(57)【要約】【課題】外乱の影響を小さくすることで温度を再現性よく、より正確に測定し、結晶成長時の温度を制御することによって、高品質なサファイア単結晶を製造することができるサファイア単結晶製造装置を提供することにある。【解決手段】サファイア種結晶２１及び原料２２を収容する坩堝３０と、坩堝３０から放射される赤外線の放射量から坩堝３０の温度を測定する放射温度計５０と、を備え、坩堝３０の温度を制御しながらサファイア単結晶を結晶成長させるサファイア単結晶製造装置であって、坩堝３０の坩堝材よりも熱放射率の大きい（反射率の小さい）赤外線放射材６０が、坩堝３０に備えられていることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。【選択図】図１Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
サファイア種結晶及びサファイア原料を収容する坩堝と、
前記坩堝から放射される赤外線の放射量から前記坩堝の温度を測定する放射温度計と、を備え、
前記坩堝の温度を制御しながらサファイア単結晶を結晶成長させるサファイア単結晶製造装置であって、
前記坩堝の材料よりも熱放射率の大きい赤外線放射材が、前記坩堝に備えられていることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記放射温度計は、前記坩堝を支持する支持部材に備えられ、
前記赤外線放射材は、少なくとも前記支持部材と前記坩堝との間に配されていることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材は、前記坩堝底の外表面を覆うプレートであることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項４】
請求項１又は２に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材は、前記坩堝の外表面に堆積されたものであることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項５】
請求項２に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材は、前記支持部材の前記坩堝に接する面に堆積されたものであることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項６】
請求項１又は２に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材は、前記坩堝の外表面に溶射されたものであることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項７】
請求項２に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材は、前記支持部材の前記坩堝に接する部分の放射温度計側の面に溶射されたものであることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材には、炭素が含まれていることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項９】
請求項１又は２に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材は、前記坩堝の外表面を炭化させたものであることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項１０】
請求項２に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材は、前記支持部材の前記坩堝に接する部分の放射温度計側の面を炭化させたものであることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項１１】
請求項８から１０のいずれか１項に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記赤外線放射材は、該坩堝に向かって炭素の組成比率が小さくなっていることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、光源としてＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）の需要、特に青色ＬＥＤ及び白色ＬＥＤの需要が急増している。青色ＬＥＤ及び白色ＬＥＤには、エピタキシャル成長によって製造されたＧａＮ、ＩｎＧａＮ及びそれらに類似する化合物半導体が使われるが、そのエピタキシャル成長用の基板には、主にサファイア単結晶基板（以下、「サファイア基板」と記す。）が用いられている。また、このサファイア基板はサファイア単結晶インゴット（以下、「サファイア単結晶」と記す。）からスライスして製造されるため、高品質なサファイア基板を供給するには、高品質なサファイア単結晶を製造することが求められている。
