(57)【要約】【課題】発光の輝度ムラを低く抑えることができる蛍光体の製造方法を提供する。【解決手段】V2O5を水酸化ナトリウム水溶液に溶解し、少なくとも１１以上のpHを有するバナジン酸イオン溶液を調製する。酢酸により溶解したZnOとバナジン酸イオン溶液とを固運号し、析出反応により沈殿化合物を生成する。そして、粒径の成長具合に併せて、沈殿物を含む溶液をろ過する。ろ過後の化合物を洗浄、乾燥、焼成し、さらに希酢酸で洗浄することにより、Zn3(VO4)2蛍光体を製造する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光を放射する発光層として機能する蛍光体の製造方法において、
バナジン酸系材料を溶解液に溶解し、少なくとも１１以上のpHを有するバナジン酸イオン溶液を調製するpH調整工程と、
前記バナジン酸イオン溶液と溶解液とを混合して析出反応させ、当該析出反応を管理することにより、必要とする粒子径を持つ化合物を前記発光層の材料として生成する化合物生成工程と
を備えたことを特徴とする蛍光体の製造方法。
【請求項２】
前記析出反応の管理対象は、前記析出反応にかかる時間である
ことを特徴とする請求項１に記載の蛍光体の製造方法。
【請求項３】
前記析出反応により生成した前記化合物を焼成する焼成工程を備えた
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の蛍光体の製造方法。
【請求項４】
前記pH調整工程において、V2O5を水酸化ナトリウム水溶液に溶解することにより、少なくとも１１以上のpHを有する前記バナジン酸イオン溶液を調製し、前記化合物生成工程において、酢酸に溶解したZnOと前記バナジン酸イオン溶液とを混合して析出反応させ、この後の後処理工程において、最終的にZn3(VO4)2蛍光体を製造する
ことを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか一項に記載の蛍光体の製造方法。
【請求項５】
前記pH調整工程において、V2O5をアンモニア水に溶解することにより、少なくとも１１以上のpHを有する前記バナジン酸イオン溶液を調製し、前記化合物生成工程において、酢酸に溶解したBaCO3と前記バナジン酸イオン溶液とを混合して析出反応させ、この後の後処理工程において、最終的にBa2V2O7蛍光体を製造する
ことを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか一項に記載の蛍光体の製造方法。
【請求項６】
前記pH調整工程において、V2O5を水酸化ナトリウムに溶解することにより、少なくとも１１以上のpHを有する前記バナジン酸イオン溶液を調製し、前記化合物生成工程において、前記バナジン酸イオン溶液に塩化カルシウム水溶液を混合して微結晶性Ca3(VO4)2を生成し、当該微結晶性Ca3(VO4)2にEu(OH)3ゾルを混合してCa3(VO4)：Eu3+前駆体を生成し、この後の後処理工程において、最終的にCa3(VO4)2：Eu3+蛍光体を製造する
ことを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか一項に記載の蛍光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば無機ＥＬ素子、蛍光灯、ＬＥＤ、プラズマディスプレイ等の発光層や、波長変換フィルタとして機能する蛍光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＥＬ（Electroluminescence）の一種として、無機ＥＬを発光層（蛍光体）として使用する無機ＥＬ素子が周知である。無機ＥＬ素子は、一対の電極の間に発光層及び強誘電体層が設けられ、一対の電極の間に電圧を印加して発光層が光ることにより、この光を透明電極側から引き出して周囲を照明する。無機ＥＬは、コストが安く、発光に発熱を伴わないという利点があり、今後の普及が期待されている。
【０００３】
