(57)【要約】【課題】クラックの発生が十分に抑制されたインゴット、当該インゴットを切断することにより得られる炭化珪素基板、およびクラックの発生を十分に抑制することが可能なインゴットの製造方法を提供する。【解決手段】インゴット１は、炭化珪素からなる種基板１１と、種基板１１上に成長した窒素原子を含む炭化珪素層１３とを備えている。炭化珪素層１３は、成長方向において１５ｍｍ以上の厚みを有している。炭化珪素層１３では、成長方向における窒素原子の濃度勾配が５×１０１７個／ｃｍ４以下となっている。【選択図】図１
2014189419.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素からなる種基板と、
前記種基板上に成長した窒素原子を含む炭化珪素層とを備え、
前記炭化珪素層は、成長方向において１５ｍｍ以上の厚みを有し、
前記炭化珪素層では、前記成長方向における前記窒素原子の濃度勾配が５×１０１７個／ｃｍ４以下である、インゴット。
【請求項２】
前記成長方向から見たときの幅が１００ｍｍ以上である、請求項１に記載のインゴット。
【請求項３】
ポリタイプが４Ｈ型である、請求項１または２に記載のインゴット。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載のインゴットを切断することにより得られる、炭化珪素基板。
【請求項５】
炭化珪素からなる種基板および原料を準備する工程と、
窒素ガスおよびキャリアガスを供給しつつ前記原料を昇華させて、前記種基板上に窒素原子を含む炭化珪素層を成長させる工程とを備え、
前記炭化珪素層を成長させる工程では、前記炭化珪素層の成長中の時刻ｔ１，ｔ２における前記炭化珪素層の成長速度をＧ（ｔ１），Ｇ（ｔ２）、前記キャリアガスの流量をＣ（ｔ１），Ｃ（ｔ２）、前記窒素ガスの流量をＮ（ｔ１），Ｎ（ｔ２）としたときに、式（１）が満たされるように、前記キャリアガスおよび前記窒素ガスのうち少なくともいずれかのガスの流量を変化させる、インゴットの製造方法。
【数１】
2014189419.tif 000008
【請求項６】
式（１）が満たされるように、前記窒素ガスの流量を変化させる、請求項５に記載のインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インゴット、炭化珪素基板およびインゴットの製造方法に関し、より特定的には、炭化珪素からなるインゴット、当該インゴットより得られる炭化珪素基板、および炭化珪素からなるインゴットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。炭化珪素は、従来より半導体装置を構成する材料として広く用いられている珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。そのため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。
【０００３】
炭化珪素インゴットは、たとえば昇華再結晶法により種基板上に炭化珪素単結晶を成長させることで製造される。この炭化珪素インゴットでは、成長させた結晶内に応力や歪などが発生し、これらがインゴットや当該インゴットから切り出した炭化珪素基板におけるクラックの発生の原因となる場合がある。これに対して、たとえば特開２０１２−２５０８６４号公報（以下、特許文献１という）では、インゴットの成長方向における金属原子の濃度勾配を小さくすることにより、結晶内の応力や歪を緩和することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−２５０８６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記特許文献１では、結晶内の応力や歪がある程度は緩和されるものの、インゴットや当該インゴットから切り出した炭化珪素基板におけるクラックの発生を十分に抑制することは困難であった。
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、クラックの発生が抑制されたインゴット、当該インゴットを切断することにより得られる炭化珪素基板、およびクラックの発生を抑制することが可能なインゴットの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に従ったインゴットは、炭化珪素からなる種基板と、種基板上に成長した窒素原子を含む炭化珪素層とを備えている。炭化珪素層は、成長方向において１５ｍｍ以上の厚みを有している。炭化珪素層では、成長方向における窒素原子の濃度勾配が５×１０１７個／ｃｍ４以下となっている。
