(57)【要約】【課題】保持部材に対する種子基板の位置合わせを容易にし、かつ、結晶成長時に種子基板の移動を防止することが可能な窒化アルミニウム単結晶の製造装置および製造方法を提供する。【解決手段】保持部材３５は、保持部材３５の上面３５ａから上方に向かって突出したリング状の突条からなる支持体３３が一体に形成されてなる。この支持体３３を成すリング状の突条の内径は、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きい。この支持体３３のリング状の突条に種子基板１４を嵌め込むことによって、種子基板１４の周面１４ｂは支持体３３の段差３３ａに当接し、取り囲まれる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶成長容器と、窒化アルミニウム単結晶を成長させる種子基板と、一方の面に前記種子基板を保持するとともに、中心部に前記種子基板の外径より小さな貫通開口を有した保持部材と、を備え、
前記保持部材の前記一面に、前記種子基板の動きを抑制するように、前記種子基板の周縁に沿うように配置した支持体を有することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記支持体は、前記保持部材の前記一面から凹状をなす部材Ａであることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記部材Ａは、前記種子基板の周縁を取り巻くように連続的に配されていることを特徴とする請求項２に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記部材Ａは、前記種子基板の周縁を取り巻くように間欠的に複数配されていることを特徴とする請求項２に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記支持体は、前記保持部材の前記一面から凸状をなす部材Ｂであることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記部材Ｂは、前記種子基板の周縁を取り巻くように連続的に配されていることを特徴とする請求項５に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記部材Ｂは、前記種子基板の周縁を取り巻くように間欠的に複数配されていることを特徴とする請求項５に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記保持部材と前記支持体とは、一体の部材であることを特徴とする請求項１ないし７いずれか１項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項９】
昇華法による窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
結晶成長容器と、一面に窒化アルミニウム単結晶を成長させる種子基板と、中心部に前記種子基板の外径より小さな貫通開口を有し、一面で前記種子基板を保持する保持部材と、前記保持部材の前記一面に、前記種子基板の動きを抑制するように、前記種子基板の周縁に沿って配置した支持体と、を備え、
前記支持体によって前記種子基板の動きを抑制しながら、窒化アルミニウムを含む昇華ガスを前記種子基板に析出させて、窒化アルミニウム単結晶を得ることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の製造装置および製造方法に関し、詳しくは、種子基板の位置ずれを防止する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム系半導体は熱伝導率が非常に高く、熱を拡散する上で大変有利である。窒化アルミニウム単結晶の製造方法としては、溶液法ではフラックス法、気相法では有機金属気相成長法、水素化物気相堆積法、昇華法などが挙げられる。特に昇華法は、一般的に成長速度が大きいため、バルク結晶の作製に対して有力な方法である。
【０００３】
従来の昇華法による窒化アルミニウム単結晶の製造装置として、例えば、特許文献１に記載された窒化アルミニウム単結晶の製造装置を図７に示す。
従来の窒化アルミニウム単結晶の製造装置５０は、上部に開口部を有する坩堝（結晶成長容器）５２と、前記開口部近傍に設けられた蓋体５３と、蓋体５３の下方に設けられた保持部材５５と、蓋体５３および保持部材５５の間で狭持される種子基板５４とを備えて構成される。
