(57)【要約】【課題】曲面設置した際に良好な封止性能（発光性能）を保持できる有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法、および、該有機エレクトロルミネッセンス素子を複数配列して作製された有機エレクトロルミネッセンスパネルの封止方法を提供する。【解決手段】可撓性素子基板１１上に、対となる電極１２，１４と、該電極１２，１４間に少なくとも１層の発光層を有する有機化合物層１３を有し、さらに接着剤層２０と可撓性封止基材３０とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子１の封止方法は、接着剤層２０を硬化する１次硬化工程と、有機エレクトロルミネッセンス素子１を変形させる工程と、有機エレクトロルミネッセンス素子１を変形させた状態で、接着剤層２０を硬化する２次硬化工程と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
可撓性素子基板上に、対となる電極と、該電極間に少なくとも１層の発光層を有する有機化合物層を有し、さらに接着剤層と可撓性封止基材とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法であって、
前記接着剤層を硬化する１次硬化工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンス素子を変形させる工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンス素子を変形させた状態で、前記接着剤層を硬化する２次硬化工程と、
を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法。
【請求項２】
請求項１に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法において、
前記接着剤層の構成材料が、熱硬化性接着剤または紫外線硬化性接着剤であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法において、
前記１次硬化工程後に、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を密封包装し、変形させる前に、開封することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法において、
前記接着剤層の周辺部に感圧性接着剤からなる接着剤層を配置することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法。
【請求項５】
可撓性素子基板上に、対となる電極と、該電極間に少なくとも１層の発光層を有する有機化合物層を有し、さらに接着剤層と可撓性封止基材とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子が複数配列された有機エレクトロルミネッセンスパネルの封止方法であって、
前記接着剤層を硬化する１次硬化工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンス素子を複数配列して有機エレクトロルミネッセンスパネルを形成する工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンスパネルを変形させる工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンスパネルを変形させた状態で、前記接着剤層を硬化する２次硬化工程と、
を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスパネルの封止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表示装置、照明装置等の用途に適用可能な有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法、および、該有機エレクトロルミネッセンス素子を複数配列して作製された有機エレクトロルミネッセンスパネルの封止方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機物質を用いた有機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）は、たとえば、固体発光型の安価な大面積フルカラー表示素子や、書き込み光源アレイの発光素子などへの用途において有望視されており、研究開発が活発に進められている。
【０００３】
有機ＥＬ素子は、一般に、基板、第１電極、発光層を含む有機化合物層および第２電極を備え、第１電極、有機化合物層および第２電極がこの順で基板上に形成された薄膜型の素子である。ここで、第１電極および第２電極の一方が陽極を構成し、他方が陰極を構成する。また、発光層は、有機発光物質を含有する一つまたは複数の有機層で構成される。
【０００４】
このような構成の有機ＥＬ素子において、第１電極および第２電極間に電圧を印加すると、一方の電極（陽極）から発光層に正孔が注入され、かつ、他方の電極（陰極）から発光層に電子が注入される。そして、発光層に注入された正孔および電子が発光層において再結合することにより、有機発光物質のエネルギー準位が伝導帯から価電子帯に戻り、この際に生じるエネルギーが光として発光層から放出される。
【０００５】
ところで、近年、有機ＥＬ素子の技術分野では、有機ＥＬ素子の曲面設置、大型化などの要求から、特に軽量、可撓性、取り扱いの簡便さなどが求められている。
可撓性有機ＥＬ素子は曲面への設置が可能という点に特長があるが、たとえば、一旦平らな形状で封止を行った素子は、使用する樹脂の特性等によって、その後の曲面設置時の有機ＥＬ素子の屈曲によるテンション等により、封止端部の剥がれが発生する等の封止性能が劣化することがある。
また、有機ＥＬ素子を屈曲させた状態で封止した場合には屈曲によるテンションは緩和されることになるが、特に大型のパネルとした場合などには、屈曲した状態での運搬や設置など取り扱いの面で課題がある。
そのため、可撓性を有する有機ＥＬ素子においては、曲面に設置した後も良好な封止性能（発光性能）を保持するための封止技術の開発が望まれている。
【０００６】
従来、有機ＥＬ素子を封止するには、有機ＥＬ素子と封止基材とを接着剤を介して貼合するという操作を行っており、真空ラミネートあるいはロールラミネートにより平面態様で貼合を行った後、加熱による硬化あるいは紫外線照射による硬化を行うのが一般的である。
この場合、有機ＥＬ素子を一度の操作で本来の硬化度および封止能力を得ることができるというメリットがあるが、上述のように一旦硬化させた有機ＥＬ素子を設置のために湾曲させるなどの変形を行った場合には、屈曲によるテンションなどにより長期経時した際に封止端部が剥がれやすくなる場合がある。
【０００７】
その他の封止方法として、段階的な昇温硬化として第一の硬化温度で一定時間加熱し、その後昇温しさらに一定時間時間の処理を行う封止技術が提案されている（特許文献１参照）が、これは急激な加熱による応力を緩和させるために段階的な昇温を行うものであり、本発明の意図と合致するものではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００７−１３４３２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
したがって、本発明の主な目的は、曲面設置した際に良好な封止性能（発光性能）を保持できる有機ＥＬ素子の封止方法、および、該有機エレクトロルミネッセンス素子を複数配列して作製された有機エレクトロルミネッセンスパネルの封止方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題は、下記構成により達成される。
【００１１】
１．可撓性素子基板上に、対となる電極と、該電極間に少なくとも１層の発光層を有する有機化合物層を有し、さらに接着剤層と可撓性封止基材とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法であって、
前記接着剤層を硬化する１次硬化工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンス素子を変形させる工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンス素子を変形させた状態で、前記接着剤層を硬化する２次硬化工程と、
を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法。
【００１２】
２．前記１に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法において、
前記接着剤層の構成材料が、熱硬化性接着剤または紫外線硬化性接着剤であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法。
【００１３】
３．前記１または２に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法において、
前記１次硬化工程後に、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を密封包装し、変形させる前に、開封することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法。
【００１４】
４．前記１〜３のいずれか一に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法において、
前記接着剤層の周辺部に感圧性接着剤からなる接着剤層を配置することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の封止方法。
【００１５】
５．可撓性素子基板上に、対となる電極と、該電極間に少なくとも１層の発光層を有する有機化合物層を有し、さらに接着剤層と可撓性封止基材とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子が複数配列された有機エレクトロルミネッセンスパネルの封止方法であって、
