(57)【要約】【課題】高出力のマイクロ波乾燥機が不要で、マイクロ波乾燥機に腐食が生じず、圧損の生じない、排ガス浄化用フィルタの製造方法を提供する【解決手段】本発明の排ガス浄化用フィルタの製造方法は、金属または金属化合物が担持されたセラミック多孔体に、金属または金属化合物が溶解した水溶液を含浸させる水溶液含浸工程と、マイクロ波乾燥機を用いて、上記水溶液を含浸させた上記セラミック多孔体から水分を乾燥させる水分乾燥工程とを含み、上記水分乾燥工程における、マイクロ波乾燥機の出力が、上記セラミック多孔体の含水分量１ｇあたりのＷ・ｈとして、０．５Ｗ・ｈ／ｇ以上、２．５Ｗ・ｈ／ｇ以下であり、水分乾燥工程と同時、または水分乾燥工程後、セラミック多孔体に空気を供給し、蒸気を除去する空気供給工程を含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属または金属化合物が担持されたセラミック多孔体である排ガス浄化用フィルタの製造方法であって、
上記セラミック多孔体に、金属または金属化合物が溶解した水溶液を含浸させる水溶液含浸工程と、
マイクロ波乾燥機を用いて、上記水溶液を含浸させた上記セラミック多孔体から水分を乾燥させる水分乾燥工程とを含み、
上記水分乾燥工程における、マイクロ波乾燥機の出力が、上記セラミック多孔体の含水分量１ｇあたりのＷ・ｈとして、０．５Ｗ・ｈ／ｇ以上、２．５Ｗ・ｈ／ｇであり、
水分乾燥工程と同時、または水分乾燥工程後、セラミック多孔体に空気を供給し、蒸気を除去する空気供給工程を含むことを特徴とする排ガス浄化用フィルタの製造方法。
【請求項２】
上記水溶液が、硝酸イオン、硫酸イオン、塩酸イオン、酢酸イオン、アンモニウムイオンおよびアミン形イオンからなる群から選択される少なくとも１種のイオンを含有することを特徴とする請求項１に記載の排ガス浄化用フィルタの製造方法。
【請求項３】
上記マイクロ波乾燥機の周波数が、８００ＭＨｚ以上、６０００ＭＨｚ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の排ガス浄化用フィルタの製造方法。
【請求項４】
上記空気の温度が、５０℃以上、３００℃以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の排ガス浄化用フィルタの製造方法。
【請求項５】
上記空気供給工程後、上記セラミック多孔体を加熱する加熱工程と、
加熱工程における金属または金属化合物の加熱によって形成されたコート層に、ＰｔおよびＰｄのうち、少なくとも１種の触媒を担持させる担持工程とを含むことを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の排ガス浄化用フィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は排ガス浄化用フィルタの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
内燃機関の排気通路に備えられ、排ガス中に含まれる粒子状物質を捕集するための排ガス浄化用フィルタとして、多孔体セラミックを用いた排ガス浄化用フィルタが広く用いられている。
【０００３】
特に、ディーゼル車両の排ガス中に含まれる粒子状物質については、窒素酸化物（ＮＯｘ）とともに、その排出規制が日米欧において段階的に強化されている。かかる規制に適合させるため、粒子状物質を捕集するためのディーゼルパーティキュレートフィルタ（ＤＰＦ（Diesel Particulate Filter））の開発が盛んに進められている。現在、ＤＰＦとしては、主に、ハニカム構造を有するウォールフロータイプのものが用いられている。
【０００４】
