(57)【要約】【課題】香味の発現性が改善し、香味が増強すると共に香味の保存安定性に優れる顆粒含有の口腔用組成物を提供する。【解決手段】着色顆粒（Ａ）と、非メントール系冷感剤（Ｂ）及びｌ−メントール（Ｃ）とを含有してなることを特徴とする口腔用組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
着色顆粒（Ａ）と、非メントール系冷感剤（Ｂ）及びｌ−メントール（Ｃ）とを含有してなることを特徴とする口腔用組成物。
【請求項２】
成分（Ａ）の着色顆粒が、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２０６号、赤色２０７号、赤色２０８号、赤色２１９号、赤色２２０号、赤色２２１号、赤色２２６号、赤色２２８号、だいだい色２０３号、だいだい色２０４号、黄色２０５号、緑色２０２号、青色２０１号、青色２０４号から選ばれる１種以上の色素で造粒物が着色された顆粒である請求項１記載の口腔用組成物。
【請求項３】
成分（Ａ）の着色顆粒が、赤色２２６号、黄色２０５号、緑色２０２号、青色２０１号から選ばれる１種以上の色素で造粒物が着色された顆粒である請求項１又は２記載の口腔用組成物。
【請求項４】
造粒物が、ゼオライト、シリカ、炭酸カルシウム及び酸化アルミニウムから選ばれる１種以上からなるものである請求項２又は３記載の口腔用組成物。
【請求項５】
成分（Ｂ）が、Ｎ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド、メンチルラクテート、メンチルモノサクシネート、イソプレゴール、メントングリセロールケタール、Ｎ−（４−シアノメチルフェニル）−ｐ−メンタンカルボキサミドから選ばれる１種以上である請求項１乃至４のいずれか１項記載の口腔用組成物。
【請求項６】
成分（Ａ）／（成分（Ｂ）＋成分（Ｃ））が質量比として０．３〜１５である請求項１乃至５のいずれか１項記載の口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、香味の発現性が改善し、香味が増強すると共に香味の保存安定性に優れる顆粒含有の口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
使用者に歯磨きの清掃実感、特に歯の汚れ落とし感を感じてもらう手段の１つとして、口腔用組成物、特に歯磨剤組成物に顆粒を配合分散して歯の着色汚れや歯垢を除去する方法がある。
【０００３】
口腔用組成物へ顆粒を配合する技術は、特許文献１〜３（特開２００４−１２３６８４号公報、特開平４−２４３８１５号公報、特開２０１０−２７５２７３号公報）に提案されている。この特許文献１ではゼオライト顆粒と粒径及び強度が特定の顆粒との両者が配合され、特許文献２では顆粒の混合物が配合されている。また、審美的効果を与えるために顆粒に着色剤を担持した着色顆粒の配合分散は一般的に行われ、特許文献２、３には着色剤としてグンジョウや酸化チタンが配合された顆粒が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−１２３６８４号公報
【特許文献２】特開平４−２４３８１５号公報
【特許文献３】特開２０１０−２７５２７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、口腔用組成物には香料が一般的に配合されるが、香料は配合成分の影響を受け易く、顆粒含有の口腔用組成物においても味、香り、清涼感といった香味の発現は満足とは言い難かった。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、香味の発現性が改善し、香味が増強すると共に香味の保存安定性に優れる顆粒含有の口腔用組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、口腔用組成物に着色顆粒（Ａ）と非メントール系冷感剤（Ｂ）及びｌ−メントール（Ｃ）とを併用して配合することによって、香味（味・香り・清涼感）の発現性が改善し、香味が増強すると共に長期保存後に安定に維持されることを知見した。
