(57)【要約】【課題】簡易かつ確実にオリエンテーションフラット位置を決定できるオリエンテーションフラット位置決定方法およびオリエンテーションフラット位置決定装置を提供する。【解決手段】サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、ｃ軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶の側面にＸ線を入射させ、生じた回折線を検出してサファイア結晶のｃ軸回りに３回回転対称な結晶面の位置およびａ面の位置を特定することで−ａ面を特定し、特定された−ａ面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定する。このようにｃ軸回りに３回回転対称な結晶面を用いて６回回転対称な結晶面であるａ面について＋ａ面と−ａ面とを区別し、−ａ面により特定されるオリエンテーションフラット位置を簡易かつ確実に決定できる。【選択図】図１
2014048160.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、
ｃ軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶の側面にＸ線を入射させ、生じた回折線を検出して前記サファイア結晶のｃ軸回りに３回回転対称な結晶面の位置およびａ面の位置を特定することで−ａ面を特定し、前記特定された−ａ面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定することを特徴とするオリエンテーションフラット位置決定方法。
【請求項２】
サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、
ｃ軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶を、ｃ軸回りの角度を検出可能に設置するステップと、
前記サファイア結晶の側面へＸ線を入射させたとき、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面で生じた回折線を検出可能な位置に検出器を設置して、前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面による回折線を検出するステップと、
前記サファイア結晶の側面へＸ線を入射させたとき、ａ面による回折線を検出可能な位置に検出器を設置して、前記ａ面による回折線を検出するステップと、
前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面および前記ａ面による回折線を検出したｃ軸回りの角度をもとに、−ａ面の位置を特定し、前記特定された−ａ面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定するステップと、を含むことを特徴とするオリエンテーションフラット位置決定方法。
【請求項３】
２つの検出器をそれぞれ、前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面および前記ａ面による回折線を検出可能な位置に設置して、回折線を検出することを特徴とする請求項２記載のオリエンテーションフラット位置決定方法。
【請求項４】
１つの検出器を、前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面および前記ａ面のそれぞれによる回折線を検出可能な位置に順次設置して、回折線を検出することを特徴とする請求項２記載のオリエンテーションフラット位置決定方法。
【請求項５】
前記サファイア結晶について、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面による回折線を検出したｃ軸回りの角度をもとに、＋ａ面で生じる回折線を検出できるｃ軸回りの角度を予測するステップと、
前記予測されたｃ軸回りの角度付近に前記サファイア結晶と前記検出器との相対位置を調整するステップと、を更に含むことを特徴とする請求項２から請求項４のいずれかに記載のオリエンテーションフラット位置決定方法。
【請求項６】
前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面は、ｒ面であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載のオリエンテーションフラット位置決定方法。
【請求項７】
サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定装置であって、
ｃ軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶を支持する支持部と、
