(57)【要約】      （修正有）【課題】ブリッジマン法やＶＧＦ法でのサファイア単結晶の育成に使用する坩堝であって、育成終了後に、該坩堝を破壊せずに、サファイア単結晶を坩堝から取り出すことが可能な低コストのサファイア単結晶育成用坩堝を提供する。【解決手段】タングステン、または、タングステンとモリブデンからなる合金からなり、底面３と内周面４と開口２とを備え、前記内周面４は、前記底面３側から前記開口側２に向けて拡径する、０．８°〜３．０°のテーパ角αを有し、かつ、前記内周面４のうち、少なくともサファイア原料融液５の上面と接触する部分に、表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．５μｍ以下である鏡面部７が設けられている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステン、または、タングステンとモリブデンとの合金からなり、底面と内周面と開口とを備え、前記内周面は、前記底面側から前記開口側に向けて拡径する、０．８°〜３．０°のテーパ角を有し、かつ、前記内周面のうち、少なくともサファイア原料融液の上端部と接触する部分に、表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．５μｍ以下である鏡面部が設けられている、サファイア単結晶育成用坩堝。
【請求項２】
前記タングステンとモリブデンからなる合金における、タングステンの含有率が３０質量％以上である、請求項２に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
【請求項３】
前記坩堝の内周面のテーパ角が１．０°〜３．０°である、請求項１〜３のいずれかに記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
【請求項４】
前記鏡面部の表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．２μｍ以下である、請求項１〜４のいずれかに記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
【請求項５】
前記鏡面部が、バフ研磨および／または電解研磨により鏡面加工されたものである、請求項１〜５のいずれかに記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
【請求項６】
請求項１〜６のいずれかに記載のサファイア単結晶育成用坩堝を使用して、垂直温度勾配凝固法または垂直式温度傾斜凝固法により、サファイア原料を融解し、サファイア単結晶を固化させる、サファイア単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア単結晶の育成、特に、サファイア原料を坩堝中で融解および固化させるために用いられるサファイア単結晶育成用坩堝に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、省エネや省スペースなどの要求から、照明装置として白色ＬＥＤが広く用いられている。この白色ＬＥＤは、サファイア単結晶基板上にＧａＮ系半導体を形成した青色ＬＥＤと、蛍光体とを組み合わせて構成される。このため、白色ＬＥＤの需要の増加に伴い、サファイア単結晶基板の需要も急激に増加している。また、白色ＬＥＤを一般照明用に用いるには、その低コスト化が必要とされるため、サファイア単結晶基板に対しても、低価格化が要望されている。
【０００３】
一般に、サファイア単結晶基板は、サファイア原料融液（アルミナ融液）から育成したサファイア単結晶インゴットから、円盤状のウェーハを切り出すことによって製造される。サファイア単結晶の育成方法には、チョクラルスキー法（回転引き上げ法）やＥＦＧ法（Edge-defined Film-fed Growth Method、リボン状結晶成長法）に代表される、融液から単結晶を引上げて固化させる引き上げ法と、ブリッジマン法（垂直温度勾配凝固法）やＶＧＦ法（Vertical Gradient Freeze Method、垂直式温度傾斜凝固法）に代表される、サファイア原料融液を坩堝中で固化させる方法とがある。
【０００４】
