(57)【要約】【課題】本発明の目的は、走査透過電子顕微鏡を用いて軽元素で構成される試料の電子顕微鏡像の像コントラストを高く取得する際に、電子顕微鏡像の最適取得条件を高効率、高精度に調整する電子顕微鏡像取得条件調整方法ならびに電子顕微鏡像取得条件算出システムおよび試料膜厚条件算出システムを提供する。【解決手段】複数個のレンズ、電子線を制限する絞り、検出器を有し、電子顕微鏡像を取得する走査透過電子顕微鏡にあって、前記電子顕微鏡像の取得条件を算出する取得条件算出システムと、前記電子線透過方向の試料膜厚を算出する試料膜厚条件算出システムとを有することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数個のレンズ、電子線を制限する絞り、検出器を有し、電子顕微鏡像を取得する走査透過電子顕微鏡にあって、
前記電子顕微鏡像の取得条件を算出する取得条件算出システムと、前記電子線透過方向の試料膜厚を算出する試料膜厚条件算出システムとを有することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載された走査透過電子顕微鏡であって、
前記電子顕微鏡像の取得条件は、電子線の加速電圧、収束角、取り込み角、プローブ電流、検出器の種類、観察位置、像取り込み画素数、像取り込み時間及び試料膜厚であることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１に記載された走査透過電子顕微鏡であって、
前記走査透過電子顕微鏡は電子顕微鏡像を表示する画像表示装置を有し、前記画像表示装置上に電子顕微鏡像取得条件の算出を開始する電子顕微鏡像の取得条件算出ボタンと、取得した前記試料の電子顕微鏡像の像強度を読み取る位置を入力する位置入力ボタンと、像コントラストを求める式を入力する式入力ボタンを有することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項３に記載された走査透過電子顕微鏡であって、
前記電子顕微鏡像の取得条件算出ボタンにより前記電子顕微鏡像の取得条件算出システムが起動し、また前記位置入力ボタンにより前記電子顕微鏡像内の任意の像強度を取得し、また式入力ボタンにより前記像強度から各試料間の像コントラストを算出することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項３に記載された走査透過電子顕微鏡であって、
前記位置入力ボタンにより前記電子顕微鏡像内の任意の点の像強度を取得し、前記電子顕微鏡像内の組成が既知である箇所の像強度と比較することにより、
前記電子顕微鏡像の任意の点の組成を同定することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１に記載された走査透過電子顕微鏡は、球面収差補正器を備えることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
【請求項７】
複数個のレンズ、電子線を制限する絞り、検出器を有し、荷電粒子線像を取得する荷電粒子線装置にあって、
前記荷電粒子線像の取得条件を算出する取得条件算出システムと、前記荷電粒子線透過方向の試料膜厚を算出する試料膜厚条件算出システムとを有することを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項８】
請求項７に記載された荷電粒子線装置であって、
前記荷電粒子線像の取得条件は、荷電粒子線の加速電圧、収束角、取り込み角、プローブ電流、検出器の種類、観察位置、像取り込み画素数、像取り込み時間及び試料膜厚であることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項９】
複数個のレンズ、絞り、検出器を有する走査透過電子顕微鏡像の最適な像取得条件の調整方法において、
