(57)【要約】【課題】試料がフィルム状の場合でも、試料の包埋が容易で、包埋させた試料が、剥がし辛いといった問題が無く、正確な膜厚の計測が可能な、観察用試料の包埋板および包埋方法を提供する。【解決手段】光硬化性樹脂７を載置する鏡状の平面を有する包埋板本体２と、前記包埋板本体の前記鏡状の平面上に載置される光硬化性樹脂の厚さを規定するスペーサ５と、前記スペーサ上に載置され、前記光硬化性樹脂に、光透過板６と、を備え、前記鏡状の平面上において、前記光透過板を介して光照射された光硬化性樹脂により包埋された平板状の断面観察試料用包埋板であって、前記包埋板本体と光透過板の、光硬化性樹脂と接する表面にシリコンシート１０を設けた。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光硬化性樹脂を載置する鏡状の平面を有する包埋板本体と、前記包埋板本体の前記鏡状の平面上に載置される光硬化性樹脂の厚さを規定するスペーサと、前記スペーサ上に載置され、前記光硬化性樹脂に、光透過板と、を備え、
前記鏡状の平面上において、前記光透過板を介して光照射された光硬化性樹脂により包埋された平板状の断面観察試料用包埋板であって、
前記包埋板本体と光透過板の、光硬化性樹脂と接する表面にシリコン層を設けたことを特徴とする断面観察試料用包埋板。
【請求項２】
前記スペーサが、厚さ寸法の異なる複数種が備えられ、平板状の観察用試料の厚みが、１〜４ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料用包埋板。
【請求項３】
前記シリコン層が、シリコン樹脂シートであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の断面観察試料用包埋板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学顕微鏡、走査電子顕微鏡、および透過電子顕微鏡などで断面観察を行う断面観察用試料を樹脂で包埋（包持）するための断面観察試料用包埋板に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学顕微鏡、走査電子顕微鏡、および透過電子顕微鏡などで断面観察を行う観察用試料の断面観察において、観察用試料の断面作製にウルトラミクロトーム（断面切削器）を使う方法がある。このウルトラミクロトームで観察用試料を作製するにあたり、観察用試料が切削の衝撃により歪むことを防ぐため或いは扱いを容易にするために、観察用試料を透明樹脂中に包埋する方法が知られている（特許文献１）。
【０００３】
包埋板には、観察用試料を収納して樹脂で包持させるための凹部が形成されている。例えば、材料系試料の包埋板としては、シリコン包埋板と称される板が用いられている（非特許文献１）。
【０００４】
材料系試料の包埋に使用する包埋板として、シリコン包埋板が一般的であるが、試料を正確な水平に包埋できないという問題がある。例えば試料がフィルム状の場合、シリコン包埋板の凹状の部分に試料と樹脂を入れた後、樹脂を硬化させると樹脂中で試料が傾く或いはカールしてしまうことが多々あり、完全な水平に包埋することは困難である。また試料が底に沈んだ場合、試料が樹脂で覆われない部分、または樹脂部分が薄くなり切削に適さない部分ができてしまう。
【０００５】
上記問題を解決するため、鏡面の上に未露光の光硬化性樹脂を載置する工程と、光硬化性樹脂の厚さを規定した後、光を照射して光硬化性樹脂を硬化させて樹脂チップを作製する工程と、樹脂チップを前記鏡面上に載置した状態で、前記樹脂チップ上に観察用試料を載置し、未露光の光硬化性樹脂で前記観察用試料を覆った後、他の樹脂チップを載置する工程と、樹脂チップで挟まれた光硬化性樹脂に光を照射して光硬化性樹脂を硬化させて前記観察用試料が挟まれた試料保持体を作製する工程と、試料保持体を目的に応じて切削する工程とを備える方法が提案がなされている。しかしながら硬化した後の樹脂が剥がしにくいという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−１０８３０３号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】日新ＥＭ株式会社  ＮＥＭ  Ｃａｔａｌｏｇｕｅ  ２０１２年  第５８頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
