(57)【要約】      （修正有）【課題】δ相によるピン止め効果によってNi基耐熱合金部材の結晶粒を微細化するに際し、所望の結晶粒に制御することのできる自由鍛造加工方法を提供する。【解決手段】質量％でNi：50〜55％，Cr：17〜21％，Al：0.2〜0.8％，Ti：0.6〜1.2％，Nb：4.7〜5.6％，Mo：2.8〜3.3％，Co：≦1.0％，Ｃ＋Si＋Mn＋Ｐ＋Ｓ＋Cu＋Ｂ：≦1.1％，残部Feの組成を有するNi基耐熱合金材に対して、予めδ相を針状に析出させるδ相析出処理を行った後、δ相析出処理した被鍛造材を９２０〜１０２５℃未満で１〜３６ｈｒ加熱して、析出した針状のδ相を分断を伴って部分的に固溶させ、δ相の析出量を調整するδ相の初期量調整処理を実施し、その後、再結晶温度以上で且つ合計圧下率３３％以上で打撃を加える自由鍛造と再加熱とを少なくとも１回以上繰り返す仕上げ鍛造工程を実施する。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で
Ni：50〜55％
Cr：17〜21％
Al：0.2〜0.8％
Ti：0.6〜1.2％
Nb：4.7〜5.6％
Mo：2.8〜3.3％
Co：≦1.0％
Ｃ＋Si＋Mn＋Ｐ＋Ｓ＋Cu＋Ｂ：≦1.1％
残部Feの組成を有するNi基耐熱合金から成る被鍛造材に対して、δ相を針状に析出させるδ相析出処理を行い、
しかる後、δ相析出処理した被鍛造材を９２０〜１０２５℃未満で１〜３６ｈｒ加熱して、前記析出した針状のδ相を分断を伴って部分的に固溶させ、δ相の析出量を調整するδ相の初期量調整処理を実施し、
その後において、再結晶温度以上で且つ合計圧下率３３％以上で打撃を加える自由鍛造と再加熱とを少なくとも１回以上繰り返す仕上げ鍛造工程を実施し、
結晶粒が微細化されたNi基耐熱合金部材を得ることを特徴とするNi基耐熱合金部材の自由鍛造加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明はNi基耐熱合金部材の自由鍛造加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ni基耐熱合金は、高温における高い引張強度，疲労強度の要求される航空機エンジンや、発電用タービンディスク等に広く使用されている。インコネル（登録商標）７１８はその代表的なもので、0.04Ｃ-19.0Cr-52.5Ni-3.05Mo-5.13Nb-0.90Ti-0.50Al-18.5Feの組成を有している。
【０００３】
Ni基耐熱合金から成る部材の高温引張強度や衝撃特性，疲労特性等の機械的特性は、Ni基耐熱合金の結晶粒の粒度に左右され、結晶粒が微細で均一であるほど機械的特性は高くなる。
Ni基耐熱合金はオーステナイト単相材料であるため、相変態を利用した結晶粒微細化ができず、再結晶温度以上の温度での熱間鍛造及びその後の加熱保持により結晶を再結晶させ且つその際の再結晶粒の成長を抑制することで結晶粒を微細化する手法が用いられている。
【０００４】
その１つとして、δ相と呼ばれる金属間化合物Ni３Nbを析出処理した後、δ相固溶温度以下で鍛造（熱間鍛造）工程を実施し、析出したδ相によるピン止め効果（ピンニング効果）によって再結晶の結晶粒を微細化する手法が従来公知である。
下記特許文献１には、この手法によってNi基耐熱合金の結晶粒を微細化する技術が開示されている。
【０００５】
δ相によるピン止め効果については下記特許文献２にも開示されている。即ち特許文献２には、Ni基耐熱合金の鍛造加工において、加熱温度が高過ぎると粒界をピンニングする作用がある金属間化合物（δ相）の微粒子がマトリックス中に固溶するために、再結晶粒の粒成長が起る旨の記載がなされている。
