(57)【要約】【課題】ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）やＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）等の電子線照射を伴う装置による観察・分析を行う際に、対象試料を試料ホルダー表面に固定して観察・分析用試料を用意するために用いる導電性両面粘着テープを容易に繰り返し利用可能とすること。【解決手段】導電性を有する可撓性の金属箔シートの両面に導電性粘着剤層を形成した導電性両面粘着テープであって、片面の導電性粘着剤層が、層内に設けた導電性を確保したシートにより、多層に分離できる構造とした。【選択図】図１
2014015576.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性を有する可撓性の金属箔シートの両面に導電性粘着剤層を形成した導電性両面粘着テープであって、
片面の導電性粘着剤層が、層内に設けた導電性を確保したシートにより、複数層に分離できることを特徴とする導電性両面粘着テープ。
【請求項２】
導電性を確保したシートが、複数のコンタクトホールを有する高分子シートからなり、該コンタクトホールの内部を充填する導電性粘着剤により、複数層に分離可能な導電性粘着剤層間の導電性を確保することを特徴とする請求項１に記載の導電性両面粘着テープ。
【請求項３】
導電性粘着剤が、主要な導電性成分としてカーボンからなることを特徴とする請求項１または２に記載の導電性両面粘着テープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）やＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）等の電子線照射を伴う装置により観察・分析を行う際に、対象試料を固定するために用いる導電性両面粘着テープに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、ＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）はそれぞれ表面の形状観察と元素分析を行う分析装置である。
どちらの装置も電子線を試料表面に照射するものであり、ＳＥＭは表面から発生する２次電子を検出することで表面凹凸観察手法としての電子顕微鏡の機能を有し、ＸＭＡはＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ）とも称し、試料の電子線照射面から発生する特性Ｘ線を検出することにより、表面近傍成分の元素分析を行うことができる。
【０００３】
上記の装置を用いて観察・分析を行う際に、対象試料は試料ホルダー上に固定され、電子線を試料表面に照射する。試料の帯電防止が不充分であると、電子線照射面が帯電して、観察画像の乱れや測定強度が出ないなど、有効な情報が得られないので、帯電防止は十分におこなわなければならない。
帯電防止法としては、導電性のあるアルミニウムやカーボンなどを試料ホルダーに用い、カーボンペースト、銀ペーストや導電性両面粘着テープを用いて分析対象試料を試料ホルダー表面に固定する。さらに、試料表面全体を覆うように、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｕ／Ｐｄ等の導電性の良好な金属薄膜を数十ｎｍの厚さにスパッタ・コーティングする（以上、非特許文献１〜３を参照）。
【０００４】
試料を帯電防止して試料ホルダー表面に固定するための導電性両面粘着テープは、通常、図２に示す断面構造を有する。即ち、導電性両面粘着テープ１’は、導電性を有する可撓性の金属箔シートとして、例えば、アルミ箔２をベース素材として、その両面に導電性粘着剤層３および５をそれぞれ形成し、それらの外側表面に保護フィルム４および剥離紙６をそれぞれ接する状態で保管する。なお、特許文献１に示すような導電性粘着テープを用いることにより、粘着性と導電性に優れ、さらに段差に貼付した場合にも被着体からの「浮き」を生じない優れた段差吸収性を有するものが可能になっている。
【０００５】
また、図３は、前記導電性両面粘着テープ１’を用いて観察・分析用試料を作製する方法を説明する概念図である。導電性両面粘着テープ１’の保護フィルム４を剥がして、片面の導電性粘着剤層３を露出して試料ホルダー１１の清浄な表面に粘着テープを貼り付けた後、貼り付けた側とは反対側にある粘着テープの剥離紙６を剥がして（ａ）、他の片面の導電性粘着剤層５の露出された面に対象試料１２の裏面を貼り付ける（ｂ）ことにより、一定程度帯電防止された状態で対象試料を試料ホルダー表面に固定することができる。さらに、対象試料１２の側面からの導通を図る目的で他の導電性テープ１３を試料の側面を跨ぐように貼り付け（ｃ）、その後、試料の露出面全面に前記Ａｕ等の導電性の良好な金属薄膜をスパッタ・コーティングしてコーティング膜１４を形成する（ｄ）ことにより、対象試料の全面に亘って帯電防止が達成された観察・分析用試料としての準備が完了する（ｅ）。なお、コーティング膜１４を形成するスパッタ装置は、図３（ｄ）に示すとおり、真空チャンバ１５内の陰極側にコーティングしたい金属のターゲット１６を設置し、ターゲットと対向する陽極側に設置した試料ホルダー１１上の試料１２表面を覆うように成膜する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−７９１２７号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】「失敗から学ぶ電子顕微鏡試料作製技法Ｑ＆Ａ」  朝倉健太郎、平坂雅男、為我井晴子  アグネ承風社
