(57)【要約】【課題】反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめる真空成膜装置及び成膜方法の提供。【解決手段】反応室２１内に載置される処理対象物Ｓ上で原料ガスの反応により成膜するＡＬＤ真空成膜装置２において、反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックス２４がその内部に防着板４１が挿入されて構成され、排気ボックスの内壁面２４ａにシール機構１が設けられ、このシール機構１は、中空のシール部材１１からなり、シール部材の内部にガスを連続的に導入して膨張させると、排気ボックスの内部に向かって膨張して、挿入された防着板４１の表面に当接し、排気ボックスの内壁と防着板４１の表面との隙間をシールするよう構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも１つの孔１１ａが設けられてなる。このＡＬＤ装置を用いて成膜する。【選択図】図１
2014192379.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するためのＡＬＤ真空成膜装置であって、該反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスがその内部に防着板が挿入されて構成され、該排気ボックスの内壁面にシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、該シール部材の内部にガスを連続的に導入して膨張させると、該排気ボックスの内部に向かって膨張して、挿入された防着板の表面に当接し、該排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間をシールするよう構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも１つの孔が設けられていることを特徴とするＡＬＤ真空成膜装置。
【請求項２】
前記複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されていることを特徴とする請求項１記載のＡＬＤ真空成膜装置。
【請求項３】
前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスの組み合わせであることを特徴とする請求項１又は２記載のＡＬＤ真空成膜装置。
【請求項４】
前記排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第１の原料ガス及び第２の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第２の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のＡＬＤ真空成膜装置。
【請求項５】
第１の原料ガスと第２の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第１の原料ガスの供給と吸着と排出及び第２の原料ガスの供給と吸着した第１の原料ガスとの反応と反応しなかった第２の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、該反応室内から排出される第１の原料ガス及び第２の原料ガスを、内部に防着板が挿入され、また、内壁面に中空のシール部材からなるシール機構が設けられている排気ボックスを介して排出させながら成膜する際に、該シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、該シール部材を該排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、該挿入された防着板の表面に当接させて該排気ボックスの内壁と該防着板の表面との隙間をシールし、該シール部材に設けられた少なくとも１つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ、該第１の原料ガス及び第２の原料ガスを排出させながら成膜を行うことを特徴とする成膜方法。
【請求項６】
前記第１及び第２の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することを特徴とする請求項５記載の成膜方法。
【請求項７】
前記排気ボックスを介して排出される第１及び第２の原料ガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、第２の原料ガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出された第１の原料ガスとトラップ内に導入された第２の原料ガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出された第１の原料ガスを処理することを特徴とする請求項５又は６記載の成膜方法。
【請求項８】
前記第１の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第２の原料ガスがＨ２Ｏガスであることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の成膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空成膜装置及び成膜方法に関し、特に排気ボックスにシール機構を備えたＡＬＤ真空成膜装置及び成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
反応室内に複数の原料ガスを交互に供給して処理対象物上に種々の薄膜を形成する手法の一例として、ＡＬＤ法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
このＡＬＤ法は、例えば、反応室内に２種類の原料ガスを交互にパルス的に供給し、処理対象物表面での反応により、反応室内の支持ステージ上に載置された処理対象物上に成膜を行うものである。すなわち、１種類の原料ガスが処理対象物上に吸着されている状態で、この原料ガスと反応する別の原料ガスを供給することにより、二つの原料ガスが互いに接触して反応し、所望の薄膜を形成する。その際、原料ガスを吸着させた後、吸着しなかった原料ガスを排出し、次いで別の原料ガスを供給して吸着した原料ガスと反応させ、次いで反応しなかったこの別の原料ガスを排出するという操作を繰り返して行って、所望の膜厚を有する薄膜を形成する。原料ガスの材料としては、固体、液体、気体状態のいずれでも使用することができ、通常、窒素、アルゴン等のような不活性ガスからなるキャリアガスと共に供給される。
【０００４】
従って、このようなＡＬＤ法を行う真空成膜装置では、加熱手段を備えた処理対象物の支持ステージを設けると共に、ステージに対向して原料ガス導入手段を装置の天井部に配置しているのが通常である。例えば、２種類の原料ガスを、ガス導入手段を介して時間差をつけて装置内へ供給し、一方のガスの吸着工程と吸着したガスと他方のガスとの反応工程とを繰り返して行い、所定の膜厚を有する薄膜を形成するように構成されている装置が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
