(57)【要約】【課題】探針が測定試料に当接したとしても、試料の温度上昇を防ぐことができ、信頼性の高い抵抗値を測定することができる四端子抵抗測定装置を提供する。【解決手段】四端子抵抗測定装置１０は、測定試料を着脱可能な測定ステージが設置された真空チャンバー１１と、真空チャンバー１１に連結された真空排気機構１５およびヘリウム冷凍機構１６と、真空チャンバー１１に設置された四端子測定用プローブとを有する。四端子抵抗測定装置１０では、第２冷却ステージの冷熱を四端子測定用プローブに伝える熱伝達フレキシブルワイヤーが各プローブに絶縁下に取り付けられ、熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部が四端子測定用プローブに接続され、熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部がシールドカバーの前端部に接続されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定試料を着脱可能な測定ステージが設置された真空チャンバーと、前記真空チャンバーに連結された真空排気装置および冷凍装置と、前記真空チャンバーに設置された四端子測定用プローブとを有し、前記冷凍装置が、所定の冷媒を一方向へ向かって流出させる往管と、前記往管の延出端部に設置されて前記冷媒によって所定温度に冷却され、その冷熱を前記測定ステージに伝える第１冷却ステージと、前記第１冷却ステージにつながって前記冷媒を冷凍装置に流入させる還管と、前記還管に設置されて前記冷媒によって所定温度に冷却され、その冷熱を前記測定ステージに伝える第２冷却ステージとを備え、前記真空チャンバーの真空状態を維持しつつ前記試料の抵抗値を測定する四端子抵抗測定装置において、
前記第２冷却ステージの冷熱を前記四端子測定用プローブに伝える熱伝達フレキシブルワイヤーが、各プローブに絶縁下に接続されていることを特徴とする四端子抵抗測定装置。
【請求項２】
前記四端子抵抗測定装置が、前記測定ステージと前記第２冷却ステージとにつながって該測定ステージを取り囲み、前記第２冷却ステージの冷熱を前記測定ステージに伝えるシールドカバーを含み、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部が、前記四端子測定用プローブに接続され、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部が、前記シールドカバーに接続されている請求項１に記載の四端子抵抗測定装置。
【請求項３】
前記測定ステージが、前記真空チャンバーの内部に位置して前記試料を設置する試料設置プレートと、前記冷凍装置の側に位置して前記第１冷却ステージに当接する当接プレートと、前記試料設置プレートと前記当接プレートとの間に延びる中間プレートとから形成され、前記シールドカバーが、前記試料設置プレートの周縁部を取り囲む前端部と、前記当接プレートを取り囲む後端部と、前記中間プレートを取り囲む中間部とを有し、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部が、前記シールドカバーの前端部に接続されている請求項２に記載の四端子抵抗測定装置。
【請求項４】
前記四端子測定用プローブが、前記試料に当接する探針と、前記探針の後端に連結されたプローブガイドと、前記プローブガイドの後端部に連結された板バネと、前記板バネの後端部に連結されたシャフトとから形成され、前記熱伝達フレキシブルワイヤーが、その先端部に取り付けられた圧着端子によって前記プローブガイドに接続され、前記第２冷却ステージの冷熱を前記プローブガイドに伝えることで、前記探針を所定温度に低下させる請求項２または請求項３に記載の四端子抵抗測定装置。
【請求項５】
前記プローブガイドが、導電性金属から作られた六面体であり、その一面に当接する熱伝達絶縁プレートと、前記熱伝達絶縁プレートの一面に重なる絶縁スペーサーとを備え、前記プローブガイドでは、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部に取り付けられた圧着端子の一面が前記熱伝達絶縁プレートの一面に密着しつつ、前記圧着端子に形成された挿通孔の内周面が前記絶縁スペーサーの外周面に当接し、前記圧着端子が前記プローブガイドに対して絶縁された状態で、前記圧着端子と前記熱伝達絶縁プレートと前記絶縁スペーサーとが互いに圧着固定されている請求項４に記載の四端子抵抗測定装置。
【請求項６】
前記四端子抵抗測定装置が、前記試料設置プレートを加熱する加熱装置を含み、前記熱伝達フレキシブルワイヤーが、前記試料設置プレートから伝わった熱によってその温度が上昇した前記シールドカバーの前端部の温熱を前記プローブガイドに伝えることで、前記探針を所定温度に上昇させる請求項４または請求項５に記載の四端子抵抗測定装置。
【請求項７】
前記四端子抵抗測定装置が、前記冷凍装置と前記加熱装置とを利用することで、前記試料設置プレートの温度と前記探針の温度とをマイナス側に２７３．１５〜６ケルビンの範囲で変更可能であり、前記試料設置プレートの温度をプラス側に２７３．１５〜４７３．１５ケルビンの範囲で変更可能である請求項６に記載の四端子抵抗測定装置。
【請求項８】
前記熱伝達フレキシブルワイヤーが、弾性変形可能な銅撚り線から作られ、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの直径が、１〜１．５ｍｍの範囲にあり、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの長さが、５〜１０ｃｍの範囲にある請求項１ないし請求項７いずれかに記載の四端子抵抗測定装置。
【請求項９】
前記熱伝達絶縁プレートが、面研磨されたサファイヤから作られ、前記絶縁スペーサーが、窒化アルミから作られている請求項５ないし請求項８いずれかに記載の四端子抵抗測定装置。
【請求項１０】
測定試料に当接しつつその試料に電流を流すとともにその試料の電圧を測定する探針を備え、真空チャンバーに設置される四端子測定用プローブにおいて、
前記四端子測定用プローブが、冷熱または温熱を前記探針に伝える弾性変形可能な熱伝達フレキシブルワイヤーを有し、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部が、前記四端子測定用プローブに絶縁下に取り付けられ、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部が、前記真空チャンバーに連結された冷凍装置および加熱装置によって冷却または加熱された熱伝達媒体に取り付けられることを特徴とする四端子測定用プローブ。
【請求項１１】
前記四端子測定用プローブが、前記探針の後端に連結されたプローブガイドと、前記プローブガイドの後端部に連結された板バネと、前記板バネの後端部に連結されたシャフトとから形成され、前記熱伝達フレキシブルワイヤーが、その先端部に取り付けられた圧着端子によって前記プローブガイドに取り付けられ、前記熱伝達媒体の冷熱を前記プローブガイドに伝えることで、前記探針を所定温度に低下させ、前記熱伝達媒体の温熱を前記プローブガイドに伝えることで、前記探針を所定温度に上昇させる請求項１０に記載の四端子測定用プローブ。
【請求項１２】
前記プローブガイドが、導電性金属から作られた六面体であり、その一面に当接する熱伝達絶縁プレートと、前記熱伝達絶縁プレートの上面に重なる絶縁スペーサーとを備え、前記プローブガイドでは、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部に取り付けられた圧着端子の一面が前記熱伝達絶縁プレートの一面に密着しつつ、前記圧着端子に形成された挿通孔の内周面が前記絶縁スペーサーの外周面に当接し、前記圧着端子が前記プローブガイドに対して絶縁された状態で、前記圧着端子と前記熱伝達絶縁プレートと前記絶縁スペーサーとが互いに圧着固定されている請求項１２に記載の四端子測定用プローブ。
【請求項１３】
前記四端子測定用プローブでは、前記熱伝達フレキシブルワイヤーが弾性変形可能な銅撚り線から作られ、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの直径が１〜１．５ｍｍの範囲にあり、前記熱伝達フレキシブルワイヤーの長さが５〜１０ｃｍの範囲にある請求項１０ないし請求項１２いずれかに記載の四端子測定用プローブ。
【請求項１４】
前記四端子測定用プローブでは、前記熱伝達絶縁プレートが面研磨されたサファイヤから作られ、前記絶縁スペーサーが窒化アルミから作られている請求項１２または請求項１３に記載の四端子測定用プローブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空チャンバーの真空状態を維持しつつ試料の抵抗値を測定する四端子抵抗測定装置およびそれに使用される四端子測定用プローブに関する。
【背景技術】
【０００２】
高電位側電流供給端子および低電位側電流供給端子を介して測定試料に直流の測定電流を供給する電流源と、高電位側電圧検出端子および低電位側電圧検出端子を介して測定試料の両端間電圧を測定する測定部と、高電位側電流供給端子および高電位側電圧検出端子を含む高電位側電流路に断線検出用の高電位側交流電流を供給しつつ両端子間に発生する第１端子間電圧に基づいて測定試料に対する両端子の接続状態を検出する高電位側断線検出部と、低電位側電流供給端子および低電位側電圧検出端子を含む低電位側電流路に断線検出用の低電位側交流電流を供給しつつ両端子間に発生する第２端子間電圧に基づいて被測定抵抗体に対する両端子の接続状態を検出する低電位側断線検出部と、互いに逆極性の向きで並列接続した２つのダイオードで構成され、電流源と高電位側電流供給端子との間および電流源と低電位側電流供給端子との間に配設されたダイオード回路とを備え、高電位側断線検出部が、高電位側交流電流を出力するとともに出力交流電圧の最大振幅がダイオードのターンオン電圧未満に規定された高電位側交流電源を有し、低電位側断線検出部が、低電位側交流電流を出力するとともに出力交流電圧の最大振幅がダイオードのターンオン電圧未満に規定された低電位側交流電源を有し、高電位側断線検出部および低電位側断線検出部の検出結果に基づいて、測定試料に対する高電位側電流供給端子および高電位側電圧検出端子の接続状態と測定試料に対する低電位側電流供給端子および低電位側電圧検出端子の接続状態を判別し、測定電流および測定部で測定された両端間電圧に基づいて測定試料の抵抗値を算出する四端子抵抗測定装置が開示されている（特許文献１参照）。また、そのような四端子抵抗測定装置に使用する四端子測定用プローブが開示されている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−８５４６２号公報
【特許文献２】特開２００８−４５９６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
