(57)【要約】  【課題】被研磨物表面に発生するスクラッチの抑制と高い平坦化特性および良好な面内均一性を両立させながら、吸水による経時の研磨特性変化も抑制し、長時間にわたり安定した研磨特性を得られる研磨パッドを提供すること。  【解決手段】複数のシートから形成される研磨層を備えた研磨パッドであって、前記研磨層は、被研磨物と接触する研磨面を持つ第１シートと、前記第１シートの研磨面とは反対の面側に積層される第２シートとを少なくとも有し、前記第１シートと前記第２シートの間には厚み１０μｍ以上１２５μｍ以下のポリエチレンテレフタレートフィルムが接着剤で接合されており、前記第１シートのタイプＤデュロメーター硬度（Ｄ１）および前記第２シートのタイプＤデュロメーター硬度（Ｄ２）の値が３０以上６０以下で、かつ、Ｄ１＜Ｄ２であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のシートから形成される研磨層を備えた研磨パッドであって、
前記研磨層は、被研磨物と接触する研磨面を持つ第１シートと、前記第１シートの研磨面とは反対の面側に積層される第２シートとを少なくとも有し、
前記第１シートと前記第２シートの間には厚み１０μｍ以上１２５μｍ以下のポリエチレンテレフタレートフィルムが接着剤で接合されており、
前記第１シートのタイプＤデュロメーター硬度（Ｄ１）および前記第２シートのタイプＤデュロメーター硬度（Ｄ２）の値が３０以上６０以下で、かつ、Ｄ１＜Ｄ２であることを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
前記研磨層の研磨面とは反対の面側に、クッション層が積層されている請求項１に記載の研磨パッド
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等において平坦面を形成するのに使用される研磨パッドに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体メモリに代表される大規模集積回路（ＬＳＩ）は、年々集積化が進んでおり、それに伴い大規模集積回路の製造技術も高密度化が進んでいる。さらに、この高密度化に伴い、半導体デバイス製造箇所の積層数も増加している。その積層数の増加により、従来は問題とならなかった積層により生じるウェハ主面の凹凸が問題となっている。このため、積層により生じる凹凸に起因する露光時の焦点深度不足を補う目的で、あるいはスルーホール部の平坦化による配線密度を向上させる目的で、化学的機械研磨（ＣＭＰ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）技術を用いたウェハの平坦化が半導体製造では使われている。
【０００３】
一般にＣＭＰ装置は、被研磨物であるウェハを保持する研磨ヘッド、被研磨物の研磨処理をおこなうための研磨パッド、前記研磨パッドを保持する研磨定盤から構成されている。そして、ウェハの研磨処理は研磨剤（砥粒）と薬液からなる研磨スラリーを用いて、ウェハと研磨パッドを相対運動させることにより、ウェハ表面の層の突出した部分を除去し、ウェハ表面の層を平坦化するものである。
【０００４】
ウェハ表面の平坦化には研磨パッドが硬質であることが効果的であるが、研磨パッドが硬質であると、研磨パッドがウェハのうねりに追従せず、ウェハ面内を均一に研磨できないため、ウェハのうねりに研磨パッドを追従させるために、研磨層の下に柔らかいクッション層を設ける研磨パッドの技術が開示され、平坦性と均一性の両立をはかっている（特許文献１、特許文献２参照）。
【０００５】
しかしながら、このような研磨パッドでは、研磨層の表面が硬すぎて被研磨物にスクラッチと呼ばれる研磨傷が発生し、製品の歩留まりが低下して問題となっていた。さらには、研磨パッドの使用時間の累積に伴い、研磨スラリーや洗浄水が研磨層に浸透することで研磨パッドの弾性特性が変化して、狙った研磨結果が得られなくなる問題があった。
【０００６】
平坦性と均一性の両立をはかりながら、スクラッチを抑制する技術として、研磨層の研磨面側に硬度の低い材料を配置し、研磨面と反対側には硬度の高い材料を配置する技術が開示されている（特許文献３参照）。
【０００７】
