(57)【要約】      （修正有）【課題】RzJISが0.1μm以上1.5μm以下の表面性を有する感光体でも付着物の量を精度良く安定的に計測し、感光体の使用可能の可否を判定できる非破壊評価方法を提供する。【解決手段】(a)外径Φmmのドラム形状の感光体を評価用治具に固定する工程と、(b)固定された感光体表面の任意の位置に赤外分光装置に装備されたATRプリズム(略AP)中心を当接し、AP表面が位置の法線方向に直交する接平面と平行になるように保持する工程と、(c)当接したAPを、感光体の外径Φをパラメータとして求められる加圧力下限以下の範囲に設定された加圧力で当接位置の法線方向に沿って、感光体表面に加圧する工程と、(d)加圧力の範囲内に設定された加圧力でATR-IRを測定する工程と、を含むようにする。【選択図】図１
2014160116.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）外径Φｍｍのドラム形状の感光体を非破壊状態で評価用治具に固定する工程と、
（ｂ）固定された感光体表面の任意の位置に赤外分光装置に装備されたＡＴＲプリズム中心を当接し、該ＡＴＲプリズム表面が前記位置の法線方向に直交する接平面と平行になるように保持する工程と、
（ｃ）当接したＡＴＲプリズムを、前記感光体の外径Φをパラメータとし下記近似直線式（１）、（２）で求められる加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲に設定された一定の加圧力で前記当接位置の法線方向に沿って、感光体表面に加圧する工程と、
加圧力下限（ｋｇｆ）：（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]・・・（１）
加圧力上限（ｋｇｆ）：（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]・・・（２）
（ｄ）前記加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲内に設定された一定の加圧力でＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する工程と、
（ｅ）測定されたＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓａ１］と、感光体表面の付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓｂ1］の比（［Ｓｂ1］／［Ｓａ１］）を算出する工程と、
（ｆ）［Ｓｂ1］／［Ｓａ１］の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が使用可能であるか否かを判定する工程と、
を含むことを特徴とする評価方法。
【請求項２】
（ａ）外径Φｍｍのドラム形状の感光体を非破壊状態で評価用治具に固定する工程と、
（ｂ）固定された感光体表面の任意の位置に赤外分光装置に装備されたＡＴＲプリズム中心を当接し、該ＡＴＲプリズム表面が前記位置の法線方向に直交する接平面と平行になるように保持する工程と、
（ｃ）当接したＡＴＲプリズムを、前記感光体の外径Φをパラメータとし下記近似直線式（１）、（２）で求められる加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲に設定された一定の加圧力で前記当接位置の法線方向に沿って、感光体表面に加圧する工程と、
加圧力下限（ｋｇｆ）：（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]・・・（１）
加圧力上限（ｋｇｆ）：（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]・・・（２）
（ｄ）前記加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲内に設定された一定の加圧力でＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する工程と、
（ｇ）ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピークを基準として、該感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルと該感光体の新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトルとの差スペクトルを求める工程と、
（ｈ）ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓａ２］と、前記差スペクトルの感光体表面の付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓｂ２］の比（［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］）を算出する工程と、
（ｆ）［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が使用可能であるか否かを判定する工程と、
を含むことを特徴とする評価方法。
【請求項３】
前記ＡＴＲプリズムの直径が１．５ｍｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の評価方法。
【請求項４】
前記感光体の外径Φｍｍが２０ｍｍ〜１００ｍｍであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項５】
前記感光体の表面性が、１０点平均粗さＲｚＪＩＳにおいて０．１μｍ以上１．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項６】
前記感光体が、ポリカーボネートを含有する表面層を有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の評価方法
【請求項７】
前記感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピークが、カーボネート基のピークであることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項８】
前記付着物の中に潤滑剤が含まれていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項９】
前記付着物中にステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の混合物が含まれ、該付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピークが、［Ｚｎ２＋］と［ＲＣＯＯ−］の結合部のピークであり、前記感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピークがカーボネート基のピークであって、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後における前記ピーク面積比［Ｓｂ１］／［Ｓａ１］または［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］の値が、が０．０５〜０．７０の範囲内である場合に、前記感光体の使用を可として判定することを特徴とする請求項１乃至８のいずれか一項に記載の評価方法。
【請求項１０】
前記ＡＴＲプリズムとしてＧｅプリズムを用い、赤外光の入射角を３０°以上６０°以下とすることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一項に記載の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、感光体表面に存在する付着物の付着量を非破壊状態で精度良く安定的に計測し、感光体が使用可能か否かを判定することができる評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体表面の極微量の付着物の存在量を評価することが多くの分野で求められている。例えば、コーティング技術分野におけるコーティング層の厚みや固体表面に存在する異物の量により固体表面の電気的、機械的特性が変化したり、濡れ性や接着性が変化することから、固体表面の付着物の量の評価が必要となる。
【０００３】
特に、電子写真プロセスにおける画像形成に用いられる感光体表面の付着物は、極僅かの付着物であっても形成される画像に多大な影響を及ぼすことがあるため、その付着量を正確に把握することは非常に重要である。例えば、感光体表面に薄く存在することにより高画質維持の機能を発揮する保護剤や、画像ボケの発生の原因となるトナー添加剤等の表面付着物が、感光体上にどの程度存在しているかは非常に重要となる。そのため、感光体表面の付着物の量を正確に評価する方法の開発が強く求められている。
【０００４】
感光体表面の付着物の存在量を評価する方法として、例えば、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）発光分析、ＸＰＳ（Ｘ−ｒａｙ  ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）、蛍光Ｘ線分析が行われてきた。しかし、ＩＣＰ発光分析は、元素分析であるため、付着物が金属元素を含んでいない有機物である場合は定量分析が行えなかった。また、ＸＰＳでは、Ｘ線の分析可能な深さが数ｎｍであり、固体の極表面の情報しか得られないため、付着物が数ｎｍ以上の厚い付着物に関しては、その存在量を見積もることができなかった。一方、蛍光Ｘ線分析では、ＸＰＳとは逆に、測定領域が深すぎて最表面の付着物の測定を行うことができなかった。
【０００５】
感光体表面の付着物の分析法では、これらの分析方法の他にも、ＩＲ、ラマン、ＥＤＳ等があるが、多くの場合において、測定のための前処理が必要であることや、測定器の試料室サイズが画像形成装置で使用される感光体のサイズに比べて小さいこと等が理由で、画像形成装置内で使用されるドラムまたはベルトなど様々な形状の感光体を破壊して分析が行われる。
【０００６】
感光体表面に存在する付着物の量を非破壊状態で精度良く安定的に計測し、感光体が再使用可能か否かを判定し、可能であると判定された場合には、計測後に再び画像形成装置内に感光体を搭載して使用することができる評価方法の開発が求められている。
【０００７】
固体と固体表面の付着物の分析可能な方法として、ＡＴＲ−ＩＲ法（Ａｔｔｅｎｕａｔｅｄ  Ｔｏｔａｌ  Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ  Ｉｎｆｒａｒｅｄ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）が知られている。このＡＴＲ−ＩＲ法は、赤外吸収スペクトルを測定するＩＲ法の一つで、全反射を利用するもので、高い屈折率を持つＡＴＲプリズムを試料に密着させ、ＡＴＲプリズムを通して赤外光を試料に照射し、ＡＴＲプリズムからの反射光を分光分析する。
ＡＴＲプリズムと試料との屈折率の関係からある角度以上の条件で赤外光をＡＴＲプリズムに入射させると、赤外光はＡＴＲプリズムから出ず、ＡＴＲプリズムと試料との接触面で全反射を起こすが、その際、赤外光が僅かの距離だけ試料側に滲み出すので、試料で赤外光の吸収があれば反射光が減衰し、試料の吸収スペクトルを得ることができる。
ＡＴＲ−ＩＲ法は、ＡＴＲプリズムと接触したサブミクロン程度のごく薄い試料部分の吸収スペクトルを測定することができるため、固体表面部や固体表面の付着物の吸収スペクトルを得ることができる。
ＡＴＲ−ＩＲ法は、分子構造により決まった分子振動の吸収スペクトルを得ることができるため、固体と固体表面の付着物が、特に有機物や高分子化合物である場合に有効な分析方法である。
