(57)【要約】【課題】透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を集束イオン・ビームを使用して形成する方法、システムおよびコンピュータ可読媒体を提供すること。【解決手段】この方法、システムおよびコンピュータ可読媒体は、バルク材料塊に向かって高エネルギーの集束イオン・ビームを導くこと、不必要な多くの材料をミリングによって除去して、露出した１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成すること、集束イオン・ビームの材料除去速度を評価すること、除去速度を評価することに続いて、未完成の試料薄片に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを所定のミリング時間の間導いて、低エネルギーの集束イオン・ビームから、面積当たりの指定されたイオン・ドーズ量を送達すること、未完成の試料薄片を低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、前記損傷層の少なくとも一部分を除去して関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した試料薄片を形成することを含む。【選択図】図４
2014048285.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を集束イオン・ビームを使用して形成する方法であって、
関心の特徴部分と不必要な多くの材料とを含むバルク材料塊に向かって、前記不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導くステップと、
前記高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて前記不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成後の試料薄片の所望の厚さよりも厚く、１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成するステップと、
前記未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するステップと、
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価する前記ステップに続いて、前記未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって前記低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、前記低エネルギーの集束イオン・ビームから、指定された面積当たりのイオン・ドーズ量を送達するステップと、
前記未完成の試料薄片の前記露出した１つまたは複数の面を、前記低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、前記損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって前記関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した前記試料薄片を形成するステップと
を含む方法。
【請求項２】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価する前記ステップが、前記低エネルギーの集束イオン・ビームのビーム電流を測定するステップ、および較正されたビーム電流を決定するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記面積当たりのイオン・ドーズ量が、前記較正されたビーム電流、パターンをミリングする領域の面積、および前記低エネルギーの集束イオン・ビームが使用する前記所定のパターン・ミリング時間に依存する、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価する前記ステップが、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を実験的に測定するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記高エネルギーの集束イオン・ビームと前記低エネルギーの集束イオン・ビームが同じ集束イオン・ビーム・カラムから放出される、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記高エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも大きい、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも小さい、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記高エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが３０キロ電子ボルト（ｋｅＶ）以上である、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが、２キロ電子ボルト（ｋｅＶ）から５ｋｅＶの間である、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームを用いて前記未完成の試料薄片をミリングする前記ステップが人間の介入なしで実行される、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記集束イオン・ビームが、前記薄片の平面に対して平行でないある角度で導かれる、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記基板が単結晶材料を含む、請求項１から１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記単結晶材料がシリコンを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記集束イオン・ビームが、前記薄片の平面に対して零度でないある入射角で導かれる、請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記集束イオン・ビームが、前記薄片の平面に対して実質的に４５度の角度で導かれる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記未完成の試料薄片をミリングする前記ステップの前に、前記集束イオン・ビームもしくは前記試料またはその両方を、試料表面に垂直な軸を軸にして回転させる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
１つまたは複数の薄片からなる第１のセットを形成するステップであり、前記セットの薄片がそれぞれ、前記低エネルギーの集束イオン・ビームによって送達された面積当たりの指定された第１のイオン・ドーズ量を受け取るステップと、
薄片の前記第１のセットをミリングする工程後のある時点または薄片の前記第１のセットをミリングする工程中のある時点において、薄片の前記第１のセットの１つまたは複数の特性を測定するステップと、
薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性を記録するステップと、
前記低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を、意図された薄片の特性と薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性との差に基づいて計算するステップと、
１つまたは複数の薄片からなる第２のセットを第２のパターン・ミリング時間を使用して形成して、前記低エネルギーの集束イオン・ビーム用の前記面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を送達するステップと
をさらに含む、請求項１から１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
薄片の前記第１のセットの前記１つまたは複数の特性を人間が手動で観察し、前記人間が、前記指定された第２のドーズ量を計算する際に使用する調整係数を提供する、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
薄片の前記第１のセットの前記１つまたは複数の特性をマシン・ビジョン・アルゴリズムが測定し、薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性を使用して、前記指定された第２のドーズ量を決定する際に使用する調整係数を計算する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を形成するシステムであって、
集束イオン・ビーム・カラムと、
試料ステージと、
前記試料ステージ上または前記試料ステージ内に配置された試料と、
プログラム可能なコントローラと
を備え、前記コントローラによって、前記システムが、自動的に、
関心の特徴部分と不必要な多くの材料とを含むバルク材料塊に向かって、前記不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導き、
前記高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて前記不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成した試料薄片の所望の厚さよりも厚く、露出した１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成し、
前記未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価し、
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価することに続いて、前記未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって前記低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、前記低エネルギーの集束イオン・ビームから、指定された面積当たりのイオン・ドーズ量を送達し、
前記未完成の試料薄片の前記露出した１つまたは複数の面を、前記低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、前記損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって前記関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した前記試料薄片を形成する
システム。
【請求項２１】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームのビーム電流を測定し、較正されたビーム電流を決定することによって、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価する、請求項２０に記載のシステム。