坩堝５５及び蓋体５３で構成される結晶成長空間５７全体は、黒鉛製の外側坩堝５８及び外側坩堝５８の上面に載置された黒鉛製の外側蓋体５９により形成される空間内に配置され、これら外側坩堝５８及び坩堝５２は結晶成長用炉５１内に固定されている。坩堝５２の内底部には、窒化アルミニウム粉末等の原料５６が収納されており、種子基板５４の保持部材５５と接しない部分は、原料５６と対向している。
【０００４】
窒化アルミニウム単結晶ＡｌＮを成長させる際は、加熱手段５１によって坩堝（結晶成長容器）５２を約２０００℃まで加熱して、窒化アルミニウムを主な組成とする原料５６を昇華させる。これにより窒化アルミニウム組成の昇華ガスが発生し、種子基板５４上に移送される。そして、種子基板５４の一方の主面（以下、結晶成長面と称する）に窒化アルミニウムが再結晶化（析出）し、窒化アルミニウム単結晶ＡｌＮとして成長する。
【０００５】
しかしながら、上述した特許文献１に開示された従来の窒化アルミニウム単結晶の製造装置では、種子基板を蓋体と保持部材との間に挟持させただけの構成となっている。このような構成では、種子基板を保持部材に載置する際や、種子基板に窒化アルミニウム単結晶を成長させる際に、振動や昇華ガス流によって種子基板が所定位置から移動してしまう可能性があった。種子基板が所定位置からずれると、窒化アルミニウム単結晶が種子基板に対して非対称に成長し、スライスによって基板を得る際の歩留まりの悪化や、スライス不良を引き起こす虞がある。また、種子基板が結晶成長中に移動すると、成長結晶の結晶性の悪化を招き、良好な結晶性をもつ窒化アルミニウム単結晶を得ることが難しくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−１３２０７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような従来の実情に鑑みてなされたものであり、保持部材に対する種子基板の位置合わせを容易にし、かつ、結晶成長時に種子基板の移動を防止することが可能な窒化アルミニウム単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明のいくつかの態様は、次のような窒化アルミニウム単結晶の製造装置および製造方法を提供した。
すなわち、本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造装置は、結晶成長容器と、窒化アルミニウム単結晶を成長させる種子基板と、一方の面に前記種子基板を保持するとともに、中心部に前記種子基板の外径より小さな貫通開口を有した保持部材と、を備え、
前記保持部材の前記一面に、前記種子基板の動きを抑制するように、前記種子基板の周縁に沿うように配置した支持体を有することを特徴とする。
【０００９】
前記支持体は、前記保持部材の前記一面から凹状をなす部材Ａであることを特徴とする。
【００１０】
前記部材Ａは、前記種子基板の周縁を取り巻くように連続的に配されていることを特徴とする。
【００１１】
前記部材Ａは、前記種子基板の周縁を取り巻くように間欠的に複数配されていることを特徴とする。
【００１２】
前記支持体は、前記保持部材の前記一面から凸状をなす部材Ｂであることを特徴とする。
【００１３】
前記部材Ｂは、前記種子基板の周縁を取り巻くように連続的に配されていることを特徴とする。
【００１４】
前記部材Ｂは、前記種子基板の周縁を取り巻くように間欠的に複数配されていることを特徴とする。
【００１５】
前記保持部材と前記支持体とは、一体の部材であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造方法は、昇華法による窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
結晶成長容器と、一面に窒化アルミニウム単結晶を成長させる種子基板と、中心部に前記種子基板の外径より小さな貫通開口を有し、一面で前記種子基板を保持する保持部材と、前記保持部材の前記一面に、前記種子基板の動きを抑制するように、前記種子基板の周縁に沿って配置した支持体と、を備え、
前記支持体によって前記種子基板の動きを抑制しながら、窒化アルミニウムを含む昇華ガスを前記種子基板に析出させて、窒化アルミニウム単結晶を得ることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造装置および製造方法によれば、結晶成長中に種子基板が結晶成長面に沿った方向に動くことを防止できる。即ち、支持体に嵌め込まれた種子基板は、晶成長面に沿った方向に動こうとすると、周面が支持体の段差に当接するため、結晶成長面に沿った方向に移動することを確実に防止することが可能になる。これによって、種子基板の移動による成長結晶の結晶性の悪化を防ぎ、良好な結晶性をもつ窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【００１８】
