(57)【要約】【課題】固体の断面を検出して固体の結晶の粒径を測定する場合に、固体断面における結晶断面の直径に基づいて、本来の結晶粒径若しくは結晶粒径分布を測定することができる結晶粒径測定装置又は結晶粒径測定方法を提供すること。【解決手段】切断断面の形状を検出する検出手段と、粒径の面積率の基準値を算出する第１の算出手段と、検出した切断断面の形状に基づいて該切断断面に含まれる結晶の粒径分布を算出する第２の算出手段と、算出した粒径分布を補正する第３の算出手段とを有し、第１の算出手段は基準値として切断断面に現れる結晶断面の直径から該切断断面内に存在する結晶の面積率基準値を算出し、第３の算出手段は算出した基準値を用いて粒径分布の最大粒径の面積率の補正値を算出し、最大粒径の補正値を用いて該最大粒径より小さい粒径の面積率の補正値を算出する、ことを特徴とする。【選択図】図５
2014134468.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体の切断断面を検出することによって前記切断断面に含まれる結晶の粒径を測定する結晶粒径測定装置であって、前記切断断面の形状を検出する検出手段と、粒径の面積率の基準値を算出する第１の算出手段と、検出した前記切断断面の形状に基づいて該切断断面に含まれる結晶の粒径分布を算出する第２の算出手段と、算出した前記粒径分布を補正する第３の算出手段とを有し、前記第１の算出手段は前記基準値として前記切断断面に現れる結晶断面の直径から該切断断面内に存在する結晶の面積率基準値を算出し、前記第３の算出手段は算出した前記基準値を用いて前記粒径分布の最大粒径の面積率の補正値を算出し、前記最大粒径の補正値を用いて該最大粒径より小さい粒径の面積率の補正値を算出する、ことを特徴とする結晶粒径測定装置。
【請求項２】
前記第３の算出手段は、算出した前記最大粒径の面積率の補正値を用いて前記第２の算出手段が算出した粒径分布を補正し、補正した粒径分布及び前記基準値を用いて前記最大粒径より小さい粒径に対応する面積率の補正値を算出する、ことを特徴とする、請求項１に記載の結晶粒径測定装置。
【請求項３】
前記第３の算出手段は、前記粒径分布の補正として、算出した前記最大粒径の面積率の補正値を用いて、前記第２の算出手段が算出した粒径分布から前記最大粒径の面積率を減算する、ことを特徴とする、請求項２に記載の結晶粒径測定装置。
【請求項４】
前記基準値は、累積面積率より差分によって求めた面積率であり、前記累積面積率は、Ｒ＝１−｛１＋（１／２）×（ｄ／Ｄ）２｝×｛１−（ｄ／Ｄ）２｝１／２で算出され、ここで、Ｒは前記累積面積率であり、Ｄは累積面積率を算出する結晶の粒径であり、ｄは前記切断断面に現れる結晶断面の直径である、ことを特徴とする、請求項３に記載の結晶粒径測定装置。
【請求項５】
固体の切断断面を検出することによって前記切断断面に含まれる結晶の粒径を測定する結晶粒径測定方法であって、前記切断断面の形状を検出する検出ステップと、粒径の面積率の基準値を算出する基準値算出ステップと、前記検出ステップで検出した前記切断断面の形状に基づいて該切断断面に含まれる結晶の粒径分布を算出する粒径分布算出ステップと、前記粒径分布算出ステップで算出した前記粒径分布を補正する粒径分布補正ステップとを含み、前記基準値算出ステップは前記基準値として前記切断断面に現れる結晶断面の直径から該切断断面内に存在する結晶の粒径の面積率基準値を算出し、前記粒径分布補正ステップは算出した前記基準値を用いて前記粒径分布の最大粒径の面積率の補正値を算出した後に、算出した前記最大粒径の補正値を用いて該最大粒径より小さい粒径の面積率の補正値を算出する、ことを特徴とする結晶粒径測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶粒径測定装置又は結晶粒径測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体の結晶を測定するために固体を切断した断面を測定し、その断面に現れた結晶の切断面の直径を測定する方法が知られている。
【０００３】