測定試料の温度変化に対応するその試料の抵抗値の変化を四端子測定用プローブを利用して四端針法によって測定する場合、または、測定試料の物性を安定させた状態で試料の抵抗値を四端子測定用プローブを利用して四端針法によって測定する場合、試料の温度を高温と低温との間で変化させる必要がある。測定試料の温度を変えるには、冷凍機を利用して試料を据え付けるステージを冷却しつつ、ヒーターを利用してステージの温度を所定のそれに調節する。ステージの温度を略一定のそれに調節することで、ステージに据え付けられた測定試料の温度をステージのそれと略同一にすることができる。しかし、測定試料を冷却した状態でその抵抗値を測定する場合、試料に当接する四端子測定用プローブの探針の温度が常温であるため、プローブの探針によって試料の温度が上昇し、設定温度一定を保持した状態で試料の抵抗値を測定することができず、測定した抵抗値の信頼性が低下する。特に、測定試料の温度が１０〜６ケルビンの極低温に冷却されている場合、常温（たとえば、２７３．１５〜２９３．１５ケルビン）の探針が試料に触れることで試料の温度が上昇し、試料の温度が大きく変化してしまい、試料を極低温に保持することができず、試料の極低温における正確な抵抗値を測定することができない。
【０００５】
本発明の目的は、探針が測定試料に当接したとしても、試料の温度上昇を防ぐことができ、信頼性の高い抵抗値を測定することができる四端子抵抗測定装置およびそれに使用される四端子測定用プローブを提供することにある。本発明の目的は、探針が測定試料に当接したとしても、試料の温度を極低温に保持することができ、試料の極低温における正確な抵抗値を測定することができる四端子抵抗測定装置およびそれに使用される四端子測定用プローブを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決するための本発明の第１の前提は、測定試料を着脱可能な測定ステージが設置された真空チャンバーと、真空チャンバーに連結された真空排気装置および冷凍装置と、真空チャンバーに設置された四端子測定用プローブとを有し、冷凍装置が、所定の冷媒を一方向へ向かって流出させる往管と、往管の延出端部に設置されて冷媒によって所定温度に冷却され、その冷熱を測定ステージに伝える第１冷却ステージと、第１冷却ステージにつながって冷媒を冷凍装置に流入させる還管と、還管に設置されて冷媒によって所定温度に冷却され、その冷熱を測定ステージに伝える第２冷却ステージとを備え、真空チャンバーの真空状態を維持しつつ試料の抵抗値を測定する四端子抵抗測定装置である。
【０００７】
前記第１の前提における本発明の四端子抵抗測定装置の特徴は、第２冷却ステージの冷熱を四端子測定用プローブに伝える熱伝達フレキシブルワイヤーが各プローブに絶縁下に接続されていることにある。
【０００８】
本発明の四端子抵抗測定装置の一例としては、四端子抵抗測定装置が、測定ステージと第２冷却ステージとにつながって該測定ステージを取り囲み、第２冷却ステージの冷熱を測定ステージに伝えるシールドカバーを含み、熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部が四端子測定用プローブに接続され、熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部がシールドカバーに接続されている。
【０００９】
本発明の四端子抵抗測定装置の他の一例としては、測定ステージが、真空チャンバーの内部に位置して試料を設置する試料設置プレートと、冷凍装置の側に位置して第１冷却ステージに当接する当接プレートと、試料設置プレートと当接プレートとの間に延びる中間プレートとから形成され、シールドカバーが、試料設置プレートの周縁部を取り囲む前端部と、当接プレートを取り囲む後端部と、中間プレートを取り囲む中間部とを有し、熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部がシールドカバーの前端部に接続されている。
【００１０】
本発明の四端子抵抗測定装置の他の一例としては、四端子測定用プローブが、試料に当接する探針と、探針の後端に連結されたプローブガイドと、プローブガイドの後端部に連結された板バネと、板バネの後端部に連結されたシャフトとから形成され、熱伝達フレキシブルワイヤーがその先端部に取り付けられた圧着端子によってプローブガイドに接続され、第２冷却ステージの冷熱をプローブガイドに伝えることで、探針を所定温度に低下させる。
【００１１】
本発明の四端子抵抗測定装置の他の一例としては、プローブガイドが、導電性金属から作られた六面体であり、その一面に当接する熱伝達絶縁プレートと、熱伝達絶縁プレートの一面に重なる絶縁スペーサーとを備え、プローブガイドでは、熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部に取り付けられた圧着端子の一面が熱伝達絶縁プレートの一面に密着しつつ、圧着端子に形成された挿通孔の内周面が絶縁スペーサーの外周面に当接し、圧着端子がプローブガイドに対して絶縁された状態で、圧着端子と熱伝達絶縁プレートと絶縁スペーサーとが互いに圧着固定されている。
【００１２】
本発明の四端子抵抗測定装置の他の一例としては、四端子抵抗測定装置が試料設置プレートを加熱する加熱装置を含み、熱伝達フレキシブルワイヤーが、試料設置プレートから伝わった熱によってその温度が上昇したシールドカバーの前端部の温熱をプローブガイドに伝えることで、探針を所定温度に上昇させる。
【００１３】
本発明の四端子抵抗測定装置の他の一例としては、四端子抵抗測定装置が、冷凍装置と加熱装置とを利用することで、試料設置プレートの温度と探針の温度とをマイナス側に２７３．１５〜６ケルビンの範囲で変更可能であり、試料設置プレートの温度と探針の温度とをプラス側に２７３．１５〜４７３．１５ケルビンの範囲で変更可能である。
【００１４】
本発明の四端子抵抗測定装置の他の一例としては、熱伝達フレキシブルワイヤーが弾性変形可能な銅撚り線から作られ、熱伝達フレキシブルワイヤーの直径が１〜１．５ｍｍの範囲にあり、熱伝達フレキシブルワイヤーの長さが５〜１０ｃｍの範囲にある。
【００１５】
本発明の四端子抵抗測定装置の他の一例としては、熱伝達絶縁プレートが面研磨されたサファイヤから作られ、絶縁スペーサーが窒化アルミから作られている。
【００１６】
前記課題を解決するための本発明の第２の前提は、測定試料に当接しつつその試料に電流を流すとともにその試料の電圧を測定する探針を備え、真空チャンバーに設置される四端子測定用プローブである。
【００１７】
前記第２の前提における本発明の四端子測定用プローブの特徴は、四端子測定用プローブが冷熱または温熱を探針に伝える弾性変形可能な熱伝達フレキシブルワイヤーを有し、熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部が四端子測定用プローブに絶縁下に取り付けられ、熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部が真空チャンバーに連結された冷凍装置および加熱装置によって冷却または加熱された熱伝達媒体に取り付けられることにある。
【００１８】
本発明の四端子測定用プローブの一例としては、四端子測定用プローブが、探針の後端に連結されたプローブガイドと、プローブガイドの後端部に連結された板バネと、板バネの後端部に連結されたシャフトとから形成され、熱伝達フレキシブルワイヤーが、その先端部に取り付けられた圧着端子によってプローブガイドに取り付けられ、熱伝達媒体の冷熱をプローブガイドに伝えることで、探針を所定温度に低下させ、熱伝達媒体の温熱をプローブガイドに伝えることで、探針を所定温度に上昇させる。
【００１９】
本発明の四端子測定用プローブの他の一例としては、プローブガイドが、導電性金属から作られた六面体であり、その一面に当接する熱伝達絶縁プレートと、熱伝達絶縁プレートの上面に重なる絶縁スペーサーとを備え、プローブガイドでは、熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部に取り付けられた圧着端子の一面が熱伝達絶縁プレートの一面に密着しつつ、圧着端子に形成された挿通孔の内周面が絶縁スペーサーの外周面に当接し、圧着端子がプローブガイドに対して絶縁された状態で、圧着端子と熱伝達絶縁プレートと絶縁スペーサーとが互いに圧着固定されている。
【００２０】
本発明の四端子測定用プローブの他の一例として、四端子測定用プローブでは、熱伝達フレキシブルワイヤーが弾性変形可能な銅撚り線から作られ、熱伝達フレキシブルワイヤーの直径が１〜１．５ｍｍの範囲にあり、熱伝達フレキシブルワイヤーの長さが５〜１０ｃｍの範囲にある。
【００２１】
本発明の四端子測定用プローブの他の一例として、四端子測定用プローブでは、熱伝達絶縁プレートが面研磨されたサファイヤから作られ、絶縁スペーサーが窒化アルミから作られている。
【発明の効果】
【００２２】
本発明にかかる四端子抵抗測定装置によれば、第２冷却ステージの冷熱を四端子測定用プローブに伝える熱伝達フレキシブルワイヤーが各プローブに絶縁下に接続されているから、第２冷却ステージの冷熱がワイヤーからプローブに伝わり、プローブの温度を低下させることができ、測定ステージに据え付けられた測定試料に電流を流すためにプローブが試料に当接したとしても、プローブの熱によって試料の温度が上昇することはなく、試料の温度を所定の低温に保持した状態で、その試料の抵抗値を測定することができ、信頼性の高い抵抗値を測定することができる。測定試料の抵抗測定の一例として、試料の温度を１０〜６ケルビンの極低温に低下させ、試料の物性を安定させた状態でその試料の抵抗値を測定する場合があるが、この四端子抵抗測定装置は、四端子測定用プローブの温度を試料のそれと略同一の極低温に低下させることができるから、プローブが試料に当接したとしても、プローブが試料の温度を上昇させることはなく、試料の温度を極低温に保持した状態で抵抗値を測定することができ、極低温における試料の正確な抵抗値を測定することができる。
【００２３】
測定ステージと第２冷却ステージとにつながって第２冷却ステージの冷熱を測定ステージに伝えるシールドカバーを含み、熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部が四端子測定用プローブに接続され、熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部がシールドカバーに接続されている四端子抵抗測定装置は、第２冷却ステージの冷熱がシールドカバーを介して測定ステージに伝わるとともに、第２冷却ステージの冷熱がシールドカバーを介してフレキシブルワイヤーに伝わり、シールドカバーによって測定ステージの温度を低下させることができる他、ワイヤーによってプローブの温度を低下させることができるから、測定ステージに据え付けられた測定試料にプローブが当接したとしても、プローブの熱によって試料の温度が上昇することはなく、試料の温度を所定の低温に保持した状態で、その試料の抵抗値を測定することができ、信頼性の高い抵抗値を測定することができる。四端子抵抗測定装置は、フレキシブルワイヤーから伝わる冷熱によって四端子測定用プローブの温度が試料のそれと略同一の極低温に低下するから、プローブが試料に当接したとしても、プローブが試料の温度を上昇させることはなく、試料の温度を極低温に保持することができ、試料の極低温における正確な抵抗値を測定することができる。
