(57)【要約】【課題】撹拌装置において、内容物の閉塞を防止し、撹拌機への負荷の上昇を抑制し、処理品の未反応を防止し、且つ長時間の連続運転を達成できる撹拌装置を提供すること。【解決手段】撹拌機、加熱手段及びこれらを収容する容器を備え、該容器内に投入された内容物を該加熱手段により加熱しながら該撹拌機により撹拌することにより、該内容物に含まれる水分若しくは溶媒又は該内容物の反応によって生じる水、アルコール若しくは揮発分を除去する撹拌装置において、  上記撹拌機が羽根を有する構造であり、該撹拌機の上方には、鎖が吊設されており、該鎖は、その下端において冶具が連結されていてもよく、該冶具を含む鎖の下端の位置が、回転する上記羽根の頂部よりも下方の位置にあり、且つ該羽根を軸架する回転軸より上方の位置になるように調整されたものであって、上記冶具を含む鎖の下端が上記羽根と接触することに特徴を有する撹拌装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
撹拌機、加熱手段及びこれらを収容する容器を備え、該容器内に投入された内容物を該加熱手段により加熱しながら該撹拌機により撹拌することにより、該内容物に含まれる水分若しくは溶媒又は該内容物の反応によって生じる水、アルコール若しくは揮発分を除去する撹拌装置において、
上記撹拌機が羽根を有する構造であり、該撹拌機の上方には、鎖が吊設されており、該鎖は、その下端において冶具が連結されていてもよく、該冶具を含む鎖の下端の位置が、回転する上記羽根の頂部よりも下方の位置にあり、且つ該羽根を軸架する回転軸より上方の位置になるように調整されたものであって、上記冶具を含む鎖の下端が上記羽根と接触することに特徴を有する撹拌装置。
【請求項２】
請求項1記載の撹拌装置を用いて、オルトリン酸化合物を、１２０〜３５０℃の温度条件下で脱水縮合反応させてなるピロリン酸化合物の製造方法。
【請求項３】
撹拌機、加熱手段及びこれらを収容する容器を備え、該容器内に投入されたオルトリン酸化合物を該加熱手段により１２０〜３５０℃の温度条件下になるように加熱しながら該撹拌機により撹拌することにより、該オルトリン酸化合物に含まれる水分若しくは溶媒又は該オルトリン酸化合物の反応によって生じる水、アルコール若しくは揮発分を除去する製造装置において、
上記撹拌機が羽根を有する構造であり、該撹拌機の上方には、鎖が吊設されており、該鎖は、その下端において冶具が連結されていてもよく、該冶具を含む鎖の下端の位置が、回転する上記羽根の頂部よりも下方の位置にあり、且つ該羽根を軸架する回転軸より上方の位置になるように調整されたものであって、上記冶具を含む鎖の下端が上記羽根と接触することに特徴を有するピロリン酸化合物の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加熱部位で内容物を加熱しながら撹拌し、内容物に含まれる水分若しくは溶媒又は内容物の反応によって生じる水、アルコール若しくは揮発分を除去する撹拌装置において、加熱部位で生成する付着物を除去する冶具を具えた撹拌装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
内容物を加熱しながら撹拌する手段としては、
（１）加熱部位を有する容器そのものを回転させることにより内容物を撹拌する方法、
（２）加熱部位を有する容器そのものを振動させることにより内容物を撹拌する方法、
（３）加熱部位を有する容器内に備えられた撹拌機を回転させることにより内容物を撹拌する方法、
（４）加熱部位を有する容器内に備えられた振動体を振動させることにより内容物を撹拌する方法、
（５）加熱部位を有する容器内に旋回流等の気流を発生させて内容物を撹拌する方法、
等が挙げられる。
本発明は、内容物を加熱しながら撹拌する手段として、上記の（３）の撹拌手段を採用した撹拌装置に関するものである。撹拌機には、羽根を有する構造のものが多いが、羽根と容器の内壁との間の空隙部分で内容物が膜状に堆積し、収率が低くなるという問題がある。また、連続運転の場合は、容器の入り口から出口まで内容物がスムーズに移動することが重要であり、容器の内部に付着物が生成するのは致命的で長時間の安定運転を達成することができない。
【０００３】
内容物を加熱しながら撹拌する撹拌装置としては、例えば、コニカルドライヤー、ナウターミキサー、パドルドライヤー、ダブルディスクドライヤー、ロータリードライヤー等が挙げられる。
これらにおいて、溝型撹拌装置として知られているパドルドライヤーは、熱風、伝熱による加熱手段を有し、容器内部に取り付けられたパドル羽根が回転することによって内容物を撹拌しながら、製品排出口へ送り出すことができる撹拌装置である。パドルドライヤーは、微粉、顆粒、ペレット状、フレーク状等、粒径や粒子形状の制限なく利用することが可能であり、高含水率物質、泥状物質の処理、ポリマーの重合や改質処理にも利用されており、合成樹脂、汚泥、食品、化成品等、幅広い分野で使用されている。
【０００４】
パドルドライヤーの使用例としては、例えば、特許文献１では、芳香族ポリカーボネートの重縮合を行っている。特許文献２では、オルトリン酸メラミンを脱水縮合させている。特許文献３では、スラリー状のリン酸二ナトリウム水溶液を乾燥させている。
【０００５】
また、特許文献４では、撹拌機の羽根の終端に、かき揚げ板を装着した撹拌装置が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０３−２２３３３０号公報
【特許文献２】特開２０１１−０１６８３３号公報
【特許文献３】特開昭６３−１３４５０８号公報
【特許文献４】特開２００４−１５０６４１号公報
【０００７】
しかし、内容物（材料又は生成物等）が粘着性である場合、内容物が、撹拌装置の内壁や内容物を製品排出口へ送り出す羽根に付着したり、内容物同士でブロッキングしたりする場合があった。
【０００８】
特に、内容物が脱水縮合反応する物質の場合、反応で生成する水が付着物を形成し、この付着物が更に内容物を取り込み巨大化することにより、撹拌装置内部で閉塞したり、撹拌機への負荷が上昇したりして連続運転が困難であった。特許文献４に記載の撹拌型乾燥装置を用いた場合も付着物の処理が不十分であり、付着物が堆積して伝熱効率が低下し、所望する反応処理が不十分になる場合があり、改良の余地があった。
【０００９】
撹拌機の羽根に対して、摺動又は衝打するような冶具を設置することによって、羽根に付着した付着物を物理的に脱着させることは可能であるが、冶具が羽根に接触することによって羽根を摩耗させたり損壊させたりする場合、設備更新が早まり工業的に不利益である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
従って、本発明の目的は、撹拌装置において、内容物の閉塞を防止し、撹拌機への負荷の上昇を抑制し、処理品の未反応を防止し、且つ長時間の連続運転を達成できる撹拌装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、撹拌機の羽根の上方に、鎖を吊設して鎖の下端を羽根と接触するように調整することで、上記目的を達成できることを見出した。
