(57)【要約】【課題】粒子間電気的絶縁性による鉄損の低減と機械的強度を両立した圧粉磁心とその製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性金属粒子に対して、その０．１〜２０質量％のシリコーン樹脂と、シリコーン樹脂の０．０１〜１．０質量％の脂肪酸を混合して乾燥して磁心用粉末を製造する。この磁心用粉末を金型内に充填して加圧成形した後、５００〜８００℃で焼鈍する。シリコーン樹脂は、加熱により官能基が反応してシロキサン結合（−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−結合）による架橋が進行し、縮合・硬化が生じる加熱硬化型のシリコーン樹脂が好ましい。【選択図】図１
2014086672.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
メジアン径が１〜３００μｍの軟磁性金属粒子に対して、その０．０１〜１．０質量％のシリコーン樹脂と、シリコーン樹脂の０．１〜２０質量％の脂肪酸を混合して乾燥して磁心用粉末を製造し、
この磁心用粉末を金型内に充填して加圧成形した後、５００〜８００℃で焼鈍することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記シリコーン樹脂は、加熱により官能基が反応してシロキサン結合（−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−結合）による架橋が進行し、縮合・硬化が生じる加熱硬化型のシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
磁心用粉末を金型内に充填するに当たり、磁心用粉末に対して前記脂肪酸と同一材料の潤滑剤を添加することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
非酸化雰囲気中で、前記焼鈍処理を行うことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
メジアン径が１〜３００μｍの軟磁性体粒子を、シリコーン樹脂と脂肪酸を含むバインダーと共に加圧成形した後、５００〜８００℃で焼鈍して成る圧粉磁心において、
前記軟磁性金属粒子の周囲に、０．０１〜１．０質量％のシリコーン樹脂と、シリコーン樹脂の０．１〜２０質量％の脂肪酸の混合物を焼成することで、絶縁性のシリコーン樹脂被膜が形成されていることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項６】
前記シリコーン樹脂は、加熱により官能基が反応してシロキサン結合（−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−結合）による架橋が進行し、縮合・硬化が生じる加熱硬化型のシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁心。
【請求項７】
メジアン径が１〜３００μｍの軟磁性金属粒子に対して、その０．０１〜１．０質量％のシリコーン樹脂と、シリコーン樹脂の０．１〜２０質量％の脂肪酸を混合して乾燥することを特徴とする磁心用粉末の製造方法。
【請求項８】
メジアン径が１〜３００μｍの軟磁性金属粒子の周囲の全部または一部に、その０．０１〜１．０質量％のシリコーン樹脂と、シリコーン樹脂の０．１〜２０質量％の脂肪酸の混合物の被膜が形成されていることを特徴とする磁心用粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械的強度に優れた圧粉磁心及びその製造方法に関する。また、圧粉磁心の材料となる磁心用粉末やその製造方法も、本発明の一態様である。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心は、鉄粉などの金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を覆う絶縁被膜と、バインダーや潤滑剤などの添加剤で構成されている。絶縁被膜は、磁性粒子間を電気的に絶縁して交流磁界における渦電流損を抑制する働きがある。バインダーは、粒子同士を接着して強度を発現することを目的としている。潤滑剤は，成形時における成形体と金型との焼付き防止を目的としている。
