(57)【要約】      （修正有）【課題】アクセプタの活性化率を高めることができる、ＧａＮ系半導体層の製造方法を提供する。【解決手段】窒化ガリウム系半導体層１３の少なくとも一部の領域中へ、アクセプタとなる不純物元素を含む分子イオンが注入される。不純物元素が活性化されるように窒化ガリウム系半導体層１３がアニールされる。【効果】従来の単原子イオンの注入から分子イオンの注入にすることにより不純物元素の凝集が抑制され、アクセプタの活性化率を高めることが出来る。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ガリウム系半導体層の少なくとも一部の領域中へ、アクセプタとなる不純物元素を含む分子イオンを注入する工程と
前記不純物元素が活性化されるように前記窒化ガリウム系半導体層をアニールする工程とを備える、窒化ガリウム系半導体層の製造方法。
【請求項２】
前記不純物元素はＭｇおよびＢｅの少なくともいずれかを含む、請求項１に記載の窒化ガリウム系半導体層の製造方法。
【請求項３】
前記分子イオンはＨおよびＦの少なくともいずれかを含む、請求項１または２に記載の窒化ガリウム系半導体層の製造方法。
【請求項４】
前記窒化ガリウム系半導体層をアニールする工程は、８００℃超１２００℃未満まで前記窒化ガリウム系半導体層を加熱する工程を含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化ガリウム系半導体層の製造方法。
【請求項５】
前記窒化ガリウム系半導体層をアニールする工程は、アンモニアおよびヒドラジン系化合物の少なくともいずれかを含む雰囲気中に前記窒化ガリウム系半導体層を配置する工程を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化ガリウム系半導体層の製造方法。
【請求項６】
窒化ガリウム系半導体層であって、
複数のＮサイトと、
前記複数のＮサイトと共に結晶格子を構成する複数のＧａサイトとを備え、前記窒化ガリウム系半導体層には、アクセプタとなる不純物原子が注入されており、前記不純物原子の５％超が前記Ｇａサイトに配置されている、窒化ガリウム系半導体層。
【請求項７】
前記不純物原子は５％超の活性化率を有する、請求項６に記載の窒化ガリウム系半導体層。
【請求項８】
前記窒化ガリウム系半導体層は、前記不純物が部分的に注入された平坦面を有する、請求項６または７に記載の窒化ガリウム系半導体層。
【請求項９】
ベース層と、
前記ベース層上に設けられた窒化ガリウム系半導体層とを備え、前記窒化ガリウム系半導体層は、複数のＮサイトと、前記複数のＮサイトと共に結晶格子を構成する複数のＧａサイトとを有し、前記窒化ガリウム系半導体層には、アクセプタとなる不純物原子が注入されており、前記不純物原子の５％超が前記Ｇａサイトに配置されている、窒化ガリウム系半導体基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化ガリウム（ＧａＮ）系半導体層の製造方法、窒化ガリウム系半導体層、および窒化ガリウム系半導体基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
特開２０１０−３４３９７号公報によれば、「III族窒化物系化合物半導体の場合には、マグネシウムのようにアクセプターとして機能する元素をイオン注入してもｐ型領域を得ることは非常に難しい。イオン注入して熱処理しても高抵抗な領域となるだけにおわり、ｐ型領域には利用できないことが多い。III族窒化物系化合物半導体の場合は、イオン注入時に生じた結晶欠陥が、熱処理しても回復しないと考えられている。」と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−３４３９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のように、従来広く用いられていたイオン注入と活性化アニールとでは、III族窒化物系化合物半導体層に、ｐ型を有する領域を形成することは困難であった。言い換えれば、ＧａＮ系半導体層中に注入された不純物元素を、アクセプタとして十分に活性化することが困難であった。
