(57)【要約】      （修正有）【課題】スライス後における圧電性酸化物単結晶ウエハの反りを低減し、両面ラッピング工程におけるウエハの割れを防止して、圧電性酸化物ウエハの歩留まりを向上させる手段を提供する。【解決手段】圧電性酸化物単結晶を、ワイヤソーによりスライスして単結晶ウエハとし、少なくとも両面ラッピングと片面鏡面研磨を行う、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法において、前記スライス後、前記両面ラッピングを施す前に、単結晶ウエハに、フッ化水素酸と硝酸からなる混酸を用いたエッチングを施す。ＬＴ単結晶ウエハの場合、常温で４時間以上のエッチングを行い、ＬＮ単結晶ウエハの場合、常温で２５分以上のエッチングを行う。これにより、エッチング後の単結晶ウエハの反り量を、スライス後の反り量の２５％〜４５％程度まで低減することができる。【選択図】図１
2014040339.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電性酸化物単結晶を、ワイヤソーによりスライスして単結晶ウエハとし、該単結晶ウエハに、少なくとも両面ラッピングと片面鏡面研磨を行う圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法において、前記スライス後、前記両面ラッピングを施す前に、前記単結晶ウエハに、フッ化水素酸と硝酸からなる混酸を用いたエッチングを施すことにより、エッチング後の単結晶ウエハの反り量を、スライス後の反り量の２５％〜４５％まで低減することができることを特徴とする、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法。
【請求項２】
前記圧電性酸化物単結晶ウエハがタンタル酸リチウム単結晶ウエハであり、前記エッチングを、前記混酸を常温に保持したまま、該混酸に前記単結晶ウエハを４時間以上浸漬することにより行うことを特徴とする、請求項１に記載の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法。
【請求項３】
前記圧電性酸化物単結晶ウエハがニオブ酸リチウム単結晶ウエハであり、前記エッチングを、前記混酸を常温に保持したまま、該混酸に前記単結晶ウエハを２５分以上浸漬することにより行うことを特徴とする、請求項１に記載の酸化物単結晶ウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法、特に、タンタル酸リチウム単結晶ウエハおよびニオブ酸リチウム単結晶ウエハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、および、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶は、融点がそれぞれ約１６５０℃、約１２５５℃、キュリー点がそれぞれ約６００℃、約１２００℃の強誘電体であり、圧電性を有する。このＬＴ単結晶またはＬＮ単結晶を用いて製造されたＬＴウエハやＬＮウエハは、携帯電話の信号ノイズ除去用の弾性表面波（ＳＡＷ）フィルタやテレビ用フィルタ、光学素子などのデバイス材料として主に用いられている。デバイスが必要とする特性によって、いずれかの単結晶ウエハが選択される。
【０００３】
次に、ＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハの製造工程について説明するが、これらは、結晶学的にも、製造プロセス的にも、同様に扱われるため、ＬＴ単結晶ウエハを中心に説明する。
【０００４】
ＬＴ単結晶は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法により、育成される。まず、インゴットの状態で、径の不足する結晶の端部をカットした後、ＬＴ単結晶には、単一分極化処理（ポーリング）が施される。このポーリング処理は、ＬＴ単結晶の＜００１＞軸方向に、キュリー点以上の温度で電圧を印加することで、結晶を分極化させるものである。
【０００５】
次に、弾性表面波素子などを作製する際の基準面、すなわち、結晶方位や弾性表面波の伝播方向を示す面となるオリエンテーションフラット（ＯＦ）を加工し、外径を整える円周研削加工が、ＬＴ単結晶に施される。これらの加工を施した後、ＬＴ単結晶は、ワイヤソーなどの切断装置により、所望の結晶方位に沿って、所定の厚さの円盤状のウエハにスライスされる。
【０００６】
