(57)【要約】【課題】本発明は、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、相対密度が９０％以上と緻密なＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体及びその製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】平均粒子径３０μｍ以上５０μｍ以下のＴｉ粒子と、径２μｍ以上１５μｍ以下のＳｉ粒子と、径１μｍ以上５μｍ以下のＴｉＣ粒子と、径２０μｍ以上４０μｍ以下のＡｌ粒子を、モル比ＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ：Ａｌ＝２：２：１．２：０．３となるように、焼成体用混合粉末を調整する工程と、不活性ガス雰囲気中、焼成し、解砕又は粉砕して、径３μｍ以下のＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製する工程と、Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末又はこれを含む粉末を用いて、成形し、不活性ガス雰囲気中、１２００℃以上１４００℃以下の温度範囲で常圧焼結して、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造する工程と、を有するＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法を用いることによって前記課題を解決できる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒子径３０μｍ以上５０μｍ以下のＴｉ粒子と、平均粒子径２μｍ以上１５μｍ以下のＳｉ粒子と、平均粒子径１μｍ以上５μｍ以下のＴｉＣ粒子と、平均粒子径２０μｍ以上４０μｍ以下のＡｌ粒子を、モル比がＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ：Ａｌ＝２：２：１．２：０．３となるように混合して、焼成体用混合粉末を調整する工程と、
不活性ガス雰囲気中、前記焼成体用混合粉末を焼成して、Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体を作製してから、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体を解砕又は粉砕して、平均粒子径３μｍ以下のＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製する工程と、
前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末又はこれを含む粉末を成形体用材料として用いて、Ｔｉ３ＳｉＣ２成形体を作製してから、不活性ガス雰囲気中、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２成形体を１２００℃以上１４００℃以下の温度範囲で常圧焼結して、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造する工程と、を有することを特徴とするＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末の平均粒子径が、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記焼成体用混合粉末を焼成する温度が、１１５０℃以上１３００℃以下の範囲内であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記成形体用材料が、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＴｉ粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＴｉＣ粒子を、モル比がＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ＝２：２：１．２となるように混合した成形体用混合粉末を、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末に対して３０重量部以上７０重量部以下の範囲で混合した材料であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法。
【請求項５】
常圧焼結法により製造されたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体であって、
Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、相対密度が９０％以上であることを特徴とするＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属性セラミックス材料は、メタルに比較して軽量であり、高い導電性、耐損傷性、被削性等の金属の特性と、高い耐酸化性、耐熱性、耐食性等のセラミックスの特性を合わせ持ち、航空宇宙分野やガスタービン・エンジンなどの厳しい環境において用いられる部材の原材料として注目されている．
【０００３】
金属セラミックス材料からなる焼結体の製造方法として、加圧焼結法と常圧焼結法がある。複雑な形状の焼結体を作製する場合には、均一に加圧することが困難であるので、常圧焼結法が一般に用いられる。
【０００４】
有用な金属セラミックス材料として、例えば、Ｔｉ３ＳｉＣ２がある。遷移金属Ｍ、アルミニウムやケイ素などのＡ族元素、炭素（または窒素）Ｘからなる３元系化合物セラミックス群はＭＡＸ相と呼ばれ、Ｔｉ３ＳｉＣ２セラミックスもその一つである。
しかし、常圧焼結法で、表面及び内部の分解がなく、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、均質で、相対密度が９０％以上と緻密なＴｉ３ＳｉＣ２焼結体を常圧焼結により得ることは困難であった。
【０００５】
特許文献１には、Ｔｉ、ＳｉＣ、Ｃの混合粉末の圧粉体を、１５００℃、不活性ガス雰囲気中で、常圧焼結する手法で、９７％の相対密度のＴｉ３ＳｉＣ２焼結体を得る製造方法が開示されている。機械的に圧力を加えることなく、通常の粉末冶金手法、すなわち、冷間圧粉成形してから、通常の加熱焼結によって、反応合成かつ緻密化を同時に行うプロセスが用いられている。
しかし、Ｔｉ、ＳｉＣ、Ｃの混合粉末をそのまま焼結するという、この方法では、Ｔｉ、ＳｉＣ、Ｃを実用レベルで均一混合するのが困難であり、Ｔｉ３ＳｉＣ２焼結体の均質性に問題が生じる。特に、実用形状に対応可能なコロイドプロセスを利用した鋳込み成形、電気泳動堆積法、テープ成形やゲルキャストなどへの応用が困難である。また、Ｔｉ３ＳｉＣ２の分解温度である１４００℃以上で焼結する構成なので、特に、表面部のＴｉ３ＳｉＣ２が著しく分解され、表面がＴｉＣで覆われるという問題が生じている。
