(57)【要約】【解決手段】本発明のオレフィン系重合体ペレットは、（ａ）示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した融点（Ｔｍ）が１２０℃以上１５５℃以下、（ｂ）引張弾性率が３０ＭＰa以上１２０ＭＰａ以下を満たすオレフィン系重合体と、シリコーンオイルとからなり、  シリコーンオイルを０．１質量ｐｐｍ以上４０質量ｐｐｍ以下の量で含むことを特徴としている。【効果】本発明によれば、高融点成分を含む軟質のポリオレフィン系重合体のペレットがロータリーバルブのローターとケーシングに挟まれることによる不具合を、輸送経路側の構造変更を行うことなく改善することができる。また本発明では、シリコーンオイルの添加量がごく少量でよいことから、移送性に優れたペレットが経済的に得られ、移送後のペレットを用いて成形品を製造する場合に、成形品や成形機への影響が発生しない。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した融点（Ｔｍ）が１２０℃以上１５５℃以下、
（ｂ）引張弾性率が３０ＭＰa以上１２０ＭＰａ以下
を満たすオレフィン系重合体と、シリコーンオイルとからなり、
シリコーンオイルを０．１質量ｐｐｍ以上４０質量ｐｐｍ以下の量で含むことを特徴とするオレフィン系重合体ペレット。
【請求項２】
前記オレフィン系重合体が、プロピレンを６５ｍｏｌ％以上含有することを特徴とする、請求項１に記載のオレフィン系重合体ペレット。
【請求項３】
溶融状態で押出機のダイスから押し出された、オレフィン系重合体のストランドを、シリコーンオイルを添加した水中でペレット状にカッティングして得られたものであることを特徴とする、請求項１または２に記載のオレフィン系重合体ペレット。
【請求項４】
請求項１または２に記載のオレフィン系重合体ペレットを、ロータリーバルブを用いて移送することを特徴とするオレフィン系重合体ペレットの移送方法。
【請求項５】
示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した融点（Ｔｍ）が１２０℃以上１５５℃以下であり、引張弾性率が３０ＭＰa以上１２０ＭＰａ以下であるオレフィン系重合体を、溶融状態で押出機のダイスから押出し、下記（１）または（２）の方法によってペレット状にカッティングする工程を有し、
シリコーンオイルを０．１質量ｐｐｍ以上４０質量ｐｐｍ以下含むオレフィン系重合体ペレットを得ることを特徴とするオレフィン系重合体ペレットの製造方法。
（１）シリコーンオイルを添加した水中でペレット状にカッティングする
（２）ストランド状に引き取り、シリコーンオイルを添加した水中で固化後ペレット状にカッティングする
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ロータリーバルブ等の可動部を有する輸送経路で好適に移送できるオレフィン系重合体ペレット、その移送方法、及び、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
オレフィン系重合体ペレットをサイロ間で移送するときや、成形機のホッパーへ投入・排出するときにロータリーバルブを使う方法が知られている。ロータリーバルブは、数枚の羽根（ブレード）を放射状に取り付けたローターを、水平円筒(ケーシング)内で回転させる、粉粒体の供給・排出機械である。ブレードによって区切られた部屋に、上方の開口部から粉粒体を受け入れて、下方の排出口から排出させる構造となっている。
【０００３】
ロータリーバルブの構造上、ブレードとケーシングの間にはわずかな隙間がある。オレフィン系重合体ペレットの中でも、エラストマーや低立体規則性重合体、軟質ＥＶＡ（エチレン・酢酸ビニル共重合体）などの軟質なペレットをロータリーバルブで輸送する際には、ロータリーバルブのローター（ブレード、バルブシリンダー）とケーシングの隙間にペレットが噛み込んで排出不良になることがある。また、ペレット同士のブロッキングにより、ホッパーやサイロからの排出不良が発生することがある。
これらの問題の改良を目的として、ペレットに帯電防止剤を付着させて用いることが知られている。
【０００４】
例えば特許文献１には、軟質ＥＶＡペレットなどの粘着性を有するエチレン系共重合体ペレットを空送する際の圧力損失の低減、および空送配管中のロータリーバルブへのペレットの噛み込み防止を目的として、空送段階の複数個所で、500〜10000wtppmと多量に、ペレット表面にアンチブロッキング剤を塗布・付着させるペレットの後処理方法が開示されている。しかしながらこの方法では、アンチブロッキング剤のペレット表面への付着を、多段階で行う必要があり処理が煩雑である上、アンチブロッキング剤としてタルクや変性ポリオレフィンなどを多量に用いることより、移送後のペレットを成形に用いた場合に得られる成形体の透明性が劣るといった問題があった。
【０００５】
特許文献２には、低分子量低規則性のポリプロピレンのペレットを造粒する際に、エマルジョンタイプのシリコーンオイルを添加して、造流したペレットのブロッキングを防止することが開示されているが、ペレットの移送性については開示されていない。
【０００６】
特許文献３には、シリコーンオイル添加によるポリオレフィンのペレット同士の互着性改良の開示があるが、低分子量・低融点のオレフィン重合体における単なるペレット同士の互着を抑制させることを目的としておりペレット移送性に関する示唆は認められない。
【０００７】
特許文献４には、ホッパー排出口スライドダンパーの構造を変更によるペレット噛み込み防止の開示がある。スライドダンパーの構造変更は、現有設備に適用できないおそれがあることや、適用できるとしても設備改造のために一時的に操業を停止しなければならないことが指摘される。
【０００８】
特許文献５には、低融点の１−ブテン重合体などの軟質ポリオレフィンを水中造粒法でペレタイズする時に、造粒された造粒物（ペレット）同士の再融着を防止することを目的として、水中造粒法の冷却水にシリコーンを添加することについて開示がある。
【０００９】
軟質系樹脂の中でも、オレフィン系熱可塑性エラストマー（ＴＰＯ）は、焼却時のダイオキシン発生などの問題を生じないため、軟質ポリ塩化ビニル樹脂などに代えてその使用が拡大しているが、軟質ポリ塩化ビニル樹脂に匹敵する透明性を求める場合には、結晶化度の高い高融点成分を含有するものが好適に用いられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開2007-153979号公報
