(57)【要約】【課題】高速重切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐剥離性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】工具基体の表面に、下部層としてＴｉ化合物層、上部層としてＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を被覆形成した表面被覆切削工具において、上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層は、層厚方向に縦長形状を有するとともに、（１１−２０）面に配向したα型の結晶構造を有するＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒と、κ型の結晶構造を有するＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒から構成され、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒は、その下方端において下部層表面の凹部と接しており、一方、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、その下方端において下部層表面の凹部以外の表面と接しており、かつ、下部層表面直上で、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接していない結晶粒間隙には、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成されている。【選択図】  図１
2014097534.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層は、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、その表面に凹凸部が形成されたＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、Ａｌとの合量に占めるＺｒの含有割合が０．０１〜０．２原子％であるＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記上部層は、層厚方向に縦長形状を有しα型の結晶構造を有するＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒と、κ型の結晶構造を有するＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒から構成され、
（ｄ）上記上部層は、少なくとも上部層の表面近傍では、層厚方向に対して垂直方向にＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接して形成されており、一方、下部層表面直上のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の下端は、下部層表面の凹部と接しており、また、下部層表面直上で、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接していない結晶粒間隙には、下部層表面の凹部以外の表面から成長したＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成されており、
（ｅ）上記上部層において、（１１−２０）面に配向したＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合は、上部層中のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の全面積の５０面積％以上を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に対して高負荷が作用する高速重切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性を備えるため、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、酸化アルミニウム層（Ａｌ２Ｏ３層）、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が良く知られている。
【０００３】
上記従来の被覆工具において、その工具性能の向上を図るため種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１に示すように、工具基体表面にＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ等の下部層を設け、この上に、Ａｌ２Ｏ３層を上部層として形成した被覆工具において、下部層側はκ−Ａｌ２Ｏ３に富み、表面側はα−Ａｌ２Ｏ３に富むＡｌ２Ｏ３層を被覆形成することにより、鋳鉄、鋼の切削加工において、耐摩耗性、耐欠損性を向上させることが提案されている。
【０００４】
また、例えば、特許文献２に示すように、上記（ｂ）のＡｌ２Ｏ３層を、冷却割れ（クーリングクラック）がなく、しかも、（１１−２０）配向性を高めたα−Ａｌ２Ｏ３層で構成することにより、冷却割れ（クーリングクラック）を原因とするフレーキング発生を防止することが提案されている。
【０００５】
さらに、例えば、特許文献３に示すように、断続切削加工における被覆層の耐剥離性、強度、耐摩耗性を高めるために、工具基体表面にＴｉＣＮ層を主体とする内層とＡｌ２Ｏ３層からなる外層を被覆形成した被覆工具において、内層と外層の界面のＡｌ２Ｏ３の界面にはＴｉ、Ｃ、Ｏを含む相が点在し、該Ａｌ２Ｏ３は、内層と外層の界面から１．５μｍ以内で、κ／（α＋κ）＝０．２５〜０．７５の比率でα−Ａｌ２Ｏ３粒子とκ−Ａｌ２Ｏ３粒子が混在し、α−Ａｌ２Ｏ３粒子の配向性指数ＴＣａがＴＣａ（０１２）＞１．３である被覆工具が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第２７５９９３５号公報
【特許文献２】特許第３７４０６４７号公報
【特許文献３】特許第３６９７８９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はますます高速化される傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを、高い発熱を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する高送り、高切り込み等の高速重切削条件に用いた場合には、硬質被覆層、特に、上部層のＡｌ２Ｏ３層と下部層のＴｉ化合物層の付着強度が十分でないため、被覆層の剥離が発生しやすくなり、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に、高速重切削加工における硬質被覆層の耐剥離性を向上すべく鋭意研究を行った結果、次のような知見を得たのである。
【０００９】
