(57)【要約】      （修正有）【課題】本発明は、各種材料、特にガラスやセラミックスなどの脆性材料同士を接合した際の接合強度を、良好な精度で容易に測定する方法を提供する。【解決手段】被測定物である接合した材料５の接合面を五角形または三角形状とし、次に被測定物５を高強度の治具６と接着剤７によって接着し、これを強度試験器にて四点曲げ測定を行う。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料の接合面が五角形または三角形状となるように被測定物を調整した後、前記被測定物を高強度の治具と接着し、前記接合面の最も鋭角な頂点が荷重点の反対側になるよう配置した状態で四点曲げ測定を行うことを特徴とする接合強度評価法。
【請求項２】
接合前の材料にザグリ加工を行うことで、接合面が五角形または三角形状となるように被測定物を調整することを特徴とする請求項１記載の接合強度評価法。
【請求項３】
材料接合後に接合面を部分的に切断加工することで、接合面が五角形または三角形状となるように被測定物を調整することを特徴とする請求項１記載の接合強度評価法。
【請求項４】
接合面の鋭角頂点の角度が９０°以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の接合強度評価法。
【請求項５】
材料が脆性材料であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の接合強度評価法。
【請求項６】
材料が石英ガラスであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の接合強度評価法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は各種材料、特にガラスやセラミックスなどの脆性材料同士を接合した際の接合強度を良好な精度で測定する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属、プラスチック、ガラスやセラミックスを始めとする各種材料の接合を行った際、被接合物同士がどれだけの強さで接合したかを定量的に評価する方法はいくつか考案されている。例えばＪＩＳ（非特許文献１参照）では、接合した材料をタブと呼ばれる金具に接着剤で固定し、引っ張り試験を行うことで接合強度を測定している。しかし、これらの方法は共通して、測定すべき材料同士の接合強度が、被測定物と測定用金具を固定する接着剤の接着強度より低くなくては測定できないこと、また、安定した破壊荷重が得られにくいことが問題点として挙げられる。
【０００３】
これらの問題を解決する手段として、被測定物を専用の金具にネジ等の力により固定し引っ張り試験を行うことで、接合強度を測定する方法が考案されている（例えば、特許文献１、２参照）。しかし、これらの方法でも、ガラスなどの欠けやすい材料では金具固定箇所が試験荷重に耐えられず、破壊されてしまうことが生じやすい。また、接着剤を用いて被測定物を測定用金具に固定する方法では、測定したい接合面より先に接着剤が剥離し、測定に失敗することも生じやすい。また、これらの問題が生じなかったとしても、本質的な問題として、接合面を荷重により剥離させる方法は、測定値のバラツキが極めて大きい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平９−３０４２０２号公報
【特許文献２】実公平６−４１１５２号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】ＪＩＳ  Ｒ  １６３０
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、各種材料、特にガラスやセラミックスなどの脆性材料を接合した際の接合強度を、簡便かつ精度良く測定する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、被測定物である接合した材料の接合界面が五角形または三角形状となるよう調整した後、被測定物を高強度治具と接着剤によって接着し、これを強度試験器にて四点曲げ測定することで、五角形または三角形状の接合界面の鋭角部分に引っ張り応力を集中させ、安定的かつ低い荷重で破壊が生じるようにし、これによって接着剤が剥離することなく、かつ安定した破壊応力値を測定可能とする発明を完成するに至った。なお、本発明では測定された破壊応力値を、接合強度と定義する。
【０００８】
