(57)【要約】【課題】複合部品を作製するための、熱硬化性樹脂と合わせる新規な中間材料の提供。【解決手段】複合部品を製造するために熱硬化性樹脂と合わせることを意図した新規な中間材料であって、１００〜２８０ｇ／ｍ２の表面密度を有し、炭素繊維と交絡する横糸を含有しない炭素繊維の一方向層から構成され、その各面において、それぞれ０．５〜５０ミクロンの厚さを有する熱可塑性繊維のウェブと合わせられており、全厚が８０〜３８０ミクロンであり、中間材料の厚さ変化量が標準偏差で２０μｍを超えておらず、ウィービングも、ステッチングも、ニッティングも含有せず、穿孔を有するか又は有さず、穿孔が未形成の状態にて開口率が０％である、上記中間材料が開示される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合部品を製造するために熱硬化性樹脂と合わせることを意図した新規な中間材料であって、
１００〜２８０ｇ／ｍ２の表面密度を有し、炭素繊維と交絡する横糸を含有しない炭素繊維の一方向層から構成され、
その各面において、それぞれ０．５〜５０ミクロンの厚さを有する熱可塑性繊維のウェブと合わせられており、
全厚が８０〜３８０ミクロンであり、
中間材料の厚さ変化量が標準偏差で２０μｍを超えておらず、
ウィービングも、ステッチングも、ニッティングも含有せず、
穿孔を有するか又は有さず、穿孔が未形成の状態にて開口率が０％である、上記中間材料。
【請求項２】
２つの面のそれぞれにおけるウェブが、本質的に同一であることを特徴とする、請求項１に記載の新規な中間材料。
【請求項３】
熱可塑性繊維が、ポリアミド、コポリアミド（ＣｏＰＡ）、エーテル若しくはエステルのブロックポリアミド（ＰＥＢＡＸ、ＰＥＢＡ）、ポリフタルアミド（ＰＰＡ）、ポリエステル、コポリエステル（ＣｏＰＥ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ポリアセタール、ポリオレフィン、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリスルホン、ポリフェニレンスルホン、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリ（フェニレンサルフェート）（ＰＰＳ）、又はポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、熱可塑性ポリイミド、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、フェノキシ、スチレン−ブタジエン−メチルメタクリレート（ＳＢＭ）のブロックコポリマー、メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートコポリマー（ＭＡＭ）の繊維、或いはこれらの熱可塑性材料から構成される繊維の混合体から選択されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の新規な中間材料。
【請求項４】
ウェブが、０．２〜２０ｇ／ｍ２の範囲内の表面密度を有することを特徴とする、請求項１から３までの一項に記載の新規な中間材料。
【請求項５】
一方向層とウェブとの合わせが、層の全表面にわたって延在する結合によって行われることを特徴とする、請求項１から４までの一項に記載の新規な中間材料。
【請求項６】
開口率が０％であることを特徴とする、請求項１から５までの一項に記載の新規な中間材料。
【請求項７】
材料の厚さにおいて穿孔を通して得られる開口率が、０．１〜５％の範囲内であることを特徴とする、請求項１から５までの一項に記載の新規な中間材料。
【請求項８】
１００〜２８０ｇ／ｍ２の表面密度を有する一方向炭素繊維層が、ウェブの溶融及び冷却ステップによって、その各面において、それぞれ０．５〜５０ミクロンの厚さを有する熱可塑性繊維ウェブと合わせて、中間材料が８０〜３８０ミクロンの全厚を有するようになることを特徴とする、請求項１から７までの一項に記載の中間材料の製造方法。
【請求項９】
合わせることが、熱圧着段階を通して行われることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
中間材料の穿孔ステップを含むことを特徴とする、請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１１】
穿孔が、穿孔デバイスによる貫通によって、及び、穿孔デバイスの周囲においてウェブの軟化を結果としてもたらす加熱媒体によって、さらに続いての冷却によって実施されることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
中間材料がスタック内で一体化されることを特徴とする、請求項１から７までの一項に記載の中間材料のスタック。
【請求項１３】
ステッチング又はニッティングによって一体化されず、ウェブにおいて加熱／冷却操作で実施される溶接によって一体化されることを特徴とする、請求項１２に記載のスタック。
【請求項１４】
中間材料が、ウェブの加熱／冷却によって、互いに不連続に結合され、スポット溶接部を結果としてもたらすことを特徴とする、請求項１２又は１３に記載のスタック。
【請求項１５】
樹脂のための分布チャネルを作製し、スタックの厚さ内に延在する種々の穿孔を有することを特徴とする、請求項１２から１４までの一項に記載のスタック。
【請求項１６】
０．０５〜３％の範囲内の開口率を有することを特徴とする、請求項１２から１５までの一項に記載のスタック。
【請求項１７】
複合部品の製造方法であって、
ａ）請求項１から７までの一項に記載の中間材料のスタック、又は請求項１２から１６までの一項に記載のスタックを作製するステップ、
ｂ）続いて、スタックをプリフォームの形態で一体化させるステップ、
ｃ）注入又は挿入によって熱硬化性樹脂を添加するステップ、
ｄ）加圧下に、重合／網状化段階によって所望の部品を一体化し、その後冷却するステップ
を含むことを特徴とする上記方法。
【請求項１８】
熱硬化性樹脂が、大気圧より低い圧力下での注入によって添加されることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
請求項１７又は１８の方法によって得ることができる複合部品。
【請求項２０】
５７〜６３％の繊維体積比を有することを特徴とする、請求項１９に記載の複合部品。
【請求項２１】
２５Ｊのエネルギーを有する衝撃で標準のｐｒＥＮ６０３８に従って測定された、衝撃後圧縮（ＣＡＩ）における応力破断値が、２００ＭＰａを超えることを特徴とする、請求項１９又は２０に記載の複合部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合部品の作製に適した補強材料の技術分野に関する。より詳細には、本発明は、その後の熱硬化性樹脂の挿入又は注入によって複合部品を製造するための、一方向層（ｕｎｉｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ  ｌａｙｅｒ：単一方向の層）を含有する新規な中間材料、該材料のスタックに由来する複合部品の製造方法、及び得られる複合部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
複合部品又は物品、即ち、一方では１種又は複数種の補強材又は繊維層、他方では主として熱硬化性（「樹脂」）マトリックスを含み、熱可塑性物質を含み得る複合部品又は物品の製造は、例えば、「直接」又は「ＬＣＭ」（英語の「Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  Ｍｏｕｌｄｉｎｇ（液体複合成形）」に由来する）と呼ばれる方法によって達成され得る。直接法は、１種又は複数種の繊維補強材が「乾燥」状態（即ち、最終的なマトリックスを含まない）で組み入れられるという事実によって定義され、樹脂又はマトリックスが、例えば、繊維補強材を含有する金型内への挿入（英語のＲｅｓｉｎ  Ｔｒａｎｓｆｅｒ  Ｍｏｕｌｄｉｎｇ（樹脂トランスファ成形）に由来する「ＲＴＭ」法）によって、厚さ方向への繊維補強材の注入（英語の「Ｌｉｑｕｉｄ  Ｒｅｓｉｎ  Ｉｎｆｕｓｉｏｎ（液体樹脂注入）」に由来する「ＬＲＩ」法、又は英語の「Ｒｅｓｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｉｎｆｕｓｉｏｎ（樹脂フィルム注入）」に由来する「ＲＦＩ」法）によって、或いは代替的には繊維補強材の各単位層へのローラ又はブラシによる手動のコーティング／含浸、引き続いての金型への適用によって、別々に組み入れられている。
【０００３】
ＲＴＭ、ＬＲＩ又はＲＦＩ法では、所望の最終製品の金型の繊維プリフォームを構築すること、次いでこのプリフォームに樹脂を含浸させることが一般にまず必要である。樹脂が、ある温度において差圧によって挿入又は注入され、次いで、必要とされる樹脂の全ての量がプリフォームに一旦含まれると、アセンブリの温度をさらに高くすることで、重合／網状化サイクルを完了させ、これにより樹脂を硬化させる。
【０００４】
自動車、航空又は造船産業において用いられる複合部品は、とりわけその機械的特性の観点から、非常に厳密な要件に特に付される。実際、これらの部品の機械的特性は、繊維体積比（ＶＦＲ）であるパラメータが主に関係する。
【０００５】
これらの部門では、補強材料、とりわけ一方向型の主として炭素繊維をベースとして、多数のプリフォームが製造されている。一方向層に含まれる最大繊維体積比は、２つのタイプの構造：六角形又は正方形；を仮定することによって理論上算出することができる。六角形型構造及び正方形型構造をそれぞれ仮定すると、得られる最大ＶＦＲは、それぞれ９０．７％及び７８．５％である（複合材料入門（Ａｎ  Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ  ｔｏ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）、Ｄ．Ｈｕｌｌ、Ｔ．Ｗ．Ｃｌｙｎｅ、第２版、Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ  Ｓｏｌｉｄ  Ｓｔａｔｅ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｓｅｒｉｅｓ、１９９６年）。しかし、実際には、複合部品では７０％を超える繊維体積分率を得るのは困難であると思われる。実際のところ、良好な再現性を有しながら満足のいく複合部品を組み入れるには約６０％の繊維体積比（ＶＦＲ）が標準であることが当業者に一般的に認識されている（Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ、Ｃｈａｐｍａｎ  ＆  Ｈａｌｌ、１９９８年、１〜２０頁、特に８頁における、Ｓ．Ｔ．Ｐｅｔｅｒｓの、「入門、複合材料の基本とロードマップ（Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ、ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  ｂａｓｉｃｓ  ａｎｄ  ｒｏａｄ  ｍａｐ）」）。
