(57)【要約】【課題】チタン合金焼結部材の製造コスト低減のために、水素化脱水素化法で製造された水素化チタン合金粉末および／またはチタン合金粉末を含むチタン複合粉を使用し、これを射出成形することにより、複雑な形状のチタン合金部材を安価に製造する方法を提供することを目的とする。【解決手段】チタン合金材を原料として水素化法で製造された水素化チタン合金粉単独を含むスラリー、または、水素化チタン合金粉および水素化脱水素化法で製造されたチタン合金粉を含むスラリーを射出成形後、真空中で焼結する焼結チタン合金の製造方法。また、得られた焼結チタン合金を更に塑性加工またはＨＩＰ処理する。これらの方法で製造された気孔率が１０％以下、さらには１％以下の焼結チタン合金。【選択図】図１
2014055344.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタン合金材を原料として水素化法で製造された水素化チタン合金粉単独を含むスラリー、または、前記水素化チタン合金粉および水素化脱水素化法で製造されたチタン合金粉を含むスラリーを射出成形後、真空中で焼結することを特徴とする焼結チタン合金の製造方法。
【請求項２】
前記焼結チタン合金を更に塑性加工またはＨＩＰ処理することを特徴とする請求項１に記載の焼結チタン合金の製造方法。
【請求項３】
前記水素化チタン合金粉および前記チタン合金粉の最大粒径が４５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の焼結チタン合金の製造方法。
【請求項４】
前記水素化チタン合金粉および前記チタン合金粉に占める水素化チタン合金粉の割合が、前記粉末合計量の１０ｍａｓｓ％以上であることを特徴とする請求項１に記載の焼結チタン合金の製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載の方法で製造されたことを特徴とする気孔率が１０％以下の焼結チタン合金。
【請求項６】
請求項２に記載の方法で製造されたことを特徴とする気孔率が１％以下の焼結チタン合金。
【請求項７】
前記焼結チタン合金がα＋β合金、またはニヤーβ合金であることを特徴とする請求項５または６に記載の焼結チタン合金。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
粉末冶金法により、チタン合金部材を製造する技術に係り、特に、安価にチタン合金部材を製造する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン合金部材は、軽量かつ高強度であり、しかも腐食しにくいため、航空機の部材として好適に用いられている。また、自動車の部品や一般工業用部品等で広く使用されている。
【０００３】
しかしながら、チタン合金の価格は競合材と比較して高価であるので、チタン合金の使用が好ましい場合であっても、寿命や交換期間を犠牲にしても価格の安い競合材が選択される場合が多くみられ、チタン合金の適用はなかなか進まないのが現状である。
【０００４】
チタン合金部材の製造コストが高い理由のひとつは、チタンインゴットからチタン合金部材を製造する際の製品率の低いことがあげられる。チタン合金部材の製品率を高めるための試みとして、粉末冶金によるニア・ネット・シェイプ加工が注目を浴びている。ここでいう製品率とは、加工前の元材質量に対する最終製品質量の割合であり、「最終製品÷加工前の元材」の意味である。インゴット法の場合は「最終製品÷インゴット」、射出成形の場合は「最終製品÷射出成形焼結体」を意味する。
【０００５】
粉末冶金によるニア・ネット・シェイプ加工は、焼結による収縮を考慮した粉末成形体を作製し、焼結後に最終製品の形状と近い形を得ることで、高い製品率を実現するものである。
【０００６】
プレス成形・焼結等の方法と並んで、射出成形（Ｍｅｔａｌ  Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ  Ｍｏｌｄｉｎｇ、以下、ＭＩＭと略称する場合がある）・焼結によるニア・ネット・シェイプが実用化されており、主に工業用純チタンの焼結部材の製造が実用化されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
