(57)【要約】【課題】熱拡散率測定装置の測定精度を向上する。【解決手段】本発明の熱拡散率測定装置１００は、試料２を保持する保持機構６６と、試料２の加熱点２６を加熱周波数ｆで周期的に加熱する加熱手段２２と、加熱点２６から距離Ｌだけ離れた測定点４６の周期的な温度変化を測定するセンサ４２と、加熱周波数ｆと測定した周期的な温度変化とから位相遅れθを求めて出力する位相差検出回路３４と、補正係数Ｃの第１データベース８３を有する制御装置７０とを備え、制御装置７０は位相遅れθと距離Ｌとに基づいて見かけの熱拡散率αｒを求め、さらに見かけの熱拡散率αｒから第１データベース８３として記憶されているデータに基づき演算処理にて補正係数Ｃを求め、さらに見かけの熱拡散率αｒと求められた前記補正係数Ｃから真の熱拡散率αｔを演算して求めることを特徴とする。【選択図】図１
2014160038.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を保持する保持機構と、試料の加熱点を加熱周波数ｆで周期的に加熱する加熱手段と、前記加熱点に対して距離Ｌ離れた測定点の周期的に変化する温度を測定するセンサと、測定した前記周期的に変化する温度から位相遅れθを求めて出力する位相差検出回路と、補正係数Ｃを求めるための第１データベースを有する制御装置と、を備え、
前記制御装置は、前記求めた位相遅れθと前記距離Ｌとに基づいて見かけの熱拡散率αｒを演算して求め、さらに前記見かけの熱拡散率αｒに基づき前記第１データベースから前記見かけの熱拡散率αｒに対応する補正係数Ｃを求め、さらに前記見かけの熱拡散率αｒと前記求めた補正係数Ｃから真の熱拡散率αｔを演算して求める、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の熱拡散率測定装置において、前記制御装置は、前記位相遅れθと前記距離Ｌとに基づいて求めた前記見かけの熱拡散率αｒから新たな距離Ｌを求め、さらに前記新たな距離Ｌが、前記見かけの熱拡散率αｒを求めるために使用した前記距離Ｌに対して収束した状態になったかどうかを判断し、収束した状態になっていない場合には前記新たな距離Ｌに基づいて再び見かけの熱拡散率αｒを求めると共に最後に求めた前記見かけの熱拡散率αｒから再び新たな距離Ｌを求めて、前記新たな距離Ｌが一つ前に求めた前記距離Ｌに対して収束した状態になったかどうかを判断し、収束した状態になるまでこの動作を繰り返し、
前記新たな距離Ｌがその一つ前の前記距離Ｌに対して収束した状態になったと前記制御装置が判断すると、前記制御装置は、前記収束した状態の前記見かけの熱拡散率αｒに基づき前記第１データベースを使用して補正係数Ｃを求め、前記収束した状態の前記見かけの熱拡散率αｒと前記求めた補正係数Ｃから演算により真の熱拡散率αｔを求める、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項３】
請求項１あるいは請求項２に記載の熱拡散率測定装置において、前記試料の一方の面に加熱点を設けると共に、前記一方の面の側に前記加熱手段として動作するレーザ発生部とレーザ光を収束するためのレンズとを配置し、
さらに前記試料の他方の面に測定点を設けると共に前記他方の面の側に赤外線を測定する前記センサを設け、
前記制御装置は、前記加熱点を通るレーザの照射方向に沿う法線と測定する赤外線の方向に沿う前記測定点を通る法線との間の長さを前記加熱点と測定点との間の前記距離Ｌとし、この前記加熱点と測定点との間の前記距離Ｌを変化させながら前記位相遅れθを前記変化させた距離Ｌのそれぞれに対応して測定し、
前記制御装置は、前記距離Ｌを変化させながら測定した前記位相遅れθのデータから前記見かけの熱拡散率αｒを求める、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項４】
請求項２に記載の熱拡散率測定装置において、
前記制御装置は、前記試料の厚さｄと前記見かけの熱拡散率αｒと前記加熱周波数ｆとをパラメータとする前記距離Ｌのデータを第２データベースとして記憶し、
前記制御装置は、前記第２データベースを使用して前記見かけの熱拡散率αｒから前記新たな距離Ｌを求める、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項５】
請求項２乃至請求項４の内の一に記載の熱拡散率測定装置において、前記第１データベースは、前記試料の厚さｄと前記見かけ熱拡散率αｒと前記加熱周波数ｆとをパラメータとする前記補正係数Ｃのデータで構成されており、
前記制御装置は、前記収束状態となったときの前記見かけの熱拡散率αｒに基づき前記補正係数Ｃを求める処理を、前記収束状態となったときの前記見かけの熱拡散率αｒと前記試料の厚さｄと前記加熱周波数ｆとから前記第１データベースを使用して前記見かけの熱拡散率αｒに対応する補正係数Ｃを求めることにより行う、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項６】
請求項４に記載の熱拡散率測定装置において、加熱周波数ｆと見かけの熱拡散率αｒとの比を少なくとも１つの検索用パラメータとして、前記第２データベースを構成する前記距離Ｌのデータが記憶されている、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項７】
請求項５に記載の熱拡散率測定装置において、加熱周波数ｆと見かけの熱拡散率αｒとの比を少なくとも１つの検索用パラメータとして、前記第１データベースを構成する前記補正係数Ｃのデータが記憶されている、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７の内の少なくとも一に記載の熱拡散率測定装置において、前記制御装置は、位相遅れθの計測結果、あるいは計測結果から見かけの熱拡散率αｒを求めた履歴、あるいは見かけの熱拡散率αｒに基づき新たな距離Ｌを求めた履歴、あるいは見かけの熱拡散率αｒに基づき補正係数Ｃを求めた履歴の内の少なくとも一つを、要求に基づき出力する、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項９】
請求項１乃至請求項７の内の少なくとも一に記載の熱拡散率測定装置において、前記制御装置は、加熱周波数ｆに基づいて、真の熱拡散率αｔの予測範囲を演算し、前記求めた真の熱拡散率αｔが前記予測範囲を外れた場合に、前記制御装置は異常を知らせる出力を行う、ことを特徴とする熱拡散率測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は材料の熱拡散率を測定する熱拡散率測定に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子機器の小型化や精密化が進む中で、回路等から発生する熱を処理する上で、該回路等を構成する部品の熱拡散率の測定が重要となっている。熱拡散率の測定には、レーザフラッシュ法、レーザスポット周期加熱法、光音響法、熱物性顕微鏡法など様々な測定方法があるが、試料の厚さや大きさなどにより、適切な測定方法が選択される。
【０００３】
レーザスポット周期加熱法は、伝搬する温度波の位相が伝搬距離および熱拡散率の関数で変化する性質を利用して試料の熱拡散率を測定する方法である。この方法は試料を局所的に周期加熱し、試料面の温度伝搬距離に対する位相の変化を検出する。この基本原理は点熱源および等方的な無限平面の薄膜のように厚さを無視できる試料に対して適用される。しかし、実際に試料の測定にこの原理を利用しようとすると、例えば実際の試料は有限の厚みを持つなどの理由で、測定誤差が生じる。
【０００４】
試料の厚みによる測定誤差を考慮して熱拡散率を測定するレーザスポット周期加熱法の一例が特許文献１に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−１８５８５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記のようにレーザスポット周期加熱法による熱拡散率の測定では、試料の厚さが測定誤差の原因となる。特許文献１では、レーザ径の形状を変更することで、試料の形状や測定の方向に合わせた最適な測定を行うことができる。しかしさらに測定精度を向上することが望ましい。
【０００７】
