(57)【要約】      （修正有）【課題】下水及び／又はし尿排水処理用活性炭に適した、リン溶出量の測定方法を提供する。【解決手段】活性炭のリン溶出量の測定方法であって、活性炭を電解質溶液に振とうした後、得られた上澄みのリン酸イオン濃度を測定する、リン溶出量の測定方法。前記電解質溶液が、硫酸イオン又は塩化物イオンを含む溶液であって、前記電解質溶液の濃度が、0.1mol/l以上であって、前記活性炭が、下水又はし尿排水処理用の活性炭である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性炭のリン溶出量の測定方法であって、
活性炭を電解質溶液中で振とうし、得られた上澄みのリン酸イオン濃度を測定する、
リン溶出量の測定方法。
【請求項２】
前記電解質溶液が、硫酸イオン又は塩化物イオンを含む溶液である、請求項１に記載のリン溶出量の測定方法。
【請求項３】
前記電解質溶液の濃度が、0.1mol/l以上である、請求項１又は２に記載のリン溶出量の測定方法。
【請求項４】
活性炭が、下水又はし尿排水処理用の活性炭である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のリン溶出量の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液相、特に下水及び／又はし尿排水処理用活性炭の、リン溶出量の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
活性炭は、水又は水溶液を処理する際に、吸着剤として不純物の除去、溶解成分の濃度調整などに使用されている。
【０００３】
特に、下水及びし尿排水処理施設においては、物理的処理（ろ過、沈殿など）及び生物処理を施して浄化しても、処理水が着色していることがあるため、活性炭を用いて下水及びし尿排水を脱色することが、一般的に行われている。
【０００４】
当該処理水の公共的水域への排出にあたっては、富栄養化防止の観点から、リン排出量が厳しく規制されることが多く、リンが多く含まれる下水及びし尿排水については、処理施設において、脱リン処理が行われている。
【０００５】
一方、活性炭は、石炭、植物性炭素（木粉、やし殻）など、天然に産出される原料を用いて製造されることから、活性炭中には原料由来のリンが残存しており、そのリンが処理水に溶出することがある。このような活性炭を下水及び／又はし尿排水処理に使用すると、処理水にリンが溶出して水質の維持の上で問題となることがあった。
【０００６】
活性炭の溶出試験方法としては、日本工業規格ＪＩＳ  Ｋ１４７４に、塩化物の試験方法として、粒状活性炭では3g、粉末活性炭では1gを、水100ml中で5分間煮沸した後、ろ液中の塩化物イオンの量を測定する方法が規定されている（非特許文献１）。また、日本水道協会規格ＪＷＷＡ  Ａ１１４には、活性炭3gを、水300ml中で30分間振とうした後、ろ液中の塩化物イオン濃度を測定する方法が規定されている（非特許文献２）。
【０００７】
これらの方法で得られたろ液中の、リン酸イオン濃度を測定することも可能ではあるが、これらの方法では、リンはごく微量しか検出されず、実際に活性炭を下水及び／又はし尿排水処理に用いた場合のリン溶出量を正確に評価できないという問題があった。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】”塩化物”．ＪＩＳ  Ｋ  １４７４  活性炭試験方法，財団法人日本規格協会，２００７，ｐ．２６−２７
【非特許文献２】”塩化物イオン”．日本水道協会規格  Ａ１１４  水道用粒状活性炭，日本水道協会，２００６，ｐ．１８−１９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、下水及び／又はし尿排水処理用活性炭の評価に適した、リン溶出量の測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記の課題に鑑み、実処理水を用いたときと同様のリン溶出量を評価できる試験方法を得るべく研究を重ねた結果、活性炭を電解質溶液に振とうした後、そのろ液中のリン酸イオン濃度を測定することにより、リン溶出量が評価できることを見出した。
【００１１】
すなわち、本発明は、次の評価方法に係る。
【００１２】
項１．活性炭のリン溶出量の測定方法であって、
活性炭を電解質溶液中で振とうし、得られた上澄みのリン酸イオン濃度を測定する、
リン溶出量の測定方法。
【００１３】
項２．前記電解質溶液が、硫酸イオン又は塩化物イオンを含む溶液である、項１に記載のリン溶出量の測定方法。
【００１４】
項３．前記電解質溶液の濃度が、0.1mol/l以上である、項１又は２に記載のリン溶出量の測定方法。
【００１５】
項４．活性炭が、下水またはし尿排水処理用の活性炭である、項１〜３のいずれか１項に記載のリン溶出量の測定方法。
【００１６】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１７】
活性炭
本発明の評価方法に用いられる活性炭は、液相処理用活性炭、特に下水及びし尿処理排水処理用活性炭である。活性炭の原料は特に限定されず、一般的に用いられる活性炭の原料を、広く使用することができる。例えば、ヤシ殻、石炭、コークス、木粉、おが屑、天然繊維（具体例；麻、綿等）、合成繊維（具体例；レーヨン、ポリエステル等）、合成樹脂（具体例；ポリアクリロニトリル、フェノール樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール）などが挙げられる。
【００１８】
また、活性炭の吸着性能及び比表面積も特に限定されない。例えば、吸着性能については、下水及びし尿処理排水に適した吸着性能を有していればよい。また、比表面積は、通常、700〜2000m2/g、好ましくは800〜1500 m2/gである。
【００１９】
活性炭は、粒状であっても粉末状であってもよいが、一般的に0.5〜2.36mm程度の粒度のものが使用される。
