(57)【要約】【課題】混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることを目的とする。【解決手段】第１の液体と第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体３２とを少なくとも含む混合液体から、一方の液体を分離する混合液体の分離方法であって、筒状とされ、中心部に排気口２６Ａが設けられる上端部の内径が、下端部に位置する４０の内径よりも大きい分離容器１６において、流入口１６Ａを通じて分離容器１６内に流入する混合ガスから、遠心力を利用して第２の液体３２を分離して回収口４０を通じて回収すると共に、第２の液体３２が分離された混合ガスを排気口２６Ａから排気する分離工程を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを少なくとも含む混合液体から、一方の液体を分離する混合液体の分離方法であって、
前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスが加熱ガス供給手段から供給され且つ少なくとも気体を排出する排出口を有する送入容器内に、前記混合液体を噴霧する噴霧手段から前記混合液体を噴霧する噴霧工程と、
前記送入容器内に噴霧された前記混合液体を前記加熱ガスと接触させて、少なくとも前記第１の液体を気化させて第１の気体とする気化工程と、
前記第１の気体を含む混合ガスを前記送入容器の前記排出口から排出する排出工程と、
筒状とされ、流入口が設けられ直径方向の中心部に排気口が設けられる上端部の内径が、下端部に位置する回収口の内径よりも大きい分離容器において、前記排出口から排出され流入口を通じて前記分離容器内に流入する前記混合ガスから、遠心力を利用して前記第２の液体を分離して前記回収口を通じて回収すると共に、前記第２の液体が分離された前記混合ガスを前記排気口から排気する分離工程と、
を有する混合液体の分離方法。
【請求項２】
前記分離容器の前記上端部の内径を、前記排気口の内径の５〜１０倍に設定する請求項１に記載の混合液体の分離方法。
【請求項３】
前記分離容器の前記上端部の内径を、前記排気口の内径の６〜８倍に設定する請求項１に記載の混合液体の分離方法。
【請求項４】
前記分離容器の前記上端部の内径が、８０〜１５０ｍｍである請求項１〜請求項３の何れか１項に記載の混合液体の分離方法。
【請求項５】
前記加熱ガス供給手段における前記加熱ガスの温度が、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低い請求項１〜請求項４の何れか１項に記載の混合液体の分離方法。
【請求項６】
前記分離工程は、前記送入容器内から排出された前記混合ガスを冷却手段に接触させて、前記混合ガスから第２の液体を分離する液−気分離工程を含む請求項１〜請求項５の何れか１項に記載の混合液体の分離方法。
【請求項７】
前記第１の液体及び前記第２の液体は、少なくとも一方が溶媒である請求項１〜６の何れか１項に記載の混合液体の分離方法。
【請求項８】
前記第１の液体及び前記第２の液体は、一方が有機溶媒であり、他方が水である請求項１〜７の何れか１項に記載の混合液体の分離方法。
【請求項９】
前記有機溶媒がイオン液体である請求項８に記載の混合液体の分離方法。
【請求項１０】
第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを少なくとも含む混合液体を噴霧する噴霧装置と、
前記噴霧装置により噴霧された前記混合液体が送り込まれる送入容器と、
前記送入容器に送り込まれた前記混合液体を、前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスと接触させて、少なくとも前記第１の液体を気化させる加熱ガス供給器と、
前記送入容器に接続され、前記送入容器内で気化された前記第１の液体を含む混合ガスを前記送入容器から排出する排出管と、
筒状とされ、流入口が設けられ直径方向の中心部に排気口が設けられる上端部の内径が、下端部に位置する回収口の内径よりも大きく構成され、前記排出管を通り、前記上端部に設けられた流入口から流入した前記混合ガスから、遠心力を利用して前記第２の液体を分離して前記回収口から回収すると共に、前記第２の液体が分離された前記混合ガスを前記排気口から排気する分離容器と、
を有する混合液体の分離装置。
【請求項１１】
前記分離容器の前記上端部の内径が、前記排気口の内径の５〜１０倍である請求項１０に記載の混合液体の分離装置。
【請求項１２】
前記分離容器の前記上端部の内径が、前記排気口の内径の６〜８倍である請求項１０に記載の混合液体の分離装置。
【請求項１３】
前記分離容器の前記上端部の内径が、８０〜１５０ｍｍである請求項１０〜請求項１２の何れか１項に記載の混合液体の分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、混合液体の分離方法及び混合液体の分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、混合液体から一方の液体を回収するための液−液分離方法としては、蒸留や浸透膜を用いた方法が中心であった。しかし、例えば蒸留の場合には、加熱面と蒸発面とが異なり、また、加熱される液体中で対流が生じるなどエネルギーロスがあり、加熱エネルギーから蒸発エネルギーへの変換効率に優れているとはいえない。また、一般的に蒸留で目的物質を分離するためには、混合液体中の目的物質の濃度が１０％程度であることが望ましい。さらに浸透膜を用いての目的物質の抽出では高濃度溶液を得ることが難しく、更なる工程が必要となる。このため、これら液−液分離方法は、エネルギー単位量当たりの効率が悪く時間を要する上、分離精度が低いといった問題があった。また、更に大きな設備を必要とすることも多いといった難点があった。
【０００３】