また、支持体は、種子基板を保持部材に載置する際に、種子基板の載置位置を正確に、かつ容易に位置決めすることができる。即ち、支持体は、例えば、種子基板の周面に接する位置に形成されているので、種子基板をこの支持体に嵌め込むだけで、保持部材における種子基板の正しい載置位置に、種子基板を正確に、かつ容易に位置決めして載置することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の第１実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係る保持部材を説明する斜視図、断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態に係る保持部材を説明する斜視図である。
【図４】本発明の第３実施形態に係る保持部材を説明する斜視図である。
【図５】本発明の第４実施形態に係る保持部材を説明する斜視図である。
【図６】本発明の第５実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。
【図７】従来の窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照しながら、本発明について詳細に説明する。
＜第１実施形態＞
図１は、本発明の第１実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置は、昇華法によって種子基板上に窒化アルミニウムを昇華再結晶させて、窒化アルミニウム単結晶を成長させる装置である。
【００２１】
本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置１０は、結晶成長用炉２０を備えている。結晶成長用炉２０は、上部に開口部を有する結晶成長容器（坩堝）１１と、前記開口部に設けられた外側蓋体１９と、外側蓋体１９の下方に設けられた蓋体１３および保持部材１５とを備えている。また、蓋体１３および保持部材１５との間には種子基板１４が挟持されている。また、結晶成長容器１１及び外側蓋体１９からなる結晶成長空間１７の外側は、黒鉛などから構成される炉体収納容器１８により覆われている。結晶成長容器１１の内底部には、窒化アルミニウム粉末等の原料１２が収納されている。なお、蓋体１３は、特に設けなくてもよいが、蓋体１３を設けることによって、種子基板１４の鉛直方向への揺動を抑制できる。
【００２２】
結晶成長用の種子基板１４は、例えば、板状又は円板状のＳｉＣ単結晶、ＡｌＮ単結晶、ＡｌＮ／ＳｉＣ単結晶（ＳｉＣ単結晶上に膜厚２００〜５００μｍ程度のＡｌＮ単結晶膜をヘテロ成長させた単結晶）である。
【００２３】
更に、結晶成長用炉２０の外周に沿って、結晶成長用炉２０の内部に配された、炉体収納容器１８、結晶成長容器１１、原料１２、種子基板１４を加熱する複数の加熱手段２１が設けられている。加熱手段２１としては特に限定されるものではなく、高周波誘導加熱（高周波コイル）、抵抗加熱及び赤外加熱といった、従来公知のものを用いることができる。加熱温度の制御は、不図示の放射温度計により炉体収納容器１８の表面温度を測定しながら、加熱手段２１を調整することにより行うことができる。
【００２４】
なお、結晶成長用炉２０の外側には、更に窒素ガスなどの不活性ガスを導入し、結晶成長空間１７を所定のガス圧に調整可能な圧力調整機構（不図示）を更に備えていることが好ましい。
【００２５】
結晶成長容器１１、外側蓋体１９及び保持部材１５は、黒鉛、窒化硼素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、炭化珪素、窒化珪素、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン、窒化タンタルのうち少なくとも一種類から形成されている。これらの材料は、窒化アルミニウム単結晶の結晶成長時の２０００℃程度の高温での熱的耐性を有するため、結晶成長容器１１、外側蓋体１９及び保持部材１５の材料として好ましい。
【００２６】
また、結晶成長容器１１の内底部には窒化アルミニウム粉末などの原料１２が直接収納されるとともに、外側蓋体１９と保持部材１５との間には種子基板１４が設置され、原料１２の加熱によって得られるバルク結晶成長に適した窒化アルミニウムの昇華ガスに曝される。よって、結晶成長容器１１、外側蓋体１９及び保持部材１５を構成する材料は、窒化アルミニウムの昇華ガスによる腐食を受けないものが好ましい。