試料がフィルム状の場合でも、試料の包埋が容易で、包埋させた試料が、剥がし辛いといった問題が無く、正確な膜厚の計測が可能な、断面観察試料用包埋板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、光硬化性樹脂を載
置する鏡状の平面を有する包埋板本体と、前記包埋板本体の前記鏡状の平面上に載置される光硬化性樹脂の厚さを規定するスペーサと、前記スペーサ上に載置され、前記光硬化性樹脂に、光透過板と、を備え、
前記鏡状の平面上において、前記光透過板を介して光照射された光硬化性樹脂により包埋された平板状の断面観察試料用包埋板であって、
前記包埋板本体と光透過板の、光硬化性樹脂と接する表面にシリコン層を設けたことを特徴とする断面観察試料用包埋板である。
【００１０】
また、請求項２に記載の発明は、前記スペーサが、厚さ寸法の異なる複数種が備えられ、平板状の観察用試料の厚みが、１〜４ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の断面観察試料用包埋板である。
【００１１】
また、請求項３に記載の発明は、前記シリコン層が、シリコン樹脂シートであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の断面観察試料用包埋板である。
【発明の効果】
【００１２】
樹脂の中心部に試料を水平に存在させることができ、包埋させた試料が、鏡状の平面を有する包埋板本体や光透過板から、容易に剥がすことのでき、試料の断面出し後、正確な膜厚で計測が可能な断面観察試料用包埋板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の断面観察試料用包埋板の構成を示した断面概念図である。
【図２】本発明の包埋板本体を説明する全体斜視概念図である。
【図３】本発明の包埋板本体に、スペーサを取り付けた状態を説明する全体斜視概念図である。
【図４】本発明の包埋板本体を説明する平面概念図である。
【図５】本発明の包埋板本体に、スペーサを取り付けた状態を説明する平面概念図である。
【図６】本発明の包埋板本体を説明する断面概念図である。
【図７】本発明の包埋板本体に、スペーサを取り付けた状態を説明する断面概念図である。
【図８】金属板からなるスペーサであって、互いに厚さの異なる複数のスペーサを示す側面概念図である。
【図９】光透過板を示す側面概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下本発明を実施するための形態を、図面を用いて詳細に説明する。図１は本発明の断面観察試料用包埋板を示しており、包埋板本体２は鏡面３と成っており、その表面はシリコン層１０が設けられている。一部にスペーサ５を固定する磁石４が埋め込まれている。
【００１５】
観察用試料８を光硬化性樹脂７にて、包埋し、上部から、表面にシリコンシート１０を設けた光透過板６を押し付けた後に、可視光を照射して光硬化性樹脂７を硬化させる。
【００１６】
図２は、本発明の包埋板本体２を説明する全体斜視概念図であり、シリコンシート１０を、鏡面に取り付けた構造である。シリコンシートは磁石が表面に出るように切り込みが入ったものであり、シリコンシートと磁石面は同じ高さである。
【００１７】
図３に示すように磁石４に金属製の板からなるスペーサ５を取り付ける。図８に示すようにスペーサ５となる金属製の板の厚さは、異なった厚みが用意され、試料の厚さや用途によって取り替えることができる。スペーサ５は磁石につくものであり、例えば４００系
ステンレスを用いても良く、磁石でも良い。
