(57)【要約】【課題】抽出率を高めることができ、無灰炭の収率を向上させることができる無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法を提供すること。【解決手段】無灰炭の製造装置１は、溶剤を加熱する予熱器４と、石炭と予熱器４にて加熱された溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出槽６と、予熱器４を通り一端が抽出槽６に接続される供給管１０と、予熱器４よりも下流側の供給管１０に接続され、溶剤が逆流してこないように供給管１０への供給部１７を加圧して供給管１０に石炭を供給するロックホッパ５（石炭供給手段）と、抽出槽６にて石炭成分が抽出されたスラリーから石炭成分を含む溶液部を分離する重力沈降槽７（固液分離装置）と、重力沈降槽７にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る溶剤分離器８とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤を加熱する予熱器と、
石炭と前記予熱器にて加熱された溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出槽と、
前記予熱器を通り一端が前記抽出槽に接続される供給管と、
前記予熱器よりも下流側の前記供給管に接続され、溶剤が逆流してこないように前記供給管への供給部を加圧して前記供給管に石炭を供給する石炭供給手段と、
前記抽出槽にて前記石炭成分が抽出されたスラリーから前記石炭成分を含む溶液部を分離する固液分離装置と、
前記固液分離装置にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る溶剤分離器と、
を備える、無灰炭の製造装置。
【請求項２】
前記石炭供給手段よりも上流側の前記供給管に設けられ、溶剤を乱流状態で前記抽出槽に搬送するポンプをさらに備える、請求項１に記載の無灰炭の製造装置。
【請求項３】
前記予熱器にて加熱された溶剤の温度が３００℃以上４５０℃以下である、請求項１又は２に記載の無灰炭の製造装置。
【請求項４】
前記予熱器は、前記抽出槽内のスラリーの温度以上に溶剤を加熱する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の無灰炭の製造装置。
【請求項５】
石炭と溶剤とを混合してなるスラリーから無灰炭を得る無灰炭の製造方法であって、
溶剤を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程で加熱された溶剤が流れる供給管に、溶剤が逆流してこないように前記供給管への供給部を加圧して石炭を供給することにより、供給された石炭と溶剤とを混合してスラリーとする石炭混合工程と、
前記石炭混合工程で得られたスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、
前記抽出工程にて前記石炭成分が抽出されたスラリーから前記石炭成分を含む溶液部を分離する分離工程と、
前記分離工程で分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、
を備える、無灰炭の製造方法。
【請求項６】
溶剤を乱流状態で前記石炭混合工程に搬送する搬送工程をさらに備え、
前記乱流状態で前記石炭混合工程を行う、請求項５に記載の無灰炭の製造方法。
【請求項７】
前記加熱工程において、前記抽出工程におけるスラリーの温度以上に溶剤を加熱する、請求項５又は６に記載の無灰炭の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石炭から灰分を除去した無灰炭を得るための無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
無灰炭の製造方法としては、例えば特許文献１に記載されたものがある。この無灰炭の製造方法は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、抽出工程で石炭成分が抽出されたスラリーから当該石炭成分を含む溶液部を分離する分離工程と、分離工程で分離された溶液部から溶剤を分離して無灰炭（ＨＰＣ）を得る無灰炭取得工程とを備えるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−２２７７１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記したとおり、無灰炭は溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液部から溶剤を分離して得られる。したがって、無灰炭の収率は、溶剤に可溶な石炭成分の割合（以下、抽出率とも記載する）に依存し、この抽出率の向上は、無灰炭製造プロセスにおいて重要な課題となっている。例えば、特許文献１に記載の無灰炭の製造方法においては、溶剤として石炭との親和性に優れる非水素供与性溶剤を使用すると共に抽出温度や抽出時間を所望の値に設定して抽出率を高めているが、抽出率のさらなる向上が望まれている。
