(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、密度および抗折強度が高く、スパッタリングターゲットに使用された場合においても割れが少ないＩＧＺＯ焼結体及びその製造方法を提供することにある。また、このターゲットを用いて透過率と移動度に優れた酸化物膜を提供することにある。【解決手段】  ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を有する焼結体に重量比で２０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ未満のジルコニウムを添加することにより、密度および抗折強度が高い酸化物焼結体を作製することができる。また、前記焼結体をターゲット材として使用することで、良好な透過率および移動度を有する酸化物半導体膜を作製することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｉｎ、Ｇａ、及びＺｎを含有する酸化物焼結体であって、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を有し、かつジルコニウムを重量比で２０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ未満含有することを特徴とする焼結体。
【請求項２】
相対密度が９５％以上であり、かつ抗折強度が１００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１記載の焼結体。
【請求項３】
ターゲット面の面積が９６１ｃｍ２以上であって、形状が平板形であることを特徴とする請求項１または２記載の焼結体。
【請求項４】
ターゲット面の面積が２５７ｃｍ２以上であって、形状が円筒形であることを特徴とする請求項１または２記載の焼結体。
【請求項５】
請求項１から４に記載の焼結体をターゲット材として用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項６】
請求項５に記載のスパッタリングターゲットをスパッタリングして成膜して得られる酸化物膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）に用いられるインジウム、ガリウム、亜鉛及び酸素からなるＩｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（ＩＧＺＯ）半導体薄膜等の形成に用いられるスパッタリングターゲット、及びそのターゲットを用いて得られる酸化物膜に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）やフレキシブルディスプレイなど多様なフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）が提案されており、低温で薄膜形成が可能で、比較的高い移動度を有するＴＦＴが要望されている。ＩＧＺＯ半導体薄膜は、結晶性のシリコン薄膜よりも低温で形成でき、かつ非結晶性のシリコン薄膜よりも移動度が高いことから、ＦＰＤ用のＴＦＴ材料として注目されている（例えば、特許文献１、２参照）。また、ＩＧＺＯ膜は可視透過性を有しているため、液晶表示素子等のスイッチング素子や駆動回路素子等多岐にわたる用途に使用されている。このような用途では極力高い透過率を持つ薄膜材料が望まれている。
【０００３】
これらＩＧＺＯ薄膜の形成は、大面積化が容易でかつ高性能の膜が得られることから、スパッタリング法が用いられる。一般的に、平板形スパッタリングターゲットにおいても円筒形スパッタリングターゲットにおいても、ターゲットとしてはＩＧＺＯ焼結体が用いられる。ＩＧＺＯ焼結体としては、層状の構造を持つホモロガス結晶構造を有するものが主に用いられているが、層状構造による異方性のため焼結体強度が低く、放電時のプラズマによる熱応力が特定部位に集中すると、その応力によりターゲットが割れ易いという問題があった。
【０００４】
ＩＧＺＯ焼結体の強度の改善方法として、特許文献３でスピネル構造を含む結晶相とすることで抗折強度を５８ＭＰａに高くすることが示されている。また、特許文献４では、スピネル構造とビックスバイト含む結晶相とすることで抗折強度１４．３ｋｇ／ｍｍ２（約１４０ＭＰａ）を得ている。しかしながら、これらの方法ではＩＧＺＯ膜の組成が限定されてしまうために、膜特性の最適化のためにＩＧＺＯ焼結体のＩｎ，ＧａとＺｎの組成比を適宜決定することができず、焼結体の組成比によらないで焼結体の強度を高める方法が望まれていた。特に、ホモロガス結晶構造のみとなる組成比の場合、著しく強度が低いために焼結体の強度の改善が強く望まれていた。