特許文献１では、移動中の金属板を非接触で計測するために、レーザ光を金属板に照射し、金属板から反射した光をカメラで撮像し、撮像した画像に基づいて金属板の結晶を測定する技術を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−２３２６１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示されている技術では、固体（金属板）表面から反射した光に基づいて固体表面の結晶（結晶粒径若しくは結晶粒径分布）を測定することができるが、固体内部の結晶粒径を測定するために固体の切断断面を計測する場合に、固体内部の結晶粒径分布を正しく測定できない場合があった。すなわち、特許文献１に開示されている技術では、固体を切断した断面を計測する場合に、その固体断面に現れる結晶粒の大きさは本来の結晶粒径より小さいため、測定した結晶粒の大きさに基づいて固体内部の結晶（結晶粒径など）を測定できない場合があった。
【０００６】
本発明は、上述の課題に鑑み、固体の断面を検出して結晶の粒径を測定する場合に、固体断面における結晶断面の直径に基づいて、本来の結晶粒径若しくは結晶粒径分布を測定することができる結晶粒径測定装置又は結晶粒径測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一の態様によれば、固体の切断断面を検出することによって、前記切断断面に含まれる結晶の粒径を測定する結晶粒径測定装置であって、前記切断断面の形状を検出する検出手段と、粒径の面積率の基準値を算出する第１の算出手段と、検出した前記切断断面の形状に基づいて該切断断面に含まれる結晶の粒径分布を算出する第２の算出手段と、算出した前記粒径分布を補正する第３の算出手段とを有し、前記第１の算出手段は前記基準値として前記切断断面に現れる結晶断面の直径から該切断断面内に存在する結晶の面積率基準値を算出し、前記第３の算出手段は算出した前記基準値を用いて前記粒径分布の最大粒径の面積率の補正値を算出し、前記最大粒径の補正値を用いて該最大粒径より小さい粒径の面積率の補正値を算出する、ことを特徴とする結晶粒径測定装置が提供される。ここで、第１の算出手段は、切断断面に現れた粒径の粒が切断位置により見掛け上小さく見えることにより分布する粒径の面積率の基準値を算出する。また、前記第３の算出手段は、算出した前記最大粒径の面積率の補正値を用いて前記第２の算出手段が算出した粒径分布を補正し、補正した粒径分布及び前記基準値を用いて前記最大粒径より小さい粒径に対応する面積率の補正値を算出する、ことを特徴とする結晶粒径測定装置であってもよい。また、前記第３の算出手段は、前記粒径分布の補正として、算出した前記最大粒径の面積率の補正値を用いて、前記第２の算出手段が算出した粒径分布から前記最大粒径の面積率を減算する、ことを特徴とする結晶粒径測定装置であってもよい。さらに、前記基準値は累積面積率より差分によって求めた面積率であり、前記累積面積率は、Ｒ＝１−｛１＋（１／２）×（ｄ／Ｄ）２｝×｛１−（ｄ／Ｄ）２｝１／２で算出され、ここで、Ｒは前記累積面積率であり、Ｄは累積面積率を算出する結晶の粒径であり、ｄは前記切断断面に現れる結晶断面の直径である、ことを特徴とする結晶粒径測定装置であってもよい。すなわち、累積面積率であっても、補正の際には面積率を求めて行う。
【０００８】
本発明の他の態様によれば、固体の切断断面を検出することによって、前記切断断面に含まれる結晶の粒径を測定する結晶粒径測定方法であって、前記切断断面の形状を検出する検出ステップと、粒径の面積率の基準値を算出する基準値算出ステップと、前記検出ステップで検出した前記切断断面の形状に基づいて該切断断面に含まれる結晶の粒径分布を算出する粒径分布算出ステップと、前記粒径分布算出ステップで算出した前記粒径分布を補正する粒径分布補正ステップとを含み、前記基準値算出ステップは、前記基準値として、前記切断断面に現れる結晶断面の直径から該切断断面内に存在する結晶の粒径の面積率基準値を算出し、前記粒径分布補正ステップは、算出した前記基準値を用いて前記粒径分布の最大粒径の面積率の補正値を算出した後に、算出した前記最大粒径の補正値を用いて該最大粒径より小さい粒径の面積率の補正