(57)【要約】【課題】優れた耐亀裂伝搬性を有するダイヤモンド多結晶体を提供する。【解決手段】層状のダイヤモンドと粒状のダイヤモンドとを備えるダイヤモンド多結晶体であって、層状のダイヤモンドは、板状のダイヤモンドが積層されて構成されており、ダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときに、該断面での観察視野に表出している前記層状のダイヤモンドの面積は、該観察視野におけるダイヤモンド多結晶体の全面積の９０％以上である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
層状のダイヤモンドと粒状のダイヤモンドとを備えるダイヤモンド多結晶体であって、
前記層状のダイヤモンドは、板状のダイヤモンドが積層されて構成されており、
前記ダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときに、前記断面での観察視野に表出している前記層状のダイヤモンドの面積は、前記観察視野における前記ダイヤモンド多結晶体の全面積の９０％以上である、ダイヤモンド多結晶体。
【請求項２】
前記ダイヤモンドの（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、前記ダイヤモンドの（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．３５以上である面を備える、請求項１に記載のダイヤモンド多結晶体。
【請求項３】
前記ダイヤモンド以外の複数の不純物をさらに備え、
複数の前記不純物の各々の濃度が０．０１質量％以下である、請求項１または請求項２に記載のダイヤモンド多結晶体。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体を備える、工具。
【請求項５】
Ｘ線回折法における黒鉛化度が０．８以上のグラファイト状炭素からなる炭素材料を準備する工程と、
ダイヤモンドが熱力学的に安定する圧力、温度領域にて前記炭素材料を直接的にダイヤモンドに変換する工程とを備える、ダイヤモンド多結晶体の製造方法。
【請求項６】
前記炭素材料を準備する工程は、Ｃ軸に配向性を有した配向性炭素材料を準備する工程と、前記配向性炭素材料に対して２０００℃以上の熱処理を行って、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である炭素材料を作製する工程とを含む、請求項５に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
【請求項７】
前記炭素材料を準備する工程において準備される前記炭素材料は、炭素以外の複数の不純物を含み、
複数の前記不純物の各々の濃度が０．０１質量％以下である、請求項５または請求項６に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具に関し、特に、（１１１）面に配向性を有するダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、線引きダイス、ノズル等の円筒側面方向に耐摩耗性が要求される工具には、主にダイヤモンド単結晶が用いられている。しかし、ダイヤモンド単結晶は、その結晶方位に依存して摩耗量が異なる（偏摩耗）ことから、使用時間の経過に伴い、当初の形状からのずれが大きくなる。たとえば、ダイス、ノズル、オリフィス等の工具にダイヤモンド単結晶を用いたときに、その穴形状が本来円形である場合、使用時間の経過に伴い穴形状が六角形等の多角形となることがある。
【０００３】
焼結助剤を用いて作製されるダイヤモンド多結晶体は、たとえば、原料であるダイヤモンドの粉末を焼結助剤とともにダイヤモンドが熱力学的に安定な高圧高温（一般には、圧力が５ＧＰａ以上８ＧＰａ以下程度および温度が１３００℃以上２２００℃以下程度）の条件で、焼結することにより作製される。この場合、得られるダイヤモンド多結晶体には、焼結助剤が含まれる。かかる焼結助剤は、ダイヤモンド多結晶体の硬度や強度などの機械的特性や耐熱性に少なからず影響を与える。
【０００４】
また、焼結助剤を酸処理により除去したものや、結合材として、耐熱性の炭化珪素（ＳｉＣ）を用いた耐熱性の優れたダイヤモンド焼結体も知られている。しかし、その硬度や強度は低く、工具用材料として十分な機械的特性（硬度特性や耐摩耗性）を有していない。
【０００５】
また、天然に産出するダイヤモンド多結晶体（カーボナード、バラスなど）も知られ、一部掘削ビットとして使用されているが、材質のばらつきが大きく、また産出量も少ないため、工業的にはあまり使用されていない。
【０００６】
これに対し、Ｔ．Ｉｒｉｆｕｎｅ，Ｈ．Ｓｕｍｉｙａ，”Ｎｅｗ  Ｄｉａｍｏｎｄ  ａｎｄ  Ｆｒｏｎｔｉｅｒ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ”,１４（２００４）ｐ３１３（非特許文献１）、および角谷，入舩、ＳＥＩテクニカルレビュー  １６５  （２００４）  ｐ６８（非特許文献２）には、高純度高結晶性グラファイトを出発物質として、１２ＧＰａ以上、２２００℃以上の超高圧高温下で間接加熱による直接変換焼結により緻密で高純度なダイヤモンド多結晶体を得る方法が開示されている。上記非特許文献１または２に記載の方法で得られるダイヤモンド多結晶体は、非常に高い硬度を有し、耐摩耗性に優れる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ｔ．Ｉｒｉｆｕｎｅ，Ｈ．Ｓｕｍｉｙａ，”Ｎｅｗ  Ｄｉａｍｏｎｄ  ａｎｄ  Ｆｒｏｎｔｉｅｒ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ”,１４（２００４）ｐ３１３
【非特許文献２】角谷，入舩、ＳＥＩテクニカルレビュー  １６５  （２００４）  ｐ６８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記方法で合成された多結晶ダイヤモンドは、割れや亀裂が生じやすいという問題があった。
【０００９】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、本発明の主たる目的は、優れた耐亀裂伝搬性を有するダイヤモンド多結晶体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のダイヤモンド多結晶体は、層状のダイヤモンドと粒状のダイヤモンドとを備えるダイヤモンド多結晶体であって、層状のダイヤモンドは、板状のダイヤモンドが積層されて構成されており、ダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときに、該断面での観察視野に表出している層状のダイヤモンドの面積は、観察視野におけるダイヤモンド多結晶体の全面積の９０％以上である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、優れた耐亀裂伝搬性を有するダイヤモンド多結晶体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施の形態１に係る切削工具の概略図である。
【図２】実施の形態１に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】実施の形態１に係る線引きダイスの概略図である。
【図４】図３に示す線引きダイスの貫通孔の中心軸に沿った断面図である。
【図５】実施例１−２の炭素材料のＸ線回折スペクトルである。
【図６】実施例１−２のダイヤモンド多結晶体のＸ線回折スペクトルである。
【図７】実施の形態１および実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体の組織の断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の図面において、同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。
【００１４】
[本願発明の実施形態の説明]
はじめに、本発明の実施の形態の概要を列挙する。
【００１５】
（１）  本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、層状のダイヤモンドと粒状のダイヤモンドとを備えるダイヤモンド多結晶体であって、層状のダイヤモンドは、板状のダイヤモンドが積層されて構成されており、ダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときに、該断面での観察視野に表出している層状のダイヤモンドの面積は、該観察視野におけるダイヤモンド多結晶体の全面積の９０％以上である。