【０００３】
圧粉磁心の機械的強度は、前述のバインダーの接着力と、磁性粒子同士の機械的な絡み合い（アンカー効果）の影響を受ける。鉄粉のような比較的粒子の硬度が低い金属磁性粒子の場合、機械的強度はアンカー効果の影響を強く受ける。そのため、粒子表面の絶縁被膜が厚くなると、圧粉磁心の機械的強度は低下する。一方で、機械的強度を上げるために絶縁被膜の量を少なくすると、強度は上昇するが、粒子間の電気的絶縁が不十分になり、渦電流損が増加するため、高周波領域での使用が困難となる。
【０００４】
近年では機器の小型化を巡って高周波化の傾向にあるため、渦電流損はできるだけ抑制したい。また、電気自動車やハイブリッド車にリアクトルは今後広く適用されるため、振動・衝撃に耐え得る機械的強度は十分に確保したい。
【０００５】
従って，粒子間の電気的絶縁を確保しつつ，機械的強度を両立させることが、圧粉磁心材の開発課題である。機械的強度を上げる手段においては、下記の特許文献で先行技術が紹介されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１２−４９２０３号公報
【特許文献２】特開平０７−２１１５３１号公報
【特許文献３】特開２０００−２２３３０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１の発明は、ガラス粉末を第二のバインダーとして投入することで、粒子間電気的絶縁性と機械的強度の両方を改善する技術である。本技術については、センダスト粉末や鉄シリコーン合金粉末などの、粒子の硬度が比較的硬い粉末に対しては有効である。
【０００８】
しかし、純鉄粉末のような硬度の低い金属磁性粒子の場合、磁性粒子同士の機械的な絡み合い（アンカー効果）の影響が非常に大きいため、大幅な強度の改善には結びつかない。また、渦電流損の改善には効果があるものの、ヒステリシス損が上がってしまう結果となってしまった。これは溶融したガラスが磁性粒子の表面を覆うことで磁性粒子に応力がかかることとなり、その機械的歪の影響でヒステリシス損が上昇してしまったものと推測する。
【０００９】
結果として、特許文献１の発明では、大幅な鉄損の改善に寄与することは難しいと考える。また、ガラス粉末そのものの価格が高価であるため、コストアップとなり、市場での競争力がなくなってしまう結果となる。
【００１０】
特許文献２の発明は、センダスト合金（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）粒子に、シリコーン樹脂を０．５％〜１０％、ステアリン酸をシリコーン樹脂量より少ない量で０．１％〜３．０％混合して圧縮成形することにより、磁性粒子とシリコーン樹脂が均一に混合した圧縮成形体を得る技術である。
【００１１】
しかし、この発明は、透磁率と機械的強度に着目したものであって、鉄損については何ら考慮されていない。すなわち、合金粒子に対して、シリコーン樹脂量より少ない量のステアリン酸を混合するため、結果として、ステアリン酸がシリコーン樹脂に対して多量に混合されることになり、渦電流損の上昇を招く欠点がある。
【００１２】
特許文献３の発明は、軟磁性材料からなる粒径５〜２００μｍの粒子の表面に、シリコーン樹脂の被覆、およびステアリン酸などの高級脂肪酸潤滑剤の被覆をこの順で設けたものである。しかし、この発明は、高級脂肪酸潤滑剤の存在により極端に高い成形圧力を不要としたもので、通常の成形条件で軟磁性粒子の充填密度を高く得ることができることを目的とし、鉄損の低減に配慮したものではない。
【００１３】
このように、従来では、金属磁性粒子にシリコーン樹脂とステアリン酸などの脂肪酸を添加することは知られていても、粒子間電気的絶縁性による鉄損の低減と機械的強度を両立させる技術は知られていなかった。
【００１４】