値を算出する、ことを特徴とする結晶粒径測定方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る結晶粒径測定装置又は結晶粒径測定方法によれば、固体の断面を検出して結晶の粒径を測定する場合に、固体断面における結晶断面の直径に基づいて、固体内部に存在する本来の結晶粒径若しくは結晶粒径分布を測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態に係る結晶粒径測定装置の一例を説明する概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る結晶粒径測定装置の動作（結晶粒径測定方法）の一例を説明するフローチャート図である。
【図３】本発明の実施形態に係る結晶粒径測定装置の検出手段の検出結果の一例を説明する説明図である。
【図４】本発明の実施形態に係る結晶粒径測定装置の面積率基準値算出手段の算出結果の一例を説明する説明図である。
【図５】本発明の実施形態に係る結晶粒径測定装置の粒径分布補正手段の補正結果の一例を説明する説明図である。
【図６】本発明の実施例に係る結晶粒径測定装置が測定した粒子群を説明する説明図である。
【図７】本発明の実施例に係る結晶粒径測定装置の粒径分布補正手段の補正結果の一例を説明する説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
添付の図面を参照しながら、限定的でない例示の実施形態に係る結晶粒径測定装置（又は結晶粒径測定方法）を用いて、本発明を説明する。本発明は、以下に説明する結晶粒径測定装置（又は結晶粒径測定方法）以外でも、固体の切断断面を検出することによって切断断面に含まれる結晶の粒径（若しくは粒径分布）を測定するもの（装置、機器、ユニット、システムなど）であれば、いずれのものにも用いることができる。
【００１２】
なお、以後の説明において、添付の全図面の記載の同一又は対応する装置、部品又は部材には、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面は、特に説明しない限り、装置、部品若しくは部材間の限定的な関係を示すことを目的としない。したがって、具体的な相関関係は、以下の限定的でない実施形態に照らし、当業者により決定することができる。
【００１３】
本発明に係る結晶粒径測定装置（又は結晶粒径測定方法）を用いて、下記に示す順序で本発明を説明する。
【００１４】
１．結晶粒径測定装置の構成
２．面積率基準値の算出
３．結晶粒径測定方法
４．実施例
（１．結晶粒径測定装置の構成）
図１を用いて、本発明の実施形態に係る結晶粒径測定装置１００について説明する。なお、図１は、本実施形態に係る結晶粒径測定装置１００の一例を説明する概略断面図である。
【００１５】
図１に示すように、本実施形態に係る結晶粒径測定装置１００は、固体の形状を検出する検出手段１１と、粒径の面積率の基準値を算出する面積率基準値算出手段（第１の算出手段）１２と、固体の切断断面に含まれる結晶の粒径分布を算出する粒径分布算出手段（第２の算出手段）１３と、粒径分布を補正する粒径分布補正手段（第３の算出手段）１４とを有する。また、結晶粒径測定装置１００は、装置全体の動作を制御する制御手段１０を有する。更に、結晶粒径測定装置１００は、検出手段１１の検出結果、面積率基準値算出手段１２等の算出結果を記憶する記憶手段Ｍｍｒ、装置外部と情報の入力及び出力を行う入力手段ＩｎＩＦ及び出力手段ＯｕｔＩＦを更に有することができる。
【００１６】
結晶粒径測定装置１００は、本実施形態では、固体の切断断面を検出することによって、その切断断面に含まれる結晶の粒径を測定する。なお、本発明が結晶の粒径を計測することができる固体は、無機物（金属、非金属）、有機物などの結晶で組成される物質を含む。
【００１７】
検出手段１１は、固体の切断断面の形状を検出する手段である。検出手段１１は、固体の形状（又は結晶の形状）を測定できるものであればよく、その測定方法を限定されるものではない。検出手段１１は、例えば撮像装置（カメラなど）、超音波測定装置等を用いることができる。また、検出手段１１は、例えばＥＢＳＤ測定法を用いることができる。ここで、ＥＢＳＤ法とは、断面に現れる結晶粒の方位を測定し、同じ方位の連続体を１つの結晶粒であるとしたときのその面積と等しい円の直径を求める方法である。
