(57)【要約】【課題】導電性の確保と濡れ上がりの抑制とコーティング層の剥離抑制の全てが可能となるハースライナーを提供する。【解決手段】材料容器（ハースライナー６Ａ）の表面にタイル状のコーティング層が設けられ、コーティング層は、材料容器及びコーティング層の熱膨張の差を考慮すると共に該熱膨張時に濡れ上がりの経路を狭まる間隔及び配置とされたタイル状のコーティング層６ｃを設けることとした。【効果】濡れ上がろうとする蒸着材料はコーティング層により経路が阻まれ、該コーティング層の各タイル同士が熱膨張時の応力で剥離することが抑制される。【選択図】図２
2014208863.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加速した電子を蒸着材料に照射し、加熱して蒸発させた蒸着材料を基板の表面に付着させて薄膜を形成する電子ビーム蒸着用材料容器であって、
前記材料容器の表面にタイル状のコーティング層が設けられ、コーティング層は、材料容器及びコーティング層の熱膨張の差を考慮すると共に該熱膨張時に濡れ上がりの経路を狭める間隔及び配置とされたことを特徴とする電子ビーム蒸着用材料供給容器。
【請求項２】
コーティング層が、材料容器の材料とコーティング層の材料との配合割合を該材料容器側から順に、材料容器の材料を次第に少なく、コーティング層の材料を次第に多くされていることを特徴とする請求項１に記載の電子ビーム蒸着用材料容器。
【請求項３】
含浸法によりコーティング層を形成することを特徴とする請求項１又は２に記載の電子ビーム蒸着用材料容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子ビームを用いた蒸着設備における材料容器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子ビームを用いた蒸着設備は、所定の電圧で加速された電子を、真空容器内に配置した材料容器内の蒸着材料に照射し加熱することで蒸発させ、この蒸発した材料を真空容器内に配置した被蒸着部材である基板の表面に付着させて薄膜を形成するものである。
【０００３】
材料容器とは、坩堝などの蒸着材料が直接装入されるものを意味するが、本願ではこれをハースライナーと言う。ハースライナーは、ハース内に設けられ、断熱材を介して配置することで蒸着材料の温度上昇を容易にして溶解を容易にしたり蒸着レートを上げる、また、ハース内への蒸着材料の侵食や合金化を防いで、ハース内面の清浄化を保つといった目的で設けられる。本願では、材料容器としてハースライナーも含むこととする。
【０００４】
材料容器は、溶融時に濡れ上がり性の高い蒸着材料を用いると、溶融した蒸着材料が坩堝やハースライナーの内壁を伝わって濡れ上がって、開口部から溢れ出すことがある。開口部から蒸着材料が溢れると、ハースライナー外が材料で汚染され、ハースとハースライナーとの断熱性が損なわれ、蒸着レートが低下する、蒸着材料が無駄になるなどのトラブルが発生する。
【０００５】
そこで、蒸着材料が濡れ上がって開口部から溢れることを防止する技術として、特許文献１，２が提案されている。
【０００６】
特許文献１には電極取り付け側上面の全面又は部分面に導電性セラミックによる這い上がり防止層を形成することが記されている。また、特許文献２には内壁にスパイラル状の凹凸を形成して、濡れ上がり経路を長くすることで時間を稼ぐことが記されている。
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１の導電性セラミックを、特許文献２のスパイラル状の凹凸を形成した内壁に用いたとしても、そもそも材料容器の材料と導電性セラミックの熱膨張率の相違から、該導電性セラミックの這い上がり防止層が剥離してしまうといった問題がある。
【０００８】
また、材料容器自体を濡れ上がりにくい材質にしたり、材料容器の上層に熱膨張率を考慮しかつ、濡れ上がりにくい材料をコーティングすることも考えられるが、蒸着材料と濡れ上がりにくい材質との相性がありかつ、電子ビーム蒸着においては、絶縁性が高い材料を用いると電子ビームの抜けが悪くなることに起因するチャージアップが発生し、成膜速度が低下するため、材料選択の幅が限られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００５−１１３１７１号公報
