(57)【要約】【課題】半田の下地に利用可能な金属層を具えた複合部材であって、放熱性に優れる放熱構造を構築できる複合部材、この複合部材を生産性よく製造できる複合部材の製造方法、及びこの複合部材を具える半導体装置を提供する。【解決手段】この複合部材は、SiCを50体積％以上とマグネシウム又はマグネシウム合金とが複合された複合材料からなる基板と、この基板の表面の少なくとも一部に設けられた金属層とを具える。金属層は、基板の少なくとも金属成分に直接接触して形成され、厚さが0.001mm以上0.5mm未満、表面粗さがRaで10μm以下である。コールドスプレー法を用いることで、薄く、表面が滑らかな金属層を基板に直接、かつ容易に形成できる。この複合部材は、平滑な金属層を具えることで半田を均一的に載せられて半導体素子などを密着できる上に、金属層が薄いため、放熱性に優れる放熱構造を構築できる。【選択図】図1
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非金属無機材料と、金属成分としてマグネシウム又はマグネシウム合金とが複合された複合材料からなる基板と、この基板の表面の少なくとも一部に設けられた金属層とを具える複合部材であって、
前記複合材料は、前記非金属無機材料として、SiCを50体積％以上含有し、
前記金属層は、
前記複合材料中の金属成分とは異なる金属から構成され、
前記基板の表面を構成する材料のうち、少なくとも前記金属成分に直接接触して形成されており、
厚さが0.001mm以上0.5mm未満であり、
表面粗さがRaで10μm以下である複合部材。
【請求項２】
前記金属層は、ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、金、金合金、銀及び銀合金から選択される1種の金属から構成される請求項1に記載の複合部材。
【請求項３】
前記金属層は、前記基板の表面を構成する前記非金属無機材料及び前記金属成分の双方に直接接触して形成されている請求項1又は2に記載の複合部材。
【請求項４】
前記基板の熱伝導率が180W/m・K以上、前記基板の熱膨張率が10ppm/K以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合部材。
【請求項５】
請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合部材によって構成された放熱部材と、前記放熱部材に載置される半導体素子とを具える半導体装置。
【請求項６】
非金属無機材料と、金属成分としてマグネシウム又はマグネシウム合金とが複合された複合材料からなる基板の表面の少なくとも一部に金属層を形成して、前記金属層を具える複合部材を製造する複合部材の製造方法であって、
前記非金属無機材料として、SiCを50体積％以上含有する複合材料からなる基板を用意する準備工程と、
前記複合材料中の金属成分とは異なる金属からなる粉末を用意し、前記基板の表面の少なくとも一部に、コールドスプレー法によって、厚さが0.001mm以上0.5mm未満、かつ表面粗さがRaで10μm以下である金属層を形成する被覆工程とを具える複合部材の製造方法。
【請求項７】
更に、前記金属層の表面を研磨する研磨工程を具え、
前記研磨工程において、研磨によって除去する厚さが0.3mm以下である請求項6に記載の複合部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、SiCといった非金属無機材料とマグネシウム(いわゆる純マグネシウム)又はマグネシウム合金とが複合された複合材料からなる基板と、半田の下地として機能する金属層とを具える複合部材及びその製造方法、この複合部材からなる放熱部材を具える半導体装置に関するものである。特に、放熱性に優れる上に、生産性にも優れる複合部材、及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
パワーデバイスといった半導体素子の放熱部材の構成材料として、Al-SiCといった複合材料が利用されている。特許文献1は、アルミニウムよりも軽量であるマグネシウム又はマグネシウム合金(以下、Mg等と呼ぶ)とSiCとの複合材料を開示している。Mg-SiC複合材料は、上述のように軽量である上に、熱伝導率が高く、かつ発熱対象(代表的には半導体素子)やその周辺部品の熱膨張率との整合性に優れる(差が小さい)ことから、半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用することができる。
【０００３】
半導体素子を十分に冷却する場合などでは、放熱部材と半導体素子同士や、放熱部材と冷却装置同士を半田で接合する。複合材料は、半田との濡れ性に劣ることから、特許文献1では、複合材料からなる基板の上に、半田との濡れ性が高い金属、例えばNiやCuなどからなる金属層を形成することを提案している。
【０００４】
上記NiやCuなどの金属層の形成方法として、特許文献1は、例えば、電気めっき法を挙げている。また、特許文献1は、複合材料の形成時に、溶融したMg等によって基板の表面を覆うMg等層を同時に形成して、このMg等層を電気めっきの導通箇所に利用することを提案している。通常、Mg等に対して電気めっきを行う場合、前処理としてジンケート処理を行う。この場合、複合材料からなる基板と半田との間には、Mg等層、ジンケート層、NiやCuなどの金属層が存在する。
【０００５】
別の形成方法として、特許文献1は、NiやCuからなる板材を鋳ぐるみやホットプレス法によって接合する方法を挙げている。この場合、複合材料からなる基板に上記板材を直接接合できるため、上述のMg等層やジンケート層を省略できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開2010-106362号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
パワーデバイスが組み付けられるパワーモジュールの大容量化・小型化の要望が年々高まってきている。そのため、放熱性により優れる放熱構造を構築可能であり、かつ、生産性にも優れる素材の開発が望まれる。
【０００８】
上述のジンケート層が介在する形態では、工程が多い上に、溶液を使用するプロセスであるために溶液の濃度や温度などの管理が煩雑であり、生産性の向上が望まれる。また、この形態では、ジンケート層を構成するZnと、Mg等層を構成するMgとが合金をつくる恐れがある。ジンケート層は非常に薄いため、上記合金が生成されたとしても極微量であると考えられるが、この合金は、熱伝導率が低い。そのため、放熱性の更なる向上及び生産性を考慮すると、ジンケート層を設けない構成が望まれる。
【０００９】
上述の鋳ぐるみやホットプレス法を用いる形態では、生産性に優れるものの、加熱することで、上述のNiやCuなどからなる金属板と複合材料との界面に熱による変成相が生成される恐れがある。この変成相も熱伝導率が低く、放熱性の低下を招き得る。ここで、この金属板が薄いほど、半導体素子などと放熱部材(複合材料)との距離が短くなるため、放熱性に優れる放熱構造を構築できると期待される。しかし、この手法では、ある程度厚さの厚い金属板を利用する必要があり、薄くすることに限界がある。また、厚い金属板を利用することで、複合材料との合計厚さが厚くなり、放熱部材の大型化(厚肉化)、重量の増大を招き、薄型化・小型化の要求に反する。
