(57)【要約】【課題】本発明は、有機ＥＬ材料などの有機材料の利用効率を高めることを可能とする発光装置の製造方法および製造装置を提供することを目的としている。【解決手段】成膜室に設けられた基板上に有機材料を成膜することによって作られる発光装置の発光装置製造工程と、前記成膜室内の発光装置と発光装置以外の部分を分離する分離工程と、前記成膜室内の発光装置以外の部分に付着した有機材料を酸素や水分が除かれた状態で加熱されることで洗浄する洗浄工程と、洗浄工程により発光装置以外の部分から分離された有機材料を酸素や水分が除かれた状態で回収する回収工程からなり回収した有機材料を発光装置製造工程に戻して再利用することを特徴とする発光装置の製造方法および装置としたものであり、これにより所期の目的を達成するものである。【選択図】図６
2014029844.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜室に設けられた基板上に有機材料を成膜することによって作られる発光装置の発光装置製造工程と、
前記成膜室内の発光装置と発光装置以外の部分を分離する分離工程と、
前記成膜室内の発光装置以外の部分に付着した有機材料を酸素や水分が除かれた状態で加熱されることで洗浄する洗浄工程と、
洗浄工程により発光装置以外の部分から分離された有機材料を酸素や水分が除かれた状態で回収する回収工程からなり、
回収した有機材料を発光装置製造工程に戻して再利用することを特徴とする発光装置の製造方法。
【請求項２】
回収工程は、洗浄工程で発光装置以外の部分を洗浄し脱離させた有機材料を回収部表面に蒸着させて回収することを特徴とする請求項１に記載の発光装置の製造方法。
【請求項３】
回収部の表面温度を、洗浄工程の加熱温度以下とすることを特徴とする請求項２記載の発光装置の製造方法。
【請求項４】
回収部以外を有機材料の昇華温度以上に昇温することを特徴とする請求項２または３記載の発光装置の製造方法。
【請求項５】
回収工程の終了を膜厚計で判断することを特徴とする請求項２から４のいずれか一項に記載の発光装置の製造方法。
【請求項６】
回収工程後に、
回収された有機材料を分離、精製する精製工程を行うことを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の発光装置の製造方法。
【請求項７】
発光装置以外の部分の洗浄工程の回数が有機材料の精製工程の回数より多いことを特徴とする請求項６記載の発光装置の製造方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか一項に記載の発光装置の製造方法を用いた発光装置製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は有機化合物を含む層を発光層とする発光装置の製造方法および製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自発光型の素子としてＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）素子を有した発光装置の研究が活発化しており、特に有機ＥＬ材料として有機材料を用いた発光装置が注目されている。この発光装置は有機ＥＬディスプレイ又は有機発光ダイオードとも呼ばれている。
【０００３】
有機材料は低分子系材料と高分子系材料に大別されるが、このうち低分子系材料は主に蒸着により成膜される。
【０００４】
有機ＥＬ材料に用いられる有機材料は、酸素もしくは水の存在により容易に酸化して劣化する。そのため、成膜後にフォトリソグラフィ工程を行うことができず、パターン化するためには開口部を有したマスク（以下、蒸着マスクという）で成膜と同時にパターンを形成させる必要がある。このため成膜には蒸着が用いられることが一般的で、不活性ガス置換かつ減圧状態もしくは、真空状態において有機ＥＬ材料を蒸発、昇華させ、蒸着マスクを有した基板上で成膜させる。
【０００５】
この蒸着において、昇華した有機ＥＬ材料の殆どが基板上で成膜されず、成膜室内の内壁、もしくは蒸着マスクや防着シールド（蒸着材料が成膜室の内壁に付着することを抑制するための保護板）に付着する。
【０００６】
成膜室内の内壁、もしくは蒸着マスクや防着シールドに有機ＥＬ材料が付着したまま、成膜を行うと付着していた有機ＥＬ材料が再昇華し、不純物として基板に蒸着し、製品の品質低下を招いてしまう。
【０００７】
そのため、蒸着マスクや防着シールドは使用後洗浄されるが、蒸着マスクや防着シールドに付着した有機ＥＬ材料を除去するためには、成膜室を一旦大気解放して蒸着マスクや防着シールドを外に取り出し、別工程にて洗浄した上で再び成膜室内に戻すという作業が必要であった。一旦大気開放すると付着していた有機ＥＬ材料は劣化し、廃棄せざるを得なくなる。また、大気解放して洗浄を行った際に蒸着マスクや防着シールドに吸着された水もしくは酸素が有機ＥＬ材料の成膜時に離脱して膜中に取り込まれる可能性もあり、発光装置の品質低下の要因となりうることが懸念されていた。
