(57)【要約】【課題】  酸化インジウム錫粉末は、太陽電池やタッチパネル等の透明導電膜に使用されており、太陽電池・タッチパネルのいずれの透明導電膜に使用する場合にも低屈折率化が要求されている。本発明は、酸化インジウム錫粉末を、特定範囲内の真密度で、特定範囲内の比表面積にすることにより、低屈折率にすることを目的とする。【解決手段】  ヘリウムガスを用いた気体置換法によるピクノメーターで測定される真密度が、５．７５〜６．８０ｇ／ｃｍ３であり、ＢＥＴ法による比表面積が、２〜１００ｍ２／ｇであることを特徴とする、酸化インジウム錫粉末である。この酸化インジウム錫粉末は、透明導電膜用組成物として使用することができ、また、低屈折率の透明導電膜を製造することができる。【選択図】      図３
2014084247.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヘリウムガスを用いた気体置換法によるピクノメーターで測定される真密度が、５．７５〜６．８０ｇ／ｃｍ３であり、ＢＥＴ法による比表面積が、２〜１００ｍ２／ｇであることを特徴とする、酸化インジウム錫粉末。
【請求項２】
インジウム塩及び錫塩の混合溶液と、アルカリとを、０〜１５℃で混合して、インジウムと錫の水酸化物を共沈させ、共沈物を３００〜９５０℃で加熱分解することを特徴とする、請求項１記載の酸化インジウム錫粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１記載の酸化インジウム錫粉末と、分散媒とを含む、透明導電膜用組成物。
【請求項４】
請求項１記載の酸化インジウム錫粉末を含む、透明導電膜。
【請求項５】
請求項４記載の透明導電膜を備える、太陽電池またはタッチパネル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化インジウム錫粉末に関する。より詳しくは、低屈折率の酸化インジウム錫粉末に関し、この低屈折率の酸化インジウム錫粉末は、太陽電池やタッチパネル等の透明導電膜に適している。
【背景技術】
【０００２】
酸化インジウム錫粉末は、透明導電性材料として知られており、太陽電池やタッチパネル等の透明導電膜に使用されている。酸化インジウム錫粉末は、太陽電池・タッチパネルのいずれの透明導電膜に使用する場合にも低屈折率化が要求されている。以下、太陽電池の透明導電膜、タッチパネルの透明導電膜の順に説明する。
【０００３】
まず、図１に、太陽電池の断面の模式図の一例を示す。なお、図１は、スーパーストレート型薄膜太陽電池の例である。図１では、薄膜太陽電池は、基板１、透明電極層２、光電変換層３、透明導電膜４、導電性反射膜５の順に備えており、基板１側から太陽光が入射する。入射した太陽光の多くは、導電性反射膜５で反射され、光電変換層３に戻り、変換効率を向上させている。ここで、透明導電膜４と光電変換層３の界面でも太陽光の反射は起きており、透明導電膜４の屈折率が低下すると、透明導電膜４と光電変換層３の界面での反射光を増加させ、太陽電池の発電効率を向上させることができる。
【０００４】
次に、図２に、タッチパネルの断面の模式図の一例を示す。図２は、抵抗膜方式タッチパネルの例である。下部電極には、透明導電膜１２付き基板１１を用い、上部電極には、透明導電膜１６付きフィルム１７が用いられる。下部電極の透明導電膜１２には、平行電極１３と、上部電極等との絶縁を保つための絶縁層１４が設けられる。絶縁層１４と上部電極の透明導電膜１６は、粘着材１５で接合される。さらに、下部電極には、上下の電極が接触することによる誤動作を防ぐため、ドットスペーサ１８が一定の間隔で設けられる。ここで、透明導電膜１２、１６には、通常、酸化インジウム錫が用いられるが、酸化インジウムは高屈折率（屈折率：１．８〜２．２）であるため、透明導電膜１２、１６と低屈折率の空気１９（屈折率：１）の間で、光の反射またはニュートンリングの発生が起き、タッチパネルの視認性が低下するという問題がある。透明導電膜の屈折率を低下させることにより、光の反射やニュートンリングの発生を抑制し、タッチパネルの視認性を向上させることができる。