発明者らの研究によれば、測定誤差につながるさらなる要因が明らかとなった。１つの要因は熱源として使用する加熱点、例えばレーザの照射点が、面積としての影響を無視できるような小さい点ではなく、面積としての影響を無視できない面を有することである。また他の要因は、温度の測定を行う検出部、例えば赤外線検出器を用いる検出部が、面積が無視できる点の温度を測定するのではなく、空間感度分布を有する面の温度を測定することである。特許文献１ではこれらの要因に付いて開示や示唆を行っていない。これら測定誤差につながる要因に対応することでより測定精度を向上することができる。
【０００８】
本発明の目的は、より精度の高い熱拡散率を測定できる熱拡散率測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決する第１の発明の熱拡散率測定装置は、試料を保持する保持機構と、試料の加熱点を加熱周波数ｆで周期的に加熱する加熱手段と、前記加熱点から距離Ｌだけ離れた測定点の周期的な温度変化を測定するセンサと、前記加熱周波数ｆと測定した周期的な温度変化とから位相遅れθを求めて出力する位相差検出回路と、補正係数Ｃの第１データベースを有する制御装置とを備え、前記制御装置は前記位相遅れθと前記距離Ｌとに基づいて見かけの熱拡散率αｒを求め、さらに見かけの熱拡散率αｒから前記第１データベースとして記憶されているデータに基づき補正係数Ｃを求め、さらに前記見かけの熱拡散率αｒと求められた前記補正係数Ｃとから真の熱拡散率αｔを演算して求める、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、より精度の高い熱拡散率測定装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一実施例である熱拡散率測定装置の全体構成を示すブロック図である。
【図２】図１に示す熱拡散率測定装置の測定部の構成を示す説明図である。
【図３】図１に示す熱拡散率測定装置の形状の一例を説明する説明図である。
【図４】本発明に係る周期加熱法の基本原理に基づく位相遅れと距離との関係を説明する説明図である。
【図５】本発明に係る試料の厚さを考慮した場合の加熱点と測定点との距離の関係を説明する説明図である。
【図６】本発明に係る試料の材料と加熱周波数との関係を説明する説明図である。
【図７】本発明に係る測定点の温度検出の感度分布について説明する説明図である。
【図８】図７における温度分布と感度分布とを説明する説明図である。
【図９】本発明に係る距離と位相遅れとの関係を示すグラフである。
【図１０】図９のグラフに基づく距離と、見かけの熱拡散率αｒと真の熱拡散率αｔとの比との関係を説明する説明図である。
【図１１】本実施例における温度波の位相遅れと熱源からの距離との関係を示すグラフである。
【図１２】本実施例における見かけの熱拡散率と距離との関係を示すグラフである。
【図１３】本実施例における見かけの熱拡散率と補正係数との関係を示すグラフである。
【図１４】本実施例における真の熱拡散率αｔを測定する動作手順を説明するフローチャートである。
【図１５】本実施例における熱拡散率測定装置の動作手順を説明するフローチャートである。
【図１６】本実施例における熱拡散率測定装置の他の実施例の動作手順を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明を熱拡散率の測定装置に適用した一実施形態（以下実施例と記す）を図面に基づいて説明する。なお以下の実施例における図で、同一符号を付した構成はほぼ同じ内容の構成であり、ほぼ同じ作用を為しさらにほぼ同じ効果を奏する。同一符号を付した事項については説明の繰り返しを省略する。
【００１３】
図１から図３は本発明の一実施例である熱拡散率の測定装置（以下熱拡散率測定装置と記す）の一例を示す。図１は熱拡散率測定装置の全体構成を示すブロック図であり、図２は熱拡散率測定装置の測定部の構成を示す説明図、図３はその外観形状を示す図である。
【００１４】
図１乃至図３において、熱拡散率測定装置１００は測定装置本体１０と測定部１２を備えている。測定装置本体１０と測定部１２の構成の一例を以下に説明するが、測定装置本体１０と測定部１２に分けることは必ずしも必須ではなく、また測定装置本体１０と測定部１２とに分けた構成であっても、熱拡散率測定装置１００が有する各構成を測定装置本体１０とするか測定部１２とするかは色々選択可能である。本実施例では、熱拡散率測定装置１００の利用者が試料２を固定するためにカバーを開けたとき、測定部が外気に出来るだけ触れないように構成している。このことにより装置は信頼性が高くなり、安定した測定の維持が容易となり、また安全性が確保し易くなるなど、色々な効果を奏する。
【００１５】
測定部１２は試料２に対して所定の周波数で周期的に変化する加熱用レーザビーム２７を発生する加熱手段２２と加熱用レーザビーム２７を絞込むレンズ２４を備えている。レンズ２４で絞り込まれた加熱用レーザビーム２７が試料２の加熱点２６に照射され、該加熱点２６が所定の周期で繰り返し加熱される。
【００１６】
加熱手段２２やレンズ２４をＸ方向やＹ方向、Ｚ方向に移動出来るようにするために、加熱手段２２やレンズ２４は加熱用ステージ２０に支持されている。加熱用ステージ２０をＸ方向およびＹ方向に移動させることにより、加熱点２６をＸ方向およびＹ方向に移動させることができる。また加熱用ステージ２０をＺ方向に移動することにより、試料２の表面の加熱点２６とレンズ２４との間の距離を適切に設定することができる。例えば加熱点２６とレンズ２４との間の距離を変えることにより、試料２の加熱点２６における加熱用レーザビーム２７の照射面積、すなわちスポットの大きさを後記するように調整することができる。なお本実施例では以下で説明の図２に記載の如く、加熱用レーザビーム２７の試料２に対する照射方向をＺ軸とし、加熱用レーザビーム２７が照射される試料２の表面をＸ軸とＹ軸からなる２次元の面としている。
【００１７】
加熱点２６が加熱用レーザビーム２７により周期的に加熱されることによって、試料２に設定された温度の測定点４６に熱、すなわち温度波が伝達され、測定点の温度が周期的に変化する。測定点の温度を測定するために、測定部１２は測定点４６が発する赤外線４７を集光するレンズ４４と集光した赤外線４７を電気信号に変えるセンサ４２を備えている。なおセンサ４２は以下で説明する測定回路３５により動作し、センサ４２で受光した赤外線４７の強度に基づく電気信号が測定回路３５で増幅されて出力される。加熱点２６の温度が加熱用レーザビーム２７の周期的な変化に基づいて変化するので、測定点４６の温度が周期的に変化し、測定回路３５は測定点４６の温度変化を表す周期的に変化する電気信号を出力する。
【００１８】
Ｘ軸方向やＹ軸方向、Ｚ軸方向に移動することができる測定用ステージ４０にセンサ４２やレンズ４４が支持されているので、測定用ステージ４０をＸ軸方向やＹ軸方向に移動することにより、測定点を試料２の表面における望ましい位置に設定することができる。また測定用ステージ４０をＺ方向に移動することにより、試料２の測定点とレンズ４４との間の距離を調整することができ、測定点から発せられる赤外線４７の集光状態を調整することができる。
【００１９】
なお、熱拡散率測定装置１００を簡易型のシンプルな構造とする場合の１例として、加熱手段２２やレンズ２４を加熱用ステージ２０に設けるのではなく、移動しない構造で固定することも可能である。この構造では、加熱手段２２やレンズ２４を３次元の各軸方向に移動できないが、試料２の表面とレンズ２４との間の距離が所定の距離に維持される構造とすることが可能であり、また加熱点２６も予め望ましい位置となるように設定しておくことが可能であり、このような構造とすることで装置をシンプルな構造とすることができる。さらに測定装置が一般的に広く利用される状態では、高度な技術を有する専門家だけでなく仮に熟練していない人が利用しても、ある程度の精度が保障されることが望ましく、このような場合には前記のような簡易型の構造の方が望ましい場合がある。
【００２０】
