(57)【要約】【課題】金属フレームと封止樹脂との密着力が高く、過酷な環境で使用されるパワーモジュールなどの半導体装置の信頼性を向上させることができる半導体封止用エポキシ樹脂組成物とそれを用いたパワーモジュールを提供する。【解決手段】エポキシ樹脂、フェノール樹脂系硬化剤、硬化促進剤、および無機充填剤を必須成分として含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、分子中に１個のニトロ基を持つ芳香族多価カルボン酸を含有することを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
エポキシ樹脂、フェノール樹脂系硬化剤、硬化促進剤、および無機充填剤を必須成分として含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、分子中に１個のニトロ基を持つ芳香族多価カルボン酸を含有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
【請求項２】
常温で固体であることを特徴とする請求項１に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
【請求項３】
分子中に１個のニトロ基を持つ芳香族多価カルボン酸の含有量は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の全量に対して０．０１〜１質量％の範囲内であることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか一項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物によりパワー半導体素子が封止されていることを特徴とするパワーモジュール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体封止のための成形材料として用いられる半導体封止用エポキシ樹脂組成物とそれを用いたパワーモジュールに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電力制御やモーターの回転制御に使用されるパワーデバイスは、実装面積の削減、半導体素子間距離の短縮による性能向上、ユーザー側の設計負荷低減を目的として、複数の半導体素子を一つのパッケージに収めたモジュール化された製品が増加している。
【０００３】
このようにパッケージ化された製品はパワーモジュールと呼ばれ、スイッチングを行うパワー半導体素子と、このパワー半導体素子を駆動するドライバ素子を複数搭載し、必要な場合にはさらに複数の受動素子を搭載している。
【０００４】
パワーモジュールは、パワー半導体素子の動作により発熱し高温となるため、パワーモジュールの安全動作温度以下に保つために、冷却媒体に接触させるなどの熱設計が行われている。
【０００５】
近年では、パワーモジュールを搭載する製品の小型化、低コスト化を目的に、パワーモジュールそのものにも小型化が求められている。パワーモジュールの形態として、その生産性の高さから金属フレームを使用した低圧トランスファ成形によるパッケージ形態が増加しつつある。
【０００６】
このようなパッケージの封止樹脂には、エポキシ樹脂、フェノール樹脂系硬化剤、および溶融シリカや結晶シリカなどの無機充填剤を配合した耐熱性、耐湿性に優れたエポキシ樹脂組成物が用いられている（特許文献１〜３）。
【０００７】
近年では、大型パワーモジュール用の次世代デバイスとしてＳｉＣやＧａＮが注目されているが、これらのデバイスは従来のＳｉデバイスに比較して高耐圧、低損失、さらに高周波・高温での動作が可能といった特徴を持つ。その大型パワーモジュール用の封止材料も、高温での動作に対応できるように従来より高温でも耐え得るような高い信頼性が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−０３１１２６号公報
【特許文献２】特開２００４−２５６６４３号公報
【特許文献３】特開２０１２−１５３８８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、従来の封止樹脂では、大型パワーモジュールの金属フレームを封止した後、その後の過酷な使用環境に耐え得る信頼性は不十分であった。
【００１０】
この封止樹脂は、金属フレームに用いられる金属との密着力が求められ、密着力の低下は信頼性の低下につながる。金属フレームの材質は、電気特性、放熱特性に優れた銅が主流であるが、銅は酸化されやすく、それにより生じる様々な問題を回避するため、金属フレームをニッケルや銀などのメッキで処理することが多くなってきている。ところが、金属フレームをメッキ処理すると、封止樹脂と金属フレームとの密着力が低下するという問題が生じる。
【００１１】
本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、金属フレームと封止樹脂との密着力が高く、過酷な環境で使用されるパワーモジュールなどの半導体装置の信頼性を向上させることができる半導体封止用エポキシ樹脂組成物とそれを用いたパワーモジュールを提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この課題を解決するために、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂系硬化剤、硬化促進剤、および無機充填剤を必須成分として含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、分子中に１個のニトロ基を持つ芳香族多価カルボン酸を含有することを特徴としている。
【００１３】
この半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、常温で固体であることが好ましい。
【００１４】
