(57)【要約】【課題】熱安定性が良く、到達真空度に優れていると共に、引火点が高く、低温始動性も良好で、高温でのシール性に優れる改良された真空ポンプ油を提供しようとする。【解決手段】１００℃における動粘度が５〜２０ｍｍ２／ｓであり、炭素数３０以下の炭化水素の含有量が３．０％以下であるガスツーリキッド法により製造された基油を使用する。この基油にフェノール系酸化防止剤を０．０１〜５質量％と、数平均分子量が２,０００〜３０,０００のオレフィン共重合体又はポリαオレフィンの増粘剤を３〜１５質量％含有させる。こうした組成物の１００℃における動粘度を１０．５ｍｍ２／ｓ以上とし、粘度指数を１５０以上にするようにして、ＶＧ６８規格の真空ポンプ油とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
１００℃における動粘度が５〜２０ｍｍ２／ｓであり、炭素数３０以下の炭化水素の含有量が３．０％以下であるガスツーリキッド法により製造された基油に、フェノール系酸化防止剤を０．０１〜５質量％と、数平均分子量２,０００〜３０,０００のオレフィン共重合体又はポリαオレフィンの増粘剤を３〜１５質量％含有する、１００℃における動粘度が１０．５ｍｍ２／ｓ以上で粘度指数が１５０以上であることを特徴とするＶＧ６８規格の真空ポンプ油。
【請求項２】
上記真空ポンプ油は、１２０℃における動粘度が７．０ｍｍ２／ｓ以上であることを特徴とする請求項１に記載のＶＧ６８規格の真空ポンプ油。
【請求項３】
上記真空ポンプ油は、その引火点が２６０℃以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のＶＧ６８規格の真空ポンプ油。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は真空ポンプ油に関し、詳しくは、熱酸化安定性、到達真空度に優れるとともに、低温始動性、高温でのシール性に優れる改良された真空ポンプ油に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空技術は、半導体製造、太陽電池、航空機、自動車、オプトエレクトロニクス、食品工業等の分野で広く利用されている。
これらの真空技術を実施するため、従来より往復式真空ポンプ、回転式真空ポンプ等の機械式真空ポンプや、油回転真空ポンプ、油拡散真空ポンプ等の高真空ポンプなどが広く使用されている。そして、これら真空ポンプの可動部分の潤滑や高真空化、長寿命化等を目的として合成油系や鉱油系の真空ポンプ油が用いられている。
【０００３】
近年、真空ポンプの応用分野が拡大されるに伴い、熱安定性や高度の真空度が要求されるようになり、それに対応するために真空ポンプ油の改良が加えられてきた。特に、真空ポンプ油自体の蒸発性が高いと、排気とともにオイルが気化して圧力が上昇し、到達真空度が悪化することが知られている。（非特許文献１）
【０００４】
また、真空ポンプのしゅう動部分は摩擦により高温となるが、熱酸化安定性に劣る真空ポンプ油を用いた場合には、運転中に発生したスラッジがしゅう動部分に噛み込まれて到達真空度を悪化させる原因となることがある。更に、バルブ等に固着した際には装置トラブルを発生させるおそれがある。このため、目的とする生産物の生産性が低下したり、生産物の品質が安定して得られないという問題があった。そこで、真空ポンプ油の熱酸化安定性を向上させ、スラッジ発生量を少なくすることが課題となっている。
【０００５】
スラッジの発生を抑えるために、ｐ−分岐アルキルフェニル−α−ナフチルアミンなどの酸化防止剤を使用することも提案されているが、アミン系の酸化防止剤であるために分解成分が塩基となり、真空系に混入して影響を与える懸念などがある。（特許文献１）
また、真空ポンプにおいては一酸化炭素などの酸性ガスを吸引する用途も考えられ、塩基性成分と酸性ガスの反応によりスラッジが形成されてしまう懸念もあって、アミン系酸化防止剤は配合しないことが好ましい。
【０００６】
更に、真空技術の応用分野では、真空ポンプを起動した後、定常運転に至るまでの時間を短縮することが生産性を上げるために求められている。しかし、従来知られている真空ポンプ油では、特に、冬場や寒冷地で用いられた場合に、始動から定常運転に至るまでに長時間を要しており、低温始動性の向上が求められている。
