(57)【要約】【課題】簡便な方法により顔料分散体により得られるカラーフィルターのコントラスト比を管理できるカラーフィルター用顔料分散体の製造方法及び顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法を提供する。【解決手段】分光反射率により光学パラメータを測定し、下記工程（１）〜（３）により求められる光学パラメータ値（Ａ）に達するまで、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理する、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法。工程（１）：前記有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値との関係を求める工程工程（３）：工程（２）で求めた関係から目標のコントラスト比に達する光学パラメータ値（Ａ）を決定する工程【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
分光反射率により光学パラメータを測定し、下記工程（１）〜（３）により求められる光学パラメータ値（Ａ）に達するまで、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理する、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
工程（１）：前記有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値との関係を求める工程
工程（３）：工程（２）で求めた関係から目標のコントラスト比に達する光学パラメータ値（Ａ）を決定する工程
【請求項２】
工程（２）の関係を求める工程が、検量線を作成する工程である、請求項１に記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項３】
前記光学パラメータが、ＣＩＥにより規定された表色系のＸ、Ｙ、Ｚ、Ｌ*、ａ*、ｂ*、Ｃ*、及びｈから選ばれる少なくとも１種である、請求項１又は２に記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項４】
前記顔料分散体中の顔料濃度が１質量％以上である、請求項１〜３のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項５】
前記有機顔料がジケトピロロピロール系顔料である、請求項１〜４のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項６】
分散に、メディア分散機を用いる、請求項１〜５のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項７】
有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する顔料分散体の分光反射率により光学パラメータ値を測定し、下記工程（１）〜（２）により求めた関係を用いてコントラスト比の値を見積もる、顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法。
工程（１）：有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値の関係を求める工程
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法及び顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置は、主としてパーソナルコンピュータ用のモニターや、テレビとして使用され、その発色にはカラーフィルターが用いられている。
現在、カラーフィルターの着色層は、耐光性、耐熱性に優れる顔料を着色剤とする顔料分散法で製造することが主流となっている。一般に、顔料を微細で安定な粒子として分散させることができれば、可視光に対する散乱が少なくなるとされている。
顔料の分散方法としては、メディアミル分散機を用いて、撹拌・混合によるせん断力・摩擦力、メディア同士の衝突による衝撃力等により、粒子を解砕・粉砕する方法が知られている。
これまで、カラーフィルターの高品質化（高輝度化、コントラスト比（最大輝度／最小輝度）の向上等）を実現させるため、顔料や顔料分散剤を最適化すること、着色層中に含まれる顔料を微細化すること等が検討されてきた。
そこで、カラーフィルターの高品質化に伴い、製品の生産性を高めるため、顔料分散体の製造工程の段階で、カラーフィルター製造用に適した品質を有するよう管理する手法が求められる。
【０００３】
なお、インクの分野において色剤の性質の評価として、光学パラメータを測定することが知られている。
例えば、特許文献１には、銅フタロシアニンとニッケルフタロシアニンを無機塩類と有機溶剤の存在下で湿式粉砕してなるシアン顔料であって、ジャパンカラーのシアン値（a*＝−３７．０、b*＝−５０．１）からの色差が３以内で且つ彩度c*＝６０．０以上を満たすシアン顔料が開示されており、測定されるa*、b*、c*値は顔料分散体にバインダーであるポリエステル樹脂を５％添加して紙に展色した後に測色機で測色するものである。
また、特許文献２においては、優れた色再現性とメタメリズム低減とを実現したインクセットとして、紫外可視透過スペクトルから算出されるＣＩＥで規定のＸＹＺ表色系や、ＣＩＥで規定されたＬ*ａ*ｂ*表色系における光学パラメータを有するインクを備えるインクセットが公開されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−１５１１６２号公報
【特許文献２】特開２００９−１０２６６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一般に、顔料を微細化し、粗大粒子数を減少するほど、コントラスト比が高くなる。しかし、実際の顔料分散体を製造しコントラスト比の評価を行なうと、顔料分散体により得られる塗膜のコントラスト比は、粒度分析計により顔料分散体を測定した平均粒径の値や粒径分布に必ずしも相関しないことがわかった。そのため、より適切なコントラスト比の評価方法が求められる。
特許文献１の方法は、インクを紙に展色した後に測色機で測色するため、顔料分散体の分散状態を直接的に計測することができない。