【０００８】
本発明者は、種基板上に窒素原子を含む炭化珪素層を成長させた炭化珪素インゴットにおいて、クラックの発生を抑制するための方策について詳細な検討を行った。その結果、炭化珪素層の成長方向における厚みが大きい場合（たとえば１５ｍｍ以上）には、成長方向における窒素原子の濃度分布が大きくなり、その結果、結晶内に応力や歪が生じてインゴット中にクラックが発生し易くなることを見出し、本発明に想到した。
【０００９】
本発明に従ったインゴットでは、炭化珪素層の成長方向における厚みが１５ｍｍ以上と大きく、かつ炭化珪素層での成長方向における窒素原子の濃度勾配が５×１０１７個／ｃｍ４以下に低減されている。そのため、このインゴットでは、窒素原子の濃度分布に起因した結晶内の歪や応力が緩和されており、その結果、クラックの発生が抑制されている。したがって、本発明に従ったインゴットによれば、クラックの発生が抑制されたインゴットを提供することができる。なお、本発明において、「成長方向における窒素原子の濃度勾配」は、後述する本発明の実施の形態において説明するように規定される。
【００１０】
上記インゴットにおいて、炭化珪素層では、成長方向における窒素原子の濃度勾配が３×１０１７個／ｃｍ４以下であってもよく、１×１０１７個／ｃｍ４以下であってもよい。これにより、結晶内の歪や応力がより緩和され、クラックの発生がより抑制されたインゴットを得ることができる。
【００１１】
上記インゴットにおいて、炭化珪素層は、成長方向において２０ｍｍ以上の厚みを有していてもよい。炭化珪素層の成長方向における厚みが大きい場合には、インゴットにおけるクラックがより発生し易くなる。そのため、炭化珪素層の成長方向における厚みが２０ｍｍ以上とさらに大きい場合には、クラックの発生が抑制された上記本発明に従ったインゴットを好適に採用することができる。
【００１２】
上記インゴットでは、成長方向から見たときの幅が１００ｍｍ以上であってもよい。これにより、大口径の炭化珪素インゴットが得られ、さらに当該炭化珪素インゴットを切断することにより大口径の炭化珪素基板を得ることができる。
【００１３】
上記インゴットは、ポリタイプが４Ｈ型であってもよい。このように、上記インゴットのポリタイプは、代表的な炭化珪素のポリタイプである４Ｈ型であってもよい。
【００１４】
本発明に従った炭化珪素基板は、クラックの発生が抑制された上記本発明に従ったインゴットを切断することにより得られる。したがって、本発明に従った炭化珪素基板によれば、クラックの発生が抑制された高品質な炭化珪素基板を提供することができる。
【００１５】
本発明に従ったインゴットの製造方法は、炭化珪素からなる種基板および原料を準備する工程と、窒素ガスおよびキャリアガスを供給しつつ原料を昇華させて、種基板上に窒素原子を含む炭化珪素層を成長させる工程とを備えている。炭化珪素層を成長させる工程では、炭化珪素層の成長中の時刻ｔ１，ｔ２における炭化珪素層の成長速度をＧ（ｔ１），Ｇ（ｔ２）、キャリアガスの流量をＣ（ｔ１），Ｃ（ｔ２）、窒素ガスの流量をＮ（ｔ１），Ｎ（ｔ２）としたときに、下記式（１）が満たされるように、キャリアガスおよび窒素ガスのうち少なくともいずれかのガスの流量を変化させる。
【００１６】
【数１】
2014189419.tif 000003
【００１７】
本発明者の検討によれば、昇華再結晶法により種基板上に炭化珪素層を成長させる場合には、結晶成長が進行するに伴い炭化珪素層の成長速度が変化する。そのため、従来では、炭化珪素層の成長開始から完了までの間において上記式（１）の関係を満たすことが困難であり、これによりインゴットの成長方向における窒素原子の濃度分布が大きくなり、製造されたインゴットはクラックが発生し易いものとなっていた。
【００１８】
これに対して、本発明に従ったインゴットの製造方法では、結晶成長の進行に伴い炭化珪素層の成長速度が変化した場合でも、上記式（１）の関係が満たされるように、キャリアガスおよび窒素ガスのいずれかのガスの流量を変化させる。これにより、インゴットの成長方向における窒素原子の濃度勾配がより小さくなり、クラックの発生を抑制することができる。このように、本発明に従ったインゴットの製造方法によれば、クラックの発生が抑制されたインゴットを製造することができる。
【００１９】
上記インゴットの製造方法において、好ましくは上記式（１）が満たされるように、窒素ガスの流量を変化させる。これにより、キャリアガスの流量を変化させる場合に比べて、上記式（１）が満たされるようにガス流量を調節することが容易になる。
