(57)【要約】【課題】ヒーター投入電力を下げることなく、上述した放電現象を抑制して、正確な坩堝温度の制御が可能なサファイア単結晶製造装置を提供することにある。【解決手段】サファイア種子結晶及び原料を収容する坩堝１と、坩堝１を加熱するヒーター３とを備え、坩堝１とヒーター３との間に、縦方向上から表面粗さを小さくなっている、熱放射率の分布をもった障壁４を設置することで障壁４内部に温度勾配をもつ空間を作ることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。【選択図】図１
2014125384.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内に設置された坩堝にサファイア原料を収容し、前記チャンバー内において前記坩堝の周囲に配置されたヒーターによって前記サファイア原料を融解した後に該サファイア原料を凝固させてサファイア単結晶を育成させるサファイア単結晶製造装置であって、
前記チャンバー内には、前記ヒーターへ電力を供給するヒーター電極が配置されており、
前記坩堝と、前記ヒーター及び前記ヒーター電極との間に、電気的に接地された障壁が配設されていることを特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記障壁には、炭素が含まれており、該障壁の表面粗さが、前記サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が粗く設定されていること
を特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記障壁の熱放射率は、前記サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が小さく設定されていること
を特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項４】
請求項１から３までのいずれか１項に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記障壁の内側の空間の容積は、前記サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が小さく設定されていること
を特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【請求項５】
請求項１から４までのいずれか１項に記載のサファイア単結晶製造装置であって、
前記坩堝を支持する支持部材が、前記サファイア単結晶の育成方向に摺動自在とされており、
前記ヒーターは、前記支持部材に沿って、複数配置されていること
を特徴とするサファイア単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サファイア単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、光源としてＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）の需要、特に青色ＬＥＤ及び白色ＬＥＤの需要が急増している。青色ＬＥＤ及び白色ＬＥＤには、エピタキシャル成長によって製造されたＧａＮ、ＩｎＧａＮ及びそれらに類似する化合物半導体が使われるが、そのエピタキシャル成長用の基板には、主にサファイア単結晶基板（以下、「サファイア基板」と記す。）が用いられている。また、このサファイア基板はサファイア単結晶インゴット（以下、「サファイア単結晶」と記す。）からスライスして製造されるため、高品質なサファイア基板を供給するには、高品質なサファイア単結晶を製造することが求められている。
【０００３】
サファイア単結晶は、４Ｎ（９９．９９％）の酸化アルミニウムを原料として、溶融固化法により育成されている。溶融固化法としては、チョクラルスキー法（Ｃｚ法）、キロプロス法（ＫＰ法）、エッジ・ディファインド・フィルムフェド成長法（ＥＦＧ法）、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）などが挙げられる。
【０００４】
垂直ブリッジマン法は、装置に保持された坩堝内にサファイア種子結晶及びサファイア原料を収容し、その坩堝内に収容されたサファイア原料を加熱により液化させ、坩堝の下方から上方に向かって坩堝内のサファイア原料を徐冷することによりサファイア種結晶上にサファイア単結晶を育成させるという方法である。
