(57)【要約】【課題】所望の発光特性をより確実に得るとともにとともに、発光特性の長期安定化を図ることが可能な無機ＥＬ素子及び無機ＥＬ素子の製造方法を提供する。【解決手段】本発明に係る無機ＥＬ素子は、互いに対向する一対の基板と、前記一対の基板の互いに対向するそれぞれの面に配置された一対の電極と、前記一対の電極の互いに対向するそれぞれの面に配置された一対の誘電体層と、前記一対の誘電体層間に封入された発光層とを備え、前記発光層は、イオン液体と、前記イオン液体中に分散された無機微粒子とを含む。【選択図】図１
2014143137.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに対向する一対の基板と、
前記一対の基板の互いに対向するそれぞれの面に配置された一対の電極と、
前記一対の電極の互いに対向するそれぞれの面に配置された一対の誘電体層と、
前記一対の誘電体層間に封入された発光層とを備え、
前記発光層は、イオン液体と、前記イオン液体中に分散された無機微粒子とを含む
ことを特徴とする無機ＥＬ素子。
【請求項２】
前記無機微粒子は、ケイ素微粒子である
ことを特徴とする請求項１に記載の無機ＥＬ素子。
【請求項３】
前記イオン液体は、
１−アリル−３−メチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドである
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の無機ＥＬ素子。
【請求項４】
前記無機微粒子の平均粒子径は、１．４ｎｍ以上３．５ｎｍ以下である
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の無機ＥＬ素子。
【請求項５】
互いに対向する一対の基板において、前記一対の基板の互いに対向するそれぞれの面に一対の電極を配置する工程と、
前記一対の電極の互いに対向するそれぞれの面に一対の誘電体層を配置する工程と、
前記一対の誘電体層間に発光層を封入する工程とを含み、
前記発光層は、イオン液体と、前記イオン液体中に分散された無機微粒子とを含む
ことを特徴とする無機ＥＬ素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機ＥＬ素子及び無機ＥＬ素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディスプレイに用いられる素子の一つとして、無機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｃｅｎｃｅ）素子が知られている。一般的に、無機ＥＬ素子は、一対の基板と、一対の基板の互いに対向するそれぞれの面に配置される一対の電極と、一対の電極の互いに対向するそれぞれの面に配置される一対の誘電体層と、一対の誘電体層間に配置される発光層とによって構成されている。
【０００３】
また、かかる発光層に用いられる無機物質としては、硫化亜鉛（ＺｎＳ）などが広く用いられているが、近年では、ケイ素微粒子を発光層に適用することについても検討が進められている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
ここで、一般的に、ケイ素微粒子を無機ＥＬ素子の発光層に適用する場合、ケイ素微粒子の粉末体を固化（成形）することによって、所望の形状の発光層を得る。続いて、かかる発光層を一対の誘電体層間に配置することによって、ケイ素微粒子を発光層に適用した無機ＥＬ素子を製造することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−６７１０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来技術では、製造時において、ケイ素微粒子の粉末体を固化して発光層を成形する工程と、発光層を一対の誘電体層間に配置する工程とを経て、無機ＥＬ素子が形成される。よって、無機ＥＬ素子として完成するまでに発光層としてのケイ素微粒子の酸化（劣化）が進行してしまう場合がある。かかる場合、完成した無機ＥＬ素子において、所望の発光特性を得ることができないという問題があった。
【０００７】
更に、ケイ素微粒子の粉末体を固化することによって形成された発光層の表面には、ケイ素微粒子によって微細な凹凸が形成される。このように、発光層の表面に微細な凹凸が形成されると、発光層を一対の誘電体層の間に挟持した際、誘電体層と発光層と密着性が不十分となる。かかる場合、誘電体層と発光層との間に空隙が発生し易くなり、当該空隙が発生すると、発光特性の低下を引き起こしてしまう。また、このような空隙は、無機ＥＬ素子の製造時に限らず、使用時においても発生し易くなってしまうことから、発光特性の安定性に欠けるという問題があった。