前記接着剤層を硬化する１次硬化工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンス素子を複数配列して有機エレクトロルミネッセンスパネルを形成する工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンスパネルを変形させる工程と、
前記有機エレクトロルミネッセンスパネルを変形させた状態で、前記接着剤層を硬化する２次硬化工程と、
を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスパネルの封止方法。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、曲面設置した際に良好な封止性能（発光性能）を保持できる有機ＥＬ素子の封止方法、および、該有機エレクトロルミネッセンス素子を複数配列して作製された有機エレクトロルミネッセンスパネルの封止方法を提供するができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】有機ＥＬ素子の概略構成を示す断面図である。
【図２】感圧性接着剤層を有する有機ＥＬ素子の概略構成を示す断面図である。
【図３】連続真空成膜装置の概略構成を示す模式図である。
【図４】有機ＥＬ素子の連続体の概略構成を示す模式図である。
【図５】有機ＥＬパネルの概略構成を示す断面図である。
【図６】直列接続方式による有機ＥＬパネルの概略構成を示す平面図である。
【図７】直列接続方式による有機ＥＬパネルの電気的接続を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図を示している。
【図８】個別給電方式による有機ＥＬパネルの概略構成を示す平面図である。
【図９】個別給電方式による有機ＥＬパネルの電気的接続を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図を示している。
【図１０】電極接続部を保護樹脂で被覆した有機ＥＬパネルの概略構成を示す断面図である。
【図１１】電極接続部を保護基材で被覆した有機ＥＬパネルの概略構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
まず、本実施形態の有機ＥＬ素子の構成を説明する前に、本発明で解決する課題について、より具体的に説明する。
【００１９】
本発明においては有機ＥＬ素子を作成する際に、封止接着剤層の硬化を１次硬化工程と２次硬化工程に分割させることで本発明の効果が得られる。
より詳しくは、まず、接着剤層の１次硬化工程で素子の水分、酸素等による初期劣化を抑制する。次いで、素子を設置対象物に設置する際に、その設置対象物の形状（たとえば、曲面）に合わせて変形させ、さらに、接着剤層の２次硬化を行う。これにより、初期の素子劣化を抑制しつつ、封止後に素子端部の剥がれ等のリスクを抑制した素子を得ることが出来る。
また、特に素子をタイリングし大型パネルにしたような場合には、設置時に湾曲させ得るということは取り扱い性の面で有利である。２次硬化工程は複数回行ってもよく、この場合には、より封止能の高い素子が得られる。
【００２０】
以下に、本発明の一実施形態にかかる有機ＥＬ素子の一例を、図面を参照しながら具体的に説明するが、本発明は下記の例に限定されない。
【００２１】
《有機ＥＬ素子の構成》
［有機ＥＬ素子の全体構成］
図１に、本発明の一実施形態にかかる有機ＥＬ素子の概略構成断面図を示す。
図１に示すとおり、有機ＥＬ素子１は、フレキシブル性を有する素子であり、有機ＥＬ素子本体部１０と、接着剤層２０と、封止基材３０とから構成されている。
有機ＥＬ素子本体部１０は、接着剤層２０を介して、封止基材３０と貼合されている。すなわち、本実施形態の有機ＥＬ素子１は、固体密着型の素子として構成されている。
【００２２】
有機ＥＬ素子本体部１０は、素子基板１１上に、陽極（第１電極）１２、発光層を含む有機化合物層１３、陰極（第２電極）１４、無機膜１５が順次積層され、構成されている。
また、陽極１２の外周端部付近の領域、すなわち、陽極１２の非発光領域内の所定領域上であって、陽極１２と陰極１４との間には、無機絶縁膜１６が形成されている。本実施形態では、無機絶縁膜１６により、陽極１２および陰極１４間の絶縁性を確保（陽極１２および陰極１４間の電気的短絡を防止）している。
【００２３】
陰極１４は、有機化合物層１３を覆うように形成され、さらに、無機膜１５は、陰極１４を覆うように形成されている。すなわち、本実施形態の有機ＥＬ素子１は、陰極１４、無機膜１５および接着剤層２０の３つの層で、有機化合物層１３を封止する構成（３層封止構成）となっている。そのため、本実施形態の有機ＥＬ素子１では、陰極１４、無機膜１５および接着剤層２０の各膜厚を薄くしても十分な封止性能が得られる。
【００２４】
また、このような封止構成を採用することにより、有機化合物層１３の上面（封止基材３０側の表面）だけでなく、側面も陰極１４、無機膜１５および接着剤層２０により封止されるため、有機ＥＬ素子１のシール幅も狭くする（非発光領域を減少させる）ことができる。すなわち、本実施形態の有機ＥＬ素子１では、シール幅や厚みを増大させることなく（フレキシブル性を確保しつつ）、発光品質の経時変化（劣化）を抑制することができる。
【００２５】
なお、図１には示していないが、有機ＥＬ素子本体部１０は、陽極１２および陰極１４の外部取り出し電極端部が外部に露出するように、封止基材３０によって封止されている。
【００２６】
また、本実施形態の有機ＥＬ素子１では、発光層（有機化合物層１３）から射出された光を、陽極１２側のみから取り出してもよいし、陽極１２および陰極１４の両方の側から取り出してもよいし、陰極１４側のみから取り出してもよい。
【００２７】
また、有機化合物層１３は、発光層以外にも、たとえば、キャリア（正孔および電子）の注入層、阻止層および輸送層等の各種有機層を備え、これらの各種有機層を積層して構成されてもよい。これらの各有機層の構成については、後で詳述する。
【００２８】
以下、有機ＥＬ素子１の各部および各層の構成をより具体的に説明する。
【００２９】
［素子基板］
素子基板１１（基体、基板、基材、支持体）は、たとえば、ガラス、プラスチック等の透明性材料で形成することができる。特に、素子基板１１を、ガラス基板、石英基板または可撓性基材で構成することが好ましい。可撓性基材としては、透明樹脂フィルムや薄膜ガラスなどを用いることができる。
【００３０】
透明樹脂フィルムの形成材料としては、たとえば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロファン、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート（ＣＡＰ）、セルロースアセテートフタレート（ＴＡＣ）、セルロースナイトレート等のセルロースエステル類、または、それらの誘導体、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンビニルアルコール、シンジオタクティックポリスチレン、ポリカーボネート、ノルボルネン樹脂、ポリメチルペンテン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン類、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンイミド、ポリアミド、フッ素樹脂、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、アクリル、ポリアリレート類、アートン（登録商標：ＪＳＲ社製）またはアペル（登録商標：三井化学社製）と呼ばれるシクロオレフィン系樹脂等が挙げられる。
【００３１】
素子基板１１を透明樹脂フィルムで構成した場合、有機ＥＬ素子１内への水蒸気、酸素等の透過を抑制するために、透明樹脂フィルムの表面に、無機材料からなる被膜、有機材料からなる被膜、または、これらの被膜を積層したハイブリッド被膜を設けてもよい。この場合には、水蒸気透過度（環境条件：２５±０．５℃、相対湿度（９０±２）％ＲＨ）が約０．０１ｇ／［ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下の値となるようなバリア性フィルムで上記被膜を構成することが好ましい。また、上記被膜を、酸素透過度が約１０−３ｃｍ３／［ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下の値であり、かつ、水蒸気透過度が約１０−３ｇ／［ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下の値となるようなバリア性フィルムで構成することがより好ましい。さらに、上記被膜を、酸素透過度が約１０−３ｃｍ３／［ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下の値であり、かつ、水蒸気透過度が約１０−５ｇ／［ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下の値となるようなバリア性フィルムで構成することが特に好ましい。
【００３２】
なお、「水蒸気透過度」とは、ＪＩＳ（日本工業規格）−Ｋ７１２９（１９９２年）に準拠した赤外センサー法により測定された値であり、「酸素透過度」とは、ＪＩＳ−Ｋ７１２６（１９８７年）に準拠したクーロメトリック法により測定された値である。
【００３３】
上述したバリア性フィルム（上記被膜）の形成材料としては、有機ＥＬ素子１の劣化を招く、水分、酸素等の因子の有機ＥＬ素子１への浸入を抑制できる材料であれば、任意の材料を用いることができる。たとえば、バリア性フィルムを、酸化ケイ素、二酸化ケイ素、窒化ケイ素等の無機材料からなる被膜で構成することができる。なお、バリア性フィルムの脆弱性を改良するためには、上記無機材料からなる被膜と有機材料からなる被膜とを積層したハイブリッド被膜でバリア性フィルムを構成することが好ましい。この場合、無機材料からなる被膜および有機材料からなる被膜の積層順序は任意であるが、両者を交互に複数積層することが好ましい。