このうち、引き上げ法は、育成されたサファイア単結晶を引き上げるためのスペースとその装置が必要であり、結晶育成装置が大型化せざるを得ず、初期投資費用が大きくなる。これに対して、ブリッジマン法やＶＧＦ法は、育成されたサファイア単結晶を引き上げる必要がないため、結晶育成装置の小型化や簡略化が可能であり、初期投資費用を抑えることができる。また、引き上げ法の場合は、サファイア単結晶基板として必要とされるｃ軸方向の結晶育成が非効率で現実的ではない。このため、育成効率の高いａ軸方向での育成を行っているが、この場合、得られたサファイア単結晶インゴットから、ｃ軸方向の基板を切り出す際のロスが非常に多くなる。一方、ブリッジマン法やＶＧＦ法の場合には、育成する結晶方位の自由度が高く、ｃ軸方向の結晶を効率よく育成することができるため、ロスの少ないｃ軸方向の基板の切り出しが可能である。
【０００５】
ブリッジマン法やＶＧＦ法によりサファイア単結晶を育成する場合、坩堝中でサファイア原料融液を固化させるため、固化後のサファイア単結晶を坩堝から取り出すことが必要となる。しかしながら、固化後のサファイア単結晶を坩堝から容易に取り出すことができず、坩堝を破壊することが必要となっており、このことが、ブリッジマン法やＶＧＦ法によるサファイア単結晶の育成の実用化を妨げる原因となっている。
【０００６】
一方、サファイア単結晶育成にあたっては、サファイア原料であるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の高い融点（２０５０℃）に起因して、アルミナを融解するための坩堝は、２０００℃以上の高温に耐え得るものでなくてはならず、特開２００８−２３９３５２号などに示されるように、その材質は、イリジウム（融点：２４５４℃）、レニウム（融点：３１００℃）、タングステン（融点：３３８０℃）、モリブデン（融点；２６２０℃）などの高融点金属あるいはこれらの合金に限られている。
【０００７】
これらの高融点金属のうち、イリジウム（Ｉｒ）やレニウム（Ｒｅ）などは、高融点耐久性や化学的安定性といった特性を有するものの、価格が非常に高いことに加えて、熱膨張係数がサファイアと比較的近いため、サファイア単結晶を、その坩堝から取り出すことが困難である。
【０００８】
イリジウムの特性を活用するため、特開２００７−１１９２９７号公報では、イリジウム製の薄型坩堝の厚さを０．３ｍｍ以下とすることが提案されている。また、特開平７-０３４２８９号公報では、タングステン、モリブデン、タンタル、または、これらの合金製坩堝の表面にイリジウムめっき層を形成することが提案されている。これらの技術によれば、イリジウムの使用量を抑制することができるため、生産コストの低減を図ることは可能である。
【０００９】
しかしながら、特開２００７−１１９２９７号公報に記載のイリジウム製の薄型坩堝では、サファイア単結晶を育成するごとに坩堝を破壊することに変わりはない。また、特開平７-０３４２８９号公報の技術では、サファイア単結晶の育成後に、イリジウムめっき層が剥離するため、坩堝の再利用が困難である。したがって、いずれの坩堝も繰り返して使用することはできず、坩堝が高コストであるという問題の根本的な解決を図ることはできない。
【００１０】
このような事情から、ブリッジマン法やＶＧＦ法によるサファイア単結晶の育成に用いる坩堝の材料としては、高融点金属のうち、比較的低価格であり、サファイア単結晶の熱膨張係数より小さい、タングステン（Ｗ）やモリブデン（Ｍｏ）が着目されている。たとえば、特開２０１１−４２５６０号公報において、坩堝の線膨張係数とサファイア単結晶の成長軸（ｃ軸）に垂直な方向の線膨張係数との相違に着目して、タングステン、モリブデン、あるいはこれらの合金からなる坩堝が提案されている。なお、この坩堝では、内周面が底面から開口に向けて拡径しており、かつ、内周面のテーパ角を１．２°〜２°としている。
【００１１】
これらの中で、モリブデンからなる坩堝は、固化後のサファイア単結晶の外周にクラックが発生するものの、坩堝を破壊することなく単結晶を取り出すことができる旨が記載されている。しかしながら、モリブデンは、サファイアとの熱膨張係数の差が十分ではないため、実際には、坩堝を破壊することなく、単結晶を取り出すことができない場合が多い。一方、タングステンあるいはタングステンとモリブデンの合金からなる坩堝は、熱膨張係数に関しては問題がなく、高品質なサファイア単結晶が得られる旨が記載されているが、実際には、単結晶が取り出せず、坩堝の破壊が必要とされる場合がある。
【００１２】
以上のように、タングステン、モリブデン、あるいはこれらの合金からなる坩堝を用いた場合であっても、ブリッジマン法やＶＧＦ法によるサファイア単結晶の育成を、工業的過程において実用化できてないのが実情である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００８−２３９３５２号公報
