(57)【要約】【課題】成膜時の温度を１００℃以下とすると共に、低抵抗の酸化インジウム膜を製造する膜製造方法を提供する。【解決手段】イオンプレーティング法によって基板１０１上に酸化インジウム膜Ｍ１を形成する成膜工程と、成膜工程の後、酸化インジウム膜Ｍ１をアニール処理するアニール工程と、を備えている。また、成膜工程において、成膜チャンバ１２３内の圧力を０．３Ｐａ以下とし、成膜チャンバ１２３内の基板１０１の温度を１００℃以下とし、アニール工程においては、酸化インジウム膜を１００℃以下でアニール処理する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオンプレーティング法によって成膜対象物上に酸化インジウム膜を形成する成膜工程と、
前記成膜工程の後、前記酸化インジウム膜をアニール処理するアニール工程と、を備え、
前記成膜工程において、チャンバ内の圧力を０．３Ｐａ以下とし、前記成膜対象物の温度を１００℃以下とし、
前記アニール工程においては、前記酸化インジウム膜を１００℃以下でアニール処理することを特徴とする膜製造方法。
【請求項２】
前記成膜工程において、前記チャンバ内の水分分圧を５．８×１０−４Ｐａ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の膜製造方法。
【請求項３】
前記成膜工程において、前記チャンバ内の水分分圧を３．９×１０−４Ｐａ以下とすることを特徴とする請求項２に記載の膜製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜対象物上に酸化インジウム膜を形成する膜製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、タッチパネルなどに応用するために、基板上に低抵抗の酸化インジウム膜をイオンプレーティング法によって成膜する技術が知られている。例えば、特許文献１に示す膜の製造装置によれば、チャンバ内を１００℃より高い温度として、成膜材料をイオン化させて拡散し基板上に酸化インジウム膜を成膜している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−０５０７３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、耐熱性の低い樹脂基板等に低抵抗の酸化インジウム膜を形成することの要求が高まっている。樹脂基板等に酸化インジウム膜を形成する場合は、１００℃以下の低温にて成膜することが要求される。しかしながら、従来のイオンプレーティング法では、チャンバ内の温度を１００℃以下として成膜を行う場合、低抵抗の酸化インジウム膜を得ることが難しいという問題があった。
【０００５】
そこで、本発明は、成膜時の温度を１００℃以下とすると共に、低抵抗の酸化インジウム膜を製造する膜製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る膜製造方法は、イオンプレーティング法によって成膜対象物上に酸化インジウム膜を形成する成膜工程と、成膜工程の後、酸化インジウム膜をアニール処理するアニール工程と、を備え、成膜工程において、チャンバ内の圧力を０．３Ｐａ以下とし、成膜対象物の温度を１００℃以下とし、アニール工程においては、酸化インジウム膜を１００℃以下でアニール処理することを特徴とする。
【０００７】
本発明に係る膜製造方法によれば、成膜工程における温度を１００℃以下とすると共に、アニール工程におけるアニール温度を１００℃以下とすることにより、（例えば樹脂基板などのように低温での成膜が要求される材料に係る成膜対象物を用いる場合であっても）成膜対象物の耐熱性によらず酸化インジウム膜を製造することができる。また、成膜工程における圧力を０．３Ｐａ以下とすると共に、成膜工程の後でアニール工程を行うことで、成膜工程における温度が１００℃以下の低温であったとしても、低抵抗な酸化インジウム膜を製造することができる。以上により、成膜時の温度を１００℃以下とすると共に、低抵抗の酸化インジウム膜を製造することが可能となる。
【０００８】