無機ＥＬ素子蛍光体としては、例えば硫化亜鉛やアルカリ土類金属リン酸塩等をホスト化合物（主成分）として、これに希土類を添加したものが周知である（特許文献１等参照）。また、無機ＥＬ素子の製造方法の一種として、例えば基材に機械ストレスを加えて粉砕する方法が周知である。この製造方法には、例えば固相反応法を用いた方法がある（非特許文献１等参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−９０３４６号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】T.Nakajima,M.Isobe,T.Tsuchiya,Y.Ueda,T.Manabe,Photoluminescence property of vanadates M2V2O7(M:Ba,Sr and Ca),Optical Materials 32 (2010 1618-1621.)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、基材を機械ストレスにより磨り潰す製造方法は、蛍光体の粒子径を安定して製造することができないので、これが発光の輝度ムラの問題となっていた。また、非特許文献１の製造方法では、粉砕・混合・成型の際に、粉末体が周囲に飛散する可能性があり、製造環境が汚染される問題もあった。さらに、非特許文献１の生成物は焼結体であるので、蛍光体粉末を得るには、再び粉砕を行う必要があり、これが手間であった。また、固相反応法は、高い焼成温度が必要であり、蛍光輝度もそれほど高くない現状もあった。
【０００７】
本発明の目的は、発光の輝度ムラを低く抑えることができる蛍光体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記問題点を解決するために、本発明では、光を放射する発光層として機能する蛍光体の製造方法において、バナジン酸系材料を溶解液に溶解し、少なくとも１１以上のpHを有するバナジン酸イオン溶液を調製するpH調整工程と、前記バナジン酸イオン溶液と溶解液とを混合して析出反応させ、当該析出反応を管理することにより、必要とする粒子径を持つ化合物を前記発光層の材料として生成する化合物生成工程とを備えたことを要旨とする。
【０００９】
本発明の構成によれば、バナジン酸系材料を溶解液に溶解し、少なくとも１１pH以上を有するバナジン酸イオン溶液を調製し、このバナジン酸イオン溶液に、析出に必要な溶解液を混合して化学反応させ、この析出反応を管理することにより、生成される化合物を、その粒子径が必要な大きさとなるまで成長させる。このように、バナジン酸イオンを少なくとも１１pH以上となるように調製すれば、析出反応の際、粒子が安定して成長することが知見された。よって、化合物の各粒子が均一化された蛍光体として製造されるので蛍光体の発光の輝度ムラを低く抑えることが可能となる。
【００１０】
本発明では、前記析出反応の管理対象は、前記析出反応にかかる時間であることを要旨とする。この構成によれば、化合物の粒子径の管理を析出反応の時間で管理するので、時間管理という簡素な方式で、化合物の粒子径成長を管理することが可能となる。
【００１１】
本発明では、前記析出反応により生成した前記化合物を焼成する焼成工程を備えたことを要旨とする。この構成によれば、析出反応により生成した化合物を焼成するので、化合物を安定化させることが可能となる。
【００１２】
本発明では、前記pH調整工程において、V2O5を水酸化ナトリウム水溶液に溶解することにより、少なくとも１１以上のpHを有する前記バナジン酸イオン溶液を調製し、前記化合物生成工程において、酢酸に溶解したZnOと前記バナジン酸イオン溶液とを混合して析出反応させ、この後の後処理工程において、最終的にZn3(VO4)2蛍光体を製造することを要旨とする。この構成によれば、粒子径が安定した輝度ムラの少ないZn3(VO4)2蛍光体を製造することが可能となる。
【００１３】
本発明では、前記pH調整工程において、V2O5をアンモニア水に溶解することにより、少なくとも１１以上のpHを有する前記バナジン酸イオン溶液を調製し、前記化合物生成工程において、酢酸に溶解したBaCO3と前記バナジン酸イオン溶液とを混合して析出反応させ、この後の後処理工程において、最終的にBa2V2O7蛍光体を製造することを要旨とする。この構成によれば、粒子径が安定した輝度ムラの少ないBa2V2O7蛍光体を製造することが可能となる。
