(57)【要約】【課題】刃状転位と基底面転位の双方を効率的に低減することが可能なＳｉＣ単結晶の製造方法、及びこの方法により得られるＳｉＣ単結晶を提供すること。【解決手段】ＳｉＣ単結晶の製造方法は、（ａ）単結晶から、成長面のオフセット角が１°以上３０°以下であるｃ面成長用の種結晶を切り出す種結晶切り出し工程と、（ｂ）前記成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させるｃ面成長工程と、をｎ回（ｎ≧２）繰り返す繰り返しｃ面成長工程を備えている。前記種結晶の成長面は、前記ｎ回の繰り返しの内、少なくとも１回は｛０００１｝面内においてオフセット方向が変更される。また、前記種結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差は、１２０°以下である。【選択図】図３
2014227319.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の構成を備えたＳｉＣ単結晶の製造方法。
（１）前記ＳｉＣ単結晶の製造方法は、
（ａ）単結晶から、成長面のオフセット角が１°以上３０°以下であるｃ面成長用の種結晶を切り出す種結晶切り出し工程と、
（ｂ）前記成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させるｃ面成長工程と
をｎ回（ｎ≧２）繰り返す繰り返しｃ面成長工程を備えている。
（２）前記種結晶の成長面は、前記ｎ回の繰り返しの内、少なくとも１回は｛０００１｝面内においてオフセット方向が変更される。
（３）前記種結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差は、１２０°以下である。
但し、「オフセット方向の最大角度差」とは、ｋ回目（１≦ｋ≦ｎ）のｃ面成長時の成長面のオフセット方向と、ｍ回目（１≦ｍ≦ｎ、ｍ≠ｋ）のｃ面成長時の成長面のオフセット方向とがなす角度の差の最大値をいう。
【請求項２】
前記種結晶の成長面の前記オフセット方向の最大角度差は、３０°以上である請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶の成長面の前記オフセット方向の最大角度差は、９０°以下である請求項１又は２に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項４】
ｎ≧３である請求項１から３までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記繰り返しｃ面成長工程は、隣り合う３つの＜１１−２０＞方向±３０°の方向の間で、前記種結晶の成長面の前記オフセット方向を変更するものである
請求項１から４までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項６】
最初のｃ面成長用の前記種結晶を切り出すための単結晶は、成長面のオフセット角が６０°〜９０°である種結晶（Ｂ）を用いて製造された単結晶である
請求項１から５までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記最初のｃ面成長用の前記種結晶のオフセット方向は、前記最初のｃ面成長用の前記種結晶を切り出す前記単結晶を得るための成長方向と略垂直方向である請求項６に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記ｃ面成長工程は、成長途中の前記単結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差が前記種結晶の成長面の前記オフセット方向の最大角度差と同等に維持されるように、前記成長面上に新たな単結晶を成長させるものである請求項１から７までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記種結晶のオフセット方向上流側に、少なくともオフセット角が２０°未満の領域を有する請求項１から８までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記種結晶の成長面は、その略中央にオフセット方向最上流部を有するように、複数の平面により構成されている請求項１から９までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記種結晶の成長面を構成するオフセット方向の異なる平面の組は、３以上１１以下である請求項１０に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
【請求項１２】
結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、
（ａ）１つの転位が基底面転位として主に存在し、かつ、
（ｂ）残りの２つの転位が刃状転位として主に存在する
部分を少なくとも一部に有するＳｉＣ単結晶。
【請求項１３】
結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、
（ａ）１つの転位が刃状転位として主に存在し、かつ、
（ｂ）残りの２つの転位が基底面転位として主に存在する
部分を少なくとも一部に有するＳｉＣ単結晶。
【請求項１４】
結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、２つの転位が主に存在する部分
を少なくとも一部に有するＳｉＣ単結晶。
【請求項１５】
前記２つの転位の双方が刃状転位である請求項１４に記載のＳｉＣ単結晶。
【請求項１６】
前記２つの転位の一方が基底面転位である請求項１４に記載のＳｉＣ単結晶。
【請求項１７】
ｃ軸方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位の密度が１００個／ｃｍ2以下である請求項１２から１６までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ単結晶及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、刃状転位と基底面転位の双方を効率的に低減することが可能なＳｉＣ単結晶の製造方法、及び、このような方法により得られるＳｉＣ単結晶に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、パワー半導体応用としてＳｉＣ単結晶が注目されている。しかし、ＳｉＣ単結晶中には、依然高密度の転位が存在するため、その実用化には、より転位の少ない単結晶の作製方法が求められている。ＳｉＣ中の主な転位種としては、マイクロパイプ、貫通型螺旋転位（以下、単に「螺旋転位」ともいう）、基底面転位、貫通型刃状転位（以下、単に、「刃状転位」という）が挙げられる。
パワー半導体用に用いられるＳｉＣ単結晶の結晶構造は、六方晶である。そのため、マイクロパイプと螺旋転位は、ｃ軸方向のバーガースベクトルを有する。一方、基底面転位と刃状転位は、ａ軸方向のバーガースベクトルを有する。
【０００３】
最近では、ＳｉＣの高品質化が進み、従来最も問題視されていたマイクロパイプは、ほぼ撲滅された。螺旋転位についても、いわゆるａ面成長により、その伸展方向を基底面内方向に方向変換し、その後、ｃ面オフセット成長を行えば、比較的容易に結晶外に排出することができる（特許文献１）。
【０００４】
このように、ｃ軸方向のバーガースベクトルを有する転位については、その低減方法が確立されつつある。しかしながら、ａ軸方向のバーガースベクトルを有する基底面転位や刃状転位の低減方法は未確立であり、螺旋転位と比較すると、通常、高密度に残存する。
【０００５】
一方、特許文献２、３には、ＳｉＣ単結晶からの種結晶の切り出し、及び、種結晶の成長面上への単結晶の成長をＮ回繰り返す場合において、（ｎ−１）回目の成長時におけるオフセット方向とｎ回目の成長時におけるオフセット方向の角度差を４５°〜１３５°の範囲で変化させる点が記載されている。
同文献には、このような方法により、マイクロパイプや転位の少ない単結晶が得られる点が記載されている。
【０００６】
特許文献２、３において、直前の成長工程間のオフセット方向の角度差は、所定の範囲に制限されている。しかしながら、合計Ｎ回の成長工程において取りうるオフセット方向に制限はなく、｛０００１｝面内方向すべてにオフセット方向を設定可能になっている。そのため、同文献に記載の方法では、後述の理由（転位の排出の方向が一定していない）により、基底面転位及び刃状転位の低減に限界がある。また、特許文献３では、成長面のオフセット角が大きく、オフセット上流部において螺旋転位が極端に少なくなり、異種多形が発生するおそれがある。
【０００７】
さらに、特許文献４には、オフセット成長を繰り返す際に、オフセット角が小さくなる方向に変化させて成長を繰り返す方法が記載されている。また、同文献には、直前のオフセット方向に対して±４５°の範囲内でオフセット方向を一致させる事が示されている。
しかしながら、同文献では、オフセット方向を変更することを前提としていない。そのため、同文献に記載の方法では、後述の理由（すべての転位に対して排出効果が得られない）により、基底面転位及び刃状転位の低減に限界がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−１１９０９７号公報
【特許文献２】特開２００３−３２１２９８号公報
【特許文献３】特開２００６−２２５２３２号公報
【特許文献４】特開２０１２−１１６６７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明が解決しようとする課題は、刃状転位と基底面転位の双方を効率的に低減することが可能なＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することにある。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、このような方法により得られるＳｉＣ単結晶を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
