(57)【要約】【課題】混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる混合液体の分離装置を得ることである。【解決手段】分離容器１６内に流入した混合ガスは、分離容器１６の側壁１６Ａの内周面沿って螺旋状に旋回しながら下降する。遠心力によって混合ガスから分離された第２の液体の一部は、排液スリット４４を通って分離容器１６の外部に放出され、捕獲容器４６によって捕獲される。このように、混合ガスの流れが生じない分離容器１６と捕獲容器４６との間へ排液スリット４４を通して第２の液体の液滴だけを排出して第２の液体を捕獲容器４６に捕獲させることができ、分離された第２の液滴の飛散を抑制することができる。このため、回収効率を向上させることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを少なくとも含む混合液体を噴霧する噴霧装置と、
前記噴霧装置により噴霧された前記混合液体が送り込まれる送入容器と、
前記送入容器に送り込まれた前記混合液体を、前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスと接触させて少なくとも前記第１の液体を気化させて第１の気体とする加熱ガス供給器と、
前記送入容器に接続され、前記第１の気体を含む混合ガスを前記送入容器から排出する排出管と、
鉛直方向に延び、水平方向に切断した断面形状が筒状とされ、前記排出管を通って流入した前記混合ガスを内部で螺旋状に旋回させることで前記混合ガスから前記第２の液体を遠心力により分離すると共に、分離した前記第２の液体を外部に排液する排液孔が側壁に形成された分離容器と、
前記排液孔が形成された前記分離容器の側壁を外側から覆うように設けられ、前記排液孔を通して排液された前記第２の液体を捕獲する捕獲容器と、
前記分離容器に接続され、端部に設けられた排気口を通して気化された前記第１の気体を前記分離容器から排出する排気管と、
を備える混合液体の分離装置。
【請求項２】
前記捕獲容器は、鉛直方向下側が小径とされる円錐形状とされ、
前記捕獲容器の鉛直方向下方には、前記捕獲容器から重力により落下した前記第２の液体を回収する回収容器が設けられる請求項１に記載の混合液体の分離装置。
【請求項３】
前記排液孔は排液スリットであり、
前記排液スリットは、鉛直方向に延びて複数設けられ、前記分離容器の周方向に位置をずらして配置された請求項１又は２に記載の混合液体の分離装置。
【請求項４】
前記加熱ガス供給手段における前記加熱ガスの温度が、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低い請求項１〜請求項３の何れか１項に記載の混合液体の分離装置。
【請求項５】
前記分離容器には、前記混合ガスを冷却し、前記混合ガスから前記第２の液体を分離する冷却器が設けられている請求項１〜請求項４の何れか１項に記載の混合液体の分離装置。
【請求項６】
前記第１の液体及び前記第２の液体は、少なくとも一方の液体が溶媒である請求項１〜請求項５の何れか１項に記載の混合液体の分離装置。
【請求項７】
前記第１の液体及び前記第２の液体は、一方が有機溶媒であり、他方が水である請求項１〜請求項５の何れか１項に記載の混合液体の分離装置。
【請求項８】
前記有機溶媒がイオン液体である請求項７に記載の混合液体の分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、混合液体の分離に用いられる混合液体の分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、混合液体から一方の液体を回収するための液−液分離方法としては、蒸留や浸透膜を用いた方法が中心であった。しかし、例えば蒸留の場合には、加熱面と蒸発面とが異なり、また、加熱される液体中で対流が生じるなどエネルギーロスがあり、加熱エネルギーから蒸発エネルギーへの変換効率に優れているとはいえない。
【０００３】
また、一般的に蒸留で目的物質を分離するためには、混合液体中の目的物質の濃度が１０％程度であることが望ましい。さらに浸透膜を用いての目的物質の抽出では高濃度溶液を得ることが難しく、更なる工程が必要となる。このため、これら液−液分離方法は、エネルギー単位量当たりの効率が悪く時間を要する上、分離精度が低いといった問題があった。また、さらに大きな設備を必要とすることも多いといった難点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】中国特許出願公開第１０１２２４９３３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
例えば、一方の液体に対して他方の液体が極微量含まれている場合、上述の問題に加えて、蒸留等においては分離作業自体が困難な場合も多い。このような場合に、例えば、ナノ濾過部材等を用い、濃縮・乾燥等をおこなって、濃度９５〜９９％程度のイオン液体の濃縮液を回収する方法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００６】
しかし、このような回収方法であっても、当初イオン液体（第１回目の回収物）の組成質量濃度が３０％程度と十分ではなく、より効率的に混合液体中から所定の液体を回収できる分離方法が求められている。
【０００７】
