(57)【要約】【課題】ＦＩＢ装置による固体試料の端面加工とＳＥＭ装置による端面と垂直な方向からの観察を、固体試料を試料室から取り出すことなく行うことができる技術手段を提供する。【解決手段】試料ステージ２の載置面に接する底面１ａと、底面１ａに対して傾斜し、該傾斜に沿って固体試料３０を保持する傾斜面１ｂとを有し、傾斜面１ｂは、傾斜試料ホルダー１を試料ステージ２の載置面に取り付けた状態で、適宜に試料ステージ２を回転させることによって、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと垂直になり得、かつＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMと平行になり得る角度で底面１ａに対して傾斜していることを特徴とする。【選択図】図１
2014209474.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体試料を加工して端面を形成するＦＩＢ装置と、該ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に形成される前記端面を観察するＳＥＭ装置と、前記固体試料を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージとを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、
前記端面を前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸との交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージを回転させて前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面の観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージの載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダーであって、
前記試料ステージの載置面に接する底面と、該底面に対して傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面とを有し、
該傾斜面は、前記傾斜試料ホルダーを前記試料ステージの載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージを回転させることによって、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になり得、かつ前記ＳＥＭ装置の電子線軸と平行になり得る角度で底面に対して傾斜していることを特徴とする傾斜試料ホルダー。
【請求項２】
固体試料を加工して端面を形成するＦＩＢ装置と、該ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に形成される前記端面を観察するＳＥＭ装置と、前記固体試料を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージとを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、
前記端面を前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸との交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージを回転させて前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面の観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージの載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダーであって、
前記試料ステージの載置面に接する底面と、該底面に対して所定の角度傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面とを有し、該所定の角度が、次の（１）の角度と（２）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることを特徴とする傾斜試料ホルダー：
（１）  前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸に垂直な面を第１の基準面としたときに、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす角の角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＳＥＭ装置の鏡筒側に前記第１の基準面を越えて回転可能な限界位置において、前記第１の基準面と該試料ステージの載置面とがなす角の角度αとを直角から減じた角度（９０−θ−α）
（２）  前記ＳＥＭ装置の電子線軸に垂直な面を第２の基準面としたときに、前記角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＦＩＢ装置の鏡筒側に前記第２の基準面を越えて回転可能な限界位置において、前記第２の基準面と前記試料ステージの載置面とがなす角の角度βとを加えた角度（θ＋β）。
【請求項３】
前記所定の角度が、次の（ａ）の角度と（ｂ）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることを特徴とする請求項２に記載の傾斜試料ホルダー：
（ａ）  前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす角の角度θを直角から減じた角度（９０−θ）
（ｂ）  前記角度θ。
【請求項４】
固体試料を加工して端面を形成するＦＩＢ装置と、該ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に形成される前記端面を観察するＳＥＭ装置と、前記固体試料を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージとを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、
前記端面を前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸との交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージを回転させて前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面の観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージの載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダーであって、
基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなし、該基底の内角の一つが前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす角の角度θであることを特徴とする傾斜試料ホルダー。
【請求項５】
前記固体試料を請求項１から４のいずれかに記載の傾斜試料ホルダーの傾斜面に沿って保持し、該傾斜試料ホルダーを前記試料ステージの載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージを回転させることによって、該傾斜試料ホルダーの傾斜面が前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になるように配置する工程と、
この配置で前記ＦＩＢ装置によって前記固体試料を加工して、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に前記固体試料の端面を形成する工程と、
該端面が形成された前記固体試料を、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料室内から取り出さずに、適宜に前記試料ステージを回転させることによって、前記ＳＥＭ装置の電子線軸に対して前記固体試料の端面が垂直になるように前記固体試料を配置する工程と、
この配置で前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面に正対して観察する工程とを含む固体試料の加工観察方法。
【請求項６】
前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面に正対して観察する工程の後、
前記固体試料を前記試料室内から取り出さずに、適宜に前記試料ステージを回転させることによって、該傾斜試料ホルダーの傾斜面が前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になるように配置する工程と、
この配置で前記ＦＩＢ装置によって前記固体試料の端面の近傍を追加工する工程とを含む請求項５に記載の固体試料の加工観察方法。
【請求項７】
固体試料を加工して端面を形成するＦＩＢ装置と、該ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に形成される前記端面を観察するＳＥＭ装置と、前記固体試料を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージとを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、
