(57)【要約】【課題】廃棄物が少ない溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法を提供する。【解決手段】溶融亜鉛めっきのめっき材料である亜鉛を試験対象とし、試験対象が溶融する所定温度条件下において、試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後に、試験対象の液滴Ｍと基板Ｂとの接触角θを測定し、測定された接触角θを指標として浸透性を評価する溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法である。溶融亜鉛めっき浴が必要なく、液滴Ｍが固化して廃棄物となるだけであるので、廃棄物が少ない。試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後であれば、液滴形状の自重による変形が少なく、正確な接触角θが測定でき、正しく浸透性を評価できる。【選択図】図１
2014084518.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融亜鉛めっきのめっき材料である亜鉛を試験対象とし、
該試験対象が溶融する所定温度条件下において、
前記試験対象を基板上に滴下した直後に、該試験対象の液滴と該基板との接触角を測定し、
測定された接触角を指標として浸透性を評価する
ことを特徴とする溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法。
【請求項２】
前記基板の算術平均粗さが0.5μm以上2.0μm以下である
ことを特徴とする請求項１記載の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法。
【請求項３】
次式に基づき、測定された接触角θから浸透性Sを推定する
S=Aθ+B
ただし、試験対象がＰＷＧ、温度条件が440〜480℃、浸透隙間が1.0mmの場合において、A=0.4、B=42.5±2.5である
ことを特徴とする請求項２記載の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法。
【請求項４】
次式に基づき、測定された接触角θから浸透性Sを推定する
S=Aθ+B
ただし、試験対象がＰＷＧ、温度条件が480〜520℃、浸透隙間が1.0mmの場合において、A=1.1、B=1.6±2.5である
ことを特徴とする請求項２記載の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法。
【請求項５】
次式に基づき、測定された接触角θから浸透性Sを推定する
S=Aθ+B
ただし、試験対象がＳＨＧ、温度条件が440〜480℃、浸透隙間が1.5mmの場合において、A=0.4、B=28.5±2.5である
ことを特徴とする請求項２記載の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法。
【請求項６】
次式に基づき、測定された接触角θから浸透性Sを推定する
S=Aθ+B
ただし、試験対象がＳＨＧ、温度条件が480〜520℃、浸透隙間が1.5mmの場合において、A=-0.7、B=121.9±2.5である
ことを特徴とする請求項２記載の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶融亜鉛めっきは、各種鉄鋼部材の腐食を防止するために広く行われている。溶融亜鉛めっきは、溶融亜鉛めっき浴に被めっき部材を浸漬した後引き上げて、被めっき部材の表面に所定厚みの亜鉛めっき被膜を形成することにより行われる。この方法には、一般溶融亜鉛めっきと連続溶融亜鉛めっきとがある。一般溶融亜鉛めっきは、管類、圧延鋼材類、加工品類、ボルト・ナット類、鋳鍛造品類などの鉄鋼部材をバッチ式で溶融めっきする場合に用いられ、連続溶融亜鉛めっきは、亜鉛鉄板、亜鉛めっき鉄線、亜鉛めっき鋼線などを製造する場合に用いられる。前者の詳細ついてはＪＩＳ  Ｈ８６４１（溶融亜鉛めっき）などに規定されている。
【０００３】
被めっき部材には様々な形状があり、例えば、雌型に雄型を嵌め込むような部材には、スリット状やホール状の隙間が形成されている場合がある（例えば、特許文献１）。腐食防止のためには、この隙間にもめっき材料である亜鉛を充分に浸透させ、亜鉛めっき被膜を形成する必要があるが、隙間の開口寸法が狭く、深さ寸法が深い場合には、めっき材料が充分に浸透せず浸透不良が生じる場合がある。
【０００４】
このような浸透不良を防止するためには、溶融亜鉛めっきの浸透性試験を行い、予め浸透不良が生じないめっき条件を求めておく必要がある。
