(57)【要約】【課題】純ニッケル粉を高い収率で低コストに回収する方法を提供する。【解決手段】実施形態の純ニッケル粉の回収方法は、純ニッケル粉を含む廃水を磁気分離フィルターに通水して、前記純ニッケル粉を含むスラリーとして前記磁気分離フィルターに捕捉させるステップと、前記磁気分離フィルターを洗浄して、捕捉された前記純ニッケル粉を含むスラリーを前記磁気分離フィルターより離脱させるステップとを具える。また、離脱させた前記純ニッケル粉を含むスラリーを沈降槽に移送して、当該純ニッケル粉を含むスラリー中に含まれる前記純ニッケル粉を前記沈降槽内で沈降させ、前記純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケル粉を濃縮するステップと、濃縮された前記純ニッケル粉を含むスラリーを回収槽に移送して、当該回収槽から回収するステップとを具える。【選択図】図１
2014237876.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
純ニッケル粉を含む廃水を磁気分離フィルターに通水して、前記純ニッケル粉を含むスラリーとして前記磁気分離フィルターに捕捉させるステップと、
前記磁気分離フィルターを洗浄して、捕捉された前記純ニッケル粉を含むスラリーを前記磁気分離フィルターより離脱させるステップと、
離脱させた前記純ニッケル粉を含むスラリーを沈降槽に移送して、当該純ニッケル粉を含むスラリー中に含まれる前記純ニッケル粉を前記沈降槽内で沈降させ、前記純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケル粉を濃縮するステップと、
濃縮された前記純ニッケル粉を含むスラリーを回収槽に移送して、当該回収槽から回収するステップと、
を具えることを特徴とする、純ニッケル粉の回収方法。
【請求項２】
純ニッケル粉を含む廃水を複数の磁気分離フィルターに順次に通水して、前記純ニッケル粉を含むスラリーとして前記複数の磁気分離フィルターに順次に捕捉させるステップと、
前記複数の磁気分離フィルターの内、前記廃水を通水していない１以上の磁気分離フィルターを洗浄して、捕捉された前記純ニッケル粉を含むスラリーを前記複数の磁気分離フィルターより離脱させるステップと、
前記１以上の磁気分離フィルターより離脱させた前記純ニッケル粉を含むスラリーを、沈降槽に移送して当該純ニッケル粉を含むスラリー中に含まれる前記純ニッケル粉を前記沈降槽内で沈降させ、前記純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケル粉を濃縮するステップと、
濃縮された前記純ニッケル粉を含むスラリーを回収槽に移送し、当該回収槽から回収するステップと、
を具えることを特徴とする、純ニッケル粉の回収方法。
【請求項３】
前記複数の磁気分離フィルターは、それぞれが各磁気分離フィルターに属する複数のフィルターと前記複数の磁気分離フィルターで共有する単一の磁場印加手段とを有し、
前記複数のフィルターそれぞれに対して前記磁場印手段を移動及び近接配置させ、前記磁場印加手段より磁場印加を行うことにより、前記複数のフィルターを前記複数の磁気分離フィルターとして機能させることを特徴とする、請求項２に記載の純ニッケル粉の回収方法。
【請求項４】
前記磁気分離フィルター又は前記複数の磁気分離フィルターのそれぞれにおいて、前記磁気分離フィルター又は前記複数の磁気分離フィルターそれぞれの廃水導入側において第１の濁度計を配設するとともに、前記磁気分離フィルター又は前記複数の磁気分離フィルターそれぞれの処理水排出側において第２の濁度計を配設し、前記廃水中の前記純ニッケル粉の濃度及び前記処理水中の前記純ニッケル粉の濃度を検知するステップを具えることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一に記載の純ニッケル粉の回収方法。
【請求項５】
前記廃水中の純ニッケル粉濃度が、前記磁気分離フィルター又は前記複数の磁気分離フィルターそれぞれの前記純ニッケル粉の捕捉能を考慮して決定された第１の濃度を越えるか、処理水中の純ニッケル粉濃度が、前記磁気分離フィルター又は前記複数の磁気分離フィルターそれぞれの前記純ニッケル粉の捕捉能を考慮して決定された第２の濃度を超える場合に、前記処理水を前記廃水中に希釈水として混合するステップを具えることを特徴とする、請求項４に記載の純ニッケル粉の回収方法。
【請求項６】
前記沈降槽で前記純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケル粉を濃縮する際に、前記沈降槽内に濃縮された前記純ニッケル粉を含むスラリーの少なくとも一部を残存させ、当該残存した少なくとも一部のスラリー中に含まれる前記純ニッケル粉の残留磁化を利用し、前記沈降槽内で前記濃縮された純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケル粉を再度濃縮することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一に記載の純ニッケル粉の回収方法。
【請求項７】
前記沈降槽で前記純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケルを濃縮する際に、前記沈降槽内に前記純ニッケル粉を含むスラリーの少なくとも一部を残存させた後、追加の濃縮された純ニッケル粉を含むスラリーを導入し、残存した前記純ニッケル粉を含むスラリー中に含まれる前記純ニッケル粉の残留磁化を利用し、前記沈降槽内で前記追加の濃縮された純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケル粉を濃縮することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一に記載の純ニッケル粉の回収方法。
