(57)【要約】【課題】  熱安定性が良く、到達真空度に優れていると共に、低温始動性も良好で、高温でのシール性に優れた真空ポンプ油を提供しようとする。【解決手段】  ガスツーリキッド法により製造された基油に、フェノール系酸化防止剤を０．０１〜５質量％含有させて潤滑油組成物とする。この潤滑油組成物は新油状態及び２５０℃で１時間加熱した熱劣化後の組成物のいずれにおいても、ガスクロマト蒸留による３８０℃以下の留出分が０．５質量％未満で、４２２℃以下の留出分が３質量％以下であり、０℃の動粘度を４００ｍｍ２／ｓ未満として、ＩＳＯ  ＶＧ４６規格の真空ポンプ油とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガスツーリキッド法により製造された基油に、フェノール系酸化防止剤を０．０１〜５質量％含有する潤滑油組成物であって、この潤滑油組成物は新油状態の組成物及び２５０℃で１時間加熱した熱劣化後の組成物のいずれにおいても、ガスクロマト蒸留による３８０℃以下の留出分が０．５質量％未満で、４２２℃以下の留出分が３質量％以下であり、０℃の動粘度が４００ｍｍ２／ｓ未満であるＩＳＯ  ＶＧ４６規格の真空ポンプ油。
【請求項２】
上記真空ポンプ油は、その粘度指数が１４０以上でありかつ引火点が２６０℃以上である請求項１に記載の真空ポンプ油。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は真空ポンプ油に関するものであって、更には、熱酸化安定性、到達真空度に優れるとともに、低温始動性、高温でのシール性に優れる真空ポンプ油に関する。
【背景技術】
【０００２】
真空技術は、半導体の製造、太陽電池、航空機、自動車、オプトエレクトロニクス、食品工業その他の分野で広く利用されている。
これらの真空技術においては、これを実施するためのものとして、従来より往復式真空ポンプ、回転式真空ポンプ等の機械式真空ポンプや、油回転真空ポンプ、油拡散真空ポンプ等の高真空ポンプなどが広く知られている。そして、これらの真空ポンプの可動部分における潤滑や高真空化、長寿命化等を目的として合成油系や鉱油系の真空ポンプ油が用いられている。
【０００３】
近年、真空ポンプの応用分野が拡がるに伴って、更に熱安定性や高度の真空度が要求されるようになり、それに対応するために真空ポンプ油の改良が加えられてきた。特に、真空ポンプ油自体の蒸発性が高いと、排気と共にオイルが気化して圧力が上昇し、到達真空度が悪化することが知られている。（非特許文献１）
【０００４】
また、真空ポンプのしゅう動部分は摩擦により高温となるが、熱酸化安定性に劣る真空ポンプ油を用いた場合には、運転中に発生したスラッジがしゅう動部分に噛み込まれて到達真空度を悪化させる原因となることがある。更に、バルブ等に固着した際には装置トラブルを発生させる原因となることもある。これらにより、目的とする生産物の生産性が低下したり、生産物の品質が安定しないという問題が起っていた。そこで、真空ポンプ油の熱酸化安定性を向上させ、スラッジ発生量を少なくすることが課題となっている。
【０００５】
上記スラッジの発生を抑えるために、ｐ−分岐アルキルフェニル−α−ナフチルアミンなどの酸化防止剤を使用することも提案されているが、アミン系の酸化防止剤であるために分解成分が塩基となり、真空系に混入して影響を与える懸念などがある。（特許文献１）
また、真空ポンプにおいては一酸化炭素などの酸性ガスを吸引する用途も考えられ、塩基性成分と酸性ガスの反応によりスラッジが形成されてしまう懸念もあって、アミン系酸化防止剤は配合しないことが好ましい。
【０００６】
更に、真空ポンプの運転中の消費電力の抑制（省エネルギー）の観点から、粘度指数が高いことも要求される。具体的には、低温時の動粘度を低くして撹拌抵抗を抑え、高温時には動粘度を高くすることにより油膜の保持を図ることが回転式真空ポンプ用の潤滑油に望まれる。
そして、真空技術の応用分野では、真空ポンプを起動した後、定常運転に至るまでの時間を短縮することが生産性向上のため求められている。しかし、従来より知られている真空ポンプ油では、特に、冬場や寒冷地で用いられた場合に、低温始動性に劣るために定常運転に至るまでに長時間を要しており、低温始動性の向上が求められている。（特許文献２）
また、取り扱いや貯蔵の安全性を高めるためには高引火点であることが好ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−２５２４８９号公報