しかしながら、このようなＡＬＤ装置では、原料ガスが接触するところに膜が形成されたり、パウダーが生成したりする。また、原料ガスの流れが乱れるところ等にもパウダーが生成する。さらに、排出される原料ガスによる付着物の形成という問題もある。これらの膜やパウダーが剥離すると、パーティクルを発生し、真空成膜装置内の各所を汚染するという問題がある。
【０００６】
ＡＬＤ装置では、反応室の下流側に、圧力調整バルブや真空ポンプを設けて、装置内部を所定の圧力に設定できるようにしているが、反応室から排出される原料ガスがこの圧力調整バルブや真空ポンプを劣化させてしまうという問題がある。例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を成膜する場合、原料ガスとしてトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）及びＨ２Ｏガスを用いるが、このＴＭＡは反応性が高いため、圧力調整バルブや真空ポンプ内に存在する水分等と反応してしまい、この生成物が圧力調整バルブ及び真空ポンプの故障や汚染の原因を形成するという問題もある。これに対しては、圧力調整バルブや真空ポンプの上流側の排気通路にトラップを設けることにより解決しようとする技術が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００７】
しかし、反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックス内部でも、原料ガスが接触するところに膜が形成され、パウダーが生成し、また、原料ガスの流れが乱れるところ等にもパウダーが生成する。このような付着物が、排気ボックスの上流側に回り込んで、装置内部を汚染する原因となり、その解決が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−０１０８８８号公報
【特許文献２】特開２００３−３１８１７４号公報
【特許文献３】特開２０１２−１２６９７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、ＡＬＤ真空成膜装置（以下、単に「真空成膜装置」と称することもある）内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、すなわち逆流しないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめる真空成膜装置及び成膜方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のＡＬＤ真空成膜装置は、複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、該反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスがその内部に防着板が挿入されて構成され、該排気ボックスの内壁面にシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、該シール部材の内部にガスを連続的に導入して膨張させると、該排気ボックスの内部に向かって膨張して、挿入された防着板の表面に当接し、該排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間をシールするよう構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも１つの孔が設けられていることを特徴とする。
【００１１】
前記複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されていることを特徴とする。
【００１２】
前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスの組み合わせであることを特徴とする。この場合、上記したように、トリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、このトリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスのそれぞれを充填するバッファタンクが設けられ、このバッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。
【００１３】
前記排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第１の原料ガス及び第２の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第２の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていることを特徴とする。
【００１４】
本発明の成膜方法は、第１の原料ガスと第２の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第１の原料ガスの供給と吸着と排出及び第２の原料ガスの供給と吸着した第１の原料ガスとの反応と反応しなかった第２の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、該反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、該反応室内から排出される第１の原料ガス及び第２の原料ガスを、内部に防着板が挿入され、また、内壁面に中空のシール部材からなるシール機構が設けられている排気ボックスを介して排出させながら成膜する際に、該シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、該シール部材を該排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、該挿入された防着板の表面に当接させて該排気ボックスの内壁と該防着板の表面との隙間をシールし、該シール部材に設けられた少なくとも１つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ該第１の原料ガス及び第２の原料ガスを排出させながら成膜を行うことを特徴とする。
【００１５】
前記成膜方法において、前記第１及び第２の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することを特徴とする。
【００１６】
前記成膜方法において、前記排気ボックスを介して排出される第１及び第２の原料ガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、第２の原料ガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出された第１の原料ガスとトラップ内に導入された第２の原料ガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出された第１の原料ガスを処理することを特徴とする。