【０００５】
従来の酸化インジウム錫粉末は、塩化インジウム及び塩化錫の混合水溶液とアンモニウム炭酸塩との混合により、インジウムと錫の水酸化物を共沈させ、共沈物を加熱分解することにより、製造されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−２０１７１３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のように、酸化インジウム錫粉末は、太陽電池やタッチパネル等の透明導電膜に使用されており、太陽電池・タッチパネルのいずれの透明導電膜に使用する場合にも低屈折率化が要求されている。しかしながら、従来の酸化インジウム錫粉末は、空孔のない均一な粉末を作製することを目的としているため、高屈折率である。本発明は、酸化インジウム錫粉末を、特定範囲内の真密度で、特定範囲内の比表面積にすることにより、低屈折率にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下に示す構成によって上記課題を解決した酸化インジウム錫粉末、これを含む透明導電膜用組成物、透明導電膜、および太陽電池またはタッチパネルに関する。
（１）ヘリウムガスを用いた気体置換法によるピクノメーターで測定される真密度が、５．７５〜６．８０ｇ／ｃｍ３であり、ＢＥＴ法による比表面積が、２〜１００ｍ２／ｇであることを特徴とする、酸化インジウム錫粉末。
（２）インジウム塩及び錫塩の混合溶液と、アルカリとを、０〜１５℃で混合して、インジウムと錫の水酸化物を共沈させ、共沈物を３００〜９５０℃で加熱分解することを特徴とする、上記（１）記載の酸化インジウム錫粉末の製造方法。
（３）上記（１）記載の酸化インジウム錫粉末と、分散媒とを含む、透明導電膜用組成物。
（４）上記（１）記載の酸化インジウム錫粉末を含む、透明導電膜。
（５）上記（４）記載の透明導電膜を備える、太陽電池またはタッチパネル。
【発明の効果】
【０００９】
本発明（１）によれば、特定範囲内の真密度であり、かつ特定範囲内の比表面積であることにより、低屈折率の酸化インジウム錫粉末を提供することができる。また、本発明（２）によれば、低屈折率の酸化インジウム錫粉末を容易に製造することができる。本発明（３）によれば、低屈折率の透明導電膜を容易に製造することができる。本発明（４）によれば、太陽電池やタッチパネルに適した低屈折率の透明導電膜を提供することができる。
【００１０】
本発明（５）によれば、発電効率が高い太陽電池または視認性の良いタッチパネルを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】太陽電池の断面図の模式図の一例である。
【図２】タッチパネルの断面図の模式図の一例である。
【図３】実施例１の酸化インジウム錫粉末の透過型電子顕微鏡写真である。
【図４】比較例１の酸化インジウム錫粉末の透過型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。なお、％は特に示さない限り、また数値固有の場合を除いて質量％である。
【００１３】
〔酸化インジウム錫粉末〕
