(57)【要約】【課題】ＡｌＮ基板上に結晶性が良く、不純物・ピットが少ないＡｌＮ薄膜の製造方法及びＡｌＮ薄膜を提供すること。【解決手段】まず、Ｘ線回折装置を用いて、使用するＡｌＮ基板の対称面、非対称面の半値幅の測定を行った（ステップＳ１）。次に、ＡｌＮ基板を有機金属化学気相成長装置内に導入し、成長室内の温度を約１２６０℃に昇温し、ＡｌＮ基板表面のサーマルクリーニングを行った（ステップＳ２）。次に、１１９０℃まで降温し、成長室内の圧力５０Ｔｏｒｒとし、Ａｌ原料としてトリメチルアルミニウムを用い、Ｎ原料としてはＮＨ３を用いてＡｌＮ薄膜を約５００ｎｍ成長させた（ステップＳ３）。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長する工程を含むＡｌＮ薄膜の製造方法であって、
前記ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長する工程における、成長時のＡｌＮ基板の温度が、１１６０℃以上１２２０℃以下であり、かつＡｌ原料の供給量に対するＮ原料の供給量の比率（Ｖ／ＩＩＩ比）が、４００以上４０００以下であることを特徴とするＡｌＮ薄膜の製造方法。
【請求項２】
前記ＡｌＮ薄膜を成長する工程が、有機金属気相成長法であることを特徴とする請求項１に記載のＡｌＮ薄膜の製造方法。
【請求項３】
ＡｌＮ基板上に形成されたＡｌＮ薄膜であって、
前記ＡｌＮ基板の単体のロッキングカーブの半値幅をＡ、前記ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長した後のロッキングカーブの半値幅をＡ’としたときに、０．５≦Ａ’／Ａ＜１の関係を有することを特徴とするＡｌＮ薄膜。
【請求項４】
前記ロッキングカーブが、対称面、非対称面のいずれかであることを特徴とする請求項３に記載のＡｌＮ薄膜。
【請求項５】
ＡｌＮ基板上に形成されたＡｌＮ薄膜であって、
Ｃ，Ｏの含有量が、それぞれ３×１０１７ｃｍ−３以下であることを特徴とするＡｌＮ薄膜。
【請求項６】
前記ＡｌＮ薄膜の表面において、該ＡｌＮ薄膜の表面積に対するピットの面積の割合が、０．０３％以下であること特徴とする請求項５に記載のＡｌＮ薄膜。
【請求項７】
請求項３乃至６のいずれかに記載のＡｌＮ薄膜上に、デバイス層を備えていることを特徴とする半導体装置。
【請求項８】
前記デバイス層が、ＡｌｘＧａ１−ｘＮ（０≦ｘ≦１）を有し、該デバイス層に電圧を印加したときに深紫外線を発光することを特徴とする請求項７に記載の半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＡｌＮ薄膜の製造方法及びＡｌＮ薄膜に関し、より詳細には、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を形成したＡｌＮ薄膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、半導体素子は、さまざまな電子機器に用いられており発光素子や受光素子などの光学デバイス及び各種センサなどに応用されている。例えば、発光素子（ＬＥＤ）に着目すると、発光波長が２８０ｎｍ以下の深紫外領域のＬＥＤ（以下、ＵＶＣ−ＬＥＤ）の開発が期待されている。
一般的なＵＶＣ−ＬＥＤは、サファイア基板上に作成されたＡｌＮ膜上に、ｎ型層，発光層，バリア層（ＡｌＧａＮ），ｐ型層（ＧａＮ；窒化ガリウム）と積層された構造である。しかし、サファイア基板とＡｌＮ層、あるいはＡｌＧａＮ層では格子定数及び熱膨張係数の差が大きいため、転位と呼ばれる線欠陥発生する。転位があると、キャリアが捕獲され、非発光再結合中心となることでＬＥＤの発光効率が低下する。また、電流が集中して発熱によりデバイスの寿命が短くなると言う課題がある。
【０００３】
この課題に対して、例えば、特許文献１では、サファイア基板などの下地基板に窓付きのマスク層を設けた後、成長条件を調節して結晶成長表面に複数のファセットを有するピットを形成し、薄膜成長することで転位を一部に集中させて、その他の部位に低転位密度の領域を形成している。