【００１６】
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、ダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときに、該断面での観察視野におけるダイヤモンド多結晶体の全面積（観察視野においてダイヤモンド多結晶体の組織が占める面積であって、層状のダイヤモンドと粒状のダイヤモンドとを含む面積）の９０％以上を層状のダイヤモンドが占めるダイヤモンド多結晶体が、高い耐亀裂伝搬性を有することを見出した。これは、外部からの力を受けることによりダイヤモンド多結晶体内に微小クラックが発生した場合にも、様々な向きを持った層状のダイヤモンドが板状のダイヤモンドの長手方向に亀裂を受け流して緩和する（亀裂の延びる方向が変わることで、結果的に亀裂の伝搬を抑制する）ため、耐亀裂伝搬性が高くなると考えられる。
【００１７】
（２）  本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドの（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、前記ダイヤモンドの（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．３５以上である面を備えることができる。
【００１８】
上記非特許文献１または２に記載の方法で得られるダイヤモンド多結晶体は等方性を示すため、ダイヤモンドにおいて特に優れた硬度特性、耐摩耗性を示す（１１１）面を工具の摩耗方向に利用することが困難であった。本発明者らは、この課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、超高圧高温下において、Ｃ軸配向性を有し、かつ非常に結晶化度の高い炭素材料を直接変換することにより、ダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極端に低い面を備えるダイヤモンド多結晶体が得られることを見出した。具体的には、上記ダイヤモンド多結晶体において、炭素材料の（００２）面と平行な面におけるダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極めて低いことを見出した。
【００１９】
本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド単相構造からなるダイヤモンド多結晶体であって、ダイヤモンド多結晶体の（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、ダイヤモンド多結晶体の（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．３５以上である面を備える。ここで、「ダイヤモンド単相」とは、焼結助剤や結合剤等を含まないことをいう。
【００２０】
つまり、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、従来のダイヤモンド多結晶体と比べて、単結晶ダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極端に低い露出面を備える。これにより、本発明のダイヤモンド多結晶体は、当該露出面に対して交差する（より好ましくは垂直な）方向に伸び、かつ当該露出面に垂直な軸回りにランダムに配向した、ダイヤモンドの（１１１）面を多く含んでいると推測される。実際、本発明者らは、上記ダイヤモンド多結晶体が、当該露出面に垂直な面内において優れた耐摩耗性を発揮することを確認した。
【００２１】
（３）  本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、前記ダイヤモンド以外の複数の不純物をさらに備え、複数の前記不純物の各々の濃度が０．０１質量％以下とすることができる。このようにすれば、層状ダイヤモンドの割合が高くて粒界の接触面積が減少しても粒界に不純物が染み出て応力集中の起点となることを抑制することができる。その結果、接触界面に応力が集中することを抑制することができ、割れや亀裂等の発生を抑制することができる。
【００２２】
（４）  本実施の形態に係る工具は、上記（１）〜（３）のいずれかに記載のダイヤモンド多結晶体を備える。これにより、耐亀裂伝搬性に優れた工具とすることができる。
【００２３】
また、本実施の形態に係る工具が、Ｘ線回折強度の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．３５以上である面を含むダイヤモンド多結晶体を備えるものであれば、特に被加工材との加工面が曲面状（断面形状が円周状または円弧状も含む）であって摩耗方向が該加工面から放射状に拡がる、ダイスやスクライビングホイール、ノズル、ワイヤーガイド等の工具に好適である。これらの工具については、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の上記露出面に垂直な面を該加工面として配置することで、耐摩耗性に優れた工具とすることができる。また、被加工材との加工面が平面状であって摩耗方向が該加工面に対し垂直に伸びる切削工具やスクライバドレッサなどの耐摩工具については、上記露出面に垂直な面を該加工面として配置することで、耐摩耗性に優れた工具とすることができる。
【００２４】
（５）  本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、Ｘ線回折法における黒鉛化度が０．８以上のグラファイト状炭素からなる炭素材料を準備する工程と、ダイヤモンドが熱力学的に安定する圧力、温度領域にて炭素材料を直接的にダイヤモンドに変換する工程とを備える。
【００２５】
これにより、高い耐亀裂伝搬性を有するダイヤモンド多結晶体を得ることができる。
（６）  本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法において、炭素材料を準備する工程は、Ｃ軸に配向性を有した配向性炭素材料を準備する工程と、配向性炭素材料に対して２０００℃以上の熱処理を行って、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である炭素材料を作製する工程とを含んでもよい。
【００２６】
これにより、優れた耐摩耗性を有するダイヤモンド多結晶体を得ることができる。
（７）  本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法において、炭素材料を準備する工程において準備される炭素材料は、炭素以外の複数の不純物を含み、複数の前記不純物の各々の濃度が０．０１質量％以下であるのが好ましい。このようにすれば、当該製造方法により得られるダイヤモンド多結晶体において、不純物の濃度を０．０１質量％と極めて低くすることができる。この結果、ダイヤモンド多結晶体において層状ダイヤモンドの割合が高く、粒界の接触面積が減少しても粒界に不純物が析出して応力集中の起点となることを抑制することができ、割れや亀裂等の発生を抑制することができる。
【００２７】
[本願発明の実施形態の詳細]
以下、この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
【００２８】
（実施の形態１）
本実施の形態１に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド単相の多結晶体である。つまり、該ダイヤモンド多結晶体は、実質的にバインダー、焼結助剤、触媒などを含んでいない。このとき、該ダイヤモンド多結晶体の平均粒径は、１００ｎｍ以下程度である。つまり、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、平均粒径が１００ｎｍ以下程度である結晶粒同士が互いに強固に直接結合したものであり、緻密で空隙の極めて少ない結晶組織を有している。
【００２９】
