(57)【要約】【課題】ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）やＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）等の、電子線を照射し表面形状を分析するための分析装置において、帯電を防止でき、簡便に不定形な対象試料を分析試料台表面に固定でき、測定や観察後における試料の取り外しが容易な分析試料台を提供する。【解決手段】電子線を照射し表面形状を分析するための分析装置に使用される、被分析試料を固定するための分析試料台であって、ワイヤーが張られた窓を持つ試料カバーと、試料を下から均一に押さえるコイルバネとにより構成され、前記ワイヤー及びコイルバネのいずれか一方、またはワイヤー及びコイルバネが形状記憶合金により形成されていることを特徴とする分析試料台。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線を照射し表面形状を分析するための分析装置に使用される、被分析試料を固定するための分析試料台であって、
ワイヤーが張られた窓を持つ試料カバーと、
試料を下から均一に押さえるコイルバネとによって構成され、前記ワイヤーとコイルバネが形状記憶合金により形成されていることを特徴とする分析試料台。
【請求項２】
前記ワイヤーとコイルバネを形成している形状記憶合金が、常温で自在に変形可能であり、６０℃以上に加熱すると元の形状に戻る特性を有していることを特徴とする請求項１に記載の分析試料台。
【請求項３】
前記試料カバーを、形状記憶合金にて成形したことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の分析試料台。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）やＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）等の電子線照射により、観察・分析を行う装置において、対象試料を固定・保持するために用いる分析試料台に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＥＭ、ＸＭＡはそれぞれ表面の形状観察と元素分析を行う分析装置である。これらの分析手法は電子線を試料表面に照射し、表面から発生する２次電子を検出したり、特性Ｘ線やオージェ電子を検出することで、表面凹凸観察や、表面近傍の元素分析を行うものである。
【０００３】
ＳＥＭ、ＸＭＡの場合、帯電が問題となるが、試料の帯電防止法として試料台に導電性のアルミニウム製やカーボン製素材などが用いられる。また、試料をカーボンペースト、銀ペーストを塗布して乾燥固定したり、導電性両面テープで固定し、試料表面にＰｔ、Ａｕ、Ａｕ／Ｐｄを十数ｎｍの膜厚にスパッタ・コーティングする。装置内に導入する際には前述の試料台を試料ホルダーに固定し、導入棒でロードロック室から装置内のゴニオメーター上へ移動させる（非特許文献１〜３）。
【０００４】
図１１は、従来のＳＥＭ観察用試料作成法について説明したフロー図である。導電性両面テープ２の片面を試料台１に貼り付け、もう片面の保護フィルム３を剥がして（ａ）、導電性粘着剤層を露出し、試料の裏面を貼り付け、固定する（ｂ）。
【０００５】
試料がプラスチック・フィルムや紙、ガラスなどの絶縁性試料では、表面に電子線を照射した際に試料台には電子が流れないので、帯電状態が発生してしまう。
【０００６】
絶縁性試料では、対象試料４の側面からの導通を図る目的で、他の導電性テープ５を試料の側面を跨ぐように貼り付け（ｃ）、その後、試料と試料台の表面全面にＰｔ、Ａｕ、Ａｕ／Ｐｄ等の導電性の金属薄膜をスパッタ・コーティングしてコーティング膜１４を形成する（ｄ）ことにより、対象試料の全面で帯電防止が施された観察・分析用試料としての準備が完了する（ｅ）。
【０００７】
なお、コーティング膜１４を形成するスパッタ装置は、図１１（ｄ）に示すとおり、真空チャンバー内６には、プラズマ強度増強用の磁石８を裏面に配置した陰極側にコーティングしたい金属のターゲット９を設置し、電源（数百Ｖ）１３電力を印加することでターゲット、残留ガス分７とイオン衝撃１２し発生したスパッタ粒子１０が、対向する陽極側に設置した試料ホルダー１上の試料４の表面を覆うように成膜する。
【０００８】
上述のように導電性両面粘着テープ２を用いて作製された観察・分析用試料は、帯電されることなく良好に使用される。しかし、図１１に示すような整った形状のサンプル以外では、試料台１との導通が取れない場合が発生する。
【０００９】
すなわち、厚みが不均一で凹凸のあるサンプルの場合、コーティング膜１４が側面に成膜されなかったり、成膜されても膜厚が薄くて高抵抗となってしまう。また、導電性両面粘着テープは試料に強靭に貼りついた場合は、なかなか取れず、剥がす際に、観察位置を汚染することがある。
【００１０】
形状記憶合金は、ある温度(変態点)以下で変形しても、その温度以上に加熱すると、元
の形状に回復する性質を持った合金であり、この性質を形状記憶効果という。形状記憶合金は、板材から加工の他、鋳造も製作可能なので、試料カバー１５とワイヤー１６を鋳造で作成するとより大きな試料にも対応可能である（非特許文献４）。
