(57)【要約】      （修正有）【課題】引張強さ1180MPa以上の超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性の正確な評価に寄与できる、超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価用試験片を提供する。【解決手段】試験片１の端面表面を、JISB0601−2001に規定される算術平均粗さRaで6.3μm以下の表面粗さを有する表面に加工し、さらに該端面表面に合成樹脂塗膜５を形成した試験片１とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
引張強さ：1180MPa以上の超高強度を有する超高強度表面処理鋼板からなる遅れ破壊特性評価用の試験片であって、該試験片の端面表面を、JIS B 0601−2001に規定される算術平均粗さRaで6.3μm以下の表面粗さを有する表面とし、さらに該端面表面に合成樹脂塗膜を有することを特徴とする超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価用試験片。
【請求項２】
請求項１に記載された遅れ破壊特性評価用試験片を、無負荷の状態で試験液に浸漬して、試験片内に水素をチャージし、所定時間内に試験片にチャージされた水素量を測定し、該測定された水素量により水素侵入特性を評価することを特徴とする超高強度表面処理鋼板の水素侵入特性評価方法。
【請求項３】
請求項１に記載された遅れ破壊特性評価用の試験片を、試験液に浸漬し、定荷重による引張応力を負荷して遅れ破壊特性を評価するにあたり、前記試験片の中央部所定領域を容器に保持された前記試験液に浸漬し、該試験液に浸漬されない前記試験片の両端部から前記引張応力を負荷し、破断時間を求め、遅れ破壊特性を評価することを特徴とする超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価方法。
【請求項４】
請求項１に記載された遅れ破壊特性評価用の試験片を、曲げ応力が負荷された状態で試験液に浸漬し、破断時間を求め、遅れ破壊特性を評価することを特徴とする超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車部材や建築用材料等に好適な超高強度表面処理鋼板に係り、とくに超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価用試験片の改善に関する。なお、ここでいう「超高強度」とは、引張強さ：1180MPa以上である場合をいうものとする。また、ここでいう「表面処理鋼板」としては、Zn系電気めっき鋼板、Zn系溶融めっき鋼板、Al系めっき鋼板、Ni系めっき鋼板が例示できる。
【背景技術】
【０００２】
近年、地球環境の保全という観点から、自動車の燃費向上が強く要望されている。このため、自動車メーカーでは、車体の軽量化が重要な課題となっており、自動車部品の高強度化による薄肉化、軽量化が検討されている。例えば、バンパーやピラーなどの耐衝突特性を必要とする部品やその他の補強部品には、引張強さが1180MPa以上の超高強度鋼板が使用され始めている。しかしこの場合、薄肉化によって腐食代が減少するため、腐食環境が厳しいと想定される部品には、表面処理を施された超高強度鋼板（超高強度表面処理鋼板）の使用が検討されている。
【０００３】
引張強さが1180MPaを超える超高強度鋼板では、従来から、遅れ破壊が発生しやすいという問題があり、超高強度鋼板を使用するにあたっては、超高強度鋼板の遅れ破壊特性を正確に評価して、遅れ破壊の発生を未然に防ぐことが重要となる。「遅れ破壊」は、水素脆化の一種であり、鋼板の使用開始後の数ヶ月から数年後に突如として破壊する現象である。
【０００４】
遅れ破壊の評価方法については、例えば、非特許文献１に、各種の遅れ破壊の加速試験方法が提案されている。しかし、非特許文献１に記載された各種の試験方法では、試験結果にばらつきが生じる場合があり、試験精度の向上が課題とされていた。
このような問題に対し、例えば、特許文献１に、耐遅れ破壊特性評価方法が記載されている。特許文献１に記載された技術は、棒状の試験片本体と、被水素チャージ部位として試験片本体の周方向に拡張して形成される鍔部と、引張試験時の応力集中部として試験片本体の周方向全周に渡って形成される切欠部と、によって形成される試験片を用いて、鋼材の耐遅れ破壊特性を評価する耐遅れ破壊特性評価方法である。特許文献１に記載された技術は、鍔部を酸性溶液に浸漬して、試験片に水素をチャージする水素チャージ工程と、試験片からの水素の放出を抑制するために試験片の全表面にカドミウムを塗布するカドミウム塗布工程と、試験片の両端を引っ張り、切欠部を破断させる破断工程と、を行う耐遅れ破壊特性評価方法である。そして特許文献１に記載された技術では、試験片の形状Ｗ，Ｌ、浸漬時間Ｔを変更して、耐遅れ破壊特性を評価することに特徴があり、鋼材の耐遅れ破壊特性を正確かつ簡易に評価することができるとしている。