【特許文献２】特開２００６‐３４２１４９号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】「潤滑」第３３巻、第６号（１９８８）４５４〜４５７頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記の観点からなされたものであって、熱安定性、到達真空度に優れていると共に、低温始動性、高温でのシール性に優れた真空ポンプ油を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ガスツーリキッド法により製造された基油に、フェノール系酸化防止剤を０．０１〜５質量％含有する潤滑油組成物であって、この潤滑油組成物は新油状態及び２５０℃で１時間加熱した熱劣化後の組成物のいずれにおいても、ガスクロマト蒸留による３８０℃以下の留出分が０．５質量％未満で、４２２℃以下の留出分が３質量％以下であり、０℃の動粘度が４００ｍｍ２／ｓ未満であるようにしたＩＳＯ  ３４４８により規定された粘度分類でＶＧ４６規格の真空ポンプ油とするものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明における真空ポンプ油によれば、熱に対する安定性が高く、到達し得る真空度においても優れた成績を上げることができる。また、低温時の動粘度を低くして撹拌抵抗を抑え、高温時には動粘度を高く維持することにより油膜の保持を図ることができるし、低温始動性が良好で始動から早期に定常運転に移行することができる。更に高温でのシール性に優れていることから、真空ポンプを効率よく、経済的に運転することができるようになる。また、本発明における真空ポンプ油は、引火点が高いことから、その貯蔵や管理などの取り扱いを容易にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】真空到達圧力を測定するシステムを示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本真空ポンプ油の基油としては、ガスツーリキッド法（ＧＴＬ法）によって製造された基油が使用される。
本発明において、ガスツーリキッド法（ＧＴＬ法）によって製造された基油とは、フィッシャー・トロプシュ法による縮合法を用いて製造されるもので、一酸化炭素及び水素を適切な触媒の存在下において、高温（例えば１２５〜３００℃、好ましくは１７５〜２５０℃）及び／又は高圧（例えば５×１０５〜１０７Ｎ／ｍ２、好ましくは１．２×１０５〜５×１０６Ｎ／ｍ２）で長鎖、通常、パラフィン性の炭化水素に転化させるものである。
【００１４】
こうしたフィッシャー・トロプシュ誘導基油は、優れた低温特性、例えば低流動点を有する傾向があり、蒸発損失も非常に小さく、これら基油の製造に使用される方法が鉱物原油源から製造される同様な基油の製造法に比べて、比較的簡単である利点がある。
【００１５】
このフィッシャー・トロプシュ誘導基油は、ＡＰＩ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ；米国石油協会）基油カテゴリーにおいてグループIIIに属する基油として分類されるが、硫黄及び窒素を全く含まないか、含んでいても検出不能な水準である。また、芳香族成分を生成しないか又は殆ど生成せず、通常、１質量％未満、好ましくは０．５％質量％未満、更に好ましい場合には０．１％質量％未満（ＡＳＴＭ  Ｄ−４６２９）である。これによって油の酸化安定性が改良される。
【００１６】
本発明で使用する上記ガスツーリキッド法により製造された基油は、１００℃における動粘度が５〜２０ｍｍ２／ｓ、好ましくは６〜１５ｍｍ２／ｓ、より好ましくは７〜１０ｍｍ２／ｓである。
真空ポンプにおいて高い到達真空度を得るためには、蒸発損失量が少ない基油を使用することが好ましく、また同一動粘度の基油であれば、上記非特許文献にあるように基油の分子量分布が狭いほうが好ましい。
【００１７】
