(57)【要約】【課題】低コストで気泡の発生を防止した光学フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】本発明の光学フィルムの製造方法は、溶融製膜法による光学フィルムの製造方法であって、熱可塑性樹脂のペレットを防湿容器に入れ、該防湿容器を密閉し保管する工程、該防湿容器を開封し該ペレットをサイロに投入し該サイロ内を非加熱除湿してペレットを乾燥する工程及び該サイロより該ペレットを押出し機に投入し溶融製膜する工程を有することを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融製膜法による光学フィルムの製造方法であって、（１）熱可塑性樹脂のペレットを防湿容器に入れ、該防湿容器を密閉し保管する工程、（２）該防湿容器を開封し前記ペレットをサイロに投入し該サイロ内を非加熱除湿して該ペレットを乾燥する工程及び（３）該サイロより該ペレットを押出し機に投入し溶融製膜する工程を有することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記熱可塑性樹脂が、アクリル系樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記非加熱除湿が、乾式除湿であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記ペレットが投入されたサイロ内の空気の露点温度が、−４０〜＋５℃の範囲内であることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項５】
前記防湿容器に保管されたペレットの含水率が、３００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項６】
請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法により製造された光学フィルムであって、該光学フィルムをフィルム面の法線方向から観察したときの、気泡の最小外接円の直径が３０μｍ以上の気泡の数が、０〜５個／ｍ２の範囲内であることを特徴とする光学フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は光学フィルム及びその製造方法に関し、特に表示装置に用いられる光学フィルム及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置は、液晶テレビやパソコンの液晶ディスプレイ等の用途で、需要が拡大している。通常、液晶表示装置は、透明電極、液晶層、カラーフィルター等をガラス板で挟み込んだ液晶セルと、その両側に設けられた２枚の偏光板で構成されており、それぞれの偏光板は、偏光子（偏光膜、偏光フィルムともいう。）が２枚の光学フィルム（偏光板保護フィルムともいう。）で挟まれた構成となっている。
【０００３】
偏光子としては、例えばポリビニルアルコールにヨウ素を吸着させ、延伸した構造のヨウ素系偏光子が高透過率、高偏光度を有することから、最も一般的な偏光子として広く使用されている。一般的に偏光板は、偏光子の両面に透明な偏光板保護フィルムを、ポリビニルアルコール系の材料を水に溶かしたいわゆる水系接着剤により貼り合わせたものが用いられている。偏光板保護フィルムとしては、接着の容易性の観点からトリアセチルセルロース等が用いられる。
【０００４】
しかし、近年偏光板保護フィルムのコスト低減が望まれており、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂に代えて、透明度の高いアクリル系樹脂等の低コストの樹脂が提案されている。
【０００５】
しかし、上記アクリル系樹脂等は、吸湿性があり、樹脂片（ペレットともいう。）の含水量が多いと、溶融加工時に樹脂が分解したり気泡が発生することが知られている。このように気泡が生じるのを防止するためには、溶融加工前にペレットを乾燥する必要があった。
【０００６】
特許文献１には、ペレット状のアクリル系樹脂組成物を溶融押し出しにより製膜する前に８０℃で一昼夜乾燥する例が記載されている。
【０００７】
上記特許文献１に記載のように、溶融加工前にペレットの含水量を低減させるための乾燥工程を設けることが一般的であるが、通常環境下で保存したアクリル系樹脂の含水量は多く、これを問題ない含水量まで脱水するには、高温長時間の乾燥が必要である。
【０００８】
特許文献２では、アクリル系樹脂をペッレットに形成し、サイロに移送する移送工程におけるペレットの温度を７０℃以上に保持し吸湿を防止しながらサイロに移送し、サイロで冷却した後、防湿容器に入れて保管することにより、ペレットの含水量を３００質量ｐｐｍ以下に保つことができることが開示されている。
【０００９】
しかしながら、液晶表示装置等の表示装置においては、大きな画面に１画素でも光学フィルムの気泡が存在すると、明確な画像欠陥として認識されるため、これらに用いられる光学フィルムは、他の成形品よりも、１層厳しく気泡の低減が求められている。上記のように加熱乾燥したペレットを用いて溶融製膜した光学フィルムは、気泡が減少するとはいっても、光学フィルムとしての要求性能を満足するものではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００２−３６２０号公報
【特許文献２】特開２０１１−１８３８１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記問題・状況に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、低コストで気泡による欠陥（気泡欠陥ともいう。）の発生を防止した光学フィルムの製造方法を提供することである。また、低コストで気泡の無い光学フィルムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討する過程において、熱可塑性樹脂のペレットを防湿容器内に保管した後、サイロ内で非加熱除湿することにより、溶融製膜により作製された光学フィルムの気泡欠陥を、加熱除湿では達成できなかった水準まで減少させることができ、光学フィルムの要求性能を満足する水準にまで低減できることを見出し本発明に至った。
【００１３】
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
【００１４】
１．溶融製膜法による光学フィルムの製造方法であって、（１）熱可塑性樹脂のペレットを防湿容器に入れ、該防湿容器を密閉し保管する工程、（２）該防湿容器を開封し前記ペレットをサイロに投入し該サイロ内を非加熱除湿して該ペレットを乾燥する工程及び（３）該サイロより該ペレットを押出し機に投入し溶融製膜する工程を有することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【００１５】
