(57)【要約】【課題】導電性ペースト用金属粉中の微量元素が、その金属粉の焼結性に影響を及ぼすものであるか否かを簡易に選定することができる焼結性影響因子の選定方法を提供する。【解決手段】２枚のガラス板１１ａ，１１ｂのそれぞれに金属粉を構成する金属の膜１２を成膜し、その２枚のガラス板１１ａ，１１ｂの金属膜１２上に選定対象である所定の金属元素Ｘを付着させ、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂの両方又は一方の金属膜１２上に金属粉１４を振り掛けた後に、その金属膜面同士を重ね合わせて試験試料１５とする。そして、その試験試料１５に対して昇温しながら加熱処理を施し、試験試料１５における２枚のガラス板１１ａ，１１ｂが融着し始める融着開始温度を確認する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性ペースト用金属粉中の微量元素が該金属粉の焼結性に対する影響因子であるか否か選定するための焼結性影響因子の選定方法であって、
２枚のガラス板のそれぞれに上記金属粉を構成する金属を成膜し、
上記２枚のガラス板の金属膜上に選定対象である上記所定の金属元素を付着させ、
上記２枚のガラス板の両方又は一方の金属膜上に上記金属粉を振り掛けた後に、該２枚のガラス板の金属膜面同士を重ね合わせて試験試料とし、
上記試験試料に対して昇温しながら加熱処理を施して、該試験試料における２枚のガラス板が融着し始める融着開始温度を確認する
ことを特徴とする焼結性影響因子の選定方法。
【請求項２】
上記金属粉を構成する金属膜を成膜しただけの２枚のガラス板を、その金属膜面同士で重ね合わせた試料を対照試料とし、
上記対照試料における２枚のガラス板が融着し始める融着開始温度と、上記試験試料における融着開始温度とを比較して、その温度に差があるか否かを判断する
ことを特徴とする請求項１記載の焼結性影響因子の選定方法。
【請求項３】
上記試験試料の融着開始温度と上記対照試料の融着開始温度とが同程度であれば、上記所定の金属元素は上記金属粉の焼結性に影響を及ぼす因子ではないと評価し、
上記試験試料の融着開始温度と上記対照試料の融着開始温度との差が２０℃以上であれば、上記所定の金属元素は上記金属粉の焼結性に影響を及ぼす因子であると評価する
ことを特徴とする請求項２記載の焼結性影響因子の選定方法。
【請求項４】
上記加熱処理は、上記金属粉の焼結温度±１００℃の範囲内で昇温しながら加熱することを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項記載の焼結性影響因子の選定方法。
【請求項５】
上記２枚のガラス板の融着状態の判断は、重ね合わせた一方のガラス板を摘み上げて、他方のガラス板が落下せずに接着したままの状態となっているか否かで行うことを特徴とする請求項１乃至４の何れか１項記載の焼結性影響因子の選定方法。
【請求項６】
上記金属膜は、上記ガラス板に対して蒸着法により成膜された金属蒸着膜であることを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項記載の焼結性影響因子の選定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、導電性ペースト用金属粉中の微量元素が金属粉の焼結性に影響を及ぼす因子であるか否かを選定するための焼結性影響因子の選定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｕ等の各種金属粉は、その導電性から、ペーストに練り込むことによって導電性ペーストとされ、配線基板の配線用途に広く使用されている。導電性ペーストは、配線基板上でその金属粉が焼結されて配線となる。
【０００３】
作製されたペーストの導電性の確認は重要であり、例えば特許文献１では、作製した銅粉をフェノール系樹脂と混練してペーストを作成し、これをガラス基板上に厚み３０μｍで塗膜化し、乾燥した後に、電気抵抗を測定して塗膜の体積抵抗を算出することによって導電性の確認を行っている。
【０００４】