【特許文献２】特開2011-178056号公報
【特許文献３】特開2008-246854号公報
【特許文献４】特開2006-256208号公報
【特許文献５】特開2006-328350号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明者は、高融点成分を含んだ特定の軟質オレフィン系樹脂は、ペレット同士が付着することなく貯蔵でき、アンチブロッキング特性に優れるとされるものであっても、ロータリーバルブを有する輸送経路で使用すると、ローター（ブレード、バルブシリンダー）とケーシングの隙間にペレットが噛み込んだ際にローターが偏心し、噛み込んだ反対側でローターとケーシングに傷が生じる齧りトラブルが発生し易いという問題点を有することを見出した。
【００１２】
上述の特許文献には、高融点成分を含む特定の軟質オレフィン系樹脂を、ロータリーバルブを有する輸送経路で輸送した場合に特異的な問題を解決する方法については教示されていない。
【００１３】
本発明は、このような問題を解決し、ロータリーバルブを有する輸送経路で輸送した場合に、輸送経路側の構造変更を行うことなく、輸送経路内で噛み込みを生じずに円滑にペレットを輸送でき、しかも輸送後のペレットを成形した際に成形品への悪影響がないような、高融点成分を含む特定の軟質系樹脂からなるペレット、およびその移送方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者は、上記課題につき鋭意検討した結果、高融点成分を含む特定の軟質系樹脂のペレットに、ごく少量のシリコーンオイルを共存させることで、ロータリーバルブを有する輸送経路で輸送した場合に、輸送経路側の構造変更を行うことなく、効果的に噛み込みを防止できると共に、成形体の外観不良も起こさないという、相反する要求を高いレベルで両立できることを見出し、上記課題を解決した。
【００１５】
すなわち本発明は、次の[１]〜[５]に関する。
［１］（ａ）示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した融点（Ｔｍ）が１２０℃以上１５５℃以下、
（ｂ）引張弾性率が３０ＭＰa以上１２０ＭＰａ以下
を満たすオレフィン系重合体と、シリコーンオイルとからなり、
シリコーンオイルを０．１質量ｐｐｍ以上４０質量ｐｐｍ以下の量で含むことを特徴とするオレフィン系重合体ペレット。
［２］前記オレフィン系重合体が、プロピレンを６５ｍｏｌ％以上含有することを特徴とする、［１］に記載のオレフィン系重合体ペレット。
［３］溶融状態で押出機のダイスから押し出された、オレフィン系重合体のストランドを、シリコーンオイルを添加した水中でペレット状にカッティングして得られたものであることを特徴とする、［１］または［２］に記載のオレフィン系重合体ペレット。
［４］前記［１］または［２］のオレフィン系重合体ペレットを、ロータリーバルブを用いて移送することを特徴とするオレフィン系重合体ペレットの移送方法。
［５］示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した融点（Ｔｍ）が１２０℃以上１５５℃以下であり、引張弾性率が３０ＭＰa以上１２０ＭＰａ以下であるオレフィン系重合体を、溶融状態で押出機のダイスから押出し、下記（１）または（２）の方法によってペレット状にカッティングする工程を有し、
シリコーンオイルを０．１質量ｐｐｍ以上４０質量ｐｐｍ以下含むオレフィン系重合体ペレットを得ることを特徴とするオレフィン系重合体ペレットの製造方法。
（１）シリコーンオイルを添加した水中でペレット状にカッティングする
（２）ストランド上に引き取り、シリコーンオイルを添加した水中で固化後ペレット状にカッティングする
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、高融点成分を含む軟質のポリオレフィン系重合体のペレットを、ロータリーバルブを用いて移送した場合に問題となる、ペレットがロータリーバルブのローターとケーシングに挟まれることによる不具合を、輸送経路側の構造変更を行うことなく改善することができる。また本発明では、シリコーンオイルの添加量がごく少量でよいことから、多量に用いる場合と異なり、移送性に優れたペレットを経済的に得ることができるとともに、移送後のペレットを用いて成形品を製造する場合には、成形品や成形機への影響が発生しないという優れた効果がある。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明について具体的に説明する。
＜オレフィン系重合体ペレット＞
本発明のオレフィン系重合体ペレットは、オレフィン系重合体と、シリコーンオイルとからなる。
【００１８】
・オレフィン系重合体
本発明のペレットを構成するオレフィン系重合体は、
（ａ）示差走査熱量計（ＤＳＣ）で測定した融点（Ｔｍ）が１２０℃以上１５５℃以下である。このような本発明に係るオレフィン系重合体では、融点の下限は好ましくは１３５℃、より好ましくは１４０℃、上限は好ましくは１５０℃、より好ましくは１４５℃である。
【００１９】
オレフィン系重合体の融点が上記上限値を超えると、ペレットから得られる成形体の透明性に劣る傾向となり、上記下限値よりも小さいと耐熱性に劣る傾向となる。
このようなオレフィン系重合体は、高融点成分を重合する際に触媒条件を調整することで、所望の融点に制御して得ることが可能である。
【００２０】
また本発明に係るオレフィン系重合体は、成形性に優れた軟質の重合体であることが好ましく、（ｂ）引張弾性率が３０ＭＰa以上１２０ＭＰａ以下である。この引っ張り弾性率の下限値は、好ましくは４０ＭＰａ、より好ましくは５０ＭＰａ、上限は好ましくは１１０ＭＰａ、より好ましくは１００ＭＰａである。
【００２１】
オレフィン系重合体の引張弾性率が上記範囲外では、オレフィン重合体ペレットの用途が限定的となることから望ましくない。
オレフィン系重合体の製造において、後述するように、高融点成分を重合した後に、非晶性成分を重合するのであれば、高融点成分と非晶性成分との重合割合を変更することで、オレフィン系重合体の引張弾性率を上記範囲内に制御することが可能である。
【００２２】
オレフィン系重合体のメルトフローレート（ＭＦＲ）としては、０．1ｇ／１０分以上３０ｇ／１０分以下が好ましい。ＭＦＲの下限はより好ましくは０．５ｇ／１０分、上限はより好ましくは２０ｇ／１０分である。ＭＦＲ＝０．１ｇ／１０分未満、及び、ＭＦＲ＝３０ｇ／１０分超は、軟質樹脂としての用途が制限される場合がある。
【００２３】