【０００６】
部品の作製の際にとりわけ挿入又は注入によって一方向補強材層に後に合わせる樹脂は、例えば、エポキシ型の熱硬化性樹脂であり得る。この樹脂は、種々の炭素繊維層のスタックから構成されるプリフォームを通しての正確な流動が可能となるように、ほとんどの場合、非常に流動性である。この種の樹脂の主な欠点は、製造される複合部品の耐衝撃性を結果として低下させる、重合／網状化後のその脆弱性である。
【０００７】
この問題を解決するために、従来技術文献は、炭素繊維の一方向層と熱可塑性繊維のウェブとの合体を提案した。これらのような解決策は、特許出願又は特許ＥＰ１１２５７２８号、米国特許第６２８０１６号、ＷＯ２００７／０１５７０６号、ＷＯ２００６／１２１９６１号及び米国特許第６，５０３，８５６号にとりわけ記載されている。このウェブを添加することで、構造体の耐衝撃性を特徴付けるのに一般的に用いられている衝撃後圧縮（ＣＡＩ）試験における機械的特性を改善することができる。
【０００８】
米国特許出願公開第２００６／０１５４５４５号には、一方向織物の場合におけるこのような解決策が記載されているが、記載の材料の特徴をかんがみると、満足のいくＶＦＲを得ることができていない。
【０００９】
一方向のものについてのこれらの従来の解決策についてのいくつかの詳細は、以下に提供されている。Ｔｏｒａｙ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｉｎｃ．の名称での特許出願ＥＰ１１２５７２８号には、補強繊維層を短繊維不織布材料と合わせた補強材料が記載されている。不織布が補強材層の少なくとも一方の面に積層されているため、該不織布を構成する繊維が（炭素）補強繊維層を通過することにより補強繊維内に一体化されるようになっている。不織布は、低融点繊維と高融点繊維との混合体からなる。全ての引用例において、織物又は一方向層からなる補強繊維層の一方の面のみに合わせて非対称補強材料を生じさせる単一の不織布材料が用いられていることに、注意することが重要である。例４では、３００ｇ／ｍ２の一方向織物からなる補強繊維層が用いられている。用いられている不織布の厚さは示されていないが、その表面密度（８ｇ／ｍ２）及び示されている空隙率が９０％であることをかんがみると、むしろ確実に高い。用いられるスタックは、型［−４５／０／＋４５／９０］２ｓ、即ち、単一の不織布材料を含有する７つの内層を含んでいる。この文献での指示を表面密度がより低い、例えば１３４ｇ／ｍ２である炭素繊維層に適用すると、同じタイプのウェブと、対称材料を得るためには両側で合わせて、航空産業用の主要な構造体の作製とは両立し得ない非常に低い繊維体積比を生ずることとなり得る。
【００１０】
Ｂｏｅｉｎｇ  Ｃｏｍｐａｎｙの名称での特許出願ＷＯ２００７／０１５７０６号には、炭素繊維層と不織布材料層とを交互にして複合構造体の耐衝撃性を増大させるステッチングアセンブリを組み合わせたプリフォームの製造方法が記載されている。不織布は、各内層に配置され、炭素繊維層の各側面には配置されていない。上記特許出願には、炭素層の表面密度の範囲についても、不織布材料の厚さの範囲についても何ら言及されていない。例には、４．２５ｇ／ｍ２（アメリカ単位で０．１２５ｏｚ／ｙｄ２）、８．５ｇ／ｍ２（０．２５ｏｚ／ｙｄ２）、及び１２．７ｇ／ｍ２（０．３７５ｏｚ／ｙｄ２）の表面密度のみが特定されている３つの異なる不織布の使用が言及されているが、これらの生成物の厚さに関しては示されていない。コポリエステルをベースとする１種のウェブは、実際には、耐衝撃特性に負の影響を及ぼす。例には、作製されたパネルの厚さ、炭素層の表面密度（１９０ｇ／ｍ２）及び炭素繊維の種類（体積密度が１７８０ｋｇ／ｍ３であるＴ７００）が示されている。衝撃後圧縮（ＣＡＩ）において最も良好な破断応力結果を有するパネルに関しては、厚さが０．１７７〜０．１８７インチ（４．５〜４．７５ｍｍ）まで変動する。これらの厚さ並びに繊維の種類及び炭素層（プライ）の表面密度に関する情報から、パネルのＶＦＲを評価することができ、該ＶＦＲは、主要部品の製造について当業者によって一般に考えられている値よりも低い、５４と５７％との間で変動する。最も良好なＣＡＩ結果（３９．６ｋｓｉ、即ち２７３ＭＰａ）は、５４％のＶＦＲで得られる。
【００１１】
特許出願ＷＯ２００６／１２１９６１号では、（例えば、エポキシ樹脂の）可溶性繊維からなる不織布材料がプリフォームの作製の際に炭素繊維層の各内層間に入れられる。不織布には、炭素層が直接合わせていない。提示されている例では、６０ｇ／ｍ２の不織布材料を含み表面密度が３７０ｇ／ｍ２である炭素繊維織物が用いられている。製造されたプレートによって、ほんの５５％のＶＦＲしか得ることができない。同時に、衝撃後圧縮（ＣＡＩ）試験に関して正確さに欠ける（衝撃エネルギーは明記されていない）ことで、示された測定値の機械的性能を推測することができなくなる。
【００１２】
米国特許第６，５０３，８５６号には、炭素層の使用が言及されており、ウェブの形態の２つの接着剤層が炭素層の少なくとも一方の側面に重ね合わせられている。この特許では、接着剤層の厚さが示されておらず（２層の繊維の直径のみ）、炭素の好ましい表面密度は２００〜１０００ｇ／ｍ２の範囲である。電気の供給源（バッテリー、燃料電池）は、このタイプの生成物の目標となる用途であって、このような生成物の妥当性については強調されていない。
【００１３】
したがって、従来技術へのウェブの添加は、ほとんどの場合、他の機械的特性に損失を与えて実施されると思われる。実際、先に言及したように、機械的特性は、繊維体積比（ＶＦＲ）によって主に決定され、従来技術で記載した技術では、とりわけ、６０％程度のＶＦＲを有する複合部品を得ることができなくなる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
したがって、本発明の目的の１つは、とりわけ樹脂の挿入又は注入によって熱硬化性樹脂をベースとする複合部品を製造するのに適した新規な中間生成物であって、６０％程度の繊維体積比及び満足のいく機械的特性を有する複合部品を得ること、並びに例えば航空の分野において課されるある一定の非常に厳密な仕様を満たすことを可能にする上記中間生成物を提案することである。
【００１５】
本発明の別の目的は、これらの仕様を満足させながら、より容易に組み入れられ、自動工程にさらに適した対称中間生成物を提案することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
これに関連して、本発明は、後の熱硬化性樹脂の挿入又は注入によって複合部品を製造するための新規な中間材料であって、１００〜２８０ｇ／ｍ２の表面密度を有する炭素繊維の一方向層からなり、その各面において、０．５〜５０ミクロンの厚さを有する熱可塑性繊維のウェブが合わされている（ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ）中間材料に関し、本発明による中間生成物は、８０〜３８０ミクロンの範囲、好ましくは９０〜３２０ミクロンの範囲の全厚を有する。
【００１７】
本発明はまた、このような中間材料を製造する方法であって、１００〜２８０ｇ／ｍ２の表面密度を有する炭素繊維の一方向層が、その各面において、それぞれ０．５〜５０ミクロン、好ましくは３〜３５ミクロンの厚さを有する熱可塑性繊維のウェブと、ウェブの溶融／冷却段階を通して合わせられ、中間材料が、８０〜３８０ミクロン、好ましくは９０〜３２０ミクロンの全厚を提示するようになっている方法にも関する。
【００１８】
別の一態様において、本発明は、当該発明による中間材料のスタックであって、該中間材料が内部に一体化されているスタックに関する。好ましい実施形態によると、このようなスタックは、ステッチング又はニッティングによってではなく、ウェブの加熱／冷却操作を通して実施される溶接によって固定される。
【００１９】
本発明の別の目的は、複合部品の製造方法であって、
ａ）本発明による中間材料のスタックを作製するステップ、
ｂ）続いて、スタックをプリフォームの形態で一体化する（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）ステップ、
ｃ）注入（ｉｎｆｕｓｉｏｎ）又は挿入（ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ）によって熱可塑性樹脂を添加するステップ、
ｄ）加圧下での熱処理段階によって所望の部品を一体化し、続いて冷却するステップ
からなり、これにより、得られた複合部品が、とりわけ５７〜６３％、好ましくは５９〜６１％の繊維体積比（ＶＦＲ）を有する、上記方法である。本発明による方法の１つの特定の実施形態において、熱硬化性樹脂は、大気圧未満の圧力、とりわけ１バール未満、例えば、０．１〜１バールの間の圧力で、注入によって添加される。
【００２０】
本発明による中間材料及び方法は、航空における主要構造体（即ち、航空機の重要部品）のための標準因子に相当する６０％程度のＶＦＲを有する複合部品を作製することを可能にし、また、得られる複合部品の低速耐衝撃性：例えば、複合構造体の製造の際の作業における工具の落下、その使用の際の異物との衝突；を大幅に改善することも可能にする。
【００２１】
挿入プロセスの際に適用される圧力は、注入プロセスの際に適用される圧力よりも高い。その結果、注入プロセスよりもむしろ挿入を用いる方が、正確なＶＦＲを有する部品を製造することがより容易となる。本発明による材料は、樹脂の挿入よりもむしろ注入を用いる段階ｃ）によって複合部品が製造される場合においても、とりわけ６０％程度の所望の繊維体積比に到達することを可能にする。このような実施形態はまた、有利な変形例でもある。
【００２２】
