(57)【要約】      （修正有）【課題】産業廃棄物や土壌中に含まれる物質の測定前の処理に必要な、遠心分離処理を含む一連の作業を、複数の試料について自動的に実行できる検液作成装置を提供する。【解決手段】本体３４と、複数の試料容器３２を保持し、前記本体３４に対して回転するロータ３３と、前記ロータを高速回転させるモータ３６と、前記複数の試料容器のそれぞれに対応して前記本体に固定して設けられた試料注入・注出手段７と、前記本体と前記ロータにそれぞれ固定された検出対要素から成る通過センサ６１、６２、６５と、前記通過センサの出力に基き、前記ロータを回転させ、所定位置に停止させる回転手段６３とを有する遠心機３１により、試料容器を遠心分離の前後に所定位置に配置し、複数の試料容器のそれぞれに対応して試料を注入・注出する。【選択図】図３
2014219331.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
a) 本体と、
b) 複数の試料容器を保持し、前記本体に対して回転するロータと、
c) 前記ロータを高速回転させるモータと、
d) 前記複数の試料容器のそれぞれに対応して前記本体に固定して設けられた試料注入・注出手段と、
e) 前記本体と前記ロータにそれぞれ固定された検出対要素から成る通過センサと、
f) 前記通過センサの出力に基き、前記ロータを回転させ、所定位置に停止させる回転手段と
を有する遠心機を備えることを特徴とする検液作成装置。
【請求項２】
前記検出対要素は、前記本体に固定された光源及び光検出器と、前記ロータに固定された反射板であることを特徴とする請求項１に記載の検液作成装置。
【請求項３】
前記検出対要素は、前記本体の上と下に固定された光源及び光検出器と、前記ロータに設けられた孔であることを特徴とする請求項１に記載の検液作成装置。
【請求項４】
前記通過センサは、磁気的に、或いは物理的に通過を検出するものであることを特徴とする請求項１に記載の検液作成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、土壌や産業廃棄物などに含まれる金属等を分析するための検液作成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、土壌汚染や水質汚濁等による人の健康被害を防止することを目的として様々な措置が定められており、例として産業廃棄物の処理や土壌汚染防止・水質汚濁防止に関する法令の制定がある。土壌汚染や水質汚濁のおそれがあるような有害物質や廃棄物を排出する事業主は、排出場所付近の土壌や水質等が法令で定める基準に合致しているかの確認が必要である。
【０００３】
例えば、廃棄物の処理及び清掃に関わる法律では、事業活動に伴って生ずる廃棄物のうち特定の廃棄物を「産業廃棄物」と定義し、該産業廃棄物の処理等の基準を定めている。産業廃棄物の処理責任は排出事業者にあることから、排出事業者や排出事業者から委託を受けた処理業者は産業廃棄物を処理する際は、その処理基準を遵守しなければならない。
【０００４】
特に、産業廃棄物を減容化、安定化、無機化、無害化した後、埋立処分するという、いわゆる最終処分を行おうとする場合、その産業廃棄物に含まれる有害物質の量が処理基準を満たしていることを把握する必要があり、そのため、環境庁告示第13号の「産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法」が規定されている。同検定方法では、産業廃棄物に含まれる有害物質を水などの溶媒に溶出させて検液を作成し、その検液に含まれる有害物質の種類や量を分析する。検液作成は多くの工程を経て作成されるため手間や時間がかかる。また、産業廃棄物から採取した試料の量や溶媒の注入量の計量誤差等によりバラツキが生じると、分析結果の正確性や再現性に影響を及ぼす。
【０００５】
このような問題を解決するものとして、検液を作成するための一連の工程を自動化した装置が提案されている（特許文献１）。
この装置では、複数の土壌試料をまとめて処理して検液を作成するようになっており、そのために、土壌試料の重量を測るための検体用容器、試料に溶媒を注入して抽出（溶出）するための抽出用容器、抽出後の試料液の上澄みをろ過するためのろ過用容器がそれぞれ複数ずつ用意されている。これら複数の容器は、それぞれ検体用パレット、抽出用パレット、ろ過用パレットの対応する位置にセットされるようになっており、これにより、異なる試料の混同を防止している。
【０００６】
しかし、特許文献１の自動検液作成装置では、分析対象の土壌を入れた複数の容器を1個ずつハンドリング装置によって作業位置まで移送して、重量を測定し、溶媒を注入し、ろ過しているため、分析対象の試料液の数に比例して検液作成に時間がかかる。
【０００７】
また、上述した検定方法では、溶出後の試料液をろ過することにより固液分離を行っているが、ろ過の前に遠心分離処理により予備的な固液分離を行っておいた方が効率が良いことから、遠心分離処理を追加した新たな検定方法が定められ、近々施行される予定となっている。そのため、遠心分離処理を含めた一連の工程を自動的に実行する検液作成装置の開発が要望されている。
