(57)【要約】【課題】基板である半導体ウエハＷのパーティクル汚染を低減すること。【解決手段】反応容器１内にウエハＷを搭載したウエハボート３を搬入して、真空雰囲気に設定する。次いでジクロロシランガスを貯留タンク７１にて昇圧した後、反応容器１に供給する段階と、アンモニアガスを反応容器１に供給する段階と、を交互に行ってＳｉＮ膜の成膜処理を行う。次いで反応容器１からウエハボート３を搬出して、当該反応容器１を蓋体４１により閉じ、パージ工程を行う。このパージ工程では、反応容器１を昇温した後、降温し、この降温時に、前記貯留タンク７１にパージガスを貯留して昇圧し、反応容器１に吐出する動作を複数回繰り返す。これにより反応容器１内に付着している薄膜が強制的に剥がされると共に、ジクロロシランガスの流路に存在するパーティクルが除去されるので、ウエハＷのパーティクル汚染が低減する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
周囲に加熱部が設けられた縦型の反応容器と、原料ガスである第１のガスを供給するための第１のガスノズルと、原料ガスの分子と反応して反応生成物を生成する反応ガスである第２のガスを供給するための第２のガスノズルと、を備えた縦型熱処理装置を運転する方法において、
基板保持具に棚状に保持された複数の基板を前記反応容器内に搬入する工程と、
前記第１のガスノズルの上流側のガス供給路に設けられた貯留部に第１のガスを一旦貯留して昇圧し、当該貯留部の下流側のバルブを開いて第１のガスを真空雰囲気である反応容器内に供給するステップと、前記第２のガスノズルから第２のガスを前記反応容器内に供給するステップと、を交互に繰り返し行う成膜工程と、
次いで前記基板を保持している基板保持具を前記反応容器から搬出した後、反応容器の基板搬入出口を閉じ、反応容器内に付着している薄膜を強制的に剥がすために反応容器内にパージガスを供給すると共に当該反応容器の温度を変化させるパージ工程と、
前記パージ工程を行っているときに、前記貯留部にパージガスを貯留して昇圧し、当該貯留部の下流側のバルブを開いてパージガスを反応容器内に吐出するように前記バルブを操作する動作を複数回繰り返す工程と、
この工程の後に行われる前記成膜工程と、を含むことを特徴とする縦型熱処理装置の運転方法。
【請求項２】
前記貯留部にパージガスを貯留して昇圧したときの圧力は、前記成膜工程時における第１のガスの昇圧時の圧力よりも高いことを特徴とする請求項１記載の縦型熱処理装置の運転方法。
【請求項３】
第１のガスは、シラン系のガスであることを特徴とする請求項１又は２記載の縦型熱処理装置の運転方法。
【請求項４】
周囲に加熱部が設けられた縦型の反応容器内に、複数の基板が保持された基板保持具を搬入して熱処理を行う縦型熱処理装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、請求項１ないし３のいずれか一項に記載の縦型熱処理装置の運転方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。
【請求項５】
周囲に加熱部が設けられた縦型の反応容器に、複数の基板を棚状に保持した基板保持具を搬入し、第１のガスノズルから原料ガスである第１のガスを供給すると共に、第２のガスノズルから前記原料ガスの分子と反応して反応生成物を生成する反応ガスである第２のガスを供給する縦型熱処理装置において、
前記第１のガスノズルに前記第１のガスを供給するためのガス供給路と、
前記ガス供給路に設けられ、ガスの貯留によりその内部を昇圧するための貯留部と、
前記ガス供給路における前記貯留部の上流側及び下流側の各々に設けられたバルブと、
前記貯留部にパージガスを供給するためのパージガス供給部と、
前記貯留部の下流側のバルブを開いて第１のガスを真空雰囲気である反応容器内に供給するステップと、前記第２のガスノズルから第２のガスを前記反応容器内に供給するステップと、を交互に繰り返し行うように前記バルブを操作する動作を行う成膜ステップと、
次いで前記基板を保持している基板保持具を前記反応容器から搬出した後、反応容器の基板搬入出口を閉じ、反応容器内に付着している薄膜を強制的に剥がすために、前記貯留部に前記パージガスを貯留して昇圧し、次いで当該貯留部から反応容器内に吐出するように前記バルブを操作する動作を複数回繰り返すパージステップと、を実行するための制御部と、を備えたことを特徴とする縦型熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数の基板を基板保持具に保持させて成膜処理を行う縦型熱処理装置及びこの装置を運転するためのプログラムを記憶した記憶媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工程において半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）に対して成膜を行う処理の一つとして、微細なパターンに対するステップガバレッジ（埋め込み特性）が良好なことや、薄膜の緻密性が高いことなどから、反応生成物の原子層あるいは分子層を積み上げていく処理が行われている。この成膜処理は、加熱されたウエハに第１のガスを吸着させ、次いでウエハ上の第１のガスの分子に第２のガスを反応させて前記分子を例えば窒化あるいは酸化し、このプロセスを複数回繰り返すことにより行われる。
【０００３】
このような成膜処理を複数のウエハに対して一括して行うためには、縦型熱処理装置が用いられ、その一例としてシラン系のガスとアンモニアガスとを互いに異なるガスノズルから交互に反応容器内に供給し、ウエハ上にシリコン窒化膜を成膜する例が挙げられる。このような成膜処理において、出願人は各ガスを反応容器内にできるだけ速やかに供給するために、各ガス供給路にバッファタンクを設け、バッファタンク内にガスを一旦貯留して昇圧させた後、当該ガスを一気に吐出する方法を検討している。
【０００４】