本発明は、前記のような従来技術の問題点を解決するために提案されたものである。本発明の目的は、粒子間電気的絶縁性による鉄損の低減と機械的強度を両立した圧粉磁心とその製造方法を提供することにある。本発明の他の目的は、前記のような圧粉磁心を製造するための原料となる磁心用粉末やその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、バインダーの材料としてとしてシリコーン樹脂を使用するとともに、シリコーン樹脂を予め脂肪酸と反応させた状態で磁性粒子と混合して作製された圧粉磁心が、非常に優れた機械的強度を発現することを見出した。また、この時の鉄損は、脂肪酸を加える前と比較してほとんど変わらない結果となった。
【００１６】
本発明の圧粉磁心は、金属磁性粒子と加熱硬化型のシリコーン樹脂からなり、該シリコーン樹脂は金属磁性粒子の表面を被覆する絶縁被膜として形成されており、該シリコーン樹脂は予め脂肪酸と結合・反応させた状態で金属磁性粒子の表面に被覆されていることを特徴とする
【００１７】
脂肪酸と結合・反応された状態で金属磁性粒子と混合された粉末は、熱硬化させることで金属磁性粒子に密着させ、その後、潤滑剤やその他のバインダーなどの添加剤を混合し、圧縮成形後、焼鈍を経由して完成される。
【００１８】
本発明における詳細なメカニズムは定かではないが、現状では次のように考えられる。
シリコーン樹脂は圧縮成形後の脱バイ・焼鈍工程において加熱脱水による縮合化が起こり、高分子化して結合力が高まることで圧粉磁心の機械的強度は確立される。過熱脱水による縮合反応の際、その反応がより大きいほど機械的強度は上がるものと考えられる。
【００１９】
３５０〜５００℃くらいの温度範囲においてシリコーン樹脂の有機基が熱分解を起こし、硬質な無機質塗膜となり、これが粒子間の電気的絶縁性を高めることとなる。以上により、シリコーン樹脂はできるだけ加熱分解を促進させることが望ましいと考えられる。この加熱分解を促進させる触媒として、発明者らは脂肪酸に着目した。脂肪酸はヒドロキシ基を有するためシリコーン樹脂との反応が高いものと考え、また、この脂肪酸が燃焼材となってシリコーン樹脂の加熱分解性を促進するものと考えた。
【００２０】
図２にシリコーン樹脂単体と、脂肪酸を予め混ぜたシリコーン樹脂との、加熱減量特性を記す。図２に示すとおり、シリコーン樹脂に脂肪酸を添加することで、４００℃程度以上に加熱した場合に、シリコーン樹脂単体と比較して減量の度合いが大きいことが分かる。このときの脂肪酸の添加量は、シリコーン樹脂１００質量％に対して５質量％である。この実験結果から明らかなように、前記のようなシリコーン樹脂と脂肪酸に関する発明者らの知見は、正当なものであると思われる。
【００２１】
本発明は、上述した圧粉磁心としてのみならず、その製造方法としても把握し得る。つまり本発明は、上述した磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、該金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、該成形工程後に得られた成形体を焼鈍する焼鈍工程と備え、強度に優れた圧粉磁心が得られることを特徴とする圧粉磁心の製造方法であってもよい。
【００２２】
本発明は、さらに磁心用粉末の製造方法としても把握し得る。つまり本発明は、加熱硬化型のシリコーン樹脂と脂肪酸とを接触させる工程と、軟磁性粒子の表面に該シリコーン樹脂からなる樹脂層を形成する樹脂層形成工程と、潤滑剤を混合させる工程と、を備えることを特徴とする磁心用粉末の製造方法であってもよい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、軟磁性金属粒子に対して、シリコーン樹脂と脂肪酸を混合して乾燥して磁心用粉末を製造し、この磁心用粉末を加圧成形した後、５００〜８００℃で焼鈍することにより、鉄損の低減と機械的強度に優れた圧粉磁心を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施形態における圧粉磁心の製造方法を示すフローチャート。
【図２】本発明の圧粉磁心の製造法におけるシリコーン樹脂と脂肪酸の混合物を加熱した場合における減量の度合いを示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に、本発明の実施形態を説明する。なお、特に断らない限り、本書に記載された数値範囲「ｘ〜ｙ」は、下限ｘおよび上限ｙをその範囲に含む。また、その数値範囲内において、本書に記載した数値を任意に組み合わせることで数値範囲を構成し得る。