ＭＩＭの場合、原料となるチタン粉は、アトマイズ法などによる球状粉が望ましいとされる（例えば、特許文献２参照）が、原料のチタン粉末はアトマイズ粉に限定されるのもではなく、水素化脱水素化法によるチタン粉末および水素化チタン粉末の混合粉でも報告がなされている（例えば、特許文献３、４参照）。
【０００８】
また、応用例は少ないものの、ＭＩＭによるチタン合金の製造例も紹介されている（例えば、特許文献５参照）。ＭＩＭによるチタン合金の製造では、チタン粉末または水素化チタン粉末に、合金成分の母合金粉末（例えば６０％Ａｌ−４０％Ｖ母合金粉末）を混合した混合粉末が用いられる。
【０００９】
しかしながら、ＭＩＭによるチタン合金部材の製造は実用化には程遠いのが現状で、その理由としては、チタン粉末や母合金粉末そのものが高価なことが挙げられる。これまでの報告によれば、上記方法で製造されたＭＩＭによる成形、焼結法に使用される原料粉は、素粉末混合法と呼ばれる方法で準備されたもので、これは合金を構成する各元素粉を別個に準備し、これらを混合した複合粉を原料としてチタン合金部材を製造する方法である。
【００１０】
前記した素粉末混合法に用いる純チタン粉末や合金成分の母合金粉末の製造コストは、高価なため、結果的に製品率の高い製造プロセスであっても最終焼結部材の製造コストが高価になるという課題がある。
【００１１】
このように、高製品率での製品化が可能なコストの安価なチタン合金の製造方法が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平８−６０２７１号公報
【特許文献２】特開２００１−１９２７０３号公報
【特許文献３】特開平７−１８８０１号公報
【特許文献４】特開２００１−１７３０１号公報
【特許文献５】特開２００５−２８１８３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、チタン合金焼結部材の製造コスト低減のために、水素化脱水素化法で製造された水素化チタン合金粉末および／またはチタン合金粉末を含むチタン複合粉を使用し、これを射出成形することにより、複雑な形状のチタン合金部材を安価に製造する方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
かかる実情に鑑み前記課題について鋭意検討を進めたところ、チタン合金材を原料として、これを水素化して粉末とした水素化チタン合金粉、および／または水素化脱水素化法により粉末としたチタン合金粉を原料としてこれを含むスラリーを射出成形した成形体とした後、次いで前記成形体を焼結体とすることにより、従来の素粉末混合法で製造された焼結体に比べて、安価に製造することができ、また、素粉末混合法で製造された従来の焼結体に比べて焼結体中の成分組成が均一であるという予期せぬ効果も奏することが確認され、本発明を完成するに至った。
【００１５】
即ち、本発明に係る焼結チタン合金の製造方法は、チタン合金材を原料として水素化法で製造された水素化チタン合金粉単独を含むスラリー、または、前記水素化チタン合金粉および水素化脱水素化法で製造されたチタン合金粉を含むスラリーを射出成形後、真空中で焼結することを特徴としている。
【００１６】
本発明においては、焼結チタン合金を更に塑性加工またはＨＩＰ処理することを好ましい態様としている。
【００１７】
本発明においては、前記水素化チタン合金粉および前記チタン合金粉の最大粒径が４５μｍ以下であることを好ましい態様としている。
【００１８】
本発明においては、前記水素化チタン合金粉および前記チタン合金粉に占める水素化チタン合金粉の割合が、前記粉末合計量の１０ｍａｓｓ％以上であることを好ましい態様としている。
【００１９】
本発明に係る焼結チタン合金は、チタン合金材を原料として水素化法で製造された水素化チタン合金粉単独を含むスラリー、または、前記水素化チタン合金粉および水素化脱水素化法で製造されたチタン合金粉を含むスラリーを射出成形後、真空中で焼結して得られたものであり、同焼結チタン合金の気孔率１０％以下であることを特徴とするものである。更に同焼結チタン合金を塑性加工またはＨＩＰ処理して得られた気孔率が１％以下であることを特徴とするものである。