一方、上述のシリコン窒化膜が反応容器から剥がれてパーティクルが発生することを抑えるために、例えばウエハに対する成膜処理を行った後、毎回反応容器の蓋を閉じて反応容器内の温度を変化させて膜に熱ストレスを加え、強制的に膜を剥がす処理が行われている。このような処理により、パーティクルの発生が抑えられているが、上述のようにバッファタンクを用いてガスの供給を行うと、ウエハ表面に、径方向のライン上にパーティクルが付着する傾向が見られる。パーティクルのラインとガスノズルの配置とを考慮すると、シラン系のガス供給路からパーティクルが吹き出していると考えられる。
特許文献１には、ジクロルシランガスをガス溜めに一旦貯留して昇圧した後、当該ガスを処理室内に供給し、次いで前記ガス溜めの上流側に設けた不活性ガス専用のガス溜めに溜めておいた不活性ガスを前記ガス溜めを介して処理室内に供給する手法が記載されている。しかしこの手法は本発明の手法とは異なる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−２３７５３２公報（段落００３４〜００４１）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、このような事情に基づいてなされたものであり、その目的は、縦型熱処理装置を用い、原料ガスを貯留部にて昇圧した後、基板に供給する段階と、反応ガスを基板に供給する段階と、を交互に行って成膜処理を行うにあたり、パーティクル汚染を低減することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の縦型熱処理装置の運転方法は、周囲に加熱部が設けられた縦型の反応容器と、原料ガスである第１のガスを供給するための第１のガスノズルと、原料ガスの分子と反応して反応生成物を生成する反応ガスである第２のガスを供給するための第２のガスノズルと、を備えた縦型熱処理装置を運転する方法において、
基板保持具に棚状に保持された複数の基板を前記反応容器内に搬入する工程と、
前記第１のガスノズルの上流側のガス供給路に設けられた貯留部に第１のガスを一旦貯留して昇圧し、当該貯留部の下流側のバルブを開いて第１のガスを真空雰囲気である反応容器内に供給するステップと、前記第２のガスノズルから第２のガスを前記反応容器内に供給するステップと、を交互に繰り返し行う成膜工程と、
次いで前記基板を保持している基板保持具を前記反応容器から搬出した後、反応容器の基板搬入出口を閉じ、反応容器内に付着している薄膜を強制的に剥がすために反応容器内にパージガスを供給すると共に当該反応容器の温度を変化させるパージ工程と、
前記パージ工程を行っているときに、前記貯留部にパージガスを貯留して昇圧し、当該貯留部の下流側のバルブを開いてパージガスを反応容器内に吐出するように前記バルブを操作する動作を複数回繰り返す工程と、
この工程の後に行われる前記成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【０００８】
本発明の記憶媒体は、周囲に加熱部が設けられた縦型の反応容器内に、複数の基板が保持された基板保持具を搬入して熱処理を行う縦型熱処理装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、請求項１ないし３のいずれか一項に記載の縦型熱処理装置の運転方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする。
【０００９】
本発明の縦型熱処理装置は、
周囲に加熱部が設けられた縦型の反応容器に、複数の基板を棚状に保持した基板保持具を搬入し、第１のガスノズルから原料ガスである第１のガスを供給すると共に、第２のガスノズルから前記原料ガスの分子と反応して反応生成物を生成する反応ガスである第２のガスを供給する縦型熱処理装置において、
前記第１のガスノズルに前記第１のガスを供給するためのガス供給路と、
前記ガス供給路に設けられ、ガスの貯留によりその内部を昇圧するための貯留部と、
前記ガス供給路における前記貯留部の上流側及び下流側の各々に設けられたバルブと、
前記貯留部にパージガスを供給するためのパージガス供給部と、
前記貯留部の下流側のバルブを開いて第１のガスを真空雰囲気である反応容器内に供給するステップと、前記第２のガスノズルから第２のガスを前記反応容器内に供給するステップと、を交互に繰り返し行うように前記バルブを操作する動作を行う成膜ステップと、
次いで前記基板を保持している基板保持具を前記反応容器から搬出した後、反応容器の基板搬入出口を閉じ、反応容器内に付着している薄膜を強制的に剥がすために、前記貯留部に前記パージガスを貯留して昇圧し、次いで当該貯留部から反応容器内に吐出するように前記バルブを操作する動作を複数回繰り返すパージステップと、を実行するための制御部と、を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明では、縦型熱処理装置を用い、原料ガスを貯留部にて昇圧した後、基板に供給する段階と、反応ガスを基板に供給する段階と、を交互に行って成膜処理を行うときに、第１回目の原料ガスを吐出しているときに基板のパーティクル汚染が発生していることを突き止めた。そこで基板を反応容器に搬入する前に、前記貯留部にパージガスを貯留して昇圧し、吐出する動作を複数回繰り返す工程を追加した。一方、処理後の基板を未処理の基板と交換している間に、反応容器内に付着している薄膜を強制的に剥がすためのパージ工程が行われるが、このタイミングを利用して前記工程を行うことにより、反応容器内に発生したパーティクルが排気される。このため試験結果から確認しているように、パーティクル汚染が低減する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る縦型熱処理装置の一例を示す縦断面図である。
【図２】縦型熱処理装置の一例を示す横断面図である。
【図３】縦型熱処理装置の一部を示す斜視図である。
