(57)【要約】【課題】粒径の均一性の高いモノマー組成物の液滴の製造装置を提供することを課題とする。【解決手段】水性媒体の貯留槽と、前記水性媒体中にモノマー組成物の液滴を吐出させるための複数の貫通孔を有するノズルと、前記モノマー組成物の貯留槽と、前記モノマー組成物の貯留槽から前記ノズルに前記モノマー組成物を供給するポンプとを備え、前記ポンプは、前記ノズルから吐出させる液滴の１滴あたりの吐出量が１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴となるように、前記モノマー組成物を断続的にノズルに供給しうる構成を備えていることを特徴とするモノマー組成物の液滴の製造装置により上記課題を解決する。【選択図】図１
2014189762.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性媒体の貯留槽と、前記水性媒体中にモノマー組成物の液滴を吐出させるための複数の貫通孔を有するノズルと、前記モノマー組成物の貯留槽と、前記モノマー組成物の貯留槽から前記ノズルに前記モノマー組成物を供給するポンプとを備え、
前記ポンプは、前記ノズルから吐出させる液滴の１滴あたりの吐出量が１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴となるように、前記モノマー組成物を断続的にノズルに供給しうる構成を備えていることを特徴とするモノマー組成物の液滴の製造装置。
【請求項２】
前記ポンプが、０．０１Ｈｚ〜６５Ｈｚの回転数で駆動し、前記ノズルから吐出させる液滴の１滴あたりの吐出時間が７．６×１０-3秒／１滴〜５０秒／１滴の条件で前記モノマー組成物を供給しうる構成を備えている請求項１に記載のモノマー組成物の液滴の製造装置。
【請求項３】
前記モノマー組成物が、スチレンを含む請求項１又は２に記載のモノマー組成物の液滴の製造装置。
【請求項４】
水性媒体中に複数の貫通孔を有するノズルを介してモノマー組成物をポンプにより吐出させることで前記モノマー組成物の液滴を製造する方法であり、
前記液滴が、１滴あたり、１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴の吐出量で断続的に吐出されることを特徴とするモノマー組成物の液滴の製造方法。
【請求項５】
前記ポンプが、０．０１Ｈｚ〜６５Ｈｚの回転数で駆動し、前記液滴が、１滴あたり、７．６×１０-3秒／１滴〜５０秒／１滴の吐出時間で吐出される請求項４に記載のモノマー組成物の液滴の製造方法。
【請求項６】
前記モノマー組成物が、スチレンを含む請求項４又は５に記載のモノマー組成物の液滴の製造方法。
【請求項７】
水性媒体の貯留槽と、前記水性媒体中に熱重合開始剤を含むモノマー組成物の液滴を吐出させるための複数の貫通孔を有するノズルと、前記モノマー組成物の貯留槽と、前記モノマー組成物の貯留槽から前記ノズルに前記モノマー組成物を供給するポンプと、前記モノマー組成物の液滴を重合させてポリマー粒子を得るために貯留槽中の水性媒体を加温する加温装置とを備え、
前記ポンプは、前記ノズルから吐出させる液滴の１滴あたりの吐出量が１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴となるように、前記モノマー組成物を断続的にノズルに供給しうる構成を備えていることを特徴とするポリマー粒子の製造装置。
【請求項８】
前記ポンプが、０．０１Ｈｚ〜６５Ｈｚの回転数で駆動し、前記ノズルから吐出させる液滴の１滴あたりの吐出時間が７．６×１０-3秒／１滴〜５０秒／１滴の条件で前記モノマー組成物を供給しうる構成を備えている請求項７に記載のポリマー粒子の製造装置。
【請求項９】
前記モノマー組成物が、スチレンを含む請求項７又は８に記載のポリマー粒子の製造装置。
【請求項１０】
水性媒体中に複数の貫通孔を有するノズルを介して熱重合開始剤を含むモノマー組成物をポンプにより吐出させることで前記モノマー組成物の液滴を製造し、次いで水性媒体を加温して前記モノマー組成物の液滴を重合させることでポリマー粒子を製造する方法であり、
前記液滴が、１滴あたり、１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴の吐出量で断続的に吐出されることを特徴とするポリマー粒子の製造方法。
【請求項１１】