【特許文献２】特開２００７−１１９２９７号公報
【特許文献３】特開平７-０３４２８９号公報
【特許文献４】特開２０１１-０４２５６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、上述のような問題点に鑑み、ブリッジマン法やＶＧＦ法によりサファイア単結晶を育成する場合でも、坩堝を破壊することなく、固化後のサファイア単結晶を容易に取り出すことを可能とするサファイア単結晶育成用坩堝を、低コストで提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明のサファイア単結晶育成用坩堝は、タングステン、または、タングステンとモリブデンとの合金からなり、底面と内周面と開口とを備え、前記内周面は、前記底面側から前記開口側に向けて拡径する、０．８°〜３．０°のテーパ角を有し、かつ、前記内周面のうち、少なくともサファイア原料融液の上端部と接触する部分に、表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．５μｍ以下である鏡面部が設けられていることを特徴とする。
【００１６】
なお、本発明において、サファイア単結晶育成用坩堝に、タングステン、あるいは、タングステンとモリブデン以外の材料が含まれることは妨げられない。たとえば、サファイア原料融液との反応性が低い、イリジウム、ロジウム、白金、パラジウムなどの貴金属や、高融点であるタンタル、レニウムなどの金属を含ませたり、あるいは、坩堝の内周面を、これらの貴金属あるいは高融点金属と、タングステンやタングステンとモリブデンとの合金との間で形成された合金からなる合金層で被覆させたりすることができ、そのような坩堝も本発明の範囲内である。
【００１７】
前記坩堝が、タングステンとモリブデンとの合金からなる場合、タングステンの含有率が３０質量％以上であることが好ましい。
【００１８】
前記坩堝の内周面のテーパ角は、１．０°〜２．０°であることが好ましく、また、前記鏡面部の表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．２μｍ以下であることが好ましい。
【００１９】
前記鏡面部は、バフ研磨または電解研磨によって鏡面加工をすることにより形成されたものであることが好ましい。
【００２０】
このような本発明のサファイア単結晶育成用坩堝は、２０００℃を超える高温環境下でのブリッジマン法またはＶＧＦ法によるサファイア単結晶の育成に好適に用いることができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、ブリッジマン法やＶＧＦ法によるサファイア単結晶の育成において、坩堝を破壊することなく、育成後のサファイア単結晶を容易に取り出すことを可能とするサファイア単結晶育成用坩堝を、低コストで提供することが可能となる。また、サファイア単結晶の取り出しの際に、サファイア単結晶に割れなどが生じることを効果的に防止することができ、サファイア単結晶の生産性を向上させることができるとともに、本発明により得られたサファイア単結晶から、サファイア単結晶基板を歩留まり良く得ることができるため、その工業的意義はきわめて大きい。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明のサファイア単結晶育成用坩堝の実施態様の一例を示す概略断面図である。
【図２】図２は、図１のＡ部の拡大図である。
【図３】図３は、本発明のサファイア単結晶育成用坩堝の他の実施態様の一例を示す概略断面図である。
【図４】図４は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、タングステンおよびモリブデンの熱膨張係数の温度依存性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明者らは、タングステン（Ｗ）、または、タングステンとモリブデン（Ｍｏ）との合金からなる坩堝を用いてサファイア単結晶の育成を行った場合でも、固化後のサファイア単結晶を坩堝から取り出せない原因について検討を行った。その結果、これらの坩堝については、熱膨張係数には問題がないが、サファイア原料が融解し固化する過程で、サファイア原料融液の上端部、すなわち、上面がある部分およびその近傍において、サファイア原料融液が坩堝の内周面に接触した状態で固化し、サファイア単結晶の上端部が坩堝に固着してしまうことが、その原因となっているとの知見を得た。
【００２４】
