(57)【要約】【課題】高速断続切削加工において硬質被覆層がすぐれた耐チッピング、耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層と中間層と上部層とからなる硬質被覆層を有し、（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、（ｂ）中間層が、０．５〜５μｍの平均層厚を有するα型結晶構造を有する酸化アルミニウム層、（ｃ）上部層が、１〜２５μｍの平均層厚を有するアモルファス酸化アルミニウム相が存在する酸化アルミニウム層、であり、中間層の結晶方位、上部層における板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合等を規定することにより、前記課題を解決する。【選択図】図１
2014024163.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が下部層、中間層および上部層からなり、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記中間層は、０．５〜５μｍの平均層厚を有するα型結晶構造を有する酸化アルミニウム層、
（ｃ）前記上部層は、１〜２５μｍの平均層厚を有する板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相が存在する酸化アルミニウム層、
であり、
前記中間層を構成する酸化アルミニウム層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、前記中間層を構成する酸化アルミニウム層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の５０％以上の割合を占め、
前記上部層を構成する酸化アルミニウム層は、板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相を含有し、前記上部層の表面において、板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合は３０〜８０面積％であり、板状成長酸化アルミニウム結晶相の隙間を埋めるようにアモルファス酸化アルミニウム相が存在し、断面研磨面における板状成長酸化アルミニウム結晶相の面内方向の最大粒子幅の平均値が２０〜１０００ｎｍ、前記最大粒子幅と層厚方向の最大粒子長さとのアスペクト比の平均値が５〜１００であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記上部層を構成する酸化アルミニウム層において、板状成長酸化アルミニウム結晶相はα型結晶構造を有し、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、前記上部層を構成する酸化アルミニウム層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、ＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、前記（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられていることが知られている。
【０００３】
ただ、前記被覆工具は、切れ刃に大きな負荷がかかる切削条件では、チッピング、欠損等を発生しやすく、工具寿命が短命であるという問題があるため、これを解消するために、従来からいくつかの提案がなされている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、硬質被覆層として、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、Ｔｉの硼化物層、Ｔｉの硼窒化物層などのうちの１層以上からなる下部層と、０．０１〜０．５μｍの粒度のアモルファスアルミナと結晶化アルミナで構成されるアルミナからなる被覆層を有することによって、上部層のアルミナが微粒であり、しかも生産性が大であることを見出し、もって、被覆工具の耐チッピング性を改善することが提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層などからなる下部層と、Ａｌ２Ｏ３からなる上部層とからなる硬質被覆層を有する切削工具において、上部層のＡｌ２Ｏ３が結晶化Ａｌ２Ｏ３からなる層とアモルファスＡｌ２Ｏ３またはアモルファスＡｌ２Ｏ３と結晶化Ａｌ２Ｏ３の混合からなる層との積層であることにより、刃先強度がすぐれ、耐剥離性、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれた切削工具が得られることが開示されている。
【０００６】
さらに、特許文献３には、ＷＣ基超硬合金基体の表面に、Ａｌ2 Ｏ3 層を含む硬質被覆層、例えばＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＯ2 層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層、およびＴｉＣＮＯ層からなるＴｉ化合物層のうちの１種または２種以上と、Ａｌ2 Ｏ3 層で構成した硬質被覆層を２〜２０μｍの平均層厚で化学蒸着および／または物理蒸着してなる表面被覆超硬合金製切削工具において、前記硬質被覆層を構成するＡｌ2 Ｏ3 層を、Ａｌ2 Ｏ3 の主体がα型結晶構造を有し、かつ柱状結晶粒が縦方向に並列配置した結晶組織を有するＡｌ2 Ｏ3 層で構成することによって、すぐれた耐チッピング性を有する表面被覆超硬合金製切削工具を提供することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭５９−２８５６５号公報
【特許文献２】特開昭５９−２５９７０号公報