【００２６】
本発明の圧粉磁心の製造方法は、主として、粉末調製工程、加圧成形工程および圧粉体焼鈍工程からなる。なお、本発明の磁心用粉末の製造方法は、粉末調製工程に相当する。以下に、使用する原料粉末および各工程を説明する。
【００２７】
１．軟磁性粒子
磁性粉末の組成は特に問わないが、遷移元素（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等）などの強磁性元素を主成分とする磁性粉末からなるのが好ましい。特に好ましくは、Ｆｅを主成分とする軟磁性粉末であって、純鉄粉、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、パーマロイ合金（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）などを用いるとよい。鉄合金は、その他にＣｏやＡｌを含んでもよい。
【００２８】
さらに軟磁性粉末は、複数の粉末を混合した混合粉末でもよい。例えば、純鉄粉とＦｅ−４９Ｃｏ−２Ｖ（パーメンジュール）粉純鉄粉とＦｅ−３Ｓｉ粉、センダスト（Ｆｅ−９Ｓｉ−６Ａｌ）粉と純鉄粉等の混合粉末であってもよい。
【００２９】
軟磁性粒子の最適な粒径は、対象とされる圧粉磁心の種類により異なる。通常、軟磁性粒子の粒径は１〜３００μｍさらには２０〜２００μｍであると好ましい。粒径が過大では高密度化や渦電流損の低減化が図り難く、粒径が過小ではヒステリシス損失の低減が図り難い。なお、軟磁性粉末の分級は、篩い分法等により容易に行える。本書でいう粒径は、所定のメッシュサイズの篩いによって分級したときに定まるメジアン径である。
【００３０】
上記のような磁性粉末の製造方法に限定はなく、粉砕粉でもアトマイズ粉でもよい。アトマイズ粉のなかでも水アトマイズ粉は、現状、もっとも入手性がよく低コストである。もちろん、磁性粉末は、アトマイズ粉以外の粉末でもよく、たとえば、合金インゴットをボールミル等で粉砕した粉砕粉でもよい。
【００３１】
このような粉砕粉は、熱処理（たとえば不活性雰囲気中で８００℃以上に加熱）によって結晶粒径を大きくして使用してもよい。熱処理を行う際、高温下で粒子同士が焼結を起こして固着するのを防ぐため、事前にセラミック粉末を混合させて使用してもよい。また、鉄系の磁性粉末には、一般的な前処理である水素還元処理を施してもよい。
【００３２】
上記の磁性粒子は、粉末製作後にジェットミルなどで球形状に加工されていてもよい。磁性粒子を球形状にすることで磁気特性の向上が挙げられているが、粉末同士のアンカー効果が低下するため機械的強度が低くなる問題点が生じていたが、本発明により球形粉末においても機械的強度が上昇するため良好な成形体となる
【００３３】
２．シリコーン樹脂
シリコーン樹脂により、磁心用粉末を構成する軟磁性粒子の表面に樹脂層が形成され、粒子間の電気的絶縁性を確保するとともに、成形時の保形性を高め、更には焼鈍後の成形体の強度をより強固なものとする。
【００３４】
シリコーン樹脂には、熱によって縮合・硬化する加熱硬化型と、室温で硬化する室温硬化型に大別される。本発明では、加熱により官能基が反応してシロキサン結合（−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−結合）による架橋が進行し、縮合・硬化が生じる加熱硬化型のシリコーン樹脂が好適である。シリコーン樹脂が軟化する変態温度はシリコーン樹脂の種類によって異なるため一概に特定することはできないが、ほぼ７０〜３００℃程度である。この温度に加熱することで軟磁性粉末の粒子表面に付着したシリコーン樹脂は硬質なシリコーン樹脂被膜となる。
【００３５】
このシリコーン樹脂被膜は、温度の上昇に伴い、シロキサン結合が進行するため、焼鈍等の高温加熱処理を行うことで部分的な架橋から全体的な架橋となり、被膜強度が向上する。また、このシリコーン樹脂被膜は耐熱性に優れるため、成形後の圧粉磁心に対して焼鈍等の高温加熱を行っても破壊等されず、前記の架橋が一層進行して、磁心用粉末の粒子同士の結合が強化される