得られたＬＴ単結晶ウエハは、さらに次のような加工を施される。まず、＃６００〜＃１０００程度のダイヤモンド砥石を用いたベベリング加工により、ウエハの外周に面取り加工を施して、以後のプロセスでの割れを防止するとともに、ウエハの直径を所定の大きさに成形する。
【０００７】
次に、＃８００〜＃２０００のスラリー砥粒を用いたラッピング加工により、ＬＴ単結晶ウエハの両面に両面ラッピングを施す。これにより、スライスによるウエハ両面のダメージを取り除くとともに、平面度と平行度を得ながら、ウエハは所定の厚みに揃えられる。
【０００８】
弾性表面波フィルタ用途の場合には、さらに、＃２４０〜＃２５００のスラリー砥粒を用いた片面ラッピング加工またはブラスト処理により、目的に応じて異なるスプリアス特性の差から、ＬＴ単結晶ウエハの裏面に、バルクスプリアスを減少させるための粗面化が必要に応じて施される。そして、仕上げとして、粗面化した面の反対側にあたる表面を、コロイダルシリカなどのスラリーを用いたメカノケミカルポリッシュにより、鏡面研磨する。
【０００９】
これに対して、光学素子用途の場合には粗面化は不要であり、ＬＴ単結晶ウエハの両面ラッピング後に、コロイダルシリカなどのスラリーを用いたメカノケミカルポリッシュにより、両面を鏡面研磨する場合が多い。
【００１０】
このようにして、得られたＬＴ単結晶ウエハは、通常、直径が３インチ〜６インチ（７６ｍｍ〜１５２ｍｍ）、厚さが０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ程度の円盤状である。たとえば、弾性表面波フィルタを得る場合、このＬＴ単結晶ウエハをダイシングにより多数に分離してＬＴ単結晶片とし、その鏡面研磨側に、互いに交差する１対の櫛状電極からなる励振電極が設けられる。
【００１１】
このようなＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハの製造においては、その歩留まり上、最も問題となるのは、割れである。ガラス状のＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハは、非常に割れやすい。たとえば、これらの単結晶ウエハの仕上がり厚みが０．２ｍｍ〜０．３ｍｍとすると、両面ラッピング、片面ポリシングなどの工程による取り代を加味しても、単結晶をスライスした直後の単結晶ウエハの厚みは、０．３ｍｍ〜０．４ｍｍ程度しかない。したがって、スライス後の工程では、総じてウエハの割れに気をつかう必要がある。
【００１２】
特に、ＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハにおける割れは、単結晶ウエハの反りに起因する場合がある。従来から、片面ラッピングや片面鏡面研磨の工程後に、単結晶ウエハに反りが生じるため、このような反りに対する対策がなされている。たとえば、特許文献１では、裏面粗化のための片面ラッピングの後で、この工程により８０μｍ〜１２０μｍ程度の反りが生じた６０ｍｍφのウエハを、フッ化水素酸と硝酸を体積比１：２で混合した混酸に入れて、６０℃〜１２０℃程度まで加熱して１時間保持して、この単結晶ウエハにエッチングを施し、その反りを１５μｍ程度にすることが記載されている。
【００１３】
このような片面ラッピングや片面鏡面研磨による反りは、トワイマン効果として一般的に知られている。トワイマン効果とは、ウエハの加工後に、両面にある残留応力に差が生じるとその差を補うようにウエハが反り返る現象をいう。すなわち、ＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハにおいて、上述のような加工により面粗度ないしは加工歪みに差が生じると、表面積が大きく、粗度の大きい面ないしは加工歪みが大きい面から見たときに、ウエハ全体が凸形状をなすように変形することとなる。
【００１４】
片面ラッピング加工や片面ポリッシング加工の工程で発生した、表裏面の粗度ないしは加工歪みの差に起因する反りに対しては、エッチングなどの歪みを与えない手段を用いて、ウエハの表面から必要量だけ加工歪みごと除去し、ウエハ内部に残留する内部応力を低減させることによって、対応が可能となる。
【００１５】