例えば、一方の液体に対して他方の液体が極微量含まれている場合、上述の問題に加えて、蒸留等においては分離作業自体が困難な場合も多い。このような場合に、例えば、ナノ濾過部材等を用い、濃縮・乾燥等を行って、濃度９５〜９９％程度のイオン液体の濃縮液を回収する方法が提案されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】中国特許出願公開第１０１２２４９３３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、このような回収方法であっても、当初イオン液体（第１回目の回収物）の組成質量濃度が３０％程度と十分ではなく、より効率的に混合液体中から所定の液体を回収できる分離方法が求められている。
【０００６】
本発明は、上記事実を考慮して、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１の発明（混合液体の分離方法）は、第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを少なくとも含む混合液体から、一方の液体を分離する混合液体の分離方法であって、前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスが加熱ガス供給手段から供給され且つ少なくとも気体を排出する排出口を有する送入容器内に、前記混合液体を噴霧する噴霧手段から前記混合液体を噴霧する噴霧工程と、前記送入容器内に噴霧された前記混合液体を前記加熱ガスと接触させて、少なくとも前記第１の液体を気化させて第１の気体とする気化工程と、前記第１の気体を含む混合ガスを前記送入容器の前記排出口から排出する排出工程と、筒状とされ、流入口が設けられ直径方向の中心部に排気口が設けられる上端部の内径が、下端部に位置する回収口の内径よりも大きい分離容器において、前記排出口から排出され流入口を通じて前記分離容器内に流入する前記混合ガスから、遠心力を利用して前記第２の液体を分離して前記回収口を通じて回収すると共に、前記第２の液体が分離された前記混合ガスを前記排気口から排気する分離工程と、を有している。
【０００８】
請求項１に記載の混合液体の分離方法では、混合液体を噴霧手段によって噴霧することで、例えば、混合液体の液滴を２０μｍ程度にすることができる。液滴の粒径が２０μｍ程度であると、１リットルの液体に換算した場合には、その表面積はおおよそ３０００ｃｍ２程度となる。このため、噴霧工程によって液滴化された混合液体を、送入容器内で第１の液体の沸点よりも高い加熱ガスと接触させることで、低エネルギー且つ短時間で少なくとも第１の液体を気化させることができる。これにより、次の分離工程において、第１の液体と第２の液体との分離を容易に行うことができる。
【０００９】
また、噴霧工程によって混合液体を液滴化するため液体の含有量に分離効率が依存することなく、例えば、第１の液体中に極少量の第２の液体が含まれている場合であっても、高い効率で第２の液体を回収することができる。
【００１０】
分離工程においては、中心部に排気口が接続される分離容器の上端部の内径が、下端部に位置する回収口の内径よりも大きいので、該分離容器において遠心力を利用して混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【００１１】
請求項２の発明は、請求項１に記載の混合液体の分離方法において、前記分離容器の前記上端部の内径を、前記排気口の内径の５〜１０倍に設定することを特徴としている。
【００１２】
請求項２に記載の混合液体の分離方法では、分離容器の上端部の内径を、排気口の内径の５〜１０倍に設定することにより、分離容器の上端部の内周面を排気口から大きく遠ざけている。これにより、排気口への吸引損失分を減少させ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率をより一層向上させることができる。
【００１３】
請求項３の発明は、請求項１に記載の混合液体の分離方法において、前記分離容器の前記上端部の内径を、前記排気口の内径の６〜８倍に設定することを特徴としている。
【００１４】
請求項３に記載の混合液体の分離方法では、分離容器の上端部の内径を、排気口の内径の６〜８倍に設定することにより、分離容器の上端部の内周面を排気口から適度に遠ざけている。これにより、分離容器の大きさを抑制しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【００１５】
請求項４の発明は、請求項１〜請求項３の何れか１項に記載の混合液体の分離方法において、前記分離容器の前記上端部の内径が、８０〜１５０ｍｍであることを特徴としている。
【００１６】
請求項４に記載の混合液体の分離方法では、分離容器の上端部の内径が、８０〜１５０ｍｍであるので、分離容器を小型化しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【００１７】
請求項５の発明は、請求項１〜請求項４の何れか１項に記載の混合液体の分離方法において、前記加熱ガス供給手段における前記加熱ガスの温度が、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低いことを特徴としている。
【００１８】
請求項５に記載の混合液体の分離方法では、噴霧工程によって液滴化された混合液体に、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低い温度の加熱ガスを接触させることで低エネルギー且つ短時間で第１の液体を気化させつつ、更に、効率良く第１の液体と第２の液体とを分離させることができる。
【００１９】
また、容器の排出口における混合ガスの温度（以下、「出口温度」と称することがある。）を、第１の液体を気化された状態に保つことが出来るように設定することができる。このように出口温度を設定することで、混合ガスが容器から排出される際に、第１の液体を気化された状態で維持することができる。当該出口温度は、第１及び第２の液体の沸点や排出口付近におけるガスの流速によって適宜設定することができるが、例えば、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低いように設定することもできる。
【００２０】
請求項６の発明は、請求項１〜請求項５の何れか１項に記載の混合液体の分離方法において、前記分離工程は、前記送入容器内から排出された前記混合ガスを冷却手段に接触させて、前記混合ガスから第２の液体を分離する液−気分離工程を含むことを特徴としている。
【００２１】
