(57)【要約】      （修正有）【課題】良質な画像を形成、現像するのに使用するトナー組成物、トナーを生産するための方法を提供する。【解決手段】トナー組成物は、樹脂、任意のワックス、および任意の着色剤を含み、樹脂は、ラテックスコア、ラテックスシェル、およびラテックスゲルを含む三ラテックスシステムであり、ラテックスコアのガラス転移温度は、ラテックスシェルのガラス転移温度よりも低い。トナー組成物を製造する方法は、基剤ポリマーおよびラテックスゲルを含むラテックスコア樹脂に、凝固剤および酸を加えること、約３〜約９μｍのサイズを有する凝集粒子を形成すること、ラテックスシェル樹脂をスラリーに加えて、コアおよびシェルを有する粒子を形成することを含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナー組成物であって、
樹脂；
任意のワックス；および
任意の着色剤
を含むトナー粒子を含み、
樹脂が、
基剤ポリマーを含むラテックスコア；
シェルポリマーを含むラテックスシェル；および
ラテックスゲル
を含む三ラテックスシステムであり；および
ラテックスコアのガラス転移温度Ｔｇが、ラテックスシェルのガラス転移温度Ｔｇよりも低い、トナー組成物。
【請求項２】
トナー粒子が、約３〜約１０μｍの粒径、
約０．９４５〜約０．９９８の真円度、および
約０．８ｍ２／ｇ〜約１．５ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積
を有する、請求項１に記載のトナー組成物。
【請求項３】
ラテックスコアのガラス転移温度Ｔｇが約４０℃〜約６５℃であり；および
ラテックスシェルのガラス転移温度Ｔｇが約５０℃〜約７５℃である、請求項１に記載のトナー組成物。
【請求項４】
ラテックスコアの分子量Ｍｗが約１５ｋｐｓｅ〜約６５ｋｐｓｅであり；および
ラテックスシェルの分子量Ｍｗが約１５ｋｐｓｅ〜約６５ｋｐｓｅである、請求項１に記載のトナー組成物。
【請求項５】
トナー組成物を製造する方法であって、
基剤ポリマー樹脂を含むラテックスコア樹脂とラテックスゲルとを含む樹脂を含有するエマルション；
放出樹脂；
任意でワックス分散界面活性剤溶液；
任意で着色剤分散液；
および
１つ以上のさらなる任意の添加剤
を混ぜ合わせることによって、粒子を含有するスラリーを形成すること；
酸および凝固剤を加えること；
スラリーをホモジナイズし、粒子を均一化温度で凝集させること；
ラテックスシェル樹脂を加えて、コアおよびシェルを有するトナー粒子を含有するバッチを形成すること；
ｐＨ調節剤をバッチに加えて、トナー粒子の成長を停止させ、バッチのｐＨを調節すること；
温度を融着温度に上昇させることによって、バッチを融着させること；
粒子の真円度についてバッチをモニタリングすること；および
トナー粒子を回収すること
を含む、方法。
【請求項６】
トナー粒子が、約３．０〜約１０μｍの最終粒径、および
約０．９４５〜約０．９９８の最終真円度
を有する、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
ラテックスコアのガラス転移温度Ｔｇが、ラテックスシェルのガラス転移温度Ｔｇよりも低い、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
融着温度が、シェルのガラス転移温度よりも高い、請求項５に記載の方法。
【請求項９】
基剤が、バッチのｐＨを約４〜約６．０の範囲に上昇させる、請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
トナー組成物であって、
樹脂；
任意のワックス；および
任意の着色剤
を含むトナー粒子を含み、
樹脂が、
基剤ポリマーを含むラテックスコア；
シェルポリマーを含むラテックスシェル；および
ラテックスゲル
を含む三ラテックスシステムであり；
トナー粒子が約７．３〜約１０μｍの粒径を有し；
トナー粒子が約０．９４５〜約０．９９８の真円度を有し；および
トナー粒子が約０．８ｍ２／ｇ〜約１．５ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する、トナー組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、一般に、良質な画像を形成および現像するのに使用するためのトナー組成物、およびこのようなトナーを生産するための方法に関する。より具体的には、本開示は、三ラテックスシステムを含むトナー粒子を含有するトナーを対象とする。このような組成物は、例えば、一成分現像（ＳＣＤ）システムにおけるトナーとして有用である。
【背景技術】
【０００２】
オフィスネットワーク市場のより高度な要求を満たすために、例えば、オージェをプリンタに組み込み、印刷速度を増加させることによって、より高速な一成分プリンタが構築されている。具体的には、１分間あたり約５０ページ（ＰＰＭ）を超える印刷速度を有するプリンタが作られている。より速い印刷速度の結果として、特に高湿度高熱域（８０℃／８０％ＲＨ）では、定着、クリーニングおよびドラムフォッグに関連する問題により、印刷の質が低下する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
トナー組成物であって、樹脂；任意のワックス；および任意の着色剤を含むトナー粒子を含み、樹脂が、基剤ポリマーを含むラテックスコア、シェルポリマーを含むラテックスシェル、およびラテックスゲルを含む三ラテックスシステムであり；および、ラテックスコアのガラス転移温度Ｔｇが、ラテックスシェルのガラス転移温度Ｔｇよりも低いトナー組成物が提供される。トナー粒子は、約５．０〜約９．０μｍの粒径、約０．９４５〜約０．９９０の真円度、および約０．８０〜約１．５ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
【０００４】