このような排ガス浄化用フィルタの製造方法が、特許文献１に記載されている。特許文献１では、ハニカム状のフィルタに触媒を含有した水溶液を含浸させ、真空乾燥および真空昇華乾燥と共に、上記フィルタの含水分量１０００ｇ±５００ｇあたり４０００Ｗ以上の出力でマイクロ波乾燥を行うことが開示されている。その結果、マイグレーションを生じさせず、排ガス浄化用フィルタを製造している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−８５１０４号公報（１９９７年３月３１日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述のような従来技術では、高出力で乾燥を行うため、（i）出力の大きなマイクロ波乾燥機が必要となる。また、水溶液に酸成分などが含有していると、（ii）高出力での乾燥により、ガスが発生してマイクロ波乾燥機が腐食し易く、装置寿命が短くなる。さらに、排ガス浄化用フィルタでは、粒子状物質を分解すべく触媒を担持させるが、触媒はコート層を介して担持させる。排ガス浄化用フィルタの浄化能力を高めるため、触媒量を増加させるには多量の水溶液が必要となるが、（iii）触媒および水溶液が多量になるにつれ、マイクロ波を使わないと乾燥までの時間が長くなり、触媒の凝集により気孔が塞がれ易くなり、圧損（圧力損失）が大きくなるという問題がある。
【０００７】
上記問題を鑑み、本発明の目的は、高出力のマイクロ波乾燥機が不要で、マイクロ波乾燥機に腐食が生じず、圧損の生じない、排ガス浄化用フィルタの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、本発明に係る排ガス浄化用フィルタの製造方法は、金属または金属化合物が担持されたセラミック多孔体である排ガス浄化用フィルタの製造方法であって、上記セラミック多孔体に、金属または金属化合物が溶解した水溶液を含浸させる水溶液含浸工程と、マイクロ波乾燥機を用いて、上記水溶液を含浸させた上記セラミック多孔体から水分を乾燥させる水分乾燥工程とを含み、上記水分乾燥工程における、マイクロ波乾燥機の出力が、上記セラミック多孔体の含水分量１ｇあたりのＷ・ｈとして、０．５Ｗ・ｈ／ｇ以上、２．５Ｗ・ｈ／ｇ以下であり、水分乾燥工程と同時、または水分乾燥工程後、セラミック多孔体に空気を供給し、蒸気を除去する空気供給工程を含んでいる。
【０００９】
上記製造方法によれば、マイクロ波乾燥機の出力が、０．５Ｗ・ｈ／ｇ以上であることにより、セラミック多孔体の圧損を上昇させずに排ガス浄化用フィルタを得ることができる。一方、上記出力が２．５Ｗ・ｈ／ｇ以下であることにより、高出力のマイクロ波乾燥機を必要とせず、乾燥に寄与するエネルギーを抑え、ＮＯｘなどの腐食性ガスの発生を抑制することができる。
【００１０】
また、本発明に係る排ガス浄化用フィルタの製造方法は、上記水溶液が、硝酸イオン、硫酸イオン、塩酸イオン、酢酸イオン、アンモニウムイオンおよびアミン形イオンなどでは、高温で腐食性の高いガスを発生させるため、腐食性ガスの発生を抑制する本発明の効果が顕著に示される。
【００１１】
また、本発明に係る排ガス浄化用フィルタの製造方法は、上記マイクロ波乾燥機の周波数が、８００ＭＨｚ以上、６０００ＭＨｚ以下であることが好ましい。
【００１２】
この範囲であれば、既存のマイクロ波乾燥機を用いて水分乾燥工程を容易に行うことができる。
【００１３】
また、本発明に係る排ガス浄化用フィルタの製造方法は、上記空気の温度が、５０℃以上、３００℃以下であることが好ましい。
【００１４】
この範囲であれば、好適な熱量にて蒸気を除去することができる。
【００１５】
また、本発明に係る排ガス浄化用フィルタの製造方法は、上記空気供給工程後、上記セラミック多孔体を加熱する加熱工程と、加熱工程における金属または金属化合物の加熱によって形成されたコート層に、ＰｔおよびＰｄのうち、少なくとも１種の触媒を担持させる担持工程とを含む。
