(57)【要約】【課題】ポリタイプが安定しかつ欠陥の少ない炭化珪素基板の製造方法を提供する。【解決手段】炭化珪素基板の製造方法は以下の工程を有する。炭化珪素原料８と、珪素と、主面１Ａを有する種基板１とが配置された成長容器１０が準備される。珪素を加熱することにより成長容器１０内を珪素ガス雰囲気とし、珪素ガス雰囲気下において炭化珪素原料８の温度が種基板１の温度よりも低い状態を維持したまま成長容器１０が昇温される。珪素の気化が完了するまで珪素が気化される。珪素の気化が完了した後、炭化珪素原料８の温度が種基板１の温度よりも高い状態において成長容器１０内を減圧することにより種基板１の主面１Ａに炭化珪素結晶１１が成長する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素原料と、珪素と、主面を有する種基板とが配置された成長容器を準備する工程と、
前記珪素を加熱することにより前記成長容器内を珪素ガス雰囲気とし、前記珪素ガス雰囲気下において前記炭化珪素原料の温度が前記種基板の温度よりも低い状態を維持したまま前記成長容器を昇温する工程と、
前記珪素の気化が完了するまで前記珪素を気化させる工程と、
前記珪素の気化が完了した後、前記炭化珪素原料の温度が前記種基板の温度よりも高い状態において前記成長容器内を減圧することにより前記種基板の前記主面に炭化珪素結晶を成長させる工程とを備えた、炭化珪素基板の製造方法。
【請求項２】
前記成長容器を昇温する工程において、前記種基板の前記主面が昇華する工程を含む、請求項１に記載の炭化珪素基板の製造方法。
【請求項３】
前記種基板の前記主面が昇華する工程が完了した後に前記珪素の気化が完了する、請求項２に記載の炭化珪素基板の製造方法。
【請求項４】
前記成長容器は、前記成長容器を昇温する工程および前記珪素を気化させる工程において前記種基板よりも低い温度になる珪素回収部を含み、
前記成長容器を昇温する工程および前記珪素を気化させる工程において、気化した前記珪素が前記珪素回収部により回収される、請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
【請求項５】
前記炭化珪素結晶の直径は１００ｍｍ超である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
【請求項６】
前記種基板の転位密度は１００００個ｃｍ-2以下である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化珪素基板の製造方法に関し、より特定的には欠陥の発生を抑制可能な炭化珪素基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の製造用に炭化珪素基板が用いられ始めている。炭化珪素は珪素に比べて大きなバンドギャップを有する。そのため、炭化珪素基板を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の劣化が小さいといった利点を有する。
【０００３】
炭化珪素単結晶は、たとえば昇華再結晶法により製造することが可能である。たとえば特開平３−３７１９５号公報（特許文献１）には、結晶性炭化珪素粉末に過剰の珪素を添加して、結晶性炭化珪素粉末を昇華させることにより炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。また、特開２０００−２６４７９３号公報（特許文献２）には、珪素を含む材料と炭化珪素単結晶基板との間を、珪素ガスを通過させることができるポーラスカーボンからなる仕切板で仕切り、炭化珪素原料を昇華させる方法が記載されている。さらに、特開平１１−１９９３９６号公報（特許文献３）には、低温領域に珪素を設置し、珪素の蒸気圧を制御しながら炭化珪素単結晶を合成する方法が記載されている。さらに、特開２００７−３２０７９４号公報（特許文献４）には、珪素を含む固体から発生するガスによって種結晶から昇華した珪素成分の流れを抑制するようにして、炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平３−３７１９５号公報
【特許文献２】特開２０００−２６４７９３号公報
【特許文献３】特開平１１−１９９３９６号公報
【特許文献４】特開２００７−３２０７９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記いずれの方法によって炭化珪素単結晶を製造する場合においても、ポリタイプが安定しかつ欠陥の少ない炭化珪素基板を製造することは困難であった。
【０００６】