【０００８】
そのため、真空下で洗浄を行うことで、酸素や水分を蒸着マスクや防着シールドに付着させないように洗浄する工夫がある（例えば特許文献１参照）。
【０００９】
特許文献１では、蒸着工程の際有機ＥＬ材料が付着した部品に対して加熱することによって材料を昇華させて、排気することでクリーニングを行っている。クリーニングされた部品は再び成膜時に使用することが可能となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許第４７８５２６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
このような従来の発光装置においては、クリーニング工程で除去した有機ＥＬ材料を排気する構成となっていたので有機ＥＬ材料の利用効率が低いという課題を有していた。
【００１２】
本発明は、有機ＥＬ材料などの有機材料の利用効率を高めることを可能とする発光装置の製造方法および製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
そして、この目的を達成するために、成膜室に設けられた基板上に有機材料を成膜することによって作られる発光装置の発光装置製造工程と、前記成膜室内の発光装置と発光装置以外の部分を分離する分離工程と、前記成膜室内の発光装置以外の部分に付着した有機材料を酸素や水分が除かれた状態で加熱されることで洗浄する洗浄工程と、洗浄工程により発光装置以外の部分から分離された有機材料を酸素や水分が除かれた状態で回収する回収工程からなり回収した有機材料を発光装置製造工程に戻して再利用することを特徴とする発光装置の製造方法および製造装置としたものであり、これにより所期の目的を達成するものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、基板上に成膜され発光装置として有効利用される有機材料以外も劣化させず回収可能となり再利用されることで、有機材料の利用効率を高めるという効果を有する発光装置の製造方法および製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の発光装置の製造方法のブロック図
【図２】蒸着時の成膜室の概略断面図
【図３】洗浄、回収工程時の成膜室の概略断面図
【図４】精製工程を含む場合の本発明の発光装置の製造方法のブロック図
【図５】精製工程時の精製室の概略断面図
【図６】本発明の発光装置の製造方法を用いた装置構造の概略図
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の請求項１記載の発光装置の製造方法は、成膜室に設けられた基板上に有機材料を成膜することによって作られる発光装置の発光装置製造工程と、前記成膜室内の発光装置と発光装置以外の部分を分離する分離工程と、前記成膜室内の発光装置以外の部分に付着した有機材料を酸素や水分が除かれた状態で加熱されることで洗浄する洗浄工程と、洗浄工程により発光装置以外の部分から分離された有機材料を酸素や水分が除かれた状態で回収する回収工程からなり回収した有機材料を発光装置製造工程に戻して再利用することを特徴とする発光装置の製造方法である。
【００１７】
これにより、基板上に成膜され発光装置として有効利用される有機材料以外の有機材料も劣化させずに回収可能となり、再利用されることで有機材料の利用効率を高めるという効果を有する。
【００１８】
また、前記有機材料の回収工程の回収部が、洗浄工程の加熱温度以下であってもよい。これにより、洗浄工程で蒸発した有機材料が回収部にて蒸着しやすくなり、回収効率の向上という効果を有する。
【００１９】
また、前記有機材料の回収工程において回収部以外を昇温し、有機材料の昇華温度以上にしてもよい。これにより、回収部のみに有機材料を蒸着させることが可能となり、回収率の向上という効果を有する。
【００２０】
また、前記有機材料の回収工程において回収工程の終了を膜厚計で判断してもよい。これにより、必要最短時間で回収工程を終わらせることが可能になり、成膜室を本来の目的である発光装置製造工程として再使用することができるので、製品の製造効率と有機材料の回収作業効率を高めることが可能になる。
【００２１】
また、回収工程後、回収された有機材料を分離、精製する精製工程からなることを特徴とする発光装置の製造方法を用いてもよい。この場合、有機材料中に不純物が含まれている場合や二種類以上の有機材料が存在する場合でも、必要な有機材料を分離、精製し、純度の高い材料を得ることが可能となり、再利用した際、より品質の高い発光装置を製造できるという効果を有する。
【００２２】
また、発光装置以外の部分の洗浄工程の回数が有機材料の精製工程の回数より多くてもよい。これにより、洗浄が終了した発光装置以外の部分は、精製工程終了を待つことなく、再び発光装置製造工程で使用が可能となり、これまでと同等以上の発光装置の生産量を確保できるという効果を有する。また、一回の精製工程に対し、二回以上の洗浄工程を行うことで、精製工程において精製する有機材料の量に精製時間が依存しない場合は、精製効率が向上するという効果を有する。また精製工程終了後に、材料を再利用できるという効果を有する。
