(57)【要約】【課題】  より膜厚の均一性を向上することが容易となる光CVD膜の製造方法または製造装置を提供する。【解決手段】  光CVD膜の製造方法において、（ａ）光CVD膜を成膜する反応室に光CVD膜の原料ガスを導入し、反応室を所定の圧力にする工程と、（ｂ）工程（ａ）の後に、原料ガスの反応室への導入、および、原料ガスの反応室からの排気を停止し、反応室に光を照射する工程と、（ｃ）工程（ｂ）の後に、照射を停止し、その後反応室を排気する工程と、を有し、工程（ａ）から工程（ｃ）を複数回繰り返す。【選択図】  図２
2014027191.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）光CVD膜を成膜する反応室に前記光CVD膜の原料ガスを導入し、前記反応室を所定の圧力にする工程と、
（ｂ）前記工程（ａ）の後に、前記原料ガスの前記反応室への導入、および、前記原料ガスの前記反応室からの排気を停止し、前記反応室に光を照射する工程と、
（ｃ）前記工程（ｂ）の後に、前記照射を停止し、その後前記反応室を排気する工程と、を有し、
前記工程（ａ）から前記工程（ｃ）を複数回繰り返すことを特徴とする光CVD膜の製造方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記工程（ａ）における前記所定の圧力が、前記光CVD膜の成膜速度が最大になる圧力より小さいことを特徴とする光CVD膜の製造方法。
【請求項３】
光CVD膜の製造装置であって、
基板を設置する反応室と、
前記反応室の外部から光を照射する光源部と、
前記光を前記反応室へ透過させる透過窓と、
前記反応室へ前記光CVD膜の原料ガスを導入する第１ガス導入バルブと、
前記反応室に接続され、前記反応室を排気する第１排気バルブと、
前記第１排気バルブを介して前記反応室に接続され、前記反応室を排気する第２排気バルブと、を有することを特徴とする光CVD膜の製造装置。
【請求項４】
請求項３において、
前記第１排気バルブと前記第２排気バルブの間の領域に窒素ガスを導入する第２ガス導入バルブをさらに有することを特徴とする光CVD膜の製造装置。
【請求項５】
請求項４において、
前記反応室の圧力を測定する第１圧力センサと、
前記間の領域の圧力を測定する第２圧力センサと、をさらに有し、
前記第２ガス導入バルブは、前記第２圧力センサの測定値が前記第１圧力センサの測定値と等しくなるように前記窒素ガスを導入することを特徴とする光CVD膜の製造装置。
【請求項６】
請求項３において、
前記反応室の圧力を測定する第１圧力センサをさらに有し、
前記第２排気バルブは、前記第１圧力センサからの信号によって制御されることを特徴とする光CVD膜の製造装置。
【請求項７】
請求項３において、
前記第１排気バルブおよび前記第２排気バルブは、APCバルブであることを特徴とする光CVD膜の製造装置。
【請求項８】
請求項３において、
前記第１ガス導入バルブは、前記基板の横方向に設けられることを特徴とする光CVD膜の製造装置。
【請求項９】
光CVD膜の製造装置であって、
基板を設置する反応室と、
前記反応室の外部から光を照射する光源部と、
前記光を前記反応室へ透過させる透過窓と、
前記反応室へ前記光CVD膜の原料ガスを導入する第１ガス導入バルブと、
前記反応室に接続され、前記反応室を排気する複数の第１排気バルブと、
前記複数の第１排気バルブを介して前記反応室に接続され、前記複数の第１排気バルブよりも径が大きい第２排気バルブと、を有することを特徴とする光CVD膜の製造装置。
【請求項１０】
請求項９において、
前記複数の第１排気バルブは、ダイアフラムバルブであり、
前記第２排気バルブは、APCバルブであることを特徴とする光CVD膜の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は光CVD膜の製造方法、及び光CVD膜の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンス(以下有機EL)素子は、低電力、自発光、高速応答など数多くのメリットを有しており、フラットパネルディスプレイ(FPD)や照明機器への応用に向けた開発が進められている。また、樹脂基板(樹脂フィルム含む)などのフレキシブル基板を用いることで、曲がる、軽い、割れない等の新たな付加価値が創生されており、有機EL素子のフレキシブル機器への応用も検討されている。
