(57)【要約】【課題】フィルム状試料に局所的な応力を印加した際における応力印加領域の形態をより容易に観察することを可能にする。【解決手段】  フィルム状の試料ＳＰＣの応力印加領域の形態を観察するための観察装置は、顕微鏡と、予め設定された顕微鏡の対物レンズからの距離に配置されるベース２１０と、ベース２１０の対物レンズ側に設けられ、光軸方向に伸びる高さ調整ネジ２２０と、高さ調整ネジ２２０がねじ込み可能で光軸方向に貫通するネジ穴２３２が設けられ、ネジ穴２３２を跨ぐように試料ＳＰＣが固定される試料ホルダ２３０と、試料ＳＰＣに局所的に応力を印加するためのブレード２４４が設けられ、高さ調整ネジ２２０の対物レンズ側に当接するように構成されたブレードホルダ２４２と、を備えている。高さ調整ネジ２２０の対物レンズ側端とベース２１０との距離は一定に維持されている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム状試料に局所的に応力を印加した際における前記フィルム状試料の応力印加領域の形態を観察するための観察装置であって、
前記応力印加領域を拡大観察するための顕微鏡と、
前記顕微鏡の光軸方向において予め設定された前記顕微鏡の対物レンズからの距離に配置されるベースと、
前記ベースの前記対物レンズ側に設けられ、前記光軸方向に伸びる高さ調整ネジと、
前記高さ調整ネジがねじ込み可能で前記光軸方向に貫通するネジ穴が設けられ、前記ネジ穴を跨ぐように前記フィルム状試料が固定される試料ホルダと、
前記フィルム状試料に局所的に応力を印加するためのブレードが前記対物レンズ側に設けられ、前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側に当接するように構成されたブレードホルダと、
を備え、
前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側端と前記ベースとの距離が一定に維持されている、
観察装置。
【請求項２】
前記高さ調整ネジの中心軸は、前記顕微鏡の光軸と一致しており、
前記ブレードの先端は、前記光軸と交差している、
請求項１記載の観察装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の観察装置であって、さらに、
前記高さ調整ネジと前記試料ホルダとを前記高さ調整ネジの中心軸を中心に相対的に回転させる回転機構を備える、
観察装置。
【請求項４】
前記顕微鏡は、走査型電子顕微鏡であり、
前記フィルム状試料は、高分子フィルムである、
請求項１ないし３のいずれか記載の観察装置。
【請求項５】
フィルム状試料に局所的に応力を印加した際における前記フィルム状試料の応力印加領域の形態を顕微鏡を用いて観察するための観察治具であって、
前記顕微鏡の光軸方向において予め設定された前記顕微鏡の対物レンズからの距離に配置されるように構成されたベースと、
前記ベースの前記対物レンズ側に設けられ、前記光軸方向に伸びる高さ調整ネジと、
前記高さ調整ネジがねじ込み可能で前記光軸方向に貫通するネジ穴が設けられ、前記ネジ穴を跨ぐように前記フィルム状試料が固定される試料ホルダと、
前記フィルム状試料に局所的に応力を印加するためのブレードが前記対物レンズ側に設けられ、前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側に当接するように構成されたブレードホルダと、
を備え、
前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側端と前記ベースとの距離が一定に維持されている、
観察治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、フィルム状試料の応力印加領域の形態を観察する技術に関し、特に、顕微鏡を用いて応力印加領域の形態を観察する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