【非特許文献２】「ナノテクノロジーのための走査電子顕微鏡」（表面分析技術選書）、丸善 、１９９８
【非特許文献３】「電子プローブ・マイクロアナライザー」（表面分析技術選書）、丸善、１９９８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述のように導電性両面粘着テープ１’を用いて作製された観察・分析用試料は、帯電されること無く良好に使用される。しかし、使用後に同一の試料ホルダー１１を用いて、新たな観察・分析用試料を用意するに際して、使用済みの導電性両面粘着テープの対象試料貼付面が、金属薄膜のコーティングの影響も受けて粘着性が低下しており、導電性両面粘着テープの再利用が難しい。従って、使用後の試料ホルダー１１の表面から使用済みの導電性両面粘着テープを剥がして、試料ホルダー表面のクリーニングを毎回行う必要がある。導電性両面粘着テープの剥がしや試料ホルダー表面の不織布によるクリーニングには有機溶剤を用いた手作業を実施するため、作業時間とその負荷、ならびに環境に対する汚染に関して好ましくない使用形態となる。
【０００９】
本発明は、前記の問題点に鑑みて提案するものであり、本発明が解決しようとする課題は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）やＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）等による観察・分析を行う際に、対象試料を試料ホルダー表面に固定して観察・分析用試料を用意するために用いる導電性両面粘着テープを容易に繰り返し利用可能とすることである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、導電性を有する可撓性の金属箔シートの両面に導電性粘着剤層を形成した導電性両面粘着テープであって、片面の導電性粘着剤層が、層内に設けた導電性を確保したシートにより、複数層に分離できることを特徴とする導電性両面粘着テープである。
【００１１】
また、請求項２に記載の発明は、導電性を確保したシートが、複数のコンタクトホールを有する高分子シートからなり、該コンタクトホールの内部を充填する導電性粘着剤により、複数層に分離可能な導電性粘着剤層間の導電性を確保することを特徴とする請求項１に記載の導電性両面粘着テープである。
【００１２】
また、請求項３に記載の発明は、導電性粘着剤が、主要な導電性成分としてカーボンからなることを特徴とする請求項１または２に記載の導電性両面粘着テープである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、ＳＥＭやＸＭＡ等の電子線照射を伴う装置による観察・分析を行う際に、対象試料を試料ホルダー表面に固定して観察・分析用試料を用意するために用いる導電性両面粘着テープにおいて、導電性を有する可撓性の金属箔シートの両面に導電性粘着剤層を形成した導電性両面粘着テープであって、片面の導電性粘着剤層が、層内に設けた導電性を確保したシートにより、複数層に分離できる。従って、層内に設けた導電性を確保したシートを順に一枚ずつ剥がすたびに、対象試料の貼付面となる導電性粘着剤層の新鮮な面を露出できるので、異なる対象試料に取り換える場合に、導電性両面粘着テープを作業性
良く容易に繰り返し利用可能とすることができる。その結果、試料ホルダー表面のクリーニングを毎回行う必要がなくなり、作業時間とその負荷、ならびに環境に対する汚染に関して好ましい使用形態を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一例の断面構造を説明するための模式断面図である。
【図２】従来の導電性両面粘着テープの模式断面図である。
【図３】従来の観察・分析用試料を作製する方法を説明する概念図である。
【図４】本発明の導電性両面粘着テープを用いて、観察・分析用試料を更新して作製する方法を説明する概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の導電性両面粘着テープは、従来の導電性両面粘着テープの片面に分離膜としてのフィルム状のシートと導電性粘着剤層とを繰り返し積層することで、一回の使用後に最表面の導電性粘着剤層を剥離することにより再度使用ができる構造とした。以下、図面に従って、本発明を実施するための形態について説明する。
図１は、本発明の一例の断面構造を説明するための模式断面図である。
【００１６】
本発明は、アルミ箔に代表される導電性を有する可撓性の金属箔シート２の両面に導電性粘着剤層３および５１等を形成した導電性両面粘着テープ１であって、対象試料貼付側に設ける片面の導電性粘着剤層５１等が、層内に設けた導電性を確保したシート７１等により、複数層に分離できることを特徴とする。本例では、上記アルミ箔２の対象試料貼付側に設ける片面に、アルミ箔に接する側から順に、第一の導電性粘着剤層５１、第一の導電性を確保したシート７１、第二の導電性粘着剤層５２、・・・と繰り返しの構造が積層し、最後に、第（ｎ−１）番目の導電性を確保したシート７（ｎ−１）、第ｎ番目の導電性粘着剤層５ｎ、を積層した後に、保管のための剥離紙６を積層してなる。図では、説明の都合上、ｎが３以上の整数を表すが、本発明は、導電性粘着剤層が複数層に分離できることを特徴とするので、ｎを２としても良い。また、上記アルミ箔２の試料ホルダー１１貼付側に、導電性粘着剤層３および保護フィルム４を設けることができる。
