(57)【要約】      （修正有）【課題】熱処理後の半導体ウェーハにおける局所的金属汚染の有無を評価するための手段を提供する。【解決手段】熱処理を施された半導体ウェーハの金属汚染評価方法。前記半導体ウェーハ表面の複数の分析箇所を、評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が小さくなる分析方法または評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が大きくなる分析方法により分析し分析値を求めることを含み、確率分布関数により規定される正常値に基づき分析値を評価することにより、評価対象の金属元素による局所的汚染の有無を判定する。【選択図】図１
2014143325.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理を施された半導体ウェーハの金属汚染評価方法であって、
前記半導体ウェーハ表面の複数の分析箇所を、評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が小さくなる分析方法１または評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が大きくなる分析方法２により分析し分析値を求めること、および、
前記複数の分析箇所の中で、汚染源との接触により前記半導体ウェーハに付着した評価対象の汚染金属元素が前記熱処理により拡散することが予想される分析箇所の数Ｐを見積もること、
を含み、
前記分析値を分析方法１により求めた場合には、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最小値から数えてＰ箇所目の分析値Ｖｐが、確率分布関数により規定される正常値の下限値以下の値であれば評価対象の金属元素による局所汚染ありと判定し、上記下限値を超える値であれば評価対象の金属元素による局所汚染なしと判定し、
前記分析値を分析方法２により求めた場合には、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最大値から数えてＰ箇所目の分析値Ｖｐが、確率分布関数により規定される正常値の上限値以上の値であれば評価対象の金属元素による局所汚染ありと判定し、上記上限値に満たない値であれば評価対象の金属元素による局所汚染なしと判定する、前記金属汚染評価方法。
【請求項２】
前記確率分布関数は正規分布であり、
前記分析値を分析方法１により求めた場合の確率分布関数により規定される正常値の下限値は、
Ａｖｇ．−Ｙ＊σ
［上記において、Ａｖｇ．は全分析箇所の分析値の平均値であり、σはその標準偏差であり、Ｙは２〜３の範囲の数である。］
であり、
前記分析値を分析方法２により求めた場合の確率分布関数により規定される正常値の上限値は、
Ａｖｇ．＋Ｙ＊σ
［上記において、Ａｖｇ．は全分析箇所の分析値の平均値であり、σはその標準偏差であり、Ｙは２〜３の範囲の数である。］
である、請求項１に記載の金属汚染評価方法。
【請求項３】
全分析箇所の数をＰallとしたときに、
Ｘ＝（Ｐ／Ｐall）＊１００
により算出される累積頻度Ｘ％に基づき、Ｙの値を決定する、請求項２に記載の金属汚染評価方法。
【請求項４】
前記分析値を求めるために用いる分析方法は、μ−ＰＣＤ法またはＳＰＶ法である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属汚染評価方法。
【請求項５】
熱処理を含む製造工程により複数の半導体ウェーハを含むウェーハロットを準備すること、
前記ウェーハロットの中から少なくとも１つの半導体ウェーハを評価用ウェーハとして抽出すること、
抽出した評価用ウェーハを請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属汚染評価方法により評価すること、および、
前記評価により局所的金属汚染なしと判定された評価用ウェーハと同一ロット内に含まれていた半導体ウェーハを製品ウェーハとして出荷すること、
を含むことを特徴とする半導体ウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェーハの金属汚染評価方法に関するものであり、詳しくは、局所的な金属汚染の有無の評価が可能な半導体ウェーハの金属汚染評価方法に関するものである。
