(57)【要約】【課題】工具材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する工具を得ることのできる焼結体および焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】アルミニウム、クロムおよび窒素を含むセラミックス粉末を含む焼結体であって、セラミックス粉末は、立方晶ＡｌＣｒＮのＸ線回折線の最大ピーク強度ＩＡｌＣｒＮ、六方晶ＡｌＮのＸ線回折線の最大ピーク強度ＩｈＡｌＮおよびを六方晶Ｃｒ2ＮのＸ線回折線の最大ピーク強度ＩｈＣｒ２Ｎが、ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＡｌＮ、かつ、ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＣｒ２Ｎを満たす。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム、クロムおよび窒素を含むセラミックス粉末を含む焼結体であって、
前記セラミックス粉末は、
Ｘ線回折法による立方晶ＡｌＣｒＮの（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩＡｌＣｒＮ（１１１）／０．２０、
ＩＡｌＣｒＮ（２００）／０．７５、
ＩＡｌＣｒＮ（２２０）／０．４５、
ＩＡｌＣｒＮ（３１１）／０．１３、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩＡｌＣｒＮとし、
Ｘ線回折法による六方晶ＡｌＮの（１００）面、（００２）、（１０１）面、（１０２）面および（１１０）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩｈＡｌＮ（１００）／１、
ＩｈＡｌＮ（００２）／０．６０、
ＩｈＡｌＮ（１０１）／０．８０、
ＩｈＡｌＮ（１０２）／０．２５、
ＩｈＡｌＮ（１１０）／０．４０、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩｈＡｌＮとし、
Ｘ線回折法による六方晶Ｃｒ2Ｎの（１１０）面、（００２）面、（１１１）面、（１１２）面、（３００）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１０）／０．１５、
ＩｈＣｒ２Ｎ（００２）／０．２１、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１１）／１、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１２）／０．１９、
ＩｈＣｒ２Ｎ（３００）／０．１５、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩｈＣｒ２Ｎとしたとき、
ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＡｌＮ
かつ
ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＣｒ２Ｎ
を満たす、焼結体。
【請求項２】
前記Ｘ線回折線の強度が、
ＩＡｌＣｒＮ＞ＩｈＡｌＮ
かつ
ＩＡｌＣｒＮ＞ＩｈＣｒ２Ｎ
である、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記セラミックス粉末中の、前記アルミニウムおよび前記クロムの合計に対する前記アルミニウムの原子分率が、０．３５以上０．９９以下である、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記セラミックス粉末は立方晶ＡｌＣｒＮを含み、
前記立方晶ＡｌＣｒＮが、一般式ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項５】
前記セラミックス粉末は立方晶ＡｌＣｒＮと、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の遷移金属元素とを含み、
前記遷移金属元素は、前記セラミックス粉末中に１ａｔ％以上３０ａｔ％以下の量で含まれ、
前記遷移金属元素は、前記立方晶ＡｌＣｒＮに固溶して、一般式ＡｌAＣｒBＭCＮy（Ｍは遷移金属元素、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる固溶体を形成している、請求項１〜４のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項６】
前記セラミックス粉末および結合材を含む焼結体であって、
前記結合材は、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の遷移金属元素と、炭素、窒素および酸素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の結合材化合物、前記結合材化合物の固溶体、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、チタンおよびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の金属、前記金属間の化合物、立方晶窒化ホウ素よりなる群から選ばれる少なくとも１種を含み、
前記結合材は、前記焼結体中に５体積％以上７０体積％以下の量で含まれる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法であって、
Ａｌ、Ｃｒ、ＡｌＮ、Ｃｒ２ＮおよびＣｒＮよりなる群から選ばれる少なくとも１つ以上をターゲットとし、アルゴンおよび窒素雰囲気中で基板上に薄膜を気相合成する工程と、
前記基板上から前記薄膜を取り出す工程と、
前記薄膜を粉砕してセラミックス粉末を得る工程とを含む、
焼結体の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法であって、
Ａｌ、Ｃｒ、ＡｌＮ、Ｃｒ２ＮおよびＣｒＮよりなる群から選ばれる少なくとも１つ以上を混合して第１混合粉末を得る工程と、
前記第１混合粉末を、窒素雰囲気中で１０ｋＰａ以上１２ＭＰａ以下の圧力および６００℃以上３５００℃以下の温度で処理してセラミックス粉末を得る工程とを含む、
焼結体の製造方法。
【請求項９】
さらに、前記セラミックス粉末と結合材原料とを混合して第２混合粉末を得る工程と、
前記第２混合粉末を、１０ｋＰａ以上１５ＧＰａ以下の圧力および８００℃以上１９００℃以下の温度で処理する工程とを含む、請求項７または８に記載の焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体および焼結体の製造方法に関し、より特定的にはセラミックス粉末を含む焼結体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
