(57)【要約】      （修正有）【課題】ナノファイバーを適用して、高効率で低圧損、かつ長期使用に耐える信頼性の高いエアフィルター又はマスク用不織布基材を製造する方法を提供する。【解決手段】下記の第１工程〜第３工程を含むことを特徴とするエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法など。第１工程：不織布Ａの片側上面に、平均繊維径が５０〜４００ｎｍのナノファイバー不織布層Ｂを０．０３〜１．０ｇ／ｍ２の目付重量で積層し、複合不織布Ｃを作製する工程。第２工程：不織布Ｄ上に、繊維状に紡出された湿気硬化型ポリウレタン接着剤またはホットメルトパウダー接着剤をランダムに散布し、加熱溶融する工程。第３工程：前記接着剤が付与された不織布Ｄ上に、複合不織布Ｃを積層し、冷間プレスロールにより、該接着剤を複合不織布Ｃ層に滲出させて、貼り合せ、エアフィルター又はマスク用不織布基材を作製する工程。【選択図】図１
2014114521.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の第１工程〜第３工程を含むことを特徴とするエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法。
第１工程：不織布Ａの片側上面に、平均繊維径が５０〜４００ｎｍのナノファイバー不織布層Ｂを０．０３〜１．０ｇ／ｍ２の目付重量で積層し、複合不織布Ｃを作製する工程
第２工程：不織布Ｄ上に、繊維状に紡出された湿気硬化型ポリウレタン接着剤をランダムに散布し、又はポリアミド（ＰＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）及びポエチレン（ＰＥ）からなる群から選ばれる少なくとも一種のホットメルトパウダー接着剤をランダムに散布し、加熱溶融する工程
第３工程：前記接着剤が付与された不織布Ｄ上に、複合不織布Ｃを積層し、冷間プレスロールにより、該接着剤を複合不織布Ｃ層に滲出させて、貼り合せ、エアフィルター又はマスク用不織布基材を作製する工程
【請求項２】
不織布Ａは、平均繊維径が１〜８μｍ、目付重量が５〜３０ｇ／ｍ２のメルトブロー不織布であることを特徴とする請求項１に記載のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法。
【請求項３】
ナノファイバー不織布層Ｂは、原料素材がポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）及びポリアミド（ＰＡ）からなる群から選ばれ、エレクトロスピニング法によって作製された目付重量が０．０３〜１ｇ／ｍ２のナノファイバー不織布であることを特徴とする請求項１又は２に記載のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法。
【請求項４】
不織布Ｄは、サーマルボンド不織布、ケミカルボンド不織布、スパンレース不織布、スパンボンド不織布および湿式不織布からなる群から選ばれる少なくとも一種であり、繊維素材がポリエステル、レーヨン、ポリオレフィン、綿およびパルプからなる群から選ばれる少なくとも一種であり、かつ不織布の平均繊維径が１０〜４０μｍ、エアフィルター用では目付重量が５０〜１２０ｇ／ｍ２、厚みが０．２５〜０．７ｍｍ、マスク用では目付重量が１０〜５０ｇ／ｍ２、厚みが０．１〜０．３ｍｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法から得られる不織布基材を用いてなり、かつ風速５．３ｃｍ／秒の際の圧力損失が３００Ｐａ以下およびダスト捕集効率が５０〜９９．９９％である性能を有することを特徴とするエアフィルター。
【請求項６】
請求項１〜４のいずれか１項に記載のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法から得られる不織布基材を用いてなり、かつ風速５．３ｃｍ／秒の際の圧力損失が３００Ｐａ以下およびダスト捕集効率が５０〜９９．９９％である性能を有することを特徴とするマスク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気中の微小ダストを効率よく捕集するエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法並びにエアフィルター及びマスクに関し、更に詳しくは、ナノファイバーを適用して、高効率で低圧損、かつ長期使用に耐える信頼性の高いエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法並びにエアフィルター及びマスクに関する。