【００１２】
すなわち本発明は、撹拌機、加熱手段及びこれらを収容する容器を備え、該容器内に投入された内容物を該加熱手段により加熱しながら該撹拌機により撹拌することにより、該内容物に含まれる水分若しくは溶媒又は該内容物の反応によって生じる水、アルコール若しくは揮発分を除去する撹拌装置において、
上記撹拌機が羽根を有する構造であり、該撹拌機の上方には、鎖が吊設されており、該鎖は、その下端において冶具が連結されていてもよく、該冶具を含む鎖の下端の位置が、回転する上記羽根の頂部よりも下方の位置にあり、且つ該羽根を軸架する回転軸より上方の位置になるように調整されたものであって、上記冶具を含む鎖の下端が上記羽根と接触することに特徴を有する撹拌装置を提供するものである。
【００１３】
また、本発明は、上記撹拌装置を用いて、オルトリン酸化合物を、１２０〜３５０℃の温度条件下で脱水縮合反応させてなるピロリン酸化合物の製造方法を提供するものである。
【００１４】
また、本発明は、撹拌機、加熱手段及びこれらを収容する容器を備え、該容器内に投入されたオルトリン酸化合物を該加熱手段により１２０〜３５０℃の温度条件下になるように加熱しながら該撹拌機により撹拌することにより、該オルトリン酸化合物に含まれる水分若しくは溶媒又は該オルトリン酸化合物の反応によって生じる水、アルコール若しくは揮発分を除去する製造装置において、
上記撹拌機が羽根を有する構造であり、該撹拌機の上方には、鎖が吊設されており、該鎖は、その下端において冶具が連結されていてもよく、該冶具を含む鎖の下端の位置が、回転する上記羽根の頂部よりも下方の位置にあり、且つ該羽根を軸架する回転軸より上方の位置になるように調整されたものであって、上記冶具を含む鎖の下端が上記羽根と接触することに特徴を有するピロリン酸化合物の製造装置を提供するものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の撹拌装置によれば、内容物の閉塞を防止し、撹拌機への負荷の上昇を抑制し、内容物の反応を向上させ、且つ長時間の連続運転を達成できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、撹拌機と加熱手段を備えた伝導伝熱方式の撹拌装置を水平方向で見た一部遮断全体構成図である。
【図２】図２は、冶具である鎖と、鎖を吊設するための支持台を示す模式図である。
【図３】図３（ａ）は、図２に示す冶具である鎖を、羽根に接触するように設置した撹拌装置の撹拌機部分を水平方向で見た模式図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）の縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の撹拌装置について、以下に詳述する。
本発明の撹拌装置は、撹拌機、加熱手段及びこれらを収容する容器を備えており、該撹拌機は、羽根を有する構造であり、通常、該羽根を軸架する回転軸を有している。
【００１８】
上記羽根を有する構造の撹拌機において、上記羽根は、特に限定なく一般的なものを用いることができ、例えば、パドル型、傾斜パドル型、デスクタービン型、湾曲羽根タービン型、ブルマージン型、アンカー型、ヘリカル型、スクリュー型、スタティックミキサー型等が挙げられ、それらを変形したものや複合したものが挙げられる。
【００１９】
また、上記羽根は、シリカ、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素等のセラミックパウダーや、窒化チタン、炭窒化チタン、チタンアルミナイトライド、アルミクロムナイトライド、クロムナイトライド、ダイヤモンドライクカーボン等の硬質物質で被覆されていてもよい。
【００２０】
上記撹拌機において、上記羽根は、上記回転軸と直接又は連結具により接続される。羽根と回転軸は、連通した中空構造であるものが好ましい。連結具がある場合は、連結具を含めて連通するものが好ましい。中空部分に熱媒体を充填したり、中空部分に通電、発熱構造を組み込んだ構造とすることが可能となり、内容物を効率よく、また均等に加熱することができる。
【００２１】
上記加熱手段としては、熱風、蒸気、伝熱等の加熱方法が挙げられる。
【００２２】
上記容器としては、サイズ、形状、材質等特に限定することなく用いることができるが、耐熱性を有するものが好ましい。また、通常,反応槽として用いられるものであってもよい。
【００２３】
上記容器内に投入された内容物は、上記加熱手段により加熱されながら上記撹拌機により撹拌されることにより、上記内容物に含まれる水分若しくは溶媒又は該内容物の反応によって生じる水、アルコール若しくは揮発分が除去される。
上記内容物に含まれる水分若しくは溶媒又は該内容物の反応によって生じる水、アルコール若しくは揮発分を除去する装置としては、本発明の撹拌装置から、水分やアルコール及び揮発成分を排出できる設備を有していればよく、例えば、撹拌装置の上部に、ガス排出口を設けたものが挙げられ、ガス排出口は、単独又は複数有するものであってもよい。
【００２４】
上記羽根を有する構造の撹拌機の上方には、鎖が吊設されており、該鎖は、その下端において冶具が連結されていてもよく、該冶具を含む鎖の下端の位置が、回転する上記羽根の頂部よりも下方の位置にあり、且つ該羽根を軸架する回転軸より上方の位置になるように調整されている。
上記鎖としては、形状及び材質は特に制限は無く用いることが出来るが、金属製であるものが好ましい。また形状は棒状又は角状であればよく、分岐していてもよい。撹拌装置の損傷・摩耗を防止する観点から、羽根の材質よりも剛性が低い材質であるものが好ましい。また、撹拌装置の加熱温度以上の耐熱性を有するものが好ましい。
【００２５】
また、本発明の撹拌装置の前後において、内容物の乾燥装置、内容物の冷却装置を備え付けてもよい。
【００２６】
上記乾燥装置としては、内容物に含まれる水分やアルコール等の脱水又は揮発成分を除去できるものであれば特に限定されず、例えば、内容物を加熱したり、内容物を気流環境下にしたりするものや、内容物を減圧下に調整可能な機構を有するものが挙げられる。
【００２７】
上記冷却装置としては、内容物を冷却できるものであれば特に限定されず、例えば、中空構造の羽根に水等の冷媒を流して、内容物を撹拌しながら冷却するものや、内容物に空気を送り込んで冷却する機構を有するものが挙げられる。
【００２８】
以下、本発明の実施の形態を好適な実施の形態として例示する撹拌装置に基づいて詳細に説明する。
図１は、撹拌機構と加熱機構を備えた伝導伝熱方式の撹拌装置を水平方向で見た一部遮断全体構成図である。１は比較的横に長い容器からなる撹拌装置のケーシングであり、該ケーシング１は、後述するカバー体３を有し、全体が断面視略Ｕ字状に形成され、更に、ケーシング１の底面及び側面域を覆って、熱交換用の媒体循環路１１を形成するジャケット１２が設けられている。
ジャケット１２の左右両端部には、熱媒入口１３と熱媒出口１４が設けられ、所定温度の加熱媒体（温水・蒸気）は、媒体循環路１１内を循環させてケーシング１を加熱する。
【００２９】