本発明の課題は、前述した問題を解決すべく成されたもので、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１の発明に係る混合液体の分離装置は、第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを少なくとも含む混合液体を噴霧する噴霧装置と、前記噴霧装置により噴霧された前記混合液体が送り込まれる送入容器と、前記送入容器に送り込まれた前記混合液体を、前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスと接触させて少なくとも前記第１の液体を気化させて第１の気体とする加熱ガス供給器と、前記送入容器に接続され、前記第１の気体を含む混合ガスを前記送入容器から排出する排出管と、鉛直方向に延び、水平方向に切断した断面形状が筒状とされ、前記排出管を通って流入した前記混合ガスを内部で螺旋状に旋回させることで前記混合ガスから前記第２の液体を遠心力により分離すると共に、分離した前記第２の液体を外部に排液する排液孔が側壁に形成された分離容器と、前記排液孔が形成された前記分離容器の側壁を外側から覆うように設けられ、前記排液孔を通して排液された前記第２の液体を捕獲する捕獲容器と、前記分離容器に接続され、端部に設けられた排気口を通して気化された前記第１の気体を前記分離容器から排出させる排気管と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
上記構成によれば、第１の液体と当該第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを少なくとも含む混合液体を噴霧装置によって噴霧することで、例えば、混合液体の液滴径を２０μｍ程度にすることができる。液滴の粒径が２０μｍ程度であると、１リットルの液体に換算した場合には、その表面積はおおよそ３０００ｃｍ２程度となる。このため、本発明によれば、噴霧装置によって液滴化された混合液体を、送入容器内で加熱ガス供給器により供給された少なくとも第１の液体の沸点よりも高い加熱ガスと接触させることで、低エネルギー且つ短時間で少なくとも第１の液体を気化させることができる。
【００１０】
さらに、送入容器内で気化された第１の液体（第１の気体）を含む混合ガスを、排出管を通して分離容器に排出することで、混合ガスが分離容器内を螺旋状に旋回し、混合ガスから第２の液体を遠心力により分離する。分離した第２の液体の一部は、遠心力により排液孔を通って分離容器の外部に放出され、捕獲容器によって捕獲される。
【００１１】
これにより、混合ガスの流れが生じない分離容器と捕獲容器との間へ排液孔を通して第２の液体の液滴だけを排出して第２の液体を捕獲容器に捕獲させることができ、分離された第２の液滴の飛散を抑制することができる。このため、回収効率を向上させることができる。
【００１２】
請求項２の発明に係る混合液体の分離装置は、請求項１に記載の発明において、前記捕獲容器は、鉛直方向下側が小径とされる円錐形状とされ、前記捕獲容器の鉛直方向下方には、前記捕獲容器から重力により落下した前記第２の液体を回収する回収容器が設けられることを特徴とする。
【００１３】
上記構成によれば、捕獲容器を、鉛直方向下側が小径とされる円錐形状とすることで、捕獲容器によって捕獲された第２の液体を、重力により効果的に回収容器に向けて落下させて回収することができる。
【００１４】
請求項３の発明に係る混合液体の分離装置は、請求項１又は請求項２に記載の発明において、前記排液孔は排液スリットであり、前記排液スリットは、鉛直方向に延びて複数設けられ、前記分離容器の周方向に位置をずらして配置されたことを特徴とする。
【００１５】
上記構成によれば、鉛直方向に延びる排液スリットを分離容器の周方向に位置をずらして配置することで、周方向に位置がずれていない場合と比して、混合ガスから分離した第２の液体を、効果的に排液スリットを通過させて捕獲容器で捕獲することができる。
【００１６】
請求項４の発明に係る混合液体の分離装置は、請求項１〜３の何れか１項に記載の発明において、前記加熱ガス供給手段における前記加熱ガスの温度が、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低いことを特徴とする。
【００１７】
上記構成によれば、噴霧装置によって液滴化された混合液体に、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低い温度の加熱ガスを接触させることで、低エネルギー且つ短時間で第１の液体を気化させつつ、さらに、効率良く第１の液体と第２の液体とを分離させることができる。
【００１８】
また、送入容器の排出口における混合ガスの温度（以下、「出口温度」と称することがある。）を、第１の液体を気化された状態に保つことが出来るように設定することができる。このように出口温度を設定することで、混合ガスが送入容器から排出される際に、第１の液体を気化された状態で維持することができる。当該出口温度は、第１及び第２の液体の沸点や排出口付近におけるガスの流速によって適宜設定することができるが、例えば、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低いように設定することもできる。
【００１９】
請求項５の発明に係る混合液体の分離装置は、請求項１〜請求項４までの何れか１項に記載の発明において、前記分離容器には、前記混合ガスを冷却し、前記混合ガスから前記第２の液体を分離する冷却器が設けられていることを特徴とする。
上記構成によれば、分離容器に設けられた冷却器で混合ガスを冷却することで、混合ガスから第２の液体を分離することができる。
【００２０】
請求項６の発明に係る混合液体の分離装置は、請求項１〜請求項５までの何れか１項に記載の発明において、前記第１の液体及び前記第２の液体は、少なくとも一方の液体が溶媒であることを特徴とする。
【００２１】
上記構成によれば、第１の液体及び第２の液体は、少なくとも一方の液体が溶媒である場合でも、第１の液体と第２の液体とを分離することができる。
【００２２】
また、第１の液体及び第２の液体の両者を溶媒とする際には、それぞれ沸点の異なる溶媒を用いることとなる。溶媒は無機溶媒もしくは有機溶媒のいずれであってもよい。これにより、例えば、第１の溶媒／第２の溶媒の混合液体を、第１の溶媒と第２の溶媒とに分離することができる。
