(57)【要約】【課題】本発明の目的は、樹脂表面が平滑で、外観欠陥の少ない樹脂付きフィルムの製造方法を提供することである。【解決手段】  本発明の樹脂付きフィルムの製造方法は、充填材および樹脂を含有する樹脂組成物を減圧下で遠心処理することにより塗布液を製造する塗布液製造行程と、前記塗布液製造工程により得られた塗布液を基材フィルムに塗布する塗布工程とを有することを特徴とする。 また、前記塗布液製造工程において、前記遠心処理中の前記樹脂組成物の流動形状が薄膜状となることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
充填材および樹脂を含有する樹脂組成物を減圧下で遠心処理することにより塗布液を製造する塗布液製造行程と、前記塗布液製造工程により得られた塗布液を基材フィルムに塗布する塗布工程とを有することを特徴とする樹脂付きフィルムの製造方法。
【請求項２】
前記塗布液製造工程において、前記遠心処理中の前記樹脂組成物の流動形状が薄膜状となる請求項１に記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【請求項３】
前記塗布液製造工程において、前記樹脂組成物が幅０．１〜１０ｍｍギャップを通過した後に流動形状が薄膜状となる請求項２に記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【請求項４】
前記遠心処理は、圧力０．０５ＭＰａ以下の減圧下で行なわれる請求項１ないし３のいずれかに記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【請求項５】
前記遠心処理は、回転数４００ｒｐｍ以上で行なわれる請求項１ないし４のいずれかに記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【請求項６】
前記塗布液製造工程において、前記樹脂組成物の温度上昇が遠心処理開始時の温度から５℃以内である請求項１ないし５のいずれかに記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂付きフィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料、自動車用放熱材料、積層板及びプリント配線板、多層フィルム、建築材料の製造プロセスにおいて、量産性を高めるために、樹脂や銅箔、金属箔等といった基材に対し樹脂を塗布する工程が含まれることがある。このようなプロセスによって作られた樹脂が付いた基材のことを、樹脂付きフィルムと呼ぶ。
【０００３】
樹脂付きフィルムを作成する際には、基材となるフィルム等に、スラリー状または無溶剤の液状樹脂組成物を塗布する工程が含まれるが、良好な外観を得たり、塗布品の物性を安定させたりするためには、塗布工程において平滑で、外観欠陥の少ない塗布膜を作成することが必要になる。
【０００４】
特許文献１では、基材上に、活性エネルギー線の照射および加熱によって硬化する塗料を塗布して未硬化塗膜を形成する工程、前記未硬化塗膜に対し、その表面がフローするよう加熱を行う工程、前記フローした塗膜に前記活性エネルギー線を照射して、表面を固定させる工程、前記表面を固定させた塗膜を硬化するように焼き付けを行う工程からなる塗膜形成方法を利用する方法が記載されている。
【０００５】
また、外観欠陥の少ない塗面を得るために、被塗物に、有機溶剤型の液状塗料を塗装した直後のウエット塗膜の２０℃におけるズリ速度５秒-1 での定常流測定による粘度を０．
２〜１．０Ｐａ・ｓの範囲内に、かつ２０℃における角周波数１０ｒａｄ／秒での振動測定による貯蔵弾性率Ｇ'と損失弾性率Ｇ''との比（Ｇ'／Ｇ''）を０．１〜０．２５の範囲内になるよう制御することによって塗膜の外観欠陥を減らせることが記載されている（特許文献２参照）。
【０００６】
しかしながら、特許文献１においては、活性エネルギー線の照射が必要なため、専用の設備を用意しなければ塗布が難しい場合があった。また、活性エネルギー線によって硬化する塗料ということで、処方が限定されてしまう問題があった。特許文献２においては、塗布液の物性を欠陥が生じにくいように調節しているため、塗布液の処方が限定されてしまうことが問題だった。また、いずれの方法においても、平滑性や外観欠陥の原因となるものを取り除くわけではなく、完全に良好な塗布面を得ることが難しかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−２９０７２２号公報
