(57)【要約】【課題】処理効率が良いリーフ型濾過器の運転方法を提供する。【解決手段】原液を濾過槽２１内に充満させる充液工程と、原液を濾材２３ｆに通し原液に含まれる固形物を濾材２３ｆに付着させてプレコート層ｐを形成するプレコート工程とを備え、充液工程および／またはプレコート工程においてリーフ２３を回転させる。原液の液面位置や濃度分布によらず偏りなく濾材２３ｆと原液とが接触し、プレコート層ｐが均一に形成される。そのため、プレコート工程に要する時間が短くなり、全体としての処理時間も短くなり、処理効率が良くなる。【選択図】図１
2014133192.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾過槽内に、濾材を有する中空円板状のリーフが取り付けられた集液管が回転可能に設けられたリーフ型濾過器の運転方法であって、
原液を前記濾過槽内に充満させる充液工程と、
原液を前記濾材に通し、該原液に含まれる固形物を該濾材に付着させてプレコート層を形成するプレコート工程と、を備え、
前記充液工程および／または前記プレコート工程において、前記リーフを回転させる
ことを特徴とするリーフ型濾過器の運転方法。
【請求項２】
原液を貯留する原液槽を備え、
該原液槽で原液を撹拌した後に、前記濾過槽に供給する
ことを特徴とする請求項１記載のリーフ型濾過器の運転方法。
【請求項３】
前記原液は、硫化物から目的金属を回収する湿式製錬プロセスの塩素浸出工程から排出された浸出残渣を昇温して、該浸出残渣に含まれる硫黄分を融解させたものである
ことを特徴とする請求項１または２記載のリーフ型濾過器の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リーフ型濾過器の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
硫化物から目的金属を回収する湿式製錬プロセスの一例を図４に基づき説明する（特許文献１参照）。
まず、ニッケルマットなどの原料を粉砕工程において粉砕した後、後述の電解廃液と混合してマットスラリーとし、その大部分をセメンテーション工程に供給する。セメンテーション工程には塩素浸出工程で得られた浸出液が供給されており、この浸出液中に含まれる銅がマット中のニッケルと置換反応を起こして、硫化銅として析出する。そして、析出した硫化銅をセメンテーション残渣とともに分離し、塩素浸出工程に供給する。
【０００３】
セメンテーション工程の終液中にはCoやFeなどが含まれているため、浄液工程で塩素ガスを吹き込んで酸化しつつ、同時に炭酸ニッケルを添加して中和する、いわゆる酸化中和法により、これらの元素およびCu、Pb、Asなどの微量不純物を除去する。不純物を除去した液はその後、電解給液として電解工程に送る。電解工程においては、電解採取により、電解液に含まれるニッケルを電気ニッケルとして回収する。電解工程で発生した塩素ガスは塩素浸出工程および浄液工程に繰り返して再利用する。電解工程から排出された電解廃液は粉砕工程および浄液工程に送られる。
【０００４】
塩素浸出工程には残りのマットスラリーとＭＳ（Mix Sulfide：ニッケルとコバルトの混合硫化物）およびセメンテーション残渣からなるスラリーが供給される。
塩素浸出工程では、浸出槽に吹き込まれる塩素ガスの酸化力によって、スラリー中の固形物に含まれる非鉄金属が実質的に全て液中に浸出される。塩素浸出工程から排出されたスラリーはフィルタープレスなどの固液分離装置により浸出液と浸出残渣とに固液分離される。非鉄金属が浸出された浸出液は、セメンテーション工程に繰り返して供給される。一方、マットに含まれていた硫黄はほとんど浸出されず、その大部分が浸出残渣として分離される。
【０００５】
浸出残渣は硫黄回収工程に供給され、硫黄が回収される。図５に示すように、硫黄回収工程では、まず、浸出残渣を130℃前後まで昇温することで硫黄分のみを融解させる。つぎに、融解した浸出残渣を固液分離することで、液体の硫黄と、融解残渣とを分離する。融解残渣には、ニッケルやコバルト等の有価金属が含まれるため、前述のセメンテーション工程に繰り返して供給される。