切削加工などに用いられる切削工具の材料として、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）焼結体が知られている。酸化アルミニウム焼結体は、鉄系被削材との反応性が低く、安価に製造することができるという点で優れているが、その靭性が低い傾向にある。これは、酸素とアルミニウムの結合力は極めて強く高い硬度が得られるが、酸化アルミニウムは六方晶で異方性が強いため、ｃ軸に垂直な方向など弱い結合方向に沿って粒内破壊しやすいためと考えられる。したがって、酸化アルミニウム焼結体は、切削工具として使用した場合に、破損しやすい傾向がある。さらに、酸化アルミニウムは、結合材となる周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭窒化物などの金属化合物との反応性が低い。したがって、酸化アルミニウムと、これらの金属化合物とを用いて焼結体を作製すると、得られた焼結体は欠損や結晶粒の脱落によるチッピングも起きやすいという傾向がある。
【０００３】
特許文献１（特開２００１−８９２４２号公報）には、低温領域から高温領域における硬さ、強度および靭性が高く、耐熱衝撃性および耐サーマルクラック性の高いセラミックス焼結部材として、酸化アルミニウムに代えて窒化アルミニウムを用い、さらにチタン化合物を含むセラミックス焼結部材が開示されている。
【０００４】
特許文献２（特開平４−３００２４８号公報）には、欠損や結晶粒の脱落によるチッピングが防止されたセラミックス焼結体として、４０〜８０体積％の窒化チタン（ＴｉＮ）と、バインダの主成分としての窒化アルミニウム（ＡｌＮ）との混合粉末を焼結してなる焼結体が開示されている。
【０００５】
ここで、窒化アルミニウムには、六方晶の結晶構造を有する六方晶窒化アルミニウム（以下、ｈＡｌＮともいう）と立方晶の結晶構造を有する立方晶窒化アルミニウム（以下、ｃＡｌＮ）とが存在する。六方晶窒化アルミニウムと立方晶窒化アルミニウムのそれぞれの硬度を比較すると、立方晶窒化アルミニウムの方が硬度が大きく、切削工具の材料としては望ましいと考えられる。しかしながら、常温常圧下では、六方晶窒化アルミニウムが安定であり、立方晶窒化アルミニウムは準安定系である。したがって、常温常圧下では立方晶窒化アルミニウムを得ることができない。
【０００６】
特許文献３（特開２００４−２８４８５１号公報）には、六方晶窒化アルミニウムの粉末と搬送ガスをエアロゾル状態として、減圧された成膜室内の基板に吹き付け、基板に衝突したときの衝撃により六方晶窒化アルミニウムの結晶構造を、立方晶窒化アルミニウムに変化させる方法が開示されている。しかしながら、該方法によれば、粉末状あるいは薄膜状の立方晶窒化アルミニウムしか得られず、立方晶窒化アルミニウムを主成分とする焼結体は得られないという問題があった。
【０００７】
非特許文献１（“プロシーディングス  オブ  ザ  ジャパン  アカデミー（Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｊａｐａｎ  Ａｃａｄｅｍｙ）”、１９９０年、シリーズＢ、第６６巻、ｐ．７−９）には、六方晶窒化アルミニウムを、１６．５ＧＰａ、１４００〜１６００℃の超高圧高温で処理することにより、立方晶窒化アルミニウムと六方晶窒化アルミニウムとを含む粉末を得たことが開示されている。しかしながら、得られた粉末には六方晶窒化アルミニウムが残存しており、準安定系の立方晶窒化アルミニウムを高純度で含む粉末を得ることはできないという問題があった。
【０００８】
また、切削加工などに用いられる切削工具の材料として、高速度鋼（以下、ハイスともいう）も使用されている。
【０００９】
特許文献４（特開２００２−１６０２９号公報）には、ハイスに、耐熱性および耐磨耗性に優れたＡｌＣｒＮ系硬質皮膜をコーティングする方法が開示されている。しかしながら、ＡｌＣｒＮ系硬質被膜は薄いため、工具のコーティング被膜が摩耗や欠損などにより失われると、急速に工具の摩耗が進行して寿命が短くなるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００１−０８９２４２号公報
【特許文献２】特開平４−３００２４８号公報
【特許文献３】特開２００４−２８４８５１号公報
【特許文献４】特開２００２−１６０１２９号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】“プロシーディングス  オブ  ザ  ジャパン  アカデミー（Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｊａｐａｎ  Ａｃａｄｅｍｙ）”、１９９０年、シリーズＢ、第６６巻、ｐ．７−９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、工具材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性を有する工具を得ることのできる焼結体ならびに焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、アルミニウム、クロムおよび窒素を含むセラミックス粉末を含む焼結体であって、セラミックス粉末は、Ｘ線回折法による立方晶ＡｌＣｒＮの（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩＡｌＣｒＮ（１１１）／０．２０、
ＩＡｌＣｒＮ（２００）／０．７５、
ＩＡｌＣｒＮ（２２０）／０．４５、
ＩＡｌＣｒＮ（３１１）／０．１３、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩＡｌＣｒＮとし、
Ｘ線回折法による六方晶ＡｌＮの（１００）面、（００２）、（１０１）面、（１０２）面および（１１０）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩｈＡｌＮ（１００）／１、
ＩｈＡｌＮ（００２）／０．６０、
ＩｈＡｌＮ（１０１）／０．８０、
ＩｈＡｌＮ（１０２）／０．２５、
ＩｈＡｌＮ（１１０）／０．４０、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩｈＡｌＮとし、
Ｘ線回折法による六方晶Ｃｒ2Ｎの（１１０）面、（００２）面、（１１１）面、（１１２）面、（３００）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１０）／０．１５、
ＩｈＣｒ２Ｎ（００２）／０．２１、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１１）／１、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１２）／０．１９、
ＩｈＣｒ２Ｎ（３００）／０．１５、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩｈＣｒ２Ｎとしたとき、
ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＡｌＮ
かつ
ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＣｒ２Ｎ