本発明者は、この知見を出発点として、サファイア単結晶育成用坩堝について鋭意研究を重ねた結果、タングステン、または、タングステンとモリブデンとの合金からなる坩堝の内周面のうち、少なくともサファイア原料融液の上端部と接触する部分に、表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．５μｍ以下である鏡面部を形成することにより、坩堝の内周面とサファイア単結晶との固着を防止することができるとの知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【００２５】
１．坩堝本体
（材質）
本発明のサファイア単結晶育成用坩堝の材質には、タングステン、または、タングステンとモリブデンとの合金が用いられる。タングステン（融点：３３８０℃）およびモリブデン（融点：２６２０℃）はいずれも、その融点が、サファイアの融点（２０５０℃）よりも高く、高温耐久性を有している。
【００２６】
また、サファイアは、図４に示すように、育成方向であるｃ軸に垂直な方向における熱膨張係数（線膨張係数）が、２０５０℃において８×１０-6／℃程度である。このため、本発明のサファイア単結晶育成用坩堝の材質としては、２０５０℃におけるその熱膨張係数が、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な方向における熱膨張係数よりも低い値、すなわち、８×１０-6／℃以下であることが必要となる。
【００２７】
このような融点および熱膨張係数を有する材料としては、種々のものが考えられるが、コストや加工性などを考慮すると、タングステン（融点：３４２２℃、２０５０℃における熱膨張係数：７．０×１０-6／℃）を使用することが好ましい。また、３０質量％以上のタングステンを含むタングステン−モリブデン系合金も、融点が十分に高く、かつ、サファイアよりも十分に低い熱膨張係数を有するため、本発明のサファイア単結晶育成用坩堝の材質として使用することができる。
【００２８】
一方、タンタル（Ｔａ、融点：３０１７℃）、イリジウム（Ｉｒ、融点：２４６６℃）、レニウム（Ｒｅ、３１８６℃）などの高融点金属は、その熱膨張係数がサファイアよりも大きいため、これら坩堝本体の主たる材料とすることはできないが、坩堝の用途や大きさに応じて、これらの高融点金属を、坩堝本体の熱膨張係数が前記所定値を上回らない範囲で添加することは可能である。また、サファイアよりも融点が低い、ロジウム（Ｒｈ、融点：１９６４℃）、白金（Ｐｔ、融点：１７６８℃）、パラジウム（Ｐｄ、融点：１５５５℃）などの貴金属は、サファイア原料融液との反応性が低いため、同様に、坩堝本体の熱膨張係数が前記所定値を上回らない範囲で添加することは可能である。これらの金属の含有許容量は、その種類に応じて異なるが、通常、坩堝全体の材料の総質量に対して、３０質量％以下、好ましくは、２０質量％以下である。
【００２９】
坩堝本体の材料として、タングステンとモリブデンからなる合金を使用する場合には、タングステンの含有率を、好ましくは３０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上、さらに好ましくは６０質量％以上とする。タングステンの含有率が３０質量％未満では、タングステンとモリブデンからなる合金と、サファイアとの熱膨張係数との差を十分に大きなものとすることができないため、後述する坩堝の内周面のテーパ角が小さい場合に、坩堝の収縮に起因するサファイア単結晶の締め付けなどにより、固化後のサファイア単結晶を坩堝から、容易に取り出せなくなる可能性がある。
【００３０】
（形状）
本発明のサファイア単結晶育成用坩堝（１）は、図１に示すように、従来の坩堝と同様に、底面（３）と内周面（４）と開口（２）とを備える。図１に誇張して示すように、加工の容易性や固化後のサファイア単結晶を容易に取り出す観点から、坩堝（１）の内周面は、底面（３）側から開口側（２）に向けて拡径する、０．８°〜３．０°のテーパ角αを有するように形成される。テーパ角αが０．８°未満では、育成後のサファイア単結晶を容易に取り出すことができず、サファイア単結晶に割れなどの欠陥が生じ、その収率が低下する。テーパ角αが大きいほど、育成後のサファイア単結晶の取出しは容易となるが、３．０°を超えると、製品として使用できる部分の比率が小さくなり、歩留まりが悪化する。この観点から、テーパ角αを、１．０°〜３．０°の範囲に設定することが好ましく、１．０°〜２．０°の範囲に設定することがより好ましい。
【００３１】
