(57)【要約】【課題】ゴム組成物を作製することなく、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分を定性するための方法の提供。【解決手段】このゴムの定性方法は、（１）ゴム及び水を容器に投入する工程、（２）上記容器をマイクロ波で処理する工程及び（３）上記水のｐＨを測定する工程を含む。好ましくは、このゴムの定性方法では、上記加熱工程において、上記マイクロ波による処理時間は５分以上５０分以下である。好ましくは、このゴムの定性方法では、上記加熱工程において、上記マイクロ波で処理された上記水の温度は４０℃以上１２０℃以下である。好ましくは、このゴムの定性方法では、上記投入工程において、上記容器に注ぎ込まれる水のｐＨは６．０以上６．５以下である【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゴム及び水を容器に投入する工程、
上記容器をマイクロ波で処理する工程
及び
上記水のｐＨを測定する工程
を含むゴムの定性方法。
【請求項２】
上記加熱工程において、上記マイクロ波による処理時間が５分以上５０分以下である請求項１に記載のゴムの定性方法。
【請求項３】
上記加熱工程において、上記マイクロ波で処理された上記水の温度が４０℃以上１２０℃以下である請求項１又は２に記載のゴムの定性方法。
【請求項４】
上記投入工程において、上記容器に注ぎ込まれる水のｐＨが６．０以上６．５以下である請求項１から３のいずれかに記載のゴムの定性方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゴムの定性方法に関する。詳細には、本発明は、ゴムに含まれる水溶性の非ゴム成分を定性分析するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゴム製品の形成には、ゴム組成物が用いられる。ゴム組成物は、充填剤、加硫剤、加硫促進剤等の薬品を基材ゴムに混ぜ合わせたものである。この基材ゴムとして、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）及びブチルゴム（ＩＩＲ）が例示される。ゴム製品の用途に合わせて、基材ゴムのタイプが選定される。
【０００３】
前述の基材ゴムのうち、天然ゴムは主としてタイヤで用いられている。天然ゴムは、ヘビア樹の樹液として採取された天然ゴムラテックス（以下、ラテックス）をケン化処理し、これをギ酸等の酸で凝固する等して得られる。
【０００４】
タイヤの性能及び品質の観点から、改質した天然ゴムを用いることがある。この天然ゴムの改質は、天然ゴムを製造する過程において様々な処理を施すことにより達成される。この改質に関する検討例が、特開２０１１−２４６６５１公報に開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−２４６６５１公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ラテックスをギ酸で凝固した後、アルカリ性の水溶液による洗浄処理を施して、天然ゴム（以下、ＨＰＮＲ１）を得ることがある。このＨＰＮＲ１は、この洗浄処理をしていない通常の天然ゴム（以下、ＴＳＲ）と比較して、充填剤としてのカーボンブラックの分散性に優れる。しかし、このＨＰＮＲ１は、ＴＳＲと比較して、スコーチ及び耐熱性の点で劣る。
【０００７】
前述の、アルカリ性の水溶液による洗浄処理の後、さらに弱酸性の水溶液による洗浄処理を施して、天然ゴム（以下、ＨＰＮＲ２）を得ることがある。このＨＰＮＲ２では、ＴＳＲと比較して、損失正接（ｔａｎδ）が改善される。このＨＰＮＲ２は、ＴＳＲと比較して、ゴム欠け性能の点で優れる。しかも、このＨＰＮＲ１は、ＴＳＲと同等のスコーチ及び耐熱性を有する。
【０００８】
ＨＰＮＲ１とＨＰＮＲ２とは、同じ天然ゴムであっても、その特性に違いがある。この特性の違いは、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分が異なることに基づくものと考えられている。
【０００９】
ゴムを単に水に漬けるだけでは、このゴムに残存する水溶性の非ゴム成分を、定性分析可能なレベルで水に抽出するには時間がかかる。ヒーターで加熱して、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分を水に抽出した場合、このゴムが劣化する恐れがある。このゴムの劣化は、定性分析の結果に影響する。
【００１０】
本発明の目的は、ゴムを劣化させることなく、このゴムに残存する水溶性の非ゴム成分を定性するための方法の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るゴムの定性方法は、