【０００３】
有機EL素子は水分や酸素に接すると発光効率の低下や寿命劣化が起こるため、製造過程から水分や酸素を排除する必要がある。一方、樹脂基板などのフレキシブル基板では、水分の吸収に伴う寸法変動を抑制する必要がある。以上の理由から、有機EL素子は、その樹脂基板の表裏にバリア膜を形成している。ここで、バリア膜とは、外部から有機EL素子や樹脂基板に進入する水分や酸素を防止する膜を示しており、水分や酸素の拡散を抑制するために、膜密度が大きい薄膜が用いられる。バリア膜の具体的な材料としては、シリコン窒化膜（以下、「Si窒化膜」）やアルミナ膜等が用いられる。
【０００４】
有機EL素子の封止膜には、水分、酸素の拡散防止は勿論であるが、(1)低温成膜(有機EL劣化防止)、(2)低ダメージ(有機EL劣化防止)、(3)低応力、低ヤング率(剥がれ防止)、(4)高透過率(輝度劣化防止)等が求められる。これに対し、上述したバリア膜の各材料は、膜が硬く（ヤング率が大きい）、膜応力も大きいため、厚い膜を用いると膜剥がれやクラックが発生する課題がある。
【０００５】
そこで、有機EL素子の封止膜の構造として最も注目されているのが、積層薄膜構造である。これは、目的が異なる複数の薄膜を複数層形成した構造であり、バリア膜と、バリア膜の応力を緩和する薄膜(バッファ膜)とを複数積層した構造が知られている。バッファ膜に要求される項目は、下地の平坦化や表面に付着した異物の影響を抑制するために埋め込み性能に優れていること、および、膜が軟らかく(ヤング率が小さい)膜応力が小さいことである。バッファ膜の具体的な材料としては、炭素を含んだシリコン酸化膜等がある。
【０００６】
特許文献１には、このような積層薄膜構造の封止膜が開示されている。封止膜の製造方法としては、プラズマCVD法、光CVD法、スパッタ法、蒸着法等、各種成膜方法が提案されており、その代表例としては、バリア膜とバッファ膜を連続して形成する真空紫外光を用いた光CVD法が挙げられている。
【０００７】
光CVD膜の製造装置としては、特許文献２および３がある。特許文献２の製造装置においては、原料ガスは、試料（被処理物）の横方向から導入される。また、特許文献３の製造装置においては、試料上部の透過窓を複数に分割し、各透過窓の間に複数のガス導入口を設けることにより、試料の上方向から原料ガスが導入される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−６３８５０号公報
【特許文献２】特開２００５−３４０７０２号公報
【特許文献３】特開２０１２−１２６２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
一般的なCVD装置は、原料ガスの導入機構、ガス排気機構、自動圧力制御（APC）機構を備えており、以下のような工程で、光CVD膜を成膜する。（１）真空排気した反応室に、ガス導入バルブを介して一定量の原料ガスを導入する。（２）APCバルブを調整して、圧力センサが所定の圧力になるように設定する。（３）真空紫外光ランプを点灯して光照射による成膜を開始する。（４）所定の時間になったら、真空紫外光ランプを消灯して、反応室を真空排気する。ここで、工程（３）においては、原料ガスを導入しながら反応室のガス圧力が一定になるように排気量を制御する。そのため、反応室にはガスの流れ、すなわち原料ガスの濃度分布が存在する。CVD法における成膜速度は、ガス濃度にも依存性するため、膜厚均一性を向上させるには、ガス濃度分布を均一にする必要がある。特に、光CVD法においては、原料ガスが直接光を吸収することで分解・反応が進むため、成膜速度はガスの流れやガス濃度に大きく依存する傾向を示す。
【００１０】