従来の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法として、所定の隙間を形成するように２枚の鋼板を重ね合わせた試験片を溶融亜鉛めっき浴に浸漬した後引き上げて、隙間内部の表面積に対するめっき材料が浸透した面積から、浸透性を評価する試験方法が知られている。
しかし、従来の試験方法は、溶融亜鉛めっき浴が必要であるため、それが固化した多量の廃棄物が出るという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平４−２０８５９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上記事情に鑑み、廃棄物が少ない溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１発明の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、溶融亜鉛めっきのめっき材料である亜鉛を試験対象とし、該試験対象が溶融する所定温度条件下において、前記試験対象を基板上に滴下した直後に、該試験対象の液滴と該基板との接触角を測定し、測定された接触角を指標として浸透性を評価することを特徴とする。
第２発明の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、第１発明において、前記基板の算術平均粗さが0.5μm以上2.0μm以下であることを特徴とする。
第３発明の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、第２発明において、次式に基づき、測定された接触角θから浸透性Sを推定することを特徴とする。
S=Aθ+B
ただし、試験対象がＰＷＧ、温度条件が440〜480℃、浸透隙間が1.0mmの場合において、A=0.4、B=42.5±2.5である。
第４発明の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、第２発明において、次式に基づき、測定された接触角θから浸透性Sを推定することを特徴とする。
S=Aθ+B
ただし、試験対象がＰＷＧ、温度条件が480〜520℃、浸透隙間が1.0mmの場合において、A=1.1、B=1.6±2.5である。
第５発明の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、第２発明において、次式に基づき、測定された接触角θから浸透性Sを推定することを特徴とする。
S=Aθ+B
ただし、試験対象がＳＨＧ、温度条件が440〜480℃、浸透隙間が1.5mmの場合において、A=0.4、B=28.5±2.5である。
第６発明の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、第２発明において、次式に基づき、測定された接触角θから浸透性Sを推定することを特徴とする。
S=Aθ+B
ただし、試験対象がＳＨＧ、温度条件が480〜520℃、浸透隙間が1.5mmの場合において、A=-0.7、B=121.9±2.5である。
【発明の効果】
【０００８】
第１発明によれば、溶融亜鉛めっき浴が必要なく、液滴が固化して廃棄物となるだけであるので、廃棄物が少ない。また、試験対象を基板上に滴下した直後であれば、液滴形状の自重による変形が少なく、正確な接触角が測定できる。そのため、正しく浸透性を評価できる。
第２発明によれば、溶融亜鉛の接触角が大きくなり、接触角の測定誤差が小さくなるので、精度よく浸透性を評価できる。
第３発明から第６発明によれば、接触角θから浸透性Sを推定できるので、浸透不良が生じないめっき条件を求めることが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】（ａ）は接触角測定装置の説明図であり、（ｂ）はカメラで撮影される画像の説明図である。
【図２】液滴形状の経時変化の説明図である。
【図３】実施例１における測定結果を示すグラフである。
【図４】比較例１における測定結果を示すグラフである。
【図５】比較例２における試験片の（ａ）正面図、（ｂ）底面図である。
【図６】比較例２における測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本願発明者は、溶融亜鉛めっきの浸透性と溶融亜鉛の接触角との間に相関があることを見出し、溶融亜鉛の接触角を指標として浸透性を評価する試験方法を完成した。本発明に係る溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、公知の接触角測定装置を用いて溶融亜鉛の接触角を測定することにより行われる。
