(57)【要約】      （修正有）【課題】表面エネルギーが低く、耐久性があり、簡単に製造されるコーティングを有する定着器部材を提供する。【解決手段】基材層と、基材層の上に配置された表面層とを備える定着器部材が開示されている。表面層は、フッ素化グラフェン粒子が分散したフルオロポリマーを含む。ローラー構造の場合、中間層または機能性層の厚みは、約０．５ｍｍ〜約１０ｍｍ、または約１ｍｍ〜約８ｍｍ、または約２ｍｍ〜約７ｍｍであってもよい。ベルト構造の場合、機能性層２２０は、約２５μｍ〜約２ｍｍ、または約４０μｍ〜約１．５ｍｍ、または約５０μｍ〜約１ｍｍであってもよい。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
定着器部材であって、
基材層と、
前記基材層の上に配置された表面層とを備え、前記表面層が、フッ素化グラフェン粒子が分散したフルオロポリマーを含み、前記フッ素化グラフェン粒子は、フッ素含有量が約６０重量％〜約１０重量％である、定着器部材。
【請求項２】
前記フッ素化グラフェン粒子は、平らな方の寸法が約０．３μｍ〜約１０μｍである、請求項１に記載の定着器部材。
【請求項３】
定着器部材を製造する方法であって、
基材の上に配置された中間層を備える定着器部材を得ることと、
フルオロポリマー粒子、フッ素化グラフェン粒子、溶媒の組成物を前記中間層にコーティングし、コーティングされた層を作成することと、
前記コーティングされた層を約８０℃〜約３８０℃の温度まで加熱し、このとき、溶媒が除去され、前記フルオロポリマー粒子が溶融するか、または硬化し、剥離層を形成する、方法。
【請求項４】
定着器部材であって、
基材と、
前記基材の上に配置された中間層と、
前記中間層の上に配置された表面層と、を備え、前記表面層が、フッ素化グラフェン粒子がその中に分散したフルオロポリマーを含む、定着器部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、一般的に、デジタル、多重画像型などを含む電子写真式装置で有用な定着器部材のための表面層に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ、商標名Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標））またはペルフルオロアルキル樹脂（ＰＦＡ）のようなフルオロプラスチックを、油を用いない定着のための定着器トップコート材料として使用する。フルオロプラスチックポリマーに分散したカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）から、改良された機械特性、電気特性、化学特性を有する定着器部材が得られてきた。フルオロプラスチックに分散したフルオロエラストマーシェル層を有するＣＮＴを含有する定着器トップコートが、米国特許第７，９９１，３４０号に記載されている。しかし、コーティング配合物を調製している間に乾燥ＣＮＴ粉末を取り扱うことに安全性に関する関心事がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
表面エネルギーが低く、耐久性があり、簡単に製造されるコーティングが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
一実施形態によれば、基材層と、基材層の上に配置された表面層とを有する定着器部材が提供される。表面層は、フッ素化グラフェン粒子が分散したフルオロポリマーを含む。
【０００５】
別の実施形態によれば、定着器部材を製造する方法が提供される。この方法は、基材の上に配置された中間層を備える定着器部材を得ることを含む。フルオロポリマー粒子、フッ素化グラフェン粒子、フッ素化界面活性剤、溶媒の組成物を中間層にコーティングし、コーティングされた層を作成する。コーティングされた層を約３００℃〜約３８０℃の温度まで加熱し、このとき、溶媒が除去され、フルオロポリマー粒子が溶融するか、または硬化して剥離層を生成する。
【０００６】
別の実施形態によれば、基材と、基材の上に配置された中間層と、弾性層の上に配置された表面層とを備える定着器部材が提供される。表面層は、フッ素化グラフェン粒子が分散したフルオロポリマーを含む。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、本教示にかかる円柱状基板を備える例示的な定着部材を示す。
【図２】図２は、本教示にかかるベルト基板を備える例示的な定着部材を示す。
【図３Ａ】図３Ａは、本発明の教示にかかる、図１に示した定着器部材を用いた例示的な定着構造を示す。
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明の教示にかかる、図１に示した定着器部材を用いた例示的な定着構造を示す。
【図４Ａ】図４Ａは、本発明の教示にかかる、図２に示した定着器ベルトを用いた別の例示的な定着構造を示す。
