(57)【要約】【課題】より簡単な作業で測定を行うことができる無機体炭素測定装置及びこれを備えた全有機体炭素測定装置、並びに、無機体炭素測定方法を提供する。【解決手段】測定後の試料に対して酸溶液添加部１０４により酸溶液を再添加させ、その試料を加熱反応部１０３において再加熱させる。再加熱時に検出部４により検出される二酸化炭素の有無を判定することにより、未反応の無機体炭素が試料に残留しているか否かを確認することができる。このように、再加熱時に検出部４により検出される二酸化炭素の有無に基づいて、未反応の無機体炭素が試料に残留しているか否かを簡単に確認することができるため、作業者が目視で試料の様子を確認しながら酸溶液の添加量を調整するような構成と比較して、より簡単な作業で測定を行うことができる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸溶液添加部により酸溶液が添加された試料を加熱反応部で加熱し、反応により生じた二酸化炭素を検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定するための無機体炭素測定装置であって、
測定後の試料に対して前記酸溶液添加部により酸溶液を再添加させるための処理を行う再添加処理部と、
酸溶液が再添加された後の試料を前記加熱反応部において再加熱させるための処理を行う再加熱処理部と、
再加熱時に前記検出部により検出される二酸化炭素の有無を判定するための処理を行う判定処理部とを備えたことを特徴とする無機体炭素測定装置。
【請求項２】
再加熱時に前記検出部により二酸化炭素が検出されなくなるまで、試料に酸溶液を再添加させるための前記再添加処理部による処理と、酸溶液が再添加された後の試料を再加熱させるための前記再加熱処理部による処理とが繰り返されることを特徴とする請求項１に記載の無機体炭素測定装置。
【請求項３】
前記酸溶液添加部により試料に添加された酸溶液の総量を算出するための処理を行う酸溶液総量算出処理部をさらに備えたことを特徴とする請求項１又は２に記載の無機体炭素測定装置。
【請求項４】
前記酸溶液総量算出処理部により算出された酸溶液の総量を報知するための処理を行う酸溶液総量報知処理部をさらに備えたことを特徴とする請求項３に記載の無機体炭素測定装置。
【請求項５】
前記判定処理部による判定結果を報知するための処理を行う判定結果報知処理部をさらに備えたことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の無機体炭素測定装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の無機体炭素測定装置と、
試料を燃焼させ、燃焼により生じた二酸化炭素を検出することにより、試料に含まれる全炭素を測定するための全炭素測定装置とを備え、
前記無機体炭素測定装置により測定された無機体炭素、及び、前記全炭素測定装置により測定された全炭素に基づいて、試料に含まれる全有機体炭素を測定することを特徴とする全有機体炭素測定装置。
【請求項７】
酸溶液添加部により酸溶液が添加された試料を加熱反応部で加熱し、反応により生じた二酸化炭素を検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定するための無機体炭素測定方法であって、
測定後の試料に対して前記酸溶液添加部により酸溶液を再添加させるための再添加ステップと、
酸溶液が再添加された後の試料を前記加熱反応部において再加熱させるための再加熱ステップと、
再加熱時に前記検出部により検出される二酸化炭素の有無を判定するための判定ステップとを含むことを特徴とする無機体炭素測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸溶液添加部により酸溶液が添加された試料を加熱反応部で加熱し、反応により生じた二酸化炭素を検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定するための無機体炭素測定装置及びこれを備えた全有機体炭素測定装置、並びに、無機体炭素測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
河川水、湖沼水、海洋水、雨水又は地下水などの環境水の他、各種試料に含まれる無機体炭素を測定するための無機体炭素測定装置が知られている（例えば、下記特許文献１参照）。無機体炭素測定装置には、例えば、試料を載せた試料ボートを設置するための試料設置部と、試料設置部から挿入された試料ボート上の試料を加熱するための加熱反応部とが備えられている。
【０００３】
