(57)【要約】【課題】石英粉を水等と混合し、撹拌混練してシリカスラリーを製造する方法において、凝集体の少ない均一なシリカスラリーを製造する方法を提供する。【解決手段】表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体の混合体を供給し、回転盤表面の突片によって石英粉と液体の混合体を撹拌混合してスラリーにする方法において、比表面積が３倍以上異なる石英粉を混合した混合石英粉を使用することによって凝集体の発生を抑制することを特徴とし、好ましくは、スラリー濃度３０〜４０wt％および回転数５００〜２５００rpmにおいて、凝集体量を１.５wt％以下に抑制するシリカスラリーの製造方法。【選択図】図１
2014088298.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体の混合体を供給し、回転盤表面の突片によって石英粉と液体の混合体を撹拌混合してスラリーにする方法において、比表面積が３倍以上異なる石英粉を混合した混合石英粉を使用することによって凝集体の発生を抑制することを特徴とするシリカスラリーの製造方法。
【請求項２】
比表面積が３倍以上異なる石英粉を混合した比表面積７０〜１１０ｍ2/ｇの混合石英粉を用いる請求項１に記載するシリカスラリーの製造方法。
【請求項３】
スラリー濃度３０〜４０wt％および回転数５００〜２５００rpmにおいて、凝集体量を１.５wt％以下に抑制する請求項１または請求項２に記載するシリカスラリーの製造方法。
【請求項４】
スラリー濃度３０〜４０wt％および回転数２５００〜３５００rpmにおいて、凝集体量を３.０wt％以下に抑制する請求項１または請求項２に記載するシリカスラリーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凝集体の少ない均一なシリカスラリーを効率よく製造する方法に関し、より詳しくは、石英粉を水等と混合し、撹拌混練してシリカスラリーを製造する方法において、凝集体の少ない均一なシリカスラリーを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石英粉を水等に混合して均一なスラリーを製造方法として、（イ）高圧ポンプを用いて石英粉と水等の混合流体をオリフィスに通過させて石英粉を分散させる方法（特許文献１）、（ロ）石英粉と水等の混合流体を相対向するノズルから噴射し、衝突させて粉砕し、分散させる方法（特許文献２）、多種類の混合装置を用いる方法（特許文献３）などが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−０７０８２５号公報
【特許文献２】特開２００３−１７６１２３号公報
【特許文献３】特許第４５００３８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
シリカスラリーを製造する従来の上記方法は、何れも、石英粉を前処理せずに水等と混合して使用しているため、この混合物を撹拌混合して分散させ、あるいは噴射衝突させて分散させてスラリーを製造したときに、凝集体が多く分散性の劣るスラリーになる問題があった。
【０００５】
本発明は、石英と液体の混合体を撹拌混練してシリカスラリーを製造する方法において、予め調整した石英粉を用いることによって凝集体の少ない均一なシリカスラリーを製造する方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は以下の構成によって従来の課題を解決したシリカスラリーの製造方法に関する。
〔１〕表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体の混合体を供給し、回転盤表面の突片によって石英粉と液体の混合体を撹拌混合してスラリーにする方法において、比表面積が３倍以上異なる石英粉を混合した混合石英粉を使用することによって凝集体の発生を抑制することを特徴とするシリカスラリーの製造方法。
〔２〕比表面積が３倍以上異なる石英粉を混合した比表面積７０〜１１０ｍ2/ｇの混合石英粉を用いる上記[１]に記載するシリカスラリーの製造方法。