【０００６】
特許文献１は、δ相の析出により結晶粒を微細化する方法を、型打鍛造のような速い歪速度で大きな鍛造比をかける製造法に適用した場合、鍛造中に部材の一部がδ相の固溶温度以上に昇温してしまうことで、全体に亘って微細粒を得ることが難しい問題があるとして、鍛造途中に被鍛造物の温度がδ相固溶温度を超えないように一旦鍛造を中断し、再度加熱して鍛造すること、また鍛造を数回に分けると、一度で行う場合に比べて結晶粒微細化の駆動力が小さくなるので、素材として結晶粒度を予めＡＳＴＭ Ｎo．６以上に微細化したものを用いることを開示している。
但しそこには、仕上げ鍛造工程前において、最終的に狙いとする結晶粒度との関係でどれだけのδ相を初期δ相として析出させておくかの点については開示されていない。
【０００７】
特許文献１にも言及されているように、鍛造（仕上げ鍛造）によって結晶粒を微細化する上で問題となる点として、鍛造開始前の被鍛造材の結晶粒度の問題がある。
【０００８】
図９は、鍛造及びその後の加熱によってどのように再結晶が生じ且つ成長するかを模式的に表している。
同図に示しているように鍛造によって結晶粒は変形を生じ、そして変形した結晶粒の粒界に沿って再結晶粒が生成する。
生成した再結晶粒はその後成長し、次第に大きくなって行くが、初期結晶粒が粗大であると、その芯部に至るまで再結晶による結晶成長が及ばずに、芯部が未再結晶部分（ハッチで示す部分）として残り易い。
特に、一般に１回の鍛造で済ませてしまう型鍛造の場合はこうした問題を生じ易い。
【０００９】
これに対して、通常同じ個所に何回も打撃を加え、歪みを与える自由鍛造では、再結晶粒の粒界からの再結晶生成が繰り返されるため、再結晶した領域が拡大し、結晶粒をより効果的に微細化し易いし、また未再結晶部分を消失させ易い。
この意味において、結晶粒を微細且つ均一とする上で自由鍛造は望ましい鍛造方法である。
【００１０】
前述したように、δ相のピン止め効果を利用して結晶粒を微細化する技術は従来知られた技術であるが、仕上げ鍛造工程前のδ相の析出量と結晶粒の微細化の程度との関係に着眼し、δ相の析出量を制御することで最終的に得られる結晶粒の粒度を制御する技術に関しては従来提案されていない。
即ち、δ相析出処理を行って結晶粒を微細化するにしても、δ相の析出量が過少であれば結晶粒を十分に微細化することが難しいと考えられる。
かといってδ相の析出量が過剰であれば結晶粒を過剰に微細化してしまう可能性がある。
結晶粒が微細であるほど引張強度，衝撃強度，疲労強度等の機械的特性は良くなるものの、高温クリープ強度については結晶粒が過剰に微細であると却って特性が劣化することが知られている。
またδ相析出処理によって生成する初期δ相は針状形態であり、この針状のδ相が最後まで残ってしまうと機械的特性を却って損なってしまう問題が生ずる。
しかるに従来、こうした観点に基づく結晶粒微細化の制御については報告がなされていない。
【００１１】
尚本発明に対する他の先行技術として、下記特許文献３には「Ni基合金の鍛伸方法」についての発明が示され、そこにおいてNi基合金のインゴットからビレットを製造する方法として、加工用素材の送り方向と直交方向の1回の打撃による圧縮量を小さくして微小変形を累積して与えるようにし、１回目の打撃位置と次の打撃位置とをシフトさせて、鍛伸送り方向断面の結晶粒径の均一化を図るようにした点が開示されている。
しかしながらこの特許文献３に記載のものは、δ相によるピン止め効果にて結晶粒を微細化する点の開示はなく、本発明とは異なった別異のものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平６−２９３９４６号公報