（１）前記ＳｉＣ単結晶の製造方法は、
（ａ）単結晶から、成長面のオフセット角が１°以上３０°以下であるｃ面成長用の種結晶を切り出す種結晶切り出し工程と、
（ｂ）前記成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させるｃ面成長工程と
をｎ回（ｎ≧２）繰り返す繰り返しｃ面成長工程を備えている。
（２）前記種結晶の成長面は、前記ｎ回の繰り返しの内、少なくとも１回は｛０００１｝面内においてオフセット方向が変更される。
（３）前記種結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差は、１２０°以下である。
但し、「オフセット方向の最大角度差」とは、ｋ回目（１≦ｋ≦ｎ）のｃ面成長時の成長面のオフセット方向と、ｍ回目（１≦ｍ≦ｎ、ｍ≠ｋ）のｃ面成長時の成長面のオフセット方向とがなす角度の差の最大値をいう。
【００１１】
本発明に係るＳｉＣ単結晶の１番目は、
結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、
（ａ）１つの転位が基底面転位として主に存在し、かつ、
（ｂ）残りの２つの転位が刃状転位として主に存在する
部分を少なくとも一部に有することを要旨とする。
【００１２】
本発明に係るＳｉＣ単結晶の２番目は、
結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、
（ａ）１つの転位が刃状転位として主に存在し、かつ、
（ｂ）残りの２つの転位が基底面転位として主に存在する
部分を少なくとも一部に有することを要旨とする。
【００１３】
さらに、本発明に係るＳｉＣ単結晶の３番目は、
結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、２つの転位が主に存在する部分
を少なくとも一部に有することを要旨とする。
【発明の効果】
【００１４】
ＳｉＣ単結晶からのｃ面成長用の種結晶の切り出しと、種結晶の成長面上への単結晶のｃ面成長を繰り返す場合において、成長面のオフセット方向を少なくとも１回変更し、かつ、全工程を通して、オフセット方向の最大角度差を１２０°以下に制限すると、刃状転位及び基底面転位を効率的に低減することができる。
これは、
（ａ）オフセット方向を変えて成長させる毎に、特定のバーガースベクトルを持つ転位のみが、オフセット方向下流側に優先的に排出されるため、及び、
（ｂ）全成長工程を通じてオフセット方向が反対方向になることがない、あるいは、反対方向になる成分が十分に小さいため、単結晶外に排出されかかった転位が単結晶の中心方向に逆戻りすることがないため、
と考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】成長面のオフセット方向が［２−１−１０］方向である同一領域の透過トポグラフ像（左図：（１０−１０）面回折像、右図：（０−１１０）面回折像）である。
【図２】図１のような転位分布となる過程の模式図である。
【図３】成長面のオフセット方向が［１−１００］方向である同一領域の反射トポグラフ像（左図：（１１−２８）面回折像、右図：（２−２０１０）面回折像）である。
【図４】図２のような転位分布となる過程の模式図である。
【図５】オフセット方向の変更範囲を説明するための模式図である。
【００１６】
【図６】本発明の第１の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。
【図７】本発明の第２の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。
【図８】本発明の第３の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。
【図９】本発明の第４の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。
【図１０】本発明の第５の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。
【図１１】本発明の第６の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。
【図１２】本発明の第７の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。
【図１３】オフセット方向の変更範囲を説明するための模式図である。
【図１４】本発明の第８の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。
【図１５】オフセット方向の変更範囲を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１．  用語の定義］
「ｃ面」とは、｛０００１｝面をいう。
「ｃ面に略平行な面」とは、ｃ面に対するオフセット角が３０°以下である面をいう。
「ｃ面成長」とは、ｃ面に略平行な面を成長面として、単結晶を成長させることをいう。
【００１８】
「成長面」とは、種結晶又は単結晶の表面の内、その法線ベクトルが単結晶の成長方向成分を持つ面をいう。
「成長方向」とは、単結晶全体のマクロな成長の方向をいう。例えば、成長面が単一の平面からなる場合、成長方向とは、成長面に垂直な方向をいう。
「オフセット角」とは、ある面の法線ベクトルと｛０００１｝面の法線ベクトルとのなす角をいう。
「オフセット方向」とは、成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルに平行な方向をいう。
「オフセット方向の下流側」とは、成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの先端が向いている側をいう。
「オフセット方向の上流側」とは、成長面の法線ベクトルを｛０００１｝面に投影したベクトルの先端が向いている側とは反対の側をいう。
「オフセット方向の最上流部」とは、結晶学的に成長方向に最上位の｛０００１｝面が存在する領域をいう。
【００１９】
「成長面のオフセット方向（又は、オフセット角）」とは、種結晶の成長面が単一又は複数の面で構成され、成長面の端部にオフセット方向最上流部を有する場合（特に、オフセット基板（結晶の主たる成長方向と、ｃ軸方向とがなす角が１°以上の基板）を用いる場合）、成長面の主たるオフセット方向（又は、オフセット角）をいう。
「オフセット方向の最大角度差」とは、ｋ回目（１≦ｋ≦ｎ）のｃ面成長時の成長面のオフセット方向と、ｍ回目（１≦ｍ≦ｎ、ｍ≠ｋ）のｃ面成長時の成長面のオフセット方向とがなす角度の差の最大値をいう。
【００２０】
「主たるオフセット方向（オフセット角）」とは、
（ａ）成長面が単一平面からなるときは、その単一平面のオフセット方向（オフセット角）、
（ｂ）成長面が複数の平面からなるときは、面積が最大である平面のオフセット方向（オフセット角）、
（ｃ）成長面が曲面を含むときは、成長方向に垂直な平面上において、１０ｍｍ角のマス目の頂点を考えた時、その中心部５０％の領域にある頂点部のオフセット方向（オフセット角）の平均、
をいう。
種結晶の成長面が複数の平面で構成され、成長面の略中央にオフセット方向最上流部を有する場合（特に、オンセット基板（結晶の主たる方向と、ｃ軸方向とがなす角度が１°未満の基板）を用いる場合）、「主たるオフセット方向（オフセット角）」とは、各平面の領域それぞれのオフセット方向（又は、オフセット角）をいう。ｃ面成長の繰り返しによって、平面同士の境界線が変化する際には、さらに細分化された領域それぞれのオフセット方向（又は、オフセット角）をいう（図１３、１５参照）。
【００２１】
「基底面転位」とは、
（ａ）転位線が｛０００１｝面に対して平行であり、バーガースベクトルが｛０００１｝面に対して平行である螺旋転位、
（ｂ）転位線が｛０００１｝面に対して平行であり、バーガースベクトルが｛０００１｝面に対して平行である刃状転位、又は、
（ｃ）（ａ）と（ｂ）の混合転位
をいう。
【００２２】
「貫通型刃状転位（以下、単に「刃状転位」ともいう）」とは、転位線が｛０００１｝面に対して略垂直であり、バーガースベクトルが｛０００１｝面に対して平行である刃状転位をいう。
「貫通型螺旋転位（以下、単に「螺旋転位」ともいう）」とは、転位線が｛０００１｝面に対して略垂直であり、バーガースベクトルが｛０００１｝面に対して垂直である螺旋転位をいう。
「（特定の転位が）主に存在する部分」とは、
（ａ）結晶学的に等価なバーガースベクトルを持つ転位の８０％以上が特定方向のバーガースベクトルを有する転位である領域、又は、
（ｂ）特定方向のバーガースベクトルを有する転位の８０％以上が特定の転位種である領域、
をいう（以下、このような領域を「偏在領域」ともいう）。
「（偏在領域を）少なくとも一部に有する」とは、単結晶を５ｍｍ2の大きさの領域に区分したときに、区分された領域の１以上が偏在領域であることをいう。
【００２３】
［２．  ＳｉＣ単結晶の製造方法］
本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、以下の構成を備えている。
（１）前記ＳｉＣ単結晶の製造方法は、
（ａ）単結晶から、成長面のオフセット角が１°以上３０°以下であるｃ面成長用の種結晶を切り出す工程と、
（ｂ）前記成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させる工程と
をｎ回（ｎ≧２）繰り返す繰り返しｃ面成長工程を備えている。
（２）前記種結晶の成長面は、前記ｎ回の繰り返しの内、少なくとも１回は｛０００１｝面内においてオフセット方向が変更される。