【０００５】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであって、その目的は、抽出率を高めることができ、無灰炭の収率を向上させることができる無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法を提供することである。
【０００６】
なお、本願でいう「収率」とは、例えば原料となる石炭の質量に対する製造された無灰炭の質量の比率を言い、「製造効率」と換言してもよい。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明の無灰炭の製造装置は、溶剤を加熱する予熱器と、石炭と前記予熱器にて加熱された溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出槽と、前記予熱器を通り一端が前記抽出槽に接続される供給管と、前記予熱器よりも下流側の前記供給管に接続され、溶剤が逆流してこないように前記供給管への供給部を加圧して前記供給管に石炭を供給する石炭供給手段と、前記抽出槽にて前記石炭成分が抽出されたスラリーから前記石炭成分を含む溶液部を分離する固液分離装置と、前記固液分離装置にて分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る溶剤分離器と、を備えるものである。
【０００８】
また、本発明の無灰炭の製造方法は、石炭と溶剤とを混合してなるスラリーから無灰炭を得る無灰炭の製造方法であって、溶剤を加熱する加熱工程と、前記加熱工程で加熱された溶剤が流れる供給管に、溶剤が逆流してこないように前記供給管への供給部を加圧して石炭を供給することにより、供給された石炭と溶剤とを混合してスラリーとする石炭混合工程と、前記石炭混合工程で得られたスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、前記抽出工程にて前記石炭成分が抽出されたスラリーから前記石炭成分を含む溶液部を分離する分離工程と、前記分離工程で分離された溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、を備えるものである。
【０００９】
本発明によれば、抽出率を高めることができ、無灰炭の収率を向上させることができる無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１実施形態に係る無灰炭の製造装置を示す概略図である。
【図２】石炭成分抽出実験の実験設備を示す図である。
【図３】石炭成分抽出実験の実験結果を示す図である。
【図４】本発明の変形例に係る無灰炭の製造装置を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係る無灰炭の製造装置を示す概略図である。
【００１２】
〔第１実施形態〕
（無灰炭の製造装置１の構成）
図１に示すように、本発明の第１実施形態に係る無灰炭の製造装置１は、溶剤タンク２と、ポンプ３と、予熱器４と、ロックホッパ５（石炭供給手段）と、抽出槽６と、重力沈降槽７（固液分離装置）と、溶剤分離器８、９とを有している。そして、溶剤タンク２と抽出槽６とは供給管１０によって接続されている。
【００１３】
（ポンプ３）
ポンプ３は、溶剤タンク２に貯蔵された溶剤を供給管１０を介して抽出槽６に搬送するものであり、供給管１０に設けられている。溶剤はポンプ３により乱流状態で抽出槽６に搬送される。本願でいう「乱流状態」とは、例えばレイノルズ数Ｒｅが２１００以上の状態を言い、より好ましくはレイノルズ数Ｒｅが４０００以上の状態を言う。なお、溶剤は層流状態、即ち、レイノルズ数Ｒｅが２１００未満の状態で搬送されてもよい。
【００１４】
（予熱器４）
予熱器４は、ポンプ３によって搬送された溶剤を加熱するものであり、ポンプ３よりも下流側の供給管１０に設けられている。予熱器４は、溶剤を加熱できるものであれば特に限定されないが、一般的に熱交換器が用いられ、供給管１０内を流れる溶剤は、予熱器４を通る際に熱交換することにより加熱される。また、予熱器４は、溶剤の分子量などにもよるが、例えば溶剤を毎分当たり１０〜１００℃の加熱速度で加熱できる能力のあるものが用いられる。なお、本実施形態においては、ポンプ３によって搬送された溶剤を加熱しているが、先に予熱器４にて加熱した溶剤をポンプ３で搬送するようにしてもよい。即ち、ポンプ３と予熱器４との配置が逆であってもよい。