転位を低減するためにはＬＥＤを構成するＡｌＧａＮと同じＡｌ組成の基板を作成し、用いることが理想的であるが、現実的ではない。そのためＵＶＣ−ＬＥＤ用基板としてＡｌＮ基板を用いて、転位密度低減が試みられている。非特許文献１ではＡｌＮ基板を用いて、さらに良好な表面を維持して高品質なＬＥＤ薄膜を成長するためにＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜をバッファ層として成長している。
【０００４】
また、特許文献２に記載のものは、発光素子，電子放出素子，パワー系半導体素子などの半導体デバイスを構成することのできる低抵抗性ＡｌＮ薄膜の製造方法に関するもので、酸素ガスが導入された真空容器内において、ＡｌＮターゲットおよび炭素ターゲットのそれぞれに対しレーザービームを照射しアブレーションすることにより、加熱された基板上に炭素および酸素含有のＡｌＮ薄膜を形成する。また、含有された炭素の原子重量比が３〜１０％、また、酸素の原子重量比が５〜１５％であり、サファイア基板の表面温度を９００〜１５００℃とすることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−１０２３０７号公報
【特許文献２】特開２００２−２３７４５７号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ，  １５８（５）  ｐｐ５３０−５３５（２０１１）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、異種基板上にＡｌＮ薄膜を成長させた場合は、転位密度も大きく、また、基板上にマスクなどを用いてその上にＡｌＮ薄膜を成長させる横方向成長では、転位集中部と低転位密度部があって歩留まりが低い。さらに、低転位密度部でも、転位密度は約１０８ｃｍ−２と高いため、デバイス性能は低い。また、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長させた場合には、成長条件によりＣ，Ｏの不純物を低減できる一方で、ＡｌＮ薄膜の表面にピットと呼ばれる凹部が発生することが報告されている。
【０００８】
また、上述した特許文献１のように、下地基板に窓付きのマスク層を設けた後、成長条件を調節して結晶成長表面に複数のファセットを有するピットを形成し、薄膜成長することで転位を一部に集中させて、その他の部位に低転位密度の領域を形成するＡｌＮ薄膜の製造方法では、転位密度の高い部分と低い部分が混在し、デバイスの歩留まりの点で課題がある。さらに、低転位密度部でも、転位密度は約１０８ｃｍ−２と高いため、このＡｌＮ薄膜上にデバイス層を積層して得られる半導体装置のデバイス性能は低い。
【０００９】
また、上述した非特許文献１によれば、成長条件を検討することで、結晶性の良いＡｌＮ薄膜が報告されている。しかし、不純物量が増大することや表面ピットが存在する点で課題である。不純物が存在すると、不純物準位による光吸収のため光学デバイスには使用できない。また、ピットが存在するとリーク電流パスとなるために、デバイス性能が低下するという問題がある。
【００１０】
また、上述した特許文献２のものは、酸素や炭素をＡｌＮ薄膜成長時混入させて低抵抗のＡｌＮを作製する方法が提案されている。しかしながら酸素や炭素といった不純物を含む場合、不純物準位による光吸収のために光学デバイスには使用できない。また特許文献２では結晶性品質のよいＡｌＮ薄膜の成長方法については開示されていない。
