(57)【要約】【課題】従来のケイ酸塩化合物を利用した潤滑剤よりも耐摩擦・摩耗性能を向上させたウレアクレイコンポジットを提供すること。【解決手段】層状ケイ酸塩化合物の層間にウレア化合物を含むウレアクレイコンポジット。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
層状ケイ酸塩化合物の層間にウレア化合物を含むウレアクレイコンポジット。
【請求項２】
ウレア化合物が、下記式（１）で表される請求項１記載のウレアクレイコンポジット。
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3            （１）
（式中、R1およびR3は、互いに同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数4〜22の炭化水素基を示し、例えば脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基である。R2は炭素数6〜36の炭化水素基を示す。）
【請求項３】
下記の（I）又は（II）のいずれかの方法で反応させることにより得られる請求項１又は２記載のウレアクレイコンポジット:
（I）層状ケイ酸塩化合物及びイソシアネートを含む系と、有機アミンとを含む系；
（II）層状ケイ酸塩化合物及び有機アミンを含む系と、イソシアネートとを含む系；
（但し、イソシアネートは式OCN-R2-NCOで表され、有機アミンは式R1-NH2又はR3-NH2で表される（式中、R1、R2及びR3は請求項２で定義したとおりである。））。
【請求項４】
層状ケイ酸塩化合物が、モンモリロナイト、ベントナイト、有機ベントナイト、ヘクトライト、クロライト、バイデライト、バーミキュライト、サポナイト、マイカ、ノントロナイト、ボルコンスコアイト、マガタイト、ケニアイトからなる群の少なくとも１種類である請求項１〜３のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジット。
【請求項５】
イソシアネートが、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ダイマージイソシアネートからなる群から選ばれるジイソシアネートである請求項２〜４のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジット。
【請求項６】
有機アミンが、脂肪族アミンのオクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノニルデシルアミン、エイコシルアミン、ドコシルアミン、芳香族アミンのパラトルイジン、アニリン、ナフチルアミン、及び脂環式アミンのシクロへキシルアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種類である請求項２〜５のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジット。
【請求項７】
ウレアクレイコンポジット１００質量部に対して、前記層状ケイ酸塩化合物を０．１〜８０質量部含有する請求項１〜６のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジット。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有する潤滑剤組成物。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有するグリース組成物。
【請求項１０】
請求項１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有する金属加工油剤組成物。
【請求項１１】
請求項１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有するプラスチック組成物。
【請求項１２】
請求項１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有する塗料組成物。
【請求項１３】
下記の（I）又は（II）のいずれかの工程を含む、ウレアクレイコンポジットの製造方法:
（I）層状ケイ酸塩化合物及びイソシアネートを含む系と、有機アミンとを含む系とを反応させる工程；
（II）層状ケイ酸塩化合物及び有機アミンを含む系と、イソシアネートとを含む系とを反応させる工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、層状構造を有するケイ酸塩化合物の層間にウレア化合物を含有させたウレアクレイコンポジットに関する。
【背景技術】
【０００２】
