(57)【要約】      （修正有）【課題】良好な角型性および高い保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を提供する。【解決手段】５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相を含むＲ-Ｔ-Ｂ系合金粉末と、粒度150μm未満のＲ’金属（Ｒ’はNd、Pr、Dy、Tb）またはＲ’−Ｍ系合金（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｆｅ）の粉末との混合粉末を成形して圧粉体を作製し、１０ｋＰａ超５００ｋＰａ以下の水素雰囲気中、または水素と不活性ガスの混合雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施す。それによって水素化および不均化反応を起こすＨＤ処理工程と、２ｋＰａ以上１０ｋＰａ以下の水素雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、ＤＲ処理工程とを行う。その後、真空または不活性雰囲気中において６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、Ｒ２Ｔ１４Ｂ相結晶粒の界面近傍に粒界相を形成させる粒界相形成熱処理工程を行う。【選択図】図１Ａ
2014022596.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満であり、Ｒ2Ｔ14Ｂ相を含むＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（ＲはＮｄおよび／またはＰｒを５０原子％以上含む希土類元素、ＴはＦｅ、またはＦｅとＣｏ）と、粒度１５０μｍ未満のＲ’金属（Ｒ’はＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂから選ばれる１種以上）またはＲ’−Ｍ系合金（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｆｅから選ばれる１種以上、Ｒ’はＲ’−Ｍ系合金全体の２０原子％以上１００原子％未満）の粉末との混合粉末を用意する工程と、
前記混合粉末を成形して圧粉体を作製する工程と、
前記圧粉体に対し１０ｋＰａ超５００ｋＰａ以下の水素雰囲気中、または水素分圧が１０ｋＰａ超５００ｋＰａ以下の水素と不活性ガスの混合雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによって水素化および不均化反応を起こすＨＤ処理工程と、
２ｋＰａ以上１０ｋＰａ以下の水素雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによって脱水素および再結合反応を起こすＤＲ処理工程と、
真空または不活性雰囲気中において６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによってＲ2Ｔ14Ｂ相結晶粒の界面近傍に粒界相を形成させる粒界相形成熱処理工程と、
を含むＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項２】
前記Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金はあらかじめ水素を吸蔵させる、請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項３】
前記ＨＤ処理工程前の昇温工程において２００℃以上６００℃以下の温度を水素雰囲気中で昇温する、請求項１または２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項４】
前記ＨＤ処理工程前における前記圧粉体の密度は、３．５ｇ／ｃｍ3以上５．２ｇ／ｃｍ3以下の範囲にある、請求項１から３のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項５】
前記粒界相形成熱処理工程後における前記成形体は、３．５ｇ／ｃｍ3以上６．５ｇ／ｃｍ3以下の密度を有する多孔質である、請求項４に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項６】
前記多孔質の圧粉体は、三次元網状に連通する空隙を有し、前記圧粉体を構成する個々の粉末粒子は隣接する粉末粒子と結合している、請求項５に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項７】
前記混合粉末における前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と前記Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末との混合比率は、重量比で（Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末）：（Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金粉末）＝ｍ：１（５≦ｍ≦１００）である、請求項１から６のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項８】
前記混合粉末を用意する工程は、
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を準備する工程と、
前記Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末を準備する工程と、
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と前記Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末とを混合する工程と、
を含む、請求項１から７のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項９】
前記混合粉末を用意する工程は、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金とＲ’金属またはＲ’−Ｍ系合金との混合物を、５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満の粉末に粉砕する工程を含む、請求項１から８のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれかに記載の製造方法によって製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石を準備する工程と、
熱間圧縮成型によって前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の密度を高めて高密度磁石を形成する工程と、
を含む、Ｒ−Ｔ−Ｂ系高密度磁石の製造方法。
【請求項１１】
前記高密度磁石の密度は、７．０ｇ／ｃｍ3以上７．６ｇ／ｃｍ3以下の範囲にある、請求項１０に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系高密度磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願はＲ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高性能永久磁石として代表的なＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石（ＲはＮｄおよび／またはＰｒを含む希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅの一部をＣｏおよび／またはＮｉで置換したもの、Ｂはホウ素）は、三元系正方晶化合物であるＲ2Ｔ14Ｂ相（Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物相）を主相として含み、優れた磁気特性を発揮するため、様々な用途に用いられている。
【０００３】
中でも、近年、ハイブリッド自動車や電気自動車などの駆動モータなど、高温で使用されるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の需要が拡大している。このような製品に用いられるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石には高い保磁力が要求される。Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の保磁力を高める方法として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石のＲの一部をＤｙやＴｂなどの重希土類元素とすることにより、Ｒ2Ｔ14Ｂ相（主相）の結晶磁気異方性を高めることが一般的に知られている。しかし、ＤｙやＴｂなどの重希土類元素は地殻存在量が小さな希少元素であり、今後資源枯渇のリスクが顕在化する可能性があると懸念されており、ＤｙやＴｂを使用せずにＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の保磁力を高める技術が求められている。
【０００４】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石のなかでも粉末冶金法で作製されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、原料粉末の粉砕粒径を微細化することでＤｙやＴｂを使用せずに保磁力が向上することが非特許文献１などにより知られている。また、Ｒ2Ｔ14Ｂ相の結晶粒径を粉末冶金法では困難なサブミクロンサイズまで微細化する方法として知られるＨＤＤＲ（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ−Ｄｉｓｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｔｉｏｎ−Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ−Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）処理法は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石においてＤｙやＴｂを使用せずにさらに高い保磁力が得られる可能性をもった技術として注目されており、例えば非特許文献２に開示されている。
【０００５】
ＨＤＤＲ処理法は水素化（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ）および不均化（Ｄｉｓｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｔｉｏｎ）と、脱水素（Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ）および再結合（Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）とを順次実行するプロセスを意味しており、主にＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石用の磁石粉末の製造方法として採用されている。公知のＨＤＤＲ処理によれば、まず、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金のインゴットまたは粉末を、Ｈ2ガス雰囲気、またはＨ2ガスと不活性ガスとの混合雰囲気中で温度７００℃〜１０００℃に保持し、上記のインゴットまたは粉末に水素を吸蔵させる。その後、例えばＨ2圧力が１３Ｐａ以下の真空雰囲気、またはＨ2分圧が１３Ｐａ以下の不活性雰囲気で温度７００℃〜１０００℃で脱水素処理し、次いで冷却する。