前記端面を前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸との交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージを回転させて前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面の観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージの載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダーであって、
前記試料ステージの載置面に接する底面と、該底面に対して傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面とを有し、
該傾斜面は、前記傾斜試料ホルダーを前記試料ステージの載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージを回転させることによって、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と平行になり得、かつ前記ＳＥＭ装置の電子線軸と垂直になり得る角度で底面に対して傾斜していることを特徴とする傾斜試料ホルダー。
【請求項８】
固体試料を加工して端面を形成するＦＩＢ装置と、該ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に形成される前記端面を観察するＳＥＭ装置と、前記固体試料を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージとを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、
前記端面を前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸との交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージを回転させて前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面の観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージの載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダーであって、
前記試料ステージの載置面に接する底面と、該底面に対して所定の角度傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面とを有し、該所定の角度が、次の（１）の角度と（２）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることを特徴とする傾
斜試料ホルダー：
（１）  前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸に垂直な面を第１の基準面としたときに、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす角の角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＳＥＭ装置の鏡筒側に前記第１の基準面を越えて回転可能な限界位置において、前記第１の基準面と該試料ステージの載置面とがなす角の角度αとを加えた角度（θ＋α）
（２）  前記ＳＥＭ装置の電子線軸に垂直な面を第２の基準面としたときに、前記角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＦＩＢ装置の鏡筒側に前記第２の基準面を越えて回転可能な限界位置において、前記第２の基準面と前記試料ステージの載置面とがなす角の角度βとを直角から減じた角度（９０−θ−β）。
【請求項９】
前記固体試料を請求項７または８のいずれかに記載の傾斜試料ホルダーの傾斜面に沿って保持し、該傾斜試料ホルダーを前記試料ステージの載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージを回転させることによって、該傾斜試料ホルダーの傾斜面が前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と平行になるように配置する工程と、
この配置で前記ＦＩＢ装置によって前記固体試料を加工して、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に前記固体試料の端面を形成する工程と、
該端面が形成された前記固体試料を、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料室内から取り出さずに、適宜に前記試料ステージを回転させることによって、前記ＳＥＭ装置の電子線軸に対して前記固体試料の端面が垂直になるように前記固体試料を配置する工程と、
この配置で前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面に正対して観察する工程とを含む固体試料の加工観察方法。
【請求項１０】
前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面に正対して観察する工程の後、
前記固体試料を前記試料室内から取り出さずに、適宜に前記試料ステージを回転させることによって、該傾斜試料ホルダーの傾斜面が前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と平行になるように配置する工程と、
この配置で前記ＦＩＢ装置によって前記固体試料の端面の近傍を追加工する工程とを含
む請求項５に記載の固体試料の加工観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージに取り付けて使用される試料ホルダーと、それを用いたＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置および固体試料の加工観察方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置により試料をエッチング加工ないしＣＶＤ加工することが行われている。ＦＩＢ装置自体にも試料の加工状態を観察する機能は備わっているが、より高分解能で高精細な観察を行うために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）が併用されている。ＦＩＢ鏡筒とＳＥＭ鏡筒を備えたＦＩＢ-ＳＥＭ複合装置として、例えば特許文献１に示すような構成のものが提案されている。
【０００３】
図１７は、従来のＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置とそれに使用される試料ホルダーを概略的に示す側面図である。ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０１は、試料ステージ２と、鏡筒３ａを有するＦＩＢ装置３と、鏡筒４ａを有するＳＥＭ装置４とを備えている。
【０００４】
試料ステージ２は、真空に排気可能な図示しない試料室内に設置される。この試料ステージ２には、固体試料３０を平行に保持し、試料ステージ２に着脱可能な試料ホルダー１００が取り付けられる。
【０００５】
試料ホルダー１００は、水平に配置された試料ステージ２に接する平坦な底面１００ａと、この底面１００ａと平行な平坦面１００ｂを有し、側断面が長方形状となっている。
【０００６】
ＦＩＢ装置３の鏡筒３ａは、水平に配置された試料ステージ２に取り付けられた試料ホルダー１００に保持された固体試料３０に対し、その集束イオンビーム軸ＡFIBが鉛直方向となるように設けられている。
【０００７】
ＳＥＭ装置４の鏡筒４ａは、その電子線軸ＡSEMとＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとが角度θをなすように傾斜して配置されている。
【０００８】
このＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０１により固体試料３０の端面３０ａの加工と観察を行う際には、固体試料３０を保持した試料ホルダー１００を、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０１の水平な試料ステージ２に取り付けて、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０１の試料室内に導入する。
【０００９】
次に図１７に示すように、試料ステージ２が水平になり、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに対して端面３０ａが平行になるように配置した状態で、ＦＩＢ装置３からの集束イオンビームを固体試料３０の端面３０ａに入射し、端面３０ａを、この端面３０ａと平行な方向から加工する。
【００１０】
次に、ＳＥＭ装置４によって加工した固体試料３０の端面３０ａを観察する際には、端面３０ａと垂直な方向からの観察像を得るためには、端面３０ａが位置する集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍を中心として試料ステージ２を回転することによって、角度を調整する必要がある。
【００１１】
ここで図１８に示すように、試料ステージ２は、ＦＩＢ装置３側には物理的な制限がないため回転によって大きく傾斜させることが可能であるが、ＳＥＭ装置４側には大きく傾斜することができない。すなわち、固体試料３０の端面３０ａをＳＥＭ装置４により電子線軸ＡSEMと垂直な方向から観察する位置まで試料ステージ２をＳＥＭ装置４側に回転することは、物理的に困難である。
【００１２】
そのため、このような構成のＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０１では、加工した固体試料３０の端面３０ａを電子線軸ＡSEMと垂直な方向から観察することができなかった。