２．前記熱可塑性樹脂が、アクリル系樹脂であることを特徴とする第１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１６】
３．前記非加熱除湿が、乾式除湿であることを特徴とする第１項又は第２項に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１７】
４．前記ペレットが投入されたサイロ内の空気の露点温度が、−４０〜＋５℃の範囲内であることを特徴とする第１項から第３項までのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１８】
５．前記防湿容器に保管されたペレットの含水率が、３００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とする第１項から第４項までのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１９】
６．第１項から第５項までのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法により製造された光学フィルムであって、該光学フィルムをフィルム面の法線方向から観察したときの、気泡の最小外接円の直径が３０μｍ以上の気泡の数が、０〜５個／ｍ２の範囲内であることを特徴とする光学フィルム。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の上記手段により、低コストで気泡の発生を防止した光学フィルムの製造方法を提供することができる。また、低コストで気泡の無い光学フィルムを提供することができる。
【００２１】
本発明の効果の発現機構ないし作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
【００２２】
溶融製膜前の熱可塑性樹脂を加熱乾燥して含水率を低下させることにより、光学フィルムの気泡が減少するが、気泡が完全に無くなるまでには至らない。ところが、前記加熱乾燥に代えて非加熱乾燥することにより、光学フィルムの気泡が更に減少することが分かった。
【００２３】
アクリル系樹脂等の熱可塑性樹脂には、合成時に用いられたモノマー、開始剤等の微量成分が含まれており、長時間の加熱乾燥でそれらが分解して、より低沸点の分解物が生成すると考えている。これらの分解物は溶融製膜時の高熱によりガス化して、やはり気泡を形成すると推定される。本発明では、水分による気泡の低減だけではなく、樹脂中の分解物による気泡を防止することにより高水準の気泡防止が可能となったと考えている。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】熱可塑性樹脂を製膜する工程を示す図
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の光学フィルムの製造方法は、溶融製膜法による光学フィルムの製造方法であって、（１）熱可塑性樹脂のペレットを防湿容器に入れ、該防湿容器を密閉しペレットを保管する工程、（２）該防湿容器を開封し前記ペレットをサイロに投入し該サイロ内を非加熱除湿して該ペレットを乾燥する工程及び（３）該サイロより該ペレットを押出し機に投入し溶融製膜する工程を有することを特徴とする。この特徴は、請求項１から請求項６までの請求項に係る発明に共通する技術的特徴である。
【００２６】
本発明の実施態様としては、透明度、コスト及び本発明の効果発現の観点から、前記熱可塑性樹脂がアクリル系樹脂であることが好ましい。また、前記非加熱除湿が乾式除湿であることが、設備を低コストで設置でき、除湿の制御が容易なことから好ましい。
【００２７】
さらに、本発明においては、前記ペレットが投入されたサイロ内の空気の露点温度が−４０〜＋５℃の範囲内であることが好ましい。これにより、さらに気泡の発生を低減する効果が得られる。
【００２８】
さらに、本発明においては、前記防湿容器に保管されたペレットの含水率が３００質量ｐｐｍ以下であることが、サイロ内で除湿するのに要する時間を短縮でき、効率的に光学フィルムを製造することができる観点から、好ましい。
【００２９】
本発明の光学フィルムの製造方法により製造された光学フィルムは、フィルム面の法線方向から気泡を観察したときの、気泡の外接する円の直径が３０μｍ以上の気泡の数が０〜５個／ｍ２の範囲内であることが、画像表示装置に適用したときに画像欠陥が低減されることから好ましい。
【００３０】
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
（本発明の光学フィルムの製造方法）
本発明の光学フィルムの製造方法は、溶融製膜法による光学フィルムの製造方法であって、下記工程（１）〜（３）を有することを特徴とする。
（１）熱可塑性樹脂のペレットを防湿容器に入れ、該防湿容器を密閉し保管する工程、（２）前記防湿容器を開封し前記ペレットをサイロに投入し該サイロ内を非加熱除湿して該ペレットを乾燥する工程
（３）該サイロより該ペレットを押出し機に投入し溶融製膜する工程
以下、上記工程を含め、本発明の光学フィルムの製造の各工程について説明する。
【００３１】
（ペレット化）
ペレットを製造する工程の具体例を説明する。
【００３２】
本発明に係るペレットは、熱可塑性樹脂を、２軸混練押出機を用い１５０〜３００℃の範囲内で溶融後、ストランド状に押出したものを空気中あるいは水中で固化し裁断することにより作製できる。ペレット化に利用される押出機としては、単軸スクリュー押出機、非かみ合い型異方向回転二軸スクリュー押出機、かみ合い型異方向回転二軸スクリュー押出機、かみ合い型同方向回転二軸スクリュー押出機などを用いることができる。押出機の回転数は１０〜１０００ｒｐｍの範囲内が好ましく、より好ましくは２０〜７００ｒｐｍの範囲内である。押出滞留時間は１０秒〜１０分の範囲内、より好ましくは２０秒〜５分の範囲内である。ペレットの大きさについては特に制限はないが、一般的には１０〜１０００ｍｍ３の範囲内程度であり、より好ましくは３０〜５００ｍｍ３の範囲内程度である。
【００３３】
樹脂は合成された後、水分を吸収しないうちにペレット化することが好ましい。これにより、乾燥のために加熱しなくても充分低い含水率のペレットを製造することができる。そのために樹脂を合成した後、直ちにペレット化を行うか、長時間経過してからペレット化する場合は、合成された樹脂を防湿容器に入れて含水率が上昇しないように保管することが好ましい。
【００３４】
また、上記ペレット化において、冷却槽でストランドが水と接触するときは、接触が短時間でストランドはまだ高温のため、ストランドにはほとんど水が吸収されない。
【００３５】
［（１）ペレットを保管する工程］