（３）前記種結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差は、１２０°以下である。
但し、「オフセット方向の最大角度差」とは、ｋ回目（１≦ｋ≦ｎ）のｃ面成長時の成長面のオフセット方向と、ｍ回目（１≦ｍ≦ｎ、ｍ≠ｋ）のｃ面成長時の成長面のオフセット方向とがなす角度の差の最大値をいう。
【００２４】
［２．１．  種結晶切り出し工程］
まず、単結晶から、成長面のオフセット角が１°以上３０°以下であるｃ面成長用の種結晶を切り出す（種結晶切り出し工程）。
種結晶の成長面のオフセット角が小さすぎると、転位の排出効果が得られない。従って、成長面のオフセット角は、１°以上である必要がある。成長初期にファセットが複数箇所、あるいは広い領域に形成され異種多形が発生することを防ぐためには、成長面のオフセット角は、２°以上が好ましい。
種結晶のオフセット角と同じオフセット角のウェハを成長結晶から取り出すと、最も取り出し歩留まりが高くなる。オフセット角を４°とすることで、転位の排出効果がより得られ易くなると同時に、一般的なウェハの規格であるオフセット角４°のウェハを高い歩留まりで得ることができる。このようなウェハでは、ステップバンチングの少ないエピタキシャル膜を形成することができる。
【００２５】
一方、オフセット角が大きくなりすぎると、転位を単結晶外に完全に排出するために、より大きな成長高さが必要となる。従って、オフセット角は３０°以下である必要がある。また、オフセット角を２０°未満にすると、オフセット上流部の螺旋転位密度が低下しにくく、異種多形が発生しにくくなる。さらに、ウェハのオフセット角の一般的な規格は４〜８°であるため、種結晶のオフセット角を１０°以下にすると、ウェハの取り出し歩留まりを高くすることができる。
成長面のオフセット角が２０°以上３０°以下の場合においては、少なくともオフセット上流部側のファセット形成箇所（種結晶のオフセット方向の長さの約５分の１の長さに相当する領域）のみは、多形制御のための螺旋転位の密度を維持するために、オフセット角を部分的に２０°未満とするのが好ましい。
種結晶の成長面のオフセット方向については、後述する。
【００２６】
繰り返しｃ面成長工程において、２回目以降のｃ面成長に用いられる種結晶は、直前のｃ面成長工程で得られた単結晶から切り出される。
一方、最初のｃ面成長用の種結晶を切り出すための単結晶は、特に限定されるものではなく、種々の単結晶を用いることができる。
【００２７】
最初のｃ面成長用の種結晶を切り出すための単結晶としては、
（１）ｃ面成長法により得られる単結晶、
（２）成長面のオフセット角が６０°〜９０°である種結晶（Ｂ）を用いて、成長面上に単結晶を成長（ａ面成長）させることにより得られる単結晶、
などがある。
ａ面成長結晶は、ｃ面成長結晶と異なり螺旋転位がほとんど無いため、基底面転位との絡み合いも少なくなり、基底面転位がオフセット方向に直線状に伸展しやすく、転位を効率的に排出することができる。また、互いに直交する方向にａ面成長を繰り返すことにより得られる単結晶（繰り返しａ面成長結晶）は、単なるａ面成長結晶に比べてその他の転位種の密度も低い。そのため、ａ面成長結晶（繰り返しａ面成長結晶を含む）は、最初の種結晶を切り出すための単結晶として好適である。
【００２８】
また、前記最初のｃ面成長用の前記種結晶のオフセット方向は、前記最初のｃ面成長用の前記種結晶を切り出す単結晶を得るための成長方向と略垂直方向が好ましい。これは、最終ａ面成長方向に垂直方向のオフセット方向にした方が、種結晶表面に露出する転位密度が小さくなるためである。
【００２９】
前記種結晶の成長面は、
（ａ）その端部にオフセット方向最上流部を有するように、単一又は複数の平面により構成されているもの、又は、
（ｂ）その略中央にオフセット方向最上流部を有するように、複数の平面により構成されているもの、
のいずれであっても良い。
後者の場合、前記種結晶の成長面を構成するオフセット方向の異なる平面の組は、３以上１１以下が好ましい。平面の組を２以下にすると、領域によってはオフセット方向変更の回転角が１２０°を超える領域が生じる場所がある。また、オフセット方向最上流部は点ではなく線となるため、成長初期に不安定な線状のファセットが発生するので、異種多形も発生しやすくなる。
一方、オフセット方向の異なる平面の組を１２以上にすると、全領域においてオフセット方向の変更は、最大でも３０°になり、オフセット方向変更による効果が得られない。
【００３０】
［２．２．  ｃ面成長工程］
次に、切り出された種結晶の成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させる。単結晶の成長方法は、特に限定されるものではなく、種々の方法を用いることができる。単結晶の成長方法としては、昇華再析出法、ＣＶＤ法、溶液法などがある。
【００３１】
種結晶の成長面が平面であっても、成長途中の単結晶の最先端面（単結晶の成長面）は、等温面に従うため、通常、平面とはならない。刃状転位及び螺旋転位を効率よく低減するためには、ｃ面成長工程は、成長途中の単結晶の成長面においてもオフセット方向変更の角度とその最大角度差が種結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差と同等に維持されるように、成長面上に新たな単結晶を成長させるのが好ましい。
ここで、「同等」とは、成長途中の成長面の５０％の領域におけるオフセット方向の最大角度差が、種結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差に対して±２０％以下であることをいう。
【００３２】
単結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差を所定の範囲に維持しながら成長させる方法としては、
（１）成長結晶の上方に均熱板を配置し、単結晶の成長面が種結晶の成長面に対して略平行に維持されるように単結晶を成長させる方法、
（２）成長中に成長用るつぼを加熱ヒータ等に対して上下動させることで、単結晶の成長面が種結晶の成長面に対して略平行に維持されるように単結晶を成長させる方法、
（３）種結晶保持部材の裏面からの放熱性の径方向分布を、放熱制御部材を用いて成長中に調節して、単結晶の成長面が種結晶の成長面に対して略平行に維持されるように単結晶を成長させる方法、
などがある。
【００３３】
［２．３．  繰り返し数］
後述するように、特定のオフセット方向を持つ成長面上に単結晶を成長させると、特定方向のバーガースベクトルを持つ転位を単結晶外に優先的に排出することができる。このような効果を得るためには、種結晶の切り出し及びｃ面成長の繰り返し数ｎは、ｎ≧２である必要がある。繰り返し数ｎは、さらに好ましくは、ｎ≧３である。刃状転位及び基底面転位を低減するには、繰り返し数ｎは、多いほど良い。
【００３４】
ＳｉＣ単結晶中に存在する刃状転位及び基底面転位のバーガースベクトルは、それぞれ、結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向（正負は同一とする）の内、いずれか１つの方向を持つ。
特定のオフセット方向を持つ成長面上に単結晶をｃ面成長させる場合において、種結晶の直径に比べて成長高さが十分に大きいときには、１回のｃ面成長によって、特定方向のバーガースベクトルを持つ転位を結晶外に完全に排出することができる。
【００３５】
しかしながら、実際には、成長高さを無制限に大きくすることはできない。そのため、種結晶の直径が大きくなるほど、あるいは、種結晶の成長面のオフセット角が大きくなるほど、１回のｃ面成長によって特定方向のバーガースベクトルを持つ転位を結晶外に完全に排出するのが難しくなる。
従って、このような場合には、後述の条件を満たすようにオフセット方向を変えると同時に、同一オフセット方向へのｃ面成長を複数回繰り返すのが好ましい。また、成長高さが十分でない事により、オフセット方向が大きく異なる新たな種結晶を成長結晶から取り出しにくい場合には、小きざみにオフセット方向を変更していくのが良い。
【００３６】
［２．４．  オフセット方向］
［２．４．１．  オフセット方向の変更と転位密度の低減との関係］
基底面転位と刃状転位（貫通型刃状転位）は、ともに相互に変換可能な転位である。そのため、刃状転位を基底面転位に変換すれば、ｃ軸方向に略平行に結晶を成長させる場合、螺旋転位（貫通型螺旋転位）の場合と同様に結晶外に排出することができる。
しかし、刃状転位や基底面転位のバーガースベクトルは、螺旋転位のように単一の方向（ｃ軸方向）を向いているのではなく、結晶学的に等価な３つのａ軸方向のバーガースベクトルを取り得る。そのため、刃状転位の基底面転位への変換率、また基底面転位が刃状転位に変換せずに基底面転位のままで存在する率、そして、これに伴う結晶外への排出には、オフセット角の最適な大きさ以外に、それぞれのバーガースベクトルの向きによって最適なオフセット方向が存在する。
【００３７】
詳細には、刃状転位や基底面転位のバーガースベクトルの向きが、成長時の成長面のオフセット方向に対し、より平行な方向を向いている場合、基底面転位となってオフセット方向下流側に排出される傾向が強く、より垂直方向を向いている場合、刃状転位となって排出されにくくなる。以下に、バーガースベクトルの向きの違いによる、転位の変換と排出のしやすさの違いを示す。
【００３８】
図１に、成長面のオフセット方向が［２−１−１０］方向である領域の透過トポグラフ像を示す。これらは、同一領域に対し、結晶学的に等価な二つの回折（（１０−１０）面回折と、（０−１１０）面回折）により得たトポグラフ像である。左側の（１０−１０）面回折像には、オフセット方向である［２−１−１０］方向にほぼ平行に伸びる基底面転位が観察される。一方、右側の（０−１１０）面回折像には、同一領域であるにもかかわらず、基底面転位が観察されていない（左側の（１０−１０）面回折像中の基底面転位に相当する箇所を点線で表示）。