【０００５】
また、特許文献２には、引張強さが980MPa以上の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の耐遅れ破壊性評価方法が記載されている。特許文献２に記載された技術では、めっき鋼板の素材である鋼板から、試験片を採取し、該試験片を電解液中に浸漬し、電解液の電解によって発生する水素を試験片に導入する水素導入工程と、水素を導入した試験片に、亜鉛を主体とするめっき層を５〜100μｍの厚さで形成するめっき層形成工程と、めっき層が形成された試験片に、450〜600℃で５〜600ｓ間の水素拡散処理を行う水素拡散処理工程と、水素拡散処理を行った試験片に対し、耐遅れ破壊性試験を行う耐遅れ破壊性試験工程とを行うことを特徴としており、耐遅れ破壊性を迅速に、かつ簡便に評価できるとしている。
【０００６】
また、特許文献３には、薄鋼板水素脆化評価方法が記載されている。特許文献３に記載された技術は、電解槽と、定荷重発生手段と、電流発生手段とからなる薄鋼板用水素脆化評価装置を利用して、薄鋼板試験片に水素チャージを行いながら、引張応力を負荷する薄鋼板水素脆化評価方法である。特許文献３に記載された技術では、電解槽内に、定荷重発生手段からの応力を薄鋼板試験片に伝達する治具と、薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電極を設け、治具と薄鋼板試験片とを連結する支持ピンを部分ジルコニアまたはサイアロンとすることにより、薄鋼板の水素脆化特性を精度よく評価できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開2005−351693号公報
【特許文献２】特開2008-203218号公報
【特許文献３】特開2009−69004号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】松山晋作：遅れ破壊、日刊工業新聞社、1989年、PP.158-181
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１に記載された技術では、試験片にチャージされた水素が試験片から放出されるのを抑制するために、試験片の全表面にカドミウムを塗布している。塗布されたカドミウムは鋼板への水素の出入を抑制するが、しかし、塗布されたカドミウムが、試験片を腐食試験溶液に浸漬した際に、試験溶液と化学反応を起こし、試験鋼材の遅れ破壊特性を正当に評価することが困難となるという問題があった。
【００１０】
また、特許文献２に記載された技術では、電解液の電解によって発生する水素を試験片にチャージしたのちにめっき層を形成している。したがって、チャージされた水素に加えて、めっき層形成時に侵入した水素を含めて遅れ破壊特性を評価しており、遅れ破壊特性に及ぼす水素チャージ時の水素量の影響のみを明確に評価することができないという問題があった。
【００１１】
また、特許文献３に記載された技術は、表面処理鋼板における遅れ破壊特性の評価を行うことを目的としておらず、とくに遅れ破壊特性に及ぼす表面処理皮膜の影響を評価できるまでの配慮がなされていないという問題があった。
本発明は、かかる従来技術の問題を解決し、表面に形成された皮膜（表面処理皮膜）の水素侵入特性を適正に反映し、引張強さ1180MPa以上の超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性の正確な評価に寄与できる、超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価用試験片を提供することを目的とする。
【００１２】
また、その試験片を利用した、超高強度表面処理鋼板の水素侵入特性、遅れ破壊特性を適正に評価できる超高強度表面処理鋼板の水素侵入特性評価方法、および超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記した目的を達成するために、超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性を評価するにあたり、試験片を試験液に浸漬した際に試験液から試験片に侵入し、遅れ破壊発生に寄与する水素の侵入挙動について鋭意検討した。その結果、試験片に侵入する水素は、試験片表裏面から侵入する量に比べて、試験片端面から侵入する量が格段に多くなることに思い至った。というのは、試験片端面は、剪断加工や機械加工により仕上げられ、活性な面となっているため、水素が侵入しやすいと考えられる。そのため、表面処理鋼板のような表面に皮膜が形成されている場合には、表面皮膜を介して侵入する水素の量より端面から侵入する水素の量が多くなることになり、そのため、得られた試験結果（遅れ破壊特性）が、遅れ破壊特性に及ぼす表面皮膜の影響を正確に反映した結果とならないことになる。