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、その目的は、ポリタイプが安定しかつ欠陥の少ない炭化珪素基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、炭化珪素単結晶を昇華法によって製造する場合に欠陥が発生する原因について鋭意研究の結果、以下の知見を得て本発明に想到した。種基板および炭化珪素原料を含む坩堝を昇温する段階（言い換えれば炭化珪素結晶を成長させる前の段階）において種基板の表面を昇華することにより、種基板表面のダメージや汚染を除去することができる。単純に種基板表面を昇華させると、種基板表面が炭化してしまう。炭化した種基板表面に炭化珪素結晶を成長させると、当該炭化珪素結晶のポリタイプが安定しない。
【０００８】
ここで炭化珪素と単体珪素と単体炭素とは熱力学的に共存することができない。つまり、単体珪素が存在していれば単体炭素は存在できない。それゆえ、珪素を坩堝内に導入し、珪素ガス雰囲気中において種基板を昇華させることにより、種基板表面が炭化することを抑制することができる。これにより、炭化珪素結晶のポリタイプは安定する。しかしながら、珪素過剰雰囲気下において炭化珪素結晶を種基板上に成長させると、炭化珪素結晶にマイクロパイプや貫通転位などの欠陥が増殖する。これが、欠陥の少ない炭化珪素基板を製造できなかった原因であると考えられる。
【０００９】
そこで、本発明に係る炭化珪素基板の製造方法は以下の工程を有する。炭化珪素原料と珪素と主面を有する種基板とが配置された成長容器が準備される。珪素を加熱することにより成長容器内を珪素ガス雰囲気とし、珪素ガス雰囲気下において炭化珪素原料の温度が種基板の温度よりも低い状態を維持したまま成長容器が昇温される。珪素の気化が完了するまで珪素が気化される。珪素の気化が完了した後、炭化珪素原料の温度が種基板の温度よりも高い状態において成長容器内を減圧することにより種基板の主面に炭化珪素結晶が成長する。
【００１０】
本発明に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、珪素ガス雰囲気下において炭化珪素原料の温度が種基板の温度よりも低い状態を維持したまま成長容器が昇温される。これにより、珪素ガス雰囲気下において炭化珪素原料の昇華を抑制しながら種基板の主面の昇華が行われる。それゆえ、種基板の主面が炭化することを抑制することができる。結果として炭化珪素結晶のポリタイプが安定する。
【００１１】
また、本発明に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、珪素の気化が完了した後、炭化珪素原料の温度が種基板の温度よりも高い状態において成長容器内を減圧することにより種基板の主面に炭化珪素結晶が成長される。これにより、珪素がほとんど存在しない雰囲気下において炭化珪素結晶が成長するので、成長初期の欠陥の発生を抑制することができる。結果として欠陥の少ない炭化珪素基板を製造することができる。
【００１２】
上記の炭化珪素基板の製造方法において好ましくは、成長容器を昇温する工程において、種基板の主面が昇華する工程を含む。これにより、種基板の主面のダメージや汚染を除去することができる。
【００１３】
上記の炭化珪素基板の製造方法において好ましくは、種基板の主面が昇華する工程が完了した後に珪素の気化が完了する。これにより、種基板の主面が昇華している間ずっと成長容器内に珪素ガスが存在しているので、種基板の主面が炭化することを確実に抑制することができる。
【００１４】
上記の炭化珪素基板の製造方法において好ましくは、成長容器は、成長容器を昇温する工程および珪素を気化させる工程において種基板よりも低い温度になる珪素回収部を含む。成長容器を昇温する工程および珪素を気化させる工程において、気化した珪素が珪素回収部により回収される。これにより、気化した珪素が種基板の主面に堆積することを抑制することができる。結果として、欠陥の少ない炭化珪素結晶を得ることができる。
【００１５】
上記の炭化珪素基板の製造方法において好ましくは、炭化珪素結晶の直径は１００ｍｍ超である。炭化珪素結晶の口径が大きくなるとポリタイプが安定しづらくなる。上記の炭化珪素基板の製造方法によれば、炭化珪素結晶の直径が１００ｍｍ超の場合においてより効果的にポリタイプを安定化させることができる。
【００１６】