（１）ゴム及び水を容器に投入する工程、
（２）上記容器をマイクロ波で処理する工程
及び
（３）上記水のｐＨを測定する工程
を含む。
【００１２】
好ましくは、このゴムの定性方法では、上記加熱工程において、上記マイクロ波による処理時間は５分以上５０分以下である。
【００１３】
好ましくは、このゴムの定性方法では、上記加熱工程において、上記マイクロ波で処理された上記水の温度は４０℃以上１２０℃以下である。
【００１４】
好ましくは、このゴムの定性方法では、上記投入工程において、上記容器に注ぎ込まれる水のｐＨは６．０以上６．５以下である
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係るゴムの定性方法では、ゴムを劣化させることなく、このゴムに残存する水溶性の非ゴム成分を定性することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係るゴムの定性方法が示されたフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。
【００１８】
図１のフローチャートには、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分を定性するための方法が示されている。この定性方法では、固形のゴムが評価試料として用いられる。このゴムとしては、天然ゴム及び合成ゴムが挙げられる。合成ゴムとしては、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）及びブチルゴム（ＩＩＲ）が例示される。
【００１９】
この定性方法では、水溶性の非ゴム成分を含むゴムが評価試料として用いられる。前述したように、この定性方法は、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分を定性するものである。したがって、水溶性の非ゴム成分を含まないゴムも評価試料として用いられる。
【００２０】
この定性方法では、固形のゴムを得るために必要な成分のうち、水溶性で、かつ、後天的に含むことになった成分が、水溶性の非ゴム成分とされる。例えば、天然ゴムを凝固するために天然ゴムラテックスに投入されるギ酸、天然ゴムの洗浄処理に用いられる炭酸ナトリウム等は、この水溶性の非ゴム成分の起源である。このような水溶性の非ゴム成分の起源として、前述のギ酸及び炭酸ナトリウム以外に、塩酸、硝酸、過塩素酸、硫酸、酢酸、炭酸及びリン酸のような酸、並びに、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム及びアンモニアのような塩基が例示される。
【００２１】
図示されているように、この定性方法は、投入工程（ＳＴＥＰ１）、処理工程（ＳＴＥＰ２）及び測定工程（ＳＴＥＰ３）を含んでいる。
【００２２】
投入工程（ＳＴＥＰ１）では、前述の評価試料としてのゴムとともに、水及び容器が準備される。この投入工程（ＳＴＥＰ１）では固形状のゴムが準備されるが、正確でかつ迅速な評価の観点から、ゴムは細かく刻んで小片状とされるのが好ましい。この場合、一辺が５ｍｍ以下のキューブとされるのが好ましい。
【００２３】
この定性方法では、ＪＩＳ  Ｋ０５５７「用水、排水の試験に用いる水」に準拠して得られる水が用いられる。詳細には、２５℃での導電率が２×１０−６Ｓ／ｃｍ以下に調整された水が用いられる。
【００２４】
容器としては、前述のゴム及び水の投入が容易で、このゴム及び水を汚染することがないものであれば、特に、制限はない。この容器としては、ビーカー、フラスコ、試験管等のガラス器具が挙げられる。
【００２５】
この投入工程（ＳＴＥＰ１）では、ゴム及び水が容器に投入される。この定性方法では、水が注ぎ込まれた容器に、ゴムが投入されてもよい。ゴムが投入された容器に、水が注ぎ込まれてもよい。
【００２６】
処理工程（ＳＴＥＰ２）では、容器がマイクロ波で処理される。この処理工程（ＳＴＥＰ２）では、２．４５ＧＨｚの周波数を有する電磁波がマイクロ波として用いられる。
【００２７】
この定性方法では、このマイクロ波による処理には、マイルストーン社製の商品名「ＭｉｃｒｏＳＹＮＴＨ（マイクロシンス）」が用いられる。前述したように、容器にはゴム及び水が投入されている。したがって、この処理工程（ＳＴＥＰ２）では、ゴム及び水もマイクロ波で処理される。これにより、ゴム及び水が加熱される。
【００２８】
測定工程（ＳＴＥＰ３）では、水のｐＨが測定される。前述したように、ゴム及び水が投入された容器がマイクロ波で処理されている。したがって、この測定工程（ＳＴＥＰ３）では、ゴムが投入された状態でマイクロ波で処理された、水のｐＨが測定される。なお、このｐＨの測定は、ＪＩＳ  Ｚ８８０２「ｐＨ測定方法」に準拠して実施される。この定性方法では、ＨＯＲＩＢＡ社製の商品名「ｐＨメーター  Ｄ−２４」を用いて水のｐＨが測定される。