【発明の効果】
【００２０】
以上の説明から明らかなように、本発明に従ったインゴットによれば、クラックの発生が抑制されたインゴットを提供することができる。また、本発明に従った炭化珪素基板によれば、クラックの発生が抑制された高品質な炭化珪素基板を提供することができる。また、本発明に従ったインゴットの製造方法によれば、クラックの発生が抑制されたインゴットを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本実施の形態に係るインゴットを示す概略正面図である。
【図２】本実施の形態に係る炭化珪素基板を示す概略斜視図である。
【図３】本実施の形態に係るインゴットにおいて成長方向における窒素原子の濃度勾配を算出する方法を説明するための概略図である。
【図４】本実施の形態に係るインゴットの製造方法を概略的に示すフローチャートである。
【図５】本実施の形態に係るインゴットの製造方法を説明するための概略断面図である。
【図６】本実施の形態に係るインゴットの製造方法において炭化珪素層の成長速度を算出する方法を説明するためのグラフである。
【図７】本実施の形態に係るインゴットの製造方法において炭化珪素層の成長速度を算出する方法を説明するための概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中においては、個別方位を[]、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
【００２３】
まず、本発明の一実施の形態に係るインゴットおよび炭化珪素基板について説明する。図１を参照して、本実施の形態に係るインゴット１は、ポリタイプが４Ｈ型である炭化珪素からなり、種基板１１と、炭化珪素層１３とを備えている。炭化珪素層１３は、窒素（Ｎ）原子を含み、昇華再結晶法を用いて種基板１１の表面１１ａ上に＜０００１＞方向において成長させることにより形成されている。つまり、炭化珪素層１３の成長方向は、＜０００１＞方向となっている。また、図２を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素基板１０は、当該インゴット１（図１参照）を任意の方向において切断することにより得られる。
【００２４】
図１を参照して、炭化珪素層１３の＜０００１＞方向における厚みは、１５ｍｍ以上であってもよいし、２０ｍｍ以上であってもよいし、２０ｍｍ以上５０ｍｍ以下であってもよい。インゴット１の＜０００１＞方向における厚みは、たとえば１５ｍｍでもよく、２０ｍｍでもよく、５０ｍｍでもよい。
【００２５】
インゴット１の＜０００１＞方向から見たときの幅（口径）は１００ｍｍ以上であり、たとえば１００ｍｍでもよく、１２５ｍｍでもよく、１５０ｍｍでもよく、１７５ｍｍでもよい。
【００２６】
炭化珪素層１３は、ｎ型不純物である窒素（Ｎ）原子を含んでいる。炭化珪素層１３において、窒素原子の濃度は、たとえば３×１０１８個／ｃｍ３以上２×１０１９個／ｃｍ３以下となっている。また、炭化珪素層１３においては、＜０００１＞方向における窒素原子の濃度勾配が５×１０１７個／ｃｍ４以下であり、好ましくは３×１０１７個／ｃｍ４以下であり、より好ましくは１×１０１７個／ｃｍ４以下である。
【００２７】
炭化珪素層１３において「成長方向における窒素原子の濃度勾配」は、以下のように算出することができる。図３を参照して、まず、炭化珪素層１３において、種基板１１側の主面３１から成長方向に５ｍｍ離れた点を第１測定点２１とし、主面３２から成長方向に５ｍｍ離れた点を第２測定点２２とする。図３に示すように、第１測定点２１および第２測定点２２は、炭化珪素層１３の径方向における中心部を含む。次に、第１測定点２１および第２測定点２２のそれぞれにおいて、窒素原子濃度（個／ｃｍ３）を測定する。そして、第１測定点２１および第２測定点２２における窒素原子濃度の差分（個／ｃｍ３）の値（絶対値）を、当該第１測定点２１と第２測定点２２との間の距離Ｌ（ｃｍ）で除する。これにより、炭化珪素層１３の「成長方向における窒素原子の濃度勾配」の値を算出することができる。本実施の形態に係るインゴット１では、上記のように算出した「成長方向における窒素原子の濃度勾配」が５×１０１７個／ｃｍ４以下となっており、図３に示すように主面３１側から主面３２側に向かう成長方向において、一定の傾きを有するように直線的に窒素原子濃度が変化していてもよいし、複数の傾きを有するように変化していてもよい。
【００２８】
