(57)【要約】      （修正有）【課題】鉄損が低減されながら成形性に優れ、且つ良好な機械的強度を有する圧粉磁心を製造するために用いられる軟磁性粉末を提供する。【解決手段】圧粉磁心用軟磁性粉末は、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉とを含む軟磁性混合粉末であって、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が５質量％以上６０質量％以下であり、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉の粒度における最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）が０．９以上５未満であり、且つ、質量分率を基準としたＤ５０以上の粒度の混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒoverと、質量分率を基準としたＤ５０未満の粒度の混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒunderの比（Ｒover／Ｒunder）が１．２以上である。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性鉄基合金粉および純鉄粉を含む軟磁性混合粉末であって、
軟磁性鉄基合金粉の混合割合が５質量％以上６０質量％以下であり、
軟磁性鉄基合金粉および純鉄粉の粒度の最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）が０．９以上５未満であり、且つ、
軟磁性混合粉末の累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０以上の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒoverと、前記Ｄ５０未満の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒunderの比（Ｒover／Ｒunder）が１．２以上であることを特徴とする軟磁性混合粉末。
【請求項２】
前記軟磁性混合粉末の累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０が４５μｍ以上である請求項１に記載の軟磁性混合粉末。
【請求項３】
前記軟磁性鉄基合金粉がＦｅおよび１質量％以上１９質量％以下のＳｉを含むものである請求項１または２に記載の軟磁性混合粉末。
【請求項４】
前記軟磁性鉄基合金粉がさらに１質量％以上３５質量％以下のＡｌを含むものである請求項１〜３のいずれかに記載の軟磁性混合粉末。
【請求項５】
前記軟磁性混合粉末が絶縁皮膜を有する請求項１〜４のいずれかに記載の軟磁性混合粉末。
【請求項６】
軟磁性混合粉末の、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有する請求項１〜５のいずれかに記載の軟磁性混合粉末。
【請求項７】
少なくとも軟磁性鉄基合金粉の、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有する請求項１〜５のいずれかに記載の軟磁性混合粉末。
【請求項８】
潤滑剤の質量割合が軟磁性混合粉末１００質量％に対して０．１質量％以上０．６質量％以下である請求項６または７に記載の軟磁性混合粉末。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の軟磁性混合粉末を用いて得られたことを特徴とする圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性混合粉末に関する。本発明の軟磁性混合粉末によれば、鉄損が低減されながら成形性に優れ、且つ良好な機械的強度を有する圧粉磁心が得られる。
【背景技術】
【０００２】
モータ、あるいはチョークコイル、リアクトルといったインダクタ等の電磁気部品は、磁心の周囲に電気伝導体のコイルを形成した構造単位を持つ。磁心には、板状、箔状、粉末状等様々な形状の軟磁性材料が用いられる。このうち、板状および箔状の軟磁性材料は、積層磁心として使用される。積層磁心は板状または箔状の軟磁性材料が積層されたものであるため、積層磁心の形状は２次元に制限され、磁束の向きも板面または箔面と平行な方向に制限される。
【０００３】
一方、軟磁性粉末を成形加工して得られる圧粉磁心は、金型形状を変えることで任意の形状に成形できるため、圧粉磁心の形状を３次元的に設計することが可能である。さらに、圧粉磁心には、前記積層磁心の様な磁束の方向性が無いため、磁気特性が等方的であり、３次元的な磁気回路を設計することが可能となる。モータなどの電磁部品では磁束の向きがトルクなどの特性に大きく影響するため、圧粉磁心を用いて３次元的な磁気回路とすれば磁心の形状による効果で電磁気部品の特性を向上できる可能性があり、近年、圧粉磁心を用いたモータなどが注目されている。
【０００４】
モータやインダクタ等の電磁気部品は、交流磁場中で使用されることが多いため、圧粉磁心をモータやインダクタ等に使用する場合、電磁変換特性向上の観点から、鉄損の低減が求められる。
【０００５】
鉄損は、強磁性体内部に交流磁界を加えたときに生じる磁性体内部でのエネルギー損失として定義される。鉄損は、材料内部で磁束変化の緩和現象（磁気共鳴など）を伴わない領域であれば、ヒステリシス損と渦電流損の和で表される。ヒステリシス損は、材料内の磁場方向を変えるのに必要な最低限のエネルギーであり、ヒステリシス損の値は磁場変化のしきい値である保磁力が小さいほど低減される。渦電流損は、磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流のジュール損であり、材料の電気抵抗が小さいほど渦電流損は低減される。また、圧粉磁心のように、材料内部にさらに独立した軟磁性材料からなる構造単位が存在する場合、各構造単位内部でも渦電流が発生しており、構造単位が小さいほど構造単位内の渦電流に由来する渦電流損は低減される。
【０００６】
鉄損を低減するため、保磁力が低い軟磁性材料を含む２種類以上の軟磁性材料の粉末を混合して圧粉磁心を製造することがある。軟磁性材料としては、純鉄やＦｅ−３％Ｓｉ合金、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金、センダスト（登録商標）、アモルファス合金などがあり、磁心材料として使用されている。このうち、センダストはＦｅ−９．５％Ｓｉ−５．５％Ａｌ合金の呼称であり、純鉄などの一般的な軟磁性材料に比べて透磁率が高く保磁力が低いため、特に高周波の交流磁気特性に優れ、高周波用の磁心材料に適している。ただし、センダストは特有の結晶構造をとるため非常に硬く脆い材料であるという欠点があり、純鉄のように粉末を圧粉成形することは難しく、一般的には樹脂中に粉末を分散させて使用される場合が多い。センダスト粉の圧粉成形も不可能ではないが、非常に高い成形圧力が必要になるため成形用の金型寿命が短くなるなどの問題がある。また、高周波用磁心材料には非晶質合金（微結晶を含む）やパーマロイなどもあるが、非晶質合金はセンダスト以上に硬く成形し難い材料であり、パーマロイは高価な金属であるＮｉを多く含むため純鉄やＳｉ合金粉、センダスト粉に比べてコストの点で大きく劣る。
【０００７】
一方、従来技術として純鉄粉、Ｓｉ合金粉、非晶質合金粉、センダスト粉などの一般軟磁性粉末のいずれか２つ以上を混合し、磁気特性や成形性を向上させる技術がある。例えば、特許文献１では、非晶質軟磁性合金粉末と軟磁性合金粉末（センダストなどの結晶質材料）とを特定の割合で、粒度分布の最頻値が５倍以上異なるような粒度で混合すれば、成形圧が低減され、最大磁束密度、鉄損を向上できることが記載されている。特許文献２は、純鉄と、センダストあるいはパーマロイのいずれかとの混合に関する発明である。特許文献３は、高圧縮性軟磁性金属粉末（純鉄粉かＦｅ−３％Ｓｉ合金粉）と鉄合金粉（Ｆｅ−９．５％Ｓｉ合金粉かセンダスト粉）の混合、あるいはそれらにソフトフェライトを混合した場合の発明である。特許文献４は、センダストと高展延性金属粉末（純鉄粉、モリブデン−パーマロイ粉、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉）との混合に関する発明である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００１−１９６２１６号公報