【００１５】
（ロックホッパ５）
ロックホッパ５（石炭供給手段）は、内部が高圧（例えば、１．０〜５．０ＭＰａ）の供給管１０内に石炭を供給する手段であり、ポンプ３及び予熱器４よりも下流側の供給管１０に接続されている。ロックホッパ５から石炭が供給管１０内に供給されることにより、供給管１０内で溶剤と石炭とが混合される。
【００１６】
ロックホッパ５は、常圧状態で使用される常圧ホッパ１１と、常圧状態と加圧状態で使用される加圧ホッパ１２と、常圧ホッパ１１と加圧ホッパ１２とを接続する接続部に設けられる弁１３と、加圧ホッパ１２と供給管１０とを接続する接続部に設けられる弁１４とを有している。加圧ホッパ１２には、窒素ガスなどのガスを供給する加圧ライン１５と、当該ガスを排気する排気ライン１６とが接続されている。
【００１７】
常圧ホッパ１１に貯蔵された石炭は、弁１４が閉の状態で弁１３を開とすることにより、まず加圧ホッパ１２に移送される（このとき加圧ホッパ１２は常圧状態である）。次に、弁１３を閉とし、加圧ライン１５を介して窒素ガスなどのガスを加圧ホッパ１２に供給する。その結果、加圧ホッパ１２を含む弁１３から弁１４までの空間部（以下、供給部１７と称する）が加圧され、加圧ホッパ１２が加圧状態となる。この際、供給部１７の圧力が供給管１０内の圧力と同等又はそれ以上となるように加圧されることが好ましい。そして、弁１４を開とすることにより、加圧ホッパ１２内の石炭が供給管１０に供給される。このように、ロックホッパ５の供給部１７を加圧しているので、溶剤が供給管１０からロックホッパ５に逆流することを防止しつつ、石炭を供給管１０に供給することができる。なお、加圧ライン１５及び排気ライン１６は、供給部１７のいずれかに接続されていればよく、必ずしも加圧ホッパ１２に接続される必要はない。
【００１８】
ここで、弁１３及び弁１４としては、特に限定されるものではないが、例えばゲートバルブ、ボールバルブ、フラップ弁、ロータリーバルブ等を使用することができる。また、ロックホッパ５は、本実施形態の構成に限られず、溶剤が供給管１０からロックホッパ５に逆流することを防止しつつ、石炭を供給管１０に供給することができるものであれば、その他の構成としてもよい。また、ロックホッパ以外の石炭供給手段を使用してもよい。
【００１９】
（供給管１０）
供給管１０は、溶剤タンク２と抽出槽６とを接続する供給管である。供給管１０内では、予熱器４で加熱された溶剤とロックホッパ５から供給された石炭とが混合されスラリーとされる。
【００２０】
（無灰炭の製造方法）
次に、本発明に係る無灰炭の製造方法について説明する。本発明の第１実施形態に係る無灰炭の製造方法は、搬送工程、加熱工程、石炭混合工程、抽出工程、分離工程、および無灰炭取得工程を有し、必要に応じて残渣炭取得工程をさらに有するものである。
【００２１】
（搬送工程）
搬送工程は、溶剤タンク２に貯蔵された溶剤をポンプ３により後工程に搬送する工程であり、溶剤は前記したとおり乱流状態（乱流化して）で後工程に搬送される。
【００２２】
ここで、溶剤は石炭を溶解するものであれば特に限定されないが、石炭由来の２環芳香族化合物が好適に用いられる。この２環芳香族化合物は基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い抽出率を得ることができる。石炭由来の２環芳香族化合物としては、例えば、石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油などを挙げることができる。
【００２３】
溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば抽出工程での抽出率、および、無灰炭取得工程あるいは残渣炭取得工程での溶剤回収率の観点から、１８０〜３００℃、特に２３０〜２８０℃のものが好適に用いられる。一方、溶剤の沸点が１８０℃よりも低い場合には、無灰炭取得工程あるいは残渣炭取得工程で溶剤を回収する場合に揮発による損失が大きくなり、溶剤の回収率が低下するおそれがある。また、溶剤の沸点が３００℃を超える場合にも、石炭と溶剤との分離が困難となり、溶剤の回収率が低下するおそれがある。
【００２４】
（加熱工程）