【００１０】
例えば、厚い金属板を接合した後に研磨などの切削加工を施して、板部分の厚さを薄くする場合を考える。しかし、この場合、研磨によって除去する厚さ、即ち、研磨量が多くなり、研磨時の摩擦熱や、接合していた金属板の内部応力が研磨時に開放されることによって、複合材料部分が反る恐れがある。ここで、Mg-SiC複合材料は、SiCといった非金属無機材料の含有によって熱膨張率が小さくなっているため、金属板の熱膨張率との差が大きい。従って、複合材料(特に厚さが薄いもの(10mm以下、更に5mm以下))の表面に具える金属板に研磨を施すと、研磨時の摩擦熱や内部応力の開放によって反りが生じ得る。このような反りが生じたものを半導体素子の放熱部材に用いると、放熱部材の表面に半田が均一的に載らず、半導体素子と放熱部材同士などが十分に密着できなかったり、半導体素子の載置領域を十分に確保できなくなったりする恐れがある。更に、研磨量が多い場合、歩留まりの低下、研磨時間の長大化によって、生産性の低下も招く。
【００１１】
一方、放熱部材において半田が載せられる面(以下、塗布面と呼ぶ)は、平滑であるほど、塗布面に半田を均一的に載せられる上に均一的な溶融を行える。その結果、半導体素子と放熱部材同士などを良好に密着できる。従って、塗布面を研磨によって平滑にすることは好ましいといえる。しかし、半田の塗布状態や半導体素子などの載置領域の確保、及び生産性を考慮すると、できる限り研磨が少ないこと、具体的には、研磨によって除去する厚さが0.3mm以下程度であることが好ましい。
【００１２】
そこで、本発明の目的の一つは、半田の下地として機能する金属層を具える複合部材であって、放熱性及び生産性に優れる複合部材を提供することにある。また、本発明の別の目的は、上記複合部材を生産性よく製造できる複合部材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
Mg-SiC複合材料と半田の下地に利用する金属層とを具える複合部材に対して、放熱性を更に向上するためには、上述した放熱性の低下を招く合金や変成相が存在せず、かつ、研磨が極力少なくてよい平滑で薄い金属層を具えることが望ましいといえる。そこで、このような金属層の形成方法として、上述の合金や変成相が生成されない手法を検討した結果、金属層の固相成膜が可能なコールドスプレー法が好ましい、との知見を得た。
【００１４】
コールドスプレー法とは、金属粉末をその融点以下又は軟化点以下の温度に加熱したキャリアガスによってスプレーガンに導入し、このスプレーガンから上記金属粉末を放出して被覆対象に吹き付け、上記金属粉末を被覆対象に堆積することで金属層を形成する成膜方法である。加熱したガスによって金属粉末を構成する各金属粒子は、塑性変形性が高められ、被覆対象に塑性変形した金属粒子が堆積していくことで金属層を形成する。
【００１５】
コールドスプレー法は、金属粉末の大きさや成膜時間などを調整することで、0.5mm未満といった薄い金属層を形成できる。また、コールドスプレー法によって形成された金属層は、塑性変形した金属粒子が堆積されて構成されているため、いわば等方的な組織で構成されており、金属板の代表的な形態である圧延板のような配向性がない。従って、この金属層は、研磨し易く、上述の研磨に起因する反りが生じ難いといえる。更に、コールドスプレー法によって形成された金属層は、その表面が塑性変形した金属粒子によって一様な金属面で構成されており、平滑である(金属層の表面粗さは、高々、塑性変形する前の金属粒子の粒径以下に過ぎない)。そのため、この金属層は、研磨を施す場合に研磨量が少なくても、具体的には除去する厚さが0.3mm以下であっても、非常に平滑にできる、との知見を得た。本発明は、上記知見に基づくものである。
【００１６】
本発明の複合部材は、非金属無機材料と、金属成分としてマグネシウム又はマグネシウム合金とが複合された複合材料からなる基板と、この基板の表面の少なくとも一部に設けられた金属層とを具える。上記複合材料は、上記非金属無機材料として、SiCを50体積％以上含有する。そして、上記金属層は、以下の(1)〜(4)を満たす。
(1)  上記複合材料中の金属成分とは異なる金属から構成されている。
(2)  上記基板の表面を構成する材料のうち、少なくとも上記金属成分に直接接触して形成されている。
(3)  上記金属層の厚さが0.001mm以上0.5mm未満である。
(4)  上記金属層の表面粗さがRaで10μm以下である。
【００１７】
上述の薄く、平滑な金属層が基板の表面に直接形成された本発明の複合部材は、例えば、以下の本発明の複合部材の製造方法によって製造することができる。本発明の複合部材の製造方法は、非金属無機材料と、金属成分としてマグネシウム又はマグネシウム合金とが複合された複合材料からなる基板の表面の少なくとも一部に金属層を形成して、上記金属層を具える複合部材を製造する方法に係るものであり、以下の準備工程と、被覆工程とを具える。
準備工程:上記非金属無機材料として、SiCを50体積％以上含有する複合材料からなる基板を用意する工程。
被覆工程:上記複合材料中の金属成分とは異なる金属からなる粉末を用意し、上記基板の表面の少なくとも一部に、コールドスプレー法によって、以下の金属層を形成する工程。
上記金属層は、厚さが0.001mm以上0.5mm未満、かつ表面粗さがRaで10μm以下である。
【００１８】
本発明の複合部材は、複合材料からなる基板の表面に、薄く、平滑な金属層が接触して設けられており、この金属層を半田の下地に利用できる。従って、本発明の複合部材を半導体素子の放熱部材の素材に利用する場合、以下の効果を奏する。
(1)  基板に直接金属層を具えることで、ジンケート層などが介在する場合に比較して、基板と半田との間の介在物を低減でき、間隔を狭くできる。
(2)  基板に直接金属層を具えており、基板と半田との間にMg-Zn合金や熱による変成相が存在しない。
(3)  金属層自体が薄いため、放熱部材と半田との間を小さく(薄く)できる。
(4)  金属層自体が平滑であるため、半田を均一的に載せられる上に、均一的に溶融できるため、半田を介して、放熱部材と半導体素子や冷却装置とを密着できる。
以上の点から、本発明の複合部材は、放熱性に優れる放熱構造を構築できる。
【００１９】
また、本発明の複合部材は、基板に金属層が直接接触していることから、ジンケート処理などが不要である上に、金属層自体が薄く平滑であるため、研磨が不要である、又は研磨を行っても研磨量が少ない軽い研磨でよい。従って、本発明の複合部材は、生産性にも優れる。また、研磨量が少ない軽い研磨でよいため、本発明の複合部材は、研磨を行った場合でも、反りなどに起因する半田の塗布不良や半導体素子などの載置面積の低減などが実質的に生じない。更に、本発明の複合部材は、軽い研磨を行うことで、更に平滑な表面になり、半田がより良好に載置及び溶融されて、半導体素子などと密着できることから、放熱性により優れる放熱構造を構築できると期待される。
【００２０】
更に、本発明の複合部材は、Mg-SiC複合材料からなる基板を具えることで、特許文献1に記載されるようにSiCの含有量をより多くすること(例えば、70体積％以上)で放熱性により優れる。特に、SiC同士がSiCによって連結されたSiC焼結体を具える形態であると、熱伝導率が180W/m・K以上、更に250W/m・K以上、特に300W/m・K程度といった非常に高い熱伝導性を有することができ、放熱性により優れる。また、SiCの含有量がより多い場合(好ましくはSiC焼結体を具える形態)、熱膨張率も小さく熱変形し難く、半導体素子やその周辺機器の熱膨張率との整合性にも優れる。従って、本発明の複合部材は、半導体素子の放熱部材の素材として、好ましい熱特性を有する。