【特許文献２】特開２００３−１２９００１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、従来、活性エネルギー線の照射や、塗布液の処方の最適化を必要としない、樹脂表面が平滑であり、外観欠陥の少ない樹脂付きフィルムの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
このような目的は、下記（１）〜（６）の本発明により達成される。
（１）充填材および樹脂を含有する樹脂組成物を減圧下で遠心処理することにより塗布液を製造する塗布液製造行程と、前記塗布液製造工程により得られた塗布液を基材に塗布する塗布工程とを有することを特徴とする樹脂付きフィルムの製造方法。
【００１０】
（２）前記塗布液製造工程において、前記遠心処理中の前記樹脂組成物の流動形状が薄膜状となる前記（１）に記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【００１１】
（３）前記塗布液製造工程において、前記樹脂組成物は幅０．１〜１０ｍｍギャップを通過した後に流動形状が薄膜状となる前記（２）に記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【００１２】
（４）前記遠心処理は、圧力０．０５ＭＰａ以下の減圧下で行なわれる前記（１）ないし（３）のいずれかに記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【００１３】
（５）前記遠心処理は、回転数４００ｒｐｍ以上で行なわれる前記（１）ないし（４）のいずれかに記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【００１４】
（６）前記塗布液製造工程において、前記樹脂組成物の温度上昇が遠心処理開始時の温度から５℃以内である前記（１）ないし（５）のいずれかに記載の樹脂付きフィルムの製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の方法に従うと、塗布液中の樹脂・充填材・その他添加物が均一に溶解・分散され、外観不良の原因となる気泡なども十分に取り除くことができるため、従来問題視されていた外観の平滑性や塗工欠陥が除かれ、工業的な樹脂付きフィルムの製造方法として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の塗布液製造工程に用いられる装置の一実施形態を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【００１８】
本発明の樹脂付きフィルムは、基材に塗布液を塗布したものである。基材は、たとえば、銅などの金属箔、木、紙、ガラス、セラミックなどもしくは樹脂をフィルム化したポリエチレンテレフタレ―トなどが挙げられ、特に限定されない。また、基材表面に凹凸を付けたり、カップリング剤処理などの表面処理をしても良い。
【００１９】
前記塗布液は、塗布液製造工程により樹脂組成物を減圧下で遠心処理することにより得られる。前記樹脂組成物は、充填材及び樹脂を含有する。
前記樹脂として、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ケイ素樹脂、ビニルエステル樹脂、シアネート樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリイミド、ポリウレタンなどの熱硬化性樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ＡＢＳ樹脂、ポリメタクリル酸メチル、６ナイロン、６６ナイロン、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリフェニレンサルファイド、ポリフェニレンオキサイド、ポリエーテルエーテルケトン、フェノキシなどの熱可塑性樹脂、アクリル硬化型、ポリイミド硬化型などの光硬化性樹脂等を用いることができる。
前記樹脂の含有量は前記樹脂組成物中において１０〜７０重量％であることが好ましい。
２０〜５０重量％がより好ましく、２５〜４０重量％であることが特に好ましい。上記範囲とすることにより、塗布液が適度な粘性を持つことで、減圧下での遠心処理がしやすく、効果を奏する。
【００２０】