【００１３】
そして、ＦＩＢ装置３による加工後、図１７に示すように断面長方形の試料ホルダー１００を用いて、水平な固体試料３０に対して垂直な端面３０ａを、水平方向から電子線軸ＡSEMが傾斜した位置からＳＥＭ装置４で観察すると、端面３０ａに対して電子線軸ＡSEMが垂直ではないため傾斜に起因する歪みが観察像に生じ、正確な像を得るためには傾斜に応じた補正をする必要があった。
【００１４】
図１９は、別の従来のＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置とそれに使用される試料ホルダーを概略的に示す側面図である。このＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０１は、ＳＥＭ装置４の鏡筒４ａが、水平に配置された試料ステージ２に取り付けられた試料ホルダー１００に保持された固体試料３０に対し、その電子線軸ＡSEMが鉛直方向となるように設けられ、ＦＩＢ装置３の鏡筒３ａは、その集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとが角度θをなすように傾斜して配置されている。
【００１５】
このＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０１により固体試料３０の端面３０ａの加工を行う際には、固体試料３０を保持した試料ホルダー１００を、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０１の試料ステージ２に取り付けてＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０１の試料室内に導入した後、端面３０ａが位置する集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍を中心として試料ステージ２を回転することによって角度を調整し、図２０に示すように、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに対して端面３０ａが平行になるように配置した状態で、ＦＩＢ装置３からの集束イオンビームを固体試料３０の端面３０ａに入射し、端面３０ａを、この端面３０ａと平行な方向から加工する。
【００１６】
次に、ＳＥＭ装置４によって加工した固体試料３０の端面３０ａを観察する際には、端面３０ａと垂直な方向からの観察像を得るためには、図２０に示す状態から、端面３０ａが位置する集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍を中心として試料ステージ２を回転することによって、角度を調整する必要がある。
【００１７】
ここで図２０に示すように、試料ステージ２は、ＳＥＭ装置４側には回転によって水平状態から大きく傾斜させることが可能であるものの、端面３０ａに対して電子線軸ＡSEMが垂直となるまでＳＥＭ装置４側に傾斜させることは、物理的に困難である。
【００１８】
そのため、このような構成のＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０１でも、加工した固体試料３０の端面３０ａを電子線軸ＡSEMと垂直な方向から観察することができなかった。そして、ＦＩＢ装置３による加工後、図２０に示すような配置で、端面３０ａに対して電子線軸ＡSEMが傾斜した位置からＳＥＭ装置４で観察すると、端面３０ａに対して電子線軸ＡSEMが垂直ではないため傾斜に起因する歪みが観察像に生じ、正確な像を得るためには傾斜に応じた補正をする必要があった。
【００１９】
このような問題点を解決する手段としては、図１７に示すようにＦＩＢ装置３による加工を行った後、一旦、固体試料３０と試料ホルダー１００を真空の試料室から大気中に取り出して、図２１（ａ）に示すように、固体試料３０の取り付け方向を変えて、平坦面１００ｂを垂直に立てて、縦にして試料ステージ２に取り付けて試料室に導入し、その後、試料ステージ２をＦＩＢ装置３側に回転し、図２１（ｂ）に示すように、固体試料３０の端面３０ａに対して電子線軸ＡSEMが垂直方向となるように配置することが考えられる。この方法によれば、ＳＥＭ装置４による観察を端面３０ａに対して電子線軸ＡSEMが垂直となる方向から行うことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】特開２００５−２４３２７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
しかしながら、図２１（ｂ）に示すようにＳＥＭ装置４による観察を端面３０ａに対して電子線軸ＡSEMが垂直となる方向から行うためには、図１７の状態でＦＩＢ装置３による加工を行った後、一旦、固体試料３０と試料ホルダー１００を真空の試料室から大気中に取り出す必要があった。
【００２２】
そのため、固体試料３０の加工した端面３０ａの大気暴露を伴い、加工した端面３０ａが大気中で急速に反応し、加工した端面３０ａの性状が変化してしまうという問題点があった。
【００２３】
また、ＳＥＭ装置４によって固体試料３０の加工した端面３０ａを観察した後、再度ＦＩＢ装置３によって固体試料３０の端面３０ａを追加工する操作が煩雑になるという問題点があった。
【００２４】
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、ＦＩＢ装置による固体試料の端面加工とＳＥＭ装置による端面と垂直な方向からの観察を、固体試料を試料室から取り出すことなく行うことができる技術手段を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
上記の課題を解決するために、本発明の傾斜試料ホルダーは、固体試料を加工して端面を形成するＦＩＢ装置と、該ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に形成される前記端面を観察するＳＥＭ装置と、前記固体試料を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージとを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、
前記端面を前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸との交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージを回転させて前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面の観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージの載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダーであって、以下のことを特徴としている。
［１］前記試料ステージの載置面に接する底面と、該底面に対して傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面とを有し、
該傾斜面は、前記傾斜試料ホルダーを前記試料ステージの載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージを回転させることによって、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になり得、かつ前記ＳＥＭ装置の電子線軸と平行になり得る角度で底面に対して傾斜している。
［２］前記試料ステージの載置面に接する底面と、該底面に対して所定の角度傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面とを有し、該所定の角度が、次の（１）の角度と（２）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にある：
（１）  前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸に垂直な面を第１の基準面としたときに、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす角の角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＳＥＭ装置の鏡筒側に前記第１の基準面を越えて回転可能な限界位置において、前記第１の基準面と該試料ステージの載置面とがなす角の角度αとを直角から減じた角度（９０−θ−α）
（２）  前記ＳＥＭ装置の電子線軸に垂直な面を第２の基準面としたときに、前記角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＦＩＢ装置の鏡筒側に前記第２の基準面を越えて回転可能な限界位置において、前記第２の基準面と前記試料ステージの載置面とがなす角の角度βとを加えた角度（θ＋β）。
［３］前記所定の角度が、次の（ａ）の角度と（ｂ）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にある：
（ａ）  前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす角の角度θを直角から減じた角度（９０−θ）
（ｂ）  前記角度θ。
［４］基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなし、該基底の内角の一つが前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす角の角度θである。
【００２６】
また本発明の固体試料の加工観察方法は、