上記基油には、フェノール系酸化防止剤が添加される。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、２−ｔ−ブチルフェノール、２−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２−ｔ−ブチル−５−メチルフェノール、２，４−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，４−ジメチル−６−ｔ−ブチルフェノール、２−ｔ−ブチル−４−メトキシフェノール、３−ｔ−ブチル−４−メトキシフェノール、２，５−ジ−ｔ−ブチルヒドロキノン（川口化学社製：アンテージＤＢＨ）、２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノールなどの２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−アルキルフェノール類、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メトキシフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エトキシフェノールなどの２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−アルコキシフェノール類がある。
【００１８】
また、分子量が３７０以上のフェノール系酸化防止剤として、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルメルカプト−オクチルアセテート、ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート（吉富製薬社製：ヨシノックスＳＳ）、ｎ−ドデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、２’−エチルヘキシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ベンゼンプロパン酸３，５−ビス（１，１−ジメチル−エチル）−４−ヒドロキシ−Ｃ７〜Ｃ９側鎖アルキルエステル（ＢＡＳＦ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１３５）などのアルキル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート類、２，６−ジ−ｔ−ブチル−α−ジメチルアミノ−ｐ−クレゾール、２，２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＷ−４００）、２，２’−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＷ−５００）などの２，２’−メチレンビス（４−アルキル−６−ｔ−ブチルフェノール）類がある。
【００１９】
さらに、４，４’−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＷ−３００）、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）（シェル・ジャパン社製：Ｉｏｎｏｘ２２０ＡＨ）、４，４’−ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、２，２−（ジ−ｐ−ヒドロキシフェニル）プロパン（シェル・ジャパン社製：ビスフェノールＡ）、２，２−ビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、４，４’−シクロヘキシリデンビス（２，６−ｔ−ブチルフェノール）、ヘキサメチレングリコールビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］（ＢＡＳＦ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１０９）、トリエチレングリコールビス［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオネート］（吉富製薬社製：トミノックス９１７）、２，２’−チオ−［ジエチル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］（ＢＡＳＦ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１１５）、３，９−ビス｛１，１−ジメチル−２−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン（住友化学：スミライザーＧＡ８０）、４，４’−チオビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＲＣ）、２，２’−チオビス（４，６−ジ−ｔ−ブチル−レゾルシン）などのビスフェノール類がある。