【図４Ｂ】図４Ｂは、本発明の教示にかかる、図２に示した定着器ベルトを用いた別の例示的な定着構造を示す。
【図５】図５は、転写固定装置を用いる例示的な定着器構造を示す。
【図６】図６は、フッ素化グラフェンを製造するために用いられる化学プロセスを示す。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
種々の実施形態では、固定部材は、例えば、１つ以上の機能性層が形成された基板を備えていてもよい。基板は、例えば、図１および図２に示されるように、非導電性または導電性の適切な材料を用い、特定の構造に依存して、例えば、円柱（例えば、円筒管）、円柱状のドラム、ベルト、または膜のような種々の形状で作成されてもよい。
【０００９】
特定的には、図１は、本教示にかかる円柱状基材１１０を備える例示的な固定部材または定着部材１００を示し、図２は、本教示にかかるベルト基材２１０を備える、別の例示的な固定部材または定着部材２００を示す。図１に示されている固定部材または定着部材１００および図２に示されている固定部材または定着部材２００は、一般化された概略をあらわしており、他の層／基材を加えてもよく、存在する層／基材を除去するか、または代えてもよいことは、当業者には容易に明らかになるはずである。
【００１０】
図１において、例示的な固定部材１００は、１つ以上の機能性層１２０（中間層とも呼ばれる）と外側層１３０とが形成された円柱状基材１１０を備える定着器ローラーであってもよい。種々の実施形態では、円柱状基材１１０は、円筒管の形（例えば、内部に加熱ランプを備える中空構造を有するもの）または中身が詰まった円筒状のシャフトをしていてもよい。図２において、例示的な固定部材２００は、１つ以上の機能性層（例えば、２２０）と外側表面２３０とが形成されたベルト基材２１０を備えていてもよい。
【００１１】
（基材層）
ベルト基材２１０および円柱状基材１１０は、当業者には知られているように、剛性および構造一体性を維持するために、例えば、ポリマー材料（例えば、ポリイミド、ポリアラミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリフタルアミド、ポリアミド−イミド、ポリケトン、ポリフェニレンスルフィド、フルオロポリイミドまたはフルオロポリウレタン）、金属材料（例えば、アルミニウムまたはステンレス鋼）から作られていてもよい。
【００１２】
（中間層）
中間層または機能性層１２０および２２０の例としては、フルオロシリコーン、シリコーンゴム、例えば、室温加硫（ＲＴＶ）シリコーンゴム、高温加硫（ＨＴＶ）シリコーンゴム、低温加硫（ＬＴＶ）シリコーンゴムが挙げられる。これらのゴムは既知であり、商業的に簡単に入手可能であり、例えば、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）７３５ブラックＲＴＶおよびＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）７３２  ＲＴＶ（いずれもＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ製）、１０６  ＲＴＶ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒおよび９０  ＲＴＶ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ（いずれもＧｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ製）、ＪＣＲ６１１５ＣＬＥＡＲ  ＨＴＶおよびＳＥ４７０５Ｕ  ＨＴＶシリコーンゴム（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｔｏｒａｙ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ製）である。他の適切なシリコーン材料としては、シロキサン（例えば、ポリジメチルシロキサン）、フルオロシリコーン（例えば、Ｓｉｌｉｃｏｎｅ  Ｒｕｂｂｅｒ  ５５２（Ｓａｍｐｓｏｎ  Ｃｏａｔｉｎｇ（Ｒｉｃｈｍｏｎｄ，Ｖｉｒｇｉｎｉａ）から入手可能））、液体シリコーンゴム、例えば、ビニル架橋した熱硬化性ゴム、またはシラノールを室温で架橋した材料などが挙げられる。別の特定の例は、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｓｙｌｇａｒｄ  １８２である。市販のＬＳＲゴムとしては、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ製のＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｑ３−６３９５、Ｑ３−６３９６、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９０  ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９１  ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９５  ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９６  ＬＳＲ、ＳＩＬＡＳＴＩＣ（登録商標）５９８  ＬＳＲが挙げられる。機能性層は、弾力性を付与し、必要な場合には、例えば、ＳｉＣまたはＡｌ２Ｏ３のような無機粒子と混合してもよい。