【０００３】
サファイア単結晶は、４Ｎ（９９．９９％）の酸化アルミニウムを原料として、溶融固化法により育成されている。溶融固化法としては、チョクラルスキー法（ＣＺ法）、キロプロス法（ＫＰ法）、エッジ・ディファインド・フィルムフェド成長法（ＥＦＧ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）などが挙げられる。
【０００４】
垂直ブリッジマン法は、結晶成長装置に保持された坩堝内にサファイア種結晶及びサファイア原料を配置し、その坩堝内に収容されたサファイア原料を加熱により液化させ、坩堝の下方から上方に向かって坩堝内のサファイア原料を徐冷することによりサファイア種結晶上にサファイア単結晶を成長させるという方法である。
【０００５】
この方法を用いてサファイア単結晶を結晶成長させるには、サファイア種結晶及びサファイア原料が収容された坩堝の温度を再現性よく、実温度に近い温度として測定し、精密な温度制御を行なうことが必要となる。
【０００６】
特許文献１では、熱電対を用いて坩堝の温度を測定し、坩堝の温度を制御する結晶成長装置が開示されている。
【０００７】
また、特許文献２では、坩堝から放射される赤外線放射量から坩堝の温度を測定する放射温度計が備えられた結晶成長装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平５−３３０９７１号公報
【特許文献２】特開２００６−１３１４５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
坩堝に収容されたサファイア原料を加熱によって融解させるには、２０００℃以上で加熱する必要がある。また、坩堝は２０００℃以上で加熱されるため、坩堝材料には、２０００℃以上の温度でも坩堝に劣化が起こらない高融点材料（モリブデン、タングステン、又はこれらの合金）が用いられる必要がある。
【００１０】
特許文献１では、坩堝の温度測定には熱電対が用いられており、熱電対を坩堝に直接接触させて温度測定を行っている。しかし、２０００℃以上の坩堝に熱電対を接触させて温度測定を続けると、熱電対が劣化し測定温度が実温度とずれてしまうという問題が生じていた。この結果、サファイア単結晶の結晶成長に最適な温度の維持が困難となり、サファイア単結晶の成長ができないという問題が生じていた。
【００１１】
また、特許文献２では、坩堝から放射される赤外線の放射量から坩堝の温度を測定するため、熱電対を用いる場合とは異なり、放射温度計を坩堝に直接接触させずに坩堝の温度を測定することができるために上述の劣化による問題が生じることは少ない。しかし、坩堝の材料である高融点材料（タングステン、モリブデン、又はタングステンとモリブデンの合金等）は、いずれも赤外線の放射率が０．３程度と小さい（反射率が大きい）ため、周囲の影響を受けやすく、坩堝の正確な温度を放射温度計で測定することができなかった。
【００１２】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、坩堝の温度を再現性よく、正確に測定し、精度よく制御することによって、高品質なサファイア単結晶を製造することができるサファイア単結晶製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明は次のとおりの構成としている。
【００１４】
本発明に係るサファイア単結晶製造装置は、サファイア種結晶及び原料を収容する坩堝と、当該坩堝の温度を測定する放射温度計とを備え、当該坩堝の温度を制御しながらサファイア単結晶を結晶成長させるサファイア単結晶製造装置であって、当該坩堝材より熱放射率の大きい（反射率の小さい）赤外線放射材が、当該坩堝に備えられていることを特徴とする。
【００１５】
このような特定事項により、当該坩堝の温度を赤外線の放射量から測定する当該放射温度計を用いて測定する際、当該坩堝の材質の熱放射率が小さい（反射率が大きい）材質であっても、坩堝には当該坩堝材よりも熱放射率の大きい（反射率の小さい）当該赤外線放射材が備えられているために、反射の影響を小さくでき当該坩堝の温度を再現性よく、より正確に測定し、精度よく制御することによって、高品質なサファイア単結晶を製造することができる。
【００１６】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該放射温度計は、当該坩堝を支持する支持部材に備えられ、当該赤外線放射材は、少なくとも当該支持部材と当該坩堝との間に配されていることとする。
【００１７】
このような特定事項により、当該放射温度計は当該坩堝を支持する当該支持部材の内部に配置されており、当該赤外線放射材は当該支持部材と当該坩堝の間に配されているため、当該坩堝が当該支持部材によって支持されていても、坩堝温度を、当該坩堝材のまま測定するよりも再現性よく、より正確に測定することができる。