この半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、分子中に１個のニトロ基を持つ芳香族多価カルボン酸の含有量は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の全量に対して０．０１〜１質量％の範囲内であることが好ましい。
【００１５】
本発明のパワーモジュールは、前記の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物によりパワー半導体素子が封止されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびパワーモジュールによれば、金属フレームと封止樹脂との密着力が高く、過酷な環境で使用されるパワーモジュールなどの半導体装置の信頼性を向上させることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本発明について詳細に説明する。
【００１８】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、エポキシ樹脂は、１分子内にエポキシ基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造は特に限定されず各種のものを用いることができる。
【００１９】
具体的には、例えば、グリシジルエーテル型、グリシジルアミン型、グリシジルエステル型、オレフィン酸化型（脂環式）などの各種のエポキシ樹脂を用いることができる。
【００２０】
さらに具体的には、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂などのアルキルフェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、フェニレン骨格、ビフェニレン骨格などを有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン骨格、ビフェニレン骨格などを有するナフトールアラルキル型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂などの多官能型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、テトラキスフェノールエタン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂などのビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型ブロム含有エポキシ樹脂などのブロム含有エポキシ樹脂、ジアミノジフェニルメタン、イソシアヌル酸などのポリアミンとエピクロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、フタル酸、ダイマー酸などの多塩基酸とエピクロルヒドリンとの反応により得られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂、硫黄原子含有エポキシ樹脂などを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２１】
半導体封止用エポキシ樹脂組成物としての耐湿性を考慮すると、エポキシ樹脂中に含まれるイオン性不純物であるＮａイオンやＣｌイオンが極力少ない方が好ましい。
【００２２】
中でも、パワーモジュールの封止材料としては、次の式（I）で表わされるビフェニル型エポキシ樹脂を好適に用いることができる。
【００２３】
【化１】
2014114426.tif 000002
【００２４】
（式中、Ｒ1〜Ｒ8は水素原子および炭素数１〜１０の置換または非置換の一価の炭化水素基から選ばれ、全てが同一でも異なっていてもよい。ｂは０〜３の整数を示す。）
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物におけるエポキシ樹脂の含有量は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の全量に対して好ましくは７〜３５質量％である。このような範囲で用いると、封止樹脂の流動性や成形品の物性などを高めることができる。
【００２５】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、フェノール樹脂系硬化剤が配合される。フェノール樹脂系硬化剤を用いることで、封止樹脂と金型との離型性を維持しつつ、保存安定性も良好で、金属フレームと封止樹脂との密着力が高く、信頼性を向上させることができる。
【００２６】
フェノール樹脂系硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトールノボラック樹脂などのノボラック型樹脂、フェニレン骨格またはビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、フェニレン骨格またはビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル樹脂などのアラルキル型樹脂、トリフェノールメタン型樹脂などの多官能型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトールノボラック樹脂などのジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦなどのビスフェノール型樹脂、ビスフェノールＳなどの硫黄原子含有型フェノール樹脂、トリアジン変性ノボラック樹脂などを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２７】
中でも、ノボラック型樹脂を好適に用いることができる。中でも、ノボラック型樹脂は、軟化点５０〜１２０℃でかつ水酸基当量が９０〜２２０ｇ／ｅｑの範囲内であることが好ましい。なお、ここで軟化点は、ＪＩＳ Ｋ７２３１（エポキシ樹脂及び硬化剤の試験方法通則）に準拠し、軟化点測定器を用いて環球法によって測定することができる。