【０００８】
遠心分離処理は遠心機によって行われる。遠心機には、複数の試料容器（遠心容器、沈殿管）を外周側に保持したロータが設けられ、該ロータを高速回転することにより生じる遠心力により、試料容器内の試料の各分散層を異なる相に分離する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平9-178735号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
このような遠心機を、前述のような自動検液作成装置に組み込んだ場合、次のような問題が生じる。自動検液作成装置では、複数種類の試料を別々の容器に入れ、並行して処理を行う。この複数の試料容器（遠心容器）を遠心機にセットし、高速回転させることにより遠心分離処理を行った場合、従来の遠心機では、回転後のロータの停止位置が定まっていないため、試料容器が遠心分離の終了後に必ず同じ位置に戻るとは限らない。自動検液作成装置では、試料容器の遠心機へのセット及び遠心分離処理が終了した遠心機からの試料容器の取り出しも自動化されているため、このように遠心分離終了後の試料容器の停止位置が定まっていないと、異なる試料の混同が生じてしまう。
【００１１】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、本発明の目的は、産業廃棄物や土壌中に含まれる物質の測定前の処理に必要な、遠心分離処理を含む一連の作業を、複数の試料について自動的に実行することができる検液作成装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために成された本発明に係る検液作成装置は、
a) 本体と、
b) 複数の試料容器を保持し、前記本体に対して回転するロータと、
c) 前記ロータを高速回転させるモータと、
d) 前記複数の試料容器のそれぞれに対応して前記本体に固定して設けられた試料注入・注出手段と、
e) 前記本体と前記ロータにそれぞれ固定された検出対要素から成る通過センサと、
f) 前記通過センサの出力に基き、前記ロータを回転させ、所定位置に停止させる回転手段と
を有する遠心機を備えることを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る検液作成装置によれば、試料容器を遠心分離の前後に所定位置に配置することができ、複数の試料容器のそれぞれに対応して試料を注入・注出することが可能となる。なお、本発明において「注入・注出」は、試料を収納した容器自体をロータに取り付け、ロータから取り外す場合も含まれる。その結果、これまで自動化が困難であった遠心分離処理を含む一連の作業を、複数の試料について自動的に実行することが可能となり、作業者の違いによる分析結果のバラツキを防止することができる。そしてこの際、本発明に係る検液作成装置では、複数の試料間の混同を確実に防止することができる。
【００１４】
前記の「検出対要素」とは、固定物（上記の場合、本体）の近傍を移動物（上記の場合、ロータ）が通過する際、その移動物の通過を検出するセンサである通過センサを構成する、固定物と移動物にそれぞれ固定される2つの要素のそれぞれのことを指す。「検出対」としては、例えば、前記本体に固定された光源及び光検出器と、前記ロータに固定された反射板としたり、或いは、本体の上と下に固定された光源及び光検出器とロータに設けられた孔とすることができる。通過センサは光による検出に限られず、磁気的に、或いは物理的に（接触センサ）通過を検出するものであってもよい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る検液作成装置によれば、検液作成のための、遠心分離処理を含む一連の前処理を、複数の試料について自動的に実行することができ、作業者の違いによる分析結果のバラツキを防止し、且つ検液作成にかかる時間を短縮することができる。さらに、複数の試料間の混同を防止することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に係る検液作成装置の一実施例の概略構成図。
【図２】同実施例の検液作成装置において行われる検液を作成するためのフローチャート。
【図３】同実施例の遠心機の概略斜視図。
【図４】同実施例の遠心機の蓋部分の概略図であり、回転ハンドとノズルが蓋部分から下降していない状態の斜視図(a)、底面図(b)及び側面図(c)、並びに回転ハンドとノズルが蓋部分から下降している状態の斜視図(d)及び側面図(e)。
【図５】同実施例の遠心機のボトルとボトルを保持するロータの概略上面図。
【図６】同実施例の検液作成装置において行われる遠心機のボトルの位置合わせの手順を示すフローチャート。
【図７】上記位置合わせの手順を説明するための概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明に係る検液作成装置の一実施例について図面を参照して説明する。図１は、本実施例の検液作成装置の概略構成図である。
【００１８】
本検液作成装置は、計量部１、振盪・静置部２、遠心分離部３、ろ過部４、及びこれらの各部での動作を制御する制御部５などを備える。