特許文献２の方法は、インクセットにおける色再現性を問題としており、カラーフィルター作成時のコントラスト比は問題とされていない。また、特許文献２の方法によれば、透過光による測定方法である。その上、測定対象は色材濃度０．０１質量％以下のインク希釈水溶液である。したがって、顔料分散体を直接測定する方法ではなく、希釈による分散状態への影響もあり、正しい評価が行なえない場合がある。
【０００６】
そこで本発明は、簡便な方法により顔料分散体により得られるカラーフィルターのコントラスト比を管理できるカラーフィルター用顔料分散体の製造方法及び顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、顔料分散体の分光反射率を測定して得られた光学パラメータが、顔料分散体により得られる塗膜のコントラスト比に相関することを見出した。
すなわち本発明は下記〔１〕〜〔２〕に関する。
【０００８】
〔１〕分光反射率により光学パラメータを測定し、下記工程（１）〜（３）により求められる光学パラメータ値（Ａ）に達するまで、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理する、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
工程（１）：前記有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値との関係を求める工程
工程（３）：工程（２）で求めた関係から目標のコントラスト比に達する光学パラメータ値（Ａ）を決定する工程
〔２〕有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する顔料分散体の分光反射率により光学パラメータ値を測定し、下記工程（１）〜（２）により求めた関係を用いてコントラスト比の値を見積もる、顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法。
工程（１）：前記有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散処理条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値の関係を求める工程
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、簡便な方法により顔料分散体により得られるカラーフィルターのコントラスト比を管理できるカラーフィルター用顔料分散体の製造方法及び顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法を提供することができる。すなわち、本発明によれば、顔料分散体の製造工程管理指標として分光反射率の測定を導入することで、簡単に顔料分散体により得られる塗膜のコントラスト比を評価することができ、高いコントラスト比が得られるカラーフィルター用顔料分散体を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１（ａ）は、ＣＩＥにより規定されたＸＹＺ表色系の光学パラメータＹとコントラスト比の関係を示し、図１（ｂ）は、平均粒径（Ｄ５０）とコントラスト比の関係を示す。
【図２】図２（ａ）〜（ｅ）は、それぞれ実施例２〜６の結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法は、分光反射率により光学パラメータを測定し、下記工程（１）〜（３）により求められる光学パラメータ値（Ａ）に達するまで、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理する。
工程（１）：前記有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散処理条件の異なる複数の顔料分散体（以下単に「分散体」ともいう）を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比（以下、単に「顔料分散体のコントラスト比」ともいう。）と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値との関係を求める工程
工程（３）：工程（２）で求めた関係から目標のコントラスト比に達する光学パラメータ値（Ａ）を決定する工程
本発明の製造方法によれば、顔料分散体の分光反射率により光学パラメータを測定することで、簡単に顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比を判断することができ、高いコントラスト比を示す顔料分散体が得られる。
以下、各工程について述べる。
【００１２】
［工程（１）］
工程（１）は、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散処理条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程である。
【００１３】
＜有機顔料＞
本発明に用いられる有機顔料（以下、単に「顔料」ともいう）としては、カラーフィルターに好適に用いられるものであれば特に制限はなく、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、縮合多環顔料、レーキ顔料等が挙げられる。
アゾ顔料としてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド３等の不溶性アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：１等の溶性アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４４等の縮合アゾ顔料が挙げられる。フタロシアニン顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６等の銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。