【００１４】
そこで、表面処理鋼板の遅れ破壊特性を正確に評価するためには、試験片端面からの水素の侵入を抑制し、表面皮膜が形成された面からのみ水素を侵入させることが必要であり、本発明者らは、使用する試験片の端面を水素を透過しない塗膜で被覆することを思い付いた。更なる実験から、試験片端面に被覆する塗膜としては、合成樹脂の塗布による塗膜がよいことを見出した。
【００１５】
本発明は、かかる知見に基づき、更なる検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）引張強さ：1180MPa以上の超高強度を有する超高強度表面処理鋼板からなる遅れ破壊特性評価用の試験片であって、該試験片の端面表面を、JIS B 0601−2001に規定される算術平均粗さRaで6.3μm以下の表面粗さを有する表面とし、さらに該端面表面に合成樹脂塗膜を有することを特徴とする超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価用試験片。
（２）（１）に記載された試験片を、無負荷の状態で試験液に浸漬して、試験片内に水素をチャージし、所定時間内に試験片にチャージされた水素量を測定し、該水素量により水素侵入特性を評価することを特徴とする超高強度表面処理鋼板の水素侵入特性評価方法。
（３）（１）に記載された遅れ破壊特性評価用の試験片を、試験液に浸漬し、定荷重による引張応力を負荷して遅れ破壊特性を評価するにあたり、前記試験片の中央部所定領域を容器に保持された前記試験液に浸漬し、該試験液に浸漬されない前記試験片の両端部から前記引張応力を負荷し、破断時間を求め、遅れ破壊特性を評価することを特徴とする超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価方法。
（４）（１）に記載された遅れ破壊特性評価用の試験片を、曲げ応力が負荷された状態で試験液に浸漬し、破断時間を求め、遅れ破壊特性を評価することを特徴とする超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価方法。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、引張強さ：1180MPa以上の超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性を表面皮膜の影響を含め適切に評価でき、超高強度表面処理鋼板の使用拡大に大きく寄与でき、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、厳しい腐食環境下で使用される超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性を適切に評価でき、例えば自動車部品等で、使用中に遅れ破壊が発生するという事故を未然に防止できるという効果もある。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】定荷重遅れ破壊特性評価用試験片の概略形状と、定荷重遅れ破壊機に装着した状況の一例を模式的に示す説明図である。
【図２】水素侵入特性の評価に使用する試験片の形状の概略を示す説明図である。
【図３】４点曲げ試験片の形状を模式的に示す説明図である。
【図４】４点曲げ遅れ破壊試験に用いる曲げ治具の概略と、試験片を曲げ治具に装着した状況とを模式的に示す説明図である。
【図５】実施例で使用した定荷重遅れ破壊試験片の寸法形状を示す説明図である。
【図６】実施例２で得られた定荷重遅れ破壊特性評価試験結果を、負荷応力と破断時間の関係で示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明になる超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性評価用試験片の形状は、遅れ破壊試験に対応した種々の形状となるが、試験片の少なくとも試験液に浸漬される部位の端面表面には、水素の侵入を防止するための合成樹脂塗膜が形成される。本発明遅れ破壊特性評価用試験片の一例を図１に示す。図１は、定荷重方式の遅れ破壊評価試験に使用する試験片の例で、試験片１は、容器７に保持された試験液８に浸漬され、浸漬された部位の端面には、合成樹脂塗膜５が形成される。