潤滑剤は、相対運動をしている二つの固体表面間に存在し、これらの固体表面の摩擦、摩耗を低減し、損失動力を少なくし、焼付き、疲労損傷などを防止する物理化学的性質を有する物質の総称であり、その形態により液体潤滑剤、半固体潤滑剤、固体潤滑剤に分類される。
固体潤滑剤として従来使用されていたものは、黒鉛や二硫化モリブデン等の層状構造を有する結晶粉体であって、せん断強さの小さい層間部分がスリップして潤滑を行う効果を期待されているものである。同様の効果が期待される層状構造を有するものとして、雲母、ベントナイト等のケイ酸塩化合物が知られている。これらの層間部分に、他の分子、原子、イオン等のゲスト化合物が侵入し、結晶層（ホスト）と反応した反応生成物である層間化合物も、従来潤滑剤として使用されている（例えば、特許文献1）。特許文献1には、金属りんカルコゲン化物に、アルキルアミン又はアンモニウムクロライドを接触させ反応させた層間化合物を潤滑剤等として使用した例が報告されている。
特許文献2、3、4では、ケイ酸塩化合物をポリマーに添加分散することで、中程度のPV（圧力×速度）条件で樹脂、スチール間の摩耗・摩擦を低減させるような機械的特性を持たせている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平5-125379号公報
【特許文献２】特表平11-510835号公報
【特許文献３】特開2008-63544号公報
【特許文献４】特表2003-517488号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、従来のケイ酸塩化合物を利用した潤滑剤よりも耐摩擦・摩耗性能を向上させたウレアクレイコンポジットを提供することを目的とする。
本発明はまた、前記ウレアクレイコンポジットを含む潤滑剤組成物を提供することを目的とする。
本発明はまた、前記ウレアクレイコンポジットを含むグリース組成物を提供することを目的とする。
本発明はまた、前記ウレアクレイコンポジットを含む金属加工油剤組成物を提供することを目的とする。
本発明はまた、前記ウレアクレイコンポジットを含むプラスチック組成物を提供することを目的とする。
本発明はまた、前記ウレアクレイコンポジットを含む塗料組成物を提供することを目的とする。
本発明はまた、前記ウレアクレイコンポジットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究した結果、層状ケイ酸塩化合物の層間にウレア化合物を含ませることにより、従来のケイ酸塩化合物を利用した潤滑剤より優れた耐摩擦・摩耗特性を持たせることが出来ることを見出した。本発明は、係る知見に基づきなされたものである。
すなわち、本発明は以下のウレアクレイコンポジット、該ウレアクレイコンポジットを含有する潤滑剤組成物、グリース組成物、金属加工油剤組成物、プラスチック組成物、塗料組成物、及び該ウレアクレイコンポジットの製造方法を提供する。
１．  層状ケイ酸塩化合物の層間にウレア化合物を含むウレアクレイコンポジット。
２．  ウレア化合物が、下記式（１）で表される前記１項記載のウレアクレイコンポジット。
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3            （１）
（式中、R1およびR3は、互いに同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数4〜22の炭化水素基を示し、例えば脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基である。R2は炭素数6〜36の炭化水素基を示す。）
３．  下記の（I）又は（II）のいずれかの方法で反応させることにより得られる前記１又は２項記載のウレアクレイコンポジット:
（I）層状ケイ酸塩化合物及びイソシアネートを含む系と、有機アミンを含む系とを反応させる方法；
（II）層状ケイ酸塩化合物及び有機アミンを含む系と、イソシアネートを含む系とを反応させる方法；
（但し、イソシアネートは式OCN-R2-NCOで表され、有機アミンは式R1-NH2又はR3-NH2で表される（式中、R1、R2及びR3は請求項２で定義したとおりである。））。
４．  層状ケイ酸塩化合物が、モンモリロナイト、ベントナイト、有機ベントナイト、ヘクトライト、クロライト、バイデライト、バーミキュライト、サポナイト、マイカ、ノントロナイト、ボルコンスコアイト、マガタイト、ケニアイトからなる群の少なくとも１種類である前記１〜３のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジット。
５．  イソシアネートが、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ダイマージイソシアネートからなる群から選ばれるジイソシアネートである前記２〜４のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジット。