縮合多環顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７７等のアントラキノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２３等のペリレン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３等のペリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２等のキナクリドン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３等のジオキサジン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０９等のイソインドリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６６等のイソインドリン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８等のキノフタロン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５０等のバルビツール酸金属錯体顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８８等のインジゴ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン８等の金属錯体顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５５、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７１等のジケトピロロピロール系顔料等が挙げられる。
これらの中では、銅フタロシアニン顔料、ジケトピロロピロール系顔料、及びバルビツール酸金属錯体顔料からなる群から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、本発明の効果をより有効に発現させる観点から、下記一般式（１）で表されるジケトピロロピロール系顔料が好ましい。
【００１４】
【化１】
2014126585.tif 000002
【００１５】
式（１）中、Ｘ1及びＸ2は、それぞれ独立して、水素原子又はフッ素原子、塩素原子等のハロゲン原子を示し、Ｙ1及びＹ2は、それぞれ独立して、水素原子又は−ＳＯ3Ｈ基を示す。
ジケトピロロピロール系顔料の市販品の好適例としては、ＢＡＳＦ社製、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、商品名「Irgaphor Red BK-CF」、「Irgaphor Red BT-CF」、「Irgazin DPP Red BO」、「Irgazin DPP Red BL」、「Cromophtal DPP Red BP」、「Cromophtal DPP Red BOC」等が挙げられる。
一般式（１）で表されるジケトピロロピロール系顔料の製造方法に特に制限はない。例えば、ベンゾニトリル又はハロゲン化ベンゾニトリルとブロモ酢酸エステル等のハロゲン化酢酸エステルを、亜鉛粉末等の還元剤の存在下で反応させることにより、又は得られた化合物を更にスルホン化することにより製造することができる。
上記の顔料は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１６】
＜分散剤＞
本発明で用いられる分散剤は、特に制限されない。有機顔料を分散媒中で安定に微細化した状態で分散させる観点から、分散剤は顔料への吸着性が比較的高いものが好ましい。
このような分散剤としては、特に限定されないが、例えば、主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖がメタクリル酸エステルによるマクロモノマーからなるグラフトポリマー、脂肪族ヒドロキシカルボン酸残基を有するポリエステル系オリゴマー、オルガノシロキサンポリマー、（メタ）アクリル酸系（共）重合体及び塩基性ウレタン樹脂から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。これらの中でも、塩基性ウレタン樹脂が好ましく用いられる。
【００１７】
塩基性ウレタン系樹脂としては、ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基に、分子内に水酸基を１個以上有する数平均分子量３００〜１０，０００の化合物、及び分子内にイソシアネート基と反応可能な官能基を有する塩基性基含有化合物を反応させて得られものが好ましい。
ここで、ポリイソシアネート化合物としては、トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等のジイソシアネートをもとにしたイソシアヌル基を有するポリイソシアネートが好ましい。
分子内に水酸基を１個以上有する化合物としては、ポリエーテル化合物、ポリエステル化合物等が挙げられ、例えば、ポリエチレングリコール等である。
分子内にイソシアネート基と反応可能な官能基を有する塩基性基含有化合物としては、Ｎ，Ｎ−ジ置換アミノ基又は複素環窒素原子を有するポリオール、ポリチオール及びアミン類から選ばれる１種以上の化合物等が挙げられ、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン等である。
分散剤のアミン価は、顔料への吸着率を高くする観点から、好ましくは３〜２０ｍｇＫＯＨ／ｇ、より好ましくは５〜１７ｍｇＫＯＨ／ｇ、更に好ましく５〜１５ｍｇＫＯＨ／ｇが、より更に好ましくは５〜９ｍｇＫＯＨ／ｇである。分散剤を２種以上用いる場合は、分散剤の個々のアミン価の加重平均として求める。
上記の分散剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１８】
＜分散媒＞
分散媒は特に限定されず、分散処理を行う条件下で液状の分散媒であればよい。
分散媒の好適例としては、カラーフィルターに用いる観点から、例えば、エタノール、イソプロピルアルコール等の炭素数１〜４の低級アルコール；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素；プロピレングリコール等の多価アルコール；エチレングリコールジエチルエーテル等のエーテル等の他、酢酸エチル、シリコーンオイル、高級アルコール、油脂等及び下記一般式（２）で表される化合物等が挙げられる。
【００１９】
【化２】