【特許文献２】特開２００８−２００７３０号公報
【特許文献３】特開２００３−２５１４２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は以上のような事情を背景とし、δ相によるピン止め効果によって結晶粒を微細化するに際し、Ni基耐熱合金部材の結晶粒を所望の結晶粒に容易に制御することのできるNi基耐熱合金部材の自由鍛造加工方法を提供することを目的としてなされたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
而して請求項１のものは、質量％でNi：50〜55％，Cr：17〜21％，Al：0.2〜0.8％，Ti：0.6〜1.2％，Nb：4.7〜5.6％，Mo：2.8〜3.3％，Co：≦1.0％，Ｃ＋Si＋Mn＋Ｐ＋Ｓ＋Cu＋Ｂ：≦1.1％，残部Feの組成を有するNi基耐熱合金から成る被鍛造材に対して、δ相を針状に析出させるδ相析出処理を行い、しかる後、δ相析出処理した被鍛造材を９２０〜１０２５℃未満で１〜３６ｈｒ加熱して、前記析出した針状のδ相を分断を伴って部分的に固溶させ、δ相の析出量を調整するδ相の初期量調整処理を実施し、その後において、再結晶温度以上で且つ合計圧下率３３％以上で打撃を加える自由鍛造と再加熱とを少なくとも１回以上繰り返す仕上げ鍛造工程を実施し、結晶粒が微細化されたNi基耐熱合金部材を得ることを特徴とする。
【発明の作用・効果】
【００１５】
以上のように本発明は、Ni：50〜55％，Cr：17〜21％，Al：0.2〜0.8％，Ti：0.6〜1.2％，Nb：4.7〜5.6％，Mo：2.8〜3.3％，Co：≦1.0％，Ｃ＋Si＋Mn＋Ｐ＋Ｓ＋Cu＋Ｂ：≦1.1％，残部Feの組成を有する、インコネル７１８相当材から成るNi基耐熱合金部材を得るための鍛造加工方法に関するものである。
【００１６】
かかる本発明によれば、Ni基耐熱合金部材の最終の結晶粒度を容易に所望の粒度とすることができる。
特に本発明によれば、Ni基耐熱合金部材の全体の最終の結晶粒度をＡＳＴＭ Ｎｏ.８以上とすることが可能である。
【００１７】
（被鍛造材の固溶化熱処理）
本発明では、被鍛造材（鍛造素材）に予めＳＴ処理（固溶化熱処理）を施しておく。そのＳＴ処理は、被鍛造材を得る際の加工時に併せて行っておくことができる。
その加工は、１０５０℃〜１１２０℃で行うことが望ましい。
１０５０℃よりも低い温度であると固溶化を良好に行うことができない。また加工時に割れ等を起してしまい加工を良好にできない。
一方１２００℃を超える高い温度であると材料が溶けてしまう。
【００１８】
本発明ではまた、被鍛造材の結晶粒度を予め所定粒度に調整しておく。その結晶粒度の調整は、被鍛造材を得るための上記の加工時に併せて行うことができる。具体的には加工時の加熱温度と加熱時間，加工量等の条件を適宜調節することで結晶粒度の調整を行うことができる。
その被鍛造材（鍛造素材）の結晶粒度は、最終の結晶粒度としてＡＳＴＭ Ｎｏ．８以上とする場合にはＡＳＴＭ Ｎｏ．４以上としておくことが望ましい。
【００１９】
（δ相析出処理）
本発明では、仕上げ鍛造工程前にδ相の析出処理を行う。
ここで言うδ相の析出処理は、固溶状態からδ相の金属間化合物Ni３Nbを析出させる処理で、このδ相析出処理により針状のδ相が結晶粒の粒内，粒界に析出する。
ここでδ相析出処理は８００〜１０２０℃の温度範囲，０．１〜３６ｈｒの時間範囲で行うことができる。
温度が高過ぎるとδ相の析出量が不十分となり、一方低過ぎるとδ相の析出量が過剰量となってしまう。
本発明ではδ相を粒界，粒内に合計で２％（体積％）以上，１３％以下析出させておくことが望ましい。