【００１９】
計量部１は、溶媒タンク１１と振盪・静置部２を繋ぐ溶媒送液管Ｔ０の途中に3方電磁弁Ｖ１を介して接続された計量装置１２と、3方電磁弁Ｖ１の前後の溶媒送液管Ｔ０に設けられたポンプＰ１、Ｐ２を備えている。3方電磁弁Ｖ１がポンプＰ１と計量装置１２を連通する状態にあるとき、ポンプＰ１によって吸引された溶媒タンク１１内の溶媒は、計量装置１２に送られて計量される。その後、3方電磁弁Ｖ１が計量装置１２とポンプＰ２を連通する状態に切り替えられることにより、計量された溶媒はポンプＰ２によって振盪・静置部２に送られる。溶媒タンク１１には、分析対象の試料を溶出させるための溶媒として、本実施例では蒸留水が収容されているが、溶媒は、分析対象の試料に応じて適宜選択すると良く、水系溶媒、有機溶媒のいずれでも良い。また、中性に限らず、酸性若しくはアルカリ性の溶媒を用いることができる。
【００２０】
振盪・静置部２は、試料と溶媒から作成された試料液を振盪し、その後静置する処理が行われる部位であり、振盪器２２と、その振盪器２２の振盪台に置かれた4個の試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄと、計量部１からの溶媒を試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄに送給する4本の配管と、試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄ内の試料液を遠心分離部３に送給する4本の第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄとを備える。4本の配管には、それぞれ4-2方電磁弁Ｖ２（試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄに繋がる部分をそれぞれＶ２ａ〜Ｖ２ｄとする）が備えられている。
【００２１】
遠心分離部３は、静置後の試料液の上澄みを遠心分離する処理が行われる部位であり、4個の試料容器であるボトル３２ａ〜３２ｄを保持するロータ３３を備えた遠心機３１と、第１送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを通じて送給された試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄ内の試料液をボトル３２ａ〜３２ｄに注入すると共に、ボトル３２ａ〜３２ｄ内の試料液をろ過部４へ送給する配管と、該配管に設けられたポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄ及び2-4連ピンチコックＶ３（試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄから繋がる部分をそれぞれＶ３ａ〜Ｖ３ｄとする）とを備えている。遠心機３１には、高速回転用モータ３６と位置合わせ用モータ６６とが備えられている。
【００２２】
ろ過部４は、遠心分離後の試料液の上澄みを減圧ろ過する処理が行われる部位であり、第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを通じて送液された試料液の上澄みをろ過する4個のろ過装置４１ａ〜４１ｄと、ろ過装置４１ａ〜４１ｄに3方電磁弁Ｖ５ａ〜Ｖ５ｄを介して接続された真空チャンバー４７ａ〜４７ｄと、真空チャンバー４７ａ〜４７ｄに4-2方電磁弁Ｖ４（真空チャンバー４７ａ〜４７ｄから繋がる部分をそれぞれＶ４ａ〜Ｖ４ｄとする）を介して接続された廃液容器４９と、真空チャンバー４７ａ〜４７ｄ内を減圧するために廃液容器４９に接続された真空ポンプＶＰとを備えている。真空チャンバー４７ａ〜４７ｄ内には検液容器４８ａ〜４８ｄが収容されており、これらには3方電磁弁Ｖ５ａ〜Ｖ５ｄの開口のうちの一つからの配管がそれぞれ連結されている。また、3方電磁弁Ｖ５ａ〜Ｖ５ｄの残りの開口のうちの一つは、真空チャンバー４７ａ〜４７ｄと4-2方電磁弁Ｖ４ａ〜Ｖ４ｄを結ぶ配管の途中に接続されている（この接続部分を、連結部Ｊ１ａ〜Ｊ１ｄとする）。ろ過装置４１ａ〜４１ｄは、減圧ろ過用フィルターホルダーのファンネル４２ａ〜４２ｄ及びベース４３ａ〜４３ｄと、ファンネル４２ａ〜４２ｄとベース４３ａ〜４３ｄの間にセットされたろ紙（図示せず）と、ベース４３ａ〜４３ｄをゴム栓４４ａ〜４４ｄで固定し保持しているソケット４５ａ〜４５ｄとからなり、3方電磁弁Ｖ５ａ〜Ｖ５ｄの残りの開口は、ソケット４５ａ〜４５ｄに保持されたベース４３ａ〜４３ｄの下方部分に連結されている。真空チャンバー４７ａ〜４７ｄ、ソケット４５ａ〜４５ｄ及び廃液容器４９は、各容器への配管部分以外はゴム栓で閉じられている。
【００２３】