【００１７】
前記成膜方法において、第１の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第２の原料ガスがＨ２Ｏガスであることを特徴とする。この場合、上記したように、トリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、このトリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスのそれぞれを充填するバッファタンクが設けられ、また、前記排気ボックスを介して排出されるトリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、Ｈ２Ｏガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスとトラップ内に導入されたＨ２Ｏガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスを処理することからなる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、シール機構を備えた排気ボックスを用いることにより、ＡＬＤ真空成膜装置内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のＡＬＤ真空成膜装置の排気ボックスで用いるシール機構の模式的断面図。
【図２】本発明のＡＬＤ真空成膜装置の一構成例を模式的に示す断面図であり、成膜操作中の状態を示す。
【図３】本発明のＡＬＤ真空成膜装置の一構成例を模式的に示す断面図であり、処理対象物を搬入・搬出する際の状態を示す。
【図４】本発明のＡＬＤ真空成膜装置の排気ボックスを模式的に示す断面図。
【図５】本発明のＡＬＤ真空成膜装置における反応室内に設ける防着板の構成を模式的に示す構成図であり、（ａ）はその断面図の一部であり、（ｂ）はその平面図であり、（ｃ）は異なる下部防着板の構成を模式的に示す断面図の一部である。
【図６】本発明のＡＬＤ真空成膜装置と第１の原料ガス及び第２の原料ガスの供給手段及び排出手段等の流路とを組み合わせた成膜システムの一構成例として、真空成膜装置へ供給される原料ガスシーケンスを説明するためのフロー図。
【図７】本発明のＡＬＤ真空成膜装置に接続したトラップの一構成例を模式的に示す断面図。
【図８】本発明における反応室へ供給されるガスシーケンスを示すフロー図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明に係るＡＬＤ真空成膜装置及び成膜方法の実施の形態について、図面を参照して説明する。まず、実施の形態の概要を説明し、次いで個々の構成要素について詳細に説明する。
【００２１】
本発明に係るＡＬＤ真空成膜装置の実施の形態によれば、この真空成膜装置は、複数の原料ガスを交互にパルス的に反応室に供給し、反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上で原料ガスの反応により成膜するための真空成膜装置であって、反応室内に原料ガスを供給するガスノズルが処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられて、原料ガスが均一に流れ、反応室内に載置される処理対象物上で均一に成膜されるように構成され、また、反応室から排出される原料ガスが通過する排気ボックスが、その内部に防着板が挿入されて構成され、かつ排気ボックスの内壁面に、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにするシール機構が設けられ、このシール機構は、中空のシール部材からなり、シール部材の内部に窒素等の不活性ガスを連続的に導入して膨張させると、排気ボックスの内部に向かって膨張して、導入される防着板の表面に当接し、排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間を成膜に寄与しなかった原料ガスや不活性ガスが排出される程度にシールするように構成され、このシール部材には、導入したガスを吐出するための少なくとも１つの孔が設けられてなり、さらに反応室の天板の内側の壁面に上部防着板が設けられ、ガスノズルの周辺下部及び支持ステージ上に載置される処理対象物の裏面に、それぞれ、下部防着板が設けられ、さらにまた複数の原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、この各バッファタンク内に充填された原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。
【００２２】
前記複数の原料ガスがトリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスの組み合わせであることが好ましい。この場合、上記したように、これらの原料ガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に、それぞれの原料ガスを充填するバッファタンクが設けられ、この各バッファタンク内に充填されたガスをガスノズルから反応室内に供給するように構成されている。
【００２３】
また、前記反応室内の原料ガスの排気ボックスの下流側には、成膜に寄与せずに排出される第１の原料ガス及び第２の原料ガスが導入されるトラップが設けられ、このトラップには、さらに第２の原料ガスの供給源からその原料ガスの一部が導入されるように構成されており、また、トラップの下流側には真空成膜装置内の圧力を調整するための圧力調整用バルブ及び排気系がこの順番で設けられていても良い。この圧力調整用バルブは、例えば、反応室内の圧力を制御するものであり、トラップのコンダクタンス変化に対応するものである。また、トラップの形状には特に限定はなく、反応室から排出される第１の原料ガス（例えば、トリメチルアルミニウムガス等）と、反応室から排出される第２の原料ガス（例えば、Ｈ２Ｏガス等）及び第２の原料ガスの供給源から反応室を経由せずに直接導入されるその原料ガスの一部とが接触して反応する構造とすればよい。例えば、特開２０１２−１２６９７７号公報記載のトラップを用いることができる。
【００２４】
シール機構について、その模式的断面を図１に示す。シール機構１は、少なくとも１つの小さな径（孔径に関しては、シール可能であれば特に制限はないが、例えば、０．５ｍｍ程度で良い。）の孔１１ａを設けた中空のシール部材１１からなり、このシール部材１１を排気ボックスの内壁面１２にボルト等で固定して用いられる。シール機構１が動作していない場合は、シール部材１１はへこんでいるので、排気ボックス内への防着板の挿入をスムーズに行うことができる。シール機構１を動作させるには、シール部材１１の中空部分１３へ窒素等の不活性ガスをガス導入ポートから連続的に導入し、中空部分１３を排気ボックスの内部に向かって膨張させて、導入された防着板の表面に当接せしめ、排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間をシールする。このシール状態は隙間を完全にふさがず、反応室から排出されてくる原料ガスや導入される不活性ガスを通過できるように、極小の隙間があった方が良い。導入されたガスは、孔１１ａから吐出され、このシール機構を設けた位置から下流側の排出された原料ガスが上流側に回り込まないように働き、原料ガスは導入されたガスと共に排気側へと抜けていく。
