(57)【要約】【課題】高い耐摩耗性を有する（１１１）面が配向している面を有し、かつ高硬度である立方晶窒化ホウ素複合多結晶体と、加工において摩耗する面の耐摩耗性が高い切削工具、耐摩工具を提供する。【解決手段】ウルツ鉱型窒化ホウ素と立方晶窒化ホウ素と不可避不純物とで構成され、ウルツ鉱型窒化ホウ素の含有率が０．１〜９０体積％であり、立方晶窒化ホウ素の平均粒径は５００ｎｍ以下であり、立方晶窒化ホウ素の（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、立方晶窒化ホウ素の（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１未満である配向面を備える。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウルツ鉱型窒化ホウ素と立方晶窒化ホウ素と不可避不純物とで構成され、
前記ウルツ鉱型窒化ホウ素の含有率が０．１体積％以上であり、
前記立方晶窒化ホウ素の平均粒径は５００ｎｍ以下であり、
前記立方晶窒化ホウ素の（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、前記立方晶窒化ホウ素の（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１未満である配向面を備える、立方晶窒化ホウ素複合多結晶体。
【請求項２】
六方晶窒化ホウ素のＸ線回折強度が検出限界以下である、請求項１に記載の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体。
【請求項３】
前記配向面におけるヌープ硬度は５５ＧＰａ以上である、請求項１または２に記載の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体。
【請求項４】
前記立方晶窒化ホウ素の平均粒径は１５０ｎｍ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を備え、前記配向面を刃先のすくい面または逃げ面として使用する、切削工具。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を備え、耐摩耗性を要求される部分に前記配向面を用いた、耐摩工具。
【請求項７】
出発物質として熱分解窒化ホウ素を準備する工程と、
圧力８ＧＰａ以上、かつ、温度１３００〜２３００℃の条件下において前記熱分解窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結させる工程とを備え
前記熱分解窒化ホウ素は、（００２）面の面間隔が３．３５Å以上、３．５Å以下である、立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の製造方法。
【請求項８】
前記熱分解窒化ホウ素は、ｃ軸に垂直な方向におけるＸ線回折測定において、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する、（１００）面のＸ線回折強度Ｉ（１００）の比Ｉ（１００）／Ｉ（００２）が２．０以上である、請求項７に記載の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は立方晶窒化ホウ素複合多結晶体およびその製造方法、切削工具ならびに耐摩工具に関し、特に高い配向性を有する立方晶窒化ホウ素複合多結晶体、該多結晶体を備えた切削工具および耐摩工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）はダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、熱的安定性および化学的安定性に優れる。また、鉄系材料に対しては、ダイヤモンドよりも安定なため、鉄系材料の加工工具としてｃＢＮ焼結体が用いられてきた。
【０００３】
しかし、このｃＢＮ焼結体には、１０〜４０％程度のバインダーが含まれており、このバインダーが、焼結体の強度、耐熱性、熱拡散性を低下させる原因となっていた。そのため、特に鉄系材料を高速で切削加工する場合に、熱負荷が大きくなり、刃先の欠損や亀裂が生じやすく、工具の寿命が短くなる。
【０００４】
この問題を解決する手法として、バインダーを用いずに、触媒を用いて焼結体を製造する方法がある。この方法では、六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）を原料とし、ホウ窒化マグネシウム（Ｍｇ3ＢＮ3）等を触媒として反応焼結させる。この方法で得られたｃＢＮ焼結体は、バインダーを含まないため、ｃＢＮ同士が強く結合しており、熱伝導率が高くなる。そのため、ヒートシンク材やＴＡＢ（Ｔａｐｅ  Ａｕｔｏｍａｔｅｄ  Ｂｏｎｄｉｎｇ）ボンディングツールなどに用いられている。しかし、この焼結体の中には触媒がいくらか残留しているため、熱を加えると触媒とｃＢＮとの熱膨張差による微細クラックが入りやすくなる。また、粒径が１０μｍ前後と大きいため、熱伝導率が高いものの、強度は弱く、負荷の大きい切削には耐えられない。
【０００５】
一方、ｈＢＮ等の常圧型ＢＮを、超高圧高温下で触媒を用いず、直接ｈＢＮからｃＢＮへ変換させると同時に焼結させること（直接変換焼結法）によってもｃＢＮ焼結体は得られる。たとえば、特開昭４７−３４０９９号公報（特許文献１）や特開平３−１５９９６４号公報（特許文献２）にｈＢＮを超高圧高温下で、ｃＢＮに変換させｃＢＮ焼結体を得る方法が示されている。また、熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）を原料とし、ｃＢＮ焼結体を得る方法がある。この種の方法が、例えば特公昭６３−３９４号公報（特許文献３）や特開平８−４７８０１号公報（特許文献４）に示されている。
