(57)【要約】【課題】樹脂成形体が強固に接続されたマグネシウム合金部材を提供する。【解決手段】Alを7.5質量％超含有するマグネシウム合金からなる基材と、基材表面に形成された化成膜と、化成膜に直接接合された樹脂成形体とを備える。この化成膜の表面粗さがRzで10μm以上、かつ表面積比が2以上である。このマグネシウム合金部材は、基材中に存在する析出物の一部が化成膜の表面から露出した状態であり、その露出した析出物の凹凸によって、化成膜と樹脂成形体との接合面積を十分に確保することができ、両者を強固に接合することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Alを7.5質量％超含有するマグネシウム合金からなる基材と、
前記基材表面に形成された化成膜と、
前記化成膜に直接接合された樹脂成形体とを備え、
前記化成膜の表面粗さがRzで10μm以上、かつ表面積比が2以上であるマグネシウム合金部材。
【請求項２】
前記化成膜は、リン酸化合物から構成されている請求項1に記載のマグネシウム合金部材。
【請求項３】
前記化成膜は、膜厚が1μm以下である請求項1又は2に記載のマグネシウム合金部材。
【請求項４】
前記マグネシウム合金は、Alを8.3質量％以上9.5質量％以下、Znを0.5質量％以上1.5質量％以下含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載のマグネシウム合金部材。
【請求項５】
前記基材の少なくとも一部にプレス加工が施されたプレス加工部を有する請求項1〜4のいずれか一項に記載のマグネシウム合金部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、携帯用電気機器の筐体などに好適に利用できるマグネシウム合金部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウムに種々の添加元素を含有したマグネシウム合金が、携帯電話やノートパソコン等の携帯用電気・電子機器類の筐体や自動車部品等の各種の部材の構成材料に利用されてきている。
【０００３】
特許文献1には、ASTM規格のAZ91合金相当の合金からなり、耐衝撃性に優れるマグネシウム合金材が開示されている。このマグネシウム合金材は、連続鋳造法で製造した鋳造材に溶体化処理、圧延加工、研磨加工等を順に施して製造される。マグネシウムは活性な金属であるため、マグネシウム合金材の表面に、化成処理といった防食処理が施される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１‐１４０７１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
マグネシウム合金材に、樹脂成形体で形成した補強用のボスやリブを接合することがある。例えば、ボスは、その内周面に雌ねじを形成して、その雌ねじに雄ねじを螺合することができる。引用文献1に記載のマグネシウム合金材に樹脂成形体を接合することが検討されており、両者を強固に接合することが望まれる。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、樹脂成形体が強固に接合されたマグネシウム合金部材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、マグネシウム合金材の表面に化成膜を形成し、この化成膜に射出成形により樹脂成形体を接合することを考えた。そこで、化成膜側に凹凸状の表面加工を施し、その凹凸部分に樹脂を絡ませることで、化成膜と樹脂成形体とを接合したマグネシウム合金部材を作製した。この表面加工の凹凸(表面粗さ)を規定することで、化成膜と樹脂成形体との接合面積を確保し、両者を強固に接合できると考えたが、それだけでは接合状態を保持することは困難であった。そこで、化成膜と樹脂成形体とを強固に接合することを検討した結果、表面粗さの規定に加え、表面積比の規定も重要である、との知見を得た。本発明は、上記知見に基づくものである。
【０００８】
