(57)【要約】【課題】本発明は、平均粒子径が小さく、且つ重合度が大きな、食品添加剤、錠剤賦形剤、分散剤、保形剤、保水剤、濾過助剤、充填剤、塗料・接着剤用添加剤等として、食品、医薬品、化粧品、建材、窯業、ゴム・プラスチック等の幅広い分野での使用が可能粉末状セルロースを得ることを目的とする。【解決手段】平均粒子径が３５μｍ以下で、且つ重合度が５００以上である粉末状セルロース、及び天然セルロースを竪型ローラーミルで粉砕する、平均粒子径が３５μｍ以下、且つ重合度が５００以上である、粉末状セルロースの製造方法。【選択図】  図１
2014088538.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒子径が３５μｍ以下、且つ重合度が５００以上である、粉末状セルロース。
【請求項２】
天然セルロースを竪型ローラーミルで粉砕する、平均粒子径が３５μｍ以下、且つ重合度が５００以上である粉末状セルロースの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、平均粒子径が小さく、且つ重合度が高い粉末状セルロース、及びその製造方法に関する。本発明は、天然セルロースを原料とし、天然セルロースが有する重合度を損なわず、微細な粉末状セルロース、及び、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、粉末状セルロースは、増粘性、乳化安定性、保水性、吸油性、保形性等の特徴を有するため、食品添加剤、錠剤賦形剤、分散剤、保形剤、保水剤、ろ過助剤、充填剤、塗料・接着剤用添加剤等として、食品、医薬、化粧品、建材、窯業、ゴム、プラスチック等の幅広い分野で使用されている。
【０００３】
この粉末状セルロースを得る方法としては、化学的処理による方法と、機械的処理による方法が知られている。化学的処理による方法としては、セルロース原料に硫酸、または、塩酸等の鉱酸を作用させ、加水分解反応を行い、粉末状セルロースを得る方法が公知である。例えば、１２０〜１６０℃という高温下、２０〜４５分間希酸で酸加水分解し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献１参照）、２．５規定（以下、規定はＮと省略）の塩酸で約１５分間酸加水分解し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献２参照）、各種濃度の塩酸水溶液で高温処理し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献３参照）等がある。
【０００４】
酸加水分解法で得られる粉末状セルロースの特徴としては、酸濃度を適宜コントロールすることで、粉末状セルロースの平均粒子径、および、見掛け比重を容易に調節できることが挙げられる。
【０００５】
しかしながら、酸加水分解法では、セルロースと酸が接触することにより、低重合度のオリゴマーやグルコースが生じるため、酸加水分解後に回収される酸不溶解残渣の量、即ち、粉末状セルロースの収率が低いこと、酸によるセルロースの解重合が起きるため、得られる粉末状セルロースの平均重合度が小さくなってしまうこと、さらには、発生した低重合度のオリゴマーやグルコースは、活性汚泥処理を行って、廃棄しなければならないという問題を有していた。また、酸加水分解法による粉末状セルロースは、通常、原料パルプスラリー調整工程、酸加水分解反応工程、中和工程、洗浄工程、脱水工程、乾燥工程、粉砕工程等の製造工程を経て製造されるため、製造工程が非常に煩雑であり、かつ、反応工程では塩酸等の鉱酸、中和工程では水酸化ナトリウム等のアルカリを使用するため、薬品コスト、および、乾燥工程におけるエネルギーコストが生じるという問題を有していた。
【０００６】
一方、機械的処理としては、公知の分級、および、粉砕技術が利用されている。機械的処理では原料のロスが殆ど無いため、高収率であること、酸またはアルカリ等の薬品を使用しないため、薬品によるセルロースの解重合が起きないこと、薬品コストが生じないこと等の利点を有している。しかしながら、機械的処理では平均粒子径、見掛け比重の調整が困難であり、場合によっては機械的処理によってセルロース繊維が毛羽立ち、嵩高くなり、粉体流動性が劣るという問題が生じていた。さらに、機械的処理では、セルロースの持つ靱性のため、微細化するのが非常に困難であった。つまり、化学的処理と機械的処理では、上述したように、その長所と短所が相反する関係にあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第３９５４７２７号明細書