【００１９】
本発明遅れ破壊特性評価用試験片では、まず、合成樹脂塗膜の密着性を向上させるために、少なくとも合成樹脂塗膜を形成する端面表面を、JIS B 0601−2001に規定される算術平均粗さRaで6.3μm以下の表面粗さを有する面とする。
試験片端面は、形成される合成樹脂塗膜を十分な密着性をもって形成するために、Raで6.3μm以下の適正な範囲の表面粗さに調整する。試験片端面の表面粗さがRaで6.3μmを超えて大きくなると、塗膜を厚くする必要があり、乾燥しにくいため、塗膜と試験片の密着性が低下し、試験液に浸漬中に剥離しやすくなる。このため、試験片端面の表面粗さをRaで6.3μm以下に限定した。一方、Raで0.1μm未満となると、端面が平滑になりすぎて、表面に形成する塗膜の密着性が低下する。このため、試験片端面の表面粗さはRaで0.1μm以上とすることが望ましい。
【００２０】
なお、合成樹脂塗膜を形成する端面表面の表面粗さを調整する手段としては、とくに限定する必要はないが、フライスや旋盤等の機械加工による切削加工、研削加工、放電加工、サンドペーパー等による手研磨などの加工方法により、上記した表面粗さを有する端面表面に調整することができる。
上記した表面粗さに調整したのち、試験片端面表面には合成樹脂塗膜が形成される。合成樹脂塗膜の形成方法は、特に限定する必要はないが、塗布等により形成することが簡便性の観点から好ましい。塗膜形成に使用する合成樹脂の種類は、とくに限定する必要はないが、簡便性の観点から熱硬化性樹脂とすることが好ましい。なお、熱硬化性樹脂であれば、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、タールエポキシ樹脂等が例示できる。
【００２１】
使用する合成樹脂を、例えば、熱硬化性樹脂とする場合には、刷毛等を用いて試験片端面に塗布し、加熱によって硬化させて、所定の塗膜厚さとすることが好ましい。なお、塗膜の厚さは50〜700μm（乾燥厚さ）とすることが塗膜の耐剥離性の観点から好ましい。
上記した本発明試験片を用いて、遅れ破壊試験を実施すれば、端面からの水素侵入が防止でき、表面処理皮膜の影響を考慮して超高強度鋼板の耐遅れ破壊特性を十分適正に評価できる。とくに表面処理鋼板では、耐遅れ破壊特性に及ぼす皮膜の影響を適正に評価できる。
【００２２】
つぎに、図１に示す形状で端面に合成樹脂塗膜を形成した、定荷重遅れ破壊試験片を、定荷重遅れ破壊試験機に装着し、遅れ破壊試験を実施すれば、端面からの水素侵入が防止でき、超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性に及ぼす表面処理皮膜の影響を適正に評価することができる。なおこの場合、図１に示すように、試験片１の中央部所定領域、すなわち平行部近傍を、容器７に保持された試験液８に浸漬することが好ましい。これによれば、試験液に浸漬されない両端部から所定の種々の引張応力を負荷でき、定荷重遅れ破壊試験が簡便で容易となる。なお、容器７には保持した試験液８が漏れないようにパッキン６等が付設されていることは言うまでもない。
【００２３】
また、端面に合成樹脂塗膜５を形成した、例えば図３に示す形状の４点曲げ試験片を、図４に示す４点曲げ治具に装着し、試験片１に所定の曲げ応力を負荷した状態で、所定時間、試験液中に浸漬し、遅れ破壊発生状況を調査する４点曲げ遅れ破壊試験を実施すれば、端面からの水素侵入が防止でき、超高強度表面処理鋼板の遅れ破壊特性に及ぼす表面処理皮膜の影響を適正に評価することができる。
【００２４】
なお、この４点曲げ治具では、試験片（４点曲げ試験片）１を、試験台３に４点で固定し、ネジ４の締込み量により試験片への負荷応力を調整できる。なお、試験片１と試験台３とは、ガラス製絶縁治具２で絶縁されることは言うまでもない。試験片が試験台にセットされた状態で試験液中に浸漬して、試験に供する。
また、上記した本発明試験片を用いれば、表面処理鋼板の水素侵入特性を適正に評価できる。  例えば、表面処理鋼板から、図２に示す形状を有する試験片を採取し、試験片端面に合成樹脂塗膜を形成し、無負荷で試験液中に浸漬し、所定時間保持したのち、試験片に侵入した水素量を分析すれば、表面処理鋼板の水素侵入特性に及ぼす表面処理皮膜の影響を適正に評価することができる。
【００２５】
なお、上記した各評価試験で使用される試験液は、例えば、ｐＨ：3.0以下に調整した塩酸や、ｐＨ＝3.0以下の緩衝液とすることが好ましい。緩衝液の種類としては、とくに限定する必要はないが、塩酸-酢酸ナトリウム緩衝液、クエン酸緩衝液などが例示できる。また、チオシアン酸アンモニウム緩衝液はｐＨ＝５程度であるが、めっき層の溶解を抑制し、表面処理鋼板の試験液としては好ましいといえる。
