(57)【要約】【課題】機械的特性を向上させることが可能なサイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体を提供する。【解決手段】サイアロン焼結体の製造方法は、βサイアロンを主成分とし、残部不純物からなる原料粉末を準備する工程（Ｓ１０）と、原料粉末に対してα相を主相とする窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末とを添加して混合粉末を作製する工程（Ｓ２０）と、混合粉末を成形することにより混合粉末からなる成形体を作製する工程（Ｓ３０）と、成形体を焼結することにより焼結体を作製する工程（Ｓ４０）とを備えている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
βサイアロンを主成分とし、残部不純物からなる原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末に対してα相を主相とする窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末とを添加して混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を成形することにより前記混合粉末からなる成形体を作製する工程と、
前記成形体を焼結することにより焼結体を作製する工程とを備えた、サイアロン焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記混合粉末を作製する工程では、前記原料粉末と前記窒化ケイ素粉末および前記焼結助剤粉末とが湿式混合により混合されて前記混合粉末が作製される、請求項１に記載のサイアロン焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記焼結体を作製する工程では、１ＭＰａ以下の圧力下において前記成形体が焼結される、請求項１または２に記載のサイアロン焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記混合粉末を作製する工程では、前記混合粉末の５質量％以上３０質量％以下の前記窒化ケイ素粉末が添加される、請求項１〜３のいずれか１項に記載のサイアロン焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記混合粉末を作製する工程では、前記焼結助剤粉末として希土類元素の酸化物の粉末が添加される、請求項１〜４のいずれか１項に記載のサイアロン焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記混合粉末を作製する工程では、前記混合粉末の３質量％以上１５質量％以下の前記焼結助剤粉末が添加される、請求項５に記載のサイアロン焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記原料粉末を準備する工程では、平均粒径が１μｍ以下の前記原料粉末が準備され、
前記混合粉末を作製する工程では、平均粒径が１μｍ以下の前記焼結助剤粉末と、平均粒径が５μｍ以下の前記窒化ケイ素粉末とが前記原料粉末に対して添加される、請求項１〜６のいずれか１項に記載のサイアロン焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記焼結体を作製する工程では、前記成形体が１６００℃以上１７５０℃以下の温度域において焼結される、請求項１〜７のいずれか１項に記載のサイアロン焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記焼結体を作製する工程では、不活性ガス雰囲気中において前記成形体が焼結される、請求項１〜８のいずれか１項に記載のサイアロン焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載のサイアロン焼結体の製造方法により製造される、サイアロン焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はサイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体に関し、より特定的には、機械的特性を向上させることが可能なサイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化ケイ素セラミックス(以下、単に「窒化ケイ素」という)やサイアロンセラミックス(以下、単に「サイアロン」という)は、高強度、高硬度、耐熱性、耐食性等優れた特性を有している。これらのうち窒化ケイ素は、たとえば転がり軸受の転動体として広く使用されている。一方、合成されたサイアロンを原料とする焼結体は、窒化ケイ素と同様の特性を持つことが知られている。しかし、サイアロンは、安価に原料粉末を製造する手段がなかったため、窒化ケイ素のように転がり軸受の転動部材として量産された実績はない。このような状況の中、近年、燃焼合成により低コストでサイアロンの原料粉末を製造する方法が確立されつつあり、これを焼結することにより得られるβサイアロン焼結体の機械部品への適用が期待されている（たとえば、特許文献１〜３参照）。また、燃焼合成により得られた原料粉末を焼結して作製されるβサイアロン焼結体を、転がり軸受や自在継手の部品、あるいは摺動部材として使用することが提案されている（たとえば、特許文献４〜６参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−９１２７２号公報
【特許文献２】特開２００５−７５６５２号公報
【特許文献３】特開２００５−１９４１５４号公報
【特許文献４】特開２００９−８１５４号公報
【特許文献５】特開２００９−８２２８号公報
【特許文献６】特開２００９−８２３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、βサイアロン焼結体は、窒化ケイ素焼結体に比較して、やや機械的特性において劣っている。そのため、βサイアロン焼結体を高い信頼性が要求される用途に適用するためには、機械的特性の更なる向上が求められる。