【０００５】
焼結体の強度を改善する方法として、焼結体の高密度化が有効であることが知られているが、ＩＧＺＯ焼結体は結晶成長が比較的早いために、ポア（気泡）が焼結体内部に残り易く高密度な焼結体を得ることは難しい。特許文献５には、焼結の保持時間を２０時間以上とし、密度９８％の焼結体を得ている。しかし、焼結体の結晶成長が促進されるため粒径は７μｍ以上と大きくなり、焼結体の強度の記述はないが、一般的にこのように粒径が成長した場合には焼結体の強度は低い。特に、ホモロガス構造の様な層状構造のみの焼結体の場合には更に強度が低下し易い。
【０００６】
また、焼結体に不純物を添加し特性を改善する方法も知られており、特許文献６および特許文献７には１００ｐｐｍ〜１００００ｐｐｍの正四価以上の金属元素をＩＧＺＯターゲットに含有させ、焼結体の抵抗（バルクの抵抗）を１×１０−３Ω・ｃｍ未満に低下させてアーキングを低下させているが、不純物を多量に添加する場合、ＩＧＺＯ膜の特性が悪化する可能性があるため、有効な方法とは言えない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−０４４２３６号公報
【特許文献２】特開２００４−１０３９５７号公報
【特許文献３】特開２００８−１６３４４１号公報
【特許文献４】特許国際公開２０１１／０４００２８号パンフレット
【特許文献５】特許国際公開２００９／１５７５３５号パンフレット
【特許文献６】特許国際公開ＷＯ２００８／０７２４８６号パンフレット
【特許文献７】特許国際公開ＷＯ２００９／１５７５３５号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、密度および抗折強度が高く、スパッタリングターゲットに使用された場合においても割れの少ないＩＧＺＯ焼結体、及びその製造方法を提供することにある。また、そのターゲットを用いて透過率と移動度が高い酸化物膜を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を有する焼結体に重量比で２０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ未満のジルコニウムを含有させることにより、焼結体の相対密度を９５％以上に高め、抗折強度を１００ＭＰａ以上に高められること、また、この焼結体を用いてスパッタリング法により得られたＩＧＺＯ膜はジルコニウムを添加しないものに比べて優れた透過率を示すことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
本発明の態様は以下の通りである。
（１）Ｉｎ、Ｇａ、及びＺｎを含有する酸化物焼結体であって、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を有し、かつジルコジウムが重量比で２０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ未満含むことを特徴とする焼結体。
（２）相対密度が９５％以上であり、かつ抗折強度が１００ＭＰａ以上であることを特徴とする、（１）記載の焼結体。
（３）ターゲット面の面積が９６１ｃｍ２以上であって、形状が平板形であることを特徴とする、（１）または（２）記載の焼結体。
（４）ターゲット面の面積が２５７ｃｍ２以上であって、形状が円筒形であることを特徴とする（１）または（２）記載の焼結体。
（５）上述の（１）から（４）に記載の焼結体をターゲット材として用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。
（６）上述の（５）に記載のスパッタリングターゲットをスパッタリングして成膜して得られる酸化物膜。
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明のＩＧＺＯ焼結体はインジウム、ガリウム、亜鉛及び酸素を含んでなり、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を有する焼結体である。本発明で言う「ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を有する焼結体」とは、Ｘ線回折パターンがＩｎＧａＺｎＯ４の回折パターンと一致したピークを含む焼結体を言う。また、本発明で言う「ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造のみを有する焼結体」とは、Ｘ線回折パターンがＩｎＧａＺｎＯ４の回折パターンと一致し、ＩｎＧａＺｎＯ４の回折パターンに帰属されないピークを含まないことを意味する。
