(57)【要約】【課題】  結晶子サイズの小さい層状複水酸化物を効率良く大量生産するための製造装置および製造方法を提供すること。【解決手段】  ２価の金属イオンと３価の金属イオンを含有する酸性溶液とアルカリ性溶液とを混合して、層状複水酸化物を製造するためのものであって、酸性溶液を第１供給口11から供給する第１供給手段１と、アルカリ性溶液を第２供給口から供給する第２供給手段２と、第１供給口11および第２供給口21の下方で回転し、酸性溶液とアルカリ性溶液を撹拌して混合液とする回転撹拌手段３と、回転撹拌手段３の下方において、製造された層状複水酸化物の熟成を止めるために混合液の水素イオン指数を調節するｐＨ調節手段４と、で構成する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２価の金属イオンと３価の金属イオンを含有する酸性溶液とアルカリ性溶液とを混合して、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物を製造するための層状複水酸化物製造装置であって、
前記酸性溶液を第１供給口から供給する第１供給手段と、
前記アルカリ性溶液を第２供給口から供給する第２供給手段と、
前記第１供給口および前記第２供給口の下方で回転し、前記酸性溶液と前記アルカリ性溶液を撹拌して混合液とする回転撹拌手段と、
前記回転撹拌手段の下方において、製造された層状複水酸化物の熟成を止めるために前記混合液の水素イオン指数を調節するｐＨ調節手段と、
を具備することを特徴とする層状複水酸化物製造装置。
【請求項２】
前記回転撹拌手段の回転軸表面を覆う液体を供給し、当該回転軸に前記層状複水酸化物が堆積するのを防止する堆積防止手段を具備することを特徴とする請求項１記載の層状複水酸化物製造装置。
【請求項３】
上部に前記第１供給口および前記第２供給口を有すると共に、下部に開口を有し、内部に前記回転撹拌手段を有する撹拌槽と、
前記撹拌槽を内包し、下部に前記ｐＨ調節手段を有すると共に、前記混合液の液面が前記回転撹拌手段の羽根の上面近傍となるように当該混合液を排出する排出流路を有するｐＨ調節槽と、
を具備することを特徴とする請求項１又は２記載の層状複水酸化物製造装置。
【請求項４】
前記ｐＨ調節手段は、前記混合液の水素イオン指数を調節可能なｐＨ調節液を前記ｐＨ調節槽の下部に供給し、製造された層状複水酸化物を前記排出流路へ流すものであることを特徴とする請求項３記載の層状複水酸化物製造装置。
【請求項５】
前記ｐＨ調節液は水であることを特徴とする請求項４記載の層状複水酸化物製造装置。
【請求項６】
前記回転撹拌手段の上部は、前記第１供給口および前記第２供給口の近傍を回転するものであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の層状複水酸化物製造装置。
【請求項７】
前記第１供給口と前記第２供給口は、前記回転撹拌手段の回転軸を中心として対向する位置に設けられることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の層状複水酸化物製造装置。
【請求項８】
２価の金属イオンと３価の金属イオンを含有する酸性溶液とアルカリ性溶液とを混合して、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物を製造するための層状複水酸化物製造方法であって、
回転する回転撹拌手段の上方から前記酸性溶液および前記アルカリ性溶液をそれぞれ供給し、前記酸性溶液と前記アルカリ性溶液を撹拌して混合液とする回転撹拌工程と、
前記回転撹拌手段の下方において、製造された層状複水酸化物の熟成を止めるために前記混合液の水素イオン指数を調節するｐＨ調節工程と、
を有することを特徴とする層状複水酸化物製造方法。
【請求項９】
前記回転撹拌工程では、前記回転撹拌手段の回転軸表面を覆う液体を供給し、当該回転軸に前記層状複水酸化物が堆積するのを防止しながら行うことを特徴とする請求項８記載の層状複水酸化物製造方法。
【請求項１０】
前記回転撹拌工程は、前記混合液の液面が前記回転撹拌手段の羽根の上面近傍となるように行うことを特徴とする請求項８又は９記載の層状複水酸化物製造方法。
【請求項１１】
前記ｐＨ調節工程は、前記混合液の水素イオン指数を調節可能なｐＨ調節液を供給すると共に、製造された層状複水酸化物を排出流路へ流すものであることを特徴とする請求項１０記載の層状複水酸化物製造方法。