更に本発明は、前記方法による評価結果に基づく品質管理がなされた製品ウェーハを提供する半導体ウェーハの製造方法にも関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウェーハの金属汚染は、製品のデバイス特性に悪影響を及ぼす。金属汚染の原因となる工程としては、ウェーハ製造工程中の酸化、拡散、エピタキシャル成長等の各種熱処理が挙げられる。例えば、熱処理によりＦｅやＮｉなどの重金属がシリコンウェーハ中に入ると、バンドギャップ中に深い準位を作ってキャリア捕獲中心や再結合中心として働き、デバイス中のｐｎ接合リークやライフタイム低下の原因となる。したがって、金属汚染の少ない高品質な半導体ウェーハを提供するために、熱処理後の半導体ウェーハの金属汚染を高い信頼性をもって評価する方法が求められている。
【０００３】
この点に関連し、特許文献１には、熱処理プロセスの汚染をモニターするためのモニターウェーハを用いて、半導体ウェーハの製造工程における熱処理プロセスを工程管理することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−３０２３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
熱処理プロセスに起因する金属汚染は、熱処理雰囲気から混入した金属不純物によるものと、熱処理プロセス前や熱処理プロセス中に汚染源（例えば、金属成分を含むパーティクルや、熱処理ボート、サセプター、３点支持ピンなどのウェーハ保持具、各種金属製治具）との接触により半導体ウェーハに付着した金属不純物が熱処理プロセスにおいて接触部分近傍に拡散することによるものに大別される。後者の金属汚染は、接触部分近傍に局所的に発生する。
上記特許文献１では、熱処理雰囲気からの金属汚染の有無をライフタイムの測定値の大小により判定しているが、この方法では、後者の局所的金属汚染の評価を行うことは困難である。
【０００６】
そこで本発明の目的は、熱処理後の半導体ウェーハにおける局所的金属汚染の有無を評価するための手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
半導体ウェーハの金属汚染を評価するための手法としては、特許文献１に記載されているライフタイム測定による方法に加えて、拡散長測定による方法も知られている。そこで、評価対象の半導体ウェーハにおいて、局所汚染が発生していると予想される領域（以下、「汚染予想領域」という）におけるライフタイムや拡散長の測定値の大小によって、局所汚染の有無を判定することが考えられる。
しかし、近年、半導体基板として使用されているウェーハの中には、イントリンシック・ゲッタリングの機能を強化するために、内部に酸素析出物(ＢＭＤ；；Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔ)やその成長核となる微小な欠陥が高密度に存在しているものが少なくない。半導体ウェーハの金属汚染はライフタイムや拡散長の測定値を小さくするが、上記のＢＭＤや微小な欠陥も、ライフタイムや拡散長の測定値を小さくする。したがって、半導体ウェーハ内のＢＭＤや微小な欠陥の密度や大きさにかかわらず、汚染予想領域におけるライフタイムや拡散長の測定値の大小だけに着目しては、金属汚染以外の要因で測定値が小さくなっているものを、局所的金属汚染ありと誤って判定してしまうおそれがある。この点は、上記のように金属汚染量が多いほど測定値が小さくなる分析方法のみならず、拡散長から算出される金属汚染濃度分析のように、金属汚染量が多いほど分析値が大きくなる分析方法についても当てはまることである。即ち、金属汚染以外の要因の影響を含む分析値を用いては、評価対象の半導体ウェーハにおける局所的な金属汚染の有無を、高い信頼性をもって評価することは困難である。
一方、半導体ウェーハのライフタイムや拡散長のマッピング測定を行い、得られたマップを目視によって観察し、低ライフタイム領域や拡散長低下領域があるか否かにより局所的な金属汚染の有無を判定することも考えられる。しかしこの方法では、評価を定量的に行うことはできない。
これに対し本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、複数の分析値の中に局所的かつ極端な異常値が存在することを検出することで局所的な金属汚染の有無を判定する手段を見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