【０００８】
出願人は、着色顆粒と研磨剤とを特定割合で配合すると不透明歯磨剤組成物の清掃性、特に歯の隙間の清掃性が向上すると共に歯磨剤の変色を抑制できることを特願２０１２−２５９６９１号に提案したが、本発明者らは、顆粒を含有する口腔用組成物に関して更に検討したところ、特に香料を含む歯磨剤組成物に着色顆粒を配合すると、香味（味・香り・清涼感）の発現性が低下し、調製直後から香味に劣るという新たな課題が生じ、かかる香味発現性の低下は無着色顆粒、着色剤の配合では生じない着色顆粒に特異的な課題であることを見出した。即ち、通常、香料としてアニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料や、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、各種の調合香料等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材等が用いられ、これらを適宜組み合わせ、またこの場合、これに必要に応じてｌ−メントールを配合して歯磨剤組成物等の口腔用組成物に配合されるが、このような香料が配合された口腔用組成物に着色顆粒を配合すると、上記香料由来の香味が得られず、香味が劣るという問題が生じた。そこで、かかる課題を解決するため検討を進めた結果、着色顆粒（Ａ）に非メントール系冷感剤（Ｂ）及びｌ−メントール（Ｃ）を併用して配合すると、上記香料の香味が発現すると共に、ｌ−メントールと非メントール系冷感剤との併用による清涼感が向上し、全体の香味（味・香り・清涼感）の発現性が改善し、香味が増強すると共に、長期保存後に香味本来の良さを損なうことなく香味が安定に維持されることを知見した。このような香味の発現性は、ｌ−メントールの単独配合、非メントール系冷感剤の単独配合では改善せず、非メントール系冷感剤（Ｂ）とｌ−メントール（Ｃ）とが特異的に作用することでなし得る格別かつ特異的なものである。
【０００９】
この場合、成分（Ａ）の着色顆粒としては、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２０６号、赤色２０７号、赤色２０８号、赤色２１９号、赤色２２０号、赤色２２１号、赤色２２６号、赤色２２８号、だいだい色２０３号、だいだい色２０４号、黄色２０５号、緑色２０２号、青色２０１号、青色２０４号から選ばれる１種以上、特に赤色２２６号、黄色２０５号、緑色２０２号、青色２０１号から選ばれる１種以上の色素で造粒物が着色された顆粒が好ましく、造粒物はゼオライト、シリカ、炭酸カルシウム及び酸化アルミニウムから選ばれる１種以上からなるものが好ましい。
また、非メントール系冷感剤（Ｂ）としては、特にＮ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド、メンチルラクテート、メンチルモノサクシネート、イソプレゴール、メントングリセロールケタール、Ｎ−（４−シアノメチルフェニル）−ｐ−メンタンカルボキサミドから選ばれる１種以上が好ましい。
【００１０】
従って、本発明は、着色顆粒（Ａ）と、非メントール系冷感剤（Ｂ）及びｌ−メントール（Ｃ）とを含有してなることを特徴とする口腔用組成物を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、香味の発現性が改善し、香味が増強すると共に香味の保存安定性に優れる顆粒含有の口腔用組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明につき更に詳述する。本発明の口腔用組成物は、着色顆粒（Ａ）と、非メントール系冷感剤（Ｂ）及びｌ−メントール（Ｃ）とを含有する。