好適には９１５℃×３６ｈｒの条件の下でこのδ相の析出処理を行う。
【００２０】
（δ相の初期量調節処理）
本発明では、上記のδ相析出処理の後において、δ相の初期量調整処理を行う。
具体的には、先のδ相析出処理によって析出した針状のδ相を、加熱によりその分断を伴って部分的に固溶させ、δ相の量を減量調整する。即ち仕上げ鍛造工程前のδ相の初期量を適正量に調整する。
このδ相の初期量調整処理は、本発明において特徴的な処理である。
この処理は、最終的に得られるNi基耐熱合金部材の結晶粒の細かさと、仕上げ鍛造工程前のδ相の初期量との間に密接な因果関係があり、δ相の初期量が、最終的に得られる結晶粒の細かさを決定する大きな要因となるとの知見の下に、本発明において実施されるものである。
【００２１】
このδ相の初期量調整処理によってその一部が部分固溶したδ相は、未だ針状形態を保ったままで合金中に残留する。
残留した針状のδ相は、後に述べるようにその後の仕上げ鍛造工程における鍛造-再加熱で更に分断、固溶して微細に球状化して行き、そして微細化した球状のδ相がピン止め効果を発揮して、鍛造-再加熱における再結晶の粒成長を抑制する。
その際に微細且つ球状となったδ相の量が多ければ、再結晶粒の粒成長に対する抑制効果が大となり、逆に少なければ抑制効果は小となる。
【００２２】
この仕上げ鍛造工程でも、δ相は次第に固溶して行くため、合金内のδ相は初期量よりも少なくなるが、その減少量は、仕上げ鍛造工程の加工条件、更にその後の固溶化熱処理等の条件に応じて定まっており、従ってその減少量も加工等の条件から予め知ることができる。
そこでこれに応じて、δ相の初期量調整処理で残しておくべきδ相の量、即ち最終的に狙いとするNi基耐熱合金部材の結晶粒の粒度に応じた適正なδ量の初期量も知ることができる。
つまりδ相の初期量調整処理で、δ相の存在量（初期量）を適正な量としておくことで、Ni基耐熱合金部材の最終の求める結晶粒度が得易くなる。
その適正なδ相の初期量は、後続の加工，処理の条件等に応じて異なったものとなるが、これを含めて本発明ではδ相の初期量を１．５％（体積％）以上，１０％以下としておくのが望ましい。
【００２３】
尚、前述した様にNi基耐熱合金部材の最終の結晶粒は細かければ細かいほど良いというわけではなく、結晶粒が細かくなり過ぎると重要な機械的特性である高温クリープ特性が悪化する。
逆に結晶粒が粗大であれば他の機械的特性である高温引張強度，疲労強度，衝撃特性が悪化する。
従ってNi基耐熱合金部材の結晶粒の粒度も、適正な粒度というものがある。
本発明では、δ相の初期量調整処理で初期のδ相の量を調整することにより、最終の適正な結晶粒の粒度を容易に得ることができる。
【００２４】
本発明では、δ相の初期量調整のための、加熱によるδ相の分断・部分固溶処理を９２０〜１０２５℃未満，１〜３６ｈｒの時間条件の下で行う。
そして加熱温度，加熱時間をコントロールすることで、δ相の初期量を求める量に調整することができる。
ここで加熱温度を９２０℃以上としているのは、これよりも低い温度であるとδ相の部分固溶が進み難く、求める初期量とするために極めて長時間かかってしまうか、或いはδ相の部分固溶を良好に行えなくなる。
一方１０２５℃以上の高い温度にすると、δ相の固溶温度を超えてしまい、δ相全体がマトリックス中に固溶してしまう。
また時間条件として１時間未満であると、針状δ相の分断を伴う部分固溶を良好に行うことが難しく、また３６ｈｒを超えると処理時間が長くなり過ぎてしまい、生産性が悪化してしまう。
【００２５】