〔３〕スラリー濃度３０〜４０wt％、および回転数５００〜２５００rpmにおいて、凝集体量を１.５wt％以下に抑制する上記[１]または上記[２]に記載するシリカスラリーの製造方法。
〔４〕スラリー濃度３０〜４０wt％、および回転数２５００〜３５００rpmにおいて、凝集体量を３.０wt％以下に抑制する上記[１]または上記[２]に記載するシリカスラリーの製造方法。
【０００７】
〔具体的な説明〕
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体の混合体を供給し、回転盤表面の突片によって石英粉と液体の混合体を撹拌混合してスラリーにする方法において、比表面積が３倍以上異なる石英粉を混合した混合石英粉を使用することによって凝集体の発生を抑制することを特徴とするシリカスラリーの製造方法である。
【０００８】
表面に突片が設けられている回転盤を備えた混合槽に石英粉と液体の混合体を供給し、回転盤表面の突片によって石英粉と液体の混合体を撹拌混合してスラリーにする製造方法に用いる混練装置の一例を図１に示す。混合槽１０の内部に回転盤１１が混合槽１０の底部から離れて設置されている。該回転盤１１は回転軸１４によって回転自在に支持されており、該回転盤１１の表面に混合槽１０の底面に向かって複数の突片１２が同心円状に突き出している。図示する突片１２の大きさは長さ２〜３cmおよび表面積７〜１６cm2の円柱である。該突片１２の個数は回転盤直径２０〜３０cmの円形に対して２０〜４０個であればよい。また、混合槽１０の深さは回転盤１０の突片１２が混合槽底部から１〜５cm離れる程度であれば良い。なお、本発明の製造方法に用いる混練装置は図１の装置に限らない。表面に突片が設けられている回転盤を備えた混練装置であれば良い。
【０００９】
石英粉と液体（主に水）の混合体は、回転盤１１の上面に供給され、回転盤１１の遠心力によって回転盤１１の外周に押し出され、回転盤外周と混合槽内壁の隙間から回転盤１１の下側に流れ込み、回転盤１１と混合槽底部の間に溜まる。この石英粉と液体の混合体は回転盤１１と一体に回動する突片１２によって撹拌混合されて石英粉が分散したスラリーになり、取り出し口１３を通じて外部に流出される。
【００１０】
従来、図１の混練装置を用い、例えば、平均一次粒子径が１０ｎｍ〜２０ｎｍの石英粉と水の混合体を上記混練装置に供給して撹拌混練すると、混練初期には平均粒子径１０〜３０μmの凝集体が多数生じる。この凝集体は撹拌混練が進行すると次第に減少するが、従来の混練方法では、石英粉の６０wt％前後が凝集体として残り、石英粉が供給時の粒子径を維持して均一に分散したスラリーを得るのが難しい。
【００１１】
そこで、石英粉と液体の混合体に接触する回転盤表面および突片表面の動摩擦係数と回転盤の回転数を所定の範囲に制御することによって凝集体の発生を抑制する方法が提案されている。具体的には、上記動摩擦係数を０.０５〜０.４の範囲に設定し、回転盤を５００rpm〜４０００rpm未満の回転数で回転することによって、原料の石英粉の二次粒子径よりも粒径の大きい凝集体の量が１０wt％以下であって、粘度２５０mPa・S以下のシリカスラリーを製造することが提案されている（特願２０１２−０８１６６４号）。
【００１２】
本発明の製造方法は、石英と液体の混合体を撹拌混練してシリカスラリーを製造する方法において、動摩擦係数を一定範囲に設定する上記製造方法とは別に、比表面積が異なる石英粉を混合した石英粉を用いることによって凝集体の少ない均一なシリカスラリーを製造する方法である。
【００１３】
具体的には、比表面積が３倍以上異なる石英粉を混合して用いる。例えば、比表面積５０ｍ2/ｇの石英粉と比表面積２００ｍ2/ｇの石英粉を混合し、混合後の比表面積が７０〜１１０ｍ2/ｇになるように混合量を調整した混合石英粉（混合石英粉Ｘ１：比表面積の比４倍）を用いると良い。また、比表面積５０ｍ2/ｇの石英粉と比表面積３００ｍ2/ｇの石英粉を混合し、混合後の比表面積が７０〜１１０ｍ2/ｇになるように混合量を調整した混合石英粉（混合石英粉Ｘ２：比表面積の比６倍）を用いると良い。
【００１４】