【請求項２２】
前記面積当たりのイオン・ドーズ量が、前記較正されたビーム電流、パターンをミリングする領域の面積、および前記低エネルギーの集束イオン・ビームが使用する前記所定のパターン・ミリング時間に依存する、請求項２１に記載のシステム。
【請求項２３】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を実験的に測定することによって、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価する、請求項２０に記載のシステム。
【請求項２４】
前記高エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも大きい、請求項２０から２３のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２５】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも小さい、請求項２０から２４のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２６】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが、２キロ電子ボルト（ｋｅＶ）から５ｋｅＶの間である、請求項２０から２５のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２７】
前記プログラム可能なコントローラによって、前記システムがさらに、自動的に、
１つまたは複数の薄片からなる第１のセットを形成し、前記セットの薄片がそれぞれ、前記低エネルギーの集束イオン・ビームによって送達された面積当たりの指定された第１のイオン・ドーズ量を受け取り、
薄片の前記第１のセットをミリングする工程後のある時点または薄片の前記第１のセットをミリングする工程中のある時点において、薄片の前記第１のセットの１つまたは複数の特性を測定し、
薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性を記録し、
前記低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を、意図された薄片の特性と薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性との差に基づいて計算し、
１つまたは複数の薄片からなる第２のセットを第２のパターン・ミリング時間を使用して形成して、前記低エネルギーの集束イオン・ビーム用の前記面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を送達する、
請求項２０から２６のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２８】
薄片の前記第１のセットの前記１つまたは複数の特性を人間が手動で観察し、前記人間が、前記指定された第２のドーズ量を計算する際に使用する調整係数を提供する、請求項２７に記載のシステム。
【請求項２９】
薄片の前記第１のセットの前記１つまたは複数の特性をマシン・ビジョン・アルゴリズムが測定し、薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性を使用して、前記指定された第２のドーズ量を決定する際に使用する調整係数を計算する、請求項２７に記載のシステム。
【請求項３０】
透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を自動的に形成する符号化されたコンピュータ・プログラムを含む非一時的コンピュータ可読媒体であって、前記コンピュータ・プログラムがコンピュータ命令を含み、コンピュータ・プロセッサによって前記コンピュータ命令が実行されたときに、前記コンピュータ命令によって、コンピュータが、集束イオン・ビーム・システムを、
関心の特徴部分と不必要な多くの材料とを含むバルク材料塊に向かって、前記不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導き、
前記高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて前記不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成後の試料薄片の所望の厚さよりも厚く、露出した１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成し、
前記未完成の試料薄片に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価し、
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価することに続いて、前記未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって前記低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、前記低エネルギーの集束イオン・ビームから、指定された面積当たりのイオン・ドーズ量を送達し、
前記未完成の試料薄片の前記露出した１つまたは複数の面を、前記低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、前記損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって前記関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した前記試料薄片を形成する
ように制御するコンピュータ可読媒体。
【請求項３１】
前記コンピュータ命令によって、前記コンピュータが、前記集束イオン・ビーム・システムを、前記低エネルギーの集束イオン・ビームのビーム電流を測定し、較正されたビーム電流を決定することによって、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するように制御する、請求項３０に記載のコンピュータ可読媒体。
【請求項３２】
前記面積当たりのイオン・ドーズ量が、前記較正されたビーム電流、パターンをミリングする領域の面積、および前記低エネルギーの集束イオン・ビームが使用する前記所定のパターン・ミリング時間に依存する、請求項３０に記載のコンピュータ可読媒体。
【請求項３３】
前記コンピュータ命令によって、前記コンピュータが、前記集束イオン・ビーム・システムを、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を実験的に測定することによって、前記低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するように制御する、請求項３０に記載のコンピュータ可読媒体。
【請求項３４】
前記高エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも大きい、請求項３０から３３のいずれか一項に記載のコンピュータ可読媒体。
【請求項３５】
前記低エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも小さい、請求項３０から３４のいずれか一項に記載のコンピュータ可読媒体。
【請求項３６】
コンピュータ命令をさらに含み、このコンピュータ命令によって、前記コンピュータが、前記集束イオン・ビーム・システムを、
１つまたは複数の薄片からなる第１のセットを形成し、前記セットの薄片がそれぞれ、前記低エネルギーの集束イオン・ビームによって送達された面積当たりの指定された第１のイオン・ドーズ量を受け取り、
薄片の前記第１のセットをミリングする工程後のある時点または薄片の前記第１のセットをミリングする工程中のある時点において、薄片の前記第１のセットの１つまたは複数の特性を測定し、
薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性を記録し、
前記低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を、意図された薄片の特性と薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性との差に基づいて計算し、
１つまたは複数の薄片からなる第２のセットを第２のパターン・ミリング時間を使用して形成して、前記低エネルギーの集束イオン・ビーム用の前記面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を送達する
ように制御する、請求項３０から３５のいずれか一項に記載のコンピュータ可読媒体。
【請求項３７】
薄片の前記第１のセットの前記１つまたは複数の特性を人間が手動で観察し、前記人間が、前記指定された第２のドーズ量を計算する際に使用する調整係数を提供する、請求項３６に記載のコンピュータ可読媒体。
【請求項３８】
薄片の前記第１のセットの前記１つまたは複数の特性をマシン・ビジョン・アルゴリズムが測定し、薄片の前記第１のセットの測定された前記１つまたは複数の特性を使用して、前記指定された第２のドーズ量を決定する際に使用する調整係数を計算する、請求項３６に記載のコンピュータ可読媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）または透過型走査電子顕微鏡法（ＳＴＥＭ）用の試料の調製に関し、詳細には、ＴＥＭまたはＳＴＥＭ試料を調製する際の荷電粒子ビームの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）は、数ナノメートルから数オングストロームの極めて小さな特徴部分の像を形成することを可能にする。ＴＥＭは、試料の内部構造を分析することも可能にする。ＴＥＭでは、幅の広い電子のビームが試料に衝突し、試料を透過した電子を集束させて試料の画像を形成する。１次ビーム中の電子の多くが試料を透過し、反対側から出てくることを可能にするため、試料は十分に薄くなければならない。
【０００３】
関連したタイプの顕微鏡法である透過型走査電子顕微鏡法（ＳＴＥＭ）も同様の要件および能力を有する。
【０００４】
バルク試料材料から切削した薄いＴＥＭ試料は「薄片」として知られている。薄片の厚さは一般に１００ナノメートル（ｎｍ）未満であるが、用途によっては、薄片をそれよりもかなり薄くしなければならないことがある。３０ｎｍ以下の先進の半導体製造プロセスでは、小規模な構造体の重なりを回避するために、しばしば、薄片の厚さが２０ｎｍ未満である必要がある。試料の厚さに変動があると、薄片が曲がったり、過剰にミリングしてしまったり、または他の致命的な欠陥が生じたりしうる。このような薄い試料に関して、薄片の調製は、構造の特性評価の質および最も小さく最も決定的な構造体の分析を有意に決定するＴＥＭ分析の決定的に重要なステップである。
【０００５】