【０００７】
また、石油類や動植物油等の油類の多くは、消防法によって危険物第４類に規定されている引火性流体や、指定可燃物に規定されている可燃性液体類に含まれている。これらのものは引火性があるために消防法によって危険物に指定されているが、引火点が低いほど火災のリスクが高いことから、引火点に応じて、その取り扱いや貯蔵量などについて法的な規制が行われている。引火点が上昇することは、火気取扱い上も安全性を増し、その貯蔵や管理などの取り扱いも容易になるから、貯蔵に要する設備や管理コストを低減することができることとなる。
【０００８】
このように引火点が高いほど安全性が高くなり、貯蔵や管理も容易かつ経済的に取り扱うことができるところから、真空ポンプ油においても引火点が高いことが好ましい。ＪＩＳ  Ｋ２２６５−４によるクリーブランド開放式自動引火点測定装置によって測定される引火点は、２００℃以上、好ましくは２５０℃以上、更に好ましくは２６０℃であるとよい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平７−２５２４８９号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】「潤滑」第３３巻、第６号（１９８８）４５４〜４５７頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記の観点からなされたものであって、熱安定性が良く、到達真空度に優れていると共に、引火点が高く、低温始動性も良好で、高温でのシール性に優れる改良された真空ポンプ油を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、１００℃における動粘度が５〜２０ｍｍ２／ｓであり、炭素数３０以下の炭化水素の含有量が３．０％以下であるガスツーリキッド法により製造された基油を使用し、これにフェノール系酸化防止剤を０．０１〜５質量％と、数平均分子量が２,０００〜３０,０００のオレフィン共重合体又はポリαオレフィンの増粘剤を３〜１５質量％含有させることにより、１００℃における動粘度を１０．５ｍｍ２／ｓ以上とし、粘度指数を１５０以上にするようにしてＶＧ６８規格の真空ポンプ油とするものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明における真空ポンプ油によれば、熱に対する安定性が高いし、到達し得る真空度においても優れた成績を上げることができる。また、本発明における真空ポンプ油は、引火点が高いことから、火気取扱い上も安全性を増し、その貯蔵や管理などの取り扱いも容易になるから、貯蔵に要する設備や管理コストを低減することができる。さらに、低温始動性が良好で始動から早期に定常運転に移行することができるし、更に高温でのシール性に優れていることから、真空ポンプを効率よく、経済的に運転することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】真空到達圧力を測定するシステムを示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本真空ポンプ油の基油としては、ガスツーリキッド法（ＧＴＬ法）によって製造された基油が使用される。
本発明において、ガスツーリキッド法（ＧＴＬ法）によって製造された基油とは、フィッシャー・トロプシュ法による縮合法を用いて製造されるもので、一酸化炭素及び水素を適切な触媒の存在下、高温（例えば１２５〜３００℃、好ましくは１７５〜２５０℃）及び／又は高圧（例えば５×１０５〜１０７Ｎ／ｍ２、好ましくは１．２×１０５〜５×１０６Ｎ／ｍ２）で長鎖、通常、パラフィン性の炭化水素に転化せるものである。
【００１６】
また、フィッシャー・トロプシュ法によって、ワックスからイソパラフィン性基油を製造するものもある。
こうしたフィッシャー・トロプシュ誘導基油は、優れた低温特性、例えば低流動点を有する傾向があり、蒸発損失も非常に小さく、これら基油の製造に使用される方法が鉱物原油源から製造される同様な基油の製造法に比べて、比較的簡単である利点がある。
【００１７】