【背景技術】
【０００２】
大気中に存在する微小ダスト、花粉、自動車の排気ガス、塵埃、黄砂などを高効率かつ低圧損で捕集するエアフィルターが市販され、活用されている。その一例として、不織布を用いた交換型の各種エアフィルターやマスクが提案されている。
一般的なものとしては、フィルター層に、エレクトレット処理を施したメルトブロー不織布を用いるものである。このエレクトレット処理は、圧損を上昇させずに、除塵効率を高める手法として広く普及している。
しかしながら、エレクトレット処理は、処理後の使用状態において、大気中の温度、湿度により、帯電が徐々に失活し、効率が使用時に低下する傾向があり、長期使用における信頼性に難点が指摘されること、また、エアの通過流速に効率が大きく影響するため、大風量や高流速下でのダスト捕集効率が保証されない等の難点が指摘されている。
その一方、近年では、ダストのみならず、ウイルスや病原菌の防御フィルターやマスクなどに信頼性の高いフィルターが要望されている。
【０００３】
上記の難点や要望の観点から、近年、エレクトロスピニング法によるナノファイバーを利用したエアフィルターが提案されている（例えば、特許文献１〜５参照。）。ナノファイバー径としては、１００〜５００ｎｍのレベルにある。
ここで、エアフィルターとしては、高いダスト捕集率が求められるが、一方、低圧損で通気度の高いものも、求められている。この相反した要求のために、ナノファイバーの使用目付重量は、小さいものになる。また、ナノファイバー自体は、低強度のために巻き取ることができず、剛性（いわゆる“腰”）がなく、ナノファイバー単独では利用できないという欠点がある。このため、スパンボンド不織布や湿式不織布などの他の基材の上に、ナノファイバーを紡出する必要がある。
しかしながら、この場合、ナノファイバーを単にこのような支持体に紡出しても、両層間は、接着しておらず、容易に剥離するため、プリーツ加工などを施すことができず、実用に至らないという難点がある。
そのため、従来技術の難点を解決し、ナノファイバーを利用した、実用的なエアフィルターやマスクの開発が強く望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−１４８１４８号公報
【特許文献２】特開２０１０−２４７０３５号公報
【特許文献３】特開２００９−００６２７２号公報
【特許文献４】特開２００７−２９１５６７号公報
【特許文献５】ＷＯ２００９／０３１３３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、上記の従来技術のナノファイバーを利用したエアフィルターの問題点に鑑み、ナノファイバーを適用して、高効率で低圧損、かつ長期使用に耐える、また、エアの通過流速にダスト捕集効率が影響しない信頼性の高い不織布製エアフィルターを製造する方法、特に、ナノファイバー層を上下の機能の異なる不織布基材と接合して、それらの層間剥離を防止し、プリーツ加工性を向上させたエアフィルター又はマスク用不織布基材を簡便な方法によって製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決するため、鋭意研究を重ねた結果、不織布上に、平均繊維径が５０〜４００ｎｍのナノファイバー層を０．０３〜１．０ｇ／ｍ２の目付重量の範囲内で積層し、さらに、別種の不織布面上に、繊維状又はパウダー状の接着剤を散布し、両不織布を積層することによって、特に、低圧損のフィルター性能を有するエアフィルター又はマスク用不織布基材を、簡便な工程によって、経済的にも安価に達成する方法を見出し、これらの知見に基づき、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、下記の第１工程〜第３工程を含むことを特徴とするエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法が提供される。
第１工程：不織布Ａの片側上面に、平均繊維径が５０〜４００ｎｍのナノファイバー不織布層Ｂを０．０３〜１．０ｇ／ｍ２の目付重量で積層し、複合不織布Ｃを作製する工程
第２工程：不織布Ｄ上に、繊維状に紡出された湿気硬化型ポリウレタン接着剤をランダムに散布し、又はポリアミド（ＰＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）及びポエチレン（ＰＥ）からなる群から選ばれる少なくとも一種のホットメルトパウダー接着剤をランダムに散布し、加熱溶融する工程
第３工程：前記接着剤が付与された不織布Ｄ上に、複合不織布Ｃを積層し、冷間プレスロールにより、該接着剤を複合不織布Ｃのナノファイバー層Ｂを通して不織布Ａ層側に滲出させて、貼り合せ、エアフィルター又はマスク用不織布基材を作製する工程