【００１８】
面積率基準値算出手段１２は、粒径の面積率の基準値を算出する手段である。面積率基準値算出手段１２は、本実施形態では、基準値として、固体の切断断面に現れる結晶断面の直径から切断断面内に存在する結晶の面積率（例えば後述する図４のＲｏ）を算出する。なお、面積率基準値算出手段１２が算出する方法は、後述する（２．面積率基準値の算出）で説明する。
【００１９】
粒径分布算出手段１３は、検出した固体の切断断面の形状に基づいて、その切断断面に含まれる結晶の粒径を算出する手段である。粒径分布算出手段１３は、本実施形態では、検出手段１１の検出結果に基づいて、固体の切断断面に現れた結晶の粒径若しくは粒径分布（例えば後述する図３のＤｏ）を算出する。
【００２０】
粒径分布補正手段１４は、粒径分布を補正する手段である。粒径分布補正手段１４は、本実施形態では、面積率基準値算出手段１２が算出した基準値に基づいて、粒径分布算出手段１３の算出結果を補正する（例えば後述する図５のＤａ）。
【００２１】
本実施形態に係る結晶粒径測定装置１００は、固体の切断断面を検出することによって、その切断断面に含まれる結晶の粒径を測定する。このとき、それぞれの大きさの結晶（粒子）は、その切断位置によって本来の粒径より小さい直径の切断面で現れる。したがって、結晶粒径測定装置１００は、測定した値（粒径）に本来の結晶の粒径より小さく測定される分を加算する。結晶粒径測定装置１００は、それぞれの粒子が切断面にどのような面積（直径）で露出しているか推定し、各粒径（直径）の面積率からその加算分を除算し、測定した値（粒径）に加算すること（以下、「逆演算」という。）によって真の粒径を測定する。すなわち、結晶粒径測定装置１００（粒径分布補正手段１４）は、測定値の最大粒径がそれ以上の大きさの結晶が存在しないことを示すことに基づいて、最大粒径のデータから最小粒径のデータまでを順次逆演算し、真の粒径分布を算出（補正）する。
【００２２】
具体的には、粒径分布補正手段１４は、面積率基準値算出手段１２が算出した基準値を用いて粒径分布算出手段１３が算出した粒径分布の最大粒径の面積率の補正値を算出し、算出した最大粒径の補正値を用いてその最大粒径より小さい粒径（例えば１つ小さい値の粒径）の面積率の補正値を算出する。次いで、粒径分布補正手段１４は、同様に、算出した小さい粒径の補正値を用いて、その小さい粒径より更に小さい粒径の面積率の補正値を算出する。以後、粒径分布補正手段１４は、粒径分布算出手段１３が算出した粒径分布において最小値となる粒径の１つ前（例えば１つ大きい値の粒径）まで上記の算出を繰り返す。なお、粒径分布補正手段１４が補正する動作は、後述する（３．結晶粒径測定方法）で説明する。
【００２３】
制御手段１０は、結晶粒径測定装置１００の各構成に動作を指示し、各構成の動作を制御する手段である。制御手段１０は、検出手段１１の動作を制御することによって、固体の切断断面の形状を検出する動作を制御する。また、制御手段１０は、面積率基準値算出手段１２の動作を制御することによって、粒径の面積率の基準値を算出する動作を制御する。制御手段１０は、粒径分布算出手段１３の動作を制御することによって、切断断面に含まれる結晶の粒径を算出する動作を制御する。制御手段１０は、粒径分布補正手段１４の動作を制御することによって、粒径分布を補正する動作を制御する。更に、制御手段１０は、入力手段ＩｎＩＦ及び出力手段ＯｕｔＩＦの動作を制御することによって、結晶粒径測定装置１００と結晶粒径測定装置１００外部とで情報の入出力を行う動作を制御する。
【００２４】
なお、制御手段１０は、公知の技術のＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）及びメモリ等を含む演算処理装置で構成してもよい。また、制御手段１０は、例えば予め記憶されているプログラム（制御プログラム、アプリケーション等）を用いて、結晶粒径測定装置１００の各構成の動作を制御してもよい。更に、制御手段１０は、入力手段ＩｎＩＦから入力された情報等に基づいて、結晶粒径測定装置１００の各構成の動作を制御してもよい。