本発明の方法によって得ることができる複合部品はまた、本発明の不可欠な部品、特に、５７〜６３％、とりわけ５９〜６１％の繊維体積比を有する部品でもある。
【００２３】
添付の図面を参照した以下の記載により、本発明をさらに理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明による中間材料の断面である。
【図２】本発明による中間材料を製造するための機械の概略図である。
【図３Ａ】プリフォームの厚さを真空下で測定するためのデバイスを表す。
【図３Ｂ】プリフォームの厚さを真空下で測定するためのデバイスを表す。
【図４Ａ】穿孔が実施された、本発明による中間材料の概略上面図である。
【図４Ｂ】穿孔が実施された、本発明による中間材料の概略上面図である。
【図５】穿孔デバイスの部分斜視図である。
【図６】種々の一列に並んだ穿孔手段を包含するデバイスの部分図である。
【図７】一方向層から構成され、その大きな面のそれぞれにおいて（不織布）ウェブと合わせた中間生成物の顕微鏡断面である。
【図８】一方向層から構成され、その大きな面のそれぞれにおいて（不織布）ウェブと合わせた中間生成物の顕微鏡断面である。
【図９】一方向層から構成され、その大きな面のそれぞれにおいて（不織布）ウェブと合わせた中間生成物の顕微鏡断面である。
【図１０】一方向層から構成され、その大きな面のそれぞれにおいて（不織布）ウェブと合わせた中間生成物の顕微鏡断面である。
【図１１】本発明によって溶接及び穿孔されたスタックの上部の写真である。
【図１２】本発明によって溶接及び穿孔されたスタックの上部の写真である。
【図１３】本発明によって溶接及び穿孔されたスタックの上部の写真である。
【図１４】本発明によって溶接及び穿孔されたスタックの上部の写真である。
【図１５】本発明によって穿孔された中間生成物の上方からの写真である。
【図１６】いくつかの構成において得られた繊維体積比の関数としての透過率の値を示す。
【図１７】機械的試験の結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
「炭素繊維の一方向層」は、互いに平行に配置された炭素繊維から排他的に又は準排他的に構成される層を意味する。熱可塑性繊維ウェブと合わせる前の該層の取り扱いを必要に応じて容易にするために、熱可塑性結合ストランド、とりわけ、ポリアミド、コポリアミド、ポリエステル、コポリエステル、エステル／エーテルブロックコポリアミド、ポリアセタール、ポリオレフィン、熱可塑性ポリウレタン、フェノキシの存在を含むことができる。これらの結合ストランドは、ほとんどの場合、炭素繊維に対して横方向に位置することとなる。用語「一方向層」はまた、一方向織物も含み、ここでは、間隔をあけた横糸ストランドが、互いに平行に位置して一方向織物の縦糸ストランドを構成する炭素繊維と交絡によって交差している。このような結合、ステッチング又は横糸ストランドが存在するこれらの種々の場合においても、互いに平行の炭素繊維は、層の重量の少なくとも９５％を表すこととなるため、「一方向」としてみなされる。しかし、本発明の特定の実施形態によると、一方向層は、炭素繊維と交絡する横糸繊維を含有しないため、いずれの起伏も回避する。特に、本発明による中間材料は、ウィービングも、ステッチングも、ニッティングも含有しない。一方向層において、炭素ストランドは、好ましくは、ポリマー性結合剤と合わされないため、乾燥しているとされて、これは、炭素ストランドが、熱可塑性ウェブと合わせる前にいずれのポリマー性結合剤も含浸されず、コーティングされず、合わせていないことを意味する。しかし、炭素繊維は、ほとんどの場合において、標準のサイズ剤の重量比が高く、炭素繊維の重量の最大で２％を表し得ることを特徴とする。
【００２６】
本発明の一部として、中間材料のコアを構成する炭素繊維層が１００〜２８０ｇ／ｍ２の坪量を有する。この範囲の坪量は、設計技術者が、種々の層のスタックシーケンスを種々の様式の複合構造体の機械的応力の関数として適合させることにより、複合構造体を正確に寸法付けすることを容易にする。基本の層の炭素坪量が低いほど、一定の厚さを有する種々の可能性のあるスタックを選択する際に、かなり多くの汎用性を付与することとなる。
【００２７】
中間材料内の一方向層の坪量は、ウェブと合わせる前の一方向層の坪量と一致するが、ウェブと合わせる前の一方向層の坪量を測定することはできない。なぜなら、ストランドが互いに密着していないからである。炭素繊維層の坪量は、中間材料（一方向層＋２ウェブ）の坪量から決定することができる。ウェブの表面密度が既知であると、一方向層の表面密度を推測することが可能になる。有用なことに、表面密度は、ウェブの化学エッチングによって（場合によっては熱分解によっても）中間生成物から決定される。このタイプの方法は、織物又は複合構造体中の炭素繊維の比率を決定するのに当業者によって従来的に用いられている。
【００２８】
以下に、中間材料の坪量を測定するための方法を記載する。中間材料の坪量は、１００ｃｍ２（即ち、直径１１３ｍｍ）の切断サンプルを秤量することによって測定される。可撓性中間材料サンプルの切断を容易にするために、Ｃａｒｔｏｎｎａｇｅ  Ｒｏｓｅｔ社（Ｓａｉｎｔ  Ｊｕｌｉｅｎ  ｅｎ  Ｇｅｎｅｖｏｉｓ、フランス）からの、４４７ｇ／ｍ２で厚さが０．４５０ｍｍの２枚の光沢カードの間に中間材料を配置して、アセンブリのための一定の剛性を保証する。Ｎｏｖｉ  Ｐｒｏｆｉｂｒｅ社（Ｅｙｂｅｎｓ、フランス）からの空気式円形パンチを用いてアセンブリを切断し；製造された中間生成物のそれぞれのタイプについて１０個のサンプルを収集する。
【００２９】
炭素繊維は、一方向層において、ほとんどの場合、少なくとも１０００のフィラメント、とりわけ３０００〜５０，０００のフィラメント、例えば、３Ｋ、６Ｋ、１２Ｋ又は２４Ｋのストランドの形態で見られる。炭素繊維の総数は、６０〜３８００テックスの間、優先的には４００〜９００テックスの間である。一方向炭素層の厚さは、９０〜２７０μｍの間で変動する。
【００３０】
一方向層は、その各面において、熱可塑性繊維を含むウェブと組み合わせて、例えば図１に示すような中間生成物を生ずる。対称中間生成物の使用により、複合部品の作製に関して手動又は自動配置の際にいずれのスタック誤差も回避することが可能となるため、とりわけウェブを含まない内層の脆性ゾーンの発生を制限することができる。
【００３１】
「ウェブ」は、連続又は短繊維の不織布材料を意味する。特に、不織布を構成する繊維は、０．５〜７０μｍの範囲内の直径を有し得る。短繊維不織布材料の場合には、繊維は、１〜１００ｍｍの長さを有し得る。
【００３２】
本発明の一部として、ウェブを構成する繊維は、熱可塑性材料、特に、以下：ポリアミド（ＰＡ：ＰＡ６、ＰＡ１２、ＰＡ１１、ＰＡ６，６、ＰＡ６，１０、ＰＡ６，１２など）、コポリアミド（ＣｏＰＡ）、ポリアミド−ブロックエーテル若しくはエステル（ＰＥＢＡＸ、ＰＥＢＡ）、ポリフタルアミド（ＰＰＡ）、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート−ＰＥＴ−、ポリブチレンテレフタレート−ＰＢＴ−など）、コポリエステル（ＣｏＰＥ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ポリアセタール（ＰＯＭなど）、ポリオレフィン（ＰＰ、ＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥなど）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリスルホン（ＰＳＵなど）、ポリフェニレンスルホン（ＰＰＳＵなど）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリ（フェニレンサルファイド）（ＰＰＳ）、又はポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、熱可塑性物質ポリイミド、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、フェノキシ、スチレン−ブタジエン−メチルメタクリレート（ＳＢＭ）などのブロックコポリマー、メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートコポリマー（ＭＡＭ）、或いはこれらの熱可塑性材料からなる繊維の混合物から選択されるものから有利には作製される。材料は、当然ながら、後の複合部品の製造の際にマトリックスを作製するのに用いられる種々のタイプの熱硬化性システムに適している。
【００３３】
一方向層と合わせる前のウェブの厚さは、炭素繊維層と合わせる方法に応じて選択されよう。ほとんどの場合、その厚さは、中間生成物に望ましい厚さと非常に近いであろう。所望の厚さに到達するように、合わせ段階の際の温度下で積層され得るより厚いウェブの使用を選択することもできる。好ましい方法では、炭素層は、完全に対称の中間生成物を得るように、その大きな面のそれぞれにおいて、本質的に同一の２つのウェブと合わせる。炭素一方向層と合わせる前にウェブの厚さは、０．５〜２００μｍの間、好ましくは１０〜１７０μｍの間で変動する。本発明による中間生成物において、各ウェブの厚さは、０．５〜５０ミクロンの範囲内、好ましくは３〜３５ミクロンの範囲内である。
【００３４】
合わせる前の種々のウェブの厚さは、試験面積が２８２７ｍｍ２（６０ｍｍの直径ディスク）であり適用圧力が０．５ｋＰａである方法Ａを用いて、標準のＮＦ  ＥＮ  ＩＳＯ  ９０７３−２によって決定される。
【００３５】
本発明の中間生成物は、８０〜３８０ミクロンの範囲、好ましくは９０〜３２０ミクロンの範囲の厚さを有し、これにより、生成した最終部品において、この部品が減圧下での注入によって製造される場合でも、とりわけ、所望の繊維体積比の達成を可能にする。
【００３６】
標準のＮＦ  ＥＮ  ＩＳＯ  ９０７３−２は、いくつかの構成成分から組み合わせた材料の構成成分の１種の測定を行うことができない。したがって、２つの方法を組み入れた：１つは、一方向層に積層された時点で、ウェブの厚さを測定すること、他方は中間生成物の厚さを測定することである。
【００３７】