【特許文献２】特開２００７−１９７７８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明が解決しようとする問題点は、特許文献１，２のように、濡れ上がりにくい材質にした場合、材料容器との熱膨張の差から剥離しやすいこと材料容器自体を濡れ上がりにくい材質にしたり、這い（濡れ）上がりの防止層のためのスパイラル状の凹凸の内壁面の全面又は部分面に設けたとしても、電子ビーム蒸着においては、絶縁性を有する材料は使えず、仮にスパイラル状の凹凸の内壁面の全面又は部分面に導電性を有するコーティング層を設けた場合、凹凸を有するため、さらに材料容器との熱膨張の差から剥離しやすくなる点である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の電子ビーム蒸着用材料容器は、
加速した電子を蒸着材料に照射し、加熱して蒸発させた蒸着材料を基板の表面に付着させて薄膜を形成する電子ビーム蒸着用材料容器であって、
前記材料容器表面にタイル状のコーティング層が設けられ、コーティング層は、材料容器及びコーティング層の熱膨張の差を考慮すると共に該熱膨張時に濡れ上がりの経路を狭める間隔及び配置とされたことを最も主要な特徴としている。
【００１２】
蒸着材料の濡れ上がりを防止するには材料容器を濡れ上がりにくい材料で構成すればよいが、絶縁性材料を用いた場合、電子ビームの抜けが悪くなってチャージアップを招く。一方、材料容器を導電性材料で構成すると前記チャージアップは抑制できるが、特にアルミを蒸着材料とした場合には合金化しやすい。
【００１３】
そこで、本発明では例えば材料容器の材質および、蒸着材料いずれもアルミとしても合金化を抑制でき、かつある程度の導電性の確保を可能とすることを目的とした。そして、この材料容器の表層において、該表面の前記目的を阻害することなく濡れ上がりを抑制すべくコーティング層を設けることとした。
【００１４】
材料容器と異なる材料を表層に設けると、熱膨張率の相違に起因して、材料容器と前記異なる材料が剥離するという課題がある。本発明は、この点を解決すると共に濡れ上がりを抑制すべく、本発明ではタイル状としている。
【００１５】
このタイル状としたコーティング層は、該タイルの１個ずつに関してコーティング層は、材料容器及びコーティング層の該熱膨張率を考慮すると共に該熱膨張時に濡れ上がりの経路を狭める間隔及び配置としている。そして、コーティング層は、熱膨張率を考慮した形状、大きさ、間隔、及び配置を適切に設定すれば、濡れ上がりの経路を塞ぐことも可能となる。
【００１６】
このようにすることで、導電性の確保と濡れ上がりの抑制とコーティング層の剥離抑制の全てが可能となる。
【００１７】
さらに、上記構成において、コーティング層が、材料容器の材料とコーティング層の材料との配合割合を該材料容器側から順に、材料容器の材料を次第に少なく、コーティング層の材料を次第に多くした多層状とされることで、コーティング層の熱膨張量が厚み方向に分散され、応力が緩和し、より一層剥離しにくくなる。
【００１８】
また、上記構成におけるコーティング層を、含浸法により形成することで、材料容器との密着性が向上にさらに一層剥離しにくくなる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、材料容器の表面にタイル状のコーティング層が設けられ、コーティング層は、材料容器及びコーティング層の熱膨張の差を考慮すると共に該熱膨張時に濡れ上がりの経路を狭める得る間隔及び配置することで導電性の確保と濡れ上がりの抑制とコーティング層の剥離抑制の全てが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】電子ビーム蒸着設備の概略構成を示す図である。
【図２】（ａ）（ｂ）は本発明の電子ビーム蒸着用材料供給容器における坩堝を示す図である。
【図３】本発明の電子ビーム蒸着用材料供給容器におけるコーティング層の状況を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明では、濡れ上がりの抑制とコーティング層の剥離を抑制するという目的を、ハースライナーとして、材料容器の表面にタイル状のコーティング層が設けられ、コーティング層は、材料容器及びコーティング層の熱膨張の差を考慮すると共に該熱膨張時に濡れ上がりの経路を狭める得る間隔及び配置することで実現した。
