(57)【要約】      （修正有）【課題】従来の尿素含有液の微細な液滴の形での噴霧による尿素含有粒子の製造方法の欠点である、尿素含有液の噴霧によって生成する微細ダストを抑制できる、尿素含有粒子の製造方法の提供。【解決手段】供給装置、ベルト、及びそのベルトから生成されたペレットを取り除く装置を備えるペレタイザにおいて、尿素含有液の液滴をベルトに滴下する供給装置へ尿素含有液を供給し、そのベルト上で尿素含有液滴を固化させるとともに、≦５５℃の温度に冷却し、その後、生成された尿素含有粒子をベルトから取り除くことによって、尿素含有粒子の製造方法。前記尿素含有液が尿素を９９重量％以上含有する尿素溶融体であり、ホルムアルデヒド溶液又は尿素とホルムアルデヒドとの反応生成物からなる添加剤を含有する尿素含有粒子の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給装置、ベルト、および前記ベルトから生成されたペレットを取り除く装置を備えるペレタイザにおいて、尿素含有液の液滴を前記ベルトに滴下する供給装置へ尿素含有液を供給し、前記ベルト上で尿素含有液滴を固化させるとともに、≦５５℃の温度に冷却し、その後、生成された尿素含有粒子をベルトから取り除くことによって、尿素含有粒子を製造することを特徴とする尿素含有粒子の製造方法。
【請求項２】
前記尿素含有液が、尿素溶融体であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記尿素溶融体が、尿素を≧９９重量％含有することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記尿素含有粒子を前記ベルトから除去した後、前記ベルトを清浄することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記尿素含有液が、添加剤を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記添加剤が、ホルムアルデヒド溶液、または、尿素とホルムアルデヒドとの反応生成物であることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記尿素含有液が、尿素と他の肥料との混合物であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記尿素含有液が、尿素と硫酸アンモニウムとの混合物であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記尿素含有液が、尿素と＞３０ｇｅｗ．％の硫酸アンモニウムとの混合物であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記粒子のｈ／ｄ比が、０．９９〜０．１であることを特徴とする尿素含有粒子。
【請求項１１】
前記粒子が、添加剤を含有することを特徴とする請求項１０に記載の尿素含有粒子。
【請求項１２】
前記添加剤が、ホルムアルデヒド溶液、または、尿素とホルムアルデヒドとの反応生成物であることを特徴とする請求項１１に記載の尿素含有粒子。
【請求項１３】
前記粒子が、尿素および他の肥料を含むことを特徴とする請求項１０に記載の尿素含有粒子。
【請求項１４】
前記粒子が、尿素および硫酸アンモニウムを含むことを特徴とする請求項１３に記載の尿素含有粒子。
【請求項１５】
前記粒子が、尿素と＞３０ｇｅｗ．％の硫酸アンモニウムを含むことを特徴とする請求項１４に記載の尿素含有粒子。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、尿素含有粒子の製造方法に関する。
【０００２】
尿素含有粒子の製造方法として知られ、また、よく使用されている方法は、プリリングおよびグラニュレーションである。プリリングは、プリリングタワーで行われ、そこで尿素含有液が微細な液滴の形態で噴霧される。これらの液滴が下降する間に、上昇する空気によって冷却され固化される。固体粒子は、プリリングタワーの底から回収される。尿素含有液のグラニュレーションは、異なるタイプのグラニュレーション装置で行われる。種粒子がグラニュレーション装置に加えられ、グラニュレーション装置内で動き続ける。尿素含有液が種粒子上から噴霧され冷却される。こうして種粒子が成長し、尿素顆粒が得られる。
【０００３】
これらの方法は、例えば、ウルマンズ・エンサイクロペディア・オブ・インダストリアル・ケミストリー（Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｉｎｄｕｓｔｏｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）（２００２年）の尿素および肥料の造粒に関する章に記載されている。