即ち、上記目的は、下記手段により達成された。
［１］熱処理を施された半導体ウェーハの金属汚染評価方法であって、
前記半導体ウェーハ表面の複数の分析箇所を、評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が小さくなる分析方法１または評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が大きくなる分析方法２により分析し分析値を求めること、および、
前記複数の分析箇所の中で、汚染源との接触により前記半導体ウェーハに付着した評価対象の汚染金属元素が前記熱処理により拡散することが予想される分析箇所の数Ｐを見積もること、
を含み、
前記分析値を分析方法１により求めた場合には、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最小値から数えてＰ箇所目の分析値Ｖｐが、確率分布関数により規定される正常値の下限値以下の値であれば評価対象の金属元素による局所汚染ありと判定し、上記下限値を超える値であれば評価対象の金属元素による局所汚染なしと判定し、
前記分析値を分析方法２により求めた場合には、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最大値から数えてＰ箇所目の分析値Ｖｐが、確率分布関数により規定される正常値の上限値以上の値であれば評価対象の金属元素による局所汚染ありと判定し、上記上限値に満たない値であれば評価対象の金属元素による局所汚染なしと判定する、前記金属汚染評価方法。
［２］前記確率分布関数は正規分布であり、
前記分析値を分析方法１により求めた場合の確率分布関数により規定される正常値の下限値は、
Ａｖｇ．−Ｙ＊σ
［上記において、Ａｖｇ．は全分析箇所の分析値の平均値であり、σはその標準偏差であり、Ｙは２〜３の範囲の数である。］
であり、
前記分析値を分析方法２により求めた場合の確率分布関数により規定される正常値の上限値は、
Ａｖｇ．＋Ｙ＊σ
［上記において、Ａｖｇ．は全分析箇所の分析値の平均値であり、σはその標準偏差であり、Ｙは２〜３の範囲の数である。］
である、［１］に記載の金属汚染評価方法。
［３］全分析箇所の数をＰallとしたときに、
Ｘ＝（Ｐ／Ｐall）＊１００
により算出される累積頻度Ｘ％に基づき、Ｙの値を決定する、［２］に記載の金属汚染評価方法。
［４］前記分析値を求めるために用いる分析方法は、μ−ＰＣＤ法またはＳＰＶ法である、［１］〜［３］のいずれかに記載の金属汚染評価方法。
［５］熱処理を含む製造工程により複数の半導体ウェーハを含むウェーハロットを準備すること、
前記ウェーハロットの中から少なくとも１つの半導体ウェーハを評価用ウェーハとして抽出すること、
抽出した評価用ウェーハを［１］〜［４］のいずれかに記載の金属汚染評価方法により評価すること、および、
前記評価により局所的金属汚染なしと判定された評価用ウェーハと同一ロット内に含まれていた半導体ウェーハを製品ウェーハとして出荷すること、
を含むことを特徴とする半導体ウェーハの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、熱処理プロセス前や熱処理プロセス中の汚染源との接触に起因して発生する熱処理後の半導体ウェーハの局所汚染の有無を評価することができる。更に、評価結果に基づき品質管理を行うことで、局所的金属汚染のない、または局所的金属汚染の少ない高品質な半導体ウェーハを製品ウェーハとして出荷することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例１において測定した汚染レベルの高いグループに属するウェーハのライフタイムマップを図１（ａ）に、汚染レベルの低いグループに属するウェーハのライフタイムマップを図１（ｂ）に示す。
【図２】後述する数Ｐの求め方の一例の説明図である。
【図３】実施例２においてＳＰＶ法により測定した２枚のウェーハのＦｅ汚染濃度マップを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、熱処理を施された半導体ウェーハの金属汚染評価方法であって、