2014126585.tif 000003
【００２０】
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、炭素数１〜４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基、Ｒ5は水素原子又はメチル基を示し、ｎは１又は２を示す。）
一般式（２）において、Ｒ3及びＲ4の炭素数１〜４のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられる。これらの中では、メチル基及びエチル基が好ましい。
カラーフィルター用途等においては、ジケトピロロピロール系顔料等の顔料の分散性と、分散剤の溶解性又は分散性の観点から、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（ＢＣＡ）、及びプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートからなる群から選ばれる１種又は２種以上が特に好ましい。
上記の分散媒は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２１】
＜混合液組成＞
分散をおこなう混合液中の有機顔料の量は、分散時の生産性を向上させる観点から、混合液全量に対して、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、更に好ましくは５質量％以上であり、また、分散時のハンドリング性を確保する観点から、好ましくは３０質量％以下であり、より好ましくは２０質量％以下であり、更に好ましくは１５質量％以下である。
混合液中の分散剤の量は、分散処理過程で不足する事のない添加量とすることが分散安定性を向上させる観点から好ましい。具体的には、有機顔料１００質量部に対して、好ましくは１０質量部以上、より好ましくは２０質量部以上、更に好ましくは３０質量部以上である。また、適度な粘度の分散体を得る観点から、有機顔料１００質量部に対して、好ましくは２００質量部以下、より好ましくは１５０質量部以下、更に好ましくは１００質量部以下である。
混合液中の分散媒の量は、有機顔料濃度や分散剤、その他添加剤を除いた量であるが、各製造工程での分散処理時の操作性及び顔料を微細化させるという観点から、各製造工程において適宜選択される。
【００２２】
＜分散＞
本発明の製造方法においては、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理する。分散処理の方法は、特に限定されないが、例えば、メディア分散機を用いることが好ましい。
【００２３】
メディア分散機としては、特に限定されないが、スターミルナノゲッター、スターミルＺＲＳ（アシザワ・ファインテック株式会社、商品名）、ウルトラアペックスミル、デュアルアペックスミル（寿工業株式会社、商品名）、ペイントシェーカー、ピコグレンミル（淺田鉄工株式会社、商品名）、マイクロメディア（ビューラー株式会社、商品名）、ＭＳＣミル（日本コークス工業株式会社、商品名）、サンドミル等が挙げられるが、寿工業株式会社製のウルトラアペックスミルがより好ましい。
【００２４】
使用する分散メディア粒子径は、分散処理の効率化の観点から、０．８ｍｍ以下が好ましく、０．７ｍｍ以下がより好ましく、０．６ｍｍ以下が更に好ましい。一方、分散メディア粒子径が小さすぎると分散が進行しにくいことから、０．０１ｍｍ以上が好ましく、０．０２ｍｍ以上がより好ましく、０．０３ｍｍ以上が更に好ましい。
メディア分散機を用いる分散は、メディアを用いて分散処理する予備分散工程と前記予備分散工程より小さいメディアを用いて分散処理する本分散工程と有することが好ましい。予備分散工程で用いるメディアの直径としては、有機顔料中の凝集粒子を解砕する観点から、０．１〜０．５ｍｍが好ましく、０．１〜０．４ｍｍがより好ましい。本分散工程で用いるメディア直径としては、０．００３〜０．１ｍｍが好ましく、０．０１〜０．０７ｍｍがより好ましい。
用いる分散メディア粒子の材質としては、特に限定されないが、分散体への金属不純物を低減するという観点から、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素等のセラミックス製のメディアが好ましい。
【００２５】
メディア分散機の分散室内の分散メディア粒子の充填率は、分散室内の空間を基準にして、３０体積％以上が好ましく、５０体積％以上がより好ましく、６０体積％以上が更に好ましい。当該充填率は、９０体積％以下が好ましく、８０体積％以下がより好ましい。この範囲では、分散メディア粒子による粉砕、剪断、衝突といった効果が発揮される。なお、分散メディア粒子の「充填率」とは、分散機容器の内部空間部分の容積に対する、充填したビーズの見かけ体積の比率で表される。ここで「ビーズの見かけ体積」とは、ビーズの質量をその占める嵩密度で割った値であり、嵩密度はビーズを１Ｌの容器に充填し、その質量より求めることができる。
【００２６】
メディア分散機の回転周速は、５〜１５ｍ／ｓが好ましく、６〜１３ｍ/ｓがより好ましく、７〜１２ｍ/ｓが更に好ましい。回転周速は、ロータの最先端部分の周速である。
【００２７】
分散時間は、顔料の種類、分散エネルギー（瞬時動力）にもよるが、好ましくは１〜５０時間、より好ましくは３〜３０時間、更に好ましくは５〜３０時間である。
分散に加えるエネルギーとしては、顔料分散体１ｋｇあたり、瞬時動力を０．１〜６ｋｗ／ｋｇとすることが好ましく、０．１〜３ｋｗ／ｋｇとすることがより好ましい。また、積算動力は０．１〜２０ｋｗｈ／ｋｇが好ましく、０．２〜１０ｋｗｈ／ｋｇがより好ましい。
「瞬時動力」及び「積算動力」とは、分散させるための分散機により顔料分散体１ｋｇに印加される正味の瞬時動力量及び前記瞬時動力量に時間を乗じた値をそれぞれ意味する。また正味の瞬時動力とは分散機への実負荷動力から空転動力を差し引いた動力を意味し、空転動力とはメディア粒子及び分散媒体がない状態での動力を意味する。
「瞬時動力」及び「積算動力」はいずれも、実際には積算電力計又は電流計及び電圧計を用いて求めることができる。
分散条件の異なる複数の顔料分散体とは、上記積算動力の異なる複数の顔料分散体という意味であり、瞬時動力が同じ場合は、分散時間が異なる複数の顔料分散体である。上記積算動力を大きくすることで、一般に、顔料分散体中の粗大粒子数が減少し、コントラスト比が高くなると考えられる。