請求項６に記載の混合液体の分離方法では、混合ガスから液体を分離する液−気分離工程を設けることで、例えば、液体状態のままの第２の液体と気化した第１の液体を含む混合ガスとが同時に容器から排出された際に、混合ガスと第２の液体とを分離させることができる。
【００２２】
請求項７の発明は、請求項１〜６の何れか１項に記載の混合液体の分離方法において、前記第１の液体及び前記第２の液体は、少なくとも一方が溶媒であることを特徴としている。
【００２３】
請求項７に記載の混合液体の分離方法では、第１の液体及び第２の液体の両者を溶媒とする際には、それぞれ沸点の異なる溶媒を用いることとなる。溶媒は無機溶媒もしくは有機溶媒のいずれであってもよい。これにより、例えば、第１の溶媒と第２の溶媒の混合液体を、第１の溶媒と第２の溶媒とに分離することができる。
【００２４】
請求項８の発明は、請求項１〜７の何れか１項に記載の混合液体の分離方法において、前記第１の液体及び前記第２の液体は、一方が有機溶媒であり、他方が水であることを特徴としている。
【００２５】
請求項８に記載の混合液体の分離方法では、有機溶媒と水の混合液体を、有機溶媒と水とに分離することができる。
【００２６】
請求項９の発明は、請求項８に記載の混合液体の分離方法において、前記有機溶媒がイオン液体であることを特徴としている。
【００２７】
請求項９に記載の混合液体の分離方法では、例えば、イオン液体と水の混合液体を、イオン液体と水とに分離することができる。
【００２８】
請求項１０の発明（混合液体の分離装置）は、第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを少なくとも含む混合液体を噴霧する噴霧装置と、前記噴霧装置により噴霧された前記混合液体が送り込まれる送入容器と、前記送入容器に送り込まれた前記混合液体を、前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスと接触させて、少なくとも前記第１の液体を気化させる加熱ガス供給器と、前記送入容器に接続され、前記送入容器内で気化された前記第１の液体を含む混合ガスを前記送入容器から排出する排出管と、筒状とされ、流入口が設けられ直径方向の中心部に排気口が設けられる上端部の内径が、下端部に位置する回収口の内径よりも大きく構成され、前記排出管を通り、前記上端部に設けられた流入口から流入した前記混合ガスから、遠心力を利用して前記第２の液体を分離して前記回収口から回収すると共に、前記第２の液体が分離された前記混合ガスを前記排気口から排気する分離容器と、を有している。
【００２９】
請求項１０に記載の混合液体の分離装置では、第１の液体と当該第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを少なくとも含む混合液体を噴霧装置によって噴霧することで、例えば、混合液体の液滴径を２０μｍ程度にすることができる。液滴の粒径が２０μｍ程度であると、１リットルの液体に換算した場合には、その表面積はおおよそ３０００ｃｍ２程度となる。このため、本発明によれば、噴霧装置によって液滴化された混合液体を、送入容器内で加熱ガス供給器により供給された第１の液体の沸点よりも高い加熱ガスと接触させることで、低エネルギー且つ短時間で少なくとも第１の液体を気化させることができる。
【００３０】
次に、気化した第１の液体を含む混合ガスが、分離容器内を螺旋状に旋回することにより、第２の液体が遠心力によって混合ガスから分離する。分離した第２の液体の一部は、分離容器の下端部の回収口を通って回収容器に回収され、第２の液体が分離された混合ガスは、排気口から排気される。この際、中心部に排気口が接続される分離容器の上端部の内径が、下端部に位置する回収口の内径よりも大きいので、該分離容器において遠心力を利用して混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【００３１】
請求項１１の発明は、請求項１０に記載の混合液体の分離装置において、前記分離容器の前記上端部の内径が、前記排気口の内径の５〜１０倍であることを特徴としている。
【００３２】
請求項１１に記載の混合液体の分離装置では、分離容器の上端部の内径を、排気口の内径の５〜１０倍に設定することにより、分離容器の上端部の内周面を排気口から大きく遠ざけている。これにより、排気口への吸引損失分を減少させ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率をより一層向上させることができる。
【００３３】
請求項１２の発明は、請求項１０に記載の混合液体の分離装置において、前記分離容器の前記上端部の内径が、前記排気口の内径の６〜８倍であることを特徴としている。
【００３４】
請求項１２に記載の混合液体の分離装置では、分離容器の上端部の内径を、排気口の内径の６〜８倍に設定することにより、分離容器の上端部の内周面を排気口から適度に遠ざけている。これにより、分離容器の大きさを抑制しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【００３５】
請求項１３の発明は、請求項１０〜請求項１２の何れか１項に記載の混合液体の分離装置において、前記分離容器の前記上端部の内径が、８０〜１５０ｍｍであることを特徴としている。
【００３６】
請求項１３に記載の混合液体の分離装置では、分離容器の上端部の内径を、８０〜１５０ｍｍに設定することにより、分離容器を小型化しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【発明の効果】
【００３７】
以上説明したように、請求項１に記載の混合液体の分離方法によれば、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる、という優れた効果が得られる。
【００３８】
請求項２に記載の混合液体の分離方法によれば、混合液体から一方の液体を回収する回収効率をより一層向上させることができる、という優れた効果が得られる。
【００３９】
請求項３に記載の混合液体の分離方法によれば、分離容器の大きさを抑制しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる、という優れた効果が得られる。