また、トナー組成物を製造する方法であって、基剤ポリマーおよびラテックスゲルを含むラテックスコア樹脂、任意でワックス分散界面活性剤溶液、任意で着色剤分散液、任意で界面活性剤、および１つ以上のさらなる任意の添加剤を混ぜ合わせること；凝固剤および酸を加えること；スラリーをホモジナイズすること；撹拌しながら、ラテックスコア樹脂のガラス転移温度に近い値に温度を上昇させて、約３μｍ〜約９μｍの所望サイズの凝集粒子を形成すること；制御された速度でラテックスシェル樹脂をスラリーに加えて、シェルを有するトナー粒子を形成すること；ｐＨ調節剤をバッチに加えて、トナー粒子の成長を停止させること；シェルのガラス転移温度を超える融着温度に温度を上昇させることによって、バッチを融着させること；粒子の真円度についてバッチをモニタリングすること；ならびに、洗浄および乾燥によって、トナー粒子を回収することを含む方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】図１は、製造中のトナー粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図２】図２は、製造中のトナー粒子のＳＥＭ写真である。
【図３】図３は、製造中のトナー粒子のＳＥＭ写真である。
【図４】図４は、形成中のトナー粒子のＳＥＭ写真である。
【図５】図５は、モノクロＳＣＤ粒子の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図６】図６は、モノクロＳＣＤ粒子のＴＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
トナー組成物であって、樹脂、任意のワックス、および任意の着色剤を含むトナー粒子を含有し、樹脂が、基剤ポリマーを含むラテックスコア；シェルポリマーを含むラテックスシェル、およびラテックスゲルを含む三ラテックスシステムであるトナー組成物は、従来のトナーに対して多数の利点を有する。特に、このトナーは、改善された高速印刷性能、特に、改善された最低定着温度およびフューザーからの優れた放出を有する。加えて、このトナーは、改善された貯蔵安定性、高熱高湿度（８０℃／８０％の相対湿度）におけるドラムフォッグ、ならびに印刷明瞭性を有する。さらに、このトナーは、流動性および光沢印刷性能の改善を可能にする。
【０００７】
一成分現像剤、すなわち、二成分現像剤のように荷電担体を含有しない現像剤では、トナー粒子が、優れた流動性特性および機能凝集性を含む高い転移効率を示すことが重要である。本明細書において記載されるトナーは、例えば、一成分現像（ＳＣＤ）機で使用するのに適した適切な組成および物理的特性を有する。
【０００８】
具体的には、本明細書において記載されるトナーは、高速電子写真機で使用するのに適切であり、この場合の「高速」は、１分間あたり約５０ページ（ｐｐｍ）を超える、例えば、約５２ｐｐｍを超える、約５５ｐｐｍを超える、または約５０ｐｐｍ〜約６５ｐｐｍの印刷速度を指す。
【０００９】
ラテックスコアがラテックスシェルよりも低いガラス転移温度を有し、ならびにラテックスゲルが（１）ラテックスコアおよびラテックスシェルよりも小さい粒径を有し；（２）ラテックスコアおよびラテックスシェルよりも低いガラス転移温度を有する限り、トナーで使用するためのラテックスを調製するのに適切な任意のモノマーを、基剤ポリマー、シェルポリマー、またはラテックスゲルとして使用してもよい。一般に、高温オフセットの改善および光沢の減少のために、ラテックスゲルを内部放出剤として使用してもよい。例えば、ラテックスコアのガラス転移温度Ｔｇは、約４０℃〜約６５℃、例えば、約４５℃〜約５５℃、または約４９℃〜約５３℃でもよく、一方、ラテックスシェルのガラス転移温度Ｔｇは、約５０℃〜約７５℃、例えば、約５５℃〜約６５℃、または約５６℃〜約６２℃でもよい。
【００１０】
加えて、ラテックスコアは、約１５〜約６５ｋｐｓｅ、例えば、約２０〜約５５ｋｐｓｅ、または約３０〜約４５ｋｐｓｅの分子量Ｍｗを有してもよい。ラテックスシェルは、約１５〜約７５ｋｐｓｅ、例えば、約２０〜約６０ｋｐｓｅ、または約３０〜約５０ｋｐｓｅの分子量Ｍｗを有してもよい。
【００１１】
トナーは、乳化凝集によって生産してもよい。ラテックスポリマーエマルションを形成し、したがって、ラテックス粒子のラテックスエマルション溶液を得るのに有用な適切なモノマーとしては、例えば、スチレン、アクリレート、メタクリレート、ブタジエン、イソプレン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、これらの組み合わせなどが挙げられる。
【００１２】
適切なトナー樹脂としては、熱可塑性樹脂、例えば、ビニル樹脂またはスチレン樹脂およびポリエステルが挙げられる。適切な熱可塑性樹脂としては、スチレンメタクリレート；ポリオレフィン；スチレンアクリレート、例えば、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ−Ｓａｎｙｏ  Ｉｎｃ．から得られるＰＳＢ−２７００；スチレンブタジエン；架橋スチレンポリマー；エポキシ；ポリウレタン；ビニル樹脂（ホモポリマー、または２種以上のビニルモノマーのコポリマーを含む）；ジカルボン酸と、ジフェノールを含むジオールとのエステル化生成物ポリマーが挙げられる。他の適切なビニルモノマーとしては、スチレン；ｐ−クロロスチレン；不飽和モノ−オレフィン、例えば、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンなど；飽和モノ−オレフィン、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、および酪酸ビニル；ビニルエステル、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、およびメタクリル酸ブチルを含むモノカルボン酸エステル；アクリロニトリル；メタクリロニトリル；アクリルアミド；これらの混合物などが挙げられる。加えて、スチレンポリマーのポリマー、コポリマー、およびホモポリマーを含む架橋樹脂を選択してもよい。
【００１３】
