(57)【要約】【課題】  高温でスパッタを行っても接合部分が剥がれない窒化ガリウムターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】  ターゲット材である窒化ガリウム成形物をＵＶ洗浄した後、前記成形物に１０００ｎｍから２５００ｎｍのタングステン薄膜を形成することを特徴とする窒化ガリウムターゲットの製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ターゲット材である窒化ガリウム成形物をＵＶ洗浄した後、前記成形物に１０００ｎｍから２５００ｎｍのタングステン薄膜を形成することを特徴とする窒化ガリウムターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング法により窒化ガリウム薄膜を製造する際に使う窒化ガリウムターゲットに関するものである。詳しくは、高温でスパッタを行っても金属部材との接合部分が剥がれない窒化ガリウムターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化ガリウムは、青色発光ダイオード（ＬＥＤ）の発光層や青色レーザーダイオード（ＬＤ）の原料として注目され、近年では薄膜や基板の形態にて白色ＬＥＤや青色ＬＤなどの様々な用途に用いられており、また将来的にはパワーデバイスなどの用途の材料としても注目されている。
【０００３】
窒化ガリウム薄膜の作製法としてはスパッタリング法が挙げられるが、窒化ガリウムは焼結しにくいので通常の焼成では密度が５０％程度までしか向上しないため、ターゲットとして使用するには不向きであった。窒化ガリウムの密度を向上させる方法として、窒化ガリウム焼結体に金属ガリウムを含浸させた成形体が提案されているが（例えば、特許文献１参照）、ガリウムは融点が３０℃程度と低いので、基板を加熱してスパッタすると、ターゲット材も加熱され、ターゲット材からガリウムが析出し、金属部材との接合部にあるバリア層であるＮｉやＣｕ及びＩｎ系ハンダと反応して接合力が弱くなり、ターゲット材と金属部材の接合が剥がれてしまうという問題があった。
【０００４】
また、金属部材との接合不良を改善したターゲットとして、金属のバリア層を形成したＢａ系合金スパッタリングターゲットがある（例えば、特許文献２参照）。この方法ではバリア層の濡れ性が不十分なため、バリア層と金属部材をハンダで直接ロウ付けをすることができず、バリア層上にＮｉやＣｕの濡れ性改善層の形成が必要であり工程が複雑でコストが高くなるという課題があった。さらに、ガリウムは液体の状態で拡散するので、Ｂａ系よりも拡散しやすく、より密着性の高いバリア層が必要である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−１４４８０５号公報
【特許文献２】特開２００９−３５７６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、窒化ガリウム成形物に、ガリウムと反応しない密着性のよい薄膜を形成することで、高温でスパッタを行っても接合部分が剥がれない窒化ガリウムのスパッタリングターゲットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
窒化ガリウムターゲットにおいて、ターゲット材にＮｉやＣｕの薄膜を形成して濡れ性を向上させ、融点の低いＩｎ系ハンダを接合層として金属部材にロウ付けする方法が一般的であるが、ガリウムは融点が約３０℃のため、基板を加熱して窒化ガリウムターゲットをスパッタすると、ターゲット表面にガリウムが析出する場合がある。ガリウムは多くの金属を侵食する性質があるので、ＮｉやＣｕの薄膜を形成した場合、薄膜の一部がガリウムと反応し、さらにガリウムがＩｎ系ハンダと反応して接合部の接着性が低下し、ターゲット材と金属部材の接合が剥がれてしまうことがある。
【０００８】