【００２３】
請求項７の発明に係る混合液体の分離装置は、請求項１〜請求項５までの何れか１項に記載の発明において、前記第１の液体及び前記第２の液体は、一方が有機溶媒であり、他方が水であることを特徴とする。
上記構成によれば、有機溶媒／水の混合液体を水と有機溶媒とに分離することができる。
【００２４】
請求項８の発明に係る混合液体の分離装置は、請求項７に記載の発明において、前記有機溶媒がイオン液体であることを特徴とする。
本発明によれば、例えば、イオン液体／水の混合液体をイオン液体と水とに分離することができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の第１実施形態に係る混合液体の分離装置に用いられる分離容器を鉛直方向に切断した断面図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係る混合液体の分離装置に用いられる分離容器を示した斜視図である。
【図３】（Ａ）（Ｂ）本発明の第１実施形態に係る混合液体の分離装置に用いられる分離容器を水平方向に切断した断面図である。
【図４】本発明の第１実施形態に係る混合液体の分離装置を用いて第１の液体と第２の液体とを分離する際の工程を示した工程図である。
【図５】本発明の第１実施形態に係る混合液体の分離装置を示した全体構成図である。
【図６】本発明の第２実施形態に係る混合液体の分離装置に用いられる分離容器を鉛直方向に切断した断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明の第１実施形態に係る混合液体の分離装置の一例を図１〜図５に従って説明する。
【００２８】
図５には、本発明の実施形態である混合液体の分離装置の全体構成が示されている。また、図４には、混合液体の分離装置によって実施される混合液体の分離方法の流れを説明するための工程図が示されている。なお、各図に示す矢印ＵＰは、鉛直方向上方を示す。
【００２９】
（全体構成）
図５に示されるように、混合液体の分離装置（以下、「分離装置」という）１００は、第１の液体とこの第１の液体と沸点の異なる第２の液体とを含む混合気体から一方の液体（本実施形態では第２の液体）を分離するための装置である。より詳細には、分離装置１００は、混合液体を噴霧する噴霧装置の一例としての噴霧ノズル８と、混合液体の流れ方向下流側で気体を吸引するブロワ１０と、噴霧された混合液体を加熱ガスと接触させて少なくとも第１の液体を気化させる送入容器の一例としてのチャンバ１２と、チャンバ１２に加熱ガスを供給する加熱ガス供給器１３と、チャンバ１２に供給する加熱ガスを所望の温度に加熱するためのヒータ１５と、気化された第１の液体（第１の気体）を含む混合ガスから第２の液体を分離する分離容器１６と、第２の液体が回収される回収容器１８と、を主な構成部品としている。
【００３０】
＜噴霧ノズル＞
図５に示されるように、噴霧ノズル８には、混合液体が貯留される試料容器２から混合液体（第１の液体と第２の液体とを含む液体）が供給されるための供給管３が混合器９を介して接続されている。また、この供給管３には混合液体を送液する送液ポンプ４が備えられている。なお、供給管３には、混合液体中の不純物や固形物を除去するためのフィルターを設けることもできる。
【００３１】
さらに、噴霧ノズル８には、ニードル弁６が備えられた噴霧気体供給管７が混合器９を介して接続されており、図示しないコンプレッサ等から供給される圧力空気を試料容器２から供給される混合液体と共に噴霧ノズル８に供給できるように構成されている。噴霧ノズルの先端部８Ａの径（ノズル径）は特に限定はないが、所望の液滴の粒径に合わせて適宜選択することができる。ノズル径としては、例えば、４００〜７００μｍが好ましく、５００〜７００μｍがさらに好ましい。
【００３２】
噴霧ノズル８では、混合液体が液滴化され噴霧される。これにより、混合液体の分離方法における噴霧工程（ステップ１００）が実施される（図４参照）。混合液体の液滴の粒径としては、特に限定はないが、２０〜７００μｍが好ましく、４００〜５００μｍがさらに好ましい。この際、噴霧ノズル８のノズル径や噴霧圧力などは、混合液体の液滴の粒径を基準に適宜設定することができる。また、ノズルの目詰まりや噴霧効率を高めるために、噴霧ノズル８から混合液体を噴霧する前にフィルター等によって混合液体中の不純物や固形物を除去する工程を設けることもできる。
【００３３】
混合液体に含まれる第１の液体及び第２の液体は沸点の異なる液体である。また、第１の液体には、第２の液体よりも沸点の低い液体が選択される。なお、混合液体については、詳細を後述する。
【００３４】
＜チャンバ＞
チャンバ１２は、鉛直方向上下方向に延びて設けられ、チャンバ１２の鉛直方向上方の一端側（以下、単に「入口側」と称する場合がある。）には、噴霧ノズル８が配置されると共に、加熱ガス供給器１３に設けられた加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａが接続されている。加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａは、噴霧ノズル８を中心としてその周りを加熱ガスが流通できるように構成されており、加熱ガス供給路１４中に備えられたヒータ１５で温度制御された加熱ガスが先端部１４Ａを介してチャンバ１２内に供給できるように構成されている。
【００３５】
ヒータ１５は、加熱ガスを所望の温度にまで加熱できる装置であれば特に限定されず、例えば、公知の電熱線等を用いることができる。また、加熱ガス供給路１４には、温度センサ２０が備えられており、ヒータ１５で加熱された加熱ガス供給路１４中のチャンバ１２内に供給される際の加熱ガスの温度（入口温度）をモニタリングすることができる。さらに、噴霧ノズル８に流通した混合液体は、ノズルを構成する金属等の伝熱体を介して加熱ガスからの熱を混合液体に伝えることができ、混合液体を噴霧ノズル８先端の混合液体供給側である入口側に達するまでの間に必要な温度まで加熱することができる。