【０００６】
しかし、近年の加工機械の高性能化と高能率化に伴い、加工の高速化が進んでいる。そのため、上記の従来ｃＢＮ焼結体、多結晶体の切削工具を高速切削で用いると、比較的短時間で工具寿命に至ってしまう。
【０００７】
上記の問題を解決するために、常圧型ｈ−ＢＮから高温高圧下で合成されたｃＢＮ焼結体の（１１１）面を切刃のすくい面として構成する切削工具が特開平８−３３６７０５号公報（特許文献５）に記載されている。ｃＢＮの（１１１）面がすくい面側に向くようにして工具を作製することで、すくい面側の耐摩耗性を向上させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭４７−３４０９９号公報
【特許文献２】特開平３−１５９９６４号公報
【特許文献３】特公昭６３−３９４号公報
【特許文献４】特開平８−４７８０１号公報
【特許文献５】特開平８−３３６７０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特開平８−３３６７０５号公報に記載のｃＢＮ合成方法によると、原料であるｈＢＮを熱処理により粒成長させ、結晶性を向上させて使用している。この場合、圧力７ＧＰａ、焼結温度２０００℃の焼結条件により得られた焼結体には未変換のｈＢＮが残り、強度や耐久性が著しく減少する。
【００１０】
本発明は、上記のような課題に鑑みなされたものであり、高い耐摩耗性を有する面を備える立方晶窒化ホウ素複合多結晶体およびその製造方法、該多結晶体を備えた切削工具、耐摩工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、超高圧高温下において、熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）を立方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）とウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）とに直接変換させ、立方晶窒化ホウ素が［１１１］方向に配向した面をもつ立方晶窒化ホウ素複合多結晶体が得られることを見出した。
【００１２】
本発明に係る立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、ウルツ鉱型窒化ホウ素と立方晶窒化ホウ素と不可避不純物とで構成され、ウルツ鉱型窒化ホウ素の含有率が０．１〜９０体積％であり、立方晶窒化ホウ素の平均粒径は５００ｎｍ以下であり、立方晶窒化ホウ素の（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、立方晶窒化ホウ素の（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１未満である配向面を備える。
【００１３】
上記の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体において好ましくは、六方晶窒化ホウ素のＸ線回折強度が検出限界以下である。ここで、「検出限界以下」とは、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製Ｘ線回折装置Ｘ‘Ｐｅｒｔを用いて、波長１．５４ÅのＣｕＫα線により測定したときに、Ｘ線回折強度が検出限界以下であることをいう。
【００１４】
上記の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体において好ましくは、上記配向面のヌープ硬度は５５ＧＰａ以上である。
【００１５】
上記の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体において好ましくは、立方晶窒化ホウ素の平均粒径は１００ｎｍ以下である。
【００１６】
本発明に係る立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の製造方法は、出発物質として熱分解窒化ホウ素を準備する工程と、圧力８ＧＰａ以上、かつ、温度１９００〜２３００℃の条件下において熱分解窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結させる工程とを備える。熱分解窒化ホウ素は、（００２）面の面間隔が３．３５Åより大きく３．５Å以下である。
【００１７】
本発明に係る切削工具は、上記の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を備えており、上記配向面を刃先のすくい面もしくは逃げ面として使用する。本発明に係る耐摩工具は、上記の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を備えており、耐摩耗性が要求される部分に上記配向面を用いる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高い耐摩耗性を有する立方晶窒化ホウ素の（１１１）面が配向している面を備える立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を製造することができる。また、本発明によれば、該複合多結晶体を備えた優れた特性の切削工具、耐摩工具を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本実施の形態について説明する。