このフィッシャー・トロプシュ誘導基油は、ＡＰＩ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ；米国石油協会）基油カテゴリーにおいてグループIIIに属する基油として分類されるが、硫黄及び窒素を全く含まないか、含有しても検出不能な水準である。また、芳香族成分を生成しないか又は殆ど生成せず、通常、１質量％未満、好ましくは０．５％質量％未満、更に好ましい場合には０．１％質量％未満（ＡＳＴＭ  Ｄ−４６２９）である。これによって油の酸化安定性が改良される。
【００１８】
このガスツーリキッド法により製造された基油は、１００℃における動粘度が５〜２０ｍｍ２／ｓ、好ましくは６〜１５ｍｍ２／ｓ、より好ましくは７〜１０ｍｍ２／ｓであり、炭素数３０以下の炭化水素の含有量が３．０％以下、好ましくは２．９％以下、より好ましくは２．７％以下であるものを用いることができる。
上記炭素数３０以下の炭化水素の含有量については、ＡＳＴＭ  Ｄ２８８７−０８に規定されているガスクロ蒸留法により、クロマトグラムの蒸留温度４４９℃以下の留分のピーク面積値の全体における含有率（％）を計測する方法により測定する。
【００１９】
真空ポンプにおいて高い到達真空度を得るためには、蒸発損失量が少ない基油を使用することが好ましく、また同一動粘度の基油であれば、上記非特許文献にあるように基油の分子量分布が狭いほうが好ましい。基油の蒸発損失量の評価方法として、ＡＳＴＭ  Ｄ５８００で規定されたＮＯＡＣＫ蒸発性試験がある。
ガスツーリキッド法により製造された基油であるシェルＸＨＶＩ−８（ロイヤル・ダッチ・シェル社製）は、ＮＯＡＣＫ蒸発性試験における蒸発損失は２．０mass％しかなく、真空ポンプ油に好適に用いることができる。本真空ポンプ油の基油の蒸発損失の値は特に制限されるものではないが、２．８mass％以下であってもよく、好ましくは２．４mass％以下であってもよく、より好ましくは２．０mass％以下であってもよい。
【００２０】
一方、既存の高度精製基油として、ＡＰＩグループ３基油であるＹｕベース８（ＳＫイノベーション社製）が知られている。このＹｕベース８性状は、４０℃動粘度が４８．８ｍｍ２／ｓ、１００℃動粘度が７．８ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１２９、１５℃密度が０．８４５ｇ／ｃｍ３である。そして、ＮＯＡＣＫ蒸発性試験による蒸発損失は３．１mass％と大きく、真空ポンプ油には適していないと考えられる。
【００２１】
また、合成油の基油であるポリアルファーオレフィンとして、ＰＡＯ８が市販されている。このＰＡＯ８の性状は、４０℃動粘度が４６．６ｍｍ２／ｓ、１００℃動粘度が７．８ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１３６、１５℃密度が０．８３１ｇ／ｃｍ３である。そして、ＮＯＡＣＫ蒸発性試験による蒸発損失は２．９mass％と大きく、同様に真空ポンプ油には適していないと考えられる。
【００２２】
更に、上記市販のＰＡＯ８は、１−デセンの重合により製造されており、主成分として三量体である炭素数３０成分（分子量４２２）が５％、四量体である炭素数４０成分（分子量５６２）が６５％、五量体である炭素数５０成分（分子量７０２）が２％、六量体である炭素数６０成分（分子量８４２）が１０％で構成されており、実質的に低分子量成分の混合物である。
これらの成分は、混合物として非連続な炭素数分布となるために、低分子量領域も存在し、蒸発損失が大きくなることから、この点でも真空ポンプ油には適していないと考えられる。
【００２３】
上記基油には、フェノール系酸化防止剤が添加される。