(57)【要約】【課題】組成物における特定元素の分散状態を、精度良く、正確に定量評価できる分散状態評価方法及びその方法を使用した分散状態評価装置の提供。【解決手段】組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線又は特定の電子線である放出放射線に基づいて元素分析を行って、組成物における特定元素の分散状態を定量評価する分散状態評価方法であって、元素分析による一視野での測定対象面に対する面分析により、特定元素に関する放出放射線の強度分布を計測する強度分布計測ステップと、強度分布計測ステップにおいて計測された放出放射線の強度分布において、測定対象面の全測定数に対する、組成物における特定元素の目標分散状態に対応する目標強度よりも大きな所定強度以上且つ最大強度以下の測定数の割合を、面積率として算出する面積率算出ステップと、を備えた分散状態評価方法。【選択図】図３
2014119355.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線又は特定の電子線である放出放射線に基づいて元素分析を行って、前記組成物における前記特定元素の分散状態を定量評価する分散状態評価方法であって、
前記元素分析による一視野での測定対象面に対する面分析により、前記特定元素に関する放出放射線の強度分布を計測する強度分布計測ステップと、
前記強度分布計測ステップにおいて計測された前記放出放射線の強度分布において、前記測定対象面の全測定数に対する、前記組成物における前記特定元素の目標分散状態に対応する目標強度よりも大きな所定強度以上且つ最大強度以下の測定数の割合を、面積率として算出する面積率算出ステップと、を備えた分散状態評価方法。
【請求項２】
異なる複数の前記測定対象面に対して前記強度分布計測ステップ及び前記面積率算出ステップを実行して、複数の前記面積率を算出し、
算出された前記複数の面積率の標準偏差を算出する標準偏差算出ステップを備えた請求項１に記載の分散状態評価方法。
【請求項３】
前記組成物が、少なくとも前記特定元素を含む充填材と粘弾性材料とを含む混練物であり、
請求項１又は２に記載の分散状態評価方法を使用して、前記混練物における前記特定元素の分散状態を定量評価するように構成された分散状態評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線又は特定の電子線である放出放射線に基づいて元素分析を行って、組成物における特定元素の分散状態を定量評価する分散状態評価方法及びその方法を使用する分散状態評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線に基づいて元素分析を行って、組成物における特定元素の分散状態を定量評価する分散状態評価方法として、例えば、特定元素を含む組成物を、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ-Ａｎａｌｙｚｅｒ：電子線マイクロ分析法）により分析する手法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
この特許文献１に記載の分散状態評価方法では、少なくとも炭素（特定元素の一例）、モリブデン及びタングステンを含有する鋳鉄材（組成物の一例）における炭素の分散状態を評価する際、ＥＰＭＡによる電子線を鋳鉄材に対して所定ピッチで走査して、炭素に関する特性Ｘ線の測定数をピッチ毎に計測し、ピッチ毎の測定数の平均値を算出するとともに、当該測定数の最大値及び最小値を算出する。そして、最大値と最小値との偏差を平均値で除した値に１００を乗じた値を、炭素の分散状態を評価する指標として用いる構成とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−２０４４３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載の分散状態評価方法では、ピッチ毎の測定数を基礎データとして用いて、炭素の分散状態を評価する指標を算出しているため、当該指標を用いた評価は、実質的に各ピッチ同士を相対的に比較した炭素の分散状態の評価に過ぎない。即ち、当該評価では、各ピッチ内で局所的な炭素の偏在があるか否かは考慮できておらず、この点も加味して、より精度を向上させ、より正確に、組成物における特定元素の分散状態を定量評価できることが望まれる。