（実施の形態）
本実施の形態に係る立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、複数の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）と、複数のウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）とを備えている。立方晶窒化ホウ素同士、ウルツ鉱型窒化ホウ素同士、さらに立方晶窒化ホウ素とウルツ鉱型窒化ホウ素とは、いずれも強固に結合し、緻密な複合組織を有している。具体的には、該多結晶体は、０．１体積％以上のウルツ鉱型窒化ホウ素と、残部を構成する立方晶窒化ホウ素と不可避不純物とで構成されている。不可避不純物とは、たとえば窒素、水素、酸素などである。このとき、立方晶窒化ホウ素の平均粒径は５００ｎｍ以下程度である。該多結晶体は、実質的にバインダー、焼結助剤、触媒などを含んでいない。
【００２０】
本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、該立方晶窒化ホウ素複合体に含まれる立方晶窒化ホウ素の（１１１）面のＸ線回折強度Ｉ（１１１）に対する、該立方晶窒化ホウ素の（２２０）面のＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１未満である。つまり、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、該立方晶窒化ホウ素複合多結晶体に含まれる複数の立方晶窒化ホウ素が［１１１］方向に配向している面を備える（以下、立方晶窒化ホウ素複合多結晶体においてＸ線回折強度Ｉ（２２０）の比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１未満である面を、［１１１］方向に配向している面または（１１１）配向面いう）。
【００２１】
後述する実施例より、ウルツ鉱型窒化ホウ素の含有率が０．１体積％以上であって、上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．０４〜０．０９である立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、配向面における室温でのヌープ硬度が５５ＧＰａ以上と高硬度であることが確認できた。さらに後述する実施例より、上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．０５〜０．０９である立方晶窒化ホウ素複合体は、配向面の耐摩耗性が優れていることが確認できた。しかし、ウルツ鉱型窒化ホウ素の含有率が０．１体積％以上であって、上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１未満であれば同様の効果が得られるものと考えられる。
【００２２】
本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、六方晶窒化ホウ素のＸ線回折強度が検出限界以下である好ましい。立方晶窒化ホウ素複合多結晶体に含まれる六方晶窒化ホウ素は、立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の硬度低下を引き起こす。後述する各実施例より、上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．０４〜０．０９であって、六方晶窒化ホウ素のＸ線回折強度が検出限界以下である立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、（１１１）配向面における室温でのヌープ硬度が５５ＧＰａ以上と高硬度であることが確認できた。
【００２３】
また、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合体における立方晶窒化ホウ素の平均粒径は１５０ｎｍ以下程度であるのが好ましい。後述する各実施例より、上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．０４〜０．０９であって、立方晶窒化ホウ素の平均粒径が３１ｎｍ以上１４８ｎｍ以下程度である立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、（１１１）配向面における室温でのヌープ硬度が５５ＧＰａ以上と高硬度であることが確認できた。しかし、上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）が０．１未満であって、立方晶窒化ホウ素の平均粒径が１５０ｎｍ以下程度であっても、同様の効果が得られるものと考えられる。
【００２４】
次に、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の製造方法について説明する。本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の製造方法は、出発物質として、（００２）面の面間隔が３．３５Å以上３．５Å以下である熱分解窒化ホウ素を準備する工程（Ｓ０１）と、圧力８ＧＰａ以上、かつ、温度１３００〜２３００℃の条件下において前記常圧型窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結させる工程（Ｓ０２）とを備える。
【００２５】