前記ポンプが、０．０１Ｈｚ〜６５Ｈｚの回転数で駆動し、前記液滴が、１滴あたり、７．６×１０-3秒／１滴〜５０秒／１滴の吐出時間で吐出される請求項１０に記載のポリマー粒子の製造方法。
【請求項１２】
前記モノマー組成物が、スチレンを含む請求項１０又は１１に記載のポリマー粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、モノマー組成物の液滴とポリマー粒子の製造装置及び製造方法に関する。更に詳しくは、本発明は、粒径の均一性の高いモノマー組成物の液滴とポリマー粒子の製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリスチレンのようなポリマー粒子の製造方法としては、例えば、懸濁重合法がある。具体的には、重合容器中の水性媒体に、スチレンのようなモノマー及び熱重合開始剤を含むモノマー組成物を仕込む。次いで、撹拌することで水性媒体中にモノマー組成物の液滴を分散させる。更に、水性媒体を加温することで、モノマー組成物を重合させてポリマー粒子が得られる。
上記懸濁重合法では、モノマー組成物の液滴の大きさにバラツキが生じ、その結果、ポリマー粒子の粒径もバラツキが生じるという欠点がある。この欠点を解消するべく、攪拌条件を最適化することや、水性媒体に分散安定剤の添加することが検討されている。しかし、液滴の大きさの調整が、撹拌によるせん断力に依存しており、このせん断力を制御することが困難であるため、液滴の大きさを均一にすることは困難であった。
【０００３】
そこで、撹拌により液滴を製造することに代えて、モノマー組成物を、多孔質プレートを通して、水系媒体中に吐出させることで、モノマー組成物の液滴の大きさを物理的に設定する技術が知られている（例えば、特開平３−２４９９３１号公報：特許文献１）。更に、多孔質プレートから吐出されるモノマー組成物に機械的振動を与えることで、モノマー組成物の液滴の大きさを設定する技術も知られている（特許第４７０６１８１号）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平３−２４９９３１号公報
【特許文献２】特許第４７０６１８１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１及び２では、モノマー組成物の液滴の大きさは、多孔質プレートの貫通孔の大きさに依存している。加えて、特許文献１及び２では、モノマー組成物が多孔質プレートに一定量で供給されている。そのため、モノマー組成物の供給量を増やすと、液滴が水性媒体に分散する前に、次の液滴と合着することで液滴の大きさが不均一となる。つまり、モノマー組成物の液滴の生産量が、多孔質プレートの構成に依存し、その結果、モノマー組成物の液滴の生産効率が低いという欠点があった。
更に、特許文献２では、特殊な構成の多孔質プレートと機械的振動を与えるための手段が必要であり、製造装置が高コストになるという欠点があった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かくして本発明によれば、水性媒体の貯留槽と、前記水性媒体中にモノマー組成物の液滴を吐出させるための複数の貫通孔を有するノズルと、前記モノマー組成物の貯留槽と、前記モノマー組成物の貯留槽から前記ノズルに前記モノマー組成物を供給するポンプとを備え、
前記ポンプは、前記ノズルから吐出させる液滴の１滴あたりの吐出量が１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴となるように、前記モノマー組成物を断続的にノズルに供給しうる構成を備えていることを特徴とするモノマー組成物の液滴の製造装置が提供される。
また、本発明によれば、水性媒体中に複数の貫通孔を有するノズルを介してモノマー組成物をポンプにより吐出させることで前記モノマー組成物の液滴を製造する方法であり、
前記液滴が、１滴あたり、１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴の吐出量で断続的に吐出されることを特徴とするモノマー組成物の液滴の製造方法が提供される。
【０００７】
更に、本発明によれば、水性媒体の貯留槽と、前記水性媒体中に熱重合開始剤を含むモノマー組成物の液滴を吐出させるための複数の貫通孔を有するノズルと、前記モノマー組成物の貯留槽と、前記モノマー組成物の貯留槽から前記ノズルに前記モノマー組成物を供給するポンプと、前記モノマー組成物の液滴を重合させてポリマー粒子を得るために貯留槽中の水性媒体を加温する加温装置とを備え、