高分子材料に局所的な応力を加えると、分子の配向鎖を含む亀裂（クレーズ）が生じる場合がある。このようなクレーズは、連続する細孔（ボイド）を含んだ構造をとる。特に、フィルム状の高分子材料（高分子フィルム）にクレーズを発生させると、クレーズは高分子フィルムを貫通し、フィルムを貫通するボイドが形成されることが知られている。
【０００３】
図７は、高分子フィルムＰＦＭにクレーズを形成するクレーズ処理を示す説明図である。図７（ａ）は、クレーズ処理を行うためのクレーズ処理装置９００の概略構成を示している。クレーズ処理装置９００は、高分子フィルムＰＦＭを巻き付けて保持する保持ローラ９１０と、第１のガイドローラ９２０と、先端部９３２が鋭角のエッジとなっているブレード９３０と、第２のガイドローラ９４０とを有している。保持ローラ９１０から供給される高分子フィルムＰＦＭは、２つのガイドローラ９２０，９４０の間に配置されたブレード９３０の先端部９３２に接触する。矢印に示すように高分子フィルムＰＦＭに加重を加えて、高分子フィルムＰＦＭを引き出すと、ブレード９３０の先端部９３２に接触した線状の領域に局所的な応力が印加され、高分子フィルムＰＦＭにクレーズが形成される。
【０００４】
図７（ｂ）は、高分子フィルムＰＦＭにクレーズが形成される様子を示している。上述のように、高分子フィルムＰＦＭのブレード９３０の先端部９３２に接触した線状の領域には、局所的な応力が加えられる（応力集中）。このように、応力が集中すると、高分子フィルムＰＦＭのブレード９３０と反対側の面に、クレーズＣＲ１が生成される（クレーズ生成）。生成されたクレーズＣＲ１は、ブレード９３０方向に拡大し、貫通したクレーズＣＲ２が形成される（クレーズ貫通）。クレーズＣＲ２が貫通すると、クレーズＣＲ２の長さ分だけ高分子フィルムＰＦＭが伸長する。そのため、高分子フィルムＰＦＭにかかる張力が低下して、高分子フィルムＰＦＭに加わる応力が低下するため、クレーズのない領域が形成される。そして、高分子フィルムＰＦＭが移動すると、高分子フィルムＰＦＭに局所的な応力が加えられる（応力集中）。
【０００５】
図７に示すようにクレーズ処理が施された高分子フィルムＰＦＭ（クレーズフィルム）には、周期的にクレーズＣＲ２が形成される。このように高分子フィルムＰＦＭに周期的にクレーズＣＲ２を形成する技術を用いて、透明高分子フィルムに視野選択機能を持たせること（特許文献１参照）、あるいは、高分子フィルムに気体透過性を持たせてマイクロバブルやナノバブル（以下、「マイクロバブル」と総称する）の発生に用いること（特許文献２）が提案されている。
【０００６】
マイクロバブルを種々の用途に使用する場合、その用途に応じたより適切な大きさのマイクロバブルを発生させるのが望ましい。適切な大きさのマイクロバブルをクレーズフィルムを用いて発生させる際には、クレーズ中のボイドの径等のクレーズの微細構造を制御することが重要であり、そのために、クレーズの発生位置におけるクレーズ処理で発生している現象をより的確に把握することが求められている。
【０００７】
ところで、微細構造に関連する現象を把握するためには、電子顕微鏡等を用いて、微細構造の発生位置を拡大観察することが行われている。例えば、特許文献３には、ＳＥＭの試料室内において材料の引張試験を行い組織観察を行う技術が記載されている。具体的には、ＳＥＭにおいて試料に材料試験を行い観察する際に、観察位置がずれることなく試験片に曲げ荷重を加え、試験片表面に引張応力を発生することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１１−９９０５３号公報
【特許文献２】特開２０１１−１６８７４８号公報