以上のように、本実施の形態に係るインゴット１では、炭化珪素層１３の成長方向における厚みが１５ｍｍ以上と大きく、かつ炭化珪素層１３での成長方向における窒素原子の濃度勾配が５×１０１７個／ｃｍ４以下にまで低減されている。そのため、このインゴット１では、窒素原子の濃度分布に起因した結晶内の歪や応力が緩和されており、その結果、クラックの発生が抑制されている。このように、本実施の形態に係るインゴット１は、クラックの発生が抑制されたインゴットとなっている。
【００２９】
また、本実施の形態に係る炭化珪素基板１０は、クラックの発生が抑制された上記本実施の形態に係るインゴット１を切断することにより得られる。そのため、本実施の形態に係る炭化珪素基板１０は、クラックの発生が抑制された高品質な炭化珪素基板となっている。
【００３０】
次に、本実施の形態に係るインゴットの製造方法について説明する。本実施の形態に係るインゴットの製造方法では、炭化珪素からなり、窒素原子を含む上記本実施の形態に係るインゴット１が製造される。
【００３１】
図４を参照して、本実施の形態に係るインゴットの製造方法では、まず、工程（Ｓ１０）として、種基板および原料準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図５を参照して、まず、炭化珪素単結晶からなる種基板１１と、多結晶の炭化珪素粉末や炭化珪素焼結体からなる原料１２とがそれぞれ準備される。そして、種基板１１および原料１２は、図５に示すようにカーボン製の坩堝２内において互いに対向した状態で配置される。
【００３２】
次に、工程（Ｓ２０）として、昇温工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、図５を参照して、まず、キャリアガスであるアルゴン（Ａｒ）ガスが、坩堝２内へ供給される。そして、加熱コイル（図示しない）などにより坩堝２の内部がたとえば２０００℃以上２５００℃以下の温度にまで加熱される。このとき、坩堝２の内部は、原料１２側から種基板１１側に向かう方向において温度が低くなるように（温度勾配が形成されるように）加熱される。
【００３３】
次に、工程（Ｓ３０）として、結晶成長工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、アルゴンガスを供給しつつ、坩堝２内を所定の圧力にまで減圧する。これにより、原料１２が昇華して炭化珪素の原料ガスが発生し、当該原料ガスが種基板１１上において析出することにより炭化珪素層１３が成長する。また、この工程（Ｓ３０）では、ドーパントガスである窒素ガスが、アルゴンガスとともに坩堝２内に供給される。そして、窒素ガスが熱分解されて発生した窒素原子が、成長中の炭化珪素層１３にドーパントとして取り込まれる。このように、工程（Ｓ３０）では、窒素ガスおよびアルゴンガスを供給しつつ原料１２を昇華させることにより、種基板１１上に窒素原子を含む炭化珪素層１３が成長する。
【００３４】
また、この工程（Ｓ３０）では、炭化珪素層１３の成長中の任意の時刻ｔ１，ｔ２における炭化珪素層１３の成長速度をＧ（ｔ１），Ｇ（ｔ２）（ｍｍ／ｈ）、アルゴンガスの流量をＣ（ｔ１），Ｃ（ｔ２）（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、窒素ガスの流量をＮ（ｔ１），Ｎ（ｔ２）（Ｐａ・ｍ３／ｓ）としたときに、下記式（１）が満たされるように、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち少なくともいずれかの流量を変化させる。また、この工程（Ｓ３０）では、好ましくは下記式（２）が満たされるように、アルゴンガスおよび窒素ガスのうち少なくともいずれかの流量を変化させる。また、この工程（Ｓ３０）では、炭化珪素層１３の結晶成長が進行するに伴い原料１２が消耗し、当該炭化珪素層１３の成長速度が低下するのに対して、下記式（１）または式（２）が満たされるように窒素ガスの流量を変化（減少）させることが好ましい。これにより、アルゴンガスの流量を変化させる場合に比べて、下記式（１）または式（２）が満たされるようにガス流量を調節することがより容易になる。
【００３５】
【数２】
2014189419.tif 000004
【００３６】
【数３】
2014189419.tif 000005
【００３７】