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、ＡｌＮ基板上に結晶性が良く、不純物・ピットが少なく、デバイス層を積層したときにリーク電流パスが少ない半導体装置を得ることが可能なＡｌＮ薄膜の製造方法及びＡｌＮ薄膜を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、このような目的を達成するためになされたもので、請求項１に記載の発明は、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長する工程を含むＡｌＮ薄膜の製造方法であって、前記ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長する工程における、成長時のＡｌＮ基板の温度が、１１６０℃以上１２２０℃以下であり、かつＡｌ原料の供給量に対するＮ原料の供給量の比率（Ｖ／ＩＩＩ比）が、４００以上４０００以下であることを特徴とする。
【００１２】
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記ＡｌＮ薄膜を成長する工程が、有機金属気相成長法であることを特徴とする。
また、請求項３に記載の発明は、ＡｌＮ基板上に形成されたＡｌＮ薄膜であって、前記ＡｌＮ基板の単体のロッキングカーブの半値幅をＡ、前記ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長した後のロッキングカーブの半値幅をＡ’としたときに、０．５≦Ａ’／Ａ＜１の関係を有することを特徴とする。
【００１３】
また、請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の発明において、前記ロッキングカーブが、対称面、非対称面のいずれかであることを特徴とする。
また、請求項５に記載の発明は、ＡｌＮ基板上に形成されたＡｌＮ薄膜であって、Ｃ，Ｏの含有量が、それぞれ３×１０１７ｃｍ−３以下であることを特徴とする。
また、請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の発明において、前記ＡｌＮ薄膜の表面において、該ＡｌＮ薄膜の表面積に対するピットの面積の割合が、０．０３％以下であること特徴とする。
【００１４】
また、請求項７に記載の発明は、請求項３乃至６のいずれかに記載のＡｌＮ薄膜上に、デバイス層を備えていることを特徴とする半導体装置である。
また、請求項８に記載の発明は、請求項７に記載の発明において、前記デバイス層が、ＡｌｘＧａ１−ｘＮ（０≦ｘ≦１）を有し、該デバイス層に電圧を印加したときに深紫外線を発光することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のＡｌＮ薄膜の製造方法によれば、結晶性が良く、不純物・ピットが少ないＡｌＮ薄膜を得ることができる。また、本発明のＡｌＮ薄膜によれば、ＡｌＮ薄膜上にデバイスを形成したときに電流リークパスの少ない高性能な半導体装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に係るＡｌＮ薄膜の製造方法を説明するためのフローチャートを示す図である。
【図２】本発明における実施例６におけるフォトルミネッセンス信号を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について説明する。  
本発明の実施形態は、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長する製造方法及びＡｌＮ薄膜である。
＜ＡｌＮ薄膜の製造方法＞
本実施形態のＡｌＮ薄膜の製造方法は、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長する工程を含むＡｌＮ薄膜の製造方法であって、前記ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長する工程における、成長時のＡｌＮ基板の温度が１１６０℃以上１２２０℃以下であり、かつＡｌ原料の供給量に対するＮ原料の供給量の比率が４００以上４０００以下である。
【００１８】
また、ＡｌＮ薄膜成長時のＡｌＮ基板の温度を１１６０℃以上１２２０℃以下にすることで、ＡｌＮ基板の結晶性よりも高い結晶性のＡｌＮ薄膜を形成することが可能になる。このことは、ＡｌＮ基板の基板表面及びＡｌＮ薄膜の成長面におけるＸ線回折の半値幅を測定することにより評価ができる。