【特許文献３】特開２０１２−３９２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献３に記載の技術において曲げ加重を加える場合には、観察位置における試料の高さが変化する。そのため、試料に加える曲げ加重を変更するたびに、焦点等の再調整をする必要がある。特に、クレーズを発生させる場合のように、フィルム状の試料に局所的な応力を加える場合には、試料の高さの変化が大きくなるため、焦点等の再調整に要する時間が長くなる虞がある。
【００１０】
本発明は、上述した従来の課題を解決するためになされたものであり、フィルム状試料に局所的な応力を印加した際における応力印加領域の形態をより容易に観察することを可能にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的の少なくとも一部を達成するために、本発明は、以下の形態又は適用例として実現することが可能である。
【００１２】
［適用例１］
フィルム状試料に局所的に応力を印加した際における前記フィルム状試料の応力印加領域の形態を観察するための観察装置であって、前記応力印加領域を拡大観察するための顕微鏡と、前記顕微鏡の光軸方向において予め設定された前記顕微鏡の対物レンズからの距離に配置されるベースと、前記ベースの前記対物レンズ側に設けられ、前記光軸方向に伸びる高さ調整ネジと、前記高さ調整ネジがねじ込み可能で前記光軸方向に貫通するネジ穴が設けられ、前記ネジ穴を跨ぐように前記フィルム状試料が固定される試料ホルダと、前記フィルム状試料に局所的に応力を印加するためのブレードが前記対物レンズ側に設けられ、前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側に当接するように構成されたブレードホルダと、を備え、前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側端と前記ベースとの距離が一定に維持されている、観察装置。
【００１３】
この適用例によれば、フィルム状試料に印加される応力を変化させた場合においても、フィルム状試料の応力印加領域と対物レンズとの距離（作動距離）を一定に維持することができる。そのため、作動距離の変動に伴う焦点や光軸等の再調整を行うことなく応力印加領域の形態を観察することができるので、応力の変化に伴う応力印加領域の形態の変化をより容易に観察することが可能となる。
【００１４】
［適用例２］
前記高さ調整ネジの中心軸は、前記顕微鏡の光軸と一致しており、前記ブレードの先端は、前記光軸と交差している、適用例１記載の観察装置。
【００１５】
高さ調整ネジの中心軸を顕微鏡の光軸と一致させるとともに、ブレードの先端を光軸と交差させることにより、試料上の同一位置を観察することがより容易となる。
【００１６】
［適用例３］
適用例１または２記載の観察装置であって、さらに、前記高さ調整ネジと前記試料ホルダとを前記高さ調整ネジの中心軸を中心に相対的に回転させる回転機構を備える、観察装置。
【００１７】
回転機構により高さ調整ネジと試料ホルダを相対的に回転させることにより、観察を行いつつ試料に印加される応力を調整することができるので、応力の変化に伴う応力印加領域の形態の変化をより的確に把握することが可能となる。
【００１８】
［適用例４］
前記顕微鏡は、走査型電子顕微鏡であり、前記フィルム状試料は、高分子フィルムである、適用例１ないし３のいずれか記載の観察装置。
【００１９】
高分子フィルムの応力印加領域に発生するクレーズは、微細な構造を有している。このような微細な構造は、長時間の電子線の照射により損傷する虞があるが、本適用例によれば、電子線を照射した状態で行われる焦点や光軸の再調整を省略することができるので、高分子フィルムに発生したクレーズの形態をより正確に観察することができる。
【００２０】
なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能である。例えば、観察装置やその観察装置で使用する観察治具、それらの観察装置や観察治具を用いた観察方法等の態様で実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】第１実施形態を適用したクレーズ形態の観察システムの概略構成を示す説明図。
【図２】第１実施形態における観察治具の構成を示す説明図。
【図３】クレーズの発生過程を観察する際の試料と鏡筒との位置関係を示す説明図。
【図４】第１実施形態の観察治具を用いてクレーズの形態変化を観察した結果を示すＳＥＭ写真。
【図５】第２実施形態における観察治具の構成を示す説明図。
【図６】第３実施形態における観察治具の構成を示す説明図。
【図７】高分子フィルムにクレーズを形成するクレーズ処理を示す説明図。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の実施の形態を以下の順序で説明する。
Ａ．第１実施形態：
Ａ１．観察装置の構成：
Ａ２．観察治具の構成：
Ａ３．第１実施形態の実施例：
Ｂ．第２実施形態：
Ｃ．第３実施形態：
Ｄ．変形例：
【００２３】
Ａ１．観察装置の構成：
図１は、第１実施形態を適用したクレーズ形態の観察システムＯＢＳの概略構成を示す説明図である。観察システムＯＢＳは、クレーズの発生部分を拡大観察するための走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）１００と、試料ＳＰＣとしての高分子フィルムを保持するとともにクレーズを発生させる観察治具２００とを備えている。
【００２４】
ＳＥＭ１００は、試料室１１０と、鏡筒１２０と、二次電子検出器１３０と、試料ステージ１４０とを有している。鏡筒１２０には、電子線源、集束レンズ、走査コイルおよび対物レンズ（いずれも図示しない）を有する電子線光学系が組み込まれている。試料ステージ１４０は、駆動機構１４２と、マウント１４４とを有している。駆動機構１４２は、マウント１４４をＸ，Ｙ，Ｚの各方向へ移動させ、あるいは、一点鎖線で示す電子線光学系の光軸（ＳＥＭ１００の光軸）を中心として回転させる機能を有している。なお、図１から明らかなように、観察治具２００から見て、＋Ｚ方向は対物レンズが組み込まれた鏡筒１２０が配置された方向であるので、観察治具２００における＋Ｚ方向側は、対物レンズ側とも謂うことができる。また、Ｚ方向は、電子線光学系の光軸あるいはＳＥＭ１００の光軸と平行な方向であるので、光軸方向とも謂うことができる。
【００２５】
観察治具２００は、ベース２１０と、ベース２１０に固定的に取り付けられた高さ調整ネジ２２０と、高さ調整ネジ２２０に取り付けられた試料ホルダ２３０とを有している。なお、観察治具２００の具体的な構成と、試料ＳＰＣの取り付け方法については、後述する。図示しないが、ベース２１０は、マウント１４４と嵌合することで、マウント１４４との位置関係を一定の状態に保つことができるように構成されている。また、ベース２１０をマウント１４４に嵌合させることにより、マウント１４４の移動に応じて、試料ホルダ２３０に取り付けられた試料ＳＰＣを移動させることが可能となっている。
【００２６】
なお、通常、ＳＥＭ１００では、観察治具２００の試料室１１０からの搬出および試料室１１０への搬入に際しては、マウント１４４を所定の位置に移動させる必要がある。しかしながら、ＳＥＭ１００では、マウント１４４の位置を予め記憶し、当該位置にマウント１４４を移動させることが可能となっている。そのため、観察治具２００の搬出前におけるマウント１４４の位置を記憶させておくことにより、マウント１４４の位置およびベース２１０の位置を観察治具２００の搬出入前後で同一にすることが可能である。
【００２７】