このような依存性の具体例を図７に示す。図７は、特許文献２のように横方向にガス導入口がある光CVD膜の製造装置において、直径300mmの試料に光CVD膜を成膜した時の膜厚均一性を示しており、特に、原料ガスの供給量を一定として、反応室のガス圧力だけを変えたときの膜厚均一性を示している。図７から、ガス圧力によって膜厚均一性が大きく変動することが分かる。図８に、ガス圧力を60Paで成膜した時の膜厚分布（％）を示す。数値は試料内の平均膜厚に対する分布を示しており、個々の等高線の間隔が2％の膜厚バラツキに対応する。図の矢印は、試料上の原料ガスの流れ方向を示している。膜厚は、ガス導入側（図８の左下側）から排気側（図８の右上側）に向かって厚くなる傾向を示す。このように、光CVD膜の膜厚は、原料ガスの流れやガス濃度に大きく依存する特徴を示す。
【００１１】
このような成膜方法でも、例えば10mm x 10mmクラスのように小さいサイズの試料であれば、ガス圧力の最適化や試料を回転させることで、ある程度は膜厚の均一性を確保する余地もある。しかし、第８世代(2200mm x 2500mm)のフラットパネルのガラス基板のように試料のサイズが大きくなると、圧力の最適化だけで膜厚の均一性を確保することは困難である。また、大型ガラス基板を回転させて成膜することも現実的ではない。
【００１２】
これに対し、特許文献３の光CVD膜の製造装置は、より大型のガラス基板にも対応しやすい構造となっている。図９に、特許文献３に記載の製造装置による膜厚の場所依存性について、本願発明者が検討した結果を示す。図９は、原料ガスの流れ方向に対する膜厚分布を示した図である。原料ガスは、一定の間隔で配置されたG1〜G5の上部から供給されるものとする。処理室に供給された原料ガスは、光による分解・反応が進むガスの流れ方向に向かって成膜速度は大きくなるが、ガスが消費されると成膜速度は小さくなる。すなわち、成膜される膜厚は、ガス導入部を基点としてガスの流れ方向に正弦波のような分布になる。図９では、奇数番号(G1、G3、G5)のガス導入口による膜厚分布を細い実線で、偶数番号(G2、G4)のガス導入口による膜厚分布を破線で示している。細い線と破線を足し合わせた膜厚が太い実線で示した膜厚で、実際の試料上の膜厚となる。つまり、膜厚分布がガスの流れ方向に対して正弦波形状の分布になるとすれば、その正弦波の半周期の位置にガス導入口を設けると大型ガラス基板においても、ある程度の膜厚均一性を確保できる。図９はガスの流れ方向(X方向)だけのガス導入位置を示したが(1次元表示)、実際にはガスの流れに対して垂直方向（Y軸方向）にもガスの導入位置が必要なので、ガス導入位置は一定の間隔を設けた２次元の配置になる。
【００１３】
以上で説明した通り、特許文献３のように試料の上方向から原料ガスを導入する光CVD膜の製造装置によれば、特許文献２のように横方向から原料ガスを導入する光CVD膜の製造装置と比較して、膜厚の均一性を向上することが可能となる。しかしながら、特許文献３に示す方法においては、ガス導入口の配置が膜厚均一性を大きく左右することになる。つまり、透過窓と透過窓の間からガスを導入する必要があるため、透過窓の形状、大きさ、配置には制限が設けられる。言い換えれば、特許文献３に係る光CVD膜の成膜装置は、成膜条件をガス導入位置に合わせた範囲でしか検討できない課題がある。
【００１４】
よって、特許文献２のように横方向から原料ガスを導入するとしても、膜厚の均一性を向上することが可能となり、特許文献３のように試料の上方向から原料ガスを導入するとしても、ガス導入口の配置の制限を緩和する技術が必要となる。以上を踏まえ本願発明の目的は、より膜厚の均一性を向上することが容易となる光CVD膜の製造方法または製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本願発明による課題を解決する手段のうち代表的なものを例示すれば、光CVD膜の製造方法であって、（ａ）光CVD膜を成膜する反応室に光CVD膜の原料ガスを導入し、反応室を所定の圧力にする工程と、（ｂ）工程（ａ）の後に、原料ガスの反応室への導入、および、原料ガスの前記反応室からの排気を停止し、反応室に光を照射する工程と、（ｃ）工程（ｂ）の後に、前記照射を停止し、その後反応室を排気する工程と、を有し、工程（ａ）から工程（ｃ）を複数回繰り返すことを特徴とする。
【００１６】