本発明は、Alを7.5質量％超含有するマグネシウム合金からなる基材と、上記基材表面に形成された化成膜と、上記化成膜に直接接合された樹脂成形体とを備える。上記化成膜の表面粗さがRzで10μm以上、かつ表面積比が2以上である。
【０００９】
この構成によれば、化成膜と樹脂成形体との接合面積を十分に確保し、両者を強固に接合することができる。
【００１０】
本発明の一形態として、上記化成膜は、リン酸化合物から構成されている形態が挙げられる。
【００１１】
リン酸化合物は、基材の酸化を抑制でき、耐食性に優れる。
【００１２】
本発明の一形態として、上記化成膜は、膜厚が1μm以下である形態が挙げられる。
【００１３】
この構成によれば、化成膜の表面形状を、基材の表面形状が正確に反映された表面状態とすることができる。
【００１４】
本発明の一形態として、上記マグネシウム合金は、Alを8.3質量％以上9.5質量％以下、Znを0.5質量％以上1.5質量％以下含有する形態が挙げられる。
【００１５】
いわゆるAZ系のマグネシウム合金は、Al量が多いほど、耐食性、強度などの機械的特性に優れる傾向にある。従って、この構成によれば、耐食性に非常に優れる上に機械的特性にも優れる。
【００１６】
本発明の一形態として、上記基材の少なくとも一部にプレス加工が施されたプレス加工部を有する形態が挙げられる。
【００１７】
この構成によれば、所望の形状のマグネシウム合金部材に成形でき、同部材の意匠性を高めることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明のマグネシウム合金部材は、化成膜と樹脂成形体との接合面積を十分に確保し、両者を強固に接合することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図1は、マグネシウム合金部材の表面のSEM写真であり、図1(A)は、実施例1(200,000倍)、図1(B)は、比較例1(200,000倍)、図1(C)は、比較例2(200,000倍)、図1(D)は、比較例3(300,000倍)を示す。
【図２】図2は、測定方法を説明する模式図であり、図2(A)は、引張接合強度測定、図2(B)は、横倒し最大荷重測定を示す。
【図３】図3は、実施形態3に係るマグネシウム合金部材を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明をより詳細に説明する。
＜実施形態1＞
［マグネシウム合金部材］
本発明のマグネシウム合金部材は、Alを7.5質量％以上含有するマグネシウム合金からなる基材と、この基材表面に形成された化成膜と、この化成膜に直接接合された樹脂成形体とを備える。このマグネシウム合金部材の特徴とするところは、化成膜の表面粗さがRzで10μm以上、かつ表面積比が2以上である点にある。以下、各構成を詳細に説明する。
【００２１】
（基材）
基材は、マグネシウム(Mg)に添加元素を含有した種々の組成のもの(残部：Mg及び不純物、Mg：50質量％以上)が挙げられる。特に、本発明では、添加元素に少なくともAlを7.5質量％超含有するMg-Al系合金とすることが好ましい。Alを7.5質量％超含有することで、マグネシウム合金自体の強度、耐塑性変形性といった機械的特性を高められる上に、耐食性にも優れる。Mg-Al系合金は、Al量が多いほど、強度などの機械的特性や耐食性に優れる傾向にあるが、12質量％を超えると塑性加工性の低下を招き、圧延時などに素材を高温に加熱する必要があるため、Alの含有量は、12質量％以下が好ましい。
【００２２】