【請求項８】
前記沈降槽で前記ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケルを濃縮する際に、前記沈降槽の下部に追加の磁場印加手段を配設し、前記沈降槽内で前記濃縮された純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケル粉を再度濃縮又は前記追加の濃縮された純ニッケル粉含有スラリー中の前記純ニッケル粉を濃縮することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一に記載の純ニッケル粉の回収方法。
【請求項９】
前記磁気分離フィルター又は前記複数の磁気分離フィルターの順次の洗浄は、非反応性の圧縮気体を用いて行うことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一に記載の純ニッケル粉の回収方法。
【請求項１０】
前記圧縮気体は圧縮空気であることを特徴とする、請求項９に記載の純ニッケル粉の回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、純ニッケル粉の回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話やＰＤＡなどに搭載される積層セラミックコンデンサーの電極には純ニッケル超微粉（平均粒径  ０．４μｍ以下）が使用されるようになっている。一方、積層セラミックコンデンサーの製造工程において、シートをカッティングした切れ端やカッティングした後及び焼結した後に発生する不良品はスクラップとして処理され、このスクラップからのニッケルの回収が望まれている。特に純度９９．９％以上である平均粒径（０．４μｍ）以下の超微粉は高価であるために、このような純ニッケル超微粉の回収は、当該純ニッケル超微粉のリサイクルに寄与し、積層セラミックコンデンサーの製造コストの低減に寄与する。
【０００３】
積層セラミックコンデンサー中には、上述した純ニッケル超微粉に加えてBaTiO3、Ｍｎ、Ｍｇ等の元素が添加されており、例えば硫酸で浸出した場合、微量の元素や結着剤が溶解する。また、BaTiO3中のＴｉも一部浸出されるため、浸出液中にニッケル以外のＴｉ、Ｍｎ、Ｍｇ等の元素や結着剤中の有機物が含まれ、これら不純物を除去し純ニッケル超微粉のみを高純度に回収することは困難であった。
【０００４】
例えば、焼結前の結着剤を多量に含むスクラップを溶解した場合、結着剤は、浸出液のｐＨを上昇させることにより析出し、その約８０％程度は除去できるが、９５％以上除去するためには一度ニッケルを沈殿させて再溶解するか、あるいはスクラップを焙焼する方法以外には除去は困難であった。
【０００５】
焼結後のスクラップについては、結着剤は除去されているが、このスクラップ中には焼結前の不良品が混入している場合がある。焼結した後に発生する不良品は焼き固まっているのに加えて、用途に応じて様々な大きさとなっているため、細かく破砕して粉状にした後に酸で浸出する必要がある。また、この焼結後のスクラップは、Ｃｕ等の外部電極が付いているスクラップが大部分であり、さらに不純物が増えることとなる。
【０００６】
このような問題に鑑みて、ニッケル浸出液に含まれるニッケル以外の不純物をＦｅイオン共存下で中和し、さらに溶媒抽出法により不純物を除去し、高純度のニッケル水溶液として回収する方法が提案されている（特許文献１）。しかしながら、この方法では、中和剤や溶媒抽出剤などの薬液を用いる必要があるため、ニッケル回収コストが増大するという問題があった。また、沈殿物等が生じるためニッケル浸出液中に含まれる汚泥の量が増大し、さらにはニッケルを含むスラリーの含水率も高いものになるため、目的とするニッケルを高い収率で回収することは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−２７７８４６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、純ニッケル粉を高い収率で低コストに回収する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
実施形態の純ニッケル粉の回収方法は、純ニッケル粉を含む廃水を磁気分離フィルターに通水して、前記純ニッケル粉を含むスラリーとして前記磁気分離フィルターに捕捉させるステップと、前記磁気分離フィルターを洗浄して、捕捉された前記純ニッケル粉を含むスラリーを前記磁気分離フィルターより離脱させるステップとを具える。また、離脱させた前記純ニッケル粉を含むスラリーを沈降槽に移送して、当該純ニッケル粉を含むスラリー中に含まれる前記純ニッケル粉を前記沈降槽内で沈降させ、前記純ニッケル粉を含むスラリー中の前記純ニッケル粉を濃縮するステップと、濃縮された前記純ニッケル粉を含むスラリーを回収槽に移送して、当該回収槽から回収するステップとを具える。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】第１の実施形態で使用する純ニッケル粉の回収システムを示す概略構成図である。
【図２】廃水Ｗ１の濁度と純ニッケル粉の濃度と相関を示すグラフである。
【図３】第２の実施形態で使用する純ニッケル粉の回収システムを示す概略構成図である。
【図４】第３の実施形態で使用する純ニッケル粉の回収システムを示す概略構成図である。
【図５】第４の実施形態で使用する純ニッケル粉の回収システムを示す概略構成図である。
【図６】第５の実施形態における純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。