さらに、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド多結晶体の（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、ダイヤモンド多結晶体の（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．３５以上である面を備える。従来の粉末圧縮法により作製したダイヤモンド多結晶体は、上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が、０．１５以上０．３０以下程度の面を備える。よって、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、従来のダイヤモンド多結晶体と比べて、単結晶ダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極端に低い露出面（以下、（１１１）低配向面ともいう）を備える。言い換えると、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、従来のダイヤモンド多結晶体と比べて、その露出面に表出していない単結晶ダイヤモンドの（１１１）面を多く含む。よって、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、当該露出面に対して交差する方向に伸び、かつ当該露出面に垂直な軸回りにランダムに配向した単結晶ダイヤモンドの（１１１）面を、従来のダイヤモンド多結晶体と比べてより多く含むと推測される。この結果、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、当該露出面（（１１１）低配向面）に垂直な面において、優れた耐摩耗性を有すると推測される。
【００３０】
実際に、後述する実施例より、ダイヤモンド単相からなり、平均粒径が１００ｎｍ以下であるダイヤモンド多結晶体において、上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．４〜２．４である露出面（（１１１）低配向面）を穴あけ面１３に用いたダイス（図３参照）は、従来のダイヤモンド多結晶体を用いて形成されたダイスと比べて耐摩耗性が優れていた。ダイスの摩耗方向は、貫通孔から放射状に拡がる方向であり、穴あけ面１３と平行な面内に伸びる。つまり、上記ダイヤモンド多結晶体は、摩耗方向が露出面（（１１１）低配向面）に対し平行な場合において特に優れた耐摩耗性を有することから、露出面（（１１１）低配向面）に垂直な面において優れた耐摩耗性を有することを確認した。しかし、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体において、上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．３５以上の（１１１）低配向面をダイスの穴あけ面１３としても、同様の効果が得られるものと考えられる。
【００３１】
次に、図１を参照して、本実施の形態に係る工具について説明する。本実施の形態に係る工具は、被加工材との加工面が平面上であって摩耗方向が該加工面に対し垂直に伸びる切削工具である。上記工具は、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体を、その（１１１）低配向面が工具の摩耗方向に対して平行となるように備える。たとえば、特に逃げ面７の摩耗量が大きい用途の工具において、ダイヤモンド多結晶体１は、当該（１１１）低配向面がすくい面５を構成するように、台金２の所定の領域上にろう付け層３およびメタライズ層４を介して固定されている。このようにすれば、工具に備えられた上記ダイヤモンド多結晶体において、従来の無秩序に配向したダイヤモンド多結晶体よりも（１１１）面が多く存在していると推測される面を、摩耗方向に対して垂直となるように備えることができると推測される。この結果、本実施の形態に係る切削工具は、優れた耐摩耗性を有することができると考えられる。
【００３２】
次に、図２を参照して、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法について説明する。本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト状炭素からなり、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する（１１０）面のＸ線回折強度Ｉ（１１０）の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）が、０．０１以下である面（以下、（００２）配向面ともいう）を備え、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である、炭素材料を準備する工程（Ｓ０１）と、ダイヤモンドが熱力学的に安定する圧力、温度領域にて炭素材料を直接的にダイヤモンドに変換する工程（Ｓ０２）とを備える。
【００３３】
まず、工程（Ｓ０１）では、熱分解グラファイト（Ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ，ＰＧ）を準備する。ＰＧは、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する（１１０）面のＸ線回折強度Ｉ（１１０）の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）が、０．０１以下の（００２）配向面を備え、さらにＸ線回折における（００２）ピークの半値全幅が０．２°以下である。つまり、本工程（Ｓ０１）で準備されるＰＧは、（００２）配向面を有し、かつ、結晶性が高い。また、本工程（Ｓ０１）で準備されるＰＧは、グラファイト化度が０．８以上である。
【００３４】
次に、工程（Ｓ０２）では、超高圧高温発生装置を用いて、先の工程（Ｓ０１）において準備した高配向性かつ高結晶性を有するＰＧをダイヤモンド多結晶体に変換させると同時に焼結させる。焼結は、圧力１５ＧＰａ以上、かつ、温度１５００℃以上の条件下において行われる。これにより、単結晶ダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極端に低い露出面（（１１１）低配向面）を備える、ダイヤモンド多結晶体を得ることができる。該ダイヤモンド多結晶体は、結合剤、焼結助剤、触媒等を実質的に含まない、ダイヤモンド単相構造からなるものである。
【００３５】
後述する実施例より、工程（Ｓ０２）において、圧力１５ＧＰａ以上１７ＧＰａ以下、温度２０００℃以上２５００℃以下程度の焼結条件で得られたダイヤモンド多結晶体は、Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．４以上であり、（１１１）低配向面を備えることを確認した。また、（１１１）低配向面に垂直な面が、耐摩耗性に優れていることを確認した。しかし、ダイヤモンド単相が熱力学的に安定な条件、すなわち、圧力１５ＧＰａ以上程度、かつ１５００℃以上程度の焼結条件においても、同様の特性を有するダイヤモンド多結晶体を得ることができると考えられる。
【００３６】
以上のように、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極端に低い露出面（（１１１）低配向面）を備えることから、当該露出面に交差する方向において、従来のダイヤモンド多結晶体と比べて（１１１）面を多く含むと推測される。これに対し、上記非特許文献１または２に記載の方法で得られるダイヤモンド多結晶体は等方性を示すため、ダイヤモンドにおいて特に優れた硬度特性、耐摩耗性を示す（１１１）面を工具の摩耗方向に利用することが困難であった。
【００３７】
つまり、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、従来のダイヤモンド多結晶体と比べて、当該露出面に垂直な面において（１１１）面がより高い確率で表出すると推測される。そのため、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、当該露出面に垂直な面において優れた機械的特性を有すると考えられる。本実施の形態に係る工具は、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体の上記露出面が工具の摩耗方向に対して平行となるように設けられているため、被加工材との加工面において（１１１）面がより高い確率で表出すると推測される。そのため、本実施の形態に係る工具は、優れた耐摩耗性を有すると考えられる。また、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、（００２）面に高い配向性（Ｃ軸配向性）を示し、かつ、結晶性が高い熱分解グラファイトを炭素材料とし、これをダイヤモンド単相が熱力学的に安定な条件でダイヤモンド多結晶体に変換させると同時に焼結することで、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体を得ることができる。