［５］前記固体試料を前記のいずれかの傾斜試料ホルダーの傾斜面に沿って保持し、該傾斜試料ホルダーを前記試料ステージの載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージを回転させることによって、該傾斜試料ホルダーの傾斜面が前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になるように配置する工程と、
この配置で前記ＦＩＢ装置によって前記固体試料を加工して、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に前記固体試料の端面を形成する工程と、
該端面が形成された前記固体試料を、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料室内から取り出さずに、適宜に前記試料ステージを回転させることによって、前記ＳＥＭ装置の電子線軸に対して前記固体試料の端面が垂直になるように前記固体試料を配置する工程と、
この配置で前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面に正対して観察する工程とを含む。
［６］この固体試料の加工観察方法における好ましい態様では、前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面に正対して観察する工程の後、
前記固体試料を前記試料室内から取り出さずに、適宜に前記試料ステージを回転させることによって、該傾斜試料ホルダーの傾斜面が前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になるように配置する工程と、
この配置で前記ＦＩＢ装置によって前記固体試料の端面の近傍を追加工する工程とを含む。
【００２７】
そして、さらに本発明においては、以下のことを特徴とする傾斜試料ホルダーと固体試料の加工観察方法も提供する。
［７］固体試料を加工して端面を形成するＦＩＢ装置と、該ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に形成される前記端面を観察するＳＥＭ装置と、前記固体試料を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージとを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、
前記端面を前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸との交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージを回転させて前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面の観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージの載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダーであって、
前記試料ステージの載置面に接する底面と、該底面に対して傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面とを有し、
該傾斜面は、前記傾斜試料ホルダーを前記試料ステージの載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージを回転させることによって、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と平行になり得、かつ前記ＳＥＭ装置の電子線軸と垂直になり得る角度で底面に対して傾斜していることを特徴とする傾斜試料ホルダー。
［８］固体試料を加工して端面を形成するＦＩＢ装置と、該ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に形成される前記端面を観察するＳＥＭ装置と、前記固体試料を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージとを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、
前記端面を前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸との交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージを回転させて前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面の観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージの載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダーであって、
前記試料ステージの載置面に接する底面と、該底面に対して所定の角度傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面とを有し、該所定の角度が、次の（１）の角度と（２）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることを特徴とする傾斜試料ホルダー：
（１）  前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸に垂直な面を第１の基準面としたときに、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と前記ＳＥＭ装置の電子線軸とがなす角の角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＳＥＭ装置の鏡筒側に前記第１の基準面を越えて回転可能な限界位置において、前記第１の基準面と該試料ステージの載置面とがなす角の角度αとを加えた角度（θ＋α）
（２）  前記ＳＥＭ装置の電子線軸に垂直な面を第２の基準面としたときに、前記角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＦＩＢ装置の鏡筒側に前記第２の基準面を越えて回転可能な限界位置において、前記第２の基準面と前記試料ステージの載置面とがなす角の角度βとを直角から減じた角度（９０−θ−β）。
［９］前記固体試料を［７］または［８］のいずれかの傾斜試料ホルダーの傾斜面に沿って保持し、該傾斜試料ホルダーを前記試料ステージの載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージを回転させることによって、該傾斜試料ホルダーの傾斜面が前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と平行になるように配置する工程と、
この配置で前記ＦＩＢ装置によって前記固体試料を加工して、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と略平行に前記固体試料の端面を形成する工程と、
該端面が形成された前記固体試料を、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料室内から取り出さずに、適宜に前記試料ステージを回転させることによって、前記ＳＥＭ装置の電子線軸に対して前記固体試料の端面が垂直になるように前記固体試料を配置する工程と、
この配置で前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面に正対して観察する工程とを含む固体試料の加工観察方法。
［１０］前記ＳＥＭ装置によって前記固体試料の端面に正対して観察する工程の後、
前記固体試料を前記試料室内から取り出さずに、適宜に前記試料ステージを回転させることによって、該傾斜試料ホルダーの傾斜面が前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と平行になるように配置する工程と、
この配置で前記ＦＩＢ装置によって前記固体試料の端面の近傍を追加工する工程とを含む固体試料の加工観察方法。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、ＦＩＢ装置による固体試料の端面加工とＳＥＭ装置による端面から垂直な方向からの観察を、固体試料を試料室から取り出すことなく行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の傾斜試料ホルダーとＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の実施形態を概略的に示す側面図であり、ＳＥＭ装置の電子線軸に対して固体試料の端面が垂直になるように固体試料を配置した状態を示す。
【図２】本発明の傾斜試料ホルダーとＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の実施形態を概略的に示す側面図であり、傾斜試料ホルダーの傾斜面がＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になるように配置した状態を示す。
【図３】傾斜試料ホルダーの底面に対する傾斜面の角度の範囲を説明する図１および図２と同様の側面図である。
【図４】傾斜試料ホルダーの底面に対する傾斜面の角度の範囲を説明する図１および図２と同様の側面図である。
【図５】（ａ）は、図２の状態で固体試料の端面を加工後、１０分経過した固体試料（Ｎｄ系の材料）を、試料室から取り出さずに図１の状態として端面をＳＥＭ装置で観察した写真、（ｂ）は、従来法によって図１７の状態で固体試料の端面を加工後、そのままの状態で端面をＳＥＭ装置で観察した写真、（ｃ）は、従来法によって図１７の状態で固体試料の端面を加工後、固体試料を保持した試料ホルダーを試料室から取り出し、大気曝露した状態で１０分経過した後、再び試料室に導入し図２１（ｂ）の状態として端面をＳＥＭ装置で観察した写真である。