前記複数個の各レンズの励磁電流値、絞りの穴径、検出器の種類、取り込み時間、加速電圧、及び試料膜厚に基づく設定値をパラメータとして用い、パラメータ設計手法を用いたシミュレーションを行い、前記シミュレーションに基づく算出値により前記各レンズの励磁電流値、絞りの穴径、検出器の種類、取り込み時間、加速電圧の条件を設定することを特徴とする像取得条件の調整方法。
【請求項１０】
請求項９に記載された像取得条件の調整方法において、
前記パラメータ設計手法を用いたシミュレーションは、前記設定値に基づくパラメータを直交表に読み込むステップと、前記パラメータを直交表に割り付けるステップと、前記直交表に基づく各条件下で電子顕微鏡像を取得するステップと、前記取得した電子顕微鏡像より要因効果図を作成するステップと、前記要因効果図より各レンズの励磁電流値、絞りの穴径、検出器の種類、取り込み時間、加速電圧及び膜厚の条件を算出するステップとを有することを特徴とする走査透過電子顕微鏡の像取得条件の調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子線を試料に照射して試料内を透過または散乱した電子を検出して拡大像を得る電子顕微鏡に関する。特に、電子顕微鏡像取得条件の調整を高効率かつ高精度に行うことの出来る電子顕微鏡像の取得条件算出システムと試料膜厚条件算出システムを備えた電子顕微鏡、ならびに電子顕微鏡像の取得条件調整方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
リチウムイオン電池の高性能化のために、リチウムイオン電池の負極において活物質に表面処理が施されている。上述の表面処理状態を解明するため、走査透過電子顕微法（Scanning Transmission Electron Microscopy：STEM）ならびに電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：EELS）を用いた電子顕微鏡像の観察とスペクトル分析が、必須の分析手段になっている。
【０００３】
走査透過電子顕微鏡は、高電圧で加速した電子線を試料上に収束し走査することにより、試料から透過もしくは散乱した電子を検出器で検出し、電子顕微鏡像を取得する。電子顕微鏡像を取得する際には、顕微鏡内のレンズや絞り等により、像の拡大、縮小やフォーカス、非点補正等が調整される。
【０００４】
走査透過電子顕微鏡による電子顕微鏡像の観察において、空間分解能に加えて試料間の像強度の差異（像コントラスト）が重要となる。しかしながら、常に像コントラストが最大になるような電子顕微鏡像の取得条件で観察されているとは限らない。
【０００５】
引用文献１には、透過型電子顕微鏡に付随している複数個の多重極子レンズを有する電子分光器の多重極子レンズを調整する方法であって、多重極子レンズの励磁電流をパラメータとしたパラメータ設計手法を用いたシミュレーションにより最適条件を求めるレンズ調整方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開2009-37738号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１では、（走査）透過型電子顕微鏡に付随した電子分光器を高効率かつ高精度に最適条件を調整することが可能な電子分光器のレンズ調整方法及びレンズ調整システムが開示されているが、測定される試料に関しては何ら考慮されていない。したがって、試料に応じて、最適な電子顕微鏡像取得条件を高効率で高精度に得るための検討が必要となる。またさらに、上述の取得条件を決定するための操作性を向上させることも望まれる。
【０００８】