【００２４】
測定ステージが試料を設置する試料設置プレートと第１冷却ステージに連結された当接プレートと中間プレートとから形成され、シールドカバーが試料設置プレートの周縁部を取り囲む前端部と当接プレートを取り囲む後端部と中間プレートを取り囲む中間部とを有し、熱伝達フレキシブルワイヤーの基端部がシールドカバーの前端部に接続されている四端子抵抗測定装置は、試料設置プレートの周縁部を取り囲むシールドカバーの前端部にワイヤーの基端部が接続されているから、ワイヤーの基端部から先端部までの距離（ワイヤーの長さ）が短く、ワイヤーにおける熱損失を最低限にすることができ、第２冷却ステージの冷熱がワイヤーからプローブに確実に伝わり、プローブの温度をシールドカバーのそれと略同一の温度に低下させることができる。四端子抵抗測定装置は、測定ステージに据え付けられた測定試料にプローブが当接したとしても、プローブの熱によって試料の温度が上昇することはなく、試料の温度を所定の低温または極低温に保持した状態で、その試料の抵抗値を測定することができ、低温または極低温における信頼性の高い抵抗値を測定することができる。
【００２５】
四端子測定用プローブが試料に当接する探針とプローブガイドおよび板バネとシャフトとから形成され、熱伝達フレキシブルワイヤーがその先端部に取り付けられた圧着端子によってプローブガイドに接続され、第２冷却ステージの冷熱をプローブガイドに伝えることで探針を所定温度に低下させる四端子抵抗測定装置は、第２冷却ステージの冷熱がシールドカバーを介してフレキシブルワイヤーに伝わり、プローブガイドに伝わったワイヤーの冷熱によってプローブガイドとともに探針の温度を低下させることができるから、探針の温度をシールドカバーのそれと略同一の温度に低下させることができる。四端子抵抗測定装置は、測定ステージに据え付けられた測定試料にプローブの探針が当接したとしても、探針の熱によって試料の温度が上昇することはなく、試料の温度を所定の低温または極低温に保持した状態で、その試料の抵抗値を測定することができ、低温または極低温における信頼性の高い抵抗値を測定することができる。
【００２６】
プローブガイドが熱伝達絶縁プレートと絶縁スペーサーとを備え、熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部に取り付けられた圧着端子の一面が熱伝達絶縁プレートの一面に密着しつつ、圧着端子に形成された挿通孔の内周面が絶縁スペーサーの外周面に当接し、圧着端子がプローブガイドに対して絶縁された状態で、圧着端子と熱伝達絶縁プレートと絶縁スペーサーとが圧着固定されている四端子抵抗測定装置は、熱伝達絶縁プレートと絶縁スペーサーとの介在下にワイヤーの先端部に取り付けられた圧着端子がプローブガイドに固定されているから、四端子測定用プローブとワイヤーとを確実に絶縁することができる。四端子抵抗測定装置は、ワイヤーがプローブに電気的に接続されることはなく、電流がワイヤーを通じてグラウンドに落ちることはないから、探針から測定試料に確実に電流を流すことができ、試料の所定温度における正確な抵抗値を測定することができる。
【００２７】
試料設置プレートを加熱する加熱装置を含み、熱伝達フレキシブルワイヤーが試料設置プレートから伝わった熱によってその温度が上昇したシールドカバーの前端部の温熱をプローブガイドに伝えることで、探針を所定温度に上昇させる四端子抵抗測定装置は、冷凍装置および加熱装置を利用することで、測定ステージやプローブの探針の温度を高温と低温（極低温）との間で変化させることができから、それによって測定試料の温度を抵抗測定時における試料の最適なそれにすることができ、試料の温度を最適なそれに保持した状態で、試料の抵抗値を測定することができる。四端子抵抗測定装置は、測定ステージやプローブの探針の温度を変化させることで、各温度毎における試料の抵抗値を測定することができるから、温度変化による試料の抵抗値の変化を測定することができる。四端子抵抗測定装置は、測定ステージの温度が高温と低温（極低温）との間で変化したとしても、探針の温度も測定ステージのそれにあわせて高温と低温（極低温）との間で変化するから、探針が試料に当接した場合の試料の温度変化を防ぐことができ、試料の所定温度における正確な抵抗値を測定することができる。
【００２８】
冷凍装置と加熱装置とを利用することで、試料設置プレートの温度と探針の温度とをマイナス側に２７３．１５〜６ケルビンの範囲で変更可能であり、試料設置プレートの温度と探針の温度とをプラス側に２７３．１５〜４７３．１５ケルビン（０〜２００℃）の範囲で変更可能な四端子抵抗測定装置は、試料設置プレートや探針の温度を高温と低温（極低温）との間で変化させることができるから、それによって測定試料の温度を抵抗測定時における試料の最適なそれにすることができ、試料の温度を最適なそれに保持した状態で、試料の抵抗値を測定することができる。四端子抵抗測定装置は、たとえば試料が１０〜６ケルビンの極低温に冷却されている場合、探針も試料と略同一の極低温に冷却されているから、探針が試料に当接したとしても、測定試料の温度が上昇することはなく、試料の極低温状態に保持することができ、試料の極低温における正確な抵抗値を測定することができる。また、たとえば試料が４２３．１５〜４７３．１５ケルビン（１５０〜２００℃）の高温に加熱されている場合、探針の温度を上昇させることができるから、探針が試料に当接したとしても、測定試料の温度が低下することはなく、試料の高温状態に保持することができ、試料の高温における正確な抵抗値を測定することができる。
【００２９】
熱伝達フレキシブルワイヤーが弾性変形可能な銅撚り線から作られ、ワイヤーの直径が１〜１．５ｍｍの範囲、ワイヤーの長さが５〜１０ｃｍの範囲にある四端子抵抗測定装置は、ワイヤーが熱伝導率の高い銅撚り線から作られているから、ワイヤーを介して冷熱や温熱をプローブの探針に確実に伝えることができる。四端子抵抗測定装置は、熱伝達フレキシブルワイヤーの直径および長さが前記範囲にあるから、ワイヤーの熱伝導の効率を保持した状態で、ワイヤーの自由度を確保することができ、ワイヤーを介して冷熱や温熱をプローブの探針に伝えることができるのみならず、プローブの動きにあわせてワイヤーが自由に動くことができる。
【００３０】
熱伝達絶縁プレートが面研磨されたサファイヤから作られ、絶縁スペーサーが窒化アルミから作られている四端子抵抗測定装置は、サファイヤの優れた熱伝導性と優れた絶縁性や絶縁スペーサーの優れた絶縁性を利用することで、四端子測定用プローブとワイヤーとを確実に絶縁することができ、サファイヤを介してワイヤーの冷熱や温熱をプローブの探針に確実に伝えることができる。四端子抵抗測定装置は、探針が試料に当接したとしても、測定試料の温度が変化することはなく、試料の低温状態（極低温状態）や高温状態に保持することができ、試料の低温（極低温）または高温における正確な抵抗値を測定することができる。
【００３１】
本発明にかかる四端子測定用プローブによれば、それが冷熱または温熱を探針に伝える弾性変形可能な熱伝達フレキシブルワイヤーを有し、ワイヤーの基端部が冷凍装置および加熱装置によって冷却または加熱された熱伝達媒体に取り付けられるから、ワイヤーを介して探針に冷熱または温熱を伝えることができ、探針の温度を所望のそれに調節することができる。たとえば、四端子測定用プローブが測定試料を所定の温度に調節しつつ試料の抵抗値を測定する四端子抵抗測定装置に使用された場合、ワイヤーから伝わる冷熱や温熱によって探針の温度を試料のそれと略同一にすることができるから、探針が試料に当接したときの試料の温度変化を防ぐことができ、試料の温度を一定に保持した状態で、その試料の抵抗値を測定することができる。
【００３２】
探針の後端に連結されたプローブガイドとプローブガイドの後端部に連結された板バネと板バネの後端部に連結されたシャフトとから形成され、熱伝達フレキシブルワイヤーがその先端部に取り付けられた圧着端子によってプローブガイドに取り付けられ、熱伝達媒体の冷熱をプローブガイドに伝えることで、探針を所定温度に低下させ、熱伝達媒体の温熱をプローブガイドに伝えることで、探針を所定温度に上昇させる四端子測定用プローブは、ワイヤーの基端部が冷凍装置および加熱装置によって冷却または加熱された熱伝達媒体に取り付けられるとともに、ワイヤーの先端部がプローブガイドに取り付けられるから、ワイヤーを介して探針に冷熱または温熱を伝えることができ、探針の温度を所望のそれに調節することができる。
【００３３】
プローブガイドが熱伝達絶縁プレートと絶縁スペーサーとを備え、熱伝達フレキシブルワイヤーの先端部に取り付けられた圧着端子の一面が熱伝達絶縁プレートの一面に密着しつつ、圧着端子に形成された挿通孔の内周面が絶縁スペーサーの外周面に当接し、圧着端子がプローブガイドに対して絶縁された状態で、圧着端子と熱伝達絶縁プレートと絶縁スペーサーとが圧着固定されている四端子測定用プローブは、熱伝達絶縁プレートと絶縁スペーサーとの介在下にワイヤーの先端部に取り付けられた圧着端子がプローブガイドに固定されているから、四端子測定用プローブとワイヤーとを確実に絶縁することができる。四端子測定用プローブは、ワイヤーがプローブに電気的に接続されることはなく、電流がワイヤーを通じてグラウンドに落ちることはないから、探針によって測定試料に確実に電流を流すことができる。
【００３４】
熱伝達フレキシブルワイヤーが弾性変形可能な銅撚り線から作られ、ワイヤーの直径が１〜１．５ｍｍの範囲、ワイヤーの長さが５〜１０ｃｍの範囲にある四端子測定用プローブは、熱伝達フレキシブルワイヤーの直径および長さが前記範囲にあるから、ワイヤーの熱伝導の効率を保持した状態で、ワイヤーの自由度を確保することができ、ワイヤーを介して冷熱や温熱をプローブの探針に伝えることができるのみならず、プローブの動きにあわせてワイヤーが自由に動くことができる。
【００３５】
熱伝達絶縁プレートが面研磨されたサファイヤから作られ、絶縁スペーサーが窒化アルミから作られている四端子測定用プローブは、サファイヤの優れた熱伝導性と優れた絶縁性や絶縁スペーサーの優れた絶縁性を利用することで、四端子測定用プローブとワイヤーとを確実に絶縁することができ、サファイヤを介してワイヤーの冷熱や温熱をプローブの探針に確実に伝えることができる。四端子測定用プローブは、その探針が試料に当接したとしても、測定試料の温度が変化することはなく、試料の温度を一定に保持した状態で、その試料の抵抗値を測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】一例として示す四端子抵抗測定装置の側面図。