【図４】縦型熱処理装置の運転方法を説明するための工程図である。
【図５】縦型熱処理装置にて行われる成膜工程を示す構成図である。
【図６】縦型熱処理装置にて行われるパージ工程を説明するための特性図である。
【図７】縦型熱処理装置にて行われるパージ工程を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の実施の形態に係る縦型熱処理装置について、図１及び図２を参照して説明する。図１及び図２中１は、例えば石英により縦型の円筒状に形成された反応容器であり、この反応容器１内の上部側は、石英製の天井板１１により封止されている。また反応容器１の下端側には、例えばステンレスにより円筒状に形成されたマニホールド２が連結されている。マニホールド２の下端は基板搬入出口２１として開口され、ボートエレベータ２２に設けられた石英製の蓋体２３により気密に閉じられるように構成されている。蓋体２３の中央部には回転軸２４が貫通して設けられ、その上端部には基板保持具であるウエハボート３が搭載されている。
【００１３】
前記ウエハボート３は、図３に示すように、例えば４本の支柱３１を備えており、ウエハＷの外縁部を支持して、複数枚例えば１２５枚のウエハＷを棚状に保持できるようになっている。図中３２は断熱ユニットである。前記ボートエレベータ２２は図示しない昇降機構により昇降自在に構成され、前記回転軸２４は駆動部をなすモータＭにより鉛直軸周りに回転自在に構成されている。こうしてウエハボート３は、当該ウエハボート３が反応容器１内にロード（搬入）され、蓋体２３により反応容器１の基板搬入出口２１が塞がれる処理位置と、反応容器１の下方側の搬出位置（図３に示す位置）との間で昇降自在に構成される。前記搬出位置とは、ウエハボート３が、図示しないローディングエリア内に設けられた、ウエハＷの移載エリアにある位置である。
【００１４】
縦型熱処理装置は、図３に示すように、反応容器１からウエハボート３がアンロード（搬出）されたときに、反応容器１の基板搬入出口２１を塞ぐための蓋体４１を備えている。この蓋体４１は例えばステンレスにより構成され、開閉機構４に接続されている。また開閉機構４は、蓋体４１を支持する支持部材４２と、蓋体４１を、基板搬入出口２１を塞ぐ位置と、基板搬入出口２１を開く位置との間で移動させる移動機構４３と、を備えている。前記基板搬入出口２１を開く位置とは、この例では基板搬入出口２１の側方の位置であり、ここを待機位置としている。前記移動機構４３は、例えば支持部材４２の基端側を昇降自在に支持する昇降機構４３１と、この昇降機構４３１を鉛直軸まわりに回転させる回転機構４３２と、を組み合わせて構成されている。
【００１５】
反応容器１の側壁の一部にはプラズマ発生部１２が設けられている。このプラズマ発生部１２は、反応容器１の側壁に形成された上下に細長い開口部１３を覆うようにして、断面凹部状の例えば石英製の区画壁１４を反応容器１の外壁に気密に接合することにより構成される。前記開口部１３は、ウエハボート３に支持されている全てのウエハＷをカバーできるように上下方向に長く形成されている。また区画壁１４の両側壁の外側面には、その長さ方向（上下方向）に沿って互いに対向する一対のプラズマ電極１５が設けられている。このプラズマ電極１５には、プラズマ発生用の高周波電源１６が給電ライン１６１を介して接続されており、プラズマ電極１５に例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電圧を印加することによりプラズマを発生し得るようになっている。さらに区画壁１４の外側には、これを覆うように例えば石英よりなる絶縁保護カバー１７が取り付けられている。
【００１６】
反応容器１における前記プラズマ発生部１２に対向する領域には、反応容器１内の雰囲気を真空排気するために、上下に細長い排気口１８が形成されている。この排気口１８には、これを覆うようにして例えば石英よりなる断面コ字状に形成された排気カバー部材１９が取り付けられている。排気カバー部材１９は、例えば反応容器１の側壁に沿って上下に伸びて、反応容器の上方側を覆うように構成されており、例えば当該排気カバー部材１９の天井側にはガス出口１９１が形成されている。このガス出口１９１には、真空排気手段をなす真空ポンプ４１及び圧力調整部４２を備えた排気管４３が接続されている。
また図１に示すように、反応容器１の外周を囲むようにして、加熱部である筒状体のヒータ４４が設けられている。さらに例えば反応容器１とヒータ４４との間には、リング状の送気ポート４５が設けられており、この送気ポート４５には、冷却ガス供給源４６から冷却ガスが送られるように構成されている。
【００１７】
前記マニホールド２の側壁には、シラン系のガス例えばジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ２Ｃｌ２）を供給するためのジクロロシラン供給路５１が挿入され、このジクロロシラン供給路５１の先端部には、例えば２本の第１のガスノズル５４が反応容器１内を上方向へ延びるように設けられている。第１のガスノズル５４は例えば石英管よりなり、プラズマ発生部１２の開口部１３を挟んで配置されている。これら第１のガスノズル５４には、その長さ方向に沿って複数のガス吐出孔５４１が所定の間隔を隔てて形成されている。ジクロロシランガスは原料ガスである第１のガスに相当し、ジクロロシラン供給路５１は第１のガスノズル５４の上流側のガス供給路に相当する。
【００１８】
またマニホールド２の側壁には、アンモニア（ＮＨ３）ガスを供給するためのアンモニア供給路６１が挿入されており、このアンモニア供給路６１の先端部には、図２に示すように、例えば石英管よりなる第２のガスノズル６３が設けられている。第２のガスノズル６３は、反応容器１内を上方向へ延び、途中で屈曲してプラズマ発生部１２内に配置され、その長さ方向に沿って複数のガス吐出孔６３１が所定の間隔を隔てて形成されている。アンモニアガスは、原料ガスの分子と反応して反応生成物を生成する反応ガスである第２のガスに相当する。