【００２３】
また、請求項１から７のいずれか一項に記載の発光装置の製造方法を用いて、発光装置を製造する発光装置製造装置としてもよい。これにより、請求項１から７までの効果に加え、同一装置内で発光装置を製造可能、また発光装置以外の部分を洗浄可能、加えて劣化せず回収された有機材料中に不純物や複数種類の有機材料が存在していても分離、精製が可能であるため有機材料の利用効率を高めることが可能であるという効果を有する。そして洗浄が終了した発光装置以外の部分は、精製工程に必要な時間とは関係なく、再び発光装置製造工程で使用が可能となり、これまでと同等以上の発光装置の生産量を確保できる効果を有する。
【００２４】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。
【００２５】
（実施の形態１）
図１に本発明の発光装置の製造方法のブロック図を示す。
【００２６】
発光装置製造工程で製造された発光装置は分離工程にて発光装置以外の部分と分離される（実線で示す）。
【００２７】
発光装置以外の部分は、発光装置製造工程から分離工程にて発光装置と分離され、酸素や水分が除かれた状態で加熱による洗浄工程にて有機材料と分離、洗浄され、再び発光装置製造工程で使用される（点線で示す）。酸素や水分が除去された状態とは、例えば不活性ガスによって置換された環境や真空状態である。望ましくは真空がよく、以下では、真空状態として説明する。
【００２８】
発光装置製造工程において付着し、分離工程にて発光装置と分離された発光装置以外の部分に付着している有機材料は、真空状態で加熱される洗浄工程において発光装置以外の部分と分離されると同時に真空状態で回収工程にて回収されて、再び発光装置製造工程で使用される（破線で示す）。
【００２９】
発光装置製造工程は、基板上の二つの電極（陽極および陰極）間に有機材料を成膜させる工程である。この工程では、基板の前処理や電極、有機材料の成膜、封止など発光装置を製造するための工程が含まれる。成膜の際、基板は任意の形状にパターン化するために開口部を有した蒸着マスクで覆われている。
【００３０】
図２を用いて発光装置製造工程、すなわち成膜工程について説明する。
【００３１】
図２は、蒸着時の成膜室の概略断面図である。
【００３２】
基板１はゲート（図示せず）より成膜室２内部に搬送され、成膜室２内部の上方にセットされる。成膜室２内部の基板１下面に蒸着マスク３が配置され、成膜室の側面および下面を囲むように防着シールド４が設けられる。防着シールド４に近接して加熱部１１が設けられる。
【００３３】
蒸着源５は上部が開放された円筒状の形状をした容器であり、内部に有機材料６が充填されている。
【００３４】
加熱部７はその内部にヒーター８を備えており、ヒーター８に通電することで加熱部７を加熱することができる。
【００３５】
加熱部７は中心部に有する凹部で蒸着源５の下部の周囲を覆うような構造をしており、蒸着源５の底面および側面下部は加熱部７と接触している。
【００３６】
加熱部７の近傍には膜厚計１２の検出部１３が設置されており、膜厚計１２と検出部１３は電源線および信号線で接続されている。
【００３７】
このような構成において、蒸着源５の内部で加熱部７により加熱された有機材料６は蒸発、昇華される。蒸着源５が円筒状の形状であることから有機材料６の移動方向が制限され、成膜室２内部においては上部方向に蒸発、昇華される。
【００３８】
成膜室２の内部は真空ポンプ（図示せず）により減圧されているので、大気圧の状態に比べ、空間内における気体分子の存在個数が減少している。
【００３９】
そのような状態で蒸着源５から蒸発、昇華した有機材料６は、成膜室２内部において、気体分子とほとんど衝突せず、基板１等へと到達することができる。
【００４０】
基板１上に到達した有機材料６は有機材料薄膜９として成膜される。有機材料６は基板１以外にも、蒸着マスク３や防着シールド４上にも到達し有機材料薄膜９として成膜される。有機材料６の典型的な動きを点線矢印にて示す。
【００４１】
このようにして成膜された有機材料薄膜９は膜の内部に気体成分由来の分子を含まないので、均一な特性を示すことができる。
【００４２】
加熱部７により蒸着源５を加熱する方法はヒーター８を用いる方法を示したが、この方法以外に、赤外線、高周波などで加熱する方法、ニクロム線などを設けて加熱する方法、電磁誘導などあるが、特に限定されない。真空中で粉体の有機材料６を加熱するため、伝熱効率に優れた加熱手段であることが好ましい。
【００４３】
蒸着マスク３は基板上に任意のパターンの有機材料薄膜９を形成するために設置するものであり、基板１に密着した状態で設置してもよいし、基板１との間に空間を有した状態で成膜室２内に設置してもよい。
【００４４】