研磨パッドの吸水を抑制する技術としては、研磨パッドの層間に液体の浸透を防止する止水層を設ける技術が開示されている（特許文献４、特許文献５参照）。他の技術として、研磨層への液体の浸透を防ぐため、研磨層の一部に防水性材料を設ける技術も開示されている（特許文献６参照）。さらには吸水率の低い中間層を研磨層とクッション層の間に設ける技術も開示されている（特許文献７参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１０−１３８１２３号公報
【特許文献２】特開２００４−１０６１７７号公報
【特許文献３】特開２０１２−８９５９９号公報
【特許文献４】特開２００９−９５９４４号公報
【特許文献５】特開２００９−９５９４５号公報
【特許文献６】特開平１１−１５６７０１号公報
【特許文献７】特開２０１１−２００９８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献３に記載の技術は、研磨パッドの使用初期には意図した効果を発揮するものの、使用時間の累積に伴い、研磨スラリーや洗浄水が研磨層に浸透して、経時で研磨パッドの機械特性が変化してしまい、研磨特性が変化する問題までは解決できていなかった。
【００１０】
特許文献４および特許文献５に記載の技術は、層間での液体の浸透の防止には着目しているものの、研磨層への浸透は考慮しておらず、経時での研磨特性の変化は防ぐことが出来なかった。
【００１１】
特許文献６に記載の技術は、経時での吸水による機械特性の変化は防止しているものの、文献記載のポリエチレンシートは両面テープや接着剤の接着性が悪く、研磨中に研磨パッドが層間剥離して使えなくなる問題があった。さらには、研磨層材料や防水性材料の機械特性が研磨パッドに与える影響までは考慮されておらず、被研磨物表面に発生するスクラッチや被研磨物の平坦性について、満足のいく研磨特性が得られるものでは無かった。
【００１２】
特許文献７に記載の技術は、研磨層とは異なる吸水率の低い材料を用いなければならず、材料選択の幅が狭くなるため、必要な研磨特性に応じた研磨パッドの設計が困難であった。
【００１３】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、被研磨物表面に発生するスクラッチの抑制と高い平坦化特性および良好な面内均一性を達成させながら、吸水による経時の研磨特性変化も抑制し、長時間にわたり安定した研磨特性を得られる研磨パッドを提供するものである。さらには、研磨層が吸水性の材料であっても適用することが出来、必要とする研磨特性に応じた研磨パッドの設計が容易となる技術を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、上記課題を解決するために、次の手段を採用するものである。すなわち、複数のシートから形成される研磨層を備えた研磨パッドであって、
前記研磨層は、被研磨物と接触する研磨面を持つ第１シートと、前記第１シートの研磨面とは反対の面側に積層される第２シートとを少なくとも有し、
前記第１シートと前記第２シートの間には厚み１０μｍ以上１２５μｍ以下のポリエチレンテレフタレートフィルムが接着剤で接合されており、
前記第１シートのタイプＤデュロメーター硬度（Ｄ１）および前記第２シートのタイプＤデュロメーター硬度（Ｄ２）の値が３０以上６０以下で、かつ、Ｄ１＜Ｄ２であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、ウェハの平坦化や、ウェハ上に形成される絶縁層の表面や金属配線の表面を平坦化する工程において、被研磨物表面に発生するスクラッチの抑制と高い平坦化特性および良好な面内均一性を達成させながら、吸水による経時の研磨特性変化も抑制し、長時間にわたり安定した研磨特性を得られる研磨パッドを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に係る研磨パッドの断面図
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の研磨パッドは、研磨層が複数のシートから形成され、被研磨物と接触する研磨面を持つ第１シートと、第１シートの研磨面とは反対の面側に積層される第２シートとを少なくとも有する。