また、ＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハにおける加工歪みを除去するためのエッチングには、フッ化水素酸や硝酸ならびにこれらの混酸が用いられている。たとえば、特許文献２には、ラッピング後に片面鏡面加工したＬＴ単結晶ウエハについて、エッチング時間とエッチング液である酸の温度を管理して、その反り量を規制することが開示されており、具体的には、硝酸とフッ化水素酸を体積比１：３で混合した混酸に、ウエハを４０℃で、１０分〜３０分、浸漬している。また、特許文献３でも、フッ化水素酸と硝酸を体積比１：２で混合した混酸を用いて、室温で１時間のエッチングを行い、両面ラッピング後のＬＴ単結晶ウエハの表面の加工歪みの一部を除去することが開示されている。さらに、反りとは無関係であるが、特許文献４には、ＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハの表面の微小うねりを低減させる目的で、ウエハをフッ化水素酸、硝酸、またはその混酸に１分〜２０分程度浸漬させることが開示されている。
【００１６】
これらのエッチング加工は、ＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハの製造、特に、これらのウエハから、弾性表面波フィルタやテレビ用フィルタを得るための素子加工プロセスにおけるウエハの割れを効果的に防止し、そのプロセスにおける歩留まりの向上に貢献がある。しかしながら、ＬＴ単結晶やＬＮ単結晶の製造から、これらのウエハを切り出し、さらにＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハを得るためのウエハの加工工程の全般をみると、さらなる歩留まりを向上させることが必要とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特公昭５６−３６８０８号公報
【特許文献２】特開２００３−１７９８３号公報
【特許文献３】特開２０００−８２９３１号公報
【特許文献４】特開２００３−１６５７９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
本発明は、ＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハを表面弾性波フィルタやテレビ用フィルタに用いる素子を得るためのウエハに加工するプロセスを見直し、これまで対策が施されていなかった、スライス直後から両面ラッピングまでの初期工程における、これらのウエハの割れに着目し、この初期工程における歩留まりを向上させる手段を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法により、育成された圧電性酸化物単結晶を、ワイヤソーによりスライスして単結晶ウエハとし、該単結晶ウエハに、少なくとも両面ラッピングと片面鏡面研磨を行うことにより、圧電性酸化物単結晶ウエハを得るための製造方法に関する。
【００２０】
特に、本発明では、前記スライス後、前記両面ラッピングを施す前に、前記単結晶ウエハに、フッ化水素酸と硝酸からなる混酸を用いたエッチングを施すことにより、エッチング後の単結晶ウエハの反り量を、スライス後の反り量の２５％〜４５％まで低減することができることを特徴とする。
【００２１】
前記圧電性酸化物単結晶ウエハがタンタル酸リチウム単結晶ウエハである場合には、前記エッチングを、前記混酸を常温に保持したまま、該混酸に前記単結晶ウエハを４時間以上浸漬することが好ましい。
【００２２】
一方、前記圧電性酸化物単結晶ウエハがニオブ酸リチウム単結晶ウエハである場合には、前記エッチングを、前記混酸を常温に保持したまま、該混酸に前記単結晶ウエハを２５分以上浸漬することが好ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の圧電性酸化物ウエハの製造方法を用いることによって、スライス後における圧電性酸化物単結晶ウエハの反りを低減し、両面ラッピング工程において、該ウエハの割れを防止することで、圧電性酸化物ウエハの歩留まりをさらに向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】図１は、エッチング後のＬＴ単結晶ウエハの反り状態を表した図である。
【図２】図２は、スライス後のＬＴ単結晶ウエハの反り状態を表した図である。