【０００４】
上記方法の欠点は、尿素含有溶液を噴霧することによって、微細ダストが生成され、冷却空気中に収集されることである。プリリングやグラニュレーションで使用される大量の冷却空気が環境に放出される前に、ダストを殆ど除去しなければならない。
【０００５】
プリリングおよびグラニュレーションでは、大量の冷却空気を使用する必要がある。これは大量のエネルギーを消費することになる。さらに、プリリングおよびグラニュレーションは、これらのプロセス中でダストを生成することから、環境に優しい方法ではない。
【０００６】
本発明の目的は、これらの欠点を解消することにある。
【０００７】
本発明の目的は、供給装置、ベルト、およびそのベルトから生成されたペレットを取り除く装置を備えるペレタイザにおいて、尿素含有液の液滴をベルトに滴下する供給装置へ尿素含有液を供給し、そのベルト上で尿素含有液滴を固化させるとともに、≦５５℃の温度に冷却し、その後、生成された尿素含有粒子をベルトから取り除くことによって、尿素含有粒子を製造する、本発明の方法により達成される。
【０００８】
ペレタイザでは、微細な液滴を噴霧する必要なしに、また、粒子と直接接触する冷却空気を使用することなしに、尿素含有粒子が生成される。このようにして、尿素ダストを含む空気の流れが形成されない。
【０００９】
ペレタイザを使用することのさらなる利点は、均一な所定の形状と組成の粒子が得られることである。
【００１０】
ペレタイザは、供給装置、ベルト、および、ベルトから生成したペレットを取り除く装置を備える。ペレタイザは、例えば、エンドレスベルトシステムとして、エンサイクロペディア・オブ・ケミカル・テクノロジー（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、第４版、第２２巻、２４４〜２４５頁に記載されている。
【００１１】
尿素含有液が供給装置に供給される。供給装置は、例えば、尿素含有液を押圧する穴を有するスクリーンを備えることができる。供給装置はベルトの上方に位置し、尿素含有液は供給装置の底部にあるスクリーンの穴を通して滴下される。このように、尿素含有液の液滴がベルト上に生成する。供給装置は、例えば、穴が開いた円筒ドラムであり、回転し、液滴を円筒ドラムの底部からベルトに滴下する。ベルトは、尿素含有液滴を載せて供給装置から離れて進む連続ベルトであってよい。供給装置を後にしたベルト部分は、例えば冷却水によって間接的に冷却される。ベルトを間接的に冷却する他の媒体としては、例えば、空気および他の液体が挙げられる。液滴はベルト上で固化し、固化した後、尿素含有粒子としてベルトから除去される。尿素含有粒子は、通常、擦り取ることによりベルトから除去されるが、当業者に知られている他の粒子除去方法を使用してもよい。
【００１２】
尿素含有液は、通常、尿素の融点より高い温度で供給装置から出る。尿素の融点は１３５℃である。通常、尿素含有液は１３５〜１４０℃の温度で供給装置から出る。液滴はベルト上で≦５５℃の温度に冷却され、固化する。その後、尿素含有粒子はベルトから除去される。５５℃より高い温度では、尿素含有粒子は十分に取り扱うことができるまでの固体とならない。粒子は容易に壊れ、最終製品中にダストが存在することになろう。ダストが存在すると、輸送や貯蔵の際に粒子のケーキングが促進される。
【００１３】
粒子の温度は、ベルトの速度、ベルトの長さ、および冷却媒体の温度と量に影響され得る。
【００１４】
尿素含有粒子をベルトから容易に除去するために、固化した粒子をベルトから除去した後、液滴がベルトに滴下される前に、離型剤をベルトに塗布してもよい。尿素含有粒子の残留物を取り除き、ベルトを清浄にすることも必要であり得る。これは、例えば、湿らせた後に粒子の残留物を擦り取ることによって行うことができる。
【００１５】
得られる尿素含有粒子は、プリリングやグラニュレーションで得られる粒子のように球状ではなく、ベルトに接触する粒子の面は平らである。粒子の高さ／直径比（ｈ／ｄ比）は、０．９９〜０．１である。「粒子の直径」は、粒子の平らな面の直径である。ｈ／ｄ比が０．７〜０．３の粒子を生成することが好ましい。これは、嵩密度を高めるとともに輸送の際に粒子のケーキングが生ずるのを抑制するためである。
【００１６】
尿素含有液は、尿素を、溶解、分散または液体の形態で含有する液体であると定義することができる。したがって、その液は、尿素含有溶液であり、尿素含有スラリーであり、あるいは尿素含有溶融体である。
【００１７】
尿素含有液は、尿素溶融体であることが好ましい。尿素溶融体が尿素を≧９９重量％含有するものであることがより好ましく、尿素を≧９９．７重量％含有するものであることが最も好ましい。