【００１３】
本発明によれば、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を有するＩＧＺＯ焼結体に重量比で２０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ未満のジルコニウムを含有させることにより、密度および抗折強度が高く、スパッタリングターゲットに使用された場合においても割れの少ないＩＧＺＯ焼結体となる。ジルコニウムを２０ｐｐｍ以上含有することによりＩＧＺＯの焼結性が向上し、焼結体の密度および強度の増加が認められる。ジルコニウムの含有量は、好ましくは３０ｐｐｍ以上、更に好ましくは４０ｐｐｍ以上である。
【００１４】
ジルコニウムの含有量は２０ｐｐｍより少ないと焼結体の相対密度および強度の効果がなく、ジルコニウムの含有量が１００ｐｐｍ以上だと作製したＩＧＺＯ膜の透過率が低下し始め、ＩＧＺＯ膜を用いたＴＦＴ素子の電界効果移動度（以下「移動度」と表記する）も徐々に低下する。ＴＦＴ素子は移動度が高いほどＦＰＤの性能が良くなるために、移動度が低下する量の不純物をＩＧＺＯ焼結体に含有させることは望ましくない。移動度の値は高いほど好ましく、１５．０ｃｍ２／Ｖ・ｓ以上であることが好ましい。
【００１５】
本発明のＩＧＺＯ焼結体の相対密度は９５％以上であることが好ましく、９７％以上がより好ましく、９８％以上が更に好ましい。相対密度が９５％を下回る焼結体をターゲットとして用いると、スパッタリング中に異常放電が発生しやすくなる場合があり、異常放電により発生したパーティクルにより膜の品質が悪化して歩留りが低下する可能性があるからである。
【００１６】
本発明のＩＧＺＯ焼結体の抗折強度は１００ＭＰａ以上であることが好ましい。焼結体の強度が高ければ研削加工においても割れが発生しにくく、歩留りが高いために生産性が良い。更に、スパッタリング中に高いパワーが投入される円筒形スパッタリングターゲットに使用した場合においても、割れの問題が発生しにくい。なお、本発明において、抗折強度はＪＩＳ  Ｒ  １６０１の３点曲げ試験に準拠して測定した。
【００１７】
また、この焼結体をスパッタリングターゲットとして用いて作製したＩＧＺＯ膜はジルコニウムを含有しないものよりも透過率に優れており、かつ、本発明のＩＧＺＯ膜を用いたＴＦＴ素子はジルコニウムを含有しない素子と比較して移動度は同等であり、ＴＦＴ素子特性の悪化はない。なお、焼結体中のジルコニウムの含有量はＩＣＰ（誘導結合プラズマ）分析法により測定することができる。
【００１８】
なお、焼結体のインジウム、ガリウムおよび亜鉛の比率は、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を含有する組成であれば特に限定されないが、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造のみを有する焼結体は強度が著しく弱いため、本発明の効果が大きく、好適である。
【００１９】
次に本発明の焼結体の製造方法について、工程毎に説明する。
【００２０】
（１）原料混合工程
原料粉末は特に限定されるものではなく、例えば、インジウム、ガリウム、亜鉛、ジルコニウム又その塩化物、硝酸塩、炭酸塩等の金属塩粉末を用いることも可能であるが、取り扱い性を考慮すると酸化物粉末が好ましい。
【００２１】
各原料粉末の純度は、９９．９％以上が好ましく、より好ましくは９９．９９％以上である。純度が低いと、含有される不純物により本発明のＩＧＺＯ焼結体を用いたスパッタリングターゲットで形成されたＴＦＴに、悪影響が及ぼされることがあるからである。
【００２２】
これらの原料の配合は、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を生成する組成であれば特に制限はないが、金属元素の原子比換算でＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１の組成だと強度が低く、本発明の効果が大きい。ジルコニウムの含有量は重量比で２０ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ未満になるように添加すれば良い。
【００２３】