前記ポンプは、前記ノズルから吐出させる液滴の１滴あたりの吐出量が１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴となるように、前記モノマー組成物を断続的にノズルに供給しうる構成を備えていることを特徴とするポリマー粒子の製造装置が提供される。
また、本発明によれば、水性媒体中に複数の貫通孔を有するノズルを介して熱重合開始剤を含むモノマー組成物をポンプにより吐出させることで前記モノマー組成物の液滴を製造し、次いで水性媒体を加温して前記モノマー組成物の液滴を重合させることでポリマー粒子を製造する方法であり、
前記液滴が、１滴あたり、１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴の吐出量で断続的に吐出されることを特徴とするポリマー粒子の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、均一な大きさのモノマー組成物の液滴及びポリマー粒子を得ることができる。また、このような液滴及びポリマー粒子を比較的簡単な構成の製造装置で得ることができる。
また、ポンプが、０．０１Ｈｚ〜６５Ｈｚの回転数で駆動し、前記ノズルから吐出させる液滴の１滴あたりの吐出時間が７．６×１０-3秒／１滴〜５０秒／１滴の条件で前記モノマー組成物を供給しうる構成を備えていることで、より均一な大きさのモノマー組成物の液滴及びポリマー粒子を得ることができる。
モノマー組成物が、スチレンを含むことで、より均一な大きさのモノマー組成物の液滴及びポリマー粒子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】モノマー組成物の液滴の製造装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
（モノマー組成物の液滴の製造装置）
本発明のモノマー組成物の液滴（以下、単に液滴ともいう）の製造装置は、水性媒体の貯留槽と、水性媒体中に液滴を吐出させるための複数の貫通孔を有するノズルと、モノマー組成物の貯留槽と、モノマー組成物の貯留槽からノズルにモノマー組成物を供給するポンプとを備えている。
（１）モノマー組成物
モノマー組成物は、均一な大きさの液滴化が望まれている限り、その種類は特に限定されない。例えば、
・スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、クロロスチレン、エチルスチレン、イソプロピルスチレン、ジメチルスチレン、ブロモスチレン等のスチレン系モノマー；
・（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸ペンチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸ヘプチル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸ノニル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸ウンデシル、（メタ）アクリル酸トリデシル、（メタ）アクリル酸テトラデシル、（メタ）アクリル酸ヘプタデシル等の（メタ）アクリル酸エステル（炭素数３以上のアルキル基は、直鎖状のアルキル基以外に、イソ構造、ｓｅｃ構造やｔｅｒｔ構造のような構造異性のアルキル基も含む）；
・ジビニルベンゼン、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート等の２官能モノマー、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリメタクリレート、エトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート等の多官能性ビニル系モノマー
が挙げられる。これらモノマーは、単独で使用してもよく、混合して使用してもよい。また、共重合可能なモノマーを混合して使用してもよい。
【００１１】
また、モノマー組成物には、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル等の樹脂成分を溶解又は分散させて含ませてもよい。