【０００６】
特許文献２には、Ｄｒｅｘｅｌ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙの研究グループによる「緻密なセラミックワークピースの製造方法」が記載されている。ここでは、Ｔｉ３ＳｉＣ２粉末にＴｉＳｉ２（Ｔｉ３ＳｉＣ２に固溶する化合物）粉末を混合して、常圧焼結する方法が開示されている。実施例１では、Ｔｉ（−３２５メッシュ）、ＳｉＣ（平均粒子径１μｍ）、黒鉛（平均粒子径１μｍ）、ＴｉＳｉ２（−３２５メッシュ）の混合粉末から構成された成形体を、真空中、１６００℃で無加圧焼結し、さらに１７００℃、７０ＭＰａでＨＩＰ焼結して緻密な焼結体を得ている。
しかし、この方法でも、ＴｉＳｉ２の融点１４７５℃以上の温度で焼結する必要があり、Ｔｉ３ＳｉＣ２の分解温度である１４００℃を超えて焼結する構成なので、特に表面部のＴｉ３ＳｉＣ２が著しく分解され、表面部がＴｉＣで覆われるという問題が生じている。
【０００７】
特許文献３には、Ｄｒｅｘｅｌ  ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙとＳａｎｄｖｉｋ  Ａｃｔｉｅｂｏｌａｇの研究グループによる「３１２相材料の製造方法及びその焼結方法」が記載されている。原料粉末の混合物あるいはその成形体を、１０００℃〜１８００℃に加熱する際、この雰囲気のＯ２分圧を１×１０−６ａｔｍ以下とすること、具体的には、例えば、酸素と結合し、結果として周囲のガスから酸素を除去するＴｉなどのメタル粉末、あるいはＴｉ、ＳｉＣ、黒鉛の混合粉末、あるいはブロックを粉末床（酸素ゲッター）として用いる製造方法が開示されている。
実施例では、原料粉末としてＴｉ、ＳｉＣ、黒鉛粉末を用い、酸素ゲッターを配置させて、１６００℃で無加圧加熱することにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２材料が分解されて形成されるＴｉＣを２％未満に抑制したＴｉ３ＳｉＣ２セラミックスを作製している。
しかし、この方法でも、Ｔｉ３ＳｉＣ２の分解温度である１４００℃超で焼結しているので、特に表面部が著しく分解して、ＴｉＣで覆われるという問題が生じている。
【０００８】
特許文献４は、特許文献２、３に関連した米国特許であり、１０００℃〜１８００℃に加熱して、Ｍ３Ｘ１Ｚ２相を有する材料を形成する方法が記載されている。これに基づき、３−ＯＮＥ−２社（Ｓａｎｄｖｉｋ  Ａｃｔｉｅｂｏｌａｇの研究グループ）は、Ｔｉ３ＳｉＣ２セラミックス（粉末と焼結体：商品名Ｍａｘｔｈａｌ３１２）を商品化している。
しかし、このＴｉ３ＳｉＣ２セラミックスは、特許文献２、３で指摘した問題を有している。
【０００９】
なお、非特許文献１、２は、上記特許文献で示した出発原料にＴｉ、ＳｉＣ，Ｃを用いずに、Ｔｉ、Ｓｉ、ＴｉＣを用いた場合について、Ｔｉ、Ｓｉ、ＴｉＣの混合粉末の圧粉体を１３００〜１５００℃で加圧焼結する構成が開示されている。前記圧粉体を１３００〜１５００℃で真空焼結した場合、相対密度で９０％を超える緻密化が達成できていないことが記載されている。カーボン原料は、疎水性が強く、親水性の水、エタノールを用いて混合することが困難であるという問題があるが、カーボン原料を用いないＴｉ，Ｓｉ，ＴｉＣを用いた場合には常圧焼結で緻密化を達成できていない。
しかし、加圧焼結では、単純形状であるペレット等に限られ、実用形状である複雑な形状の焼結体を作製する場合には、均一に加圧することが困難であるという問題を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００５−０８９２５２号公報
【特許文献２】特表２００１−５０４４３３号公報
【特許文献３】特表２００３−５１７９９１号公報
【特許文献４】米国特許第６４６１９８９号明細書
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Ｚ．Ｓｕｎ，Ｙ．Ｚｏｕ，Ｓ．Ｔａｄａ，ａｍｄ  Ｈ．Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，「Ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  Ａｌ  ａｄｄｉｔｉｏｎ  ｏｎ  ｐｒｅｓｓｕｒｅｌｅｓｓ  ｒｅａｃｔｉｖｅ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｏｆ  Ｔｉ３ＳｉＣ２」，  Ｓｃｒｉｐｔａ  Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ，５５（２００６）１０１１−１０１４
【非特許文献２】Ｓ．Ｙａｎｇ，  Ｚ．Ｓｕｎ，ａｎｄ  Ｈ．Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，「Ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  Ａｌ  ａｄｄｉｔｉｏｎ  ｏｎ  ｔｈｅ  ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ｏｆ  Ｔｉ３ＳｉＣ２  ｂｕｌｋ  ｍａｔｅｒｉａｌ  ｂｙ  ｐｕｌｓｅ  ｄｉｓｃｈａｒｇｅ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ  ｐｒｏｃｅｓｓ」，Ｊ．Ｅｕｒｏ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，２７（２００７）４８０７−４８１２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、かつ、相対密度が９０％以上と緻密なＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者は、まず、出発原料として、粒子径を制御したＴｉ、Ｓｉ、Ａｌ、ＴｉＣを用いて、平均粒子径が３μｍ以下の易焼結なＴｉ３ＳｉＣ２粉末を製造し、それを用いて成形体を作成し、更に、それを常圧焼結することにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、かつ、ほぼ理論密度まで緻密化してなるＴｉ３ＳｉＣ２焼結体を得ることができることを見出し、本発明を完成した。また、サブミクロンサイズまで粉砕したＴｉ３ＳｉＣ２粉末を、サブミクロンサイズのＴｉ、Ｓｉ、ＴｉＣの混合粉末（ＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ＝２：２：１．２）と混合して、成形体を作成すると、複雑な形状の焼結体でも容易に常圧焼結法で作成することができることを見出し、本発明を完成した。
本発明は、以下の構成を有する。
【００１４】