【０００８】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、不織布Ａは、平均繊維径が１〜８μｍ、目付重量が５〜３０ｇ／ｍ２のメルトブロー不織布であることを特徴とするエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法が提供される。
【０００９】
また、本発明の第３の発明によれば、第１又は２の発明において、ナノファイバー不織布層Ｂは、原料素材がポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）及びポリアミド（ＰＡ）からなる群から選ばれ、エレクトロスピニング法によって作製された目付重量が０．０３〜１ｇ／ｍ２のナノファイバー不織布であることを特徴とするエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法が提供される。
【００１０】
また、本発明の第４の発明によれば、第１〜３のいずれかの発明において、不織布Ｄは、サーマルボンド不織布、ケミカルボンド不織布、スパンレース不織布、スパンボンド不織布および湿式不織布からなる群から選ばれる少なくとも一種であり、繊維素材がポリエステル、レーヨン、ポリオレフィン、綿およびパルプからなる群から選ばれる少なくとも一種であり、かつ不織布の平均繊維径が１０〜４０μｍ、エアフィルター用では目付重量が５０〜１２０ｇ／ｍ２、厚みが０．２５〜０．７ｍｍ、マスク用では目付重量が１０〜５０ｇ／ｍ２、厚みが０．１〜０．３ｍｍであることを特徴とするエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法が提供される。
【００１１】
また、本発明の第５の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明に係るエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法から得られる不織布基材を用いてなり、かつ風速５．３ｃｍ／秒の際の圧力損失が３００Ｐａ以下およびダスト捕集効率が５０〜９９．９９％である性能を有することを特徴とするエアフィルターが提供される。
さらに、本発明の第６の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明に係るエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法から得られる不織布基材を用いてなり、かつ風速５．３ｃｍ／秒の際の圧力損失が３００Ｐａ以下およびダスト捕集効率が５０〜９９．９９％である性能を有することを特徴とするマスクが提供される。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法は、フィルターユニット化やフィルターの稼働中、或いはマスクの加工の際に、層間剥離を伴うことなく、低圧損で高効率、且つ長期安定して性能が持続するエアフィルター又はマスク用不織布基材を、簡便な工程により、容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法の第１工程を説明する模式図である。
【図２】本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法の第２〜３工程を説明する模式図である。
【図３】本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法の第２〜３工程を説明する別の態様の模式図である。
【図４】本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法から得られた不織布基材の層構成を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法は、下記の第１工程〜第３工程を含むことを特徴とする。
第１工程：不織布Ａの片側上面に、平均繊維径が５０〜４００ｎｍのナノファイバー不織布層Ｂを０．０３〜１．０ｇ／ｍ２の目付重量で積層し、複合不織布Ｃを作製する工程
第２工程：不織布Ｄ上に、繊維状に紡出された湿気硬化型ポリウレタン接着剤をランダムに散布し、又はポリアミド（ＰＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）及びポエチレン（ＰＥ）からなる群から選ばれる少なくとも一種のホットメルトパウダー接着剤をランダムに散布し、加熱溶融する工程
第３工程：前記接着剤が付与された不織布Ｄ上に、複合不織布Ｃを積層し、冷間プレスロールにより、該接着剤を複合不織布Ｃのナノファイバー層Ｂを通して不織布Ａ層側に滲出させて、貼り合せ、エアフィルター又はマスク用不織布基材を作製する工程
