(57)【要約】【課題】製造時の加工時間を削減するとともに、強度および残留応力の問題を抑制し、複雑形状構造の低コスト化および大量生産を可能とする。【解決手段】ＰＡＮ系およびピッチ系炭素繊維（１、２）とフェノール樹脂粒子（３）の混合粉体（４）を原料として成形された均質な炭素繊維強化樹脂を用いて複数の構造部材のそれぞれを成形する成形工程（Ｓ０２）と、複数の構造部材と同一の組成からなる接着層を用いて、複数の構造部材を接着する接着工程（Ｓ０５）と、炭素繊維強化樹脂の樹脂部を高温にて炭素化する炭化工程と、炭化工程により得られる材料に対して、反応性を有するＳｉを融点以上の温度で溶融含浸することにより、基材Ｃとの反応によりＳｉＣ化を行うＳｉ含浸工程（Ｓ０７）とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着層による接合構造を有する、Ｃ／ＳｉＣからなる部品であって、
前記接続層も含め、構造全体が炭素、ＳｉＣ、Ｓｉを含む同一の均質組成で構成されている
Ｃ／ＳｉＣからなる部品。
【請求項２】
請求項１に記載のＣ／ＳｉＣからなる部品において、
前記接合構造は、原料をエタノールで希釈した接着材料からなる前記接着層を介して、均質単純構造部材を組み合わせることで構成されている
Ｃ／ＳｉＣからなる部品。
【請求項３】
請求項１または２に記載されたＣ／ＳｉＣからなる部品の製造方法であって、
炭素、ＳｉＣ、Ｓｉを含む材料で構成された均質な組成を有する複数の構造部材を、前記接着層を介して接合することで前記Ｃ／ＳｉＣからなる部品を製造する際に、
ＰＡＮ系およびピッチ系炭素繊維とフェノール樹脂粒子の混合粉体を原料として成形された均質な炭素繊維強化樹脂を用いて前記複数の構造部材のそれぞれを成形する成形工程と、
前記複数の構造部材と同一の組成からなる前記接着層を用いて、前記複数の構造部材を接着する接着工程と、
前記炭素繊維強化樹脂の樹脂部を高温にて炭素化する炭化工程と、
前記炭化工程により得られる材料に対して、反応性を有するＳｉを融点以上の温度で溶融含浸することにより、基材Ｃとの反応によりＳｉＣ化を行うＳｉ含浸工程と
を備えたＣ／ＳｉＣからなる部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維強化炭化珪素複合材料（Ｃ／ＳｉＣ）による接合複雑形状構造体の製造において、接着層も含め、均質な材料構成による構造の成形、および加工工程の削減による製造時間の短縮を実現する、Ｃ／ＳｉＣからなる部品、およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般的な機器部品等に多く使用されているＳＵＳ（ステンレス鋼）等の金属材料に比べて、Ｃ／ＳｉＣは、軽量であることに加え、高い剛性を有する。さらに、Ｃ／ＳｉＣは、低電気伝導率であることから、レーザー加工機器等において、現行の金属材料の部品との置き換えによる性能向上が可能である。
【０００３】
しかしながら、Ｃ／ＳｉＣは、加工性が悪く、複雑形状の構造部材の製造には長時間の加工時間、すなわち、高い加工コストを必要とする。そこで、機器部品へのＣ／ＳｉＣ適用に向けては、大量生産、低コスト化のための製造時間短縮を実現する新規製造方法の確立が必要となっている。
【０００４】
従来のＣ／ＳｉＣを用いた複雑形状の成形においては、製造工程において、必ず接合工程、もしくは長時間におよぶ機械加工の工程を必要としている。工程としては、まず、原料粉末を混合させた後、目的形状よりも大型のブロック上に加圧成形した後、原料樹脂の炭素化を行い、中間材料である炭素繊維強化炭素（Ｃ／Ｃ）形成する（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
