(57)【要約】【課題】  粉末冶金ワークピースの製造方法及びそのワークピースを提供することを課題とする。【解決手段】  粉末冶金ワークピースの製造方法であって、硬度が実質的に２５０ＨＶを下回り、平均粒径が実質的に２０μｍ以下となる第１の粉末を提供する段階と、第１の粉末と第２の粉末を成分が炭素とクロムと鉄とモリブデン、ニッケル、銅、ニオブ、バナジウム、タングステン、ケイ素、コバルトとマンガンからなる群から選ばれるものを含む混合粉末として混合する段階と、混合粉末にバインダーと水を添加する段階と、混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末を形成する段階と、噴霧造粒粉末に対して乾式プレス成形工程を施して噴霧造粒粉末をグリーン体として形成させる段階と、グリーン体に対して脱脂工程を施すことで成形体を形成する段階と、該成形体を硬度が２５０ＨＶを上回るワークピースとして焼結する段階とを、含む。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬度が実質的に２５０ＨＶを下回り、平均粒径が実質的に２０μｍ以下となり、鉄の元素粉である第１の粉末を提供する段階と、
前記第１の粉末と第２の粉末を、前記鉄の元素粉の重量パーセントが最大割合を占め、前記混合粉末中の炭素の重量パーセントは実質的に０．０７ｗｔ％以下、又は、０．８１ｗｔ％以上の範囲で、クロムの重量パーセントが実質的に３．５〜１８ｗｔ％の範囲で、モリブデンの重量パーセントが実質的に６ｗｔ％以下の範囲で、ニッケルの重量パーセントは実質的に５ｗｔ％以下の範囲で、銅の重量パーセントが実質的に５ｗｔ％以下の範囲で、ニオブの重量パーセントが実質的に４ｗｔ％以下の範囲で、バナジウムの重量パーセントが実質的に５．５ｗｔ％以下の範囲で、コバルトの重量パーセントが実質的に５．５ｗｔ％以下の範囲で、タングステンの重量パーセントが実質的に１３ｗｔ％以下の範囲で、ケイ素の重量パーセントが実質的に０．１〜１ｗｔ％の範囲で、マンガンの重量パーセントが０．１〜１ｗｔ％の範囲である混合粉末として混合する段階と、
前記混合粉末にバインダーと水を添加する段階と、
前記混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで、噴霧造粒粉末を形成する段階と、
前記噴霧造粒粉末に乾式プレス成形工程を施し、前記噴霧造粒粉末をグリーン体として形成させる段階と、
前記グリーン体に対して脱脂工程を施すことで、前記バインダーを除去し、また、前記グリーン体を成形体として形成させる段階と、
前記成形体をその硬度は２５０ＨＶを上回り、密度が実質的に７．４ｇ／ｃｍ３を上回るワークピースとして焼結する段階と、
を含むことを特徴とする粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項２】
前記噴霧造粒粉末に潤滑剤を添加する段階を更に含み、前記噴霧造粒粉末に潤滑剤を添加する段階は前記乾式プレス成形工程の前に行うことを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項３】
前記潤滑剤を除去するため、前記グリーン体に対して脱脂工程を施す段階は、前記噴霧造粒粉末に潤滑剤を添加する段階、及び、前記乾式プレス成形工程の後に行うことを特徴とする請求項２に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項４】
前記脱脂工程を経た後の前記成形体を焼結する環境は、真空、或いは、水素を含有する環境であることを特徴とする請求項３に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項５】
前記第１の粉末の硬度は、実質的に１００ＨＶを下回ることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項６】
前記乾式プレス成形工程の温度は、実質的に１６０℃を下回ることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項７】
前記グリーン体の密度は、実質的に６．３ｇ／ｃｍ３を上回ることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項８】
前記鉄の元素粉由来は、カルボニル鉄粉で、前記カルボニル鉄粉の炭素含有量が０．１０ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項９】
前記混合粉末内の炭素の重量パーセントは、実質的に０．０７ｗｔ％以下の範囲で、クロムの重量パーセントが実質的に１５〜１８ｗｔ％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１０】
硬度が実質的に２５０ＨＶを下回り、平均粒径が実質的に２０μｍ以下となり、クロムを含有するプレアロイ粉末である第１の粉末を提供する段階と、