（１）平均粒子径３０μｍ以上５０μｍ以下のＴｉ粒子と、平均粒子径２μｍ以上１５μｍ以下のＳｉ粒子と、平均粒子径１μｍ以上５μｍ以下のＴｉＣ粒子と、平均粒子径２０μｍ以上４０μｍ以下のＡｌ粒子を、モル比がＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ：Ａｌ＝２：２：１．２：０．３となるように混合して、焼成体用混合粉末を調整する工程と、不活性ガス雰囲気中、前記焼成体用混合粉末を焼成して、Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体を作製してから、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体を解砕又は粉砕して、平均粒子径３μｍ以下のＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製する工程と、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末又はこれを含む粉末を成形体用材料として用いて、Ｔｉ３ＳｉＣ２成形体を作製してから、不活性ガス雰囲気中、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２成形体を１２００℃以上１４００℃以下の温度範囲で常圧焼結して、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造する工程と、を有することを特徴とするＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法。
（２）前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末の平均粒子径が、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の範囲内であることを特徴とする（１）に記載のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法。
（３）前記焼成体用混合粉末を焼成する温度が、１１５０℃以上１３００℃以下の範囲内であることを特徴とする（１）又は（２）に記載のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法。
（４）前記成形体用材料が、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＴｉ粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＴｉＣ粒子を、モル比がＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ＝２：２：１．２となるように混合した成形体用混合粉末を、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末に対して３０重量部以上７０重量部以下の範囲で混合した材料であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法。
（５）常圧焼結法により製造されたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体であって、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、相対密度が９０％以上であることを特徴とするＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法は、平均粒子径３０μｍ以上５０μｍ以下のＴｉ粒子と、平均粒子径２μｍ以上１５μｍ以下のＳｉ粒子と、平均粒子径１μｍ以上５μｍ以下のＴｉＣ粒子と、平均粒子径２０μｍ以上４０μｍ以下のＡｌ粒子を、モル比がＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ：Ａｌ＝２：２：１．２：０．３となるように混合して、焼成体用混合粉末を調整する工程と、不活性ガス雰囲気中、前記焼成体用混合粉末を焼成して、Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体を作製してから、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体を解砕又は粉砕して、平均粒子径３μｍ以下のＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製する工程と、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末又はこれを含む粉末を成形体用材料として用いて、Ｔｉ３ＳｉＣ２成形体を作製してから、不活性ガス雰囲気中、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２成形体を１２００℃以上１４００℃以下の温度範囲で常圧焼結して、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造する工程と、を有する構成なので、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなるＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作成することができ、焼結体内部、及び表面の分解がなく均質で、相対密度が９０％以上と緻密なＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を容易に製造することができる。
【００１６】
本発明のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法は、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末の平均粒子径が、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の範囲内である構成なので、成形体用材料として平均粒子径の小さいＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を用いることができ、鋳込み成形、電気泳動堆積法、テープ成形やゲルキャストなどのコロイドプロセスにおいて、原料粉末が沈降することがなく対応可能になり、複雑な実用形状の成形体を容易に形成することができる。
本発明のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法は、前記焼成体用混合粉末を焼成する温度が、１１５０℃以上１３００℃以下の範囲内である構成なので、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなるＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作成することができ、焼結体内部、及び表面の分解がなく均質で、相対密度が９０％以上と緻密なＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を容易に製造することができる。
【００１７】