を満たす。
【００１４】
本発明の焼結体において好ましくは、Ｘ線回折線の強度が、
ＩＡｌＣｒＮ＞ＩｈＡｌＮ
かつ
ＩＡｌＣｒＮ＞ＩｈＣｒ２Ｎ
である。
【００１５】
本発明の焼結体において好ましくは、セラミックス粉末中の、アルミニウムおよびクロムの合計に対するアルミニウムの原子分率が、０．３５以上０．９９以下である。
【００１６】
本発明の焼結体において好ましくは、セラミックス粉末は、立方晶ＡｌＣｒＮを含み、立方晶ＡｌＣｒＮが一般式ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる。
【００１７】
本発明の焼結体において好ましくは、セラミックス粉末は、立方晶ＡｌＣｒＮと、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の遷移金属元素とを含み、遷移金属元素は、セラミックス粉末中に１ａｔ％以上３０ａｔ％以下の量で含まれ、遷移金属元素は、立方晶ＡｌＣｒＮに固溶して、一般式ＡｌAＣｒBＭCＮy（Ｍは遷移金属元素、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる固溶体を形成している。
【００１８】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体はセラミックス粉末および結合材を含み、結合材は、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の遷移金属元素と、炭素、窒素および酸素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の結合材化合物、結合材化合物の固溶体、ならびに鉄、コバルト、ニッケル、チタンおよびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の金属、金属間の化合物、立方晶窒化ホウ素よりなる群から選ばれる少なくとも１種を含み、結合材は、焼結体中に５体積％以上７０体積％以下の量で含まれる。
【００１９】
本発明の焼結体の製造方法は、Ａｌ、Ｃｒ、ＡｌＮ、Ｃｒ２Ｎ、ＣｒＮのいずれか１つ以上をターゲットとし、アルゴン及び窒素雰囲気中で基板上に薄膜を気相合成する工程と、基板上から薄膜を取り出す工程と、薄膜を粉砕してセラミックス粉末を得る工程とを含む。
【００２０】
また、本発明の焼結体の製造方法は、Ａｌ、Ｃｒ、ＡｌＮ、Ｃｒ２ＮおよびＣｒＮよりなる群から選ばれる少なくとも１つ以上を混合して第１混合粉末を得る工程と、第１混合粉末を、窒素雰囲気中で１０ｋＰａ以上１２ＭＰａ以下の圧力および６００℃以上３５００℃以下の温度で処理してセラミックス粉末を得る工程とを含む。
【００２１】
本発明の焼結体の製造方法において好ましくは、さらに、セラミックス粉末と結合材原料とを混合して第２混合粉末を得る工程と、第２混合粉末を、１０ｋＰａ以上１５ＧＰａ以下の圧力および８００℃以上１９００℃以下の温度で処理する工程とを含む。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、工具材料として用いた場合に、優れた耐摩耗性、耐酸化性および耐溶着性を有する工具を得ることのできる焼結体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】立方晶ＡｌＣｒＮ粒子の透過型電子線顕微鏡によるＴＥＭ像を示す図である。
【図２】立方晶ＡｌＣｒＮ粒子の電子線回折像を示す図である。
【図３】第２工程前と第２工程後の第１混合粉末の、Ｘ線回折法により得られたＸ線回折線パターンを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
≪焼結体≫
本発明の一実施の形態において、焼結体はアルミニウム、クロムおよび窒素を含むセラミックス粉末を含む。
【００２５】
＜セラミックス粉末＞
セラミックス粉末は、アルミニウム、クロムおよび窒素を含み、  Ｘ線回折法による立方晶ＡｌＣｒＮの（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩＡｌＣｒＮ（１１１）／０．２０、
ＩＡｌＣｒＮ（２００）／０．７５、
ＩＡｌＣｒＮ（２２０）／０．４５、
ＩＡｌＣｒＮ（３１１）／０．１３、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩＡｌＣｒＮとし、
Ｘ線回折法による六方晶ＡｌＮの（１００）面、（００２）、（１０１）面、（１０２）面および（１１０）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩｈＡｌＮ（１００）／１、
ＩｈＡｌＮ（００２）／０．６０、
ＩｈＡｌＮ（１０１）／０．８０、
ＩｈＡｌＮ（１０２）／０．２５、
ＩｈＡｌＮ（１１０）／０．４０、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩｈＡｌＮとし、
Ｘ線回折法による六方晶Ｃｒ2Ｎの（１１０）面、（００２）面、（１１１）面、（１１２）面、（３００）面のそれぞれの面のＸ線回折線のピーク強度を
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１０）／０．１５、
ＩｈＣｒ２Ｎ（００２）／０．２１、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１１）／１、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１２）／０．１９、
ＩｈＣｒ２Ｎ（３００）／０．１５、
と規格化したとき、他材料と重複しないピークの中で最大の値をＩｈＣｒ２Ｎとしたとき、
ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＡｌＮ
かつ
ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＣｒ２Ｎ
を満たす。
【００２６】
さらに、
ＩＡｌＣｒＮ＞ＩｈＡｌＮ
かつ
ＩＡｌＣｒＮ＞ＩｈＣｒ２Ｎ
を満たすことが好ましい。
【００２７】
従来、立方晶ＡｌＣｒＮは工具へのコーティングなどに用いられてきたが、薄膜であるため体積が小さく、寿命の長い工具にはなり得なかった。本発明のように立方晶ＡｌＣｒＮを硬質粒子として焼結体を作ることにより、従来の六方晶ＡｌＮや六方晶Ｃｒ２Ｎと比較して高硬度かつ高耐酸化性、高耐溶着性を有する工具となり、長寿命の切削が可能となる。
【００２８】
本明細書中、Ｘ線回折線のピーク強度とはθ−２θ法により決定する値をいう。θ−２θ法は、基材表面の法線を、常にＸ線の入射方向と回折線の検出器の方向とを二等分するように配置して測定を行ない、基材表面に平行な結晶面からの回折線のみを検出する公知の方法である。具体的には、Ｘ線発生装置から発生するＸ線と測定対象の表面とのなす角をθとしたとき、試料の回転角θを変化させてＸ線受光装置の回転角２θを変化させる配置で、各２θに対する回折強度をプロットする。なお、用いるＸ線はＣｕ−Ｋα線とする。また、Ｘ線回折において得られるピークが重複する場合は、正規分布（ガウス分布）でフィッティングしてピーク分離を行ない、それぞれのピークを決定する。