前記充填材とは、強度や耐久性などの様々な性質を改善するために添加する物質であり、例えば、黒鉛、カーボンブラック、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、シリカ、ケイ藻土、アルミナ、ベーマイト、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化チタン、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ケイ酸カルシウム、タルク、マイカ、モンモリロナイト、ガラスビーズ、ガラス繊維、ガラスフィラー、ベントナイト、窒化アルミ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、コアシェル型ゴム粒子、架橋アクリロニトリルブタジエンゴム粒子、架橋スチレンブタジエンゴム粒子、アクリルゴム粒子、シリコーン粒子などを挙げることができ、これらの１種、もしくは２種以上を組み合わせて使用することも出来る。組成比は、特に限定されないが、樹脂組成物中において、前記充填材の含有量は３０重量％〜９０重量％が好ましい。５０重量％〜８０重量％がより好ましく、６０〜７５重量％であることが特に好ましい。この範囲とすることにより、後述する塗布工程の作業性を好適なものとし、かつ、添加した充填材により、多様な特性を樹脂付きフィルムに付与することができる。
【００２１】
前記樹脂組成物は、溶媒を含んでも良い。前記樹脂組成物を作る際に使用する溶媒は、樹脂・充填材・添加剤などが十分に溶解・分散するものであれば良く、例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、アセトンなどが挙げられるが、特に限定されない。前記樹脂組成物に溶媒を加える場合、その含有量は前記樹脂組成物中において３〜４０重量％であることが好ましい。４〜２０重量％がより好ましく、５〜１０重量％であることが特に好ましい。この範囲内にすることで、塗布液が適度な粘性を持ち、減圧下での遠心処理により効果的に気泡を除去することができる。
【００２２】
さらに、前記樹脂組成物は前述した樹脂、充填材および溶媒以外の添加剤を含んでも良い。樹脂組成物における添加剤として、例えば、熱硬化性樹脂を含有する場合、その他の成分として、例えば、硬化剤、硬化促進剤および重合開始剤等が挙げられる。
また、その他、重合禁止剤、溶媒、酸化防止剤、難燃剤、イオン捕捉剤、着色剤、離型剤、低応力剤、シランカップリング剤、消泡剤、レベリング剤、紫外線吸収剤、発泡剤等が挙げられ、これらのうちの少なくとも１種を適宜含んでいてもよい。
【００２３】
次に、上述した樹脂付きフィルムの製造方法について説明する。
通常は、樹脂組成物をそのまま塗布液として用いるが、そのまま用いた場合、気泡などが大量に含まれていたり、樹脂組成物の溶解・分散が不十分であったりするために、平滑性や艶、外観を損なう場合がある。本発明の樹脂付きフィルムの製造方法は、これらの課題を解決することができる。
【００２４】
まず、本発明の樹脂付きフィルムの製造方法における塗布液製造工程の一実施形態について、図１に基づいて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。塗布液製造工程において、充填材および樹脂を含有する樹脂組成物を減圧下で遠心処理する。
図１に示す装置において、樹脂組成物供給管１より、前記樹脂組成物を装置１００内に供給する。真空ポンプ６を用いて分散機５中を減圧することにより、供給された樹脂組成物は分散機５に導入されやすくなる。さらに、分散機５内にて減圧、および遠心処理を行なうことにより、前記樹脂組成物の流動形状を分散機５の内壁に接した薄膜状とすることができる。
【００２５】
塗布液製造工程における分散機５内の圧力は、０．５ＭＰａ以下であることが好ましく、さらに０．２ＭＰａ以下、特に０．１ＭＰａ以下であることが最も好ましい。これによ
り、前記樹脂組成物から気泡等の異物を取り除いた塗布液を容易に製造することができ、塗布表面の外観が良好な樹脂付きフィルムを製造することが出来る。
【００２６】
また、分散機５内で遠心処理することにより、分散機５の内壁に樹脂組成物を衝突させ、分散機５の内壁にそって前記樹脂組成物の流動形状を薄膜状とすることができる。樹脂組成物の流動形状を薄膜状とすることにより、樹脂組成物中から気泡を排出しやすくすることができる。なお、遠心処理の回転数は、４００ｒｐｍ以上が好ましい。５００ｒｐｍ以上３０００ｒｐｍ以下がより好ましく、６００ｒｐｍ以上２５００ｒｐｍ以下の範囲が最も好ましい。この範囲にすることにより、樹脂組成物中の樹脂、充填材、添加物などが十分に分散し、かつ、樹脂組成物中の気泡を効率よく排出し塗布液を製造することができ、塗布表面の外観が良好な樹脂付きフィルムを製造することが出来る。