【００３４】
また、上述のようなバリア性フィルムの形成手法としては、バリア性フィルムを素子基板（透明樹脂フィルム）１１上に形成できる手法であれば任意の手法を用いることができる。たとえば、バリア性フィルムの形成手法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法、クラスタ−イオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、大気圧プラズマ重合法（特開２００４−６８１４３号公報参照）、プラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、レーザーＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、コーティング法等が挙げられる。
【００３５】
［陽極］
陽極１２は、発光層に正孔を供給（注入）する電極膜であり、仕事関数の大きい（４ｅＶ以上）、たとえば、金属、合金、電気伝導性化合物、および、これらの混合物等の電極材料で形成される。
具体的には、有機ＥＬ素子１において、陽極１２側から光を取り出す場合には、陽極１２は、たとえば、Ａｕ等の金属や、ＣｕＩ、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）、ＳｎＯ２、ＺｎＯ等の金属化合物などの光透過性を有する電極材料で形成することができる。また、この場合、陽極１２を、たとえばＩＤＩＸＯ（登録商標：Ｉｎ２Ｏ３−ＺｎＯ）等の非晶質の透明電極材料で形成することもできる。
【００３６】
なお、有機ＥＬ素子１において、陽極１２側から光を取り出す場合には、陽極１２の光透過率は約１０％より大きいことが好ましい。また、陽極１２のシート抵抗（表面抵抗）は数百Ω／ｓｑ．以下の値であることが好ましい。さらに、陽極１２の膜厚は、形成材料に依存して変化するが、通常、約１０〜１０００ｎｍ、好ましくは約１０〜２００ｎｍの範囲内の値で設定される。
一方、有機ＥＬ素子１において、陽極１２側から光を取り出さない場合（陰極１４側からのみ光を取り出す場合）には、陽極１２を、たとえば金属、アモルファス合金、微結晶性合金等の高反射率を有する電極材料で形成することもできる。
【００３７】
上記構成の陽極１２は、たとえば、蒸着やスパッタリングなどの手法により形成することができる。また、この際、フォトリソグラフィー技術を用いて、陽極１２を所望の形状パターンで形成してもよい。なお、陽極１２において、形状パターンの精度を必要としない場合（精度が約１００μｍ以上の値である場合）には、陽極１２を、たとえば蒸着やスパッタリングなどの手法により形成する際に、所望の形状パターンが形成されたマスクを介して、所望パターンの陽極１２を形成してもよい。
【００３８】
［有機化合物層］
有機化合物層１３は、上述のように、たとえば、発光層、キャリア（正孔及び電子）の注入層、阻止層および輸送層等の各種有機層を備えている。
以下、各有機層の構成について説明する。
【００３９】
（１）正孔注入層
本実施形態の有機ＥＬ素子１では、陽極１２と発光層との間、または、陽極１２と後述の正孔輸送層との間に、正孔注入層（陽極バッファー層）を設けてもよい。なお、正孔注入層は、有機ＥＬ素子１の駆動電圧の低減や発光輝度の向上を図るために、陽極１２と、発光層または正孔輸送層との間に設けられる層である。
【００４０】
ここでは、正孔注入層の構成の詳細な説明を省略するが、たとえば、「有機ＥＬ素子とその工業化最前線」（１９９８年１１月３０日エヌ・ティー・エス社発行）の第２編第２章「電極材料」（１２３−１６６頁）に正孔注入層の構成が詳細に記載されている。また、正孔注入層の形成材料としては、特開２０００−１６０３２８号公報に記載されている化合物を用いることができる。
【００４１】
（２）正孔輸送層
正孔輸送層は、陽極１２から供給された正孔を発光層に輸送（注入）する層である。また、正孔輸送層は、陰極１４側からの電子の流入を阻止する障壁としても作用する。そのため、正孔輸送層という用語は、広い意味で、正孔注入層および／または電子阻止層を含む意味で用いられることもある。
【００４２】
正孔輸送材料としては、上述した正孔を輸送（注入）する作用、および、電子の流入を阻止する作用を発現可能な材料であれば、有機材料および無機材料のいずれの材料も用いることができる。
具体的には、正孔輸送材料として、トリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、アニリン系共重合体、導電性高分子オリゴマー（特に、チオフェンオリゴマー）、ポルフィリン化合物、芳香族第３級アミン化合物（スチリルアミン化合物）等の化合物が挙げられる。
【００４３】
芳香族第３級アミン化合物としては、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラフェニル−４，４′−ジアミノフェニル、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（３−メチルフェニル）−〔１，１′−ビフェニル〕−４，４′−ジアミン（ＴＰＤ）、２，２−ビス（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）シクロヘキサン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラ−ｐ−トリル−４，４′−ジアミノビフェニル、１，１−ビス（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）−４−フェニルシクロヘキサン、ビス（４−ジメチルアミノ−２−メチルフェニル）フェニルメタン、ビス（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）フェニルメタン、Ｎ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ジ（４−メトキシフェニル）−４，４′−ジアミノビフェニル、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラフェニル−４，４′−ジアミノジフェニルエーテル、４，４′−ビス（ジフェニルアミノ）クオードリフェニル、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリ（ｐ−トリル）アミン、４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）−４′−〔４−（ジ−ｐ−トリルアミノ）スチリル〕スチルベン、４−Ｎ，Ｎ−ジフェニルアミノ−（２−ジフェニルビニル）ベンゼン、３−メトキシ−４′−Ｎ，Ｎ−ジフェニルアミノスチルベンゼン等のスチリルアミン化合物、米国特許第５，０６１，５６９号明細書に記載されているような２個の縮合芳香族環を分子内に有するもの、たとえば、４，４′−ビス〔Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ〕ビフェニル（ＮＰＤ）や、特開平４−３０８６８８号公報に記載されているようなトリフェニルアミンユニットが３つ、スターバースト型に連結された４，４′，４″−トリス〔Ｎ−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ〕トリフェニルアミン（ＭＴＤＡＴＡ）等の化合物が挙げられる。
【００４４】
また、正孔輸送材料としては、上述した各種正孔輸送材料を高分子鎖に導入した高分子材料、または、上述した各種正孔輸送材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることもできる。なお、ｐ型−Ｓｉ、ｐ型−ＳｉＣ等の無機化合物もまた、正孔輸送材料および正孔注入層の形成材料として使用することができる。
【００４５】
さらに、正孔輸送材料として、特開平１１−２５１０６７号公報、Ｊ．Ｈｕａｎｇ  ｅｔ．ａｌ．著文献（Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  Ｌｅｔｔｅｒｓ  ８０（２００２），ｐ．１３９）等の文献に記載されているような、いわゆるｐ型正孔輸送材料と呼ばれる材料を用いてもよい。なお、このような材料を正孔輸送材料として用いた場合には、より高効率の発光素子を得ることができる。
【００４６】
また、本実施形態では、正孔輸送層に不純物をドープして、ｐ性の高い（正孔リッチ）の正孔輸送層を形成してもよい。その一例は、たとえば、特開平４−２９７０７６号、特開２０００−１９６１４０号、特開２００１−１０２１７５号、Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，９５，５７７３（２００４）等の文献に記載されている。このような正孔リッチの正孔輸送層を用いた場合には、より低消費電力の有機ＥＬ素子１を作製することができる。
【００４７】
正孔輸送層は、たとえば、スピンコート法、蒸着法等の手法により形成することができる。正孔輸送層の膜厚は、用いる正孔輸送材料等の条件に応じて適宜設定されるが、通常、約５ｎｍ〜５μｍ、好ましくは約５〜２００ｎｍの範囲内の値に設定される。なお、正孔輸送層は、一層だけ設けてもよいし、複数層設けてもよい。正孔輸送層を一層構造とする場合には、上述した正孔輸送材料のうちの一種または二種以上の材料が正孔輸送層に含まれるようにする。
【００４８】
（３）発光層
発光層は、陽極１２から直接、または、陽極１２から正孔輸送層等を介して注入される正孔と、陰極１４から直接、または、陰極１４から電子輸送層等を介して注入される電子とが再結合して発光する層である。なお、発光する部分は、発光層の内部であってもよいし、発光層と、それに隣接する層との間の界面であってもよい。
【００４９】
また、発光層は、一層だけ設けてもよいし、複数層設けてもよい。なお、発光層を複数設ける場合には、互いに発光色の異なる複数の発光層を積層した構成にしてもよいし、隣り合う発光層間に、非発光性の中間層を設けてもよい。中間層は、発光層内の後述するホスト化合物と同様の材料で形成することができる。
【００５０】
本実施形態では、発光層を、ホスト化合物（発光ホスト）と、発光材料（発光ドーパント）とを含む有機発光性材料で形成する。このような構成の発光層では、発光材料の発光波長や含有させる発光材料の種類等を適宜調整することにより任意の発光色を得ることができる。
