(57)【要約】      （修正有）【課題】単層および多層積層膜をその上部に有するフィルム状試料から、各層の表面構造をＴＥＭ、ＳＥＭ，ＳＴＥＭ観察及び顕微鏡観察することができる平面試料を作製する手段を提供する。【解決手段】側面に位置合わせ用の二つの溝を備える着脱自在な円柱ピン３と、前記円柱ピン３を上部から垂直に挿出入するための周囲に位置合わせ用の二つの溝４を備える円形開口部と前記開口部に向かって直交する２方向から水平方向に挿通する二つのネジ孔６と、を備える金属製台座と六画穴付き止めネジ等と、から主に構成されることを特徴とする試料切り出し用台座である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
側面に位置合わせ用の二つの溝を備える着脱自在な円柱ピンと、
前記円柱ピンを上部から垂直に挿出入するための周囲に位置合わせ用の二つの溝を備える円形開口部と前記開口部に向かって直交する２方向から水平方向に挿通する二つのネジ孔と、を備える金属製台座と、
六画穴付き止めネジ等と、から主に構成されることを特徴とする試料切り出し用台座。
【請求項２】
前記円柱ピンの直径は、２．０±０．１ｍｍ、高さが１０〜２０ｍｍの範囲、金属性台座は、底面積の大きさが４．０〜５．０ｍｍ×８．０〜１０．０ｍｍの範囲、高さが円柱ピンより１．０〜２．０ｍｍ程度短いことを特徴とする請求項１に記載の試料切り出し用台座。
【請求項３】
側面に位置合わせ用の二つの溝を備える着脱自在な円柱ピンを収容するための直径が２．０±０．１ｍｍの円筒形の開口部を２つ以上備えた高さ８〜１８ｍｍ程度の上部構造を有する、縦の長さが２５．０ｍｍ程度、横の長さが７５．０ｍｍ程度、厚みが１．０〜２．０ｍｍ程度であることを特徴とするスライドガラス状金属板。  
【請求項４】
請求項１または請求項２に記載の円柱ピンの上に接着性樹脂を介して積層膜を有するフィルム状試料を固定し、前記円柱ピンを、フィルム状試料が上になるように金属製台座の開口部に挿入し、二つの六画穴付き止めネジを、ネジ孔を通してから、円柱ピンと台座の位置合わせ用の溝が一致するようにネジ締めし、円柱ピンを金属製台座に固定して後、ミクロトームの試料ホルダーに金属性台座を設置し、フィルム状試料からの積層膜の薄片切り出しに供することを特徴とする試料切り出し用台座の使用方法。
【請求項５】
ミクロトームで、積層膜の薄片を切り出した後の円柱ピンを、金属性台座から引き抜き、該円柱ピンを、請求項３に記載のスライドガラス状金属板の開口部に、フィルム状試料の切り出し面が上になるように収容して後、切り出し面を顕微鏡観察に供することを特徴とするスライドガラス状金属板の使用方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学顕微鏡および電子顕微鏡（ＳＥＭ，ＴＥＭ）等に係わるものであり、特に積層膜の表面構造を観察することが可能な試料薄片とバルク試料表面を作成するための治具とそれらの使用方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
表面構造を観察するための試料作製には、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ)で平面試料を作製する方法と、イオンミリング装置で平面試料を作製する方法がある。前者は収束したイオンビームを、後者は非収束のイオンを試料に照射して清浄な表面を露出して、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）あるいはＳＴＥＭ（走査透過型電子顕微鏡）を使用する表面観察に供するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−２１４０５６号公報
【特許文献２】特開２００３−１９４６８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記の方法は、イオンビームを試料に照射してイオンの運動エネルギーにより表面を削って目的とする面を切り出す方法である。したがって、試料の発熱を伴い、熱損傷を受けやすいフィルム状試料もしくはフィルム上に積層した無機層もしくは有機層あるいはそれらの混合層の面だしには適用が難しいという問題がある。
【０００５】
そこで、本発明は、単層および多層積層膜をその上部に有するフィルム状試料から、各層の表面構造をＴＥＭ、ＳＥＭ，ＳＴＥＭ観察及び顕微鏡観察することができる平面試料を作製する手段の提供を目的とした。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を達成するための請求項１に記載の発明は、側面に位置合わせ用の二つの溝を備える着脱自在な円柱ピンと、前記円柱ピンを上部から垂直に挿出入するための周囲に位置合わせ用の二つの溝を備える円形開口部と前記開口部に向かって直交する２方向から水平方向に挿通する二つのネジ孔と、を備える金属製台座と、六画穴付き止めネジ等と、から主に構成されることを特徴とする試料切り出し用台座としたものである。