【特許文献２】米国特許第３１４１８７５号明細書
【特許文献３】特開昭５３−１２７５５３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
現在、様々な分野に、粉末状セルロースが使用されている。例えば、樹脂の補強材料として使用する場合には、粉末状セルロースの平均粒子径が小さい方が、樹脂への分散性に優れる。また、重合度が高い方が、補強材料としての品質（強度）が向上するため、微細、且つ、重合度の高い粉末状セルロースが要望されている。
【０００９】
しかしながら、化学的処理によって、微細な粉末状セルロースは得られるものの、天然セルロースが酸と接触するため、原料に用いる天然セルロースの有する重合度が大幅に低下する。一方、従来の粉砕機を用いた機械的処理では、得られた粉末状セルロースは原料とするパルプが有する重合度と同程度の重合度を有しているものの、化学的処理によって得られる粉末状セルロース程度まで、微細化することができない。従って、平均粒子径が小さく、かつ重合度の高い粉末状セルロースはこれまで知られていなかった。
【００１０】
そこで、本発明は、平均粒子径が小さく、且つ重合度が高い粉末状セルロースを得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は下記［１］〜［２］を提供する。
［１］平均粒子径が３５μｍ以下で、且つ重合度が５００以上である、粉末状セルロース。
［２］天然セルロースを竪型ローラーミルで粉砕する、平均粒子径が３５μｍ以下、且つ重合度が５００以上である、粉末状セルロースの製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、平均粒子径が３５μｍ以下と小さく、且つ重合度が５００以上と高い粉末状セルロースを得ることができる。本発明の粉末状セルロースは、食品添加剤、錠剤賦形剤、分散剤、保形剤、保水剤、濾過助剤、充填剤、塗料・接着剤用添加剤等として、食品、医薬品、化粧品、建材、窯業、ゴム、プラスチック等の幅広い分野での使用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明に用いる竪型ローラーミルの一例を模式的に示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の粉末状セルロースは、平均粒子径が３５μｍ以下であり、好ましくは３２μｍ以下である。平均粒子径の下限は一概には限定することはできないが、通常５μｍ以上である。
【００１５】
平均粒子径はレーザー散乱法に基づき測定することができる。その場合、粒度分布を蓄積分布として表し、蓄積分布が５０％となる値を平均粒子径とすることができる。測定にはマイクロトラック粒度分析計（例えば日機装株式会社製）を用いることができる。
【００１６】
本発明の粉末状セルロースは、重合度が５００以上であり、好ましくは６００以上である。粉末状セルロースの重合度の上限は通常、２０００以下である。
【００１７】
重合度は第１６改正日本薬局方解説書、結晶セルロース確認試験（２）記載の銅エチレンジアミンを用いた粘度測定法により求めることができる。
【００１８】
本発明の粉末状セルロースは、見掛け比重が０．３０以上であることが好ましく、０．３５以上であることがより好ましい。これにより、コンパクトな粉体を得ることができる。見掛け比重の上限は０．７０以下であることが好ましく、０．６０以下であることがより好ましい。
【００１９】
粉末状セルロースの見掛け比重は、常法に従い測定することができる。例えば容器に試料を所定量投入し、メスシリンダーの底をたたき、試料の高さが低下しなくなるまで続け、容器の底部に蓄積した試料の容積を測定して見掛け比重とすることができる。
【００２０】
本発明の粉末状セルロースは、白色度が８０％以上であることが好ましく、９５％以下であることがより好ましい。白色度の上限は９５％以下であることが好ましく、９３％以下であることがより好ましい。
【００２１】
白色度はＪＩＳ  Ｐ８１４８に準拠し、ハンター白色度計を用いて測定することができる。
【００２２】
本発明の粉末状セルロースは、セルロースを竪型ローラーミルで粉砕することにより製造することが好ましい。これにより、粉末状セルロースの平均粒子径および重合度を容易に上記範囲となるように調整することができる。
【００２３】