ラテックスポリマーは、少なくとも１つのポリマーを含んでもよい。例示的なポリマーとしては、スチレンアクリレート、スチレンブタジエン、スチレンメタクリレート、より具体的には、ポリ（スチレン−アクリル酸アルキル）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン）、ポリ（スチレン−メタクリル酸アルキル）、ポリ（スチレン−アクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−メタクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸アルキル）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸アリール）、ポリ（メタクリル酸アリール−アクリル酸アルキル）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸アルキル−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−１，３−ジエン−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（アクリル酸アルキル−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ（メチルスチレン−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸メチル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（メタクリル酸ブチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸メチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸エチル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸プロピル−ブタジエン）、ポリ（アクリル酸ブチル−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸メチル−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸エチル−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸プロピル−イソプレン）、ポリ（メタクリル酸ブチル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸メチル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸エチル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸プロピル−イソプレン）、ポリ（アクリル酸ブチル−イソプレン）、ポリ（スチレン−アクリル酸プロピル）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル）、ポリ（スチレン−ブタジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−メタクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−メタクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリロノニトリル）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリロニトリル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（スチレン−メタクリル酸ブチル）、ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−メタクリル酸ブチル−アクリル酸）、ポリ（メタクリル酸ブチル−アクリル酸ブチル）、ポリ（メタクリル酸ブチル−アクリル酸）、ポリ（アクリロニトリル−アクリル酸ブチル−アクリル酸）、およびこれらの組み合わせが挙げられる。ポリマーは、ブロックコポリマー、ランダムコポリマー、または交互コポリマーでもよい。
【００１４】
ポリ（スチレン−アクリル酸ブチル）を、ラテックスポリマーとして使用してもよい。このラテックスのガラス転移温度は、約３５℃〜約７５℃、例えば、約４０℃〜約７０℃でもよい。
【００１５】
分子量は、混合床型ゲル透過クロマトグラフィーまたは高流量ゲル透過クロマトグラフィーによって測定してもよい。
【００１６】
ワックス
樹脂に加え、トナーは、１種類のワックスまたは２種類以上の異なるワックスの混合物のいずれかのワックスを含有してもよい。１種類のワックスをトナー配合物に加えて、例えば、特定のトナー特性、例えば、トナーの粒子形状、トナー粒子表面上のワックスの量および存在、帯電特性ならびに／または定着特性、光沢、剥離、オフセット特性などを向上させることができる。または、ワックスの組み合わせを加えて、トナー組成物に複数の特性を付与してもよい。
【００１７】
適切なワックスとしては、天然植物ワックス、天然動物ワックス、鉱物ワックス、合成ワックス、および官能化ワックスが挙げられる。適切な天然植物ワックスとしては、カルナバろう、カンデリラろう、米ろう、ウルシろう、ホホバ油、和ろう、およびヤマモモろうが挙げられる。適切な天然動物ワックスとしては、蜜ろう、プニックワックス、ラノリン、ラックワックス、シェラックワックス、および鯨ろうが挙げられる。適切な鉱物系ワックスとしては、パラフィンワックス、微晶質ワックス、モンタンワックス、オゾケライトワックス、セレシンワックス、ペトロラタムワックス、および石油ワックスが挙げられる。適切な合成ワックスとしては、Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈワックス；アクリレートワックス；脂肪酸アミドワックス；シリコーンワックス；ポリテトラフルオロエチレンワックス；ポリエチレンワックス；高級脂肪酸および高級アルコールから得られるエステルワックス、例えば、ステアリル酸ステアリル、およびベヘン酸ベヘニル；高級脂肪酸および一価または多価の低級アルコールから得られるエステルワックス、例えば、ステアリン酸ブチル、オレイン酸プロピル、グリセリドモノステアレート、グリセリドジステアレート、およびペンタエリスリトールテトラベヘネート；高級脂肪酸および多価アルコールマルチマーから得られるエステルワックス、例えば、ジエチレングリコールモノステアレート、ジグリセリルジステアレート、ジプロピレングリコールジステアレート、およびトリグリセリルテトラステアレート；ソルビタン高級脂肪酸エステルワックス、例えば、ソルビタンモノステアレート；およびコレステロール高級脂肪酸エステルワックス、例えば、コレステリルステアレート；ポリプロピレンワックス；ならびにこれらの混合物が挙げられる。
