(57)【要約】 【課題】信頼性の高い磁気記録媒体を得る。【解決手段】フォンブリン潤滑剤とフォスファゼン環を含有する化合物に含まれる主鎖部Ｃ２Ｆ４Ｏを（Ｒｆ）、フォスファゼン環を含有する化合物に含まれる末端基（ＣＦ３−Ｃ６Ｈ４−Ｏ−）５（ＮＰ）５−Ｏ−ＣＨ２ＣＦ２を（Ｒ）としたとき、ＴＯＦ−ＳＩＭＳを用いて測定した潤滑剤層表面の（Ｒｆ）の成分に対する（Ｒ）の成分の比率は、０．０１から０．０９（％）である。【選択図】図１
2014026688.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と、
該基板上に形成された磁気記録層と、
該磁気記録層上に形成された保護層と、
該保護層上に設けられ、下記式（１）で表される主鎖と、
−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ−（ＣＦ２Ｏ）ｎ−    …（１）
（但し、式中ｍ，ｎは１以上の整数である）
下記式（２）で表されるテトラオール末端基と、を有する潤滑剤成分、
【化１】
2014026688.tif 000009
及び下記式（３）で表されるフォスファゼン環を含有する化合物を含む添加剤成分
【化２】
2014026688.tif 000010
を含む潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体であって、
飛行時間型二次イオン質量分析法によって測定される、前記潤滑剤層表面の前記潤滑剤と前記フォスファゼン環を含有する化合物に含まれる主鎖部Ｃ２Ｆ４Ｏ（Ｒｆ）の成分に対する前記化合物に含まれる側鎖部（ＣＦ３−Ｃ６Ｈ４−Ｏ−）５（ＮＰ）５−Ｏ−ＣＨ２ＣＦ２（Ｒ）の成分の比率が０．０１から０．０９（％）である磁気記録媒体。
【請求項２】
前記保護層はカーボンを用いて形成されている請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記保護層は１．５ｎｍから２．４ｎｍの厚さを有する請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
前記潤滑剤層は０．９から１．６ｎｍの厚さを有する請求項１ないし３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項５】
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と、
前記磁気記録媒体を支持および回転駆動する機構と、
前記磁気記録媒体に対して情報の記録を行うための素子及び記録された情報の再生を行うための素子を有する磁気ヘッドとを具備する磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、磁気記録媒体及び磁気記録再生装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
飛行時間型二次イオン質量分析法（ＴＯＦ−ＳＩＭＳ）は、パルス化されたイオンビームを試料表面に照射し、発生する二次イオンを飛行時間型の質量分析計で検出する表面分析手法の１つである。この方法を用いて、磁気記録媒体表面の潤滑膜を解析し、膜厚、均一性、分子量分布、末端構造も添加剤、下地との化学結合性等を調べることができる。
【０００３】
例えばＴＯＦ−ＳＩＭＳによって測定される潤滑膜の主成分の主鎖部に対する潤滑膜の添加成分のフォスファゼン系化合物に含まれる所定の成分の検出比を規定の割合にすることにより磁気記録媒体の信頼性を確保し、潤滑層塗布後の凝集を防ぐ方法がある。しかしながら、フォスファゼン系化合物を含む潤滑膜を用いる場合、上記規定の割合にしても、フォスファゼン環を含む化合物の磁気ヘッドの潤滑剤付着などによるエラー発生を引き起こし、磁気記録再生装置の信頼性を満足できない場合があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１３２５２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の実施形態は、信頼性の高い磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
実施形態によれば、
基板と、
該基板上に形成された磁気記録層と、
該磁気記録層上に形成された保護層と、
該保護層上に設けられ、下記式（１）で表される主鎖、及び
−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ−（ＣＦ２Ｏ）ｎ−    …（１）
（但し、式中ｍ，ｎは１以上の整数である）