多くの材料、特に脆性材料は本質的に安定的な破壊が生じにくく、機械強度の測定は測定値が非常にばらつきやすい。このことは、この分野においては常識的知見であるためその詳細説明は省くが、その主たる理由は、多くの材料、特に脆性材料の強度が表面の傷の影響を受けやすいことに起因する。このことは、例えば綺麗に磨かれたガラスに、ガラス切りなどで一本の細い傷を入れるだけで、その強度が大幅に低下し、たやすく割れるようになることからも容易に想像ができる。一本の傷で強度が大幅に低下する理由は、材料を変形させるような外力を加えた場合、傷部先端に応力が集中し、容易に亀裂（クラック）が伸展しやすくなるためである。この現象は応力集中と呼ばれており、破壊力学の基礎となる考え方である。このような理由から、多くの材料、特に脆性材料の強度測定を行う際は、被測定物の表面状態仕上げを厳密に管理する必要がある。
【０００９】
これと同じ理由から、多くの材料、特に脆性材料の接合面の破壊荷重を測定しようとした場合、接合面に僅かな乱れ（例えば気泡が入ったり、ゴミを噛んだりして部分的に接合してない場所など）があれば、その箇所に応力が集中し、破壊荷重を低下させることとなる。その応力集中の度合いは、接合面の乱れの度合いによって様々に変化するため、破壊荷重もサンプル毎にばらつくこととなる。
【００１０】
そこで我々は、管理された状態で意図的に応力集中を生じさせることで、安定的に破壊が生じるように創意工夫した。意図的に応力集中を生じさせることは、破壊荷重を低下させることに繋がるが、これは被測定物と測定用金具を固定するための接着剤が剥がれる危険を大幅に減らす効果も生むため望ましい。
【００１１】
応力集中を生じさせる方法として、我々は接合面の形状を五角形または三角形となるようにした。接合面を五角形または三角形とするには、まず接合する前の被測定物板材１枚の表面に、図１に示すザグリ加工（表面を削る処理）を施す。この被測定物板材とザグリ加工を施していない被測定物板材を接合すると、接合面は五角形または三角形になる。この様子を図２に示した。
【００１２】
接合面を五角形または三角形とするもう一つの方法は、２枚の板材を接合した後、接合面の一部を正確に切断ブレードによって切断することである。この方法は、加工精度の問題から前者の方法よりも難しいが、より安定的な破壊荷重が得られることが分かっている。
【００１３】
こうして接合面を五角形または三角形とした後、この接合した板材を図３に示すように高強度の治具に接着剤を用いて固定し、次にこれを四点曲げ測定する。四点曲げ測定はＪＩＳ  Ｒ  １６０１に示されるとおり、破壊試験においては一般的な方法であるため詳細説明は省くが、その様子を図３に示した。すなわち、被測定物を下支持棒の上に載せ、上支持棒に荷重をかけ、被測定物が下にたわむよう、被測定物が破壊するまで荷重を上げていき、接合面が破壊する荷重を測定することで、接合強度を評価する方法である。
【００１４】
四点曲げ試験で荷重をかけた際、被測定物には引き裂くような力が生じるが、その力は荷重をかける箇所の反対側が最大となる。そのため、五角形または三角形とした接合面の鋭角頂点が荷重をかける箇所の反対側（図３では下側）に向くようにサンプルを置けば、鋭角頂点に集中的に引き裂く力が発生し、接合面の破壊は安定的にこの鋭角頂点から生じることとなる。
【００１５】
接合面の鋭角頂点の角度はより小さな角度にすれば、より安定的に破壊が生じるようになるが、９０°以下であれば充分な効果が得られる。頂点の角度が９０°より大きくなると、応力集中の効果が不足し、安定的な破壊が得られにくくなる傾向にある。
【００１６】
なお、本方法では比較的低荷重で接合面の破壊が生じるため、接合面より先に接着剤が先に剥がれるような測定の失敗は極めて生じ難いため、接着剤の種類は特に限定されるものではないが、測定の失敗を避ける意味では当然接着力が高いものを選定することが望ましい。用いる接着剤としてはエポキシ系接着剤を推奨するが、一般的な瞬間接着剤でも十分なことが多い。
【００１７】
また、接合した板材を接着する高強度治具も、特にその材質を限定されるものではなく、一般的な金属ならば問題なく使用可能である。ただし、安全を期するならステンレスなどの硬質金属を用いるべきである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の接合強度評価法であれば、接着剤が剥離したり、接合面以外の箇所に望ましからざる破壊を生じることなく測定することが可能であり、かつ安定した接合強度を測定することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】接合前の材料の板材に対して行うザグリ加工の形状を示す図である。