【００１８】
トナーは、ワックスを、例えば、トナーの約１〜約２５重量％（ｗｔ％）、例えば、約３〜約１５重量％、または約５〜約２０重量％、または約５〜約１２重量％の量で含有してもよい。
【００１９】
ワックスは、パラフィンワックスでもよい。適切なパラフィンワックスとしては、改質された結晶構造を有するパラフィンワックスが挙げられ、これは、本明細書では改質パラフィンワックスと呼ばれることがある。直鎖炭素と分枝鎖炭素の分布が対称的でもよい従来のパラフィンワックスと比較して、改質パラフィンワックスは、分枝鎖炭素を、ワックスの約１〜約２０重量％、例えば、約８〜約１６重量％の量で有してもよく、直鎖炭素は、約８０〜約９９重量％、または約８４〜約９２重量％の量で存在する。
【００２０】
加えて、このような改質パラフィンワックス中に存在する異性体（すなわち、分枝鎖炭素）は、約５２０〜約６００、例えば、約５５０〜約５７０、または約５６０の数平均分子量（Ｍｎ）を有してもよい。このようなワックス中に存在する直鎖炭素は、約５０５〜約５３０、例えば、約５１２〜約５２５、または約５１８のＭｎを有してもよい。改質パラフィンワックス中に存在する分枝鎖炭素の重量平均分子量（Ｍｗ）は、約５３０〜約５８０、例えば、約５５５〜約５７５でもよく、改質パラフィンワックス中に存在する直鎖炭素のＭｗは、約４８０〜約５５０、例えば、約５１５〜約５３５でもよい。
【００２１】
分枝鎖炭素の場合、改質パラフィンワックスの重量平均分子量（Ｍｗ）は、炭素原子約３１〜約５９個、例えば、炭素原子約３４〜約５０個の炭素原子数を示してもよく、ピークは炭素原子約４１個であり、直鎖炭素の場合、Ｍｗは、炭素原子約２４〜約５４個、または炭素原子約３０〜約５０個の炭素原子数を示してもよく、ピークは炭素原子約３６個である。
【００２２】
改質パラフィンワックスは、トナーの約２重量％〜約２０重量％、例えば、約４重量％〜約１５重量％、または約５重量％〜約１３重量％の量で存在してもよい。
【００２３】
また、トナーは、少なくとも１つの着色剤を含有してもよい。適切な着色剤または顔料としては、顔料、染料、顔料と染料の混合物、顔料混合物、染料混合物などが挙げられる。単純にするために、用語「着色剤」は、特定の顔料または他の着色剤成分であると明記されていない限り、着色剤、染料、顔料、および混合物を指す。着色剤は、顔料、染料、これらの混合物、カーボンブラック、マグネタイト、ブラック、シアン、マゼンタ、イエロー、レッド、グリーン、ブルー、ブラウン、およびこれらの混合物を、組成物の総重量基準で約０．１〜約３５重量％、例えば、約１〜約２５重量％の量で含んでもよい。
【００２４】
着色剤、例えば、カーボンブラック、シアン、マゼンタ、および／またはイエローの着色剤は、所望の色をトナーに付与するのに十分な量で組み込まれる。一般に、顔料または染料は、固体基準でトナー粒子の約１〜約３５重量％、例えば、約５〜約２５重量％、または約５〜約１５重量％の範囲の量で用いられる。
【００２５】
トナーを製造するための乳化凝集プロセスで使用される凝固剤としては、一価金属凝固剤、二価金属凝固剤、多価イオン凝固剤などが挙げられる。「多価イオン凝固剤」は、塩または酸化物、例えば、少なくとも三価、少なくとも四価、または少なくとも五価の価数を有する金属種から形成される金属塩または金属酸化物である凝固剤を指す。
【００２６】
凝固剤は、粒子凝集中にトナー粒子に組み込んでもよい。このように、凝固剤は、外部添加剤を除き、乾燥重量基準でトナー粒子の０〜約５重量％、例えば、０重量％よりも多く約３重量％までの量でトナー粒子中に存在してもよい。
【００２７】
トナー組成物を形成するのに使用される着色剤、ワックス、および他の添加剤は、界面活性剤を含む分散物でもよい。また、トナー粒子は、樹脂および他のトナー成分を１つ以上の界面活性剤と接触させ、エマルションを形成させ、トナー粒子を凝集させ、融着させ、任意で洗浄および乾燥し、回収する乳化凝集法によって形成してもよい。
【００２８】
１種類、２種類またはそれ以上の界面活性剤を使用してもよい。界面活性剤は、イオン系界面活性剤および非イオン系界面活性剤から選択してもよい。アニオン系界面活性剤およびカチオン系界面活性剤は、用語「イオン系界面活性剤」に包含される。界面活性剤は、トナー組成物の約０．０１〜約５重量％、例えば、約０．７５〜約４重量％、または約１〜約３重量％の量で存在してもよい。
【００２９】
ラテックスポリマーを形成するために開始剤を加えてもよい。適切な開始剤としては、水溶性開始剤（例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、および過硫酸カリウム）、および有機過酸化物およびアゾ化合物（Ｖａｚｏ過酸化物、例えば、ＶＡＺＯ  ６４（商標）、２−メチル２−２’−アゾビスプロパンニトリル、ＶＡＺＯ８８（商標）、２−２’−アゾビスイソブチルアミド無水物、およびこれらの組み合わせを含む）を含む有機可溶性開始剤が挙げられる。