【０００５】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、機械的特性を向上させることが可能なサイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に従ったサイアロン焼結体の製造方法は、βサイアロンを主成分とし、残部不純物からなる原料粉末を準備する工程と、原料粉末に対してα相を主相とする窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末とを添加して混合粉末を作製する工程と、混合粉末を成形することにより混合粉末からなる成形体を作製する工程と、成形体を焼結することにより焼結体を作製する工程とを備えている。
【０００７】
サイアロン焼結体は、焼結体内に気孔が残存しやすく、密度の十分な向上が難しい。そして、密度の向上が不十分であることが、窒化ケイ素焼結体に比べて機械的特性が低いことの一因となっている。これに対し、本発明のサイアロン焼結体の製造方法においては、原料粉末に対してα相を主相とする窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末とを添加することにより混合粉末が作製され、この混合粉末が成形された後、焼結されてサイアロン焼結体が製造される。このように原料粉末に焼結助剤だけでなくα相を主相とする窒化ケイ素粉末を添加することにより、焼結プロセスにおいて気孔の形成が抑制され、高密度の焼結体が得られる。その結果、本発明のサイアロン焼結体の製造方法によれば、機械的特性が向上したサイアロン焼結体が得られる。
【０００８】
ここで、α相を主相とする窒化ケイ素粉末とは、具体的にはα相が全体の７０重量％以上を占める窒化ケイ素からなる粉末をいう。また、上記原料粉末は、たとえば直接窒化法やイミド熱分解法により製造することができる。
【０００９】
上記サイアロン焼結体の製造方法においては、混合粉末を作製する工程では、原料粉末と窒化ケイ素粉末および焼結助剤粉末とが湿式混合により混合されて上記混合粉末が作製されてもよい。湿式混合を採用することにより、原料粉末と窒化ケイ素粉末および焼結助剤粉末とを容易に均一に混合することができる。
【００１０】
上記サイアロン焼結体の製造方法においては、上記焼結体を作製する工程では、１ＭＰａ以下の圧力下において成形体が焼結されてもよい。サイアロン、特に燃焼合成により製造されたサイアロンは、常圧に近い圧力下において焼結した場合でも、比較的高密度の焼結体が得られる。そして、焼結を１ＭＰａ以下の圧力下において実施することにより、サイアロン焼結体の製造コストを低減することができる。
【００１１】
上記サイアロン焼結体の製造方法においては、混合粉末を作製する工程では、混合粉末の５質量％以上３０質量％以下の窒化ケイ素粉末が添加されてもよい。窒化ケイ素粉末の添加割合が５質量％未満では、焼結体の密度を向上させる効果が十分に得られない。一方、窒化ケイ素粉末の添加割合が３０質量％を超えると、焼結体の密度を向上させる効果はそれ以下の添加割合の場合とほとんど代わらないにもかかわらず、高価な窒化ケイ素の割合が多くなって製造コストが上昇するという問題が生じ得る。そのため、上記窒化ケイ素粉末の添加割合は、５質量％以上３０質量％以下とすることが好ましい。
【００１２】
上記サイアロン焼結体の製造方法においては、混合粉末を作製する工程では、焼結助剤粉末として希土類元素の酸化物の粉末が添加されてもよい。酸化イットリウムなどの希土類元素の酸化物は、サイアロンの焼結助剤として好適であり、これを焼結助剤として採用することにより、容易にサイアロン焼結体の密度を向上させることができる。
【００１３】
上記サイアロン焼結体の製造方法においては、混合粉末を作製する工程では、混合粉末の３質量％以上１５質量％以下の焼結助剤粉末が添加されてもよい。焼結助剤粉末の添加割合が３質量％未満では、焼結体の密度を向上させる効果が十分に得られない。一方、焼結助剤粉末の添加割合が１５質量％を超えると、焼結助剤由来の粒界層が多くなって、本来のサイアロン焼結体の物性や機械的特性が得られないという問題が生じ得る。そのため、上記焼結助剤粉末の添加割合は、３質量％以上１５質量％以下とすることが好ましい。
【００１４】
上記サイアロン焼結体の製造方法においては、原料粉末を準備する工程では、平均粒径が１μｍ以下の原料粉末が準備され、混合粉末を作製する工程では、平均粒径が１μｍ以下の焼結助剤粉末と、平均粒径が５μｍ以下の窒化ケイ素粉末とが原料粉末に対して添加されてもよい。原料粉末、焼結助剤粉末および炭化珪素粉末の平均粒径を上記範囲とすることにより、容易にサイアロン焼結体の密度を向上させることができる。
【００１５】
上記サイアロン焼結体の製造方法においては、焼結体を作製する工程では、上記成形体が１６００℃以上１７５０℃以下の温度域において焼結されてもよい。焼結温度が１６００℃未満では、焼結の進行に長時間を要し、サイアロン焼結体の生産効率が低下する。一方、焼結温度が１７５０℃を超えると、結晶粒が粗大化しすぎて焼結体強度が低下するという問題が生じ得る。そのため、成形体は１６００℃以上１７５０℃以下の温度域で焼結されることが好ましい。
【００１６】
上記サイアロン焼結体の製造方法においては、焼結体を作製する工程では、不活性ガス雰囲気中において成形体が焼結されてもよい。これにより、サイアロン焼結体の表層部に雰囲気ガスとの反応によって後工程において除去すべき異常層が形成されることを抑制することができる。
【００１７】
本発明のサイアロン焼結体は、上記本発明のサイアロン焼結体の製造方法により製造される。これにより、本発明のサイアロン焼結体は、機械的特性が向上したサイアロン焼結体となっている。
【発明の効果】
【００１８】
以上の説明から明らかなように、本発明のサイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体によれば、機械的特性を向上させることが可能なサイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】深溝玉軸受の構造を示す概略断面図である。