【００１４】
本発明では、前記pH調整工程において、V2O5を水酸化ナトリウムに溶解することにより、少なくとも１１以上のpHを有する前記バナジン酸イオン溶液を調製し、前記化合物生成工程において、前記バナジン酸イオン溶液に塩化カルシウム水溶液を混合して微結晶性Ca3(VO4)2を生成し、当該微結晶性Ca3(VO4)2にEu(OH)3ゾルを混合してCa3(VO4)：Eu3+前駆体を生成し、この後の後処理工程において、最終的にCa3(VO4)2：Eu3+蛍光体を製造することを要旨とする。この構成によれば、粒子径が安定した輝度ムラの少ないCa3(VO4)2：Eu3+蛍光体を製造することが可能となる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、発光の輝度ムラを低く抑えることが可能な蛍光を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】一実施形態の無機ＥＬ素子の構成図。
【図２】Zn3(VO4)2の製造手順を示す説明図。
【図３】Zn3(VO4)2の焼成温度と蛍光強度との関係を表すグラフ。
【図４】ZnO-V2O5擬二成分系の相図
【図５】Ba2V2O7の製造手順を示す説明図。
【図６】Ca3(VO4)2：Eu3＋の製造手順を示す説明図。
【図７】水溶液pHとポリバナジン酸イオン種との間の平衡の関係性をまとめた表。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明を具体化した蛍光体の製造方法の一実施形態を図１〜図７に従って説明する。
図１に示すように、本例の薄膜型無機ＥＬ素子１は、透明電極２及び背面電極３の間に、発光層４及び強誘電体層５の層を挟み込んだ構造をとっている。強誘電体層５は、駆動時において電流を増幅するとともに、光の反射を調整する層である。そして、一対の電極２，３の間に電圧を印加して発光層４を発光することにより、この光を透明電極２から照明として引き出す。無機ＥＬ素子１は、例えば数10Ｖ程度の低い電圧により発光する。
【００１８】
発光層４は、材料として五酸化バナジウムV2O5を使用したバナジン酸系化合物蛍光体が使用されている。バナジン酸系化合物蛍光体には、例えばZn3(VO4)2、Ba2V2O7、Ca3(VO4)2：Eu3＋等がある。
【００１９】
次に、バナジン酸系蛍光体の製造手順を、図２〜図６を用いて説明する。本例の場合、Zn3(VO4)2、Ba2V2O7、Ca3(VO4)2：Eu3＋の３種について、製造手順を述べる。なお、本例のバナジン酸系蛍光体の製造方法は、材料を水溶液に浸漬することにより蛍光体を製造する液相析出法が使用されている。
【００２０】
［Zn3(VO4)2の製造手順］
図２に、Zn3(VO4)2の製造手順を示す。まず、ステップ１０１において、五酸化バナジウムV2O5を水酸化ナトリウムNaOHの水溶液（NaOH aq．）に溶解することにより、バナジン酸イオン溶液を調製する。バナジン酸イオン溶液は、pHが少なくとも１１以上となるように調製される。バナジン酸を溶解する液としては、アルカリ性を有することが条件である。現在は、最終的な溶液のpHが重要であるので、アルカリ性水溶液としては、高いpH領域で合成したい場合、NaOH aq．を使用し、それよりもpHを下げたい場合、アンモニア水を使用するように、目的に応じて使い分けている。なお、ステップ１０１がpH調整工程に相当する。
【００２１】
ステップ１０２において、酸化亜鉛ZnOを酢酸に溶解する。酸性溶液としては、酢酸以外に、例えば高純度の試薬が手に入り易く、また組成の制御がし易いとい理由で、例えば酸化亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸バリウムを原料に使用してもよい。なお、以上に挙げた原料は容易に溶解するので、基本的に酸であれば特に制限はない。なお、前述のアルカリと同様に、焼成により除去が容易という点では、酢酸等の有機酸の塩が有利である。
【００２２】
ステップ１０３において、少なくとも１１以上のpHを有するバナジン酸イオン溶液と、酢酸に溶解した酸化亜鉛ZnOとを混合する。このとき、混合液が例えばpH＞１２となるように調製される。
【００２３】