色々な試料を測定する場合に試料の厚さが一定でないことが考えられる。この場合に試料２の厚さが変わることにより、試料２とレンズ２４との間の距離あるいは試料２とレンズ４４との間の距離の一方が常に一定となる構造とした場合に、試料２の厚さの変化を他方で調整することが必要となる。このため第２例として、加熱手段２２とレンズ２４あるいはセンサ４２とレンズ４４のどちらか一方がＺ方向に調整できる構造とすることが考えられる。上述したように第１の例や第２の例とすることで、測定装置の構造の簡素化が可能となる効果を奏する。さらに測定方法も簡素化できる効果を奏する。
【００２１】
図１の如く加熱用ステージ２０と測定用ステージ４０の２つの移動用ステージを使用する例や上述したように第１や第２の例であっても、Ｘ軸方向やＹ軸方向、Ｚ軸方向の３軸方向に移動できる構造とするのではなく、Ｘ軸方向のみ移動可能とすることにより、すなわち３軸方向に移動できる構造とするのではなく２軸方向のみや１軸方向のみとすることにより、測定装置の構造の簡素化が可能となる効果や測定方法の簡素化が可能となる効果が得られる。
【００２２】
次に測定装置本体１０に設けられる各構成に付いて説明する。上述したように熱拡散率測定装置１００の各構成部品を測定装置本体１０に配置するか測定部１２に配置するかは熱拡散率の測定の基本に関わる問題では無いので、色々な条件を考慮して変更することが可能である。本実施例では試料２を出し入れする時に熱拡散率測定装置１００が開放された状態で、利用者が手で触れることができる測定用部品をできるだけ少なくした方が、信頼性の維持や耐久性の向上の点で望ましいとの考えに基づいて構造や部品の配置を決めている。
【００２３】
測定装置本体１０には、以下で説明する熱拡散率の測定のための演算処理や測定動作の制御を行う制御装置７０が設けられていて、該制御装置７０により加熱用ステージ２０や測定用ステージ４０を制御することができる。また測定装置本体１０には、制御装置７０からの制御信号により測定部１２の加熱用ステージ２０や測定用ステージ４０を動作させるための駆動回路３６および３７が設けられていて、上記制御装置７０の入出力端７４からの制御信号に基づき、加熱用ステージ２０や測定用ステージ４０の位置を制御することができる。
【００２４】
さらに上記制御装置７０の入出力端７４からの加熱周波数ｆを設定する指令に基づき、周期信号発生回路３２は設定された加熱周波数ｆの周期信号３２Ｓを発生し、この周期信号３２Ｓが駆動回路３３介して加熱手段２２に加えられる。加熱手段２２は図示しないレーザ発生素子を備えており、前記レーザ発生素子は加熱周波数ｆに基づいて変化するレーザ光を発生し、レンズ２４を介して加熱点２６に前記レーザ光が照射される。さらに測定装置本体１０には、センサ４２を動作させて試料２の測定点４６の温度を表す電気信号を出力する測定回路３５と、この測定回路３５から出力された電気信号と周期信号発生回路３２の出力信号との位相差を検出する位相差検出回路３４が設けられている。
【００２５】
位相差検出回路３４は、例えばロックインアンプで構成することができ、位相差を送出することができる。ロックインアンプで構成された位相差検出回路３４に周期信号発生回路３２が発生する周期信号３２Ｓと測定回路３５が発生する周期信号３５Ｓとを入力することにより、周期信号３２Ｓに対する周期信号３５Ｓの位相遅れθを検出することができる。
【００２６】
制御装置７０は、熱拡散率測定装置１００の利用者である測定者が操作するためのキーボードやマウスなどの入力装置７９や必要な情報や処理結果等の情報を表示したり印刷したりする出力装置７８を有する入出力装置７７や、デジタル信号やアナログ信号を入出力するための入出力端子７４や、演算処理を行う演算処理装置（ｃｅｎｔｒａｌ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｕｎｉｔ）７２や、以下で説明するデータベース８１〜８４やデータ８５や履歴８６を保持するメモリ８０を有している。なお制御装置７０は演算処理装置７２が動作するために必要なプログラムや一時記憶装置などを有しているが、これらの図示を省略する。
【００２７】
制御装置７０が位相差検出回路３４からの位相遅れθに基づいて以下に説明する演算処理を行うことにより、試料２の見かけの熱拡散率αｒを求めることができる。さらにデータベース８１〜８４を用いて処理することにより、より正確な試料２の真の熱拡散率αｔを求めることができる。
【００２８】
図２は測定部１２の内部構成が理解し易いように模式的に記載した説明図であり、図３は測定部１２の構成が理解し易いように記載した外観図である。図２と図３を用いて熱拡散率測定装置１００の測定部１２の概要を説明する。
【００２９】
測定部１２の外側には構成器機を保護するためのカバー６２とカバー６３が設けられており、これらの内側に測定空間５０が形成されている。試料２は測定空間５０のＸＹ平面上に置かれている。なお図２では測定部１２の内部構造が見えるように、特別にカバー６２およびカバー６３を板状の形状とし、さらにカバー６３を透明な状態として破線で記載している。このため図２では測定空間５０は開放された空間となっている。しかし図３に示す如く安全性や測定の信頼性等の観点から測定空間５０はカバーで覆われた空間となることが望ましい。
【００３０】
試料２は測定時には保持機構６６や保持機構６８により保持固定される。どのような固定方法でも利用可能であるが、本実施例では試料２を両面から保持機構６６と保持機構６８で挟む構造となっている。図３に示すように保持機構６６と保持機構６８の少なくとも一方、例えば保持機構６８を、弾力性を有する構造とすることにより、試料２を保持機構６６の上に載置し、さらに弾力性を有する保持機構６８で反対面を押さえることで試料２を固定することができる。このように本実施例では試料２を所定の位置に簡単に固定することが可能となる。また保持機構６６や保持機構６８を熱抵抗の大きい材料で、例えば金属以外の材料で作ることにより、保持機構６６や保持機構６８の熱伝達の測定精度に及ぼす影響を低減できる。
【００３１】
試料２の一方の面に対して加熱用レーザビーム２７を照射するための加熱手段２２やレンズ２４が設けられており、加熱点２６に加熱用レーザビーム２７が照射される。加熱用レーザビーム２７の強さは図１に示す周期信号発生回路３２が出力する周期信号３２Ｓに基づいて変化する。このため加熱点２６の温度が周期的に変化する。この実施例では、加熱手段２２とレンズ２４がＸ軸とＹ軸とＺ軸に方向に移動可能な加熱用ステージ２０に固定されている。試料２の一方の面がＸ軸とＹ軸とに沿うように試料２が配置されているので、加熱用ステージ２０をＸ軸とＹ軸とに沿って移動させることにより、加熱点２６を試料２の一方の面上で移動させることができる。また加熱用レーザビーム２７がＺ軸方向に照射される構造となっているので、加熱用ステージ２０をＺ軸方向に移動させることにより、加熱点２６とレンズ２４との間の距離を調整することが可能となり、加熱点２６の大きさを調整することができる。なお、図３では加熱手段２２やレンズ２４の図示を省略している。
【００３２】
試料２の他方の面の側に、レンズ４４やセンサ４２が設けられており、測定点４６の温度に基づく電気信号を図１の測定回路３５から出力する。測定点４６は加熱点２６に対して試料２の表面上で距離Ｌだけ離れた位置に設定されており、加熱点２６の周期的に変化する温度が測定点４６に温度波として伝達され、測定点４６の温度が周期的に変化する。
【００３３】
以下で説明するが加熱点２６における温度の周期的な変化に対して、測定点４６における温度の周期的な変化は位相が遅れており、この位相遅れθが距離Ｌと共に試料２の熱拡散率αに依存する。従って予め位相遅れθや距離Ｌに基づく熱拡散率αとの関係を求めておき、この関係をメモリ８０に記憶しておけば、測定された位相遅れθから制御装置７０の検索処理により熱拡散率αを求めることができる。さらに仮に距離Ｌを予め定めた値に設定しておけば、距離Ｌを検索パラメータから外すことができ、測定された位相遅れθからより簡単に熱拡散率αを求めることができる。しかし、以下で説明するように、発明者らの研究で明らかになった測定誤差の要因が存在し、これら測定誤差の要因に対応することが必要である。
【００３４】
前記位相遅れθは、加熱点２６の周期的な温度変化（以下加熱周期波形と記す）と測定点４６の周期的な温度変化（検出周期波形と記す）を求め、加熱周期波形と検出周期波形とを比較することで、求めることができる。加熱点２６は図１の周期信号発生回路３２が出力する周期信号３２Ｓに基づいて変化していると見ることができる。従って加熱周期波形は周期信号３２Ｓの周期波形と見ることができる。