【００２１】
本発明の複合部材の製造方法は、上述のように薄く、平滑な金属層を具える複合部材を製造でき、この複合部材は、上述の(1)〜(4)の点から放熱性に優れる。また、本発明の複合部材の製造方法は、電気めっき法などによって金属層を形成する場合と比較して、ジンケート処理などが不要であり、工程数を低減できる上に、Mg-Zn合金を生成することがない。更に、本発明の複合部材の製造方法は、鋳ぐるみやホットプレスの場合と異なり、複合材料からなる基板は、室温程度の温度に維持された状態で金属層を形成することから、変成相を生成し難く、又は実質的に生成することなく、金属層を形成できる。加えて、本発明の複合部材の製造方法は、薄く、平滑な金属層を形成できることから、後工程の研磨を不要にできる、又は、研磨を行う場合でも研磨量が少ない軽い研磨でよい。加えて、本発明の複合部材の製造方法は、電気めっき法などによってCuやNiなどのめっき層を形成した場合に比較して、純度が高い金属層、つまり、熱伝導性により優れる金属層を形成可能である。以上の点から、本発明の複合部材の製造方法は、放熱性に優れる放熱構造を構築可能な複合部材を生産性よく製造できるといえる。
【００２２】
本発明の複合部材の一形態として、上記金属層が、ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、金、金合金、銀及び銀合金から選択される1種の金属から構成される形態が挙げられる。
【００２３】
列挙した金属はいずれも、半田との馴染みがよく、各金属から構成された金属層は、半田の下地として良好に機能することができる。
【００２４】
本発明の複合部材の一形態として、上記金属層は、上記基板の表面を構成する上記非金属無機材料及び上記金属成分の双方に直接接触して形成された形態が挙げられる。
【００２５】
本発明の複合部材に具える基板は、その表面全体が非金属無機材料と金属成分との双方によって構成された形態と、その表面のうち、対向する二面(表裏面)の少なくとも一部が金属成分のみにより構成された形態、代表的には、特許文献1に記載されるように、金属成分からなる表面層を具える形態が挙げられる。前者の形態では、金属層は、上述のように非金属無機材料と金属成分との双方に直接接触している。この形態は、表面層がある後者の形態よりも基板全体の熱伝導率が高くなる傾向にある上に、基板全体の熱膨張率を小さくし易い。また、この形態は、表面層の形成が不要であり、基板の生産性に優れる上に、薄型化・軽量化を図ることができる。一方、表面層を具える形態は、複合材料中の金属成分と表面層を構成する金属とが同種の金属であるため、複合材料と表面層との間に異種金属接合が少なく、又は実質的に無いことから、複合材料と表面層との界面において異種金属腐食が生じ難い。また、この形態は、Mg等からなる一様な表面を有することで、平滑性に優れる。
【００２６】
本発明の複合部材の一形態として、上記基板の熱伝導率が180W/m・K以上、上記基板の熱膨張率が10ppm/K以下である形態が挙げられる。
【００２７】
上記形態は、熱伝導性に優れる上に、熱膨張率が小さく熱変形し難く、半導体素子やその周辺部品の熱膨張率との整合性にも優れる。従って、上記形態は、半導体素子の放熱部材の素材として、より好ましい熱特性を有する。この熱特性は、非金属無機材料の材質にも依るが、上記に列挙したいずれの材質についても、含有量が多いほど、半導体素子の放熱部材の素材として好ましい傾向にある。
【００２８】
本発明の半導体装置として、本発明の複合部材によって構成された放熱部材と、上記放熱部材に載置される半導体素子とを具えるものが挙げられる。
【００２９】
本発明の半導体装置は、半田の下地に利用できる金属層を具える本発明の複合部材からなる放熱部材を具えることで、半導体素子や半導体素子の冷却装置と上記放熱部材とを、半田を介して密着できるため、放熱性に優れる。また、上述のように本発明の複合部材は、基板と金属層との間に熱伝導性に劣るMg-Zn合金や熱変成相が存在しないことからも、本発明の半導体装置は、放熱性に優れる。
【００３０】
本発明の複合部材の製造方法の一形態として、更に、上記金属層の表面を研磨する研磨工程を具え、上記研磨工程において、研磨によって除去する厚さが0.3mm以下である形態が挙げられる。
【００３１】
上記形態は、研磨工程を具えることで、より平滑な表面を有する複合部材を製造できる。また、研磨によって除去する厚さ:研磨量が少ないことで、得られた複合部材は、反りが生じ難く平坦なままであり(平坦性に優れ)、上記複合部材の表面に半田を均一的に載せられ、かつ均一的に溶融できる上に、半導体素子の載置面積を適切に確保できることから、所望の半導体素子を十分に密着できる。更に、上記形態は、研磨工程を具えるものの、上述のように研磨量が少ないため、歩留まりの低下の抑制や研磨時間の短縮によって、生産性の低下も招き難い。従って、上記形態は、放熱性により優れる放熱構造を構築可能な複合部材を生産性よく製造できる。
【発明の効果】
【００３２】
本発明の複合部材は、放熱性及び生産性に優れる。本発明の複合部材の製造方法は、放熱性に優れる放熱構造を構築可能な複合部材を生産性よく製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】複合材料からなる基板の上に、コールドスプレー法による金属層を具える複合部材の断面(一部)を示す顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
以下、本発明をより詳細に説明する。
[複合部材]
本発明の複合部材は、金属成分としてMg等を含み、この金属成分と非金属無機材料との複合材料からなる基板と、この基板の表面を構成する材料に接して設けられた金属層とを具える。基板は、その表面全体が実質的に非金属無機材料と金属成分とで構成された形態(以下、混在形態と呼ぶ)、表面の一部(代表的には、対向する表裏面のうちの一部)が金属成分のみで構成された形態(以下、被覆形態と呼ぶ)を取り得る。
【００３５】
〔基板〕
＜金属成分＞
複合材料中の金属成分は、99.8質量％以上のMg及び不可避不純物からなるいわゆる純マグネシウム、又は添加元素と残部がMg及び不可避不純物からなるマグネシウム合金とする。金属成分が純マグネシウムである複合材料は、熱伝導率が高く、マグネシウム合金である複合材料は、耐食性や機械的特性(例えば強度)に優れる。添加元素は、Li,Ag,Ni,Ca,Al,Zn,Mn,Si,Cu,Zrなどから選択される1種以上の元素が挙げられる。添加元素が多過ぎると熱伝導性の低下を招くため、添加元素の含有量は、合計で20質量％以下(金属成分を100質量％とする。以下、添加元素の含有量について同様)が好ましい。特に、Alは3質量％以下、Znは5質量％以下、その他の元素はそれぞれ10質量％以下がより好ましい。Liを含有する場合、複合部材の軽量化、及び加工性の向上効果がある。Alを含有する場合、機械的特性・耐食性に優れる。金属成分は、公知のマグネシウム合金、例えば、ASTM記号におけるAZ系,AS系,AM系,ZK系,ZC系,LA系などにすることができる。複合材料中の金属成分が所望の組成となるように原料の金属を用意する。