上記混合石英粉Ｘ１、Ｘ２を用いれば、図１の混練装置（回転盤表面および突片表面の動摩擦係数０.１、以下、単に混練装置と云う）において、スラリー濃度３０〜４０wt％および回転数５００〜２０００rpmで、１０分間撹拌混合することによって、凝集体（粒径０.２μm以上の粒子）量１.５wt％以下のシリカスラリーを得ることができる。
【００１５】
また、上記混合石英粉Ｘ１、Ｘ２を用いれば、上記混練装置において、スラリー濃度３０〜４０wt％および回転数２５００〜３５００rpmで、１０分間撹拌混合することによって、凝集体量３.０wt％以下のシリカスラリーを得ることができる。
【００１６】
一方、比表面積が単一の石英粉を用いると、凝集体の発生を十分に抑制することができない。例えば、比表面積（９０ｍ2/ｇ）が一種類の石英粉（石英粉Ｚ）を用いると、上記混練装置において、スラリー濃度３０〜４０wt％、５００rpm〜２０００rpmの回転数で、１０分間撹拌混練すると、スラリー中の凝集体量は３.０wt％（500rpm）、２.１wt％（2000rpm）であり、何れの場合も凝集体量は２.０wt％以上である。
【００１７】
また上記石英粉Ｚを用いると、上記スラリー濃度（３０〜４０wt％）のとき、回転数２５００〜３５００rpmで同じ時間撹拌混練したとき、スラリー中の凝集体量は７.２wt％（3250rpm）であり、混合石英粉Ｘ１、Ｘ２を用いた場合に比べてスラリー中の凝集体量が格段に多い（約３倍以上）。
【００１８】
本発明はスラリー濃度４０〜５０wt％の場合も同様に適用することができる。例えば、上記混合石英粉Ｘ２を用いれば、上記混練装置において、スラリー濃度４０〜５０wt％および回転数５００〜２０００rpmで１０分間撹拌混合することによって、凝集体量０.２〜０.５wt％のシリカスラリーを得ることができる。
【００１９】
一方、比表面積が一種類の石英粉Ｚを用いると、上記スラリー濃度（４０〜５０wt％）および上記回転数（５００〜２０００rpm）で同じ時間撹拌混合すると、スラリー中の凝集体量は０.８〜１.６wt％であり、混合石英粉Ｘ２を用いた場合に比べてスラリー中の凝集体量が格段に多い（約２倍〜８倍）。
【００２０】
回転数が２５００〜３５００rpmの場合も同様である。例えば、混合石英粉Ｘ２を用いれば、上記混練装置において、スラリー濃度４０〜５０wt％および回転数２５００〜３５００rpmで１０分間撹拌混合することによって凝集体量２.２〜２.３wt％のシリカスラリーを得ることができる。
【００２１】
一方、石英粉Ｚを用いると、上記スラリー濃度（４０〜５０wt％）および上記回転数（２５００〜３５００rpm）で同じ時間撹拌混合すると、スラリー中の凝集体量は４.６wt％（3250rpm）であり、混合石英粉X２を用いた場合に比べてスラリー中の凝集体量が格段に多い（約２倍〜３倍）。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の製造方法によれば、シリカスラリー中の凝集体の量を大幅に低減することができる。本発明の製造方法は、比表面積が３倍以上異なる石英粉を混合して用いればよく、従来の混練装置を使用することができるので実施が容易であり、しかも凝集体の量を低減する効果が優れている。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の製造方法に用いる混練装置の一例を示す概略断面図
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施例を比較例と共に示す。
実施例および比較例において、石英粉は比表面積が示されている市販品（フュームドシリカ）を使用し、石英粉の混合は気流式混合機を用いた。混合石英粉の比表面積はQUANTACHROME社の測定機（AUTOSORB-iQ2型）を用いて測定した。なお、混合石英粉の比表面積は、比表面積ａ1m2/gの石英粉ｂ1ｇと比表面積ａ2m2/gの石英粉ｂ2ｇを混合したとき、〔(a1×b1)＋(a2×b2)〕／〔b1＋b2〕m2/gの式によって求められる。また、スラリーの粘度は東機産業社のＢ型粘度計(ＢＭII型)を用いて測定した。さらに、スラリー中の石英粉の粒子径を堀場製作所社のレーザ回折式粒度分布計(ＬＡ−９５０)を用いて測定し、粒子径が０.２μmを上回るものを凝集体としてその量を測定した。
【００２５】
〔実施例１：A1〜A3〕