前記サファイア結晶の側面へＸ線を入射させるＸ線照射部と、
前記サファイア結晶について、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面で生じた回折線を検出可能な位置に設置された第一の検出器と、
前記サファイア結晶について、ａ面で生じた回折線を検出可能な位置に設置された第二の検出器と、
前記サファイア結晶と前記検出器との相対位置を制御する位置制御部と、
前記サファイア結晶について、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面による回折線を検出したｃ軸回りの角度をもとに、＋ａ面で生じる回折線を検出できるｃ軸回りの角度を予測する予測部と、を備え、
前記位置制御部は、前記予測されたｃ軸回りの角度付近に前記サファイア結晶と前記第二の検出器との相対位置を調整することを特徴とするオリエンテーションフラット位置決定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、青色発光ダイオードや電子デバイスなどの基板として用いられるｃ面カットサファイア単結晶ウェーハの加工工程、および、それに必要なＸ線による結晶方位の測定方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
（サファイア結晶）
サファイア結晶は、酸化アルミニウム（α−Ａｌ２Ｏ３）の組成を有し、三方晶の結晶系に属しており、コランダムの鉱物名で知られている。サファイア結晶は、単結晶窒化ガリウム（ＧａＮ）膜の基板結晶として工業的に利用される。単結晶窒化ガリウム(ＧａＮ)膜は、サファイア結晶上にＭＯＣＶＤ法などでエピタキシャル成長させられ、青色ＬＥＤ（発光ダイオード；Light-Emitting Diode）として使用される。
【０００３】
ＧａＮ系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の結晶成長技術はここ数年の間に飛躍的な進歩を遂げ、緑色・青色・白色ＬＥＤなどの商品化がなされている。これらのＬＥＤは、点灯、消灯速度が速く、電球に比べ５０〜１００倍も寿命が長く、消費電力が１／３〜１／１５で済むという特徴も有する。これらの特徴を利用してＧａＮ系ＬＥＤは、近年、携帯電話機、液晶のバックライトやフルカラー表示の屋外ディスプレイ、信号機やＬＥＤ照明として利用されている。この技術は、省エネルギー・エコ対策に有効であることから注目され、量産体制が求められている。
【０００４】
この青色・白色ＬＥＤのキーマテリアルであるＧａＮをエピタキシャル成長させるのに必要となる基板が、単結晶サファイア基板である。単結晶サファイアが、ＧａＮ系ＬＥＤの基板結晶として使用される理由は、ＧａＮの格子定数に比較的近いこと、ＧａＮエピタキシャル成長時の環境（約１２００℃）に耐えうる高温安定性、熱膨張率、化学的安定性など、基板結晶として適した特性を有していることや、比較的安価で安定して入手できることにある。
【０００５】
ＧａＮエピタキシャル膜は、サファイアｃ面基板上に成長させるのが一般的である。これに代えて、ｃ面を特定の方向にわずかに傾けた表面を持ついわゆるオフセット角のついたサファイア基板上に成長させることもある。オフセット角をつけるのは、エピタキシャル成長のしやすさや堆積性の良さに関係している。
【０００６】
（サファイア基板の製造工程）
サファイア単結晶は、一般的に、チョクラルスキー法、キロプロス法またはＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法などによって製造される。これらの方法では、所定方位の結晶面を有するサファイア単結晶の種結晶をサファイア融液につけてから、単結晶をゆっくり成長させて作製する。得られた単結晶の塊は、ブール（boule）と呼ばれる。
【０００７】
単結晶の成長の場面では、結晶が成長しやすい方位、逆に、成長しにくい方位が存在する。サファイア結晶の場合は、ａ軸方位で引上げると、単結晶が比較的容易に成長する。ａ軸とは直交関係にあるｃ軸方位＝[0001]方位で成長させる場合は、単結晶が比較的成長しにくいか、または単結晶に小傾角粒界や気泡が入りやすい。小傾角粒界とは、育成した単結晶を切断した断面の中で、数度以下の範囲で微妙に面方位がずれることで生じる粒界をいう。したがって、良質な結晶を得るためにａ軸方位で引上げる方法が一般的になっている。
【０００８】
ＧａＮ膜をエピタキシャル成長させる基板としてサファイア単結晶を準備する際には、前述したように、サファイアｃ面基板上に結晶を成長させる。この結晶成長時の結晶の引上げ方向はａ軸方位であり、デバイスに使用する基板方位（ｃ軸方位）とは合致していない。そのため、図９に示すように、ａ軸成長方位と垂直なｃ軸方向から結晶を円柱形にくりぬく工程（コアリング：coring）が必要になる。ａ軸成長単結晶ブールには、ｃ面＝（0001）に平行なファセット（facet）成長面が現れる。このファセットを参照すれば、比較的高い精度でｃ軸方向に結晶を円柱形にくりぬくことは容易である。