【００１９】
続いてガス供給系について説明する。前記ジクロロシラン供給路５１の一端側は、ジクロロシラン供給部５１１に接続されると共に、このジクロロシラン供給路５１には、反応容器１側から順に、バルブＶ１と、貯留部をなす貯留タンク７１と、圧力検出部７２と、流量調整部ＭＦ１と、バルブＶ１１と、が設けられている。またジクロロシラン供給路５１は、流量調整部ＭＦ１とバルブＶ１１との間から分岐し、バルブＶ１２及び流量調整部ＭＦ２を備えたパージガス供給路５２を介してパージガスである窒素ガスの供給源５２１に接続されている。さらにジクロロシラン供給路５１は、バルブＶ１と貯留タンク７との間から分岐する置換ガス供給路５３を介して置換ガスである窒素ガスの供給源５３１に接続されている。この置換ガス供給路５３には、反応容器１側から順に、バルブＶ１３、流量調整部ＭＦ３、バルブＶ１４が設けられている。前記バルブはガスの給断、流量調整部はガス供給量の調整を夫々行うものであり、以降のバルブ及び流量調整部についても同様である。
【００２０】
前記貯留タンク７１は、その下流側のバルブＶ１を閉じ、貯留タンク７１にガスを供給したときに、当該貯留タンク７１内にガスが貯留され、このガスの供給を続けることにより貯留タンク７１内が昇圧されるように構成されている。この貯留タンク７１は例えばステンレス製であり、例えばその耐圧性能が例えば９３．３ｋＰａ、内容積が１リットル程度のものが用いられる。
前記アンモニア供給路６１の一端側はアンモニアガス供給部６１１に接続されており、このアンモニア供給路６１には、反応容器１側から順に、バルブＶ２と、流量調整部ＭＦ４とが設けられている。またアンモニア供給路６１は、バルブＶ２の下流側にて分岐し、バルブＶ２１及び流量調整部ＭＦ５を備えた置換ガス供給路６２により、置換ガスである窒素ガスの供給源６２１に接続されている。
【００２１】
以上に説明した構成を備えた縦型熱処理装置は、図１に示すように制御部１００と接続されている。制御部１００は例えば図示しないＣＰＵと記憶部とを備えたコンピュータからなり、記憶部には縦型熱処理装置の作用、即ち反応容器１内にてウエハＷに成膜処理を行うときの制御と、反応容器１内をパージするときの制御についてのステップ（命令）群が組まれたプログラムが記録されている。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、そこからコンピュータにインストールされる。
【００２２】
続いて本縦型熱処理装置を運転する方法について、図４〜図７を参照して説明する。この装置の運転方法は、反応容器１内にウエハＷを搬入する工程と、ウエハＷに薄膜を形成する成膜工程と、反応容器１内にパージガスを供給するパージ工程とを含んでいる。反応容器１内にウエハボート３を搬入した後、前記成膜工程を実施する。この成膜工程では、真空ポンプ４１により反応容器１内を１３．３３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）程度の真空雰囲気に設定し、ウエハボート３を回転させた状態で、反応容器１内に原料ガス（第１のガス）であるジクロロシランガスを供給する。このときジクロロシランガスは一旦貯留タンク７１に貯留して昇圧してから反応容器１に吐出される。具体的には、図５（ａ）に示すように、ジクロロシラン供給路５１において、バルブＶ１を閉じ、バルブＶ１１を開く。またパージガス供給路５２のバルブＶ１２及び置換ガス供給路５３のバルブＶ１３及びＶ１４、アンモニア供給路５３のバルブＶ２、置換ガス供給路６２のバルブＶ２１については夫々閉じておく。こうしてジクロロシランガスを、貯留タンク７１に所定の流量例えば２０００ｓｃｃｍで供給して、当該タンク７１内に充填する。なお図５及び図７については、バルブのうち、開いているものについては「Ｏ」を付すと共に白色で示し、閉じているものについては「Ｃ」を付すと共に黒色で示している。
【００２３】
ジクロロシランガスの供給により、貯留タンク７１では徐々に圧力が高まってくる。そして貯留タンク７１内の圧力を第１の圧力例えば３３．３３ｋＰａ（２５０Ｔｏｒｒ）以上５３．３３ｋＰａ（４００Ｔｏｒｒ）以下に昇圧して、バルブＶ１１を閉じる。これによりジクロロシラン供給路５１におけるバルブＶ１の上流側と、バルブＶ１の上流側からパージガス供給路５２のバルブＶ１２の下流側に至る流路と、バルブＶ１の上流側から置換ガス供給路５３のバルブＶ１３の下流側に至る流路が、夫々ジクロロシランガスにより満たされる。
【００２４】
次いで図５（ｂ）に示すように、バルブＶ１を開いて反応容器１内に貯留タンク７１内のジクロロシランガスを吐出する。反応容器１内は真空雰囲気に設定されているので、バルブＶ１を開くと、貯留タンク７１からジクロロシランガスが勢いよく放出され、第１のガスノズル５４内を所定の流速で流れて、吐出孔５４１を介して反応容器１内に吐出される。反応容器１内においてジクロロシランガスは排気口１８に向けて流れていき、ガス出口１９１を介して外部へ排出される。第１のガスノズル５４と排気口１８とは、ウエハＷを介して対向するように設けられているので、ジクロロシランガスはウエハＷの表面を一方側から他方側へと流れていき、ウエハＷ表面にジクロロシランガスの分子が吸着される。
【００２５】
こうして貯留タンク７１内のジクロロシランガスが全て放出された後、反応容器１内に置換ガスである窒素ガスを供給して、反応容器１内を窒素パージする。この工程では、図５（ｃ）に示すように、ジクロロシラン供給路５１のバルブＶ１及び置換ガス供給路５３のバルブＶ１３、Ｖ１４を開き、その他のバルブＶ１１、Ｖ１２、Ｖ２、Ｖ２１を閉じる。そして置換ガスである窒素ガスを第１のガスノズル５４を介して反応容器１内の所定時間供給することにより、反応容器１内のジクロロシランガスを窒素ガスにより置換する。
【００２６】