下記式（２）で表されるテトラオール末端基を有する潤滑剤成分、
【化１】
2014026688.tif 000003
【０００７】
及び下記式（３）で表されるフォスファゼン環を含有する化合物からなる添加剤成分
【化２】
2014026688.tif 000004
【０００８】
を含む潤滑剤層とを具備する磁気記録媒体において、
前記潤滑剤層表面の飛行時間型二次イオン質量分析法によって得られる、フォンブリン潤滑剤とフォスファゼン環を含有する化合物に含まれる主鎖部Ｃ２Ｆ４Ｏ（Ｒｆ）の成分に対するフォスファゼン環を含有する化合物に含まれる側鎖部（ＣＦ３−Ｃ６Ｈ４−Ｏ−）５（ＮＰ）５−Ｏ−ＣＨ２ＣＦ２（Ｒ）の成分の比率が０．０１から０．０９（％）である磁気記録媒体が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例を表す模式図である。
【図２】実施形態に係る磁気記録媒体を適用可能な磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図である。
【図３】（Ｒｆ）の検出値の一例を表すグラフである。
【図４】（Ｒ）の検出値の一例を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、実施の形態について、図面を参照して説明する。
【００１１】
図１に、実施形態にかかる磁気記録媒体の断面構成を説明するための模式図を示す。
【００１２】
図示するように、磁気記録媒体１０は、基板１と、基板１上に形成されたＳＵＬ層５と、ＳＵＬ層５上に形成された中間層６と、中間層６上に形成された磁気記録層２と、磁気記録層２上に形成された保護層３と、保護層３上に設けられた潤滑剤層４とを含む。
【００１３】
潤滑剤層４は、潤滑剤成分と、添加剤成分とを含む。
【００１４】
実施形態に使用される潤滑剤成分は、下記式（１）で表されるフォンブリン主鎖、及び
−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ−（ＣＦ２Ｏ）ｎ−    …（１）
（但し、式中ｍ，ｎは１以上の整数である）
下記式（２）で表されるテトラオール末端基を有するフォンブリン潤滑剤を含む。
【化３】
2014026688.tif 000005
【００１５】
また、実施形態に使用される添加剤成分は下記式（３）で表されるフォスファゼン環を含有する化合物からなる。
【化４】
2014026688.tif 000006
【００１６】
さらに、実施形態にかかる磁気記録媒体１０において、フォンブリン潤滑剤とフォスファゼン環を含有する化合物に含まれる主鎖部Ｃ２Ｆ４Ｏを（Ｒｆ）、フォスファゼン環を含有する化合物に含まれる末端基（ＣＦ３−Ｃ６Ｈ４−Ｏ−）５（ＮＰ）５−Ｏ−ＣＨ２ＣＦ２を（Ｒ）としたとき、飛行時間型二次イオン質量分析法を用いて測定した潤滑剤層表面の（Ｒｆ）の成分に対する（Ｒ）の成分の比率は、０．０１から０．０９（％）である。
【００１７】
実施形態によれば、（Ｒ）／（Ｒｆ）比率が０．０１から０．０９（％）であると、磁気記録媒体１０に対して磁気記録再生を行った場合に、潤滑剤の付着に起因する磁気ヘッドのエラーを発生し難くなる。
【００１８】
基板１としては、例えばガラス基板、Ａｌ系合金基板、セラミック基板、カーボン基板、酸化表面を有するＳｉ単結晶基板などを用いることができる。
【００１９】
磁気記録層２としては、例えばＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅ等を使用することができる。
【００２０】
ＳＵＬ層５の材料は、例えばＣｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｐｔ、これらを含む合金、及びこれらの酸化物、窒化物から選択することができる。
【００２１】
中間層６には、ＳＵＬ層と記録層との交換結合相互作用を遮断することと、記録層の結晶性を制御することの二つの作用がある。中間層６の材料は、例えばＲｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｓｉ、これらを含む合金、及びこれらの酸化物、窒化物から選択することができる。
【００２２】
なお、必要に応じて、ＳＵＬ層５及び中間層６のうち少なくとも１つを省略することができる。
【００２３】
保護層３としてはカーボンを含むものを用いることができる。カーボンとしては、例えばダイヤモンドライクカーボンを使用することができる。保護層３の厚さは、電磁変換特性、および耐久性の観点から好ましくは１．５〜２．４ｎｍにすることができる。１．５ｎｍ未満であると、磁気記録層の耐食性、耐久性の観点から信頼性不足となる傾向があり、２．４ｎｍを越えると、電磁変換特性の観点から記録容量不足となる傾向がある。