【０００５】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものである。この発明の一の目的は、アクセプタの活性化率を高めることである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の窒化ガリウム系半導体層の製造方法は、次の工程を有する。窒化ガリウム系半導体層の少なくとも一部の領域中へ、アクセプタとなる不純物元素を含む分子イオンが注入される。不純物元素が活性化されるように窒化ガリウム系半導体層がアニールされる。
【０００７】
本発明の窒化ガリウム系半導体層は、複数のＮサイトと、複数のＮサイトと共に結晶格子を構成する複数のＧａサイトとを有する。窒化ガリウム系半導体層には、アクセプタとなる不純物原子が注入されている。不純物原子の５％超がＧａサイトに配置されている。
【０００８】
本発明の窒化ガリウム系半導体基板は、ベース層と、ベース層上に設けられた窒化ガリウム系半導体層とを有する。窒化ガリウム系半導体層は、複数のＮサイトと、複数のＮサイトと共に結晶格子を構成する複数のＧａサイトとを有する。窒化ガリウム系半導体層には、アクセプタとなる不純物原子が注入されている。不純物原子の５％超がＧａサイトに配置されている。
【０００９】
なお「窒化ガリウム系半導体」とは、ＧａＮ、ＡｌＮおよびＩｎＮのいずれか、またはこれらの混晶である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、アクセプタの活性化率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施の形態１における窒化ガリウム系半導体層の製造方法の第１工程を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態１における窒化ガリウム系半導体層の製造方法の第２工程を概略的に示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態１における窒化ガリウム系半導体層の製造方法の第２工程を概略的に示す断面図である。
【図４】不純物元素がＧａサイトに配置されている割合の相違と、Ｘ線吸収微細構造スペクトルとの関係の例を示すグラフ図である。
【図５】Ｘ線吸収微細構造スペクトルから得られるピーク比と、不純物元素がＧａサイトに配置されている割合との相関の例を示すグラフ図である。
【図６】本発明の実施の形態２における窒化ガリウム系半導体層の製造方法の第１工程を概略的に示す断面図である。
【図７】本発明の実施の形態２における窒化ガリウム系半導体層の製造方法の第２工程を概略的に示す断面図である。
【図８】本発明の実施の形態２における窒化ガリウム系半導体層の製造方法の第３工程を概略的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において、同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。
【００１３】
はじめに概要について、以下の(i)〜(ix)の記載により説明する。
(i)  窒化ガリウム系半導体層１３の製造方法は、以下の工程を有する。
【００１４】
窒化ガリウム系半導体層１３の少なくとも一部の領域中へ、アクセプタとなる不純物元素を含む分子イオンが注入される。不純物元素が活性化されるように窒化ガリウム系半導体層１３がアニールされる。
【００１５】
この製造方法によれば、アクセプタとなる不純物元素が、単原子イオンとしてではなく分子イオンとして注入される。注入された分子イオンは、単原子イオンよりも安定的に存在し得る。よってアニールが開始されると、各分子イオンは、単原子イオンよりもより安定な状態でＧａサイトへと近づくことができる。よってアニール中に不純物元素がＧａサイトに到達することなく凝集してしまう現象が抑制される。よって注入された不純物元素のうちアニールによってＧａサイトに配置されるものの割合が高められる。よってアクセプタの活性化率を高めることができる。