【００１８】
図４は、本発明の包埋板本体を説明する平面図であり、スペーサ５を固定する磁石３の位置関係を示しており、図５はスペーサ５を固定した状態を示している。
【００１９】
図６は、発明の包埋板本体２の断面図であり、シリコンシート１０と磁石４面は同じ高さであることを示している。図７は、金属製の板からなるスペーサ５が取り付けれた状態を示している。図９はシリコンシート１０を示しており、シリコンシートと磁石面は同じ高さとするための磁石用窓１１が設けられている。
【００２０】
シリコン包埋板で作った硬化樹脂の場合、剃刀等でトリミング(余分な樹脂の削り取り)をしなければならず、時間と手間がかかっていたが、本発明で作製した硬化樹脂の場合、薄い板状のため、ハサミ等で簡単に切り取ることができる。
【００２１】
鏡面３又はガラスが直接光硬化性樹脂７に接する包埋板の場合、硬化樹脂が包埋板１から剥がしにくく、硬化樹脂が割れてしまうことがあったが、本発明はシリコンシート１０が表面になるため、硬化した包埋樹脂は簡単に剥がすことができる。
【００２２】
超高分解能走査電子顕微鏡の試料ホルダはサイドエントリー方式であり、試料サイズが縦横５ｍｍ、厚さ２ｍｍまでという制限があり、従来の包埋板では大き過ぎて入らなかったが、本発明で作製した硬化樹脂であれば、樹脂の厚さをコントロールできるため、試料ホルダに対応可能である。
【００２３】
本発明の包埋板１鏡面３と成っているため、光を反射し、光照射器で樹脂を硬化させる時に、試料を通過した光および試料周辺にあたった光が反射し、効率よく樹脂を硬化させることができる。
【００２４】
電子顕微鏡観察用の包埋樹脂にはエポキシ樹脂、メタクリレート樹脂、スチレン樹脂等が多く使用されている。これらの樹脂は薄切が容易、電子線に強い等の利点はあるが、熱重合性のエポキシ樹脂、メタクリレート樹脂では完全硬化に６０℃で１０〜２４時間を要する。ＵＶ重合のスチレン樹脂でも硬化に紫外線照射のもとで３時間を要する。可視光硬化性のアクリル樹脂を用いれば、光照射器のもと１〜３分で硬化できるため、本発明の包埋には可視光硬化性アクリル樹脂を用いる。
【００２５】
本発明は鏡の両端に磁石４を埋め込み、鏡面３にはシリコンシート１０を取り付けた仕様の包埋板で１あり、金属製の板を両端に取り付けて使用する。スペーサ５となる金属製の板の厚さは数種類それぞれ異なり、試料の厚さや用途によって取り替えることができる。スペーサ５の厚さが光硬化樹脂７の厚さとなり、通常の場合、包埋樹脂の総厚は１〜４ｍｍが適している。スペーサ５は磁石４につくものであり、例えば４００系ステンレスを用いる。
【００２６】
なお、包埋板１は金属光沢を有するガラス板や通常の反射層を持つガラス板でもよい。鏡表面のシリコン樹脂は光を透過する透明な樹脂を用いる。包埋板以外にフィルムを用いるが、ある程度膜厚が厚く、コシの強いフィルムがよく、例えば膜厚１００μｍ程度のＰＥＴフィルムを用いる。
【００２７】
断面観察を行う試料の作製手順を図面を基づき説明する。図２に示すシリコンシート１０を持つ包埋板本体２に埋め込まれた磁石４に、図３に示すように同じ厚みのスペーサ４を貼り付ける。次に包埋板本体２の中心付近にアクリル樹脂を数滴付け、上から試料となるフィルムを被せ、さらにアクリル樹脂を数滴付け、表面にシリコンシート１０を被せ、
さらに光透過板６の載せて樹脂を平らにした後、光照射器において硬化させ、包埋板から剥がし、観察用８を作製した。
【００２８】
尚、硬化した樹脂はシリコンシート１０に接しており、包埋樹脂を簡単に剥がすことができる。
【符号の説明】
【００２９】
１・・・包埋板
２・・・包埋板本体
３・・・鏡面
４・・・磁石
５・・・スペーサ
６・・・光透過板
７・・・光硬化性樹脂
８・・・観察用試料
９・・・最終サンプル
１０・・・シリコンシート
１１・・・磁石用窓
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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