なお、坩堝（１）の厚さは、育成するサファイア単結晶の大きさにより適宜選択されるものであるが、たとえば、外形１００ｍｍφ〜２００ｍｍφ、高さ１００ｍｍ〜３００ｍｍのサファイア単結晶を育成する場合には、厚さを５ｍｍ〜３０ｍｍとすることが好ましく、１０ｍｍ〜２０ｍｍとすることがより好ましい。厚さが、５ｍｍ未満では坩堝の強度を十分に保つことができない。一方、３０ｍｍを超えると、坩堝の重量増加により、育成後のサファイア単結晶を取り出す際の作業性が悪化するため好ましくない。
【００３２】
なお、この場合において、厚さ以外の坩堝各部の寸法については、特に限定されるべきものではなく、ヒータの配置や出力、溶解炉の形状などに応じて、適宜選択すればよい。
【００３３】
（その他）
坩堝本体は、特に限定されることなく、従来技術により製造することができる。具体的には、金属粉末を混合焼結する粉末治金法や、溶解鋳造で得た鋳塊を加工する溶解鋳造法などにより製造することができる。
【００３４】
２．鏡面部
本発明のサファイア単結晶育成用坩堝（１）は、内周面（４）のうち、少なくともサファイア原料融液の上端部（上面がある部分およびその近傍）との接触部（６）に、表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．５μｍ以下である鏡面部（７）が形成されている。このような鏡面部（７）の存在により、坩堝（１）の内周面（４）と、サファイア原料融液（５）との接触面積を小さくすることができ、固化後のサファイア単結晶と坩堝（１）の内周面（４）の固着を効果的に防止することが可能となる。
【００３５】
サファイア単結晶と坩堝（１）の内周面の固着が生じる場所は、上述のとおり、サファイア原料融液（５）の上面が接触する部分もしくはその近傍である上端部に限られる。したがって、鏡面部（７）は、坩堝（１）の内周面（４）のうち、サファイア原料融液（５）の上端部と接触する可能性がある部分にのみ形成されていれば十分である。このサファイア原料融液（５）の上端部と接触する可能性がある部分は、概ね、坩堝（１）の高さと育成するサファイア単結晶の高さ（全長）により特定することができる。すなわち、育成されるサファイア単結晶の全長は、その生産性や投入するサファイア原料融液（５）の量などを考慮すると、坩堝（１）の高さの５０％〜８０％程度とする必要があり、この場合、サファイア原料融液（５）の上端部と接触する可能性がある位置は、坩堝（１）の開口から、該坩堝（１）の高さの２０％〜５０％程度下方となる位置に特定される。具体的には、高さ１２５ｍｍの坩堝（１）を用いて、全長１００ｍｍ（坩堝の高さの８０％）のサファイア単結晶を育成する場合は、坩堝（１）の開口から２５ｍｍ（坩堝の高さの２０％）下方の位置が、また、高さ６００ｍｍの坩堝（１）を用いて、全長３００ｍｍ（坩堝の高さの５０％）のサファイア単結晶を育成する場合は、坩堝（１）の開口から３００ｍｍ（坩堝の高さの５０％）下方の位置が、サファイア原料融液（５）の上端部と接触する可能性がある部分と特定することができる。ただし、坩堝（１）の高さと、育成するサファイア単結晶の全長は、サファイア単結晶を育成する条件や使用する育成装置の仕様などにより適宜調整されるべきものであるため、上記位置に限定されるものではなく、個々の条件に応じて、適宜調整する必要がある。
【００３６】
なお、局所的に鏡面加工を行う場合、マスキングなどの作業が必要となり、低コスト化の妨げとなる場合もある。したがって、鏡面部（７）を、図１および図２に示す、サファイア原料融液（５）の上端部と接触する可能性がある部分を含む限り、坩堝（１）の内周面（４）の広い範囲に形成してもよく、さらには、図３に示すように、坩堝（１）の内面（内周面（４）および底面（３））の全面に形成してもよい。また、図１〜図３では、鏡面部（７）は、説明のために一定の厚さをもって描かれているが、実際には、坩堝（１）の内周面（４）の最表部にのみ形成されるものである。
【００３７】
鏡面部（７）の表面粗さは、算術平均粗さＲａで０．５μｍ以下、好ましくは０．２μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ程度とする。表面粗さが、算術平均粗さＲａで０．５μｍを超えると、接触部（６）における、坩堝（１）の内周面（４）と、サファイア原料融液（５）の接触面積を十分に小さくすることができないため、内周面（４）のテーパ角αを３．０°を超えて、５．０°程度としないと、サファイア単結晶の固着を防止することができない。なお、鏡面部（７）の算術平均粗さＲａの値は小さいほど、内周面（４）のテーパ角αを小さく設定できるため、好ましいが、０．０５μｍ以下としても、それ以上の効果が得られないばかりか、加工に長時間を要し、コストが増加してしまう。