熱可塑性樹脂をペレット化するときは、１５０℃以上の高温に加熱するので、樹脂に含まれていた水分は蒸発して、含水率が非常に低くなる。また、ペレット化する際に押し出された溶融状態の樹脂を水と接触させて樹脂を固化・洗浄する場合があるが、固化して水から取り出された後でも、樹脂の温度は１００℃以上であり、ほとんど水は吸収されない。したがって、ペレット化直後のペレットの含水率は低く、ペレット化直後のペレットを用いて溶融製膜すれば、気泡の発生はほとんど問題にならない。
【００３６】
しかし、ペレットの輸送のため、及び、樹脂の製造と製膜を効率的に実施するために、ペレットをある期間保管する必要がある。ペレットを常温常湿の環境で保存しておくと、空気中の水分を吸収して含水率が上昇する。したがって、熱可塑性樹脂をペレット化したら、ペレットが吸湿する前に防湿容器に保管し、ペレットが溶融製膜工程のサイロに投入されるまで、ペレットの含水率の上昇を抑制することが必要である。ペレット化されてから防湿容器に投入されるまでの時間は３０分以内であることが好ましい。
【００３７】
（防湿容器）
熱可塑性樹脂のペレットは、防湿容器に入れて保管されることにより、初期の低含水率を維持したまま溶融製膜することができる。特にアクリル系樹脂のように吸湿性の高い樹脂は、一旦吸湿すると乾燥に多く時間を要するため、輸送中や保管中の吸湿を極力抑制することが必要である。
【００３８】
防湿容器の材料としては、実質的に水分を通さず、密閉できることが要求される。このような材料としては、例えば、金属製のコンテナや、金属アルミニウムを蒸着したフィルム、ポリエチレン等を好適に用いることができる。ペレットをパッケージする前に防湿容器の内部を除湿した気体で置換することも好ましい形態である。また、防湿容器内を除湿剤や除湿器により除湿することも好ましい態様である。
【００３９】
上記防湿容器とは、水蒸気透過度が１．０ｇ／ｍ２・２４ｈｒ未満である材料からなり、密閉可能な容器である。このような材料としては、膜厚が１０μｍ以上の鉄、銅、鋼材、薄鋼−錫メッキ材、ステンレス材等の金属材料や、基材に二軸延伸ポリプロピレンやポリエチレンテレフタレートフィルムを用いたポリ塩化ビニリデンコートフィルム、アルミニウム蒸着フィルム、シリカ蒸着フィルム、アルミ箔が貼合されたフィルム等のフィルム材料が挙げられる。上記防湿容器の材料は、水蒸気透過度が０．３ｇ／ｍ２・２４ｈｒ未満であることが好ましく、０．０６ｇ／ｍ２・２４ｈｒ未満であることがさらに好ましい。
上記水蒸気透過度は、温度４０℃・９０％ＲＨの環境下で、ＪＩＳ  Ｚ０２０８に従い測定された値である。
【００４０】
［（２）ペレットを乾燥する工程］
本発明に係るペレットは、サイロに投入され、サイロ内を非加熱除湿することにより、含水量が維持又は低減される。非加熱除湿は、サイロ内の空気を、加熱手段を用いずに相対湿度を低減させるものであり、ペレットの温度を大きく上昇させない。なお、前記加熱手段としては、例えば、抵抗加熱式電気ヒーター、赤外線照射装置等が挙げられる。
【００４１】
以下に、非加熱除湿により気泡が減少する機構について考察を述べる。通常行われる加熱による（加熱手段を用いた）乾燥では、ペレットの周囲の空気の温度を高め、相対湿度を低下させることにより、ペレットから水分を蒸発させることにより行われる。これにより、溶融製膜時にフィルムに発生する気泡は減少する。
【００４２】
しかし、ペレットの乾燥は高温で長時間（例えば８０℃・２４時間）の加熱が必要であり、樹脂が長時間加熱されることにより、モノマー、オリゴマー、開始剤等の微量成分が分解する可能性が高い。これにより発生した分解生成物は揮発温度の低いものが多い。
【００４３】
加熱乾燥することにより、水蒸気による気泡は減少しても、上記分解性生物が高温でガス化することによりフィルム中に微細な気泡を発生するため、一定の水準まで気泡が減少するが、それ以下にはならない。
【００４４】
一方、液晶表示装置等の画像表示装置は、近年、画素密度がますます向上し、光学フィルムは高度な均一性が要求される。そのため加熱乾燥により水分の含有量を低減するだけでは、高度に均一性を必要とする光学フィルムの要求を満足する水準には達し得ないことがわかった。
【００４５】
分解は溶融製膜加工時の熱でも進むことが懸念されたが、加熱される時間が短時間であることから、加熱乾燥による分解に比べて少ないと考えられる。実際、ペレットの乾燥工程を非加熱にした本発明により大幅に気泡が改善されることからも、このことが裏付けられる。
【００４６】
非加熱除湿には、冷却除湿する方法、サイロ内を減圧して水蒸気の蒸気圧を低減する方法、乾式除湿、窒素ガスを流す方法等が挙げられるが、作業効率及びコストの点から、乾式除湿が好ましい。
（乾式除湿）
乾式除湿は、除湿剤を用いた除湿方式であり、装置内部で吸湿と除湿剤の再生を連続的に繰り返す機構となっている。例えば、ダイキン工業株式会社のハニカムロータ式乾式除湿機などがある。
【００４７】
（露点温度）
露点温度とは雰囲気中の水分量を表す指標であり、水蒸気を含む空気を冷却したとき、凝結が始まる温度をいう。
【００４８】
露点温度は、露点温度計により直接測定を行うか、気温と相対湿度から水蒸気圧を求め、その水蒸気圧を飽和水蒸気圧とする温度を求めることにより得ることができる。相対湿度が１００％の場合は現在の温度がそのまま露点温度にある。
【００４９】
本発明に係るサイロ内の空気の露点温度は、−４０〜＋１０℃の範囲内が好ましい。１０℃以下であれば、ペレットの含水率を低くできるため、溶融製膜時の水蒸気による気泡を少なくすることができる。また、−４０℃以上であれば、製造される光学フィルムのコストが低くなるように、乾式除湿機のコストを抑えることができる。
【００５０】
さらに好ましいサイロ内の露点温度は−３５〜＋５℃の範囲内である。５℃以下であれば溶融製膜時の水蒸気による気泡の発生を更に少なくすることができる。−３５℃以上であれば、乾式除湿機のコストを更に低減することができる。
【００５１】
［（３）溶融製膜する工程］
溶融押出し機１としては、特に限定はなく、熱可塑性樹脂の押出成形に使用される溶融押出し機を使用することが可能である。例えば単軸スクリュー型押出し機、同方向回転２軸スクリュー型押出し機、異方向回転２軸スクリュー型押出し機、タンデム型押出し機等が代表例として挙げられる。
【００５２】
ペレットを押出し機に投入し溶融製膜する工程を、図１を用いて説明する。サイロ１２内は、乾式除湿機１３により除湿された空気が循環し、ペレットの乾燥又は吸湿防止が行われる。サイロ１２から押出し機１に熱可塑性樹脂のペレットが投入される。
【００５３】
押出機１から押し出された熱可塑性樹脂は、金属メッシュを挟んだブレーカープレート２を通り、ギヤポンプ３により加圧され、ポリマーフィルター４を通り、Ｔダイ５に送られる。Ｔダイ５から膜状に押し出された熱可塑性樹脂は成形機６により冷却されフィルム状に成形固化される。成形されたフィルムは膜厚計７を通過し、縦延伸機８により長さ方向に延伸した後、横延伸機９により幅方向に延伸され、スリッター１０により所定の幅に断裁され、ワインダー１１により巻き取られ光学フィルムと成る。