【００１３】
また、中間層または機能性層１２０および２２０の例としては、フルオロエラストマーも挙げられる。フルオロエラストマーは、（１）フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンのうち、２つのコポリマー、例えば、ＶＩＴＯＮ  Ａ（登録商標）として商業的に知られているもの、（２）フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンのターポリマー、例えば、ＶＩＴＯＮ  Ｂ（登録商標）として商業的に知られているもの、（３）フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン、キュアサイトモノマーのテトラポリマー、例えば、ＶＩＴＯＮ  ＧＨ（登録商標）およびＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標）として商業的に知られているものなどの種類に由来する。これらのフルオロエラストマーは、ＶＩＴＯＮ  Ｅ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ  ６０Ｃ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ４３０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  ９１０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  ＥＴＰ（登録商標）とともに、上に列挙したような種々の名称で商業的に知られている。ＶＩＴＯＮ（登録商標）という名称は、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ，Ｉｎｃの商標である。キュアサイトモノマーは、４−ブロモペルフルオロブテン−１、１，１−ジヒドロ−４−ブロモペルフルオロブテン−１、３−ブロモペルフルオロプロペン−１、１，１−ジヒドロ−３−ブロモペルフルオロプロペン−１、または任意の他の適切な既知のキュアサイトモノマー（例えば、ＤｕＰｏｎｔから市販されているもの）であってもよい。他の市販されているフルオロポリマーとしては、ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７０（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７４（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７６（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７７（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ＬＶＳ  ７６（登録商標）が挙げられ、ＦＬＵＯＲＥＬ（登録商標）は、３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙの登録商標である。さらなる市販材料としては、ＡＦＬＡＳ（商標）というポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレン）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ＩＩ（登録商標）（ＬＩＩ９００）というポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレンビニリデンフルオリド）（これらも、３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）、ＦＯＲ−６０ＫＩＲ（登録商標）、ＦＯＲ−ＬＨＦ（登録商標）、ＮＭ（登録商標）ＦＯＲ−ＴＨＦ（登録商標）、ＦＯＲ−ＴＦＳ（登録商標）、ＴＨ（登録商標）、ＮＨ（登録商標）、Ｐ７５７（登録商標）ＴＮＳ（登録商標）Ｔ４３９（登録商標）、ＰＬ９５８（登録商標）、ＢＲ９１５１（登録商標）、ＴＮ５０５（登録商標）として特定されるＴｅｃｎｏｆｌｏｎ（Ａｕｓｉｍｏｎｔから入手可能）が挙げられる。
【００１４】