または、光CVD膜の製造装置であって、基板を設置する反応室と、反応室の外部から光を照射する光源部と、光を反応室へ透過させる透過窓と、反応室へ光CVD膜の原料ガスを導入する第１ガス導入バルブと、反応室に接続され、反応室を排気する第１排気バルブと、第１排気バルブを介して反応室に接続され、反応室を排気する第２排気バルブと、を有することを特徴とする。
【００１７】
または、光CVD膜の製造装置であって、基板を設置する反応室と、反応室の外部から光を照射する光源部と、光を反応室へ透過させる透過窓と、反応室へ光CVD膜の原料ガスを導入する第１ガス導入バルブと、反応室に接続され、反応室を排気する複数の第１排気バルブと、複数の第１排気バルブを介して反応室に接続され、前記複数の第１排気バルブよりも径が大きい第２排気バルブと、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本願発明によれば、より膜厚の均一性の向上を容易とした、光CVD膜の製造方法または製造装置を提供しうる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】実施例１に係る光CVD膜の製造装置を示す図である。
【図２】実施例１に係る光CVD膜の製造方法を示す図である。
【図３】光CVD膜の成膜速度の、反応室の圧力に対する依存性を示す図である。
【図４】実施例２に係る光CVD膜の製造装置を示す図である。
【図５】実施例３に係る光CVD膜の製造装置を示す図である。
【図６】実施例３に係る光CVD膜の製造方法を示す図である。
【図７】光CVD膜の膜厚均一性に関する課題を説明する図である。
【図８】光CVD膜の膜厚分布に関する課題を説明する図である。
【図９】光CVD膜の膜厚分布に関する課題を説明する図である。
【図１０】実施例１に係る製造方法により製造した光CVD膜の膜厚分布を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００２０】
図１は、実施例１に係る光CVD膜の製造装置の概要である。装置は、光CVD膜を成膜する反応室501、試料サセプタ502、試料503、透過窓504、真空紫外光(VUV:Vacuum Ultraviolet)ランプ505、光CVD膜の原料ガスを導入する原料ガス導入バルブ506、反応室圧力センサ507、原料ガスを反応室から排気するための排気配管508、排気バルブ509、自動圧力制御(APC)バルブ（APC：Auto Pressure Control）510、および、真空ポンプ514で構成されており、特許文献２に記載の光CVD膜の製造装置と同様に、原料ガス導入バルブ506が試料503に対して横方向にある。但し、本実施例に係る発明は光CVD膜の製造方法に特徴があるものであり、光CVD膜の製造装置の構成はこれに限定される訳ではない。特許文献３に記載のものと同様、試料503に対して上方向に原料ガス導入バルブを設けた光CVD膜の製造装置と、本実施例に係る光CVD膜の成膜方法とを組み合わせることで、より膜厚の均一性を向上することも可能である。本実施例では、VUVランプ505にXe2エキシマランプ（波長=172nm）を、原料ガスに有機シリコンソースのOMCTS(Octo methyl cyclotetrasiloxane)を用いて成膜を行った。但し、OMCTSを一例として挙げているが、これらは好適例の１つであり、原料ガスは、この原料ガスに限定されるものではない。OMCTSと同様の効果を得るガスとしては、TEOS(Tetra ethoxy silane)と酸素、HMDSO(Hexa methyl disiloxane)等がある。なお、反応室501の壁と透過窓504は、反応物の付着を抑制するために120℃に加熱した。一方、試料サセプタ502の温度は、チラーにより30℃に制御した。
【００２１】
上述した通り、光CVD法においては、成膜速度が原料ガスの流れやガス濃度に大きく依存する。逆に言えば、反応室内における原料ガスの導入または排気に起因する流れが無く、ガス濃度分布が均一であれば成膜速度は均一になる。これを実現するには、反応室にガスを閉じ込めた状態で光を照射すればよい。そのためには、反応室内の圧力を所望の圧力にする工程と、原料ガスの流れを停止した状態で所望の時間光照射を行う工程と、真空排気を行う工程を繰り返すことで、光CVD膜を成膜する方法が有効である。
