(57)【要約】【課題】沈降速度が遅くかつ沈殿の洗浄を必要とする懸濁液を、効率よく沈降分離させ、併せて、分離した沈殿の洗浄を短時間に行うことができる懸濁液の分離・洗浄装置を提供する。【解決手段】遠心分離の回転運動の加速・停止条件によって、固液の分離、再攪拌を制御する。具体的には、遠心分離によって懸濁液の固液を分離したのち、徐々に容器の回転を停止することにより固液分離の状態を維持し、分離した液体を排出する。沈殿物の洗浄のためには、洗浄水で容器を満たし容器の回転を急加速、急停止することにより、水流の慣性力によって固まった沈殿物を崩落させ、瞬時に懸濁状態に戻し洗浄を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
懸濁液を遠心力により固形成分と液体成分に分離する方法であって、遠心分離における回転運動の加速又は／及び停止条件によって、固形成分と液体成分の分離と、固形成分と液体成分の再攪拌を制御することを特徴とする懸濁液の脱水及び固形成分の洗浄方法。
【請求項２】
遠心分離の回転を急加速または急停止することにより分離して固着した固形成分を崩壊させることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
遠心分離の回転を徐々に停止することにより固液分離の状態を維持することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
固形成分を容器から取り出すことなく連続して洗浄することを特徴とする請求項１−３に記載の方法。
【請求項５】
懸濁液を遠心力により固形成分と液体成分に分離する装置であって、遠心分離のための回転容器と、回転容器の回転速度を調整可能な回転機構とを備え、遠心分離における回転運動の加速又は／及び停止条件によって、固形成分と液体成分の分離と、固形成分と液体成分の再攪拌を制御することを特徴とする懸濁液の脱水及び固形成分の洗浄を行うための装置。
【請求項６】
回転容器下部に、遠心分離にて分離した液を排出するための排出弁を備え、回転容器上部に懸濁液または洗浄液を容器内部に供給するための供給弁を備えることにより、分離した固形成分を容器から取り出すことなく、連続して洗浄することができることを特徴とする請求項５に記載の装置。
【請求項７】
上記排出弁および供給弁を回転容器の回転運動中においても回転しない構造とすることにより、回転容器の回転中においても液の排出および供給を可能としたことを特徴とする請求項５または請求項６に記載の装置。
【請求項８】
懸濁液が、ニガリまたは海水または鹹水に、石灰乳を加えた液体であり、固形成分が水酸化マグネシウムを含んでなることを特徴とする請求項１−４に記載の方法。
【請求項９】
懸濁液が、ニガリまたは海水または鹹水に、石灰乳を加えた液体であり、固形成分が水酸化マグネシウムを含んでなることを特徴とする請求項５−７に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、沈殿の沈降速度が遅く、かつ沈殿物の洗浄を必要とする懸濁液に対して、遠心分離による脱水と、洗浄を効率よく行う装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
沈殿物の洗浄を必要とする懸濁液は、濃縮・分離をした沈殿を洗浄し、再度の脱水を繰り返す必要がある。沈殿の沈降速度が遅い場合は、作業効率を上げるために遠心分離が利用されている。懸濁液の濃縮や脱水を目的とする遠心分離装置としては、液体サイクロンと遠心脱水機が広く利用されている。液体サイクロンは連続的に懸濁液を濃縮できるが、濃縮液は常にサイクロンから流出するので、濃縮物が固まる高濃度まで濃縮することはできない。一方、回分式の遠心分離では分離物が容器底に沈殿するので、洗浄するには沈殿物を一度取り出す必要がある。また、液体を回転容器の外部に連続排出する洗濯機タイプの遠心脱水は、沈降速度が遅い懸濁液の分離には適用できない。なぜなら、ろ過布が粗ければ沈殿が通過し、細かければ目詰まりを起こすからである。
【０００３】