【０００６】
ところで、原料であるニッケルマットの主成分は二酸化三ニッケル（Ni3S2）であり、ＭＳの主成分は硫化ニッケル（NiS）である。すなわち、ニッケルマットはニッケル品位が高く、ＭＳは硫黄品位が高いという性質を有する。
【０００７】
そのため、前述のような湿式製錬プロセスにおいて、ニッケルマットに対するＭＳの供給量を増加させると、硫黄の供給量が増加することになる。この場合、硫黄回収工程において硫黄が十分に回収されないと、回収されなかった硫黄が系内を循環して塩素浸出工程に達し、ニッケルの塩素浸出に悪影響を生じる。これを防止するためには、一時的に硫黄の供給量を減少させればよいが、それには原料の供給量を減少させる必要があり、操業効率が悪化する。そこで、増加した硫黄が十分に回収されるように、硫黄回収工程における硫黄回収効率を向上させることが望まれている。
【０００８】
硫黄回収工程の固液分離にはリーフ型濾過器が用いられる。このリーフ型濾過器の処理効率で硫黄回収効率が決まる。そのため、硫黄回収効率を向上させるために、リーフ型濾過器の処理効率を向上させることが望まれている。
【０００９】
特許文献２および特許文献３には、リーフ型濾過器において、リーフの濾過面に付着したケーキを効率良く除去する技術が記載されている。
しかし、リーフ型濾過器の処理効率を向上させる技術については開示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１１−２３６６３０号公報
【特許文献２】実開平０６−０１１８０８号公報
【特許文献３】特開平０７−０１６４０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は上記事情に鑑み、処理効率が良いリーフ型濾過器の運転方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
第１発明のリーフ型濾過器の運転方法は、濾過槽内に、濾材を有する中空円板状のリーフが取り付けられた集液管が回転可能に設けられたリーフ型濾過器の運転方法であって、原液を前記濾過槽内に充満させる充液工程と、原液を前記濾材に通し、該原液に含まれる固形物を該濾材に付着させてプレコート層を形成するプレコート工程と、を備え、前記充液工程および／または前記プレコート工程において、前記リーフを回転させることを特徴とする。
第２発明のリーフ型濾過器の運転方法は、第１発明において、原液を貯留する原液槽を備え、該原液槽で原液を撹拌した後に、前記濾過槽に供給することを特徴とする。
第３発明のリーフ型濾過器の運転方法は、第１または第２発明において、前記原液は、硫化物から目的金属を回収する湿式製錬プロセスの塩素浸出工程から排出された浸出残渣を昇温して、該浸出残渣に含まれる硫黄分を融解させたものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
第１発明によれば、充液工程においてリーフを回転させることで、原液の液面位置によらず偏りなく濾材と原液とが接触し、プレコート層が均一に形成される。また、プレコート工程においてリーフを回転させることで、原液に含まれる固形物の濃度分布によらず、偏りなく濾材と原液とが接触し、プレコート層が均一に形成される。そのため、プレコート工程に要する時間が短くなり、全体としての処理時間も短くなる。その結果、処理効率が良くなる。
第２発明によれば、原液を撹拌した後に濾過槽に供給するので、原液に含まれる固形物の濃度分布が均一となり、プレコート層をより均一に形成でき、プレコート工程に要する時間が短くなる。
第３発明によれば、湿式製錬プロセスにおいて硫黄回収効率が向上するので、硫黄を含有する原料を増量でき、操業効率を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】湿式製錬プロセスの硫黄回収工程に用いられる設備の説明図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るリーフ型濾過器の運転方法の説明図（工程（１）〜（３））である。