【００１６】
当該担持工程により、セラミック多孔体に形成されたコート層に触媒が担持された排ガス浄化用フィルタの製造方法が得られる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、マイクロ波乾燥機の出力が、０．５Ｗ・ｈ／ｇ以上であることにより、セラミック多孔体の圧損を上昇させずに排ガス浄化用フィルタを得ることができる。一方、上記出力が２．５Ｗ・ｈ／ｇ以下であることにより、高出力のマイクロ波乾燥機を必要とせず、乾燥に寄与するエネルギーを抑え、ＮＯｘなどの腐食性ガスの発生を抑制することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る接着型のセラミック多孔体を示す斜視図である。
【図２】本発明に係る接着型の排ガス浄化用フィルタを示す断面図である。
【図３】本発明に係る一体型の排ガス浄化用フィルタを示す斜視図である。
【図４】本発明に係る排ガス浄化用フィルタのトラック形の端面を示す図である。
【図５】本発明に係る排ガス浄化用フィルタの角形の端面を示す図である。
【図６】セラミック多孔体に水溶液を含浸する状態を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明に係る一実施形態について図１〜図６に基づいて説明すれば、以下の通りであるが、本発明は、当該実施の形態に限定されるものではない。本発明で製造する排ガス浄化用フィルタは、排ガスを浄化する用途に使用され、工場設備、ガソリン機関、またはディーゼル機関からの排ガスを浄化する用途に好ましく使用されるものである。まず、セラミック多孔体および排ガス浄化用フィルタの構造について説明する。
【００２０】
［セラミック多孔体および排ガス浄化用フィルタの構造］
セラミック多孔体は、本発明に係る排ガス浄化用フィルタの基礎となる部材である。セラミック多孔体は、排ガスを通気するための構造を有しており、好ましい一例として、セルを有したセラミック多孔体を図１に示す。
【００２１】
図１は、セラミック多孔体１０を示す斜視図である。セラミック多孔体１０は、複数のセルが形成されたハニカム構造を有しており、排ガスが効率良く通過するよう、一方の端面１と、他方の端面２において、セルの一方が封孔材３によって封孔されている。セルはセル壁４によって区画された構造である。また、セラミック多孔体１０は接着型であり、複数のセグメントが接着層５を介して接着されている。
【００２２】
封孔材３およびセル壁４を構成する材料としては、窒化けい素、炭化けい素、コーティエライト、チタン酸アルミニウム、ムライト、その他の酸化物セラミックが挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、複数種類を併用してもよい。
【００２３】
後述するコート層の形成過程でセラミック多孔体１０を乾燥するため、セラミック多孔体１０を形成する材料の熱容量は小さいことが好ましい。熱容量が小さいとマイクロ波により温められた水分からセラミック多孔体への熱移動量が少ないため、比較的弱いマイクロ波のエネルギーであっても水蒸気化が可能であり、より効率よく乾燥処理がなされる。このようなセラミック多孔体１０の材料としては、コーディエライト、窒化けい素、ムライトなど、気孔率を大きくできるまたは比重が軽い材料がよい。封孔材３およびセル壁４の少なくとも一方が、または望ましくは両方が、上記材料により構成されていることが好ましい。
【００２４】
接着層５としては、無機系バインダー、有機系バインダーなどを挙げることができる。無機系バインダーとしては、特に、セラミック系接着材が好ましく用いられ、これは主としてセラミック粒子と無機バインダーからなり、必要に応じて、これらにセラミック繊維、有機バインダーなどが加えられる。接着層が粘着性を有する場合、複数のセグメントを加熱する前にセグメント同士を隣接した状態で固定できるため好ましい。また、使用の簡便さから粘着性を有するシール状接着層を用いることもできる。