【０００６】
上記処理において、典型的には以下の反応が進行する。
【０００７】
まず、所定温度で水素を吸蔵させる熱処理により、水素化および不均化反応が進行して微細組織が形成される。水素化および不均化反応の両方をあわせて「ＨＤ反応」と呼ぶ。典型的なＨＤ反応では、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ＋２Ｈ2→２ＮｄＨ2＋１２Ｆｅ＋Ｆｅ2Ｂの反応が進行する。
【０００８】
次いで、所定温度で水素を放出させる熱処理により、脱水素ならびに再結合反応が進行する。脱水素ならびに再結合反応をあわせて「ＤＲ反応」と呼ぶ。典型的なＤＲ反応では、例えば２ＮｄＨ2＋１２Ｆｅ＋Ｆｅ2Ｂ→Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ＋２Ｈ2の反応が進行する。こうして、微細なＲ2Ｔ14Ｂ結晶相を含む合金が得られる。
【０００９】
なお、本明細書ではＨＤ反応を起こすための熱処理を「ＨＤ処理」、ＤＲ反応を起こすための熱処理を「ＤＲ処理」と称する。また、ＨＤ処理およびＤＲ処理の両方を行うことを「ＨＤＤＲ処理」と称する。
【００１０】
ＨＤＤＲ処理で得られたＲ−Ｔ−Ｂ系ＨＤＤＲ磁石粉末（以下、「ＨＤＤＲ磁粉」と称する）は、結晶粒径が０．１μｍ〜１μｍであり、粉末ながら大きな保磁力を有し、磁気的な異方性を示している。しかし、ＨＤＤＲ処理のみではハイブリッド自動車や電気自動車用の駆動モータなどでの使用に耐えうる保磁力を有する磁粉を得ることが困難であった。また、ボンド磁石用のＨＤＤＲ磁粉は減磁曲線の角型性が悪く耐熱性に乏しかった。
【００１１】
これに対し、得られたＨＤＤＲ磁粉に別の材料を混合または被覆して熱処理することにより保磁力を向上させる方法がこれまでにいくつか提案されている。
【００１２】
特許文献１では、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔｉの中から選択される少なくとも一種の金属蒸気を、磁粉に付着させて熱処理・拡散を行うことにより、磁気特性、耐食性および耐候性が向上することが開示されている。Ｄｙ、Ｔｂ等が磁粉の粒界に拡散することにより、磁気特性の優れた磁石が得られると記載されている。
【００１３】
特許文献２には、ＨＤＤＲ磁粉とＲ’−Ａｌ系合金を混合して熱処理することで重希土類元素を用いずに保磁力が向上することが開示されている。
【００１４】
また、特許文献３は、ＨＤＤＲ磁石粉末をアルミニウム膜で被覆した後、４５０℃〜６００℃で熱処理を行うことを開示している。
【００１５】
また、ＨＤＤＲ磁粉の角型性を改善しつつ、バルク磁石を得る方法として特許文献４に平均粒径１０μｍ未満のＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金粉末を圧粉体としてＨＤＤＲ処理する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開２００８−６９４１５号公報
【特許文献２】特開２０１２−４９４９２号公報
【特許文献３】特開２００５−１５９１８号公報
【特許文献４】国際公開第２００７／１３５９８１号
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】小林久理眞，高野隆之，佐川眞人， 電気学会マグネティックス研究会資料，ＭＡＧ―０５―１１８（２００５）
【非特許文献２】広沢哲，西内武司，大久保忠勝，Ｌｉ Ｗａｎｆａｎｇ， 宝野和博，山崎二郎，竹澤昌晃，隅山兼冶，山室佐益，日本金属学会誌  ｖｏｌ．７３  ｐ．１３５（２００９）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
ＨＤＤＲ磁粉にＲ’−Ｍ系合金を拡散させた上記の磁粉は角型性に劣る。また、従来の多孔質磁石は必ずしも十分に高い保磁力を有していない。
【００１９】
本発明の実施形態によれば、従来のＨＤＤＲ磁粉にＲ’−Ｍ系合金を拡散させた磁粉と比べて良好な角型性を示し、かつ従来の多孔質磁石に比べて高い保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を提供することができる。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明の実施形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法は、５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満であり、Ｒ2Ｔ14Ｂ相を含むＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（ＲはＮｄおよび／またはＰｒを５０原子％以上含む希土類元素、ＴはＦｅ、またはＦｅとＣｏ）と、粒度１５０μｍ未満のＲ’金属（Ｒ’はＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂから選ばれる１種以上）またはＲ’−Ｍ系合金（ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｆｅから選ばれる１種以上、Ｒ’はＲ’−Ｍ系合金全体の２０原子％以上１００原子％未満）の粉末との混合粉末を用意する工程と、前記混合粉末を成形して圧粉体を作製する工程と、前記圧粉体に対し１０ｋＰａ超５００ｋＰａ以下の水素雰囲気中、または水素分圧が１０ｋＰａ超５００ｋＰａ以下の水素と不活性ガスの混合雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによって水素化および不均化反応を起こすＨＤ処理工程と、２ｋＰａ以上１０ｋＰａ以下の水素雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによって脱水素および再結合反応を起こすＤＲ処理工程と、真空または不活性雰囲気中において６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによってＲ2Ｔ14Ｂ相結晶粒の界面近傍に粒界相を形成させる粒界相形成熱処理工程とを含む。
【００２１】
ある実施形態において、前記Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金はあらかじめ水素を吸蔵させる。
【００２２】
ある実施形態において、前記ＨＤ処理工程前の昇温工程において２００℃以上６００℃以下の温度を水素雰囲気中で昇温する。
【００２３】
ある実施形態において、前記ＨＤ処理工程前における前記圧粉体の密度は、３．５ｇ／ｃｍ3以上５．２ｇ／ｃｍ3以下の範囲にある。
【００２４】
ある実施形態において、前記粒界相形成熱処理工程後における前記成形体は、３．５ｇ／ｃｍ3以上６．５ｇ／ｃｍ3以下の密度を有する多孔質である。
【００２５】
ある実施形態において、前記多孔質の圧粉体は、三次元網状に連通する空隙を有し、前記圧粉体を構成する個々の粉末粒子は隣接する粉末粒子と結合している。
【００２６】
ある実施形態において、前記混合粉末における前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と前記Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末との混合比率は、重量比で（Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末）：（Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金粉末）＝ｍ：１（５≦ｍ≦１００）である。
【００２７】
ある実施形態において、前記混合粉末を用意する工程は、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を準備する工程と、前記Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末を準備する工程と、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と前記Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末とを混合する工程とを含む。
【００２８】
ある実施形態において、前記混合粉末を用意する工程は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金とＲ’金属またはＲ’−Ｍ系合金との混合物を、５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満の粉末に粉砕する工程を含む。
【００２９】
本発明の実施形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系高密度磁石の製造方法は、上記いずれかの製造方法によって製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石を準備する工程と、熱間圧縮成型によって前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の密度を高めて高密度磁石を形成する工程とを含む。
【００３０】
ある実施形態において、前記高密度磁石の密度は、７．０ｇ／ｃｍ3以上７．６ｇ／ｃｍ3以下の範囲にある。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の実施形態によれば、Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の少なくとも一部のＲ−Ｔ−Ｂ系合金への拡散を抑制しつつＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の脱水素反応と再結合反応を進行させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１Ａ】本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図１Ｂ】本発明の実施形態で好適に使用され得るホットプレス装置を示す図である。
【図２】比較例１の研磨面の走査型電子顕微鏡による反射電子像（１０００倍）とエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）によるＮｄ、Ａｌ、Ｆｅの元素マッピング像（１０００倍）である。
【図３】実施例１の研磨面の走査型電子顕微鏡による反射電子像（１０００倍）とエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）によるＮｄ、Ａｌ、Ｆｅの元素マッピング像（１０００倍）である。
【図４】比較例１の研磨面の走査型電子顕微鏡による反射電子像（５０００倍）である。
【図５】実施例１の研磨面の走査型電子顕微鏡による反射電子像（５０００倍）である。
【図６】比較例２の研磨面の走査型電子顕微鏡による反射電子像（４００倍）である。
【図７】比較例２の研磨面の走査型電子顕微鏡による反射電子像（１００００倍）である。
【図８】比較例３の研磨面の走査型電子顕微鏡による反射電子像（４００倍）である。
【図９】比較例３の研磨面の走査型電子顕微鏡による反射電子像（９５００倍）である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