上記ケーシング１内には、前後に並列して、中空扇形の羽根２１を有する中空回転軸２が、各々両側部を貫通した状態で回転可能に軸架されており、羽根２１と回転軸２は互いの中空部が連通した構成となっている。なお、羽根２１は回転方向側が先端側となって狭くなるようにクサビ状に形成される。羽根２１及び回転軸２の材質は、ステンレス製（ＳＵＳ３０４）である。
【００３０】
上記回転軸２は、ケーシング外部側において、一方の回転軸２に設けたスプロケット２３と駆動モータのスプロケット２４をチェーン２５により連動連結し、それぞれに設けられたギア２２を交互に歯合させ、相互に逆回転する構成となっている。また、回転軸２の両端部には、加熱媒体（蒸気、温水等）を導入循環するためのロータリージョイント２６、２７が設けられており、羽根２１と回転軸２が加熱体として機能するようになっている。
【００３１】
回転軸２の両端部において、左側端部に原料投入口３１、右側端部に製品排出口３３がそれぞれ設けられており、羽根体２１と回転軸２の回転によって、原料投入口３１から投入された原料は、製品排出口３３へ向かって移動し、回転軸２、羽根２１及び媒体循環路１１からの伝導伝熱により加熱され、反応や乾燥作用を受けて、製品排出口３３から排出される。乾燥処理に伴い、内容物に含まれる水分、又は反応によって生じた水分、
アルコール又は揮発分は、ケーシング１の上部に設けられたガス排出口３２から排出され
る。
【００３２】
図２は、冶具である鎖４と、鎖を吊設するための支持台を示す模式図であり、支持台４１には、鎖４を吊設するための部位（図示せず）が設けられている。
【００３３】
図３（ａ）は、図２に示す冶具である鎖４を、羽根２１に接触するように設置した撹拌装置の撹拌機部分を水平方向から見た模式図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）の縦断面図である。図３では、冶具４は鎖のみであるが、鎖４の下端には他の冶具を連結してもよく、冶具を含めた鎖の最下端の位置が、回転する羽根２１の頂部よりも低く、羽根２１を軸架する回転軸２よりも上部になるように調整される。鎖の材質は、ステンレス製（ＳＵＳ３０４）である。
【００３４】
本発明の撹拌装置の有用性が顕著となるのは、上記容器に投入する内容物が脱水縮合する物質や粘着状の物質である。上記脱水縮合する物質としては、ポリエステル、ポリイミド、ポリアミド等の縮合反応して高分子になるもの、及び、オルトリン酸化合物等が挙げられる。
【００３５】
上記ポリエステルとしては、例えば、エチレンテレフタレート、エチレン−２，６−ナフタレート、プロピレンテレフタレート、ブチレンテレフタレート、ヘキサメチレンテレフタレート、シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、プロピレン−２，６−ナフタレート、ブチレン−２，６−ナフタレート、ヘキサメチレン−２，６−ナフタレート、シクロヘキサンジメチレン−２，６−ナフタレート単位等から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分とするもの、又はこれらを主成分とする共重合ポリエステル等が挙げられる。
【００３６】
上記ポリイミドとしては、例えば、テトラカルボン酸及び／又はその酸無水物と、脂肪族一級モノアミン及び／又は芳香族一級モノアミンと、脂肪族一級ジアミン及び／又は芳香族一級ジアミンよりなる群から選ばれる一種又は２種以上の化合物を脱水縮合したものが挙げられる。
【００３７】
上記テトラカルボン酸及び／又はその酸無水物としては、例えば、エチレンテトラカルボン酸、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸、ピロメリット酸、１，２，３，４−ベンゼンテトラカルボン酸、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、２，２’，３，３’−ビフェニルテトラカルボン酸、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、２，２’，３，３’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）メタン、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン、１，１’ −ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エタン、２，２’−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン、２，２’−ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）プロパン、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）エーテル、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン、ビス（２，３−ジカルボキシフェニル）スルホン、２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸、２，３，６，７−アントラセンテトラカルボン酸、１，２，７，８−フェナントレンテトラカルボン酸、３，４，９, １０−ペリレンテトラカルボン酸、４，４’−（ｐ−フェニレンジオキシ）ジフタル酸、４，４’−（ｍ−フェニレンジオキシ）ジフタル酸、２，２’−ビス[（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル]プロパン等のテトラカルボン酸及び／又はその酸無水物等が挙げられる。
【００３８】
上記脂肪族一級モノアミンとしては、例えば、炭素数２〜２２の飽和又は不飽和の直鎖、分岐又は脂環系のモノアミンが挙げられ、具体的には、エチルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノナデシルアミン、エイコシルアミン、ヘネイコシルアミン、ドコシルアミン、シクロヘキシルアミン、メチルシクロヘキシルアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ジエチルシクロヘキシルアミン及びこれらの構造異性体等が挙げられる。
【００３９】
上記芳香族一級モノアミンとしては、例えば、非置換又は炭素数１〜２２のアルキル置換の一級アニリンが挙げられ、具体的には、アニリン、トルイジン、エチルアニリン、プロピルアニリン、ブチルアニリン、ペンチルアニリン、ヘキシルアニリン、ヘプチルアニリン、オクチルアニリン、ノニルアニリン、デシルアニリン、ウンデシルアニリン、ドデシルアニリン、トリデシルアニリン、テトラデシルアニリン、ペンタデシルアニリン、ヘキサデシルアニリン、ヘプタデシルアニリン、オクタデシルアニリン、ノナデシルアニリン、エイコシルアニリン、ヘネイコシルアニリン、ドコシルアニリン及びこれらの構造異性体等が挙げられる。
【００４０】