【０００８】
このように、ケイ素微粒子を発光層に適用する場合には、上述の問題があり、対策が望まれていた。なお、これらの問題は、ケイ素微粒子に限定されず、無機微粒子によって形成される発光層を有する無機ＥＬ素子の全般に該当する問題とも言える。
【０００９】
本発明は、上述した状況に鑑みなされたものであり、所望の発光特性をより確実に得るとともにとともに、発光特性の長期安定化を図ることが可能な無機ＥＬ素子及び無機ＥＬ素子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１の特徴に係る無機ＥＬ素子は、互いに対向する一対の基板（表面基板１１及び裏面基板１２）と、前記一対の基板の互いに対向するそれぞれの面に配置された一対の電極（表面電極２１及び裏面電極２２）と、前記一対の電極の互いに対向するそれぞれの面に配置された一対の誘電体層（表面誘電体３１及び裏面誘電体３２）と、前記一対の誘電体層間に封入された発光層（発光層４０）とを備え、前記発光層は、イオン液体と、前記イオン液体中に分散された無機微粒子とを含むことを要旨とするものである。
【００１１】
ここで、イオン液体は、カチオン（陽イオン）とアニオン（陰イオン）とによって構成される「塩」であり、「常温溶融塩」又は「室温溶融塩」などと称される液体化合物である。
【００１２】
また、第１の特徴に係る無機ＥＬ素子では、発光層が、イオン液体とイオン液体中に分散された無機微粒子とを含む。すなわち、発光層では、イオン液体中に無機微粒子が分散されているので、無機微粒子が空気などに露出することを抑制できる。よって、製造時において、無機ＥＬ素子に発光層を設ける際に、無機微粒子の酸化（劣化）によって、無機微粒子の発光特性が低下してしまうことを抑制できるので、所望の発光特性を有する無機ＥＬ素子をより確実に得ることができる。
【００１３】
また、第１の特徴に係る無機ＥＬ素子では、発光層が、イオン液体とイオン液体中に分散された無機微粒子とを含む。すなわち、発光層が液状である。したがって、従来技術のように、発光層の表面に凹凸が形成されないので、発光層と一対の誘電体層との密着性を高めることが可能になる。かかる無機ＥＬ素子によれば、発光層と一対の誘電体層との間に空隙が形成されることを防止できるので、空隙によって発光特性が低下することを抑制して、発光特性の長期安定化を図ることができる。
【００１４】
このように、第１の特徴に係る無機ＥＬ素子によれば、所望の発光特性をより確実に得るとともにとともに、発光特性の長期安定化を図ることが可能な無機ＥＬ素子及び無機ＥＬ素子の製造方法を提供することができる。
【００１５】
本発明の第１の特徴において、前記無機微粒子は、ケイ素微粒子であってもよい。
【００１６】
本発明の第１の特徴において、前記イオン液体は、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム−ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドであってもよい。
【００１７】
本発明の第１の特徴において、前記ケイ素微粒子の平均粒径は、１．４ｎｍ以上５．０ｎｍ以下であってもよい。
【００１８】
本発明の第２の特徴に係る無機ＥＬ素子の製造方法は、互いに対向する一対の基板において、前記一対の基板の互いに対向するそれぞれの面に一対の電極を配置する工程（ステップＳ１０２）と、前記一対の電極の互いに対向するそれぞれの面に一対の誘電体層を配置する工程（ステップＳ１０３）と、前記一対の誘電体層間に発光層を封入する工程（ステップＳ１０４）とを含み、前記発光層は、イオン液体と、前記イオン液体中に分散された無機微粒子とを含むことを要旨とするものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、所望の発光特性をより確実に得るとともに、発光特性の長期安定化を図ることが可能な無機ＥＬ素子及び無機ＥＬ素子の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る無機ＥＬ素子１の断面構造を示す図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係る無機ＥＬ素子１の製造方法について説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
次に、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれ得る。
【００２２】
［第１実施形態］