ＨＤＤＲ磁粉は、ボンド磁石として用いられるため、約７５μｍという比較的粗い粒度の原料粉末から作製される。このため、均一なＨＤＤＲ処理が困難で組織が不均質となり、その結果、減磁曲線の角型性が悪かった。また、特許文献２に記載されているようにＨＤＤＲ磁粉とＲ’−Ａｌ系合金粉末を混合し熱処理すると、Ｒ’−Ａｌ系合金がＲ2Ｔ14Ｂ相の結晶粒界に拡散し、保磁力が向上するが、Ｒ’−Ａｌ系合金をＨＤＤＲ磁粉に拡散させた後も減磁曲線の角型性は改善せず、Ｈk／ＨcJで０．３程度であった。なお、Ｈkは磁化がＢr×０．９となる磁界Ｈの値であり、Ｈk／ＨcJが高いほど、減磁曲線の角型性に優れている。以下、減磁曲線の角型性を単に「角型性」と称する場合がある。
【００３４】
本発明者は、前述した背景技術を踏まえ、特許文献４の製造方法によって製造される角型性に優れる多孔質磁石に対してＲ’−Ｍ系合金を拡散させ、角型性に優れ、かつ保磁力の高い磁石を作製しようと試みた。しかしながら、多孔質磁石はバルク体であるために、大きな磁石に対してＲ’−Ｍ系合金を内部まで拡散させることは困難であり、磁石の内部と外部で磁気特性のばらつきが生じてしまった。
【００３５】
次に、本発明者らは多孔質磁石に均一にＲ’−Ｍ系合金を拡散させるために、ＨＤＤＲ処理前のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末にあらかじめＲ’−Ｍ系合金粉末を混合しておいてからＨＤＤＲ処理することを試みた。それによって得られた多孔質磁石は角型性に優れ、かつＲ’−Ｍ系合金を混合していない多孔質磁石に対して保磁力は向上した。しかしながら、ＨＤＤＲ処理した後でＲ’−Ｍ系合金を拡散させた多孔質磁石と比べ十分に保磁力が向上したとは言えなかった。その要因として、あらかじめ混合しておいたＲ’−Ｍ系合金がＤＲ処理のＲ2Ｔ14Ｂ相が生成する前の段階でほとんど拡散してしまっていたことがわかった。Ｒ2Ｔ14Ｂ相の粒界相は、ＤＲ処理の後に形成される。このため、Ｒ’−Ｍ系合金は、Ｒ2Ｔ14Ｂ相の結晶粒界に優先的に拡散せず、粒界組織が不均質になってしまうことも分かった。
【００３６】
本発明者らは、ＤＲ処理の雰囲気を従来の真空または不活性ガス雰囲気から、２ｋＰａ以上１０ｋＰａ以下の水素雰囲気に替えてみた。そして、Ｒ’−Ｍ系合金の拡散を進行させずにＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末のＤＲ処理だけを進行させ、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末のＤＲ処理完了後に真空または不活性ガス雰囲気で熱処理することで、Ｒ’−Ｍ系合金をＲ2Ｔ14Ｂ相の結晶粒界に優先的に拡散させた。それによって従来のＨＤＤＲ磁粉にＲ’−Ｍ系合金を拡散させた磁粉と比べて良好な角型性を示し、かつ従来の多孔質磁石に比べて高い保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石が得られることを見出した。
【００３７】
図１Ａは、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【００３８】
図１Ａに示す例では、まず、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（第１粉末）と、Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末（第２粉末）との混合粉末を用意する（ステップＳ１）。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は、５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満であり、Ｒ2Ｔ14Ｂ相を含むＲ−Ｔ−Ｂ系合金の粉末である。ＲはＮｄおよび／またはＰｒを５０原子％以上含む希土類元素、ＴはＦｅ、またはＦｅとＣｏである。Ｒ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末は、粒度１５０μｍ未満のＲ’金属またはＲ’−Ｍ系合金の粉末である。Ｒ’はＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂから選ばれる１種以上、ＭはＡｌ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｆｅから選ばれる１種以上である。Ｒ’−Ｍ系合金の粉末において、Ｒ’はＲ’−Ｍ系合金全体の２０原子％以上１００原子％未満である。
【００３９】
次に、このような混合粉末を成型することによって成型体（圧粉体）を作製する（ステップＳ２）。
【００４０】
こうして作製した圧粉体に対し、１０ｋＰａ超５００ｋＰａ以下の水素雰囲気中、または水素分圧が１０ｋＰａ超５００ｋＰａ以下の水素と不活性ガスの混合雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによって水素化および不均化反応を起こすＨＤ処理工程を行う（ステップＳ３）。
【００４１】
次に、ＨＤ処理工程を終えた圧粉体に対して、２ｋＰａ以上１０ｋＰａ以下の水素雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによって脱水素および再結合反応を起こすＤＲ処理工程を行う（ステップＳ４）。
【００４２】
その後、ＤＲ処理工程を終えた圧粉体に対して、真空または不活性雰囲気中において６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによってＲ2Ｔ14Ｂ相結晶粒の界面近傍に粒界相を形成させる粒界相形成熱処理工程を行う（ステップＳ５）。
【００４３】
この方法によって得られる多孔体は密度が３．５ｇ／ｃｍ3以上６．５ｇ／ｃｍ3以下と真密度（約７．６ｇ／ｃｍ3）に対して４６％以上８６％以下の水準であり、粉末粒子間に隙間が存在しているが、個々の粒子同士は結合しており、十分な機械的強度と優れた磁気特性とを発揮する。
【００４４】
以下、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の製造方法について、実施形態を詳細に説明する。
【００４５】
＜Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金（原料合金）＞
まず、主たる相として硬磁性相であるＲ2Ｔ14Ｂ相および希土類リッチ相を含むＲ−Ｔ−Ｂ系合金を用意する。ここで、「Ｒ」は希土類元素であり、Ｎｄおよび／またはＰｒを５０原子％以上含む。本明細書における希土類元素は、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、およびランタノイドからなる群から選択された少なくとも１つの元素である。ここで、ランタノイドとは、ランタンからルテチウムまでの１５の元素の総称である。ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏである。
【００４６】
本実施形態におけるＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、Ｒ2Ｔ14Ｂ相を体積比率で５０％以上含んでいる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金に含まれる希土類元素Ｒの大部分は、Ｒ2Ｔ14Ｂ相および希土類リッチ相を構成しているが、一部はＲ2Ｏ3やその他の相を構成してもよい。
【００４７】
希土類元素Ｒの組成比率はＲ−Ｔ−Ｂ系合金全体の１０原子％以上３０原子％以下であり得、１２原子％以上１７原子％以下であり得る。さらに１２原子％以上１４原子％以下であると、ＨＤＤＲ処理後の組織において１μｍ以上の希土類リッチ相（非磁性）の塊を減らすことができる。また、ＨＤＤＲ処理中のＲ2Ｔ14Ｂ相の粒成長を抑制でき、同時にＲ2Ｔ14Ｂ相の構成比率を高められる。その結果ＨcJや減磁曲線の角型性の向上が期待できる。さらに、熱間圧縮成形までおこなった際の磁化の向上も図れる。また、希少元素であることから多量に用いることは避けるべきではあるが、Ｒの一部をＤｙおよび／またはＴｂとすることで、保磁力を向上させることもできる。
【００４８】
Ｂの組成比率はＲ−Ｔ−Ｂ系合金全体の３原子％以上１５原子％以下であり得る。Ｂの組成比率は、５原子％以上８原子％以下であり得、５．５原子％以上７．５原子％以下であってもよい。Ｂはその一部をＣで置換してもよいが、その置換量は置換前のＢの量に対して１０原子％以下であり得る。
【００４９】
「Ｔ」は残余を占め、Ｆｅ、またはＦｅおよびＦｅの一部を置換したＣｏである。その置換量はＴ全体の量に対して５０原子％以下であり得る。また、本実施形態におけるＲ−Ｔ−Ｂ系合金全体に対するＣｏの総量は、コストなどの観点から、２０原子％以下であり得、５原子％以下であり得る。Ｃｏを全く含有しない場合でも高い磁気特性は得られるが、０．５原子％以上のＣｏを含有すると、より安定した磁気特性を得ることができる。
【００５０】
磁気特性向上などの効果を得るため、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｎｉなどの元素を適宜添加してもよい。ただし、添加量の増加は、特に飽和磁化の低下を招くため、総量で全体の１０原子％以下とすることができる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金には不可避の不純物を含有していてもよい。
【００５１】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は、磁気特性に悪影響を及ぼすα−Ｆｅ相の量を低減することのできるストリップキャスト法により作製することができる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は、ブックモールド法、遠心鋳造法、アトマイズ法などによっても作製することもできる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金における組織均質化などを目的として、粉砕前のＲ−Ｔ−Ｂ系合金に対して熱処理を施してもよい。このような熱処理は、真空または不活性ガス雰囲気において、典型的には１０００℃以上の温度で実行され得る。
【００５２】
＜拡散材＞
拡散材としてＲ’の金属またはＲ’−Ｍ系合金を用意する。ここで、「Ｒ’」は希土類元素であり、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂからなる群から選択された少なくとも１種の希土類元素である。また、「Ｍ」は、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｆｅからなる群から選択された少なくとも１種の元素である。Ｒ’−Ｍ系合金は、後に記載する水素吸蔵処理においてＲ’の水素化物（Ｒ’Ｈx）と、Ｒ’−Ｍ化合物（Ｒ’Ｍ、Ｒ’Ｍ2など）、Ｒ’−Ｍ化合物に水素が固溶した化合物、Ｍ単相、Ｍに水素が固溶した相など、とに分解する。このとき生成するＲ’−Ｍ化合物の融点が、後に記載するＨＤ処理の熱処理温度よりも高くなるように、「Ｍ」を選ぶことができる。例えば、Ｎｄ70Ａｌ30合金の場合にはＮｄＨxとＮｄＡｌ2に分解するがＮｄＡｌ2の融点はＮｄ―Ａｌ合金の二元系状態図（例えば「Ｂｉｎａｒｙ Ａｌｌｏｙ Ｐｈａｓｅ Ｄｉａｇｒａｍｓ, ＩＩ Ｅｄ., Ｅｄ. Ｔ.Ｂ. Ｍａｓｓａｌｓｋｉ,１９９０,１,,１８１-１８２,Ｇｓｃｈｎｅｉｄｎｅｒ Ｋ.Ａ. Ｊｒ.」）から読み取ると１４６０℃であり、ＨＤ処理の熱処理温度よりも高い。なお、拡散材は、不可避の不純物を含有していてもよい。
【００５３】
本実施形態で用いるＲ’−Ｍ系合金における希土類元素Ｒ’の組成比率は２０原子％以上１００原子％未満である。希土類元素Ｒ’の組成比率が２０原子％未満であると、希土類元素Ｒ’が結晶粒界に十分に供給されないために保磁力の向上効果が小さい、もしくは得られない。Ｒ’−Ｍ系合金における希土類元素Ｒ’の組成比率は３０原子％以上９８原子％以下であり得、６０原子％以上９０原子％以下であってもよい。