（０−１１０）面回折では、回折のｇベクトルは、［０−１１０］方向であり、これに垂直な［２−１−１０］方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位が消滅する回折条件である。これは、左側の（１０−１０）面回折像で観察された基底面転位が、［２−１−１０］方向のバーガースベクトルを有することを示唆している。
また、螺旋転位密度が低い方が、このようなバーガースベクトルが偏った転位構造になる傾向が強かった。螺旋転位密度が１００個／ｃｍ2を超えると、明確な傾向が認められなかった。これは、螺旋転位に基底面転位がからみつくこと（転位のピン止め効果）が顕著となるためである。
【００３９】
図２に、図１のような転位分布となる過程を示す。種結晶中には、等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルを有する転位（図２（ａ）：刃状転位の場合、図２（ａ’）：基底面転位の場合）が存在し、それらが表面に露出している。
成長面のオフセット方向は、［２−１−１０］方向であるため、種結晶と成長結晶の界面において、オフセット方向と平行な［２−１−１０］方向のバーガースベクトルを有する転位は、基底面転位になる。
一方、オフセット方向と６０°の角度をなす［１−２１０］と［１１−２０］方向のバーガースベクトルを有する転位は、刃状転位になる（図２（ｂ）及び図２（ｂ’））。
基底面転位は、オフセット方向に配向し、排出される傾向があり、刃状転位は、ｃ軸方向に伸展しながら結晶内に留まる（図２（ｃ））。
【００４０】
図３に、成長面のオフセット方向が［１−１００］方向である領域の反射トポグラフ像を示す。これらは、同一領域に対して得られた、（１１−２８）面回折と（２−２０１０）面回折のトポグラフ像である。
左側の（１１−２８）面回折像には、白丸で示すように、多くの刃状転位が認められる。一方、右側の（２−２０１０）面回折像には、同一領域であるにもかかわらず、ほとんどの刃状転位が消滅している（左側の（１１−２８）面回折像中の刃状転位に相当する箇所を点線の白丸で表示）。
【００４１】
（２−２０１０）面回折では、回折のｇベクトルは、紙面上において［１−１００］方向であり、これに垂直な［１１−２０］方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が消滅する回折条件である。そのため、左側の（１１−２８）面回折像で観察された刃状転位のほとんどは、［１１−２０］方向のバーガースベクトルを有することを意味する。
また、螺旋転位密度が低い方が、このようなバーガースベクトルが偏った転位構造になる傾向が強かった。螺旋転位密度が１００個／ｃｍ2を超えると、明確な傾向が認められなかった。
【００４２】
図４に、図３のような転位分布となる過程を示す。種結晶中には、等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルを有する転位（図４（ａ）：刃状転位の場合、図４（ａ’）：基底面転位の場合）が存在し、それらが表面に露出している。
成長面のオフセット方向は、［１−１００］方向であるため、種結晶と成長結晶の界面において、オフセット方向に近い（３０°の角度をなす）［２−１−１０］方向と［１−２１０］方向のバーガースベクトルを有する転位は、基底面転位になる。
一方、オフセット方向と９０°の角度をなす、［１１−２０］方向のバーガースベクトルを有する転位は、刃状転位になる（図４（ｂ）及び図４（ｂ’））。
基底面転位は、オフセット方向に配向し、排出される傾向があり、刃状転位は、ｃ軸方向に伸展しながら結晶内に留まる（図４（ｃ））。成長結晶上部では、基底面転位はこの領域から完全に排出され、［１１−２０］方向のバーガースベクトルを有する転位のみが残存する（図４（ｄ））。
【００４３】
これらのことから、すべての刃状転位と基底面転位に対して、結晶外への排出効果を得るには、単一のオフセット方向の成長のみを繰り返すのではなく、異なるオフセット方向の成長を組み合わせて成長を繰り返していくのが効果的である。結晶学的に等価な３つの方向のバーガースベクトルは、６０°ごと（正負を区別しなければ、１２０°ごと）にその方向が異なる。成長を繰り返す際に、オフセット方向を、それら３種類のバーガースベクトルに対して作用させるように変化させることが好ましい。
【００４４】
但し、オフセット方向を変える際の方向の角度範囲に制限を設けなければ、ある一回のｃ面成長時に結晶外に排出されつつあった基底面転位が、次の異なるオフセット方向のｃ面成長において、結晶の内側方向に伸展方向を変えてしまい、転位密度を低減できない場合がある。これは、方向の異なる２つのオフセット方向を比較した際に、互いに反対方向の成分が大きくなるほど、転位の伸展方向が逆方向に変化しやすくなるためである。基底面転位は比較的容易に刃状転位に変換するため、螺旋転位のように低い成長高さで結晶外に排出しにくい。そのため、このオフセット方向の角度範囲がより重要になる。
【００４５】
［２．４．２．  オフセット方向の変更範囲］
図５に、オフセット方向の変更範囲を説明するための模式図を示す。
例えば、［１１−２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位（若しくは、基底面転位）は、オフセット方向が［１１−２０］方向に近くなるほど、基底面転位に変換されやすくなる（若しくは、基底面転位のままでいる）。その結果、このようなバーバースベクトルを持つ転位は、単結晶の成長過程において、オフセット方向の下流側に極めて効率よく排出される。
【００４６】
オフセット方向が［１１−２０］方向からずれるほど、［１１−２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを持つ転位は排出されにくくなる。
しかしながら、オフセット方向が［１１−２０］方向から±３０°の範囲にあれば、［１１−２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを持つ転位は、単結晶の成長過程においてオフセット方向の下流側に効率よく排出される。
【００４７】
一方、オフセット方向が［１１−２０］方向から±３０°を超え、６０°に近づくにつれ、［１１−２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを持つ転位は、次第にオフセット方向の下流側に排出され難くなる。
また、オフセット方向が［１１−２０］方向から約６０°以上傾くと、［１１−２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを持つ転位は、刃状転位のままで存在し、若しくは、基底面転位から刃状転位に変換され、ほとんど排出されなくなる。
さらに、オフセット方向が［１１−２０］方向から９０°に傾くと、ほぼ完全に排出されなくなり、さらに１２０°を超えると、再び［１１−２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを持つ転位が次第に活性化され、やがて転位が逆方向（［−１−１２０］方向）に排出され始める。
【００４８】
従って、各オフセット方向間で反対方向の成分が生じないように、あるいは、反対方向の成分が小さくなるようにすると、あるオフセット方向での成長時にオフセット方向下流側に方向転換した転位が、別のオフセット方向での成長時に逆方向に方向転換することを避けられる。
すなわち、オフセット方向に関し以下の２つの条件を満たすことにより、刃状転位及び基底面転位を効率よく低減することができる。
（ａ）前記種結晶の成長面は、前記ｎ回の繰り返しの内、少なくとも１回は｛０００１｝面内においてオフセット方向が変更される。
（ｂ）前記種結晶の成長面のオフセット方向の最大角度差は、１２０°以下である。
【００４９】
オフセット方向の最大角度差が小さい場合であっても、結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向の内、少なくとも１つの方向に平行方向のバーガースベクトルを持つ転位が活性化されるので、３種類の転位の内、少なくとも１種類を低減することができる。
オフセット方向の最大角度差が大きくなるほど、３種類の転位の内、２種以上が活性化される。２種以上の転位を効率よく排出するためには、オフセット方向の最大角度差は、３０°以上が好ましい。オフセット方向の最大角度差は、さらに好ましくは、６０°以上である。角度差が６０°である２つの＜１−１００＞方向をオフセット方向として選択した場合、３つの＜１１−２０＞方向は、それぞれ、少なくとも１つのオフセット方向に対して３０°の傾きとなる。
【００５０】
オフセット方向の最大角度差が１２０°である場合、３種類の転位を効率よく結晶外に排出することができる。特に、隣り合う３つの＜１１−２０＞方向±３０°の方向の間で、前記種結晶の成長面の前記オフセット方向を変更すと、３種類の転位を効率よく結晶外に排出することができる。しかしながら、オフセット方向の最大角度差が大きくなるほど、所定の面積以上の成長面を有する種結晶を繰り返し切り出すために、より高い成長高さが必要となる。
従って、オフセット方向の最大化角度差は、９０°以下が好ましい。
【００５１】
［２．４．３．  オフセット方向の変更の具体例］
各ｃ面成長工程におけるオフセット方向や、オフセット方向の変更順序は、上述した条件を満たす限りにおいて、特に限定されない。
【００５２】
［Ａ．  具体例１］
図５（ａ）に示す例の場合、オフセット方向は、［２−１−１０］方向と［−１２−１０］方向との間に設定されている。オフセット方向をｘ軸（［１−１００］方向）を基準とする回転角度θで表す場合、図５（ａ）のオフセット方向θは、θ＝３０°〜１５０°の範囲となる。
この場合、ｎ回の繰り返しの内、オフセット方向θが３０°（［２−１−１０］方向）である少なくとも１回のｃ面成長と、オフセット方向θが１５０°（［−１２−１０］方向）である少なくとも１回のｃ面成長が行われる。
【００５３】