【００２７】
加えて、これらの結晶成長容器１１、外側蓋体１９及び保持部材１５を構成する材料からの窒化アルミニウム単結晶ＡｌＮへの汚染（固溶による汚染）を防ぐために、アルミニウムのイオン半径と大きく異なる金属の単体、ないしはその窒化物又は炭化物が望ましい。従って、結晶成長容器１１、外側蓋体１９及び保持部材１５の材料として前記した材料の中でも、特にモリブデン、タングステン、タンタル、窒化モリブデン、窒化タングステン、窒化タンタル、炭化モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタルがより好ましい。
なお、酸化物については、放出された酸素により窒化アルミニウム結晶中に酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）層を形成し、窒化アルミニウムの結晶成長を阻害するため、用いることは好ましくない。
【００２８】
図２は、保持部材を示す一部破断斜視図、および断面図である。
保持部材１５は、結晶成長容器１１の開口部を覆うように結晶成長容器１１の周縁１１ａ上に設置され、その上に種子基板１４と蓋体１３とが配されている（図１参照）。
保持部材１５は、種子基板１４の移動を抑制し、かつ種子基板１４の載置位置を位置決めするための支持体２３が一体に形成されている。本実施形態においては、支持体２３は、保持部材１５の上面（一面）１５ａから凹状をなす部材Ａ、具体的には、上面（一面）１５ａから下方に向かって掘り込まれた、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きい直径をもつ円形溝からなる。
【００２９】
このような支持体２３は、種子基板１４の周縁を取り巻くように連続的に配されている。また、支持体２３は、保持部材１５の上面１５ａから、保持部材１５の厚みｔ１の例えば半分程度の厚みｔ２の深さまで掘り込まれている。そして、この支持体２３の円形溝に種子基板１４を嵌め込むことによって、種子基板１４の周面１４ｂは支持体２３の段差２３ａに当接し、取り囲まれる。
【００３０】
なお、この支持体２３である円形溝の直径は、原料１２の加熱による種子基板１４の膨張を考慮して、熱膨張後に種子基板１４の周面１４ｂと支持体２３の段差２３ａとが最適なクリアランスとなるように設定することが好ましい。
【００３１】
支持体２３の段差２３ａの高さ（即ち、厚みｔ２）は、例えば種子基板１４の厚みｔ３の半分程度であればよい。また、段差２３ａの高さを種子基板１４の厚みｔ３と同じ程度にすることも好ましい。また、段差２３ａの鉛直方向の側面は、全体が垂直である必要は無く、例えば、途中から上方に広がるように傾斜した傾斜面を備えていても良い。これによって、種子基板１４を支持体２３の円形溝に挿入させることを容易にする。
【００３２】
更に、支持体２３の円形溝の中心から、所定の直径をもつ貫通開口２４が形成されている。この貫通開口２４は、支持体２３を成す円形溝の直径よりも小さくなるように形成され、保持部材１５の上面１５ａと、保持部材１５の下面１５ｂ（即ち、原料１２と対向する面）とを貫通している。
【００３３】
支持体２３を成す円形溝に嵌め込まれた種子基板１４は、この貫通開口２４によって、原料１２と対向する結晶成長面１４ａの一部が、原料１２に対して露呈される。そして、この貫通開口２４によって露呈された結晶成長面１４ａが、原料１２の加熱によって生じた窒化アルミニウム蒸気に暴露され、結晶成長面１４ａに窒化アルミニウム単結晶ＡｌＮが成長する。なお、貫通開口２４の形状は特に限定されるものではなく、種子基板１４の外径よりも小さく、かつ、結晶が成長する種子基板１４上の面積が十分確保されていればよい。
【００３４】
このような構成の支持体２３は、種子基板１４が結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを防止する。即ち、支持体２３の円形溝に嵌め込まれた種子基板１４は、周面１４ｂが支持体２３の段差２３ａに当接しているため、結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを確実に防止することが可能になる。これによって、種子基板１４の移動による成長結晶の結晶性の悪化を防ぎ、良好な結晶性をもつ窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【００３５】