【００１８】
尿素含有溶液は、また、他の物質を含有してもよく、あるいは、尿素と１つ以上の他の物質との混合物であってもよい。尿素含有液中の尿素の量は、２０〜１００重量％であることが好ましい。
【００１９】
尿素含有液は添加剤を含有してもよい。ペレタイザで得られる粒子は、均一な組成を有しているので、各粒子には同じ量の添加剤が含まれる。
【００２０】
添加剤をペレタイザの前に尿素含有液と混合することができることは、本発明の方法の有利な点であり、添加剤は、その後、粒子内に均等に分散される。
【００２１】
添加剤の例としては、例えば、ホルムアルデヒドおよび尿素−ホルムアルデヒド反応生成物、微量元素、硝化およびウレアーゼ抑制剤が挙げられる。ホルムアルデヒド溶液は、そのまま加えてもよく、あるいは、ホルムアルデヒドを尿素と反応させて、尿素とホルムアルデヒドの反応生成物を生成してもよい。微量元素の例としては、ホウ素、マンガン、鉄、亜鉛、銅およびモリブデンが挙げられる。微量元素は、尿素含有液中に、塩（硫酸塩、塩化物、硝酸塩）として、酸化物として、あるいは、非常に微細な金属粒子（粉末）として、存在させることができる。硝化抑制剤の例としては、例えば、ピリジン、ジシアンジアミドおよびピラゾールが挙げられる。ウレアーゼ抑制剤の例としては、例えば、リン酸トリアミドおよびチオ硫酸アンモニウムが挙げられる。
【００２２】
尿素含有液は、また、別の肥料を含んでいてもよい。他の肥料の例としては、例えば、硫酸アンモニウムや、第一リン酸アンモニウム、リン酸二アンモニウムおよびニトロリン酸塩のような各種リン酸塩が挙げられる。
【００２３】
ペレタイザを使用する利点は、固体分が多いスラリーでもペレット化できるということである。そのようなスラリーは、プリリングタワーまたはグラニュレータでは、容易には噴霧することができないものである。
【００２４】
硫酸アンモニウムは、３０重量％まで、尿素に可溶であり、そのような量の硫酸アンモニウムを含有する液は、プリリングまたはグラニュレーションを行うことが可能である。より多くの硫酸アンモニウムが混合物中に固体として存在するであろう。その場合、混合物はスラリーとなる。
【００２５】
＞３０重量％の硫酸アンモニウムを含む、尿素／硫酸アンモニウム混合物は、本発明の方法によりペレット化することができるが、プリリングタワーまたはグラニュレータでは容易には噴霧することができない。
【００２６】
得られた尿素含有粒子は、ペレタイザを出た後でコーティングしてもよい。コーティングとは、ケーキング傾向を減ずるために、粒子に薄い層を設けることをいう。コーティングの例としては、微細な不活性粉末、ワックス、オイルおよびポリマーが挙げられる。微細な不活性粉末の例としては、珪藻土、タルク、ライム、カオリンおよび硫黄が挙げられる。ワックスの例としては、ポリエチレンワックス、パラフィン、脂肪族アミンおよびスルホン酸塩が挙げられる。ポリマーコーティングの例としては、ポリ（ビニリデンクロライド）（ＰＶＤＣ）コーティング、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレンとエチレンとのコポリマー）、ポリウレタン、尿素−ホルムアデヒド樹脂、ポリエステルおよびアルキド樹脂が挙げられる。
【００２７】
得られた尿素含有粒子は、肥料として使用することができる。この目的のために、本発明の尿素含有粒子はそのまま使用してもよいし、あるいは、ほぼ同じ形状およびサイズの他の肥料粒子と混合して、１台の肥料散布装置で一緒に農場に散布してもよい。
【実施例】
【００２８】
圧潰強さの測定
ロイド・インスツルメント（Ｌｌｏｙｄ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）のＬＲＸ装置＋材料試験システム（ＬＲＸ＋Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）により圧潰強さを測定した。ピンセットを使って、サンプル粒子を圧潰試験機のプレステーブルの中央にセットした。粒子の平坦面が、圧力が加えられる面となるように粒子をセットした。粒子に力を加え、一定の割合で増大させた。粒子が破壊された瞬間に加えられている力を測定し、粒子の圧潰強さとした。圧潰強さは、ニュートン（Ｎ）で求めた。
【００２９】
実施例Ｉ
サンドビック・プロセス・システムズ（Ｓａｎｄｖｉｋ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）のロトフォーム（Ｒｏｔｏｆｏｒｍ）装置で、尿素溶融体をペレット化した。ロトフォーム（Ｒｏｔｏｆｏｒｍ）装置のベルト幅は６００ｍｍであり、冷却長さは１１ｍであった。尿素含量が９９．８重量％の尿素溶融体をペレタイザの供給装置に供給した。尿素溶融体を温度１３７℃でベルトに滴下した。ベルトは約５０ｍ／分の速度で回転させた。ベルトは温度約２２℃、流量６．５〜９ｍ３／時の冷却水で冷却した。生成した尿素ペレットをベルトの折り返し点で擦り取った。尿素ペレットは、温度３２〜３８℃、直径３．１５〜４．００ｍｍ、高さ２．０ｍｍであった。ペレットの圧潰強さは１５Ｎであった。