【００２５】
記憶手段Ｍｍｒは、結晶粒径測定装置１００の測定結果に関する情報（検出結果、算出結果、補正結果など）を記憶する手段である。なお、記憶手段Ｍｍｒは、公知の技術（ハードディスク、メモリ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、ＤＶＤ、テープドライブなど）を用いることができる。
【００２６】
入力手段ＩｎＩＦは、結晶粒径測定装置１００外部から情報（例えば電気信号）の入力を行う手段である。入力手段ＩｎＩＦは、結晶粒径測定装置１００の動作に関する情報などを外部装置（ＰＣなど）から入力する。出力手段ＯｕｔＩＦは、結晶粒径測定装置１００外部に情報（例えば電気信号）の出力を行う手段である。出力手段ＯｕｔＩＦは、結晶粒径測定装置１００の動作に関する情報などを外部装置（ＰＣなど）に出力する。なお、入力手段ＩｎＩＦ及び出力手段ＯｕｔＩＦは、結晶粒径測定装置１００外部から情報を入力される入力部（例えば操作パネルなどのユーザーインターフェース）を含むことができる。また、入力手段ＩｎＩＦ及び出力手段ＯｕｔＩＦは、結晶粒径測定装置１００外部に情報を出力（表示）する出力部（例えばタッチパネルなどの表示部）を含むことができる。
【００２７】
（２．面積率基準値の算出）
本発明の実施形態に係る結晶粒径測定装置１００（面積率基準値算出手段１２）が面積率基準値を算出する方法を説明する。本発明に用いることができる面積率基準値算出手段１２は、本実施形態では、以下に示す３種類の方法（（ａ）乃至（ｃ））のいずれかの方法を用いて、粒径（粒子径）と面積率の関係を算出することができる。
【００２８】
（ａ）切断面が等間隔の場合（離散系）
直径Ｄの球形状の粒子がランダムに配置し集合している組織をある任意の断面で切断した場合において、その断面に現れる粒子断面（粒子断面の直径）から求めた粒径がどの様に分布するかを算出する。
【００２９】
具体的には、先ず、直径Ｄの球（粒子）が座標（ｘ，ｙ，ｚ）＝（Ｄ／２，０，０）に中心を置いた場合に、その球はｘ軸を軸として円を回転したものとなる。ここで、円はｘ＝Ｄ／２に対して対称であるから、区間［０，Ｄ／２］についてのみ、計算する。
【００３０】
次に、区間［０，Ｄ／２］をｎ等分すると、１つ１つの区間は［Ｄ／２ｎ（ｉ−１），Ｄ／２ｎ（ｉ）］となる。ここで、ｉは１，２，３，・・・，ｎの実数である。すなわち、各区間の最大のｘ座標をその区間の代表値ｘｉとすると次式となる。なお、球状粒子を切断する面が各区間にあるときには、ｘの値はこの代表値ｘｉであるとする。
【００３１】
【数１】
2014134468.tif 000003
【００３２】
一方、円の上半分の円弧の関数は次式となる。
【００３３】
【数２】
2014134468.tif 000004
【００３４】
ここで、各区間で切断されたときに現れる円の直径ｄｉは次式となる。
【００３５】
【数３】
2014134468.tif 000005
【００３６】
従って、その円の面積Ｓｉは次式となる。
【００３７】
【数４】
2014134468.tif 000006
【００３８】
このとき、球をランダムに配置しているため、切断面が各区間を横切る確率Ｐｉは次式となる。
【００３９】
【数５】
2014134468.tif 000007
【００４０】
また、各区間の粒子形状が現れる面積率Ｍｉは次式となる。
【００４１】
【数６】
2014134468.tif 000008
【００４２】
すなわち、ｋ番目の区間までの累積面積率Ｒｋは次式となる。ただし、ｋは、１，２，３，・・・，ｎの実数である。
【００４３】
【数７】
2014134468.tif 000009
【００４４】
ここで、数１を用いて、ｘｉを消去し、ｄｉ及びＳｉ、並びに、ＳｉＰｉをｉで表すと次式となる。
【００４５】
【数８】
2014134468.tif 000010
【００４６】
【数９】
2014134468.tif 000011
【００４７】
【数１０】
2014134468.tif 000012
