(57)【要約】【課題】溶出試験または崩壊試験における試験実施者の作業負担を軽減でき、作業効率を向上し得る試験液製品を提供する。【解決手段】固形製剤の溶出試験または崩壊試験に使用される試験液が容器に充填され、前記試験液の充填量が、前記溶出試験または崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量±１％の範囲内である試験液製品。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固形製剤の溶出試験または崩壊試験に使用される試験液が容器に充填され、
前記試験液の充填量が、前記溶出試験または崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量±１％の範囲内である試験液製品。
【請求項２】
前記容器が、前記試験液を収容する、フィルムで構成される袋状の容器本体を備え、
前記容器本体が、自立可能なものである請求項１に記載の試験液製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、錠剤、カプセル剤、顆粒剤等の固形製剤の溶出試験または崩壊試験に使用される試験液が容器に充填された試験液製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
錠剤、カプセル剤、顆粒剤等の固形製剤においては、同等量の有効成分が含まれている場合でも、服用後の有効成分の溶出速度が異なると、効果が異なってくる場合がある。そのため、医薬品製造の際の重要な品質管理項目の一つとして溶出試験があり、日本薬局方、米国薬局方、欧州薬局方等でも溶出試験法が規定されている。例えば第十六改正日本薬局方では、溶出試験法の目的を、「経口製剤について溶出試験規格に適合しているかどうかを判定するために行うものであるが、併せて著しい生物学的非同等を防ぐことを目的としている。」と規定し、使用する装置、操作、判定法等を詳細に規定している。例えば回転バスケット法やパドル法では、試験液量は規定された容量の±１％以内とし、試験液の温度は３７±０．５℃以内に保持し、また試験液として緩衝液を使用する場合は試験液のｐＨを規定されたｐＨ±０．０５以内とすることが定められている。
溶出試験の試験液としては、強酸性から弱アルカリ性（ｐＨ１．２〜８．０）の各種緩衝液や水がある。製剤毎に、試験液の種類、試験液量をはじめとする溶出試験条件や適合条件が規定され、製造された製剤が溶出試験規格に適合しているかどうかが判定される。このとき、少なくとも６個の試料について同一の試験を行い、各試料からの有効成分の溶出率に基づき前記判定が行われる。
【０００３】
溶出試験の試験液は、試験実施者によって用事調製されていたが、これが試験実施者にとって大きな負担となっていた。例えば、回転バスケット法やパドル法により溶出試験を行う場合、試験開始前に、試験実施者が試薬や水を秤量して溶解混合し、ｐＨを調整して必要な試験液（少なくとも６個の試料の試験を行うために、規定された１回分の試験液量の６倍以上）を調製し、さらに、そのなかから規定された試験液量を正確に（±１％以内）計り取り、規定の容器に入れ、規定の温度まで加温してようやく試験を開始できる。したがって試験開始までに多大な時間と労力が必要である。また、調製した試験液のうち、直ぐに使用しないものは、密閉容器に入れて、水分の蒸発やｐＨの変化、微生物の繁殖が生じないように保管する必要がある。
固形製剤の開発及び製造においては、製剤が試験液中、定められた規定時間内に崩壊するかどうかを確認する崩壊試験も行われるが、この崩壊試験に用いられる試験液についても同様の問題がある。
【０００４】
最近、溶出試験または崩壊試験に使用される試験液やその濃縮液を容器に充填した製品が市販されるようになっている。該容器の形状としてはボトル形状やポリタンク形状のもの、容器の材質としてはガラス、ポリエチレン、ポリプロピレン、弗素樹脂等が用いられている。また、容器のサイズとしては、内容液が試験液である場合は３Ｌ〜１８Ｌ、内容液が濃縮液である場合は２５０ｍＬ〜１Ｌのサイズのものが流通している（例えば、非特許文献１〜２参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】“製剤安定性試験用試薬”、［online］、関東化学株式会社、［平成２４年５月７日検索］、インターネット〈URL：http://www.kanto.co.jp/siyaku/pdf/iyakuhin_03.pdf〉