【実施例】
【００２２】
以下、本発明を実施するための形態を、図１〜図３を用いて詳細に説明する。
先ず、電子ビーム蒸着設備の概略構成について述べた後、この電子ビーム蒸着設備に設置する本発明の電子ビーム蒸着用材料供給容器（以下、材料供給容器と記す）について説明する。なお、電子ビーム蒸着設備自体は図１の構成に限定されない。
【００２３】
図１中の１は真空容器であり、この真空容器１の内部上方に、表面に薄膜を形成される基板フィルム２が配置されている。３は基板フィルム２の送り出しと巻き取りを行う送出・巻取機構である。
【００２４】
送出・巻取機構３は、例えば巻き出しロール３ａに巻き取られた基板フィルム２が、アイドルロール３ｂ、張力制御ロール３ｃを経て冷却ロール３ｄに巻き回された後、張力制御ロール３ｃ、アイドルロール３ｂを経て巻き取りロール３ｅに巻き取られる構成とされている。
【００２５】
４は前記冷却ロール３ｄの成膜範囲を除く下半分を覆う防着板であり、この防着板４で覆われない成膜範囲に、真空容器１の内部下方に配置した電子銃５より放出された電子の衝突により加熱蒸発した坩堝６内の材料７が蒸着して薄膜を形成する。なお、図１中の８は電子銃５より放出された電子の進路を曲げて、接地電位である坩堝６内に導く磁石である。
【００２６】
９は、坩堝６内の材料７に照射された後の反射電子や軌道をそれた電子が成膜範囲に入射し、基板フィルム２への材料７の蒸着を阻害することを防止するために、冷却ロール３ｄの成膜範囲と、電子銃５・坩堝６・磁石８の間に配置された磁石であり、例えば基板フィルム２の進行方向に所定の間隔を存した格子状となるように４個設置している。
【００２７】
１０は蒸発した坩堝６内の材料７が基板フィルム２に蒸着するまでの間に設けられる水晶振動式膜厚センサであり、前記材料７が水晶振動子に付着することによる振動数の変化を測定することで基板フィルム２に形成される薄膜の厚みを求めるものである。
【００２８】
１１は、基板フィルム２に薄膜を連続的に形成するに際し、前記坩堝６内に蒸発量に見合った材料７を連続的に供給することができる材料供給容器１１であり、次のように構成されている。
【００２９】
１２はワイヤ状に形成した前記材料７を巻き取るドラムであり、このドラム１２から巻き戻された材料７は、ガイド１３を通って坩堝６の上方に、図示省略したフィード装置により速度制御されて定量的に供給されるようになっている。
【００３０】
上記の概略構成において、本発明の坩堝６は、次のように構成されている。すなわち、坩堝６は、断熱層Ｐを介して、ハースライナー６Ａが設けられている。ハースライナー６Ａは、底部から開口端にかけて逆末広がりのテーパが形成され、また、本例では、例えば開口の周縁部の角部を面取り加工した縁角部６ａが形成され、さらに内面にハースライナー６Ａを内装している。本例においては、このハースライナー６Ａが本発明で言う材料容器である。
【００３１】
（実施例１）
ハースライナー６Ａは、坩堝６の内面に設けた例えば導電性のある窒化ホウ素からなり、この表面にタイル状のコーティング層６ｂが設けられ、コーティング層６ｂは、ハースライナー６Ａ及びコーティング層６ｂの熱膨張の差を考慮すると共に該熱膨張時に濡れ上がりの経路を狭める間隔及び配置で構成されている。
【００３２】
コーティング層６ｂは、図１（ｂ）及び図２（ａ）ではドット状ハッチング部位、詳細には図２（ｂ）及び図３に示すように、ハースライナー６Ａ及びコーティング層６ｂの熱膨張の差を考慮すると共に該熱膨張時に濡れ上がりの経路を狭める間隔及び配置とされたタイルを複数設けることで構成している。ここで、熱膨張率を考慮するとは、坩堝の想定される温度による膨張量を計算することを意味する。したがって、タイルは前記計算に基づいた間隔及び配置とする。
【００３３】
例えば、横４ｍｍ×縦２ｍｍのアルミナコーティング材を千鳥格子状に配置する場合には、以下の計算に基づいている。
【００３４】
常温で長さＬのタイルが ｔ [℃]の温度上昇でＬｔの長さになった場合は、αを線膨張係数として、
Ｌｔ＝Ｌ×（１＋αｔ）
膨張量△Ｌ＝Ｌｔ−Ｌ＝Ｌαｔ  と、表される。
【００３５】