使用可能な他の水可溶性開始剤としては、アゾアミジン化合物、例えば、２，２’−アゾビス（２−メチル−Ｎ−フェニルプロピオンアミジン）二塩酸塩、２，２’−アゾビス［Ｎ−（４−クロロフェニル）−２−メチルプロピオンアミジン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［Ｎ−（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチル−プロピオンアミジン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［Ｎ−（４−アミノ−フェニル）−２−メチルプロピオンアミジン］四塩酸塩、２，２’−アゾビス［２−メチル−Ｎ（フェニルメチル）プロピオンアミジン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［２−メチル−Ｎ−２−プロペニルプロピオンアミジン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［Ｎ−（２−ヒドロキシ−エチル）２−メチルプロピオンアミジン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［２（５−メチル−２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［２−（４，５，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ−１，３−ジアゼピン−２−イル）プロパン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［２−（３，４，５，６−テトラヒドロピリミジン−２−イル）プロパン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス［２−（５−ヒドロキシ−３，４，５，６−テトラヒドロピリミジン−２−イル）プロパン］二塩酸塩、２，２’−アゾビス｛２−［１−（２−ヒドロキシエチル）−２−イミダゾリン−２−イル］プロパン｝二塩酸塩、これらの組み合わせなどが挙げられる。
【００３０】
開始剤は、適切な量、例えば、モノマーの約０．１〜約８重量％、または約０．２〜約５重量％で加えてもよい。
【００３１】
また、ラテックスポリマーを形成するのに連鎖移動剤を使用してもよい。適切な連鎖移動剤としては、本開示にしたがって乳化重合を行う場合にラテックスポリマーの分子量特性を制御するのに適切な連鎖移動剤としては、モノマーの約０．１〜約１０重量％、例えば、約０．２〜約５重量％の量のドデカンチオール、オクタンチオール、四臭化炭素、これらの組み合わせなどが挙げられる。
【００３２】
第２のラテックスを、界面活性剤に懸濁させた非架橋ラテックス樹脂に加えてもよい。第２のラテックスは、上記の架橋樹脂もしくはポリマー、またはこれらの混合物、または非架橋樹脂であって、架橋に供したものを指し得る。
【００３３】
第２のラテックスは、体積平均径約１０〜約２００ナノメートル、例えば、約２０〜１００ナノメートルのサイズを有するサブミクロン架橋樹脂粒子を含んでもよい。第２のラテックスは、界面活性剤を含有する水の水相であって、界面活性剤が、全固形分の約０．５〜約５重量％、例えば、約０．７〜約２重量％の量で存在する水相に懸濁させてもよい。
【００３４】
架橋樹脂は、架橋ポリマー、例えば、架橋ポリ−スチレンアクリレート、ポリ−スチレンブタジエン、および／またはポリ−スチレンメタクリレートでもよい。例示的な架橋樹脂としては、架橋ポリ（スチレン−アクリル酸アルキル）、ポリ（スチレン−ブタジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（スチレン−メタクリル酸アルキル）、ポリ（スチレン−アクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−アクリル酸）、ポリ（スチレン−イソプレン−アクリル酸）、ポリ（スチレンメタクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸アルキル）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸アリール）、ポリ（メタクリル酸アリール−アクリル酸アルキル）、ポリ（メタクリル酸アルキル−アクリル酸）、ポリ（スチレン−アクリル酸アルキル−アクリロニトリルアクリル酸）、架橋ポリ（アクリル酸アルキル−アクリロニトリル−アクリル酸）、およびこれらの混合物が挙げられる。
【００３５】
架橋剤、例えば、ジビニルベンゼンまたは他のジビニル芳香族またはジビニルアクリレートまたはメタクリレートモノマーを架橋樹脂に使用してもよい。架橋剤は、架橋樹脂の約０．０１〜約２５重量％、例えば、約０．５〜約１５重量％の量で存在してもよい。
【００３６】
架橋樹脂粒子は、トナーの約１〜約２０重量％、例えば、約４〜約１５重量％、または約５〜約１４重量％の量で存在してもよい。
【００３７】
トナーを形成するのに使用される樹脂は、ゲル樹脂と非架橋樹脂との混合物でもよい。
【００３８】
ラテックスポリマーおよびこのポリマーを構成する粒子を形成する場合、官能性モノマーを含めてもよい。適切な官能性モノマーとしては、カルボン酸官能基を有するモノマーが挙げられる。このような官能性モノマーは、以下の式（Ｉ）：、
【化１】
2014178683.tif 000002
（式中、Ｒ１は、水素またはメチル基であり；Ｒ２およびＲ３は、独立して、約１〜約１２個の炭素原子を含有するアルキル基またはフェニル基から選択され；ｎは、約０〜約２０、例えば、約１〜約１０である）でもよい。このような官能性モノマーの例としては、ベータカルボキシエチルアクリレート（β−ＣＥＡ）、ポリ（２−カルボキシエチル）アクリレート、２−カルボキシエチルメタクリレート、これらの組み合わせなどが挙げられる。使用可能な他の官能性モノマーとしては、アクリル酸およびその誘導体が挙げられる。
【００３９】
また、カルボン酸官能基を有する官能性モノマーは、良好な乳化重合結果を達成するために、少量の金属イオン、例えば、ナトリウム、カリウム、および／またはカルシウムを含有してもよい。金属イオンは、カルボン酸官能基を有する官能性モノマーの約０．００１〜約１０重量％、例えば、約０．５〜約５重量％の量で存在してもよい。
【００４０】
存在する場合、官能性モノマーを、トナーの約０．０１〜約５重量％、例えば、約０．０５〜約２重量％の量で加えてもよい。
【００４１】
錯化を引き起こすことができる任意の凝集剤を、本開示のトナーを形成するのに使用してもよい。アルカリ土類金属または遷移金属の両方の塩を凝集剤として用いることができる。ラテックス樹脂コロイドを着色剤とともに凝集させてトナー複合材料の形成を可能にするために、アルカリ（ＩＩ）塩を選択できる。
【００４２】
凝集粒子上に、シェルを形成してもよい。上述のように、シェルのガラス転移温度がコアのガラス転移温度よりも高い限り、コアラテックスを形成するのに使用される上記に開示されている任意のラテックスを使用して、シェルラテックスを形成してもよい。例えば、スチレン−ｎ−アクリル酸ブチルコポリマーを使用して、シェルラテックスを形成してもよい。シェルラテックスは、約４５℃〜約７５℃、例えば、約５０℃〜約７０℃、または約５５℃〜７５℃のガラス転移温度を有してもよい。