【特許文献３】特開平１０−７６４０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、被覆工具は一段と過酷な条件下で使用されるようになってきているが、例えば、前記特許文献１乃至３に示される被覆工具においても、高熱発生を伴うとともに、より一段と切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いられた場合には、上部層の耐機械的衝撃性、耐熱的衝撃性が十分ではないために、切削加工時の高負荷によって切れ刃にチッピング、欠損が発生しやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いられた場合でも、硬質被覆層がすぐれた衝撃吸収性を備え、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する被覆工具について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
【００１０】
即ち、硬質被覆層として、前記従来の柱状縦長成長酸化アルミニウム結晶相からなる層を形成したものにおいては、粒状酸化アルミニウム層に比して高強度および高靱性を持つことから、これを望ましくは２〜２５μｍの平均層厚で含む硬質被覆層はすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を有するようになることが知られている。ところが、柱状縦長成長酸化アルミニウム結晶相が増加するにつれて、熱伝導率が高くなり、熱遮蔽効果が低下するため、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削加工においては、耐チッピング性、耐欠損性が低下するため、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、また、工具寿命も満足できるものであるとはいえなかった。
【００１１】
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を所定の平均層厚を有するＴｉ化合物層からなる下部層と所定の平均層厚と結晶方位を有するα型結晶構造の酸化アルミニウム層からなる中間層と所定の平均層厚を有するアモルファス酸化アルミニウム相が存在する酸化アルミニウム層からなる上部層とから構成し、上部層の酸化アルミニウム層を所定の占有割合の板状成長酸化アルミニウム結晶相とその隙間を埋めるようにアモルファス酸化アルミニウム相とを存在させることにより、酸化アルミニウム層の熱遮蔽効果の低下を招くことなく、機械的、熱的な耐衝撃性を向上させることができ、その結果、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削加工においても、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮することを見出した。
【００１２】
ここで、本発明における板状成長酸化アルミニウム結晶相とは、形状異方性を有し、基体と垂直方向に薄く平たく成長した酸化アルミニウム結晶からなる相のことを意味している。
【００１３】
さらに、上部層を構成する酸化アルミニウム層の断面研磨面について、板状成長酸化アルミニウム結晶の面内方向の最大粒子幅の平均値を２０〜１０００ｎｍとするとともに、最大粒子幅と層厚方向の最大粒子長さとのアスペクト比の平均値を５〜１００とすることによって、前記の効果が著しく向上することを見出した。
【００１４】
さらに、中間層を構成する酸化アルミニウム層の基体表面の法線に対する結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、その測定傾斜角のうち、０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計したとき、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の５０％以上の割合を占めるように制御することによって、下部層と上部層との密着強度を高めることが出来、その結果、硬質被覆層の靱性が向上し、耐チッピング性、耐欠損性が向上することを見出した。
【００１５】
そして、前述の構成を有する硬質被覆層は、例えば、以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
（ａ）工具基体表面に、通常の化学蒸着法を用いて所定の目標層厚のＴｉ化合物層からなる下部層を形成し、
（ｂ）前記（ａ）の成膜過程の後、反応ガス組成（容量％）を、ＡｌＣｌ３：２．０〜３．０％、ＣＯ２：４．０〜６．０％、ＨＣｌ：１．５〜２．０％、Ｈ２Ｓ：０．１〜０．３％、Ｈ２：残、として、反応雰囲気圧力を、６〜８ｋＰａとして、反応雰囲気温度を、１０２０℃として、所定時間、化学蒸着法を行うことによって、所定の平均層厚と結晶方位を有するα型の結晶構造の酸化アルミニウム層からなる中間層を形成する。
（ｃ）前記（ｂ）の成膜過程の後、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）（以下、ＴＭＡで示す）：０．１〜０．５容量％、Ｏ２：１０〜１５容量％、Ａｒ：残部からなる反応ガスを用いて、反応雰囲気圧力を、２.０〜４．０ｋＰａとして、反応雰囲気温度を、８００〜９５０℃として、所定時間、化学蒸着を行うことによって、板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相とが、所定割合で存在する所定の目標層厚の上部層が形成される。
【００１６】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が下部層、中間層および上部層からなり、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記中間層は、０．５〜５μｍの平均層厚を有するα型結晶構造を有する酸化アルミニウム層、
（ｃ）前記上部層は、１〜２５μｍの平均層厚を有する板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相が存在する酸化アルミニウム層、
であり、