まず、本発明者等は、上部層を、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒とＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒から構成し、特に、下部層直上近傍においては、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接していない結晶粒間隙をＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒で充填構成することにより、高速重切削加工時、切れ刃にかかる高負荷によって発生する応力をＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒によって緩和し、また、亀裂の発生・進展を抑制し、もって、結晶粒の粒界破断等に起因する上部層の剥離発生を抑制し得ることを見出したのである。
また、本発明者等は、上部層中で（１１−２０）面に配向するＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合を高めることによって上部層の高温強度を確保することができるとともに、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の具備する熱遮蔽効果によって、すぐれた耐摩耗性が発揮されることを見出したのである。
【００１０】
つまり、本発明の被覆工具によれば、高い発熱を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する高送り、高切り込み等の高速重切削条件に用いた場合であっても、すぐれた耐剥離性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するのである。
【００１１】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層は、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、その表面に凹凸部が形成されたＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、Ａｌとの合量に占めるＺｒの含有割合が０．０１〜０．２原子％であるＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記上部層は、層厚方向に縦長形状を有しα型の結晶構造を有するＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒と、κ型の結晶構造を有するＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒から構成され、
（ｄ）上記上部層は、少なくとも上部層の表面近傍では、層厚方向に対して垂直方向にＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接して形成されており、一方、下部層表面直上のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の下端は、下部層表面の凹部と接しており、また、下部層表面直上で、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接していない結晶粒間隙には、下部層表面の凹部以外の表面から成長したＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成されており、
（ｅ）上記上部層において、（１１−２０）面に配向したＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合は、上部層中のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒の全面積の５０面積％以上を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１２】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、詳細に説明する。
下部層：
下部層のＴｉ化合物層は、Ｔｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物（ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化物（ＴｉＣＮＯ）層のうちの１層または２層以上で構成する。
上記の下部層は、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度向上に寄与するほか、工具基体とＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有する。
ただ、下部層の全体平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その全体平均層厚が２０μｍを越えると、高熱発生を伴い、切れ刃に高負荷が作用する高送り、高切り込み等の高速重切削加工では、チッピング、欠損を発生しやすくなることから、その平均層厚は３〜２０μｍと定めた。
【００１３】
上部層：
この発明では、上部層として、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を蒸着形成するが、該上部層は、層厚方向に縦長形状を有しα型の結晶構造を有するＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒と、κ型の結晶構造を有するＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなっており、さらに、該上部層は、層厚方向に組織構造が変化している。
図１に、本発明の硬質被覆層（下部層と上部層）の概略縦断面模式図を示す。
図１に示されるように、本発明の上部層は、少なくとも上部層表面近傍では、層厚方向に対して垂直方向に該Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接して形成されている。一方、下部層表面直上の上部層では、該Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の下端は下部層表面の凹部と接しており、また、下部層表面の凹部以外（以下、これを凸部という）の表面に接してＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成され、さらに、下部層表面近傍では、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接していない結晶粒間隙には、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が該間隙に充填されているような状態で形成される。
【００１４】
ここで、上部層表面近傍とは、上部層表面から深さ０．５μｍまでの領域をいい、一方、下部層表面近傍とは、下部層と上部層の界面から上部層の内部側へ０．５μｍまでの領域をいう。
また、下部層表面の凹部、凹部以外の表面とは、次のとおりである。
即ち、図１に示すように、下部層表面の凹部とは、隣接するＴｉ化合物の結晶粒と上部層のα-Ａｌ２Ｏ３結晶粒の３つの結晶粒が交わる部分であって、それら３結晶粒子の３重点の半径０．１〜０．５μmの範囲に含まれる下部層層最表面の部分をいう。
一方、凹部以外の表面とは、下部層最表面であってＴｉ結晶粒において頂角の点から上記記載の凹部の範囲外の部分をいう。
【００１５】