【図２】真空排気機構を省略して示す四端子抵抗測定装置の斜視図。
【図３】四端子抵抗測定装置の上面図。
【図４】真空チャンバーおよび真空容器を部分的に破断して示す四端子抵抗測定装置の側面図。
【図５】測定ステージの上面図。
【図６】Ｘ−Ｙ−Ｚステージを省略した真空チャンバーの上面図。
【図７】測定ステージの拡大上面図。
【図８】図７の８−８線矢視断面図。
【図９】測定ステージの斜視図。
【図１０】四端子測定用プローブの斜視図。
【図１１】四端子測定用プローブの上面図。
【図１２】四端子測定用プローブの側面図。
【図１３】プローブガイドおよび熱伝達フレキシブルワイヤーの拡大側面図。
【図１４】プローブガイドに対する熱伝達フレキシブルワイヤーの取り付け手順を示す図。
【図１５】測定試料を試料設置プレートの試料設置箇所に設置する手順を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
一例として示す四端子抵抗測定装置１０の側面図である図１等の添付の図面を参照し、本発明にかかる四端子抵抗測定装置およびそれに使用する四端子測定用プローブの詳細を説明すると、以下のとおりである。なお、図２は、真空排気機構１５を省略して示す四端子抵抗測定装置１０の斜視図であり、図３は、四端子抵抗測定装置１０の上面図である。図４は、真空チャンバー１１および真空容器１２を部分的に破断して示す四端子抵抗測定装置１０の側面図であり、図５は、測定ステージ１３の上面図である。図６は、Ｘ−Ｙ−Ｚステージ３１を省略した真空チャンバー１１の上面図であり、図７は、測定ステージ１３の拡大上面図である。図８は、図７の８−８線矢視断面図である。図１では、上下方向をＡで示し前後方向を矢印Ｂで示す。
【００３８】
四端子抵抗測定装置１０は、真空チャンバー１１、真空容器１２（冷凍機チャンバー）、測定ステージ１３、シールドカバー１４、真空排気機構１５（真空排気装置）、ヘリウム冷凍機構１６（冷凍装置）、ヒーター１７（加熱装置）、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄから形成されている。四端子抵抗測定装置１０は、キャスターが取り付けられた架台１９に設置され、キャスターによって自由に移動させることができる。
【００３９】
なお、四端子抵抗測定装置１０には、図示はしていないが、装置１０を制御するコントローラ（制御装置）が接続（装置１０がコントローラを内蔵する場合を含む）されている。四端子抵抗測定装置１０は、測定試料２０を冷却または加熱することで、試料２０の温度を設定温度に保持しつつ、真空チャンバー１１の真空状態を設定真空度に保持した状態で四端針法（四端子法）による試料２０の単位体積当たりの抵抗値（体積抵抗率［Ω・ｃｍ］）を測定する。試料２０には、電気伝導率（電気抵抗率）を有する導体や半導体であれば特に限定はなく、その厚み寸法も特に限定はない。
【００４０】
真空チャンバー１１は、上下方向へ延びる円筒状に成型され、円形の頂底壁２１，２２とそれら壁２１，２２の間に延びる周壁２３とを有する。真空チャンバー１１には、所定容積の内部空間２４が画成されている。測定試料２０の抵抗値の測定時では、チャンバー１１の内部空間２４が真空排気機構１５によって真空に保持される。チャンバー１１の頂壁２１は、周縁部２５と中央部２６とを有する。周縁部２５は、ステンレスから作られ（アルミニウムやジュラルミンから作られていてもよい）、中央部２６は、透明遮蔽ガラスから作られている。
【００４１】
頂壁２１の周縁部２５は、その周り方向へ並ぶ複数個のボルトによって周壁２３の頂部に気密に固定されている。ボルトを取り外すことで、頂壁２１を周壁２３から分離することができる。底壁２２は、ステンレスから作られている（アルミニウムやジュラルミンから作られていてもよい）。底壁２２は、その周縁部が周り方向へ並ぶ複数個のボルトによって周壁２３の頂部に気密に固定されている。ボルトを取り外すことで、底壁２２を周壁２３から分離することができる。周壁２３は、ステンレスから作られている（アルミニウムやジュラルミンから作られていてもよい）。
【００４２】
真空チャンバー１１の周壁２３には、前後方向へ延びるジョイントパイプ２７が作られ、周り方向へ並ぶＸ−Ｙ−Ｚステージ接続ポート２８および密閉蓋２９によって気密に閉鎖された予備接続ポート３０が作られている。Ｘ−Ｙ−Ｚステージ接続ポート２８には、チャンバー１１の周壁２３の周り方向へ並ぶ４つのＸ−Ｙ−Ｚステージ３１が気密に取り付けられている。Ｘ−Ｙ−Ｚステージ３１には、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄ（プローブ１８ａ〜１８ｄの後記するシャフト５６）が着脱可能に取り付けられている。Ｘ−Ｙ−Ｚステージ３１は、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄ（プローブ１８ａ〜１８ｄの後記する探針５３）をＸ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向へ移動させる。Ｘ−Ｙ−Ｚステージ３１を利用することで、探針５３を３次元に動作させて探針５３の測定試料２０に対する当接位置を調整することができる。
【００４３】
真空チャンバー１１には、図示はしていないが、真空計（圧力センサ）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラに接続されている。真空計は、真空チャンバー１１の内部空間２４の真空圧力を測定し、測定した真空圧力をコントローラに出力する。コントローラは、真空計から出力された真空圧力に基づいて内部空間２４の真空度を計測する。
【００４４】
コントローラは、中央処理部（ＣＰＵまたはＭＰＵ）とメモリ（メインメモリおよびキャッシュメモリ）とを有するコンピュータであり、大容量ハードディスクを内蔵している。コントローラには、テンキーユニットやキーボード、マルチタッチパネル、ディスプレイ、プリンタ等の入出力装置がインターフェイスを介して接続されている。コントローラの中央処理部は、オペレーティングシステムによる制御に基づいて、メモリからアプリケーションを起動し、起動したアプリケーションに従って、四端子抵抗測定装置１０の各種制御を実施する。
【００４５】
真空容器１２は、ステンレスから作られている（アルミニウムやジュラルミンから作られていてもよい）。真空容器１２は、上下方向へ長い円筒状に成型されている。真空容器１２には、所定容積の内部空間３２が画成されている。真空容器１２の上部には、ヘリウム冷凍機構１６が着脱可能に設置されている。真空容器１２の中央部には、前後方向へ延びるジョイントパイプ３３が作られている。真空容器１２の下部には、上下方向へ延びる第１排気パイプ３４が作られている。
【００４６】
真空容器１２（ヘリウム冷凍機構１６）は、ジョイントパイプ３３を介して真空チャンバー１１に連結されている。真空チャンバー１１に作られたジョイントパイプ２７と真空容器１２に作られたジョイントパイプ３３とは、それらジョイントパイプ２７，３３の径方向へ延びるフランジどうしが当接し、それらフランジがボルトによって固定されることで、互いに気密に接続される。
【００４７】
測定ステージ１３は、前後方向へ直状に延びる板状部材であり、真空チャンバー１１の内部空間２７からジョイントパイプ２７，３３を通り、真空容器１２の内部空間３２に達している。測定ステージ１３は、高い熱伝導性（熱伝導率）を有する銅から作られている。測定ステージ１３は、測定試料２０を着脱可能に設置する所定厚みの試料設置プレート３５と、真空容器１２の内部空間３２（ヘリウム冷凍機構１６の側）に位置する所定厚みの当接プレート３７と、試料設置プレート３５および当接プレート３７の間に延びる所定厚みの中間プレート３６とから形成されている。
【００４８】
試料設置プレート３５は、図５に示すように、その平面形状が円形に成型され、真空チャンバー１１の内部空間２４に位置している。試料設置プレート３５には、その温度を測定する温度センサ（図示せず）が設置されている。温度センサは、インターフェイスを介してコントローラに接続され、測定したプレート３５の温度をコントローラに出力する。中間プレート３６は、ジョイントパイプ２７，３３内に位置している。
【００４９】
シールドカバー１４は、前後方向へ直状に延びる板状部材であり、真空チャンバー１１の内部空間２４からジョイントパイプ２７，３３を通り、真空容器１２の内部空間３２に達している。シールドカバー１４（後記する固定座４２を含む）は、高い熱伝導性（熱伝導率）を有する銅から作られている。シールドカバー１４は、測定ステージ１３の試料設置プレート３５の外側に位置してプレート３５を取り囲む前端部３８と、当接プレート３７の外側に位置してプレート３７全体を取り囲む（全体を包被する）後端部４０と、中間プレート３６の外側に位置してプレート３６全体を取り囲む（全体を包被する）中間部３９とを有する。
【００５０】
シールドカバー１４の前端部３８は、真空チャンバー１１の内部空間２４に位置している。前端部３８は、円環状に成型された部分と円盤状に成形された固定座４２とから形成され、円環状に成型された部分が試料設置プレート３５の周縁部４１近傍に位置しつつ部分が周縁部４１の周囲全体を取り囲んでいる。なお、前端部３８の円環状に成型された部分は、試料設置プレート３５の周縁部４１に当接せず、非接触である。円環状に成型された部分と固定座４２とは、それらの周り方向へ並ぶ複数個のビスによって密着固定されている。中間部３９は、ジョイントパイプ２７，３３の内側に位置し、後端部４０は、真空容器１２の内部空間３２（冷凍機構１６の側）に位置している。後端部４０は、中間部３９から前後方向へ延びた後、冷凍機構１６に向かって上方へ延びている。後端部４０の冷凍機構１６に向かって上方へ延びる部分は、円筒状に成型されている。
【００５１】
真空排気機構１５（真空排気装置）は、真空容器１２の下方に位置し、真空容器の第１排気パイプ３４に気密に連結されることで、真空チャンバー１１に気密に連結（連通）されている。真空排気機構１５は、真空チャンバー１１や真空容器１２の内部空間２４，３２の空気を排気してそれら空間２４，３２を真空に減圧する。真空排気機構１５は、排気パイプ３４の直下に設置されたターボ分子ポンプ４３（主真空ポンプ）と、ターボ分子ポンプ４３の下流側に配置された粗引きポンプ４４（補助真空ポンプ）とから形成されている。ターボ分子ポンプ４３は、第１排気パイプ３４を介して真空容器１２に連結（連通）されている。ターボ分子ポンプ４３は、タービン翼を有するロータを高速で回転させることで、気体分子を圧縮して排気する。ターボ分子ポンプ４３は、真空チャンバー１１や真空容器１２の内部空間２４，３２の真空引きに使用される。
【００５２】