【００１１】
まず、本発明に係る溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法に用いられる接触角測定装置の一例を説明する。なお、接触角測定装置は所定温度条件下で溶融亜鉛の接触角を測定できるものであれば、以下の構成のものに限定されない。
【００１２】
図１（ａ）に示すように、接触角測定装置１は、チャンバー１０を備えている。チャンバー１０の内部には、円筒形の発熱体１１が設けられており、その内部に試料台１２が設けられている。この試料台１２には基板Ｂが載置可能となっている。また、チャンバー１０の内部には、溶融金属を滴下するシリンジ１３が設けられている。シリンジ１３の先端は発熱体１１の内部に挿入されており、シリンジ１３から溶融金属Ｍを基板Ｂ上に滴下できるように構成されている。また、試料台１２には熱電対１４が設けられており、基板Ｂの温度を測定できるように構成されている。発熱体１１によりチャンバー１０内の雰囲気温度、特に基板Ｂおよび溶融亜鉛Ｍ近傍の雰囲気温度を制御でき、その温度を熱電対１４により測定可能となっている。
【００１３】
チャンバー１０には、ガス供給口１０ａおよびガス排出口１０ｂが設けられており、ガス供給口１０ａにはガス供給装置（図示せず）が接続され、ガス排出口１０ｂには真空ポンプなどのガス排出手段（図示せず）が接続されている。ガス排出口１０ｂからチャンバー１０内の空気を排出するとともに、ガス供給口１０ａからアルゴンガスなどの不活性ガスを供給することで、チャンバー１０内を不活性ガスに置換して低酸素状態にすることができる。
【００１４】
チャンバー１０の側壁には、基板Ｂに並んで一対の窓１０ｗ、１０ｗが設けられている。この窓１０ｗ、１０ｗは、耐熱ガラスなどで閉塞されている。一方の窓１０ｗの近傍には光源２１が設けられ、他方の窓１０ｗの近傍にはカメラ２２が設けられている。これら光源２１およびカメラ２２は、基板Ｂと同じ高さで一列に並んで配置されている。そのため、シリンジ１３から溶融金属Ｍを滴下すると、図１（ｂ）に示すように、溶融金属の液滴Ｍと基板Ｂとをカメラ２２で撮影できる。
【００１５】
カメラ２２は、パーソナルコンピュータなどの演算装置２３に接続されている。演算装置２３は、カメラ２２で撮影された画像を取り込み液滴Ｍと基板Ｂとの接触角θを算出する。接触角θを求める方法としては、種々の方法が知られているが、例えば、カメラ２２で撮影された画像から自動認識によって液滴形状を抽出し、抽出された液滴形状を最小二乗法により関数で近似した後、基板Ｂと成す角度を求める方法などがある。
【００１６】
本発明に係る溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、溶融亜鉛めっきのめっき材料である亜鉛を試験対象とし、上記のような接触角測定装置１を用いて試験対象を基板Ｂ上に滴下し、試験対象の液滴Ｍと基板Ｂとの接触角θを測定することにより行われる。そして、測定された接触角θを指標として浸透性を評価する。
ここで、発熱体１１によりチャンバー１０内の雰囲気温度を制御することで、種々の温度条件下における浸透性を試験できる。温度条件は、試験対象が溶融する温度に設定され、溶融亜鉛めっきを行う際の溶融亜鉛めっき浴の温度の指標となる。また、チャンバー１０内を不活性ガスに置換して低酸素状態とすることで、滴下した溶融亜鉛が酸化することを防止できる。
【００１７】
また、試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後（例えば、１秒以内）に、試験対象の液滴Ｍと基板Ｂとの接触角θが測定される。
図２に示すように、基板Ｂ上に滴下された試験対象の液滴Ｍは、自重により時間の経過とともにその形状が変化して接触角θが小さくなっていく。この接触角θの変化はめっき材料の組成により異なるので、時間が経過した後の接触角θでは正しく浸透性を評価できなくなる。これに対して、試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後であれば、液滴形状の自重による変形が少なく、正確な接触角θが測定できる。そのため、正しく浸透性を評価できる。
【００１８】
基板Ｂの素材は特に限定されず、例えば圧延鋼板が用いられる。また、基板Ｂの表面粗さは、算術平均粗さが0.5μm以上2.0μm以下であることが好ましい。このような表面粗さであれば、溶融亜鉛の接触角θが大きくなり、接触角θの測定誤差が小さくなるので、精度よく浸透性を評価できる。
【００１９】