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、２−ｔ−ブチルフェノール、２−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２−ｔ−ブチル−５−メチルフェノール、２，４−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，４−ジメチル−６−ｔ−ブチルフェノール、２−ｔ−ブチル−４−メトキシフェノール、３−ｔ−ブチル−４−メトキシフェノール、２，５−ジ−ｔ−ブチルヒドロキノン（川口化学社製：アンテージＤＢＨ）、２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノールなどの２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−アルキルフェノール類、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メトキシフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エトキシフェノールなどの２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−アルコキシフェノール類がある。
【００２４】
また、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルメルカプト−オクチルアセテート、ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート（吉富製薬社製：ヨシノックスＳＳ）、ｎ−ドデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２’−エチルヘキシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ベンゼンプロパン酸３，５−ビス（１，１−ジメチル−エチル）−４−ヒドロキシ−Ｃ７〜Ｃ９側鎖アルキルエステル（ＢＡＳＦ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１３５）などのアルキル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート類、２，６−ジ−ｔ−ブチル−α−ジメチルアミノ−ｐ−クレゾール、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＷ−４００）、２，２’−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＷ−５００）などの２，２’−メチレンビス（４−アルキル−６−ｔ−ブチルフェノール）類がある。
【００２５】
さらに、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＷ−３００）、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）（シェル・ジャパン社製：Ｉｏｎｏｘ２２０ＡＨ）、４，４’−ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、２，２−（ジ−ｐ−ヒドロキシフェニル）プロパン（シェル・ジャパン社製：ビスフェノールＡ）、２，２−ビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、４，４’−シクロヘキシリデンビス（２，６−ｔ−ブチルフェノール）、ヘキサメチレングリコールビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］（ＢＡＳＦ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１０９）、トリエチレングリコールビス［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオネート］（吉富製薬社製：トミノックス９１７）、２，２’−チオ−［ジエチル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］（ＢＡＳＦ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１１５）、３，９−ビス｛１，１−ジメチル−２−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン（住友化学：スミライザーＧＡ８０）、４，４’−チオビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＲＣ）、２，２’−チオビス（４，６−ジ−ｔ−ブチル−レゾルシン）などのビスフェノール類がある。