【００３８】
また、坩堝（１）の内周面（４）の表面粗さを示す、算術平均粗さＲａは、接触式表面粗さ測定機により求めることができ、好ましくは、２個所以上において、その表面粗さを測定し、得られた算術平均粗さＲａの平均値を算出することにより得ることが好ましい。
【００３９】
このような鏡面部（７）は、坩堝（１）の内周面（４）を鏡面加工することにより形成される。鏡面加工の方法は、特に限定されることなく、従来技術を利用することができる。たとえば、物理的な方法としてはバフ研磨が、理化学的な方法としては電解研磨などが挙げられ、これらの方法を、単独で、または、２種以上組み合わせて鏡面加工を行うことができる。
【００４０】
なお、坩堝（１）の内周面（４）の局所的な部分、すなわち、坩堝（１）の内周面（４）とサファイア原料融液（５）の上端部との接触部（６）のみに鏡面部（７）を形成する場合には、予め、他の部分にマスキングをすることが必要となる。
【００４１】
また、本発明のサファイア単結晶育成用坩堝は、繰り返し使用することを前提とするものであるが、育成環境などの影響によっては、育成を繰り返すごとに鏡面部の表面粗さが悪化することが考えられる。このような場合、坩堝の内周面のうち、少なくともサファイア原料融液の上面と接触する部分に、タングステンと、サファイア原料融液との反応性が低い金属、たとえば、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、イリジウム（Ｉｒ）などからなる合金層を形成し、この合金層を鏡面加工することにより鏡面部を形成することが好ましい。これにより、坩堝の内周面とサファイア単結晶の固着を、長期間にわたり、確実に防止することができる。
【００４２】
３．サファイア単結晶の育成方法
本発明のサファイア単結晶育成用坩堝は、２０００℃を超える高温環境下での、ブリッジマン法またはＶＧＦ法によるサファイア単結晶の育成に好適に用いることができる。この際の育成条件などは、基本的には従来技術と同様に、育成するサファイア単結晶の大きさや、使用する装置の性能などにより適宜設定することができる。
【００４３】
たとえば、ブリッジマン法により、直径１５０ｍｍ〜１６５ｍｍ、全長２００ｍｍのサファイア単結晶を育成する場合、サファイア単結晶育成用坩堝に、直径１５０ｍｍ、厚さ５０ｍｍ、質量３．５ｋｇ、厚さ方向の結晶方位がｃ軸であるサファイア単結晶を種子結晶として投入し、その上に、原料となるアルミナ１１．５ｋｇを投入する。ここで、種子結晶とは、所望の結晶方位で成長させるための基となるサファイア単結晶をいう。次に、育成炉内はアルゴン雰囲気とし、カーボンヒータを用いて昇温することで、原料と種子結晶の一部（上部８ｍｍ〜１２ｍｍ程度）が融解するような温度分布を形成し、その状態で１０時間〜１４時間程度静置する。その後、一定速度でカーボンヒータの出力を低下させることにより、原料融液を降温し、原料融液の最上部が、サファイアの融点を下回る温度になるまで１３０時間〜１７０時間をかけて降温する。なお、この降温過程は、予め定められたプログラムに従って行われる。最後に、育成したサファイア単結晶を、４０時間〜８０時間かけて室温まで冷却した後、このサファイア単結晶を育成炉から取り出す。
【００４４】
このようなサファイア単結晶の育成に際して、本発明のサファイア単結晶育成用坩堝を使用した場合には、坩堝の内周面とサファイア単結晶の固着が生じることはない。このため、割れなどの欠陥が存在しない高品質のサファイア単結晶を容易に取り出すことができる。また、サファイア単結晶の取出しに際して、坩堝を破壊する必要がないため、育成後の坩堝を次回のサファイア単結晶の育成に使用することができ、製造コストの大幅な削減を図ることができる。
【実施例】
【００４５】
以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明する。
【００４６】
なお、以下の実施例および比較例では、（ａ）バフ研磨と、（ｂ）電解研磨のいずれか一方の方法により、鏡面部を形成した。これらの概要を以下に示す。
【００４７】
（ａ）バフ研磨
バフ研磨は、バフ研磨機（日立工機株式会社製、ハンドグラインダ）により行った。このとき、研磨剤としてダイヤモンドスラリー（株式会社フジミインコーポレーテッド製、ＧＣ♯タイプ）を使用し、この粒度を徐々に小さくしていくことにより、坩堝内周面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで所望の値（Ｒａ＝１．０、０．５、０．２）となるまで研磨を行った。
