(57)【要約】      （修正有）【課題】被熱処理体の上下面の状態に差が生じ難い熱処理治具を提供する。【解決手段】それぞれ緻密体のセラミックスからなる、平板状の第１部材１、その上に載置される、貫通孔２ａを中央部に備えている第２部材２、およびその上に載置される平板状の第３部材３と、多孔質セラミックスからなる、第２部材２の貫通孔２ａの中で第１部材１の上に載置され、上に厚さ１００μｍ以下の被熱処理物１０が載置される平板状の第４部材４とを含む熱処置治具であって、前記多孔質セラミックスは、通気性があるとともに、多孔の間の壁が緻密であり、第１部材１と第２部材２とが接する部位の双方、第２部材２と第３部材３とが接する部位の双方、および第４部材４の上面が平坦化処理されており、第３部材３の下面と第４部材４の上面との間の距離が１００μｍより大きく、５００μｍ以下であることを特徴とする。【選択図】図１
2014070004.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
それぞれ緻密体のセラミックスからなる、平板状の第１部材、該第１部材の上に載置される、上下に貫通している貫通孔を中央部に備えている第２部材、および該第２部材の上に載置される平板状の第３部材と、多孔質セラミックスからなる、前記第２部材の前記貫通孔の中で前記第１部材の上に載置され、上に厚さ１００μｍ以下の被熱処理物が載置される平板状の第４部材とを含む熱処置治具であって、
前記多孔質セラミックスは、通気性があるとともに、多孔の間の壁が緻密であり、
前記第１部材と前記第２部材とは前記貫通孔の周囲の環状の領域で接し、前記第２部材と前記第３部材とは前記貫通孔の周囲の環状の領域で接し、前記第１部材と前記第２部材とが接する部位の双方、前記第２部材と前記第３部材とが接する部位の双方、および前記第４部材の上面が平坦化処理されており、
前記第３部材の下面と前記第４部材の上面との間の距離が１００μｍより大きく、５００μｍ以下であることを特徴とする熱処理治具。
【請求項２】
前記第３部材の下面と前記第４部材の上面との間の距離のばらつきが１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の熱処理治具。
【請求項３】
前記多孔質セラミックスの気孔率が４０〜６０％であることを特徴とする請求項１または２に記載の熱処理治具。
【請求項４】
前記緻密体のセラミックスおよび前記多孔質セラミックスが安定化ジルコニアであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の熱処理治具。
【請求項５】
前記第２部材が、前記第３部材の外側で前記第３部材よりも上側に突出した吐出部を備えており、該突出部の上に別の前記第１部材が載置できる請求項１〜４のいずれかに記載の熱処理治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子材料部品等の焼成などの熱処理の際に用いられる熱処置冶具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、圧電磁器を利用した製品としては、例えば、アクチュエータ、フィルタ、圧電共振子（発振子を含む）、超音波振動子、超音波モータ、圧電センサ等がある。
【０００３】
これらの中で、アクチュエータは、電気信号に対する応答速度が１０−６秒台と非常に高速であるため、半導体製造装置のＸＹステージの位置決め用アクチュエータやインクジェットプリンタのインク吐出用アクチュエータ等に応用されている。
【０００４】
このようなアクチュエータに用いられる圧電磁器には鉛を含有する化合物、例えばチタン酸ジルコン酸鉛（以下、単にＰＺＴと言うことがある）等の鉛系セラミックスが用いられている。また、近年、毒性のある鉛が含有されないビスマス層状化合物なども用いられるようになってきている。このような化合物においては、鉛やビスマスは揮発性が高いため、焼成中に成形体から蒸発して、焼結体が組成変動を引き起こし、組成が不均一になるという問題があった。特に、焼結体の表面の組成変動は内部に比べて大きかった。
【０００５】
