(57)【要約】【課題】優れた使用性と製造安定性を有する含水粉末化粧料を提供する。優れた使用性とは、含水粉末化粧料を肌に塗布した際にきしみ感がなく、のび広がりが滑らかであることを示す。優れた製造安定性とは、調製した含水粉末化粧料の外観が完全な粉末状であることを示す。【解決手段】次の成分（Ａ）〜（Ｃ）：（Ａ）真球状メチルシロキサン網状重合体（Ｂ）疎水化処理無機粉体（Ｃ）水を含有することで、優れた使用性と製造安定性を有する含水粉末化粧料が得られる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）〜（Ｃ）を含有することを特徴とする含水粉末化粧料。
（Ａ）真球状メチルシロキサン網状重合体
（Ｂ）疎水化処理無機粉体
（Ｃ）水
【請求項２】
塗擦による液化が目視で観察されないことを特徴とする請求項１記載の含水粉末化粧料。
【請求項３】
（Ａ）真球状メチルシロキサン網状重合体の平均粒子径が０．５〜１１μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の含水粉末化粧料。
【請求項４】
（Ａ）真球状メチルシロキサン網状重合体の含有量が１〜２０質量％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の含水粉末化粧料。
【請求項５】
（Ｂ）疎水化処理剤がパーフルオロオクチルトリエトキシシランであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の含水粉末化粧料。
【請求項６】
（Ｃ）水の含有量が２０〜５０質量％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の含水粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、含水粉末化粧料に関する。具体的には、真球状メチルシロキサン網状重合体を必須成分として配合した、優れた使用性と製造安定性を有する含水粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、水や水溶性成分を、疎水性粉体等で被覆して粉末化し、使用時に掌等で塗擦すると液化することを特徴とした含水粉末状の剤型は、その独特の使用感から、これまで多くの化粧料において用いられてきた。
【０００３】
しかし、これら化粧料は水を多量に含むことから、製造が難しく外観が粉末状のものを安定に得るのは困難である。一般的に比表面積の小さな粉体は、水の周りに効率的に配向できず、製造安定性に問題がある。そこで、製造安定性の向上を目的として、水和粒子を比表面積の非常に大きい疎水化無水ケイ酸で囲む方法が検討されている（特許文献１参照）。しかし、こういった粉体は一定量以上配合すると、使用時にきしみ感を生じることがある。
【０００４】
一方、比表面積の大きい無水ケイ酸を使わずに微細な水相を安定に配合する方法として、水性成分を水性ゲルとして凍結粉砕し、微細な水相を製造した後、疎水性粉体で被覆する方法も提案されている（特許文献２参照）。しかし、この方法では、特殊な製造機械が必要になるという問題がある。
【０００５】
このような事情から、より簡便な製造方法で、優れた使用性と製造安定性を兼ね備えた含水粉末化粧料の開発が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−２６７８２６号公報
【特許文献２】特開２００１−１３１５２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本願発明は、上記従来技術の課題に鑑みてなされたものであって、優れた使用性と製造安定性を有する含水粉末化粧料を提供することを課題とする。
【０００８】
上記課題を解決すべく本願発明者らは鋭意検討を重ねた結果、真球状メチルシロキサン網状重合体を必須成分として配合することによって、使用性と製造安定性に優れた含水粉末化粧料が得られることを見出し、本願発明を完成するに至った。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本願発明の含水粉末化粧料は、真球状メチルシロキサン網状重合体を必須成分として含有することを特徴としている。
【００１０】
すなわち、次の成分（Ａ）〜（Ｃ）：
（Ａ）真球状メチルシロキサン網状重合体
（Ｂ）疎水化処理無機粉体  
（Ｃ）水
を含有することで、優れた使用性と製造安定性を有する含水粉末化粧料が得られる。
【００１１】
また、本願発明に係る含水粉末化粧料は、塗擦により清涼感を与えるが、目視で液化は観察されない。液化とは、塗擦により粉末状からクリーム状、あるいは液状に変化することを示す。
【００１２】
本願発明に使用する真球状メチルシロキサン網状重合体の配合量は特に限定されないが、通常１〜２０質量％配合するのがよい。好ましくは５〜１５質量％である。１質量％より少ないと効果が十分ではない場合があり、また２０質量％より多く配合しても効果の増強が少なく非経済的である。
【００１３】
本願発明に使用する真球状メチルシロキサン網状重合体の粒子径は特に限定されないが、通常０．５〜１１μｍであるのがよい。好ましくは２〜６μｍである。０．５μｍより小さいと使用時にきしみ感を生じる場合があり、また１１μｍより大きいと、比表面積が小さくなることで水の周りに効率的に配向できず、製造安定性が悪くなる場合がある。
【００１４】
本願発明において、真球状メチルシロキサン網状重合体の平均粒子径は、コールター原理（細孔電気抵抗法）により粒度分布を測定することで求められる。粒度分布は、粒度分布測定装置（ベックマン−コールター社製、マルチサイザー２）を用いて測定した。
【００１５】
本願発明に使用する水の配合量は特に限定されないが、好ましくは２０〜５０質量％である。２０質量％より少ないと、塗擦による清涼感が十分ではない場合があり、また５０質量％より多いと、水の周りに配向する粉体の量が相対的に少なくなり、製造安定性が悪くなる場合がある。
【発明の効果】
【００１６】