【００１６】
(ii)  上記(i)において、不純物元素はＭｇおよびＢｅの少なくともいずれかを含むことが好ましい。
【００１７】
これにより窒化ガリウム系半導体にとって好適なアクセプタであるＭｇおよびＢｅの少なくともいずれかを窒化ガリウム系半導体層１３に添加することができる。
【００１８】
(iii)  上記(i)または(ii)において、分子イオンはＨおよびＦの少なくともいずれかを含むことが好ましい。
【００１９】
これにより、窒化ガリウム系半導体中で安定的な分子イオンを容易に形成し得る。
（iv）  上記(i)〜(iii)において、窒化ガリウム系半導体層１３をアニールする工程は、８００℃超１２００℃未満まで窒化ガリウム系半導体層１３を加熱する工程を含むことが好ましい。
【００２０】
これにより、アニールの温度をアクセプタの活性化に適したものとすることができる。
（v）  上記(i)〜(iv)において、窒化ガリウム系半導体層１３がアニールされる際、アンモニアおよびヒドラジン系化合物の少なくともいずれかを含む雰囲気中に窒化ガリウム系半導体層１３が配置されることが好ましい。
【００２１】
これにより、窒化ガリウム系半導体層１３の表面付近において原子のマイグレーションが生じやすくなる。よって注入された不純物元素がＧａサイトへより移動しやすくなる。
【００２２】
（vi）  窒化ガリウム系半導体層１３は、複数のＮサイトと、複数のＮサイトと共に結晶格子を構成する複数のＧａサイトとを有する。窒化ガリウム系半導体層１３には、アクセプタとなる不純物原子が注入されている。不純物原子の５％超がＧａサイトに配置されている。
【００２３】
この窒化ガリウム系半導体層１３によれば、注入された不純物原子の５％超がＧａサイトに配置されている。よってアクセプタの活性化率を高めることができる。
【００２４】
（vii）  上記(vi)において、不純物原子は５％超の活性化率を有することが好ましい。
【００２５】
この場合、注入された不純物原子の５％超がＧａサイトに配置されることで、活性化率が５％超とされる。
【００２６】
（viii）  窒化ガリウム系半導体層１３は、不純物が部分的に注入された平坦面を有してもよい。
【００２７】
この場合、注入マスクを用いることで、不純物が注入される領域を容易に選択し得る。
（ix）  窒化ガリウム系半導体基板５１，５２は、ベース層１１と、ベース層１１上に設けられた窒化ガリウム系半導体層１３とを有する。窒化ガリウム系半導体層１３は、複数のＮサイトと、複数のＮサイトと共に結晶格子を構成する複数のＧａサイトとを有する。窒化ガリウム系半導体層１３には、アクセプタとなる不純物原子が注入されている。不純物原子の５％超がＧａサイトに配置されている。
【００２８】
この窒化ガリウム系半導体基板５１，５２によれば、窒化ガリウム系半導体層１３に注入された不純物原子の５％超がＧａサイトに配置されている。よってアクセプタの活性化率を高めることができる。
【００２９】
次に詳細について、以下の実施の形態１および２により説明する。
（実施の形態１）
図１に示すように、ベース層１１上にＧａＮ系半導体層１３（窒化ガリウム系半導体層）が形成される。ＧａＮ系半導体層は、窒化ガリウム系半導体（ＧａＮ系半導体）から作られている。ベース層１１は、例えば、Ｓｉ、ＳｉＣ、サファイアまたは窒化ガリウム系半導体材料から作られた単結晶基板である。なおベース層が窒化ガリウム系半導体材料から作られている場合は、ＧａＮ系半導体層１３の形成が省略され得る。
【００３０】