【００２６】
そして、テトラキス［メチレン−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（ＢＡＳＦ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１０１）、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン（吉富製薬社製：ヨシノックス９３０）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン（シェル・ジャパン社製：Ｉｏｎｏｘ３３０）、ビス−［３，３’−ビス−（４’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチルフェニル）ブチリックアシッド］グリコールエステル、２−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）メチル−４−（２”，４”−ジ−ｔ−ブチル−３”−ヒドロキシフェニル）メチル−６−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ビス（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メチル−ベンジル）−４−メチルフェノールなどのポリフェノール類、ｐ−ｔ−ブチルフェノールとホルムアルデヒドの縮合体、ｐ−ｔ−ブチルフェノールとアセトアルデヒドの縮合体などのフェノールアルデヒド縮合体などが挙げられる。
【００２７】
上記フェノール系酸化防止剤は、単独で用いることができるし、複数のものを適宜に組み合わせて用いることができる。
このフェノール系酸化防止剤は、真空ポンプ油全量中に、０．０１〜５質量％、好ましくは０．０５〜３質量％、より好ましくは０．１〜１質量％の範囲で添加される。
【００２８】
上記基油中には、更に増粘剤が添加される。この増粘剤としてはオレフィン共重合体があり、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−イソブチレン共重合体などが挙げられるが、通常、エチレン−プロピレン共重合体を用いることが好ましい。
【００２９】
また、増粘剤としては、ポリαオレフィンを用いることができる。このポリαオレフィンは、炭素数５以上のαオレフィンの１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて重合させたものである。
【００３０】
上記エチレン−プロピレン共重合体やポリαオレフィンは、その数平均分子量を２,０００〜３０,０００程度のものとするのが好ましく、より好ましくは３,０００〜２０,０００程度、さらに好ましくは５,０００〜８,０００程度のものがよい。
上記分子量が大きすぎるとポンプのしゅう動部でせん断を受けて真空ポンプ油の粘度が低下したり、高温条件下でスラッジが生成するおそれがある。一方、分子量が小さすぎる場合には増粘効果が弱まるため増粘剤を多量に添加する必要があり、潤滑油製品のコストアップの要因となる。
こうした増粘剤は、真空ポンプ油全量中に、３〜１５質量％、好ましくは４〜１４質量％の範囲で使用される。
【００３１】
真空ポンプを用いて高い到達真空度を得るためには、真空ポンプ油が形成する油膜によって可動部が密閉されることが望まれる。真空ポンプ油の動粘度が高く、油膜が充分に保たれている場合には、潤滑油によるシール効果が高いと考えられる。
一方、動粘度が低すぎて充分に油膜が保持されていない場合には、しゅう動部に隙間が発生し、到達真空度が悪化する。
【００３２】
真空ポンプの可動部は摩擦により１００℃を超える高温になると考えられるが、そのような高温条件下においても真空ポンプ油の動粘度が高い値に保たれていることが必要となる。
ＶＧ６８規格の真空ポンプ油においては、１００℃における動粘度が１０．５ｍｍ２／ｓ以上であることが好ましく、より好ましくは１０．７ｍｍ２／ｓ以上、さらに好ましくは１０．９ｍｍ２／ｓ以上である。
さらに、１２０℃における動粘度については、７．０ｍｍ２／ｓ以上が好ましく、より好ましくは７．２ｍｍ２／ｓ以上、さらに好ましくは７．４ｍｍ２／ｓ以上である。