本発明のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法は、前記成形体用材料が、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＴｉ粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＴｉＣ粒子を、モル比がＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ＝２：２：１．２となるように混合した成形体用混合粉末を、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末に対して３０重量部以上７０重量部以下の範囲で混合した材料である構成なので、成形体用材料として平均粒子径の小さいＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末とともに、平均粒子径の小さい成形体用混合粉末を用いることができ、コロイドプロセスを用いた成形法に対応可能となり、複雑な実用形状の成形体を容易に形成することができる。コロイドプロセスは、粉体を溶媒に分散し(これをサスペンション、スラリーという)、固化成形する、粉体成形法である。コロイドプロセスには、多孔質の形にサスペンションを流し込み、多孔質の細孔の毛細管力により、溶媒をとり固化する鋳込み成形(スリップキャスト)が最もシンプルな方法として知られている。固化の時に、加圧したり、減圧したりすることにより大溶媒を速くした加圧鋳込成形(プレッシャーフィルトレーション)、減圧鋳込成形（バキュウムフィルトレーション）、さらに遠心力により溶媒を上部からとる遠心力フィルトレーションがある。また、サスペンションに硬化剤などを投入することにより、そのまま固化するゲルキャストなども均一成形法として用いられる。膜を作る方法として、ドクターブレード法（テープキャスト法）や電場を印加して固化する電気泳動堆積法も用いられる。
【００１８】
本発明のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、常圧焼結法により製造されたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体であって、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、相対密度が９０％以上である構成なので、高い導電性等の金属の特性と、高い耐熱性・耐酸化性等のセラミックスの特性を、焼結体全体で均一に合わせ持ち、航空宇宙分野やガスタービン・エンジンなどの厳しい環境において用いられる部材の原材料として利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の一例を示す斜視図である。
【図２】本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法の一例を示すフローチャート図である。
【図３】本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の別の一例を示す斜視図である。
【図４】実施例１のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の破断面の電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
（本発明の実施形態）
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体及びその製造方法について説明する。
【００２１】
＜Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体＞
図１は、本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の一例を示す斜視図である。
図１に示すように、本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体１は、円板状とされている。しかし、この形状に限られるものではなく、球状、立方体状、その他の実用形状でもよい。
Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体１は、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、焼結体内部、及び表面の分解がなく均質とされている。これにより、もろい部分がなく、製品寿命を長く維持できる。
【００２２】
Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体１は、相対密度が９０％以上と緻密とされている。９５％以上とすることがより好ましく、９８％以上とすることがさらに好ましい。製造条件を適切に制御することにより、相対密度が９８％のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作成できる。
なお、理論密度（真密度ともいう。理想のかさ比重である。）は、原料材料のモル比によって算出でき、かさ比重（実測値）の比から、相対密度を算出できる。実施例では、Ａｌは合成時に、酸化物になっていることをＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：エネルギー分散Ｘ線分光法）により確認した。そのため、真密度（理想のかさ比重）を４．２８と定義した。さらに、焼成体粉末を解砕した後、Ｈｅガス置換法で真密度を測定し、４．２８であることを確認した。
【００２３】
＜Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法＞
図２は、本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法の一例を示すフローチャート図である。
図２に示すように、本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の製造方法は、焼成体用混合粉末を調整する工程Ｓ１と、Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製する工程Ｓ２と、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造する工程Ｓ３と、を有する。
【００２４】
（焼成体用混合粉末を調整する工程Ｓ１）
この工程では、平均粒子径３０μｍ以上５０μｍ以下のＴｉ粒子と、平均粒子径２μｍ以上１５μｍ以下のＳｉ粒子と、平均粒子径１μｍ以上５μｍ以下のＴｉＣ粒子と、平均粒子径２０μｍ以上４０μｍ以下のＡｌ粒子を、モル比がＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ：Ａｌ＝２：２：１．２：０．３となるように混合して、焼成体用混合粉末を調整する。
【００２５】