６．  有機アミンが、脂肪族アミンのオクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノニルデシルアミン、エイコシルアミン、ドコシルアミン、芳香族アミンのパラトルイジン、アニリン、ナフチルアミン、及び脂環式アミンのシクロへキシルアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種類である前記２〜５のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジット。
７．  ウレアクレイコンポジット１００質量部に対して、前記層状ケイ酸塩化合物を０．１〜８０質量部含有する前記１〜６のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジット。
８．  前記１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有する潤滑剤組成物。
９．  前記１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有するグリース組成物。
１０．  前記１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有する金属加工油剤組成物。
１１．  前記１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有するプラスチック組成物。
１２．  前記１〜７のいずれか１項記載のウレアクレイコンポジットを含有する塗料組成物。
１３．  下記の（I）又は（II）のいずれかの工程を含む、ウレアクレイコンポジットの製造方法:
（I）層状ケイ酸塩化合物及びイソシアネートを含む系と、有機アミンを含む系とを反応させる工程；
（II）層状ケイ酸塩化合物及び有機アミンを含む系と、イソシアネートを含む系とを反応させる工程。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、従来のケイ酸塩化合物を利用した潤滑剤よりも、耐摩擦・摩耗特性を向上することができる。本発明のウレアクレイコンポジットは、それ自身が潤滑剤として機能する。本発明のウレアクレイコンポジットはまた、それ自身が増ちょう作用を有するので、別に増ちょう剤を加えなくても優れたグリース組成物を得ることができる。本発明のウレアクレイコンポジットはまた、金属加工油剤組成物等に含ませて使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】C8ウレアコンポジットの走査電子顕微鏡写真である（（ａ）1000倍、（ｂ）7500倍、（ｃ）12000倍）
【図２】C12ウレアクレイコンポジットの走査電子顕微鏡写真である（（ａ）1000倍、（ｂ）7500倍、（ｃ）12000倍）
【図３】C18ウレアクレイコンポジットの走査電子顕微鏡写真である（（ａ）1000倍、（ｂ）7500倍、（ｃ）12000倍）
【図４】有機ベントナイトの走査電子顕微鏡写真である（（ａ）1000倍、（ｂ）7500倍、（ｃ）12000倍）。
【図５】有機ベントナイトについて、Ｘ線による粉末回折試験結果を行った結果を示すチャートである。
【図６】C8ウレアについて、Ｘ線による粉末回折試験結果を行った結果を示すチャートである。
【図７】C12ウレアについて、Ｘ線による粉末回折試験結果を行った結果を示すチャートである。
【図８】C18ウレアについて、Ｘ線による粉末回折試験結果を行った結果を示すチャートである。
【図９】C8ウレアコンポジットについて、Ｘ線による粉末回折試験結果を行った結果を示すチャートである。
【図１０】C12ウレアクレイコンポジットについて、Ｘ線による粉末回折試験結果を行った結果を示すチャートである。
【図１１】C18ウレアクレイコンポジットについて、Ｘ線による粉末回折試験結果を行った結果を示すチャートである。
【図１２】C8-、C12-、C18-ウレアについて、摩擦係数を経時的に測定した結果である。
【図１３】有機ベントナイト、C8-、C12-、C18-ウレアクレイコンポジットについて、摩擦係数を経時的に測定した結果である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明のウレアクレイコンポジットは、（I）層状ケイ酸塩化合物及びイソシアネートを含む系と、有機アミンを含む系とを反応させることにより製造することができる。本発明のウレアクレイコンポジットはまた、（II）層状ケイ酸塩化合物及び有機アミンを含む系と、イソシアネートとを含む系とを反応させることにより製造することができる。これにより、層状ケイ酸塩化合物の層間にウレア化合物が含まれるようになる。（I）の製法の方が好ましい。層状ケイ酸塩化合物を有機溶媒等中で膨張させ、層間を開いた後、別に準備しておいたウレア化合物を加えても、ウレア化合物は層間に侵入しない。