上記脂肪族一級ジアミンとしては、例えば、炭素数１〜１２のメチレン基で結合された一級ジアミンや脂環基を有するジアミンが挙げられ、具体的には、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、１，３−ビスアミノシクロヘキサン、ジアミノジシクロヘキシルメタン、ｍ−キシレンジアミン及びこれらの構造異性体等が挙げられる。
【００４１】
上記芳香族一級ジアミンとしては、例えば、ベンジジン、ジメチルベンジジン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジトリルメタン、ジアミノジフェニルエタン、ジアミノジフェニルプロパン、ジアミノジフェニルブタン、ジアミノジフェニルエーテル、ジアミノジフェニルスルホン、ジアミノジフェニルベンゾフェノン、ｏ，ｍ，ｐ−フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミン等及びこれらの例示した芳香族一級ジアミンの炭化水素基を構造単位に有する芳香族一級ジアミン等が挙げられる。
【００４２】
上記オルトリン酸化合物としては、例えば、リン酸アンモニウム、リン酸メラミン、リン酸アセトグアナミン、リン酸ベンゾグアナミン、リン酸アクリルグアナミン、リン酸２，４−ジアミノ−６−ノニル−１，３，５−トリアジン、リン酸２，４−ジアミノ−６−ヒロキシ−１，３，５−トリアジン、リン酸２−アミノ−４，６−ジヒドロキシ−１，３，５−トリアジン、リン酸２，４−ジアミノ−６−メトキシ−１，３，５−トリアジン、リン酸２，４−ジアミノ−６−エトキシ−１，３，５−トリアジン、リン酸２，４−ジアミノ−６−プロポキシ−１，３，５−トリアジン、リン酸２，４−ジアミノ−６−イソプロポキシ−１，３，５−トリアジン、リン酸２，４−ジアミノ−６−メルカプト−１，３，５−トリアジン、リン酸２−アミノ−４，６−ジメルカプト−１，３，５−トリアジン、リン酸Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルジアミノメタン、リン酸エチレンジアミン、リン酸Ｎ，Ｎ’−ジメチルエチレンジアミン、リン酸Ｎ，Ｎ’−ジエチルエチレンジアミン、リン酸Ｎ，Ｎ−ジメチルエチレンジアミン、リン酸Ｎ，Ｎ−ジエチルエチレンジアミン、リン酸Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン、リン酸１，２−プロパンジアミン、リン酸１，３−プロパンジアミン、リン酸テトラメチレンジアミン、リン酸ペンタメチレンジアミン、リン酸ヘキサメチレンジアミン、リン酸１、７−ジアミノへプタン、リン酸１，８−ジアミノオクタン、リン酸１，９ージアミノノナン、リン酸１，１０−ジアミノデカン、リン酸ピペラジン、リン酸ｔｒａｎｓ−２，５−ジメチルピペラジン、リン酸１，４−ビス（２−アミノエチル）ピペラジン、リン酸１，４−ビス（３−アミノプロピル）ピペラジン等が挙げられる。
【００４３】
上記オルトリン酸化合物を、１２０〜３５０℃の温度条件下で脱水縮合反応することによってピロリン酸化合物を製造することができる。また、オルトリン酸化合物の水溶液又はスラリーを乾燥して無水塩としてから、焼成することでもピロリン酸化合物を製造することができる。上記オルトリン酸化合物は、正塩を使用してもよいし、酸性塩を使用してもよく、それらの混合物を使用してもよい。また対応する塩基を過剰に含んでいてもよい。
【００４４】
また、特開平５−１７０８９３号公報等で開示されているように、芳香族ポリカーボネートのガラス転移点以上の温度で固相重合させる製造方法の場合にも本発明の撹拌装置を利用することができる。
【００４５】
また、特開２０００−１９１７６９号公報又は特開２００１−３０２７３８号公報で提案されているように、ポリマーを官能化させる方法においても、本発明の撹拌装置を利用することができる。ポリマーを官能化させる方法としては、ポリマーの融点以上の温度でポリマーと官能化化合物を溶融混練する方法が挙げられるが、ポリマーを溶媒に溶解させたものに貧溶媒を加えて粒状の沈殿物を析出させ、官能化化合物と混合して反応して加熱することにより、ポリマーの融点以下の温度でポリマーを官能化させる方法を用いる場合にも本発明の撹拌装置を利用することができる。
【００４６】
上記官能化化合物としては、分子内に少なくとも一個の炭素−炭素二重結合又は三重結合、及び、カルボキシル基、酸化アシル基、イミノ基、イミド基、水酸基及びグリシジル基からなる群から選ばれる少なくとも一個の官能基を有する少なくとも１種の有機化合物が挙げられる。これらの官能化化合物のうち、分子内に二重結合、少なくとも一個のカルボキシル基、酸化アシル基又はイミド基を分子内に有する化合物が好ましい。具体的には、無水マレイン酸、マレイン酸、フマル酸、フェニルマレイミド、イタコン酸、グリシジルメタクリレート、クリシジルアクリレート等が挙げられる。
【００４７】
また、通常一般に使用される添加剤とポリマーを予め混合し押出機等の成形加工機で造粒後、得られた造粒品を乾燥する場合にも、本発明の撹拌装置を利用することができる。
【００４８】
上記通常一般に使用される添加剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤、紫外線吸収剤、重金属不活性化剤、難燃剤、金属石鹸、ハイドロタルサイト、充填剤、滑剤、帯電防止剤、顔料、染料、可塑剤、結晶核剤等が挙げられる。
【００４９】
上記フェノール系酸化防止剤としては、例えば、２，６−ジ−第三ブチル−４−エチルフェノール、２−第三ブチル−４，６−ジメチルフェノール、スチレン化フェノール、２，２’−メチレンビス（４−エチル−６−第三ブチルフェノール）、２，２’−チオビス−（６−第三ブチル−４−メチルフェノール）、２，２’−チオジエチレンビス［３−（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２−メチル−４，６−ビス（オクチルスルファニルメチル）フェノール、２，２’−イソブチリデンビス（４，６−ジメチルフェノール）、イソオクチル−３−（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオンアミド、２，２’−オキサミド−ビス［エチル−３−（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２−エチルヘキシル−３−（３’，５’−ジ−第三ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２，２’−エチレンビス（４，６−ジ−第三ブチルフェノール）、３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシ−ベンゼンプロパン酸及びＣ１３−１５アルキルのエステル、２，５−ジ−第三アミルヒドロキノン、ヒンダードフェノールの重合物（アデカパルマロマール社製商品名ＡＯ．