上記構成の検液作成装置では、試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄ内の試料液は、第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを通って、常に同じボトル３２ａ〜３２ｄへ注入され、ボトル３２ａ〜３２ｄ内の試料液は第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを通って、常に同じろ過装置４１ａ〜４１ｄのファンネル４２ａ〜４２ｄへと送給される。なお、以下の説明では、試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄから第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを通りボトル３２ａ〜３２ｄを経て、さらに、第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを通ってろ過装置４１ａ〜４１ｄを経て検液容器４８ａ〜４８ｄに至るまでの試料液の流路を、「ラインＬａ〜Ｌｄ」と称する。
【００２４】
制御部５は、ユーザの入力に従って計量部１、振盪・静置部２、遠心分離部３、ろ過部４での各処理のための操作を制御する部位であり、入力のためのタッチパネルと各部での動作を自動的に行うプログラムが備えられている。
【００２５】
次に、上記検液作成装置において検液を作成するため処理について、図２のフローチャートを参照しつつ説明する。ここでは、4つの検液を作成し、全てのラインＬａ〜Ｌｄを使用するものとする。
【００２６】
まず、ユーザは、採取した土壌又は産業廃棄物から公定法に則って試料を作成し、その試料50 gを、試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄに入れる（ステップＳ１１）。その後、ユーザは、制御部５のタッチパネル上で、分析のために用いるライン（本実施例では、Ｌａ〜Ｌｄ）と遠心分離の開始時間を入力する（ステップＳ１２）。
【００２７】
すると、入力された遠心分離の開始時間から前処理開始時間が算出される（ステップＳ１３）。前処理開始時間は、制御部５に予め記憶されたプログラムに従って自動的に算出され、例えば、遠心分離によって土壌又は産業廃棄物の試料から溶媒中に溶出した物質が該試料に再吸着しないような時間を算出するように設定されている。なお、ここでは、遠心分離の開始時間を入力させるようにしたが、要は、溶媒中に溶出した物質が試料に再吸着する前に前処理を開始できれば良く、そのための基準となる時間であれば特に限定されない。例えば、振盪の開始時間や遠心分離の終了時間であってもよい。なお、これ以降の動作は、制御部５に予め記憶されたプログラムに従って自動的に行われる。
【００２８】
前処理開始時間になると、計量部１において、3方電磁弁Ｖ１が、ポンプＰ１と計量装置１２を連通した状態とされ、ポンプＰ１によって溶媒タンク１１から蒸留水が吸引され計量装置１２に送液される。計量装置１２で蒸留水が500 mL計量されると、ポンプＰ１が停止する。その後、3方電磁弁Ｖ１は、計量装置１２とポンプＰ２を連通した状態に切り替えられ、ポンプＰ２によって計量された蒸留水500 mLが溶媒送液管Ｔ０を介して振盪・静置部２へと送液される。この時、振盪・静置部２では、例えば、4-2方電磁弁Ｖ２ａのみ開放され、その他の電磁弁Ｖ２ｂ〜Ｖ２ｄは閉鎖されており、蒸留水500 mLは試料溶出タンク２１ａに注入される（ステップＳ１４）。
【００２９】
溶媒の計量動作及び計量した蒸留水を試料溶出タンク２１ａに注入する動作（ステップＳ１４）は、ステップＳ１２で入力された全てのラインＬａ〜Ｌｄについて繰り返し実行され（ステップＳ１５）、その後ステップＳ１６、Ｓ１７の振盪・静置部２での処理に進む。
【００３０】
振盪・静置部２では、分析対象の試料と蒸留水500 mLが入った試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄが載置された振盪器２２が6時間連続して作動する（ステップＳ１６）。その後、振盪器２２を停止し、試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄを約30分間静置する（ステップＳ１７）。静置によって、試料液中の重い石や泥などが沈殿する。
【００３１】
その後、遠心機３１のボトル３２ａ〜３２ｄの位置合わせが行われ（ステップＳ１８）、続いて、ポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄが右回転することによって試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄ内の上澄み約250 mLが吸引され、第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを通じて遠心機３１のボトル３２ａ〜３２ｄへ送液される（ステップＳ１９）。ステップＳ１２で入力した遠心分離の開始時間となると、遠心機３１の高速回転用モータ３６によって遠心加速度3000 Gで20分間遠心分離が行われる（ステップＳ２０）。なお、遠心加速度[G]は、遠心機の回転数[rpm]と回転半径[cm]を用いて、以下の式から求められる。
G＝1118×R×N2×10-8
遠心分離によって、試料液は沈殿物と上澄みとに分離される。
【００３２】