【００３５】
測定点４６の温度変化を検出するために、測定点４６が発生する赤外線４７をレンズ４４により集光し、集光された赤外線４７がセンサ４２と測定回路３５により周期信号３５Ｓに変換される。上述したように加熱点２６の温度変化を表す周期信号３２Ｓと測定点４６の温度変化を表す周期信号３５Ｓとから位相差検出回路３４により、位相遅れθが検知される。
【００３６】
上述したようにセンサ４２やレンズ４４は測定用ステージ４０に設けられているのでセンサ４２やレンズ４４をＸ軸とＹ軸に沿って移動することにより、測定点４６の位置を所定の間隔で移動することができ、測定点４６の位置を移動させながら、各位置における位相遅れθを順に連続して測定することが可能である。
【００３７】
レンズ２４やレンズ４４として例えばＣａＦ２、Ｓｉ、Ｇｅ、ＺｎＳｅなどの良好な透過性を有する材料を用いた有限補正系のレンズを用いることができる。また金コートされた２つの放物面ミラーで、レンズ２４やレンズ４４を構成することができる。
【００３８】
本実施例では、試料２の一方の面に加熱手段２２やレンズ２４に基づく加熱点２６を設け、試料２の他方の面に測定点４６を設定し測定点４６の温度をレンズ４４やセンサ４２で測定する構造としている。加熱点２６や測定点４６を異なる面ではなく同じ面に設けても良いが、本実施例の如く、加熱点２６と測定点４６を試料２の表面と裏面に分けて設けることにより、熱拡散率測定装置１００を小型にすることができる。また加熱手段２２やレンズ２４とレンズ４４やセンサ４２とを同一の面に設けると、加熱点２６と測定点４６とが接近している場合に、加熱手段２２やレンズ２４とレンズ４４やセンサ４２とが互いにぶつかり合うことが懸念されるが、本実施例ではそれぞれ異なる面に配置されているので加熱点２６と測定点４６を自由に設定することができる。
【００３９】
図３は測定部１２の形状の一例を示している。カバー６２は測定装置本体１０に固定されており、カバー６３は例えば蝶番のような回転支持体１４により測定装置本体１０に固定されている。カバー６３を図の上方向に開くことができ、試料２を出し入れすることができる。カバー６２には試料２を保持するための保持機構６６が設けられており、またカバー６３に弾性体で作られた試料２を固定するための保持機構６８が設けられている。
【００４０】
カバー６３を開き、保持機構６６の上に試料２を置き、カバー６３を閉じることにより弾性体で作られている保持機構６８により試料２が抑えられ、保持機構６６と保持機構６８との間に挟まれることにより試料２が固定される。図では加熱手段２２やレンズ２４およびセンサ４２やレンズ４４の図示を省略しているが、加熱用ステージ２０や測定用ステージ４０を動作させることにより、加熱点２６や測定点４６の位置を調整できる。また試料面とレンズ２４やレンズ４４との間の距離を調整することができる。
【００４１】
保持機構６６と保持機構６８の少なくとも一方が、変形可能に作られているので、厚さの異なる試料２であっても、試料２の厚さの変化に対応することができる。なおこの例では、加熱用ステージ２０に設けられたレンズと試料２の面との間の距離が常に一定となるので、加熱用ステージ２０を使用しないで、保持機構６６側に配置したレンズや加熱手段２２をカバー６２に固定しても良い。図示していない加熱点２６を固定にしても図示していない測定点４６の位置を測定用ステージ４０により調整することにより、加熱点２６のＺ軸と測定点４６のＺ軸との間の距離Ｌを調整することができる。
〔周期加熱法の基本原理〕
次に前記の熱拡散率測定装置１００に使用される周期加熱法の基本原理を説明する。周期加熱法は、等方的無限平面中に設けられた点を熱源としてその温度を所定の周波数（以下加熱周波数と記す）で周期的に変化させることにより熱拡散率α率などの温度伝搬率を測定する手法である。周期的に変化する熱源の温度をＰ０eiwtとした場合に熱源から距離Ｌの位置の周期的な温度変動は次式によって表される。
【００４２】
【数１】
2014160038.tif 000003
【００４３】
ここで、Ｌは加熱点２６におけるＺ軸と測定点４６におけるＺ軸との間の距離、Ｔacは測定点４６の温度、ωは角周波数、ｔは時間、αは熱拡散率、ｃは単位体積あたりの比熱容量である。ｋは温度周期の波数であり次式で定義される。
【００４４】
【数２】
2014160038.tif 000004
【００４５】
ここで、ｆは測定者が設定する加熱周波数、μは熱拡散長である。これより加熱点２６のＺ軸から距離Ｌだけ離れた測定点４６における温度Ｔacの加熱源における温度に対する位相遅れθは次式で表される。
【００４６】
【数３】
2014160038.tif 000005
【００４７】
（数３）式から位相遅れθは、距離Ｌや加熱周波数ｆの平方根に比例することがわかる。従って位相遅れθの距離依存性又は加熱周波数依存性を利用して熱拡散率αを求めることができる。すなわち距離Ｌあるいは加熱周波数ｆを変化させて位相遅れθを測定することにより、原理的には熱拡散率αを求めることができる。
【００４８】
図４は、（数３）式をグラフ化した図である。例えば（数３）式の関係が成り立つと仮定して、実際の測定において距離Ｌを変化させて、位相遅れθと距離Ｌとの関係をプロットしたグラフである。得られたグラフの勾配から原理的には熱拡散率αを得ることができる。しかし、実際の測定結果に基づくグラフは、図４に示すような直線のグラフではなく、直線からずれたグラフとなる。その理由として例えば、周期加熱法の基本原理は試料の厚さを無視できる場合において成り立つ原理であることや、実際の測定では加熱ビームの強度分布や検出器の感度分布の影響が無視できないからである。そこで、以下で説明するシミュレーションを用いて、試料の厚さの影響や、加熱ビームの強度分布の影響、検出器の感度分布の影響を考慮した熱拡散率αを求めることとした。
〔シミュレーションの概要〕
本実施の形態では円筒座標系を用いて、測定対象試料が厚さ５０−１０００ｍｍの範囲の値を持つと想定し、また半径１０ｍｍの回転対称の円板の測定を想定して、円筒座標系を用いた有限要素法のシミュレーションを行った。ソフトウェアはＣＯＭＳＯＬ  Ｍｕｌｔｉｐｈｙｓｉｃｓを使用した。上述影響の確認のために試料２の厚さや試料２の形状、距離Ｌをこのように想定したが、このシミュレーションに基づく本発明は、試料２の適用範囲を前記に限定するものではない。本発明では、前記想定の範囲以外の試料２に対しても測定精度が向上する効果が得られ、またそれ以外の実施例の説明のおいて述べる効果を奏することができる。
【００４９】
周期加熱法の基本原理では試料厚さを考慮していないが、ここでは厚さを考慮した計算を行うため、図５に記載のように加熱部１０の加熱点２６から測定点４６までの直線距離Ｒを定義した。Ｒは、試料の厚さｄと前記説明の距離Ｌに対応する半径ｒを用いて次式で表される。
【００５０】
【数４】
2014160038.tif 000006
【００５１】
厚さを考慮する計算では、基本原理で説明した距離Ｌを直線距離Ｒとして計算する。試料の表面を加熱するレーザ強度は，ガウシアン分布に従う以下の式によって表される。
【００５２】
【数５】
2014160038.tif 000007
【００５３】
Ｅはレーザの全吸収エネルギー、ａはガウシアンレーザビームの半径である。なおレーザ照射部位以外の表面は断熱と仮定している。
〔シミュレーション条件〕
次にシミュレーション条件を説明する。一例として試料２は、材料が銅の試料を用いる。空間メッシュは三角要素法を用い、熱拡散長の２０分の１程度とする。レーザの加熱周波数は試料２の材料を考慮し１０Ｈｚとする。またガウシアンレーザビームの半径ａは１５１μｍ、レーザの全吸収エネルギー Ｅは、８０×１０−３Ｗ／ｍ２とする。センサ４２の感度分布の半径は６００μｍとし、熱拡散長は８．５１×１０−４ｍから２．７３×１０−３ｍの範囲において測定し、試料２の熱拡散率αを求める。
〔試料と振動数の関係〕