【図７】第５の実施形態における純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。
【図８】第５の実施形態における純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。
【図９】第６の実施形態における純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。
【図１０】第６の実施形態における純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。
【図１１】第６の実施形態における純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。
【図１２】第７の実施形態における純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（第１の実施形態）
図１は、本実施形態の純ニッケル粉の回収システムを示す概略構成図である。
【００１２】
図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０は、純ニッケル粉を含む廃水を貯留しておくための貯留槽１１と、この貯留槽１１の下流側に配設した磁気分離フィルター１２と、この磁気分離フィルター１２の下流側に配設した沈降槽１３と、沈降槽１３の下流側に配設した回収槽１４とを有している。貯留槽１１と磁気分離フィルター１２とは配管２１で接続され、磁気分離フィルター１２と沈降槽１３とは配管２４で接続され、沈降槽１３と回収槽１４とは配管２５で接続されている。
【００１３】
貯留槽１１には攪拌機１１１が配設されている。また、磁気分離フィルター１２は、中央に位置するフィルター１２１と、フィルター１２１を挟むようにしてその両側に配設された磁場印加手段としての一対の永久磁石１２２とから構成されている。なお、一対の永久磁石１２２の代わりにフィルター１２１を取り囲むようにして永久磁石１２２を配設することもできる。また、本実施形態では、磁場印加手段として永久磁石１２２を用いたが、必要に応じて電磁石等の任意のものを用いることができる。
【００１４】
一対の永久磁石１２２は、図示しない駆動手段を用いて例えば上下方向に駆動できるように構成されており、フィルター１２１を磁気分離フィルター１２として機能させる場合は、上記駆動手段によって一対の永久磁石１２２を図１に示すようにフィルター１２１に近接配置し、フィルター１２を磁気分離フィルター１２として機能させない場合は、上記駆動手段によって一対の永久磁石１２２をフィルター１２１より上方向あるいは下方向に離隔させる。
【００１５】
また、フィルター１２１は磁気分離フィルター１２として機能すべく、一対の永久磁石１２２からの磁場を受けて磁化する必要があり、例えばＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ又はこれらの合金などの強磁性体から構成するが、磁気分離フィルター１２として機能しさえすればその構成材料は特に限定されるものではない。さらに、フィルター１２１のメッシュ径は、捕捉しようとする純ニッケル粉の平均粒径に依存して決定するが、一般には純ニッケル粉の平均粒径よりも大きくする。
【００１６】
磁気分離フィルター１２の上方には磁気分離フィルター１２からの処理水を外部に排出するための配管２２及び磁気分離フィルター１２内を洗浄するための圧縮空気ＣＡを導入するための配管２３が配設されている。また、磁気分離フィルター１２の廃水導入側には、配管２１より分岐した配管２６及びバルブ３７を介して第１の濁度計１６が配設されており、磁気分離フィルター１２の処理水排出側には、配管２２より分岐した配管２７及びバルブ３８を介して第２の濁度計１７が配設されている。
【００１７】
なお、本実施形態における純ニッケル粉とは、純度が９９．９％以上であるニッケル粉を意味する。また、本実施形態において、純ニッケル粉の平均粒径は特に限定されず、任意の大きさの純ニッケル粉に対して適用することができるが、特に０．１２〜６．３μｍの大きさの、いわゆる超微粉の回収に適している。
【００１８】
次に、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法を、図１に示す回収システム１０を参照して説明する。
【００１９】
最初に、純ニッケル粉を含む廃水Ｗ１を貯留槽１１に導入し、攪拌機１１１を駆動させて廃水Ｗ１中の純ニッケル粉濃度を均一とする。次いで、配管２１に配設された送水ポンプ３１を駆動させるとともに、同じく配管２１に配設されたバルブ３２を開として、貯留槽１１内の廃水Ｗ１を磁気分離フィルター１２内に移送して通水する。
【００２０】
上述したように、磁気分離フィルター１２は、フィルター１２１と一対の永久磁石１２２とから構成されているので、廃水Ｗ１が磁気分離フィルター１２に移送された際には、図１に示すように、一対の永久磁石１２２をフィルター１２１を挟み込むようにして両側に位置させ、一対の永久磁石１２２からフィルター１２１に磁場印加されることによって、フィルター１２１を磁化した状態にしておく。すると、磁気分離フィルター１２内に導入された廃水Ｗ１中の純ニッケル粉を含むスラリーは磁気分離フィルター１２のフィルター１２１に捕捉され、廃水Ｗ１から純ニッケル粉含有スラリーが除去された後の処理水Ｗ２は、磁気分離フィルター１２の上部に配設された配管２２（バルブ３３開）から外部に放出される。
【００２１】
次いで、図示しない駆動手段によって、一対の永久磁石１２２をフィルター１２１から上方あるいは下方に移動させて離隔し、一対の永久磁石１２２からフィルター１２１への磁場印加を解除するとともに、配管２２に設けられたバルブ３３を閉とし、配管２３に設けられたバルブ３４を開とすることにより、配管２３を通じて圧縮空気ＣＡを磁気分離フィルター１２中に導入し、当該磁気分離フィルター１２内を洗浄する。これによって、フィルター１２１に捕捉されていた純ニッケル粉含有スラリーを離脱させ、配管２４（バルブ３５開）を通じて上記純ニッケル粉含有スラリーを沈降槽１３内に導入する。