粗引きポンプ４４は、第２排気パイプ４５を介してターボ分子ポンプ４３に連結（連通）されている。粗引きポンプ４４は、ターボ分子ポンプ４３が大気圧まで圧縮できない点をカバーし、第２排気パイプ４５の排気圧を所定圧に保持する。粗引きポンプ４４には、ロータリーポンプ、高真空ダイヤフラムポンプ、ドライ真空ポンプ等を使用することができる。ターボ分子ポンプ４３や粗引きポンプ４４の出力がコントローラによって調節される場合は、それらポンプ４３，４４の制御器がインターフェイスを介してコントローラに接続される。それらポンプ４３，４４がコントローラによって調節されない場合は、それらポンプ４３，４４の制御器がポンプ制御装置に接続される。
【００５３】
ヘリウム冷凍機構１６（冷凍装置）は、ヘリウム冷凍システムを採用することで、試料２０（冷凍対象物）を極低温に冷凍する。ヘリウム冷凍機構１６は、ヘリウム冷凍機４６と、冷凍機４６から下方へ延びる往管４９と、往管４９の下方延出端部に設置された第１冷却ステージ４８と、第１冷却ステージ４８につながって往管４９からＵターンして上方へ延びる還管４９と、還管４９の略中央部に設置された第２冷却ステージ５０とを有する。
【００５４】
ヘリウム冷凍機４６は、図示はしていないが、ヘリウム圧縮機、膨張タービン、熱交換器、ジュールトムソン弁から形成されている。ヘリウム冷凍機４６は、真空容器１２の頂部に着脱可能に取り付けられている。ヘリウム冷凍機４６には、ヘリウムガス（冷媒）を外部から導入し、そのヘリウムガスを圧縮下に貯蔵したヘリウムガス中継ボックス５１が連結されている。ヘリウム冷凍機４６は、その制御器がインターフェイスを介してコントローラに接続されている。
【００５５】
往管４７および還管４９は、ステンレスから作られている（アルミニウムやジュラルミンから作られていてもよい）。第１冷却ステージ４８および第２冷却ステージ５０は、高い熱伝導性（熱伝導率）を有する銅から作られ作られている。往管４７や還管４９、第１冷却ステージ４８、第２冷却ステージ５０は、真空容器１２の内部空間３２に収容されている。
【００５６】
往管４７は、ヘリウム冷凍機４６から送出されたヘリウムガスを下方（一方向）へ向かって流動（流出）させる。還管４９は、往管４７を流動したヘリウムガスをヘリウム冷凍機４６に向かって流動（流入）させ、ヘリウムガスを冷凍機４６に戻す。ヘリウムガスは、ヘリウムガス中継ボックス５１からヘリウム冷凍機４６に供給された後、ヘリウム冷凍機４６→往管４７→第１冷却ステージ４８→還管４９（第２冷却ステージ５０）→冷凍機４６の順で循環する。
【００５７】
往管４７には、流量計が設置されている。流量計は、インターフェイスを介してコントローラに接続されている。流量計は、往管４７を流動するヘリウムガスの流量を測定し、測定した流量をコントローラに出力する。コントローラは、流量計から出力された流量に基づいて往管４７を流動するヘリウムガスの流量を計測する。第１冷却ステージ４８は、円柱状に成型され、所定面積の下面を有する。第１冷却ステージ４８の下面の全域には、測定ステージ１３の当接プレート３７の上面全域が当接（密着）している。第１冷却ステージ４８は、その内部にヘリウムガスが流動することで、極低温に冷却される。
【００５８】
ヘリウムガスによって冷却された第１冷却ステージ４８は、その冷熱を当接プレート３７（測定ステージ１３）に伝える。第１冷却ステージ４８から当接プレート３７に伝わった冷熱は、当接プレート３７から中間プレート３６に伝わり、中間プレート３６から試料設置プレート３５に伝わる。第１冷却ステージ４８から伝わった冷熱によって測定ステージ１３全体が極低温に冷却される。
【００５９】
第２冷却ステージ５０は、円柱状に成型され、その下面にシールドカバー１４の後端部４０が接続されている。第２冷却ステージ５０は、往管４７の略中央部を取り囲んでいるが、往管４７の外周面に当接せず、非接触である。第２冷却ステージ５０は、その内部にヘリウムガスが流動することで、極低温に冷却される。ヘリウムガスによって冷却された第２冷却ステージ５０は、その冷熱をシールドカバー１４の後端部４０に伝える。第２冷却ステージ５０からシールドカバー１４の後端部４０に伝わった冷熱は、後端部４０から中間部３９に伝わり、中間部３９から前端部３８に伝わる。第２冷却ステージ５０から伝わった冷熱によってシールドカバー１３全体が極低温に冷却される。シールドカバー１３の前端部３８が試料設置プレート３５の周縁部４１近傍を取り囲んでいるから、前端部３８の冷熱がプレート３５の周縁部４１近傍に伝わる。
【００６０】
第１冷却ステージ４８から伝わった冷熱によって試料設置プレート３５（測定ステージ１３）が冷却されているが、プレート３５の周縁部４１から伝わる熱（真空チャンバー１１の内部空間２４の温度）によってプレート３５の温度が上昇すると、プレート３５の温度を略一定の低温または極低温に保持することができない場合がある。しかし、シールドカバー１４の前端部３８が試料設置プレート３５の周縁部４１近傍を取り囲み、前端部３８の冷熱がプレート３５の周縁部４１近傍に伝わるから、周縁部４１近傍が前端部３８によって冷却されてプレート３５の周縁部４１の温度上昇が防止され、プレート３５の温度が略一定の低温または極低温に保持される。
【００６１】
ヒーター１７（加熱装置）は、試料設置プレート３５の中央部の下面に設置され、プレート３５を加熱する。ヒーター１７は、インターフェイスを介してコントローラに接続されている。ヒーター１７は、試料設置プレート３５の温度を所定の高温に上昇させるのみならず、プレート３５の温度を調節するために使用される。コントローラは、たとえば、ヘリウム冷凍機構１６が起動し、冷凍機４６からの冷熱が試料設置プレート３５に伝わっている場合、ヒーター１７を停止させたまま、または、ヒーター１７を稼働させることでプレート３５を加熱し、プレート３５の温度をマイナス側（０℃以下）に調節する。
【００６２】
また、コントローラは、ヘリウム冷凍機構１６が停止し、冷凍機４６からの冷熱が試料設置プレート３５に伝わっていない場合、ヒーター１７を稼働させることで、試料設置プレートを加熱し、プレートの温度をプラス側（０℃以上）に調節する。四端子抵抗測定装置１０は、マイナス側に２７３．１５〜６ケルビンの範囲で変更することができ、マイナス側の設定温度に保持することができる。また、プラス側に２７３．１５〜４７３．１５ケルビン（０〜２００℃）の範囲で変更することができ、プラス側の設定温度に保持することができる。
【００６３】
図９は、測定ステージ１３の斜視図であり、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄの探針が測定試料２０の上面に当接した状態を示す。図１０は、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄの斜視図であり、図１１は、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄの上面図である。図１２は、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄの側面図であり、図１３は、プローブガイド５４および熱伝達フレキシブルワイヤー５７の拡大側面図である。図１４は、プローブガイド５４に対する熱伝達フレキシブルワイヤー５７の取り付け手順を示す図であり、図１５は、測定試料２０を試料設置プレート３５の試料設置箇所に設置する手順を示す図であり、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄの図示を省略している。
【００６４】
四端子抵抗測定装置１０には、４つの四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄが設置されている。四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄは、それらのうちの２つが測定試料２０に所定の電流を流す電流通電用（所定の電圧を印可する電圧印可用）のプローブ１８ａ、１８ｄであり、他の２つが試料２０の電圧を測定する電圧測定用のプローブ１８ｂ，１８ｃである。それら四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄは、インターフェイスを介してコントローラに接続されている。それら四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄは、探針５３およびプローブガイド５４と、板バネ５５およびシャフト５６と、熱伝達フレキシブルワイヤー５７とから形成されている。
【００６５】
探針５３は、プローブガイド５４から延びていて測定試料２０に向かって（後端から先端に向かって）下方へ屈曲する導電性金属針であり、高い熱伝導性（熱伝導率）および高い電気伝導性（電気伝導率）を有する銅から作られている（銀やアルミニウムから作られていてもよい）。探針５３は、測定試料２０の上面に当接する先端５８と、プローブガイド５４に支持された後端５９とを有する。
【００６６】
プローブガイド５４は、四角柱状の六面体であり、高い熱伝導性（熱伝導率）および高い電気伝導性（電気伝導率）を有する銅から作られている（銀やアルミニウムから作られていてもよい）。プローブガイド５４は、探針５３の後端５９に電気的に連結されている。プローブガイド５４は、その一面６０（側面）に当接する熱伝達絶縁プレート６１と、熱伝達絶縁プレート６１の上面６２に重なる絶縁スペーサー６３と、その後端部６４から延出するガイドブロック６５とを有する。プローブガイド５４の一面６０の中央部には、ビス６６を螺着するビス螺子孔６７が作られている。
【００６７】
熱伝達絶縁プレート６１は、優れた熱伝導性（熱伝導率）と優れた絶縁性とを有するサファイヤから作られている。熱伝達絶縁プレート６１は、図１４に示すように、所定厚みを有する四角形の板状に成型され、その各面が面研磨されている。熱伝達絶縁プレート６１の中央部には、ビス６６を挿通または螺着するビス挿通孔６８が作られている。ガイドブロック６５は、合成樹脂から作られ、電線６９を支持する半円状の受け座７０が形成されている。
【００６８】
絶縁スペーサー６３は、優れた熱伝導性（熱伝導率）と優れた絶縁性とを有する窒化アルミから作られている。絶縁スペーサー６３は、四角形の止め座７１と、止め座７１から下方へ延びる円筒７２とから形成されている。絶縁スペーサー６３の止め座７１および円筒７２の中央部には、ビス６６を挿通または螺着するビス挿通孔７２が作られている。板バネ５５は、合成樹脂から作られ、板状に成型されている。板バネ５５は、その前端部がガイドブロック６５（プローブガイド５４の後端部６４）にビスによって固定されている。シャフト５６は、合成樹脂から作られ、貫通孔７３を有する円筒状に成型されている。シャフト５６の貫通孔７３には、電線６９が挿通される。電線６９は、その裸線がプローブガイド５４に電気的に接続されている。シャフト５６は、その前端部が板バネ５５の後端部にビスによって固定され、その後端部がＸ−Ｙ−Ｚステージ３１に連結されている。