鏡筒１２０の下端（−Ｚ方向端）に配置された対物レンズを介して射出された電子線ＥＢは、対物レンズにより集束され試料ＳＰＣに照射される。二次電子検出器１３０は、電子線ＥＢが照射されることにより試料ＳＰＣから放出される二次電子を検出する。走査コイルにより電子線ＥＢをＸ，Ｙ方向に走査して、電子線ＥＢの照射位置を移動させることにより、試料ＳＰＣに発生したクレーズの形態を二次電子の強弱として観察することが可能となる。
【００２８】
Ａ２．観察治具の構成：
図２は、第１実施形態における観察治具２００の構成を示す断面図である。図２（ａ）は、観察治具２００を＋Ｚ方向（すなわち、鏡筒１２０側）から見た上面図であり、図２（ｂ）は、Ａ−Ａ面における観察治具２００の断面図である。なお、図２（ａ）では、便宜上、ベース２１０の図示を省略している。観察治具２００は、ベース２１０と、高さ調整ネジ２２０と、試料ホルダ２３０と、ブレードホルダ２４２およびブレード２４４と、押さえ板２９２と、止めネジ２９４とを有している。
【００２９】
図２（ｂ）に示すように、ベース２１０には、その中心部をＺ方向に貫通するネジ穴２１２が設けられている。ベース２１０のネジ穴２１２には、高さ調整ネジ２２０の下端（−Ｚ方向端）がねじ込まれている。高さ調整ネジ２２０は、図示しないロックナットで締め付けることにより、ベース２１０に固定されている。これにより、ベース２１０を基準とした高さ調整ネジ２２０の上端（＋Ｚ方向端）の高さは、一定に維持される。なお、高さ調整ネジ２２０は、その下端がベース２１０に設けられＺ方向に貫通するネジ穴２１２にねじ込まれて固定されているので、高さ調整ネジ２２０は、ベース２１０の上面側（＋Ｚ方向側）に設けられ、Ｚ方向に伸びていると謂うことができる。
【００３０】
試料ホルダ２３０は、中心部をＺ方向に貫通するネジ穴２３２と、上面側（＋Ｚ方向側）に形成された凹部２３４とを有している。高さ調整ネジ２２０の上端は、試料ホルダ２３０を貫通するネジ穴２３２にねじ込まれている。試料ホルダ２３０と高さ調整ネジ２２０とは、ベース２１０と高さ調整ネジ２２０とは異なり、相対的に回転可能な状態に維持されている。なお、図２では、試料ホルダ２３０を略円柱状の部材として図示しているが、試料ホルダ２３０の形状は種々変更することが可能である。
【００３１】
試料ホルダ２３０のネジ穴２３２には、ブレード２４４が上端側（＋Ｚ方向側）に取り付けられたブレードホルダ２４２が上面側から挿入されている。ブレードホルダ２４２の下端と高さ調整ネジ２２０の上端が接触（当接）することにより、ベース２１０を基準としたブレード２４４の先端（＋Ｚ方向端）の高さは、一定に維持される。
【００３２】
試料ＳＰＣ（高分子フィルム）は、試料ホルダ２３０の上面側に配置された押さえ板２９２と止めネジ２９４とを用いて、ネジ穴２３２に跨がるように試料ホルダ２３０に固定される。試料ホルダ２３０に固定された試料ＳＰＣがブレード２４４の先端と接触した状態で、高さ調整ネジ２２０をねじ込むように試料ホルダ２３０を回転させることにより、試料ＳＰＣには局所的な応力が加えられる。これにより、試料ＳＰＣ（高分子フィルム）には、クレーズが発生する。
【００３３】
なお、図２の例では、円柱状のブレードホルダ２４２を用いており、ブレードホルダ２４２と試料ホルダ２３０との相対的な回転を規制していない。しかしながら、試料ＳＰＣがブレード２４４の先端と接触した状態においては、試料ＳＰＣからブレード２４４にトルクが加わるため、ブレード２４４は、試料ホルダ２３０との回転に伴って回転する。但し、ブレードホルダ２４２（あるいはブレード２４４）と試料ホルダ２３０との相対的な回転を規制する機構を設けることも可能である。この場合、例えば、ブレードホルダ２４２の上端側に切り欠きを設け、当該切り欠きと当接する部材を試料ホルダ２３０の凹部２３４に配置すればよい。
【００３４】