【図６】本発明の傾斜試料ホルダーとＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の別の実施形態を概略的に示す側面図であり、傾斜試料ホルダーの傾斜面がＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になるように配置した状態を示す。
【図７】本発明の傾斜試料ホルダーとＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の別の実施形態を概略的に示す側面図であり、ＳＥＭ装置の電子線軸に対して固体試料の端面が垂直になるように固体試料を配置した状態を示す。
【図８】傾斜試料ホルダーの底面に対する傾斜面の角度の範囲を説明する図６および図７と同様の側面図である。
【図９】傾斜試料ホルダーの底面に対する傾斜面の角度の範囲を説明する図６および図７と同様の側面図である。
【図１０】さらに別の実施形態を示した概略側面図であり、ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸に対して傾斜試料ホルダーの傾斜面が平行になるように固体試料を配置した状態を示す。
【図１１】図１０に対応して、固体試料の端面がＳＥＭ装置の電子線軸と垂直になるように配置した状態を示す概略側面図である。
【図１２】図１０と同様の配置状態にある別の実施形態を示した概略側面図である。
【図１３】図１１と同様の配置状態にある図１２に対応した概略側面図である。
【図１４】傾斜試料ホルダーの底面に対する傾斜面の角度の範囲を説明する図１０および図１１と同様の側面図である。
【図１５】傾斜試料ホルダーの底面に対する傾斜面の角度の範囲を説明する図１２および図１３と同様の側面図である。
【図１６】同様に傾斜面の角度の範囲を説明する図１２および図１３と同様の側面図である。
【図１７】従来の試料ホルダーとＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置を概略的に示す側面図である。
【図１８】試料ステージをＦＩＢ装置側に回転させた状態を示す図１７と同様の側面図である。
【図１９】従来の試料ホルダーとＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置を概略的に示す側面図である。
【図２０】試料ステージをＳＥＭ装置側に回転させた状態を示す図１９と同様の側面図である。
【図２１】図１７の試料ホルダーを試料ステージへ縦に取り付けたＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置を用いた、固体試料の端面の観察方法を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下に、図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。
【００３１】
図１および図２は、本発明の傾斜試料ホルダーとＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の実施形態を概略的に示す側面図であり、図１はＳＥＭ装置の電子線軸に対して固体試料の端面が垂直になるように固体試料を配置した状態、図２は傾斜試料ホルダーの傾斜面がＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になるように配置した状態を示す。
【００３２】
図１に示すように、本実施形態の傾斜試料ホルダー１は、試料ステージ２の載置面に接する底面１ａと、この底面１ａに対して傾斜し、該傾斜に沿って固体試料３０を平行に保持する傾斜面１ｂとを有している。
【００３３】
具体的には、傾斜試料ホルダー１は、平坦な底面１ａおよび平坦な傾斜面１ｂを有し、基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなしている。図１および図２の例では、傾斜面１ｂは、所定の角度ｄ、すなわちＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとがなす角度θを直角から減じた角度（９０−θ）で底面１ａに対して傾斜している。
【００３４】
傾斜試料ホルダー１の材料には、例えばアルミニウムなどを用いることができるが、これに限定されない。
【００３５】
固体試料３０は、傾斜面１ｂに沿って傾斜試料ホルダー１に平行に保持されている。この保持の方法は、特に限定されないが、例えば、固体試料３０を直接に傾斜面１ｂへ固定する方法や、板状ホルダー（サブホルダー）上に固体試料３０を貼着等により取り付け、この板状ホルダーの底面を傾斜試料ホルダー１の傾斜面１ｂにネジ等により取り付ける方法等が挙げられる。
【００３６】
固体試料３０は、表裏面とその側部に端面３０ａを有するものであれば、剛性の材料や可撓性の材料など、特に限定されず各種のものを用いることができる。端面３０ａは、固体試料３０の側部であれば、例えば、直線状の辺から一部だけ奥に入り込んだ凹部等であっても、ＦＩＢ装置３による加工とＳＥＭ装置４による観察が可能であれば特に限定されない。
【００３７】
この傾斜試料ホルダー１は、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０の試料ステージ２の載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される。
【００３８】
ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０は、ＦＩＢ装置３と、ＳＥＭ装置４と、試料ステージ２とを備えている。
【００３９】
ＦＩＢ装置３は、試料ステージ２に取り付けられた傾斜試料ホルダー１の傾斜面１ｂに保持した固体試料３０の端面３０ａを、この端面３０ａと平行な方向から集束イオンビームによって加工可能であり、固体試料３０を加工して端面３０ａを形成する。符号３ａは鏡筒、符号ＡFIBは集束イオンビーム軸を示す。
【００４０】
ＳＥＭ装置４は、試料ステージ２に取り付けられた傾斜試料ホルダー１の傾斜面１ｂに保持した固体試料３０の端面３０ａを、この端面３０ａと垂直な方向から観察可能であり、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと略平行に形成される端面３０ａを観察する。符号４ａは鏡筒、符号ＡSEMは電子線軸を示す。
【００４１】
試料ステージ２は、真空に排気可能な図示しない試料室内に設置される。試料ステージ２は、ユーセントリック機構を有するステージを用いることができるが、これに限定されない。
【００４２】
試料ステージ２は、傾斜試料ホルダー１の底面１ａと試料ステージ２の載置面とが接する形で傾斜試料ホルダー１が取り付けられ、これにより固体試料３０を保持しながら所望の位置まで移動させる。試料ステージ２は、図示しない駆動機構により、図１のｘｚ方向および紙面に垂直な方向（ｙ方向）への直線移動と、ｘｚ面（ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置の電子線軸ＡSEMとがなす面）に垂直な軸を中心とする回転が可能である。
【００４３】
固体試料３０は、試料ステージ２を移動させることによって、固体試料３０の端面３０ａが集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍に位置される。そして、この集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍を中心として試料ステージ２を回転することによって、固体試料３０の端面３０ａと、集束イオンビーム軸ＡFIBおよび電子線軸ＡSEMとの角度が調整される。
【００４４】
本実施形態では、ＦＩＢ装置３の鏡筒３ａが鉛直方向（図１のｚ方向）に配置され、ＳＥＭ装置４の鏡筒４ａが鉛直方向から傾斜して配置されている。ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBは水平方向（図１のｘ方向）と直角な鉛直方向を向き、ＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMと角度θをなしている。
【００４５】
この傾斜試料ホルダー１を試料ステージ２に取り付けたＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０を用いた固体試料３０の端面３０ａの加工および観察の方法を、図１および図２を参照しながら以下に説明する。
【００４６】
固体試料３０を保持した傾斜試料ホルダー１を、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０の水平な試料ステージ２に取り付けて、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０の試料室内に導入する。
【００４７】
固体試料３０は、試料ステージ２を移動させることによって、固体試料３０の端面３０ａが集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍に位置される。
【００４８】
次に、集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍を中心として試料ステージ２を回転することによって、図２に示すように、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに対して固体試料３０の端面３０ａが平行になるように固体試料３０を配置する。例えば、図１の状態から試料ステージ２を角度９０−θだけＦＩＢ装置３の方向へ回転することにより、固体試料３０が水平になり、端面３０ａがＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと平行になる。
【００４９】