まず、工程（Ｓ０１）では、（００２）面の面間隔が３．３５Å以上３．５Å以下である熱分解窒化ホウ素（ｐＢＮ）を準備する。ｐＢＮは、高配向性であることが好ましい。ここでいうｐＢＮの高配向性とは、ｐＢＮ結晶のｃ軸と垂直方向におけるＸ線回折測定において、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する、（１００）面のＸ線回折強度Ｉ（１００）の比Ｉ（１００）／Ｉ（００２）が２．０以上であることを指す。
【００２６】
次に、工程（Ｓ０２）では、出発物質である高配向性のｐＢＮを、超高圧高温発生装置を用いて、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）とウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）とに変換させると同時に焼結させる。焼結は、圧力８ＧＰａ、かつ、温度１３００〜２３００℃の条件下において行われ、かつｃＢＮが熱力学的に安定な圧力条件の下で所定時間保持される。好ましくは、焼結条件は圧力８ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下程度、温度１３００〜２３００℃である。本実施の形態では、超高圧高温下で焼結助剤や触媒の添加なしに直接的にｐＢＮがｃＢＮやｗＢＮに変換焼結される。
【００２７】
立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の製造方法においては、特に焼結温度が重要である。焼結温度が２３００℃より高いと、微粒ｃＢＮ結晶は粒成長し、その平均粒径は５００ｎｍを超えてしまう。一方、焼結温度が低いと、未変換の出発物質が残ってしまう。未変換の出発物質は六方晶窒化ホウ素として立方晶窒化ホウ素複合多結晶体に含まれることになる。そのため、立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の製造方法においては、未変換の出発物質が残らない焼結条件とするのが好ましい。
【００２８】
立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を合成するために適切な焼結温度は、工程（Ｓ０２）において出発物質を直接変換すると同時に焼結する際に加える圧力によって変化する。圧力が低い場合には高い温度で、圧力が高い場合には低い温度で立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を合成することができる。さらに、工程（Ｓ０２）における上記温度圧力条件は、出発物質の結晶性や粒径によっても変化する。例えば、上記条件を満たす高配向性ｐＢＮの場合、１０ＧＰａでは１９００℃未満の温度で未変換の出発物質が残り、１５ＧＰａでは１５００℃未満程度の温度で残り、２０ＧＰａでは１３００℃未満程度の温度で残る。
【００２９】
本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の製造方法によれば、ｗＢＮの含有率が０．１体積％以上であって、ｗＢＮ、ｃＢＮおよび不可避不純物で構成されて、ｃＢＮが［１１１］方向に配向している面を持ち、ｃＢＮの平均粒径が５００ｎｍ以下程度である立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を得ることができる。
【００３０】
後述する実施例より、工程（Ｓ０２）において、圧力１０ＧＰａ以上程度、温度１３００〜２３００℃程度の焼結条件であれば、得られた立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、（１１１）配向面を有し、該（１１１）配向面の室温におけるヌープ硬度は５５ＧＰａであることが確認できた。しかし、圧力８ＧＰａ以上程度、かつ２３００℃程度の焼結条件においても、同様の特性を有する立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を得ることができると考えられる。
【００３１】
以上のように、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、０．１体積％以上のウルツ鉱型窒化ホウ素と平均粒径が５００ｎｍ以下の立方晶窒化ホウ素と不可避不純物とで構成される。さらに、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、高硬度である立方晶窒化ホウ素の（１１１）面が配向している面を備えることにより、高硬度でかつ優れた耐摩耗性を有する面を備えることができる。
【００３２】
また、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、六方晶窒化ホウ素のＸ線回折強度を検出限界以下とすることで、より高硬度とすることができる。
【００３３】
また、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、立方晶窒化ホウ素複合多結晶体に含まれる立方晶窒化ホウ素の平均粒径を１５０ｎｍ以下とすることで、緻密で空隙の極めて少ない結晶組織とすることができるため、より高硬度とすることができる。
【００３４】
さらに、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、切削工具や耐摩工具などに用いることができる。このとき、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体に含まれる立方晶窒化ホウ素の［１１１］方向に配向した面（配向面）を、被加工材と接し摩耗量が大きい面に向くように工具を作製することで、耐摩耗性に優れた切削工具または耐摩工具とすることができる。