【特許文献２】特許４５８６３９９号
【特許文献３】特開平６−２３６８０８号公報
【特許文献４】特許２６５４９４４号
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】川北公夫、外２名，「ダッピングによる粉体の偏析現象」，法政大学工学部研究集報，昭和４４年３月，第６号，ｐ．１−１０
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、保磁力が低い軟磁性材料を含む２種類以上の軟磁性材料の粉末を混合して圧粉磁心を製造しても、充分な成形性、機械的強度、鉄損が得られない場合があった。
【００１１】
特許文献１では、成形性が悪く、成形体密度（占積率）も低いため成形体の強度が低いという問題がある。また、特許文献１では混合する２種の粉末Ａ、Ｂの粒度分布の最頻値が５倍以上異なることが既定されているが、そのような粒度差が大きい粉末を袋や容器に充填すると、微細な粒子だけが底部に偏るなどの問題が生じてしまうことがある。例えば、非特許文献１には粒径比が１：４以上の比率になると、タッピング（粉体を一定の容器につめ，一定の高さから落すこと）によって偏析が生じることが述べられている。
【００１２】
更に、センダストや純鉄粉などの結晶質粉末は、圧粉磁心製造の際、圧粉成形後に４００℃以上の歪取り焼鈍をしなければ磁気特性が十分向上しないものの、非晶質粉末は６００℃程度の高温熱処理をすると結晶化して結晶粒が粗大化する場合がある。このため、熱処理温度を十分に上げられず熱処理による強度向上の効果が得られないという非晶質／結晶質の混合粉末に特有の問題もある。
また、特許文献２〜４では、成形体の強度が低い、もしくは鉄損が十分低減できていないという問題点がある。
【００１３】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、安価である純鉄粉に軟磁性合金粉末を混合した混合粉末において、鉄損が低減されながら成形性に優れ、且つ良好な機械的強度を有する圧粉磁心に用いられる軟磁性混合粉末を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記課題を解決することのできた本発明に係る軟磁性混合粉末とは、軟磁性鉄基合金粉と純鉄粉とを含む軟磁性混合粉末であって、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が５質量％以上６０質量％以下であり、軟磁性鉄基合金粉および純鉄粉の粒度の最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）が０．９以上５未満であり、且つ、軟磁性混合粉末の累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０以上の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒoverと、前記Ｄ５０未満の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒunderの比（Ｒover／Ｒunder）が１．２以上であることを特徴とする。
また、前記軟磁性鉄基混合粉の累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０は、４５μｍ以上であることが好ましい。
前記軟磁性鉄基合金粉はＦｅおよび１質量％以上１９質量％以下のＳｉを含むことが好ましい。また、前記軟磁性鉄基合金粉は、さらに、１質量％以上３５質量％以下のＡｌを含むことが好ましい。
前記軟磁性混合粉末は、絶縁皮膜を有することが好ましい。また、軟磁性混合粉末の、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有することが好ましく、少なくとも軟磁性鉄基合金粉の、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有することが好ましい。潤滑剤の含有量は軟磁性混合粉末に対して０．１質量％以上０．６質量％以下であることが好ましい。
本発明には、本発明の軟磁性混合粉末を用いて得られた圧粉磁心も包含される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の軟磁性粉末は、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉とを含む軟磁性混合粉末であって、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が５質量％以上６０質量％以下であり、軟磁性鉄基合金粉と純鉄粉の粒度の最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）が０．９以上５未満であり、且つ、累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０以上の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒoverと、累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０未満の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒunderの比（Ｒover／Ｒunder）が１．２以上であるため、本発明の軟磁性混合粉末によれば、鉄損が低減されながら成形性に優れ、且つ良好な機械的強度を有する圧粉磁心が得られる。
【００１６】
また、軟磁性合金粉末と純鉄粉を混合した軟磁性混合粉末は、粉末中に異なる硬さの粉末を有しているため、硬い粉末よりも軟質な粉末の方が優先的に変形し、特に硬い粉末の周囲に位置する軟質な粉末は高い歪みを受ける。このような観点で、混合粉末への潤滑剤の添加と圧縮性の変化について検討したところ、本発明に係る軟磁性混合粉末の表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有することで、成型加工時の圧縮性を向上し、成形体の密度を向上できることが判明した。このような圧縮性向上の効果は変形し難い軟磁性鉄基合金粉の周囲で生じる過度な摩擦を軽減することで得られる。軟磁性混合粉末において少なくとも軟磁性鉄基合金粉の表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有することが好ましい。潤滑剤の質量割合が軟磁性混合粉末１００質量％に対して０．１質量％以上０．６質量％以下であると、成型加工時の圧縮性や成形体の密度がより一層向上する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、各粒度において、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉を均等に混合した場合の粒度構成の一例を示す。
【図２】図２は純鉄粉と粗大な粒度の軟磁性鉄基合金粉を混合した場合の粒度構成の一例を表す。
【図３】図３は、篩分けにより得られる粒度分布の一例を表す。
【図４】図４は、レーザー回折散乱測定により得られる粒度分布の一例を表す。
【図５】図５は、ガスアトマイズ法ならびに粉砕法により得られたセンダスト粉、および、水アトマイズ法により得られた純鉄粉の形状を示すＳＥＭ画像である。
【図６】図６は、実施例において用いられた粒度１の粒度構成を表す。
【図７】図７は、実施例において用いられた粒度２の粒度構成を表す。
【図８】図８は、Ｎｏ．６の軟磁性混合粉末の粒度構成を表す。
【図９】図９は、Ｎｏ．７の軟磁性混合粉末の粒度構成を表す。
【図１０】図１０は、Ｎｏ．８の軟磁性混合粉末の粒度構成を表す。
【図１１】図１１は、Ｎｏ．９の軟磁性混合粉末の粒度構成を表す。
【図１２】図１２は、Ｎｏ．１０の軟磁性混合粉末の粒度構成を表す。