導電性ペーストに用いられる金属粉には、電気的特性、耐候性、機械的特性、加工性等を向上させるために他の金属を添加する場合があり、このような場合には、上記特許文献１に開示されているようにペーストを作製して導電性の確認を行っている。また、金属粉を作製するための出発原料を変更する場合においても、最終的にはペーストを作製して導電性の確認を行うことが必要となる。
【０００５】
ところで、ペーストの導電性は、金属粉の焼結性に影響され、焼結性が良好なものは導電性も良好となる傾向がある。このことから、簡易な方法で焼結性が評価できれば、ペーストにおける導電性の確認を待たずに、金属粉に添加する微量成分や金属粉作製原料の変更時においての一次評価として、非常に有効となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−１６５３０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、導電性ペースト用金属粉中の微量元素が、その金属粉の焼結性に影響を及ぼすものであるか否かを簡易に選定することができる焼結性影響因子の選定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本件発明者は、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、２枚のガラス板に金属粉を構成する金属を成膜し、そのガラス板の金属膜上に選定対象の金属元素を付着させた後に２枚のガラス板の金属膜面同士を重ね合わせて試料とし、これに加熱処理を施して融着し始める温度を確認することで、その所定の金属元素が金属粉の焼結性に影響を及ぼすか否かを簡易に選定できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００９】
すなわち、本発明に係る焼結性影響因子の選定方法は、導電性ペースト用金属粉中の微量元素が該金属粉の焼結性に対する影響因子であるか否か選定するための焼結性影響因子の選定方法であって、２枚のガラス板のそれぞれに上記金属粉を構成する金属の膜を成膜し、上記２枚のガラス板の金属膜上に選定対象である上記所定の金属元素を付着させ、上記２枚のガラス板の両方又は一方の金属膜上に上記金属粉を振り掛けた後に、該２枚のガラス板の金属膜面同士を重ね合わせて試験試料とし、上記試験試料に対して昇温しながら加熱処理を施して、該試験試料における２枚のガラス板が融着し始める融着開始温度を確認することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、導電性ペースト用金属粉中の微量元素がその金属粉の焼結性に影響を及ぼすものであるか否かを、簡易な方法で的確に選別することができる。これにより、その金属粉を用いてペーストにしたときの焼結性を予測することが可能となり、延いては、ペースト製造作業の効率化や歩留まりの向上を図ることが可能となり、その工業的価値は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】焼結性影響因子の選定方法のフローチャートである
【図２】選定方法における各ステップでの操作を説明するための模式図である。
【図３】融着しているか否かの判断手法の一例を示す模式図である。
【図４】試験試料の融着開始温度の確認に基づいて、金属元素Ｘが金属粉の焼結性に影響を与える因子であるか否かについて判断する手順を示すフローチャートである。
【図５】対照試料の作製操作の流れ、加熱処理の状態を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係る焼結性影響因子の選定方法を適用した具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という。）について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【００１３】