したがって、一方向炭素層に取り付けられた不織布材料又はウェブの厚さは、±１μｍの精度を可能にする顕微鏡断面から決定されてきた。このような方法は、以下の通りである：各側面に２つのウェブが積層されている、炭素ストランドから構成される一方向層を合わせた中間材料に、周囲温度で重合する樹脂（Ｈｕｎｔｓｍａｎ社からのＡｒａｌｄｉｔｅ及びＡｒａｌｄｕｒ  ５０５２）を、ブラシを用いて含浸させる。アセンブリは、２枚のプレート間に配置されて、重合の際に２〜５ｋＰａ程度の圧力が適用される。中間生成物に存在するウェブの厚さ測定は、このステップの際に付与される圧力とは無関係である。１片のアセンブリを、冷間鋳造樹脂（ＳｔｒｕｅｒｓからのＥｐｏｆｉｘ  Ｋｉｔ）で包囲し、次いで、（３２０μｍのシリコンカーバイド研磨紙及び最小で０．３μｍまでの種々のフェルトを用いて）研磨して、Ｏｌｙｍｐｕｓ  ＣｏｌｏｒＶｉｅｗ  ＩＩＩｕカメラを組み合わせたＯｌｙｍｐｕｓ  ＢＸ  ６０光学顕微鏡を用いて観察する。周囲温度で重合するこの樹脂の組み入れは、ウェブの厚さに影響を与えないが、測定の実施を単に可能にする。Ｏｌｙｍｐｕｓ  Ｓｏｆｔ  Ｉｍａｇｉｎｇ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎ  ＧｍｂＨ社からのソフトウェアプログラムａｎａｌｙＳＩＳ  ａｕｔｏ  ５．０は、写真を撮影すること及び厚さの測定値を得ることを可能にする。各中間材料（各側面においてウェブと組み合わせた一方向層）について、５つの画像を２０倍に拡大して撮影する。各画像において、ウェブについて１５回厚さ測定を行い、その平均及び標準偏差を決定する。
【００３８】
中間生成物の厚さを以下の方法によって決定し、そのデバイスを図３ａ及び図３ｂに示し、中間生成物のスタックについて平均を決定する。これらの図において、Ａはプリフォームを示し；Ｂは支持プレートを示し；Ｃはシリコン紙を示し；Ｄは真空バッグフィルムを示し；Ｅは真空継手を示し；Ｆはドレイン用フェルト（ｄｒａｉｎｉｎｇ  ｆｅｌｔ）を示し、Ｇは真空ポートを示す。この方法は、当業者によって従来的に用いられており、所与の中間生成物内に局所的に存在し得るばらつきを最小限にしながら、全体の測定を可能にする。種々の配向した中間生成物の層のスタックから構成されるプリフォームは、Ａｅｒｏｖａｃ社からの真空バッグフィルムＣＡＰＲＡＮ  ５１８（Ａｅｒｏｖａｃ  Ｓｙｓｔｅｍｅｓ  Ｆｒａｎｃｅ、Ｕｍｅｃｏ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ、１  ｒｕｅ  ｄｅ  ｌａ  Ｓａｕｓｓｅ  ３１２４０  Ｓａｉｎｔ−Ｊｅａｎ、フランス）において、ＳＯＰＡＬ社によって販売されている厚さが０．１５ｍｍである１３０ｇ／ｍ２の２層のシリコン紙の間に配置され、Ａｅｒｏｖａｃによって販売されているドレイン用フェルトＡｉｒｂｌｅｅｄ  １０ＨＡと接触している。アセンブリの耐漏性は、Ａｅｒｏｖａｃによって販売されている真空継手ＳＭ５１３０によって保証される。Ｌｅｙｂｏｌｄ  ＳＶ４０  Ｂ真空ポンプ（Ｌｅｙｂｏｌｄ  Ｖａｃｕｕｍ、Ｂｏｕｒｇ  ｌｅｓ  Ｖａｌｅｎｃｅ、フランス）を用いて、０．１〜０．２ｋＰａの真空に引く。次いで、真空バッグ及びシリコン紙の厚さを差し引いた後で、プリフォームの厚さを、２つのＴＥＳＡ  Ｄｉｇｉｃｏ  １０  デジタルコンパレータの間で測定する。各プリフォームにおいて２５回測定を行い、その平均及び標準偏差を決定する。次いで、プリフォームの全厚を、重ね合わせた中間生成物の層の数で割ることによって、中間生成物の厚さを決定する。
【００３９】
中間生成物の厚さは、有用には、ばらつきをほとんど提示せず、以下の例においてとりわけ示されるように、とりわけ、厚さの変化量は標準偏差が２０μｍを超えず、好ましくは１０μｍを超えない。
【００４０】
加えて、ウェブの表面密度は、有用には０．２〜２０ｇ／ｍ２の範囲内である。
【００４１】
一方向層とウェブとを合わせることは、不連続バッチにおいて、例えばある一定の点又は領域においてのみ得られ得るが、層の全表面にわたって延在する連続のものとして示される結合を用いて好ましくは実施される。一方向層と２つのウェブとを合わせることは、例えば、エポキシ接着剤、ポリウレタン接着剤、熱硬化性接着剤、重合性モノマーをベースとする接着剤、構造アクリル又は変性アクリル接着剤、及びホットメルト接着剤の中から選択される接着剤層によって得ることができる。しかし、ほとんどの場合、このように合わせることは、例えば、一方向層とウェブとの結合を保証する熱圧着ステップの際に、ホットウェブの粘着性によって可能になる。この段階は、ウェブの熱可塑性繊維の軟化を引き起こし、冷却後にウェブとの一方向層の一体化を可能にする。加熱及び加圧条件は、ウェブを構成する材料及びその厚さに適合されることとなる。ほとんどの場合、一方向層の全表面にわたる熱圧着段階は、Ｔｆウェブ−１５℃〜Ｔｆウェブ＋６０℃（Ｔｆウェブは、ウェブの溶融温度を表す）の範囲内の温度において、且つ０．１〜０．６ＭＰａの圧力下で作り出されることとなる。これにより、ウェブと合わせる前後で１〜１０の圧縮比を達成することができる。一方向炭素材料上へのウェブの積層段階は、中間生成物の最終の厚さを正確に決定するのに同様に決め手となる。実際、温度及び圧力条件に応じて、とりわけ積層の際に、中間生成物の各側面上のウェブの厚さを改変すること、したがって調整することが可能である。また、ウェブの局所加熱によっていくつかの領域のみにおいて一方向層をウェブ（複数可）と合わせることで、多軸材料を生成して一方向層を互いに結合させる、従来技術において用いられているステッチング又はニッティングスポット結合に例えることができる結合を得るようにすることも、想到可能である。加熱は、従来の抵抗加熱によって、又は超音波手段によって得ることができる。全体として不連続溶接部を生ずるスポット溶接部を考えることができる。用語「スポット」は、一連の溶接部に属する個々の溶接部を示す記載の一部として用いられ、したがって、種々の溶接部の形態を含む。中間材料の平面において、スポット溶接部は、不連続線の形態にも連続線の形態にも、即ち、一方向層の全幅に延在して、種々のスポット形態、とりわけ円形又は角柱の、リング状の形態などにとりわけ見え得る。このようなスポット溶接を実施するために、パンチとして作用する、適切な加熱手段を用いる。全体として不連続溶接部を生ずるこれらのスポット溶接部は、例えば、より良好なドレープ性（ｄｒａｐａｂｉｌｉｔｙ）を可能にする。これらのスポット溶接部は、中間材料の表面全体にわたって分布されて、その密着を保証し、一方向層とウェブとの間の結合を保証することができる。一方向層の全ての繊維の結合を保証するために、溶接部は、中間材料の全体幅を超えて、例えば、一方向層に対して横方向に、連続線において延在していてもよい。また、不連続線又はスポット溶接部を互いに対してずらして組み入れることもでき、その結果、各ストランドが、溶接部に系統的に遭遇し、例えば１００ｍｍ毎に少なくとも１つの溶接部、好ましくは１０ｍｍ毎に少なくとも１つの溶接部に遭遇するようになる。
【００４２】
一方向層は、熱可塑性ウェブと合わせる前にオンラインで直接作製され得る。この場合、層の作製に必要とされるストランドが、ひいてはコイルからほどかれて、互いに平行に延在するように搬送ベルト上に配置されて、一体化される。例えば特許ＥＰ０９７２１０２号に記載されているプロセスを組み入れてもよい。また、その密着性及び取り扱いが、例えば、結合ストランドによって、ウィービングによる機械的結合によって、又は結合ストランドのポリマーの性質を用いて化学的結合によって保証される市販の一方向層を用いることもできる。全ての場合において、ウェブ（複数可）に対して固定される一方向層は、開口率（ｏｐｅｎｎｅｓｓ  ｆａｃｔｏｒ）が０％である全体被覆を提供することができる。例えば、これらの層は、ＳＩＧＭＡＴＥＸ  ＵＫ  Ｌｉｍｉｔｅｄ（Ｒｕｎｃｏｍ  Ｃｈｅｓｈｉｒｅ  ＷＡ７  １ＴＥ、英国）によって品目ＰＷ−ＢＵＤ（例えば、製品番号ＰＣ２７８０６００  ２００ＧＳＭ／ＰＷ−ＢＵＤ／Ｔ７００ＳＣ  １２Ｋ  ５０Ｃ／０６００ｍｍ）として、又はＯＸＥＯＮ  ＡＢ社（スウェーデン）によって品目ＴＥＸＥＲＯとして販売されている。ウェブと一方向層との間の結合が製造されると、これにより得られる中間材料は、一般に開口率が０％である。開口率は、例えば、以下の例に記載の方法によって決定される。
【００４３】
その後、一方向層が、一方向層（複数可）ウェブ（複数可）と合わせると、その開口率を変化させることができ、これによりホール又は穿孔を作製することによってその透過率を増大させることができる。このような場合では、興味深いことに、０．１〜５％の開口率、好ましくは１〜２％の間の開口率をもたらすことができ、これは、中間材料の厚さ方向への、例えば横方向への穿孔によって得られる。本発明の中間材料は、織られてもステッチングされてもいないため、積層体が真空注入について５９〜６１％、とりわけ６０％程度のＶＦＲを有する可能性を付与しながら、約１％〜２％の開口率を可能にする、制御された薄い厚さを有する。
【００４４】
例えば、穿孔は、系統的であり、とりわけ４〜１５ｍｍの間隔で、一又は二方向に延在する直線に沿って位置していることが好ましい。図４Ａ及び４Ｂは、一方向層の方向に相当する方向ｆに対する、中間材料の平面における穿孔１００の位置付けの概略図である。穿孔間の距離は、単に例示的であり、種々の変化量が導入されてよく、このような変化量の言及は、例において用いるためになされている。１つの平行線から別の平行線までの溶接部は、図４Ａに示すように整列していても、図４Ｂに示すようにとりわけ半ステップ分だけずれていてもよい。図４Ａは、穿孔が互いに垂直な２つの線に沿って延在する代替の態様によってもたらされる穿孔を示しており、それぞれが一方向層のストランドに対して４５°の角度を形成しているため、穿孔が、一方向層のストランドに平行及び垂直移動して、半ステップ分だけずれて配置されるようになる。図４Ｂは、穿孔が互いに垂直な２つの線に沿って延在して、その一方が一方向層のストランドに平行である別の態様を例示する。中間材料に存在する穿孔は、例えば、一方向層の表面に対して平行に測定すると、より大きくなり、１〜１０ｍｍの範囲である。例えば、中間材料の平面においては、穿孔は、特に、図１５に示すように目又はスロットの形態で円形であっても多少細長くてもよい。穿孔の形状は、とりわけ、用いられている特定の穿孔デバイスの機能をする。したがって、このような実施形態によると、５７〜６３％の繊維体積比に関して、とりわけ１０−１３ｍ２〜１０−１４ｍ２の横方向透過率を達成することができる。横方向透過率は、流体が繊維材料を通過する能力によって定義され得る。これは、ｍ２で測定される。先に与えられた値、並びに続く例において言及する値は、２００９年１０月１６日、Ｅｃｏｌｅ  Ｎａｔｉｏｎａｌｅ  Ｓｕｐｅｒｉｅｕｒｅ  ｄｅｓ  Ｍｉｎｅｓ  ｄｅ  Ｓａｉｎｔ  Ｅｔｉｅｎｎｅで主張された、Ｒｏｍａｉｎ  Ｎｕｎｅｚによる、「複合構造体の製造用の繊維プリフォームの横方向透過率の測定における課題（Ｐｒｏｂｌｅｍｓ  ｉｎ  ｔｈｅ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｏｆ  ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  ｆｉｂｅｒ  ｐｒｅｆｏｒｍｓ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ）」のタイトルの論文において記載されている装置及び測定技術によって測定され、そのさらなる詳細については参考にすることができる。測定は、２つの共円筒チャンバを用いる試験の際にサンプル厚さをモニターしながらとりわけ実施されて、「進行追跡」（“ｒａｃｅ−ｔｒａｃｋｉｎｇ”）（透過率が測定される材料の側面付近又は「側面に沿った」流体通路）の影響を低減する。用いる流体は水であり、圧力は１バール±０．０１バールである。