以下、本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法などについて、項目毎に、説明する。
【００１５】
１．第１工程
図１は、第１工程を説明する模式図である。不織布Ａをエレクトロスピニング法ナノファイバー紡出装置を通過させて、その片面上（図１では下面側）に、ナノファイバー層Ｂを形成させ、そのままロール状に巻き回して、複合不織布Ｃを得る。
【００１６】
２．第２工程および第３工程
次に、図２に示すように、別途用意された不織布Ｄの上に、湿気硬化型ポリウレタン接着剤を繊維状にランダムな方向に紡出、散布し、そののち前工程で得られた複合不織布Ｃと積層して、冷間加圧ロールで軽く圧接する。その結果、最終的に、図４に示す積層構造のエアフィルター又はマスク用不織布基材が得られる。また、エアフィルターに用いた際には、ナノファイバーの効果により、エア流速の増加に伴うダスト効率の低下が抑えることができる。
【００１７】
ここで、第３工程として、不織布Ｃ，Ｄを冷間で軽くプレスする理由は、ナノファイバー層Ｂやメルトブロー層であるＡ不織布がロールで圧接されても、スプリングバックして、もとの形状（厚み、空隙度など）に復元し、圧力損失の上昇を招かないことによる。とくに、湿気硬化型のポリウレタン系接着剤を用いる場合には、接着に、特に熱を必要とせず、大気中の湿気（水分）により、硬化する接着機構であるので、加圧の際に、熱が掛からず、構成不織布Ｃ、Ｄ層の“潰れ”による圧縮が起きないため、特に好ましい。
また、前記接着剤を、ナノファイバー層Ｂを通して不織布Ａ側に滲出させて、層間を接合するので、接合工程が簡略となる。
【００１８】
また、前記湿気硬化型のポリウレタン接着剤の代わりに、ホットメルトタイプの接着剤を用いることもできる。
このホットメルトタイプの接着剤を用いる方法は、図３に示すように、不織布Ｄ上に、ホットメルトパウダー樹脂を散布し、これを加熱炉に導入して、散布された接着剤のみを溶融し、加熱炉を出た直後に、複合不織布Ｃと積層し、ただちに冷間加圧ロールで軽く圧接することによって、溶融状態の接着剤を、ナノファイバー層Ｂを通して不織布Ａ側に滲出させ、層間を接合する。
【００１９】
上記のいずれの方法においても、第３工程の貼り合わせにおいて、不織布Ｃ，Ｄを冷間で軽くプレスする理由は、ナノファイバー不織布層Ｂやメルトブロー層であるＡ不織布がロールで圧接されても、スプリングバックして、もとの形状（厚み、空隙度など）に復元し、圧力損失を招かないことによる。さらには、冷間ロールのギャップのゲージを取ることによって、ロール圧着の程度を調整することも可能である。このような操作によって、構成不織布本来の構造を変えることなく、不織布Ｄ上の接着剤を対面の不織布Ａに滲み出させて、接合することは、本発明の特徴である。
このようにして、本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法から、図４に示す構成のエアフィルター又はマスク用不織布基材を得ることができる。
【００２０】
次に、本発明を構成する不織布層Ａ，Ｂ，Ｃ、Ｄ、及び接着剤について、以下に説明する。
【００２１】
３．不織布Ａ
本発明において、不織布Ａとしては、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン（ＰＥ）素材で製造される長繊維からなるメルトブロー不織布、スパンボンド不織布や、ポリエステルやポリオレフィンの短繊維で構成されるサーマルボンド不織布、ポリエステル、レーヨン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリプロピレンを含むポリオレフィン、綿またはパルプのいずれか１種または数種類から構成されるケミカルボンド不織布・スパンレース不織布・湿式不織布などが使用できる。
中でも、メルトブロー不織布は、自由表面の微小な繊維の凹凸により、アンカー効果でナノファイバー層との密着が強くなり、次工程（第３工程）での開反や積層する際のナノファイバー層の剥離を防止するので好ましい。
さらに、メルトブロー不織布の素材は、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレン（ＰＥ）のいずれであっても、特に差支えないが、ポリプロピレン（ＰＰ）であることが望ましい。その理由は、溶融粘度が低く、細い繊維を得やすいことと、電気的に荷電しやすく、ＰＶＤＦなどをエレクトロスピニングする際に付加される電界により、必然的に静電荷が付与されるので、ダスト捕集効率の更なる向上に寄与するためである。すなわち、ナノファイバー層との相乗効果により、高いダスト捕集効率が得られる。さらに、この電気的帯電によって、メルトブロー不織布Ａとナノファイバー不織布層Ｂが密着するので、開反、積層などの加工工程での層間剥離などを予防することができ、好適である。
