(57)【要約】      （修正有）【課題】貯蔵時や搬送時に起きる温度変化や自重によるブロッキングが抑制されたｐ−メトキシフェノールを提供する。【解決手段】粉状又はフレーク状のｐ−メトキシフェノールを、半球状又は偏平な半球状の凹凸を表面に設けた一対のロールに装入し、前記ロールの回転により、前記凹凸に前記ｐ−メトキシフェノールを噛み込ませると共に圧縮し、圧縮された板状の成形品を粉砕することで、その長径が３〜８ｍｍであり、短径が２〜５ｍｍである、球状又は偏平球状である粒状のｐ−メトキシフェノール１とする。【選択図】図１Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
その長径が３〜８ｍｍであり、短径が２〜５ｍｍである、球状又は偏平球状である粒状のｐ−メトキシフェノール。
【請求項２】
粉状又はフレーク状のｐ−メトキシフェノールを、半球状又は偏平な半球状の凹凸を表面に設けた一対のロールに装入し、前記ロールの回転により、前記凹凸に前記ｐ−メトキシフェノールを噛み込ませると共に圧縮し、圧縮された板状の成形品を粉砕することでｐ−メトキシフェノールを球状又は偏平球状とする、粒状のｐ−メトキシフェノールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粒状のｐ−メトキシフェノール及びその製造方法に関する。更に詳しくは、球状又は偏平球状のｐ−メトキシフェノール及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ｐ−メトキシフェノールは、ポリマーを製造する際の重合禁止剤等として種々の分野で使用されている（例えば、特許文献１参照）。ｐ−メトキシフェノールは、通常、溶融した状態で蒸留装置から、例えば、放冷等の冷却処理をして固化させ、その後、任意の大きさに粉砕を行うことで、図３Ａ及び図３Ｂや図５Ａ及び図５Ｂに示すような、フレーク状や粉末状の製品として出荷される。
【０００３】
しかしながら、これらの製品では貯蔵時や搬送時に起きる温度変化や自重によるブロッキングが生じる場合がある。具体的には、フレーク状の製品では、図４に示すようなブロッキング１２を生じ、粉末状の製品では、図６に示すようなブロッキング２２を生じる場合がある。
【０００４】
このようなブロッキングが生じた製品でも、重合禁止剤としての性質に影響はない。しかしながら、ブロッキングの塊は流動性が悪くなるので容器に投入し難くなり、作業効率を損なう場合がある。また、溶解性が低下し、溶解するまでの時間の増加等の問題もある。そのため、作業現場からは、ブロッキングが生じない製品が出荷されることが要望されている。このようなｐ−メトキシフェノールのブロッキング（固化）の防止方法として、ｐ−メトキシフェノールを製品袋に充填後、内装袋をヒートシールする方法が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−２０７７７２号公報
【特許文献２】特開２００２−２５５８８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献２に開示された方法では、ブロッキング防止効果が十分ではなく、更なる改善が期待されている。
【０００７】
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。その課題とするところは、貯蔵時や搬送時に起きる温度変化や自重によるブロッキングが抑制されたｐ−メトキシフェノールを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、ｐ−メトキシフェノールの形状を球状又は偏平球状にすることで、上記課題を解決することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、本発明によれば、以下に示す粒状のｐ−メトキシフェノール及びその製造方法が提供される。
【００１０】
［１］その長径が３〜８ｍｍであり、短径が２〜５ｍｍである、球状又は偏平球状である粒状のｐ−メトキシフェノール。
【００１１】
［２］粉状又はフレーク状のｐ−メトキシフェノールを、半球状又は偏平な半球状の凹凸を表面に設けた一対のロールに装入し、前記ロールの回転により、前記凹凸に前記ｐ−メトキシフェノールを噛み込ませると共に圧縮し、圧縮された板状の成形品を粉砕することでｐ−メトキシフェノールを球状又は偏平球状とする、粒状のｐ−メトキシフェノールの製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールは、貯蔵時や搬送時に起きるブロッキングを防止することができるという効果を奏するものである。