前記第１の粉末と第２の粉末を、前記クロムを含有するプレアロイ粉末の重量パーセントが最大割合を占め、前記混合粉末中の炭素の重量パーセントは実質的に０．０７ｗｔ％以下、又は、０．８１ｗｔ％以上の範囲で、クロムの重量パーセントが実質的に３．５〜１８ｗｔ％の範囲で、モリブデンの重量パーセントが実質的に６ｗｔ％以下の範囲で、ニッケルの重量パーセントは実質的に５ｗｔ％以下の範囲で、銅の重量パーセントが実質的に５ｗｔ％以下の範囲で、ニオブの重量パーセントが実質的に４ｗｔ％以下の範囲で、バナジウムの重量パーセントが実質的に５．５ｗｔ％以下の範囲で、コバルトの重量パーセントが実質的に５．５ｗｔ％以下の範囲で、タングステンの重量パーセントが実質的に１３ｗｔ％以下の範囲で、ケイ素の重量パーセントが実質的に０．１〜１ｗｔ％の範囲で、マンガンの重量パーセントが０．１〜１ｗｔ％の範囲である混合粉末として混合する段階と、
前記混合粉末にバインダーと水を添加する段階と、
前記混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで、噴霧造粒粉末を形成する段階と、
前記噴霧造粒粉末に乾式プレス成形工程を施し、前記噴霧造粒粉末をグリーン体として形成させる段階と、
前記グリーン体に対して脱脂工程を施すことで、前記バインダーを除去し、また、前記グリーン体を成形体として形成させる段階と、
前記成形体をその硬度は２５０ＨＶを上回り、密度が実質的に７．４ｇ／ｃｍ３を上回るワークピースとして焼結する段階と、
を含むことを特徴とする粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１１】
前記噴霧造粒粉末に潤滑剤を添加する段階を更に含み、前記噴霧造粒粉末に潤滑剤を添加する段階は前記乾式プレス成形工程の前に行うことを特徴とする請求項１０に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１２】
前記潤滑剤を除去するため、前記グリーン体に対して脱脂工程を施す段階は、前記噴霧造粒粉末に潤滑剤を添加する段階、及び、前記乾式プレス成形工程の後に行うことを特徴とする請求項１１に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１３】
前記脱脂工程を経た後の前記成形体を焼結する環境は、真空、或いは、水素を含有する環境であることを特徴とする請求項１２に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１４】
前記第１の粉末の硬度は、実質的に２００ＨＶを下回ることを特徴とする請求項１０に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１５】
前記乾式プレス成形工程の温度は、実質的に１６０℃を下回ることを特徴とする請求項１０に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１６】
前記グリーン体の密度は、実質的に６．３ｇ／ｃｍ３を上回ることを特徴とする請求項１０に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１７】
前記クロムを含有するプレアロイ粉末の炭素含有量が０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１０に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１８】
前記混合粉末内の炭素の重量パーセントは、実質的に０．０７ｗｔ％以下の範囲で、クロムの重量パーセントが実質的に１５〜１８ｗｔ％の範囲であることを特徴とする請求項１０に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法。
【請求項１９】
請求項１に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法で製造するものであることを特徴とするワークピース。
【請求項２０】
請求項１０に記載の粉末冶金ワークピースの製造方法で製造するものであることを特徴とするワークピース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金ワークピースの製造方法に関し、特に、乾式プレス成形工程を運用することで高硬度の粉末冶金ワークピースを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
乾式プレス成形は、粉末冶金工程の中で最もよく使用される方法で、この方法は粉末を金型内に充填してから一定の圧力を加え、緩い粉末を成形させて一定の強度のグリーン体にして、成形後のグリーン体を焼結することで完成品を得ることができる。この成形工程は自動化が可能で、そのコストは安価でかつ一括でネットシェイプ（ｎｅｔ  ｓｈａｐｅ）のワークピースを製造できるため、機械製造業中、乾式プレス成形は不可欠な１つの工程である。
【０００３】
一般的に言うと、乾式プレス成形工程において、ワークピースを優れた機械或いは物理的性質にするため、焼結後のワークピース密度が高ければ高いほどよい。これはグリーン体密度も高ければ高いほどよく、必要な焼結温度及び焼結時間を引き下げてコストを節約する。この外に、高いグリーン体密度のワークピースは焼結を経た後、その寸法の収縮量が比較的少ないため、高いグリーン体密度のワークピース寸法の安定性が好ましい。グリーン体密度に影響する一般的な重要な要因とは成形時の圧力及び粉末自体の特性にある。
【０００４】
（１）成形圧力：乾式プレス成形工程において加えられた圧力が大きいほど、グリーン体密度も高くなる。しかしながら、金属粉末自体に加工硬化の特性があるため、圧力が増した時粉末自体の硬度もこれに伴ってアップするため、グリーン体密度の向上効率は圧力の増加に伴って徐々に鈍化する。この外に、成形圧力が増大した時、粉末と金型間の摩擦力も伴って増加するため、金型の寿命が短くなってしまう。