【００２２】
以上を踏まえ、実施例１に係る光CVD膜の製造方法を図２に示す。図２に係る光CVD膜の製造方法は、（ａ）光CVD膜を成膜する反応室に光CVD膜の原料ガスを導入し、反応室を所定の圧力にする工程と、（ｂ）工程（ａ）の後に、原料ガスの反応室への導入、および、原料ガスの反応室からの排気を停止し、反応室に光を照射する工程と、（ｃ）工程（ｂ）の後に、照射を停止し、その後反応室を排気する工程と、を有し、工程（ａ）から工程（ｃ）を複数回繰り返すことを特徴とする。
【００２３】
図１０に、本実施例の製造方法によって成膜した光CVD膜の膜厚分布を示す。光照射時のガス圧力は、図８と同様に60Paとした。図１０に図示した光CVD膜の膜厚の均一性は、図８と比較して飛躍的に向上している。このように、本実施例に係る光CVD膜の製造方法を行うことで、光CVD膜の膜厚均一性を飛躍的に向上することが可能となる。
【００２４】
さらに、本実施例に係る製造方法で光CVD膜の成膜を行うと、膜厚均一性が向上する大きな利点だけでなく、原料ガスの導入位置の制限、つまり透過窓の設置制限を緩和できる利点もある。
【００２５】
さらに、より好適には、工程（ａ）における所定の圧力が、光CVD膜の成膜速度が最大になる圧力より低いことをさらなる特徴とする。光CVD法には、ガス種毎に、成膜速度が最大になる反応室の圧力が存在する。図３はこの様子を図示しており、横軸は反応室の圧力、縦軸は光CVD膜の成膜速度である。例えばガス種Ａにおいては約70Pa、ガス種Ｂにおいては約100Paというように、具体的な反応室の圧力は異なるが、それぞれのガス種毎に光CVD膜の成膜速度が最大となる反応室の圧力が存在する点は共通する。これは、光CVD膜の成膜反応において、原料ガス濃度の増大で分解・反応速度が進み、成膜速度が大きくなる成分と、原料ガス中の光吸収が大きくなり、試料基板に到達する光が減少し反応速度が低下する成分が共存するためである。従って、成膜速度が最大値を示す圧力以上で成膜を行うと、原料ガスの使用効率が低下することになる。その結果、反応室内に、成膜反応に使用されなかった原料ガスが残ることとなり、これが透過窓を曇らせ、反応効率を低下させる原因となる。よって、工程（ａ）における反応室の圧力は、この「光CVD膜の成膜速度が最大となる圧力」よりも低くするのが良い。
【実施例２】
【００２６】
上述の通り実施例１においては、製造装置の構成は特に限定されない。しかしながら、実施例１に係る光CVD膜の製造方法は、排気側のバルブを多数回、高速で開閉する工程（工程（ａ）および（ｃ））を伴うため、開閉の際に異物が発生することも考えられる。そこで、製造装置が異物発生の抑制手段を有すれば、膜厚の均一化をより向上しうる。以上を踏まえ実施例２では、膜厚の均一性をより向上しうる光CVD膜の製造装置を説明する。
【００２７】
図４に、実施例２に係る光CVD膜の製造装置の概要を示す。図４は、大きい排気配管108とAPC（APC：Auto Pressure Control）バルブ110、111を２つ有する光CVD膜の製造装置である。装置構成は、反応室101、試料サセプタ102、試料103、透過ガラス104、真空紫外光(VUV:Vacuum Ultraviolet)ランプ105、原料ガス導入バルブ106、反応室圧力センサ107、排気配管108、排気バルブ109、ファーストAPCバルブ110、セカンドAPCバルブ111、セカンドAPCバルブ用圧力センサ112、窒素ガス導入バルブ113、真空ポンプ114で構成されている。透過窓104の材質は合成石英で、機械的強度を維持できる寸法に分割した。本実施例では、短辺=200mm長辺=1500mmの長方形の透過窓104としている。図４には、透過窓104を3枚並べた構造(短辺方向)を例として挙げているが、使用する試料の大きさに合わせて透過窓104を増やせばよい。例えば、このサイズの透過窓を10枚並べれば、第６世代サイズ(1500mm x 1850mm)のガラス基板に対応できる。透過窓104と透過窓104の間には、透過窓104を保持する補強フレーム115が設置される。補強フレーム115の幅は、機械的強度を十分に維持しつつ光強度分布を均一にする上で、出来るだけ狭い方が好ましい。本実施例では、補強フレーム115の遮光部分の影響を無くすために、試料サセプタ102を２次元方向に稼動できる構造にしている。この稼動幅は、補強フレーム115の幅以上にすることが好ましい。本実施例では、透過窓104の短辺方向に、左右それぞれ50mmの間隔で遊動するようにした。試料サセプタ102を遊動させる方向や遊動幅は、透過窓104の形状や補強フレーム115の幅を考慮した上で最適な値を決めれば良い。