オレフィン系重合体としては、上記融点（ａ）および引張弾性率（ｂ）を満たすものであればいずれも好適に用いることができ、炭素数２〜１０のα−オレフィンを主成分とする重合体あるいは共重合体を、単独であるいは２種以上組み合わせたものをいずれも用いることができる。
【００２４】
本発明で用いられるオレフィン系重合体は、１種あるいは２種以上のオレフィン系モノマーおよび必要に応じて共重合可能なコモノマーを、公知の方法により重合あるいは共重合して得ることができる。重合あるいは共重合は、１段階で行っても多段階で行ってもよく、また（共）重合体は１種単独で用いても２種以上組み合わせて用いてもよい。
【００２５】
本発明では、このようなオレフィン系重合体のうち、プロピレンと、プロピレン以外のα−オレフィンあるいはプロピレンと共重合可能なコモノマーとの共重合体である、プロピレン系重合体が好ましく用いられる。
【００２６】
本発明に係るオレフィン系重合体として好適に用いられるプロピレン系重合体としては、13Ｃ−ＮＭＲを用いて測定したプロピレン含量が６５ｍｏｌ％以上のプロピレン系重合体が好ましい。より好ましくはプロピレン含量が８０ｍｏｌ％以上、特に好ましくは９０ｍｏｌ％以上である。また、プロピレン含量は好ましくは９７ｍｏｌ％以下、より好ましくは９５ｍｏｌ％以下、特に好ましくは９４ｍｏｌ％以下である。プロピレン含量が６５ｍｏｌ％未満では、耐熱性などの物性が劣る傾向となり、また、９７ｍｏｌ％を超えると、透明性、突き刺し強度などが劣る傾向となる。
【００２７】
本発明で特に好適に用いられるオレフィン系重合体としては、たとえば、メタロセン系触媒を用い、必要に応じて予備重合を行った後、第一工程としてプロピレンを重合し、第二工程としてプロピレンとエチレンとのランダム共重合を行うことにより得られる、プロピレン−エチレンブロック共重合体が挙げられる。ここで、高結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン系触媒と、低結晶性ポリプロピレンとを与えるメタロセン系触媒と含む重合触媒を用いると、軟質で、弾性率が低く、透明性が高く、本発明で用いるオレフィン系重合体の要件を満たすプロピレン−エチレンブロック共重合体が、生産性よく得られるため好ましい。
【００２８】
プロピレン・エチレンブロック共重合体
本発明において、オレフィン系重合体として特に好適に用いられるプロピレン−エチレンブロック共重合体は、たとえば、（１）高結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン触媒、（２）低結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン触媒、（３）多孔質担体、（４）アルミノキサン又は前記メタロセン触媒と反応してイオン性の錯体を形成しうる化合物、及び必要に応じて（５）有機アルミニウム化合物よりなる重合触媒系を用いて、プロピレンとエチレンを共重合させることにより製造することができる。
【００２９】
このようなプロピレン−エチレンブロック共重合体の製造で用いる重合触媒系では、（１）高結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン触媒が単架橋メタロセン系触媒であり、（２）低結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン触媒が二架橋メタロセン触媒であることが望ましい。
【００３０】
（１）高結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン触媒としては、下記一般式（I）で表される遷移金属化合物である、単架橋メタロセン系触媒が挙げられる。
【００３１】
【化１】
2014043008.tif 000002
（式（Ｉ）中、Ｅ1は二つの共役五員環配位子を架橋する結合性基を示す。Ｒl及びＲ2は、それぞれ炭化水素基、ハロゲン原子、アルコキシ基、珪素含有炭化水素基、リン含有炭化水素基、窒素含有炭化水素基又は硼素含有炭化水素基を示し、Ｒ3〜Ｒ6は、それぞれ水素、炭化水素基、ハロゲン原子、アルコキシ基、珪素含有炭化水素基、リン含有炭化水素基、窒素含有炭化水素基又は硼素含有炭化水素基を示す。Ｍ1は周期律表ＩＶ〜ＶＩ族の遷移金属を示す。また、Ｘ1，Ｙ1はそれぞれ共有結合性の配位子を示す。尚、Ｘ1及びＹlは、それぞれ互いに結合して環構造を形成してもよい。）
【００３２】
単架橋メタロセン触媒の中では、シリレン基架橋共役五員環配位子を２個有する遷移金属化合物が好ましく、たとえば、ジメチルシリレンビス（２−メチルベンゾインデニル）ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレンビス（ベンゾインデニル）ジルコニウムジクロライド等が特に好ましい。
【００３３】
（２）低結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン触媒としては、下記一般式（II）または（III）で表される遷移金属化合物である、二架橋メタロセン触媒が挙げられる。
【００３４】
【化２】
2014043008.tif 000003
【００３５】
【化３】
2014043008.tif 000004
（式（II）および式（III）中、Ｅ2及びＥ3は二つの共役五員環配位子を架橋する結合性基を示す。Ｒ9〜Ｒ18は、それぞれ水素、炭化水素基、ハロゲン原子又はアルコキシ基を示し、Ｒ7、Ｒ8、Ｒ19及びＲ20は、それぞれｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、フェニル基、トリメチルシリル基又はトリメチルシリルメチル基を示す。Ｍ2は、チタニウム、ジルコニウム又はハフニウムを示す。また、Ｘ2，Ｙ2はそれぞれ共有結合性の配位子を示す。尚、Ｘ2及びＹ2は、それぞれ互いに結合して環構造を形成してもよい。）
【００３６】
これらの（２）触媒成分の二架橋メタロセン触媒の中では、一般式（III）で表される遷移金属化合物が好ましく、たとえば、（１，２'−ジメチルシリレン）（２，１'−ジメチルシリレン）−ビス（３−トリメチルシリルメチルインデニル）ジルコニウムジクロリド、（１，２'−ジメチルシリレン）（２，１'−ジメチルシリレン）−ビス（３−ｎ−ブチルインデニル）ジルコニウムジクロライド等がより好ましく用いられる。
【００３７】