【０００５】
（２）粉末特性：粉末自体の硬度は、グリーン体密度に影響する別の重要な要因である。硬度が高い粉末は変形しにくく、粉末が粉末の隙間に押し込まれにくく、よってグリーン体密度のアップが困難で、焼結後に高密度になるのが容易ではない。粉末自体の形状、大きさ及び内部構造が粉末成形能力に対しても直接的な影響がある。例えば、形状が不規則でかつ内部に空隙を有する粉末の圧縮性が比較的悪い。形状が規則的でかつ内部に空隙がない粉末の圧縮性は良好である。例えば球形粉は摩擦力が小さく、見掛け密度（ａｐｐａｒｅｎｔ  ｄｅｎｓｉｔｙ）が高いため、比較的高いグリーン体密度を得ることができる。形状及び内部構造以外に、粉末の大きさもグリーン体密度に影響する要因である。小粒径の粉末は、その粉末粒子間の接触面積が比較的多く、摩擦力が比較的大きく、見掛け密度が低いため、より高い成形圧力に依存して必要なグリーン体密度に達することができる。小粒径の粉末の別の欠点は、流動しにくく、自動化方式で粉末を金型の空洞に充填できない。ただし、小粒径の粉末の最大の利点はその焼結の駆動力が高く、ワークピース焼結後の密度が高くなる。
【０００６】
以上に述べるように、高焼結密度を達成しようとする場合、小粒径の粉末を使用すると共にグリーン体密度を高めなければならない。しかし小粒径の粉末は大きな圧力を使用することで高いグリーン体密度を得ることができる。大きな圧力の使用は、金型の損耗を早めてしまう。また、使用する粉末が高硬度の場合、工程の難易度が更にアップするため、現在乾式プレス成形業者が高密度及び高硬度を持つワークピースを製造することはあまりない。粉末自体の硬度が約３２０ＨＶ（３２ＨＲＣ）の合金粉を例とすると、加圧時に粉末が変形しにくく、粉末の圧縮性も悪く、グリーン体密度が低いため、一般の乾式プレス成形工程に使用する粉末の平均粒径が４４μｍを上回った時、一般的な常用成形圧力（例えば４００〜８００ＭＰａ）を使用しても乾式プレス成形後の密度は、大半が６．３ｇ／ｃｍ３以下或いは理論密度の８０％以下で、グリーン体密度が低くかつ粉末の粒径が大きいため、焼結後の密度及び機械的性質もこれによって低くなりすぎる。よって、乾式プレス成形工程を通じて高硬度、高密度のワークピースを製造でき、かつ金型が製造工程中の加圧によって起きる損耗を減少できる新しい粉末冶金ワークピースの製造方法を提供する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、製造するワークピースに高密度及び高硬度を持つ効果がある粉末冶金ワークピースの製造方法を提供することを主な目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、本発明に係る粉末冶金ワークピースの製造方法には、硬度が実質的に２５０ＨＶを下回り、平均粒径が実質的に２０μｍ以下となる第１の粉末を提供する段階と、第１の粉末と第２の粉末を成分が炭素とクロムと鉄とモリブデン、ニッケル、銅、ニオブ、バナジウム、タングステン、ケイ素、コバルトとマンガンからなる群から選ばれるものを含む混合粉末として混合する段階と、混合粉末にバインダーと水を添加する段階と、混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末を形成する段階と、噴霧造粒粉末に対して乾式プレス成形工程を施して噴霧造粒粉末をグリーン体として形成させる段階と、該グリーン体を硬度が２５０ＨＶを上回るワークピースとして焼結する段階とを、含む。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係る粉末冶金ワークピースの製造方法のフローチャートである。
【図２】本発明に係る粉末冶金ワークピース製造の実施例方法の噴霧造粒粉末写真である。
【図３】本発明に係る粉末冶金ワークピース製造の試験データ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の上記目的と他の目的、特徴及び長所を更に明確に分かりやすくするため、具体的実施例を添付図面に基づいて説明する。
【００１１】
図１と図２の本発明に係る粉末冶金ワークピースの製造方法を参照しながら説明する。図１は本発明に係る粉末冶金ワークピースの製造方法のフローチャートである。図２は本発明に係る粉末冶金ワークピース製造の実施例方法の噴霧造粒粉末の写真である。
【００１２】
本発明の実施例において、本発明に係る粉末冶金ワークピースの製造方法はクロムを含有した高強度、高硬度のステンレス鋼、高速度鋼及び工具鋼のワークピースの製造に用いられているが、本発明のワークピース種類はこれに限られるものではない。図１に示すように、本発明に係る粉末冶金ワークピースの製造方法には以下の段階を含む。
【００１３】
段階１０１：第１の粉末を提供する。
第１の粉末は、粉末の圧縮性を高めるため、硬度が低いものを選択し、また平均粒径が小さい粉末を選択し、ワークピースの焼結密度を高める。本発明の実施例において第１の粉末の硬度が実質的に２５０ＨＶを下回り、平均粒径が実質的に２０μｍ以下となる。第１の粉末は鉄粉、クロムを含有するフェライト系ステンレス鋼粉、クロムを含有するオーステナイト系ステンレス鋼粉、或いは他のクロムを含有するプレアロイ粉とすることができるが、本発明の第１の粉末はこれに限られるものではない。
