(57)【要約】      （修正有）【課題】被加熱材を石英炉心管内に挿入して加熱処理する際の石英炉心管の変形を防ぐ加熱炉および加熱処理方法を提供する。【解決手段】被加熱材（多孔質ガラス母材５）を石英炉心管２内に挿入し、加熱処理する加熱炉１であって、石英炉心管２のヒートゾーン部１１の内部に、カーボン製のスリーブ３が挿入されている。該スリーブ３の表面はＳｉＣコートされており、該スリーブ３は、前記石英炉心管２の上端に係止された状態で、前記ヒートゾーン部１１の内部に配置されている。【選択図】図１
2014214991.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加熱材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理する加熱炉であって、
前記石英炉心管のヒートゾーン部の内部に、カーボン製のスリーブが挿入されている加熱炉。
【請求項２】
前記スリーブの表面がＳｉＣコートされている、請求項１に記載の加熱炉。
【請求項３】
前記スリーブは、前記石英炉心管の上端に係止された状態で、前記ヒートゾーン部の内部に配置されている、請求項１または２に記載の加熱炉。
【請求項４】
被加熱材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理を行う被加熱材の加熱処理方法であって、
前記石英炉心管のヒートゾーン部の内部に、カーボン製のスリーブを挿入した状態で、前記被加熱材を加熱する加熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被加熱材を石英炉心管内に挿入して加熱処理する加熱炉および加熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
被加熱材を石英炉心管内に挿入して加熱処理する加熱炉では、例えば、密閉容器（石英チャンバ内）で減圧加圧して不活性ガス雰囲気に満たした後、多孔質スート母材の焼結処理を行う際に、石英炉心管が内圧の変化により変形することが特許文献１に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１３３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
石英炉心管を用いて、被加熱材である多孔質ガラス母材を挿入して脱水・焼結のための加熱処理をする加熱炉では、腐食性のガスを用いて処理する。そのため、通常は多孔質ガラス母材を加熱処理する時に炉内を負圧にし、最終的には１５００〜１６００℃程度の温度まで上げて、加熱処理を行う。しかし、石英炉心管が新品の場合（石英ガラスが失透する前の場合）、１５００℃以上に加熱して炉の内部を負圧にすると、石英炉心管が内側に向かって変形してしまう場合がある。この場合、その後に加熱処理する多孔質ガラス母材を炉心管内に挿入できなくなるおそれがある。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、被加熱材を石英炉心管内に挿入して加熱処理する際の石英炉心管の変形を防ぐことにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決することのできる本発明の加熱炉は、被加熱材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理する加熱炉であって、
前記石英炉心管のヒートゾーン部の内部に、カーボン製のスリーブが挿入されている。
【０００７】
また、本発明の加熱処理方法は、被加熱材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理を行う被加熱材の加熱処理方法であって、
前記石英炉心管のヒートゾーン部の内部に、カーボン製のスリーブを挿入した状態で、前記被加熱材を加熱する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、石英炉心管内にカーボン製のスリーブを挿入することにより、被加熱材の加熱処理を行う際の石英炉心管の変形を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の一実施形態に係る加熱炉の断面図である。
【図２】図１の加熱炉のＡ−Ａ断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
［本願発明の実施形態の説明］
本願発明の実施形態に係る加熱炉は、
（１）被加熱材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理する加熱炉であって、