フルオロエラストマーであるＶＩＴＯＮ  ＧＨ（登録商標）およびＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標）は、フッ化ビニリデンの量が比較的少ない。ＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標）およびＶＩＴＯＮ  ＧＨ（登録商標）は、約３５重量％のフッ化ビニリデンと、約３４重量％のヘキサフルオロプロピレンと、約２９重量％のテトラフルオロエチレンと、約２重量％のキュアサイトモノマーとを有している。
【００１５】
ローラー構造の場合、中間層または機能性層の厚みは、約０．５ｍｍ〜約１０ｍｍ、または約１ｍｍ〜約８ｍｍ、または約２ｍｍ〜約７ｍｍであってもよい。ベルト構造の場合、機能性層は、約２５μｍ〜約２ｍｍ、または約４０μｍ〜約１．５ｍｍ、または約５０μｍ〜約１ｍｍであってもよい。
【００１６】
（剥離層）
本明細書には、フッ素化グラフェン／フルオロポリマーコンポジットを含有する剥離層または表面層が開示されている。グラフェンは、部分的にフッ素化されており、フルオロポリマー／フッ素化グラフェン組成物へのグラフェンの分散性が向上している。フッ素化領域は、本来のグラフェンよりも電気抵抗がかなり高く、この材料の基本的な骨格炭素の網目構造は失われずに残る。したがって、フッ素化グラフェンとフルオロポリマーを含む定着器トップコートは、機械的に頑丈であり、定着器の仕様を満たすほど導電性であり、熱伝導性である。コンポジット定着器トップコートは、フルオロポリマー、フッ素化グラフェン、溶媒と、場合によりフッ素化界面活性剤（例えば、ＧＦ４００）との分散物をフローコーティングし、次いで、上のＰＦＡ溶融温度まで加熱して組成物を硬化させ、表面層を生成させることによって調製することができる。
【００１７】
添加剤およびさらなる導電性フィラーまたは非導電性フィラーが、基材層１１０および２１０、中間層１２０および２２０、剥離層１３０および２３０中に存在していてもよい。種々の実施形態では、他のフィラー材料または添加剤（例えば、無機粒子を含む）を、コーティング組成物に用いてもよく、その後に形成される表面層に用いてもよい。本明細書で用いられる導電性フィラーとしては、カーボンブラック、グラファイト、フラーレン、アセチレンブラック、フッ素化カーボンブラックなどのようなカーボンブラック、カーボンナノチューブ、金属酸化物およびドープされた金属酸化物、例えば、酸化スズ、二酸化アンチモン、アンチモンがドープされた酸化スズ、二酸化チタン、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、インジウムがドープされた三酸化スズなど、およびこれらの混合物を挙げることができる。特定のポリマー、例えば、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）、ポリ（ｐ−フェニレンスルフィド）、ピロール、ポリインドール、ポリピレン、ポリカルバゾール、ポリアズレン、ポリアゼピン、ポリ（フッ素）、ポリナフタレン、有機スルホン酸塩、リン酸エステル、脂肪酸エステル、アンモニウム塩またはホスホニウム塩、およびこれらの混合物を、導電性フィラーとして用いてもよい。種々の実施形態では、当業者に知られている他の添加剤を入れ、開示されているコンポジット材料を作成することもできる。
【００１８】
（接着剤層）
場合により、任意の既知の接着層および入手可能な適切な接着層が、外側層または外側表面、中間層、基材の間に配置されていてもよい。接着層は、約２ｎｍ〜約１０，０００ｎｍ、または約２ｎｍ〜約１，０００ｎｍ、または約２ｎｍ〜約５０００ｎｍの厚みで基材または外側層にコーティングされてもよい。接着剤を、スプレーコーティングまたはワイピングを含む既知の任意の適切な技術によってコーティングしてもよい。
【００１９】
図３Ａ〜３Ｂおよび図４Ａ〜４Ｂは、本発明の教示にかかる融合プロセスのための例示的な定着構造を示す。図３Ａ〜３Ｂに示されている定着構造３００Ａ〜Ｂ、および図４Ａ〜４Ｂに示されている定着構造４００Ａ〜Ｂが、一般化された模式的な図を示しており、他の部材／層／基材／構造を追加してもよく、または、すでに存在している部材／層／基材／構造を取り除くか、または変えてもよいことが当業者には容易に明らかになるはずである。本明細書では電子写真式プリンターを記載しているが、開示されている装置および方法を、他の印刷技術に応用してもよい。例としては、オフセット印刷およびインクジェット機および固体転写固定機が挙げられる。
【００２０】
図３Ａ〜３Ｂは、本教示にかかる、図１に示される定着器ローラーを用いた定着構造３００Ａ〜Ｂを示す。構造３００Ａ〜Ｂは、定着器ローラー１００（すなわち、図１の１００）を備えていてもよく、このローラーは、加圧機構３３５（例えば、図３Ａの加圧ローラーまたは図３Ｂの加圧ベルト）とともに、画像支持材料３１５のための定着器用爪を形成する。種々の実施形態では、加圧機構３３５を、加熱ランプ３３７と組み合わせて用い、トナー粒子を画像支持材料３１５の上で融合させるプロセスのために圧力と熱を両方加えてもよい。それに加え、構造３００Ａ〜Ｂは、図３Ａおよび図３Ｂに示されているように、１つ以上の外部熱ロール３５０を、例えば、クリーニングウェブ３６０とともに備えていてもよい。