ＧａＮ系半導体層１３の結晶構造は、複数のＧａサイトと複数のＮサイトとによって構成される結晶格子を有する。ＧａＮ系半導体の理想的な結晶格子において、「Ｇａサイト」は、Ｇａ、ＡｌおよびＩｎのいずれかによって占められるサイトであり、「Ｎサイト」はＮによって占められるサイトを意味する。ＧａＮ系半導体にアクセプタが添加されると、Ｇａサイトの一部がアクセプタ原子によって置換され得る。形成直後のＧａＮ系半導体層１３の導電型は特に限定されず、たとえばアンドープまたはｎ型のものであってよい。ｎ型の場合のドナーは、たとえばＳｉである。
【００３１】
ＧａＮ系半導体層１３はベース層１１上のエピタキシャル成長によって行われ得る。エピタキシャル成長は、例えば有機金属気相成長法、ＨＶＰＥ（Hydride  Vapor  Phase  Epitaxy）法、または分子線エピタクシー法によって行われる。ＧａＮ系半導体層１３がＧａＮ層の場合、成膜温度は、例えば８００℃以上１２００℃以下である。ＧａＮ系半導体層１３がＩｎＧａＮ層の場合、成膜温度は、例えば６００℃以上９００℃以下である。ＧａＮ系半導体層１３がＡｌＧａＮ層の場合、成膜温度は、例えば１０００℃以上１３００℃以下である。ＧａＮ系半導体層１３がＩｎＡｌＧａＮ層の場合、成膜温度は、例えば６００℃以上９００℃以下である。
【００３２】
図２に示すように、ＧａＮ系半導体層１３の表面に設けられた平坦面１３ａに対して、アクセプタとなる不純物元素を含む分子イオンビーム（図中、矢印）が照射される。不純物元素はＭｇおよびＢｅの少なくともいずれかを含むことが好ましく、Ｍｇの人体への影響が比較的低いことを考慮すると、ＢｅよりもＭｇを含む方が好ましい。
【００３３】
分子イオンはＨおよびＦの少なくともいずれかを含むことが好ましい。分子イオンビームが照射されることに起因したダメージを小さくするためには分子イオンの半径が小さい方が好ましい。この観点では、分子イオンはＦよりもＨを含む方が好ましい。なお、別の観点、たとえば生成の面からＨよりもＦを選択してもよい。
【００３４】
分子イオンは、例えば、ＭｇＨ+、ＭｇＨ2+、ＭｇＨ2+、ＭｇＨ22+、ＢｅＨ+、ＢｅＨ2+、ＢｅＨ2+、ＢｅＨ22+、ＭｇＦ+、ＭｇＦ2+、ＭｇＦ2+、ＭｇＦ22+、ＢｅＦ+、ＢｅＦ2+、ＢｅＦ2+、またはＢｅＦ22+の少なくともいずれかを含む。以下においてはＭｇＨ+が用いられた場合について説明する場合があるが、他の分子イオンが用いられてもよい。
【００３５】
イオン注入装置においては質量数によって原子種を分離することから、分子イオンがＭｇを含む場合、質量数２４、２５および２６をそれぞれ有する24Ｍｇ、25Ｍｇおよび26Ｍｇの同位体について考慮することが好ましい。分子イオンとしてＭｇＨ+またはＭｇＨ2+、すなわちＭｇＨイオンが用いられる場合、Ｍｇとして26Ｍｇが用いられることが好ましい。なぜならば仮に24Ｍｇが用いられると、24ＭｇＨイオンと同じ総質量数を有する25Ｍｇイオンが分子イオンに混入しやすくなり、また仮に25Ｍｇが用いられると、25ＭｇＨイオンと同じ総質量数を有する26Ｍｇイオンが分子イオンに混入しやすくなるからである。分子イオンとしてＭｇＨ2+またはＭｇＨ22+、すなわちＭｇＨ2イオンが用いられる場合、Ｍｇとして25Ｍｇが用いられることが好ましい。これにより総質量数が２７となるので、イオン注入法において生じやすい28Ｎイオンの混入を避けることができる。
【００３６】
図３に示すように、上記のイオン注入によって、ＧａＮ系半導体層１３の少なくとも一部の領域中へ、アクセプタとなる不純物元素（たとえばＭｇ）を含む分子イオンが注入される。本実施の形態においては、ＧａＮ系半導体層１３のうち、上部領域１３Ａに分子イオンが注入され、非注入領域１３Ｚには注入されない。上部領域１３Ａが形成される深さは、分子イオンビームのエネルギーによって調整し得る。このエネルギーに対応して、格子間隔が考慮されない程度に巨視的に見れば、上部領域１３Ａ中には分子イオンＭｇＨ+の濃度プロファイルが形成される。格子間隔を考慮する程度に微視的に見れば、ＭｇＨ+はほぼランダムに分散される。
【００３７】