試料設置部には、開閉可能なカバーが設けられており、当該カバーを開いた状態で、試料設置部内に試料ボートを設置することができる。そして、試料設置部内に試料ボートを設置した後、カバーを閉じることにより、試料ボート上の試料に酸溶液を添加（滴下）することが可能になる。試料に酸溶液を添加した後、試料設置部に設けられた移動棒を移動させることにより、試料設置部内の試料ボートを加熱反応部に挿入することができるようになっている。
【０００４】
加熱反応部に挿入された試料ボート上の試料は酸溶液と反応し、試料に含まれる無機体炭素の量に応じた二酸化炭素が生じる。このような反応により生じた二酸化炭素は、加熱によりキャリアガス中に抽出され、当該キャリアガス中の二酸化炭素を検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−３１８５５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
試料に対する酸溶液の添加量は、試料の性状や量に応じて調整する必要がある。これは、試料のｐＨや濡れ性などの性状が多様である上、測定しようとする無機体炭素の濃度に応じて試料ボートに載せる試料の量も増減するためである。
【０００７】
例えば、試料に対する酸溶液の添加量が少なすぎる場合には、試料の酸性化が不十分となり、無機体炭素の測定における回収率が低下するという問題がある。一方、試料に対する酸溶液の添加量が多すぎる場合には、酸溶液が添加された後の試料の加熱及び二酸化炭素の発生に要する時間が長くなり、その結果、検出部における測定結果のピークがブロードになり、測定精度が低下するという問題がある。また、添加した酸溶液が試料ボートから溢れて、加熱反応部内にこぼれるおそれもある。
【０００８】
そのため、作業者は、酸溶液の添加時における試料ボート上の試料の様子を十分に確認しながら、酸溶液の添加量を調整する必要があり、作業に手間がかかるという問題があった。特に、試料設置部のカバーを閉じなければ酸溶液を添加できないような構成の場合には、試料に酸溶液を添加した後、カバーを開いて試料の状態を確認し、添加量が少なければカバーを再度閉じて再添加するという作業を繰り返し行わなければならない場合がある。このような場合には、作業が非常に煩雑になり、作業時間が長くなってしまうという問題がある。
【０００９】
また、作業者が目視で試料の様子を確認しながら酸溶液の添加量を調整するため、手間をかけて作業を行った場合であっても、酸溶液の添加量が必ずしも適切な量とは限らない。さらに、場合によっては、試料に対する酸溶液の添加量を調整した後に試料の性状が変化するなどして、最適な酸溶液の添加量よりも少なくなったり、多くなったりしてしまうおそれもある。このように、試料に対する酸溶液の添加量が適切でない場合には、測定結果の精度が低下してしまうという問題がある。
【００１０】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、より簡単な作業で測定を行うことができる無機体炭素測定装置及びこれを備えた全有機体炭素測定装置、並びに、無機体炭素測定方法を提供することを目的とする。また、本発明は、試料に対する酸溶液の添加量をより適切な量にすることができる無機体炭素測定装置及びこれを備えた全有機体炭素測定装置、並びに、無機体炭素測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る無機体炭素測定装置は、酸溶液添加部により酸溶液が添加された試料を加熱反応部で加熱し、反応により生じた二酸化炭素を検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定するための無機体炭素測定装置であって、測定後の試料に対して前記酸溶液添加部により酸溶液を再添加させるための処理を行う再添加処理部と、酸溶液が再添加された後の試料を前記加熱反応部において再加熱させるための処理を行う再加熱処理部と、再加熱時に前記検出部により検出される二酸化炭素の有無を判定するための処理を行う判定処理部とを備えたことを特徴とする。
【００１２】
このような構成によれば、測定後の試料に対して酸溶液添加部により酸溶液を再添加させ、その試料を加熱反応部において再加熱させることができる。そして、再加熱時に検出部により検出される二酸化炭素の有無を判定することにより、未反応の無機体炭素が試料に残留しているか否かを確認することができる。
【００１３】
このように、再加熱時に検出部により検出される二酸化炭素の有無に基づいて、未反応の無機体炭素が試料に残留しているか否かを簡単に確認することができるため、作業者が目視で試料の様子を確認しながら酸溶液の添加量を調整するような構成と比較して、より簡単な作業で測定を行うことができる。
【００１４】
再加熱時に前記検出部により二酸化炭素が検出されなくなるまで、試料に酸溶液を再添加させるための前記再添加処理部による処理と、酸溶液が再添加された後の試料を再加熱させるための前記再加熱処理部による処理とが繰り返されてもよい。