【図１３】図１３は、Ｎｏ．２８〜Ｎｏ．４８の軟磁性混合粉末を用いて得られた圧粉磁心の成形体密度を示す。
【図１４】図１４は、Ｎｏ．４９〜Ｎｏ．５２の軟磁性混合粉末を用いて得られた圧粉磁心の成形体密度を示す。
【図１５】図１５は、Ｎｏ．５３〜Ｎｏ．５６の軟磁性混合粉末を用いて得られた圧粉磁心の成形体密度を示す。
【図１６】図１６は、Ｎｏ．５７〜Ｎｏ．６０の軟磁性混合粉末を用いて得られた圧粉磁心の成形体密度を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明では、鉄損や成形性、機械的強度を向上させるべく混合する２種類の粉末の粒度構成と特性の関係を調査した。その結果、純鉄粉に軟磁性鉄基合金粉を混合した軟磁性混合粉末のうち、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が５質量％以上６０質量％以下で、且つ軟磁性鉄基合金粉と純鉄粉の粒度の最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）が０．９以上５未満であり、且つ、軟磁性混合粉末の累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０以上の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒoverと、前記Ｄ５０未満の粒度の軟磁性混合粉末に占める軟磁性鉄基合金粉の質量割合Ｒunderの比（Ｒover／Ｒunder）を１．２以上とすればよいことを見出したものである。
すなわち、本発明は粗大粒度が合金粉、微細粒度が純鉄粉となるような粒度構成にすることが重要であり、このような粒度にすることで低減された鉄損と優れた成形性、機械的強度を得ることができる。
【００１９】
純鉄粉に軟磁性合金粉を混合するという従来技術は、純鉄粉の優れた成形性と軟磁性合金粉の優れた高周波磁気特性を兼ね備えた材料であったものの、その効果は最大化できていなかった。鉄損を低減するためには鉄損を構成する渦電流損とヒステリシス損のいずれかあるいは両方を減少させることが重要である。本発明のように粗大な粒度を軟磁性鉄基合金粉とすれば、軟磁性鉄基合金粉は純鉄粉よりも高い電気抵抗を持つため、粗大粒であっても渦電流損を効果的に抑制できる。一方、純鉄粉を微細な粒度とすれば、粒子径の微細化による効果で渦電流損を更に抑制できる。さらに、軟らかい純鉄粉を微細な粒度にしているため、純鉄粉が変形することで硬く変形し難い軟磁性鉄基合金粉の隙間を有効に埋めることができる。これにより、成形体のヒステリシス損が低減され、成形性が向上するとともに成形体の密度が増加する。その結果、機械的強度の向上と鉄損の低減が実現できる。
【００２０】
一般に、単一の粒度を有する粉末に比べ、粗大な粉末と微細な粉末が均等に混合されている粉末の方が成形性に優れることが知られており、粗大な粒子同士の隙間を微細な粒子が埋めるという原理で理解されている。例えば、理想的な粒度比は粗大な粒度と微細な粒度の粒径比が７：１の場合に充填率が最も高くなるとされている（「粉末冶金の科学」  三浦秀士  内田老鶴圃）。また、一般的に交流用軟磁性粉末の表面には絶縁皮膜が存在し、これによって渦電流損は粒子内に流れる電流に留められている。このため、粉末全体の粒度を微細にすることで渦電流損を低減できるという従来知見が存在する。
【００２１】
本発明の軟磁性混合粉末は、混合後の全体の粒度構成が同じであっても（Ｒover／Ｒunder）比を所定の範囲とすることによって、得られる圧粉磁心の磁気特性および機械的特性を向上することができるものである。したがって、１種類の軟磁性材料からなる粉末で見られるように、単純な粒子径によって磁気特性が向上されるものではなく、また単純な理想充填比（７：１）によって機械的特性が向上されるものでもない。所定の粒度構成を有する２種類の粉末を混合した場合に特有の効果であるという意味で、上述の従来技術と本質的に異なっている。
以下、本発明について詳しく説明する。
【００２２】
１．軟磁性混合粉末
本発明の軟磁性混合粉末は、純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉を含む。軟磁性鉄基合金粉の混合割合は、軟磁性混合粉末の全量に対して５質量％以上６０質量％以下である。軟磁性鉄基合金粉の混合割合が５質量％未満では混合による鉄損の低減効果が得られず、６０質量％を超えると効果が飽和してしまうと共に、成形体密度の低下が著しくなり最大磁束密度が低下してしまう。鉄損の低減効果の観点から、軟磁性鉄基合金粉の混合割合は、好ましくは、１０質量％以上であり、特に好ましくは２５質量％以上である。また、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が多すぎると、鉄損の低減効果が飽和すると同時に、成形体密度が低下しやすくなり、その結果最大磁束密度が低下する。そのため、軟磁性混合粉末における軟磁性鉄基合金粉の混合割合は、５０質量％以下であることが好ましく、４５質量％以下であることが特に好ましい。
【００２３】
本発明の軟磁性混合粉末は、軟磁性鉄基合金粉と純鉄粉の粒度における最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）は０．９以上５未満である。最頻値の比が５未満であると、軟磁性混合粉末の偏析が抑制され、安定した特性を有する圧粉磁心が得られるため好ましい。好ましくは、４．５以下であり、より好ましくは３以下である。また、前記最頻値の比が小さくなり過ぎると、鉄損が増大し、強度および磁束密度が減少するため好ましくない。そのため、最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）は０．９以上であり、好ましくは１．０以上、より好ましくは１．１以上である。
【００２４】
粒度の最頻値は、本発明においては、粒度分布の中で最も高い質量分率を示す粒度として定義される。各粒度に幅がある場合、粒度の最頻値は、最も高い質量分率を示す粒度の中央値として定義される。
【００２５】
本発明において、粒度分布は、例えば、篩分けによって測定することができる。篩分けによって粒度分布を測定する場合、軟磁性混合粉末を粒度の異なる篩いにかけ、各粒度の篩を通過し１段階小さい粒度の篩を通過しない軟磁性混合粉末を、各粒度の軟磁性混合粉末とする。各粒度の軟磁性混合粉末の粒子数を数えることで個数基準の粒度分布を得ることができ、体積および質量を測定することで各粒度における体積基準および質量基準の粒度分布を得ることができる。
篩い分けに用いる篩はＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１に記載されたものが好ましい。篩分けの際、粒度は３粒度以上であることが好ましい。
【００２６】
また、本発明において、粒度分布は、レーザー回折散乱法（マイクロトラック法）によって簡便に得ることも可能である。レーザー回折散乱法（マイクロトラック法）は、粒子に光を照射したときに散乱される散乱光量とパターンが粒子径によって異なることを利用して、サブミクロン領域から数ミリメートル程度の粒子径を測定するものである。レーザー回折散乱法（マイクロトラック法）は、乾式または湿式での測定が可能であり、本発明の純鉄粉、軟磁性鉄基合金粉および軟磁性混合粉末に適用する場合、乾式での測定が好ましい。なお、レーザー回折散乱法によって得られる粒度分布は測定の原理上体積基準の粒度分布であるが、純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉の密度を用いることで質量基準に換算することができる。
【００２７】
また、本発明の軟磁性混合粉末は、軟磁性鉄基合金粉の累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０以上の粒度を有する軟磁性混合粉末において軟磁性鉄基合金粉が占める質量割合をＲoverとし、Ｄ５０未満の粒度の軟磁性混合粉末において軟磁性鉄基合金粉が占める質量割合をＲunderとすると、ＲoverとＲunderの比（Ｒover／Ｒunder）が１．２以上である。（Ｒover／Ｒunder）比が１．２未満では、鉄損改善効果が得られず、強度・最大磁束密度も低い値となってしまう。そのため、２以上が好ましく、５以上であることがさらに好ましい。（Ｒover／Ｒunder）比の上限は特に限定されず、Ｒunderが０に近い場合は非常に大きい値（例えば、１×１０3）の（Ｒover／Ｒunder）になることもある。ＲoverとＲunderの比（Ｒover／Ｒunder）は、好ましくは１×１０3以下であり、１×１０2以下がより好ましく、０．５×１０2以下がさらに好ましい。