【００３６】
＜非金属無機材料＞
《材質》
複合材料中の非金属無機材料がSiCである場合、後述する粉末形態、及びネットワーク形態のいずれの形態においても、放熱性に優れるMg-SiC複合材料を構築でき、特にネットワーク形態では放熱性により優れる。そこで、本発明では、非金属無機材料をSiCとする。
【００３７】
《形状》
複合材料中の非金属無機材料は、複数の粒子がそれぞれ独立して存在する粉末形態、非金属無機材料が網目状に連続して存在するネットワーク形態、粉末形態とネットワーク形態との混合形態が挙げられる。複合材料中の非金属無機材料の材質・形状・大きさ・含有量は、原料を実質的に維持する。従って、粉末形態は、原料に非金属無機材料の粉末を用いることで、ネットワーク形態は、原料に非金属無機材料からなる網目状の成形体、つまり、開気孔を有する多孔体(好ましくは実質的に開気孔のみを有する多孔体)、代表的には、焼結体を用いることで製造できる。粉末形態は、(1)上述のように原料に粉末を利用することから、形状の自由度が高い、(2)基板中に粒子がばらばらに分散して存在するため、研磨などの加工を施す場合に加工性に優れる、といった効果を奏する。ネットワーク形態は、(1)熱伝導性に優れる非金属無機材料が連続して存在することで、粉末形態に比較して、熱伝導率が高く、かつ半導体素子などの熱膨張率との整合性にも優れる、(2)上述のように原料に成形体を利用することから、ハンドリング性に優れ、成形型に収納し易い、といった効果を奏する。
【００３８】
粉末形態の場合、各粒子の形状は、球状又は若干凹凸がある略球状や立方体に近い形状、細長い繊維状、平たい薄片状などのいずれでもよい。また、原料に用いる粉末の平均粒径(繊維状の場合、短径の平均)が1μm以上1000μm以下(好ましくは、粒径:5μm以上200μm以下)であると、(1)金属成分中に各粒子を均一的に分散させ易い、(2)成形体を形成し易い、といった効果を奏する。特に、原料に、微細な粉末(好ましくは平均粒径:40μm以下)と粗大な粉末(好ましくは平均粒径:40μm超200μm以下)との混合粉末を利用すると、粗大な粒子間に微細な粒子を介在できるため、充填率を高め易く、非金属無機材料の含有量がより多い複合材料を得易い。
【００３９】
複合材料中の非金属無機材料の形状(ネットワークの有無、粒子の形状)、粒子の粒径などは、例えば、複合材料のMg等(金属成分)を塩酸などの酸によって除去して非金属無機材料のみを抽出し、単離した非金属無機材料を走査型電子顕微鏡:SEMや光学顕微鏡などで観察したり、市販のレーザー回折式粒度分布測定器を用いたりすることで確認・測定できる。その他、非金属無機材料の形状は、例えば、複合材料の断面をとり、断面をSEMなどで観察することでも確認できる。
【００４０】
《含有量》
複合材料中の非金属無機材料の含有量は50体積％以上とする。非金属無機材料の含有量は、多いほど、熱伝導率が高く、かつ熱膨張率が小さい複合材料になる傾向にあり、55体積％以上、60体積％以上、更に70体積％以上とすることができる。80体積％を超えると、非金属無機材料を成形型に充填するための所要時間が長くなったり、大型の設備が必要になったりすることから、工業的な生産性を考慮すると、非金属無機材料の含有量は、90体積％以下、更に85体積％以下、特に80体積％以下が好ましい。所望の熱特性の複合材料が得られるように、原料の非金属無機材料の添加量を調整する。
【００４１】
＜外形＞
基板の平面形状は、代表的には、矩形状が挙げられる。つまり、基板は、矩形板が代表的であるが、平面形状が円形、楕円形、種々の多角形、その他、適宜切断などすることで所望の形状とすることができる。平面積は、本発明の複合部材を放熱部材の素材に利用する場合、載置する対象(代表的には半導体素子)の大きさによって選択することができ、上記対象の載置領域を少なくとも有すればよい。
【００４２】
＜厚さ＞
基板の厚さは適宜選択することができる。本発明の複合部材を半導体素子の放熱部材に利用する場合、基板の厚さが薄いほど、半導体素子と冷却装置との間の距離を短くでき、放熱性に優れる放熱構造を構築できる。従って、基板の厚さ(表面層を具える被覆形態では、表面層を含む厚さ)は、10mm以下、特に5mm以下が好ましい。
【００４３】
＜熱特性＞
基板の熱特性は、非金属無機材料の材質、含有量や形態(粉末又はネットワーク)、金属成分によって変化するものの、代表的には、熱伝導率が180W/m・K以上、熱膨張率が10ppm/K(10×10-6/K)以下を満たすものが挙げられる。この基板は、熱伝導性に優れる上に、半導体素子やその周辺部品の熱膨張率(半導体素子:4ppm/K〜7ppm/K程度(例えば、Si:4.2ppm/K、GaAs:6.5ppm/K)、パッケージや絶縁基板などの周辺部品:ステンレス鋼(20ppm/K前後)、鋼(11ppm/K〜12ppm/K)、Al2O3(6.5ppm/K)など)との整合性に優れることから、半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用できる。非金属無機材料の含有量が多いほど、熱伝導率が高く、熱膨張率が小さい傾向にあり、例えば、熱膨張率が3.5ppm/K以上8ppm/K以下、熱伝導率が200W/m・K以上を満たす形態が挙げられる。更に、粉末形態よりもネットワーク形態の方が熱伝導率が高く、熱膨張率が小さい傾向にあり、例えば、熱膨張率が5ppm/K以下、熱伝導率が250W/m・K以上、更に280W/m・K以上、特に300W/m・K以上を満たす形態が挙げられる。
【００４４】
＜表面層＞
被覆形態では、基板の表面の少なくとも一部が金属成分(Mg等)のみからなる表面層を具える。代表的には、基板の対向する二面(表裏面)のうち、一面全面、又は二面全面が表面層から構成された形態が挙げられる。被覆形態は、表面層と複合材料との界面における異種金属腐食が生じ難い上に、基板の表面が平滑で凹凸が少なく、良好な外観を有することができる。表面層は、例えば、特許文献1に記載されるように適宜なスペーサを利用するなどして成形型に隙間を設けたり、特定の分割タイプの成形型(後述)を利用したりすることで、複合時に同時に製造できる。表面層は、半田の下地として機能する金属層(後述)に対して、この金属層の更に下地になるため、金属層の形成面積を確保できれば、基板の一面全面に具えていなくてもよい。上述の成形型に隙間を設けたり、特定の成形型を利用して製造する場合には、一面全面に金属層を具える形態の方が、容易に製造でき、生産性に優れる。基板の側面(端面)にも表面層を具える形態とすることもできる。
【００４５】
上述のように複合時に同時に製造された表面層は、非金属無機材料と複合されている金属成分と同じ組成及び同じ組織(金属成分と連続する鋳造組織)から構成される。特に、金属成分及び表面層が純マグネシウムで構成される場合、Mgのヤング率が低いため、表面層を有していても、基板全体の熱膨張率が変化し難く、低熱膨張率の基板になり易い。
【００４６】
表面層は、厚過ぎると、基板の熱伝導率の低下、かつ熱膨張率の増加を招く。そのため、基板の一面に具える表面層の厚さは、1mm以下、更に0.5mm以下、特に0.05mm(50μm)以上0.1mm(100μm)以下が好ましく、対向する表裏面にそれぞれ表面層を具える場合、二層の合計厚さは、2mm以下、更に1mm以下が好ましい。なお、表面層を具える基板の熱膨張率は、基板から試験片を作製して、市販の装置により測定できるが、基板を構成する各材料の剛性などを考慮して複合則により算出することもできる。