プロピレン−エチレンブロック共重合体の製造で用いる重合触媒系では、高結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン触媒（１）と低結晶性ポリプロピレンを与えるメタロセン触媒（２）との混合比率（モル比）は、１/１０００〜１０００/１、好ましくは１/１０００〜１００/１、更に好ましくは、１/１０００〜１０/１であることが望ましい。この範囲であると、十分な軟質性を有し、本発明に係るオレフィン系重合体として好適なプロピレン−エチレンブロック共重合体を得ることができる。
【００３８】
重合触媒系を構成する触媒成分（４）は、（４−１）前記メタロセン触媒と反応してイオン性の錯体を形成しうる化合物、または（４−２）アルミノキサン、あるいはこれらの組み合わせである。
【００３９】
（４−１）の触媒成分としては、上記（１）触媒成分及び（２）触媒成分の遷移金属化合物と反応して、イオン性の錯体を形成しうる化合物であれば、いずれのものでも使用できるが、次の一般式（IV）又は（Ｖ）で表されるものを好適に使用することができる。
（〔Ｌ1−Ｒ21〕k+）a（〔Ｚ〕-）b   …（IV）
（〔Ｌ2〕k+）a（〔Ｚ〕-）b   …（Ｖ）
〔上記式（IV），(Ｖ）中、Ｌ1はルイス塩基であり、Ｌ2は、Ｍ3、Ｒ22Ｒ23Ｍ4、Ｒ243Ｃ又はＲ25Ｍ5である。
【００４０】
〔Ｚ〕-は、非配位性アニオン〔Ｚ1〕-及び〔Ｚ2〕-である。ここで〔Ｚ1〕-は複数の基が元素に結合したアニオン、即ち〔Ｍ3Ｇ1Ｇ2・・・Ｇf〕-である（ここで、Ｍ3は周期律表第５〜１５族元素、好ましくは周期律表第１３〜１５族元素を示す。Ｇ1〜Ｇfはそれぞれ水素原子，ハロゲン原子，炭素数１〜２０のアルキル基，炭素数２〜４０のジアルキルアミノ基，炭素数１〜２０のアルコキシ基，炭素数６〜２０のアリール基，炭素数６〜２０のアリールオキシ基，炭素数７〜４０のアルキルアリール基，炭素数７〜４０のアリールアルキル基，炭素数１〜２０のハロゲン置換炭化水素基，炭素数１〜２０のアシルオキシ基，有機メタロイド基、又は炭素数２〜２０のヘテロ原子含有炭化水素基を示す。Ｇ1〜Ｇfのうち２つ以上が環を形成していてもよい。ｆは〔（中心金属Ｍ3の原子価）＋１〕の整数を示す。）。また、〔Ｚ2〕-は、酸解離定数の逆数の対数（ｐＫａ）が−１０以下のブレンステッド酸単独又はブレンステッド酸及びルイス酸の組み合わせの共役塩基、又は一般的に超強酸と定義される酸の共役塩基を示す。また、ルイス塩基が配位していてもよい。
【００４１】
また、Ｒ21は、水素原子，炭素数１〜２０のアルキル基，炭素数６〜２０のアリール基，アルキルアリール基又はアリールアルキル基を示し、Ｒ22及びＲ23はそれぞれシクロペンタジエニル基，置換シクロペンタジエニル基，インデニル基又はフルオレニル基、Ｒ24は炭素数１〜２０のアルキル基，アリール基，アルキルアリール基又はアリールアルキル基を示す。
Ｒ25は、テトラフェニルポルフィリン，フタロシアニン等の大環状配位子を示す。
ｋは、〔Ｌ1−Ｒ21〕，〔Ｌ2〕のイオン価数で１〜３の整数、ａは１以上の整数、ｂ＝（ｋ×ａ）である。
Ｍ4は、周期律表第１〜３、１１〜１３、１７族元素を含むものであり、Ｍ5は、周期律表第７〜１２族元素を示す。〕
【００４２】
このような前記（１）触媒成分及び（２）触媒成分の遷移金属化合物と反応してイオン性の錯体を形成するイオン性化合物、即ち（４−１）触媒成分化合物の具体例としては、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸トリエチルアンモニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸トリ−ｎ−ブチルアンモニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸トリフェニルアンモニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸テトラ−ｎ−ブチルアンモニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸テトラエチルアンモニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸ベンジル（トリ−ｎ−ブチル）アンモニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸メチルジフェニルアンモニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸トリフェニル（メチル）アンモニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸メチルアニリニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸ジメチルアニリニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸トリメチルアニリニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸メチルピリジニウム、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）硼酸トリフェニルホスホニウム、等を挙げることができる。
【００４３】
（４−１）触媒成分は一種単独で用いてもよく、又二種以上を組み合わせて用いてもよい。
（４−２）の触媒成分であるアルミノキサンとしては、下記一般式（VI）で表される鎖状アルミノキサン、および、下記一般式（VII）で表される環状アルミノキサンを挙げることができる。
【００４４】
【化４】
2014043008.tif 000005
【００４５】
【化５】
2014043008.tif 000006
（式（VI）および（VII）中、Ｒ26は、炭素数１〜２０、好ましくは１〜１２のアルキル基，アルケニル基，アリール基，アリールアルキル基等の炭化水素基又はハロゲン原子を示し、ｗは平均重合度を示し、通常２〜５０、好ましくは２〜４０の整数である。尚、各Ｒ26は同じでも異なっていてもよい。）
【００４６】
前記アルミノキサンの製造法としては、アルキルアルミニウムと水等の縮合剤とを接触させる方法が挙げられるが、その手段については特に限定はなく、公知の方法に準じて反応させればよい。
尚、アルミノキサンとしては、トルエン不溶性のものであってもよい。
【００４７】
これらのアルミノキサンは一種用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
