(57)【要約】【課題】単結晶製造装置において、迅速かつ高精度に湯漏れを検出することができる湯漏れ検出器を提供することを目的とする。【解決手段】ＣＺ法による単結晶製造装置において、チャンバー底部に配置した湯漏れ受け皿に設置され、同じ高さ位置で温度を測定する２以上の温度センサーを有し、ルツボからの融液の漏れを検出する湯漏れ検出器であって、前記２以上の温度センサー間の検出温度の差の変化により、前記ルツボからの融液の漏れを検出するものである単結晶製造装置の湯漏れ検出器。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ法による単結晶製造装置において、チャンバー底部に配置した湯漏れ受け皿に設置され、同じ高さ位置で温度を測定する２以上の温度センサーを有し、ルツボからの融液の漏れを検出する湯漏れ検出器であって、
前記２以上の温度センサー間の検出温度の差の変化により、前記ルツボからの融液の漏れを検出するものであることを特徴とする単結晶製造装置の湯漏れ検出器。
【請求項２】
前記２以上の温度センサー間の検出温度の差の単位時間当たりの変化量により、前記ルツボからの融液の漏れを検出するものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置の湯漏れ検出器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＺ法の単結晶製造装置による単結晶育成の際に、ルツボからの融液の漏れを検出する湯漏れ検出器に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば半導体シリコン単結晶棒製造に用いられるチョクラルスキー（ＣＺ）法による単結晶製造装置の一例を図３により説明する。
図３に示すように、単結晶製造装置１０１は、メインチャンバー１０２と、メインチャンバー１０２中に設けられたルツボ１０３と、ルツボ１０３の周囲に配置されたヒータ１０６と、ルツボ１０３を回転させるルツボ保持軸１１０及びその回転機構（不図示）と、シリコンの種結晶１１３を保持するシードチャック１０４と、シードチャック１０４を引上げる引上げワイヤー１０８と、引上げワイヤー１０８を回転及び巻き取る巻き取り機構（不図示）を備えて構成されている。ルツボ１０３は、その内側の原料シリコン融液（湯）１０５を収容する側には石英ルツボ１０３ａが設けられ、その外側には黒鉛ルツボ１０３ｂが設けられている。また、ヒータ１０６の外側周囲にはヒータ断熱材１０７が設置されている。メインチャンバー１０２の底部には、温度センサー１１４が設置された湯漏れ受皿１０９が配置されている。
【０００３】
次に、上記の単結晶製造装置１０１による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ１０３内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解する。そして、引上げワイヤー１０８を巻き出すことにより湯面の略中心部に種結晶１１３の先端を接触または浸漬させる。その後、ルツボ保持軸１１０を適宜の方向に回転させるとともに、引上げワイヤー１０８を回転させながら巻き取り、種結晶１１３を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより円柱形状のシリコン単結晶１１２を得ることができる。
【０００４】
上記した単結晶製造装置１０１における石英ルツボ１０３ａおよび黒鉛ルツボ１０３ｂは、共に高い耐熱性を有しているが、石英ルツボ１０３ａは、耐衝撃性に乏しいという欠点がある。そこで、単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボ１０３に投入すると、その衝撃によって石英ルツボ１０３ａに亀裂が入ることがあり、そこから融液１０５が漏れる恐れがある。また、多結晶原料投入時にルツボ１０３内の融液１０５がルツボ１０３の周囲に飛散することもある。さらに、使用により徐々に石英ルツボ１０３ａが劣化したり、引上げ中の単結晶１１２が落下した場合には、石英ルツボ１０３ａ及び黒鉛ルツボ１０３ｂが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう可能性もある。
【０００５】
このように、高温の融液１０５がルツボ１０３外へ流出、飛散すると、ルツボ１０３の周りからメインチャンバー１０２の底部に至り、メインチャンバー１０２の底部やヒータ電極あるいはルツボ保持軸１１０等の金属部やルツボ駆動装置、下部冷却水配管等を侵食することになる。特に高温のシリコンは反応性が高く、金属に対する侵食作用が強いため、冷却水配管等が侵食されやすく、水が漏れ出すことで更に大きな事故を誘発する可能性がある。