【０００５】
ここで、垂直ブリッジマン法によりサファイア単結晶を製造するには、図５に示すようなサファイア単結晶製造装置１００が用いられる。
【０００６】
サファイア単結晶製造装置１００は、略円筒状のチャンバー８を備え、チャンバー８の内部には、坩堝１と、坩堝１を支持する支持部材２と、坩堝１を加熱するヒーター３とこのヒーター３に電力を供給するヒーター電極５と、チャンバー８内の放熱を防ぐ断熱材７と、を備えている。
【０００７】
坩堝１に収容されたサファイア原料を加熱によって融解させるには、２０５０℃以上で加熱する必要がある。また、坩堝１は２０５０℃以上で加熱されるため、坩堝材料には、２０５０℃以上の温度でも坩堝に劣化が起こらない高融点材料（モリブデン、タングステン、又はこれらの合金）が用いられる必要がある。
【０００８】
また坩堝１を２０５０℃以上に加熱するために、ヒーター３を坩堝１よりも高温にする必要があるため、ヒーター３、ヒーター電極５はカーボンを用いており、ヒーター電源はＤＣ電源を用いている。
【０００９】
この装置において、ヒーター３および断熱材７の構成により温度勾配の存在する空間を作り、ヒータ−３を加熱し、所定の温度勾配の存在する空間を作り出した後、坩堝１および支持部材２を上昇させて、坩堝１に収容された種子結晶２０の一部と種子結晶２０の上部に収容された原料２１が全て溶融されるような所定の位置に坩堝１を移動する。これにより、坩堝１に収容された種子結晶２０の一部と原料２１が溶融される。その後、坩堝１を降下させることで、坩堝１の下面から徐々に冷却され、種結晶２０の上面から徐々にサファイア単結晶が成長されるようになっている。
【００１０】
しかしながら、ヒーター３、ヒーター電極５と断熱材７、坩堝１等の各部材との間で放電現象が起こることがしばしばある。例えば、ヒーター３を電力制御する場合は、ヒーター３、ヒーター電極５と各部材間で放電現象が起きると、放電現象に電力が使われるため、投入電力に対して、ヒーター加熱に使われるヒーター３への供給電力が小さくなり、ヒーター温度が低下してしまう。また、放電現象の発生箇所によって、ヒーター３の温度分布が大きく変わることや坩堝１の一部分が局所的に加熱されることがある。一方、ヒーター３を電圧制御する場合は、ヒーター３、ヒータ電極５と各部材間で放電現象が起きると、電圧は一定に制御されるが、電力が増加するため、ヒーター温度が高くなる。このように、ヒーター３を電力制御する場合でも電圧制御する場合でも、放電現象が起きるとヒーター３の温度制御が困難であった。また、他の形態として、ヒーター３を複数設置した場合においても、ヒーター３と他のヒーター電極５との間で放電が生じることがしばしばあり、この場合も、上記同様、複数のヒーター３それぞれの温度制御が困難であった。
【００１１】
このように、放電現象の発生によって、ヒーター３の温度制御が困難であるため坩堝温度の制御が困難となる。サファイア単結晶の製造には温度制御が重要であり、特に、チャンバー８内の温度勾配によって、サファイア原料を融解した原料融液を固化させて結晶を製造する垂直ブリッジマン法では、温度制御が極めて重要となるため、上述した放電現象が起きると、そもそも垂直ブリッジマン法での単結晶製造が困難となる。
【００１２】
また、温度勾配が小さい場合、坩堝１に収容された種子結晶２０の一部と原料２１全てを溶融させるため、坩堝１を所定の位置に移動しても、種子結晶２０が狙った位置で溶融されず、種子結晶２０が全て溶融してしまうことや、種子結晶２０が全く溶融しないといったことがしばしば起こる。種子結晶２０が全て溶融してしまう場合、原料２１が冷却されて結晶が成長する際に、種子結晶２０の結晶構造や結晶方位が、原料２１の冷却によってできた結晶に引き継がれずに、結晶方位の異なる単結晶が成長することや、そもそも単結晶には成長せず、多結晶として成長してしまうといったことが起きる。種子結晶２０が全く溶融しない場合も同様に、結晶方位の異なる単結晶が成長することや、そもそも単結晶には成長せず、多結晶として成長してしまうといったことが起き、結晶品質の低下を招く。
【００１３】
上記のような放電現象を抑制するために、特許文献１によれば、チャンバー８内の断熱性を向上させて、ヒーター３への投入電力を下げても炉内温度が低下しないようにすることで、ヒーター電極５が高温にならないようにして、放電を抑制している。