瞬時動力は、分散メディア粒子径、分散メディア粒子の充填率、回転周速等を変えることで、変更することができる。例えば、分散メディア粒子径を大きくする方法、分散メディア粒子の充填率を高くする方法、回転周速を上げる方法等により、瞬時動力を上げることができる。
尚、積算動力の値が直接わからなくとも、分散時間や上記条件を変えることで、積算動力を変化させているのと同じ効果を有する。
【００２８】
［工程（２）］
工程（２）は、工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値との関係を求める工程であり、好ましくは検量線を作成する工程である。
塗膜のコントラスト比は、実施例に記載の方法で求めることができる。
工程（１）の複数の顔料分散体としては、分散条件の異なる２種以上であり、３種以上が好ましく、上限は特にないが、好ましくは１０種以下、より好ましくは５種以下である。
【００２９】
光学パラメータとしては、特に制限されないが、例えば、ＣＩＥ（国際照明委員会）表色系に用いられるパラメータが挙げられる。より具体的には、ＣＩＥにより規定されたＸＹＺ表色系、Ｌ*ｕ*ｖ*表色系、Ｌ*ａ*ｂ*表色系（ＣＩＥが１９７６年に推奨した色空間ＣＩＥ１９７６（Ｌ*ａ*ｂ*）表色系、ＪＩＳ  Ｚ８７２９）、Ｌ*Ｃ*ｈ表色系から選ばれる少なくとも１種の表色系に属する光学パラメータが挙げられる。
【００３０】
顔料分散体のコントラスト比に相関を有する光学パラメータは、有機顔料の色によって異なる。従って、本発明で測定する光学パラメータは、顔料分散体のコントラスト比と相関を有するものを選ぶことが必要である。但し、相関は直線的相関だけでなく、二次的相関などであってもよい。
前記光学パラメータの中でも、光学パラメータが、コントラスト比と直線的相関関係を高める観点から、ＣＩＥ表色系のＸ、Ｙ、Ｚ、Ｌ*、ａ*、ｂ*、Ｃ*、及びｈから選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。また、顔料分散体の分光反射率により計算される光学パラメータを新たに定義してもよい。
有機顔料がジケトピロロピロール系顔料を用いる場合、光学パラメータとコントラスト比の相関性を高め直線的相関関係を得る観点から、Ｘ、Ｙ、Ｌ*、ａ*、ｂ*、及びＣ*から選ばれる１種以上が好ましい。
上記光学パラメータは、顔料分散体の分光反射率の測定により求められる。このように分散中の分散体から試料を採取する等して分光反射率を測定することで、簡便且つ迅速に測定を行なうことができるため、工程管理の簡便性の観点から好ましい。
【００３１】
分光反射率は、一般的な測定方法により測定されることが好ましく、例えば、ＪＩＳ  Ｚ８７２２で規定される方法により測定される。
分光反射率の測定波長範囲は、特に制限されないが、例えば３８０〜７８０ｎｍである。上記の分光反射率の測定結果から光学パラメータを求める。
反射率を測定する際の入射角、反射角の限定は特にないが、例えば実施例（ＳＥ２０００）に用いたものとして、入射角０°、受光角４５°が挙げられる。
【００３２】
前記コントラスト比の値と該光学パラメータ値の関係は、例えば、実施例に示されるように、光学パラメータに対して顔料分散体のコントラスト比をプロットすることで求めることができ、好ましくは検量線を作成することで得ることができる。なお、当該相関係数の二乗の値Ｒ2は、好ましくは０．５以上、より好ましくは０．８以上であり、更に好ましくは０．９以上である。当該相関係数の二乗の上限値は、例えば１である。
【００３３】
尚、分光反射率の測定時の顔料分散体中の有機顔料の濃度は、測定精度を高める観点から、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、更に好ましくは５質量％以上であり、また、好ましくは３０質量％以下であり、より好ましくは２０質量％以下であり、更に好ましくは１５質量％以下である。したがって、分光反射率の測定にあたって、顔料分散体を必ずしも希釈する必要はない。
分光反射率の測定は、例えば、市販の測定機器である、日本電色工業株式会社製、分光反射率計ＳＥ−２０００等で行うことができる。
【００３４】
［工程（３）］
工程（３）は、工程（２）で作成した、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値の求めた関係から目標のコントラスト比に達する光学パラメータ値（Ａ）を決定する工程であり、好ましくは、工程（３）は、工程（２）で作成した、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値の検量線から目標のコントラスト比に達する光学パラメータ値（Ａ）を算出する工程である。
上記の目標値となる光学パラメータ値（Ａ）は前記に求めた関係、好ましくは検量線を基にして決定されたものを用いるものであれば特に制限はされず、目標のコントラスト比を得るための光学パラメータ値に対して、歩留まりを考慮して高く設定した値であってもよい。
【００３５】
本発明は、分光反射率により光学パラメータを測定し、前記工程（１）〜（３）により求められる光学パラメータ値（Ａ）に達するまで、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理する、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法である。
尚、光学パラメータ値（Ａ）に達するとは、光学パラメータ値（Ａ）近くまで達成すればよく、必ず光学パラメータ値（Ａ）を超える必要はない。ここで「光学パラメータ値（Ａ）近く」とは、光学パラメータ値（Ａ）に対して１０％以内の値を意味し、好ましくは５％以内、より好ましくは３％以内である。
本発明のカラーフィルター用顔料分散体の製造において用いられる有機顔料、分散媒、分散剤は、前記工程（１）〜（３）で記載した好ましいものが好ましく、前記工程（１）〜（３）で用いたものと同一であることが好ましい。
また、本発明のカラーフィルター用顔料分散体の製造において用いられる分散条件は、前記工程（１）〜（３）で記載した好ましい範囲が好ましい。
【００３６】
[カラーフィルター用顔料分散体]
本発明の製造方法により得られるカラーフィルター用顔料分散体は、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含む。