【００２２】
なお、圧縮空気ＣＡを用いて純ニッケル粉含有スラリーを離脱させることにより、スラリー中の水分をある程度の割合で削減することができる。
【００２３】
圧縮空気ＣＡに換えてその他の圧縮気体、例えば窒素や不活性ガス等の非反応性の圧縮ガスを用いることもできるが、これらのガスは圧縮空気ＣＡに比較して高価であるので、以下に示す回収方法のコストを増大させることになる。したがって、本実施形態のように安価な圧縮空気ＣＡを用いることが好ましい。
【００２４】
また、圧縮空気ＣＡに換えて水等の液体を用いて磁気分離フィルター１２内を洗浄することもできるが、この場合、磁気分離フィルター１２に捕捉した純ニッケル粉含有スラリーの含水率を増大させてしまうので、以下に説明する純ニッケル粉含有スラリーの濃縮が困難となり、純ニッケル粉の回収効率が低下してしまうことになる。
【００２５】
沈降槽１３では、移送した純ニッケル粉含有スラリーを所定時間、例えば数時間から数十時間静置することにより、純ニッケル粉含有スラリー中の純ニッケル粉を沈降させ、沈降槽１３の下部に濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳの層を生成する。なお、沈降槽１３において、純ニッケル粉含有スラリーＳの層上に存在する上澄み液は、配管２８を介して貯留槽１１に還流するようにしている。但し、貯留槽１１に還流させる代わりに適宜回収システム１０外に排出させることもできる。
【００２６】
次いで、沈降槽１３の下部に配設された配管２５（バルブ３６開）を通じて濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳを回収槽１４に移送し、当該回収槽１４から当該濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳを回収する。
【００２７】
本実施形態によれば、磁気分離フィルター１２を準備するとともに、この磁気分離フィルター１２を圧縮空気ＣＡで洗浄し、これによって得た純ニッケル粉スラリーを沈降槽１３内での沈降を利用するのみで濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳを得、当該純ニッケル粉含有スラリーＳを回収するようにしている。すなわち、従来のように、中和剤や溶媒抽出剤などの薬液を用いる必要がないため、純ニッケル粉の回収コストが増大するという問題を回避することができる。また、濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳ以外の沈殿物等が生じないので、汚泥の量が増大することなく、さらにはニッケルを含むスラリーの含水率も低く、具体的には６０％程度となるため、目的とする純ニッケル粉を高い収率、例えば９０％以上の収率で回収することができる。
【００２８】
また、本実施形態では、上述したように、磁気分離フィルター１２の廃水導入側には、配管２１より分岐した配管２６及びバルブ３７を介して第１の濁度計１６が配設されており、磁気分離フィルター１２の処理水排出側には、配管２２より分岐した配管２７及びバルブ３８を介して第２の濁度計１７が配設されている。
【００２９】
図２に示すように、例えば廃水Ｗ１の濁度と純ニッケル粉の濃度とは直線的な相関があるので、第１の濁度計１６によって廃水Ｗ１中の純ニッケル粉の濃度を検知することができ、第２の濁度計１７によって処理水Ｗ２中の純ニッケル粉の濃度を検知することができる。したがって、磁気分離フィルター１２内での純ニッケル粉含有スラリーの捕捉能を考慮しながら、廃水Ｗ１の磁気分離フィルター１２への移送量を制御し、より高い収率で純ニッケル粉を回収することができるようになる。
【００３０】
なお、第１の濁度計１６に導入した廃水Ｗ１の一部は配管２６を介して貯留槽１１に還流するようにしている。同様に、第２の濁度計１７に導入した処理水Ｗ２の一部は配管２７を介して貯留槽１１に還流するようにしている。しかしながら、廃水Ｗ１の一部及び第処理水Ｗ２の一部は極微量であり、上述のように貯留槽１１に還流させる代わりに、回収システム１０外に排出させてもよい。
【００３１】
さらに本実施形態では、廃水Ｗ１を貯留槽１１に導入した後、磁気分離フィルター１２内に移送して通水させているが、貯留槽１１を設けずに、廃水Ｗ１を直接磁気分離フィルター１２内に移送して通水させることもできる。
【００３２】
（第２の実施形態）
図３は、本実施形態の純ニッケル粉の回収システムを示す概略構成図である。なお、図３においては、本実施形態の特徴が明確となるように簡略化し、本実施形態の特徴部分のみを示している。なお、図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０の構成要素と同一あるいは類似の構成要素については、同一あるいは類似の符号を用いている。
【００３３】
図３に示す純ニッケル粉の回収システム４０は、２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２を配設した点で、図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０と相違している。したがって、以下では、上記相違点に基づく純ニッケル粉の回収方法について説明する。
【００３４】
本実施形態の純ニッケル粉の回収システム４０では、２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２が配設されているので、例えば、バルブ３２−１及び３３−１を開とし、バルブ３２−２及び３３−２を閉としておくことにより、磁気分離フィルター１２−１に廃水Ｗ１を移送して通水させることができ、当該磁気分離フィルター１２−１において廃水Ｗ１の純ニッケルスラリーを捕捉させることができる。