なお、本発明における塗布液とは、塗布液製造工程を経た樹脂組成物を指す。図１における樹脂組成物／塗布液の流れ１０は、分散機５中までが樹脂組成物、分散機通過後は塗布液と称する。
【００２７】
このような減圧下で遠心処理を行なう装置として、市販されているものとしては、たとえば、デアマイルド（太平洋機工社製）、ＰＵＣ−ＥＶＡ（ＰＵＣ社製）、ＤＰシリーズ（エム・テクニック社製）、バブル・バスター（アシザワ・ファインテック社製）、あわ取り練太郎ＡＲＶシリーズ（シンキー社製）、ＶＭＸシリーズ・ＵＦＯシリーズ（ＥＭＥ社製）、マゼルスター（クラボウ社製）等を用いることができる。
【００２８】
前記塗布液製造工程において、前記樹脂組成物をギャップに通過させてもよい。これにより、ギャップ通過後の前記樹脂組成物の流動形状を制御しやすくなり、薄膜状としやすい。したがって、気泡除去効率および、ギャップ通過の際のせん断力による混合・分散により、均一で気泡や異物等がより除去された塗布液を製造することが出来る。
【００２９】
図１に示す装置１００において、分散機５が装置１００の底面に垂直な軸を中心として遠心処理を行なう場合、分散機５内において樹脂組成物は装置１００の底面と水平方向に分散されるため、前記ギャップは分散機５の側面に設けられることが好ましい（図示せず）。これにより、樹脂組成物供給管１から供給された樹脂組成物を全てギャップに通過させて槽３に移動させることが容易となる。また、分散機５の側面より排出された樹脂組成物を減圧された槽３の壁面に衝突させ、効率よく樹脂組成物中の気泡を除去することができる。
なお、前記ギャップが分散機５の側面にある場合について説明したが、前記ギャップは全ての樹脂組成物が通過する位置に設けることが好ましい。例えば、分散機５の上面、分散機５の底面のいずれかに設置されていてもよい。これにより、槽３内での樹脂組成物の流動形状を制御することができ、薄膜状とすることが容易となる。また、樹脂組成物供給管１の内部または末端に設けられても良い。樹脂組成物供給管１の内部または末端にギャップを有する場合、分散機５に流れ込む樹脂組成物の流動形状を制御することができ、分散機５内での流動形状の薄膜状化を促進することができる。
【００３０】
前記ギャップは、幅０．１０〜１０ｍｍであることが好ましい。さらに好ましくは０．５〜５．０ｍｍであり、１．０〜２．０ｍｍが最も好ましい。この範囲にすることにより、樹脂組成物中の気泡の除去及び、樹脂、充填材、添加物などの分散が促進され、均一で外観に優れた樹脂付きフィルムを得ることが出来る。また、ギャップの幅を小さくすることにより通過によるせん断が小さくなり、樹脂組成物の温度上昇を抑制することができる。
また、前記ギャップの形状は、三角形および四角形等の多角形、楕円および正円等の円、ループ状であっても良い。また、ギャップとして、パンチングメタルのように複数の穴が形成された基材を用いても良い。
【００３１】
また、遠心処理や、ギャップ通過の際にかかるせん断は一瞬であるため、塗布液製造工程における樹脂組成物の温度上昇を抑制することができる。例えば、前記樹脂組成物の処理速度を５ｋｇ／分以上としても、処理前後における温度上昇を５℃以内に抑えることが出来る。そのため、前記塗布液製造工程は、熱の影響を受けやすい樹脂組成物に対しても、連続処理が可能であり、量産向きのプロセスといえる。
【００３２】
前述の通り、前記塗布液製造工程は分散機５内において完了することもできるが、槽３内において、さらに塗布液処理工程を行なっても良い。
例えば、槽３内において、減圧を行なっても良い。これにより、分散機５から槽３への樹脂組成物の移動が容易となり、また槽３内においても樹脂組成物の流動形状を薄膜状とすることができる。減圧時の槽３内の圧力は、０．５ＭＰａ以下であることが好ましく、さらに０．２ＭＰａ以下、特に０．１ＭＰａ以下であることが最も好ましい。これにより、前記樹脂組成物から気泡等の異物をさらに取り除くことができる。なお、槽３内の減圧は、槽３に排気管および真空ポンプを分散機５と同様に取り付けることにより可能である（図示せず）。
また、槽３内において、遠心処理を行なっても良い。これにより、前記樹脂組成物の分散性をさらに向上させることができる。槽３内における遠心処理の回転数は、４００ｒｐｍ以上が好ましい。５００ｒｐｍ以上３０００ｒｐｍ以下がより好ましく、６００ｒｐｍ以上２５００ｒｐｍ以下の範囲が最も好ましい。これにより、樹脂組成物の分散性をより向上させ、かつ、前記樹脂組成物から気泡等の異物をさらに取り除くことができる。
【００３３】