ＴＥＭ薄片を調製する先行技術の方法一般に、集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システムによって実行されるさまざまなミリング操作を利用する。このようなミリング操作には、クリーニング横断ミリング、通常の横断ミリング、およびミリング・パターンの配置が薄片の縁の最終的な位置を決定するような態様で配置されるボックス・ミリング（ｂｏｘ  ｍｉｌｌ）が含まれる。薄片の厚さおよび最終的な薄片の中心位置の正確さは、これらのＦＩＢミリング操作の配置の正確さに基づく。自動化されたワーク・フローでは一般に、全てのミリングが、ＴＥＭ試料薄片をミリングする基板の上面のある特徴部分または位置決めマークに対して実行される。
【０００６】
図１０Ａ〜Ｉに示されているが、薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の１つの方法が例えば、本発明の譲受人であるＦＥＩ  Ｃｏｍｐａｎｙに譲渡された「Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｆｏｒ  Ｐｒｅｐａｒｉｎｇ  Ｔｈｉｎ  Ｓａｍｐｌｅｓ  ｆｏｒ  ＴＥＭ  Ｉｍａｇｉｎｇ」という名称の米国特許出願公開第２０１３／０１４３４１２号明細書に記載されている。図１０Ａには、バルク・ミリングが完了した後の垂直な試料切片１００２が示されている。垂直な試料切片１００２は、側面およびベースがバルク基板につながっているが、分かりやすくするため、周囲のバルク基板は一切示されていない。図１０Ｂには、オーバミリングされたエリア１０５２が示されており、オーバミリングされたエリア１０５２は一般に、ある程度のカーテニング（ｃｕｒｔａｉｎｉｎｇ）を示す。試料切片１００２は、イオン・ビーム１７０６を使用して第１の側面１０５１Ａが薄化される。
【０００７】
図１０Ｃおよび１０Ｄでは、元の試料切片１００２の全厚が増大するように材料１０５６を追加する。任意選択で、追加した材料１０５６の一部を除去する。もう一方の試料面１０５１Ｂをミリングするときに追加の構造的完全性を提供するため、試料面１０５１Ａに十分な付着材料１０５６を残す。図１０Ｅでは、最終的な試料面１０５１Ｂを露出させる前に、試料１００２に追加の材料１０５６を付着させることができる。次いで、後続の追加の薄化の間に、この付着材料１０５６を除去することができる。
【０００８】
次いで、図１０Ｆで、試料１００２の第２のＴＥＭ試料面１０５１Ｂ（背面）にＦＩＢ１７０６を導いて、試料を薄くする。露出した第２の試料面１０５１Ｂも一般に、ある程度のカーテニングを示し、このカーテニングの結果、オーバミリングされたエリア１０５２が生じる。図１０Ｇおよび１０Ｈで、化学蒸着などの適当なプロセスを使用して、第２の試料面１０５１Ｂにも材料１０５６を付着させる。次いで、第２の面の付着材料の一部または全部をＦＩＢミリングによって除去する。図１０Ｉでは、任意選択で、完成したＴＥＭ試料１０１０から全ての付着材料１０５６を除去することができる。
【０００９】
結晶材料（シリコンは商業的に重要な例である）中に薄片を形成することに伴う公知の問題は、高エネルギー（例えば３０キロ電子ボルト（ｋｅＶ））の集束イオン・ビームが、最終的な薄片に相当な損傷層を生成することである。損傷層は例えば、試料の結晶格子を破壊する高エネルギーのイオンによって生み出される。知られている解決策は、最終的ないくつかの処理ステップを、通常は２ｋｅＶから５ｋｅＶで、一般に８ｋｅＶ以下のより低いＦＩＢエネルギーで実行する方法である。これらのより低ＦＩＢエネルギーの処理ステップはしばしば、「損傷除去」ステップと呼ばれる。場合によっては、より低い入射エネルギー（ｌａｎｄｉｎｇ  ｅｎｅｒｇｙ）（２ｋｅＶ未満）も使用される。一般に、入射エネルギーが小さいほど結晶格子の破壊も小さくなり、結果として生じる損傷層の厚さは、入射エネルギーが小さいほど小さくなる。
【００１０】
低入射エネルギーの操作も時に低ｋＶ操作と呼ばれる。これは、試料がグランド電位にある場合、入射エネルギーは、イオン源先端の高電圧電位と直接に関係するためである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１３／０１４３４１２号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
低ｋＶ（キロボルト）損傷除去手順に関連した１つの問題は、低ｋＶではＦＩＢ分解能およびプローブ特性が大幅に低下することである。ＦＩＢ分解能およびプローブ特性が低下するのは、低ｋＶでは一般に、色収差のためにプローブ成形性が大幅に低下するためである。
【００１３】
このことは、最終的な低ｋＶ損傷除去ミリングを配置するために使用するステップなど、画像化を含む全てのステップの能力が低下することを意味する。薄片は一般に、自動化されたプロセスで形成され、自動化されたプロセスでは、低ｋＶミリングの配置が、最終的な切削の配置および厚さの精度に重大な影響を与える。その結果、低ｋＶよりも３０ｋＶの方が、縁の配置の制御がはるかに良好になり、損傷除去プロセスは、最終的な薄片の厚さおよび位置に望ましくない大きな不確実性を導入する。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の典型的な一実施形態は、透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を集束イオン・ビームを使用して形成する方法を含む。この方法は、関心の特徴部分と不必要な多くの材料（ｕｎｗａｎｔｅｄ  ｖｏｌｕｍｅ  ｏｆ  ｍａｔｅｒｉａｌ）とを含むバルク材料塊（ｂｕｌｋ  ｖｏｌｕｍｅ  ｏｆ  ｍａｔｅｒｉａｌ）に向かって、不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導くステップと、高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成した試料薄片の所望の厚さよりも大きな厚さを有し、露出した１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成するステップと、未完成の試料薄片に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するステップと、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するステップに続いて、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、低エネルギーの集束イオン・ビームから、指定された面積当たりのイオン・ドーズ量を送達するステップと、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面を、低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した試料薄片を形成するステップとを含む。
【００１５】
本発明の典型的な他の実施形態は、透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を形成するシステムを含む。このシステムは、集束イオン・ビーム・カラムと、試料ステージと、試料ステージ上または試料ステージ内に配置された試料と、プログラム可能なコントローラとを含み、このコントローラによって、このシステムは、自動的に、関心の特徴部分と不必要な多くの材料とを含むバルク材料塊に向かって、不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導き、高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成した試料薄片の所望の厚さよりも厚く、露出した１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成し、未完成の試料薄片に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価し、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価することに続いて、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、低エネルギーの集束イオン・ビームから、指定された面積当たりのイオン・ドーズ量を送達し、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面を、低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した試料薄片を形成する。
【００１６】
本発明の典型的な他の実施形態は、透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を自動的に形成する符号化されたコンピュータ・プログラムを含む非一時的コンピュータ可読媒体であって、このコンピュータ・プログラムがコンピュータ命令を含み、コンピュータ・プロセッサによってこのコンピュータ命令が実行されたときに、このコンピュータ命令によって、コンピュータが、集束イオン・ビーム・システムを、関心の特徴部分と不必要な多くの材料とを含むバルク材料塊に向かって、不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導き、高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成した試料薄片の所望の厚さよりも厚く、露出した１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成し、未完成の試料薄片に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価し、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価することに続いて、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、低エネルギーの集束イオン・ビームから、指定された面積当たりのイオン・ドーズ量を送達し、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面を、低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した試料薄片を形成するように制御する非一時的コンピュータ可読媒体を含む。
【００１７】
以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広く概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成するために他の構造を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。
【００１８】
次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】分析対象の特徴部分を含む試料基板１０２から切削した、試料基板から薄片を取り出す前の薄片１０４を示す図である。
【図２】試料基板１０２から切削した、試料基板から薄片を取り出す前の薄片１０４の上面図である。
【図３】損傷層３０２ａ〜ｂおよび最終的な薄片３０４の位置を含む、未完成の薄片１０４の一端の上面図である。
【図４】未完成の薄片１０４の上面図および最終的なミリングを実行する典型的な低ｋＶミリング・エリア４０２の配置を示す図である。
【図５】低ｋＶミリング中の未完成の薄片１０４の側面図である。
【図６】完成した薄片３０４の上面図である。