【００１８】
前記第１シートのタイプＤデュロメーター硬度（Ｄ１）および前記第２シートのタイプＤデュロメーター硬度（Ｄ２）は３０以上６０以下であり、かつ、Ｄ１＜Ｄ２である。被研磨物と接触する第１シートの硬度が６０を超えると、被研磨物にスクラッチが多く発生するので好ましくない。３０未満の場合、スクラッチ抑制には効果があるものの、被研磨物の段差解消性が悪化するため好ましくない。第２シートの硬度Ｄ２が３０未満の場合、段差解消性が悪化するため好ましくなく、６０を超えると、被研磨物のうねりへの追従性が悪化し、均一な研磨が出来なくなるので好ましくない。被研磨物に接触する面の硬度は低く、被研磨物と接触しない側の硬度が高い方が、被研磨物のスクラッチを抑制しつつも被研磨物表面の凹凸を平坦化することができるため、硬度Ｄ１と硬度Ｄ２の関係はＤ１＜Ｄ２とすることが好ましい。Ｄ１＞Ｄ２では被研磨物表面のスクラッチを抑制する効果が小さく、平坦化特性も悪化するため好ましくない。
【００１９】
本発明において、タイプＤデュロメーター硬度の測定はＪＩＳ  Ｋ６２５３−１９９７に準拠して行った。試験片を３ｃｍ×３ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出し、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で２４時間静置した。測定時には、試験片を重ね合わせ、厚み６ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製、アスカーＤ型硬度計）を用い、同一試験片の異なる３箇所を測定し、その平均値をタイプＤデュロメーター硬度とした。
【００２０】
本発明の研磨層の第１シートおよび第２シートの厚みは０．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であることが好ましい。厚みが０．５ｍｍ未満では研磨パッドの寿命が短くなるため好ましくない。厚みが３．０ｍｍ以上の場合、研磨層の第１シートが吸水することによる機械特性の変化が大きくなり、本発明の効果が得られない場合があるので好ましくない。
【００２１】
本発明の研磨パッドは、研磨層の第１シートと第２シートの間に、厚み１０μｍ以上１２５μｍ以下のポリエチレンテレフタレートフィルム（以下、ＰＥＴフィルム）を接着剤で接合させる。ＰＥＴフィルムは研磨スラリーや洗浄水等の液体の浸透を防ぐことが出来、研磨層の第１シートに浸透してきた液体を、研磨層の第２シートへ浸透することを防ぐことが出来る。また、ＰＥＴフィルムは吸水率が低いため、ＰＥＴフィルム自体が吸水することによる研磨パッドの機械特性の変化を生じさせない。さらには接着剤との接着性も良好であるため、好ましい材料である。
【００２２】
ＰＥＴフィルムの厚みは１０μｍ以上１２５μｍ以下である。ＰＥＴフィルムの厚みが１０μｍ未満では研磨層への貼り合わせ時に空気を噛み込みやすいため好ましくない。１２５μｍを超えるとＰＥＴフィルムが研磨パッドの機械特性に与える影響が大きくなりすぎ、研磨パッドが被研磨物が持つうねりに追従し難くなり、被研磨物の面内を均一に研磨できなくなるため好ましくない。より好ましいＰＥＴフィルムの厚みは２０μｍ以上５０μｍ以下である。
【００２３】
ＰＥＴフィルムと接着剤との接着性を向上させるため、表面を易接着処理したＰＥＴフィルムを用いることも出来る。易接着処理の主な例として、コロナ処理や易接着コーティングがあげられるがこれに限定されるわけではない。
【００２４】
ＰＥＴフィルムと研磨層の第１シートおよび第２シートとの接合は、接着剤の他、両面テープも用いることが出来るが、両面テープは接着剤に比べ接着力が劣ることや、研磨スラリーや洗浄水が浸透することによる成分の溶出、両面テープの粘着剤が研磨パッドの機械特性に与える影響等の理由から、接着剤を用いて貼り合わせることが好ましい。
【００２５】
接着剤としては、水溶性接着剤、ゴム系接着剤、エポキシ系接着剤、シアノアクリル系接着剤、ビニール系接着剤、シリコーンゴム系接着剤、ウレタン樹脂系接着剤、ホットメルト接着剤などが挙げられるが、ウレタン樹脂系の反応性ホットメルト接着剤が、接着力や塗工性、硬化後の機械特性の点から好ましく用いられる。