【００１４】
段階１０２：第１の粉末と第２の粉末を混合粉末として混合する。
本発明の実施例において、第２の粉末は本発明に要する合金元素に基き、適量の元素粉末、プレアロイ粉或いは母合金（ｍａｓｔｅｒ  ａｌｌｏｙ）粉を混合してからなるが、本発明はこれに限られるものではない。第２の粉末は、平均粒径が小さい粉末を選択し、平均粒径が実質的に２０μｍ以下で、ワークピースの焼結密度を高めさせるが、本発明はこれに限られるものではない。第１の粉末と第２の粉末を混合した混合粉末の中に第１の粉末の重量パーセントが最大割合を占め、かつ混合粉末中の炭素の重量パーセントは実質的に０．０７ｗｔ％以下又は０．８１ｗｔ％以上の範囲で、クロムの重量パーセントが実質的に３．５〜１８ｗｔ％の範囲で、モリブデンの重量パーセントが実質的に６ｗｔ％以下の範囲で、ニッケルの重量パーセントは実質的に５ｗｔ％以下の範囲で、銅の重量パーセントが実質的に５ｗｔ％以下の範囲で、ニオブの重量パーセントが実質的に４ｗｔ％以下の範囲で、バナジウムの重量パーセントが実質的に５．５ｗｔ％以下の範囲で、コバルトの重量パーセントが実質的に５．５ｗｔ％以下の範囲で、タングステンの重量パーセントが実質的に１３ｗｔ％以下の範囲で、ケイ素の重量パーセントが実質的に０．１〜１ｗｔ％の範囲で、マンガンの重量パーセントが０．１〜１ｗｔ％の範囲である。ただし本発明はこれに限られるものではない。
【００１５】
段階１０３：混合粉末にバインダーと水を添加する。
本発明の実施例において、混合粉末に適量のバインダーと水を添加し、またスラリー状として均一に混練する。バインダーは、例えばポリビニルアルコール、アラビアガム、メチルセルロースとするが、バインダーの種類はこれに限られるものではない。
【００１６】
段階１０４：混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで、噴霧造粒粉末を形成する。
バインダーと水を添加し、かつスラリーとして混練した混合粉末に対して噴霧造粒工程を施し、スラリー状の混合粉末を球状の噴霧造粒粉末１０として形成させる（図２）。噴霧造粒を経た後、混合粉末の間でバインダーと水により流動性が保たれ、粒径が増大した球状の噴霧造粒粉末１０を結合することで、本来の混合粉末の流動性が悪く、圧縮性も悪くて、金型の空洞に充填しにくい等といった欠点を改善できる。
【００１７】
段階１０５：噴霧造粒粉末に潤滑剤を添加する。
噴霧造粒粉末１０に潤滑剤を添加して、噴霧造粒粉末１０の流動性を改善すると共に粉末間及び粉末と金型間の摩擦力を減らし、噴霧造粒粉末１０の成形を助ける。本発明において潤滑剤は例えばエチレンビスステアラミド（ｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｂｉｓ−ｓｔｅａｒａｍｉｄｅ）或いはステアリン酸亜鉛とする。ただし、本発明の潤滑剤はこれに限られるものではない。
【００１８】
段階１０６：噴霧造粒粉末に乾式プレス成形工程を施し、噴霧造粒粉末をグリーン体として形成させる。
噴霧造粒粉末１０を金型の中に充填してから所定圧力を加えて、緩い噴霧造粒粉末１０を成形させると一定の強度を持つグリーン体となる。本発明において乾式プレス成形工程の温度は実質的に１６０℃を下回り、かつグリーン体の密度が実質的に６．３ｇ／ｃｍ３を上回るが、本発明はこれに限られるものではない。
【００１９】
段階１０７：グリーン体に対して脱脂工程を施すことで、潤滑剤とバインダーを除去し、またグリーン体を成形体として形成させる。
グリーン体に対して脱脂工程を施すことで、潤滑剤とバインダーを除去し、潤滑剤とバインダーを除去した成形体に、その後の焼結工程を行わせることができる。
【００２０】
段階１０８：成形体をワークピースとして焼結する。
成形体に対して焼結工程を施し、成形体をワークピースとして焼結させる。該成形体を焼結する環境は、真空又は水素を含有する環境であるが、本発明の焼結環境はこれに限られるものではない。焼結ワークピースの硬度は２５０ＨＶを上回り、密度が実質的に７．４ｇ／ｃｍ３を上回る。ただし本発明のワークピースの硬度と密度はこれに限られるものではない。
【００２１】
本発明は、上述の段階を介して噴霧造粒粉末１０に良好な流動性、ソフトの平均硬度と圧縮性が高い性質を持たせることで高いグリーン体密度に達することができ、かつ金型で工程中に加えられた圧力による損耗を減らすことができる。よって、成形体が焼結を経た後、原始粉末粒径が小さいため、焼結後の成形体を収縮して高密度に達した場合、焼結したワークピースも高密度を有する。また焼結後に添加された合金元素は鉄基地中に固溶でき、かつ分布が均一に高硬度に達することができる。
【００２２】
以下に、本発明の粉末冶金ワークピース製造の比較例及び実施例に基いて説明する。
【００２３】
（第１の比較例）
第１の比較例において、プレアロイ粉末を準備し、その重量パーセントの組成は炭素が０．０２９ｗｔ％を占め、ケイ素が０．７８ｗｔ％を占め，マンガンが０．３１ｗｔ％を占め、クロムが１５．６ｗｔ％を占め、モリブデンが０．６９ｗｔ％を占め、ニッケルが４．２０ｗｔ％を占め、銅が３．５０ｗｔ％を占め、ニオブが０．１５ｗｔ％で、残りが鉄となる。プレアロイ粉末の硬度は３１０ＨＶで、プレアロイ粉末の平均粒径が１２μｍで、流動性がない。プレアロイ粉末に０．５ｗｔ％のエチレンビスステアラミド潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。作成されるグリーン体密度は６．１ｇ／ｃｍ３となる。比較例のグリーン体を管式炉の中に入れ、アンモニア分解ガス雰囲気中で脱脂工程により３００〜６００℃で潤滑剤を除去した後、温度１３５０℃で２時間保持して焼結を行い、その焼結したワークピースの密度が７．３２ｇ／ｃｍ３、相対密度が９４％、硬度が２８５ＨＶとなる。