【０００５】
本発明は、かかる実情に鑑みてなされたものであり、組成物における特定元素の分散状態を、精度良く、正確に定量評価できる分散状態評価方法及びその方法を使用した分散状態評価装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するための本発明に係る分散状態評価方法は、組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線又は特定の電子線である放出放射線に基づいて元素分析を行って、前記組成物における前記特定元素の分散状態を定量評価する分散状態評価方法であって、その特徴構成は、
前記元素分析による一視野での測定対象面に対する面分析により、前記特定元素に関する放出放射線の強度分布を計測する強度分布計測ステップと、
前記強度分布計測ステップにおいて計測された前記放出放射線の強度分布において、前記測定対象面の全測定数に対する、前記組成物における前記特定元素の目標分散状態に対応する目標強度よりも大きな所定強度以上且つ最大強度以下の測定数の割合を、面積率として算出する面積率算出ステップと、を備えた点にある。
【０００７】
上記特徴構成によれば、元素分析による一視野での測定対象面に対する面分析を行うので、組成物における特定元素に関する当該測定対象面における特性Ｘ線又は特定の電子線である放出放射線の強度分布を計測することができる。なお、元素分析による面分析は、所定エネルギを持ったＸ線又は電子線を照射することで、組成物中の特定元素から放出される放出放射線に基づいて行われるが、この元素分析の方法としては、例えば、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ-Ａｎａｌｙｚｅｒ：電子線マイクロ分析法、以下同じ）、ＡＥＳ（Ａｕｇｅｒ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：オージェ電子分光法、以下同じ）やＸＲＦ（Ｘ‐ｒａｙ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ：蛍光Ｘ線分析法、以下同じ）等を用いることができる。
そして、計測された特定元素に関する放出放射線の強度分布において、測定対象面の全測定数に対する、組成物における特定元素の目標分散状態に対応する放出放射線の目標強度よりも大きな所定強度以上且つ最大強度以下の測定数の割合を、面積率として算出するので、当該面積率は、組成物における測定対象面において特定元素が比較的密な（目標分散状態に対応する濃度よりも高濃度な）箇所が、どの程度存在するのかを表す指標となる。即ち、特定元素が所定割合で含まれる組成物の混練或いは攪拌を継続すると、通常、当該組成物における特定元素の分散状態は所定の目標分散状態に収束するが、当該目標分散状態に対応する放出放射線の目標強度よりも大きな強度に所定強度を設定しているので、測定対象面の全測定数に対する当該所定強度以上最大強度以下の測定数の割合を面積率として算出することで、当該面積率は、測定対象面における組成物において特定元素が比較的密な（目標分散状態に対応する濃度よりも高濃度な）箇所が、どの程度存在するのかを表す指標となるのである。つまり、当該面積率は、測定対象面内における特定元素の分散状態を示す指標となるのである。
これにより、例えば、面積率が許容面積率を超える場合は、組成物における測定対象面において特定元素の分散状態が目標分散状態と比較して不十分と判定することができ、面積率が許容面積率以下の場合は、組成物における測定対象面において特定元素の分散状態が良いと判定することができる。そして、この測定対象面での分散状態を、組成物全体の分散状態であると推定することにより、組成物全体における特定元素の分散状態を評価することもできる。
よって、元素分析による一視野での測定対象面に対する面分析結果を用いて、当該測定対象面内における特定元素の分散状態を考慮して、組成物全体における特定元素の分散状態を、精度良く、正確に定量評価することができる。
【０００８】
本発明に係る分散状態評価方法の更なる特徴構成は、異なる複数の前記測定対象面に対して前記強度分布計測ステップ及び前記面積率算出ステップを実行して、複数の前記面積率を算出し、
算出された前記複数の面積率の標準偏差を算出する標準偏差算出ステップを備えた点にある。
【０００９】