【００５４】
本発明に使用するポリマーフィルターは特に限定はなく、例えばスクリーンメッシュと呼ばれるステンレス等の合金からなる金網の単層体、ステンレス等の合金からなる金網を積層し、各層を焼結した焼結金属フィルター、ステンレス鋼の微細繊維を複雑に編み込んだ金網にて繊維間の接点を焼結した焼結金属ファイバフィルター、金属粉末を焼結した焼結金属フィルター等が挙げられ、これらの中で特に焼結金属ファイバフィルターを使用することが好ましい。
【００５５】
Ｔダイとしては、コートハンガータイプとストレートマニフォールドタイプとに分別されるが、本発明では特に限定はなく、使用する樹脂により適宜選択することが可能となっている。また、単層用でも多層用であっても構わない。
【００５６】
成形機６は、Ｔダイで膜状に押出された樹脂を冷却ローラーに押付ける押付けローラーと、冷却ローラーにより冷却固化された未延伸フィルムを搬送する複数の搬送ローラーとを有している。
【００５７】
縦延伸機８は冷却ローラーから剥離され、得られた延伸前のフィルムを搬送方向に延伸する。横延伸機９は横方向（幅方向）に延伸する延伸装置である。例えば、縦延伸の場合は複数のヒートローラー、赤外線ヒーター等の加熱装置を有する縦延伸装置により熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇからガラス転移温度Ｔｇ＋１００℃の範囲内に加熱し、一段又は多段縦延伸することが好ましい。横延伸の場合は、横延伸機としてのテンター延伸装置で延伸することが好ましい。
【００５８】
横延伸機に使用するテンターは特に限定はなく、例えば、クリップテンター、ピンテンター等が挙げられ、必要に応じて選択し使用することが可能である。
【００５９】
次に、フィルムを成形する時の一般的条件を示す。冷却ローラーでの引取り速度は、分子配向性、複屈折性を考慮し５〜１００ｍ／分の範囲内で行うことが好ましい。
【００６０】
溶融押出し機での熱可塑性樹脂の溶融温度は使用する熱可塑性樹脂により適宜選択すればよく、その中でも熱可塑性樹脂中の微量成分の熱分解によるフィルムの気泡の発生を避けるため、樹脂を溶融させた後Ｔダイから吐出されるまでの間を２７０℃以下に維持することが好ましく、２６０℃以下であることが特に好ましい。
【００６１】
溶融押出し機は、使用する熱可塑性樹脂、添加物等に水、熱分解生成物等の揮発性成分が含まれていると、押出時に気泡が発生するため、水、揮発性成分等を除去するための真空ベントが具備されたものが適宜使用される。
【００６２】
溶融押出し機のシリンダー径、Ｌ／Ｄ、圧縮比、スクリューデザインは一般的に生産速度、フィルムの寸法などに応じて最適化すればよく、光学用途フィルムの製造において、吐出速度を安定化させると共に、摩擦発熱の抑制や樹脂温度を分解温度以下に維持することを目的に最適化すればよい。
【００６３】
溶融押出し機のスクリュー回転数、Ｔダイからの吐出量は、製造するフィルムの厚みや引取り速度等に応じて適宜選択することが可能である。また、溶融樹脂の酸化による熱分解や黄変を抑制するため、サイロ、押出し機シリンダー内部等を窒素、アルゴン等の不活性ガスでパージあるいは真空にすることが好ましい。
【００６４】
冷却ローラーの温度設定は、得られるフィルムの外観性や特性に与える影響の大きい重要な製造条件の１つであり、Ｔダイから流下するフィルム状の溶融樹脂の冷却ローラーへの密着性及び離型性のバランスを考慮して最適化されるものであり、表面温度を熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇに対して−４０〜＋２０℃の範囲内とすることが好ましく、特に−３５〜＋１０℃の範囲内とすることが好ましい。
【００６５】
溶融押出し時の溶融物の温度は、通常１５０〜３００℃の範囲、好ましくは１８０〜２７０℃の範囲内、更に好ましくは２００〜２６０℃の範囲内である。溶融物の温度は、接触式温度計を使用して測定した値である。
【００６６】
（光学フィルム）
本発明において、「光学フィルム」とは、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ等の各種表示装置に用いられる機能フィルムのことであり、詳しくは液晶表示装置用の偏光板保護フィルム、位相差フィルム、反射防止フィルム、輝度向上フィルム、ハードコートフィルム、防眩フィルム、帯電防止フィルム、視野角拡大等の光学補償フィルム等を含む。
【００６７】
本発明の光学フィルムは、偏光板保護フィルム（機能性層を付与した偏光板保護フィルムを含む。）に好ましく用いられる。
【００６８】
本発明の光学フィルムの膜厚は、１０〜６０μｍの範囲内であることが好ましい。１０μｍ以上であれば、裂けやすさを回避でき、取扱い性がよく、６０μｍ以下であれば、長期間保存による黄色の着色も目立ちにくく、製造コストを抑えることができ、また薄膜化の市場の要望に沿えるからである。
【００６９】
（熱可塑性樹脂）
本発明において、光学フィルムを得るのに用いられる熱可塑性樹脂フィルムとしては、透明な熱可塑性樹脂フィルムである限り、特に限定されない。すなわち、光学用の透明な熱可塑性樹脂として用いられている適宜の熱可塑性樹脂を用いることができる。また、熱可塑性樹脂フィルムには、上記透明な熱可塑性樹脂以外の他の材料が添加されていてもよい。最も、光学的に優れた性能を得るには、熱可塑性樹脂に他の材料を添加してなる、熱可塑性樹脂組成物中、上記透明な熱可塑性樹脂が８０質量％以上占めることが望ましい。
【００７０】
上記透明な熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン若しくはポリメチルペンテンなどの鎖状ポリオレフィン、ポリノルボルネンなどのポリシクロオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート若しくはポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、ポリアミド、ポリアリレート、又はポリイミドなどを挙げることができる。
【００７１】
これらの熱可塑性樹脂の中でも、透明性の点からアクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂及びポリシクロオレフィンが好ましく、特にコストの点からアクリル系樹脂が好ましい。
【００７２】
（アクリル系樹脂）
本発明に用いられるアクリル系樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては特に制限されるものではないが、メチルメタクリレート単位５０〜９９質量％の範囲内、及びこれと共重合可能な他の単量体単位１〜５０質量％の範囲内からなるものが好ましい。
【００７３】