（１）触媒成分と（２）触媒成分の合計量と（４）触媒成分との使用割合は、（４）触媒成分として（４−１）触媒成分化合物を用いた場合には、モル比で好ましくは１０：１〜１：１００、より好ましくは２：１〜１：１０の範囲が望ましく、上記範囲内であると、単位質量ポリマー当りの触媒コストが安価で、実用的である。
【００４８】
また、（４）触媒成分として（４−２）触媒成分化合物を用いた場合には、モル比で好ましくは１：１〜１：１００００００、より好ましくは１：１０〜１：１００００の範囲が望ましい。
【００４９】
また、（４）触媒成分としては、（４−１）触媒成分と（４−２）触媒成分を単独又は二種以上組み合わせて用いることもできる。
また、プロピレン−エチレンブロック共重合体を製造する際の重合用触媒系は、上記（１）触媒成分及び（２）触媒成分並びに（４）触媒成分に加えて（５）触媒成分として有機アルミニウム化合物を用いることができる。
【００５０】
ここで、（５）触媒成分の有機アルミニウム化合物としては、一般式（VIII）で示される化合物が用いられる。
Ｒ27vＡｌＪ3-v   …（VIII）
〔式（VIII）中、Ｒ27は炭素数１〜１０のアルキル基、Ｊは水素原子、炭素数１〜２０のアルコキシ基、炭素数６〜２０のアリール基又はハロゲン原子を示し、ｖは１〜３の整数である。〕
【００５１】
前記一般式（VIII）で示される化合物の具体例としては、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、ジエチルアルミニウムクロリド、エチルアルミニウムジクロリド、ジイソブチルアルミニウムヒドリド、ジエチルアルミニウムヒドリド等が挙げられる。
これらの（５）有機アルミニウム化合物は一種単独で用いてもよく、二種以上を組合せて用いてもよい。
【００５２】
本発明でオレフィン系重合体として好適に用いられるプロピレン−エチレンブロック共重合体を製造する方法においては、上述した（１）触媒成分＋（２）触媒成分、（４）触媒成分及び（５）触媒成分を用いて予備接触を行なうこともできる。
【００５３】
前記（１）触媒成分と（２）触媒成分の合計量と（５）触媒成分との使用割合は、モル比で好ましくは１：１〜１：１００００、より好ましくは１：５〜１：２０００、更に好ましくは１：１０〜１：１０００の範囲が望ましい。
【００５４】
（３）の触媒成分である多孔質担体としては、具体的には、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2、ＴｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＢａＯ、ＴｈＯ2やこれらの混合物、例えば、シリカアルミナ、ゼオライト、フェライト、グラスファイバー等が挙げられる。
【００５５】
これらの中では、特にＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3が好ましい。
第一工程のプロピレンの重合は、スラリー重合又は塊状重合より選択することができる。
【００５６】
第二工程のプロピレンとエチレンの共重合は、スラリー、塊状、気相重合より選択することができる。
第一工程及び第二工程は、多段重合にすることもできる。
【００５７】
プロピレン単独重合における重合条件としては、その重合圧は、特に制限はなく、通常、大気圧〜８ＭＰａ、好ましくは０．２〜５ＭＰａ、重合温度は、通常、０〜２００℃、好ましくは、３０〜１００℃の範囲で適宜選ばれる。
【００５８】
重合時間は、通常、５分〜２０時間、好ましくは、１０分〜１０時間程度である。
共重合部の重合条件としては、その重合圧は、特に制限はなく、通常、大気圧〜８ＭＰａ、好ましくは０．２〜５ＭＰａ、重合温度は、通常、０〜２００℃、好ましくは、２０〜１００℃の範囲で適宜選ばれる。
【００５９】
重合時間は、通常、１分〜２０時間、好ましくは、１分〜１０時間程度である。
供給するプロピレンとエチレンの比率はモル比で、０．０１〜９、好ましくは０．０５〜２．３である。
【００６０】
プロピレン単独重合部及び共重合部における重合体の分子量は、連鎖移動剤の添加、好ましくは水素の添加を行うことで調節することができる。
重合に際しては、前記重合用触媒を用いて予備重合を行うことができる。
【００６１】
予備重合は、固体触媒成分に、例えば、少量のオレフィンを接触させることにより行うことができるが、その方法に特に制限はなく、公知の方法を用いることができる。
このようにして得られたプロピレンーエチレン共重合体は、そのままペレット化してもよく、また、必要に応じてデグラ剤等を用いて分解し、ＭＦＲを調整した後にペレット化してもよい。
【００６２】
このような方法では、高融点成分を含むとともに、引張弾性率が３０ＭＰa以上１２０ＭＰａ以下程度であるプロピレン−エチレン共重合体を好適に製造することができ、当該プロピレン−エチレン共重合体は、本発明に係るオレフィン系重合体として特に好ましく使用することができる。
【００６３】
・シリコーンオイル
本発明のオレフィン系重合体ペレット中、シリコーンオイルは、０．１質量ｐｐｍ以上４０質量ｐｐｍ以下の量で含まれる。シリコーンオイルの含有量の下限は好ましくは０．２質量ｐｐｍ、より好ましくは０．３質量ｐｐｍ、上限は好ましくは２０質量ｐｐｍ、より好ましくは１０質量ｐｐｍである。
【００６４】
上記下限値を下回ると、本発明の課題が十分に解決できず、オレフィン系重合体ペレットをロータリーバルブを用いて移送する際に、噛み込みが生じるなどの不具合が生じる恐れがある。また上記上限値を超えると、製品への悪影響を及ぼす場合があり、またコストの増加につながる場合がある。
【００６５】
シリコーンオイルとしては、例えば、ストレートシリコーンオイルや変性シリコーンオイルなどがあげられる。ストレートシリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイルなどがあげられる。また、変性シリコーンオイルとしては、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、カルビノール変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオイルなどがあげられる。
【００６６】
シリコーンオイルは、本発明のオレフィン系重合体ペレットの内部にまで存在してもよいが、表面のみに付着しているのが好ましい。
本発明のオレフィン系重合体ペレットを調製する際に用いるシリコーンオイルは、どのような形態であってもよいが、エマルジョンタイプのものを用いると、冷却水等への分散がよく、ペレット表面に均一に付着させやすいため好ましい。
【００６７】