上記特徴構成によれば、相互に異なる複数の各測定対象面に対して、強度分布計測ステップ及び面積率算出ステップを実行するので、特定元素に関する放出放射線の複数の強度分布の計測及び複数の面積率の算出を行うことができる。
そして、計測された特定元素に関する放出放射線の各強度分布において、当該各強度分布の全範囲の測定数に対する、組成物における特定元素の目標分散状態に対応する放出放射線の目標強度よりも大きな所定強度以上且つ最大強度以下の範囲の測定数の割合を、面積率として夫々算出するので、上述の通り、当該各面積率は、組成物における測定対象面において特定元素が比較的密な（目標分散状態に対応する濃度よりも高濃度な）箇所が、どの程度存在するのかを表す指標、つまり、当該面積率は、測定対象面内における特定元素の分散状態を示す指標となるのである。
次に、複数の面積率の標準偏差を算出するので、当該標準偏差を組成物全体での特定元素の分散状態を有意に示す指標として用いて、当該分散状態を評価することができる。
これにより、分散状態の評価を行う際、例えば、まず、各面積率が許容面積率を超える場合は、組成物における測定対象面において特定元素の分散状態が目標分散状態と比較して不十分と判定することができ、一方で、各面積率が許容面積率以下の場合は、更に、これら複数の面積率の標準偏差が許容標準偏差以下か否かを判定して、当該標準偏差が許容標準偏差以下のときは、組成物全体における特定元素の分散状態が良いと判定し、算出された標準偏差が許容標準偏差を超えるときは、組成物全体における特定元素の分散状態が不十分と判定することができる。
よって、元素分析による異なる複数の測定対象面に対する面分析結果（複数視野での面分析結果）を用いて、当該各測定対象面内における特定元素の分散状態を考慮して、組成物全体における特定元素の分散状態を、より一層簡便且つ正確に定量評価することができる。
【００１０】
上記目的を達成するための本発明に係る分散状態評価装置は、前記組成物が、少なくとも前記特定元素を含む充填材と粘弾性材料とを含む混練物であり、
上記何れかの特徴構成の分散状態評価方法を使用して、前記混練物における前記特定元素の分散状態を定量評価するように構成された点にある。
【００１１】
上記特徴構成によれば、特定元素を含む組成物が、少なくとも特定元素を含む充填材とゴム等の粘弾性材料とを含む混練物である場合に、分散状態評価装置により上記分散状態評価方法を使用して、当該混練物における特定元素の分散状態を評価するので、例えば、混練機等で混練された混練物における特定元素の分散状態を簡便且つ正確に定量評価することができる。即ち、混練機等により混練された混練物に特定元素を含む充填材が良好に分散されているか否かを定量評価することができる。なお、分散状態評価装置は、混練機等に一体或いは別体の何れの状態で設けられていてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】分散状態評価方法の概略を示す概念図
【図２】ケイ素に関する特性Ｘ線の強度分布を示すヒストグラム
【図３】分散状態評価方法を示すフロー図
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面に基づいて、本発明に係る分散状態評価方法及びその方法を使用した分散状態評価装置について説明する。
分散状態評価方法は、組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線（放出放射線の一例）に基づいて元素分析を行って、組成物における特定元素の分散状態を定量評価する方法であり、詳細は後述するが、定性分析ステップと、強度分布計測ステップと、面積率算出ステップと、標準偏差算出ステップと、分散状態判定ステップとを備えて構成されている。なお、本実施形態では、分散状態評価方法の各ステップは、図示しない分散状態評価装置（図示せず）に設けられた制御部（図示せず）により実行されるように構成されており、制御部は、中央演算処理装置（ＣＰＵ）、メモリ、記憶部等からなり、当該ＣＰＵにより所定のプログラムを実行して情報を処理することができる公知の情報処理手段により構成される。また、分散状態評価装置は、所定エネルギの電子線を照射し、組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線の強度を検出するＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ-Ａｎａｌｙｚｅｒ、元素分析の一例、以下同じ）を備え、検出した特性Ｘ線の強度を制御部に出力するように構成されている。