上記の炭化珪素基板の製造方法において好ましくは、種基板の転位密度は１００００個ｃｍ-2以下である。種基板の転位密度が１００００個ｃｍ-2以下の場合においてより効果的に炭化珪素結晶の転位密度を低減することができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ポリタイプが安定しかつ欠陥の少ない炭化珪素基板の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板を製造するための装置の構成を概略的に示す断面模式図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法を概略的に示すフロー図である。
【図３】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法における温度と時間の関係を示す図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法における温度差と時間の関係を示す図である。
【図５】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法における圧力と時間の関係を示す図である。
【図６】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法における珪素残留量と時間の関係を示す図である。
【図７】本発明の一実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法を概略的に示す断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。また、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。また角度の記載には、全方位角を３６０度とする系を用いている。
【００２０】
図１を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素基板を製造するための装置の構成について説明する。
【００２１】
図１を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造装置は、成長容器１０と、断熱材４とを主に有している。成長容器１０は、たとえば純化処理されたグラファイトから成る坩堝であり、種基板保持部３と原料収容部７とを有している。種基板保持部３はたとえば単結晶炭化珪素からなる種基板１を保持するためのものである。種基板保持部３の種基板が１が配置される面と反対側の面の中央付近には凹部５が形成されている。原料収容部７はたとえば多結晶炭化珪素からなる炭化珪素原料８を配置するためのものである。原料収容部７には炭化珪素原料８が配置される空間に突出するように形成された突出部１３が形成されている。
【００２２】
断熱材４は、たとえばフエルトから成り、成長容器１０を外部から断熱するためのものである。断熱材４はたとえば成長容器１０の外壁面を取り囲むように形成されている。断熱材４には複数の貫通孔２ａ、２ｂが形成されている。断熱材４に形成された貫通孔２ａは種基板保持部３に形成された凹部５と連接している。また、断熱材４に形成された貫通孔２ｂは原料収容部７に形成された突出部１３と連接している。
【００２３】
成長容器１０の種基板保持部３の両側に珪素回収部９が形成されている。珪素回収部９は成長容器１０の角部付近に形成された空間である。珪素回収部９は、珪素漏洩コンダクタンス調整部６を介して炭化珪素成長領域１２と繋がっている。珪素回収部９を形成する壁面は、断熱材４に形成された放熱孔２ｃに対して露出している。珪素回収部９は、成長容器１０の中で最も温度の低い部分となる。
【００２４】
珪素漏洩コンダクタンス調整部６の長さＬはたとえば２０ｍｍであり、幅Ｗはたとえば１ｍｍである。珪素漏洩コンダクタンス調整部６の形状、珪素が配置されている部分の温度および珪素回収部９の温度を調整することにより、珪素の昇華時間をコントロールすることが可能である。珪素回収部９の温度は、種基板１の温度よりも低くなるように構成されている。本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造装置において、珪素回収部９の温度は、種基板１の温度よりも１０℃〜３０℃程度低くなるように構成されている。
【００２５】
図２〜図７を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法について説明する。
【００２６】