なお、加熱部７による加熱温度は有機材料６が蒸発、昇華する温度以上の温度であればよく、有機材料６が分解する温度よりも低温であればよい。
【００４５】
有機材料６が蒸発、昇華する温度を事前に確認するためには、真空中で対象材料を加熱した際の重量変化を調べる測定法である熱重量測定（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ  以下、ＴＧとする）を実施すればよい。
【００４６】
本実施の形態では蒸着による成膜で例示しているが、均一な有機材料薄膜を成膜可能であれば手段は問わない。
【００４７】
分離工程は、製造された発光装置に成膜された有機材料６が、次工程である洗浄工程で洗浄されないように、発光装置と発光装置以外、例えば蒸着マスク３や防着シールド４などと分離する工程である。
【００４８】
例えば、図２の基板１がゲート（図示せず）から成膜室２外へ搬送されることによって分離される。
【００４９】
図３は成膜後に基板１を取り出した後の洗浄、回収工程時の成膜室の概略断面図である。
【００５０】
図３の構成での洗浄工程、回収工程を説明する。
【００５１】
発光装置製造工程が終了すると、基板１と蒸着源５を成膜室２から取り出し、成膜室２の底面にある加熱部７の凹部に合うように回収部１４を設置する。
【００５２】
このような構成において、洗浄工程は、加熱部１０と加熱部１１を運転し、加熱部１０の近傍の蒸着マスク３と加熱部１１の近傍の防着シールド４を加熱することにより、開始する。
【００５３】
蒸着マスク３と防着シールド４の表面に存在する有機材料薄膜９が加熱され、蒸着マスク３や防着シールド４から分離されることで、蒸着マスク３や防着シールド４の洗浄が行われる。洗浄された発光装置以外の部分は、再び発光装置製造工程にて使用される。
【００５４】
回収工程は、蒸発、昇華した有機材料６を点線矢印に示すように回収部１４上に蒸着することで回収する工程である。
【００５５】
加熱部１０による蒸着マスク３の加熱温度と加熱部１１による防着シールド４の加熱温度は、発光装置製造工程において蒸着源５を加熱した際の温度と同じく、有機材料６が蒸発、昇華する温度以上の温度であればよく、有機材料６が分解する温度よりも低温であればよい。
【００５６】
加熱部７は、中心部に凹部を有する構造であるとしたが、この形状に限ったものではなく、回収部１４の底面全体に密着する平板状の部材を用いて加熱部７を構成してもよい。
【００５７】
回収部１４を均一に加熱することで、成膜室２内部に飛散している有機材料６が回収部１４に付着した場合に固定化する構造であればよく、有機材料６を回収部１４に効率よく回収することが可能である。
【００５８】
また、回収工程では、成膜室２内部において加熱部７の表面が露出しないように、回収部１４を配置したほうが好ましい。有機材料６が加熱部７に付着して固定化されることを防止することで、有機材料６の回収効率を向上することができる。
【００５９】
加熱部７による回収部１４の加熱温度は、有機材料６が蒸発、昇華する温度よりも低温であればよい。
【００６０】
その結果、蒸着マスクや防着シールドから蒸発、昇華した有機材料６は回収部１４上で凝縮固化される。
【００６１】
膜厚計１２の検出部１３が回収部１４の近傍に設置されている。検出部１３は水晶振動子を備えており、水晶振動子の共振周波数の変動を検出することで、検出部に付着した微量の物質の質量を検出することができる。
【００６２】
膜厚計１２の検出部１３は、回収部１４と同等の温度、すなわち、有機材料６が蒸発、昇華する温度よりも低温に保たれている。
【００６３】
そのような構成において、水晶振動子に付着した有機材料６による共振周波数の変動の様子を把握することで、検出部１３の表面に成膜される有機材料薄膜９の成膜速度とその厚さを知ることができる。
【００６４】
したがって、検出部１３の表面の膜の成長が停止した時点で、蒸着マスク３や防着シールド４からの有機材料６の蒸発、昇華が停止したことを判断できるので、加熱部１０および加熱部１１による加熱を速やかに停止すればよく、必要最短時間で回収工程を終わらせることが可能になる。
【００６５】
発光装置製造工程において、有機材料６は、基板上に厚さが数十ｎｍ程度の有機材料薄膜９として蒸着されるので、洗浄対象である蒸着マスク３や防着シールド４にも同様の有機材料薄膜９として蒸着されている。
【００６６】
数十ｎｍ程度の薄膜の存在を目視で確認するのは難しく、洗浄対象の表面状態から洗浄工程の進捗度合いを判断することは困難である。また、成膜室２はステンレス等の金属材料で製造されることが多く、真空度を維持するために強固に密閉されていることから、成膜室２の外部から内部の様子を観察することが難しい。
【００６７】
本実施の形態では、検出部１３の表面に付着する膜の成長が停止した時点で、洗浄対象の表面状態を観察することなく、蒸着マスク３や防着シールド４から蒸発した有機材料６の付着回収が完了した事を判断することができる。
【００６８】