【００１３】
着色顆粒（Ａ）は、口腔用組成物中に分散配合されることで組成物に審美的効果を与え、また、清掃性の向上効果を与えることができるものである。着色顆粒（Ａ）としては、造粒物とこの造粒物を着色する色素とからなり、色素で着色された造粒物が用いられる。
【００１４】
ここで、着色顆粒（Ａ）の造粒物としては、口腔用組成物に配合し得るものであればよく、適宜な水不溶性材料を用いることができる。特にゼオライト、シリカ、炭酸カルシウム及び酸化アルミニウムから選ばれる１種又は２種以上の水不溶性材料を構成成分とするものが好ましく、より好ましくはゼオライト、シリカ、炭酸カルシウムであり、とりわけゼオライトとシリカを構成成分とする造粒物が好ましい。
【００１５】
更に、造粒物には、上記材料に加えて、顆粒に通常配合され得る公知成分が添加されていてもよく、具体的には公知の香料成分、その他賦形剤、薬用成分などが挙げられる。これら任意成分は、本発明の効果を妨げない範囲で添加することができる。
なお、上記造粒物は、原料の構成成分を通常の方法で造粒して調製することができる。
【００１６】
着色顆粒（Ａ）において、造粒物を着色する色素は、口腔用組成物に配合できるものであれば有機系でも無機系でもよく、また、色の様相も特に限定されないが、水に難溶性の有機色素が好ましい。
【００１７】
色素として具体的には、赤色２０２号（別名；リソールルビンＢＣＡ）、赤色２０５号（別名；リソールレッド）、赤色２０６号（別名；リソールレッドＣＡ）、赤色２０７号（別名；リソールレッドＢＡ）、赤色２０８号（別名；リソールレッドＳＲ）、赤色２１９号（別名；ブリリアントレーキレッドＲ）、赤色２２０号（別名；ディープマルーン）、赤色２２１号（別名；トルイジンレッド）、赤色２２６号（別名；ヘリンドンピンクＣＮ）、赤色２２８号（別名；パーマトンレッド）、だいだい色２０３号（別名；パーマネントオレンジ）、だいだい色２０４号（別名；ベンチジンオレンジＧ）、黄色２０５号（別名；ベンチジンイエローＧ）、緑色２０２号（別名；キニザリングリーンＳＳ）、青色２０１号（別名；インジゴ）、青色２０４号（別名；カルバンスレンブルー）等が挙げられ、これらの１種又は２種以上が用いられる。中でも、赤色２２６号、黄色２０５号、緑色２０２号、青色２０１号から選ばれるものが好ましい。なお、上記は日本の法定色素番号により示した（以下、同様。）。
【００１８】
上記色素の使用量は、着色顆粒（Ａ）の造粒物全体に対して０．０１〜０．５％（質量％、以下同様。）が好ましく、より好ましくは０．０２〜０．１％である。０．０１％以上であると審美的効果を与えるのに好適である。また、見た目の良い製剤外観を与えるのに０．５％以下が好ましい。
【００１９】
着色顆粒（Ａ）の平均粒径（ｄ５０）は、１５０〜８００μｍが好ましく、より好ましくは２００〜５００μｍである。平均粒径が１５０μｍ以上であることが、審美的効果や清掃性、特に歯の隙間の清掃性を与えるのに好適である。８００μｍ以下であることが、顆粒による違和感を抑えて歯磨きできることから好適である。
【００２０】
また、着色顆粒（Ａ）は、９０％以上の粒子の粒子径（ｄ９０）が６００μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは４００μｍ以下である。
【００２１】
上記した平均粒径（ｄ５０）、９０％以上の粒子の粒子径（ｄ９０）は、下記に示す顆粒の粒度分布測定方法により求めた値である。
顆粒の粒度分布測定方法
顆粒の粒度分布は、日機装（株）のマイクロトラックシリーズＭＴ３３００で測定し（マイクロトラック法）、顆粒の分散溶媒としては水を用いた。顆粒の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが５０％、９０％となる点の粒子径（μｍ）をそれぞれ平均粒径（ｄ５０）、９０％以上の粒子の粒子径（ｄ９０）とした。
【００２２】