また、発光層は、たとえば、スピンコート法、蒸着法等の手法を用いて形成することができる。なお、発光層の膜厚は、任意に設定することが可能であるが、たとえば、構成膜の均質性、発光時における不必要な高電圧の印加の防止、および、駆動電流に対する発光色の安定性向上等の観点から、たとえば、約２〜２００ｎｍの範囲内の値に設定することが好ましく、約５〜１００ｎｍの範囲内の値に設定することがより好ましい。
【００５１】
以下に、発光層に含まれるホスト化合物および発光材料の構成について具体例に説明する。
【００５２】
（３−１）ホスト化合物
発光層に含まれるホスト化合物としては、室温（２５℃）におけるリン光発光のリン光量子収率が約０．１未満の値である化合物を用いることが好ましい。特に、リン光量子収率が約０．０１未満の値である化合物をホスト化合物として用いることが好ましい。また、発光層中のホスト化合物の体積比は、発光層に含まれる各種化合物の中で約５０％以上の値とすることが好ましい。
【００５３】
また、ホスト化合物としては、公知のホスト化合物を用いることができる。その際、一種類のホスト化合物を用いてもよいし、複数種のホスト化合物を併用してもよい。複数種のホスト化合物を用いることにより、電荷（正孔および／または電子）の移動度（移動量）を調整することができ、有機ＥＬ素子１の発光効率を向上させることができる。
【００５４】
上述のような特性を有するホスト化合物としては、たとえば、公知の低分子化合物、繰り返し単位をもつ高分子化合物、ビニル基やエポキシ基のような重合性基を有する低分子化合物（蒸着重合性発光ホスト）等の化合物を用いることができる。なお、ホスト化合物としては、正孔輸送機能、電子輸送機能、発光の長波長化を防止する機能、および、高Ｔｇ（ガラス転移温度）を有する化合物を用いることが好ましい。
【００５５】
なお、「ガラス転移温度（Ｔｇ）」とは、ＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ：示差走査熱量）法を用いて、ＪＩＳ−Ｋ７１２１に準拠した手法により求められる値である。
【００５６】
具体的には、ホスト化合物として、特開２００１−２５７０７６号公報、同２００２−３０８８５５号公報、同２００１−３１３１７９号公報、同２００２−３１９４９１号公報、同２００１−３５７９７７号公報、同２００２−３３４７８６号公報、同２００２−８８６０号公報、同２００２−３３４７８７号公報、同２００２−１５８７１号公報、同２００２−３３４７８８号公報、同２００２−４３０５６号公報、同２００２−３３４７８９号公報、同２００２−７５６４５号公報、同２００２−３３８５７９号公報、同２００２−１０５４４５号公報、同２００２−３４３５６８号公報、同２００２−１４１１７３号公報、同２００２−３５２９５７号公報、同２００２−２０３６８３号公報、同２００２−３６３２２７号公報、同２００２−２３１４５３号公報、同２００３−３１６５号公報、同２００２−２３４８８８号公報、同２００３−２７０４８号公報、同２００２−２５５９３４号公報、同２００２−２６０８６１号公報、同２００２−２８０１８３号公報、同２００２−２９９０６０号公報、同２００２−３０２５１６号公報、同２００２−３０５０８３号公報、同２００２−３０５０８４号公報、同２００２−３０８８３７号公報等の文献に記載されている化合物が挙げられる。
【００５７】
なお、本実施形態では、ホスト化合物は、カルバゾール誘導体であることが好ましく、特に、カルバゾール誘導体であって、かつ、ジベンゾフラン化合物であることが好ましい。
【００５８】
（３−２）発光材料
発光材料（発光ドーパント）としては、たとえば、リン光発光材料（リン光性化合物、リン光発光性化合物）、蛍光発光材料（蛍光発光体、蛍光性ドーパント）等を用いることができる。ただし、発光効率の向上の観点では、発光材料としてリン光発光材料を用いることが好ましい。
【００５９】
リン光発光材料は、励起三重項からの発光が得られる化合物である。具体的には、リン光発光材料は、室温（２５℃）においてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が、２５℃において約０．０１以上の値の化合物である。ただし、本実施形態では、リン光量子収率が約０．１以上の値であるリン光発光材料を用いることが好ましい。
なお、リン光量子収率は、たとえば、「第４版実験化学講座７・分光ＩＩ」（１９９２年版、丸善）の３９８頁に記載されている手法により測定することができる。また、溶液中でのリン光量子収率は種々の溶媒を用いて測定できるが、本実施形態では、リン光発光材料が、任意の溶媒において、約０．０１以上の値のリン光量子収率が得られる発光材料であればよい。
【００６０】
また、発光層には、一種類の発光材料を含有させてもよいし、発光極大波長の異なる複数種の発光材料を含有させてもよい。複数種の発光材料を用いることにより、発光波長の異なる複数の光を混ぜることができ、これにより、任意の発光色の光を得ることができる。たとえば、青色ドーパント、緑色ドーパントおよび赤色ドーパント（３種類の発光材料）を発光層に含有させることにより白色光を得ることができる。
【００６１】
上述したホスト化合物およびリン光発光材料を含む発光層における発光（リン光発光）の過程（原理）としては、次の２種類の過程が挙げられる。
【００６２】
第１の発光過程は、エネルギー移動型の発光過程である。このタイプの発光過程では、まず、キャリア（正孔及び電子）が輸送される発光層内のホスト化合物上において、キャリアが再結合し、これにより、ホスト化合物の励起状態が生成される。そして、この際に発生するエネルギーがホスト化合物からリン光発光材料に移動し（励起状態のエネルギー準位がホスト化合物の励起準位から発光材料の励起準位（励起三重項）に移動し）、その結果、リン光発光材料から発光が生じる。
第２の発光過程は、キャリアトラップ型の発光過程である。このタイプの発光過程では、発光層において、リン光発光材料がキャリア（正孔および電子）をトラップする。その結果、リン光発光材料上でキャリアの再結合が起こり、リン光発光材料から発光が生じる。
上述したいずれの発光過程においても、リン光発光材料の励起状態のエネルギー準位は発光ホストの励起状態のエネルギー準位より低くする必要がある。
【００６３】
上述のような発光過程を生じさせるリン光発光材料としては、従来の有機ＥＬ素子で用いられる公知の各種リン光発光材料の中から所望のリン光発光材料を適宜選択して用いることができる。
たとえば、リン光発光材料としては、元素の周期表で８族〜１０族の金属元素を含有する錯体系化合物を用いることができる。そのような錯体系化合物の中でも、イリジウム化合物、オスミウム化合物、白金化合物（白金錯体系化合物）および希土類錯体のいずれかをリン光発光材料として用いることが好ましい。本実施形態では、特に、リン光発光材料として、イリジウム化合物を用いることが好ましい。
【００６４】
蛍光発光材料としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素または希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
【００６５】
なお、本実施形態では、有機ＥＬ素子１から発光する光を分光放射輝度計（コニカミノルタセンシング社製、ＣＳ−１０００）で測定し、その測定結果をＣＩＥ（国際照明委員会）色度座標（たとえば、「新編色彩科学ハンドブック」（日本色彩学会編、東京大学出版会、１９８５）の１０８頁の図４．１６参照）に当て嵌めた時の色を有機ＥＬ素子１から発光する光の色とする。具体的には、ここでいう「白色」とは、２度視野角正面輝度を上記手法により測定した際に、１０００ｃｄ／ｍ２でのＣＩＥ１９３１表色系における色度がＸ＝０．３３±０．０７、Ｙ＝０．３３±０．０７の領域内にある色のことを言う。
【００６６】
また、本実施形態では、白色発光を得る手法として、ホスト化合物に、発光波長の異なる複数の発光材料を含有させる手法を用いるが、本発明はこれに限定されない。たとえば、青色発光層、緑色発光層および赤色発光層を積層して発光層を構成し、各色の発光層からそれぞれ発光される光を混ぜることにより白色発光を得てもよい。
【００６７】
（４）電子輸送層
電子輸送層は、陰極１４から供給された電子を発光層に輸送（注入）する層である。また、電子輸送層は、陽極１２側からの正孔の流入を阻止する障壁としても作用する。そのため、電子輸送層という用語は、広い意味で、電子注入層および／または正孔阻止層を含む意味で用いられることもある。
【００６８】
発光層の陰極１４側に隣接する電子輸送層（電子輸送層を一層構造とする場合には当該電子輸送層、電子輸送層を複数設ける場合には最も発光層側に位置する電子輸送層）に用いられる電子輸送材料（正孔阻止材料を兼ねる）としては、陰極１４より注入された電子を発光層に伝達（輸送）する機能を有する材料であれば任意の材料を用いることができる。たとえば、電子輸送材料として、従来の有機ＥＬ素子で用いられる公知の各種化合物の中から任意のものを適宜選択して用いることができる。
【００６９】
より具体的には、電子輸送材料として、フルオレン誘導体、カルバゾール誘導体、アザカルバゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、トリゾール誘導体、シロール誘導体、ピリジン誘導体、ピリミジン誘導体、８−キノリノール誘導体等の金属錯体、メタルフタロシアニンもしくはメタルフリーフタロシアニン、または、それらの末端基をアルキル基やスルホン酸基等で置換した化合物等が挙げられる。
【００７０】
また、本実施形態では、電子輸送層に不純物をゲスト材料としてドープして、ｎ性の高い（電子リッチ）電子輸送層を形成してもよい。このような構成の電子輸送層の具体例は、たとえば、特開平４−２９７０７６号公報、同１０−２７０１７２号公報、特開２０００−１９６１４０号公報、同２００１−１０２１７５号公報、Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，９５，５７７３（２００４）等の文献に記載されている。具体的には、ゲスト材料（ドープ材）として、有機物のアルカリ金属塩を用いることができる。