Al以外の添加元素は、Zn,Mn,Si,Ca,Sr,Y,Cu,Ag,Be,Sn,Li,Zr,Ce,Ni,Au及び希土類元素(Y,Ceを除く)から選択された1種以上の元素が挙げられる。これらの元素を含む場合、各元素の含有量は、0.01質量％以上10質量％以下、好ましくは0.1質量％以上5質量％以下が挙げられる。より具体的なMg-Al系合金は、例えば、ASTM規格におけるAZ系合金(Mg-Al-Zn系合金、Zn:0.2質量％〜1.5質量％)、AM系合金(Mg-Al-Mn系合金、Mn:0.15質量％〜0.5質量％)、Mg-Al-RE(希土類元素)系合金、AX系合金(Mg-Al-Ca系合金、Ca:0.2質量％〜6.0質量％)、AJ系合金(Mg-Al-Sr系合金、Sr:0.2質量％〜7.0質量％)などが挙げられる。特に、Alを8.3質量％〜9.5質量％含有する形態は、強度に優れる上に耐食性にも優れる。より具体的には、Alを8.3質量％〜9.5質量％、Znを0.5質量％〜1.5質量％含有するMg-Al系合金、代表的にはAZ91合金が挙げられる。Y,Ce,Ca,及び希土類元素(Y,Ceを除く)から選択される少なくとも1種の元素を合計0.001質量％以上、好ましくは合計0.1質量％以上5質量％以下含有すると、耐熱性、難燃性に優れる。
【００２３】
上記基材は、後述する化成膜の表面に凹凸を形成するように、析出物が母相に分散し、析出物の一部が母相から露出した組織を有することが好ましい。上記析出物は、平均粒径が0.02μm以上5μm以下であり、基材の断面を100面積％とするとき、2面積％以上15面積％以下存在する。上記析出物は、代表的にはMgやAlを含む金属間化合物、より具体的にはMg17Al12からなるもの(Mg17Al12に限定されない)が挙げられる。この析出物は、平均粒径が0.2μm以上、かつ含有量が5面積％以上であることで、基材中に析出物が十分に存在して、化成膜の表面に十分な凹凸を形成することができる。また析出物は、平均粒径が5μm以下、かつ含有量が15面積％以下であることで、基材中に析出物が過剰に存在したり、粗大な析出物が存在せず、化成膜の表面に適度な凹凸を形成することができる。
【００２４】
基材の形状は、マグネシウム合金部材の用途に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。また、基材の厚さも特に限定されない。
【００２５】
（化成膜）
化成膜は、上記基材の析出物の一部が膜表面から露出した状態であり、その表面に凹凸が形成されている。この凹凸によって、化成膜の表面粗さがRz(最大高さ：最低位置から最高位置までの距離)で10μm以上である。表面粗さRzは、形状測定レーザマイクロスコープ(KEYENCE社製)を用いて測定することができる。表面粗さの測定領域は、化成膜と樹脂成形体との接合領域や、その近傍、例えば接合領域の縁部から2mmの範囲内の領域であっても構わない。表面粗さRzが10μm以上であれば、比較的大きな凹凸部分に後述する樹脂成形体の樹脂を絡ませることができ、両者を強固に接合することができる。より好ましい表面粗さRzは、11μm以上である。
【００２６】
化成膜の表面積比は、2以上である。この表面積比は、化成膜の凹凸による三次元形状の表面積を二次元形状の面積で除した値である。三次元形状の表面積は、形状測定レーザマイクロスコープ(KEYENCE社製)を用いて測定することができる。表面積比の測定領域は、化成膜と樹脂成形体との接合領域や、その近傍、例えば接合領域の縁部から2mmの範囲内の領域であっても構わない。表面積比が2以上であれば、化成膜と樹脂成形体との接合面積を十分に確保して、両者を強固に接合することができる。より好ましい表面積比は、2.1以上である。
【００２７】
化成膜は、化成処理により形成される。化成処理の処理液には、JIS  H  8651(2011年)に規定されるもの、その他、市販のものを利用することができる。化成処理液には、ノンクロム処理液であるリン酸マンガン・カルシウム系溶液、リン酸カルシウム系溶液などを利用すると、環境保全の観点から好ましい。
【００２８】
基材表面に化成膜を形成するにあたり、前処理としてエッチングなどを行うことが好ましい。前処理を施した後、化成処理を施すと、エッチングの条件によって、化成膜中に複数の析出物が介在した状態になる。化成膜中の析出物の介在形態は、化成膜中に埋設したもの、一部が化成膜に埋設し他部が外部に露出したもの、一部が化成膜に埋設し他部が基材に埋設したものが挙げられる。このうち、析出物の一部が化成膜から露出したものが、化成膜の表面の凹凸に寄与する。
【００２９】