【０００７】
請求項２に記載の発明は、前記円柱ピンの直径は、２．０±０．１ｍｍ、高さが１０〜２０ｍｍの範囲、金属性台座は、底面積の大きさが４．０〜５．０ｍｍ×８．０〜１０．０ｍｍの範囲、高さが円柱ピンより１．０〜２．０ｍｍ程度短いことを特徴とする請求項１に記載の試料切り出し用台座としたものである。
【０００８】
請求項３に記載の発明は、側面に位置合わせ用の二つの溝を備える着脱自在な円柱ピンを収容するための直径が２．０±０．１ｍｍの円筒形の開口部を２つ以上備えた高さ８〜１８ｍｍ程度の上部構造を有する、縦の長さが２５．０ｍｍ程度、横の長さが７５．０ｍｍ程度、厚みが１．０〜２．０ｍｍ程度であることを特徴とするスライドガラス状金属板としたものである。
【０００９】
請求項４に記載の発明は、請求項１または請求項２に記載の円柱ピンの上に接着性樹脂
を介して積層膜を有するフィルム状試料を固定し、前記円柱ピンを、フィルム状試料が上になるように金属製台座の開口部に挿入し、六画穴付き止めネジを、２つのネジ孔の１つに通してから、円柱ピンと台座の位置合わせ用の溝が一致するようにネジ締めし、円柱ピンを金属製台座に固定して後、ミクロトームの試料ホルダーに金属性台座を設置し、フィルム状試料からの積層膜の薄片切り出しに供することを特徴とする試料切り出し用台座の使用方法としたものである。
【００１０】
請求項５に記載の発明は、ミクロトームで、積層膜の薄片を切り出した後の円柱ピンを、金属性台座から引き抜き、該円柱ピンを、請求項３に記載のスライドガラス状金属板の開口部に、フィルム状試料の切り出し面が上になるように収容して後、切り出し面を顕微鏡観察に供することを特徴とするスライドガラス状金属板の使用方法としたものである。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に記載の試料切り出し用台座を用い請求項４に記載の方法で使用すれば、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＳＴＥＭ観察に供することができる積層膜の薄片を、ミクロトームを使って切り出すことができる。ミクロトームによる切り出しは、イオン照射のような発熱を伴わないので、積層膜に損傷を与えることがない。
【００１２】
位置合わせ用の溝が、円柱ピンと台座開口部の両方に設けてあるので、円柱ピンを、例えば顕微鏡観察のために取り外しても、台座の元の位置に容易に戻すことが可能である。これにより再度、同じ状態から積層膜の切り出しが可能となり、下層に向かって順次積層膜切り出しと、顕微鏡観察が繰り返してできるという効果がある。
【００１３】
請求項３に記載のスライドグラス状金属板は、ＴＥＭ，ＳＴＥＭ観察用の積層膜薄片を切り取った後の残りの積層膜の表面を顕微鏡観察に供するための冶具である。円柱ピンを取り外して円形開口部に収容すればよいので、フィルム状試料を円柱ピンから取り外す必要がなく、試料を破損することがない。また、複数の円形開口部を設けてあるので、効率的に表面の顕微鏡観察が行えるという利点がある。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】（ａ）本発明になる切り出しよう台座の側面視正面図である。（ｂ）本発明になる切り出しよう台座の（ａ）と直交する方向の側面視正面図である。（ｃ）本発明になる切り出しよう台座の上面視の図である。
【図２】（ａ）本発明になるスライドグラス状金属板の側面視の正面図である。（ｂ）本発明になるスライドグラス状金属板の上面視の図である。
【図３】ミクロトームで切り出した積層膜薄片のＴＥＭ観察写真の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明は、ミクロトームを使って、フィルム上の積層膜からＳＥＭ、ＴＥＭ観察用の撮像用薄片を切り出すのを容易にする台座の構成、及び薄片を切り取った後の積層膜の表面状態を顕微鏡の視野下に効率的に配置するためのスライド状金属板の構成に関するものである。金属板は、上部構造を有し必ずしも板とは言えないが顕微鏡を見ながらの作業用台座として使用する。
【００１６】
先ず、切り出しよう台座の構成を、図１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）を用いて説明する。図1（ａ）と図１（ｂ）は直交方向から見た正面視側面図、図１（ｃ）は上面視の図である。
【００１７】
切り出しよう台座５は、概ね直方体の形状で、底面積の大きさが４．０〜５．０ｍｍ×８．０〜１０．０ｍｍの範囲、高さが１０．０ｍｍから２０．０ｍｍの範囲である。高さ