【００７１】
有機物のアルカリ金属塩をドープ材として用いる場合、有機物の種類は任意であるが、たとえば、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、酪酸塩、吉草酸塩、カプロン酸塩、エナント酸塩、カプリル酸塩、シュウ酸塩、マロン酸塩、コハク酸塩、安息香酸塩、フタル酸塩、イソフタル酸塩、テレフタル酸塩、サリチル酸塩、ピルビン酸塩、乳酸塩、リンゴ酸塩、アジピン酸塩、メシル酸塩、トシル酸塩、ベンゼンスルホン酸塩等の化合物を有機物として用いることができる。これらの中でも、特に、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、酪酸塩、吉草酸塩、カプロン酸塩、エナント酸塩、カプリル酸塩、シュウ酸塩、マロン酸塩、コハク酸塩または安息香酸塩を有機物として用いることが好ましい。さらに好ましい有機物は、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、酪酸塩等の脂肪族カルボン酸であり、この脂肪族カルボン酸を用いる場合には、その炭素数が４以下であることが好ましい。なお、有機物として最も好ましい化合物は、酢酸塩である。
また、有機物のアルカリ金属塩を構成するアルカリ金属の種類は任意であり、たとえば、Ｌｉ、Ｎａ、ＫまたはＣｓを用いることができる。これらのアルカリ金属の中でも、好ましいアルカリ金属は、ＫまたはＣｓであり、さらに好ましいアルカリ金属は、Ｃｓである。
【００７２】
以上から、電子輸送層のドープ材として用い得る有機物のアルカリ金属塩は、上記有機物と上記アルカリ金属とを組み合わせた化合物になる。具体的には、ドープ材として、ギ酸Ｌｉ、ギ酸Ｋ、ギ酸Ｎａ、ギ酸Ｃｓ、酢酸Ｌｉ、酢酸Ｋ、酢酸Ｎａ、酢酸Ｃｓ、プロピオン酸Ｌｉ、プロピオン酸Ｎａ、プロピオン酸Ｋ、プロピオン酸Ｃｓ、シュウ酸Ｌｉ、シュウ酸Ｎａ、シュウ酸Ｋ、シュウ酸Ｃｓ、マロン酸Ｌｉ、マロン酸Ｎａ、マロン酸Ｋ、マロン酸Ｃｓ、コハク酸Ｌｉ、コハク酸Ｎａ、コハク酸Ｋ、コハク酸Ｃｓ、安息香酸Ｌｉ、安息香酸Ｎａ、安息香酸Ｋ、又は、安息香酸Ｃｓが挙げられる。これらの中でも、酢酸Ｌｉ、酢酸Ｋ、酢酸Ｎａまたは酢酸Ｃｓが好ましいドープ材であり、最も好ましいドープ材は、酢酸Ｃｓである。
なお、これらのドープ材の好ましい含有量は、ドープ材を添加する電子輸送層に対して、約１．５〜３５質量％の範囲内の値であり、より好ましい含有量は、約３〜２５質量％の範囲内の値であり、最も好ましい含有量は、約５〜１５質量％の範囲内の値である。
【００７３】
電子輸送層は、たとえば、スピンコート法、蒸着法等の手法により形成することができる。また、電子輸送層の膜厚は、用いる電子輸送材料等の条件に応じて適宜設定されるが、通常、約５ｎｍ〜５μｍ、好ましくは約５〜２００ｎｍの範囲内の値に設定される。
なお、電子輸送層は、一層だけ設けてもよいし、複数層設けてもよい。電子輸送層を一層構造とする場合には、上述した電子輸送材料のうちの一種または二種以上の材料が電子輸送層に含まれるようにする。
【００７４】
（５）電子注入層
本実施形態の有機ＥＬ素子１では、陰極１４と発光層との間、または、陰極１４と電子輸送層との間に、電子注入層（電子バッファー層）を設けてもよい。電子注入層は、正孔注入層と同様に、有機ＥＬ素子１の駆動電圧の低減や発光輝度の向上を図るために設けられる層である。
【００７５】
ここでは、電子注入層の構成の詳細な説明を省略するが、たとえば、「有機ＥＬ素子とその工業化最前線」（１９９８年１１月３０日エヌ・ティー・エス社発行）の第２編第２章「電極材料」（１２３−１６６頁）に電子注入層の構成が詳細に記載されている。
【００７６】
［陰極］
陰極１４は、発光層に電子を供給（注入）する電極膜であり、通常、仕事関数の小さい（４ｅＶ以下）、たとえば、金属（電子注入性金属）、合金、電気伝導性化合物、および、これらの混合物等の電極材料で形成される。
具体的には、有機ＥＬ素子１において、陰極１４側から光を取り出さない場合には、陰極１４は、たとえば、アルミニウム、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム／銅混合物、マグネシウム／銀混合物、マグネシウム／アルミニウム混合物、マグネシウム／インジウム混合物、アルミニウム／酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）混合物、インジウム、リチウム／アルミニウム混合物、希土類金属等の非透明性の電極材料で形成することができる。
一方、有機ＥＬ素子１において、陰極１４側から光を取り出す場合には、陰極１４を、光透過性を有する電極材料で形成することができる。本実施形態では、非晶質の透明電極材料であるＩＤＩＸＯ（登録商標：Ｉｎ２Ｏ３−ＺｎＯ）を陰極１４の形成材料として用いることが好ましい。
また、陰極１４は、たとえば、蒸着やスパッタリングなどの手法により形成することができる。
【００７７】
［無機膜］
無機膜１５（ガスバリア層）は、発光層を含む有機化合物層１３への水蒸気の浸入を防止するため（防湿のため）に設けられる。なお、無機膜１５は、透明無機膜で構成することが好ましい。
無機膜１５の形成材料としては、有機ＥＬ素子１の劣化を招く、水分や酸素等の有機ＥＬ素子１への浸入を抑制できる無機材料であれば、任意の材料を用いることができる。また、無機膜１５は水蒸気透過度が約０．０１ｇ／［ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下の値である被膜で構成することが好ましい。
【００７８】
上述のような特性を有する無機膜１５の形成材料としては、酸化ケイ素、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化窒化ケイ素等の無機材料が挙げられる。本実施形態では、特に、無機膜１５を、窒化ケイ素または酸化窒化ケイ素の単一膜で構成することが好ましい。
【００７９】
なお、無機膜１５の脆弱性を改良するために、無機膜１５に有機材料からなる被膜を積層してもよい。この場合、有機材料としては、光硬化型シール剤、熱硬化性シール剤、２−シアノアクリル酸エステル等の湿気硬化型シール剤、エポキシ系等の熱および化学硬化型（二液混合）シール剤、カチオン硬化タイプの紫外線硬化性エポキシ樹脂シール剤等のシール剤が挙げられる。
【００８０】
無機膜１５の形成手法としては、任意の手法を用いることができ、たとえば、真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法、クラスタ−イオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、大気圧プラズマ重合法、プラズマＣＶＤ法、レーザーＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、コーティング法等が挙げられる。
【００８１】
なお、無機膜１５の膜厚が薄すぎると、無機膜１５に欠陥等が発生し、該欠陥を介して接着剤が陰極１４に入りこむ。この場合には、接着剤層２０の硬化反応により、陰極１４が酸化等され、変質するなどの影響が発生する。さらに、陰極１４の膜厚が薄い場合には、接着剤が無機膜１５および陰極１４の欠陥等を介して、有機化合物層１３に入り込み、ダークスポットの増大の要因にもなる。
一方、無機膜１５の膜厚が厚すぎると、有機ＥＬ素子１の生産性やフレキシブル性等が低下する。また、無機膜１５の形成時に発生する有機化合物層１３等へのダメージの影響により、発光性能が劣化する場合もある。
そのため、本実施形態では、これらの点を考慮して、無機膜１５の膜厚を適宜設定する。具体的には、無機膜１５の膜厚を、約１μｍ未満の値に設定することが好ましく、特に、約１００〜２５０ｎｍの範囲内の値に設定することが好ましい。
【００８２】
［無機絶縁膜］
無機絶縁膜１６は、陽極１２および陰極１４間の電気的な短絡を防止するために設けられる。無機絶縁膜１６は、たとえば、ＳｉＯ２膜等の絶縁膜で形成される。
無機絶縁膜１６をＳｉＯ２膜で構成する場合、陽極１２上に、たとえばスパッタ法により形成することができる。また、無機絶縁膜１６は、陽極１２上にＳｉ膜を形成し、その後、該Ｓｉ膜を熱酸化することにより形成することもできる。さらに、無機絶縁膜１６は、シランやテトラエトキシシランなどのガスを原料ガスとして用いた、減圧または常圧でのＣＶＤ法により形成してすることもできる。
【００８３】
［接着剤層］
接着剤層（封止樹脂層）２０で用いる接着剤としては、アクリル酸系オリゴマーまたはメタクリル酸系オリゴマーの反応性ビニル基を有する光硬化性または熱硬化性接着剤、エポキシ系等の熱硬化性または化学硬化性（二液混合）接着剤、ホットメルト型のポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン、カチオン硬化タイプの紫外線硬化性エポキシ樹脂接着剤が挙げられる。
【００８４】
本実施形態では、製造プロセスの簡易性の観点から、接着剤層２０を、熱硬化性接着剤で形成することが好ましい。また、接着剤層２０の形態としては、シート状に加工された熱硬化性接着剤を用いることが好ましい。シート状タイプの熱硬化性接着剤を用いる場合には、常温（２５℃程度）では非流動性を示し、かつ、加熱すると５０〜１２０℃の範囲内の温度で流動性を発現するような接着剤（シール材）を用いる。
【００８５】
熱硬化性接着剤としては、任意の接着剤を使用することができる。本実施形態では、接着剤層２０と隣接する封止基材３０や素子基板１１等との密着性向上の観点から、好適な熱硬化性接着剤を適宜選択する。たとえば、熱硬化性接着剤としては、分子の末端または側鎖にエチレン性二重結合を有する化合物と熱重合開始剤とを主成分とする樹脂等を用いることができる。より具体的には、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂等からなる熱硬化性接着剤を使用することができる。また、有機ＥＬ素子１の製造工程で用いる貼合装置および硬化処理装置に応じて、溶融タイプの熱硬化性接着剤を使用してもよい。
【００８６】
また、接着剤として、上記した接着剤を２種以上混合したものを用いてもよいし、熱硬化性および紫外線硬化性をともに備えた接着剤を用いてもよい。
【００８７】