そこで本発明者らは窒化ガリウム成形物と金属部材との接合面にタングステン薄膜を形成することにより、薄膜がガリウムと反応せずガリウムが薄膜表面に析出しないことを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、ターゲット材である窒化ガリウム成形物をＵＶ洗浄した後、前記成形物に１０００ｎｍから２５００ｎｍのタングステン薄膜を形成することを特徴とする窒化ガリウムターゲットの製造方法である。
【００１０】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】
成形物とは、成形、焼成など様々な方法で粉末を固めたものを含む成形体を指す。本発明において、窒化ガリウム成形物とは窒化ガリウムを主成分とする焼結体、窒化ガリウム焼結体に金属ガリウムを含浸させた成形体などが挙げられる。窒化ガリウム焼結体に金属ガリウムを含浸させた成形体では、金属ガリウムが窒化ガリウム焼結体の空隙に存在しているため、スパッタ中にターゲット材からガリウムが析出するという事態が起こりやすく、特に本発明が好適に利用されうる。
【００１２】
本発明において、タングステン薄膜の密着性が非常に重要である。タングステン薄膜の密着性が悪いと剥がれやすくなるだけでなく、タングステン薄膜が酸化して濡れ性が低下しやすくなり、接合層のロウを十分に塗布できず、金属部材との接合部分が剥がれる可能性がある。そこでタングステン薄膜の密着性を向上させるため、窒化ガリウム成形物の表面を１００ｎｍから２８０ｎｍの短波長の紫外線（ＵＶ）で３分以上、好ましくは５分以上照射してからタングステン薄膜を形成させる。
【００１３】
窒化ガリウム成形物に形成されるタングステン薄膜の厚さは１０００ｎｍ以上２５００ｎｍ未満であることが望ましい。１０００ｎｍより薄いと、ガリウムの析出を完全に防ぐことができない。また２５００ｎｍよりタングステン薄膜が厚いと膜の応力により薄膜が剥がれてしまう場合がある。
【００１４】
本発明において、窒化ガリウム成形物に形成されるタングステン薄膜はスパッタリング法で形成されるのが望ましく、特にＲＦスパッタで形成される方がより好ましい。ＤＣスパッタの方が速度を速くして成膜が可能であるが、成膜速度が速すぎるとタングステン薄膜の密着性が低下し、膜にひび割れが発生してしまう場合があるため、ＲＦスパッタで８５Å／ｍｉｎ以下で成膜することが好ましい。
【００１５】
本発明において、ガリウムによるタングステン薄膜の侵食は、例えば薄膜を形成させた成形物を２００℃程度の高温で加熱し、ガリウムが析出するか観察することによって判断できる。２００℃ではガリウムは銀色の液状となるので、容易に判別できる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、窒化ガリウム成形物にタングステン薄膜を形成することにより、高温でスパッタを行っても成形物中のガリウムが金属部材との接合部に析出せず、タングステン薄膜が剥がれない窒化ガリウムターゲットを製造することが可能である。
【実施例】
【００１７】
以下、本発明の実施例をもって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１８】
本発明の実施例において、窒化ガリウム成形物は、窒化ガリウムと金属ガリウムが混在した成形物（サイズ７６．２ｍｍφ×３．５ｍｍｔ、密度５．２ｇ／ｃｍ３）を用いた。詳細な製造方法については特許文献１を参照のこと。
【００１９】
（成形体のＵＶ洗浄）
成形体の薄膜を形成させる面に光表面処理装置（紫外線波長１８４．９ｎｍ、２５３．７ｎｍ）を用いてＵＶ洗浄を５分間行った。
【００２０】
（薄膜層の形成）
ＵＶ洗浄した成形体を１０分以内にスパッタ装置にセットし、真空引きし、以下の成膜条件にて金属ターゲットをスパッタし、薄膜を形成した。
放電方式：ＲＦスパッタ、ＤＣスパッタ
成膜圧力：０．５Ｐａ
添加ガス：アルゴン
放電パワー：１００Ｗ
（薄膜層の評価）
薄膜層を形成した成形体を２００℃の真空オーブンで３時間加熱した。加熱後に薄膜層にガリウムが析出されているかによって評価した。
【００２１】
（金属部材との接合）
