抵抗値ＲsX+Prの測定値を測定対象薄膜のシート抵抗値ＲsXであるとすることができる。
【００３５】
ここで、二層膜のシート抵抗値ＲsX+Prは、測定対象薄膜のシート抵抗値ＲsXと、酸化保護膜のシート抵抗値ＲsPrの並列接続であるから、下記(２)式、
ＲsX+Pr＝（ＲsX×ＲsPr）／（ＲsX＋ＲsPr）……(２)
で表せる。
【００３６】
(１)、(２)式と、測定対象となる測定対象薄膜の抵抗率ρXと、酸化保護膜の抵抗率ρPrとから、誤差Ｅ≦５％を満たすようなシート抵抗値ＲsX、ＲsPrを求めると、測定対象薄膜の膜厚である目標膜厚ｄXと、酸化保護膜の膜厚である目標膜厚ｄPrとは、下記(３)、(４)式、
ｄX＝ρX／ＲsX   ……(３)
ｄPr＝ρPr／ＲsPr……(４)
で求められる。
【００３７】
そして、磁気抵抗薄膜と同じ組成の測定対象薄膜を、算出した目標膜厚ｄxの膜厚で形成し、その表面上に酸化保護膜を算出した目標膜厚ｄPrの膜厚で形成して、測定対象薄膜と酸化保護膜の二層膜のシート抵抗値ＲsX+Prを測定すると、誤差Ｅは５％以下になるから、測定した二層膜のシート抵抗値ＲsX+Prを、測定対象薄膜のシート抵抗値ＲsXとして用いることができる。
【００３８】
＜二層膜の形成＞
二層膜を形成するために、真空排気された真空槽１１内に、真空雰囲気を維持しながら測定用基板３６を搬入する。
測定用基板３６の表面は電気絶縁性を有しており、ここでは図３(ａ)に示すように、測定用基板３６は、シリコンウェハから成る基板本体３７と、基板本体３７の表面に形成されたシリコン酸化膜から成る絶縁膜３８とを有している。
【００３９】
測定用基板３６を配置台１６に配置し、金属ターゲット１３のスパッタリングを開始すると、基板１７に形成された磁気抵抗薄膜１８と同じ組成の測定対象薄膜の成膜が開始される。
圧力や投入電力などの、測定対象薄膜のスパッタリング条件は、基板１７上に形成した磁気抵抗薄膜１８を形成したときのスパッタリング条件と同じにされている。
【００４０】
図３(ｂ)の符号３９は、測定用基板３６上に成長した測定対象薄膜を示しており、この測定対象薄膜３９が、予め求めておいた膜厚ｄxに形成されると、金属ターゲット１３のスパッタリングを終了させる。
【００４１】
次に、同じ真空槽１１内で、保護膜用ターゲット１４のスパッタリングを開始し、測定対象薄膜３９の表面に、保護膜用ターゲット１４の構成材料から成る保護膜用金属薄膜を成長させる。
図３(ｃ)の符号４０は、成長した保護膜用金属薄膜を示しており、保護膜用金属薄膜４０が、予め求めておいた酸化保護膜の膜厚ｄRUに達したところで、保護膜用ターゲット１４のスパッタリングを終了させる。測定対象薄膜３９の表面は、保護膜用金属薄膜４０によって覆われており、表面には、保護膜用金属薄膜４０が露出されている。
【００４２】
次に、測定対象薄膜３９と保護膜用金属薄膜４０とが形成された測定用基板３６を、真空槽１１の外部に搬出すると、保護膜用金属薄膜４０は、大気中の酸素と接触し、少なくとも保護膜用金属薄膜４０の表面部分は自然酸化されて酸化物膜となり、保護膜用金属薄膜４０は、少なくとも表面に酸化物が形成された酸化保護膜に変化する。
図３(ｄ)の符号４１は酸化保護膜を示しており、測定対象薄膜３９の表面は酸化保護膜４１で覆われ、自然酸化しない。
【００４３】
＜シート抵抗測定＞
酸化保護膜４１が形成された測定用基板３６は、抵抗測定装置に移動させる。