【０００９】
層状ケイ酸塩化合物としては、例えば、モンモリロナイト、ベントナイト、有機ベントナイト、ヘクトライト、クロライト、バイデライト、バーミキュライト、サポナイト、マイカ、ノントロナイト、ボルコンスコアイト、マガタイト、ケニアイトがあげられる。このうち、有機ベントナイトが好ましい。
有機ベントナイトは、テトラアルキルアンモニウムなどの４級アンモニウム化合物などで処理することにより、モンモリロナイトの結晶表面を変性させたものである。テトラアルキルアンモニウムとしては、例えば、ジメチルジオクタデシルアンモニウム、ジメチルオクタデシルアンモニウム、トリメチルオクタデシルアンモニウム等があげられる。このうち、ジメチルジオクタデシルアンモニウムが好ましい。
【００１０】
イソシアネートと有機アミンとが反応し、ウレア化合物を生成する。ジウレア化合物が好ましい。ジウレア化合物は、例えば下記式（１）で表すことができる。
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3            （１）
（式中、R1およびR3は、互いに同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数4〜22の炭化水素基を示し、例えば脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基である。R2は炭素数6〜36の炭化水素基を示す。）
【００１１】
イソシアネートとしては、芳香族又は脂環式のジイソシアネートを好適に使用することができる。芳香族又は脂環式のジイソシアネートの具体例としては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ダイマーイソシアネートがあげられる。ジフェニルメタンジイソシアネートが好ましい。
【００１２】
有機アミンとしては、例えば、芳香族アミン、脂肪族アミン、脂環式アミンを好適に使用することができる。これらを組み合わせて使用してもよい。脂肪族アミンが好ましい。
芳香族アミンの具体例としては、パラトルイジン、アニリン、ナフチルアミン等があげられる。脂肪族アミンの具体例としては、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノニルデシルアミン、エイコシルアミン、ドコシルアミン等があげられる。脂環式アミンの具体例としては、シクロへキシルアミン等があげられる。
【００１３】
ウレア化合物としては、芳香族ジイソシアネートと脂肪族アミンから得られるジウレア化合物が好ましい。特に芳香族ジイソシアネートがジフェニルメタンジイソシアネートであり、脂肪族アミンが、オクチルアミン、ドデシルアミン又はオクタデシルアミンであるジウレア化合物が好ましい。更に特に、芳香族ジイソシアネートがジフェニルメタンジイソシアネートであり、脂肪族アミンがオクタデシルアミンであるジウレア化合物が好ましい。
【００１４】
製法（I）の反応は、適当な有機溶媒に、イソシアネートと層状ケイ酸塩化合物とを添加し、25〜50℃程度に加温し、別途、有機溶媒中で25〜80℃程度に加温した有機アミンとを一緒にして40〜100℃で5〜60分間撹拌することにより行うことができる。
製法（II）の反応は、適当な有機溶媒に、有機アミンと層状ケイ酸塩化合物とを添加し、25〜80℃程度に加温し、別途、有機溶媒中で25〜80℃程度に加温したイソシアネートとを一緒にして40〜100℃で5〜60分間撹拌することにより行うことができる。
イソシアネートと有機アミンは、ウレアクレイコンポジット100質量部に対して、0.1〜99質量部となるような量で使用するのが好ましく、50〜90質量部となるような量で使用するのがより好ましく、70質量部となるような量で使用するのが最も好ましい。
層状ケイ酸塩化合物は、ウレアクレイコンポジット100質量部に対して、0.1〜80質量部となるような量で使用するのが好ましく、10〜50質量部となるような量で使用するのがより好ましく、30質量部となるような量で使用するのが最も好ましい。
製法（I）で使用するイソシアネートと層状ケイ酸塩化合物とを添加する有機溶媒、及び製法（II）で使用する有機アミンと層状ケイ酸塩化合物とを添加する有機溶媒としては、N,N-ジメチルホルムアミド、アセトン、ホルムアミド、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネート、ジメチルスルホキシド等を使用することができる。N,N-ジメチルホルムアミドが好ましい。