回収工程を必要最短時間で終わらせることにより、成膜室を本来の目的である発光装置製造工程として再使用することができるので、製品の製造効率と有機材料の回収作業効率を高めることが可能になる。
【００６９】
回収された有機材料６は高速液体クロマトグラフィーなどの分析手法で純度を測定することができる。具体的には、回収された有機材料６の一部を有機溶媒に溶解したものを分析サンプルとし、分離カラムの条件、移動相の条件、検出手段等を適切に設定した高速液体クロマトグラフを用いた分析により得られたクロマトグラムから純度を測定することができる。
【００７０】
回収された有機材料６は成膜に必要な純度であれば再び発光装置製造工程で使用され、基板１上に成膜される。
【００７１】
本実施の形態で示す発光装置では、有機材料６は数十ｎｍ程度の有機材料薄膜として機能を発現することから、有機材料薄膜内に不純物が混入するとその性能や耐久性を大きく損なう可能性がある。したがって、回収された有機材料６はできる限り高純度であることが好ましく、９９．９％以上の高純度が必要とされる場合もある。
【００７２】
洗浄工程と回収工程は同空間で行われることが好ましい。洗浄された有機材料６が回収されるまでにロスしてしまうことを抑制できるためである。
【００７３】
発光装置以外の部分の洗浄工程には、加熱により有機材料６が蒸発されることによる洗浄が好ましい。その他に物理的剥離による洗浄、有機溶媒による洗浄などがあるが、加熱では、有機溶媒による洗浄に比べ、洗浄液タンクや廃液タンクなどの設備が必要ないため好ましい。さらに有機溶媒では有機材料６が希釈されてしまい、次工程の回収工程において回収に時間がかかり、もしくは濃縮を必要とするため、加熱による有機物の蒸発による洗浄が好ましい。
【００７４】
ただし、上記設備の導入が可能な場合や希釈を制御可能な場合は有機溶媒による洗浄であっても問題ない。
【００７５】
また、物理的剥離による洗浄では、蒸着マスク３や防着シールド４の表面に付着している有機材料薄膜９を、有機材料薄膜９よりも硬質な部材を用いて剥離することができる。
【００７６】
ただし、剥離に用いる部材は、蒸着マスク３や防着シールド４よりも硬質な部材を用いることができず、適切な材料の選択には注意が必要である。
【００７７】
また、剥離作業により蒸着マスク３や防着シールド４を変形させる可能性もある。特に蒸着マスク３を変形させた場合には、発光装置製造工程において基板１上に有機材料薄膜９の正確なパターンを形成することができなくなるため、加熱による有機物の蒸発による洗浄が好ましい。
【００７８】
回収工程は蒸着による回収が好ましい。他に回収方法として物理的にかき集める回収、吸引回収、吸着回収などが挙げられるが材料の劣化を抑制しやすい方法である蒸着が好ましい。ただし、材料の劣化を抑制できるならば、その他の手法でもよい。
【００７９】
回収部１４は蒸着可能な素材で構成されていることが望ましい。例えば金属、ガラス、セラミックス、フッ素樹脂など蒸着時の温度で変性しない材料が好ましい。
【００８０】
また、回収部１４の有機材料６の付着部位の表面積は蒸着マスク３の表面積と防着シールド４の有機材料６を遮蔽する有効表面積を合わせた面積よりも少ない。その結果、回収部１４に付着する有機材料６は蒸着マスク３や防着シールド４に付着していた状態よりも厚く蒸着される。
【００８１】
そのため、発光装置製造工程または精製工程において、回収部１４から有機材料６を分離した後に有機材料６のみを別の容器に移して加熱する場合には、回収部１４の表面には比較的膜厚の厚い状態で有機材料６が付着しているので、スクレイパー等の物理的剥離手段により容易に剥離することができる。
【００８２】
発光装置製造工程または精製工程において、有機材料６は回収部１４に付着した状態で加熱されることになるが、回収部１４は比較的小型の形状を有しているので、発光装置製造工程または精製工程において少ない投入エネルギーで効率良く加熱することができる。
【００８３】
回収の際、回収部１４は洗浄時に加熱された温度より低く、好ましくは回収部１４および検出部１３以外の温度が有機材料６の昇華温度以上に昇温され、回収部１４および検出部１３はその温度より低いことが望まれる。
【００８４】
この温度は加熱部７と加熱部１０および加熱部１１によって調節される。
【００８５】
加熱など温度制御には外部よりヒーター、赤外線、高周波などで加熱する方法、ニクロム線などを加熱部分に設けて加熱する方法、電磁誘導で加熱する方法などが挙げられる。
【００８６】
また本実施形態では、加熱部７、９、１０を蒸着源５や蒸着マスク３、防着シールド４の近傍に設けているが、蒸着源５や蒸着マスク３、防着シールド４の内部に加熱部を設ける構造としてもよい。例えば、ニクロム線を埋め込む方法や、電磁誘導による加熱であれば、加熱部１０を近傍に設けなくても、同様の効果を得ることが出来る。
【００８７】
加熱部７は、中心部に凹部を有する構造であるとしたが、この形状に限ったものではなく、回収部１４の底面全体に密着する平板状の部材を用いて加熱部７を構成してもよい。
【００８８】