【０００８】
ＡＴＲ−ＩＲ法の装置の中には、試料室を必要としないものがある。例えば、ＡＴＲプリズムのプローブを、中空光ファイバーのコードで装置本体に接続して、ＡＴＲプリズムをサンプルの測定部まで持っていくことでＡＴＲ−ＩＲ測定を行うものや、あるいは、ＩＲ装置自体を超小型にして、装置自体をサンプルまで持ち運びＡＴＲプリズムをサンプルに接触させてＡＴＲ−ＩＲスペクトルを得るものがある。これらの装置を使用することにより、画像形成装置内に搭載している感光体をそのままの形状でＡＴＲ−ＩＲ測定することが可能である。しかし、これらの装置で測定して得られた感光体及び感光体上の付着物のＡＴＲ−ＩＲスペクトルは、各ピークトップの波数位置に再現性があるため定性分析は可能であったが、各ピーク強度及び各ピーク強度比に再現性がないため、感光体表面の付着物の量を評価することはできなかった。
【０００９】
特許文献１には、クリーニングされた感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定し、感光体に付着したシリカと潤滑剤の量をシリカ指標、潤滑剤指標として求め、シリカ指標と潤滑剤指標が所定の値未満である場合に、再び画像形成装置に感光体を搭載して使用が可能であると判定する評価方法が開示されている。実施例では、専用冶具を用いて感光体ドラムを保持しながら、ＡＴＲプリズムに一定の圧力で接触させてＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定することで、シリカ指標と潤滑剤指標を求めている。実際、この方法により多くの感光体の評価を良好に行うことができる。
なお、特許文献２には、最表面層に２００〜４２０ｎｍの紫外線を照射をしたときに蛍光を発光する電荷輸送物質を３０質量％以上含む電子写真感光体に対し、波長が２００ｎｍ以上４２０ｎｍ以下の紫外線を照射し、該紫外線の照射を受けて該電子写真感光体から発する蛍光を画像取込手段によって取得し、得られた画像を観察することによって、フィルミングの発生を評価する電子写真感光体の評価方法が提案されている。この評価方法により、従来のフィルミング評価方法で検出することができない初期フィルミング、軽度なフィルミング、幅０．５ｍｍ以下の局部的なフィルミングを容易かつ正確に評価可能であり、電子写真感光体の表面状態の影響を受けないとしている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１の方法により多くの感光体の評価を良好に行うことができるが、付着物の指標をより精度良く安定的に計測する評価方法が望まれている。即ち、感光体の長寿命化を目的に表面層に無機フィラーを分散させた感光体や、表面層に無機フィラーが存在しなくとも長期に亘りランニングを繰り返した感光体について、表面性が１０点平均粗さＲｚＪＩＳで０．１μｍ以上１．５μｍ以下である場合に、特許文献１の方法で測定すると、付着物の指標にばらつきが見られることがある。
本発明は、従来技術に鑑みてなされたものであり、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する感光体であっても、非破壊状態で感光体表面に存在する付着物の付着量を精度良く安定的に計測し、計測後の感光体が使用可能であるか否かを判定（使用可能の可否を判定）することができる評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは鋭意検討した結果、ドラム形状の感光体表面に赤外分光装置に装備されたＡＴＲプリズムを当接して、感光体表面及び付着物のＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する際、所定範囲内に設定した一定の加圧力でＡＴＲプリズムを感光体表面に加圧することで、上記課題が解決されることを見出し本発明に至った。
即ち、上記課題は、
（ａ）外径Φｍｍのドラム形状の感光体を非破壊状態で評価用治具に固定する工程と、
（ｂ）固定された感光体表面の任意の位置に赤外分光装置に装備されたＡＴＲプリズム中心を当接し、該ＡＴＲプリズム表面が前記位置の法線方向に直交する接平面と平行になるように保持する工程と、
（ｃ）当接したＡＴＲプリズムを、前記感光体の外径Φをパラメータとし下記近似直線式（１）、（２）で求められる加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲に設定された一定の加圧力で前記当接位置の法線方向に沿って、感光体表面に加圧する工程と、
加圧力下限（ｋｇｆ）：（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]・・・（１）
加圧力上限（ｋｇｆ）：（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]・・・（２）
（ｄ）前記加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲内に設定された一定の加圧力でＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する工程と、
（ｅ）測定されたＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓａ１］と、感光体表面の付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓｂ1］の比（［Ｓｂ1］／［Ｓａ１］）を算出する工程と、
（ｆ）［Ｓｂ1］／［Ｓａ１］の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が使用可能であるか否かを判定する工程と、
を含むことを特徴とする評価方法により解決される。
また、上記課題は、
（ａ）外径Φｍｍのドラム形状の感光体を非破壊状態で評価用治具に固定する工程と、
（ｂ）固定された感光体表面の任意の位置に赤外分光装置に装備されたＡＴＲプリズム中心を当接し、該ＡＴＲプリズム表面が前記位置の法線方向に直交する接平面と平行になるように保持する工程と、
（ｃ）当接したＡＴＲプリズムを、前記感光体の外径Φをパラメータとし下記近似直線式（１）、（２）で求められる加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲に設定された一定の加圧力で前記当接位置の法線方向に沿って、感光体表面に加圧する工程と、
加圧力下限（ｋｇｆ）：（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]・・・（１）
加圧力上限（ｋｇｆ）：（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]・・・（２）
（ｄ）前記加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲内に設定された一定の加圧力でＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する工程と、
（ｇ）ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピークを基準として、該感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルと該感光体の新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトルとの差スペクトルを求める工程と、
（ｈ）ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓａ２］と、前記差スペクトルの感光体表面の付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓｂ２］の比（［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］）を算出する工程と、
（ｆ）［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が使用可能であるか否かを判定する工程と、
を含むことを特徴とする評価方法により解決される。
なお、前記近似直線式（１）、（２）中、Ｒ２は、決定係数（寄与率）を示す。即ち、前記近似直線式（１）、（２）は、下記の形式で表記されている。
加圧力下限、または加圧力上限（ｋｇｆ）：（傾きａ±傾き誤差σａ）×（感光体の外径Φ）＋（切片ｂ±切片誤差σｂ）、[決定係数Ｒ２＝]
【発明の効果】
【００１２】
本発明の評価方法によれば、ドラム形状の感光体表面に赤外分光装置に装備されたＡＴＲプリズムを当接して、感光体表面及び付着物のＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する際、前記直線式（１）、（２）で示される加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲に設定された一定の加圧力で適切にＡＴＲプリズムを感光体表面に加圧するため、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有するドラム形状の感光体であっても、非破壊状態で感光体表面に存在する付着物の付着量を精度良く安定的に計測し、計測後の感光体の使用可能の可否を判定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係るＡＴＲ−ＩＲ測定の際にばらつきが小さい潤滑剤指標が得られる一定加圧力の下限と上限を感光体の外径Φをパラメータとしてプロットしたグラフである。
【図２】本発明の評価方法により評価される感光体が組み込まれている画像形成装置の一例を示す断面図である。
【図３】実施例１で用いた外径が６０ｍｍの感光体ドラムの一定加圧力（３．０ｋｇｆ）下でのＡＴＲ−ＩＲスペクトルを示す図である。
【図４】実施例１で用いた外径が６０ｍｍの新品の感光体ドラムの一定加圧力（３．０ｋｇｆ）下でのＡＴＲ−ＩＲスペクトルを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
前述のように本発明における評価方法は、
（ａ）外径Φｍｍのドラム形状の感光体を非破壊状態で評価用治具に固定する工程と、
（ｂ）固定された感光体表面の任意の位置に赤外分光装置に装備されたＡＴＲプリズム中心を当接し、該ＡＴＲプリズム表面が前記位置の法線方向に直交する接平面と平行になるように保持する工程と、
（ｃ）当接したＡＴＲプリズムを、前記感光体の外径Φをパラメータとし下記近似直線式（１）、（２）で求められる加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲に設定された一定の加圧力で前記当接位置の法線方向に沿って、感光体表面に加圧する工程と、
加圧力下限（ｋｇｆ）：（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]・・・（１）
加圧力上限（ｋｇｆ）：（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]・・・（２）
（ｄ）前記加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲内に設定された一定の加圧力でＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する工程と、
（ｅ）測定されたＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓａ１］と、感光体表面の付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓｂ1］の比（［Ｓｂ1］／［Ｓａ１］）を算出する工程と、