【図３】図３は、一般的に使用される両面ラッピング装置の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明者は、圧電性酸化物ウエハの製造工程におけるウエハの反りについて鋭意研究を重ね、スライス直後のウエハの反りの性状を再検討し、このスライス後の単結晶ウエハに対して所定のエッチングを施すことにより、その反りを低減させることができるとの知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【００２６】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法により、育成された圧電性酸化物単結晶を、ポーリング、端部カット、円筒研削を施した後、スライスして単結晶ウエハとし、この単結晶ウエハに、ベベリング、両面ラッピング、エッジポリッシング、主面ポリシング（片面鏡面研磨）の各加工を施して、さらにダイシングにより多数に分離して圧電性酸化物単結晶ウエハとする製造方法に関する。
【００２７】
ここで、対象となる圧電性酸化物単結晶は、圧電効果を有するタンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶およびニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶が主に該当するが、本発明はこれらに限られず、これらの圧電性酸化物にさらに添加元素が添加された圧電性酸化物単結晶、さらには、ランガサイト、四ホウ酸リチウムなどのポーリング処理を要する圧電性酸化物単結晶のウエハの製造方法も包含される。
【００２８】
上述のように、ＬＴ単結晶ウエハおよびＬＮ単結晶ウエハなどの圧電性酸化物単結晶ウエハの製造工程において、その歩留まり上、最も問題となるのはウエハの割れである。ガラス状の酸化物単結晶ウエハは非常に割れやすい物質である。したがって、ウエハの加工工程では総じてウエハの割れについて配慮がなされているが、ベベリング、両面ラッピング、片面ポリッシングという代表的な加工工程のうち、両面ラッピングは、特に気をつかう必要がある工程となっている。すなわち、ベベリングでは、ウエハを回転ステージに吸着固定して、その端面の研削を行っており、また、片面ポリッシングでは、ウエハの裏面をポリッシュブロックに接着もしくは吸着させ、その主面を鏡面研磨しているのに対して、両面ラッピングでは、基本的にウエハがサポートのないフリーな状態で、プレスされつつ加工されることから、ウエハの割れが生じやすくなっている。
【００２９】
より具体的に説明すると、両面ラッピングは、図３に示す両面ラッピング装置１により行われる。この両面ラッピング装置１は、通常、相対向する面にそれぞれ研磨布などが装着されている上下の研磨定盤２、３と、その間に配置されるキャリアプレート４を備える。両面ラッピングは、このキャリアプレート４にウエハ５を支持固定してから、このキャリアプレート４を研磨定盤２、３の間にセットする。そして、酸化アルミニウムや炭化珪素などの微粒子を主成分とした砥粒６と水、防錆材、分散剤などを混濁した＃８００〜＃２０００程度のスラリーを、研磨定盤２、３とウエハ５の間に供給し、かつ、両者に圧力を加えながら滑り動かして、ウエハ５の両面を研磨加工する。
【００３０】
このように、両面ラッピングでは、定盤のプレスにより反ったウエハを平坦に強制しようとする負荷がウエハにかかるものであるが、同時に、ウエハ５の位置は、キャリアプレート４によって保持されているものの、ウエハ５がフリーな状態でプレスされながら加工されるため、ウエハの反りが大きい場合には、局所的に大きな力がかかってしまい、ウエハに割れを生じさせてしまう。
【００３１】
しかしながら、これまで、単結晶ウエハのスライス後から両面ラッピングまでのプロセスにおいて、単結晶ウエハの反りについては十分な対策が施されていなかった。その理由は、ＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハなどの圧電性酸化物単結晶は、剛性の小さい細いワイヤを刃に用いたワイヤソーにより単結晶ウエハにスライスされるため、スライス後のウエハの反りは、スライス時のワイヤのブレにより、ウエハのスライス形状自体が反った形状となっていることに起因すると考えられていたためである。すなわち、その機構上、ウエハの表裏において面粗度や加工歪みに差が生じることは考えられず、よって、この面粗度や加工歪みの差に基づく反りを解消するためのエッチングでは、その効果が得られないと考えられていたためである。
【００３２】
両面ラッピング時のウエハ割れの原因としては、この反りのほか、ワイヤソーの精度の問題から、スライス後で、両面ラッピング前のウエハにおいては、その厚みに１０μｍ〜２０μｍ程度のバラツキが生じ、両面ラッピング処理の初期において、ウエハに対してプレス圧が均一にかからなかったり、ソーマークと呼ばれるワイヤソーの切断痕が起点となったりして、両面ラッピングにおいてウエハに割れが生じやすくなっている。