本発明の酸化インジウム錫粉末は、ヘリウムガスを用いた気体置換法によるピクノメーターで測定される真密度が、５．７５〜６．８０ｇ／ｃｍ３であり、ＢＥＴ法による比表面積が、２〜１００ｍ２／ｇであることを特徴とする。酸化インジウム錫粉末の真密度が、５．７５ｇ／ｃｍ３未満では、酸化インジウム錫粉末の強度の低下により、透明導電膜用組成物や透明導電膜自体を作製する際に、中空の多孔質構造が崩れ、酸化インジウム錫粉末が低屈折率ではなくなってしまい、酸化インジウム錫粉末の真密度が、６．８０ｇ／ｃｍ３を超えると、屈折率が高くなってしまう。また、酸化インジウム錫粉末の比表面積が２ｍ２／ｇ未満では、酸化インジウム錫粉末の粒径が大きくなるため、酸化インジウム錫粉末を用いた導電膜が光の散乱により不透明になってしまい、酸化インジウム錫粉末の比表面積が１００ｍ２／ｇを超えると、酸化インジウム錫粉末への空孔の形成が困難になってしまう。図３に、本発明の酸化インジウム錫粉末の透過型電子顕微鏡写真の一例を示す。図３は、右上部に高倍率の写真を示す。図３から明らかなように、酸化インジウム錫粉末は、中空の多孔質である。参考として、図４に、従来の酸化インジウム錫粉末の一例を示す。図４の（Ｂ）は、（Ａ）より高倍率の写真である。図４のように、従来の酸化インジウム錫粉末には、空孔が観察されず、均一である。酸化インジウム錫粉末の真密度は、ＱＵＲＮＴＡＣＨＲＯＭＥ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製ウルトラピクノメータを用い、ヘリウムガスを用いた気体置換法により測定する真密度である。酸化インジウム錫粉末のＢＥＴ法による比表面積は、ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ社製窒素吸着測定装置（型番：ＡＵＴＯＳＯＲＢ−１）を用い、窒素吸着により測定する。
【００１４】
本発明の酸化インジウム錫粉末の平均粒径は、１０〜５００ｎｍであると、分散媒中で安定性を保つため、好ましい。また、酸化インジウム錫粉末の平均空孔径は、平均粒径の1／３以下であると好ましく、空孔量は、酸化インジウム錫粉末：１００体積部に対して、３〜２０体積部であると、酸化インジウム錫粉末の屈折率、導電率、粉末自体の強度の観点から好ましい。酸化インジウム錫粉末の形状は、キュービックであると好ましい。ここで、酸化インジウム錫粉末の平均粒径、平均空孔径は、倍率：１０万倍の透過型電子顕微鏡写真を観察し、透過型電子顕微鏡写真の水平方向で最も長い径の平均（ｎ＝５０）から算出する。また、酸化インジウム錫粉末は、Ｉｎ２Ｏ３とＳｎＯ２の合計：１００質量部に対して、ＳｎＯ２が１〜１８質量部であると、酸化インジウム錫粉末の導電性の観点から好ましい。ここで、ＩｎとＳｎの分析は、ＩＣＰ法で行い、ＩｎはすべてＩｎ２Ｏ３とあり、ＳｎはすべてＳｎＯ２であるものとして、計算する。
【００１５】
〔透明導電膜用組成物〕
本発明の透明導電膜用組成物は、上記本発明の酸化インジウム錫粉末と、分散媒とを含む。分散媒は、酸化インジウム錫粉末を分散し、かつ透明導電膜用組成物の成膜性を向上させる。分散媒としては、水、アルコール類が好ましい。アルコール類としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、グリセロール、イソボルニルヘキサノール、エリトリトール等が挙げられ、これらを混合して用いてもよい。分散媒は、透明導電膜用組成物：１００質量部に対して、５０〜９９質量部が好ましい。
【００１６】
透明導電膜用組成物は、透光性バインダーを含むと、透明導電膜の密着強度を高くするため、好ましい。透光性バインダーとしては、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリエステル等のポリマー型バインダーや、金属石鹸、金属錯体、金属アルコキシド、金属アルコキシドの加水分解物等のノンポリマー型バインダーが挙げられる。
【００１７】