そこで、鉛のような揮発物質を含む成形体の焼成には、成形体と同一または類似で、成形体に含まれる揮発物質を含む組成物を、成形体と共に焼成治具内に入れ、成形体から揮発物質が蒸発することを抑制し、成形体の組成変動、特に表面付近での組成変動や組織変化を抑制し、焼結体の特性の均一化を行なうことが知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
また、緻密質のセラミックスの焼成治具を組み合わせて閉空間を形成し、閉空間内に成形体を置き、さらに成形体の上に緻密質のセラミックスを置いて、成形体を緻密質のセラミックスで挟んで焼成することが知られている（例えば、特許文献２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−２９８７２号公報
【特許文献２】特開２００７−１６９１４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところが、特許文献１に記載のように焼成した場合、成形体の下面は焼成治具に当たっているので、揮発物質の揮発が少なく焼結体の上下面の状態の差が大きくなるおそれがあった。特許文献２に記載のように焼成した場合、成形体の上面および下面は焼成治具に当たっており、初期には状態の差は生じ難いが、繰り返し焼成に用いると、成形体の上に置かれる焼成治具に、成形体とのわずかな反応や熱履歴によって反りなどの変形が生じて、成形体との当たり方にばらつきが生じるので、使用できる回数が限られるという問題があった。なお、成形体の上に置かれる焼成治具を厚くすれば、変形を抑制することはできるが、成形体に加わる荷重が大きくなることで、焼成中に焼成物が変形するおそれがあるので、問題の解決にはならない。
【０００９】
したがって、本発明の目的は、被熱処理体の上下面の状態に差が生じ難い熱処理治具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の熱処理治具は、それぞれ緻密体のセラミックスからなる、平板状の第１部材、該第１部材の上に載置される、上下に貫通している貫通孔を中央部に備えている第２部材、および該第２部材の上に載置される平板状の第３部材と、多孔質セラミックスからなる、前記第２部材の前記貫通孔の中で前記第１部材の上に載置され、上に厚さ１００μｍ以下の被熱処理物が載置される平板状の第４部材とを含む熱処置治具であって、前記多孔質セラミックスは、通気性があるとともに、多孔の間の壁が緻密であり、前記第１部材と前記第２部材とは前記貫通孔の周囲の環状の領域で接し、前記第２部材と前記第３部材とは前記貫通孔の周囲の環状の領域で接し、前記第１部材と前記第２部材とが接する部位の双方、前記第２部材と前記第３部材とが接する部位の双方、および前記第４部材の上面が平坦化処理されており、前記第３部材の下面と前記第４部材の上面との間の距離が１００μｍより大きく、５００μｍ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の焼成治具によれば、被熱処理物の上面では、５００μｍ以下と高さが限られた空間になっているので、揮発物質が滞留して、揮発物質の揮発が続くことを抑制でき、被熱処理物の下面では、通気性のある多孔質セラミックスを通して、被熱処理物の下面からある程度揮発が生じ、かつ、揮発物質が多孔質の空間内に広がることで、揮発物質の揮発が続くことを抑制でき、上下面の状態の差を小さくできる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の一実施形態の熱処理治具であり、（ａ）は、被熱処理対象物を載置した状態の縦断面図、（ｂ）は斜視図である。
【図２】（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明の他の実施形態の熱処理治具に被熱処理対象物を載置した状態の縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の鉛含有化合物に対する熱処理部材は、熱処理により揮発する、例えば鉛やビスマスを含む１００μｍ以下の被熱処理物を、焼成などの熱処理をする際に用いられる。熱処理としては、成形体の焼成の他に、基体に塗布された導体などの焼成やエージング処理などが挙げられる。本発明の焼成治具の実施形態を、ジルコン酸チタン酸鉛（以下、ＰＺＴと言う）を焼成する焼成治具で説明する。