【００３３】
これらの問題に対しては、ワイヤソーの加工速度をきわめて低下させれば、反りは極小に近づくと考えられるが、生産効率、コストを鑑み、現実的な加工速度で、ある水準の反りを容認しているのが現実である。よって、これらの反りについては、両面ラッピング自体によって解消を図っていたのであるが、この両面ラッピングにおけるウエハの割れは、ＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハの歩留まりの向上を妨げる要因となっている。
【００３４】
これに対して、本発明者らは、圧電性酸化物単結晶のスライス後の反りの性状を再検討したところ、これらが、スライス加工時におけるワイヤソーのワイヤのブレにより単にウエハが反った形状となっているだけではなく、同時に、表面状態の差によるトワイマン効果によっても反っているとの知見が得られたのである。
【００３５】
単結晶ウエハの反りが、加工歪みに起因する場合には、上述のように、エッチングなどの歪みを与えない手段により、表裏面を必要量だけ加工歪みごと除去することで、その変形をキャンセルすることができることとなる。この意味で、加工歪みに起因する反りは、見かけ上の反りにすぎないといえる。ワイヤソーの機構を考慮する限り、ウエハの表裏における面粗度、加工歪みにはいずれも差がないといえるため、スライス後のＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハによる反りは、この加工歪みの差には起因していないものと考えられていたのであるが、実際に、発明者らがスライス後の単結晶ウエハに対して所定のエッチングを施してみたところ、その反りが低減することが確認されたのである。このエッチングによっては、反りがゼロになるわけではないため、その反りは、ワイヤソーによるスライス時のブレに起因する形状自体の反りと、表裏の加工歪みの差に起因するトワイマン効果による反りとが重畳したものということができる。
【００３６】
このような加工歪みの差は、上述のとおり、スライス自体に主たる要因があるとは考えられない。この点については詳しいことは明らかになっていないが、ＬＴ単結晶およびＬＮ結単結晶では、育成後にポーリングと呼ばれる単一分極処理を行っており、これに起因して、スライスされる単結晶の異方性などが重畳的に現れるためではなないかと考えている。
【００３７】
したがって、本発明では、スライス後のＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハに対して、所定のエッチングをあらかじめ施すことにより、反りが低減したウエハを両面ラッピング工程に供与できることが可能となり、両面ラッピング時のウエハに対する負荷を減少させ、その歩留まりを向上させることを可能としている。
【００３８】
このように、本発明は、ポーリングに起因する加工歪みを除去する観点から、スライス後、両面ラッピング前に、圧電性酸化物単結晶ウエハをエッチングする点に特徴を有する。このため、圧電性酸化物単結晶の育成からウエハへのスライスまでの工程、および、両面ラッピング後の、エッジポリシング、片面鏡面研磨による主面ポリシングなどの工程については、従来の工程と同様であるから、以下、本発明の特徴であるエッチングについてのみ説明し、その他の説明については省略ないしは簡略化する。
【００３９】
タンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムなどの圧電性酸化物のスライス後のエッチング工程におけるエッチング液としては、片面ラッピング後や片面鏡面研磨後のエッチングと同様に、フッ硝酸を好適に用いることができる。フッ硝酸とは、フッ化水素水溶液と硝酸水溶液の混酸である。フッ化水素水溶液および硝酸水溶液は、いずれも５０％〜６０％程度の濃度の水溶液として市販されており、これらの水溶液を、フッ化水素酸水溶液と硝酸水溶液の体積比で１．５：１〜１：１．５、通常は１：１となるように混合し、エッチング液とすることができる。
【００４０】
