(57)【要約】      （修正有）【課題】円筒状被塗布物の外周表面に塗布層を形成し、その端部の肉厚部を除去して電子写真感光体を製造する方法において、歩留まりを低下させず、飛沫付着による欠陥のない電子写真感光体を高い良品率で製造し得ること。【解決手段】円筒状被塗布物１２の一方の端部を閉塞させかつ他方の端部を開口させ、他方の端部（開口側端部１２ｂ）から鉛直方向に円筒状被塗布物を、溶剤を収容した溶剤槽に浸漬させる浸漬工程、円筒状被塗布物を溶剤槽中から引き上げる引き上げ工程、および円筒状被塗布物の内部の空気を一方の端部（閉塞側端部）から吸引する吸引工程を含み、前記浸漬工程の溶剤が６ｃＳｔ以下の粘度を有する溶媒および２２ｍＮ／ｍ以下の表面張力を有するシリコンオイルを含み、かつ円筒状被塗布物の開口側端部と溶剤とが溶剤の表面張力により繋がっている間もしくは引き上げ工程により離反した後に吸引工程を実施する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状被塗布物の外周表面に塗布層を形成した後に、前記円筒状被塗布物の端部に生じた塗布層の肉厚部を除去する処理を含む電子写真感光体の製造方法であり、
前記肉厚部を除去する処理が、
前記円筒状被塗布物の一方の端部を閉塞させかつ他方の端部を開口させ、前記他方の端部（開口側端部）から鉛直方向に前記円筒状被塗布物を、溶剤を収容した溶剤槽に浸漬させる浸漬工程、
前記円筒状被塗布物を前記溶剤槽中から引き上げる引き上げ工程、および
前記円筒状被塗布物の内部の空気を前記一方の端部（閉塞側端部）から吸引する吸引工程を含み、
前記浸漬工程の溶剤が６ｃＳｔ以下の粘度を有する溶媒および２２ｍＮ／ｍ以下の表面張力を有するシリコンオイルを含み、かつ前記円筒状被塗布物の開口側端部と前記溶剤とが前記溶剤の表面張力により繋がっている間もしくは前記引き上げ工程により離反した後に前記吸引工程を実施することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記シリコンオイルが、５０ｃＳｔ以下の粘度を有する請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記シリコンオイルが、前記溶媒に対して０．１〜２０重量％含有する請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
前記シリコンオイルが、ポリジメチルシロキサンである請求項１〜３のいずれか１つに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１つに記載の電子写真感光体の製造方法により製造されてなることを特徴とする電子写真感光体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性支持体上に塗布液を塗布して作製される有機電子写真感光体（以下「電子写真感光体」、単に「感光体」ともいう）の製造方法およびそれにより製造された電子写真感光体に関する。本発明の感光体は、複写機、電子写真方式のプリンター、ファクシミリなどの画像形成装置に好適に用いられる。
【背景技術】
【０００２】
C. F. Carlsonの発明による電子写真技術は、（１）感光体の均一な帯電、（２）像露光により静電潜像を形成する露光、（３）トナーにより静電潜像からトナー像を形成する現像、（４）紙などの記録媒体へのトナー像の転写（中間に転写体を経由する場合もある）および（５）記録媒体へのトナー像の定着による画像形成、ならびに（６）感光体上の残留トナーのクリーニングおよび除電という６つの基本プロセスから構成される。このような電子写真技術は、即時性、高品質かつ保存性の高い画像が得られることから、複写機や各種プリンター、ファクシミリなどの分野で広く実用されている。
【０００３】
画像形成装置に用いられる感光体は、一般に円筒状導電性支持体（電子写真感光体用素管）の外周面に有機光導電材料による感光層が形成されている。最近の感光体の多くは、高性能化の要求に応じて研究開発が重ねられた結果、中間層（「下引き層」ともいう）、電荷発生層、電荷輸送層が順次形成された積層構造を有する機能分離型の感光体が実用化されるに至っている。また、一部の感光体では、その耐久性を向上させるために、最外層に保護層が設けられている。
上記の機能分離型（「積層型」ともいう）の感光体以外にも、それらを構成する電荷発生層と電荷輸送層とが一層で構成された単層型の感光体がある。上記の電荷発生層と電荷輸送層との積層およびそれらが一層で構成された単層は共に感光層という。
【０００４】
導電性支持体の外周面に、感光層や下引き層、保護層を形成する方法としては、従来からスプレー塗布法、浸漬塗布法、ブレード塗布法、ロールコート法などの塗布法が知られており、これらの中でも浸漬塗布法は、その生産効率の高さから最も多用されている。
感光体に設けられる層、特に感光層は、薄膜でかつ塗布欠陥などがなく、均一な厚さであることが要求される。そのため、より高い精度で薄くかつ厚さを均一に塗布して感光体の高機能化を実現すると同時に、低コストで塗布を可能にするべく塗布方法の検討が行われている。
【０００５】
浸漬塗布法による感光体の製造では、円筒形状を有する被塗布物（円筒状被塗布物）の一方の端部を閉塞し、他方の端部を開口した状態で、開口側の端部から感光層（下引き層、保護層も同様）を形成しようとする部分の深さまで塗布液（「塗工液」ともいう）槽に収容される塗布液中に被塗布物を鉛直方向に浸漬し、その後引き上げることで被塗布物の表面に塗布液を塗布する。
このような塗布方法では、被塗布物の引き上げに伴い、外周面の塗布液が垂れて開口側端部に集中し、塗布層の一部（下端部）に肉厚部が形成される。また、被塗布物内部の空気の膨張、塗布液中の溶剤の蒸発などにより、閉塞された被塗布物内部の気体の体積が増加し、塗布中に開口側端部から気泡が生じることがある。そこで、この気泡発生を抑制するために塗布中に被塗布物内部の空気を閉塞側端部から少量ずつ抜き、塗布液をいくらか内部に回り込ませると、開口側端部の内周側にも塗布層の一部（下端部）に肉厚部が形成される。すなわち、塗布層の肉厚部は、円筒形状の被塗布物の外周側と内周側の総和として発生する。
【０００６】
このような塗布層の肉厚部は、塗布が完了した被塗布物の搬送冶具の汚染や乾燥後のギアフランジ組み立て精度の悪化を引き起こすことから、様々な除去方法が提案されている。例えば、特開２００１−１５７８６４号公報（特許文献１）には、溶剤を染み込ませた多孔質弾性体を被塗布物の開口側端部に接触、回転させて、形成された塗布層の肉厚部を除去する方法が提案されている。
しなしながら、特許文献１に記載の除去方法は、塗布液の粘度が低い場合や数回程度の処理の場合には効果があるものの、最近では塗布液の粘度が高くなる傾向にあり、生産時には大多数の処理が行われるので、上記の多孔質弾性体など肉厚部の除去に関わる部分が塗布液で汚染されて処理能力が低下し、連続生産性の点が問題になる。
【０００７】
このため、塗布層形成後の肉厚部除去に移行する前に、一旦、開口側端部の肉厚部を溶剤槽中に浸漬し、そこである程度、肉厚部を溶解させてから最終的に除去する方法が提案されている。この肉厚部の前処理は、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層および保護層の各層で行うこともできるが、使用する塗布液の粘度が最も高く、その分だけ肉厚部の除去に関わる部材の汚染の程度が高いことから、電荷輸送層の形成工程にのみ行われることが多い。
【０００８】
この肉厚部の前処理は、一方の端部が閉塞され、他方が開口している被塗布物の開口側端部の肉厚部を溶剤槽中に浸漬し、一定時間の経過した後に引き上げることで行われる。換言すれば、この前処理は使用する液体を感光層用塗布液から溶剤に置き換えた、一種の浸漬塗布法である。そのため浸漬塗布法でも問題となった、液体の表面張力により開口側端部に液体の膜が形成され、時間の経過によりそれが弾け、膜を形成していた液体（乾燥前の塗膜）が被塗布物の周囲に飛散するという問題も引き継がれることになる。
ここで、塗膜の飛散とこれまで提案された対応策について以下に説明する。
肉厚部の前処理は、浸漬塗布法における「塗布液」を「溶剤」に、浸漬させる長さの「塗布領域」を「肉厚部」に置き換えることで説明できる。
【０００９】
図３は、従来の浸漬塗布法により被塗布物に塗布層を形成する際に生じる問題点を説明する概略図である。
図３は、複数の被塗布物１、１ａが塗布液槽中の塗布液３から引き上げられる際に、開口側の端部に塗布液膜４が形成され、それが弾けて塗布液の飛沫５があらゆる方向に飛散する状態を示す。
図３に示すように、１つの塗布液槽中に複数の被塗布物１、１ａを浸漬させて塗布層２の形成を行う場合、被塗布物１と隣り合う被塗布物１ａとの間隔ｄが小さいと、被塗布物１から飛散した塗布液の飛沫５が隣り合う他の被塗布物１ａに形成される塗布層２ａに付着し、製品としての感光体の外観品質を低下させるという不具合が生じる。さらに、塗布液の飛沫５は、軸線方向が鉛直に保持される被塗布物１ａの軸線方向における中心付近にまで達することがあり、感光体として用いる際に出力画像への影響も懸念される。ここでは、便宜上、被塗布物１から被塗布物１ａへの塗布液の飛散について説明したが、実際にはその逆も起こる。
【００１０】
そこで、複数の被塗布物を同時に浸漬塗布すると共に、飛散する塗布液の影響を低減するための浸漬塗布装置や塗布方法が提案されている。
例えば、特開平７−１５５６６３号公報（特許文献２）には、被塗布物内部に圧縮性流体を強制的に流し込み、被塗布物の開口側端部に形成される塗膜を強制的に破る機構を備えて、塗布液の飛散（飛沫）発生を防止する浸漬塗布装置が提案されている。
また、特開２００６−３３７７５９号公報（特許文献３）には、塗布液が収容された塗布液槽から被塗布物を引き上げていく際に、その開口側端部と塗布液面とが離反するときに、被塗布物内部の空気を閉塞側端部から吸引して、開口側端部に形成された塗膜を被塗布物内部の空気と共に吸い込み、被塗布物周囲への塗布液の飛沫発生を防止する方法が提案されている。
上記のような塗布液の飛散発生の防止策は、そのまま肉厚部の前処理に適用できる。例えば、特開２００７−１８３４８５号公報（特許文献４）には、被塗布物の開口側端部の肉厚部を溶剤槽に浸漬して肉厚部を溶解させた後に、被塗布物内部の空気を吸引する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−１５７８６４号公報