【図７】本発明の実施形態を実施するように装備された典型的な荷電粒子ビーム・システム７０２の一実施形態を示す図である。
【図８】ドーズ量ベースの終点決定を使用してＴＥＭ試料薄片を形成する本発明の１つまたは複数の実施形態に基づく低ｋＶ法を示す流れ図である。
【図９】処理した部位からのフィードバックを使用して最終的なミリングの成績を向上させる本発明の１つまたは複数の実施形態に基づく方法を示す流れ図である。
【図１０Ａ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【図１０Ｂ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【図１０Ｃ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【図１０Ｄ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【図１０Ｅ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【図１０Ｆ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【図１０Ｇ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【図１０Ｈ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【図１０Ｉ】薄いＴＥＭ試料を調製する先行技術の方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の実施形態は、ドーズ量ベースの終点決定を含む低エネルギー荷電粒子ビーム・ミリングを利用して試料薄片を形成する方法およびシステムを対象とする。本発明のいくつかの実施形態は、ドーズ量ベースの終点決定を含む低エネルギー荷電粒子ビーム・ミリングを利用して試料薄片を形成する完全に自動化された方法およびシステムを含む。本発明のいくつかの実施形態は、自動化されたステップと機器の操作者によって実行される手動ステップとを利用して試料薄片を形成する方法およびシステムを含む。少なくとも１つの実施形態では、荷電粒子ビームが集束イオン・ビームであり、試料薄片が、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）薄片および／または透過型走査電子顕微鏡法（ＳＴＥＭ）薄片である。薄片の縁の位置を正確に決定して標準の高ｋＶ（約３０ｋＶ）ミリングを実行する。高ｋＶミリングは、一般に基板表面の関心の特徴部分の近くの位置決めマークを利用する標準手順を用いて配置される。完成した試料薄片には、関心の特徴部分の少なくとも一部分が含まれる。当技術分野で知られているとおり、高ｋＶ薄片の厚さおよび配置は、位置決めマークの正確さの問題によって決定される。
【００２１】
正確な高ｋＶミリングを終えた後、薄片を適正に配置し、正確に制御された厚さまでミリングする。しかしながら、高ｋＶミリングによって生じた損傷層を最終的なミリングで除去することができるように、薄片の厚さは、意図された最終的な厚さよりもわずかに大きい。好ましい一実施形態では、この薄片が、最終的な薄片の所望の厚さよりも、高ｋＶミリングに対して使用しているビームの侵入深さの約２倍だけ厚い。３０ｋＶのガリウム・イオン・ビームの例では、侵入深さが約３０ｎｍである。
【００２２】
ドーズ量ベースの方法を使用して損傷層を除去する。最終的な低ｋＶミリングは、ミリングの配置の正確さは重要ではなく、最終的なドーズ量だけが重要となるように配置されたパターンを使用して実行される。好ましい一実施形態では、薄片の面積よりも大きなサイズの「ボックス」ミリングを実行する。場合によっては、試料の上面付近に構造物が存在するウェーハ、ウェーハ片などのより大きな試料から、形成中の薄片が抜き取られる。これらの構造物を横切ってミリングすることに関連したある種の望ましくない生成物を最小限に抑えるため、試料の上面に対して垂直な薄片面の平面内の半直線と入射ビームの間の角度がかなり大きいことが望ましい。一般に、この角度は３０度よりも大きいことが望ましい。一実施形態では、試料の上面に対して実質的に４５度の角度でＦＩＢを導く。他の実施形態は、試料表面に対して垂直な軸を軸にしてＦＩＢを追加的に回転させることを含む。他の実施形態は、垂直な表面に対するイオン・ビームの実質的な方位角と実質的な極角の両方を含む合成角を含む。これらの角度はさまざまな方法で達成することができ、これは時に多軸ステージを含み、時に可動カラムまたは固定された所望の向きを有するカラムを含む。
【００２３】
本発明の実施形態の追加の態様は、薄片面上の材料の除去速度を正確に評価すること、および材料除去速度の評価に基づいて時間が制御された低ｋＶミリングを実行することを含む。いくつかの実施形態では、低ｋＶビームが送達する荷電粒子の正確なドーズ量をビーム電流の正確な較正に基づいて決定することによって、薄片面上の材料の除去速度を評価する。このビーム電流の正確な較正は、時間の経過とともに生じるビーム電流の変動を考慮する。送達される荷電粒子ドーズ量は、走査する面積、走査時間、および走査中に使用するビーム電流の関数である。一般に、最も大きな不確実性はイオン・ビーム電流に関連する。ドーズ量の制御を良好にするためには、一定の間隔でまたはドーズ量ベースのミリングに近い所定の時間内にビーム電流を測定する。この測定は、薄片調製前の指定された任意の時刻に実行することができる。例えば、この指定された測定時刻は、ミリングを開始する数分の１秒前、ミリングを開始する１分前、１日に一度、週に一度、ウェーハ１枚につき一度などとすることができる。ＦＩＢ電流を較正する方法は一般に、捕集電極内へイオン・ビームを導くことからなり、捕集電極内では、正確な電流測定電子回路によって正確な電流測定を実施することができる。この測定は、イオン・カラム内で、またはイオン・カラムの外側のある位置で実行することができる。
【００２４】
除去される材料の制御は、低ｋＶ画像化またはパターン認識に依存して達成されるのではなく、純粋に最終的なドーズ量の正確な制御だけに依存して達成される。ミリングの直前にＦＩＢビーム電流を綿密に測定し（例えばビーム電流の誤差が１％以下）、ミリングの時間調節を綿密に制御する（例えば時間調節の誤差が１％以下）と、未完成の薄片から除去される材料の量の誤差は２％以下になる。未完成の薄片の両側面の材料を３０ｎｍ除去する典型的なケースでは、ミリングの誤差を２％以下に制御すると、低ｋＶミリングによって導入される誤差が１ナノメートル未満に制限される。この段落で使用した数値は純粋に例示だけが目的である。
【００２５】
ビーム電流を較正することだけが、材料除去速度を評価する方法ではない。本発明のいくつかの実施形態では、使用しているビーム条件について低ｋＶでの材料除去速度を実験的に測定することによって、除去速度の評価を実行する。例えば、毎分１ｎｍの材料が薄片面から除去されている所与のビーム条件セットについて、低ｋＶミリングを実験的に実行して、材料除去速度を決定することができる。この実験的に測定する材料除去速度の評価は、薄片調製前の指定された任意の時刻に実行することができる。例えば、この指定された測定時刻は、ミリングを開始する数分の１秒前、ミリングを開始する１分前、１日に一度、週に一度、ウェーハ１枚につき一度などとすることができる。
【００２６】
本発明の他の好ましい実施形態では、処理した部位からのフィードバックを、時間調節およびドーズ量の制御と組み合わせることができ、または処理した部位からのフィードバックを使用して、適当な時間調節値およびドーズ値を決定することができる。例えば、本発明の実施形態に従って１つまたは複数の薄片を形成している間に、形成中にそれぞれの薄片に送達されたドーズ量を、ミリング時間調節の綿密な制御および薄片の形成中の実際のビーム電流の監視に基づいて正確に記録する。続いてそれらの薄片を調査して、その処理がその目標をどれくらい達成したのかを判定し、この情報をシステムにフィードバックして、追加の薄片を形成するための目標のドーズ量を調整する。この調査は、そのシステムの低ｋＶ薄化に使用するツール内のＳＥＭ画像、または薄片の最終的な画像を生成するＴＥＭまたはＳＴＥＭシステムから集めた情報を含む実際的な任意の方法によって実行することができる。マシン・ビジョン（ｍａｃｈｉｎｅ  ｖｉｓｉｏｎ）アルゴリズムを使用して、薄片の特性を測定し、それによって後続のドーズ量を決定する際に使用する調整係数を計算することができる。
【００２７】
他の例では、システムが、高ｋＶ操作を完了させることによって複数の試料を処理する。次いで、システムは、低ｋＶ薄化操作を試料のサブセットに対して実施し、上記の例と同じ情報を集める。このツールは、完成した薄片のＳＥＭ画像を集め、この結果の質を人間が調査する。この人は、残りの部位に送達すべきスケール・ファクタ（ｓｃａｌｅ  ｆａｃｔｏｒ）を指示することができる。あるいは、マシン・ビジョン・アルゴリズムを使用して、薄片の特性を測定し、それによって後続のドーズ量を決定する際に使用する調整係数を計算することもできる。後続の薄片を形成するときに、このＳＥＭ画像の調査に基づく情報を、新たに測定した調製ツール上の実際のビーム電流と組み合わせて、送達する実際の面積当たりのドーズ量を低減させ、それによって試料のターゲット厚さをより正確に達成する。
【００２８】
本発明の実施形態は、シリコンなどの単結晶材料からＴＥＭ試料薄片を形成するのに特に有用である。例えばデータ記憶用途で使用される基板などの単結晶基板は、高ｋＶミリング中に、単結晶以外の材料から形成された基板よりも多くの損傷を受ける。
【００２９】
図１は、試料基板１０２から切削した、試料基板から薄片を取り出す前の未完成の薄片１０４を示す。未完成の薄片１０４は、試料基板１０２の薄片の周囲の位置からミリングにより材料を除去することによって形成する。この材料は、イオン・ビーム、電子ビーム、レーザ・ビームなどの荷電粒子ビームを使用してミリングする。好ましい一実施形態では、この荷電粒子ビームが集束イオン・ビームである。所望の薄片の位置は、試料基板１０２上の１つまたは複数の位置決めマーク（図示せず）を使用して決定することができる。最初に、薄片の縁の位置を正確に決定して高ｋＶミリングを実行する。高ｋＶミリングは、８ｋｅＶよりも大きなエネルギー、好ましくは約３０ｋｅＶのエネルギーを有する荷電粒子のビームを使用して試料基板から材料を除去する。
【００３０】
図２は、最初の高ｋＶミリングを実行した後の未完成の薄片１０４の上面図を示す。荷電粒子ビームは、高ｋＶミリング・エリア２０２ａ〜ｂから基板材料を除去して、垂直薄片面２０４ａ〜ｂを露出させる。高ｋＶミリング・エリア２０２ａ〜ｂは薄片１０４の両側面に位置する。１つまたは複数の位置決めマーク（図示せず）を使用して、試料基板上の高ｋＶミリング・エリア２０２ａ〜ｂの位置を決定することができる。高ｋＶミリングを使用して高ｋＶミリング・エリア２０２ａ〜ｂから材料を除去する結果、未完成の薄片１０４は損傷層を含み、この損傷層は、薄片を例えばＴＥＭによって分析する前に補修または除去する必要がある。
【００３１】