【００１３】
また、本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールの製造方法によれば、所定の粒径を有する粒状のｐ−メトキシフェノールを簡便に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１Ａ】本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールを上方から撮影した写真である。
【図１Ｂ】本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールを側面から撮影した写真である。
【図２】実施例で、１月放置後の状態を示す写真である。
【図３Ａ】フレーク状のｐ−メトキシフェノールを上方から撮影した写真である。
【図３Ｂ】フレーク状のｐ−メトキシフェノールを側面から撮影した写真である。
【図４】比較例１で、１月放置後の状態を示す写真である。
【図５Ａ】粉状のｐ−メトキシフェノールを上方から撮影した写真である。
【図５Ｂ】粉状のｐ−メトキシフェノールを側面から撮影した写真である。
【図６】比較例２で、１月放置後の状態を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に含まれることが理解されるべきである。
【００１６】
１．粒状のｐ−メトキシフェノール： 
本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールは、長径が３〜８ｍｍであり、短径が２〜５ｍｍである。また、その形状は球状又は偏平球状である。ｐ−メトキシフェノールは、融点が５４℃付近と比較的低く、特に夏場等の高温環境下ではブロッキングを生じやすいものである。特に、フレーク状や粉状の製品は、貯蔵時や搬送時には、接触面積が大きいので、ブロッキングが生じやすくなる。
【００１７】
しかしながら、本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールは、図１Ａ及び１Ｂに示すように、球状又は偏平球状のため、他の個体との接触面積が小さいので、接着力が小さく、ブロッキングを形成し難いものである。
【００１８】
本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールの長径は、３〜８ｍｍであり、４〜７ｍｍであることが好ましい。また、その短径は２〜５ｍｍであり、３〜４ｍｍであることが好ましい。長径が３ｍｍ未満又は短径が２ｍｍ未満であると、粒子が小さくなり、ｐ−メトキシフェノールを粒状とした意味が少なくなる場合がある。即ち、接触面積が大きくなり、ブロッキングを形成する場合がある。一方、長径が８ｍｍ超又は短径が５ｍｍ超であると、ブロッキングの問題に影響は生じないが、溶解性が低下し、溶解するまでの時間が増加する等の作業効率に悪影響を及ぼす場合がある。
【００１９】
２．粒状のｐ−メトキシフェノールの製造方法：
本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールの製造方法は、粉状又はフレーク状のｐ−メトキシフェノールを、半球状又は偏平な半球状の凹凸を表面に設けた一対のロールに装入し、ロールの回転により、凹凸にｐ−メトキシフェノールを噛み込ませると共に圧縮し、圧縮された板状の成形品を粉砕することでｐ−メトキシフェノールを球状又は偏平球状として、粒状のｐ−メトキシフェノールを製造する方法である。
【００２０】
本発明のｐ−メトキシフェノールの製造方法によれば、通常、粉体の粒状方法として使用される、水や接着剤等のバインダーを使用することなく、所望の粒径及び形状のｐ−メトキシフェノールを製造することができる。水や接着剤等を使用する必要がないため、ｐ−メトキシフェノールの酸化等による品質低下を防止することができる。
【００２１】
また、ロール表面に半球状又は偏平な半球状の凹凸が設けられているため、圧縮された板状の成形品を粉砕する際、こちらの凹凸部位に対応する箇所が基点となって容易に粉砕することができる。そのため、効率よく粒状のｐ−メトキシフェノールを製造することができる。
【００２２】
粉状又はフレーク状のｐ−メトキシフェノールは、従来公知の方法で調製することができる。即ち、ハイドロキノンと塩化メチルを、触媒条件下で反応させる等の方法で調製する。これを蒸留等で精製した後、フレーカでフレーク状とすること等により、粉状又はフレーク状のｐ−メトキシフェノールを調製することができる。