【００２０】
本発明においては、焼結チタン合金は、α＋β合金、またはニヤーβ合金であることを好ましい態様としている。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に従うことで、強度及び伸びに優れているのみならず、低コストなチタン合金焼結部材を提供することが出来るという効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係るチタン合金焼結体の製造方法を示すフローチャート図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の最良の実施形態について図面を参照しながら以下に説明する。
図１は、本発明に係るチタン合金焼結体の製造に係る好ましい態様を表している。本発明に係るチタン合金原料は、コスト削減の観点から、チタン合金切粉、チタン合金鍛造片、あるいは、チタン合金棒の端材等の、当初より所望の成分を有する合金スクラップを原料として用いることが好ましい。
【００２４】
これらのチタン合金スクラップ（以降、単に「チタン合金原料」と略称する場合がある。）は、事前に所定の長さ、あるいは、大きさにサイジングしておくことが好ましい。例えば、合金切粉の場合には、１００ｍｍ以下の長さに、事前に切断しておくことが好ましい。前記のような長さに切断しておくことにより、次工程の水素化工程を効率よく進めることができるという効果を奏するものである。また、鍛造片のようなブロック状の合金スクラップでは、水素化炉に入る程度の大きさであれば、特に事前処理の大きさであれば支障がない。
【００２５】
前記のように処理して調整されたチタン合金原料は、水素雰囲気下での水素化処理工程に供される。水素化処理は、５００〜６５０℃の温度域で行なうことが好ましい。合金原料の水素化処理反応は、発熱反応であるため、水素化反応の進行に伴い、加熱炉による昇温操作は不要であり自発的に水素化反応を進めることができる。
【００２６】
水素化処理されたチタン合金原料（以降、単に「水素化チタン合金」と略称する場合がある。）は、室温まで冷却後、アルゴンガス等の不活性雰囲気で所定の粒度になるまで粉砕・篩別することが好ましい。前記の粉砕、篩別処理により前記水素化チタン合金粉を１μｍ〜４５μｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。
【００２７】
本発明においては、前記した水素化チタン合金粉単独、あるいは、水素化チタン合金粉および水素化脱水素化法で製造されたチタン合金粉を含むチタン複合粉を原料として用いることを特徴としている。
【００２８】
特に、前記の水素化チタン合金粉および水素化脱水素化法で製造されたチタン合金粉を混合して製造されたチタン複合粉を使用することが好ましい。チタン合金粉に水素化チタン合金粉を配合することにより、焼結過程で発生する水素ガスによりチタン粉の表面に形成されている酸化膜が部分的に還元され、その結果、チタン粉同士の相互拡散が強固となり、従来に比べて強度の高いチタン合金部材を製造することができるという効果を奏するものである。
【００２９】
本発明においては、原料粉として用いられるチタン複合粉に占める水素化チタン合金粉の添加割合は、１０〜１００ｍａｓｓ％とすることが好ましい。前記した範囲に水素化チタン合金粉が存在することで、前記した効果を効果的に享受することができるという効果を奏するものである。
【００３０】
水素化チタン合金粉の混合比率が１０ｍａｓｓ％未満の場合は、発生する水素ガス量が十分ではなく、上述の水素ガスによる焼結促進効果が有効に作用しない場合がある。
【００３１】
チタン合金粉末とするには、粉末状に粉砕・篩別された水素化チタン合金粉を、減圧雰囲気に保持された雰囲気中で、高温域まで加熱処理することにより脱水素処理することが好ましい。
【００３２】
脱水素処理温度は、５００℃〜８００℃の温度域で行うことが好ましい。脱水素反応は、前記の水素化処理反応と異なり吸熱反応であるために、水素化合金粉からの水素の発生がなくなるまで、加熱操作が必要とされる。