製法（I）で使用する有機アミンを添加する有機溶媒、及び製法（II）で使用するイソシアネートを添加する有機溶媒は、上に記載した有機溶媒と同一でも異なっていてもよいが、同一であるのが好ましい。具体的には、N,N-ジメチルホルムアミド、アセトン、ホルムアミド、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネート、ジメチルスルホキシド等を使用することができる。N,N-ジメチルホルムアミドが好ましい。
【００１５】
本発明のウレアクレイコンポジットの状態は固体であり、結晶構造を有する。結晶構造を有することは、Ｘ線回折により確認できる。
【００１６】
本発明のウレアクレイコンポジットは、それ自体が潤滑作用を持つことから、固体潤滑剤として使用することができる。
【００１７】
本発明のウレアクレイコンポジットは、基油の粘度を上げて半固体状にすることが出来ることから、グリースの増ちょう剤としても使用することができる。
増ちょう剤としてのウレアクレイコンポジットの含有量は、用途に応じたちょう度となるよう調節するが、通常、グリース組成物の全質量を基準として、1〜50質量％であるのが好ましく、2〜20質量％であるのがより好ましい。
【００１８】
基油としては、グリースの基油として通常使用されているものであれば何ら制限なく使用することができ、鉱油、合成油、これらの混合油を使用できる。合成油としては、エステル系合成油、合成炭化水素油、ポリグリコール系合成油、フェニルエーテル系合成油、シリコーン系合成油、フッ素系合成油等があげられる。
４０℃における基油の動粘度は特に限定しないが、３０〜３００mm2/sであるのが好ましい。より好ましくは５０〜２００mm2/s、さらに好ましくは５０〜１５０mm2/sである。
【００１９】
本発明のグリース組成物は、さらに、グリースの添加剤として通常用いられている成分を含むことができる。このような添加剤の具体例としては、ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛、ジアルキルジチオリン酸亜鉛等の耐荷重添加剤；アルキルジフェニルアミン等のアミン系酸化防止剤、ヒンダードフェノール等のフェノール系酸化防止剤；有機スルホン酸塩等の防錆剤；亜硝酸ソーダなどの無機不働態化剤；ベンゾトリアゾールに代表される金属腐食防止剤；脂肪酸、脂肪酸エステル、リン酸エステルに代表される油性剤；リン系、硫黄系、有機金属系に代表される耐摩耗剤や極圧剤等があげられる。添加剤の含有量は、グリース組成物の全質量を基準として、通常、0.5〜5質量％である。
本発明のグリース組成物は、一般工業・自動車・各種軸受・家電製品等の潤滑に好適に用いることができる。
【００２０】
本発明のウレアクレイコンポジットを、必要により、防錆剤、酸化防止剤、消泡剤、界面活性剤等とともに基油に含ませることにより、金属加工油剤組成物とすることもできる。本発明の金属加工油剤組成物は、金属部材の切削加工、研削加工、圧延加工、引抜加工、プレス加工、鍛造加工等の塑性加工に用いることができる。金属部材としては、低炭素鋼、高張力鋼板、ステンレス鋼等があげられる。
【００２１】
本発明のウレアクレイコンポジットを、プラスチック樹脂に含ませることにより、プラスチック組成物とすることもできる。プラスチックとしては、オレフィン系樹脂、ABS樹脂、スチロール系樹脂等があげられる。本発明のプラスチック組成物は、ギアなどのプラスチック部品等に使用することができる。
【００２２】
本発明のウレアクレイコンポジットを、顔料等と組み合わせて、塗料組成物とすることもできる。本発明の塗料組成物は、アスファルト、コンクリート、鉄板等に適用することができる。
【実施例】
【００２３】
＜実施例１＞
第一の反応容器に、有機溶媒であるN,N-ジメチルホルムアミド50ｇ、ジフェニルメタン４，４’-ジイソシアネート（ＭＤＩ）17.5ｇと有機化ベントナイト10ｇとを入れ、40℃まで加温した。なお、有機ベントナイトは、ベントナイトをジメチルジオクタデシルアンモニウムで処理したもの（Rheox社製、BENTONE  34）である。
別容器に、N,N-ジメチルホルムアミド50ｇと、オクチルアミン18.06ｇとを入れ、70℃まで加温し、第一の反応容器に加え撹拌した。
70℃付近で約30分間撹拌し続け、反応を十分に行った後、室温まで冷却した。遠心分離で分離後、純水で洗浄を行い、N,N-ジメチルホルムアミドを除去した。洗浄物を100℃恒温槽で乾燥後、目的のコンポジットを得た。実施例１のウレアクレイコンポジットをＣ８ウレアクレイコンポジットと呼ぶ。
【００２４】
＜実施例２＞
オクチルアミンに代えてドデシルアミン25.9ｇを使用したこと以外は、実施例１と同様にしてウレアクレイコンポジットを調製した。実施例２のウレアクレイコンポジットをＣ１２ウレアクレイコンポジットと呼ぶ。
【００２５】
＜実施例３＞