【００４５】
穿孔は、任意の適当な穿孔デバイス、典型的には、例えば、ニードル、ピンなどによって製造され得る。熱を穿孔デバイスの周囲に適用して、穿孔デバイスが引き抜かれた後に開口を保持する。穿孔は、穿孔デバイスの貫通によって、及びウェブの軟化を結果としてもたらす穿孔デバイスの周囲の加熱、続いての冷却によって、ひいては達成される。これにより、穿孔デバイスの周囲でウェブの融合が生じ、冷却後に穿孔の周囲にある種の小穴を形成させる。穿孔デバイスが除去されると、瞬間的又は準瞬間的に冷却されて、これにより、穿孔の硬化を可能にする。好ましくは、穿孔デバイス自体も同様に加熱されるように、加熱デバイスが穿孔デバイス内に直接統合されている。ある一定の場合において、穿孔デバイス１１０が、穿孔の際に中間材料が停止できる、図５に示すような肩部１２０を有することが有利であり得る。肩部自体は、加熱されて、溶接対象のアセンブリに圧力を付与しながらウェブを加熱する。これは、穿孔を包囲するより広い領域にわたって起こる。圧力の持続は、例えば、０．１〜２秒、優先的には０．５〜１秒である。選択された穿孔線に沿って間隔をあけて整列された穿孔デバイスによって、手動で又は好ましくは自動で穿孔することができる。全ての場合において、穿孔は、その周囲の中間材料の厚さの変化を非常に小さくして、好ましくは実施される。ウェブと一方向層との間で点結合のみが計画される場合、穿孔は、結合と同時に実施されてよく、穿孔の周囲のウェブの接着が、一方向層／ウェブアセンブリの結合を保証する。
【００４６】
例として、図２に示すような機械は、穿孔の非存在下に熱圧着結合に用いることができる。図２に例示する場合において、ウェブは、炭素繊維一方向層が、連続加熱及び加圧下で付着又は積層段階によって所望の表面密度を有して製造された（熱圧着）直後に、この炭素繊維一方向層に合わせる。
【００４７】
本発明による中間生成物は、一方向層の各面に積層された熱可塑性ウェブの存在に起因して良好な取り扱い性を付与する。この構造はまた、一方向層の繊維に対して平行でない、とりわけ横方向又は斜め方向に沿って、とりわけ擦り切れることなく、容易な切断も可能にする。
【００４８】
本発明による中間材料（プライとも称される）のスタッキング又はドレーピングを用いて、複合部品を作製する。こうして得られたスタックにおいて、プライは、少なくとも２つの一方向層のプライを異なる方向に配向するように一般に配置されている。全ての一方向層が、異なる方向を有していてよく、或いは、そのいくらかのみが異なる方向を有し、その他が同一の方向を有していてよい。好ましい配向は、０°、＋４５°又は−４５°（＋１３５°にも相当する）の角度、及び作製対象の部品の主軸については＋９０°の角度の方向にほとんどの場合に配向される。部品の主軸は、一般に部品の最長軸であり、０°がこの軸と一致する。例えば、準等方性である、対称性である、又はプライの配向を選択することによって配向されているスタックを作製することができる。準等方性スタックの例として、４５°／０°／１３５°／９０°又は９０°／１３５°／０°／４５°の角度に沿ったスタックが挙げられる。対称スタックの例として、０°／９０°／０°、又は４５°／１３５°／４５°の角度が挙げられる。部品を作製するのに必要な樹脂を添加する前に、とりわけ、ある温度において真空下での中間のプリフォーム段階によって、又は、それぞれプライが添加された数点での結合によって、スタック内でプライ同士を一体化することができ、これにより、プリフォームを作製する。特に、２〜３２のプライ、とりわけ１６〜２４のプライのアセンブルを考えることができる。現在最もよく用いられているプライの数は、８、１６、２４及び３２のプライであり、例えば、先に言及した、複数の、４−プライの準等方性スタックであり得る。
【００４９】
有利には、スタックは、ステッチングによってもニッティングによっても固定されていないが、スタックに存在するウェブの熱可塑性の性質の結果として生成した溶接部によって固定されている。この目的を達成するために、加熱／冷却操作がスタックの全表面又はスタックの表面において少なくとも選択された領域において実施される。加熱によってウェブの融合又は少なくとも軟化が引き起こされる。ウェブの熱可塑性の性質を用いたこのような結合は、ステッチング又はニッティング繊維の存在によって代表される全ての不利点、例えば、とりわけ、後に得られる複合部品の起伏、微小クラック、機械的特性の低下の問題を回避することができるため、有利である。スタックの全表面の熱圧着によって得られる連続溶接とは対照的に、不連続溶接による結合を達成することができる。不連続溶接部は、続いて複合部品を製造するとき、エネルギー並びにスタックのドレープ性の観点から有利である。全体として不連続溶接部をもたらすスポット溶接部を考えることもできる。本発明の部品として、後の各中間材料の各一方向層については、全てのスポット溶接部の面積は、一方向層の面積の例えば、０．１〜４０％、好ましくは０．５〜１５％である（この面積は、スタックの面の１つの面積に等しい）。用語「スポット」は、一連の溶接部に属する個々の溶接部を示す記載の一部として用いられ、したがって、種々の溶接部の形態を含む。スタックの平面、即ち、種々のウェブ及び一方向層に平行な平面において、スポット溶接部は、とりわけ不連続線の形態にも連続線の形態にも、即ち、一方向層の全幅にわたって延在して、種々のスポット形態、とりわけ円形又は角柱の、リング状の形態などにとりわけ見え得る。これらのスポット溶接部は、スタックの表面全体にわたって分布して、その密着を保証し、スタックの全厚を通して一方向層とウェブとの間の結合を保証することを可能にする。このような結合は、とりわけ横方向であってよい。適切な加熱手段を、とりわけ、結合線の場合には１個若しくは複数個の加熱棒の形態で、又はスポット結合の場合には加熱されたパンチの形態で用いてよく、これらの、スタックとの接触点の幾何学的形状は、所望のスポット結合の形態に適合されることとなる。このような加熱手段は、１９０〜２２０℃の温度にされて、１０〜５０ｋＰａの圧力で、例えば、０．１〜２秒間、優先的には０．５〜１秒間、スタックに押圧されてよい。超音波溶接手段を用いることもできる。当然ながら、これらの値は、単に例示であり、プライの数及びウェブの熱可塑性材料にとりわけ依存する。例えば、スポット溶接部は、系統的に製造されてよく、一又は二方向に、とりわけ４〜１５ｍｍの間隔で延在する線に沿って好ましくは位置する。図４Ａ及び４Ｂは、０°方向に相当する方向ｆに対する、スタックの表面に平行である穿孔１００の位置付けの概略図である。穿孔間の距離は、単に例示であり、種々の変化量が導入されてよく、このような変化量の言及は、例において用いるためになされている。１本の平行線から他の平行線までの溶接部は、スタックの表面に平行に、図４Ａに示すように整列させても、図４Ｂに示すようにとりわけ半ステップ分だけずれていてもよい。本発明に���る中間材料の穿孔について図４Ａ及び４Ｂに示すように、例えば、スポット溶接部が互いに垂直な２つの線に沿ってスタックの平面に延在する代替の態様によってスポット溶接部を生成することができ、それぞれが４５°〜０°の角度を形成しているため、スポット溶接部は、０°及び９０°の方向に半ステップ分だけずれて配置される。別の態様は、例えば、互いに垂直であって、その一方が０°に平行である２本の線に沿ってスポット溶接部を生成することにある。
【００５０】
各プライを１つずつ添加することによってスタックを作製することができ、各プライを添加した後の結合を保証する。単一のステップにおいて結合を生成することも同様に可能であり、明確な工業的関心を提示する。この目的のために、上記の加熱手段は全く好適であるが、貫通領域において全てのウェブに直接加熱をもたらすようにスタック内を貫通して全体を通過し得る、スタックの中央に位置するものを含めた加熱手段を用いることもできる。この場合、プライが互いに結合すると同時に、スタックにおいて穿孔が生成されて、スタックの厚さ内に、ほとんどの場合、スタックのプライに横方向に延在する、樹脂用の拡散チャネルを作製する。これらの場合において、０．０５〜３％、好ましくは０．１〜０．６％の間の開口率を達成することが興味深い場合がある。このような開口率によって、従来のステッチングされた多軸型によって得られるものに匹敵する又はこれより優れた興味深い透過率を得ることができる。穿孔は、スタックに存在し、１〜１０ｍｍの範囲で、例えば、プライの表面に平行に、より多く測定される。したがって、このような実施形態の変形例によると、スタックについて、５７〜６３％のＶＦＲ、とりわけ６０％のＶＦＲでは、とりわけ１０−１１ｍ２〜１０−１４ｍ２、好ましくは１０−１２ｍ２〜１０−１３ｍ２の横方向透過率を達成することができる。穿孔は、任意の好適な穿孔デバイス、典型的には、例えば、ニードル、ピンなどを用いて生成され得る。プライ間で所望の結合を得るように穿孔デバイスの周囲に熱を適用して、穿孔を硬化させることも可能になる。上記の単一のプライの穿孔の場合と同様に、穿孔デバイスの周囲でウェブの融合を起こして、冷却後に、穿孔の周囲にある種の小穴を生じさせる。穿孔デバイスが除去されると、瞬間的又は準瞬間的に冷却されて、これにより、穿孔の硬化を可能にする。好ましくは、穿孔デバイス自体も同様に加熱されるように、加熱デバイスが穿孔デバイス内に直接統合されている。穿孔デバイスが、穿孔の際にスタックが停止できる、図５に示すような肩部を有することが有利であり、これは、結合の際に互いに対してプライを締め付けるのを助けるであろう。肩部自体は、加熱されて、溶接対象のアセンブリ上で、穿孔を包囲するより広い領域にわたって押圧しながらウェブを加熱する。付与される圧力は、好ましくは、１０〜５０ｋＰａの範囲内であり、スタックの全ての点において本質的に一定の厚さを維持するように選択される。例えば図６に示すように、選択された穿孔線に沿って間隔をあけて整列された穿孔デバイス１１０によって、手動で又は好ましくは自動で穴を開けることができる。
【００５１】
複合部品の製造のために、熱硬化性樹脂又はマトリックスを、次いで、例えば、プライを含む金型内への挿入（英語のＲｅｓｉｎ  Ｔｒａｎｓｆｅｒ  Ｍｏｕｌｄｉｎｇ（樹脂トランスファ成形）に由来する「ＲＴＭ」法）によって、又は注入（プライの厚さ方向に注入すること：英語のＬｉｑｕｉｄ  Ｒｅｓｉｎ  Ｉｎｆｕｓｉｏｎ（液体樹脂注入）に由来する「ＬＲＩ」法、又は英語のＲｅｓｉｎ  Ｆｉｌｍ  Ｉｎｆｕｓｉｏｎ（樹脂フィルム注入）に由来する「ＲＦＩ」法）によって添加する。好ましくない変形例によると、スタックを構築する前に、各プライにおいてローラ又はブラシによる手動のコーティング／含浸を実施し、引き続いて、用いられる金型の形態に適用することが同様に可能である。
【００５２】
用いられるマトリックスは、熱硬化性である。挿入される樹脂は、例えば、以下の熱硬化性ポリマー：エポキシ、不飽和ポリエステル、ビニルエステル、フェノール系化合物、ポリイミド、及びビスマレイミドの中から選択され得る。
【００５３】
次いで、複合部品は、熱処理段階の後に得られる。特に、複合部品は、用いられるポリマーの従来の硬化サイクルによって、ポリマー供給者によって推奨され当業者に公知である熱処理を実施することによって一般に得られる。所望の部品の該硬化段階は、規定のサイクル温度及び圧力による重合／網状化、その後の冷却によって達成される。処理サイクルの際に適用される圧力は、真空下での注入の場合では低く、ＲＴＭ金型内に挿入される場合には、より高い。
【００５４】
本発明による非穿孔スタックは、金型内への挿入による複合部品の生成に全体的に満足のいくものであっても、減圧下での注入の場合には、その適用が、例えば１０ｍｍ未満の薄い部品の生成に限定される。穿孔が存在すると、スタックの透過率を増加させ、厚い部品であっても満足のいくＶＦＲに到達することが可能になる。
【００５５】
スポット結合を有し、穿孔を有する又は有さない先に定義した態様と結び付くスタックは、複合部品の製造のために熱硬化性樹脂と合わせることを意図して、いずれの種類の中間材料と共に組み入れられてもよく、その各面において熱可塑性繊維のウェブと合わされ、特に、本特許出願の特許請求の範囲に定義されたもの以外の中間材料と合わされる一方向炭素繊維からなる。実際、このようなスタックは、いずれのウェブ及び一方向層が用いられても、穿孔スタックの場合において、ドレープ性及び透過率の観点から興味深い。当然ながら、好ましくは、中間材料は、真空注入において高いＶＦＲ値を達成するため、厚さ及び坪量の観点においては本発明に記載のものに従う。
【００５６】
本発明の有用な特徴によると、得られる複合部品は、５７〜６３％、好ましくは５９〜６１％の繊維体積比、及び、とりわけ１０ｍｍを超える、とりわけ大きな厚さを有する。これらの繊維体積比は、主要部品、即ち、機械的応力に耐える航空機の重要部品（機体、翼など）の構造体の使用と両立可能である。
【００５７】
複合部品の繊維体積比（ＶＦＲ）は、一方向炭素層の表面密度及び炭素繊維の特性を既知として、以下の方程式を用いて、複合部品の厚さの測定値から算出される：
【数１】
2014145149.tif 000002
式中、ｅプレートは、プレートの厚さ（ｍｍ）であり、ρ炭素繊維は、炭素繊維の密度（ｇ／ｃｍ３）であり、炭素ＵＤ炭素の表面密度は、ｇ／ｍ２である。
【００５８】
得られる複合部品はまた、最適な機械的特性、とりわけ耐衝撃性（ＣＡＩ、衝撃後圧縮（Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ  Ａｆｔｅｒ  Ｉｍｐａｃｔ））を有し、これらの機械的特性、例えば、有孔圧縮（英語ではＯＨＣ、Ｏｐｅｎ  Ｈｏｌｅ  Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ）、有孔引張（英語ではＯＨＴ、Ｏｐｅｎ  Ｈｏｌｅ  Ｔｒａｃｔｉｏｎ）、ベアリング（英語ではＢｅａｒｉｎｇ）、面内剪断（英語ではＩＰＳ、Ｉｎ−Ｐｌａｎｅ  Ｓｈｅａｒ）は、ホールに感受性を示す。特に、ＡＳＤ−ＳＴＡＮ（航空宇宙防衛規格（ＡｅｒｏＳｐａｃｅ  ａｎｄ  Ｄｅｆｅｎｃｅ  Ｓｔａｎｄａｒｄ）、Ａｖｅｎｕｅ  ｄｅ  Ｔｅｒｖｕｒｅｎ  ２７０、１１５０  Ｗｏｌｕｗｅ−Ｓａｉｎｔ−Ｐｉｅｒｒｅ、ベルギー）によって発行されているプレリミナリーの欧州標準ｐｒＥＮ６０３８に従って測定された衝撃後圧縮（ＣＡＩ）における応力破断が、２５Ｊの衝撃下で２００ＭＰａを超える複合部品を得ることができる。特に樹脂マトリックスがエポキシであるとき、当業者に公知のように、熟成後にエポキシのＴｇが少し低下したこと、該低下は標準の予備含浸で得られたものと同程度の大きさであったことにも注意されたい。
【００５９】
以下の例は、本発明を説明するが、本質的に限定されない。
【００６０】
１．１．用いた材料
被験中間生成物は、各側面においてウェブと合わせた炭素繊維から構成される一方向層である。３種類の炭素繊維を用いた：Ｈｅｘｃｅｌによって販売されている１２Ｋ中間モジュール（ＩＭ）繊維、Ｈｅｘｃｅｌによって販売されている１２Ｋ高抵抗（ＨＲ）繊維、Ｔｏｒａｙによって販売されている１２Ｋ高抵抗（ＨＲ）繊維；これらの機械的及び物理的特性を、表１に示す。
【００６１】
一方向層のいくつかの炭素表面密度を試験した。これらの層は、オンラインで製造され、その炭素繊維坪量は、ＨｅｘｃｅｌのＩＭ炭素繊維については１３４ｇ／ｍ２±３％、ＨｅｘｃｅｌのＩＭ繊維については１９４ｇ／ｍ２±３％、ＨｅｘｃｅｌのＨＲ繊維については１３４ｇ／ｍ２±３％、ＨｅｘｃｅｌのＨＲ繊維については２６８ｇ／ｍ２±３％、ＴｏｒａｙのＨＲ繊維については１５０ｇ／ｍ２±３％であると推定される。
【００６２】
【表１】
2014145149.tif 000003
【００６３】
ウェブ１、ウェブ２（Ｐｒｏｔｅｃｈｎｉｃ（６６、ｒｕｅ  ｄｅｓ  Ｆａｂｒｉｑｕｅｓ、６８７０２−ＣＥＲＮＡＹ  Ｃｅｄｅｘ−フランス）によって販売されている１Ｒ８Ｄ０３）、ウェブ３と名付けた、３つのタイプのウェブを用いた。これらのウェブは、ポリアミドとコポリアミドとの混合体（ウェブ１及び２）又はポリアミド（ウェブ３）をベースとしている。このタイプのウェブはまた、Ｓｐｕｎｆａｂ  Ｌｔｄ．／Ｋｅｕｃｈｅｌ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ、Ｉｎｃ．（１７５  Ｍｕｆｆｉｎ  Ｌａｎｅ  Ｃｕｙａｈｏｇａ  Ｆａｌｌｓ、ＯＨ  ４４２２３、米国）などの会社によっても販売されている。ウェブ１は、連続フィラメントから構成される。ウェブ２及び３は、短繊維から構成される。
【００６４】
用いたウェブの特徴を表３に示す。表２に示すウェブの融点は、ＩＳＯ１１３５７−３標準に従った示差走査熱量（ＤＳＣ）によって決定される。表面密度は、ＩＳＯ３８０１標準に従って測定される。表２に示す空隙率因子は、以下の式によって算出される：
【数２】
2014145149.tif 000004
式中、−ウェブの表面密度をｋｇ／ｍ２で表し、
−ウェブ材料の密度ρウェブ材料をｋｇ／ｍ３で表し、
−ｅウェブをｍで表す。
【００６５】
【表２】
2014145149.tif 000005
【００６６】
２．被験中間生成物の製造
所望の坪量を有する層を形成した直後に、この目的のために特に専用の機械（図２）を用いて、炭素繊維をベースとする一方向層の各側面にウェブが直接積層される。炭素ストランド１は、クリール４に搭載された炭素スプール３から広げられ、コーム５を通過し、ガイドローラ６及びコーム７、並びにガイドバー８ａによって機械の軸内に導かれる。炭素ストランドは、加熱棒９によって予備加熱され、次いで、展開バー８ｂ及び加熱棒１０によって、一方向層１７の所望の炭素表面密度まで展開される。ウェブコイル１３ａ及び１３ｂは、引っ張ることなくしてはほどかれず、自由回転ローラ１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄと加熱棒１２ａ、１２ｂとの間に取り付けられた移動ベルト１５ａ及び１５ｂによって輸送される。ウェブ２ａ及び２ｂは、炭素ストランド１と接触する前にゾーン１１ａ及び１１ｂにおいて予備加熱され、エアギャップが制御されている２つの加熱棒１２ａ及び１２ｂの各側面に貼り付けられる。次いで、冷却可能なカレンダ１６は、ウェブを有する一方向層に各側面１７上で圧力を適用する。リターンローラ１８は、３つの延伸ローラ１９を含む引張システムに向けて生成物１７を方向転換させ、次いで、モータによって駆動されるローラ２０を巻いて、本発明の中間生成物１７から構成されるコイルを形成する。
【００６７】
各側面においてウェブと合わせる炭素一方向層の製造に関する試験条件を、以下の表３に示す。
【００６８】
【表３】
2014145149.tif 000006
【００６９】
ウェブを有さない一方向層の場合においては（比較例１）、炭素ストランドが、２８０ｄｔｅｘのホットメルトストランドを炭素繊維の配向と垂直に５０ｍｍ毎に分布させて固定される。本発明の代表例の場合には、一方向層が２つのウェブと合わせているとき、層は、ウェブとの積層の前に、機械において直接形成される。
【００７０】
３．ウェブ及び中間生成物の積層後の厚さ決定
一方向層の積層後のウェブの厚さは、画像解析によって測定される。表４は、それぞれ検査された構成について、この方法によって得られる、ウェブの（７５個の値についての）平均厚さ及び標準偏差を示す。この表４は、各側面においてウェブと合わせた炭素層を含有する種々の中間生成物の厚さを示す。これらの測定値は、記載の方法に従って大気圧でのプリフォーム厚さの測定値から誘導される。
【００７１】
【表４】
2014145149.tif 000007
【００７２】
図７は、例２ｂの中間生成物の顕微鏡断面（１３４ｇ／ｍ２の、各側面においてウェブ１と合わせたＨｅｘｃｅｌ  ＩＭ炭素繊維）である。
【００７３】
図８は、例２の中間生成物の顕微鏡断面（１３４ｇ／ｍ２の、各側面においてウェブ１と合わせたＨｅｘｃｅｌ  ＩＭ炭素繊維）である。
【００７４】