【非特許文献２】“溶出試験用アクセサリー、溶出試験用濃縮試験液”、［online］、株式会社アイビック・リサーチ、［平成２４年５月７日検索］、インターネット(http://www.ivicres.com/cgi-bin/ivic_research/siteup.cgi?category=1&page=5)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のような、試験液やその濃縮液を容器に充填した製品を用いると、内容液をそのまま、または水で希釈することで試験液として使用できるため、用事調製する場合に比べて試験実施者の負担が軽減される。
しかしその効果は充分とはいえない。例えば試験液がそのまま充填されている製品は、容器のサイズが大きいものが多いが、このような製品を運搬したり、該製品から規定の試験液量（例えば９００ｍＬ）を正確に小分けする作業は重労働であり、特に女性には負担が大きい。
濃縮液が充填されている製品の場合、該濃縮液から調製される試験液と同量の試験液が充填された製品に比べて、運搬の負荷は少ないが、濃縮液を正確に希釈するのに手間がかかる。また、ｐＨ１．２等の低ｐＨの試験液の場合、その濃縮液は非常に酸性が強く、取扱い上の注意が必要となる。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、溶出試験または崩壊試験における試験実施者の作業負担を軽減でき、作業効率を向上し得る試験液製品を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は以下の態様を有する。
［１］固形製剤の溶出試験または崩壊試験に使用される試験液が容器に充填され、
前記試験液の充填量が、前記溶出試験または崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量±１％の範囲内である試験液製品。
［２］前記容器が、前記試験液を収容する、フィルムで構成される袋状の容器本体を備え、
前記容器本体が自立可能なものである［１］に記載の試験液製品。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、溶出試験または崩壊試験における試験実施者の作業負担を軽減でき、作業効率を向上し得る試験液製品を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の試験液製品の一実施形態を示す概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の試験液製品は、固形製剤の溶出試験または崩壊試験に使用される試験液が容器に充填され、前記試験液の充填量が、前記溶出試験または崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量±１％の範囲内である。
【００１２】
本発明の試験液製品を用いることにより、溶出試験または崩壊試験における試験実施者の作業負担が軽減され、作業効率が向上する。
例えば、本発明の試験液製品においては、１回の溶出試験または崩壊試験に必要な種類と量の試験液が正確に容器に充填されているため、試験実施者は、該容器を開封し、内容液をそのまま試験容器に移し替えるだけで、溶出試験または崩壊試験を開始できる。
そのため、従来、試験実施者が行っていた、試験に必要な前作業、例えば試験液の調製に必要な試薬や水の秤量作業、撹拌溶解作業、強酸性の試験液を調製する場合に、濃塩酸等の強酸を使用するために必要になるドラフト内での作業、ｐＨの測定・調整作業、大量の試験液から規定の試験液量（例えば９００ｍＬ）を正確に分取する作業等が不要となる。また、移し替え前後の容器入り試験液の重量を測定するだけで、移し替えられた試験液量を正確に求めることができる。
また、調製された試験液は、必要に応じてろ過滅菌された後、容器に充填されるが、容器に大量（例えば２０Ｌ）の試験液を充填し、そこから一部の試験液を分取する場合、経時的に、容器の開閉の繰り返し等によって、残りの試験液に微生物の汚染や繁殖のおそれがある。本発明では、１回で使い切る量の試験液が容器に充填、密閉されているため、微生物の汚染や繁殖が生じにくい。