下部層表面近傍において、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接していない結晶粒間隙を充填するＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の占める好ましい面積割合（Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の測定占有面積／下部層表面近傍の測定面積×１００）は５〜５０面積％であり、また、上部層全体に占めるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の好ましい面積割合は５〜３０面積％である。
下部層表面近傍におけるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合が５面積％未満，または、上部層全体に占めるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合が５面積％未満の場合には、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒による切れ刃にかかる高負荷によって発生する応力の緩和効果が不十分であり、一方、下部層表面近傍におけるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合が５０面積％を超える場合または、上部層全体に占めるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合が３０面積％を超える場合には、上部層に占める(１１−２０）面に配向したＺｒ含有α-Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合が相対的に低下し、耐摩耗性が著しく低下するため、下部層表面近傍、上部層全体に占めるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合は、それぞれ、５〜５０面積％、５〜３０面積％であることが好ましい。
【００１６】
本発明では、上部層が層厚方向に異なる上記の組織構造を有することにより、高熱発生を伴い、切れ刃に高負荷がかかる高速重切削加工において、上部層、特に、下部層との界面近傍に発生する応力をＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が緩和し、その結果、亀裂の発生・進展が抑制され、また、結晶粒の粒界破断が抑えられ、上部層の剥離発生を防止することができる。
ただ、上部層の平均層厚が２μｍ未満では、所望のすぐれた耐摩耗性を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚は２〜１５μｍと定めた。
【００１７】
また、本発明の上部層は、Ｚｒ成分を含有することにより熱遮蔽効果が向上し、これが耐摩耗性の向上に寄与するが、Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（原子比による、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）×１００の値）が０．０１原子％未満の場合には、熱遮蔽効果による所望の耐摩耗性が発揮できず、一方、上記Ｚｒ成分の含有割合が０．２原子％を超えると下部層最表面にＺｒ酸化物が生成し、存在することで上部層と下部層の付着強度が低下するため、Ｚｒ成分の含有割合（原子比による、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）×１００の値）を０．０１〜０．２原子％と定めた。
【００１８】
また、本発明の上部層は、上部層のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の（１１−２０）配向度を高めることにより、高温強度が向上し、耐摩耗性向上に寄与する。
（１１−２０）に配向したＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合が上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒全面積の５０面積％未満であると、上部層の高温強度が低下傾向を示すようになり、また、耐摩耗性も低下するので、上部層における（１１−２０）に配向したＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合は５０％以上と定めた。
ここで、（１１−２０）に配向したＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合とは、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上部層断面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす角度差１０°以内の結晶粒をマッピングし、そのマッピングエリアを測定エリアに対する割合で算出したものである。
【００１９】
上記したＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる本発明の上部層は、例えば、以下の２段階の成膜工程によって、蒸着形成することができる。  
【００２０】
即ち、例えば、通常の化学蒸着装置により下部層を被覆形成した後、この下部層の表面に、同じく通常の化学蒸着装置により、
≪第１段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＺｒＣｌ４：０．１〜０．５％、ＣＯ２：０．０１〜０．５％、ＣＯ：０．１〜１．０％、Ｈ2：残り、
（但し、ＣＯガスとＣＯ２ガスは、１〜５分間隔で交互に導入する。また、最初に導入するのはＣＯガスであり、ＣＯガスとＣＯ２ガスの交互の導入は、少なくとも２回以上繰り返す。）
反応雰囲気温度：９００〜９５０  ℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０  ｋＰａ、
の条件で、蒸着する。
つまり、上記第１段階の蒸着において、酸化性の低いＣＯガスを先に導入し、次に酸化性の高いＣＯ２ガスを導入し、ついで、これらのガスを交互に導入することにより、下部層表面の凹部にはＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３核が形成され、また、下部層表面の凹部以外にはＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３核が形成される。
なお、下部層表面の凹部とは、図１に示すように、隣接するＴｉ化合物の結晶粒と上部層のα-Ａｌ２Ｏ３結晶粒の３つの結晶粒が交わる部分であって、それら３結晶粒子の３重点の半径０．１〜０．５μmの範囲に含まれる下部層層最表面の部分
をいい、下部層表面の凹部以外とは、下部層最表面であってＴｉ結晶粒において頂角の点から上記記載の凹部の範囲外の部分という。
【００２１】
第１段階終了後、次のような第２段階の条件で、所望の目標層厚となるまで蒸着を行う。
≪第２段階≫
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＺｒＣｌ４：０．６〜２％、ＣＯ２：５〜１５％、ＨＣｌ：３〜６％、Ｈ2Ｓ：０．５〜１％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９６０〜１０００  ℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０  ｋＰａ、
上記第１段階および第２段階の蒸着を行うことによって、本発明で規定するＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層を被覆形成することができる。