本願発明によれば、優れた使用性と製造安定性を有する含水粉末化粧料を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本願発明の含水粉末化粧料で用いる疎水化処理無機粉体としては、従来公知の粉体が使用でき、その形状（球状、棒状、針状、板状、不定形状、鱗片状、紡錘状等）や粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）を問わず、いずれのものも使用することができる。
【００１８】
具体的には、無機粉体としては、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等；有色顔料としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、微粒子酸化チタン、微粒子酸化セリウム、微粒子酸化亜鉛等の微粒子粉体、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体等が挙げられる。
【００１９】
また、本願発明の含水粉末化粧料で用いる粉体に被覆される疎水化処理としては、従来公知の処理を使用でき、例えばアルキルシラン処理等のシラン処理、有機チタネート処理、有機アルミネート処理、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、シリコーンレジン処理、シリコーンガム処理、アクリルシリコーン処理、フッ素化シリコーン処理等のオルガノシロキサン処理、ステアリン酸亜鉛、アシル化アミノ酸金属塩処理等の金属石鹸処理、シランカップリング剤処理、パーフルオロアルキルシラン、パーフルオロアルキルリン酸エステル塩、パーフルオロポリエーテル処理等のフッ素化合物処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理等のアミノ酸処理、スクワラン処理等の油剤処理又はアクリル酸アルキル処理等のアクリル処理等が挙げられ、これらの１種以上を組み合わせて使用することが可能である。
【００２０】
上記の疎水化処理のうち、特にパーフルオロオクチルトリエトキシシラン処理が好ましい。
【００２１】
本願発明の含水粉末化粧料は、上記成分（Ａ）〜（Ｃ）の他に、さらに保湿剤を含有することができる。保湿剤としては、例えば、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、エチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン等が挙げられる。
【００２２】
本願発明においては、上記成分（Ａ）〜（Ｃ）の他に、塗布時の感触や、使用中の肌のしっとり感等を調整する為に、さらに油剤を配合することができる。油剤としては、通常化粧料に用いられる油分であれば特に制約なく使用することができ、動物油、植物油、合成油等の起源や固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油ゲル化剤等を使用することができる。具体的には、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ラノリン、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ、モクロウ、モンタンワックス、フィッシュトロプスワックス等のロウ類、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、ホホバ油、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリカプリン酸グリセリル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレスレテロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエステル油類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ロジン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン油類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、オクタン酸デキストリン、パルミチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、（パルミチン酸／オクタン酸）デキストリン等の油ゲル化剤等が挙げられる。
【００２３】
本願発明の含水粉末化粧料は、粉おしろい、ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、デオドラントパウダー、ボディパウダー、パフュームドパウダー、ベビーパウダー等として適用することができ、中でも、粉おしろい、ファンデーション、頬紅、アイシャドウ等のメイクアップ化粧料として好適である。
【実施例】
【００２４】
本願発明について実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本願発明はこれらに限定されない。また、以下の説明において「％」は、「質量％」を意味する。また、実施例及び比較例で用いた粉体において、シリコーン処理は処理粉体中２質量％のジメチルポリシロキサンで表面処理すること、フッ素処理は処理粉体中３質量％のパーフルオロオクチルトリエトキシシランで表面処理することを示す。
【００２５】
以下の実施例１〜１５に示した各含水粉末化粧料は、塗擦により目視による液化は観察されなかったが、清涼感は得られた。また、比較例１〜２に示した各含水粉末化粧料は、一部凝集が進んだ部分がみられ均等に肌に塗布することができず、実施例に比べて清涼感はやや弱かった。
【００２６】
表１に示した処方の粉おしろいを下記製造方法により製造した。得られた各試料について、（イ）製造安定性（外観の均一性）、（ロ）きしみ感のなさ（のび広がりの滑らかさ）を下記方法で評価し、その結果も併せて記載した。
【００２７】
＜評価方法＞
（イ）製造安定性（外観の均一性）：
試料調製者が肉眼にて性状を観察し、完全に粉末状であるか、一部でも粉体が凝集してペースト化しているかを、以下の判定基準により判定評価した。