【００２９】
この定性方法では、前述したように、処理工程（ＳＴＥＰ２）において、ゴム及び水がマイクロ波で処理される。このマイクロ波による処理は、ゴムの変質を防止する。この定性方法では、ゴムの変質が測定工程（ＳＴＥＰ３）で測定される水のｐＨに影響することが効果的に防止されている。この定性方法によれば、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の存在を正確に把握できる。
【００３０】
この定性方法では、評価試料に、天然ゴムラテックスにギ酸を投入して天然ゴムを凝固させ、凝固後、アルカリ性の水溶液で洗浄された天然ゴム（以下、ＨＰＮＲ１）を用いた場合、測定工程（ＳＴＥＰ３）で測定される水のｐＨは７から８の範囲にある。アルカリ性の水溶液で洗浄後、さらに弱酸性の水溶液で洗浄された天然ゴム（以下、ＨＰＮＲ２）が評価試料として用いられた場合、この測定工程（ＳＴＥＰ３）で測定される水のｐＨは５から６の範囲にある。このように、ＨＰＮＲ１及びＨＰＮＲ２に実施された処理の違いが測定されるｐＨの値に反映される。この定性方法によれば、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の存在を正確に把握できる。この定性方法は、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分を正確に定性することができる。
【００３１】
ＨＰＮＲ１とＨＰＮＲ２とは、同じ天然ゴムであっても、その特性に違いがある。この定性方法によれば、ゴム組成物を作製することなく、この特性の違いを判別することが可能である。
【００３２】
処理工程（ＳＴＥＰ２）におけるマイクロ波での処理は、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の水への溶出を促す。したがって、この定性方法によれば、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の存在を迅速に把握できる。この定性方法は、生産性に優れる。
【００３３】
ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の存在の正確でかつ迅速な把握の観点から、処理工程（ＳＴＥＰ）においてマイクロ波で処理される時間は５分以上が好ましい。このマイクロ波による処理時間は、５０分以下が好ましい。
【００３４】
前述したように、マイクロ波で処理することによりゴム及び水は加熱される。加熱は、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の水への溶出を促す。ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の存在の迅速な把握の観点から、マイクロ波で処理された水の温度は４０℃以上が好ましい。ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の存在の正確な把握の観点から、マイクロ波で処理された水の温度は１２０℃以下が好ましい。
【００３５】
この定性方法では、投入工程（ＳＴＥＰ１）で容器に注ぎ込まれる水のｐＨは、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の存在の正確な把握に影響する。この観点から、この投入工程（ＳＴＥＰ１）で容器に注ぎ込まれる水のｐＨは６以上６．５以下が好ましい。  
【００３６】
この定性方法では、ゴムに残存する水溶性の非ゴム成分の存在の正確でかつ迅速な把握の観点から、分析に用いられるゴムの量は１ｇ以上が好ましく、１０ｇ以下が好ましい。さらに同様の観点から、ゴム１ｇに対して用いられる水の量は、５ｍｌ以上が好ましく、２０ｍｌ以下が好ましい。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
【００３８】
［評価試料の準備］
評価試料として、ＡからＥで示した５種類のゴムが準備された。ゴムＡ、Ｂ及びＤは、天然ゴム（ＮＲ）である。ゴムＣは、天然ゴムのフィールドラテックスである。ゴムＥは、ブチルゴム（ＩＩＲ）である。それぞれのゴムの詳細が、下記の表１に示されている。この表１には、凝固時に使用した酸の種類、凝固後の処理の有無が表されている。なお、表中、「Ｙ」は処理を施したことを表している。「Ｎ」は、処理を施していないことを表している。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
［実施例１］