平均粒子径３０μｍ未満、５０μｍ超のＴｉ粒子を用いた場合、平均粒子径２μｍ未満、１５μｍ超のＳｉ粒子を用いた場合、平均粒子径１μｍ未満、５μｍ超のＴｉＣ粒子を用いた場合、及び平均粒子径２０μｍ未満、４０μｍ超のＡｌ粒子を用いた場合にはいずれも、未反応の材料が残留して、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相を得ることができない。
【００２６】
モル比はＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ：Ａｌ＝２：２：１．２：０．３とする。それぞれの値で、±１０％以内となる範囲としてもよい。これにより、次工程Ｓ２で、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなるＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製することができる。
なお、Ａｌ粒子は酸素ゲッターであり、製造工程において、自らが酸化し、Ｔｉ３ＳｉＣ２の酸化を防止して、不純物の発生を抑制する。
【００２７】
（Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製する工程Ｓ２）
この工程では、焼成体用混合粉末を調整する工程Ｓ１と、不活性ガス雰囲気中、前記焼成体用混合粉末を焼成して、Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体を作製してから、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体を解砕又は粉砕して、平均粒子径３μｍ以下のＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製する。
【００２８】
不活性ガスとは、例えば、アルゴンガスである。酸素含有ガス雰囲気では、原料粉末であるＴｉＣ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ａｌが酸化する。
【００２９】
前記焼成体用混合粉末を焼成する温度が、１１５０℃以上１３００℃以下の範囲内であることが好ましい。これにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなるＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作成することができる。１１５０℃未満では、未反応の材料が残留する。
【００３０】
解砕は、例えば、Ａｌ２Ｏ３乳鉢ですりつぶして、凝集塊を解砕する処理である。また、粉砕は、例えば、ヘキサン溶媒に分散して、４００ｒｐｍで、１０ｈ、遊星ボールミルを用い、粉体の微細化を行う処理である。解砕に比べ、粉砕では、粒子径をより小さくできる。
【００３１】
平均粒子径３μｍ以下のＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作製する。より小さな径とすることにより、複雑な形状でも成形できる鋳込み成形法、電気泳動法、テープ成形やゲルキャストなどのコロイドプロセスに対応可能となる成形体用材料に用いることができる。平均粒子径３μｍ超では、均一に焼結させることが困難となる。
【００３２】
Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末の平均粒子径が、０．５μｍ以上３．０μｍ以下の範囲内であることが好ましい。これにより、成形体用材料として平均粒子径の小さいＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を用いることができ、複雑な実用形状の成形体を得る時、コロイドプロセスを用いた成形法を用いることができるため、容易に形成することができる。
一方、平均粒子径０．５μｍ未満では、粉砕工程での不純物混入が原因で、緻密な焼結体が得られなくなる。また、平均粒子径３．０μｍ超では、液中で粒子がすばやく沈降し、コロイドプロセスを用いた成形法で対応困難となり、そのため、複雑な形状の成形が困難となる。
【００３３】
図３は、本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の別の一例を示す斜視図であって、複雑な形状の一例を示す図である。
図３に示すように、本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体２は、筒状とされている。薄肉部３と空洞部４を有し、複雑な実用形状とされている。薄肉部が存在する構成なので、本発明の第１の実施形態で示した円板状部材に比較して、高剛性を要する。しかし、この形状に限られるものではなく、薄肉部と空洞部等を有する、リング状、バルーン状又はこれらの形状が２以上組み合わされた形状でもよい。
【００３４】
（Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造する工程Ｓ３）
この工程では、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末又はこれを含む粉末を成形体用材料として用いて、Ｔｉ３ＳｉＣ２成形体を作製してから、不活性ガス雰囲気中、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２成形体を１２００℃以上１４００℃以下の温度範囲で常圧焼結して、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造する。
【００３５】
成形は、例えば、一軸加圧成形後、３．９トン／ｃｍ２でＣＩＰ成形する処理を挙げることができる。
ＣＩＰ成形は、ペレットやムク棒などの単純な形状に成形するために用いられ、金型に粉末を入れて一軸加圧（プレス）して成形して得た圧粉体を袋に入れて、水中で、冷間等方圧加圧する。あるいは、ゴム型に成形用粉末を入れて冷間等方圧加圧する手法である。鋳込み成形法も利用できる。鋳込み成形法は、複雑な形状を成形するために用いられ、液中に粉末を分散させてスラリーを形成してから、このスラリーをポーラスな型にすわせて成形する手法である。電気泳動堆積法も利用できる。電気泳動堆積法は、基板上に膜を形成させるために用いられ、液中に粉末を分散させてスラリーを形成してから、電極を挿入し、直流又は交流の電圧や電流を印加することで、スラリー中の帯電粒子を電極上に泳動
させ堆積させる成形プロセスである。
【００３６】
不活性ガス雰囲気中、１２００℃以上１４００℃以下の温度範囲で、常圧焼結する。これにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなるＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を作成することができ、焼結体内部及び表面の分解がなく均質で、相対密度が９０％以上と緻密なＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造することができる。