【００２５】
セラミック多孔体１０に、金属または金属化合物が溶解した水溶液を含浸させて、乾燥した後、排ガス浄化用フィルタが得られる。含浸処理および乾燥処理によって排ガス浄化用フィルタには、金属を含むコート層が形成される。これらの処理については後述する。
【００２６】
上記コート層が形成されることで、未形成のセラミック多孔体よりも排ガス浄化用フィルタの比表面積は増加し、触媒の凝集を抑え、排ガス浄化能力が向上する。コート層としては、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化セリウムおよび酸化ランタンなどが挙げられ、それらは、単独または２種以上にて使用される。上記コート層は、排ガス浄化用フィルタにより捕捉された固体微粒子や、一酸化炭素などを分解するための触媒を担持する場として働く。触媒としては、Ｐｔ、Ｐｄなどの金属が挙げられる。
【００２７】
図２は、セラミック多孔体１０にコート層を含浸させた排ガス浄化用フィルタ１０ａを示す断面図であり、排ガスＧが排ガス浄化用フィルタ１０ａを通過する状態を示している。まず、端面１側のセル６から排ガスＧが導入される。排ガスＧが導入されたセル６の端面２側は封孔されているため、排ガスＧは直進し難く、セル壁４の細孔を通過して、隣接するセル６へ移動する。このセル壁４の細孔を通過する過程で、排ガスＧに含まれる粒子状物質をセル壁４で効率良く捕集できる。なお、排ガス浄化用フィルタ１０ａは、封孔材３を備えない構成としてもよい。これにより、粒子状物質の捕集能力は低下するものの、排ガス浄化用フィルタの製造工程を簡略化できる。
【００２８】
排ガス浄化用フィルタ１０ａは接着型であるが、本発明に係る排ガス浄化用フィルタは、単一のセグメントから構成された一体型であってもよい。図３は、一体型の排ガス浄化用フィルタ２０を示す斜視図である。
【００２９】
また、排ガス浄化用フィルタの端面は、図１〜図３のように円形に限定されず、トラック形または角形など、適宜変更することができる。図４は、排ガス浄化用フィルタ３０のトラック形の端面を示す図であり、図５は、排ガス浄化用フィルタ４０の角形の端面を示す図である。
【００３０】
［排ガス浄化用フィルタの製造方法］
次に、排ガス浄化用フィルタの製造方法について説明する。上記製造方法は、金属または金属化合物が担持されたセラミック多孔体である排ガス浄化用フィルタの製造方法であって、水溶液含浸工程、水分乾燥工程、および空気供給工程を必須に含む。
【００３１】
〔水溶液含浸工程〕
水溶液含浸工程は、セラミック多孔体に、コート層の原料である金属または金属化合物が溶解した水溶液を含浸させる工程である。金属が溶解した水溶液を含浸させる場合、Ｐｔ、Ｐｄなどの金属をジニトロジアミン硝酸溶液、テトラアンミン水酸化物などによって溶解させて水溶液とする。
【００３２】
また、金属化合物が溶解した水溶液を含浸させる場合、金属化合物として、硝酸アルミニウム、硝酸ジルコニウム、硝酸セリウム、硝酸ランタンなどが挙げられ、これらを水に溶解させて水溶液とする。なお、上記金属および金属化合物を併用して水溶液を調製してもよい。
【００３３】
上記水溶液の濃度は、溶解させる物質により適宜変更されるが、概して、５０ｇ／ｌ以上、５００ｇ／ｌ以下である。
【００３４】