ＲoverとＲunderの比（Ｒover／Ｒunder）の値は、粗大な粒度の軟磁性鉄基合金粉を用いるほど大きくなり、微細な粒度の軟磁性鉄基合金粉を用いるほど小さくなる。
【００２８】
また、本発明の軟磁性混合粉末は、累積５０％質量平均粒子径Ｄ５０が４５μｍ以上であることが好ましい。軟磁性混合粉末のＤ５０が４５μｍ以上であると、機械的強度が向上するため好ましい。より好ましくは５０μｍ以上、さらに好ましくは６０μｍ以上である。
【００２９】
累計５０％質量平均粒子径Ｄ５０は、メジアン径とも呼ばれる。粒度分布を有する粉体を、ある粒子径から粗大な粉末と微細な粉末の２つに分けたとき、粗大側と微細側が等しい質量となる粒子径を表す。図１に各粒度に均等に混合した従来知見の混合例を示し、図２に合金粉を粗大粒度側へ重点的に混合する本発明の混合例を模式図で示す。
【００３０】
本発明では、軟磁性混合粉末の累計５０％質量平均粒子径Ｄ５０は、軟磁性混合粉末の粒度分布から求めることができ、あるいは、篩分けによって純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉のそれぞれについて粒度分布を測定し、加算して求められた混合後の粒度分布から求めることができる。図３に示す例のように、累計５０％質量平均粒子径Ｄ５０となる粒径が篩（４）と篩（５）の目開きの間にある場合、篩（４）と篩（５）の間の粒度分布は一定と仮定してよく、微細側、あるいは粗大側の粒度から質量分率を累積して５０質量％となる粒子径が累計５０％質量平均粒子径Ｄ５０となる。Ｄ５０は、小数点以下まで測定する必要はなく、整数の値で測定できればよい。
【００３１】
１−１．軟磁性鉄基合金粉
本発明の軟磁性鉄基合金粉は、鉄に加えて１質量％以上３５質量％以下のＡｌ、１質量％以上１９質量％以下のＳｉのいずれか一方または両方を含み、残部が不可避不純物であることが好ましい。本発明の軟磁性鉄基合金粉におけるＳｉの含有割合は、より好ましくは１質量％以上１５質量％以下、さらに好ましくは１質量％以上１２質量％以下、特に好ましくは１質量％以上１０質量％以下である。また、本発明の軟磁性鉄基合金粉におけるＡｌの含有割合は、より好ましくは１質量％以上２０質量％以下であり、さらに好ましくは２質量％以上１０質量％以下であり、特に好ましくは３質量％以上８質量％以下である。
【００３２】
また、前記の成分範囲において、高周波の磁気特性に優れる観点から、軟磁性鉄基合金粉としては、鉄、５質量％以上６質量％以下のＡｌおよび９質量％以上１０質量％以下のＳｉで構成されるセンダスト粉、鉄および１質量％以上４質量％以下のＳｉを含むＦｅ−３％Ｓｉ粉、ならびに、鉄および６質量％以上７質量％以下のＳｉを含むＦｅ−６．５％Ｓｉ合金粉が好ましく、センダスト粉が特に好ましい。
【００３３】
軟磁気特性に優れたパーマロイやパーメンジュールなどを用いても本発明の効果を得ることができるが、高価な元素を使用しているため材料コストが増加するという点で好ましくない。また、本発明の軟磁性鉄基合金粉として、非晶質合金および微結晶合金を使用しても本発明の効果自体は得られるが、非晶合金または微結晶合金を用いると、圧粉磁心を製造する際、圧縮成形した後の歪み取り焼鈍によって、結晶化または結晶粒の成長が起きて保磁力が極端に増大する場合がある。したがって、本発明の軟磁性鉄基合金粉としては、結晶性の合金粉が好ましい。
【００３４】
本発明の軟磁性混合粉末に用いられる軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値は、軟磁性鉄基合金粉および純鉄粉の粒度の最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）が０．９以上５未満となる範囲で適宜選択することができるが、粒度分布の最頻値が、例えば、４０μｍ以上であることが好ましい。粒度分布の最頻値が大きくなるほど、得られる圧粉磁心の鉄損が低減し、機械的強度が向上する。そのため、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは６０μｍ以上である。また、軟磁性鉄基合金粉の粒度分布の最頻値が大きくなると、粒子内渦電流損に起因して鉄損が増大するとともに、軟磁性混合粉末が偏析しやすくなる。そのため、好ましくは１５０μｍ以下であり、より好ましくは１４０μｍ以下であり、さらに好ましくは１２０μｍ以下である。粒度の最頻値は、純鉄粉を篩分けし、各粒度の純鉄粉を所望の割合で混合すること等によって調整することができる。
【００３５】
本発明の軟磁性混合粉末に用いられる軟磁性鉄基合金粉は、軟磁性鉄基合金原料を粉末状にすることによって得られる。軟磁性鉄基合金原料を粉末状にする方法としては、アトマイズ処理（水アトマイズ処理もしくはガスアトマイズ処理）、粉砕処理が挙げられる。
アトマイズ処理は、金属の溶湯を細流とし、これに高速の気体や液体を吹き付けることによって、溶湯を飛散、急冷凝固させて金属粉末を得る方法である。ガスアトマイズ処理で製造された金属粉末は、形状が球状に近く、密度が高い。水アトマイズ処理で製造された金属粉末は、粒子形状が複雑であるため、圧縮成形の際に粒子同士が噛み合い、得られる圧粉磁心の機械的強度が高い。
また、粉砕処理は、鋳造によって金属塊を作製し均質化熱処理を経た後、ジョーククラッシャーやボールミル加工等によって機械的に粉砕することによって金属粉末を得る方法である。粉砕処理は、センダストなどの脆性材料の粉砕に適している。
【００３６】
水アトマイズ処理では、表面に難還元性の酸化物が形成されてしまうため、ガスアトマイズ処理か粉砕法で作製された軟磁性鉄基合金が好ましい。また、粉砕処理により得られた軟磁性鉄基合金粉は粉末粒子中にクラックが存在し磁気特性を低下させるため、ガスアトマイズ処理により得られた軟磁性鉄基合金粉がより望ましい。
【００３７】
これらの合金粉末は作製後に不活性ガスあるいは還元性ガス中で熱処理を行うことが望ましい。不活性ガスあるいは還元性ガス中で熱処理を行うことにより、粉砕粉であれば粉砕時に蓄積した歪を除去でき、ガスアトマイズ粉であれば凝固に伴う偏析を解消でき、水アトマイズ粉であれば表面酸化物・酸化介在物を低減することができる。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス等が挙げられ、還元性ガスとしては、例えば、水素ガス、および水素ガスと不活性ガスの混合ガス等が挙げられる。
【００３８】
また、本発明の軟磁性鉄基合金粉は、結晶構造が特有のＤ０3相であるために優れた磁気特性を発現する。前記好適組成を有する合金を不活性ガスあるいは還元性ガス中で８５０℃以上の温度に加熱することによってＤ０3相が形成される。したがって、本発明の軟磁性鉄基合金粉を得るためには、８５０℃以上の温度で加熱しその後緩やかに徐冷することが好ましい。上記熱処理温度は、より好ましくは９００℃以上、さらに好ましくは９２０℃以上である。熱処理温度が高くなりすぎると、軟磁性鉄基合金粉が融着結合しやすくなるため好ましくない。したがって、本発明の軟磁性鉄基合金粉を製造するためには、熱処理温度は１２５０℃以下とすることが好ましく、より好ましくは１２００℃以下である。熱処理時間は、１時間以上であればよい。
【００３９】
１−２．純鉄粉
本発明の純鉄粉は、含まれる不純物元素が少ないほどよい。不純物に起因した介在物が少ないほど優れた磁気特性を付与することができる。
【００４０】
本発明の軟磁性混合粉末に用いられる純鉄粉の粒度の最頻値は、軟磁性鉄基合金粉および純鉄粉の粒度の最頻値の比（軟磁性鉄基合金粉の粒度の最頻値／純鉄粉の粒度の最頻値）が０．９以上５未満となる範囲で適宜選択することができるが、例えば、２５μｍ以上であることが好ましい。粒度分布の最頻値が大きくなるほど、偏析が抑制される。そのため、より好ましくは３０μｍ以上であり、さらに好ましくは３５μｍ以上である。また、純鉄粉の粒度分布の最頻値が大きくなると、粒子内渦電流損に起因して鉄損が増大する。また、得られる圧粉磁心の機械的強度の観点からも、純鉄粉の粒度の最頻値は、好ましくは８０μｍ以下、より好ましくは７５μｍ以下、さらに好ましくは７０μｍ以下である。粒度の最頻値は、純鉄粉を篩分けし、各粒度の純鉄粉を所望の割合で混合すること等によって調整することができる。