化成膜の膜厚は、1μm以下であることが好ましい。この膜厚は、化成膜の膜厚方向に切断して断面をとり、SEMによる断面観察で測定することができる。このとき、析出物が介在していない箇所を数点選択して厚さを測定し、その平均値を膜厚とする。測定点数は、例えば3点とすることが挙げられる。膜厚が1μm以下であれば、化成膜の表面形状を、基材の表面形状が正確に反映された表面状態とすることができる。より好ましい膜厚は、0.2μm以上0.8μm以下である。
【００３０】
（樹脂成形体）
樹脂成形体の形状は、マグネシウム合金部材の用途に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。樹脂成形体は、例えば、補強用のボスやリブとして利用される。ボスとして利用する場合、例えば、化成膜上に筒状の樹脂成形体を立設する。このボスは、その内周面に雌ねじを形成して、その雌ねじに雄ねじが螺合される。リブとして利用する場合、例えば、基材と直交する板材を化成膜に立設する。
【００３１】
樹脂成形体の材質は、材質の硬度や耐食性、耐久性、耐熱性を考慮して、マグネシウム合金部材の用途に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。例えば、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂、具体例としては、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、エポキシ樹脂などを挙げることができる。
【００３２】
樹脂成形体は、化成膜表面の少なくとも一部に接合されており、通常は化成膜表面の一部に接合されているが、全面に接合されていてもよい。
【００３３】
［マグネシウム合金部材の製造方法］
本発明マグネシウム合金部材は、基材が板状材である場合、以下の各工程を備えるマグネシウム合金部材の製造方法により製造することができる。
準備工程：Alを7.5質量％超含有するマグネシウム合金からなり、連続鋳造法で製造した鋳造板を準備する工程。
溶体化工程：上記鋳造板に350℃以上の温度で溶体化処理を施して、固溶板を製造する工程。
圧延工程：上記固溶板に温間圧延を施し、圧延板を製造する工程。
研磨工程：上記圧延板に研磨を施し、研磨板(基材)を製造する工程。
前処理工程：上記基材にエッチング処理を施し、基材中に存在する析出物の少なくとも一部を当該研磨板の表面に露出させる工程。
化成処理工程：上記前処理が施された処理板に化成処理を施し、表面に化成膜を形成する工程。
樹脂成形体接合工程：上記化成膜に樹脂成形体を直接接合する工程。
【００３４】
更に、上記製造方法は、上記圧延板に矯正を施す矯正工程を備えることができる。また、上記製造方法は、上記圧延板や、上記矯正工程により得られた矯正板、研磨板(基材)、化成膜が形成された基材にプレス加工といった塑性加工を施す塑性加工工程を備えることができる。
【００３５】
本発明マグネシウム合金部材の製造にあたり、上述のように、溶体化処理を行うことでマグネシウム合金中にAlを十分に固溶させられる。そして、溶体化処理以降の製造工程において、マグネシウム合金からなる素材を、析出物が析出され易い温度域(150℃〜300℃)に保持する時間を特定の範囲内とすることで、析出物を析出させつつ、その量を特定の範囲内とすることができる。また、上記特定の温度域に保持する時間を制御することで、上記析出物の過度な成長を抑制して、微細な析出物が分散した組織とすることができる。
【００３６】
以下、各工程をより詳細に説明する。
（準備工程）
鋳造板は、双ロール法といった連続鋳造法、特に、WO/2006/003899に記載の鋳造方法で製造した鋳造板を利用することが好ましい。連続鋳造法は、急冷凝固が可能であるため、酸化物や偏析などを低減でき、割れの起点になり得る10μm超といった粗大な晶析出物の生成を抑制できる。従って、圧延性に優れる鋳造板が得られる。鋳造板の大きさは特に問わないが、厚過ぎると偏析が生じ易いため、10mm以下、特に5mm以下が好ましい。特に、長尺な鋳造板を巻き取った鋳造コイル材を作製する場合、素材における巻き取り直前の箇所を150℃以上に加熱した状態で巻き取ると、巻き取り径が小さい場合でも、割れなどが生じることなく巻き取ることができる。巻き取り径が大きい場合は、冷間で巻き取ってもよい。