なお、図３において、回収部１４に隣接して検出部１３を設置しているが、この配置に限ったものではなく、洗浄工程において回収部１４への有機材料６の付着速度を推測できるような位置であれば同様の効果を得ることができる。回収部１４に回収される有機材料６の量を正確に推測するためには、回収部１４と同様に検出部１３の有機材料６の付着部位を蒸着マスク３や防着シールド４に向けて設置することが望ましい。
【００８９】
真空状態で、洗浄、回収が行われることで、有機材料６の劣化を抑制することが出来る。
【００９０】
発光装置製造工程と同様に、真空では酸素や水分が除去された状態であり、材料の劣化を抑制できるからである。また真空状態における加熱による有機物の蒸発では、大気圧中で剥離、蒸発させるために必要な温度よりも低い温度でよいため、有機物内の分子内結合を乖離させる確率を低減もしくは乖離させることなく、発光装置以外の部分より剥離、蒸発が可能となる。
【００９１】
例えば、有機ＥＬ材料としてよく用いられるＡｌｑ３（トリス（８−キノリノラト）アルミニウム）は、ｊｉｌｉｎ  ＯＬＥＤ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  ｔｅｃｈのカタログでは、大気圧中で融点が４１３．５−４１４．５℃であったが、特許第４２０８４９２号では、真空中で２０２℃であると記載されている。
【００９２】
そのため、洗浄工程において真空中で２０２℃以上に加熱することで材料の劣化を抑制しつつ昇華し洗浄が行われ、回収部は２０２℃より低い温度にすることで、材料が蒸着し回収できるので、大気中での蒸着に比べ、省エネの効果を奏する。
【００９３】
融点や昇華温度は扱う材料によって異なるので、上記の洗浄、回収工程における昇温温度は一例である。
【００９４】
使用する有機材料６は低分子、高分子問わないが、昇華性を有するものが望ましい。例えば、有機エレクトロニクス材料、有機半導体材料、有機太陽電池材料、有機ＥＬ材料や医薬品有機材料、香料などで用いられる材料が挙げられる。昇華性を持つことによって、固体から気体、気体から固体の変化のみで成膜可能で、任意の形状で成膜しやすいという効果を有する。
【００９５】
回収された有機材料６は成膜に必要な純度であれば、発光装置製造工程においてそのまま再利用可能である。具体的には、蒸着源５の代替として、有機材料６が蒸着された状態の回収部１４を加熱部７上に設置すれば、有機材料６を再利用することも可能である。
【００９６】
なお、本実施の形態では、蒸着源５を、上部が開放された円筒状の形状を有する容器として、有機材料６の蒸発、昇華時の移動方向が上部方向に制限されるとした。したがって、蒸着源５の代替として回収部１４を用いる場合には、有機材料６の蒸発、昇華時の移動方向を上部方向に制限することができない。そのため、基板１以外の防着シールド４にも有機材料６が多量に付着することとなり、発光装置製造工程の作業効率が低下する可能性もある。
【００９７】
しかし、回収部１４から有機材料６を剥離する作業を省略することで、回収工程の作業効率を大幅に改善することが期待されるのであれば、回収部１４を蒸着源５の代替として使用してもよい。
【００９８】
有機材料６が再利用される際、回収量によっては新規に有機材料６を加える必要はない。
【００９９】
発光装置製造工程は、蒸着による方法が望ましい。蒸着は真空中で行われることが多く、真空蒸着では、基板１などに付着している水分など、有機材料６を変質させる成分を除去することも可能である。他には塗布工程などあるが、塗布工程では液体状態の材料を成膜する際、材料の乾燥を必要とし、時間がかかる。加えて有機材料６を積層する際に下に成膜した材料が再溶解してしまうことも考えられるため、乾式工程である蒸着工程が好ましい。ただし、上記乾燥時間や材料の再溶解を問題としない場合、制御可能な場合は塗布工程であっても問題ない。
【０１００】
発光装置製造工程または精製工程において、有機材料６は回収部１４の内部において加熱されることになるが、回収部１４は中央部よりも周辺部が相対的に高い皿状の形状を有しているので、発光装置製造工程または精製工程において加熱された有機材料６が液化したとしても、回収部１４から有機材料６が外部に流出することを防止することができる。
【０１０１】
以上のように、本発明の方法を用いることで、発光装置製造時に発光装置以外の部分に付着した有機材料６を効率よく回収可能であり、回収された有機材料６は劣化が抑制されているため、発光装置製造工程において再び使用可能で、有機材料６の使用効率を高めることが出来る。いままで廃棄処分されていた場合に比べ、材料費と処分費を抑制することが可能となる。
【０１０２】
（実施の形態２）
図４に、精製工程を含む場合の本発明の発光装置の製造方法のブロック図を示す。図１から３と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【０１０３】
発光装置製造工程で製造された発光装置は分離工程にて発光装置以外の部分と分離される（実線で示す）。