また、本発明に係る膜製造方法において、チャンバ内の水分分圧を５．８×１０−４Ｐａ以下とすることが好ましい。また、チャンバ内の水分分圧を３．９×１０−４Ｐａ以下としてもよい。これにより、より確実に、低抵抗な酸化インジウム膜を製造することができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、成膜時の温度を１００℃以下とすると共に、低抵抗の酸化インジウム膜を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態に係る膜の製造方法に用いられる膜製造装置を示す概略構成図である。
【図２】図１のＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。
【図３】実験例１の結果を示すグラフである。
【図４】実験例２の結果を示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、図面の説明において同一要素には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、「上」、「下」等の方向を示す語は、図面に示される状態に基づいており、便宜的なものである。また、図１及び図２には、説明を容易にする為にＸＹＺ直交座標系も示されている。
【００１２】
図１は、本発明の実施形態に係る膜の製造方法に用いられる膜製造装置１を示す概略構成図である。膜製造装置１は、基板（成膜対象物）１０１の上に形成される酸化インジウム膜Ｍ１を製造するための装置であり、図１に示すように、成膜装置１００と、アニール装置２００と、を備えている。
【００１３】
本実施形態では、基板１０１の材料として耐熱性の低いものを適用することができ、樹脂材料や樹脂をコーティングしたガラス基板を適用することができる。樹脂材料として、例えば、ＰＥＴ、アクリル、ポリカーボネイト等を適用できる。なお、基板１０１は、基板全体が樹脂材料で構成されているものであってもよく、基板の一部が樹脂材料で構成されているものであってもよい。基板１０１上に形成される膜Ｍ１は、酸化インジウムを組成として含んだ成膜材料によって構成されている。酸化インジウムを含んだ成膜材料として、例えば、ドープ元素の無い酸化インジウム、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化インジウムタングステン（ＩＷＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺｎＯ）などを使用できる。本実施形態に係る膜製造方法では、薄い膜厚であって、低抵抗の酸化インジウム膜Ｍ１を得ることができる。具体的には、酸化インジウム膜Ｍ１の膜厚を１００ｎｍ以下に設定できる。また、５０ｎｍ以下に設定することも可能であり、２０ｎｍ以下に設定することも可能である。なお、酸化インジウム膜Ｍ１の膜厚は少なくとも５ｎｍ以上である。このような薄い膜厚であっても、比抵抗が低い（２〜３μΩｍ程度）の酸化インジウム膜Ｍ１を得ることができる。酸化インジウム膜Ｍ１が形成された基板１０１は、例えば、タッチパネルや照明などに用いられる。
【００１４】
（成膜装置）
図１では、成膜装置１００を基板１０１（図２参照）の搬送方向（矢印Ａ）であるＹ軸方向の側方から示している。図２は、図１のＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図であり、成膜装置１００の蒸着装置１４０付近の構成を示している。図１及び図２に示す成膜装置１００は、基板１０１に対して成膜処理を施すためのものである。成膜装置１００は、イオンプレーティング法によって成膜を行う装置である。成膜装置１００は、プラズマを生成するプラズマガンを備え、生成されたプラズマを用いて、成膜材料をイオン化し、成膜材料の粒子を基板１０１の表面に付着させることにより成膜を行う。なお、本実施形態では、基板１０１は直立状態で配置されているタイプの成膜装置１００を例にして説明しているが、基板１０１を水平に配置するタイプの成膜装置としてもよい。
【００１５】