図３は、損傷層３０２ａ〜ｂおよび最終的な薄片３０４の位置を含む、未完成の薄片１０４の一端の上面図を示す。損傷層３０２ａ〜ｂは、薄片面２０４ａ〜ｂから、未完成の薄片１０４内のある深さまで広がっている。後の低ｋＶミリング・ステップで損傷層を除去することを可能にするため、高ｋＶミリング・ステップは、未完成の薄片１０４の厚さが最終的な薄片３０４の意図された厚さよりも厚くなるように実行する。１つまたは複数の実施形態では、薄片１０４のそれぞれの側面が、完成した薄片３０４の側面の意図された厚さよりも実質的に３０ナノメートル（ｎｍ）厚くなるように、高ｋＶミリングを実行する。
【００３２】
損傷層３０２ａ〜ｂは、未完成の薄片１０４の最初の高ｋＶミリングの結果として形成される。高エネルギーの荷電粒子ビームを用いたミリングには、ミリング速度がより大きくなり、色収差が低減するためビームの配置がより正確になるという利点がある。しかしながら、高エネルギーの粒子は試料基板を損傷し、損傷層３０２ａ〜ｂを生み出しもする。例えば、集束イオン・ビームを用いたシリコン結晶基板の高ｋＶミリングは、結晶格子の不必要な損傷を生じさせることがある。したがって、本発明の実施形態は、損傷層３０２ａ〜ｂを除去するための最終的なミリングを実行することを含む。この最終的なミリング・ステップは、ドーズ量ベースの終点決定を利用する低ｋＶミリングである。
【００３３】
図４は、未完成の薄片１０４の上面図および最終的なミリングを実行する典型的な低ｋＶミリング・エリア４０２の配置を示す。低ｋＶミリング・エリア４０２は、配置の正確さは重要ではなく、最終的な粒子ドーズ量だけが重要となるように配置される。完成した薄片３０４の意図された最終的な厚さよりも大きなサイズを有する未完成の薄片１０４の周囲で、ボックス・ミリングを実行することが好ましい。最も単純なタイプのボックス・ミリングは、ミリングの全持続時間にわたって、画定された幾何形状、一般に長方形にわたって、蛇行パターンまたはラスタ・パターンを何度も繰り返しなぞるミリングである。本発明の目的上、鍵となる重要な着想は、ボックス・ミリングが、ミリング位置が徐々に前進するクリーニング横断ミリングから区別されることである。本発明の目的上、ボックス・ミリング・パターンの正確な詳細は重要ではなく、例えば、実質的に円形の画定されたエリアにわたってパターンをなぞることができる。低ｋＶミリング・エリア４０２は実質的に損傷層３０２ａ〜ｂの全体を含み、そのため、低ｋＶミリング操作が完了したときに、完成した薄片３０４から実質的に全ての損傷層３０２ａ〜ｂが除去される。高ｋＶミリングの代わりに低ｋＶミリングを使用するため、完成した薄片３０４の損傷が排除され、または高ｋＶミリングによって生じる未完成の薄片３０４の損傷に比べて完成した薄片３０４の損傷がかなり低減する。
【００３４】
図５は、低ｋＶミリング中の未完成の薄片１０４の側面図を示す。実質的に「上から下（ｔｏｐ−ｄｏｗｎ）」でない方法で荷電粒子ビーム５０２を操作することによって成績を向上させることができる。場合によっては、試料１０２の上面付近に構造物が存在するウェーハ、ウェーハ片などのより大きな試料から薄片１０４が抜き取られる。これらの構造物にわたってミリングすることに関連したある種の望ましくない生成物を最小限に抑えるため、試料の上面に対して垂直な薄片１０４の面の平面内の半直線５０４と入射ビームの間の角度（θ）がかなり大きいことが望ましい。一般に、角度θは３０度よりも大きいことが望ましい。一実施形態では、試料の上面に対して実質的に４５度の角度θでＦＩＢを導く。
【００３５】
図６は、完成した薄片３０４の上面図を示す。低ｋＶミリングを実行することによって、完成した薄片３０４から、実質的に全ての損傷層３０２ａ〜ｂが除去されている。完成した薄片３０４の基部が、試料基板１０２に依然としてつながっている場合がある。別の機器で分析するために、アンダーカッティングなどの追加の処理を実行して、試料基板から薄片３０４を切り離すことができる。
【００３６】
図８は、ドーズ量ベースの終点決定を使用してＴＥＭ試料薄片を形成する本発明の１つまたは複数の実施形態に基づく低ｋＶ法を示す流れ図である。この方法はステップ８０２から始まり、ステップ８０４へ進み、ステップ８０４で、高エネルギーの荷電粒子ビームを試料基板１０２に導く。高エネルギーの荷電粒子ビームを試料基板１０２に導くのは、高ｋＶミリング操作を実行するためである。高ｋＶミリング操作は、高エネルギー・ビームを使用して、高ｋＶミリング・エリア２０２ａ〜ｂから不必要なバルク基板材料塊を除去し、それによって未完成の薄片１０４の垂直薄片面２０４ａ〜ｂを露出させる（ステップ８０６）。この高エネルギー荷電粒子ビームの入射エネルギーは８ｋｅＶ超、好ましくは約３０ｋｅＶである。
【００３７】
低エネルギー・ビームを用いた損傷除去を実行する前に、低エネルギーの荷電粒子ビームの材料除去速度を評価する（ステップ８０８）。除去速度の評価は、ビーム電流を正確に測定して較正されたビーム電流を決定することによって、低エネルギー・ビームの材料除去速度を実験的に測定することによって、または低エネルギー・ビームの除去速度を評価する他の適当な方法によって実施することができる。ビーム電流を測定することによって除去速度を評価する場合には、ビーム電流を正確に較正してビーム電流の日々の（またはより頻繁な）変動を考慮することによって、荷電粒子のドーズ量を制御する。本発明の一実施形態では、ステップ８０８のビーム電流測定を、低ｋＶミリング・ステップを実行する直前に実行する。あるいは、一定の時間間隔でステップ８０８のビーム電流測定を実行することもできる。ビーム電流を較正する方法には、限定はされないが、ブランキングされたビームを較正されたピコ電流計を用いて測定する方法、およびステージのファラデー・カップを使用してビーム電流を測定する方法が含まれる。
【００３８】
高エネルギーの荷電粒子ビームを用いて未完成の薄片１０４をミリングし、材料除去速度を評価した後、未完成の薄片１０４に向かって低エネルギーの荷電粒子ビームを導く（ステップ８１０）。この低エネルギー粒子ビームの入射エネルギーは８ｋｅＶ未満、好ましくは２ｋｅＶから５ｋｅＶの間である。未完成の薄片１０４に低エネルギーの荷電粒子ビームを導くのは、低ｋＶミリング操作を実行するためである。低ｋＶミリング操作は、低エネルギー・ビームを使用して損傷層３０２ａ〜ｂを除去する（ステップ８１２）。低ｋＶミリング・ステップの時間調節を正確にして、ミリング時間および材料除去速度に基づいて所定の荷電粒子ドーズ量が送達されるようにする（ステップ８１４）。所定の荷電粒子ドーズ量の送達が完了すると、この方法は終了ブロック８１６で終了となる。完成した試料薄片は、関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む。
【００３９】
除去される材料の制御は、低ｋＶ画像化またはパターン認識に依存しているのではなく、純粋に最終的なドーズ量の正確な制御だけに依存している。最終的なドーズ量は、ミリングする前の指定されたある時点における材料除去速度の正確な評価、およびミリングの時間調節の綿密な制御によって制御される。好ましい一実施形態では、時間調節の誤差が１パーセント（％）未満に制御され、ビーム電流の誤差が１パーセント（％）未満に制御される。これによって、除去される材料の誤差は２パーセント（％）未満になる。例えば、未完成の薄片１０４の両側面の材料を３０ナノメートル（ｎｍ）除去する場合、除去される材料の誤差を２％未満に制御すると、低ｋＶミリング操作によって導入される誤差を１ナノメートル未満にすることを可能にする。
【００４０】
本明細書では、本発明の実施形態を、ＴＥＭ薄片の形成に関して説明する。本発明の実施形態は、ＴＥＭ薄片の形成だけに限定されず、ＳＴＥＭ薄片など他のタイプの薄片の形成にも使用されることを当業者は認識するであろう。
【００４１】
好ましい実施形態では、図８の方法が完全に自動化され、完成した薄片３０４の最終的な終点決定は人間の介入、特に人間の視覚的介入を必要としない。ドーズ量制御を極めて正確にするため、ビーム電流は、低ｋＶミリング・ステップの直前に測定し、低ｋＶミリングの時間は、最新のビーム電流較正に基づいて調整する。ミリング・パターンは、ミリング・パターンを配置する位置が、関心領域から除去される材料に対してほとんどまたは全く影響しないように関心領域の周囲の領域を「過度に露出させる」ような態様で配置される。
【００４２】
図９は、処理した部位からのフィードバックを使用して最終的なミリングの成績を向上させる方法を示す流れ図である。本発明のこの実施形態では、処理した部位からのフィードバックを、時間調節およびドーズ量の制御と組み合わせることができ、または処理した部位からのフィードバックを使用して、適当な時間調節値およびドーズ値を決定することができる。この方法は開始ブロック９０２から始まり、ステップ９０４へ進む。図８に示した方法に従って、１つまたは複数の薄片からなる第１のセットを形成する。ステップ９０４中にそれぞれの薄片に送達されたドーズ量を、ミリング時間調節の綿密な制御および薄片形成中の実際のビーム電流の監視に基づいて正確に記録する。続いてそれらの薄片を調査して、その処理がその目標をどれくらい達成したのかを判定する。薄片をミリングしている間にまたは薄片のミリングが完了した後のある時点において、薄片の１つまたは複数の特性を測定する（ステップ９０６）。薄片の厚さ、残った損傷層のサイズ、ミリング配置における誤差オフセットなど、薄片の１つまたは複数の特性を記録する（ステップ９０８）。低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を、意図された薄片の特性と薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性との差に基づいて計算する（ステップ９１０）。この情報をシステムにフィードバックして、追加の薄片を形成するための目標のドーズ量を調整する。この調査は、そのシステムの低ｋＶ薄化に使用するツール内のＳＥＭ画像、または薄片の最終的な画像を生成するＴＥＭまたはＳＴＥＭシステムから集めた情報を含む実際的な任意の方法によって実行することができる。１つまたは複数の試料薄片からなる第２のセットを第２のパターン・ミリング時間を使用して形成して、低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を送達する（ステップ９１２）。この方法は終了ブロック９１４で終了する。このフィードバック法を複数回使用して、完成した試料薄片のミリングの正確さを向上させることができる。
【００４３】
例えば、図８および９の方法の実施形態を使用して、薄片を形成しているシステムは以下の情報を集める：（１）低ｋＶミリングを開始する前の試料の厚さは９５．０ｎｍであり、（２）低ｋＶミリングは加速電圧２ｋＶで実施され、（３）両側面に対して実施する低ｋＶミリングは、面積９．００μｍ2のターゲット領域に３５．７秒間送達され、（４）低ｋＶミリング時に測定されたビーム電流は８５．４ｐＡであった。薄片を画像化するＴＥＭシステムは、試料の厚さが最適な厚さよりも４％薄かったと判定する。後続の薄片を形成するときに、ＴＥＭシステムからのこの情報を、新たに測定した調製ツール上の実際のビーム電流と組み合わせて、送達する実際の面積当たりのドーズ量を低減させ、それによって目標の試料の厚さをより正確に達成する。
【００４４】
他の例では、システムが、高ｋＶ操作を完了させることによって複数の試料を処理する。次いで、システムは、低ｋＶ薄化操作を試料のサブセットに対して実施し、上記の例と同じ情報を集める。このツールは、完成した薄片のＳＥＭ画像を集め、この結果の質を人間が調査する。この人間は、残りの部位に送達すべきスケール・ファクタを指示することができる。後続の薄片を形成するときに、このＳＥＭ画像の調査に基づく情報を、新たに測定した調製ツール上の実際のビーム電流と組み合わせて、送達する実際の面積当たりのドーズ量を低減させ、それによって目標の試料の厚さをより正確に達成する。