【図２】玉の製造方法の概略を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。
【００２１】
まず、本発明の一実施の形態であるサイアロン焼結体を転動体（玉）として含む転がり軸受について説明する。図１を参照して、本実施の形態における深溝玉軸受１は、環状の外輪１１と、外輪１１の内側に配置された環状の内輪１２と、外輪１１と内輪１２との間に配置され、円環状の保持器１４に保持された転動体としての複数の玉１３とを備えている。外輪１１の内周面には外輪転走面１１Ａが形成されており、内輪１２の外周面には内輪転走面１２Ａが形成されている。そして、内輪転走面１２Ａと外輪転走面１１Ａとが互いに対向するように、外輪１１と内輪１２とは配置されている。さらに、複数の玉１３は、内輪転走面１２Ａおよび外輪転走面１１Ａに接触し、かつ保持器１４により周方向に所定のピッチで配置されることにより円環状の軌道上に転動自在に保持されている。以上の構成により、深溝玉軸受１の外輪１１および内輪１２は、互いに相対的に回転可能となっている。
【００２２】
ここで、深溝玉軸受１を構成する転動体である玉１３は、以下のような製造方法により製造されるサイアロン焼結体からなっている。図２を参照して、玉１３の製造方法においては、まず工程（Ｓ１０）として原料粉末準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、原料粉末としてβサイアロンの粉末が準備される。このβサイアロンの粉末は、たとえば燃焼合成法を採用した製造方法により、比較的安価に製造することができる。また、工程（Ｓ１０）において準備される原料粉末の平均粒径を１μｍ以下とすることにより、玉１３の密度を向上させることができる。
【００２３】
次に、工程（Ｓ２０）として混合工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、工程（Ｓ１０）において準備された原料粉末に対して、別途準備されたα相を主相とする窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末とが添加されて混合粉末が作製される。ここで、原料粉末、窒化ケイ素粉末および焼結助剤粉末の混合は、たとえば湿式混合により均一に混合することができる。また、当該混合は、たとえばボールミルを用いて実施することができる。
【００２４】
また、工程（Ｓ２０）においては、混合粉末の５質量％以上３０質量％以下の窒化ケイ素粉末が添加されることが好ましい。さらに、焼結助剤としては希土類元素の酸化物が好適であり、その添加量は混合粉末の３質量％以上１５質量％以下とすることが好ましい。また、この工程（Ｓ２０）において、平均粒径が１μｍ以下の焼結助剤粉末と、平均粒径が５μｍ以下の窒化ケイ素粉末とが原料粉末に対して添加されることにより、玉１３の密度を容易に向上させることができる。
【００２５】
次に、工程（Ｓ３０）として成形工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、工程（Ｓ２０）において作製された混合粉末が成形されることにより、成形体が作製される。具体的には、たとえば工程（Ｓ２０）において製造された混合粉末がスプレードライヤーにて造粒され、造粒粉とされる。その後、当該造粒粉が金型で球体に成形され、さらに冷間静水圧成形（ＣＩＰ）にて球状の成形体とされる。
【００２６】
次に、工程（Ｓ４０）として焼結工程が実施される。この工程（Ｓ４０）では、工程（Ｓ３０）において作製された成形体が焼結され、サイアロン焼結体である玉１３が作製される。ここで、この焼結は、１ＭＰａ以下の圧力下において実施されることが好ましい。これにより、サイアロン焼結体である玉１３の製造コストを低減することができる。また、上記焼結は、たとえば上記成形体を１６００℃以上１７５０℃以下の温度域において加熱することにより実施することができる。また、工程（Ｓ４０）における焼結は、たとえば上記成形体を不活性ガス雰囲気中において加熱することにより実施することができる。
【００２７】
以上のプロセスにより、サイアロン焼結体である本実施の形態における玉１３を作製することができる。作製された玉１３は、必要に応じてその表面が研磨されてもよい。そして、完成した玉１３と、別途準備された外輪１１、内輪１２および保持器１４などとを組み合わせることにより、本実施の形態における深溝玉軸受１が完成する。
【００２８】
上記玉１３の製造方法では、工程（Ｓ２０）において原料粉末に焼結助剤だけでなくα相を主相とする窒化ケイ素粉末が添加されることにより、工程（Ｓ４０）における焼結において気孔の形成が抑制され、高密度のサイアロン焼結体である玉１３が得られる。その結果、本実施の形態における玉１３の製造方法によれば、機械的特性が向上したサイアロン焼結体である玉１３が得られる。
【００２９】
上記実施の形態においては、本発明のサイアロン焼結体の一例として深溝玉軸受の転動体である玉について説明したが、本発明のサイアロン焼結体はこれに限られず、他の形態の転がり軸受の転動体のほか、自在継手のトルク伝達部材であるボールやローラなど、種々の機械部品に適用することができる。
【００３０】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明のサイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体は、機械的特性の向上が求められるサイアロン焼結体の製造方法およびサイアロン焼結体に、特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００３２】
１  深溝玉軸受、１１  外輪、１１Ａ  外輪転走面、１２  内輪、１２Ａ  内輪転走面、１３  玉、１４  保持器。
【図１】
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【図２】
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