図４は、抵抗測定装置５０の内部を示しており、測定用基板３６は測定台５７上に配置されている。
酸化保護膜４１と対面する位置には、二本の電流探針５２1、５２2と、二本の測定探針５３1、５３2とが、一直線に沿って並べられている。
【００４４】
測定用基板３６の表面には、測定対象薄膜３９と酸化保護膜４１とで構成される二層膜４４が配置されており、四本の探針５２1、５２2、５３1、５３2を降下させ、各探針５２1、５２2、５３1、５３2の鋭利にされた先端を二層膜４４の表面に一定の圧力で接触させると、各探針５２1、５２2、５３1、５３2は酸化保護膜４１に接触する。このとき、二層膜４４と各探針５２1、５２2、５３1、５３2の先端とが接触する接触点は、二層膜４４上で一直線上に位置している。
【００４５】
四端子法では、通常、四本の探針５２1、５２2、５３1、５３2は、二本の測定探針５３1、５３2の接触点が、二本の電流探針５２1、５２2の接触点の間に位置するように配置されており、二本の電流探針５２1、５２2の間に一定の大きさの直流電流を流すと、電流は測定対象薄膜３９と酸化保護膜４１の内部を薄膜の拡がり方向に流れ、電圧降下を発生させる。
【００４６】
二本の測定探針５３1、５３2間に発生する電圧は電圧計によって測定されており、測定対象薄膜３９と酸化保護膜４１の二層膜４４のシート抵抗値ＲsX+Prが求められる。シート抵抗値ＲsX+Prを求める際には、補正係数を用いて計算してもよい。
シート抵抗値ＲsX+Prは、一枚の測定用基板３６の表面の複数箇所で測定されており、測定基板３６上の二層膜４４のシート抵抗値ＲsX+Prの面内分布が求められる。
【００４７】
測定対象薄膜３９の抵抗率は磁気抵抗薄膜１８の抵抗率ρXであり、その抵抗率と酸化保護膜４１の抵抗率ρPrとが一定値であるとすると、測定したシート抵抗値ＲsX+Prから形成された測定対象薄膜３９の膜厚が算出され、シート抵抗値ＲsX+Prの面内分布から、膜厚の面内分布が求められる。
【００４８】
測定対象薄膜３９と酸化保護膜４１とは、(３)、(４)式でそれぞれ算出された膜厚ｄX、ｄPrに形成されており、二層膜４４のシート抵抗値ＲsX+Prを測定することで、測定対象薄膜３９のシート抵抗値ＲsPrが測定されており、測定値と、基板１７の表面に形成する磁気抵抗薄膜１８の膜厚と、測定対象薄膜３９の膜厚ｄxとから、磁気抵抗薄膜１８のシート抵抗値ＲsPrが算出され、基板１７の表面に形成する磁気抵抗薄膜１８の膜厚が算出されるので、算出した膜厚と、その膜厚の面内分布と、目標の膜厚と面内分布とを比較して、磁気抵抗薄膜１８のスパッタリング条件を調節し、基板１７の表面に同じ膜厚の磁気抵抗薄膜１８を形成させることができる。
【００４９】
なお、ここでは磁気抵抗薄膜１８としてはＭｇ薄膜が形成されているので、測定対象薄膜３９は、磁気抵抗薄膜１８よりも膜厚が厚いＭｇ薄膜である。保護膜用金属薄膜４０としてはルテニウム（Ｒｕ）薄膜が形成されている。その保護膜用金属薄膜４０が自然酸化されると二酸化ルテニウムから成る酸化保護膜４１が形成される。酸素は、二酸化ルテニウムから成る層を透過できず、下層の測定対象薄膜３９は酸化しない。
なお、上記例では、同じ真空槽１１の内部で、測定対象薄膜３９と保護膜用金属薄膜４０とを形成したが、測定対象薄膜３９と保護膜用金属薄膜４０とを別々の装置で形成してもよい。
【００５０】