共重合可能な他の単量体としては、アルキル数の炭素数が２〜１８のアルキルメタクリレート、アルキル数の炭素数が１〜１８のアルキルアクリレート、アクリル酸、メタクリル酸等のα，β−不飽和酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和基含有二価カルボン酸、スチレン、α−メチルスチレン、核置換スチレン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のα，β−不飽和ニトリル、無水マレイン酸、マレイミド、Ｎ−置換マレイミド、グルタル酸無水物等が挙げられ、これらは単独で、あるいは２種以上を併用して用いることができる。
【００７４】
これらの中でも、共重合体の耐熱分解性や流動性の観点から、エチルメタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｓ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート等が好ましく、メチルメタクリレート、メチルアクリレート又はｎ−ブチルアクリレートが特に好ましく用いられる。
【００７５】
本発明の光学フィルムに用いられるアクリル系樹脂は、フィルムとしての機械的強度、フィルムを生産する際の流動性の点から、重量平均分子量（Ｍｗ）が１０００００〜１００００００の範囲内であることが好ましく、より好ましくは、１５００００〜５０００００の範囲内である。
【００７６】
本発明に係るアクリル系樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定することができる。測定条件は以下のとおりである。
【００７７】
溶媒：      メチレンクロライド
カラム：    Ｓｈｏｄｅｘ  Ｋ８０６、Ｋ８０５、Ｋ８０３Ｇ（昭和電工（株）製を３本接続して使用した）
カラム温度：２５℃
試料濃度：  ０．１質量％
検出器：    ＲＩ  Ｍｏｄｅｌ  ５０４（ＧＬサイエンス社製）
ポンプ：    Ｌ６０００（日立製作所（株）製）
流量：      １．０ｍｌ／ｍｉｎ
校正曲線：  標準ポリスチレンＳＴＫ  ｓｔａｎｄａｒｄ  ポリスチレン（東ソー（株）製）Ｍｗ＝２８０００００〜５００迄の１３サンプルによる校正曲線を使用した。１３サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
【００７８】
アクリル系樹脂の製造方法としては、特に制限は無く、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、あるいは溶液重合等の公知の方法のいずれを用いても良い。ここで、重合開始剤としては、通常のパーオキサイド系及びアゾ系のものを用いることができ、また、レドックス系とすることもできる。重合温度については、懸濁又は乳化重合では３０〜１００℃の範囲内、塊状又は溶液重合では８０〜１６０℃の範囲内で実施しうる。さらに、生成共重合体の還元粘度を制御するために、アルキルメルカプタン等を連鎖移動剤として用いて重合を実施することもできる。
【００７９】
アクリル系樹脂としては、市販のものも使用することができる。例えば、デルペット６０Ｎ、８０Ｎ（旭化成ケミカルズ（株）製）、ダイヤナールＢＲ５２、ＢＲ８０、ＢＲ８３、ＢＲ８５、ＢＲ８８（三菱レイヨン（株）製）、ＫＴ７５（電気化学工業（株）製）等が挙げられる。
【００８０】
アクリル系樹脂は他の熱可塑性樹脂と混合して用いることもでき、その場合はアクリル系樹脂：他の熱可塑性樹脂の混合質量比率は９０：１０〜５５：４５の範囲内であることが好ましい。
【００８１】
（ポリカーボネート系樹脂）
本発明に係る熱可塑性樹脂として、ポリカーボネート系樹脂を用いることができる。ポリカーボネート系樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、及び環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
【００８２】
ここで使用される二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４′−ビフェノール、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４，４′−（ｐ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール、４，４′−（ｍ−フェニレンジイソプロピリデン）ジフェノール、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エステル、２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）スルフィド、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン及び９，９−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）フルオレンなどが挙げられる。好ましい二価フェノールは、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカンであり、なかでも強度に優れ、適度な耐熱性を有し、かつ入手容易でコスト的にも優れる点からビスフェノールＡが特に好ましい。
【００８３】
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、炭酸ジエステル又はハロホルメートなどが使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネート又は二価フェノールのジハロホルメートなどが挙げられる。
【００８４】
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を界面重合法によってポリカーボネート系樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールが酸化するのを防止するための酸化防止剤などを使用してもよい。またポリカーボネート系樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート系樹脂であっても、芳香族又は脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート系樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。
【００８５】
三官能以上の多官能性芳香族化合物としては、１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタンなどが使用できる。
【００８６】