本実施の形態に係る焼結性影響因子の選定方法は、導電性ペースト用金属粉中の微量元素が、その金属粉の焼結性に影響を及ぼすもの（因子）であるか否かを選定する方法であり、その微量元素を構成する金属元素が焼結性影響因子であるか否かをスクリーニングする方法である。なお、以下では、選定対象となる金属元素を「金属元素Ｘ」と称する。
【００１４】
この焼結性影響因子の選定方法は、上述したように、導電性ペーストの導電材料として用いられる金属粉の焼結性に影響を与える因子を選定するものであり、その金属粉としては、導電性を有する金属であるニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）、金（Ａｕ）等からなる金属群から選ばれる１種の金属の粉末、またはこの金属群から２種以上を組み合わせた合金の粉末が挙げられる。また、この金属粉は、μｍオーダー乃至ｎｍオーダーの粒径を有する微細な粉末である。
【００１５】
＜焼結性影響因子の選定方法＞
具体的に図１を参照しながら、この焼結性影響因子の選定方法について説明する。図１は、本実施の形態に係る焼結性影響因子の選定方法のフローチャートである。また、図２は、各ステップでの操作を説明するための模式図である。なお、この図２は、あくまでも模式図であってその状態をイメージ可能なように示すものであり、ガラス板のサイズや金属膜の膜厚、金属粉の粒径等は厳密な大きさを示すものではないことは言うまでもない。
【００１６】
（金属膜の成膜）
この焼結性影響因子の選定方法は、先ず、ステップＳ１において、２枚のガラス板を用意し、それぞれのガラス板上に焼結性の影響を調べる金属粉を構成する金属の膜（金属膜）を成膜する。図２（Ａ）は、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂに金属膜１２を成膜させたときの状態を模式的に示す図である。
【００１７】
使用するガラス板１１ａ，１１ｂとしては、金属膜１２を成膜することができるものであれば特に限定されない。例えば、光学顕微鏡による観察に用いられるスライドガラスを所定の大きさに切断したものを用いることができる。また、その大きさについても、特に限定されず、操作性の観点から、例えば５ｍｍ×３ｍｍ程度の大きさのものを用いることができる。
【００１８】
また、ガラス板１１ａ，１１ｂ上に対する金属膜１２の成膜方法としては、ガラス板１１ａ，１１ｂの片方面の全面に均一に成膜することができれば特に限定されない。例えば、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等により成膜することができる。その中でも、蒸着法を用いて金属蒸着膜を形成させるようにすることで、成膜される金属（蒸着）膜１２を構成する粒子が微細となるため、膜厚が１μｍ程度以下の膜を容易に形成することができる。また、蒸着法によれば、成膜される金属蒸着膜の膜厚の制御が容易となり、より一層に精度の高い焼結性影響因子の選定を行うことが可能となる。
【００１９】
（選定対象となる金属元素Ｘの添加）
次に、ステップＳ２において、ステップＳ１にて金属膜１２を成膜させた２枚のガラス板１１ａ，１１ｂに対して、その金属膜１２上に、選定対象となる金属元素Ｘ１３を付着させて添加する。図２（Ｂ）は、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂの金属膜１２上に金属元素Ｘ１３を付着させたときの状態を模式的に示す図である。
【００２０】
ここで、「選定対象」とは、導電性ペースト用の金属粉の焼結性に影響を及ぼすか否かを調べるスクリーニング対象（金属元素Ｘ）のことを意味する。
【００２１】
選定対象となる金属元素Ｘ１３としては、特に限定されず、その金属粉の焼結性に影響を与える可能性のある金属元素であれば適用することができる。例えば、ペーストとして用いられる際の電気的特性、耐候性、機械的特性、加工性を向上させるために添加される金属元素や、金属粉を作製するための出発原料を変更する場合に新たに含まれる金属元素、あるいは金属粉の製造工程において添加される表面処理剤や分散剤等の各種薬剤に含まれる化合物を構成する金属元素を挙げることができる。
【００２２】