（ｆ）［Ｓｂ1］／［Ｓａ１］の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が使用可能であるか否かを判定する工程と、
を含むことを特徴とするものである。
また、本発明における評価方法は、
（ａ）外径Φｍｍのドラム形状の感光体を非破壊状態で評価用治具に固定する工程と、
（ｂ）固定された感光体表面の任意の位置に赤外分光装置に装備されたＡＴＲプリズム中心を当接し、該ＡＴＲプリズム表面が前記位置の法線方向に直交する接平面と平行になるように保持する工程と、
（ｃ）当接したＡＴＲプリズムを、前記感光体の外径Φをパラメータとし下記近似直線式（１）、（２）で求められる加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲に設定された一定の加圧力で前記当接位置の法線方向に沿って、感光体表面に加圧する工程と、
加圧力下限（ｋｇｆ）：（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]・・・（１）
加圧力上限（ｋｇｆ）：（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]・・・（２）
（ｄ）前記加圧力下限以上、加圧力上限以下の範囲内に設定された一定の加圧力でＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する工程と、
（ｇ）ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピークを基準として、該感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルと該感光体の新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトルとの差スペクトルを求める工程と、
（ｈ）ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓａ２］と、前記差スペクトルの感光体表面の付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク面積［Ｓｂ２］の比（［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］）を算出する工程と、
（ｆ）［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が使用可能であるか否かを判定する工程と、
を含むことを特徴とするものである。
以降、「感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク」を「感光体に由来するピーク」と略称し、「付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク」を「付着物に由来するピーク」と略称することがある。
また、［Ｓａ１］と［Ｓａ２］の総称として［Ｓａ］を用い、［Ｓｂ１］と［Ｓｂ２］の総称として［Ｓｂ］を用いることがある。
また、以降の記述において簡便のため、近似直線式（１）の「[Ｒ２＝０．９７０]」、近似直線式（２）の「[Ｒ２＝０．９３４]」を省略することがあるが、同義である。
【００１５】
次に、本発明を実施するための形態を図面と共に説明する。
前記特許文献１の方法で測定すると、表面層に無機フィラーを分散させた感光体の場合、及び表面層に無機フィラーが存在しない感光体においても、ランニングを長期に亘り繰り返した感光体では、潤滑剤指標のばらつきが大きくなる傾向があり、指標のばらつきの大きい感光体を調査したところ、いずれも１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する感光体であった。
本発明者らは、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有するドラム形状の感光体（以降、「ドラム形状」を略して「感光体」と呼称することがある。）であっても、感光体表面に存在する付着物の付着量を精度良く安定的に計測できる評価方法について検討するために、まず、ＡＴＲ−ＩＲ法を用いて１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する感光体上に均一に塗られた潤滑剤の分析を行った。その際、専用の冶具（評価用治具）を用いて、感光体が画像形成装置内で再び使用可能なように、感光体のドラム形状を保ったまま非破壊状態で、赤外分光装置を用いてＡＴＲ−ＩＲ法によりＩＲスペクトルの測定を行った。
ＡＴＲプリズムは直径１．５ｍｍの円形のものを用いた。特許文献１のように、感光体に付着した潤滑剤の量を表す指標として、ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来するピーク面積に対する潤滑剤に由来するピーク面積の比で表される潤滑剤指標を用いた。
【００１６】
本発明者らは、特許文献１の方法により評価した潤滑剤指標がばらつく傾向の理由として、感光体表面に対するＡＴＲプリズムの当接圧力（加圧力）が不十分であると考えた。
即ち、上記手法で用いている赤外分光装置において推奨されている加圧力範囲（ＡＴＲプリズムへの単位面積（ｍｍ２）当たりの加圧力が１．１ｋｇｆ／ｍｍ２以下）でＡＴＲプリズムを感光体表面に当接した場合、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上の表面性を有する感光体表面の凸の部分にしかＡＴＲプリズムが接触せず、凹の部分とＡＴＲプリズムの間に隙間ができ、感光体への赤外光の侵入深さが浅くなり、ＡＴＲ−ＩＲスペクトルのＳ／Ｎ比（Ｓｉｇｎａｌ−ｔｏ−Ｎｏｉｓｅ  Ｒａｔｉｏ）が悪くなると考えた。また、付着物は一般に凹部に多く付着する傾向があるため、付着物のサイズや形状によっては、更にばらつきが大きくなってしまうと考えた。
【００１７】
即ち、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する感光体上に存在する付着物の付着量を、さらに精度良く安定的に計測するには、感光体表面に対するＡＴＲプリズムの加圧力に着目することが必要と考えた。
そのため、感光体表面とＡＴＲプリズムの間に隙間がない状態でＡＴＲ−ＩＲ測定を行えば、ばらつきが小さい潤滑剤指標が得られるのではないかと考えて、様々なＡＴＲ−ＩＲ法の装置を用いて、それぞれの赤外分光装置において推奨されている範囲内の高い一定加圧力下でＡＴＲ−ＩＲ測定を、場所を変えて複数回行ったが、いずれの装置を用いた場合も、得られた潤滑剤指標にばらつきがあった。
【００１８】
赤外分光装置において推奨される範囲以外の加圧力は、装置や部品等の破損や不具合発生が懸念されることから、適用することは常識的には考慮しないものであるが、本発明者らは敢えて推奨される加圧力範囲よりも更に高い加圧力下でＡＴＲ−ＩＲ測定を行うことを検討した。
その際、ＡＴＲプリズムを感光体表面にゆっくり加圧力を増加させて当接することで、撃力の発生を防ぎ、各赤外分光装置において推奨される圧力限界値よりもさらに高い圧力をかけてもＡＴＲプリズムを構成するクリスタルの破損が発生せずにＡＴＲ−ＩＲ測定が可能であることが確認された。
上記知見に基づき、推奨される加圧力範囲よりも更に高い加圧範囲内の一定加圧力下で、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する感光体上に均一塗られた潤滑剤のＡＴＲ−ＩＲ測定を、場所を変えて複数回行ったところ、得られた潤滑剤指標はばらつきが小さく、精度良く感光体の付着物の量を計測できることが分かった。
【００１９】
そこで、潤滑剤指標のばらつきが小さく、精度良く感光体の付着物の量を計測できるＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の範囲を明らかにするため、いずれも１０点平均粗さＲｚＪＩＳが１．５μｍである表面の粗い、外径が２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍ、６０ｍｍ、１００ｍｍの感光体を用意して、各々の感光体に潤滑剤を均一に塗布してＡＴＲ−ＩＲ測定を行った。
ＡＴＲ−ＩＲ測定は、一定加圧力を０．４ｋｇから６．０ｋｇの範囲で、０．２ｋｇの間隔で変化させて行い、各一定加圧力下でのＡＴＲ−ＩＲ測定は場所を変えて複数回行った。
【００２０】
その結果、図１に示すように、潤滑剤指標のばらつきが小さく、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体に目視で確認できる傷が発生しない潤滑剤指標が得られるＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の範囲の上限と下限は、感光体の外径Φｍｍ（Φ＝２０〜１００）と相関があることが分かった。
図１は、本発明に係るＡＴＲ−ＩＲ測定の際にばらつきが小さい潤滑剤指標が得られる一定加圧力の下限と上限の加圧力（ｙ）を感光体の外径（Φ）をパラメータとしプロットしたグラフである。
即ち、感光体の外径に応じた、ばらつきが小さい潤滑剤指標が得られるＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の下限と、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体に異常画像の発生の原因となる傷が発生しないＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の上限をプロットしたものであり、感光体の外径Φ（ｍｍ）をパラメータとしてＡＴＲプリズムの加圧力をプロットすると、加圧力下限（ｋｇｆ）及び加圧力上限（ｋｇｆ）は下記近似直線式（１）、（２）で示される。
加圧力下限（ｋｇｆ）：ｙ１＝（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]・・・（１）
加圧力上限（ｋｇｆ）：ｙ２＝（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]・・・（２）
つまり、ＡＴＲ−ＩＲ測定を行う際の一定加圧力が（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）ｋｇｆ以上、（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）ｋｇｆ以下である際に、得られた潤滑剤指標はばらつきが小さく、精度良く感光体の付着物の量を計測でき、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体に目視で確認できる傷が発生しないことが分かった。
一方、一定加圧力が（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）ｋｇｆ未満である際は、潤滑剤指標はばらつきが大きく、精度良く感光体の付着物の量を計測できなかった。また、一定加圧力が（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）ｋｇｆを越えた際は、感光体に目視で確認できる傷がついてしまい、その傷のついたいずれの感光体も、画像形成装置に搭載して使用すると傷由来の異常画像が発生した。
前記近似直線式（１）、（２）は、感光体の外径Φ（ｍｍ）と加圧力との関係を示すものであり、一定加圧力とされるＡＴＲプリズムの圧力は、その表面積に応じて調整される。
即ち、ＡＴＲプリズムの直径に応じて単位面積当たりの応力を制御し、所定の一定加圧力とされる。本実施の形態における説明では、ＡＴＲプリズムの直径として１．５ｍｍの円形のものを用いている。
【００２１】