また、支持体２３は、種子基板１４を保持部材１５に載置する際に、種子基板１４の載置位置を正確に位置決めすることができる。即ち、支持体２３は、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きい直径の円形溝によって構成されるので、種子基板１４をこの支持体２３に嵌め込むだけで、保持部材１５における種子基板１４の正しい載置位置に、種子基板１４を正確に、かつ容易に位置決めして載置することが可能になる。
【００３６】
なお、本実施形態においては、炉体収納容器１８の内部に結晶成長容器１１が設置された２重容器構造を例示したが、本発明はこの形態に限定されるものではない。炉体収納容器１８と結晶成長容器１１との間に他の容器等が配された３重容器構造であってもよいのは勿論である。
【００３７】
＜第２実施形態＞
図３は、本発明の第２実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の保持部材を示す一部破断斜視図である。
本実施形態における保持部材２５は、支持体（部材Ａ）２６、即ち、凹状を成す部材Ａが、種子基板１４の周縁を取り巻くように間欠的に複数配されてなる。この複数の支持体２６で囲まれた円状領域の内径は、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きい。複数の支持体２６の円弧状の溝に種子基板１４を嵌め込むことによって、種子基板１４の周面１４ｂは支持体２６の段差２６ａに当接し、取り囲まれる。
【００３８】
なお、この複数の支持体２６で囲まれた内径は、原料の加熱による種子基板１４の膨張を考慮して、熱膨張後に種子基板１４の周面１４ｂと支持体２６の段差２６ａとが最適なクリアランスとなるように設定することが好ましい。
【００３９】
支持体２６を成す溝の深さ、即ちの段差２６ａの高さは、例えば種子基板１４の厚みの半分程度であればよく、種子基板１４の厚みと同じ程度にすることも好ましい。また、段差２６ａの鉛直方向の側面は、全体が垂直である必要は無く、例えば、途中から上方に広がるように傾斜した傾斜面を備えていても良い。これによって、種子基板１４を支持体２６を成す円弧状の溝内に挿入することを容易にする。
【００４０】
更に、保持部材２５の中心から、所定の直径をもつ貫通開口２７が形成されている。この貫通開口２７は、保持部材２５の上面２５ａと、保持部材２５の下面２５ｂ（即ち、原料と対向する面）とを貫通している。この貫通開口２７によって、種子基板１４の結晶成長面１４ａが原料に向けて露呈される。
【００４１】
このような実施形態の支持体２６も、種子基板１４が結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを防止する。即ち、円弧状の溝を間欠的に形成してなる複数の支持体２６に嵌め込まれた種子基板１４は、周面１４ｂが支持体２６の段差２６ａに当接しているため、結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを確実に防止することが可能になる。これによって、種子基板１４の移動による成長結晶の結晶性の悪化を防ぎ、良好な結晶性をもつ窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【００４２】
また、支持体２６は、種子基板１４を保持部材２５に載置する際に、種子基板１４の載置位置を正確に位置決めすることができる。即ち、複数の支持体２６で囲まれた領域の直径は、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きいので、種子基板１４をこの複数の支持体２６に囲まれた領域に嵌め込むだけで、保持部材２５における種子基板１４の正しい載置位置に、種子基板１４を正確に、かつ容易に位置決めして載置することが可能になる。
【００４３】
＜第３実施形態＞
図４は、本発明の第３実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の保持部材を示す一部破断斜視図である。
本実施形態における保持部材３５は、支持体３３、即ち保持部材３５の上面（一面）３５ａから凸状をなす部材Ｂが、種子基板１４の周縁を取り巻くように連続的に配されてなる。具体的には、保持部材（部材Ｂ）３５の上面（一面）３５ａから上方に向かって突出したリング状の突条からなる支持体３３が保持部材３５に対して一体に形成されてなる。この支持体３３を成すリング状の突条の内径は、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きい。この支持体３３のリング状の突条に種子基板１４を嵌め込むことによって、種子基板１４の周面１４ｂは支持体３３の段差３３ａに当接し、取り囲まれる。