【００３０】
実施例ＩＩ
実施例Ｉで得られた尿素ペレットを用いて散布試験を行った。尿素ペレットをアマゾン（Ａｍａｚｏｎｅ）のＺＡ−Ｍ  マキシ  Ｓ  １５００（ＺＡ−Ｍ  Ｍａｘｉ  Ｓ  １５００）型肥料散布装置に供給した。２４ｍの有効幅を実現できた。
【００３１】
比較例Ａ
サンドビック・プロセス・システムズ（Ｓａｎｄｖｉｋ  Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）のロトフォーム（Ｒｏｔｏｆｏｒｍ）装置で、尿素溶融体をペレット化した。ロトフォーム（Ｒｏｔｏｆｏｒｍ）装置のベルト幅は６００ｍｍであり、冷却長さは１１ｍであった。尿素含量が９９．８重量％の尿素溶融体をペレタイザの供給装置に供給した。尿素溶融体を温度１５０℃でベルトに滴下した。ベルトは約９０ｍ／分の速度で回転させた。ベルトは温度約２２℃、流量８．５〜１０ｍ３／時の冷却水で冷却した。生成した尿素ペレットをベルトの折り返し点で擦り取った。尿素ペレットは、温度５６〜５９℃、直径３．５〜５．４ｍｍ、高さ１．９ｍｍであった。尿素ペレットをベルトから除去することはできたが、ベルトからペレットを除去する際に大量のダストを生じた。このペレットは貯蔵後にケーキングを示した。
【手続補正書】
【提出日】平成26年8月21日(2014.8.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給装置、ベルト、および前記ベルトから生成されたペレットを取り除く装置を備えるペレタイザにおいて、尿素含有液の液滴を前記ベルトに滴下する供給装置へ尿素含有液を供給し、前記ベルト上で尿素含有液滴を固化させるとともに、≦５５℃の温度に冷却し、その後、生成された尿素含有粒子をベルトから取り除くことによって、尿素含有粒子を製造し、
前記尿素含有粒子が平らな面を有し且つｈ／ｄが０．９９〜０．１であり、ｄは前記平らな面の直径であり、ｈは高さであることを特徴とする尿素含有粒子の製造方法。
【請求項２】
前記尿素含有液が、尿素溶融体であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記尿素溶融体が、尿素を≧９９重量％含有することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記尿素含有粒子を前記ベルトから除去した後、前記ベルトを清浄することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記尿素含有液が、添加剤を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記添加剤が、ホルムアルデヒド溶液、または、尿素とホルムアルデヒドとの反応生成物であることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記尿素含有液が、尿素と他の肥料との混合物であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記尿素含有液が、尿素と硫酸アンモニウムとの混合物であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記尿素含有液が、尿素と＞３０重量％の硫酸アンモニウムとの混合物であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
平らな面を有し且つｈ／ｄが０．９９〜０．１である粒子であり、ｄは前記平らな面の直径であり、ｈは高さであることを特徴とする尿素含有粒子。
【請求項１１】
前記粒子が、添加剤を含有することを特徴とする請求項１０に記載の尿素含有粒子。
【請求項１２】
前記添加剤が、ホルムアルデヒド溶液、または、尿素とホルムアルデヒドとの反応生成物であることを特徴とする請求項１１に記載の尿素含有粒子。
【請求項１３】
前記粒子が、尿素および他の肥料を含むことを特徴とする請求項１０に記載の尿素含有粒子。
【請求項１４】
前記粒子が、尿素および硫酸アンモニウムを含むことを特徴とする請求項１３に記載の尿素含有粒子。
【請求項１５】
前記粒子が、尿素と＞３０重量％の硫酸アンモニウムを含むことを特徴とする請求項１４に記載の尿素含有粒子。
【外国語明細書】
2014237585000001.pdf