また、溶出試験や崩壊試験は３７℃で行われるため、一般的には、規定量の試験液を試験容器に入れた後、３７℃に加温している。これに対し、本発明の試験液製品を予め容器ごと恒温槽などで３７℃に加温しておけば、内容液を試験容器に移し替えた後、ただちに試験を開始できる。そのため試験開始までの時間が節約でき、試験の効率を高めることができる。
このように、本発明の試験液製品は、画期的な利便性を有する。
【００１３】
本発明の試験液製品においては、前記容器が、前記試験液を収容する、フィルムで構成される袋状の容器本体を備えるものであることが好ましい。試験液を収容する容器本体がボトル形状やポリタンク形状の場合、試験液を取り出す前後で容器本体の体積は変化しないが、フィルムで構成される袋状の場合、フィルムが可撓性を有することから、試験液を取り出した後に容器本体の体積が大幅に少なくなる。また、そのため、廃棄物（使用後の空になった容器）が、質量的にも体積的にも少なくなる。
前記袋状の容器本体は、自立可能なもの（例えばスタンディングパウチ）であることが好ましい。これにより、自立性を有さない袋状容器を用いる場合に比べて、保管場所や試験実施時の置き場所をとらない。置き場所をとらないことから、試験実施者の作業スペースが広くなり、作業性が向上する。
【００１４】
本発明の試験液製品は、溶出試験に使用される試験液（以下、溶出試験液ともいう。）を充填した溶出試験液製品でも、崩壊試験に使用される試験液（以下、崩壊試験液ともいう。）を充填した溶出試験液製品でもよい。溶出試験液は、崩壊試験液に比べて種類が多く、また１回の試験に使用する液量が厳密に規定されている。そのため、本発明による試験実施者の負担軽減効果が大きい点で、本発明の試験液製品は、溶出試験液が充填された、溶出試験用の試験液製品であることが好ましい。
以下、本発明の試験液製品について、実施形態例を示して説明する。
【００１５】
［第一の実施形態］
図１に、本実施形態の試験液製品１の概略斜視図を示す。
試験液製品１は、固形製剤の溶出試験又は崩壊試験に使用される試験液２（図中、網掛け部分）が袋（容器本体）３に充填されたものである。
袋３は、一対のフィルムからなる胴部３ａと、フィルムからなる底部３ｂとを有するスタンディングパウチである。
【００１６】
試験液２は、溶出試験液でも崩壊試験液でもよい。溶出試験液、崩壊試験液としてはそれぞれ、日本薬局方、米国薬局方、欧州薬局方等に記載されているものを特に限定することなく使用することができる。
溶出試験液、崩壊試験液としてはそれぞれ、日本薬局方、米国薬局方、欧州薬局方等に記載されているものを特に限定することなく使用することができる。
溶出試験液としては、ｐＨ１．２〜８．０の種々のｐＨの緩衝液、水があり、該緩衝液としては、例えば、第十六改正日本薬局方に記載の溶出試験第１液（ｐＨ１．２）、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液（ｐＨ４．０）、溶出試験第２液（ｐＨ６．８）、リン酸塩緩衝液（ｐＨ６．８）、リン酸塩緩衝液（ｐＨ８．０）等が挙げられる。
崩壊試験液としては、例えば第十六改正日本薬局方に記載の崩壊試験法では、崩壊試験第１液（ｐＨ１．２）、崩壊試験第２液（ｐＨ６．８）、水の３種が用いられる。
なお、崩壊試験第１液と溶出試験第１液とは同じものが使用されている。そのため、溶出試験液として水または溶出試験第１液を充填した試験液製品は、崩壊試験用の試験液製品として用いることもできる。
【００１７】
試験液２の充填量は、前記溶出試験または崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量として規定された容量±１％の範囲内である。
溶出試験を１回実施する際に用いる試験液量は、日本薬局方等にて製剤毎に規定されているが、通常、９００ｍＬである。したがって、試験液２が溶出試験液である場合、試験液２の充填量は、汎用性の点から、９００ｍＬ±１％の範囲内であることが好ましい。
ただし試験液量が９００ｍＬではない場合（例えば５００ｍＬの場合）もあり、上記の範囲内に限定されるものではない。規定された各種試験液量に応じた充填量とすることができる。
崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量については、例えば第十六改正日本薬局方に記載の崩壊試験法では、「ビーカーに入れる試験液の量は、試験器が最も上がったとき、試験器の網面が液面から下へ少なくとも１５ｍｍ以上離れるようにし、試験器が最も下がったとき、網面はビーカーの底から２５ｍｍ以上で、試験器が完全に沈みことがあってはならない。」とされ、明確な液量の規定はない。そのため、崩壊試験を１回実施する際に用いる試験液量は、崩壊試験に用いる装置に応じ、上記の規定を満たすように、試験実施者によって規定される。一般的には、おおよそ９００ｍＬ前後である。したがって、試験液２が崩壊試験液である場合、試験液２の充填量は、汎用性の点から、９００ｍＬ±１％の範囲内であることが好ましい。