【００３８】
ここで、上述した実施の形態と一部重複する部分もあるが、本発明の実施の形態１の特徴的な構成を列挙する。
【００３９】
この発明に従ったダイヤモンド多結晶体１は、ダイヤモンド単相構造からなるダイヤモンド多結晶体１であって、ダイヤモンド多結晶体１の（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、ダイヤモンド多結晶体１の（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．３５以上である面（（１１１）低配向面）を備える。
【００４０】
これにより、本発明のダイヤモンド多結晶体１は、（１１１）低配向面に交差する方向に（１１１）面が多く存在していると推測される。実際、後述する実施例より、本発明に従ったダイヤモンド多結晶体１が、（１１１）低配向面に垂直な方向に優れた耐摩耗性を発揮することができことを確認できた。
【００４１】
上記ダイヤモンド多結晶体１は、工具に用いることができる。本発明に従った工具は、被加工材との加工面が円周（円弧も含む）状であって摩耗方向が該加工面から放射状に拡がる工具（図３および図４参照）や、被加工材との加工面が平面上であって摩耗方向が該加工面に対し垂直に伸びる工具（図１参照）である。上記工具は、本発明に従ったダイヤモンド多結晶体１を、その（１１１）低配向面が工具の摩耗方向に対して平行となるように備える。被加工材との加工面が平面上であって摩耗方向が該加工面に対し垂直に伸びる工具としては、切削工具やスクライバドレッサなどの耐摩工具が挙げられる。また、被加工材との加工面が円周（円弧も含む）状であって摩耗方向が該加工面から放射状に拡がる工具としては、線引きダイスやスクライビングホイール、ノズル、ワイヤーガイド等の工具が挙げられる。このようにすれば、工具に備えられた上記ダイヤモンド多結晶体１において、従来の無秩序に配向したダイヤモンド多結晶体よりも（１１１）面が多く存在していると推測される面を、摩耗方向に対して垂直となるように備えることができると推測される。そのため、工具の耐摩耗性を向上することができると考えられる。
【００４２】
図１を参照して、本発明に従った切削工具は、そのすくい面５に本実施の形態のダイヤモンド多結晶体における（１１１）低配向面が配置されている。具体的には、ダイヤモンド多結晶体１は、当該（１１１）低配向面がすくい面５を構成するように、台金２の所定の領域上にろう付け層３およびメタライズ層４を介して固定されている。これにより、特に逃げ面７の摩耗量が大きい用途に対して耐摩耗性に優れた工具とすることができる。
【００４３】
また、切削工具の逃げ面７に本実施の形態のダイヤモンド多結晶体１における（１１１）低配向面が配置されていてもよい。この場合には、特にすくい面５の摩耗量が大きい用途に対して耐摩耗性に優れ、かつ長寿命な工具とすることができる。
【００４４】
図３および図４を参照して、本発明に従った線引きダイス１０は、穴あけ面１３に本実施の形態のダイヤモンド多結晶体１１における（１１１）低配向面が配置されている。このようにすることで、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体１１において単結晶ダイヤモンドの（１１１）面がより高い割合で配向した面を、線引きダイス１０の摩耗方向ｆ（貫通孔１２から放射状に拡がる方向）に垂直となるように配置することができる。この結果、当該線引きダイス１０の耐摩耗性が向上し、長寿命化することができる。
【００４５】
なお、本発明に従ったダイヤモンド多結晶体１，１１において、ダイヤモンドの（１１１）面は、（１１１）低配向面に垂直な軸回りにランダムに配向していると考えられる。つまり、本発明に従ったダイヤモンド多結晶体１，１１の（１１１）低配向面に垂直な方向に貫通孔１２を設けて線引きダイス１０とした場合、貫通孔１２の周表面において（１１１）面は特定の方位に偏ることなく高い確率で表出すると考えられる。これにより、貫通孔１２における被加工材との加工面１４において、摩耗が異方的に進行することを抑制し、加工面１４の形状を保つことができる。よって、本発明に従った線引きダイス１０は、加工面１４の耐摩耗性を向上できるとともに、使用時間の経過に伴う加工面１４の形状変化を低減することができ、長寿命化することができる。実際に、後述する実施例より、本発明に従った線引きダイス１０は、等方性のダイヤモンド多結晶体を備えた線引きダイスや、（１１１）面の配向性が高い面を備えるダイヤモンド多結晶体を備えた線引きダイスと比べて、耐摩耗性に優れていた。
【００４６】
この発明に従った一の局面に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト状炭素からなり、Ｃ軸に配向性を有し、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である炭素材料を準備する工程（Ｓ０１）と、ダイヤモンドが熱力学的に安定する圧力、温度領域にて炭素材料を直接的にダイヤモンドに変換する工程（Ｓ０２）とを備える。
【００４７】
本発明者らは研究の結果、Ｃ軸配向性を有する炭素材料を直接変換することで得られたダイヤモンド多結晶体１，１１が、配向性を有することを確認した。これは、無拡散型相転移（マルテンサイト変態）が起きた結果と考えられる。さらに、本発明者らは、上記炭素材料の結晶化度によって、直接変換により得られるダイヤモンド多結晶体１，１１の配向性が変化することを確認した。
【００４８】
Ｃ軸配向性を有する炭素材料の結晶化度が比較的低い場合、具体的には（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０．２°以上である場合には、該炭素材料を上記条件で直接変換して得られたダイヤモンド多結晶体１，１１において、ダイヤモンドの（１１１）面は炭素材料の［００２］方向に配向することが確認された。言い換えると、炭素材料における（００２）配向面は、無拡散型相転移（マルテンサイト変態）によってダイヤモンド多結晶体１，１１における（１１１）配向面に変態していた。
【００４９】
一方、Ｃ軸配向性を有する炭素材料の結晶化度が比較的高い場合、具体的には（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である場合には、該炭素材料を上記条件で直接変換して得られたダイヤモンド多結晶体１，１１において、炭素材料の［００２］方向におけるダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極端に低いことが確認された。言い換えると、炭素材料における（００２）配向面は、無拡散型相転移（マルテンサイト変態）によってダイヤモンド多結晶体１，１１における（１１１）低配向面に変態していた。これについて、本発明者らは、炭素材料の結晶化度の違いにより無拡散型相転移（マルテンサイト変態）の機構が変化し、ダイヤモンド多結晶体１，１１中におけるダイヤモンドの（１１１）面の配向性が変化すると考えている。
【００５０】
このとき、上記ダイヤモンド多結晶体の製造方法により得られるダイヤモンド多結晶体１，１１は、直接変換法において拡散型相転移が進行して形成される従来のダイヤモンド多結晶体のようにダイヤモンドの（１１１）面が無秩序に配向しているのではなく、ダイヤモンドの（１１１）面がダイヤモンド多結晶体の（１１１）低配向面と交差する方向に多く含まれると推測される。また、（１１１）低配向面と交差する方向に多く含まれる（１１１）面の一部は、（１１１）低配向面と垂直な方向に配向していると考えられる。このとき、ダイヤモンド多結晶体において、（１１１）低配向面と垂直な方向にダイヤモンドの（１１１）面がより多く配向していれば、該ダイヤモンド多結晶体の（１１１）低配向面を摩耗方向と平行となるように配置して工具を形成することにより、摩耗方向に垂直に（１１１）面をより多く配置することができる。この場合、当該工具はダイヤモンド（１１１）面の優れた硬度特性および耐摩耗性をより効果的に利用することができる。
【００５１】