ステップ１０４において、少なくとも１１以上のpHを有するバナジン酸イオン溶液と、酢酸に溶解した酸化亜鉛ZnOとの混合物に、析出反応により白色沈殿が起こり、沈殿化合物が生成する。即ち、この析出反応を経て、Zn3(VO4)2蛍光体の化合物が生成される。なお、析出反応とは、ある物質の溶液から固体が現れる反応のことである。
【００２４】
ステップ１０５において、沈殿化合物を含む溶液を、バナジン酸イオン溶液のpHに応じた粒子（粒子径）の成長具合に合わせ、ろ過する。例えば、析出反応の反応時間が経過するに連れて、沈殿化合物の粒子が徐々に大きくなっていき、かつ沈殿化合物の各粒子は径が大きくなるに連れて、粒子径が均一化されていく。よって、析出反応にかかる時間、つまり粒子径成長時間を管理して、必要とする粒子径となるまで沈殿化合物の粒子を成長させ、必要とする粒子径となった後、沈殿化合物をろ過する。
【００２５】
ステップ１０６において、ろ過後の化合物を洗浄し、不要な物質を除去する。洗浄は、不純物の混入を防ぐための工程である。例えば、Ba系のようにアンモニア・アルカリ性の場合、不純物は焼成により除去することができるので、さほど問題にはならないが、Zn3(VO4)2、Ca3(VO4)2では、溶液のpHを上げる目的で水酸化ナトリウムNaOHを使用しているので、洗浄が不十分であると、水溶液中に溶けているNa＋が不純物として最終生成物に混入する可能性があるので、洗浄は十分に行う。この洗浄工程における洗浄の主対象はNa＋であるので、洗浄液は水（イオン交換水）が使用される。
【００２６】
ステップ１０７において、洗浄後の化合物を乾燥する。なお、乾燥工程の後工程で焼成工程を行うので、乾燥工程は必須ではないが、焼成時に水を多量に含んだ状態で加熱して生成物が炉内ではじけたり、急熱して発生した水蒸気と生成物が予期しない反応を起こしたりすることを防ぐ対策となる。
【００２７】
ステップ１０８において、乾燥後の化合物を焼成する。焼成工程は、表面に化学的・物理的に吸着し、蛍光量の低下、ムラ等に影響を及ぼしていると考えられる水を蒸発させるための工程である。Ｘ線的にはアモルファスに近く、非常に結晶性が低い状態であるろ過後の生成物は、焼成工程により、蛍光を著しく増加させ、全体的に蛍光を示すようになる。ちなみに、焼成時間は例えば約２時間に設定されている。
【００２８】
図３にZn3(VO4)2の焼成温度と蛍光強度との関係を表すグラフを示し、図４にZnO-V2O5擬二成分系の相図を示す。図３に示されるように、Zn3(VO4)2では、600℃〜750℃の温度で焼成すると高い蛍光を得られることが分かる。また、焼成温度の上昇とともに蛍光強度が増加し、700℃〜750℃で一定の強度となるが、焼成温度が800℃を超えると蛍光強度が著しく劣化する。これは、図４に示すように、焼成温度が815℃を超えると、別の結晶相に分解してしまうためと考えられる。よって、焼成温度は、別の結晶体に分解することのない温度に設定するのが好ましい。
【００２９】
図２のステップ１０９において、焼成後の化合物を例えば希酢酸等により洗浄し、不要な物質を除去する。これにより、Zn3(VO4)2蛍光体が製造される。なお、ステップ１０２〜１０９が化合物生成工程に相当する。
【００３０】
［Ba2V2O7の製造手順］
図５に、Ba2V2O7の製造手順を示す。まず、ステップ２０１において、五酸化バナジウムV2O5をアンモニアNH3の水溶液に溶解することにより、バナジン酸イオン溶液を調製する。このとき生成されるバナジン酸イオン溶液も、pHが少なくとも１１以上となるように調製される。アルカリ性水溶液としてアンモニアを使用すれば、焼成によって除去できると言う点で有利である。なお、ステップ２０１がpH調整工程に相当する。
【００３１】
ステップ２０２において、炭酸バリウムBaCO3を酢酸に溶解する。
ステップ２０３において、少なくとも１１以上のpHを有するバナジン酸イオン溶液と、酢酸に溶解した炭酸バリウムBaCO3溶液とを混合する。このとき、混合液が例えばpH≧１１となるように調製される。
【００３２】
ステップ２０４において、少なくとも１１以上のpHを有するバナジン酸イオン溶液と、炭酸バリウムBaCO3溶液との混合物に、析出反応により白色沈殿が起こり、沈殿化合物が生成する。即ち、この析出反応を経て、Ba2V2O7蛍光体の化合物が生成される。