このエッチング液に、単結晶ウエハを浸漬することでエッチングを行う。エッチング時間は、エッチング液の温度が高温であればあるほど短くすることができるが、残留熱応力が大きくなると、ウエハの割れや反りの原因となるため、常温（１５℃〜３５℃）でエッチングを行うことが好ましい。ただし、前後に段階的な加熱および冷却する工程を設けるなどして、残留熱応力の問題をクリアできる限りにおいて、エッチング温度を６０℃〜１１０℃とすることも可能である。エッチング温度を常温とした場合、ＬＴ単結晶ウエハでは、エッチング時間を４時間以上とすることが好ましく、ＬＮ単結晶ウエハでは、２５分以上とすることが好ましい。特に、エッチング温度を室温（２５℃）程度とした場合には、ＬＴ単結晶ウエハの場合は、エッチング時間を５時間以上とすることがより好ましく、ＬＮ単結晶ウエハの場合は、エッチング時間を３０分以上とすることがより好ましい。なお、エッチング時間の上限は特に規定されるものではなく、エッチングの条件などにより適宜選択されるものであるが、生産効率の観点から、エッチング温度を常温とした場合には、ＬＴ単結晶ウエハでは８時間程度、ＬＮ単結晶ウエハでは６０分程度とすることが好ましい。
【００４１】
なお、ＬＮ単結晶ウエハについて、ＬＴ単結晶ウエハの場合と比べてエッチング時間が短いのは、ＬＮ単結晶が相対的に上記エッチング液に溶けやすいためである。エッチング時間が短すぎると、スライス時の加工応力によるウエハ表面の損傷の除去は可能と考えられるが、反りを解消することは困難となる。
【００４２】
本発明では、このような条件の下でエッチングをすることにより、エッチング後の単結晶ウエハの反り量を、スライス後の反り量の２５％〜４５％程度、好ましくは２５〜３０％程度まで低減することができる。たとえば、直径６インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＴ単結晶ウエハの場合、スライス後の反り量が７０μｍ程度であるのに対し、本発明を適用することにより、反り量を２０μｍ程度まで低減することができる。また、直径４インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＮ単結晶ウエハの場合、スライス後の反り量が３５μｍ程度であるのに対し、本発明を適用することにより、反り量を９μｍ程度まで低減することができる。したがって、本発明によれば、後述するラッピング加工におけるウエハの割れを、効果的に防止することが可能となり、このラッピング加工における歩留まり率を９９％以上とすることができる。
【００４３】
エッチング終了後、ウエハをエッチング液から取り出し、水洗し、乾燥する。乾燥方法としては、真空乾燥、スピン乾燥、温風乾燥など公知の手段を用いることができるが、コストや操作の容易性の観点からスピン乾燥が好ましい。
【００４４】
なお、本発明において、「反り」とは、文字通り、ウエハが反ったように、湾曲した形状に切りあがることを意味する。また、この反り量は、たとえば、日本水晶デバイス工業会により制定された技術標準ＱＩＡＪ−Ｂ−００７「弾性表面波デバイス用単結晶ウエハ」に規定されたＳｏｒｉの定義に従って測定される。すなわち、ウエハの裏面に接する平面を基準平面として、その平面からのずれの最大値で表される。
【００４５】
本発明は、スライスによるウエハの反りを再検討することにより、従来、スライスによるウエハ表面の加工応力によるウエハの損傷をエッチングにより除去する程度のことしか行われていなかった、スライス後から両面ラッピングまでの間において、所定のエッチングによりウエハの反りを解消することにより、両面ラッピング工程におけるウエハの割れを防止し、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造工程、特にウエハの加工工程における歩留まりの向上を図っている点に特徴がある。本発明は、その他の製造工程により限定されることはない。
【００４６】
また、その他の工程において、ウエハに必要とされる特性に応じて種々の工程を追加すること、たとえば、両面ラッピングや両面ポリッシング後に、ラッピングやポリッシングの加工応力によるウエハ表面の損傷に対して、別途エッチングを行ったり、片面鏡面研磨後に、表裏の面粗度に差が生じることによるトワイマン効果による反りに対して別途エッチングを行ったり、そのような加工歪みをあらかじめ低減させるために、片面鏡面研磨前にエッチングを行ったり、さらには、育成段階で生じた残留熱応力を除去するため、インゴットにあらかじめアニール処理を施すような場合も、本発明の範囲に含まれる。
【００４７】
なお、本発明の所定のエッチング処理は、単結晶ウエハのスライス後、両面ラッピングまでの工程で行われればよく、その間に通常行われるベベリング加工など他の加工工程の前後については問われることはない。
【実施例】
【００４８】
（実施例１）