これら各粉末の混合は、特に限定されるものではないが、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式、湿式のメディア撹拌型ミルやメディアレスの容器回転式混合、機械撹拌式混合等の混合方法が例示される。具体的には、ボールミル、ビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル、Ｖ型混合機、パドル式混合機、二軸遊星撹拌式混合機等が挙げられる。これら混合にジルコニア製のボールやビーズを用いる場合には、そこから混入するジルコニウム量を考慮して、原料粉末の量を調整する。
【００２４】
また、粉末の混合と同時に粉砕が行われるが、粉末の平均粒径が大きいと焼成後の密度が充分に上昇しない場合があるので、粉砕後の粉末粒径は微細であるほど好ましい。粉末の平均粒径はレーザー回折／散乱法で測定した時に１．０μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは０．１〜１．０μｍである。また、ＢＥＴ法により測定した粉末の比表面積は１１ｃｍ２／ｇ以上であることが好ましく、１２ｃｍ２／ｇ以上であることが更に好ましい。こうすることにより、焼結粒子が小さく、焼結密度の高い焼結体を得ることが可能となる。湿式法のボールミルやビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル等を用いる場合には、粉砕後のスラリーを乾燥する必要がある。この乾燥方法は特に限定されるものではないが、例えば、濾過乾燥、流動層乾燥、噴霧乾燥等が例示できる。
【００２５】
また、酸化物粉末以外の粉末を使用する場合や予めＩｎＧａＺｎＯ４を生成させる場合は、混合後に９００〜１２００℃で仮焼を行うこともできる。仮焼粉末の粒径が大きくなった場合は粉砕して、平均粒径を１．０μｍ以下とすることが好ましく、０．１〜１．０μｍとすることがさらに好ましい。なお、成形処理に際しては、ポリビニルアルコール、アクリル系ポリマー、メチルセルロース、ワックス類、オレイン酸等の成形助剤を原料粉末に添加しても良い。
【００２６】
（２）成形工程
成形方法は、各原料粉末の混合粉末（仮焼した場合には仮焼した混合粉末）を目的とした形状に成形できる成形方法を適宜選択することが可能であり、特に限定されるものではない。プレス成形法、鋳込み成形法、射出成形法等が例示できる。
【００２７】
成形圧力は成形体にクラック等の発生がなく、取り扱いが可能な成形体であれば特に限定されるものではないが、成形密度は可能な限り高めた方が好ましい。そのために冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）成形等の方法を用いることも可能である。ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため１ｔｏｎ／ｃｍ２以上が好ましく、さらに好ましくは２ｔｏｎ／ｃｍ２以上、とりわけ好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ２である。
【００２８】
ここで初めの成形を鋳込法により行い、続いてＣＩＰを行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分及びバインダー等の有機物を除去する目的で、脱バインダー処理を施してもよい。また、初めの成形をプレス法により行った場合でも、原料混合工程でバインダー等を添加したときは、同様の脱バインダー処理を行うこともできる。
【００２９】
（３）焼成工程
焼成方法は、原料粉末の焼結挙動に適した焼成方法を適宜選択することが可能であり、特に限定されるものではない。電気炉、ガス炉、ＨＩＰ（等方熱間プレス）、ＨＰ（ホットプレス）およびマイクロ波炉等が例示できる。
【００３０】
被焼成物の焼成温度は特に限定されないが、高密度および高強度の焼結体を得るためには１３００℃以上１５００℃以下とすることが好ましい。１５００℃より高い温度では焼結体の粒子が成長し１００ＭＰａ以上の強度を持つ焼結体を得ることは難しい。また、１３００℃より低いと焼結体密度が低下する可能性がある。
【００３１】
被焼成物の保持時間は特に限定されないが、電気炉による焼成では３０分以上５時間以下とすることが好ましい。更に好ましくは１時間以上２時間以下である。３０分より短いと十分に焼結が進行せず、高密度な焼結体は得られない。また、５時間より長い場合、結晶粒が成長し高強度な焼結体は得られない。
【００３２】
被焼成物の昇温速度については特に限定されないが、焼成時間を極力短くして焼結体の結晶粒子の成長を抑制し高強度の焼結体を得るため、５０℃／時間以上が好ましい。より好ましくは１００℃／時間以上である。ただし、水分やバインダーを含む成形体の場合、特に大型の成形体では水分やバインダー成分が揮発する際に、急激な体積膨張を伴うと成形体が割れることがあるため、水分やバインダー成分が揮発している温度領域、例えば１００〜４００℃の温度域においては昇温速度を２０〜１００℃／時間とすることが好ましく、１００〜６００℃の温度域においては２０〜１００℃／時間とすることがより好ましい。