【００３７】
（溶体化工程）
上記鋳造板に溶体化処理を施して、組成を均質化すると共に、Alといった元素を固溶させた固溶板を製造する。溶体化処理は、保持温度を350℃以上、特に、保持温度:380℃〜420℃、保持時間:60分〜2400分(1時間〜40時間)とすることが好ましい。また、保持時間は、Alの含有量が高いほど長くすることが好ましい。更に、上記保持時間からの冷却工程において、水冷や衝風といった強制冷却などを利用して、冷却速度を速めると(例えば、50℃/min以上)、粗大な析出物の析出を抑制することができて好ましい。
【００３８】
（圧延工程）
上記固溶板に圧延を施すにあたり、素材(固溶板や圧延途中の板)を加熱することで塑性加工性を高められる。従って、少なくとも1パスは温間圧延を施す。複数回(多パス)の圧延を施すことで、所望の板厚にできると共に、素材の平均結晶粒径を小さくしたり(例えば、10μm以下)、圧延やプレス加工といった塑性加工性を高められる。圧延は、公知の条件、例えば、素材だけでなく圧延ロールも加熱してもよい。また、仕上げ圧延などで加工度(圧下率)が小さい圧延では、冷間で圧延を施してもよい。更に、上記圧延は、潤滑剤を適宜利用すると、圧延時の摩擦抵抗を低減でき、素材の焼き付きなどを防止して、圧延を施し易い。
【００３９】
多パスの圧延を行う場合、パス間に中間熱処理を行ってもよい。中間熱処理までの塑性加工(主として圧延)により加工対象である素材に導入された歪みや残留応力、集合組織などを除去、軽減すると、その後の圧延で不用意な割れや歪み、変形を防止して、より円滑に圧延を行える。
【００４０】
（矯正工程）
上記圧延板に温間矯正を施すと、プレス加工といった塑性加工性に優れて好ましい。矯正は、複数のロールが千鳥状に配置されたロールレベラなどを用い、圧延板を100℃〜300℃、好ましくは150℃以上280℃以下に加熱して行うことが挙げられる。このような温間矯正を行った矯正板にプレス加工といった塑性加工を施すと、塑性加工時に動的再結晶化が生じることで、塑性加工性に優れる。なお、圧延により比較的薄くなった素材に対して矯正加工を施すことで、矯正工程における上記保持時間を非常に短くすることができる。例えば、素材の厚さによっては上記保持時間を数分程度、更に1分以内とすることができる。
【００４１】
（塑性加工工程）
上記圧延板や、上記矯正工程により得られた矯正板、研磨板(基材)、化成膜が形成された基材にプレス加工といった塑性加工を施す場合、200℃〜300℃の温度域で行うと、塑性加工性を高められて好ましい。塑性加工時において板材を上記200℃〜300℃に保持する時間は、非常に短く、例えば、プレス加工によっては60秒以内の場合があり、上述したような析出物の粗大化などの不具合は実質的に生じないと考えられる。
【００４２】
上記塑性加工は、樹脂成形体接合工程より先に行う場合、樹脂成形体を塑性加工中に損傷することを防止することができて好ましいが、樹脂成形体接合工程の後に行ってもよい。この塑性加工によって形成された塑性加工品は、例えば、天板部(底面部)と、天板部の周縁から立設される側壁部とを有する断面]状の箱体や]状の屈曲体等が挙げられる。
【００４３】
（研磨工程）
上記圧延板もしくは、上記矯正を施した矯正板に研磨処理を施して、圧延板の表面を平滑化させた研磨板を製造する。研磨処理は、湿式ベルト式研磨が代表的である。研磨材(砥粒)の砥粒番手は、小さいほど基材表面を粗い状態とできる。
【００４４】
（前処理工程）
上記研磨板(基材)に化成処理を施すにあたり、基材中の金属間化合物などの析出物を露出させるために、基材に少なくともエッチング処理を前処理として施す。エッチング処理の処理液には、公知の処理液を利用することができる。エッチングの処理時間は、30s以上更に60s以上とすることが好ましい。処理時間を60s以上とすることで、基材中の析出物の露出量を多くすることができる。よって、基材表面の表面積を大きくすることができ、表面粗さの増大に寄与する。
【００４５】