さらに、本発明の真空ポンプ油の引火点は、２６０℃以上であることが好ましく、よりこのましくは２６５℃以上、さらに好ましくは２６８℃以上である。
【００３３】
本真空ポンプ油には、必要に応じて各種の添加剤を適宜添加することができる。
【実施例】
【００３４】
以下に、本発明の実施例および比較例によって具体的に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
実施例及び比較例を作製するために、下記のものを用意した。
【００３５】
（基油）
基油１：ガスツーリキッド法によるフィッシャー・トロプシュ基油・シェルＸＨＶＩ−８（ロイヤル・ダッチ・シェル社製）〔性状等：４０℃における動粘度；４４．４ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度；７．７ｍｍ２／ｓ、ＡＳＴＭ  Ｄ２８８７−０８に規定されているガスクロ蒸留法により求められた、炭素数３０以下の炭化水素の含有量；２．６％、粘度指数；１４２、１５℃密度；０．８２８ｇ／ｃｍ３、エンジン油蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）における蒸発損失；２．０mass％〕
【００３６】
（添加剤）
添加剤Ａ１：エチレン−プロピレン共重合体（三井化学社製  ＬＵＣＡＮＴ  ＨＣ−１１００）
（ａ）数平均分子量；６,０００
（ｂ）４０℃における動粘度；１８,９００ｍｍ２／ｓ
（ｃ）１００℃における動粘度；１,１００ｍｍ２／ｓ
（ｄ）粘度指数；２７０
（ｅ）１５℃密度；０．８５０ｇ／ｃｍ３
添加剤Ａ２：ポリαオレフィン（エクソンモービルケミカル社製  ＳＰＥＣＴＲＡＳＹＮ  ＥＬＩＴＥ  １５０）
（ａ）数平均分子量；７,０００
（ｂ）４０℃における動粘度；１,７３１ｍｍ２／ｓ
（ｃ）１００℃における動粘度；１５７ｍｍ２／ｓ
（ｄ）粘度指数；２０５
（ｅ）１５℃密度；０．８５０ｇ／ｃｍ３
【００３７】
添加剤Ａ３：ポリイソブチレン（ＪＸ日鉱日石エネルギー社製  日石ポリブテンＨＶ３００）
（ａ）数平均分子量；１,４００
（ｂ）４０℃における動粘度；２６,０００ｍｍ２／ｓ
（ｃ）１００℃における動粘度；５９０ｍｍ２／ｓ
（ｄ）粘度指数；１５５
（ｅ）１５℃密度；０．８９８ｇ／ｃｍ３
添加剤Ａ４：高粘度鉱油
（ａ）数平均分子量；７４０（ＡＳＴＭ  Ｄ３２３８環分析の計算式により算出）
（ｂ）４０℃における動粘度；４３０ｍｍ２／ｓ
（ｃ）１００℃における動粘度；３１．４ｍｍ２／ｓ
（ｄ）粘度指数；１０５
（ｅ）１５℃密度；０．８８５ｇ／ｃｍ３
添加剤Ｂ：フェノール系酸化防止剤（ＢＡＳＦ社製  ＩＲＧＡＮＯＸ  Ｌ１３５）
【００３８】
（実施例１〜２、比較例１〜２）
上記した材料を用いて、表１に示す組成により実施例１〜２、比較例１〜２の真空ポンプ油を調製した。組成分の配合量は質量％で表記した。
【００３９】
〔試験〕
実施例１〜２及び比較例１〜２の真空ポンプ油について、その性状、性能を見るために以下に示す試験を行った。
【００４０】
〔４０℃動粘度〕
ＪＩＳ  Ｋ２２８３による。
〔１００℃動粘度〕  
ＪＩＳ  Ｋ２２８３による。
評価基準：  １０．５ｍｍ２／ｓ以上・・・○
１０．５ｍｍ２／ｓ未満・・・×
〔１２０℃動粘度〕  
ＪＩＳ  Ｋ２２８３による。
評価基準：  ７．０ｍｍ２／ｓ以上・・・○
７．０ｍｍ２／ｓ未満・・・×
【００４１】
〔粘度指数〕
ＪＩＳ  Ｋ２２８３による。
評価基準：  １５０以上・・・・○
１５０未満・・・・×
〔流動点〕
ＪＩＳ  Ｋ２２６９による。
評価基準：  −２５℃未満・・・・○
−２５℃以上・・・・×
【００４２】
〔熱安定度試験〕
真空ポンプのスラッジによる装置トラブルを防ぐために、真空ポンプ油は低スラッジであることが望ましい。潤滑油の熱酸化条件下におけるスラッジ生成挙動の評価方法として、シンシナティーミラクロン社熱安定性試験が知られている。
そこで、ＡＳＴＭ  Ｄ２０７０に準拠して熱安定度試験を実施した。
試験は、先ず、試験油２００ｍｌを容器に入れ、銅触媒および鉄触媒との共存下、１２０℃の恒温槽で４５日間静置した。試験終了後の試料油を０．８μｍ孔径のメンブレンフィルターでろ過し、発生したスラッジの重量を測定した。