【００４７】
＜その他＞
基板は、一部に溝、貫通孔、突起などを有することができる。また、基板は、その厚さ方向の全域に亘って金属のみから構成される箇所を有することができる。この金属は、例えば、複合材料の金属成分と同じMg等、異種の金属(例えば、ステンレス鋼など)が挙げられる。基板の厚さ方向に、Mg等と異種の金属とが積層された形態でもよい。この金属のみから構成される箇所に上記溝、貫通孔、突起などを具える形態とすることができる。例えば、貫通孔は、固定用のボルト孔などに利用する。
【００４８】
〔金属層〕
上述の複合材料からなる基板の表面の少なくとも一部に金属層を具える。非金属無機材料が表面に存在する混在形態の基板では、金属層は、基板の表面を構成する非金属無機材料とMg等との双方に直接接して形成され、金属成分からなる表面層を具える被覆形態の基板では、表面層に直接接して、つまり、Mg等にのみ直接接して金属層が形成されることを特徴の一つとする。
【００４９】
＜材質＞
金属層は、基板を構成する金属成分とは異なる金属から構成されるものとする。金属層は、半田の下地に利用することから、その構成金属は、半田との密着性に優れるものが好ましく、具体的には、ニッケル(Ni)、ニッケル合金、銅(Cu)、銅合金、金(Au)、金合金、銀(Ag)、銀合金が挙げられる。特に、ニッケルや銅及びその合金は、金や銀及びその合金よりも軽く、重量の増加を抑制して、軽量な複合部材とすることができる上に、低コストである。金や銀及びその合金は、重いものの、熱伝導率が高く、放熱性に優れる複合部材とすることができる。また、上記で列挙した金属はいずれも、後述するコールドスプレー法による成膜が可能である。その他、金属層の構成金属にアルミニウム(Al)やその合金を利用することができる。この場合、ジンケート処理した後、その上に、ニッケルや銅及びその合金からなる金属層を別途設ける。なお、基板の表裏面の双方にそれぞれ金属層を具える場合、各面の金属層がいずれも同種の金属から構成される形態、異種の金属から構成される形態のいずれでもよい。
【００５０】
＜厚さ＞
金属層は、その厚さが0.001mm(1μm)以上0.5mm(500μm)未満であることを特徴の一つとする。厚さが0.001mm以上であることで、半田の下地として十分に機能でき、0.5mm未満であることで、金属層を具えることによる熱特性の劣化を招き難い。金属層の厚さは、0.003mm(3μm)以上0.2mm(200μm)以下がより好ましい。
【００５１】
＜表面粗さ＞
金属層は、その表面粗さがRaで10μm以下であることを特徴の一つとする。表面粗さがRaで10μm以下であることで、半田を均一的に塗布できる上に、半田を均一的に溶融できるため、半田を介して、本発明の複合部材と半導体素子などの接合対象とを密着できる。また、表面粗さが十分に小さいことで、更に研磨を施した場合でも、研磨量が少ない軽い研磨でより平滑にすることができる。金属層は、平滑であるほど好ましく、表面粗さは、Raで3.5μm以下、更に3μm以下、2.5μm以下、1μm以下がより好ましく、特に、0.5μm以下が好ましい。
【００５２】
[製造方法]
本発明の複合部材は、基本的には、特許文献1に記載される溶浸法を利用して基板を作製し(準備工程)、この基板に、コールドスプレー法によって金属層を形成する被覆工程を経て製造することができる。その後、適宜研磨を施すことができる。
【００５３】
〔準備工程〕
基板は、原料の非金属無機材料を準備する工程⇒原料の非金属無機材料を成形型に充填する工程⇒成形型に充填した非金属無機材料に溶融したMg等を溶浸させて複合し、板状の複合材料(基板)を形成する工程を経て得られる。
【００５４】
＜原料の準備＞
粉末形態の複合材料を製造する場合、所望の材質、形状、大きさ(粒径)の粒子からなる粉末を用意する(上述の基板の項を参照)。原料粉末は、上述のように微粗混合粉末であると、成形型に対する充填密度を高め易く、非金属無機材料の含有量が50体積％以上、更に60体積％以上といった複合材料を製造し易い。
【００５５】
原料粉末は、所望の材質、形状、大きさ(粒径)の市販品を用いてもよいし、市販の粉末を適宜粉砕した後、粒度分布測定装置によって分級し、所望の大きさや形状のものを用意してもよい。
【００５６】
一方、ネットワーク形態の複合材料を製造する場合、上述のように開気孔を有し、気孔率が50体積％以上である板状の多孔体、代表的には焼結体を用意する。例えば、SiC焼結体は、特許文献1に記載されるようにSiC粉末を用いて、タッピング、スリップキャスト、加圧成形、ドクターブレード法などの適宜な手法を用いて粉末成形体を作製し、この粉末成形体を焼結することで製造できる。焼結条件は、焼結温度:1300℃〜2500℃(好ましくは2000℃以上)、保持時間:2時間〜100時間程度、雰囲気:真空が挙げられる。熱処理温度が高く(例えば、2000℃以上、更に2200℃以上)、熱処理時間が長いほど(例えば、50時間以上、更に70時間以上)、ネットワークが太くなり、熱伝導率がより高いSiC焼結体とすることができる。又は、市販の多孔体(焼結体)を利用することができる。多孔体は、製造する基板の厚さに応じた厚さのものを用意する。
【００５７】
SiC粉末やSiC多孔体を利用する場合はいずれも、特許文献1に記載されるように、酸化処理を施して(加熱温度:700℃〜1000℃)、表面に酸化膜(主としてSiO2からなる膜)を具える形態とすると、SiCと溶融したMg等との濡れ性を高められる。この形態は、SiCの表面全体が酸化膜で覆われることから、後述する溶浸剤を利用する場合よりも、濡れ性をより高められる傾向にあり、例えば、溶浸温度を低下できる場合がある。酸化処理を施さなくてもよい。
【００５８】
又は、別途、SiO2からなる溶浸剤を含有させることができる。特に、SiO2からなる粉末を用いると、溶浸剤を成形型に充填し易い。SiO2粉末は、SiC粉末よりも小さいとSiC間に介在させ易く好ましい。例えば、SiO2粉末の平均粒径は、0.01μm〜3μm程度が挙げられる。溶浸剤が多過ぎるとSiO2とMgとが反応して生成するMgOやMg2Siが多く残存して熱特性の劣化を招く恐れがあり、少な過ぎると濡れ性を高める効果を十分に得られないことから、SiO2からなる溶浸剤の含有量は、原料のSiC粉末と溶浸剤との合計質量に対して、0.1％以上5％以下が好ましい。
【００５９】
＜成形型への充填＞
粉末形態の複合材料を製造する場合には、上述の原料粉末(SiC粉末の場合、SiC粉末のみ、酸化膜を具える被覆SiC粉末、溶浸剤を含む溶浸剤含有粉末のいずれか)を、所望の形状・厚さの複合材料を成形可能な形成空間を有する成形型にタッピングなどして充填する(特許文献1参照)。ネットワーク形態の複合材料を製造する場合、上記成形型に所望の形状・厚さの多孔体を配置する。粉末形態とネットワーク形態との混合形態とする場合には、上述の原料粉末及び所望の多孔体の双方を上記成形型に収納する。
【００６０】