【００３５】
次いで、バルブ３２−１及び３３−１を閉とし、バルブ３２−２及び３３−２を開としておくことにより、磁気分離フィルター１２−２に廃水Ｗ１を移送して通水させることができ、当該磁気分離フィルター１２−２において廃水Ｗ１の純ニッケルスラリーを捕捉させることができる。このとき、バルブ３５−１を開とし、配管２３−１（バルブ３４−１開）を介して圧縮空気ＣＡを磁気分離フィルター１２−１内に導入することにより、当該磁気分離フィルター１２−１内を洗浄することができ、これにより磁気分離フィルター１２−１に捕捉された純ニッケル粉含有スラリーを離脱させることができ、配管２４を介して沈降槽１３に移送させることができる。
【００３６】
次いで、再度バルブ３２−１及び３３−１を開とし、バルブ３２−２及び３３−２を閉としておくことにより、磁気分離フィルター１２−１に廃水Ｗ１を移送して通水させることができ、当該磁気分離フィルター１２−１において再度廃水Ｗ１の純ニッケルスラリーを捕捉させることができる。このとき、バルブ３５−２を開とし、配管２３−２（バルブ３４−２開）を介して圧縮空気ＣＡを磁気分離フィルター１２−２内に導入することにより、当該磁気分離フィルター１２−２内を洗浄することができ、これにより磁気分離フィルター１２−２に捕捉された純ニッケル粉含有スラリーを離脱させることができ、配管２４を介して沈降槽１３に移送させることができる。
【００３７】
すなわち、本実施形態では、２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２を配設しているので、上述のように、一方の磁気分離フィルター１２−１又は１２−２に廃水Ｗ１を通水して廃水Ｗ１中の純ニッケル粉含有スラリーを捕捉させている間に、他方の既に純ニッケル粉含有スラリーを捕捉している磁気分離フィルター１２−２又は１２−１には圧縮空気ＣＡを導入して洗浄し、捕捉された純ニッケル粉含有スラリーを離脱させることができる。
【００３８】
したがって、本実施形態では、常に２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２の一方では純ニッケル粉含有スラリーの捕捉が行われ、２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２の他方では純ニッケル粉含有スラリーの離脱が行われていることになる。この結果、本実施形態では、単一の磁気分離フィルター１２が配設された第１の実施形態と異なり、例えば圧縮空気ＣＡを導入して洗浄する際に純ニッケル粉含有スラリーの捕捉を中止する必要がなく、磁気分離フィルターでの純ニッケル粉含有スラリーの捕捉と離脱とを同時に行うことができる。すなわち、本実施形態では、磁気分離フィルター１２−１及び１２−２へ通水することができる。このため、目的とする純ニッケル粉を短時間で大量に回収することができるようになる。
【００３９】
なお、本実施形態では、２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２を設けたが、磁気分離フィルターの数は２つに限定されるものではなく、必要に応じて３以上とすることもできる。
【００４０】
また、本実施形態では貯留槽１１を設けない場合について説明したが、必要に応じて設けてもよい。
【００４１】
その他の特徴及び利点については第１の実施形態と同様であるので、説明を省略する。
【００４２】
（第３の実施形態）
図４は、本実施形態の純ニッケル粉の回収システムを示す概略構成図である。なお、図４においては、本実施形態の特徴が明確となるように簡略化し、本実施形態の特徴部分のみを示している。なお、図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０の構成要素と同一あるいは類似の構成要素については、同一あるいは類似の符号を用いている。
【００４３】
図４に示す純ニッケル粉の回収システム５０は、第２の実施形態における図３で示した純ニッケル粉の回収システム４０の変形例に相当するものである。すなわち、図３に示す純ニッケル粉の回収システム４０では、２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２のそれぞれにフィルター及び一対の永久磁石を配設していたが、図４に示す純ニッケル粉の回収システム５０では、２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２のいずれにもフィルター１２１−１及び１２１−２は配設しているが、一対の永久磁石１２２は２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２で共用している。
【００４４】
例えば、磁気分離フィルター１２−１に廃水Ｗ１を通水して純ニッケル含有スラリーの捕捉を行う場合は、一対の永久磁石１２２を図示しない駆動装置によって上方に移動させ、フィルター１２１−１を挟み込むようにしてその両側に配置する。一方、磁気分離フィルター１２−２に廃水Ｗ１を通水して純ニッケル含有スラリーの捕捉を行い場合は、一対の永久磁石１２２を図示しない駆動装置によって下方に移動させ、フィルター１２１−２を挟み込むようにしてその両側に配置する。
【００４５】
本実施形態によれば、複数の磁気分離フィルターを配設する場合においても、それらにおいて使用する一対の永久磁石を共用するようにしているので、純ニッケル粉の回収システム５０の設置スペースに制約がある場合であっても、第２の実施形態で説明したように、連続的に濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳを得ることができる。このため、目的とする純ニッケル粉を短時間で大量に回収することができるようになる。