また、このようなメルトブロー不織布Ａを構成する繊維の平均繊維径は、１〜８μｍの範囲から選ばれることが好ましい。
【００２２】
４．ナノファイバー層Ｂ及び複合不織布Ｃ
ナノファイバー不織布Ｂ層は、平均繊維径が５０〜４００ｎｍ、目付重量が０．０３〜１ｇ／ｍ２であり、原料素材として、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）及びポリアミド（ＰＡ）からなる群から選ばれることを特徴とする。
このナノファイバー層Ｂは、低目付重量であるので、強度が低く、自立して巻き取ることが困難である。このため、支持体としての不織布Ａの上に、ナノファイバーを紡出する必要があり、これによって、ナノファイバー不織布Ｂと不織布Ａを積層して、複合不織布Ｃを得る。
この不織布Ｃでは、不織布Ａ、Ｂがエレクトロスピニングの際、静電気を荷電し、相互に電気的に接合しているため、その後の開反や積層過程での剥離を招くことが抑えられる。
また、ナノファイバー不織布Ｂ層の紡出目付重量は、上記のように、０．０３〜１ｇ／ｍ２であって、０．０３ｇ／ｍ２未満では、ダスト捕集効率が十分でなく、一方、１ｇ／ｍ２を超えると、圧損が大きくなり過ぎ、エアフィルター又はマスク用不織布基材としては不適当である他、不織布Ｄ上に散布した接着剤が、ナノファイバー層を通過して不織布Ａ側に滲出しにくくなり、層間剥離を招きやすく、不適当である。
【００２３】
５．不織布Ｄ
不織布Ｄは、サーマルボンド不織布、ケミカルボンド不織布、スパンボンド不織布、スパンレース不織布または湿式不織布のいずれでもよく、その繊維素材が、ポリエステル、レーヨン、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリプロピレンを含むポリオレフィン、綿またはパルプのいずれか１種または数種類から選ばれ、その原綿繊維は、１０〜４０μｍの範囲にて構成される不織布であって、エアフィルターの不織布基材用では目付重量が５０〜１２０ｇ／ｍ２、厚みが０．２５〜０．７ｍｍの範囲にあることが望ましい。この不織布の機能は、高い剛性（腰）を持ち、プリーツ後の山の形状を保持することにある。また、マスクの不織布基材用では目付重量が１０〜５０ｇ／ｍ２、厚み０．１〜０．３ｍｍの範囲にあることが望ましい。
【００２４】
６．接着剤
本発明において、用いられる接着剤の１つに、ホットメルト型湿気硬化型ポリウレタンがある。これは、加熱により溶融する接着剤であり、樹脂を加熱溶融してスプレー状に不織布上に散布する。散布後、雰囲気中の水分により架橋固化するものである。
また、ホットメルト型パウダー状接着剤も用いられる。その素材は、低融点タイプ（１３０℃以下）のポリアミド（ＰＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、ポエチレン（ＰＥ）などであり、パウダー粒度は、２００〜７００μｍの範囲のものが適している。パウダーの粒度が小さすぎる（２００μｍ未満）と、不織布Ａの中にパウダーが沈み込み、接着強度が弱くなり不適である。一方、パウダー粒径が７００μｍより大きい場合、樹脂の染み出しが多く、外観を阻害するため不適である。
さらに、本発明において、効果的な上記接着剤の使用方法として、散布される接着剤の量は、実用上の接着強度の保持に必要であるため、１〜２０ｇ／ｍ２の範囲が用いられ、２〜８ｇ／ｍ２の範囲が好ましい。過度の接着剤量は、圧損の上昇、材料費の上昇を招き、好ましくない。また、過小の接着剤量では、安定した接着強度または剥離強度が得られない。
【００２５】
７．用途
本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法は、前記のように、フィルターユニット化やフィルターの稼働中、或いはマスクの加工の際に、層間剥離を伴うことなく、低圧損で高効率、且つ長期安定して性能が持続するエアフィルター又はマスク用不織布基材を、簡便な工程により、容易に得ることができる。
そのため、本発明の製造方法から得られたエアフィルター又はマスク用不織布基材は、エアフィルター用途や、マスク用途に好適であり、これらの用途では、好ましくは風速５．３ｃｍ／秒の際の圧力損失が３００Ｐａ以下およびダスト捕集効率が５０〜９９．９９％、より好ましくは風速５．３ｃｍ／秒の際の圧力損失が１００Ｐａ以下およびダスト捕集効率が９０〜９９．９９％である性能を有することが望ましい。
【実施例】
【００２６】