【００３６】
チャンバ１２は、その内部に噴霧された混合液体と別に供給される加熱ガスとを接触させるための容器である。前述のように、チャンバ１２の入口側には、噴霧ノズル８と加熱ガス供給路１４とが接続されており、チャンバ１２内に混合液体を噴霧し、さらに加熱ガスを供給できるように構成されている。
【００３７】
チャンバ１２では、チャンバ１２内に噴霧された混合液体を加熱ガスと接触させて少なくとも第１の液体を気化させる気化工程（ステップ２００）が実施される（図４参照）。実際には、噴霧ノズル８において噴霧された混合液体は噴霧と同時に加熱ガスと接触するため、噴霧ノズル８による噴霧工程と気化工程とはほぼ同時に行われることとなる。
【００３８】
気化工程において、気化された第１の液体及び／又は第２の液体は、チャンバ１２内で加熱ガスと混合されて混合ガスとなる。本実施形態では、加熱ガス供給器１３は、加熱ガスをチャンバ１２の外部から供給しているが、これに代えて、チャンバ１２内に備えられた加熱機によってチャンバ１２内の気体を加温して混合ガスを供給する態様とすることもできる。
【００３９】
また、チャンバ１２の他端側（以下、単に「出口側」と称することがある。）には、混合ガスをチャンバ１２の外部に排出するための排出口１２Ａが設けられている。本実施形態では、チャンバ１２の鉛直方向下部の側壁に排出口１２Ａが設けられている。本装置においては、液滴状の第２の液体が、気化された第１の液体（第１の気体）を含む混合ガスと共に、排出口１２Ａからチャンバ１２外に排出されるように設計されている。これにより、混合液体の分離方法における排出工程（ステップ３００）が実施される（図４参照）。
【００４０】
また、チャンバ１２は混合ガスとならず液体のままで存在している第２の液体を回収するための回収容器としても使用でき、必要に応じてチャンバ１２の任意の場所（例えば底部）に第２の液体を排出するための第２の排出口を設けることもできる。例えば、質量差を利用して第２の液体がチャンバ１２の下部に設けられた第２の排出口から回収できるように装置を構成してもよい。
【００４１】
チャンバ１２は特に限定はないが、所定の工程に耐えうる程度の強度を有し、当該強度を発揮する材質で構成され、中空のものであれば適宜用いることができる。また、チャンバ１２の容積は、混合液体の処理量に応じて適宜選択される。また、チャンバ１２の内圧も特に限定されるものではないが、例えば、０．０５〜０．１５ＭＰａ程度が好ましく、０．０８〜０．１０ＭＰａがさらに好ましい。また、チャンバ１２内の温度は、加熱ガスによって、第１の沸点よりも高く、且つ、第２の沸点よりも低い温度に維持されることが好ましい。
【００４２】
チャンバ１２は、加熱ガス供給器１３から供給される加熱ガスで満たされている。加熱ガスはそのガス温度が供給時点で少なくとも一方の液体の沸点よりも高いものであれば特に限定なく用いることができる。但し、混合液体に対して反応性の少ないガスを用いることが好ましく、例えば、空気、窒素ガス、又は、不活性ガス等を用いることができる。また、チャンバ１２に対する加熱ガスの供給量及び供給速度は特に限定はないが、チャンバ１２内にかかる圧力を所望の程度に保つことができる程度の流量として、０ｍ３／ｍｉｎを超えて１．０ｍ３／ｍｉｎ以下であることが好ましく、さらに０．１ｍ３／ｍｉｎ以上０．７ｍ３／ｍｉｎ以下であることがさらに好ましい。また、加熱ガスの供給口は１つに限らず、複数箇所からの流入でも良く、流入場所についても特に制限は無い。
【００４３】
加熱ガスの温度は、例えば、チャンバ１２に供給される際の加熱ガスの温度（以下、「入口温度」と称する場合がある。）を、入口温度及び出口温度の両者において、ガス温度（チャンバ１２内の温度）が少なくともいずれかの液体の沸点よりも高いように（好ましくは、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低いように）ヒータ１５を用いて制御することもできる。加熱ガスの温度の制御は、例えば、水と他の液体とを含む混合液体を分離する場合には、出口温度を水の沸点を基準に設定することができる。
【００４４】
さらに、チャンバ１２の排出口１２Ａの周辺には、温度センサ２２が備えられており、チャンバ１２内から排出される際の混合ガスの温度（出口温度）をモニタリングすることができる。また、チャンバ１２の排出口１２Ａには、排出管２４を介して分離容器１６が接続されている。
【００４５】
この際、温度センサ２２でモニタリングした温度を加熱ガスの温度へフィードバックして、入口温度と出口温度とが一定に保たれるようにヒータ１５等において加熱温度を制御できるよう構成してもよい。また、チャンバ１２の排出口１２Ａにおける混合ガスの温度（出口温度）は、第１の液体が気化された状態を保つことが出来る程度に設定することができる。このように出口温度を設定することで、混合ガスがチャンバ１２から排出される際に、第１の液体が気化された状態を維持することができる。当該出口温度は、第１及び第２の液体の沸点や排出口付近におけるガスの流速によって適宜設定することができるが、例えば、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低いように設定することもできる。
【００４６】
＜分離容器＞
分離容器１６は、混合ガスと第２の液体とを分離するために用いられる。図１に示されるように、排出管２４のガス流れ方向の下流側端部は、分離容器１６に接続されている。分離容器１６は、鉛直方向に延び、水平方向に切断した断面形状が筒状とされている。分離容器１６の内部は、排出管２４から流入された混合気体が分離容器１６の内壁面に沿って流れることで、螺旋状に気流が旋回するように形成されている。これにより、分離容器１６の内部では、ブロワ１０（図５参照）の吸引によって竜巻状の気流（サイクロン）が生じ、遠心力によって混合ガスから第２の液体を分離できるように構成されている。