前記石英炉心管のヒートゾーン部の内部に、カーボン製のスリーブが挿入されている。
石英炉心管内にカーボン製のスリーブを挿入することにより、石英炉心管の変形を防止することができる。なお、上記加熱処理を行う加熱炉は、石英炉心管を使用する加熱炉であればその用途は限定されない。上記した多孔質ガラス母材を脱水・焼結する用途の他には、例えば、多孔質ガラス母材を透明化した後のヘリウムガスの脱気（アニール）処理などの用途にも使用できる。
【００１１】
（２）前記スリーブの表面がＳｉＣコートされていることが好ましい。
スリーブの表面をＳｉＣコートすることにより、１３００〜１４００℃程度の温度までは、カーボン製のスリーブの酸化による劣化を生じにくくすることができる。加熱炉の蓋を開けて被加熱物を出し入れする際、約８００℃で大気開放されることになるが（大気開放時は、炉内の温度は８００℃程度になる）、ＳｉＣコートしていないと、この時にスリーブが酸化してしまい、早期に劣化したり、酸化した粉が炉内に発生して被加熱物に付着したりすることもある。
【００１２】
（３）前記スリーブは、前記石英炉心管の上端に係止された状態で、前記ヒートゾーン部の内部に配置されていることが好ましい。
これにより、スリーブの挿入時の位置決めやスリーブの取り出しを行いやすい。
【００１３】
（４）また、本願発明の実施形態に係る加熱処理方法は、被加熱材を石英炉心管内に挿入し、加熱処理を行う被加熱材の加熱処理方法であって、
前記石英炉心管のヒートゾーン部の内部に、カーボン製のスリーブを挿入した状態で、前記被加熱材を加熱する。
石英炉心管内にカーボン製のスリーブを挿入した状態で、被加熱材を加熱するので、石英炉心管の変形を防止することができる。
【００１４】
［本願発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る加熱炉の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１５】
［加熱炉について］
図１は、本実施形態に係る加熱炉の断面図である。
図１に示される加熱炉１は、上部が蓋部６により閉塞され、被加熱材となる多孔質ガラス母材５を上下に移動可能に収容する石英炉心管２と、石英炉心管２の外周側に設けられた熱源であるヒータ４とを備えている。石英炉心管２の内部において、ヒータ４の加熱は、特にヒートゾーン部１１を中心に行われるように設計されており、多孔質ガラス母材５の加熱処理は、主にヒートゾーン部１１内で行われる。また、加熱炉１は、ヘリウムガス等の不活性ガスや、塩素やフッ化物ガスなどの腐食性ガスなどを石英炉心管２内に供給するガス供給部７と、不要なガスを石英炉心管２から排出するガス排出部８とを備えている。
また、石英炉心管２の外には、出発種棒１０によって吊り下げられた多孔質ガラス母材５を昇降させる昇降装置９が設けられている。
【００１６】
また、石英炉心管２には、カーボン製のスリーブ３が挿入されている。スリーブ３を係止する具体的な方法としては、例えば、加熱炉１の蓋部６を支持する蓋支持部６ａと石英炉心管２の上端部２ａによって、スリーブ３の係止部３ａを上下から挟み込むようにして係止される。これにより、スリーブ３はヒートゾーン部１１の内部にスリーブ３の円筒状の本体３ｂが配置されるように吊り下げられている。なお、スリーブ３の本体３ｂと係止部３ａとの間は、必ずしも円筒状でなくてもよい。すなわち、図１のＡ−Ａ断面を図２に示すように、円筒状の本体３ｂを吊り下げるための複数の円弧状の吊り下げ部３ｃによって、本体３ｂと係止部３ａが接続されていてもよい。これにより、スリーブ３全体を円筒状にするよりもカーボンの量が少なくて済むので、コスト削減になる。なお、スリーブ３の表面は、その少なくとも本体３ｂがＳｉＣコートされていることが好ましい。
【００１７】
多孔質ガラス母材５を挿入するスペースを確保するためには、スリーブ３は、できるだけ石英炉心管２の内周面に近接して配置することが好ましい。スリーブ３は上記のようにカーボン製であり、カーボンは石英炉心管２よりも高精度に加工できる。よって、スリーブ３に高精度な加工を施して、石英炉心管２の寸法誤差を許容してスリーブ３を石英炉心管２の内側に挿入できる程度の隙間を設定しておくのがよい。例えば、石英炉心管２の内周に対して隙間が１ｍｍ程度になるように厚み５ｍｍ程度のカーボン製のスリーブ３を製作して、これを石英炉心管２に挿入する。
【００１８】
［加熱処理方法］
次に、本実施形態の加熱炉１による被加熱材の加熱処理方法の一例として、多孔質ガラス母材を焼結する場合について説明する。