１２００℃未満では、物質移動による焼結が進行せず、緻密な焼結体が得られない。
１４００℃がＴｉ３ＳｉＣ２の分解温度なので、１４００℃超ではＴｉ３ＳｉＣ２の分解が生じ、焼結体内部、特に表面部にＴｉＣが析出する場合が生じる。
【００３７】
前記成形体用材料として、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＴｉ粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＳｉ粒子と、平均粒子径が０．５μｍ以上１．０μｍ以下のＴｉＣ粒子を、モル比がＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ＝２：２：１．２（±１０％以内）となるように混合した成形体用混合粉末を、前記Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末に対して３０重量部以上７０重量部以下の範囲で混合した材料を用いてもよい。いずれも粒子径の小さい粉末なので、コロイドプロセスを用いた成形法を用いても、粒子がすばやく沈降することがないので対応可能となり、複雑な形状のＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を用いた成形体を容易に作成することができる。
【００３８】
平均粒子径が１．０μｍ超のＴｉ粒子、Ｓｉ粒子と、及びＴｉＣ粒子を用いた場合にはいずれも、コロイドプロセスを用いた成形法を利用した時、成形時に粒子が液中ですばやく沈降し、均一な成形体が得られない。平均粒子径が０．５μｍ未満のＴｉ、Ｓｉ、ＴｉＣ粒子を用いた場合には、いずれも粉砕工程で、不純物混入が多く、緻密な焼結体が得られない。
【００３９】
また、前記微細なＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末に対して３０重量部未満又は７０重量部超の範囲で成形体用混合粉末と混合した材料を、成形体用材料に用いた場合も、十分に緻密化した焼結体が得られない。
【００４０】
本発明の実施形態であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体及びその製造方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で、種々変更して実施することができる。本実施形態の具体例を以下の実施例で示す。しかし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００４１】
（実施例１）
まず、ＴｉＣ（３μｍ、高純度化学）、Ｔｉ（３５μｍ、高純度化学）、Ｓｉ（５μｍ、ＮＯ．６００、山石金属）、Ａｌ（３０μｍ、高純度化学）からなる焼成体用混合粉末（ＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ：Ａｌ＝２：１：１．２：０．３、モル比）をＡｒ気流中、１２００℃で焼成し、Ａｌ２Ｏ３乳鉢で解砕して、Ｔｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を得た。ＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：Ｘ線回折）で、得られた粉末は、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。
次に、一軸加圧成形後、３．９トン／ｃｍ２でＣＩＰ（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、冷間静水圧加圧）成形し、圧粉体を、Ａｒ気流中、１３００℃でタングステンヒーター炉を用いて常圧焼結した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。
次に、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体の破断面の電子顕微鏡観察を行い、二次電子像を図１に示した。図１に示すように、実施例１のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体はポアーがほとんどなく緻密化していた。
次に、アルキメデス法により密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得た。真密度とかさ比重（実測値）の比から、相対密度を算出した。算出結果によると、実施例１のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は理論密度近くまで緻密化していた。なお、Ａｌは合成時に、酸化物になっていることをＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：エネルギー分散Ｘ線分光法）により確認した。また、合成した焼成体粉末の真密度をＨｅガス置換法により測定し、４．２８を得た。そのため、真密度（理想のかさ比重）を４．２８と定義した。以下、他の実施例、比較例でもこの値を相対密度の算出に用いた。
【００４２】
（実施例２）
焼結温度を１４００℃とした以外は、実施例１と同様に、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００４３】
（実施例３）
まず、実施例１と同様にして、ＴｉＣ（３μｍ、高純度化学）、Ｔｉ（３５μｍ、高純度化学）、Ｓｉ（５μｍ、ＮＯ．６００、山石金属）、Ａｌ（３０μｍ、高純度化学）の混合粉末（ＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ：Ａｌ＝２：１：１．２：０．３、モル比）をＡｒ気流中、１２００℃で焼成した。
次に、これを、ヘキサンを溶媒に用いて４００ｒｐｍ、１０時間の条件で遊星ボールミル粉砕を行い、平均粒子径０．５μｍのＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を得た。
一方、ＴｉＣ（３μｍ、高純度化学）、Ｔｉ（３５μｍ、高純度化学）、Ｓｉ（５μｍ、ＮＯ．６００、山石金属）についても、それぞれ、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕を行い平均粒子径が０．５μｍの粉末を得た。これらをＴｉＣ：Ｔｉ：Ｓｉ＝２：１：１．２、モル比の比率で、混合して、成形体用混合粉末を得た。
次に、平均粒子径０．５μｍのＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末、３０重量部、平均粒子径約０．５μｍのＴｉＣ、Ｓｉ、Ｔｉの成形体用混合粉末、７０重量部の均一混合粉末を作製した。一軸加圧成形後、３．９トン／ｃｍ２でＣＩＰ成形してから、圧粉体を、Ａｒ気流中、１３００℃で常圧焼結した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００４４】
（実施例４）