【００３３】
前記脱水素処理が完了した水素化チタン合金粉は、相互に焼結している場合があり、この場合には、軽い粉砕（以降「解砕」と呼ぶ場合がある）および篩別処理を行なうことが好ましい。解砕、篩別処理により、チタン合金粉の粒度を１μｍ〜４５μｍの範囲に整粒しておくことが好ましい。
【００３４】
水素化チタン合金粉は、チタン原子の拡散を妨げる酸化物や残留バインダーの皮膜を除去するのに有効に作用するために、チタン合金粉と比べて、焼結を促進する効果がある。また、焼結により得られたチタン合金の強度も、従来に比べて優れているという効果も奏する。
【００３５】
水素化チタン合金粉にチタン合金粉を添加することにより、ＭＩＭの成形性が改善され、添加するバインダー成分の必要量も減らすことが出来る。
【００３６】
水素化チタン合金粉末とチタン合金粉末を混合した混合粉に対して、熱可塑性樹脂成分とワックス成分を混合して、混錬設備で混錬、金型に射出成形する。成形体を酸化性雰囲気、または、還元性雰囲気で１５０〜４００℃に加熱し、脱バインダー処理することが好ましい。脱バインダー処理後の成形体を真空雰囲気で加熱し、焼結処理を行う。焼結時には、水素化チタン合金から水素ガスが発生する。
【００３７】
前記脱バインダー処理温度が４００℃を超えると、水素化チタン合金の脱水素が始まり、その結果、製品中に気泡が残る場合があり後工程の処理で支障を来たす場合がある。一方、前記脱バインダー処理温度が１５０℃未満の場合には脱バインダー処理速度が遅く実用に供し得ない、よって、本発明における脱バインダー温度は、１５０℃〜４００℃が好ましいとされる。
【００３８】
水素ガス発生がなくなるまで昇温をホールドし、再び高真空になった状態で昇温して、１１５０〜１２５０℃で焼結処理を行う。冷却後取出すと、密度９０〜９７％のチタン合金焼結部材を得ることができる。密度９０〜９７％で最終製品とする場合は、このまま焼結チタン合金として使用することができる。
【００３９】
しかしながら、さらに高い機械的強度を要求される用途の場合は、前記したチタン合金焼結部材の密度では不十分である。このような用途には、焼結部材を、更に塑性加工またはＨＩＰに供して、更に緻密化処理を行うことが好ましい。
【００４０】
本発明においては、前記塑性加工は、圧延、鍛造あるいは押出等の加工方法を採用することができる。これらの塑性加工は熱間で行なうことが好ましい。前記した熱間での塑性加工を行なうことにより割れや変形等のない健全な焼結チタン合金を製造することができるという効果を奏するものである。
【００４１】
上記鍛造あるいは押出処理の温度は、６５０℃〜９００℃の範囲が好ましいとされる。前記した温度は、範囲で処理を行なうことにより、加工処理された製品の割れや変形を効果的に抑制することができるという効果を奏するものである。
【００４２】
原料粉は水素化チタン合金粉末およびチタン合金粉の混合粉の使用が好ましく、特に水素化チタン合金粉の混合割合は上述のように１０〜１００ｍａｓｓ％とすることがより好ましいとされ、水素化チタン合金は焼結の前段階で脱水素反応を起こし水素ガスを発生する。
【００４３】
また、水素化チタン合金粉末およびチタン合金粉末が含有する酸素量は、粉末の粒度が細かくなるほど高くなる。最終的なチタン合金焼結部材の酸素含有量を一定値以下に抑制するためには、原料の水素化チタン合金粉末およびチタン合金粉末の粒度は制御される必要がある。最大粒径１０μｍの超微細粉は、篩別処理で除去されることが好ましい。
【００４４】
原料粉の粒径は、最大４５μｍ、好ましくは最大２４μｍである。一般的に知られていることであるが、原料粉末の粒度は、ＭＩＭを実行する時の金型への充填性に関係する。粉末の粒度が粗いと微細な形状の金型には充填されにくい。
【００４５】
しかしながら、粉末の粒度が細かくなると、混錬に必要となるバインダー成分の量が多くなる。本願では、粉砕により製造した水素化チタン合金粉末および／またはチタン合金粉末を使用するので、アトマイズ法によって製造される球状粉と比べて必要となるバインダー量が多くなる。そのために、粉末粒度に関しては、単純に粒径が細かいほど焼結密度が高くなるとは限らず、必要となるバインダー量との関係で最適な粒径が存在する。