【００３６】
シリコーン樹脂の種類としては、レジン系をはじめ、シラン化合物系、ゴム系シリコーン、シリコーンパウダー、有機変性シリコーンオイル、またはそれら複合物など、用途によって形態が異なる。
【００３７】
本発明では、レジン系のコーティング用シリコーン樹脂、すなわち、シリコーンのみで構成されているストレートシリコーンレジンが好ましい。これは、後述する脂肪酸との反応性がよいとの理由からである。また、ストレートシリコーンレジンは耐熱性、耐候性、耐湿性、電気絶縁性、被覆する際の簡便性の点で好ましい。
【００３８】
シリコーン樹脂としては、Ｓｉ上の官能基が、メチル基またはフェニル基となっているメチルフェニルシリコーン樹脂が一般的である。本発明ではいずれのシリコーン樹脂を用いてもよい。さらに本発明では、種類、分子量、官能基が異なる２種類以上のシリコーン樹脂を、適当な割合で混合したシリコーン樹脂を使用してもよい。
【００３９】
シリコーン樹脂被膜の付着量は、金属粒子に対して、０．０１〜１．０質量％となるように調整することが好ましい。０．０１質量％より少ないと、絶縁性に劣り、電気抵抗が低くなる。一方、１．０質量％より多く加えると、加熱乾燥後の粉末がダマになりやすく、また圧縮成形後の成形体は粒子周囲に付着したシリコーン樹脂の厚みが大きいためスプリングバックの影響を受けて膨張し、高密度化が達成しにくく、また、クラックが発生しやすくなる。
【００４０】
３．脂肪酸
脂肪酸は、上述シリコーン樹脂の加熱分解性を高めるため使用される。本発明に適した脂肪酸は、できるだけ加熱減量の大きい脂肪酸を用いるとよい。脂肪酸の加熱減量が大きいほどシリコーン樹脂の加熱減量も大きい傾向を示すことが実験で明らかになったからである。つまり、加熱減量の大きい脂肪酸を使用するほど、圧粉磁心の機械的強度も増す傾向にある。使用される脂肪酸の形態は粉末、或いは液体のいずれを使用してもよい。また、圧縮成形時における金型の焼付き防止を目的とした潤滑剤を後工程で添加するにあたり、該潤滑剤に脂肪酸を使用する場合は、同じ種類の脂肪酸を適用するとコスト・生産管理面で有利である。
【００４１】
本発明で使用される脂肪酸は、ステアリン酸エステル、ステアルアミド、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ワックスなどの通常のワックス状または脂肪性材料、またはエチレンビスステアルアミド組成物などが好ましい。
【００４２】
脂肪酸の添加量は、シリコーン樹脂に対して、０．１〜２０質量％となるように調整することが好ましい。０．１質量％より少ないと、シリコーン樹脂の加熱分解性を促進させるのに不十分である。一方、２０質量％より多く加えると、シリコーン樹脂と金属磁性粒子との密着性を阻害する虞があり、磁性粒子周囲の絶縁被膜としての効果を低下させ、渦電流損の上昇を招くこととなる。
【００４３】
４．磁心用粉末の製造
樹脂層形成工程は、軟磁性粒子の表面に加熱硬化型のシリコーン樹脂からなる樹脂層を形成する工程である。樹脂層形成工程は例えば、図１のフローチャートに示すように、接触工程と乾燥工程とを有すると好適である。シリコーン樹脂は脂肪酸との接触工程を経て軟磁性粒子の表面に被膜層として形成されるが、シリコーン樹脂と脂肪酸との接触工程と軟磁性粒子との接触工程を同時に行ってもよい。
【００４４】
（１）接触工程
接触工程は、シリコーン樹脂を含む樹脂液と脂肪酸とを接触させるとともに、軟磁性粒子を接触させる工程である。シリコーン樹脂が液状またはゾル状であれば、それをそのまま樹脂液として用いてもよい。なお、使用するシリコーン樹脂が固形または粉末状等の場合、予め溶媒に溶解させた樹脂液を使用する方がより効率的である。この接触工程の具体的な方法は問わない。シリコーン樹脂を含む樹脂液に脂肪酸を添加して混合させた後に、軟磁性粒子と接触させてもよい。また、軟磁性粒子に予め脂肪酸を混ぜた状態にしておき、そこへ樹脂液を添加して接触させてもよい。
【００４５】