【０１０４】
発光装置以外の部分は、発光装置製造工程から分離工程にて発光装置と分離され、真空状態で加熱による洗浄工程にて有機材料と分離、洗浄され、再び発光装置製造工程で使用される（点線で示す）。
【０１０５】
発光装置製造工程において付着し、分離工程にて発光装置と分離された発光装置以外の部分に付着している有機材料は、真空状態で加熱される洗浄工程において発光装置以外の部分と分離されると同時に真空状態で回収工程にて回収されて、精製工程において分離精製され、再び発光装置製造工程で使用される（破線で示す）。
【０１０６】
図５は、精製工程時の精製室の概略断面図である。
【０１０７】
精製部２１内に有機材料６の付着した回収部１４が搬入され、外部には精製部２１にそって複数の加熱部２２が設けられている。入り口からは不活性ガスが導入され、出口より減圧される構成になっている。
【０１０８】
複数の加熱部２２は異なる温度設定が可能であり、精製部２１の内壁面に温度勾配を与えることができる。
【０１０９】
このような構成において、まず精製部２１内に回収部１４より回収した有機材料６を加熱し昇華させる（点線矢印）。そして導入される不活性ガスと減圧されることにより精製部２１内に流れが起きることに加え、複数の加熱部２２によって温度勾配が生じている。そのため、昇華した有機材料６は精製部２１内をガスの流れとともに移動し、材料固有の昇華温度になっている領域で、昇華（固体化）する。昇華温度は材料固有であるため、不純物や複数材料と分離が可能で同時に精製される。
【０１１０】
適切な昇華温度や真空度は有機材料６によって異なるため、一例として提示するが、有機ＥＬ材料としてよく用いられるＡｌｑ３（トリス（８−キノリノラト）アルミニウム）は、ｊｉｌｉｎ  ＯＬＥＤ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  ｔｅｃｈのカタログでは、大気圧中で融点が４１３．５−４１４．５℃であったが、特許第４２０８４９２号では、真空中で２０２℃であると記載されている。そのため、精製において真空中で２０２℃以上に加熱することで昇華し精製が行われる。
【０１１１】
精製工程は、回収工程で回収された有機材料６に不純物、また複数種類の有機材料６が含まれている場合に行われることが望ましい。すなわち、実施の形態１で説明した精製工程を実施しない場合は、成膜室２の内部において、１種類の有機材料６を使用する場合であり、洗浄工程において、蒸着マスク３や防着シールド４から回収対象の有機材料６以外の物質が発生しない場合である。
【０１１２】
精製工程を必要とする事例としては、二種類の有機材料を異なる蒸着速度で同時に蒸着する共蒸着や、二種類以上の有機材料を同一の成膜室２で連続して蒸着する場合が想定される。回収対象である有機材料薄膜９が二種類以上の成分を有する場合には、回収部１４に付着した有機材料６が二種類以上の成分を含有している可能性が高いので、精製工程を実施して、単一成分に分離精製する必要がある。
【０１１３】
精製工程では、不純物を分離、回収もしくは廃棄されるが、不純物の定義は任意であり使用者の判断に任せられる。また精製工程には、複数種類の有機材料６の分離、精製、回収、廃棄が含まれるが、精製回収されるべき有機材料６の判断は任意で、すべて精製回収される必要は無く、廃棄されても構わない。
【０１１４】
洗浄工程と精製工程の回数は必ずしも同じである必要はない。つまり、一度の洗浄工程の後に続けて一度の精製工程を行う必要はなく、望ましくは洗浄工程の回数が精製工程の回数より多いほうがよい。洗浄工程の回数が精製工程の回数より多いということは、回収工程において、何回かの洗浄工程を経て有機材料６を蓄積し、まとめて精製工程で精製するということである。この場合、精製工程にかかる時間によらず、洗浄が可能なため、発光装置製造工程が滞りなく行われ、発光装置が製造されることを可能とする。つまり、これまでと同等の発光装置の生産量を確保し、かつ有機材料６の再利用を可能とすることで、有機材料６の使用効率を高めることが出来る。
【０１１５】
精製工程に用いられる手法は、上記で説明した昇華精製法が望ましい。他にはクロマトグラフィー、再結晶法がある。
【０１１６】
不活性ガスは窒素、ヘリウム、アルゴンなどや、有機材料６と反応性の低い気体が挙げられる。
【０１１７】
以上のように、本発明の方法を用いることで、発光装置製造時に発光装置以外の部分に付着した有機材料６を劣化させず効率よく回収可能であり、回収された有機材料６は精製工程を経ることで、不純物の低減や、複数種類の有機材料６の分離精製が可能となり、発光装置製造工程において精製された有機材料６を再び使用することで、有機材料６の使用効率を高めることが出来る。発光装置製造工程において、有機材料６を複数種類成膜し積層させる場合においても使用可能である。また、いままで有機材料６を廃棄処分していた場合に比べ、材料費と処分費を抑制することが可能となる。
【０１１８】
一連の工程が真空中で行うことが可能であるので、大気開放や再減圧を行うコストと手間を低減することが可能となった。