表面層を具える被覆形態の基板を製造する場合には、例えば、適宜なスペーサを用意して、このスペーサも成形型に収納する。スペーサは、ナフタレンやアントラセン、カーボンやステンレス鋼(例えば、SUS430)などから構成された板状体や線状体が挙げられる。特に、原料に非金属無機材料の成形体(上述の粉末成形体、又は焼結体)を利用する場合、成形体と上記スペーサとを成形型に容易に収納でき(特許文献1参照)、生産性に優れる。又は、原料に上記成形体を利用し、上記成形体が成形型内で自立可能であれば、成形型と成形体との間に隙間(表面層の厚さに応じた大きさ)が設けられるように成形型の大きさを選択することで、スペーサを省略しても表面層を形成できる。又は、複数の分割片から構成される成形型であって、分割片の熱膨張率と、分割片を連結するボルトの熱膨張率とが異なる(ボルトの熱膨張率が大きい)という、特定の分割タイプの成形型(特許文献1参照)を利用することでも、表面層を形成できる。
【００６１】
＜複合＞
成形型に充填された原料の非金属無機材料と、溶融したMg等とを接触させて、非金属無機材料に囲まれる空間にMg等を介在させて複合する。被覆形態では、成形型と非金属無機材料との間に形成された空間にMg等を充填して表面層も同時に形成する。溶浸時、アルゴン(Ar)や窒素(N2)といった不活性雰囲気とすると、Mg等が酸化し難い。特にAr雰囲気とすると、窒化物の形成を抑制できて好ましい。溶浸時の雰囲気圧力は、大気圧以下の真空雰囲気とすると、雰囲気中のガス成分を巻き込むことによる気孔の発生を抑制でき、緻密な複合材料を得易い。一方、雰囲気圧力を大気圧とすると、設備を簡略な構造にできる上に、Mg蒸気の飛散を抑制できて好ましい。溶浸温度は、金属成分にもよるが、650℃以上1000℃以下が好ましく、溶浸温度が高いほど濡れ性を高められ、気孔を低減できるものの、引け巣やガスホールといった欠陥やMg等の沸騰が生じ得ることから、900℃以下、更に680℃以上850℃以下程度が好ましい。
【００６２】
溶融したMg等(溶融金属)の凝固は、不活性雰囲気、雰囲気圧力:大気圧以上とすると、凝固時に欠陥や酸化物などが生成されることを抑制して、高品位な複合材料が得られる。また、平面積が大きい複合材料を製造する場合、一方向(好ましくは溶融金属の溶浸方向とは逆の方向)に冷却を行うと、引け巣などの内部欠陥が形成され難く、高品位な複合材料が得られて好ましい。平面積が小さい小型な複合材料を製造する場合には、上述の一方向の冷却を行わなくてもよく、例えば、全体的に均一な冷却を行っても高品位な複合材料が得られる。凝固時の冷却速度が速いほど、内部欠陥の生成や金属成分中における晶出物の成長などを抑制でき、高品位な複合材料が得られる。冷却速度を速めるには、例えば、成形型の構成材料を熱伝導性に優れる材料(例えば、炭素、黒鉛、ステンレス鋼など)としたり、ファンなどを用いた空冷や水冷などの強制冷却を行ったりすることが挙げられる。
【００６３】
〔被覆工程〕
そして、本発明の複合部材の製造方法では、用意した複合材料からなる基板において対向する表裏面の所望の領域(一面の一部又は全部、各面の一部又は全部)に、コールドスプレー法によって、所望の金属からなる金属層を形成することを最大の特徴とする。
【００６４】
コールドスプレー法による金属層の形成には、公知の成膜装置及び成膜条件を利用できる。成膜装置は、代表的には、搬送用ガス及びキャリアガスに利用される高圧ガスを貯蔵するボンベ部と、ボンベ部からの高圧ガスが流通されるキャリア用配管と、この配管を加熱する加熱部と、ボンベ部からの高圧ガスが流通される搬送用配管と、この配管に金属粉末を供給する粉末供給部と、キャリア用配管及び搬送用配管が接続されて搬送用ガスによって搬送される金属粉末とキャリアガスとが導入され、かつキャリアガスによって金属粉末をノズル口から放出するスプレーガンと、スプレーガンに具えるノズル口に対向するように金属層を形成する対象(ここでは上記基板)を支持する支持部とを具えるものが挙げられる。ガス種は、窒素、ヘリウム、アルゴン、空気などが挙げられる。キャリアガスの温度は、金属粉末の融点又は軟化点に応じて選択することができる。ガス圧は、金属粉末の材質や粒径などに応じて選択することができる。
【００６５】
金属層の原料となる金属粉末は、所望の金属(代表的には、上述の金属層の項参照)からなるものを選択する。金属粉末の大きさは、成膜条件(キャリアガスの温度、ガス圧、ノズル口から対象までの距離など)や金属の材質(塑性変形のし易さ)にもよるが、金属層の厚さにある程度影響を与える。金属粉末は、その平均粒径が1μm〜200μm程度、特に3μm〜50μm程度であると、厚さが0.5mm(500μm)未満、更に0.3mm(300μm)以下、特に0.2mm(200)μm以下といった薄膜であって、表面粗さがRaで10μm以下、更に8.5μm以下、特に7.5μm以下といった平滑な金属層(膜)を形成し易い。また、微細な粉末を用いて成膜した場合、成膜後、研磨する場合にも研磨し易い傾向にある。
【００６６】
コールドスプレー法で金属層を形成すると、鋳ぐるみやホットプレス法を利用した場合と異なり、基板と金属層との間に熱による変成相が実質的に形成されない。従って、基板と金属層との間に変成相が存在しないことは、金属層がコールドスプレー法で形成されたことを示す根拠の一つになる。また、コールドスプレー法で金属層を形成すると、電気めっき法や無電解めっき法を利用した場合よりも金属の純度を高め易く、例えば、純度(質量割合)が85％以上、更に90％以上、特に95％以上の金属層を形成できる。従って、金属層を構成する金属の純度が高いことは、金属層がコールドスプレー法で形成されたことを示す根拠の一つになる。金属層における変成相の有無の確認、純度の測定には、例えば、複合部材(金属層)の断面についてのSEM観察、SEMに付属するEDX分析装置による成分分析、複合部材(金属層)の表面についてのオージェ電子分光装置による成分分析などを利用することが挙げられる。
【００６７】
〔研磨工程〕
上述のようにコールドスプレー法で金属層を形成することで、研磨などの後処理を施すことなく、厚さが0.5mm未満かつ表面粗さがRaで10μm以下である金属層が得られる。更に研磨を施すことで、厚さが0.1mm以下、更に0.05mm以下、表面粗さがRaで3.5μm以下、更に0.5μm以下にすることができる。特に、本発明の複合部材の製造方法では、形成した金属層の厚さが0.5mm未満と薄いことから、研磨量が少なくても、具体的には0.1mm以下でも、上述のようにRaで3.5μm以下を達成できる。また、コールドスプレー法によって形成された金属層は、上述のように金属の圧延板と異なり、配向性が実質的に無く、等方的な組織であることから、研磨時の残留応力の開放が起き難い上に、変形が小さい。このため、研磨し易い。このように研磨量が0.1mm以下と少ない上に研磨し易いことから、研磨工程を具える場合にも、作業性に優れる。かつ、研磨量が少ない軽い研磨でよいため、研磨によって反りが生じ難い、又は実質的に生じない。従って、平坦性に優れる複合部材が得られる。研磨量が0.1mm以下の範囲では、多いほど、表面粗さをより小さくすることができ(例えば、Raで0.5μm以下)、少ないほど(例えば、0.03mm(30μm)以下)、作業時間の短縮を図ることができる。
【００６８】
〔その他の工程〕
その他、上記製造方法の一工程として、上記基板、又は上記金属層を具える複合部材を300℃以上、上記基板の金属成分及び金属層の構成金属の固相線温度(融点)未満の温度に加熱しながら、1ton/cm2以上の圧力で加圧する圧縮処理工程を具えることができる。このようなホットプレスを基板や複合部材に施すことで、基板中の気孔を低減して、気孔率が低い緻密な基板や複合部材とすることができ、気孔に起因する特性のばらつきや劣化を抑制できる。
【００６９】
[試験例]