次に、基材フィルムに塗布液を塗布する塗布工程について説明する。前記塗布工程は、手作業でも良いが、厚みや均一性を制御し、一定の製品を作るためには、バーコーター、グラビアコーター、ナイフコーター、リップコーター、レジストコーター、リバースロールコーター、超高精度スロットダイコーターなど、塗工機を使った方法がより好ましい。
【００３４】
上記塗布液製造工程を経た塗布液を基材フィルムに塗布することにより、外観欠陥の少ない、平滑で光沢のある樹脂付きフィルムが作られる。基材に塗布液を塗布した後に、必要に応じて塗布液に含まれる溶剤を乾燥・揮発させてもよい。
【００３５】
また、樹脂付きフィルムの機能性を高めるために、基材に塗布した樹脂の上に、さらに樹脂を塗布しても良い。また、基材と樹脂の濡れ性を高めるために、塗布などにより基材と樹脂の間に中間層を形成させても良い。
【００３６】
本発明の樹脂付きフィルムは、半導体材料、自動車用放熱材料、積層板及びプリント配線板、多層フィルム、建築材料の製造プロセスにおける、塗布工程に好適に用いることができる。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３８】
（実施例１）
＜樹脂組成物調合・攪拌＞
ビフェニル型固形エポキシ樹脂（三菱化学社製、商品名：ＹＸ４０００）５２４ｇ、トリスフェニルメタン型フェノール樹脂（明和化成社製、商品名：ＭＥＨ−７５００）２７３ｇに対し、シクロヘキサノン１０Ｌ添加し、６０℃に加温しながらディスパーザで１０００ｒｐｍ、２時間撹拌した。イミダゾール（四国化成工業社製、商品名：キュアゾール２ＰＨＺ−ＰＷ）３．０ｇおよび、球状シリカ（アドマテックス社製、商品名：アドマフ
ァインＳＯ−Ｃ２、平均粒径０．５μｍ）７３９ｇを添加し、常温で１０００ｒｐｍ、１時間の条件で撹拌した。
【００３９】
＜塗布液製造工程＞
十分撹拌して得た樹脂組成物を、図１に示す装置１００を用いて、０．１ＭＰａで減圧しながら１３００ｒｐｍで遠心処理し、１ｍｍのギャップを通過させることで、十分処理された塗布液を得た。１０ｋｇの樹脂組成物の処理にかかる時間は７２秒、処理速度は８ｋｇ／分であった。また、塗布液製造工程前の樹脂組成物の温度は２５℃であったが、工程後の塗布液の温度は２７℃であった。
【００４０】
＜塗布工程＞
得られた塗布液を、スロットダイコータ（ヒラノテクシード社製）を用いてポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（ユニチカ社製）上に１０ｍ以上塗布し、次いで、これを１６０℃の乾燥装置で５分間乾燥して、平均厚さ５０μｍの樹脂付きフィルムを得た。
【００４１】
＜樹脂付きフィルムの平滑性評価＞
平滑性を評価するために、目視で樹脂付きフィルムの樹脂表面の光沢を下記の３段階により評価した。結果を表１に結果を示す。
◎：全体的に光沢ある樹脂付きフィルム
○：一部ムラがあるものの、ほぼ全体において光沢が得られている樹脂付きフィルム
△：光沢が得られていない樹脂付きフィルム
【００４２】
また、実施例１で得られた樹脂付きフィルムの樹脂表面（任意の０．５３ｍ×１００ｍ中）に存在するシリカの凝集個数および気泡による欠陥個数を目視により確認した。結果を表１に示す。
【００４３】
（実施例２）
塗布液製造工程において、塗布液の減圧時の圧力を０．８ＭＰａに変更したこと以外は実施例１と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。１０ｋｇの樹脂組成物の処理にかかる時間は９０秒、処理速度は７ｋｇ／分であった。また、塗布液製造工程前の樹脂組成物の温度は２５℃であったが、工程後の塗布液の温度は２７℃であった。結果を表１に示した。
【００４４】
（実施例３）
塗布液製造工程において、塗布液遠心処理を３００ｒｐｍに変更したこと以外は実施例１と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。１０ｋｇの樹脂組成物の処理にかかる時間は１１５秒かかり、処理速度は５ｋｇ／分であった。また、塗布液製造工程前の樹脂組成物の温度は２５℃であったが、工程後の塗布液の温度は２７℃であった。結果を表１に示した。
【００４５】
（実施例４）
塗布液製造工程において図１に示す装置１００に代わりバブル・バスター４００（アシザワファインテック社製）を用いて、０．１ＭＰａで減圧しながら１３００ｒｐｍで遠心させ、幅２ｍｍのループ状のギャップを通過させて処理したこと以外は実施例１と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。１０ｋｇの樹脂組成物の処理にかかる時間は４０秒、処理速度は１５ｋｇ／分であった。また、塗布液製造工程前の樹脂組成物の温度は２５℃であったが、工程後の塗布液の温度は２８℃であった。結果を表１に示した。