・添加剤
本発明のオレフィン系重合体ペレットは、上述した特定のオレフィン系重合体と、シリコーンオイルのみから構成されていてもよいが、本発明の目的を損なわない範囲において、オレフィン系樹脂に添加しうる各種添加剤を含有していてもよい。
【００６８】
このような添加剤としては、例えば、酸化防止剤、中和剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、帯電防止剤、等が挙げられる。
これらの添加剤は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６９】
本発明のオレフィン系重合体ペレットが添加剤を含有する場合、ペレットを構成するオレフィン系重合体を製造する過程で添加してもよく、オレフィン系重合体を造粒してペレット化する段階で添加してもよく、また、ペレット化したオレフィン系重合体上にシリコーンオイルとともにまたは別個に付着させるよう添加してもよい。
【００７０】
・ペレットの形状および製造方法
本発明のオレフィン系重合体ペレットは、通常、球状、楕円球状あるいは円柱状であり、大きさは、通常、直径が１〜２０ｍｍ、長さが１〜２０ｍｍである。
【００７１】
オレフィン系重合体ペレットの形状および大きさがこのような範囲であると、成形時などの操作性に優れる上、ロータリーバルブを具備した移送手段を用いて好適に移送することができる。前記範囲から外れると、製造側や顧客側の操作性が低下することがある。これらのペレット形状、大きさは、ペレット作製時の樹脂ストランドの切断時間間隔などにより制御できる。
【００７２】
ペレットの製造方法としては、軟質樹脂をペレット化する公知の方法をいずれも採用することができ、例えば、押出機のダイスノズルより押出された溶融状態のオレフィン系重合体を、連続的に冷却・固化・切断する方法が用いられる。具体的には、例えば、溶融オレフィン系重合体を押出機のダイスから冷却水中に押出して樹脂ストランドを形成し、冷却・固化させると同時にカッター刃でペレット状に切断するアンダーウォーターカット法、押出された溶融オレフィン系重合体をストランド状に引き取り、冷却水で固化・カッター刃でペレット状に切断するストランドカット法が挙げられる。
【００７３】
またシリコーンオイルはペレット表面に付着させることが好ましい。その付着方法としては、ペレット化時の冷却水中へシリコーンオイルを添加してペレット化時に付着させる方法や、ペレット化後にシリコーンオイルを噴霧する方法、ペレット貯蔵サイロに添加、ブレンドする方法が挙げられる。
【００７４】
このようにしてペレットへシリコーンオイルを付着させる量は、オレフィン系重合体全量に対し、シリコーンオイル０．１質量ｐｐｍ以上４０質量ｐｐｍ以下であり、好ましくは０．２質量ｐｐｍ以上２０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは０．３質量ｐｐｍ以上１０質量ｐｐｍ以下である。ペレットに付着するシリコーンオイルの量は、冷却水中へのシリコーンオイル添加方法では、シリコーンオイルの添加量、冷却水の温度や、ペレットと冷却水の脱水条件で制御可能である。
【００７５】
＜オレフィン系重合体ペレットの移送方法＞
本発明のオレフィン系重合体ペレットを、サイロ間の移送や成形機へ投入するときなどに用いる移送方法としては、特に制限なく公知の方法が適用できるが、特にロータリーバルブを用いた移送方法、すなわちロータリーバルブが組み込まれた移送手段での移送方法に適用することが好ましい。
【００７６】
ロータリーバルブは圧力差のある空間への供給や、制御システムと組み合わせた定量供給などが可能であり、広範囲に利用することができる。樹脂の製造プラントにおいては、パウダーやペレットをサイロ間で輸送するバルブ、パウダーを押出機に定量フィードするバルブ、押出機出口のサイロからペレットをブレンドサイロに空送するときのバルブ、ブレンドサイロにおけるペレット循環ラインへのペレット供給バルブ、サイロからパッキング工程へ空送するときのバルブ等に使用できる。また、樹脂ペレットなどの原料を使い、包装材料(フィルム、シートなど)、産業材料(ドラム缶、パイプなど)、自動車材料(バンパー、インパネなど)を成形する成形プラントでは、ペレットなどが入ったサイロから成形機上部サイロに移送するバルブ、成形機上部サイロから成形機へペレットなどを供給するバルブ等に使用できる。
【００７７】
本発明では、貯蔵時のブロッキングの問題は深刻ではないにもかかわらず、ロータリーバルブを有する移送手段での移送時にはケーシングでの齧りが生じるなどの、比較的高い融点を有する軟質のオレフィン系重合体のペレットに特異的に見られる問題を解決することができる。
【００７８】
従来見られなかったロータリーバルブ内のケーシングでの齧り等が生じる原因、および、上記特定量のシリコーンオイルがペレットに含まれることで齧りが発生しない機構は必ずしも明らかではないが、本発明者は以下のように考えている。
【００７９】
本発明で用いるオレフィン系重合体のように、高融点成分を含む軟質系樹脂では、融点が高く、すなわちラメラ厚みが厚い結晶を含有していると考えられる。ラメラ厚みが厚い結晶は、微小な変形を受けた際、結晶が崩壊しにくいため、弾性的な挙動を示すことが推察される。
【００８０】
すなわち、本発明で用いるような特定のオレフィン系重合体のペレットは、軟質系樹脂ではあるが高融点成分を含むため、ケーシングとブレードの間に噛み込むと、前述のように弾性的な挙動を示すことが推察される。すなわち、ペレットがシリコーンオイルを含有しない場合には、ブレードを強く押し返し、偏心が生じ、噛み込んだ反対側でロータリーバルブがケーシングと接触して、傷が発生する。ところが上記特定量のシリコーンオイルがペレットに含まれることで噛み込みを抑制し、ロータリーバルブの偏心が起こらない、その結果ロータリーバルブやケーシングで傷が発生しないと推察している。
【００８１】
なお、本発明のペレットを構成している樹脂と同一程度の弾性率で、かつ高融点成分を含まない一般的な軟質系樹脂では、厚い結晶ラメラを含有せず、そのため融点が低く、粘性的であるので、ロータリーバルブで噛み込みが発生しやすい代わりに、噛み込むとペレットは変形して、ロータリーバルブのブレードを押し返すことはなかった。よって、噛み込みが発生しても、ロータリーバルブの偏心およびそれに伴う齧りは発生しなかったと推察される。
【００８２】
また、一般的な軟質系樹脂ペレットは、噛み込みが発生しやすいのに加え、ペレット同士がブロッキングを起こす傾向があり、このためシリコーンオイルなどを併用する技術は公知であった。