【００４７】
また、分離容器１６の鉛直方向下側には分離した第２の液体を回収する回収容器１８が接続されており、混合ガスから分離された第２の液体を回収できるように構成されている。これにより、混合液体の分離方法における分離工程（液−気分離工程：ステップ４００）が実施される（図４参照）。
【００４８】
また、分離容器１６には、冷却手段の一例としての冷却器１７が設けられている。冷却器１７は、配管内に冷媒を循環させた構成を有しており、分離容器１６内の混合ガスを冷却することで第２の液体の分離（回収）効率を高めることができように構成されている。この冷却器の設置は任意である。なお、分離容器１６等については、詳細を後述する。
【００４９】
＜排気管＞
図５に示されるように、分離容器１６の鉛直方向上側には、分離容器１６によって第２の液体と分離された混合ガスを排出する排気管（ガス通路部）２６が接続されている。側面視にて排気管２６は、分離容器１６の上面部から上方側に延在されると共に、上部が略Ｕ字状に屈曲されて下方側に延びている。さらに、排気管２６のガス流れ方向の下流側端部には、ブロワ１０が接続されており、ブロワ１０による吸引によって、第２の液体と分離された混合ガスが分離容器１６から排出されるように構成されている。さらに、ブロワ１０による吸引によって、混合ガスの温度が低下するため第２の液体をより効率よく回収することができるように構成されている。
【００５０】
＜混合液体＞
次に、分離装置１００で用いられる混合液体について説明する。混合液体に含まれる第１の液体及び第２の液体は沸点の異なる液体である。また、第１の液体には、第２の液体よりも沸点の低い液体が選択される。本実施形態の分離装置１００によれば、混合液体から第１の液体のみを気化させた状態で第１の液体と第２の液体とを分離することで、効率よく第１の液体と第２の液体とを分離することができる。ここで、「液体」とは、１気圧・２５℃において一定の体積を持ち、流動性を有している液体状態の化合物を意味し、詳細には、消防危第１１号に示された、消防法の危険物の規制に関する政令等の一部を改正する政令（危険物の試験及び性状に係る部分）並びに危険物の試験及び性状に関する省令（平成元年２月公布）において別添２で示された方法に記載される手順に従って確認されるものを意味する。
【００５１】
また、「沸点」とは、１気圧における沸点を意味し、詳細には、ＪＩＳＫ２２３３：１９８４に規定される方法で測定される沸点を意味する。なお、「沸点」を有しない液体（例えばイオン液体）の場合には、ここでは便宜上「分解点」を「沸点」として加熱温度等の基準として使用する。即ち、本発明において「沸点」には、沸点を有さない液体の場合における当該液体の「分解点」が含まれる。ここで「分解点」とは熱重量測定装置（ＴＧＡ）を用いて昇温速度を１０℃／分で測定を行う際に、液体の分子構造が変化して液体の重量が１０％減少する温度を指す。さらに、「気体」とは、物質の状態の一つで、自ら広がろうとする性質を持ち、従って一定の形や体積を持たず、容器全体に広がろうとする性質を持つ状態を意味する。
【００５２】
第１の液体と第２の液体との組合せは、沸点が異なる液体同士であれば特に限定はないが、例えば、少なくとも一方に溶媒を用いてもよく、第１の液体及び第２の液体の両者を溶媒としてもよい。第１及び第２の液体の両者を溶媒とした場合には、それぞれ沸点の異なる溶媒を用いることとなる。また、上記溶媒は無機溶媒もしくは有機溶媒のいずれであってもよい。このため、第１及び第２の液体の組合せとしては、有機溶媒同士、無機溶媒同士若しくは有機溶媒と無機溶媒との組合せや、具体的には、有機溶媒と水との組合せ、有機溶媒とイオン液体との組合せ、水とイオン液体との組合せ、イオン液体同士の組合せ等が挙げられる。この際、沸点の低いものが第１の液体となる。ここで、「イオン液体」とは、塩より構成される化学物質であって１気圧・２５℃において液体状態の有機化合物を意味し、水（Ｈ２Ｏ）は含まない。
【００５３】
上記有機溶媒としては、Ｎ−メチルモルフォリンオキシド（ＮＭＭＯ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、エタノール、イソプロピルアルコール、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイト（Ｃ２ｍｉｍＤＥＰ）、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（ＡｍｉｍＣｌ）、１−エチルピリジニウム塩化物、ジメチルスルフォキシド（ＤＭＳＯ）、ピリジン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジオキサン、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルスルフォネート、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）が挙げられる。
【００５４】
また、このうち、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイト（Ｃ２ｍｉｍＤＥＰ）、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（ＡｍｉｍＣｌ）、１−エチルピリジニウム塩化物、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルスルフォネートが上記イオン液体に該当する。
【００５５】
また、上記無機溶媒としては、例えば、水（Ｈ２Ｏ）や溶融塩等を用いることができる。
【００５６】