選定対象となる金属元素Ｘ１３を金属膜１２上に付着させる方法としては、特に限定されないが、例えばその金属元素Ｘ１３を構成する化合物を有する溶液に金属膜１２を成膜させたガラス板１１ａ，１１ｂを浸漬させた後、その金属元素Ｘ１３をガラス板１１ａ，１１ｂの金属膜１２上に析出させる方法によって付着させることが好ましい。このようにして金属膜１２上に選定対象となる金属元素Ｘ１３を付着させることで、金属元素Ｘが金属粉の焼結性へ影響を及ぼす場合には、その影響が出やすくなり、より明確に影響因子であるか否かを判断することができるようになる。
【００２３】
なお、上述のようにして選定対象となる金属元素Ｘ１３を付着させた場合には、必要に応じて、処理後にそのガラス板１１ａ，１１ｂを純水等で洗浄する洗浄処理を施すことが好ましい。洗浄処理を施すことによって、付着させた金属元素Ｘ１３以外の余分な元素を除去することができ、より正確に焼結性に影響を与える因子の選定を行うことができる。
【００２４】
（試験試料の作製）
次に、ステップＳ３において、ガラス板１１ａ，１１ｂの金属膜１２上にその金属粉１４を振り掛け、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂの金属膜面同士を重ね合わせて試験試料１５とする。
【００２５】
金属粉１４を振り掛ける際には、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂの両方に振り掛けてもよく、またその一方のガラス板（１１ａ又は１１ｂ）のみに振り掛けてもよい。
【００２６】
また、その金属粉１４の振り掛け操作は、ガラス板１１ａ，１１ｂを平らに静置させて、その上部からガラス板１１ａ，１１ｂの金属膜１２上に均等に散布するようにして行うことができる。また、振り掛ける金属粉１４の量としては、特に限定されず、金属膜１２上の全体に点在させる程度の少量でもよい。なお、図２（Ｃ）は、両方のガラス板１１ａ，１１ｂに金属粉１４を振り掛けた状態を模式的に示す図である。
【００２７】
後述するように２枚のガラス板を重ね合わせたときの金属粉１４同士の融着状態によって金属元素の影響度合いを評価するためには、その重ね合わせ面に金属元素の他に金属粉を存在させておき、選定対象の金属元素同士が重ね合わさることを避けることが必要となる。そこで、金属元素を付着させた金属膜１２上に金属粉１４を振り掛けるようにすることで、ガラス板１１ａとガラス板１１ｂとを重ね合わせたときに、付着させた微量金属の模擬である金属元素同士が重ね合わさることを効果的に避けることができる。
【００２８】
このようにしてガラス板１１ａの金属膜１２上に金属粉１４を振り掛けた後、図２（Ｄ）に示すように、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂの金属膜面同士が接触するように重ね合わせる。これが、試験試料１５となる（図２（Ｅ））。なお、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂを重ね合わせる際は、各ガラス板１１ａ，１１ｂを十分に乾燥させた状態で行うことが好ましい。例えば、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂをそれぞれ乾燥機内に投入して、１２時間程度保持して十分に乾燥させた状態とし、これらを重ね合わせるようにする。
【００２９】
（融着開始温度の確認）
次に、ステップＳ４において、ステップＳ３にて作製した試験試料１５に対して、所定の温度範囲内で昇温しながら加熱処理を施し、その試験試料１５を構成する２枚のガラス板１１ａ，１１ｂが融着し始める温度（融着開始温度）を確認する。
【００３０】
試験試料１５に対する加熱処理は、例えば所定の範囲内での温度制御が可能な加熱乾燥機等を用い、その所定の温度範囲内でのいくつかの温度条件において１５分〜３０分程度保持して加熱する。より具体的には、例えば１５０℃〜２２０℃の温度範囲を設定し、その温度範囲における１５０℃、１８０℃、２００℃、２２０℃の４つの温度条件を選択し、各温度条件において１５分程度保持して加熱する。
【００３１】