【００２４】
（第１の実施例）
第１の実施例において選択した第１の粉末は、Ｆｅ−１７Ｃｒ（４３０Ｌステンレス鋼）で、その成分は約１７ｗｔ％のクロムと少量のケイ素とマンガンと炭素とを含む。その炭素含有量は、約０．０２ｗｔ％とする。Ｆｅ−１７Ｃｒは、フェライト系ステンレス鋼粉末で、硬度が１６０ＨＶ〜１８０ＨＶで、平均粒径が１０．２μｍとなる。第２の粉末の成分は、鉄とクロムとニッケルと銅とモリブデンと少量のケイ素とマンガンと炭素とニオブとを含む。第２の粉末の中にＦｅ−１７Ｃｒ−１２Ｎｉ−２Ｍｏ（３１６Ｌステンレス鋼）粉と銅元素粉とニオブ元素粉とを有する。３１６Ｌステンレス鋼粉は約１７ｗｔ％のクロム、１２ｗｔ％のニッケル及２ｗｔ％のモリブデンと少量のケイ素とマンガンと炭素とを含有する。３１６Ｌステンレス鋼粉、銅元素粉及ニオブ元素粉の平均粒径はいずれも１５μｍを下回る。第１の粉末と第２の粉末を混合して形成した混合粉末の成分は、実質上第１の比較例のプレアロイ粉末に近似する。該混合粉末において混合粉末の重量パーセントの組成は、炭素が０．０２８ｗｔ％を占め、ケイ素が０．７５ｗｔ％を占め、マンガンが０．２８ｗｔ％を占め、クロムが１５．６ｗｔ％を占め、モリブデンが０．６８ｗｔ％を占め、ニッケルが４．１０ｗｔ％を占め、銅が３．５０ｗｔ％を占め、ニオブが０．１５ｗｔ％で、残りが鉄となる。
【００２５】
混合粉末に適量のポリビニルアルコール及びポリエチレングリコールのバインダーと水を添加した後スラリーとして均一に混練し、また混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末１０を形成する。噴霧造粒粉末１０の平均粒径は５５μｍで、その中のバインダーの量は約１．２ｗｔ％とする。噴霧造粒粉末１０に０．１ｗｔ％のエチレンビスステアラミド潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。そのグリーン体密度は６．４７ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を管式炉の中に入れ、アンモニア分解ガス雰囲気中で脱脂工程により３００〜６００℃で潤滑剤及びバインダーを除去した後、温度１３５０℃で２時間保持してステンレス鋼のワークピースを焼結し、その焼結したワークピースの密度が７．５５ｇ／ｃｍ３、相対密度が９７％、硬度が３０５ＨＶとなる。第１の実施例のワークピースの密度、相対密度と硬度はいずれも第１の比較例のワークピースより優れている。
【００２６】
（第２の比較例）
第２の比較例において１７−４ＰＨステンレス鋼のプレアロイ粉末を使用し、その重量パーセントの組成は炭素が０．０３０ｗｔ％を占め、ケイ素が０．７８ｗｔ％を占め，マンガンが０．１０ｗｔ％を占め、クロムが１６．０ｗｔ％を占め、ニッケルが４．００ｗｔ％を占め、銅が４．００ｗｔ％を占め、ニオブが０．３０ｗｔ％で、残りが鉄となる。プレアロイ粉末の硬度は３２０ＨＶで、プレアロイ粉末の平均粒径が５０μｍである。プレアロイ粉末に対して室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。作成されるグリーン体密度は６．２ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を管式炉の中に入れ、水素ガス雰囲気中にて温度１３２０℃で２時間保持して焼結を行い、その焼結したワークピースの密度が７．２１ｇ／ｃｍ３、相対密度が９２％、硬度が２６５ＨＶとなる。
【００２７】
（第２の実施例）
第２の実施例において選択した第１の粉末は、Ｆｅ−１７Ｃｒ（４３０Ｌステンレス鋼）のプレアロイ粉末で、その成分は約１７ｗｔ％のクロムを含み、かつ少量のケイ素、マンガンと炭素を含有する。その炭素含有量は、約０．０２５ｗｔ％とする。この第１の粉末は、フェライト系ステンレス鋼粉末で、硬度が１８０ＨＶで、平均粒径が１０．３μｍとなる。第２の粉末の成分は、ニッケルと銅とニオブと鉄とを含む。ニッケル、銅は元素粉の形で添加し、鉄及びニオブがＦｅ−６０Ｎｂプレアロイ粉の形で添加する。第１の粉末と第２の粉末を混合して形成した混合粉末の成分は、実質上第２の比較例のプレアロイ粉末に近似する。該混合粉末においてその重量パーセントの組成は、炭素が０．０２８ｗｔ％を占め、ケイ素が０．７０ｗｔ％を占め、マンガンが０．１０ｗｔ％を占め、クロムが１６．０ｗｔ％を占め、ニッケルが４．００ｗｔ％を占め、銅が４．００ｗｔ％を占め、ニオブが０．３０ｗｔ％で、残りが鉄となる。
【００２８】