更に、液滴を、更に重合に付して、ポリマー粒子を得るために、モノマー組成物は、重合開始剤を含んでいてもよい。重合開始剤は、例えば、光重合開始剤及び熱重合開始剤が挙げられる。
熱重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ラウリルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシアセテート、２，２−ｔ−ブチルパーオキシブタン、ｔ−ブチルパーオキシ−３，３，５−トリメチルヘキサノエート、ジ−ｔ−ブチルパーオキシヘキサハイドロテレフタレート等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスジメチルバレロニトリル等のアゾ化合物等が挙げられる。これら開始剤の内、残存モノマーを低減させるために、１０時間の半減期を得るための分解温度が８０〜１２０℃にある異なった二種以上の熱重合開始剤を併用することが好ましい。
なお、液滴の形成を損なわない範囲内において、難燃剤、難燃助剤、着色剤等の添加剤が含まれていてもよい。
モノマー組成物は、０．１〜２００ｃｐｓの粘度を有していることが好ましい。この範囲の粘度を有することで、液滴の生産効率を低下させることなく、均一な大きさの液滴を得ることができる。好ましい粘度は０．２〜２００ｃｐｓであり、より好ましい粘度は０．４〜１００ｃｐｓである。粘度は、Ｂ型粘度計により測定可能である。
【００１２】
（２）水性媒体
水性媒体は、水、水とアルコール（例えば、メタノール、エタノール等の低級アルコール）との混合媒体が挙げられる。水性媒体中には、液滴の分散を安定させるために懸濁安定剤が含まれていてもよい。懸濁安定剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン等の水溶性高分子、第三リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、ピロリン酸マグネシウム、酸化マグネシウム等の難溶性無機化合物等が挙げられる。
懸濁安定剤として難溶性無機化合物を用いる場合には、アニオン界面活性剤を併用するのが好ましく、このようなアニオン界面活性剤としては、例えば、脂肪酸石鹸、Ｎ−アシルアミノ酸又はその塩、アルキルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸エステル塩、アルキルスルホ酢酸塩、α−オレフィンスルフォン酸塩等のスルフォン酸塩；高級アルコール硫酸エステル塩、第二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩等の硫酸エステル塩；アルキルエーテルリン酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩等のリン酸エステル塩等が挙げられる。
【００１３】
（３）水性媒体の貯留槽
水性媒体の貯留槽は、一定量の水性媒体を貯留でき、その内部にノズルを設置可能であれば、特に形状や容量は限定されない。貯留槽には、水性媒体を撹拌するための攪拌機を供えていることが好ましい。
攪拌機は攪拌翼を備えているが、その攪拌翼としては、例えば、Ｖ型パドル翼、ファードラー翼、傾斜パドル翼、平パドル翼、プルマージン翼等のパドル翼、タービン翼、ファンタービン翼等のタービン翼、マリンプロペラ翼のようなプロペラ翼等が挙げられる。攪拌翼は、単段翼であっても多段翼であってもよい。
貯留槽には邪魔板（バッフル）が設けられていてもよい。
【００１４】
（４）ノズル
ノズルは、水性媒体中に液滴を吐出させるための複数の貫通孔を有している。貫通孔の形状及び大きさは、液滴を効率よく形成可能であれば特に限定されない。例えば、形状は、液滴の吐出方向に直交する平面視で、円形、四角形、三角形等が挙げられ、ノズルの製造容易性の観点から円形が一般的である。貫通孔の大きさは、形成を望む液滴の径に応じて適宜設定でき、例えば、液滴の径の２０〜８０％程度の大きさ（最大径）に設定できる。なお、本発明では、液滴の大きさは、ポンプからのモノマー組成物の吐出条件により設定されるので、貫通孔が大きくても均一な液滴を製造可能である。そのため、貫通孔の大きさで液滴の大きさが規定される従来法と比べて、液滴の生産効率が高いという利点がある。
なお、液滴径を測定することは困難であるため、本願ではそれを重合させて得られたポリマー粒子の粒径で代えており、その粒径は液滴径と実質的に同一である。