【００６９】
熱伝達フレキシブルワイヤー５７は、高い熱伝導性（熱伝導率）を有する弾性変形可能な銅撚り線から作られている（銀撚り線やアルミニウム撚り線から作られていてもよい）。ワイヤー５７の先端部７４および基端部７５には、圧着端子７６，７７が取り付けられている。それら圧着端子７６，７７は、高い熱伝導性（熱伝導率）を有する銅から作られている（銀やアルミニウムから作られていてもよい）。
【００７０】
熱伝達フレキシブルワイヤー５７の先端部７４に取り付けられた圧着端子７６の中央部には、絶縁スペーサー６３の円筒７２を挿通するスペーサー挿通孔７８が作られている。ワイヤー５７の基端部７５に取り付けられた圧着端子７７の中央部には、ビス７９を挿通または螺着するビス挿通孔が作られている。ワイヤー５７の基端部７５は、圧着端子７７のビス挿通孔にビス７９が挿通または螺着され、そのビス７９が固定座４２に作られたビス螺着孔に螺着されることで、固定座４２（シールドカバー１４の前端部３８）に圧着固定されている。なお、シールドカバー１４の前端部３８と圧着端子７７（熱伝達フレキシブルワイヤー５７）とが熱伝導可能に連結されている。
【００７１】
熱伝達フレキシブルワイヤー５７の先端部７４は、圧着端子７６を介して四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄのプローブガイド５４に熱伝導可能かつ絶縁下に取り付けられている。その取り付け手順は、プローブガイド５４の一面６０（側面）に熱伝達絶縁プレート６１（サファイヤ）の一方の一面８０（下面）を重ね合わせ、プレート６１の他方の一面６２（上面）に圧着端子７６の一面８１（下面）を重ね合わせる。次に、圧着端子７６のスペーサー挿通孔７８に絶縁スペーサー６３の円筒７２を挿通し、ビス６６の軸をスペーサー６３および熱伝達絶縁プレート６１のビス挿通孔６８，７２に挿通または螺着するとともに、そのビス６６をプローブガイド５４のビス螺着孔６７に螺着する。
【００７２】
ビス６６をプローブガイド５４に螺着すると、圧着端子７６の一面８１（下面）が熱伝達絶縁プレート６１の一面６２（上面）に密着しつつ、圧着端子７６のスペーサー挿通孔７８の内周面８２が絶縁スペーサー６３の円筒７２の外周面８３に当接し、圧着端子７６がプローブガイド５４に対して絶縁された状態で、圧着端子７６と熱伝達絶縁プレート６１と絶縁スペーサー６３とがビス６６を介して互いに圧着固定される。圧着端子７６がプローブガイド５４およびビス６６に非接触であり、圧着端子７６（熱伝達フレキシブルワイヤー５７）とプローブガイド５４（探針５３）とが非導通状態（絶縁状態）に連結されている。なお、圧着端子７６（熱伝達フレキシブルワイヤー５７）とプローブガイド５４（探針５３）とが熱伝導可能に連結されている。
【００７３】
第２冷却ステージ５０から伝わる冷熱によって極低温に冷却されたシールドカバー１４の前端部３８（固定座４２）の冷熱は、圧着端子７７から熱伝達フレキシブルワイヤー５７に伝わるとともにワイヤー５７から圧着端子７６に伝わった後、圧着端子７６からプローブガイド５４に伝わり、ガイド５４から探針５３に伝わる。プローブガイド５４から伝わった冷熱によって探針５３全体が極低温に冷却される。
【００７４】
熱伝達フレキシブルワイヤー５７は、その直径が１〜１．５ｍｍの範囲、その長さが５〜１０ｃｍの範囲にある。ワイヤー５７の直径が１ｍｍ未満では、ワイヤー５７の熱伝導効率が低下し、冷熱または温熱をワイヤー５７の基端部７５から先端部７４に十分かつ円滑に伝えることができない。ワイヤー５７の直径が１．５ｍｍを超過すると、ワイヤー５７の剛性が必要以上に増加し、ワイヤー５７の自由度が失われ、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄの動きにあわせてワイヤー５７が自由に動くことができず、探針５３の測定試料２０に対する当接位置を位置決めすることが困難になる。ワイヤー５７の長さが１０ｃｍを超過すると、ワイヤー５７の熱伝導時間が増加し、冷熱または温熱をワイヤー５７の基端部７５から先端部７４に迅速に伝えることができない。
【００７５】
四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄを使用した四端子抵抗測定装置１０における測定試料１０の電気抵抗（抵抗値）の測定手順の一例は、以下のとおりである。なお、コントローラのハードディスクには、真空チャンバー１１（真空容器１２を含む）の設定真空度、試料設置プレート３５（測定ステージ１３）の設定温度、四端子測定用プローブ１８ａ，１８ｄから試料２０に流す電流の設定電流値、プローブ１８ａ，１８ｄから試料２０に印加する電圧の設定電圧値、プローブ１８ａ，１８ｄから試料２０に流す電流の設定通電時間が格納されている。設定真空度や設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間は、コントローラに接続された入力装置によって自由に変更することができる。
【００７６】
コントローラの中央処理部は、四端子抵抗測定装置１０（各センサを含む）の停止（ＯＦＦ）または起動（ＯＮ）や真空排気機構１５の発停、ヘリウム冷凍機構１６の発停、ヒーター１７の発停を行い、真空チャンバー１２の真空度を設定真空度に保持するとともに、試料設置プレート３５（測定ステージ１３）の温度を設定温度に保持する。
【００７７】
コントローラの中央処理部は、四端子測定用プローブ１８ａ，１８ｄの探針５３から測定試料２０に流す電流値を設定電流値に保持するとともに、プローブ１８ａ，１８ｄの探針５３から試料２０に印加する電圧値を設定電圧値に保持し、設定通電時間の間、プローブ１８ａ，１８ｄの探針５３から試料２０に電流を流す（電圧を印可する）。さらに、試料２０に流した電流および測定した電圧から四端針法（四端子法）による試料２９の単位体積当たりの抵抗値（体積抵抗率［Ω・ｃｍ］）を算出する。
【００７８】
最初に測定試料２０を試料設置プレート３５（測定ステージ１３）の試料設置箇所に設置する。ビスの螺着を解除して真空チャンバー１２の頂壁２１を周壁２３から取り外し、試料設置プレート３５を露出させた後、ビスの螺着を解除して試料押さえ金具５２をプレート３５から取り外し、プレート３５の略中央の試料設置箇所に測定試料２０を設置する（図１５参照）。このとき、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄの探針５３はＸ−Ｙ−Ｚステージ３１によって試料設置プレート３５の設置箇所の径方向外側に移動している。また、真空排気機構１５が停止しているとともに、冷凍機構１６、ヒーター１７が停止している。
【００７９】
プレート３５の試料設置箇所に試料２０を設置した後、ビスを螺着して試料押さえ金具５２を試料設置箇所に固定し、押さえ金具５２によって試料２０の周縁部を固定する。押さえ金具５２が試料２０の周縁部を固定することで、試料２０がプレート３５の試料設置箇所に強固に固定される。押さえ金具５２を設置箇所に固定した後、ビスを螺着して頂壁２１を周壁２３に気密に固定する。頂壁２１を周壁２３に固定した後、Ｘ−Ｙ−Ｚステージ３１を操作してそれら四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄの探針５３を試料２０の当接箇所に当接させる（図９参照）。
【００８０】
測定試料２０をプレート３５の試料設置箇所に設置し、プローブ１８ａ〜１８ｄの探針５３を試料２０の当接箇所に当接させた後、コントローラのスイッチをＯＮにして四端子抵抗測定装置１０（四端子抵抗測定システム）を起動させる。装置１０を起動させると、コントローラのディスプレイには、初期画面（図示せず）が表示される。初期画面には、設定真空度入力エリア、設定温度入力エリア、設定電流値入力エリア、設定電圧値入力エリア、設定通電時間入力エリア、試料名称入力エリア、試料番号入力エリア、測定者名入力エリアが表示されるとともに、設定確定ボタン、クリアボタン、キャンセルボタンが表示される。クリアボタンをクリックすると、各入力エリアに入力された事項が消去され、各入力エリアへの入力をやり直す。キャンセルボタンをクリックすると、装置１０が起動することなく、コントローラがＯＦＦになる。
【００８１】
測定者は、設定真空度入力エリアに真空度を入力し、設定温度入力エリアに温度を入力するとともに、設定電流値入力エリアに電流値を入力する。設定電圧値入力エリアに電圧値を入力し、設定通電時間入力エリアに通電時間を入力する。さらに、試料名称入力エリアに試料名を入力し、試料番号入力エリアに試料番号を入力するとともに、測定者名入力エリアに測定者名を入力する。それら各項目を入力した後、設定確定ボタンをクリックすると、コントローラは、測定試料２０に対応するユニークな識別子を生成し、設定真空度、設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間、試料名称、試料番号、測定者名を試料２０の識別子および確定日時に関連付けた状態でハードディスクに格納するとともに、実行確認画面（図示せず）をディスプレイに表示する。
【００８２】
実行確認画面には、設定真空度を表示した設定真空度表示エリア、設定温度を表示した設定温度表示エリア、設定電流値を表示した設定電流値表示エリア、設定電圧値を表示した設定電圧値表示エリア、設定通電時間を表示した設定通電時間表示エリア、試料名称を表示した試料名称表示エリア、試料番号を表示した試料番号表示エリア、測定者名を表示した測定者名表示エリアが表示されるとともに、測定実行ボタン、設定変更ボタン、戻るボタン、キャンセルボタンが表示される。戻るボタンをクリックすると、初期画面がディスプレイに表示される。
【００８３】
なお、設定真空度や設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間がすでに入力（格納）されている場合、初期画面には、設定真空度を表示した設定真空度表示エリア、設定温度を表示した設定温度表示エリア、設定電流値を表示した設定電流値表示エリア、設定電圧値を表示した設定電圧値表示エリア、設定通電時間を表示した設定通電時間表示エリア、試料名称入力エリア、試料番号入力エリア、測定者名入力エリアが表示されるとともに、設定確定ボタン、設定変更ボタン、クリアボタン、キャンセルボタンが表示される。
【００８４】
設定真空度や設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間、試料名称、試料番号、測定者名を変更する場合、初期画面や実行確認画面の設定変更ボタンをクリックする。設定変更ボタンをクリックすると、設定変更画面（図示せず）がディスプレイに表示される。設定変更画面には、設定真空度を表示した設定真空度確認エリア、新たな設定真空度を入力する設定真空度入力エリア、設定温度を表示した設定温度確認エリア、新たな設定温度を入力する設定温度入力エリア、設定電流値を表示した設定電流値確認エリア、新たな設定電流値を入力する設定電流値入力エリア、設定電圧値を表示した設定電圧値確認エリア、新たな設定電圧値を入力する設定電圧値入力エリア、設定通電時間を表示した設定通電時間確認エリア、新たな設定通電時間を入力する設定通電時間入力エリア、試料名称を表示した試料名称確認エリア、試料番号を表示した番号確認エリア、測定者名を表示した測定者名確認エリアが表示されるとともに、変更確定ボタン、クリアボタン、戻るボタンが表示される。戻るボタンをクリックすると、初期画面または実行確認画面がディスプレイに表示される。