前記中間層を構成する酸化アルミニウム層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、前記中間層を構成する酸化アルミニウム層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の５０％以上の割合を占め、
前記上部層を構成する酸化アルミニウム層は、板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相を含有し、前記上部層の表面において、板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合は３０〜８０面積％であり、板状成長酸化アルミニウム結晶相の隙間を埋めるようにアモルファス酸化アルミニウム相が存在し、断面研磨面における板状成長酸化アルミニウム結晶相の面内方向の最大粒子幅の平均値が２０〜１０００ｎｍ、前記最大粒子幅と層厚方向の最大粒子長さとのアスペクト比の平均値が５〜１００であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記上部層を構成する酸化アルミニウム層において、板状成長酸化アルミニウム結晶相はα型結晶構造を有し、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、前記上部層を構成する酸化アルミニウム層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占めることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１７】
本発明の切削工具の主たる特徴部分である硬質被覆層について、図１に模式的に示すとともに、その特徴について、以下に詳細に説明する。
【００１８】
下部層のＴｉ化合物層：
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層は、通常の化学蒸着条件で形成することができ、それ自体が高温強度を有し、この存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体とα型結晶構造の酸化アルミニウムからなる中間層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつ。特に合計平均層厚が３〜２０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、合計平均層厚が３μｍ未満では、層厚が薄いため前記作用を発揮させるには十分でなく、一方、その合計平均層厚が２０μｍを越えると、Ｔｉ化合物の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１９】
中間層のα型結晶構造の酸化アルミニウム層：
中間層を構成するα型結晶構造の酸化アルミニウム層は、上部層を構成する酸化アルミニウム層の結晶粒の成長の起点となり、強固に密着するが、その平均層厚が０．５μｍ未満では、上記特性を十分に発揮することが出来ず、一方、その平均層厚が５μｍを越えると酸化アルミニウム結晶粒が粗大化し易くなり、その結果、高温硬さ、高温強度の低下に加え、高速断続切削加工時の耐チッピング性、耐欠損性が低下するようになることから、その平均層厚を０．５〜５μｍと定めた。
【００２０】
中間層を構成するα型結晶構造の酸化アルミニウム層の結晶配向性：
さらに、中間層を構成するα型結晶構造の酸化アルミニウム層が下記の条件を満たす時、より一層、すぐれた効果が奏される。
すなわち、中間層を構成するα型結晶構造の酸化アルミニウム層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、前記中間層を構成する酸化アルミニウム層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、測定傾斜角のうちの０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の５０％以上の割合を占める時、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性が一層向上する。
その理由は、中間層を構成する酸化アルミニウム層は、通常、下部層の上に層厚方向に柱状に成長するが、個々の結晶粒の結晶方位が前述のような方位をとるとき、下部層と上部層との密着強度を高めることが出来、それにより上部層の有する特性をより一層発揮し、硬質被覆層の靱性が向上し、耐チッピング性、耐欠損性が向上する。
【００２１】
上部層の酸化アルミニウム層：
上部層を構成する酸化アルミニウム層が、高温硬さと耐熱性を備えることは既に良く知られているが、その平均層厚が１μｍ未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができず、一方、その平均層厚が２５μｍを越えると酸化アルミニウム結晶粒が粗大化し易くなり、その結果、高温硬さ、高温強度の低下に加え、高速断続切削加工時の耐チッピング性、耐欠損性が低下するようになることから、その平均層厚を１〜２５μｍと定めた。
【００２２】
上部層の酸化アルミニウム層中の板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合：
上部層を構成する酸化アルミニウム層は、板状成長酸化アルミニウム結晶相により構成されることにより、すぐれた耐摩耗性を発揮するが、板状成長酸化アルミニウム結晶相は、熱伝導性が高いため熱遮蔽効果が低下するという特性を有する。本発明においては、板状成長酸化アルミニウム結晶相の隙間を埋めるようにアモルファス酸化アルミニウム相を形成することにより、熱遮蔽効果の低下を抑制するとともに、アモルファス酸化アルミニウム相が有するすぐれた靱性と板状成長酸化アルミニウム結晶相が有する前記特性とが相乗的に作用し、切れ刃が高温に曝され、しかも、機械的・熱的衝撃を受ける高速断続切削加工においても、すぐれた高温強度、高温硬さを備え、同時に、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮するようになる。
ここで、上部層の表面において板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合が３０面積％未満であると、上部層に要求される耐摩耗性を十分に確保することができず、一方、８０面積％を超えると、アモルファス酸化アルミニウム相の占有割合が少なくなるため、アモルファス酸化アルミニウム相が奏する靭性の向上の効果と前記板状成長酸化アルミニウム結晶相が耐摩耗性の向上の効果との相乗効果が十分に発揮されない。したがって、上部層の表面における板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合は、３０〜８０面積％と定めた。
【００２３】
上部層の酸化アルミニウム層の断面研磨面における板状成長酸化アルミニウム結晶相の最大粒子幅とアスペクト比：
さらに、上部層を構成する酸化アルミニウム層の断面研磨面において、板状成長酸化アルミニウム結晶相の面内方向の最大粒子幅と層厚方向の最大粒子長さとのアスペクト比が５より小さいと、板状成長酸化アルミニウム結晶の特徴である高い耐摩耗性が低下する傾向があり、一方、１００を超えると、かえって靭性が低下し、耐チッピング性、耐欠損性が低下する傾向がある。したがって、板状成長酸化アルミニウム結晶の最大粒子幅と層厚方向の最大粒子長さとのアスペクト比の平均値は５〜１００とすることがより好ましい。
また、断面研磨面において、板状成長酸化アルミニウム結晶相の面内方向の最大粒子幅が、２０ｎｍ未満であると、高い耐摩耗性を維持することが出来ず、好ましくなく、一方、１０００ｎｍを超えると靭性が低下するため、好ましくない。したがって、板状成長酸化アルミニウム結晶相の断面研磨面の面内方向における最大粒子幅の平均値を、２０〜１０００ｎｍとすることによって、本発明の切削工具は、よりすぐれた効果を発揮することができる。
【００２４】
ここで、最大粒子幅と最大粒子長さとは、板状成長酸化アルミニウム結晶相の１つの相（粒子）を計測した時に、粒子の幅（短辺）で最も大きい値を最大粒子幅と呼び、一方、粒子の長さ（長辺）で最も大きい値を最大粒子長さと呼ぶ。本発明においては、走査電子顕微鏡を用いた断面研磨面、すなわち膜厚方向の断面の研磨面の観察画像から算出した。
【００２５】
上部層を構成する板状成長酸化アルミニウム結晶相の結晶配向性：
さらに、上部層を構成する板状成長酸化アルミニウム結晶相がα型結晶構造を有するとともに下記の条件を満たす時、より一層、すぐれた効果が奏される。
すなわち、上部層を構成する板状成長酸化アルミニウム結晶相がα型結晶構造を有し、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、上部層を構成する酸化アルミニウム層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、測定傾斜角のうちの０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上の割合を占める時、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性が一層向上する。
その理由は、上部層を構成する酸化アルミニウム層は、通常、中間層の上に層厚方向に柱状に成長するが、個々の結晶粒の結晶方位が前述のような方位をとるとき、中間層と上部層との密着強度を高めることが出来、それにより上部層の有する特性をより一層発揮し、硬質被覆層の靱性が向上し、耐チッピング性、耐欠損性が向上する。
【発明の効果】
【００２６】
本発明の被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層が下部層、中間層および上部層からなり、（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、（ｂ）中間層は、０．５〜５μｍの平均層厚を有するα型結晶構造の酸化アルミニウム層、（ｃ）上部層は、１〜２５μｍの平均層厚を有するアモルファス酸化アルミニウム相が存在する酸化アルミニウム層、であり、中間層を構成する酸化アルミニウム層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶方位を、中間層を構成する酸化アルミニウム層の縦断面方向から解析した場合、基体表面の法線方向に対する結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、測定傾斜角のうち、法線方向に対して０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の５０％以上の割合を占め、上部層を構成する酸化アルミニウム層は、板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相を含有し、上部層の表面において、板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合は３０〜８０面積％であり、板状成長酸化アルミニウム結晶相の隙間を埋めるようにアモルファス酸化アルミニウム相が存在し、断面研磨面における板状成長酸化アルミニウム結晶相の面内方向の最大粒子幅の平均値が２０〜１０００ｎｍ、最大粒子幅と層厚方向の最大粒子長さとのアスペクト比の平均値が５〜１００であることによって、酸化アルミニウム層の熱遮蔽効果の低下を招くことなく、機械的、熱的な耐衝撃性を向上させることができ、その結果、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削加工においても、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明被覆工具の膜構造の断面の模式図の一例を示す。
【図２】本発明被覆工具の中間層を構成するα型結晶構造の酸化アルミニウム層の（０００１）面の傾斜角度数分布グラフの一例である。
【図３】本発明被覆工具の上部層を構成する板状成長酸化アルミニウム結晶相の（０００１）面の傾斜角度数分布グラフの一例である。
【図４】本発明被覆工具の表面観察写真の模式図の一例を示す。