（無機微粒子の概要）
まず、第１実施形態に係る無機微粒子について説明する。本実施形態において、無機微粒子は、ケイ素微粒子であることとする。但し、無機微粒子は、ケイ素微粒子に限定されず、他の無機物質によって構成される微粒子であってもよい。
【００２３】
本実施形態において、ケイ素微粒子は、可視領域の蛍光（フォトルミネセンス）を放出する。ここで、可視領域とは、可視光線の波長領域を示し、波長が３８０ｎｍ〜７５０ｎｍの範囲内を示す。また、波長領域内の波長によって、人間に認識される光色が異なり、例えば、青色であれば、４５０〜４９５ｎｍ程度、緑色であれば、４９５〜５７０ｎｍ程度、黄色であれば、５７０〜５９０ｎｍ程度、橙色であれば、５９０ｎｍ〜６２０ｎｍ程度、赤色であれば、６２０〜７５０ｎｍ程度とされている。
【００２４】
また、ケイ素微粒子は、ケイ素微粒子の粒子径（サイズ）を調整することによって、青色〜緑色〜黄色〜赤色等のように、可視領域内の様々な色に発光させることが可能である。
【００２５】
例えば、緑色の光を放出するケイ素微粒子であれば、平均粒子径を約１．４〜２．０ｎｍとし、黄色の光を放出するケイ素微粒子であれば、平均粒子径を２．０〜２．５ｎｍとし、赤色の光を放出するケイ素微粒子であれば、平均粒子径を２．５〜３．５ｎｍとすることが好ましい。すなわち、可視領域内において、緑色と黄色と赤色とのいずれかの蛍光を放出させる場合、ケイ素微粒子の平均粒子径は、１．４〜３．５ｎｍの範囲内となる。本実施形態では、ケイ素微粒子の平均粒子径は、１．４〜３．５ｎｍの範囲内出あることとする。
【００２６】
（無機ＥＬ素子の構成）
第１実施形態に係る無機ＥＬ素子について説明する。図１は、本実施形態に係る無機ＥＬ素子１の断面構造を示す図である。図１に示すように、本実施形態に係る無機ＥＬ素子１は、互いに対向する一対の基板１０と、一対の基板１０の互いに対向するそれぞれの面に配置された一対の電極２０と、一対の電極２０の互いに対向するそれぞれの面に配置された一対の誘電体層３０と、一対の誘電体層３０間に封入された発光層４０とを備える。
【００２７】
より詳細には、無機ＥＬ素子１は、発光層４０及び一対の誘電体層３０を囲むように、一対のスペーサー５０を更に備える。なお、無機ＥＬ素子１は、一対の電極２０に電圧を印加する交流電源１００を更に備えていてもよい。
【００２８】
一対の基板１０は、表面基板１１と、裏面基板１２とを有する。表面基板１１は、透明の材料からなる。例えば、表面基板１１は、無アルカリガラスからなる。なお、表面基板１１は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等からなる基板でもよい。
【００２９】
裏面基板１２は、表面基板１１と同様の材料からなる。なお、裏面基板１２は、表面基板１１のように透明の材料からなる基板であってもよいし、透明の材料からなる基板でなくてもよい。
【００３０】
また、表面基板１１と裏面基板１２とのそれぞれは、互いに対応する面を有する。具体的に、表面基板１１は、対向面１１ａを有し、裏面基板１２は、対向面１２ａを有する。なお、表面基板１１の厚みと、裏面基板１２の厚みとは、例えば、０．７ｍｍであることが好ましい。表面基板１１の厚みと、裏面基板１２の厚みには、特に制限はないが、通常の使用方法を鑑みた場合、０．５ｍｍ〜３．５ｍｍの範囲内で有る事が好ましい。
【００３１】
一対の電極２０は、表面電極２１と、裏面電極２２とを有する。表面電極２１は、導電性を有し、透明な材料からなる。例えば、表面電極２１は、酸化インジウムスズ化合物（ＩＴＯ）からなる。表面電極２１は、スパッタリング法等によって、表面基板１１の対向面１１ａに形成することができる。
【００３２】
裏面電極２２は、導電性を有する材料であれば、任意の材料を使用できる。なお、裏面電極２２は、透明な材料からなる電極であってもよいし、透明の材料からなる電極でなくてもよい。例えば、裏面電極２２は、表面電極２１と同様に、酸化インジウムスズ化合物（ＩＴＯ）からなる電極であってもよい。裏面電極２２も、スパッタリング法等によって、裏面基板１２の対向面１２ａに形成することができる。
【００３３】
また、表面電極２１と裏面電極２２とのそれぞれは、互いに対応する面を有する。具体的に、表面電極２１は、対向面２１ａを有し、裏面電極２２は、対向面２２ａを有する。また、表面電極２１の厚みと、裏面電極２２との厚みとは、例えば、２００ｎｍであることが好ましい。表面電極２１の厚みと、裏面電極２２の厚みは、十分な導電性が確保出来れば特に制限はない。一例として、ＩＴＯを電極材料として用いた場合には、５０〜２００ｎｍ程度の厚みがあれば十分に導電性を確保できる。
【００３４】