【００２０】
リン溶出量測定方法
本発明のリン溶出量測定方法は、活性炭を電解質溶液中で振とうし、得られた上澄みのリン酸イオン濃度を測定することによる。
【００２１】
電解質溶液としては、リン酸イオンを含まない電解質溶液が挙げられる。
【００２２】
本発明で用いられる電解質溶液を形成する陰イオンとしては、例えば、塩化物イオン、臭化物イオン、よう化物イオン、硫酸イオンなどが挙げられる。
【００２３】
本発明で用いられる電解質溶液を形成する陽イオンとしては、例えば、ナトリウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオンなどが挙げられる。
【００２４】
このような電解質溶液としては、塩化ナトリウム水溶液、塩化カリウム水溶液、塩化アンモニウム水溶液、臭化ナトリウム水溶液、臭化カリウム水溶液、臭化アンモニウム水溶液、よう化ナトリウム水溶液、よう化カリウム水溶液、よう化アンモニウム水溶液、硫酸ナトリウム水溶液、硫酸カリウム水溶液、硫酸アンモニウム水溶液などが挙げられる。
【００２５】
本発明で用いられる電解質溶液は、陰イオンを0.1mol/l以上含むものであり、0.5mol/l以上あればより好ましい。特に好ましくは、0.5mol/l〜2mol/lである。
【００２６】
これらの電解質溶液に、活性炭を添加して振とうする。振とう方法は特に限定されず、例えば、ＪＩＳ  Ｋ１４７４に例示されている、振幅が水平方向に40〜50 mm、1分間に100〜250回往復できるものにより行うことができる。振とう時の温度は特に限定されないが、活性炭を実際に使用する際の水温に近い温度で振とうすることが好ましい。振とう時間は、15分以上が好ましく、30分以上あればより好ましい。あまり長時間振とうすると、活性炭の摩耗が著しくなるため、振とうは、8時間以下、好ましくは4時間以下である。
【００２７】
活性炭と電解質溶液の比率は、活性炭の比重により適宜選択することができるが、電解質溶液1Lあたり、活性炭が100g以上であり、好ましくは、200g以上である。上限値は特に限定されないが、上澄み水を採取する必要上、１kg以下で操作するのが好ましい。
【００２８】
振とう後、活性炭をろ過して分離し、ろ液（上澄み）中のリン酸イオン濃度を測定する。ろ過方法は特に限定されず、例えば、ろ紙による自然ろ過、吸引ろ過、ろ過膜を用いた吸引ろ過、遠心分離により行うことができる。当該リン酸イオン濃度の測定方法は、特に限定されないが、例えば、ＪＩＳ  Ｋ０１０２  工場排水試験方法に規定されるモリブデン青吸光光度法により測定することができる。また、ＪＩＳ  Ｋ０１０２に規定される、その他のリン酸イオン定量方法を用いることもできる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明のリン溶出量測定方法によれば、活性炭のリン溶出量を簡単且つ正確に測定することができる。
【００３０】
本発明のリン溶出量測定方法によれば、水処理用途、特に下水及び／又はし尿排水の活性炭処理工程におけるリン溶出量を簡便に測定することができる。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下に実施例及び参考例をあげて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【実施例】
【００３２】
実施例１
塩酸及び水で洗浄された、石炭を原料とする球状活性炭25ｇに、抽出溶媒として、表１に記載された各濃度の電解質溶液100mlを加え、30分間室温で振とうした。振とう後、ろ紙5種Cを用いて活性炭と溶液とを分離し、ろ液（上澄み液）中のリン酸イオン濃度を、ＪＩＳ  Ｋ０１０２に規定されるモリブデン青吸光光度法により測定した。
結果を表１に示した。
【００３３】
比較例１
実施例１で用いた活性炭について、ＪＩＳ  Ｋ１４７４記載の「塩化物」の方法に従って抽出液を作成し、ろ液中のリン酸イオン濃度を測定した。
結果を表１に示した。
【００３４】
比較例２
実施例１で用いた活性炭について、ＪＷＷＡ  Ａ１１４記載の「塩化物イオン」の方法に従って抽出液を作成し、ろ液中のリン酸イオン濃度を測定した。
結果を表１に示した。
【００３５】
参考例１＜実排水を用いた静置法によるリン溶出量の測定＞
実施例１で用いた活性炭25gを、国内のし尿排水処理施設で得られた、活性炭処理前の排水（リン酸イオン濃度0.00mg/l）100mlに加え、30分間室温で振とうした。振とう後、ろ紙5種Cを用いて活性炭と溶液とを分離し、ろ液（上澄み液）中のリン酸イオン濃度を、ＪＩＳ  Ｋ０１０２に規定されるモリブデン青吸光光度法により測定した。
結果を表１に示した。
【００３６】
【表１】
2014070958.tif 000002
【００３７】
比較例１及び２では、リン溶出はほとんど検出されなかったのに対し、実施例１では、リン溶出量が多かった。
【００３８】
参考例２＜実排水を用いた通水法によるリン溶出量の測定＞
実施例１で用いた活性炭20mlを、内径2.5cmのガラス製カラムに充てんし、国内のし尿排水処理施設で得られた活性炭処理前の排水(リン酸イオン濃度0.00mg/l)を、2ml/分の割合で通水した。通水開始から10分後、5分間の水を採取し、採取した水中のリン酸イオン濃度を、ＪＩＳ  Ｋ０１０２に規定されるモリブデン青吸光光度法により測定した。通水開始10分後から5分間の水中におけるリン酸イオン濃度は、3.5mg/lであった。
【００３９】
実施例１の測定結果は、実際の排水を用いたリン溶出量測定の結果（参考例2）とよく一致していた。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明の測定方法は、水処理用、特に下水及び／又はし尿排水処理用の活性炭を使用する前に、リン溶出量を簡便に測定できることから、活性炭の製造工程および使用場所において、リン溶出量の標準的な評価方法として好適に用いることができる。