【００１８】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該赤外線放射材は、当該坩堝の外表面を覆うプレートであることとする。
【００１９】
このような特定事項により、当該坩堝の外表面を、当該坩堝の熱を伝えるプレートによって覆うことより、複雑な作業を必要とせず、簡易な作業で当該坩堝温度を、当該坩堝材のまま測定するよりも再現性よく、より正確に測定することができる。また、当該赤外線放射材が劣化した場合でも取替・交換を容易に行うことができる。
【００２０】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該赤外線放射材は、当該坩堝の外表面に堆積されたものであっても構わない。
【００２１】
このような特定事項により、当該坩堝の外表面に当該赤外線放射材が堆積されているため、当該赤外線放射材と当該坩堝とをさらに密着させることができ、坩堝温度を、当該坩堝材のまま測定するよりも再現性よく、より正確に測定することができる。
【００２２】
また、上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該赤外線放射材は、当該支持部材の当該坩堝に接する面に堆積されたものであっても構わない。
【００２３】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該赤外線放射材は、当該坩堝の外表面に溶射されたものであっても構わない。
【００２４】
このような特定事項により、当該坩堝の外表面に当該赤外線放射材が溶射されているので、当該赤外線放射材が剥がれることがなく、常に当該坩堝には当該赤外線放射材が含まれることとなる。
【００２５】
また、上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該支持部材の当該坩堝に接する部分の放射温度計側の面に溶射されたものであっても構わない。
【００２６】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該赤外線放射材は、当該坩堝の外表面を炭化させたものであっても構わない。
【００２７】
また、上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該赤外線放射材は、当該支持部材の当該坩堝に接する部分の当該放射温度計側の面を炭化させたものであっても構わない。
【００２８】
また、上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該赤外線放射材には、炭素が含まれていることとする。
【００２９】
このような特定事項により、当該赤外線放射材には、熱放射率が大きい物質である炭素が含まれているために、反射の影響を小さくでき、当該坩堝温度を、当該坩堝材のまま測定するよりも再現性よく、より正確に測定することができる。
【００３０】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、当該赤外線放射材は、当該坩堝に向かって炭素の組成比率が小さくなっていることを特徴とする。
【００３１】
このような特定事項により、当該坩堝の材質が炭素との密着性が悪い材質であっても、当該赤外線放射材は当該坩堝に向かって炭素の組成比率が小さくなっている、つまり、当該坩堝と当該赤外線放射材との界面付近では炭素の量が少ないため、当該坩堝と赤外線放射材との密着性を上げることができる。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、温度を再現性よく、より正確に測定し、結晶成長時の温度を精度よく制御することによって、高品質なサファイア単結晶を製造することができるサファイア単結晶製造装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１Ａ】本発明の第一実施形態のサファイア単結晶製造装置において、坩堝の加熱前の状態を示す模式図である。
【図１Ｂ】本発明の第一実施形態のサファイア単結晶製造装置において、坩堝の加熱中の状態を示す模式図である。
【図２Ａ】本発明の第一実施形態のサファイア単結晶製造装置に係る坩堝の断面図である。
【図２Ｂ】本発明のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材の変形例を示す断面図である。
【図２Ｃ】本発明のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材の他の変形例を示す断面図である。
【図３Ａ】本発明のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材のさらに他の変形例を示す断面図である。