【００４５】
図７は、本発明の実施形態を実施するように装備された典型的なデュアル・ビームＳＥＭ／ＦＩＢシステム７０２の一実施形態を示す。本発明は、デュアル・ビーム・システムを必要とせず、シングルＦＩＢシステムを含む任意の荷電粒子ビーム・システムとともに容易に使用することができる。ここでデュアル・ビーム・システムを説明するのは単に例示のためだけである。このようなＴＥＭ試料の調製および分析は、以下で説明するシステムなどのデュアル・ビーム電子ビーム／集束イオン・ビーム・システムで実行することができる。適当な荷電粒子ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人である、米オレゴン州ＨｉｌｌｓｂｏｒｏのＦＥＩ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。適当なハードウェアの一例を以下に示すが、本発明は、特定のタイプのハードウェアで実現することに限定されない。
【００４６】
デュアル・ビーム・システム７０２は、垂直に取り付けられた電子ビーム・カラム７０４と、垂直線から約５２度の角度に取り付けられた集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）カラム７０６とを、排気可能な試料室７０８上に有する。試料室は、ポンプ・システム７０９によって排気することができる。ポンプ・システム７０９は一般に、ターボ分子ポンプ、油拡散ポンプ、イオン・ゲッタ・ポンプ、スクロール・ポンプおよび公知の他のポンピング手段のうちの１つもしくは複数のポンピング手段、またはこれらのポンピング手段の組合せを含む。
【００４７】
電子ビーム・カラム７０４は、ショットキ放出器、冷陰極電界放出器などの電子を発生させる電子源７１０、ならびに微細集束電子ビーム７１６を形成する電子−光学レンズ７１２および７１４を含む。電子源７１０は一般に、一般にグランド電位に維持される加工物７１８の電位よりも５００Ｖから３０ｋＶ高い電位に維持される。
【００４８】
したがって、電子は、約５００ｅＶから３０ｋｅＶの入射エネルギーで加工物７１８に衝突する。電子の入射エネルギーを低減させ、それによって電子と加工物表面との相互作用体積を小さくし、それによって核生成部位のサイズを小さくするために、加工物に負の電位を印加することができる。加工物７１８は例えば、半導体デバイス、マイクロエレクトロメカニカル・システム（ＭＥＭＳ）、データ記憶デバイス、またはその材料の特性もしくは組成を分析しようとしている材料の試料を含む。加工物７１８の表面に電子ビーム７１６の衝突点を配置することができ、偏向コイル７２０によって電子ビーム７１６の衝突点で加工物７１８の表面全体を走査することができる。レンズ７１２および７１４ならびに偏向コイル７２０の動作は、走査電子顕微鏡電源および制御ユニット７２２によって制御される。レンズおよび偏向ユニットは、電場、磁場またはこれらの組合せを使用することができる。
【００４９】
加工物７１８は、試料室７０８内の可動ステージ７２４上にある。ステージ７２４は、水平面（Ｘ軸およびＹ軸）内で移動し、垂直に（Ｚ軸）移動し、約６０度傾き、Ｚ軸を軸にして回転することができることが好ましい。Ｘ−Ｙ−Ｚステージ７２４上に加工物７１８を挿入するため、および内部ガス供給リザーバ（図示せず）が使用される場合にはそのために、扉７２７を開くことができる。この扉は、試料室７０８を排気する場合に開かないようにインタロックされる。
【００５０】
この真空室には、１つまたは複数のガス注入システム（ｇａｓ  ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ  ｓｙｓｔｅｍ）（ＧＩＳ）７３０が取り付けられる。ＧＩＳはそれぞれ、前駆体材料または活性化材料を保持するためのリザーバ（図示せず）、および加工物の表面にガスを導くための針７３２を備えることができる。ＧＩＳはそれぞれさらに、加工物への前駆体材料の供給を調節する手段７３４を備える。この例では、この調節手段が調整可能な弁として示されているが、調節手段は例えば、前駆体材料を加熱して前駆体材料の蒸気圧を制御する調節された加熱器を含むこともできる。
【００５１】
電子ビーム７１６中の電子が加工物７１８に当たると、２次電子、後方散乱電子およびオージェ電子が放出される。これらの電子を検出して、画像を形成し、または加工物についての情報を決定することができる。例えば２次電子は、エバーハート−ソーンリー（Ｅｖｅｒｈａｒｄ−Ｔｈｏｒｎｌｅｙ）検出器、低エネルギーの電子を検出することができる半導体検出デバイスなどの２次電子検出器７３６によって検出される。ＴＥＭ試料ホルダ７６１およびステージ７２４の下に位置するＳＴＥＭ検出器７６２は、ＴＥＭ試料ホルダ上に取り付けられた試料を透過した電子を集めることができる。検出器７３６、７６２からの信号はプログラム可能なシステム・コントローラ７３８へ送られる。前記コントローラ７３８はさらに、偏向器信号、レンズ、電子源、ＧＩＳ、ステージおよびポンプ、ならびにこの機器の他の構成要素を制御する。モニタ７４０は、ユーザ制御を表示するため、およびその信号を使用して加工物の画像を表示するために使用される。前記コントローラ７３８は、実体のある非一時的コンピュータ可読媒体を含むプログラム可能な汎用コンピュータを含むことができ、この記憶媒体は、コンピュータ命令を含むように符合化されており、このコンピュータ命令は、そのコンピュータのプロセッサによって実行されたときに、そのコンピュータに、図８に示す方法などの本発明の実施形態を自動的に実行させる。
【００５２】
室７０８は、真空コントローラ７４１の制御の下、ポンプ・システム７０９によって排気される。この真空システムは、室７０８に約７×１０-6ミリバールの真空を提供する。適当な前駆体ガスまたは活性化剤ガスを試料表面に導入すると、室のバックグラウンド圧力が典型的には約５×１０-5ミリバールまで上昇することがある。
【００５３】
集束イオン・ビーム・カラム７０６は、イオン源７４６および集束カラム７４８がその内部に位置する上ネック部分７４４を備え、集束カラム７４８は、引出し電極７５０および静電光学系を含み、静電光学系は対物レンズ７５１を含む。イオン源７４６は、液体金属ガリウム・イオン源、プラズマ・イオン源、液体金属合金源または他の任意のタイプのイオン源を含むことができる。集束カラム７４８の軸は、電子カラムの軸から、０度でないある角度だけ傾いている。イオン・ビーム７５２は、イオン源７４６から、集束カラム７４８を通り、静電偏向器７５４間を通過して、加工物７１８に向かって進む。
【００５４】
ＦＩＢ電源および制御ユニット７５６は、イオン源７４６の電位を供給する。イオン源７４６は一般に、一般にグランド電位に維持される加工物の電位よりも１ｋＶから６０ｋＶ高い電位に維持される。したがって、イオンは、約１ｋｅＶから６０ｋｅＶの入射エネルギーで加工物に衝突する。ＦＩＢ電源および制御ユニット７５６は偏向板７５４に結合される。偏向板７５４は、イオン・ビームが、加工物７１８の上面に、対応するパターンをトレースすることを可能にする。当技術分野ではよく知られているとおり、システムによっては、最後のレンズよりも前に偏向板が置かれる。イオン・ビーム集束カラム７４８内のビーム・ブランキング（ｂｌａｎｋｉｎｇ）電極（図示せず）は、ＦＩＢ電源および制御ユニット７５６がブランキング電極にブランキング電圧を印加したときに、イオン・ビーム７５２を、加工物７１８ではなくブランキング絞り（図示せず）に衝突させる。
【００５５】
イオン源７４６は一般に、一価の正のガリウム・イオンのビームを発生させる。このビームを、イオン・ミリング、強化エッチング、材料付着によって加工物７１８を変更するため、または加工物７１８を画像化するために、加工物７１８の位置において幅１／１０マイクロメートル以下のビームに集束させることができる。
【００５６】
米テキサス州ＤａｌｌａｓのＯｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．のＡｕｔｏＰｒｏｂｅ  ２００（商標）、ドイツＲｅｕｔｌｉｎｇｅｎのＫｌｅｉｎｄｉｅｋ  ＮａｎｏｔｅｃｈｎｉｋのＭｏｄｅｌ  ＭＭ３Ａなどのマイクロマニピュレータ（ｍａｉｃｒｏｍａｎｉｐｕｌａｔｏｒ）７５７は、真空室内の物体を正確に移動させることができる。真空室内に配置された部分７５９のＸ、Ｙ、Ｚおよびθ制御を提供するため、マイクロマニピュレータ７５７は、真空室の外側に配置された精密電動機７５８を備えることができる。小さな物体を操作するため、マイクロマニピュレータ７５７に別のエンド・エフェクタを取り付けることができる。本明細書に記載した実施形態では、このエンド・エフェクタが細いプローブ７６０である。先行技術では知られているように、分析のため、マイクロマニピュレータ（またはマイクロプローブ）を使用して、（一般にイオン・ビームによって基板から分離された）ＴＥＭ試料をＴＥＭ試料ホルダ７６１に移すことができる。
【００５７】
システム・コントローラ７３８は、デュアル・ビーム・システム７０２のさまざまな部分の動作を制御する。従来のユーザ・インタフェース（図示せず）にコマンドを入力することにより、ユーザは、システム・コントローラ７３８を介して、イオン・ビーム７５２または電子ビーム７１６で所望の通りに走査することができる。あるいは、システム・コントローラ７３８は、プログラムされた命令に従って、デュアル・ビーム・システム７０２を制御することができる。図７は略図であり、一般的なデュアル・ビーム・システムの要素の全ては含んでおらず、また、それらの要素の実際の外見およびサイズまたはそれらの要素間の関係の全ては示していない。
【００５８】
以上の本発明の説明は主に、極薄のＴＥＭ試料を調製する方法を対象としているが、このような方法の操作を実行する装置も本発明の範囲に含まれることを認識すべきである。さらに、本発明の実施形態は、コンピュータ・ハードウェアもしくはハードウェアとソフトウェアの組合せによって、またはコンピュータ可読の非一時的記憶装置に記憶されたコンピュータ命令によって実現することができることも認識すべきである。本発明の方法は、標準プログラミング技法を使用した、本明細書に記載された方法および図に基づくコンピュータ・プログラムとして実現することができる。ここで言うコンピュータ・プログラムには、コンピュータ・プログラムを含むように構成されたコンピュータ可読の非一時的記憶媒体が含まれ、そのように構成された記憶媒体は、コンピュータを、事前に決定された特定の方式で動作させる。コンピュータ・システムと通信するため、それぞれのプログラムは、高水準手続き型プログラミング言語またはオブジェクト指向プログラミング言語で実現することができる。しかしながら、所望ならば、それらのプログラムを、アセンブラ言語または機械語で実現することもできる。いずれにせよ、その言語は、コンパイルまたは解釈される言語とすることができる。さらに、そのプログラムは、そのプログラムを実行するようにプログラムされた専用集積回路上で実行することができる。
【００５９】