【００２４】
実施形態において、潤滑剤として、ソルベイ社製  フォンブリン（登録商標）Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌを使用することができる。潤滑剤層４は、０．９〜１．６ｎｍの厚さを有することができる。潤滑剤層４の厚さは、０．９ｎｍ未満であると、耐久性、磁気ヘッド浮上安定性の観点から信頼性不足となる傾向があり、１．６ｎｍを越えると、電磁変換特性の観点から記録容量不足となる傾向がある。
【００２５】
図２は、実施形態に係る磁気記録媒体を適用可能な磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。
【００２６】
図２に示されるように、磁気記録再生装置１３０は、上面の開口した矩形箱状の筐体１３１と、複数のねじにより筐体１３１にねじ止めされる筐体の上端開口を閉塞する図示しないトップカバーを有している。
【００２７】
筐体１３１内には、実施形態に係る磁気記録媒体１３２、この磁気記録媒体１３２を支持及び回転させる駆動手段としてのスピンドルモータ１３３、磁気記録媒体１３２に対して磁気信号の記録及び再生を行う磁気ヘッド１３４、磁気ヘッド１３４を先端に搭載したサスペンションを有し且つ磁気ヘッド１３４を磁気記録媒体１３２に対して移動自在に支持するヘッドアクチュエータ１３５、ヘッドアクチュエータ１３５を回転自在に支持する回転軸１３６、回転軸１３６を介してヘッドアクチュエータ１３５を回転、位置決めするボイスコイルモータ１３７、及びヘッドアンプ回路基板１３８等が収納されている。
【実施例】
【００２８】
非磁性基板上に例えば１０〜４０ｎｍの厚さを有するＴｉ、Ｗ、Ｃｒ、Ｒｕ等からなる下地層、中間層、１０〜４０ｎｍの厚さを有するＣｏ、Ｐｔ，Ｃｒ等からなる磁気記録層としての磁性層、及び２．０ｎｍの厚さを有するカーボンからなる保護層を製膜したディスク状の磁気記録媒体のサンプルを７つ用意した。
【００２９】
各磁気記録媒体の内周を治具で保持し、潤滑剤塗布溶液の入った槽に浸漬し、数分経過後、槽の中から媒体を保持した治具を引き上げることで、磁気記録媒体の保護層表面に約１．５ｎｍの厚さを有する潤滑剤層を塗布した。各サンプルの潤滑剤層の厚さを下記表１及び表２に示す。
【００３０】
使用した潤滑剤塗布溶液は、以下の通りである。
【００３１】
また、サンプルごとに使用した潤滑剤塗布溶液を下記表１及び表２に示す。
【００３２】
潤滑剤塗布溶液１は、フォンブリン（登録商標）Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌ  ２５重量部と式（３）で表されるフォスファゼン環を含有する化合物２５重量部を重量比、数十％程度で混合した溶液とをデュポン社製  フッ素系溶媒  バートレル（登録商標）１００重量部で希釈した。
【００３３】
潤滑剤塗布溶液２は、フォンブリン（登録商標）Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌ  ２５重量部と式（３）で表されるフォスファゼン環を含有する化合物２５重量部を重量比，十数％程度で混合した溶液とを溶媒（バートレル）１００重量部で希釈した。
【００３４】
潤滑剤塗布溶液３は、フォンブリン（登録商標）Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌ  ２５重量部と式（３）で表されるフォスファゼン環を含有する化合物２５重量部を重量比、数％程度で混合した溶液とを溶媒（バートレル）１００重量部で希釈した。
【００３５】
潤滑剤塗布溶液４は、フォンブリン（登録商標）Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌのみで、フォスファゼン環を含有する化合物は使用しない。
【００３６】
その後、後処理として、ベークもしくは、ＵＶ処理を任意に組み合わせた下記３種類の条件によって、任意の潤滑状態を形成した。
【００３７】
後処理１では１００〜１５０℃で、数分間のＢａｋｅ処理を行った。
【００３８】
後処理２では１００〜１５０℃で、数分間のＢａｋｅ処理後、数秒のＵＶ処理を行った。
【００３９】
後処理３では１００〜１５０℃で、数分間のＢａｋｅ処理後、十数秒のＵＶ処理を行った。
【００４０】
７つのサンプルについて、潤滑層膜厚、潤滑剤塗布溶液、後処理を各々下記表１及び表２に示す。
【００４１】
得られたサンプルについて、飛行時間型二次イオン質量分析法を用いて潤滑層表面を測定した。