【０００６】
このような不慮の事故により融液１０５がルツボ１０３外へ流出した場合（以下、湯漏れとも呼ぶ）、チャンバー底部に設置された湯漏れ受け皿１０９に誘導され、更に湯漏れ受け皿１０９に設置された温度センサー１１４の温度上昇により運転停止を行うインターロックが設けられていた。
【０００７】
ところが実際の事象では温度上昇が緩やかで、温度上昇を検出できずインターロックが働かなかったり、逆にヒータ上下による温度変化で誤検出するなど、正確に湯漏れを検出できないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第３７４１０４３号
【特許文献２】特開２００１−３０２３８７号公報
【特許文献３】特開２００６−１６０５３８号公報
【特許文献４】特開２０１１−１２６７３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで例えば特許文献１に開示された単結晶製造装置では、全溶融原料を収容することができる内容積を有する湯漏れ受け皿をチャンバー底部に配置して、上記湯漏れによる危険を回避しようとしている。
【００１０】
しかしながら、このような湯漏れ受け皿を設置しただけでは湯漏れが発生したときの対策になるとしても、湯漏れの発生自体を検出することはできず、適切な回避手段を迅速にとることができない恐れがある。
【００１１】
また湯漏れ検出器を備えた単結晶製造装置の例としては、特許文献２、３に、湯漏れ受け皿に設置された複数の温度センサーから得られた温度の変化を監視して、湯漏れを検出する技術が開示されている。
【００１２】
ところが複数の温度センサーから得られた温度変化を、個々で監視しても漏洩条件によっては、想定したよりも温度変化が小さく、検出できない場合があった。また、そのしきい値を小さくして検出感度を上げると、ヒータの昇降等による温度変化によって誤検出を起こすという問題があった。
更に特許文献３では、温度上昇のみ監視しているが、実際の湯漏れでは固化した融液により遮熱されて温度が下がる場合があり、この場合は検出できず検出精度が低いという問題があった。
【００１３】
また特許文献４では、これらの問題を解決するために、異なる高さ位置で温度を測定する２以上の温度測定手段と、該２以上の温度測定手段の測定値の変化により湯漏れを検出する方法が提案されているが、温度測定部が突出しているため湯漏れ受け皿をセットする際に接触し壊れやすいという問題があった。
【００１４】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、簡易な構造で、迅速かつ高精度に湯漏れを検出することができる湯漏れ検出器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために、本発明は、ＣＺ法による単結晶製造装置において、チャンバー底部に配置した湯漏れ受け皿に設置され、同じ高さ位置で温度を測定する２以上の温度センサーを有し、ルツボからの融液の漏れを検出する湯漏れ検出器であって、前記２以上の温度センサー間の検出温度の差の変化により、前記ルツボからの融液の漏れを検出するものであることを特徴とする単結晶製造装置の湯漏れ検出器を提供する。
【００１６】
このように、同じ高さ位置で温度測定した場合にも、温度センサー間の検出温度の差の変化であれば、湯漏れの際に変化が生じて検出でき、さらには、温度上昇が小さい場合でも湯漏れを検出することができ、また、ヒーターの昇降等では影響されにくい。このため、温度センサーの高さを変えたりする必要が無く、簡易な構造とすることができ、湯漏れ受皿の設置も容易である。以上より、本発明によれば、簡易な構造で、迅速かつ高精度に湯漏れを検出することができ、単結晶製造において、警報、運転停止などの安全措置を確実に実施可能とする湯漏れ検出器となる。
【００１７】
このとき、前記２以上の温度センサー間の検出温度の差の単位時間当たりの変化量により、前記ルツボからの融液の漏れを検出するものであることが好ましい。
このような検出温度の差の単位時間当たりの変化量であれば、より感度良く湯漏れを検出することができる湯漏れ検出器となる。
【発明の効果】
【００１８】