３回以上のｃ面成長を行う場合、残りのｃ面成長工程のオフセット方向θは、目的に応じて任意に選択することができる。
例えば、オフセット方向θが９０°（［１１−２０］方向）±３０°である少なくとも１回のｃ面成長を行うと、３種類の転位を効率よく結晶外に排出することができる。
また、オフセット方向θを３０°（［２−１−１０］方向）と９０°（［１１−２０］方向）の間に設定すると、オフセット方向θの大きさに応じて、２種類の転位の低減割合を調節することができる。
【００５４】
［Ｂ．  具体例２］
一方、図５（ｂ）に示す例の場合、オフセット方向θは、θ＝−１５°〜１０５°の範囲に設定されている。この場合、ｎ回の繰り返しの内、オフセット方向θが−１５°である少なくとも１回のｃ面成長と、オフセット方向θが１０５°である少なくとも１回のｃ面成長が行われる。
θ＝−１５°のｃ面成長においては、［１−２１０］方向に平行方向のバーガースベクトルを有する転位が主として結晶外に排出される。一方、θ＝１０５°のｃ面成長においては、［１１−２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを有する転位が主として結晶外に排出される。
【００５５】
３回以上のｃ面成長を行う場合、残りのｃ面成長工程のオフセット方向θは、目的に応じて任意に選択することができる。
例えば、オフセット方向θが３０°（［２−１−１０］方向）±３０°である少なくとも１回のｃ面成長を行うと、３種類の転位を効率よく結晶外に排出することができる。
また、オフセット方向θを３０°（［２−１−１０］方向）と９０°（［１１−２０］方向）の間に設定すると、オフセット方向θの大きさに応じて、２種類の転位の低減割合を調節することができる。
【００５６】
［Ｃ．  具体例３］
さらに、図５（ｃ）に示す例の場合、オフセット方向θは、θ＝−６０°〜６０°の範囲に設定されている。この場合、ｎ回の繰り返しの内、オフセット方向θが−６０°である少なくとも１回のｃ面成長と、オフセット方向θが６０°である少なくとも１回のｃ面成長が行われる。
θ＝−６０°のｃ面成長においては、［１−２１０］方向及び［−１−１２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを有する転位が、それぞれほぼ均等に結晶外に排出される。同様に、θ＝６０°のｃ面成長においては、［１１−２０］方向及び［２−１−１０］方向に平行方向のバーガースベクトルを有する転位が、それぞれほぼ均等に結晶外に排出される。
【００５７】
３回以上のｃ面成長を行う場合、残りのｃ面成長工程のオフセット方向θは、目的に応じて任意に選択することができる。
例えば、オフセット方向θが０°（［１−１００］方向）±３０°である少なくとも１回のｃ面成長を行うと、３種類の転位の内、２種類の転位を選択的に結晶外に排出することができる。
【００５８】
［Ｄ．  その他の具体例］
図示はしないが、オフセット方向θを、θ＝０°〜９０°の範囲に設定しても良い。この場合、ｎ回の繰り返しの内、オフセット方向θが０°である少なくとも１回のｃ面成長と、オフセット方向θが９０°である少なくとも１回のｃ面成長が行われる。
θ＝０°のｃ面成長においては、［２−１−１０］方向及び［１−２１０］方向にそれぞれ平行な方向を有する２種類の転位がほぼ均等に結晶外に排出される。一方、θ＝９０°のｃ面成長においては、［１１−２０］方向に平行方向のバーガースベクトルを有する転位が主として結晶外に排出される。
【００５９】
［３．  ＳｉＣ単結晶］
上述したように、本発明に係る方法を用い、又はこれを応用すると、オフセット方向θの大きさに応じて、結晶外に排出される転位種を任意に選択することができる。
すなわち、オフセット方向の最大角度差１２０°以下の範囲内でオフセット方向θを最適化すると、３種類の転位種の内の一部のみを選択的に結晶外に排出したり、あるいは、すべての転位種を結晶外に排出することができる。
【００６０】
例えば、本発明に係る方法を用いると、結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、
（ａ）１つの転位が基底面転位として主に存在し、かつ、
（ｂ）残りの２つの転位が刃状転位として主に存在する
部分を少なくとも一部に有するＳｉＣ単結晶を製造することができる。
【００６１】
このようなＳｉＣ単結晶から取り出される基板では、基底面転位の方向が揃っている。そのため、デバイスのパターンと基底面転位の向きを調節することで（例えば、トランジスタのゲート酸化膜界面と基底面転位を平行にして、基底面転位がゲート酸化膜界面に露出することを防ぐ）、デバイス特性を向上することができる。
また、基底面転位のバーガースベクトルと垂直方向のオフセット方向を有し、オフセット角が比較的小さい基板を取り出すことができる。これにエピタキシャル膜を形成すると、デバイスに有害な基底面転位のすべてを刃状転位に変換することができる（刃状転位は、低オフ角のため、刃状転位のまま存在する）。これにより、基底面転位のないＳｉＣ基板が得られる。
このようなＳｉＣ単結晶は、例えば、θ＝９０°である少なくとも１回のｃ面成長を行うことにより製造することができる。
【００６２】
あるいは、結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、
（ａ）１つの転位が刃状転位として主に存在し、かつ、
（ｂ）残りの２つの転位が基底面転位として主に存在する
部分を少なくとも一部に有するＳｉＣ単結晶を製造することができる。
【００６３】
このようなＳｉＣ単結晶から、刃状転位のバーガースベクトルの方向と平行方向のオフセット方向を有し、オフセット角が比較的小さい基板を取り出して、これにエピタキシャル膜を形成すると、基底面転位の殆どを刃状転位に変換することができる。これにより、基底面転位密度が極めて小さいＳｉＣ基板を得ることができる。
このようなＳｉＣ単結晶は、例えば、θ＝０°である少なくとも１回のｃ面成長を行うことにより製造することができる。
【００６４】
あるいは、結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向のバーガースベクトルのいずれか１つを有する３つの転位の内、２つの転位が主に存在する部分を少なくとも一部に有するＳｉＣ単結晶を製造することができる。この場合、前記２つの転位の双方が刃状転位であるＳｉＣ単結晶、あるいは、前記２つの転位の一方が基底面転位であるＳｉＣ単結晶
のいずれであっても製造することができる。
【００６５】
前記２つの転位の双方が刃状転位であるＳｉＣ単結晶から取り出される基板では、基底面転位がない。そのため、順方向劣化が殆どないバイポーラデバイスを容易に作製することができる。また、刃状転位密度も従来より低減されているため、トランジスタやダイオードなどの信頼性を向上させることや、リーク電流を大きく低減することもできる。
前記２つの転位の一方が基底面転位であるＳｉＣ単結晶では、基底面転位の方向が揃っている。そのため、デバイスのパターンと基底面転位の向きを調節することで、デバイス特性を向上させることができる。また、刃状転位密度も従来より大幅に小さいため、信頼性をさらに向上させることや、リーク電流をさらに低減することができる。
【００６６】
２つの転位の双方が刃状転位であるＳｉＣ単結晶は、例えば、θ＝９０°であるｃ面成長を、特定の転位種が結晶外に完全に排出されるまで行うことにより製造することができる。
２つの転位の一方が基底面転位であるＳｉＣ単結晶は、例えば、θ＝９０°である少なくとも１回のｃ面成長と、θ＝１２０°である少なくとも１回のｃ面成長を行うことにより製造することができる。
【００６７】
さらに、本発明に係る方法を用いてＳｉＣ単結晶を製造する場合において、ｃ軸方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位の密度が低い種結晶を用いると、基底面転位と螺旋転位の絡み合いが少なくなり、より効率的に転位を低減することができる。
【００６８】
［４．  作用］
ＳｉＣ単結晶からのｃ面成長用の種結晶の切り出しと、種結晶の成長面上への単結晶のｃ面成長を繰り返す場合において、成長面のオフセット方向を少なくとも１回変更し、かつ、全工程を通して、オフセット方向の最大角度差を１２０°以下に制限すると、刃状転位及び基底面転位を効率的に低減することができる。
これは、
（ａ）オフセット方向を変えて成長させる毎に、特定のバーガースベクトルを持つ転位のみが、オフセット方向下流側に優先的に排出されるため、及び、
（ｂ）全成長工程を通じてオフセット方向が反対方向になることがない、あるいは、反対方向になる成分が十分に小さいため、単結晶外に排出されかかった転位が単結晶の中心方向に逆戻りすることがないため、
と考えられる。
【実施例】
【００６９】
（実施例１）
図６に、本発明の第１の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図６（ａ）に、ｃ面成長を行う前のＳｉＣ単結晶の模式図を示す。結晶中には、結晶学的に等価な３つの方向にそれぞれバーガースベクトルを持つ刃状転位（図６中、「⊥」で表示。以下、同じ。）が存在している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝９０°であるｃ面成長用の種結晶を取り出し、成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させると、図６（ｂ）に示すように、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が基底面転位（図６中、矢印と、矢印に巻き付いた螺旋で表示。以下、同じ。）に変換される。
【００７０】
θ＝９０°のｃ面成長を継続すると、図６（ｃ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側（［１１−２０］方向）に徐々に排出される。θ＝９０°のｃ面成長を更に継続すると、図６（ｄ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側に完全に排出される（図６中、完全に排出された基底面転位を破線で表示。以下、同じ。）。