沈降速度が遅く、沈殿物の洗浄を必要とする懸濁液の代表的な例として、ニガリ、海水、鹹水（主成分は塩化マグネシウムＭｇＣｌ２）に消石灰（Ｃａ（ＯＨ）２）を加えて得られる水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）の沈殿があり、この反応は化学式１で示される。消石灰Ｃａ（ＯＨ）２の水に対する溶解度は１．５ｇ／水１リットルと小さいので、化学式１の反応を進めるには、ニガリの１５０倍程度（ニガリの濃度による）の多量の石灰水を必要とする。また反応の副生物である塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）を除去するために、分離した水酸化マグネシウムは水で洗浄する必要がある。ニガリの石灰水処理における最大の問題は、反応で生じる水酸化マグネシウムはコロイド状であって沈殿速度が極めて遅いことである。この性質はろ過も困難とするので、後工程の洗浄にも多くの時間を要する。
【化１】
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【０００４】
これらの問題を解決するため、これまでに多くの発明や特許出願がなされている。特許文献１はニガリを処理する液に二酸化炭素を吹き込んで、微粒の水酸化マグネシウムを粗粒の塩基性炭酸マグネシウムとすることで、沈殿速度を１０倍促進したものである。特許文献２は、ニガリ処理用の消石灰を作る際に、原料である生石灰をニガリ液で薄めることにより、化学式１の反応生成物である水酸化マグネシウムが粗大化し、沈降速度が増加するとしている。特許文献３はニガリを塩化カルシウム液で稀釈してから消石灰と反応させると、水酸化マグネシウムが粗大化するとしている。特許文献４は消石灰溶液にゴムラテックスやポリアクリルアミドなどの高分子薬品を添加すると水酸化マグネシウムが粗大化するとしている。特許文献５は原料の生石灰に水を加えて消石灰にする過程を、減圧下で行うことにより粗大な水酸化マグネシウムができるとしている。
【０００５】
以上の特許資料はいずれも、ニガリを消石灰で処理して得られる水酸化マグネシウムを粗大化して沈降速度を増すことを目的としてなされた発明である。沈殿の沈殿速度が増すと、ろ過速度も増すことができるので、処理工程を効率化できる。
【０００６】
化学式１の反応を利用してニガリ処理を行う工程では、沈殿速度の問題に加えて、空気中の二酸化炭素の影響を受けるという大きな問題を抱えている。空気中には３５０ｐｐｍ程度の二酸化炭素が含まれており、これが石灰水と反応して炭酸カルシウムとなる。このため、化学式１の反応で得られる微細な水酸化マグネシウムを沈殿させるために長時間放置すると、石灰水の表面に炭酸カルシウムの膜が生成する。この膜が破れると水酸化マグネシウムの沈殿と混じって、その純度を大きく低下させる原因となる。
【０００７】
石灰水の使用量を減らし二酸化炭素の影響を低減する方法として、特許文献６と特許文献７の発明がなされている。特許文献６は石灰乳にニガリを少量ずつ添加することで、石灰水の場合よりも高濃度の水酸化マグネシウムを得る方法である。また、特許文献７は石灰乳とニガリをボールミル中で攪拌しながら反応させることにより、水の使用量と二酸化炭素の影響を低減することを目指している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許出願公告昭２６−２６６２
【特許文献２】特許出願公告昭２６−２７１１
【特許文献３】特許出願公告昭２７−５１１９
【特許文献４】特許出願公告昭３５−６５４２
【特許文献５】特許出願公告昭３８−１９７０３
【特許文献６】特許出願公告昭４１−１８５６９
【特許文献７】特許出願公告昭４８−７９９９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
沈降速度が遅い懸濁液を処理するには、（１）長い時間をかけて沈殿させるか、（２）設備を大型化して時間当たりの処理量を増す必要がある。これらを技術的に克服するには経済的な障壁が高すぎるために、有価資源であるニガリが有効利用されることなく放置されているのが現状である。本発明は沈降速度が遅く、併せて沈殿物の洗浄を必要とする懸濁液に対して、効率の良い懸濁液処理を可能とする技術の開発を課題としている。
【００１０】