【図３Ｂ】本発明のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材のさらに他の変形例を示す断面図である。
【図４Ａ】本発明の第二実施形態のサファイア単結晶製造装置において、坩堝の加熱前の状態を示す模式図である。
【図４Ｂ】本発明の第二実施形態のサファイア単結晶製造装置において、坩堝の加熱中の状態を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
・第一実施形態
[サファイア単結晶製造装置]
以下、本発明の第一実施形態について図面を参照しながら説明する。
【００３５】
図１Ａは、本発明の第一実施形態のサファイア単結晶製造装置において、坩堝の加熱前の状態を示す模式図、図１Ｂは、本発明の第一実施形態のサファイア単結晶製造装置において、坩堝の加熱中の状態を示す模式図、図２Ａは、本発明の第一実施形態のサファイア単結晶製造装置に係る坩堝の断面図、図２Ｂは、本発明のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材の変形例を示す断面図、図２Ｃは、本発明のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材の他の変形例を示す断面図、図３Ａは、本発明のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材のさらに他の変形例を示す断面図、図３Ｂは、本発明のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材のさらに他の変形例を示す断面図である。
【００３６】
本実施形態に係るサファイア単結晶製造装置１０は、略円筒状のチャンバー１１を備え、チャンバー１１の内部には、坩堝３０と、坩堝３０を支持する支持部材４０と、坩堝３０より熱放射率の大きい（反射率の小さい）赤外線放射材６０と、赤外線の放射量から温度測定を行う放射温度計５０と、坩堝３０を加熱するヒーター１３と、結晶成長時の温度を制御する制御部８０と、チャンバー１１内の放熱を防ぐ断熱材１２と、を備えている。
【００３７】
坩堝３０の材質は、本実施形態ではタングステンであるが、サファイアの熱膨張係数よりも小さく、高融点材料（タングステン、モリブデン、これらの合金等）であれば、これに限らない。坩堝材料に高融点材料を用いることで、坩堝３０が２０００℃以上に加熱されても劣化を防ぐことができる。この坩堝３０には、赤外線放射材６０が備えられている。
【００３８】
赤外線放射材６０は、坩堝３０の底面に配されている（図２Ａ参照）。なお、赤外線放射材６０は坩堝の外周面を覆っていても構わない（図２Ｂ参照）。赤外線放射材６０は、カーボン製のプレートであるが、坩堝３０の材質よりも熱放射率が大きい（反射率が小さい）物質（例えばタングステンカーバイド、モリブデンカーバイド等）であればこれに限られない。本実施形態では、タングステン製の坩堝３０の熱放射率が０．３程度であるのに対し、カーボン製のプレートの熱放射率は０．８５程度であるため、当該坩堝３０の材質の熱放射率よりも赤外線放射材６０の熱放射率が大きくなっている。
【００３９】
なお、赤外線放射材６０としてカーボンを用いる場合、２０００℃付近ではタングステンとカーボンが反応するため、坩堝３０と赤外線放射材６０が直接接触しないように１ｍｍ程度の空間を空ける、もしくは間にタングステンカーバイドを設置する、もしくは赤外線放射材６０の炭素比率を坩堝３０との接触面に向かって小さくすることが好ましい。  また支持部材４０と赤外線放射材６０との間にも上記対策を行った方が好ましい。
【００４０】
坩堝３０を支持する支持部材４０は、チャンバー１１の軸心に沿って配置されている。また、支持部材４０は、図１Ａ及び図１Ｂ中の矢符Ｚ方向又はＺ’方向に上下移動させることを可能とする上下移動モーター（不図示）と接続されている。この支持部材４０は、上部支持部材４１と下部支持部材４２とから構成されており、上部支持部材４１は、図１Ａ及び図１Ｂ中の矢符ｒ方向に回転させることを可能とする回転駆動モーター（不図示）と接続されている。
【００４１】
上部支持部材４１及び下部支持部材４２は、内部を空洞とする筒状であり、下部支持部材４２の下端には放射温度計５０が備えられている。上部支持部材４１と下部支持部材４２との連結部分は、坩堝３０から放射された赤外線が支持部材４０内部の空洞を伝搬し、赤外線放射量を放射温度計５０によって測定するため、赤外線を透過するサファイアガラス５１が用いられている。
【００４２】
坩堝３０を加熱するヒーター１３は、支持部材４０を上下移動モーターにより上方に移動させた位置において、坩堝３０の周囲を取り囲むように配置されている。また、このヒーター１３は放射温度計５０で測定した坩堝３０の温度に基づいて制御する制御部８０と接続されている。
【００４３】
なお、ヒーター１３の制御は、放射温度計５０で測定した温度はモニタ値として使用して制御には用いず、電力値で制御してもよい。