【００２６】
また、試験液への浸漬時間（試験時間）は、特に限定されるものではないが、ある程度の浸漬時間で水素の侵入量は飽和するため、浸漬時間（試験時間）は最長でも100 ｈ程度とするのが好ましい。
なお、表面処理鋼板の遅れ破壊特性の評価ではないが、非特許文献１に記載された遅れ破壊特性評価試験方法で使用する試験片においても、評価領域以外の領域に合成樹脂塗膜を形成することにより、評価領域以外からの水素侵入を抑制し、評価領域の遅れ破壊特性を適正に評価できる。
【実施例】
【００２７】
（実施例１）
表１に、組成と引張特性とを示す超高強度鋼板（板厚：1.2mm）を素材とした。
まず、表１に示す組成、引張特性を有する超高強度表面処理鋼板Ａから、図５に示す寸法形状の定荷重遅れ破壊試験片を採取した。得られた試験片の端面表面を、サンドペーパーの番手を変化させて、算術平均粗さRaが0.1〜25.0μmの範囲内の表面粗さとなるように、調整した。なお、鋼板Ａは、Zn−Niめっきを表面に形成した超高強度表面処理鋼板である。
【００２８】
ついで、表面粗さを調整された端面表面に、変性エポキシ樹脂（商品名：タフプライマー、ナトコ（株）製）を刷毛で、乾燥膜厚で約300μmとなるように塗布し、塗布後、130℃×20minの乾燥処理を行った。
得られた定荷重遅れ破壊試験片を定荷重試験機にセットした。なお、図１に示すように、試験片の平行部のみが試験液に浸漬されるように、試験液８を保持した容器７を装着した。試験液はｐＨ＝1に調整された塩酸-酢酸ナトリウム緩衝液を使用し、試験応力は967MPaとし、塗膜の剥離時間を、最長100ｈまで観察した。
【００２９】
得られた結果を表２に示す。
【００３０】
【表１】
2014070927.tif 000003
【００３１】
【表２】
2014070927.tif 000004
【００３２】
端面の算術平均粗さＲaを6.3μm以下にした本発明例はいずれも、密着力が強く、試験液に100ｈ以上浸漬しても塗膜の剥離は認められていない。一方、本発明範囲を外れる比較例は、100ｈ未満で塗膜の剥離が生じている。
（実施例２）
表１に示す組成を有し、ほぼ同等の引張特性を有する超高強度鋼板で、表面に異なる表面処理皮膜を有する３種の鋼板を素材とした。鋼板Ａは、表面にZn−Niめっき皮膜を有する超高強度表面処理鋼板であり、鋼板Ｂは、表面処理皮膜なしの超高強度鋼板である。また、鋼板Ｃは、表面にAl−Siめっき皮膜を有する超高強度表面処理鋼板である。
【００３３】
これら素材から、図５に示す寸法形状の定荷重遅れ破壊試験片を採取した。そして、得られた試験片の端面表面をサンドペーパー仕上で、算術平均粗さRaが約1.6μmとなるように、調整した。ついで、実施例１と同様に、端面表面に、変性エポキシ樹脂（商品名：タフプライマー、ナトコ（株）製）を、刷毛で乾燥膜厚で約300μmとなるように塗布した。塗布後、130℃で20minの乾燥処理を行った。なお、一部の試験片では、端面における合成樹脂塗膜形成を行わなかった。
【００３４】
得られた定荷重遅れ破壊試験片を、実施例１と同様に、平行部が試験液に浸漬するように定荷重試験機にセットし、種々の引張応力を負荷して試験片が破断する時間（破断時間）を求めた。試験液は、実施例１と同様に、ｐＨ＝1に調整された塩酸-酢酸ナトリウム緩衝液とした。なお、試験時間は100ｈまでとした。
得られた結果を表３に、それらを纏めて図６に示す。
【００３５】
【表３】
2014070927.tif 000005
【００３６】
図６から、端面に合成樹脂塗膜を形成した本発明例では、同一負荷応力で比較して、表面処理皮膜の種類によって、破断時間が大きく異なり、遅れ破壊特性が大きく相違していることがわかる。表面処理皮膜の種類によって、遅れ破壊特性が大きく相違するが、Zn−Niめっき皮膜を形成した場合が最も破断時間が長時間側となっており、Zn−Niめっき皮膜を形成した表面処理鋼板の耐遅れ破壊特性が良好であることがわかる。
【００３７】
なお、端面に合成樹脂塗膜を形成しなかった場合には、表面に形成した表面処理皮膜の違いにもかかわらず、破断時間はほとんど同じとなり、遅れ破壊特性に及ぼす表面処理皮膜の種類の影響が明確になっていない。
【符号の説明】
【００３８】
１  試験片
２  ガラス製絶縁治具
３  試験台
４  ねじ
５  合成樹脂塗膜
６  ゴム栓
７  試験液保持容器（容器）
８  試験液
【図１】
2014070927.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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