本発明者らは、ばらつきが小さい潤滑剤指標が得られるＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の範囲の上限と下限が感光体の外径Φｍｍ（例えば、Φ＝２０〜１００）によって変化している理由として、同じ加圧力下では、感光体の外径が大きくなるほど感光体表面とＡＴＲプリズムの接触部分が大きくなり、接触部分での圧力が小さくなるためであると考えた。即ち、接触部分で、感光体表面とＡＴＲプリズムの間に隙間がない状態でＡＴＲ−ＩＲ測定を行うことができる圧力を得るためには、感光体の外形が大きくなるほど加圧力を大きくしなければならないと想定している。
【００２２】
続いて、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍから１．５μｍの表面性を有する外径２０ｍｍから１００ｍｍの様々な感光体を用意して、各々の感光体に潤滑剤を均一に塗布してＡＴＲ−ＩＲ測定を行った。その結果、いずれの外径Φｍｍ（例えば、Φ＝２０〜１００）の感光体のＡＴＲ−ＩＲ測定においても、一定加圧力が（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）ｋｇｆ以上（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）ｋｇｆ以下の範囲で、ばらつきが小さい潤滑剤指標が得られ、精度良く感光体の付着物の量を計測でき、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体にも目視で確認できる傷が発生しなかった。また、いずれの感光体を画像形成装置に搭載して使用しても異常画像が発生することは無かった。
【００２３】
本発明者らは、この理由として、（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）ｋｇｆ以上の一定加圧力下で、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが１．５μｍの感光体表面の凹凸の隙間を無くした状態でＡＴＲ−ＩＲ測定が行えていると考え、そのため、（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）ｋｇｆ以上の一定加圧力下であれば、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが１．５μｍ以下の感光体でも、感光体表面の凹凸の隙間を無くした状態でＡＴＲ−ＩＲ測定が行えていると考えた。
また、いずれの感光体でも、ＡＴＲ−ＩＲ測定後に感光体に目視で確認できる傷がつかない理由としては次のように考えられる。
凹凸の大きい感光体の方が加圧により凹み易く、同じ加圧力なら表面が粗い感光体の方が、加圧されてない凸面の箇所（傷の由来と考えられる）と加圧により凹んだ箇所との高低差が大きくなって傷の発生に繋がると想定されるが、ＲｚＪＩＳが１．５μｍの感光体に対して、予備実験によりＡＴＲ−ＩＲ測定後に傷が目視で確認できないと評価された加圧力[（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）ｋｇｆ]以下の加圧力であれば、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが１．５μｍ以下の感光体でもＡＴＲ−ＩＲ測定後に感光体に目視で確認できる傷がつかないと想定される。
【００２４】
次に、本発明者らは、潤滑剤の付着量の異なる１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する外径Φｍｍ（Φ＝２０〜１００）の感光体に対して、（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）ｋｇｆ以上（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）ｋｇｆ以下の一定加圧力下でＡＴＲ−ＩＲ測定を行うことによって、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する感光体上に存在する潤滑剤が画像形成に影響を与え始める付着量を見積もれないか検討した。
その結果、潤滑剤指標が所定の範囲内である場合に、画像形成装置内で高画質な画像を提供することが可能であることが分かったので本発明に至った。
【００２５】
感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク（感光体に由来するピーク）としては、潤滑剤に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピーク（潤滑剤に由来するピーク）との重なりが小さいものであれば、特に限定されない。例えば、表面層にポリカーボネートを含有する感光体であればカーボネート基のピーク、表面層にアクリルを含有する感光体であればアクリル基のピークが挙げられる。
つまり、潤滑剤に由来するピークが存在する領域に感光体が吸収を有していないか、重なりが小さい場合は、本発明の感光体非破壊による評価方法の前記工程（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）の後、（ｆ）の工程で［Ｓｂ1］／［Ｓａ１］の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が使用可能であるか否かを判定し、［Ｓｂ1］／［Ｓａ１］の値が所定の範囲内である場合に、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体は、画像形成装置内に再び搭載して高画質な画像を提供することが可能であると判断することができる。
【００２６】
潤滑剤に由来するピークが存在する領域に感光体が吸収を有する場合は、潤滑剤が塗布された感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来するピークを基準として、潤滑剤が塗布された感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルと、感光体の新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトルとの差スペクトルを求めることが好ましい。
この場合、潤滑剤が塗布された感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルの潤滑剤に由来するピークの面積の代わりに、差スペクトルの潤滑剤に由来するピークの面積を用いる。なお、感光体の新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトルは、潤滑剤が塗布された感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルと同一の条件で測定したものであり、複数の感光体の新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトルの平均であってもよい。
つまり、潤滑剤に由来するピークが存在する領域に感光体が吸収を有する場合は、本発明の感光体非破壊による評価方法の前記工程（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｇ）、（ｈ）の後、（ｆ）の工程で［Ｓｂ2］／［Ｓａ2］の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が使用可能であるか否かを判定し、［Ｓｂ2］／［Ｓａ2］の値が所定の範囲内である場合に、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体は、画像形成装置内に再び搭載して高画質な画像を提供することが可能であると判断することができる。
【００２７】
前記潤滑剤としては、特に限定されないが、ステアリン酸亜鉛及びパルミチン酸亜鉛を含有する潤滑剤が好ましい。このとき、潤滑剤中のステアリン酸亜鉛及びパルミチン酸亜鉛の含有量は５５〜１００質量％であることが好ましい。また、ステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の質量比は、通常、７５：２５〜４０：６０であり、６５：３５〜４０：６０が好ましい。
【００２８】
以下、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下であり、ポリカーボネートを含有する表面層が形成されている感光体上（感光体表面）に存在する付着物がステアリン酸亜鉛及びパラミチン酸亜鉛を含有する潤滑剤である場合について、該潤滑剤を評価する方法を説明する。
【００２９】
評価される感光体のＡＴＲ−ＩＲ測定を行い、得られたＡＴＲ−ＩＲスペクトルから、感光体に由来するピークの面積Ｓａに対する潤滑剤に由来するピークの面積Ｓｂの比（潤滑剤指標）を算出する。
前述のように、潤滑剤に由来するピークが存在する領域に感光体が吸収を有していないか、重なりが小さい場合は、感光体に由来するピーク面積を［Ｓａ1］とし、潤滑剤に由来するピーク面積を［Ｓｂ1］とする。
このとき、潤滑剤に由来するピークが存在する領域に感光体が吸収を有する場合には（本例の場合には潤滑剤に由来するピーク領域に感光体が吸収を有する）、評価される感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来するピークを基準として、評価される感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルと、感光体の新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトルとの差スペクトルを求める。そして、差スペクトルの潤滑剤に由来するピークの面積を、Ｓｂとして用いる。
前述のように、潤滑剤に由来するピークが存在する領域に感光体が吸収を有する場合は、感光体に由来するピーク面積を［Ｓａ2］とし、潤滑剤に由来するピーク面積を［Ｓｂ2］とする。
【００３０】
例えば、前記付着物中にステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の混合物が含まれ、該付着物に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピークが、［Ｚｎ２＋］と［ＲＣＯＯ−］の結合部のピークであり、前記感光体に由来する予め定めた任意の吸収波長に帰属するピークがカーボネート基のピークであって、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後における前記ピーク面積比［Ｓｂ１］／［Ｓａ１］または［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］の値が、が０．０５〜０．７０の範囲内である場合に、前記感光体の使用を可として判定する。潤滑剤指標が０．０５未満であると感光体磨耗、ＡＣ帯電による感光体の劣化、クリーニング不良により画像に影響が出てしまう。また、潤滑剤指標が０．７０を超えると、潤滑剤が原因で画像ボケが発生する。
【００３１】
下記表１に、Ｓａ（感光体に由来するピーク面積）、及びＳｂ（付着物〈潤滑剤〉に由来するピーク面積）を算出する際のピーク及びバックグラウンドの範囲を示す。
表１において、Ｓａを算出する際のピークは、カーボネート基のピークであり、Ｓｂを算出する際のピークは、［Ｚｎ２＋］と［ＲＣＯＯ−］の結合部分のピークである。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
なお、評価される感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルを測定する際に、ＡＴＲプリズムとして、Ｇｅプリズムを用い、赤外光の入射角は３０〜６０°とすることが好ましい。これにより、感光体に付着した潤滑剤の厚さと、赤外光が試料の内部に浸入する深さのバランスが良好となり、Ｓａ及びＳｂの測定精度を向上させることができる。
【００３４】