本発明に係る製造方法では、マイクロ波乾燥機に腐食を生じさせないことを目的の１つとしている。このため、上記水溶液が、高温で腐食性の高いガスを発生させる硝酸イオン、硫酸イオン、塩酸イオン、酢酸イオン、アンモニウムイオンおよびアミン形イオンからなる群から選択される少なくとも１種のイオンを含有する場合、腐食性ガスの発生を抑制する本発明の効果が顕著に示される。上記アミン形イオンとしては、ジニトロジアンミンイオン：（ＮＨ３）２（ＮＯ２）２２＋、ジクロロテトラアンミンイオン：（ＮＨ３）４Ｃｌ２２＋、エチレンジアミンイオン：ＮＨ３（ＣＨ２）２ＮＨ３２＋、ジメチルアミンイオン（ＣＨ３）２ＮＨ２＋、ジエチルアミンイオン（Ｃ２Ｈ５）２ＮＨ２＋などが挙げられる。
【００３５】
図６は、水溶液を収容した容器にセラミック多孔体を配置した状態を示す斜視図である。セラミック多孔体が水溶液と接触することによって、水溶液をセラミック多孔体に含浸させることができる。また、容器と反対側に位置するセラミック多孔体の端面を減圧し、水溶液の含浸速度を高めてもよい。なお、水溶液含浸工程では、水溶液をセラミック多孔体に含浸できればよく、図６に示す手法に限定されるものではない。
【００３６】
〔水分乾燥工程および空気供給工程〕
水分乾燥工程は、マイクロ波乾燥機を用いて、上記水溶液を含浸させた上記セラミック多孔体から水分を乾燥させる工程である。水分乾燥工程の目的は、セラミック多孔体の圧損（圧力損失）を上昇させず、且つ、水溶液の含有物が加熱されることによるＮＯｘなどの腐食性ガスの発生を抑制し、セラミック多孔体を乾燥させることにある。水溶液中に含有された物質の酸化は、後述する加熱工程にて行う。
【００３７】
マイクロ波乾燥機は、セラミック多孔体の含水分量１ｇあたりのＷ・ｈとして、０．５Ｗ・ｈ／ｇ以上、２．５Ｗ・ｈ／ｇ以下の出力を有していれば、公知のものを使用でき、特に限定されない。水分乾燥工程におけるマイクロ波乾燥機の出力が、０．５Ｗ・ｈ／ｇ以上であることにより、セラミック多孔体の圧損を上昇させずに排ガス浄化用フィルタを得ることができる。また、上記出力が２．５Ｗ・ｈ／ｇ以下であることにより、高出力のマイクロ波乾燥機を必要とせず、乾燥に寄与するエネルギーを抑え、ＮＯｘなどの腐食性ガスの発生を抑制することができる。
【００３８】
水分乾燥工程によれば、マイクロ波によりセラミック多孔体を乾燥し易くするものの、マイクロ波の出力はそれほど大きくないため、水分乾燥工程と同時、または水分乾燥工程後、セラミック多孔体に空気を供給する空気供給工程にて、蒸気を除去する。
【００３９】
空気の供給は、熱風発生器などの公知の装置を用いて行えばよい。空気の流量は、セラミック多孔体のサイズにより異なるが、概して、０．０１ｍ３／ｍｉｎ／ｃｍ２以上、０．５ｍ３／ｍｉｎ／ｃｍ２以下に設定できる。空気の温度は、高い方が蒸気を除去し易いため好ましく、必要な上限値を考慮すれば、例えば、５０℃以上、３００℃以下に設定すればよい。
【００４０】
水分乾燥工程と共に空気供給工程を行う場合、マイクロ波の照射と共に空気を供給し、水分乾燥工程の後に空気供給工程を行う場合、マイクロ波の照射を停止した後、空気を供給する。水分乾燥工程と共に空気供給工程を行い、さらに、水分乾燥工程の後に空気供給工程を行ってもよい。
【００４１】
水分乾燥工程を含む本発明の製造方法によれば、セラミック多孔体から水分を乾燥する際、腐食性ガスの発生を抑制できるため、マイクロ波乾燥機を腐食させずに、水溶液の水分を乾燥させることができる。なお、腐食性ガスの発生源となる物質は、セラミック多孔体に残存するため、コート層の酸化は後の加熱工程にて別途行う。
【００４２】
マイクロ波乾燥機の周波数は、セラミック多孔体から水分を乾燥させ得れば特に限定されないが、８００ＭＨｚ以上、６０００ＭＨｚ以下であることが好ましい。この範囲であれば、既存のマイクロ波乾燥機を用いて水分乾燥工程を容易に行うことができる。
【００４３】
水溶液の乾燥は、腐食性ガスの発生を抑制すべく、完全に行わないことが好ましい。すなわち、セラミック多孔体が含有する水溶液の水分量を０％とする絶乾をしない方がよい。このため、セラミック多孔体が含有する水溶液の水分量は、含浸させた水溶液の重量に対し、５％以上、６０％以下残存していることが好ましい。