顔料分散体中の有機顔料の含有量は、良好な着色性を得る観点から、３質量％以上が好ましく、良好な着色性及び粘度を得る観点から、３〜３０質量％がより好ましく、５〜２０質量％が更に好ましい。
顔料分散体中の有機顔料に対する分散剤の質量比〔分散剤／有機顔料〕は、コントラスト比を向上させる観点から、０．２〜１．５が好ましく、０．３〜１．２がより好ましく、０．４〜１．０が更に好ましい。
顔料分散体中の分散媒の含有量は、良好な着色性及び分散体の低粘度化の観点から、２０〜９５質量％が好ましく、４０〜９０質量％がより好ましい。
【００３７】
顔料分散体中の有機顔料の平均粒径（Ｄ５０）は、カラーフィルター用色材として良好なコントラスト比を得るために、２００ｎｍ以下が好ましく、２０〜１００ｎｍがより好ましく、２０〜９０ｎｍが更に好ましく、２０〜７０ｎｍがより更に好ましく、２０〜６０ｎｍが特に好ましい。なお、平均粒径（Ｄ５０）は、実施例記載の測定方法による。
【００３８】
カラーフィルター用顔料分散体は、例えば、カラーフィルター用着色組成物に使用される。
カラーフィルター用着色組成物は、カラーフィルター用顔料分散体と、バインダー成分を含有する。バインダー成分としては、アルカリ可溶性樹脂、重合性モノマー、光重合開始剤が挙げられる。重合性モノマーとしては、多官能モノマー、多官能オリゴマー、単官能のモノマーが挙げられる。またカラーフィルター用着色組成物は、増感剤等を含有していてよい。バインダー成分の含有量は、カラーフィルター用着色組成物の分散媒を除いた有効分中２０〜８０質量％が好ましい。
【００３９】
アルカリ可溶性樹脂の例としては、顔料の硬化膜中での分散を維持し、コントラスト比を向上させる観点から、（メタ）アクリル酸エステルと（メタ）アクリル酸の共重合体が好ましく挙げられ、（メタ）アクリル酸ベンジルと（メタ）アクリル酸との共重合体がより好ましい。（メタ）アクリル酸エステルと（メタ）アクリル酸の共重合割合（モル比）は、９７／３〜５０／５０であることが好ましく、９５／５〜７０／３０であることがより好ましい。アルカリ可溶性樹脂のゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定された質量平均分子量が５，０００〜５０，０００が好ましい。アルカリ可溶性樹脂の含有量は、カラーフィルター用着色組成物の分散媒を除いた有効分中２０〜８０質量％が好ましい。
重合性モノマーとしては、エチレン性不飽和二重結合を２個以上有する（メタ）アクリル酸エステル（例えば、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等）、ウレタン（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アミド、アリル化合物、ビニルエステル等が挙げられる。重合性モノマーの含有量は、カラーフィルター用着色組成物の分散媒を除いた有効分中１０〜６０質量％が好ましい。
光重合開始剤としては、芳香族ケトン類、ロフィン２量体、ベンゾイン、ベンゾインエーテル類、ポリハロゲン類等が挙げられる。光重合開始剤の含有量は、カラーフィルター用着色組成物の分散媒を除いた有効分中０．２〜２０質量％が好ましい。
顔料分散体から得られる塗膜としては、上記のカラーフィルター用着色組成物を用いて作成されたカラーフィルター上の塗膜を含む。また当該塗膜は、通常、フォトリソグラフィ法によりカラーフィルター上に形成される。また当該塗膜はポストベイクされたものであってもよい。
【００４０】
［評価方法］
本発明の評価方法は、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する顔料分散体の分光反射率により光学パラメータ値を測定し、下記工程（１）〜（２）により求めた関係を用いてコントラスト比の値を見積もる、顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法、即ち工程管理方法である。
工程（１）：前記有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散処理条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値との関係を求める工程
本発明における上記工程（１）〜（２）により作成される関係、好ましくは検量線を用いることで、顔料分散体の分光反射率により光学パラメータの測定により、顔料分散体により得られるコントラスト比の値を見積もることができる。
工程（１）〜（２）については、前述の製造方法の工程（１）〜（２）と同じである。
本発明の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法において用いられる有機顔料、分散媒、分散剤は、前記製造方法で記載した工程（１）〜（２）で記載した好ましいものと同じものを用いることができ、同一であることが好ましい。
【００４１】
以上、本明細書においては、上記に加えて、以下のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法及び顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法を開示する。
＜１＞分光反射率により光学パラメータを測定し、下記工程（１）〜（３）により求められる光学パラメータ値（Ａ）に達するまで、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理する、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
工程（１）：前記有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理して分散条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値との関係を求める工程
工程（３）：工程（２）で求めた関係から目標のコントラスト比に達するときの光学パラメータ値（Ａ）を決定する工程
＜２＞分光反射率により光学パラメータを測定し、下記工程（１）〜（３）により求められる光学パラメータ値（Ａ）に達するまで、有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散処理する、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