【００２０】
そして、テトラキス［メチレン−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（ＢＡＳＦ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１０１）、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン（吉富製薬社製：ヨシノックス９３０）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン（シェル・ジャパン社製：Ｉｏｎｏｘ３３０）、ビス−［３，３’−ビス−（４’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチルフェニル）ブチリックアシッド］グリコールエステル、２−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）メチル−４−（２”，４”−ジ−ｔ−ブチル−３”−ヒドロキシフェニル）メチル−６−ｔ−ブチルフェノール、２，６−ビス（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メチル−ベンジル）−４−メチルフェノールなどのポリフェノール類、ｐ−ｔ−ブチルフェノールとホルムアルデヒドの縮合体、ｐ−ｔ−ブチルフェノールとアセトアルデヒドの縮合体などのフェノールアルデヒド縮合体などが挙げられる。
【００２１】
上記フェノール系酸化防止剤は、単独で用いることができるし、複数のものを適宜に組み合わせて用いることができる。また、酸化防止剤自身が蒸発してしまう可能性もあるために、分子量が３５０以上、好ましくは３７０以上のものを使用することが望ましい。
このフェノール系酸化防止剤は、真空ポンプ油全量中に、０．０１〜５質量％、好ましくは０．０５〜３質量％、より好ましくは０．１〜１質量％の範囲で添加される。
【００２２】
真空ポンプを用いて高い到達真空度を得るためには、真空ポンプ油が形成する油膜によって可動部が密閉されることが望まれる。真空ポンプ油の動粘度が高く、油膜が充分に保たれている場合には、潤滑油によるシール効果が高いと考えられる。
一方、動粘度が低すぎて充分に油膜が保持されていない場合には、しゅう動部に隙間が発生し、到達真空度が悪化する。
【００２３】
真空ポンプの可動部は、摩擦により１００℃を超える高温になると考えられるが、そのような高温条件下においても真空ポンプ油の動粘度が高い値に保たれていることが必要となる。
ＶＧ４６規格の真空ポンプ油においては、１００℃における動粘度が７．０ｍｍ２／ｓ以上であることが好ましく、より好ましくは７．３ｍｍ２／ｓ以上、さらに好ましくは７．５ｍｍ２／ｓ以上である。
【００２４】
さらに、低温である０℃における動粘度については、４１０ｍｍ２／ｓ以下が好ましく、より好ましくは４０５ｍｍ２／ｓ以下、さらに好ましくは４００ｍｍ２／ｓ以下である。
また、本発明の真空ポンプ油の引火点は、２６０℃以上であることが好ましく、よりこのましくは２６５℃以上、さらに好ましくは２７０℃以上である。
本真空ポンプ油には、必要に応じて各種の添加剤を適宜添加することができる。
【実施例】
【００２５】
以下に、本発明の実施例および比較例によって具体的に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
実施例及び比較例を作製するために、下記のものを用意した。
【００２６】
（基油）
基油１：ガスツーリキッド法によるフィッシャー・トロプシュ基油・シェルＸＨＶＩ−８（ロイヤル・ダッチ・シェル社製）〔性状等：４０℃における動粘度；４４．４ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度；７．７ｍｍ２／ｓ、粘度指数；１４２、１５℃における密度；０．８２８ｇ／ｃｍ３〕
基油２：Ｙｕ−Ｂａｓｅ８（ＳＫイノベーション社製）〔性状等：４０℃における動粘度；４８．８ｍｍ２／ｓ、１００℃における動粘度；７．８ｍｍ２／ｓ、粘度指数；１２９、１５℃における密度；０．８４５ｇ／ｃｍ３〕
基油３：ＰＡＯ８（ポリアルファーオレフィンＮＳＣＣ−０２）〔性状等：４０℃動粘度が４７．６ｍｍ２／ｓ、１００℃動粘度が７．９ｍｍ２／ｓ、粘度指数が１３６、１５℃における密度；０．８３２ｇ／ｃｍ３〕