前記半導体ウェーハ表面の複数の分析箇所を、評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が小さくなる分析方法１または評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が大きくなる分析方法２により分析し分析値を求めること、および、
前記複数の分析箇所の中で、汚染源との接触により前記半導体ウェーハに付着した評価対象の汚染金属元素が前記熱処理により拡散することが予想される分析箇所の数Ｐを見積もること、
を含み、
前記分析値を分析方法１により求めた場合には、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最小値から数えてＰ箇所目の分析値Ｖｐが、確率分布関数により規定される正常値の下限値以下の値であれば評価対象の金属元素による局所汚染ありと判定し、上記下限値を超える値であれば評価対象の金属元素による局所汚染なしと判定し、
前記分析値を分析方法２により求めた場合には、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最大値から数えてＰ箇所目の分析値Ｖｐが、確率分布関数により規定される正常値の上限値以上の値であれば評価対象の金属元素による局所汚染ありと判定し、上記上限値に満たない値であれば評価対象の金属元素による局所汚染なしと判定する。
【００１２】
本発明の金属汚染の評価方法では、評価対象の半導体ウェーハを、評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が小さくなる分析方法１または評価対象の金属元素による汚染量が多いほど評価に用いる分析値が大きくなる分析方法２により分析し分析値を求める。
分析方法１により求められる分析値としては、マイクロ波光導電減衰法（μ−ＰＣＤ法）により測定される再結合ライフタイム（単にライフタイムとも記載する。）、表面光電圧法（Surface Photo-Voltage;ＳＰＶ法）により求められる少数キャリア拡散長（単に拡散長とも記載する）等を挙げることができる。
一方、分析方法２により求められる分析値としては、ＳＰＶ法により測定された拡散長から算出される金属不純物濃度（例えばＦｅ濃度）等を挙げることができる。
これら分析値は、金属汚染以外の要因による影響も含んでいるため、先に説明したように、分析により得られた分析値のみによって金属汚染の有無を評価する方法では、局所的な汚染の有無を高い信頼性をもって評価することは困難である。そこで本発明では、複数の分析値の中に局所的かつ極端な異常値が含まれているか否かにより、局所的な金属汚染の有無を判定する。これによれば、半導体ウェーハに含まれるＢＭＤや微小欠陥等の影響を低減ないし排除することができるため、局所的な金属汚染の有無を精度よく評価することができる。以下、その詳細を説明する。
【００１３】
評価を行うために、第一には、評価対象の半導体ウェーハにおいて、その表面の複数の箇所において、分析方法１または分析方法２によって分析値を求める。分析手法としては、面内多点測定を行い金属汚染の面内分布を評価可能な各種装置による分析方法を用いることができる。その具体例としては、上記の通り、μ−ＰＣＤ法、ＳＰＶ法を挙げることができる。測定・分析は、市販の装置を用いて公知の方法で行うことができる。そして本発明の金属汚染の評価方法では、得られた分析値の中に、局所的かつ極端な異常値が含まれているかを判定するために、以下の工程を行う。
【００１４】
まずは、上記分析を行った複数の分析箇所の中で、汚染源との接触により半導体ウェーハに付着した評価対象の汚染金属元素が、熱処理により拡散することが予想される分析箇所の数Ｐを見積もる。このＰは、評価対象分析値の熱処理時の拡散長に基づき見積もることができる。各種金属について、熱処理によりどの程度拡散するかは文献公知の値であり、例えば１０００℃９０分の熱処理で、Ｎｉの拡散長は７．６ｍｍ、Ｆｅの拡散長は約４ｍｍである。この拡散長とウェーハサイズ、分析箇所のサイズ、および汚染源の接触位置等から、分析箇所のどの部分にまで金属の拡散が及ぶかを予想することができる。見積もり方法の具体例を、後述の実施例に示す。
【００１５】