複雑形状の成形には、中間材料であるこのＣ／Ｃの状態において、接合、もしくは切削加工、研削加工による最終形状への加工を行う必要がある。この中間材料の段階での加工を行う方法は、ＳｉＣを主材料とする材料における加工性を向上させる製造手法として有効である。そして、加工を施したＣ／ＣにＳｉを溶融含浸することにより、材料のＳｉＣ化および接着層の形成を行うことで、複雑な形状の製造を行っている。
【０００６】
Ｃ／ＳｉＣによる均質な組成複雑形状の構造物の製造方法としては、ブロック状の材料を中間材料、もしくはＣ／ＳｉＣの段階で機械加工を施すことが一般的である。より複雑なものでは、機械加工をしたものを、Ｓｉ等の材料を用いて接合することで目的形状を製造する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−６６２９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、従来技術には、以下のような課題がある。
特許文献１においては、部品同士の接着が必要となり、接着部に用いる材料は、樹脂等を用いた仮止めとしており、工程内のＳｉＣ化の際にＳｉを多く含む接着層を形成する工程が含まれる。しかしながら、その接着部は、構造の素材と異なった材料となることから、強度の観点のみならず、成形時に異種材料間に発生する残留応力の影響が必ず生じる点も問題となる。
【０００９】
さらに、製造工程において長時間の加工工程を必要とするため、余剰部（削りしろ）の材料の材料費、製造時間の長さに伴う高コスト化が生じる。この場合、生産量の少ないものについては、影響は小さいが、生産量の多い構造の製造においては、大きな影響をもつ。
【００１０】
上記のような加工法を採用する理由は、原料が混合粉体であることに起因する。混合粉体を原料とする複雑形状の一体成形においては、初期材料（ＣＦＲＰ）の成形時における成形形状の断面形状の違い、肉厚の違い等により、加圧成形時において、部位により不均一な圧力が加わる。
【００１１】
不均一な成形圧力は、材料内部の組成の不均質性を生み出し、炭化後の中間基材（Ｃ／Ｃ）および溶融含浸により得られる最終材料（Ｃ／ＳｉＣ）の段階で、形状の変形を生じさせる。さらに、変形の問題とともに、材料の機械的特性の信頼性を低下させることになる。
【００１２】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、複雑形状を成形する場合にも、製造時の加工時間を削減するとともに、強度および残留応力の問題を抑制し、複雑形状構造の低コスト化および大量生産を可能とするＣ／ＳｉＣからなる部品、およびＣ／ＳｉＣからなる部品の製造方法を得ることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係るＣ／ＳｉＣからなる部品は、接着層による接合構造を有する、Ｃ／ＳｉＣからなる部品であって、接続層も含め、構造全体が炭素、ＳｉＣ、Ｓｉを含む同一の均質組成で構成されているものである。
【００１４】
また、本発明に係るＣ／ＳｉＣからなる部品の製造方法は、炭素、ＳｉＣ、Ｓｉを含む材料で構成された均質な組成を有する複数の構造部材を、接着層を介して接合することでＣ／ＳｉＣからなる部品を製造する際に、ＰＡＮ系およびピッチ系炭素繊維とフェノール樹脂粒子の混合粉体を原料として成形された均質な炭素繊維強化樹脂を用いて複数の構造部材のそれぞれを成形する成形工程と、複数の構造部材と同一の組成からなる接着層を用いて、複数の構造部材を接着する接着工程と、炭素繊維強化樹脂の樹脂部を高温にて炭素化する炭化工程と、炭化工程により得られる材料に対して、反応性を有するＳｉを融点以上の温度で溶融含浸することにより、基材Ｃとの反応によりＳｉＣ化を行うＳｉ含浸工程とを備えたものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明にかかるＣ／ＳｉＣ部品の製造方法によれば、接着層も含め構造全体が同一の均質組成を有するＣ／ＳｉＣからなる部品の製造が可能となる。また、従来のＣ／ＳｉＣ材料の製造時に生じる余剰の材料費および長時間の加工を削減することが可能となる。この結果、従来の材料と同等の特性を有する複雑形状構造の低コスト化および大量生産を可能とし、現行の金属材料と比較して、高い費用対効果を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施の形態１にかかるＣ／ＳｉＣを用いたシャフト構造の製造技術における概要を説明するフローチャートである。