本発明に係る溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法は、以上のように試験対象である溶融亜鉛を滴下するだけであるので、従来のように溶融亜鉛めっき浴が必要ない。そのため、液滴が固化して廃棄物となるだけであるので、従来に比べて廃棄物が少ない。
【実施例】
【００２０】
（実施例１）
上記本発明に係る溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法により浸透性を評価した。試験対象としてＰＷＧとＳＨＧの２種類を用意し、各試験対象について３つの温度条件（440℃、480℃、520℃）における接触角を測定した。ここで、ＰＷＧとは蒸留亜鉛地金（ＪＩＳ  Ｈ０４０１規定の純度が98.5％以上の亜鉛地金）を意味し、ＳＨＧとは最純亜鉛地金（ＪＩＳ  Ｈ０４０１規定の純度が99.995％以上の亜鉛地金）を意味する。接触角は、試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後に測定した。また、基板Ｂとして算術平均粗さが0.5μm以上2.0μm以下の圧延鋼板を用いた。
【００２１】
その結果、表１および図３に示すグラフが得られた。
図３より、全ての温度条件において、ＰＷＧの方がＳＨＧに比べて接触角が小さい事がわかる。接触角が小さい方が、浸透性が高いことが分かっているので、ＰＷＧの方がＳＨＧに比べて浸透性に優れていることが分かる。
【表１】
2014084518.tif 000003
【００２２】
（比較例１）
試験対象を基板Ｂ上に滴下してから５分経過後に接触角を測定した。それ以外は、実施例１と同様の条件で試験を行った。
その結果、図４に示すグラフが得られた。
図４より、温度条件が440℃および480℃の場合には、実施例１と同様にＰＷＧの方がＳＨＧに比べて接触角が小さいという結果となったが、温度条件が520℃の場合には、ＳＨＧの方がＰＷＧに比べて接触角が小さいという結果となった。このように、滴下してから時間が経過した後の接触角θでは正しく浸透性を評価できなくなることが確認された。
【００２３】
（比較例２）
従来の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法により浸透性を評価した。図５に示すように、本試験に用いられる試験片Ｐは、２枚の試験板ａ、ａと、２枚の隙間板ｂ、ｂとからなる。試験板ａおよび隙間板ｂはいずれも鋼板であり、試験板ａの寸法は縦150mm、横75mmであり、隙間板ｂの寸法は縦35mm、横20mmである。一方の試験板ａの下部両角に２枚の隙間板ｂを載置し、その上に他方の試験板ａを載置して、それらをクリップなど（図示せず）で固定することにより試験片Ｐが形成されている。これにより隙間板ｂ、ｂの間に35mm角の隙間（図５における斜線領域）が形成されている。隙間板ｂとして、厚みが0.5mm、1.0mm、1.5mm、2.0mmの４種類を用いて、浸透隙間（隙間の開口寸法）が異なる４種類の試験片Ｐを用意した。
【００２４】
この試験片Ｐを試験対象の亜鉛からなる溶融亜鉛めっき浴に浸漬した後引き上げて、水槽に浸漬して冷却した。ここで、溶融亜鉛の温度を450℃、溶融亜鉛めっき浴への試験片Ｐの浸漬深さを270mm、浸漬時間を60秒、引き上げ速度を1.5m/min、引き上げ後30秒で水槽に浸漬した。そして、試験片Ｐの隙間内部の表面積に対する試験対象が浸透した面積（試験対象が浸透した面積／隙間内部の表面積）を浸透性とした。
試験対象としては、ＰＷＧ、ＳＨＧ、およびＰＷＧとＳＨＧとの混合亜鉛を５種類用いた。これら試験対象のＰＷＧの混合比率は、それぞれＰＷＧ100%（ＳＨＧ0%）、ＰＷＧ75%（ＳＨＧ25%）、ＰＷＧ50%（ＳＨＧ50%）、ＰＷＧ25%（ＳＨＧ75%）、ＰＷＧ0%（ＳＨＧ100%）である。
【００２５】
その結果、図６に示すグラフが得られた。
図６より、浸透隙間が狭くなるほど浸透性が悪くなり、浸透隙間が広いほど浸透性が良くなることが分かる。浸透隙間が0.5mmの場合は、めっき材料の組成によらず浸透性が0%であり全く浸透せず、浸透隙間が1.5mm以上の場合は、めっき材料の組成によらず浸透性が80%以上であり良好な浸透性を有している。しかし、浸透隙間が1.0mmの場合は、ＰＷＧの混合比率が高くなるほど浸透性が良くなり、めっき材料の組成がＰＷＧ100%であれば浸透性が80%と良好であるが、めっき材料の組成がＳＨＧ100%だと浸透性がほぼ0%となる。すなわち、450℃の温度条件下において浸透隙間が1.0mmの隙間をめっきする場合には、ＰＷＧの混合比率が高い方がよいことが分かる。他の特性などの必要に応じてＳＨＧを混合する必要がある場合には、ＳＨＧの混合比率が50%以下であれば、浸透性が70%以上であるので許容範囲内である。なお、この傾向は、温度条件440℃〜550℃において同様である。