【００２８】
＜判定基準＞
（判定）          ：（評価）
◎（非常に良い）  ：完全な粉末状
○（良い）        ：わずかに凝集している部分が見られるが、全体としては粉末状
△（悪い）        ：凝集が進んでペースト状になった部分が一部に見られる
×（非常に悪い）  ：完全なペースト状
【００２９】
＜評価方法＞
（ロ）きしみ感のなさ（のび広がりの滑らかさ）：
化粧料評価パネラー１０名に、各含水化粧料をブラシで使用してもらい、その際のきしみ感のなさ（のび広がりの滑らかさ）について、パネル各人に下記評価基準にて評価してもらい、その評点から試料毎にパネル全員の評点の平均値を算出し、それをさらに下記の判定基準により判定した。
【００３０】
＜評価基準＞
（評点）  ：（評価）
５  ：非常に良い
４  ：やや良い
３  ：普通
２  ：やや悪い
１  ：非常に悪い
＜判定基準＞
（判定）          ：（評価平均値）
◎（非常に良い）  ：４．５点を超える
○（良い）        ：３点を超えて４．５点以下  
△（悪い）        ：２点を超えて３点以下
×（非常に悪い）  ：２点以下
【００３１】
【表１】
2014047162.tif 000002
※１：トスパール１４５（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
※２：トスパール１２０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
※３：ＭＳＰ−Ｎ０５０（日興リカ社製）
※４：トスパール２４０＊（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
※５：トスパール１５０ＫＡ（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
【００３２】
（製造方法）
成分Ａをヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。混合物に成分Ｂを一度に添加し、撹拌混合して均一にして、含水粉末化粧料（粉おしろい）を得た。
【００３３】
表１において、メチルシロキサン網状重合体を用いることで、製造安定性及び使用性が向上していることは明らかである。また、粒子形状に着目してみると、不定形、あるいは金平糖状メチルシロキサン網状重合体を用いた際の製造安定性の向上における効果が小さいのに対して、真球状メチルシロキサン網状重合体を用いた際の効果が非常に高いことが認められる。
【００３４】
下記の表２に示した処方のパウダーファンデーションの実施例及び比較例について、（イ）製造安定性（外観の均一性）、（ロ）きしみ感のなさ（のび広がりの滑らかさ）の評価を行い、その結果を記載した。
【００３５】
【表２】
2014047162.tif 000003
※６  ：トスパール２０００Ｂ＊（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
※７  ：トスパール１１１０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
※８  ：ＫＳＰ−１００（信越化学工業社製）
※９  ：ＭＢ―８Ｃ（積水化成品社製）
※１０：ナイロン粉末  ＳＰ−５００（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）
【００３６】
（製造方法）
成分Ａをヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。混合物に成分Ｂを一度に添加し、撹拌混合して均一にして、含水粉末化粧料（パウダーファンデーション）を得た。
【００３７】
表２において、製品に滑らかな使用性を付与する、いわゆる有機合成粉体との比較において、真球状メチルシロキサン網状重合体のみが製造安定性を改善し、かつ使用性を向上させることが認められる。
【００３８】
下記の表３に示した処方のパウダーファンデーションの実施例及び比較例について、（イ）製造安定性（外観の均一性）、（ロ）きしみ感のなさ（のび広がりの滑らかさ）の評価を行い、その結果を記載した。
【００３９】
【表３】
2014047162.tif 000004
※６  ：トスパール２０００Ｂ＊（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
【００４０】
（製造方法）
成分Ａをヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。混合物に成分Ｂを一度に添加し、撹拌混合して均一にして、含水粉末化粧料（パウダーファンデーション）を得た。
【００４１】
上記の表３において、真球状メチルシロキサン網状重合体を用いることで、製造安定性及び使用性が向上していることは明らかである。さらに、真球状メチルシロキサン網状重合体の配合量を増やす毎に効果の増強が認められる。また、以下に示した実施例１２〜１５について、前記と同様に評価した結果、評価項目（イ）及び（ロ）について良好な結果が得られた。
【００４２】
実施例１２  粉おしろい
成分名                                                配合量（％）
１．真球状メチルシロキサン網状重合体（※１）                ５．０
２．シリコーン処理タルク                                  ４１．５
３．シリコーン処理マイカ                                    ５．０
４．シリコーン処理セリサイト                                ５．０
５．シリコーン処理二酸化チタン                              ３．０
６．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．３
７．塩化ナトリウム                                          ０．２