竪型ローラーミルとは、被粉砕物を載せるターンテーブルの駆動軸が鉛直方向に設置されているローラーミルを意味する。本発明で用いる竪型ローラーミルは、ケーシングと、略水平方向に回転可能なターンテーブルと、ターンテーブル上に載置され、略水平方向に回転しケーシング内側面との間で被粉砕物を粉砕可能な竪型ローラーとを有する竪型ローラーミルが好ましい。
【００２４】
以下、図１を参照して、本発明に用いることができる竪型ローラーミルの一例について説明する。図１は、竪型ローラーミルの一例を模式的に示す縦断面図である。
【００２５】
竪型ローラーミル１０は、主として、ケーシング１１、主軸１２、ターンテーブル１３、竪型ローラー１４、分級風車２０を有する。竪型ローラーミル１０はケーシング１１内の中央部に円盤状のターンテーブル１３が略水平に配設されると共に、その上に竪型ローラー１４が複数配設され、上部に分級風車２０が配設されて構成されている。
【００２６】
ターンテーブル１３は、主軸１２の上端に取り付けられている。ケーシング１１下部には主軸１２が取り付けられている。主軸１２の下端にはプーリ１５が取り付けられ、プーリ１５に掛けられたベルト１６を介して、モータＭ１と連結されている。これにより、モータＭ１を駆動させると、駆動回転力が主軸１２に伝わり、主軸１２が鉛直方向に回転する。
【００２７】
竪型ローラー１４は竪型ローラー１４を略水平方向に回転自在に支持する支持軸１７によりターンテーブル１３の上面に取り付けられている。
【００２８】
竪型ローラー１４は所定幅の車輪状である。竪型ローラー１４は支持軸１７によりターンテーブル１３上に回転自在に支持されている。ターンテーブル１３の回転時に竪型ローラー１４は外側にスライドし、竪型ローラー１４の外周面とケーシング１１の内壁１１ａとの間でセルロースを粉砕可能となるように、竪型ローラー１４がケーシング１１の内壁１１ａに近づくように設定されている。
【００２９】
竪型ローラー１４は、竪型ローラー１４の中心部に設けられた貫通孔（図示しない）に支持軸１７が差し込まれることによりターンテーブル１３に組みつけられている。支持軸１７はターンテーブル１３に固定されている。竪型ローラー１４の貫通孔の形状が長孔でありかつ支持軸１７の水平断面構造は略矩形であることにより、竪型ローラー１４はターンテーブル１３の回転時の遠心力により主軸１２からみて外側にスライドすることができる。なお、図１の装置とは異なり、支持軸１７と竪型ローラー１４が固着しており、ターンテーブル１３の支持軸１７の貫通孔の形状が長孔でありかつ支持軸１７の水平断面構造を略矩形であることによっても、支持軸１７と竪型ローラー１４がターンテーブル１３の回転時の遠心力により主軸１２からみて外側にスライドすることができる。
【００３０】
竪型ローラー１４の外周面は、溝を有していてもよい。これにより原料セルロースを効率よく粉砕することができる。竪型ローラー１４の数は特に限定されず、少なくとも１つあればよいが、３つ以上設けることが好ましい。
【００３１】
分級風車２０は、ケーシング１１の上部に設置されたモータＭ２の回転軸２１の下端に取り付けられている。また、ケーシング１１には、竪型ローラー１４より高く、かつ、分級風車２０より低い位置に原料供給口１８が、分級風車２０より高い位置に粉体排出口２２がそれぞれ設けられている。
【００３２】
次に、竪型ローラーミル１０で天然セルロースを粉砕する過程を説明する。モータＭ１を駆動すると主軸１２が回転し、主軸１２の回転に伴いターンテーブル１３が回転する。ターンテーブル１３の回転に伴い竪型ローラー１４にも遠心力がかかり、竪型ローラー１４は主軸から見て外側に移動しケーシング１１の内壁１１ａに近接する。原料供給口１８から投入された天然セルロースは、ターンテーブル１３上に落下する。落下した天然セルロースは、ケーシング１１の内壁１１ａとターンテーブル１３の回転により外側にスライドした竪型ローラー１４の間で粉砕される。
【００３３】
原料供給口１８からは、天然セルロースを投入後空気が送られるので、粉砕されたセルロースは、旋回上昇気流によりケーシング１１上部に上昇する。上昇したセルロースは、モータＭ２により回転軸２１が回転する分級風車２０により分別される。十分に粉砕されたセルロースは、分級風車２０の上部に上昇し、粉体排出口２２から排出される。一方、粉砕が不十分なセルロースは、分級風車２０によりケーシング１１下部に跳ね返され、さらに圧縮、剪断、粉砕される。
【００３４】
このような過程を経ることにより、平均粒子径が小さく、重合度を損なわないセルロースを得ることができる。