また、ＡｌＮ薄膜を成長する工程における、Ａｌ原料の供給量に対するＮ原料の供給量の比率を４００以上４０００以下にすることで、ＡｌＮ薄膜表面のピットの発生を抑制することができる。このことは表面ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡；ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ），ＡＦＭ（原子間力顕微鏡；Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて評価することができる。なお、Ａｌ原料の供給量及びＮ原料の供給量は、ＡｌＮ薄膜の成長が実行される空間内に供給されるＡｌ原料及びＮ原料の分子量を意味する。
【００１９】
＜ＡｌＮ基板＞
本実施形態のＡｌＮ薄膜の製造方法において用いられるＡｌＮ基板は、ＡｌＮの単結晶からなる基板であれば特に制限されず、例えば、昇華法やＨＶＰＥ（Ｈｙｄｒｉｄｅ  ｖａｐｏｒ  ｐｈａｓｅ  ｅｐｉｔａｘｙ；ハイドランド気相成長）法，ＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；有機金属気相成長法）法，ＭＢＥ（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  ｂｅａｍ  ｅｐｉｔａｘｙ；分子線エピタキシー）法などにより得られるＡｌＮ基板を用いることができる。
ＡｌＮ薄膜を成長するＡｌＮ基板の面方位も特に制限されず、（０００２）面，（１０−１２）面，（１０−１０）面やそれと等価な面にＡｌＮ薄膜を成長することができる。成長した薄膜の品質の観点から（０００２）面にＡｌＮ薄膜を成長することが好ましい。
【００２０】
＜ＡｌＮ薄膜を成長させる工程＞
ＡｌＮ薄膜を成長させる工程におけるＡｌＮ成長方法は、特に制限されないが、ＭＯＣＶＤ法やＭＢＥ法など挙げられる。窒素原料の供給が容易であるという観点からＭＯＣＶＤ法であることが好ましい。ＡｌＮ薄膜を成長させる工程におけるＡｌ原料及びＮ原料は、ＡｌＮ薄膜が成長可能なものであれば特に制限されない。Ａｌ原料の一例としては、トリメチルアルミニウム，トリエチルアルミニウムなどがあるが特に限定されない。Ｎ原料の一例としてはＮＨ３ガスが挙げられる。
また、ＭＢＥ法を用いた場合は、Ａｌ原料の一例としては金属Ａｌ、Ｎ原料の一例としてはＮ２ガスをプラズマなどでＮラジカルにして供給することが挙げられる。
【００２１】
＜ＡｌＮ薄膜＞
［実施形態１］
本実施形態の実施形態１のＡｌＮ薄膜は、ＡｌＮ基板上のＡｌＮ薄膜であって、ＡｌＮ基板単体のロッキングカーブの半値幅をＡ、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長した後ロッキングカーブの半値幅をＡ’とした際に、０．５≦Ａ’／Ａ＜１となるＡｌＮ薄膜である。
【００２２】
一般に、結晶層の評価方法の一つとして、Ｘ線ロッキングカーブの測定方法がある。近年、高感度、高分解能のＸ線測定装置が開発されるようになるとともに、シミュレーション技術の進歩により化合物半導体の積層構造の解析に用いられるようになった。Ｘ線ロッキングカーブとは、単結晶に一定方向から単色Ｘ線をあて、ブラッグ条件を満たす方位付近で結晶を回転したときの回折線の強度分布曲線のことである。結晶が完全であるほど曲線の半値幅は狭く、ピークは高く、積分強度は小さくなる。
【００２３】
ＡｌＮ基板単体のロッキングカーブの半値幅をＡ、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長した後ロッキングカーブの半値幅をＡ’とした際に、０．５≦Ａ’／Ａ＜１となるＡｌＮ薄膜を半導体装置のデバイス層を形成するための層として用いることにより、欠陥密度が低く結晶性の高い高品質なデバイス層を形成することが可能であり、高効率な半導体装置を得ることができる。ロッキングカーブは、対称面、非対称面のいずれかにおけるものである事が好ましい。