次に、不純物元素が活性化されるようにＧａＮ系半導体層１３がアニールされる。アニールは、８００℃超１２００℃未満までＧａＮ系半導体層１３を加熱する工程を含むことが好ましい。アニールの際、アンモニアおよびヒドラジン系化合物の少なくともいずれかを含む雰囲気中にＧａＮ系半導体層１３が配置されることが好ましい。
【００３８】
このアニールによって、第１段階として、Ｍｇ原子が分子イオンＭｇＨ+の状態でＧａＮ系半導体層１３のＧａサイトへと近づいていく。この過程において、分子イオンＭｇＨ+の各々は比較的安定であることから、互いに凝集することなくＧａサイトへと近づきやすい。続く第２段階として、分子イオンＭｇＨ+が分解することで単原子イオンＭｇ2+が生じる。続く第３段階として、このＭｇ2+がＧａサイトへと配置される。これにより、Ｍｇがアクセプタとして活性化される。第１段階の現象は、１１００℃以下の温度であっても十分に生じさせ得る。第２段階の現象は、１１００℃超の温度で特に生じさせやすい。第１および第２段階は、同一温度で行なわれてもよく、また第２段階の温度が第１段階の温度よりも高い温度とされてもよい。
【００３９】
なおアニールは、イオン注入時に生じた注入損傷を回復させる作用も有する。この目的では１１００℃超の温度が好ましい。
【００４０】
以上により、窒化ガリウム系半導体基板５１が得られる。上述したように、窒化ガリウム系半導体基板５１が有するＧａＮ系半導体層１３は、アクセプタとなる不純物原子が注入された上部領域１３Ａを有する。上部領域１３Ａは、ＧａＮ系半導体層１３の平坦面１３ａの全体に設けられている。またＧａＮ系半導体層１３は、図示されているように、不純物原子が注入されていない非注入領域１３Ｚを有してもよい。なお本実施の形態においては非注入領域１３Ｚは設けられなくてもよい。すなわちＧａＮ系半導体層１３の全体に不純物原子が注入されてもよい。
【００４１】
上部領域１３Ａにおいて、不純物原子の５％超はＧａサイトに配置されている。Ｇａサイトに配置されていない不純物原子は、主に凝集状態で存在し得る。不純物原子は５％超の活性化率を有することが好ましい。活性化率は、たとえばホール測定によって測定し得る。
【００４２】
本実施の形態によれば、アクセプタとなる不純物元素が、単原子イオンとしてではなく分子イオンとして注入される。注入された分子イオンは、単原子イオンよりも安定的に存在し得る。よってアニールが開始されると、各分子イオンは、単原子イオンよりもより安定な状態でＧａサイトへと近づくことができる。よってアニール中に不純物元素がＧａサイトに到達することなく凝集してしまう現象が抑制される。よって注入された不純物元素のうちアニールによってＧａサイトに配置されるものの割合が高められる。よってアクセプタの活性化率を高めることができる。
【００４３】
注入された不純物原子の５％超はＧａサイトに配置されている。これによりアクセプタの活性化率を高めることができ、たとえば５％超とすることができる。注入された不純物原子の１０％超がＧａサイトに配置されることがより好ましく、これによりアクセプタの活性化率を高めることができ、たとえば１０％超とすることができる。
【００４４】
次に、注入された不純物元素のうちアニールによってＧａサイトに配置されるものの割合を算出する方法の一例について、以下に説明する。
【００４５】
図４を参照して、本発明者は、添加されたＭｇのうちアニールによってＧａサイトに配置されたものの割合と、ＸＡＦＳ（X‐ray  Absorption  Fine  Structure）のスペクトル（図４）との間の相関について検討した。ＸＡＦＳは、一般に、ドーパントのような微量元素の状態解析には有利と考えられる。しかし、ＸＡＦＳスペクトルにおいて、ＭｇのＫ吸収端（１３０３ｅＶ）とＧａのＬ吸収端（１２９９ｅＶ）とが近接している。このため、励起したＭｇやＧａから放出された光電子やオージェ電子等全ての電子を測定する電子収量法では、微量に添加されたＭｇの情報がＧａからの情報に埋もれてしまう。一方、蛍光収量法では、入射Ｘ線のエネルギーが１３００ｅＶ付近の軟Ｘ線領域における蛍光Ｘ線発生確率が低いため、十分な精度を得ることが困難であった。