次いで反応容器１内に、反応ガス（第２のガス）であるアンモニアガスを供給する。この工程では、アンモニアガス供給路６１のバルブＶ２及び置換ガス供給路６２のバルブＶ２１を開いて、第２のガスノズル６３により反応容器１内にアンモニアガス及び窒素ガスを高周波電源１６がＯＮの状態で供給する。その他のバルブＶ１、Ｖ１１、Ｖ１２、Ｖ１３、Ｖ１４は閉じておく。これによりプラズマ発生部１２では、図２に点線で示す領域ＰＳにてプラズマが発生し、例えばＮラジカル、ＮＨラジカル、ＮＨ２ラジカル、ＮＨ３ラジカル等の活性種が生成され、これらの活性種がウエハＷ表面に吸着される。そしてウエハＷの表面では、ジクロロシランガスの分子とＮＨ３の活性種とが反応してシリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）の薄膜が形成される。その後、バルブＶ２を閉じてアンモニアガスの供給を停止する一方、反応容器１内に第２のガスノズル６３から窒素ガスを供給し続け、反応容器１内のアンモニアガスを窒素ガスにより置換する。このような一連の工程を繰り返すことで、ウエハＷの表面にＳｉＮ膜の薄膜が一層ずつ積層され、ウエハＷの表面に所望の厚さのＳｉＮ膜が形成される。この成膜処理時における反応容器１内の設定温度は例えば５００℃である。
【００２７】
この例では、貯留タンク７１にジクロロシランガスを充填するときには、タンク７１の圧力が予め設定された時間で第１の圧力になるように、貯留タンク７１へのジクロロシランガスの供給量と供給時間とが設定されている。例えばジクロロシランガスの供給量を一定にしておき、供給時間を調整することによって、貯留タンク７１内の圧力を所定時間で第１の圧力に設定する。そして前記供給時間に基づいて、バルブＶ１、Ｖ１１の開閉が制御される。さらに貯留タンク７１から反応容器１へジクロロシランガスを供給するときには、バルブＶ１を開いてからタンク７１内のジクロロシランガスが全て放出されるまでの時間を予め把握しておき、この供給時間に基づいて、置換ガス（窒素ガス）を供給するためのバルブＶ１３、Ｖ１４の開閉を制御している。前記タンク７１内のジクロロシランガスが全て放出されるとは、タンク７１内の圧力が反応容器１内の圧力とほぼ同じ圧力（例えば１．３３Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ））になる状態をいう。
【００２８】
こうして成膜工程を行った後、反応容器１内の温度を例えば５００℃に設定し、例えばバルブＶ１、Ｖ１３、Ｖ１４、Ｖ２１を開き、これ以外のバルブを閉じて、反応容器１に例えば置換ガス供給路５３、６２を介して窒素ガスを供給し、反応容器１内を大気圧に復帰させる。次いでウエハボート３をアンロードした後、反応容器１の基板搬入出口２１を蓋体４１で塞ぐ。つまり待機位置にある蓋体４１を開閉機構４の回転機構４３２により基板搬入出口２１の下方側まで旋回移動し、次いで昇降機構４３１により基板搬入出口２１を塞ぐ位置まで上昇させることにより、基板搬入出口２１を蓋体４１により気密に閉塞する。
【００２９】
続いて反応容器１のパージ工程を行う。この工程は、既述の成膜処理によって、反応容器１の内壁や第１のガスノズル５４の表面などに薄膜が付着するため、反応容器１内にパージガスを供給して、これらの薄膜を強制的に剥がして除去するために行われる。先ず反応容器１内を真空ポンプ４１により真空引きし、所定の真空雰囲気例えば１．３３Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ）に設定する。また図６に示すように、反応容器１の真空引きの開始と同時に、反応容器１内の温度を５００℃からパージ工程の温度例えば８００℃まで昇温させる。そして例えば２０分間反応容器１を８００℃に維持した後、冷却ガス供給源４６から例えば室温のエアを送気ポート４５に供給することにより、反応容器１を８００℃から２００℃まで急速に降温させる。
【００３０】
この反応容器１を降温させるタイミングで、反応容器１内にパージガスである窒素ガスを供給する。このパージガスの供給では、図７（ａ）に示すように、バルブＶ１２を開き、その他のバルブＶ１、Ｖ１１、Ｖ１３、Ｖ１４、Ｖ２、Ｖ２１を閉じる。こうしてパージガスを、パージガス供給路５２及びジクロロシラン供給路５１を介して貯留タンク７１に所定の流量例えば２０００ｓｃｃｍで供給して、当該タンク７１内に充填する。パージガスの供給により、貯留タンク７１では徐々に圧力が高まってくる。そして貯留タンク７１内の圧力を、第１の圧力よりも高い第２の圧力に昇圧して、バルブＶ１２を閉じる。これによりジクロロシラン供給路５１におけるバルブＶ１の上流側からバルブＶ１１の下流側に至る流路と、バルブＶ１の上流側からパージガス供給路５２のパージガス供給源５２１に至る流路と、バルブＶ１の上流側から置換ガス供給路５３のバルブＶ１３の下流側に至る流路が、夫々パージガスにより満たされる。
【００３１】
前記第２の圧力とは、貯留タンク７１をジクロロシランガスにより昇圧したときの当該貯留タンク７１の圧力よりも高い圧力である。あまり昇圧時の貯留タンク７１の圧力を高くし過ぎると、後述するように反応容器１内にパージガスを供給したときに、反応容器１内の圧力が高くなってしまう。パージガスを供給したときの反応容器１内の圧力は１．３３ｋＰａ（１０Ｔｏｒｒ）以下であることが好ましく、この観点から第２の圧力は５３．３３ｋＰａ（４００Ｔｏｒｒ）以上９３．３３ｋＰａ（７００Ｔｏｒｒ）以下に設定することが好ましい。
【００３２】
次いで図７（ｂ）に示すように、バルブＶ１を開いて反応容器１内に貯留タンク７１内のパージガスを吐出する。反応容器１は真空雰囲気に設定されているので、バルブＶ１を開くと、貯留タンク７１内のパージガスは勢いよく放出され、第１のガスノズル５４に向けて流れていく。そして第１のガスノズル５４内を所定の流速で流れて、吐出孔５４１を介して反応容器１内に吐出され、排気口１８、ガス出口１９１を介して外部へ排出される。パージガスを貯留タンク７１内に充填するときには、ジクロロシランガスを貯留タンク７１に充填するときよりも、当該貯留タンク７１内の圧力が高いので、パージガスはジクロロシランガスよりも大きな流速でガスノズル５４内を流れていく。