本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
なお、物性測定に使用した分析機器および測定方法は、以下の通りである。
【００２７】
（各種物性測定法）
（１）通気度：
ＪＩＳ  Ｌ１０９６「織物及び編物の生地試験方法」の８．２６．１Ａ法（フラジール形法）により、通気度［単位：ｃｃ／ｃｍ２／ｓｅｃ］を測定した。
（２）耐剥離性：
Ｔ型剥離試験を実施し、剥離時の材料破壊の有無を評価し、材料破壊が無ければ、良好と判定した。
（３）ダスト捕集効率：
ＴＳＩ製フィルター試験装置（ＭＯＤＥＬ  ８１３０）を使用し、平均粒径０．３μｍのＮａＣｌ粒子を発生させ、面風速５．３及び１５ｃｍ／秒の時の捕集効率［単位：％］を測定した。
（４）圧力損失：
ＴＳＩ製フィルター試験装置（ＭＯＤＥＬ  ８１３０）を使用し、面風速５．３及び１５ｃｍ／秒の際の圧力損失［単位：Ｐａ］を測定した。
（５）不織布の目付重量：
試料長さ方向より、１００×１００ｍｍの試験片を採取し、水分平衡状態の重さを測定し、１ｍ２当たりに換算して求めた［単位：ｇ／ｍ２］。
（６）不織布の厚み：
１００ｇ／１ｃｍ２の厚み計にて測定した。
【００２８】
［実施例１］
１．第１工程
不織布Ａとして、ポリプロピレン製メルトブロー不織布（目付重量：２０ｇ／ｍ２）の片面に、エレクトロスピニング法によりＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）ポリマーのナノファイバーを積層加工した。ナノファイバーの紡出条件は、次の通りであった。
ＡＲＫＥＭＡ社製ＰＶＤＦ  ＫＹＮＡＲ７６１を、ＤＭＦ（Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド）に溶解し、濃度１４％のポリマー溶液を作製した。次に、エルマルコ社製ＮＡＮＯ  ＳＰＩＤＥＲ  ＮＳ  ＬＡＢ  ５００を用い、印加条件４．５ｋｖ／ｃｍの条件で紡糸し、ナノファイバーの平均繊維径１１０ｎｍ、重量０．２７ｇ／ｍ２が積層された複合不織布Ｃを作製した。
【００２９】
２．第２工程および第３工程
次に、不織布Ｄとして、素材がポリエステル１００％で、目付重量が９０ｇ／ｍ２のサーマルボンド不織布の上に、ホットメルト型湿気硬化型ポリウレタン樹脂（ヘンケルジャパン社製）を３ｇ／ｍ２スプレー散布し、その上に、前記複合不織布Ｃのナノファイバー層をサーマルボンド不織布側にして重ねて、間隙０．５ｍｍのゲージを取ったロール間を通過させ、複合不織布Ｃのメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層を貼り合せ、ナノファイバー層がサンドイッチされ３層が接着されたフィルター用不織布基材を作製した。
【００３０】
３．物性評価
得られたフィルター用不織布基材は、複合不織布のメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を十分に満たすフィルター濾材が得られた。評価結果を表１に示す。
また、空気流速が増加しても、ダスト捕集効率の低下が殆どみられず、これは、後述の比較例１との対比により、ナノファイバー層がその効果を発揮しているものと考察される。
【００３１】
［実施例２］
１．第１工程
不織布Ａとして、ポリプロピレン製メルトブロー不織布（目付重量：２０ｇ／ｍ２）の片面に、エレクトロスピニング法により、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）ポリマーのナノファイバーを積層加工した。ナノファイバーの紡出条件は、実施例１と同様の方法で、ナノファイバーの平均繊維径１１０ｎｍ、重量０．２７ｇ／ｍ２が積層された複合不織布を作製した。
【００３２】
２．第２工程および第３工程
次に、不織布Ｄとして、素材がポリエステル１００％で、目付重量が９０ｇ／ｍ２のサーマルボンド不織布の上に、ホットメルトパウダー（東洋インキ社製ＥＶＡパウダー）を８ｇ／ｍ２散布した後、加熱炉に導入し、ホットメルトパウダーを溶融させた。その上に、前記複合不織布Ｃのナノファイバー層をサーマルボンド不織布側にして重ね、間隙０．５ｍｍのゲージを取った冷却ロール間を通過させ、複合不織布Ｃのメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層を貼り合せ、ナノファイバー層がサンドイッチされ３層が接着されたフィルター用不織布基材を作製した。
【００３３】
３．物性評価
得られたフィルター用不織布基材は、複合不織布のメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を十分に満たすフィルター濾材が得られた。評価結果を表１に示す。
【００３４】