【００２５】
このシール機構１は、後述する図４に示すようにして排気ボックスに取り付けられる。また、孔の位置及び数に関しては、特に制限はなく、シール部材の任意の箇所に、１つ又はそれ以上の数で設ければよい。好ましくは、複数の孔を設けて、導入されるガスの吹き出し分布をとる。このシール部材１１は、例えば、ゴム単体や補強布等の補強材を混入したゴム等で構成された中空のパッキンであり、形状に関しては、図１に示す形状以外のものでも良く、本発明の目的を達成できればよい。このようなシール部材としては、市販品として、例えばバルカー社製の「インフラートシール（登録商標）」があり、これに孔を空けて用いることができる。
【００２６】
上記真空成膜装置における真空排気系は、反応室内を所望の圧力に真空排気できるように、所望の位置に設けられていればよい。
【００２７】
上記原料ガスとしては、トリメチルアルミニウムガスとＨ２Ｏガスとの組み合わせ以外に、トリメチルアルミニウムと酸素又はオゾンとの組み合わせ等を挙げることができる。
【００２８】
処理対象物を昇降させるには、処理対象物を支持する支持部材を昇降自在にすれば良い。そのためには、公知の昇降機構、例えば、リフトピンを設ければよい。
【００２９】
処理対象物としては、特に限定はなく、通常、ＡＬＤ法やＣＶＤ法で用いる処理対象物は全て使用でき、処理対象物上に薄膜が形成されているものでも、形成されていないものでもよい。
【００３０】
反応室は、公知のＡＬＤ装置の外壁を構成する材質で構成されていればよく、その天板はモーターなどの駆動装置により開閉自在に構成されている。
【００３１】
反応室では、複数の原料ガスが交互にパルス的に供給され、反応室内に載置されている処理対象物上で反応を生じせしめ、所望の膜厚の薄膜を形成する。この反応室の開閉自在の天板は、真空成膜装置のメンテナンスの際に、開放して、装置内のクリーニングや、防着板及びガスノズルの取り替え等ができるようになっている。
【００３２】
複数の原料ガスを供給するガスノズルは、上記したようにそのガス導入方向が処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられていれば良く、そのノズルの形状には特に制限はなく、各原料ガスが処理対象物の上に一様に流れ得るように構成されていればよい。
【００３３】
上記したように、反応室の天板の内側の壁面には上部防着板が設けられ、かつガスノズルの周辺下部及び支持ステージ上に載置される処理対象物の裏面に、それぞれ、下部防着板が設けられているが、反応室の側壁にも側壁防着板が設けられていてもよい。これらの防着板は、原料ガスの反応により生成される薄膜が反応室の内壁やガスノズル周辺に付着しないようにするために設けるものである。真空成膜装置のメンテナンスの際に、ガスノズルや、これらの防着板を取り替えることができる。反応室の天板がモーター駆動等により開閉される機構を駆動せしめて、天板を開き、取り替えればよい。
【００３４】
上記した処理対象物の裏面に設けられている下部防着板は、例えば、その中央部分がくり抜かれた構造を有し、処理対象物の裏面の少なくとも周縁部近傍に設けられていても良いし、又はその中央部分がくり抜かれていない構造を有し、その寸法が処理対象物の裏面の寸法と同じでも、該裏面の寸法より大きくてもよい。
【００３５】
本発明に係る成膜方法の実施の形態によれば、この成膜方法は、第１の原料ガスと第２の原料ガスとを交互にパルス的に反応室に供給して、第１の原料ガスの供給と吸着と排出及び第２の原料ガスの供給と吸着した第１の原料ガスとの反応と反応しなかった第２の原料ガスの排出とを繰り返し実施し、反応室内に設けられた昇降自在の支持ステージ上に載置される処理対象物上に成膜する方法であって、反応室内の支持ステージ上に処理対象物を載置し、処理対象物の表面に対して平行になるように反応室内に設けられているガスノズルから第１の原料ガス及び第２の原料ガスを反応室内に交互にパルス的に供給して処理対象物上でこの２種のガスを反応させて成膜し、その際に、反応室内の成膜に寄与しなかった第１の原料ガス及び第２の原料ガスの排出路として設けられた排気ボックスであって、その内部に防着板が挿入されて構成され、かつ排気ボックスの内壁面に、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにする中空のシール部材からなるシール機構が設けられ、シール部材の内部に不活性ガスを連続的に導入し、シール部材を排気ボックスの内部に向かって膨張せしめて、挿入された防着板の表面に当接させて排気ボックスの内壁面と防着板の表面との隙間をシールし、シール部材に設けられた少なくとも１つの孔から導入された不活性ガスを吐出させながら、かつ第１の原料ガス及び第２の原料ガスを排出させながら成膜を行うことからなり、第１及び第２の原料ガスのそれぞれの供給を、各供給手段の途中に設けられたバッファタンク内に充填された各原料ガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施することからなる。
【００３６】
上記した成膜方法の実施の形態において、例えば、第１の原料ガスがトリメチルアルミニウムガスであり、第２の原料ガスがＨ２Ｏガスであることが好ましく、このトリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスのそれぞれを供給する各供給手段の途中に設けられた各バッファタンク内に充填されたガスをガスノズルから反応室内に供給するようにして実施し、また、排気ボックスを介して排出されるトリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスを、この排気ボックスの下流に設けられたトラップ内に導入すると共に、Ｈ２Ｏガスの供給源からこのガスの一部をこのトラップ内に導入して、成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスとＨ２Ｏガスとを反応させて、この成膜に寄与せず排出されたトリメチルアルミニウムガスを処理しても良い。このトラップの形状には特に限定はなく、例えば、上記したように、特開２０１２−１２６９７７号公報記載のトラップを用いることができる。
【００３７】
次に、上記したＡＬＤ真空成膜装置について、真空成膜装置の側断面の概略を模式的に示す図２及び図３、排気ボックスへのシール機構の取り付け状態を説明するための模式図である図４、並びに反応室内に設ける防着板の構成を模式的に示す断面図及び平面図である図５（ａ）〜（ｃ）を参照して説明する。図２は成膜操作中の真空成膜装置の状態を示し、図３は処理対象物を搬入・搬出する際の真空成膜装置の状態を示す。これらの図において、同じ構成要素は同じ参照番号を付けてある。