一対の誘電体層３０は、表面誘電体３１と、裏面誘電体３２とを有する。表面誘電体３１は、透明であり、誘電率及び絶縁性が高い材料からなる。例えば、表面誘電体３１は、酸化タンタル（ＴａＯｘ）などの材料からなる。なお、表面誘電体３１は、五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）からなる誘電体であってもよい。表面誘電体３１は、スパッタリング法等によって、表面電極２１の対向面２１ａに形成することができる。
【００３５】
裏面誘電体３２は、誘電率及び絶縁性が高い材料であれば、任意の材料を使用できる。なお、裏面誘電体３２は、透明な材料からなる誘電体であってもよいし、透明の材料からなる誘電体でなくてもよい。例えば、裏面誘電体３２は、表面誘電体３１と同様に、酸化タンタル（ＴａＯｘ）などの材料からなってもよい。裏面誘電体３２も、スパッタリング法等によって、裏面電極２２の対向面２２ａに形成することができる。
【００３６】
また、表面誘電体３１と裏面誘電体３２とのそれぞれは、互いに対応する面を有する。具体的に、表面誘電体３１は、対向面３１ａを有し、裏面誘電体３２は、対向面３２ａを有する。また、表面誘電体３１の厚みと、裏面誘電体３２との厚みとは、例えば、５０ｎｍであることが好ましい。表面誘電体３１の厚みと、裏面誘電体３２との厚みについては、対向面間に十分な電界を得るためには、誘電体の厚みは薄い方が適しているが、誘電体層が薄いと絶縁破壊を生じさせやすい。従って実際の使用時には、３１と３２の厚みはＴａＯｘを用いた場合には３０ｎｍ〜４００ｎｍ程度で有る事が望ましい。
【００３７】
発光層４０は、表面誘電体３１と裏面誘電体３２との間に封入される。具体的に、発光層４０は、表面誘電体３１の対向面３１ａと裏面誘電体３２の対向面３２ａとの間に封入される。発光層４０は、イオン液体と、イオン液体中に分散されたケイ素微粒子とを含む。なお、かかるケイ素微粒子は、可視領域の光（フォトルミネセンス）を放出する。
【００３８】
また、本実施形態に係るケイ素微粒子は、様々な製造方法を適用して生成することが可能である。例えば、ケイ素微粒子は、特開２０１０−１９５６３７号公報に開示されている製造方法によって生成することができる。具体的に、かかる製造方法は、ケイ素源及び炭素源を合成し、不活性雰囲気下において、加熱手段によって、ケイ素源及び炭素源を含む混合物を加熱する工程と、不活性雰囲気から生成ガスを抜き出し、この生成ガスを急冷固化することによって、ケイ素微粒子を含む混合粉体を取得する急冷工程とを含むものである。
【００３９】
また、発光層４０としての混合液は、次の製造方法によって生成することができる。かかる製造方法は、ケイ素微粒子をエッチング液に混入して、ケイ素微粒子にエッチング処理を行うことによって、粒径サイズを調整する工程と、ケイ素微粒子が混入されたエッチング液を濾過することによってケイ素微粒子を抽出する工程と、ケイ素微粒子とイオン液体とを混合して、混合液を発光層４０として取得する工程とを含むものである。
【００４０】
ここで、発光層４０に含まれるケイ素微粒子は、上述したエッチング処理において、ケイ素微粒子の粒径（サイズ）を調整することによって、青色〜緑色〜黄色〜赤色等のように、可視領域内の様々な色に発光させることが可能である。
【００４１】
イオン液体としては、様々なものを適用することが可能であるが、ケイ素微粒子の表面に対する濡れ性に優れているものが好ましい。濡れ性が悪い場合、ケイ素微粒子が凝集することでイオン性液体への分散が悪化したり、ケイ素微粒子の表面と液体との間に空間が生じ、その空間に残留した酸素により表面が酸化されるため、濡れ性が優れている方が好ましい。なお、濡れ性とは、親和性又は付着力などの度合いを示す指標である。濡れ性の大きさは、ケイ素微粒子の表面と液滴表面との接触境界点において、ケイ素微粒子の表面に対する液滴表面の接線との成す角度によって表され、かかる角度が小さいほど濡れ性に優れていることを示す。なお、本実施形態において、濡れ性は、かかるイオン液体の液滴をシリコンウエハ上に滴下した際、シリコンウエハ表面と液滴表面との接触境界点において、シリコンウエハ表面に対する液滴表面の接線との成す角度（接触角）として表すことが可能である。すなわち、濡れ性は、かかる角度（接触角）の大きさによって表すこともできる。
【００４２】
また、ケイ素微粒子との濡れ性に優れたイオン液体を選定する場合、ケイ素微粒子との濡れ性に優れた他の液体を用いて、イオン液体を選定することができる。具体的には、イオン液体と濡れ性に優れた他の液体とを容積比１：１で混合し、相溶性に優れるものを選択すればよい。ケイ素微粒子との濡れ性に優れた他の液体としては、メタノール、エタノール、酢酸エチル、アセトニトリル、又は、ジクロロメタンなどが挙げられる。イオン液体は、このような他の液体と混合した際に、溶解性の高いものを、選定すればよい。