は下記の円柱ピン３の先端が１．０〜２．０ｍｍ程度突出する高さが好ましい。上面から、円柱ピン３を出し入れするための、ほぼ同じ径の円形開口部３’が垂直に形成されている。上記の寸法は、必ずしもこれに限定されるものではなく、ミクロトームの試料ホルダーの寸法に合わせて適宜設定できる。
【００１８】
また円柱ピン３を開口部３’に固定するためのネジ孔６が、図で示すように開口部に挿通する態様で形成されている。ネジ孔６は開口部３’に直交する方向から同一面内を挿通している。台座５と円柱ピン３の位置合わせようの溝４は、台座５上面の開口部３’周囲に直交して２本、円柱ピンの側面に、軸方向に伸びる２本が形成されている。
【００１９】
円柱ピン３は、直径が、２．０±０．１ｍｍ、高さが１０〜２０ｍｍの範囲の金属棒であるが、平坦な上面は台座から突出するようにその長さあるいは台座側の深さが調整される。円柱ピン３を締め付けるネジは、六角孔付きが好ましいが、これに制限されるものではない。また、台座５の形状は、ミクロトームのホルダーに装着できればよく、必ずしも図１で示すものに限定されないし、適切な補助冶具を併用しても構わない。
【００２０】
図２（ａ）、（ｂ）は、スライドグラス形状金属板１０の側面図と上面視の図である。金属板１０は、円柱ピン３を収容するための上部構造８を有しており、図２から分かるように必ずしも板状ではない。該金属板１０は、円柱ピン３上部で顕微鏡を見ながらの作業及び観察するための補助治具であり、そのための上部構造を備えるスライドグラス金属板１０である。円柱ピン３ホルダーとしての上部構造と金属板は一体的に形成されていることが望ましい。
【００２１】
上部構造８は、円柱ピンを収容するための直径が２．０±０．１ｍｍの円筒形の開口部９を２つ以上備え、縦の長さが２５．０ｍｍ程度、横の長さが７５．０ｍｍ、高さが８〜１８ｍｍ程度の直方体状が好ましい。円柱ピン３をしっかりと固定できる開口部９があれば、前記数値と外形は特に制限されないが、顕微鏡の視野下に収容可能でなければならない。開口部９は、複数の円柱ピン３が、顕微鏡観察できるように２個以上並列させるのが効率的である（図２参照）。上部構造８の上記の寸法は、必ずしもこれに限定されるものではなく、顕微鏡の形式に合わせて適宜設定できる。
次に、切り出し用台座５と金属板１０の使用方法について記載する。
先ず、円柱ピン３をスライドガラス状金属板１０の円柱状の開口部９に挿入し、溝４を合わせる。円柱ピン３の上面に接着性樹脂２を少量盛り付け、硬化させる。
【００２２】
円柱ピン３を円柱状の穴９から引き抜き、円柱ピン３を切り出し用台座５に設けた開口部に上から挿入する。円柱ピン３と切り出し用台座５の溝４を合わせ位置ずれしないように、２つのネジ穴６のいずれかもしくは両方に六角穴付止めネジ７を挿入して、円柱ピン３を切り出しよう台座５に固定する。
【００２３】
固定した円柱ピン３と切り出し用台座５を、図示しないミクロトーム装置の試料ホルダーに装着し、ミクロトーム本体に固定する。ガラスナイフを用いて、接着性樹脂２の上面を平滑に削り平坦にする。
【００２４】
六角穴付止めネジ７を緩め、切り出し用台座５から円柱ピン３を着脱する。円柱ピン３をスライドガラス状金属板１０の円柱状の穴９に挿入し、溝４を合わせる。接着性樹脂２に微量の接着性樹脂を塗布し、積層膜がその上部に形成されたフィルム状試料１を貼り付け、硬化させる。フィルム状試料に方向性がある場合は、溝４に対して方向を合わせる。積層膜としては、有機膜、無機膜あるいはこれらの混合積層膜が採用可能である。積層膜の厚みについても特段の制約はない。方向性は、円柱ピンに貼りつけた面が全面同じ方向性であるとみなし、溝に相対的に決まるものであまり厳密とは言えない面がある。
【００２５】
円柱ピン３をミクロトーム装置に固定した切り出しよう台座５に装着し、溝４を合わせて六角穴付止めネジ７で再度固定する。ダイヤモンドナイフで、フィルム状試料１の表面から薄片を切削し、薄片を回収してＴＥＭまたはＳＴＥＭ観察に供する。
図３は、ＴＥＭ観察の一例である。ミクロトームで、観察用薄片が切り出せて、イオンビーム照射による熱の影響がないため、明瞭な撮像パターンが得られることが証明された。
【００２６】
六角穴付止めネジ７を緩め、切り出しよう台座５から円柱ピン３を着脱する。円柱ピン３をスライドガラス状金属板１０の円柱状の開口部９に挿入し、溝４を合わせ、顕微鏡観察を行えば、薄片を切り出した後の積層膜の表面観察が行える。複数の円柱ピン３を開口部９に収容すれば、ずらして複数の表面状態の観察が可能である。
【符号の説明】
【００２７】
1…フィルム状試料（あるいは積層体）
2…接着性樹脂
3…円柱ピン
3’…円形開口部
4…溝
5…切り出しよう台座
6…ネジ孔、
7…六角穴付止めネジ
8…上部構造
9…円柱状の開口部（金属板の）
10…スライドガラス状金属板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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