この加熱処理において設定する温度範囲としては、特に限定されないが、例えばその金属粉が焼結する一般的な温度（焼結温度）を基準として、その焼結温度±１００℃の範囲とすることができる。後述する対照試料においては、金属粉の焼結温度付近において融着が生じることになる。したがって、金属粉の焼結温度を基準として温度範囲を設定することで、試験試料１５内に析出させた金属元素Ｘ１３が焼結性影響因子であるか否かの評価を適切に行うことができる。また、上述した所定の温度範囲内でのいくつかの温度条件の選択においては、１０℃〜２０℃の温度間隔を設けて選択することが好ましい。例えば、１５０℃〜２２０℃の設定温度範囲においては、「・・・、１８０℃、２００℃、２２０℃」というように１０℃〜２０℃の温度刻みで加熱温度条件を設定することが好ましい。これにより、後述する焼結性影響因子であるか否かの評価において、より精緻な評価を行うことができる。なお、その評価方法については、後で詳述する。
【００３２】
また、この加熱処理においては、図２（Ｆ）に模式的に示すように、試験試料１５に重石１６を載せて、その試験試料１５に適度な荷重を掛けるようにすることが好ましい。これにより、試験試料１５が所定の温度条件で確実に融着し得る状態にすることができる。つまり、本来であれば融着する温度での加熱処理であるにもかかわらず、適切に融着しない状態が生じることを防止することができる。また、加熱処理中に２枚のガラス板１１ａ，１１ｂが互いにずれたりすることを防止することができる。試験試料１５に載せる重石１６としては、適度な荷重を掛けることができれば特に限定されず、例えば図２（Ｆ）に模式的に示すようなＳＵＳナット等の簡易に入手可能なものを用いることができる。
【００３３】
ここで、「融着」、「融着状態（融着した状態）」とは、試験試料１５において金属膜面同士を重ね合わせた２枚のガラス板１１ａ，１１ｂが接着して容易に離れない状態をいう。このステップＳ４においては、上述した加熱処理を施した試験試料１５が、融着状態となった温度（融着し始めた温度）、すなわち融着開始温度がどの程度の温度であるかを確認する。
【００３４】
この融着状態の判断、すなわち融着しているか否かの判断の方法としては、特に限定されないが、例えば図３の模式図に示すように、重ね合わせた一方のガラス板１１ａ（上側のガラス板）をピンセット等で摘み上げて、他方のガラス板１１ｂ（下側のガラス板）が落下せずに接着したまま（くっ付いたまま）の状態となっているか否かを確認する。また、試験実施者の指で重ね合わせた一方のガラス板（１１ａ又は１１ｂ）を摘み上げるようにしてもよい。このように、極めて簡易な方法で、融着状態を確認することができる。さらに、所定の測定装置等を用いて、一方のガラス板（１１ａ又は１１ｂ）を摘み上げたときの他方のガラス板（１１ｂ又は１１ａ）の接着度合い等について定量的な評価を行い、所定の値（定量値）を基準として融着状態を判断するようにしてもよい。このような定量評価によれば、より正確に且つ画一的に融着状態の有無を判断することができる。
【００３５】
なお、設定した温度範囲の何れの温度条件においても、融着を開始しないこともある。その場合においては、さらに高い温度での加熱処理を追加実施して融着が開始する温度を特定してもよいが、設定した温度範囲より高い温度条件で融着し始めるとの予測を立てるのみでもよい。このように予測を立てるだけでも、後述する対照試料との融着開始温度の温度差の有無を明確に確認することができる。
【００３６】
そして次に、ステップＳ５において、ステップＳ４にて確認した試験試料１５の融着開始温度に基づいて、その選定対象である金属元素Ｘが金属粉の焼結性に影響を与える因子（焼結性影響因子）であるか否かを判断（評価）する。
【００３７】
＜焼結性影響因子であるか否かの判断について＞
次に、図４を参照しながら、上述した試験試料１５の融着開始温度の確認に基づいて、その試験試料１５に添加させた金属元素Ｘが金属粉の焼結性に影響を与える因子（焼結性影響因子）であるか否かについて判断する手順を説明する。図４は、その判断手順を示すフローチャートである。
【００３８】