【００４４】
チャンバー１１内の放熱を防ぐ断熱材１２は、ヒーター１３の周囲を取り囲むように配置されている。この断熱材１２は、断熱材の厚みを厚くして断熱効果が優れた上部断熱部１２ａと、上部断熱部１２ａより断熱材を薄くしてチャンバー１１内に温度勾配を形成する下部断熱部１２ｂとから構成されている。
【００４５】
[サファイア単結晶製造工程]
本実施形態のサファイア単結晶製造装置１０を用いて、サファイア単結晶を製造する。
【００４６】
まず、坩堝３０に、サファイア種結晶２１、原料２２（アルミナ）の順番で収容する。
【００４７】
サファイア種結晶２１及び原料２２を収容した後、真空に引き、アルゴンなどの不活性ガスで置換した後、ヒーターにより加熱する。これとともに坩堝を回転駆動モーターによって図１Ｂの矢符方向に回転させる。ヒーターの温度が指定した温度に到達・安定した後、坩堝を上下移動モーターによって上昇させ、所定の位置に坩堝３０を移動する。これにより、坩堝３０に収容された原料２２を溶融させる。なお、原料２２を溶融させるまでのプロセスは上記に限ったものではない。
【００４８】
一定時間保持して原料２２を十分に溶融した後、上下移動させるモーターによって坩堝を下降させる。装置内は温度勾配が形成されているため、坩堝３０の下面から徐々に冷却されていくとともに、サファイア種結晶２１の上面から徐々にサファイア単結晶が成長される。
【００４９】
ここで、サファイア単結晶の成長は、坩堝３０の温度を放射温度計５０で測定し、ヒーター１３の温度を制御しながら行われる。具体的に説明すると、坩堝３０と赤外線放射材６０とは接触またはごく近傍に設置しているため、坩堝３０の温度と赤外線放射材６０の温度は同程度である。なお、赤外線放射材６０と坩堝３０との密着性が高いほど赤外線放射材６０と坩堝３０のとの温度は等しくなる。
【００５０】
坩堝３０と密着する赤外線放射材６０は、坩堝３０のごく近傍の温度とその放射率に相当する温度の赤外線放射量を放射する。放射された赤外線は、支持部材４０の空洞部を伝搬して、放射温度計５０によって測定される。これにより、坩堝３０のごく近傍の温度とその放射率に相当する温度を再現性よく、より正確に測定することができる。
【００５１】
この放射温度計５０によって測定された坩堝３０の温度に基づいて、制御部８０がヒーター１３を制御するため、サファイア単結晶の結晶成長時の温度は、結晶成長に最適な温度に保たれ、高品質なサファイア単結晶を製造することができる。
【００５２】
以上、説明したとおり、本実施形態のサファイア単結晶製造装置１０は、坩堝３０の温度を赤外線の放射量から測定する放射温度計を用いて測定する際、坩堝３０の材質が赤外線の放射率が小さい（反射率が大きい）材質であっても、坩堝３０には坩堝３０のごく近傍の温度とその放射率に相当する赤外線放射率が大きい（反射率が小さい）赤外線放射材６０が備えられているため、外乱の影響を小さくすることができ、坩堝の温度を再現性よく、より実温度に近い温度として測定することができ、結晶成長時の温度を制御することによって、高品質なサファイア単結晶を製造することができる。
【００５３】
[赤外線放射材の変形例]
次に、本実施形態のサファイア単結晶製造装置に係る赤外線放射材の変形例について説明する。なお、同一の構成要素については、同一符号を付してその説明を省略する。
【００５４】
・変形例１
赤外線放射材６０は、坩堝３０の外表面に堆積されたものでも構わない。この場合、堆積方法として、例えば、スパッタリング法、真空蒸着法などの薄膜形成方法が挙げられる。
【００５５】
また、堆積物の材料は、坩堝３０の材質よりも赤外線の放射率が大きい（反射率が小さい）物質（例えばタングステンカーバイド、カーボン、モリブデンカーバイド等）が好ましい。
【００５６】
この変形例では、薄膜形成方法を用いるため、前述したカーボン製のプレートを用いた場合よりも、赤外線放射材６０と坩堝３０とをさらに密着させることができる。よって、坩堝３０の温度を再現性よく、より正確に測定することができる。
【００５７】
・変形例２
赤外線放射材６０は、坩堝３０の外表面に溶射されたものであっても構わない（図２Ｃ）。
【００５８】
溶射材料は、前述のとおり坩堝３０の材質よりも赤外線の放射率が大きい（反射率が小さい）物質（例えばタングステンカーバイド、カーボン、モリブデンカーバイド等）が好ましい。
【００５９】
この変形例では、坩堝３０の外表面に赤外線放射材６０が溶射されているので、赤外線放射材６０が剥がれることがなく、常に坩堝３０には赤外線放射材６０が含まれることとなるため、坩堝３０の温度を再現性よく、より正確に測定することができる。
【００６０】
・変形例３
赤外線放射材６０は、坩堝３０の外表面を炭化させたものであっても構わない。炭化方法として、例えば、２０００℃以上の不活性ガス雰囲気でカーボンと反応させる方法等が挙げられる。
【００６１】