【００３８】
図２及び３において、真空成膜装置２は、反応室２１と、その側壁にゲートバルブ２２を介して設けられた処理対象物Ｓの搬送室２３とを備えている。真空成膜装置２は、反応室２１の天板２１ａを開閉せしめるためのエアシリンダ、モーター等の駆動機構（図示せず）を備えている。
【００３９】
反応に寄与しなかった原料ガスは排気ボックス２４を介して反応室２１から排出される。この排気ボックス２４の周辺の模式的断面を図４に示す。排気ボックス２４には、上記したように、図１に示すシール機構１が、排気ボックスの内壁面２４ａに設けられ、排気ボックス内に挿入される防着板４１の表面と排気ボックスの内壁面との隙間をシールするように構成されている。図４に示すように、シール機構を構成するシール部材１１の中空部分に不活性ガスを導入するためのガス導入ポート４２が排気ボックス２４の外壁に設けられている。シール機構（シール部材）は、このガス導入ポート４２と対向する排気ボックス２４の壁に取り付けられ、ガス導入ポート４２から不活性ガスをシール部材１１の内部に連続的に導入してシール部材を膨張させると、排気ボックスの内部に向かって膨張して、導入された防着板４１の表面に当接し、排気ボックスの内壁と防着板の表面との隙間を、不活性ガス及び排出される原料ガスが通過する程度にシールするよう構成されている。シールせずに、単に不活性ガスを導入するだけでは、排出される原料ガスを完全に上流側へ回り込まないようにすることはできない。図４には示していないが、シール部材には、図１に示すように、導入したガスを吐出するための少なくとも１つの孔が設けられている。このようなシール機構を設けることにより、排出される原料ガスが上流側に回り込まないようにできる。図４において、４３は排気ボックス２４の内壁面の下部に設けた防着板である。
【００４０】
図４におけるＡ点、Ｂ点、Ｃ点、Ｄ点は、パーティクル、パウダーが発生し易い箇所である。通常、原料ガスが触れるところには、全て成膜され、原料ガスの流れが乱れるところ（例えば、装置内の曲がっているところや、段差のあるところ）では、膜だけではなく、パウダーも生成する。Ａ点は、防着板の固定箇所の段差であり、ステージと防着板とをシールすることにより付着物の問題は解決できる。Ｂ点は、防着板４１と排気ボックス２４や反応室本体との隙間であり、この箇所は原料ガスの回り込みの原因であるため、窒素ガス等でパージすることが行われているが、必ずしも満足するものではない。Ｃ点は、排気ボックス２４の底部角部分であり、この箇所に防着板４３を取り付ければ、排気ボックスの底部には直接成膜し難くなる。Ｄ点は排気ボックス２４から排気配管への入口部分であり、加熱してＨ２Ｏの吸着を押さえることにより解決できる。Ｂ点の場合、本発明のシール機構を設けることにより完全に解決できる。
【００４１】
図２に示す反応室２１の内部には、防着板として、上部防着板及び下部防着板（ステージ）を設けるだけでもよく、この場合、メンテナンス時にはステージごと交換すれば良い。しかし、図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、天板２１ａの内側に上部防着板２７ａ、２７ｂ、底壁２１ｂに下部防着板２８、２９、及び側部に側壁防着板３０をボルト等で固定して設けてもよい。この上部防着板は、図５（ａ）に示すように分割されたもの（防着板２７ａ、２７ｂ）であってもよいし、或いは図５（ｃ）に示すように一枚のもの（防着板２７）であってもよい。分割された防着板の場合は、処理対象物Ｓの上部に設ける上部防着板２７ａとノズル周辺の上部に設ける上部防着板２７ｂとに分割されたものであってもよい。防着板を分割するのは、ガスノズル周辺の汚れ（膜付着）が特にひどく、厚い膜が形成され易いので、ガスノズル周辺の防着板だけを交換できるようにするためである。下部防着板２８はガスノズル周辺であって、反応室２１の底壁２１ｂの上に設けられ、下部防着板２９は、反応室２１内に載置される処理対象物Ｓの裏面の少なくとも周縁部近傍に設けられている。原料ガスは処理対象物Ｓの裏面に回り込み、裏面周縁が汚れ易いことから、下部防着板２９を設ける。この下部防着板２８及び２９も独立して交換できる構造とすることが好ましい。さらに、ガスノズル２６自体も独立して交換できる構造とすることが好ましい。下部防着板２８及び２９は、その中央部分がくり抜かれた構造を有している。
【００４２】
図５（ａ）に示した下部防着板２８、２９及び側壁防着板３０の代わりに、図５（ｃ）に示すように、反応室側壁及び側壁防着板、並びに反応室底壁及び下部防着板を一体化して防着板３１としてもよい。これにより部品点数を削減して簡略化した構造とすることができる。
【００４３】
上記処理対象物Ｓは、支持ステージとしての支持部材（リフトピン）２５上に載置され、成膜工程中には反応室２１の底壁２１ｂの上方に載置され、成膜工程が終わって処理対象物Ｓを搬送する際には、支持部材２５を上昇せしめ、処理対象物を搬送室２３へ搬送できるように構成されている。
【００４４】
真空成膜装置２には、図示していないが、上記した天板２１ａ及び／又は底壁２１ｂ内にヒータ等の加熱手段が埋め込まれて、処理対象物の温度を設定できるように構成されていてもよい。
【００４５】
上記反応室２１内へそれぞれの原料ガスを供給する各供給手段の途中に設けられるバッファタンク（図示せず）は、このバッファタンク内に充填された１サイクルで用いる所定量の原料ガスをガスノズル２６から反応室内に供給するように構成されている。一定量の原料ガスを再現性良く、かつ正確に、等量で供給でき、そのため、原料ガスの利用効率も高い。また、バッファタンクは単なる容器であるため、故障も少ないという利点がある。このバッファタンクの上流側には、バッファタンクへの原料ガスの供給量をモニターするための真空計が設けられている。
【００４６】
上記したようなバッファタンクを用いない場合、例えば、バルブのみで原料ガスの供給量を制御する構造とした場合、バルブの開閉操作に要する時間が反応室への原料ガスの供給量に影響を与えてしまうという問題がある。また、マスフローコントローラーのみで原料ガスの供給量を制御する構造とした場合、マスフローコントローラーの故障が多いという問題や、流量の安定化のために原料ガスの一部を系外へ排出する必要が生じ、原料ガスの利用効率が悪くなるという問題もある。しかしながら、本発明のように、バッファタンクを用いて原料ガスを反応室内に供給する構造とすれば、上記したバルブのみやマスフローコントローラーのみを用いた場合に生じる問題もない。
【００４７】
次に、図２及び３に示す真空成膜装置と第１の原料ガス及び第２の原料ガスの供給手段及び排出手段とを組み合わせた一構成例において、真空成膜装置へ供給される原料ガスシーケンスを示す図６を参照して説明する。必要に応じて図２〜５中の参照番号を用いて説明する。
【００４８】
図６に示すように、真空成膜装置２は、図示していないが、処理対象物Ｓが載置される支持ステージが設けられた反応室２１を備えている。この反応室２１の底壁２１ｂには、第１の原料ガスを供給する第１ガス供給系６１及び第２の原料ガスを供給する第２ガス供給系６２が接続されている。