【００４４】
なお、この支持体２３であるリング状の突条の内径は、原料の加熱による種子基板１４の膨張を考慮して、熱膨張後に種子基板１４の周面１４ｂと支持体３３の段差３３ａとが最適なクリアランスとなるように設定することが好ましい。
【００４５】
また、支持体３３は、保持部材３５と一体に形成される以外にも、別に形成した支持体を成すリング状の突条を、保持部材の上面に接着したり溶着した構成であってもよい。
【００４６】
支持体３３を成す突条の高さ、即ちの段差３３ａの高さは、例えば種子基板１４の厚みの半分程度であればよく、種子基板１４の厚みと同じ程度にすることも好ましい。また、段差３３ａの鉛直方向の側面は、全体が垂直である必要は無く、例えば、途中から上方に広がるように傾斜した傾斜面を備えていても良い。これによって、種子基板１４を支持体３３を成すリング状の突条内に挿入することを容易にする。
【００４７】
更に、保持部材３５の中心から、所定の直径をもつ貫通開口３４が形成されている。この貫通開口３４は、支持体３３を成すリング状の突条の内径よりも小さくなるように形成され、保持部材３５の上面３５ａと、保持部材３５の下面３５ｂ（即ち、原料と対向する面）とを貫通している。この貫通開口３４によって、種子基板１４の結晶成長面１４ａが原料に向けて露呈される。
【００４８】
このような実施形態の支持体３３も、種子基板１４が結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを防止する。即ち、支持体３３の上面３５ａに一体に形成されたリング状の突条内に嵌め込まれた種子基板１４は、周面１４ｂが支持体３３の段差３３ａに当接しているため、結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを確実に防止することが可能になる。これによって、種子基板１４の移動による成長結晶の結晶性の悪化を防ぎ、良好な結晶性をもつ窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【００４９】
また、支持体３３は、種子基板１４を保持部材３５に載置する際に、種子基板１４の載置位置を正確に位置決めすることができる。即ち、支持体３３は、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きい内径をもつリング状の突条によって構成されるので、種子基板１４をこの支持体３３に嵌め込むだけで、保持部材３５における種子基板１４の正しい載置位置に、種子基板１４を正確に、かつ容易に位置決めして載置することが可能になる。
【００５０】
＜第４実施形態＞
図５は、本発明の第４実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の保持部材を示す一部破断斜視図である。
本実施形態における保持部材４５は、支持体４３、即ち保持部材４５の上面（一面）４５ａから凸状をなす部材Ｂが、種子基板１４の周縁を取り巻くように間欠的に配されてなる。具体的には、保持部材（部材Ｂ）４５の上面（一面）４５ａから上方に向かって突出したリング状の突条からなる支持体４３が、種子基板の周縁に沿って複数形成されている。この支持体４３は、保持部材４５の上面（一面）４５ａに、少なくとも３箇所以上、互いに離間して配されていればよい。そして、保持部材４５を２箇所以上、種子基板１４の周縁よりも外側に配した時に、残りの支持体４３も種子基板１４の周縁よりも外側に配する。これによって、複数の支持体４３は、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きい直径の仮想円Ｒに沿って、種子基板１４の周縁を取り巻くように間欠的に配置される。
【００５１】
支持体４３を成すそれぞれの突起の高さは、例えば種子基板１４の厚みの半分程度であればよく、種子基板１４の厚みと同じ程度にすることも好ましい。支持体４３を成すそれぞれの突起の形状は、図３に示したような種子基板１４の周縁の一部に沿った形状以外にも、例えば、円柱状の突起、三角柱や四角柱などの突起などであってもよい。
【００５２】
更に、保持部材４５の中心から、所定の直径をもつ貫通開口４４が形成されている。この貫通開口４４は、保持部材４５の上面４５ａと、保持部材４５の下面４５ｂ（即ち、原料と対向する面）とを貫通している。この貫通開口４４によって、種子基板１４の結晶成長面１４ａが原料に向けて露呈される。
【００５３】