【００３３】
既述のように反応容器１を一旦８００℃まで昇温させ、次いで２００℃まで降温させると、反応容器１やガスノズル５４は石英により構成されているため、石英と反応容器１等に付着している薄膜との熱収縮の差により、薄膜に応力が発生してクラックが入る。そして反応容器１を降温させるタイミングでパージガスを導入しているので、クラックが入った薄膜にパージガスが衝突して、当該薄膜が剥がされ、排気口１８を介して外部に排気される。このときパージガスは一旦貯留タンク７１内で昇圧されているので、パージガスは強い圧力で、第１のガスノズル５４を介して反応容器１に吐出される。従って貯留タンク７１の下流側におけるパージガスの流路では、パージガスが大きな流速で流れていくので、この流れと共に前記流路に存在するパーティクルや反応生成物が除去される。このようにパージ工程を行うことによって、反応容器１の内壁や第１のガスノズル５４の表面に付着した薄膜が除去されると共に、ジクロロシラン供給路５１や第１のガスノズル５４の内部に存在するパーティクルが除去される。
【００３４】
こうして貯留タンク７１内のパージガスが全て放出された後、バルブＶ１を閉じ、バルブＶ１２を開いて、再び図７（ａ）に示すように、貯留タンク７１へパージガスを充填する。そして再び貯留タンク７１内の圧力が前記第２の圧力になると、図７（ｂ）に示すように、バルブＶ１２を閉じ、バルブＶ１を開いて、パージガスを反応容器１に吐出してパージを行う。このようにパージガスによる貯留タンク７１内の昇圧と、反応容器１へのパージガスの吐出とを例えば５０回以上繰り返してパージ工程を実施する。この繰り返し回数は多い方がよいが、多すぎるとスループットが低下するおそれがあるので、ウエハボート３へのウエハＷの移載時間を考慮して設定される。
【００３５】
図６は、反応容器１内の温度と時間との関係と、貯留タンク７１内の圧力と時間との関係とを、夫々簡略して示す特性図である。この例では貯留タンク７１内の圧力は、バルブＶ１を閉じて貯留タンク７１内にパージガスを供給することにより７９．９９ｋＰａ（６００Ｔｏｒｒ）まで昇圧し、バルブＶ１を開いてパージガスを放出することにより１．３３Ｐａ（０．０１Ｔｏｒｒ）まで降圧する。このように貯留タンク７１内を７９．９９ｋＰａまで昇圧してから反応容器１にパージガスを供給すると、反応容器１内の圧力は例えば０．５１ｋＰａ（３．８Ｔｏｒｒ）に上昇する。そして例えばパージ工程では、前記昇圧及びパージガスの放出が５０回行われる。貯留タンク７１内の圧力と圧力検出部７２が設けられたジクロロシラン供給路５１内の圧力とはほぼ同じであるため、ここでは貯留タンク７１の圧力としている。
【００３６】
この例では貯留タンク７１にパージガスを充填するときには、タンク７１内の圧力が予め設定された時間で第２の圧力になるように、貯留タンク７１へのパージガスの供給量と供給時間とが夫々設定され、この供給時間に基づいてバルブＶ１、Ｖ１２の開閉を夫々制御している。さらに貯留タンク７１から反応容器１へパージガスを放出するときには、タンク７１内のパージガスが全て放出されるまでの、反応容器１へのパージガスの供給時間を予め把握しておき、前記供給時間に基づいてバルブＶ１、Ｖ１２の開閉が夫々制御される。前記タンク７１内のパージガスが全て放出されるとは、タンク７１内の圧力が反応容器１内の圧力とほぼ同じ圧力になることをいう。また貯留タンク７１へのパージガスの充填時のタンク圧力は、貯留タンク７１の耐圧性能等やパージガスの供給量、供給時間を考慮して適宜設定される。
【００３７】
こうして反応容器１内のパージ処理を行っている間、ウエハボート３はアンロードされて搬出位置にあり、図４に示すように、移載機構８により、ウエハボート３に対して、成膜処理が終了したウエハＷの取り出しと、未処理のウエハＷの受け渡しとが行われる。そしてパージ工程が終了した後、反応容器１内の温度を成膜処理時の温度に設定し、例えばバルブＶ１、Ｖ１３、Ｖ１４、Ｖ２１を開き、これ以外のバルブを閉じて、反応容器１に例えば置換ガス供給路５３、６２を介して窒素ガスを供給して、反応容器１内を大気圧に復帰させる。次いで蓋体４１を開いて、待機位置に位置させた後、未処理のウエハＷが搭載されたウエハボート３を反応容器１にロードし、上述と同様にして次の成膜処理が行われる。
【００３８】
上述の例では、圧力検出部７２の検出値に基づいてバルブの開閉を制御しているわけではない。このため厳密には、貯留タンク７１内の圧力が第１又は第２の圧力にならない前にジクロロシランガスやパージガスを吐出し、貯留タンク７１内のジクロロシランガスやパージガスが全て放出されない前にバルブＶ１を閉じて、ガスを充填する場合が発生する場合もある。しかしながら貯留タンク７１をジクロロシランガスより昇圧してから放出することにより、ウエハ全面に原料ガスを速やかに吸着させるという効果を得ることができる。また貯留タンク７１をパージガスにより昇圧してから放出することにより、大きなパージ効果を得ることができる。従って前記第１の圧力又は第２の圧力は目安であり、実際に貯留タンク７１内の圧力が前記第１の圧力又は第２の圧力以上にならない場合にバルブＶ１を開き、貯留タンク７１内のガスが全て放出されない前にバルブＶ１閉じる場合も本発明に含まれる。
【００３９】
上述の実施の形態によれば、ウエハＷのパーティクル汚染を低減することができる。既述のとおり、出願人は、ジクロロシランガスを貯留タンク７１にて昇圧した後、ウエハＷに供給する段階と、アンモニアガスをウエハＷに供給する段階と、を交互に行って成膜処理を行うときに、第１回目にジクロロシランガスを吐出しているときにウエハＷにパーティクルが付着することを突き止めた。従ってこのパーティクルは、シラン系のガス供給路であるジクロロシラン供給路５１及び第１のガスノズル５４から吹き出していると考えられる。
【００４０】