そこで本発明は、上述した従来の走査透過電子顕微鏡の電子顕微鏡像の取得時における条件を高効率かつ高精度に探索し、走査透過電子顕微鏡内に配置されたレンズ、絞り等を調整することが可能な電子顕微鏡像取得条件の調整方法、電子顕微鏡像取得条件算出システムおよび試料膜厚条件算出システムを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決する手段として、  本発明は以下の構成を備える。複数個のレンズ、電子線を制限する絞り、検出器を有し、電子顕微鏡像を取得する走査透過電子顕微鏡にあって、前記電子顕微鏡像の取得条件を算出する取得条件算出システムと、前記電子線透過方向の試料膜厚を算出する試料膜厚条件算出システムとを有することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
【発明の効果】
【００１０】
上記本発明の電子顕微鏡によれば、電子顕微鏡像取得条件である電子線の加速電圧、収束角、取り込み角、プローブ電流、検出器、像取り込み画素数、像取り込み時間または試料膜厚を、効率的にかつ高精度に最適条件へ調整し、像コントラストが明瞭な電子顕微鏡像を取得することのできる電子顕微鏡を提供できる。また、上記の電子顕微鏡像取得条件算出システムと、試料膜厚条件算出システムによれば、短時間で操作性よく電子顕微鏡像取得条件の調整を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明における一実施例の走査透過電子顕微鏡の概略図。
【図２】本発明における取得条件算出システムの使用手順を示したフローチャート。
【図３】本発明における画像表示装置１２の表示内容の一例を示した概略図。
【図４】本発明における電子顕微鏡像取得条件のパラメータ入力図の説明図。
【図５】本発明におけるＬ１８直交表の説明図。
【図６】図6に最適条件の検討に用いた試料の模式図
【図７】本発明の実施の形態による電子顕微鏡像取得条件制御方法を用いる前の電子顕微鏡像。
【図８】本発明の実施の形態により得られた要因効果図。
【図９】本発明の実施の形態により電子顕微鏡像の取得条件を最適化後得られた電子顕微鏡像。
【図１０】本発明における一実施例の走査透過電子顕微鏡の別の概略図。
【図１１】本発明における一実施例の走査透過電子顕微鏡の別の概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の電子顕微鏡をさらに詳細に説明する。
走査透過電子顕微鏡法は加速した電子線を試料に収束させ二次元的に試料上を走査させ、試料中を透過または散乱した電子を検出して拡大像を得る手法である。試料を通過した電子は、何もエネルギーを損失に通過した透過電子、エネルギーを損失せずに散乱される弾性散乱電子、エネルギーを一部失って散乱される非弾性散乱電子に大別され、散乱の仕方により電子の散乱角および散乱量に差異が生じる。特に弾性散乱電子の散乱角の違いは原子番号に依存し、原子番号が大きい試料は散乱角が大きく、原子番号が小さい試料は散乱角が小さい。また、弾性散乱電子の量は試料密度に依存し、試料密度が高い試料は散乱電子量が多く試料密度が低い試料は散乱電子量が少ない。
電子顕微鏡像による試料の観察において、空間分解能に加えて像コントラストが重要である。像コントラストは試料各部における像強度の比によって評価できる。像コントラストがない場合、各試料での像強度の比が1であることを意味する。また、像強度の比と1との差が大きい場合、最適な電子顕微鏡像の取得条件であると表現される。
【００１３】
以下、本発明の実施の形態として、電子分光器を付随した走査透過電子顕微鏡による電子顕微鏡像の取得方法の一例について図面に基づき説明する。図１は、本実施例の模式図である。
本実施の形態の電子分光器付き走査透過電子顕微鏡は、走査透過電子顕微鏡１、電子線分光器１１ 、画像表示装置１２、電子顕微鏡制御装置１５、取得条件算出システム１３、試料膜厚算出システム１４などから構成される。走査透過電子顕微鏡１には、電子線３を放出する電子源２，収束レンズ４，球面収差補正器５、収束絞り６、対物レンズ７，投影レンズ９，検出器１０などが設けられ、対物レンズ７と投影レンズ９との間に試料８が配置される。