なお、前処理工程では、エッチング処理だけでなく、脱脂、エッチング、脱スマットや表面調整を行うことがより好ましい。このような前処理を行うことで、圧延時や塑性加工時などに使用した潤滑剤などを除去することができ、化成膜を精度良く形成できる上に、基材と化成膜とを密着させることができる。
【００４６】
（化成処理工程）
上記前処理が施された処理板に化成処理を施し、表面に化成膜を形成する。化成処理の好ましい温度と時間は、33℃〜37℃、40s〜90sである。
【００４７】
（樹脂成形体接合工程）
上記化成処理が施された化成膜上に、直接樹脂成形体を接合する。樹脂成形体を化成膜上に接合する方法として、例えば、化成膜が形成された基材を金型に配置して、その金型内に未硬化の樹脂を注入し、樹脂を固化させることで化成膜と樹脂成形体とを接合して一体化する射出成形が挙げられる。射出成形は、樹脂成形体の形状に自由度を持たせることが容易であり、量産性の面からも好ましい。
【００４８】
＜試験例＞
上述した実施形態の製造方法により、基材の表面に形成された化成膜上に、直接接合された樹脂成形体を備えるマグネシウム合金部材を製造し、化成膜と樹脂成形体との接合強度及び接合度合を調べた。具体的試験条件を以下に示す。
【００４９】
［実施例1］
実施例1のマグネシウム合金部材は、鋳造→溶体化処理→圧延(温間)→研磨→化成処理→樹脂成形体接合、という工程により作製する。
【００５０】
まず、AZ91合金相当の組成(Mg-9.0%Al-1.0%Zn(全て質量％))を有するマグネシウム合金からなり、双ロール連続鋳造法により得られた鋳造板(厚さ4mm)を準備する。得られた鋳造板に、400℃×8時間の溶体化処理を施した。溶体化処理を施した固溶板に以下の圧延条件で、厚さが0.6mmになるまで複数回圧延を施した。
（圧延条件）
加工度(圧下率)：5％/パス〜40％/パス
板の加熱温度：250℃〜280℃
ロール温度：100℃〜250℃
【００５１】
ここで、圧延工程の各パスにおいて、圧延対象となる素材の加熱時間及び圧延速度(ロール周速)を調整することで、素材が270℃〜300℃の温度域に保持される総合計時間を4時間となるようにした。
【００５２】
得られた圧延板に、＃400の研磨ベルトを用いて湿式ベルト式研磨を施して、圧延板の表面を研磨により平滑化して、研磨板(基材)を作製した。この基材を板厚方向に任意に切断して断面をとり、その断面を走査型電子顕微鏡：SEMで観察すると、平均粒径が0.02μm以上5μm以下であり、基材の断面を100面積％とするとき、2面積％以上15面積％以下の範囲で析出物が存在していた。
【００５３】
得られた研磨板に、エッチング→脱スマットという手順で前処理を施し、その処理板に化成処理を施して化成膜を形成した。
エッチング：2.8％リン酸溶液の攪拌下、60℃、60秒
脱スマット：45％水酸化ナトリウム溶液攪拌下、60℃、600秒
化成処理：リン酸カルシウム系化成処理液中、処理温度35℃、浸漬時間60秒
【００５４】
得られた基材表面上の化成膜の表面状態を図1(A)に示す。図1(A)は、化成膜の表面を走査型電子顕微鏡：SEM(200,000倍)で観察しており、薄い灰色(白色)の小さい粒状体が析出物であり、析出物が均一に分散されていることがわかる。
【００５５】
化成膜の膜厚は、0.2μmであった。この膜厚は、化成膜の膜厚方向に切断して断面をとり、SEMによる断面観察で測定した。このとき、析出物が介在していない箇所を3点選択して厚さを測定し、その平均値とした。
【００５６】
得られた基材表面上の化成膜の表面粗さ及び表面積比を以下のように測定した。その結果を表1に示す。
【００５７】
〔表面粗さRz〕
表面粗さRzは、化成膜表面において、後述する樹脂成形体との接合予定箇所で、形状測定レーザマイクロスコープ(KEYENCE社製)を用いて測定した。その結果、表面粗さRzは、11.6μmであった。
【００５８】
〔表面積比〕
表面積比は、化成膜表面において、後述する樹脂成形体との接合予定箇所で、測定領域の三次元形状の表面積を、形状測定レーザマイクロスコープ(KEYENCE社製)を用いて測定し、その測定領域の二次元面積で除して求めた。その結果、表面積比は、2.1であった。