炭化珪素層１３の成長速度は、以下のようにして測定することができる。図６は、炭化珪素層１３の成長中における窒素ガスの流量の変化を示すグラフであり、横軸は成長時間を示し、縦軸は窒素ガスの流量を示している。図６を参照して、窒素ガスの流量を所定時刻（Ｔ１，Ｔ２，Ｔ３，Ｔ４）においてパルス状に増加させつつ炭化珪素層１３を成長させる。これにより、図７に示すように、窒素原子濃度が相対的に高い高窒素濃度領域１４ａ，１４ｂ，１４ｃ，１４ｄが、インゴット１の成長方向において所定間隔で形成される。また、高窒素濃度領域１４ａ，１４ｂ，１４ｃ，１４ｄは、他の炭化珪素層１３の領域よりも外見上黒く見える。そのため、成長した炭化珪素層１３の外観より、炭化珪素層１３の第１領域１３ａの成長方向における長さＬ１、第２領域１３ｂの成長方向における長さＬ２、第３領域１３ｃの成長方向における長さＬ３、および第４領域１３ｄの成長方向における長さＬ４をそれぞれ測定することができる。これにより、第１領域１３ａにおける成長速度Ｇ１、第２領域１３ｂにおける成長速度Ｇ２、第３領域１３ｃにおける成長速度Ｇ３および第４領域１３ｄにおける成長速度Ｇ４を、それぞれ下記式（３）〜（６）により算出することができる。
【００３８】
【数４】
2014189419.tif 000006
【００３９】
このようにして、上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ３０）が実施されることにより本実施の形態に係るインゴット１が製造され（図１参照）、本実施の形態に係るインゴットの製造方法が完了する。そして、製造されたインゴット１を切断することにより、本実施の形態に係る炭化珪素基板１０を得ることができる（図２参照）。
【００４０】
以上のように、本実施の形態に係るインゴットの製造方法では、結晶成長工程（Ｓ３０）において、結晶成長の進行に伴い炭化珪素層１３の成長速度が低下した場合でも、上記式（１）または式（２）の関係が満たされるように窒素ガスの流量を変化させる。より具体的には、炭化珪素層１３の成長速度が低下するのに対して、窒素ガスの流量を減少させる。これにより、成長方向における窒素原子の濃度勾配が小さく、クラックの発生が抑制された上記本実施の形態に係るインゴット１を製造することができる。
【実施例】
【００４１】
インゴットまたは炭化珪素基板におけるクラックや割れの発生の抑制について、本発明の効果を確認する実験を行った。図５を参照して、上記本実施の形態に係るインゴットの製造方法により、種基板１１上に炭化珪素層１３を成長させてインゴット１を製造した。このとき、炭化珪素層１３の成長中における窒素ガスの流量およびアルゴンガスの流量をそれぞれ変化させた。また、炭化珪素層１３の成長開始時から１時間後における成長速度は０．８（ｍｍ／ｈ）であり、２５時間後における成長速度は０．４（ｍｍ／ｈ）であった。また、インゴット１における炭化珪素層１３の厚みは２０ｍｍであり、口径は１００ｍｍであった。
【００４２】
（実施例１）
実施例１では、成長開始から１時間後（時刻ｔ１）における窒素ガスの流量Ｎ（ｔ１）を５．０×１０−２（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、アルゴンガスの流量Ｃ（ｔ１）を１．７×１０−１（Ｐａ・ｍ３／ｓ）とし、２５時間後（時刻ｔ２）における窒素ガスの流量Ｎ（ｔ２）を２．５×１０−２（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、アルゴンガスの流量Ｃ（ｔ２）を１．７×１０−１（Ｐａ・ｍ３／ｓ）とした。よって、実施例１では、｛Ｇ（ｔ１）Ｃ（ｔ１）／Ｎ（ｔ１）｝／｛Ｇ（ｔ２）Ｃ（ｔ２）／Ｎ（ｔ２）｝の値が１であった。
【００４３】
（実施例２）
また、実施例２では、成長開始から１時間後（時刻ｔ１）における窒素ガスの流量Ｎ（ｔ１）を５．０×１０−２（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、アルゴンガスの流量Ｃ（ｔ１）を１．７×１０−１（Ｐａ・ｍ３／ｓ）とし、２５時間後（時刻ｔ２）における窒素ガスの流量Ｎ（ｔ２）を５．０×１０−２（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、アルゴンガスの流量Ｃ（ｔ２）を３．４×１０−１（Ｐａ・ｍ３／ｓ）とした。よって、実施例２では、｛Ｇ（ｔ１）Ｃ（ｔ１）／Ｎ（ｔ１）｝／｛Ｇ（ｔ２）Ｃ（ｔ２）／Ｎ（ｔ２）｝の値が、上記実施例１と同様に１であった。
【００４４】
（比較例）