【図２】本発明の実施の形態１にかかるＣ／ＳｉＣを用いたシャフト構造の製造技術により製造したシャフト構造を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態１にかかる加圧成形工程において、ＰＡＮ系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維およびフェノール樹脂粒子の混合粉体を仮硬化させるために用いた金属金型の概略図である。
【図４】本発明の実施の形態１にかかる加圧成形工程における方法の外略図である。
【図５】本発明の実施の形態１にかかる接着工程において樹脂を用いて接着を施す際の概略図である。
【図６】炭化工程およびＳｉ含浸工程において構造体を支えるための治具の概略図である。
【図７】フェノール樹脂のＴＧＡ測定における重量変化を測定したグラフである。
【図８】本発明の実施の形態１にかかるＳｉ含浸工程におけるＳｉの設置状態および溶融含浸の状態を示した概略図である。
【図９】本発明の実施の形態１にかかる製造方法を用いて製造したＣ／ＳｉＣの断面の状態を観察した観察写真の例である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本発明にかかる均質組成を有するＣ／ＳｉＣからなる部品、およびＣ／ＳｉＣからなる部品の製造方法の好適な実施の形態を、図面に基づいて詳細に説明する。
【００１８】
本発明は、均質単純構造部材として成形された炭素繊維強化樹脂材料の状態において、原料をエタノールで希釈した接着材料を用いて、接着組み合わせによるニアネットシェイプ成形を行うものであり、具体的には、以下のような技術的特徴を有する。
【００１９】
Ｃ／ＳｉＣ製構造体の製造において、まず一種もしくは複数種の炭素繊維と樹脂粒子からなる混合粉体材料を原料として加圧、加熱をして炭素繊維強化樹脂材料を成形する際に、加圧力を一様に付加することが可能な目的形状を構成する数種の単純形状の構造部材を成形する。
【００２０】
それらの構成部材を、原料粉体材料をエタノール希釈した材料で接着することで、ニアネットシェイプを形成し、その後、従来の製造法と同様に炭化、Ｓｉ含浸を施すことで最終成形体を得る。この方法により、構造体は、均一な組成を有し、かつ、接着部は、構造と同じ組成を有する材料で構成される。この結果、構造と同等以上の強度を有し、一般的な異種材料接着界面に発生する残留応力等の影響を問題としない構造形成が可能となる。
【００２１】
同時に、ＣＦＲＰ時の接着時に金属製治具を用いて位置決め、芯出し等を行うことにより、簡易な方法で高精度の寸法形状を有する構造体の製造が可能となる。以下、具体的な内容を、実施の形態で説明する。
【００２２】
実施の形態１．
一例として、図１の製造方法を用いた図２に示すシャフト形状の製造の概要について説明する。図１は、本発明にかかるＣ／ＳｉＣを用いた複雑構造の製造技術の概要を説明するフローチャートである。本実施の形態１においては、直径７．０ｍｍ長さ１０ｍｍ、直径１０ｍｍ長さ１０ｍｍの円柱形状と、直径１２ｍｍ厚さ３．０ｍｍの円盤と、内径１２ｍｍ外径１５ｍｍ長さ２０ｍｍの構造部材とを有し、図２に示すように組み合わせた中空部を有する段付き構造のシャフト形状の製造について具体的に説明する。
【００２３】