前記のように、銅材で作られた試料２を考慮して、このシミュレーションでは加熱周波数ｆを１０Ｈｚに選んでいる。加熱周波数ｆをこの加熱周波数以外の他の加熱周波数の値に設定することも可能であるが、試料２の材料に基づき望ましい加熱周波数ｆが変わる。材料に対する望ましい加熱周波数ｆの関係を図６に記載する。図６の欄Ａには試料２の材料の内代表的なものを示し、欄Ａに記載の材料に対応した望ましい加熱周波数ｆの範囲を欄Ｃに示す。例えば試料２の材料が銅である場合の望ましい加熱周波数ｆの範囲は５Ｈｚから５０Ｈｚであり、材料がステンレスである場合の望ましい加熱周波数ｆの範囲は０．２Ｈｚから２Ｈｚである。欄Ｃに示す加熱周波数ｆを使用して測定した熱拡散率αの平均値を欄Ｂに示しており、試料２の材料が銅である場合の熱拡散率αは１．１６×１０−４ｍ２／ｓである。他の材料に関しても同様である。
【００５４】
図６に示すデータは、図１に記載の本実施例において、加熱周波数ｆの決定に利用される。このため図６に示すデータは、データベース８２としてメモリ８０に記憶されている。以下で記載するが、熱拡散率測定装置１００の利用者が材料を入力することにより、予め記憶されているデータベース８２が出力装置７８に表示され、前記利用者が加熱周波数ｆの決定に利用することができる。あるいは好ましい加熱周波数ｆがデータベース８２に基づいて自動的に決定される。決定された加熱周波数ｆは制御装置７０から周期信号発生回路３２に指令として送信され、周期信号発生回路３２は決定された加熱周波数ｆに基づく周期信号３２Ｓを発生する。
〔温度検出の感度分布〕
実際の測定では測定点４６が面積を無視できるような小さい点ではなく、面積を持つ。すなわち実際の測定点４６は面積を持ち、その面積に対してセンサ４２が赤外線４７を測定する場合に感度分布を持って測定することとなる。
【００５５】
次に測定点４６の温度検出の感度分布について説明する。実験的な温度測定の検出感度の空間分布を得るために、図７に示すように、材料が銅の試料２の測定面の半分を黒化処理した黒化処理面３とし、測定面の残り半分を黒化処理しない非黒化処理面４として、試料２の裏面をヒータ２３で均一に加熱し、センサ４２である赤外線検出器で測定位置ｘを変化させながら試料２の表面の温度を測定した。
【００５６】
試料２の表面の内、黒化膜処理した黒化処理面３からは赤外線が放射されるが、黒化膜処理を行っていない非黒化処理面４からは赤外線が放射されない。図７に示すように、平板形状のヒータ２３により試料２を均一に加熱し、黒化処理面３の方を距離ｘの正側また非黒化処理面４の方を距離ｘの負側として、距離ｘを変えながら黒化処理面３から非黒化処理面４の方へ測定点４６を移動する。すると黒化膜処理している黒化処理面３では信号強度が大きく、黒化膜処理していない非黒化処理面４では赤外線の量が減少し検出される信号強度が小さくなる。この測定結果を図８のグラフＡで示す。このグラフＡは温度分布関数Ｕ（ｘ）であり、測定点４６が黒化膜処理している黒化処理面３と黒化膜処理されていない非黒化処理面４との境界を距離ｘのゼロ点とすると、距離ｘの正側の温度が高く、距離ｘの負側の温度が低い状態を表している。そして、温度分布関数Ｕ（ｘ）であるグラフＡのｘに対する微分値を求めると、微分値はグラフＢで表され、このグラフＢが検出感度分布Ｓ（ｘ）を表す。
【００５７】
図８は、温度分布を表すグラフＡと感度分布を表すグラフＢとを表示した図である。温度分布を表すグラフＡは、上述したように距離ｘと測定温度との関係を表しており、図の左側の縦軸が測定温度を示し、横軸が距離ｘを示す。またグラフＢは感度分布を表し、横軸の距離ｘをグラフＡと共通の軸とし、図の右側の縦軸がグラフＢの縦軸である感度を表している。グラフＡの各黒点は、距離ｘを変化させ状態での各距離ｘにおける測定温度をプロットした点であり、グラフＡの破線は各測定温度をスムーズ化して求めた温度分布関数Ｕ（ｘ）を表す。
【００５８】
温度が高い位置で収束する、距離ｘが０．６ｍｍ付近の領域３１は、試料２の黒化膜処理されている部分を測定領域とした測定結果の温度分布を表している。また温度が低い位置で収束する、距離ｘが−０．６ｍｍ付近の領域３２は、黒化膜処理されていない部分を測定領域とした測定結果とした温度分布を表している。
【００５９】
またグラフＢが、温度分布関数Ｕ（ｘ）を表すグラフＡを微分して得られたグラフで、感度分布Ｓ（ｘ）を表す。グラフＡが表す温度分布関数Ｕ（ｘ）が、黒化膜処理をしている黒化処理面３と黒化膜処理を施していない非黒化処理面４との境界、すなわち距離ｘが０．０ｍｍの位置で最も変化が大きいため、測定感度Ｓ（ｘ）は黒化処理面３と非黒化処理面４との境界上である一点鎖線Ａの位置で最大となる。
【００６０】
実際には検出器の中心に対する軸対称の感度分布を求める必要がある。つまり、検出器の中心から半径方向の距離をｒｓとした場合の位置ｒｓの感度分布Ｓ（ｒｓ）を求める。図８の感度分布Ｓ（ｘ）の関数の形から、感度分布Ｓ（ｒｓ）がｒｓの４次多項式で近似できると仮定して、座標変換を行ない、図８のグラフＢ示す感度分布Ｓ（ｒｓ）を求める。
【００６１】
またシミュレーションによれば上述したように測定結果の精度を向上するためには試料２の厚さの影響も考慮しなければならない。試料２の厚さの影響や検出感度分布などの影響をできるだけ少なくして測定精度を向上することが望ましい。以下精度向上についての考え方について説明する。
【００６２】
図９は距離Ｌを変化させながら位相遅れθを測定したグラフである。（数３）式を用いて熱拡散率αを位相遅れθと距離Ｌから求めると、もし上述した影響がなければ距離Ｌを変えて測定された各位相遅れθの測定結果に対して、一定の熱拡散率αとなるはずである。しかし、実際の測定結果では図１０で示すような結果となる。変化させながら測定した各距離Ｌにおける位相遅れθから演算した熱拡散率α（以下見かけの熱拡散率αｒと記す）に対する、試料２の真の熱拡散率α（以下真の熱拡散率αｔと記す）の割合を図１０に示すようになる。この測定結果では見かけの熱拡散率αｒが真の熱拡散率αｔより大きな値を示すので、（真の熱拡散率αｔ／見かけの熱拡散率αｒ）の比は１より小さい値となっている。見かけの熱拡散率αｒが真の熱拡散率αｔより大きい値となるか小さい値となるかは色々な条件で異なり一概には述べられないが、見かけの熱拡散率αｒが真の熱拡散率αｔとは異なる値を示すことが分かる。また距離Ｌに対して（真の熱拡散率αｔ／見かけの熱拡散率αｒ）の比は一定ではなく変化しており、距離Ｌが大きくなるに従って前記見かけの熱拡散率αｒが真の熱拡散率αｔに近づく傾向が見られる。
【００６３】
加熱点２６から十分に離れた位置に測定点４６を設定すれば、測定点４６の測定結果に基づく見かけの熱拡散率αｒが真の熱拡散率αｔに近い値を示すこととなるが、実際にはいろいろ困難な課題が生じる。例えば加熱点２６と測定点４６との間の距離Ｌを十分に長くすると、測定点４６で加熱周波数に基づいて発生した温度波が距離Ｌと共に減衰し、測定点４６では減衰が大きく温度波の測定が困難となる。
【００６４】
これらのことから真の熱拡散率αｔに近い精度の高い熱拡散率を得るために次のような処理１、あるいは処理１と処理２とを実行する。処理１では、測定された見かけの熱拡散率αｒから真の熱拡散率αｔを求めるための補正係数Ｃを予め求めて、この補正係数Ｃを図１のメモリ８０にデータベース８３として記憶しておく。この補正係数Ｃは、例えば（真の熱拡散率αｔ／見かけの熱拡散率αｒ）の比として表され、例えば見かけの熱拡散率αｒに補正係数Ｃを乗じることにより、真の熱拡散率αｔのを求めることができる。
【００６５】
処理２は、距離Ｌの適正な設定についてである。距離Ｌが短いと距離Ｌに依存して見かけの熱拡散率αｒが大きく変化する。しかし加熱点２６に対して測定点４６が少し離れると距離Ｌにして変化する見かけの熱拡散率αｒの変化が小さくなる。見かけの熱拡散率αｒの距離Ｌに依存する変化が所定値より小さくなる見かけの熱拡散率αｒを使用し、この見かけの熱拡散率αｒを用いて前記補正係数Ｃから真の熱拡散率αｔを演算することにより、前記温度波の減衰が比較的小さい、言い換えると高い精度で前記温度波を測定できる位置の距離Ｌ使用することができる。
【００６６】
距離Ｌを大きくすると上述したように前記温度波の減衰が大きく、前記温度波の測定精度が低下する、あるいは前記温度波の測定が困難となる。従って真の熱拡散率αｔを所定の精度で得ることができる距離Ｌであっても必要以上に距離Ｌが長くなることがない位置に測定点４６が存在する状態の測定結果を使用して見かけの熱拡散率αｒを求め、この見かけの熱拡散率αｒを前記補正係数で補正して真の熱拡散率αｔを算出する。
【００６７】