【００４３】
また、イオン液体は、ケイ素微粒子の極性に近い極性を有していることが好ましい。これは、イオン液体の極性とケイ素微粒子の極性とが近いと、イオン液体中のケイ素微粒子のそれぞれが、凝集してしまうことを抑制できるからである。なお、ケイ素微粒子の極性に近いか否かを評価する方法としては、誘電率、ＳＰ値、又は、ゼータ電位などの値が所定閾値内であるか否かに応じて、極性が近いか否かを評価するようにしてもよい。
【００４４】
上述したように、ケイ素微粒子に対する濡れ性や、ケイ素微粒子の極性を鑑みて、本実施形態では、イオン液体は、下記化学式（１）によって示される１−アリル−３−メチルイミダゾリウム−ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＡＭＩｍＴＦＳＩ）であることとする。
【化１】
2014143137.tif 000003
【００４５】
上記式（１）において、Ｒは、「ＣＨ３」であり、Ｘは、「［（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ］−」である。なお、かかるイオン液体では、「Ｈ」と「［（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ］−」とがイオン性置換基として、静電気的引力によって結合しているため、かかるイオン液体は、イオン性を有している。
【００４６】
上記式（１）によって示されるイオン液体の生成方法は、特に限定されず、公知技術を用いて生成することが可能である。例えば、特開２００５−２３９５８０号公報に開示される方法を適用することができる。
【００４７】
一対のスペーサー５０は、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２とを有する。第１スペーサー５１は、表面基板１１の対向面１１ａと裏面基板１２の対向面１２ａとの間に配置される。本実施形態では、表面基板１１の対向面１１ａと裏面基板１２の対向面１２ａとの間の距離は、２５μｍであることとする。すなわち、第１スペーサー５１の長さは、２５μｍであることとする。
【００４８】
なお、表面基板１１の対向面１１ａと裏面基板１２の対向面１２ａとの間の距離は、特に制限はないが、数μｍ〜数１００μｍの範囲内であればよい。すなわち、第１スペーサー５１の長さも、数μｍ〜数１００μｍの範囲内であればよい。
【００４９】
第２スペーサー５２は、第１スペーサー５１に対向して配置される。第２スペーサー５２は、表面電極２１の対向面２１ａと裏面電極２２の対向面２２ａとの間に配置される。
【００５０】
また、図１に示すように、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２との間には、発光層４０と表面誘電体３１と裏面誘電体３２とが配置される。このように、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２とを配置することによって、発光層４０は、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２と表面誘電体３１と裏面誘電体３２との内部に封入される。
【００５１】
なお、第１スペーサー５１の配置と、第２スペーサー５２の配置とは、これに限定されない。例えば、第１スペーサー５１は、第２スペーサー５２のように、表面電極２１と裏面電極２２との間に配置されてもよい。更に、第１スペーサー５１と、第２スペーサー５２とは、表面誘電体３１と裏面誘電体３２との間に配置されてもよい。すなわち、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２と表面誘電体３１と裏面誘電体３２との内部に発光層４０を封入できるのであれば、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２との形状及び配置は、任意に変更可能である。
【００５２】
なお、上述のように構成される無機ＥＬ素子１では、発光層４０から放出された光が、表面誘電体３１と表面電極２１と表面基板１１とを介して、外部に放出される。
【００５３】
（無機ＥＬ素子の製造方法）
次に、無機ＥＬ素子１の製造方法について説明する。図２は、本実施形態に係る無機ＥＬ素子１の製造方法を示すフローチャートである。
【００５４】
図２に示すように、ステップＳ１０１において、イオン液体と、イオン液体中に分散されたケイ素微粒子とを含む混合液を、発光層４０として用いるために準備する。なお、発光層４０としての混合液の製造方法については、詳細を後述する。