図１に示すように、本発明にかかるＣ／ＳｉＣ製シャフト構造の製造方法は、ＰＡＮ系（Ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ）炭素繊維１、ピッチ系炭素繊維２およびフェノール樹脂粒子３の混合粉体４の加圧加熱成形工程（ステップＳ０１、Ｓ０２）、加圧成形により成形された炭素繊維強化樹脂材料ＣＦＲＰを切り出し構成部材とする切り出し工程（ステップＳ０３、Ｓ０４）、構成部材を樹脂もしくはフィラー入り樹脂により接着する接着工程（ステップＳ０５）、構造内樹脂を炭化する炭化工程（ステップＳ０６）、珪素Ｓｉ（金属珪素塊）１２を溶融含浸させ組成中の炭素Ｃを化学反応により炭化珪素ＳｉＣ化させるためのＳｉ含浸工程（ステップＳ０７）、および最終形状へ仕上げる仕上げ機械加工工程（ステップＳ０８）を含むものである。
【００２４】
本発明においては、製造方法のすべての工程において、仕上げ機械加工以外の機械加工工程を含んでいない。このために、製造時間の短縮を可能とし、かつ、構造体を構成する部材すべてが均質な組成を有するＣ／ＳｉＣシャフト構造を提供することができる。以下に、本実施の形態１にかかるＣ／ＳｉＣ製シャフト構造の製造方法について、図１のフローチャートを参照にして、詳細に説明する。
【００２５】
［加圧成形工程から切断加工工程まで］（ステップＳ０１〜Ｓ０４）
加圧成形工程においては、ＰＡＮ系炭素繊維１、ピッチ系炭素繊維２、およびフェノール樹脂粒子３の混合粉体を形状成形するための仮硬化を行う。具体的には、図３に示す金属金型にて、図４に示す概略図に従い、粒子状樹脂の軟化温度（７０℃）で加圧成形による仮硬化を行う。なお、本工程において、成形体の径のサイズは、目的形状に対して０．７％〜１．０％程度大きいサイズとし、軸方向の長さのサイズが十分に長い円柱、円筒形状を成形する。
【００２６】
軸方向のサイズは、後述する樹脂の硬化工程後において、切断加工により必要なサイズに切り出すことで、一度の成形で複数の構造部材の成形が可能となる。すなわち、これにより、均質組成を有する構造部材を用いた複雑形状構造の大量生産を実現する、本実施の形態１にかかる製造方法として成立する。本成形体を成形する方法としては、金属金型を利用し加圧成形を行う方法のほかに、ＦＲＰ材料の製造で用いられる一般的な射出成形法等の用いて単純構造部材の成形を行う方法も考えられる。
【００２７】
この仮硬化状態における材料密度を、０．８〜０．９ｇ／ｃｍ３となるような条件で加圧をすることにより、Ｓｉ含浸時の含浸効率、およびシャフト構造としての剛性の要求を満たす材料組成割合（ＳｉＣ７０〜８０％、Ｃ１０％未満、Ｓｉ１５〜２０％）のＣ／ＳｉＣの製造が可能となる。仮硬化における材料密度は、Ｃ／ＳｉＣよりなる最終構造体の特性、材料組成割合の要求に合わせて、加圧量を調整することで制御される。
【００２８】
この加圧成形時に、図４に示す概略図のように軸心決めの治具（軸心穴成形用治具）６を使用し、成形体に軸心合わせの構造を持たせることにより（シャフトの場合には、中心位置に円形の穴を形成することにより）、後述する接着工程において、同一軸心を有する接着構造体を成形する工程を実現することが可能となる。これにより、高精度形状を有するＣ／ＳｉＣ構造体が成形され、仕上げ加工工程の時間の短縮が可能となり、コストの低減が実現される。
【００２９】
仮硬化を行った構造部材を樹脂の硬化条件（フェノール樹脂の場合は、１５０℃、１時間）で硬化することにより、炭素繊維強化樹脂材料を成形する。樹脂の硬化工程においては、加圧は行わなかった。この際、硬化前の温度域で生じる樹脂の軟化による径の変形を抑制するために、加圧成形用金型（成形治具）５を用いて硬化を行った。
【００３０】
樹脂の硬化を行った円柱、円筒状の成形品を、前述した目的形状を構成する構造部材のサイズに切断加工し、シャフト形状を構成するＣＦＲＰ構造部材を製造する。この際の切断加工には、ダイアモンドカッター等を用い、必要に応じて、断面（接着面）の研磨を行うことが望ましい。
【００３１】
［接着工程］（ステップＳ０５）