この変形例では、坩堝３０には、赤外線放射率が大きい（反射率が小さい）物質である炭素が含まれているため、外乱の影響を小さくすることができ、坩堝３０の温度を再現性よく、より正確に測定することができる。
【００６２】
・変形例４
赤外線放射材６０は、坩堝３０を支持する支持部材４０の坩堝３０と接触する部分の放射温度計側の面に備え、支持部材４０の坩堝３０と接触する面にも堆積されていても構わない。
【００６３】
赤外線放射材６０の堆積方法は前述したとおり、例えば、スパッタリング法、真空蒸着法などの薄膜形成方法が挙げられる。
【００６４】
堆積物の材料は、前述のとおり坩堝３０の材質よりも赤外線の熱放射率が大きい（反射率が小さい）物質（例えばタングステンカーバイド、カーボン、モリブデンカーバイド等）が好ましい。
【００６５】
この変形例においても、坩堝３０と赤外線放射材６０とが接触するため、坩堝３０の温度を再現性よく、より正確に測定することができる。
【００６６】
・変形例５
赤外線放射材６０は、坩堝３０を支持する支持部材４０の坩堝３０と接触する部分の放射温度計側の面に備え、支持部材４０の坩堝３０と接触する面に溶射されていても構わない。
【００６７】
溶射材料は、前述したとおり坩堝３０の材質よりも赤外線の放射率が大きい（反射率が小さい）物質（例えばタングステンカーバイド、モリブデン、モリブデンカーバイド等）が好ましい。
【００６８】
この変形例においても、坩堝３０と赤外線放射材６０とが接触するため、坩堝３０の温度を再現性よく、より正確に測定することができる。
【００６９】
・変形例６
赤外線放射材６０は、坩堝３０を支持する支持部材４０の坩堝３０と接触する面に備え、支持部材４０の坩堝３０と接触する面が炭化されていても構わない。炭化方法として、例えば、窒素雰囲気中に熱処理を施す方法等が挙げられる
この変形例においても、赤外線放射率が大きい（反射率が小さい）物質である炭素が含まれているため、外乱の影響を小さくすることができ、坩堝３０の温度を再現性よく、より正確に測定することができる。
【００７０】
・第二実施形態
[サファイア単結晶製造装置]
次に、本発明の第二実施形態について説明する。
【００７１】
本実施形態では、第一実施形態のサファイア単結晶製造装置と、温度測定器７０を備える点、及び、制御部８０の制御内容が異なる点で相違するのみであるため、以下、その相違点について図４Ａ及び図４Ｂを参照しながら説明し、同一の構成要素については、同一符号を付してその説明を省略する。
【００７２】
図４Ａは、本発明の第二実施形態のサファイア単結晶製造装置において、坩堝の加熱前の状態を示す模式図、図４Ｂは、本発明の第二実施形態のサファイア単結晶製造装置において、単結晶育成開始時の状態を示す模式図である。
【００７３】
本実施形態に係るサファイア単結晶製造装置１０は、赤外線放射材６０の放射率と、
測定温度から演算を行い、演算結果に基づいて制御する制御部８０とが、さらに設けられている。
【００７４】
温度測定器７０は、チャンバー１１の下部に配置され、下部断熱部１２ｂに埋め込まれるように備えられている。本実施形態では温度測定器７０には、熱電対が用いられる。この温度測定器７０は、前述したヒーターの温度を制御する制御部８０と接続されている。
【００７５】
なお、本実施形態の赤外線放射材６０は、カーボン製のプレートであるが、実施形態１で説明した変形例１から６までのいずれかを使用しても構わない。
【００７６】
[サファイア単結晶製造工程]
本実施形態のサファイア単結晶製造装置１０を用いて、サファイア単結晶を製造する。
【００７７】
まず、坩堝３０に、サファイア種結晶２１、原料２２（アルミナ）の順番で収容する。
【００７８】
サファイア種結晶２１及び原料２２を収容した後、真空に引き、アルゴンなどの不活性ガスで置換した後、ヒーターの昇温を行う。これとともに上部支持部材４１を回転駆動モーターによって図１Ｂの矢符ｒ方向に回転させる。ヒーターの昇温が完了した後、支持部材４０を上下移動モーターによって図１Ａの矢符Ｚ方向に上昇させ、２０００℃以上の温度に設定したヒーター１３が配置されている位置に坩堝３０を導入する。これにより、坩堝３０に収容された原料２２を溶融させる。なお、原料２２を溶融させるまでのプロセスは上記に限ったものではない。
【００７９】
一定時間保持して原料２２を十分に溶融した後は、上下移動させるモーターによって支持部材４０を図４Ｂの矢符Ｚ’方向に下降させることにより、坩堝３０の下面から徐々に冷却されていくとともに、サファイア種結晶２１の上面から徐々にサファイア単結晶が成長される。
【００８０】
本実施形態では、サファイア単結晶の成長時の温度は、放射温度計５０によって坩堝３０の温度を測定するとともに、温度測定器７０によって坩堝３０の周囲の雰囲気温度を測定しながら行われる。
【００８１】