【０００９】
ただし、サファイア結晶では、ｃ軸引き上げでなく、くりぬいたインゴットを用いるのが通常であるため、外形から結晶の向きを類推することが難しい。そのような事情から、サファイア結晶の取り扱いには、シリコン結晶のような他の結晶の取り扱いとは異なる難しさがある。
【００１０】
コアリング工程では、ファセットに平行に平面研削をかけ、研削面の反対面もそれと平行に平面研削をかける。そして、研削面に垂直に円柱形にくりぬくと望みのｃ軸方位の円柱結晶が得られる。くりぬく円柱形の径は、後工程での加工を想定し、最終的なウェーハサイズより少し大きな寸法にする。くりぬかれた円柱状のサファイア結晶をコア（core）と呼ぶ。
【００１１】
続いて、円柱状のサファイア結晶の端面として、Ｘ線回折装置を用いた結晶方位測定でｃ面を仕様の精度で面出しし、平面研削する。研削面の反対面もそれと平行に研削する。その後、仕様の円柱サイズに精密に円柱研削する。さらにこの後、Ｘ線回折装置を用いた結晶方位測定でａ面にオリエンテーションフラット（ＯＦ：Orientation Flat）を形成する工程を経て、デバイスに使用する基板としてウェーハリングの加工をする。そして、ウェーハ表面を鏡面研磨し、基板結晶として仕上げる。
【００１２】
また、最近では、技術革新により、ｃ軸方向の引き上げ法で良質な結晶が得られつつある。図９のようにａ軸引き上げインゴットからｃ軸方位のコアを取り出すのは加工に手間がかかるし、無駄が多いため、このような開発が進められている。ｃ軸方向の引き上げの場合でも、コアの両端を切り落とし、円筒研削によりｃ軸方位の円柱状のサファイア結晶を得る。その後の工程は同様で、円柱状のサファイア結晶を、鏡面研磨された基板結晶＝サファイアウェーハに仕上げる。
【００１３】
（オリエンテーションフラット加工）
ＯＦ位置を検出するためのＸ線回折装置は、汎用のカット面検査装置にＯＦマーキング治具を取り付けて利用される場合がある。また、円筒研削装置に組み込む専用装置に利用される場合もある。
【００１４】
図１０は、従来のＯＦ位置を検出するためのＸ線回折光学系を示す図である。基準となる装置座標を（ｘ，ｙ，ｚ）の直交座標で表している。ＯＦ位置の検出は、次の手順になる。
【００１５】
ｃ軸方位にくりぬかれたコアをｘ軸に沿って円柱の半径ｒ分だけ後退させて取り付つける（ステップＳ１）。コアの円柱軸は、装置座標のz軸と平行に配置され、ｚ軸に結晶の円柱側面が一致する。入射Ｘ線は、装置座標のｘｙ平面内で、ｙ軸に対しａ面のブラッグ角θａで入射させる。Ｘ線はスリットやコリメータで絞って取り出し十分に平行化する。また、ｘｙ平面のことを赤道面と呼ぶ（ステップＳ２）。生じた回折Ｘ線を検出できるように、Ｘ線の検出器９２０を、赤道面内で、入射Ｘ線に対し２θａ方向に配置しておく（ステップＳ３）。
【００１６】
この状態で、コアを円柱軸の回りにゆっくりφ回転を行うと、結晶軸のｃ軸に垂直なａ軸がｘ軸と平行になるたびに、回折Ｘ線が生じ、φ回転一回転３６０°の間に６０°毎６回、回折Ｘ線を検出器９２０で検出できる。回折Ｘ線は、ほぼ赤道面上に生じる（ステップＳ４）。
【００１７】
汎用のカット面検査装置を用いる場合には、手動でφ回転調整を行い、回折ピーク位置にφ角を設定する（ステップＳ５−１）。その後、コアに対し、治具に備わったガイドと平行な位置９５０にケガキ線を入れる（装置軸のｙ軸と平行）。コアを研削盤に乗せ替え、ケガキ線と平行に平面研削しＯＦ加工を行う。
【００１８】
専用装置を用いる場合には、コアを両端でクランプして円柱状のサファイア結晶の中心軸の周り（図１０に示すφ回転）に自動回転させる（ステップＳ５−２）。専用装置では、Ｘ線回折装置が円筒研削盤に取り付けられている。専用装置を測定位置にセットすることによりロッキングカーブが測定できる。ロッキングカーブの測定後、ピーク位置にφ角を設定する。専用装置の場合は、ロッキングカーブの測定で面出しした反対面を平面研削しＯＦとする。
【００１９】
なお、結晶構造を利用した技術には、２つの結晶面のデータを用いて単結晶インゴットの結晶方位を見出す方法（特許文献１）や、２つの検出器を用いて面方位測定とノッチ方位測定の両方を１つの測定で同時に行う方法（特許文献２）が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】特開平０６−１０９６６７号公報
【特許文献２】特開２０１２−７３１９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
上記の方法でＯＦを加工する場合、ａ面に平行にＯＦを形成したｃ面ウェーハが２通り存在する。
【００２２】