【００４６】
混錬工程では、チタン合金水素化物粉末およびチタン合金粉末の混合粉末に、熱可塑性樹脂成分とワックス成分の混合物を混合して、ニーダーで加熱・混合する。熱可塑性樹脂とワックス成分の混合比率は、全体の２０〜４０ｍａｓｓ％とする。２０ｍａｓｓ％未満では成形体の強度が得られない。４０ｍａｓｓ％を超えると、焼結後の密度が上がりにくくなる。
【００４７】
本発明に係る製法の各工程について以下に述べる。
１）射出成形工程
本発明において「射出成形工程」とは、水素化チタン合金粉末単独、あるいは、水素化チタン合金粉末およびチタン合金粉末の混合粉に熱可塑性樹脂とワックス成分を混合したコンパウンドを、金型に充填する工程を言う。
【００４８】
２）脱バインダー工程
本発明において「脱バインダー工程」とは、射出成形された成形体の内部に含有している熱可塑性樹脂成分とワックス成分を加熱処理で放出させる工程を言う。脱バインダー工程は、酸化性雰囲気でも減圧雰囲気でも、不活性雰囲気でも実施可能である。脱バインダー後は、真空炉で加熱され、１５０〜４００℃で行われる。
【００４９】
３）焼結工程
本発明において「焼結工程」とは、炉内温度が５００〜６００℃おいては、水素化チタン合金が分解して水素ガスが発生するので、その温度で真空排気を継続し、再度真空度が高くなるまでホールドし、真空度が高くなったらば、昇温させる。１１５０〜１２５０℃で１〜６Ｈｒ保持する工程を意味する。当焼結工程において前記の成形体の焼結がなされ、密度９０〜９７％のチタン合金焼結部材を得ることが出来る。
【００５０】
４）塑性加工またはＨＩＰ処理
焼結工程で得られたチタン焼結部材は、熱間で塑性加工処理して緻密化することが好ましい。これにより、焼結後の上記密度９０〜９７％のチタン合金焼結部材を、密度９９％以上とすることができる。
【００５１】
焼結工程で製造されたチタン結部材は、特に鍛造加工を施すことが好ましい。前記した鍛造加工を施すことで前記焼結部材を最終形状に整えると共に、緻密化も同時に進行させることできるという効果を奏するものである。
【００５２】
なお、最終製品の形状に応じて圧延あるいは押出等の加工方法を選択することもできるという効果を奏するものである。
【００５３】
また、前記塑性加工に代えて、ＨＩＰ処理を行なって、チタン合金焼結部材の緻密化を促進させることもできる。
【００５４】
密度が９５％以上の焼結部材の場合は、金属カプセリングなしにＨＩＰ処理を行行なうことができる。これは、前記焼結部材に含まれる気孔が閉気孔であるからである。９５％以上の密度の焼結部材を金属カプセリングなしでＨＩＰ処理することで、コストを抑えた形で高度に緻密化したチタン合金を得ることができるという効果を奏するものである。
【００５５】
前記した塑性加工またはＨＩＰ処理は、６５０〜９００℃に加熱して実施することが好ましい。これらの温度での熱間加工処理およびＨＩＰ処理は、チタン合金の組織を微細なα＋βの２相組織とし、機械的特性を改善することができるという効果を奏するものである。
【００５６】
前記したような事前の加熱処理を焼結部材に施しておくことにより、後段のＨＩＰ処理あるいは型鍛造の処理を円滑に進めることができるという効果を奏するものである。
【実施例】
【００５７】
１．原料粉
１）水素化チタン合金粉
製法：６４合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）インゴット切粉を原料とし、水素化により製造された粉末
粒度：≦２４μｍ、≦３６μｍ
酸素含有率：０．１５％、０．１４％
２）チタン合金粉
製法：６４合金インゴット切粉を原料とし、水素化脱水素化法により製造された粉末
粒度：≦２４μｍ  ≦３６μｍ
酸素含有率：０．２％、０．１９％
２．バインダー
炭化水素系樹脂：アクリル樹脂（５０％）、アタクチックポリプロピレン（２５％）、パラフィンワックス（２５％）
３．射出成形機
１）メーカー：（株）東洋精機製作所
２）型番：ラボプラストミル  Ｎｏ．６５５（Ｍモデル）
４．脱脂