【００３５】
例えば、送り量（送り速度）が多い切削を行う場合には切削工具のすくい面に切り屑との摩擦が大きくなる。そのため、本実施の形態の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の（１１１）配向面をすくい面に向けるように工具を作製することで、切削工具寿命を延ばすことが可能である。
【００３６】
例えば、送り量（送り速度）が小さい切削を行う場合には切削工具の逃げ面に被加工材の仕上げ面との摩擦から摩耗するため、［１１１］方向に配向した面を逃げ面に向けるように工具を作製することで、切削工具寿命を延ばすことが可能である。
【００３７】
次に、本発明の実施例について説明する。
【実施例】
【００３８】
実施例１〜４に係る立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を以下の方法で作製した。まず、出発原料として、（００２）面の面間隔が３．３６Åで、かつｃ軸と垂直方向におけるＸ線回折測定において、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する（１００）面のＸ線回折強度Ｉ（１００）の比Ｉ（１００）／Ｉ（００２）が４．０の高配向性のｐＢＮを準備した。また、実施例５に係る立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を以下の方法で作成した。出発原料として、（００２）面の面間隔が３．４７Åで、かつｃ軸と垂直方向におけるＸ線回折測定において、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する（１００）面のＸ線回折強度Ｉ（１００）の比Ｉ（１００）／Ｉ（００２）が３．４の高配向性のｐＢＮを準備した。その出発原料を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表１に記載の圧力、温度条件下において２０分間保持し、出発原料をｃＢＮおよびｗＢＮに直接変換した。
【００３９】
比較例１に係る立方晶窒化ホウ素多結晶体を以下の方法で作製した。まず、出発原料として市販のペレット状のｈＢＮを使用した。その出発原料を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表１に記載の圧力、温度条件下において１５分間保持し、出発原料をｃＢＮに直接変換した。なお、超高圧高温発生装置において保持する時間は、出発物質をｃＢＮやｗＢＮに変換焼結するのに必要な時間を越えている限りにおいて、保持する時間の長短によって、得られる立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の硬度や耐摩耗性等の特性は影響を受けない。つまり、本実施例および比較例に関して言えば、保持する時間が１５分であっても２０分であっても、それによって立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の特性に差異が生じる訳ではない。
【００４０】
比較例２に係る立方晶窒化ホウ素複合多結晶体を以下の方法で作製した。まず、出発原料として、（００２）面の面間隔が３．５１Åで、かつｃ軸と垂直方向におけるＸ線回折測定において、（００２）面のＸ線回折強度Ｉ（００２）に対する（１００）面のＸ線回折強度Ｉ（１００）の比Ｉ（１００）／Ｉ（００２）が１．０の低配向性のｐＢＮを準備した。その出発原料を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を用いて表１に記載の圧力、温度条件下において２０分間保持し、出発原料をｃＢＮおよびｗＢＮに直接変換した。
【００４１】
なお、ｐＢＮの配向性を求めるために行ったＸ線回折は、スペクトリス社製Ｘ線回折装置（Ｘ’Ｐｅｒｔ）を使用した。
【００４２】
上記の様にして得られた実施例１〜４および比較例１および比較例２の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の組成、粒径、硬度を下記の手法で測定した。
【００４３】
各相の組成は、Ｘ線回折装置（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製  Ｘ‘Ｐｅｒｔ）により各相を同定することにより得られた。この装置のＸ線の線源はＣｕであり、波長１．５４ÅのＫα線である。
【００４４】
表１に記載の試料の平均粒径は、走査電子顕微鏡（Ｃａｒｌ  Ｚｅｉｓｓ社製  ＵＬＴＲＡ５５）によって測定した。平均粒径を求める方法として切断法を使用した。この方法では、まず走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の画像に円を書き、円の中心から８本の直線を放射状に円の外周まで引き、円の中で直線が結晶粒界を横切る数を数える。そして、直線の長さをその横切る数で割ることで平均切片長さを求め、その平均切片長さに１．１２８をかけると平均結晶粒径が求められる。
【００４５】
切断法を用いるのに使用したＳＥＭ画像の倍率は３００００倍である。その理由は、これ以下の倍率では、円内の粒の数が多くなり、粒界が見えにくく数え間違いが発生する上に、線を引く際に板状組織を含める可能性が高くなるからである。また、これ以上の倍率では、円内の粒の数が少な過ぎて、正確な平均粒径が算出できないからである。
【００４６】
本実験においては、１つの試料に対して、別々の箇所を撮影した３枚のＳＥＭ画像を使用した。それぞれのＳＥＭ画像に対して切断法を使用して、その平均値を平均粒径とした。
【００４７】