【００４２】
実施形態の検出比として、フォンブリン潤滑剤とフォスファゼン環を含有する化合物に含まれる主鎖部Ｃ２Ｆ４Ｏを（Ｒｆ）、フォスファゼン環を含有する化合物に含まれる末端基（ＣＦ３−Ｃ６Ｈ４−Ｏ−）５（ＮＰ）５−Ｏ−ＣＨ２ＣＦ２を（Ｒ）としたときの、潤滑剤層表面の（Ｒｆ）の成分に対する（Ｒ）の成分の比率を求め、この比率が百分率で０．０１から０．０９％の範囲内であるかどうか確認した。得られた結果を下記表１及び表２に示す。
【００４３】
また（Ｒ）及び、（Ｒｆ）の検出値の一例を表すグラフを図３，図４に各々示す。
【００４４】
図示するように、（Ｒｆ）の検出ピーク１０１は１１６ａｍｕ付近、（Ｒ）の検出ピーク１０２は１０２０ａｍｕ付近に見られる。
【００４５】
また、比較の検出率として、飛行時間型二次イオン質量分析法を用いて潤滑層表面を測定した上述の結果のうち、Ｃ３Ｆ５Ｏ２を（Ｒｆ’）、Ｃ７Ｆ３Ｈ４Ｏを（Ｒ’）としたときの（Ｒ’）／（Ｒｆ’）検出比の百分率を求めた。得られた結果を下記表１に示す。
【００４６】
なお、（Ｒ’）の検出ピークは１６３ａｍｕ付近、（Ｒｆ’）は１６１ａｍｕ付近に見られ、（Ｒｆ）及び（Ｒ）の検出ピークとはピーク位置が異なる。
【００４７】
ピックアップ試験結果について
下記表１及び表２に各実施例でのピックアップ試験結果を併記する。
【００４８】
ピックアップ試験では、潤滑剤の付着による電磁変換特性の変化量において、ディスク回転数５，４００ｒｐｍの条件下で、磁気ヘッドを数時間シークさせた前後での電磁変換特性値が変化しない場合をＯＫ、変化する場合をＮＧと判断した。
【００４９】
得られた結果を下記表１及び表２に示す。
【００５０】
ボンド率の測定
ボンド率は、各サンプルを、溶媒であるバートレルに浸漬することによりリンスを行い、浸漬前後の潤滑膜厚の百分率(残存膜厚率)を算出した。
【００５１】
耐久性試験
耐久性試験は、ディスク回転数５，４００ｒｐｍの条件下で、パーティクルを介した状態で磁気ヘッドを数時間浮上させた後、電磁変換特性に影響のない場合をＯＫ、影響のある場合をＮＧと判断した。パーティクルを介した状態は、ディスク上にＡｌ２Ｏ３（アルミナ)粉末を溶射して作製を行った。フォスファゼン化合物無しの場合のみ、本試験でＮＧとなり、磁気記録装置の信頼性を確保する上で、フォスファゼン化合物は添加する必要があることがわかる。
【００５２】
得られた結果を下記表１に示す。
【表１】
2014026688.tif 000007
【００５３】
【表２】
2014026688.tif 000008
【００５４】
表１から明らかなように、例えばサンプル１〜５のうち、ＴＯＦ−ＳＩＭＳで検出されるフォスファゼン由来／主鎖由来の、実施形態にかかる検出比が０．０９以下であるサンプル２，４，５は、ピックアップ試験、及び耐久性試験共にＯＫとなり、実施形態にかかる検出比が０．０９を越えるサンプル１，３は耐久性試験ではＯＫであるものの、ピックアップ試験がＮＧであることがわかる。これに対し、サンプル１〜５における潤滑剤層厚さ、ボンド率、実施形態とは異なるフォスファゼン由来／主鎖由来の比較の検出比の各物性値は、ピックアップ試験、及び耐久性試験の結果と関連する変化をしないため、これらの各物性値を測定しただけではピックアップ試験、及び耐久性試験の結果は予想できない。このことから、実施形態にかかる検出比を調べることが磁気記録媒体の信頼性の確保に有効であることがわかる。
【００５５】
また、表２には、フォスファゼン環を有する化合物を含まない潤滑剤塗布溶液を使用した例としてサンプル６、フォスファゼン環を有する化合物を少量のみ含む（Ｒ／Ｒｆ≒０．０１）サンプルとしてサンプル７を作成した。表２に示すように、フォスファゼン環を有する化合物を含まない潤滑剤塗布溶液を用いると、耐久性が低下することがわかる。また、サンプル７に示すように、フォスファゼン環を有する化合物を少量でも含むことで耐久性が向上することがわかる。
【００５６】
このように実施形態にかかる磁気記録媒体を用いると、潤滑剤のピックアップ観点での信頼性が向上し、耐久性が良好となる。
【００５７】
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００５８】
１…基板、２…磁気記録層、３…保護層、４…潤滑剤層、１０，１３２…磁気記録媒体、１３０…磁気記録再生装置、１３４…磁気ヘッド、
【図１】
2014026688.tif 000011
【図２】
2014026688.tif 000012
【図３】
2014026688.tif 000013
【図４】
2014026688.tif 000014