その後、遠心機３１のボトル３２ａ〜３２ｄの位置合わせが行われる（ステップＳ２１）。
【００３３】
位置合わせ後、ポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄが左回転することによって、ボトル３２ａ〜３２ｄ内の試料液の上澄みが吸引され、第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを通じてろ過装置４１ａ〜４１ｄのファンネル４２ａ〜４２ｄへと送液される（ステップＳ２２）。送液された試料液の上澄みは、まず、約25 mLほどが数秒の間にファンネル４２ａ〜４２ｄとベース４３ａ〜４３ｄの間にセットされているろ紙上に滴下され、ろ紙とガラス製のファンネル４２ａ〜４２ｄ及びベース４３ａ〜４３ｄとが共洗いされる（ステップＳ２３）。この処理（ろ紙馴染み処理）に用いられた上澄みは、3方電磁弁Ｖ５ａ〜Ｖ５ｄがベース４３ａ〜４３ｄと連結点Ｊ１ａ〜Ｊ１ｄを連通し、且つ4-2方電磁弁Ｖ４ａ〜Ｖ４ｄが真空チャンバー４７ａ〜４７ｄと廃液容器４９を連通することにより、ベース４３ａ〜４３ｄから廃液容器４９へと廃棄される。その後、4-2方電磁弁Ｖ４ａ〜Ｖ４ｄが真空チャンバー４７ａ〜４７ｄと廃液容器４９を連通したまま、3方電磁弁Ｖ５ａ〜Ｖ５ｄがベース４３ａ〜４３ｄと真空チャンバー４７ａ〜４７ｄを連通する状態となる。この状態で、真空ポンプＶＰによって廃液容器４９の空気が吸引されると、廃液容器４９と連通する真空チャンバー４７ａ〜４７ｄの空気も吸引される。この状態で、ボトル３２ａ〜３２ｄから送液された試料液の上澄み約200 mLを所定時間ろ過する（ステップＳ２４）。
【００３４】
真空チャンバー４７ａ〜４７ｄには、圧力センサ（図示せず）が備えられており、真空チャンバー４７ａ〜４７ｄ内が所定の圧力になった時点で4-2方電磁弁Ｖ４ａ〜Ｖ４ｄが閉じられ、減圧が停止する。これにより、ろ紙の破れを防止することができる。さらに、ろ過装置４１ａ〜４１ｄには、ろ紙が詰まると警報を発するろ紙詰まり防止センサ（図示せず）が備えられている。これにより、警報が発せられたら直ぐにユーザはろ紙を交換することができ、ろ過の不具合に気づかないまま検液の前処理が続けられることを防止することができる。この警報は、ユーザにろ紙詰まりを知らせることができる形態であれば特に限定されず、例えば、赤ランプの点滅によってユーザの視覚に訴えたり、ブザーを鳴らしてユーザの聴覚に訴えたりするものであってもよい。
【００３５】
以上のステップを経て得られたろ液が、金属等の定量分析に用いられる検液となる。なお、ポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄは、右回転することでボトル３２ａ〜３２ｄへの試料液の注入を行い（ステップＳ１９）、左回転することでボトル３２ａ〜３２ｄからの試料液の送出を行っている（ステップＳ２２）が、注入と送出の回転方向は逆であっても構わない。
【００３６】
以下に、本実施例の検液作成装置における特徴的な部分として、試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄからの試料液の上澄みを遠心機３１のボトル３２ａ〜３２ｄへ注入する動作（ステップＳ１９）と遠心分離後のボトル３２ａ〜３２ｄから試料液の上澄みをろ過装置４１ａ〜４１ｄへ送出する動作（ステップＳ２２）、及び遠心機３１のボトル３２ａ〜３２ｄを所定位置に配置する位置合わせの動作（ステップＳ１８及びＳ２１）について、図３〜６を参照して詳細に説明する。
図３は、本実施例の遠心機３１の概略斜視図である。図４は、本実施例の遠心機の蓋部分の概略図であり、回転ハンドとノズルが蓋部分から下降していない状態の斜視図(a)、底面図(b)及び側面図(c)、並びに回転ハンドとノズルが蓋部分から下降している状態の斜視図(d)及び側面図(e)である。図５は、本実施例の遠心機のボトルとボトルを保持するロータの概略上面図である。
【００３７】
上述のように、従来の遠心機３１では、高速回転用モータ３６により回転した後のロータ３３の停止位置が定まっていないため、ボトル３２ａ〜３２ｄが遠心分離の終了後に必ず同じ位置に戻るとは限らない。本実施例では、遠心機３１に位置合わせ手段６を設けることによって遠心機３１のボトル３２ａ〜３２ｄを所定位置に配置するようにしている。本実施例の検液作成装置において、この位置合わせ手段６は、光源６１と、光センサ６２と、ロータ３３を把持する回転ハンド６３と、回転ハンド６３を回転させる位置合わせ用モータ６６と、遠心機３１のロータ３３のアーム部分３３１に設けられたミラー６５とから構成されている。回転ハンド６３及び位置合わせ用モータ６６は遠心機３１の蓋部分３４に設けられている。この位置合わせ手段６は、光源６１から発せられた光の、ミラー６５による反射光が、光センサ６２によって検知されるまで、前記ロータ３３を前記回転ハンド６３によって回転させるというものである。
【００３８】