適切な距離Ｌでの測定結果が使用されるようにフィッティング領域を設定する。このフィッティング領域は例えば１ｍｍとする。図９や図１０では例えば以下に説明のようにしてフィッティング領域を求めることにより、結果として１．５３ｍｍから２．５３ｍｍの領域がフィッティング領域として設定され、この場合にフィッティング領域の幅を上述したように１ｍｍとしている。このフィッティング領域の幅は、発明者が行った多くの実験結果に基づいて経験的に定めたものであり、この幅の設定には測定対象となる試料の大きさや図９に示す特性曲線の状態が反映されている。前記フィッティング領域の幅は、０．５ｍｍ〜２ｍｍが適切である。
〔真の熱拡散率αｔの測定〕
図１１から図１４を使用して、熱拡散率測定装置１００に取り付けられた試料２の真の熱拡散率αｔを測定する手順を説明する。図１１は、上述した図９に対応する図であり、図１２は、図９との関係において見かけの熱拡散率αｒを求めるための図である。図１３は見かけの熱拡散率αｒに対する補正係数Ｃを求める図である。図１２や図１３は、予め実測やシミュレーションから求められたデータベースの内容を説明する図であり、図１２や図１３に示すデータベースはそれぞれ図１のメモリ８０にデータベース８４や８３として検索可能に保持されている。図１４は、測定された図９に示す温度波の位相遅れθのデータから真の熱拡散率αｔを演算するための熱拡散率測定装置１００の動作を示すフローチャートである。
【００６８】
なお本明細書では、制御装置７０が行う演算処理の定義には、単なる代数的な計算だけでなく、予め検索可能なデータを記憶しておき前記データの検索に基づいて結果を導く処理や、色々な補間演算、さらには色々な統計処理も含まれるものとする。
【００６９】
図１４に示すフローチャートのステップＳ１２０が実行され、真の熱拡散率αｔを求める動作が開始される。この実施例では、試料２の材料は銅を主成分としており、試料２の厚さの実測値が３１８μｍである。フローチャートのステップＳ１２０が実行されると、ステップＳ１２２で、図１〜３に示す装置で、加熱点２６に対する測定点４６の位置を変えながら、すなわち距離Ｌを変えながら位相遅れθの測定を行い、その結果を図１のメモリ８０にデータ８５として記憶する。この測定結果を図１１に示す。既に図９で説明したグラフと同様、ステップＳ１２２で測定されたデータをグラフとして示すと、図１１に示すグラフとなり横軸が距離Ｌで縦軸が位相遅れθである。なお試料２の材料は銅を主成分としており、図１のメモリ８０に記憶されたデータベース８２に基づき、加熱周波数ｆを１０Ｈｚとしている。なおこの測定動作は、演算処理装置７２を有する制御装置７０により自動的に行われ、測定結果が自動的にメモリ８０に保持される。
【００７０】
まずステップＳ１２４で、制御装置７０により自動的に任意のフィッティング領域（Ｉ）の設定が行われる。このフィッティング領域（Ｉ）は図１１に示すようにフィッティング領域（Ｉ）は（Ｌ＝０．０ｍｍ〜１．０ｍｍ）を任意のフィッティング領域としている。このようにできるだけ距離Ｌが小さい値で先ずフィッティング領域（Ｉ）を設定することが望ましい。その理由は次のとおりである。
【００７１】
加熱点２６から伝搬される温度波は距離が長くなるに従い減衰し、減衰に伴い温度波の測定精度が低下する。距離Ｌが小さい位置の測定データをできるだけ使用することが、位相遅れθの測定精度を向上することになる。本実施例では、任意のフィッティング領域（Ｉ）を先ず距離Ｌの小さい値の方で設定するので、フィッティング領域の収束条件を、距離Ｌの値ができるだけ小さい領域で見つけ出すことができ、この結果高い測定精度のデータ使用して見かけの熱拡散率αｒを求めることができる。このことは真の熱拡散率αｔの測定精度の向上につながる。
【００７２】
次にステップＳ１２６で制御装置７０は見かけの熱拡散率αｒを演算により求める。制御装置７０は、フィッティング領域（Ｉ）内の実測値である黒丸をつなぐ線Ｍ１を求め、線Ｍ１の傾きから見かけの熱拡散率αｒを求める。図４を使用して説明した基本原理では、距離Ｌの範囲によらず一定の傾き〔−（α／ｆ）１／２〕が得られたが、実際には上述したように試料の厚さや感度分布などの影響により、距離Ｌに対する位相遅れθの傾きが一定の直線とはならず、結果として図１１に示す測定結果では距離Ｌの範囲によって熱拡散率の傾きが異なる値となる。そのため数３で示した式により、制御装置７０により求められたフィッティング領域（Ｉ）の熱拡散率αは真の熱拡散率αｔではなく、見かけの熱拡散率αｒである。本実施例では、制御装置７０が演算して求めた領域Ｉの見かけの熱拡散率αｒは１．０３×１０−４ｍ２／ｓである。
【００７３】
次にステップＳ１２８で、制御装置７０が演算により求めた見かけの熱拡散率αｒから、制御装置７０は逆に距離Ｌおよびフィッティング領域を演算する。ステップＳ１２８で演算した見かけの熱拡散率αｒから距離Ｌを簡単に求められるように、図１２に示すデータベースが図１のメモリ８０にデータベース８４として保持されている。図１２に示すデータベースは、横軸を（見かけの熱拡散率αｒ／加熱周波数ｆ）とし、縦軸を試料２の厚さｄとしている。従ってステップＳ１２８で、制御装置７０は演算により求めた見かけの熱拡散率αｒから横軸である（見かけの熱拡散率αｒ／加熱周波数ｆ）を演算し、（見かけの熱拡散率αｒ／加熱周波数ｆ）と試料２の厚さｄをパラメータとしてデータベース８４を検索することにより、見かけの熱拡散率αｒに対応した距離Ｌを求める。
【００７４】
制御装置７０により検索された距離Ｌは図１２の矢印Ｉで示す値で、距離Ｌは１．５３ｍｍである。この距離Ｌを基に、図１１で新たなフィッティング領域ＩＩ（１．５３〜２．５３ｍｍ）が制御装置７０によって設定される。なおこのときのフィッティング領域の幅は最初の設定のとおりで１ｍｍである。
【００７５】
ステップＳ１３２で制御装置７０は新たなフィッティング領域ＩＩ（１．５３〜２．５３ｍｍ）がその前のフィッティング領域Ｉに対して収束した状態かどうかを判断する。この例では、フィッティング領域Ｉとフィッティング領域ＩＩとは大きく離れているので、制御装置７０は収束していない、すなわち（ＮＯ）であると判断する。通常１回で収束することは少ない。
【００７６】
再びステップＳ１２６により、制御装置７０は新たに設定されたフィッティング領域であるフィッティング領域ＩＩ（１．５３〜２．５３ｍｍ）に基づいて、図１１における位相遅れθの測定値をつなぐ線Ｍ２を求め、その傾きから新たな見かけの熱拡散率αｒを演算する。上述したようにステップＳ１２８で、新たな見かけの熱拡散率αｒに基づき新たなフィッティング領域ＩＩＩを図１２に示すデータベースから算出する。制御装置７０により新たに演算されたフィッティング領域ＩＩＩは、この実施例では１．６０〜２．６０ｍｍである。フィッティング領域ＩＩＩは１．６０〜２．６０ｍｍであり、フィッティング領域ＩＩは１．５３〜２．５３ｍｍであり、その差は予め設定した所定値以下となり、フィッティング領域が収束した状態と判断することができる。ここでフィッティング領域が収束したか否かを判断する前記所定値は予め決められてメモリ８０のデータ８１として記憶していてもよいし、利用者が測定開始時に入力しても良い。例えばこの所定値は０．１ｍｍであり、この実施例のフィッティング領域の幅１ｍｍより小さい値である。また図１２で矢印ＩＩや矢印ＩＩＩはフィッティング領域ＩＩやフィッティング領域ＩＩＩの検索状態を示しており、矢印ＩＩは１．５３ｍｍを指し、矢印ＩＩＩは１．６０ｍｍを指している。なお、フィッティング領域Ｉは０．０ｍｍ〜１．０ｍｍであり、図１２に記載の領域から外れているため、フィッティング領域Ｉについては図１２に記載されていない。
【００７７】
制御装置７０はステップＳ１３２で、フィッティング領域が収束したと判断し、制御装置７０は次にステップＳ１３４を実行する。前記新たに演算された見かけの熱拡散率αｒ（１．１３×１０−４ｍ２／ｓ）が信頼できる最終の見かけの熱拡散率αｒであると決定される。ステップＳ１３４で制御装置７０は、最終の見かけの熱拡散率αｒを基に図１３に示すデータベースから補正係数Ｃを演算により求める。図１３に示すデータベースは図１のメモリ８０にデータベース８３として保持されている。データベース８３を検索するパラメータとしてこの実施例では、（見かけの熱拡散率αｒ／加熱周波数ｆ）をパラメータとしさらに試料２の厚さｄをパラメータとしている。上述したように最終の見かけの熱拡散率αｒによりパラメータである（見かけの熱拡散率αｒ／加熱周波数ｆ）が決定されるので、最終の見かけの熱拡散率αｒに基づく補正係数Ｃが検索処理による決定される。