【００３３】
降温速度は、焼成温度から１１００℃までは１５０℃／時間以上が好ましく、２００℃／時間以上がより好ましい。この温度域を１５０℃／時間以上で降温することで焼結体の表面へ取り込まれる酸素を少なくすることができ、焼結体表面の色むらを抑制することが可能である。これ以外の温度域では、降温速度については特に限定されず、焼結炉の容量、焼結体のサイズ及び形状、割れ易さなどを考慮して適宜決定することができる。
【００３４】
焼成時の雰囲気としては特に制限されないが、亜鉛の昇華を抑制するために大気または酸素雰囲気とすることが好ましい。また、焼結体表面の色むらの抑制や焼結体の比抵抗を下げる目的で、焼成温度からの降温時に、窒素等の非酸化性雰囲気とすることも可能である。
【００３５】
（４）ターゲット化工程
得られた焼結体は、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンター等の機械加工機を用いて、板状、円状、円筒状等の所望の形状に研削加工する。さらに、必要に応じて無酸素銅やチタン等からなるバッキングプレート、バッキングチューブにインジウム半田等を用いて接合することにより、本発明の焼結体をターゲット材としたスパッタリングターゲットを得ることができる。
【００３６】
焼結体のサイズは、特に限定されないが、本発明による焼結体は強度が高いため大型のターゲットを製造することが可能となる。平板形スパッタリングターゲットの場合、縦３１０ｍｍ×横３１０ｍｍ（ターゲット面の面積９６１ｃｍ２）以上の大型の焼結体を作製することができる。また、円筒形スパッタリングターゲットの場合、外径９１ｍｍΦ×９０ｍｍ（ターゲット面の面積２５７ｃｍ２）以上の大型の焼結体を作製することができる。なお、ターゲット面の面積とは、スパッタリングされる側の焼結体表面の面積を指し、複数の焼結体から構成される多分割ターゲットの場合、それぞれの焼結体の中でスパッタリングされる側の焼結体表面の面積が最大のものを多分割ターゲットにおけるターゲット面の面積とする。
【００３７】
また、ターゲットの厚みは特に限定されないが、４ｍｍ以上１５ｍｍ以下が好ましい。４ｍｍより薄い場合は、ターゲット利用率が低く経済的でない。また、１５ｍｍより厚い場合には焼結むらが発生しやすく中心部分まで均一な品質のターゲットが得られにくい。
【００３８】
ターゲットの表面粗さは特に限定されないが、表面粗さを小さくするためには研削時間がかかり経済的でないため、表面粗さ（Ｒａ）は１μｍ以上が好ましい。
【発明の効果】
【００３９】
本発明では、ＩｎＧａＺｎＯ４で表されるホモロガス結晶構造を有するＩＧＺＯ焼結体において、高密度かつ高強度を有する焼結体を得ることができる。このような焼結体を平板形スパッタリングターゲットまたは円筒形スパッタリングターゲットとして使用した場合、割れの発生が少なく、異常放電（アーキング）の発生が少ない高品質のターゲットを製造することができる。また、焼結体の強度が高いために焼結体の加工が容易となり、大型のターゲットを歩留りよく作製することができる。更に、本発明によるターゲットを用いてスパッタリング法により作製したＩＧＺＯ膜は優れた透過率と移動度を示す。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】実施例１、比較例１及び比較例２で得られたＩＧＺＯ焼結体のＺｒ濃度と焼結体の相対密度の関係を示す図である。
【図２】実施例１、比較例１及び比較例２で得られたＩＧＺＯ膜のＺｒ濃度と透過率の関係を示す図である。
【図３】実施例１、比較例１及び比較例２で作製したＴＦＴ素子の構造を示す断面模式図である。
【図４】実施例１、比較例１及び比較例２で得られたＴＦＴ素子のＺｒ濃度と移動度の関係を示す図である。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、本実施例における各測定は以下のように行った。
【００４２】
（１）焼結体の密度
焼結体の相対密度は以下のようにして求めた。即ち、まずＪＩＳ  Ｒ  １６３４に準拠して、アルキメデス法によりかさ密度（ｄ１）を測定した。また焼結体の理論密度（ｄ）は、焼結体中のＩｎ、Ｇａ、Ｚｎを酸化物に換算して、それぞれ酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化亜鉛としたときに、それぞれの量ａ（ｇ）、ｂ（ｇ）、ｃ（ｇ）と、それぞれの真密度ｄａ（ｇ／ｃｍ３）、ｄｂ（ｇ／ｃｍ３）、ｄｃ（ｇ／ｃｍ３）を用いて、以下のように相加平均から求められる。