チョクラルスキー法によりＬＴ単結晶を育成した後、得られたバルクを６５０℃に加熱し、３００Ｖの電圧を印加して、１時間のポーリングを行って、ＬＴ単結晶に単一分極処理を施した。その後、端部カットおよび円筒研削をした後、ワイヤソー（株式会社安永製、Ｆ−６００Ｓ）を用いて、加工速度を０．１ｍｍ／ｍiｎとして、インゴットを薄板状のウエハにスライスし、直径６インチ（１５２ｍｍ）、厚さ０．３５ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを２００枚得た。このときのウエハの反り量の平均値は７０μｍであった。
【００４９】
これらのＬＴ単結晶ウエハに対して、５５％フッ化水素酸水溶液（森田化学工業株式会社製）と６０％硝酸水溶液（関東化学株式会社製）を体積比１：１の割合で混合した混酸からなるエッチング液を
室温（２５℃）に保持した状態で、本発明のエッチングを５時間行った。エッチング後のウエハの反り量の平均値は２０μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として２８．６％まで低減することができた。
【００５０】
その後、両面ラッピング装置（スピードファム株式会社製、ＤＳＭ１６Ｂ）に投入し、ウエハに対する圧力を８０Ｎ、研磨速度を４μｍ／ｍｉｎとして、単結晶ウエハに両面ラッピングを施した。両面ラッピングでは、砥粒として＃１０００のＧＣ砥粒（株式会社フジミインコーポレイテッド製）を水に混濁したスラリーを用いた。本工程により、ウエハの厚さが０．２５ｍｍになるまで研磨した。本工程による割れの発生はなく、歩留まりは１００％であった。
【００５１】
（実施例２）
エッチング時間を７時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＴ単結晶ウエハに対してエッチングおよび両面ラッピングを施した。エッチング後のウエハの反り量の平均値は２０μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として２８．６％まで低減することができた。また、両面ラッピングによる割れの発生はなく、歩留まりは１００％であった。
【００５２】
（実施例３）
エッチング液の温度を１５℃とした以外は、実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＴ単結晶ウエハに対してエッチングおよび両面ラッピングを施した。エッチング後のウエハの反り量の平均値は３０μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として４２．９％まで低減することができた。また、両面ラッピングにおいて、２枚の割れが発生し、歩留まりは９９．０％であった。
【００５３】
（実施例４）
エッチング液の温度を１５℃として、エッチングを７時間行ったこと以外は、実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＴ単結晶ウエハに対してエッチングおよび両面ラッピングを施した。エッチング後のウエハの反り量の平均値は２５μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として３５．７％まで低減することができた。また、両面ラッピングによる割れの発生はなく、歩留まりは１００％であった。
【００５４】
（比較例１）
ＬＴ単結晶ウエハに、本発明によるエッチングを行わず、スライス後の反り量（平均値で７０μｍ）を保持したまま、実施例１と同様の両面ラッピングを施した。両面ラッピング後のウエハの厚さは０．２５ｍｍ、両面ラッピングにおいて、１９枚の割れが発生し、歩留まりは９０．５％であった。
【００５５】
（比較例２）
エッチング時間を３時間としたこと以外は、実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＴ単結晶ウエハに対してエッチングおよび両面ラッピングを施した。エッチング後のウエハの反り量の平均値は４５μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として６４．３％まで低減することができた。また、両面ラッピングにより、１５枚の割れが発生し、歩留まりは９２．５％であった。
【００５６】
【表１】
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【００５７】
（実施例５）