本発明のδ相の初期量調整処理では、上記の加熱によるδ相の分解・部分固溶処理に先立って、針状δ相の分断・部分固溶の促進のための予備処理として鍛造（予備鍛造）を行っておくことができる。
即ちδ相の初期量調整処理に、予備鍛造処理と、加熱によるδ相の分断・部分固溶処理を含ませておくことができる。
【００２６】
このような予備鍛造処理を事前に行っておくことで、その後の加熱によるδ相の分断・部分固溶処理の際に、針状δ相の分断・部分固溶を促進することができ、仕上げ鍛造工程でδ相を微細化，球状化し易くなる。
ここで予備鍛造としては様々な加工方法を適用できる。前方押出し加工はその予備鍛造の加工方法として好適な加工方法である。
加工温度としては８００〜９８０℃，加工率（減面率）として１５〜６０％の条件を好適に採用できる。
【００２７】
この加熱によるδ相の分断・部分固溶処理に先立つ予備鍛造処理はまた、上記の針状δ相の分断，部分固溶の促進の他に、仕上げ鍛造工程前の段階で被鍛造材の結晶粒を事前に微細化しておける意義を有する。
そしてこれにより、仕上げ鍛造工程において微細な結晶粒が得られ易くなるとともに、予備鍛造処理の際の加工条件の設定により仕上げ鍛造工程前の結晶粒の粒度を事前に制御しておくことで、仕上げ鍛造工程後における最終の結晶粒の粒度の制御を行い易くなる。
【００２８】
（仕上げ鍛造工程）
本発明では、上記のδ相の初期量調整処理の後において、被鍛造材に打撃による圧下を加える鍛造（自由鍛造）と再加熱とを少なくとも１回以上繰り返す仕上げ鍛造工程を実施する。
合金中に残留した針状形態の初期δ相は、この仕上げ鍛造工程において分断、固溶して球状化して行く。
そして球状化し微細となったδ相が、鍛造及び再加熱の際に生ずる再結晶粒の粒成長をピン止め効果によって抑制する。
即ちこのようなδ相のピン止め効果が無い状態の下では、鍛造及び再加熱によって生じた再結晶が大きく粒成長してしまうが、球状化した微細なδ相によるピン止め効果によって、その粒成長が効果的に抑制される。
【００２９】
この仕上げ鍛造工程においては、打撃による圧下を合計圧下率３３％以上の加工量で行うのが良い。
圧下率が３３％未満であると再結晶のための十分な駆動力が得られ難く、また再結晶による結晶粒の微細化を十分に行うことが難しい。
尚この圧下率３３％は、再加熱が行われるまでに複数回の打撃を加える場合には、複数回の打撃による合計の圧下率を意味する。
【００３０】
この仕上げ鍛造工程において、再加熱は９２０〜９８０℃，３ｈｒ以上の条件で行うのが望ましい。
９２０℃未満であるとδ相の分断，固溶による球状化が十分に行われず、逆に９８０℃を超える高い温度ではδ相の固溶量が多くなり過ぎ、また再結晶の結晶粒が粗大化し易い。
【００３１】
本発明では、一般に上記の各処理の後においてその後金属間化合物γ''（ガンマダブルプライム，Ni３Nb）を析出させるための固溶化熱処理を行い、しかる後に時効処理を行ってγ''を析出させ、その析出硬化によってNi基耐熱合金部材を高強度化する。
この固溶化熱処理は、最終的な粒度調整を兼ねて行うことができる。
尚ここでの固溶化熱処理は例えば９７５℃，２時間の条件の下で好適に行うことができる。
尚時効処理は、例えば７１８〜７６０℃，８〜２０ｈｒの条件で１段目の時効処理を行い、また６２１〜６４８℃，８〜３６ｈｒの条件で２段目の時効処理を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】固溶化熱処理した試料のミクロ組織を示した図である。
【図２】図１に示したミクロ組織の試料に対してδ相の析出処理を行ったときのδ相の析出挙動を示した図である。
【図３】析出処理後においてδ相の部分固溶処理を行ったときの固溶挙動を示した図である。