本工程は、前述の加圧成形工程により得られたＣＦＲＰ構造部材を接着し、一体化する工程である。本工程において、原料として用いた混合粉体４をアルコールで希釈し、ワニス状にしたワニス状原料粉体８を用いて、ＣＦＲＰ構造部材を張り合わせる。張り合わせた構造体を、図５に示すように、１ＭＰａの一軸加圧を与えた状態で１５０℃１時間保持の条件で、接着材料の硬化を行う。
【００３２】
これにより、構造部材と同一の組成からなる接着層を有するシャフト構造の成形が可能となる。この際の接着層の厚さは、０．０５ｍｍ以下が望ましい。この接着層厚さは、接着部の機械的特性に影響を与えるものであり、要求される接着部の接着強度に合わせて決定することが望ましい。なお、接着層厚さは、ワニス状原料粉体８の粘度、塗布後のゲル化工程の追加、接着時加圧力等で制御することが可能である。また、要求に合わせて、原料粉体に任意に炭素繊維等のフィラー材料を加えることで接着層の材料物性を制御することも可能である。
【００３３】
本接着工程において、構造部材組み合わせ時に、前述の加圧成形時において同時に形成された軸心あわせの穴に、図２の軸心決めの治具６を設置する。これにより、すべての構造部材が同一軸心をもつ構造体の成形工程を実現し、仕上げ加工工程の時間の短縮が可能となり、コストの低減が実現される。
【００３４】
この際、軸心合わせは、中心軸を基準にする方法以外に、外部から形状を拘束する治具等を用いて行うことも可能である。すなわち、本発明は、比較的低温の条件で接着、形状成形が可能であることから、成形プロセスの簡素化、成形コストの低減、成形形状の自由度の拡大が可能となるという効果を奏する。
【００３５】
［材料の炭化工程］（ステップＳ０６）
本炭化工程は、ワニス状原料粉体８により接着されたＣＦＲＰ構造部材と接着層を炭化し、中間材料である炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ／Ｃ）を成形する工程である。本実施の形態１においては、真空雰囲気下において、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で８００℃、１時間の条件により炭化を施した。
【００３６】
なお、フェノール樹脂を用いたＣＦＲＰ構造体（炭素繊維強化炭素成形体）１１における炭化の条件としては、図７に示すフェノール樹脂のＴＧＡ（熱重量分析）測定結果から得られるデータが示すように、６００℃以上で行うことが望ましい。
【００３７】
なお、この炭化条件は、使用する樹脂により異なるため、原料粉体にフェノール樹脂以外の樹脂材料を用いる場合においては、使用する樹脂の材料分析の結果を元に炭化温度の決定をする必要がある。エポキシ樹脂では、炭化温度は、７００℃程度である。また、炭化処理における雰囲気は、炭素材料の酸化、反応を防ぐ必要があるため、本発明においては、本実施の形態１に示した真空雰囲気に限らず、不活性雰囲気、たとえば、アルゴンや窒素雰囲気も含まれる。
【００３８】
本炭化工程においては、前述の加圧成形工程、接着工程で行った軸心合わせによる材料の精密形状を保持する目的で、図６に示す炭素材料により作製した支え治具９を使用した。本治具の役割は、外部から構造体を拘束することである。この工程においては、必要に応じて炭素製の軸心合わせのピンを使用することも含まれる。
【００３９】
なお、炭化工程において使用する支え治具９としては、炭化温度に耐えることが可能な別の素材により製造されたものでもよい。たとえば、７００℃の炭化温度であれば、ＳＵＳ等の金属材料でも可能である。
【００４０】
［Ｓｉ含浸工程］（ステップＳ０７）
本工程は、前工程において炭化を施した構造体に、シリコンＳｉを融点以上の温度にて溶融含浸し、構造体を構成する主成分である炭素とＳｉの反応により、ＳｉＣを形成する工程である。本実施の形態１においては、まず、図６に示す炭素製治具９にＢＮ（窒化ホウ素）コートを施したものにＣ／Ｃ構造体１１を設置し、さらに、図８に示すように、金属Ｓｉ１２の塊を構造体１１の上部に配置する。