【００４０】
請求項４に記載の混合液体の分離方法によれば、分離容器を小型化しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる、という優れた効果が得られる。
【００４１】
請求項５に記載の混合液体の分離方法によれば、混合ガスが容器から排出される際に、第１の液体を気化された状態で維持することができる、という優れた効果が得られる。
【００４２】
請求項６に記載の混合液体の分離方法によれば、例えば、液体状態のままの第２の液体と気化した第１の液体を含む混合ガスとが同時に容器から排出された際に、混合ガスと第２の液体とを分離させることができる、という優れた効果が得られる。
【００４３】
請求項７に記載の混合液体の分離方法によれば、例えば、第１の溶媒と第２の溶媒の混合液体を、第１の溶媒と第２の溶媒とに分離することができる、という優れた効果が得られる。
【００４４】
請求項８に記載の混合液体の分離方法によれば、有機溶媒と水の混合液体を、有機溶媒と水とに分離することができる、という優れた効果が得られる。
【００４５】
請求項９に記載の混合液体の分離方法によれば、例えば、イオン液体と水の混合液体を、イオン液体と水とに分離することができる、という優れた効果が得られる。
【００４６】
請求項１０に記載の混合液体の分離装置によれば、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる、という優れた効果が得られる。
【００４７】
請求項１１に記載の混合液体の分離装置によれば、混合液体から一方の液体を回収する回収効率をより一層向上させることができる、という優れた効果が得られる。
【００４８】
請求項１２に記載の混合液体の分離装置によれば、分離容器の大きさを抑制しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる、という優れた効果が得られる。
【００４９】
請求項１３に記載の混合液体の分離装置によれば、分離容器を小型化しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる、という優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】混合液体の分離装置を示す全体構成図である。
【図２】混合液体の分離方法の流れを示すフローチャートである。
【図３】分離容器を示す拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００５１】
以下、本発明を実施するための形態を図面に基づき説明する。
【００５２】
（混合液体の分離装置）
図１，図２において、本実施形態に係る混合液体の分離装置１００は、第１の液体とこの第１の液体と沸点の異なる第２の液体３２とを含む混合液体から一方の液体（本実施形態では第２の液体３２）を分離するための装置である。
【００５３】
この混合液体の分離装置１００は、噴霧装置の一例たる噴霧ノズル８と、送入容器の一例たるチャンバ１２と、加熱ガス供給器１３と、排出管２４と、分離容器１６と、を有している。
【００５４】
＜噴霧ノズル＞
噴霧ノズル８は、第１の液体と第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体３２とを少なくとも含む混合液体を噴霧するための装置（噴霧手段）である。混合液体は、試料容器２に貯留されている。噴霧ノズル８には、試料容器２から混合液体を供給するための供給管３が、混合器９を介して接続されている。この供給管３には、混合液体を送液する送液ポンプ４が設けられている。なお、供給管３には、混合液体中の不純物や固形物を除去するためのフィルターを設けることもできる。
【００５５】
さらに、噴霧ノズル８には、ニードル弁６が備えられた噴霧気体供給管７が混合器９を介して接続されている。これにより、図示しないコンプレッサ等から供給される圧縮空気を、試料容器２から供給される混合液体と共に噴霧ノズル８に供給できるようになっている。噴霧ノズル８の先端部８Ａの径（ノズル径）は特に限定はないが、所望の液滴の粒径に合わせて適宜選択することができる。ノズル径としては、例えば、４００〜７００μｍが好ましく、５００〜７００μｍがさらに好ましい。
【００５６】
噴霧ノズル８では、混合液体が液滴化され噴霧される。これにより、混合液体の分離方法における噴霧工程（ステップＳ１）が実施される（図２参照）。混合液体の液滴の粒径としては、特に限定はないが、２０〜７００μｍが好ましく、４００〜５００μｍがさらに好ましい。この際、噴霧ノズル８のノズル径や噴霧圧力などは、混合液体の液滴の粒径を基準に適宜設定することができる。また、ノズルの目詰まりや噴霧効率を高めるために、噴霧ノズル８から混合液体を噴霧する前にフィルター等によって混合液体中の不純物や固形物を除去する工程を設けることもできる。
【００５７】
混合液体に含まれる第１の液体及び第２の液体３２は、沸点の異なる液体である。また、第１の液体には、第２の液体３２よりも沸点の低い液体が選択される。なお、混合液体の詳細については後述する。
【００５８】
＜チャンバ＞
チャンバ１２は、噴霧ノズル８により噴霧された混合液体が送り込まれる容器である。このチャンバ１２は、鉛直方向上下方向に延びて設けられ、鉛直方向上方の一端側（以下、単に「入口側」と称する場合がある。）には、噴霧ノズル８が配置されると共に、加熱ガス供給器１３に設けられた加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａが接続されている。
【００５９】
加熱ガス供給器１３は、チャンバ１２に送り込まれた混合液体を、第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスと接触させて、少なくとも第１の液体を気化させる装置である。加熱ガス供給器１３における加熱ガス供給路１４中には、チャンバ１２に供給する加熱ガスを所望の温度に加熱するためのヒータ１５が設けられている。加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａは、噴霧ノズル８を中心としてその周りを加熱ガスが流通できるように構成されている。これにより、ヒータ１５で温度制御された加熱ガスを、先端部１４Ａを介してチャンバ１２内に供給できるようになっている。