また、図２に示すように、接着剤層２０の周辺部には、感圧性接着剤からなる接着剤層２２を形成してもよい。
【００８８】
［封止基材］
封止基材３０は、フィルム状（板状）部材で構成され、素子基板１１に対向して配置される。
封止基材３０は、たとえば、ガラス、プラスチック等の透明性材料で形成することができる。特に、封止基材３０を、ガラス基板、石英基板または可撓性封止部材で構成することが好ましい。
【００８９】
可撓性封止部材としては、たとえば、樹脂層とバリア層（無機物からなる被膜）とを積層した多層膜部材や、可撓性を有する薄膜ガラスなどの部材を用いることができるが、好ましくは樹脂層とバリア層とを積層した多層膜部材が用いられる。
可撓性封止部材の厚さは、製造時の取り扱い性、引っ張り強さ、バリア層の耐ストレスクラッキング性等の特性を考慮して、約１０〜３００μｍの範囲内の値とすることが好ましい。
なお、ここでいう「厚さ」とは、可撓性封止部材の平均厚さであり、たとえば、マイクロメータを使用して、可撓性封止部材の縦方向および幅方向に沿ってそれぞれ１０箇所程度で測定した厚さの平均値である。
【００９０】
また、封止基材３０を可撓性封止部材で構成する場合、封止時の可撓性封止部材の水分量は、可撓性封止部材の持ち込み水分により発生する有機化合物層１３の結晶化の抑制、陰極１４の剥離等により発生するダークスポットの抑制、および、有機ＥＬ素子１の長寿命化等を考慮して、約１．０％以下の値とすることが好ましい。
なお、ここでいう「水分量」は、ＡＳＴＭ（米国材料試験協会）−Ｄ５７０に準拠した手法で測定された値である。
【００９１】
可撓性封止部材を構成する樹脂基材は、たとえば、エチレンテトラフルオロエチル共重合体（ＥＴＦＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、延伸ポリプロピレン（ＯＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、延伸ナイロン（ＯＮｙ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリイミド、ポリエーテルスチレン（ＰＥＳ）等の一般の包装用フィルムに使用される熱可塑性樹脂で形成することができる。なお、熱可塑性樹脂フィルムとして、必要に応じて、異種のフィルムを共押出しして作製された多層フィルムや、複数のフィルムの延伸角度を互いに変えて貼り合せることにより作製された多層フィルム等を使用することもできる。また、このような多層フィルムを作製する場合、可撓性封止部材において必要とする物性を得るために、使用する各フィルムの密度、分子量分布等の物性を考慮して組合せることが好ましい。
【００９２】
また、有機化合物層１３の結晶化の抑制、陰極１４の剥離等により発生するダークスポットの抑制、および、有機ＥＬ素子１の長寿命化等を考慮して、可撓性封止部材を構成するバリア層の水蒸気透過度は、約０．０１ｇ／［ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下の値であることが好ましく、バリア層の酸素透過度は、約０．０１ｃｍ３／［ｍ２・ｄａｙ・ａｔｍ］以下の値であることが好ましい。
【００９３】
バリア層の形成材料としては、上述した水蒸気透過度および酸素透過度を有する材料であれば任意の材料を用いることができる。たとえば、バリア層を、酸化ケイ素、二酸化ケイ素、窒化ケイ素等の無機材料からなる被膜で構成することができる。また、バリア層の脆弱性を改良するために、上記無機材料からなる被膜と有機材料からなる被膜とを積層したハイブリッド被膜（多層膜）でバリア層を構成することがより好ましい。なお、この場合、無機材料からなる被膜および有機材料からなる被膜の積層順序は任意であるが、両者を交互に複数積層することが好ましい。
【００９４】
また、バリア層の形成手法としては、バリア層を樹脂層上に形成できる手法であれば任意の手法を用いることができる。たとえば、真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法、クラスタ−イオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、大気圧プラズマ重合法（特開２００４−６８１４３号公報参照）、プラズマＣＶＤ法、レーザーＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、コーティング法等の手法を用いることができる。
【００９５】
《有機ＥＬ素子の製造》
次に、本実施形態にかかる有機ＥＬ素子１の製造工程について説明する。
図３は、ＩＴＯパターン付き基板元巻き（ロール）を用いてロールツウロール（Ｒｏｌｌ  ｔｏ  Ｒｏｌｌ）で有機ＥＬ素子１を製造する工程の概略図である。
【００９６】
［有機ＥＬ素子の製造装置］
本実施形態にかかる有機ＥＬ素子１は、たとえば、図３に示すような、連続真空成膜装置４０を用いて作製される。
【００９７】
連続真空成膜装置４０は、主に、元巻きロール４２、減圧室Ｒ１０、真空成膜室Ｒ２０、真空成膜室Ｒ３０、圧力調整室Ｒ４０、ラミネート室Ｒ５０、巻き取り室Ｒ６０から構成されている。
各処理室は、それぞれゲートスリットＡ，Ｂ、ゲートバルブＣ，Ｄ、ゲートＥを介して、接続されている。
電極（陽極１２）付き素子基板１１は、元巻きロール４２から、ガイドロール６０〜８６を介して、巻き取り室Ｒ６０へ搬送される。
【００９８】
減圧室Ｒ１０は、前室Ｒ１２、アキューム室Ｒ１４を有している。
前室Ｒ１２とアキューム室Ｒ１４との間には、スリットロール４４が設けられている。
【００９９】
真空成膜室Ｒ２０は、前室Ｒ２１、第１成膜室Ｒ２２、アキュームレータ室Ｒ２３、第２成膜室Ｒ２４、前室Ｒ２５を有している。
第１成膜室Ｒ２２と第２成膜室Ｒ２４とには、それぞれ蒸着用ボート４６，５０が設けられている。
アキュームレータ室Ｒ２３は、処理スピードを吸収するアキュームレータ機構を有し、アキュームロール４８が設けられている。
【０１００】
真空成膜室Ｒ３０は、前室Ｒ３２、第３成膜室Ｒ３４、前室Ｒ３６を有している。
第３成膜室Ｒ３４には、蒸着用ボート５２が設けられている。
【０１０１】
圧力調整室Ｒ４０には、アキュームロール５４が設けられている。
【０１０２】
ラミネート室Ｒ５０には、接着剤付き封止基材３０の元巻きロール５６が設けられている。
【０１０３】
巻き取り室Ｒ６０には、製造された有機ＥＬ素子１の連続体が巻き取られる元巻きロール５８が設けられている。
【０１０４】
［有機ＥＬ素子の製造方法］
まず、元巻きロール４２から巻き出された電極付き素子基板１１を、ガイドロール６０，６１間のスリットを通して前室Ｒ１２に搬送し、さらに、スリットロール４４を介して、真空下のアキューム室Ｒ１４に搬送し、大気圧下の素子基板１１を順次真空下へ連続搬送する。アキューム室Ｒ１２においては、アキュームレータにより工程におけるウェブ（基板）加工長を確保する。
前室Ｒ１２、アキューム室Ｒ１４等の減圧度は１×１０−７〜１００Ｐａの範囲に維持され、前室Ｒ１２、アキューム室Ｒ１４、後述の真空成膜室Ｒ２０と順次減圧度が上昇する。真空成膜室Ｒ２０においては、減圧度は１０−３〜１０−１Ｐａが一般的である。
【０１０５】
次いで、素子基板１１をゲートスリットＡを通して真空成膜室Ｒ２０に連続搬送する。ゲートスリットＡでは、減圧室Ｒ１０と真空成膜室Ｒ２０との差圧を調整する。詳細は省略するが、差圧の調製にはスリットロールを用いてもよい。また、これらと共に、減圧室Ｒ１０と高真空である真空成膜室Ｒ２０との差圧が大きい場合には、複数のチャンバーからなるバッファー領域が設けられる。
また、各成膜室および前室はそれぞれ独立に排気されている。
第１成膜室Ｒ２２では、素子基板１１上に、有機化合物層１３を蒸着形成し、第２成膜室Ｒ２４では、金属蒸着を行い、陰極１４を形成する。各成膜室は、減圧度１×１０−７〜１０×１０−１Ｐａの範囲に維持されている。
次いで、陰極１４まで形成された素子基板１１を、ゲートスリットＢを通して、真空成膜室Ｒ３０に搬送する。ゲートスリットＢはゲートスリットＡ同様にバッファー機構と共に真空度の調整を行うものであるが、さらにバルブ機構を有している。
【０１０６】
第３成膜室Ｒ３４では、スパッタリングにより無機膜を成膜し、続けて、素子基板１１を圧力調整室Ｒ４０へ搬送する。
【０１０７】
圧力調整室Ｒ４０では、ゲートバルブＣを開けた状態で、圧力調整室Ｒ５０出口側のゲートバルブＤを閉め、製品ウェブをアキュームで溜め込んだ後、ゲートバルブＣを閉め、不活性ガスで圧力調整後、ゲートバルブＤを開けて、ラミネート室Ｒ５０へ搬送する。
【０１０８】
次いで、ラミネート室Ｒ５０では、元巻きロール５６から接着剤付き封止基材３０をガイドロール８７を介して巻き出し、ガイドロール８４，８５において、無機膜まで形成された素子基板１１と加圧接着（ラミネータ）し、必要に応じて光または熱による１次硬化工程を経て（図示略）、巻き取り室Ｒ６０へ搬送し、元巻きロール５８に巻き取る。
１次硬化工程では、接着剤層２０は完全に硬化されず、水分等の侵入を防止できる程度に硬化されていればよい。
１次硬化工程における硬化度（反応率）としては、５〜３０％が好ましく、５〜１５％がより好ましい。反応率が５％以下の場合には、水分等に対する十分な耐性が得られず、３０％を超える場合には、設置対象物へ設置する際に素子端部の剥がれが起きてしまう。
なお、「反応率」とは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）にて測定された、初期反応熱量に対する硬化後の反応熱量の割合を表している。
【０１０９】
最後に、図４に示すように、元巻きロール５８に巻き取られた有機ＥＬ素子１の連続体を、所定のサイズ、たとえば、切断線Ｓの位置でカットすることにより、個々の有機ＥＬ素子１が得られる。
【０１１０】
上記のようにして得られた有機ＥＬ素子１を、設置対象物の曲面形状等に合わせて変形（湾曲）させた後、熱あるいは光照射によって２次硬化させ、完全に封止する。
２次硬化工程における硬化度（反応率）としては、７０％以上とすることが好ましい。
なお、設置対象物とは反対側を有機ＥＬ素子１の光取出し側とする。
また、２次硬化工程は複数回行ってもよく、この場合には、より封止能の高い素子が得られる。
【０１１１】