図３は、クレーズの形態を観察する際の試料ＳＰＣ（高分子フィルム）と鏡筒１２０との位置関係を示す説明図である。上述のように、矢印に示すように高さ調整ネジ２２０をねじ込むように試料ホルダ２３０を回転させると、ブレード２４４により試料ＳＰＣには局所的な応力が加わり、試料ＳＰＣにクレーズが発生する。このとき、ベース２１０を基準としたブレード２４４の先端の高さは、一定に維持される。また、上述のように、ベース２１０の位置を観察治具２００の搬出入前に予め設定された位置にすることが可能であるので、試料ＳＰＣに加える応力を大きくするために観察治具２００を搬出入した場合においても、ベース２１０と鏡筒１２０との位置関係を同一にすることができる。そのため、鏡筒１２０の下端に配置された対物レンズ（図示しない）と試料ＳＰＣとの距離ＷＤ（「作動距離」あるいは「ワーキングディスタンス」と呼ばれる）を一定に維持することができる。
【００３５】
このように、第１実施形態では、試料ＳＰＣに加える応力を順次大きくしていく際においても作動距離ＷＤが一定に維持される。これにより、作動距離ＷＤの変動に伴う焦点や光軸等の再調整を行うことなく試料ＳＰＣに発生したクレーズの形態を観察することができるので、応力の変化に伴うクレーズの形態の変化をより容易に観察することが可能となる。
【００３６】
また、高分子フィルムに発生したクレーズの微細な構造は、長時間の電子線の照射により損傷する虞がある。これに対し、第１実施形態では、電子線を照射した状態で行われる焦点や光軸の再調整を省略することができるので、高分子フィルムに発生したクレーズの形態をより正確に観察することが可能となる。
【００３７】
なお、図３の例では、破線で示す電子光学系の光軸と高さ調整ネジ２２０の中心軸とを一致させるとともに、電子光学系の光軸とブレード２４４の先端とを交差させている。この場合、試料ホルダ２３０を回転させた場合においても、ベース２１０を試料ホルダ２３０の回転方向と反対方向に回転させれば、観察位置は移動しない。また、ベース２１０を回転させない場合においても、試料ホルダ２３０の回転に伴う光軸近傍の観察位置の移動量は小さくなる。そのため、試料ＳＰＣ上の同一位置を観察することがより容易となる。但し、電子光学系の光軸と高さ調整ネジ２２０の中心軸とは、必ずしも一致させる必要はなく、また、電子光学系の光軸とブレード２４４の先端とは、必ずしも交差させる必要はない。これらの場合においても、マウント１４４をＸ，Ｙ方向に移動させることで同一位置の観察ができるので、作動距離ＷＤは一定に保たれ、焦点や光軸等の再調整を省略することができる。
【００３８】
Ａ３．第１実施形態の実施例：
図４は、第１実施形態の観察治具２００（図２）を用いてクレーズの形態変化を観察した結果を示すＳＥＭ写真である。この実施例では、試料ＳＰＣとしてポリプロピレンフィルム（ＰＰフィルム）を用い、応力を順次大きくすることにより、同一位置においてクレーズの形態が変化する様子を観察した。
【００３９】
本実施例では、まず、試料ＳＰＣ（ＰＰフィルム）を試料ホルダ２３０に取り付けた後、試料ホルダ２３０を回転させてＰＰフィルムに小さい応力を印加した。そして、ＳＥＭ１００（図１）の試料室１１０に観察治具２００を搬入し、応力が小さい状態でのクレーズ形態を観察した。観察の後、ＳＥＭ１００の試料室１１０から観察治具２００を搬出し、試料ホルダ２３０を回転させることにより、ＰＰフィルムに加わる応力を大きくした。そして、観察治具２００を試料室１１０に搬入して、クレーズ形態の観察を行った。
【００４０】
図４（ａ）は、応力が小さい状態、すなわち、クレーズの発生初期段階におけるクレーズの形態を示している。図４（ａ）に示すように、応力が小さい状態では、ＰＰフィルムに亀裂が生じ、亀裂の中でポリプロピレンの繊維が伸びている様子を確認することができた。
【００４１】
図４（ｂ）は、ＰＰフィルムに加わる応力を大きくした状態でのクレーズの形態を示している。図４（ｂ）に示すように、ＰＰフィルムに加わる応力を大きくすることにより、亀裂の中のポリプロピレンの繊維が伸ばされ、細くなっていく様子を確認することができた。
【００４２】