先ず、ステップＳ５１において、予め、金属膜を成膜しただけの２枚のガラス板を金属膜面同士で重ね合わせた試料を準備する。この試料が、対照試料（標準試料）となる。図５は、対照試料の作製操作の流れ、加熱処理の状態を示す模式図である。この図５（Ａ）〜（Ｄ）に示すように、２枚のガラス板１１ａ，１１ｂに金属膜１２を成膜した後、金属元素Ｘを添加せずに、その金属膜面同士を重ね合わせて対照試料２０とする。なお、図５においては、試験試料１５と同じ構成については、同一の符号を付している。
【００３９】
対照試料２０の作製に用いるガラス板は、試験試料１５において用いたものと同様のガラス板を用いる。また、試験試料１５と同様の条件で、焼結性の影響を調べる金属粉を構成する金属の膜（金属膜）を蒸着法等によって成膜する。
【００４０】
すなわち、このステップＳ５１にて予め作製する対照試料２０は、金属粉本来の焼結性を確認するために用いられる試料となる。そして、詳しくは後述するように、この対照試料２０の融着開始温度と、選定対象となる金属元素Ｘを析出添加させた試験試料１５の融着開始温度とを比較することによって、試験試料１５に添加させた金属元素Ｘが金属粉の焼結性に影響を与えるか否かを評価することが可能となる。つまり、金属元素Ｘが、焼結性影響因子であるか否かを選定することができる。
【００４１】
ステップＳ５２では、具体的に、上述のステップＳ５１にて作製した対照試料２０の融着開始温度と、上述した焼結性影響因子の選定方法にて確認した試験試料１５の融着開始温度とを比較する。つまり、金属粉のみの場合の通常の融着開始温度と、選定対象となる金属元素Ｘを添加した場合の融着開始温度とを比較する。
【００４２】
対照試料２０の融着開始温度については、試験試料１５の融着開始温度の確認において行った操作と同様に、対照試料２０にＳＵＳナット等の重石１６を載せ（図５（Ｅ））、所定の温度範囲内で昇温しながら加熱処理を施し、その対照試料２０を構成する２枚のガラス板１１ａ，１１ｂが融着し始める温度を確認する。この加熱処理では、金属粉の一般的な焼結温度を基準とした温度範囲を設定して行う。対照試料２０では、焼結性に影響を与える可能性のある金属元素Ｘを添加していないことから、その金属粉の一般的な焼結温度付近の温度条件にて融着を開始する。
【００４３】
なお、この対照試料２０の融着開始温度は、例えば金属粉の粒径等が同じであれば常に一定の値となる。そのため、本実施の形態に係る選定方法においては、対照試料２０の融着開始温度を基準として、選定対象となる様々な金属元素Ｘを添加した試験試料のみの加熱処理、並びに融着開始温度の確認を行えばよく、これにより焼結性に影響を与える因子であるか否かのスクリーニングを行うことができる。
【００４４】
次に、ステップＳ５３では、上述したステップＳ５２における対照試料２０の融着開始温度と試験試料１５の融着開始温度との比較の結果として、その融着開始温度に差（温度差）があるか否かを判断する。
【００４５】
具体的に、このステップＳ５３では、試験試料１５の融着開始温度と対照試料２０の融着開始温度との差があれば（Ｙｅｓ）、ステップＳ５４へ進む。一方で、試験試料１５の融着開始温度と対照試料２０の融着開始温度とが同程度であれば、温度差がないと判断して（Ｎｏ）、ステップＳ５５へ進む。ここで、融着開始温度に差があるか否かの判断において、有意な温度差としては、例えば２０℃以上の温度差とすることができる。したがって、その温度差が２０℃未満であれば、互いの融着開始温度の差が同程度であると判断することができ、その温度差が２０℃以上あれば、互いの融着開始温度に差があると判断することができる。
【００４６】
なお、その有意な温度差としては、２０℃程度に限定されるものではなく、金属粉の種類や、選定対象とする金属元素Ｘの種類等に応じて適宜設定することができる。
【００４７】