この配置で、ＦＩＢ装置３からの集束イオンビームを固体試料３０の端面３０ａに入射し、端面３０ａを、この端面３０ａと平行な方向から加工する。
【００５０】
ＦＩＢ装置３による端面３０ａの加工が終了した後、図２の状態から、端面３０ａを加工した固体試料３０を試料室内から取り出さずに、試料ステージ２を角度９０−θだけＳＥＭ装置４の方向へ回転することにより、図１に示すように試料ステージ２が水平になり、ＳＥＭ装置４の電子線軸４ａに対して端面３０ａが垂直になる。
【００５１】
この配置で、ＳＥＭ装置４によって固体試料３０の加工した端面３０ａを観察する。
【００５２】
なお、ＳＥＭ装置４によって固体試料３０の加工した端面３０ａを観察した後、固体試料３０を試料室内から取り出さずに、試料ステージ２を回転させることによって、再度図２に示すようにＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに対して端面３０ａが平行になるように固体試料３０を配置し、この配置でＦＩＢ装置３によって固体試料３０の端面３０ａを追加工することもできる。
【００５３】
図５（ａ）は、図２の状態で固体試料３０（Ｎｄ系の材料）の端面３０ａを加工後、１０分経過した固体試料３０を、試料室から取り出さずに図１の状態として端面３０ａをＳＥＭ装置４で観察した写真である。比較例として図５（ｂ）は、従来法によって図１７の状態で固体試料３０の端面３０ａを加工後、そのままの状態で端面３０ａをＳＥＭ装置４で観察した写真、図５（ｃ）は、従来法によって図１７の状態で固体試料３０の端面３０ａを加工後、固体試料３０を保持した試料ホルダー１００を試料室から取り出し、大気曝露した状態で１０分経過した後、試料ホルダー１００を縦にして再び試料室に導入し図２１（ｂ）の状態として端面３０ａをＳＥＭ装置４で観察した写真である。
【００５４】
図５（ａ）と図５（ｂ）との対比から、断面長方形の試料ホルダー１００を用いて、水平な固体試料３０に対して垂直な端面３０ａを、水平方向から角度９０−θだけ電子線軸ＡSEMが傾斜した位置からＳＥＭ装置４で観察した図５（ｂ）では傾斜に起因する歪みがあり、正確な像を得るためには補正が必要であるのに対し、ＳＥＭ装置４の電子線軸４ａに対して端面３０ａが垂直になるようにＳＥＭ装置４で観察した図５（ａ）では、傾斜に起因する歪みのない補正が不要な像が得られていることが分かる。
【００５５】
図５（ｃ）の大気曝露した固体試料３０については、加工した端面３０ａが大気中で急速に反応していることがわかる。これに対して本実施形態により固体試料３０を試料室から取り出さずにＦＩＢ装置３による加工とＳＥＭ装置４による観察を行った図５（ａ）では、反応による変化はほとんど見られないことが分かる。
【００５６】
以上のように、本実施形態によれば、傾斜試料ホルダー１の傾斜面１ｂは、傾斜試料ホルダー１を試料ステージ２の載置面に取り付けた状態で、適宜に試料ステージ２を回転させることによって、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと垂直になり得、かつＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMと平行になり得る角度ｄで底面１ａに対して傾斜している。
【００５７】
したがって、ＦＩＢ装置３によって固体試料３０の端面３０ａを加工し、かつ、試料室から取り出さずにＳＥＭ装置４によって加工した端面３０ａを電子線軸ＡSEMと垂直な方向から観察可能である。このような条件を満足するためには、傾斜試料ホルダー１の所定の角度ｄが、次の（１）の角度と（２）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることが好ましい。このことを図３および図４の例を参照しながら説明する。
（１）  図３に示すように、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに垂直な面を第１の基準面Ｐ１としたときに、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとがなす角度θと、試料ステージ２の載置面がＳＥＭ装置４の鏡筒４ａ側に第１の基準面Ｐ１を越えて回転可能な限界位置において、第１の基準面Ｐ１と試料ステージ２の載置面とがなす角度αとを直角から減じた角度（９０−θ−α）。すなわち、図３では傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄが９０−θの例を示しているが、この場合、試料ステージ２の載置面が第１の基準面Ｐ１と平行な図示の位置からＳＥＭ装置４の鏡筒４ａ側に角度αだけ回転が許容されることになる。よって傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄは９０−θよりもαだけ小さくすることができる。
（２）  図４に示すように、ＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMに垂直な面を第２の基準面Ｐ２としたときに、角度θと、試料ステージ２の載置面がＦＩＢ装置３の鏡筒３ａ側に第２の基準面Ｐ２を越えて回転可能な限界位置において、第２の基準面Ｐ２と試料ステージ２の載置面とがなす角度βとを加えた角度（θ＋β）。すなわち、図４では傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄがθの例を示しているが、試料ステージ２の載置面が第１の基準面Ｐ２と平行な図示の位置からＦＩＢ装置３の鏡筒３ａ側に角度βだけ回転が許容されることになる。よって傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄはθよりもβだけ大きくすることができる。
【００５８】
特に、前記所定の角度ｄが、次の（ａ）の角度と（ｂ）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることが好ましい。
（ａ）  ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとがなす角の角度θを直角から減じた角度（９０−θ）
（ｂ）  前記角度θ
中でも、傾斜試料ホルダー１が図１〜図４に示すような基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなし、該基底の内角の一つがＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとがなす角度θであることが好ましい。
【００５９】
このように傾斜試料ホルダー１が基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなし、該基底の内角の一つが角度θであると、傾斜試料ホルダー１の設計がＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の機械的構成との関係から行いやすくなる。
【００６０】
傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄは、実際の装置構成などに応じて適宜のものとされ、特に限定されるものではないが、一例としては、２０〜７０゜の範囲内、あるいは３０〜６０゜の範囲内である。
【００６１】
以上のような条件を満足することによって、前記したような固体試料３０の加工観察方法が可能となる。すなわち、固体試料３０を傾斜試料ホルダー１の傾斜面１ｂに沿って保持し、傾斜試料ホルダー１を試料ステージ２の載置面に取り付けた状態で、適宜に試料ステージ２を回転させることによって、傾斜試料ホルダー１の傾斜面１ｂがＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと垂直になるように配置する。この配置でＦＩＢ装置３によって固体試料３０を加工して、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと略平行に固体試料３０の端面３０ａを形成する。端面３０ａが形成された固体試料３０を、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０の試料室内から取り出さずに、適宜に試料ステージ２を回転させることによって、ＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMに対して固体試料３０の端面３０ａが垂直になるように固体試料３０を配置する。この配置でＳＥＭ装置４によって固体試料３０の端面３０ａに正対して観察する。
【００６２】
さらに、ＳＥＭ装置４によって固体試料３０の端面３０ａに正対して観察した後、固体試料３０を試料室内から取り出さずに、適宜に試料ステージ２を回転させることによって、傾斜試料ホルダー１の傾斜面１ｂがＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと垂直になるように配置し、この配置でＦＩＢ装置３によって固体試料３０の端面３０ａの近傍を追加工することもできる。
【００６３】
以上のような本実施形態の構成によれば、ＳＥＭ装置４による観察においては固体試料３０に対するＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMの傾斜に起因する歪みのない端面３０ａの像を得ることができ、さらに、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置１０の型式に依存せず汎用性が高くなり、簡便な利用が可能となる。
【００６４】
また、試料室から取り出さずに、ＦＩＢ装置３による加工と、加工した端面３０ａのＳＥＭ装置４による観察が可能であるため、大気中で急速に反応する材料を、反応の進行を抑制した状態でＳＥＭ装置４により観察することができる。
【００６５】