このように、第１実施形態に示す観察治具２００を用いることにより、電子線の照射によるクレーズの微細な構造の損傷を抑制し、応力の増大に伴うクレーズの形態の変化を明瞭に捉えることができた。
【００４３】
Ｂ．第２実施形態：
図５は、第２実施形態における観察治具２００ａの構成を示す説明図である。なお、観察治具２００ａの上面側（＋Ｚ方向側）から見た形状は、第１実施形態における観察治具２００と同様であるので、その図示を省略する。
【００４４】
第２実施形態における観察治具２００ａは、ベース２１０と、高さ調整ネジ２２０と、試料ホルダ２３０ａと、ブレードホルダ２４２およびブレード２４４と、押さえ板２９２と、止めネジ２９４（図示しない）とに加えて、回転機構２５０ａを有している。第２実施形態における回転機構２５０ａは、ガイドロッド２５２ａおよび回転駆動部２５４ａにより構成されている。
【００４５】
試料ホルダ２３０ａは、ガイドロッド２５２ａを挿入するためのロッド穴２３６ａが設けられている点で、第１実施形態における試料ホルダ２３０と異なっている。他の点は、第１実施形態における試料ホルダ２３０と同様である。ロッド穴２３６ａは、試料ホルダ２３０ａのＺ方向の移動が自在となるように、その内径がガイドロッド２５２ａの外形よりもやや大きめに形成されている。
【００４６】
回転駆動部２５４ａは、下端（−Ｚ方向端）がベース２１０に固定されており、上端（＋Ｚ方向端）がガイドロッド２５２ａに固定されている。回転駆動部２５４ａは、ガイドロッド２５２ａを高さ調整ネジ２２０の中心軸（以下、単に「中心軸」とも呼ぶ）を中心に回転させる機構である。なお、ガイドロッド２５２ａを回転させる回転駆動部２５４ａは、モータが取り付けられたウォームとウォームホイールとの組合せや、コアレスモータ等の周知の機構により構成することができる。
【００４７】
ガイドロッド２５２ａが中心軸を中心に回転すると、ガイドロッド２５２ａの回転に伴い試料ホルダ２３０ａが回転し、試料ホルダ２３０ａがＺ方向に移動する。これにより、第２実施形態では、試料ＳＰＣに加わる応力を調整することが可能となる。
【００４８】
第２実施形態のように、観察治具２００ａに回転駆動部２５４ａを設け、回転駆動部２５４ａに固定されたガイドロッド２５２ａにより試料ホルダ２３０ａを回転させることにより、観察治具２００ｂの搬出入を行うことなく試料ＳＰＣに加わる応力を調整することが可能となる。そのため、観察を行いつつ試料ＳＰＣに加わる応力を調整し、試料ＳＰＣに加わる応力の増大に伴うクレーズの形態の変化をその場（in-situ）で観察することが可能となる。一方、第１実施形態は、観察治具２００の構成がより簡単となる点で第２実施形態よりも好ましい。
【００４９】
Ｃ．第３実施形態：
図６は、第３実施形態における観察治具２００ｂの構成を示す説明図である。なお、観察治具２００ｂの上面側（＋Ｚ方向側）から見た形状は、第１実施形態における観察治具２００と同様であるので、その図示を省略する。
【００５０】
第３実施形態における観察治具２００ｂは、ベース２１０ｂと、高さ調整ネジ２２０ｂと、ガイドロッド２５２ｂおよび回転駆動部２５４ｂにより構成される回転機構２５０ｂとの形状が異なっている点で、第２実施形態の観察治具２００ａと異なっている。他の点は、第２実施形態と同様である。
【００５１】
第３実施形態におけるベース２１０ｂは、ネジ穴２１２を省略している点と、ガイドロッド２５２ｂを挿入するためのロッド穴２１４ｂを設けている点とで、第１および第２実施形態におけるベース２１０と異なっている。第２実施形態のガイドロッド２５２ａよりも長いガイドロッド２５２ｂは、その下端（−Ｚ方向端）がロッド穴２１４ｂに固定的に挿入されている。そして、ガイドロッド２５２ｂの上端（＋Ｚ方向端）が試料ホルダ２３０ａのロッド穴２３６ａに挿入されることにより、ベース２１０ｂに対する試料ホルダ２３０ａの回転が規制される。
【００５２】