【００２８】
この範囲内のものを用いると、金属フレームと封止樹脂との密着力が高く、信頼性を向上させることができる。
【００２９】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物におけるエポキシ樹脂と硬化剤との化学量論上の当量比（硬化剤／エポキシ樹脂）は、０．５〜１．５の範囲内が好ましく、当量比が０．６〜１．４となる量がより好ましい。この範囲内であると、硬化不足や硬化物の耐熱性や強度の低下を抑制することができる。
【００３０】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、硬化促進剤が配合される。硬化促進剤としては、例えば、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７、１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］ノネン−５、５，６−ジブチルアミノ−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７などのシクロアミジン類、２−（ジメチルアミノメチル）フェノール、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノールなどの第３級アミン類、トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス（４−メチルフェニル）ホスフィン、ジフェニルホスフィン、フェニルホスフィンなどの有機ホスフィン類、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウム・エチルトリフェニルボレート、テトラブチルホスホニウム・テトラブチルボレートなどのテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート、２−エチル−４−メチルイミダゾール・テトラフェニルボレート、Ｎ−メチルモルホリン・テトラフェニルボレートなどのテトラフェニルボロン塩などを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３１】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物における硬化促進剤の含有量は、樹脂成分（エポキシ樹脂およびフェノール樹脂系硬化剤）の全量に対して０．１〜５質量％の範囲内が好ましい。この範囲内にすると、硬化特性を改善することができる。
【００３２】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、無機充填剤が配合される。無機充填剤を配合することで、硬化物の熱膨張係数を調整することができる。無機充填剤としては、特に制限されず、例えば公知のものを用いることができる。具体的には、例えば、球状溶融シリカなどの溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、窒化珪素などを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３３】
これらの中でも、充填性や流動性を考慮すると、球状溶融シリカが好ましく、特に真球に近いものが好ましい。熱伝導性を考慮すると、アルミナ、結晶シリカ、窒化珪素などが好ましい。
【００３４】
無機充填剤の平均粒径は、特に限定されないが、例えば０．２〜７０μｍの範囲のものを用いることができる。中でも流動性の向上などの観点からは、平均粒径が０．５〜１０μｍの範囲のものが好ましい。なお、ここで平均粒径は、市販のレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて、レーザー回折・散乱法による粒度分布の測定値から、累積分布によるメディアン径（ｄ５０、体積基準）として求めることができる。
【００３５】
さらに、粘度や硬化物の物性を調整するために、粒径の異なる無機充填剤を２種以上組み合わせて用いてもよい。
【００３６】
無機充填剤の含有量は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の全量に対して６０〜９３質量％が好ましい。この範囲内であると、線膨張を抑制し、かつ十分な流動性を確保することもできる。
【００３７】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、カップリング剤を配合することができる。カップリング剤は、無機充填剤と樹脂の濡れ、被着体との接着性を改善する。
【００３８】
カップリング剤としては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランなどのグリシドキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプトシラン、Ｎ−β（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシランなどのシランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、アルミニウム／ジルコニウムカップリング剤などを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３９】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物におけるカップリング剤の含有量は、無機充填剤とカップリング剤の合計量に対して０．１〜２．０質量％が好ましい。この範囲内にすると、硬化物の密着力を向上させることができる。