さらに、方法論は、限定はされないが、荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置とは別個の、荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置と一体の、または荷電粒子ツールもしくは他の画像化装置と通信するパーソナル・コンピュータ、ミニコンピュータ、メインフレーム、ワークステーション、ネットワーク化されたコンピューティング環境または分散コンピューティング環境、コンピュータ・プラットホームなどを含む、任意のタイプのコンピューティング・プラットホームで実現することができる。本発明の諸態様は、取外し可能であるか、またはコンピューティング・プラットホームと一体であるかを問わない、ハードディスク、光学式読取りおよび／または書込み記憶媒体、ＲＡＭ、ＲＯＭなどの記憶媒体上または記憶装置上に記憶された機械可読コードであって、プログラム可能なコンピュータが、本明細書に記載された手順を実行するために、その記憶媒体または記憶装置を読んだときに、そのコンピュータを構成し、動作させるために、そのコンピュータが読むことができるように記憶された機械可読コードとして実現することができる。さらに、機械可読コードまたは機械可読コードの一部を、有線または無線ネットワークを介して伝送することができる。本明細書に記載された発明は、マイクロプロセッサまたは他のデータ処理装置と連携して上述の諸ステップを実現する命令またはプログラムを含む、これらのさまざまなタイプのコンピュータ可読記憶媒体、およびその他のさまざまなタイプのコンピュータ可読記憶媒体を含む。本発明はさらに、本明細書に記載された方法および技法に従ってプログラムされたコンピュータを含む。
【００６０】
入力データに対してコンピュータ・プログラムを使用して、本明細書に記載された機能を実行し、それによって入力データを変換して出力データを生成することができる。この出力情報は、表示モニタなどの１つまたは複数の出力装置に出力される。本発明の好ましい実施形態では、変換されたデータが物理的な実在する物体を表し、これには、その物理的な実在する物体の特定の視覚的描写を表示画面上に生成することが含まれる。
【００６１】
本発明の好ましい実施形態はさらに、粒子ビームを使用して試料を画像化するために、ＦＩＢ、ＳＥＭなどの粒子ビーム装置を利用する。試料を画像化するために使用されるこのような粒子は試料と本来的に相互作用し、その結果、試料はある程度、物理的に変形する。さらに、本明細書の全体を通じて、「計算する」、「決定する」、「測定する」、「生成する」、「検出する」、「形成する」などの用語を利用した議論は、コンピュータ・システムまたは同様の電子装置の動作および処理に関し、そのコンピュータ・システムまたは同様の電子装置は、コンピュータ・システム内の物理量として表されたデータを操作し、そのデータを、その同じコンピュータ・システム内または他の情報記憶装置、伝送装置もしくは表示装置内の、物理量として同様に表された他のデータに変換する。
【００６２】
本発明は幅広い適用可能性を有し、上記の例において説明し、示した多くの利点を提供することができる。本発明の実施形態は、具体的な用途によって大きく異なる。全ての実施形態が、これらの全ての利点を提供するわけではなく、全ての実施形態が、本発明によって達成可能な全ての目的を達成するわけでもない。本発明を実施するのに適した粒子ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人であるＦＥＩ  Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。
【００６３】
以上の説明の多くは半導体ウェーハを対象としているが、本発明は、適当な任意の基板または表面に対して使用することができる。さらに、本発明は、真空室の外で基板から取り出し真空室内で薄くする試料（ｅｘ  ｓｉｔｕ型試料）に対して、または真空室内のＴＥＭグリッド（ｇｒｉｄ）上に取り付けた後に基板から抜き取り薄くする試料（ｉｎ  ｓｉｔｕ型試料）に対して使用することができる。本明細書において、用語「自動」、「自動化された」または類似の用語が使用されるとき、これらの用語は、自動プロセスもしくは自動ステップまたは自動化されたプロセスもしくは自動化されたステップの手動による開始を含むものと理解される。以上の議論および特許請求の範囲では、用語「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」および「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」が、オープン・エンド（ｏｐｅｎ−ｅｎｄｅｄ）型の用語として使用されており、したがって、これらの用語は、「．．．を含むが、それらだけに限定されない（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ，ｂｕｔ  ｎｏｔ  ｌｉｍｉｔｅｄ  ｔｏ）」ことを意味すると解釈すべきである。用語「集積回路」は、マイクロチップの表面にパターン形成された一組の電子構成部品およびそれらの相互接続（ひとまとめにして内部電気回路要素）を指す。用語「半導体デバイス」は、総称的に集積回路（ＩＣ）を指し、半導体ウェーハと一体でも、またはウェーハから切り離されていても、または回路板上で使用するためにパッケージングされていてもよい。本明細書では用語「ＦＩＢ」または「集束イオン・ビーム」が、イオン光学部品によって集束させたビームおよび整形されたイオン・ビームを含む、平行イオン・ビームを指すために使用される。
【００６４】
本明細書で特に定義されていない場合、その用語は、その通常の一般的な意味で使用されることが意図されている。添付図面は、本発明の理解を助けることが意図されており、特に明記しない限り、一律の尺度では描かれていない。
【００６５】
本発明のいくつかの実施形態によれば、透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を集束イオン・ビームを使用して形成する方法は、関心の特徴部分と不必要な多くの材料とを含むバルク材料塊に向かって、不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導くステップと、高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成後の試料薄片の所望の厚さよりも厚く、１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成するステップと、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するステップと、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するステップに続いて、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、低エネルギーの集束イオン・ビームから、面積当たりの指定されたイオン・ドーズ量を送達するステップと、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面を、低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成された試料薄片を形成するステップとを含む。
【００６６】
いくつかの実施形態では、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するステップが、低エネルギーの集束イオン・ビームのビーム電流を測定するステップ、および較正されたビーム電流を決定するステップをさらに含む。いくつかの実施形態では、面積当たりのイオン・ドーズ量が、較正されたビーム電流、パターンをミリングする領域の面積、および低エネルギーの集束イオン・ビームが使用する所定のパターン・ミリング時間に依存する。
【００６７】
いくつかの実施形態では、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するステップが、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を実験的に測定するステップをさらに含む。
【００６８】
いくつかの実施形態では、高エネルギーの集束イオン・ビームと低エネルギーの集束イオン・ビームが同じ集束イオン・ビーム・カラムから放出される。
【００６９】
いくつかの実施形態では、高エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも大きいか、または３０キロ電子ボルト（ｋｅＶ）以上である。
【００７０】
いくつかの実施形態では、低エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも小さいか、または２キロ電子ボルト（ｋｅＶ）から５ｋｅＶの間である。
【００７１】
いくつかの実施形態では、低エネルギーの集束イオン・ビームを用いて未完成の試料薄片をミリングするステップが人間の介入なしで実行される。
【００７２】
いくつかの実施形態では、集束イオン・ビームが、薄片の平面に対して平行でないある角度で導かれ、または集束イオン・ビームが、薄片の平面に対して零度でないある入射角で導かれ、または集束イオン・ビームが、薄片の平面に対して実質的に４５度の角度で導かれ、または未完成の試料薄片をミリングするステップの前に、集束イオン・ビームもしくは試料またはその両方を、試料表面に垂直な軸を軸にして回転させる。
【００７３】
いくつかの実施形態では、基板が、シリコンなどの単結晶材料を含む。
【００７４】
本発明のいくつかの実施形態によれば、この方法が、１つまたは複数の薄片からなる第１のセットを形成するステップであり、前記セットの薄片がそれぞれ、低エネルギーの集束イオン・ビームによって送達された面積当たりの指定された第１のイオン・ドーズ量を受け取るステップと、薄片の第１のセットをミリングする工程後のある時点または薄片の第１のセットをミリングする工程中のある時点において、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性を測定するステップと、薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性を記録するステップと、低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を、意図された薄片の特性と薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性との差に基づいて計算するステップと、１つまたは複数の薄片からなる第２のセットを第２のパターン・ミリング時間を使用して形成して、低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を送達するステップとをさらに含む。
【００７５】
いくつかの実施形態では、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性を人間が手動で観察し、この人間が、指定された第２のドーズ量を計算する際に使用する調整係数を提供する。
【００７６】
いくつかの実施形態では、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性をマシン・ビジョン・アルゴリズムが測定し、薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性を使用して、指定された第２のドーズ量を決定する際に使用する調整係数を計算する。