図９は、例３ｂの中間生成物の顕微鏡断面（１３４ｇ／ｍ２の、各側面においてウェブ２と合わせたＨｅｘｃｅｌ  ＩＭ炭素繊維）である。
【００７５】
図１０は、例４の中間生成物の顕微鏡断面（１３４ｇ／ｍ２の、各側面においてウェブ３と合わせたＨｅｘｃｅｌ  ＩＭ炭素繊維）である。
【００７６】
４．プレートの製造
４．１スタックシーケンスの定義
得られたプレートは、準等方性であり、即ち、異なる配向（０°／４５°／−４５°／９０°）を有する基本のプライのアセンブリからなる。スタックも対称性である。スタックを形成するプライの数は、以下の式から決定され、式（１）から誘導される：
【数３】
2014145149.tif 000008
式中、
−プレートの所望の厚さは、４ｍｍに最も近く（標準のｐｒＥＮ６０３８によって定義される）、ｅプレートは、ｍｍで表され、
−機械的特性を最も良好にするために意図される繊維体積比（ＶＦＲ）は、６０％であり、ρ炭素繊維繊維は、ｇ／ｃｍ３で表され、
−ＵＤ炭素の表面密度は、ｇ／ｍ２で表される。
【００７７】
したがって、スタックは、炭素坪量が１３４及び１５０ｇ／ｍ２の３２プライからなり、簡潔な表記法で：［＋４５／０／−４５／９０］４ｓと記載される。１９４及び２６８ｇ／ｍ２の炭素坪量では、プライの数は、それぞれ２４プライ及び１６プライである。スタックは、簡潔な表記法［＋４５／０／−４５／９０］３ｓ及び［＋４５／０／−４５／９０］２ｓで記載される。各プライは、ウェブ／ＵＤ／ウェブ材料に相当する。
【００７８】
４．２複合プレートの製造
種々のプライを、新規なプライをそれぞれ添加した後のいくつかの点で軽く溶接することによって、はんだ鉄を用いて互いに固定する。アセンブリはプリフォームを形成する。炭素坪量に適したスタックシーケンスによって作製された３４０ｍｍ×３４０ｍｍのプリフォームを、プレスで挿入金型に配置する。既知の厚さのフレームは、所望の繊維体積比（ＶＦＲ）を得るように、プリフォームを包囲する。
【００７９】
ＨｅｘＦｌｏｗ  ＲＴＭ６としてＨｅｘｃｅｌによって販売されているエポキシ樹脂を、定盤の温度が１２０℃で維持されたプリフォームを通して８０℃において２バールで挿入する。２つの定盤のそれぞれに適用した圧力は５バールである。樹脂が金型の出口で見られると、出口チューブが閉鎖され、重合サイクルが開始する（３℃／分で１８０℃まで上昇させ、次いで１８０℃で２時間維持し、次いで５℃／分で冷却する）。次いで、構成の１タイプあたり１５０×１００ｍｍの６個のサンプル（標準のｐｒＥＮ６０３８）を切断して、衝撃後圧縮（ＣＡＩ）試験を実施する。
【００８０】
５．機械的試験
サンプル（構成の１タイプあたり６個）を標準のｐｒＥＮ６０３８に示すようにデバイスに取り付けた。サンプルをＡＳＤ−ＳＴＡＮ（航空宇宙防衛規格（ＡｅｒｏＳｐａｃｅ  ａｎｄ  Ｄｅｆｅｎｃｅ  Ｓｔａｎｄａｒｄ）、Ａｖｅｎｕｅ  ｄｅ  Ｔｅｒｖｕｅｒｅｎ  ２７０、１１５０  Ｗｏｌｕｗｅ−Ｓａｉｎｔ−Ｐｉｅｒｒｅ、ベルギー）によって発行されているプレリミナリーの欧州標準ｐｒＥＮ６０３８に適した装置を用いて、エネルギーが２５Ｊの単一の衝撃に付した。圧縮試験を、Ｚｗｉｃｋ社（Ｚｗｉｃｋ  Ｆｒａｎｃｅ  Ｓａｒｉ、Ｒｏｉｓｓｙ  Ｃｈａｒｌｅｓ  ｄｅ  Ｇａｕｌｅ、フランス）によって再構築された、１００ｋＮの機械的試験機械Ｉｎｓｔｒｏｎ５５８２において実施した。
【００８１】
衝撃後の圧縮破断応力の結果を、表５ａ〜５ｅに示す。
【００８２】
【表５】
2014145149.tif 000009
【００８３】
【表６】
2014145149.tif 000010
【００８４】
【表７】
2014145149.tif 000011
【００８５】
【表８】
2014145149.tif 000012
【００８６】
【表９】
2014145149.tif 000013
【００８７】
６．プレート厚さ及び繊維体積比（ＶＦＲ）の偏差の制御
プレートを２つのデジタルコンパレータＴＥＳＡ  Ｄｉｇｉｃｏ  １０の間に位置付け、その厚さを測定した。プレートあたり表面において２４個の等距離の測定を実施した。
【００８８】
表６ａ〜６ｅは、製造された種々の中間材料から得られたプレートの厚さ測定の結果を提示する。プレートの厚さをかんがみると、種々のＶＦＲを式（２）から算出することができる。比較例２ｂは、一方向層に積層されたウェブの厚さの影響を示す。例２ｂの場合の層に積層されたウェブの厚さ（表４）は、６２μｍであり、特許請求されたウェブの厚さよりも厚い。このより厚いウェブを用いることで、主要構造体としての部品の使用に必要とされる繊維体積比より低い繊維体積比を有する部品の製造をもたらす。
【００８９】
【表１０】
2014145149.tif 000014
【００９０】
【表１１】
2014145149.tif 000015
【００９１】
【表１２】
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【００９２】
【表１３】
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【００９３】
【表１４】
2014145149.tif 000018
【００９４】
方程式（３）は、挿入によって製造される各複合プレートの繊維体積比を算出することを可能にする。用いた構成とは関係なく、プレートのＶＦＲが、主要構造部品を得るための必須の基準である６０±２％の範囲内にあることに注意することが重要である。
【００９５】
７．穿孔を有する例
図５に示すようなパンチ頭部を備えたロボットを用いた。頭部の貫通部分に２つの直径を用いた：０．８ｍｍ及び１．６ｍｍ。溶接−貫通を実施するために、頭部を２００℃の温度まで加熱し、３０ｋＰａの圧力で０．８秒間、穿孔を行った。
【００９６】
７．１スポット溶接された準等方性多軸（４プライ）
４５°、０°、１３５°及び９０°に配向した４プライのスタックを、多軸型製造機械においてオンラインで生成した。図４Ａに示すように、９ずつ間隔をあけたスポット溶接部を、機械の軸に対して０°及び９０°に配向させて作製した。代替的には、図４Ｂに示すように、４．５ｍｍ及び４．５ｍｍの間隔をあけたスポット溶接部を、機械の軸に対して＋４５°及び＋１３５°に配向させて作製した。以下のスタックを作製した：
例２１：例８に従って４プライ−穿孔頭部の径は１．６であり、その写真を図１１に示す。
例２２：例８に従って４プライ−代替形式において、穿孔頭部の径は１．６であり、その写真を図１２に示す。
例２３：例８に従って４プライ−穿孔頭部の径は０．８であり、その写真を図１３に示す。
例２４：例８に従って４プライ−代替形式において、穿孔頭部の径は０．８であり、その写真を図１４に示す。
例２５：例８に従って１プライ−穿孔頭部の径は１．６であり、その写真を図１５に示す。
例２６：例８に従った、溶接された４プライ（穿孔なし）−溶接は、直径が８ｍｍであり、２００℃の温度に加熱されており、穿孔頭部と同一であるがニードルを有さない頭部を用いる。溶接部が図４ａに従って配置されているが、５０ｍｍずつ間隔があけられている。溶接は、３０ｋＰａの圧力で実施される。
【００９７】
また、横方向透過率についての比較として：
あや織物（ｔｗｉｌｌ  ｆａｂｒｉｃ）２／２−参照番号Ｈｅｘｃｅｌ  ４８３０２
準等方性多軸４×１９４ｇ／ｍ２、７６ｄｔｅｘの糸によってステッチングされたＨＲ−５ｍｍ×５ｍｍ−チェーンステッチ（ｃｈａｉｎ  ｓｔｉｔｃｈ）
【００９８】
７．２横方向透過率の測定
機械及び測定方法は、２００９年１０月１６日、Ｅｃｏｌｅ  Ｎａｔｉｏｎａｌｅ  Ｓｕｐｅｒｉｅｕｒｅ  ｄｅｓ  Ｍｉｎｅｓ  ｄｅ  Ｓａｉｎｔ  Ｅｔｉｅｎｎｅで主張された、Ｒｏｍａｉｎ  Ｎｕｎｅｚによる、「複合構造体の製造のための繊維プリフォームの横方向透過率の測定における課題（Ｐｒｏｂｌｅｍｓ  ｉｎ  ｔｈｅ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｏｆ  ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  ｆｉｂｒｏｕｓ  ｐｒｅｆｏｒｍｓ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ）」のタイトルの論文に記載されている。ＦＶＲ変化量は、サンプル厚さの逐次変化量によって得られる。各タイプの材料について試験を４回実施した。結果を図１６に提示する。これは、最も低い曲線が、穿孔の非存在下で溶接された、本発明による４種の中間材料の透過率に相当することを示す。これは、得られたスタックが非常に透過性であること、したがって、真空下でかなりの厚さまで含浸することが困難となることを明確に表している。穿孔は、透過率を、ステッチングされた多軸によって得られる透過率に近いか又はこれを超える透過率にまで明白に向上させることができる。中間材料における穿孔の作製はまた、横方向透過率を大幅に、しかし、４プライの完全な穿孔されたスタックと比較してより低い程度まで、向上させることができるのみである。
【００９９】
【表１５】
2014145149.tif 000019
【０１００】
７．３開口率測定
開口率を、以下の方法を用いて測定した。
デバイスは、１０×対物レンズ、及びＷａｌｄｍａｎｎライトテーブル（モデルＷ  ＬＰ３  ＮＲ、１０１３８１  ２３０Ｖ  ５０ＨＺ  ２×１５Ｗ）を備えたＳＯＮＹカメラ（型ＳＳＣ−ＤＣ５８ＡＰ）からなる。測定対象のサンプルをライトテーブルに配置し、カメラをフレームに搭載し、サンプルから２９ｃｍに位置付け、次いでフォーカスする。
【０１０１】
幅の測定値を、（ズーム）リング及びルーラを用いて、解析対象の繊維材料の関数として決定する：開いた繊維材料（ＯＦ＞２％）については１０ｃｍであり、あまり開いていない繊維材料（ＯＦ＜２％）については１．１７ｃｍである。
【０１０２】
絞り及び制御画像を用いて、輝度を調整して制御画像の１つに対応するＯＦ値を得る。
【０１０３】
Ｓｃｉｏｎ  Ｉｍａｇｅ社（Ｓｃｉｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、米国）からのＶｉｄｅｏｍｅｔコントラスト測定プログラムを用いる。得られた画像を以下のように処理する：選択したキャリブレーションに対応し（例えば１０ｃｍ−７０個の穿孔）、整数のパターンを含む最大領域を、ツールを用いて定義する。次いで、要素面積（ｅｌｅｍｅｎｔａｌ  ａｒｅａ）、即ち、布地の項目の意味では、繰り返しパターンとして繊維材料の幾何学的形状を描写する領域を選択する。
【０１０４】