ＯＨ９９８）、２，２’−メチレンビス［６−（１−メチルシクロヘキシル）−ｐ−クレゾール］、２−第三ブチル−６−（３−第三ブチル−２−ヒドロキシ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェニルアクリレート、２−［１−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−第三ペンチルフェニル）エチル］−４，６−ジ−第三ペンチルフェニルアクリレート、６−［３−（３−第三ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチル）プロポキシ］−２，４，８，１０−テトラ−第三ブチルベンズ［ｄ，ｆ］［１，３，２］−ジオキサホスフォビン、ヘキサメチレンビス［３−（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ビス［モノエチル（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ホスホネートカルシウム塩、５，７−ビス（１，１−ジメチルエチル）−３−ヒドロキシ−２（３Ｈ）−ベンゾフラノン、とｏ−キシレンとの反応生成物、２，６−ジ−第三ブチル−４−（４，６−ビス（オクチルチオ）−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ）フェノール、ＤＬ−ａ−トコフェノール（ビタミンＥ）、２，６−ビス（α−メチルベンジル）−４−メチルフェノール、ビス［３，３−ビス−（４’−ヒドロキシ−３’−第三ブチル−フェニル）ブタン酸］グリコールエステル、２，６−ジ−第三ブチル−ｐ−クレゾール、２，６−ジフェニル−４−オクタデシロキシフェノール、ステアリル（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ジステアリル（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ホスホネート、トリデシル−３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシベンジルチオアセテート、チオジエチレンビス［（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、４，４’−チオビス（６−第三ブチル−ｍ−クレゾール）、２−オク���ルチオ−４，６−ジ（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェノキシ）−ｓ−トリアジン、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−第三ブチルフェノール）、ビス［３，３−ビス（４−ヒドロキシ−３−第三ブチルフェニル）ブチリックアシッド］グリコールエステル、４，４’−ブチリデンビス（２，６−ジ−第三ブチルフェノール）、４，４’−ブチリデンビス（６−第三ブチル−３−メチルフェノール）、２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−第三ブチルフェノール）、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−第三ブチルフェニル）ブタン、ビス［２−第三ブチル−４−メチル−６−（２−ヒドロキシ−３−第三ブチル−５−メチルベンジル）フェニル］テレフタレート、１，３，５−トリス（２，６−ジメチル−３−ヒドロキシ−４−第三ブチルベンジル）イソシアヌレート、１，３，５−トリス（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレート、１，３，５−トリス（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２，４，６−トリメチルベンゼン、１，３，５−トリス［（３，５−ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシエチル］イソシアヌレート、テトラキス［メチレン−３−（３’，５’−ジ−第三ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン、２−第三ブチル−４−メチル−６−（２−アクリロイルオキシ−３−第三ブチル−５−メチルベンジル）フェノール、３，９−ビス［２−（３−第三ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルヒドロシンナモイルオキシ）−１，１−ジメチルエチル］−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５．５］ウンデカン、トリエチレングリコールビス［β−（３−第三ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオネート］、ステアリル−３−（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸アミド、パルミチル−３−（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸アミド、ミリスチル−３−（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸アミド、ラウリル−３−（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸アミド等の３−（３，５−ジアルキル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸誘導体等が挙げられる。
【００５０】
上記リン系酸化防止剤としては、例えば、トリフェニルホスファイト、ジイソオクチルホスファイト、ヘプタキストリホスファイト、トリイソデシルホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、ジイソオクチルフェニルホスファイト、ジフェニルトリデシルホスファイト、トリイソオクチルホスファイト、トリラウリルホスファイト、ジフェニルホスファイト、トリス（ジプロピレングリコール）ホスファイト、ジイソデシルペンタエリスリトールジホスファイト、ジオレイルヒドロゲンホスファイト、トリラウリルトリチオホスファイト、ビス（トリデシル）ホスファイト、トリス（イソデシル）ホスファイト、トリス（トリデシル）ホスファイト、ジフェニルデシルホスファイト、ジノニルフェニルビス（ノニルフェニル）ホスファイト、ポリ（ジプロピレングリコール）フェニルホスファイト、テトラフェニルジプロピルグリコールジホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス（２，４−ジ−第三ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−第三ブチル−５−メチルフェニル）ホスファイト、トリス〔２−第三ブチル−４−（３−第三ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニルチオ）−５−メチルフェニル〕ホスファイト、トリデシルホスファイト、オクチルジフェニルホスファイト、ジ（デシル）モノフェニルホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールとステアリン酸カルシウム塩との混合物、アルキル（Ｃ１０）ビスフェノールＡホスファイト、ジ（トリデシル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ジ（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジ−第三ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，６−ジ−第三ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４，６−トリ−第三ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジクミルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、テトラフェニル−テトラ（トリデシル）ペンタエリスリトールテトラホスファイト、ビス（２，４−ジ−第三ブチル−６−メチルフェニル）エチルホスファイト、テトラ（トリデシル）イソプロピリデンジフェノールジホスファイト、テトラ（トリデシル）−４，４’−ｎ−ブチリデンビス（２−第三ブチル−５−メチルフェノール）ジホスファイト、ヘキサ（トリデシル）−１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−第三ブチルフェニル）ブタントリホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−第三ブチルフェニル）ビフェニレンジホスホナイト、９，１０−ジハイドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オキサイド、（１−メチル−１―プロパニル−３−イリデン）トリス（２−１，１−ジメチルエチル）−５−メチル−４，１−フェニレン）ヘキサトリデシルホスファイト、２，２’−メチレンビス（４，６−第三ブチルフェニル）−２−エチルヘキシルホスファイト、２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−第三ブチルフェニル）−オクタデシルホスファイト、２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−第三ブチルフェニル）フルオロホスファイト、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−第三ブチルフェニルジトリデシル）ホスファイト、トリス（２−〔（２，４，８，１０−テトラキス−第三ブチルジベンゾ〔ｄ，ｆ〕〔１，３，２〕ジオキサホスフェピン−６−イル）オキシ〕エチル）アミン、３，９−ビス（４−ノニルフェノキシ）−２，４，８，１０−テトラオキサ−３，９−ジホスフェススピロ［５，５］ウンデカン、２，４，６−トリ−第三ブチルフェニル−２−ブチル−２エチル−１，３−プロパンジオールホスファイト、ポリ４，４’−イソプロピリデンジフェノールＣ１２−１５アルコールホスファイト、２−エチル−２−ブチルプロピレングリコールと２，４，６−トリ−第三ブチルフェノールのホスファイト等が挙げられる。
【００５１】
上記チオエーテル系酸化防止剤としては、例えば、テトラキス［メチレン−３−（ラウリルチオ）プロピオネート］メタン、ビス（メチル−４−［３−ｎ−アルキル（Ｃ１２／Ｃ１４）チオプロピオニルオキシ］５−第三ブチルフェニル）スルファイド、ジトリデシル−３，３’−チオジプロピオネート、ジラウリル−３，３’−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３’−チオジプロピオネート、ジステアリル−３，３’−チオジプロピオネート、ラウリル／ステアリルチオジプロピオネート、４，４’−チオビス（６−第三ブチル−ｍ−クレゾール）、２，２’−チオビス（６−第三ブチル−ｐ−クレゾール）、ジステアリル−ジサルファイドが挙げられる。
【００５２】
上記紫外線吸収剤としては、例えば、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベンゾフェノン、５，５’−メチレンビス（２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン）等の２−ヒドロキシベンゾフェノン類；２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−５−第三オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ第三ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−第三ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２’−メチレンビス（４−第三オクチル−６−ベンゾトリアゾリルフェノール）、２−（２−ヒドロキシ−３−第三ブチル−５−カルボキシフェニル）ベンゾトリアゾールのポリエチレングリコールエステル、２−〔２−ヒドロキシ−３−（２−アクリロイルオキシエチル）−５−メチルフェニル〕ベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−３−（２−メタクリロイルオキシエチル）−５−第三ブチルフェニル〕ベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−３−（２−メタクリロイルオキシエチル）−５−第三オクチルフェニル〕ベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−３−（２−メタクリロイルオキシエチル）−５−第三ブチルフェニル〕−５−クロロベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−５−（２−メタクリロイルオキシエチル）フェニル〕ベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−３−第三ブチル−５−（２−メタクリロイルオキシエチル）フェニル〕ベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−３−第三アミル−５−（２−メタクリロイルオキシエチル）フェニル〕ベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−３−第三ブチル−５−（３−メタクリロイルオキシプロピル）フェニル〕−５−クロロベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−４−（２−メタクリロイルオキシメチル）フェニル〕ベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−４−（３−メタクリロイルオキシ−２−ヒドロキシプロピル）フェニル〕ベンゾトリアゾール、２−〔２−ヒドロキシ−４−（３−メタクリロイルオキシプロピル）フェニル〕ベンゾトリアゾール等の２−（２