【００２２】
このＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層の下部層表面近傍あるいは上部層表面近傍の結晶構造、組織状態は既に述べたとおりであり、下部層表面直上のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の下端は、下部層表面の凹部と接しており、また、下部層表面直上で、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接していない結晶粒間隙には、下部層表面の凹部以外の表面から成長したＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成され、また、上部層表面近傍では、層厚方向に対して垂直方向にＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒同士が隣接して形成されている。
そして、上記組織構造を有する上部層は、Ｚｒを含有することによって熱遮蔽性が向上し、また、下部層との界面近傍に発生する応力をＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が緩和し、その結果、亀裂の発生・進展が抑制され、また、結晶粒の粒界破断が抑えられ、上部層の剥離発生が防止される。
【００２３】
さらに、本発明の上部層を構成するＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす角度差１０°以内の結晶粒をマッピングし、そのマッピングエリアを測定エリアに対する割合で算出した場合、（１１−２０）に配向するＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合が、上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３結晶粒全面積の５０面積％以上であり、その結果、上部層はすぐれた高温強度を発揮する。
【００２４】
この発明における上部層の耐剥離性は、主として下部層表面近傍に形成されたＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒によってもたらされ、また、高温強度、耐摩耗性は主として（１１−２０）面への配向度が高く、かつ、熱遮蔽効果にすぐれたＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒によってもたらされる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削を、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に対して高負荷が作用する高送り、高切り込み等の高速重切削条件で行った場合でも、硬質被覆層、特に上部層が、亀裂の進展を抑制する作用を有するとともに、高温強度とすぐれた熱遮蔽効果を発揮することから、長期の使用にわたってすぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層の縦断面模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２８】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有する表１に示される粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ作製した。
【００２９】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有する表２に示される粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを作製した。
【００３０】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
ついで、表４に示される蒸着条件にて、表７に示される目標層厚のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を上部層として蒸着形成することにより、表７に示される本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００３１】
本発明被覆工具１〜１０の上部層における（１１−２０）に配向するＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合は、上記上部層の断面を研磨面とした状態で、
電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、工具基体表面に対して平行方向に５０μｍ測定幅と工具基体表面に対して法線方向に上部層の膜厚と同じ距離を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で測定し、測定した結晶粒の結晶構造を六方晶結晶構造と特定し、かつ、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、工具基体の表面の法線に対して、角度差が１０°以内の結晶粒をマッピングし、そのマッピングエリアを測定エリアに対する割合で算出することにより（１１−２０）に配向したＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合を求めた。
これらの値を表７に示した。
【００３２】
また、本発明被覆工具１〜１０のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層について、下部層表面近傍（下部層と上部層の界面から上部層の内部側へ０．５μｍまでの領域）におけるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合（Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の測定占有面積／下部層表面近傍の測定面積×１００）を求めるとともに、上部層全体に占めるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合（Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の測定占有面積／上部層全体の測定面積×１００）を、以下の測定法により求めた。
下部層表面近傍（下部層と上部層の界面から上部層の内部側へ０．５μｍまでの領域）におけるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合（Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の測定占有面積／下部層表面近傍の測定面積×１００）は下部層と上部層との界面から上部層の内部側へ０．５μｍ、また、工具基体表面と平行方向に５０μｍの断面研磨面の測定範囲（０．５μｍ×５０μｍ）を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、０．５×５０μｍの測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で測定し、測定した結晶粒の結晶構造を特定し、斜方晶の結晶構造を有するκ-Ａｌ２Ｏ３結晶粒をマッピングし、その面積の測定範囲面積に対する割合から算出した。