加熱工程は、ポンプ３により搬送された溶剤を加熱する工程であり、予熱器４にて行われる。より詳しくは、供給管１０内を流れる溶剤が予熱器４を通る間に加熱が行われる。予熱器４にて加熱された溶剤の温度は、抽出工程での抽出率の向上の観点から、３００〜４５０℃が好ましく、３５０〜４２０℃がより好ましい。さらに、予熱器４にて加熱された溶剤の温度は、後述する抽出槽６内のスラリーの温度（３００〜４２０℃）以上であることが好ましい。なお、予熱器４を通る前の溶剤の温度は１００℃程度である。予熱器４での加熱時間は特に限定されるものではないが、およそ１０〜３０分間である。したがって、溶剤は、およそ毎分当たり１０〜１００℃の加熱速度で加熱されることになる。加熱工程は高圧下で行われ、その圧力は、溶剤の蒸気圧などにもよるが、１．０〜５．０ＭＰａの範囲が好ましい。圧力を溶剤の蒸気圧よりも高くしておかないと、溶剤が揮発して抽出工程において石炭の抽出が困難となるためである。
【００２５】
ここで、予熱器４にて加熱された溶剤の温度とは、予熱器４よりも下流側の供給管１０内を流れる溶剤の温度のことを言い、より詳しくは、予熱器４よりも下流側、かつロックホッパ５との接続部分よりも上流側の供給管１０内を流れる溶剤の温度のことを言う。ロックホッパ５から供給管１０に供給された石炭と混合される直前の溶剤の温度と言うこともできる。
【００２６】
なお、本実施形態では、加熱工程は搬送工程よりも後に行われているが、ポンプ３と予熱器４との順序を入れ替えるなどして、加熱工程が搬送工程よりも先に行われるようにしてもよい。
【００２７】
（石炭混合工程）
石炭混合工程は、石炭と溶剤とを混合してスラリーとする工程であり、供給管１０内で行われ、より詳しくは、供給管１０とロックホッパ５との接続部分周辺で行われる。
【００２８】
石炭の原料としては、様々な品質の石炭を用いることができるが、例えば瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭が好適に用いられる。また、石炭を粒度にて分類すると、細かく粉砕された石炭が用いられる。「細かく粉砕された石炭」とは、例えば、全石炭に対する、粒度が１ｍｍ未満の石炭の重量割合が８０％以上である石炭を言う。なお、塊炭を用いることもできる。本願でいう「塊炭」とは、全石炭に対する、粒度が５ｍｍ以上の石炭の重量割合が５０％以上である石炭のことを言う。この塊炭は、細かく粉砕された石炭に比べて石炭の粒度が大きいため、分離工程での分離速度が早まり、沈降分離を効率化することができる。石炭の粒度（粒径）が５ｍｍ以上であるか否かなど、石炭の粒径を検証する場合、例えば、ＪＩＳ  Ａ  １１０２に規定されたふるい分け試験を用いることができる。なお、石炭の分離には例えば篩いを用いることができる。
【００２９】
ロックホッパ５から供給管１０に供給された石炭は、供給管１０内を流れる高温（３００〜４５０℃、より好ましくは３５０〜４２０℃）の溶剤と混合され急速昇温される。「急速昇温」とは、例えば毎秒当たり１０〜１００℃の加熱速度で加熱されることを言い、予熱器４での加熱速度よりも速い。その結果、溶剤と石炭とが混合してなるスラリーの温度は数秒〜数十秒で３００〜４２０℃程度となる（なお、石炭の顕熱分、スラリーの温度は予熱器４にて加熱された溶剤の温度よりも低下する）。
【００３０】
また、溶剤がポンプ３から乱流状態で搬送されるので、溶剤は供給管１０内に供給された石炭に激しく衝突する。その結果、石炭がよく溶解され、抽出率が向上する。また、溶剤と石炭とがよく混合されたスラリーとなる。
【００３１】
（抽出工程）
抽出工程は、石炭混合工程で得られたスラリーから溶剤に可溶な石炭成分（以下、溶剤可溶成分とも記載する）を抽出する工程であり、主に抽出槽６で行われる。より詳しくは、石炭混合工程で得られたスラリーが抽出槽６に供給され、抽出槽６に備えられた撹拌器６ａで撹拌されながら所定温度で保持されて抽出が行われる。ここで、溶剤可溶成分とは、溶剤に溶解され得る石炭成分であり、主として分子量が比較的小さく、架橋構造が発達していない石炭中の有機成分に由来するものである。なお、抽出は、高温の溶剤と石炭とが混合されると同時に行われるので、供給管１０内でも抽出は行われている。
【００３２】
抽出工程でのスラリーの温度は、抽出率の向上の観点から、３００〜４２０℃、より好ましくは３５０〜４００℃である。即ち、石炭混合工程でのスラリーの温度を抽出工程においても維持するようにしている。３００℃より低い温度では、石炭を構成する分子間の結合を弱めるには不十分であり、抽出率が低下する。一方、４２０℃より高い温度でも、石炭の熱分解反応が活発になり、生成した熱分解ラジカルの再結合が起こるため、抽出率が低下する。３００〜４２０℃では、石炭を構成する分子間の結合が緩み、穏和な熱分解が起こり抽出率は高くなり、特に３５０〜４００℃では、抽出率が最も高くなる。