成膜装置１００は、ロードロックチャンバ１２１、バッファチャンバ１２２、成膜チャンバ（チャンバ）１２３、バッファチャンバ１２４、ロードロックチャンバ１２５を備えている。これらのチャンバ１２１〜１２５は、この順に並んで配置されている。全てのチャンバ１２１〜１２５が真空容器にて構成され、チャンバ１２１〜１２５の出入口には、開閉ゲート１３１〜１３６が設けられている。成膜装置１００は、バッファチャンバ１２２，１２４、成膜チャンバ１２３が複数並べられている構成でもよい。
【００１６】
各真空チャンバ１２１〜１２５には、内部を適切な圧力とするための真空ポンプ１５０が接続されている。また、各真空チャンバ１２１〜１２５には、チャンバ内の圧力を監視するための真空計（不図示）が設置されている。各チャンバ１２１〜１２５には、真空ポンプ１５０に接続された真空排気管が連通され、この真空排気管に真空計が設置されている。なお、各チャンバ１２１，１２２，１２４，１２５は、一部を省略してもよい。
【００１７】
ロードロックチャンバ１２１は、入口側に設けられた開閉ゲート１３１を開放することで、大気開放され、処理される基板１０１、及びこの基板１０１を保持する搬送トレイ（不図示）が導入されるチャンバである。ロードロックチャンバ１２１の出口側は、開閉ゲート１３２を介して、バッファチャンバ１２２の入口側に接続されている。
【００１８】
バッファチャンバ１２２は、入口側に設けられた開閉ゲート１３２を開放することで、ロードロックチャンバ１２１と連通され、ロードロックチャンバ１２１を通過した基板１０１が導入される圧力調整用チャンバである。バッファチャンバ１２２の出口側は、開閉ゲート１３３を介して、成膜チャンバ１２３の入口側に接続されている。本実施形態では、基板１０１は直立状態で配置されているため、成膜面は、上下方向に沿って配置されている。バッファチャンバ１２２は、成膜チャンバ１２３の前段に設置される。
【００１９】
成膜チャンバ１２３は、入口側に設けられた開閉ゲート１３３を開放することで、バッファチャンバ１２２と連通され、バッファチャンバ１２２を通過した基板１０１及び搬送トレイが導入され、基板１０１に酸化インジウム層Ｍ１を成膜する処理チャンバである。成膜チャンバ１２３の出口側は、開閉ゲート１３４を介して、バッファチャンバ１２４の入口側に接続されている。図２に示すように、成膜チャンバ１２３には、基板１０１に酸化インジウム層Ｍ１を成膜するための蒸着装置１４０が設置されている。蒸着装置１４０は、成膜材料を保持する主ハース、プラズマビームを主ハースへ照射するプラズマガン等で構成される（詳細な説明は後述する）。
【００２０】
図１に示すバッファチャンバ１２４は、入口側に設けられた開閉ゲート１３４を開放することで、成膜チャンバ１２３と連通され、成膜チャンバ１２３によって酸化インジウム膜Ｍ１が形成された基板１０１及びこれを保持する搬送トレイが導入される圧力調整用チャンバである。バッファチャンバ１２４の出口側は、開閉ゲート１３５を介して、ロードロックチャンバ１２５の入口側に接続されている。バッファチャンバ１２４は、成膜チャンバ１２３の後段に設置され、基板１０１を冷却する冷却用チャンバとして機能してよい。真空チャンバから出た後の大気圧環境において、基板１０１を大気により冷却（空冷）する構成でもよい。なお、バッファチャンバ１２４に、基板１０１を冷却するための冷却板を設けてもよい。この冷却板は、基板１０１の成膜面を冷却すべく、基板１０１の成膜面に対向して配置されてよい。基板１０１の背面側から、基板１０１を冷却する冷却板を備える構成でもよい。
【００２１】
ロードロックチャンバ１２５は、入口側に設けられた開閉ゲート１３５を開放することで、バッファチャンバ１２４と連通され、バッファチャンバ１２４を通過した基板１０１が導入されるチャンバである。ロードロックチャンバ１２５の出口側には、開閉ゲート１３６が設けられ、開閉ゲート１３６を開放することで、ロードロックチャンバ１２５が大気開放される。ロードロックチャンバ１２５では、基板１０１の温度が大気温度より高い場合には、大気開放により空冷される。
【００２２】
次に、蒸着装置１４０周辺の構造について詳細に説明する。