【００４９】
第１ガス供給系６１は、第１の原料ガスの原料が入った第１原料容器（原料ガス供給源）６１ａと上記反応室２１とを連結するガス供給系であり、上流側から順に、バルブ６１ｂ、バルブ６１ｃ、第１の原料ガスを充填するバッファタンク６１ｄ、及びバルブ６１ｅが接続されており、さらにバルブ６１ｅと反応室２１との間には、必要に応じて逆流防止弁（図示せず）が設けられていても良い。また、バッファタンク６１ｄの上流側には、バッファタンク６１ｄへの第１の原料ガスの供給量をモニターするための真空計（ＤＧ）が設けられている。この場合、第１原料容器６１ａは、用いる原材料が固体又は液体の場合には、この原材料の液化装置やガス化せしめる気化器等の装置（図示せず）を備えていてもよい。
【００５０】
第１ガス供給系６１との関係で、第１の原料ガス用のキャリアガスとして用いる窒素やアルゴン等の不活性ガスの供給系６３が、バルブ６１ｅを経て、反応室２１へ第１の原料ガスを供給する径路に接続されている。この不活性ガスの供給系６３は、不活性ガス源６３ａ（Ｎ２）と反応室２１との間に、上流側から順に、バルブ６３ｂ、不活性ガスの流量を調整するマスフローコントローラー６３ｃ、及びバルブ６３ｄが接続されている。
【００５１】
第２ガス供給系６２は、第２の原料ガスの原料が入った第２原料容器６２ａと反応室２１とを連結する供給系であり、上流側から順に、バルブ６２ｂ、バルブ６２ｃ、第２の原料ガスを充填するバッファタンク６２ｄ、及びバルブ６２ｅが接続されている。この場合、第２原料容器６２ａは、用いる原材料が固体又は液体の場合には、この原材料の液化装置やガス化せしめる気化器等の装置（図示せず）を備えていてもよい。
【００５２】
第２ガス供給系６２との関係で、第２の原料ガス用のキャリアガスとして用いる窒素やアルゴン等の不活性ガスの供給系６４が、バルブ６２ｅを経て、反応室２１へ第２の原料ガスを供給する径路に接続されている。この不活性ガスの供給系６４は、不活性ガス源６３ａと反応室２１との間に、上流側から順に、バルブ６４ａ、不活性ガスの流量を調整するマスフローコントローラー６４ｂ、及びバルブ６４ｃが接続されている。
【００５３】
なお、図６においては、同一の不活性ガス源６３ａから、第１ガス供給系６１の第１の原料ガス及び第２ガス供給系６２の第２の原料ガスのためのキャリアガスを流す構成にしてあるが、勿論異なる不活性ガス源からそれぞれのガス供給系６１、６２に流す構成としてもよい。
【００５４】
また、バッファタンク６２ｄとバルブ６２ｅとの間のガス径路で第２ガス供給系６２を分岐せしめて、トラップ６５に第２の原料ガスの一部を供給する第３ガス供給系６６を設ける。第３ガス供給系６６には、バルブ６６ａが介設されている。
【００５５】
反応室２１の底壁２１ｂには、成膜に寄与しない第１の原料ガス及び第２の原料ガス、すなわち、吸着や反応しない第１の原料ガス及び第２の原料ガスを排出するための、また、真空成膜装置２内を排気するための排出・排気系６７が設けられ、反応室２１側から順に、バルブ６７ａ、トラップ６５、真空成膜装置２内の圧力を調整する圧力調整用バルブ６８、及びドライポンプのような真空ポンプ６９が設けられている。
【００５６】
なお、第１の原料ガス及び第２の原料ガスが輸送中に液化しないように、第１の原料ガス及び第２の原料ガスの流路には、ヒータ等の温度制御手段（図示せず）が設けられている。場合によっては、温度を調整するために冷却手段を設けてもよい。
【００５７】
また、上記したバルブの開閉はすべて、自動制御されている。バッファタンク６１ｄの上流側及び下流側にそれぞれ設けられたバルブ６１ｃ及び６１ｅ、並びに第２の原料ガスのバッファタンク６２ｄの下流側に設けられたバルブ６２ｅ及び６６ａは、開閉の頻度が高いため、高耐久性バルブを用いることが好ましい。
【００５８】
上記したように、反応室２１の下流側にトラップ６５を設け、このトラップに第２の原料ガスの一部が反応室２１を経由せずに供給される構造としてあるので、第１の原料ガスが圧力調整用バルブ６８や真空ポンプ６９に流れ込むことが抑制され、この圧力調整用バルブ６８及び真空ポンプ６９の劣化を抑制することができる。
【００５９】
上記トラップ６５について、例えば特開２０１２−１２６９７７号公報記載のトラップの一構成例を模式的断面図として示す図７を参照して以下説明する。このトラップを上記したような排気ボックスを備えた真空成膜装置と組み合わせることにより、有用な成膜方法を達成できる。
【００６０】
トラップ６５の形状には特に限定はなく、反応室２１から排出される第１の原料ガス（例えば、トリメチルアルミニウムガス等）と、反応室から排出される第２の原料ガス（例えば、Ｈ２Ｏガス等）及び第２の原料ガスの供給源から反応室を経由せずに直接導入されるその原料ガスの一部とが接触して反応する構造とすればよく、例えば、ラビリンス構造（迷路構造）が好ましい。また、原料ガスの反応を効率よく行うため、トラップ６５は、６００℃以上に加熱されていることが好ましい。トラップ６５は、円筒状の外筒部材７１と、反応室２１から排出された第１の原料ガス及び第２の原料ガスが導入される第１のガス導入口７２が設けられた蓋部材７３と、底部材７４とからなる。この円筒状の外筒部材７１の内部には、円筒状の内筒部材７５が蓋部材７３及び底部材７４に直接的に接触しないように設けられている。また、外筒部材７１の上部側壁には、上記第２の原料ガスの一部を導入する第２のガス導入口７６が設けられている。さらに、外筒部材７１と内筒部材７５との間には、その上部に設けられた第２のガス導入口７６に連絡してラビリンス構造のガス拡散室７７が設けられている。第２のガス導入口７６から導入された第２の原料ガスは、ガス拡散室７７を経て内筒部材７５の内部に向かって流れ、内筒部材７５の全体に一様に拡散するようになる。上記外筒部材７１の側壁には、内筒部材７５を経由した第２の原料ガスが排出される原料ガス排出口７８が設けられている。トラップ６５には、第１の原料ガスと第２の原料ガスとが反応して生成した反応生成物（トリメチルアルミニウムガス及びＨ２Ｏガスを使用する場合には、酸化アルミニウム）が原料ガス排出口７８から排出されてしまうのを防止するために、原料ガス排出口７８の上流側にフィルターを備えていることが好ましい。この原料ガス排出口７８は圧力調整バルブを介して真空ポンプへ接続している。
【００６１】
上記トラップ６５では、図７の矢印Ａに示すように、反応室２１から排出された第１の原料ガス（ＴＭＡ）及び第２の原料ガス（Ｈ２Ｏ）が、交互にガス導入口７２から外筒部材７１内に設けられた内筒部材７５内に導入され、また、図７の矢印Ｂに示すように、第２の原料ガスの一部が、反応室を経由せずに直接第２のガス導入口７６からガス拡散室７７を介して内筒部材７５内へ導入され、この内筒部材７５内で第１の原料ガスと第２の原料ガスとが反応し、反応生成物を形成した後、原料ガス排出口７８から排出される。
【００６２】