その場合、測定対象薄膜３９の表面の大気暴露を防ぐため、素子用の磁気抵抗薄膜１８と測定対象薄膜３９との作製に使用されるスパッタ装置２と、保護膜用金属薄膜４０の形成に使用されるスパッタ装置とを別々に設け、それら二台のスパッタ装置を１×１０-6Ｐａ以下の圧力に真空排気される真空搬送室によって連結し、シート抵抗を測定する。
【００５１】
その場合、測定対象薄膜３９を測定用基板３６上に形成した後、測定対象薄膜３９を形成したスパッタ装置２から真空搬送室内に搬出し、真空搬送室内を通過させて、保護膜用金属薄膜４０を形成するスパッタ装置内に搬入し、測定対象薄膜３９上に保護膜用金属薄膜４０を形成した後、大気中に搬出して、保護膜用金属薄膜４０を、酸化保護膜４１に変化させればよい。
これにより測定対象薄膜３９の表面は、１×１０-6Ｐａ以上の圧力を有する窒素、酸素、水等の活性な気体雰囲気下に曝されることなく酸化保護膜４１によって覆われることになる。
【００５２】
真空槽１１の内部は、１×１０-6Ｐａ以下の圧力の真空雰囲気が維持されており、保護膜用金属薄膜４０を成膜するための保護膜用ターゲット１４(ここでは、金属Ｒｕのターゲット)は、その真空雰囲気中に置かれている。
【００５３】
上記スパッタ装置２では、保護膜用金属薄膜４０及び酸化保護膜４１の膜厚均一性を標準偏差（σ）で１．０％以下にするため、配置台１６の表面の中心を通る法線２７を中心軸線として、基板１７や測定用基板３６を回転させる機構を備えており、金属ターゲット１３の法線２３と保護膜用ターゲット１４の法線２４とは、配置台１６上に配置された基板１７の法線方向に対して２２°の角度で交差する向きに向けられている。
【００５４】
保護膜用ターゲット１４と金属ターゲット１３とは、配置台１６上の基板１７の表面との間の距離（ＴＳ間距離）が２００ｍｍに成るように配置し、測定用基板３６を基板表面内で回転させながら成膜した。
【００５５】
上記磁気抵抗薄膜１８、測定対象薄膜３９は、Ｍｇ金属薄膜であったが、本発明は、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｇの薄膜や、それらの中から選択された少なくとも１種の元素を含む磁気抵抗薄膜を測定対象薄膜として、その表面に保護膜用金属薄膜を形成し、保護膜用金属薄膜を酸化保護膜にしてシート抵抗を測定することができる。
【実施例】
【００５６】
本発明の実施例として、直径２００ｍｍφの大きさの熱酸化膜付きシリコン（Ｓｉ）ウエハの上に、測定用薄膜としてＭｇ薄膜を形成し、保護膜用金属薄膜としてＲｕ薄膜を形成し、二層膜のシート抵抗値とシート抵抗値の分布と、Ｍｇ薄膜の上にＲｕ薄膜を電極膜として堆積させたＭｇ／Ｒｕから成る２層膜のシート抵抗とシート抵抗の分布を測定した。
【００５７】
単層のＭｇ薄膜と単層のＲｕ薄膜の作製には、薄膜作製前の圧力が１×１０-6Ｐａ以下の圧力に真空排気された真空装置を用いて、マグネトロンスパッタ法により直径２００ｍｍφの大きさの熱酸化膜付きＳｉウエハの上に作製した。
【００５８】
単層のＭｇ薄膜は、アルゴン（Ａｒ）ガス圧力を０．０１Ｐａから０．０２Ｐａの範囲とし、Ｍｇターゲットに電力密度０．２０Ｗ／ｃｍ2の直流電力を印加し、０．０５ｎｍ／ｓｅｃの成膜速度で熱酸化膜上に作製し、厚みを２０ｎｍとした。
【００５９】
単層のＲｕ薄膜の作製は、Ａｒ圧力を０．０１Ｐａから０．０２Ｐａの範囲とし、Ｒｕターゲットに電力密度１．２２Ｗ／ｃｍ2の直流電力を印加し、０．０７ｎｍ／ｓｅｃの成膜速度で熱酸化膜上に作製し、厚みを５ｎｍとした。