【００５４】
Ｒ’の金属またはＲ’−Ｍ系合金は、ブックモールド法、遠心鋳造法、アトマイズ法、ストリップキャスト法、液体超急冷法などの公知の方法によって作製することができる。
【００５５】
＜混合粉末＞
次に、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材を混合した混合粉末を作製する。その際、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材を別々に粉砕した後に混合しても、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材の混合物を粉砕してもよい。
【００５６】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材を別々に粉砕する場合には、まずＲ−Ｔ−Ｂ系合金をジョークラッシャーなどの機械的粉砕法や水素吸蔵粉砕法などを用いて粗粉砕し、大きさ５０μｍ〜１０００μｍ程度の粗粉砕粉末を作製する。この粗粉砕粉末に対してジェットミルなどによる微粉砕を行い、５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（原料合金粉末）を作製する。
【００５７】
なお、５０％体積中心粒径（Ｄ50）は気流分散型レーザー回折法により測定できる。５０％体積中心粒径が明らかに所望の範囲内であることを確認できるレベルである場合には、任意抽出の粉末の粒径を電子顕微鏡観察によって簡易に確認してもよい。
【００５８】
一方、拡散材を機械的粉砕法や水素吸蔵粉砕法などを用いて粗粉砕し、例えば大きさ１５０μｍ未満の拡散材粉末を作製する。拡散材の粉砕時には、粉砕性の向上などを目的として固体潤滑剤および／または液体潤滑剤を添加してもよい。拡散材粉末の大きさは、ＪＩＳ  Ｚ  ２５１０記載の方法によってＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１に規定のふるいを用いて分級し、所望の粒度の範囲に調整すればよいが、拡散材粉末も５０％体積中心粒径は気流分散型レーザー回折法によって測定して求めるか、電子顕微鏡によって確認する。
【００５９】
作製したＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と拡散材粉末を公知の粉末混合法によって混合し混合粉末を得る。
【００６０】
取り扱いの観点から、本実施形態におけるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末の５０％体積中心粒径はそれぞれ１μｍ以上である。５０％体積中心粒径が１μｍ未満になると、混合粉末が大気雰囲気中の酸素と反応しやすくなり、酸化による発熱・発火の危険性が高まるからである。取り扱いをより容易にするためには、５０％体積中心粒径を３μｍ以上に設定し得る。拡散材粉末の５０％体積中心粒径は、酸化抑制の観点から１０μｍ以上であり得る。成型体の機械的強度向上という観点から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の５０％体積中心粒径の上限は９μｍに設定され得、８μｍに設定されても良い。また、ＨＤＤＲ反応の均一性という観点から、本実施形態における拡散材粉末の粒径は１５０μｍ未満である。
【００６１】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材を別々に粉砕することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の５０％体積中心粒径を１μｍ以上１０μｍ未満、拡散材粉末の５０％体積中心粒径を１０μｍ以上とすることができ、特に酸素と反応しやすい拡散材粉末の酸化を抑制することができる。
【００６２】
また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材の混合物を粉砕する場合においては、まずＲ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材の混合物をジョークラッシャーなどの機械的粉砕法や水素吸蔵粉砕法などを用いて粗粉砕し、大きさ５０μｍ〜１０００μｍ程度の粗粉砕粉末を作製する。この粗粉砕粉末に対してジェットミルなどによる微粉砕を行い、５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満の混合粉末を作製する。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材をそれぞれ大きさ５０μｍ〜１０００μｍ程度の粗粉砕粉末としてから混合し、混合した粗粉砕粉を微粉砕してもよい。
【００６３】
混合粉末の５０％体積中心粒径が１μｍ未満になると、混合粉末が大気雰囲気中の酸素と反応しやすくなり、酸化による発熱・発火の危険性が高まる。取り扱いをより容易にするためには、５０％体積中心粒径を３μｍ以上に設定することができる。圧粉体の機械的強度向上という観点から、５０％体積中心粒径の上限は９μｍであり得、さらに８μｍであり得る。
【００６４】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材の混合物を粉砕することによって、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材が均一に混合された混合粉末を容易に作製することができる。
【００６５】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金と拡散材の混合比は、重量比で（Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金）：（拡散材）＝ｍ：１（５≦ｍ≦１００）であり得る。ｍが５未満であると、拡散材の割合が多くなりすぎるために、主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相の体積率の低下を招き、結果として残留磁束密度の低下を招く可能性がある。また、ｍが１００を超えると拡散材を添加した効果がほとんど得られなくなる可能性がある。
【００６６】
混合粉末における希土類元素ＲおよびＲ’の総量は、混合粉末全体の１０原子％以上３０原子％以下であり得、１２原子％以上１７原子％以下であってもよい。また、混合粉末における希土類元素ＲおよびＲ’の総量は、混合粉末全体の１５原子％以下であると、ホットプレス後に金型から取り出しやすい。
【００６７】
＜圧粉体＞
次に、上記の混合粉末を成型し、圧粉体を作製する。圧粉体を成型する工程は、例えば１０ＭＰａ〜２００ＭＰａの圧力を付加し、０．４ＭＡ／ｍ〜１６ＭＡ／ｍの磁界中（静磁界、パルス磁界など）で行うことができる。成型は公知の粉末プレス装置によって行うことができる。粉末プレス装置から取り出し時の圧粉体密度（成型体密度）は、例えば３．５ｇ／ｃｍ3〜５．２ｇ／ｃｍ3程度である。
【００６８】
上記の成型工程は、磁界を印加することなく実行してもよい。磁界配向を行わない場合、最終的には等方性の多孔質磁石が得られることになる。しかし、より高い磁気特性を得るためには、磁界配向を行いながら成型工程を実行し、最終的に異方性の多孔質磁石を得ることができる。
【００６９】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金および拡散材の粉砕工程、および上記圧粉体の成型工程は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末の酸化を抑制しながら行うことができる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末の酸化を抑制するために、各工程および各工程間のハンドリングをできる限り酸素量を抑制した不活性雰囲気で行うことができる。ＤＲ処理前の圧粉体の酸素量は１質量％以下に抑制することができ、さらに０．６質量％以下に抑制することができる。
【００７０】
本発明の実施形態では、混合粉末を圧縮して成型した圧粉体に対してＨＤＤＲ処理を行う。この圧粉体の内部には、水素ガスが移動・拡散可能な隙間が粉末粒子の間に十分な大きさで存在している。また、本発明の実施形態では、５０％体積中心粒径が１μｍ以上１０μｍ未満の原料粉末を使用しているため、水素が粉末粒子内の全体を移動することが容易である。これらのＨＤ反応およびＤＲ反応を短時間で進行させることができる。こうして、ＨＤＤＲ後の組織が均質化されるため、高い磁気特性、特に良好な角型性が得られるとともに、ＨＤＤＲ工程に要する時間を短縮できるという利点が得られる。
【００７１】
＜ＨＤＤＲ処理＞
次に上記成型工程によって得られた圧粉体に対し、ＨＤＤＲ処理を施す。本実施形態において、ＨＤＤＲ処理は昇温工程、ＨＤ処理工程、ＤＲ処理工程、粒界相形成熱処理工程の４工程を含む。
【００７２】
昇温工程は、混合粉末を用いて成型した圧粉体に対し、ＨＤ処理工程の処理温度まで圧粉体を加熱する工程である。昇温工程は、水素分圧１０ｋＰａ超５００ｋＰａ以下の水素ガス雰囲気または水素ガスと不活性ガス（ＡｒやＨｅなど）の混合雰囲気、不活性ガス雰囲気、真空中のいずれかで行う。なお、昇温中の拡散材の拡散を抑制するために拡散材をあらかじめ１ｋＰａ以上の水素雰囲気、または水素分圧が１ｋＰａ以上の水素と不活性ガスの混合雰囲気において９５０℃以下の温度で水素吸蔵させることができる。あるいは、昇温中の拡散材の拡散を抑制するために６００℃まで水素を含む雰囲気で昇温し、６００℃以降はＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の低温でのＨＤ反応の進行による配向度の低下を抑制するために不活性ガス雰囲気、または真空中で昇温することができる。前述のようにして昇温前に水素吸蔵させたものに対して、このような昇温過程を経てもよい。なお、水素吸蔵時や水素雰囲気での昇温時にＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に存在する希土類リッチ相は水素化され、主にＲの水素化物として存在する。また、拡散材はＲ’の水素化物やＲ’−Ｍ化合物などに分解される。ＲおよびＲ’の水素化物の融点は、ＨＤ処理工程の処理温度よりも高いため、Ｒ’−Ｍ合金の拡散を抑制することができる。
【００７３】
次いで行うＨＤ処理工程は、水素雰囲気中においてＲ2Ｔ14Ｂ相をＨＤ反応させて不均化組織を得る工程である。この時、ＨＤ処理工程の温度および水素分圧を適正に制御することによって最終的に得られる磁石の磁気的異方性を高めることができる。ＨＤ処理工程の温度は６５０℃以上９５０℃未満である。６５０℃未満では不均化が十分に進むまでに時間がかかりすぎる。また、９５０℃以上では不均化組織が粗大化するため、後のＤＲ処理工程によって得られるＲ2Ｔ14Ｂ相の集合組織が粗大となり、磁気特性、特に保磁力の低下を招く。特に粒成長を抑制するという観点から、ＨＤ処理工程の温度を９００℃以下に設定することができる。
【００７４】
ＨＤ処理工程の水素分圧は２０ｋＰａ以上とすることができる。水素分圧が２０ｋＰａ未満ではＲ2Ｔ14Ｂ相の不均化が十分に進むまでに時間がかかりすぎるため、生産性の低下を招く可能性がある。また、５００ｋＰａを超える水素分圧では、処理に特殊な装置が必要となるため、５００ｋＰａ以下であり得、１５０ｋＰａ以下であり得る。水素分圧が１５０ｋＰａを超えると水素吸蔵が急激に起こってしまい、水素吸蔵に伴う体積膨張によって圧粉体にクラックが入ってしまう可能性がある。
【００７５】
ＨＤ処理工程に要する時間は、１０分以上５時間以下とすることができる。１０分未満では、Ｒ2Ｔ14Ｂ相の不均化が十分に進まない可能性がある。また、５時間を超えると不均化組織が粗大化するため、ＤＲ処理工程後の再結合組織が粗大となり、磁気特性、特に保磁力の低下を招く可能性がある。より望ましくは１５分以上２時間以下である。