【図５】比較例被覆工具の表面観察写真の模式図の一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２９】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４１２に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
【００３０】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
【００３１】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件かつ表９に示される目標合計層厚で硬質被覆層の下部層としてＴｉ化合物層を蒸着形成した。
【００３２】
次いで、Ｔｉ化合物層成膜を停止し、表４に示される条件かつ表９に示される目標層厚および結晶配向性を有する硬質被覆層の中間層としてα型結晶構造の酸化アルミニウム層を蒸着形成した。
【００３３】
さらに、α型結晶構造の酸化アルミニウム層成膜を停止し、表５に示される条件かつ表９に示される目標層厚で硬質被覆層の上部層として酸化アルミニウム層を蒸着形成することにより、表９に示される本発明被覆工具１〜１５を製造した。
【００３４】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、表３に示される条件かつ表１０に示される目標合計層厚で本発明被覆工具１〜１５と同様に、硬質被覆層の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した。
【００３５】
次いで、Ｔｉ化合物層成膜を停止し、表６に示される条件かつ表１０に示される目標層厚および結晶配向性を有する硬質被覆層の中間層として酸化アルミニウム層を蒸着形成した。
【００３６】
さらに、酸化アルミニウム層成膜を停止し、表７に示される条件かつ表１０に示される目標層厚で硬質被覆層の上部層として酸化アルミニウム層を蒸着形成することにより、表１０に示される比較例被覆工具１〜１０を作製した。
【００３７】
一方、Ｔｉ化合物層成膜を成膜後に、本発明と同様の反応ガスであるが、形成条件が本発明と異なる表８に示される条件かつ表１０に示される目標層厚で硬質被覆層の上部層として酸化アルミニウム層を蒸着形成することにより、表１０に示される参考例被覆工具１１〜１５を作製した。
【００３８】
また、本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１０および参考例被覆工具１１〜１５の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表９および表１０に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００３９】
前記本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１０および参考例被覆工具１１〜１５の上部層の表面研磨面を、走査電子顕微鏡（倍率２００００倍）を用いて縦１０μｍ×横１０μｍに亘って視野観察した。その結果、本発明被覆工具１〜１５については、いずれも板状成長酸化アルミニウム結晶相と、その隙間を埋めるようにアモルファス酸化アルミニウム相が存在することが観察された。さらに、視野観察の結果から、板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合（面積％）を求めた。なお、板状成長酸化アルミニウム結晶相と、アモルファス酸化アルミニウム相は走査電子顕微鏡で観察をするとコントラストの違いとして区別でき、コントラストの異なる二つの相について、電子後方散乱回折像装置を用いて、電子後方散乱回折像が得られるものは結晶相であり、電子後方散乱回折像が得られないものはアモルファス酸化アルミニウム相とした。また、前記の異なる二つの相について、透過電子顕微鏡を用いて電子線回折を行った結果、板状成長酸化アルミニウム結晶相では、六方晶結晶格子を有する酸化アルミニウム結晶の回折像が観察され、アモルファス酸化アルミニウム相では、回折像が観察されず、アモルファス組織であることを確認した。
一方、比較例被覆工具１〜１０については、いずれも板状成長酸化アルミニウム結晶相およびアモルファス酸化アルミニウム相が存在していないことが確認され、従来の柱状組織を有するα型結晶構造の酸化アルミニウム結晶であることが確認された。また、参考例被覆工具１１〜１５については、板状成長酸化アルミニウム結晶相およびアモルファス酸化アルミニウム相は確認できるものの、所定の板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合（面積％）を満たしていないか、または、板状成長酸化アルミニウム結晶相の形状異方性が小さすぎるか、または大きすぎるため、所定のアスペクト比を満たしていないことが確認された。その結果を表８および表９に示した。なお、本発明被覆工具の表面観察写真の模式図の一例を図４に、比較例被覆工具の表面観察写真の模式図の一例を図５に示した。また、本発明被覆工具１〜１５および参考例被覆工具１１〜１５の上部層については、同じく走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍及び２００００倍）を用いて、基体表面に垂直な方向の断面研磨面について、上部層の酸化アルミニウム層を構成する柱状縦長成長酸化アルミニウム結晶の粒子幅及び粒子長さを、工具基体と水平方向に長さ合計１０μｍの範囲に存在する柱状縦長成長酸化アルミニウム結晶について測定し、測定範囲内に存在する個々の結晶粒について測定した最大粒子幅の平均値を算出することで最大粒子幅を求め、個々の結晶粒について測定した最大粒子幅と最大粒子長さの比として定義されるアスペクト比の平均値を算出することでアスペクト比を求めた。
【００４０】