【特許文献２】特開平７−１５５６６３号公報
【特許文献３】特開２００６−３３７７５９号公報
【特許文献４】特開２００７−１８３４８５号公報
【特許文献５】特開２００４−７００６２号公報
【特許文献６】特開２００２−７２５１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
上記のように、感光体の生産効率および品質の向上に向けた製造方法や装置が提案されているが、浸漬塗布法のメリットである高い生産効率を維持しつつ、高い外観品質、出力画像品質を有する感光体を製造する点では未だ十分ではない。
例えば、特許文献２および３で提案されている製造方法では、塗布工程では効果的であるものの、溶剤を用いる肉厚部の前処理工程ではそれほど効果的ではない場合が多い。
【００１３】
例えば、特開２００４−７００６２号公報（特許文献５）および特開２００２−７２５１９号公報（特許文献６）に記載されているように、対象となる液体が結着樹脂や塗布性向上を目的とした様々なレベリング剤を含有する電荷発生層や電荷輸送層形成用の塗布液では、塗布液の粘度が高く、表面張力が低く抑えられているので、開口側端部に形成される塗膜が安定して存在し、塗膜の吸引処理が効果的に作用する。一方、肉厚部の前処理では、対象となる液体が単に肉厚部を溶解させることを目的とした溶剤であり、溶剤の粘度が低く、表面張力が高いので、吸引処理が効果的に作用しない場合が多い。
【００１４】
すなわち、肉厚部を溶解させるために、開口側端部を溶剤槽の溶剤に浸漬させ、その後引き上げた際に、開口側端部に形成された溶剤膜は、開口側端部が溶剤面を離反して早々に飛散し、被塗布物内部の空気を吸引するときには既に溶剤膜が飛散した後となり、吸引動作を実施しても溶剤膜の飛沫付着による不良が改善されないことが多い。このような現象は、溶剤槽の溶剤が新しい状態に近い生産開始当初や溶剤槽に溶剤を追加補充した生産途中に顕著に現れる。つまり、感光体の生産を重ねていくと、多数回の前処理で肉厚部に含有されていた様々なレベリング剤などが溶剤中に溶け出し、溶剤の表面張力が下がる結果、溶剤膜が安定に形成され、吸引効果が効き始めて歩留まりが向上するのに対し、生産開始当初や追加補充の直後は溶剤膜が安定に形成されないために、吸引効果が発揮されず歩留まりが低下する傾向にあるものと考えられる。
【００１５】
そこで、本発明は、円筒状被塗布物の外周表面に塗布層を形成し、その端部の肉厚部を除去して電子写真感光体を製造する方法において、肉厚部を除去する前処理工程に使用する溶剤が新しい状態に近い生産開始や溶剤追加直後であっても歩留まりを低下させず、前処理工程での飛沫付着による欠陥のない電子写真感光体を高い良品率で製造し得る電子写真感光体の製造方法およびそれにより製造された高品質な電子写真感光体を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者は、上記課題を解決すべく、上記のような溶剤中へのレベリング剤などの溶出、溶剤の表面張力と吸引効果との関係および感光体の歩留りとの関係に着目して鋭意研究を重ねた結果、６ｃＳｔ以下の粘度を有する溶媒および２２ｍＮ／ｍ以下の表面張力を有するシリコンオイルを含む溶剤を用い、かつ吸引動作のタイミングを調整することにより、上記の課題を解決できることを見出し、本発明を解決するに至った。
【００１７】
かくして、本発明によれば、円筒状被塗布物の外周表面に塗布層を形成した後に、前記円筒状被塗布物の端部に生じた塗布層の肉厚部を除去する処理を含む電子写真感光体の製造方法であり、
前記肉厚部を除去する処理が、
前記円筒状被塗布物の一方の端部を閉塞させかつ他方の端部を開口させ、前記他方の端部（開口側端部）から鉛直方向に前記円筒状被塗布物を、溶剤を収容した溶剤槽に浸漬させる浸漬工程、
前記円筒状被塗布物を前記溶剤槽中から引き上げる引き上げ工程、および
前記円筒状被塗布物の内部の空気を前記一方の端部（閉塞側端部）から吸引する吸引工程を含み、
前記浸漬工程の溶剤が６ｃＳｔ以下の粘度を有する溶媒および２２ｍＮ／ｍ以下の表面張力を有するシリコンオイルを含み、かつ前記円筒状被塗布物の開口側端部と前記溶剤とが前記溶剤の表面張力により繋がっている間もしくは前記引き上げ工程により離反した後に前記吸引工程を実施することを特徴とする電子写真感光体の製造方法が提供される。
【００１８】
また、本発明によれば、上記の電子写真感光体の製造方法により製造されてなることを特徴とする電子写真感光体が提供される。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、円筒状被塗布物の外周表面に塗布層を形成し、その端部の肉厚部を除去して電子写真感光体を製造する方法において、肉厚部を除去する前処理工程に使用する溶剤が新しい状態に近い生産開始や溶剤追加直後であっても歩留まりを低下させず、前処理工程での飛沫付着による欠陥のない電子写真感光体を高い良品率で製造し得る電子写真感光体の製造方法およびそれにより製造された高品質な電子写真感光体を提供することができる。
【００２０】
すなわち、６ｃＳｔ以下の粘度を有する溶媒に２２ｍＮ／ｍ以下の表面張力を有するシリコンオイルを含有させた溶剤を用いることにより、肉厚部の溶解性を損なうことなく溶剤の表面張力を低下させ、被塗布物の開口側端部に溶剤膜を安定して形成できるようにすることで、被塗布物内部の空気を吸引する吸引動作を効果的に作用させて溶剤膜の飛散を抑制でき、上記の課題を達成できるものと考えられる。
また、従来の画像形成装置では出力画像に現れなかった感光体上の溶剤付着による軽微な（小さな）塗布欠陥は、近年の高解像度の画像形成装置では出力画像に現れ、画像に悪影響を与えるが、本発明は、このような小さな欠陥もなく、高品質な電子写真感光体を提供することができる。
【００２１】
また、本発明によれば、
シリコンオイルが５０ｃＳｔ以下の粘度を有する、
シリコンオイルが溶媒に対して０．１〜２０重量％含有する、および
シリコンオイルがポリジメチルシロキサンである
のいずれか１つの条件を満たす場合に、上記の効果がさらに発揮される。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の感光体の製造方法に用いられる前処理装置および浸漬塗布装置の構成を示す模式側面図である。
【図２】本発明の感光体の製造方法における前処理（肉厚部の処理）の一実施態様を説明する模式図である。
【図３】従来の浸漬塗布法により被塗布物に塗布層を形成する際に生じる問題点を説明する概略図である。
【図４】図２の前処理において被塗布物の開口側端部が溶剤液面を離反する前後の状況を説明する模式図である。
【図５】本発明の一実施形態である積層型電子写真感光体の要部の構成を示す模式断面図である。
【図６】本発明の他の実施形態である単層型電子写真感光体の要部の構成を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
（１）電子写真感光体の製造方法
本発明の電子写真感光体の製造方法は、円筒状被塗布物の外周表面に塗布層を形成した後に、前記円筒状被塗布物の端部に生じた塗布層の肉厚部を除去する処理を含む電子写真感光体の製造方法であり、
前記肉厚部を除去する処理が、
前記円筒状被塗布物の一方の端部を閉塞させかつ他方の端部を開口させ、前記他方の端部（開口側端部）から鉛直方向に前記円筒状被塗布物を、溶剤を収容した溶剤槽に浸漬させる浸漬工程、
前記円筒状被塗布物を前記溶剤槽中から引き上げる引き上げ工程、および
前記円筒状被塗布物の内部の空気を前記一方の端部（閉塞側端部）から吸引する吸引工程を含み、
前記浸漬工程の溶剤が６ｃＳｔ以下の粘度を有する溶媒および２２ｍＮ／ｍ以下の表面張力を有するシリコンオイルを含み、かつ前記円筒状被塗布物の開口側端部と前記溶剤とが前記溶剤の表面張力により繋がっている間もしくは前記引き上げ工程により離反した後に前記吸引工程を実施することを特徴とする。
【００２４】
以下、図面を用いて本発明の感光体の製造方法について説明する。
図１は、本発明の感光体の製造方法に用いられる前処理装置および浸漬塗布装置の構成を示す模式側面図である。
図１のすべての構成を含む装置は、一般的な浸漬塗布装置であり、塗布液および塗布液槽をそれぞれ溶剤および溶剤槽に置き換え、その溶剤槽に付設される循環系を除いたものが前処理装置に相当する。この装置では、複数の被塗布物が処理できる構成であり、本発明の好ましい実施態様である。
【００２５】
前処理装置１１は、被塗布物の端部に形成された肉厚部を溶解させるための溶剤１３を収容し、複数の被塗布物１２が浸漬される溶剤槽１４と、円筒形状の被塗布物１２の一方の端部（閉塞側端部）１２ａを上側にし、かつ閉塞して把持する把持手段１５と、把持手段１５により把持される被塗布物１２を溶剤槽１４に対して上下に移動させる昇降手段１６とで構成される。また、溶剤の液面（「溶剤面」ともいう）１３ａを検出するための液面センサーが、溶剤槽に取り付けられる場合もある。図番２０は、オーバーフロー槽を示し、前処理装置では付設されていなくてもよい。
上下の移動方向は、鉛直方向、すなわち溶剤面の垂直方向を意味する。
ここで、本発明において「鉛直方向」および「垂直方向」とは、２°程度までの誤差を許容するものとする。
【００２６】
被塗布物１２は、その外周面に感光層などの塗布層が形成された対象物であって、詳しくは、外周面に感光層などの塗布層が形成され、開口側端部の外周側と内周側に肉厚部が生じている円筒状導電性支持体である。上記のように一方の端部１２ａが後述する把持手段１５により閉塞されて支持され、他方の端部１２ｂが開口される（開口側端部）。被塗布物１２は後述する溶剤槽１４中の溶剤１３に肉厚部のみを浸漬させて、その後引き上げることにより、溶剤槽１４中の溶剤１３が被塗布物１２の開口側端部の肉厚部を溶解させる。溶剤１３には複数の被塗布物１２が同時に浸漬される。
【００２７】
溶剤槽１４は、被塗布物１２の開口側端部に形成された肉厚部を溶解させる溶剤１３を収容し、被塗布物１２を浸漬するための容器である。
溶剤槽１４は、隣り合う被塗布物の間隔がｄである被塗布物１２を、例えば４０本同時に浸漬させることのできる大きさを有する。被塗布物１２の開口側端部１２ａに形成された肉厚部を溶剤槽１４に浸漬し、一定時間経過した後に引き上げると、肉厚部が溶解され、その後の端部処理が容易に実施できる状態になる。
【００２８】