まず、成長容器準備工程（図２：Ｓ１０）が実施される。成長容器準備工程において、主面１Ａを有し、炭化珪素単結晶からなる種基板１が成長容器１０の種基板保持部３に固定される。種基板１のポリタイプはたとえば４Ｈである。種基板１の直径はたとえば６インチであり、好ましくは４インチ（１００ｍｍ）以上である。種基板１の主面１Ａはたとえば４°程度オフした（０００１）Ｃ面である。種基板１の主面１Ａにおける貫通転位密度は好ましくは１００００個ｃｍ-2以下である。本実施の形態の当該貫通転位密度はたとえば２０００個ｃｍ-2以下である。
【００２７】
成長容器１０の原料収容部７には炭化珪素原料８が収容される。炭化珪素原料８は、たとえばポリタイプ４Ｈの炭化珪素粉末からなる。炭化珪素の純度はたとえば６Ｎである。本実施の形態の炭化珪素原料８には珪素が添加されている。添加されるシリコンは、たとえば純度９Ｎであり、粒径はたとえば０．５ｍｍ程度ある。たとえば、炭化珪素原料４ｋｇに対して珪素４０ｇが添加される。以上のように、炭化珪素原料８と、珪素と、主面１Ａを有する種基板１とが配置された成長容器１０が準備される。なお、珪素は種基板１の主面１Ａが昇華するときに成長容器１０が珪素雰囲気になるように配置されていればよい。具体的には、珪素は炭化珪素原料８に混ぜて配置されていてもよいし、炭化珪素原料８と分離して配置されていてもよい。
【００２８】
次に、成長容器昇温工程（図２：Ｓ２０）が実施される。成長容器昇温工程において、炭化珪素原料８、珪素および種基板１が配置された成長容器１０が加熱部によって加熱される。図３を参照して、炭化珪素原料８の温度プロファイル２１および種基板１の温度プロファイル２２を説明する。図３に示すように、時間Ｔ０において種基板１の昇温が開始される。その後、種基板１の温度は時間Ｔ１に温度Ａ１（たとえば２２００℃）になり、時間Ｔ１以降は一定の温度Ａ１で維持される。成長容器昇温工程において、炭化珪素原料８の温度が種基板１の温度よりも低い状態を維持したまま成長容器１０が昇温される。炭化珪素原料８の温度は、時間Ｔ２において種基板１の温度と同じになり、その後、種基板１の温度よりも高くなる。その後、炭化珪素原料８の温度は、時間Ｔ３において温度Ａ２（たとえば２３００℃）となり、その後温度Ａ２のまま維持される。
【００２９】
図４に示すように、時間Ｔ０から時間Ｔ１までは時間の経過とともに炭化珪素基板８と種基板１との温度差（つまり、温度差＝炭化珪素原料８の温度−種基板１の温度）が大きくなり、時間Ｔ１において温度差Ａ３がたとえば−３０℃になる。その後、時間Ｔ２において温度差が０になり、時間Ｔ３において温度差Ａ４がたとえば１００℃になる。
【００３０】
成長容器昇温工程において、成長容器１０内に配置された珪素が加熱されて気化することにより、成長容器１０内は珪素ガス雰囲気となる。また成長容器昇温工程において、炭化珪素原料８の温度が種基板１の温度よりも低い状態を維持したまま成長容器１０が昇温されるので、炭化珪素原料８の昇華を抑制しつつ種基板１の主面１Ａが昇華する。
【００３１】
図５を参照して、成長容器は時間Ｔ０から時間Ｔ８まで真空排気されている。真空排気された状態で種基板１および炭化珪素原料８が昇温される。時間Ｔ８における成長容器１０の温度はたとえば１５００℃である。時間Ｔ８において成長容器１０内に雰囲気ガスを導入する。雰囲気ガスはたとえば純度６Ｎのアルゴンと純度６Ｎの窒素との混合ガスであり、混合比率はたとえばアルゴン９５％、窒素５％である。時間Ｔ８から時間Ｔ１にかけて成長容器１０内の雰囲気ガスの圧力は上昇し、時間Ｔ１において圧力Ｐ２（たとえば９０ｋＰａ）となる。
【００３２】
その後、時間Ｔ５まで成長容器１０内の圧力を圧力Ｐ２に維持する。時間Ｔ３から時間Ｔ５までの時間はたとえば１０時間であり、好ましくは１０時間以上である。時間Ｔ５において成長容器１０内の圧力を低減させる。後述するように、時間Ｔ５における珪素残留量は実質的に０になっている。時間Ｔ６において圧力が圧力Ｐ１（たとえば１ｋＰａ）になる。これにより、炭化珪素原料８の昇華が実質的に開始する。時間Ｔ６から時間Ｔ７まで成長容器１０の圧力を低く維持することにより、種基板１の主面１Ａ上に炭化珪素単結晶が成長する。その後、時間Ｔ７において圧力を再び上昇させ、炭化珪素原料８および種基板１の温度を低減させる。これにより、炭化珪素単結晶の成長は終了する。
【００３３】
図６を参照して、成長容器内に配置された珪素（Ｓｉ）残留量は時間の経過とともに減少し、時間Ｔ４において実質的に０になる。ここで珪素残留量とは、成長容器１０に配置されている未だ気化していない固体または液体の珪素の残留量である。なお、一度気化した後にたとえば珪素回収部９（図１）で回収されて固体または液体になった珪素は珪素残留量に含まれない。
【００３４】