【００２９】
本発明で用いるセラミックス粉末をＸ線回折法により分析すると、立方晶ＡｌＣｒＮに該当するピークが観察される。立方晶ＡｌＣｒＮは、立方晶ＡｌＮおよび立方晶ＣｒＮの固溶体である。したがって、セラミックス粉末は立方晶ＡｌＣｒＮ、立方晶ＡｌＮおよび立方晶ＣｒＮを、以下の（ａ）〜（ｃ）のいずれかの組み合わせで含むと考えられる。
（ａ）立方晶ＡｌＣｒＮ
（ｂ）立方晶ＡｌＣｒＮ、立方晶ＡｌＮおよび立方晶ＣｒＮ
（ｃ）立方晶ＡｌＮおよび立方晶ＣｒＮ
実際に、本発明で用いるセラミックス粉末を透過型電子線顕微鏡（ＴＥＭ）で観察すると、図１のように立方晶ＡｌＣｒＮ粒子を確認することができる。さらに該立方晶ＡｌＣｒＮ粒子の電子線回折像（ＴＥＤ）には、図２のように３つの同心円を確認できる。これは、立方晶ＡｌＣｒＮ粒子が、ランダムな方向性を有する微粒子結晶を含んでいることを示している。各同心円の直径から各結晶の面間隔を算出すると、内側の同心円からそれぞれ２．３６Å、２．０４Å、１．４４Åとなる。以上より、立方晶ＡｌＣｒＮ粒子はＮａＣｌ型の結晶構造を有していること、および前記の３つの同心円はそれぞれ（１１１）面、（２００）面、（２２０）面の電子線回折線に由来することが分かる（面指数を図２に示す）。なお、この面間隔は、立方晶ＡｌＮと立方晶ＣｒＮのちょうど中間の値であるため、観察した立方晶ＡｌＣｒＮには、立方晶ＡｌＮと立方晶ＣｒＮが含まれていることが分かる。
【００３０】
立方晶ＡｌＣｒＮ、立方晶ＡｌＮおよび立方晶ＣｒＮのいずれの結晶も、特有の結晶面に応じたＸ線回折法によるＸ線回折線がピーク強度を示す。各結晶のピーク強度はＪＣＰＤＳに記載された強度比で規格化して算出する。なお、立方晶ＡｌＣｒＮはＪＣＰＤＳに登録されていないため、立方晶ＡｌＮに準ずるとする。例えば、ＪＣＰＤＳ  Ｎｏ．００−０４６−１２００によれば、立方晶ＡｌＮの場合は、（１１１）面の強度は２０％、（２００）面の強度は７５％、（２２０）面の強度は４５％であるため、それぞれの測定値をＪＣＰＤＳの強度で除算して、１００％の値を規格化した強度とする。
【００３１】
従って、規格化後の立方晶ＡｌＣｒＮのピーク強度としては、
ＩＡｌＣｒＮ（１１１）／０．２０、
ＩＡｌＣｒＮ（２００）／０．７５、
ＩＡｌＣｒＮ（２２０）／０．４５、
ＩＡｌＣｒＮ（３１１）／０．１３、
などが算出される。通常は最も強度の強いＩＡｌＣｒＮ（２００）／０．７５が立方晶ＡｌＣｒＮのピーク強度として採用されるが、、他材料のピークが重なる場合は、これらのうち最も高い強度の値を採用する。例えば試料にＡｌ２Ｏ３やｃＢＮなどが混在している場合、立方晶ＡｌＣｒＮの（２００）面のＸＲＤピークとＡｌ２Ｏ３の（１１３）面、ｃＢＮの（１１１）面のＸＲＤピークが重なるため、正確に算出するために、例えば立方晶ＡｌＣｒＮ（２２０）の強度を４５％で除算した値などを採用する。
【００３２】
ここで、立方晶ＡｌＣｒＮと立方晶ＡｌＮ、立方晶ＣｒＮのＸ線回折線は通常のθ−２θ測定で重なることになる。しかし、立方晶ＡｌＮおよび立方晶ＣｒＮは、いずれも硬度が大きく、鉄系被削材との反応性が低い。したがって、立方晶ＡｌＣｒＮ、立方晶ＡｌＮ、立方晶ＣｒＮを含むセラミックス粉末を工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する工具を得ることができるため、強度計算においては等価なものとして、立方晶ＡｌＣｒＮと立方晶ＡｌＮと立方晶ＣｒＮを合計した値とする。
【００３３】
なお六方晶ＡｌＮ、六方晶Ｃｒ２Ｎについても同様に算出する。
六方晶ＡｌＮでは、ＪＣＰＤＳ  Ｎｏ．００−０２５−１１３３によれば、（１００）面の強度は１００％、（００２）面の強度は６０％、（１０１）面の強度は８０％、（１０２）面の強度は２５％、（１１０）面の強度は４０％であるため、規格化したピーク強度としては、
ＩｈＡｌＮ（１００）／１、
ＩｈＡｌＮ（００２）／０．６０、
ＩｈＡｌＮ（１０１）／０．８０、
ＩｈＡｌＮ（１０２）／０．２５、
ＩｈＡｌＮ（１１０）／０．４０、
などが算出される。通常は最も強度の強いＩｈＡｌＮ（１００）／１が算出される。
【００３４】
六方晶Ｃｒ２Ｎでは、ＪＣＰＤＳ  Ｎｏ．００−０３５−０８０３によれば、（１１０）面の強度は１５％、（００２）面の強度は２１％、（１１１）面の強度は１００％、（１１２）面の強度は１９％、（３００）面の強度は１５％であるため、規格化したピーク強度としては、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１０）／０．１５、
ＩｈＣｒ２Ｎ（００２）／０．２１、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１１）／１、
ＩｈＣｒ２Ｎ（１１２）／０．１９、
ＩｈＣｒ２Ｎ（３００）／０．１５、
などが算出される。通常は最も強度の強いＩｈＣｒ２Ｎ（１１１）／１が採用される。ただし、他材料のピークが重なる場合、例えばＴｉＮの（２００）が重なる場合は、これらのうち最も高い強度の値を採用する。
【００３５】
本発明で用いるセラミックス粉末は、アークイオンプレーティングや直流スパッタリング法などにより得ることができる。ターゲットはＡｌ、Ｃｒ、ＡｌＮ、Ｃｒ２Ｎ、ＣｒＮのいずれか１つ以上を混合したものを用い、プロセスガスとしてＡｒに加えてＮ２を導入する。アーク電流は１０Ａ〜３００Ａ、バイアス電圧は１０Ｖ〜５００Ｖ、Ｎ２ガス圧力は０．１Ｐａ〜３０Ｐａが望ましい。基板は高速度鋼の薄板などを用いることができる。立方晶ＡｌＣｒＮ膜を合成した後、基板からＡｌＣｒＮ膜を剥がし、ボールミル装置やビーズミル装置などで、薄膜片を０．１〜１０μｍに粉砕してセラミックス粉末を得る。
【００３６】
しかしながら、得られたセラミックス粉末には、六方晶ＡｌＮと六方晶Ｃｒ2Ｎが残存している場合がある。
【００３７】
六方晶ＡｌＮは（１００）面、（００２）面、（１０１）面においてＸ線回折線が強いピーク強度を示し、それぞれＪＣＰＤＳの強度比１００、６０、８０で規格化する。例えば、（１０１）面のピーク強度Ｉｂ（１０１）を用いる場合、六方晶ＡｌＮの強度Ｉｂは、
Ｉｂ＝Ｉｂ（１０１）／８０
と算出される。
【００３８】
六方晶Ｃｒ2Ｎは（１１０）面、（００２）面、（１１１）面、（１１２）面においてＸ線回折線が強いピーク強度を示し、それぞれＪＣＰＤＳの強度比１５、２１、１００、１９で規格化する。例えば、（００２）面のピーク強度Ｉｃ（００２）を用いる場合、六方晶Ｃｒ２Ｎの強度Ｉｃは、
Ｉｃ＝Ｉｃ（００２）／２１
と算出される。
【００３９】
本発明で用いるセラミックス粉末は、Ｘ線回折法による立方晶ＡｌＣｒＮのＸ線回折線のピーク強度ＩＡｌＣｒＮが、Ｘ線回折法による六方晶ＡｌＮのＸ線回折線のピーク強度ＩｈＡｌＮ×０．１および六方晶Ｃｒ2ＮのＸ線回折線のピーク強度ＩｈＣｒ２Ｎ×０．１のいずれよりも大きい。すなわち
ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＡｌＮ
かつ
ＩＡｌＣｒＮ＞０．１×ＩｈＣｒ２Ｎ