【００５５】
ステップＳ１０２において、互いに対向する一対の基板１０において、一対の基板１０の互いに対向するそれぞれの面に一対の電極２０を配置する。具体的に、スパッタリング法を用いて、表面基板１１の対向面１１ａに表面電極２１を形成し、裏面基板１２の対向面１２ａに裏面電極２２を形成する。
【００５６】
ステップＳ１０３において、一対の電極２０の互いに対向するそれぞれの面に一対の誘電体層３０を配置する。具体的に、スパッタリング法を用いて、表面電極２１の対向面２１ａに表面誘電体３１を形成し、裏面電極２２の対向面２２ａに裏面誘電体３２を形成する。
【００５７】
ステップＳ１０４において、一対の誘電体層３０間に発光層４０を封入する。具体的に、表面基板１１と表面電極２１と表面誘電体３１との組と、裏面基板１２と裏面電極２２と裏面誘電体３２との組とを対向させる。
【００５８】
また、表面誘電体３１と裏面誘電体３２との間に、ステップＳ１０１おいて生成した混合液を封入する。すなわち、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２と表面誘電体３１と裏面誘電体３２との内部に形成される密閉空間に発光層４０を封入する。
【００５９】
なお、第１スペーサー５１又は第２スペーサー５２のいずれかに、混合液を注入するための注入穴（不図示）を形成してもよい。この場合、当該注入穴から、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２と表面誘電体３１と裏面誘電体３２との内部に形成される密閉空間に混合液を注入し、その後に、注入穴を塞ぐことで発光層４０を形成できる。
【００６０】
（発光層の製造方法）
次に、発光層４０としての混合液の製造方法について説明する。  
ステップ１として、ケイ素微粒子をエッチング液に混入し、ケイ素微粒子にエッチング処理を行うことによって、ケイ素微粒子の粒径を調整する。
【００６１】
具体的に、上述した公知の製造方法によって生成されたケイ素微粒子を含む混合粉体（０．０５ｇ）を、メタノールとフッ酸と硝酸とを含むエッチング液（体積比２：１０：１）に混入して、エッチング処理を所定期間行って、混合粉体に含まれる他の副物質（例えば、酸化珪素など）を溶解させるとともに、ケイ素微粒子の表面を溶解させる。かかるエッチング処理の期間（所定期間）を調整することによって、ケイ素微粒子の粒径を調整することができる。なお、上述したエッチング処理では、超音波を照射してもいし、常温よりも温度を加熱してもよい。
【００６２】
ここで、緑色に発光するケイ素微粒子を生成するのであれば、ケイ素微粒子の平均粒径を約１．４〜２．０ｎｍとし、黄色に発光するケイ素微粒子を生成するのであれば、ケイ素微粒子の平均粒径を２．０〜２．５ｎｍとし、赤色に発光するケイ素微粒子を生成するのであれば、ケイ素微粒子の平均粒径を２．５〜３．５ｎｍとして生成することが好ましい。
【００６３】
そして、その後、エッチング液に、純水とメタノールとの混合液（質量比３：１）を混入して、エッチング処理をストップさせるとともに、純水とメタノールとの混合液（質量比３：１）によって、リンス処理を２回行う。
【００６４】
ステップ２として濾紙によってケイ素微粒子を含むエッチング液を濾過し、ケイ素微粒子を含む溶解残渣を抽出する。なお、濾過方法は、特に限定されず、公知の濾材を用いて、常圧下で濾過してもよいし、減圧下で濾過してもよい。
【００６５】
ステップ３として、ケイ素微粒子と脱酸素されたイオン液体とを混合して、混合液を生成する。具体的に、予め減圧脱気処理によって脱酸素状態にしておいたイオン液体中に、ケイ素微粒子を混入して、混合液を生成する。ここで、かかるイオン液体は、上記化学式（１）によって示される１−アリル−３−メチルイミダゾリウム−ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＡＭＩｍＴＦＳＩ）である。
【００６６】
なお、このとき、濾過で用いた濾紙には、ケイ素微粒子が残存しているため、濾紙ごとイオン液体に投入することが好ましい。
【００６７】
以上のようにして、イオン液体と、イオン液体中に分散したケイ素微粒子とを含む混合液を得ることができる。すなわち、発光層４０としての混合液を得ることができる。なお、ケイ素微粒子がイオン液体中に分散した状態とは、ケイ素微粒子のそれぞれの凝集度合いが低く、所望の発光特性を有している状態を示す。
【００６８】
上記ステップ１乃至３によって、平均粒径が約１．４ｎｍであるケイ素微粒子を含む混合液（緑色：Ｇ）と、平均粒径が２．５ｎｍであるケイ素微粒子を含む混合液（黄色：Ｙ）と、平均粒径が２．５〜３．５ｎｍであるケイ素微粒子を含む混合液（赤色：Ｒ）とを生成できる。すなわち、可視領域の蛍光（フォトルミネセンス）を放出する発光層４０としての混合液を生成できる。