【００１４】
特定元素を含む組成物は、少なくとも二種類の原材料を含み、且つ、少なくとも一種類の原材料に分散状態を判定する対象である特定元素が含まれてなる組成物である。
本実施形態では、当該組成物として、少なくとも特定元素を含む充填材とゴム等の粘弾性材料とを含む混練物を対象とした場合の例について説明する。
具体的には、ケイ素（特定元素の一例）を含むシリカ（充填材の一例）と、スチレンブタジエンゴム（粘弾性材料の一例）とを含む混練物を、上記組成物とした例について説明する。
【００１５】
ここで、当該混練物は、ケイ素（Ｓｉ）を含むシリカ（ＳｉＯ2）とスチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）とが所定割合で含まれ、図示しないが、内部に収容空間を備えた混練槽と、混練槽の底部に並列に配置された一対の回転ロータとを備えた混練機により混練された混練物である。本実施形態では、混練機により混練された混練物を混練槽から取り出して、混練機とは別体で設けられた分散状態評価装置にて分散状態評価方法を使用して当該混練物におけるケイ素の分散状態を評価する。
【００１６】
次に、図１〜図３に基づいて、分散状態評価方法の各ステップについて説明する。
〔準備ステップ〕
図３に示すように、準備ステップでは、混練槽より取り出した混練物の一部を切断して切断面Ａ（図１参照）を作製後（ステップ♯１）、導電性確保のためＰｔＰｄコーティングを行う。
【００１７】
〔定性分析ステップ〕
次に、定性分析ステップでは、ＥＰＭＡにより混練物の切断面Ａに所定の電子線を照射して、定性分析による含有元素の検出を行う（ステップ♯２）。本実施形態では、特定元素をケイ素とするので、定性分析において含有元素のうち当該ケイ素に関する特性Ｘ線を特定する（ステップ♯３）。
【００１８】
〔強度分布計測ステップ〕
強度分布計測ステップでは、ＥＰＭＡにより混練物の切断面Ａの一視野での第１測定対象面（測定対象面の一例）Ｂ１に所定の電子線を照射して、当該測定対象面Ｂ１に対する面分析を行い（ステップ♯４）、図１及び図２に示すように、ケイ素に関する特性Ｘ線の第１強度分布（強度分布の一例）Ｃ１を計測してヒストグラムを作成する（ステップ♯５）。
このヒストグラムは、図２に示すように、横軸に１〜１５の段階に区分したケイ素に関する特性Ｘ線強度を示し、縦軸に各特性Ｘ線強度に対応する測定数（頻度：Ｃｏｕｎｔ）を示している。横軸の特性Ｘ線強度の段階は、数字が大きくなるにつれて強度が増加し、段階１が最小強度を示し、段階１５が最大強度を示している。なお、図２では、最大強度近傍の段階１０〜段階１５の測定数を視認することは困難となっているが、これら測定数は０ではない。
【００１９】
ここで、混練物はケイ素を含むシリカとスチレンブタジエンゴムとが所定割合で含まれるため、混練槽内で当該混練物の混練を継続すると、通常、混練物におけるケイ素の分散状態は所定の目標分散状態に収束するが、本実施形態の上記所定割合は、上記ヒストグラムにおいて当該所定の目標分散状態に対応する特性Ｘ線の目標強度Ｐが段階４となる割合となっている。
従って、当該所定の目標分散状態に対応する特性Ｘ線の目標強度Ｐ（図２では、段階４）よりも大きな強度である所定強度Ｑ１以上最大強度Ｑ２以下の特性Ｘ線強度は、第１測定対象面Ｂ１におけるケイ素の分散状態が所定の目標分散状態よりも悪い（測定対象面Ｂ１においてケイ素が目標分散状態に対して高濃度に存在する箇所が多く偏在する）ことを示すこととなる。つまり、第１強度分布Ｃ１における全測定数に対して当該特性Ｘ線強度における測定数が多いとケイ素の分散状態が所定の目標分散状態よりも不十分な箇所が多く存在することを意味し、当該測定数が少ないとケイ素の分散状態が所定の目標分散状態よりも不十分な箇所が少ない（分散状態が良い）ことを意味する。
【００２０】
〔面積率算出ステップ〕
図１〜図３に示すように、面積率算出ステップでは、強度分布計測ステップにおいて計測された特性Ｘ線の第１強度分布Ｃ１を示すヒストグラムにおいて、第１測定対象面Ｂ１の全測定数に対する、混練物におけるケイ素の目標分散状態に対応する目標強度Ｐよりも大きな所定強度Ｑ１以上且つ最大強度Ｑ２以下の測定数の割合を、第１面積率Ｄ１として算出する（ステップ♯６）。具体的には、段階１〜段階１５の全測定数に対する、目標強度である段階４よりも大きな所定強度Ｑ１（図２では、段階８）以上且つ最大強度（図２では、段階１５）以下の段階における測定数の割合、即ち、全測定数に対する、最大強度である段階１５の１／２以上最大強度以下の段階の測定数の割合を、第１面積率Ｄ１として算出する。