【００３５】
なお、竪型ローラーミル１０は本発明に用いることができる竪型ローラーミルの一例であって、他の竪型ローラーミルも使用可能である。
【００３６】
竪型ローラーミルに供する原料のセルロースは、通常は、天然セルロースである。天然セルロースとしては木材由来パルプ、非木材由来パルプなどのパルプが例示される。木材由来パルプとは、広葉樹または針葉樹を公知の方法で蒸解して得られるパルプである。非木材由来パルプとは、ケナフ、稲わら、麦わら、竹、バガス（サトウキビバガス）、亜麻、楮、三椏、葦、大麻、マニラ麻などの非木材材料を公知の方法で蒸解して得られるパルプである。パルプは晒しパルプでもよいし、未晒しパルプでもよい。本発明の粉末状セルロースの原料は、天然セルロースを単独で、あるいは２種類以上混合して使用することができる。原料として用いる天然セルロースを適宜選択することにより、得られるセルロースの平均粒子径および重合度を調整することができる。
【００３７】
原料のセルロースの形状に特に制限は無いが、工業生産を考慮すると、シート状、ロール状又は粉末状のパルプであることが好ましい。また、必要に応じて、粒度をコントロールするために、公知の分級工程を経たセルロースであっても問題ない。
【００３８】
原料のセルロースの平均重合度は、５００〜２０００であることが好ましく、６００〜１５００であることがより好ましい。原料のセルロースの白色度は、８０％〜９５％であることが好ましく、８５％〜９３％であることがより好ましい。原料のセルロースが粉末状である場合の平均粒子径は１０μｍ〜６０μｍであることが好ましく、２０μｍ〜５０μｍであることがより好ましい。
【００３９】
本発明の粉末状セルロースの平均重合度と原料のセルロースの平均重合度との差が小さいほうが好ましい。本発明の原料のセルロースの平均重合度から粉末状セルロースの平均重合度を差し引いた数値が０〜５００であることが好ましく、０〜４００であることがより好ましい。
【００４０】
原料は、セルロース単独であってもよいし、セルロース以外の有機成分、無機成分等の成分とセルロースとの組み合わせであってもよい。他の成分を組み合わせることにより、本発明の粉末状セルロースの機能性を付与又は向上させることができる。他の成分は１種類であってもよいし、２種類以上であってもよい。
【００４１】
竪型ローラーミルにより原料のセルロースを粉砕する際の条件は、特に限定されないが、時間当たりの生産量は１０〜１００ｋｇ／時間であることが好ましい。
【００４２】
本発明において原料のセルロースは、竪型ローラーミルで粉砕する前処理として、原料のセルロースの重合度を大幅に損なわない範囲で、化学的処理および／または機械的処理を施してもよい。また、従来から使用されているカッティング式ミル、ハンマー式ミル、衝撃式ミル、気流式ミルなどの粉砕機を、竪型ローラーミルと併用してもよい。併用する場合、竪型ローラーミルによる粉砕とこれらの粉砕機による粉砕の前後は問わない。
【００４３】
上記粉砕機としては、以下の機器が例示される：
カッティング式ミル：メッシュミル（株式会社ホーライ製）、アトムズ（株式会社山本百馬製作所製）、ナイフミル（パルマン社製）、カッターミル（東京アトマイザー製造株式会社製）、ＣＳカッタ（三井鉱山株式会社製）、ロータリーカッターミル（株式会社奈良機械製作所製）、ターボカッター（ターボ工業株式会社製）、パルプ粗砕機（株式会社瑞光製）シュレッダー（神鋼パンテック株式会社製）等；
ハンマー式ミル：ジョークラッシャー（株式会社マキノ製）、ハンマークラッシャー（槇野産業株式会社製）；
衝撃式ミル：パルベライザ（ホソカワミクロン株式会社製）、ファインインパクトミル（ホソカワミクロン株式会社製）、スーパーミクロンミル（ホソカワミクロン株式会社製）、イノマイザ（ホソカワミクロン株式会社製）、ファインミル（日本ニューマチック工業株式会社製）、ＣＵＭ型遠心ミル（三井鉱山株式会社製）、イクシードミル（槇野産業株式会社製）、ウルトラプレックス（槇野産業株式会社製）、コントラプレックス（槇野産業株式会社製）、コロプレックス（槇野産業株式会社製）、サンプルミル（株式会社セイシン製）、バンタムミル（株式会社セイシン製）、アトマイザー（株式会社セイシン製）、トルネードミル（日機装株式会社製）、ネアミル（株式会社ダルトン製）、ＨＴ形微粉砕機（株式会社ホーライ製）、自由粉砕機（株式会社奈良機械製作所製）、ニューコスモマイザー（株式会社奈良機械製作所製）、ターボミル（ターボ工業株式会社製）、ギャザーミル（株式会社西村機械製作所製）、スパーパウダーミル（株式会社西村機械製作所製）、ブレードミル（日清エンジニアリング株式会社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング株式会社製）、Ｎｐａクラッシャー（三庄インダストリー株式会社製）、ウイレー粉砕機（株式会社三喜製作所製）、パルプ粉砕機（株式会社瑞光製）ヤコブソン微粉砕機（神鋼パンテック株式会社製）、ユニバーサルミル（株式会社徳寿工作所製）；