【００１４】
しかしながら、我々がヒーター投入電力を低下させて育成を行ったところ、放電現象は軽減したが、依然として放電現象は発生しており、放電現象抑制には至らなかった。また、断熱効果を上げたとしても、例えばより大きなサファイア単結晶を育成する場合には、より大きな投入電力を必要とし、やはり投入電力は上げざるを得ない。
【００１５】
この結果の要因について、我々は鋭意検討を重ねた結果、以下のことが起きているためと推察するに至った。
【００１６】
放電が生じるということは、その空間に電子（熱電子又は二次電子など）とイオンといった荷電粒子が存在しており、これら荷電粒子が加速される電界が生じている。
【００１７】
熱電子は、ヒーター３やヒーター電極５、断熱材７、坩堝１等などの高温になる部材の表面から発生するものであり、温度が高くなるほど放出が促進されるため、ヒーター３やヒーター電極５、断熱材７、坩堝１等などの部材表面の温度が高い方が、熱電子が多く放出されるが、温度が低くても、熱電子は放出される。
【００１８】
二次電子は、育成時において、ガス原子・分子が陽イオンになり、上記部材に衝突することによって放出される。
【００１９】
イオンは、坩堝１内のサファイア原料起因のイオンと、育成中に使用するガスがイオン化したものが考えられる。
【００２０】
サファイア原料起因のイオンについては、原料であるＡｌ2Ｏ3から発生したＡｌ系の原子または分子等がイオン化したものが考えられる。なお、前記イオンの発生も温度に依存し、温度が高い方が発生する数が多くなるが、温度が低くてもやはり、数は少ないが発生する。
【００２１】
ガスがイオン化したものは、例えば、Ａｒガスが２１００℃、１ａｔｍでのガス状態を考えると、Ａｒガスは、単位体積当たりのガス密度は３．４×１０18個／ｃｍ3となっている。Ａｌ2Ｏ3の蒸気圧は３７Ｐａ、Ａｌの蒸気圧は１０ｋＰａなので、Ａｌ2Ｏ3分子は、１．２６×１０15個／ｃｍ3、Ａｌ原子は、３．４×１０17個／ｃｍ3までチャンバー８内に存在することができる。（つまり、気相中の０．０３７〜１０％程度まで存在することができる。）
原子又は分子をイオン化させるには、電離電圧以上のエネルギーを与える必要があり、Ａｒは、１５．８ｅＶ、Ａｌは、５．９７ｅＶのエネルギーが必要である。ここで、Ａｒの準安定状態のエネルギーは１１．５ｅＶであり、Ａｌの電離電圧よりも高い。このように、Ａｒ（母ガス）の準安定状態が微量混合するＡｌ（ガス）の電離電圧よりも高い場合、ペニング効果により放電開始電圧が数分の１以下と著しく低下し、放電しやすくなる。すなわち、Ａｒの中にＡｌ2Ｏ3やＡｌの蒸気が混入すると、ヒーター投入電力を下げてヒーターやヒーター電極の温度を下げ、電界を小さくしても、放電が発生することとなる。従って、完全に放電を抑制することは難しい。
【００２２】
また、特許文献２には、Ｃｚ法でのシリコン単結晶育成装置において、カーボンヒーターから発生したカーボンがシリコン融液に混入しないようにするためにカーボンヒーターと坩堝との間にボロンナイトライド（ＢＮ）の隔壁を設置している技術が開示されている。
【００２３】
仮に、特許文献２に開示されている技術を、垂直ブリッジマン法でサファイア単結晶を製造するサファイア単結晶製造装置に用いた場合、隔壁の外側であるヒーター領域において、Ａｒの中へのＡｌ2Ｏ3やＡｌの蒸気混入は抑制できるが、ＢＮの熱放射率が０．２〜０．３と低いためヒーター３への投入電力を増加させる必要があり、この結果ヒーター３の温度が上昇し、電界強度が増加するため放電を起こしやすくなる。また隔壁内側の空間の温度勾配が小さくなり、溶融位置の制御が難しくなるため、垂直ブリッジマン法でのサファイア単結晶の製造が難しくなる。
【００２４】
また、坩堝内を２０５０℃以上にするために、隔壁の温度は２０５０℃以上になると考えられるが、ＢＮは不活性雰囲気では２２００℃程度で使用できなくなる。
【００２５】
また、Ａｒの中へＡｌ2Ｏ3やＡｌの蒸気が混入している隔壁の内側である坩堝領域での電界を抑制することができないため、内側で放電する可能性がある。さらに、ＢＮは、絶縁体のため、表面がチャージアップするため、放電のトリガーとなる可能性がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２６】