【００４１】
本発明の軟磁性混合粉末に用いられる純鉄粉は、軟磁性混合粉末に対する混合割合が４０質量％以上９５質量％以下であることが好ましい。純鉄粉の割合が大きいと、成形体密度が向上し、その結果最大磁束密度が向上する。そのため、より好ましくは５０質量％以上、さらに好ましくは５５質量％以上である。純鉄粉の混合割合が多すぎると、鉄損が低減されにくくなる。そのため、純鉄粉の軟磁性混合粉末に対する混合割合は、より好ましくは９０質量％以下、さらに好ましくは７５質量％以下である。
【００４２】
本発明の軟磁性混合粉末に用いられる純鉄粉は、純鉄原料を粉末状にすることによって得られる。純鉄原料を粉末状にする方法としては、アトマイズ法（ガスアトマイズ法もしくは水アトマイズ法）または電解処理が挙げられる。電解処理は、硫酸鉄、塩化鉄等の水溶液から鉄を電解析出させて鉄粉を得る方法である。機械強度を重視するのであれば粒子形状が複雑な水アトマイズ粉が望ましく、高い密度を求める場合は球状に近いガスアトマイズ粉が望ましいものの、それらに限定されるものではない。
【００４３】
純鉄粉は、不活性ガスあるいは還元性ガス中で熱処理されたものであることが好ましい。特に水アトマイズ法では、粉末を形成する際、表面に難還元性の酸化物が形成されやすいため、軟磁性混合粉末に用いる際には、このような粒子表面の酸化物や粒子中の介在物が消失されたものであることが好ましい。不活性ガスあるいは還元性ガスとしては、上記と同様のものが挙げられる。
【００４４】
熱処理温度の下限は特に限定されず、例えば、８５０℃以上で熱処理することが好ましい。８５０℃以上の温度で熱処理すれば、粗純鉄粉内の結晶粒径を粗大化できるため、圧粉磁心のヒステリシス損を低減することができる。上記熱処理温度は、より好ましくは９５０℃以上、更に好ましくは１０００℃以上である。しかし熱処理温度が高くなりすぎると、焼結が進み過ぎる結果、純鉄粉が融着結合しやすくなる。従って、本発明の純鉄粉を製造するためには、熱処理温度は１２５０℃以下とすることが好ましく、より好ましくは１２００℃以下である。
【００４５】
１−３．混合方法
本発明の軟磁性混合粉末は、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉を混合することによって得られる。軟磁性混合粉末において、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉とを所定の混合割合、および粒度構成とするためには、予め純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉とをそれぞれ篩分けし、所望の混合割合、および粒度構成となるように混合すればよい。純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉を混合する方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。例えば、ミキサー等の公知の混合機で混合することができる。
【００４６】
軟磁性混合粉末において、純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉の粒度構成は、以下のように測定される。まず、軟磁性混合粉末を粒度の異なる篩いにかけ、各粒度の軟磁性混合粉末に分ける。次に、各粒度において、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉それぞれの粒子数を数えることによって、各粒度の軟磁性混合粉末における純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉の個数割合を得ることができる。個数割合は、各粒度の個数平均粒子径を用いて各粒度の体積割合に換算することができ、体積割合は、純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉の密度を用いて各粒度の質量割合に換算することができる。これにより、純鉄粉及び軟磁性鉄基合金粉の粒度構成を測定することができる。
【００４７】
軟磁性鉄基合金粉と純鉄粉は、光学顕微鏡により確認される色の違い、硬さの差異、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などを用いたエネルギー分散形Ｘ線分析（ＥＤＳ）等により識別することができる。各粒度で５０個以上の粉末を識別することが好ましい。また、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉がそれぞれアトマイズ法、粉砕法等異なる方法で作製されている場合、光学顕微鏡やＳＥＭにより形状を観察し、形状により識別することも可能である。図５に示すように、ガスアトマイズ法で作製された粉末は、表面が滑らかな球形であり、水アトマイズ法で作製された粉末は、表面に滑らかな凹凸があり、粉砕法で作製された粉末は、表面に尖った凹凸がある。さらに、軟磁性混合粉末において、純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉との密度差が大きい場合、気流分級器を用いて純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉とを分離することができる。
【００４８】
また、上記粒度構成の算出はレーザー回折散乱法（マイクロトラック法）によって簡便に行うことも可能である（図４参照）。
【００４９】
未知の粒度構成を持つ純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉を混合する場合は上記の手法によって粒度構成を算出することができ、分級された粒度別の純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉が準備されている場合は、粒度別に混合割合を変えることで任意の粒度構成を得ることが出来る。
【００５０】
１−４．絶縁層
純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉を混合して得られた軟磁性混合粉末は、そのままでも軟磁性混合粉末として用いることができ、さらに表面に後述する絶縁層を形成して軟磁性混合粉末として用いることもできる。鉄損、特に渦電流損低減の観点から、軟磁性混合粉末の表面には絶縁層を形成することが好ましい。
絶縁層を構成するものとしては、例えば、絶縁性無機皮膜や絶縁性樹脂皮膜が挙げられる。前記絶縁性無機皮膜の表面には、更に絶縁性樹脂皮膜が形成されることが好ましい。この場合、また、絶縁性無機皮膜と絶縁性樹脂皮膜との合計厚みは２５０ｎｍ以下とすることが好ましい。膜厚が２５０ｎｍを超えると、磁束密度の低下が大きくなる場合がある。
【００５１】
１−４−１．絶縁性無機皮膜（形成方法も含む）
上記絶縁性無機皮膜としては、例えば、りん酸系化成皮膜、クロム系化成皮膜、水ガラス皮膜、酸化物皮膜などが挙げられ、好ましくはりん酸系化成皮膜である。上記絶縁性無機皮膜は、２種類以上の皮膜を積層して形成してもよいが、通常は単層でよい。
【００５２】
りん酸系化成皮膜は、Ｐを含む化合物を用いて形成されるアモルファス状またはガラス状の皮膜であればその組成は特に限定されるものではない。上記りん酸系化成皮膜は、Ｐ以外に、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｓｉ、Ｂ、Ｍｇなどから選択される１種または２種以上の元素を含んでいてもよい。これらの元素は、上述の熱処理工程の際に、酸素がＦｅと半導体を形成して比抵抗を低下させるのを抑制する作用を有している。
【００５３】
上記りん酸系化成皮膜の厚みは、１〜２５０ｎｍ程度が好ましい。膜厚が１ｎｍより薄いと絶縁効果が発現しないことがある。また膜厚が２５０ｎｍを超えると、絶縁効果が飽和する上、圧粉磁心の高密度化の点からも望ましくない。より好ましい膜厚は、１０〜５０ｎｍである。