把持手段１５は、円筒形状の被塗布物１２の一方の端部１２ａを上側にし、かつ閉塞することにより、被塗布物１２の軸線を溶剤１３の溶剤面１３ａに対して垂直に把持する。把持手段１５としては、例えば、バルーンチャック、Ｏリングチャック、メカチャックなどを用いることができる。把持手段１５は、溶剤槽１４に浸漬される被塗布物１２の数以上の数が備えられ、複数の把持手段１５は、隣り合う被塗布物の間隔がｄとなるように、またすべての被塗布物１２の開口側端部１２ｂが同じ高さになるように設けられる。
【００２９】
吸引手段２１は、被塗布物１２の閉塞側端部１２ａから被塗布物１２内部の空気を吸引するために、把持手段１５に備えられる。吸引手段２１は、被塗布物１２の開口側端部１２ａと溶剤面１３ａとが溶剤１３の表面張力により繋がっている間もしくは被塗布物１２を溶剤槽１４から引き上げる引き上げ工程により離反した後に、被塗布物１２内部の空気を吸引する。
吸引手段２１としては、例えば、吸引ポンプと、空気抜きバルブとを含むものを用いることができる。吸引手段２１は、空気抜きバルブを開いて被塗布物１２内部の空気を吸引する。吸引手段２１による被塗布物１２内部の空気を吸引するタイミングおよび吸引時間は、装置全体の動作を制御する制御手段２２により制御され、その詳細については後述する。
【００３０】
昇降手段１６は、軸受２３に回転自在に支持されて鉛直方向に延びるおねじ部材２４と、おねじ部材２４に螺合するめねじ部材２５と、おねじ部材２４が挿通するようにしてめねじ部材２５上に固着される保持部材２６と、保持部材２６に一端部が固着されて水平方向に延び、被塗布物１２を把持する複数の把持手段１５を支持する支持体２７と、おねじ部材２４を回転させるためのモータ２８と、モータ２８の回転駆動力をおねじ部材２４に伝える歯車列２９とを含んで構成される。昇降手段１６は、溶剤槽１４を挟んで１対以上が対向して設けられるが、図１では１つのみを図示する。
【００３１】
モータ２８の回転により歯車列２９を回転させることにより、おねじ部材２４を回転させ、おねじ部材２４に螺合するめねじ部材２５が矢符３０方向（被塗布物移動方向）に移動する。これにより、めねじ部材２５に装着される支持体２７が上下に移動し、支持体２７の移動と共に把持手段１５に把持される被塗布物１２が矢符３０方向に移動する。
被塗布物１２を溶剤槽１４に浸漬させる場合、支持体２７が下降するようにモータ２８を回転させ、被塗布物１２を溶剤槽１４から引き上げる場合、モータ２８を逆回転させて支持体２７を上昇させる。
モータ２８の回転による支持体２７の昇降速度は、制御手段２２により制御される。また、モータ２８の回転により昇降する支持体２７に把持手段１５を介して支持される被塗布物１２の開口側端部１２ｂの高さは、図示しない高さ検知手段により検知され、その検知出力は制御手段２２に入力される。
【００３２】
被塗布物１２の開口側端部に形成される肉厚部の溶解は、肉厚部を上記の昇降手段により溶剤槽１４に浸漬し、一定時間保持した後、引き上げることにより行われる。溶剤槽１４中に肉厚部を保持する時間は肉厚部の状態に依存するが、例えば、その保持（浸漬）時間は、２０〜１００秒間の範囲であることが好ましい。保持（浸漬）時間が２０秒未満では、肉厚部の溶解が不完全になることがある。一方、保持（浸漬）時間が１００秒を超えると、溶解が進みすぎ、肉厚部の膜が完全に消失し、電荷発生層や下引き層が露出することがある。また長時間の浸漬により溶剤の被塗布物内部への蒸発が進行し被塗布物内部の空気が膨張して開口側端部から気泡が発生し、その際の液面の揺らぎに伴う端部不良が発生することがある。
【００３３】
支持体２７の昇降速度、すなわち溶剤槽１４に浸漬される被塗布物１２の速度の中でも、被塗布物１２を溶剤槽１４から引き上げる速度は、肉厚部の処理状態に影響する。
引き上げ速度としては、溶剤槽１４の大きさ、隣り合う被塗布物の間隔ｄの大きさにもよるが、例えば、１．０〜１０．０ｍｍ／秒の範囲であることが好ましい。
引き上げ速度が１．０ｍｍ／秒未満では、遅くなりすぎて、製造効率が上がらない上に、肉厚部を除去しすぎ、電荷発生層や下引き層が露出してしまうことがある。一方、引き上げ速度が１０．０ｍｍ／秒を超えると、溶剤面が大きく揺れることにより端部の不良に繋がることがある。
【００３４】
溶剤槽１４に収容される溶剤１３は、被塗布物１２の端部に形成される肉厚部の材質に応じて選択されるが、粘度が高いものは流動性が低く、肉厚部を溶解させる能力が低下するので、最適な粘度のものを選択する必要がある。
後述するような一般的な感光体では、下引き層、電荷発生層および電荷輸送層がこの順で積層されているが、前者２層がそれぞれ１μｍ程度の膜厚であるのに対し、後者の電荷輸送層は２０〜３０μｍ程度と、大部分が電荷輸送層である。したがって、溶剤槽１４に収容される溶剤１３中の溶媒としては、電荷輸送層用塗布液に使用される溶媒と同種であるのが適当である。また、電荷輸送層用塗布液はバインダ樹脂や電荷輸送物質などの大量の固形分を溶媒に溶解させて調製されるが、塗布条件に適合するように粘度の微調整も行う必要があることから、溶媒もあまり高粘度のものは使わないのが一般的である。したがって、溶媒粘度の点についても電荷輸送層用塗布液に用いられる溶媒と同種のものであれば前処理溶媒として最適である。電荷輸送層用塗布液に用いられる溶媒の種類については、感光体の項において説明する。
【００３５】
被塗布物１２の開口側端部１２ｂに形成された肉厚部を溶剤槽１４の溶剤１３に浸して溶解させるが、通常の溶媒では表面張力が高いため、被塗布物１２の溶剤槽１４からの引き上げ時に開口側端部１２ｂに形成される溶剤膜は、表面積が大きい膜の状態を維持することができず、早々に飛散し、表面積の小さい液滴状態になり、周囲の隣接する被塗布物に付着し、感光体の品質不良が発生する。
【００３６】
本発明では、このような溶剤膜の飛散を効果的に抑制するために溶剤槽１４中に収納される溶剤１３には、６ｃＳｔ以下の粘度を有する溶媒および２２ｍＮ／ｍ以下の表面張力を有するシリコンオイルを含むものを用いる。
溶媒の粘度の下限は、通常、０．３ｃＳｔ程度である。また、溶媒の表面張力の範囲は、通常、２４〜４０ｍＮ／ｍである。
【００３７】
シリコンオイルは、当該技術分野において一般的なレベリング剤として知られており、上記特許文献５および６に記載されているように各種塗布液の表面張力を下げ、塗布ムラ防止などの塗布性を向上させる目的で用いられる。
本発明では、規定の表面張力を持つシリコンオイルを含有させることで溶剤の表面張力を効果的に下げ、膜状態を安定して形成させることで、吸引動作による溶剤膜の処理を確実なものとしている。
【００３８】
シリコンオイルには、その分子量により様々な粘度ものがあり、本発明ではどのような粘度のものであっても一定の効果が現れるが、好ましい粘度は１００ｃＳｔ以下、より好ましい粘度は５０ｃＳｔ以下である。
本発明において「粘度」とは、２５℃における絶対粘度をその物質の密度で除した動粘度（動粘性係数）を意味し、ｃＳｔ（ｍｍ2／秒：センチストークス）の単位で表す。
シリコンオイルの粘度が対象となる溶媒の粘度と比べて極端に異なる場合には、徐々に溶媒とシリコンオイルとが分離してしまい、結果として表面張力を下げる効果が低下する。
したがって、シリコンオイルの粘度は、用いる溶媒の種類により適宜選択すればよく、感光体の塗布膜形成に用いられる溶媒の粘度が通常６ｃＳｔ程度以下であることから、５０ｃＳｔ以下の粘度であれば、溶媒との分離が発生せずその効果を持続させることができる。
シリコンオイルの粘度の下限は、通常、０．６ｃＳｔ程度である。
【００３９】
添加するシリコンオイルの表面張力は、２２ｍＮ／ｍ以下である。この上限値を超えるシリコンオイルでは、溶媒自身の表面張力に近いものとなり、適量を添加しても、実質上、溶剤の表面張力を低下させることができず、溶剤膜の安定形成に繋がらない。一方、シリコンオイルの表面張力の下限値は、入手可能なものとしては、通常、１５ｍＮ／ｍ程度である。
【００４０】
シリコンオイルは、溶剤に対して０．１〜２０重量％であることが好ましい。
シリコンオイルが０．１重量％未満では、溶剤の表面張力を効果的に下げることができず、溶剤膜を安定に形成できないことがある。一方、シリコンオイルが２０重量％を超えると、相対的に溶媒が減少して、肉厚部を溶解させ難くなることがある。シリコンオイルの含有量を上記の範囲に限定することで、肉厚部の溶解と溶剤膜の安定形成が可能となり、吸引動作が効果的に作用し、溶剤膜の飛沫発生を確実に抑制することができる。
【００４１】
シリコンオイルの品種としては、特に限定されないが、例えば、ポリジメチルシロキサンおよびポリメチルフェニルシロキサンなどが挙げられる。これらの中でも、ポリジメチルシロキサンが特に好ましい。これにより、シリコンオイルを溶媒に含有させたときに、分離することなく添加が容易に行われ、表面張力の低下作用が長期的に維持できる。そのため、初期の設備トラブルなどにより、開始直後に生産を中断することがあっても、溶剤交換、シリコンオイル追加などを行う必要がない。
【００４２】
シリコンオイルを含有する溶媒は、繰り返し使用することにより、塗膜に含有される成分の溶出や溶媒自身の揮発により粘度が上昇し、肉厚部を溶解させる能力が低下する。したがって、溶剤を追加補充、或いは総入れ替えすることで、肉厚部の溶解能力を回復させる必要がある。この時、総入れ替えの場合は生産開始前と同様に投入した溶媒に適量のシリコンオイルを添加する。他方、溶媒の追加補充の場合は、それまでの肉厚部の溶解により塗膜に含有される成分が既に溶出しており、シリコンオイルを同時補充せずとも表面張力が比較的低く維持されている時もあるが、溶出量も一定でなく不安定なため、安定した生産体制を維持するためには、溶媒の追加分に対して適量のシリコンオイルを添加する方が好ましい。
【００４３】
制御手段２２は、前述のように、被塗布物１２の開口側端部１２ｂの高さおよび溶剤槽１４に収容される溶剤面１３ａの高さを検知する高さ検知手段により、その検知出力が入力される。
また、制御手段２２には、時間を計測する図示しない計時手段が備えられる。計時手段としては、例えば、商用電源の周波数に応じて時間を計る手段などをが挙げられる。
制御手段２２は、被塗布物１２の引き上げ中において、検知される被塗布物１２の開口側端部１２ｂの高さと、溶剤槽１４に収容される溶剤面１３ａの高さとが等しくなる時を開始点として、そこから被塗布物１２の開口側端部１２ａと溶剤面１３ａとが溶剤１３の表面張力により繋がっている間もしくは被塗布物１２を溶剤槽１４から引き上げる引き上げ工程により離反した後に、被塗布物１２内部の空気を吸引するように吸引手段２１を制御する。
【００４４】