以上のように、本発明によれば、簡易な構造で、迅速かつ高精度に湯漏れを検出することができ、単結晶製造において、警報、運転停止などの安全措置を確実に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の湯漏れ検出器を設置できる単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】実施例において求めた温度センサー間の検出温度差の単位時間当たりの変化量の推移を示すグラフである。
【図３】単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図４】温度センサーの検出温度の推移を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
単結晶製造装置において、湯漏れ受け皿に設置された温度センサー１，２で測定した正常時の温度の推移を図４（ａ）に示す。また、実際に湯漏れが発生した場合の温度推移を図４（ｂ）に示す。
【００２１】
湯漏れが発生した場合、湯漏れ受け皿に設置された複数の温度センサーで測定した温度は急上昇すると想定されていた。そこで、各温度の上限値を設けたり、任意時間での温度上昇率を監視することで湯漏れを検出していた。ところが、湯漏れの状況によっては、図４（ｂ）のように大きな温度変化を伴わないケースもあり、湯漏れを検出できない場合があった。
【００２２】
正常な場合、図４（ａ）に示すように、湯漏れ受け皿に設置された複数の温度センサーで測定した温度は、設置する場所により絶対値に差があるものの、相対的には同じ傾向で変化することが分かる。一方湯漏れが発生した場合の温度推移（図４（ｂ））を見ると、同じ高さ位置で温度測定しているにもかかわらず、その相対性が損なわれていることを本発明者が見出した。本発明者はこの特性に着目して、同じ高さ位置で温度測定した場合でも高精度に湯漏れ検出することができる温度監視の方法を見出し、以下のような本発明を完成させた。
【００２３】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明の湯漏れ検出器を設置できる単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【００２４】
図１に示す本発明の単結晶製造装置１１は、ＣＺ法により、ルツボ１３内の原料融液（湯）１５にシードチャック２４に保持された種結晶２３を浸漬させて、その後ワイヤ１６により引き上げながら単結晶２２を育成するものである。
【００２５】
図１に示す単結晶製造装置１１は、メインチャンバー１２内に原料融液１５を収容するルツボ１３が設けられ、融液１５を加熱するヒータ１４と、ルツボ１３を回転昇降動させるルツボ保持軸１０及びその回転機構（不図示）を具備している。
ルツボ１３は、その内側の融液１５を収容する側には石英ルツボ１３ａが設けられ、その外側にはこれを保護する黒鉛ルツボ１３ｂが設けられている。また、ルツボ１３の外周にはヒータ１４が、ヒータ１４の外側周囲にはヒータ１４からの熱がメインチャンバー１２内壁に直接輻射されるのを防止するためのヒータ断熱材１９が配置されている。
【００２６】
そして、メインチャンバー１２の底部の内壁面に接して湯漏れ受け皿１７が配置されている。この湯漏れ受け皿１７をメインチャンバー１２底部に嵌め込むことによって湯漏れ受け皿１７はメインチャンバー１２の底部内壁面のほぼ全面に密着する。また、湯漏れ受け皿１７とルツボ１３の間には、例えばＣＩＰ材（等方性黒鉛）で成形断熱材を挟むように構成した３層構造の断熱板を配置することもできる。
【００２７】
そして、単結晶製造装置１１には、ルツボ１３からの融液１５の漏れ（湯漏れ）を検出するための本発明の湯漏れ検出器２１が設置される。本発明の湯漏れ検出器２１は、湯漏れ受け皿１７に設置され、同じ高さ位置で温度を測定する２以上の温度センサー１８ａ、１８ｂを有し、２以上の温度センサー１８ａ、１８ｂ間の検出温度の差の変化により、湯漏れを検出するものである。湯漏れ検出器２１は、この検出のために、温度センサー１８ａ、１８ｂの検出温度を記憶し、それらの差及びその変化を算出し、湯漏れを検出する湯漏れ検出手段２０を具備することができる。２以上の温度センサー１８ａ、１８ｂは、例えば湯漏れ受皿１７の底面と同じ高さで、水平方向に所定の距離で離れた位置に各々設置することができる。
【００２８】
温度センサー間の検出温度は、正常時には同じ傾向で相対的に推移し、その差はあまり変化がないが、湯漏れの際には、その傾向は崩れて、その差が変化する。従って、この変化を検出することで、湯漏れを精度良く検出することができる。温度センサー間の検出温度の差の変化であるため、ヒータの昇降等による検出温度の絶対値の変化にはほとんど影響されない。また、湯漏れの条件によって検出温度の絶対値の温度変化が小さい場合にも、本発明では、その差の変化をみるため、精度良く検出することができる。従って、迅速で高精度の湯漏れ検出を実施できる。