であり、セラミックス粉末中に充分多量な立方晶ＡｌＣｒＮ、立方晶ＡｌＮおよび立方晶ＣｒＮが存在すると考えられる。このようなセラミックス粉末を工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する工具を得ることが出来る。
【００４０】
さらに、
ＩＡｌＣｒＮ＞ＩｈＡｌＮ
かつ
ＩＡｌＣｒＮ＞ＩｈＣｒ２Ｎ
を満たすことが好ましい。この場合、セラミックス粉末中の立方晶ＡｌＣｒＮ、立方晶ＡｌＮおよび立方晶ＣｒＮの合計の含有量は、六方晶ＡｌＮおよび六方晶Ｃｒ2Ｎのそれぞれの含有量よりも多いと考えられ、さらに優れた耐摩耗性を有する工具を得ることができる。
【００４１】
セラミックス粉末中の、アルミニウムおよびクロムの合計に対するアルミニウムの原子分率は、０．３５以上０．９９以下であることが好ましい。
【００４２】
立方晶ＡｌＮは立方晶ＣｒＮよりも相対的に硬度が大きい。したがって、セラミックス粉末中のアルミニウムおよびクロムの合計に対するアルミニウムの原子分率が０．３５以上であると、セラミックス粉末の硬度が大きくなる。このようなセラミックス粉末を工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する工具を得ることができる。
【００４３】
セラミックス粉末中の、アルミニウムおよびクロムの合計に対するアルミニウムの原子分率は、さらに０．５０以上０．９２以下が好ましい。
【００４４】
セラミックス粉末は立方晶ＡｌＣｒＮを含み、立方晶ＡｌＣｒＮが一般式ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされることが好ましい。
【００４５】
前記ｙの値は、さらに０．９≦ｙ≦１．０の範囲であることが好ましい。
また、本発明で用いるセラミックス粉末は、Ａｌ、Ｃｒ、ＡｌＮ、Ｃｒ２ＮおよびＣｒＮよりなる群から選ばれる少なくとも１つ１つ以上を混合して、加圧加熱処理を行うことにより得ることもできる。加圧加熱処理は、窒素雰囲気下で加熱することにより行うが、この時、窒素の量が不十分であると、常圧で安定的な六方晶Ｃｒ2Ｎが得られやすくなる。したがって、前記ｙの値が０．７≦ｙ≦１の範囲となるように十分な窒素量を用いて加熱加圧処理を行うことで、立方晶ＡｌＣｒＮを安定的に得ることができる。加熱は、外部ヒーターだけでなく、ＡｌやＣｒやＴｉもしくはＡｌＣｒ合金などの金属の自己燃焼熱を利用して加熱しても良い。
【００４６】
セラミックス粉末は立方晶ＡｌＣｒＮと、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の遷移金属元素とを含むことが好ましい。ここで、「周期律表の第４Ａ族元素」にはチタン、ジルコニウム、ハフニウムが含まれ、「周期律表の第５Ａ族元素」にはバナジウム、ニオブ、タンタルが含まれ、「周期律表の第６Ａ族元素」にはクロム、モリブデン、タングステンが含まれる。
【００４７】
前記遷移金属元素を含むセラミックス粉末は優れた耐摩耗性を有し、工具材料として用いた場合、優れた耐摩耗性を有する工具を得ることができる。
【００４８】
前記遷移金属元素は、前記セラミックス粉末中に１ａｔ％以上３０ａｔ％以下の量で含まれることが好ましい。この場合、セラミックス粉末中の立方晶ＡｌＣｒＮ、立方晶ＡｌＮ、立方晶ＣｒＮおよび遷移金属元素のそれぞれの含有量のバランスがよく、セラミックス粒子の耐摩耗性が良好になる。
【００４９】
前記遷移金属元素は、前記立方晶ＡｌＣｒＮに固溶して、一般式ＡｌAＣｒBＭCＮy（Ｍは遷移金属元素、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる固溶体を形成していることが好ましい。
【００５０】
本発明の一実施の形態において、焼結体は前記セラミック粉末および結合材を含む。
＜結合材＞
結合材は、結合剤化合物、前記結合剤化合物の固溶体、金属、前記金属間の化合物、立方晶窒化ホウ素よりなる群から選ばれる少なくとも１種を含む。これらの結合材は、セラミックス粉末との親和性が高いため、セラミックスと混合して焼結すると、耐欠損性および耐摩耗性に優れた焼結体を得ることができる。
【００５１】
前記結合剤化合物は、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の遷移金属元素と、炭素、窒素および酸素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる。ここで、「周期律表の第４Ａ族元素」にはチタン、ジルコニウム、ハフニウムが含まれ、「周期律表の第５Ａ族元素」にはバナジウム、ニオブ、タンタルが含まれ、「周期律表の第６Ａ族元素」にはクロム、モリブデン、タングステンが含まれる。
【００５２】
結合材化合物は、たとえば、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化クロム（Ｃｒ2Ｎ）、窒化モリブデン（ＭｏＮ）、および窒化タングステン（ＷＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化クロム（Ｃｒ3Ｃ2）、炭化モリブデン（Ｍｏ2Ｃ）、炭化タングステン（ＷＣ）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2）、酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）、酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）、酸化モリブデン（ＭｏＯ3）、酸化タングステン（ＷＯ3）である。中でも、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）を用いることが好ましい。
【００５３】
前記金属は、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、チタン（Ｔｉ）およびアルミニウム（Ａｌ）よりなる群から選ばれる少なくとも１種の金属である。前記金属間の化合物は、たとえば、ＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＣｏ、ＦｅＡｌ、ＮｉＡｌ、Ａｌ3Ｔｉ、ＡｌＴｉ3である。中でも、ＦｅＡｌ、ＮｉＡｌ、Ａｌ３Ｔｉを用いることが好ましい。
【００５４】
前記結合材は、前記焼結体中に５体積％以上７０体積％以下の量で含まれる。この場合、焼結体は優れた耐欠損性および耐摩耗性を有することができる。結合材は、さらに焼結体中に３０体積％以上５０体積％以下の量で含まれることが好ましい。なお焼結体中の結合材の含有量（体積％）は、ＳＥＭ−ＥＤＸ、ＴＥＭ−ＥＤＸまたはＡＥＳ（オージェ電子分光法）マッピングによって算出することができる。
【００５５】
＜焼結体の製造方法＞
［実施の形態１］
（第１工程）
Ａｌ、Ｃｒ、ＡｌＮ、Ｃｒ２ＮおよびＣｒＮのいずれか１つ以上を混合したターゲットを準備する。ターゲット中のアルミニウムおよびクロムの合計に対するアルミニウムの原子分率が、０．３５以上０．９９以下となるようにそれぞれの量を調整して準備することが好ましい。
【００５６】