図１１（ａ）〜（ｃ）は、それぞれＯＦを＋ａ軸に垂直に形成したときのｃ面ウェーハの透過ラウエ写真、写真の下に対応する六方格子の基底面を示す図、およびウェーハの模式図である。図１２（ａ）〜（ｃ）は、それぞれＯＦを−ａ軸に垂直に形成したときのｃ面ウェーハの透過ラウエ写真、写真の下に対応する六方格子の基底面を示す図、およびウェーハの模式図である。
【００２３】
図１１（ａ）、図１２（ａ）に示すラウエ写真は、それぞれ、ｃ軸の回りに３回回転対称パターンを示している。いずれの写真もＯＦを下にしてウェーハ面に垂直にＸ線を入射させて撮影したものである。同じ製造元のウェーハのａ面にＯＦを形成したものであるが、図に示すように３回回転対称パターンが互いに面内で６０°異なっている。
【００２４】
また、図１１（ｂ）、図１２（ｂ）では、写真の下に対応する六方格子の基底面を示している。違いは、ＯＦを＋ａ軸に垂直に形成する（＋ａ面）か、−ａ軸に垂直に形成する（−ａ面）かである。
【００２５】
正しいＯＦの場所は、−ａ軸[11-20]に垂直な面(−ａ面)であるにもかかわらず、このような誤加工が生じる理由は、ａ面（2-1-10）でも−ａ面（11-20）でもＸ線回折が生じ、ブラッグ角も同じでａ面の回折線のみでは区別できないからである。しかしながら、現状では＋ａ面（2-1-10）と−ａ面（11-20）の区別はできない。
【００２６】
このような結晶面を識別する方法として、次のものが考えられる。
（ａ）コアリングする前に、晶癖線等を頼りに−ａ面（11-20）の方向を認識し、マーキングしておく。
（ｂ）背面反射のラウエ写真を撮影して−ａ面（11-20）の方向を調べる。
（ｃ）コアリング後、コア端面にＸ線を当て、ｃ軸回りに３回回転対称な非対称反射面、例えば0210反射を観察・確認する。反射を観察するには、特別の試料保持治具を必要とし、試行錯誤が伴う。
【００２７】
上記の（ａ）の方法を行うには、結晶学の知識と方向を認識する訓練・熟練が必要であり、晶癖線等が不鮮明で間違いやすい。上記の（ｂ）、（ｃ）の方法では別のＸ線装置(別の設備)が必要となり、検査に手間がかかる。
【００２８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、簡易かつ確実にオリエンテーションフラット位置を決定できるオリエンテーションフラット位置決定方法およびオリエンテーションフラット位置決定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２９】
（１）上記の目的を達成するため、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、ｃ軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶の側面にＸ線を入射させ、生じた回折線を検出して前記サファイア結晶のｃ軸回りに３回回転対称な結晶面の位置およびａ面の位置を特定することで−ａ面を特定し、前記特定された−ａ面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定することを特徴としている。
【００３０】
このようにｃ軸回りに３回回転対称な結晶面を用いて６回回転対称な結晶面であるａ面について＋ａ面と−ａ面とを区別し、−ａ面により特定されるオリエンテーションフラット位置を簡易かつ確実に決定できる。したがって、晶癖線等を頼りにする必要がないことから生産性が向上する。また、オフセット基板の加工を仕様通り確実にできるようになる。
【００３１】
（２）また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定方法であって、ｃ軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶を、ｃ軸回りの角度を検出可能に設置するステップと、前記サファイア結晶の側面へＸ線を入射させたとき、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面で生じた回折線を検出可能な位置に検出器を設置して、前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面による回折線を検出するステップと、前記サファイア結晶の側面へＸ線を入射させたとき、ａ面による回折線を検出可能な位置に検出器を設置して、前記ａ面による回折線を検出するステップと、前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面および前記ａ面による回折線を検出したｃ軸回りの角度をもとに、−ａ面の位置を特定し、前記特定された−ａ面の位置をオリエンテーションフラット位置に決定するステップと、を含むことを特徴としている。
【００３２】