【００４３】
存在する場合、シェルラテックスを、当技術分野の範囲内の任意の方法（浸漬、噴霧などを含む）によってアプライしてもよい。トナー粒子の所望の最終サイズ、例えば、約３〜約１２ミクロン、例えば、約４ミクロン〜約９ミクロンが達成されるまで、シェルラテックスをアプライしてもよい。シェルラテックスは、ラテックスをｉｎ−ｓｉｔｕシード半連続乳化共重合することによって調製してもよく、凝集粒子が形成したら、シェルラテックスを加えることができる。
【００４４】
存在する場合、シェルラテックスは、乾燥トナー粒子の約２０〜約４０重量％、例えば、乾燥トナー粒子の約２６〜約３６重量％、または約２７〜約３４重量％の量で存在してもよい。
【００４５】
トナーは、凝集および融着プロセスで樹脂、ワックスおよび任意の着色剤を混合し、続いて粒子を洗浄および乾燥し、次いでトナー粒子を任意の外表面添加剤と混ぜ合わせることよって調製してもよい。樹脂は、当技術分野の範囲内の任意の方法によって調製してもよい。上記のように、樹脂は、基剤ポリマーを含むラテックスコア；シェルポリマーを含むラテックスシェル、およびラテックスゲルを含む三ラテックスシステムでもよい。基剤ポリマー、シェルポリマーおよびラテックスゲルはそれぞれ、乳化重合法によって調製してもよい。樹脂を調製可能な一方法は、半連続乳化重合を含む乳化重合法によるものである。
【００４６】
特に、トナーは、一次樹脂および放出樹脂を含む樹脂、任意のワックス、任意の凝固剤、任意の界面活性剤、１つ以上のさらなる任意の添加剤、ｐＨ調節剤、ならびに放出剤を含有するエマルションを含有するスラリーを形成することによって調製してもよい。
【００４７】
次いで、スラリーを、約４０℃未満、例えば、約３０℃未満、約５℃〜約３０℃、または約０℃〜約２０℃の維持された均一化温度で、約１０〜約１５０分間、例えば、約１０〜約５０分間、約２０〜約９０分間、または約７０〜約１５０分間ホモジナイズしてもよい。
【００４８】
ホモジナイズした後、一次樹脂のガラス転移温度以上の温度の反応器中でスラリーを混合して、適切な粒径、例えば、約３．０〜約１０μｍ、または約５．０〜約８．０μｍ、または約５．５〜約７．５μｍ、または約５．８〜約７．２μｍを有する一次粒子を成長させてもよい。
【００４９】
次いで、制御された速度、例えば、約０．５〜約２０％／分、約２〜約１０％／分、または約２．５〜約６％／分でシェル樹脂をスラリーに加えて、トナー粒子を含有するバッチを形成してもよい。約３０分間、例えば、約４０分間、または約１時間にわたって、シェル樹脂粒子を成長させ、コアに付着させてもよい。
【００５０】
シェル樹脂粒子を成長させ、コアに付着させた後、ｐＨ調節剤をスラリーに加えて、トナー粒子の成長を停止させ、バッチのｐＨを上昇させてもよい。例えば、ｐＨは、約４〜約６、例えば、約５〜約５．５、約５．４〜約５．８、または約５．７〜約６．２の値に上昇させてもよい。
【００５１】
粒子の成長を停止させ、バッチを維持したら、反応器の温度を約９４℃、例えば、約９６℃、または約９８℃に上昇させてもよい。バッチを融着させる際に、例えば、Ｓｙｓｍｅｘ３０００分析機を使用することによって、粒子の真円度について、バッチをモニタリングしてもよい。真円度が約０．９４５〜約０．９９８、例えば、約０．９５０〜約０．９８０、または約０．９５５〜約０．９６５である場合、ｐＨを約６．８、例えば、約６．９、または約７．０に再度調節してもよい。次いで、反応器中の温度を約６０℃、例えば、約６３℃、または約６５℃に設定して、約０．４℃／分、例えば、約０．６℃／分、または約０．８℃／分の速度で、バッチを冷却してもよい。バッチが反応器の温度に達したら、ｐＨを約８．７、例えば、約８．８、または約８．９に調節してもよい。ｐＨを調節したら、スラリーを約３５℃、例えば、約４０℃、または約４５℃に冷却し、次いでふるいに放出し、ふるいにかけ、洗浄し、乾燥してもよい。
【００５２】
乳化凝集および融着プロセスの速度を制御するために、ｐＨ調節剤を加えてもよい。ｐＨ調節剤は、生産される生成物に悪影響を与えない任意の酸または塩基でもよい。適切な塩基としては、金属水酸化物、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、およびこれらの組み合わせが挙げられる。適切な酸としては、硝酸、硫酸、塩酸、クエン酸、酢酸、およびこれらの組み合わせが挙げられる。
【００５３】
任意の添加剤をトナーと合わせてもよい。適切な添加剤としては、トナー組成物の特性を増強する任意の添加剤が挙げられる。例えば、トナーは、トナーの約０．１〜約１０重量％、例えば、約１〜約５重量％、または約１〜約３重量％の量の正電荷または負電荷制御剤を含んでもよい。適切な電荷制御剤の例としては、アルキルピリジニウムハロゲン化物を含む第四級アンモニウム化合物；重硫酸塩；アルキルピリジニウム化合物；有機硫酸塩およびスルホン酸塩組成物；セチルピリジニウムテトラフルオロボレート；ジステアリルジメチルアンモニウムメチルサルフェート；アンモニウム塩、例えば、ＢＯＮＴＲＯＮ  Ｅ８８（商標）、または亜鉛塩、例えば、Ｅ−８４（Ｏｒｉｅｎｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）；これらの組み合わせなどが挙げられる。
【００５４】
他の添加剤としては、有機スペーサー、例えば、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）が挙げられる。有機スペーサーは、約３００〜約６００ｎｍ、例えば、約３００〜約４００ｎｍ、または約３５０〜約４５０ｎｍ、例えば、３００ｎｍ、３５０ｎｍ、４００ｎｍ、４５０ｎｍ、または５００ｎｍの体積平均径を有してもよい。例えば、４００ナノメートルのＰＭＭＡ有機スペーサーを使用してもよい。
【００５５】