【００２４】
［実施形態２］
本実施形態の実施形態２のＡｌＮ薄膜は、ＡｌＮ基板上のＡｌＮ薄膜であって、Ｃ，Ｏの含有量がそれぞれ３×１０１７ｃｍ−３以下のＡｌＮ薄膜である。Ｃ，Ｏの含有量がそれぞれ３×１０１７ｃｍ−３以下であるＡｌＮ薄膜を半導体装置のデバイス層を形成するための層として用いることにより、欠陥密度の低いデバイス層を形成することが可能であり、電流リークが少ない高効率な半導体装置を得ることができる。Ｃ，Ｏの含有量は、所望の分析装置により同定が可能であり、一例としては、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  Ｉｏｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；二次イオン質量分析法）を用いて同定することができる。
【００２５】
［実施形態３］
本実施形態の実施形態３のＡｌＮ薄膜は、上述した実施形態２のＡｌＮ薄膜の表面において、ＡｌＮ薄膜の表面積に対するピットの面積の割合が０．０３％以下となるＡｌＮ薄膜である。ＡｌＮ薄膜の表面積に対するピットの面積の割合が０．０３％以下であることにより、より欠陥密度の低いデバイス層を形成することが可能であり、電流リークがより少ない高効率な半導体装置を得ることができる。ＡｌＮ薄膜の表面積に対するピットの面積の割合は、ＡｌＮ薄膜の表面観察により同定することが可能である。一例としては、表面ＳＥＭやＡＦＭを用いて同定することができる。ピットの大きさやＡｌＮ薄膜全体の大きさにもよるが、ＡｌＮ薄膜表面を５μｍ×５μｍ〜２０μｍ×２０μｍ程度の視野で観察した際の、視野全体を１としたときのピットの面積の割合で評価することができる。
【００２６】
なお、上述した実施形態１乃至３によるＡｌＮ薄膜は、上述したＡｌＮ薄膜の製造方法によって得ることができる。すなわち、上述したＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を成長する工程における、成長時のＡｌＮ基板の温度が１１６０℃以上１２２０℃以下であり、かつ、Ａｌ原料の供給量に対するＮ原料の供給量の比率が４００以上４０００以下とすることにより、上述した実施形態１乃至３によるＡｌＮ薄膜を得ることができる。
【００２７】
＜半導体装置＞
本実施形態の半導体装置は、上述した実施形態１又は２のＡｌＮ薄膜上に、デバイス層を備える半導体装置である。デバイス層を形成する層として実施形態１のＡｌＮ薄膜を用いることにより、欠陥密度が低く結晶性の高い高品質なデバイス層が得られるため、高効率な半導体装置を実現できる。
デバイス層を形成する層として上述した実施形態２は３のＡｌＮ薄膜を用いることにより、欠陥密度の低いデバイス層を形成することが可能であり、電流リークが少ない半導体装置を実現できる。
本実施形態の半導体装置において、デバイス層がＡｌｘＧａ１−ｘＮ（０≦ｘ≦１）を有することにより、デバイス層に電圧を印加したときに深紫外線を発光する半導体装置を得ることができる。
【００２８】
以下、本発明に係るＡｌＮ薄膜の製造方法の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、以下に説明する各実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００２９】
図１は、本発明に係るＡｌＮ薄膜の製造方法を説明するためのフローチャートを示す図である。
＜準備工程＞
まず、Ｘ線回折装置を用いて、使用するＡｌＮ基板の対称面、非対称面の半値幅（Ａ）の測定を行った。対称面としては（０００２）面、非対称面として（１０−１２）面を選択して測定を行った（ステップＳ１）。
【００３０】
＜ＡｌＮ薄膜成長工程＞
次に、ＡｌＮ基板を有機金属化学気相成長装置内に導入し、成長室内の温度を約１２６０℃に昇温し、ＡｌＮ基板表面のサーマルクリーニングを行った（ステップＳ２）。