成形体用材料として、平均粒子径０．５μｍのＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末、５０重量部、平均粒子径約０．５μｍのＴｉＣ、Ｓｉ、Ｔｉの成形体用混合粉末、５０重量部の均一混合粉末を用いた以外は、実施例３と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。一軸加圧成形後、３．９トン／ｃｍ２でＣＩＰ成形してから、圧粉体を、Ａｒ気流中、１３００℃で常圧焼結した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００４５】
（実施例５）
成形体用材料として、平均粒子径０．５μｍのＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末、３０重量部、平均粒子径約０．５μｍのＴｉＣ、Ｓｉ、Ｔｉの成形体用混合粉末、７０重量部の均一混合粉末を用いた以外は、実施例３と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。一軸加圧成形後、３．９トン／ｃｍ２でＣＩＰ成形してから、圧粉体を、Ａｒ気流中、１３００℃で常圧焼結した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００４６】
（実施例６）
平均粒子径３０μｍのＴｉ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径３０μｍのＴｉ粒子は、Ｔｉ（３５μｍ、高純度化学）を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００４７】
（実施例７）
平均粒子径５０μｍのＴｉ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径５０μｍのＴｉ粒子は、Ｔｉ（１５０μｍ、高純度化学）を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００４８】
（実施例８）
平均粒子径１μｍのＴｉＣ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径１μｍのＴｉＣ粒子は、ＴｉＣ（３μｍ、高純度化学）を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００４９】
（実施例９）
平均粒子径５μｍのＴｉＣ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径５μｍのＴｉＣ粒子は、ＴｉＣ（ＴｉＣ−Ｍ、日本新金属）を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００５０】
（実施例１０）
平均粒子径２μｍのＳｉ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径２μｍのＳｉ粒子は、Ｓｉ（５μｍ、ＮＯ．６００、山石金属）を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００５１】
（実施例１１）
平均粒子径１５μｍのＳｉ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径１５μｍのＳｉ粒子は、Ｓｉ（２０μｍ、ＮＯ．３５０、山石金属）を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００５２】
（実施例１２）
平均粒子径２０μｍのＡｌ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径２０μｍのＡｌ粒子は、Ａｌ（３０μｍ、高純度化学）を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００５３】
（実施例１３）
平均粒子径４０μｍのＡｌ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径４０μｍのＡｌ粒子は、Ａｌ（１５０μｍ、高純度化学）を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出た。
【００５４】
（実施例１４）
平均粒子径１．０μｍに粉砕したＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径１．０μｍのＴｉ３ＳｉＣ２粒子は、実施例１と同様にして作製した、３μｍのＴｉ３ＳｉＣ２粉末を、ヘキサンを溶媒に用いて、遊星ボールミル粉砕して作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００５５】
（実施例１５）
焼結温度を１２００℃とした以外は実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００５６】
（実施例１６）
成形体用材料として、平均粒子径約１．０μｍのＴｉＣ、Ｓｉ、Ｔｉの成形体用混合粉末を用いた以外は、実施例３と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。平均粒子径１μｍのＴｉ、ＴｉＣ、Ｓｉ粉末は、それぞれＴｉＣ（３μｍ、高純度化学）、Ｔｉ（３５μｍ、高純度化学）、Ｓｉ（５μｍ、ＮＯ．６００、山石金属）をヘキサン溶媒を用いて、遊星ボールミル粉砕して得た。
【００５７】
（実施例１７）
焼成温度を１１５０℃としたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００５８】
（実施例１８）
焼成温度を１３００℃としたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００５９】
（比較例１）
Ｔｉ（１７μｍ、東邦チタン）をＴｉ３ＳｉＣ２粉末の合成に用いた以外は実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末は、ＸＲＤにより、主成分はＴｉ３ＳｉＣ２相であるが、他に、未反応のＴｉＣとＴｉ５Ｓｉ３相を検出した。また、得られた焼結体は、主成分はＴｉ３ＳｉＣ２相であるが、他に、未反応のＴｉＣ相を検出した。また、得られた焼結体の密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００６０】
（比較例２）
Ｔｉ（９０μｍ、高純度化学研究所）をＴｉ３ＳｉＣ２粉末の合成に用いた以外は実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末は、ＸＲＤにより、主成分はＴｉ３ＳｉＣ２相であるが、他に、未反応のＴｉＣとＴｉ３Ｓｉ３相を検出した。また、得られた焼結体の密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００６１】
（比較例３）