１次硬化のみされた有機ＥＬ素子１は、必要に応じて、密封包装し、２次硬化工程前に開封して使用してもよい。この場合、１次硬化のみされた有機ＥＬ素子１の水分等に対する耐性を長期にわたって保持することができる。
【０１１２】
また、封止接着剤として、熱硬化性接着剤と紫外線硬化性接着剤との混合物を用いた場合には、たとえば、１次硬化工程では熱による硬化、２次硬化工程では紫外線照射による硬化と、状況に応じて、その硬化方法を使い分けることも可能である。
【０１１３】
《有機ＥＬパネルの構成》
図５に示すとおり、有機ＥＬパネル１００は、固定用基板１０２上に、接着層１０４を介して、１次硬化された複数の有機ＥＬ素子１がタイリングされ、構成されている。
各有機ＥＬ素子１は、互いに電気的に接続されるが、その接続方法としては、直列接続方式と個別給電方式とがある。
【０１１４】
以下、それぞれの接続方法で接続された有機ＥＬパネルについて説明する。
なお、以下では、６枚の有機ＥＬ素子１を用いた有機ＥＬパネル１００について説明するが、特にこれに限定されるものではない。
【０１１５】
（１）直列接続方式
有機ＥＬパネル１００を直列接続方式とする場合には、図６に示すように、有機ＥＬ素子１〜６が配置される。ここで、有機ＥＬ素子２〜５は、有機ＥＬ素子１と同義である。
【０１１６】
有機ＥＬ素子１〜６の素子端部（対向する２辺）には、陽極１２の取り出し電極１２ａと陰極１４の取り出し電極１４ａとが対向して配置されている。
各有機ＥＬ素子１〜６の取り出し電極１２ａ，１４ａとは、左右方向Ｘに沿って、交互に配置され、有機ＥＬ素子１の取り出し電極１４ａに対し、有機ＥＬ素子２の取り出し電極１２ａが隣接して配置されている。
【０１１７】
図７（ａ）に示すとおり、左右方向Ｘに沿って隣接する取り出し電極１２ａ，１４ａは、端子部材１０６により、電気的に接続される。
左側端部の２つの有機ＥＬ素子１，４は、互いに端子部材１０８により接続される。端子部材１０８の他端は、給電部（図示略）に接続される。同様に、右側端部の２つの有機ＥＬ素子３，６も端子部材１１０により接続され、端子部材１１０の他端は、給電部（図示略）に接続される。
【０１１８】
図７（ｂ）に示すとおり、各有機ＥＬ素子１〜６の取り出し電極１２ａ，１４ａ上には、導電性接着剤１１２が塗布される。この導電性接着剤１１２を介して、各有機ＥＬ素子１〜６と端子部材１０６，１０８，１１０とが電気的に接続される。
【０１１９】
（２）個別給電方式
有機ＥＬパネル１００を個別給電方式とする場合には、図８に示すように、有機ＥＬ素子の各辺に取り出し電極１２ａ，１４ａが形成される。各有機ＥＬ素子１〜６の取り出し電極１２ａ，１４ａは、左右方向Ｘ、前後方向Ｙに沿って、交互に配置されている。
【０１２０】
図９（ａ）に示すように、有機ＥＬ素子１の取り出し電極１２ａと取り出し電極１４ａとは、端子部材１１４を介して、電気的に接続される。有機ＥＬ素子２〜６についても、有機ＥＬ素子１同様に、独立して、取り出し電極１２ａと取り出し電極１４ａとが電気的に接続される。端子部材１１４の他端は、給電部（図示略）に接続される。
図９（ｂ）に示すように、有機ＥＬ素子１〜６と端子部材１１４とは、導電性接着剤１１２を介して、電気的に接続される。
【０１２１】
なお、図５〜９に示す例では、固定用基板１０２を用いて複数の有機ＥＬ素子１〜６を支持する構成例を説明したが、本発明はこれに限定されない。たとえば、互いに隣り合う２枚の有機ＥＬ素子の側部同士を接着剤（支持部材）で貼り合わせる場合には、固定用基板１０２を用いなくてもよい。
【０１２２】
以下、有機ＥＬパネル１００の各部について説明する。
【０１２３】
［固定用基板］
固定用基板１０２としては、たとえば、ガラスや石英、金属、樹脂等の材料、または、それらの複合部材からなる平板状の部材を用いることができる。
可撓性のある樹脂材料や薄膜ガラス、金属箔を用いたものが好ましい。
固定用基板１０２側から光を出さない場合には、固定用基板１０２に金属箔を用いてもよい。
【０１２４】
固定用基板１０２に用いることができる樹脂材料としては、たとえば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステルや、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ナイロン、アクリル、セロファン等を挙げられる。
固定用基板１０２に用いることができる金属箔は、アルミ箔、銅箔、ステンレス箔等が挙げられ、樹脂シートとラミネートした複合シートを用いることもできる。
【０１２５】
固定用基板１０２は、有機ＥＬ素子１を発光駆動させるための駆動回路や給電部と接続させるための配線端子等の電子部品を備えているプリント基板でもよい。プリント基板は何れの材料で構成されていてもよいが、フレキシブル配線基板（ＦＰＣ）等の可撓性のある材料が望ましい。
【０１２６】
［接着層］
接着層１０４としては、たとえば、接着剤や粘着テープ等を用いることができる。
接着剤としては、たとえば、熱可塑性樹脂、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン樹脂等の熱硬化性接着性樹脂等が挙げられる。
粘着テープとしては、感圧接着剤を用いた粘着テープが挙げられる。
【０１２７】
固定用基板１０２と各有機ＥＬ素子１〜６との貼り合わせには、ロールラミネートやダイヤフラム式の真空ラミネートが挙げられ、密着力の確保やボイドを抑制する観点から、真空下での貼り合わせが好ましい。
【０１２８】
［端子部材］
端子部材１０６，１０８，１１０，１１４は、電気的に接続できればいずれの材料で構成されていてもよいが、フレキシブル配線基板（ＦＰＣ）等の可撓性のある材料が望ましい。
端子部材１０６，１０８，１１０，１１４と取り出し電極１２ａ，１４ａとの接合方法としては、半田付け、導電ペースト、導電インキ、ＡＣＦ（異方性導電フィルム）、ＡＣＰ（異方性導電ペースト）等が挙げられる。
端子部材１０８，１１０，１１４と給電部との接合方法としては、ヒートツールによる熱圧着が一般的である。
【０１２９】
［保護部材］
端子部材１０６等と取り出し電極１２ａ、１４ａとの接合部である電極接続部には、機械的強度や腐食等に対する化学的強度を確保するために保護部材を配置することが好ましい。
方法としては、直列接続方式の有機ＥＬパネル１００の場合、図１０で示すような電極接続部へ保護樹脂１１６を配置する方法や、図１１で示すような固定用基板１０２の少なくとも電極接続部周囲に保護基材１１８を貼り合わせて保護する方法およびその併用が挙げられる。
【０１３０】
保護樹脂１１６としては電極接続部を保護できればいずれの材料で構成されていてもよいが、エポキシ系、シリコーン系の硬化樹脂が好ましい。
電極接続部へ保護樹脂１１６を配置する方式は、各有機ＥＬ素子１〜６の取り出し電極１２ａ、１４ａと端子部材１０６等との接合部に保護樹脂１１６をパターン形成するもので、形成方法としては、ディスペンサ、インクジェット、スクリーン印刷が一般的である。
【０１３１】
保護基材１１８としては、たとえば、ガラスや石英、金属、樹脂等の材料、または、それらの複合部材からなる平板状の部材を用いることができる。可撓性のある樹脂材料や薄膜ガラス、金属箔を用いたものが望ましい。
保護基材１１８に用いることができる樹脂材料としては、たとえば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステルや、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ナイロン、アクリル、セロファン等を挙げることができる。また、樹脂材料を用いた保護基材１１８には、水分や酸素の透過を防止するためのガスバリア層が付与されているものが好ましい。
保護基材１１８に用いることができる金属箔は、アルミ箔、銅箔、ステンレス箔等が挙げられ、樹脂シートとラミネートした複合シートを用いることもできる。
【０１３２】
保護基材１１８を貼り合わせて保護する方法は、たとえば、固定用基板１０２の全面または一部に保護基材１１８を貼り合わせるもので、保護基材１１８は、有機ＥＬ素子１〜６がタイリングされた固定用基材１０２との間にエポキシ系，シリコーン系の硬化樹脂やポリエチレン等の熱可塑性樹脂等の接着剤１２０を充填して形成される。
接着剤１２０の充填は、有機ＥＬ素子１〜６がタイリングされた固定用基材１０２側、保護基材１１８側のいずれかまたは両方でもよく、たとえば、保護基材１１８にあらかじめ接着剤１２０をラミネートした接着剤付き保護基材１１８を作り、有機ＥＬ素子１〜６が配置された固定用基材１０２に貼り合わせても良い。
【０１３３】
有機ＥＬ素子１〜６が配置された固定用基材１０２と保護基材１１８との貼り合わせには、ロールラミネートやダイヤフラム式の真空ラミネートが挙げられ、密着力の確保やボイドを抑制するため、真空下での貼り合わせが好ましい。
【０１３４】
上記のようにして得られた有機ＥＬパネル１００は、設置対象物の曲面形状等に合わせて変形（湾曲）させた後、熱あるいは光照射によって有機ＥＬパネル１〜６を２次硬化することにより、完全に封止される。
【０１３５】
以上の本実施形態によれば、有機ＥＬ素子１は、曲面形状等を有する設置対象物に、１次硬化後、変形させて設置した後、２次硬化により完全に硬化（封止）するから、屈曲等のテンションによる素子端部の剥がれを防止することができる。すなわち、有機ＥＬ素子１を変形しても素子性能を低下させることがなく、さまざまな形状の設置対象物への設置が可能となる。
また、上記封止方法は、大型化した有機ＥＬ素子１や複数の有機ＥＬ素子１からなる有機ＥＬパネル１００についても適用可能であり、運搬等の際、その取り扱いを簡便にすることができる。
【０１３６】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
【実施例１】
【０１３７】
《有機ＥＬ素子のサンプルの作製》
（１）サンプル１−１の作製
透明素子基板として、厚さ１００μｍ、幅１５０ｍｍ、長さ５００ｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）にガスバリア膜を形成したもの（特開２００７−８３６４４号の実施例１に記載の方法で形成した）を準備し、５×１０−１Ｐａの真空環境条件で厚さ１２０ｎｍのＩＴＯ（インジウムチンオキシド）をスパッタリング法により、マスクパターン成膜を行い、引き出し部を帯状の基板の巾手方向の両端側に有する１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさの陽極を一定間隔に連続的に形成し、巻き取った。