【００６０】
Ｍｇ膜とＲｕ膜とから成る二層膜は、真空装置内に、ＭｇターゲットとＲｕターゲットを取り付け、先ず、単層のＭｇ薄膜の作製条件と同じ条件で２０ｎｍの厚みのＭｇ薄膜を作製した後、直ちに、単層のＲｕ薄膜の作製条件と同じ条件で５ｎｍの厚みのＲｕ薄膜をＭｇ薄膜の表面上に作製した。これにより、Ｍｇ薄膜表面は１×１０-5Ｐａ以上の圧力を有する窒素、酸素、水等の活性な気体雰囲気下に曝されることはない。
【００６１】
単層のＭｇ薄膜、単層のＲｕ薄膜、Ｍｇ薄膜とＲｕ薄膜とが積層された二層膜のシート抵抗値ＲsMg、ＲsRu、ＲsMg+Ruは電気抵抗測定装置を使用し、直流四端子法により２００ｍｍφウエハ面内において等間隔に計４９点測定すると伴に、その結果からシート抵抗の標準偏差（１σ％）を算出した。その結果を下記表１に示す。測定は、全て大気中でおこなった。
【００６２】
【表１】
2014052190.tif 000003
【００６３】
Ｍｇ薄膜の厚みは２０ｎｍであり、Ｒｕ薄膜の膜厚は５ｎｍである。シート抵抗値ＲsMg、ＲsRu、ＲsMg+Ruの測定は、直流四端子法によりＳｉウエハの内径１７０ｍｍ範囲内において計４９点を等間隔に測定した。Ｍｇ薄膜のシート抵抗値ＲsMgの平均値は約６９．３Ω／□となった。
このシート抵抗値ＲsMgと、Ｍｇ薄膜の膜厚ｄMgと、Ｍｇ薄膜の抵抗率がρMg＝ＲsMg×ｄMgであることから、Ｍｇ薄膜の抵抗率は、約１．４×１０-6Ωｍとなる。
【００６４】
一般に、Ｍｇの抵抗率は約４．４×１０-8Ωｍであることから、Ｍｇ薄膜の抵抗率は一般的な値よりも１桁以上大きいことが判る。これは、Ｍｇ薄膜の表面が大気暴露によってＭｇＯが形成されたためと考えられる。その結果、Ｍｇ薄膜はＭｇ／ＭｇＯから成る二層膜となり、絶縁体であるＭｇＯの影響によって電流の流れを妨げられ、大きなシート抵抗が観測されたと考えられる。
【００６５】
また、Ｍｇ薄膜のシート抵抗値ＲsMgの分布は標準偏差（１σ）で約３．７％であり、目標値の１％以下よりも大きい。これは、Ｍｇ薄膜の表面に形成されたＭｇＯの膜厚が、Ｓｉウエハ面内において不均一であるために、シート抵抗値ＲsMgの大きなバラつきとして観測されたためと考えられる。以上の結果から、酸化物が絶縁体となる金属の薄膜のシート抵抗とシート抵抗の分布を、大気暴露後に正しく測定することは困難であることが確認された。
Ｍｇ薄膜とＲｕ薄膜の成膜条件は下記表２に記載しておく。
【００６６】
【表２】
2014052190.tif 000004
【００６７】
同様に、直流四端子法によってＲｕ薄膜のシート抵抗値ＲsRuとシート抵抗値ＲsRuの分布を測定した。
Ｒｕ薄膜のシート抵抗値ＲsRuの平均値は約８９．７Ω／□となった。このシート抵抗値ＲsRuとＲｕ薄膜の膜厚からＲｕ薄膜の抵抗率をρRu＝ＲsRu×ｄRuの式を用いて算出すると、約４．５×１０-7Ωｍとなる。一般に、Ｒｕの抵抗率は約８×１０-8Ωｍであり、また、ＲｕＯ2の抵抗率は３×１０-7〜２×１０-6Ωｍである（例えば、公開特許公報（Ａ）特開平６−６５７１６）ことから、Ｒｕ薄膜のシート抵抗値ＲsRuは、ＲｕＯ2の抵抗率にほぼ一致していることが判る。即ち、Ｒｕ薄膜の表面には大気暴露によってＲｕＯ2が形成されていると考えられる。しかしながら、このようなＲｕＯ2が形成された場合においても、Ｒｕ薄膜のシート抵抗の分布は標準偏差（１σ）で約０．３％であり、目標値の１％以下よりも十分に小さい。