加熱して溶融させたＩｎハンダ材を成形体の薄膜を形成した面、およびＣｕ製バッキングプレートに塗布して成形体とバッキングプレートを接合し、ハンダ材を硬化させた。作製したターゲットを２００℃の真空オーブンで３時間加熱し、加熱後に成形体と金属部材が剥離するか評価した。
【００２２】
（実施例１）
ＵＶ洗浄した窒化ガリウム成形体に、タングステンをＲＦスパッタ、成膜速度５０Å／ｍｉｎで成形体上に１０００ｎｍのタングステン薄膜を形成した。
【００２３】
薄膜層を形成した成形体を２００℃で加熱したところ、表面へのガリウムの析出は見られなかった。
【００２４】
薄膜層を形成した成形体とＣｕ製のバッキングプレートをＩｎハンダで接合し、２００℃で加熱したところ、金属部材との接合部分は剥がれなかった。
【００２５】
（実施例２）
ＵＶ洗浄した窒化ガリウム成形体に、タングステンをＲＦスパッタ、成膜速度６０Å／ｍｉｎで成形体上に２０００ｎｍのタングステン薄膜を形成した。
【００２６】
薄膜層を形成した成形体を２００℃で加熱したところ、表面へのガリウムの析出は見られなかった。
【００２７】
薄膜層を形成した成形体とＣｕ製のバッキングプレートをＩｎハンダで接合し、２００℃で加熱したところ、金属部材との接合部分は剥がれなかった。
【００２８】
（実施例３）
ＵＶ洗浄した窒化ガリウム成形体に、タングステンをＲＦスパッタ、成膜速度７０Å／ｍｉｎで成形体上に２５００ｎｍのタングステン薄膜を形成した。
【００２９】
薄膜層を形成した成形体を２００℃で加熱したところ、表面へのガリウムの析出は見られなかった。
【００３０】
薄膜層を形成した成形体とＣｕ製のバッキングプレートをＩｎハンダで接合し、２００℃で加熱したところ、金属部材との接合部分は剥がれなかった。
【００３１】
（実施例４）
ＵＶ洗浄した窒化ガリウム成形体に、タングステンをＲＦスパッタ、成膜速度５０Å／ｍｉｎで成形体上に１５００ｎｍのタングステン薄膜を形成した。
【００３２】
薄膜層を形成した成形体を２００℃で加熱したところ、表面へのガリウムの析出は見られなかった。
【００３３】
薄膜層を形成した成形体とＣｕ製のバッキングプレートをＩｎハンダで接合し、２００℃で加熱したところ、金属部材との接合部分は剥がれなかった。
【００３４】
（比較例１）
ＵＶ洗浄した窒化ガリウム成形体に、ＣｕをＲＦスパッタ、成膜速度１２０Å／ｍｉｎで成形体上に１０００ｎｍの銅薄膜を形成した。
【００３５】
薄膜層を形成した成形体を２００℃で加熱したところ、成形体表面にガリウムの析出が見られた。
【００３６】
薄膜層を形成した成形体とＣｕ製のバッキングプレートをＩｎハンダで接合し、２００℃で加熱したところ、金属部材と成形体は剥がれた。
【００３７】
（比較例２）
ＵＶ洗浄した窒化ガリウム成形体に、タングステンをＲＦスパッタ、成膜速度５０Å／ｍｉｎで成形体上に５００ｎｍのタングステン薄膜を形成した。
【００３８】
薄膜層を形成した成形体を２００℃で加熱したところ、成形体表面にガリウムが析出した。
【００３９】
薄膜層を形成した成形体とＣｕ製のバッキングプレートをＩｎハンダで接合し、２００℃で加熱したところ、金属部材と成形体は剥がれた。
【００４０】
（比較例３）
ＵＶ洗浄した窒化ガリウム成形体に、タングステンをＤＣスパッタ、成膜速度９０Å／ｍｉｎで成形体上に３０００ｎｍのタングステン薄膜を形成した。
【００４１】
薄膜層を形成した成形体を２００℃で加熱したところ、成形体表面にガリウムが析出した。
【００４２】
薄膜層を形成した成形体とＣｕ製のバッキングプレートをＩｎハンダで接合し、２００℃で加熱したところ、金属部材と成形体は剥がれた。
【００４３】
（比較例４）
ＵＶ洗浄していない窒化ガリウム成形体に、タングステンをＲＦスパッタ、成膜速度５０Å／ｍｉｎで成形体上に１０００ｎｍのタングステン薄膜を形成した。
【００４４】
薄膜層を形成した成形体を２００℃で加熱したところ、成形体表面にガリウムが析出した。
【００４５】
薄膜層を形成した成形体とＣｕ製のバッキングプレートをＩｎハンダで接合し、２００℃で加熱したところ、金属部材と成形体は剥がれた。
【００４６】
【表１】
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