以上、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下であり、ポリカーボネートを含有する表面層が形成されている感光体上に存在するステアリン酸亜鉛及びパラミチン酸亜鉛を含有する潤滑剤を評価する場合について説明したが、ポリカーボネートを含有する表面層が形成されていない感光体を評価する場合は、感光体に由来するピークとして、感光体の表面近傍に含有される成分のピークで、潤滑剤のピークと重ならないピークを用いる。
【００３５】
次に、評価される感光体について説明する。
評価される感光体の形状はドラム形状である。感光体の材質としては、特に限定されないが、アゾ系、フタロシアニン系等の有機感光体等が挙げられる。有機感光体は、製造コストが無機感光体よりも安く、プロセスカートリッジや感光体ユニットに広く用いられている。
【００３６】
感光体は、導電性支持体上に少なくとも感光層が形成されており、必要に応じて、その他の層が更に形成されている。
感光層としては、電荷発生材料と電荷輸送材料を混在させた単層型、電荷発生層上に電荷輸送層が形成されている順層型、あるいは電荷輸送層上に電荷発生層が形成されている逆層型が挙げられる。また、感光体の機械的強度、耐磨耗性、耐ガス性、クリーニング性等を向上させるため、感光層上に表面層が形成されていてもよい。さらに、感光層と導電性支持体の間に、下引き層がさらに形成されていてもよい。また、各層は、必要に応じて、可塑剤、酸化防止剤、レベリング剤等を含有していてもよい。
【００３７】
導電性支持体としては、特に限定されないが、体積固有抵抗が１０１０Ω・ｃｍ以下であるアルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金等の金属、酸化スズ、酸化インジウム等の金属酸化物を、蒸着又はスパッタリングにより、フィルム状又は円筒状のプラスチック、紙に被覆したもの；アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ステンレス等の板；これらの板を押し出し、引き抜き等の工法でドラム状に素管化した後、切削、超仕上げ、研摩等の表面処理した管等が挙げられる。
【００３８】
ドラム状の導電性支持体の直径は、通常、２０〜１５０ｍｍであり、２４〜１００ｍｍが好ましく、２８〜７０ｍｍがさらに好ましい。直径が２０ｍｍ未満であると、ドラム状の感光体の周辺に、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段を配置することが物理的に困難になり、１５０ｍｍを超えると、画像形成装置が大きくなる。特に、画像形成装置がタンデム型である場合には、複数の感光体を搭載する必要があるため、ドラム状の導電性支持体の直径は、通常、７０ｍｍ以下であり、６０ｍｍ以下が好ましい。
【００３９】
下引き層は、樹脂又は白色顔料と樹脂を主成分とするもの、導電性支持体の表面を化学的又は電気化学的に酸化させた金属酸化物等が挙げられるが、白色顔料と樹脂を主成分とするものが好ましい。白色顔料としては、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛等の金属酸化物が挙げられる。中でも、導電性支持体からの電荷の注入を抑制できることから、酸化チタンが好ましい。樹脂としては、ポリアミド、ポリビニルアルコール、カゼイン、メチルセルロース等の熱可塑性樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、不飽和ポリエステル、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂等が挙げられ、二種以上併用してもよい。なお、下引き層は、一層であってもよいし、複数の層が積層されていてもよい。
【００４０】
電荷発生材料としては、特に限定されないが、モノアゾ系顔料、ビスアゾ系顔料、トリスアゾ系顔料、テトラキスアゾ顔料等のアゾ顔料、トリアリールメタン系染料、チアジン系染料、オキサジン系染料、キサンテン系染料、シアニン系色素、スチリル系色素、ピリリウム系染料、キナクリドン系顔料、インジゴ系顔料、ペリレン系顔料、多環キノン系顔料、ビスベンズイミダゾール系顔料、インダスロン系顔料、スクアリリウム系顔料、フタロシアニン系顔料等の有機系顔料及び染料；セレン、セレン−ヒ素、セレン−テルル、硫化カドミウム、酸化亜鉛、酸化チタン、アモルファスシリコン等の無機材料が挙げられ、二種以上併用してもよい。
【００４１】
電荷輸送材料としては、特に限定されないが、アントラセン誘導体、ピレン誘導体、カルバゾール誘導体、テトラゾール誘導体、メタロセン誘導体、フェノチアジン誘導体、ピラゾリン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチリルヒドラゾン化合物、エナミン化合物、ブタジエン化合物、ジスチリル化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾール化合物、チアゾール化合物、イミダゾール化合物、トリフェニルアミン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アミノスチルベン誘導体、トリフェニルメタン誘導体等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
【００４２】
電荷発生層、電荷輸送層又は感光層を形成するために用いることが可能な樹脂としては、絶縁性であれば、特に限定されないが、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、ポリエステル、フェノキシ樹脂、（メタ）アクリル樹脂、ポリスチレン、ポリカーボネ−ト、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ＡＢＳ樹脂等の熱可塑性樹脂；フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、イソシアネート樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、熱硬化性アクリル樹脂等の熱硬化性樹脂；ポリビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリビニルピレン等の光導電性樹脂等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
【００４３】
表面層としては、特に限定されないが、感光層よりも機械的強度が大きい樹脂、無機フィラーを分散させた樹脂等が挙げられる。表面層は、膜厚が小さい場合、電荷輸送能力を有していなくてもよいが、膜厚が大きい場合、感光体の感度が低下したり、露光後の電位が上昇したり、残留電位が上昇したりしやすいため、表面層は、電荷輸送材料または電荷輸送能力を有する樹脂を含有することが好ましい。
【００４４】
表面層を形成するために用いることが可能な樹脂としては、画像を形成する際に用いられる露光光に対して透明であると共に、絶縁性、機械的強度、接着性に優れる樹脂が好ましい。例えば、ポリカーボネートは好ましく用いられる。即ち、ポリカーボネートを含有することにより、透過率が高く、優れた透明性を有し、弾性率、引張強さ、曲げ強さ等に優れた機械的強度を有し、耐衝撃性、寸法安定性、電気絶縁性、接着性にも優れた表面層を形成することができる。
無機フィラーとしては、特に限定されないが、アルミナ、酸化チタン、酸化スズ、チタン酸カリウム、ＴｉＮ、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化アンチモン等が挙げられる。
表面層は、耐摩耗性を向上させるために、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂、シリコーン樹脂、これらの樹脂に無機フィラーを分散させたもの等をさらに含有してもよい。
【００４５】
表面層は、一般に、機械的強度が感光層と大きく異なるため、クリーニングブレードとの摩擦により表面層が磨耗して消失すると、感光層が磨耗してしまう。このため、表面層の膜厚は、通常、０．１〜１２μｍであり、１〜１０μｍが好ましく、２〜８μｍがさらに好ましい。表面層の膜厚が０．１μｍ未満であると、クリーニングブレードとの摩擦により部分的に消失しやすくなり、１２μｍを超えると、感光体の感度が低下したり、露光後の電位が上昇したり、残留電位が上昇したりしやすい。
【００４６】
可塑剤としては、特に限定されないが、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等が挙げられる。なお、可塑剤の使用量は、通常、樹脂に対して、０〜３０質量％である。
【００４７】
酸化防止剤としては、特に限定されないが、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール、ステアリル−β−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシニソール等のモノフェノール系化合物；２，２'−メチレン−ビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、２，２'−メチレンビス（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４'−チオビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、４，４'−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）等のビスフェノール系化合物；１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、テトラキス［メチレン−３−（３'，５'−ジ−ｔ−ブチル−４'−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン、ビス［３，３'−ビス（４'−ヒドロキシ−３'−ｔ−ブチルフェニル）ブチリックアシッド］グリコールエステル、トコフェノール類等の高分子フェノール系化合物；Ｎ−フェニル−Ｎ'−イソプロピル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ'−ジ−ｓ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ−フェニル−Ｎ−ｓ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ'−ジイソプロピル−ｐ−フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ'−ジメチル−Ｎ，Ｎ'−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン等のパラフェニレンジアミン類；２，５−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノン、２，６−ジドデシルハイドロキノン、２−ドデシルハイドロキノン、２−ドデシル−５−クロロハイドロキノン、２−ｔ−オクチル−５−メチルハイドロキノン、２−（２−オクタデセニル）−５−メチルハイドロキノン等のハイドロキノン類；ジラウリル−３，３'−チオジプロピオネート、ジステアリル−３，３'−チオジプロピオネート、ジテトラデシル−３，３'−チオジプロピオネート等の有機硫黄化合物類；トリフェニルホスフィン、トリス（ノニルフェニル）ホスフィン、トリス（ジノニルフェニル）ホスフィン、トリクレジルホスフィン、トリス（２，４−ジブチルフェノキシ）ホスフィン等の有機リン化合物類等が挙げられる。
【００４８】