樹脂液の調製に用いる溶媒（分散媒）は、例えば、アセトンやメチルエチルケトンに代表されるケトン系溶剤、エタノールやメタノールに代表されるアルコール系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン、フェノール、安息香酸などに代表される芳香族系溶剤、リグロイン、ケロシンなどの石油系溶剤等がある。樹脂液の濃度は施工のし易さや乾燥時間等を考慮して決定すればよい。
【００４６】
（２）乾燥工程
乾燥工程は、接触工程後の軟磁性粉末を加熱乾燥させる工程である。この乾燥工程は、上述した軟化温度以上の乾燥温度で乾燥させる工程であると好適である。もっともこの段階の乾燥工程では、軟化していないシリコーン樹脂が残存していてもよい。乾燥工程後に得られた粉末が凝集または固化している場合は、適宜、解砕または粉砕を行う粉末化工程を加えるとよい。
【００４７】
５．圧粉磁心の製造
本発明の圧粉磁心は、所望形状のキャビティを有する金型へ磁心用粉末を充填する充填工程と、その磁心用粉末を加圧成形して成形体とする成形工程と、その成形体を焼鈍する焼鈍工程とを経て得られる。ここでは成形工程と焼鈍工程について説明する。
【００４８】
（１）成形工程
作製した被覆金属粉は、大きく磁心用粉末を成形用金型へ充填する充填工程と、この圧粉磁心用金属粉を加圧成形する成形工程とを経て圧粉磁心と呼ばれる成形体となる。成形用へ充填した圧粉磁心用被覆金属粉の加圧成形は、冷間、温間、熱間を問わず、粉末中に内部潤滑剤等を混合した一般的な成形法により行っても良い。
【００４９】
潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸リチウムなどの金属石鹸、ワックス等の通常のワックス状または脂肪性材料、またはエチレンビスステアルアミド組成物、シリコーンオイル等が使用できる。成形工程における加圧の程度は、成形圧力を１４８０ＭＰａ以下とすることが金型寿命や生産性の観点から好ましい。また、成形体の強度をより強固なものとするため、例えば、低融点ガラス粉末や水ガラス（珪酸ナトリウム）などのバインダーを充填工程の前に加えてもよい。
【００５０】
（２）焼鈍工程
焼鈍工程は、成形体中の残留歪みや残留応力の除去を目的としてなされる。これにより、圧粉磁心の保磁力やヒステリシス損失の低減が図られる。なお、焼鈍工程で除去される残留歪等は、成形工程前から金属粉内に蓄積された歪等であっても良い。
【００５１】
残留歪等は、焼鈍温度が高い程、有効に除去される。最も、耐熱性を有するシリコーン樹脂層であっても少なくとも部分的な破壊を生じる。そこで、シリコーン樹脂の耐熱性や磁性粒子の熱膨張をも考慮して焼鈍温度を決定することが好ましい。例えば、焼鈍温度を５００〜８００℃とすると、残留歪の除去とシリコーン樹脂被覆層の保護の両立を図れる。
【００５２】
加熱時間は、効果と経済性とから考えて、１０〜１８０分、好ましくは３０〜９０分である。また、焼鈍温度に到達するまでに、潤滑剤が分解する温度領域で一度保持した方がよい。焼鈍温度までに急速に温度を上昇させると、潤滑剤の分解ガスが成形体内部より急激に発生するため、成形体の内部クラックが発生し、機械的強度が著しく低下する虞があるからである。
【００５３】
熱処理を行うときの雰囲気は、非酸化雰囲気中が好ましい。例えば、真空雰囲気や不活性ガス（Ｈ２、Ｎ２、Ａｒ）雰囲気である。なお、熱処理工程を非酸化雰囲気中で行うのは、圧粉磁心やそれを構成する磁性粉末が過度に酸化されて、磁気特性が低下するのを抑止するためである。
【実施例】
【００５４】
下記資料番号１から７に示す条件に従って、実際に圧粉磁心を作製して、その鉄損特性と機械的強度特性を評価した。評価形状はＵ字型の圧粉磁心を圧縮成形して製作した。圧縮成形に当たっては、潤滑剤として、従来より圧粉磁心に一般的に使用されているkenolube（登録商標）を使用し、加圧圧力は７００ＭＰａとした。
【００５５】
圧縮成形後、窒素・水素雰囲気中で６５０℃、１時間の焼鈍を行い、完成品の圧粉磁心を得た。評価対象とした磁性粒子の素材は純鉄、そのメジアン径は５０μｍである。性能試験は、各資料について、１０ｋＨｚ，１００ｍＴにおける渦電流損とヒステリシス損を計測すると共に、３点曲げ強度をクラック発生時の加圧力から測定した。
【００５６】
（１）資料番号１（比較例１）
(a) 磁性粒子…メジアン径５０μｍの純鉄粒子