【００７８】
制御装置７０はステップＳ１３６で、最終の見かけの熱拡散率αｒと補正係数Ｃとに基づいてこれらの掛け算により真の熱拡散率αｔを求め、演算結果である真の熱拡散率αｔを出力する。この実施例では、見かけの熱拡散率αｒが１．１３×１０−４ｍ２／ｓであり、検索された補正係数Ｃが１．０６８であるので、真の熱拡散率αｔは、１．２１×１０−４ｍ２／ｓとなる。
【００７９】
図１４に記載のフローチャートでは、試料２が取り付けられ、さらに諸条件が熱拡散率測定装置１００に入力された後の位相遅れθの測定とそれに基づく真の熱拡散率αｔを求める制御装置７０の動作に付いて説明したが、この熱拡散率測定装置１００は色々な材質の試料２の熱拡散率αを測定できる。このようにより広い用途に対応するための熱拡散率測定装置１００の動作に付いて、次に説明する。
【００８０】
図１５は、色々な材質の試料２の熱拡散率αを測定できる熱拡散率測定装置１００の動作を説明するためのフローチャートである。例えば熱拡散率測定装置１００の電源が投入されると、ステップＳ２００で示すフローチャートの実行が開始される。
【００８１】
図２や図３に記載した一実施例としての熱拡散率測定装置１００のカバー６３を開け、試料２を取り付け、カバー６３を再び閉じて準備完了の入力を行うと、ステップＳ２０２で熱拡散率測定装置１００の制御装置７０は準備完了の信号を受信したこととなり、制御装置７０は測定に必要な入力を行うための表示を入出力装置７７の出力装置７８に表示する。
【００８２】
次にステップＳ２０４で、測定動作に必要なデータ例えば位相遅れθを測定して図９や図１１に示す測定を行うための距離Ｌの変化範囲すなわち位相遅れθを測定するための距離Ｌの領域や、位相遅れθをそれぞれ測定するための距離Ｌに関する単位間隔や、試料２の厚さｄや、試料２の主材料、などの入力を促す表示が為される。そしてステップＳ２０４で、測定者が前記必要なデータの入力を行い、制御装置７０がステップＳ２０６で入力の完了を受信すると、制御装置７０は次のステップＳ２０４で入力された距離Ｌの変化範囲に従って加熱用ステージ２０あるいは測定用ステージ４０のあるいはその両方の制御を行う。例えば制御装置７０は、加熱点２６と測定点４６とのＺ軸方向の法線間の距離Ｌが入力された距離Ｌの測定領域の最小値に対する値となるように、加熱用ステージ２０あるいは測定用ステージ４０を制御する。
【００８３】
さらにステップＳ２０４で入力された試料２の材料に基づいて、メモリ８０にデータベース８２として記憶されたデータをステップＳ２１０で表示する。このデータの一例は図６に記載のとおりであり、欄Ａに記載の試料２の主材料に対する欄Ｃに示す加熱周波数ｆや欄Ｂに示す参考的な熱拡散率が、参考データとして表示される。ステップＳ２１０での表示は加熱周波数ｆの設定に非常に役立つことはもちろんであるが、例えば欄Ｂに示す参考的な熱拡散率が表示されることにより、これから測定される試料２の大よその熱拡散率αを推測することができ、誤測定の防止などにつながる効果がある。
【００８４】
加熱周波数ｆを自動設定するかどうかを、ステップＳ２２２で入力し、制御装置７０が加熱周波数ｆの自動設定の有無を受信すると、ステップＳ２２４で制御装置７０は受信内容に基づく判断を行い、自動設定の場合にはステップＳ２２６でメモリ８０に記憶されているデータベース８２に基づいて、加熱周波数ｆが自動的に設定される。また熱周波数ｆを自動設定しない場合には、制御装置７０は、ステップＳ２２８で測定者による加熱周波数ｆの入力を受信する。
【００８５】
ステップＳ２３０では、図１４で説明した動作により、制御装置７０が図１１に示す位相遅れθをステップＳ２０４で入力された範囲に対して自動的に前記距離Ｌを、ステップＳ２０４で入力された単位間隔づつ変化させながら測定する。この場合図１４では説明を省略したが、１つの距離Ｌにおける位相遅れθが制御装置７０により測定されると、制御装置７０は次に、ステップＳ２０４で入力された測定を行うための単位間隔づつ距離Ｌが変化するように、加熱用ステージ２０あるいは測定用ステージ４０を制御して距離Ｌを順次変更する。そしてステップＳ２０４で入力された距離Ｌの領域におけるすべての単位間隔における位相遅れθを測定する。
【００８６】
このようにして図１１に示す黒点のように、ステップＳ２３０で距離Ｌの単位間隔に対応した位相遅れθを全て測定する。この動作は図１４のステップＳ１２２で説明の動作である。さらに図１１に示す測定データに基づいて最終的な見かけの熱拡散率αｒが制御装置７０により求められる。
【００８７】
ステップＳ２３０では、図１４で説明のようにして真の熱拡散率αｔを測定する。そしてステップＳ２３２で、求められた真の熱拡散率αｔが図１の出力装置７８により表示あるいは印字される。ステップＳ２３４測定動作を終了する。
【００８８】
以上説明したように本実施例では、補正係数Ｃをデータベースとして記憶し、見かけの熱拡散率αｒを補正係数Ｃで補正することができるので、熱拡散率αの測定精度を向上することができる。
【００８９】
さらに見かけの熱拡散率αｒを求め、求めた見かけの熱拡散率αｒを用いて距離Ｌを求め、距離Ｌに対する見かけの熱拡散率αｒが収束状態となる最終の見かけの熱拡散率αｒを求め、該最終の見かけの熱拡散率αｒを使用して補正係数Ｃを求めると共に真の熱拡散率αｔを演算するようにしているので、熱拡散率αの測定精度を向上することができる。
【００９０】
見かけの熱拡散率αｒを用いて距離Ｌを求める演算をデータベースの検索により行うことができるので、本実施例では処理が簡単となる効果がある。
【００９１】
図１２に示すデータベースを使用して求める距離Ｌは、見かけの熱拡散率αｒと加熱周波数ｆと試料２の厚さｄの３つのパラメータの関係により定まる。これら３つのパラメータをそのまま使用して距離Ｌを求めようとすると、パラメータの数が多いためその処理はたいへん複雑なものとなる。図１３に示すデータベースを使用して補正係数Ｃを求める場合も同様である。補正係数Ｃは、見かけの熱拡散率αｒと加熱周波数ｆと試料２の厚さｄの３つのパラメータの関係で定まる。これら３つのパラメータをそのまま使用して補正係数Ｃを求めようとすると、パラメータの数が多いためその処理はたいへん複雑なものとなる。
【００９２】
発明者は、実験およびその実験結果の解析を繰り返すことにより、見かけの熱拡散率αｒと加熱周波数ｆの２つのパラメータの比を求め、該２つのパラメータの代わりにこの比をパラメータとして使用できることを見つけ出した。この結果、距離Ｌを２つのパラメータの関係で表すことができる。図１２に示すように、求める距離Ｌを（見かけの熱拡散率αｒと加熱周波数ｆとの比）からなるパラメータと試料２の厚さｄとの２つのパラメータで検索可能なデータベースとして記憶し、利用することが可能となった。
【００９３】
図１３に示す補正係数Ｃに付いても同様であり、補正係数Ｃを（見かけの熱拡散率αｒと加熱周波数ｆとの比）からなるパラメータと試料２の厚さｄとの２つのパラメータで検索可能なデータベースとして記憶し、利用することが可能となった。
【００９４】
見かけの熱拡散率αｒを補正する補正係数Ｃを検索可能なデータベースとして保持することが可能となったことにより、試料２の熱拡散率αの測定精度を大幅に向上することができた。また図１２に示す距離Ｌを検索可能なデータベースとして保持できることで、試料２の熱拡散率αの測定精度をさらに向上させることができた。
【００９５】
図１６は熱拡散率測定装置１００の他の実施例を説明するフローチャートである。図１６に記載のステップの内、図１５に記載のステップと同一の参照符号を付したステップは、同様の動作をなし同様の効果を奏する。これらについての詳細な説明を省略する。
【００９６】
図１６に示すフローチャートのステップＳ３００が実行されると、このフローチャートの動作が開始される。図１に示す制御装置７０は先ず図１５に示すステップＳ２０２〜Ｓ２０６を実行し、次にステップＳ２０８〜Ｓ２３２を実行する。このステップＳ２０８〜Ｓ２３２の実行で、図１５に示すステップＳ２３０が実行され、制御装置７０は真の熱拡散率αｔを演算により求め、ステップＳ２３２で出力装置７８に表示するなどの方法で真の熱拡散率αｔを出力する。これらのステップの動作は図１５に基づき説明済みであり、説明を省略する。
【００９７】