金属成分が純マグネシウム、非金属無機材料がSiCであるMg-SiC複合材料からなる基板を作製し、この基板にコールドスプレー法で金属層を形成して、金属層を具える複合部材を作製し、表面性状、及び半田との密着性を調べた。
【００７０】
基板は、以下のように作製した。原料の金属として、99.8質量％以上がMgであり、残部が不可避不純物からなる純マグネシウムのインゴット(市販品)を用意した。
【００７１】
試料No.1〜No.20については、粒径が異なる2種のSiC粉末(いずれも市販品)：#120(平均粒径:約110μm)、#1000(平均粒径:約15μm)と、溶浸剤として、平均粒径0.3μmのSiO2からなる粉末(市販品)とを混合した溶浸剤含有粉末を用意した。SiO2粉末の配合量は、溶浸剤含有粉末の全量に対して1.0質量％とした。
【００７２】
試料No.21〜No.40については、市販のSiC焼結体(相対密度:80％、長さ200mm×幅150mm)を用意した。試料No.21〜No.30については、厚さ5mmの焼結体、試料No.31〜No.40については、厚さ4mmの焼結体を用意した。各SiC焼結体は、1000℃×2時間の酸化処理を施し、その表面に酸化膜を形成した。
【００７３】
用意した原料:溶浸剤含有粉末又は酸化膜を形成したSiC焼結体を成形型(鋳型)に収納する。この試験では、成形型は、一方が開口した直方体状の箱体であって、複数の分割片を組み合わせて一体に形成されるカーボン製のものを用意した。また、成形型は、長さ200mm×幅150mm×厚さ5mm(試料No.1〜No.30)、又は厚さ6mm(試料No.31〜No.40)の矩形板が成形可能な形成空間(キャビティ)を有するものを用意した。更に、成形型は、開口部の周縁に連結されるインゴット載置部を有するものとした。インゴット載置部は、載置されたインゴットが溶融した場合、形成空間の開口部(厚さ5mm又は6mm)に流れ込むように構成されている。なお、成形型は、複数の分割片を組み合わせて一体に形成される形態ではなく、箱状に一体成形されたものを利用してもよいが、上述の分割形態は、溶浸後の複合材料を取り出し易い。
【００７４】
試料No.1〜No.20については、上記成形型に振動を与えつつ(タッピングしつつ)、溶浸剤含有粉末を充填し、成形型のキャビティに対するSiC粉末の充填密度が約72％となるように粉末の量を調整した。試料No.21〜No.30については、キャビティの厚さが5mmの成形型に、厚さ5mmのSiC焼結体を収納した。試料No.21〜No.30では、キャビティの内面とSiC焼結体との間に隙間が実質的に無い。試料No.31〜No.40については、キャビティの厚さが6mmの成形型に、SiC焼結体の表裏面(200mm×150mmの二面)とキャビティの内面との間にそれぞれ1.0mmの隙間(表裏面の合計で2.0mmの隙間)が設けられるように厚さ4mmのSiC焼結体を収納した。
【００７５】
なお、この試験では、成形型のキャビティ(内周面)において溶融金属やSiCと接触する箇所に市販の離型剤を塗布した。離型剤を塗布することで、溶浸後、複合材料を取り出し易く、作業性に優れる。離型剤の塗布は、省略することができる。
【００７６】
成形型に溶浸剤含有粉末やSiC焼結体を収納した後、上述のインゴット載置部に上記インゴットを配置し、この成形型を所定の温度に加熱して、上記インゴットを溶融する。成形型の加熱は、加熱可能な雰囲気炉に成形型を装入することで行う。SiC粉末を用いた試料No.1〜No.20については、溶浸温度:710℃、Ar雰囲気、雰囲気圧力:大気圧、SiC焼結体を用いた試料No.21〜No.40については、溶浸温度:680℃、Ar雰囲気、雰囲気圧力:大気圧となるように上記雰囲気炉を調整した。
【００７７】
溶融した純マグネシウムは、成形型の開口部からキャビティに流入し、キャビティ内に充填されたSiC粒子間、又はSiCがつくる網目に囲まれた空間に溶浸する。試料No.31〜No.40については、溶融した純マグネシウムは、キャビティとSiC焼結体との間の隙間にも充填される。溶浸及び充填後、成形型を冷却して純マグネシウムを凝固する。ここでは、成形型の底部から開口部に向かって、即ち、溶融金属の溶浸方向とは逆の方向に、一方向に冷却されるように成形型の底部側を積極的に冷却した。
【００７８】
冷却後、成形型から成形物を取り出したところ、長さ200mm×幅150mm×厚さ5mmの板状の成形物(試料No.1〜No.30)、及び厚さ6mmの板状の成形物(試料No.31〜No.40)が得られた。試料No.31〜No.40については、表裏面のそれぞれを厚さ0.5mmずつ、合計1.0mmずつ切削して除去し、厚さ5mmに調整した。
【００７９】
上述のようにして得られた厚さ5mmの成形物の成分をEDX装置により調べた。その結果、試料No.1〜No.40のいずれも、Mg及びSiC、残部:不可避不純物であるMg-SiC複合材料であり、用いた原料と同様であることを確認した。なお、試料No.31〜No.40については、得られた成形物において、表面から厚さ方向に0.5mmまでの表層領域を除く中間領域(厚さ4mmの領域)について成分を調べた。また、試料No.31〜No.40については、表層領域の成分をEDX装置により調べたところ、Mg及び不可避不純物であり、原料に用いたインゴットと同様の組成であることを確認した。
【００８０】
上述のようにして得られた厚さ5mmの成形物(試料No.1〜No.30:厚さ5mmの複合材料、試料No.31〜No.40:厚さ4mmの複合材料からなる中間領域)について、CP(Cross-section  Polisher)加工を施して断面を出し、SEM観察によってこの断面を調べた。その結果、試料No.1〜No.20は、粒状のSiCがバラバラに分散して存在しており、ネットワーク部が形成されておらず、用いた原料のSiC粉末と同様であった。試料No.21〜No.40は、SiC同士がSiCによって結合し、SiCが連続した網目状に存在していた。つまり、ネットワーク部が形成されており、用いた原料のSiC焼結体と同様であった。
【００８１】
上述のCP断面をSEM(50倍、又は100倍)で観察したところ、試料No.1〜No.40のいずれも、SiC間に純マグネシウムが溶浸されていることが確認できた。更に、試料No.1〜No.20では、粗大なSiC粒子間に微細なSiC粒子が介在されていることが確認できた。
【００８２】
また、試料No.31〜No.40について、上述の表層領域を含む領域のCP断面をSEM(100倍)で観察したところ、Mg-SiC複合材料からなる中間領域を覆うように、SiCを含有しない領域が存在することが確認できた。つまり、試料No.31〜No.40は、上述の成分分析と合わせて、純マグネシウムからなる表面層を具えることが確認できた。更に、この観察像によって、(1)Mg-SiC複合材料からなる領域の金属成分と、表面層を構成する金属成分とは連続する組織から構成されていること、(2)表面層の平均厚さが0.5mm程度であることが確認できた。
【００８３】
また、上述のようにして得られた厚さ5mmの成形物(試料No.1〜No.30:厚さ5mmの複合材料、試料No.31〜No.40:厚さ4mmの複合材料からなる中間領域)について、複合材料中のSiCの含有量を測定したところ、試料No.1〜No.20は72体積％、試料No.21〜No.40は80体積％であり、成形型への充填密度又は原料の相対密度に一致していた。各複合材料のSiCの含有量は、複合材料の任意の断面を光学顕微鏡(50倍)で観察し、この観察像を市販の画像解析装置で画像処理して、この断面中のSiCの合計面積を求め、この合計面積をこの断面に基づく体積割合とみなし(面積割合≒体積割合)、n＝10の断面の体積割合を求め、これらの平均値とした。なお、断面観察は、SEMを用いてもよい。