【００６９】
（作用及び効果）
本実施形態に係る無機ＥＬ素子１では、発光層４０が、イオン液体と、イオン液体中に分散されたケイ素微粒子とを含む。発光層４０では、イオン液体中にケイ素微粒子が分散されている。よって、製造時において、無機ＥＬ素子に発光層４０を設ける際に、ケイ素微粒子の酸化（劣化）によって、ケイ素微粒子の発光特性が低下してしまうことを抑制できるので、所望の発光特性を有する無機ＥＬ素子１をより確実に得ることができる。
【００７０】
また、本実施形態に係る無機ＥＬ素子１では、発光層４０が、イオン液体とイオン液体中に分散されたケイ素微粒子とを含む。すなわち、発光層４０が液状である。したがって、従来技術のように、発光層４０の表面に凹凸が形成されないので、発光層４０と一対の誘電体層３０との密着性を高めることが可能になる。すなわち、本実施形態に係る無機ＥＬ素子１によれば、発光層４０と一対の誘電体層３０との間に空隙が形成されることを防止できるので、空隙によって発光特性が低下することを抑制して、発光特性の長期安定化を図ることができる。
【００７１】
このように、本実施形態に係る無機ＥＬ素子１によれば、所望の発光特性をより確実に得るとともにとともに、発光特性の長期安定化を図ることができる。
【００７２】
また、本実施形態に係る発光層４０では、イオン液体として、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム−ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＡＭＩｍＴＦＳＩ）を用いている。かかるイオン液体は、ケイ素微粒子との濡れ性に優れているため、ケイ素微粒子の表面を被覆しやすく、ケイ素微粒子の酸化をより一層抑制することが可能になる。つまり、本実施形態に係る発光層４０では、イオン液体がケイ素微粒子の酸化を抑制するので、発光特性の長期安定化を向上させることが可能になる。
【００７３】
ここで、発光層４０内において、ケイ素微粒子の凝集が進行すると、ケイ素微粒子の発光（例えば、緑色、黄色、赤色の発光）が低下していく。しかし、上述したイオン液体は、ケイ素微粒子の極性に近い極性を有しているため、イオン液体中のケイ素微粒子のそれぞれが、分散した状態を保つことが可能になる。つまり、本実施形態に係る発光層４０では、イオン液体がケイ素微粒子同士の凝集を抑制するので、発光特性の長期安定化を一層向上させることが可能になる。
【００７４】
また、本実施形態に係る無機ＥＬ素子１によれば、発光層４０がイオン液体とケイ素微粒子とを含む混合液によって形成されているため、従来技術のようにケイ素微粒子の粉末体を固化することによって形成する場合に比べて、酸化等による劣化を考慮しなくてもよい。すなわち、無機ＥＬ素子１をより簡易に製造することが可能になる。
【００７５】
［実施例］
次に、本発明の効果を更に明確にするために、実施例に係る無機ＥＬ素子を製造し、発光特性を確認した。
【００７６】
実施例に係る無機ＥＬ素子として、上述したステップＳ１０１乃至Ｓ１０４によって無機ＥＬ素子を製造した。具体的に、ケイ素微粒子とイオン液体とを含み、イオン液体中にケイ素微粒子が分散した混合液を発光層４０に用いた。また、混合液では、ケイ素微粒子の濃度が、１０ｍｇ／ｍｌになるように調整した。なお、イオン液体には、３−アルキル−１−メチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロスルホニル）イミド（ＡＭＩｍＴＦＳＩ）を用いた。
【００７７】
また、実施例に係る無機ＥＬ素子では、表面基板１１及び裏面基板１２に、０．７ｍｍの無アルカリガラスを用いた。
【００７８】
実施例に係る無機ＥＬ素子では、表面電極２１及び裏面電極２２に、酸化インジウムスズ化合物（ＩＴＯ）を用いた。なお、表面電極２１の厚みと裏面電極２２との厚みは、1００ｎｍとした。また、表面電極２１の面積と裏面電極２２の面積とは、それぞれ、２５ｍｍ２（＝５ｍｍ×５ｍｍ）とした。
【００７９】
また、実施例に係る無機ＥＬ素子では、表面誘電体３１及び裏面誘電体３２に、五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を用いた。なお、表面誘電体３１の厚みと裏面誘電体３２との厚みは、１００ｎｍとした。
【００８０】