【００７７】
本発明のいくつかの実施形態によれば、透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を形成するシステムは、集束イオン・ビーム・カラムと、試料ステージと、試料ステージ上または試料ステージ内に配置された試料と、プログラム可能なコントローラとを備え、このコントローラによって、このシステムは、自動的に、関心の特徴部分と不必要な多くの材料とを含むバルク材料塊に向かって、不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導き、高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成後の試料薄片の所望の厚さよりも厚く、露出した１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成し、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価し、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価することに続いて、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、低エネルギーの集束イオン・ビームから、指定された面積当たりのイオン・ドーズ量を送達し、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面を、低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した試料薄片を形成する。
【００７８】
いくつかの実施形態では、このシステムが、低エネルギーの集束イオン・ビームのビーム電流を測定し、較正されたビーム電流を決定することによって、または低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を実験的に測定することによって、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価する。
【００７９】
いくつかの実施形態では、面積当たりのイオン・ドーズ量が、較正されたビーム電流、パターンをミリングする領域の面積、および低エネルギーの集束イオン・ビームが使用する所定のパターン・ミリング時間に依存する。
【００８０】
いくつかの実施形態では、高エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも大きい。
【００８１】
いくつかの実施形態では、低エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも小さいか、または２キロ電子ボルト（ｋｅＶ）から５ｋｅＶの間である。
【００８２】
いくつかの実施形態では、プログラム可能なコントローラによって、このシステムがさらに、自動的に、１つまたは複数の薄片からなる第１のセットを形成し、前記セットの薄片がそれぞれ、低エネルギーの集束イオン・ビームによって送達された面積当たりの指定された第１のイオン・ドーズ量を受け取り、薄片の第１のセットをミリングする工程後のある時点または薄片の第１のセットをミリングする工程中のある時点において、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性を測定し、薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性を記録し、低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を、意図された薄片の特性と薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性との差に基づいて計算し、１つまたは複数の薄片からなる第２のセットを第２のパターン・ミリング時間を使用して形成して、低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を送達する。
【００８３】
いくつかの実施形態では、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性を人間が手動で観察し、この人間が、指定された第２のドーズ量を計算する際に使用する調整係数を提供する。
【００８４】
いくつかの実施形態では、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性をマシン・ビジョン・アルゴリズムが測定し、薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性を使用して、指定された第２のドーズ量を決定する際に使用する調整係数を計算する。
【００８５】
本発明の好ましい実施形態によれば、非一時的コンピュータ可読媒体が、透過型電子顕微鏡法用の試料薄片を自動的に形成する符号化されたコンピュータ・プログラムを含み、このコンピュータ・プログラムはコンピュータ命令を含み、コンピュータ・プロセッサによってこのコンピュータ命令が実行されたときに、このコンピュータ命令によって、コンピュータが、集束イオン・ビーム・システムを、関心の特徴部分と不必要な多くの材料とを含むバルク材料塊に向かって、不必要な多くの材料をミリングによって除去するために、高エネルギーの集束イオン・ビームを導き、高エネルギーの集束イオン・ビームを用いて不必要な多くの材料をミリングによって除去して、完成後の試料薄片の所望の厚さよりも厚く、露出した１つまたは複数の面が損傷層を含む未完成の試料薄片を形成し、未完成の試料薄片に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを導く前の指定されたある時点において、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価し、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価することに続いて、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面に向かって低エネルギーの集束イオン・ビームを、所定のパターン・ミリング時間の間導いて、低エネルギーの集束イオン・ビームから、指定された面積当たりのイオン・ドーズ量を送達し、未完成の試料薄片の露出した１つまたは複数の面を、低エネルギーの集束イオン・ビームを用いてミリングして、損傷層の少なくとも一部分を除去し、それによって関心の特徴部分の少なくとも一部分を含む完成した試料薄片を形成するように制御する。
【００８６】
いくつかの実施形態では、前記コンピュータ命令によって、前記コンピュータが、前記集束イオン・ビーム・システムを、低エネルギーの集束イオン・ビームのビーム電流を測定し、較正されたビーム電流を決定することによって、または低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を実験的に測定することによって、低エネルギーの集束イオン・ビームの材料除去速度を評価するように制御する。
【００８７】
いくつかの実施形態では、面積当たりのイオン・ドーズ量が、較正されたビーム電流、パターンをミリングする領域の面積、および低エネルギーの集束イオン・ビームが使用する所定のパターン・ミリング時間に依存する。
【００８８】
いくつかの実施形態では、高エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも大きい。
【００８９】
いくつかの実施形態では、低エネルギーの集束イオン・ビームの入射エネルギーが８キロ電子ボルト（ｋｅＶ）よりも小さい。
【００９０】
いくつかの実施形態では、コンピュータ可読媒体がコンピュータ命令をさらに含み、このコンピュータ命令によって、前記コンピュータが、前記集束イオン・ビーム・システムを、１つまたは複数の薄片からなる第１のセットを形成し、前記セットの薄片がそれぞれ、低エネルギーの集束イオン・ビームによって送達された面積当たりの指定された第１のイオン・ドーズ量を受け取り、薄片の第１のセットをミリングする工程後のある時点または薄片の第１のセットをミリングする工程中のある時点において、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性を測定し、薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性を記録し、低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を、意図された薄片の特性と薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性との差に基づいて計算し、１つまたは複数の薄片からなる第２のセットを第２のパターン・ミリング時間を使用して形成して、低エネルギーの集束イオン・ビーム用の面積当たりの指定された第２のイオン・ドーズ量を送達するように制御する。
【００９１】
いくつかの実施形態では、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性を人間が手動で観察し、この人間が、指定された第２のドーズ量を計算する際に使用する調整係数を提供する。
【００９２】
いくつかの実施形態では、薄片の第１のセットの１つまたは複数の特性をマシン・ビジョン・アルゴリズムが測定し、薄片の第１のセットの測定された１つまたは複数の特性を使用して、指定された第２のドーズ量を決定する際に使用する調整係数を計算する。
【００９３】
本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。
【符号の説明】
【００９４】
７０２  デュアル・ビームＳＥＭ／ＦＩＢシステム
７０４  電子ビーム・カラム
７０６  集束イオン・ビーム・カラム
７０８  試料室
７０９  ポンプ・システム
７１８  加工物
７２４  可動ステージ
【図１】
2014048285.tif 000003
【図２】
2014048285.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2014048285.tif 000007
【図６】
2014048285.tif 000008
【図７】
2014048285.tif 000009
【図８】
2014048285.tif 000010
【図９】
2014048285.tif 000011
【図１０Ａ】
2014048285.tif 000012
【図１０Ｂ】
2014048285.tif 000013
【図１０Ｃ】
2014048285.tif 000014
【図１０Ｄ】
2014048285.tif 000015
【図１０Ｅ】
2014048285.tif 000016
【図１０Ｆ】
2014048285.tif 000017
【図１０Ｇ】
2014048285.tif 000018
【図１０Ｈ】
2014048285.tif 000019
【図１０Ｉ】
2014048285.tif 000020
【外国語明細書】
2014048285000001.pdf
2014048285000002.pdf
2014048285000003.pdf
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