繊維材料の開口部を通過するライトテーブルからの光に関して、ＯＦ率を、黒色面積を要素面積で割って１００から差し引くことによって、即ち、１００−（黒色面積／要素面積）によって定義する。
【０１０５】
輝度の制御は、拡散現象が、穿孔の見かけのサイズ、したがってＯＦを変更する可能性があるため、重要であることに注意すべきである。中間輝度は、過剰な飽和も拡散現象も見られないように選択され得る。
【０１０６】
得られた結果を以下の表７に示す。
【表１６】
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【０１０７】
穿孔プライの開口率は、むしろ高く（約１％）、穿孔スタックによって得られる開口率よりも高いが、穿孔プライ単独での透過率は、スタックの透過率よりも低いことに注意すべきである。したがって、種々のプライのアセンブリによりスタックを形成する際に実施される単一の穿孔は、透過率の点において、別個に穿孔された中間材料のスタックよりも有効であると思われる。流動性樹脂は、いくつかの厚さで既に作製されているチャネルを容易に通過することが実際に考えられる。いずれの場合であっても、開口率の増加（０から１％）に関係する各プライの透過率の増加（６０％のＶＦＲでは２・１０−１５ｍ２〜７・１０−１５ｍ２）は非常に重要であり、本発明による中間材料によって作製される積層体のありうる厚さを増加させることを可能にするであろう。
【０１０８】
７．４機械的な値
本発明によって溶接された多軸型スタックを、同一のステッチングされた多軸型と比較した。
【０１０９】
リファレンスのステッチングされた多軸型は、例１２に相当するプライからなる。ステッチング糸は、７６ｄｔｅｘのポリアミド糸であり、５ｍｍ×５ｍｍのチェーンステッチを有する。
【０１１０】
溶接された多軸型を、例１２と同一のプライを用いて作製したが、５０ｍｍ×５０ｍｍにおいて８ｍｍのスポット溶接部直径を有するが図４Ａによる正方形パターンで溶接したため、ステッチングを有さなかった。試験に用いたスタックは、［（９０／＋４５／０）／（０／−４５／９０）／（９０／＋４５／０）／（９０／−４５／０）］ｓである。用いた標準のものを以下の表８に列挙する。
【０１１１】
以下の具体的な条件を用いた。１９０×２５ｍｍ２の矩形サンプルを牽引において用いると、１０００〜６０００μｍ／ｍの間のコードモジュラスが算出された。５ｍｍの穿孔直径を有する１５０×２５ｍｍ２のサンプルを、開口したホール（ｏｐｅｎ  ｈｏｌｅ）の牽引（ｔｒａｃｔｉｏｎ）に用いた。５ｍｍの穿孔直径、並びに５ＲＨ８０３５Ｍ  ＳＴ  ３９５８４ナット（０．３５ｄａＮ．ｍの締め付けトルク）及び２２２５８  ＴＸ  ０５０  ００５  ＳＴ  ３８２６０スクリューを備えた深さ２．１ｍｍの１００°の皿穴を有する１５０×２５ｍｍ２のサンプルを用いた。５ｍｍの穿孔を有する１１５×２５ｍｍ２のサンプルを、開口したホールの圧縮に用いた。サンプルの頭部及び脚部をロードした。満たされたホール（ｆｉｌｌｅｄ−ｈｏｌｅ）の圧縮には、５ｍｍの穿孔直径、並びに５ＲＨ８０３５Ｍ  ＳＴ  ３９５８４ナット（０．３５ｄａＮ．ｍの締め付けトルク）及び２２２５８  ＴＸ  ０５０  ００５  ＳＴ  ３８２６０スクリューを備えた深さ２．１ｍｍの１００°の皿穴を有する１１５×２５ｍｍ２のサンプルを用いた。サンプルの頭部及び脚部をロードした。
【０１１２】
試験を、標準湿度及び温度の実験室条件下で実施した（「乾燥」、「室温」試験）。
【０１１３】
【表１７】
2014145149.tif 000021
【０１１４】
図１７は、これらの全ての結果を示す。
【０１１５】
本発明に包含される実施態様は、以下のように総括することができる。
［１］．
複合部品を製造するために熱硬化性樹脂と合わせることを意図した新規な中間材料であって、１００〜２８０ｇ／ｍ２の表面密度を有する炭素繊維の一方向層から構成され、その各面において、それぞれ０．５〜５０ミクロン、好ましくは３〜３５ミクロンの厚さを有する熱可塑性繊維のウェブと合わせられており、全厚が８０〜３８０ミクロン、好ましくは９０〜３２０ミクロンである上記中間材料。
［２］．
中間材料の厚さが低いばらつきを有し、とりわけ厚さ変化量が標準偏差で２０μｍを超えず、好ましくは標準偏差で１０μｍを超えないことを特徴とする、［１］項に記載の新規な中間材料。
［３］．
一方向層が、炭素繊維と交絡する横糸を含有しないことを特徴とする、［１］又は［２］項に記載の新規な中間材料。
［４］．
ウィービングも、ステッチングも、ニッティングも含有しないことを特徴とする、［１］から［３］項までの一項に記載の新規な中間材料。
［５］．
２つの面のそれぞれにおけるウェブが、本質的に同一であることを特徴とする、［１］から［４］項までの一項に記載の新規な中間材料。
［６］．
熱可塑性繊維が、ポリアミド（ＰＡ：ＰＡ６、ＰＡ１２、ＰＡ１１、ＰＡ６，６、ＰＡ６，１０、ＰＡ６，１２など）、コポリアミド（ＣｏＰＡ）、エーテル若しくはエステルのブロックポリアミド（ＰＥＢＡＸ、ＰＥＢＡ）、ポリフタルアミド（ＰＰＡ）、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート−ＰＥＴ−、ポリブチレンテレフタレート−ＰＢＴ−など）、コポリエステル（ＣｏＰＥ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ポリアセタール（ＰＯＭなど）、ポリオレフィン（ＰＰ、ＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥなど）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリスルホン（ＰＳＵなど）、ポリフェニレンスルホン（ＰＰＳＵなど）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリ（フェニレンサルフェート）（ＰＰＳ）、又はポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、熱可塑性ポリイミド、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、フェノキシ、スチレン−ブタジエン−メチルメタクリレート（ＳＢＭ）などのブロックコポリマー、コポリマー、ブチル−メチルメタクリレートのメチルメタクリレート−アクリレート（ＭＡＭ）コポリマーの繊維、或いはこれらの熱可塑性材料から構成される繊維の混合体から選択されることを特徴とする、［１］から［５］項までの一項に記載の新規な中間材料。
［７］．
ウェブが、０．２〜２０ｇ／ｍ２の範囲内の表面密度を有することを特徴とする、［１］から［６］項までの一項に記載の新規な中間材料。
［８］．
一方向層とウェブとの合わせが、層の全表面にわたって延在する結合によって行われることを特徴とする、［１］から［７］項までの一項に記載の新規な中間材料。
［９］．
開口率が０％であることを特徴とする、［１］から［８］項までの一項に記載の新規な中間材料。
［１０］．
材料の厚さにおいて穿孔を通して得られる開口率が、０．１〜５％の範囲内、好ましくは１〜２％の範囲内であることを特徴とする、［１］から［８］項までの一項に記載の新規な中間材料。
［１１］．
１００〜２８０ｇ／ｍ２の表面密度を有する一方向炭素繊維層が、ウェブの溶融及び冷却ステップによって、その各面において、それぞれ０．５〜５０ミクロン、好ましくは３〜３５ミクロンの厚さを有する熱可塑性繊維ウェブと合わせて、中間材料が８０〜３８０ミクロン、好ましくは９０〜３２０ミクロンの全厚を有するようになることを特徴とする、［１］から［１０］項までの一項に記載の中間材料の製造方法。
［１２］．
合わせることが、熱圧着段階を通して行われることを特徴とする、［１１］項に記載の方法。
［１３］．
中間材料の穿孔ステップを含むことを特徴とする、［１１］又は［１２］項に記載の方法。
［１４］．
穿孔が、穿孔デバイスによる貫通によって、及び、穿孔デバイスの周囲においてウェブの軟化を結果としてもたらす加熱媒体によって、さらに続いての冷却によって実施されることを特徴とする、［１３］項に記載の方法。
［１５］．
中間材料がスタック内で一体化されることを特徴とする、［１］から［１０］項までの一項に記載の中間材料のスタック。
［１６］．
ステッチング又はニッティングによって一体化されず、ウェブにおいて加熱／冷却操作で実施される溶接によって一体化されることを特徴とする、［１５］項に記載のスタック。
［１７］．
中間材料が、ウェブの加熱／冷却によって、互いに不連続に結合され、スポット溶接部を結果としてもたらすことを特徴とする、［１５］又は［１６］項に記載のスタック。
［１８］．
樹脂のための分布チャネルを作製し、スタックの厚さ内に、好ましくはスタックを構成する中間材料に対して横方向に延在する種々の穿孔を有することを特徴とする、［１５］から［１７］項までの一項に記載のスタック。
［１９］．
０．０５〜３％の範囲内、好ましくは０．１〜０．６％の範囲内の開口率を有することを特徴とする、［１５］から［１８］項までの一項に記載の新規な中間材料。
［２０］．
複合部品の製造方法であって、
ａ）［１］から［１０］項までの一項に記載の中間材料のスタック、又は［１５］から［１９］項までの一項に記載のスタックを作製するステップ、
ｂ）続いて、スタックをプリフォームの形態で一体化させるステップ、
ｃ）注入又は挿入によって熱硬化性樹脂を添加するステップ、
ｄ）定義された温度サイクルに従って加圧下に、重合／網状化段階によって所望の部品を一体化し、その後冷却するステップ
を含むことを特徴とする上記方法。
［２１］．
熱硬化性樹脂が、低圧下、とりわけ１バール未満、好ましくは０．１〜１バールの間のとりわけ大気圧より低い圧力下での注入によって添加されることを特徴とする、［２０］項に記載の方法。
［２２］．
［２０］又は［２１］項の方法によって得ることができる複合部品。
［２３］．
５７〜６３％、好ましくは５９〜６１％の繊維体積比を有することを特徴とする、［２２］項に記載の複合部品。
［２４］．
２５Ｊのエネルギーを有する衝撃で標準のｐｒＥＮ６０３８に従って測定された、衝撃後圧縮（ＣＡＩ）における応力破断値が、２００ＭＰａを超えることを特徴とする、［２２］又は［２３］項に記載の複合部品。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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