【００８５】
各項目のうちの少なくとも１つを変更する場合は、各入力エリアに変更後の設定真空度や設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間、試料名称、試料番号、測定者名を入力し、設定確定ボタンをクリックする。コントローラは、設定真空度や設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間、試料名称、試料番号、測定者名を変更後のそれらに更新し、それらを測定試料２０の識別子および確定日時に関連付けた状態でハードディスクに格納するとともに、実行確認画面をディスプレイに表示する。
【００８６】
設定真空度や設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間、試料名称、試料番号、測定者名に変更がない場合、または、それらを変更した後、測定を実行する場合、実行確認画面の測定実行ボタンをクリックする。実行確認画面において測定実行ボタンをクリックすると、コントローラは、真空排気機構１５（ターボ分子ポンプ４３や粗引きポンプ４４）を起動させる。真空排気機構１５が起動すると、ターボ分子ポンプ４３および粗引きポンプ３３によって真空チャンバー１１および真空容器１２の内部空間２４，３２の空気が排気され、真空チャンバー１１および真空容器１２の内部空間２４，３２が次第に減圧される。コントローラは、真空計から出力された真空圧力に基づいて真空チャンバー１１や真空容器１２の内部空間２４，３２の真空度を計測し、真空度が設定真空度（たとえば、１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの超真空）に達した場合、その真空度を保持するように、それらポンプ４３，４４の出力を調節する。なお、四端子抵抗測定装置１０では、真空チャンバー１１および真空容器１２の内部空間２４，３２の真空度を１×１０−２〜１×１０−１３Ｐａの範囲で調節することができる。
【００８７】
測定試料２０の設定温度がたとえば１０〜６ケルビンの極低温に設定されている場合、真空度が設定真空度に達した後、コントローラは、ヒーター１７を停止させたまま、ヘリウム冷凍機構１６を起動させる。冷凍機構１６が起動すると、ヘリウムガス（冷媒）がヘリウムガス中継ボックス５１からヘリウム冷凍機４６に供給され、ヘリウムガスがヘリウム冷凍機４６→往管４７→第１冷却ステージ４８→還管４９（第２冷却ステージ５０）→冷凍機４６の順で循環する。コントローラは、流量計から出力された流量に基づいて往管４７に流動するヘリウムガスの流量を計測し、冷凍機４６から送出されるヘリウムガスの流量を略一定に保持する。
【００８８】
往管４７を流動したヘリウムガスは往管４７から第１冷却ステージ４８に流入し、第１冷却ステージ４８がその内部に流動するヘリウムガスによって極低温に冷却される。第１冷却ステージ４８を流動したヘリウムガスは還管４９に流入した後、還管４９から第２冷却ステージ５０に流入し、第２冷却ステージ５０がその内部に流動するヘリウムガスによって極低温に冷却される。
【００８９】
極低温に冷却された第１冷却ステージ４８に当接（密着）する測定ステージ１３の当接プレート３７に第１冷却ステージ４８の冷熱が伝わり、当接プレート３７が極低温に冷却される。冷熱が当接プレート３７から中間プレート３６に伝わるとともに中間プレート３６から試料設置プレート３５に伝わることで、測定ステージ１３全体が極低温に冷却される。さらに、冷熱が試料設置プレート３５に固定された測定試料２０に伝わり、試料２０が極低温に冷却される。
【００９０】
極低温に冷却された第２冷却ステージ５０に接続されたシールドカバー１４の後端部４０に第２冷却ステージ５０の冷熱が伝わり、シールドカバー１４の後端部４０が極低温に冷却される。冷熱が後端部４０から中間部３９に伝わるとともに中間部３９から前端部３８に伝わることで、シールドカバー１４全体が極低温に冷却される。さらに、冷熱がシールドカバー１４の前端部３８から試料設置プレート１３の周縁部４１近傍に伝わる。試料設置プレート１３の周縁部４１から伝わる熱によって極低温に冷却されたプレート１３の温度が上昇する場合があるが、プレート１３の周縁部４１近傍がシールドカバー１４の前端部３８によって冷却されるから、プレート１３の温度上昇が防止され、プレート１３の温度が略一定の極低温に保持されるとともに、試料２０の温度が略一定の極低温に保持される。
【００９１】
極低温に冷却された固定座４２（シールドカバー１４の前端部３８）に接続された圧着端子７６に固定座４２の冷熱が伝わるとともに圧着端子７７から熱伝達フレキシブルワイヤー５７に伝わった後、冷熱がワイヤー５７から圧着端子７６に伝わる。さらに、冷熱が圧着端子７６からプローブガイド５４に伝わり、ガイド５４から探針５３に伝わることで、探針５３全体が極低温に冷却される。測定試料２０に当接する探針５３の先端５８が常温の場合、その温度によって極低温に冷却された試料２０の温度が上昇する場合があるが、探針５３の先端５８が熱伝達フレキシブルワイヤー５７から伝わった冷熱によって極低温に冷却されるから、試料２０の温度上昇が防止され、試料２０の温度が略一定の極低温に保持される。コントローラは、温度センサから出力された温度が設定温度に達した場合、その温度を保持するように、ヘリウムガスの流量を保持する。
【００９２】
真空チャンバー１１の真空度が設定真空度（たとえば、１×１０−２〜１×１０−１３Ｐａの真空または超真空）に達し、測定試料２０の温度が設定温度（１０〜６ケルビン）に達した場合、コントローラは、四端子測定用プローブ１８ａ，１８ｄの探針５３から測定試料２０に設定電流値の電流を設定通電時間の間通電し、設定電圧値の電圧を設定通電時間の間印可するとともに、プローブ１８ｂ，１８ｃによって試料２０の電圧を測定する。コントローラは、測定試料２０に流した電流および測定した電圧から四端針法（四端子法）による試料２０の単位体積当たりの抵抗値（体積抵抗率［Ω・ｃｍ］）を算出する。コントローラは、算出した抵抗値を測定試料２０の識別子および測定日時に関連付けた状態でハードディスクに格納するとともに、抵抗値算出時の設定真空度、設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間、試料名称、試料番号、測定者名を試料２０の識別子および測定日時に関連付けた状態でハードディスクに格納する。
【００９３】
コントローラは、抵抗値を算出した後、測定結果画面（図示せず）をディスプレイに表示する。測定結果画面には、測定日時を表示した日時表示エリア、測定試料の名称を表示した試料名称表示エリア、試料の番号を表示した試料番号表示エリア、測定者名を表示した測定者名表示エリア、算出した抵抗値を表示した抵抗値表示エリア、設定真空度を表示した設定真空度表示エリア、設定温度を表示した設定温度表示エリア、設定電流値を表示した設定電流値表示エリア、設定電圧値を表示した設定電圧値表示エリア、設定通電時間を表示した設定通電時間表示エリアが表示されるとともに、測定継続ボタン、測定終了ボタン、プリントボタンが表示される。プリントボタンをクリックすると、測定結果画面に表示された各項目がプリンタによってプリントされる。
【００９４】
測定継続ボタンをクリックすると、コントローラは、初期画面をディスプレイに表示する。測定の継続によって試料２０の抵抗値を既述の手順で再度測定することができる。他の種類の測定試料２０の抵抗値を測定する場合、または、測定を終了する場合、測定終了ボタンをクリックする。測定終了ボタンをクリックすると、コントローラは、終了確認ボタン、測定継続ボタン、戻るボタンをディスプレイに表示する。戻るボタンをクリックすると、測定結果画面がディスプレイに表示される。
【００９５】
終了確認ボタンをクリックすると、コントローラは、ヘリウム冷凍機構１６を停止させるとともに、真空排気機構１５を停止させる。コントローラは、それら機構１５，１６が停止し、測定ステージ１３が常温になり、真空チャンバー１１の内部空間２４が大気圧に戻った場合、試料設置ＯＫメッセージ、ＯＮスイッチ、ＯＦＦスイッチをディスプレイに表示する。測定者は、新たな測定試料２０の抵抗値を測定する場合、試料設置プレート３５の試料設置箇所から測定済みの試料２０を取り外し、新たな試料２０を試料設置箇所に設置した後、ＯＮスイッチをクリックする。ＯＮスイッチをクリックすると、ディスプレイに初期画面が表示され、既述の手順で新たな試料２０の抵抗値を測定する。ＯＦＦボタンをクリックすると、装置１０が停止し、コントローラがＯＦＦになる。
【００９６】
四端子抵抗測定装置１０（四端子抵抗測定システム）は、第２冷却ステージ５０の冷熱がシールドカバー１４を介して熱伝達フレキシブルワイヤー５７に伝わり、プローブガイド５４に伝わったワイヤー５７の冷熱によってプローブガイド５４とともに探針５３の温度を極低温に低下させることができるから、探針５３の温度をシールドカバー１４のそれと略同一の極低温に低下させることができる。四端子抵抗測定装置１０は、測定ステージ１３に据え付けられた測定試料２０にプローブ１８ａ〜１８ｄの探針５３が当接したとしても、探針５３の熱によって極低温に冷却された試料２０の温度が上昇することはなく、試料２０の温度を所定の極低温に保持した状態で、その試料２０の抵抗値を測定することができ、極低温における信頼性の高い抵抗値を測定することができる。
【００９７】
四端子抵抗測定装置１０は、熱伝達絶縁プレート６１（サファイヤ）と絶縁スペーサー６３（窒化アルミ）との介在下にワイヤー５７の先端部７４に取り付けられた圧着端子７６がプローブガイド５４に固定されているから、四端子測定用プローブ１８ａ〜１８ｄとワイヤー５７とを確実に絶縁することができる。四端子抵抗測定装置１０は、ワイヤー５７がプローブガイド５４に電気的に接続されることはなく、電流がワイヤー５７を通じてグラウンドに落ちることはないから、探針５３から測定試料２０に確実に電流を流すことができ、試料２０の極低温における正確な抵抗値を測定することができる。
【００９８】