【００１５】
このような構成によれば、再加熱時に検出部により二酸化炭素が検出されなくなるまで、試料に酸溶液を再添加させ、その試料を再加熱させる動作を繰り返すことができる。これにより、試料に対する酸溶液の添加量をより適切な量にすることができる。
【００１６】
前記無機体炭素測定装置は、前記酸溶液添加部により試料に添加された酸溶液の総量を算出するための処理を行う酸溶液総量算出処理部をさらに備えていてもよい。
【００１７】
このような構成によれば、酸溶液添加部により試料に添加された酸溶液の総量を算出することにより、その総量を試料に対する酸溶液の適切な添加量とすることができる。したがって、その後に同じ試料について測定を行う場合などには、試料に対する酸溶液の適切な添加量として算出された酸溶液の総量を用いて、最初の測定時から適切な添加量で試料に酸溶液を添加することができるため、より簡単な作業で測定を行うことができる。
【００１８】
前記無機体炭素測定装置は、前記酸溶液総量算出処理部により算出された酸溶液の総量を報知するための処理を行う酸溶液総量報知処理部をさらに備えていてもよい。
【００１９】
このような構成によれば、試料に対する酸溶液の適切な添加量として算出された酸溶液の総量を報知することにより、当該報知を確認した作業者が、その後に適切な量の酸溶液を試料に添加して測定を行うことができる。これにより、測定の度に、試料に対する酸溶液の適切な添加量を算出する必要がないため、より簡単な作業で測定を行うことができる。
【００２０】
前記判定処理部による判定結果を報知するための処理を行う判定結果報知処理部をさらに備えていてもよい。
【００２１】
このような構成によれば、再加熱時に検出部により二酸化炭素が検出された場合には、その旨が判定結果報知処理部により報知されるため、当該報知を確認した作業者が、そのときの測定結果又は試料に対する酸溶液の添加量を使用するのを防止することができる。これにより、測定結果の精度が低下するのを防止することができる。
【００２２】
本発明に係る全有機体炭素測定装置は、前記無機体炭素測定装置と、試料を燃焼させ、燃焼により生じた二酸化炭素を検出することにより、試料に含まれる全炭素を測定するための全炭素測定装置とを備え、前記無機体炭素測定装置により測定された無機体炭素、及び、前記全炭素測定装置により測定された全炭素に基づいて、試料に含まれる全有機体炭素を測定することを特徴とする。
【００２３】
本発明に係る無機体炭素測定方法は、酸溶液添加部により酸溶液が添加された試料を加熱反応部で加熱し、反応により生じた二酸化炭素を検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定するための無機体炭素測定方法であって、測定後の試料に対して前記酸溶液添加部により酸溶液を再添加させるための再添加ステップと、酸溶液が再添加された後の試料を前記加熱反応部において再加熱させるための再加熱ステップと、再加熱時に前記検出部により検出される二酸化炭素の有無を判定するための判定ステップとを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、再加熱時に検出部により検出される二酸化炭素の有無を判定することにより、未反応の無機体炭素が試料に残留しているか否かを簡単に確認することができるため、より簡単な作業で測定を行うことができる。また、再加熱時に検出部により二酸化炭素が検出されなくなるまで、試料に酸溶液を再添加させ、その試料を再加熱させる動作を繰り返すような構成とすれば、試料に対する酸溶液の添加量をより適切な量にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施形態に係る無機体炭素測定装置を備えた全有機体炭素測定装置の構成例を示す図である。
【図２】無機体炭素測定装置の動作に関する処理を行うための処理装置の構成例を示すブロック図である。
【図３】再測定機能を用いて測定を行う際の制御部による処理の一例を示すフローチャートである。
【図４】添加量自動最適化機能を用いて測定を行う際の制御部による処理の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
図１は、本発明の一実施形態に係る無機体炭素測定装置１を備えた全有機体炭素測定装置の構成例を示す図である。この全有機体炭素測定装置は、無機体炭素測定装置１及び全炭素測定装置２を備えており、無機体炭素測定装置１により測定された無機体炭素（ＩＣ：Inorganic Carbon）と、全炭素測定装置２により測定された全炭素（ＴＣ：Total
Carbon）とに基づいて、試料に含まれる全有機体炭素（ＴＯＣ：Total Organic Carbon）を測定することができる。なお、ＴＯＣは、ＴＯＣ＝ＴＣ−ＩＣの関係式を用いて算出することができる。