次いで、前記本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１０および参考例被覆工具１１〜１５の硬質被覆層の中間層を構成する酸化アルミニウム層及び上部層を構成する酸化アルミニウム層の断面研磨面について、電子後方散乱回折像装置を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。すなわち、前記傾斜角度数分布グラフは、本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１０および参考例被覆工具１１〜１５の中間層及び上部層について、縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射し、工具基体と水平方向に長さ１００μｍに亘り硬質被覆層について０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在するα型結晶構造を有する酸化アルミニウム結晶粒の基体表面の法線方向に対する結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうちの０〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計することにより、傾斜角度数分布グラフ作成した。本発明被覆工具の中間層を構成するα型結晶構造を有する酸化アルミニウム層について集計した傾斜角度数分布グラフの一例を図２に示す。また、本発明被覆工具の上部層を構成する板状成長酸化アルミニウム結晶相の傾斜角度数分布グラフの一例を図３に示す。なお、前記縦断面研磨面の測定範囲内に存在するアモルファス酸化アルミニウム相は電子線を照射しても、電子後方散乱回折像が得られないため、前記傾斜角度数分布グラフは板状成長酸化アルミニウム結晶相について集計したものである。
【００４１】
表９に本発明被覆工具１〜１５の、表１０に参考例被覆工具１１〜１５の中間層を構成する酸化アルミニウム層の傾斜角度数分布グラフにおいて、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の傾斜角度数分布グラフ全体に占める割合を示した。
【表１】
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【００４２】
【表２】
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【００４３】
【表３】
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【００４４】
【表４】
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【００４５】
【表５】
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【００４６】
【表６】
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【００４７】
【表７】
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【００４８】
【表８】
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【００４９】
【表９】
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【００５０】
【表１０】
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【００５１】
つぎに、前記本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１０および参考例被覆工具１１〜１５について、表１１に示す条件で切削加工試験を実施し、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その測定結果を表１２に示した。
【００５２】
【表１１】
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【００５３】
【表１２】
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【００５４】
表９および１２に示される結果から、本発明被覆工具１〜１５は、硬質被覆層の上部層の酸化アルミニウム層が板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム層を含有し、板状成長酸化アルミニウム結晶相が所定の最大粒子幅とアスペクト比を有し、上部層の表面において板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合が３０〜８０面積％であるとともに、中間層を構成する酸化アルミニウム層を構成する個々の結晶粒の結晶方位を所定の値とすることによって、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削加工においても、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、被覆工具の長寿命化が達成されることが明らかである。
【００５５】
これに対して、硬質被覆層の上部層の酸化アルミニウム層が板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相を含有していないか所定の中間層を有していない比較例被覆工具１〜１０および上部層の酸化アルミニウム層が板状成長酸化アルミニウム結晶相とアモルファス酸化アルミニウム相を含有していても板状成長酸化アルミニウム結晶相の占有割合（面積％）及びアスペクト比が所定の範囲に入らないか所定の中間層を有していない参考例被覆工具１１〜１５については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
前述のように、本発明の被覆工具は、例えば、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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