【００８３】
これに対し、硬質樹脂ペレット、即ち結晶化度が高い樹脂ペレットは、噛み込みやブロッキングを起こさない傾向が高く、シリコーンオイルなどを併用する技術は一般的に適用されない。仮にシリコーンオイルを併用した場合、成形体を成形した際、結晶内部に入り込めないシリコーンオイルが成形体表面にはじき出され、成形体の透明性に悪影響をおよぼしたり、チルロールを汚染したりするといった不具合が生じる懸念がある。そのため、オレフィン系樹脂であっても、結晶化度の高く融点の高い樹脂ペレットにシリコーンオイルを用いることは好ましくないと考えられてきた。
【００８４】
さらに、エラストマーや低立体規則性重合体、軟質ＥＶＡ（エチレン・酢酸ビニル共重合体）などの軟質系樹脂では、単独で使用するよりは他の樹脂等と混合して使用される場合が多いため、アンチブロッキング剤等が多く付着していても製品や成形機への影響は少ないと考えられるものの、ＴＰＯ（オレフィン系熱可塑性エラストマー）のように単独で用いられることのある軟質系樹脂の場合、アンチブロッキング剤等を多量に添加すると、製品の透明性低下などの外観不良や、成形機汚れの発生・汚れの製品付着などの不具合が懸念される。
【００８５】
ところが本発明のオレフィン系重合体ペレットであれば、ロータリーバルブを用いたペレットの移送において、ペレットの噛み込み、およびそれに基づくロータリーバルブの偏心そして齧りトラブルを実質的に回避することが出来る効果が極めて大きい一方で、前記の透明性への悪影響や汚染性などは実質的に問題として顕在化する事が少ないという予想外の効果を示す。
【実施例】
【００８６】
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。以下の実施例および比較例において、物性および特性は以下のようにして測定あるいは評価した。
【００８７】
（１）融点（Ｔｍ）
パーキンエルマー社製ＤＳＣ８５００装置を用いて行なった。吸熱曲線における最大ピーク位置の温度（Ｔｍ）は、厚み約３００μｍのプレスシートから切り出した試料約５ｍｇを底が平らなアルミパンに詰め、窒素雰囲気下（窒素：２０ml／min）で、２３０℃で５分間保持したのち、２３０℃から１０℃/minで３０℃まで降温し、３０℃で１分間保持し、３０℃から２３０℃まで１０℃/minで昇温する際の吸熱曲線より求めた。
【００８８】
（２）引張弾性率
スクリュー系４０ｍｍ、ダイ幅５００ｍｍのキャスト成形機を使用し、樹脂温度２５０℃、チルロール温度３０℃、引取速度５ｍ／分にて膜厚１００μｍのキャストフィルムを作製した。引張弾性率は、フィルムを１０ｍｍ幅短冊片に切り出し、測定温度２３℃、ロードセル５００Ｎ、試験速度２００ｍｍ／分、チャック間距離１００ｍｍの条件で測定した。
【００８９】
（３）メルトフローレート（ＭＦＲ）
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８の方法により２３０℃ 、荷重２．１６ｋｇで測定した
（４）プロピレン含量
炭素核磁気共鳴分析（13Ｃ-ＮＭＲ）により求めた。
【００９０】
（５）シリコーンオイル含有量
試料ペレット１００ｇを三角フラスコに秤量し、ヘキサン１５０ｍｌを加え、超音波洗浄器にて５分間振とうした。５Ａろ紙にて常圧ろ過を行い、ペレットをヘキサン１００ｍｌで３回洗浄した。ろ液中のヘキサンをロータリーエバポレータにて除去し、アルカリ分解後、ＩＣＰ分析にてケイ素を定量した。ケイ素の定量値からシラノールオイル量を計算して求めた。
【００９１】
（６）ロータリーバルブ（ＲＶ）運転性
ロータリーバルブ（ＲＶ）運転性は、ケーシング内径約φ１００ｍｍ、ケーシング幅約１１５ｍｍ、ローター長さ約５０ｍｍ、ローター回転数上限５０ｒｐｍ、羽枚数８枚、定格アンペアが約４Ａであるロータリーバルブを有する移送装置に、ペレットを３８０〜４００ｋｇ／ｈの流量で３００秒間、連続的に導入して評価した。移送中は、１０ミリ秒間隔でモーター電流値を記録した。全般にわたって円滑に移送できた場合のロータリーバルブの運転性を安定（○）、ロータリーバルブのブレードとケーシング間にペレットの噛み込みが生じ、ロータリーバルブの駆動モーターの定格アンペアを超過して過負荷となり停止した場合を不安定（×）と評価した。更に、評価開始後２０秒から３００秒におけるＲＶ駆動モーター電流値の振れ幅（最大値と最小値）がモーター電流値平均の±３％以内であった場合は、非常に安定（◎）と評価した。
【００９２】
［製造例１］プロピレン系重合体（Ａ−１）の製造
（１）触媒の調製
シリカ担持メチルアルミノキサン(担持MAO、Ａｌ担持量：１４重量％)にジメチルシリレンビス（２−メチル−４，５ベンゾインデニル）ジルコニウムジクロライド（錯体Ａ）及び（１，２'−ジメチルシリレン）（２，１'−ジメチルシリレン）−ビス（３−トリメチルシリルメチルインデニル）ジルコニウムジクロライド（錯体Ｂ）を、担持ＭＡＯ中のＡｌに対して、モル比で錯体Ａ中のＺｒが０．０００７、錯体Ｂ中のＺｒが０．００１になるように担持した固体触媒Aを調製した。更に、トルエン溶媒中、固体触媒１ｋｇに対しプロピレン１．３５ｋｇを、２５℃、１時間で供給し、更に、１時間保持することで、予備重合を行い、予備重合触媒Ａを得た。
【００９３】
（２）プロピレン・エチレンブロック共重合
３５０Ｌの重合槽に、液体プロピレン１００ｋｇを仕込み、トリイソブチルアルミニウム１００ミリモルを投入した後、４０℃で固体触媒Aとして１７ｇに相当する量の予備重合触媒Ａを投入して重合を開始した。
【００９４】
重合開始から４０分後にエチレンを重合槽に導入し、共重合を開始した。エチレン導入と同時に５０℃まで昇温し、５０℃で気相部のエチレン濃度が７．５ｍｏｌ％となるようにエチレンを供給し、７０分間、共重合を継続した。
【００９５】
７０分後に、メタノール１００ｍＬを高圧窒素で重合槽に投入し、重合を停止した。パウダースラリーをフラッシュして、得られたパウダーを加熱乾燥することによりプロピレン−エチレンブロック共重合体（Ａ−１）を得た。
【００９６】
得られたプロピレン−エチレンブロック共重合体（Ａ−１）に、酸化防止剤としてスミライザーＧＰ［住友化学（株）製］を１１００ｐｐｍ、過酸化物としてＴｒ３０１−１０ＰＰ[化薬アクゾ(株)製]を１．８重量％添加して押出機内で溶融混練し、冷却水中に押出し、冷却・固化させると同時にカッター刃でペレット状に切断するアンダーウォーターカット法でペレット化して、プロピレン系重合体（Ａ−１）のペレットを製造した。
得られたプロピレン系重合体（Ａ−１）は優れた透明性を有していた。樹脂特性を表１に示す。