なお、図６（ｂ）〜図６（ｄ）の工程は、１回のｃ面成長により行っても良く、あるいは、種結晶の切り出し及びｃ面成長を複数回繰り返すことによって行っても良い。
【００７１】
図６（ｅ）に、図６（ｄ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位のみが消滅している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝１５０°であるｃ面成長用の種結晶を切り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図６（ｆ）に示すように、θ＝１５０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が基底面転位に変換される。
【００７２】
θ＝１５０°のｃ面成長を継続すると、図６（ｇ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側（［−１２−１０］方向）に徐々に排出される。θ＝１５０°のｃ面成長を更に継続すると、図６（ｈ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側に完全に排出される。
なお、図６（ｅ）〜図６（ｈ）の工程は、１回のｃ面成長により行っても良く、あるいは、種結晶の切り出し及びｃ面成長を複数回繰り返すことによって行っても良い。
【００７３】
図６（ｉ）に、図６（ｈ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位のみが残っている。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝３０°であるｃ面成長用の種結晶を切り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図６（ｊ）に示すように、θ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が基底面転位に変換される。
【００７４】
θ＝３０°のｃ面成長を継続すると、図６（ｋ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側（［２−１−１０］方向）に徐々に排出される。θ＝３０°のｃ面成長を更に継続すると、図６（ｌ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側に完全に排出される。
なお、図６（ｉ）〜図６（ｌ）の工程は、１回のｃ面成長により行っても良く、あるいは、種結晶の切り出し及びｃ面成長を複数回繰り返すことによって行っても良い。
【００７５】
本実施例に用いられるＳｉＣ種結晶として、ｃ軸方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位の密度が小さいものを用いると、より効率的に転位を結晶外に排出できる。これは、螺旋転位の密度が小さくなるほど、基底面転位との相互作用が少なくなるためである。
ｃ軸方向に略垂直な方向に成長させた、いわゆるａ面成長結晶を種結晶に用いると、螺旋転位がほとんどないため、基底面転位は最も排出されやすい。この場合、種結晶中の転位は、主に基底面転位として存在しているため、図６（ａ）のように刃状転位から始まるのではなく、図２（ａ’）又は図４（ａ’）のように、すべて基底面転位から始まり、一部が刃状転位に変換して図６（ｂ）のようになる。
【００７６】
また、ｃ軸方向に略平行な方向に成長した単結晶で、比較的螺旋転位密度が小さい単結晶（螺旋転位の密度が１００個／ｃｍ2以下）を種結晶に用いても、基底面転位は排出される。しかしながら、螺旋転位の密度が高くなるにつれ、排出の割合は小さくなる。
一方、螺旋転位の密度が１００個／ｃｍ2を超える単結晶を種結晶に用いると、基底面転位は螺旋転位と絡み合い、ほとんど排出されない。
【００７７】
種結晶の成長面のオフセット角を８°にすると、刃状転位の基底面転位への変換率と排出率が高くなる。また、ａ面成長により得られる種結晶中の積層欠陥の螺旋転位への変換率を小さくすることができる。
さらに、転位を十分に低減後、オフセット角を通常のウェハ規格（例えば、４°）に変更してｃ面成長を行うと、成長結晶から高い歩留まりでウェハを取り出すことができる。
【００７８】
（実施例２）
図７に、本発明の第２の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図７（ａ）に、ｃ面成長を行う前のＳｉＣ単結晶の模式図を示す。結晶中には、結晶学的に等価な３つの方向にそれぞれバーガースベクトルを持つ刃状転位が存在している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝９０°であるｃ面成長用の種結晶を切り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、実施例１と同様に、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が基底面転位に変換され、オフセット方向の下流側（［１１−２０］方向）に排出される（図７（ｂ）〜図７（ｄ））。
【００７９】
図７（ｅ）に、図７（ｄ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位のみが消滅している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝０°であるｃ面成長用の種結晶を切り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図７（ｆ）に示すように、θ＝３０°とθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が基底面転位に変換される。成長を継続すると、図７（ｇ）〜図７（ｈ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側に近い方向（［２−１−１０］方向、及び［１−２１０］方向）に排出される。
【００８０】
図７（ｉ）に、図７（ｈ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が消滅し、θ＝３０°方向、及びθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半も消滅している。
このようなＳｉＣ単結晶から、一般的なウェハ規格である、オフセット方向が＜１１−２０＞方向のウェハを高い歩留まりで取り出すために、＜１１−２０＞方向のオフセット成長を最終的に行う。この場合、θ＝３０°であるｃ面成長用の種結晶を切り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図７（ｊ）に示すように、残存していたθ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が基底面転位に変換される。成長を継続すると、図７（ｋ）〜図７（ｌ）に示すように、基底面転位はオフセット方向の下流側に完全に排出される。
【００８１】
本実施例に用いられるＳｉＣ種結晶の種類とオフセット角の大きさによる違いは、実施例１と同様である。
【００８２】
（実施例３）
図８に、本発明の第３の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図８（ａ）に、ｃ面成長を行う前のＳｉＣ単結晶の模式図を示す。結晶中には、結晶学的に等価な３つの方向にそれぞれバーガースベクトルを持つ刃状転位が存在している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝９０°であるｃ面成長用の種結晶を取り出し、成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させると、実施例１と同様に、θ＝９０°の方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が基底面転位に変換され、オフセット方向の下流側（［１１−２０］方向）に排出される（図８（ａ）〜図８（ｄ））。
【００８３】
図８（ｅ）に、図８（ｄ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位のみが消滅している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝６０°であるｃ面成長用の種結晶を切り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図８（ｆ）に示すように、θ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が基底面転位に変換される。成長を継続すると、図８（ｇ）〜図８（ｈ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側に近い方向（［２−１−１０］方向）に排出される。
【００８４】
図８（ｉ）に、図８（ｈ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が消滅し、θ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半も消滅している。