次に図１６のステップＳ３１２で加熱周波数ｆに基づき、測定される真の熱拡散率αｔの予測範囲Ｒを求める。このステップＳ３１２がステップＳ２０８〜Ｓ２３２の後に実行されるが、これは単に一例であり、ステップＳ２０８〜Ｓ２３２の後に限るものではない。図１５におけるステップＳ２２６やステップＳ２２８で加熱周波数ｆが定まると、ステップＳ３１２の実行が可能である。
【００９８】
ステップＳ３１２における真の熱拡散率αｔの予測範囲Ｒについて説明する。図６に示す欄Ｂと欄Ｃは加熱周波数ｆと熱拡散率との対応関係を示している。例えば加熱周波数ｆが１０Ｈｚ（ヘルツ）に設定された場合に、図６の欄Ｃと欄Ｂとの関係をみると予想される真の熱拡散率αｔは、欄Ｂの値１．１６×１０−４あるいは３．５８×１０−5に近い値である。これらの熱拡散率から大きくかけ離れた測定結果が出た場合は、加熱周波数ｆの設定を誤った可能性が高い。試料２の主材料の判断を誤った場合や加熱周波数ｆの入力を誤った場合に、このような測定結果となる可能性がある。ステップＳ３１２で制御装置７０は、加熱周波数ｆに基づき、予想される測定結果である予想される真の熱拡散率αｔの予測範囲Ｒを図６のデータに基づいて定める。真の熱拡散率αｔの予測範囲Ｒを加熱周波数ｆに基づいて求めるが、さらに加えて入力された図６の欄Ａに示す材料を考慮して定めてもよい。
【００９９】
ステップＳ３１４で制御装置７０は、前記ステップＳ２０８〜Ｓ２３２で行われた測定結果がステップＳ３１２で定めた予測範囲Ｒ内かどうかを判断する。範囲内であれば（ＹＥＳ）、測定結果としてステップＳ２３２で出力した値が正しいと判断し、制御装置７０の実行がステップＳ３３２あるいはステップＳ３３４へ移る。一方ステップＳ３１４で制御装置７０が、測定結果が予測範囲Ｒから外れていると判断した場合に、ステップＳ３１６を実行し、予測範囲Ｒに対して測定結果の真の熱拡散率αｔがどちらの方に外れたかを判断する。もし測定結果が予測範囲Ｒに対して低い方に外れた場合に、制御装置７０はステップＳ３１８を実行し、測定結果が異常値を示していることの表示、さらに測定結果が低い方に外れたことおよび加熱周波数ｆを下げるべきである旨の表示を図１の出力装置７８を介して行う。逆に測定結果が予測範囲Ｒに対して高い方に外れた場合に、制御装置７０はステップＳ３２２を実行し、測定結果が異常値を示していることの表示、さらに測定結果が高い方に外れたことおよび加熱周波数ｆを上げるべきである旨の表示を出力装置７８を介して行う。このことにより、測定された結果が正しい値ではないことを検知して知らせることができると共に、正しい測定結果を得るためには加熱周波数ｆをどのように変更したらよいかの示唆を行うことができる。このことにより熱拡散率測定装置１００の信頼性を向上することができる。さらに加熱周波数ｆをどのように修正すべきかの示唆を得ることができ、利便性が向上する。
【０１００】
次に熱拡散率測定装置１００の利用者が、前記表示を参考とするなどにより、ステップＳ３２４で新たな加熱周波数ｆを図１の入力装置７９を介して入力すると、ステップＳ２０８〜Ｓ２３２に制御装置７０の実行が移り、制御装置７０は新たな加熱周波数ｆに従って再び試料２の熱拡散率の測定動作を実行する。
【０１０１】
仮に試料２の材料が正しく把握できなくても、制御装置７０がステップＳ２０８〜Ｓ２３２に加えて上述のステップＳ３１４〜Ｓ３２４を実行することにより、適した加熱周波数ｆを設定でき、正確な真の熱拡散率αｔを得ることができる。
【０１０２】
ステップＳ３１４で測定された真の熱拡散率αｔが予測した範囲内に含まれる場合には、制御装置７０は測定結果が正しいと判断し、ステップＳ３３２に制御装置７０の実行が移る。ステップＳ３３２では、熱拡散率測定装置１００の利用者が、図１４に示すステップＳ１２６やステップＳ１２８、ステップＳ１３４における演算や検索の履歴に関する出力を要求する。上述したように制御装置７０は、前記ステップＳ２０８〜Ｓ２３２の実行の中で、図１４に示すステップＳ１２６やステップＳ１２８、ステップＳ１３４を実行し、これらの実行によりフィッティング領域を決定し、該フィッティング領域を収束させる処理を行う。
【０１０３】
利用者が制御装置７０により行われたフィッティング領域の収束の経緯を検証することにより測定された真の熱拡散率αｔの信頼性や問題点を検証することができる。例えば、図１１に示す測定された位相遅れθのデータや、該データにおける線Ｍ１〜Ｍ３の設定の経緯や、図１２や図１３に示す検索の経緯を確認することにより、信頼性を確認でき、もし問題点があれば対応することが可能となる。ステップＳ３３２で位相遅れθの測定結果や検索の経緯の出力を要求する。なお要求の必要なければステップＳ３３２をスキップすることができる。
【０１０４】
次のステップＳ３３４で前記出力要求の有無を判断し、要求があればステップＳ３３６を実行する。要求が無ければステップＳ３３８に制御装置７０の実行が移る。ステップＳ３３６では出力要求に応じ、前記要求内容を出力装置７８から出力する。図１１に示す位相遅れθの測定結果や、図１２や図１３に示すデータベースのグラフや検索履歴を出力することで、熱拡散率測定装置１００の利用者は単に測定結果としての真の熱拡散率αｔの結果を得るだけでなく、測定の過程を知ることができる。本実施例では、図１１や図１２、図１３の全てを出力する例を説明したが、これらの内必要なものだけをステップＳ３３２で選択的に要求することができ、制御装置７０は要求されたものだけをステップＳ３３６で出力する。
【０１０５】
ステップＳ３３８〜Ｓ３４２は、測定された真の熱拡散率αｔを使用してさらに新たな物理量を演算する処理ステップである。例えば試料２の真の熱拡散率αｔが測定できると新たな物理量として試料２の熱伝導率を得ることができる。ステップＳ３３８では、測定された真の熱拡散率αｔを利用した新たな物理量を求める演算処理の要求する。ステップＳ３３８の入力方法として、新たな演算式を入力してもよい。さらに予め幾つかの演算式をメモリ８０に保持し、利用者が保持している演算内容を表示して表示された中から選択するようにしても良い。このようにして測定結果を使用した新たな物理量の演算をステップＳ３３８で行う。なおステップＳ３３８は必要が無ければスキップすることができる。
【０１０６】
ステップＳ３４０で新たな物理量の演算要求の有無を制御装置７０が判断し、要求がある場合にステップＳ３４２で、要求された演算を行い、その結果を出力装置７８から出力する。測定された真の熱拡散率αｔを使用した熱伝導率の演算を例にあげると、測定された真の熱拡散率αｔに試料２の比熱や密度を乗ずることにより、試料２の熱伝導率を演算することができる。
【０１０７】
次にステップＳ３４４に制御装置７０の実行が移り、図１６に記載のフローチャートの実行を終了する。図１６のフローチャートは、ステップＳ３００で開始され、ステップＳ３４４で終了するが、これは代表的な動作例である。利用者の操作に基づき図１６の途中ステップから制御装置７０が動作を開始することができる。例えばステップＳ３１４の実行が終わり、測定された真の熱拡散率αｔが出力された直後に、熱拡散率測定装置１００の利用者が、加熱周波数ｆの変更を図１の入力装置７９から行い、測定開始ステップの指示を入力装置７９から行うと、制御装置７０は新たに入力された加熱周波数ｆに従って試料２を加熱し、ステップＳ２０８〜Ｓ２３２の内の指示されたステップから実行を開始し、真の熱拡散率αｔの測定を行い測定結果を出力する。このように図示していないが、入力装置７９からの操作により、測定の途中であっても入力条件を変更して開始ステップを指示すると、制御装置７０は入力された指示に従い、図１４や図１５、図１６に示すステップの実行を、指示されたステップから開始する。このことにより、利用者は試料２に適した測定を、試行を繰り返しながら効率的に行うことができる。
【符号の説明】
【０１０８】
２…試料、１０…測定装置本体、１２…測定部、ステージ２０…加熱用、２２…加熱手段、２４…レンズ、２６…加熱点、２７…加熱用レーザビーム、４０…測定用ステージ、４２…センサ、４４…レンズ、４６…測定点、４７…赤外線、７０…制御装置、８０…メモリ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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