【００２６】
接着剤の好ましい厚みとしては、３０μｍ以上１００μｍ以下である。３０μｍ未満では、研磨層表面の気泡等による凹凸の影響を受け、充分な接着力が得られないことがある。１００μｍ超過では、塗りむらが発生しやすくなり、研磨パッドの厚み均一性に影響を与えることがあるので好ましくない。接着剤の塗布方法は、ロールコーターが広い面積を均一に塗布することが出来るので好ましい。接着剤により被着体同士を貼り合わせた後、充分に接着させるため、被着体を加圧することが好ましく、ロールプレスによる加圧が、工程の生産性や均一な加圧な点から好ましい。
【００２７】
本発明の研磨パッドにおける、研磨層の第１シートおよび第２シートとＰＥＴフィルムの貼り合わせ手順の具体例として、研磨層の第１シートの研磨面とは反対面に接着剤を塗布して、ＰＥＴフィルムを貼り合わせ、さらにＰＥＴフィルムの表面に接着剤を塗布して、研磨層の第２シートを貼り合わせる手順が挙げられる。
【００２８】
本発明の研磨パッドは、研磨層の研磨面とは反対の面側に、クッション層を積層することで、被研磨物を均一に研磨することができる。研磨層より軟質なクッション層を積層することにより、被研磨物が持つうねりに研磨パッドが追従しやすくなり、被研磨物全体をより均一に研磨できるようになる。クッション層の材質としては、発泡ポリウレタンに代表される発泡体樹脂、ネオプレンゴムやウレタンゴムに代表されるエラストマー、不織布やフェルト等の他、樹脂を含浸させた不織布やフェルトをあげられるが、これらに限られるわけでは無い。この中でもウレタン樹脂を含む材料は、耐久性に優れているため、特に好ましく用いられる。クッション層の硬度は研磨層の第１シートおよび第２シートよりも小さいことが、被研磨物への追従性が良くなるため好ましい。
【００２９】
研磨層とクッション層の貼り合わせは両面テープまたは接着剤で行うことが出来るが、ＰＥＴフィルムと研磨層との貼り合わせと同じく、ウレタン樹脂系の反応性ホットメルト接着剤を用いることが接着力や塗工性、硬化後の機械特性の点から好ましい。
【００３０】
本発明の研磨パッドの研磨層の第１シートおよび第２シートは同じ成分を持つ材料から構成されることが、研磨層としての特性を得やすいため好ましい。同じ成分を持つ材料であれば、各成分の含有比率は異なっていても構わない。例えば、各成分の含有比率を適宜調整することで、材料の硬度を必要な研磨特性に応じて調整することが出来る。
【００３１】
本発明の研磨パッドの研磨層として好ましいものは、ポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体を含有し、独立気泡を有するパッドである。ポリウレタンは、独立気泡を形成しやすく靱性が高いが、硬度を高くは出来ない。またビニル化合物からの重合体だけでは、硬度を高めることはできるが、独立気泡を有する均質な研磨パッドを得ることが困難であった。ポリウレタンとビニル化合物から重合されている重合体が含有されていることにより、独立気泡を含み、靱性と硬度の高い研磨パッドとすることができた。さらにはポリウレタンとビニル化合物の含有比率を適宜調整することにより、研磨層の硬度を調整することもできる。
【００３２】
本発明におけるビニル化合物は、重合性の炭素炭素二重結合を有する化合物である。具体的にはメチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ｎ−ラウリルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、２−ヒドロキシブチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、マレイン酸、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド、アクリロニトリル、アクリルアミド、塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート等が挙げられる。これらのモノマーは単独であっても２種以上を混合しても使用できる。
【００３３】