【００２７】
無機体炭素測定装置１には、例えば試料を載せた試料ボート１０１を設置するための試料設置部１０２と、試料設置部１０２から挿入された試料ボート１０１上の試料を加熱するための加熱反応部１０３と、試料ボート１０１上の試料に酸溶液を添加するための酸溶液添加部１０４とが備えられている。試料ボート１０１は、例えばセラミックにより形成することができるが、これに限らず、耐熱性を有する他の各種材料により形成することが可能である。
【００２８】
試料設置部１０２には、開閉可能なカバー１２１が設けられており、当該カバー１２１を開いた状態で、試料設置部１０２内に試料ボート１０１を設置することができる。試料設置部１０２内に設置された試料ボート１０１は、試料設置部１０２に設けられた移動棒１２２を移動させることにより、加熱反応部１０３内に挿入することができるようになっている。
【００２９】
加熱反応部１０３には、例えば横向きに配置された筒状の電気炉１３１と、当該電気炉１３１内に配置された硬質ガラス製の反応管１３２とが備えられている。試料設置部１０２内から移動棒１２２により移動される試料ボート１０１は、加熱反応部１０３における反応管１３２内に挿入される。電気炉１３１の温度は、例えば２００℃に設定されており、反応管１３２内に挿入された試料ボート１０１上の試料を加熱することができるようになっている。
【００３０】
酸溶液添加部１０４には、設定された量の酸溶液を自動的に吐出可能なシリンジポンプ１４１が備えられている。シリンジポンプ１４１の吐出口は、試料設置部１０２のカバー１２１を介して試料設置部１０２内に連通している。試料ボート１０１が試料設置部１０２内の規定位置に設置され、カバー１２１が閉じられた状態で、シリンジポンプ１４１を駆動させることにより、試料ボート１０１上の試料に酸溶液を添加（滴下）することができる。
【００３１】
上記のようにして試料に酸溶液が添加された後、試料ボート１０１が加熱反応部１０３の反応管１３２内に挿入される。反応管１３２内に挿入された試料ボート１０１上の試料は、酸溶液と反応し、試料に含まれる無機体炭素の量に応じた二酸化炭素が生じる。酸溶液としては、不揮発性酸の一例であるリン酸などを用いることができるが、これに限られるものではない。
【００３２】
全炭素測定装置２には、例えば試料を載せた試料ボート２０１を設置するための試料設置部２０２と、試料設置部２０２から挿入された試料ボート２０１上の試料を燃焼させるための燃焼反応部２０３とが備えられている。試料ボート２０１は、例えばセラミックにより形成することができるが、これに限らず、耐熱性を有する他の各種材料により形成することが可能である。
【００３３】
試料設置部２０２には、開閉可能なカバー２２１が設けられており、当該カバー２２１を開いた状態で、試料設置部２０２内に試料ボート２０１を設置することができる。試料設置部２０２内に設置された試料ボート２０１は、試料設置部２０２に設けられた移動棒２２２を移動させることにより、燃焼反応部２０３内に挿入することができるようになっている。
【００３４】
燃焼反応部２０３には、例えば横向きに配置された筒状の電気炉２３１と、当該電気炉２３１内に配置された硬質ガラス製の燃焼管２３２とが備えられている。試料設置部２０２内から移動棒２２２により移動される試料ボート２０１は、燃焼反応部２０３における燃焼管２３２内に挿入される。電気炉２３１の温度は、例えば９００℃に設定されており、燃焼管２３２内に挿入された試料ボート２０１上の試料を燃焼させることができるようになっている。
【００３５】
燃焼管２３２内には、例えば酸化触媒２３３が充填されている。燃焼管２３２内に挿入された試料ボート２０１上の試料に含まれる有機物は、酸化触媒２３３の作用により酸化され、試料に含まれる有機物の量に応じた二酸化炭素が生じる。試料設置部２０２内には、支燃ガスとしての機能を兼ねるキャリアガスが、カバー２２１を介して供給されるようになっている。キャリアガスは、例えば５００ｍＬ／ｍｉｎの流量で連続的に供給されるようになっている。燃焼管２３２内で生じた二酸化炭素は、キャリアガスとともに冷却管２０４へと送られ、当該冷却管２０４において冷却された後、ドレンセパレータ３へと送られる。
【００３６】
全炭素測定装置２には、ドレンセパレータ３を介して、上述の無機体炭素測定装置１が直列に接続されている。これにより、全炭素測定装置２に供給されるキャリアガスを、ドレンセパレータ３を介して無機体炭素測定装置１に供給することができるようになっている。無機体炭素測定装置１においては、全炭素測定装置２から送られてくるキャリアガスがカバー１２１を介して試料設置部１０２内に供給され、当該キャリアガスにより、反応管１３２内で生じた二酸化炭素をドレンセパレータ３へと送ることができるようになっている。
【００３７】