【００２８】
ここで、図４の製造装置による光CVD膜の成膜方法を説明する。本構造の特徴は、APCバルブが直列に２段で構成されており、前段のファーストAPCバルブ110は反応室圧力センサ107と、後段のセカンドAPCバルブ111はセカンドAPCバルブ用圧力センサ112と連動するようになっている。ファーストAPCバルブ110とセカンドAPCバルブ111の間の配管には、ガスバルブ113を介して流量を制御した窒素ガスが導入される構造になっている。
【００２９】
まず、ガス導入バルブ106を開けて反応室に原料ガスを導入すると同時に、反応室圧力センサ107とセカンドAPCバルブ用圧力センサ112が同じ圧力になるように信号を出す。その際、窒素ガス用バルブ113を開けて所定流量の窒素ガスが導入される。次に、反応室101内が所定の圧力になったらガス導入バルブ106を閉止して、光照射を開始する。この時、ファーストAPCバルブ110の前後は同じ圧力になるよう制御しているので、反応室内のガスの流れは停止する。所定の時間成膜したら、窒素ガス用バルブ113を閉止し、ファーストAPCバルブ110とセカンドAPCバルブ111を全開にして反応室101の真空引きを行う。この操作を繰り返すことで、光CVD膜の成膜を行う。図４には、APCバルブを２段の直列接続で示したが、目的に応じて段数を増やすことも無論可能である。
【００３０】
このように、本実施例に係る光CVD膜の製造装置は、基板を設置する反応室(101)と、反応室の外部から光を照射する光源部(真空紫外光ランプ105)と、前記光を反応室へ透過させる透過窓(104)と、反応室へ光CVD膜の原料ガスを導入する第１ガス導入バルブ(106)と、反応室に接続され、反応室を排気する第１排気バルブ(110)と、第１排気バルブを介して反応室に接続され、反応室を排気する第２排気バルブ(111)と、を有することを特徴とする。
【００３１】
以下、係る製造装置による効果を説明する。上述の通り、排気バルブを開閉すると、開閉の際に異物が発生する。特に、基板サイズが第８世代クラスの大型製造装置では、より大きな排気能力が必要となり、排気系のコンダクタンスを小さくする必要がある。排気系のコンダクタンスを小さくする方法はいくつかあるが、最も一般的な方法は排気配管や排気系のメインバルブを大きくする方法である。しかし、係る大きな排気バルブを急激に多数回開閉すると、異物が発生する量もより多くなる。
【００３２】
よって、より異物の発生を抑えるバルブを採用することが望ましい。係るバルブの例として挙げたのが、本実施例で説明したAPCバルブである。APCバルブは、ダイアフラム型バルブのように急速な開閉を伴わないので、バルブを大きくしても異物の発生を殆ど無くすことができる。但し、APCバルブは排気を完全に閉止することは構造上困難であり、通常の構成では排気ガスを完全に停止させることが難しい。
【００３３】
これに対し、本実施例に係る製造装置によれば、第１排気バルブと第２排気バルブの組み合わせにより、反応室内のガスの流れを実質的に止めることが可能となる。そのため、第１および第２排気バルブに、より異物の発生しにくいバルブ（例えばAPCバルブ）を採用することが可能となり、実施例１で説明した製造装置と比較して、より異物の発生を抑制することが可能となる。本実施例に係る製造装置で重要な点は、光CVD膜の膜厚均一性が原料ガスの導入位置に全く依存しないため、ガスバルブの設置場所の自由度が大きくなること、及び膜厚均一性が飛躍的に向上することである。また、完全にガスを閉止することが困難なAPCバルブを直列に2段以上設置することで、反応室の実質的なガスの流れを止めることができる。このため 、APCバルブの動作だけで排気側の高速開閉動作が可能となるので、大型装置を用いてもスループット低下の抑制、異物発生の抑制を実現できる。