このように、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面の回折線とａ面の回折線とを検出できるように、それぞれに対し検出器を配置することで、簡易かつ確実にオリエンテーションフラット位置を決定できる。
【００３３】
（３）また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、２つの検出器をそれぞれ、前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面および前記ａ面による回折線を検出可能な位置に設置して、回折線を検出することを特徴としている。これにより、検出器を移動させることなく、予め設置した検出器の位置でオリエンテーションフラット位置を決定できるため、作業を効率化できる。
【００３４】
（４）また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、１つの検出器を、前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面および前記ａ面のそれぞれによる回折線を検出可能な位置に順次設置して、回折線を検出することを特徴としている。これにより、１つの検出器でオリエンテーションフラット位置を決定でき、低コストな装置でオリエンテーションフラット位置の決定が可能になる。また、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面の回折線とａ面の回折線とで別のＸ線装置を必要せずにオリエンテーションフラット位置を決定できる。
【００３５】
（５）また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、前記サファイア結晶について、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面による回折線を検出したｃ軸回りの角度をもとに、＋ａ面で生じる回折線を検出できるｃ軸回りの角度を予測するステップと、前記予測されたｃ軸回りの角度付近に前記サファイア結晶と前記検出器との相対位置を調整するステップと、を更に含むことを特徴としている。これにより、結晶の全周を測定する必要がなくなり、少ない測定範囲で素早くオリエンテーションフラット位置を決定できる。
【００３６】
（６）また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定方法は、前記ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面が、ｒ面であることを特徴としている。これにより、ｒ面による強度の大きい回折Ｘ線を用いて確実にオリエンテーションフラット位置を決定することができる。
【００３７】
（７）また、本発明のオリエンテーションフラット位置決定装置は、サファイア結晶のオリエンテーションフラット位置決定装置であって、ｃ軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶を支持する支持部と、前記サファイア結晶の側面へＸ線を入射させるＸ線照射部と、前記サファイア結晶について、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面で生じた回折線を検出可能な位置に設置された第一の検出器と、前記サファイア結晶について、ａ面で生じた回折線を検出可能な位置に設置された第二の検出器と、前記サファイア結晶と前記検出器との相対位置を制御する位置制御部と、前記サファイア結晶について、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面による回折線を検出したｃ軸回りの角度をもとに、＋ａ面で生じる回折線を検出できるｃ軸回りの角度を予測する予測部と、を備え、前記位置制御部は、前記予測されたｃ軸回りの角度付近に前記サファイア結晶と前記第二の検出器との相対位置を調整することを特徴としている。
【００３８】
このようにサファイア結晶の＋ａ面と−ａ面とを区別し、−ａ面により特定されるオリエンテーションフラット位置を簡易かつ確実に決定できる。また、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面の位置を検出し、それを基準に−ａ面の位置を予測するため、結晶の全周を測定する必要がなくなり、少ない測定範囲で素早くオリエンテーションフラット位置を決定できる。
【発明の効果】
【００３９】
本発明によれば、簡易かつ確実にサファイア結晶のオリエンテーションフラット位置を決定できる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】２つの検出器を用いてＯＦ位置を検出するためのＸ線回折光学系を示す図である（第１の実施形態）。