【００１８】
袋３は、上述したとおり、一対のフィルムからなる胴部３ａと、フィルムからなる底部３ｂとを有するスタンディングパウチである。
袋３において、胴部３ａを構成する一対のフィルムは、側縁部、上縁部で溶着され、側縁シール部４ａ，４ｂ、上縁シール部４ｃが形成されている。底部３ｂを構成するフィルムは、半折された状態で、胴部３ａを構成する一対のフィルムの間に、半折した折り線が上となるように配置され、底部３ｂを構成するフィルムの折り線を境界とした一方の面、他方の面がそれぞれ、胴部３ａを構成する一対のフィルムのうち対向するフィルムの下縁部に溶着され、下縁シール部４ｄ，４ｅが形成されている。側縁シール部４ａ，４ｂと、下縁シール部４ｄ，４ｅとが重なる領域では、胴部３ａを構成する一対のフィルム同士が部分的に溶着している。
側縁シール部４ａ，４ｂには、それぞれ、上縁シール部４ｃの下端よりわずかに下側に、袋３を開封しやすくするために、切り欠き５ａ，５ｂが設けられている。
【００１９】
袋３の胴部３ａを構成する一対のフィルム、底部３ｂを構成するフィルムとしては、従来、袋を形成するフィルムとして公知のものを特に限定されることなく使用でき、例えば、基材フィルムの片面にシーラントフィルムを積層したラミネートフィルムが挙げられる。該ラミネートフィルムは、ヒートシールにより容易にスタンディングパウチ形状に加工できる。
【００２０】
前記ラミネートフィルムにおける基材フィルムとしては、少なくとも、高防湿性フィルムを含む単層又は多層のフィルムが好ましい。高防湿性フィルムは、水分透過性が小さく、これを基材フィルムに用いることで、試験液製品の保管中に、試験液中の水分が蒸発することを抑制でき、試験液量の減少、ｐＨの変化等を抑制できる。
高防湿性フィルムの具体例としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル樹脂、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１２、共重合ナイロン等のポリアミド樹脂などの樹脂を原料とする未延伸又は延伸の樹脂フィルムとアルミニウム箔等の金属箔とを積層した金属箔積層フィルム；前記樹脂フィルムの片面又は両面にアルミニウム等の金属を蒸着させた金属蒸着フィルム；前記樹脂フィルムに有機系および／または無機系のバリア性コート剤（例えばポリ塩化ビニリデン、エチレン−ビニルアルコール共重合体、変性または無変性のポリビニルアルコールと不飽和カルボン酸塩との架橋物等）をコートしたコートフィルム；等が挙げられる。金属箔積層フィルムとしては、樹脂フィルムの片面又は両面に金属箔を積層したもの、２枚の樹脂フィルムの間に金属箔を挟み込んだもの等が挙げられる。高防湿性フィルムが複数の樹脂フィルムを含む場合、各樹脂フィルムの材質は同じでも異なってもよい。
高防湿性フィルムとしては、上記の中でも、アルミニウム箔積層フィルムが好ましい。
ただし本発明はこれに限定されるものではなく、防湿性の低いフィルム、例えば前記ポリエステル樹脂、前記ポリアミド樹脂などの樹脂を原料とする未延伸又は延伸の樹脂フィルムの単体又は積層体を基材フィルムとして用いてもよい。積層体である場合、積層体を構成する複数の樹脂フィルムの材質は同じでも異なってもよい。
試験液製品の保管期間が短い場合は、このような防湿性の低い樹脂フィルムを用いても試験液量の減少、ｐＨの変化等を充分に抑制し得る。また、このような樹脂フィルムは、高防湿性フィルムに比べて安価であり、また金属箔積層フィルムに比べて廃棄しやすい利点がある。そのため、これを基材フィルムとして用いた袋は、使い捨て容器として有用である。
基材フィルムの厚みは、機械強度、可撓性等の観点から、５〜５００μｍの範囲内が好ましく、７〜２００μｍの範囲内がより好ましい。
【００２１】
シーラントフィルムは、ラミネートフィルムにヒートシール性を付与する層であり、ラミネートフィルムをヒートシールにより袋状とする際に加熱により溶融し、当該ラミネートフィルムと、該シーラントフィルムに接する他のフィルムとを接着する。