そして、ステップＳ５４では、上述のステップＳ５３において融着開始温度に差があると判断されたため、試験試料１５に添加された金属元素Ｘが金属粉の焼結性に影響を及ぼす因子であると評価する。つまり、対照試料２０の融着開始温度と比較して、例えば試験試料１５の融着開始温度が２０℃以上高い場合等では、その試験試料１５に添加した金属元素Ｘが影響して金属粉の焼結性を悪化させたことを意味する。したがって、このように試験試料１５の融着開始温度と対照試料２０の融着開始温度と比較することによって有意な温度差が生じた場合には、その金属元素Ｘは、金属粉の焼結性に影響を与える焼結性影響因子であると選定することができる。
【００４８】
一方で、ステップＳ５５では、上述のステップＳ５３において融着開始温度が同程度であって差がないと判断されたため、試験試料１５に添加された金属元素Ｘが金属粉の焼結性に影響を及ぼす因子ではないと評価する。つまり、対照試料２０の融着開始温度と比較して、試験試料１５の融着開始温度が同程度の場合には、その金属粉の焼結が添加した金属元素Ｘによって影響を受けていないことを意味する。したがって、このように試験試料１５の融着開始温度と対照試料２０の融着開始温度と比較することによって同程度の温度である場合には、その金属元素Ｘは、焼結性影響因子ではないと評価することができる。
【００４９】
以上詳述したように、本実施の形態に係る焼結性影響因子の選定方法は、２枚のガラス板に金属粉を構成する金属を成膜し、その２枚のガラス板に選定対象の金属元素Ｘを付着させた後に、２枚のガラス板の金属膜面同士を重ね合わせて試験試料とし、その試験試料に対して加熱処理を施す。そして、その２枚のガラス板が融着し始める融着開始温度を確認することによって、金属元素Ｘが焼結性影響因子であるか否かを選定する。
【００５０】
このような方法によれば、導電性ペースト用の金属粉に含まれる微量元素が、その金属粉の焼結性を悪化させる因子であるか否かを、極めて簡易な方法で選定することができる。これにより、例えば金属粉の作製時における微量元素の含有状況の分析等によって、その微量元素の存在有無に基づき、金属粉を用いてペーストにしたときの焼結性を予測することができ、ペースト製造作業の効率化や歩留まりの向上を図ることが可能になる。
【実施例】
【００５１】
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。本実施例では金属粉として銀粉（Ａｇ粉）を用いて、ある金属元素Ｘが、そのＡｇ粉の焼結性に影響を与える因子であるか否かの選定を行った。
【００５２】
＜試験試料の作製＞
光学顕微鏡用のスライドガラスから、５ｍｍ×３ｍｍの大きさに切断したガラス片（ガラス板）を２枚用意した。そして、この２枚のガラス板に対して、蒸着器を用いてＡｇを蒸着させ、各ガラス板の片面にＡｇ蒸着膜を成膜した。
【００５３】
具体的に、以下のようにしてガラス板にＡｇを蒸着させて、Ａｇ蒸着膜の成膜した。
［蒸着条件］
使用蒸着器：蒸着器ＪＥＥ−４００（日本電子製）
使用Ａｇ線  ：Ａｇ（線）φ１ｍｍ 純度９９．９％（三津和化学薬品株式会社）
Ａｇ線長さ  ：１．４ｃｍ（Ａｇ線の長さは、蒸着中のＡｇが全方向に均一に蒸発するとしたときに、蒸着器中でガラス片を載せる板（φ７５ｍｍ円形の板）上に１μｍ厚のＡｇが蒸着されるように計算して決定した。）
［蒸着操作］
先ず、切断した銀線をタングステン製ヒーター（バスケット状）の中に入れ、１０ｃｍ下にガラス片を設置した。次に、装置内を真空（６×１０−４Ｐａ以下）にした後、ヒーターに電流（５０Ａ）を流して銀を蒸発させた。そして、全ての銀を蒸発させた後、ヒーターの電流を下げた。１０分程度放置してガラス片を冷却した後、装置内を大気圧に戻してガラス片を取り出した。なお、１回の蒸着につき９枚のガラス片をに銀を蒸着させた。
【００５４】
次に、Ａｇ蒸着膜を成膜させた２枚のガラス板を、選定対象とする金属元素Ｘを含む溶液に浸した後、その金属元素ＸをＡｇ蒸着膜上に析出させた。続いて、その金属元素Ｘを析出させたガラス板を純水で洗浄し、乾燥機で乾燥させた。
【００５５】
次に、２枚のガラス板の両方を乾燥機内に投入して一晩乾燥させた後、２枚のガラス板のそれぞれのＡｇ蒸着膜の面にＡｇ粉を少量振り掛けた。そしてその後、そのＡｇ粉を振り掛けたＡｇ蒸着膜面同士が接触するように重ね合わせて試験試料を作製した。
【００５６】