このような実施形態の支持体４３も、種子基板１４が結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを防止する。即ち、保持部材４５の上面４５ａに複数形成された支持体４３に取り囲まれた種子基板１４は、周面１４ｂが支持体４３の複数の突起に当接しているため、結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを確実に防止することが可能になる。これによって、種子基板１４の移動による成長結晶の結晶性の悪化を防ぎ、良好な結晶性をもつ窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【００５４】
また、支持体４３は、種子基板１４を保持部材４５に載置する際に、種子基板１４の載置位置を正確に位置決めすることができる。即ち、複数の支持体４３は、種子基板１４の直径と同じか、それよりも僅かに大きい直径の仮想円Ｒに沿って形成されているので、種子基板１４をこの複数の支持体４３の内側に嵌め込むだけで、保持部材４５における種子基板１４の正しい載置位置に、種子基板１４を正確に、かつ容易に位置決めして載置することが可能になる。
【００５５】
＜第５実施形態＞
上述した第１実施形態においては、結晶成長容器内で原料を加熱して昇華ガスを発生させているが、原料の昇華ガスを結晶成長容器の外部から導入する構成も好ましい。
図６は、第５実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置を示す概略構成図である。
この第４実施形態は、ＣＶＤ法（化学気相成長法）等の気相法によって種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を成長させる装置である。
【００５６】
窒化アルミニウム単結晶の製造装置６０は、石英等よりなる結晶成長容器６１と、結晶成長容器６１の下部に設けられた原料ガスを導入する原料ガス供給部６３及び原料ガス供給口６３ａと、原料ガス供給部６３に対向して設けられたサセプタ（蓋体）６４と、サセプタ６４の下方に設けられた保持部材１５と、保持部材１５により保持されるサセプタ６４の下面側に設置された種子基板１４とを備えて構成される。原料ガス供給部６３及び原料ガス供給口６３ａからは、窒化アルミニウムの原料ガスとなる、トリメチルアルミニウムの蒸気、窒素、水素、アンモニア等が導入される。
【００５７】
結晶成長容器６１の外周に沿って、結晶成長容器６１の内部空間及び種子基板１４を加熱する複数の加熱手段６１が設けられている。また、結晶成長容器６１及び加熱手段６９はチャンバー６８によって覆われている。チャンバー６８の天井部には窒素ガス等のガス導入部６５及びガス排出部６６が設けられている。これにより、チャンバー６０の内部を、所定のガス圧力に調整できるようになっている。
【００５８】
本実施形態においても、種子基板１４を保持する保持部材１５には、図２に示したような支持体２３が一体に形成されている。支持体２３によって、種子基板１４の移動を抑制し、かつ種子基板１４の載置位置を位置決めを容易にする。
【００５９】
従来の気相法による窒化アルミニウム単結晶の製造装置では、一般的に、種子基板はサセプタの下面に接着剤などで固定されていた。しかしながら、本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置６０では、保持部材１５に形成された支持体２３によって、種子基板１４の移動や脱落を防ぎつつ、所定の位置で保持することができる。従って、種子基板１４のサセプタからの移動や脱落に起因する窒化アルミニウム単結晶の成長欠陥の発生を確実に抑制することができる。よって、良好な結晶性をもつ窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【００６０】
＜製造方法＞
次に、図１に示した窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用いた、窒化アルミニウム単結晶の製造方法を説明する。本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造装置１０を用いて、窒化アルミニウム単結晶ＡｌＮを製造する際には、まず、窒化アルミニウム粉末等の原料１２を結晶成長容器（坩堝）１１内底部にセットする。次に、保持部材１５に種子基板１４を載置するが、この時、種子基板１４の結晶成長面１４ａ側を下に向けて、円形溝である支持体２３に嵌め込むだけで、種子基板１４を保持部材１５の所定位置に容易に位置決めすることができる。
【００６１】