吸引動作の開始高さとしては、被塗布物１２の開口側端部１２ｂと溶剤面１３ａとの間の距離ｒが０〜１０ｍｍの間に吸引動作を行うことが好ましい。
被被塗布物１２の開口側端部１２ｂと溶剤面１３ａとの間の距離が０ｍｍ未満では、実質的に被塗布物１２の開口側端部１２ｂが溶剤１３の中に位置していることになるので、吸引に伴って溶剤自体も吸い込んでしまい、被塗布物１２内部や吸引装置を溶剤１３により汚染することがある。そのため、本発明の吸引工程は、開口側端部１２ｂと溶剤面１３ａとの距離が長くとも１０ｍｍの位置までに実施することで効果的に不良発生を抑制することができる。一方、被被塗布物１２の開口側端部１２ｂと溶剤面１３ａとの間の距離が１０ｍｍを超えると、吸引動作を行う前に溶剤膜４０が割れ、飛沫発生することがあり、また吸引効果が十分に得られないことがある。
【００４５】
以下、前処理装置１１によって、塗布層が形成された被塗布物１２の開口側端部１２ｂの肉厚部を処理し、感光体を製造する本発明の実施の一態様である電子写真感光体の製造方法について説明する。
本発明の電子写真感光体の製造方法は、前述のように、円筒状被塗布物の外周表面に塗布層を形成した後に、前記円筒状被塗布物の端部に生じた塗布層の肉厚部を除去する処理を含む電子写真感光体の製造方法であり、
前記肉厚部を除去する処理が、
前記円筒状被塗布物の一方の端部を閉塞させかつ他方の端部を開口させ、前記他方の端部（開口側端部）から鉛直方向に前記円筒状被塗布物を、溶剤を収容した溶剤槽に浸漬させる浸漬工程、
前記円筒状被塗布物を前記溶剤槽中から引き上げる引き上げ工程、および
前記円筒状被塗布物の内部の空気を前記一方の端部（閉塞側端部）から吸引する吸引工程を含み、
前記浸漬工程の溶剤が６ｃＳｔ以下の粘度を有する溶媒および２２ｍＮ／ｍ以下の表面張力を有するシリコンオイルを含み、かつ前記円筒状被塗布物の開口側端部と前記溶剤とが前記溶剤の表面張力により繋がっている間もしくは前記引き上げ工程により離反した後に前記吸引工程を実施することを特徴とする。
【００４６】
図２は、本発明の感光体の製造方法における前処理（肉厚部の処理）の一実施態様を説明する模式図である。
まず溶剤槽への浸漬工程では、モータ２８を回転させて把持手段１５に把持される被塗布物１２を支持する支持体２７を下降させ、図２（ａ）に示すように、溶剤１３が満たされる溶剤槽１４に被塗布物１２の肉厚部を浸漬する。このとき把持手段１５に把持される側の被塗布物１２の端部１２ａは把持手段１５により閉塞され、被塗布物１２は、他方の端部であって、開口側の端部１２ｂから溶剤１３中に浸漬される。浸漬する距離は肉厚部のみ、距離でいえば被塗布物０〜５ｍｍ程度である。なお、このとき被塗布物１２の内部に存在する空気は閉塞される状態となる。被塗布物１２の浸漬は、この状態で一時停止され、その間に肉厚部を溶解させる。次いで、図２（ｂ）〜（ｄ）に示すように、引き上げ工程では、モータ２８を回転させて把持手段１５に把持される被塗布物１２を支持する支持体２７を上昇させ、被塗布物１２を溶剤１３中から引き上げる。
【００４７】
以下、吸引工程について図面を用いてさらに詳細に説明する。
図４は、図２の前処理において被塗布物の開口側端部が溶剤液面を離反する前後の状況を説明する模式図である。
図４（ａ）〜（ｄ）は被塗布物が溶剤面から引き上げにより離れる前後を段階的に示している。図４（ａ）は被塗布物が溶剤中から引き上げられている途中段階である。
次いで、引き上げが進行し、図４（ｂ）では被塗布物の開口側端部と溶剤面とが一致することとなる。そして、さらに引き上げが進むと、図４（ｃ）のように、被塗布物の開口側端部が溶剤面から離れているが、溶剤の表面張力により繋がっている期間となる。この繋がり部は、さらに引き上げが進行することで、図４（ｄ）のように、不完全ではあるが開口側端部から被塗布物中心にかけての間に溶剤膜を形成することとなる。その後、引き上げが進行し、図４（ｅ）のように、溶剤面とのつながりが完全に切れ、開口側端部のみに溶剤膜が形成されることとなる。
【００４８】
複数の被塗布物１２を１つの溶剤槽１４に浸漬する感光体の製造方法では、この溶剤膜４０が弾け溶剤が飛散することによって、隣り合う被塗布物４１に形成される塗布層４２が飛散した溶剤の飛沫４３に汚染されることを防止するために吸引工程を実施するのであるが、肉厚部を溶解させることを目的とした溶剤では、表面張力が高いため、この溶剤膜が安定して存在することができず、形成されても、即時、飛散発生してしまったり、場合によっては、図４（ｃ）および（ｄ）の様に表面張力で繋がってい場合でも飛散する場合があり、吸引タイミングが合わないことが多い。そのため本発明では、溶媒にシリコンオイルを含有させることで表面張力を下げ、溶剤膜を安定に形成できるようにした上で、吸引動作を稼働させることで、溶剤膜の飛散を抑制している。
吸引工程のタイミングは、図４（ｂ）から（ｅ）に至る間の、図４（ｃ）および（ｄ）のように被塗布物１２の開口側の端部１２ｂが溶剤１３中から引き上げられた際に、開口側端部１２ｂと溶剤表面１３ａとが溶剤の表面張力により繋がっている期間、もしくは図４（ｅ）のように被塗布物と溶剤面が完全に離反してから溶剤膜が飛散するまでの期間である。
【００４９】
吸引工程では、吸引手段２１によって、閉塞側端部１２ａから被塗布物１２内部の空気を吸引する。なお、吸引工程は、被塗布物１２を引き上げながら行ってもよく、引き上げを一時停止して行ってもよい。一時停止する場合、吸引工程は、停止後１〜１０秒の間で実施されることが好ましい。本発明の吸引工程は溶剤面の直上で実施するため、１０秒を超えると溶媒蒸気により、被塗布物下部の塗布膜厚に影響したり、塗布ムラの発生に繋がる。一時停止期間が１秒未満では、引き上げ速度が速い場合、吸引装置の制御に大きな負荷をかける恐れがある。吸引工程では、図２（ｄ）に示すように、被塗布物１２内部の空気を矢符２１ａ方向（吸引方向）に吸引することにより、被塗布物１２を引き上げたときに開口側の端部１２ｂと溶剤面１３ａとの間に発生している溶剤膜４０、もしくは溶剤面１３ａから完全に離反し開口側端部に形成されている溶剤膜４０を被塗布物１２内部に吸引するものである。このように被塗布物１２の内部に溶剤膜４０を吸引することにより、溶剤膜の飛散を被塗布物１２の内部および開口側の端部１２ｂから溶剤面１３ａに向かう側に変化させるとともに、飛散した溶剤の飛沫４３を被塗布物１２内部側に吸引することができる。また開口側の端部１２ｂと溶剤面１３ａとの間に発生している溶剤膜４０は、溶剤の表面張力で開口側端部と溶剤面の双方と繋がっているので、離反時より安定しており、シリコンオイル含有量が少ない場合などの表面張力低下効果が少なく溶剤膜４０の安定形成が充分でない場合でも、この期間であれば吸引動作を効果的に作用させることが出来るので、隣合う被塗布物４１に形成される塗布層４２に付着するのを防止することができる。
【００５０】
吸引手段２１によって被塗布物１２内部の空気を吸引するタイミングは、前述のように制御手段２２により制御され、被塗布物１２の引き上げ中において、検知される被塗布物１２の開口側端部１２ｂの高さと、溶剤槽１４に収容される溶剤面１３ａの高さとが等しくなる時を開始点として、そこから被塗布物１２の開口側端部１２ａと溶剤面１３ａとが溶剤１３の表面張力により繋がっている間もしくは被塗布物１２を溶剤槽１４から引き上げる引き上げ工程により離反した後に、被塗布物１２内部の空気を吸引するように吸引手段２１を制御するものであり、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとの間の距離が０〜１０ｍｍの間に行うことが好ましい。また、吸引手段２１による被塗布物１２内部の空気の吸引は、０〜５秒間行われることが好ましい。
【００５１】
このようにして被塗布物１２の開口側端部に形成された肉厚部を適度に溶解させた後、公知の方法、例えば、被塗布物１２の内面と端部を、溶剤をしみ込ませた多孔質部材などの端面処理手段で拭き取ることにより、端部が清浄になる。
その後、自然乾燥および／または熱風、遠赤外線などの加熱手段による乾燥により、塗布層３９を形成する塗布液１３中の溶媒を蒸発させ、順次必要な感光層を形成し、感光体の製造を完了する。なお、加熱手段を用いる場合、塗布層の乾燥は、例えば、４０〜１３０℃の温度で、１０分〜２時間行われることが好ましい。
【００５２】
（２）電子写真感光体
本発明の電子写真感光体は、上記の本発明の電子写真感光体の製造方法により製造されてなることを特徴とする。
すなわち、本発明の感光体は、円筒状被塗布物の表面に感光層などの塗布層を浸漬塗布法により形成し、円筒状被塗布物の端部の肉厚部を除去する本発明の感光体の製造方法により製造される。
【００５３】
浸漬塗布法による塗布層の形成には、例えば、図１のすべての構成を含む浸漬塗布装置を用いることができる。
この装置は、前処理装置の溶剤１３および溶剤槽１４をそれぞれ塗布液および塗布液槽に置き換え、その溶剤槽に循環系１９を付設したものである。
循環系以外は前処理装置と同様であり、循環系１９について説明する。
【００５４】
循環系１９は、塗布液１３を収容する塗布液槽１４および撹拌槽３１と、塗布液槽１４および撹拌槽３１の底部を接続する下部循環経路１７と、オーバーフローした塗布液１３を、傾斜をもって塗布液槽１４から撹拌槽３１に送液するための、両者の上部を接続する上部循環経路１８と、塗布液１３を撹拌槽３１から塗布液槽１４に送液するための、下部循環経路１７に設けられたポンプ３６およびフィルタ３８と、撹拌槽３１内の塗布液１３を撹拌する、撹拌翼３３とモータ３２からなる撹拌機と、塗布液槽１４の外周上部に設けられたオーバーフロー槽２０とを備える。図番３７は、塗布液の流れ方向（矢符）を示す。
また、循環系１９は、塗布液１３の粘度を測定する粘度測定手段３４および溶剤供給手段３５を備えていてもよい。これにより粘度測定手段３４において測定された塗布液１３の粘度に基づいて、溶剤供給手段３５から塗布液１３の溶剤を補充して粘度を予め設定された基準値に維持することができる。
【００５５】
以下、本発明の感光体の実施形態を、図面を用いて説明するが、これらにより本発明は限定されない。
図５および６は、それぞれ本発明の一実施形態である積層型電子写真感光体および他の実施形態である単層型電子写真感光体の要部の構成を示す模式断面図である。
図５の積層型電子写真感光体５１ａは、導電性支持体５２上に、下引き層５３および電荷発生層５５と電荷輸送層５６とがこの順で積層された積層型感光層５４ａがこの順で形成されている。