工程（１）：前記有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散して分散条件の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータ値とを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータ値の検量線を作成する工程
工程（３）：工程（２）で作成した検量線から目標のコントラスト比に達するときの光学パラメータ値（Ａ）を算出する工程
【００４２】
＜３＞前記有機顔料がジケトピロロピロール系顔料である、＜１＞又は＜２＞に記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜４＞分散に、メディア分散機を用いる、＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜５＞前記光学パラメータが、ＣＩＥにより規定されるＸＹＺ表色系、Ｌ*ｕ*ｖ*表色系、Ｌ*ａ*ｂ*表色系、Ｌ*Ｃ*ｈ表色系から選ばれる少なくとも１種の表色系に属する光学パラメータである、＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜６＞前記光学パラメータが、顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と相関を有するものから選ばれる少なくとも１種である、＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜７＞前記光学パラメータとコントラスト比の相関係数の二乗Ｒ2の値が、０．５以上、好ましくは０．８以上、より好ましくは０．９以上、また１以下である、＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜８＞前記光学パラメータが、ＣＩＥにより規定された表色系のＸ、Ｙ、Ｚ、Ｌ*、ａ*、ｂ*、Ｃ*、及びｈから選ばれる、少なくとも１種である、＜１＞〜＜７＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【００４３】
＜９＞前記分光反射率の測定が、ＪＩＳ  Ｚ８７２２で規定される方法により行なわれる、＜１＞〜＜８＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜１０＞前記分光反射率の測定時の顔料分散体中の有機顔料の濃度は、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、更に好ましくは５質量％以上であり、また、好ましくは３０質量％以下であり、より好ましくは２０質量％以下であり、更に好ましくは１５質量％以下である、＜１＞〜＜９＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【００４４】
＜１１＞前記カラーフィルター用顔料分散体における、有機顔料の有機顔料の含有量が、３質量％以上、好ましくは３〜３０質量％、より好ましくは５〜２０質量％である、＜１＞〜＜１０＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜１２＞前記カラーフィルター用顔料分散体中の有機顔料に対する分散剤の質量比〔分散剤／有機顔料〕が、０．２〜１．５、好ましくは０．３〜１．２、より好ましくは０．４〜１．０である、＜１＞〜＜１１＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜１３＞前記カラーフィルター用顔料分散体中の有機顔料の平均粒径（Ｄ５０）が、２００ｎｍ以下、好ましくは２０〜１００ｎｍ、より好ましくは２０〜９０ｎｍ、更に好ましくは２０〜７０ｎｍ、より更に好ましくは２０〜６０ｎｍである、＜１＞〜＜１２＞のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
＜１４＞＜１＞〜＜１３＞のいずれかに記載の製造方法により得られるカラーフィルター用顔料分散体と、バインダー成分を含有する、カラーフィルター用着色組成物。
【００４５】
＜１５＞有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する顔料分散体の分光反射率により光学パラメータ値を測定し、下記工程（１）〜（２）により求めた関係からコントラスト比の値を見積もる、顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法。
工程（１）：有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散して分散時間の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータとを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータとの関係を求める工程
＜１６＞有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する顔料分散体の分光反射率により光学パラメータ値を測定し、下記工程（１）〜（２）により作成される検量線を用いてコントラスト比の値を推測する、顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比の評価方法。
工程（１）：有機顔料、分散剤、及び分散媒を含有する混合液を分散して分散時間の異なる複数の顔料分散体を得る工程
工程（２）：工程（１）の複数の顔料分散体から得られる塗膜のコントラスト比と、該顔料分散体の分光反射率から算出した光学パラメータとを測定し、該コントラスト比の値と該光学パラメータの検量線を作成する工程
【実施例】
【００４６】
以下の製造例、実施例及び比較例において、「部」及び「％」は特記しない限り「質量部」及び「質量％」である。
実施例及び比較例で得られた分散体物性（平均粒径、粘度、コントラスト比、光学パラメータ）の測定は、以下の方法により行った。
【００４７】
（１）平均粒径（Ｄ５０）の測定
顔料分散体の調製直後の粒径を、粒度分析計（シスメックス社製、ＺＥＴＡＳＩＺＥＲ  Ｎａｎｏ−ＺＳ）を用いて測定し、体積平均粒度分布における５０％通過粒子径（Ｄ５０）を平均粒径とした。