実際に、本発明に従ったダイヤモンド多結晶体の製造方法により得られたダイヤモンド多結晶体１，１１は、その露出面（（１１１）低配向面）に垂直な面において優れた耐摩耗性を発揮することを確認できた（実施例参照）。よって、本発明に従ったダイヤモンド多結晶体１，１１は、（１１１）低配向面と垂直な方向にダイヤモンドの（１１１）面がより多く配向していると考えられる。上記ダイヤモンド多結晶体の製造方法によれば、この発明に従ったダイヤモンド多結晶体１，１１を得ることができる。
【００５２】
この発明に従った他の局面に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト状炭素からなり、Ｃ軸に配向性を有し、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である、炭素材料を準備する工程と、炭素材料を、圧力１５ＧＰａ以上３０ＧＰａ以下、温度１５００℃以上３０００℃以下の条件下で焼結してダイヤモンドに直接的に変換する工程とを備える。
【００５３】
ダイヤモンドに直接的に変換する工程における、圧力温度条件を上述のようにしても、この発明に従ったダイヤモンド多結晶体を得ることができる。
【００５４】
上記ダイヤモンド多結晶体の製造方法において、炭素材料は、熱分解法により作製されたグラファイトとしてもよい。この場合、熱分解させる原料ガスの流量や熱分解し蒸着させるときの温度等の条件、または蒸着後のアニール温度等の条件を適宜選択することにより、Ｃ軸に配向性を有し、かつ（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である、熱分解グラファイトを作製することができる。このようにしても、本発明のダイヤモンド多結晶体を製造することができる。
【００５５】
上記ダイヤモンド多結晶体の製造方法において、炭素材料は、シート状有機物を高熱処理して得られたグラファイトであってもよい。この場合、高熱処理の温度条件を適宜選択することにより、Ｃ軸に配向性を有し、かつ（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である、高配向性グラファイトを作製することができる。このようにしても、本発明のダイヤモンド多結晶体を製造することができる。
【００５６】
上記ダイヤモンド多結晶体の製造方法において、炭素材料は、グラファイト粉末を配向圧縮させた成形体であってもよい。この場合、圧縮時の圧力温度条件を適宜選択することにより、Ｃ軸に配向性を有し、かつ（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０°以上０．２°以下である、熱分解グラファイトを作製することができる。このようにしても、本発明のダイヤモンド多結晶体を製造することができる。
【００５７】
また、上記ダイヤモンド多結晶体の製造方法において、炭素材料は上述したものに限られるものではない。Ｃ軸配向性を有し、かつＸ線回折における（００２）ピークの半値全幅が０．２°以下である限りにおいて、任意の炭素材料とすることができる。このようにしても、本発明のダイヤモンド多結晶体を製造することができる。
【００５８】
後述する実施例より、まず工程（Ｓ０１）において、シート状有機物に対し、高熱処理として高温真空熱処理を施して（００２）面に高い配向性（Ｃ軸配向性）を示すグラファイトを作製した。次に、工程（Ｓ０２）において、該グラファイトを圧力１５ＧＰａ以上１７ＧＰａ以下、温度２０００℃以上２５００℃以下程度の条件で焼結した。このようにして得られたダイヤモンド多結晶体は、単結晶ダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極端に低い露出面（（１１１）低配向面）を備えることを確認した。また、工程（Ｓ０１）において、グラファイト粉末をＣ軸配向させながら一軸圧縮した後、高熱処理して（００２）面に高い配向性（Ｃ軸配向性）を示すグラファイトを作製し、工程（Ｓ０２）において、これを圧力１５ＧＰａ以上１７ＧＰａ以下、温度２０００℃以上２５００℃以下程度の焼結条件で得られたダイヤモンド多結晶体は、単結晶ダイヤモンドの（１１１）面の配向性が極端に低い露出面（（１１１）低配向面）を備えることを確認した。
【００５９】
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体およびその製造方法について説明する。
【００６０】
本実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体は、粒状のダイヤモンドと、板状のダイヤモンドが積層された層状のダイヤモンドとを備えている。
【００６１】
粒状のダイヤモンドは、長手方向の長さ（長辺の長さ）が短手方向の長さ（短辺の長さ）の３倍未満であるものをいう。なお、短辺とは長辺に対してほぼ垂直な方向の長さの最大値である。
【００６２】
板状のダイヤモンドは、長手方向の長さ（長辺の長さ）が短手方向の長さ（短辺の長さ）の３倍以上であり、厚みが長辺および短辺の長さよりも小さい形状である。
【００６３】
板状のダイヤモンドが積層された層状のダイヤモンドは、図７に示すように互いに少しずつ向きを変えながら、入り組んだ構造で存在している。図７は、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときの断面模式図である。なお、図７には粒状のダイヤモンドを図示していないが、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体においては、層状のダイヤモンドの中に微粒のダイヤモンドが分散するように存在している。本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときに、該断面での観察視野に表出している層状のダイヤモンドの面積は、該観察視野におけるダイヤモンド多結晶体の全面積の９０％以上である。ここで、ダイヤモンド多結晶体の断面観察は、たとえばダイヤモンド多結晶体の任意の断面に対して鏡面研磨を施した後、該断面（鏡面）を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察することにより実施される。また、ダイヤモンド多結晶体の断面観察における観察視野は、ダイヤモンド多結晶体の組織を観察可能である限りにおいて任意の大きさとすればよく、たとえば一辺の長さが層状のダイヤモンドの長手方向の長さよりも長くてもよい。たとえば、観察視野は５０μｍ平方であってもよい。
【００６４】
粒状のダイヤモンドおよび板状のダイヤモンドの各組織はダイヤモンド構造であれば、立方晶ダイヤモンドであっても六方晶ダイヤモンドであっても構わない。また、本実施の形態の関わるダイヤモンド多結晶体は、不純物以外に、焼結助剤や触媒を含まない、実質的にダイヤモンドからなる多結晶である。本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体においては不純物の濃度が０．０１質量％以下である。
【００６５】
次に、実施紙の形態２に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法について説明する。実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、Ｘ線回折法における黒鉛化度が０．８以上のグラファイト状炭素からなる炭素材料を準備する工程（Ｓ１０）と、ダイヤモンドが熱力学的に安定する圧力、温度領域にて上記炭素材料に適度なせん断応力を加えながら直接的にダイヤモンドに変換する工程（Ｓ２０）とを備える。
【００６６】
まず、出発物質としてグラファイト状炭素からなる炭素材料を準備する（工程（Ｓ１０））。グラファイト状炭素は、Ｘ線回折法における黒鉛化度（以下、グラファイト化度という）が０．８以上の、等方的に配向した非ダイヤモンド状炭素材料である。グラファイト化度が０．８以上と高い結晶性を有するグラファイト状炭素を得るには、アモルファス状グラファイトをできるだけ除いたものが好ましい。また、グラファイト化度０．８未満のグラファイト状炭素材料であっても、２５００℃以上でメタンガス中でアニールすることによってもグラファイト化度を０．８以上に上げることが可能なものもある。このようにしてグラファイト化度０．８以上のグラファイト状炭素からなる炭素材料を準備してもよい。
【００６７】
ここで、非ダイヤモンド状炭素材料のグラファイト状炭素のグラファイト化度Ｐは、以下のようにして求められる。まず、非ダイヤモンド状炭素材料のＸ線回折により、非ダイヤモンド状炭素材料のグラファイトの（００２）面の面間隔ｄ002を測定する。次に、以下の数式（１）により、測定した面間隔ｄ002から非ダイヤモンド状炭素材料の乱層構造部の比率ｐを算出する。こうして得られた乱層構造部の比率ｐから、以下の数式（２）により、グラファイト化度Ｐが算出される。