表２に示された仕様に基づいて、ゴムＡに残存する水溶性の非ゴム成分の定性分析をした。ゴムＡの塊を５ｇ準備した。これを細かく刻んで、一辺が５ｍｍ以下のキューブ状とし、５０ｍｌの水とともに、容器に投入した。この容器を、マイルストーン社製の商品名「ＭｉｃｒｏＳＹＮＴＨ（マイクロシンス）」に投入し、マイクロ波で処理した。マイクロ波による処理であることが、表中、「Ｍ」で表されている。マイクロ波による処理時間は、１５分とされた。マイクロ波で処理された水の温度（以下、処理温度）は、９０℃とされた。処理後、水を冷却後、ＨＯＲＩＢＡ社製の商品名「ｐＨメーター  Ｄ−２４」を用いて水のｐＨを測定した。測定時の水の温度は、２０℃とされた。
【００４１】
［実施例２−５］
試料を変えた他は実施例１と同様にして、定性分析をした。
【００４２】
［実施例６］
処理温度及び処理時間を下記の表５の通りとした他は実施例１と同様にして、定性分析をした。
【００４３】
［実施例７−９］
試料、処理温度及び処理時間を下記の表５の通りとした他は実施例１と同様にして、定性分析をした。
【００４４】
［実施例１０−１５］
処理温度を下記の表６の通りとした他は実施例１と同様にして、定性分析をした。
【００４５】
［実施例１６−２０］
処理時間を下記の表７の通りとした他は実施例１と同様にして、定性分析をした。
【００４６】
［比較例１］
表３に示された仕様に基づいて、ゴムＡに残存する水溶性の非ゴム成分の定性分析をした。ゴムＡの塊を５ｇ準備した。これを細かく刻んで、一辺が５ｍｍ以下のキューブ状とし、５０ｍｌの水とともに、容器に投入した。この容器を、ＥＹＥＬＡ社製の商品名「ｃｈｅｍｉｓｔａｔｉｏｎ  ＰＰＳ−ＣＴＲＬ１」を用いて加熱した。この比較例１では、ヒーターで容器は加熱された。このことが、表中、「Ｈ」で表されている。ヒーターによる処理時間は、６０分とされた。処理温度は、９０℃とされた。処理後、水を冷却後、ＨＯＲＩＢＡ社製の商品名「ｐＨメーター  Ｄ−２４」を用いて水のｐＨを測定した。測定時の水の温度は、２０℃とされた。
【００４７】
［比較例３及び５］
試料を変えた他は比較例１と同様にして、定性分析をした。
【００４８】
［比較例８］
処理時間を下記の表４の通りとした他は比較例１と同様にして、定性分析をした。
【００４９】
［比較例９−１２］
試料及び処理時間を下記の表４の通りとした他は比較例１と同様にして、定性分析をした。
【００５０】
［比較例２］
表３に示された仕様に基づいて、ゴムＡに残存する水溶性の非ゴム成分の定性分析をした。ゴムＡの塊を５ｇ準備した。これを細かく刻んで、一辺が５ｍｍ以下のキューブ状とし、５０ｍｌの水とともに、容器に投入した。この容器を、ＡＳ  ＯＮＥ社製の商品名「超音波処理装置  ＰＲＩＭＥ  ＥＸ」に投入して、超音波で処理した。超音波による処理であることが、表中、「Ｕ」で表されている。超音波による処理時間は、６０分とされた。処理温度は、４０℃とされた。処理後、水を冷却後、ＨＯＲＩＢＡ社製の商品名「ｐＨメーター  Ｄ−２４」を用いて水のｐＨを測定した。測定時の水の温度は、２０℃とされた。
【００５１】
［比較例４、６及び７］
試料を変えた他は比較例２と同様にして、定性分析をした。
【００５２】
［ゴムの変質］
ｐＨ測定後のゴムについて、全反射法の赤外分光光度計を用いて、赤外吸収スペクトルを計測し、カルボニル基（１７４０ｃｍ−１）に由来するピークの有無を確認した。その結果が、下記の表２から７に示されている。ピークが確認されなかった場合が「Ａ」で、表されている。ピークが確認された場合は、メチレン基（１４４５ｃｍ−１）の吸収強度に対するカルボニル基の吸収強度の比率を算出した。この比率が０．５％未満の場合が「Ｂ」で、この比率が０．５％以上の場合が「Ｃ」で表されている。
【００５３】
【表２】
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【００５４】
【表３】
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【００５５】
【表４】
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【００５６】
【表５】
2014048219.tif 000007
【００５７】
【表６】
2014048219.tif 000008
【００５８】
【表７】
2014048219.tif 000009
【００５９】
表２から７に示されるように、実施例の定性方法では、比較例の定性方法に比べて評価が高い。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
以上説明された方法は、種々の材料の定性分析にも適用されうる。
【図１】
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