【００４６】
そこで本願発明者らはＸＡＦＳ解析を、放射光（高輝度／高強度なＸ線）を用いた部分蛍光収量法（Partial  Fluorescence  Yield）により行った。部分蛍光収量法とは、蛍光収量法において、特定の蛍光Ｘ線のピークのみを解析に用いる手法であり、シグナル／バックグラウンド比（Ｓ／Ｂ比）が高い測定が可能となる。特にアクセプタ不純物Ｍｇの濃度が１×１０18ｃｍ-3以上である場合、Ｍｇからの蛍光Ｘ線強度を十分確保することができる。
【００４７】
上記割合が相対的に低い試料（図中、実線）と高い試料（図中、破線）とを比較したところ、図中実線で示すように、１３１０ｅＶ近傍において、比較的低エネルギーのピークＡと、比較的高エネルギーのピークＢとが検出される。ピークＡおよびＢの間には極小値Ｚが存在する。図５に示すように、（Ａ−Ｚ）／（Ｂ−Ｚ）の値と、ＭｇのうちＧａサイトに配置されたものの割合との相関グラフを作成しておけば、ＸＡＦＳスペクトルから上記割合を算出することができる。この相関グラフは、既知の方法によって作製された試料を用いて作成されてもよく、あるいはシミュレーションによって作成されてもよい。
【００４８】
次に、部分蛍光収量法によるＸＡＦＳ解析の方法の例について、以下により詳しく説明する。
【００４９】
まず、測定対象である基板に対して、エネルギーを変化させながらＸ線を入射することで、入射Ｘ線エネルギー毎に蛍光Ｘ線スペクトルを取得する。このとき、入射Ｘ線の偏光ベクトルと、測定対象の基板の面方位[０００１]とが一致するようにＸ線を入射する。たとえば、測定対象の基板表面に垂直な方向の面方位を［０００１］とした場合には、入射Ｘ線の試料に対する入射角度を１°〜２°と低角にし、かつ、入射Ｘ線を垂直偏光の状態にして測定を実施することで、偏光方向をおおよそ［０００１］と一致させる。
【００５０】
シリコンドリフト検出器を用いて得られた各蛍光Ｘ線スペクトルからＭｇの情報を切り出す。具体的には、予め、Ｍｇ濃度が１×１０18ｃｍ-3になるようにＧａＮ粉末とＭｇＯ粉末を調整した混合試料とＭｇＯ標準試料を用いて、混合試料の蛍光Ｘ線スペクトルにおいて、ＭｇＯ標準試料のＸＡＦＳスペクトルと同形状になるように、混合試料の蛍光Ｘ線スペクトルの切り出し範囲を最適化する。これにより、Ｇａの情報を排除し、かつ、Ｍｇの情報を効率よく抽出できるようになる。その切り出し範囲を用いて、Ｍｇが置換されたＧａＮエピ試料の蛍光Ｘ線スペクトルからＭｇのみの情報を抽出する。このように抽出したＭｇの情報を縦軸に、入射Ｘ線エネルギーを横軸にプロットし、ＸＡＦＳスペクトル（ＭｇのＸ線吸収端近傍構造）を取得する。
【００５１】
（実施の形態２）
図６に示すように、分子イオンが注入される際に、図２（実施の形態１）の工程と異なり注入マスク１５が用いられてもよい。図７に示すように、これにより、ＧａＮ系半導体層１３のうち、注入マスク１５に被覆されずに露出された部分領域１３Ｂに分子イオンが注入され、非注入領域１３Ｚには注入されない。次に注入マスク１５が除去され（図８）、続いて実施の形態１と同様のアニールが行われる。これにより、不純物が部分的に注入された平坦面１３ａを有する窒化ガリウム系半導体基板５２が得られる。不純物が注入される領域は注入マスクの配置によって容易に選択し得る。
【００５２】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５３】
１１  ベース層
１３  ＧａＮ系半導体層（窒化ガリウム系半導体層）
１３Ａ  上部領域
１３Ｂ  部分領域
１３Ｚ  非注入領域
１３ａ  平坦面
１５  注入マスク
５１，５２  窒化ガリウム系半導体基板
【図１】
2014225506.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2014225506.tif 000008
【図７】
2014225506.tif 000009
【図８】
2014225506.tif 000010