図６の単層型電子写真感光体５１ｂは、導電性支持体５２上に、下引き層５３および単層型感光層５４ｂがこの順で形成されている。
図５および６における図番５７は電荷発生物質を、図番５８はバインダ樹脂を示す。
以下、感光体の各構成について説明する。
【００５６】
（２−１）導電性支持体（「導電性基体」ともいう）
導電性支持体は、感光体の電極としての機能と支持部材としての機能を有し、その構成材料は、当該技術分野で用いられる材料であれば特に限定されない。
具体的には、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、亜鉛、ステンレス鋼、チタンなどの金属材料：ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリエステル、ポリオキシメチレン、ポリスチレンなどの高分子材料、硬質紙、ガラスなどからなる支持体表面に金属箔をラミネートしたもの、金属材料を蒸着したもの、導電性高分子、酸化スズ、酸化インジウムなどの導電性化合物の層を蒸着もしくは塗布したものなどが挙げられる。
【００５７】
導電性支持体の表面には、必要に応じて、画質に影響のない範囲内で、陽極酸化皮膜処理、薬品、熱水などによる表面処理、着色処理、表面を粗面化するなどの乱反射処理が施されていてもよい。すなわち、レーザを露光光源として用いる電子写真プロセスでは、レーザ光の波長が揃っているので、感光体の表面で反射されたレーザ光と感光体の内部で反射されたレーザ光とが干渉を起こし、この干渉による干渉縞が画像に現れて画像欠陥の発生することがある。そこで、導電性支持体の表面に乱反射処理を施すことにより、波長の揃ったレーザ光の干渉による画像欠陥を防止することができる。
本発明において導電性支持体の形状は、図３に示すような円筒状（ドラム状）である。
【００５８】
（２−２）下引き層（「中間層」ともいう）
本発明の感光体は、導電性支持体上に下引き層が設けられていもよい。
下引き層は、導電性支持体から感光層への電荷の注入を防止する機能を有する。すなわち、感光層の帯電性の低下が抑制され、露光によって消去されるべき部分以外の表面電荷の減少が抑えられ、かぶりなどの画像欠陥の発生が防止される。特に、反転現像プロセスによる画像形成の際に、白地部分にトナーからなる微小な黒点が形成される黒ポチと呼ばれる画像かぶりが発生するのが防止される。
また、導電性支持体の表面を被覆する下引き層は、導電性支持体の表面の欠陥である凹凸の度合を軽減して表面を均一化し、感光層の成膜性を高め、導電性支持体と感光層との密着性（接着性）を向上させて、感光層の導電性支持体からの剥離を抑えることができる。下引き層は１層とは限らず、複数の層で構成されていてもよい。
【００５９】
下引き層には、各種樹脂材料からなる樹脂層、アルマイト層などが用いられる。
樹脂層を構成する樹脂材料としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステルカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアリレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアミド樹脂などの樹脂、ならびにこれらの樹脂を構成する繰返し単位のうちの２つ以上を含む共重合体樹脂などを挙げることができる。また、カゼイン、ゼラチン、ポリビニルアルコールおよびエチルセルロースなども挙げられる。これらの樹脂の中でも、ポリアミド樹脂が特に好ましい。
【００６０】
下引き層には、金属酸化物粒子などの粒子を含有させてもよい。
下引き層にこれらの粒子を含有させることによって、下引き層の体積抵抗値を調節し、導電性支持体からの感光層への電荷の注入を防止する効果を高めることができる。また、種々の環境下において感光体の電気特性を維持し、環境安定性を向上させることができる。金属酸化物粒子としては、例えば、酸化チタン、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウムおよび酸化スズなどの粒子が挙げられる。これらの金属酸化物粒子は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、下引き層には、光干渉による画像欠陥を防ぐための光散乱粒子や導電性を調節するための電子輸送物質などを含有させてもよい。
【００６１】
下引き層は、例えば、上記の樹脂および必要に応じて下引き層に含有させる金属酸化物粒子などを、適当な溶媒中に溶解または分散させて下引き層用塗布液を調製し、得られた塗布液を浸漬塗布法で導電性支持体の表面に塗布することにより形成することができる。
金属酸化物粒子などを下引き層用塗布液中に分散させる方法としては、ボールミル、振動ボールミル、アトライタ、サンドミル、横型サンドミルなどのメディア分散機などを用いる公知の分散方法を使用することができる。
【００６２】
下引き層用塗布液の溶媒としては、水もしくは各種有機溶媒、またはこれらの混合溶媒が用いられる。それらの中でも、水、メタノール、エタノールもしくはブタノールなどの単独溶媒、または水とアルコール類、２種類以上のアルコール類、アセトンもしくはジオキソランなどとアルコール類、ジクロロエタン、クロロホルムもしくはトリクロロエタンなどの塩素系溶媒とアルコール類、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジオキサンなどのエーテル類とアルコール類などの混合溶媒が好適に用いられる。
【００６３】
下引き層における樹脂および金属酸化物粒子の合計含有量（Ａ）は、溶媒の重量（Ｂ）に対して、重量比（Ａ／Ｂ）で１／９９〜４０／６０であることが好ましく、より好ましくは２／９８〜３０／７０である。
また、樹脂の重量（Ｃ）と金属酸化物の重量（Ｄ）との重量比（Ｃ／Ｄ）は、９０／１０〜１／９９であることが好ましく、より好ましくは６５／３５〜５／９５である。
【００６４】
下引き層の膜厚は、０．０１〜１０μｍであることが好ましく、より好ましくは０．０５〜５μｍである。
下引き層の膜厚が０．０１μｍ未満では、実質的に下引き層として機能しなくなり、導電性支持体の欠陥を被覆して均一な表面性を得ることができず、導電性支持体からの感光層への電荷の注入を十分に防止することができなくなる可能性があり、感光層の帯電性の低下を抑制できないことがある。一方、下引き層の膜厚が１０μｍを超えると、浸漬塗布法によって形成する場合には下引き層の形成が困難になると共に、下引き層上に感光層を均一に形成することができず、感光体の感度が低下することがある。
【００６５】
（２−３）電荷発生層
図６に示す積層型感光層５４ａの電荷発生層は、光を吸収することによって電荷を発生する電荷発生物質を主成分として含有する。
電荷発生物質としては、例えば、モノアゾ系顔料、ビスアゾ系顔料およびトリスアゾ系顔料などのアゾ系顔料、インジゴおよびチオインジゴなどのインジゴ系顔料、ペリレンイミドおよびペリレン酸無水物などのペリレン系顔料、アントラキノンおよびピレンキノンなどの多環キノン系顔料、オキソチタニウムフタロシアニン化合物などの金属フタロシアニンおよび無金属フタロシアニンなどのフタロシアニン化合物、スクアリリウム色素、ピリリウム塩類およびチオピリリウム塩類、トリフェニルメタン系色素などの有機光導電性材料、ならびにアモルファスシリコン、アモルファスセレン、テルル、セレン−テルル合金、硫化カドミウム、硫化アンチモン、酸化亜鉛および硫化亜鉛などの無機光導電性材料などが挙げられる。これらの電荷発生物質は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６６】
電荷発生物質は他の増感染料（増感剤）と併用してもよい。増感剤を添加することによって、感光体の感度が向上し、更に繰返し使用による残留電位の上昇および帯電電位の低下などを抑えることができ、電気的耐久性を向上させることができる。
そのような増感染料としては、例えば、メチルバイオレット、クリスタルバイオレット、ナイトブルーおよびビクトリアブルーなどに代表されるトリフェニルメタン系染料、エリスロシン、ローダミンＢ、ローダミン３Ｒ、アクリジンオレンジおよびフラペオシンなどに代表されるアクリジン染料、メチレンブルーおよびメチレングリーンなどに代表されるチアジン染料、カプリブルーおよびメルドラブルーなどに代表されるオキサジン染料、シアニン染料、スチリル染料、ピリリウム塩染料またはチオピリリウム塩染料などの増感染料が挙げられる。
【００６７】
電荷発生層には、結着性を向上させるために、バインダ樹脂が含有されてもよい。
バインダ樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂およびポリビニルホルマール樹脂などの樹脂、ならびにこれらの樹脂を構成する繰返し単位のうちの２つ以上を含む共重合体樹脂などが挙げられる。
共重合体樹脂の具体例としては、例えば、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体樹脂およびアクリロニトリル−スチレン共重合体樹脂などの絶縁性樹脂などを挙げることができる。
バインダ樹脂は上記のものに限定されず、この分野において一般に用いられる樹脂をバインダ樹脂として使用することもできる。これらのバインダ樹脂は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６８】
また、電荷発生層は、必要に応じてホール輸送材料、電子輸送材料、酸化防止剤、分散安定剤、増感剤などの各種添加剤を含有してもよい。これにより電荷発生層の電気特性の向上、塗布液の保存安定性の向上、さらには感光体の繰返し使用時の疲労劣化の軽減や耐久性の向上が期待できる。
【００６９】
電荷発生層は、例えば、上記の電荷発生物質および必要に応じて電荷発生層に含有させるバインダ樹脂などを、適当な溶媒中に溶解または分散させて電荷発生層用塗布液を調製し、得られた塗布液を浸漬塗布法で導電性支持体の表面またはその上に形成された下引き層の表面に塗布することにより形成することができる。
電荷発生層用塗布液は、５７ｃＳｔ（約５０Ｐａ・秒）以下の粘度を有することが好ましい。このような粘度に調製された塗布液を用いることで、本発明の製造方法により欠陥のない、高品質な電荷発生層を形成することができる。
【００７０】