透明導電膜用組成物は、本発明の本発明の目的を損なわない範囲で、さらに必要に応じ、酸化防止剤、レベリング剤、揺変剤、フィラー、応力緩和剤、導電性ポリマー、その他の添加剤等を配合することができる。
【００１８】
〔透明導電膜〕
本発明の透明導電膜は、上記本発明の酸化インジウム錫粉末を含む。酸化インジウム錫粉末は、透明導電膜：１００質量部に対して、５０〜９５質量部であると、透明導電膜の屈折率、導電性の観点から好ましい。この透明導電膜は、低屈折率であるので、太陽電池の発電効率を高くすることができ、また、タッチパネルの視認性の向上させることが可能である。
【００１９】
〔本発明の酸化インジウム錫粉末の製造方法〕
本発明の酸化インジウム錫粉末は、インジウム塩及び錫塩の混合溶液と、アルカリとを、０〜１５℃で混合して、インジウムと錫の水酸化物を共沈させ、共沈物を３００〜９５０℃で加熱分解することにより、製造することができる。インジウム塩及び錫塩は、入手しやすさや価格の点から塩化物が好ましく、廃液処理の観点から水溶液であると好ましい。また、アルカリが、アルカリ金属であると、酸化インジウム錫粉末の特性を低下させるため、アルカリ源としては、アルカリ金属を含まないアンモニア水またはアンモニウム炭酸塩が好ましい。
【００２０】
塩化インジウムとしてはＩｎＣｌ３が、塩化錫としてはＳｎＣｌ４が、酸化インジウム錫粉末の導電性、生産性の観点から好ましい。ＩｎＣｌ３は、ＩｎＣｌ３水溶液：１００質量部に対して、１０〜５０質量部であると、生産性の観点から好ましい。ＳｎＣｌ４は、ＳｎＣｌ４水溶液：１００質量部に対して、１０〜６０質量部であると、生産性の観点から好ましい。また、ＩｎＣｌ３：１００質量部に対して、ＳｎＣｌ４が１〜２０質量部であると、酸化インジウム錫粉末の導電性の観点から好ましい。
【００２１】
アンモニア水またはアンモニウム炭酸塩は、塩化インジウム及び塩化錫の混合水溶液からインジウムと錫の水酸化物を共沈させるために添加する。アンモニウム炭酸塩としては、炭酸アンモニウム：（ＮＨ４）２ＣＯ３、重炭酸アンモニウム：ＮＨ４ＨＣＯ３若しくはカルバミン酸アンモニウム：Ｈ２ＮＣＯ２ＮＨ４又はこれらの混合物が挙げられる。酸化インジウム錫の共沈物への空孔生成性の観点から、アンモニア水が好ましい。共沈反応中は、ｐＨが３〜１０になるように調製すると好ましい。ｐＨが３より低い場合には、インジウム錫の共沈物が析出しにくくなるため、好ましくない。一方、ｐＨが１０を越える場合には、インジウム錫の共沈物が再溶解し易くなるため、好ましくない。
【００２２】
共沈反応の温度は、酸化インジウム錫共沈物への空孔生成性の観点から０〜１５℃であり、１〜１５℃であると、好ましい。０℃より温度が低い場合には、反応液が凍結し、反応が不均一になってしまい、かつ収率も低下する。また、１℃以上であれば、反応液が全く凍結せず、反応が均一になる。一方、１５℃より高い場合には、酸化インジウム錫共沈物への空孔生成が難しくなる。
【００２３】
次に、生成した酸化インジウム錫共沈物を、回収後、デカンテーション又は遠心分離法等の一般的な洗浄法によって水洗すると好ましい。この洗浄は、濾液の比抵抗が２０００Ω・ｃｍ以上になるまで行なうと、より好ましい。濾液の比抵抗が、２０００Ω・ｃｍより小さい場合には、副生したＮＨ４Ｃｌが充分除去されておらず、焼成後のＣｌ含有量が１００ｐｐｍ以上となり、また、溶出性のＩｎ３＋やＳｎ４＋がそれぞれ１０ｐｐｍ以上含まれる結果となるため、安定な物性を有する酸化インジウム錫粉末を得るのが難しい。
【００２４】