【００５９】
次に、得られた基材表面上の化成膜に直接樹脂成形体を射出成形によって接合した。樹脂形成体の形状は、以下の接合強度及び接合度合の測定で説明する。
（樹脂成形体接合条件）
樹脂：PPS：ポリフェニレンサルファイド(エラストマ改質タイプ、GF(ガラス繊維)40％配合)
樹脂温度：280℃
金型温度：160℃
射出圧：120MPa
【００６０】
〔接合強度〕
化成膜に接合された樹脂成形体の接合強度を測定した。その結果を表1に示す。ここでは、図2(A)に示すように、円柱状の樹脂成形体10を2つ用意し、樹脂成形体10の端面と基材2上の化成膜3とを接合し、マグネシウム合金部材1とした。化成膜3と2つの樹脂成形体10との接合面積は合計で52mm2であった。基材2を固定した状態で、矢印の方向に2つの樹脂成形体10を引張速度1mm/minで6回引張り、その平均値を樹脂成形体10の化成膜3に対する接合強度とした。その結果、接合強度は、0.82MPaであった。
【００６１】
〔接合度合〕
化成膜に接合された樹脂成形体の接合度合を測定した。その結果を表1に示す。ここでは、図2(B)に示すように、]状の樹脂成形体11を2つ用意し、各樹脂成形体11の端面2面と基材2上の化成膜3とを接合し、マグネシウム合金部材1とした。]状の樹脂成形体11は、例えば、天板部と、天板部の両端部から立設される脚部とが一体成形されている。化成膜3と脚部との接合面積は合計30mm2であった。基材2を固定した状態で、樹脂成形体11の長さ方向と直交し、かつ基材2に平行な矢印の方向に樹脂成形体11を押圧し、同成形体11を押し倒すのに要した最大荷重を接合度合とした。各樹脂成形体11の押圧箇所は、天板部の長手方向中央で高さ8.5mmの位置であって、樹脂成形体11全体の高さに対して77％の位置である。その結果18.8Nであった。
【００６２】
［比較例1］
比較例1は、上記圧延工程後、得られた圧延板を、窒素中で400℃×8時間加熱し、析出物を再溶解させた点が実施例1と異なる。その他の鋳造工程、溶体化工程、圧延工程、前処理工程、化成処理工程、樹脂成形体接合工程は、実施例1と同様である。また、表面粗さRz及び表面積比の測定方法、接合強度及び接合度合の測定方法も実施例1と同様である。
【００６３】
得られた基材表面上の化成膜の表面状態を図1(B)に示す。図1(B)において、薄い灰色(白色)の小さい粒状体が析出物であり、隣り合う析出物の間隔が、実施例1と比較して大きくなっていることがわかる。このとき、表面粗さRzは20.3μm、表面積比は1.6であり、接合強度は0.56MPa、接合度合は13.7Nであった(表1)。
【００６４】
［比較例2］
比較例2は、上記圧延工程において、素材の加熱温度域を230℃〜260℃の温度域に保持する点と、研磨工程において、＃600の研磨ベルトを用いた点とが、実施例1と異なる。その他の鋳造工程、溶体化工程、前処理工程、化成処理工程、樹脂成形体接合工程は、実施例1と同様である。また、表面粗さRz及び表面積比の測定方法、接合強度及び接合度合の測定方法も実施例1と同様である。
【００６５】
得られた基材表面上の化成膜の表面状態を図1(C)に示す。図1(C)において、薄い灰色(白色)の小さい粒状体が析出物であり、析出物の大きさが、実施例1と比較して小さくなっていることがわかる。このとき、表面粗さRzは8.9μm、表面積比は2.1であり、接合強度は0.67MPa、接合度合は8.7Nであった(表1)。
【００６６】
［比較例3］
比較例3は、化成処理ではなく、陽極酸化処理を施した点が実施例1と異なる。その他の鋳造工程、溶体化工程、圧延工程、前処理工程、樹脂成形体接合工程は、実施例1と同様である。また、表面粗さRz及び表面積比の測定方法、接合強度及び接合度合の測定方法も実施例1と同様である。
【００６７】
得られた基材表面上の陽極酸化膜の表面状態を図1(D)(SEM(300,000倍))に示す。図1(D)において、黒い穴状体が存在していることがわかる。このとき、表面粗さRzは1.2μm、表面積比は1.5であった。比較例3では、溶体化処理によって形成された膜上に、樹脂成形体を接合することはできなかった。よって、接合強度は0.00MPa、接合度合は0.0Nであった(表1)。