【００５４】
本発明で用いるりん酸系化成皮膜形成粉末は、いずれの態様で製造されてもよい。例えば、水および／または有機溶剤からなる溶媒に、Ｐを含む化合物を溶解させた溶液と、粗粉化した軟磁性鉄基粉末とを混合した後、必要に応じて前記溶媒を蒸発させて得ることができる。本工程で用いる溶媒としては、水や、アルコールやケトン等の親水性有機溶剤、およびこれらの混合物が挙げられる。溶媒には公知の界面活性剤を添加してもよい。
【００５５】
１−４−２．絶縁性樹脂皮膜（形成方法も含む）
上記絶縁性樹脂皮膜としては、例えば、シリコーン樹脂皮膜、フェノール樹脂皮膜、エポキシ樹脂皮膜、ポリアミド樹脂皮膜、ポリイミド樹脂皮膜などが挙げられる。好ましくはシリコーン樹脂皮膜である。上記絶縁性樹脂皮膜は、２種類以上の皮膜を積層して形成してもよいが、通常は単層でよい。なお、上記絶縁性とは、好ましくは最終的な圧粉磁心の比抵抗を４端子法で測定したときに、５０μΩ・ｍ程度以上になることを意味している。
【００５６】
熱的安定性の観点から、メチル基が５０モル％以上のメチルフェニルシリコーン樹脂を用いることが好ましく、７０モル％以上がより好ましく、フェニル基を全く持たないメチルシリコーン樹脂がさらに好ましい。
【００５７】
上記シリコーン樹脂皮膜の厚みは、１〜２００ｎｍが好ましく、より好ましくは２０〜１５０ｎｍである。
【００５８】
また、上記りん酸系化成皮膜の上に、更にシリコーン樹脂皮膜を有していてもよい。これにより、シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時（圧縮時）には、粉末同士が強固に結合する。また、耐熱性に優れたＳｉ−Ｏ結合を形成して、絶縁皮膜の熱的安定性を向上できる。
【００５９】
上記シリコーン樹脂皮膜の形成は、例えば、シリコーン樹脂をアルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等に溶解させたシリコーン樹脂溶液と、軟磁性混合粉末とを混合し、次いで必要に応じて前記有機溶剤を蒸発させることによって行うことができる。軟磁性混合粉末としては、りん酸系化成皮膜を有する軟磁性混合粉末（りん酸系化成皮膜形成粉末）であることが好ましい。
【００６０】
２．圧粉磁心
本発明の軟磁性混合粉末を圧縮成形することにより、圧粉磁心を得ることができる。本発明の圧粉磁心は、高周波の駆動周波数で使用される電磁気部品、例えばインダクタ（チョークコイル、ノイズフィルタ、リアクトルなど）のコアに好ましく適用され、また、低周波の駆動周波数で使用される電磁気部品、例えばモータの回転子または固定子のコアにも好ましく適用される。
【００６１】
本発明の圧粉磁心は、プレス機と金型を用い、軟磁性混合粉末を圧縮成形することにより得られる。圧縮成形の好適条件は、面圧で、例えば、４９０〜１９６０ＭＰａである。成形温度は、室温成形、温間成形（例えば、１００〜２５０℃）のいずれも可能である。
【００６２】
上記軟磁性混合粉末を成形するにあたっては、軟磁性混合粉末に、さらに潤滑剤を配合してもよい。潤滑法としては、粉末中に潤滑剤を分散、あるいは被覆する内部潤滑法と、金型に潤滑剤を塗布、吹付けする型潤滑法のいずれも可能である。粉末に潤滑剤を被覆する具体的な態様としては、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有する態様等を挙げることができる。潤滑剤の作用により、軟磁性混合粉末を成形する際の粉末間、あるいは軟磁性混合粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を防止することができる。より高強度の圧粉磁心を得る観点からは、型潤滑法であることが好ましい。型潤滑成形と温間成形を同時に行うと、より一層高強度の圧粉磁心が得られるため、好ましい。
【００６３】
また、軟磁性合金粉末と純鉄粉を混合した軟磁性混合粉末は、粉末中に異なる硬さの粉末を有しているため、硬い粉末よりも軟質な粉末の方が優先的に変形し、特に硬い粉末の周囲に位置する軟質な粉末は高い歪みを受ける。このような観点で、軟磁性混合粉末への潤滑剤の添加と圧縮性の変化について検討したところ、本発明に係る軟磁性混合粉末は表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有することで、成型加工時の圧縮性を向上し、成形体の密度を向上できることが判明した。このような圧縮性向上の効果は変形し難い軟磁性鉄基合金粉の周囲で生じる過度な摩擦を軽減することで得られる。軟磁性混合粉末においては、少なくとも軟磁性鉄基合金粉の表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有することが好ましい。
表面または樹脂皮膜中に潤滑剤を有することにより成型加工時の圧縮性を向上し、成形体の密度を向上できる効果は、軟磁性混合粉末において軟磁性鉄基合金粉の混合割合が高いほど顕著である。特に、軟磁性鉄基合金粉の混合割合が例えば２０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上、さらに好ましくは４０質量％以上であると、潤滑剤の添加による圧縮性向上や成形体密度向上の効果がより一層顕著となる。
【００６４】
上記潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよく、具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等のステアリン酸の金属塩粉末、ポリヒドロキシカルボン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド（エチレンビスステアリルアミド）、（Ｎ−オクタデセニル）ヘキサデカン酸アミド等の脂肪酸アミド、パラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。これらの潤滑剤は単独で用いても、２種以上を組合せて用いてもよい。これらのなかでも、ポリヒドロキシカルボン酸アミドや脂肪酸アミドが好ましい。
【００６５】
軟磁性混合粉末の表面または絶縁皮膜中に潤滑剤を添加する方法としては、粉末の表面に潤滑剤を付与できれば特に限定されるものではないが、粉末状の潤滑剤を混合粉に添加してＶコンなどの混合機で攪拌・混合する方法（粉末混合法）や混合粉末の最表面を覆う有機系の絶縁樹脂皮膜に付与する方法（皮膜混合法）を用いることができる。有機系の絶縁皮膜はトルエンなどの有機溶剤に樹脂を添加した処理液を軟磁性混合粉末と混合することによって処理されるが、この有機溶剤に潤滑剤を溶解あるいは分散させることで皮膜処理と潤滑剤の添加を同時に行うことも可能である。また、軟磁性混合粉末を作製する過程において、軟磁性鉄基合金粉と純鉄粉を混合する前に潤滑剤の添加を行えば、いずれかの種類にのみ潤滑剤を付与することも可能である。
上記粉末混合法、皮膜混合法のうち、粉末混合法では、潤滑剤が最表面に存在し、軟磁性鉄基合金粉の周囲で生じる過度な摩擦を直接的に低減することができるため、より一層圧縮性を向上させることができる。また、皮膜混合法では、絶縁皮膜形成と同時に潤滑剤を添加することができるため、工業的に有利である。
【００６６】
上記潤滑剤を粉末中に分散させる場合は、潤滑剤の質量割合は、上記軟磁性混合粉末全体の質量に対して、質量割合で、０．２〜１質量％であることが好ましい。上記潤滑剤の質量割合は、より好ましくは０．３質量％以上であり、更に好ましくは０．４質量％以上である。しかし上記潤滑剤を１質量％を超えて配合してもその効果は飽和し、また潤滑剤の量が多くなると成形体密度が小さくなり、磁気特性が劣化するおそれがある。従って上記潤滑剤の質量割合は、１質量％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．９質量％以下、更に好ましくは０．８質量％以下である。なお、成形する際に、型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合（型潤滑成形）には、潤滑剤量は０．２質量％より少なくても構わない。また、粉末に潤滑剤を被覆する場合、例えば、表面または絶縁皮膜中に有機物からなる潤滑剤を有する場合等には、潤滑剤の質量割合は、軟磁性混合粉末１００質量％に対し、０．１質量％以上０．６質量％以下であることが好ましい。より好ましくは０．１５質量％以上であり、さらに好ましくは０．２質量％以上である。潤滑剤の質量割合が多いほど、変形し難い軟磁性鉄基合金粉の周囲で生じる過度な摩擦を軽減することができ、成形加工時の圧縮性を向上し、成形体の密度を向上できる。潤滑剤の質量割合が多すぎると効果が飽和し、逆に成形加工時の圧縮性が低下する場合がある。そのため、潤滑剤の質量割合は、０．５質量％以下であることがより好ましく、さらに好ましくは０．４質量％以下であり、特に好ましくは０．３９質量％以下である。