【０１３８】
このＩＴＯパターン付き基板元巻きを、連続真空成膜装置（図３参照）の繰り出し側（元巻きロール）に取り付け、第１成膜室で、各材料を入れた蒸着用ボートから、α−ＮＰＤ（４０ｎｍ）、ＣＢＰ（共蒸着成分としてＩｒ（ｐｐｙ）３を６％含有）（３５ｎｍ）、ＢＡｌｑ（５ｎｍ）、Ａｌｑ３（４０ｎｍ）、フッ化リチウム（０．５ｎｍ）を蒸着した。
【０１３９】
【化１】
2014026853.tif 000003
【０１４０】
さらに、第２成膜室で、アルミニウムを１１０ｎｍ蒸着した後、第３成膜室でスパッタリングにて窒化ケイ素（ＳｉＮｘ）２００ｎｍを成膜した。
その後ラミネート室において、封止樹脂（熱硬化性接着剤）が３０μｍ塗布されているアルミ箔とＰＥＴのラミネートフィルム（アルミ箔厚み３０μｍ、ＰＥＴ厚み５０μｍ）を用いてドライ窒素雰囲気下でラミネートし、加熱して１次硬化（８０℃，１５分）を行なった後に巻き取って有機ＥＬ素子の連続体の元巻きを形成した。
【０１４１】
有機ＥＬ素子の連続体となる元巻きを別工程で所定のサイズにカットすることで、１５０ｍｍ×１５０ｍｍの可撓性のある有機ＥＬ素子を作製した。
【０１４２】
得られた有機ＥＬ素子を直径４００ｍｍの円柱部材の表面に発光面を外側に向けて保持し、ヒータにて表面から素子を加熱して２次硬化（１００℃，３０分間）を行い、有機ＥＬ素子のサンプル１−１を得た。
なお、１次硬化および２次硬化における封止接着剤の反応率（初期反応熱量に対する１次硬化、または２次硬化後の反応熱量）は表１のようになった。反応熱量は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）にて測定した。
【０１４３】
（２）サンプル１−２の作製
サンプル１−１の作製において、素子基板をバリアフィルムから薄膜ガラス（１００μｍ)に変更した以外は同様にして、サンプル１−２を作製した。
【０１４４】
（３）サンプル１−３の作製
サンプル１−２の作製において、接着剤を紫外線硬化性に変更した以外は同様にして、サンプル１−３を作製した。
【０１４５】
（４）サンプル１−４の作製
サンプル１−１の作製において、１次硬化後、素子をバリア包装にて密封し、再び開封して素子を曲面設置した後、２次硬化した以外は同様にして、サンプル１−４を作製した。
【０１４６】
（５）サンプル１−５の作製
サンプル１−１の作製において、封止時に熱硬化性接着剤の周囲に感圧性接着剤を設置した以外は同様にして、サンプル１−５を作製した。
【０１４７】
（６）サンプル１−６〜１−９の作製
サンプル１−１の作製において、１次硬化、２次硬化における反応率を表１に記載のとおりに変更した以外は同様にして、サンプル１−６〜１−９を作製した。
【０１４８】
（７）サンプル１−１０の作製
サンプル１−１の作製において、曲面設置後、２次硬化をしなかった以外は同様にして、サンプル１−１０を作製した。
【０１４９】
（８）サンプル１−１１の作製
サンプル１−１の作製において、封止ラミネート後の１次硬化で２次硬化分までの加熱（１００℃，３０分間）を行い（反応率８０％）、２次硬化を行わなかった以外は同様にして、サンプル１−１１を作製した。
【０１５０】
（９）サンプル１−１２の作製
サンプル１−１の作製において、封止ラミネート後の１次硬化の加熱をせず、設置後の２次硬化（反応率８０％）のみを行った以外は同様にして、サンプル１−１２を作製した。
【０１５１】
（１０）サンプル１−１３の作製
サンプル１−１の作製において、１次硬化後、素子をバリア包装にて密封し、再び開封して素子を曲面設置した後、２次硬化しなかった以外は同様にして、サンプル１−１３を作製した。
【０１５２】
《有機ＥＬ素子の特性評価》
（１）ダークスポット発生率
各サンプル１−１〜１−１３に対して、次の条件で環境試験を行った。
【０１５３】
上記方法で得られた直径４００ｍｍの円柱部材に設置した有機ＥＬ素子をその形状に保持した状態で、８５℃８５％ＲＨで８０分間保持、その後９０分かけて温度を−４０℃まで低下（湿度成り行き）させ、−４０℃で８０分間保持、その後９０分かけて温度を８５℃まで上昇（湿度８５％ＲＨ）し、８０分間保持というサイクルを１００サイクル繰り返した。その後、この素子を定電圧電源を用いて点灯し、ダークスポット（非発光部）面積の発生割合（発生率：初期ＤＳ発生率）を調べた。
なお、ダークスポット発生率は、有機ＥＬ素子の発光面を撮影し、その画像データに対して所定の画像処理を施すことにより求めた。
【０１５４】
測定したダークスポット発生率を、下記の５段階の判断基準に基づいて判別し、有機ＥＬ素子の発光性能を評価した。
評価結果を表１に示す。
【０１５５】
１：ダークスポット発生率が０％（ダークスポットの発生が全くない）
２：ダークスポット発生率が０％より大きく５％未満
３：ダークスポット発生率が５％以上８％未満
４：ダークスポット発生率が８％以上１０％未満
５：ダークスポット発生率が１０％以上
【０１５６】
【表１】
2014026853.tif 000004
【０１５７】
（２）まとめ
表１に示すとおり、本発明のサンプル１−１〜１−９は、比較例のサンプル１−１０〜１−１３と比較して、ダークスポットの発生を抑制していることがわかる。
以上から、封止接着剤層の硬化を、１次硬化工程と２次硬化工程に分割して硬化させることで、外部環境により劣化しやすい状況に置かれた場合であっても、発光性能の劣化を抑制するのに有用であることがわかる。
【実施例２】
【０１５８】
《有機ＥＬパネルのサンプルの作製》
（１）サンプル２−１の作製
固定用基板として、厚さ１００μｍ、大きさ３５０ｍｍ×５００ｍｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）にガスバリア膜を形成したもの（特開２００７−８３６４４号の実施例１に記載の方法で形成した）を準備し、固定用基板上に６個の有機ＥＬ素子のサンプル１−１をタイリングし、感圧接着剤を用いた粘着テープで固定した。なお、サンプル１−１として、１次硬化（８０℃，１５分間）のみ行ったものを用い、１次硬化は、反応率が１０％となる条件で実施した。
端子部材として、直列接続方式のＦＰＣを作成し、有機ＥＬ素子の各取り出し電極にＡＣＦ（日立化成ＭＦ―３３１）で熱圧着により固定した。
保護材として、大きさ３５０ｍｍ×５００ｍｍの封止樹脂（硬化接着剤）が４００μｍ塗布されているアルミ箔とＰＥＴのラミネートフィルム（アルミ箔厚み３０μｍ、ＰＥＴ厚み５０μｍ）を準備し、有機ＥＬ素子が配置された固定用基板上に固定した後、ダイヤフラム式の真空ラミネートで貼り合わせ、可撓性の有機ＥＬパネルを作製した。
【０１５９】
得られた有機ＥＬパネルを直径４００ｍｍの円柱部材の表面に発光面を外側に向けて保持し、ヒータにて表面から素子を加熱して２次硬化（１００℃，３０分間）を行い、有機ＥＬパネルのサンプル２−１を得た。
なお、２次硬化は封止接着剤の反応率が８０％となる条件で実施した。
【０１６０】
（２）サンプル２−２の作製
サンプル２−１の作製において、サンプル１−１の封止ラミネート後の１次硬化で２次硬化分までの加熱（１００℃，３０分間）を行い（反応率８０％）、２次硬化を行わなかった以外は同様にして、サンプル２−２を作製した。
【０１６１】
（３）サンプル２−３の作製
サンプル２−１の作製において、サンプル１−１の封止ラミネート後の１次硬化の加熱をせず、設置後の２次硬化（反応率８０％）のみを行った以外は同様にして、サンプル２−３を作製した。
【０１６２】
《有機ＥＬパネルの特性評価》
実施例１と同様にして、サンプル２−１〜２−３の環境試験（ダークスポット発生率の測定）を行い、同様の判断基準にて有機ＥＬパネルの発光性能を評価した。
評価結果を表２に示す。
【０１６３】
【表２】
2014026853.tif 000005
【０１６４】
表２に示すとおり、本発明のサンプル２−１は、比較例のサンプル２−２，２−３と比較して、ダークスポットの発生を抑制していることがわかる。
以上から、有機ＥＬ素子の封止接着剤層の硬化を、１次硬化工程と２次硬化工程に分割して硬化させる封止方法は、有機ＥＬパネルにおいても有用であることがわかる。
【符号の説明】
【０１６５】
１  有機ＥＬ素子
１０  有機ＥＬ素子本体部
１１  素子基板
１２  陽極
１３  有機化合物層
１４  陰極
１５  無機膜
１６  無機絶縁膜
２０，２２  接着剤層
３０  封止基材
４０  連続真空成膜装置
４２，５６，５８  元巻きロール
４４  スリットロール
４６，５０，５２  蒸着用ボート
５４  アキュームロール
６０〜８６  ガイドロール
１００  有機ＥＬパネル
１０２  固定用基板
１０４  接着層
１０６，１０８，１１０，１１４  端子部材
１１２  導電性接着剤
１１６  保護樹脂
１１８  保護基材
１２０  接着剤
Ｒ１０  減圧室
Ｒ１２  前室
Ｒ１４  アキューム室
Ｒ２０  真空成膜室
Ｒ２１  前室
Ｒ２２  第１成膜室
Ｒ２３  アキュームレータ室
Ｒ２４  第２成膜室
Ｒ２５  前室
Ｒ３０  真空成膜室
Ｒ３２  前室
Ｒ３４  第３成膜室
Ｒ３６  前室
Ｒ４０  圧力調整室
Ｒ５０  ラミネート室
Ｒ６０  巻き取り室
Ａ，Ｂ  ゲートスリット
Ｃ，Ｄ  ゲートバルブ
Ｅ  ゲート
Ｓ  切断線
Ｘ  左右方向
Ｙ  前後方向
【図１】
2014026853.tif 000006
【図２】
2014026853.tif 000007
【図３】
2014026853.tif 000008
【図４】
2014026853.tif 000009
【図５】
2014026853.tif 000010
【図６】
2014026853.tif 000011
【図７】
2014026853.tif 000012
【図８】
2014026853.tif 000013
【図９】
2014026853.tif 000014
【図１０】
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【図１１】
2014026853.tif 000016