【００１１】
粘着テープを使用せずに、形状記憶合金を用いた分析機器用試料保持装置が提案されている。おり、試料保持カバーに形状記憶合金を用い加熱により分析用試料がセットされた試料台を形状記憶合金を用いた試料保持カバーが変形して固定するものであるが、分析用試料を押さえる機能がなく、導電性点で不十分である（特許文献１）。
【００１２】
同様に、試料の固定手段として、形状記憶合金の金属小片に、通常金属のコイルバネを用いる提案がなされてており、温度の上下により可逆的な変形を生じる形状記憶合金の金属小片により、固定または取り外し行うものである。しかしながら形状記憶合金の金属小片変形より、通常金属のコイルバネの変形の方が大きく効果が不十分である（特許文献２）。
【００１３】
また、分析試料固定部材に形状記憶合金を用い、保持固定の方向変えて、主面と断面の方向を変える提案がなされているが、形状記憶機能を分析試料の固定に用いるものではない（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開昭６３−１７４８３９号公報
【特許文献２】特開昭６３−１０６５３６号公報
【特許文献３】実開昭６４−２７９５６号公報
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】「電子顕微鏡試料作製技法Ｑ＆Ａ」          アグネ承風社．Ｐ１４０、１４１、１４７  １９９６年
【非特許文献２】「ナノテクノロジーのための走査電子顕微鏡」（表面分析技術選書）          丸善．  Ｐ２４〜２５  １９９８年
【非特許文献３】「電子プローブ・マイクロアナライザー」（表面分析技術選書）          丸善．  Ｐ１０８、１１２  １９９８年
【非特許文献４】「形状記憶合金の主な特長と諸特性」吉見製作所（愛知県大府市）          ホームページ（ｈｔｔｐ：ｗｗｗ．ｙｏｓｈｉｍｉ−ｉｎｃ．ｃｏ．ｊｐ／）          原理：Ｐ１０８、１１２  形状記憶合金鋳造品例：Ｐ８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は、前記の問題点に鑑みて提案するものであり、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）やＸＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）等の、電子線を照射し表面形状を分析するための分析装置において、帯電を防止でき、簡便に不定形な対象試料を分析試料台表面に固定でき、測定や観察後における試料の取り外しが容易な分析試料台を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、電子線を照射し表面形状を分析するための分析装置に使用される、被分析試料を固定するための分析試料台であって、
ワイヤーが張られた窓を持つ試料カバーと、
試料を下から均一に押さえるコイルバネによって構成され、前記ワイヤーとコイルバネが形状記憶合金により形成されていることを特徴とする分析試料台である。
【００１８】
また、請求項２に記載の発明は、前記ワイヤーとコイルバネを形成している形状記憶合金が、常温で自在に変形可能であり、６０℃以上に加熱すると元の形状に戻る特性を有していることを特徴とする請求項１に記載の分析試料台である。
【００１９】
また、請求項３に記載の発明は、前記試料カバーが、形状記憶合金を成形したものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の分析試料台である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明は、ＳＥＭやＸＭＡ等の電子線照射を伴う装置により観察・分析を行うため、対象試料を試料ホルダーに固定し、導電性を有する金属カバー、金属カバー表面に開けられた窓に張られた導電性の形状記憶合金製のワイヤーに試料表面を接触させる。
【００２１】
試料は下から形状記憶合金製のコイルバネで押さえつけられ、その結果、複雑な形状のサンプルでも試料台との導通性が良好で、かつ分析する位置の平行度を調整することが可能であり、導電性両面テープを使用しないので、粘着剤による汚染に関して好ましい使用形態を提供できる。
【００２２】
すなわち、本願発明の、ワイヤー、コイルバネを形状記憶合金にて形成することにより、帯電を防止が可能で、簡便に不定形な対象試料を分析試料台表面に固定でき、試料の取り外しが容易な分析試料台を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本願発明の分析試料台において、形状記憶合金を用いたワイヤー及びバネによって、試料が固定された分析試料台を示した概念外観図である。
【図２】本願発明の分析試料台において、形状記憶合金を用いたワイヤー及びバネによって、試料が固定された分析試料台を示した概念断面図である。
【図３】本願発明の分析試料台の、形状記憶合金ワイヤーが張られた窓を持つ試料カバーを示した概念外観図である。
【図４】本願発明の分析試料台の、形状記憶合金ワイヤーが張られた窓を持つ試料カバーを示した概念断面図である。