【００６８】
これは、Ｒｕ薄膜が大気暴露によってＲｕ／ＲｕＯ2から成る二層膜となった場合においても、ＲｕＯ2が絶縁体では無いために、良好な導電性が得られるためと考えられる。これらの結果から、Ｒｕ薄膜をＭｇ薄膜の表面に形成することが、Ｍｇ薄膜表面におけるＭｇの酸化物形成が抑制され、良好な導電性を維持しているものと考えられる。
【００６９】
また、直流四端子法によって、二層膜のシート抵抗値ＲsMg+Ruを測定した。
二層膜の膜厚は、単層のＭｇ薄膜と単層のＲｕ薄膜と同様に、Ｍｇ薄膜を２０ｎｍとし、Ｒｕ薄膜を５ｎｍとした。Ｍｇ薄膜を作製した後には、大気暴露をおこなわずに直ちにＲｕ薄膜を作製した。シート抵抗値ＲsMg+Ruの測定は、Ｍｇ／Ｒｕからなる二層膜のＲｕ膜表面に探針（プローブ）を接触させて直流四端子法により測定した。
【００７０】
二層膜のシート抵抗値ＲsMg+Ruの平均値は約２．７Ω／□となった。このシート抵抗値ＲsMg+Ruは、Ｒｕ薄膜のシート抵抗値ＲsRuの平均値である約８９．７Ω／□よりも十分に小さいことから、Ｒｕ薄膜のシート抵抗値ＲsRuが二層膜のシート抵抗値ＲsMg+Ruに与える影響は、３％以下になっている。
従って、二層膜のシート抵抗値ＲsMg+Ruは、単層のＭｇ薄膜のシート抵抗値ＲsMgと考えても差し支え無い。
【００７１】
また、Ｒｕ薄膜のシート抵抗値ＲsRuによる影響をさらに小さくするため、二層膜中のＭｇ薄膜の厚みを２０ｎｍよりも厚くし、また二層膜中のＲｕ薄膜の膜厚を５ｎｍよりも薄くしても良い。
【００７２】
二層膜のシート抵抗値ＲsMg+Ruの平均値を、単層のＭｇ薄膜のシート抵抗値ＲsMgに一致するとみなし、Ｍｇ薄膜のシート抵抗値ＲsMgと、Ｍｇ薄膜の膜厚ｄMgと、Ｍｇ薄膜の抵抗率がρMg＝ＲsMg×ｄMgであることから、Ｍｇ薄膜の抵抗率は、約５．４×１０-8Ωｍとなる。
この値は、一般なＭｇの抵抗率である約４．４×１０-8Ωｍにほぼ一致し、表１に記載したＭｇ薄膜のシート抵抗値ＲsMgの平均値である約６９．３Ω／□よりも１桁以上小さい。
【００７３】
また、二層膜のシート抵抗値ＲsMg+Ruの分布は標準偏差（１σ）で約０．３％であり、目標値の１％以下よりも十分に小さいことが判る。この値もまた、表２中に記載したＭｇ薄膜のシート抵抗値ＲsMgの分布である約３．７％よりも十分に小さい。以上の結果から、Ｍｇ薄膜の表面にＲｕ薄膜を電極膜として作製することによって、Ｍｇ薄膜の表面に自然酸化膜が形成されることを抑制すると伴に、Ｒｕ薄膜が良好な導電性を示すことによって、Ｍｇ薄膜のシート抵抗値ＲsMgとシート抵抗値ＲsMgの分布を正しく評価できることが分かる。
なお、上記例では探針を４個用いて二層膜の抵抗値を測定したが、二層膜の抵抗値を測定できればよく、探針を用いなくてもよい。
【符号の説明】
【００７４】
１１……真空槽
１３……金属ターゲット
１４……保護膜用ターゲット
１７……基板
３６……測定用基板
３９……測定対象薄膜
４０……保護膜用金属薄膜
４１……酸化保護膜
４４……二層膜
５２1、５２2、５３1、５３2……探針
【図１】
2014052190.tif 000005
【図２】
2014052190.tif 000006
【図３】
2014052190.tif 000007
【図４】
2014052190.tif 000008