なお、走査透過電子顕微鏡１の構成、電子分光器８の構成はこれに限定されるものではない。電子源２より放出された電子線３は、走査透過電子顕微鏡内の収束レンズ４、球面収差補正器５、収束絞り６、対物レンズ７を通過し、試料８に照射される。試料８を通過した電子線３は、投影レンズ９を通過し、検出器１０にて検出される。検出器１０は散乱角の小さい電子を捉える明視野検出器５１と散乱角の大きな電子を捉える暗視野検出器５２がある。
電子線３を試料８上で走査することにより、各場所から通過した電子を各検出器にて検出し、各検出器に対応した電子顕微鏡像が画像表示装置１２に表示される。
電子顕微鏡像を取得する場合は、電子線３の加速電圧、プローブ電流、試料８への電子線３の収束角および検出器１０への取り込み角等を制御することにより、上述の各検出器に入る電子線量を制御し観察範囲内の各試料間の像コントラストを得る。また、検出器の種類、電子顕微鏡像観察時の取り込み画素数および取り込み時間によっても像コントラストが変更する。
また、電子線源２、収束レンズ４、収束絞り６、対物レンズ７、投影レンズ９、検出器１０は、電子顕微鏡制御装置１５において制御される。制御内容については、画像表示装置により確認できる。また制御内容は、電子顕微鏡制御装置１５に適宜保存される。
各試料からの電子エネルギー損失スペクトルを取得する場合は、走査透過電子顕微鏡直下に付随している電子分光器１１に電子線３を進入させる。
試料８から電子顕微鏡像を取得する前に、取得条件算出システム１３および試料膜厚算出システム１４により、電子顕微鏡像取得条件である電子線の加速電圧、収束角、取り込み角、プローブ電流、検出器、像取り込み画素数、像取り込み時間または試料膜厚をパラメータとしたパラメータ設計手法を用いたシミュレーションにより要因効果図を作成し、その要因効果図を用いて像コントラストが最適になる電子顕微鏡像取得条件を求める。
電子顕微鏡像取得条件を求めた後、求めた取得条件に従い、電子顕微鏡１内の電子線源２、集束レンズ４、収束絞り６、対物レンズ７、投影レンズ９および検出器１０を調整する。制御内容は適宜保存されるので、条件の調整には以前の制御条件を使用し、シミュレーションの効率化、結果の最適化を図ることもできる。
【００１４】
図２は、電子顕微鏡像取得条件の調整手順の例を示したフローチャートであり、像コントラストを最適にする取得条件算出システム１３および試料膜厚算出システム１４での調整内容を示す。特に図２では、Ｓ１０３〜Ｓ１１２を取得条件算出システム１３で実施した内容について示す。本調整手順により、操作者の負担を低減し、高効率にレンズを調整できる。
【００１５】
まず、前記試料の任意の位置における電子線透過方向の試料膜厚を調整した試料を作製する（Ｓ１００）。次に、電子顕微鏡像取得における各条件のパラメータを少なくとも３つ入力する（Ｓ１０１）。入力したパラメータの水準は、電子顕微鏡像取得条件に対して、変動領域内の最大値、中間値及び最小値としても良いし、装置据付時の設定値に対して、所定の上下範囲内としても良い。また、電子線取得条件の調整に影響の少ないレンズ等については、装置据付時や、装置製造時などに水準を固定して設定しておいても良い。このような場合は、パラメータ内の複数個を装置据付時等に固定し、固定されないパラメータを測定時に調整する。固定されたパラメータも電子顕微鏡像取得条件の調整のシミュレーションに使用してもよいが、パラメータから固定値を削除することにより、シミュレーションが容易となる。
【００１６】
次に、シミュレーション回数を入力する（Ｓ１０２）。シミュレーション回数は１回以上とし、回数に制限を設けない。但し、シミュレーション回数が多い場合、電子顕微鏡像取得条件の最適条件を求めるのに時間がかかるため、パラメータを調整する前に、一度現状の像コントラストを確認しておくことが望ましい。調整前の像コントラストの確認により、結果に応じてシミュレーション回数の設定を変化させ、必要な調整の完了までの時間を短縮できる。
【００１７】
シミュレーション回数を設定後、各電子顕微鏡像取得条件のパラメータをタグチメソッドにおける直交表に割り付ける（Ｓ１０３，１０４）。調整に必要なパラメータが５個以上有する場合は、Ｌ１８直交表を用い、４個以下の場合は、Ｌ９直交表を用いればよい。