［実施例３］
１．第１工程
不織布Ａとして、ポリプロピレン製メルトブロー不織布（目付重量：２０ｇ／ｍ２）の片面に、エレクトロスピニング法により、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）ポリマーのナノファイバーを積層加工した。ナノファイバーの紡出条件は、次の通りであった。
ＰＶＡ（日本合成化学社製ポリビニルアルコール樹脂Ｚ２２０）を水に溶解し、濃度１６％のポリマー溶液を作製した。
実施例１と同様の方法で、ナノファイバーの平均繊維径１６０ｎｍ、重量０．３０ｇ／ｍ２が積層された複合不織布を作製した。
【００３５】
２．第２工程および第３工程
次に、実施例１と同様の方法により、ナノファイバー層がサンドイッチされ３層が接着されたフィルター用不織布を作製した。
【００３６】
３．物性評価
得られたフィルター用不織布基材は、複合不織布のメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を十分に満たすフィルター濾材が得られた。評価結果を表１に示す。
【００３７】
［実施例４］
１．第１工程
不織布Ａとして、ポリプロピレン製メルトブロー不織布（目付重量：２０ｇ／ｍ２）の片面に、エレクトロスピニング法により、ポリアミド（ＰＡ）ポリマーのナノファイバーを積層加工した。ナノファイバーの紡出条件は、次の通りであった。
ＰＡ（ユニチカ社製Ａ３０１０）をギ酸に溶解し、濃度１８％のポリマー溶液を作製した。
実施例１と同様の方法で、ナノファイバーの平均繊維径１７４ｎｍ、重量０．２８ｇ／ｍ２が積層された複合不織布を作製した。
【００３８】
２．第２工程および第３工程
次に、実施例２と同様の方法により、ナノファイバー層がサンドイッチされ３層が接着されたフィルター用不織布を作製した。
【００３９】
３．物性評価
得られたフィルター用不織布基材は、複合不織布のメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を十分に満たすフィルター濾材が得られた。評価結果を表１に示す。
【００４０】
［実施例５］
１．第１工程
不織布Ａとして、ポリプロピレン製メルトブロー不織布（目付重量：２０ｇ／ｍ２）の片面に、エレクトロスピニング法により、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）ポリマーのナノファイバーを積層加工した。ナノファイバーの紡出条件は、次の通りであった。
ＰＡＮ（ＬＥＮＺＩＮＧ社製ポリアクリルニトリル）をＤＭＦ（Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド）に溶解し、濃度１０％のポリマー溶液を作製した。
実施例１と同様の方法で、ナノファイバーの平均繊維径１５０ｎｍ、重量０．１６ｇ／ｍ２が積層された複合不織布を作製した。
【００４１】
２．第２工程および第３工程
次に、実施例１と同様の方法により、ナノファイバー層がサンドイッチされ３層が接着されたフィルター用不織布を作製した。
【００４２】
３．物性評価
得られたフィルター用不織布基材は、複合不織布のメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を十分に満たすフィルター濾材が得られた。評価結果を表１に示す。
【００４３】
［実施例６］
１．第１工程
不織布Ａとして、ポリプロピレン製メルトブロー不織布（目付重量：２０ｇ／ｍ２）の片面に、エレクトロスピニング法により、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）ポリマーのナノファイバーを積層加工した。ナノファイバーの紡出条件は、実施例１と同様な方法で、ナノファイバーの平均繊維径１１０ｎｍ、重量１．０ｇ／ｍ２が積層された複合不織布を作製した。
【００４４】
２．第２工程および第３工程
次に、実施例１と同様の方法により、ナノファイバー層がサンドイッチされ３層が接着されたフィルター用不織布を作製した。
【００４５】
３．物性評価
得られたフィルター用不織布基材は、複合不織布のメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を満たすフィルター濾材が得られた。評価結果を表２に示す。
【００４６】
［実施例７］
１．第１工程
不織布Ａとして、ポリプロピレン製メルトブロー不織布（目付重量：２０ｇ／ｍ２）の片面に、エレクトロスピニング法により、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）ポリマーのナノファイバーを積層加工した。ナノファイバーの紡出条件は、実施例１と同様な方法で、ナノファイバーの平均繊維径１１０ｎｍ、重量０．０３ｇ／ｍ２が積層された複合不織布を作製した。