【特許文献１】特開２０１０−１５００５２号公報
【特許文献２】特開昭６１−１５８８９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
特許文献１で開示されているヒーター投入電力を下げるという方法では、上述したとおり、放電を抑制することが難しい。また、特許文献２で開示されているＢＮの隔壁を用いる方法では、サファイア単結晶を育成するために必要な温度で使用することができず、放電を抑制することが難しい。
【００２８】
上述した放電現象が発生すると、投入電力に対して、ヒーターに使われる電力が低下し、ヒーター温度が下がり、また、放電現象の発生箇所によって、ヒーターの温度分布が大きく変わることや坩堝の一部分が局所的に加熱されることがあり、坩堝温度の制御が非常に難しくなる。
【００２９】
このように、正確な坩堝温度の制御ができない場合、そもそも、垂直ブリッジマン法での単結晶製造が難しくなる。よって放電現象をできる限り抑制することが求められる。
【００３０】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ヒーター投入電力を下げることなく、放電現象を抑制して、正確な坩堝温度の制御が可能なサファイア単結晶製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００３１】
上記目的を達成するために、本発明は次のとおりの構成としている。
【００３２】
本発明に係るサファイア単結晶製造装置は、チャンバー内に設置された坩堝にサファイア原料を収容し、前記チャンバー内において前記坩堝の周囲に配置されたヒーターによって前記サファイア原料を融解した後に該サファイア原料を凝固させてサファイア単結晶を育成させるサファイア単結晶製造装置であって、前記チャンバー内には、前記ヒーターへ電力を供給するヒーター電極が配置されており、前記坩堝と、前記ヒーター及び前記ヒーター電極との間に、電気的に接地された障壁が配設されていることを特徴とする。
【００３３】
このような特定事項により、障壁とヒーターとの間の空間には、Ａｌイオンなどのサファイア原料起因のイオンが混入しないため、放電を抑制することができる。これにより、放電に伴ったヒーターへの供給電力の低下により坩堝の温度の低下や、放電に伴った坩堝の局所的な加熱を抑制でき、高品質なサファイア単結晶を製造することができる。
【００３４】
上記のサファイア単結晶製造装置であって、前記障壁には、炭素が含まれており、該障壁の表面粗さが、前記サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が粗く設定されていることとする。
【００３５】
このような特定事項により、障壁の熱放射率は、サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が大きくなる。これにより、障壁の内側の温度勾配の度合いが強くなり、溶融位置の制御を容易にすることができる。
【００３６】
上記のサファイア単結晶製造装置であって、前記障壁の熱放射率は、前記サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が大きく設定されていることとする。
【００３７】
このような特定事項により、障壁の熱放射率は、サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が大きくなる。これにより、障壁の内側の温度勾配の度合いが強くなり、溶融位置の制御を容易にすることができる。
【００３８】
上記のサファイア単結晶製造装置であって、前記障壁の内側の空間の容積は、前記サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が小さく設定されていることとする。
【００３９】
このような特定事項により、障壁の内側の温度勾配の度合いが強くなり、溶融位置の制御を容易にすることができる。
【００４０】
上記のサファイア単結晶製造装置であって、前記坩堝を支持する支持部材が、前記サファイア単結晶の育成方向に摺動自在とされており、前記ヒーターは、前記支持部材に沿って、複数配置されていることとする。
【００４１】
このような特定事項により、ヒーターが、サファイア単結晶の育成方向に摺動自在とする支持部材に沿って複数配置されているため、支持部材に沿って障壁の内側の温度を変化させることができる。これにより、障壁の内側の温度勾配の度合いが強くなり、溶融位置の制御を容易にすることができる。