次に、１１９０℃まで降温し、成長室内の圧力５０Ｔｏｒｒとし、Ａｌ原料としてトリメチルアルミニウムを用い、Ｎ原料としてはＮＨ３を用いてＡｌＮ薄膜を約５００ｎｍ成長させた。この際、供給するＮＨ３に対するトリメチルアルミニウムのモル流量比（Ｖ／III比）を８００として成長を行った。また、原料用のバブリングガス及びキャリアガスとしてはＨ２を用いて成長を行った（ステップＳ３）。
【００３１】
＜ＡｌＮ薄膜評価工程＞
次に、薄膜成長後に、Ｘ線回折装置を用いて、ＡｌＮ基板のＡｌＮ薄膜を成長した側の面について対称面（０００２）面、非対称面（１０−１２）面の半値幅（Ａ’）の測定を行った。なお、対称面、非対称面についてこれらと等価な面を含み、非対称面については（１０−１０）面，（１１−２０）面，（１０−１１）面などの測定でも構わない
また、表面のピットについては表面ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；走査型電子顕微鏡）、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；原子間力顕微鏡）を用いて評価を実施した。
【００３２】
ＡｌＮ薄膜中のＣ、Ｏ不純物濃度については、ＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  Ｉｏｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；二次イオン質量分析法）を用いて評価した。
ＡｌＮ薄膜成長前に測定したＡｌＮ基板のロッキングカーブの半値幅Ａに対する、ＡｌＮ薄膜のロッキングカーブの半値幅Ａ’の値（＝Ａ’／Ａ）は、対称面において０．８、非対称面において０．６であった。
【００３３】
また、表面ＳＥＭ及びＡＦＭによりＡｌＮ薄膜の表面を観察したところ、ピットは存在しなかった。また、ＳＩＭＳにより測定したＡｌＮ薄膜中のＣ（炭素）原子及びＯ（酸素）原子は、いずれも測定限界以下（３×１０１７ｃｍ−３以下）であった。
【実施例２】
【００３４】
ＡｌＮ薄膜の成長時のＡｌＮ基板温度を１１６０℃とした以外は実施例１と同様の方法でＡｌＮ薄膜を成長した。
ＡｌＮ薄膜成長前に測定したＡｌＮ基板のロッキングカーブの半値幅Ａに対する、ＡｌＮ薄膜のロッキングカーブの半値幅Ａ’の値（＝Ａ’／Ａ）は、対称面において０．８、非対称面において０．６であった。
【００３５】
また、表面ＳＥＭ及びＡＦＭによりＡｌＮ薄膜の表面を観察したところ、ピットは存在しなかった。また、ＳＩＭＳにより測定したＡｌＮ薄膜中のＣ（炭素）原子及びＯ（酸素）原子は、いずれも３×１０１７ｃｍ−３以下であった。
図２は、本実施例２で得られたフォトルミネッセンス信号を示す図である。
【実施例３】
【００３６】
ＡｌＮ薄膜の成長時のＡｌＮ基板温度を１２２０℃とした以外は実施例１と同様の方法でＡｌＮ薄膜を成長した。
ＡｌＮ薄膜成長前に測定したＡｌＮ基板のロッキングカーブの半値幅Ａに対する、ＡｌＮ薄膜のロッキングカーブの半値幅Ａ’の値（＝Ａ’／Ａ）は、対称面において０．９、非対称面において０．７であった。
【００３７】
また、表面ＳＥＭ及びＡＦＭによりＡｌＮ薄膜の表面を観察したところ、ピットは存在しなかった。また、ＳＩＭＳにより測定したＡｌＮ薄膜中のＣ（炭素）原子及びＯ（酸素）原子は、いずれも３×１０１７ｃｍ−３以下であった。
【実施例４】
【００３８】
ＡｌＮ薄膜の成長時に供給するＮＨ３に対するトリメチルアルミニウムのモル流量比（Ｖ／III比）を４００とした以外は実施例１と同様の方法でＡｌＮ薄膜を成長した。
ＡｌＮ薄膜成長前に測定したＡｌＮ基板のロッキングカーブの半値幅Ａに対する、ＡｌＮ薄膜のロッキングカーブの半値幅Ａ’の値（＝Ａ’／Ａ）は、対称面において０．９、非対称面において０．７であった。
また、表面ＳＥＭ及びＡＦＭによりＡｌＮ薄膜の表面を観察したところ、ピットは存在しなかった。また、ＳＩＭＳにより測定したＡｌＮ薄膜中のＣ（炭素）原子及びＯ（酸素）原子は、いずれも３×１０１７ｃｍ−３以下であった。