遠心機３１の蓋部分３４には、図３及び図４に示すように、光源６１、光センサ６２、ロータ３３を把持して回転させる回転ハンド６３、光源６１と光センサ６２と回転ハンド６３を支持する支持板６４、回転ハンド６３を回転させる位置合わせ用モータ６６、及び試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄから試料液の上澄みをボトル３２ａ〜３２ｄに注入すると共にボトル３２ａ〜３２ｄからろ過装置４１ａ〜４１ｄのファンネル４２ａ〜４２ｄまで試料液の上澄みを送液するためのノズル７ａ〜７ｄが設けられている。
【００３９】
回転ハンド６３は、ゴムで形成された円筒状の部材からなり、ロータ３３の上部の出っ張り部分（以下、「上部凸部」という）３３２に嵌まることによりロータ３３を把持するようになっている。回転ハンド６３は、回転可能に支持板６４に支持されている。回転ハンド６３には位置合わせ用モータ６６（例えばステッピングモーターなど）が連結されており、位置合わせ用モータ６６の回転と共に所定の角度で回転するようになっている。
光センサ６２は、ボトル３２ａ〜３２ｄが所定位置にあるとき、光源６１から発せられた光のミラー６５からの反射光を検知するように支持板６４に設けられている。
ノズル７ａ〜７ｄは、ボトル３２ａ〜３２ｄが所定位置にあるときに該ボトル３２ａ〜３２ｄの吸引蓋３２１ａ〜３２１ｄの吸引口３２２ａ〜３２２ｄの真上にくるように蓋部分３４に支持されている。ノズル７ａ〜７ｄの上端部には、試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄからの第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄと、ろ過装置４１ａ〜４１ｄへの第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄの両方が接続され、その下端部は、所定位置にあるロータ３３に保持されたボトル３２ａ〜３２ｄ内に進入した位置と、前記ボトル３２ａ〜３２ｄよりも上に退避した位置との間に変位可能となっている。
【００４０】
遠心機３１のロータ３３のアーム部分３３１には、図５に示すように、ミラー６５が設けられている。ミラー６５は、所定位置にボトル３２ａ〜３２ｄがあるとき、蓋部分３４から下降した支持板６４に設けられた光源６１から発せられた光が当たり反射するように設けられている。
なお、ボトル３２ａ〜３２ｄの吸引蓋３２１ａ〜３２１ｄにある吸引口３２２ａ〜３２２ｄは、十字の切れ目を吸引蓋３２１ａ〜３２１ｄに入れることによって形成されている。この形状により、吸引口３２２ａ〜３２２ｄが決まった形（例えば円形）の開口である場合より、遠心分離時の密閉性を高く保持することができる。
【００４１】
遠心機３１のボトル３２ａ〜３２ｄの位置合わせの手順を、図６及び図７を参照して説明する。図６は、位置合わせの手順を示すフローチャートであり、図７は、位置合わせの手順を説明するための概略図である。
遠心分離が行われる前又は遠心分離が終了した後、位置合わせの命令が制御部５から発せられる（ステップＳ４１）。このとき、遠心機３１の蓋部分３４は閉じられた状態（図７(a)）にあり、回転ハンド６３を支持する支持板６４が蓋部分３４から下降し、円筒形状の回転ハンド６３の内側のテーパー状のゴム部分がロータ３３の上部凸部３３２に嵌合し、ロータ３３を把持する（ステップＳ４２、図７(b)）。続いて、位置合わせ用モータ６６が回転して回転ハンド６３が回転すると共に、光源６１から光が発せられる（ステップＳ４３、Ｓ４４、図７(c)）。位置合わせ用モータ６６の回転は、光源６１からの光が、ロータ３３のアーム部分３３１上に設けられたミラー６５に当たって反射し、この反射光が光センサ６２によって検知されるまで継続する。この結果、回転ハンド６３が停止する（ステップＳ４５、図７(d)）。このとき、ボトル３２ａ〜３２ｄは、ノズル７ａ〜７ｄがそれぞれボトル３２ａ〜３２ｄの吸引蓋３２１ａ〜３２１ｄの吸引口３２２ａ〜３２２ｄに正確に入る「所定位置」にある。その後、支持板６４は蓋部分３４の方へ上昇し、回転ハンド６３は、ロータ３３の上部凸部３３２を解放する（ステップＳ４６）。
なお、位置合わせのタイミングは、遠心分離が行われる前は、静置後の試料液の上澄みがボトル３２ａ〜３２ｄに注入される前であればいつでもよい。また遠心分離が終了した後は、遠心分離が終了した後でろ過装置４１ａ〜４１ｄへ試料液の上澄みを送液する前であればいつでもよく、ロータ３３が完全に停止しておらずロータ３３が緩やかに回転している時であってもよい。
【００４２】
位置合わせが終了した後、蓋部分３４に支持されたノズル７ａ〜７ｄが下がり、ボトル３２ａ〜３２ｄの吸引蓋３２１ａ〜３２１ｄの吸引口３２２ａ〜３２２ｄに正確に入る（図７(d)）。静置後の試料液の上澄みがボトル３２ａ〜３２ｄに送液される時は、2-4連ピンチコックＶ３ａ〜Ｖ３ｄは、第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄとポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄが連通された状態となっており、ポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄが右回転することによって試料液の上澄みが第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを通じて遠心機３１のボトル３２ａ〜３２ｄへ注入される。