【発明の効果】
【００４２】
本発明によれば、サファイア単結晶育成プロセス中の放電を抑制することによって、正確な坩堝温度の制御での育成を行い、高品質なサファイア単結晶を製造することができるサファイア単結晶製造装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の第一実施形態のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【図２】本発明の第二実施形態のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【図３】本発明の第三実施形態のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【図４】本発明の第四実施形態のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【図５】従来のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００４４】
・第一実施形態
[サファイア単結晶製造装置]
以下、本発明の第一実施形態について図１を参照しながら説明する。図１は、本発明の第一実施形態のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【００４５】
本実施形態に係るサファイア単結晶製造装置１０は、略円筒状のチャンバー８を備え、チャンバー８の内部には、坩堝１と、坩堝１を支持する支持部材２と、坩堝１を加熱するヒーター３と、ヒーターへ電力を供給するヒーター電極５と、ヒーター領域と坩堝領域とを隔離する障壁４と、チャンバー８内の放熱を防ぐ断熱材７と、を備えている。
【００４６】
坩堝１の材質は、本実施形態ではタングステンであるが、サファイアの熱膨張係数よりも小さく、高融点材料（タングステン、モリブデン、これらの合金等）であれば、これに限らない。坩堝材料に高融点材料を用いることで、坩堝１が２０００℃以上に加熱されても劣化を防ぐことができる。
【００４７】
坩堝１を支持する支持部材２は、チャンバー８の軸心に沿って配置されている。また、支持部材２は、図１中の矢符Ｚ方向又はＺ’方向に上下移動させることを可能とする上下移動モーター（不図示）と接続されている。支持部材２は、図１の矢符ｒ方向に回転させることを可能とする回転駆動モーター（不図示）と接続されている。
【００４８】
坩堝１を加熱するヒーター３は、支持部材２を上下移動モーターにより上方に移動させた位置において、坩堝１の周囲を取り囲むように配置されている。
【００４９】
坩堝１とヒーター３との間に設置されている障壁４は、坩堝領域（障壁４の内側）とヒーター領域（障壁４の外側）を隔離しており、ヒーター領域にＡｌ2Ｏ3やＡｌの蒸気が入らないようにするものである。また、障壁４は、導電性であり、チャンバー８を通じて接地しているため、坩堝領域では電界は発生していない。これにより、ヒーター領域においてＡｒの中へのＡｌ2Ｏ3やＡｌの蒸気の混入を防ぐことができる。一方、坩堝領域では電界は発生していないため、ヒーター領域と坩堝領域の両方において放電を抑制することができる。なお、障壁４は、炭素または炭素を含む化合物が好ましい。これにより、坩堝１の温度が２０５０℃以上となっても、障壁４の使用を可能とする。さらに、障壁４は炭素を含むため、一般的な高融点材料（モリブデン、タングステン）に比べて輻射率が比較的高いものである。よって、障壁４からの熱を坩堝１に伝える効果を有する。
【００５０】
チャンバー８内の放熱を防ぐ断熱材７は、ヒーター３の周囲を取り囲むように配置されている。この断熱材７は、断熱材の厚みを厚くして断熱効果が優れた上部断熱材７ａと、上部断熱材７ａより断熱材を薄くしてチャンバー８内に温度勾配を形成する下部断熱材７ｂとから構成されている。
【００５１】
[サファイア単結晶製造工程]
次に、本実施形態のサファイア単結晶製造装置１０を用いて、サファイア単結晶を製造する製造工程について説明する。
【００５２】
まず、坩堝１に、サファイア種子結晶２０、原料２１（アルミナ）の順番で収容する。
【００５３】