【００６８】
【表１】
2014034687.tif 000003
【００６９】
表1に示すように、表面粗さRzが10μm以上であり、かつ表面積比が2以上であることで、接合強度及び接合度合が大きく、化成膜と樹脂成形体とを強固に接合できることが分かる。
【００７０】
＜実施形態2＞
化成膜の表面粗さRz及び表面積比に影響する凹凸は、実施形態1では、基材中に形成された析出物に起因するものであったが、実施形態2では、基材中に無機材料を添加し、化成膜の表面に露出した無機材料に起因するものである。実施形態2は、基材の組成が実施形態1と異なる。化成膜及び樹脂成形体については実施形態1と同様である。以下、基材について詳細に説明する。
【００７１】
（基材）
基材は、マグネシウム合金に無機材料が添加されている。無機材料は、SiCなどのセラミックスが代表的である。その他、Al2O3が挙げられる。無機材料は、体積分布中心粒径D50が、80nm以上であることが好ましい。体積分布中心粒径D50が80nm以上であれば、基材表面上の表面粗さを大きくすることができる。
【００７２】
無機材料は、基材中にほぼ均一に分散した状態であり、基材中の無機材料の含有量は、この基材を100体積％とするとき、10体積％以上とする。基材中の無機材料の含有量が多いほど、表面に無機材料が露出し易く、表面を粗面化し易い。
【００７３】
上記基材に化成膜を形成し、その化成膜に樹脂成形体を接合したマグネシウム合金部材の製造方法は、準備工程において、無機材料を混合したマグネシウム合金を連続鋳造した鋳造板を準備する点、溶体化工程を行わない点が実施形態1と異なる。その他、圧延工程以降の工程については、実施形態1と同様である。無機材料は、溶融したマグネシウム合金に混合する。
【００７４】
実施形態2のマグネシウム合金部材は、無機材料による凹凸によって、化成膜と樹脂成形体との接合面積を十分に確保し、両者を強固に接合することができる。
【００７５】
＜実施形態3＞
その他、実施形態1及び実施形態2のマグネシウム合金部材において、基材の少なくとも一部にプレス加工が施されたプレス加工部を有する形態を図3に基づいて説明する。基材にプレス加工が施されている点が実施形態1と異なり、その他の構成は実施形態1と同様である。
【００７６】
プレス加工部は、例えば、素材として実施形態1のマグネシウム合金部材の製造方法により得られた研磨板にプレス加工を施して製造することができる。ここでは、ノートパソコンの筐体で、底面の四隅近傍に補強用のリブとして樹脂成形体を接合した形態である。プレス加工を施して得られたプレス加工部20を有する基材2に化成処理を施し化成膜3を形成し、この化成膜3に樹脂成形体12を接合することで、本発明のマグネシウム合金部材1を得ることができる。プレス加工部は、例えば、天板部(底面部)と、天板部の周縁から立設される側壁部とを有する断面]状の箱体や]状の屈曲体等が挙げられ、形状及び大きさは特に問わない。
【００７７】
なお、上述した実施形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。例えば、マグネシウム合金の組成(特にAlの含有量)、マグネシウム合金材の厚さや形状、化成膜の構成材料などを適宜変更することができる。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明マグネシウム合金部材は、携帯電話やノートパソコン等の携帯用電気・電子機器類の筐体や自動車部品等の各種の部材の構成材料に好適に利用することができる。
【符号の説明】
【００７９】
1  マグネシウム合金部材
2  基材  3  化成膜
10,11,12  樹脂成形体
20  プレス加工部
【図２】
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【図３】
2014034687.tif 000005
【図１】
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