遠心分離後の試料液の上澄みがろ過装置４１ａ〜４１ｄへ送出される時は、2-4連ピンチコックＶ３ａ〜Ｖ３ｄは、第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄとポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄが連通されており、ポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄが左回転することによって試料液の上澄みが吸引され第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを通じてろ過装置４１ａ〜４１ｄへと送液される。
なお、本実施例において、ノズル７ａ〜７ｄは、ボトル３２ａ〜３２ｄに試料液を注入する時は、ボトル３２ａ〜３２ｄに浅く入るように設定され、ボトル３２ａ〜３２ｄから試料液を送出する時は、ボトル３２ａ〜３２ｄ内の試料液の上澄み中にある程度深く入れるようにすることが望ましい。
【００４３】
以上のように位置合わせをすることによって、遠心分離前後のボトル３２ａ〜３２ｄを常に所定位置に配置することができるため、試料の混同を防止することができる。
【００４４】
また、上記実施例の検液作成装置では、試料液が試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄから第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを通ってボトル３２ａ〜３２ｄに至り、さらに第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを通ってろ過装置４１ａ〜４１ｄを経て検液容器４８ａ〜４８ｄに至るまでの経路が、それぞれ1つのラインＬａ〜Ｌｄを形成しているため、異なる試料の混入（クロス・コンタミネーション）を防止することもできる。
【００４５】
さらに、上記実施例の検液作成装置を用いて、ボトル３２ａ〜３２ｄから第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを経て試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄまでのライン（以下、「振盪器−遠心機間洗浄ライン」という）と、ボトル３２ａ〜３２ｄから第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを通ってろ過装置４１ａ〜４１ｄを経て検液容器４８ａ〜４８ｄに至るまでのライン（以下、「遠心機−ろ過装置間洗浄ライン」という）とを自動的に洗浄することが可能である。すなわち、ボトル３２ａ〜３２ｄに洗浄液を入れ、2−4連ピンチコックＶ３ａ〜Ｖ３ｄがボトル３２ａ〜３２ｄと第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを連通した状態で、ポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄを左回転させ洗浄液を送出させると、洗浄液はボトル３２ａ〜３２ｄから第1送液管Ｔ１ａ〜Ｔ１ｄを通って試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄまで流れる。その結果、この間にある管や容器などを洗浄することができる。同様に、ボトル３２ａ〜３２ｄに洗浄液を入れ、2−4連ピンチコックＶ３ａ〜Ｖ３ｄがボトル３２ａ〜３２ｄと第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを連通した状態で、ポンプＰ３ａ〜Ｐ３ｄを左回転させ洗浄液を送出させると、洗浄液はボトル３２ａ〜３２ｄから第2送液管Ｔ２ａ〜Ｔ２ｄを通ってろ過装置４１ａ〜４１ｄを経て検液容器４８ａ〜４８ｄに至るまで流れる。その結果、この間にある管や容器などを洗浄することができる。
【００４６】
なお、上記実施例の検液作成装置は、制御部５に備えられた電源ボタンを押して電源をＯＮにするようにしたが、予め設定された時刻に電源が自動的にＯＮになる機構を設けても良い。この構成により、ユーザが現場に居なくても、所定の時刻に前処理の動作を開始することができる。
【００４７】
本発明の効果を実証するために、上記実施例の検液作成装置を用いて、分析結果のバラツキに対する影響とラインの洗浄効果を調べた。
【００４８】
分析対象の試料として、真砂土にカドミウムを混合した標準試料を用いた。この標準試料は、具体的には、以下の通りに作成した。
＜標準試料の作成手順＞
1．真砂土を洗浄し乾燥させる。
2．ナイロン網2 mmを用いて、1で作成した真砂土から2 mm以上の土を除去する。
3．濃度1000 mg/Lのカドミウム標準液（和光純薬工業株式会社）を100 mL用意する。
4．3で用意したカドミウム標準液100 mLを1 Lのメスフラスコに入れて1 Lにメスアップする。