比表面積５０m2/gの石英粉と比表面積２００m2/gの二種の石英粉を混合し、比表面積が７０〜１１０m2/gになるように混合量を調整した。この混合石英粉X１（比表面積の比４倍）と純水を図１の混練装置に供給し、スラリー濃度３０〜４０wt％に調整し、回転盤の回転数を表１に示すように設定し、１０分間撹拌混練してシリカスラリーを製造した。このシリカスラリーの凝集体量および粘度を表１に示した。
【００２６】
〔実施例２：A4〜A6〕
比表面積５０m2/gの石英粉と比表面積３００m2/gの二種の石英粉を混合し、比表面積が７０〜１１０m2/gになるように混合量を調整した。この混合石英粉X２（比表面積の比６倍）を用い、スラリー濃度３０〜４０wt％に調整し、回転盤の回転数を表１に示すように設定し、１０分間撹拌混練してシリカスラリーを製造した。このシリカスラリーの凝集体量および粘度を表１に示した。
【００２７】
〔実施例２：A7〜A9〕
上記混合石英粉X２（比表面積の比６倍）を用い、スラリー濃度４０〜５０wt％に調整し、回転盤の回転数を表１に示すように設定し、１０分間撹拌混練してシリカスラリーを製造した。このシリカスラリーの凝集体量および粘度を表１に示した。
【００２８】
〔比較例１：B1〜B3〕
比表面積５０m2/gの石英粉と比表面積１２０m2/gの二種の石英粉を混合し、比表面積が７０〜１１０m2/gになるように混合量を調整した。この混合石英粉Y（比表面積の比２.４倍）を用い、スラリー濃度３０〜４０wt％に調整し、回転盤の回転数を表１に示すように設定し、１０分間撹拌混練してシリカスラリーを製造した。このシリカスラリーの凝集体量および粘度を表１に示した。
【００２９】
〔比較例１：B4〜B9〕
比表面積９０m2/gの石英粉を一種類用い、スラリー濃度３０〜５０wt％に調整し、回転盤の回転数を表１に示すように設定し、１０分間撹拌混練してシリカスラリーを製造した。このシリカスラリーの凝集体量および粘度を表１に示した。
【００３０】
実施例１〜２の試料No.A1、A2、A4、A5は、スラリー濃度３０〜４０wt％および回転数５００〜２０００rpmにおいて、凝集体量１.５wt％以下であり、凝集体量の少ないシリカスラリーが得られる。また、試料No.A3、A6は回転数が３２５０rpmでも凝集体量は３.０wt％以下である。
【００３１】
さらに、実施例３の試料No.A7、A8は、スラリー濃度４０〜５０wt％および回転数５００〜２０００rpmにおいて、凝集体量０.５wt％以下であり、凝集体量が格段に少ないシリカスラリーが得られる。
【００３２】
一方、比較例１の試料（No.B1〜B3）は、混合石英粉の比表面積の比が３倍以下（２.４倍）であるため、シリカスラリー中の凝集量は、回転数５００〜２０００rpmにおいて２.１〜３.３wt％であり、実施例１〜２の試料No.A1、A2、A4、A5より凝集体の量が多い。また、回転数３２５０rpmにおいて凝集体の量は６.８〜７.５wt％であり、実施例１〜３の試料（No.A3,A6,A9）より凝集体量が多い。
【００３３】
比較例２の試料（No.B4〜B6）は、比表面積が一種類の石英粉を用いているので、スラリー濃度３０〜４０wt％および回転数５００〜３２５０rpmにおいて、何れも実施例１〜２の試料No.A1〜A6より凝集体量が格段に多い。
【００３４】
比較例３の試料（No.B7,B8）は、スラリー濃度４０〜５０wt％のとき、回転数５００〜２０００rpmにおいて凝集体の量は０.８〜１.６wt％であり、同様のスラリー濃度および回転数の実施例試料（No.A7,A8）より凝集体量が多い。また、試料No.B9は回転数３２５０rpmにおいて凝集体量４.６wt％であり、同様のスラリー濃度および回転数の実施例試料（No.A9）より凝集体量が格段に多い。
【００３５】
【表１】
2014088298.tif 000003
【００３６】
【表２】
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【符号の説明】
【００３７】
１０−混合槽、１１−回転盤、１２−突片、１３−取出口、１４−回転軸。
【図１】
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