なお、着色顆粒（Ａ）は崩壊性顆粒であることが好ましく、その平均崩壊強度は１０〜１００ｇ／個が好ましく、より好ましくは１５〜５０ｇ／個である。平均崩壊強度が大きいほど清掃性は高まるが、１００ｇ／個以下であることが、歯磨き中に顆粒による違和感を与えないことから好適である。
顆粒の平均崩壊強度は、レオメーター（サン科学社製のサンレオメーターＣＲ−２００Ｄ）により、顆粒３０個について１個ずつ自動破断強度測定値（顆粒１個を１０ｍｍ／分の速度で圧縮した時に顆粒が崩壊するときの荷重）を測定した値の平均値である。
【００２３】
着色顆粒（Ａ）の配合量は、組成物全体の０．３〜３％であり、好ましくは０．５〜２％である。０．３％以上であることが、審美的効果、清掃性を与えるのに好ましく、３％以下であることが、製品外観を損ねることなく香味の発現性、安定性を付与するのに好適である。
【００２４】
本発明では、着色顆粒（Ａ）に非メントール系冷感剤（Ｂ）及びｌ−メントール（Ｃ）を併用して配合することによって、成分（Ａ）による香味の発現低下が解消し、香味の発現性が改善し、香味が増強しかつ香味の保存安定性に優れるものであり、成分（Ｂ）又は成分（Ｃ）を欠くと香味の増強効果、香味の保存安定性が得られず、本発明の目的を達成できない。
【００２５】
非メントール系冷感剤（Ｂ）は、口腔内に適用することで冷感、清涼感を付与し得る、メントール以外の物質である。
非メントール系冷感剤（Ｂ）としては、具体的にＮ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド、メンチルラクテート、メンチルモノサクシネート、イソプレゴール、メントングリセロールケタール、Ｎ−（４−シアノメチルフェニル）−ｐ−メンタンカルボキサミド等が挙げられ、中でもＮ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミドが好ましい。これらは１種単独でも、又は効果発現の点で２種以上を組み合わせて配合してもよい。２種以上を組み合わせる場合は、Ｎ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミドと、メンチルラクテート、メンチルモノサクシネート、イソプレゴール、メントングリセロールケタール、Ｎ−（４−シアノメチルフェニル）−ｐ−メンタンカルボキサミドから選ばれる１種又は２種以上との併用がより好適である。
【００２６】
成分（Ｂ）の配合量は、組成物全体の０．０００１〜０．２％が好ましく、より好ましくは０．００２〜０．１％、更に好ましくは０．０１〜０．０５％である。０．０００１％以上配合すると、香味の発現性改善効果が満足に発揮され、香味を増強しかつ保存安定性を向上できる。０．２％以下であると、香味の発現性、特に香味のトップノートの発現を抑え、かつそれ自身の刺激感や渋味・異味等を抑えることができ、使用感を良好に維持できる。
【００２７】
ｌ−メントール（Ｃ）の配合量は、組成物全体の０．１〜１％が好ましく、より好ましくは０．２〜０．８％である。０．１％以上配合すると、清涼感を与え、清掃感・スッキリ感を付与でき、香味の増強に好適である。１％以下であると、清涼感を適度に与え、また、辛さ・苦さを抑えて良好な使用感を維持できることから好適である。
なお、成分（Ｃ）としては、ｌ−メントールを含むペパーミント等の香料を配合してもよく、その場合は組成物中のｌ−メントールの合計量が上記配合量の範囲内において配合することが好ましい。
【００２８】
本発明において、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の合計配合量に対する成分（Ａ）の配合量の割合を示す成分（Ａ）／（成分（Ｂ）＋成分（Ｃ））が適切範囲であると、成分（Ｂ）、（Ｃ）による香味の発現性、香味の保存安定性がより向上する。成分（Ａ）／（成分（Ｂ）＋成分（Ｃ））は、質量比として０．３〜１５が好ましく、より好ましくは０．４〜１０であり、更に好ましくは０．４〜２である。０．３以上であると、香味の発現性、保存安定性の改善効果がより優れる。１５以下であることが、成分（Ｂ）自身の刺激感や渋味・異味等を抑え使用感を良好に維持するには好適である。