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール類；２−（２−ヒドロキシ−４−メトキシフェニル）−４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン、２−（２−ヒドロキシ−４−ヘキシロキシフェニル）−４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン、２−（２−ヒドロキシ−４−オクトキシフェニル）−４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−〔２−ヒドロキシ−４−（３−Ｃ１２〜１３混合アルコキシ−２−ヒドロキシプロポキシ）フェニル〕−４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−〔２−ヒドロキシ−４−（２−アクリロイルオキシエトキシ）フェニル〕−４，６−ビス（４−メチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−（２，４−ジヒドロキシ−３−アリルフェニル）−４，６−ビス（２，４−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４，６−トリス（２−ヒドロキシ−３−メチル−４−ヘキシロキシフェニル）−１，３，５−トリアジン等の２−（２−ヒドロキシフェニル）−４，６−ジアリール−１，３，５−トリアジン類；フェニルサリシレート、レゾルシノールモノベンゾエート、２，４−ジ第三ブチルフェニル−３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシベンゾエート、オクチル（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシ）ベンゾエート、ドデシル（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシ）ベンゾエート、テトラデシル（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシ）ベンゾエート、ヘキサデシル（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシ）ベンゾエート、オクタデシル（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシ）ベンゾエート、ベヘニル（３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシ）ベンゾエート等のベンゾエート類；２−エチル−２’−エトキシオキザニリド、２−エトキシ−４’−ドデシルオキザニリド等の置換オキザニリド類；エチル−α−シアノ−β，β−ジフェニルアクリレート、メチル−２−シアノ−３−メチル−３−（ｐ−メトキシフェニル）アクリレート等のシアノアクリレート類；各種の金属塩、又は金属キレート、特にニッケル、クロムの塩、又はキレート類等が挙げられる。
【００５３】
上記難燃剤としては、例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、クレジル−２，６−キシレニルホスフェート及びレゾルシノールビス（ジフェニルホスフェート）等の芳香族リン酸エステル、フェニルホスホン酸ジビニル、フェニルホスホン酸ジアリル及びフェニルホスホン酸（１−ブテニル）等のホスホン酸エステル、ジフェニルホスフィン酸フェニル、ジフェニルホスフィン酸メチル、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキシド誘導体等のホスフィン酸エステル、ビス（２−アリルフェノキシ）ホスファゼン、ジクレジルホスファゼン等のホスファゼン化合物、リン酸メラミン、ピロリン酸メラミン、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸メラム、ポリリン酸アンモニウム、リン含有ビニルベンジル化合物及び赤リン等のリン系難燃剤、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の金属水酸化物、臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、エチレンビス（ペンタブロモフェニル）、エチレンビステトラブロモフタルイミド、１，２−ジブロモ−４−（１，２−ジブロモエチル）シクロヘキサン、テトラブロモシクロオクタン、ヘキサブロモシクロドデカン、ビス（トリブロモフェノキシ）エタン、臭素化ポリフェニレンエーテル、臭素化ポリスチレン及び２，４，６−トリス（トリブロモフェノキシ）−１，３，５−トリアジン、トリブロモフェニルマレイミド、トリブロモフェニルアクリレート、トリブロモフェニルメタクリレート、テトラブロモビスフェノールＡ型ジメタクリレート、ペンタブロモベンジルアクリレート、及び、臭素化スチレン等の臭素系難燃剤等が挙げられる。
【００５４】
上記充填剤としては、例えば、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ガラス粉末、ガラス繊維、クレー、ドロマイト、マイカ、シリカ、アルミナ、チタン酸カリウムウィスカー、ワラステナイト、繊維状マグネシウムオキシサルフェート等が好ましい。これらの充填剤において、平均粒径（球状乃至平板状のもの）又は平均繊維径（針状乃至繊維状）が５μｍ以下のものが好ましい。
【００５５】
上記滑剤は、成形体表面に滑性を付与し傷つき防止効果を高める目的で加えられる。滑剤としては、例えば、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド等の不飽和脂肪酸アミド；ベヘン酸アミド、ステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸アミド等が挙げられる。これらは１種を用いてもよく、２種以上を併用して用いてもよい。
【００５６】
上記帯電防止剤は、成形品の帯電性の低減化や、帯電による埃の付着防止の目的で加えられる。帯電防止剤としては、カチオン系、アニオン系、非イオン系の帯電防止剤等が挙げられる。好ましい例としては、ポリオキシエチレンアルキルアミンやポリオキシエチレンアルキルアミドが挙げられる。これらは１種を用いてもよく、２種以上を併用して用いてもよい。
【００５７】