【００４８】
すなわち、上記数式を次式で表すことができる。
【００４９】
【数１１】
2014134468.tif 000013
【００５０】
ここで、各面積率Ｍｉは次式となる。
【００５１】
【数１２】
2014134468.tif 000014
【００５２】
また、次式（数１３）を用いると、累積面積率Ｒｋは次式（数１４）となる。
【００５３】
【数１３】
2014134468.tif 000015
【００５４】
【数１４】
2014134468.tif 000016
【００５５】
ここで、面積率及び累積面積率は、元の球の半径には依存せず、分割数ｎにのみ依存し、以下の関係となる。
【００５６】
【数１５】
2014134468.tif 000017
【００５７】
なお、上記の算出方法は粒子（結晶）の切断面間隔を等距離としているので、数３で求められる粒子径（粒径）は等間隔にならない。しかしながら、測定される粒子径は等間隔の場合が多く、上記の算出方法によって近似値を算出することができる。
【００５８】
（ｂ）粒径が等間隔の場合（離散系）
粒径分布を等間隔の粒径ピッチでプロットする場合には、粒径分布に下限がある。そこで、粒径分布を測定下限ｄｓｔａｒｔから測定上限ｄｅｎｄ間でｎ−１分割した値とすると、ｉ番目の粒径ｄｉは次式となる。ただし、ｉは１，２，３，・・・，ｎの実数である。
【００５９】
【数１６】
2014134468.tif 000018
【００６０】
ここで、後述する数３４を用いると、各ｄｉに対応するｘｉは次式となる。
【００６１】
【数１７】
2014134468.tif 000019
【００６２】
また、切断面に露出する円の面積Ｓｉは次式となる。
【００６３】
【数１８】
2014134468.tif 000020
【００６４】
更に、それぞれの面の出現する確率Ｐｉは次式となる。ただし、ｘｏ＝０とする。
【００６５】
【数１９】
2014134468.tif 000021
【００６６】
したがって、数１７、数１８及び数１９を用いると、ＳｉＰｉは次式となる。ただし、ｄｏ＝０とする。
【００６７】
【数２０】
2014134468.tif 000022
【００６８】
また、各面積率Ｍｉ、累積面積率Ｒｋは次式となる。ただし、ｋは１，２，３，・・・，ｎの実数である。
【００６９】
【数２１】
2014134468.tif 000023
【００７０】
【数２２】
2014134468.tif 000024
【００７１】
（ｃ）任意の粒子間隔に適用できる連続法（連続系）
任意の粒子間隔に適用できる連続法を以下に説明する。直径Ｄの球形状の粒子（結晶）がランダムに配置して集合している組織を任意の断面で切断した場合において、その断面ｘの位置で切断された時に現れる円の直径ｄは次式となる。
【００７２】
【数２３】
2014134468.tif 000025
【００７３】
従って、その円の面積Ｓは次式となる。
【００７４】
【数２４】
2014134468.tif 000026
【００７５】
ここで、微小区間ｄｘを考えると、切断位置がこの微小区間内にある確率ｄＰは次式となる。
【００７６】
【数２５】
2014134468.tif 000027
【００７７】
また、ｘの位置までの累積面積率Ｒは次式となる。
【００７８】
【数２６】
2014134468.tif 000028
【００７９】
ここで、下記の数２７は、数２８で表される。
【００８０】
【数２７】
2014134468.tif 000029
【００８１】
【数２８】
2014134468.tif 000030
【００８２】
これは、離散系の場合の極限の値と同じになる。
【００８３】
また、数２７は、数２９で表される。
【００８４】
【数２９】
2014134468.tif 000031
【００８５】
ここで、数２９を用いると、累積面積率Ｒは次式となる。
【００８６】
【数３０】
2014134468.tif 000032
【００８７】
すなわち、累積面積率はｘ／Ｄの関数となる。また、離散系で示したｘに対する面積率Ｍは次式となる。
【００８８】
【数３１】
2014134468.tif 000033
【００８９】
一方、数２３より、次式が導かれる。