【００３３】
抽出工程は不活性ガスの存在下で行う。抽出工程で用いる不活性ガスとしては、特に限定されるものではないが、安価な窒素を用いることが好ましい。また、抽出工程での圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０〜３．０ＭＰａの範囲が好ましい。抽出工程での加熱時間（抽出時間）は特に限定されるものではないが、十分な溶解と十分な抽出率を得る観点から５〜６０分間の範囲が好ましく、２０〜４０分間の範囲がより好ましい。
【００３４】
（分離工程）
分離工程は、抽出工程で得られたスラリーを重力沈降法により溶剤可溶成分を含む溶液部と溶剤に不溶な石炭成分（以下、溶剤不溶成分とも記載する）を含む固形分濃縮液とに分離する工程であり、重力沈降槽７で行われる。重力沈降法とは、重力を利用して固形分を沈降させて固液分離する分離方法である。スラリーを槽内に連続的に供給しながら、溶剤可溶成分を含む溶液部を上部から、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液を下部から排出することができるので、連続的な分離処理が可能となる。ここで、溶剤不溶成分とは、溶剤により石炭成分の抽出を行っても、溶剤に溶解されずに残る灰分や当該灰分を含む石炭などの石炭成分であり、分子量が比較的大きく、架橋構造が発達した有機成分に由来するものである。
【００３５】
溶剤可溶成分を含む溶液部は、重力沈降槽７の上部に溜まり、必要に応じてフィルターユニット（不図示）にて濾過した後、溶剤分離器８に排出される。一方、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液は、重力沈降槽７の下部に溜まり、溶剤分離器９に排出される。なお、分離方法としては、重力沈降法に限られず、例えば濾過法や遠心分離法により分離してもよい。その場合、固液分離装置として濾過器や遠心分離器などが使用される。
【００３６】
重力沈降槽７内でスラリーを維持する時間は、特に制限されるものではないが、およそ３０〜１２０分間で沈降分離を行うことができる。なお、石炭として塊炭を使用する場合には、沈降分離が効率化されるので、重力沈降槽７内でスラリーを維持する時間を短縮できる。
【００３７】
重力沈降槽７内は、溶剤可溶成分の再析出を防止するため、加熱、および加圧しておくことが好ましい。加熱温度は、３００〜４２０℃の範囲が好ましく、圧力は、１．０〜３．０ＭＰａの範囲が好ましく、１．７〜２．３Ｍｐａの範囲がより好ましい。
【００３８】
（無灰炭取得工程）
無灰炭取得工程は、分離工程で分離された溶剤可溶成分を含む溶液部から溶剤を蒸発分離して無灰炭（ＨＰＣ）を得る工程であり、溶剤分離器８で行われる。
【００３９】
蒸発分離とは、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を含む分離方法である。分離して回収された溶剤は予熱器４よりも上流側の供給管１０へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離、回収により、溶液部から実質的に灰分を含まない無灰炭を得ることができる。無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また例えば原料炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料炭よりも遥かに優れた性能（流動性）を示す。従って、無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。なお、無灰炭とは、灰分が５重量％以下、好ましくは３重量％以下のもののことをいう。
【００４０】
（残渣炭取得工程）
残渣炭（副生炭）取得工程は、必要に応じて実施され、分離工程で分離された溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液から溶剤を蒸発分離して残渣炭（ＲＣ）を得る工程であり、溶剤分離器９で行われる。なお、残渣炭は副生炭とも称される。
【００４１】
固形分濃縮液から溶剤を分離する方法は、前記した無灰炭取得工程と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を含む分離方法を用いることができる。分離して回収された溶剤は予熱器４よりも上流側の供給管１０へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離、回収により、固形分濃縮液から灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された残渣炭を得ることができる。残渣炭は、軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。従って、この残渣炭は、コークス原料の配合炭の一部として使用することもできる。なお、残渣炭は回収せずに廃棄してもよい。