【００１７】
本発明の導電性両面粘着テープ１を構成する要素の中で、導電性を確保したシート７１〜７（ｎ−１）を除く要素は、従来の導電性両面粘着テープ１’と同様の公知の材料と製法により設けることができる。特に、導電性粘着剤層５１〜５ｎを構成する導電性粘着剤は、特許文献１に示すベースポリマー、導電性フィラー、粘着付与樹脂、架橋剤、溶剤、その他の改質用添加剤を適宜使用して、公知の塗工方法により形成することができる。
【００１８】
前記導電性を確保したシート７１〜７（ｎ−１）は、それ自体が導電性を有する素材で構成することもできる。しかし、該シートの上下に分離形成された導電性粘着剤層を結合させて密着保持するとともに、適宜引き剥がす機能を有することが要請されるので、薄くて一定の引っ張り強度を保持する必要がある。従って、本発明の導電性両面粘着テープに用いる導電性を確保したシートは、複数のコンタクトホール９を有するＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）等の高分子シート８からなり、該コンタクトホールの内部を充填する導電性粘着剤１０により、複数層に分離可能な導電性粘着剤層間の導電性を確保することが望ましい。
【００１９】
例えば、導電性粘着剤層５１を３５〜９０μｍの厚さに形成後、厚さ３０μｍ程度のＰＥＴフィルム８に直径１ｍｍ程度の多数の円形に刳り貫いてコンタクトホール９としたシートを貼り合わせて、コンタクトホール内に導電性粘着剤１０を充填する。上記の工程を繰り返すことにより、導電性粘着剤層５１〜５ｎと導電性を確保したシート７１〜７（ｎ−１）とを交互に構成することができる。
【００２０】
さらに、導電性粘着剤１０および導電性粘着剤層５１〜５ｎは、前述の材料により形成できるのであるが、本発明の導電性両面粘着テープが、元素分析を行うことを目的としたＸＭＡ装置使用時に用いることを考慮すると、導電性粘着剤が、主要な導電性成分としてカーボンからなることがより好ましい。その理由は、カーボン成分からなる導電性フィラーを主要な導電性成分として用いることにより、導電性粘着剤を構成するベースポリマー等の他の主要要素に多く含まれる炭素と共通の成分元素を有することになり、元素分析への不必要な影響を排除できるからである。
【００２１】
図４は、本発明の導電性両面粘着テープ１を用いて、観察・分析用試料を更新して作製する方法を説明する概念図である。
本例では、本発明の導電性両面粘着テープ１を試料ホルダー１１の表面に沿う形態で貼り合わせており、第一の試料１２１の貼付、導電性テープの設置、およびコーティング膜１４の形成が済み、既に初めの観察・分析用試料を作製した状態から示している（ａ）。
また、本例では、導電性を確保したシートが３枚の場合について説明するが、２枚以上の異なる枚数の場合も同様の繰り返しにより実施することができる。また、導電性を確保したシート７３、７２等は、それぞれの端部に両面が露出したタブを設けてあり、タブを持ってそれぞれの導電性を確保したシートをその上部に載った導電性粘着剤層や試料とともに引き剥がすことができる。
【００２２】
第一の試料に関する観察・分析が終了した後、導電性を確保したシート７３のタブを摘まんで、ブロック矢印で示すように、その上に載った導電性粘着剤層（図示せず）や第一の試料１２１やコーティング膜１４とともに引き剥がす（ｂ）。その結果、繰り返し使用中の導電性両面粘着テープ１００の新鮮な面を露出することができる（ｃ）。
【００２３】
繰り返し使用中の導電性両面粘着テープ１００の新鮮な面には、導電性を確保したシート７３の下層に形成済みの導電性粘着剤層（図示せず）が、さらに下層の導電性を確保したシート７２に支持されて露出しているため、第二の試料を直接貼付し、第一の試料と同様に導電性テープを設置することができる（ｄ）。最後に、コーティング膜１４を前述と同様の方法で、第二の試料全面を覆うように形成して、第二の試料に関する観察・分析用試料が作製完了する（ｅ）。
【００２４】
試料ホルダー１１のサイズは、直径が２５ｍｍ、１５ｍｍ、１２．５ｍｍなど各種あるため、それぞれのサイズに対応する導電性両面粘着テープを本発明の構造で作製して、適宜使い分けることができる。いずれの場合にも、対象試料が入手された時に、直ちに観察・分析用試料を更新して作製することが容易となる。
【符号の説明】
【００２５】
１・・・導電性両面粘着テープ（本発明）
１’・・・導電性両面粘着テープ（従来）
２・・・アルミ箔（導電性を有する可撓性の金属箔シート）
３・・・導電性粘着剤層（試料ホルダー貼付側）
４・・・保護フィルム
５、５１、５２、・・・・、５（ｎ−１）、５ｎ・・・導電性粘着剤層（対象試料貼付側）
６・・・剥離紙
７１、７２、７３、・・・・、７（ｎ−１）・・・導電性を確保したシート
８・・・ＰＥＴフィルム（高分子シート）
９・・・コンタクトホール
１０・・・導電性粘着剤
１１・・・試料ホルダー
１２・・・試料
１３・・・導電性テープ
１４・・・コーティング膜
１５・・・真空チャンバ
１６・・・ターゲット
１００・・・繰り返し使用中の導電性両面粘着テープ
１２１・・・第一の試料
１２２・・・第二の試料
【図１】
2014015576.tif 000003
【図２】
2014015576.tif 000004
【図３】
2014015576.tif 000005
【図４】
2014015576.tif 000006