ドレンセパレータ３には、二酸化炭素を検出するための検出部４が接続されている。検出部４は、例えば赤外線式二酸化炭素検出器により構成することができるが、これに限られるものではない。無機体炭素を測定する際には、無機体炭素測定装置１の反応管１３２内で試料を反応させることにより生じた二酸化炭素をキャリアガスとともに検出部４へと送り、検出部４で二酸化炭素を検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定することができる。一方、全炭素を測定する際には、全炭素測定装置２の燃焼管２３２内で試料を燃焼させることにより生じた二酸化炭素をキャリアガスとともに検出部４へと送り、検出部４で二酸化炭素を検出することにより、試料に含まれる全炭素を測定することができる。
【００３８】
図２は、無機体炭素測定装置１の動作に関する処理を行うための処理装置５の構成例を示すブロック図である。この処理装置５は、コンピュータにより構成することができ、例えば制御部５０１、操作部５０２、表示部５０３及び記憶部５０４などを備えている。
【００３９】
制御部５０１は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、添加処理部５１１、加熱処理部５１２、判定処理部５１３、酸溶液総量算出処理部５１４、酸溶液総量報知処理部５１５、判定結果報知処理部５１６、測定値総量算出処理部５１７及び測定値総量報知処理部５１８などの各種機能部として機能する。
【００４０】
操作部５０２は、例えばキーボード又はマウスを含む構成であり、作業者が操作部５０２を操作することにより入力作業を行うことができるようになっている。例えば、操作部５０２を操作することにより、酸溶液添加部１０４における試料に対する酸溶液の添加量を設定できるような構成であってもよい。
【００４１】
表示部５０３は、例えば液晶表示器などにより構成することができ、制御部５０１による処理の結果などを表示部５０３に表示させることができるようになっている。記憶部５０４は、例えばハードディスク、ＲＡＭ（Random Access Memory）及びＲＯＭ（Read Only Memory）などにより構成することができる。
【００４２】
添加処理部５１１は、酸溶液添加部１０４の動作を制御して、シリンジポンプ１４１から酸溶液を吐出させることにより、試料設置部１０２内に設置された試料ボート１０１上の試料に酸溶液を添加することができる。
【００４３】
加熱処理部５１２は、試料に酸溶液が添加された後に、試料設置部１０２の移動棒１２２を移動させて、試料設置部１０２内にある試料ボート１０１を加熱反応部１０３の反応管１３２内へと移動させることにより、当該反応管１３２内で試料ボート１０１上の試料を加熱することができる。
【００４４】
本実施形態に係る無機体炭素測定装置１では、試料に酸溶液を添加して加熱することにより無機体炭素の測定を行った後、測定後の試料に対して酸溶液を再添加し、酸溶液が再添加された後の試料を再加熱することができるようになっている。
【００４５】
測定後の試料に対して酸溶液を再添加する際、添加処理部５１１は、試料設置部１０２の移動棒１２２を移動させて、加熱反応部１０３の反応管１３２内にある試料ボート１０１を試料設置部１０２内へと移動させ、その試料ボート１０１上の試料に酸溶液を添加することができる。このとき、添加処理部５１１は、測定後の試料に対して酸溶液添加部１０４により酸溶液を再添加させるための処理を行う再添加処理部として機能することとなる。
【００４６】
また、測定後の試料に対して酸溶液が再添加された場合には、加熱処理部５１２は、試料設置部１０２の移動棒１２２を移動させて、試料設置部１０２内にある試料ボート１０１を加熱反応部１０３の反応管１３２内へと再度移動させることにより、当該反応管１３２内で試料ボート１０１上の試料を再加熱することができる。このとき、加熱処理部５１２は、酸溶液が再添加された後の試料を加熱反応部１０３において再加熱させるための処理を行う再加熱処理部として機能することとなる。
【００４７】
判定処理部５１３は、再加熱時に検出部４により検出される二酸化炭素の有無を判定するための処理を行う。最初の測定時に、試料に含まれる無機体炭素が全て酸溶液と反応している場合には、再加熱時に二酸化炭素は発生せず、検出部４で二酸化炭素は検出されない。一方、最初の測定時に、未反応の無機体炭素が試料に残留している場合には、再加熱時に二酸化炭素が発生し、検出部４で二酸化炭素が検出される。判定処理部５１３は、例えば検出部４で検出される二酸化炭素の測定値が閾値以下であるか否かに基づいて、二酸化炭素の有無を判定することができる。
【００４８】