【００３４】
そして、本実施例に係る光CVD膜の製造装置は、第１排気バルブと第２排気バルブの間の領域に窒素ガスを導入する第２ガス導入バルブ(113)を有することをさらなる特徴とする。係る構成によって、当該領域と反応室とを等圧にすることで、反応室内のガスの流れを実質的に停止しうるためである。
【００３５】
当該領域および反応室の圧力をモニタするための構成としては、反応室の圧力を測定する第１圧力センサ(107)と、当該領域の圧力を測定する第２圧力センサ(112)とをさらに有し、第２ガス導入バルブが、第２圧力センサの測定値が第１圧力センサの測定値と等しくなるように窒素ガスを導入すれば良い。
【００３６】
また、第２排気バルブを、第１圧力センサからの信号によって制御されるように構成することで、より反応室内の圧力を成膜に適した圧力に保つことを容易とする。
【００３７】
上述の通り、本実施例に係る光CVD膜の製造装置においては、光CVD膜の膜厚均一性が原料ガスの導入位置に依存しない。そのため、第１ガス導入バルブを基板の横方向に設けることが可能となる。係る配置によれば、特許文献３の光CVD膜の製造装置と比較して、より透過窓やガス導入口の制約条件を低減することが可能となり、装置設計の自由度を向上させることができる。
【００３８】
なお、図４に示した構造では、原料ガス導入バルブ106は２箇所だけで示しているが、ガス導入バルブ106は多数存在して良い。同様に、ガス排気バルブ109やAPCバルブ110、111、及びポンプも多数存在して良い。また、本実施例では、ダイアフラム型のバルブより異物の発生を抑制するバルブの例としてAPCバルブを挙げたが、係る効果を奏するバルブであれば、他のバルブを採用しても良い。
【実施例３】
【００３９】
実施例３では、膜厚の均一性をより向上しうる光CVD膜の製造装置のうち、実施例２とは異なるものについて、図５および６を用いて説明する。
【００４０】
図５に、本実施例に係る光CVD膜の製造装置を示す。図５に係る光CVD膜の製造装置は、反応室201、試料サセプタ202、試料203、透過ガラス204、VUVランプ205、原料ガス導入バルブ206、反応室圧力センサ207、複数の排気配管208、複数の排気バルブ209、APCバルブ210、真空ポンプ214で構成されている。ここで、本実施例に係る製造装置の特徴は、反応室201とAPCバルブ210(排気配管208)とを、複数の小さい排気バルブ209を介して接続している点である。本図では、12個の排気バルブ409を並列に接続した例を示している。この12個の排気バルブ409は、全て同時に開閉する構造になっているが、これに限定されない。また、実施例２と同様に、透過窓204の材質は合成石英で、機械的強度を維持できる寸法に分割配置した構造を示しており、補強フレーム215の遮光部分の影響を無くすために、試料サセプタ202を２次元方向に稼動できる構造にしている。
【００４１】
本実施例でも、VUVランプ205にXe2エキシマランプ（波長=172nm）を、原料ガスに有機シリコンソースのOMCTSを用いて成膜を行った。反応室201の壁と透過窓204は120℃に、試料サセプタ202の温度は30℃に設定した。ここでは、反応室201の壁と透過窓204の温度を120℃としたが、Ｏリングの耐熱性を確保できる範囲で更に高くすることも無論可能である。なお、透過窓204を加熱する方法は、細いヒータ線で直接透過窓204を加熱する方法や補強フレーム215を加熱する方法等がある。本実施例では、補強フレーム215を加熱して、その熱伝導で透過窓204の間接的な加熱を行った。
【００４２】
以下、本実施例における光CVD膜の製造方法を説明する。成膜時のプロセスフローは、図６に示した方法に従う。先ず、ガラス基板203を反応室201に搬送した後、反応室201内を真空排気する。続いて、排気側の全ての排気バルブ(本図では12個を表記)を閉止すると同時に、ガス導入バルブ206を開けてOMCTSを反応室201に導入する。反応室201の圧力が上昇を始めたら試料サセプタ202を遊動させる。反応室の圧力センサ(P1)207の圧力が所定の圧力(例えば70Pa)になったら、原料ガス導入バルブ206を閉止して、VUVランプ205を点灯する。所定の時間が経過したら、VUVランプ205を消灯すると同時に、排気バルブ209を全開し、反応室201を真空排気する。以上のシーケンスを繰り返すことで、所望の膜厚の光CVD膜を成膜する。