【００７６】
次いで行うＤＲ処理工程は、２ｋＰａ以上１０ｋＰａ以下の水素雰囲気中で６５０℃以上９５０℃未満の温度で熱処理を施し、それによって拡散材粉末の拡散を抑制しつつＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の脱水素および再結合反応を起こし、Ｒ2Ｔ14Ｂ相を再結合反応により生成させる。２ｋＰａ未満では、拡散材の拡散が進行してしまい、１０ｋＰａ超ではＲ−Ｔ−Ｂ系合金のＤＲ反応が起こり難い。より高い保磁力を得るためには３ｋＰａ以上８ｋＰａ以下に設定され得る。２ｋＰａ以上１０ｋＰａ以下の水素雰囲気は、例えば真空ポンプなどによって排気速度を制御しつつ熱処理装置内を排気してＨＤ処理工程後の圧粉体から脱水素して発生する水素とバランスさせることで実現できる。ＤＲ処理工程の温度は６５０℃以上９５０℃未満である。６５０℃未満では脱水素反応が実質的に起こらない。また、９５０℃以上では再結合したＲ2Ｔ14Ｂ相が結晶粒成長してしまうため、磁気特性、特に保磁力の低下を招く。粒成長を抑制するという観点からは、ＤＲ処理工程の温度を９００℃以下に設定され得る。また、ＤＲ処理工程に要する時間は、１５分程度でＲ2Ｔ14Ｂ相の再結合反応は完了するため１５分以上に設定され得、３０分以上処理することにより、さらなる保磁力の向上効果を得ることができる。逆に長時間処理しすぎると生産コストの増加につながるため、１０時間以下に設定され得、さらに３時間以下に設定され得る。
【００７７】
ＤＲ処理工程で生成したＲ2Ｔ14Ｂ相は典型的には０．１μｍ以上１．０μｍ以下の平均結晶粒径を有する集合組織を形成する。なお、Ｒ’−Ｍ系合金のＭ元素にＡｌなどのＲ2Ｔ14Ｂ相に拡散し易い元素を用いた場合にはＤＲ処理工程中にＭ元素がＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に拡散することがあるが、Ｒ’の拡散は十分に抑制できるため保磁力を向上させる効果は十分に発揮される。
【００７８】
また、ＨＤ処理工程とＤＲ処理工程の間で数分程度、不活性ガスを流気して熱処理装置内の水素を置換しても良い。それによってＤＲ処理工程において真空ポンプで熱処理装置内を排気する際に大量の水素がポンプ内へ流入することがなく、安全に処理がおこなえる。次いで行う粒界相形成熱処理工程は、真空または不活性雰囲気において６５０℃以上９５０℃未満で保持することにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に含まれるＲの水素化物およびＲ’−Ｍ系合金粉末の脱水素反応を起こし、Ｒに富む液相が生成し、Ｒ2Ｔ14Ｂ相の結晶粒界に粒界相（希土類リッチ相）が形成されて保磁力が発現する。拡散材粉末を混合していない場合に比べ、粒界相（希土類リッチ相）がより均質に形成されるために高い保磁力が得られる。さらに、焼結反応も同時に起こり、多孔質の永久磁石となる。粒界相形成熱処理工程の雰囲気は不活性ガスを導入しつつ真空排気する減圧雰囲気にすることで処理中の酸化が抑えられるため保磁力の低下が防止される。また粒界相形成熱処理工程の温度は６５０℃以上９５０℃未満である。６５０℃未満では脱水素反応が実質的に起こらない。また、９５０℃を超えるとＲ2Ｔ14Ｂ相が結晶粒成長してしまうため、磁気特性、特に保磁力の低下を招く。粒成長を抑制するという観点からは、粒界相形成熱処理工程の温度を９００℃以下に設定され得る。また、粒界相形成熱処理工程に要する時間は、５分以上１０時間以下に設定され得、さらに１０分以上１時間以下に設定され得る。
【００７９】
＜多孔質磁石＞
上記ＨＤＤＲ処理によって、３．５ｇ／ｃｍ3以上６．５ｇ／ｃｍ3以下の密度を有する多孔質磁石が得られる。なお、本明細書における「密度」とは、すべて、室温（約２０℃から約３０℃）で計測した磁石の寸法と重量から計算した磁石内部の空隙を含む見かけ密度を指すものとする。このため、各熱処理工程によって室温よりも高い温度に上昇した成型体に関する「密度」として表示する値も、その温度における密度の値でなく、室温で測定した場合の値である。
【００８０】
この多孔質磁石には、ＨＤＤＲ処理工程で相互に結合した粉末粒子の間に、三次元網状に連通する長径１０μｍ程度の空隙が存在している。圧粉体を構成していた個々の粉末粒子は、ＨＤＤＲ処理により隣接する粉末粒子と結合し、剛性を発揮する三次元構造を形成するとともに、個々の粉末粒子内では微細なＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶相の集合組織が形成されている。本発明の実施形態におけるＲ−Ｔ−Ｂ系多孔質磁石の密度は、３．５ｇ／ｃｍ3以上６．５ｇ／ｃｍ3以下であるが、粉末粒子間の隙間が存在した状態でも、粒子同士が結合し、十分な機械的強度と優れた磁気特性とを発揮する。
【００８１】
＜多孔質磁石の熱間圧縮成型＞
上記の方法によって得られた多孔質磁石は、そのままの状態でバルク永久磁石として利用することができるが、さらにホットプレス法などの熱間圧縮成型を用いることによって、高密度化を行い、平均結晶粒径０．１μｍ以上１．０μｍ以下のＲ2Ｔ14Ｂ相の集合組織を有する高密度磁石を得ることができる。ここで、高密度磁石とは、密度が７．０ｇ／ｃｍ3以上７．６ｇ／ｃｍ3以下の磁石を意味する。
【００８２】
以下に熱間圧縮成型による高密度化について、具体的な実施形態の一例を示す。多孔質磁石に対する熱間圧縮は、公知の熱間圧縮技術を用いて行うことができる。例えば、ホットプレス、ＳＰＳ（ｓｐａｒｋ  ｐｌａｓｍａ  ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）、ＨＩＰ、熱間圧延などの熱間圧縮成型を行うことが可能である。なかでも、所望の形状を得やすいホットプレスやＳＰＳが好適に用いられ得る。以下、ホットプレスを行う手順について説明する。
【００８３】
本実施形態では、図１Ｂに示す構成を有するホットプレス装置を用いる。この装置は、中央に開口部を有する金型（ダイ）２７と多孔質磁石を加圧するための上パンチ２８ａおよび下パンチ２８ｂと、これらのパンチ２８ａ、２８ｂを昇降する駆動部３０ａ、３０ｂとを備えている。
【００８４】
上述した方法によって作製した多孔質磁石（図１Ｂでは参照符号「１０」と付している）を、図１Ｂに示す金型２７に装填する。このとき、配向方向とプレス方向とが一致するように装填を行うことができる。金型２７およびパンチ２８ａ、２８ｂは、使用する雰囲気ガス中で加熱温度および印加圧力に耐えうる材料から形成される。このような材料としては、カーボンや、タングステンカーバイドなどの超硬合金が使用され得る。なお、多孔質磁石１０の外形寸法は金型２７の開口部寸法よりも小さく設定しておくことにより、異方性を高められる。次に、多孔質磁石１０を装填した金型２７をホットプレス装置にセットする。本実施形態におけるホットプレス装置は、真空（１．３Ｐａ以下）または不活性雰囲気に制御することが可能なチャンバ２６を備えている。チャンバ２６内には、例えば抵抗加熱によるカーボンヒーターなどの加熱装置と、多孔質磁石を加圧して圧縮するためのシリンダーとが備え付けられている。
【００８５】
チャンバ２６内を真空または不活性ガス雰囲気で満たした後、加熱装置により金型２７を加熱し、金型２７に装填された多孔質磁石１０の温度を６００℃〜９００℃に高め、９．８〜２９４ＭＰａの圧力Ｐで多孔質磁石１０を加圧する。本実施形態において、多孔質磁石１０に対する加圧は、金型２７の温度が設定レベルに到達してから開始する。金型の温度が十分に高くない場合には、加圧時に多孔質磁石に割れが生じたり、得られる高密度磁石の配向度が悪化してしまう可能性がある。加圧しながら６００℃〜９００℃の温度で１０分以上保持した後、冷却する。加熱圧縮により高密度化された磁石が大気と接触して酸化しない程度の低い温度（１００℃以下程度）まで冷却が進んだ後、本実施例の磁石をチャンバから取り出す。こうして、上記の多孔質磁石から本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系高密度磁石を得ることができる。
【００８６】
こうして得られた磁石の密度は真密度の９０％以上に達する。また、本実施形態によれば、最終的な結晶相集合組織において、個々の結晶粒の最短粒径ａと最長粒径ｂの比ｂ／ａが２未満である結晶粒が全結晶粒の５０体積％以上存在する。この点において、本実施形態の磁石は、例えば特開平０２−３９５０３号公報などに記載の従来の熱間塑性加工による異方性バルク磁石と大きく異なっている。このような磁石の結晶組織においては最短粒径ａと最長粒径ｂの比ｂ／ａが２を超えた扁平な結晶粒が支配的である。
【実施例】
【００８７】
下の表１に示す組成のＲ−Ｔ−Ｂ系合金、および表２に示す組成のＲ’の金属またはＲ’−Ｍ系合金を用意し、上述した実施形態の製造方法により、多孔質磁石を作製した。以下、本実験例における多孔質磁石の作製方法を説明する。
【００８８】
【表１】
2014022596.tif 000003
【００８９】
【表２】
2014022596.tif 000004
【００９０】
（実験例１）ＤＲ雰囲気制御（粒界形成熱処理有無による組織変化）
まず、表１のＢ５、Ｂ７の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金をストリップキャスト法で作製した。得られた合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径４２５μｍ以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、５０％体積中心粒径４．６μｍの微粉末を得た。なお、５０％体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＲＯＳ／ＲＯＤＯＳ、以下すべて同じ装置で測定）によって測定した。
【００９１】
また、表２のＤ５の組成を有する拡散材をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径０．８ｍｍφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度２０ｍ／ｓで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。これらの合金を水素ガス流気中で４００℃まで昇温し水素を吸蔵させた後、機械粉砕により粉砕し、目開き５３μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが５３μｍ以下の拡散材粉末を得た。なお、得られた拡散材粉末の粒径は明らかに１μｍ以上であることを、電子顕微鏡観察によって確認した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表３に示す混合比で混合し、混合粉末Ｍ１、Ｍ２を得た。
【００９２】
【表３】
2014022596.tif 000005
【００９３】
次に、混合粉末Ｍ２をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２ｇ／ｃｍ3であった。
【００９４】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内の雰囲気を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で１０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、実施例１（表４の条件Ｓ１）を作製した。また、比較例としてＤＲ処理工程を行った後、粒界相形成熱処理工程を行わずに１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却した比較例１（表４の条件Ｓ２）も作製した。さらにＤＲ処理の雰囲気制御をおこなわず、従来の条件でＤＲ処理を行った比較例を作製した。