直交表に基づいた実験条件下で電子顕微鏡像を取得する。この電子顕微鏡像を取得する際には、所望の観察位置の試料が含まれていれば、どこで像を取得しても良い。
各条件での像観察終了後、各条件下での像コントラストを算出し、要因効果図を作成し、各条件の最適解を抽出する（Ｓ１０５〜１０７）。
シミュレーションを始める前に設定したシミュレーション回数に到達していない場合は、電子顕微鏡像取得条件のパラメータを設定しなおし、再度上記手順を実施する（Ｓ１０８〜１１１）。２回目以降のパラメータを設定する際は、パラメータの上限、下限値の範囲を前回のシミュレーション時よりも限定すると、精度が向上する。
所定のシミュレーション回数が終了後、各電子顕微鏡像取得条件の解を出力する（Ｓ１１０）。この最適値を設定して、各電子顕微鏡像取得条件を調整した後、所望の位置において像を観察する（S１１２）。
図２のフローチャートでは、事前に試料膜厚を調整した試料を用いて、電子顕微鏡内に関連する取得条件のみをパラメータとして最適解を求めた。しかし、試料膜厚についても電子顕微鏡像の取得条件の一つとしてパラメータに設定しても構わない。この場合、試料膜厚算出システム１４により事前に測定しておいた試料に対する透過電子量、試料の密度等から像コントラストを最適化する試料膜厚も算出することが出来る。最適化された試料膜厚で実際の測定が行われる。
また、試料１０は、透過方向に膜厚の異なる楔形の試料形状でも良く、この場合においては、膜厚の異なる箇所で随時電子顕微鏡像を撮影することにより、試料膜厚をパラメータとして試料膜厚算出システム１４を用いて電子顕微鏡像取得条件を最適化することが出来る。この場合も、最適化された試料膜厚が得られる位置で実際の測定が行われる。
【００１８】
次に、操作者の行う操作及び電子顕微鏡の操作指示画面について説明する。図３は、画像表示装置１２内の表示内容の一例を示した図である。選択ボタン群１６には、電子顕微鏡像の取得条件の調整を開始する電子顕微鏡像取得条件算出ボタン１７、取得した前記試料の電子顕微鏡像の像強度を読み取る箇所を入力する位置入力ボタン、像コントラストを求める式（例えば、所定の２点間で像強度の相対比）を入力する式入力ボタン等が含まれている。
例えば、選択ボタン群１６中にある取得した前記試料の電子顕微鏡像の像強度を読み取る箇所を入力する位置入力ボタンを選択すると、検出器１０により取得された電子顕微鏡像を表示する電子顕微鏡像表示画面１８中に像強度を読み取る位置を示す複数の像強度読み取りポイント１９が表示される。また像コントラストを求める式を入力する式入力ボタンを選択すると、式入力項２０に入力した式より像コントラストを算出し、算出した結果を像コントラスト表示項２１に表示する。
【００１９】
選択ボタン群１６の電子顕微鏡像条件の調整を開始する電子顕微鏡像の取得条件算出ボタン１７を選択すると、電子顕微鏡像取得条件のパラメータ入力図２２及び直交表２３を表示する。電子顕微鏡像取得条件のパラメータ入力図２２には、各電子顕微鏡像取得条件をパラメータとして入力する。入力する値は固定値，設定値いずれでも選択できる。パラメータを電子顕微鏡像取得条件のパラメータ入力図２２に入力後、タグチメソッドにおける直交表２３に割り付ける。水準を自動設定している場合は、電子顕微鏡像取得条件のパラメータ入力図２２及び直交表２３は、電子顕微鏡像取得条件の調整を開始する電子顕微鏡像取得条件算出ボタン１７を選択する毎に表示する必要はない。また直交表は、調整の必要な条件の数に応じて、Ｌ９、Ｌ１８直交表等を用いることができる。
画像表示装置１２内には、電子顕微鏡像表示画面１８、電子顕微鏡像強度の読み取りポイント１９、像コントラストの算出式入力項２０および算出結果表示機能２１が付加されている。電子顕微鏡像の像コントラストを算出し、表示する手順の一例は、以下に示す通りである。（１）電子顕微鏡像を表示する。（２）電子顕微鏡像の像強度を取得する位置を決定し、各位置の像強度を求める。（３）像コントラストを算出する式を入力する。事前に登録してある場合は、登録された式から1つを選択する。（４）各位置の像強度から像コントラストを算出する。本手順は、像コントラストの算出表示方法を示した一例であり、特に算出方法については、これに限るものではない。