【請求項１２】
前記ｐＨ調節液は水であることを特徴とする請求項１１記載の層状複水酸化物製造方法。
【請求項１３】
前記回転撹拌手段は、その上部が前記酸性溶液を供給する第１供給口および前記アルカリ性溶液を供給する第２供給口の近傍を回転することを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の層状複水酸化物製造方法。
【請求項１４】
前記酸性溶液と前記アルカリ性溶液は、前記回転撹拌手段の回転軸を中心として対向する位置に供給することを特徴とする請求項８ないし１２のいずれかに記載の層状複水酸化物製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、層状複水酸化物の製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハイドロタルサイト等の層状複水酸化物は、層間に種々のイオンや分子等を挿入できる構造を有しており、陰イオン交換機能を発現させることができる。このため、当該陰イオン交換機能を利用して、イオン交換剤、吸着剤、脱臭剤等の用途に利用されている。例えば、ハロゲンを含有する樹脂組成物は、熱や光に対して不安定であり、製造時や使用時の加熱や紫外線によって変色したり劣化したりする。このため、ハイドロタルサイトの粉末が、安定化剤として使用されている。またその他にも、層状複水酸化物は、各種触媒や塗料、インキ等に使用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
一方、陰イオン交換機能等を高めるために、結晶子サイズを２０ｎｍ以下にした層状複水酸化物がある（例えば、特許文献２参照）。これを安定化剤や各種触媒、塗料、インキ等に用いれば、更なる効果の向上が期待できる。
【０００４】
結晶子サイズの小さい層状複水酸化物を製造するためには、３価の金属イオンと２価の金属イオンを含有する酸性溶液とアルカリ性溶液とを混合する際に、短時間で撹拌混合し、熟成を行わないように短時間で混合液のｐＨを調節する必要がある。そのために、従来、スタティクミキサーを用いて撹拌混合し水平方向に層状復水酸化物を流す装置がある（例えば、特許文献３参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−１６４０４２
【特許文献２】国際公開番号ＷＯ２００５／０８７６６４
【特許文献３】特開２００７−９１５３４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、水平方向への流れで層状復水酸化物を製造する装置は、製造された層状複水酸化物が流路内に堆積してしまい、撹拌性能が落ちたり、流路内の流れが悪くなったりするという問題があった。また、スタティックミキサーは、その構造上、大型化すると、充分に撹拌を行うことができず、層状複水酸化物を大量生産する場合には、スタティックミキサーを複数用意する必要があった。更に、スタティックミキサーを用いて確実に撹拌するためには、酸性溶液とアルカリ性溶液を必ず所定の流量で流す必要が有り、流量を調節できる範囲が狭いという問題もあった。
【０００７】
そこで本発明は、結晶子サイズの小さい層状複水酸化物を効率良く大量生産するための製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明における層状複水酸化物製造装置は、２価の金属イオンと３価の金属イオンを含有する酸性溶液とアルカリ性溶液とを混合して、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物を製造するためのものであって、前記酸性溶液を第１供給口から供給する第１供給手段と、前記アルカリ性溶液を第２供給口から供給する第２供給手段と、前記第１供給口および前記第２供給口の下方で回転し、前記酸性溶液と前記アルカリ性溶液を撹拌して混合液とする回転撹拌手段と、前記回転撹拌手段の下方において、製造された層状複水酸化物の熟成を止めるために前記混合液の水素イオン指数を調節するｐＨ調節手段と、を具備することを特徴とする。
【０００９】