【図３】同運転方法の説明図（工程（４）、（５））である。
【図４】湿式製錬プロセスの全体工程図である。
【図５】湿式製錬プロセスの硫黄回収工程の詳細工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
図１に、硫化物から目的金属を回収する湿式製錬プロセス（図４および図５参照）の硫黄回収工程に用いられる設備を示す。本設備は、融解槽１と、リーフ型濾過器２と、濾液槽３と、ケーキ受槽４とを備えている。
【００１６】
融解槽１には、湿式製錬プロセスの塩素浸出工程から排出された浸出残渣が装入される。融解槽１には、蒸気を熱源とする加熱装置（不図示）が設けられており、装入された浸出残渣を130℃前後まで昇温できるように構成されている。浸出残渣を昇温することで、浸出残渣に含まれる硫黄分のみが融解し、ニッケルやコバルト等の不純物が固形物として残る。そのため、リーフ型濾過器２で固液分離することにより、不純物を除去した硫黄を回収できる。以下、浸出残渣を融解して得た融体を原液と称する。なお、融解槽１は特許請求の範囲に記載の原液槽に相当する。
【００１７】
融解槽１には、撹拌手段１１が備えられており、融解槽１に貯留された原液を緩やかに撹拌できるように構成されている。原液を撹拌することで、原液に含まれる固形物の濃度分布が均一となる。
【００１８】
リーフ型濾過器２は、略円筒形の濾過槽２１と、濾過槽２１内に回転可能に設けられた集液管２２と、集液管２２に取り付けられた複数枚のリーフ２３とを備えている。濾過槽２１は中心軸が水平になるように設置されており、その中心軸に沿って集液管２２が設けられている。リーフ２３は中空円板状であり、集液管２２に対して直交するよう取り付けられている。すなわち、リーフ２３の表裏面は鉛直方向に沿って設けられている。リーフ２３の表裏両面には、濾網、濾布、濾紙などの濾材２３ｆが設けられている。各リーフ２３の内部空間は、集液管２２の内部空間と通連されており、濾材２３ｆを通過した液体は、リーフ２３の内部を通り、集液管２２を通って排出されるように構成されている。
【００１９】
複数枚のリーフ２３は所定間隔を空けて配置されており、各リーフ２３の間にはスクレーパ２４が配置されている。スクレーパ２４は濾材２３ｆに接近離間可能であり、濾過後にスクレーパ２４を濾材２３ｆに接近させてリーフ２３を回転させることで、濾材２３ｆに付着した濾過ケーキを剥ぎ落とすことができる。濾過槽２１の下部にはスクリューコンベア２５が設けられており、落下した濾過ケーキを排出口２６に搬送して排出できるように構成されている。
【００２０】
融解槽１には配管４１が接続されており、配管４１にはポンプＰが介装され、他端は三方弁であるバルブＶ１に接続されている。バルプＶ１の他のポートとリーフ型濾過器２の濾過槽２１とは配管４２で接続されている。バルブＶ１の残りのポートは配管４３により融解槽１に接続されている。リーフ型濾過器２の集液管２２には二股の配管が接続されており、一方の配管４４は融解槽１に接続され、他方の配管４５は濾液槽３に接続されている。配管４４にはバルブＶ２が介装され、配管４５にはバルブＶ３が介装されている。リーフ型濾過器２の排出口２６と融解槽１とは配管４６で接続されており、配管４６にはバルブＶ４が介装されている。また、排出口２６の端部にはバルブＶ５が設けられている。
【００２１】
つぎに、本発明の一実施形態に係るリーフ型濾過器２の運転方法を説明する。
リーフ型濾過器２は、（１）充液工程、（２）プレコート工程、（３）濾過工程、（４）残液抜出工程、（５）ケーキ排出工程からなる５つの工程を１バッチとして、繰り返し運転される。以下、各工程を順に説明する。
【００２２】
（１）充液工程
バルブＶ１を配管４１と配管４２とを接続する状態とし、バルブＶ２〜Ｖ５を閉じて、ポンプＰの駆動により配管４１、４２を介して融解槽１から濾過槽２１に原液を送液する（図２（１）参照）。そして、原液を濾過槽２１内に充満させる。融解槽１は、濾過槽２１を充満させるのに必要な量の原液を貯留することが可能であり、原液を滞りなく濾過槽２１に供給できる。この間、集液管２２とともにリーフ２３を回転させる。なお、スクレーパ２４は濾材２３ｆから離れた状態である。