【００２１】
図４Ａ〜４Ｂは、本教示にかかる、図２に示される定着器ベルトを用いた定着構造４００Ａ〜Ｂを示す。構造４００Ａ〜Ｂは、定着器ベルト２００（すなわち、図２の２００）を備えていてもよく、このベルトは、加圧機構４３５（例えば、図４Ａの加圧ローラーまたは図４Ｂの加圧ベルト）とともに、媒体基材４１５のための定着器用爪を形成する。種々の実施形態では、加圧機構４３５を、加熱ランプと組み合わせて用い、トナー粒子を媒体基材４１５の上で融合させるプロセスのために圧力と熱を両方加えてもよい。それに加え、構造４００Ａ〜Ｂは、定着器ベルト２００を動かし、媒体基材４１５の上でトナー粒子を融合させ、画像を作成するような機械システム４４５を備えていてもよい。機械システム４４５は、１つ以上のロール４４５ａ〜ｃを備えていてもよく、必要な場合には、これらを加熱ローラーとして用いてもよい。
【００２２】
図５は、ベルト、シート、膜などの形態であってもよい、転写固定部材７の一実施形態の図を示す。転写固定部材７は、上述の定着器ベルト２００と似た構成である。現像した画像１２が中間転写体１の上にあり、ローラー４および８を介して転写固定部材７と接触し、転写固定部材７に転写される。ローラー４および／またはローラー８は、これらに関連して熱を帯びていてもよいし、帯びていなくてもよい。転写固定部材７は、矢印１３の方向に進む。複写基材９がローラー１０と１１との間を進むにつれて、現像した画像が複写基材９に転写され、融合する。ローラー１０および／または１１は、これらに関連して熱を帯びていてもよいし、帯びていなくてもよい。
【００２３】
本明細書には、定着器部材のためのフッ素化グラフェン／フルオロポリマー表面コーティングが記載されている。グラフェンは部分的にフッ素化されており、フッ素は、グラフェン炭素に直接接続している。この部分的にフッ素化されたグラフェンは、コーティング組成物への分散品質が向上しており、改良されたトナー剥離性能を含む改良された性能を有する表面層が得られる。
【００２４】
溶媒へのグラフェン粒子およびフルオロポリマー粒子の分散品質は、定着器トップコートのためのグラフェンの真の利点を達成するために重要である。分散性または凝集性が悪いと、不純物混入および熱伝導性の不足に起因して、トナー剥離性が不十分な表面層が得られてしまう場合がある。グラフェン粒子は、集まって貼り付き、剥離させることが困難な傾向がある。また、改良されたトナー剥離性能を与えるために、グラフェンの表面がもっと疎水性になるように改質することも望ましい。フッ素は、グラフェンの表面エネルギーを増大させ、剥離層の表面にある粒子は、トナーの剥離に悪影響を与えない。フッ素化グラフェンは、表面層のコーティングの約０．１重量％〜約１５重量％、または約０．５重量％〜約１０重量％、約１重量％〜約５重量％の量で存在する。
【００２５】
フッ素化グラフェン粒子は、平らな粒子である。フッ素化グラフェン粒子の厚みは、約０．３４ｎｍ〜約１００ｎｍ、または約０．５ｎｍ〜約７５ｎｍまたは約０．７ｎｍ〜約５０ｎｍである。平らな方または長い方の寸法は、０．３μｍ〜約１０μｍ、または約０．４μｍ〜約７μｍまたは約０．５μｍ〜約５μｍの範囲であってもよい。
【００２６】
フッ素化グラフェンは、フルオロポリマー（すなわち、Ｂｅｌｌｅｘ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＣｙｔｏｐ（登録商標））と、グラフェンの選択した領域をフッ素化するためのレーザービームとを用いて製造することができる（図６）。フッ素化は、レーザーによって攻撃された領域のみで起こるため、この材料の基本的な骨格炭素の網目構造は失われずに残る。この記載した手順を用い、フッ素化グラフェンは、粒子の片側にフッ素を有する。フッ素化グラフェン粒子中のフッ素の重量％は、約６０重量％〜約１０重量％または約５０重量％〜約１５重量％または約４０重量％〜約２０重量％である。グラフェン粒子は、ＸＧＳｃｉｅｎｃｅｓまたはＳｔｒｅｍ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｉｎｃ．から入手可能である。
【００２７】
本明細書に記載する配合物で使用するのに適したフルオロポリマーとしては、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン、ペルフルオロアルキルビニルエーテル、およびこれらの混合物からなる群から選択されるモノマー繰り返し単位を含むフルオロプラスチックが挙げられる。フルオロプラスチックの例としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ペルフルオロアルコキシポリマー樹脂（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）とのコポリマー、およびこれらの混合物が挙げられる。フルオロプラスチックは、化学安定性および熱安定性を提供し、表面エネルギーが低い。フルオロプラスチックは、融点が約２８０℃〜約４００℃または約２９０℃〜約３９０℃または約３００℃〜約３８０℃である。