【００８４】
また、上述のようにして得られた厚さ5mmの成形物について、熱伝導率(W/m・K)、及び熱膨張率(ppm/K)を測定した。その結果を表1に示す。熱伝導率及び熱膨張率は、得られた成形物(試料No.31〜No.40は表面層を除去した状態で測定)から測定用試験片を切り出し、市販の測定器を用いて測定した。熱膨張率は、30℃〜150℃の範囲について測定した。
【００８５】
また、上述のようにして得られた厚さ5mmの成形物を基板とし、この基板に対して、コールドスプレー法によって金属粉末を高圧・高速のガス気流に乗せて吹き付け、目標厚さ20μm〜150μmの金属層を形成した。この工程により、Mg-SiC複合材料からなる基板と、基板の表裏面のうちの一面に設けられた金属層とを具える複合部材を得た。金属層の原料には、表1に示す材質の金属粉末(いずれも平均粒径20μmの市販品)を用意した。金属層の形成には、コールドスプレー法装置を用いた。成膜条件は、搬送用ガス及びキャリアガス:窒素(N2)、キャリアガスの加熱温度:500℃、ガス圧:3MPaとした。一部の試料については、成膜後、金属層に研磨を施して厚さを調整した(減じた)。研磨量(除去厚さ)を表1に示す。なお、研磨を施した試料はいずれも、この研磨によって反りが生じることが無かった。
【００８６】
上述のようにして得られた金属層を具える複合部材について、金属層の厚さ(μm)、表面粗さ(Ra(μm))、密着力(MPa)を調べた。その結果を表1に示す。金属層に研磨を施した試料は、研磨後に表面粗さ及び密着力を調べた。
【００８７】
金属層の厚さは、以下のように調べた。市販のマイクロメーターを用い、コールドスプレー法による成膜前の試料(上述の成形物)の厚さ(n＝10の平均厚さ)、成膜後の試料(金属層を具える複合部材)の厚さ(n＝10の平均厚さ)をそれぞれ測定し、成膜前後の試料の厚さの差を金属層の厚さとした。金属層に研磨を施した試料は、研磨後の試料の厚さを上述のように測定し(n＝10の平均厚さ)、研磨後の厚さと成膜前の厚さとの差を金属層の厚さとした。
【００８８】
金属層の表面粗さ(Ra:算術平均粗さ、JIS  B  0601(2001)/ISO  4287(1997))は、市販の表面粗さ計を用いて測定した。
【００８９】
密着力は、以下のように調べた。各試料の金属層に直径φ8mmの銅の棒を半田によって接合した棒付き試料を作製する。この棒付き試料の棒を市販の引張り試験機によって引っ張り、上記棒が複合部材から剥離した時点における引張り力をMPa単位で測定し、この引張り力を密着力とした。
【００９０】
また、上述のようにして得られた複合部材における金属層と基板との境界近傍について、上述のようにCP断面をとり、SEM(50倍、又は100倍)で観察したところ、試料No.1〜No.30では、金属層が、純マグネシウムとSiCとの双方に直接接触していること、試料No.31〜No.40では、金属層が、純マグネシウムからなる表面層に直接接触していることを確認した。図1は、試料No.2について上述のようにCP断面をとり、このCP断面のSEM写真である。図1に示すように、Mg-SiC複合材料の表面にNiからなる金属層が密着していることが分かる。また、金属層は、粉末粒界が実質的に見られず、一様な状態であることが分かる。なお、図1に示す基板において金属層と基板との境界近傍の領域(図1において中央部分)は、イオンビームによって研磨及び平坦化されて、図1において下方部分よりも平滑に見えている。
【００９１】
【表１】
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【００９２】
表1に示すよう試料No.1〜No.40に具える基板はいずれも、熱伝導性に優れる上に、一般的な半導体素子などの熱膨張率との整合性に優れることが分かる。具体的には、各基板は、熱伝導率が180W/m・K以上(試料No.1〜No.20では、200W/m・K以上、更に220W/m・K以上、試料No.21〜No.40では、250W/m・K以上、更に280W/m・K以上)、熱膨張率が10ppm/K以下(試料No.1〜No.20では、7.3ppm/K〜7.7ppm/K、試料No.21〜No.40では、4.0ppm/K〜4.4ppm/K)である。
【００９３】
そして、コールドスプレー法を用いることで、目標通り、0.5mm未満の薄い金属層を形成可能であること、この金属層は、後処理として研磨を施さなくても、表面粗さが小さい(Raで10μm以下)ことが分かる。また、この金属層に研磨を施す場合、研磨量が0.1mm(100μm)以下という少ない量であっても(軽い研磨であっても)、金属層の表面をより滑らかにできること(Raで3.5μm以下、更に0.5μm以下)が分かる。この理由の一つとして、上記金属層が等方的な組織で構成されて、研磨が施し易いことが考えられる。更に、研磨量が少ないことで、上述のように反りが生じない上に、研磨時間の短縮を図ることができ、作業性にも優れることが確認できた。
【００９４】
加えて、いずれの試料も、半田を介して複合部材と対象物(ここでは銅棒)との密着力が高く、半導体素子の放熱部材に実用上必要とされる10MPaを上回っていることが分かる。このことから、各試料の複合部材に具える金属層は、半田の下地に良好に用いることができることが確認できた。
【００９５】
以上の試験から、薄く、平滑な金属層が、Mg-SiC複合材料からなる基板に直接設けられた複合部材は、金属層を半田の下地として良好に利用できることから、この複合部材と半導体素子などとを半田によって密着させることができ、放熱性に優れる放熱構造を構築できるといえる。特に、上記金属層が薄いことで、上記複合部材と半田との間の距離が短い点、上記複合部材と金属層との間に低熱伝導率の物質が介在していない点からも、上記複合部材は、放熱性に優れる放熱構造を構築できるといえる。また、このような薄く、平滑な金属層は、コールドスプレー法によって容易に形成できるといえる。
【００９６】
本発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。例えば、複合材料中の非金属無機材料の材質、含有量、大きさ、形状、金属成分及び表面層の組成、表面層の形成領域(基板の一面にのみ具える形態など)、金属層の組成、形成領域などを適宜変更することができる。例えば、金属層が、半田のように半導体素子などを接合可能な組成(例えば、鉛や鉛合金など)から構成されている場合、半田を別途用いることなく、半導体素子などを載置できると期待される。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明の複合部材は、熱伝導率が高く、半導体素子やその周辺部品の熱膨張率との整合性に優れ、かつ半田の下地に利用可能な金属層を具えることから、半導体素子の放熱部材の素材に好適に利用することができる。本発明の複合部材の製造方法は、上記複合部材の製造に好適に利用することができる。本発明の半導体装置は、各種の電子機器の部品に好適に利用することができる。
【図１】
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