このように、本実施形態では、測定後の試料に対して酸溶液添加部１０４により酸溶液を再添加させ、その試料を加熱反応部１０３において再加熱させることができる。そして、再加熱時に検出部４により検出される二酸化炭素の有無を判定することにより、未反応の無機体炭素が試料に残留しているか否かを確認することができる。
【００４９】
このように、再加熱時に検出部４により検出される二酸化炭素の有無に基づいて、未反応の無機体炭素が試料に残留しているか否かを簡単に確認することができるため、作業者が目視で試料の様子を確認しながら酸溶液の添加量を調整するような構成と比較して、より簡単な作業で測定を行うことができる。
【００５０】
本実施形態では、再加熱時に検出部４により二酸化炭素が検出されなくなるまで、試料に酸溶液を再添加させるための添加処理部（再添加処理部）５１１による処理と、酸溶液が再添加された後の試料を再加熱させるための加熱処理部（再加熱処理部）５１２による処理とが繰り返されるようになっている。
【００５１】
すなわち、酸溶液を再添加した試料を再加熱しても、検出部４で二酸化炭素が検出された場合には、再加熱時に検出部４により二酸化炭素が検出されなくなるまで、試料に酸溶液を再添加させ、その試料を再加熱させる動作を繰り返すことができる。これにより、試料に対する酸溶液の添加量をより適切な量にすることができる。
【００５２】
酸溶液総量算出処理部５１４は、酸溶液添加部１０４により試料に添加された酸溶液の総量を算出するための処理を行う。すなわち、添加処理部５１１により試料に酸溶液を添加するための処理が複数回行われたときの各回における添加量の総和が算出される。具体的には、最初の測定時における添加量と、その後に行われる１回又は複数回の再添加時における添加量との和が求められる。酸溶液総量算出処理部５１４により算出された酸溶液の総量は、記憶部５０４に記憶することができる。
【００５３】
例えば、添加処理部５１１が、一定量の酸溶液を試料に添加するよう処理を行う場合には、当該一定量の値と添加回数とに基づいて、試料に添加された酸溶液の総量を算出することができる。一方、試料に対する酸溶液の添加量を変更できる場合には、各添加時における酸溶液の添加量の和を求めることにより、試料に添加された酸溶液の総量を算出することができる。
【００５４】
試料に対する酸溶液の添加量を変更する態様としては、操作部５０２などを用いて酸溶液の添加量を設定するような構成の他、検出部４で検出される二酸化炭素の測定値に基づいて酸溶液の添加量を設定するような構成など、各種構成を採用することができる。すなわち、酸溶液添加部１０４が試料に酸溶液を添加する際の添加量は、各添加時において増減するような構成であってもよい。
【００５５】
このように、酸溶液添加部１０４により試料に添加された酸溶液の総量を算出することにより、その総量を試料に対する酸溶液の適切な添加量とすることができる。したがって、その後に同じ試料について測定を行う場合などには、試料に対する酸溶液の適切な添加量として算出された酸溶液の総量を用いて、最初の測定時から適切な添加量で試料に酸溶液を添加することができるため、より簡単な作業で測定を行うことができる。
【００５６】
酸溶液総量報知処理部５１５は、酸溶液総量算出処理部５１４により算出された酸溶液の総量を報知するための処理を行う。本実施形態では、酸溶液総量算出処理部５１４により算出された酸溶液の総量を表示部５０３に表示することにより、その酸溶液の総量を作業者に報知することができるようになっている。ただし、このような構成に限らず、例えば音声などの他の態様で報知を行うような構成であってもよい。
【００５７】
このように、試料に対する酸溶液の適切な添加量として算出された酸溶液の総量を報知することにより、当該報知を確認した作業者が、その後に適切な量の酸溶液を試料に添加して測定を行うことができる。これにより、測定の度に、試料に対する酸溶液の適切な添加量を算出する必要がないため、より簡単な作業で測定を行うことができる。
【００５８】
特に、本実施形態のように、酸溶液添加部１０４により算出された酸溶液の総量を記憶部５０４に記憶させるような構成の場合には、その後に同じ試料について測定を行う際、記憶部５０４に記憶されている酸溶液の総量を読み出すことによって、より簡単な作業で測定を行うことができる。
【００５９】
判定結果報知処理部５１６は、判定処理部５１３による判定結果を報知するための処理を行う。本実施形態では、判定処理部５１３による判定結果を表示部５０３に表示することにより、その判定結果を作業者に報知することができるようになっている。ただし、このような構成に限らず、例えば音声などの他の態様で報知を行うような構成であってもよい。
【００６０】