【００２８】
本明細書で記載する配合物に使用するのに適したフルオロポリマーとしては、（１）フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンのうち、２つのコポリマー、例えば、ＶＩＴＯＮ  Ａ（登録商標）として商業的に知られているもの、（２）ＶＩＴＯＮ  Ｂ（登録商標）として商業的に知られている、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレンのターポリマー、（３）ＶＩＴＯＮ  ＧＨ（登録商標）またはＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標）として商業的に知られている、フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン、キュアサイトモノマーのテトラポリマーといった種類に由来する記載した配合物で使用するのに適したフルオロエラストマーが挙げられる。これらのフルオロエラストマーは、ＶＩＴＯＮ  Ｅ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ  ６０Ｃ（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  Ｅ４３０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  ９１０（登録商標）、ＶＩＴＯＮ  ＥＴＰ（登録商標）とともに、上に列挙した種々の名称で商業的に知られている。ＶＩＴＯＮ（登録商標）という名称は、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ，Ｉｎｃの商標である。キュアサイトモノマーは、４−ブロモペルフルオロブテン−１、１，１−ジヒドロ−４−ブロモペルフルオロブテン−１、３−ブロモペルフルオロプロペン−１、１，１−ジヒドロ−３−ブロモペルフルオロプロペン−１、または任意の他の適切な既知のキュアサイトモノマー（例えば、ＤｕＰｏｎｔから市販されているもの）であってもよい。他の市販されているフルオロポリマーとしては、ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７０（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７４（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７６（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ２１７７（登録商標）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ＬＶＳ  ７６（登録商標）が挙げられ、ＦＬＵＯＲＥＬ（登録商標）は、３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙの登録商標である。さらなる市販材料としては、ＡＦＬＡＳ（商標）というポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレン）、ＦＬＵＯＲＥＬ  ＩＩ（登録商標）（ＬＩＩ９００）というポリ（プロピレン−テトラフルオロエチレンビニリデンフルオリド）（これらも、３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）、ＦＯＲ−６０ＫＩＲ（登録商標）、ＦＯＲ−ＬＨＦ（登録商標）、ＮＭ（登録商標）ＦＯＲ−ＴＨＦ（登録商標）、ＦＯＲ−ＴＦＳ（登録商標）、ＴＨ（登録商標）、ＮＨ（登録商標）、Ｐ７５７（登録商標）ＴＮＳ（登録商標）Ｔ４３９（登録商標）、ＰＬ９５８（登録商標）、ＢＲ９１５１（登録商標）、ＴＮ５０５（登録商標）として特定されるＴｅｃｎｏｆｌｏｎ（Ａｕｓｉｍｏｎｔから入手可能）が挙げられる。
【００２９】
フルオロエラストマーであるＶＩＴＯＮ  ＧＨ（登録商標）およびＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標）は、フッ化ビニリデンの量が比較的少ない。ＶＩＴＯＮ  ＧＦ（登録商標）およびＶＩＴＯＮ  ＧＨ（登録商標）は、約３５重量％のフッ化ビニリデンと、約３４重量％のヘキサフルオロプロピレンと、約２９重量％のテトラフルオロエチレンと、約２重量％のキュアサイトモノマーとを有している。フルオロエラストマーは、約８０℃〜約２５０℃の温度で硬化する。