第１工程において、Ａｌ、Ｃｒ、ＡｌＮ、Ｃｒ２Ｎ、ＣｒＮに加えて、さらに遷移金属元素を混合することもできる。遷移金属元素とは、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素であり、具体的にはチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンが含まれる。前記遷移金属元素は、続く第２工程において、熱膨張率差、ヤング率差、或いは固溶化に起因する残留応力の付与と推定される効果により、セラミックス粉末を強靭化するという効果を発揮する。したがって、前記遷移金属元素を含むセラミックス粉末は優れた耐摩耗性を有することができる。
【００５７】
前記遷移元素は、ターゲット中に１ａｔ％以上３０ａｔ％以下の量で含まれるように混合することが好ましい。
【００５８】
（第２工程）
次に、ターゲットをアークイオンプレーティングや直流スパッタリング法などを用い、プロセスガスとしてＡｒに加えてＮ２を導入して処理する。アーク電流は１０Ａ〜３００Ａ、バイアス電圧は１０Ｖ〜５００Ｖ、Ｎ２ガス圧力は０．１Ｐａ〜３０Ｐａなどの範囲とする。基板は高速度鋼の薄板などを用い、基板上に薄膜を合成する。このとき、ＡｌＣｒＮの粒径や結晶性を制御するため、１００℃〜５００℃に加熱しながら合成することがより好ましい。窒素雰囲気下でプラズマ中の処理を行うことで、ＡｌとＣｒの原子拡散と窒化が行われる。
【００５９】
この際、本来、六方晶の結晶構造が安定であるＡｌＮに、立方晶のＣｒＮが混合されることで、高硬度かつ異方性の少ない立方晶ＡｌＮへの変化を促進することができる。
【００６０】
前記の圧力、バイアス電圧および温度で処理すると、一般式ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる立方晶ＡｌＣｒＮを得ることができる。一般的に、立方晶ＡｌＣｒＮは、窒素の量が不十分であると、常圧で安定な六方晶ＡｌＣｒＮへ変化しやすい。本発明の製造方法により得られた立方晶ＡｌＣｒＮは、窒素の量ｙが０．７≦ｙ≦１の範囲であり十分に含まれているため、立方晶の結晶構造を安定して維持することができる。
【００６１】
立方晶ＡｌＣｒＮ膜を合成した後、基板からＡｌＣｒＮ膜を剥がし、ボールミル装置やビーズミル装置などで、薄膜片を０．１〜１０μｍに粉砕してセラミックス粉末を得る。
【００６２】
ターゲットが遷移金属元素を含む場合は、前記の圧力、バイアス電圧および温度で処理すると、一般式ＡｌAＣｒBＭCＮy（Ｍは遷移金属元素、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる固溶体を得ることができる。該固溶体は、窒素の量ｙが０．７≦ｙ≦１の範囲であり十分に含まれているため、立方晶の結晶構造を安定して維持することができる。
【００６３】
（第３工程）
第２工程で得られたセラミックス粉末と結合材原料とを混合して第２混合粉末を得る。
【００６４】
前記セラミックス粉末と前記結合材の原料は、いずれも平均粒径が０．１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。ここで、「平均粒径が０．１μｍ以上５μｍ以下」とは、エタノール２０ｇ中に六方晶ＡｌＮ０．５ｇまたは六方晶Ｃｒ2Ｎ０．５ｇを投入して、超音波振動装置で１分間、解砕、分散させた後、レーザー式の粒度分布測定装置（マイクロトラック製ＭＴ３３００ＥＸ２）で、エタノールの屈折率を１．３６、測定粉末の屈折率を２．２０として測定した時の累積％が５０％の粒子径（Ｄ５０）が０．１μｍ以上５μｍ以下であることを意味する。
【００６５】
結合材原料としては、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の遷移金属元素と、炭素、窒素および酸素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる少なくとも１種の結合材化合物、鉄、コバルト、ニッケル、チタンおよびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の金属、前記金属間の化合物、立方晶窒化ホウ素を用いることができる。結合材化合物、金属および金属間の化合物は、本発明の焼結体に含まれているものと同様のものを使用することができる。
【００６６】
結合材原料は、第２混合粉末中に５体積％以上７０体積％以下の量で含まれるように混合することが好ましい。
【００６７】
第２混合粉末は、たとえばセラミックス粉末と結合材原料とをエタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか、またはボールミルで粉砕、混合して、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【００６８】
（第４工程）
次に、前記第２混合粉末を１０ｋＰａ以上１５ＧＰａ以下の圧力および８００℃以上１９００℃以下の温度で処理して、焼結体を得る。第４工程は、非酸化雰囲気下で行うことが好ましく、特に真空中、または窒素雰囲気下で行うことが好ましい。焼結方法は特に限定されないが、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）、ホットプレス、超高圧プレスなどを用いることができる。
【００６９】
［実施の形態２］
（第１工程）
はじめに、六方晶ＡｌＮと六方晶Ｃｒ2Ｎとを混合して第１混合粉末を得る。
【００７０】
前記六方晶ＡｌＮおよび前記六方晶Ｃｒ2Ｎは、いずれも平均粒径が２μｍ以下であることが好ましく、さらに１μｍ以下であることが好ましい。ここで、平均粒径は、実施の形態１の第３工程と同様の方法で測定した値が２μｍ未満であることを意味する。六方晶ＡｌＮと六方晶Ｃｒ2Ｎの平均粒径が２μｍ以下であると、以下に述べる第２工程において、ＡｌＮとＣｒ2Ｎの拡散、六方晶Ｃｒ2Ｎの立方晶化およびこれに伴う六方晶ＡｌＮの立方晶化、ＡｌＣｒＮ固溶体の立方晶化を促進することができる。
【００７１】
前記立方晶ＡｌＮと前記立方晶Ｃｒ2Ｎは、第１混合粉末中のアルミニウムおよびクロムの合計に対する前記アルミニウムの原子分率が、０．３５以上０．９９以下となるようにそれぞれの量を調整して準備することが好ましい。セラミックス粉末は、第１混合粉末を、以下に述べる第２工程において、窒素雰囲気下で加熱加圧処理を行うことにより得ることができる。該処理により、六方晶Ｃｒ2Ｎが、立方晶ＣｒＮに変化する。この結晶構造の変化に影響されて、六方晶ＡｌＮも立方晶ＡｌＮに変化すると考えられる。第１混合粉末中のアルミニウムおよびクロムの割合を前記のように調整しておくと、第２工程において、六方晶Ｃｒ2Ｎの立方晶ＣｒＮへの結晶構造の変化に伴う、六方晶ＡｌＮの立方晶ＡｌＮへの変化を促進することができる。
【００７２】