【００４６】
なお、本実施形態の純ニッケル粉の回収システム５０を用いた純ニッケル粉の回収方法は、第２の実施形態と同様に以下のようにして行うことができる。
【００４７】
例えば、バルブ３２−１及び３３−１を開とし、バルブ３２−２及び３３−２を閉としておくことにより、磁気分離フィルター１２−１に廃水Ｗ１を移送して通水させることができ、当該磁気分離フィルター１２−１において廃水Ｗ１の純ニッケルスラリーを捕捉させることができる。
【００４８】
次いで、バルブ３２−１及び３３−１を閉とし、バルブ３２−２及び３３−２を開としておくことにより、磁気分離フィルター１２−２に廃水Ｗ１を移送して通水させることができ、当該磁気分離フィルター１２−２において廃水Ｗ１の純ニッケルスラリーを捕捉させることができる。このとき、バルブ３５−１を開とし、配管２３−１（バルブ３４−１開）を介して圧縮空気ＣＡを磁気分離フィルター１２−１内に導入することにより、当該磁気分離フィルター１２−１内を洗浄することができ、これにより磁気分離フィルター１２−１に捕捉された純ニッケル粉含有スラリーを離脱させることができ、配管２４−１を介して沈降槽１３に移送させることができる。
【００４９】
次いで、再度バルブ３２−１及び３３−１を開とし、バルブ３２−２及び３３−２を閉としておくことにより、磁気分離フィルター１２−１に廃水Ｗ１を移送して通水させることができ、当該磁気分離フィルター１２−１において再度廃水Ｗ１の純ニッケルスラリーを捕捉させることができる。このとき、バルブ３５−２を開とし、配管２３−２（バルブ３４−２開）を介して圧縮空気ＣＡを磁気分離フィルター１２−２内に導入することにより、当該磁気分離フィルター１２−２内を洗浄することができ、これにより磁気分離フィルター１２−２に捕捉された純ニッケル粉含有スラリーを離脱させることができ、配管２４−２を介して沈降槽１３に移送させることができる。
【００５０】
すなわち、本実施形態でも、２つの磁気分離フィルター１２−１及び１２−２を配設しているので、上述のように、一方の磁気分離フィルター１２−１又は１２−２に廃水Ｗ１を通水して廃水Ｗ１中の純ニッケル粉含有スラリーを捕捉させている間に、他方の既に純ニッケル粉含有スラリーを捕捉している磁気分離フィルター１２−２又は１２−１には圧縮空気ＣＡを導入して洗浄し、捕捉された純ニッケル粉含有スラリーを離脱させることができる。
【００５１】
なお、上述したように、磁気分離フィルター１２−１に通水させる際には、図示しない駆動手段によって一対の永久磁石１２２をフィルター１２１−１の近傍に配設し、磁気分離フィルター１２−２に通水させる際には、図示しない駆動手段によって一対の永久磁石１２２をフィルター１２１−２の近傍に配設する。
【００５２】
その他の特徴及び利点については第１の実施形態と同様であるので、説明を省略する。
【００５３】
（第４の実施形態）
図５は、本実施形態の純ニッケル粉の回収システムを示す概略構成図である。なお、図５においては、本実施形態の特徴が明確となるように簡略化し、本実施形態の特徴部分のみを示している。なお、図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０の構成要素と同一あるいは類似の構成要素については、同一あるいは類似の符号を用いている。
【００５４】
図５に示す純ニッケル粉の回収システム６０は、処理水Ｗ２を排出するための配管２２から分離し、当該処理水Ｗ２を貯留槽１１に還流するための配管６１とこの配管６１に配設されたバルブ６２とを有する点で、図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０と相違している。また、以下に説明するように、第１の濁度計１６及び第２の濁度計１７によってバルブ３３及びバルブ６２の開閉が制御される点においても相違する。したがって、以下では、上記相違点に基づく純ニッケル粉の回収方法について説明する。
【００５５】
本実施形態の純ニッケル粉の回収方法では、第１の濁度計１６において、廃水Ｗ１中の純ニッケル粉濃度を、磁気分離フィルター１２における純ニッケル粉の捕捉能を考慮して第１の濃度に設定しておく。すなわち、磁気分離フィルター１２における純ニッケル粉含有スラリーの捕捉能が最大となるような廃水Ｗ１中の純ニッケル粉濃度を設定しておく。また、第２の濁度計１７において、処理水Ｗ２中の純ニッケル粉濃度を、磁気分離フィルター１２における純ニッケル粉の捕捉能を考慮して第２の濃度の設定しておく。すなわち、磁気分離フィルター１２における純ニッケル粉含有スラリーの捕捉能が最大である場合の、処理水Ｗ２中の純ニッケル粉濃度を設定しておく。
【００５６】
なお、第１の実施形態で説明したように、濁度と純ニッケル粉の濃度とは直線的な相関があるので、上述のようにして濁度を計測することによって純ニッケル粉濃度を間接的に計測することになる。
【００５７】
次に、純ニッケル粉を含む廃水Ｗ１を貯留槽１１に導入し、攪拌機１１１を駆動させて廃水Ｗ１中の純ニッケル粉濃度を均一とした後、配管２１に配設された送水ポンプ３１を駆動させるとともに、同じく配管２１に配設されたバルブ３２を開として、貯留槽１１内の廃水Ｗ１を磁気分離フィルター１２内に移送して通水する。このとき、廃水Ｗ１内の純ニッケル粉濃度が第１の濁度計１６における第１の濃度を超えるような場合、あるいは磁気フィルター１２で廃水Ｗ１から純ニッケル粉含有スラリーが除去された後の処理水Ｗ２内の純ニッケル粉濃度が第２の濁度計１７における第２の濃度を超えるような場合は、これらの濁度計からバルブ３３及び６２に制御信号を送信し、バルブ３３を閉とし、バルブ６２を開とする。
【００５８】