測定試料２０の設定温度がたとえば−２０〜−１００℃の低温に設定されている場合、真空度が設定真空度に達した後、コントローラは、ヘリウム冷凍機構１６を起動させるとともに、ヒーター１７を起動させる。冷凍機構１６が起動すると、ヘリウムガス（冷媒）がヘリウムガス中継ボックス５１からヘリウム冷凍機４６に供給され、ヘリウムガスがヘリウム冷凍機４６→往管４７→第１冷却ステージ４８→還管４９（第２冷却ステージ５０）→冷凍機４６の順で循環する。コントローラは、流量計から出力された流量に基づいて往管を流動するヘリウムガスの流量を計測し、冷凍機４６から送出されるヘリウムガスの流量を略一定に保持する。ヒーター１７が起動すると、ヒーター１７の高温が試料設置プレート３５に伝わってプレート３６が加熱されるとともに、プレート３６の温熱がプレート３６近傍からシールドカバー１４の前端部３８（固定座４２）に伝わって前端部３８（固定座４２）の温度が上昇する。
【００９９】
測定試料２０の設定温度が極低温に設定された場合と同様に、冷熱によって試料２０が冷却されるが、ヒーター１７が起動することで、試料設置プレート３５が加熱されるとともにシールドカバー１４の前端部３８（固定座４２）の温度が上昇する。冷凍機構１６による冷却とヒーター１７による加熱とによってシールドカバー３８の前端部３８が所定の低温になると、その冷熱が前端部３８（固定座４２）から圧着端子７７に伝わるとともに圧着端子７７から熱伝達フレキシブルワイヤー５７に伝わった後、ワイヤー５７から圧着端子７６に伝わる。さらに、冷熱が圧着端子７６からプローブガイド５４に伝わり、ガイド５４から探針５３に伝わることで、探針５３全体が低温に冷却される。
【０１００】
なお、試料設置プレート３５の周縁部４２から伝わる熱によって低温に冷却されたプレート３５の温度が上昇する場合があるが、プレート３５の周縁部４２近傍がシールドカバー１４の前端部３８によって冷却されるから、プレート３５の周縁部４２の温度上昇が防止され、プレート３５の温度が略一定の低温に保持されるとともに、試料２０の温度が略一定の低温に保持される。また、測定試料２０に当接する探針３５が常温の場合、その温度によって低温に冷却された試料２０の温度が上昇する場合があるが、探針３５の先端５８が熱伝達フレキシブルワイヤー５７から伝わった冷熱によって冷却されるから、試料２０の温度上昇が防止され、試料２０の温度が略一定の低温に保持される。コントローラは、温度センサから出力された温度が設定温度に達した場合、その温度を保持するように、ヘリウムガスの流量を保持するとともに、ヒーター１７の出力を調節する。
【０１０１】
真空チャンバー１１の真空度が設定真空度（１×１０−２〜１×１０−１３Ｐａの真空または超真空）に達し、測定試料２０の温度が設定温度（−２０〜−１００℃）に達した場合、コントローラは、四端子測定用プローブ１８ａ，１８ｄの探針５３から試料２０に設定電流値の電流を設定通電時間の間通電し、設定電圧値の電圧を設定通電時間の間印可するとともに、プローブ１８ｂ，１８ｃによって試料２０の電圧を測定する。コントローラは、測定試料２０に流した電流および測定した電圧から四端針法（四端子法）による試料２０の単位体積当たりの抵抗値（体積抵抗率［Ω・ｃｍ］）を算出する。コントローラは、算出した抵抗値を測定試料２０の識別子および測定日時に関連付けた状態でハードディスクに格納するとともに、抵抗値算出時の設定真空度、設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間、試料名称、試料番号、測定者名を試料２０の識別子および測定日時に関連付けた状態でハードディスクに格納する。なお、設定温度が低温に設定された場合の測定試料２０の測定手順は、設定温度が極低温に設定された場合の試料２０のそれと同一である。
【０１０２】
四端子抵抗測定装置１０（四端子抵抗測定システム）は、冷凍機構１６による冷却とヒーター１７による加熱とによってシールドカバー１４の前端部３８（固定座４２）が低温になり、その低温時の冷熱がシールドカバー１４を介して熱伝達フレキシブルワイヤー５７に伝わり、プローブガイド５４に伝わったワイヤー５７の冷熱によってガイド５４とともに探針５３の温度を低温に低下させることができるから、探針５３の温度をシールドカバー１４のそれと略同一の低温に低下させることができる。四端子抵抗測定装置１０は、測定ステージ１３に据え付けられた測定試料２０にプローブ１８ａ〜１８ｄの探針５３が当接したとしても、探針５３の熱によって低温に冷却された試料２０の温度が上昇することはなく、試料２０の温度を所定の低温に保持した状態で、その試料２０の抵抗値を測定することができ、低温における信頼性の高い抵抗値を測定することができる。四端子抵抗測定装置１０は、ワイヤー５７がプローブガイド５４に電気的に接続されることはなく、電流がワイヤー５７を通じてグラウンドに落ちることはないから、探針５３から測定試料２０に確実に電流を流すことができ、試料２０の低温における正確な抵抗値を測定することができる。
【０１０３】
測定試料２０の設定温度がたとえば１００〜２００℃の高温に設定されている場合、真空度が設定真空度に達した後、コントローラは、ヘリウム冷凍機構１６を停止させたまま、ヒーター１７を起動させる。ヒーター１７が起動すると、ヒーター１７の高温が試料設置プレート３５に伝わってプレート３５が加熱されるとともに、プレート３５の周縁部４２近傍からシールドカバー１４の前端部３８（固定座４２）に伝わって前端部３８（固定座４２）の温度が上昇する。ヒーター１７による加熱によってシールドカバー１４の前端部３８の温度が上昇すると、その温熱が前端部３８（固定座４２）から圧着端子７７に伝わるとともに圧着端子７７から熱伝達フレキシブルワイヤー５７に伝わった後、ワイヤー５７から圧着端子７６に伝わる。さらに、温熱が圧着端子７６からプローブガイド５４に伝わり、ガイド５４から探針５３に伝わることで、探針５３全体の温度が上昇する。
【０１０４】
測定試料２０に当接する探針５３が常温の場合、その温度によって高温に加熱された試料２０の温度が下降する場合があるが、探針５３の先端５８の温度が熱伝達フレキシブルワイヤー５７から伝わった温熱によって上昇するから、試料２０の温度下降が防止され、試料２０の温度が略一定の高温に保持される。コントローラは、温度センサから出力された温度が設定温度に達した場合、その温度を保持するように、ヒーター１７の出力を調節する。
【０１０５】
真空チャンバー１１の真空度が設定真空度（１×１０−２１×１０−１３Ｐａの真空または超真空）に達し、測定試料２０の温度が設定温度（１００〜２００℃）に達した場合、コントローラは、四端子測定用プローブ１８ａ，１８ｄの探針５３から測定試料２０に設定電流値の電流を設定通電時間の間通電し、設定電圧値の電圧を設定通電時間の間印可するとともに、プローブ１８ｂ，１８ｃによって試料２０の電圧を測定する。コントローラは、測定試料２０に流した電流および測定した電圧から四端針法（四端子法）による試料２０の単位体積当たりの抵抗値（体積抵抗率［Ω・ｃｍ］）を算出する。コントローラは、算出した抵抗値を測定試料２０の識別子および測定日時に関連付けた状態でハードディスクに格納するとともに、抵抗値算出時の設定真空度、設定温度、設定電流値、設定電圧値、設定通電時間、試料名称、試料番号、測定者名を試料２０の識別子および測定日時に関連付けた状態でハードディスクに格納する。なお、設定温度が高温に設定された場合の測定試料２０の測定手順は、設定温度が極低温に設定された場合の試料２０のそれと同一である。
【０１０６】
四端子抵抗測定装置１０（四端子抵抗測定システム）は、ヒーター１７による加熱によってシールドカバー１４の前端部３８（固定座４２）の温度が上昇し、その温熱がシールドカバー１４を介して熱伝達フレキシブルワイヤー５７に伝わり、プローブガイド５４に伝わったワイヤー５７の温熱によってガイド５４とともに探針５３の温度を上昇させることができる。四端子抵抗測定装置１０は、測定ステージ１３に据え付けられた測定試料２０にプローブ１８ａ〜１８ｄの探針５３が当接したとしても、探針５３の熱によって高温に加熱された試料２０の温度が下降することはなく、試料２０の温度を所定の高温に保持した状態で、その試料２０の抵抗値を測定することができ、高温における信頼性の高い抵抗値を測定することができる。四端子抵抗測定装置１０は、ワイヤー５７がプローブガイド５４に電気的に接続されることはなく、電流がワイヤー５７を通じてグラウンドに落ちることはないから、探針５３から測定試料２０に確実に電流を流すことができ、試料２０の高温における正確な抵抗値を測定することができる。
【０１０７】
四端子抵抗測定装置１０（四端子抵抗測定システム）は、冷凍機構１６およびヒーター１７を利用することで、測定ステージ１３やプローブ１８ａ〜１８ｄの探針５３の温度を高温と低温（極低温）との間で変化させることができから、それによって測定試料２０の温度を抵抗測定時における試料２０の最適なそれにすることができ、試料２０の温度を最適なそれに保持した状態で、試料２０の抵抗値を測定することができる。四端子抵抗測定装置１０は、測定ステージ１３やプローブ１８ａ〜１８ｄの探針５３の温度を変化させることで、各温度毎における試料２０の抵抗値を測定することができるから、温度変化による試料２０の抵抗値の変化を測定することができる。四端子抵抗測定装置１０は、測定ステージ１３の温度が高温と低温（極低温）との間で変化したとしても、探針５３の温度も測定ステージ１３のそれにあわせて高温と低温（極低温）との間で変化するから、探針５３が試料２０に当接した場合の試料２０の温度変化を防ぐことができ、試料２０の所定温度における正確な抵抗値を測定することができる。
【符号の説明】
【０１０８】
１０    四端子抵抗測定装置
１１    真空チャンバー
１２    真空容器
１３    測定ステージ
１４    シールドカバー
１５    真空排気機構（真空排気装置）
１６    ヘリウム冷凍機構（冷凍装置）
１７    ヒーター（加熱装置）
１８ａ〜１８ｄ  四端子測定用プローブ
２０    測定試料
２４    内部空間
３１    Ｘ−Ｙ−Ｚステージ
３５    試料設置プレート
３６    中間プレート
３７    当接プレート
３８    前端部
３９    中間部
４０    後端部
４１    周縁部
４２    固定座
４３    ターボ分子ポンプ
４４    粗引きポンプ
４６    冷凍機
４７    往管
４８    第１冷却ステージ
４９    還管
５０    第２冷却ステージ
５３    探針
５４    プローブガイド
５５    板バネ
５６    シャフト
５７    熱伝達フレキシブルワイヤー
５９    後端
６０    一面
６１    熱伝達絶縁プレート
６２    上面
６３    絶縁スペーサー
６４    後端部
６５    ガイドブロック
６６    ビス
７１    止め座
７２    円筒
７４    先端部
７５    基端部
７６    圧着端子
７７    圧着端子
７９    ビス
８０    一面
８１    一面
８２    内周面
８３    外周面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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