【図２】ａ面、ｒ面およびｓ面の回折ピークの出現位置の関係を示す図である。
【図３】ＯＦ位置検出用のＸ線装置の一例を示す平面図である。
【図４】１つの検出器を用いてＯＦ位置を検出するためのＸ線回折光学系を示す図である。（第２の実施形態）
【図５】オフセット角のついたサファイア基板の加工の態様を示す図である。
【図６】ｒ面＝（01-12）と等価な３面を示す図である。
【図７】ｓ面＝（10-11）と等価な３面を示す図である。
【図８】（ａ）、（ｂ）２種類のａ面（2-1-10）および（11-20）をそれぞれ示す図である。
【図９】サファイア結晶のコアリングを示す図である。
【図１０】従来のＯＦ位置を検出するためのＸ線回折光学系を示す図である。
【図１１】（ａ）〜（ｃ）それぞれＯＦを＋ａ軸に垂直に形成したときのｃ面ウェーハの透過ラウエ写真、写真の下に対応する六方格子の基底面を示す図、およびウェーハの模式図である。
【図１２】（ａ）〜（ｃ）それぞれＯＦを−ａ軸に垂直に形成したときのｃ面ウェーハの透過ラウエ写真、写真の下に対応する六方格子の基底面を示す図、およびウェーハの模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
【００４２】
［第１の実施形態］
（オリエンテーションフラット位置決定方法）
ＯＦ位置を検出するため、確実に−ａ面（11-20）を検出する手段を説明する。図１は、２つの検出器を用いてＯＦ位置を検出するためのＸ線回折光学系を示す図である。ワークであるｃ軸方位にくりぬかれた円柱状のサファイア結晶Ｓ（コア）は、ｘ軸に沿って円柱の半径ｒ分だけ後退させて配置されており、側面がｙ軸に接している。入射Ｘ線の延長線からｒ面による回折Ｘ線の赤道面投影線ｐまでの角度が２θｒ１であり、ｒ面による回折Ｘ線の赤道面投影線ｐから回折Ｘ線までの角度はαである。
【００４３】
検出器１１０は、ｒ面からの回折Ｘ線を検出できる位置に配置されている。ｒ面は円柱軸に対し約３２．４°（＝９０°−５７．６°）傾いて配置している。ｃ軸向きに傾いたこのｒ面による回折Ｘ線は、赤道面より跳ね上がる向き（ｚ軸正方向）に生じるので、検出器１１０は、入射Ｘ線に対し、赤道面上で見かけの回折角２θｒ１だけ振れた角度位置で、なおかつ赤道面よりα角だけ上向きの方向（ｚ軸正方向）に配置すればよい。
【００４４】
計算によれば、２θｒ１は、２１．８°、α角は、１３．７°である。計算結果の通り検出器１１０を配置すれば、ｒ面による回折Ｘ線を検出できる。このようにして、円柱軸回りの回転、すなわち、φ回転を１回転行うと、回転中に１２０°毎に３回のｒ面による回折Ｘ線を検出できる。
【００４５】
一方、検出器１２０では、同じφ回転１回転中に６０°毎に６回のａ面による回折Ｘ線を検出できる。ｒ面による回折Ｘ線のピーク位置を参照すれば、ａ面による回折Ｘ線が＋ａ面による回折ピークなのか−ａ面による回折ピークなのかを判定できる。
【００４６】
ｒ面の代わりにｓ面を参照しても同様に、回折線が検出されたａ面が＋ａ面なのか−ａ面なのかを判定できる。ｓ面を参照する場合、格子面のｃ軸に対する傾きは１７．６°であり、計算によれば、見かけの回折角２θｓ１は、４４．５°、α角は、１３．７°である。検出器１１０をその方向に向けて配置すれば、s面による回折ピークを検出することができる。
【００４７】
図２は、ａ面、ｒ面およびｓ面の回折ピークの出現位置の関係を示す図である。図２は、円柱状のサファイア結晶を円柱軸回りに反時計周り（φ角）に回転したときの各格子面からの回折ピークの出現位置を示している。図２に示すように、検出器１２０によるａ面の回折ピークは６０°毎に生じる。−ａ面による回折ピークと＋ａ面による回折ピークが交互に表れ、検出器１２０だけの情報では、回折ピークが−ａ面によるものなのか＋ａ面によるものなのか判定できない。検出器１１０により検出できるｒ面の回折ピークまたはｓ面の回折ピークは、１２０°毎に生じる。図２によれば、ｒ面の回折ピークは、−ａ面の回折ピークより約３４°低角側に出現し、ｓ面の回折ピークは、−ａ面の回折ピークより約３５°低角側に出現する。これらの値は発明者による実験で確かめられている。計算によって得られる正確な値は、−ａ面の回折ピーク位置をゼロとすると、ｒ面の回折ピーク＝−３３．６９°、ｓ面の回折ピーク＝＋３５．４１°である。
【００４８】
このように、三方晶を反映したｃ軸の回りに３回回転対称を示すｒ面またはs面による回折Ｘ線のピーク位置を参照すれば、ａ面による回折Ｘ線が＋ａ面による回折ピークなのか−ａ面による回折ピークなのかを判定できる。
【００４９】
なお、検出器１１０により検出し、参照する格子面は、ｒ面、ｓ面のいずれでも良いが、回折Ｘ線の強度は、ｒ面が強いので、実用的には、ｒ面で運用するのが好ましい。
【００５０】
（具体的な手順）