廃水Ｗ１内の純ニッケル粉濃度が第１の濁度計１６における第１の濃度を超えるような場合、あるいは磁気分離フィルター１２で廃水Ｗ１から純ニッケル粉含有スラリーが除去された後の処理水Ｗ２内の純ニッケル粉濃度が第２の濁度計１７における第２の濃度を超えるような場合は、磁気分離フィルター１２の捕捉能を超えて廃水Ｗ１中の純ニッケル粉濃度が高くなっているので、磁気分離フィルター１２において廃水Ｗ１中の純ニッケル粉を十分に捕捉できない。したがって、磁気分離フィルター１２からの処理水Ｗ２をそのまま排出してしまうと、処理水Ｗ２中に比較的高い濃度で純ニッケル粉（スラリー）が含まれているので、当該純ニッケル粉の回収率が低下してしまう。しかしながら、上述のような場合は、バルブ３３を閉としているので、高濃度に純ニッケル粉（スラリー）を含んだ処理水Ｗ２が外部に排出されることがなく、純ニッケル粉の回収率の低下を抑制することができる。
【００５９】
一方、処理水Ｗ２中における純ニッケル粉濃度は、磁気分離フィルター１２においてその大部分が捕捉されて回収されているために、廃水Ｗ１中における純ニッケル粉濃度よりも十分に低くなっている。例えば、廃水Ｗ１中における純ニッケル粉濃度が数百〜数千ｐｐｍであるとすると、数ｐｐｍにまで低減されている。したがって、処理水Ｗ２を配管６１を介して貯留槽１１に還流させることにより、処理水Ｗ２は廃水Ｗ１に対して希釈水として作用し、貯留槽１１内に貯留された廃水Ｗ１の純ニッケル粉濃度を低減することができる。
【００６０】
上記のような操作を場合によっては複数回行い、廃水Ｗ１内の純ニッケル粉濃度が第１の濁度計１６における第１の濃度以下となり、かつ磁気分離フィルター１２で廃水Ｗ１から純ニッケル粉含有スラリーが除去された後の処理水Ｗ２内の純ニッケル粉濃度が第２の濁度計１７における第２の濃度以下となる場合は、バルブ３３を開とし、バルブ６２を閉として、第１の実施形態で説明したような操作を行う。
【００６１】
上述のように、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法では、磁気分離フィルター１２の捕捉能を考慮して廃水Ｗ１中の純ニッケル粉濃度を制御するようにしているので、磁気分離フィルター１２で捕捉できない純ニッケル粉（スラリー）が処理水Ｗ２中に高濃度の混入し排出されてしまうことを抑制できる。したがって、目的とする純ニッケル粉の回収率を向上させることができる。
【００６２】
なお、上述した説明から明らかなように、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法は、特に廃水Ｗ１中の純ニッケル粉濃度が高い場合に有効な方法である。
【００６３】
その後の工程、並びにその他の特徴及び利点については第１の実施形態と同様であるので、説明を省略する。
【００６４】
また、本実施形態では、第１の実施形態に準じて単一の磁気分離フィルター１２を配設した場合について説明したが、必要に応じて複数の磁気分離フィルターを配設した場合にも適用することができる。この場合は、例えば各磁気分離フィルターにおいて第１の濁度計及び第２の濁度計を配設し、貯留槽１１に還流させるための配管及びバルブを配設する。
【００６５】
（第５の実施形態）
図６〜図８は、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。なお、図６〜図８においては、本実施形態の特徴が明確となるように簡略化し、本実施形態の特徴部分のみを示している。なお、図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０の構成要素と同一あるいは類似の構成要素については、同一あるいは類似の符号を用いている。
【００６６】
本実施形態の純ニッケル粉の回収方法においては、濃縮された純ニッケル含有スラリーＳを沈降槽１３に移送した後の工程に特徴があるので、図６〜図８においては沈降槽１３のみを示している。
【００６７】
図６に示すように、沈降槽１３内に濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳを移送した後、所定の時間静置しておくと、沈降槽１３内ではさらに若干の沈降作用が生じて、純ニッケル粉含有スラリーＳは下方に沈殿し、その上方には上澄み液Ｗ３が残存するようになる。
【００６８】
このとき、図７に示すように、純ニッケル粉含有スラリーＳの総てではなく一部を回収して、残部を沈降槽１３内に沈殿させたままにしておくと、純ニッケル粉含有スラリーＳは、磁気分離フィルター１２において印加された磁場によって残留磁化を有しており、上記上澄み液Ｗ３内にも純ニッケル粉が浮遊して残存しているので、このような上澄み液Ｗ３内の浮遊した純ニッケル粉を純ニッケル粉含有スラリーＳの残留磁化による磁場によって吸着することにより、図８に示すように純ニッケル粉含有スラリーＳ中における純ニッケル粉の量（濃度）が増大する。
【００６９】
したがって、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法によれば、重力による沈降のみでなく、純ニッケル粉含有スラリーＳの磁場を利用することにより純ニッケル粉含有スラリーＳの濃縮を行うことができるので、高い収率で純ニッケル粉の回収を行うことができる。
【００７０】
なお、図７に示す純ニッケル粉含有スラリーＳの一部除去は、実験を重ねることによって、回収できる純ニッケル粉の収率が最も高くなるような条件下で行う。
【００７１】
その前の工程、並びにその他の特徴及び利点については第１の実施形態と同様であるので、説明を省略する。
【００７２】
（第６の実施形態）