【００２０】
像コントラストは、試料上以外の真空部分に位置を決定し、その点を基準に各試料位置の像コントラストを算出することもできる。
【００２１】
図４は、電子顕微鏡像取得条件のパラメータ入力図を説明する図である。一番左端の列には、各電子線取得条件（加速電圧、収束角、取り込み角、プローブ電流、検出器、観察位置、像取り込み画素数および像取り込み時間）が記されており、調整に必要な電子顕微鏡像取得条件に対応して増減することが可能である。また、一番上の行には、各取得条件の水準の番号（水準１〜３）が記されており、各条件について、２または３水準を設定する。この水準は、前述の通り、装置据付時に固定しても測定前の調整毎に設定しても構わない。
【００２２】
図５は、本発明におけるＬ１８直交表を示す図を説明する図である。一番左端の列には、実験条件の番号（実験条件１〜１８）が記載されており、一番上の行には、調整を必要とする取得条件の記号（Ａ＝加速電圧、Ｂ＝収束角、Ｃ＝取り込み角、Ｄ＝プローブ電流、Ｅ＝検出器、Ｆ＝観察位置、Ｇ＝像取り込み画素数およびＨ＝像取り込み時間）が記載されている。図５中の数字は、図４中の水準（水準１〜３）が入力されることを意味している。調整する電子顕微鏡像取得条件のパラメータが３個以下の場合は、Ｌ９直交表を用いる。
【００２３】
次に、前述の実施例の実施した結果を示す。本例では、走査透過電子顕微鏡について、電子顕微鏡像の取得条件算出システムおよび試料膜厚条件算出システムを用い、電子顕微鏡内８つの電子線取得条件を調整し、真空における点の像強度を基準に試料上の2点の像コントラストを最大にした。
図6に最適条件の検討に用いた試料の模式図を示す。今回検討した試料は、高配向黒鉛３３の上に非晶質炭素３２および保護膜３１を堆積させている。高配向黒鉛３３と非晶質炭素３２を構成している元素は両者とも炭素である。保護膜３１は走査透過型電子顕微鏡用試料を作製するために集束イオンビーム装置を利用する際に高配向黒鉛３３ならびに非晶質炭素３２をイオンビームから保護するために堆積させた。
【００２４】
今回の最適条件の検討にあたり、電子顕微鏡像を取得する箇所の試料膜厚は５０〜１５０ nmとし、ＥＥＬＳが測定可能な範囲で検討した。
【００２５】
図７は調整前の電子顕微鏡像である。調整前の図６中Ａ点とＢ点の像コントラストは（Ａ点での像強度）／（Ｂ点での像強度）＝１．１５であった。本電子顕微鏡像は、明視野検出器５２により観察された。
今回は、電子顕微鏡１内の８つの取得条件（加速電圧、収束角、取り込み角、プローブ電流、検出器、像取り込み画素数、像取り込み時間、観察位置）を調整するため、Ｌ１８直交表を用いた。また、シミュレーション回数は２回とした。電子顕微鏡像取得条件のパラメータ入力図２２には各取得条件の水準を小、中、大と設定値が変化するように入力した。
【００２６】
図８に１回目のシミュレーション後、得られた要因効果図を示す。各パラメータにおいてＳＮ比が最大となる水準の設定値の±１０％を水準として再度Ｌ１８直交表に割り付け２回目のシミュレーションを行った。
【００２７】
２回目のシミュレーション後、出力された各取得条件の最適水準より求めた電子顕微鏡像取得条件を元に取得条件を調整した後の電子顕微鏡像を図９に示す。図７で像強度を測定した同箇所において、調整後のＡ点とＢ点の像強度から像コントラストを求めた結果、（Ａ点での像強度）／（Ｂ点での像強度）＝１．３５であった。従来は、電子顕微鏡像取得条件に対して、変動領域の全範囲を用いて調整していたが、限られた範囲内の調整時間となるため、調整時間の短縮化を図ることが可能となった。
【００２８】
なお、本発明の取得条件算出システム１３を用いた後、出力された設定値の極近傍のみを手動により確認すると、更に高精度に各取得条件を調整することが可能である。
【００２９】