ＯＦ位置決定とＯＦ加工とを連動させた専用装置の場合は、特に２つの検出器を用いることが好ましい。一つの検出器を移動設定することも可能であるが、機構が煩雑になるので、２つの検出器を配置するのが有効である。
【００５１】
専用装置の場合、Ｘ線が照射される検出面の反対側をＯＦ加工する。−ａ面をＯＦ位置とするため、Ｘ線により検出するのは＋ａ面である。手順は、次の通りである。
【００５２】
まず、検出器１１０により、ｒ面による回折Ｘ線のピークを確認する。ピークが確認されたときのφ値（φｒ）を検出する（ステップＴ１）。稼働検出器を検出器１２０に切り替え、φ角をφ＝φｒ＋３４°＋６０°または、φ＝φｒ−２６°の近傍でスキャンする（ステップＴ２）。その際には、φの位置を予測し、その位置にサファイア結晶と検出器１２０との相対位置を合わせることが好ましい。そして、＋ａ面による回折プロファイルを測定し、ピークサーチして、φ角をピーク値に制御する。Ｘ線による検出面（＋ａ面）の反対側、−ａ面にＯＦの研削加工を施す（ステップＴ３）。
【００５３】
（オリエンテーションフラット位置検出用Ｘ線装置）
図３は、ＯＦ位置検出用のＸ線装置１００の一例を示す平面図である。Ｘ線装置１００は、２つの検出器を備えており、特に専用装置に用いるのに好適な装置である。Ｘ線装置１００は、支持部１０２、位置制御部１０５、予測部１０６、Ｘ線照射部１０７、検出器１１０（第一の検出器）および検出器１２０（第二の検出器）を有している。
【００５４】
支持部１０２は、ｃ軸を中心軸とする円柱状のサファイア結晶Ｓをｃ軸回りに回転可能に支持している。位置制御部１０５は、サファイア結晶Ｓと検出器１１０、１２０との相対位置を制御する。なお相対位置の制御は、サファイア結晶Ｓのｃ軸回りの回転を回転角度で制御することが好ましい。予測部１０６は、サファイア結晶Ｓについて、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面による回折線を検出したｃ軸回りの角度をもとに、＋ａ面で生じる回折線を検出できるｃ軸回りの角度を予測する。なお、ｃ軸回りの角度は、サファイア結晶Ｓと検出器１１０、１２０との相対位置により決まり、実質的にはサファイア結晶Ｓの回転角度であるが、検出器の回転角度であってもよい。Ｘ線照射部１０７は、赤道面に沿ってＸ線をサファイア結晶の側面に照射する。検出器１１０は、サファイア結晶Ｓについてｃ軸回りに３回回転対称な結晶面による回折Ｘ線を検出可能な位置に設置されている。検出器１２０は、サファイア結晶について、ａ面による回折Ｘ線を検出可能な位置に設置されている。
【００５５】
このような構成により、ｃ軸回りに３回回転対称な結晶面（ｒ面、ｓ面）による回折Ｘ線を検出したｃ軸回りの角度をもとに、＋ａ面による回折Ｘ線を検出できるｃ軸回りの角度を予測できる。そして、予測されたｃ軸回りの角度付近にサファイア結晶Ｓを回転移動させて、実際に検出されたａ面の位置に基づいて−ａ面に対応する位置にオリエンテーションフラット位置を決定できる。
【００５６】
また、上記のように、ｒ面またはｓ面の位置を検出し、それを基準に位置を予測して−ａ面を検出するため、結晶の全周を測定する必要がなくなり、少ない測定範囲で素早くオリエンテーションフラット位置を決定できる。なお、サファイア結晶Ｓが傾いている場合には３次元的に回折線が移動してしまうため、回折線の検出によりａ面の位置を確認することが好ましい。特にサファイア結晶には外形から結晶の向きを類推することが難しい事情があるため、回折線の検出を確認することが重要である。
【００５７】
［第２の実施形態］
上記のように、２つの検出器をそれぞれｒ面（またはｓ面）用、ａ面用に設置してもよいが、一つの検出器をｒ面またはｓ面の検出位置およびａ面の検出位置にそれぞれ移動させて配置し、それぞれの回折線を検出してもよい。その場合には、検出器を赤道面より上方向（ｚ軸方向正向き）に移動設定できるエレベータを設けて移動を制御できる。特に、ＯＦ加工と連動していない汎用のカット面検査装置にＯＦマーキング治具を取り付けて行う場合にはこの方法が有効である。
【００５８】
図４は、一つの検出器を用いてＯＦ位置を検出するためのＸ線回折光学系を示す図である。この構成では、次に述べる手順でＯＦ位置である−ａ面を決定することができる。一例としてｒ面を用いる場合について手順を述べる。
【００５９】
先ず、ｒ面による回折Ｘ線を確認する（ステップＰ１）。検出器２１０の２θ設定角をｒ面に対する見かけの２θ角、２θｒ１に設定する。検出器２１０をエレベータでＬ・ｔａｎαに移動設定する。Ｌは、円柱状のサファイア結晶（コア）と検出器２１０との距離であり、αは回折Ｘ線の跳ね上がり角であり、ｒ面による回折Ｘ線の赤道面投影線ｑとｒ面による回折線との角度である。この設定で、ｒ面による回折Ｘ線をＸ線検出器で検出できる。
【００６０】