次に、珪素の気化を完了させる工程（図２：Ｓ３０）が実施される。珪素残留量は時間Ｔ０において残留量Ｂ１（たとえば４０ｇ）であり、時間の経過とともに珪素残留量は少なくなる。本実施の形態において時間Ｔ２における珪素残留量は未だ０になっていない。時間Ｔ２は種基板１の温度と炭化珪素原料８の温度が同じになる時間である。上述したように、時間Ｔ２は種基板１の主面１Ａの昇華が完了する時間である。つまり、種基板１の主面１Ａが昇華している間は成長容器１０内は珪素ガス雰囲気となっている。その後、珪素残留量は減少を続け、時間Ｔ４において珪素残留量は実質的に０になる。珪素残留量が実質的に０になった時間Ｔ４のときに珪素の気化が完了する。以上のように、珪素の気化が完了するまで珪素を気化させる工程が実施される。また、種基板１の主面１Ａの昇華が完了した後に珪素の気化が完了する。
【００３５】
成長容器１０は、成長容器１０を昇温する工程および珪素を気化させる工程において種基板１よりも低い温度になる珪素回収部９を有している。本実施の形態における、成長容器を昇温する工程および珪素を気化させる工程において、気化した珪素が珪素漏洩コンダクタンス調整部６を通過して珪素回収部９により回収される。珪素は珪素回収部９において凝集する。一部の珪素ガスは、多孔質からなる成長容器１０の外側に排出されてもよい。
【００３６】
次に、炭化珪素結晶成長工程（図２：Ｓ４０）が実施される。具体的には、図７を参照して、珪素の気化が完了した後、時間Ｔ６において実質的に炭化珪素原料８の昇華が開始され、種基板１の主面１Ａ上に炭化珪素単結晶１１が成長する。言い換えれば、炭化珪素単結晶１１の成長中は、成長容器１０内に珪素ガスがほとんど存在しない。以上のように、珪素の気化が完了した後、炭化珪素原料８の温度が種基板１の温度よりも高い状態において成長容器１０内を減圧することにより種基板１の主面１Ａに炭化珪素単結晶１１が成長する。当該炭化珪素単結晶１１をスライスすることにより炭化珪素基板が得られる。
【００３７】
なお、実際の炭化珪素基板の製造方法において成長容器１０の中の珪素残留量が０になっていることを確認することは困難である。そのため、炭化珪素原料８の温度が昇華可能な温度（たとえば成長温度Ａ２）になった後、十分長い時間（たとえば１０時間程度）成長容器１０の加熱を継続し、その後炭化珪素単結晶１１を成長させることにより、珪素ガスがほとんど存在しない雰囲気下において炭化珪素単結晶１１を成長させることができる。
【００３８】
次に、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法の作用効果について説明する。
本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、珪素ガス雰囲気下において炭化珪素原料８の温度が種基板１の温度よりも低い状態を維持したまま成長容器１０が昇温される。これにより、珪素ガス雰囲気下において炭化珪素原料８の昇華を抑制しながら種基板１の主面１Ａの昇華が行われる。それゆえ、種基板１の主面１Ａが炭化することを抑制することができる。結果として炭化珪素結晶のポリタイプが安定する。また、シリコンドロップレットを形成することなく種基板１の主面１Ａのダメージを除去することができる。
【００３９】
また、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、珪素の気化が完了した後、炭化珪素原料８の温度が種基板１の温度よりも高い状態において成長容器１０内を減圧することにより種基板１の主面１Ａに炭化珪素単結晶１１が成長する。これにより、珪素がほとんど存在しない雰囲気下において炭化珪素単結晶１１が成長するので、成長初期の欠陥の発生を抑制することができる。結果として欠陥の少ない炭化珪素基板を製造することができる。
【００４０】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法の成長容器１０を昇温する工程において、種基板１の主面１Ａが昇華する工程を含む。これにより、種基板１の主面１Ａのダメージや汚染を除去することができる。
【００４１】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、種基板１の主面１Ａが昇華する工程が完了した後に珪素の気化が完了する。これにより、種基板１の主面１Ａが昇華している間ずっと成長容器１０内に珪素ガスが存在しているので、種基板１の主面１Ａが炭化することを確実に抑制することができる。