【００２９】
本発明の口腔用組成物は、特にペースト状、ゲル状の製剤、例えば練歯磨剤、液状歯磨剤、中でも練歯磨剤として好適に調製することができ、その製造方法は剤型に応じた常法を採用できる。
この場合、組成物の目的、剤型等に応じて、着色顆粒（Ａ）、非メントール系冷感剤（Ｂ）、ｌ−メントール（Ｃ）以外の適宜な公知成分を更に配合することができる。例えば、練歯磨剤の場合は、後述の研磨剤、増粘性シリカ、カルボキシメチルセルロースナトリウム等の粘結剤、ソルビット等の糖アルコール、プロピレングリコール等の多価アルコールなどの粘稠剤、ラウリル硫酸ナトリウム等の界面活性剤、更に必要により防腐剤、サッカリンナトリウム等の甘味剤、着色料、後述の香料、フッ化物等の有効成分などを配合でき、これら成分と水とを混合して製造できる。なお、これら任意成分は必要により通常量で配合すればよいが、粘結剤は３〜１５％、粘稠剤は１０〜４０％、界面活性剤は０．１〜３％配合することが好ましい。
【００３０】
研磨剤は、平均粒径が１２０μｍ以下、特に５０μｍ以下、とりわけ３〜２０μｍのものが好適である。なお、平均粒径は上記と同様にしてマイクロトラック法により測定した値である。
研磨剤としては、例えば軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム系研磨剤、シリカゲル、沈降性シリカ、ジルコノシリケート等のシリカ系研磨剤、第２リン酸カルシウム２水和物、第２リン酸カルシウム無水和物、ピロリン酸カルシウム等のリン酸系研磨剤、水酸化アルミニウム、ポリメチルメタアクリレート、不溶性メタリン酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ケイ酸ジルコニウム、ハイドロキシアパタイト、合成樹脂研磨剤などが挙げられるが、中でも炭酸カルシウム系研磨剤、シリカ系研磨剤、とりわけ炭酸カルシウム系研磨剤が好ましい。
【００３１】
研磨剤の配合量は、組成物全体の３〜６０％が好ましく、より好ましくは３〜４０％、更に好ましくは１０〜４０％である。研磨剤を３％以上配合し、特に青色２０１号、緑色２０２号等の寒色系色素で着色された着色顆粒（Ａ）と併用して配合すると、歯の隙間の清掃性が向上し、また製剤変色を抑制できる。６０％以下であることが、製剤のバランスを維持するには好ましい。
なお、着色顆粒（Ａ）と研磨剤との配合割合を示す（研磨剤）／（Ａ）は、質量比として２〜７０、特に２〜４０、とりわけ４〜４０が好ましく、この範囲であると、歯の隙間の清掃性、製剤の変色抑制効果が向上し、歯肉への為害性がない良好な使用感とし得る。
【００３２】
本発明組成物は、着色顆粒（Ａ）、研磨剤に加えて、更に必要によりこれら以外の水不溶性粉体を配合してもよく、例えば粘結剤として増粘性シリカを３〜１５％配合し得るが、着色顆粒（Ａ）と研磨剤、又は着色顆粒（Ａ）と研磨剤と増粘性シリカ以外の水不溶性粉体は含まなくてよい。また、無着色顆粒、特に着色顆粒（Ａ）と同様の平均粒径（ｄ５０）、粒子径（ｄ９０）を有する無着色顆粒は配合しなくてよい。
【００３３】
本発明において、香料としては口腔用組成物に通常用いられる香料が配合され、本発明では上記着色顆粒（Ａ）の配合にもかかわらず、かかる香料の香味を十分発揮させることができる。香料として具体的には、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料や、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、各種の調合香料等、口腔用組成物に用いられる公知の香料素材が挙げられ、これらから選ばれる１種又は２種以上を使用することができる。なお、実施例の香料に限定されない。