混合粉末に適量のポリビニルアルコールのバインダーと水を添加した後スラリーとして均一に混練し、また混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末１０を形成する。噴霧造粒粉末１０の平均粒径は５６μｍである。噴霧造粒粉末１０に対して室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。作成されるグリーン体密度は６．３０ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を管式炉の中に入れ、水素ガス雰囲気中でバインダーを除去した後、温度１３２０℃で２時間保持して１７−４ＰＨステンレス鋼のワークピースを焼結し、そのワークピースの密度が７．５０ｇ／ｃｍ３、相対密度が９６％、硬度が２９５ＨＶとなる。第２の実施例のワークピースの密度、相対密度と硬度はいずれも第２の比較例のワークピースより優れている。
【００２９】
（第３の比較例）
第３の比較例において、ＳＫＤ１１工具鋼のプレアロイ粉末（日本ＪＩＳの成分規格は炭素：１．４−１．６％、ケイ素：０．４％未満、マンガン：０．６％未満、ニッケル：０．５％未満、クロム：１１〜１３％、モリブデン：０．８〜１．２％、バナジウム：０．２〜０．５％、残りが鉄）を使用し、その重量パーセントの組成は炭素が１．５２ｗｔ％を占め、ケイ素が０．３０ｗｔ％を占め，マンガンが０．４３ｗｔ％を占め、クロムが１１．７ｗｔ％を占め、モリブデンが１．０１ｗｔ％を占め、バナジウムが０．３８ｗｔ％を占め、残りが鉄となる。プレアロイ粉末の硬度は３８０ＨＶで、プレアロイ粉末の粒径が２５μｍである。プレアロイ粉末に０．１ｗｔ％のステアリン酸亜鉛潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。作成されるグリーン体密度は５．９ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を真空炉の中に入れ、脱脂工程により潤滑剤を除去した後、温度１２５０℃で１．５時間保持してワークピースを焼結し、そのワークピースの密度が７．２１ｇ／ｃｍ３、相対密度が９３％、硬度が４０７ＨＶとなる。
【００３０】
（第３の実施例）
第３の実施例において選択した第１の粉末は、Ｆｅ−１２Ｃｒのプレアロイ粉末で、その成分は約１２ｗｔ％のクロムを含み、かつ少量のケイ素、マンガンと炭素を含有する。その炭素含有量は、約０．０２ｗｔ％とする。この第１の粉末は、４１０Ｌステンレス鋼粉末で、硬度が１６０ＨＶで、平均粒径が１２．０μｍとなる。第２の粉末の成分は、Ｆｅ−４５Ｖプレアロイ粉と少量の黒鉛元素粉と少量のモリブデン元素粉とを含む。第１の粉末と第２の粉末を混合して形成した混合粉末の成分は、実質上第３の比較例のＳＫＤ１１工具鋼粉末に近似する。該混合粉末においてその重量パーセントの組成は、炭素が１．５２ｗｔ％を占め、ケイ素が０．２６ｗｔ％を占め、マンガンが０．４０ｗｔ％を占め、クロムが１１．７ｗｔ％を占め、モリブデンが１．０１ｗｔ％を占め、バナジウムが０．３８ｗｔ％を占め、残りが鉄となる。
【００３１】
混合粉末に適量のポリビニルアルコール及びポリエチレングリコールのバインダーと水を添加した後スラリーとして均一に混練し、また混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末１０を形成する。噴霧造粒粉末１０の平均粒径は５８μｍである。噴霧造粒粉末１０に０．１ｗｔ％のエチレンビスステアラミド潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。そのグリーン体密度は６．４２ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を真空炉の中に入れ、脱脂工程により潤滑剤及びバインダーを除去した後、温度１２５０℃で１．５時間保持してＳＫＤ１１工具鋼のワークピースを焼結し、そのワークピースの密度が７．６５ｇ／ｃｍ３、相対密度が９９％、硬度が４６８ＨＶとなる。第３の実施例のワークピースの密度、相対密度と硬度はいずれも第３の比較例のワークピースより優れている。
【００３２】
（第４の比較例）
第４の比較例において、Ｍ２高速度鋼（米国鉄鋼協会ＡＩＳＩの成分規格は炭素：０．７８〜１．０５％、ケイ素：０．２０〜０．４５％、マンガン：０．１５〜０．４０％、クロム：３．７５〜４．５０％、モリブデン：４．５〜５．５％、バナジウム：１．７５〜２．２０％、タングステン：５．５０〜６．７５％、残りが鉄）のプレアロイ粉末を使用し、その重量パーセントの組成は炭素が０．９５ｗｔ％を占め、ケイ素が０．２５ｗｔ％を占め，マンガンが０．１８ｗｔ％を占め、クロムが４．３ｗｔ％を占め、モリブデンが５．０１ｗｔ％を占め、バナジウムが１．８２ｗｔ％を占め、タングステンが６．２１ｗｔ％を占め、残りが鉄となる。プレアロイ粉末の硬度は４１０ＨＶで、プレアロイ粉末の粒径が４５μｍである。プレアロイ粉末に０．５ｗｔ％のエチレンビスステアラミド潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。そのグリーン体密度は５．６ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を真空炉の中に入れ、脱脂工程により潤滑剤を除去した後、温度１２５０℃で１．５時間保持してワークピースを焼結し、そのワークピースの密度が７．６４ｇ／ｃｍ３、相対密度が９６％、ワークピースの収縮率が９．８％、硬度が５４９ＨＶとなる。
【００３３】
（第４の実施例）