そこで成膜工程の第１回目を実施する前に、貯留タンク７１にパージガスを貯留して昇圧し、吐出する動作を繰り返す工程を追加した。貯留タンク７１にパージガスを貯留して昇圧してから吐出すると、ジクロロシラン供給路５１及び第１のガスノズル５４にパージガスが勢いよく放出され、大きな流速で流れていく。これにより貯留タンク７１の下流側のジクロロシランガスの流路では、パージガスの強い流れにより、当該流路に存在するパーティクルがパージガスと共に流されて、反応容器１に流出する。一方、反応容器１内に付着している薄膜を強制的に剥がすためのパージ工程が行われるが、このタイミングを利用して前記工程を行うことにより、反応容器１内に発生した剥がれた薄膜に起因するパーティクルと、ジクロロシランガスの流路から流れてきたパーティクルが排気されて、除去される。
【００４１】
実際に本発明の運転方法を実施して、パーティクルの有無を確認した。パージ工程は、反応容器１を一旦８００℃に昇温してから、２００℃に降温させ、この降温時に、パージガスを貯留タンク７１に貯留して、７９．９９ｋＰａ（６００Ｔｏｒｒ）まで昇圧してから反応容器１に供給する工程を５０回繰り返して実施した。次いでダミーウエハを搭載したウエハボート３を反応容器１に搬入して、成膜工程の第１回目のジクロロシランガスを供給し、ダミーウエハの表面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて確認したところ、径方向にライン上にパーティクルが付着する様子は見られなかった。
【００４２】
さらに本発明では、貯留タンク７１にパージガスを貯留して昇圧する工程と、次いで貯留タンク７１の下流側のバルブＶ１を開いてパージガスを反応容器１内に吐出する工程と、を複数回繰り返している。このためジクロロシランガスの流路及び反応容器１では、パージガスを供給するときの圧力変動が大きくなるので、より流路内のパーティクルの移動や反応容器１の膜剥がれが起こりやすくなり、確実にパーティクルを除去することができる。
さらにまたパージ工程は、ウエハボート３を反応容器１から搬出して、このウエハボート３に対して、処理済みのウエハと、未処理のウエハとを移載しているときに実行されるので、パーティクルの除去と、ウエハボート３へのウエハＷの移載とが同時に並行して実施でき、スループットの低下を抑えることができる。
【００４３】
またパージガスを供給するときの貯留タンク７１の圧力を、ジクロロシランガスを供給するときの貯留タンク７１の圧力よりも高くしてから、パージガスを反応容器１に供給すると、成膜時よりも大きな流速でパージガスが第１のガスノズル５４内を流れていく。流れるガスの流速が大きいほど、ガスノズル５４等のガスの流路内のパーティクルの除去効果は高くなるので、パージガスの通流により貯留タンク７１の下流側において、確実にパーティクルを除去することができる。従ってパージ工程に続いて成膜工程を行うときに、ジクロロシランガスを貯留タンク７１にて昇圧してから供給したとしても、このジクロロシランガスの通流により、ジクロロシランガスと共に運ばれるパーティクルはもはや存在しない。これにより確実にパーティクル汚染を抑制することができる。
【００４４】
さらにパージガスを一旦貯留タンク７１内に貯留して昇圧させた後に、反応容器１に吐出する工程は、成膜工程と成膜工程との間のみならず、反応容器１のクリーニングを行った後に行うようにしてもよい。このクリーニングは、例えば反応容器１を真空排気しながら、クリーニング用のガスノズルからクリーニングガスを供給することにより行なわれる。クリーニングガスとしては、フッ素系のガス例えばフッ化塩素ガス（ＣｌＦ３ガス）が用いられる。クリーニング後に第１のガスノズル５１や第２のガスノズル５４内にクリーニングガスやクリーニング残渣が入り込むことがあるが、クリーニングの後に、上述のパージ工程を実施することにより、これらガスノズル５１，５２内に残留するクリーニングガス等をパージガスの通流により排出することができる。従って、クリーニング→パージ工程→成膜工程の順序で処理を行うことによって、成膜工程にてガスノズルに原料ガスや反応ガスを供給したとき、ガスノズルの内部において、原料ガス等にクリーニングガスが混入することが抑えられる。
この場合には、アンモニア供給路６１に貯留タンクを設け、パージガスを一旦貯留タンク内に貯留して昇圧させた後に、当該アンモニア供給路６１及び第２のガスノズル６３を介して反応容器１に吐出すれば、第２のガスノズル６３内に残留するクリーニングガスやクリーニング残渣を除去できる。
【００４５】
以上において、貯留タンクにパージガスを貯留して昇圧し、当該貯留タンクの下流側のバルブを開いてパージガスを反応容器内に吐出する工程は、パージ工程において反応容器１を降温するタイミングのみならす、反応容器１を昇温するタイミングや反応容器１を高温にて維持するタイミングで行うようにしてもよい。これらのタイミングで行っても、貯留タンク７１の下流側のジクロロシランガスの流路において、パージガスの通流によりパーティクルが除去できるからである。
また貯留タンク７１にパージガスを貯留して昇圧したときの圧力は、必ずしも成膜工程時におけるジクロロシランガスの昇圧時の圧力よりも高い必要はなく、パージガスの昇圧時の圧力とジクロロシランガスの昇圧時の圧力が等しくてもよい。この場合においても、貯留タンク７１の下流側のジクロロシランガスの流路において、パージガスの通流によりパーティクルが除去できるからである。さらにパージ工程では、ジクロロシラン供給路５１からパージガスである窒素ガスを反応容器１に吐出すると共に、アンモニア供給路６１からパージガスとして窒素ガスを反応容器１に吐出するようにしてもよい。さらに反応容器１を昇温する工程において、アンモニア供給路６１からアンモニアガスを反応容器１に吐出するようにしてもよい。
【００４６】