【００４０】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、分子中に１個のニトロ基を持つ芳香族多価カルボン酸（以下、ニトロ基含有芳香族多価カルボン酸と言う。）が配合される。本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、このニトロ基含有芳香族多価カルボン酸を配合したことを主な特徴としており、これを配合することで、金属フレームと封止樹脂との密着力を高め、過酷な環境で使用されるパワーモジュールなどの半導体装置の信頼性を向上させることができる。
【００４１】
ニトロ基含有芳香族多価カルボン酸としては、次の式（II）で表わされる化合物を用いることができる。
【００４２】
【化２】
2014114426.tif 000003
【００４３】
（式中、Ｒ11〜Ｒ15は水素原子またはカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）を示し、Ｒ11〜Ｒ15のうち少なくとも１つはカルボキシル基である。
【００４４】
これらのニトロ基含有芳香族多価カルボン酸の中でも、３−ニトロフタル酸、４−ニトロフタル酸、５−ニトロイソフタル酸が好ましい。
【００４５】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物におけるニトロ基含有芳香族多価カルボン酸の含有量は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の全量に対して０．０１〜１質量％の範囲内が好ましい。この範囲内にすると、密着力を高め、かつ硬化促進剤の失活による硬化特性の低下を抑制することができる。
【００４６】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲内において、さらに他の添加剤を配合することができる。このような添加剤としては、例えば、離型剤、難燃剤、着色剤、低応力化剤、イオントラップ剤などを用いることができる。
【００４７】
離型剤としては、カルナバワックス、ステアリン酸、モンタン酸、カルボキシル基含有ポリオレフィンなどを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４８】
難燃剤としては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、赤リンなどを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００４９】
着色剤としては、例えば、カーボンブラック、ベンガラ、酸化チタン、フタロシアニン、ペリレンブラックなどを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５０】
低応力化剤としては、例えば、シリコーンエラストマー、シリコーンオイル、アクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体などのブタジエン系ゴムなどを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５１】
イオントラップ剤としては、例えば、ハイドロタルサイト類化合物、アルミニウム、ビスマス、チタン、およびジルコニウムから選ばれる元素の含水酸化物などを用いることができる。これらは１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５２】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、次のようにして製造することができる。例えば、前記のエポキシ樹脂、フェノール樹脂系硬化剤、硬化促進剤、無機充填剤、ニトロ基含有芳香族多価カルボン酸、および必要に応じて他の添加成分を配合し、ミキサー、ブレンダーなどを用いて十分均一になるまで混合する。その後、熱ロールやニーダーなどの混練機により加熱状態で溶融混合し、これを室温に冷却した後、公知の手段により粉砕することにより半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造することができる。
【００５３】
なお、半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、低圧トランスファ成形法などの成形材料として適切なものである点を考慮すると、常温（５〜３５℃の範囲内、特に１５〜２５℃の範囲内）で固体であることが好ましい。より具体的には、粉末状であってもよいが、取り扱いを容易にするために、成形条件に合うような寸法と質量に打錠したタブレットとしてもよい。
【００５４】
以上のようにして得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止することにより、半導体装置を製造することができる。
【００５５】
半導体素子としては、例えば、集積回路、大規模集積回路、パワー半導体素子などを用いることができる。特に、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、ニトロ基含有芳香族多価カルボン酸を配合したことで、金属フレームと封止樹脂との密着力を大幅に高めることができるため、過酷な温度条件下で使用される、パワー半導体素子を用いたパワーモジュールの信頼性を向上させることができる。
【００５６】
半導体装置のパッケージ形態としては、例えば、Ｍｉｎｉ、Ｄパック、Ｄ２パック、Ｔｏ２２０、Ｔｏ３Ｐ、デュアル・インライン・パッケージ（ＤＩＰ）などの挿入型パッケージ、クワッド・フラット・パッケージ（ＱＦＰ）、スモール・アウトライン・パッケージ（ＳＯＰ）、スモール・アウトライン・Ｊリード・パッケージ（ＳＯＪ）などの表面実装型のパッケージなどを挙げることができる。
【００５７】
このようなパッケージにおいては、例えば、金属フレームのダイパッド上に、ダイボンド材硬化物を介して半導体素子が固定される。半導体素子の電極パッドと金属フレームとの間はワイヤにより電気的に接続される。そして半導体素子は、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物により封止される。