【００４２】
（石炭成分抽出実験）
次に、図２に示す実験設備を用いて、石炭と溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する石炭成分抽出実験を行った。その手順として、まず、容量が１０Ｌのオートクレーブである容器３１内において、２．０ＭＰａの加圧下で、石炭と溶剤とを混合したスラリーを３８０℃の抽出温度まで昇温し、６０分間の抽出時間をかけて石炭成分を抽出した。その後、容器３１の底部に接続したノズル３２に設けたバルブ３３を開いて、スラリーをフィルター３４で熱時ろ過し、濾液を受器４０に受けた。そして、フィルター３４上の濾残重量を測定して抽出率を算出した。ここで、抽出率とは、実験に使用した石炭の無水無灰ベース（daf basis）量に対する、抽出された石炭成分の無水無灰ベース量の割合である。なお、無水無灰ベース量とは、実際の重量から工業分析により得られる灰分量および水分量を差し引いたものである。また、抽出された石炭成分の無水無灰ベース量は、実験に使用した石炭の無水無灰ベース量から濾残の無水無灰ベース量を差し引くことで得られる。ここで、本実験では、２環芳香族化合物を主成分とする溶剤を用いた。
【００４３】
また、本実験において、スラリーは、以下の３通りの方法で昇温させた。（１）石炭と溶剤とを混合してなるスラリーを容器３１内に投入し、撹拌機３５で撹拌しながら、ヒーター３６の出力を最大にして抽出温度（３８０℃）まで昇温する。（２）石炭と溶剤とを混合してなるスラリーを容器３１内に投入し、撹拌機３５で撹拌しながら、且つ、スラリーの昇温速度が３℃／ｍｉｎになるようにヒーター３６の出力を調整しながら、抽出温度（３８０℃）まで昇温する。（３）容器３１内で溶剤を抽出温度（３８０℃）以上に加熱しておくとともに、容器３１の上部に接続した配管３７内に石炭を常温状態で仕込んでおき、配管３７に設けた２つのバルブ３８，３９を開いて配管３７内に窒素ガスを導入することで、配管３７内の石炭を溶剤中に滴下させて、瞬時に抽出温度（３８０℃）まで昇温する。ここで、配管３７内の石炭が溶剤中に滴下しやすいように、石炭に溶剤を含ませてペースト状にしておく。
【００４４】
また、石炭と溶剤との混合条件として、スラリー中の石炭の濃度が４．２ｗｔ％になる条件と、スラリー中の石炭の濃度が２０ｗｔ％になる条件とで、それぞれ実験を行った。ここで、石炭を溶剤中に滴下する（３）の昇温方法では、石炭をペースト状にする際に使用した溶剤を含めてスラリー中の石炭の濃度が上記濃度になるように、容器３１内の溶剤の量を調整した。
【００４５】
実験結果を図３に示す。ヒーター３６の出力を最大にしてスラリーを抽出温度まで昇温する（１）の昇温方法では、スラリーの昇温速度はおよそ１０℃／ｍｉｎであった。また、常温の石炭を抽出温度以上に加熱した溶剤中に滴下して瞬時に抽出温度まで昇温する（３）の昇温方法では、スラリーは瞬時に抽出温度（３８０℃）に到達し、スラリーの昇温速度はおよそ２１０００℃／ｍｉｎであった。スラリー中の石炭の濃度が４．２ｗｔ％になる混合条件において、スラリーの昇温速度が３℃／ｍｉｎから２１０００℃／ｍｉｎに増加すると、抽出率は５２．７ｗｔ％から５７．８ｗｔ％に増加した。また、スラリー中の石炭の濃度が２０ｗｔ％になる混合条件において、スラリーの昇温速度が１０℃／ｍｉｎから２１０００℃／ｍｉｎに増加すると、抽出率は４７．１ｗｔ％から５０．１ｗｔ％に増加した。よって、いずれの混合条件においても、スラリーの昇温速度が増加すると抽出率が増加することがわかる。
【００４６】
（効果）
次に、無灰炭の製造装置１の効果を説明する。本発明の無灰炭の製造装置１は、ロックホッパ５（石炭供給手段）が予熱器４よりも下流側の供給管１０に接続される。よって、予熱器４で加熱された高温の溶剤が通る供給管１０内に石炭が供給され、石炭が急速昇温される。石炭が急速昇温されることで、抽出槽６において抽出される石炭成分の割合、即ち、抽出率が向上する。その結果、無灰炭の収率を向上させることが可能となる。
なお、溶剤に可溶な石炭成分には、昇温により直ちに溶解する石炭成分と、昇温後例えば抽出槽６でゆっくり熟成することにより溶解する石炭成分とがある。そして、急速昇温により、このゆっくり熟成することにより溶解する石炭成分が溶解しやすくなり、石炭の抽出率が向上する。
【００４７】