【００２３】
本実施形態の成膜装置１００の蒸着装置１４０は、主陽極２、プラズマ源５（プラズマガン）、補助陽極６を備える。
【００２４】
図２に示すように、蒸着装置１４０が設けられる成膜チャンバ１２３は、基板１０１を、イオン化成膜材料粒子Ｍｂに曝しつつ搬送するための搬送機構３（図１参照）が設けられた搬送室１０ａと、成膜材料Ｍａをイオン化して拡散させるための成膜室１０ｂと、プラズマ源５から照射されるプラズマＰを成膜室１０ｂ内へ受け入れるプラズマ口１０ｇと、酸素等の雰囲気ガスを成膜室１０ｂ内部へ導入するためのガス供給口１０ｄ、１０ｅと、成膜室１０ｂ内の残余ガスを排気する排気口１０ｆとを有する。搬送室１０ａは、本実施形態における所定方向である搬送方向（図中の矢印Ａ）に延びており、成膜室１０ｂと隣接する位置に配置されている。本実施形態においては、搬送方向（矢印Ａ）はＹ軸の正方向に設定されている。また、成膜チャンバ１２３は、導電性の材料からなり接地電位に接続されている。
【００２５】
成膜室１０ｂは、搬送方向（矢印Ａ）に沿った一対の側壁１０ｈ及び１０ｉと、搬送方向（矢印Ａ）と交差する方向（Ｚ軸方向）に沿った一対の側壁（不図示）とを有する。
【００２６】
搬送機構３は、基板１０１保持する搬送トレイを、成膜材料Ｍａの露出表面と対向した状態で搬送方向（矢印Ａ）に搬送する。搬送機構３は、搬送室１０ａ内に設置された複数の搬送ローラ３１と、当該搬送ローラ３１を駆動する駆動部３２によって構成されている（図１参照）。なお、基板１０１を搬送する搬送機構は、搬送ローラを備える搬送機構に限定されない。また、基板１０１を水平に配置するタイプの成膜装置の場合は、成膜室１０ｂを下側に配置し、搬送室１０ａを上側に配置し、基板１０１の下面側を搬送ローラ３１で支える構成となる。
【００２７】
プラズマ源５は、その本体部分が成膜室１０ｂの側壁（プラズマ口１０ｇ）に設けられている。プラズマ源５において生成されたプラズマＰは、プラズマ口１０ｇから成膜室１０ｂ内へ出射される。プラズマＰは、プラズマ口１０ｇに設けられたステアリングコイル５１によって出射方向が制御される。
【００２８】
成膜装置１００には、ハース部２０（主陽極２及び補助陽極６）が設けられている。ハース部２０は、プラズマ源５に対応して配置されている。ハース部２０の主陽極２は、成膜材料Ｍａを保持するための部分である。主陽極２は、成膜チャンバ１２３の成膜室１０ｂ内に設けられ、搬送機構３に対し、Ｘ軸方向の負方向に配置されている。主陽極２は、プラズマ源５から出射されたプラズマＰを成膜材料Ｍａへ導く主ハース２１を有する。主ハース２１は、接地電位である成膜チャンバ１２３に対して正電位に保たれており、プラズマＰを吸引する。このプラズマＰが入射する主ハース２１の中央部には、成膜材料Ｍａを装填するための貫通孔が形成されている。そして、成膜材料Ｍａの先端部分が、この貫通孔から露出している。
【００２９】
成膜材料Ｍａが導電性物質からなる場合、主ハース２１にプラズマＰが照射されると、プラズマＰが成膜材料Ｍａに直接入射し、成膜材料Ｍａの先端部分が加熱されて蒸発する。蒸発した成膜材料Ｍａは、プラズマＰによってイオン化されてイオン化成膜材料粒子Ｍｂとなる。イオン化成膜材料粒子Ｍｂは、成膜室１０ｂ内に拡散しながら搬送室１０ａ側（Ｘ軸正方向）へ移動し、搬送室１０ａ内において基板１０１の表面に付着する。なお、成膜材料Ｍａは、その先端部分が所定の位置を常に維持するように、主陽極２の下方から押し出される。なお、成膜材料Ｍａが絶縁性物質からなる場合、主ハース２１にプラズマＰが照射されると、プラズマＰからの電流によって主ハース２１が加熱され、成膜材料Ｍａの先端部分が蒸発し、プラズマＰによりイオン化されたイオン化成膜材料粒子Ｍｂが成膜室１０ｂ内に拡散する。
【００３０】
補助陽極６は、プラズマＰを誘導するための電磁石である。補助陽極６は、成膜材料Ｍａを保持する主ハース２１の周囲に配置されており、環状の容器、並びに該容器内に収容されたコイル６ａ及び永久磁石６ｂを有する。コイル６ａ及び永久磁石６ｂは、コイル６ａに流れる電流量に応じて、主ハース２１に入射するプラズマＰの向きを制御する。