これにより、当該第１面積率Ｄ１は、混練物における第１測定対象面Ｂ１においてケイ素が比較的密な（目標分散状態に対応する濃度よりも高濃度な）箇所が、どの程度存在するのかを表す指標となる。即ち、上述の通り、ケイ素が所定割合で含まれる混練物の混練を継続すると、通常、当該混練物におけるケイ素の分散状態は所定の目標分散状態に収束するが、当該目標分散状態に対応する特性Ｘ線の目標強度Ｐよりも大きな強度に所定強度Ｑ１を設定しているので、第１測定対象面Ｂ１の全測定数に対する当該所定強度Ｑ１以上最大強度Ｑ２以下の測定数の割合を第１面積率Ｄ１として算出することで、当該第１面積率Ｄ１は、第１測定対象面Ｂ１における混練物においてケイ素が比較的密な（目標分散状態に対応する濃度よりも高濃度な）箇所が、どの程度存在するのかを表す指標となるのである。つまり、当該第１面積率Ｄ１は、測定対象面Ｂ１内におけるケイ素の分散状態を示す指標となるのである。
【００２１】
続いて、第１面積率Ｄ１の算出により面積率算出回数を１加算して、当該回数が３未満のときは三視野での面積率（第１面積率Ｄ１〜第３面積率Ｄ３）が算出されていないものとして（ステップ♯７：Ｎｏ）、ステップ♯４に戻り、上記切断面Ａにおける異なる測定対象面（第２測定対象面Ｂ２）に対して、強度分布計測ステップ及び面積率算出ステップを実行して第２面積率Ｄ２を算出する（ステップ♯５、♯６）。本実施形態では、この面積率算出ステップは、三視野（第１測定対象面Ｂ１〜第３測定対象面Ｂ３）での面積率（第１面積率Ｄ１〜第３面積率Ｄ３）が算出されるまで繰り返し実行される（図１参照）。
【００２２】
〔標準偏差算出ステップ〕
一方で、三視野での面積率が算出されると（面積率算出回数が３以上となると）（ステップ♯７：Ｙｅｓ）、標準偏差算出ステップでは、当該三視野での面積率（第１面積率Ｄ１〜第３面積率Ｄ３）の標準偏差Ｅを算出する（ステップ♯８）。当該標準偏差Ｅは、混練物の切断面Ａにおける当該三視野での面積率の標準偏差Ｅであるため、混練物全体におけるケイ素の分散状態を有意に示す指標として用いることができる。
【００２３】
〔分散状態判定ステップ〕
次に、分散状態判定ステップでは、面積率算出ステップにて算出された三視野での面積率（第１面積率Ｄ１〜第３面積率Ｄ３）を、混練物の切断面Ａにおける各測定対象面（第１測定対象面Ｂ１〜第３測定対象面Ｂ３）内のケイ素の分散状態を有意に示す指標として用いるとともに、標準偏差算出ステップにて算出された三視野での面積率の標準偏差Ｅを、混練物全体でのケイ素の分散状態を有意に示す指標として用いて、ケイ素の分散状態を評価する。
具体的には、まず、各面積率の何れかが許容面積率を超える場合は（ステップ♯９：Ｎｏ）、混練物における各測定対象面の何れかにおいてケイ素の分散状態が目標分散状態と比較して不十分と判定することができ（ステップ♯１２）、一方で、各面積率の全てが許容面積率以下の場合は（ステップ♯９：Ｙｅｓ）、更に、標準偏差Ｅが許容標準偏差以下か否かを判定して（ステップ♯１０）、標準偏差Ｅが許容標準偏差以下のときは（ステップ♯１０：Ｙｅｓ）、混練物全体におけるケイ素の分散状態が良いと判定し（ステップ♯１１）、標準偏差Ｅが許容標準偏差を超えるときは（ステップ♯１０：Ｎｏ）、混練物全体におけるケイ素の分散状態が不十分と判定する（ステップ♯１２）。なお、本実施形態では、許容面積率を１０％に設定し許容標準偏差を１％に設定している。
よって、ＥＰＭＡによる異なる複数（三視野）の測定対象面に対する面分析結果（複数視野での面分析結果）を用いて、当該各測定対象面内におけるケイ素の分散状態を考慮して、混練機により混練された混練物全体におけるケイ素の分散状態を、より一層簡便且つ正確に定量評価することができる。
【００２４】
〔実施例〕
ケイ素を含むシリカとスチレンブタジエンゴムとを所定割合で含んだ混練物を混練機の混練槽内で混練し、混練の時間を第１〜第４に進むにつれて増加させたものを、それぞれ第１〜第４混練物とした。第１〜第４混練物のそれぞれを、カッターナイフで切断後、導電性確保のためＰｔＰｄコーティングを行った。