【図２】ザグリ加工後の材料と、ザグリ加工を行わない材料を接合したものを示す図である。
【図３】被測定物を高強度の治具と接着剤によって接着したものを、四点曲げ測定のための下支持棒に載せ、さらに上支持棒を載せた状態を示す図である。
【図４】実施例１から４および比較例１で測定した破壊荷重を図示したものである。
【図５】実施例１から４および比較例１で測定した破壊荷重を、それぞれの平均値で除算した値を図示したものである。
【実施例】
【００２０】
以下に実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明は係る実施例に限定されるものではない。
【００２１】
実施例１
鏡面研磨した石英ガラス（東ソー・エスジーエム製ＥＳグレード）の板材（２０ｍｍ□×２．３ｍｍｔ。高平坦、高平滑に研磨済み）２枚を用意した。このうちの１枚の表面に、図１（ａ）の形状となるようザグリ加工を行い、残された鏡面部の形状が五角形となるようにした。２枚の石英ガラス板を十分洗浄した後、これを重ね合わせ、２ｋｇｆの荷重をかけた状態で６００℃まで加熱し、ガラス板同士を接合して、測定用サンプルとした（図２）。サンプルの両面を、ＳＵＳ製治具２個（３０ｍｍ×２４ｍｍ×２１ｍｍ）の２１ｍｍ×２４ｍｍの面と瞬間接着剤アロンアルフア・スーパーゼリー（東亞合成株式会社）を用いて接着した（図３）。このサンプルの破壊応力値を四点曲げ測定法により測定した。四点曲げ測定は、オートグラフＡＧ−Ｘｐｌｕｓ（株式会社 島津製作所製）を用い、下支持棒間距離４０ｍｍ、上側支持棒間距離１０ｍｍ、クロスヘッド降下速度０．１ｍｍ／分の条件で行った。その結果を表１および図４、５に示した。
【００２２】
実施例２
測定用サンプルの調整法および測定法は全て実施例１と同一であるが、ザグリ加工の形状を図１（ｂ）の形状とした。サンプルの破壊応力値の結果を表１および図４、５に示した。
【００２３】
実施例３
測定用サンプルの調整法および測定法は全て実施例１と同一であるが、ザグリ加工の形状を図１（ｃ）の形状とした。サンプルの破壊応力値の結果を表１および図４、５に示した。
【００２４】
実施例４
鏡面研磨した石英ガラス（東ソー・エスジーエム製ＥＳグレード）の板材（２０ｍｍ□×２．３ｍｍｔ。高平坦、高平滑に研磨済み）２枚を用意し、これを十分洗浄した後、重ね合わせ、２ｋｇｆの荷重をかけた状態で６００℃まで加熱し、ガラス板同士を接合し、接合面の一部を、ダイヤモンド砥粒をレジンにより固定したブレード（刃厚０．６ｍｍｔ）にて切断し、残された接合面の形状が図１（ｃ）となるよう加工して、測定用サンプルとした。得られたサンプルを、実施例１と同様の条件で四点曲げ測定法を行い、破壊強度を測定した。サンプルの破壊応力値の結果を表１および図４、５に示した。
【００２５】
比較例１
長さ３０ｍｍ、幅６ｍｍ□の石英ガラス棒（東ソー・エスジーエム製ＥＳグレード）２本を用意し、それぞれ６ｍｍ□部分を高平坦かつ高平滑に鏡面研磨した。十分洗浄後、研磨面同士を重ね合わせ、２ｋｇｆの荷重をかけた状態で６００℃まで加熱し、ガラス棒同士を接合したサンプルを用意した。この接合済みガラス棒の接合強度を、ＪＩＳ  Ｒ  １６３０に示される方法によって測定した。その結果を表１および図４、５に示した。
【００２６】
【表１】
2014085273.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００２７】
各種材料同士の接合強度の測定を容易かつ安定的に行うことを可能とする。
【符号の説明】
【００２８】
１．測定時に引っ張り応力が最も生じる頂点部分
２．ザグリ加工部分（接合しない箇所）
３．ザグリ加工を行った板材
４．ザグリ加工を行っていない板材
５．接合した後の材料（被測定物）
６．高強度の治具
７．接着剤
８．四点曲げ測定における下支持棒（支点）
９．四点曲げ測定における上支持棒（荷重点）
【図１】
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【図２】
2014085273.tif 000005
【図３】
2014085273.tif 000006
【図４】
2014085273.tif 000007
【図５】
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