分岐ポリカーボネートを生ずる多官能性化合物を含む場合、かかる割合は、芳香族ポリカーボネート全量中、０．００１〜１モル％の範囲内、好ましくは０．００５〜０．５モル％の範囲内、特に好ましくは０．０１〜０．３モル％の範囲内である。また特に溶融エステル交換法の場合、副反応として分岐構造が生ずる場合があるが、かかる分岐構造量についても、芳香族ポリカーボネート全量中、０．００１〜１モル％の範囲内、好ましくは０．００５〜０．５モル％の範囲内、特に好ましくは０．０１〜０．３モル％の範囲内であるものが好ましい。なお、かかる割合については１Ｈ−ＮＭＲ測定により算出することが可能である。
【００８７】
脂肪族の二官能性のカルボン酸は、α，ω−ジカルボン酸が好ましい。脂肪族の二官能性のカルボン酸としては例えば、セバシン酸（デカン二酸）、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、オクタデカン二酸、イコサン二酸などの直鎖飽和脂肪族ジカルボン酸が好ましく挙げられる。
【００８８】
（ポリシクロオレフィン）
ポリシクロオレフィンとして好ましいものは、シクロオレフィンを重合又は共重合した樹脂である。シクロオレフィンとしては、ノルボルネン、ジシクロペンタジエン、テトラシクロドデセン、エチルテトラシクロドデセン、エチリデンテトラシクロドデセン、テトラシクロ〔７．４．０．１１０，１３．０２，７〕トリデカ−２，４，６，１１−テトラエンなどの多環構造の不飽和炭化水素及びその誘導体；シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、３，４−ジメチルシクロペンテン、３−メチルシクロヘキセン、２−（２−メチルブチル）−１−シクロヘキセン、シクロオクテン、３ａ，５，６，７ａ−テトラヒドロ−４，７−メタノ−１Ｈ−インデン、シクロヘプテン、シクロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどの単環構造の不飽和炭化水素及びその誘導体等が挙げられる。
【００８９】
これらシクロオレフィンには置換基として極性基を有していてもよい。極性基としては、ヒドロキシ基、カルボキシ基、アルコキシル基、エポキシ基、グリシジル基、オキシカルボニル基、カルボニル基、アミノ基、エステル基、カルボン酸無水物基などが挙げられ、特に、エステル基、カルボキシ基又はカルボン酸無水物基が好適である。
【００９０】
（含水率）
本発明に係るペレットの含水量は、１０００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、３００質量ｐｐｍ以下であることがより好ましい。より好ましくは２００質量ｐｐｍ以下であり、更に好ましくは１００質量ｐｐｍ以下であり、最も好ましくは質量５０ｐｐｍ以下である。含水量が３００質量ｐｐｍ以下であれば、ペレットを溶融製膜する際に樹脂が分解するのを防止したり、より気泡の発生を防止することができる。
【００９１】
含水率の測定法は、光学フィルム試料７ｍｍ×３５ｍｍを水分測定器、試料乾燥装置（ＣＡ−０３、ＶＡ−０５、共に三菱化学（株））にてカールフィッシャー法で測定する。含水率は、水分質量（ｇ）を試料質量（ｇ）で除して得られた値であり、質量ｐｐｍで表す。
【００９２】
《添加剤》
（紫外線吸収剤）
本発明の光学フィルムは、１種又は２種以上の紫外線吸収剤を含有していてもよい。本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体等が挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。
【００９３】
（酸化防止剤）
本発明の光学フィルムは、１種又は２種以上の酸化防止剤を含有していてもよい。酸化防止剤としては、通常知られているものを使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系又はリン系化合物のものを好ましく用いることができる。
【００９４】
例えば、ＢＡＳＦジャパン株式会社から、“ＩｒｇａｆｏｓＸＰ４０”、“ＩｒｇａｆｏｓＸＰ６０”という商品名で市販されているものを含むものが好ましい。
【００９５】
上記フェノール系化合物としては、２，６−ジアルキルフェノールの構造を有するものが好ましく、例えば、ＢＡＳＦジャパン株式会社、“Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６”、“Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０”、（株）ＡＤＥＫＡ“アデカスタブＡＯ−５０”等の商品名で市販されているものが好ましい。
【００９６】
上記リン系化合物は、例えば、住友化学株式会社から、“ＳｕｍｉｌｉｚｅｒＧＰ”、株式会社ＡＤＥＫＡから“ＡＤＫ  ＳＴＡＢ  ＰＥＰ−２４Ｇ”、“ＡＤＫ  ＳＴＡＢ  ＰＥＰ−３６”及び“ＡＤＫ  ＳＴＡＢ  ３０１０”、ＢＡＳＦジャパン株式会社から“ＩＲＧＡＦＯＳ  Ｐ−ＥＰＱ”、堺化学工業株式会社から“ＧＳＹ−Ｐ１０１”等の商品名で市販されているものが好ましい。
【００９７】
上記ヒンダードアミン系化合物は、例えば、ＢＡＳＦジャパン株式会社から、“Ｔｉｎｕｖｉｎ１４４”及び“Ｔｉｎｕｖｉｎ７７０”、株式会社ＡＤＥＫＡから“ＡＤＫ  ＳＴＡＢ  ＬＡ−５２”等の商品名で市販されているものが好ましい。
【００９８】
上記イオウ系化合物は、例えば、住友化学株式会社から、“Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＴＰＬ−Ｒ”、“Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＴＰ−Ｄ”等の商品名で市販されているものが好ましい。
【００９９】
上記二重結合系化合物は、住友化学株式会社から、“Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＧＭ”、“Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＧＳ”等の商品名で市販されているものが好ましい。
【０１００】
これらの酸化防止剤等は、再生使用される際の工程に合わせて適宜添加する量が決められるが、一般には、フィルムの主原料である樹脂に対して、０．０５〜２０質量％の範囲内、好ましくは０．１〜１．０質量％の範囲内で添加される。
【０１０１】
これらの酸化防止剤は、１種のみを用いるよりも数種の異なった系の化合物を併用することで相乗効果を得ることができる。例えば、ラクトン系、リン系、フェノール系及び二重結合系化合物の併用は好ましい。
【０１０２】
（可塑剤）
本発明の光学フィルムは、可塑剤を含有していてもよい。可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、あるいはエポキシ系等が挙げられる。
【０１０３】
リン酸エステル系可塑剤では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系可塑剤では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート等を用いることができる。