【００６０】
ヒータ１５は、加熱ガスを所望の温度にまで加熱できる装置であれば特に限定されず、例えば、公知の電熱線等を用いることができる。また、加熱ガス供給路１４には温度センサ２０が備えられており、チャンバ１２内に供給される際の加熱ガスの温度（入口温度）をモニタリングすることができる。さらに、噴霧ノズル８に流通した混合液体に対して、該噴霧ノズル８を構成する金属等の伝熱体を介して加熱ガスからの熱を伝えることができ、混合液体が噴霧ノズル８の先端（チャンバ１２の入口側）に達するまでの間に、該混合液体を必要な温度まで加熱することができる。
【００６１】
チャンバ１２では、チャンバ１２内に噴霧された混合液体を加熱ガスと接触させて、少なくとも第１の液体を気化させる気化工程（ステップＳ２）が実施される（図２参照）。実際には、噴霧ノズル８において噴霧された混合液体は、噴霧と同時に加熱ガスと接触するため、噴霧ノズル８による噴霧工程（ステップＳ１）と気化工程（ステップＳ２）とは、ほぼ同時に行われることとなる。
【００６２】
気化工程において、気化された第１の液体及び第２の液体３２の少なくとも一方は、チャンバ１２内で加熱ガスと混合されて混合ガスとなる。なお、本実施形態では、加熱ガス供給器１３が、加熱ガスをチャンバ１２の外部から供給しているが、これに代えて、チャンバ１２内に備えられた加熱機によってチャンバ１２内の気体を加温して混合ガスを供給する態様とすることもできる。
【００６３】
また、チャンバ１２の他端側（以下、単に「出口側」と称することがある。）には、混合ガスをチャンバ１２の外部に排出するための排出口１２Ａが設けられている。本実施形態では、チャンバ１２の鉛直方向下部の側壁に排出口１２Ａが設けられている。本装置においては、液滴状の第２の液体３２が、気化された第１の液体（第１の気体）を含む混合ガスと共に、排出口１２Ａからチャンバ１２外に排出されるように設計されている。これにより、混合液体の分離方法における排出工程（ステップＳ３）が実施される（図２参照）。
【００６４】
また、チャンバ１２は混合ガスとならず液体のままで存在している第２の液体３２を回収するための回収容器としても使用でき、必要に応じてチャンバ１２の任意の場所（例えば底部）に第２の液体３２を排出するための第２の排出口を設けることもできる。例えば、質量差を利用して第２の液体３２がチャンバ１２の下部に設けられた第２の排出口から回収できるように装置を構成してもよい。
【００６５】
チャンバ１２は特に限定はないが、所定の工程に耐えうる程度の強度を有し、当該強度を発揮する材質で構成され、中空のものであれば適宜用いることができる。また、チャンバ１２の容積は、混合液体の処理量に応じて適宜選択される。また、チャンバ１２の内圧も特に限定されるものではないが、例えば、０．０５〜０．１５ＭＰａ程度が好ましく、０．０８〜０．１０ＭＰａがさらに好ましい。また、加熱ガスの温度は、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体３２の沸点よりも低いことが望ましく、これにより、チャンバ１２内の温度が、第１の液体の沸点よりも高く、且つ、第２の液体３２の沸点よりも低い温度に維持されることが好ましい。
【００６６】
チャンバ１２は、加熱ガス供給器１３から供給される加熱ガスで満たされている。加熱ガスはそのガス温度が供給時点で少なくとも一方の液体の沸点よりも高いものであれば特に限定なく用いることができる。但し、混合液体に対して反応性の少ないガスを用いることが好ましく、例えば、空気、窒素ガス、又は、不活性ガス等を用いることができる。また、チャンバ１２に対する加熱ガスの供給量及び供給速度は特に限定はないが、チャンバ１２内にかかる圧力を所望の程度に保つことができる程度の流量として、０ｍ３／ｍｉｎを超えて１．０ｍ３／ｍｉｎ以下であることが好ましく、さらに０．１ｍ３／ｍｉｎ以上０．７ｍ３／ｍｉｎ以下であることがさらに好ましい。また、加熱ガスの供給口は１つに限らず、複数箇所からの流入でも良く、流入場所についても特に制限は無い。
【００６７】
加熱ガスの温度は、例えば、チャンバ１２に供給される際の加熱ガスの温度（以下、「入口温度」と称する場合がある。）を、入口温度及び出口温度の両者において、ガス温度（チャンバ１２内の温度）が少なくともいずれかの液体の沸点よりも高いように（好ましくは、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体３２の沸点よりも低いように）ヒータ１５を用いて制御することもできる。加熱ガスの温度の制御は、例えば、水と他の液体とを含む混合液体を分離する場合には、出口温度を水の沸点を基準に設定することができる。
【００６８】
さらに、チャンバ１２の排出口１２Ａの周辺には、温度センサ２２が備えられており、チャンバ１２内から排出される際の混合ガスの温度（出口温度）をモニタリングすることができる。また、チャンバ１２の排出口１２Ａには、排出管２４を介して分離容器１６が接続されている。この排出管２４は、チャンバ１２に接続され、チャンバ１２内で気化された第１の液体を含む混合ガスをチャンバ１２から排出し、分離容器１６へ送るための管である。
【００６９】
この際、温度センサ２２でモニタリングした温度を加熱ガスの温度へフィードバックして、入口温度と出口温度とが一定に保たれるようにヒータ１５等において加熱温度を制御できるよう構成してもよい。また、チャンバ１２の排出口１２Ａにおける混合ガスの温度（出口温度）は、第１の液体が気化された状態を保つことが出来る程度に設定することができる。このように出口温度を設定することで、混合ガスがチャンバ１２から排出される際に、第１の液体が気化された状態を維持することができる。当該出口温度は、第１及び第２の液体３２の沸点や排出口１２Ａ付近におけるガスの流速によって適宜設定することができるが、例えば、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体３２の沸点よりも低いように設定することもできる。
【００７０】
＜分離容器＞