【図４】δ相析出処理後において前方押出しを行い、その後に加熱保持したときの保持時間とδ相析出量及び結晶粒径との関係を示した図である。
【図５】図４における保持時間１５ｍｉｎ，３６０ｍｉｎ後のミクロ組織とδ相析出状態を示した図である。
【図６】前方押出し及び加熱保持を行った後の均一圧縮試験及び再加熱保持のプロセスを示した図である。
【図７】図６の再加熱保持による結晶粒の粒成長挙動を初期δ相との関係において示した図である。
【図８】図７における初期δ相５％のものと０％のものについて加熱保持によるミクロ組織の変化を比較して示した図である。
【図９】鍛造による再結晶挙動を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
次に本発明の実施形態を以下に説明する。
（δ相の析出挙動）
表１に示す化学組成のNi基耐熱合金にδ相析出処理を行ったときのδ相の析出挙動を調べた。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
先ず１０５０×１ｈｒ保持の条件でＳＴ処理（固溶化熱処理）し、またＡＳＴＭ Ｎｏ．４に粒度調整した試料（試料サイズは外径φ１２ｍｍ×高さ１８ｍｍ）を用意した。図１はこの試料のミクロ組織を示している。その平均粒径は９１．２μｍ（光学顕微鏡測定による）である。
この試料を８５０℃以上１０００℃以下の種々温度に保持し、δ相の析出挙動をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて調べた。
温度９００℃，９５０℃，１０００℃の下でのδ相の析出挙動が図２に示してある。
【００３６】
図２に示しているように９００℃→９５０℃→１０００℃と温度が高くなるに従ってδ相の析出量は少なくなり、温度１０００℃の下では保持時間３６時間経過した時点はもとより、１００時間経過後もδ相の析出量は２％（面積％で測定したものを体積％として表している）強と少ない。
また温度９５０℃の下でも、保持時間３６時間経過した時点でδ相の析出量は４％に達していない。
これに対して温度９００℃の下では、３６時間経過時点で７％を超えており、δ相は十分な量で析出している。
δ相の析出処理の温度としては９００〜９３０℃の範囲が好適である。
中でも９１５℃×３６ｈｒの条件でδ相の析出処理を特に好適に行うことができる。
【００３７】
（δ相の固溶挙動）
ＳＴ処理した上記の試料を９１５℃×３６ｈｒの条件でδ相析出処理を行い、針状δ相を６．７％析出させた固溶試験用の試料（平均粒径９１．２μｍ）を、９７５℃〜１０５０℃の各種温度に加熱し、保持してδ相の部分固溶挙動を調べた。
加熱温度９７５℃，１０００℃，１０２５℃，１０５０℃の下でのδ相の部分固溶挙動が図３に示してある。
【００３８】
図３に示しているように、１０５０℃の下ではδ相が直ちに全体的に固溶してしまい、また１０２５℃の下でもδ相が急激に固溶してしまう。従って針状δ相を分断を伴って部分的に固溶させる、δ相の初期量調整処理における加熱処理、詳しくは加熱によるδ相の分断・部分固溶処理は、１０２５℃未満で行うのが良い。
但し９２０℃よりも低い温度であると、δ相の部分固溶が十分に進まないため、処理温度としては９２０℃以上とするのが良い。
【００３９】
（再結晶／粒成長挙動）
表１に示す化学組成のNi基耐熱合金の素材をＳＴ処理（１０５０℃×１ｈｒの条件）した後、δ相析出処理（９１５℃×３６ｈｒ）し、次にδ相の初期量調整処理における予備鍛造処理としてサイズ外径φ２３．８ｍｍ×高さ４８．０ｍｍの試験材につき高周波加熱による昇温で前方押出しを９８０℃，減面率６０％の条件で実施した。そしてその後に、加熱によるδ相の分断・部分固溶処理として９８０℃×１５〜３６０ｍｉｎの条件で再加熱保持してδ相を分断を伴って部分固溶させ、δ相の初期量調整を行った。