評価基準：  ３．０ｍｇ／２００ｍｌ未満・・・・○
３．０ｍｇ／２００ｍｌ以上・・・・×
【００４３】
〔真空到達圧力〕
ＪＩＳ  Ｂ８３１６に準拠し、図１に示すシステムで油回転真空ポンプの真空到達圧力を測定した。使用した油回転真空ポンプ、試験条件、試験手順を下記に示す。
（ａ）油回転真空ポンプ：  アルカテル製  Ｍ２０１０ＳＤ（モーター定格出力４５０Ｗ）
（ｂ）排気速度（５０Ｈｚ）：  １６２Ｌ／ｍｉｎ（設計排気速度）、１４２Ｌ／ｍ（実効排気速度）
（ｃ）１圧縮での除去体積（計算値）：  ０．０５４Ｌ
（ｄ）試験手順：  真空ポンプを大気開放した後、ガスバラストなしで、油温が３５℃程度の状態からポンプを起動し、冷却ファンによりポンプを冷却しながら油温が５０℃になるよう調節する。油温は、ポンプ起動後約５０分で５０℃となり安定する。ポンプ起動後５５分〜６０分の５分間の吸入口圧力の平均値を真空到達圧力とした。なお試験中はテストドームの温度は２５℃に維持した。
評価基準：  ０．１Ｐａ未満・・・・○
０．１Ｐａ以上・・・・×
【００４４】
〔蒸気圧〕
直接法（ＭＳＴ  ０４０２−１）により測定した。
評価基準：  ０．１×１０−３Ｐａ未満・・・・○
０．１×１０−３Ｐａ以上・・・・×
【００４５】
〔試験の結果〕
試験の結果を表１に示す。
【００４６】
〔考察〕
表１に示す通り、オレフィン共重合体（添加剤Ａ１）を用いた実施例１及びポリαオレフィン（添加剤Ａ２）を用いた実施例２は、粘度指数が１５２及び１５４と１５０以上の高い値を示しており、１００℃における動粘度が何れも１１．０ｍｍ２／ｓ、１２０℃における動粘度が何れも７．４ｍｍ２／ｓと高い値で良好であった。流動点は、−３２．５℃及び−２７．５℃と何れも−２５．０℃未満を満足していた。また、シンシナティーミラクロン社熱安定度試験におけるスラッジ量も０．８ｍｇ／２００ｍｌ及び１．３ｍｇ／２００ｍｌと何れも３．０ｍｇ／２００ｍｌ未満と低い値であった。真空到達圧力は０．０９１Ｐａ及び０．０８７Ｐａと何れも０．１Ｐａ未満であり、高い真空度を達成している。蒸気圧についても０．９６×１０−３Ｐａ及び０．５０×１０−３Ｐａと何れも１．０×１０−３Ｐａ未満と低い値を示している。また、引火点も２６８℃、２７６℃と高く、安全性の高いものとなっている。
【００４７】
一方、ポリイソブチレン（添加剤Ａ３）を用いた比較例１は、１００℃動粘度、１２０℃動粘度、粘度指数が実施例１及び実施例２と比較して低く、評価基準値を満たしていない。流動点、シンシナティーミラクロン社熱安定度試験におけるスラッジ量は評価基準値を満たしているが、真空到達圧力は０．１７Ｐａと大きい値を示しており到達真空度において充分ではなかった。
高粘度基油（添加剤Ａ４）を用いた比較例２は、１００℃動粘度、１２０℃動粘度、粘度指数が実施例１及び実施例２と比較して低く、評価基準値を満たしていない。真空到達圧力及び蒸気圧は評価基準値を満たしているが、流動点も高く、シンシナティーミラクロン社熱安定度試験におけるスラッジ量も多く評価基準値を満たしておらず、充分なものではなかった。
【００４８】
上記の如く、真空ポンプを用いて高い到達真空度を得るためには、真空ポンプ油が形成する油膜によって可動部が密閉されることが望まれる。例えば、１００℃における動粘度は１０．５ｍｍ２／ｓ以上が好ましいが、実施例１及び実施例２は上記したように１００℃における動粘度が１１．０ｍｍ２／ｓと高い値であり、充分に油膜が保たれ、潤滑油によるシール効果が高いものと考えられる。一方、比較例１の１００℃における動粘度は１０．１ｍｍ２／ｓ、比較例２は１０．２ｍｍ２／ｓと低い値である。
さらに、１２０℃における動粘度については、７．０ｍｍ２／ｓ以上が好ましく、実施例１及び実施例２の１２０℃における動粘度はいずれも７．４ｍｍ２／ｓであるが、比較例１は６．７ｍｍ２／ｓ、比較例２は６．８ｍｍ２／ｓと低い値を示しているところから、高温時において充分に油膜を保持することができないおそれがある。
【００４９】
【表１】
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【図１】
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