上述したビニル化合物の中で、ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＲ２（Ｒ１：メチル基、エチル基、Ｒ２：メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基）が好ましい。中でもメチルメタクリレート，エチルメタクリレート，ｎ−ブチルメタクリレート，イソブチルメタクリレートが、ポリウレタンへの独立気泡の形成が容易な点、モノマーの含浸性が良好な点、重合硬化が容易な点、重合硬化されたポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体を含有している発泡構造体の硬度が高く平坦化特性が良好な点で好ましい。
【００３４】
これらのビニル化合物の重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、イソプロピルパーオキシジカーボネート等のラジカル開始剤を使用することができる。また、酸化還元系の重合開始剤、例えばパーオキサイドとアミン類の組合せを使用することもできる。これらの重合開始剤は、単独のみならず、２種以上を混合しても使用できる。
【００３５】
ビニル化合物のポリウレタン中への含浸方法としては、モノマーが入った容器中にポリウレタンを浸漬し、含浸させる方法が挙げられる。なお、その際、含浸速度を速める目的で、加熱、加圧、減圧、攪拌、振盪、超音波振動等の処理を施すことも好ましい。
【００３６】
ビニル化合物のポリウレタン中への含浸量は、使用するモノマーおよびポリウレタンの種類や、製造される研磨パッドの特性により定められるべきものであり、一概にはいえないが、例えばビニル化合物を使用した場合においては、重合硬化した発泡構造体中のビニル化合物から得られる重合体とポリウレタンの含有比率が重量比で３０／７０〜８０／２０であることが好ましい。ビニル化合物から得られる重合体の含有比率が重量比で３０／７０に満たない場合は、研磨層の硬度が低くなりすぎるため好ましくない場合がある。また、含有比率が８０／２０を越える場合は、研磨層の硬度が高くなりすぎるため好ましくない場合がある。
【００３７】
なお、重合硬化したポリウレタン中のビニル化合物から得られる重合体およびポリウレタンの含有率は熱分解ガスクロマトグラフィ／質量分析手法により測定することができる。本手法で使用できる装置としては、熱分解装置としてダブルショットパイロライザー“ＰＹ−２０１０Ｄ”（フロンティア・ラボ社製）を、ガスクロマトグラフ・質量分析装置として、“ＴＲＩＯ−１”（ＶＧ社製）を挙げることができる。
【００３８】
本発明でポリウレタンとビニル重合体は、ポリウレタンの相とビニル化合物から重合される重合体の相とが分離された状態で含有されていないことが好ましい。定量的に表現すると、研磨パッドをスポットの大きさが５０μｍの顕微赤外分光装置で観察した赤外スペクトルがポリウレタンの赤外吸収ピークとビニル化合物から重合される重合体の赤外吸収ピークを有しており、色々な箇所の赤外スペクトルがほぼ同一であることである。ここで使用される顕微赤外分光装置として、ＳＰＥＣＴＲＡ−ＴＥＣＨ社製のＩＲμｓを挙げることができる。
【００３９】
なお、製造される研磨パッドの特性改良を目的として、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、安定剤、染料等の各種添加剤が添加されていても良い。
【００４０】
本発明の研磨層は、密度が０．３〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲にあることが好ましい。密度が０．３ｇ／ｃｍ３に満たない場合、局所的な段差解消性が不良となる場合がある。密度が１．１ｇ／ｃｍ３を越える場合は、スクラッチが発生しやすくなる。さらに好ましい密度は、０．６〜０．９ｇ／ｃｍ３、また、さらに好ましい密度は０．６５〜０．８５ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【００４１】
本発明の研磨層の密度は、ハーバード型ピクノメーター（ＪＩＳ  Ｒ−３５０３基準）を用い、水を媒体に測定した値である。
【００４２】