【００６７】
次に、本発明では、上記成形体に熱処理を施して圧粉磁心を製造することができる。これにより圧縮成形時に導入された歪が解放され、歪みに起因する圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる。このときの熱処理温度は４００℃以上が好ましく、より好ましくは４５０℃以上、更に好ましくは５００℃以上である。当該工程は、比抵抗の劣化がなければ、より高温で行うのが望ましい。しかし熱処理温度が７００℃を超えると、絶縁皮膜が破壊されることがある。絶縁皮膜が破壊されると鉄損、特に渦電流損が増大し、比抵抗が劣化するため好ましくない。従って熱処理温度は７００℃以下が好ましく、より好ましくは６５０℃以下である。
【００６８】
上記熱処理時の雰囲気は、特に限定されず、大気雰囲気下であっても、不活性ガス雰囲気下であってもよい。不活性ガスとしては、窒素、ヘリウムやアルゴン等の希ガス、真空などが挙げられる。熱処理時間は比抵抗の劣化がなければ特に限定されないが、２０分以上が好ましく、より好ましくは３０分以上、更に好ましくは１時間以上である。
【００６９】
上記の条件で熱処理を行うと、絶縁皮膜の破壊が起こりにくいため、鉄損、特に渦電流損（保磁力にも相当する）を増大させることなく、高い電気絶縁性、即ち高い比抵抗を有する圧粉磁心を製造できる。
【００７０】
上記熱処理の後、冷却して常温に戻すことにより本発明に係る圧粉磁心が得られる。
【実施例】
【００７１】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。なお、以下においては、特に断りのない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」を意味する。
【００７２】
以下の実施例で用いた測定法は、以下の通りである。
【００７３】
（交流磁気測定）
上記測定試料につき、交流Ｂ−Ｈアナライザーを用いて、最大磁束密度０．１Ｔ、周波数３０ｋＨｚで鉄損を測定した。
【００７４】
（レーザー回折測定）
また各軟磁性混合粉末の平均粒径（体積基準のメディアン径）Ｄ５０をレーザー回折測定装置（ＨＯＲＩＢＡ、ＬＡ−９２０）を用いて測定した。
【００７５】
（３点曲げ試験）
圧縮成形体の強度は抗折強度を測定して評価した。抗折強度は、板状圧縮成形体を用いて抗折強度試験を行って測定した。試験は、ＪＰＭＡ Ｍ ０９−１９９２（日本粉末冶金工業会；焼結金属材料の抗折力試験方法）に準拠した３点曲げ試験を行った。抗折強度の測定には引張試験機を用い、支点間距離を２５ｍｍとして測定を行った。
【００７６】
下記に示す軟磁性鉄基粉末を準備し、下記に示す手順で圧粉磁心を製造した。
【００７７】
（純鉄粉の製造）
純鉄粉として水アトマイズ純鉄粉である「アトメル（登録商標）３００ＮＨ」（神戸製鋼所製）を使用した。目開き１５０、１０６、７５、６３、４５μｍの篩を用いて篩分けを行い、各粒度それぞれの純鉄粉を得た。
【００７８】
（軟磁性鉄基合金粉の製造）
軟磁性鉄基合金として、Ｆｅ−９．６％Ｓｉ−５．５％Ａｌ合金（センダスト）、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金およびＦｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃ系アモルファス合金を使用した。センダストは、真空高周波溶解によってセンダスト組成（Ｆｅ−９．６％Ｓｉ−５．５％Ａｌ）の鋼塊とし、得られた鋼塊を振動ボールミルで粉砕してセンダスト合金粉末を作製した。Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金およびＦｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃ系アモルファス合金は、ガスアトマイズ法によって粉末とした。
得られた軟磁性鉄基合金粉についても、目開き１５０、１０６、７５、６３、４５μｍの篩を用いて篩分けを行い、各粒度の軟磁性鉄基合金粉を得た。
【００７９】
（純鉄粉と軟磁性鉄基合金粉の混合）
純鉄粉および軟磁性鉄基合金を表１に示す各々の混合割合および粒度で混合して評価用の軟磁性混合粉末を作製した。混合する合金粉と純鉄粉の粒度については、本発明例として粗大側の粒度に合金粉を混合した粉末を作製し、比較例として各粒度に均等に混合した粉末および微細側の粒度に合金粉を混合した粉末を作製し、（Ｒover／Ｒunder）比は０．０１〜４１．８０の範囲で変化させた。合金粉の混合量は２０％あるいは４０％とし、全体粒度は図６、７に示す粒度１と粒度２の２通りとした。詳細は測定結果と共に表１に示している。
【００８０】
【表１】
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【００８１】
（絶縁皮膜の形成）
得られた軟磁性混合粉末に、絶縁皮膜としてりん酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で形成した。りん酸系化成皮膜の形成には、りん酸系化成皮膜用処理液として、水：５０部、ＮａＨ2ＰＯ4：３０部、およびＨ3ＰＯ4：１０部、（ＮＨ2ＯＨ）2Ｈ2ＳＯ4：１０部、Ｃｏ3（ＰＯ4）2：１０部を混合して、更に水で２０１０倍に希釈したを含む処理液を用いた。具体的には、上記軟磁性混合粉末１ｋｇに、上記処理液５０ｍｌの割合で添加して５分以上撹拌した後、大気中、２００℃で３０分乾燥し、目開き３００μｍの篩を通してりん酸系化成皮膜を形成した。
【００８２】
シリコーン樹脂皮膜の形成には、シリコーン樹脂「ＳＲ２４００」（東レ・ダウコーニング社製）をトルエンに溶解させて調製し、樹脂固形分濃度が５％の樹脂溶液を用いた。具体的には、上記りん酸系化成皮膜を形成した粉末に、樹脂固形分濃度が０．０５％となるように上記樹脂溶液を添加、混合し、オーブン炉で大気中、７５℃、３０分間加熱して乾燥してシリコーン樹脂皮膜を形成した。
【００８３】
（圧粉磁心の製造）
表面に絶縁皮膜を形成した軟磁性混合粉末を、プレス機を用いて１３０℃、型潤滑で、面圧が１１７７ＭＰａ（１２ｔ／ｃｍ2）となるように圧縮成形して圧粉磁心を製造した。圧縮成形体の形状は、外形３２ｍｍ×内径２８ｍｍ×厚み３ｍｍのリング状とした。得られたリング状圧縮成形体に、窒素雰囲気下、６００℃で３０分間の熱処理を施して、圧粉磁心を製造した。なお、６００℃に加熱するときの昇温速度は約１０℃／分とした。
【００８４】
（実施例１）
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．２７の軟磁性混合粉末を用いて得られた圧粉磁心について、成形体の密度を表１に示す。また、交流磁気測定によって測定された鉄損、３点曲げ試験によって測定された抗折強度、および、レーザー回折法によって測定された粒度分布を体積分率から質量分率に換算して求めた（Ｒover／Ｒunder）比の値を表１に示す。また、図８〜１２に、Ｎｏ．６〜Ｎｏ．１０の軟磁性混合粉末の粒度構成を示す。
【００８５】