酸化インジウム錫共沈物の加熱分解温度は、３００〜９５０℃であり、５００〜９５０℃であると、好ましい。酸化インジウム錫共沈物の加熱分解時間は、３０分〜８時間であると好ましい。加熱分解温度が３００℃より低い場合には、酸化インジウム錫共沈物の分解・酸化インジウム錫の結晶化が不十分であり、粒径が小さく、空孔が形成されない。また、脱塩素化が不完全となるため、比抵抗が高くなってしまい易い。一方、加熱分解温度が９５０℃より高い場合には、酸化インジウム錫粉末が粗粒化し易い。また、加熱分解時間が３０分未満では、酸化インジウム錫共沈物の分解・酸化インジウム錫の結晶化が不十分になり易く、かつ、脱塩素化が不完全となり易いため、比抵抗が高くなってしまい易い。一方、加熱分解時間が８時間を超えると、必要以上に製造コストが増大して生産性が低下してしまう。
【００２５】
〔透明導電膜用組成物、および透明導電膜の製造方法〕
透明導電膜用組成物は、上記本発明の酸化インジウム錫粉末と、分散媒とを含む所望の成分を、常法により、ペイントシェーカー、ボールミル、サンドミル、セントリミル、三本ロール等によって混合し、製造することができる。無論、通常の攪拌操作によって製造することもできる。
【００２６】
透明導電膜は、所望の基板等の上に、湿式塗工した後、乾燥、場合により更に焼成して製造することができる。透明導電膜の厚さは、自己吸収による光の損失を極力抑制するため、０．０１〜５．０μｍが好ましい。
【００２７】
湿式塗工法は、スプレーコーティング法、ディスペンサーコーティング法、スピンコーティング法、ナイフコーティング法、スリットコーティング法、インクジェットコーティング法、スクリーン印刷法、オフセット印刷法またはダイコーティング法のいずれかであることが好ましいが、これに限られるものではなく、あらゆる方法を利用できる。
【実施例】
【００２８】
以下に、実施例により、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２９】
〔実施例１〕
Ｉｎメタル：２００ｇを、６００ｃｍ３の１２Ｎ−ＨＣｌに加えて完全に溶解させ、塩化インジウム溶液を調製した。この塩化インジウム溶液に、３３ｇのＳｎＣｌ４：６０質量％水溶液を加えて、ＩｎＣｌ３−ＳｎＣｌ４（Ｓｎ／Ｉｎ比：０．０５）混合溶液を調製した。次に、４．５ｄｍ３のイオン交換水を、温度：５℃に調製した。このイオン交換水に、ＩｎＣｌ３−ＳｎＣｌ４液とアンモニア水（ＮＨ３：２９質量％）を同時に滴下し、反応液を攪拌しながら約２０分間で全量滴下した滴下して、共沈物を生成させた。このとき反応液のｐＨは４．５で一定となるように、アンモニア水の流量を調製しながら滴下を行った。このとき使用したアンモニアは、塩化インジウムと塩化錫の合計：１当量に対して、３．５当量であった。共沈物を回収し、遠心分離機で脱水した後、イオン交換水を加えて洗浄しながら遠心濾過を行い、濾液の比抵抗が５０００Ω・ｃｍ以上に達したところで遠心濾過を終了した。次いで、この共沈物を、１１０℃で３００分乾燥した後、６００℃で３時間加熱分解し、粉砕して、実施例１の酸化インジウム錫粉末：２１３ｇを得た。図１に、得られた酸化インジウム錫粉末の透過型電子顕微鏡写真を示す。この酸化インジウム錫粉末の平均粒径は３０ｎｍ、平均空孔径は１０ｎｍ、粉末の真密度は６．５０ｇ／ｃｍ３、比表面積は２８ｍ２／ｇであった。酸化インジウム錫粉末の平均粒径、平均空孔径は、倍率：１０万倍の透過型電子顕微鏡写真による観察結果（ｎ＝５０）から算出した。真密度は、ＱＵＲＮＴＡＣＨＲＯＭＥ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製ウルトラピクノメータ１０００型により、Ｈｅガスを用いた気体置換法で評価した。比表面積は、ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ社製窒素吸着測定装置（型番：ＡＵＴＯＳＯＲＢ−１）を用いた窒素吸着によるＢＥＴ法で測定した。なお、他の実施例、比較例における平均粒径、平均空孔径、真密度、比表面積も、実施例１と同様に測定した。