具体的な第１の液体と第２の液体との組合せは特に限定されるものではないが、例えば、水（沸点：約１００℃）とＣ２ｍｉｍＡｃ（沸点（分解点）約２１０℃）との組合せ、水とＣ２ｍｉｍＤＥＰ（沸点（分解点）約２５５℃）との組合せ、水とＡｍｉｍＣｌ（沸点（分解点）約２４５℃）との組合せ、水とＮＭＭＯ（沸点１２０℃）との組合せ、水とＴＨＦ（沸点約６６℃）との組合せ、水とピリジン（沸点約１１５．２℃）との組合せ、水とポリエチレングリコール（沸点約２５０℃以上）との組合せ、水とＤＭＳＯ（沸点約１８９℃）との組合せ、水とＤＭＦ（沸点約１５３℃）との組合せ等が挙げられる。
【００５７】
尚、以上の組合せにおいては沸点（分解点）の高い液体が第２の液体に該当する。
また、本実施形態の分離装置１００によれば、第１の液体及び第２の液体の含有比率に影響されず、高い分離効率を達成することができる。例えば、第２の液体の含有量が１質量％以下の場合であっても、高い効率（回収率）で第２の液体を分離・回収することができる。
【００５８】
また、第１の液体と第２の液体との組合せとしては、混合した際に共沸混合物を構成しない組合せが好ましい。例えば、共沸混合物を構成する液体の組合せとしては水とエタノールとの組合せや、水とイソプロピルアルコールとの組合せなどが挙げられる。ここで「共沸」とは、液体の混合物から沸騰する際に液相と気相とが同じ組成になる現象を言う。
【００５９】
第１の液体及び第２の液体間の沸点の差は特に限定されないが、例えば、第１の液体と第２の液体とは沸点の差が２０〜２００℃のものが好ましく、１００〜２００℃がさらに好ましい。
【００６０】
（分離方法）
次に、分離装置１００を用いた混合液体の分離方法について説明する。
【００６１】
以下の例においては、水（沸点約１００℃：第１の液体）中に１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）（分解点：２１０℃：第２の液体）を約０．４％含む混合液体を用いた例について説明するが、本発明はこの態様に限定されるものではない。
【００６２】
＜噴霧工程＞
図５に示されるよういに、ステップ１００の噴霧工程（図４参照）では、試料容器２中の混合液体が、送液ポンプ４によって噴霧ノズル８に送流される。また、同時に図示しないコンプレッサ等から加圧空気がニードル弁６を通して圧力を調整されながら噴霧ノズル８に供給される。噴霧ノズル８に供給された混合液体と加圧空気とは、噴霧ノズル８に接続された混合器９にて混合され、先端部８Ａからチャンバ１２内に噴霧される。この際、噴霧条件は、出口温度を監視しながら適宜決定され、例えば、噴霧圧力は０．０８ＭＰａ〜０．１ＭＰａ、送液速度は８〜１０ｇ／ｍｉｎ程度とされている。
【００６３】
混合液体が噴霧される際、チャンバ１２内は既に常圧付近に保たれた加熱ガスで満たされている。ヒータ１５は、ブロワ１０からの吸引によって外部から吸引したガス（例えば、窒素ガス）を加熱する。この際、加熱ガスの温度は温度センサ２０によって監視されており、加熱ガス供給路１４中に配設されたヒータ１５にて所望の入口温度にまで加熱される。ヒータ１５にて加熱された加熱ガスは、加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａを介してチャンバ１２内に供給される。この際、加熱ガスの入口温度は、おおよそ２２０℃程度であり、第１の液体（水）と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間に設定されている。また、噴霧ノズル８は加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａによって加熱可能なように構成されており、噴霧ノズル８中の混合液体を加熱することができる。これにより噴霧ノズル中の混合液体の粘度を低くすることができ、効率良く送液を行うことができる。
【００６４】
＜気化工程＞
ステップ２００の気化工程（図４参照）では、混合液体中の第１の液体（水）が蒸発して気化する。具体的には、チャンバ１２内に噴霧された混合液体は、粒径２０μｍ程度の液滴となる。液滴化した混合液体が、チャンバ１２内に供給された加熱ガスと接触すると、混合液体中の第１の液体（水）が蒸発して気化する。この際、混合液体の噴霧によって、液滴化した混合液体と加熱ガスとの接触面積は非常に大きくなっているため、極めて短い時間で第１の液体は気化する。
【００６５】
＜排出工程＞
ステップ３００の排出工程（図４参照）では、気化された第１の液体（水：第１の気体）を含む混合ガスがチャンバ１２の外部に排出される。具体的には、チャンバ１２内で気化した第１の液体（水：第１の気体）は、加熱ガスや噴霧に用いられたガスと混合され混合ガスとなる。この際、ブロワ１０の吸引によってチャンバ１２内の混合ガスは排出口１２Ａから排出されるが、液滴化された第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）も気化はしていないが微細な液滴として混合ガスに混ざって共に排出口１２Ａから排出される。
【００６６】
この際、排出口１２Ａにおける混合ガスの温度（出口温度）は、温度センサ２２によって監視されており、ガス温度（出口温度）が、第１の液体（水）と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間となるように制御される。出口温度は、例えば、６０〜１１０℃となるように設定することができるが、第１の液体が水の場合には１００℃前後とすることが好ましい。前記出口温度の制御は、例えば、チャンバ１２に供給される加熱ガスの温度が入口温度からチャンバ内でどの程度下がるかを計測しておき、これを基準としてヒータ１５にて加熱ガスの入口温度をある程度高めに設定して出口温度が所望の温度となるようにコントロールすることができる。
【００６７】
＜分離工程＞