貫通孔の個数は、特に限定されず、水性媒体の貯留槽の大きさ、ポンプの吐出力等を勘案して適宜設定できる。
（５）モノマー組成物の貯留槽
モノマー組成物の貯留槽は、モノマー組成物を貯留することができさえすれば、その形状及び大きさは特に限定されない。
【００１５】
（６）ポンプ
ポンプは、モノマー組成物の貯留槽からノズルにモノマー組成物を断続的に供給する役割を果たす。
本発明では、ポンプは、吐出させる液滴の１滴あたりの吐出量を１．５×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴の条件でモノマー組成物を供給しうる構成を備えている。
吐出させる液滴の１滴あたりの吐出量が上記範囲であることで、モノマー組成物の液滴量を一定、即ち、液滴径を一定にすることができる。１滴あたりの吐出量が１．５×１０-6ｇ／１滴未満の場合、液滴の生産効率が低くなることがある。１．５×１０-2ｇ／１滴より大きい場合、液滴が水性媒体に分散するより前に、次の液滴と合着することがある。好ましい吐出量は３．７７×１０-6ｇ／１滴〜１．５×１０-2ｇ／１滴であり、より好ましい吐出量は３．７７×１０-6ｇ／１滴〜３．７７×１０-3ｇ／１滴である。
【００１６】
更に、ポンプは、０．０１Ｈｚ〜６５Ｈｚの回転数で駆動し、及び／又は、吐出させる液滴の１滴あたりの吐出時間を７．６×１０-3秒／１滴〜５０秒／１滴の条件でモノマー組成物を供給しうる構成を備えていることが好ましい。
回転数が上記範囲であることで、モノマー組成物がノズルに一定の周期で断続的に供給されることになる。その結果、モノマー組成物の液滴量を一定、即ち、液滴径を一定にすることができる。回転数が、０．０１Ｈｚ未満の場合、液滴の生産効率が低くなることがある。６５Ｈｚより大きい場合、液滴が水性媒体に分散するより前に、次の液滴と合着することがある。好ましい回転数は０．１Ｈｚ〜６０Ｈｚであり、より好ましい回転数は０．１Ｈｚ〜５５Ｈｚである。
吐出させる液滴の１滴あたりの吐出時間が上記範囲であることで、液滴の合着を防ぎかつ生産効率を向上できる。１滴あたりの吐出時間が７．６×１０-3秒／１滴未満の場合、液滴が水性媒体に分散するより前に、次の液滴と合着することがある。５０秒／１滴より大きい場合、液滴の生産効率が低くなることがある。好ましい吐出時間は８．３×１０-3秒／１滴〜５０秒／１滴であり、より好ましい吐出時間は９．１×１０-3秒／１滴〜５０秒／１滴である。
【００１７】
（モノマー組成物の液滴の製造方法）
液滴は、水性媒体中に複数の貫通孔を有するノズルを介してモノマー組成物をポンプにより断続的に吐出させることで得ることができる。
ポンプは、上記製造装置の欄に記載した条件でモノマー組成物を吐出する。その結果、均一な大きさの液滴を、良好な生産効率で得ることができる。
液滴は、ポリマー粒子の原料となる。
（ポリマー粒子の製造装置）
ポリマー粒子の製造装置は、上記液滴の製造装置に更に、貯留槽中の水性媒体を加温するための加温装置を備えている。この加温装置により、モノマー組成物の液滴を重合可能な温度まで加温することができる。
加温装置は、特に限定されず、公知の装置を使用できる。
（ポリマー粒子の製造方法）
ポリマー粒子は、上記のようにして製造した液滴（但し、熱重合開始剤を含む）を、水性媒体を加温して重合させることで製造できる。水性媒体は、液滴中の熱重合開始剤の１０時間の半減期を得るための分解温度より１０℃以上高い温度に加温することが好ましい。
得られたポリマー粒子は、そのままで各種スペーサー、充填剤、研磨剤、マイクロカプセル等として使用できる。更に、シード重合法の種粒子としても使用できる。
【実施例】
【００１８】
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によって制限されるものではない。実施例中の各測定値の測定方法は以下の通りである。
【００１９】
（平均粒径）
ＪＩＳ標準ふるい目開き２．３６ｍｍ（７．５メッシュ）、目開き２．００ｍｍ（８．６メッシュ）、目開き１．７０ｍｍ（１０メッシュ）、目開き１．４０ｍｍ（１２メッシュ）、目開き１．１８ｍｍ（１４メッシュ）、目開き１．００ｍｍ（１６メッシュ）、目開き０．８５ｍｍ（１８メッシュ）、目開き０．７１ｍｍ（２２メッシュ）、目開き０．６０ｍｍ（２６メッシュ）、目開き０．５０ｍｍ（３０メッシュ）、目開き０．４２５ｍｍ（３６メッシュ）、目開き０．３５５ｍｍ（４２メッシュ）、目開き０．３００ｍｍ（５０メッシュ）、目開き０．２５０ｍｍ（６０メッシュ）、目開き０．１２１ｍｍ（７０メッシュ）、目開き０．１８０ｍｍ（８３メッシュ）、で分級し、累積重量分布曲線を基にして累積重量が５０％となる粒径（メディアン径）を平均粒径とする。