レベリング剤としては、特に限定されないが、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシリコーンオイル類；測鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマー又はオリゴマー等が挙げられる。なお、レベリング剤の使用量は、樹脂に対して、通常、０〜１質量％である。
【００４９】
次に、本発明の評価方法により評価される感光体が組み込まれている画像形成装置について説明する。
図２に、本発明の評価方法により評価される感光体が組み込まれている画像形成装置の一例を示す。
画像形成装置１００は、ドラム状の感光体１０、感光体１０に潤滑剤を塗布する潤滑剤塗布装置２０、潤滑剤が塗布された感光体１０を帯電させる帯電ローラ３０、帯電された感光体１０にレーザー光Ｌを露光して静電潜像を形成する露光装置（不図示）、静電潜像をトナーで現像してトナー像を形成する現像装置４０、トナー像を記録媒体（又は中間転写媒体）に転写する転写ローラ５０、トナー像が転写された感光体１０に残留したトナーを除去するクリーニング装置６０を有する。なお、画像形成装置１００は、感光体１０、潤滑剤塗布装置２０、帯電装置３０、現像装置４０、クリーニング装置６０が一体に支持されているプロセスカートリッジ１１０を有し、プロセスカートリッジ１１０は、画像形成装置１００の本体と着脱自在である。
【００５０】
潤滑剤塗布装置２０は、潤滑剤からなるバー２１と、バー２１と接触し、バー２１から移行した潤滑剤を感光体１０に塗布するブラシ２２と、バー２１をブラシ２２に当接させる押圧力を付与するバネ２３と、ブラシ２２から感光体１０に塗布された潤滑剤を薄層化する層厚規制部材２４と、バー２１が左右前後に振れないように支持する支持ガイド２５を有する。
【００５１】
バー２１は、潤滑剤を溶融させた後、成型型に投入し、冷却することにより作製する溶融成型法、あるいは、潤滑剤の粉末を圧縮して作製する圧縮成型法を用いて作製される。
ブラシ２２は、感光体１０と異なる線速で回転して、感光体１０の表面を摺擦することにより、ブラシ２２の表面に保持された不定形の潤滑剤を感光体１０の表面に塗布する。
ブラシ２２としては、特に限定されないが、繊維をパイル地にしたテープを金属製の芯金にスパイラル状に巻き付けたロールブラシを用いることができる。
【００５２】
繊維は、ブラシ２２の感光体１０の表面への機械的ストレスを抑制するために、可撓性を有することが好ましい。このような繊維としては、特に限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂；ポリスチレン、スチレン−ブタジエン樹脂、アクリル樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルエーテル、ポリビニルケトン等のポリビニル及びポリビニリデン系樹脂；ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素樹脂；ポリエステル；ナイロン；レーヨン；ポリウレタン；ポリカーボネート；フェノール樹脂；尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂等のアミノ樹脂等が挙げられ、二種以上併用してもよい。なお、可撓性を有する繊維は、撓みの程度を調整するために、ジエン系ゴム、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、エチレンプロピレンゴム、イソプレンゴム、ニトリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム、ヒドリンゴム、ノルボルネンゴム等が複合されていてもよい。
【００５３】
繊維の径は、通常、１０〜５００μｍであり、２０〜３００μｍが好ましい。繊維の径が１０μｍ未満であると、バー２１から潤滑剤を掻き取る力が不十分になることがあり、５００μｍを超えると、潤滑剤の塗布ムラが顕著になることがある。
繊維の長さは、通常、１〜１５ｍｍであり、３〜１０ｍｍが好ましい。繊維の長さが１ｍｍ未満であると、ブラシ２２の芯金と感光体１０が近接するため、感光体１０に傷がつきやすくなることがあり、１５ｍｍを超えると、バー２１から潤滑剤を掻き取る力が不十分になることがある。
繊維の密度は、通常、１平方インチ当たり１万〜３０万本（１平方メートル当たり１．５×１０７〜４．５×１０８本）であり、１平方インチ当たり５万〜６０万本（１平方メートル当たり７．５×１０７〜９．０×１０８本）が好ましい。繊維の密度が１平方インチ当たり１万本未満であると、潤滑剤の塗布ムラが顕著になることがあり、１平方インチ当たり３０万本を超えると、バー２１から潤滑剤を掻き取る力が不十分になることがある。
【００５４】
ブラシ２２の製造方法としては、特に限定されないが、静電植毛が挙げられる。静電植毛は、芯金上に接着剤を塗布し、芯金を帯電させることにより、静電気力で繊維を飛翔させて、芯金上の接着剤に植毛し、接着剤を硬化させる方法である。
【００５５】
なお、繊維の表面には、必要に応じて、被覆層を設けてもよい。被覆層を構成する材料としては、可撓性を有する材料であれば、特に限定されないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩素化ポリエチレン、クロロスルホン化ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂；ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリロニトリル、ポリ酢酸ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルエーテル、ポリビリケトン等のポリビニル及びポリビニリデン系樹脂；オルガノシロキサン結合からなるシリコーン樹脂及びアルキッド樹脂、ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリウレタン等による変成品；パーフルオロアルキルエーテル、ポリフルオロビニル、ポリフルオロビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素樹脂；ポリアミド；ポリエステル；ポリウレタン；ポリカーボネート；尿素−ホルムアルデヒド樹脂等のアミノ樹脂；エポキシ樹脂等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
【００５６】
層厚規制部材２４は、ブレード２４ａと、ブレード２４ａを支持する支持体２４ｂと、ブレード２４ａの先端部を感光体１０の表面に当接させる押圧力を付与するバネ２４ｃを有する。なお、ブレード２４ａは、感光体１０の表面に対して、カウンター方式で接触している。
【００５７】
ブレード２４ａを構成する材料としては、特に限定されないが、ウレタンゴム、ヒドリンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム等の弾性材料が挙げられ、二種以上併用してもよい。また、ブレード２４ａは、感光体１０と接触する部分を、摩擦係数が小さい材料でコーティング処理又は含浸処理されていてもよい。さらに、弾性材料の硬度を調整するために、有機フィラー、無機フィラー等の充填材を分散させてもよい。
ブレード２４ａは、接着、融着等の方法を用いて支持体２４ｂに固定されている。ブレード２４ａの厚さは、通常、０．５〜５ｍｍであり、１〜３ｍｍが好ましい。また、ブレード２４ａの支持体２４ｂから突き出し、たわみを持たせることが可能な長さ、即ち、自由長は、通常、１〜１５ｍｍであり、２〜１０ｍｍが好ましい。
【００５８】
なお、ブレード２４ａとしては、バネ板等の弾性金属ブレードの表面に、必要に応じて、カップリング剤、プライマー等を介して、表面層をコーティング処理又はディッピング処理することにより形成し、必要に応じて、熱硬化、表面研摩等の処理をしたものを用いてもよい。
【００５９】
弾性金属ブレードの厚さは、通常、０．０５〜３ｍｍであり、０．１〜１ｍｍが好ましい。また、ブレード２４ａのねじれを抑制するために、ブレード２４ａを取り付けた後に支軸と略平行となる方向に、曲げ加工等の処理をしてもよい。
【００６０】
ブレード２４ａの表面層を構成する材料としては、特に限定されないが、ＰＦＡ、ＰＴＦＥ、ＦＥＰ、ＰＶｄＦ等のフッ素樹脂；フッ素系ゴム；メチルフェニルシリコーンエラストマー等のシリコーン系エラストマー等が挙げられる。なお、表面層は、必要に応じて、充填剤を含有してもよい。
【００６１】
バネ２４ｃでブレード２４ａの先端部を感光体１０の表面に当接させる押圧力（線圧）は、感光体１０の表面の潤滑剤が延展し、保護膜の状態になる力であればよいが、通常、５〜８０ｇｆ／ｃｍであり、１０〜６０ｇｆ／ｃｍが好ましい。
【００６２】
以上のように、感光体１０に不定形の潤滑剤を供給することにより、潤滑剤が感光体１０上で不定形な保護膜となって保持されやすくなる。これにより、帯電装置３０の汚れ等による異常画像が発生しにくくなり、消耗品の交換頻度が少なく、長期に亘って高画質画像を形成することができる。
【００６３】
なお、潤滑剤塗布装置２０を用いて潤滑剤を塗布する代わりに、潤滑剤の粉末が充填されている容器、潤滑剤の粉末を搬送するポンプ、オーガー等の保護剤搬送装置を用いて、潤滑剤の粉末を直接感光体１０の表面に塗布してもよい。
【００６４】
帯電ローラ３０は、感光体１０と、接触状態、あるいは、２０〜１００μｍのギャップの非接触状態で設置されており、帯電ローラ３０は、高電圧電源（不図示）により直流電圧に交流電圧を重畳させた電圧が印加されている。このとき、感光体１０上に潤滑剤が塗布されているため、感光体１０の放電による劣化を抑制することができる。
【００６５】
帯電ローラ３０は、導電性支持体上に、導電性弾性層と、表面層が形成されていることが好ましい。
導電性支持体としては、帯電ローラ３０の電極及び支持部材として機能する材料であれば特に限定されないが、アルミニウム、銅合金、ステンレス鋼等の金属又は合金；クロム、ニッケル等で鍍金処理された鉄、導電剤が添加されている樹脂等が挙げられる。
導電性弾性層は、通常、電気抵抗率が１０６〜１０９Ω・ｃｍであり、高分子材料に導電剤が添加されている。
【００６６】
高分子材料としては、特に限定されないが、ポリエステル；オレフィン系の熱可塑性エラストマー；ポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合体等のスチレン系熱可塑性樹脂；イソプレンゴム、クロロプレンゴム、エピクロルヒドリンゴム、ブチルゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、ニトリルゴム、エチレンプロピレンゴム、エピクロロヒドリン−エチレンオキシド共重合ゴム、エピクロロヒドリン−エチレンオキシド−アリルグリシジルエーテル共重合ゴム、エチレン−プロピレン−ジエン共重合ゴム（ＥＰＤＭ）、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム、天然ゴム及びこれらをブレンドしたゴム材料等が挙げられる。ゴム材料は、シリコーンゴム、エチレンプロピレンゴム、エピクロロヒドリン−エチレンオキシド共重合ゴム、エピクロロヒドリン−エチレンオキシド−アリルグリシジルエーテル共重合ゴム、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム及びこれらをブレンドしたゴムであることが好ましい。なお、ゴム材料は、発泡したものであってもよい。
【００６７】