測定値総量算出処理部５１７は、検出部４により検出された二酸化炭素の測定値の総量を算出するための処理を行う。すなわち、試料に酸溶液を添加して加熱するための処理が複数回行われたときの各回における二酸化炭素の測定値の総和が算出される。具体的には、最初の測定時における二酸化炭素の測定値と、その後に行われる１回又は複数回の再添加時における二酸化炭素の測定値との和が求められる。このようにして求められた二酸化炭素の測定値の総量は、試料に含まれる無機体炭素が１回の測定で全て酸溶液と反応した場合に発生する二酸化炭素の測定値と一致している。
【００６１】
測定値総量報知処理部５１８は、測定値総量算出処理部５１７により算出された二酸化炭素の測定値の総量を報知するための処理を行う。本実施形態では、測定値総量算出処理部５１７により算出された二酸化炭素の測定値の総量を表示部５０３に表示することにより、その二酸化炭素の測定値の総量を作業者に報知することができるようになっている。ただし、このような構成に限らず、例えば音声などの他の態様で報知を行うような構成であってもよい。
【００６２】
本実施形態では、再加熱時に検出部４により二酸化炭素が検出された場合には、その旨が判定結果報知処理部５１６により報知されるため、当該報知を確認した作業者が、そのときの測定結果又は試料に対する酸溶液の添加量を使用するのを防止することができる。これにより、測定結果の精度が低下するのを防止することができる。
【００６３】
本実施形態に係る無機体炭素測定装置１には、例えば再測定機能と添加量自動最適化機能とが備わっている。再測定機能は、試料の測定が完了した後に、検出部４により二酸化炭素が検出されなくなるまで、必要に応じて試料に酸溶液を再添加して再度測定を行い、測定値の総量を試料に含まれる全ての無機体炭素に対応する測定値として出力する機能である。一方、添加量自動最適化機能は、試料の測定が完了した後に、検出部４により二酸化炭素が検出されなくなるまで、必要に応じて試料に酸溶液を再添加して再度測定を行い、試料に添加された酸溶液の総量を試料に含まれる全ての無機体炭素の反応に必要な酸溶液の添加量として出力する機能である。
【００６４】
図３は、再測定機能を用いて測定を行う際の制御部５０１による処理の一例を示すフローチャートである。再測定機能を用いて測定を行うか否かは、例えば作業者が操作部５０２を操作することにより予め選択できるようになっている。
【００６５】
試料に対する最初の測定が完了した後（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、再測定機能を用いて測定を行う場合には（ステップＳ１０２でＹｅｓ）、試料に酸溶液を再添加させ、その試料を再加熱させることにより、再測定が行われる（ステップＳ１０３、Ｓ１０４）。その結果、検出部４で二酸化炭素が検出されていないと判定処理部５１３により判定されれば（ステップＳ１０５でＮｏ）、最初の測定時に、試料に含まれる無機体炭素が全て酸溶液と反応していると判断することができる。
【００６６】
この場合には、測定値総量算出処理部５１７により算出される二酸化炭素の測定値の総量は、最初の測定時における二酸化炭素の測定値と同じ値となり（ステップＳ１０６）、その値が測定値総量報知処理部５１８により報知される（ステップＳ１０７）。このとき、判定処理部５１３による判定結果が判定結果報知処理部５１６で報知されることにより（ステップＳ１０８）、作業者は、最初の測定時における測定結果が適切である旨を確認することができる。
【００６７】
一方、検出部４で二酸化炭素が検出されたと判定処理部５１３により判定されれば（ステップＳ１０５でＹｅｓ）、最初の測定時に、試料に含まれる無機体炭素が全て酸溶液と反応していないと判断することができる。この場合には、検出部４により二酸化炭素が検出されなくなるまで（ステップＳ１０５でＮｏとなるまで）、試料に酸溶液を再添加させ、その試料を再加熱させることにより、再測定が繰り返される（ステップＳ１０３、Ｓ１０４）。
【００６８】
そして、検出部４で二酸化炭素が検出されなくなったときに（ステップＳ１０５でＮｏ）、各測定時における二酸化炭素の測定値の総量が測定値総量算出処理部５１７により算出され（ステップＳ１０６）、その測定値の総量が測定値総量報知処理部５１８により報知される（ステップＳ１０７）。このとき、判定処理部５１３による判定結果が判定結果報知処理部５１６で報知されることにより（ステップＳ１０８）、作業者は、検出部４で二酸化炭素が検出されなくなるまでの測定結果が適切でない旨を確認することができる。
【００６９】
ただし、測定値総量算出処理部５１７により算出された各測定時における二酸化炭素の測定値の総量のみを報知するような構成に限らず、例えば各測定時に試料に添加された酸溶液の総量を酸溶液総量算出処理部５１４により算出し、その酸溶液の総量も併せて報知するような構成などであってもよい。
【００７０】
図４は、添加量自動最適化機能を用いて測定を行う際の制御部５０１による処理の一例を示すフローチャートである。添加量自動最適化機能を用いて測定を行う場合には、通常の測定時よりも少ない添加量で酸溶液を試料に添加して、最初の測定を行うことが好ましい。