次いで、分析値を分析方法１により求めた場合には、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最小値から数えてＰ箇所目の分析値Ｖｐが、確率分布関数により規定される正常値の下限値以下の値であれば評価対象の金属元素による局所汚染ありと判定し、上記下限値を超える値であれば評価対象の金属元素による局所汚染なしと判定する。本発明ではこのように、確率分布関数により規定される正常値に基づき分析値を評価することで局所的かつ極端な異常値を検出することができ、これにより局所的な金属汚染の有無を評価することができる。
【００１６】
一方、分析値を分析方法２により求めた場合には、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最大値から数えてＰ箇所目の分析値Ｖｐが、確率分布関数により規定される正常値の上限値以上の値であれば評価対象の金属元素による局所汚染ありと判定し、上記上限値に満たない値であれば評価対象の金属元素による局所汚染なしと判定する。このように、分析方法２を用いる場合にも分析方法１を用いる場合と同様に、確率分布関数により規定される正常値に基づき分析値を評価する。
こうして本発明の金属汚染評価方法によれば、熱処理後の半導体ウェーハにおける局所的な金属汚染の有無を評価することが可能となる。
【００１７】
上記確率分布関数としては、正規分布、ワイブル分布等を用いることができる。確率分布関数として正規分布を採用する場合には、分析方法１を用いる場合の閾値である正常値の下限値は、「Ａｖｇ．−Ｙ＊σ」として算出することができる。一方、分析方法２を用いる場合の閾値である正常値の上限値は、「Ａｖｇ．＋Ｙ＊σ」として算出することができる。ここで、Ａｖｇ．は全分析箇所の分析値の平均値であり、σはその標準偏差であり、Ｙは２〜３の範囲の数である。
【００１８】
例えば、全分析箇所の数をＰallとすると、先に見積もった評価対象の汚染金属元素が熱処理により拡散することが予想される分析箇所の数ＰとＰallから累積頻度Ｘ（％）を、
Ｘ＝（Ｐ／Ｐall）＊１００
と求めると、上記Ｙは、累積頻度Ｘに基づき、例えば、以下のように決定することができる。
公知の通り、正規分布に従う同一の集団の中で、「Ａｖｇ−（Ｙ＊σ）」以下の値となる確率をｆ（Ｙ）％とすると、Ｙ＝２の場合はｆ（Ｙ）＝ｆ（２）＝２．５、Ｙ＝３の場合はｆ（Ｙ）＝ｆ（３）＝０．１５となる。
例えば、分析値を分析方法１により求めた場合、累積頻度Ｘ％に相当するＰ箇所目の分析値Ｖｐが「Ａｖｇ−Ｙ＊σ」以下であって、かつＸ＞ｆ（Ｙ）ならば、大多数の分析箇所の分析値が、構成する正規分布の集団には属さない、異常に分析値の小さい小集団、すなわち局所汚染を受けた箇所（分析箇所）の小集団が存在していたことになるため、上記組み合わせを満たすＸ、Ｙの組み合わせとなるように、Ｘの値からＹを決定することができる。
他方、分析値を分析方法１により求めた場合、累積頻度２％に相当するＰ箇所目の分析値Ｖｐが「Ａｖｅ−３σ」以下だったとすると、同一の正規分布集団に属するならば、「Ａｖｇ−３σ」の値をとる確率ｆ（３）は０．１５％に過ぎないはずであるにもかかわらず、分析値が小さすぎる分析箇所が多すぎ、０．１５％を超えて少なくとも２％は存在していることになる。即ち、もとの正規分布には属さない分析値が存在していたことになる。熱処理時間が長かったり温度が高い場合や、金属製治具との接触面積が大きい場合は、想定される局所汚染の面積が大きくなる。想定される局所汚染の面積がウェーハ表面の分析領域全体に占める割合が３％や４％に及ぶ場合は、Ｘ（＝３〜４）がｆ（２）＝２．５を超えているため、Ｙ＝３ではなくＹ＝２、Ａｖｅ−２σを、閾値として用いることができる。
これに対し、同一の正規分布集団において「Ａｖｅ−２σ」以下の値となる確率は２．５％であるため、累積頻度２％に相当するＰ箇所目の分析値が「Ａｖｅ−２σ」以下であったとしても、確率論の観点から、このようなことは同一の正規分布の集団の中においても起こり得ることであるため局所汚染があったとはいえない。したがって、累積頻度がＸ％である場合に、Ｙ＝２に基づき閾値を設定することは適切ではない。
本発明では、例えば上記手法により、累積頻度Ｘ％に基づき、熱処理後の金属汚染の有無を判定するための閾値を求めることができる。
【００１９】