円柱軸の回りにサファイア結晶(コア)を回転し、ｒ面による回折Ｘ線を捕らえる（ステップＰ２）。そして、ｒ面による回折ピークのφ角（φｒ）を読み取る（ステップＰ３）。検出器２１０のエレベーションを解除して赤道面に戻し、２θ設定角をａ面による回折角２θａに設定する（ステップＰ４）。
【００６１】
φ角を反時計回りに回転設定し、φ＝φｒ＋３４°とし、この付近で、ａ面による回折Ｘ線を探し、円柱状のサファイア結晶をピーク位置に設定する（ステップＰ５）。ピーク位置に設定された円柱状のサファイア結晶に対して治具に備わったガイドと平行にケガキ線を入れる（ステップＰ６）。ガイドは、このときａ軸と垂直に線を引けるように設けられている。ケガキ線が入れられた円柱状のサファイア結晶を研削盤に乗せ替え、ケガキ線と平行に平面研削しＯＦ加工を行う。
【００６２】
［サファイア結晶の加工］
以上のように、ＯＦ位置検出Ｘ線装置に、２つのＸ線検出器を設ける、あるいは、Ｘ線検出器にエレベータを設けることにより、ｒ面を参照して正しい位置にＯＦ加工することが可能になる。特に、ｃ面を特定の方向にわずかに傾けた表面を持ついわゆるオフセット角のついたサファイア基板の加工には、正しい位置にＯＦ加工することが必須である。
【００６３】
図５は、オフセット角のついたサファイア基板の加工の態様を示す図である。サファイア結晶Ｓ（コア）の径は、引き続く加工工程を想定し、最終的なウェーハサイズより少し大きな寸法を用いる。上記のように、正しいＯＦ位置を決定できるため、正しい位置にＯＦ加工を施すことができる。次に、端面の加工を行う。ＯＦに垂直にｘ軸、ＯＦに平行にｙ軸を取る直交座標（ｘ，ｙ，ｚ）を設ける。ｃ軸＝［0001］方位をｙｚ平面内でｘ軸（［11-20］方位）の回りに０．３°〜１°範囲で［-1100］方位の方向にオフセット角を持つように端面を加工する。その後、反対側の端面を加工した端面と平行に研削加工する。最後に、両端面でクランプして、円柱状のサファイア結晶Ｓを仕様の径に仕上げる。でき上がったサファイア結晶Ｓを端面に平行にスライスしてウェーハに仕上げる。
【００６４】
［サファイア結晶の結晶構造］
補足として、サファイア結晶の結晶面や面指数表示について説明する。サファイア結晶の結晶系は三方晶(trigonal)であり、菱面晶(rhombohedral)とも呼ばれる。形態学（モルフォロジー）的な結晶面の表記としては、c，r，R，a，m，n，s面などが鉱物学の文献に記載されている。一方、面指数表示は六方格子で表示するのが慣わしである。
【００６５】
ｃ面より結晶面を見た場合、特徴的なのは、三方晶を反映して、ｒ面が１２０°毎にｃ軸の回りに３回回転対称で３面配置されていることである。６角柱面はａ面であり、指数表示に使用される六方格子の基底面の柱面はｍ面に相当する。ｒ面はさらに対を成してｃ面の上面と下面に３面ずつ、計６面ある。ａ面、ｍ面はｃ軸と平行に６０°違えてそれぞれ６面ずつ配置されている。ただし、ｒ面を参照すれば、ａ面については、ａ−１面（＝＋ａ面）、ａ−２面（＝−ａ面）の２種類があるものとして取り扱うのが正しい。ｍ面についても同様にｍ−１面、ｍ−２面がある。
【００６６】
図６〜図８（ａ）、（ｂ）は、結晶面を六方格子の中に示した図である。六方格子による格子面指数は(hkil)の4指数で表すが、常に、i=-(h+k)が成り立つので、iを省いて(hkl)で表す３指数表示もしばしば行われている。
【００６７】
図６は、ｒ面＝（01-12）と等価な３面を示す図である。格子面法線とｃ-軸とのなす角は、５７．６０８°である。図７は、ｓ面＝（10-11）と等価な３面を示す図である。格子面法線とｃ-軸とのなす角は、７２．４°である。図８（ａ）、（ｂ）は、２種類のａ面（2-1-10）および（11-20）をそれぞれ示す図である。これらの面はそれぞれ１２０°毎に３面ある。
【００６８】
次に、結晶面、格子面とＸ線回折の関係を説明する。サファイア結晶のＸ線回折データは、粉末回折データとして知られている。これらのデータからＸ線波長CuKα1によるブラッグ角θ、回折角２θを知ることができる。結晶面のｒ面は（012）、Ｒ面は（104）、ａ面は（110）である。ｃ面は（001）であるが消滅則がありＸ線の回折は（006）ではじめて起きる。同様に、ｍ面は（100）であるがＸ線の回折は（300）で起きる。ｓ面は（101）であるがＸ線の回折は（202）で起きる。また、ｃ面ウェーハは、極点図を参照すれば、三方晶を反映してｃ軸の回りに３回回転対称を示していることが判る。
【符号の説明】
【００６９】
１００  Ｘ線装置
１０２  支持部
１０５  位置制御部
１０６  予測部
１０７  Ｘ線照射部
１１０  検出器（第一の検出器）
１２０  検出器（第二の検出器）
２１０  検出器
Ｓ  サファイア結晶（コア）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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