他の添加剤としては、表面添加剤、着色強化剤などが挙げられる。洗浄または乾燥後にトナー組成物に加えることができる表面添加剤としては、例えば、金属塩、脂肪酸金属塩、コロイド状シリカ、金属酸化物、チタン酸ストロンチウム、これらの組み合わせなどが挙げられ、これらの添加剤はそれぞれ、トナーの約０．１〜約１０重量％、例えば、約０．５〜約７重量％の量で存在してもよい。他の添加剤としては、ステアリン酸亜鉛、およびＤｅｇｕｓｓａから入手可能なＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７２（登録商標）が挙げられる。コーティングされたシリカも、例えば、トナーの約０．０５〜約５重量％、例えば、約０．１〜約２重量％の量で選択してもよい。これらの添加剤は凝集中に加えてもよいし、形成したトナー生成物に混ぜ合わせてもよい。
【００５６】
乳化凝集プロセスは、トナー中の微細トナー粒子および粗トナー粒子の両方の量を制限することによって、トナーの粒径分布を大きく制御する。いくつかの実施形態では、トナー粒子は数比率による下側幾何標準偏差（ＧＳＤｎ）が約１．１５〜約１．３５、例えば、約１．１５〜約１．３０、または約１．１５〜約１．２５である比較的狭い粒径分布を有する。また、トナー粒子は、約１．１５〜約１．３５、例えば、約１．１５〜約１．３０、または約１．１５〜約１．２５の範囲の容積による上側幾何標準偏差（ＧＳＤ）を示してもよい。
【００５７】
トナー粒子は、約３．０〜約１０μｍ、例えば、約５．０〜約８．０μｍ、約５．５〜約７．５μｍの粒径を有してもよい。粒径は、任意の公知の手段を使用して、例えば、走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）を使用することによって測定してもよい。適切な真円度であれば、トナーは、機械性能の最適化に役立ち得る。
【００５８】
トナー粒子は、約０．９４５〜約０．９９８、例えば、約０．９４５〜約０．９８０、または約０．９５０〜約０．９７０、または約０．９５５〜約０．９６５の真円度を有してもよく、したがって、ブレードクリーニングシステム、すなわち、一成分現像（ＳＣＤ）システムに特に適したものでもよい。約０．９６５を超える真円度は、ドラムかぶりの問題（特に、高湿度／高熱（８０℃／８０％ＲＨ）域における早期のドラムかぶり）を有するトナーをもたらす傾向がある。真円度は、例えば、Ｓｙｓｍｅｘ  ＦＰＩＡ２１００または３０００分析機を用いて測定してもよい。１．０００の真円度は、完全な球状を示す。
【００５９】
トナー粒子は、約０．５ｍ２／ｇ〜約１．４ｍ２／ｇ、例えば、約０．６ｍ２／ｇ〜約１．２ｍ２／ｇ、または約０．７ｍ２／ｇ〜約１．１０ｍ２／ｇの表面積を有してもよい。表面積は、Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｅｍｍｅｔｔ，ａｎｄ  Ｔｅｌｌｅｒ（ＢＥＴ）法によって決定してもよい。球のＢＥＴ表面積は、以下の式：
表面積（ｍ２／ｇ）＝６／（粒径（ｕｍ）＊密度（ｇ／ｃｃ））
によって算出できる。
【００６０】
トナー粒子は、約３〜約２５μｍ、例えば、約４〜約１５μｍ、または約５〜約１２μｍ、または約６．５〜約８μｍの体積平均径（「体積平均粒径」または「Ｄ５０ｖ」とも呼ばれる）を有してもよい。Ｄ５０ｖ、ＧＳＤｖ、およびＧＳＤｎは、製造業者の説明書にしたがって操作されたＢｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３などの測定装置を使用して決定してもよい。代表的なサンプリングは、以下のように行ってもよい：少量のトナーサンプル（約１グラム）を得て、２５マイクロメートルのふるいに通して濾過し、次いで等張液に入れて、濃度を約１０％にして、次いでこのサンプルをＢｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３でランする。
【００６１】
トナー粒子は、約１０５〜約１７０、例えば、約１１０〜約１４０、または約１３０〜約１５０の形状係数を有してもよい。走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）を使用して、トナーの形状係数の分析をＳＥＭおよび画像分析（ＩＡ）によって決定してもよい。平均的な粒子の形状は、以下の形状係数（ＳＦ１＊ａ）式：ＳＦ１＊ａ＝１００πｄ２／（４Ａ）（式中、Ａは、粒子の面積であり、ｄは、主軸である）を用いることによって定量する。完全に円形または球状の粒子は、ちょうど１００の形状係数を有する。形状がより不規則になるか、または形状が細長くなり表面積が大きくなると、形状係数ＳＦ１＊ａが増加する。
【００６２】
トナー粒子は、約１０，０００〜約６５，０００ｐｓｅの範囲の重量平均分子量（Ｍｗ）、約２，５００〜約３０，０００ｐｓｅの数平均分子量（Ｍｎ）、および約１．２〜約１０のＭＷＤ（トナー粒子のＭｎに対するＭｗの比率、ポリマーの多分散性または幅の指標）を有してもよい。
【００６３】
トナー粒子の特徴は、任意の適切な技術および装置によって決定してもよく、上記に示されている機器および技術に限定されない。
【００６４】
さらに、トナーは、所望により、ラテックスバインダーの分子量と、乳化凝集手順後に得られるトナー粒子の分子量との間に特定の関係を有してもよい。当技術分野において理解されているように、バインダーは処理中に架橋反応を受け、架橋度を処理中に制御できる。この関係は、Ｍｗの最大ピークを表すバインダーの分子ピーク値（Ｍｐ）に関して最もよく見ることができる。バインダーは、約５，０００〜約５０，０００ｐｓｅ、例えば、約７，５００〜約４５，０００の範囲のＭｐ値を有してもよい。また、バインダーから調製されるトナー粒子は、例えば、約５，０００〜約４３，０００、例えば、約７，５００〜約４０，５００ｐｓｅの大きな分子ピークを示すが、このことは、分子ピークが、着色剤などの別の成分ではなく、バインダーの特性によって生じることを示している。
【００６５】
本開示のトナーは、最低固定、定着比および密度を含む優れた特性を有する。例えば、トナーは、約１３５℃〜約２２０℃、例えば、約１５５℃〜約２２０℃の低い最低固定温度（すなわち、トナーを用いて作られた画像が基板に固定され得る温度）を有してもよい。トナーは、約５０％〜約１００％、または約６０％〜約９０％の定着率を有してもよい。画像の定着率は、以下のように評価してもよい。初期設定値に応じて、トナーを低温から高温で定着させる。トナーの紙への接着性は、目的の領域のテープを剥がし、続いて密度を測定することによって測定する。試験領域の密度を、剥がす前の領域の密度で割り、次いで１００を乗じて定着率を得る。光学密度は、分光光度計（例えば、９３８Ｓｐｅｃｔｒｏｄｅｎｓｉｔｏｍｅｔｅｒ、Ｘ−Ｒｉｔｅ製）を用いて測定する。次いで、このようにして決定した光学密度を使用して、以下の式にしたがって定着比を算出する。