８．精製水                                                ３５．０
９．１，３−ブチレングリコール                              ５．０
計１００．０
※１：トスパール１４５（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
（製造方法）
成分１〜７をヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。混合物に、成分８〜９を一度に添加し、撹拌混合して均一にして、含水粉末化粧料（粉おしろい）を得た。
【００４３】
実施例１３  ボディパウダー
成分名                                                配合量（％）
１．真球状メチルシロキサン網状重合体（※２）              １５．０
２．シリコーン処理タルク                                  ２６．５
３．シリコーン処理セリサイト                                ３．０
４．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．３
５．塩化ナトリウム                                          ０．２
６．精製水                                                ５０．０
７．１，３−ブチレングリコール                              ５．０
計１００．０
※２：トスパール１２０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
（製造方法）
成分１〜５をヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。混合物に、成分６〜７を一度に添加し、撹拌混合して均一にして、含水粉末化粧料（ボディパウダー）を得た。
【００４４】
実施例１４  パウダーファンデーション
成分名                                                配合量（％）
１．真球状メチルシロキサン網状重合体（※３）              ２０．０
２．フッ素処理タルク                                      １５．７
３．フッ素処理マイカ                                      １０．０
４．フッ素処理セリサイト                                  １０．０
５．フッ素処理二酸化チタン                                １６．０
６．フッ素処理黄酸化鉄                                      ５．４
７．フッ素処理赤酸化鉄                                      １．７
８．フッ素処理黒酸化鉄                                      ０．７
９．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．３
１０．塩化ナトリウム                                          ０．２
１１．精製水                                                １５．０
１２．１，３−ブチレングリコール                              ５．０
計１００．０
※３：ＭＳＰ−Ｎ０５０（日興リカ社製）
（製造方法）
成分１〜１０をヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。混合物に、成分１１〜１２を一度に添加し、撹拌混合して均一にして、含水粉末化粧料（パウダーファンデーション）を得た。
【００４５】
実施例１５  頬紅
成分名                                                配合量（％）
１．真球状メチルシロキサン網状重合体（※７）                １．０
２．フッ素処理マイカ                                      ２３．０
３．フッ素処理セリサイト                                  ５０．３
４．フッ素処理赤酸化鉄                                      ０．０５  
５．フッ素処理黒酸化鉄                                      ０．０５
６．赤色２２３号                                            ０．１
７．パラオキシ安息香酸メチル                                ０．３
８．塩化ナトリウム                                          ０．２
９．精製水                                                ２０．０
１０．１，３−ブチレングリコール                              ５．０
計１００．０
※７：トスパール１１１０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）
（製造方法）
成分１〜８をヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。混合物に、成分９〜１０を一度に添加し、撹拌混合して均一にして、含水粉末化粧料（頬紅）を得た。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本願発明によれば、真球状メチルシロキサン網状重合体を必須成分として配合することにより、簡便な製造方法で優れた使用性と製造安定性を兼ね備えた含水粉末化粧料を提供することができる。