本発明の研磨パッドの研磨層表面には、スラリーの供給、排出や被研磨物の研磨パッドへの吸着防止等を目的として、格子形状、ディンプル形状、スパイラル形状、同心円形状等、通常の研磨パッドがとり得る溝（グルーブ）が形成されて使用される。
【００４３】
本発明の研磨層は、平均気泡径が２０〜１００μｍであることが好ましい。平均気泡径が２０μｍに満たない場合は、研磨層表面の研磨スラリー保持性が低下するため、好ましくない。平均気泡径が１００μｍを超えると、気泡内に異物が堆積しやすく、被研磨物にスクラッチが発生しやすくなる場合があるため好ましくない。さらに好ましい平均気泡径は３０μｍ以上６０μｍ以下である。
【００４４】
平均気泡径はサンプル断面をキーエンス製ＶＫ−８５００の超深度顕微鏡にて倍率４００倍で観察したときに一視野内に観察される気泡のうち、視野端部に欠損した円状に観察される気泡を除く円状気泡を画像処理装置にて断面面積から円相当径を測定し、算出した数平均値を平均気泡径とした。
【００４５】
本発明の研磨パッドを用いて、スラリーとしてシリカ系スラリー、酸化アルミニウム系スラリー、酸化セリウム系スラリー等を用いて半導体ウェハ上での絶縁膜の凹凸や金属配線の凹凸を局所的に平坦化することができたり、グローバル段差を小さくしたり、ディッシングを抑えたりできる。スラリーの具体例として、キャボット社製のＣＭＰ用ＣＡＢ−Ｏ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ＳＣ−１、ＣＭＰ用ＣＡＢ−Ｏ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ＳＣ−１１２、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ＡＭ１００、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ＡＭ１００Ｃ、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  １２、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  Ｗ２０００、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  Ｗ−Ａ４００等を挙げることができるが、これらに限られるわけではない。
【００４６】
本発明の研磨パッドの対象は、例えば半導体ウェハの上に形成された絶縁層または金属配線の表面であるが、絶縁層としては、金属配線の層間絶縁膜や金属配線の下層絶縁膜や素子分離に使用されるシャロートレンチアイソレーションを挙げることができ、金属配線としては、アルミ、タングステン、銅等であり、構造的にダマシン、デュアルダマシン、プラグなどがある。銅を金属配線とした場合には、窒化珪素等のバリアメタルも研磨対象となる。絶縁膜は、現在酸化シリコンが主流であるが、遅延時間の問題で低誘電率絶縁膜が用いられる様になる。本発明の研磨パッドでは、スクラッチがはいりにくい状態で研磨しながら研磨状態を良好に測定することが可能である。半導体ウェハ以外に磁気ヘッド、ハードディスク、サファイヤ等の研磨に用いることもできる。
【００４７】
本発明の研磨パッドは、ガラス、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等に平坦面を形成するのに好適に使用される。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例によって、さらに本発明の詳細を説明する。しかし、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。なお、測定は以下のとおりに行った。
＜面内均一性の測定＞
ウェハの最外周２ｍｍを除いて、直径方向に１ｍｍ間隔で研磨前後のウェハの膜厚を測定し、研磨時間で除して各点の研磨レートを算出した。求めた研磨レートの値から、以下の式に従って面内均一性を算出した。
【００４９】
面内均一性（％）＝｛（面内の最大研磨レート）−（面内の最小研磨レート）｝／（平均研磨レート）×１００。２５％以下を合格とした。
＜スクラッチの測定＞
ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｌ社製欠陥検査装置商品名“ＳＰ−１”で０．１８μｍ以上のスクラッチを測定した。５０個以下を合格とした。
＜段差解消性の測定＞
初期段差８００ｎｍのテストパターン付ウェハの、３００μｍ幅の凹部の研磨量が４００ｎｍの時の、３００μｍ幅の凹部と３００μｍ幅の凸部の残り段差を測定した。４５０ｎｍ以下を合格とした。
＜マイクロゴムＡ硬度測定＞
大きさ３ｃｍ×３ｃｍに切り出した試験片を温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で２４時間静置した。高分子計器（株）製マイクロゴム硬度計ＭＤ−１を用いて、試料１枚の中で異なる３点を測定し、算出した平均値をマイクロゴムＡ硬度とした。
実施例１
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコーン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成型機で混合して、金型に吐出して加圧成型を行い、厚み２．６ｍｍの独立気泡の発泡ポリウレタンシート（マイクロゴムＡ硬度：４２，密度：０．７６ｇ／ｃｍ3 、独立気泡の平均気泡径：３４μｍ）を作製した。
【００５０】
前記発泡ポリウレタンシートを、アゾビスイソブチロニトリル０．２重量部を添加したメチルメタクリレートに浸漬し、前記発泡ポリウレタンシートの重量が浸漬前の１．７倍となったものを６５℃で６時間、１２０℃で３時間加熱することにより重合硬化させた。このようにして得られた硬質発泡シートを厚み１．００ｍｍに加工することにより研磨層の第１シートを作製した。
【００５１】
第１シート中のメチルメタクリレート含有率は４１重量％であった。また第１シートのタイプＤデュロメーター硬度は４８、密度は０．７７ｇ／ｃｍ３、独立気泡の平均気泡径は４２μｍであった。
【００５２】
同様に、前記発泡ポリウレタンシートを、アゾビスイソブチロニトリル０．２重量部を添加したメチルメタクリレートに浸漬し、前記発泡ポリウレタンシートの重量が浸漬前の１．９倍となったものを６５℃で６時間、１２０℃で３時間加熱することにより重合硬化させた。このようにして得られた硬質発泡シートを厚み１．００ｍｍに加工することにより研磨層の第２シートを作製した。第２シート中のメチルメタクリレート含有率は４６重量％であった。また第２シートのタイプＤデュロメーター硬度は５４、密度は０．７７ｇ／ｃｍ３、独立気泡の平均気泡径は４２μｍであった。
【００５３】
作成した研磨層の第１シートの研磨面とは反対側の面に、ウレタン樹脂系の反応性ホットメルト接着剤を厚み５０μｍとなるように、ロールコーターを用いて塗布した後、厚み５０μｍのポリエステルテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）を貼り合わせ、ロールプレスで加圧し積層体とした。貼り合わせた研磨シートの第１シートとＰＥＴフィルムの積層体を２４時間放置した後、ＰＥＴフィルムの表面にウレタン樹脂系の反応性ホットメルト接着剤を厚み５０μｍとなるように、ロールコーターを用いて塗布した後、研磨層の第２シートを貼り合わせ、ロールプレスで加圧し積層体とした。貼り合わせた研磨シートの第１シートとＰＥＴフィルムと第２シートの積層体を２４時間放置した後、第２シートに、ウレタン樹脂系の反応性ホットメルト接着剤を厚み５０μｍとなるように、ロールコーターを用いて塗布した後、厚み０．３ｍｍ、タイプＤデュロメーター硬度４０のウレタンゴムシートを貼り付け、ロールプレスで加圧し積層体とした。作成した積層体をさらに２４時間放置した後、ウレタンゴムシートに裏面テープとして、積水化学工業（株）製両面テープ＃５６０４ＴＤＸを貼り付け、図１に示す積層体を作製した。この積層体表面にＸＹ格子溝（溝幅１．０ｍｍ、溝ピッチ１５ｍｍ、溝深さ０．８ｍｍ）を加工し、直径５０８ｍｍの円形に加工して研磨パッドとした。
【００５４】