ステップ４００の分離工程（図４参照）では、混合ガスから液滴状の第２の液体を分離する。具体的には、チャンバ１２の排出口１２Ａから排出された混合ガスと液滴状の第２の液体とはブロワ１０の吸引によって排出管２４を通って分離容器１６に供給される。分離容器１６内では、螺旋状に気流が旋回するように分離容器１６が形成されているため、竜巻状の気流（サイクロン）が生じている。この竜巻状の気流（サイクロン）によって生じる遠心力及び冷却器１７によって第２の液体が凝集することで、混合ガスから第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）を分離する。その後分離された第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）は、重力により落下して、分離容器１６の鉛直方向下側に設けられた回収容器１８に回収される。なお、回収容器１８には、第２の液体から固形物等を除去するフィルターを設けてもよい。
【００６８】
第２の液体が分離した混合ガスは、気化された第１の液体（水：第１の気体）を含んだまま排気管２６を通して装置外に排出される。
【００６９】
以上の例によれば、例えば、Ｃ２ｍｉｍＡｃを０．４％程度含む水溶液からＣ２ｍｉｍＡｃを低エネルギー且つ短時間で回収することができ、さらに、回収されたＣ２ｍｉｍＡｃの組成質量濃度も約９５％以上と高効率で回収することができる。
【００７０】
なお、上述の例においては、加熱ガスの入口温度を第１の液体（水）との沸点と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との分解点の間の温度となるように設定したが、本発明の混合液体の分離装置１００はこれに限定されず、出口温度が第１の液体が気化状態を保てる温度となるように構成されていればよく、加熱ガスの入口温度が第２の液体の沸点を超えるものであってもよい。
【００７１】
また、上述の例においては、第１の液体を含む混合ガスを装置外に排出する構成としているが、回収容器など別途第１の液体を回収する回収手段を設けてもよい。この場合、回収手段は、例えば回収容器の温度を第１の液体の沸点以下の温度（上記例の場合には、約３０℃など）としたり、冷却器を設けてこれと接触させることで、混合ガスから第１の液体を回収し、回収後の混合ガスを装置外に排出することができる。特に、第１の液体として、水以外の液体（例えば、有機溶媒等）を用いた場合には、このように第１の液体を回収する回収工程を別途設けることが好ましい。
【００７２】
（要部構成）
次に、分離容器１６等について説明する。
【００７３】
図１、図２に示されるように、分離容器１６は、鉛直方向に延び、水平方向に切断した断面形状が筒状とされている。具体的には、分離容器１６は、最大径が８０〔ｍｍ〕以上１５０〔ｍｍ〕以下の筒状とされ、分離容器１６の鉛直方向下側の部分は、徐々に小径されている。この小径化された分離容器１６の鉛直方向下端部には、分離した第２の液体を分離容器１６から外部に排液する排液口４０が形成されている。
【００７４】
一方、分離容器１６の鉛直方向上端に設けられた円状の天板４２には、鉛直方向上下方向に延びた排気管２６が固定されている。具体的には、排気管２６は、天板４２の中央部を貫通し、排気管２６のガス流れ方向の上流側端部に設けられた排気口２６Ａは、分離容器１６の内部に挿入されている。つまり、図３（Ａ）に示されるように、分離容器１６の鉛直方向上側の部分を水平方向に切断すると、分離容器１６と排気管２６とで二重構造となっている。
【００７５】
また、図１、図２に示されるように、分離容器１６の側壁１６Ａにおいて鉛直方向上側の部分には、水平方向に延びる排出管２４のガス流れ方向の下流側の端部に設けられ、排出管２４を通った混合ガスを分離容器１６内に導く流入口２４Ａが接続されている。
【００７６】
図３（Ａ）に示されるように、流入口２４Ａが接続された部分を水平方向に切断すると、排出管２４のガス流れ方向の下流側の内周面は、分離容器１６の側壁１６Ａの内周面と滑らかに繋がるように形成されている。この構成により、排出管２４から流入口２４Ａを通って分離容器１６に流入した混合ガスは、分離容器１６の側壁１６Ａの内周面沿って螺旋状に旋回しながら下降する。これにより、混合ガスには遠心力が負荷され、この遠心力及び前述した冷却器１７によって第２の液体が凝集することで、混合ガスから第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）を分離するように構成されている。
【００７７】
さらに、混合ガスは、分離容器１６の鉛直方向下側で、平面視で分離容器１６の中央側に集められた後排気管２６の排気口２６Ａに向けて上昇するように構成されている（図１参照）。
【００７８】
ここで、図１、図２に示されるように、分離容器１６の側壁１６Ａにおいて鉛直方向中央側から下方の部分には、分離した第２の液体を分離容器１６の外部に排液する排液スリット４４が複数形成されている。具体的には、排液スリット４４は、混合ガスが流れる螺旋状に沿って複数（本実施形態では３個）に分割され、複数の排液スリット４４は、鉛直方向に並んで設けられている。
【００７９】
さらに、排液スリット４４が形成された分離容器１６の側壁１６Ａを外側から覆うように鉛直方向下方が小径化された円錐形状の捕獲容器４６が設けられている。図３（Ｂ）に示されるように、分離容器１６の鉛直方向下側の部分を水平方向に切断すると、分離容器１６と捕獲容器４６とで二重構造となっている。また、図１に示されるように、この捕獲容器４６の下端部は、開放されて回収容器１８に接続されている。
【００８０】
（要部構成の作用・効果）
次に、要部構成の作用・効果について説明する。
【００８１】
図１に示されるように、排出管２４から流入口２４Ａを通って分離容器１６内に流入した混合ガスは、ブロワ１０（図５参照）の吸引によって分離容器１６の側壁１６Ａの内周面沿って螺旋状に旋回しながら下降する。
【００８２】