第４の実施例において選択した第１の粉末の成分は、硬度が比較的軟らかいカルボニル鉄粉を含む。その炭素含有量は、約０．０４ｗｔ％で、硬度が１００ＨＶより低く、平均粒径が５μｍとなる。第２の粉末の成分は、少量のケイ素、マンガン、炭素を含有するＦｅ−１３Ｃｒのステンレス鋼粉と黒鉛とモリブデンとタングステン元素粉とＦｅ−４５Ｖプレアロイ粉とを含む。Ｆｅ−１３Ｃｒのステンレス鋼粉は、４１０Ｌステンレス鋼粉末で、硬度が約１６０ＨＶで、平均粒径が１２．０μｍとなる。第１の粉末と第２の粉末を混合して形成した混合粉末の成分は、実質上第４の比較例のＭ２高速度鋼のプレアロイ粉末に近似する。該混合粉末においてその重量パーセントの組成は、炭素が０．９５ｗｔ％を占め、ケイ素が０．２１ｗｔ％を占め、マンガンが０．１６ｗｔ％を占め、クロムが４．３ｗｔ％を占め、モリブデンが５．０１ｗｔ％を占め、バナジウムが１．８２ｗｔ％を占め、タングステンが６．２１ｗｔ％を占め、残りが鉄となる。
【００３４】
混合粉末に適量のポリビニルアルコール及びポリエチレングリコールのバインダーと水を添加した後スラリーとして均一に混練し、また混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末１０を形成する。噴霧造粒粉末１０の平均粒径は５０μｍである。噴霧造粒粉末１０にエチレンビスステアラミド潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。そのグリーン体密度は６．５ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を真空炉の中に入れ、脱脂工程により潤滑剤及びバインダーを除去した後、温度１２５０℃で１．５時間保持してＭ２高速度鋼のワークピースを焼結し、そのワークピースの密度が７．９２ｇ／ｃｍ３、相対密度が９９％、ワークピースの収縮率が６．８％、硬度が５９０ＨＶとなる。第４の実施例のワークピースの硬度、密度と相対密度はいずれも第４の比較例のワークピースより優れている。かつグリーン体密度が高いため、焼結後ワークピースの収縮率が第４の比較例の９．８％より低く、寸法の安定性もこれによって好ましくなる。
【００３５】
（第５の実施例）
第５の実施例において選択した第１の粉末の成分は、硬度が比較的軟らかいカルボニル鉄粉を含む。その炭素含有量は、約０．０５ｗｔ％で、硬度が１００ＨＶより低く、平均粒径が５μｍとなる。第２の粉末の成分は、合金元素の由来とするため、組成がＦｅ−５１．６Ｃｒ−１３．４Ｎｉ−１２．６Ｃｕ−１．４Ｍｎ−１．２Ｓｉ−０．７Ｎｂとする母合金粉を含む。その粉末粒径が約１０μｍである。第１の粉末と第２の粉末を混合して形成した混合粉末の成分は、１７−４ＰＨステンレス鋼の成分に適合する。その重量パーセントの組成は、炭素が０．０５ｗｔ％を占め、ケイ素が０．４０ｗｔ％を占め、マンガンが０．４７ｗｔ％を占め、クロムが１７．２ｗｔ％を占め、ニッケルが４．４７ｗｔ％を占め、銅が４．２０ｗｔ％を占め、ニオブが０．２３ｗｔ％を占め、残りが鉄となる。
【００３６】
混合粉末に適量のポリビニルアルコール及びポリエチレングリコールのバインダーと水を添加した後スラリーとして均一に混練し、また混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末１０を形成する。噴霧造粒粉末１０の平均粒径は５０μｍである。噴霧造粒粉末１０にエチレンビスステアラミド潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。そのグリーン体密度は６．５ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を真空炉の中に入れ、脱脂工程により潤滑剤及びバインダーを除去した後、温度１３２０℃で２時間保持して１７−４ＰＨステンレス鋼のワークピースを焼結し、そのワークピースの密度が７．５６ｇ／ｃｍ３、相対密度が９７％、硬度が３１０ＨＶとなる。
【００３７】
（第６の実施例）
第６の実施例において選択した第１の粉末は、Ｆｅ−１７Ｃｒ  （４３０Ｌステンレス鋼）のプレアロイ粉末で、その成分は約１７ｗｔ％のクロムを含み、かつ少量のケイ素、マンガンと炭素を含有する。その炭素含有量は、約０．０３ｗｔ％とする。この第１の粉末は、フェライト系ステンレス鋼粉末で、硬度が１８０ＨＶで、平均粒径が１０．３μｍとなる。第２の粉末の成分は、黒鉛とモリブデンの元素粉とを含む。第１の粉末と第２の粉末を混合して混合粉末を形成する。該混合粉末においてその重量パーセントの組成は、炭素が１．０１ｗｔ％を占め、ケイ素が０．８４ｗｔ％を占め、マンガンが０．８３ｗｔ％を占め、クロムが１６．９ｗｔ％を占め、モリブデンが０．３５ｗｔ％を占め、ニオブが３．２ｗｔ％を占め、残りが鉄となる。
【００３８】
混合粉末に適量のポリビニルアルコール及びポリエチレングリコールのバインダーと水を添加した後スラリーとして均一に混練し、また混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末１０を形成する。噴霧造粒粉末１０の平均粒径は５４μｍである。噴霧造粒粉末１０にステアリン酸亜鉛潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。そのグリーン体密度は６．３０ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を真空炉の中に入れ、脱脂工程により潤滑剤及びバインダーを除去した後、温度１２８０℃で１．５時間保持してマルテンサイト系４４０Ｃステンレス鋼のワークピースを焼結し、そのワークピースの密度が７．６０ｇ／ｃｍ３、相対密度が９９％、硬度が３１０ＨＶとなる。