シーラントフィルムとしては、ヒートシール性を有するフィルムであれば特に限定されないが、ラミネートフィルムの最内層（袋３の内表面となる層）に配置されるシーラントフィルムとしては、試験液２が吸着しにくい、袋３から試験液２への溶出が生じにくい等の点から、ポリオレフィン樹脂フィルムであることが好ましい。ポリオレフィン樹脂としては、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）等のポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテンなどが挙げられる。
シーラントフィルムの厚みは特に限定されないが、通常、２０μｍ〜３００μｍ程度である。
シーラントフィルムと基材フィルムとの積層方法は、特に限定されず、接着剤を用いたドライラミネート法、熱接着性樹脂を用いた押出ラミネート法等の公知の方法を使用することができる。
【００２２】
胴部３ａを形成する一対のフィルム、底部３ｂを構成するフィルムとしてそれぞれ前記ラミネートフィルムを用いる場合、各フィルムに用いるラミネートフィルムの層構成は同じであっても異なっていてもよいが、それらのラミネートフィルム同士のヒートシールが容易になる点から、ともに同種の樹脂からなるシーラントフィルムを含むラミネートフィルムであることが好ましい。
【００２３】
袋３の容量は、所定量の試験液２を収容可能な範囲内であれば特に限定されないが、（試験液２の充填量＋３０ｍＬ）〜（試験液２の充填量＋３００ｍＬ）の範囲内であることが好ましく、（試験液２の充填量＋５０ｍＬ）〜（試験液２の充填量＋１５０ｍＬ）の範囲内であることが好ましい。例えば９００ｍＬの試験液を充填する場合は、９３０〜１２００ｍＬであることが好ましく、９５０〜１０５０ｍＬであることがより好ましい。
袋３の容量が、試験液２の充填量＋３０ｍＬ以上であると、袋３を開封するときに試験液２の漏れが生じにくく、試験液２の充填量＋３００ｍＬ以下であると、所定量の試験液２を充填したときに、容器が過剰に大きくならず、使用後の廃棄物の量が少ない。
【００２４】
試験液製品１は、例えば、試験液２を調製する工程と、胴部３ｂの上縁部の一部又は全部が溶着されていない状態の袋３に、該袋３の上縁部の開口から試験液２を充填し、必要に応じて脱気等を行った後、該開口をヒートシールして密封する工程と、を含む製造方法により製造できる。
試験液２は、充填する試験液２の種類に応じて、日本薬局方等の規定に従って調製できる。
試験液２を充填する袋３としては、市販のものを用いてもよく、上記のようなラミネートフィルムを用いて作製したものを用いてもよい。袋３の作製方法は特に限定されず、袋３形状のスタンディングパウチの作製方法として公知の方法により実施できる。
得られた試験液製品１に対し、滅菌処理を行ってもよい。滅菌処理は、例えば、１２０℃、３０〜６０分間の湿熱殺菌の条件で実施できる。
【００２５】
以上、第一の実施形態を示して本発明の試験液製品を説明したが、本発明の試験液製品は上記実施形態に限定されない。
例えば試験液を収容する、フィルムから構成される袋状の容器本体の形状は、前述した袋３の形状に限定されない。例えば、袋３と異なる形状のスタンディングパウチであってもよく、スタンディングパウチ以外の袋であってもよい。スタンディングパウチ以外の袋としては、例えば、ガゼット袋、三方シール袋、四方シール袋などの平袋等が挙げられる。作業効率の向上効果の点では、容器本体が、自立可能なものであることが好ましく、スタンディングパウチまたはガゼット袋であることが特に好ましい。
【００２６】
試験液が充填される容器は、袋３等の、フィルムから構成される袋状の容器本体のみからなるものであってもよく、該容器本体以外の部材を備えるものであってもよい。後者の例としては、例えば該容器本体と、該容器本体から内容物（試験液）を注出するスパウトとを備える容器が挙げられる。
スパウトとしては、注出口に口栓を有する口栓付きスパウトが好ましい。口栓付きスパウトを具備すると、開封・封止が容易であり、また、溶出試験用ガラスベッセル等への試験液の投入が容易となり、試験の準備時間が短縮される。
さらには、口栓には、一旦開封されたら、開封された証拠が残るタンパーエビデント付きの口栓構造を採用することが好ましい。一旦開封された試験液製品においては、収容されている試験液のｐＨが変化しやすくなる。タンパーエビデント付きの口栓構造を採用することにより品質を保証することができる。