また、比較例では、成長開始から１時間後（時刻ｔ１）における窒素ガスの流量Ｎ（ｔ１）を５．０×１０−２（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、アルゴンガスの流量Ｃ（ｔ１）を１．７×１０−１（Ｐａ・ｍ３／ｓ）とし、２５時間後（時刻ｔ２）における窒素ガスの流量Ｎ（ｔ２）を５．０×１０−２（Ｐａ・ｍ３／ｓ）、アルゴンガスの流量Ｃ（ｔ２）を１．７×１０−１（Ｐａ・ｍ３／ｓ）とした。よって、比較例では、｛Ｇ（ｔ１）Ｃ（ｔ１）／Ｎ（ｔ１）｝／｛Ｇ（ｔ２）Ｃ（ｔ２）／Ｎ（ｔ２）｝の値が１／２であった。
【００４５】
図３を参照して、上記実施例１および２ならびに比較例において得られたインゴットについて、第１測定点２１（主面３１から５ｍｍ離れた点）および第２測定点２２（主面３２から５ｍｍ離れた点）における窒素原子濃度をそれぞれ測定した。そして、窒素原子濃度の差分の値（絶対値）を、第１測定点２１および第２測定点２２の間の距離（１０ｍｍ）で除することにより、成長方向における窒素原子の濃度勾配の値を算出した。また、得られたインゴットから炭化珪素基板を切り出し、当該炭化珪素基板に対して外的な衝撃を加えた場合の割れの発生の有無についても調査した。
【００４６】
上記実験を行った結果、比較例では、窒素原子の濃度勾配が１６×１０１７個／ｃｍ４と大きかったのに対して、実施例１および２では、１×１０１７個／ｃｍ４にまで小さくなった。また、比較例では、インゴットの状態ではクラックの発生などがなかったものの、炭化珪素基板を切り出した際にクラックが発生し、正常な炭化珪素基板を得ることが困難であった。これに対して、実施例１および２では、切り出した炭化珪素基板に外的な衝撃を加えても割れの発生は見られなかった。
【００４７】
次に、インゴットにおけるクラックの発生について、本発明の効果をより詳細に確認する実験を行った。まず、上記本実施の形態に係るインゴットの製造方法により、種基板１１上に炭化珪素層１３を成長させてインゴット１を製造した（図５参照）。このとき、炭化珪素層１３の成長中における窒素ガスの流量およびアルゴンガスの流量をそれぞれ変化させた。また、インゴット１における炭化珪素層１３の厚みは１５ｍｍ、５０ｍｍとし、口径は１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍとした。そして、得られたインゴット１について、炭化珪素層１３での成長方向における窒素原子の濃度勾配を算出し、またクラック発生の有無を調査した。これらの結果を表１に示す。なお、クラック発生の有無についての調査は、重さ５００ｇの鉄球を５０ｃｍの高い位置からインゴットのファセット部に落下させることにより行い、表１では、クラックが発生した場合を「有」とし、クラックの発生がなかった場合を「無」としている。
【００４８】
【表１】
2014189419.tif 000007
【００４９】
表１に示すように、｛Ｇ（ｔ１）Ｃ（ｔ１）／Ｎ（ｔ１）｝／｛Ｇ（ｔ２）Ｃ（ｔ２）／Ｎ（ｔ２）｝の値が０．６を超え２未満の範囲内である場合には、炭化珪素層１３での窒素原子の濃度勾配が５×１０１７個／ｃｍ４以下となり、この場合はクラックの発生が見られなかった。一方、｛Ｇ（ｔ１）Ｃ（ｔ１）／Ｎ（ｔ１）｝／｛Ｇ（ｔ２）Ｃ（ｔ２）／Ｎ（ｔ２）｝の値が０．６を超え２未満の範囲外である場合には、炭化珪素層１３での窒素原子の濃度勾配が５×１０１７個／ｃｍ４を超えた値となり、この場合はクラックの発生が見られた。この結果より、｛Ｇ（ｔ１）Ｃ（ｔ１）／Ｎ（ｔ１）｝／｛Ｇ（ｔ２）Ｃ（ｔ２）／Ｎ（ｔ２）｝の値が０．６を超え２未満の範囲内となる条件で結晶成長を行うことにより、炭化珪素層での成長方向における窒素原子の濃度勾配が小さくなり、その結果インゴットにおけるクラックの発生が抑制されることが分かった。
【００５０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明のインゴット、炭化珪素基板およびインゴットの製造方法は、クラックの発生を抑制することが要求されるインゴット、炭化珪素基板およびインゴットの製造方法において、特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００５２】
１  インゴット、２  坩堝、１０  炭化珪素基板、１１  種基板、１１ａ  表面、１２  原料、１３  炭化珪素層、１３ａ  第１領域、１３ｂ  第２領域、１３ｃ  第３領域、１３ｄ  第４領域、１４ａ，１４ｂ，１４ｃ，１４ｄ  高窒素濃度領域、２１  第１測定点、２２  第２測定点、３１，３２  主面。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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