【００１４】
図１（ａ）は、本実施形態の焼成治具に、被熱処理物である成形体１０を載置した状態の縦断面図であり、図１（ｂ）は、焼成治具の組み合わせ方が分かるように示した斜視図である。焼成治具は、第１部材１、第２部材２、第３部材３および第４部材４とからなっている。
【００１５】
第１部材１、第２部材２、第３部材３は緻密体のセラミックスからなっている。緻密体のセラミックスは、気孔率が９５％以上、好ましくは９８％以上のセラミックスである。これらは緻密体であることにより、焼成を繰り返しても、変形などが生じ難い。緻密体のセラミックスは、成形体１０の材質、特に熱処理により揮発する揮発物質との反応性の低いものが用いられる。安定化ジルコニアは、基本的に反応性が乏しく、種々の成形体１０に対して有効な材料であり、鉛、ビスマスを含む成形体１０に対しても好適に用いられる。安定化剤としてはＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、ランタノイドなどが使用できる。鉛、ビスマスに対しては、酸化セリウムも好ましい緻密体のセラミックスの材料である。
【００１６】
第１部材１の形状は、平板状である。第２部材２は、第１部材１の上に置かれるものであり、中央部に上下に貫通する貫通孔２ａが開けられている。第３部材３の形状は平板状
であり、第２部材２上に置かれて、貫通孔２ａの上を塞ぐようになっている。このように組み合わせることで、第１部材１と第２部材２とは貫通孔２ａの周囲の環状の領域で接し、第２部材２と第３部材３とは貫通孔２ａの周囲の環状の領域で接する状態となる。前記第１部材１と第２部材２とが接する部位の双方、第２部材２と第３部材３とが接する部位の双方は研磨などの平坦化処理が行なわれ、焼成した焼き肌面よりも平坦な状態にされる。これにより、第１部材１、第２部材２および第３部材３に囲まれた空間は、ほとんど外部との気体の移動のない密閉空間とされる。これにより、揮発物質は、焼成治具外にほとんど漏れ出さないので、焼成により焼成治具内の空間における揮発物質の密度がある程度高くなった後は、揮発が続き難いので、揮発量を少なくできる。平坦化処理は、例えば、２００メッシュ以上の細かい砥粒を用いて、表面粗さ０．５μｍ以下にされる。
【００１７】
第１〜３部材１〜３は、厚さ５００μｍ以上に、好ましくは１ｍｍ以上にすることで、繰り返し焼成に使用しても、変形を生じ難くできる。また、平坦化処理においても、加工において割れたりし難く、高精度に加工できる。
【００１８】
第４部材４の形状は、平板状で、多孔質のセラミックスからなる。第４部材４は、第１部材の上の、第２部材２の貫通孔２ａの中に置かれる。第４部材の上面と第３部材３の下面の間の距離は５００μｍ以下される。これにより成形体１０の上面から第３部材３の下面までの距離は５００μｍ以下となる。成形体１０から揮発した揮発物質は、第３部材３と第４部材４との間の空間６が狭い空間であるので、周囲への揮発物質の流失が少なく、空間６に滞留し、平衡に達することで後続の揮発を抑制できる。空間６の高さは成形体１０と第３部材３とが当たらない範囲でできるだけ狭い方が好ましい。しかし、空間５の高さが低ければ、満たす揮発物質の量が少なくなり、空間６からの流出も少なくなるので、１００μｍ以下にすればよい。なお、空間６の高さは、成形体６のように焼成に焼成中に大きさの変わるものについては、もっとも高さの高い状態（成形体では、焼成投入前）の状態を考えればよい。
【００１９】
空間６の高さがばらつくと、平衡に達する前の揮発物質の揮発量がばらつくことになるので、第３部材３と第４部材との間の距離のばらつきは、成形体１０の置かれる範囲において１０μｍ以下、特に５μｍ以下であることが好ましい。
【００２０】
第４部材４の上面の成形体１０の置かれる範囲は、平坦化処理されていることにより、成形体１０を、反りなど小さく焼成することができる。また、凹凸があることで、第４部材４の上面と成形体１０の間にある程度大きな空間ができるとその部位の揮発量が多くなるので、場所による組成変動の原因になるので、その点での平坦化処理が必要である。平坦化処理は、例えば、２００メッシュ以上の細かい砥粒を用いて、表面粗さ０．５μｍ以下にされる。