【００４２】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、成長容器１０は、成長容器１０を昇温する工程および珪素を気化させる工程において種基板１よりも低い温度になる珪素回収部９を含む。成長容器１０を昇温する工程および珪素を気化させる工程において、気化した珪素が珪素回収部９により回収される。これにより、気化した珪素が種基板１の主面１Ａに堆積することを抑制することができる。結果として、欠陥の少ないを炭化珪素単結晶１１を得ることができる。
【００４３】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、炭化珪素単結晶１１の直径は１００ｍｍ超である。炭化珪素単結晶１１の口径が大きくなるとポリタイプが安定しづらくなる。上記の炭化珪素基板の製造方法によれば、炭化珪素単結晶１１の直径が１００ｍｍ超の場合においてより効果的にポリタイプを安定化させることができる。
【００４４】
さらに、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、種基板１の転位密度は１００００個ｃｍ-2以下である。種基板１の転位密度が１００００個ｃｍ-2以下の場合においてより効果的に炭化珪素単結晶１１の転位密度を低減することができる。
【実施例】
【００４５】
本実施例では、炭化珪素単結晶１１に発生するマイクロパイプ密度および貫通転位密度と、成長容器における残留珪素との関係を調査した。本発明例、比較例１および比較例２の炭化珪素結晶を、以下で説明する相違点を除き、実施の形態で説明した方法と同じ方法によって作製した。比較例１の炭化珪素単結晶１１の製造方法は、炭化珪素原料８に珪素を加えない点において本発明例の製造方法と異なっており、その他の点において本発明例の製造方法と同様である。比較例２の炭化珪素単結晶１１の製造方法は、炭化珪素原料８が成長温度（温度Ａ２）に達した後、すぐに減圧して炭化珪素単結晶１１の成長を開始した点において本発明例の製造方法と異なっており、その他の点において本発明例の製造方法と同様である。
【００４６】
本発明例、比較例１および比較例２の炭化珪素単結晶１１のポリタイプ、マイクロパイプ密度および貫通転位密度を測定した。なお、マイクロパイプ密度および貫通転位密度は、炭化珪素結晶を（０００１）面４度オフの面が出現するようにスライスして評価した。
【００４７】
上記３種類の炭化珪素単結晶１１のポリタイプを調査した結果、本発明例の炭化珪素結晶のポリタイプは４Ｈであり、厚みは３０ｍｍであった。比較例１の炭化珪素結晶は、種基板１直上においてポリタイプ４Ｈの他にポリタイプ６Ｈおよび１５Ｒが観測されたが、成長後半においてポリタイプ４Ｈに戻っていた。比較例２の炭化珪素単結晶１１のポリタイプは４Ｈであり、厚みは３０ｍｍであった。以上の結果により、炭化珪素原料８に珪素を添加することにより、結晶成長初期におけるポリタイプが安定する（つまり異種ポリタイプが混入しない）ことが確認された。
【００４８】
【表１】
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【００４９】
表１を参照して、マイクロパイプ密度および貫通転位密度について説明する。比較例１の炭化珪素単結晶１１におけるマイクロパイプ密度は３００個ｃｍ-2であり、貫通転位密度は２００００個ｃｍ-2であった。比較例２の炭化珪素単結晶１１におけるマイクロパイプ密度は１００個ｃｍ-2であり、貫通転位密度は８０００個ｃｍ-2であった。一方、本発明例の炭化珪素単結晶１１におけるマイクロパイプ密度は１個ｃｍ-2より少なく、貫通転位密度は２０００個ｃｍ-2であった。以上の結果により、炭化珪素原料８に珪素を添加することにより、炭化珪素単結晶１１におけるマイクロパイプ密度および貫通転位密度が減少することが確認された。また、炭化珪素原料８が成長温度に達した後、たとえば１０時間程度、炭化珪素原料８の温度を維持しながら炭化珪素原料８に添加された珪素の残留量をほぼ０にすることにより、炭化珪素単結晶１１におけるマイクロパイプ密度および貫通転位密度が減少することが確認された。
【００５０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５１】
１  種基板、１Ａ  主面、２ａ，２ｂ  貫通孔、２ｃ  放熱孔、３  種基板保持部、４  断熱材、５  凹部、６  珪素漏洩コンダクタンス調整部、７  原料収容部、８  炭化珪素原料、９  珪素回収部、１０  成長容器、１１  炭化珪素結晶、１３  突出部、２１  炭化珪素原料の温度、２２  種基板の温度。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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