この場合、前記回転撹拌手段の回転軸表面を覆う液体を供給し、当該回転軸に前記層状複水酸化物が堆積するのを防止する堆積防止手段を具備する方が好ましい。また、上部に前記第１供給口および前記第２供給口を有すると共に、下部に開口を有し、内部に前記回転撹拌手段を有する撹拌槽と、前記撹拌槽を内包し、下部に前記ｐＨ調節手段を有すると共に、前記混合液の液面が前記回転撹拌手段の羽根の上面近傍となるように当該混合液を排出する排出流路を有するｐＨ調節槽と、を具備する方が好ましい。また、前記ｐＨ調節手段は、前記混合液の水素イオン指数を調節可能なｐＨ調節液を前記ｐＨ調節槽の下部に供給し、製造された層状複水酸化物を前記排出流路へ流すものである方が好ましい。なお、前記ｐＨ調節液は水を用いることができる。また、前記回転撹拌手段の上部は、前記第１供給口および前記第２供給口の近傍を回転するものである方が好ましい。更に、前記第１供給口と前記第２供給口は、前記回転撹拌手段の回転軸を中心として対向する位置に設けられる方が好ましい。
【００１０】
また、本発明の層状複水酸化物製造方法は、２価の金属イオンと３価の金属イオンを含有する酸性溶液とアルカリ性溶液とを混合して、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物を製造するためのものであって、回転する回転撹拌手段の上方から前記酸性溶液および前記アルカリ性溶液をそれぞれ供給し、前記酸性溶液と前記アルカリ性溶液を撹拌して混合液とする回転撹拌工程と、前記回転撹拌手段の下方において、製造された層状複水酸化物の熟成を止めるために前記混合液の水素イオン指数を調節するｐＨ調節工程と、を有することを特徴とする。
【００１１】
この場合、前記回転撹拌工程では、前記回転撹拌手段の回転軸表面を覆う液体を供給し、当該回転軸に前記層状複水酸化物が堆積するのを防止しながら行う方が好ましい。また、前記回転撹拌工程は、前記混合液の液面が前記回転撹拌手段の羽根の上面近傍となるように行う方が好ましい。また、前記ｐＨ調節工程は、前記混合液の水素イオン指数を調節可能なｐＨ調節液を供給すると共に、製造された層状複水酸化物を排出流路へ流すものである方が好ましい。なお、前記ｐＨ調節液は水を用いることができる。また、前記回転撹拌手段は、その上部が前記酸性溶液を供給する第１供給口および前記アルカリ性溶液を供給する第２供給口の近傍を回転する方が好ましい。また、前記酸性溶液と前記アルカリ性溶液は、前記回転撹拌手段の回転軸を中心として対向する位置に供給する方が好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合位置と製造された層状複水酸化物の回収位置を上下に分けたため、製造された層状複水酸化物が混合位置に堆積することがなく、効率良く撹拌混合を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の層状複水酸化物製造装置を示す断面図である。
【図２】図１のＩ−Ｉ線方向を示す断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に、本発明の層状複水酸化物製造装置および製造方法について説明する。
【００１５】
本発明の層状複水酸化物製造装置は、２価の金属イオンと３価の金属イオンを含有する酸性溶液とアルカリ性溶液とを混合して、層状複水酸化物を製造するためのものであって、酸性溶液を第１供給口11から供給する第１供給手段１と、アルカリ性溶液を第２供給口から供給する第２供給手段２と、第１供給口11および第２供給口21の下方で回転し、酸性溶液とアルカリ性溶液を撹拌して混合液とする回転撹拌手段３と、回転撹拌手段３の下方において、製造された層状複水酸化物の熟成を止めるために混合液の水素イオン指数を調節するｐＨ調節手段４と、で主に構成される。
【００１６】
ここで、層状複水酸化物とは、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表されるものを意味する。層状複水酸化物は、ハイドロタルサイト様化合物と呼ばれることもある。
【００１７】
２価の金属としては、例えば、Mg2+、Fe2+、Zn2+、Ca2+、Li2+、Ni2+、Co2+、Cu2+等が挙げられる。
【００１８】
３価の金属としては、例えば、Al3+、Fe3+、Mn3+等が挙げられる。
【００１９】
陰イオンとしては、例えば、HCO3-、PO43-、SO42-、Cl-、NO2-、NO3-等が挙げられる。
【００２０】
酸性溶液に含まれる酸としては、水溶液を酸性とするものであれば良く、例えば、硝酸や塩酸等を用いることができる。
【００２１】