ｄ＝（ａ＋ｂ＋ｃ）／（（ａ／ｄａ）＋（ｂ／ｄｂ）＋（ｃ／ｄｃ））
焼結体の相対密度Ｄは、Ｄ＝（ｄ１／ｄ）×１００（％）で求められる。
【００４３】
（２）Ｘ線回折測定
２θ＝２０〜７０°の範囲のＸ線回折パターンを測定し、ＩｎＧａＺｎＯ４の回折パターン（（株）リガク社のＸ線回折解析ソフトＪＡＤＥ７．０のデーターベースＮｏ：０１−０７０−３６２６）と比較した。
（Ｘ線回折試験の測定条件）
走査方法  ：ステップスキャン法（ＦＴ法）
Ｘ線源    ：ＣＵＫα
パワー    ：４０ｋＶ、４０ｍＡ
ステップ幅：０．０２°
（３）抗折強度
ＪＩＳ  Ｒ  １６０１に準拠して測定した。
（抗折強度の測定条件）
試験方法  ：３点曲げ試験
支点間距離：３０ｍｍ
試料サイズ：３×４×４０ｍｍ
ヘッド速度：０．５ｍｍ／ｍｉｎ
（４）Ｚｒ濃度
セイコーインスツルメンツ（株）製ＩＣＰ（誘導結合アルゴンプラズマ）発光分析装置およびパーキンエルマー製ＩＣＰ質量分析装置を用いて測定した。
【００４４】
（５）透過率
日立製作所製  分光光度計（Ｕ−４１００）を用いて測定した。
【００４５】
（６）ＴＦＴ特性
菊水電子製  電圧発生装置（ＲＥＧＵＬＡＴＥＤ  ＤＣ  ＰＯＷＥＲ  ＳＵＰＰＬＹ  ＰＡＳ１６０−２）、菊水電子製  電圧測定装置（ＤＩＧＩＴＭＵＬＴＩＭＥＴＥＲ  ＤＭＥ１６００）および（株）エーディーシー製  電流測定装置（ＤＩＧＩＴＡＬ  ＥＬＥＣＴＥＯＭＥＴＥＲ  ８２４０）を用いて測定した。
【００４６】
実施例１
純度９９．９９％以上の酸化インジウム粉末、酸化ガリウム粉末、酸化亜鉛粉末を、金属元素の原子比換算でＩｎ：Ｇａ：Ｚｎ＝１：１：１となるように秤量し、その粉末に対し、酸化ジルコニウムの添加量を変えて（ａ）〜（ｄ）の４種類の混合粉末を得た。これらの粉末を純水にてスラリー化し、そのスラリー濃度を５０ｗｔ％とした状態で、０．３ｍｍφのジルコニアビーズを用いて湿式ビーズミルにて分散処理を行った。この時スラリー粘度が１０００ｐｓ以下となるように適宜分散剤を添加した。次に、これらの分散処理を行ったスラリーを噴霧乾燥機により造粒乾燥を行い、これらの粉末を用いて、３００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で金型プレスにより１５０ｍｍΦ×１０ｍｍｔの成形体を作製後、２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でＣＩＰ処理した。
【００４７】
次に、この成形体を電気炉により焼成を行った。昇温速度は室温から１４００℃まで１００℃／時間で行った。また、焼成温度は１４００℃、保持時間は１時間とした。また降温速度は１４００℃から１１００℃まで２００℃／時間とした。その後自然冷却し、炉内温度が５０℃以下となった後に、取り出しを行った。
【００４８】
得られた焼結体を１０１．６ｍｍΦ×６ｍｍｔに加工した後、無酸素銅製のバッキングプレートにインジウムハンダによりボンディングしてスパッタリングターゲットとした。このターゲットを用いて下記条件にてスパッタリングを行い、ＩＧＺＯ膜をガラス基板上に成膜して、透過率を測定した。
（スパッタリング条件）
ガス：アルゴン、酸素（１０％）
圧力：０．４５Ｐａ
電源：ＤＣ
投入パワー：１５０Ｗ（１．９Ｗ／ｃｍ２）
基板温度：室温
ガラス基板：無アルカリガラス（５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．７ｍｍｔ）
ＩＧＺＯ膜厚：２００ｎｍ
次に、下記条件にてスパッタリング法により図３に示すＴＦＴ素子を作製した。
（ＩＧＺＯ膜形成条件）
ガス：アルゴン、酸素（１０％）
圧力：０．４５Ｐａ
電源：ＤＣ
投入パワー：１５０Ｗ（１．９Ｗ／ｃｍ２）
基板温度：室温
基板：ＳｉＯ２膜付ｎ−Ｓｉ基板（５０ｍｍ×５０ｍｍ×０．７ｍｍｔ）
ＩＧＺＯ膜厚：５０ｎｍ
（ソース、ドレイン電極形成条件）
電極：Ａｌ
ガス：アルゴン（１００％）
圧力：０．４５Ｐａ
電源：ＤＣ
投入パワー：２００Ｗ（１．９Ｗ／ｃｍ２）
基板温度：室温
膜厚：５０ｎｍ（ソース、ドレイン共）
この素子を大気中、３５０℃、１時間アニール処理を実施した後、移動度を測定した。なお、放電後のターゲット表面を観察し、割れが発生していないことを確認した。
【００４９】
得られた焼結体のジルコニア濃度、相対密度、抗折強度およびＸ線回折（ＸＲＤ）による同定種の測定結果、得られたＴＦＴ素子の移動度の測定結果を表１に示す。
【００５０】
比較例１