電荷発生層用塗布液の溶媒としては、例えば、ジクロロメタン、ジクロロエタン、テトラクロロプロパンなどのハロゲン化炭化水素類；アセトン、イソホロン、アセトフェノン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類；酢酸エチル、安息香酸メチル、酢酸ブチルなどのエステル類；テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジベンジルエーテル、１，２−ジメトキシエタンジオキサンなどのエーテル類；１,２−ジメトキシエタンなどのエチレングリコールのアルキルエーテル類；ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレン、テトラリン、ジフェニルメタン、ジメトキシベンゼン、ジクロルベンゼンなどの芳香族炭化水素類；ジフェニルスルフィドなどの含イオウ溶媒；ヘキサフロオロイソプロパノールなどのフッ素系溶媒；Ｎ,Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトアミドなどの非プロトン性極性溶媒などが挙げられる。これらの溶媒は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて混合溶媒として用いることができる。
【００７１】
電荷発生層における電荷発生物質の含有量は、１０〜９９重量％であることが好ましい。
電荷発生物質の含有量が１０重量％未満では、感光体の感度が低下することがある。一方、電荷発生物質の含有量が９９重量％を超えると、バインダ樹脂の含有量が低くなり、電荷発生層の膜強度が低下するだけでなく、電荷発生層における電荷発生物質の分散性が低下して電荷発生物質の粗大粒子が増大し、消去されるべき部分以外の表面電荷が露光によって減少し、画像欠陥、特に白地にトナーが付着し微小な黒点が形成される、いわゆる黒ぽちと呼ばれる画像のかぶりが多くなることもある。
【００７２】
電荷発生物質は、上記の溶媒中に分散される前に、予め粉砕機によって粉砕処理されてもよい。粉砕処理に用いられる粉砕機としては、例えば、ボールミル、サンドミル、アトライタ、振動ミルおよび超音波分散機などが挙げられる。
電荷発生物質を溶媒中に分散させる際に用いられる分散機としては、例えば、ペイントシェーカ、ボールミルおよびサンドミルなどが挙げられる。このときの分散条件としては、用いる容器および分散機を構成する部材の摩耗などによる不純物の混入が起こらないように適当な条件を選択することが望ましい。
【００７３】
電荷発生層の膜厚は、０．０５〜５．０μｍであることが好ましく、より好ましくは０．１〜１．０μｍである。
電荷発生層の膜厚が０．０５μｍ未満では、光吸収の効率が低下し、電荷発生量の不足から感光体の感度が低下することがある。一方、電荷発生層の膜厚が５．０μｍを超えると、電荷発生層内部での電荷移動が感光層表面の電荷を消去する過程の律速段階となり、感光体の帯電性が低下することがある。
【００７４】
（２−４）電荷輸送層
図６に示す積層型感光層５４ａの電荷輸送層は、電荷発生物質で発生した電荷を受入れ、輸送する能力を有する電荷輸送物質をを主成分とし、任意に公知の添加剤およびバインダ樹脂を含有する。
【００７５】
電荷輸送物質としては、ホール輸送物質および電子輸送物質を用いることができる。
ホール輸送物質としては、例えば、カルバゾール誘導体、ピレン誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、チアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、イミダゾロン誘導体、イミダゾリジン誘導体、ビスイミダゾリジン誘導体、スチリル化合物、ヒドラゾン化合物、多環芳香族化合物、インドール誘導体、ピラゾリン誘導体、オキサゾロン誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、キナゾリン誘導体、ベンゾフラン誘導体、アクリジン誘導体、フェナジン誘導体、アミノスチルベン誘導体、トリアリールアミン誘導体、トリアリールメタン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、スチルベン誘導体、エナミン誘導体およびベンジジン誘導体、ならびにこれらの化合物から生じる基を主鎖または側鎖に有するポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリ-１-ビニルピレン、エチルカルバゾール-ホルムアルデヒド樹脂、トリフェニルメタンポリマー、ポリ−９−ビニルアントラセンなど、またはポリシランなどのポリマーが挙げられる。
【００７６】
電子輸送物質としては、例えば、ベンゾキノン誘導体、テトラシアノエチレン誘導体、テトラシアノキノジメタン誘導体、フルオレノン誘導体、キサントン誘導体、フェナントラキノン誘導体、無水フタル酸誘導体、ジフェノキノン誘導体などの有機化合物、アモルファスシリコン、アモルファスセレン、テルル、セレン-テルル合金、硫化カドミウム、硫化アンチモン、酸化亜鉛、硫化亜鉛などの無機材料が挙げられる。電荷輸送物質は、ここに挙げたものに限定されるものではなく、その使用に際しては単独または２種以上を混合して用いることができる。これらの電荷輸送物質は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００７７】
バインダ樹脂には、電荷輸送物質との相溶性に優れるものが選択され、例えば、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などのビニル重合体樹脂およびそれらの共重合体樹脂、ならびにポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエステルカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアミド樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、フェノール樹脂などの樹脂類、ならびにこれらの樹脂を部分的に架橋させた熱硬化性樹脂などが挙げられる。これらのバインダ樹脂は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
上記の樹脂の中でも、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂およびポリフェニレンオキサイドは、体積抵抗値が１０13Ω以上であって電気絶縁性に優れ、また成膜性および電気特性などにも優れているので、好適に用いられる。
【００７８】
電荷輸送層における電荷輸送物質（Ｅ）とバインダ樹脂（Ｆ）との重量比（Ｅ／Ｆ）は電荷輸送物質１００に対して、１００／３０〜１００／２００であることが好ましく、より好ましくは１００／６０〜１００／１８０である。重量比（Ｅ／Ｆ）が１００／２００未満でバインダ樹脂の比率が高くなると、現状の電荷輸送物質の電荷輸送能では、充分な応答性が得られなくなることがある。一方、重量比（Ｅ／Ｆ）が１００／３０を超えてバインダ樹脂の比率が低くなると、耐刷性が低下し、感光層の摩耗量が増加することがある。
【００７９】
電荷輸送層は、成膜性、可撓性および表面平滑性を向上させるために、必要に応じて、可塑剤および表面改質剤（レベリング剤）などを含有してもよい。
可塑剤としては、例えば、ビフェニル、塩化ビフェニル、ベンゾフェノン、ｏ−ターフェニル、二塩基酸エステル、脂肪酸エステル、リン酸エステル、フタル酸エステル、各種フルオロ炭化水素、塩素化パラフィン、エポキシ型可塑剤などが挙げられる。
表面改質剤としては、シリコンオイル、フッ素樹脂などが挙げられる。
【００８０】
また、電荷輸送層は、機械的強度の増加および電気的特性の向上を図るために、無機化合物または有機化合物の微粒子を含有してもよく、さらに必要に応じて酸化防止剤および増感剤などの各種添加剤を含有してもよい。これにより電荷輸送層の電気特性の向上、塗布液の保存安定性の向上、さらには感光体の繰返し使用時の疲労劣化の軽減や耐久性の向上が期待できる。
【００８１】
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール誘導体およびヒンダードアミン誘導体が好適に用いられる。
ヒンダードフェノール誘導体およびヒンダードアミン誘導体の使用量は、それぞれ電荷輸送物質に対して０．１〜５０重量％の範囲であるのが好ましい。また、これらを混合して用いてもよく、この場合、ヒンダードフェノール誘導体およびヒンダードアミン誘導体の合計量を電荷輸送物質に対して０．１〜５０重量％の範囲とするのが好ましい。
上記の酸化防止剤の使用量（合計使用量）が電荷輸送物質に対して０．１重量％未満では、塗布液の保存安定性の向上および感光体の耐久性の向上の効果が充分に発揮されないことがある。一方、酸化防止剤の使用量（合計使用量）が電荷輸送物質に対して５０重量％を超えると、感光体の感度特性に悪影響を及ぼすことがある。
【００８２】
電荷輸送層は、例えば、上記の電荷輸送物質およびバインダ樹脂、必要に応じて電荷輸送層に含有させる添加剤などを、適当な溶媒中に溶解または分散させて電荷輸送層用塗布液を調製し、得られた塗布液を浸漬塗布法で導電性支持体上に形成された電荷発生層の表面に塗布することにより形成することができる。
電荷輸送層用塗布液は、３００ｃＳｔ(約２９０ｍＰａ・秒)〜９００ｃＳｔ(約８６０ｍＰａ・秒)の粘度を有することが好ましい。このような粘度に調製された塗布液を用いることで、本発明の製造方法により欠陥のない、高品質な電荷発生層を形成することができる。
【００８３】
電荷輸送層用塗布液の溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレン、テトラリン、ジフェニルメタン、ジメトキシベンゼン、ジクロロベンゼンなどの芳香族炭化水素、ジクロロメタンまたはジクロロエタンなどのハロゲン化炭化水素、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジオキサン、ジベンジルエーテル、ジメトキシメチルエーテルなどのエーテル類、シクロヘキサノン、アセトフェノン、イソホロンなどのケトン類、安息香酸メチルまたは酢酸エチルなどのエステル類、ジフェニルスルフィドなどの含イオウ溶媒、ヘキサフロオロイソプロパノールなどのフッ素系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドなどの非プロトン性極性溶媒などが挙げられる。これらの溶媒は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて混合溶媒として用いることができる。また前述した溶媒に、必要に応じてアルコール類、アセトニトリルまたはメチルエチルケトンなどの溶媒をさらに加えて使用することもできる。