【００９０】
【数３２】
2014134468.tif 000034
【００９１】
【数３３】
2014134468.tif 000035
【００９２】
ここで、ｄ≦Ｄ、０≦ｘ≦Ｄ／２より、上記の式は次式となる。
【００９３】
【数３４】
2014134468.tif 000036
【００９４】
数３４を数３０に代入すると次式となり、連続系における切断面に現れる粒子の粒子径に対する累積面積率Ｒが求められる。
【００９５】
【数３５】
2014134468.tif 000037
【００９６】
なお、通常、粒径分布は粒径に対する面積率として表される。そこで、粒径（粒子径）に対する面積率Ｍｄを微分型で表すと次式となる。
【００９７】
【数３６】
2014134468.tif 000038
【００９８】
しかしながら、数３６はｄ＝Ｄのときに発散するため、これを回避するため差分法とすると、それぞれの粒径までの累積面積率Ｒｋは次式となる。ただし、ｋは１，２，３，・・・，ｎの実数とする。
【００９９】
【数３７】
2014134468.tif 000039
【０１００】
また、測定される粒径をｄｉとすると、各差分の面積率ＤＭｉは次式となる。ただし、ｉは１，２，３，・・・，ｎの実数とする。
【０１０１】
【数３８】
2014134468.tif 000040
【０１０２】
（３．結晶粒径測定方法）
図２乃至図５を用いて、本発明の実施形態に係る結晶粒径測定装置１００の結晶粒径測定方法について説明する。なお、図２は、本実施形態に係る結晶粒径測定装置１００の動作（結晶粒径測定方法）の一例を説明するフローチャート図である。図３は、本実施形態に係る検出手段１１の検出結果（粒径分布算出手段１３の算出結果）の一例を説明する説明図である。図４は、本実施形態に係る面積率基準値算出手段１２の算出結果の一例を説明する説明図である。図５は、本実施形態に係る粒径分布補正手段１４の補正結果の一例を説明する説明図である。
【０１０３】
図２に示すように、本実施形態に係る結晶粒径測定装置１００は、先ず、ステップＳ２０１において、制御手段１０を用いて、結晶粒径を測定する動作を開始する。ここで、制御手段１０は、例えば入力手段ＩｎＩＦによって入力された情報に基づいて、結晶粒径を測定する動作を開始してもよい。開始後、結晶粒径測定装置１００は、ステップＳ２０２に進む。
【０１０４】
次に、ステップＳ２０２において、結晶粒径測定装置１００は、検出手段１１を用いて、結晶の断面を検出する（検出ステップ）。また、結晶粒径測定装置１００は、粒径分布算出手段１３を用いて、検出結果に基づいて粒径分布を算出する（粒径分布算出ステップ）。具体的には、粒径分布算出手段１３は、図３に示すように、粒径分布Ｄｏを面積率の値で算出する。なお、結晶粒径測定装置１００は、記憶手段Ｍｍｒを用いて、検出結果及び算出結果を記憶してもよい。また、結晶粒径測定装置１００は、出力手段ＯｕｔＩＦを用いて、検出結果及び算出結果を出力してもよい。その後、結晶粒径測定装置１００は、ステップＳ２０３に進む。
【０１０５】
次いで、ステップＳ２０３において、結晶粒径測定装置１００は、面積率基準値算出手段１２を用いて、面積率基準値を算出する（基準値算出ステップ）。具体的には、面積率基準値算出手段１２は、図４に示す粒径に対応する面積率基準値Ｒｏを算出する。その後、結晶粒径測定装置１００は、ステップＳ２０４に進む。
【０１０６】
ステップＳ２０４において、結晶粒径測定装置１００は、粒径分布補正手段１４を用いて、ステップＳ２０２で粒径分布算出手段１３が算出した粒径分布Ｄｏを補正する（粒径分布補正ステップ）。その後、結晶粒径測定装置１００は、ステップＳ２０５に進む。
【０１０７】
具体的には、粒径分布補正手段１４は、先ず、図５に示すように、ステップＳ２０３で面積率基準値算出手段１２が算出した基準値（図４のＲｏ）を用いて、ステップＳ２０２で粒径分布算出手段１３が算出した粒径分布の最大粒径（図５横軸の粒径が１７）の面積率の補正値Ｒ１７を算出する。次に、粒径分布補正手段１４は、算出した最大粒径の補正値Ｒ１７の総和を算出し、その最大粒径を有する結晶の面積率（真の面積率）Ｒ１７ｍを算出する。次いで、粒径分布補正手段１４は、最大粒径を除く粒径分布Ｄｏから補正値Ｒ１７を除算し、粒径分布Ｄ１７を得る。