図１，図３において、分離容器１６は、例えば鉛直方向に延びる筒状とされ、例えば周面に流入口１６Ａが設けられ直径方向の中心部に排気口２６Ａが設けられる上端部の内径Ｄ１が、下端部に位置する回収口４０の内径Ｄ２よりも大きく構成されている。具体的には、例えば、分離容器１６の上部は、内径が一定の円筒状とされ、分離容器１６の下部は、内径が回収口４０に向かって次第に小さくなる円錐筒状とされている。
【００７１】
なお、分離容器１６の形状はこれに限られず、全体的に、上端部から下端部へ向かって次第に内径が小さくなる円錐筒状であってもよい。この場合、内径Ｄ１は、上端部において最大となるので、その最大の内径Ｄ１が、回収口４０の内径Ｄ２よりも大きくなっていればよい。
【００７２】
分離容器１６の上端部の内径Ｄ１は、排気口２６Ａの内径Ｄ３の５〜１０倍である。この内径Ｄ１は、更に好ましくは、排気口２６Ａの内径Ｄ３の６〜８倍である。具体例を挙げると、分離容器１６の上端部の内径Ｄ１は、８０〜１５０ｍｍである。
【００７３】
また、分離容器１６は、排出管２４を通り流入口１６Ａから流入した混合ガスから遠心力を利用して第２の液体３２を分離して回収口４０から回収すると共に、第２の液体３２が分離された混合ガスを排気口２６Ａから排気するように構成されている。
【００７４】
具体的には、チャンバ１２の排出口１２Ａから延びる排出管２４が、分離容器１６の上端部の流入口１６Ａに接続されている。図３に示されるように、この流入口１６Ａから分離容器１６内に流入した混合ガスが、該分離容器１６の内壁面に沿って流れることで、気流が螺旋状に旋回するように形成されている。また、図１に示されるように、排気口２６Ａから延びる排気管２６の下流側には、気体を吸引するブロワ１０が設けられている。このブロワ１０の吸引によって、分離容器１６の内部に竜巻状の気流（サイクロン）が生じ、その遠心力によって混合ガスから第２の液体３２を分離できるようになっている。
【００７５】
分離容器１６の回収口４０の鉛直方向の下側には、第２の液体３２を回収するための回収容器１８が設けられている。これにより、混合液体の分離方法における分離工程（液−気分離工程：ステップＳ４）が実施される（図２参照）。
【００７６】
排気管２６は、分離容器１６の上端部から上方側に延在すると共に、上部が略Ｕ字状に屈曲されて下方側に延び、ブロワ１０に接続されている。ブロワ１０による吸引によって、第２の液体３２と分離された混合ガスが、排気口２６Ａを通じて分離容器１６から排出されるようになっている。さらに、ブロワ１０による吸引によって、混合ガスの温度が低下するため、第２の液体３２をより効率よく回収することができるようになっている。
【００７７】
分離容器１６には、冷却手段の一例としての冷却器１７が設けられている。冷却器１７は、配管内に冷媒を循環させた構成を有しており、分離容器１６内の混合ガスを冷却することで第２の液体３２の分離（回収）効率を高めることができように構成されている。この冷却器の設置は任意である。なお、分離容器１６等については、詳細を後述する。
【００７８】
＜混合液体＞
次に、混合液体の分離装置１００で用いられる混合液体について説明する。混合液体に含まれる第１の液体及び第２の液体３２は、互いに沸点の異なる液体である。第１の液体には、第２の液体３２よりも沸点の低い液体が選択される。本実施形態の混合液体の分離装置１００によれば、混合液体から第１の液体のみを気化させた状態で第１の液体と第２の液体３２とを分離することで、効率よく第１の液体と第２の液体３２とを分離することができる。ここで、「液体」とは、１気圧・２５℃において一定の体積を持ち、流動性を有している液体状態の化合物を意味し、詳細には、消防危第１１号に示された、消防法の危険物の規制に関する政令等の一部を改正する政令（危険物の試験及び性状に係る部分）並びに危険物の試験及び性状に関する省令（平成元年２月公布）において別添２で示された方法に記載される手順に従って確認されるものを意味する。
【００７９】
また、「沸点」とは、１気圧における沸点を意味し、詳細には、ＪＩＳＫ２２３３：１９８４に規定される方法で測定される沸点を意味する。なお、「沸点」を有しない液体（例えばイオン液体）の場合には、ここでは便宜上「分解点」を「沸点」として加熱温度等の基準として使用する。即ち、本発明において「沸点」には、沸点を有さない液体の場合における当該液体の「分解点」が含まれる。ここで「分解点」とは熱重量測定装置（ＴＧＡ）を用いて昇温速度を１０℃／分で測定を行う際に、液体の分子構造が変化して液体の重量が１０％減少する温度を指す。さらに、「気体」とは、物質の状態の一つで、自ら広がろうとする性質を持ち、従って一定の形や体積を持たず、容器全体に広がろうとする性質を持つ状態を意味する。
【００８０】
第１の液体と第２の液体３２との組合せは、沸点が異なる液体同士であれば特に限定はないが、例えば、少なくとも一方に溶媒を用いてもよく、第１の液体及び第２の液体３２の両者を溶媒としてもよい。第１及び第２の液体３２の両者を溶媒とした場合には、それぞれ沸点の異なる溶媒を用いることとなる。また、上記溶媒は無機溶媒もしくは有機溶媒のいずれであってもよい。このため、第１及び第２の液体３２の組合せとしては、有機溶媒同士、無機溶媒同士若しくは有機溶媒と無機溶媒との組合せや、具体的には、有機溶媒と水との組合せ、有機溶媒とイオン液体との組合せ、水とイオン液体との組合せ、イオン液体同士の組合せ等が挙げられる。この際、沸点の低いものが第１の液体となる。ここで、「イオン液体」とは、塩より構成される化学物質であって１気圧・２５℃において液体状態の有機化合物を意味し、水（Ｈ２Ｏ）は含まない。
【００８１】
上記有機溶媒としては、Ｎ−メチルモルフォリンオキシド（ＮＭＭＯ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、エタノール、イソプロピルアルコール、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイト（Ｃ２ｍｉｍＤＥＰ）、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（ＡｍｉｍＣｌ）、１−エチルピリジニウム塩化物、ジメチルスルフォキシド（ＤＭＳＯ）、ピリジン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジオキサン、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルスルフォネート、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）が挙げられる。