【００４０】
このときの保持時間（ｓｅｃ）とδ相の析出量（初期量）との関係が、結晶粒径との関係とともに図４に示してある。
図４に示しているように、δ相は保持時間が長くなるのにつれて部分固溶によりその量が減少して行く。図４中δ相の量（初期量）は、１５ｍｉｎ保持後において５％，３６０ｍｉｎ保持後において３％である。
また９８０℃×１５ｍｉｎ保持後及び９８０℃×３６０ｍｉｎ保持後のミクロ組織及びδ相析出状態が図５に示してある。
【００４１】
これらの図に示しているように、前方押出し以前の状態で当初ＡＳＴＭ Ｎｏ．４の結晶粒度（平均粒径９１．２μｍ）であったものが、前方押出し後の９８０℃再加熱保持で平均粒径が７．１μｍ（１５ｍｉｎ保持の場合），９．４μｍ（３６０ｍｉｎ保持の場合）と結晶粒が細かくなっているが、これは前方押出しを経ることで結晶粒が細かくなったものである。
以上のようなδ相の初期量調整処理を終えた後に、仕上げ鍛造工程として以下の均一圧縮加工試験を実施し、その後再加熱保持を行って結晶粒の粒成長挙動及びδ相の固溶による減少挙動を調べた。
ここで均一圧縮加工試験は次のようにして行った。
【００４２】
図６に示しているように外径φ１５ｍｍ×高さ２２．５ｍｍの円柱状の試験片を高周波加熱（加熱速度１０℃／ｓｅｃ）にて９８０℃に加熱し、その後同温度に３０ｓｅｃ（秒）保持して温度分布を均等化し、その後に歪み（ε）速度１０／ｓｅｃで試験片を軸方向（図中上下方向）に圧縮加工した（歪みε＝０．４）（圧下率は３３％）。
その後に９８０℃の再加熱保持を行って、保持時間の経過による結晶粒の粒成長挙動，δ相の減少挙動を調べた。
ここではδ相の初期量を０％，３％，５％としたものについて粒成長挙動，δ相減少挙動を調べ、それぞれの結果を比較して図７に示した。
また初期δ相０％，５％のものについて１０ｓｅｃ後，１０００ｓｅｃ後，３１００ｓｅｃ後のミクロ組織を図８に併せて示した。
尚δ相の初期量０％のものは、δ相の析出処理を行うことなくＳＴ処理後のものをそのまま前方押出しして得たものを用いた。
【００４３】
これら図７，図８の結果は、初期δ相が０％である場合に比べて初期δ相が３％，５％と多くなるに従って結晶粒の粒成長を効果的に抑制できること、従って最終的に得られる結晶粒の粒度をより細かくできることを表している。
この結果はまた、初期δ相の量を変えることで最終的な結晶粒の粒度をコントロールできることも表している。
因みに初期δ相が５％のものでは、最終的な（３１００ｓｅｃ後）結晶粒の粒径が約１０μｍであり、その結晶粒度はＡＳＴＭ Ｎｏ．１０程度となっている。
一方初期δ相が３％のものは、最終的な結晶粒の粒径が２０μｍ弱であり、結晶粒の粒度はＡＳＴＭ Ｎｏ．８程度である。
尚δ相の初期量がゼロのものは、最終の結晶粒の粒径は５０μｍ程度である。
この結果において、δ相０％のものと３％，５％のものとの最終の粒径の差がδ相によるピン止めの効果ということになる。
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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【図１】
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【図５】
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【図８】
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