本実施形態における温度測定について具体的に説明する。温度測定器７０は、断熱材１２に埋め込まれているため、チャンバー１１下部の下部断熱部１２ｂの温度を測定する。チャンバー１１下部の下部断熱部１２ｂの温度は坩堝３０の温度よりも数百℃以上低いため、熱電対の劣化を小さくすることができる。これにより、温度測定器７０は下部断熱部１２ｂの温度（すなわち、下部断熱部１２ｂの温度とほぼ等しい坩堝３０の周囲の雰囲気温度）を測定することができる。
【００８２】
上記した放射温度計５０により測定された坩堝３０の温度の測定値及び温度測定器７０により測定された坩堝３０の雰囲気温度の測定値が、制御部８０にデータ転送され、制御部８０による演算により坩堝３０の温度が演算される。
【００８３】
ここで、制御部８０で行われる坩堝３０の温度の演算方法について説明する。
【００８４】
演算により導出される坩堝３０の温度をＴｗ、放射温度計５０で測定した坩堝温度をＴ、チャンバー１１下部の温度をＴａ、赤外線放射材６０の放射率をε、赤外線放射材６０の反射率を（１−ε）、見かけ上の放射率をε*、放射温度計５０で計測する熱流束をｑとする。
【００８５】
ステファン・ボルツマンの法則より赤外線放射材６０からの赤外線放射量及び赤外線反射量をあわせた入射熱流束ｑは、ｑ＝σεＴｗ4＋σ（１−ε）Ｔａ4となる。ここで、σはステファン・ボルツマン定数で５．６７×１０-8Ｗ／ｍ2Ｋ4である。これにより、見かけ上の放射率は、ε*＝ε＋（１−ε）（Ｔａ／Ｔｗ）4と計算され、熱流束は、ｑ＝σε*Ｔｗ4と表される。
【００８６】
以上より、演算により導出される坩堝３０の実際の温度Ｔｗは、Ｔｗ≒Ｔ×（ε／ε*）1/4と演算することができる。上記の式に、放射温度計５０によって測定した坩堝３０の温度Ｔを代入することで、坩堝３０の温度Ｔｗを精度良く演算できる。
【００８７】
・本発明の構成及び効果
本発明に係るサファイア単結晶製造装置１０は、サファイア種結晶２１及び原料２２を収容する坩堝３０と、坩堝３０から放射される赤外線の放射量から坩堝３０の温度を測定する放射温度計５０とを備え、坩堝３０の温度を制御しながらサファイア単結晶を結晶成長させるサファイア単結晶製造装置であって、坩堝３０の坩堝材よりも熱放射率の大きい（反射率の小さい）赤外線放射材６０が、坩堝３０または支持部材４０に備えられていることを特徴とする。
【００８８】
このような特定事項により、坩堝３０の温度を赤外線の放射量から測定する放射温度計５０を用いて測定する際、坩堝３０の材質が熱放射率の小さい（反射の大きい）材質であっても、坩堝３０には坩堝３０の坩堝材より熱放射率の大きい（反射率の小さい）赤外線放射材６０が備えられているため、坩堝３０の温度を、より正確に測定することができる。
【００８９】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、放射温度計５０は、坩堝３０を支持する支持部材４０に備えられ、赤外線放射材６０は、少なくとも支持部材４０と坩堝３０との間に配されていることとする。
【００９０】
このような特定事項により、放射温度計５０は坩堝３０を支持する支持部材４０の内部に配置されており、赤外線放射材６０は支持部材４０と坩堝３０の間に配されているため、坩堝３０が支持部材４０によって支持されていても、坩堝３０の温度を、より正確に測定することができる。
【００９１】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、赤外線放射材６０は、坩堝３０の外表面を覆うプレートであることとする。
【００９２】
このような特定事項により、坩堝３０の外表面を、坩堝３０の熱を伝えるプレートによって覆うことより、複雑な作業を必要とせず、簡易な作業で坩堝３０の温度を、より正確に測定することができる。また、赤外線放射材６０が劣化した場合でも取替・交換を容易に行うことができる。
【００９３】
上記に係るサファイア単結晶製造装置であって、赤外線放射材６０には、炭素が含まれていることとする。
【００９４】
このような特定事項により、赤外線放射材６０には、赤外線放射量が多い物質である炭素が含まれているため、外乱の影響を小さくすることができ、坩堝３０の温度を、より正確に測定することができる。
【００９５】
なお、上記に示した本発明の実施形態及び実施例はいずれも本発明を具体化した例であって、本発明の技術的範囲を限定する性格のものではない。
【符号の説明】
【００９６】
１０    サファイア単結晶製造装置
１１    チャンバー
１２    断熱材
１２ａ  上部断熱部
１２ｂ  下部断熱部
１３    ヒーター
２１    サファイア種結晶
２２    原料
３０    坩堝
４０    支持部材
４１    上部支持部材
４２    下部支持部材
５０    放射温度計
５１    サファイアガラス
６０    赤外線放射材
７０    温度測定器
８０    制御部
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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