【００２１】
第４部材の大きさを、貫通孔２ａの大きさよりもわずかに小さい大きさにすれば、密閉空間の体積が小さくなり、揮発物質の揮発がより抑制できる。
【００２２】
多孔質のセラミックスの材質としては、第１〜３部材１〜３と同様のものが使用できる。多孔質のセラミックスは、連続した気孔が存在することで、通気性があるものが用いられる。これにより、成形体１０の下面からもある程度揮発が起こり、上面との差を小さくできる。連続した気孔が存在しない場合、ごく少量が揮発しただけで平衡に達してしまうが、連続した気孔があることにより、第４部材の内部に揮発物質が広がった後平衡に達するので、上面との差が小さくなる。空間６の高さが５００μｍ以下の場合、気孔率が４０〜６０％であると、上面との差をより小さくできる。
【００２３】
多孔質のセラミックスは、多孔部分の間の壁が緻密であることにより、上述のように第
４部材４の上面を平坦化処理することができる。多孔質のセラミックスの作製方法には、様々なものがあるが、骨材が限られた接点で保持されているような状態のものは、脱粒が生じや易く、その点でも成形体１０と接する焼成治具として使い難いが、本実施形態では、第４部材４の上面を平坦化処理する必要があり、脱粒が続いては平坦化処理そのものを行なうのが難しいが、多孔部分の間の壁が緻密であることにより、平坦化処理ができ、焼成治具として使う際にも、脱粒の問題が生じ難い。
【００２４】
第４部材４は、厚さ５００μｍ以上に、好ましくは１ｍｍ以上にすることで、繰り返し焼成に使用しても、変形を生じ難くできる。また、平坦化処理においても、加工において割れたりし難く、高精度に加工できる。第４部材４は、多孔質セラミックスであるため、第１〜３部材１〜３と比較して、その点では変形しやすいが、第４部材４の下面全体が第１部材１の上面に接しているため、上述の範囲のもので使用可能である。
【００２５】
空間６の高さの精度を高くするには、上述した部位以外に、第１部材１と第４部材４とが接触する部位の双方、第３部材３の成形体１０に対向する領域も平坦化処理するのが好ましい。
【００２６】
このような焼成治具を用いることで、２．５ｃｍ角の面積で厚さ３０μｍのＰＺＴの焼結体を、反りが小さく、圧電特性３３の平面内のばらつきを０．１％以下で作製することができる。
【００２７】
図２（ａ）および（ｂ）は、それぞれ本発明の他の熱処理部材の実施形態であり、成形体１０を載置した状態での縦断面図である。上述の実施形態と差異の少ない部位については、同じ符号を付けて説明を省略する。
【００２８】
図２（ａ）の実施形態では、第２部材１０２には、第３部材３の外側で第３部材３よりも上側に突出した吐出部１０２ｂがある。吐出部１０２ｂの上には、別の第１部材１を置くことができ、熱処理治具を多段積みして熱処理ができる。突出部１０２ｂは、第１部材１を支えることができるように少なくとも３カ所以上に設けられる。突出部１０２ｂは、第３部材３の外周全体の外側に設けるのが好ましく、そのようにすれば、熱処理中に、第３部材３がずれて、密閉空間が解放されてしまうことを抑制できる。
【００２９】
突出部１０ｂの上面、およびそこに接する上側の第１部材１下面は、他の部位と同様に平坦化処理されるのが好ましい。この部位は、直接的に成形体１０の熱処理状態に影響を与えるわけではないが、この部位の精度が低い状態で繰り返し使用していると、その影響で、上に載っている焼成治具がわずかに歪んで、密閉空間の密閉性が低下するなどの影響が出るおそれがある。
【００３０】
図２（ｂ）の実施形態では、第１部材２０１は、上面に複数の第２部材２が置けるお置きを有し、第２部材２の上に置かれる第３部材３０３は、上面に第４部材４が置かれる第１部材の役割を果たすことで、少ない部材で焼成治具を多段積みにして使用できるようになる。
【符号の説明】
【００３１】
１・・・第１部材
２、１０２・・・第２部材
２ａ、１０２ａ・・・貫通孔
１０２ｂ・・・突出部
３、３０３・・・第３部材
４・・・第４部材
６・・・空間
１０・・・被熱処理物（成形体）
【図１】
2014070004.tif 000003
【図２】
2014070004.tif 000004