チョクラルスキー法によりＬＮ単結晶を育成した後、得られたバルクを１２００℃に加熱し、３００Ｖの電圧を印加して、１時間のポーリングを行って、ＬＮ単結晶に単一分極処理を施した。その後、端部カットおよび円筒研削をした後、ワイヤソーを用いて、加工速度を０．３ｍｍ／ｍｉｎとしてスライス加工を行い、直径４インチ（１０２ｍｍ）、厚さ０．３５ｍｍのＬＮ単結晶ウエハを５００枚得た。このときのウエハの反り量の平均値は３５μｍであった。
【００５８】
これらのＬＮ単結晶ウエハに対して、５０％フッ化水素酸水溶液と６０％硝酸水溶液を体積比１：１の割合で混合した混酸からなるエッチング液を室温（２５℃）に保持した状態で、本発明のエッチングを３０分行った。エッチング後のウエハの反り量の平均値は９μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として２５．７％まで低減することができた。
【００５９】
その後、両面ラッピング装置に投入し、ウエハに対する圧力を４０Ｎ、研磨速度を１０μｍ／ｍｉｎとして、単結晶ウエハに両面ラッピングを施した。両面ラッピングでは、砥粒として＃１０００のＧＣ砥粒を水に混濁したスラリーを用いた。本工程により、ウエハの厚さが０．２５ｍｍになるまで研磨した。本工程による割れの発生はなく、歩留まりは１００％であった。
【００６０】
（実施例６）
エッチング時間を５０分としたこと以外は、実施例５と同様にして、直径４インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＮ単結晶ウエハに対してエッチングおよび両面ラッピングを施した。エッチング後のウエハの反り量の平均値は９μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として２５．７％まで低減することができた。また、両面ラッピングによる割れの発生はなく、歩留まりは１００％であった。
【００６１】
（実施例７）
エッチング液の温度を１５℃として、エッチングを３０分行ったこと以外は、実施例５と同様にして、直径４インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＮ単結晶ウエハに対してエッチングおよび両面ラッピングを施した。エッチング後のウエハの反り量の平均値は１５μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として４２．９％まで低減することができた。また、両面ラッピングにおいて、３枚の割れが発生し、歩留まりは９９．４％であった。
【００６２】
（実施例８）
エッチング液の温度を１５℃として、エッチングを５０分行ったこと以外は、実施例５と同様にして、直径４インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＮ単結晶ウエハに対してエッチングおよび両面ラッピングを施した。エッチング後のウエハの反り量の平均値は１１μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として３１．４％まで低減することができた。また、両面ラッピングによる割れの発生はなく、歩留まりは１００％であった。
【００６３】
（比較例３）
ＬＮ単結晶ウエハに、本発明によるエッチングを行わず、スライス後の反り量（平均値で３５μｍ）を保持したまま、実施例５と同様の両面ラッピングを施した。両面ラッピング後のウエハの厚さは０．２５ｍｍ、両面ラッピングにおいて、２２枚の割れが発生し、歩留まりは９５．６％であった。
【００６４】
（比較例４）
エッチング時間を２０分としたこと以外は、実施例５と同様にして、直径４インチ、厚さ０．３５ｍｍのＬＴ単結晶ウエハに対してエッチングおよび両面ラッピングを施した。エッチング後のウエハの反り量の平均値は２４μｍであり、スライス後の反り量の平均値を基準として６８．６％まで低減することができた。また、両面ラッピングにより、１９枚の割れが発生し、歩留まりは９６．２％であった。
【００６５】
【表２】
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【符号の説明】
【００６６】
１  両面ラッピング装置
２  上の研磨定盤
３  下の研磨定盤
４  キャリアプレート
５  ウエハ
６  砥粒
【図３】
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【図１】
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【図２】
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