【００２６】
以上のように、実施例１と比較例２の両方において、ＰＷＧの方がＳＨＧに比べて浸透性に優れているという同じ傾向を評価することができた。これより、溶融亜鉛めっきの浸透性と溶融亜鉛の接触角との間に相関があり、溶融亜鉛の接触角を指標として浸透性を評価できることが確認された。
【００２７】
また、比較例２では、試験対象の亜鉛ごとに溶融亜鉛めっき浴が必要となり、試験終了後は溶融亜鉛めっき浴が固化した多量の廃棄物が発生した。これに対して、実施例１では、基板Ｂ上に滴下された液滴Ｍが固化した廃棄物のみであり、廃棄物が少ない。
【００２８】
（実施例２）
上記接触角測定装置で測定した接触角から、従来の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法による浸透性を推定した。
まず、比較例２と同様の方法で浸透性を評価した。ただし、試験対象をＰＷＧ、浸透隙間を1.0mmとした場合と、試験対象をＳＨＧ、浸透隙間を1.5mmとした場合において、それぞれ３つの温度条件（450℃、480℃、500℃）における浸透性を評価した。
その結果、表２が得られた。なお、浸透性の測定誤差は±2.5%である。
【表２】
2014084518.tif 000004
【００２９】
つぎに、接触角θと浸透性Sとの間に数１の関係が成り立つとして、各めっき条件における定数AおよびBの値を求めた。
（数１）
S=Aθ+B
【００３０】
（めっき条件１）試験対象：ＰＷＧ、温度条件：440〜480℃、浸透隙間：1.0mm
表１および表２より、上記めっき条件１における接触角θおよび浸透性Sは表３の通りにまとめられる。
【表３】
2014084518.tif 000005
【００３１】
表３より、温度条件Tと浸透性Sとの関係を一次関数で表すと数２の通りとなる。また、温度条件Tと接触角θとの関係を一次関数で表すと数３の通りとなる。
（数２）
S=-0.33T+230
（数３）
θ=-0.79T+443
【００３２】
数２および数３より、数１における定数AおよびBは、A=0.4、B=42.5と求まる。なお、浸透性Sの測定誤差が±2.5%であることから、本実施例において接触角θから推定された浸透性Sの誤差も±2.5%であると考えられる。よって、B=42.5±2.5とする。
【００３３】
（めっき条件２）試験対象：ＰＷＧ、温度条件：480〜520℃、浸透隙間：1.0mm
表１および表２より、上記めっき条件２における接触角θおよび浸透性Sは表４の通りにまとめられる。めっき条件１と同様の方法で、数１における定数AおよびBを求めると、A=1.1、B=1.6±2.5となる。
【表４】
2014084518.tif 000006
【００３４】
（めっき条件３）試験対象：ＳＨＧ、温度条件：440〜480℃、浸透隙間：1.5mm
表１および表２より、上記めっき条件３における接触角θおよび浸透性Sは表５の通りにまとめられる。めっき条件１と同様の方法で、数１における定数AおよびBを求めると、A=0.4、B=28.5±2.5となる。
【表５】
2014084518.tif 000007
【００３５】
（めっき条件４）試験対象：ＳＨＧ、温度条件：480〜520℃、浸透隙間：1.5mm
表１および表２より、上記めっき条件４における接触角θおよび浸透性Sは表６の通りにまとめられる。めっき条件１と同様の方法で、数１における定数AおよびBを求めると、A=-0.7、B=121.9±2.5となる。
【表６】
2014084518.tif 000008
【００３６】
以上をまとめると、数１に基づき、接触角測定装置で測定した接触角θから、従来の溶融亜鉛めっきの浸透性試験方法による浸透性Sを推定できることが分かる。ここで、数１における定数AおよびBは、各めっき条件において、それぞれ表７の通りである。
このように、接触角θから浸透性Sを推定できるので、浸透不良が生じないめっき条件を求めることが容易となる。
【表７】
2014084518.tif 000009
【符号の説明】
【００３７】
１    接触角測定装置
１０  チャンバー
１１  発熱体
１２  試料台
１３  シリンジ
１４  熱電対
２１  光源
２２  カメラ
２３  演算装置
Ｂ    基板
Ｍ    液滴
【図１】
2014084518.tif 000010
【図２】
2014084518.tif 000011
【図５】
2014084518.tif 000012
【図３】
2014084518.tif 000013
【図４】
2014084518.tif 000014
【図６】
2014084518.tif 000015