Ｔｉ（１７μｍ、東邦チタン）、Ａｌ（３μｍ、高純度化学）をＴｉ３ＳｉＣ２粉末の合成に用いた以外は実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末は、ＸＲＤにより、主成分はＴｉ３ＳｉＣ２相であるが、ほかに、未反応のＴｉＣとＴｉ５Ｓｉ３相を検出した。また、得られた焼結体の密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００６２】
（比較例４）
ＴｉＣとして、ＴｉＣ（３μｍ、高純度化学）をヘキサン中で４００ｒｐｍ、１０時間の条件で遊星ボールミル粉砕した、平均粒子径が０．５μｍの粉末を用いた以外は、実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末は、ＸＲＤにより、わずかにＴｉ５Ｓｉ３相を含むが、ほとんどＴｉ３ＳｉＣ２単一相と言えるレベルであることを確認した。また、焼結体の密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００６３】
（比較例５）
成形体用材料として、平均粒子径０．５μｍのＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末、８０重量部、平均粒子径約０．５μｍのＴｉＣ、Ｓｉ、Ｔｉの成形体用混合粉末、２０重量部の均一混合粉末を用いた以外は、実施例３と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。一軸加圧成形後、３．９トン／ｃｍ２でＣＩＰ成形してから、圧粉体を、Ａｒ気流中、１３００℃で常圧焼結した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００６４】
（比較例６）
成形体用材料として、平均粒子径０．５μｍのＴｉ３ＳｉＣ２焼成体粉末、２０重量部、平均粒子径約０．５μｍのＴｉＣ、Ｓｉ、Ｔｉの成形体用混合粉末、８０重量部の均一混合粉末を用いた以外は、実施例３と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を作製した。一軸加圧成形後、３．９トン／ｃｍ２でＣＩＰ成形してから、圧粉体を、Ａｒ気流中、１３００℃で常圧焼結した。得られたＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体は、ＸＲＤにより、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相であることを確認した。密度測定を行い、かさ比重（実測値）を得、相対密度を算出した。
【００６５】
（比較例７）
平均粒子径２０μｍのＴｉ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径２０μｍのＴｉ粒子は、Ｔｉ（３５μｍ、高純度化学）をヘキサン中で遊星ボールミル粉砕して作製した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００６６】
（比較例８）
平均粒子径６０μｍのＴｉ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径６０μｍのＴｉ粒子は、Ｔｉ（―１５０μｍ、高純度化学）をヘキサン中で遊星ボールミル粉砕して作製した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００６７】
（比較例９）
平均粒子径６μｍのＴｉＣ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径６μｍのＴｉＣ粒子は、ＴｉＣ（ＴｉＣ−Ｍ、日本新金属）をヘキサン中で遊星ボールミル粉砕して作製した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００６８】
（比較例１０）
平均粒子径１μｍのＳｉ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径１μｍのＳｉ粒子は、Ｓｉ（５μｍ、ＮＯ．６００，山石金属）をヘキサン中で遊星ボールミル粉砕して作製した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００６９】
（比較例１１）
平均粒子径２０μｍのＳｉ粒子（２０μｍ、ＮＯ．３５０、山石金属）を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００７０】
（比較例１２）
平均粒子径１０μｍのＡｌ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径１０μｍのＡｌ粒子は、Ａｌ（３０μｍ、高純度化学）をヘキサン中で遊星ボールミル粉砕して作製した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００７１】
（比較例１３）
平均粒子径６０μｍのＡｌ粒子を用いたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。平均粒子径６０μｍのＡｌ粒子は、Ａｌ（９０μｍ、高純度化学）をヘキサン中で遊星ボールミル粉砕して作製した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００７２】
（比較例１４）
常圧焼結温度を１１００℃としたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
【００７３】
（比較例１５）
常圧焼結温度を１５００℃としたほかは実施例１と同様にして、Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体を製造した。ＸＲＤ測定、密度測定を行った。
以上の実験条件、実験結果は表１〜４にまとめた。
【００７４】
【表１】
2014055074.tif 000003
【００７５】
【表２】
2014055074.tif 000004
【００７６】
【表３】
2014055074.tif 000005
【００７７】
【表４】
2014055074.tif 000006
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明のＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体及びその製造方法は、Ｔｉ３ＳｉＣ２単一相からなり、かつ、相対密度が９０％以上であるＴｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体及びその製造方法に関するものである。厳しい環境において用いられる部材の原材料、例えば、メタルや黒鉛の代わりに、電極材部材や発熱体部材などに用いることができ、航空宇宙産業、ガスタービン・エンジン産業等において利用可能性がある。
【符号の説明】
【００７９】
１、２…Ｔｉ３ＳｉＣ２常圧焼結体、３…薄肉部、４…空洞部。
【図１】
2014055074.tif 000007
【図２】
2014055074.tif 000008
【図３】
2014055074.tif 000009
【図４】
2014055074.tif 000010