このようなＳｉＣ単結晶から、一般的なウェハ規格である、オフセット方向が＜１１−２０＞方向のウェハを高い歩留まりで取り出すために、＜１１−２０＞方向のオフセット成長を最終的に行う。この場合、θ＝３０°であるｃ面成長用の種結晶を切り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図８（ｊ）に示すように、残存していたθ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位と、θ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の一部が基底面転位に変換される。成長を継続すると、図８（ｋ）〜図８（ｌ）に示すように、基底面転位はオフセット方向の下流方向に完全に排出される。
【００８５】
本実施例に用いられるＳｉＣ種結晶の種類とオフセット角の大きさによる違いは、実施例１と同様である。
【００８６】
（実施例４）
図９に、本発明の第４の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図９（ａ）に、ｃ面成長を行う前のＳｉＣ単結晶の模式図を示す。結晶中には、結晶学的に等価な３つの方向にそれぞれバーガースベクトルを持つ刃状転位が存在している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝０°であるｃ面成長用の種結晶を取り出し、成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させると、図９（ｂ）に示すように、θ＝３０°とθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が基底面転位に変換される。成長を継続すると、図９（ｃ）〜図９（ｄ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側に近い方向（［２−１−１０］方向、及び［１−２１０］方向）に排出される。
【００８７】
図９（ｅ）に、図９（ｄ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝３０°とθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が消滅し、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が主に残存している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝９０°であるｃ面成長用の種結晶を取り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図９（ｆ）に示すように、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が基底面転位に変換される。成長を継続すると、図９（ｇ）〜図９（ｈ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側（［１１−２０］方向）に排出される。
【００８８】
本実施例に用いられるＳｉＣ種結晶の種類とオフセット角の大きさによる違いは、実施例１と同様である。
【００８９】
（実施例５）
図１０に、本発明の第５の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図１０（ａ）に、ｃ面成長を行う前のＳｉＣ単結晶の模式図を示す。結晶中には、結晶学的に等価な３つの方向にそれぞれバーガースベクトルを持つ刃状転位が存在している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝０°であるｃ面成長用の種結晶を取り出し、成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させると、実施例４と同様に、θ＝３０°とθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が基底面転位に変換され、オフセット方向の下流側に近い方向（［２−１−１０］方向、及び［１−２１０］方向）に排出される（図１０（ｂ）〜図１０（ｄ））。
【００９０】
図１０（ｅ）に、図１０（ｄ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝３０°とθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が消滅している。
このようなＳｉＣ単結晶から、一般的なウェハ規格である、オフセット方向が＜１１−２０＞方向のウェハを高い歩留まりで取り出すために、＜１１−２０＞方向のオフセット成長を最終的に行う。この場合、θ＝３０°であるｃ面成長用の種結晶を取り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図１０（ｆ）に示すように、残存していたθ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位が、基底面転位に変換される。
【００９１】
成長を継続すると、図１０（ｇ）〜図１０（ｈ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側（［２−１−１０］方向）に排出される。この時、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半と、θ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の一部が残存してしまう。
しかし、オフセット方向変更の際の回転角度が３０°と小さい場合に、高い歩留まりで成長結晶からオフセット方向が異なる種結晶を取り出すことができる。また、種結晶中に螺旋転位が少ない種結晶において、異種多形の発生を抑制するためにオフセット上流部に螺旋転位発生可能領域（図示せず）を導入する場合、オフセット方向変更により新たに追加導入する螺旋転位発生可能領域を小さくすることができる。
【００９２】
本実施例に用いられるＳｉＣ種結晶の種類とオフセット角の大きさによる違いは、実施例１と同様である。
【００９３】
（実施例６）
図１１に、本発明の第６の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図１１（ａ）に、ｃ面成長を行う前のＳｉＣ単結晶の模式図を示す。結晶中には、結晶学的に等価な３つの方向にそれぞれバーガースベクトルを持つ刃状転位が存在している。
このようなＳｉＣ単結晶からθ＝０°であるｃ面成長用の種結晶を取り出し、成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させると、実施例４と同様に、θ＝３０°とθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が基底面転位に変換され、オフセット方向の下流側（［２−１−１０］方向、及び［１−２１０］方向）に排出される（図１１（ｂ）〜図１１（ｄ））。
【００９４】
図１１（ｅ）に、図１１（ｄ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝３０°とθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が消滅している。
このようなＳｉＣ単結晶から、θ＝６０°であるｃ面成長用の種結晶を取り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させると、図１１（ｆ）に示すように、θ＝９０°方向、及びθ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が基底面転位に変換される。成長を継続すると、図１１（ｇ）〜図１１（ｈ）に示すように、基底面転位は、オフセット方向の下流側に近い方向（［１１−２０］方向、及び［２−１−１０］方向）に排出される。
【００９５】
図１１（ｉ）に、図１１（ｈ）で得られたＳｉＣ単結晶の模式図を示す。この場合、結晶学的に等価な３つの方向の内、θ＝３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の大半が消滅し、θ＝９０°とθ＝−３０°方向のバーガースベクトルを持つ刃状転位の一部が残存している。
このようなＳｉＣ単結晶から、一般的なウェハ規格である、オフセット方向が＜１１−２０＞方向のウェハを高い歩留まりで取り出すために、＜１１−２０＞方向のオフセット成長を最終的に行う。この場合、θ＝３０°であるｃ面成長用の種結晶を切り出し、成長面上に新たな単結晶を成長させる。この場合、新たに基底面転位に変換される刃状転位はほとんどない。しかし、直前のｃ面成長に対して、オフセット方向変更の回転角度が３０°と小さいので、高い歩留まりで成長結晶からオフセット方向が異なる種結晶を取り出すことができる。
【００９６】
本実施例に用いられるＳｉＣ種結晶の種類とオフセット角の大きさによる違いは、実施例１と同様である。
【００９７】
（実施例７）
図１２に、本発明の第７の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図１２（ａ）に、ｃ面成長を行う前のＳｉＣ単結晶の模式図を示す。結晶中には、結晶学的に等価な３つの方向にそれぞれバーガースベクトルを持つ刃状転位が存在している。種結晶の成長面は、それぞれθ＝３０°、１５０°、２７０°である３つの平面（図中の右上の領域がθ＝３０°、左上の領域がθ＝１５０°、中央下の領域がθ＝２７０°）から構成されている。本実施例では、単結晶のｃ軸方向と成長方向がほぼ一致しているが、各平面はオフセット角を有する。
【００９８】
成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させると、θ＝３０°である領域では、θ＝３０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が基底面転位に変換され（図１２（ｂ））、その領域におけるオフセット方向の下流側（［２−１−１０］方向）に排出される（図１２（ｃ））。