第１工程において、六方晶ＡｌＮと六方晶Ｃｒ2Ｎに加えて、さらに遷移金属元素を混合することもできる。遷移金属元素とは、周期律表の第４Ａ族元素、第５Ａ族元素および第６Ａ族元素であり、具体的にはチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンが含まれる。前記遷移金属元素は、続く第２工程において、熱膨張率差、ヤング率差、或いは固溶化に起因する残留応力の付与と推定される効果により、セラミックス粉末を強靭化するという効果を発揮する。したがって、前記遷移金属元素を含むセラミックス粉末は優れた耐摩耗性を有することができる。
【００７３】
前記遷移元素は、第１混合粉末中に１ａｔ％以上３０ａｔ％以下の量で含まれるように混合することが好ましい。
【００７４】
第１混合粉末は、たとえば六方晶ＡｌＮと六方晶Ｃｒ2Ｎとをエタノールなどの有機溶媒中で超音波分散するか、またはビーズミルで粉砕、混合して、得られたスラリーをドライヤーなどで乾燥して得ることができる。
【００７５】
（第２工程）
次に、前記第１混合粉末を窒素雰囲気中で所定圧力および所定温度で処理する。
【００７６】
従来、立方晶ＡｌＮを得るために、六方晶ＡｌＮを１６ＧＰａ以上の超高圧条件下で衝撃処理をしたり、または六方晶ＡｌＮをエアロゾル状態にして衝撃処理を行っていた。しかし、このような方法によっても、六方晶ＡｌＮの一部が立方晶ＡｌＮに変換されるのみであった。
【００７７】
本発明者らは、六方晶ＡｌＮに六方晶Ｃｒ2Ｎを混合した後に、六方晶Ｃｒ2Ｎを窒化して立方晶ＣｒＮを合成すると、六方晶ＡｌＮも立方晶ＡｌＮへと変化することを見出した。これは、六方晶Ｃｒ2Ｎの立方晶ＣｒＮへの結晶構造の変化に影響されて、六方晶ＡｌＮも立方晶ＡｌＮへ結晶構造が変化するためと考えられる。
【００７８】
本発明の一実施の形態において、第一混合粉末を、窒素雰囲気中で１０ｋＰａ以上１２ＭＰａ以下の圧力および６００℃以上３５００℃以下の温度で処理してセラミックス粉末を得る。処理条件は、さらに５ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下の圧力および１２００℃以上３０００℃以下の温度であることが好ましい。高温であるためＡｌとＣｒの相互拡散が促進され、高圧であるため反応中の窒素抜けが起きにくいためである。合成方法としては、熱間等方加圧（ＨＩＰ）などの加圧炉や、加圧燃焼合成炉などを用いることができる。
【００７９】
前記の圧力および温度で処理すると、一般式ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる立方晶ＡｌＣｒＮを得ることができる。一般的に、立方晶ＡｌＣｒＮは、窒素の量が不十分であると、常圧で安定な六方晶ＡｌＣｒＮへ変化しやすい。本発明の製造方法により得られた立方晶ＡｌＣｒＮは、窒素の量ｙが０．７≦ｙ≦１の範囲であり十分に含まれているため、立方晶の結晶構造を安定して維持することができる。
【００８０】
第２工程前と第２工程後の第１混合粉末について、Ｘ線回折法により得られたＸ線回折線パターンの一例を図３に示す。図３中、（ａ）は第２工程前の第１混合粉末のＸ線回折線パターン、（ｂ）は第２工程後の第１混合粉末のＸ線回折線パターンである。（ａ）には、六方晶ＡｌＮと六方晶Ｃｒ2Ｎのピークが観察できる。一方、（ｂ）では、六方晶ＡｌＮと六方晶Ｃｒ2Ｎのピークは消失し、代わりに立方晶ＡｌＣｒＮのピークが観察できる。これは、第２工程を行うことによって、第１混合粉末中の六方晶ＡｌＮと六方晶Ｃｒ2Ｎが、立方晶ＡｌＣｒＮに変化したためと考えられる。
【００８１】
第１混合粉末が遷移金属元素を含む場合は、前記の圧力および温度で処理すると、一般式ＡｌAＣｒBＭCＮy（Ｍは遷移金属元素、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる固溶体を得ることができる。該固溶体は、窒素の量ｙが０．７≦ｙ≦１の範囲であり十分に含まれているため、立方晶の結晶構造を安定して維持することができる。
【００８２】
次に、実施の形態１と同様の方法で第３工程および第４工程を行い、焼結体を得ることができる。
【実施例１】
【００８３】
以下に、本発明を実施例を用いて詳細に説明するが、これらの実施例は例示的なものであり、本発明の範囲はこれに限定されるものではない。
【００８４】
［実施例１−１〜１−５２］
（セラミックス粉末の作製）
表１の「組成（ｖｏｌ％）」欄に記載の割合となるようにＡｌとＣｒ、もしくはＴｉを混合した市販のターゲットを準備した。これをアークイオンプレーティング法により、表１に記載のガス流量、圧力、バイアス、アーク電流、基板温度の条件で高速度鋼基板の上に成膜した。次に高速度鋼基板から薄膜を剥がして回収し、ビーズミルで粒径０．５μｍ〜３μｍになるよう粉砕、混合処理して、均一に混合されたスラリーを作り、該スラリーを乾燥させることで混合粉末を準備した。
【００８５】
（セラミックス粉末の測定）
得られたセラミックス粉末について、Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折法で分析すると、立方晶ＡｌＣｒＮに対応するＸ線回折線のピーク、六方晶ＡｌＮに対応するＸ線回折線のピーク、六方晶Ｃｒ2Ｎに対応するＸ線回折線のピークが同定された。さらに、実施例１−８では、添加物（ＴｉＮ）に対応するＸ線回折線のピークが同定された。
【００８６】
次に、各結晶のＪＣＰＤＳ（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）カードに記載される最も強い回折線強度を示す回折面のピークを用いて、各結晶のＸ線回折線のピーク強度の比（％）（以下、ＸＲＤ強度比ともいう）を算出した（表１の「合成後のＸＲＤ強度比」）。具体的な算出方法は、以下のとおりである。なお、立方晶ＡｌＣｒＮの（２００）面でのＸ線回折線のピーク強度をＩａ、六方晶ＡｌＮの（１００）面でのＸ線回折線のピーク強度をＩｂ、六方晶Ｃｒ2Ｎの（００２）面でのＸ線回折線のピーク強度をＩｃ、ＴｉＮの（２００）面でのＸ線回折線のピーク強度をＩｄ、ＴｉＣの（２００）面でのＸ線回折線のピーク強度をＩｅと示す。
立方晶ＡｌＣｒＮのＸＲＤ強度比（％）＝Ｉａ／（Ｉａ＋Ｉｂ＋（Ｉｃ／０．２１）＋Ｉｄ＋Ｉｅ）×１００
六方晶ＡｌＮのＸＲＤ強度比（％）＝Ｉｂ／（Ｉａ＋Ｉｂ＋（Ｉｃ／０．２１）＋Ｉｄ＋Ｉｅ）×１００
六方晶Ｃｒ2ＮのＸＲＤ強度比（％）＝（Ｉｃ／０．２１）／（Ｉａ＋Ｉｂ＋（Ｉｃ／０．２１）＋Ｉｄ＋Ｉｅ）×１００
ＴｉＮのＸＲＤ強度比（％）＝Ｉｄ／（Ｉａ＋Ｉｂ＋（Ｉｃ／０．２１）＋Ｉｄ＋Ｉｅ）×１００
ＴｉＣのＸＲＤ強度比（％）＝Ｉｅ／（Ｉａ＋Ｉｂ＋（Ｉｃ／０．２１）＋Ｉｄ＋Ｉｅ）×１００
また、立方晶ＡｌＣｒＮをＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる場合のＮの価数を測定した。結果を表１の「窒素量ｙ」欄に示す。
【００８７】
（焼結体の作製）
次にセラミックス粉末と結合材原料とをボールミルで混合して混合粉末を得た。混合粉末中の結合材原料の配合割合を、表１の「結合材量（ｖｏｌ％）」欄に示す。該混合粉末を乾燥させた後、タンタル製のカプセルに充填し、プレス機を用いて、表１に示す「焼結条件」欄に記載の圧力および温度で処理して焼結体を作製した。
【００８８】
（焼結体の測定）