【００３１】
（アニール装置）
アニール装置２００は、成膜装置１００によって基板１０１上に形成された酸化インジウム膜Ｍ１をアニール処理するための装置である。アニール装置２００は、成膜装置１００よりも製造ラインの下流側に設けられる（図１参照）。アニール装置２００は、アニール炉２０１を備えている。アニール炉２０１に基板１０１を収納し、所定の設定温度で所定時間加熱することによって、基板１０１上の酸化インジウム膜Ｍ１をアニール処理することができる。
【００３２】
（酸化インジウム膜の製造方法）
まず、成膜装置１００を用いてイオンプレーティング法によって基板１０１上に酸化インジウム膜Ｍ１を形成する成膜工程を実行する。成膜工程では、成膜チャンバ１２３内の圧力を０．３Ｐａ以下とする。なお、成膜チャンバ１２３の圧力は、プラズマを維持できる圧力として、０．０１Ｐａ以上であればよい。また、成膜チャンバ１２３の圧力を０．０５〜０．２Ｐａとしてもよい。成膜チャンバ１２３の圧力の調整は、真空ポンプ１５０を制御することによって行う。
【００３３】
成膜工程では、成膜チャンバ１２３内の水分分圧を５．８×１０−４Ｐａ以下とする。成膜工程では、成膜チャンバ１２３の水分分圧は低ければ低いほど好適であるため、下限値は特に限定されず、０Ｐａ以上であればよい。また、成膜チャンバ１２３内の水分分圧を１×１０−４〜６×１０−４Ｐａとしてもよい。成膜チャンバ１２３内の水分分圧の調整は、成膜チャンバ１２３内に基板１０１を配置すると共に真空ポンプ１５０を作動させ、水分分圧が所望の値まで下がるまで待機することによって行う。その他、搬送トレイを予備加熱しておき、搬送トレイから蒸発する水蒸気を減らすことよって行ってもよい。
【００３４】
成膜工程では、成膜チャンバ１２３内の基板１０１の温度が１００℃以下となるように設定する。成膜工程では、温度を２０℃以上とする。また、成膜チャンバ１２３内の基板１０１の温度を３０〜６０℃としてもよい。成膜チャンバ１２３内にヒーターなどを設けず（あるいは、図２に示すようなヒーター１６０が設けられていてもオフとする）、無加熱（すなわち、成膜装置１００が設置される室温の温度となる）で成膜を行ってもよい。あるいは、ヒーター１６０を設ける場合も、成膜チャンバ１２３内の基板１０１の温度が１００℃より高くならないように制御する。
【００３５】
成膜工程の後、アニール装置２００によって、基板１０１上の酸化インジウム膜Ｍ１をアニール処理するアニール工程を実行する。アニール工程においては、酸化インジウム膜Ｍ１を１００℃以下でアニール処理する（すなわち、アニール炉２０１内の温度を１００℃以下とする）。アニール工程でのアニールの温度は３０℃以上とする。また、アニールの温度を５０〜９０℃としてもよい。なお、アニール時の圧力は大気圧である。アニール時間は１５分〜１２時間程度とする。
【００３６】
（作用・効果）
次に、本発明の実施形態に係る酸化インジウム膜Ｍ１の膜製造方法の作用・効果について説明する。
【００３７】
まず、従来の膜製造方法について説明する。例えば、樹脂基板を用いて酸化インジウム膜（例えばＩＴＯ膜）の成膜を行う場合、低温にて成膜を行うことが要求される。ここで、スパッタリング法等の他の成膜方法よりも、イオンプレーティング法（ＲＰＤ）によれば、低温にて低抵抗の酸化インジウム膜を製造できるものの、１００℃以下の低い温度条件にて成膜を行う場合、薄い膜厚であって低抵抗の酸化インジウム膜を製造することが難しいという問題がある。
【００３８】
一般的に、ＩＴＯ膜の結晶化温度は１８０℃以上とされており、低温で成膜した場合、ＩＴＯ膜は非晶質の膜となる。当該非晶質の膜は、結晶化された膜に比べて抵抗が高くなる。例えば、結晶化されたＩＴＯ膜の比抵抗が２μΩ・ｍ程度であるのに対し、非晶質のＩＴＯ膜は２倍以上比抵抗が高くなる。
【００３９】
また、薄い膜厚の酸化インジウム膜を形成する場合、膜厚が薄くなる程、膜の結晶化が進みにくく、比抵抗が高くなる。具体的には、膜厚が１００ｎｍ以下となると、膜厚が薄くなるに従って比抵抗が上昇してゆく。
【００４０】