試験液が充填される容器は、試験液を収容する容器本体が、袋状以外の形状であってもよい。袋状以外の形状としては、試験液を充填した後、直ちに密閉できる構造のものが好ましく、例えばボトル形状、ポリタンク形状等が挙げられる。ただし廃棄物の低減という観点では、容器本体の形状が袋状であることが好ましい。
容器本体の形状がボトル形状やポリタンク形状である場合、その材質としては、廃棄物処理上、廃棄しやすいものが好ましく、例えばＰＥＴ、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等が挙げられる。
試験液が充填される容器としては、試験液の取り出しやすさ、試験液取り出し後の廃棄物の少なさ等の点で、フィルムから構成される袋状の容器本体と、該容器本体から内容物を注出するスパウトとを備える容器が好ましく、該容器本体がスタンディングパウチまたはガゼット袋であるものが特に好ましい。
【実施例】
【００２７】
以下に実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明はこれによって制限されるものではない。
＜実施例１＞
濃塩酸（関東化学製試薬特級）７０ｍＬおよび塩化ナトリウム（和光純薬製、試薬特級）２０．０ｇを正確に計り、日局精製水（共栄製薬製）に溶解して全量を正確に１０Ｌとした。
得られた溶液の９００ｍＬを、９００ｍＬ容量のメスフラスコに正確に分取し、下記のラミネート袋１の上部開口から充填した。その後、該ラミネート袋１の上部開口をヒートシールして密封し、試験液製品を得た。
ラミネート袋１：ナイロンフィルムと低密度ポリエチレンフィルムとが積層したラミネートフィルムからなるラミネート袋（株式会社キタミ、ＭＢＡタイプスタンド袋、容量約１０００ｍＬ）。図１に示す袋３と同様の形状（胴部３ｂの上縁部が溶着されていない状態）で、充填前の縦×横のサイズはおよそ２３５ｍｍ×１２０ｍｍ。
残りの溶液についても同様の操作（分取、ラミネート袋１への充填、密封）を行い、溶出試験第一液９００ｍＬが正確に分包された試験液製品１１個を得た。
【００２８】
＜実施例２＞
リン酸二水素一カリウム（関東化学製試薬特級）１７．０ｇおよびリン酸一水素二ナトリウム（関東化学製試薬特級）１７．７５ｇを正確に計り、日局精製水（共栄製薬製）に溶解して全量を正確に１０Ｌとした。
得られた溶液の９００ｍＬを、９００ｍＬ容量のメスフラスコに正確に分取し、下記のラミネート袋２の上部開口から充填した。その後、該ラミネート袋２の上部開口をヒートシールして密封し、試験液製品を得た。
ラミネート袋２：ポリエチレンテレフタレートフィルムとアルミ箔とナイロンフィルムとポリプロピレンフィルムとがこの順に積層したラミネートフィルムからなるラミネート袋（株式会社キタミ、ＨＲＳタイプスタンド袋、容量約１０００ｍＬ）。図１に示す袋３と同様の形状（胴部３ｂの上縁部が溶着されていない状態）で、充填前の縦×横のサイズはおよそ２３５ｍｍ×１２０ｍｍ。
残りの溶液についても同様の操作（分取、ラミネート袋２への充填、密封）を行い、溶出試験第二液（ｐＨ６．８のうすめたリン酸緩衝液）９００ｍＬが正確に分包された試験液製品１１個を得た。
【００２９】
＜実施例３＞
無水リン酸水素二ナトリウム７１．０ｇを（和光純薬製、試薬特級）、日局精製水（共栄製薬製）に溶かし１０Ｌとした。この液に、クエン酸一水和物（純正薬品製、試薬特級）５３ｇを日局精製水（共栄製薬製）に溶かして１０Ｌとした液を加えてｐＨ８．０に調整した。
得られた溶液の９００ｍＬを、９００ｍＬ容量のメスフラスコに正確に分取し、下記のラミネート袋３の上部開口から充填した。その後、該ラミネート袋３の上部開口をヒートシールして密封し、試験液製品を得た。
ラミネート袋３：ポリエチレンテレフタレートフィルムとアルミ箔とナイロンフィルムとポリプロピレンフィルムとがこの順に積層したラミネートフィルムからなるラミネート袋（株式会社キタミ、ＨＲＳタイプスタンド袋、容量約１０００ｍＬ）。図１に示す袋３と同様の形状（胴部３ｂの上縁部が溶着されていない状態）で、充填前の縦×横のサイズはおよそ２３５ｍｍ×１２０ｍｍ。
残りの溶液についても同様の操作（分取、ラミネート袋３への充填、密封）を行い、ｐＨ８．０  リン酸水素二Ｎａ・クエン酸緩衝液９００ｍＬが正確に分包された容器入り試験液１２個を得た。
【符号の説明】
【００３０】
１  試験液製品
２  試験液
３  袋（容器本体）
【図１】
2014070965.tif 000003