懸濁液の沈降速度を増すには特許文献のように種々の方法が可能である。しかし、それらはいずれも工程が複雑になる、新たな薬品を必要とするなどの理由によって、費用対効果がそれほど大きくないという問題を有している。また、微細な沈殿物に対して、時間をかけて吸引ろ過をすると、ろ布上のフィルターケーキは硬く固まるので、次の洗浄工程の障害となる問題もある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
以上の課題に鑑み、本願発明は、以下の技術を用いて上記の課題を解決した。
【００１２】
沈殿が遅い懸濁液として化学式１で表されるニガリ処理を例に、その工程で生じる問題点をまとめると以下のようになる。（１）反応生成物の沈殿が遅い、（２）大量の水を必要とする、（３）ろ過に時間がかかる、（４）洗浄に時間がかかる、（５）空気中の二酸化炭素の影響を受ける。これらの問題中、（１）〜（４）は、濃度が薄い石灰水を使う結果として不可避的に生じる問題である。また、（５）は沈殿時間が長い結果として生じる問題である。
【００１３】
濃度が薄い石灰水の代わりに、高濃度の石灰乳を用いて、これをニガリに直接混合すると複塩３ＭｇＯ・ＭｇＣｌ２・１２Ｈ２Ｏが生じて固まる。このために石灰乳を化学式１の反応に利用することは困難とされている。しかし、特許文献６、７のように少しずつ混合する、あるいはボールミリングしながら混合することによってこの問題は解決できる。石灰乳を攪拌しながら少しずつニガリを混合すると、石灰水の場合よりも遥かに濃厚な水酸化マグネシウムの懸濁液が得られる。希薄な懸濁液を長時間遠心分離しても、沈殿層は薄いので、容器壁に固着し回転停止後もその形状を維持することは困難である。しかし、濃厚な懸濁液の場合は、これを遠心分離すると沈殿層が厚くなって強度がまして崩壊しにくくなる。併せて容器壁への付着力が増すので、回転を徐々に停止することにより、回転停止後も固着状態を維持することができる。
【００１４】
脱水した沈殿物を引き続き洗浄する場合は、固まった状態では効率的に洗浄できない。本発明は遠心分離時に容器の回転を急加速または急停止することにより、水流の慣性力によって脱水し固まった沈殿物を、瞬時に懸濁状態に戻すことで効率的な洗浄作業を可能にした。
【００１５】
また、回転容器上部と下部に弁を設け、遠心分離後においては下部弁（＝排出弁）から分離液を排出し、遠心分離前の懸濁液または洗浄液を上部弁（＝供給弁）から供給することにより、容器から沈殿物を取り出すことなく、分離と洗浄を連続的に行うことを可能とした。
【００１６】
また、この上部弁と下部弁を遠心分離中における回転容器の回転中においても回転しない構造とすることにより、遠心分離中においても分離液の排出、懸濁液および洗浄液の供給を可能とした。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ニガリの消石灰処理で生じる水酸化マグネシウム沈殿のように、その沈降速度が遅く、かつ沈殿物の洗浄を必要とする懸濁液に対する固液分離と、分離した固形分の洗浄を効率よく行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】遠心脱水・洗浄装置の構成図
【図２】容器壁への固着量と遠心分離時間のグラフ
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図１によって本発明を実施するための形態を説明する。
【００２０】
ニガリをゆっくり石灰乳に混合して生じる濃厚な懸濁液を、回転容器１に入れて回転駆動機９によって高速回転させると、固相と液相が分離して、塩化カルシウムを含む液体２と、水酸化マグネシウムの沈殿物３に分離する。この高速回転を一定時間保持すると、水酸化マグネシウムの沈殿は遠心力によって容器壁に押し付けられて固着する。この状態に達した後、回転をゆっくり落とすと、固体と液体は分離した状態を保つので、下部回転・上下軸７を操作して排出弁５を上げると、沈殿物は崩落することなく、排出口４から分離した液体のみが排出される。
【００２１】