【００４４】
〔加熱工程〕
加熱工程は、水分乾燥工程および空気供給工程後、水分を乾燥させたセラミック多孔体を加熱する工程である。本工程で、セラミック多孔体に含侵した金属または金属酸化物を加熱し、コート層が形成された排ガス浄化用フィルタを得ることができる。金属または金属酸化物の加熱に伴い発生した腐食性ガスには水分がほとんど含有していないため、腐食性ガスの処理が容易となる。
【００４５】
加熱工程におけるセラミック多孔体の加熱条件は、セラミック多孔体のサイズ、形状等により変化するが、概して、加熱温度は５００℃以上、１０００℃以下であり、加熱時間は１０分以上、２０時間以下である。加熱工程は、腐食性ガスを捕集するフィルタ装置等の存在下で行われる。また、マイクロ波乾燥機は使用せず、当該装置が存在しない状況下で当該工程を行う。
【００４６】
〔触媒担持工程〕
触媒含侵工程は、加熱工程後、形成されたコート層に触媒を含有した液を含浸し、加熱を行うことで、触媒をコート層に担持させる工程である。上記液としては、ジニトロジアンミン白金（II）硝酸溶液、テトラアンミン白金（II）水酸化物溶液などを用いることができる。上記液は単独で使用してもよく、併用してもよい。
【００４７】
上記液を含浸後、セラミック多孔体を加熱して、コート層に触媒を担持させる。概して、加熱温度は３００℃以上、６００℃以下であり、加熱時間は１０分以上、２０時間以下である。当該工程により、コート層にＰｔおよびＰｄのうち、少なくとも１種の触媒が担持された排ガス浄化用フィルタを得ることができる。
【００４８】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例】
【００４９】
本発明について、実施例および比較例に基づいてより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。当業者は本発明の範囲を逸脱することなく、種々の変更、修正、および改変を行うことができる。なお、以下の実施例および比較例における圧損上昇率およびＮＯｘの発生有無については次のようにして評価した。
【００５０】
［圧損上昇率］
φ１４３．８ｍｍ×１５２．４ｍｍ、セル密度２６０ｃｐｓｉ、壁厚１０ｍｉｌのハニカム状の試験片に加工したハニカムフィルタを通気路に配置して、空気を送ることにより、排ガス浄化用フィルタを通る前後の差圧である圧力損失（ｋＰａ）を差力計で測定した。
【００５１】
圧損上昇率（％）＝１００×（コート後の圧損−コート前の圧損）／コート前の圧損
［ＮＯｘの発生有無］
ＮＯｘの発生有無については、水分乾燥工程後のマイクロ乾燥機内の臭気を実験者が確認し、刺激臭を感じなければＮＯｘの発生なし、刺激臭を感じればＮＯｘの発生あり、と判定した。
【００５２】
［実施例１］
使用したセラミック多孔体：気孔率６２％、構成材料  窒化けい素、熱容量  ０．９６Ｊ／（ｃｍ３・Ｋ）
コート層の目標量            ：２０ｇ／Ｌ
コート材（水溶液）の含浸回数：１回
水溶液中の金属化合物        ：硝酸アルミニウム
マイクロ波設定強度          ：１５００Ｗ
予め同じ大きさのセラミック多孔体に必要な含浸量を測定しており、２００ｇの硝酸アルミニウムに３００ｇの水を添加し、水溶液を調製した。この水溶液にセラミック多孔体を入れ、セラミック多孔体に水溶液を含浸させた（水溶液含浸工程）。その後、セラミック多孔体をマイクロ波乾燥機に入れ、含浸させた水溶液の含水分量１ｇあたりのＷ・ｈとして、０．５Ｗ・ｈ／ｇのマイクロ波出力（マイクロ波強度）にてマイクロ波をセラミック多孔体に照射した（水分乾燥工程）。その後、マイクロ波に照射を停止し、マイクロ波乾燥機へ９０℃の熱風を１５分間供給し、内部の水蒸気を排出した（空気供給工程）。この時、刺激臭は感じられず、ＮＯｘの発生なしと判定した。空気供給工程後、マイクロ波乾燥機の腐食は全く観測されなかった。