【００８２】
また、このうち、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイト（Ｃ２ｍｉｍＤＥＰ）、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（ＡｍｉｍＣｌ）、１−エチルピリジニウム塩化物、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルスルフォネートが上記イオン液体に該当する。
【００８３】
また、上記無機溶媒としては、例えば、水（Ｈ２Ｏ）や溶融塩等を用いることができる。
【００８４】
具体的な第１の液体と第２の液体３２との組合せは特に限定されるものではないが、例えば、水（沸点：約１００℃）とＣ２ｍｉｍＡｃ（沸点（分解点）約２１０℃）との組合せ、水とＣ２ｍｉｍＤＥＰ（沸点（分解点）約２５５℃）との組合せ、水とＡｍｉｍＣｌ（沸点（分解点）約２４５℃）との組合せ、水とＮＭＭＯ（沸点１２０℃）との組合せ、水とＴＨＦ（沸点約６６℃）との組合せ、水とピリジン（沸点約１１５．２℃）との組合せ、水とポリエチレングリコール（沸点約２５０℃以上）との組合せ、水とＤＭＳＯ（沸点約１８９℃）との組合せ、水とＤＭＦ（沸点約１５３℃）との組合せ等が挙げられる。
【００８５】
尚、以上の組合せにおいては沸点（分解点）の高い液体が第２の液体３２に該当する。
【００８６】
また、本実施形態の分離装置１００によれば、第１の液体及び第２の液体３２の含有比率に影響されず、高い分離効率を達成することができる。例えば、第２の液体３２の含有量が１質量％以下の場合であっても、高い効率（回収率）で第２の液体３２を分離・回収することができる。
【００８７】
また、第１の液体と第２の液体３２との組合せとしては、混合した際に共沸混合物を構成しない組合せが好ましい。例えば、共沸混合物を構成する液体の組合せとしては水とエタノールとの組合せや、水とイソプロピルアルコールとの組合せなどが挙げられる。ここで「共沸」とは、液体の混合物から沸騰する際に液相と気相とが同じ組成になる現象を言う。
【００８８】
第１の液体及び第２の液体３２間の沸点の差は特に限定されないが、例えば、第１の液体と第２の液体３２とは沸点の差が２０〜２００℃のものが好ましく、１００〜２００℃がさらに好ましい。
【００８９】
（混合液体の分離方法）
次に、混合液体の分離装置１００を用いた混合液体の分離方法について説明する。
【００９０】
以下の例においては、水（沸点約１００℃：第１の液体）中に１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）（分解点：２１０℃：第２の液体３２）を約０．４％含む混合液体を用いた例について説明するが、本発明はこの態様に限定されるものではない。
【００９１】
＜噴霧工程（ステップＳ１）＞
図１に示されるように、ステップＳ１の噴霧工程では、第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスが加熱ガス供給手段の一例たる加熱ガス供給器１３から供給され且つ少なくとも気体を排出する排出口１２Ａを有するチャンバ１２内に、噴霧ノズル８から混合液体を噴霧する。具体的には、試料容器２中の混合液体が、送液ポンプ４によって噴霧ノズル８に送流される。また同時に、図示しないコンプレッサ等から圧縮空気がニードル弁６を通して圧力を調整されながら噴霧ノズル８に供給される。噴霧ノズル８に供給された混合液体と圧縮空気とは、噴霧ノズル８に接続された混合器９にて混合され、先端部８Ａからチャンバ１２内に噴霧される。この際、噴霧条件は、出口温度を監視しながら適宜決定され、例えば、噴霧圧力は０．０８ＭＰａ〜０．１ＭＰａ、送液速度は８〜１０ｇ／ｍｉｎ程度とされている。
【００９２】
混合液体が噴霧される際、チャンバ１２内は既に常圧付近に保たれた加熱ガスで満たされている。ヒータ１５は、ブロワ１０からの吸引によって外部から吸引したガス（例えば、窒素ガス）を加熱する。この際、加熱ガスの温度は温度センサ２０によって監視されており、加熱ガス供給路１４中に配設されたヒータ１５にて所望の入口温度にまで加熱される。ヒータ１５にて加熱された加熱ガスは、加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａを介してチャンバ１２内に供給される。この際、加熱ガスの入口温度は、おおよそ２２０℃程度であり、第１の液体（水）と第２の液体３２（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間に設定されている。また、噴霧ノズル８は加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａによって加熱可能なように構成されており、噴霧ノズル８中の混合液体を加熱することができる。これにより噴霧ノズル中の混合液体の粘度を低くすることができ、効率良く送液を行うことができる。
【００９３】
＜気化工程（ステップＳ２）＞
ステップＳ２の気化工程では、チャンバ１２内に噴霧された混合液体を加熱ガスと接触させて、少なくとも第１の液体（水）を気化させて第１の気体とする。具体的には、チャンバ１２内に噴霧された混合液体は、粒径２０μｍ程度の液滴となる。液滴化した混合液体が、チャンバ１２内に供給された加熱ガスと接触すると、混合液体中の第１の液体（水）が蒸発して気化する。この際、混合液体の噴霧によって、液滴化した混合液体と加熱ガスとの接触面積は非常に大きくなっているため、極めて短い時間で第１の液体は気化する。
【００９４】
＜排出工程（ステップＳ３）＞
ステップＳ３の排出工程では、第１の気体を含む混合ガスをチャンバ１２の排出口１２Ａから排出する。気化された第１の液体（水：第１の気体）を含む混合ガスがチャンバ１２の外部に排出される。具体的には、チャンバ１２内で気化した第１の液体（水：第１の気体）は、加熱ガスや噴霧に用いられたガスと混合され混合ガスとなる。この際、ブロワ１０の吸引によってチャンバ１２内の混合ガスは排出口１２Ａから排出されるが、液滴化された第２の液体３２（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）も気化はしていないが微細な液滴として混合ガスに混ざって共に排出口１２Ａから排出される。