【００２３】
（２）プレコート工程
濾過槽２１に原液が充満した後、バルブＶ２を開く。そうすると、濾過槽２１内の原液がリーフ２３の濾材２３ｆを通り、集液管２２から排出され、配管４４を介して融解槽１に戻される。すなわち、原液は、融解槽１から配管４１、４２を介して濾過槽２１に供給され、濾材２３ｆを通った後に配管４４を介して融解槽１戻るという経路で循環する。このように原液を循環させることにより、原液に含まれる固形物を濾材２３ｆに付着させてプレコート層ｐを形成する（図２（２）参照）。この間、リーフ２３は回転させたままであり、スクレーパ２４は濾材２３ｆから離れた状態である。
【００２４】
浸出残渣を融解して得られた原液は、その液体成分が溶融硫黄であり、固体成分がニッケルやコバルトの化合物等である。溶融硫黄は、単独では赤みを帯びた透明な清澄液体であり、固体成分が混じった状態では黒っぽい不透明なスラリーである。プレコート工程の初期では、集液管２２からは黒っぽい不透明なスラリーが排出されるが、プレコート層ｐが形成されるとプレコート層ｐに固体成分が捕捉され、集液管２２から排出される液体が赤みを帯びた透明な清澄液体となる。このような状態となったことを確認することで、プレコート層ｐの形成の完了を判断する。
【００２５】
（３）濾過工程
プレコート層ｐの形成が完了した後に、リーフ２３の回転を停止させ、バルブＶ３を開き、バルブＶ２を閉じる。これにより、原液は融解槽１から配管４１、４２を介して濾過槽２１に供給され、濾材２３ｆを通った濾液が配管４５を介して濾液槽３に供給される（図２（３）参照）。濾液槽３に貯留された濾液が硫黄であり、これにより硫黄が回収される。一方、濾過工程の進行にしたがい、濾材２３ｆには原液に含まれる固形物が堆積して濾過ケーキｃが形成される。
【００２６】
（４）残液抜出工程
所定時間の濾過工程の後に、バルブＶ１を配管４１と配管４３とを接続する状態とし、バルブＶ３を閉じ、バルブＶ４を開く。そうすると、濾過槽２１内に残存する原液が抜き出され、配管４６を介して融解槽１に戻される（図３（４）参照）。なお、ポンプＰの駆動により配管４１を流れる原液は、配管４３を介して融解槽１に戻される。
【００２７】
（５）ケーキ排出工程
濾過槽２１内から原液が抜き出された後、バルブＶ４を閉じる。つぎに、スクレーパ２４を濾材２３ｆに接近させて、集液管２２とともにリーフ２３を回転させることで、濾材２３ｆに堆積した濾過ケーキｃを剥ぎ落とす。つぎに、バルブＶ５を開き、スクリューコンベア２５を駆動して、落下した濾過ケーキｃを排出口２６からケーキ受槽４に排出する（図３（５）参照）。
【００２８】
本実施形態に係る運転方法は、上記（１）充液工程および（２）プレコート工程において、リーフ２３を回転させるところに特徴を有する。このように運転することで、プレコート工程において、濾材２３ｆにプレコート層ｐを形成するのに要する時間を短くすることができる。
【００２９】
例えば、リーフ２３が新品でない場合（２バッチ目以降）には、充液工程およびプレコート工程においてリーフ２３を回転させないと、プレコート工程に要する時間は４〜５分である。これに対し、充液工程およびプレコート工程においてリーフ２３を回転させると、プレコート工程に要する時間は２〜３分となる。すなわち、本実施形態によれば、プレコート工程に要する時間が半減し、１バッチ当たり約２分短縮できる。１日当たり１８バッチの操業と想定すると、１日あたり合計約４０分の短縮となり、１ヶ月あたり合計約２０時間の短縮となる。このように時間が短縮された分、バッチ回数を増やすことができ、処理効率が向上する。
【００３０】
なお、リーフ２３が新品の場合（リーフ２３交換直後の１バッチ目）には、通常よりもプレコート工程に要する時間が長くなる。この場合、充液工程およびプレコート工程においてリーフ２３を回転させないと、プレコート工程に要する時間は約１５分である。これに対し、充液工程およびプレコート工程においてリーフ２３を回転させると、プレコート工程に要する時間は８〜９分と半減する。