【００４８】
（ｂ）電解研磨
電解研磨は、電解研磨装置（メイホー株式会社製）により行った。このとき、電解研磨液としてアルカリ性のものを使用し、坩堝内周面の表面粗さが、算術平均粗さＲａで所望の値（Ｒａ＝１．０、０．５、０．２）となるように適宜調整した。
【００４９】
また、実施例および比較例で作製した坩堝については、サファイア単結晶の育成後、坩堝を逆さまにし、軽く衝撃を与えることで、サファイア単結晶を取り出すことができ、かつ、取り出した単結晶に割れなどの欠陥が生じていなかった場合を「良（○）」とし、サファイア単結晶が取り出せなかった場合、または、取り出した単結晶に割れなどの欠陥が生じていた場合を「不良（×）」として評価を行った。
【００５０】
（実施例１）
［サファイア単結晶育成用坩堝の作製］
図１に示すような形状を有する、タングステン用のサファイア単結晶育成用坩堝（１）を用意した。この坩堝（１）は、開口（２）の内径が８５ｍｍ、底面（３）の内径が８０ｍｍ、厚さが５ｍｍ、高さが１５０ｍｍであった。また、底面（３）から開口（２）に向かって広がるように１．０°のテーパ角が設けられており、未処理状態における内周面の表面粗さは、算術平均粗さＲａで１．８μｍであった。なお、この坩堝（１）は、粉末治金法により製造されたものであった。
【００５１】
この坩堝（１）の内周面の一部、具体的には、所定量のサファイア原料を坩堝内に投入した場合に、融解後に、サファイア原料融液（５）の上面が存在する可能性のある部分を特定し、この部分を基準として、その上下方向２０ｍｍの範囲（接触部（６））をバフ研磨することにより、鏡面部（７）を形成した。
【００５２】
鏡面加工後、接触式表面粗さ測定器（株式会社東京精密製、ＳＵＲＦＣＯＭ  ４８０Ａ）を用いて、送り速度０．５ｍｍ／ｓ、測定長５ｍｍの条件で、鏡面部（７）の表面粗さ（算術平均粗さＲａ）を測定した結果、０．２μｍであった。
【００５３】
［融解試験］
このようにして得られたサファイア単結晶育成用坩堝（１）に、直径７７ｍｍ、厚さ４０  ｍｍ、質量０．７５ｋｇ、厚さ方向の結晶方位がｃ軸である種子結晶と、２ｋｇのアルミナを入れて、カーボンヒータを用いた抵抗加熱式の融解炉を用いて、約２１００℃まで加熱することにより融解した。その後、炉内で除冷することにより、サファイア単結晶を得た。
【００５４】
炉内温度が室温まで下がったことを確認した後、坩堝（１）を取り出し、この坩堝（１）を逆さまにして、軽く衝撃を与えることでサファイア単結晶を取り出した。サファイア単結晶は、坩堝（１）の表面には固着しておらず、割れなども生じていなかった。
【００５５】
（実施例２〜１５、比較例１〜１５）
坩堝本体の材料、鏡面加工の方法およびテーパ角を表１に示す条件としたこと以外は、実施例１と同様にして、サファイア単結晶育成用坩堝を、それぞれ製造した。
【００５６】
これらのサファイア単結晶育成用坩堝を使用して、実施例１と同様の融解試験を行い、その特性を評価した。これらの結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
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【００５８】
（総合評価）
本発明の技術的範囲に属する実施例１〜１５は、育成後のサファイア単結晶を容易に取り出すことができ、かつ、取り出したサファイア単結晶には、割れなどの欠陥が生じていなかった。
【００５９】
一方、比較例１〜１５は、算術平均粗さＲａまたはテーパ角が本発明に規定する範囲から外れている例である。このため、比較例１〜１３では、坩堝を破壊せずに育成後のサファイア単結晶を取り出すことができなかったり、取り出したサファイア単結晶に割れなどが生じていたりするなど、本発明の目的を達成することができなかった。また、比較例１４および１５は、育成後のサファイア単結晶を容易に取り出すことができ、かつ、取り出したサファイア単結晶には、割れなどの欠陥が生じていなかったが、サファイア単結晶基板を得るため、円筒加工を行う際に、サファイア単結晶の外周から多くの量を研削せざるを得ず、歩留まりが悪かった。
【符号の説明】
【００６０】
１  サファイア単結晶育成用坩堝
２  開口
３  底面
４  内周面
５  サファイア原料融液
６  接触部
７  鏡面部
α  テーパ角
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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