また、無灰炭の製造装置１は、ロックホッパ５（石炭供給手段）よりも上流側の供給管１０に設けられ、溶剤を乱流状態で抽出槽６に搬送するポンプ３をさらに備える。よって、乱流状態で搬送された溶剤が、供給管１０内に供給された石炭に激しく衝突する。その結果、石炭成分の抽出がさらに進む。
また、溶剤が乱流状態で搬送されることにより、溶剤と石炭とがよく混合され、石炭成分の抽出が早く進む。したがって、抽出時間の短縮を図ることができ、装置コスト、運転コストを抑制することができる。
【００４８】
また、無灰炭の製造装置１は、予熱器４にて加熱された溶剤の温度を３００〜４５０℃としている。よって、予熱器４よりも下流側の供給管１０を流れる溶剤の温度が３００〜４５０℃となる。したがって、石炭と溶剤とを混合してなるスラリーを高い抽出率が得られる温度である３００〜４２０℃程度にまで急速昇温することが可能となり、抽出率をさらに向上させることができる。
【００４９】
また、無灰炭の製造装置１において、予熱器４は、抽出槽６内のスラリーの温度（３００〜４２０℃）以上に溶剤を加熱している。したがって、石炭と溶剤とを混合してなるスラリーを高い抽出率が得られる温度である３００〜４２０℃程度にまで瞬時に昇温することが可能となり、抽出率を一層向上させることができる。
【００５０】
また、本発明の無灰炭の製造方法は、加熱工程と、石炭混合工程と、抽出工程と、分離工程と、無灰炭取得工程とを備える。上記の製造方法により、抽出率を高めることができ、無灰炭の収率を向上させることができるので、無灰炭を効率よく且つ安価に製造することができる。
【００５１】
また、溶剤を乱流状態で石炭混合工程に搬送する搬送工程をさらに備える。搬送工程をさらに備えることにより、抽出率をより高めることができる。その結果、無灰炭の収率を向上させることができるので、無灰炭を効率よく且つ安価に製造することができる。
【００５２】
また、加熱工程において、抽出工程におけるスラリーの温度（３００〜４２０℃）以上に溶剤を加熱する。これにより、抽出率を一層高めることができ、無灰炭の収率をさらに向上させることができるので、無灰炭を効率よく且つ安価に製造することができる。
【００５３】
〔変形例〕
次に、図４を参照しつつ無灰炭の製造装置の変形例について、第１実施形態との相違点を説明する。図４に示すように、変形例の無灰炭の製造装置１００は、石炭を貯蔵するホッパ２１と、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製槽２２とをさらに備える。ホッパ２１と、スラリー調製槽２２は、ポンプ３よりも上流側の供給管１０に接続されている。また、変形例の無灰炭の製造方法は、スラリー調製槽２２で行われるスラリー調製工程をさらに備える。なお、図４において第１実施形態に係る無灰炭の製造装置１と同一の部分には同じ符号を付している。
【００５４】
スラリー調製工程は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製する工程である。石炭としては、細かく粉砕された石炭が用いられ、塊炭は用いることができない。塊炭を用いると、ポンプ３が閉塞してしまい、スラリー調製工程にて調製されたスラリーを後工程に搬送することができないためである。
【００５５】
（変形例の効果）
変形例の無灰炭の製造装置１００は、ポンプ３よりも上流側に、石炭を貯蔵するホッパ２１と、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製槽２２とを備える。したがって、石炭をホッパ２１及びロックホッパ５の２箇所より無灰炭の製造装置１００に供給することができるようになる。その結果、例えば何らかの要因でロックホッパ５から石炭が供給されない事態が生じた場合であっても、無灰炭の製造を継続することができる。
【００５６】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々に変更して実施することができるものである。
【符号の説明】
【００５７】
１  無灰炭の製造装置
２  溶剤タンク
３  ポンプ
４  予熱器
５  ロックホッパ（石炭供給手段）
６  抽出槽
７  重力沈降槽（固液分離装置）
８、９  溶剤分離器
１０  供給管
１７  供給部
３１  容器
３２  ノズル
３３  バルブ
３４フィルター
３５  撹拌機
３６  ヒーター
３７  配管
３８，３９  バルブ
４０  受器
【図１】
2014208757.tif 000003
【図２】
2014208757.tif 000004
【図３】
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【図４】
2014208757.tif 000006