【０１０４】
この中で、ポリエステル系とフタル酸エステル系の可塑剤が好ましく用いられる。ポリエステル系可塑剤は、フタル酸ジオクチルなどのフタル酸エステル系の可塑剤に比べて非移行性や耐抽出性に優れるが、可塑化効果や相溶性にはやや劣る。
【０１０５】
したがって、用途に応じてこれらの可塑剤を選択、あるいは併用することによって、広範囲の用途に適用できる。
【０１０６】
ポリエステル系可塑剤は、１〜４価の範囲内のカルボン酸と１〜６価の範囲内のアルコールとの反応物であるが、主に２価カルボン酸とグリコールとを反応させて得られたものが用いられる。代表的な２価カルボン酸としては、グルタル酸、イタコン酸、アジピン酸、フタル酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。
【０１０７】
特に、アジピン酸、フタル酸などを用いると可塑化特性に優れたものが得られる。グリコールとしてはエチレン、プロピレン、１，３−ブチレン、１，４−ブチレン、１，６−ヘキサメチレン、ネオペンチレン、ジエチレン、トリエチレン、ジプロピレン等のグリコールが挙げられる。これらの２価カルボン酸及びグリコールはそれぞれ単独で、あるいは混合して使用してもよい。
【０１０８】
このエステル系の可塑剤はエステル、オリゴエステル又はポリエステルの型のいずれでもよく、重量平均分子量は１００〜１００００の範囲が良いが、好ましくは６００〜３０００の範囲であり可塑化効果が大きい。
【０１０９】
また、可塑剤の粘度は分子構造や分子量と相関があるが、アジピン酸系可塑剤の場合相溶性及び可塑化効率の関係から２００〜５０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）の範囲が良い。さらに、いくつかのポリエステル系可塑剤を併用してもかまわない。
【０１１０】
可塑剤はアクリル系樹脂を含有する組成物１００質量部に対して、０．５〜３０質量部の範囲内を添加するのが好ましい。可塑剤の添加量が３０質量部以下であれば、表面が乾燥しやすく、取り扱いが容易である。またこれらの可塑剤は単独あるいは２種以上混合して用いることもできる。
【０１１１】
（マット剤）
本発明の光学フィルムは、フィルムの滑り性を付与するためにマット剤を添加していてもよい。マット剤としては、得られるフィルムの透明性を損なうことがなく、溶融時の耐熱性があれば無機化合物又は有機化合物どちらでもよい。これらのマット剤は、単独でも２種以上併用しても使用できる。
【０１１２】
粒径や形状（例えば針状と球状など）の異なる粒子を併用することで高度に透明性と滑り性を両立させることもできる。
【０１１３】
これらの中でも、熱可塑性樹脂と屈折率が近いので透明性（ヘイズが小さいこと）に優れる二酸化珪素が特に好ましく用いられる。
【０１１４】
二酸化珪素の具体例としては、アエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖ、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２００、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００、ＮＡＸ５０（以上日本アエロジル（株）製）、シーホスターＫＥＰ−１０、シーホスターＫＥＰ−３０、シーホスターＫＥＰ−５０（以上、株式会社日本触媒製）、サイロホービック１００（富士シリシア製）、ニップシールＥ２２０Ａ（日本シリカ工業製）、アドマファインＳＯ（アドマテックス製）等の商品名を有する市販品などが好ましく使用できる。
【０１１５】
粒子の形状としては、不定形、針状、扁平、球状等特に制限なく使用できるが、特に球状の粒子を用いると、得られるフィルムの透明性が良好にできるので好ましい。
【０１１６】
粒子の大きさは、可視光の波長に近いと光が散乱し、透明性が悪くなるので、可視光の波長より小さいことが好ましく、さらに可視光の波長の１／２以下であることが好ましい。粒子の大きさが小さすぎると滑り性が改善されない場合があるので、８０ｎｍから１８０ｎｍの範囲であることが特に好ましい。
【０１１７】
なお、粒子の大きさとは、粒子が１次粒子の凝集体の場合は凝集体の大きさを意味する。また、粒子が球状でない場合は、その投影面積に相当する円の直径を意味する。
【０１１８】
（リターデーション制御剤）
本発明の光学フィルムには、リターデーション（位相差）を制御することを目的としたリターデーション制御剤を含有していてもよい。リターデーション制御剤としては、例えば、特開２００１−１６６１４４号、特開２００３−３４４６５５号、特開２００３−２４８１１７号、特開２００３−６６２３０号各公報記載のものを使用することができる。位相差制御剤を添加することによって、面内のリターデーション（Ｒｏ）、厚み方向のリターデーション（Ｒｔ）を制御することができる。好ましい添加量は０〜１０質量％の範囲内であり、より好ましくは０〜８質量％の範囲内、さらに好ましくは０〜６質量％の範囲内である。
【実施例】
【０１１９】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「部」あるいは「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量部」あるいは「質量％」を表す。
【０１２０】
［実施例１］
温度２３℃かつ、相対湿度５５％の室内で下記作業を実施した。
【０１２１】
（ペレット化）
下記の処方を、ヘンシェルミキサーを用いて、２３００ｒ／ｍｉｎで６０秒間混合した。引き続き、ベント付き、Ｌ／Ｄ＝３５（押出し機のスクリューの有効長Ｌと、半径Ｄの比率）の２軸押出し機において、ベントで真空吸引しながらストランド用ダイを介して２５０℃で、直径３ｍｍのストランド形状で押出し、５０℃の水で冷却・洗浄し、水切りをした後、長さ２ｍｍから３ｍｍに断裁しペレットを製造した。
【０１２２】
ペレットを形成した直後（前記断裁後５分以内）の含水率は２５０質量ｐｐｍであった。
【０１２３】
（処方）
アクリル共重合体（ＭＭＡ／ＡＣＭＯ：７０／３０、重量平均分子量１０万）                                                                              ６５質量部
安定剤ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０（ＢＡＳＦジャパン（株）製）        ０．０５質量部
安定剤ＰＥＰ−３６（（株）ＡＤＥＫＡ製）                        ０．０８質量部
安定剤Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ  ＧＳ（住友化学（株）製）              ０．４８質量部