気流式ミル：ＣＧＳ型ジェットミル（三井鉱山株式会社製）、ミクロンジェット（ホソカワミクロン株式会社製）、カウンタジェットミル（ホソカワミクロン株式会社製）、クロスジェットミル（株式会社栗本鐵工所製）、超音速ジェットミル（日本ニューマチック工業株式会社製）、カレントジェット（日清エンジニアリング株式会社製）、ジェットミル（三庄インダストリー株式会社製）、エバラジェットマイクロナイザ（株式会社荏原製作所製）、エバラトリアードジェット（株式会社荏原製作所製）、セレンミラー（増幸産業株式会社製）ニューミクロシクトマット（株式会社増野製作所製）、クリプトロン（川崎重工業株式会社製）等。
【実施例】
【００４４】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に示すが、本発明は勿論、かかる実施例に限定されるものではない。試験方法と、セルロース粉末及び結晶性セルロース粉末の品質測定方法を、次に示す。
【００４５】
＜平均粒子径測定＞
マイクロトラック粒度分析計（日機装株式会社製）を用いて測定した。測定原理としてはレーザー散乱法を用いており、粒度分布を蓄積分布として表し、蓄積分布が５０％となる値を平均粒子径とした。
【００４６】
＜白色度＞
ＪＩＳ  Ｐ８１４８に準拠し、ハンター白色度計を用いて白色度を測定した。
【００４７】
＜見掛け比重＞
常法に従い、１００ｍｌメスシリンダーに試料を１０ｇ投入し、メスシリンダーの底をたたき、試料の高さが低下しなくなるまで続け、平らになった表面の目盛を読み、見掛け比重を測定した。この値が高いほど、粉体はコンパクトになることを意味する。
【００４８】
＜重合度＞
第１６改正日本薬局方解説書、結晶セルロース確認試験（２）記載の銅エチレンジアミンを用いた粘度測定法により、セルロース重合度を求めた。
【００４９】
＜収率＞
実施例、および、比較例で得られた粉末状セルロースの量を、仕込んだ原料の量（機械粉砕品に関しては１００ｋｇ、酸加水分解品に関しては８０ｋｇ）で割り、１００を掛けて割合（％）を算出した。
【００５０】
＜実施例１＞
晒し木材パルプシート（ＬＤＳＰ、日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１５００、白色度９１．５％）を原料として、竪型ローラーミル（シニオン（株）社製）にて、原料仕込み量１００ｋｇ、生産量７０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕し、９９ｋｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が３２．７μｍ、見掛け比重０．３６ｇ／ｍｌ、平均重合度が１２５０、白色度が９１．６％であった。
【００５１】
＜実施例２＞
晒し木材パルプシート（ＬＤＳＰ、日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１５００、白色度９１．５％）を原料として、竪型ローラーミル（シニオン（株）社製）にて、原料仕込み量１００ｋｇ、生産量３０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕し、９８ｋｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が２５．１μｍ、見掛け比重０．４６ｇ／ｍｌ、平均重合度が１２６５、白色度が９２．４％であった。
【００５２】
＜実施例３＞
市販の粉末状セルロース、「ＫＣフロックＷ−５０ＧＫ」（日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１２５０、白色度９１％、平均粒子径４５μｍ）を原料として、竪型ローラーミル（シニオン（株）社製）にて、原料仕込み量１００ｋｇ、生産量７０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕し、９９ｋｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が３１．６μｍ、見掛け比重０．３７ｇ／ｍｌ、平均重合度が１２４５、白色度が９１．７％であった。