【００３３】
そして、ステップ２０５〜ステップ２０８において、Zn3(VO4)2蛍光体を製造するときのステップ１０５〜ステップ１０８と同様の処理を実施し、Ba2V2O7蛍光体を生成する。なお、ステップ２０２〜２０８が化合物生成工程に相当する。
【００３４】
［Ca3(VO4)2：Eu3＋の製造手順］
図６に、Ca3(VO4)2：Eu3＋の製造手順を示す。まず、ステップ３０１において、五酸化バナジウムV2O5を水酸化ナトリウムNaOHの水溶液に溶解する。
【００３５】
ステップ３０２において、五酸化バナジウムV2O5と水酸化ナトリウムNaOHの水溶液との溶解により、バナジン酸イオン溶液（バナジン酸ナトリウム水溶液）が生成される。なお、バナジン酸ナトリウム水溶液は、pHが少なくとも１１以上（例えばpH≧１２）となるように調製される。なお、ステップ３０１，３０２がpH調整工程に相当する。
【００３６】
ステップ３０３において、バナジン酸ナトリウム水溶液を塩化カルシウムCaCl2の水溶液に溶解することにより、塩基性の微結晶性Ca3(VO4)2を生成する。
ステップ３０４において、塩基性の微結晶性Ca3(VO4)2をEu(OH)3ゾルに混ぜ合わせて、Ca3(Vo4)2：Eu3+前駆体を生成する。
【００３７】
そしてステップ３０５〜ステップ３０８において、Zn3(VO4)2蛍光体を製造するときのステップ１０５〜ステップ１０８と同様の処理を実施し、Ca3(VO4)2：Eu3＋蛍光体を生成する。なお、ステップ３０３〜３０８が化合物生成工程に相当する。
【００３８】
［析出反応について］
図７に、水溶液pHとポリバナジン酸イオン種との間の平衡の関係性をまとめた表を示す。液相析出法による析出反応は、塩や水等の物質同士が化学反応で他の生成物となる場合に、生成した塩の水に対する溶解度の関係で、溶解しきれない物質が沈殿物として生じる反応である。図７に示されるように、pH＞１２の水溶液中では、バナジン酸は主にVO43−の形態で依存することが分かる。そして、それよりもpHが下がると、pH＝９付近まではV2O74−が主要なイオンとなり、それよりもpHが低くなると、水素を含む形のポリイオンが形成される。
【００３９】
従って、Zn3(VO4)2やCa3(VO4)2等のオルトバナジン酸塩を得る場合は、オルトバナジン酸イオンVO43−を多く含むpH≧１２の領域で沈殿を作製し、Ba2V2O7のようなピロバナジン酸塩を作製する場合は、ピロバナジン酸イオンV2O74−を多く含むpH＝１０〜１２で沈殿を生成させるとよいことが分かる。なお、低pH領域に現れる水素を含むポリイオンでは、沈殿性の塩が生じない。以上のように、バナジン酸イオン溶液のpHを、必要とする値に合わせ込んで、所望とする蛍光体を製造する。
【００４０】
本実施形態の構成によれば、以下に記載の効果を得ることができる。
（１）五酸化バナジウムV2O5を溶液（水酸化ナトリウム水溶液やアンモニア水等）に溶解し、少なくとも１１pH以上を有するバナジン酸イオンを調製し、このバナジン酸イオン溶液に、析出反応に必要な物質を混合して沈殿化合物を生成させ、沈殿化合物の粒子の成長具合に合わせて、沈殿化合物を含む溶液をろ過する。そして、ろ過後の化合物を洗浄、乾燥、焼成して蛍光体を製造する。このように、バナジン酸イオンを少なくとも１１pH以上となるように調製すれば、析出反応の際、反応時間に応じて化合物の粒径が安定して成長する。よって、化合物の各粒子が均一化された蛍光体として製造されるので、蛍光体の発光の輝度ムラの少ない蛍光体を製造することができる。以上のように、本例は、蛍光体の材料を機械ストレスにより磨り潰す工程を使用しなくとも、発光の安定した蛍光体を製造することができる。
【００４１】
（２）秤量後、五酸化バナジウムV2O5を液相中に閉じこめることができるので、周囲に飛散することがない。
（３）本例の製造方法の場合、最終的な生成物が粉末状なので、以降、生成物の大掛かりな粉砕作業の必要がない。
【００４２】
（４）沈殿化合物の粒子径の成長管理は、析出反応にかかる時間の管理とした。よって、時間管理という簡素な方式で、化合物の粒子径成長を管理することができる。