図９〜図１１は、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。なお、図９〜図１１においては、本実施形態の特徴が明確となるように簡略化し、本実施形態の特徴部分のみを示している。なお、図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０の構成要素と同一あるいは類似の構成要素については、同一あるいは類似の符号を用いている。
【００７３】
本実施形態の純ニッケル粉の回収方法においては、濃縮された純ニッケル含有スラリーＳを沈降槽１３に移送した後の工程に特徴があるので、図９〜図１１においては沈降槽１３のみを示している。
【００７４】
図７に示すように、沈降槽１３内に濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳを移送した後、所定の時間静置しておくと、沈降槽１３内ではさらに若干の沈降作用が生じて、純ニッケル粉含有スラリーＳは下方に沈殿し、その上方には上澄み液Ｗ３が残存するようになる。
【００７５】
このとき、図１０に示すように、純ニッケル粉含有スラリーＳを残存させ、上澄み液Ｗ３の一部を排出し、次いで、磁気分離フィルター１２より新たに濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳ１を沈降槽１３に移送すると、本来、純ニッケル粉含有スラリーＳ１の上澄み液Ｗ４内に浮遊すべき純ニッケル粉が純ニッケル粉含有スラリーＳの残留磁化による磁場によって吸着し、図１１に示すように純ニッケル粉含有スラリーＳ＋Ｓ１中における純ニッケル粉の量（濃度）が増大する。
【００７６】
したがって、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法によれば、重力による沈降のみでなく、純ニッケル粉含有スラリーＳの磁場を利用することにより純ニッケル粉含有スラリーＳの濃縮を行うことができるので、高い収率で純ニッケル粉の回収を行うことができる。
【００７７】
その前の工程、並びにその他の特徴及び利点については第１の実施形態と同様であるので、説明を省略する。
【００７８】
（第７の実施形態）
図１２は、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法の工程を説明するための図である。なお、図１２においては、本実施形態の特徴が明確となるように簡略化し、本実施形態の特徴部分のみを示している。なお、図１に示す純ニッケル粉の回収システム１０の構成要素と同一あるいは類似の構成要素については、同一あるいは類似の符号を用いている。
【００７９】
本実施形態の純ニッケル粉の回収方法においては、濃縮された純ニッケル含有スラリーＳを沈降槽１３に移送した後の工程に特徴があるので、図１２においては沈降槽１３のみを示している。
【００８０】
図１２に示すように、沈降槽１３内に濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳを移送した後、所定の時間静置しておくと、沈降槽１３内ではさらに若干の沈降作用が生じて、純ニッケル粉含有スラリーＳは下方に沈殿し、その上方には上澄み液Ｗ３が残存するようになる。
【００８１】
このとき、図１２では、沈降槽１３の外方であってその下部に磁性体７１を配設している。したがって、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法では、磁気分離フィルター１２において印加された磁場によって残留磁化を有している純ニッケル粉含有スラリーＳからの磁場と磁性体７１からの磁場とで、上澄み液Ｗ３内に浮遊して残存している純ニッケル粉を前記磁場によって吸着し、純ニッケル粉含有スラリーＳ中における純ニッケル粉の量（濃度）を増大させることができる。
【００８２】
なお、磁性体７１は、永久磁石や電磁石等、任意のものから構成することができる。また、濃縮された純ニッケル粉含有スラリーＳの回収の邪魔にならない限りにおいて、回収槽１４の底部に配設することもできる。
【００８３】
したがって、本実施形態の純ニッケル粉の回収方法によれば、重力による沈降のみでなく、純ニッケル粉含有スラリーＳの磁場や磁性体７１の磁場を利用することにより純ニッケル粉含有スラリーＳの濃縮を行うことができるので、第１の実施形態における純ニッケル粉の回収方法に比較してより高い収率で純ニッケル粉の回収を行うことができる。
【００８４】
その前の工程、並びにその他の特徴及び利点については第１の実施形態と同様であるので、説明を省略する。
【００８５】
以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として掲示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００８６】
１０，４０，５０，６０  純ニッケル粉の回収システム
１１  貯留槽
１１１  攪拌機
１２，１２−１，１２−２  磁気分離フィルター
１２１，１２１−１，１２１−２  フィルター
１２２  一対の永久磁石
１３  沈降槽
１４  回収槽
１６  第１の濁度計
１７  第２の濁度計
Ｗ１  廃水
Ｗ２  処理水
Ｗ３，Ｗ４  上澄み液
Ｓ  純ニッケル粉含有スラリー
【図１】
2014237876.tif 000003
【図２】
2014237876.tif 000004
【図３】
2014237876.tif 000005
【図４】
2014237876.tif 000006
【図５】
2014237876.tif 000007
【図６】
2014237876.tif 000008
【図７】
2014237876.tif 000009
【図８】
2014237876.tif 000010
【図９】
2014237876.tif 000011
【図１０】
2014237876.tif 000012
【図１１】
2014237876.tif 000013
【図１２】
2014237876.tif 000014