なお、この実施例では、同様の操作で他に５つの試験試料を作製し、合計で６つの試験試料を用意した。すなわち、選定対象の金属元素Ｘを析出させた試験試料を６つ用意した。これらの試験試料は、「Ｘ添加Ａｇ蒸着ガラス板試料」と適宜称した。
【００５７】
＜対照試料の作製＞
対照試料として、選定対象の金属元素を析出させていないガラス板を用いた試料を作製した。すなわち、先ず、試験試料の作製と同様に、光学顕微鏡用のスライドガラスを５ｍｍ×３ｍｍの大きさに切断したガラス片（ガラス板）を２枚用意し、その２枚のガラス板に対して、その片面にＡｇ蒸着膜を成膜した。次に、そのＡｇ蒸着膜上に金属元素を析出させることなく、そのガラス板のＡｇ蒸着膜面に少量のＡｇ粉を振り掛けて、そのＡｇ蒸着膜面同士が接触するように重ね合わせた。これを対照試料とした。
【００５８】
なお、この対照試料についても、同様の操作を行って合計６つの対照試料を用意した。これらの対照試料は、単に「Ａｇ蒸着ガラス板試料」と適宜称した。
【００５９】
＜加熱処理（融着開始温度の確認）＞
続いて、作製した６つの試験試料（Ｘ添加Ａｇ蒸着ガラス板試料）と６つの対照試料（Ａｇ蒸着ガラス板試料）を、乾燥機内に導入して加熱処理を行った。この加熱処理では、１５０℃〜２２０℃の温度範囲を設定し、その範囲の中で１５０℃、１８０℃、２００℃、２２０℃の４つの温度条件で１５分間保持する処理を行った。また、この加熱処理に際しては、それぞれの試料の上に、使用したガラス板よりやや大きいＳＵＳナットを重石として載置して適度な荷重を掛けるようにした。
【００６０】
そして、各温度条件で１５分間加熱保持した後、重ね合わせた２枚のガラス板の融着状態を確認した。融着状態の確認は、重ね合わせた２枚のガラス板のうちの一方のガラス板（上側のガラス板）をピンセットで摘み上げて、もう一方のガラス板（下側のガラス板）が離れることなく、くっ付いた状態（持ち上がった状態）となっているか否かで判断した。また、この融着状態の確認においては、試験試料、対照試料のそれぞれで、各６つの試料のうちの１つでも融着状態が確認されれば、その温度条件で融着する（融着“有り”）と判断し、６つ全てで融着状態が確認されなければ、その温度条件で融着しない（融着“無し”）と判断した。
【００６１】
そして、各温度条件での融着の有無を判断し、設定した１５０℃〜２２０℃の範囲内における何れの温度条件の段階から融着が開始したか、すなわち融着開始温度を確認した。
【００６２】
＜焼結性影響因子であるか否かの評価＞
下記の表１に、試験試料（Ｘ添加Ａｇ蒸着ガラス板試料）、対照試料（Ａｇ蒸着ガラス板試料）のそれぞれの加熱試験による融着確認の結果を示す。
【００６３】
【表１】
2014160029.tif 000003
【００６４】
表１に示されるように、対照試料（Ａｇ蒸着ガラス板試料）では、１８０℃の温度条件までは融着は確認されなかったが、２００℃の温度以上の加熱処理で融着が確認された。このことから、この対照試料の融着開始温度は、２００℃と特定することができた。一方で、選定対象となる金属元素Ｘを添加した試験試料（Ｘ添加Ａｇ蒸着ガラス板試料）では、１５０℃〜２２０℃の設定温度範囲の何れの温度条件においも融着は確認されなかった。このことから、この試験試料は、２２０℃よりも高い温度での加熱によって融着が開始されるものと予測され、したがって試験試料の融着開始温度は、２２０℃のよりも高い温度と特定することができた。
【００６５】
ここで、対照試料の融着開始温度と試験試料の融着開始温度とを比較すると、互いの融着開始温度の間には２０℃以上の開きがあり、有意な温度差が生じていると判断することができた。
【００６６】
したがって、試験試料に添加した金属元素Ｘは、Ａｇ粉の焼結性を悪化させる因子、すなわち焼結性影響因子であると評価することができることが分かった。
【符号の説明】
【００６７】
１１ａ，１１ｂ  ガラス板、１２  金属膜、１３  金属元素Ｘ、１４  金属粉、１５  試験試料、２０  対照試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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