【００４１】
この際、金属Ｓｉ１２を構造体１１の底面部に設置し、材料の有する毛細管現象を利用して内部に溶融Ｓｉを供給することも可能である。このため、目的とする構造体の形状、サイズに従い、上部からのみならず、上部、底面部、側面部等からの溶融Ｓｉの供給を行う方法も、本発明には含まれる。支え治具９に施したＢＮコートは、炭素製治具９と溶融Ｓｉ１２との反応を防ぐために使用される。
【００４２】
支え治具９の素材、コーティング材としては、Ｓｉ溶融温度に耐えることができ、かつ、構造体、治具の素材のＣおよびＳｉならびに反応成生物であるＳｉＣとの反応性を持たない材料も、使用が可能である。
【００４３】
上述したＢＮコート炭素製治具にＣ／Ｃ構造体とＳｉを真空雰囲気下で昇温速度７℃／ｍｉｎ、１５００℃の条件で熱処理を施し、Ｓｉの溶融含浸、ＳｉとＣの反応によるＳｉＣ化を行った。図９に示される断面を有するＣ／ＳｉＣ構造体が得られた。本熱処理における昇温速度、含浸温度を変えることで、最終組成の割合を変化させることが可能である。
【００４４】
すなわち、他の構造体を製造する場合において、要求される材料特性に従い、昇温速度、含浸温度の条件を最適にすることも、本工程には含まれる。また、接着層は、構造部材と同一の材料であることから、本工程中において、構造部材と同様に溶融含浸Ｓｉと反応をし、構造体と同じＳｉＣ含有量を示すこととなる。つまり、接着部の強度は、構造体と比べて同等か、それ以上の強度を有することとなる。
【００４５】
［仕上げ機械加工工程］（ステップＳ０８）
以上の成形工程を経て得られた構造体は、ＣＦＲＰからＣ／ＳｉＣとなる工程において、サイズとして０．５％程度の形状変化が確認された。この形状変化の度合いは、加圧成形工程において設定した最終形状とのマージン（０．７〜１．０％）以下である。すなわち、本発明の工程によれば、０．５％以下の削りシロを有するサイズでの形状作製が可能となり、本仕上げ機械加工工程により精密な形状を有する構造の形成が可能となる。
【００４６】
上記の削りシロを機械加工により加工する工程にかかる時間は、従来の製造工程においても必ず必要となるものであり、この加工により、従来の製造工程に比べて時間、コストが増大することはない。
【００４７】
以上のように、実施の形態１によれば、従来のＣ／ＳｉＣ材料の製造時に生じる余剰の材料費および長時間の加工を削減することが可能な製造方法を実現できる。この結果、具体例として示したシャフト形状のように、複雑形状構造を有するＣ／ＳｉＣからなる部品の低コスト化および大量生産を可能とし、現行の金属材料と比較して、高い費用対効果を得ることができる。
【００４８】
まとめると、本発明にかかる均質組成を有するＣ／ＳｉＣ製複雑形状構造物の製造方法は、Ｃ／ＳｉＣ部品の製造にかかる時間を大幅に短縮できる。さらに、接着層を含むすべての構造が同一の材料からなることから、異種材料間に生じる熱応力等の懸念がなく、温度環境の変化する種々の構造への適用が可能であり、工業的に大きく有用である。
【符号の説明】
【００４９】
１  ＰＡＮ系炭素繊維、２  ピッチ系炭素繊維、３  フェノール樹脂粒子、４  ＰＡＮ系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、フェノール樹脂粒子混合粉体、５  加圧成形用金型、６  軸心穴成形用治具、７  加圧成形時加圧用治具、８  ワニス状原料粉体、９  焼成用炭素製治具、１０  炭素繊維強化樹脂成形体、１１  炭素繊維強化炭素成形体、１２  金属珪素塊、１３  炭素繊維強化炭化珪素成形体、１４  炭化珪素。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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