【図５】本願発明の分析試料台の、バネ固定板を示した概念外観図である。
【図６】本願発明の分析試料台の、バネ固定板を示した概念断面図である。
【図７】本願発明の分析試料台における、断面試料を固定した状態を示した概念外観図である。
【図８】本願発明の分析試料台における、断面試料を固定した状態を示した概念断面図である。
【図９】本願発明における、形状記憶合金を用いたバネを説明した概念図である。
【図１０】本願発明の分析試料台において、形状記憶合金を用いたバネの形状変化を示した概念図である。
【図１１】従来のＳＥＭ観察用試料の作成方法のフローを示した概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下本発明を実施するための形態を、図面を用いて詳細に説明する。図１は、本発明の分析試料台の外観図を、図２は分析試料台の断面図示している。
【００２５】
試料カバー１５は上部に丸く窓が開けられており、測定時の帯電の防止と試料４の固定のために変形可能な形状記憶合金ワイヤー１６が横に張られている。試料カバー１５がアルミの場合、電子ビーム溶接などの各種溶接でワイヤー１６は接合される。
【００２６】
試料４の絶縁性が高い場合は、事前にＰｔなどの導電性コーティングが施される。分析面を上にして、本願発明の、形状記憶合金コイルバネ１７で下から押し付け、試料４と、形状記憶合金製のコイルバネ１７は、側面にネジを切ったバネ固定板１８にて固定される。
【００２７】
図３は、試料カバー１３を示しており、観察する窓部には、導通のためのワイヤー１６が張られている。また図４はその断面図であり、側面内部にねじ山１９が切ってある。
【００２８】
図５は、バネ固定板１８を示しており、側面にな、ねじ山１９が切ってあり、試料カバー１５の内面に切ってあるねじ山１９により固定される。図６はその断面図である。
【００２９】
図７は、試料の断面を観察する場合の、分析試料台１の外観を示し、図８はその断面を示している。試料４は形状記憶合金ワイヤー１６とバネ固定板１８上の形状記憶合金コイルバネ１７により固定される。
【００３０】
厚みが不均一な試料４の場合、表面との並行性を出すために形状記憶合金ワイヤー１６を、試料４の表面に沿ってピンセットで変形し、形状記憶合金コイルバネ１７で下から押し付ける。最後に固定板１８に固定するが、最終的には表面に張られたワイヤー１６をピンセット等で変形して分析したい表面の平行性を調整する。測定終了後、試料台を６０℃以上に温風、温水などで加熱すると変形を元に戻すことができる。
【００３１】
図９は、本願発明における、形状記憶合金を用いたバネを説明しており、縮んだ形状を記憶したバネを引き伸ばした状態にして、試料を固定する。
【００３２】
試料４の重さは０．数ｇオーダーなので、ＳＵＳ製の０．２ｍｍφ線径、外形５ｍｍφ、長さ５ｍｍのコイルバネのバネ定数が０．１８Ｎ／ｍｍ（１８ｇで１ｍｍ縮む）ものもあり、常温で０．０１ｇＮ／ｍｍ程度の性能がある形状記憶合金コイルバネを製作する。
【００３３】
図１０は、試料の固定を外した状態を示しており、測定後、加熱すると、記憶された縮んだ形状に戻り、試料の固定が外れ、試料の形状に合わせ、変形させた形状記憶合金ワイヤーは元の直線に戻る。
【００３４】
形状記憶合金バネ、形状記憶合金ワイヤーは、吉見製作所（愛知県大府市）、株式会社古河マテリアル（神奈川県平塚市）、株式会社ジョンソン・マッセイ社（北米カリフォルニア）などで０．１ｍｍφ以上の線径のものを入手し、ワイヤーとして使用したり、バネ状に加工し使用することができる。
【００３５】
また、形状記憶は３５０℃〜４００℃にオーブンで加熱し、１０〜２０分後すぐに水で冷却する。形状回復温度（Ａｆ）はＮｉ，Ｔｉの組成比で決まり、Ｎｉが５５．１ｗｔ％、Ｔｉが４４．９ｗｔ％で６０℃〜６５℃で元の形状に回復する。
【００３６】
形状記憶合金は線材のみならず板材も製造されているので、板材から試料カバーを溶接等で作製することもできる。
【００３７】
試料カバー１５を、形状記憶合金にて形成することにより、試料４の形状にあわせて大きく変形が可能であるため帯電防止に有効である。形状記憶ワイヤー１６により導通は可能であるが、分析試料４の形状により、接触面積が小さいなる場合があり、導通の安定性を考えると有利である。
【符号の説明】
【００３８】
１・・・試料台
２・・・導電性両面テープ
３・・・剥離紙
４・・・試料
５・・・導電性テープ
６・・・真空チャンバー
７・・・スパッタ装置の電極（上下）
８・・・磁石
９・・・Ｐｔターゲット
１０・・・スパッタ粒子
１１・・・残留ガス分
１２・・・イオン衝撃
１３・・・電源（数百Ｖ）
１４・・・コーティング膜
１５・・・試料カバー
１６・・・形状記憶合金ワイヤー
１７・・・形状記憶合金コイルバネ
１８・・・バネ固定板
１９・・・ねじ山
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2014063588.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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