また、アルカリ性溶液に含まれるアルカリとしては、水溶液をアルカリ性とするものであれば良く、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムなどを用いることができる。また、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム、アンモニア水、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウムなども用いることができる。これらアルカリはいずれかを単独で用いても、２種類以上を組み合わせて用いても良い。
【００２２】
具体的には、一般式がMg2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2Oで表される層状複水酸化物や、一般式Zn2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2O（An-はｎ価の陰イオン、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物が挙げられる。
【００２３】
第１供給手段１は、別途調製された３価の金属イオンと２価の金属イオンを含有する酸性溶液を第１供給口11から回転撹拌手段３に供給するためのものである。酸性溶液は、例えば酸性溶液調製槽で必要となる材料から２価の金属イオンと３価の金属イオンを調製および混合し、第１供給手段１を介して第１供給口11から回転撹拌手段３に供給すれば良い。
【００２４】
第２供給手段２は、アルカリ性溶液を第２供給口21から回転撹拌手段３に供給するためのものである。アルカリ性溶液は、例えばアルカリ性溶液調製槽で必要となる材料から調製し、第２供給手段２を介して第２供給口21から回転撹拌手段３に供給すれば良い。
【００２５】
なお、第１供給口11および第２供給口21は、同一円周上の対向する位置に配置する  
【００２６】
のが好ましい。また、第１供給口11および第２供給口21は、それぞれ複数設けても良い。この場合、第１供給口11および第２供給口21は、同一円周上の対向する位置に交互に設ける方が良い。
【００２７】
また、第１供給手段１および第２供給手段２２は、適宜酸性溶液およびアルカリ性溶液の流量を調節する流量調節手段を具備しても良い。流量調節手段としては、従来から知られている一般的なものを用いれば良く、例えば、流量調節弁等を用いることができる。
【００２８】
回転撹拌手段３は、所定速度で回転し、酸性溶液とアルカリ性溶液を速やかに撹拌し混合液とするためのものである。例えば図１、図２に示すように、複数の羽根31を備え、回転軸32を中心に回転して、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合液に旋回流を形成するものを用いれば良い。この場合、生成した層状複水酸化物が回転軸32に堆積するのを防止するため、回転軸32は、当該羽根31の上部側に設ける方が良い。羽根31の角度等は適宜設定すれば良く、図１では垂直のものを用いている。また、羽根31は、どのように回転させても良いが、例えば、回転軸32を電気モータやギアを用いて回転させれば良い。
【００２９】
また、回転撹拌手段３は、第１供給口11および第２供給口21の下方に配置されるが、生成した層状複水酸化物が羽根31の上部に堆積するのを防止するため、羽根31の上部が第１供給口11および第２供給口21の近傍になるように配置する方が良い。
【００３０】
また、回転撹拌手段３の回転軸32には、生成された層状複水酸化物が堆積し易い。そこで、回転軸32に層状複水酸化物が堆積するのを防止する堆積防止手段５を設ける方が良い。例えば、回転撹拌手段３の回転軸32を羽根31の上方側に設け、当該回転軸32の上方から水等の液体を供給して流し、回転軸32の表面を当該液体で覆うようにすれば良い。これにより、回転軸32の表面に層状複水酸化物が堆積するのを防止することができる。液体の供給は、当該回転軸32が通っている穴に接続される堆積防止液供給流路51を介して行えば良い。また、回転軸32が嵌挿される穴は、回転軸32よりわずかに大きく形成し、穴と回転軸32との間に液体が充填されるようにするのが好ましい。
【００３１】
ｐＨ調節手段４は、回転撹拌手段３の下方に配置され、製造された層状複水酸化物の熟成を止めるために混合液の水素イオン指数を調節するためのものである。層状複水酸化物は、生成後の熟成時間を短くする程、結晶子サイズ（結晶子の大きさ）の小さいものを製造することができる。結晶子サイズが２０ｎｍ以下、好ましくは１０ｎｍ以下になるように、熟成を止めるのが好ましい。熟成を行わないようにするには、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合が完了した後、当該混合液のｐＨを層状複水酸化物の結晶成長が止まる値まで下げれば良い。