【００４７】
２．第２工程および第３工程
次に、実施例１と同様の方法により、ナノファイバー層がサンドイッチされ３層が接着されたフィルター用不織布を作製した。
【００４８】
３．物性評価
得られたフィルター用不織布基材は、複合不織布のメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を十分に満たすフィルター濾材が得られた。評価結果を表２に示す。
【００４９】
［実施例８］
１．第１工程〜第３工程
実施例１で、メルトブロー不織布（ＭＢ）の代わりに、ポリプロピレン製スパンボンド不織布２５ｇ／ｍ２の片面に、エレクトロスピニング法によりＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）ポリマーのナノファイバーを加工した。ナノファイバーの紡出条件は、実施例１と同様な方法で、ナノファイバーの平均繊維径１２６ｎｍ、重量０．２５ｇ／ｍ２が積層された複合不織布を作製した。
次に、実施例１と同様の方法で、ナノファイバー層がサンドイッチされ３層が接着されたフィルター用不織布基材を作製した。
【００５０】
２．物性評価
得られたフィルター用不織布基材は、複合不織布のメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を十分に満たすフィルター濾材が得られた。評価結果を表２に示す。
【００５１】
［実施例９］
１．第１工程
不織布Ａとして、ポリプロピレン製メルトブロー不織布（目付重量：２０ｇ／ｍ２）の片面に、エレクトロスピニング法により、ＰＶＤＦポリマーのナノファイバーを積層加工した。ナノファイバーの紡出条件は、実施例１と同様な方法で、ナノファイバーの平均繊維径１１０ｎｍ、重量０．３ｇ／ｍ２が積層された複合不織布を作製した。
【００５２】
２．第２工程および第３工程
次に、不織布Ｄとして、芯がポリエステル、鞘がポリエチレンの芯鞘繊維１００％を用いて製造された、目付重量が２５ｇ／ｍ２のサーマルボンド不織布の上に、ホットメルト型湿気硬化型ポリウレタン樹脂（ヘンケルジャパン社製）を３ｇ／ｍ２スプレー散布し、その上に、前記複合不織布Ｃのナノファイバー層をサーマルボンド不織布側にして重ねて、間隙０．２ｍｍのゲージを取ったロール間を通過させ、複合不織布Ｃのメルトブロー不織布とナノファイバー層及びサーマルボンド不織布の３層が貼り合せされ、ナノファイバー層がサンドイッチされたマスク用不織布基材を作製した。
【００５３】
３．物性評価
得られたマスク用不織布基材は、複合不織布Ｃのメルトブロー不織布とナノファイバー層と、サーマルボンド不織布との３層間の接合度は、良好であり、剥離は見られず、また、目標とする圧損、効率を十分に満たすマスク用基材が得られた。評価結果を表２に示す。
【００５４】
［比較例１］
帯電加工されたポリプロピレン製メルトブロー不織布２０ｇ／ｍ２を使用し、ナノファイバー不織布を加工しないで、実施例１と同様の方法で、不織布Ａと不織布Ｄの２層が１体となった不織布基材を作製した。得られた不織布基材は、ダスト捕集効率は得られるが、実施例１との比較で、エア風速が５．３から１５ｃｍ／秒に増加すると、効率が著しく低下することが認められる。これは、帯電効果がエア流速に負けて、ダストを手放すものと、考察される。評価結果を表２に示す。
【００５５】
［比較例２］
帯電加工されていない（非帯電の）ポリプロピレン製メルトブロー不織布３５ｇ／ｍ２を使用し、ナノファイバー不織布を加工しないで実施例１と同様の方法で不織布Ａと不織布Ｄの２層が１体となった不織布基材を作成した。得られた不織布基材は、高いレベルのダスト捕集効率が得られない。評価結果を表２に示す。
【００５６】
【表１】
2014114521.tif 000003
【００５７】
【表２】
2014114521.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明のエアフィルター又はマスク用不織布基材の製造方法から得られた不織布基材は、３層の異なる不織布によって構成され、比較的、低圧損下で高効率のエアフィルター濾材、又はマスク用基材とすると共に、これを実用に供するためプリーツ加工し、またはそれを長期にわたって使用する場合の層間剥離を防止し、耐久性を高めたものであり、産業上の利用可能性が高い。
【図１】
2014114521.tif 000005
【図２】
2014114521.tif 000006
【図３】
2014114521.tif 000007
【図４】
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