また、香料の配合量は特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に０．０００００１〜１％使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した口腔用組成物用香料としては、製剤組成中に０．１〜２．０％使用するのが好ましい。
本発明では、特にこれら香料を含む口腔用組成物で香味の増強効果、保存安定性を向上できる。
【００３４】
また、歯磨剤として調製する場合、その外観は制限されないが不透明外観とし得る。ここで、不透明とは、下記評価方法で不透明と判断したものである。
不透明外観の評価方法
不透明外観の評価方法は、光透過率が１００％の透明ガラス板の裏面に太さ２ｍｍ、長さ３０ｍｍの黒色ビニールテープを５ｍｍ間隔で２本引き、そのガラス板上の中央に試料歯磨剤をのせ、両端に厚さ１ｍｍのアクリル板をのせ、上から別のガラス板でプレスし、膜状にした。その上方３０ｃｍから目視により観察したときに、その黒色線が見えない場合を不透明と判定した。
なお、特願２０１２−２５９６９１号に記載の通り、平均粒径１５０〜４００μｍ、９０％以上の粒子が粒子径６００μｍ以下である着色顆粒を０．５〜５％と、平均粒径１２０μｍ以下の研磨剤を３〜６０％含有し、前記研磨剤／着色顆粒の配合割合が質量比として２〜７０である不透明歯磨剤組成物は、特に歯の隙間の清掃性が向上しかつ歯磨剤の経時での変色抑制効果が優れるものであるが、本発明では、かかる要件を満たす歯磨剤組成物においても、香味の発現性を改善し、香味を増強し保存安定性を向上できる。
【００３５】
本発明組成物、特に歯磨剤組成物において、歯磨剤ベースの色は、例えば白色、薄い黄色〜黄色、薄い青色〜青色、薄い緑色〜緑色、薄い紫色〜紫色、薄い赤色〜赤色、薄い橙色〜橙色、薄いピンク色〜ピンク色とすることができるが、特に製剤の外観や審美的効果の点から、着色顆粒（Ａ）の分散が目視で認識でき、また、研磨剤の分散が目視で認識し難い色、とりわけ歯磨剤ベースの色と研磨剤の色が同一であることが好ましく、歯磨剤ベースの色は白色であることがより好ましい。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。また、平均粒径、粒子径（ｄ９０）、平均崩壊強度はそれぞれ上記と同様の方法により測定した。
【００３７】
［実施例、比較例］
色素で造粒物が着色された着色顆粒（Ａ）を下記方法で調製した。
着色顆粒（Ａ）の調製：
表１の原料を使用して顆粒を下記に示す製造法（焼結法）により調製した。
造粒容器に表１に示す各原料を混合後、３０分間造粒・乾燥し、１００℃で２０分間焼成した。その後、目開き１０６μｍ（１４０ｍｅｓｈ）の篩を通過するもの、及び目開き８５０μｍ（１８ｍｅｓｈ）を通過しないものをＪＩＳ篩で篩分けて除外し、着色顆粒（Ａ）−１〜（Ａ）−４を製造した。
【００３８】
得られた着色顆粒（Ａ）−１〜（Ａ）−４を用いて表２〜４に示す組成の歯磨剤（練歯磨剤）を常法により調製し、下記方法で評価した。結果を表２〜４に併記した。
なお、使用した着色顆粒（Ａ）−１〜（Ａ）−４は、いずれも平均粒径（ｄ５０）が１５０〜８００μｍ、粒子径（ｄ９０）が６００μｍ以下であり、平均崩壊強度は１０〜１００ｇ／個の範囲内であった。
また、得られた歯磨剤ベースの色は白色であった。表中の各例の歯磨剤は、上記した不透明外観の評価方法にて同様に評価したところ、いずれも不透明外観を有していた。
【００３９】
【表１】
2014125440.tif 000002
【００４０】
＊１：ゼオライト（コスモ社製）
＊２：無水ケイ酸（ローディア社製  ＴＩＸＯＳＩＬ４３）
＊３：青色２０１号（癸巳化成社製）
＊４：緑色２０２号（癸巳化成社製）
＊５：赤色２２６号（癸巳化成社製）
＊６：黄色２０５号（癸巳化成社製）
【００４１】
なお、その他の使用原料の詳細を下記に示す。
（Ｂ）Ｎ−エチル−ｐ−メンタン−３−カルボキサミド