【実施例５】
【００３９】
ＡｌＮ薄膜の成長時に供給するＮＨ３に対するトリメチルアルミニウムのモル流量比（Ｖ／III比）を２０００とした以外は実施例１と同様の方法でＡｌＮ薄膜を成長した。
ＡｌＮ薄膜成長前に測定したＡｌＮ基板のロッキングカーブの半値幅Ａに対する、ＡｌＮ薄膜のロッキングカーブの半値幅Ａ’の値（＝Ａ’／Ａ）は、対称面において０．８、非対称面において０．６であった。
また、表面ＳＥＭ及びＡＦＭによりＡｌＮ薄膜の表面を観察したところ、ピットは存在しなかった。Ｎ薄膜中のＣ（炭素）原子及びＯ（酸素）原子は、いずれも３×１０１７ｃｍ−３以下であった。
【００４０】
＜比較例１＞
上述した実施例１と同様の準備工程を実施し、ＡｌＮ薄膜を成長した。成長室内の温度を約１２６０℃に昇温し、ＡｌＮ基板表面のサーマルクリーニングを行った後、基板温度を１２５０℃まで降温し、ＡｌＮ薄膜を約５００ｎｍ成長した。この際、Ｖ／III比を３５０と変化してＡｌＮ薄膜を成長した。また、原料用のバブリングガス及びキャリアガスとしてはＨ２を用いて成長を行った。
また、表面ＳＥＭ及びＡＦＭによりＡｌＮ薄膜の表面を観察したところ、ＡｌＮ薄膜の表面積に対するピットの面積の割合が３％であった。
【００４１】
＜比較例２＞
上述した実施例１と同様の準備工程を実施し、ＡｌＮ薄膜を成長した。成長室内の温度を約１２６０℃に昇温し、ＡｌＮ基板表面のサーマルクリーニングを行った後、基板温度を１２５０℃まで降温し、ＡｌＮ薄膜を約５００ｎｍ成長した。この際、Ｖ／III比を８００と変化してＡｌＮ薄膜を成長した。また、原料用のバブリングガス及びキャリアガスとしてはＨ２を用いて成長を行った。
ＡｌＮ薄膜成長前に測定したＡｌＮ基板のロッキングカーブの半値幅Ａに対する、ＡｌＮ薄膜のロッキングカーブの半値幅Ａ’の値（＝Ａ’／Ａ）は、対称面において１．４、非対称面において２．５であった。また、表面ＳＥＭ及びＡＦＭによりＡｌＮ薄膜の表面を観察したところ、ＡｌＮ薄膜の表面積に対するピットの面積の割合が０．０５％であった。
【００４２】
実施例１乃至５及び比較例１及び２の結果を表１に示す。
表１は、本発明における実施例１乃至５、比較例１及びで得られたＡｌＮ薄膜の特性を  示すものである。
【００４３】
【表１】
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【実施例６】
【００４４】
実施例１において得られたＡｌＮ基板上のＡｌＮ薄膜上に、多重量子井戸を作製し光学特性評価を行った。
＜多重量子井戸作製工程＞
ＡｌＮ薄膜を成長したＡｌＮ基板を有機金属化学気相成長装置内に導入し、成長室内の温度を約１２５０℃に昇温し、ＡｌＮ薄膜表面のサーマルクリーニングを行った。
次に、１１００℃まで降温し、成長室内の圧力５０Ｔｏｒｒとして多重量子井戸構造を作製した。多重量子井戸構造は井戸部がＡｌＸＧａ１−ＸＮ（Ｘ＝０．８）で厚みが３ｎｍ、バリア部がＡｌＮで厚み３ｎｍ、井戸部とバリア部を１０回繰り返した構造からなる。Ａｌ原料としてトリメチルアルミニウムを、Ｇａ原料としてはトリメチルガリウムを用い、Ｎ原料としてはＮＨ３を用いて成長を行った。
【００４５】
＜光学特性評価＞
多重量子井戸を成膜した表面にＡｒ：Ｆエキシマレーザー（波長１９３ｎｍ）を照射し、得られるフォトルミネッセンス信号の強度を測定した。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明は、ＡｌＮ基板上にＡｌＮ薄膜を形成したＡｌＮ薄膜の製造方法及びＡｌＮ薄膜に関するものである。製造されたＡｌＮ薄膜上にＡｌｘＧａ１−ｘＮ上に薄膜成長するため、発光波長２８０ｎｍ以下の深紫外ＬＥＤに好適に用いられる。
【図１】
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【図２】
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