導電剤としては、電子導電剤やイオン導電剤を用いることができる。電子導電剤としては、特に限定されないが、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等のカーボンブラック；熱分解カーボン、グラファイト；アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス鋼等の金属又は合金；酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化スズ−酸化アンチモン固溶体、酸化スズ−酸化インジウム固溶体等の金属酸化物；絶縁物質の表面を導電化処理したもの等が挙げられる。電子導電剤の使用量は、高分子材料に対して、通常、１〜３０質量％であり、１５〜２５質量％が好ましい。また、イオン導電剤としては、特に限定されないが、テトラエチルアンモニウム、ラウリルトリメチルアンモニウム等の過塩素酸塩、塩素酸塩；リチウム、マグネシウム等のアルカリ金属、アルカリ土類金属の過塩素酸塩、塩素酸塩等が挙げられる。イオン導電剤の使用量は、高分子材料に対して、通常、０．１〜５．０質量％であり、０．５〜３．０質量％が好ましい。なお、これらの導電剤は、二種以上併用してもよい。
【００６８】
表面層は、高分子材料に上記の導電剤や微粒子が添加されている。
高分子材料としては、帯電ローラ３０の表面のダイナミック超微小硬度が０．０４〜０．５であれば、特に制限されないが、ポリアミド、ポリウレタン、ポリフッ化ビニリデン、四フッ化エチレン共重合体、ポリエステル、ポリイミド、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、エチレンテトラフルオロエチレン共重合体、メラミン樹脂、フッ素ゴム、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリビニルアルコール、セルロース、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられ、二種以上併用してもよい。中でも、トナーとの離型性等の観点から、ポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、四フッ化エチレン共重合体、ポリエステル、ポリイミドが好ましい。また、高分子材料の数平均分子量は、通常、１×１０３〜１×１０５であり、１×１０４〜５×１０４が好ましい。
微粒子としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、チタン酸バリウム等の金属酸化物及び複合金属酸化物；テトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン等のフッ素樹脂が挙げられ、二種以上併用してもよい。
【００６９】
現像装置４０は、トナー及びキャリアからなる現像剤を担持して搬送し、感光体１０にトナーを供給する現像ローラ４１が開口部から部分的に露出している。また、トナーボトル（不図示）から現像装置４０内に補給されたトナーは、攪拌搬送スクリュー４２及び４３によってキャリアと撹拌されながら搬送され、現像ローラ４１上に担持される。
現像ローラ４１は、マグネットローラ（不図示）と、マグネットローラの周りを同軸で回転する現像スリーブ（不図示）を有する。現像剤中のキャリアは、マグネットローラから発生する磁界により現像ローラ４１上に穂立ちした状態で、感光体１０と対向する現像領域に搬送される。ここで、現像ローラ４１は、感光体１０の表面よりも速い線速で同方向に移動する。そして、現像ローラ４１上に穂立ちした状態のキャリアは、感光体１０の表面を摺擦しながら、キャリアの表面に付着したトナーを感光体１０上に形成されている静電潜像に供給し、現像する。このとき、現像ローラ４１には、電源（不図示）から現像バイアスが印加されており、現像領域に現像電界が形成されている。
【００７０】
クリーニング装置６０は、クリーニングブレード６１により感光体１０の表面に残留したトナーを除去する。クリーニングブレード６１は、押圧機構６２で支持され、感光体１０の表面に対して、カウンター方式で接触している。
【実施例】
【００７１】
実施例において、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、実施例に限定されるものではない。
【００７２】
［実施例１］
ポリカーボネートを含有する表面層に無機フィラーを分散させ、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが１．５μｍの表面性を有する新品の感光体で、外径が６０ｍｍの感光体ドラムを用意し、感光体ドラムにステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の混合物である潤滑剤を均一に塗布した。潤滑剤を塗布された後の感光体も、塗布前と同様に１０点平均粗さＲｚＪＩＳは１．５μｍであった。
【００７３】
次に、潤滑剤を均一に塗布した感光体ドラムのＡＴＲ−ＩＲスペクトルを、ＦＴ−ＩＲ６１００（日本分光製）を用いて測定した。ＡＴＲプリズムとして、Ｇｅプリズム（直径１．５ｍｍ）を用い、赤外光の入射角を４５°とした。なお、ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの測定は、専用の冶具（評価用治具）を用いて、感光体ドラムを保持しながら、感光体表面の長手方向と回転方向の位置を制御して、測定したい感光体ドラムの任意の位置（箇所）にＧｅプリズムを接触（当接）させ、圧力モニターで加圧力を確認しながらＧｅプリズムを感光体に加圧していき、０．４〜６．０ｋｇｆの加圧力範囲の中の一定加圧力下に保った状態で行った。感光体ドラムの任意の位置にＧｅプリズムを当接させる際、プリズム表面が前記当接位置の法線方向に直交する接平面と平行になるように保持した。
また、一定加圧力下でのＡＴＲ−ＩＲスペクトルの測定は、一定加圧力を０．４〜６．０ｋｇｆの範囲で、０．２ｋｇｆの間隔で変化させて行い、一定加圧力下での測定点は、感光体の長手方向に選び、画像出力領域の両端の点及び両端間を９等分する点の１０点とした。なお、一定加圧力下での１０点のＡＴＲ−ＩＲスペクトルの測定が終了する度に、専用の冶具を用いて感光体の回転方向の測定位置を変えている。
図３に、一例として、外径が６０ｍｍの感光体ドラムの３．０ｋｇｆの一定加圧力下でのＡＴＲ−ＩＲスペクトルを示す。
【００７４】
次に、測定した潤滑剤を均一に塗布した感光体ドラムのＡＴＲ−ＩＲスペクトルから潤滑剤指標を算出した。このとき、感光体の新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトル（図４参照）を参照すると、測定した潤滑剤を均一に塗布した感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルの潤滑剤に由来するピークが存在する領域に感光体が吸収を有することが分かる。
このため、測定したＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来するピークを基準として得られる、前記測定した潤滑剤を均一に塗布した感光体スペクトルと、同一加圧力下での感光体新品のＡＴＲ−ＩＲスペクトルの差スペクトルの、潤滑剤に由来するピーク面積をＳｂ（［Ｓｂ２］）とし、感光体スペクトルに由来するピーク面積をＳａ（［Ｓａ２］）として用いた。
具体的には、図３及び図４のＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来するピーク高さｈｐ及びｈｐ’を測定した後、図３のＡＴＲ−ＩＲスペクトルと図４のＡＴＲ−ＩＲスペクトルをｈｐ／ｈｐ’倍したものとの差スペクトルを用いて測定した。
【００７５】
表２に、各一定加圧力下で、潤滑剤を均一に塗布した、外径が６０ｍｍでＲｚＪＩＳが１．５μｍの感光体ドラムに対してＡＴＲ−ＩＲ測定を１０点行った際の潤滑剤指標［Ｓｂ／Ｓａ］（差スペクトルを用いた値：［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］）の平均値と変動係数の結果を示す。
指標のばらつきの項目として、変動係数が０．１００未満のものを、潤滑剤指標のばらつきが小さく、精度良く潤滑剤の付着量が計測できているとして○で表し、変動係数が０．１００以上のものを、潤滑剤指標のばらつきが大きく、精度良く潤滑剤の付着量が計測できていないとして×で表した。また、傷の有無の項目として、ＡＴＲ−ＩＲ測定後に、感光体に目視で確認できる傷がついていないものを○で表し、傷がついてしまったものを×で表した。
【００７６】
【表２】
2014160116.tif 000004
【００７７】
表２から、ＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力が１．８ｋｇｆ以上の範囲では、値によらず、潤滑剤指標のばらつきが小さく精度良く潤滑剤の付着量が計測できていると判定された。一方、ＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力が４．６ｋｇｆを超えると、ＡＴＲ−ＩＲ測定後に、感光体に目視で確認できる傷がついてしまった。傷のついたいずれの感光体も、画像形成装置に搭載して使用すると傷由来の異常画像が発生してしまった。一方、傷の発生していないいずれの感光体も、画像装置に搭載して使用しても異常画像は発生しなかった。
よって、一定加圧力が１．８〜４．６ｋｇｆの範囲でＡＴＲ−ＩＲ測定を行えば、潤滑剤指標のばらつきが小さく精度良く潤滑剤の付着量が計測でき、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体にも異常画像の発生の原因となる傷が発生しないと判定された。
【００７８】
［実施例２］
ポリカーボネートを含有する表面層に無機フィラーを分散させ、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ、０．５μｍ、１．０μｍの表面性を有する新品の感光体で、外径が６０ｍｍの感光体ドラムをそれぞれ１本ずつ計３本用意し（以下、感光体ドラムＡ〜Ｃという）、感光体ドラムに実施例１と同量のステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の混合物である潤滑剤を均一に塗布した。潤滑剤を塗布された後の各々の感光体の１０点平均粗さＲｚＪＩＳは、塗布前と同様にそれぞれ０．１μｍ、０．５μｍ、１．０μｍであった。
【００７９】
次に、潤滑剤を均一に塗布した感光体ドラムＡ〜ＣのＡＴＲ−ＩＲスペクトルを、実施例１と同様にしてＦＴ−ＩＲ６１００（日本分光製）を用いて測定した。ただし、ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの測定は、１．８ｋｇｆ、３．０ｋｇｆ、４．６ｋｇｆの一定加圧力下で行った。
【００８０】
表３に、各一定加圧力下で、潤滑剤を均一に塗布した、外径が６０ｍｍでＲｚＪＩＳが０．１μｍ、０．５μｍ、１．０μｍの各感光体ドラムＡ〜Ｃに対してＡＴＲ−ＩＲ測定を１０点行った際の潤滑剤指標［Ｓｂ／Ｓａ］（差スペクトルを用いた値：［Ｓｂ２］／［Ｓａ２］）の平均値、変動係数の結果を示す。
指標のばらつきの項目として、変動係数が０．１００未満のものを、潤滑剤指標のばらつきが小さく、精度良く潤滑剤の付着量が計測できているとして○で表し、変動係数が０．１００以上のものを、潤滑剤指標のばらつきが大きく、精度良く潤滑剤の付着量が計測できていないとして×で表した。また、傷の有無の項目として、ＡＴＲ−ＩＲ測定後に、感光体に目視で確認できる傷がついていないものを○で表し、傷がついてしまったものを×で表した。
【００８１】
【表３】
2014160116.tif 000005
【００８２】
表３から、外径が６０ｍｍでＲｚＪＩＳが０．１μｍ、０．５μｍ、１．０μｍのＡ〜Ｃのいずれの感光体も、一定加圧力が１．８〜４．６ｋｇｆの範囲でＡＴＲ−ＩＲ測定を行えば、潤滑剤指標のばらつきが小さく、精度良く潤滑剤の付着量が計測でき、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体にも異常画像の発生の原因となる傷が発生しないと判定された。