具体的には、第１のガス導入口７２から第１の原料ガスがトラップ６５内に導入されている時は、第２のガス導入口７６から第２の原料ガスの一部が導入されるように構成されているので、内筒部材７５内で第１の原料ガスと第２の原料ガスが接触されて反応する。また、第１のガス導入口７２から第２の原料ガスがトラップ６５内に導入されている時は、第２のガス導入口７６からは第２の原料ガスの一部は導入されないように構成されているので、第２の原料ガスはそのまま原料ガス排出口７８から排出される。
【００６３】
なお、第２の原料ガスの一部を、反応室２１を経由せずに直接トラップに導入する構造を採用しないと、反応室から排出された第１の原料ガス及び第２の原料ガスがトラップ６５に交互に導入されるだけであり、第１の原料ガスと第２の原料ガスとはトラップ内で常時接触することはなく、導入時間にタイムラグがあるため、本発明の目的を達成することが困難である。本発明においては、反応室２１から排出された第１の原料ガスがトラップ６５へ導入される時には、第２の原料ガスの一部がトラップに導入されているので、第１の原料ガスと第２の原料ガスとをトラップ内で効率よく反応させ、処理することができる。
【００６４】
本発明の真空成膜装置２を用いて、第１の原料ガス及び第１の原料ガスと反応する第２の原料ガスを用いて処理対象物Ｓ上に成膜する方法の一例を以下に示す。本発明では、窒素等の不活性ガスは、成膜中、常に供給されるようにしてある。
【００６５】
まず、トリメチルアルミニウム等の第１の原料ガスの所定量をバッファタンク６１ｄに充填する。
【００６６】
次いで、反応室２１内にバッファタンク６１ｄ内の第１の原料ガスを供給して、処理対象物Ｓの表面に第１の原料ガスを吸着させる。
【００６７】
第１の原料ガスをバッファタンク６１ｄに充填している時、第１の原料ガスをバッファタンク６１ｄから反応室２１に供給している時、及び第１の原料ガスを反応室から排出している時は、Ｈ２Ｏガス等の第２の原料ガスは、第２原料容器６２ａから反応室へ供給せず、ガス供給系６６によりトラップ６５に供給するようにする。
【００６８】
上記したように処理対象物Ｓの表面に第１の原料ガスを吸着させた後、バルブ６１ｅを閉じ、バルブ６７ａを開けて、処理対象物Ｓに吸着しなかった第１の原料ガスを反応室２１から排出する。この時、不活性ガスの供給系６３を経由して不活性ガスが反応室２１に供給されているので、不活性ガスにより第１の原料ガスが押し出され、第１の原料ガスを反応室からすみやかに排出することができる。排出された第１の原料ガスは、トラップ６５に導入される。第１の原料ガスがトラップ６５に導入される時、すなわち第１の原料ガスが反応室２１から排出されている時は、第２の原料ガスの一部が第３ガス供給系６６を経てトラップ６５に供給されているので、若干のタイムログはあるが、トラップ６５内で第１の原料ガスと第２の原料ガスとが接触等して反応する。例えば、第１の原料ガスとしてトリメチルアルミニウムガスを用い、第２の原料ガスとしてＨ２Ｏガスを用いた場合は、酸化アルミニウムの固形物が生じ、トラップ６５内に残留する。従って、トリメチルアルミニウム等の第１の原料ガスがさらに下流側の圧力調整用バルブ６８及び真空ポンプ６９に流れ込むことが抑制されて、第１の原料ガスが圧力調整用バルブ６８及び真空ポンプ６９に流れ込むことにより生じる故障や汚染等の劣化が抑制できる。
【００６９】
上記第１の原料ガスの吸着・排出が終了した後、反応室２１にＨ２Ｏガス等の第２の原料ガスを供給して、処理対象物Ｓの表面に吸着した第１の原料ガスと反応させる。
【００７０】
上記したように、処理対象物Ｓの表面において第１の原料ガスと第２の原料ガスとを反応させた後、バルブ６２ｅを閉じ、バルブ６７ａを開けて、反応室２１から第２の原料ガスを排出する。この時、不活性ガスの供給系６４を経由して不活性ガスが反応室２１に供給されているので、不活性ガスにより第２の原料ガスが押し出され、第２の原料ガスを反応室からすみやかに排出することができる。そして排出された第２の原料ガスは、トラップ６５に導入される。
【００７１】
上記したように処理対象物Ｓの表面に第１の原料ガスを吸着させた後に反応室２１から第１の原料ガスを排出している時、反応室に第２の原料ガスを供給している時、処理対象物Ｓの表面において第１の原料ガスと第２の原料ガスとを反応させた後に反応室から第２の原料ガスを排出している時には、バルブ６１ｅは閉じたままにしておき、バルブ６１ｂ及び６１ｃを開けることにより、第１の原料ガスを第１原料容器６１ａからバッファタンク６１ｄに導入しておく。バッファタンク６１ｄに第１の原料ガスを導入した後はバルブ６１ｃを閉めておくことにより、一定量の第１の原料ガスを反応室２１に供給する工程を行うことができる。
【００７２】
上記したような反応室２１に第１の原料ガスを供給する工程、反応室から第１の原料ガスを排出する工程、反応室に第２の原料ガスを供給する工程、及び反応室から第２の原料ガスを排出する工程を順に行う操作（１サイクル）を繰り返すことにより、処理対象物Ｓ上に所望の膜厚の薄膜を形成することができる。
【００７３】
上述した反応室２１へ供給される原料ガスのシーケンスを図８に示す。第１の原料ガスとしてＴＭＡガスを、また、第２の原料ガスとしてＨ２Ｏガスを、キャリアガスの不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ２ガス）を例示している。ベースラインは原料ガス及びキャリアガスの供給されていない状態を示し、図面上、ベースラインから立ち上がっている上方の線の時はガスが供給されている状態を示す。図８において、Ｎ２ガス供給源から供給されＴＭＡのキャリアガスであるＮ２を「Ｎ２（ＴＭＡ）」と表記し、Ｈ２ＯガスのキャリアガスであるＮ２を「Ｎ２（Ｈ２Ｏ）」と表記する。また、バッファタンク６１ｄに導入される第１の原料ガスのシーケンス（「ＴＭＡ（バッファタンク）」と表記する。）を図８に併せて示す。なお、バッファタンク６２ｄに導入される第２の原料ガスのシーケンスは、ＴＭＡガスの場合に準じるので図示しない。
【００７４】
また、図８において、（１）がバッファタンク６１ｄから反応室２１に第１の原料ガスを供給する工程、（２）が反応室２１から第１の原料ガスを排出する工程、（３）が反応室２１に第２の原料ガスを供給する工程、（４）が反応室２１から第２の原料ガスを排出する工程を示す。
【００７５】
図８に示すように、反応室２１に第１の原料ガスと第２の原料ガスが交互にパルス的に供給され、反応室２１内に載置された処理対象物Ｓ上で、第１の原料ガスと第２の原料ガスとの反応により成膜される。また、第２の原料ガスが反応室２１に供給されている時以外は、第２の原料ガスはトラップ６５に供給されており、反応室２１から排出される第１の原料ガスは、トラップ６５内で第２の原料ガスと接触し反応する。
【００７６】
なお、図８においては、上記（３）の第２の原料ガスを供給する工程及び（４）の第２の原料ガスを排出する工程で、第１の原料ガスをバッファタンク６１ｄに導入する場合を例示したが、（２）〜（４）の工程の間で第１の原料ガスをバッファタンク６１ｄに導入するようにすればよい。
【００７７】