（ジボダン社製、商品名：ＷＳ−３）
（Ｂ）メンチルラクテート（シムライズ社製、商品名：フレスコラット  ＭＬ）
（Ｂ）メンチルモノサクシネート（ヴェマンフィス社製、商品名：フィスクール）
（Ｂ）イソプレゴール（高砂香料工業社製）
（Ｂ）メントングリセロールケタール
（シムライズ社製、商品名：フレスコラット  ＭＧＡ）
（Ｂ）Ｎ−（４−シアノメチルフェニル）−ｐ−メンタンカルボキサミド
（ジボダン社製、商品名：エバクール  Ｇ−１８０）
（Ｃ）ｌ−メントール（高砂香料工業社製）
（Ｃ）ペパーミント（高砂香料工業社製、ｌ−メントール約４０％含有）
香料組成物ｉの組成は表５〜１２に示す。なお、香料組成物ｉ中には、非メントール系冷感剤（Ｂ）、ｌ−メントール（Ｃ）は含まれない。
炭酸カルシウム系研磨剤（カルファイン社製、平均粒径３〜２０μｍ）
上記以外の使用原料については医薬部外品原料規格２００６に適合したものを用いた。
【００４２】
評価方法：
（１）香味の増強効果
専門パネラー１０人を対象に実施した。調製した歯磨剤をチューブ容器から押出して歯ブラシ上に約１ｃｍ載せ、通常と同じように３分間歯磨きした時の香味（味・香り・清涼感）について、下記の評点基準に基づき評価した。対照品としては、非メントール系冷感剤とｌ−メントールを配合していない、着色顆粒（Ａ）配合組成（比較例３）を用いた。
香味の増強効果の評点基準：
４点：対照品に比べて味・香り・清涼感が増強された
３点：対照品に比べて味・香り・清涼感がやや増強された
２点：対照品に比べて味・香り・清涼感がわずかに増強された
１点：対照品と同等
１０人の評価点の平均点を出し、下記の判定基準に従い香味の増強効果を評価し、◎、○、△、×で示した。
香味の増強効果の判定基準：
◎：平均点３．５点以上４．０点以下
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点２．０点未満
【００４３】
（２）香料の保存安定性（４０℃で１ヶ月保存後の香味安定性の評価）
専門パネラー１０人を対象に実施した。４０℃で１ヶ月保存後の歯磨剤をチューブ容器から押出して歯ブラシ上に約１ｃｍ載せ、通常と同じように３分間歯磨きした時の香味（味・香り・清涼感）について、下記の評点基準に基づき評価した。標準品としては、同一組成のもので−５℃，１ヶ月保存後の歯磨剤を用いた。
香味の評点基準：  
５点：標準品と同等
４点：標準品に比べて僅かに香味に差が認められ劣った
３点：標準品に比べて差が認められ香味に劣るが、品質上問題ないと認められた
２点：標準品に比べて差がかなり大きく香味に劣り、品質上問題ありと認められた
１点：標準品と比べて著しく香味に差が認められ、香味に劣った
１０人の評価点の平均点を出し、次の基準に従い香味安定性を評価し、◎、○、△、×で示した。
香料安定性の判定基準：
◎：平均点４．０点以上５．０点以下
○：平均点３．０点以上４．０点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点２．０点未満
【００４４】
【表２】
2014125440.tif 000003
【００４５】
【表３】
2014125440.tif 000004
【００４６】
【表４】
2014125440.tif 000005
【００４７】
【表５】
2014125440.tif 000006
【００４８】
【表６】
2014125440.tif 000007
注；表中、部はいずれも質量部である（以下、同様。）。
【００４９】
【表７】
2014125440.tif 000008
【００５０】
【表８】
2014125440.tif 000009
【００５１】
【表９】
2014125440.tif 000010
【００５２】
【表１０】
2014125440.tif 000011
【００５３】
【表１１】
2014125440.tif 000012
【００５４】
【表１２】
2014125440.tif 000013