実施例１と同様の方法で、酸化ジルコニウムの添加量を変えて（ｅ）〜（ｇ）の３種類の混合粉末を作製した。次に、実施例１と同様に、粉末調製、成形および焼成を行った。
【００５１】
得られた焼結体を１０１．６ｍｍΦ×６ｍｍｔに加工した後、無酸素銅製のバッキングプレートにインジウムハンダによりボンディングしてスパッタリングターゲットとした。このターゲットを用いて実施例１と同様の条件でＩＧＺＯ膜をガラス基板上に成膜して、透過率を測定した。
【００５２】
次に、実施例１と同様の方法によりＴＦＴ素子を作製し、この素子を大気中、３５０℃、１時間アニール処理を実施した後、移動度を測定した。なお、放電後のターゲット表面を観察し、割れが発生していないことを確認した。
【００５３】
得られた焼結体のジルコニア濃度、相対密度、抗折強度およびＸ線回折（ＸＲＤ）による同定種の測定結果、得られたＴＦＴ素子の移動度の測定結果を表１に示す。
【００５４】
比較例２
実施例１と同様の方法で、酸化ジルコニウムの添加量を変えて（ｈ）〜（ｋ）の４種類の混合粉末を作製した。これらの粉末を対向ジェットエアー式のカウンタジェットミルにて分散処理を行った。次に、粉末の成形性を改善させるために、これらの分散処理を行った粉末をポリエチレン製のポットに入れ、直径１５ｍｍの鉄心入り樹脂製ボールを用いて回転ボールミルにより１０時間乾式混合により圧密処理を行った。次に、これらの粉末を実施例１と同様の方法にて成形および焼成を行った。
【００５５】
得られた焼結体を１０１．６ｍｍΦ×６ｍｍｔに加工した後、無酸素銅製のバッキングプレートにインジウムハンダによりボンディングしてスパッタリングターゲットとした。このターゲットを用いて実施例１と同様の条件でＩＧＺＯ膜をガラス基板上に成膜して、透過率を測定した。
【００５６】
次に、実施例１と同様の方法によりＴＦＴ素子を作製し、この素子を大気中、３５０℃、１時間アニール処理を実施した後、移動度を測定した。なお、放電後のターゲット表面を観察し、割れが発生していないことを確認した。
【００５７】
得られた焼結体のジルコニア濃度、相対密度、抗折強度およびＸ線回折（ＸＲＤ）による同定種の測定結果、得られたＴＦＴ素子の移動度の測定結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】
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実施例２
実施例１（ｂ）の粉末を用い、平板形、および円筒形の種々の大きさの成形体を作製し、実施例１と同様の方法で焼成を行って焼結体を作製した。次に、これらの焼結体をターゲットとするために、平板形の焼結体は平面研削盤により、円筒形の焼結体は円筒研削盤により加工を実施した。加工後の焼結体に割れは認められなかった。得られた焼結体のサイズおよび割れ発生の有無を表２に示す。
【００５９】
作製した焼結体のうち、円筒形焼結体をチタン製のバッキングチューブにそれぞれボンディングしてターゲットとした後、回転カソード型のスパッタ装置に取り付け、下記条件にて残厚み１ｍｍまでスパッタリングを行った。その後、ターゲット表面を観察し、割れが発生していないことを確認した。
（スパッタリング条件）
ガス：アルゴン、酸素（１０％）
圧力：０．３Ｐａ
電源：ＤＣ
投入パワー：５００Ｗ（５．３Ｗ／ｃｍ２）
ターゲット回転：５ｒｐｍ
比較例３
比較例２（ｋ）の粉末を用い、平板形、および円筒形の種々の大きさの成形体を作製し、実施例１と同様の方法で焼成を行って焼結体を作製した。次に、これら焼結体をターゲットとするために、平板形の焼結体は平面研削盤により、円筒形の焼結体は円筒研削盤により加工を実施した。得られた焼結体のサイズおよび加工による割れ発生の有無を表２に示す。
【００６０】
作製した焼結体のうち、円筒形焼結体をチタン製のバッキングチューブにボンディングしてターゲットとした後、回転カソード型のスパッタ装置に取り付け、実施例２と同様の条件にてスパッタリングを行った。その後、ターゲット表面を観察し、スパッタリングの初期（残厚み６ｍｍ）に割れが発生したことを確認した。
【００６１】
【表２】
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【符号の説明】
【００６２】
１：ｎ−Ｓｉ基板（ゲート）
２：ＳｉＯ２（３００ｎｍ）
３：Ａｌ（ソース５０ｎｍ）
４：Ａｌ（ドレイン５０ｎｍ）
５：ＩＧＺＯ膜（５０ｎｍ）
６：間隔（２００μｍ）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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