(b) バインダー…シリコーン樹脂単体を磁性粒子の０．６質量％添加。
【００５７】
（２）資料番号２（比較例２）
(a) 磁性粒子…メジアン径５０μｍの純鉄粒子
(b) バインダー…シリコーン樹脂単体を磁性粒子の０．５質量％添加。
＊強度向上のために磁性粒子に対するシリコーン樹脂単体の添加量を減少した。
【００５８】
（３）資料番号３（比較例３）
(a) 磁性粒子…メジアン径５０μｍの純鉄粒子
(b) バインダー…シリコーン樹脂単体を磁性粒子の０．６質量％、低融点ガラス粉末を磁性粒子の０．５質量％添加。
【００５９】
（４）資料番号４（実施例１）
(a) 磁性粒子…メジアン径５０μｍの純鉄粒子
(b) バインダーとしてシリコーン樹脂を磁性粒子の０．６質量％、シリコーン樹脂の８．３３質量％の脂肪酸を添加。
＊脂肪酸としては、エチレンビスステアルアミド組成物を使用。
【００６０】
（５）資料番号５（実施例２）
(a) 磁性粒子…メジアン径５０μｍの純鉄粒子
(b) バインダーとしてシリコーン樹脂を磁性粒子の０．６質量％、シリコーン樹脂の１６．７質量％の脂肪酸を添加。
＊脂肪酸は、エチレンビスステアルアミド組成物を使用。
【００６１】
（６）資料番号６（実施例３）
(a) 磁性粒子…メジアン径５０μｍの純鉄粒子
(b) バインダーとしてシリコーン樹脂を磁性粒子の０．６質量％、シリコーン樹脂の８．３３質量％の潤滑剤を添加。
＊潤滑剤は、スウェーデン国のhoganas社の販売するkenolube（登録商標）、アミドワックスに１．８〜２．４質量％の亜鉛ステアレートを混合。
【００６２】
（７）資料番号７（実施例４）
(a)  磁性粒子…メジアン径５０μｍの純鉄粒子
(b) バインダーとしてシリコーン樹脂を磁性粒子の０．６質量％、シリコーン樹脂の１６．７質量％の潤滑剤を添加。
＊潤滑剤は、スウェーデン国のhoganas社の販売するkenolube（登録商標）、アミドワックスに１．８〜２．４質量％の亜鉛ステアレートを混合。
【００６３】
【表１】
2014086672.tif 000003
【００６４】
（８）実施例１，２について
脂肪酸を添加しない比較例２，３は、従来品である比較例１に対して強度は向上するものの、鉄損が増大することから、圧粉磁心としては性能が低下する。これに対して、実施例１，２に記載の圧粉磁心は、比較例１の従来品に比較して強度が向上する上に、比較例２，３のように鉄損が増加することがなく、粒子間電気的絶縁性による鉄損の低減と機械的強度を両立した圧粉磁心を得ることができる。
【００６５】
（９）実施例３，４について
実施例３，４は、磁心用粉末を金型内に充填するに当たって使用する潤滑剤として広く知れられたスウェーデン国のhoganas社の販売するkenolube（登録商標：アミドワックスに１．８〜２．４質量％の亜鉛ステアレートを混合）を、実施例１，２の脂肪酸に代えて添加したものである。kenolube（登録商標）などの潤滑剤の多くは、脂肪酸を含有していることから、本発明における脂肪酸に代えて潤滑剤を使用しても実施例３のように鉄損の低減と機械的強度を両立した圧粉磁心を得ることができる。
【００６６】
ただし、潤滑剤によっては、kenolube（登録商標）の亜鉛ステアレートのように金属材料を含むことから、実施例４のように、脂肪酸以外の材料の添加量が多くなると、シリコーン樹脂の絶縁皮膜内にＺｎなどの不純物が残留し、絶縁性能が低下するため、所期の性能を発揮することができなくなるおそれがある。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明の実施形態の圧粉磁心の製造方法により、磁性粉末と、粒子同士を絶縁しつつ磁性粉末を保持する樹脂部（バインダー）と、からなる圧粉磁心が得られる。該圧粉磁心は、例えば、モータ（特に、コアやヨーク）、アクチュエータ、リアクトルコア、トランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等の様々な電磁機器に利用できる。車や建設機器などの耐振動・衝撃性を求められる用途に使用される際には、本発明の効果が大いに発揮される。
【図１】
2014086672.tif 000004
【図２】
2014086672.tif 000005