【００３０】
〔実施例２〜７、１２、１３〕
表１に記載した条件にしたこと以外は、実施例１と同様にして、酸化インジウム錫粉末を製造し、評価を行った。このとき使用したアンモニアは、塩化インジウムと塩化錫の合計：１当量に対して、いずれも３〜４当量であった。表１に、結果を示す。なお、共沈反応温度が０℃の実施例１２では、共沈物は得られたが、反応液が凍結し、反応が不均一になった。
【００３１】
〔実施例８〕
Ｉｎメタル：２００ｇを、６００ｃｍ３の１２Ｎ−ＨＣｌに加えて完全に溶解させ、塩化インジウム溶液を調製した。この塩化インジウム溶液に、３３ｇのＳｎＣｌ４：６０質量％水溶液を加えて、ＩｎＣｌ３−ＳｎＣｌ４（Ｓｎ／Ｉｎ比：０．０５）混合溶液を調製した。次に、５℃に調製した４．５ｄｍ３のイオン交換水に、５５０ｇの炭酸アンモニウムを溶解し、この溶液にＩｎＣｌ３−ＳｎＣｌ４液を、反応液を攪拌しながら約２０分間で全量滴下して、共沈物を生成させた。このとき反応の水溶液のｐＨはアンモニウム塩の緩衝作用により一定となった。共沈物を回収し、遠心分離機で脱水した後、イオン交換水を加えて洗浄しながら遠心濾過を行い、濾液の比抵抗が５０００Ω・ｃｍ以上に達したところで遠心濾過を終了した。次いで、この共沈物を、１１０℃で３００分乾燥した後、６００℃で３時間加熱分解し、粉砕して、実施例８の酸化インジウム錫粉末：２１３ｇを得た。この酸化インジウム錫粉末の平均粒径は３５ｎｍ、平均空孔径は１０ｎｍ、粉末の真密度は６．５５ｇ／ｃｍ３、比表面積は２４ｍ２／ｇであった。
【００３２】
〔実施例９〜１１〕
表１に記載した条件にしたこと以外は、実施例８と同様にして、酸化インジウム錫粉末を製造し、評価を行った。ただし、実施例９と実施例１１では、５００ｇの重炭酸アンモニウムをイオン交換水に溶解して液量４．５ｄｍ３にし、実施例１０では、５００ｇのカルバミン酸アンモニウムをイオン交換水に溶解して液量４．５ｄｍ３にした。表１に、結果を示す。なお、共沈反応温度が０℃の実施例１１では、共沈物は得られたが、反応液が凍結し、反応が不均一になった。
【００３３】
〔比較例１〕
Ｉｎメタル：２００ｇを、６００ｃｍ３の１２Ｎ−ＨＣｌに加えて完全に溶解させ、塩化インジウム溶液を調製した。この塩化インジウム溶液に、３３ｇのＳｎＣｌ４の６０質量％水溶液を加えて、ＩｎＣｌ３−ＳｎＣｌ４（Ｓｎ／Ｉｎ比：０．０５）混合溶液を調製した。次に、５５０ｇの炭酸アンモニウムをイオン交換水に溶解し、液量：４．５ｄｍ３、温度：３０℃に調製した。この炭酸アンモニア水溶液に、ＩｎＣｌ３−ＳｎＣｌ４液の全量を、約２０分間攪拌しながら滴下して、共沈物を生成させ、更にそのまま３０分間攪拌した。このとき反応液の最終ｐＨは４．５であった。共沈物を回収し、遠心分離機で脱水した後にイオン交換水を加えて洗浄しながら遠心濾過を行い、濾液の比抵抗が５０００Ω・ｃｍ以上に達したところで遠心濾過を終了した。次いで、この共沈物を、１００℃で一晩乾燥した後、６００℃で３時間加熱分解し、粉砕して、比較例１の酸化インジウム錫粉末：２１３ｇを得た。図２に、得られた酸化インジウム錫粉末の透過型電子顕微鏡写真を示す。この酸化インジウム錫粉末には、空孔は観察されず、平均粒径は４０ｎｍ、真密度は６．９２ｇ／ｃｍ３、比表面積は２１ｍ２／ｇであった。
【００３４】
〔比較例２〜６〕
表１に記載した条件にしたこと以外は、比較例１と同様にして、酸化インジウム錫粉末を作製し、評価を行った。ただし、比較例４〜６では、使用したアンモニアは、塩化インジウムと塩化錫の合計：１当量に対して、いずれも３〜４当量であった。表１に、結果を示す。なお、共沈反応温度が−３℃の比較例３は、反応液が凍結し、共沈物が得られなかった。