【００９５】
混合粉末Ｍ１をプレス装置の金型に充填し、０．６ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と平行方向に７６ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．３ｇ／ｃｍ3であった。
【００９６】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、１００ｋＰａの水素流気中で６００℃を３０分保持した。その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したまま表４に示すように雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えて３０分、５０分保持し、従来処理に相当するＤＲ処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、比較例２（表４の条件Ｓ３）、比較例３（表４の条件Ｓ４）を作製した。
【００９７】
【表４】
2014022596.tif 000006
【００９８】
作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、実施例１が５．５６ｇ／ｃｍ3、比較例１が５．２５ｇ／ｃｍ3、比較例２が５．５６ｇ／ｃｍ3、比較例３が５．６５ｇ／ｃｍ3であった。作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表５に示す。表５からわかるようにＤＲ処理工程の後、粒界形成熱処理工程を行わなかった比較例１は保磁力（ＨcJ）が非常に低く、粒界形成熱処理工程を行った実施例１は高い保磁力（ＨcJ）が得られた。また、従来のＤＲ処理工程によって得られた比較例３は実施例１に比べて低い保磁力（ＨcJ）となった。なお、比較例２は従来のＤＲ処理工程を行っているがＤＲ処理時間が短いのでＤＲ反応が完了せず、粒界も形成されていないために比較例１と同様に非常に低い保磁力（ＨcJ）となった。表５において、Ｊmaxは、着磁したサンプルの着磁方向に２テスラ（Ｔ）まで磁界Ｈを印加したときのサンプルの磁化Ｊ（Ｔ）の最大測定値であり、Ｂr／Ｊmaxは高いほど配向性に優れている。また、Ｈkは磁化Ｂr×０．９となる磁界Ｈの値であり、Ｈk／ＨcJが高いほど、減磁曲線の角型性に優れている。
【００９９】
【表５】
2014022596.tif 000007
【０１００】
図２に比較例１（ＤＲ雰囲気制御あり、粒界相形成熱処理なし）の研磨面の走査型電子顕微鏡（日本電子製：ＪＳＭ−７００１ＦＡ）による１０００倍の反射電子像（ＢＳＥ像：４つの像のうちの左上の像）と同顕微鏡に装備されたエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）によるＮｄ、Ｆｅ、Ａｌの元素マッピング像を示す。図３に実施例１（ＤＲ雰囲気制御、粒界相形成熱処理ともにあり）の研磨面の走査型電子顕微鏡（日本電子製：ＪＳＭ−７００１ＦＡ）による１０００倍の反射電子像（ＢＳＥ像：４つの像のうちの左上の像）と同顕微鏡に装備されたエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）によるＮｄ、Ｆｅ、Ａｌの元素マッピング像を示す。
【０１０１】
粒界相形成熱処理を行わなかった比較例１（図２）では、反射電子像に明るいコントラストで示される希土類リッチ相のなかに１０μｍ以上のサイズのものが確認され、元素マッピングからＮｄが多く、Ａｌもその周囲に比較的濃化していることからＤＲ処理工程後も拡散材がある程度残留していることがわかる。
【０１０２】
一方、粒界相形成熱処理を行った実施例１（図３）では、１０μｍ以上のサイズの希土類リッチ相は確認されなかった。
【０１０３】
図４および図５は、それぞれ、比較例１および実施例１の研磨面の走査型電子顕微鏡（日本電子製：ＪＳＭ−７００１ＦＡ）による５０００倍の反射電子像（ＢＳＥ像）を示す。粒界相形成熱処理を行わなかった比較例１（図４）では、結晶粒界、特に２粒子粒界に明るいコントラストで示される粒界相（希土類リッチ相）が見られないが、粒界相形成熱処理を行った実施例１（図５）では２粒子粒界に均質な粒界相（希土類リッチ相）が形成されている。
【０１０４】
これらの結果より、ＤＲ雰囲気の制御を行ったＤＲ処理終了後では、拡散材が拡散せずにある程度残存しているが、粒界相はまだ形成されず、粒界相形成熱処理によって拡散材の拡散が急激に起こり、粒界相の形成に寄与したと考えられる。
【０１０５】
図６、図７に比較例２（従来のＤＲ処理、ＤＲ反応未完了）の研磨面の走査型電子顕微鏡（日本電子製：ＪＳＭ−７００１ＦＡ）による４００倍と１００００倍の反射電子像（ＢＳＥ像）を、図８、図９に同じく比較例３（従来のＤＲ処理）の４００倍と９５００倍のＢＳＥ像を示す。
【０１０６】
比較例２では、図６の４００倍のＢＳＥ像からは、図３の実施例１と同じく拡散材粉末が残存していないことがわかる。また、図７の１００００倍のＢＳＥ像から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末中にα−Ｆｅ相が残留しており、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の再結合反応が完了せず、粒界相も形成されていないことが確認できる。これらより、比較例２ではＤＲ雰囲気制御を行っていないため、粒界相が形成される前に拡散材の拡散が起こってしまっていることがわかる。一方比較例３では、図８の４００倍のＢＳＥ像から、比較例２と同じく、ＤＲ雰囲気制御を行っていないため拡散材の拡散が起こってしまい、拡散材粉末が残存していないことが確認でき、図９の９５００倍のＢＳＥ像から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末の再結合反応が完了し、Ｒ2Ｔ14Ｂ相の結晶粒界に不均質ではあるものの粒界相も形成されていることがわかる。これらの結果から、ＤＲ雰囲気制御をおこなわない従来のＤＲ処理においては、粒界相を形成する前に拡散材の拡散が起こってしまい、粒界相の形成にあまり寄与しなかったと考えられる。このために、比較例３のように最終的に高い保磁力が得られなかったと考えられる。
【０１０７】
なお、比較例２および３は、実施例１と使用するＲ−Ｔ−Ｂ系合金の組成が異なるが、これは、より希土類量の多い組成の合金を使用してＲ’−Ｍ合金を残存しやすくしたためであるが、それでも粒界相形成前にＲ’−Ｍ合金が拡散してしまったことから、より実施例の効果が確認できた。
【０１０８】
（実験例２）ＤＲ雰囲気制御（水素圧力変化）
まず、表１の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金Ｂ６をストリップキャスト法で作製した。得られた合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径４２５μｍ以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、５０％体積中心粒径４．９μｍの微粉末を得た。なお、５０％体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＲＯＳ／ＲＯＤＯＳ、以下すべて同じ装置で測定）によって測定した。
【０１０９】
また、表２の組成を有する拡散材Ｄ５をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径０．８ｍｍφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度２０ｍ／ｓで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。この合金を水素ガス流気中で４００℃まで昇温し水素を吸蔵させた後、機械粉砕により粉砕し、目開き５３μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが５３μｍ以下の拡散材粉末を得た。なお、得られた拡散材粉末の粒径は明らかに１μｍ以上であることを、電子顕微鏡観察によって確認した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表６に示す混合比で混合し、混合粉末Ｍ３を得た。
【０１１０】
【表６】
2014022596.tif 000008
【０１１１】
次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２ｇ／ｃｍ3であった。
【０１１２】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表７に示すように圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を０．０１〜１５．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。
【０１１３】
次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で６０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。また、比較例としてＨＤ処理工程後にＤＲ処理工程を行わず、８６０℃で５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で６０分保持し、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却したサンプルも作製した。
【０１１４】
【表７】
2014022596.tif 000009
【０１１５】
作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、６．０９〜６．４７ｇ／ｃｍ3であった。
【０１１６】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表８に示す。表８からわかるようにＤＲ処理工程の水素圧力が２ｋＰａ〜１０ｋＰａで処理した場合に高いＨcJが得られていることがわかる。
【０１１７】
【表８】
2014022596.tif 000010
【０１１８】
（実験例３）ＤＲ雰囲気制御（Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金組成）
まず、表１の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ５、Ｂ７をストリップキャスト法で作製した。得られた合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径４２５μｍ以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、５０％体積中心粒径５．０μｍの微粉末を得た。なお、５０％体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＲＯＳ／ＲＯＤＯＳ、以下すべて同じ装置で測定）によって測定した。
【０１１９】
また、表２の組成を有する拡散材Ｄ５をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径０．８ｍｍφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度２０ｍ／ｓで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。この合金を水素ガス流気中で４００℃まで昇温し水素を吸蔵させた後、機械粉砕により粉砕し、目開き５３μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが５３μｍ以下の拡散材粉末を得た。なお、得られた拡散材粉末の粒径は明らかに１μｍ以上であることを、電子顕微鏡観察によって確認した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表９に示す混合比で混合し、混合粉末Ｍ４〜Ｍ８を得た。