また、ＦＩＢ装置３による加工とＳＥＭ装置４による観察を行った固体試料３０について、さらに試料室から取り出さずにＦＩＢ装置３による追加工を行うこともできる。そのため、煩雑な操作を要せずとも追加工が可能になる。
【００６６】
図６および図７は、本発明の傾斜試料ホルダーとＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の別の実施形態を概略的に示す側面図であり、図６は傾斜試料ホルダーの傾斜面がＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸と垂直になるように配置した状態、図７はＳＥＭ装置の電子線軸に対して固体試料の端面が垂直になるように固体試料を配置した状態を示す。
【００６７】
図６に示すように、本実施形態の傾斜試料ホルダー１は、試料ステージ２の載置面に接する底面１ａと、この底面１ａに対して傾斜し、該傾斜に沿って固体試料３０を平行に保持する傾斜面１ｂとを有している。
【００６８】
具体的には、傾斜試料ホルダー１は、平坦な底面１ａおよび平坦な傾斜面１ｂを有し、基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなしている。図６および図７の例では、傾斜面１ｂは、所定の角度ｄ、すなわちＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとがなす角度θで底面１ａに対して傾斜している。
【００６９】
この傾斜試料ホルダー１は、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０の試料ステージ２の載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される。
【００７０】
ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０は、前述した実施形態と同様のＦＩＢ装置３と、ＳＥＭ装置４と、試料ステージ２とを備えている。
【００７１】
本実施形態では、前述した実施形態とは逆に、ＳＥＭ装置４の鏡筒４ａが鉛直方向（図６のｚ方向）に配置され、ＦＩＢ装置３の鏡筒３ａが鉛直方向から傾斜して配置されている。ＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMは水平方向（図６のｘ方向）と直角な鉛直方向を向き、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと角度θをなしている。
【００７２】
この傾斜試料ホルダー１を試料ステージ２に取り付けたＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０を用いた固体試料３０の端面３０ａの加工および観察の方法を、図６および図７を参照しながら以下に説明する。
【００７３】
固体試料３０を保持した傾斜試料ホルダー１を、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０の水平な試料ステージ２に取り付けて、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０の試料室内に導入する。
【００７４】
固体試料３０は、試料ステージ２を移動させることによって、固体試料３０の端面３０ａが集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍に位置される。
【００７５】
次に、集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍を中心として試料ステージ２を適宜に回転することによって、図６に示すように、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに対して固体試料３０の端面３０ａが平行になるように固体試料３０を配置する。この配置で、ＦＩＢ装置３からの集束イオンビームを固体試料３０の端面３０ａに入射し、端面３０ａを、この端面３０ａと平行な方向から加工する。
【００７６】
ＦＩＢ装置３による端面３０ａの加工が終了した後、図７に示すように、端面３０ａを加工した固体試料３０を試料室内から取り出さずに、試料ステージ２を角度９０−θだけＳＥＭ装置４側に回転させることによって、ＳＥＭ装置４の電子線軸４ａに対して端面３０ａが垂直になる。
【００７７】
この配置で、ＳＥＭ装置４によって固体試料３０の加工した端面３０ａを観察する。
【００７８】
なお、ＳＥＭ装置４によって固体試料３０の加工した端面３０ａを観察した後、固体試料３０を試料室内から取り出さずに、試料ステージ２をＦＩＢ側に回転させることによって、再度図６に示すようにＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに対して端面３０ａが平行になるように固体試料３０を配置し、この配置でＦＩＢ装置３によって固体試料３０の端面３０ａを追加工することもできる。
【００７９】
以上のように、本実施形態によれば、傾斜試料ホルダー１の傾斜面１ｂは、傾斜試料ホルダー１を試料ステージ２の載置面に取り付けた状態で、適宜に試料ステージ２を回転させることによって、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと垂直になり得、かつＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMと平行になり得る角度ｄで底面１ａに対して傾斜している。
【００８０】
したがって、ＦＩＢ装置３によって固体試料３０の端面３０ａを加工し、かつ、試料室から取り出さずにＳＥＭ装置４によって加工した端面３０ａを電子線軸ＡSEMと垂直な方向から観察可能である。このような条件を満足するためには、前述の実施形態の図３および図４と同様に、傾斜試料ホルダー１の所定の角度ｄが、次の（１）の角度と（２）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることが好ましい。このことを図８および図９の例を参照しながら説明する。
（１）  図８に示すように、ＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMに垂直な面を第１の基準面Ｐ１としたときに、ＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとがなす角度θと、試料ステージ２の載置面がＦＩＢ装置３の鏡筒３ａ側に第１の基準面Ｐ１を越えて回転可能な限界位置において、第１の基準面Ｐ１と試料ステージ２の載置面とがなす角度αとを直角から減じた角度（９０−θ−α）。すなわち、図８では傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄが９０−θの例を示しているが、この場合、試料ステージ２の載置面が第１の基準面Ｐ１と平行な図示の位置からＦＩＢ装置３の鏡筒３ａ側に角度αだけ回転が許容されることになる。よって傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄは９０−θよりもαだけ小さくすることができる。
（２）  図９に示すように、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに垂直な面を第２の基準面Ｐ２としたときに、角度θと、試料ステージ２の載置面がＳＥＭ装置４の鏡筒４ａ側に第２の基準面Ｐ２を越えて回転可能な限界位置において、第２の基準面Ｐ２と試料ステージ２の載置面とがなす角度βとを加えた角度（θ＋β）。すなわち、図９では傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄがθの例を示しているが、試料ステージ２の載置面が第２の基準面Ｐ２と平行な図示の位置からＳＥＭ装置４の鏡筒４ａ側に角度βだけ回転が許容されることになる。よって傾斜試料ホルダー１の傾斜角ｄはθよりもβだけ大きくすることができる。
【００８１】
特に、前記所定の角度ｄが、次の（ａ）の角度と（ｂ）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることが好ましい。
（ａ）  ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとがなす角の角度θを直角から減じた角度（９０−θ）
（ｂ）  前記角度θ
中でも、傾斜試料ホルダー１が図６〜図９に示すような基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなし、該基底の内角の一つがＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとがなす角度θであることが好ましい。
【００８２】
このように傾斜試料ホルダー１が基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなし、該基底の内角の一つが角度θであると、傾斜試料ホルダー１の設計がＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の機械的構成との関係から行いやすくなる。
【００８３】
以上のような条件を満足することによって、前記したような固体試料３０の加工観察方法が可能となる。
【００８４】
以上のような本実施形態の構成によれば、ＳＥＭ装置４による観察においては固体試料３０に対するＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMの傾斜に起因する歪みのない端面３０ａの像を得ることができ、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置２０の型式に依存せず汎用性が高くなり、簡便な利用が可能となる。
【００８５】
また、試料室から取り出さずに、ＦＩＢ装置３による加工と、加工した端面３０ａのＳＥＭ装置４による観察が可能であるため、大気中で急速に反応する材料を、反応の進行を抑制した状態でＳＥＭ装置４により観察することができる。