アルミナ（９９．５％）の場合、α＝７．２×１０Ｅ−６[１／℃]であるため、
温度上昇（蒸着時温度）：ｔ＝１１００℃
横方向：Ｌ＝４ｍｍとすると、
△Ｌ＝０．０３２ｍｍ
縦方向：Ｌ＝２ｍｍとすると、
△Ｌ＝０．０１６ｍｍ
【００３６】
したがって、上記アルミナコーティング材の場合の間隔は、
横方向：０．０３２ｍｍ以上
縦方向：０．０１６ｍｍ以上
で設ければ良い。
【００３７】
ただし、上記における数値はハースライナー６Ａの膨張を考慮していない。
ハースライナー６Ａの膨張を考慮する場合はαをアルミナとハースライナー６Ａの材料である窒化ホウ素の線膨張係数の差に置き換えればよい。
【００３８】
すなわち、窒化ホウ素の線膨張係数が１．７×１０Ｅ−６[１／℃]なので、上記におけるαを（７．２−１．７）×１０Ｅ−６[１／℃]、
つまりα＝５．５×１０Ｅ−６[１／℃]と置き換え、
横方向：Ｌ＝４ｍｍとすると、
△Ｌ＝０．０２４ｍｍ
縦方向：Ｌ＝２ｍｍとすると、
△Ｌ＝０．０１２ｍｍ
【００３９】
したがって、ハースライナー６Ａ（窒化ホウ素）の場合のタイル間隔は、
横方向：０．０２４ｍｍ以上
縦方向：０．０１２ｍｍ以上
とすればよい。
【００４０】
コーティング層６ｂにおけるタイルは、例えばアルミナを材料とし、ハースライナー６Ａに対して、溶射法にて２００μｍの厚みで、また、アルミナの熱膨張率を考慮して例えば横４ｍｍ×縦２ｍｍでタイル間クリアランスを１ｍｍとし、全体配置を千鳥格子状とし、これをハースライナー６Ａの開口上端縁部と縁角部６ａから８ｍｍ下方の位置から上方に設ける。
【００４１】
こうすることにより、濡れ上がろうとする材料７は、千鳥格子状に配置したタイル間の、周方向へ移動した後、高さ方向へ移動すると、次の上段に位置するタイルの下端に当たり再度周方向へ移動するといった経路を辿ることとなる。したがって経路を長く確保できるので、濡れ上がりが抑制できる。
【００４２】
また、クリアランスを調整、すなわち熱膨張によりコーティング層６ｂのタイル同士の間隔を狭める（タイル同士が接触するのが望ましい）程度としておけば、濡れ上がろうとする材料７の周方向と上方向の経路を絶つことも可能である。
【００４３】
さらに、コーティング層６ｂのタイルは、上記のとおり、熱膨張を考慮したクリアランスを設けているので、タイル同士が膨張して接触した際の応力で剥離することが防止される。
【００４４】
（実施例２）
実施例２におけるコーティング層６ｂは、図示しないが、実施例１において、窒化ホウ素からなるハースライナー６Ａ上に、順に、窒化ホウ素とアルミナの配合割合（重量比）を、７：３とした下層、３：７とした中層、０：１０とした上層の、各層２００μｎの３層で構成することとした。
【００４５】
こうすることで、ハースライナー６Ａに対する熱膨張率が該ハースライナー６Ａに向けて次第に小さくなるので、実施例１より、一層剥離しにくい。
【００４６】
（実施例３）
実施例３におけるコーティング層６ｂは、図示しないが、実施例１において、易焼結アルミナの粉体を同質量の水に分散させ、２気圧にて加圧含浸し、１６００℃で焼結して、２００μｍ厚のアルミナ層を成膜している。
【００４７】
コーティング層６ｂを含浸法により形成することで、ハースライナー６Ａに対して強固に設けることができ、さらに剥離しにくくなる。
【００４８】
（比較例）
比較例は、ハースライナー６Ａの全域にコーティング層６ｂを設けた構成とした。比較例構成にて蒸着を行った結果、ハースライナー６Ａ（坩堝６）の内壁面部と縁部位に縦（高さ）方向のクラックが生じた。また、縁角部６ａにもクラックが生じて、コーティング層６ｂにアルミナの剥離が生じた。
【００４９】
以上のことから、本発明は、コーティング層６ｂにより濡れ上がりが抑制され、かつ、コーティング層６ｂの剥離が生じにくいことが判明した。なお、本発明のコーティング層６ｂにおけるタイル形状の平面視形状、間隔、大きさは、上記に限定されず、例えば平面視で、円形、楕円形などとして大きさや間隔はその形状における熱膨張時の応力に耐えうる範囲で調整すればよい。
【符号の説明】
【００５０】
６    坩堝
６Ａ  ハースライナー
６ａ  縁角部
６ｂ  コーティング層
【図１】
2014208863.tif 000003
【図２】
2014208863.tif 000004
【図３】
2014208863.tif 000005