【００７１】
添加量自動最適化機能を用いて測定を行う場合には、試料に対する最初の測定が完了した後（ステップＳ２０１でＹｅｓ）、試料に酸溶液を再添加させ、その試料を再加熱させることにより、再測定が行われる（ステップＳ２０２、Ｓ２０３）。その結果、検出部４で二酸化炭素が検出されていないと判定処理部５１３により判定されれば（ステップＳ２０４でＮｏ）、最初の測定時に、試料に含まれる無機体炭素が全て酸溶液と反応していると判断することができる。
【００７２】
この場合には、酸溶液総量算出処理部５１４により算出される試料に添加された酸溶液の総量は、最初の測定時に試料に添加された酸溶液の量と同じ値となり（ステップＳ２０５）、その値が酸溶液総量報知処理部５１５により報知される（ステップＳ２０６）。このとき、判定処理部５１３による判定結果が判定結果報知処理部５１６で報知されることにより（ステップＳ２０７）、作業者は、最初の測定時における試料に対する酸溶液の添加量が適切である旨を確認することができる。
【００７３】
一方、検出部４で二酸化炭素が検出されたと判定処理部５１３により判定されれば（ステップＳ２０４でＹｅｓ）、最初の測定時に、試料に含まれる無機体炭素が全て酸溶液と反応していないと判断することができる。この場合には、検出部４により二酸化炭素が検出されなくなるまで（ステップＳ２０４でＮｏとなるまで）、試料に酸溶液を再添加させ、その試料を再加熱させることにより、再測定が繰り返される（ステップＳ２０２、Ｓ２０３）。
【００７４】
そして、検出部４で二酸化炭素が検出されなくなったときに（ステップＳ２０４でＮｏ）、各測定時に試料に添加された酸溶液の総量が酸溶液総量算出処理部５１４により算出され（ステップＳ２０５）、その酸溶液の総量が酸溶液総量報知処理部５１５により報知される（ステップＳ２０６）。このとき、判定処理部５１３による判定結果が判定結果報知処理部５１６で報知されることにより（ステップＳ２０７）、作業者は、検出部４で二酸化炭素が検出されなくなるまでの試料に対する酸溶液の添加量が適切でない旨を確認することができる。
【００７５】
以上の実施形態では、全有機体炭素測定装置の具体的な構成例について説明したが、全有機体炭素測定装置に備えられた各部の構成は、上述のような構成に限られるものではない。例えば、酸溶液添加部１０４は、設定された量の酸溶液を自動的に吐出可能なシリンジポンプ１４１を備えた構成に限らず、手動で酸溶液の量を調整することができるような分注器が備えられた構成などであってもよい。
【００７６】
また、無機体炭素測定装置１は、移動棒１２２により試料ボート１０１を加熱反応部１０３内に挿入するような構成に限らず、例えば試料ボート１０１が加熱反応部１０３内に挿入された状態で、試料ボート１０１上の試料に酸溶液を添加することができるような構成などであってもよい。同様に、全炭素測定装置２についても、移動棒２２２により試料ボート２０１を燃焼反応部２０３内に挿入するような構成に限られるものではない。
【００７７】
本発明に係る無機体炭素測定装置１は、全有機体炭素測定装置に備えられた構成に限らず、無機体炭素測定装置１だけで別個に構成したり、全有機体炭素測定装置以外の装置と一体的に構成したりすることも可能である。
【００７８】
また、本発明に係る無機体炭素測定方法は、無機体炭素測定装置１により各ステップが自動的に実行されるような構成に限らず、少なくとも１つのステップが自動ではなく、手動で行われるような構成であってもよい。
【符号の説明】
【００７９】
１    無機体炭素測定装置
２    全炭素測定装置
３    ドレンセパレータ
４    検出部
５    処理装置
１０１    試料ボート
１０２    試料設置部
１０３    加熱反応部
１０４    酸溶液添加部
１２１    カバー
１２２    移動棒
１３１    電気炉
１３２    反応管
１４１    シリンジポンプ
２０１    試料ボート
２０２    試料設置部
２０３    燃焼反応部
２０４    冷却管
２２１    カバー
２２２    移動棒
２３１    電気炉
２３２    燃焼管
２３３    酸化触媒
５０１    制御部
５０２    操作部
５０３    表示部
５０４    記憶部
５１１    添加処理部
５１２    加熱処理部
５１３    判定処理部
５１４    酸溶液総量算出処理部
５１５    酸溶液総量報知処理部
５１６    判定結果報知処理部
５１７    測定値総量算出処理部
５１８    測定値総量報知処理部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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