【００６８】
【数１】
2014129218.tif 000002
【００６９】
【数２】
2014129218.tif 000003
【００７０】
また、本実施の形態において、本工程（Ｓ１０）で準備される炭素材料は、不純物量が極めて少ない。本明細書において、「不純物」とは、炭素以外の元素をいう。具体的には、窒素、水素、酸素、硼素、シリコン、遷移金属等の不純物の濃度がそれぞれ０．０１質量％以下である。つまり、黒鉛中の不純物濃度が、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  Ｉｏｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）分析での検出限界以下程度である。また、遷移金属については、黒鉛中の濃度が、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｃｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）分析やＳＩＭＳにおける検出限界以下程度である。
【００７１】
次に、ダイヤモンドが熱力学的に安定する圧力、温度領域にて上記炭素材料を直接的にダイヤモンドに変換する（工程（Ｓ２０））。具体的には、先の工程（Ｓ１０）において準備された炭素材料を、焼結助剤および結合剤のいずれも添加することなく、適度なせん断応力を加えながらダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力および温度条件下に置くことにより、直接的にダイヤモンドに変換するとともに焼結する。
【００７２】
ダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力および温度の条件とは、カーボン系材料において、ダイヤモンド相が熱力学的に安定な相である圧力および温度の条件をいう。焼結助剤および結合剤のいずれも添加せずに焼結可能な条件としては、具体的には、圧力が１３ＧＰａ以上、温度が１５００℃以上の条件であり、好ましくは、圧力が１５ＧＰａ以上、温度が１５００℃以上２４００℃以下の条件である。
【００７３】
ここで、焼結助剤とは、原料となる材料の焼結を促進する触媒をいい、たとえば、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｆｅ（鉄）などの鉄族元素金属、ＣａＣＯ3（炭酸カルシウム）などの炭酸塩などが挙げられる。また、結合剤とは、原料となる材料を結合させる材料をいい、たとえばＳｉＣ（炭化珪素）などのセラミックスなどが挙げられる。
【００７４】
本工程（Ｓ２０）において、上記炭素材料をダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力および温度条件下に置き、直接的にダイヤモンドに変換することによって、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体を得ることができる。なお、本工程（Ｓ２０）において用いられる高圧高温発生装置は、ダイヤモンド相が熱力学的に安定な相である圧力および温度の条件が得られる装置であれば特に制限はない。
【００７５】
実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体は、靱性が必要とされる切削工具、耐摩工具および研削工具などに好適に使用可能である。より具体的には、当該ダイヤモンド多結晶体は、切削バイト、ダイスやマイクロ工具などの精密工具の材料として好適に使用可能である。
【００７６】
次に、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体およびその製造方法の作用効果について説明する。
【００７７】
実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体は、該ダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときに、層状のダイヤモンドが該断面での観察視野におけるダイヤモンド多結晶体の全面積の大半（面積比で９０％以上）を占めている。つまり、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体は、当該組織中において層状のダイヤモンドの存在比率が高いため、外部からの力により微小クラックが発生した場合、様々な向きを持った層状のダイヤモンドが板の長手方向に亀裂を受け流して緩和することができる。
【００７８】
さらに、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体において、不純物は０．０１質量％以下と極めて少ないため、層状のダイヤモンドが占める割合が高く、粒界の接触面積が減少しても接触界面に不純物が析出して応力が集中することを抑制することができる。
【００７９】
つまり、板状のダイヤモンドと球状のダイヤモンドからなる従来のダイヤモンド多結晶体と比べて、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド多結晶体組織において層状ダイヤモンドが占める割合が高い。そのため、より高い耐亀裂伝搬性を有している。また、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体は、不純物濃度が低いため、層状ダイヤモンドを多く備えながらも割れや亀裂等の発生を効果的に抑制されている。
【００８０】
なお、上述した実施の形態１に係るダイヤモンド多結晶体は、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体と同様の構成および作用効果を有している。つまり、実施の形態１に係るダイヤモンド多結晶体は、層状のダイヤモンドと粒状のダイヤモンドとを備えるダイヤモンド多結晶体であって、層状のダイヤモンドは、板状のダイヤモンドが積層されて構成されている。さらに、実施の形態１に係るダイヤモンド多結晶体を任意の断面で観察したときに該断面での観察視野に表出している層状のダイヤモンドの面積は、該観察視野におけるダイヤモンド多結晶体の全面積の９０％以上である。また、実施の形態２に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法において、グラファイト化度が０．８以上でかつ、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する（１１０）面のＸ線回折強度Ｉ（１１０）の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）が、０．０１以下の（００２）配向面を備え、さらにＸ線回折における（００２）ピークの半値全幅が０．２°以下である出発物質を用いることにより、実施の形態１に係るダイヤモンド多結晶体を得ることができる。そのため、実施の形態１に係るダイヤモンド多結晶体は、高い耐亀裂伝搬性を有するとともに、割れや亀裂等が生じることを抑制することができる。実施の形態１に係るダイヤモンド多結晶体は、実施の形態１に記載した構成をさらに備えていることにより、高い耐亀裂伝搬性を有するとともに、割れや亀裂等が生じることを抑制することができ、かつ優れた耐摩耗性を有している。
【実施例１】
【００８１】
次に、図面を参照して、実施の形態の実施例１について説明する。
実施例１−１、実施例１−２に係るダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、炭素材料として、Ｃ軸配向性を有し、かつ結晶化度の高い熱分解グラファイトを準備した。図５に、熱分解グラファイトの任意面を測定面としてＸ線回折測定したときの、Ｘ線回折スペクトルを示す。図５の横軸は、回折角２θ（単位：ｄｅｇ）であり、縦軸は回折Ｘ線強度を（００２）面のピーク強度で規格化した任意単位で示している。図５に示すＸ線回折スペクトルから（１１０）面のＸ線回折ピークは確認されなかった。つまり、該熱分解グラファイトは、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する（１１０）面のＸ線回折強度Ｉ（１１０）の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）が０である面を備えていた。また、該熱分解グラファイトの（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅は０．１５°であった。この熱分解グラファイトを、超高圧高温発生装置を用いて圧力１５〜１７ＧＰａ、温度２０００〜２５００℃程度の条件下で２０分間保持し、ダイヤモンドに直接変換した。