このようにして製造した研磨パッドを研磨機（アプライドマテリアルズ製”Ｍｉｒｒａ３４００（登録商標）”）の定盤に貼り付けた。Ｋｉｎｉｋ製ドレッサーでディスク荷重４ｌｂｆ、プラテン回転数７６ｒｐｍ、ディスク回転数８５ｒｐｍ、純水２００ｍｌ／分の条件で２０分間ブレークインをした後、リテナーリング圧力＝４．０ｐｓｉ、インナーチューブ圧力＝６．０ｐｓｉ、メンブレン圧力＝４．０ｐｓｉ、プラテン回転数＝７６ｒｐｍ、研磨ヘッド回転数＝７８ｒｐｍ、スラリー（キャボット社製、ＳＳ−２５）を純水で２倍希釈したものを１５０ｍｌ／分の流量で流し、研磨時間１分の条件で酸化膜の８インチウェハを３００枚連続研磨した。
【００５５】
研磨パッド使用初期の研磨特性として、１５枚目のウェハの面内均一性、１６枚目のウェハのスクラッチ、１７枚目のウェハの段差解消性を測定した。研磨パッドの吸水による経時変化の確認のため、使用終期の研磨特性として２９９枚目のウェハの面内均一性、３００枚目のウェハの段差解消性を測定した。
【００５６】
使用初期の研磨特性は、面内均一性が１８％、スクラッチが２５個、段差解消性が４００ｎｍでいずれの項目も合格であった。使用終期の研磨特性は面内均一性が１８％、段差解消性が３９０ｎｍであり、使用初期終期とも、いずれの項目も合格であった。
実施例２〜６、比較例１〜１１
研磨層の第１シートおよび第２シートの硬度が、表１に記載となるように発泡ポリウレタンシートへのメチルメタクリレートの含浸量を調整したシートを用い、研磨層の第１シートおよび第２シートの間に設けるシートを表１に記載の材質および厚みを用いたこと以外は、実施例１と同様に研磨パッドを作成し、評価を行った。実施例１〜６はいずれも研磨層の第１シートおよび第２シートの硬度が３０以上６０以下で有り、かつ、硬度Ｄ１＜硬度Ｄ２であるため、スクラッチおよび段差解消性は問題ない値であった。また、研磨層の第１シートおよび第２シートの間が厚み１０μｍ以上１２５μｍ以下のＰＥＴフィルムであるため、面内均一性も合格で、使用終期に至るまで吸水の影響による研磨特性の変化は見られなかった。また、接着剤との接着性も良好で、使用中に層間剥離が生じること無く研磨が出来た。
【００５７】
これに対して、比較例１では、研磨層を単一のシートで作成したため、使用初期では問題なかったが、経時で水分が研磨層全体に浸透し、研磨特性が変化したため、使用終期の研磨特性が不合格となった。
【００５８】
比較例２で作製した研磨パッドは、研磨層の第１シートと第２シートの硬度が同じため、段差解消性に問題がある結果となった。
【００５９】
比較例３で作製した研磨パッドは、研磨層の第１シートと第２シートの硬度の関係が硬度Ｄ１＞硬度Ｄ２であるため、段差解消性に問題がある結果となった。
【００６０】
比較例４で作製した研磨パッドは、研磨層の第１シートと第２シートの硬度が６０以上であるため、スクラッチが非常に多い結果であった。
【００６１】
比較例５で作製した研磨パッドは、研磨層の第１シートと第２シートの硬度が３０以下であるため、段差解消性が不合格であった。
【００６２】
比較例６で作製した研磨パッドは、ＰＥＴフィルムの厚みが厚すぎるため、被研磨物に対する研磨パッドの追従性が悪化してしまい、面内均一性が不合格であった。
【００６３】
比較例７で作製した研磨パッドは、ＰＥＴフィルムの厚みが薄すぎたため、貼り合わせ時に空気の噛み込みが多く生じて研磨パッド表面に凹凸が発生し、スクラッチが増える結果となった。
【００６４】
比較例８、１１で作製した研磨パッドは、研磨層の第１シートと第２シートの間に厚み１００μｍのポリエチレンシート、フッ素樹脂シートを設けたところ、接着剤の接着性が悪く、研磨中にポリエチレンシートのところで層間剥離が生じ、予定していた研磨評価が完了出来なかった。
【００６５】
比較例９と１０で作製した研磨パッドは、研磨層の第１シートと第２シートの間にＰＥＴフィルム以外のシートを設けたところ、研磨パッドの機械特性が不適当となり、使用初期の段階から面内均一性及び段差解消性が不合格であった。
【００６６】
【表１】
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【符号の説明】
【００６７】
１：研磨層の第１シート
２：研磨層の第２シート
３：ポリエステルテレフタレートフィルム
４：クッション層
５：接着剤
６：裏面テープ
７：研磨層
８：研磨パッド
【図１】
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