サファイア種子結晶２０及び原料２１を収容した後、チャンバー８内を真空に引き、アルゴンなどの不活性ガスで置換した後、ヒーター３により加熱する。これとともに坩堝１を回転駆動モーターによって図１の矢符ｒ方向に回転させる。ヒーター３の温度が指定した温度に到達・安定した後、坩堝１を上下移動モーターによって上昇させ、所定の位置に坩堝１を移動する。これにより、坩堝１に収容された原料２１を溶融させる。なお、原料２１を溶融させるまでのプロセスは上記に限ったものではない。
【００５４】
一定時間保持して原料２１を十分に溶融した後、上下移動させるモーターによって坩堝１を下降させる。チャンバー８内は上部断熱材７ａ及び下部断熱材７ｂによって、温度勾配が形成されているため、坩堝１の下面から徐々に冷却されていくとともに、サファイア種子結晶２０の上面から徐々にサファイア単結晶が成長される。
【００５５】
以上、説明したとおり、本実施形態のサファイア単結晶製造装置１０は、坩堝１とヒーター３との間に障壁４を設置し、サファイア単結晶育成プロセス中の放電を抑制することによって、正確な坩堝温度の制御下での育成ができ、高品質なサファイア単結晶を製造することができる。
【００５６】
・第二実施形態
次に、本発明の第二実施形態について説明する。
【００５７】
本実施形態では、第一実施形態のサファイア単結晶製造装置と、縦方向に熱放射率の異なる障壁を備える点で相違するのみであるため、以下、その相違点について図２を参照しながら説明し、同一の構成要素については、同一符号を付してその説明を省略する。図２は、本発明の第二実施形態のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【００５８】
[サファイア単結晶製造装置]
本実施形態に係るサファイア単結晶製造装置１０の障壁４は、炭素または炭素を含む化合物であり、障壁４の表面粗さが、サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が粗く設定されている。
【００５９】
すなわち、障壁４の熱放射率は、サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が小さく設定されていることとする。
【００６０】
図２に示す障壁４は、カーボンで製造されたカーボン障壁としており、縦方向に熱放射率の異なるカーボン障壁を用いることによって、熱放射率を上から下に向けて小さくしている。これによりカーボン隔壁内側に温度勾配を持った空間を作ることができる。
【００６１】
以上説明したとおり、坩堝領域（障壁４の内側）の熱放射率は、サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が大きくなる。これにより、障壁４の内側の温度勾配の度合いが強くなり、溶融位置の制御を容易にすることができる。
【００６２】
・第三実施形態
次に、本発明の第三実施形態について説明する。
【００６３】
本実施形態では、第一実施形態のサファイア単結晶製造装置と、形状の異なる障壁を備える点で相違するのみであるため、以下、その相違点について図３を参照しながら説明し、同一の構成要素については、同一符号を付してその説明を省略する。図３は、本発明の第三実施形態のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【００６４】
[サファイア単結晶製造装置]
本実施形態に係るサファイア単結晶製造装置１０の障壁４は、障壁４の内側の空間の容積は、サファイア単結晶の育成方向の開始端側の領域よりも、終了端側の領域の方が小さく設定されていることとする。
【００６５】
図３に示す障壁４は、カーボンで製造された円柱状のカーボン障壁としており、上側に位置するカーボン隔壁の径が下側に位置するカーボン隔壁の径よりも小さくすることにより、カーボン隔壁内側に温度勾配を持った空間を作ることができる。
【００６６】
これにより、坩堝領域（障壁４の内側）の温度勾配の度合いが強くなり、溶融位置の制御を容易にすることができる。
【００６７】
・第四実施形態
次に、本発明の第四実施形態について説明する。
【００６８】
本実施形態では、第一実施形態のサファイア単結晶製造装置と、ヒーター３の下にサブヒーター６を備える点で相違するのみであるため、以下、その相違点について図４を参照しながら説明し、同一の構成要素については、同一符号を付してその説明を省略する。図４は、本発明の第四実施形態のサファイア単結晶製造装置を示す模式図である。