配向性は、上記Ｘ線回折装置を用いて評価した。Ｘ線回折法により、立方晶窒化ホウ素複合多結晶体中の立方晶窒化ホウ素の（２２０）面の回折強度Ｉ（２２０）と（１１１）面の回折強度Ｉ（１１１）との比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）を算出した。
【００４８】
立方晶窒化ホウ素複合多結晶体において、立方晶窒化ホウ素が［１１１］方向に配向している面（配向面）における室温の硬度の測定として、ヌープ硬度を測定した。ヌープ硬度の測定には、マイクロヌープ圧子を使用し、試験荷重４．９Ｎで行った。測定機器はニコン製ＱＭ型を用いた。
【００４９】
実施例１〜５および比較例１および２の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の組成、Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）、粒径、硬度の結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
表１に示すように、実施例１〜５は、０．２０〜８０．５体積％のウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）を含有していることが確認された。また、実施例１〜５の平均粒径は、３１〜１４８ｎｍであった。このとき、実施例１〜５の（１１１）配向面における上記Ｘ線強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）は、０．０３〜０．０９であった。さらに、実施例１〜５の（１１１）配向面における室温のヌープ硬度は、試験荷重４．９Ｎの条件下において、５５〜５７ＧＰａであった。
【００５２】
一方、比較例１は、ウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）を全く含有せず、六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）を０．０８体積％含有していることが確認された。また、比較例１の平均粒径は４１２ｎｍであり、実施例１〜５と比較して大きかった。上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）は、０．０５であり、実施例１〜５と同等であったが、比較例１の（１１１）配向面におけるヌープ硬度は４７ＧＰａであり、実施例１〜５と比較して低かった。
【００５３】
比較例２は、ウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗＢＮ）を１．１％含んでいることが確認された。また、比較例１の平均粒径は９９ｎｍであり、実施例１〜５と比較して同等であった。上記Ｘ線回折強度比Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）は、０．２２であり、実施例１〜５と比較して高く、どの面においても配向しておらず、等方的であった。室温におけるヌープ硬度は５０ＧＰａであり、実施例１〜５と比較して低かった。
【００５４】
つまり、実施例１〜５の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、六方晶窒化ホウ素を含有しウルツ鉱型窒化ホウ素を含有しない比較例１の立方晶窒化ホウ素多結晶体と比較して、（１１１）配向面が高硬度であることが確認できた。また、実施例１〜５の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、比較例２の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体と比較して、高硬度であることが確認できた。
【００５５】
さらに、立方晶窒化ホウ素複合多結晶体の［１１１］方向に配向している面の耐摩耗性を比較するために、摩耗試験を行った。摩耗試験は以下の方式で行った。メタルボンドで粒度＃８００のダイヤモンド研磨盤の上に２．０×２．０ｍｍの大きさの試料を置き、０．７ｋｇ／ｍｍ２の荷重を試料にかけた状態で、研磨盤を１０００ｒｐｍの回転速度で回転させ、研磨盤と接している面を摩耗させ、その摩耗量を比較した。試験は実施例１〜５と比較例１，２の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体で行った。
【００５６】
実施例１〜５および比較例１は［１１１］方向に配向している面を研磨盤に接するように置き、試験を行った。比較例２は等方的であるため、無作為に選んだ面を研磨盤に接するように置き、試験を行った。その結果を表２に示す。実施例１〜５は比較例１，２の０．６〜０．９倍の摩耗量であった。
【００５７】
【表２】
2014055078.tif 000003
【００５８】
つまり、実施例１〜５の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は（１１１）配向面を摩耗する面とすることで、比較例２の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体と比べて耐摩耗性が向上していることが確認された。また、ウルツ鉱型窒化ホウ素を含有する実施例１〜５の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体は、ウルツ鉱型窒化ホウ素を含有しない比較例１の立方晶窒化ホウ素複合多結晶体と比べて耐摩耗性が向上していることが確認された。
【００５９】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。