【００５３】
＜実施例４＞
市販の粉末状セルロース、「ＫＣフロックＷ−５０ＧＫ」（日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１２５０、白色度９１％、平均粒子径４５μｍ）を原料として、竪型ローラーミル（シニオン（株）社製）にて、原料仕込み量１００ｋｇ、生産量３０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕し、９８ｋｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が２４．２μｍ、見掛け比重０．４６ｇ／ｍｌ、平均重合度が１２４０、白色度が９２．６％であった。
【００５４】
＜比較例１＞
晒し木材パルプシート（ＬＤＳＰ、日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１５００、白色度９１．５％）を原料として、ナイフミル（ＰＳ５−１０、パルマン社製）にて、原料仕込み量１００ｋｇ、生産量７０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕し、９９ｋｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が４１．３μｍ、見掛け比重０．２３ｇ／ｍｌ、平均重合度が１２５０、白色度が９０．８％であった。
【００５５】
＜比較例２＞
市販の粉末状セルロース、「ＫＣフロックＷ−５０ＧＫ」（日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１２５０、白色度９１％、平均粒子径４５μｍ）を原料として、ナイフミル（ＰＳ５−１０、パルマン社製）にて、原料仕込み量１００ｋｇ、生産量７０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕し、９９ｋｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が４０．８μｍ、見掛け比重０．２３ｇ／ｍｌ、平均重合度が１２４５、白色度が９１．０％であった。
【００５６】
＜比較例３＞
市販の粉末状セルロース、「ＫＣフロックＷ−５０ＧＫ」（日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１２５０、白色度９１％、平均粒子径４５μｍ）を原料として、ターボミル（Ｔ４００型、フロイント産業（株）社製）にて、原料仕込み量１００ｋｇ、生産量７０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕し、９９ｋｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が３９．９μｍ、見掛け比重０．２５ｇ／ｍｌ、平均重合度が１２５０、白色度が９１．２％であった。
【００５７】
＜比較例４＞
晒し木材パルプシート（ＬＤＳＰ、日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１５００、白色度９１．５％）を原料として、原料仕込み量８０g、０．５Ｎの塩酸で１００℃、１時間反応させ、７３．６ｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が３２．３μｍ、見掛け比重０．３７ｇ／ｍｌ、平均重合度が４００、白色度が９０．１％であった。
【００５８】
＜比較例５＞
晒し木材パルプシート（ＬＤＳＰ、日本製紙ケミカル（株）製、平均重合度１５００、白色度９１．５％）を原料として、原料仕込み量８０ｇ、１．０Ｎの塩酸で１００℃、１時間反応させ、６８ｇの粉末状セルロースを得た。得られた粉末状セルロースは、平均粒子径が２４．５μｍ、見掛け比重０．４８ｇ／ｍｌ、平均重合度が２００、白色度が８７．２％であった。
【００５９】
【表１】
2014088538.tif 000003
【符号の説明】
【００６０】
１０  竪型ローラーミル
１１  ケーシング
１１ａ  ケーシングの内壁
１２  主軸
１３  ターンテーブル
１４  竪型ローラー
１５  プーリ
１６  ベルト
１７  支持軸
１８  原料供給口
２０  分級風車
２１  分級風車の回転軸
２２  粉体排出口
Ｍ１  モータ
【図１】
2014088538.tif 000004