【数１】
2014178683.tif 000003
【００６６】
また、トナーは、極度の相対湿度（ＲＨ）条件に曝露された場合に、優れた帯電特性を有してもよい。低湿度域は、約１２℃／１５％ＲＨでもよく、一方、高湿度域は、約２８℃／８５％ＲＨでもよい。本開示のトナーは、低湿度域では、質量比あたり親トナー電荷（Ｑ／Ｍ）が約−２５μＣ／ｇ〜約−９５μＣ／ｇ、例えば、約−４５μＣ／ｇ〜約−９５μＣ／ｇでもよく、表面添加剤を混ぜ合わせた後の最終トナー電荷が−８μＣ／ｇ〜約−９０μＣ／ｇ、例えば、約−５０μＣ／ｇ〜約−８５μＣ／ｇでもよい。本開示のトナーは、高湿度域では、質量比あたり親トナー電荷（Ｑ／Ｍ）が約−２μＣ／ｇ〜約−５０μＣ／ｇ、例えば、約−４μＣ／ｇ〜約−３５μＣ／ｇでもよく、表面添加剤を混ぜ合わせた後の最終トナー電荷が−８μＣ／ｇ〜約−４０μＣ／ｇ、例えば、約−１０μＣ／ｇ〜約−２５μＣ／ｇでもよい。
【００６７】
トナーは、例えば、約２００℃〜約２３０℃、例えば、約２００℃〜約２２０℃、または約２０５℃〜約２１５℃の高温オフセット温度を示してもよい。
【００６８】
トナー組成物は、Ｈｏｓａｋａｗａ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｆｌｏｗ  Ｔｅｓｔｅｒによって測定すると、流動性を有してもよい。本開示のトナーは、約５〜約５５％、または約１０〜約５０％の流動性を有してもよい。
【００６９】
トナー組成物は、部分的には流動性の関数である圧縮率について測定してもよい。本開示のトナーは、９．５〜１０．５ｋＰａで約８〜約１４％、または約１０〜約１２％の圧縮率を示してもよい。
【００７０】
トナー組成物を使用した後のドラムの汚れは、ドラムを取り出し、続いて計量することによって測定してもよい。本開示のトナーは、約０〜約２０％、または約１〜約８％のドラムの汚れを示してもよい。
【００７１】
トナー組成物の密度は、密度計によって測定してもよい。本開示のトナーは、約１．１〜約１．６、または約１．１〜約１．４の密度を示してもよい。
【００７２】
本開示のトナーは、プリンタ、コピー機などを含む種々の画像デバイスで使用してもよい。本開示にしたがって作成されたトナーは、イメージングプロセス、特にゼログラフィープロセスが優れており、優れた画像解像度、許容され得るシグナル対ノイズ比、および画像均一性を有する高品質なカラー画像を提供できる。さらに、本開示のトナーは、デジタルイメージングシステムおよびプロセスなどの電子写真イメージングおよび印刷プロセスのために選択してもよい。
【００７３】
本明細書において記載されるトナーセットで画像を形成するために、例えば、マグネットブラシ現像、一成分現像（ＳＣＤ）、二成分現像（ＴＣＤ）システム、ハイブリッドスカベンジレス現像（ＨＳＤ）などを含む任意の公知の種類の画像現像システムを画像現像デバイスで使用してもよい。これらの現像システムは当技術分野において公知であるので、画像を形成するためのこれらのデバイスの操作についてさらなる説明は必要ない。
【００７４】
上記のように、トナー組成物は、高速電子写真機、例えば、少なくとも約５０ｐｐｍの印刷速度を有するもので使用するのに適切である。
【００７５】
本明細書において開示される配合物の一利点は、バイアス帯電ローラ（ＢＣＲ）の汚れの減少である。これらのトナーは、光受容体を帯電させるためのＢＣＲおよび静電気ローラを含むクリーニングシステムを有するプリンタで使用するのに特に良く適している。これは、この配合物が、小さなオフィスプリンタで使用するのにも特に良く適していることを意味する。
【００７６】
トナー粒子は、表１に示されている量で、ラテックスコア、ラテックスゲル、パラフィンワックス、カーボンブラック顔料、シアン顔料、ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）および硝酸（ＨＮＯ３）を混合して、スラリーを形成することによって製造する。
【表１】
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【００７７】
温度を３０℃以下に維持しながら、混合物を２０〜９０分間ホモジナイズする。ホモジナイズした後、混合物をホモジナイザーのループから取り出し、反応器中、制御された速度および温度（これは、一次（基剤）ポリマーのガラス転移温度以上である）で混合する。一次粒子が適切なサイズに達したら、制御された速度でシェル樹脂を加える。所望の成長およびコアへの適切な付着が達成されるまで、シェル樹脂を３０分間成長させる。
【００７８】
シェルを加えた後、基剤を加えて、粒子の成長を停止させ、ｐＨを４．０〜６．０に上昇させる。粒子の成長を停止させ、バッチを維持した後、温度を９６℃に上昇させる。融着の傾きを注意深く観察し、ｐＨを８０℃で４．９〜５．３に調節する。９６℃の融着が達成されたら、Ｓｙｓｍｅｘ３０００分析機を使用して、粒子の真円度について、バッチをモニタリングする。
【００７９】
真円度が０．９６０になると、ｐＨを６．８〜７．０に調節する。次いで、反応器中の温度を５８〜６３℃に設定し、約０．４〜０．６℃／分の速度でスラリーを冷却する。スラリーが約５８〜６３℃の温度に達したら、ｐＨを８．５〜８．９に調節し、次いで、スラリーの温度を３０〜４０℃に下げる。３０〜４０℃に下がったら、スラリーをふるいに放出し、ふるいにかけ、次いで洗浄し、乾燥する。
【００８０】
図１〜図４は、７．０〜７．８μｍのサイズおよび０．９５５〜０．９６５の真円度を有する粒子の製造スケールアップを示すＳＥＭ写真である。図５および図６は、粒子全体の顔料およびワックスの分布を示すＴＥＭ写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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