【００４６】
（実施例５）
塗布液製造工程において、塗布液遠心処理を、自転・公転真空ミキサー  あわとり練太郎
ＡＲＶ−３１０（シンキー社製）を用いて、公転速度２０００ｒｐｍ、自転速度１０００ｒｐｍ、０．０３ＭＰａの条件で、３００ｍＬのバッチ式専用容器に入れた１５０ｇの樹脂組成物を２分処理する工程を、１０ｋｇ処理できるまで繰り返した以外は、実施例１と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。塗布液製造工程前の樹脂組成物の温度は２５℃であったが、工程後の塗布液の温度は２７℃であった。結果を表１に示した。
【００４７】
（実施例６）
塗布液製造工程において、塗布液遠心処理を、自転・公転真空ミキサー  あわとり練太郎ＡＲＶ−３１０（シンキー社製）を用いて、公転速度２０００ｒｐｍ、自転速度１０００ｒｐｍ、０．０３ＭＰａの条件で、３００ｍＬのバッチ式専用容器に入れた１５０ｇの樹脂組成物を５分処理する工程を、１０ｋｇ処理できるまで繰り返した以外は、実施例１と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。塗布液製造工程前の樹脂組成物の温度は２５℃であったが、工程後の塗布液の温度は３２℃であった。結果を表１に示した。
【００４８】
（比較例１）
塗布液製造工程を行なわないこと以外は実施例１と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。結果を表１に示した。
【００４９】
（比較例２）
塗布液製造工程において、塗布液遠心処理を、自転・公転真空ミキサー  あわとり練太郎ＡＲＶ−３１０（シンキー社製）を用いて、公転速度２０００ｒｐｍ、自転速度１０００ｒｐｍの大気圧条件下で、３００ｍＬのバッチ式専用容器に入れた１５０ｇの樹脂組成物を２分処理する工程を、１０ｋｇ処理できるまで繰り返した以外は、実施例１と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。塗布液製造工程前の樹脂組成物の温度は２５℃であったが、工程後の塗布液の温度は２７℃であった。結果を表１に示した。
【００５０】
（比較例３）
塗布液製造工程において、塗布液遠心処理を、自転・公転真空ミキサー  あわとり練太郎ＡＲＶ−３１０（シンキー社製）を用いて、公転速度２０００ｒｐｍ、自転速度１０００ｒｐｍの大気圧条件下で、３００ｍＬのバッチ式専用容器に入れた１５０ｇの樹脂組成物を５分処理する工程を、１０ｋｇ処理できるまで繰り返した以外は、実施例１と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。塗布液製造工程前の樹脂組成物の温度は２５℃であったが、工程後の塗布液の温度は３３℃であった。結果を表１に示した。
【００５１】
（比較例４）
塗布液製造工程後に２５℃、大気圧下で２４時間静置して脱泡したこと以外は比較例２と同様に行い、樹脂付きフィルムを得た。結果を表１に示した。
【００５２】
【表１】
2014223592.tif 000002
【００５３】
実施例１〜６の評価結果が示すように、本発明の樹脂付きフィルムの製造方法によれば、凝集および気泡による欠陥が少なく、光沢のある外観に優れた樹脂層を有する樹脂付きフィルムを短時間で効率よく製造することができた。
一方、比較例１〜４の樹脂付きフィルムの製造方法においては、充填材の凝集物や気泡による欠陥が見られる外観の悪い樹脂付きフィルムが得られたり、塗布液の温度上昇や塗布液製造工程に長時間要するといった製造工程上の不具合が確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の樹脂付きフィルムの製造方法は、半導体材料、自動車用放熱材料、積層板及びプリント配線板、多層フィルム、建築材料の製造プロセスにおける、塗布工程において好適に用いることが出来る。
【符号の説明】
【００５５】
１００      装置
１０        樹脂組成物／塗布液の流れ
１          樹脂組成物供給管
２          弁
３          槽
４          エネルギー変換機器
５          分散機
６          真空ポンプ
７          排気管
８          塗布液
【図１】
2014223592.tif 000003