上記結晶核剤としては、例えば、安息香酸ナトリウム、４−第三ブチル安息香酸アルミニウム塩等の安息香酸金属塩、アジピン酸ナトリウム、ナトリウムビス（４−第三ブチルフェニル）ホスフェート、リチウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ第三ブチルフェニル）ホスフェート等のリン酸エステル金属塩、Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリス［２−メチルシクロヘキシル］―１，２，３−プロパントリカルボキサミド（ＲＩＫＡＣＬＥＡＲ  ＰＣ１）、Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリシクロヘキシルー１，３，５−ベンゼントリカルボキミド、Ｎ，Ｎ’−ジシクロヘキシル−ナフタレンジカルボキサミド、１，３，５−トリ（ジメチルイソプロポイルアミノ）ベンゼン等のアミド化合物、Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリス（２−メチルシクロヘキシル）−１，２，３−プロパントリカルボキシアミド、シス−エンド−ビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２，３−ジカルボン酸ナトリウム塩、（Ｎ−［３，５−ビス（２，２−ジメチルプロピオニルアミノ）−フェニル］−２，２−ジメチルプロピオンアミド）、Ｎ，Ｎ’（メチレンビス（２，６−ジエチル−４，１−フェニレン））ビス（２−（オルト−トルイル）アセトアミド）、２，２−メチレンビス−（４，６−ジ−第三ブチルフェニル）ホスフェート、ビス（（４−第三ブチル）ベンゾイル）オキシ）ヒドロキシ）アルミニウム、２，４，８，１０−テトラ−第三ブチル−６−ヒドロキシ−１２Ｈ−ジベンゾ［ｄ．ｇ］［１，３，２］ジオキサホスホシン６−オン、ヒドロキシアルミニウム（１Ｒ，４Ｓ）−ビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２，３−ジカルボキシレート、（１Ｒ、４Ｓ）−ビシクロ［２．２．１］ヘプタン−２，３−ジカルボン酸、ヒドロキシビス（（２，４，８，１０−テトラ−第三ブチル−６−オキシド−１２Ｈ−ジベンゾ［ｄ，ｇ］［１，３，２］ジオキサホスホシン−６−イル）オキシ）アルミニウム］等が挙げられる。
【００５８】
また、ポリマーを含まず、添加剤の組合せからなる添加剤組成物において、一成分の添加剤の融点以上の温度で混練したものを乾燥させる場合も、本発明の撹拌装置を利用することができる。
【００５９】
本発明で製造されるものは、球状、円柱状（ペレット状）、顆粒状等の任意の形状又は無定形状であってもよい。平均粒子径は特に制限されないが、１μｍ〜１０ｍｍ程度のものは、取扱性がよく好ましく用いることができる。
【００６０】
また、特開昭６３−２６４５４７号公報、特開平９−１００２５３号公報、特開平１０−１４７５５０号公報で提案されているように、脂肪酸と金属酸化物及び／又は金属水酸化物を反応させて金属石けんを製造する場合において、脂肪酸と金属酸化物及び／又は金属水酸化物を融点以上の温度で溶融反応させる製造方法、又は、脂肪酸と金属酸化物又は金属水酸化物のスラリーを、生成する脂肪酸金属塩の融点以下で半溶融させる製造方法においても、本発明の撹拌装置を利用することができる。
【００６１】
上記脂肪酸としては、例えば、炭素数８〜２４の飽和又は不飽和脂肪酸（カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸等の飽和脂肪酸、オクテン酸、テトラデセン酸、ヘキサデセン酸、オレイン酸、エルカ酸、リノール酸、リノレイン酸等の不飽和脂肪酸等）、オキシ脂肪酸（１２−ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸等の水酸基を有する脂肪酸）等が好ましく用いられ、これらは、単独であってもよく二種以上を混合したものであってもよい。
【００６２】
上記脂肪酸は、天然油脂から得られる脂肪酸であってもよい。天然油脂としては、例えば、アマニ油、オリーブ油、カカオ油、ゴマ油、コメヌカ油、サフラワー油、大豆油、椿油、コーン油、菜種油、パーム油、パーム核油、ひまし油、ひまわり油、綿実油、ヤシ油等の植物性油脂、牛脂、豚脂、乳脂、魚油、鯨油等の動物性油脂が挙げられる。
【００６３】
上記金属酸化物又は金属水酸化物の金属源としては、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、鉛、錫、鉄、カドミウム、バリウム、コバルト、ニッケル、マンガン、ストロンチウム、チタン、バナジウム、銅、リチウム、ナトリウム等が挙げられ、より具体的には、酸化亜鉛、生石灰、酸化マグネシウム、消石灰、水酸化バリウム等が挙げられる。
【実施例】
【００６４】
以下、本発明を実施例及び比較例により、更に具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
図１に示す撹拌装置において、図３に示すように、鎖４を、撹拌機の上方に設置された支持台４１で吊設し、鎖４の下端の位置が、回転する羽根２１の頂部よりも下方の位置にあり、且つ該羽根を軸架する回転軸２より上方の位置になり、且つ鎖４の下端が羽根２１と接触するように設置して、下記実施例１及び２の製造を行った。
【００６５】
〔実施例１〕
オルトリン酸−メラミンを、加熱しながら、回転速度５（ｍｉｎ-1）で撹拌し、２００〜２６０℃で脱水縮合反応させる連続運転を行った。
【００６６】
〔実施例２〕
ポリフェニレンエーテル１０ｋｇと無水マレイン酸２００ｇを撹拌装置中に投入し、内容物を撹拌しなから窒素置換した。窒素置換後、撹拌装置を密封し、内容物を回転速度５（ｍｉｎ-1）で撹拌しながら、室温から１８０℃まで1時間かけて昇温した。５分間１８０℃を保持したあと、１時間かけて室温まで冷却した。
【００６７】
〔比較例１及び２〕
冶具である鎖４を取り外した以外は、実施例１又は２と同様な手順にて実施した。
上記実施例１及び２並びに比較例１及び２の結果について、それぞれ下記表１に示す。
【００６８】
【表１】
2014151231.tif 000002
【００６９】
比較例１及び２より、８時間の連続運転中に羽根への付着物が多数発生し、付着物を取り除くため運転を中断せざるをえなかった。また、得られた製品をＩＲ分析したところ、未反応の原料の存在が確認された。
【００７０】
これらに対し、実施例１及び２より、本発明の撹拌装置を用いた製造方法によれば、８時間の連続運転は問題なく行うことができ、安定生産を達成できることが確認できた。また、実施例２で得られた製品をＩＲ分析したところ、原料が反応して所望の製品が得られていることが確認できた。
【００７１】
冶具を備えた本発明の撹拌装置を用いることにより、粘着状の物質であっても撹拌装置内部の付着を抑制し、長時間の連続運転を行えることを確認できた。
【符号の説明】
【００７２】
１    ケーシング
１１  媒体順路
１２  ジャケット
１３  熱媒入口
１４  熱媒出口
２    回転軸
２１  羽根
２２  ギア
２３  スプロケット
２４  スプロケット
２５  チェーン
２６  ロータリージョイント
２７  ロータリージョイント
３    カバー体
３１  原料投入口
３２  ガス排出口
３３  製品排出口
４    冶具（鎖）
４１  支持台
【図１】
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【図２】
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【図３】
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