【００３０】
フッ素化グラフェンとフルオロポリマー粒子との間の濡れ性を向上させるために、フッ素系界面活性剤ＧＦ３００または４００（東亞合成株式会社から市販）を湿潤剤として加える。ＧＦ−３００およびＧＦ−４００は、フッ素化グラフトコポリマーと呼ばれるメタクリレート系フルオロ界面活性剤である。他のフッ素系界面活性剤としては、東亞合成化学製のＧＦ−１５０、日油株式会社製のＭＯＤＩＰＥＲ  Ｆ−６００、ＡＧＣ旭硝子製のＳＵＲＦＬＯＮ  Ｓ−３８１およびＳ−３８２、３Ｍ製のＦＣ−４３０、ＦＣ−４４３０、ＦＣ−４４３２およびＦＣ−１２９が挙げられる。粉末中の湿潤剤の量は、フッ素化グラフェンとフルオロポリマーの合計重量を基準として、約０．１重量％〜約５重量％、または約０．５重量％〜約３．０重量％、または約１．０重量％〜約２．０重量％である。
【００３１】
剥離層のためのコーティング組成物は、フッ素化グラフェンとフルオロポリマー（例えば、Ｄｙｎｅｏｎ製のＴＨＶＰ２１０）を適切な溶媒中で剪断混合することによって調製される。フッ素化グラフェンとフルオロポリマーを分散させるのに適した溶媒としては、水、アルコール、例えば、メタノール、エタノールまたはイソプロパノール、ケトン、例えば、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、または他の適切な溶媒が挙げられる。
【００３２】
種々の実施形態では、フッ素化グラフェンおよびフルオロポリマー溶媒と、任意要素の界面活性剤とのコーティング組成物は、例えば、コーティング技術、押出成形技術および／または成型技術を用いてコーティングすることができる。本明細書で使用する場合、「コーティング技術」との用語は、ある材料または表面に対し、分散物を塗布し、形成させ、または堆積させる技術またはプロセスを指す。したがって、「コーティング」または「コーティング技術」との用語は、本教示で具体的に限定されず、浸漬コーティング、塗装、ブラシコーティング、ローラーコーティング、パッドによる塗布、スプレーコーティング、スピンコーティング、キャスト成型、またはフローコーティングを使用してもよい。
【００３３】
コーティングした後、組成物を、フルオロポリマーを溶融または硬化させるのに十分な時間をかけて、ある温度まで加熱し、コーティングされた層を作成する。フルオロプラスチックは、融点が約２８０℃〜約４００℃または約２９０℃〜約３９０℃または約３００℃〜約３８０℃であり、約１分間〜約３０分間、または約２分間〜約２５分間、または約３分間〜約２０分間加熱する。フルオロエラストマーを約８０℃〜約２５０℃の温度で約１分間〜約３０分間、または約２分間〜約２５分間、または約３分間〜約２０分間硬化させる。
【００３４】
あらゆる部は、他の意味であると示されていない限り、固形分の重量を基準とする。
【００３５】
ＰＦＡ、フッ素化グラフェンと、フッ素化界面活性剤とを含む溶媒系分散物をフローコーティングし、次いで、ＰＦＡの融点より高い温度まで加熱することによってコンポジット定着器トップコートを調製し、以下にさらに詳細に記載する。
【００３６】
（コーティング分散物の調製）
出力６０％の超音波発生器によって２時間超音波処理することによって０．６グラムのフッ素化グラフェンを１２０グラムのシクロヘキサノン（ＣＨＮ）に分散させることによって、０．５重量％のフッ素化グラフェンを含有する溶媒分散物を調製した。この分散物を３重量％になるまで濃縮した。
【００３７】
０．３６グラムのＧＦ４００溶液を含有するメチルエチルケトン（ＭＥＫ）（８グラム）とＣＨＮ（３グラム）の混合溶媒中、ＤｕＰｏｎｔから購入したＰＦＡ粉末（ＭＰ３２０）（９グラム）を超音波によって分散させた（６０％の出力で３０分間）。３０分間超音波処理しつつ、上に記載したフッ素化グラフェン分散物（６．２グラム）をＰＦＡ／ＭＥＫ分散物に加えた。ローラーミル中、３．８グラムのポリ（プロピレンカーボネート）（ＰＰＣ、Ｅｍｐｏｗｅｒ  ＱＰＡＣ（登録商標）４０）バインダーのＣＨＮ溶液（２０重量％）を上のコンポジット分散物に加え、均一な２重量％のフッ素化グラフェン／ＰＦＡコンポジット分散物を作成した。
【００３８】
（定着器トップコートの調製）
上の２重量％のフッ素化グラフェン／ＰＦＡコンポジット分散物を、プライマー処理した（透明プライマーＣＬ９９０）シリコーンロールに対し、フロー速度３ｍｌ／分、コーティング速度２ｍｍ／ｓでフローコーティングすることによって塗布した。このフローコーティングされたコンポジットロールをオーブンで１時間焼き、溶媒を除去した後、３４０℃で１５分間焼き、連続的なコンポジット定着器トップコートを作成した。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６】
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