また、本発明の湯漏れ検出器であれば、温度センサーの高さを変える等の必要が無いため、湯漏れ受皿や、温度センサーの設置が容易で、また、特別な装置も不要で簡易な構造とすることができ、低コストで高精度な湯漏れ検出が可能である。
【００２９】
このとき、２以上の温度センサー１８ａ、１８ｂ間の検出温度の差を求め、任意時間毎にこの検出温度差を比較して単位時間当たりの変化量（変化率）を求め、この単位時間当たりの変化量により、ルツボ１３からの融液１５の漏れを検出するものであることが好ましい。例えば、しきい値を予め設定して、得られた単位時間当たりの変化量がこのしきい値を超えた場合に湯漏れと判断することができる。
これにより、より感度良く検出温度差の変化を捉えて、より高精度に湯漏れを検出することができる。
【００３０】
ここで、３つ以上の温度センサーを設置している場合にも少なくとも２つの温度センサーの間の検出温度の差の変化を求めて湯漏れ検出することができる。
【００３１】
以上のような本発明の湯漏れ検出器であれば、迅速かつ高精度に湯漏れを検出することができ、単結晶製造において、警報、運転停止などの安全措置を確実に実施することができる。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
まず、実績データから、図１に示すような単結晶製造装置において、操業の際、湯漏れ受け皿に設置された２つの温度センサーで測定した温度の温度差を求めた。この温度差を任意時間毎に比較し、単位時間当たりの変化量を求めた。
この単位時間当たりの変化量を求めると図２（ａ）、（ｂ）のように表される。
【００３３】
図２（ａ）に正常な場合の温度差の単位時間当たりの変化量の推移を表す。加熱初期に変化量が変化するものの、単位時間当たり概ね２℃の範囲内で推移している。
図２（ｂ）に湯漏れが発生した場合の温度差の単位時間当たりの変化量の推移を表す。単位時間当たり４℃を超える温度差の変化量のピークが見られる。例えばしきい値を２．５℃に設定すれば湯漏れを検出できることになる。
また温度差を監視しているため、温度差の変化量が上昇した場合だけでなく、下がった場合の検出も行うことができる。
【００３４】
この結果を基に、温度差の単位時間当たりの変化量のしきい値を２．５℃に設定して、温度差の単位時間当たりの変化量を求めながら操業を行った結果、湯漏れを迅速かつ高精度に検出することができた。
【００３５】
以上述べたように、単結晶製造装置に湯漏れ受け皿と本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、ルツボから湯漏れが発生した場合、直ちに湯漏れを検出し、警報、運転停止等の対応動作を行うことができる。特にこれまでの方法では検出できなかった、温度変化の小さい湯漏れに対しても確実に検出することが可能となり、その判定精度は極めて高いものとなった。
【００３６】
上記ではＣＺ法でシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて本発明を説明したが、ＣＺ法による単結晶製造装置であればいかなる形態のものであっても本発明の湯漏れ検出器を適用できる。本発明でいうＣＺ法には、融液に磁場を印可するＭＣＺ（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法も含まれるほか、ＬＥＣ（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法を用いた化合物半導体などの単結晶製造装置にも利用できる。
【００３７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００３８】
１０…ルツボ保持軸、  １１…単結晶製造装置、
１２…メインチャンバー、  １３…ルツボ、  １３ａ…石英ルツボ、
１３ｂ…黒鉛ルツボ、  １４…ヒータ、  １５…融液、  １６…ワイヤ、
１７…湯漏れ受け皿、  １８ａ、１８ｂ…温度センサー、
１９…ヒータ断熱材、  ２０…湯漏れ検出手段、  ２１…湯漏れ検出器、
２２…単結晶、  ２３…種結晶、  ２４…シードチャック。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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