【００４３】
このように、本実施例に係る光CVD膜の製造装置は、基板を設置する反応室(201)と、反応室の外部から光を照射する光源部(真空紫外ランプ205)と、前記光を反応室へ透過させる透過窓(204)と、反応室へ光CVD膜の原料ガスを導入する第１ガス導入バルブ(206)と、反応室に接続され、反応室を排気する複数の第１排気バルブ(209)と、複数の第１排気バルブを介して反応室に接続され、複数の第１排気バルブよりも径が大きい第２排気バルブ(210)と、を有することを特徴とする。
【００４４】
係る特徴により、本実施例に係る光CVD膜の製造装置も、実施例２に係る製造装置と同様の効果を奏する。すなわち、成膜された光CVD膜の膜厚均一性が、原料ガスの導入位置に全く依存しないため、ガスバルブの設置場所の自由度が大きくなること、及び膜厚均一性が飛躍的に向上する等の利点がある。
【００４５】
その上で、実施例２と比較すると、小さい直径の配管とバルブを複数配置することで、小さいコンダクタンスと異物発生の抑制を同時に実現できる。また、排気バルブが小さいため高速開閉動作が可能で、本発明の成膜方法においても、実質的な成膜時間の割合をより大きくすることができる。ここで、実施例２と３の製造装置の違いを、図２と図６とを対比して説明する。図２と図６の違いは、ガス排気の停止と開始の速度の違いである。図２は、ガス排気バルブの開閉速度をなだらかに行う方法であるのに対し、図６は、開閉速度を急峻にする方法である。上述したように、本実施例に係る光CVD膜の製造装置は、排気系のコンダクタンスを小さくする手段として、排気のパスを増やす構成を採用している。このように、１つの排気配管の径を小さくして、複数の配管を用いることで、排気配管のトータルのコンダクタンスを小さくすることができる。排気配管が小さければ、小さいダイアフラムバルブの使用が可能となるため、本実施例に係る光CVD膜の製造装置は、高速の開閉動作を行っても、異物の発生をより抑制することが可能である。なお、多数回開閉処理を行う小さいダイアフラムバルブの信頼性は、原子状CVD装置（ALD−CVD法）への採用で、既に実証されている。よって、排気バルブの組み合わせとしては、複数の第１排気バルブとして、異物の発生を抑制しうるダイアフラムバルブを用いて、第２排気バルブとして、APCバルブを用いることができる。
【００４６】
なお、本実施例では、複数の排気バルブ209の開閉を全て同時に行ったが、個々のバルブの開閉タイミングを少しずつずらして、圧力が急激に変動しないようにしても良い。また、図５では、原料ガス導入バルブ206を２箇所示しているが、実際には原料ガス導入バルブ206は複数存在しても良い。同様に、ガス排気バルブ209も複数存在して良い。
【符号の説明】
【００４７】
１０１、２０１、５０１：反応室、
１０２、２０２、５０２：試料サセプタ、
１０３、２０３、５０３：試料（ガラス基板）、
１０４、２０４、５０４：透過窓(合成石英)、
１０５、２０５、５０５：VUVランプ、
１０６、２０６、５０６：原料ガス導入バルブ、
１０７、２０７、５０７：反応室ガス圧力センサ、
１０８、２０８、５０８：排気配管、
１０９、２０９、５０９：排気バルブ、
１１０、１１１、２１０、５１０：APCバルブ、
１１３：窒素ガス導入バルブ、
１１４、２１４、５１４：真空ポンプ、
１１５、２１５：補強フレーム。
【図１】
2014027191.tif 000003
【図２】
2014027191.tif 000004
【図３】
2014027191.tif 000005
【図４】
2014027191.tif 000006
【図５】
2014027191.tif 000007
【図６】
2014027191.tif 000008
【図９】
2014027191.tif 000009
【図７】
2014027191.tif 000010
【図８】
2014027191.tif 000011
【図１０】
2014027191.tif 000012