この後、結晶成長容器１１内を準密閉状態とする。次いで、不図示の真空ポンプを稼動させてガス排出口より炉体収納容器１８内部の大気を除去し、結晶成長容器１１内の圧力を減圧させる。続いて、結晶成長容器１１内に窒素ガスを導入する。これにより、窒化アルミニウム単結晶の成長は、高純度窒素ガス雰囲気下で行われる。
【００６２】
そして、ヒータ等の加熱手段によって炉体収納容器１８を介して結晶成長容器１１を加熱する。窒化アルミニウム単結晶成長時は炉体収納容器１８の温度を１７００〜２３００℃で一定制御する。なお、窒化アルミニウム単結晶成長時は、炉体収納容器１８下端の温度（原料温度）は、炉体収納容器１８上側の温度（結晶成長部温度）よりも高温となるように設定する。
【００６３】
結晶成長は、前述の設定温度まで加熱した後に結晶成長用炉２０を減圧することで開始され、１００ｔｏｒｒ以上６００ｔｏｒｒ以下に定圧保持することで行われる。
また、加熱中は、結晶成長用炉２０内の窒素ガスを排出しつつ、窒素ガスを結晶成長用炉２０内に供給することにより、結晶成長用炉２０内の窒素ガス圧力及び流量を適切に調整する。
【００６４】
加熱によって昇華させて分解気化された原料１２の昇華ガスは、窒素ガス雰囲気下で保持部材１５の貫通開口に露出した種子基板１４の結晶成長面１４ａ上に析出し、結晶成長することで、種子基板１４上に窒化アルミニウム単結晶ＡｌＮとなり成長する。
【００６５】
このような窒化アルミニウム単結晶の成長時においても、支持体２３の凹状を成す円形溝に嵌め込まれた種子基板１４は、周面１４ｂが支持体２３の段差２３ａに当接しているため、結晶成長面１４ａに沿った方向に移動することを確実に防止することが可能になる。これによって、種子基板１４の移動による成長結晶の結晶性の悪化を防ぎ、良好な結晶性をもつ窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【実施例】
【００６６】
以下、実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
図１に示した窒化アルミニウム単結晶の製造装置１０にて種子基板１４上に窒化アルミニウム単結晶の成長を行った。種子基板１４としては、円板状の６Ｈ−ＳｉＣ単結晶（直径５０ｍｍ、厚さ６００μｍ）を用いた。なお、成長面の方位および極性は（０００１）Ｓｉ面および（０００−１）Ｃ面とした。保持部材１５には１ｍｍ厚の円板状部材を用い、中心部にΦ３０ｍｍの裏面まで貫通する穴を穿ち、リング状部材とした。
【００６７】
また、支持体２３が一体に形成された保持部材１５は、炭化タンタル製のものを使用した。結晶成長容器１１を装置内に設置した後、不図示のドライポンプ及びターボ分子ポンプを逐次稼動することにより、結晶成長用炉２０内にある大気を除去し、結晶成長用炉２０内圧力を５×１０−６ｔｏｒｒまで減圧した。この後、窒素ガスを装置内に導入し、７００ｔｏｒｒまで昇圧した。
【００６８】
次に、結晶成長容器１１の温度を約２０００℃に昇温したのち、結晶成長用炉２０内圧力を１００〜６００ｔｏｒｒへ減圧させることで、窒化アルミニウム結晶成長を開始した。成長開始から１０〜１２０時間経過したところで、結晶成長用炉２０内圧力を窒素ガスにより７００ｔｏｒｒまで昇圧し、その後、種子基板１４および原料温度を室温まで冷却させることで結晶成長を終了させた。得られた窒化アルミニウム単結晶のサイズは直径３０ｍｍ厚さは０．１〜５ｍｍであり、成長速度は１０〜１２０μｍ／ｈであった。
【００６９】
この結晶を成長方向に対し、垂直および水平方向に１ｍｍ厚の板状に切断し、評価用の試料を作製した。評価用試料は表面を平坦かつ鏡面に研磨し、切断加工によるダメージを表面から極力取り除いた。評価については、相の同定をラマン散乱測定から、結晶性はＸ線ラングカメラによるＸ線トポグラフィー法により分析した。ラマン散乱測定から、得られた結晶の相が２Ｈ構造を有する（０００１）ＡｌＮ結晶であることがわかった。また、Ｘ線トポグラフィー像により従来の種子基板の接着保持による成長と比較して保持部材による成長では結晶欠陥密度が２桁低いことが判明した。これらの結果は、保持部材を用いて種子基板を保持したことにより、（０００１）面内方向の熱歪みが緩和され、結晶性が向上したことを示している。
【符号の説明】
【００７０】
１０…製造装置、２０…結晶成長用炉、１１…結晶成長容器（坩堝）、１２…原料、１３…蓋体、１４…種子基板、１５…保持部材、２３…支持体、ＡｌＮ…窒化アルミニウム単結晶。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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