粒径は顔料分散体をジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（ＢＣＡ）で３００倍に希釈し、上記粒度分析計を用いて、２０℃で測定した。尚、分散質屈折率：１．５１、分散質密度：１．４５ｇ／ｃｍ3、分散媒屈折率：１．４３、分散媒粘度：３．６ｃｐｓを用いた。
【００４８】
（２）コントラスト比の測定
ガラス基板上に顔料濃度を１０％に調整した顔料分散組成物をスピンコーターで塗布した後、水平台にて５分間静置し、８０℃で１５分間ホットプレートにより乾燥し塗膜を作成する。次に得られた塗膜のコントラスト比をコントラスト測定器（壺坂電機株式会社製、ＣＴ−１）で測定した。
【００４９】
（３）光学パラメータの測定
日本電色工業株式会社の分光反射率計（ＳＥ−２０００）用の丸セルに試料（分散液）を４ｍｌ計量し、ＪＩＳ  Ｚ８７２２に準拠して分光反射率の測定を行い、種々光学パラメータ（Ｘ、Ｙ、Ｚ、Ｌ*、ａ*、ｂ*等）の測定を実施した。
【００５０】
（検量線の作成）
調製例１
ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（以下、「ＢＣＡ」という）８３部にアジスパーＰＢ−８２１（商品名、味の素ファインテクノ株式会社製:塩基性ウレタン樹脂分散剤、アミン価９ｍｇＫＯＨ／ｇ）７部を十分に溶解させ、混合液を作成した。次に槽のジャケットに１０℃の水を通水し攪拌しながら、ジケトピロロピロール系顔料（Ａ）（大日精化工業株式会社製、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、商品名「ＣＨＲＯＭＯＦＩＮＥ  ＲＥＤ  ６１５６」１０部を加えた後、３０分間十分に攪拌し、顔料混合液（ａ）を得た。
【００５１】
調製例２
調製例１で得られた顔料混合液（ａ）を、メディア式分散機（日本コークス工業株式会社製、ＭＳＣミル（ＳＣ-３２０）、ミル容積８．８Ｌ、モーター容量３０ｋＷ）を用いて、循環運転にて予備分散を行った。ここで循環運転とは、混合液を保持する容器と循環用ポンプ、メディア式分散機をこの順番となるよう連結し、分散機の吐出口から排出される混合液を再び容器に戻す運転方法である。
このときの分散機の運転条件は、メディアとして直径０．３ｍｍジルコニアビーズ（株式会社ニッカトー製、商品名「ＹＴＺビーズ」）を充填率が７２％になるように入れ、分散機の回転周速は１０．５ｍ／ｓ、液循環流量は７２０ｋｇ／ｈｒ、温度は１５℃前後とし、５時間、予備分散をおこない、予備分散体（ｂ）を得た。
【００５２】
調製例３
調製例２で得られた予備分散体（ｂ）を、さらにメディア式分散機（寿工業株式会社製、ウルトラアペックスミル（ＵＡＭ‐１０）、ミル容積６．６Ｌ、モーター容量２２ｋＷ）を用いて、循環運転にて本分散をおこなった。
このときの分散機の運転条件は、メディアとして直径０．０５ｍｍジルコニアビーズ（株式会社ニッカトー製、商品名「ＹＴＺビーズ」）を充填率７５％になるように入れ、分散機の回転周速は８ｍ／ｓ、温度は１５℃前後とし、２６時間（２．４５ｋＷｈ／ｋｇ（顔料分散体１ｋｇあたりの積算動力））本分散をおこない、分散体（ｅ）を得た。また、１２時間（０．８２ｋＷｈ／ｋｇ（顔料分散体１ｋｇあたりの積算動力））、２０時間（１．６３ｋＷｈ／ｋｇ（顔料分散体１ｋｇあたりの積算動力））でサンプリングを実施し、それぞれ分散体（ｃ）、（ｄ）を得た。
【００５３】
実施例１
調製例３で得られた分散体（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）のコントラスト比、光学パラメータ（Ｙ）および粒径の測定を実施した。なお、光学パラメータ（Ｙ）は、ＣＩＥにより規定されたＸＹＺ表色系のＹ値である。結果を表１および図１に示す。図１に近似式を示しているが当該式によれば、目標コントラスト比２４００以上を得るための光学パラメータＹ＝０．３９３以下が得られる。
【００５４】
【表１】
2014126585.tif 000004
【００５５】
実施例２〜６
調製例３で得られた分散体（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）のコントラスト比、各種光学パラメータ（Ｌ*，ａ*，ｂ*，Ｘ，Ｃ*）の測定を実施した。なお、光学パラメータ（Ｌ*，ａ*，ｂ*）は、ＣＩＥにより規定されたＬ*，ａ*，ｂ*表色系の値であり、光学パラメータ（Ｘ）はＣＩＥにより規定されたＸＹＺ表色系のＸ値であり、光学パラメータ（Ｃ*）はＣＩＥにより規定されたＬ*Ｃ*ｈ表色系のＣ*値である。結果を表２および図２に示す。図２に示される近似式から、目標コントラスト比２４００以上を得るための光学パラメータＬ*＝３．５２以下，ａ*＝１７．８１以下，ｂ*＝４．９５以下，Ｘ＝０．８２８以下，Ｃ*＝１８．４６以下が得られる。
【００５６】
【表２】
2014126585.tif 000005
【００５７】
実施例７：光学パラメータによる工程管理
調製例１および２と同じ方法で予備分散液（ｆ）を得た。得られた予備分散液（ｆ）を調製例３と同じ条件で本分散をおこなった。分散時間１０時間でサンプリングをおこない、光学パラメータの測定を実施したところ光学パラメータＹは０．５０，Ｌ*は４．３１，ａ*は２１．５０，ｂ*は６．０９，Ｘは１．０２，Ｃ*は２２．０６であり、目標の光学パラメータに到達していなかったため分散を延長した。その後、分散時間２０時間でサンプリングをおこない、光学パラメータの測定を実施したところＹ＝０.３８，Ｌ*＝３．４５、ａ*＝１６．８０，ｂ*＝４．９０，Ｘ＝０．８２，Ｃ*＝１８．１０であり、目標値に到達していた（近似式から求めたコントラスト比は、それぞれ、２４２１、２４１２．４、２４４１．８、２４０５．８、２４０５．８、２４１３．９）ため分散工程を終了した。得られた分散体のコントラスト比を測定したところ、２４２５であり、目標値（２４００）以上であった。
【００５８】
比較例１
実施例１の光学パラメータの変わりに粒径を測定した。分散時間１０時間でサンプリングをおこない、粒径の測定を実施したところ、３９．８ｎｍであった。すでに充分に小さな粒径に到達していたため、分散を終了した。得られた分散体のコントラスト比を測定したところ、目標値以下であった。
【図１】
2014126585.tif 000006
【図２】
2014126585.tif 000007