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１８の軟磁性混合粉末では、軟磁性鉄基合金粉としてセンダスト粉を用いており、Ｎｏ．１９〜Ｎｏ．２３の軟磁性混合粉末ではＦｅ−６．５％Ｓｉ合金粉、Ｎｏ．２４〜Ｎｏ．２７の無磁性混合粉末ではアモルファス合金粉を用いていた。Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３、Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８、Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．１６、Ｎｏ．１９〜Ｎｏ．２１、Ｎｏ．２４、Ｎｏ．２５の軟磁性混合粉末は、（Ｒover／Ｒunder）比が１．２以上であり本発明で規定する要件を満足していた。前記の軟磁性混合粉末以外のＮｏ．４、Ｎｏ．５、Ｎｏ．９、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１２、Ｎｏ．１３、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１７、Ｎｏ．１８、Ｎｏ．２２、Ｎｏ．２３の軟磁性混合粉末は、（Ｒover／Ｒunder）比が１．２未満であり、本発明で規定する要件を満足していなかった。
【００８６】
（実施例１の考察）
表１からは以下のように考察できる。
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３、Ｎｏ．６〜Ｎｏ．８、Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．１９〜Ｎｏ．２１、Ｎｏ．２４、Ｎｏ．２５の軟磁性混合粉末は、本発明で規定する要件を満足する発明例であり、いずれも高い成形体密度と低い鉄損を示していた。また、（Ｒover／Ｒunder）比が大きいものほど鉄損が低減され、成形体密度が向上していた。成形体密度の向上に伴って成形体の強度も向上していた。
【００８７】
また、Ｎｏ．２４〜Ｎｏ．２７の軟磁性混合粉末では、軟磁性鉄基合金粉としてアモルファス合金粉を用いた。（Ｒover／Ｒunder）比が１．２以上であるＮｏ．２４及びＮｏ．２５の軟磁性混合粉末では、Ｎｏ．２５〜Ｎｏ．２７の軟磁性混合粉末と比べて鉄損が低減され、成形体密度が向上し、成形体強度も向上していたが、軟磁性鉄基合金粉としてセンダストやＦｅ−６．５％Ｓｉ合金粉を用いた場合（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．２３の軟磁性混合粉末）よりも鉄損が大きい値を持っていた。圧縮成形後の歪み取り焼鈍の際、アモルファス合金粉内部で結晶化が起こり、保磁力が低下したためと考えられる。すなわち、高温環境を避けるべき非晶質粉と、熱処理しなければ歪取りができない結晶質粉の混合は、軟磁性混合粉末の組合せとして望ましくないと考えられる。
【００８８】
一方、Ｎｏ．４、Ｎｏ．５、Ｎｏ．９、Ｎｏ．１０、Ｎｏ，１２、Ｎｏ．１３、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．２２、Ｎｏ．２３の軟磁性粉末は、本発明で規定する要件を満足しない比較例であり、鉄損は、同じ軟磁性鉄基合金粉を用いた場合の発明例と比較して高い値を示していた。また、成形体密度は低い値を持ち、成形体の強度も低下していた。発明例と比較例を比較すると、同一の軟磁性鉄基合金を軟磁性鉄基合金粉に用いた場合であっても、純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉の粒度構成によってその磁気的特性や機械的特性が異なっていた。所定の粒度構成を有する純鉄粉および軟磁性鉄基合金粉を用いることによって、鉄損が低減されながら成形性に優れ、且つ良好な機械的強度を有する圧粉磁心が得られることがわかる。
【００８９】
（実施例２）
純鉄粉、および純鉄粉とそれぞれ２０質量％、３０質量％、４０質量％のセンダスト粉末を含む軟磁性混合粉末Ｎｏ．２８〜Ｎｏ．６０を調製した。この純鉄粉または軟磁性混合粉末に対して、潤滑剤（エチレンビスアマイド）を０％〜０．６％の質量割合で添加した。潤滑剤を添加した軟磁性混合粉末を圧粉成型加工し、成形体の密度を測定して圧縮性を評価した。軟磁性混合粉末Ｎｏ．２８〜Ｎｏ．６０について、詳細を成形体密度の測定結果と共に表２〜表４に示す。
【００９０】
【表２】
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【００９１】
【表３】
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【００９２】
【表４】
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【００９３】
Ｎｏ．２８〜Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５１、Ｎｏ．５２、Ｎｏ．５５〜Ｎｏ．６０の軟磁性混合粉末は、軟磁性鉄基合金粉および純鉄粉の粒度の最頻値の比（粒度比）が０．９以上５未満、（Ｒover／Ｒunder）比が１．２以上であり本発明で規定する要件を満足していた。
【００９４】
本実施例では２つの方法で潤滑剤を添加しており、Ｎｏ．２８〜Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５４、Ｎｏ．５６、Ｎｏ．５９、Ｎｏ．６０の軟磁性混合粉末では絶縁皮膜処理の段階において、シリコーン樹脂溶液中に潤滑剤（エチレンビスアマイド）を添加する方法（皮膜混合）を用いた。また、Ｎｏ．５０、Ｎｏ．５２、Ｎｏ．５７、Ｎｏ．５８の軟磁性混合粉末では、Ｖコンに絶縁皮膜付きの粉末と潤滑剤（粉末）を投入して攪拌・混合させる方法（粉末混合）を用いた。このうち、Ｎｏ．５０、Ｎｏ．５４、Ｎｏ．５７、Ｎｏ．５９の軟磁性混合粉末では、純鉄粉のみに潤滑剤を付与し、Ｎｏ．５８、Ｎｏ．６０の軟磁性混合粉末では、センダスト粉のみに潤滑剤を付与した。また、Ｎｏ．２８〜Ｎｏ．４８、Ｎｏ．５２、Ｎｏ．５６の軟磁性混合粉末では、混合された状態で両方の粉末（純鉄粉、センダスト粉）に潤滑剤を付与した。片方の粉末にのみ潤滑剤を付与した軟磁性混合粉末は、センダスト粉と純鉄粉を個別に絶縁皮膜処理し、各種の方法で潤滑剤を付与した後にセンダスト粉と純鉄粉を混合して軟磁性混合粉末を作製した。
【００９５】
（実施例２の考察）
図１３はＮｏ．２８〜Ｎｏ．４８の軟磁性混合粉末の成形体密度の変化量を潤滑剤の添加量に対してプロットしたものであり、樹脂皮膜に潤滑剤を添加することにより圧縮性が向上することを示す。潤滑剤を添加することによって成形体の密度は向上し、潤滑剤の添加量が０．１％以上０．３質量％以下の範囲で成形体密度は特に向上した。また、軟磁性鉄基合金粉の質量割合が多いほど、潤滑剤の添加による圧縮性向上効果に優れていた。
【００９６】
図１４と図１５は、Ｎｏ．４９〜Ｎｏ．５６の軟磁性混合粉末のそれぞれにおいて、潤滑剤添加による圧縮性の変化を示している。図１４は粉末混合により潤滑剤を添加した場合、図１５は皮膜混合により潤滑剤を添加した場合である。いずれの場合でも純鉄粉のみの軟磁性混合粉末では、潤滑剤の添加によって密度が低下したのに対して、本発明の軟磁性混合粉末では密度が向上して圧縮性が改善されていた。
【００９７】
図１６は、軟磁性混合粉末に対して潤滑剤を一定の質量割合（０．２質量％）で添加した場合において、潤滑剤を純鉄粉のみに付与したＮｏ．５７、Ｎｏ．５９の軟磁性混合粉末と、センダスト粉のみに付与したＮｏ．５８、Ｎｏ．６０の軟磁性混合粉末の成形体の密度を示している。粉末混合により潤滑剤を添加したＮｏ．５７、Ｎｏ．５８の軟磁性混合粉末と、皮膜混合により潤滑剤を添加したＮｏ．５９、Ｎｏ．６０の軟磁性混合粉末のいずれにおいても、純鉄粉よりもセンダスト粉に潤滑剤を付与した軟磁性混合粉末（Ｎｏ．５８、Ｎｏ．６０）の方が優れた圧縮性を示していた。この様に、本発明にかかる圧縮性の向上効果を得るためには少なくとも軟磁性鉄基合金粉に潤滑剤を付与されていることが重要であり、軟磁性混合粉末全体に潤滑剤を付与するか、あるいは軟磁性鉄基合金粉のみに潤滑剤を付与する必要がある。
以上の実施例に示されるように、本発明の軟磁性混合粉末に潤滑剤を添加することによって、軟磁性混合粉末の圧縮性がより一層向上する。
【図６】
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【図７】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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