【００２０】
（ピーク３メッシュ）
平均粒径の粒径が属する範囲から分布割合の多い３個のふるいの範囲の粒度分布の割合を示すものとする。
【００２１】
実施例１
図１に示す液滴及びポリマー粒子の製造装置（１）を用いて液滴及びポリマー粒子を製造した。
製造装置（１）は、内容量５Ｌの攪拌機付き重合容器（水性媒体の貯留槽：２）内部にノズル（５）を備えている。ノズル（５）は、厚さ１ｍｍのステンレス板からなり、貫通孔が６０度千鳥で１６９個配置され、貫通孔の平均径が０．１５ｍｍであり、貫通孔間の距離が３ｍｍである。ノズル（５）と接合されている配管には、モノマー組成物の貯留槽（３）とダイヤフラムポンプ（イワキ社製ＥＨＮ−Ｂ１１：４）が接続されている。
重合容器（２）には、水２．０Ｌを仕込み、これに懸濁安定剤としてピロリン酸マグネシウム６．５ｇとドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．４５ｇを添加し溶解させて水性媒体を得た。
モノマー組成物の貯留槽（３）には、スチレン２２００ｇ、ベンゾイルパーオキサイド（日油社製ナイパーＢＷ）６．２ｇ及びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキシルモノカーボネート（日油社製パーブチルＥ）０．１ｇを混合して溶解させた。
【００２２】
ダイヤフラムポンプ（４）を、３Ｈｚの回転数で、１滴あたりのモノマー吐出量が２．７×１０-5ｇ／１滴、吐出時間が０．０４２秒／１滴の条件で駆動させた。重合容器（２）の攪拌機を稼動させながらモノマー組成物を重合容器（２）中の水性媒体に添加することでモノマー組成物の液滴（６）を生成した。
モノマー組成物を添加した後、重合容器内を室温（約２５℃）から昇温し、９０℃で５時間維持してモノマー組成物を重合させ、次いで１２５℃で３時間反応させてポリスチレン粒子を得た。得られたポリスチレン粒子を洗浄、脱水及び乾燥することで、２１００ｇのポリスチレン粒子を取り出した。
ポリスチレン粒子は、平均粒子径が０．３７ｍｍであり、粒度分布がピーク３メッシュで８５％であった。
【００２３】
実施例２
ダイヤフラムポンプ（４）の回転数を６Ｈｚ、吐出時間を０．０８３秒／１滴としたこと以外は実施例１と同様にしてポリスチレン粒子を得た。
ポリスチレン粒子は、平均粒子径が０．３８ｍｍであり、粒度分布がピーク３メッシュで８０％であった。
実施例３
ノズル（５）の平均径を０．４ｍｍに、ダイヤフラムポンプ（４）の吐出量を２．４×１０-4ｇ／１滴としたこと以外は実施例１と同様にしてポリスチレン粒子を得た。
ポリスチレン粒子は、平均粒子径が０．８３ｍｍであり、粒度分布がピーク３メッシュで７５％であった。
実施例４
ダイヤフラムポンプ（４）の回転数を６Ｈｚ、吐出時間を０．０８３秒／１滴としたこと以外は実施例３と同様にしてポリスチレン粒子を得た。
ポリスチレン粒子は、平均粒子径が０．８２ｍｍであり、粒度分布がピーク３メッシュで７０％であった。
【００２４】
比較例１
ノズル（５）の孔数を７個、平均径を１．５ｍｍに、ダイヤフラムポンプ（４）の回転数を６Ｈｚ、吐出量を１．６７×１０-2ｇ／１滴、吐出時間を０．０８３秒／１滴としたこと以外は実施例１と同様にしてポリスチレン粒子を得た。
ポリスチレン粒子は、平均粒子径が０．５ｍｍであり、粒度分布がピーク３メッシュで４５％であった。
比較例２
ノズル（５）の孔数を１６００個、平均径を０．０７ｍｍに、ダイヤフラムポンプ（４）の吐出量を１．４×１０-6ｇ／１滴としたこと以外は比較例１と同様にしてポリスチレン粒子を得た。
ポリスチレン粒子は、平均粒子径が０．２ｍｍであり、粒度分布がピーク３メッシュで５０％であった。
実施例及び比較例の結果を製造条件と共に表１に示す。
【００２５】
【表１】
2014189762.tif 000003
【００２６】
表１から、特定の回転数、吐出量及び吐出時間であれば、粒径の均一性の高い液滴とポリマー粒子を得られることがわかる。
【符号の説明】
【００２７】
１  製造装置
２  水性媒体の貯留槽
３  モノマー組成物の貯留槽
４  ポンプ
５  ノズル
６  液滴
【図１】
2014189762.tif 000004