【００９７】
［製造例２］プロピレン系重合体（Ａ−２）の製造
製造例１において、エチレン導入後の重合時間（メタノール投入までの時間）を９０分としたことを除き、製造例１と同様にして、プロピレン−エチレンブロック共重合体（Ａ−２）を調製した。次いで製造例１と同様にペレット化して、プロピレン系重合体（Ａ−２）のペレットを得た。得られたプロピレン系重合体（Ａ−２）は優れた透明性を有していた。樹脂特性を表１に示す。
【００９８】
［製造例３］プロピレン系重合体（Ａ−３）の製造
製造例１において、エチレン導入後の重合時間（メタノール投入までの時間）を９０分とし、気相部のエチレン濃度を８．０ｍｏｌ％になるようにエチレンを供給したことを除き、製造例１と同様にして、プロピレン−エチレンブロック共重合体（Ａ−３）を調製した。次いで製造例１と同様にペレット化して、プロピレン系重合体（Ａ−３）のペレットを得た。得られたプロピレン系重合体（Ａ−３）は優れた透明性を有していた。樹脂特性を表１に示す。
【００９９】
［製造例４］プロピレン系重合体（Ｂ）の製造
（１）固体触媒及び予備重合触媒の調製
製造例１において、ジメチルシリレンビス（２−メチル−４，５ベンゾインデニル）ジルコニウムジクロライド（錯体Ａ）を使用しないことを除き、製造例１と同様にして、固体触媒Ｂ及び予備重合触媒Bを調製した。
【０１００】
（２）プロピレン重合
３５０Ｌの重合槽に、液体プロピレン１００ｋｇを投入し、トリイソブチルアルミニウム１００ミロモルを投入した後、４０℃で固体触媒Bとして６２ｇに相当する量の予備重合触媒Ｂを投入して重合を開始した。
【０１０１】
重合開始から４０分後にエチレンを重合槽に導入し、共重合を開始した。４０℃で気相部のエチレン濃度が７．２ｍｏｌ％となるようにエチレンを供給し、４０分間、共重合を継続した。
【０１０２】
４０分後に、メタノール２００ｍＬを高圧窒素で重合槽に投入し、重合を停止した。パウダースラリーをフラッシュして、得られたパウダーを乾燥することによりプロピレン系重合体（Ｂ）を得た。
次いで製造例１と同様にペレット化して、プロピレン系重合体（Ｂ）のペレットを得た。
樹脂特性を表１に示す。
【０１０３】
・プロピレン系重合体（Ｃ）
プロピレン系重合体（Ｃ）として、（株）プライムポリマー製Ｆ−７９４ＮＶを使用した。樹脂特性を表１に示す。
【０１０４】
【表１】
2014043008.tif 000007
ロータリーバルブ（ＲＶ）の運転性は、前記の方法により評価した。高い引張弾性率を持つプロピレン重合体（Ｃ）のペレット、及び、低い引張弾性率ながら高融点成分を持たないプロピレン共重合体（Ｂ）のペレットでは、ロータリーバルブの駆動モーター電流値の振れ幅はモーター電流値平均の３％以内であり、非常に安定した運転が可能であった。
【０１０５】
一方、高融点成分を含有し、かつ低い引張弾性率を持つ、プロピレン系重合体（Ａ−１）〜（Ａ−３）は、ロータリーバルブのブレードとケーシング間にペレットが噛み込み、ロータリーバルブの駆動モーターの定格アンペアを超過して過負荷となり停止し、安定運転を行うことができなかった。
【０１０６】
［実施例１]
製造例１において、プロピレン−エチレンブロック共重合体（Ａ−１）を調製した後、アンダーウォーターカットによるペレット化の際の冷却水中にエマルジョンタイプのジメチルシリコーンオイル（東レ・ダウコーニング社 製ＳＨ７０２４）を３0００ｐｐｍ添加してペレット化した。ペレット中のシリコーンオイル含量は、２．８ｐｐｍであった。
このペレットのＲＶの運転性を、前記の方法で評価したところ、ロータリーバルブの駆動モーター電流値の振れ幅はモーター電流値平均の３％以内であり、非常に安定した運転が可能であった。
【０１０７】
［実施例２]
実施例１と同様にして、プロピレン−エチレンブロック共重合体（Ａ−２）ペレット化した。ペレット中のシリコーンオイル含量は、２．９ｐｐｍであった。
このペレットのＲＶの運転性を、前記の方法で評価したところ、ロータリーバルブの駆動モーター電流値の振れ幅はモーター電流値平均の３％以内であり、安定した運転が可能であった。
【０１０８】
［実施例３〜５、比較例１，２］
製造例３において、プロピレン−エチレンブロック共重合体（Ａ−３）を調製した後、アンダーウォーターカットによるペレット化の際の冷却水中に添加するエマルジョンタイプのジメチルシリコーンオイル（東レ・ダウコーニング社 製ＳＨ７０２４）の濃度を変化させてペレット化することにより、表２に示す量のシリコーンオイルを含有するプロピレン−エチレンブロック共重合体ペレットを得た。なお比較例１は、製造例３で製造したペレットであって、シリコーンオイルを含有しない冷却水を用いて得たものである。
得られた各ペレットについて、ロータリーバルブの運転性を評価した。結果を表２に併せて示す。
【０１０９】
［実施例６］
比較例1のペレット４０ｋｇと、ジメチルシリコーンオイル（東レ・ダウコーニング社 製ＳＨ７０２４）１％を含む水４０ｍＬとをブレンドし、そのままペレットを乾燥して、シリコーンオイルを８．７ｐｐｍ含むペレットを得た。得られたペレットについて、ロータリーバルブの運転性を評価した。結果を表２に併せて示す。
【０１１０】
【表２】
2014043008.tif 000008
【０１１１】
実施例１〜４で、シリコーンオイルを特定量以上含有させることで、ロータリーバルブの駆動モーターも、その定格アンペア（約４Ａ）を超えることなく、安定した運転が可能であった。一方、シリコーンオイルを使用しない（比較例１）あるいは含有量が少ないとき（比較例２）では、ロータリーバルブのブレードとケーシング間にペレットが噛み込んで、ロータリーバルブの駆動モーターの定格アンペアを超過して過負荷となり停止し、安定運転を行うことができなかった。
【産業上の利用可能性】
【０１１２】
本発明に係るオレフィン系重合体ペレットは、高融点成分を含む軟質のポリオレフィン系重合体からなり、ごく少量のシリコーンオイルを含有することにより、移送性に優れ、特にロータリーバルブを用いた移送に好適であり、成形機への投入など、ペレットの使用を円滑に行うことができる。またシリコーンオイル含有量がごく少量であることから、重合体の透明性を損なうことなく成形でき、しかも多量のシリコーンオイルによる成形機等への影響を及ぼさないため、各種成形品の製造に制限なく使用することができる。本発明に係るオレフィン系重合体ペレットは、軟質系樹脂の用途として公知の分野にいずれも適用することができ、たとえば、従来軟質ポリ塩化ビニルなどを用いて成形されていた成形品の製造にも、環境への悪影響を懸念することなく好適に用いることができる。