（添加剤）
添加剤１：フェノール系酸化防止剤（ＢＡＳＦ社製  ＩＲＧＡＮＯＸ  Ｌ１３５）
【００２７】
（実施例１、比較例１〜２）
上記した材料を用いて、表１に示す組成により実施例１、比較例１〜２の真空ポンプ油を調製した。組成分の配合量は質量％で表記した。
【００２８】
〔試験〕
実施例１及び比較例１〜２の真空ポンプ油について、その性状、性能を見るために以下に示す試験を行った。
【００２９】
〔４０℃動粘度〕
ＪＩＳ  Ｋ２２８３による。
〔１００℃動粘度〕  
ＪＩＳ  Ｋ２２８３による。
〔０℃動粘度〕  
ＪＩＳ  Ｋ２２８３による。
評価基準：  ４００ｍｍ２／ｓ未満・・・○
４００ｍｍ２／ｓ以上・・・×
【００３０】
〔粘度指数〕
ＪＩＳ  Ｋ２２８３による。
評価基準：  １４０以上・・・・○
１４０未満・・・・×
〔流動点〕
ＪＩＳ  Ｋ２２６９による。
評価基準：  −２５℃未満・・・・○
−２５℃以上・・・・×
【００３１】
〔密度〕
ＪＩＳ  Ｋ２２４９による。
〔引火点〕
ＪＩＳ  Ｋ２２６５-４（ＣＯＣ法）による。
評価基準：  ２６０℃以上・・・・○
２６０℃未満・・・・×
〔ＣＣＳ粘度〕
ＡＳＴＭ  Ｄ２６０２に準拠。
−２０℃におけるコールド・クラキング・シミュレータ（ＣＣＳ）の粘度。
評価基準：  １８００ｍＰａ・ｓ未満・・・・○
１８００ｍＰａ・ｓ以上・・・・×
【００３２】
〔熱安定性試験〕
真空ポンプのスラッジによる装置トラブルを防ぐために、真空ポンプ油は低スラッジであることが望ましい。潤滑油の熱酸化条件下におけるスラッジ生成挙動の評価方法として、シンシナティーミラクロン社熱安定性試験が知られている。
そこで、ＡＳＴＭ  Ｄ２０７０に準拠して熱安定度試験を実施した。
試験は、先ず、試験油２００ｍｌを容器に入れ、銅触媒および鉄触媒との共存下、１２０℃の恒温槽で４５日間静置した。試験終了後の試料油を０．８μｍ孔径のメンブレンフィルターでろ過し、発生したスラッジの重量を測定した。
評価基準：  ３．０ｍｇ／２００ｍＬ未満・・・・○
３．０ｍｇ／２００ｍＬ以上・・・・×
【００３３】
〔真空到達圧力〕
ＪＩＳ  Ｂ８３１６に準拠し、図１に示すシステムで油回転真空ポンプの真空到達圧力を測定した。使用した油回転真空ポンプ、試験条件、試験手順を下記に示す。
（ａ）油回転真空ポンプ：  アルカテル製  Ｍ２０１０ＳＤ（モーター定格出力４５０Ｗ）
（ｂ）排気速度（５０Ｈｚ）：  １６２Ｌ／ｍｉｎ（設計排気速度）、１４２Ｌ／ｍ（実効排気速度）
（ｃ）１圧縮での除去体積（計算値）：  ０．０５４Ｌ
（ｄ）試験手順：  真空ポンプを大気開放した後、ガスバラストなしで、油温が３５℃程度の状態からポンプを起動し、冷却ファンによりポンプを冷却しながら油温が５０℃になるよう調節する。油温は、ポンプ起動後約５０分で５０℃となり安定する。ポンプ起動後５５分〜６０分の５分間の吸入口圧力の平均値を真空到達圧力とした。なお試験中はテストドームの温度は２５℃に維持した。
評価基準：  ０．１Ｐａ未満・・・・○
０．１Ｐａ以上・・・・×
【００３４】
〔蒸気圧〕
一般的な蒸気圧の測定方法として知られている直接法（ＭＳＴ  ０４０２−１）により５０℃における数値を測定した。
評価基準：  １．０×１０−３Ｐａ未満・・・・○
１．０×１０−３Ｐａ以上・・・・×
【００３５】
〔蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）〕
ＡＳＴＭ  Ｄ５８００による。
２５０℃において１時間加熱した熱劣化後の重量の減少率（質量％）を測定する。
評価基準：  ２．５質量％未満・・・・○
２．５質量％以上・・・・×
【００３６】
〔ガスクロ蒸留・３８０℃以下留出分〕
ＡＳＴＭ  Ｄ２８８７−０８に規定されているガスクロ蒸留法により、クロマトグラムの蒸留温度３８０℃以下の留分のピーク面積値の全体における含有率（質量％）を計測する方法により測定した。
この測定は、試料の新油及び蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）の処理後の油の両者について行った。
評価基準：  ０．５質量％未満・・・・○
０．５質量％以上・・・・×
【００３７】
〔ガスクロ蒸留・４２２℃以下留出分〕
ＡＳＴＭ  Ｄ２８８７−０８に規定されているガスクロ蒸留法により、クロマトグラムの蒸留温度４２２℃以下の留分のピーク面積値の全体における含有率（質量％）を計測する方法により測定した。