第３実施形態における回転駆動部２５４ｂは、下端（−Ｚ方向端）がベース２１０ｂに固定されるとともに、内面が高さ調整ネジ２２０ｂの下端（−Ｚ方向端）側に固定されている。回転駆動部２５４ｂは、高さ調整ネジ２２０ｂをその中心軸を中心に回転させる機構である。そのため、高さ調整ネジ２２０ｂを回転させた場合においても、高さ調整ネジ２２０ｂの上端のベース２１０ｂを基準にした高さは一定に保たれる。回転駆動部２５４ｂは、一般的なモータとして構成することができる。なお、図６から明らかなように、第３実施形態における高さ調整ネジ２２０ｂも、ベース２１０ｂの上面側（＋Ｚ方向側）に設けられ、Ｚ方向に伸びている。
【００５３】
第３実施形態では、ベース２１０ｂに対する試料ホルダ２３０ａの回転が規制されているので、高さ調整ネジ２２０ｂが中心軸を中心に回転すると、その回転に伴い試料ホルダ２３０ａがＺ方向に移動する。これにより、第３実施形態では、試料ＳＰＣに加わる応力を調整することが可能となる。
【００５４】
第３実施形態においても、観察治具２００ｂに回転駆動部２５４ｂを設け、回転駆動部２５４ｂに固定された高さ調整ネジ２２０ｂを回転させることにより、観察治具２００ｂの搬出入を行うことなく試料ＳＰＣに加わる応力を調整することが可能となる。そのため、観察を行いつつ試料ＳＰＣに加わる応力を調整し、試料ＳＰＣに加わる応力の増大に伴うクレーズの形態の変化をその場（in-situ）で観察することが可能となる。一方、第１実施形態は、観察治具２００の構成がより簡単となる点で第３実施形態よりも好ましい。
【００５５】
Ｄ．変形例：
なお、本発明は上記各実施形態や実施例に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。
【００５６】
Ｄ１．変形例１：
上記各実施形態および実施例では、本発明を適用して、ポリプロピレンフィルムに代表される高分子フィルムを試料ＳＰＣとし、クレーズが生成されている領域、すなわち、局所的に応力を加えた領域（応力印加領域）を観察しているが、本発明は、フィルム状の試料であれば、金属箔や金属と高分子材料の複合膜等の種々のフィルム状試料における応力印加領域の観察に適用することができる。これらの場合においても、本発明を適用することにより、ベース２１０，２１０ｂを基準とする応力印加領域の高さを一定に保つことができるので、応力の変化に伴う応力印加領域の形態の変化をより容易に観察することが可能となる。
【００５７】
Ｄ２．変形例２：
第２および第３実施形態では、試料ホルダ２３０ａを回転させあるいは回転を規制するために、ガイドロッド２５２ａ，２５２ｂを用いているが、一般的には、試料ホルダ２３０ａがＺ方向に移動自在な状態で回転させあるいは回転を規制することができればよい。例えば、ガイドロッド２５２ａ、２５２ｂに換えて、円筒状や蛇腹状の部材を用いることも可能である。
【符号の説明】
【００５８】
１１０…試料室
１２０…鏡筒
１３０…二次電子検出器
１４０…試料ステージ
１４２…駆動機構
１４４…マウント
２００，２００ａ，２００ｂ…観察治具
２１０，２１０ｂ…ベース
２１２…ネジ穴
２１４ｂ…ロッド穴
２２０，２２０ｂ…高さ調整ネジ
２３０，２３０ａ…試料ホルダ
２３２…ネジ穴
２３４…凹部
２３６ａ…ロッド穴
２４２…ブレードホルダ
２４４…ブレード
２５０ａ，２５０ｂ…回転機構
２５２ａ，２５２ｂ…ガイドロッド
２５４ａ，２５４ｂ…回転駆動部
２９２…押さえ板
２９４…止めネジ
９００…クレーズ処理装置
９１０…保持ローラ
９２０…ガイドローラ
９３０…ブレード
９３２…先端部
９４０…ガイドローラ
ＣＲ１…クレーズ
ＣＲ２…クレーズ
ＥＢ…電子線
ＯＢＳ…観察システム
ＰＦＭ…高分子フィルム
ＳＰＣ…試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図４】
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