（５）ろ過後の化合物を洗浄するので、不純物の混入を防ぐことができる。特に、Zn3(VO4)2やCa3(VO4)2：Eu3＋を製造する場合、溶液のpHを上げる目的で水酸化ナトリウムを使用しているが、この水酸化ナトリウムを取り除くことができ、不純物として残留しない。
【００４３】
（６）ろ過後の化合物を乾燥するので、化合物から水分を取り除くことができる。よって、炉内で生成物がはじけたり、急熱して発生した水蒸気と生成物が予期しない反応を起こしたりすることを防止できる。
【００４４】
（７）ろ過後の化合物を焼成により熱処理するので、化合物を安定化させることができる。
（８）焼成温度を別の結晶体に分解することのない温度に設定したので、焼成時に化合物が他の結晶体に変化してしまうことがない。
【００４５】
（９）焼成温度が800℃以上であると、熱力学的に相分離による蛍光劣化が生じる懸念があるが、本例の焼成は温度が800℃以下の焼成で単相を得ることができるので、この点で効果が高いと言える。
【００４６】
（１０）本例の製造方法の場合、沈殿により生成する相が目的物であるので、余計なものを燃焼により除去する必要がない。
（１１）本例の蛍光体製造方法をZn3(VO4)2の製造に適用すれば、粒子径が安定した輝度ムラの少ないZn3(VO4)2蛍光体を製造することができる。
【００４７】
（１２）本例の蛍光体製造方法をBa2V2O7の製造に適用すれば、粒子径が安定した輝度ムラの少ないBa2V2O7蛍光体を製造することができる。
（１３）本例の蛍光体製造方法をCa3(VO4)2：Eu3＋の製造に適用すれば、粒子径が安定した輝度ムラの少ないCa3(VO4)2：Eu3＋蛍光体を製造することができる。
【００４８】
なお、実施形態はこれまでに述べた構成に限らず、以下の態様に変更してもよい。
・五酸化バナジウムV2O5を溶解する水溶液は、NaOHやNH3に代えて、例えばKOH等の他のアルカリを使用してもよい。また、Ba2V2O7の製造時、NH3の替わりに、薄めたNaOH溶液を使用してもよい。
【００４９】
・原料に酸化物・炭酸塩を使用しているため酸を用いて溶解するが、初めから酢酸亜鉛や塩化カルシウム等の水溶性の塩を使用すれば、酸は不要としてもよい。
・洗浄工程、乾燥工程、焼成工程の具体的な処理（時間や材料等）は、適宜変更可能である。
【００５０】
・洗浄工程、乾燥工程、焼成工程は、省略してもよい。
・バナジン酸系材料は、組成式としてバナジウム及び酸素を有していれば、五酸化バナジウムV2O5以外を採用可能である。
【００５１】
・バナジン酸系材料の溶解液や、バナジン酸イオン溶液の溶解液は、種々のものが採用可能である。
・析出反応の管理は、時間に限定されず、例えば溶液の濃度管理など、他のパラメータに変更可能である。
【００５２】
・バナジン酸系化合物は、例えばSr2V2O7，Sr3(VO4)2，Mg3(VO4)2，Ba3(VO4)2等、種々の化合物に変更可能である。即ち、蛍光体は、種々のバナジン酸系化合物を使用した蛍光体を広義として含む。
【００５３】
・蛍光体の製造方法は、液層析出法に限定されず、析出反応を用いた製法であればよい。
・無機ＥＬ素子１は、例えば一対の電極が同じ面側に配設される構造でもよい。即ち、無機ＥＬ素子１は、図１に述べた層構造をとることに限定されず、種々のタイプが採用可能である。
【００５４】
・蛍光体の電源は、直流及び交流のいずれを使用してもよい。
・蛍光体は、無機ＥＬ素子用蛍光体に限定されず、蛍光灯、ＬＥＤ、プラズマディスプレイ、波長変換フィルタとしてもよい。
【００５５】
次に、上記実施形態及び別例から把握できる技術的思想について、それらの効果とともに以下に追記する。
（イ）請求項１〜６のいずれかにおいて、前記化合物生成工程では、前記バナジン酸イオン溶液と溶解液とを混合して析出反応により沈殿化合物を生成させ、前記析出反応の時間を管理することにより、必要とする粒子径を持つ前記沈殿化合物を前記発光層の材料として生成する。この構成によれば、沈殿化合物を目的の生成物として製造することができる。
【符号の説明】
【００５６】
１…無機ＥＬ素子、４…発光層（蛍光体）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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