これにより、竜巻状の気流（サイクロン）が生じ、この竜巻状の気流（サイクロン）によって生じる遠心力及び冷却器１７によって第２の液体が凝集することで、混合ガスから第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）を分離する。分離された第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）の一部は、遠心力により排液スリット４４を通って分離容器１６の外部に放出され、捕獲容器４６によって捕獲される。捕獲された第２の液体は、捕獲容器４６の内周面にそって重力により落下して回収容器１８に回収される。
【００８３】
一方、混合ガスから分離されて排液スリット４４を通らなかった第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）は、分離容器１６の内周面に沿って重力により落下して排液口４０を通って回収容器１８に回収される。
【００８４】
以上説明したように、混合ガスの流れが生じない分離容器１６と捕獲容器４６との間へ排液スリット４４を通して第２の液体の液滴だけを排出して第２の液体を捕獲容器４６に捕獲させることができ、分離された第２の液滴の飛散を抑制することができる。
【００８５】
また、第２の液体の飛散を抑制することで、分離された第２の液体を回収容器１８に回収する回収効率を向上させることができる。
【００８６】
また、捕獲容器４６を、鉛直方向下側が小径とされる円錐形状とすることで、捕獲容器４６によって捕獲された第２の液体を、重力により効果的に回収容器１８に向けて落下させて回収することができる。
【００８７】
また、噴霧工程によって液滴化された混合液体に、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低い温度の加熱ガスを接触させることで、低エネルギー且つ短時間で第１の液体を気化させつつ、さらに、効率良く第１の液体と第２の液体とを分離させることができる。
【００８８】
また、分離容器１６に設けられた冷却器１７に混合ガスを冷却することで、混合ガスから第２の液体を効果的に分離することができる。
【００８９】
＜第２実施形態＞
次に、本発明の第２実施形態に係る混合液体の分離装置の一例を図６に従って説明する。なお、第１実施形態と同一部材については、同一符号を付してその説明を省略する。
【００９０】
図６に示されるように、第２実施形態では、分離容器１６の側壁１６Ａに設けられた排液スリット５０は、鉛直方向に延びて複数（本実施形態では３個）設けられ、分離容器１６の周方向に位置をずらして配置されている。
【００９１】
このように、複数設けられた鉛直方向に延びる排液スリット５０を分離容器１６の周方向に位置をずらして配置することで、排液スリット５０を形成することによる分離容器１６の強度低下を防止することができる。
【００９２】
また、複数設けられ排液スリット５０を分離容器１６の周方向に位置をずらして配置することで、周方向に位置がずれていない場合と比して、混合ガスから分離した第２の液体が効果的に排液スリット５０を通って捕獲容器４６に捕獲される。このため、第２の液滴が回収容器１８に回収される回収効率を向上させることができる。他の作用及び効果については、第１実施形態と同様である。
【００９３】
なお、本発明を特定の実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施形態が可能であることは当業者にとって明らかである。例えば、上記実施形態では、加熱ガスの入口温度を第１の液体（水）との沸点と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との分解点の間の温度となるように設定したが、本発明の混合液体の分離装置はこれに限定されず、出口温度が第１の液体が気化状態を保てる温度となるように構成されていればよく、加熱ガスの入口温度が第２の液体の沸点を超えるものであってもよい。
【００９４】
また、上記実施形態では、第１の液体を含む混合ガスを装置外に排出する構成としているが、回収容器など別途第１の液体を回収する回収手段を設けてもよい。この場合、回収手段は、例えば回収容器の温度を第１の液体の沸点以下の温度（上記例の場合には、約３０℃など）としたり、冷却器を設けてこれと接触させることで、混合ガスから第１の液体を回収し、回収後の混合ガスを装置外に排出することができる。特に、第１の液体として、水以外の液体（例えば、有機溶媒等）を用いた場合には、このように第１の液体を回収する回収工程を別途設けることが好ましい。
【００９５】
また、上記実施形態では、排液スリットの数が３個の場合を例にとって説明したが、１、２個でもよく、また、４個以上であってもよい。
【００９６】
また、上記実施形態は一例であり、要旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施できる。本発明の権利範囲がこれらの実施形態に限定されないことは言うまでもない。
また、上記実施形態では特に言及しなかったが、排液スリット４４、５０を円孔等の排液孔とし、この排液孔を分離容器１６の側壁１６Ａに点在させてもよく、連続して配置してもよい。
【符号の説明】
【００９７】
８              噴霧ノズル（噴霧装置の一例）
１２            チャンバ（送入容器の一例）
１３            加熱ガス供給器
１６            分離容器
１６Ａ          側壁
１７            冷却器
１８            回収容器
２４            排出管
２６            排気管
２６Ａ          排気口
４４            排液スリット（排液孔の一例）
４６            捕獲容器
５０            排液スリット（排液孔の一例）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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