この測定は、試料の新油及び蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）の処理後の油の両者について行った。
評価基準：  ３．０質量％未満・・・・○
３．０質量％以上・・・・×
【００３８】
〔試験の結果〕
試験の結果を表１に示す。
【００３９】
〔考察〕
表１に示す通り、基油にＸＨＶＩ−８を用いた実施例１は、粘度指数が１４３と１４０以上の高い値を示しており、０℃における動粘度が３９６ｍｍ２／ｓと４００ｍｍ２／ｓ未満である。また、流動点は−２７．５℃と低く、ＣＣＳ粘度は１７６０ｍＰａ・ｓと低く、引火点は２７２℃と高くなっている。また、熱安定性試験におけるスラッジ量も２．２ｍｇ／２００ｍＬと３．０ｍｇ／２００ｍＬ未満である。蒸気圧は０．１５×１０−３Ｐａと１．０×１０−３Ｐａ未満の低い値であり、真空到達圧力は０．０８８Ｐａと０．１Ｐａ未満を示し高い真空度を達成している。
【００４０】
一方、Ｙｕ−Ｂａｓｅ８を用いた比較例１は、粘度指数が１２９と低い値を示しており、０℃における動粘度が４８４ｍｍ２／ｓと高い。また、流動点は−１０．０℃と高く、ＣＣＳ粘度は２５８０ｍＰａ・ｓと高く、引火点は２５８℃と低くなっている。また、熱安定性試験におけるスラッジ量も６．２ｍｇ／２００ｍＬと実施例１の約２．８倍と悪化している。蒸気圧は５．１×１０−３Ｐａと大幅に高くなっており、真空到達圧力は０．１２Ｐａと０．１Ｐａ未満を満たしていない。
【００４１】
また、ＰＡＯ８を用いた比較例２は、粘度指数が１３５と低い値を示しており、０℃における動粘度が４１４ｍｍ２／ｓとやや高い。また、流動点は−５０．０℃と良好であるが、ＣＣＳ粘度は１８１０ｍＰａ・ｓと高く、引火点は２５８℃と低くなっている。また、熱安定性試験におけるスラッジ量も４．６ｍｇ／２００ｍＬと実施例１の約２．１倍と悪化している。なお、蒸気圧及び真空到達圧力は、熱安定性試験におけるスラッジ量が多かった為に省略している。
【００４２】
更に、実施例１は蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）における蒸発量が２．０質量％と少ないが、比較例１では３．１質量％、比較例２では２．９質量％と多くなっている。
また、実施例１はガスクロ蒸留による３８０℃以下留出分が、新油及び蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）後においてもいずれも０．３質量％と変わらず、４２２℃以下留出分についても、新油及び蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）後において１．４質量％及び１．３質量％と殆ど変化しておらず、安定的である。
【００４３】
一方、比較例１は３８０℃以下留出分及び４２２℃以下留出分が実施例１に比べて高い値となっている。３８０℃以下留出分は、新油及び蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）後において０．６質量％及び０．５質量％と殆ど変わらないが、４２２℃以下留出分については、新油及び蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）後において３．９質量％及び３．３質量％となっていて、低沸点成分が一部蒸発して減少したものと推量される。
比較例２は、４２２℃以下留出分が実施例１よりも多く、比較例１よりも少ない値となっている。３８０℃以下留出分は、新油状態で０であったものが蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）後において０．５質量％と増加しており、４２２℃以下留出分についても新油状態で２．８質量％であったものが蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）後において３．２質量％に増加している。蒸発性（ＮＯＡＣＫ法）後において３８０℃以下、４２２℃以下という比較的沸点が低い成分の割合が増加していることから、熱によって基油の分解が起きているものと推察される。
上記したように、実施例１のものは、比較例１、２に比べてＩＳＯ  ＶＧ４６規格の真空ポンプ油として良好な性能を示していることが判る。
【００４４】
【表１】
2014214258.tif 000002
【図１】
2014214258.tif 000003