【００３２】
例えば、一般式がMg2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2Oで表される層状複水酸化物は、ｐＨを９以下とすれば熟成を止めることができる。また、一般式Zn2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2Oで表される層状複水酸化物は、ｐＨを５以下とすれば熟成を止めることができる。
【００３３】
ｐＨ調節手段４としては、例えば、水素イオン指数を調節可能な液体（ｐＨ調節液）を、製造された層状複水酸化物を含む混合液に供給するｐＨ調節液供給流路41を設ければ良い。ｐＨ調節液としては、熟成を止めるのに必要なｐＨ以下の液体であればどのようなものでも良く、例えば、水や酸性溶液を用いれば良い。また、混合液のｐＨを下げることができる気体（ｐＨ調節気体）や、固体（ｐＨ調節固体）を用いることも可能である。また、ｐＨ調節液の流量を調節する量調節手段を適宜設けても良い。
【００３４】
また、本発明の層状複水酸化物製造装置は、上部に第１供給口11および第２供給口21を有すると共に、下部に開口61を有し、内部に回転撹拌手段３を有する撹拌槽６と、撹拌槽６を内包し、下部にｐＨ調節手段４を有すると共に、混合液の液面が回転撹拌手段３の羽根31の上面近傍となるように当該混合液を排出する排出流路８を有するｐＨ調節槽７と、を設けても良い。
【００３５】
また、上述したｐＨ調節液供給流路41をｐＨ調節槽７の下部に設け、ｐＨ調節液をｐＨ調節槽７の下部に供給し、混合液のオーバーフローによって製造された層状複水酸化物を排出流路８から流すようにしても良い。この場合、オーバーフローさせる位置を回転撹拌手段３の上面近傍にすれば良い。また、ｐＨ調節液供給流路41とｐＨ調節槽７の接続はどのようにしても良いが、好ましくは、回転撹拌手段３によって混合液が回転する方向と同一方向にｐＨ調節液を供給する方が良く、例えば、図２に示すように、ｐＨ調節槽７の内壁の接線上であって、混合液の回転方向と同一方向にｐＨ調節液を供給できる位置に接続すれば良い。これにより、酸性溶液とアルカリ性溶液の撹拌を阻害することなく、また、混合液のｐＨの調節も効率的に行うことができる。なお、ｐＨ調節槽７に供給するｐＨ調節液の流速を調節する流速調節手段を更に設けても良い。例えば、ｐＨ調節液供給流路41をｐＨ調節槽７に供給する直前で狭くすれば、ｐＨ調節液の流速を上げることができるので効率的に混合することができる。
【００３６】
これにより、撹拌槽６で酸性溶液とアルカリ性溶液を混合して、層状複水酸化物を生成した後、当該層状複水酸化物を含む混合液を下部のｐＨ調節槽７に流し、ｐＨ調節槽７でｐＨを下げて速やかに熟成を止めることができるので、結晶子サイズの小さい層状複水酸化物を効率良く大量生産することができる。
【００３７】
また、混合液の液面が回転撹拌手段３の上面近傍となるように排出流路８を設ける理由は、回転撹拌手段３の上面より低いと、回転撹拌手段３の上面に層状複水酸化物が堆積する問題があり、回転撹拌手段３の上面より高いと、回転撹拌手段３の回転軸32に層状複水酸化物が堆積する問題があるためである。
【００３８】
次に、本発明の層状複水酸化物製造方法について説明する。
【００３９】
本発明の層状複水酸化物製造方法は、２価の金属イオンと３価の金属イオンを含有する酸性溶液とアルカリ性溶液とを混合して、一般式がM2+1-xM3+x（OH）2（An-）x/n・mH2O（ここで、M2+は２価の金属、M3+は３価の金属、An-はｎ価の陰イオン、０＜ｘ＜１、ｍ＞０）で表される層状複水酸化物を製造するためのものであって、回転する回転撹拌手段３の上方から酸性溶液およびアルカリ性溶液をそれぞれ供給し、酸性溶液とアルカリ性溶液を撹拌して混合液とする回転撹拌工程と、回転撹拌手段３の下方において、製造された層状複水酸化物の熟成を止めるために混合液の水素イオン指数を調節するｐＨ調節工程と、で主に構成される。
【００４０】