そして、第１〜第４混練物の各切断面について、ＥＰＭＡによる定性分析を、加速電圧１５ｋＶ、試料電流１５０ｎＡ、プローブ径５０μｍの条件下で行った。また、第１〜第４混練物の各切断面について、それぞれ三視野の測定対象面に対するＥＰＭＡによる面分析を、加速電圧１５ｋＶ、試料電流１０ｎＡ、プローブ径１μｍの条件下で行った。
【００２５】
これら第１〜第４混練物のそれぞれについて、上述の分散状態評価方法により算出した第１〜第３面積率及び標準偏差を表１に示す。
【００２６】
【表１】
2014119355.tif 000003
【００２７】
結果、混練時間が長くなるにつれて（第１、第２、第３、第４混練物の順に）、第１〜第４混練物それぞれの第１〜第３面積率の総和が概ね相対的に低下しつつ、第１〜第４混練物の標準偏差が相対的に低下していることが判る。
これは、混練時間が長くなるにつれて第１〜第４混練物中のケイ素の分散状態が所定の目標分散状態に近づきつつ、しかも、第１混練物の第１〜第３面積率同士のばらつき、第２混練物の第１〜第３面積率同士のばらつき、第３混練物の第１〜第３面積率同士のばらつき、第４混練物の第１〜第３面積率同士のばらつきのそれぞれが、混練時間が長くなるにつれて小さくなり、各混練物におけるケイ素の分散状態が均一な状態に近づいていることを示していると考えられる。
【００２８】
従って、各面積率を用いて、各面積率の何れかが許容面積率（例えば、１０％）を超える場合は、混練物における各測定対象面の何れかにおいてケイ素の分散状態が目標分散状態と比較して不十分と判定できる。また、各面積率の全てが許容面積率以下の場合は、上記の性質を持つ第１〜第４混練物の各標準偏差を用いて、標準偏差が許容標準偏差以下（例えば、１％以下）のときは混練物全体におけるケイ素の分散状態が良いと判定し、標準偏差が許容標準偏差を超えるときは混練物全体におけるケイ素の分散状態が目標分散状態と比較して不十分と判定することができる。即ち、混練時間の比較的短い第１及び第２混練物におけるケイ素の分散状態は目標分散状態と比較して不十分と判定でき、また、混練時間の比較的長い第３混練物におけるケイ素の分散状態は目標分散状態と比較して良好と判定でき、同様に、第４混練物におけるケイ素の分散状態は目標分散状態と比較してより良好と判定できる。
【００２９】
〔別実施形態〕
（１）上記実施形態では、混練物の切断面における複数（三つ）の測定対象面の面分析により複数（三つ）の面積率を算出し、当該複数の面積率の標準偏差を算出して、当該複数の面積率が許容面積率以下であるか否か、及び、当該標準偏差が許容標準偏差以下であるか否かにより混練物中のケイ素の分散状態を判定した。
しかしながら、混練物中のケイ素の分散状態を精度良く正確に定量評価できる構成であれば、その他の構成を採用することもできる。
例えば、上記実施形態において、複数の面積率が許容面積率以下であるか否かは考慮せずに、当該複数の面積率の標準偏差が許容標準偏差以下であるか否かのみにより、混練物中のケイ素の分散状態を判定する構成を採用することもできる。
また、例えば、混練物の切断面における一つの測定対象面の面分析により一つの面積率のみを算出し、当該面積率が許容面積率以下であるか否かにより混練物中のケイ素の分散状態を判定することもできる。この場合、混練物中における一視野の測定対象面での面分析による面積率を用いてケイ素の分散状態を判定するので、当該ケイ素の分散状態を混練物全体におけるケイ素の分散状態と推定することになるが、非常に簡便な構成で、ある程度精度良く正確な定量評価を行えるものと考えられる。
さらに、例えば、標準偏差を算出する際の複数の面積率は、三つに限らず、四つ以上であってもよい。
【００３０】
（２）上記実施形態では、面積率を算出する際、ケイ素に関する特性Ｘ線の強度分布を段階１〜段階１５の段階に区分し、所定の目標分散状態に対応する目標強度Ｐを段階４とし、所定強度Ｑ１を最大強度である段階１５の１／２以上となる段階８に設定して、段階１〜段階１５の全測定数に対する、段階８以上段階１５以下の段階の測定数の割合を、面積率として算出した。
しかしながら、面積率或いは標準偏差を用いて精度良く正確にケイ素の分散状態を評価することができる構成であれば、ケイ素に関する特性Ｘ線の強度分布における段階の区分を、より多数或いは少数に適宜変更してもよく、また、特定元素を含む充填材と粘弾性材料とが混練物に占める所定割合を変更することで、所定の目標分散状態に対応する目標強度Ｐを適宜変更してもよく、さらに、所定強度Ｑ１を、目標強度Ｐよりも大きな強度で且つ最大強度Ｑ２よりも小さい適宜強度に変更してもよい。