【００３５】
〔屈折率の測定〕
実施例１の酸化インジウム錫粉末：４０ｇ、分散媒として蒸留水：２．８ｇ、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート［３ＧＯ］：４４．９ｇ、無水エタノール：５．１ｇ、リン酸ポリエステル：２．０ｇ、２−エチルヘキサン酸：４．０ｇ、２，４−ペンタンジオン：１．０ｇを投入した後、ペイントシェーカーを用い、０．５ｍｍφのＺｒＯ２ビーズで５時間分散し、透明導電膜用組成物を作製した。幅：５０ｍｍ、長さ：５０ｍｍ、厚さ：１．１ｍｍのソーダライムガラスに、０．２５ｃｍ３の分散液を滴下し、３０秒間のスピンコートを行った。５０℃で５分間乾燥し、屈折率測定用試料を作製した。この屈折率測定用試料を、分光エリプソメトリー装置（Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ  Ｊａｐａｎ（株）製、型番：Ｍ−２０００）を用いて測定し、透明電極膜部分についてデータを解析し、光学定数を求めた。解析した光学定数から、６３３ｎｍの値を屈折率とした。屈折率は１．６２であった。比較例１の酸化インジウム錫粉末を、実施例１と同様に測定した結果、屈折率は１．７０であった。表１に、実施例１と同様に測定した実施例２〜１３、比較例２、４〜６の屈折率の測定結果を示す。
【００３６】
【表１】
2014084247.tif 000003
【００３７】
表１からわかるように、実施例１〜１３では、全て所望範囲内の真密度で、所望範囲内の比表面積である酸化インジウム錫粉末が得られ、これらの屈折率は、１．５８〜１．６９と低かった。特に、共沈反応温度が１〜１５℃で、加熱分解温度が５００〜９５０℃の実施例１〜１０で得られた酸化インジウム錫粉末の屈折率は、１．５８〜１．６６と、より低かった。なお、実施例１３の共沈反応温度は１５℃であったが、加熱分解温度が３００℃であったため、真密度が高くなり、屈折率は１．６９であった。実施例１３の真密度が高くなったのは、平均粒径が小さく、空孔に成長の余地が残されていたためである、と考えられる。また、実施例１と実施例８〜１０を比較すると、アンモニア水を使用した実施例１が、最も真密度が低く、すなわち空孔量が多く、したがって屈折率も最も低かった。これに対して、比較例１、２および４では、空孔のない酸化インジウム錫粉末であり、これらの屈折率は、１．７０〜１．７１と高かった。空孔が大きく、酸化インジウム錫粉末の真密度が低すぎ、かつ比表面積が小さすぎる比較例５では、酸化インジウム錫粉末の強度の低下により、透明導電膜用組成物を作製する際に、中空の多孔質構造が崩れ、低屈折率ではなかった。空孔がなく、真密度が高すぎ、かつ比表面積が高すぎる比較例６では、屈折率が１．７８と高かった。また、共沈反応温度が−３℃の比較例３では、酸化インジウム錫粉末が得られなかった。
【００３８】
上記のように、本発明の酸化インジウム錫粉末は、低屈折率である。したがって、太陽電池の発電効率を向上させることができ、また、タッチパネルの視認性を向上させることができる。
【符号の説明】
【００３９】
１    基板
２    透明電極層
３    光電変換層
４    透明導電膜
５    導電性反射膜
１１  基板
１２  透明導電膜
１３  平行電極
１４  絶縁層
１５  粘着材
１６  透明導電膜
１７  フィルム
１８  ドットスペーサ
１９  空気
【図１】
2014084247.tif 000004
【図２】
2014084247.tif 000005
【図３】
2014084247.tif 000006
【図４】
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