以上より、従来の酸化インジウム膜の製造方法では、成膜の温度を１００℃以下にし、且つ、膜厚を薄くした場合、膜の結晶化が進みにくくなることにより、比抵抗が高くなるという問題があった。
【００４１】
それに対し、本実施形態に係る膜製造方法では、イオンプレーティング法によって基板１０１上に酸化インジウム膜Ｍ１を形成する成膜工程と、成膜工程の後、酸化インジウム膜Ｍ１をアニール処理するアニール工程と、を備えている。また、成膜工程において、成膜チャンバ１２３内の圧力を０．３Ｐａ以下とし、成膜チャンバ１２３内の温度を１００℃以下とし、アニール工程においては、酸化インジウム膜を１００℃以下でアニール処理する。
【００４２】
本実施形態に係る膜製造方法では、成膜工程における温度を１００℃以下とすると共に、アニール工程におけるアニール温度を１００℃以下とすることにより、（例えば樹脂基板などのように低温での成膜が要求される材料に係る基板１０１を用いる場合であっても）基板１０１の耐熱性によらず酸化インジウム膜Ｍ１を製造することができる。また、成膜工程における圧力を０．３Ｐａ以下とすると共に、成膜工程の後でアニール工程を行うことで、成膜工程における温度が１００℃以下の低温であったとしても、膜厚が薄く、且つ低抵抗な酸化インジウム膜Ｍ１を製造することができる。
【００４３】
なお、成膜工程の後に高い温度にてアニール工程を実行することは従来よりなされている。しかし、通常は１００℃以下の温度条件では膜の結晶化が進まず低抵抗にならないため、本実施形態のように１００℃以下の温度にてアニール処理がなされることはない。
【００４４】
また、成膜工程において、成膜チャンバ１２３内の水分分圧を５．８×１０−４Ｐａ以下としており、更に３×１０−４Ｐａ以下としている。これにより、より確実に、低抵抗な酸化インジウム膜Ｍ１を製造することができる。
【００４５】
なお、成膜チャンバの圧力及び水分分圧を低くすることで、酸化インジウム膜の結晶化が進む理由を説明する。成膜チャンバの圧力が低い状態では、成膜エネルギーの高い状態で酸化インジウム膜が成膜され易くなる。一方、水分が含んでいる水素原子は結晶化を阻害する作用があるため、水分分圧を下げることにより結晶化が進みやすい状態となる。以上より、圧力を低くすると共に水分分圧を低くして成膜工程を実行することで、低い温度条件であっても結晶化され易い状態となり、低い温度でのアニール処理によって結晶化が進むものと推定される。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４７】
（実験例１）
図３を参照して、本発明に係る膜製造方法によって酸化インジウム膜が結晶化していることを確認するための実験例１について説明する。
【００４８】
実験例１に係る実施例においては、図１に示す構成に係る膜製造装置を用いて、所定の条件にて成膜工程とアニール工程を実行することで、基板上のＩＴＯ膜を製造した。成膜工程における各条件における各条件は、以下のように設定した。アニール工程においては、成膜工程でＩＴＯ膜が形成された基板をアニール炉に収納し、９０℃で１時間アニール処理を行った。
成膜チャンバ内の圧力：０．２Ｐａ
成膜チャンバ内の水分分圧：４×１０−４Ｐａ
温度条件：無加熱（具体的には、３０℃）
基板の材料：ガラス
成膜材料：ＩＴＯ
膜厚：２０ｎｍ

【００４９】
実験例１に係る比較例においては、成膜チャンバ内の圧力を０．３３Ｐａとし、成膜チャンバ内の水分分圧を４×１０−４Ｐａとした点以外は、実施例と同様の条件にて基板上のＩＴＯ膜を製造した。
【００５０】
比較例に係る膜製造方法によって製造されたＩＴＯ膜のＸ線解析結果を図３（ａ）に示す。図３（ａ）に示すように、Ｘ線解析結果のグラフ中に結晶性を示すピークが表れていないため、比較例に係る膜製造方法ではＩＴＯ膜が結晶化していないことが理解される。
【００５１】
実施例に係る膜製造方法によって製造されたＩＴＯ膜のＸ線解析結果を図３（ｂ）に示す。図３（ｂ）に示すように、Ｘ線解析結果のグラフ中に結晶性を示すピークが表れているため、実施例に係る膜製造方法では、２０ｎｍの薄い膜厚であってもＩＴＯ膜が結晶化していることが理解される。
【００５２】