【０１２０】
【表９】
2014022596.tif 000011
【０１２１】
次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２〜４．５ｇ／ｃｍ3であった。
【０１２２】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表７の条件Ｓ７と同様に圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で６０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。
【０１２３】
作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、６．１９〜６．３９ｇ／ｃｍ3であった。
【０１２４】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表１０に示す。表１０からわかるようにいずれの組成においても高いＨcJが得られていることがわかる。
【０１２５】
【表１０】
2014022596.tif 000012
【０１２６】
（実験例４）ＤＲ雰囲気制御（拡散材混合量）
まず、表１の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金Ｂ６をストリップキャスト法で作製した。得られた合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径４２５μｍ以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、５０％体積中心粒径４．６μｍの微粉末を得た。なお、５０％体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＲＯＳ／ＲＯＤＯＳ、以下すべて同じ装置で測定）によって測定した。
【０１２７】
また、表２の組成を有する拡散材Ｄ５をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径０．８ｍｍφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度２０ｍ／ｓで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。この合金を水素ガス流気中で４００℃まで昇温し水素を吸蔵させた後、機械粉砕により粉砕し、目開き５３μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが５３μｍ以下の拡散材粉末を得た。なお、得られた拡散材粉末の粒径は明らかに１μｍ以上であることを、電子顕微鏡観察によって確認した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表１１に示す混合比で混合し、混合粉末Ｍ９〜Ｍ１８を得た。また比較例として拡散材粉末を混合していないＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末Ｂ６のみの粉末も用意した。
【０１２８】
【表１１】
2014022596.tif 000013
【０１２９】
次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２〜４．５ｇ／ｃｍ3であった。
【０１３０】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表４の条件Ｓ１と同様に圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で１０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。
【０１３１】
作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、５．５８〜５．６７ｇ／ｃｍ3であった。
【０１３２】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表１２に示す。表１２からわかるようにいずれの混合粉末においても従来よりも高い保磁力を有する多孔質磁石が得られているが、特に重量比で（Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末）：（拡散材粉末）＝ｍ：１（５≦ｍ≦１００）の場合に良好な角型性と高い保磁力を有する多孔質磁石が得られている。
【０１３３】
【表１２】
2014022596.tif 000014
【０１３４】
（実験例５）ＤＲ雰囲気制御（拡散材組成の違い）
まず、表１の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金Ｂ６をストリップキャスト法で作製した。得られた合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径４２５μｍ以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、５０％体積中心粒径４．２μｍの微粉末を得た。なお、５０％体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＲＯＳ／ＲＯＤＯＳ、以下すべて同じ装置で測定）によって測定した。
【０１３５】
また、表２の組成を有する拡散材Ｄ１〜Ｄ４、Ｄ６〜Ｄ１３をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径０．８ｍｍφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度２０ｍ／ｓで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。これらの合金を水素ガス流気中で４００℃まで昇温し水素を吸蔵させた後、機械粉砕により粉砕し、目開き５３μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが５３μｍ以下の拡散材粉末を得た。ただし、Ｄ８は粉砕性が悪かったため１５０μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが５３μｍ以下の拡散材粉末を得た。なお、得られた拡散材粉末の粒径は明らかに１μｍ以上であることを、電子顕微鏡観察によって確認した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表１３に示す混合比で混合し、混合粉末Ｍ１９〜Ｍ３０を得た。
【０１３６】
【表１３】
2014022596.tif 000015
【０１３７】
次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２〜４．３ｇ／ｃｍ3であった。
【０１３８】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表４の条件Ｓ１と同様に圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で１０分保持し、粒界相熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、４．５８〜５．６７ｇ／ｃｍ3であった。
【０１３９】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表１４に示す。表１４からわかるように拡散材における希土類元素Ｒ’の組成比率が２０原子％以上１００原子％以下の場合に、良好な角型性と高い保磁力を有する多孔質磁石が得られている。さらに３０原子％以上９８原子％以下である場合により良好な角型性と高い保磁力を有する多孔質磁石が得られており、６０原子％以上９０原子％以下である場合にさらに良好な角型性と高い保磁力を有する多孔質磁石が得られている。また、Ｍ元素にＧａ、Ｆｅ、Ｃｏを用いた場合やＲ’元素にＰｒを用いた場合でも良好な角型性と高い保磁力を有する多孔質磁石が得られている。
【０１４０】
【表１４】
2014022596.tif 000016
【０１４１】
（実験例６）ＤＲ雰囲気制御（拡散材水素吸蔵なし）
まず、表１の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金Ｂ８をストリップキャスト法で作製した。得られた合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径４２５μｍ以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、５０％体積中心粒径４．２μｍの微粉末を得た。なお、５０％体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＲＯＳ／ＲＯＤＯＳ、以下すべて同じ装置で測定）によって測定した。
【０１４２】
また、表２の組成を有する拡散材Ｄ５をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径０．８ｍｍφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度２０ｍ／ｓで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。リボン状の合金を機械粉砕により粉砕し、目開き１５０μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが１５０μｍ以下の拡散材粉末を得た。なお、得られた拡散材粉末の粒径は明らかに１μｍ以上であることを、電子顕微鏡観察によって確認した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表１５に示す混合比で混合し、混合粉末Ｍ３１を得た。
【０１４３】
【表１５】
2014022596.tif 000017
【０１４４】
次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２ｇ／ｃｍ3であった。
【０１４５】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表４の条件Ｓ１と同様に圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で１０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、５．７９ｇ／ｃｍ3であった。
【０１４６】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表１６に示す。表１６からわかるように水素吸蔵させていない拡散材を用いた場合でも良好な角型性と高い保磁力を有する多孔質磁石が得られている。
【０１４７】
【表１６】
2014022596.tif 000018
【０１４８】
（実験例７）Ａｒ中昇温
まず、表１の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金Ｂ８をストリップキャスト法で作製した。得られた合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径４２５μｍ以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、５０％体積中心粒径４．６μｍの微粉末を得た。なお、５０％体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＲＯＳ／ＲＯＤＯＳ、以下すべて同じ装置で測定）によって測定した。