射出成形された物品をアルゴンガス気流中で２５０℃〜４００℃に加熱、バインダー成分を熱分解により成形体から除去した。
５．焼結
下記条件にて脱脂された成形体を焼結した。
処理温度：１１５０℃〜１２５０℃  
処理雰囲気：真空
６．鍛造  
焼結で得られた焼結品をプレス鍛造機で型鍛造。
処理温度：７００℃〜９００℃
処理雰囲気：大気
７．ＨＩＰ
前記５の工程で得られた焼結部材をＨＩＰ処理した。
ＨＩＰ処理条件は、以下のとおり。
処理温度：８００〜９００℃  
処理雰囲気：アルゴンガス
圧力、時間：１００ＭＰａ、１〜２Ｈｒ
【００５８】
［実施例１］（ＴｉＨ２：Ｔｉ＝５０：５０、ＴｉＨ２、Ｔｉの粒度  最大２４μｍ）
上記方法で製造された最大粒径２４μ、酸素含有量０．１５％の水素化チタン合金粉末と最大粒径２４μ、酸素含有量０．２％のチタン合金粉末を５０：５０（ｍａｓｓ％）の比率で混合したチタン複合粉に、上記組成の炭化水素系樹脂で構成したバインダーをチタン複合粉に対して全体の２８ｗｔ％となるように添加し、パワーニーダーを用いて１４０℃で４Ｈｒ混錬し、チタン系コンパウンドを得た。
【００５９】
前記コンパウンドを射出成形機にてロッド状の成形体とした後、３５０℃のＡｒ雰囲気で脱バインダー処理してから、次いで真空炉に挿入した。５２０℃で水素発生に起因する真空悪化が起こったので真空度が回復するまで５２０℃でホールドし、最終的に１２００℃で２時間の処理を行った。
【００６０】
冷却後、焼結材の特性を評価したところ、密度は９６％、酸素含有量は０．２２％であった。水素化チタン合金粉末を全く使用せずに、チタン合金粉末だけを原料として実施例１と同様の方法でチタン合金の焼結材を得る場合（比較例４）の製造コストを１００とした場合、本方法の製造コストは６０％であった。
【００６１】
この材料を更に８００℃、１００ＭＰａ、１時間の条件でＨＩＰ処理を行った。密度は９９．９％まで上昇し、緻密化したチタン合金部材を得ることが出来た。
【００６２】
［実施例２］（ＴｉＨ２：Ｔｉ＝１００：０、ＴｉＨ２の粒度  最大２４μｍ）
実施例１において、チタン合金粉を配合せず、水素化チタン合金粉だけの原料粉に対してバインダー成分を全体の３２％となるように調合した以外は同じ条件下でチタン合金部材を得た。
【００６３】
得られたチタン合金焼結部材の特性を評価したところ、密度は９７％、酸素含有量は０．２％であった。実施例１と同様に、本方法の製造コストを、チタン合金粉末だけを原料とした場合と比較すると、５０％であった。
【００６４】
この材料を更に８００℃、１００ＭＰａ、１時間の条件でＨＩＰ処理を行った。密度は９９．９％まで上昇し、緻密化したチタン合金部材を得ることが出来た。
【００６５】
［実施例３］（ＴｉＨ２：Ｔｉ＝１０：９０、ＴｉＨ２、Ｔｉの粒度  最大２４μｍ）
実施例１において、水素化チタン合金粉とチタン合金粉を１０：９０（ｍａｓｓ％）に配合したチタン複合粉を用い、更に前記バインダー成分を全体の２５％となるように添加した以外は、同じ条件下で、チタン合金部材を得た。
【００６６】
このチタン合金部材の特性を評価したところ、密度は９４％、酸素含有量は０．２５％であった。実施例１と同様に、本方法の製造コストを、チタン合金粉末だけを原料とした場合と比較すると、７０％であった。
【００６７】
この材料をさらに８５０℃に加熱し、最終製品の形状をした金型を用いて型鍛造をおこなった。密度は９９．９％まで上昇した。表面の酸化皮膜をサンドブラストで除去することで、１００％の製品率で緻密化したチタン合金を製品化することが出来た。
【００６８】
［実施例４］（ＴｉＨ２：Ｔｉ＝５０：５０、ＴｉＨ２、Ｔｉの粒度  最大３６μｍ）
最大粒径３６μｍ、酸素含有量０．１４％の水素化チタン合金粉末と最大粒径３６μｍ、酸素含有量０．１９％のチタン合金粉末を５０：５０（ｗｔ％）の比率で混合したチタン複合粉末を用い、バインダー成分を全体の２３％配合して実施例１と同様の手順で射出成形し、１２５０℃で２Ｈｒ焼結し、チタン合金焼結部材を得た。
【００６９】
得られたチタン合金焼結部材の特性を評価したところ、密度は９２％、酸素含有量は０．２％であった。実施例１と同様に、方法の製造コストを、チタン合金粉末だけを原料とした場合と比較すると、６０％であった。