【００８２】
さらに、実施例１−３に係るダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、炭素材料として、シート状有機物に対し高温真空熱処理を施し、Ｃ軸配向性を有し、かつ結晶化度の高い高配向グラファイトを準備した。該高配向グラファイトは、上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）が０である面を備えていた。また、該高配向グラファイトは、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０．１４°であった。この高配向グラファイトを、超高圧高温発生装置を用いて圧力１５ＧＰａ以上３０ＧＰａ以下、温度１５００℃以上３０００℃以下程度の条件下で２０分間保持し、ダイヤモンドに直接変換した。
【００８３】
さらに、実施例１−４に係るダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、炭素材料として、グラファイト粉末をＣ軸配向させながら一軸圧縮し、高温真空熱処理を施して作製した、Ｃ軸配向性を有し、かつ結晶化度の高い成形体を準備した。該成形体は、上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）が０．００２である面を備えていた。また、該成形体は、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０．１７°であった。この成形体を、超高圧高温発生装置を用いて圧力１５〜１７ＧＰａ、温度２０００〜２５００℃程度の条件下で適度なせん断応力を加えながら２０分間保持し、ダイヤモンドに直接変換した。
【００８４】
比較例１−１、比較例１−２のダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、炭素材料として、グラファイト粉末を圧縮し、高熱処理を施して作製した成形体を準備した。該成形体は、上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）が０．０９１である面を備えていた。また、該成形体は、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０．４０°であった。この成形体を、超高圧高温発生装置を用いて圧力１５〜１７ＧＰａ、温度２０００〜２５００℃程度の条件下において２０分間保持し、ダイヤモンドに直接変換した。
【００８５】
比較例１−３、比較例１−４のダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、炭素材料として、Ｃ軸配向性を有し、かつ結晶化度の低い熱分解グラファイトを準備した。該熱分解グラファイトは、上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）が０である面を備えていた。また、該熱分解グラファイトは、（００２）面のＸ線回折ピークの半値全幅が０．８１°であった。この熱分解グラファイトを、超高圧高温発生装置を用いて圧力１５〜１７ＧＰａ、温度２０００〜２５００℃程度の条件下において２０分間保持し、ダイヤモンドに直接変換した。
【００８６】
なお、上記出発物質の配向性および結晶化度を調べるために行ったＸ線回折は、ＰＨＩＬＬＩＰＳ社製Ｘ線回折装置（Ｘ’Ｐｅｒｔ）を使用した。
【００８７】
配向性は、上記Ｘ線回折装置を用いて評価した。具体的には、Ｘ線回折法により得られた炭素材料の（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する（１１０）面のＸ線回折強度Ｉ（１１０）の比Ｉ（１１０）／Ｉ（００２）を算出して評価した。
【００８８】
結晶化度は、上記Ｘ線回折装置を用いて得られた、炭素材料のＸ線回折スペクトルにおける（００２）面Ｘ線回折ピークの半値全幅により評価した。
【００８９】
上記の様にして得られた実施例１−１〜実施例１−４および比較例１−１〜比較例１−４のダイヤモンド多結晶体の配向性を下記の手法で測定した。
【００９０】
配向性は、上記Ｘ線回折装置を用いて評価した。具体的には、ダイヤモンド多結晶体において、先に炭素材料におけるＸ線回折の評価面に相当する露出面に対してＸ線回折スペクトルを取得した。該Ｘ線回折スペクトルにおいて、（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）を算出して評価した。
【００９１】
実施例１−１〜実施例１−４および比較例１−１〜比較例１−４のダイヤモンド多結晶体の上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）、および耐摩耗性の結果を表１に示す。また、図６に、実施例２のダイヤモンド多結晶体のＸ線回折スペクトルを示す。図６の横軸は、回折角２θ（単位：ｄｅｇ）であり、縦軸は回折Ｘ線強度を、（１１１）面のピーク強度で規格化した任意単位で示している。
【００９２】
【表１】
2014129218.tif 000004
【００９３】
表１に示すように、実施例１−１〜実施例１−４は、上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．４〜２．４であった。図６を参照して、実施例１−２のダイヤモンド多結晶体は、上記評価面において（１１１）面の配向性が極端に低かった。なお、同一の条件で作製された実施例１−１および実施例１−２のダイヤモンド多結晶体において、配向性に差異が見られた。これは炭素材料をダイヤモンドに直接変換する際に、超高圧高温発生装置により炭素材料やダイヤモンドに加えられる圧力は、場所によってばらつきを含むためと考えられる。
【００９４】
一方、比較例１−１および比較例１−２は、上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１９〜０．２３であった。つまり、比較例１−１および１−２のダイヤモンド多結晶体は、どの面においても配向しておらず、等方的であった。
【００９５】
また、比較例１−３および比較例１−４は、上記Ｘ線回折強度の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．０４〜０．１３であり、上記評価面において（１１１）面が配向していた。
【００９６】
また、上記の様にして得られた実施例１−１〜実施例１−４および比較例１−１〜比較例１−４のダイヤモンド多結晶体の耐摩耗性を下記の手法で測定した。
【００９７】
ダイヤモンド多結晶体の耐摩耗性は、ダイヤモンド多結晶体を備える線引きダイスを作製し、当該線引きダイスを用いた線引きテスト後の線引きダイス（ダイヤモンド多結晶体）の摩耗量によって評価した。具体的には、ＳＵＳ線を被加工材として線引き速度１０００ｍ／ｍｉｎにて線引きテストを行い、５時間後の線引きダイスの摩耗量を測定した。
【００９８】
図３を参照して、実施例１−１〜実施例１−４に係る線引きダイス１０は、その穴あけ面１３にダイヤモンド多結晶体１１の上記評価面（（１１１）低配向面）を配置して作製した。比較例１−１、比較例１−２に係る線引きダイス１０は、その穴あけ面１３にダイヤモンド多結晶体１１を任意の方向に切り取った面を配置して作製した。比較例１−３、比較例１−４に係る線引きダイス１０は、その穴あけ面１３にダイヤモンド多結晶体１１の上記評価面（（１１１）配向面）を配置して作製した。表１には比較例１−１の摩耗量を１としたときの相対摩耗量を記す。
【００９９】
実施例１−１〜実施例１−４に係る線引きダイス１０は、比較例１−１〜比較例１−４に係る線引きダイス１０と比べて摩耗量が少なく、耐摩耗性に優れていた。つまり、実施例１−１〜実施例１−４のダイヤモンド多結晶体を備える線引きダイス１０は、その穴あけ面１３にダイヤモンド多結晶体１１の（１１１）低配向面が配置されているため、線引きダイスの摩耗方向ｆに対して垂直に配向したダイヤモンドの（１１１）面を多く有することができ、該（１１１）面の優れた硬度特性や耐摩耗性を発揮することができたと考えられる。また、他の実施例と比べて（１１１）面の配向性がより少ない面を有する実施例１−２のダイヤモンド多結晶体１１を備える線引きダイス１０は、他の実施例のダイヤモンド多結晶体を備えるダイスと比べて、摩耗量はより少なく、より優れた耐摩耗性を有することが確認できた。