ところで、第１の原料ガスの反応室２１への供給量（Ｑ）は、バッファタンク６１ｄの容量Ｖ（ｃｃ）、第１原料容器６１ａの圧力Ｐｖ（Ｔ）（Ｔは第１の原料ガスの温度）、大気圧Ｐａｔｍに依存し、例えば、Ｑ＝Ｖ×{Ｐｖ（Ｔ）／Ｐａｔｍ}の関係が成り立つ。そのため、このバッファタンク６１ｄの容量や第１原料容器６１ａの圧力を調整することにより、所望量の第１の原料ガスを反応室２１へ供給することができる。
【００７８】
上述した真空成膜装置２を用いて、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を処理対象物Ｓ上に成膜する条件の一例を以下に示す。なお、下記の条件においては、バッファタンク６１ｄの容量Ｖと処理対象物Ｓの表面積Ｓ（ｃｍ２）とは、Ｖ＝（４×１０−５〜４×１０−４）×{Ｐａｔｍ／Ｐｖ（Ｔ）}×２．５Ｓの関係が成り立つ。
【００７９】
第１の原料ガス：トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）
第２の原料ガス：Ｈ２Ｏ
不活性ガス：Ｎ２
Ｎ２流量：各１ＳＬＭ
ＴＭＡの原料容器の温度：２０〜８０℃
Ｈ２Ｏの原料容器の温度：２０〜８０℃
成膜圧力：３０〜５００Ｐａ
ガス流路系の温度：２０〜８０℃
処理対象物の表面積：８０００ｃｍ２
反応室（成膜エリア）の容量：７７０ｍｍ×９６０ｍｍ×１０ｍｍｔ
反応室の温度：９０〜１５０℃
バッファタンク容量：１４〜１４０ｃｃ
排気ボックス２４のシール条件：１つの孔１１ａの開いたシール部材１１を用いて、Ｎ２ガスを１００〜１０００ｓｃｃｍの流量で連続して流して成膜を行った。
例えば、上記条件で、図８の（１）の工程の時間を２秒、（２）の工程の時間を２０秒、（３）の工程の時間を２秒、及び（４）の工程の時間を２０秒として、成膜することができる。
【００８０】
上記条件で、本発明の真空成膜装置を用いて処理対象物上に酸化アルミニウムを成膜した後に、排気ボックスの内部を観察したところ、シール機構を設けた場所から上方には、膜形成もパウダー生成も観察されておらず、反応室から排出された原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まなかったことを確認できた。
【００８１】
原料ガスとして２種の第１の原料ガス及び第２の原料ガスを使用する場合は、互いに反応するガスであれば特に限定はない。例えば、上述した第１の原料ガスであるＴＭＡと反応させる第２の原料ガスとしてＨ２Ｏガス以外にも、酸素やオゾン等の酸化剤を挙げることができる。本発明は、第１の原料ガス（ＴＭＡ）が反応室の下流側に設けられる圧力調整用バルブや真空ポンプ等に流れ込み、悪影響を与えることを防ぐことができるという効果を発揮するものであるので、第１の原料ガスが反応性の高いガスである場合に、特に顕著な効果を奏することができる。
【００８２】
また、上述した例では、第１の原料ガスや第２の原料ガスの原料が液体であるものを例示したが、各原料ガスの原料は、固体でも気体でもよい。固体及び液体の場合には、液化装置や気化器等を設けて原料ガスを生成すればよい。同じ様な効果が得られる。
【００８３】
そして、上述した例では、キャリアガスを供給したが、キャリアガスを用いないでも良い。しかしながら、ガス供給径路や反応室内に一方の原料ガスが残留していると、他方の原料ガス等と反応して、反応室への原料ガスの供給量が変動したり、また、ガス供給径路や反応室が汚染したりするなどの原因となるため、キャリアガスを常に流すことが好ましい。
【００８４】
さらに、上述した例においては、第１の原料ガスの供給手段としてバッファタンク６１ｄを備えた構造、また、第２の原料ガスの供給手段としてバッファタンク６２ｄを備えた構造としたが、バッファタンク６１ｄ及び６２ｄを用いなくてもよく、例えばバルブやマスフローコントローラーを用いてもよい。しかしながら、上述したように反応室２１への安定した原料供給量、原料の利用効率や構成部材の故障等を考慮すると、バッファタンク６１ｄ、６２ｄを用いる構造が好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００８５】
本発明によれば、ＡＬＤ真空成膜装置内部の汚染、特に反応室から排出される原料ガスが排気ボックスの上流側に回り込まないようにして、装置内部の汚染源を減少せしめることができるので、半導体素子技術分野で利用可能である。
【符号の説明】
【００８６】
１  シール機構                        ２  真空成膜装置
１１  シール部材                      １１ａ  孔
１２  内壁面                          １３  中空部分
２１  反応室                          ２１ａ  天板
２１ｂ  底壁                          ２２  ゲートバルブ
２３  搬送室                          ２４  排気ボックス
２４ａ  内壁面                        ２５  支持部材
２６  ガスノズル                      ２７  上部防着板
２７ａ、２７ｂ  上部防着板            ２８  下部防着板
２９、３１  下部防着板                ３０  側壁防着板
４１、４３  防着板                    ４２  ガス導入ポート
６１  第１ガス供給系                  ６１ａ  第１原料容器
６１ｂ、６１ｃ、６１ｅ  バルブ        ６１ｄ  バッファタンク
６２  第２ガス供給系                  ６２ａ  第２原料容器
６２ｂ、６２ｃ、６２ｅ  バルブ        ６２ｄ  バッファタンク
６３  ガス供給系                      ６３ａ  不活性ガス源
６３ｂ、６３ｄ  バルブ                ６３ｃ  マスフローコントローラー
６４  ガス供給系                      ６４ａ、６４ｃ  バルブ
６４ｂ  マスフローコントローラー      ６５  トラップ
６６  第３ガス供給系                  ６６ａ  バルブ
６７  排出・排気系                    ６７ａ  バルブ
６８  圧力調整用バルブ                ６９  真空ポンプ
７１  外筒部材                        ７２  第１のガス導入口
７３  蓋部材                          ７４  底部材
７５  内筒部材                        ７６  第２のガス導入口
７７  ガス拡散室                      ７８  原料ガス排出口
Ｓ  処理対象物
【図１】
2014192379.tif 000003
【図２】
2014192379.tif 000004
【図３】
2014192379.tif 000005
【図４】
2014192379.tif 000006
【図５】
2014192379.tif 000007
【図６】
2014192379.tif 000008
【図７】
2014192379.tif 000009
【図８】
2014192379.tif 000010