【００９５】
この際、排出口１２Ａにおける混合ガスの温度（出口温度）は、温度センサ２２によって監視されており、ガス温度（出口温度）が、第１の液体（水）と第２の液体３２（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間となるように制御される。出口温度は、例えば、６０〜１１０℃となるように設定することができるが、第１の液体が水の場合には１００℃前後とすることが好ましい。前記出口温度の制御は、例えば、チャンバ１２に供給される加熱ガスの温度が入口温度からチャンバ内でどの程度下がるかを計測しておき、これを基準としてヒータ１５にて加熱ガスの入口温度をある程度高めに設定して出口温度が所望の温度となるようにコントロールすることができる。
【００９６】
＜分離工程（ステップＳ４）＞
ステップＳ４の分離工程では、例えば周面に流入口１６Ａが設けられ直径方向の中心部に排気口２６Ａが設けられる上端部の内径Ｄ１が、下端部に位置する回収口４０の内径Ｄ２よりも大きい分離容器１６において、チャンバ１２の排出口１２Ａから排出され流入口１６Ａを通じて分離容器１６内に流入する混合ガスから、遠心力を利用して第２の液体３２を分離して回収口４０を通じて回収すると共に、第２の液体３２が分離された混合ガスを排気口２６Ａから排気する。
【００９７】
具体的には、チャンバ１２の排出口１２Ａから排出された混合ガスと液滴状の第２の液体３２は、ブロワ１０の吸引によって排出管２４を通って分離容器１６に供給される。分離容器１６は、内部で螺旋状に気流が旋回するように形成されているため、竜巻状の気流（サイクロン）が生じている。この竜巻状の気流（サイクロン）によって生じる遠心力及び冷却器１７によって第２の液体３２が凝集することで、混合ガスから第２の液体３２（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）が分離される。その後分離された第２の液体３２（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）は、重力により落下して、回収口４０を通って、分離容器１６の鉛直方向下側に設けられた回収容器１８に回収される。なお、回収容器１８には、第２の液体３２から固形物等を除去するフィルターを設けてもよい。
【００９８】
この際、図３に示されるように、中心部に排気口２６Ａが接続される分離容器１６の上端部の内径Ｄ１が、下端部に位置する回収口４０の内径Ｄ２よりも大きいので、該分離容器において遠心力を利用して混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【００９９】
一例として、分離容器１６の上端部の内径Ｄ１を、排気口２６Ａの内径Ｄ３の５〜１０倍に設定することにより、分離容器１６の上端部の内周面を排気口２６Ａから大きく遠ざけることができる。これにより、排気口２６Ａへの吸引損失分を減少させ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率をより一層向上させることができる。
【０１００】
また、分離容器１６の上端部の内径Ｄ１を、排気口２６Ａの内径の６〜８倍に設定することにより、分離容器１６の大きさを抑制しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【０１０１】
さらに、分離容器１６の上端部の内径Ｄ１を８０〜１５０ｍｍとすることにより、分離容器１６を小型化しつつ、混合液体から一方の液体を回収する回収効率を向上させることができる。
【０１０２】
第２の液体３２が分離した混合ガスは、気化された第１の液体（水：第１の気体）を含んだまま排気口２６Ａから排気管２６を通して装置外に排出される。
【０１０３】
以上の例によれば、例えば、Ｃ２ｍｉｍＡｃを０．４％程度含む水溶液からＣ２ｍｉｍＡｃを低エネルギー且つ短時間で回収することができ、さらに、回収されたＣ２ｍｉｍＡｃの組成質量濃度も約９５％以上と高効率で回収することができる。
【０１０４】
なお、上述の例においては、加熱ガスの入口温度を第１の液体（水）との沸点と第２の液体３２（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との分解点の間の温度となるように設定したが、本発明の混合液体の分離装置１００はこれに限定されず、出口温度が第１の液体が気化状態を保てる温度となるように構成されていればよく、加熱ガスの入口温度が第２の液体３２の沸点を超えるものであってもよい。
【０１０５】
また、上述の例においては、第１の液体を含む混合ガスを装置外に排出する構成としているが、回収容器など別途第１の液体を回収する回収手段を設けてもよい。この場合、回収手段は、例えば回収容器の温度を第１の液体の沸点以下の温度（上記例の場合には、約３０℃など）としたり、冷却器を設けてこれと接触させたりすることで、混合ガスから第１の液体を回収し、回収後の混合ガスを装置外に排出することができる。特に、第１の液体として、水以外の液体（例えば、有機溶媒等）を用いた場合には、このように第１の液体を回収する回収工程を別途設けることが好ましい。
【０１０６】
なお、上記実施形態は一例であり、要旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施できる。本発明の権利範囲がこれらの実施形態に限定されないことは言うまでもない。
【符号の説明】
【０１０７】
８    噴霧ノズル（噴霧装置、噴霧手段）
１２    チャンバ（送入容器）
１３    加熱ガス供給器（加熱ガス供給手段）
１６    分離容器
１６Ａ  流入口
１８    回収容器
２６Ａ  排気口
３２    第２の液体
４０    回収口
１００    混合液体の分離装置
Ｄ１    分離容器の上端部の内径
Ｄ２    回収口の内径
Ｄ３    排気口の内径
【図１】
2014004513.tif 000003
【図２】
2014004513.tif 000004
【図３】
2014004513.tif 000005