上記では、確率分布関数として正規分布を採用する例を示したが、本発明の金属汚染の評価方法では、確率分布関数としてワイブル分布（ワイブルプロット）を用いることもできる。ワイブル分布による場合には、ワイブル係数ｍ＝１（偶発故障）を閾値とすることができる。例えば分析方法１により分析値を求めた場合には、ｍ≦１（初期故障および偶発故障）の領域を、局所的な金属汚染ありと判定することができる。
【００２０】
以上説明した本発明の金属汚染評価方法により評価される半導体ウェーハは、シリコン単結晶のインゴットを所定の厚みにスライシングして得られたシリコンウェーハ等であることができる。熱処理としては、ドーパントを拡散させるプロセス、エピタキシャル成長、Ｈ2アニール等の各種熱処理を挙げることができる。評価対象の金属種としては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等のデバイス特性に悪影響を及ぼし得る各種金属を挙げることができる。
例えば、本発明の金属汚染評価方法により局所的金属汚染ありと判定された半導体ウェーハの製造ラインにおいて、金属汚染を低減するための設備の補修や交換等を行うことで、その後に同製造ラインで製造される半導体ウェーハにおける局所的な金属汚染の発生を防ぐことができる。このように本発明の金属汚染評価方法は、工程管理のために用いることができる。また、局所的な金属汚染のない高品質な製品ウェーハを安定供給するためにも、本発明の金属汚染評価方法は好適である。
【００２１】
即ち、本発明は、熱処理を含む製造工程により複数の半導体ウェーハを含むウェーハロットを準備すること、前記ウェーハロットの中から少なくとも１つの半導体ウェーハを評価用ウェーハとして抽出すること、抽出した評価用ウェーハを本発明の記載の金属汚染評価方法により評価すること、および、前記評価により局所的金属汚染なしと判定された評価用ウェーハと同一ロット内に含まれていた半導体ウェーハを製品ウェーハとして出荷すること、を含むことを特徴とする半導体ウェーハの製造方法にも関する。
【００２２】
前述のように、本発明の金属汚染評価方法によれば、シリコンウェーハ等の半導体ウェーハの熱処理後の局所的金属汚染の有無を精度よく評価することができる。よって、かかる評価方法により、熱処理後の局所的金属汚染なしと判定された半導体ウェーハと同一ロット内の半導体ウェーハを製品ウェーハとして出荷することにより、局所的な金属汚染のない高品質な製品ウェーハを、高い信頼性をもって提供することができる。ここで、１ロットに含まれるウェーハ数および抽出するウェーハ数は適宜設定すればよい。
【実施例】
【００２３】
以下、本発明を実施例に基づき説明する。ただし本発明は、実施例に示す態様に限定されるものではない。
【００２４】
［実施例１］
１．ライフタイム測定
２００ｍｍφシリコンウェーハを４枚（以下において、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４と表記する）、準備した。ゲッタリング機能を強化するために、これらウェーハには微小なＢＭＤが作りこまれており、定められた品質規格の範囲内ではあるが、ＢＭＤ密度が互いに異なっている。
これらのウェーハを酸素雰囲気で１０００℃、９０分熱処理した。その際、ウェーハを二つのグループにわけ、一方のグループは汚染レベルの高い処理ボートに載せて熱処理炉に投入することによって、ウェーハ外周近傍に、熱処理ボートとの接触箇所を起点として広がる局所的な低ライフタイム領域を形成した。他方のグループは、汚染レベルが低い熱処理ボートを使って熱処理を行った。
熱処理後の各ウェーハに対し、外周除外幅１０ｍｍ、８ｍｍピッチで面内５００箇所でμ−ＰＣＤ法によるライフタイム測定を行った。汚染レベルの高いグループに属するＮｏ．１のウェーハのライフタイムマップを図１（ａ）に、汚染レベルの低いグループに属するＮｏ．３のウェーハのライフタイムマップを図１（ｂ）に示す。両ライフタイムマップの対比から、汚染レベルの高いグループに属するウェーハにおいて、処理ボートとの接触箇所（３箇所）の近傍で局所的な金属汚染（ライフタイムの低下）が確認できる。
【００２５】
２．数Ｐの見積もり
上記１．における処理ポートとシリコンウェーハとの接触箇所の１つの近傍の模式図を、図２に示す。評価対象金属をＮｉ、Ｆｅとすると、文献公知の値から、１０００℃、９０℃の熱処理におけるＮｉの拡散長は７．６ｍｍ、Ｆｅの拡散長は４ｍｍである。ウェーハサイズ、測定箇所のサイズ（８ｍｍ×８ｍｍ角）および上記Ｎｉ、Ｆｅの拡散長から、処理ボートとの接触箇所１箇所の近傍に位置する測定箇所３箇所に、熱処理により汚染金属元素が拡散すると予想することができる。ウェーハと処理ボートとの接触箇所は３箇所であるため、３×３＝９箇所が、評価対象の汚染金属元素が熱処理により拡散することが予想される分析箇所の数Ｐと見積もられる。