オクチルアミンに代えてオクタデシルアミン37.66ｇを使用したこと以外は、実施例１と同様にしてウレアクレイコンポジットを調製した。実施例３のウレアクレイコンポジットをＣ１８ウレアクレイコンポジットと呼ぶ。
このようにして得られた実施例１〜３のコンポジットを、以下の試験に供した。
＜参考例１＞
比較のため、第一の反応容器にＭＤＩ  17.5ｇと有機溶媒であるN,N-ジメチルホルムアミド50ｇを入れ４０℃まで加温した。別容器にオクチルアミン18.06ｇと有機溶媒であるN,N-ジメチルホルムアミド50ｇを入れ、70℃まで加温し、第一の反応容器に加え撹拌した。70℃付近で約30分間撹拌し続け、反応を十分に行った後、室温まで冷却した。遠心分離で分離後、純水で洗浄を行い、N,N-ジメチルホルムアミドを除去した。洗浄物を100℃恒温槽で乾燥させることによりウレア化合物を調製した。参考例１のウレア化合物をＣ８ウレアと呼ぶ。
＜参考例２＞
オクチルアミンに代えてドデシルアミン25.90ｇを使用したこと以外は、参考例１と同様にしてウレア化合物を調製した。参考例２のウレア化合物をＣ１２ウレアと呼ぶ。
＜参考例３＞
オクチルアミンに代えてオクタデシルアミン37.66ｇを使用したこと以外は、参考例１と同様にしてウレア化合物を調製した。参考例３のウレア化合物をＣ１８ウレアと呼ぶ。
【００２６】
（１）走査電子顕微鏡観察
実施例１〜３のウレアクレイコンポジットを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した。結果を図１〜３に示す。比較の為、有機ベントナイトも観察した。結果を図４に示す。有機ベントナイトは、まとまった塊として存在し（図４（ａ））、その表面には、複数の層が積み重なっており、各層は表面に沿って存在しているが、めくれ上がっている層は殆ど存在しない（図４（ｂ）（ｃ））。これに対し、本発明のウレアクレイコンポジットは、有機ベントナイトよりも塊の大きさは小さくなり（図１（ａ）、図２（ａ）、図３（ａ））、層は鱗のようにめくれ上がっている（図１（ｂ）（ｃ）、図２（ｂ）（ｃ）、図３（ｂ）（ｃ））。また、層表面に、線上のウレア化合物が存在しているのが観察できる（図２（ｃ））。
これらのことから、ウレア化合物が有機ベントナイトの表面、層間内存在することがわかる。また、ウレア化合物が層間内に入ることによって有機ベントナイトをめくりあがらせ表面を剥がれ易くしている。
【００２７】
（２）Ｘ線による粉末回折試験
実施例１〜３のウレアクレイコンポジットのＸ線による粉末回折試験を行った。比較の為、有機ベントナイト及び参考例１〜３のウレア化合物のＸ線による粉末回折試験も行った。結果を図５〜１１に示す。有機ベントナイトのチャート（図５）と、参考例１〜３のウレア化合物（図６〜８）とを比較すると明らかな様に、有機ベントナイトとウレア化合物の回折線は重ならず、ウレア化合物は部分的な回析線しか認められない。実施例１〜３のウレアクレイコンポジット（図９〜１１）では、有機ベントナイトに帰属できる回折線は認められない一方、有機ベントナイトのＸ線チャートには存在しない回折線が現れた。
これらのことから、本発明のウレアクレイコンポジットは、有機ベントナイト及びＣ８−，Ｃ１２−，Ｃ１８−ウレア化合物とは異なる結晶構造を有すると言える。
【００２８】
（３）TE-77摩擦試験（ASTM  D5707準拠）
実施例１〜３のウレアクレイコンポジット、参考例１〜３のウレア化合物、有機ベントナイトの摩擦係数を測定した。
試験条件、温度：室温、すべり速度16mm/s、面圧1.75GPa、試験時間  600ｓ
判定  摩擦係数  0.25以上で中止
結果を図１２及び１３に示す。
これらのことから、ウレア化合物は摩擦係数が安定せず、安定しても0.25付近である。ウレアクレイコンポジットは有機ベントナイトより摩擦係数が低く、0.20以下で摩擦係数が安定していることから、有機ベントナイト及びＣ８−，Ｃ１２−，Ｃ１８−ウレア化合物とは異なる摩擦特性を有することが言える。
【図５】
2014040504.tif 000003
【図６】
2014040504.tif 000004
【図７】
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【図８】
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【図９】
2014040504.tif 000007
【図１０】
2014040504.tif 000008
【図１１】
2014040504.tif 000009
【図１２】
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【図１３】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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