上述の例では、取得条件算出システム１３を稼動する条件算出ボタンを電子顕微鏡像表示画面上に設ける例を記載したが、別の箇所に設けてもよい。特に、測定毎の電子顕微鏡像取得条件の制御では水準の設定値を変更せず、予め設定された値を使用する場合には、毎回水準の設定値等を入力する必要がないので、画像表示装置上に開始ボタンを設けなくとも不都合が少ない。
【００３０】
以上より、上記実施の形態の電子顕微鏡像取得条件制御方法及び取得条件算出システムおよび試料膜厚条件算出システムによれば、電子顕微鏡による電子顕微鏡像取得条件の調整を高効率かつ高精度に行うことが出来る。
【００３１】
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【００３２】
図１０は、試料８を薄片加工しながら走査透過電子顕微鏡の取得条件を最適化するための走査透過電子顕微鏡の別の一例を示す概略図である。図１０は、走査透過電子顕微鏡１と集束イオンビーム装置８０が試料室近傍で接続されており、試料８は図１０に図示されていない試料トランスファーシステムにより、両装置間を自由に移動することが出来る。集束イオンビーム装置８０は、イオン源７１、集束レンズ７２、ビーム偏向器７３、対物レンズ７４、探針７８、二次電子検出器７７、タングステン源７６、集束イオンビーム装置制御装置７９等を備えている。試料１０が走査透過電子顕微鏡１より集束イオンビーム装置８０に移動された後、イオン源７１よりイオンビーム７５を発生させる。イオンビーム７５の試料１０への照射位置は、ビーム偏向器７３により指定され所望の試料膜厚に加工することが出来る。集束イオンビーム装置８０では、走査透過電子顕微鏡１による電子顕微鏡像の観察方向に対して垂直な方向からイオンビーム７５は照射され、観察試料の薄片化がおこなわれる。本装置によれば、試料膜厚を随時調整しながら、電子顕微鏡像を観察することが出来るため、試料膜厚をパラメータとして取得条件を最適化することが可能である。
【００３３】
図１１は、試料８を薄片加工しながら走査透過電子顕微鏡の取得条件を最適化するための走査透過電子顕微鏡の別の一例を示す概略図である。図１１において、図１０と同様に走査透過電子顕微鏡１と集束イオンビーム装置８０が接続されている。図１１の場合、試料１０の設置場所は一箇所であり、集束イオンビーム装置８０による試料薄片化、走査透過電子顕微鏡１による電子顕微鏡観察のそれぞれに対応して、試料１０の傾斜を変更する。図１１においても、試料膜厚を随時調整しながら、電子顕微鏡像を観察することが出来るため、試料膜厚をパラメータとして取得条件を最適化することが出来る。例えば、まず試料を楔型に加工しておき、上述の方法で最適な試料膜厚を求める。その後、最適な膜圧となるように加工を行い、観察試料を作製した後に観察を行う。
【符号の説明】
【００３４】
１  走査型透過電子顕微鏡
２  電子線源
３  電子線
４  収束レンズ
５  球面収差補正器
６  収束絞り
７  対物レンズ
８  試料 
９  投影レンズ
１０  検出器 
１１  電子線分光器 
１２  画像表示装置 
１３  取得条件算出システム 
１４  試料膜厚算出システム
１５  電子顕微鏡制御装置
１６  選択ボタン群
１７  電子顕微鏡像取得条件算出ボタン
１８  電子顕微鏡像表示画面
１９  像強度読み取りポイント
２０  式入力項
２１  像コントラスト表示項
２２  電子顕微鏡像取得条件パラメータ入力図
２３  直交表
３１  保護膜
３２  非晶質炭素
３３  高配向黒鉛
５１  明視野検出器
５２  暗視野検出器
７１  イオン源
７２  集束レンズ
７３  ビーム偏向器
７４  対物レンズ
７５  イオンビーム
７６  タングステン源
７７  二次電子検出器
７８  探針
７９  集束イオンビーム装置制御装置
８０  集束イオンビーム装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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