なお本実施例では、汚染源である処理ボートとの接触箇所がライフタイム測定領域の外側に位置していたが、熱処理ボートやサセプター、３点支持ピンなどの汚染源とウェーハとの接触箇所がライフタイム測定領域の内側にまで入っている場合は、汚染源と接触している測定箇所の総数と、汚染源と接触している測定箇所から金属元素が拡散すると予想される測定箇所の総数を足し合わせたものを、数Ｐとすることができる。
また、種々の設備の構造材であるステンレス合金等の微粒子が熱処理プロセス前や熱処理プロセス中にウェーハ表面に付着することで、熱処理後に局所的な金属汚染が発生することがある。この場合には、金属微粒子が付着した箇所から円板状に金属元素が拡散すると想定して金属汚染が及ぶ測定箇所を予想することで、数Ｐを見積もることができる。
【００２６】
３．閾値（確率分布関数により規定される正常値の下限値）の算出
上記２．において、総数５００箇所の測定箇所においてＰ＝９と見積もられたため、累積頻度Ｘ％は、約２％と算出される。ここで、前記ＹをＹ＝３とすると、ｆ（Ｙ）＝０．１５であり、「Ｘ＞ｆ（Ｙ）」の関係を満たし、Ｙ＝２とすると、ｆ（Ｙ）＝２．５であり、「Ｘ＞ｆ（Ｙ）」の関係を満たさないため、Ｙ＝３とする。
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の各ウェーハ表面の５００箇所で測定したライフタイム値の平均値および標準偏差を求め、「Ａｖｇ．−Ｙ＊σ」においてＹ＝３として評価のための閾値を算出した。
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の各ウェーハについて、５００箇所で測定したライフタイム値を、小さい値→大きい値となるよう昇順に並べ９番目のライフタイム値が、算出した閾値以下の場合に熱処理後の局所的金属汚染あり、閾値を超える場合に局所的金属汚染なしと判定した。ライフタイムマップを目視で観察し低ライフタイム領域の有無により局所的金属汚染の有無を判定した結果と併せて、判定結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
2014143325.tif 000003
【００２８】
表１に示すように、同じグループ内であっても、ウェーハ間のライフタイムの差が大きい。これは、内在するＢＭＤがライフタイム低下の支配的な要因となっており、しかもウェーハ間でのＢＭＤ密度の違いが大きいことによる。
このようなウェーハ群（ボート汚染あり＋ボート汚染なし）に対して、面内平均値を指標として局所的金属汚染の有無を判定すると、例えば、Ｎｏ．３のライフタイム平均値４２９．４μｓを局所汚染なしの閾値（下限値）として、高汚染レベルグループのＮｏ．２のウェーハを局所汚染なしと判定してしまう。逆に、Ｎｏ．２のライフタイム平均値４９１．４μｓを閾値（下限値）とすると、低汚染レベルグループのＮｏ．３のウェーハが局所汚染ありと判定されてしまう。
これに対し表１に示す結果から、本発明によれば、ウェーハのＢＭＤ密度の違いによる影響を受けずに、熱処理後の局所的金属汚染の有無を判定できることが確認できる。
また、判定の閾値を具体的なライフタイム測定値で規定しようとすると、「微弱・微量」な「異常」は見逃す恐れがあるのに対し、本発明では、「ウェーハ面内全体から見て、異常・異質と見なせる分析値があったか」によって局所的な金属汚染の有無を判定するので、微弱・微量な「異常」、すなわち局所汚染を見逃すことなく評価することができる。
【００２９】
以上説明した実施例１は、分析方法１の適用例である。次に実施例２として、分析方法２の適用例を示す。
【００３０】
［実施例２］
１．ＳＰＶ法によるＦｅ汚染量測定
２００ｍｍφシリコンウェーハを２枚（以下において、試料１、試料２と表記する。）、準備した。
これらのウェーハに、１１５０℃１０分の高温短時間熱処理を施した。その後、各ウェーハの１７７点の測定箇所におけるＦｅ汚染量をＳＰＶ法による拡散長から求めた。
なお図３は、試料１、試料２のウェーハについてＳＰＶによりＦｅ濃度マップ測定を行った結果である。図３のマップを目視すると、試料１に局所的なＦｅ汚染があると判定される。