上部層全体に占めるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合（Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の測定占有面積／上部層全体の測定面積×１００）は下部層と上部層の界面から上部層最表面までの距離(上部層膜厚)と工具基体表面と平行方向に５０μｍの断面研磨面の距離の測定領域（上部層膜厚×５０μｍ）を、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、上部層膜厚×５０μｍの測定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で測定し、測定した結晶粒の結晶構造を特定し、斜方晶の結晶構造を有するκ-Ａｌ２Ｏ３結晶粒をマッピングし、その面積の測定範囲面積に対する割合から算出した。  これらの値を表７に示した。
【００３３】
比較の目的で、上記工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅに対して、表３に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
ついで、表５に示される蒸着条件にて、表８に示される目標層厚のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を上部層として蒸着形成することにより、表８に示す比較被覆工具１〜１０を製造した。
【００３４】
ついで、上記の比較被覆工具１〜１０について、本発明被覆工具１〜１０の場合と同様にして、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、工具基体の表面の法線に対して、角度差が１０°以内の結晶粒をマッピングし、そのマッピングエリアを測定エリアに対する割合で算出することにより（１１−２０）に配向したＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３柱状結晶粒の面積割合を求めた。
【００３５】
また、上記の比較被覆工具１〜１０について、本発明被覆工具１〜１０の場合と同様にして、下部層表面近傍（下部層と上部層の界面から上部層の内部側へ０．５μｍまでの領域）におけるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合（Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の測定占有面積／下部層表面近傍の測定面積×１００）及び上部層全体に占めるＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合（Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の測定占有面積／上部層全体の測定面積×１００）を求めた。
これらの値を表８に示した。
【００３６】
【表１】
2014097534.tif 000003
【００３７】
【表２】
2014097534.tif 000004
【００３８】
【表３】
2014097534.tif 000005
【００３９】
【表４】
2014097534.tif 000006
【００４０】
【表５】
2014097534.tif 000007
【００４１】
【表６】
2014097534.tif 000008
【００４２】
【表７】
2014097534.tif 000009
【００４３】
【表８】
2014097534.tif 000010
【００４４】
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１６について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃ 炭素鋼丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３ｍｍ、
送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ.、
切削時間：８分、
の条件（切削条件Ａという）で炭素鋼の湿式高速高切込み切削試験（通常の切削速度、切込み量は、それぞれ、３００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０丸棒、
切削速度：３２５ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．２ｍｍ、
送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ.、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂという）でクロムモリブデン合金鋼の湿式高速高送り切削試験（通常の切削速度、送り量は、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ/rev.              ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００丸棒、
切削速度：５５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３．５ｍｍ、
送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ.、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃという）で鋳鉄の湿式高速高送り切削試験（通常の切削速度、          送り量は、それぞれ、３５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ.）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表９に示した。
【００４５】
【表９】
2014097534.tif 000011
【００４６】
表７〜９から、本発明被覆工具１〜１０は、上部層の下部層表面近傍に形成されたＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が、切れ刃に作用する高負荷に起因する亀裂の進行を緩和抑制し、剥離発生を防止するとともに、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が高温強度と耐熱遮蔽性を有することから、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に対して高負荷が作用する高送り、高切り込み等の高速重切削条件において、長期の使用に亘ってすぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮することがわかる。
【００４７】
これに対して、比較被覆工具１〜１０では、硬質被覆層の耐剥離性あるいは耐摩耗性が劣り、剥離発生あるいは耐摩耗性低下により短期間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に、高熱発生を伴い、切れ刃に高負荷が作用する高速重切削でもすぐれた耐剥離性、耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
2014097534.tif 000012