【００５８】
パワーモジュールは、複数の半導体素子を一つのパッケージに収めモジュール化された製品であり、スイッチングを行うパワー半導体素子と、半導体素子を制御するための制御回路を有する制御素子や、必要に応じて抵抗、コイル、コンデンサなどの受動素子を備えている。
【００５９】
例えば、金属フレームにパワー半導体素子などを実装し、ワイヤボンディングなどで接続した後、放熱板と合わせて、半導体封止用エポキシ樹脂組成物で成形し硬化することで、パワーモジュールが製造される。
【００６０】
パワー半導体素子は、半導体モジュールを動作させると多くの熱を発して高温となる部品である。パワー半導体素子は、特に限定されることなく公知の半導体素子を用いることができ、例えば、整流ダイオード、パワートランジスタ（パワーＭＯＳＦＥＴ、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ(ＩＧＢＴ)、サイリスタ、ゲートターンオフサイリスタ(ＧＴＯ)、トライアック）などを用いることができる。
【００６１】
また、パワー半導体素子としては、炭化珪素（ＳｉＣ）、ＧａＮ・ＡｌＮなどのIII族窒化物やダイヤモンドなどのワイドバンドギャップ半導体素子などを挙げることができる。
【００６２】
パワーモジュールなどの半導体装置は、半導体素子を搭載した、銅リードフレームや、ニッケルメッキまたは銀メッキされた銅リードフレームなどの金属フレームを金型キャビティ内に設置した後、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を低圧トランスファ成形法、コンプレッション成形法、インジェクション成形法などの方法で成形し硬化することによって製造することができる。
【００６３】
低圧トランスファ成形法においては、半導体素子が搭載された金属フレームを金型のキャビティ内に配置した後、このキャビティ内に溶融状態の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を所定の圧力で注入し、溶融した半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、金属フレーム上の半導体素子を包み込みながらキャビティ内を流動し、キャビティ内に充満する。
【００６４】
このときの注入圧力は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物や半導体装置の種類に応じて適宜に設定することができるが、例えば４〜７ＭＰａ、金型温度は、例えば１６０〜１９０℃、成形時間は、例えば３０〜３００秒などに設定することができる。
【００６５】
次に、金型を閉じたまま後硬化（ポストキュア）を行った後、型開きして成形物すなわち半導体装置（パッケージ）を取り出す。このときの後硬化条件は、例えば１６０〜１９０℃で２〜８時間に設定することができる。
【実施例】
【００６６】
以下に、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。なお、表１に示す配合量は質量部を表す。
【００６７】
表１に示す配合成分として、以下のものを用いた。
（無機充填剤）
球状溶融シリカ：電気化学工業 ＦＢ９４０
（シランカップリング剤）
信越シリコーン ＫＢＭ４０３ γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
（エポキシ樹脂）
ビフェニル型エポキシ樹脂 三菱化学 ＹＸ４０００
（フェノール樹脂系硬化剤）
フェノールノボラック樹脂 明和化成 Ｈ−３Ｍ
（離型剤）
カルナバワックス
（硬化促進剤）
北興化学工業 ＴＰＰ トリフェニルホスフィン
四国化成工業 ２Ｐ４ＭＨＺ ２−フェニルー４−メチルイミダゾール
（ニトロ基含有芳香族多価カルボン酸）
３−ニトロフタル酸
４−ニトロフタル酸
５−ニトロイソフタル酸
表１に示す各配合成分を、表１に示す割合（質量部）で所定量秤量し、ミキサーにより均一に混合分散した後、約１００℃に加熱したニーダーで混練溶融させて押し出し、冷却、粉砕後、圧縮によりタブレット化した半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【００６８】
この半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて次の評価を行った。
[溶融粘度]
（株）島津製作所製高化式フローテスター（ＣＦＴ−５００Ｄ)を用いて、１７５℃で測定した。
[ゲル化時間]
ゲル化時間は、キュラストメータ（ＶＰＳ型）を用いて、１７５℃にて半導体封止用エポキシ樹脂組成物の硬化トルクを経時的に測定し、硬化トルク値が０．１ｋｇｆになるまでの時間（ｓｅｃ）をゲルタイムとして測定した。速硬化性という観点では、この値の小さい方が良好である。
[密着力]
２５×２５×５ｍｍｔの基板に前記の半導体封止用エポキシ樹脂組成物のプリン状の成形品を低圧トランスファ成形（１７５℃）により作製した。成形後、１７５℃で６時間後硬化し、得られたテストピースについてＤａｇｅ社製のボンドテスターを用いてせん断密着力（ＭＰａ）を測定した。
【００６９】
密着力の測定は、銅基板（Ｃｕ密着力）、銀メッキ銅基板（Ａｇ密着力）、ニッケルメッキ銅基板（Ｎｉ密着力）のそれぞれについて測定した。
【００７０】
評価結果を表１に示す。
【００７１】
【表１】
2014114426.tif 000004
【００７２】
表１より、ニトロ基含有芳香族多価カルボン酸を配合した実施例１〜５は、これを配合しなかった比較例１に比べて、封止樹脂と金属フレームとの密着力に優れ、過酷な環境で使用されるパワーモジュールなどの半導体装置の信頼性を向上させることができる程度に密着力を大きく向上させることができた。また成形時の流動性の指標となる溶融粘度とゲル化時間も良好であった。特に、ニトロ基含有芳香族多価カルボン酸の含有量が半導体封止用エポキシ樹脂組成物の全量に対して０．０１〜１質量％の範囲である場合にはこのような結果を良好に得ることができた。