【００８４】
電荷輸送層の膜厚は、５．０〜５０μｍであることが好ましく、より好ましくは１０〜４０μｍである。
電荷輸送層の膜厚が５μｍ未満では、感光体表面の帯電保持能が低下することがある。一方、電荷輸送層の膜厚が５０μｍを超えると、感光体の解像度が低下することがある。
【００８５】
（２−５）単層型感光層
図６に示す単層型感光層５４ｂは、電荷発生層と電荷輸送層の機能を併せもつ層であり、電荷発生物質、電荷輸送物質およびバインダ樹脂を主成分として含有し、必要に応じて、電荷発生層および電荷輸送層に含まれるものと同様の添加剤を適量含有していてもよい。
各構成成分は、上記に例示のものが挙げられる。
単層型感光層は、例えば、上記の構成成分を、適当な溶媒中に溶解または分散させて単層型感光層用塗布液を調製し、得られた塗布液を浸漬塗布法で導電性支持体の表面またはその上に形成された下引き層の表面に塗布することにより形成することができる。
単層型感光層の膜厚は特に限定されないが、好ましくは５〜５０μｍ、より好ましくは１０〜４０μｍである。
【００８６】
（２−６）表面保護層（「保護層」、「オーバーコート層」ともいう）
本発明の感光体は、その最外層として表面保護層が設けられていもよい。
表面保護層は、感光層の摩耗性の改善やオゾン、窒素酸化物などによる化学的悪影響の防止の機能を有する。
表面保護層は、例えば、適当な溶媒にバインダ樹脂、必要に応じて酸化防止剤、紫外線吸収剤、金属酸化物などの無機材料、有機金属化合物および電子受容性物質などの添加剤を溶解または分散させてオ表面保護層用塗布液を調製し、得られた塗布液を浸漬塗布法で導電性支持体上に形成された感光層の表面に塗布することにより形成することができる。
各構成成分は、上記に例示のものが挙げられ、特にバインダ樹脂には熱可塑性樹脂や光または熱硬化性樹脂を用いることができる。
表面保護層層の膜厚は特に制限されないが、好ましくは０．５〜１０μｍ、より好ましくは１〜５μｍである。
【実施例】
【００８７】
以下に実施例および比較例により本発明を具体的に説明するが、これらの実施例により本発明が限定されるものではない。
【００８８】
（実施例１）
［下引き層用塗布液の調製］
横型ビーズミル（シリンダー容積：１６５００ｍＬ、株式会社シンマルエンタープライゼス製、型式：ダイノーミル  ＫＤ−２０Ｂ）の攪拌タンクに、第１の金属酸化物微粒子として酸化チタン（酸化チタン９０重量％、無水二酸化ケイ素１０重量％、昭和電工株式会社製、製品名：マックスライトＴＳ−０４３）６０重量部、第２の金属酸化物微粒子として、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2・ｎＨ2Ｏ処理を施した酸化チタン（酸化チタン９０重量％、Ａｌ(ＯＨ)3 ５重量％、ＳｉＯ2・ｎＨ2Ｏ  ５重量％、テイカ株式会社製、製品名：ＭＴ−５００ＳＡ）６０重量部およびバインダ樹脂としてポリアミド樹脂（ダイセル・デグサ株式会社（現：ダイセル・エボニック株式会社）製、製品名：ベスタミド  Ｘ１０１０）３０重量部を、溶媒としてメタノール２７６重量部、テトラヒドロフラン５５３重量部およびｎ−プロパノール９２重量部の混合溶媒と共に投入した。
次いで、横型ビーズミル本体のシリンダー内に、分散メディアとして直径０．５ｍｍの窒化ケイ素製ビーズをシリンダー容積の８０％まで投入した。続いて、ダイヤフラムポンプを介して、攪拌タンクから横型ビーズミル本体のシリンダーに送液し、再び攪拌タンクに送液する循環を１５時間継続し、分散処理した固形分濃度１４．０重量％の下引き層用塗布液６４０００ｍＬを得た。この工程を複数回繰り返して合計１２８０００ｍＬの下引き層用塗布液を得た。
【００８９】
［下引き層の形成］
下引き層の形成には、図１に示す浸漬塗布装置を用いた。
浸漬塗布装置は、隣り合う被塗布物の間隔ｄが４５ｍｍ、各塗布液槽の内径が７０ｍｍで、被塗布物を一度に（１パレットで）４０本処理することができる。
後述する電荷発生層や電荷輸送層の形成においても、同型の浸漬塗布装置を用いた。
【００９０】
具体的には、得られた下引層用塗布液を、塗布液槽１４に満たし、引き上げ塗布する際に塗布液がオーバーフローするように流速４Ｌ／分で塗布液槽１４に塗布液を供給しながら、被塗布物１２としてのアルミニウム製の円筒形導電性支持体（内径２８．５ｍｍ、、肉厚０．７５ｍｍ、全長３４０ｍｍ）を塗布液槽１４内の塗布液１３中に、導電性支持体１２の上端部を１．０ｍｍ残すまで浸漬させてから５秒間保持し、浸漬させた導電性支持体を２．０ｍｍ／秒の一定速度で塗布液１３から引き上げることにより、導電性支持体の表面上に下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成した。次いで、得られた塗膜を自然乾燥させて膜厚１μｍの下引き層を得た。
上記の操作を２０回（２０パレット分）繰り返し、合計８００本の導電性支持体の表面に下引き層を形成した。
【００９１】
［電荷発生層用塗布液の調製と電荷発生層の形成］
次いで、電荷発生物質としてＣｕ−Ｋα特性Ｘ線（波長：１．５４Å）によるＸ線回折スペクトルにおいて少なくともブラッグ角（２θ±０.２°）２７.２°に明確な回折ピークを示す結晶構造を有するオキソチタニウムフタロシアニン２.３重量部、バインダ樹脂としてポリビニルブチラール樹脂（積水化学工業株式会社製、製品名：エスレックＢＭ−２）１．２重量部および溶媒としてジメトキシエタン９６.５重量部を混合し、ペイントシェーカ（レッドデビル社製、型式：１４００-００ｔ）を用いて分散処理して、固形分濃度３．５重量％の電荷発生層用塗布液２０００ｍＬを得た。この分散処理を複数回繰り返して、合計１２８０００ｍＬの電荷発生層用塗布液を得た。
得られた電荷発生層用塗布液を下引き層の形成と同様の浸漬塗布装置に収容し、導電性支持体に形成した下引き層上に電荷発生層用塗布液を塗布して塗膜を形成した。次いで、得られた塗膜を自然乾燥させて膜厚０．４μｍの電荷発生層を得た。
上記の操作を２０回（２０パレット分）繰り返し、合計８００本の導電性支持体の下引き層上に電荷発生層を形成した。
【００９２】
［電荷輸送層用塗布液の調製と電荷輸送層の形成］
次いで、電荷輸送物質として下記構造式［Ｉ］のヒドラゾン系化合物１０重量部、バインダ樹脂としてポリカーボネート樹脂（三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、製品名：ユーピロンＺ４００）１６重量部、レベリング剤としてジメチルポリシロキサン（信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＦ−９６−１０ｃｓ）０.００３２重量部、酸化防止剤としてイオウ系酸化防止剤（住友化学株式会社製、製品名：スミライザーＢＨＴ）０．５重量部を、溶媒としてテトラヒドロフラン１０６重量部に混合して、固形分濃度２０重量％、２０℃における粘度が５４０ｍＰａ・ｓｅｃの電荷輸送層用塗布液１２８０００ｍＬを得た。
得られた電荷輸送層用塗布液を下引き層の形成と同様の浸漬塗布装置に収容し、導電性支持体に形成した電荷発生層上に電荷輸送層用塗布液を塗布して塗膜を形成した。
上記の操作を２０回（２０パレット分）繰り返し、合計８００本の導電性支持体の電荷発生層上に電荷輸送層を形成した。
【００９３】
【化１】
2014178365.tif 000003
【００９４】
次いで、下引き層および電荷発生層と電荷輸送層とからなる積層型の感光層を形成したした被塗布物の導電性支持体の開口側端部に形成されている肉厚部を処理した。
図１に示す前処理装置１１の溶剤槽１４に、溶剤１３としてテトラヒドロフラン（粘度：０．５５ｃＳｔ）にシリコンオイルとしてポリジメチルシロキサン（表面張力：２０．１ｍＮ／ｍ、粘度：１０ｃＳｔ、信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＦ−９６−１０ｃｓ）を０.４重量％含有させたものを収容した。
感光層などを形成した導電性支持体１２を溶剤槽１４内の溶剤１３中に、導電性支持体１２の開口側端部の溶剤面から２．５ｍｍだけ浸漬させてから９０秒間保持し、浸漬させた導電性支持体を１．０ｍｍ／秒の一定速度で引き上げることにより、肉厚部を処理した。
【００９５】
また、引き上げの際には、導電性支持体１２の開口側端部の位置が溶剤面に等しくなった時を開始点として、そこから８．０ｍｍ引き上げたときに、すなわち開口側端部と溶剤面との距離ｒが８．０ｍｍとなったときに、導電性支持体１２の上の閉塞側端部から０．５秒間の吸引動作を行った。
その後、テトラヒドロフランを浸み込ませた多孔質弾性体で、導電性支持体１２の開口側端部端面を清浄化し、得られた電荷輸送層の塗膜を１２０℃で１時間、熱風乾燥させて、膜厚２４μｍの電荷輸送層を得た。
上記の操作を２０回（２０パレット分）繰り返し、合計８００本の導電性支持体の電荷発生層上に電荷輸送層を形成すると共に開口側端部に形成されている肉厚部を処理した。
【００９６】
以上の２０パレット分（合計８００本）の感光体製造を１サイクルとして５サイクル繰り返し、実施例１の感光体（合計４０００本）を作製した。なお、サイクルの繰り返しに当たっては、肉厚部を処理する前処理工程の溶剤槽をサイクル毎に、洗浄などのメンテナンスおよび溶剤の総入れ替えを行った。
【００９７】
（実施例２）
溶媒としてジベンジルエーテル（粘度：５．１１ｃＳｔ）を用い、シリコンオイルを、ポリジメチルシロキサン（表面張力：２０．５ｍＮ／ｍ、粘度：３０ｃＳｔ、東芝シリコーン株式会社（現：モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社）製、製品名：ＴＳＦ４５１−３０）とし、含有量を２０重量％にすること以外は、実施例１と同様にして、実施例２の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【００９８】
（実施例３）
溶剤に含有させるシリコンオイルを、ポリジメチルシロキサン（表面張力：２０．８ｍＮ／ｍ、粘度：５０ｃＳｔ、信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＦ−９６−５０ｃｓ）とし、含有量を０．１重量％にすること以外は、実施例１と同様にして、実施例３の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【００９９】