石英炉心管２内に、予めスリーブ３を挿入しておく。そして、蓋部６を閉塞し、出発種棒１０によって吊り下げられた多孔質ガラス母材５を脱水処理した後、昇降装置９によって、ヒートゾーン部１１の所定位置まで（最初は、多孔質ガラス母材５の上端部がヒートゾーン部１１に位置するように）下降させる。
そして、ヒータ４をさらに加熱させてヒートゾーン部１１に位置する石英炉心管２内の温度を１５００〜１６００℃に上昇させ、石英炉心管２下部のガス供給部７から所定量の不活性ガスを導入しながら、石英炉心管２上部のガス排出部８から不要なガスを排出する。そして、徐々に多孔質ガラス母材５を引き上げながら、ヒータ４により石英炉心管２内を加熱することで、多孔質ガラス母材５の全体を焼結して透明化した透明ガラス母材を得る。その後、ヒートゾーン部１１に位置する石英炉心管２内の温度を８００℃程度に下げて透明ガラス母材を取り出す。
【００１９】
なお、従来は、石英炉心管２が新品の場合は、製品（多孔質ガラス母材５）を実際に加熱する前に炉内を陽圧に保ち、空焼きをする、と言う方法を行ったりしていた。この空焼きは、最初は１０００℃で８時間、次に１１００℃で８時間というように、徐々に温度を上げてから下げることを繰り返し、これをヒートゾーン部１１の石英炉心管２の石英ガラスが失透（ガラスの結晶化）するまで実施する。石英炉心管２は、失透すると非晶質では無くなるので変形しにくくなり、１５００〜１６００℃に温度を上げても変形しなくなる。但し、失透後は、温度を下げると割れてしまうため、室温まで温度は下げずに、８００℃以上の温度に保つことが必要となる。
【００２０】
上記の空焼きの処理には、２週間程度掛かるため、この間の装置稼動に掛かる費用（電気代など）が必要となる。また、空焼きの処理が不十分だと、製品を加熱処理した際に、石英炉心管が変形してしまうことがある。その場合、当該石英炉心管が使えなくなり、廃却となるため、費用が嵩む。
【００２１】
これに対して、本実施形態では、石英炉心管２の内部にカーボン製のスリーブ３を入れることにより、石英炉心管２が内側に変形しようとしても変形しないように支えることができるので、新品の石英炉心管２を空焼きなどの処理をせずに、そのまま製品負荷に使用できる。空焼きが不要になるため、空焼きに必要だった分の電気代などの費用が不要となり、石英炉心管２の変形による炉心管廃却などの無駄も無くすことが可能となる。また、空焼きせずに新品の石英炉心管２をそのまま多孔質ガラス母材５の加熱処理に使うことができるので、石英炉心管２の寿命が尽きるまでの加熱処理の本数を多くすることもできる。
また、スリーブ３をＳｉＣコートすることにより、さらに劣化が生じにくくなり、スリーブ３を長期間使用することができる。
なお、ＳｉＣコートの他には、ＰＣコート（高密度カーボン蒸着）なども適用可能であるが、ＰＣコートの場合は、無酸素環境では２０００℃まで耐えられるものの、酸素がある環境では酸化による劣化が起こりやすい。
【００２２】
［実施例］
次に、本発明に係る加熱炉および加熱処理方法の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
図１に示した加熱炉１を用い、石英炉心管２の内周に対して隙間が１ｍｍになるように厚み５ｍｍのカーボン製のスリーブ３を製作して、空焼きをしていない新品の石英炉心管２のヒートゾーン部１１内部に挿入する。そして、多孔質ガラス母材５をヒートゾーン部１１内に挿入し、ヒートゾーン部１１に位置する石英炉心管２内の温度を１５００〜１６００℃に上昇させて数時間加熱して焼結処理し、８００℃に下げて透明ガラス母材を取り出す。この場合、石英炉心管２の変形は発生せず、多孔質ガラス母材５を挿入できなくなるような不具合は０％であった。
これに対して、カーボン製のスリーブを使用しない従来の加熱炉により、石英炉心管に空焼きを施してから多孔質ガラス母材の加熱処理を行った場合は、石英炉心管が変形して、多孔質ガラス母材が挿入できなくなる不具合は２０％発生した。これは空焼きが不十分であったためと考えられる。また、空焼きした分、加熱炉の稼動コストが余分にかかってしまった。
【符号の説明】
【００２３】
１  加熱炉
２  石英炉心管
２ａ  （石英炉心管の）上端部
３  （カーボン製の）スリーブ
３ａ  （スリーブの）係止部
３ｂ  （スリーブの）本体
３ｃ  （スリーブの）吊り下げ部
４  ヒータ
５  多孔質ガラス母材
６  蓋部
６ａ  蓋支持部
７  ガス供給部
８  ガス排出部
９  昇降装置
１０  出発種棒
１１  ヒートゾーン部
【図１】
2014214991.tif 000003
【図２】
2014214991.tif 000004