【００６９】
[サファイア単結晶製造装置]
本実施形態に係るサファイア単結晶製造装置１０は、略円筒状のチャンバー８を備え、チャンバー８の内部には、坩堝１と、坩堝１を支持する支持部材２と、坩堝１を加熱するヒーター３と、ヒーターへ電力を供給するヒーター電極５と、ヒーター３の下部に設置されたサブヒーター６と、ヒーター領域と坩堝領域とを隔離する障壁４と、チャンバー８内の放熱を防ぐ断熱材７と、を備えている。
【００７０】
坩堝１を加熱するヒーター３およびサブヒーター６は、支持部材２を上下移動モーターにより上方に移動させた位置において、坩堝１の周囲を取り囲むように配置されている。これにより、ヒーター３とサブヒーター６の出力を調整することにより、坩堝領域に温度勾配を持った空間を作ることができる。
【００７１】
坩堝１とヒーター３、サブヒーター６との間に設置されている障壁４は、坩堝領域とヒーター領域を隔離しており、ヒーター領域にＡｌ2Ｏ3やＡｌの蒸気が入らないようにするものである。また、障壁４は、導電性であり、チャンバー８を通じて接地しているため、坩堝領域では電界は発生していない。これにより、ヒーター領域においてＡｒの中へのＡｌ2Ｏ3やＡｌの蒸気の混入を防ぐことができる。一方、坩堝領域では電界は発生していないため、ヒーター領域と坩堝領域の両方の領域において放電を抑制することができる。なお、障壁４は、炭素または炭素を含む化合物が好ましい。これにより、坩堝１の温度が２０５０℃以上となっても、障壁４の使用を可能とする。さらに、障壁４は炭素を含むため、一般的な高融点材料（モリブデン、タングステン）に比べて放射率が比較的高いものである。よって、障壁４からの熱を坩堝１に伝える効果を有する。
【００７２】
チャンバー８内の放熱を防ぐ断熱材７は、ヒーター３およびサブヒーター６の周囲を取り囲むように配置されている。この断熱材７は、断熱材の厚みを厚くして断熱効果が優れた上部断熱材７ａと、上部断熱材７ａより断熱材を薄くしてチャンバー８内に温度勾配を形成する下部断熱材７ｂとから構成されている。
【００７３】
[サファイア単結晶製造工程]
次に、本実施形態のサファイア単結晶製造装置１０を用いて、サファイア単結晶を製造する製造工程について説明する。
【００７４】
まず、坩堝１に、サファイア種子結晶２０、原料（アルミナ）２１の順番で収容する。
【００７５】
サファイア種子結晶２０及び原料２１を収容した後、チャンバー８内を真空に引き、アルゴンなどの不活性ガスで置換するとともに、ヒーター３及びサブヒーター６の温度を設定する。ヒーター３及びサブヒーター６の温度が指定した温度に到達・安定した後、坩堝１を上下移動モーターによって上昇させ、所定の位置に坩堝１を移動する。これとともに坩堝１を回転駆動モーターによって図４の矢符ｒ方向に回転させる。これにより、坩堝１に収容された原料２１を溶融させる。なお、原料２１を溶融させるまでのプロセスは上記に限ったものではない。
【００７６】
一定時間保持して原料２１を十分に溶融した後、上下移動させるモーターによって坩堝１を下降させる。チャンバー８内は温度勾配が形成されているため、坩堝１の下面から徐々に冷却されていくとともに、サファイア種子結晶２０の上面から徐々にサファイア単結晶が成長される。
【００７７】
以上、説明したとおり、本実施形態のサファイア単結晶製造装置１０は、坩堝１とヒーター３、サブヒーター６との間に障壁４を設置し、サファイア単結晶育成プロセス中の放電を抑制することによって、正確な坩堝温度の制御下での育成ができ高品質なサファイア単結晶を製造することができる。
【００７８】
なお、上記に示した本発明の実施形態及び実施例はいずれも本発明を具体化した例であって、本発明の技術的範囲を限定する性格のものではない。
【符号の説明】
【００７９】
１      坩堝
２      支持部材
３      ヒーター
４      障壁
５      ヒーター電極
６      サブヒーター
７      断熱材
７ａ    上部断熱材
７ｂ    下部断熱材
８      チャンバー
１０    サファイア単結晶製造装置
２０    サファイア種子結晶
２１    原料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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