（実施例４）
溶剤に含有させるシリコンオイルを、ポリジメチルシロキサン（表面張力：２０．９ｍＮ／ｍ、粘度：１００ｃＳｔ、信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＦ−９６−１００ｃｓ）とすること以外は、実施例１と同様にして、実施例４の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１００】
（実施例４’）
溶剤を調製後、前処理装置１１の溶剤槽１４に１日間放置した後の溶剤を用いて、肉厚部を処理する前処理工程も行うこと以外は、実施例４と同様にして、実施例４’の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０１】
（実施例５）
溶剤に含有させるシリコンオイルを、ポリメチルフェニルシロキサン（表面張力：２１．８ｍＮ／ｍ、粘度：１００ｃＳｔ、低温（−６０℃〜＋２００℃）用、信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＦ−５０−１００ｃｓ）とすること以外は、実施例１と同様にして、実施例５の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０２】
（実施例６）
溶剤に含有させるシリコンオイルの含有量を２５重量％に増量すること以外は、実施例１と同様にして、実施例６の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０３】
（実施例７）
溶剤に含有させるシリコンオイルの含有量を０．０３重量％に減量し、導電性支持体１２の開口側端部の位置が溶剤面に等しくなった時を開始点として、そこから３．０ｍｍ引き上げたときに、すなわち開口側端部と溶剤面との距離ｒが３．０ｍｍとなったときに、導電性支持体１２の引き上げを５秒間一時停止し、その停止から３秒間経過してから導電性支持体１２の上の閉塞側端部から０．５秒間の吸引動作を行ったこと以外は、実施例１と同様にして、実施例７の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０４】
（実施例８）
１サイクル分の２０パレット（合計８００本）の製造において、半分の１０パレットの製造後に、溶剤槽１４内にシリコンオイルを最初と同じ比率で含有させた溶剤１３を追加補充すること以外は、実施例１と同様にして、実施例８の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０５】
（比較例１）
溶剤にシリコンオイルを含有させないこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０６】
（比較例２）
吸引動作を行わないこと以外は、実施例１と同様にして、比較例２の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０７】
（比較例３）
溶剤にシリコンオイルを含有させず、吸引動作を行わないこと以外は、実施例１と同様にして、比較例３の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０８】
（比較例４）
溶剤にシリコンオイルを含有させず、１サイクル分の２０パレット（合計８００本）の製造において、半分の１０パレットの製造後に、溶剤槽１４内の溶剤１３を追加補充すること以外は、比較例１と同様にして（すなわち溶剤を追加補充すること以外は、比較例１と同様にして）、比較例４の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１０９】
（比較例５）
溶剤に含有させるシリコンオイルとしてポリメチルフェニルシロキサン（表面張力２４．４ｍＮ／ｍ、粘度：１５ｃＳｔ、信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＦ−５６Ａ）とした以外は、実施例１と同様にして比較例５の感光体２０パレット×５サイクル分（合計４０００本)を作製した。
【０１１０】
実施例１〜８（実施例４’を含む）および比較例１〜５の感光体の製造条件を表１に示す。
以上のようにして作製した感光体について、目視により溶剤飛沫の付着の有無を検査し、付着ありを「不良（溶剤とび）」と判断し、飛沫付着による不良発生数を評価した。
感光体の製造では、感光体４０本を一度に処理する操作を１パレットとし、これを２０パレット繰り返す操作を１サイクルとし（８００本）、さらにこれを５サイクル繰り返した（４０００本）。不良発生数の評価では、各サイクル１〜５の各パレット０１〜２０毎に不良数を集計し、同じパレットナンバー毎に５サイクル分の総和を不良発生数とした。
【０１１１】
また、感光体４０００本中の不良発生数の割合を総合不良率として算出し、次の基準により総合評価を行った。
○：総合不良率が０．３％以下である
△：総合不良率が０．３％を超え１．０％以下である
×：総合不良率が１．０％を超える
得られた結果を、表２に示す。
【０１１２】
【表１】
2014178365.tif 000004
【０１１３】
【表２】
2014178365.tif 000005
【０１１４】
表１および表２の評価結果から次のことがわかる。
（１）シリコンオイルを含有させた前処理溶剤で肉厚部を処理し、吸引動作を実施した実施例１〜７では、いずれも生産開始当初から溶剤とび不良の発生がほとんど無く、吸引動作による溶剤膜の飛散防止効果が有効に作用している。
（２）５０ｃＳｔを超える粘度を有するシリコンオイルを含有させた溶剤を用いた実施例４では、他の実施例と同様の良好な結果が得られた。一方、前処理溶剤を調製して１日放置した後に実施した実施例４’では、主溶媒のテトラヒドロフランとシリコンオイルとが分離したためか、溶剤膜の飛散防止効果が低下したが、比較例１のほぼ半分以下に不良が抑えられており、実用に耐える範囲内であった。
【０１１５】
（３）前処理溶剤へのシリコンオイルの添加および吸引動作を実施しなかった比較例３では、前処理溶剤が新しい０１〜０５パレットまでは溶剤とび不良の発生数が多く、徐々にその発生数が少なくなる傾向が明確に表れている。また、０６パレット以降では、肉厚部を構成する塗膜中のレベリング剤やバインダ樹脂などが前処理溶剤中に溶出するために、溶剤膜が安定に形成されるようになったためか、生産当初ほどの不良発生数ではなくなったものの、吸引動作を実施していないためか、その後の端面処理に達する前に飛散した分による不良がほぼコンスタントに発生している。
（４）前処理溶剤へのシリコンオイルの添加を実施せず、吸引動作のみを実施した比較例１では、生産当初は比較例３と同じ傾向が表れたが、生産中盤以降は不良発生数が少なくなった。これは、比較例３と同様に、肉厚部を構成する塗膜中のレベリング剤やバインダ樹脂などが前処理溶剤中に溶出するために、溶剤膜が安定に形成されるようになり、生産当初と比較して不良発生数が減り、次いで吸引動作の効果が作用して不良発生数が減ったものと考えられる。
（５）前処理溶剤へのシリコンオイルの添加のみを実施し、吸引動作を実施しなかった比較例２では、生産当初には溶剤膜の安定形成が図られたためか、不良発生数の増加は抑えられているが、吸引動作を実施していないためか、その後の端面処理に達する前に飛散した分による不良がほぼコンスタントに発生している。
上記の（３）〜（５）によれば、前処理溶剤へのシリコンオイルの添加のみ、または吸引動作のみでは全体的に溶剤とび不良の発生数は改善されないことがわかる。
【０１１６】
（６）シリコンオイルを添加しない前処理溶剤を用い、製造工程の中盤の１０パレット目で前処理溶剤を補充した比較例４では、生産開始当初の多くの不良発生数が０６パレット目以降で落ち着く傾向にあり、溶剤を補充した直後の１０パレット目以降では再び不良数が多くなる傾向にある。これは、溶剤の補充により、それまでに溶剤中に溶出した肉厚部を構成する塗膜中のレベリング剤やバインダ樹脂などの含有量が相対的に低下し、溶剤膜の安定形成ができなくなり、早々に飛散した結果であると考えられる。
（７）シリコンオイルを添加した前処理溶剤を用い、製造工程の中盤の１０パレット目で前処理溶剤を補充した実施例８では、実施例１〜７と同様に良好な結果が得られ、溶剤の補充による溶剤とび不良の再発生は認められない。
（８）本発明で規定した値を超える表面張力のシリコンオイルを添加した比較例５では、シリコンオイルを添加して、吸引動作を行っているにも拘らず不良の発生数は改善されていない。
【０１１７】
以上の結果から、本発明の感光体の製造方法によれば、肉厚部の前処理工程でも、溶剤膜の飛沫付着による溶剤とび不良を、生産開始当初から、前処理溶剤を追加補充した直後でも効果的に抑制することができることがわかる。
【符号の説明】
【０１１８】
１、１ａ、１２、４１  （円筒状）被塗布物（または導電性支持体）
２、２ａ、３９、４２  塗布層
３、１３  溶剤（または塗布液）
４、４０  溶剤膜（または塗布液膜）
５、４３  溶剤の飛沫（または塗布液の飛沫）
ｄ  隣り合う被塗布物の間隔
ｒ  開口側端部と溶剤面との距離
【０１１９】
１１  前処理装置（または浸漬塗布装置）
１２ａ  閉塞側端部
１２ｂ  開口側端部
１３ａ  液面
１４  溶剤槽（または塗布液槽）
１５  把持手段
１６  昇降手段
１７  下部循環経路
１８  上部循環経路
１９  循環系
【０１２０】
２０  オーバーフロー槽
２１  吸引手段
２１ａ  吸引方向（矢符）
２２  制御手段
２３  軸受
２４  おねじ部材
２５  めねじ部材
２６  保持部材
２７  支持体
２８、３２  モータ
２９  歯車列
３０  被塗布物移動方向（矢符）
【０１２１】
３１  撹拌槽
３３  撹拌翼
３４  粘度測定手段
３５  溶剤供給手段
３６  ポンプ
３７  塗布液の流れ方向（矢符）
３８  フィルタ
【０１２２】
５１ａ  積層型電子写真感光体
５１ｂ  単層型電子写真感光体
５２  導電性支持体
５３  下引き層
５４ａ  積層型感光層
５４ｂ  単層型感光層
５５  電荷発生層
５６  電荷輸送層
５７  電荷発生物質
５８  バインダ樹脂
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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