【００２３】
ロールに装入してから、粉砕を行うまで、常温（０〜５０℃）で行うことができる。
【００２４】
圧縮ロールは、対向して平行に設けられた１対のロール間に粉状又はフレーク状のｐ−メトキシフェノールを供給して圧縮し、板状の成形品を成形するように構成される。また、双方のロール間に一定の間隙を設けるように構成される。圧縮ロールの表面、即ち、押圧面には、凹凸が設けられている。圧縮ロールの間隙は０．０３〜１．０ｍｍであることが好ましく、０．１〜０．５ｍｍとするのが更に好ましい。
【００２５】
圧縮ロールの表面、即ち、押圧面には、凹凸が設けられているので、板状の成形品にはこの凹凸に対応した凸凹が形成される。板状面を粉砕する際、この凸凹部位から粉砕され易くなり、ｐ−メトキシフェノールの形状がばらつくのを防止することができ、効率よく所望の粒径を有する粒状のｐ−メトキシフェノールを製造することができる。
【００２６】
板状の成形品を粉砕する粉砕装置は、従来公知のものを使用することができる。中でも、回転式のカッタを回転させて粉砕することが好ましい。粉砕物を分級する分級装置も従来公知のものを使用することができる。中でも、ふるい（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１の標準ふるい）を使用することが好ましい。ふるいのメッシュサイズは、粒径に応じて決めることができる。
【００２７】
通常、このような造粒加工では、容易に粒状品を得るためにバインダー等を添加することが多い。しかしながら、ｐ−メトキシフェノールは水や有機溶剤と接触すると速やかに酸化されて変色し、また加熱によっても同様な着色の挙動を示す。これに対し本発明では造粒の際にバインダー等の添加や加熱の必要が無いため、酸化による着色を併発することなく、さらには原料を回収再利用してもバインダー等の添加が無いため製品組成や、品質が変わらない。なお、上記の操作は窒素、ヘリウム、アルゴン等の不溶性ガス雰囲気で行ってもよい。
【００２８】
このようにして得られる粒状物は、微細粒子を含まないため作業時に粉塵飛散が無く、かつ流動性が優れているためにフィーダ内での詰まりを引き起こすことが無く、取扱性に優れるものである。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３０】
（実施例）
本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールの製造方法により、図１Ａ及び図１Ｂに示すような、長径が３〜８ｍｍであり、短径が２〜５ｍｍの粒状のｐ−メトキシフェノール１を製造した。これを８５０ｍｍ×４４０ｍｍの紙袋（内装ポリ袋入り）に２０ｋｇ詰め込んだ。この紙袋を１０袋積み重ねた後、１月放置した。最下段の袋を観察したところ、図２に示すように、ブロッキングは観測されなかった。
【００３１】
（比較例１）
従来公知の調製方法で、図３Ａ及び図３Ｂに示すようなフレーク状のｐ−メトキシフェノール１１を調製した。これを８５０ｍｍ×４４０ｍｍの紙袋（内装ポリ袋入り）に２０ｋｇ詰め込んだ。この紙袋を１０袋積み重ねた後、１月放置した。最下段の袋を観察したところ、図４に示すように、ブロッキング１２が観測された。
【００３２】
（比較例２）
従来公知の調製方法で、図５Ａ及び図５Ｂに示すような粉状のｐ−メトキシフェノール２１を調製した。これを８５０ｍｍ×４４０ｍｍの紙袋（内装ポリ袋入り）に２０ｋｇ詰め込んだ。この紙袋を１０袋積み重ねた後、１月放置した。最下段の袋を観察したところ、図６に示すように、ブロッキング２２が観測された。
【００３３】
上記実施例及び比較例の結果から、ｐ−メトキシフェノールは、その形状を、長径が３〜８ｍｍであり、短径が２〜５ｍｍである、球状又は偏平球状にすることで、ブロッキングを有効に防止することができることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明の粒状のｐ−メトキシフェノールは、貯蔵時又は搬送時のブロッキングを防止することができるので、作業現場での作業者の作業効率の向上や溶解にかかる時間の増大を防止でき、工業製品としての利用が望まれる。
【符号の説明】
【００３５】
１：粒状のｐ−メトキシフェノール、１１：フレーク状のｐ−メトキシフェノール、１２：ブロッキング、２１：粉状のｐ−メトキシフェノール、２２：ブロッキング
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６】
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