【００３１】
２．数Ｐの見積もり
Ｆｅを含有する微小なダストが熱処理前にウェーハに付着し、熱処理中にそのダストを起点としてＦｅが横方向に拡散して広がる場合を想定すると、その広がりは、１１５０℃１０分でのＦｅの実効拡散長である約１ｍｍを半径とする円状になる。
一方、上記１．におけるＳＰＶによる測定は１３ｍｍピッチで行ったため、一つの測定箇所のサイズは１３ｍｍ×１３ｍｍとなる。従って、上記のＦｅ汚染の広がりは１つの測定箇所の中に収まる確率が高い。したがって、本実施例では、評価対象の汚染金属元素Ｆｅが熱処理により拡散することが予想される分析箇所の数Ｐは、Ｐ＝１と見積もられる。
【００３２】
３．閾値（確率分布関数により規定される正常値の上限値）の算出
上記１．での１３ｍｍピッチの測定においては測定箇所が合計１７７箇所であった。仮に閾値を、「Ａｖｇ．＋Ｙ＊σ」においてＹ＝２として算出した場合、同一の正規分布の集団に属する、局所汚染を受けていない測定箇所であっても、全体の２．５％、実数にして４箇所または５箇所の測定点における分析値が、「Ａｖｇ．＋２σ」の閾値以上の値となるため、上記の測定点１箇所においてのみ起こっていると見積もられる局所的な異常を検出するには不適当である。そこで、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最大値から数えてＰ番目の分析値Ｖｐ（本実施例では上記２．にて見積もった通りＰ＝１であるため分析値の最大値）が、面内平均値＋３σ、即ち「Ａｖｇ．＋Ｙ＊σ」においてＹ＝３として算出した上限値以上の値であるか否かを判定基準にすべきである。
図３に示すように、試料１では、Ｆｅ濃度の最大値を示した測定箇所の分析値が面内平均値＋３σ（Ａｖｇ．＋３σ）以上の値になっており、Ｆｅを含有する微小なダストを起点とする局所汚染があったと判定される。この判定結果は、図３に示すマップの目視による判定結果と合致している。
一方、試料２においては、Ｆｅ濃度の最大値を示した測定箇所の分析値が閾値である面内平均値＋３σ（Ａｖｇ．＋３σ）を下回っているため、局所的なＦｅ汚染は無かったものと判定される。この判定結果も、図３に示すマップの目視による判定結果と合致している。
【００３３】
例えば、実施例２のようにＦｅを含むダストによるＦｅ汚染が高温短時間でごく狭い領域に拡散する場合など、ウェーハ上のごく一部で発生する金属汚染を検出するには、Ｙ＝３σとすることが好ましい。これは、同一の正規分布に属していてＡｖｇ＋３σ以上となる確率は１．５／１０００しかないにも関わらず、全測定点中で１点でも測定値がＡｖｇ＋３σ以上であるならば、他の測定点と同じ集団に属するとは言えないため、異常と見なすことができるからである。仮に測定値がＡｖｇ＋３σ以上の測定点が複数点あったとすると、いくつものＦｅを含むダストが付着していたことになるが、そのような場合も、測定値の最大値が「Ａｖｅ＋３σ」以上であるか否かという判定基準により、局所的かつ異常な測定値を示す測定点が一つもなかったか、即ち局所的汚染がなかったか、を判定することができる。
これに対し、仮に確率分布関数により規定される正常値の上限値「Ａｖｇ．＋Ｙ＊σ」として「Ａｖｇ．＋２σ」を採用した場合、正規分布の同一の集団に含まれる測定点であっても、Ａｖｇ＋２σ以上となる確率は２．５／１００であるため、１７７点の測定においては４、５点は存在することになる。したがって、全分析箇所の分析値を昇順に並べた際、最大値から数えてＰ番目の分析値ＶｐがＡｖｇ＋２σ以上であっても、それは異常にＦｅが高いとは言えないことになる。
これに対し、Ｆｅ汚染が比較的広範囲に及び得る場合には、異常値を示す測定点が複数存在し得るため、Ｙ＝２を採用することが好適である。
以上説明したように、分析方法２において判定基準である上限値として、確率分布関数により規定される正常値の上限値「Ａｖｇ．＋Ｙ＊σ」を採用する場合、Ｙは汚染が広がり得る範囲および測定パターンに基づき決定することが好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明は、半導体基板の製造分野に有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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