【０１４９】
また、表２の組成を有する拡散材Ｄ５をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径０．８ｍｍφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度２０ｍ／ｓで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。この合金を水素ガス流気中で４００℃まで昇温し水素を吸蔵させた後、機械粉砕により粉砕し、目開き５３μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが５３μｍ以下の拡散材粉末を得た。なお、得られた拡散材粉末の粒径は明らかに１μｍ以上であることを、電子顕微鏡観察によって確認した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表１７に示す混合比で混合し、混合粉末Ｍ３２を得た。
【０１５０】
【表１７】
2014022596.tif 000019
【０１５１】
次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２ｇ／ｃｍ3であった。
【０１５２】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａのアルゴン流気中で８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表４の条件Ｓ１と同様に圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で１０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。
【０１５３】
作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、５．７９ｇ／ｃｍ3であった。
【０１５４】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表１８に示す。表１８からわかるようにアルゴン雰囲気で昇温した場合でも良好な角型性と高い保磁力を有する多孔質磁石が得られている。
【０１５５】
【表１８】
2014022596.tif 000020
【０１５６】
（実験例８）水素吸蔵なし＋Ａｒ中昇温
実験例６で作製した混合粉末Ｍ３１と同様の混合粉末を作製した。次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２ｇ／ｃｍ3であった。
【０１５７】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａのアルゴン流気中で８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表４の条件Ｓ１と同様に圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で１０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。
【０１５８】
作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、６．１１ｇ／ｃｍ3であった。
【０１５９】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表１９に示す。表１９からわかるように実験例６のようにＨＤＤＲ処理の昇温時に６００℃まで水素雰囲気で昇温した場合や、実験例７のように水素吸蔵させた拡散材を用いた場合に比べて保磁力は低くなるものの、良好な角型性と高い保磁力を有する多孔質磁石が得られている。
【０１６０】
【表１９】
2014022596.tif 000021
【０１６１】
（実験例９）ＤＲ雰囲気制御（制御時間変化）
実験例１で作製した混合粉末Ｍ２と同様の混合粉末を作製した。次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２ｇ／ｃｍ3であった。
【０１６２】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表２０に示すように圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら１５〜１８０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で６０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。
【０１６３】
【表２０】
2014022596.tif 000022
【０１６４】
作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、６．０３〜６．２５ｇ／ｃｍ3であった。
【０１６５】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表２１に示す。表２１からわかるようにいずれのサンプルも良好な磁気特性が得られている
【０１６６】
【表２１】
2014022596.tif 000023
【０１６７】
（実験例１０）ＤＲ雰囲気制御（真空時間変化）
実験例１で作製した混合粉末Ｍ２と同様の混合粉末を作製した。次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２〜４．３ｇ／ｃｍ3であった。
【０１６８】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表２２に示すように圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で５〜６０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。
【０１６９】
【表２２】
2014022596.tif 000024
【０１７０】
作製したサンプルの寸法と重量から密度を計算すると、５．４７〜６．１０ｇ／ｃｍ3であった。
【０１７１】
作製したサンプルに対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表２３に示す。表２３からわかるようにいずれのサンプルも良好な磁気特性が得られている
【０１７２】
【表２３】
2014022596.tif 000025
【０１７３】
（実験例１１）ＤＲ雰囲気制御試料のホットプレス
まず、表１の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金Ｂ４、Ｂ９をストリップキャスト法で作製した。得られた合金を水素吸蔵崩壊法によって粒径４２５μｍ以下の粉末に粗粉砕した後、ジェットミルを用いて粗粉末を微粉砕し、５０％体積中心粒径４．６μｍの微粉末を得た。なお、５０％体積中心粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＲＯＳ／ＲＯＤＯＳ、以下すべて同じ装置で測定）によって測定した。
【０１７４】
また、表２の組成を有する拡散材Ｄ５をメルトスピニング法で作製した。具体的には、オリフィス径０．８ｍｍφの石英ノズル中で合金を溶解し、ロール周速度２０ｍ／ｓで回転する銅ロールに噴射し、リボン状の合金を得た。この合金を水素ガス流気中で４００℃まで昇温し水素を吸蔵させた後、機械粉砕により粉砕し、目開き５３μｍのメッシュを用いて分級し、大きさが５３μｍ以下の拡散材粉末を得た。なお、得られた拡散材粉末の粒径は明らかに１μｍ以上であることを、電子顕微鏡観察によって確認した。
【０１７５】
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末および拡散材粉末を、メノウ乳鉢を用い表２４に示す混合比で混合し、混合粉末Ｍ３３、Ｍ３４を得た。
【０１７６】
【表２４】
2014022596.tif 000026
【０１７７】
次に、この混合粉末をプレス装置の金型に充填し、１．２ＭＡ／ｍの磁界中において、磁界と直角方向に３２ＭＰａの圧力を印加して圧粉体を作製した。圧粉体の密度は、寸法と重量に基づいて計算すると、４．２〜４．３ｇ／ｃｍ3であった。
【０１７８】
次に、圧粉体に対して前述のＨＤＤＲ処理を行った。具体的には、圧粉体を１００ｋＰａの水素流気中で６００℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、その後雰囲気を１００ｋＰａのアルゴン流気に切り替えた後、８６０℃まで１４℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、次いで雰囲気を１００ｋＰａの水素流気に切り替えた後、８６０℃を１２０分保持してＨＤ処理工程を行った。その後、８６０℃に保持したままＡｒ流気に切り替えて２分保持して熱処理装置内を置換した。次いでＡｒガスを止めて熱処理装置内を真空ポンプで排気し、表４の条件Ｓ１と同様に圧粉体から発生する水素の排気速度を調整して熱処理装置内の水素圧力を４．０ｋＰａに調整しながら６０分保持し、ＤＲ処理工程を行った。次いで８６０℃のまま５．３ｋＰａに減圧したアルゴン流気中で１０分保持し、粒界相形成熱処理工程を行った。その後、１００ｋＰａのアルゴン流気中で室温まで冷却し、サンプルを作製した。
【０１７９】
作製したＭ３３とＭ３４の多孔質磁石の寸法と重量から密度を計算すると、それぞれ５．５５ｇ／ｃｍ3、５．８５ｇ／ｃｍ3であった。
【０１８０】
作製したＭ３３とＭ３４の多孔質磁石に対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表２５に示す。
【０１８１】
さらに多孔質磁石を超硬合金製の金型中で８００℃に加熱し、５０ＭＰａの圧力で２０分間の熱間圧縮処理（ホットプレス）を行うことにより、密度７．４６ｇ／ｃｍ3、７．４７ｇ／ｃｍ3の高密度磁石を得た。作製した高密度磁石に対して３．２ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁した後、磁気特性をＢＨトレーサー（装置名：ＭＴＲ−１４１２（メトロン技研社製））で測定した。結果を表２５に示す。表２５からわかるようにいずれのサンプルも良好な磁気特性が得られ、特にホットプレスによってＨＤＤＲ処理後に比べさらに磁気特性が向上していることが分かる。
【０１８２】
【表２５】
2014022596.tif 000027
【産業上の利用可能性】
【０１８３】
本発明は、永久磁石を備える各種の機器および装置に適用され得る。また、本発明は、ハイブリッド自動車や電気自動車用の駆動モータなどでの使用にも利用され得る。
【符号の説明】
【０１８４】
１０    多孔質磁石
２７    金型（ダイ）
２８ａ  上パンチ
２８ｂ  下パンチ
３０ａ  駆動部
３０ｂ  駆動部
２６    チャンバ
【図１Ａ】
2014022596.tif 000028
【図１Ｂ】
2014022596.tif 000029
【図２】
2014022596.tif 000030
【図３】
2014022596.tif 000031
【図４】
2014022596.tif 000032
【図５】
2014022596.tif 000033
【図６】
2014022596.tif 000034
【図７】
2014022596.tif 000035
【図８】
2014022596.tif 000036
【図９】
2014022596.tif 000037