さらにジクロロシランガス及びパージガスは、例えば圧力検出部７２にて貯留タンク７１内の圧力を検出し、この検出値に基づいてバルブＶ１を開閉させることによって反応容器１へ供給するようにしてもよい。この場合には、例えば貯留タンク７１内の圧力が予め設定された上限値になったら、貯留タンク７１と反応容器１との間のバルブＶ１を開いて反応容器１にガスを吐出する。そして貯留タンク７１からのガスの吐出により、タンク７１内の圧力が降圧し、予め設定された下限値になったら、バルブＶ１を閉じて、再び貯留タンク７１内を上限値まで昇圧するように制御する。
【００４７】
さらにまた上述の実施の形態では、パージガス（窒素ガス）をジクロロシラン供給路５１を介して夫々貯留タンク７１に供給したが、パージガスをジクロロシラン供給路５１を介さずに、貯留タンク７１に直接供給するようにしてもよい。この場合であっても、貯留タンク７１の下流側のガスの流路はパージガスの通流によりパーティクルが除去されるため、ウエハＷのパーティクル汚染を抑制することができる。
また貯留部７１としてタンクを用いずに、ガス供給路の一部を貯留部とし、当該貯留部の下流側及び上流側のバルブの開閉により、貯留部内の圧力を昇圧するようにしてもよい。さらに置換ガス供給路５３を設けずに、置換ガスである窒素ガスをパージガス供給路５２及びジクロロシラン供給路５１を介して反応容器１に供給するようにしてもよい。さらにまたパージ工程は、処理済みのウエハＷを保持しているウエハボート３を反応容器１から搬出した後、当該ウエハボート３から処理済みのウエハＷを搬出し、次いで空のウエハボート３を反応容器１に搬入して行うようにしてもよい。この場合には、反応容器１の基板搬入出口２１をボートエレベータ２２に設けられた蓋体２３により閉じた状態で前記パージ工程が実施される。
【００４８】
さらにジクロロシラン供給路５１に貯留タンクを設けずに、ジクロロシラン供給路５１に接続されたパージガス供給路５２に貯留タンクを設けるようにしてもよい。この場合には、例えばパージガス供給路５２における貯留タンクとパージガス供給部との間に第１のバルブを設けると共に、貯留タンクの下流側に第２のバルブを設ける。さらにジクロロシラン供給路５１におけるパージガス供給路５２との接続部の下流側に第３のバルブを設ける。そして、貯留タンクにジクロロシランガスを貯留するときには、貯留タンクの上流側の第１のバルブ及びジクロロシラン供給路５１の第３のバルブを閉じ、貯留タンクの下流側の第２のバルブを開いて、ジクロロシラン供給路５１からパージガス供給路５２を介して貯留タンクにジクロロシランガスを貯留して昇圧する。こうして貯留タンク内を所定の圧力に昇圧した後、前記第３のバルブを開いて第１のガスノズルにジクロロシランガスを吐出する。また貯留タンクにパージガスを貯留するときには、貯留タンクの上流側の第１のバルブを開き、貯留タンクの下流側の第２のバルブ及びジクロロシラン供給路５１の第３のバルブを閉じて、貯留タンクにパージガスを貯留して昇圧する。そして貯留タンク内を所定の圧力に昇圧した後、前記第２のバルブ及び第３のバルブを開いて第１のガスノズルにパージガスを吐出する。
【００４９】
以上においてシラン系ガスとしては、ジクロロシランガスの他に、ＢＴＢＡＳ（（ビスターシャルブチルアミノ）シラン）、ＨＣＤ（ヘキサジクロロシラン）、３ＤＭＡＳ（トリスジメチルアミノシラン）などが挙げられる。またパージガス及び置換ガスとしては、窒素ガスの他にアルゴンガス等の不活性ガスを用いることができる。
この他、本発明の縦型熱処理装置では、例えば原料ガス（第１のガス）として塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガス、反応ガス（第２のガス）としてアンモニアガスを用いて、窒化チタン（ＴｉＮ）膜を成膜するようにしてもよい。また、原料ガスとしては、ＴＭＡ(トリメチルアルミニウム)を用いてもよい。
【００５０】
またウエハＷの表面に吸着した原料ガスを反応させて、所望の膜を得る反応は、例えばＯ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ等を利用した酸化反応、Ｈ２、ＨＣＯＯＨ、ＣＨ３ＣＯＯＨ等の有機酸、ＣＨ３ＯＨ、Ｃ２Ｈ５ＯＨ等のアルコール類等を利用した還元反応、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ２等を利用した炭化反応、ＮＨ３、ＮＨ２ＮＨ２、Ｎ２等を利用した窒化反応等の各種反応を利用してもよい。
【００５１】
さらに反応ガスとして、３種類の反応ガスや４種類の反応ガスを用いてもよい。例えば３種類の反応ガスを用いる場合の例としては、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）を成膜する場合があり、例えばＳｒ原料であるＳｒ（ＴＨＤ）２（ストロンチウムビステトラメチルヘプタンジオナト）と、Ｔｉ原料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）２（ＴＨＤ）２（チタニウムビスイソプロポキサイドビステトラメチルヘプタンジオナト）と、これらの酸化ガスであるオゾンガスが用いられる。この場合には、Ｓｒ原料ガス→置換用のガス→酸化ガス→置換用のガス→Ｔｉ原料ガス→置換用のガス→酸化ガス→置換用のガスの順でガスが切り替えられる。
【符号の説明】
【００５２】
Ｗ          ウエハ
１          反応容器
３          ウエハボート
４１        真空ポンプ
５１        ジクロロシラン供給路
５２        パージガス供給路      
５３、６２  置換ガス供給路
５４        第１のガスノズル
６３        第２のガスノズル
７１        貯留タンク
Ｖ１、Ｖ１１〜Ｖ１４、Ｖ２、Ｖ２１  バルブ
１００          制御部
【図１】
2014199856.tif 000003
【図２】
2014199856.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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