【００３１】
本実施形態においてプレコート工程に要する時間が短くなる理由は以下のように考えられる。
充液工程およびプレコート工程においてリーフ２３を回転させないと、充液工程の初期では濾過槽２１内の原液の液面位置が低く（図２（１）参照）、濾過槽２１の下部に位置する濾材２３ｆにしかプレコート層ｐの形成が始まらない。濾過槽２１の上部に位置する濾材２３ｆには原液の液面位置が高くなってからプレコート層ｐの形成が始まる。その結果、プレコート層ｐの形成が不均一となり、濾材２３ｆの全面に渡って十分な厚さのプレコート層ｐが形成されるのに長時間を要する。
【００３２】
これに対して、充液工程においてリーフ２３を回転させると、原液の液面位置によらず偏りなく濾材２３ｆと原液とが接触し、プレコート層ｐが均一に形成される。また、プレコート工程においてリーフ２３を回転させると、原液に含まれる固形物の濃度分布によらず、偏りなく濾材２３ｆと原液とが接触し、プレコート層ｐが均一に形成される。そのため、プレコート工程に要する時間が短くなる。
【００３３】
なお、本実施形態では、融解槽１で原液を撹拌した後に、濾過槽２１に供給するので、原液に含まれる固形物の濃度分布が均一となり、プレコート層ｐをより均一に形成できる。そのため、プレコート工程に要する時間がより短くなる。
【００３４】
以上のように、プレコート工程に要する時間が短くなることで、１バッチ全体としての処理時間も短くなる。その結果、リーフ型濾過器２の処理効率が良くなる。湿式製錬プロセスにおいては、硫黄回収効率が向上するので、硫黄を含有する原料を増量でき、操業効率が向上する。
【００３５】
なお、ケーキ排出工程において、リーフ２３を回転させることで濾過ケーキｃを剥ぎ落とす構成のリーフ型濾過器２には、リーフ２３を回転させる機構が備わっているので、本実施形態に係る運転方法を実現するために、リーフ２３を回転させる特別の機構を別に備える必要はない。
【００３６】
（その他の実施形態）
上記実施形態では、充液工程とプレコート工程の両方においてリーフ２３を回転させたが、充液工程またはプレコート工程のいずれか一方においてリーフ２３を回転させてもよい。
また、融解槽１において原液を撹拌しない構成としてもよい。
【００３７】
さらに、本発明に係る運転方法は、湿式製錬プロセスの硫黄回収工程のみならず、あらゆる場面でのリーフ型濾過器による固液分離に適用できる。
【実施例】
【００３８】
つぎに、実施例について説明する。
湿式製錬プロセスの硫黄回収工程において以下の条件で操業した。
浸出残渣：硫黄濃度約90重量%、不純物濃度約10重量%
浸出残渣の供給量：３ｔ／時
融解槽による昇温：130℃
リーフの回転速度：2rpm
【００３９】
（実施例１）
上記実施形態を適用し、充液工程およびプレコート工程においてリーフ２３を回転させた。その結果、プレコート工程に要した時間は２分３０秒であった。
【００４０】
（比較例１）
充液工程およびプレコート工程においてリーフ２３を回転させなかった。その結果、プレコート工程に要した時間は４分３０秒であった。
【００４１】
以上より、上記実施形態の運転方法によれば、プレコート工程に要する時間が短くなることが確認された。これより、リーフ型濾過器の処理効率が良くなることが分かった。
【符号の説明】
【００４２】
１        融解槽
２        リーフ型濾過器
２１      濾過槽
２２      集液管
２３      リーフ
２３ｆ    濾材
２４      スクレーパ
２５      スクリューコンベア
２６      排出口
３        濾液槽
４        ケーキ受槽
【図１】
2014133192.tif 000003
【図２】
2014133192.tif 000004
【図３】
2014133192.tif 000005
【図４】
2014133192.tif 000006
【図５】
2014133192.tif 000007