【０１００】
一方、比較例１−１、比較例１−２のダイヤモンド多結晶体を備える線引きダイスは、実施例１−１〜実施例１−４の線引きダイスと比べて上記摩耗方向におけるダイヤモンドの（１１１）面の配向性が低いと考えられる。比較例１−３、比較例１−４のダイヤモンド多結晶体を備える線引きダイスは、上記摩耗方向におけるダイヤモンドの（１１１）面の配向性が等方性を示す比較例１−１、比較例１−２の線引きダイスと比べても低いと考えられる。実際、比較例１−１、比較例１−２のダイスの摩耗量は実施例１−１〜実施例１−４のダイスと比べて多く、また比較例１−３、比較例１−４の線引きダイスの摩耗量は実施例１−１〜実施例１−４の線引きダイスと比べて多く、比較例１−１、比較例１−２の線引きダイスと比べても同等以上であった。
【実施例２】
【０１０１】
次に、本実施の形態の実施例２について説明する。
実施例２−１〜実施例２−３に係るダイヤモンド多結晶を以下の方法により製造した。まず、非ダイヤモンド状炭素材料のグラファイト状炭素材料として、グラファイト化度が０．８以上のグラファイトを準備した。具体的には、Ｘ線回折法により測定したグラファイト化度は、実施例２−１のグラファイトが０．８１、実施例２−２のグラファイトが０．８２、実施例２−３のグラファイトが０．８５であった。
【０１０２】
次に、実施例２−１〜実施例２−３の各々に対して、高圧高温発生装置を用いて、焼結助剤および結合剤のいずれも添加することなく、適度なせん断応力を加えながら、圧力が１５ＧＰａおよび温度が２３００℃（ダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力および温度）の条件下で高温高圧処理した。当該グラファイトがダイヤモンドに直接変換させると同時に焼結させることにより、実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体を得た。
【０１０３】
比較例２−１および比較例２−２に係るダイヤモンド多結晶を以下の方法により製造した。まず、非ダイヤモンド状炭素材料のグラファイト状炭素材料として、グラファイト化度が０．８未満のグラファイトを準備した。具体的には、Ｘ線回折法により測定したグラファイト化度は、比較例２−１のグラファイトが０．３２、比較例２−２のグラファイトが０．５５であった。
【０１０４】
次に、比較例２−１および比較例２−２の各々に対して、実施例と同様の条件で、高圧高温発生装置を用いて高温高圧処理した。これにより、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体を得た。
【０１０５】
本実施例においてグラファイトのグラファイト化度を調べるために行ったＸ線回折は、ＰＨＩＬＬＩＰＳ社製Ｘ線回折装置（Ｘ’Ｐｅｒｔ）を使用した。
【０１０６】
（評価２−１）
上記の様にして得られた実施例２−１〜実施例２−３および比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体に対し、ＳＩＭＳを用いて各ダイヤモンド多結晶体に含まれる不純物量を測定した。具体的には、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）、ホウ素（Ｂ）、窒素（Ｎ）、珪素（Ｓｉ）の各元素の量を測定した。測定結果を表２に示す。
【０１０７】
【表２】
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【０１０８】
実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体は、いずれの元素も検出限界以下の不純物量（０．０１質量％以下）であった。一方、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体は、Ｈ、Ｏ、Ｂ、Ｎ、Ｓｉのいずれも元素も検出、測定された。つまり、実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体は、従来の直接変換法により製造された比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体と比べて不純物濃度が低いことが確認された。
【０１０９】
（評価２−２）
実施例２−１〜実施例２−３、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体の各々に対して走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて断面観察を行い、観察視野における層状のダイヤモンドの占める割合（面積比）を算出した。具体的には、まず、上記の各ダイヤモンド多結晶体に対して任意の断面を形成した。次に、該断面を鏡面研磨した。次に、鏡面仕上げされた該断面の任意の領域を、ＳＥＭを用いて５０μｍ平方の観察視野で観察し、観察視野画像を得た。さらに、観察視野画像において、ダイヤモンド多結晶体の全面積に対する層状のダイヤモンドの占有面積の比率（観察視野画像における層状のダイヤモンドの占有面積÷観察視野画像におけるダイヤモンド多結晶体の全面積×１００（単位：％））を算出した。算出結果を表２に示す。
【０１１０】
実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体は、上記比率がいずれも９０％以上であった。一方、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体は、上記比率がいずれも３５％以下であった。つまり、実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体は、従来の直接変換法により製造された比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体と比べて層状のダイヤモンドを多く備えることが確認された。
【０１１１】
（評価２−３）
実施例２−１〜実施例２−３、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体の各々に対して、不純物量、ヌープ硬度および高荷重ヌープ圧痕の亀裂長さの測定を実施した。
【０１１２】
ヌープ硬度は、２０℃から３０℃の温度環境下にて荷重０．５ｋｇｆでヌープ圧子をダイヤモンド多結晶体の研磨面に１０秒間押し当てた後、圧痕の長さを測定することにより求めた。
【０１１３】
高荷重ヌープ圧痕の亀裂長さの測定は、２０℃から３０℃の温度環境下にて荷重２．０ｋｇｆでヌープ圧子をダイヤモンド多結晶体の研磨面に１０秒間押し当てた後、圧痕の周りに発生した亀裂の長さを測定した。測定結果を表２に示す。
【０１１４】
ヌープ硬度は、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体が１２０ＧＰａ、１３０ＧＰａであるのに対し、実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体が１３０ＧＰａ以上であった。実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体は、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体と比べて同等以上のヌープ硬度を有していた。
【０１１５】
高荷重ヌープ圧痕の亀裂長さは、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体が１１μｍ、１２μｍであるのに対し、実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体が６μｍ〜８μｍ程度であった。実施例２−１〜実施例２−３のダイヤモンド多結晶体は、比較例２−１および比較例２−２のダイヤモンド多結晶体と比べて高い耐亀裂伝搬性を有していることが確認された。
【０１１６】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【符号の説明】
【０１１７】
１，１１  ダイヤモンド多結晶体、２  台金、３  ろう付け層、４  メタライズ層、５  すくい面、７  逃げ面、１０  線引きダイス、１２  貫通孔、１３  穴あけ面、１４  加工面。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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