ただし、ＡＣＭＯはアクリロイルモルホリンであり、前記アクリル共重合体はラジカル重合開始剤として過酸化ベンゾイルを用いて、常法により合成された。
【０１２４】
（ペレットの含水率測定）
含水率の測定法は、試料約１００ｍｇを水分測定器、試料乾燥装置（ＣＡ−０３、ＶＡ−０５、共に三菱化学（株））にてカールフィッシャー容量滴定法で測定した。水分量（ｇ）を試料質量（ｇ）で除して得られた値を質量ｐｐｍで表した。
【０１２５】
（ペレットを防湿容器で保管）
上記で製造したペレットを、水蒸気透過度が０．０５ｇ／ｍ２・２４ｈｒのポリエチレン／アルミニウム蒸着層／ポリプロピレンフィルムの三層フィルム（膜厚１００μｍ）で作製された防湿袋に、２００ｋｇの入り目で封入しシールした。ペレット化から封入までに要した時間は３０分以内だった。
【０１２６】
前記ペレットの入った防湿袋を、４０℃・９０％ＲＨの環境試験機内で２週間保管した。保管後、防湿袋を開封して上記方法によりペレットの含水率を測定したところ、２５０質量ｐｐｍであり、保管前と変わらなかった。
【０１２７】
（ペレットを非加熱除湿により乾燥）
防湿容器で保管した上記ペレット６００ｋｇをサイロ１２に投入し、サイロ１２内に除湿機１３から送られてくる空気を循環させてサイロ１２内の空気を露点温度１０℃に調整した。詳しくは、乾式除湿機１３をサイロ１２の底部と上部に配管で接続し、除湿機１３から送られる空気を１０ｍ３／ｍｉｎで循環しながら、サイロ１２内の露点温度を計測し除湿機にフィードバックすることにより、除湿機の運転を制御してサイロ１２内の露点温度を５℃に調整した。
【０１２８】
上記によりサイロ１２内で２４時間乾燥させたペレットの含水率を測定したところ、８０質量ｐｐｍであった。また、２４時間乾燥しているときのサイロ１２内の空気の温度は、２５〜３０℃の範囲内であった。
【０１２９】
（溶融製膜）
上記により２４時間乾燥させたペレットを、サイロ１２から押出し機１に供給しながら、圧縮比４：１の一軸押出しスクリュー（図示せず）、金属メッシュを挟んだブレーカープレート２、ギヤポンプ３、リーフディスクフィルター４、及び、ダイス幅１５００ｍｍ、リップ間隔１ｍｍのＴダイ５を経て、成形機６を後退させた状態で、溶融温度２３０℃で押出した。
【０１３０】
押し出した樹脂を３連ローラー式の成型機６にて冷却しながら製膜した。
【０１３１】
その後、１４０℃、延伸倍率１．４で縦延伸し、延伸倍率１．４で横延伸し幅２１００ｍｍのフィルムを得た。延伸したフィルムをスリッターに通し、フィルム幅１９００ｍｍにトリミングし、両サイドをナーリング加工してワインダーにより巻き取り、厚さ２０μｍのロール状の光学フィルム１を製造した。
【０１３２】
（気泡欠陥の評価）
ロールから光学フィルムを引き出し、ロールの巻き方向に巻き芯から１０００ｍ、２０００ｍ及び３０００ｍの位置で断裁し、巻き方向に３００ｍｍの長さの試料を採取した。得られた試料は長さ３００ｍｍで幅がスリット幅の長方形の光学フィルム１である。
【０１３３】
光学フィルムに平行光に近い光を照射し、角度を変えて観察することにより気泡を含む欠陥のある場所を見つけマーキングした。
【０１３４】
前記マーキングした位置を、顕微鏡で観察して、気泡であることが確認されたものについて、その最小外接円の直径を測定し、最小外接円の直径が３０μｍ以上の気泡の個数を合計し、光学フィルムの面積で割って気泡欠陥の個数とした。
【０１３５】
［実施例２〜６］
実施例１において、サイロ内が表１の露点温度となるように除湿機の運転を制御したほかは、同様にして実施例２〜６を実施した。
【０１３６】
［実施例７］
実施例１において、防湿容器として除湿剤を備えたブリキ製の缶状のコンテナを用い、サイロ内の露点温度を０℃に制御したほかは、同様にして実施例７を実施した。なお、前記除湿剤はシリカゲルであり、保管後、コンテナを開けて上記方法によりペレットの含水率を測定したところ、１００質量ｐｐｍであった。なお、前記ブリキ製のコンテナの水蒸気透過度は０．００ｇ／ｍ２・２４ｈｒである。
【０１３７】
［実施例８］
実施例１において、防湿容器として、水蒸気透過度が０．０５ｇ／ｍ２・２４ｈｒのポリエチレン／アルミニウム蒸着層／ポリプロピレンフィルムの三層フィルム（膜厚１００μｍ）で作製された防湿袋１に代えて、アルミニウムの蒸着量が少なく水蒸気透過度が０．２５ｇ／ｍ２・２４ｈｒのポリエチレン／アルミニウム蒸着層／ポリプロピレンフィルムの三層フィルム（膜厚１００μｍ）で作製された防湿袋２を用い、サイロ内の露点温度を０℃に制御したほかは、同様にして実施例８を実施した。なお、保管後、防湿袋を開封して上記方法によりペレットの含水率を測定したところ、４００質量ｐｐｍであった。
【０１３８】
［比較例１〜３］
実施例１において、除湿機１３に代えて送風機付きのヒーターを取り付け、サイロ内の乾球温度を表１のように制御し、滞留時間を表１のようにしたほかは、同様にして比較例１〜３を実施した。なお、サイロ内の露点温度はいずれも２０℃であった。
【０１３９】
［比較例４］
実施例１において、保管容器として、水蒸気透過度が０．０５ｇ／ｍ２・２４ｈｒのポリエチレン／アルミニウム蒸着層／ポリプロピレンフィルムの三層フィルム（膜厚１００μｍ）で作製された防湿袋に代えて、水蒸気透過度が１．１２ｇ／ｍ２・２４ｈｒの低密度ポリエチレン（膜厚６０μｍ）で作製された袋を用いサイロ内の露点温度を０℃に制御したほかは、同様にして比較例４を実施した。なお、保管後、上記袋を開封して上記方法によりペレットの含水率を測定したところ、１１００質量ｐｐｍであった。
【０１４０】
［比較例５］
実施例１において、除湿機１３を運転しなかったほかは、同様にして比較例５を実施した。また、サイロ内の露点温度と乾球温度は成り行きで、それぞれ２０℃と２５℃となった。
［比較例６］
比較例４において、除湿機１３に代えて送風機付きのヒーターを取り付け、サイロ内の乾球温度を５０℃に制御したほかは、同様にして比較例６を実施した。なお、サイロ内の露点温度は２０℃であった。
【０１４１】
上記実施条件と評価結果を表１に示す。
【０１４２】
【表１】
2014063031.tif 000002
表１から、ペレットを防湿容器に入れて保管し、サイロ内でペレットを非加熱除湿して製造された光学フィルムは、ペレットを防湿容器に入れないで保管して製造された光学フィルム及び加熱除湿して製造された光学フィルムより気泡欠陥が少ないことが分かる。非加熱除湿されたサイロ内の露点温度が５℃以下であると、さらに気泡欠陥が少なくなることが分かる。また、防湿容器に保管された樹脂の含水率が３００質量ｐｐｍ以下であると、さらに気泡欠陥が改善されることが分かる。
【符号の説明】
【０１４３】
１  押出し機
２  ブレーカープレート
３  ギヤポンプ
４  ポリマーフィルター
５  Ｔダイ
６  成型機
７  膜厚計
８  縦延伸機
９  横延伸機
１０  スリッター
１１  ワインダー
１２  サイロ
１３  除湿機
【図１】
2014063031.tif 000003