また、実施例においてアニール工程の時間経過とＩＴＯ膜のシート抵抗の変化の関係性を図３（ｃ）に示す。図３（ｃ）に示すように、成膜工程の直後においてはＩＴＯ膜はシート抵抗が３００Ω／□（比抵抗６．０μΩ・ｍ）であり、１時間のアニール処理後では１００Ω／□  （比抵抗２．０μΩ・ｍ）となっている。
【００５３】
図３（ｃ）の結果より、成膜チャンバの圧力及び水分分圧を所定条件に調整することで成膜工程においてＩＴＯ膜が結晶化する素地が出来ており、アニール処理することによってＩＴＯ膜の結晶化が進んでいることが理解される。なお、結晶化が進むとは、膜全体が全て結晶化している場合のみならず、非晶質状態と結晶状態が入り混じった状態となり、結晶状態の割合が大きいという状態も含む。
【００５４】
（実験例２）
図４を参照して、本発明に係る膜製造方法の、成膜工程における圧力と水分分圧の条件を確認するための実験例２について説明する。
【００５５】
実験例２に係る実施例１においては、図１に示す構成に係る膜製造装置を用いて、所定の条件にて成膜工程とアニール工程を実行することで、基板上のＩＴＯ膜を製造した。成膜工程における各条件における各条件は、以下のように設定した。アニール工程においては、成膜工程でＩＴＯ膜が形成された基板をアニール炉に収納し、９０℃で１時間アニール処理を行った。
成膜チャンバ内の圧力：０．２Ｐａ
成膜チャンバ内の水分分圧：３．９×１０−４Ｐａ
温度条件：無加熱（具体的には、３０℃）
基板の材料：ガラス
成膜材料：ＩＴＯ
膜厚：２０ｎｍ
【００５６】
実験例２に係る実施例２においては、成膜チャンバ内の圧力を０．２５Ｐａとし、成膜チャンバ内の水分分圧を３．５×１０−４Ｐａとした点以外は、実施例１と同様の条件にて基板上のＩＴＯ膜を製造した。
【００５７】
実験例２に係る実施例３においては、成膜チャンバ内の水分分圧を５．８×１０−４Ｐａとした点以外は、実施例１と同様の条件にて基板上のＩＴＯ膜を製造した。
【００５８】
実験例２に係る比較例１においては、成膜チャンバ内の圧力を０．３３Ｐａとし、成膜チャンバ内の水分分圧を４．１×１０−４Ｐａとした点以外は、実施例１と同様の条件にて基板上のＩＴＯ膜を製造した。
【００５９】
実験例２に係る比較例２においては、成膜チャンバ内の圧力を０．６Ｐａとし、成膜チャンバ内の水分分圧を３．３×１０−４Ｐａとした点以外は、実施例１と同様の条件にて基板上のＩＴＯ膜を製造した。
【００６０】
実験例２に係る比較例３においては、成膜チャンバ内の水分分圧を７．０×１０−４Ｐａとした点以外は、実施例１と同様の条件にて基板上のＩＴＯ膜を製造した。
【００６１】
実施例１〜３及び比較例１〜３について、アニール工程を実行する前のシート抵抗を測定すると共に、アニール工程を実行した後のシート抵抗を測定した。また、当該測定結果から低温のアニール処理の効果（アニール処理によりＩＴＯ膜の低抵抗化が進んだか）があったか否かの評価を行った。なお、２０％以上シート抵抗が低減した場合に「アニール効果有り」と評価した。評価結果を図４に示す。
【００６２】
図４（ａ）は、実施例１、実施例２、比較例１、比較例２の評価結果を並べた表である。実施例１、実施例２、比較例１、比較例２はいずれも水分分圧５．８×１０−４Ｐａ以下という条件を満たしているが、比較例１，２は圧力を０．３Ｐａ以下という条件を満たしていない。実施例１，２についてはアニール効果が有ると評価され、比較例１，２についてはアニール効果が無いと評価された。図４（ａ）の評価結果から、圧力を０．３Ｐａとすることにより、低温アニールの効果が生じることが理解される。
【００６３】
図４（ｂ）は、実施例１、実施例３、比較例３の評価結果を並べた表である。実施例１、実施例３、比較例３はいずれも圧力が２．０Ｐａであり、０．３Ｐａ以下の条件を満たしているが、比較例３は水分分圧５．８×１０−４Ｐａ以下という条件を満たしていない。実施例１，３についてはアニール効果が有ると評価され、比較例３についてはアニール効果が無いと評価された。図４（ｂ）の評価結果から、水分分圧を５．８×１０−４Ｐａ以下とすることにより、より確実に低温アニールの効果が生じることが理解される。なお、実験例１，２では基板の材料としてガラスを用いているが、樹脂材料を用いても同様な結果が得られる。