【００８６】
また、ＦＩＢ装置３による加工とＳＥＭ装置４による観察を行った固体試料３０について、さらに試料室から取り出さずにＦＩＢ装置３による追加工を行うこともできる。そのため、煩雑な操作を要せずとも追加工が可能になる。
【００８７】
図１０、図１１は、さらに本発明の傾斜試料ホルダーについて別の実施形態を例示したものである。
【００８８】
図１０および図１１のように、傾斜試料ホルダーは、
固体試料３０を加工して端面３０ａを形成するＦＩＢ装置３と、該ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと略平行に形成される前記端面３０ａを観察するＳＥＭ装置４と、前記固体試料３０を保持し、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸ＡFIBと前記ＳＥＭ装置の電子線軸ＡSEMとがなす面に垂直な軸を中心に回転可能な試料ステージ２とを備えるＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置において、前記端面３０ａを前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸ＡFIBと前記ＳＥＭ装置の電子線軸ＡSEMとの交点またはその近傍に位置させた状態で、前記試料ステージ２を回転させて前記ＳＥＭ装置４によって前記固体試料の端面３０ａの観察を行うときに、前記ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料ステージ２の載置面に着脱可能または固定的に取り付けて使用される傾斜試料ホルダー１である。
【００８９】
前記試料ステージ２の載置面に接する底面１ａと、該底面１ａに対して傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料３０を保持する傾斜面１ｂとを有し、該傾斜面１ｂは、前記傾斜試料ホルダー１を前記試料ステージ２の載置面に取り付けた状態で、適宜に該試料ステージ２を回転させることによって、図１０のように、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸ＡFIBと平行になり得、かつ図１１のように、前記ＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMと垂直になり得る角度で底面に対して傾斜している。
【００９０】
具体例としては、傾斜試料ホルダー１は、基底を直角三角形とする略三角柱の形状をなしている。傾斜面１ｂは、所定の角度ｄとして、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMとがなす角度θを直角から減じた角度（９０−θ）で底面１ａに対して傾斜している。
【００９１】
試料ステージ２は、真空に排気可能な図示しない試料室内に設置される。試料ステージ２は、ユーセントリック機構を有するステージを用いることができるが、これに限定されない。
【００９２】
試料ステージ２は、傾斜試料ホルダー１の底面１ａと試料ステージ２の載置面とが接する形で傾斜試料ホルダー１が取り付けられ、これにより固体試料３０を保持しながら所望の位置まで移動させる。試料ステージ２は、図示しない駆動機構により、図１０のｘｚ方向および紙面に垂直な方向（ｙ方向）への直線移動と、ｘｚ面（ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBとＳＥＭ装置の電子線軸ＡSEMとがなす面）に垂直な軸を中心とする回転が可能である。
【００９３】
固体試料３０は、試料ステージ２を移動させることによって、固体試料３０の端面３０ａが集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍に位置される。そして、この集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点またはその近傍を中心として試料ステージ２を回転することによって、固体試料３０の端面３０ａと、集束イオンビーム軸ＡFIBおよび電子線軸ＡSEMとの角度が調整される。
【００９４】
本実施形態では、ＦＩＢ装置３の鏡筒３ａが鉛直方向（図１０のｚ方向）に配置され、ＳＥＭ装置４の鏡筒４ａが鉛直方向から傾斜して配置されている。ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBは水平方向（図１のｘ方向）と直角な鉛直方向を向き、ＳＥＭ装置４の電子線軸ＡSEMと角度θをなしている。
【００９５】
この傾斜試料ホルダー１を試料ステージ２に取り付けたＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置を用いた固体試料３０の端面３０ａの加工および観察の方法を、図１０および図１１を参照しながら以下に説明する。
【００９６】
固体試料３０を保持した傾斜試料ホルダー１を、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の水平な試料ステージ２に取り付けて、ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置の試料室内に導入する。
【００９７】
固体試料３０は、試料ステージ２を移動させることによって、固体試料３０の端面３０ａが集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点ｐまたはその近傍に位置される。
【００９８】
次に、集束イオンビーム軸ＡFIBと電子線軸ＡSEMとの交点またはその近傍を中心として試料ステージ２を回転することによって、図１０に示すように、ＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに対して固体試料３０の端面３０ａが平行になるように固体試料３０を配置する。例えば、図１１の状態から試料ステージ２を角度９０−θだけＦＩＢ装置３の方向へ回転することにより、固体試料３０が水平になり、端面３０ａがＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBと平行になる。
【００９９】
この配置で、ＦＩＢ装置３からの集束イオンビームを固体試料３０の端面３０ａに入射し、端面３０ａを、この端面３０ａと平行な方向から加工する。
【０１００】
ＦＩＢ装置３による端面３０ａの加工が終了した後、図１０の状態から、端面３０ａを加工した固体試料３０を試料室内から取り出さずに、試料ステージ２を角度９０−θだけＳＥＭ装置４の方向へ回転することにより、図１１に示すように、ＳＥＭ装置４の電子線軸４ａに対して端面３０ａが垂直になる。
【０１０１】
この配置で、ＳＥＭ装置４によって固体試料３０の加工した端面３０ａを観察する。
【０１０２】
なお、ＳＥＭ装置４によって固体試料３０の加工した端面３０ａを観察した後、固体試料３０を試料室内から取り出さずに、試料ステージ２を回転させることによって、再度図１０に示すようにＦＩＢ装置３の集束イオンビーム軸ＡFIBに対して端面３０ａが平行になるように固体試料３０を配置し、この配置でＦＩＢ装置３によって固体試料３０の端面３０ａを追加工することもできる。
【０１０３】
図１２、図１３は、また別の実施形態を各々、加工観察の場合として示したものであるが、その特徴は以上の説明と同様である。
【０１０４】
そして、図１０、図１１、並びに図１２、図１３のいずれの形態においても、傾斜ホルダーとその利用方法においては、前記試料ステージ２の載置面に接する底面と、該底面に対して所定の角度傾斜し、該傾斜に沿って前記固体試料を保持する傾斜面について、該所定の角度が、次の（１）の角度と（２）の角度とで挟まれた数値の範囲内（両端の数値を含む）にあることが好ましく考慮される。
（１）  図１４、図１５のように、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸ＡFIBに垂直な面を第１の基準面Ｐ１としたときに、前記ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸ＡFIBと前記ＳＥＭ装置の電子線軸ＡSEMとがなす角の角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＳＥＭ装置の鏡筒側に前記第１の基準面Ｐ１を越えて回転可能な限界位置において、前記第１の基準面Ｐ１と該試料ステージの載置面とがなす角の角度αとを加えた角度（θ＋α）
（２）  図１６のように、前記ＳＥＭ装置の電子線軸に垂直な面を第２の基準面Ｐ２としたときに、前記角度θと、前記試料ステージの載置面が前記ＦＩＢ装置の鏡筒側に前記第２の基準面Ｐ２を越えて回転可能な限界位置において、前記第２の基準面Ｐ２と前記試料ステージの載置面とがなす角の角度βとを直角から減じた角度（９０−θ−β）。
【０１０５】
以上のとおり、いくつかの実施形態に基づき本発明について説明したが、本発明はこれらの実施形態に限定されることはなく、その要旨を逸脱しない範囲内において各種の変形や変更が可能である。
【符号の説明】
【０１０６】
１      傾斜試料ホルダー
１ａ    底面
１ｂ    傾斜面
２      試料ステージ
３      ＦＩＢ装置
３ａ    鏡筒
４      ＳＥＭ装置
４ａ    鏡筒
１０，２０  ＦＩＢ−ＳＥＭ複合装置
３０    固体試料
３０ａ  端面
ＡFIB    ＦＩＢ装置の集束イオンビーム軸
ＡSEM    ＳＥＭ装置の電子線軸
ｐ      集束イオンビーム軸と電子線軸との交点
Ｐ１    第１の基準面
Ｐ２    第２の基準面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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