【０１０８】
次に、ステップＳ２０５において、結晶粒径測定装置１００は、粒径分布算出手段１３が算出した粒径分布において最小値となる粒径の１つ前（図５横軸の粒径が６）まで上記の算出を繰り返す。すなわち、結晶粒径測定装置１００は、ステップＳ２０７において対象粒径を１つ小さくし、ステップＳ２０４において粒径分布Ｄｏを補正する処理を繰り返す。その結果、粒径分布補正手段１４は、粒径分布Ｄｏを粒径分布Ｄａに補正することができる。その後、結晶粒径測定装置１００は、ステップＳ２０６に進む。
【０１０９】
ステップＳ２０６において、結晶粒径測定装置１００は、記憶手段Ｍｍｒを用いて、上記の検出結果及び算出結果を記憶する。また、結晶粒径測定装置１００は、出力手段ＯｕｔＩＦを用いて、上記の算出結果（及び検出結果）を出力する。その後、結晶粒径測定装置１００は、図中のＥＮＤに進み、結晶粒径の測定（算出及び補正）する動作を終了する。
【実施例】
【０１１０】
結晶粒径測定装置１００の実施例を用いて、本発明を説明する。本実施例では、図６に示す２種類の粒径（粒径平均値２０、１１）の混合粒子群の粒径分布を測定した。
【０１１１】
（結晶粒径測定装置の構成）、（面積率基準値の算出）及び（結晶粒径測定方法）
本実施例に係る結晶粒径測定装置の構成等は、実施形態に係る結晶粒径測定装置１００の構成等と同様のため、説明を省略する。
【０１１２】
（実験）
図７に、本実施例に係る結晶粒径測定装置の効果を確認するために行った実験結果（計算結果）の一例を示す。図７のＲａは補正前の面積率である。図７のＲｂは補正後の面積率である。図７のＬａは補正前の面積率（粒径分布）である。図７のＬｂは補正後の面積率（粒径分布）である。
【０１１３】
図７に示すように、本実施例に係る結晶粒径測定装置は、粒径分布Ｌａを補正することによって、実際の粒径（粒径平均値２０、１１）に近い粒径分布Ｌｂを算出することができた。具体的には、本実施例に係る結晶粒径測定装置は、検出手段１１を用いて検出した切断面に現れる粒径分布Ｌａは２から３程度小さい値にシフトしたが、粒径分布補正手段１４等を用いて補正することによって真の値（実際の粒径）に近づく近似（補正）をすることができた。すなわち、本実施例に係る結晶粒径測定装置によれば、検出手段１１を用いて固体の断面を検出して結晶断面の直径を測定した場合に、粒径分布補正手段１４等を用いて固体断面における結晶断面の直径に基づいて結晶粒径若しくは結晶粒径分布を測定することができた。また、本実施例に係る結晶粒径測定装置によれば、粒径分布補正手段１４等を用いて固体断面における結晶断面の直径（粒径分布）を補正することによって、算出される結晶粒径若しくは結晶粒径分布の精度を向上することができた。
【０１１４】
以上、本発明の実施形態及び実施例に係る結晶粒径測定装置若しくは結晶粒径測定方法を参照しながら本発明を説明したが、本発明は上記の実施形態及び実施例に限定されることない。すなわち、本発明は、添付の特許請求の範囲に照らし、種々に変更又は変形することが可能である。
【符号の説明】
【０１１５】
１００  ：  結晶粒径測定装置
１０  ：  制御手段
１１  ：  検出手段（撮像手段など）
１２  ：  面積率基準値算出手段（第１の算出手段）
１３  ：  粒径分布算出手段（第２の算出手段）
１４  ：  粒径分布補正手段（第３の算出手段）
Ｍｍｒ    ：  記憶手段
ＩｎＩＦ  ：  入力手段
ＯｕｔＩＦ：  出力手段
Ｄａ  ：  粒径分布（補正後）
Ｄｏ  ：  粒径分布（補正前）
Ｒ    ：  累積面積率
Ｒｏ  ：  面積率
Ｒ１７ｍ、Ｒ１６ｍ、Ｒ１５ｍ  ：  面積率の合算値
【図１】
2014134468.tif 000041
【図２】
2014134468.tif 000042
【図３】
2014134468.tif 000043
【図４】
2014134468.tif 000044
【図５】
2014134468.tif 000045
【図６】
2014134468.tif 000046
【図７】
2014134468.tif 000047