5．2で作成した真砂土2.0 kgと4で作成した液1.0 Lをよく混ぜ合わせる。
6．5で混ぜ合わせたものを迅速乾燥機（60℃  風乾）で乾燥させる。
【００４９】
作成した標準試料を、蛍光Ｘ線分析装置でカドミウム含有試験を行った結果、カドミウムの含有にバラツキはほとんど無かった。よって、この標準試料は均等なものであることが確認された。
【００５０】
以下の表１は、上記の標準試料から、上記実施例の検液作成装置（但し、ラインはａ〜hの8本で、同時に8つの試料を処理できるもの）を用いて作成した検液中のカドミウム量をＩＣＰ発光分光分析法によって分析した結果である。測定は3回行い、この3回の測定結果から、平均値（AVE）、最大値（MAX）、最小値（MIN）、最大値と最小値の差（R）、標準偏差（SD）、変動係数（CV%）を求めた。さらに、この3回の測定結果の平均値（AVE）について、同様の統計結果を求めた。
【表１】
2014219331.tif 000003
【００５１】
表１より、8つの試料ａ−hの1回目、2回目、3回目の測定結果の変動係数（CV%）は、それぞれ、3.1 %、3.5 %、3.0 %であり、3回の測定結果の平均値（AVE）の変動係数は6.2 %であった。JISの定める規格（JIS K0102）によると、カドミウムのＩＣＰ発光分光分析法は、「定量範囲；繰り返し分析精度：変動係数2〜10 %（装置、測定条件によって異なる）」とされている。従って、本検液作成装置の分析精度は良好であり、測定結果のバラツキを防止することができたと言える。
【００５２】
以下の表２は、上記の1回目、2回目、3回目の各検液を作成した後に、洗浄水（蒸留水）約250 mLで振盪器−遠心機間洗浄ライン又は遠心機−ろ過装置間洗浄ラインを洗浄し、その後、各ラインに蒸留水約250 mLを流し、試料溶出タンク２１ａ〜２１ｄ又は検液容器４８ａ〜４８ｄに溜まった蒸留水に含まれるカドミウム量をＩＣＰ発光分光分析法によって分析した結果である。
【表２】
2014219331.tif 000004
【００５３】
表２より、各検液作成後に洗浄を1回行った後のラインに残存するカドミウム量は、振盪器−遠心機間洗浄ラインにおいても遠心機−ろ過装置間洗浄ラインにおいても、定量下限値（0.005 mg/L）以下であった。従って、本検液作成装置によって洗浄を良好に行うことができたと言える。
【００５４】
上記実施例は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜に変形や修正、追加が許容され、それらも本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。
例えば、ライン数は適宜増減させることができる。位置合わせのための装置は、通過センサであれば、上記実施例の形態に限定されず、遠心機の筐体の上と下に固定された光源及び光センサとロータに設けられた孔であってもよい。また、通過センサは光による検出に限られず、磁気的に、或いは物理的に（接触センサ）通過を検出するものであってもよい。さらに、ノズルに関して、その一端が遠心機の蓋部分に固定されており、中間はいくつかに分割され入れ子式となっており、他端はボトルに向かって伸縮する構造となっていてもよい。
【符号の説明】
【００５５】
１…計量部
１１…溶媒タンク
１２…計量装置
２…振盪・静置部
２１ａ、２１ｂ、２１ｃ、２１ｄ…試料溶出タンク
２２…振盪器
３…遠心分離部
３１…遠心機
３２、３２ａ、３２ｂ、３２ｃ、３２ｄ…ボトル
３２１ａ、３２１ｂ、３２１ｃ、３２１ｄ…吸引蓋
３２２ａ、３２２ｂ、３２２ｃ、３２２ｄ…吸引口
３３…ロータ
３３１…アーム部分
３３２…上部凸部
３４…蓋部分
３６…高速回転用モータ
４…ろ過部
４１ａ、４１ｂ、４１ｃ、４１ｄ…ろ過装置
４２ａ、４２ｂ、４２ｃ、４２ｄ…ファンネル
４３ａ、４３ｂ、４３ｃ、４３ｄ…ベース
４５ａ、４５ｂ、４５ｃ、４５ｄ…ソケット
４４ａ、４４ｂ、４４ｃ、４４ｄ…ゴム栓
４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄ…真空チャンバー
４８ａ、４８ｂ、４８ｃ、４８ｄ…検液容器
４９…廃液容器
５…制御部
６…位置合わせ手段
６１…光源
６２…光センサ
６３…回転ハンド
６４…支持板
６５…ミラー
６６…位置合わせ用モータ
７、７ａ、７ｂ、７ｃ、７ｄ…ノズル
Ｊ１ａ、Ｊ１ｂ、Ｊ１ｃ、Ｊ１ｄ…連結部
Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３…ポンプ
Ｔ０、Ｔ１、Ｔ２…送液管
ＶＰ…真空ポンプ
Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４、Ｖ５…弁又はピンチコック
【図１】
2014219331.tif 000005
【図２】
2014219331.tif 000006
【図３】
2014219331.tif 000007
【図４】
2014219331.tif 000008
【図５】
2014219331.tif 000009
【図６】
2014219331.tif 000010
【図７】
2014219331.tif 000011