【００３１】
（３）上記実施形態では、ケイ素（特定元素の一例）を含むシリカ（充填材の一例）とスチレンブタジエンゴム（粘弾性材料の一例）とを含む混練物を、上記組成物として、ケイ素の分散状態を評価する構成としたが、当該組成物としては、混練機により混練された混練物ではなく、単に、少なくとも二種類の原材料を含み、且つ、少なくとも一種類の原材料に分散状態を判定する対象である特定元素が含まれてなる組成物であってもよい。この場合、例えば、当該原材料は樹脂やセラミックス等であってもよく、当該組成物はこれらが所定割合で混合された混合物であってもよい。
また、特定元素としては、ケイ素に限られるものではなく、元素分析により検出可能な亜鉛等その他の元素であってもよい。更に、混練物における充填材としては特定元素を含むシリカ以外の充填材（例えば、カーボンブラック等）であってもよく、また、粘弾性材料としては、スチレンブタジエンゴム等のゴムに限定されるものではなく、熱可塑性エラストマー、熱硬化性エラストマー、樹脂、プラスチック等その他の材料であってもよい。
【００３２】
（４）上記実施形態では、組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線に基づいて元素分析を行う際、ＥＰＭＡにより元素分析を行ったが、元素分析（組成分析）を行うことができる方法であれば、その他の元素分析の方法を用いることもできる。例えば、ＡＥＳ（Ａｕｇｅｒ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：オージェ電子分光法）やＸＲＦ（Ｘ‐ｒａｙ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ：蛍光Ｘ線分析法）等の元素分析の方法を用いることもできる。なお、ＥＰＭＡによる元素分析では、ＷＤＸ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ‐ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：波長分散型Ｘ線分析法）やＥＤＸ（ＥＤＳ）（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ‐ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：エネルギー分散型Ｘ線分光法）等が用いられる。この場合、組成物中の特定元素から放出される特性Ｘ線又は特定の電子線である放出放射線に基づいて元素分析を行うことになり、分散状態評価装置は、これら各方法を使用することができる装置構成を備えることとなる。
【００３３】
（５）上記実施形態では、分散状態評価方法を使用する分散状態評価装置を、混練機とは別体に設ける構成としたが、当該分散状態評価装置を混練機に設ける構成としてもよい。
【００３４】
なお、上記実施形態（別実施形態を含む、以下同じ）で開示される構成は、矛盾が生じない限り、他の実施形態で開示される構成と組み合わせて適用することが可能であり、また、本明細書において開示された実施形態は例示であって、本発明の実施形態はこれに限定されず、本発明の目的を逸脱しない範囲内で適宜改変することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本発明は、組成物における特定元素の分散状態を精度良く正確に定量評価できる分散状態評価方法、及びその方法を使用した分散状態評価装置を提供できる。
【符号の説明】
【００３６】
Ａ        切断面
Ｂ１      第１測定対象面（測定対象面）
Ｂ２      第２測定対象面（測定対象面）
Ｂ３      第３測定対象面（測定対象面）
Ｃ１      第１強度分布（強度分布）
Ｃ２      第２強度分布（強度分布）
Ｃ３      第３強度分布（強度分布）
Ｄ１      第１面積率（面積率）
Ｄ２      第２面積率（面積率）
Ｄ３      第３面積率（面積率）
Ｅ        標準偏差
Ｐ        目標強度
Ｑ１      所定強度
Ｑ２      最大強度
【図１】
2014119355.tif 000004
【図２】
2014119355.tif 000005
【図３】
2014119355.tif 000006