【００５３】
排出後、熱風を停止させ、セラミック多孔体をマイクロ波乾燥機から取り出し、ＮＯｘ等の排ガス除去設備付きの熱処理炉に入れ、８５０℃で２時間、大気中でセラミック多孔体を熱処理し、硝酸アルミニウムを酸化アルミニウムに変化させた（加熱工程）。コート層の目的量であるアルミナ添加量は、２０ｇ／Ｌとして硝酸アルミニウムの量を計算している。処理後の上記フィルタの圧損上昇率は、３．２％であり、圧損にわずかな上昇が確認されたが、ほとんど圧損に変化はない結果であった。実施条件等を表１に示す。
【００５４】
【表１】
2014188472.tif 000002
【００５５】
［実施例２〜５］
表１に示すように、マイクロ波の照射時間を変更し、マイクロ波出力を増加させた以外は、実施例１と同様にしてセラミック多孔体に酸化アルミニウムのコート層を形成した。表１に示すように、圧損上昇率は実施例２〜５にて３．０％以下であり、ＮＯｘの発生はなしと判定した。
【００５６】
［比較例１］
マイクロ波を照射しなかった以外は実施例１と同様にして、セラミック多孔体に酸化アルミニウムのコート層を形成した。圧損上昇率は４０．０と非常に高い結果となった。
【００５７】
［比較例２］
マイクロ波の照射時間を３．６分とし、マイクロ波出力を０．３Ｗ・ｈ／ｇに変更した以外は実施例１と同様にしてセラミック多孔体に酸化アルミニウムのコート層を形成した。ＮＯｘは発生しなかったが、圧損上昇率は２４．８％であり、非常に高い値が観測された。
【００５８】
［比較例３］
マイクロ波の照射時間を３６分とし、マイクロ波出力を３．０Ｗ・ｈ／ｇに変更した以外は実施例１と同様にしてセラミック多孔体に酸化アルミニウムのコート層を形成した。圧損上昇率は０．５％と低い値であったが、水分乾燥工程後、刺激臭が感じられたため、ＮＯｘが発生したと判定した。
【００５９】
［実施例６］
実施例１における水分乾燥工程から加熱工程までを３サイクル行い、酸化アルミニウムのコート層目標を６０ｇ／Ｌとした。その結果、圧損上昇率が６．０％となり、実施例１よりも圧損の上昇が確認された。
【００６０】
［実施例７］
セラミック多孔体の構成材料を窒化けい素から炭化けい素に変更した以外は、実施例１と同様にしてセラミック多孔体に酸化アルミニウムのコート層を形成した。圧損上昇率が５．０％であり、窒化けい素の優位性が認められた。
【００６１】
［実施例８］
セラミック多孔体の構成材料を窒化けい素から炭化けい素に変更した以外は、実施例４と同様にしてセラミック多孔体に酸化アルミニウムのコート層を形成した。圧損上昇率が２．０％であり、窒化けい素の優位性が認められた。
【００６２】
［実施例９］
表１に示すように、寸法が大きなセラミック多孔体を使用し、水溶液の量およびマイクロ波の照射時間を８倍にした以外は、実施例１と同様にしてセラミック多孔体に酸化アルミニウムのコート層を形成した。セラミック多孔体の寸法が大きいため、実施例１よりも圧損上昇率は高い結果となったが、ＮＯｘの発生は確認されず、このような大きな寸法のセラミック多孔体に対しても本発明の方法が有効であることが明らかとなった。
【産業上の利用可能性】
【００６３】
本発明は、内燃機関等の排ガス中に含まれる固体微粒子を捕捉するための排ガス浄化用フィルタに利用することができる。
【符号の説明】
【００６４】
１０  セラミック多孔体
１０ａ・２０・３・４０  排ガス浄化用フィルタ
【図１】
2014188472.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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