次に排出弁５を閉じて、上部回転・上下軸８を操作して供給弁６を開き、容器内に洗浄水を入れる。供給弁６を閉じて回転容器１を高速回転してから、回転を急停止させる。洗浄水は慣性によって容器内で高速回転を継続するので、固着していた沈殿物３は崩壊して懸濁液に戻る。この間に沈殿物の洗浄が行われる。同様の効果は回転容器の回転を急加速することによっても得られる。この過程は数分間という短時間で行われるが、沈殿粒子は懸濁液の状態に戻っているので洗浄の目的は達成される。また、懸濁液の濃度は、脱水工程の時と同じなので遠心脱後に排出弁５を開くと固体は容器壁に固着した状態で洗浄済みの水を排出できる。
【００２２】
磁気シールやオイルシールなどを用いて回転容器１の内部と外部とをシーリングしつつ、回転容器１の回転中にもこれらの弁５、６は回転しない構造とすることにより、遠心分離または洗浄のために回転容器１が回転している際においても、分離液の排出、懸濁液および洗浄液の供給が可能となる。
【００２３】
次に、本願発明の詳細を実施例に基づいて説明する。なお、この実施例は当業者の理解を容易にするためのものである。すなわち、本願発明は明細書の全体に記載される技術思想によってのみ限定されるものであり、本実施例によってのみ限定されるものでないことは理解されるべきことである。
【実施例１】
【００２４】
主成分の塩化マグネシウム６水和物（ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）を５０％含むニガリの密度は１．２７４ｇ／ｃｍ３である。１００ｍｌのニガリは６３．７ｇのＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを含む。化学式１によれば２３．２ｇの消石灰と反応して１８．４ｇの水酸化マグネシウムを生じる。微粉砕した消石灰１０ｇを６００ｍｌの水に懸濁させて、攪拌しながら４０ｍｌのニガリを少量ずつ滴下した。これにより７ｇの水酸化マグネシウムを含む懸濁コロイドが生成した。この懸濁液を一時間放置して沈降分離した上澄み約１５０ｍｌを廃棄した。残りの５００ｍｌを直径６５ｍｍ、内容量５００ｍｌの透明容器に入れて毎分２２７０回転で遠心分離した。遠心分離を各２、３、５、８、１２分間継続した後、回転をゆっくり停止して分離した液体を排出した。この際、回転停止開始から完全停止までの時間（＝停止時間）は約３０秒であった。回転容器の重量変化から容器への沈殿物の固着量を調べた結果を図２に示す。回転持続時間が２分間と３分間の場合、沈殿の固着量は４０ｇ以下であり、排出液は白濁していた。しかし回転８分間と１２分間後の沈殿の固着量は５５ｇ以上あり、排出液は透明であった。このことから毎分２２７０回転の場合、８分間遠心分離すると、沈殿物を容器壁に固着させて脱水できることが分かった。また、停止時間を短縮しながら同様の実験を行った結果、停止時間を１０秒程度まで短縮しても、容器内壁の沈殿物はほとんど崩落することなく、容器内壁に固着した状態であることが確認できた。
【実施例２】
【００２５】
上記の実施例１で脱水して、沈殿物が容器壁に固着している回転容器に、水を充たしたところ、沈殿物の一部は崩落したが残りは固着したままであった。そこで、容器を毎分２２７０回転の速度で回転させて、その直後に急停止させた。回転の停止時間は、約２秒であった。この結果、容器内部の水は勢い良く回転し続け、固着していた沈殿物は完全に崩落して懸濁液にもどった。この後、再度毎分２２７０回転を８分間持続すると、洗浄された沈殿は容器壁に固着したので、ゆっくり回転を停止させてから、洗浄水を排出した。これによって洗浄を効率よく達成し、洗浄水も短時間で排水することができた。また、停止時間を延長しながら同様の実験を行った結果、停止時間を５秒程度まで延長しても、容器内部の水流によって沈殿物の大部分が崩落することが確認できた。
【符号の説明】
【００２６】
１  回転容器
２  分離した液体
３  分離した沈殿物
４  液体の排出口
５  排出弁
６  供給弁
７  下部回転・上下軸
８  上部回転・上下軸
９  容器の回転駆動機
【図１】
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【図２】
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