【０１１９】
洗浄と精製工程の回数が異なることで、これまでと同等の発光装置の生産量を確保し、かつ有機材料６の再利用を可能とすることで、有機材料６の使用効率を高めることも可能となった。
【０１２０】
（実施の形態３）
図６に、本発明の発光装置の製造方法を用いた製造装置構造の概略図を示す。図１から５と同様の構成要素については、その詳細な説明は省略する。
【０１２１】
図６において、クラスター型の発光装置製造装置の一例を示すが、本発明の発光装置製造方法を用いておれば、この形態によらない。
【０１２２】
図６では、搬送室３２を中心に、準備室３１、前処理室３４、成膜室Ａ３５、成膜室Ｂ３６、成膜室Ｃ３７、封止室３８がゲート３９を介して接続されている。精製室４０は搬送室３２と接続している部分と異なる部分でゲート３９を介して各成膜室と接続されている。
【０１２３】
発光装置製造から分離、洗浄、回収、精製工程について説明する。
【０１２４】
準備室３１では基板１の準備を行う室である。準備室３１では外部より基板１がセットされる。次に基板１は搬送機構３３によって準備室３１から搬送室３２を介し前処理室３４へ搬送され、基板１表面を洗浄するなど、成膜を行うにあたっての前処理が行われる。そして成膜室Ａ３５へと運ばれ、電極や有機材料６が成膜される。何層も成膜される場合は、成膜室Ａ３５から成膜室Ｂ３６へ、成膜室Ｂ３６から成膜室Ｃ３７など材料ごと、層ごとに搬送される。そして成膜された基板１は封止室３８において密封され、発光装置として完成される。最後に完成した発光装置は準備室３１より搬出される。
【０１２５】
以上が発光装置製造工程と分離工程に対応する部分である。
【０１２６】
次に洗浄、回収、精製工程について説明する。
【０１２７】
成膜室において、発光装置に成膜されなかった有機材料６が、発光装置以外の部分、例えば蒸着マスク３、防着シールド４、蒸着源５のシャッター（図示せず）などに付着しているため、真空状態で洗浄が行われることで、発光装置以外の部分から分離された有機材料６は劣化されることなく回収される。ここで洗浄が終了した発光装置以外の部分は再び、発光装置製造工程で使用される。回収された有機材料６は精製室４０に送られ、分離、精製される。精製された材料は再び発光装置製造工程で使用することができる。
【０１２８】
本説明では、成膜室Ａ３５、Ｂ３６、Ｃ３７は、一例として３室設けているが、数は限定されない。一層成膜で良い場合は一室でよいし、何層も積層成膜する場合は積層回数分の室を設けてもよい。また何層も積層成膜する場合においても、材料のみを入れ替えて成膜すれば一室で成膜可能である。
【０１２９】
精製工程は、回収された有機材料が発光装置製造工程にて使用可能であれば精製工程を行わなくてもよい。
【０１３０】
搬送室３２、前処理室３４、成膜室、封止室３８、精製室４０は不活性ガスで置換されかつ減圧状態、または真空状態であることが望ましい。不活性ガスは窒素、ヘリウム、アルゴンなどや、有機材料６と反応性の低い気体が含まれる。
【０１３１】
本説明において省スペースで可能であるため、洗浄・回収工程は成膜室内で行われているが、異なる場所で行われても良いし、洗浄工程と回収工程の室を分けても良い。
【０１３２】
以上のように、本発明の装置を用いれば、実施の形態１、２に記載した効果に加え、一室で成膜、洗浄、回収を行うことが可能で、また同一装置内で発光装置を製造可能となり、発光装置以外の部分を洗浄可能で、回収された有機材料６中に不純物や、複数種類の有機材料が存在していても、分離、精製が可能で、有機材料６の利用効率を高めることが可能であるという効果を有する。
【産業上の利用可能性】
【０１３３】
本発明にかかる発光装置の製造方法は、有機材料の利用効率を高めることが可能とするものであり、新規に追加する有機材料の量を低減するとともに、今まで廃棄していた有機材料の廃棄処分のための処理費用を低減や環境負荷低減等に有用である。また、本発明で対象となる有機材料は、有機エレクトロニクス材料、有機半導体材料、有機太陽電池材料、有機ＥＬ材料や医薬品有機材料等も含まれ、各分野においても有用である。
【符号の説明】
【０１３４】
１  基板
２  成膜室
３  蒸着マスク
４  防着シールド
５  蒸着源
６  有機材料
７  加熱部
８  ヒーター
９  有機材料薄膜
１０  加熱部
１１  加熱部
１２  膜厚計
１３  検出部
１４  回収部
２１  精製部
２２  加熱部
３１  準備室
３２  搬送室
３３  搬送機構
３４  前処理室
３５  成膜室Ａ
３６  成膜室Ｂ
３７  成膜室Ｃ
３８  封止室
３９  ゲート
４０  精製室
【図１】
2014029844.tif 000003
【図２】
2014029844.tif 000004
【図３】
2014029844.tif 000005
【図４】
2014029844.tif 000006
【図５】
2014029844.tif 000007
【図６】
2014029844.tif 000008