【００７０】
この材料を、更に、８５０℃に加熱し、最終製品の形状をした金型を用いて型鍛造をおこなった。密度は９９．９％まで上昇した。表面の酸化皮膜をサンドブラストで除去することで、１００％の製品率で緻密化したチタン合金を製品化することが出来た。
【００７１】
［実施例５］
実施例１において、焼結製造されたチタン合金部材を、更に、上記条件にて型鍛造したところ、気孔率は０．１％まで低下する共に引張り強度は、４０％までに改善された。
【００７２】
［比較例１］（ＴｉＨ２：Ｔｉ＝５０：５０、ＴｉＨ２、Ｔｉの粒度  最大２４μｍ、金型プレス、真空焼結）
実施例１において、バインダー成分を添加混合することなく射出成形を行なわずに、同チタン複合粉の金型成型を行った。同金型に投入したチタン複合粉に対してプレス圧を１００ＭＰａ、２００ＭＰａ、５００ＭＰａと変化させて成型をおこなった。しかしながら、いずれのケースでもグリーンの成型体が崩れてしまい、次工程の焼結まで進めることが出来なかった。
【００７３】
［比較例２］（アトマイズ粉を用いて、素粉末混合法で、射出成形、焼結）
ガスアトマイズ法で製造した最大粒径２４μｍ、酸素含有量０．１５％の工業用純チタン粉末と、ガスアトマイズ法で製造した最大粒径２４μｍ、酸素含有量０．４％の６０％Ａｌ−４０％Ｖ合金粉末を、チタン粉末９０％、６０％Ａｌ−４０％Ｖ合金粉末を１０％の割合で混合し、実施例１で使用したバインダー成分を全体の２０％になるように添加して、パワーニーダーを用いて１４０℃で４Ｈｒ混錬し、チタン系コンパウンドを得た。このコンパウンドを射出成形し、２５０℃のＡｒ雰囲気で脱バインダー処理し、真空炉に挿入し、１２００℃で２時間の処理を行った。冷却後、焼結材の特性を評価したところ、密度は９７％、酸素含有量は０．１９％であった。この材料を８００℃、１００ＭＰａ、１時間の条件でＨＩＰ処理を行った。密度は９９．９％まで上昇し、緻密化したチタン合金部材を得ることが出来た。
【００７４】
焼結部材の特性は良好で、一般的なチタン合金の用途に使用可能であったが、その製造に要したコストは、実施例１と比べて２倍であった。製造コストが高くなった原因は、アトマイズ法による粉末製造コストが、実施例１で用いたチタン合金水素化物粉末、およびチタン合金粉末の製造コストの２倍以上となったためである。
【００７５】
［比較例３］
実施例１〜３において使用した水素化チタン合金粉およびチタン合金粉に代えて、純チタン水素化粉、およびＡｌ粉、Ｖ粉をＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金の組成になるように混合した複合粉を用いた以外は同じ条件下で焼結チタン合金を得た。
【００７６】
得られた焼結チタン合金の密度は、９３％であり、実施例１〜３と遜色のない特徴を有していた。しかしながら、製造コストは、実施例１〜３に比べて高価となるものであった。
【００７７】
［比較例４］
実施例５において、水素化チタン合金粉を使用せずに、チタン合金粉のみを使用した以外は同じ条件下にて、焼結チタン合金を得た。
【００７８】
焼結チタン合金の密度は、９３％と本発明で得られた焼結チタン合金と遜色のないもであったが、製造コストの点においては、本発明で得られた焼結チタン合金に比べて高価なものとなった。
【００７９】
下記表１に、原料の混合条件一覧を示す。また、下記表２に、製造条件と得られた焼結部材の特性一覧を示す。
【００８０】
【表１】
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【００８１】
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明は、粉末法によるチタン合金の製法に係り、水素化チタン合金粉末単独、あるいは水素化チタン合金粉末およびチタン合金粉末を射出成形、焼結、更には塑性加工またはＨＩＰ処理することで、従来法に比べて安価にチタン合金焼結部材を製造することができる。
【図１】
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