【符号の説明】
【００６４】
１…膜製造装置、１００…成膜装置、１０１…基板（成膜対象物）、１２３…成膜チャンバ、１４０…蒸着装置、２００…アニール装置、Ｍ１…酸化インジウム膜。
【図１】
2014034699.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年12月3日(2013.12.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
本実施形態では、基板１０１の材料として耐熱性の低いものを適用することができ、樹脂材料や樹脂をコーティングしたガラス基板を適用することができる。樹脂材料として、例えば、ＰＥＴ、アクリル、ポリカーボネイト等を適用できる。なお、基板１０１は、基板全体が樹脂材料で構成されているものであってもよく、基板の一部が樹脂材料で構成されているものであってもよい。基板１０１上に形成される膜Ｍ１は、酸化インジウムを組成として含んだ成膜材料によって構成されている。酸化インジウムを含んだ成膜材料として、例えば、ドープ元素の無い酸化インジウム、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化インジウムタングステン（ＩＷＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺｎＯ）などを使用できる。本実施形態に係る膜製造方法では、薄い膜厚であって、低抵抗の酸化インジウム膜Ｍ１を得ることができる。具体的には、酸化インジウム膜Ｍ１の膜厚を１００ｎｍ以下に設定できる。また、５０ｎｍ以下に設定することも可能であり、２０ｎｍ以下に設定することも可能である。なお、酸化インジウム膜Ｍ１の膜厚は少なくとも５ｎｍ以上である。このような薄い膜厚であっても、比抵抗が低い（２〜３μΩｍ程度の）酸化インジウム膜Ｍ１を得ることができる。酸化インジウム膜Ｍ１が形成された基板１０１は、例えば、タッチパネルや照明などに用いられる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
搬送機構３は、基板１０１を保持する搬送トレイを、成膜材料Ｍａの露出表面と対向した状態で搬送方向（矢印Ａ）に搬送する。搬送機構３は、搬送室１０ａ内に設置された複数の搬送ローラ３１と、当該搬送ローラ３１を駆動する駆動部３２によって構成されている（図１参照）。なお、基板１０１を搬送する搬送機構は、搬送ローラを備える搬送機構に限定されない。また、基板１０１を水平に配置するタイプの成膜装置の場合は、成膜室１０ｂを下側に配置し、搬送室１０ａを上側に配置し、基板１０１の下面側を搬送ローラ３１で支える構成となる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
実験例２に係る実施例１においては、図１に示す構成に係る膜製造装置を用いて、所定の条件にて成膜工程とアニール工程を実行することで、基板上のＩＴＯ膜を製造した。成膜工程における各条件は、以下のように設定した。アニール工程においては、成膜工程でＩＴＯ膜が形成された基板をアニール炉に収納し、９０℃で１時間アニール処理を行った。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
図４（ａ）は、実施例１、実施例２、比較例１、比較例２の評価結果を並べた表である。実施例１、実施例２、比較例１、比較例２はいずれも水分分圧５．８×１０−４Ｐａ以下という条件を満たしているが、比較例１，２は圧力が０．３Ｐａ以下という条件を満たしていない。実施例１，２についてはアニール効果が有ると評価され、比較例１，２についてはアニール効果が無いと評価された。図４（ａ）の評価結果から、圧力を０．３Ｐａとすることにより、低温アニールの効果が生じることが理解される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
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