実施例に係る無機ＥＬ素子では、表面基板１１と裏面基板１２との間隔が１５０μｍとなるように、スペーサー５０を準備した。具体的に、第１スペーサー５１の長さを２５μｍとした。また、表面基板１１と表面電極２１と表面誘電体３１との組と、裏面基板１２と裏面電極２２と裏面誘電体３２との組とを対向させるとともに、第１スペーサー５１と第２スペーサー５２と表面誘電体３１と裏面誘電体３２との内部に形成される密閉空間に発光層４０としての混合液を封入した。
【００８１】
このようして、実施例に係る無機ＥＬ素子を製造した後、表面電極２１と裏面電極２２との間に、周波数１５０ｋＨｚ及び１２０Ｖｐｐの交流電圧を印加したところ、目視により十分視認できる発光が得られた。すなわち、所望の発光特性が十分得られていることが確認された。
【００８２】
［その他の実施形態］
上述した実施形態において、発光層４０には、平均粒径が１．４ｎｍ〜３．５ｎｍのケイ素微粒子が含まれている場合を例に挙げて説明したが、ケイ素微粒子の平均粒径はこれに限定されるものではない。言い換えれば、上述した実施形態では、可視領域の光（フォトルミネセンス）を放出するケイ素微粒子を例に挙げて説明したが、これに限定されるものではない。例えば、発光層４０には、平均粒径が１．４ｎｍよりも小さいケイ素微粒子、又は、平均粒径が３．５ｎｍよりも大きいケイ素微粒子が含まれていてもよい。つまり、発光層４０には、平均粒径がマイクロメートルレベルの粒径のケイ素微粒子が含まれていてもよい。
【００８３】
また、上述した実施形態では、イオン液体として、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム−ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＡＭＩｍＴＦＳＩ）を用いる場合を例に挙げて説明したが、他のイオン液体を用いてもよい。
【００８４】
ここで、作業の効率化を考慮すると、ケイ素微粒子とイオン液体とを常温において混合できることが好ましく、かかる点を考慮すると、イオン液体は、常温（例えば、２０℃）において粘度が４００ｃＰ（センチポアズ）以下であることが好ましい。
【００８５】
また、常温（例えば、２０℃）において粘度が４００ｃＰ以下のイオン液体としては、上述した式（１）において、Ｘが「ＰＦ６−」である「１−アリル−３−メチルイミダゾリウム（ヘキサフルオロホスファート）（ＡＭＩｍＰＦ６：粘度約３８０ｃＰ）」、Ｘが「ＢＦ４−」である「１−アリル−３−メチルイミダゾリウム（テトラフルオロボラート）（ＡＭＩｍＢＦ４：粘度約１６０ｃＰ）」、又は、Ｘが「［（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ］−」である「１−アリル−３−メチルイミダゾリウム−ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＡＭＩｍＴＦＳＩ：粘度約１００ｃＰ）」が、一例として挙げられる。第１実施形態では、常温における粘度が低い、「１−アリル−３−メチルイミダゾリウム−ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＡＭＩｍＴＦＳＩ）」を用いることとしたが、一例であることに留意すべきである。
【００８６】
また、他のイオン液体としては、例えば、１−アリル−３−エチルイミダゾリウム−ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＡＥＩｍＴＦＳＩ）を用いてもよい。
【００８７】
更に、本実施形態では、上述した式（１）において、Ｒが「アリル基」である場合を例に挙げて説明したが、Ｒは「ブチル基」であってもよい。
【００８８】
このように、本発明に係るイオン液体は、濡れ性と極性と粘度との少なくとも一つを考慮して、適宜選定することが可能である。
【００８９】
以上、上述の実施形態を用いて本発明について詳細に説明したが、当業者にとっては、本発明が本明細書中に説明した実施形態に限定されるものではないということは明らかである。本発明は、特許請求の範囲の記載により定まる本発明の趣旨及び範囲を逸脱することなく修正及び変更態様として実施することができる。従って、本明細書の記載は、例示説明を目的とするものであり、本発明に対して何ら制限的な意味を有するものではない。
【符号の説明】
【００９０】
Ｓ１０１〜Ｓ１０４…ステップ、１０…基板、１１…表面基板、１１ａ…対向面、１２…裏面基板、１２ａ…対向面、２０…電極、２１…表面電極、２１ａ…対向面、２２…裏面電極、２２ａ…対向面、３０…誘電体層、３１…表面誘電体、３１ａ…対向面、３２…裏面誘電体、３２ａ…対向面、４０…発光層、５０…スペーサー、５１…第１スペーサー、５２…第２スペーサー、１００…交流電源
【図１】
2014143137.tif 000004
【図２】
2014143137.tif 000005