得られた結晶体中の立方晶ＡｌＣｒＮを、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる場合の各元素の価数を測定した。結果を「立方晶ＡｌＣｒＮの価数」欄に示す。
【００８９】
（切削工具の作製）
得られた焼結体を、レーザにより切断して仕上げ加工し、先端ノーズＲ０．８ｍｍの切削工具を作製した。
【００９０】
比較例として、超硬合金（組成：ＷＣ／Ｃｏ＝５０体積％／５０体積％、比較例１）またはアルミナセラミックス（組成：Ａｌ2Ｏ3／Ｙ2Ｏ3＝９５体積％／５体積％、比較例２）を用いて上記と同様の切削工具を作製した。
【００９１】
（切削試験）
得られた切削工具を用いて、以下の切削条件で鋼（Ｓ４５Ｃ）の切削試験を行い、１ｋｍ切削後の各切削工具の逃げ面の摩耗量（μｍ）を測定した。
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ．
切込み量：０．２ｍｍ
送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：なし
結果を表１および表２に示す。
【００９２】
【表１】
2014105131.tif 000002
【００９３】
【表２】
2014105131.tif 000003
【００９４】
（評価結果）
実施例１−１〜１−５２のセラミックス粒子は、セラミックス粒子中の立方晶ＡｌＣｒＮのＸＲＤ強度比（％）の値が、六方晶ＡｌＮのＸＲＤ強度比（％）×０．１の値および六方晶Ｃｒ2ＮのＸＲＤ強度比（％）×０．１の値よりも大きかった。なかでも、実施例１−３、１−４以外の実施例は、セラミックス粒子中の立方晶ＡｌＣｒＮのＸＲＤ強度比（％）の値が、六方晶ＡｌＮのＸＲＤ強度比（％）の値および六方晶Ｃｒ2ＮのＸＲＤ強度比（％）の値よりも大きかった。これは、立方晶ＡｌＣｒＮの（２００）面でのＸ線回折線ピーク強度が、六方晶ＡｌＮの（１００）面でのＸ線回折線ピーク強度、および六方晶Ｃｒ2Ｎの（００２）面でのＸ線回折線のピーク強度を０．２１で除算した値よりも大きいことを示している。実施例１−１〜１−５２のセラミックス粒子を用いて作製した焼結体からなる切削工具は、従来例である比較例１および２の切削工具よりも、耐摩耗性に優れていた。
【実施例２】
【００９５】
［実施例２−１〜２−６３］
（セラミックス粉末の作製）
市販の金属Ａｌ（平均粒径１μｍ）、金属Ｃｒ（平均粒径１０μｍ）、六方晶ＡｌＮ（平均粒径１μｍ）、六方晶Ｃｒ2Ｎ（平均粒径５μｍ）および添加物（平均粒径５μｍ）を表２の「組成（ｖｏｌ％）」欄に記載の割合となるように秤量した。これらをビーズミルで粉砕、混合処理して、均一に混合されたスラリーを作り、該スラリーを乾燥させることで混合粉末を準備した。
【００９６】
次に、該混合粉末を窒素炉中で、表２に記載の窒素圧力および温度で燃焼合成、窒化処理してセラミックス粉末を作製した。
【００９７】
（セラミックス粉末の測定）
得られたセラミックス粉末について、Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折法で分析すると、立方晶ＡｌＣｒＮに対応するＸ線回折線のピーク、六方晶ＡｌＮに対応するＸ線回折線のピーク、六方晶Ｃｒ2Ｎに対応するＸ線回折線のピークが同定された。さらに、実施例２−８〜２−１２では、添加物（ＴｉＮ、ＴｉＣ）に対応するＸ線回折線のピークが同定された。
【００９８】
次に、実施例１で述べたのと同様の方法により、各結晶のＸＲＤ強度比を算出した（表２の「合成後のＸＲＤ強度比」）。
【００９９】
また、立方晶ＡｌＣｒＮをＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる場合のＮの価数を測定した。結果を表２の「窒素量ｙ」欄に示す。
【０１００】
（焼結体の作製）
次にセラミックス粉末と結合材原料とをボールミルで混合して混合粉末を得た。混合粉末中の結合材原料の配合割合を、表２の「結合材量（ｖｏｌ％）」欄に示す。該混合粉末を乾燥させた後、タンタル製のカプセルに充填し、プレス機を用いて、表２に示す「焼結条件」欄に記載の圧力および温度で処理して焼結体を作製した。
【０１０１】
（焼結体の測定）
得られた結晶体中の立方晶ＡｌＣｒＮを、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、ＡｌxＣｒ1-xＮy（０＜ｘ＜１、０．７≦ｙ≦１）で表わされる場合の各元素の価数を測定した。結果を「立方晶ＡｌＣｒＮの価数」欄に示す。
【０１０２】
（切削工具の作製）
得られた焼結体を、レーザにより切断して仕上げ加工し、先端ノーズＲ０．８ｍｍの切削工具を作製した。
【０１０３】
比較例として、超硬合金（組成：ＷＣ／Ｃｏ＝５０体積％／５０体積％、比較例１）またはアルミナセラミックス（組成：Ａｌ2Ｏ3／Ｙ2Ｏ3＝９５体積％／５体積％、比較例２）を用いて上記と同様の切削工具を作製した。
【０１０４】
（切削試験）
得られた切削工具を用いて、以下の切削条件で鋼（Ｓ４５Ｃ）の切削試験を行い、１ｋｍ切削後の各切削工具の逃げ面の摩耗量（μｍ）を測定した。
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ．
切込み量：０．２ｍｍ
送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：なし
結果を表３および表４に示す。
【０１０５】
【表３】
2014105131.tif 000004
【０１０６】
【表４】
2014105131.tif 000005
【０１０７】
（評価結果）
実施例２−１〜２−６３のセラミックス粒子は、セラミックス粒子中の立方晶ＡｌＣｒＮのＸＲＤ強度比（％）の値が、六方晶ＡｌＮのＸＲＤ強度比（％）×０．１の値および六方晶Ｃｒ2ＮのＸＲＤ強度比（％）×０．１の値よりも大きかった。なかでも、実施例２−３、２−４以外の実施例は、セラミックス粒子中の立方晶ＡｌＣｒＮのＸＲＤ強度比（％）の値が、六方晶ＡｌＮのＸＲＤ強度比（％）の値および六方晶Ｃｒ2ＮのＸＲＤ強度比（％）の値よりも大きかった。これは、立方晶ＡｌＣｒＮの（２００）面でのＸ線回折線ピーク強度が、六方晶ＡｌＮの（１００）面でのＸ線回折線ピーク強度および六方晶Ｃｒ2Ｎの（００２）面でのＸ線回折線のピーク強度を０．２１で除算した値よりも大きいことを示している。実施例２−１〜２−６３のセラミックス粒子を用いて作製した焼結体からなる切削工具は、従来例である比較例１および２の切削工具よりも、耐摩耗性に優れていた。
【産業上の利用可能性】
【０１０８】
本発明による焼結体は、切削工具に広く利用することができ、長距離にわたって、被削材の表面に平滑な切削表面を形成することができる。特に、硬度の高い被削材、耐熱合金からなる被削材、鉄系材料を含む被削材を切削するための切削工具に好適に利用することができる。
【図３】
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【図１】
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【図２】
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