【００３９】
（第７の実施例）
第４の実施例において選択した第１の粉末の成分は、硬度が比較的軟らかいカルボニル鉄粉を含む。その炭素含有量は、約０．０２ｗｔ％で、硬度が１００ＨＶより低く、平均粒径が５μｍとなる。第２の粉末の成分は、少量のケイ素、マンガン、炭素を含有するＦｅ−１３Ｃｒのステンレス鋼粉と黒鉛とモリブデンとタングステン元素粉とＦｅ−４５Ｖプレアロイ粉とを含む。Ｆｅ−１３Ｃｒのステンレス鋼粉は、４１０Ｌステンレス鋼粉末で、硬度が約１６０ＨＶで、平均粒径が１２．０μｍとなる。第１の粉末と第２の粉末を混合して形成した混合粉末の成分は、Ｔ１５高速度鋼の成分（米国鉄鋼協会ＡＩＳＩの成分規格は炭素：１．５〜１．６％、ケイ素：０．１５〜０．４０％、マンガン：０．１５〜０．４０％、クロム：３．７５〜５．００％、モリブデン：１．０％未満、コバルト：４．７５〜５．２５％、バナジウム：４．５０〜５．２５％、タングステン：１１．７５〜１３．０％、残りが鉄）に適合する。該混合粉末においてその重量パーセントの組成は、炭素が１．５５ｗｔ％を占め、ケイ素が０．３０ｗｔ％を占め、マンガンが０．３０ｗｔ％を占め、クロムが３．８ｗｔ％を占め、モリブデンが０．３５ｗｔ％を占め、バナジウムが５．０ｗｔ％を占め、タングステンが１２．０ｗｔ％を占め、コバルトが５．０ｗｔ％を占め、残りが鉄となる。
【００４０】
混合粉末に適量のポリビニルアルコール及びポリエチレングリコールのバインダーと水を添加した後スラリーとして均一に混練し、また混合粉末に対して噴霧造粒工程を施すことで噴霧造粒粉末１０を形成する。噴霧造粒粉末１０の平均粒径は５０μｍである。噴霧造粒粉末１０にエチレンビスステアラミド潤滑剤を添加し、室温で粉末冶金の従来の乾式プレス成形法により８００ＭＰａの圧力を加えてグリーン体を形成する。そのグリーン体密度は６．６ｇ／ｃｍ３となる。グリーン体を真空炉の中に入れ、脱脂工程により潤滑剤及びバインダーを除去した後、温度１２６０℃で１．５時間保持してＴ１５工具鋼のワークピースを焼結し、そのワークピースの密度が８．１５ｇ／ｃｍ３、相対密度が９９％、硬度が４８５ＨＶとなる。
【００４１】
（第８の実施例）
第８の実施例と第１の実施例の相違点は、第８の実施例において噴霧造粒粉末１０の平均粒径が５３μｍで、第１の実施例の噴霧造粒粉末１０の平均粒径（５５μｍ）よりやや小さく、かつ噴霧造粒粉末１０を１２０℃まで加熱し、加熱した後の噴霧造粒粉末の流動性が室温の時と同じで、やはりスムーズに１２０℃の金型の空洞内に充填してから乾式プレス成形法でグリーン体を形成できることにある。この条件によって形成されたグリーン体の密度は６．５５ｇ／ｃｍ３で、焼結後形成したワークピースの密度が７．６５ｇ／ｃｍ３、相対密度が９８％、ワークピースの収縮率が５．４％、硬度が３２０ＨＶとなる。加熱処理を経た第８の実施例のワークピースの密度、相対密度と硬度は、いずれも第１の比較例のワークピースより優れ、かつ第１の実施例のワークピースより優れている。
【００４２】
以下、図３の本発明に係る粉末冶金ワークピースの製造方法で得られた粉末冶金ワークピースの試験データ図を参照しながら説明する。図３は、本発明に係る粉末冶金ワークピース製造の試験データ図である。
【００４３】
図３に示すように、第１の比較例、第１の実施例及び第八実施例のワークピースは、実質的に同一の重量パーセント組成の粉末を焼結することにより製造される。第２の比較例と第２の実施例のワークピースは、実質的に同一の重量パーセント組成の粉末を焼結することにより製造される。第３の比較例と第３の実施例のワークピースは、実質的に同一の重量パーセント組成の粉末を焼結することにより製造される。第４の比較例と第４の実施例は、実質的に同一の重量パーセント組成の粉末を焼結することにより製造される。
【００４４】
図３から分かるように、本発明の方法を通じて第１の実施例、第２の実施例、第３の実施例、第４の実施例及び第８の実施例において、焼結したワークピースの密度、相対密度及び硬度は、いずれも対応する各比較例のワークピースより優れている。また、第１の実施例と第８の実施例の比較から加熱・プレス成形処理を経た第８の実施例のワークピースの密度、相対密度及び硬度は、より一層優れていることが分かる。第２の実施例乃至第７の実施例からも分かるように、本発明の方法は種類が異なるステンレス鋼、高速度鋼或いは工具鋼のワークピースの製造に用いることができ、かつこれらワークピースはいずれも良好な密度、相対密度及び硬度を有する。
【００４５】
上記の比較例と実施例の比較から本発明の方法を通じて粉末冶金の乾式プレス成形工程を運用して高密度、高硬度、寸法安定性が良好なステンレス鋼、高速度鋼或いは工具鋼を製造できることが分かる。
【００４６】
上記をまとめると、本発明は、目的、手段及び効果を問わず、いずれも従来技術の特徴とは異なり、審査官は、何卒ご審理の上、速やかに特許査定賜りますようお願いする次第であります。ただし、上記の多くの実施例は、説明の便宜のためだけに挙げた例であり、本発明が主張する権利範囲は、上記実施例に限定されることなく、当然特許請求の範囲で記載されるものを基準とする。  
【符号の説明】
【００４７】
１０      噴霧造粒粉末
【図１】
2014031574.tif 000003
【図２】
2014031574.tif 000004
【図３】
2014031574.tif 000005