よって、実施例１の結果と併せて、径が６０ｍｍでＲｚＪＩＳが０．１〜１．５μｍの感光体に対して、一定加圧力が１．８〜４．６ｋｇｆの範囲でＡＴＲ−ＩＲ測定を行えば、潤滑剤指標のばらつきが小さく精度良く潤滑剤の付着量が計測でき、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体にも異常画像の発生の原因となる傷が発生しないと判定された。
【００８３】
［実施例３］
ポリカーボネートを含有する表面層に無機フィラーを分散させ、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが１．５μｍの表面性を有する新品の感光体で、外径が２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍ、１００ｍｍの感光体ドラムを用意し、各々の感光体ドラムに実施例１と同量のステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の混合物である潤滑剤を均一に塗布した。潤滑剤を塗布された後のいずれの感光体も、塗布前と同様に１０点平均粗さＲｚＪＩＳは１．５μｍであった。
【００８４】
次に、実施例１と同様にして、上記潤滑剤を均一に塗布した各々の感光体ドラムのＡＴＲ−ＩＲスペクトルを、ＦＴ−ＩＲ６１００（日本分光製）を用いて測定し、潤滑剤指標［Ｓｂ／Ｓａ］のばらつきが小さく精度良く潤滑剤の付着量が計測できる加圧力下限と、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体に異常画像の発生の原因となる傷が発生しない加圧力上限を求めた。
【００８５】
表４は感光体の外径と、ばらつきが小さい潤滑剤指標が得られるＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の下限値と、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体に異常画像の発生の原因となる傷が発生しないＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の上限値の結果である。
【００８６】
【表４】
2014160116.tif 000006
【００８７】
図１は、表４に示される、感光体の外径と、ばらつきが小さい潤滑剤指標が得られるＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の下限と、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体に異常画像の発生の原因となる傷が発生しないＡＴＲ−ＩＲ測定の際の一定加圧力の上限の関係をプロットしたものである。即ち、図１は、本発明に係るＡＴＲ−ＩＲ測定の際にばらつきが小さい潤滑剤指標が得られる一定加圧力の下限と上限の加圧力（ｙ）を感光体の外径（Φ）をパラメータとしてプロットしたグラフである。
図１から分かるように、加圧力下限（ｙ１）と加圧力上限（ｙ２）は、感光体の外径Φ（ｍｍ）と相関があり、下記式（１）、（２）で示されるような近似直線で外挿できる。なお、近似直線式（１）、（２）におけるＲ２（決定係数）を括弧内に示す。
加圧力下限（ｋｇｆ）：ｙ１＝（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]・・・（１）
加圧力上限（ｋｇｆ）：ｙ２＝（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]・・・（２）
上記近似直線式（１）、（２）の範囲内［加圧力下限以上、加圧力上限以下］であれば、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する感光体であっても、非破壊状態で感光体表面に存在する付着物の付着量を精度良く安定的に計測し、計測後の感光体が再使用可能であるか否かを判定（再使用可能の可否を判定）することができることを示す。
【００８８】
［実施例４］
次に、ポリカーボネートを含有する表面層に無機フィラーを分散させ、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ、０．５μｍ、１．０μｍの表面性を有する新品の感光体で、外径が２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍ、１００ｍｍの感光体ドラムをそれぞれ１本ずつ計１２本（以下、感光体ドラムＤ〜Ｏという）を用意し、各感光体ドラムに実施例１と同量のステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の混合物である潤滑剤を均一に塗布した。潤滑剤を塗布された後の各々の感光体の１０点平均粗さＲｚＪＩＳは、塗布前と同様であった。
【００８９】
次に、潤滑剤を均一に塗布した感光体ドラムＤ〜ＯのＡＴＲ−ＩＲスペクトルを、実施例１と同様にしてＦＴ−ＩＲ６１００（日本分光製）を用いて測定した。ただし、ＡＴＲ−ＩＲスペクトルの測定は、表４に示す感光体の外径に応じた加圧力上限と加圧力下限の範囲の一定加圧力下で行った。
【００９０】
下記表５に、各一定加圧力下で、潤滑剤を均一に塗布した、外径が２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍ、１００ｍｍで、ＲｚＪＩＳが０．１μｍ、０．５μｍ、１．０μｍの各感光体ドラムＤ〜Ｏに対してＡＴＲ−ＩＲ測定を１０点行った際の潤滑剤指標の平均値、変動係数の結果を示す。
指標のばらつきの項目として、変動係数が０．１００未満のものを、潤滑剤指標のばらつきが小さく、精度良く潤滑剤の付着量が計測できているとして○で表し、変動係数が０．１００以上のものを、潤滑剤指標のばらつきが大きく、精度良く潤滑剤の付着量が計測できていないとして×で表した。また、傷の有無の項目として、ＡＴＲ−ＩＲ測定後に、感光体に目視で確認できる傷がついていないものを○で表し、傷がついてしまったものを×で表した。
【００９１】
【表５】
2014160116.tif 000007
【００９２】
表５から、ＲｚＪＩＳが０．１μｍ、０．５μｍ、１．０μｍのＤ〜Ｏのいずれの感光体も、表４で表される感光体の外径に応じた加圧力上限と加圧力下限の範囲の一定加圧力下でＡＴＲ−ＩＲ測定を行えば、潤滑剤指標のばらつきが小さく、精度良く潤滑剤の付着量が計測でき、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体にも異常画像の発生の原因となる傷が発生しないと判定された。
よって、ＲｚＪＩＳが０．１〜１．５μｍの感光体に対して、図１で示される近似直線；加圧力下限〔（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]ｋｇｆ〕上、加圧力上限〔（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]）ｋｇｆ〕以下の一定の加圧力の範囲でＡＴＲ−ＩＲ測定を行えば、潤滑剤指標のばらつきが小さく精度良く潤滑剤の付着量が計測でき、ＡＴＲ−ＩＲ測定後の感光体にも異常画像の発生の原因となる傷が発生しないと判定される。
【００９３】
［実施例５］
ポリカーボネートを含有する表面層に無機フィラーを分散させ、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが１．５μｍの表面性を有する新品の感光体で、外径が６０ｍｍの感光体ドラムを１０本用意し（以下、感光体ドラム１〜１０という）、塗布による潤滑剤の付着量を制御しながら、潤滑剤を均一に塗布できる装置を使用して、用意した感光体ドラム１〜１０に付着量を変えながらステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の混合物である潤滑剤を均一に塗布した。潤滑剤を塗布された後の感光体も、塗布前と同様に１０点平均粗さＲｚＪＩＳは１．５μｍであった。
【００９４】
次に、実施例１と同様にして、各々の感光体のＡＴＲ−ＩＲスペクトルを、ＦＴ−ＩＲ６１００（日本分光製）を用いて測定した。ただし、感光体ドラム１〜１０に対するＡＴＲ−ＩＲスペクトルの測定は、図１で示される近似直線のΦ＝６０における加圧力下限〔（０．０１５１±０．０００１）Φ＋（０．７５７６±０．００７２）、[Ｒ２＝０．９７０]ｋｇｆ〕以上、加圧力上限〔（０．０３５０±０．００１４）Φ＋（２．１３００±０．０７９０）、[Ｒ２＝０．９３４]ｋｇｆ〕以下の一定の加圧力の範囲に含まれる３．０ｋｇｆの一定加圧力下で行い、測定点は、感光体の長手方向に選び、画像出力領域の両端の点及び両端間を１等分する点の３点（以下、測定点１〜３という）とした。感光体ドラム１〜１０の測定結果を下記表６に示す。
また、各々の感光体に塗布した潤滑剤の量を知るために、潤滑剤塗布後の感光体で、ＡＴＲ−ＩＲ測定を行っていない箇所から、感光体長手方向に２５ｃｍ幅、周方向に３ｃｍ幅の大きさでアルミニウム基盤から感光層を剥がし、ＩＣＰ発光分光分析を行った。その結果、ステアリン酸亜鉛とパルミチン酸亜鉛の合計付着量（μｇ／ｃｍ２）は表６の潤滑剤付着量（μｇ／ｃｍ２）に示す値になった。
【００９５】
【表６】
2014160116.tif 000008
【００９６】
表６から、感光体ドラム１〜１０のいずれの潤滑剤指標の変動係数も、潤滑剤の付着量によらず、約０．１００以下とばらつきが小さいことがわかる。また、同様に、潤滑剤の付着量によらず、感光体ドラム１〜１０の潤滑剤指標の平均値と潤滑剤付着量の比の値が約８であり、一定の比になっていることから、感体上の潤滑剤の量を精度良く安定的に測定できていることが分かる。
【００９７】
次に、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体ドラム１〜１０を、市販の画像形成装置（ｉｍａｇｉｏ  ＭＰＣ７５０１（タンデム型カラー画像形成装置、リコー社製））に搭載して、常温常湿で５００枚画像を形成し、画像評価を行った。なお、感光体１０の線速を１２５ｍｍ／秒とし、帯電ローラ３０に、−６００Ｖの直流電圧に、周波数が１４５０Ｈｚ、振幅が１１００Ｖの交流電圧を重畳した電圧を印加した。
【００９８】
その結果、潤滑剤指標の平均値が０．０５〜０．７０の感光体ドラム２〜８は、５００枚目まで、高画質画像が形成された。一方、潤滑剤指標の平均値が０．０５〜０．７０の範囲から外れた感光体ドラム１、９、１０は、５００枚目までに、画像ボケ、縦筋等の異常画像が発生した。
【００９９】
すなわち、本発明の評価方法によれば、１０点平均粗さＲｚＪＩＳが０．１μｍ以上１．５μｍ以下の表面性を有する感光体であっても、非破壊状態で感光体表面に存在する付着物の付着量を精度良く安定的に計測し、測定されたＡＴＲ−ＩＲスペクトルの感光体に由来するピーク面積［Ｓａ］と、感光体表面の付着物に由来するピーク面積［Ｓｂ］の比（［Ｓｂ］／［Ｓａ］）の値から、ＡＴＲ−ＩＲスペクトル測定後の感光体が再使用可能であるか否かを判定（再使用可能の可否を判定）することができ、［Ｓｂ］／［Ｓａ］の値が所定の範囲内である場合に、測定後の感光体は、画像形成装置内に再び搭載して高画質な画像を提供することが可能であると判断することができる。
【符号の説明】
【０１００】
１０  感光体
２０  潤滑剤塗布装置
２１  バー
２２  ブラシ
２３  バネ
２４  層厚規制部材
２４ａ  ブレード
２４ｂ  支持体
２４ｃ  バネ
２５  支持ガイド
３０  帯電ローラ
Ｌ  レーザー光
４０  現像装置
４１  現像ローラ
４２、４３  攪拌搬送スクリュー
５０  転写ローラ
６０  クリーニング装置
６１  クリーニングブレード
６２  押圧機構
１００  画像形成装置
１１０  プロセスカートリッジ
【先行技術文献】
【特許文献】
【０１０１】
【特許文献１】特開２０１０−１９７６１３号公報
【特許文献２】特許第４６６２８９３号公報
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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