同様に、θ＝１５０°である領域では、θ＝１５０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が基底面転位に変換され、その領域におけるオフセット方向の下流側（［−１２−１０］方向）に排出される。
同様に、θ＝２７０°である領域では、θ＝２７０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が基底面転位に変換され、その領域におけるオフセット方向の下流側（［−１−１２０］方向）に排出される。
【００９９】
その結果、
（ａ）θ＝３０°の領域では、［−１２−１０］方向及び［−１−１２０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位のみが、
（ｂ）θ＝１５０°の領域では、［２−１−１０］方向及び［−１−１２０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位のみが、
（ｃ）θ＝２７０°の領域では、［２−１−１０］方向及び［−１２−１０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位のみが、
それぞれ、残存する。
【０１００】
図１２（ｄ）に、図１２（ｃ）で得られたＳｉＣ単結晶の成長面を、θ＝９０°、２１０°、３３０°である３つの平面（図中の中央上の領域がθ＝９０°、左下の領域がθ＝２１０°、右下の領域がθ＝３３０°）から構成されるように加工したものを示す。
成長面上に新たな単結晶を成長させると、θ＝９０°である領域では、θ＝９０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が基底面転位に変換され（図１２（ｅ））、その領域におけるオフセット方向の下流側（［１１−２０］方向）に排出される（図１２（ｆ））。
同様に、θ＝２１０°である領域では、θ＝２１０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が基底面転位に変換され、その領域におけるオフセット方向の下流側（［−２１１０］方向）に排出される。
同様に、θ＝３３０°である領域では、θ＝３３０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が基底面転位に変換され、その領域におけるオフセット方向の下流側（［１−２１０］方向）に排出される。
【０１０１】
その結果、θ＝９０°の領域の内、
（ａ）図１２（ａ）にてθ＝３０°であった領域では、［−１２−１０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位のみが、
（ｂ）θ＝１５０°であった領域では、［２−１−１０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位のみが、
それぞれ、残存する。
θ＝２１０°、θ＝３３０°の領域においても同様に、領域によって異なる方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が残存する。
【０１０２】
図１３に、単結晶上の各領域における、オフセット方向の変化範囲を示す。各領域でのオフセット方向の変化範囲は異なるが、いずれの領域も変化範囲は６０°である。
図１２（ａ）にて、成長面を構成する平面のθが、θ＝３０°、１５０°、２７０°から±１５°の範囲で変化させた場合、又は、図１２（ｄ）にて、成長面を構成する平面のθが、θ＝９０°、２１０°、３３０°から±１５°の範囲で変化した場合には、刃状転位から基底面転位への変化率に多少の変化はあるが、ほぼ同様の効果が得られる。なお、本実施例に用いられるＳｉＣ種結晶の種類による違いは、実施例１と同様である。
【０１０３】
（実施例８）
図１４に、本発明の第８の実施の形態に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図１４（ａ）に、ｃ面成長を行う前のＳｉＣ単結晶の模式図を示す。結晶中には、結晶学的に等価な３つの方向にそれぞれバーガースベクトルを持つ刃状転位が存在している。種結晶の成長面は、それぞれθ＝０°、１２０°、２４０°である３つの平面（図中の右の領域がθ＝０°、左上の領域がθ＝１２０°、左下の領域がθ＝２４０°）から構成されている。本実施例では、単結晶のｃ軸方向と成長方向がほぼ一致しているが、各平面はオフセット角を有する。
【０１０４】
成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させると、θ＝０°である領域では、θ＝３０°方向及びθ＝３３０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位の大部分が基底面転位に変換され（図１４（ｂ））、その領域におけるオフセット方向の下流側（［２−１−１０］方向、及び［１−２１０］方向）に排出される（図１４（ｃ））。
同様に、θ＝１２０°である領域では、θ＝９０°方向及びθ＝１５０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位の大部分が基底面転位に変換され、その領域におけるオフセット方向の下流側（［１１−２０］方向、及び［−１２−１０］方向）に排出される。
同様に、θ＝２４０°である領域では、θ＝２１０°及びθ＝２７０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位の大部分が基底面転位に変換され、その領域におけるオフセット方向の下流側（［−２１１０］方向、及び［−１−１２０］方向）に排出される。
【０１０５】
その結果、
（ａ）θ＝０°の領域では、主として［１１−２０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が、
（ｂ）θ＝１２０°の領域では、主として［２−１−１０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が、
（ｃ）θ＝２４０°の領域では、［１−２１０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が、
それぞれ、残存する。
【０１０６】
図１４（ｄ）に、図１４（ｃ）で得られたＳｉＣ単結晶の成長面を、θ＝６０°、１８０°、３００°である３つの平面（図中の右上の領域がθ＝６０°、左の領域がθ＝１８０°、右下の領域がθ＝３００°）から構成されるように加工したものを示す。
成長面上に新たな単結晶をｃ面成長させると、θ＝６０°である領域では、θ＝３０°及びθ＝９０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位の大部分が基底面転位に変換され（図１４（ｅ））、その領域におけるオフセット方向の下流側（［２−１−１０］方向及び［１１−２０］方向）に排出される（図１４（ｆ））。
同様に、θ＝１８０°である領域では、θ＝１５０°方向及びθ＝２１０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位の大部分が基底面転位に変換され、その領域におけるオフセット方向の下流側（［−１２−１０］方向及び［−２１１０］方向）に排出される。
同様に、θ＝３００°である領域では、θ＝２７０°方向及びθ＝３３０°方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が基底面転位に変換され、その領域におけるオフセット方向の下流側（［１−２１０］方向及び［−１−１２０］方向）に排出される。
【０１０７】
その結果、θ＝６０°の領域の内、図１４（ａ）にてθ＝０°であった領域では、［２−１−１０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位がほぼ排出される。また、［１−２１０］方向及び［１１−２０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位もある程度低減する。
θ＝１２０°であった領域では、［１１−２０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位がほぼ排出される。また、［２−１−１０］方向及び［−１２−１０］方向のバーガースベクトルを有する刃状転位もある程度低減する。
θ＝１８０°、θ＝３００°の領域においても同様に、領域によって異なる方向のバーガースベクトルを有する刃状転位が主に低減される。
【０１０８】
図１５に、単結晶上の各領域における、オフセット方向の変化範囲を示す。各領域でのオフセット方向の変化範囲は異なるが、いずれの領域も変化範囲は６０°である。
図１４（ａ）にて、成長面を構成する平面のθが、θ＝０°、１２０°、２４０°から±１５°の範囲で変化させた場合、又は、図１４（ｄ）にて、成長面を構成する平面のθが、θ＝６０°、１８０°、３００°から±１５°の範囲で変化した場合には、刃状転位から基底面転位への変化率に多少の変化はあるが、ほぼ同様の効果が得られる。なお、本実施例に用いられるＳｉＣ種結晶の種類による違いは、実施例１と同様である。
【０１０９】
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。
【産業上の利用可能性】
【０１１０】
本発明に係るＳｉＣ単結晶及びその製造方法、並びに、ＳｉＣ基板基板は、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料及びその製造に用いることができる。
【図１】
2014227319.tif 000003
【図２】
2014227319.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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