回転撹拌工程は、上方から供給される酸性溶液およびアルカリ性溶液を回転撹拌手段３によって速やかに混合、撹拌し、層状複水酸化物を生成する。酸性溶液は、酸性溶液調製槽から回転撹拌手段３の上方に、第１供給手段１によって流量を調整しながら供給される。また、アルカリ性溶液も、アルカリ性溶液調製槽から回転撹拌手段３の上方に、第２供給手段２によって流量を調整しながら供給される。アルカリ性溶液の流量は、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合液を、層状複水酸化物が生成されるｐＨまで上げる量とする。
【００４１】
回転撹拌工程を具体的に説明すると、例えば、一般式が、Mg2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2O（An-はｎ価の陰イオン、ｍ＞０）である層状複水酸化物を製造する場合には、まず、アルミニウムイオンとマグネシウムイオンを含む酸性溶液を調製する。
【００４２】
アルミニウムイオンのアルミニウム源としては、水中でアルミニウムイオンを生成するものであれば良く、特定の物質に限定されるものではない。例えば、アルミナ、アルミン酸ソーダ、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、ボーキサイト、ボーキサイトからのアルミナ製造残渣、アルミスラッジ等を用いることができる。また、これらアルミニウム源は、いずれかを単独で用いても、２種類以上を組み合わせて用いても良い。
【００４３】
また、マグネシウムイオンのマグネシウム源としては、水中でマグネシウムイオンを生成する物であれば良く、特定の物質に限定されるものではない。例えば、ブルーサイト、水酸化マグネシウム、マグネサイト、マグネサイトの焼成物等を用いることができる。これらマグネシウム源は、いずれかを単独で用いても、２種類以上を組み合わせて用いても良い。
【００４４】
なお、前記アルミニウム源としてのアルミニウム化合物、マグネシウム源としてのマグネシウム化合物は、前記酸性溶液にアルミニウムイオン、マグネシウムイオンが存在していれば完全に溶解している必要はない。したがって、酸性溶液中に溶解していないアルミニウム化合物やマグネシウム化合物を含んでいても問題なく層状複水酸化物を製造することができる。
【００４５】
また、Mg2+1-xAl3+x(OH)2(An-)x/n・mH2Oで表わされる高結晶質の層状複水酸化物は、アルミニウムイオンとマグネシウムイオンのモル比が１：３（ｘ＝０．２５）となっていることが知られている。したがって、酸性溶液中のアルミニウムイオンとマグネシウムイオンのモル比は、１：５〜１：２の範囲とするのが好ましい。この範囲とすることによって、アルミニウム源とマグネシウム源を無駄にすることなく、物質収支的に有利に層状複水酸化物を製造することができる。
【００４６】
また、酸性溶液を酸性に調整するには、硝酸又は塩酸を用いるのが好ましい。
【００４７】
また、アルカリ性溶液は、ｐＨが８〜１４のものを調製するのが好ましい。ここで、アルカリ性溶液に含まれるアルカリとしては、水溶液をアルカリ性とするものであれば良く、特定の物質に限定されるものではない。例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムなどを用いることができる。また、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム、アンモニア水、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウムなども用いることができる。これらアルカリはいずれかを単独で用いても、２種類以上を組み合わせて用いても良い。
【００４８】
この酸性溶液とアルカリ性溶液を所定の割合で混合することにより、層状複水酸化物が生成する。
【００４９】
なお、高結晶質の層状複水酸化物は炭酸イオンと優先的にイオン交換するため、炭酸イオンを含むと目的とする陰イオンと効率良くイオン交換できない。したがって、目的とする陰イオンと効率良くイオン交換させるために、前記酸性溶液および前記アルカリ性溶液には、炭酸イオンを含まないようにする方が好ましい。
【００５０】
回転撹拌手段３の回転速度は、生成される層状複水酸化物の所望の粒径に応じて任意に定めることができるが、粒径を小さくするために、酸性溶液とアルカリ性溶液の混合が完了した後少なくとも１２０分以内好ましくは同時に撹拌、混合できる速度が良い。例えば、アルミニウムイオンとマグネシウムイオンを１：２の割合で含むｐＨ＝１の酸性溶液とｐＨ１４のアルカリ性溶液を用意し、酸性溶液は４．７８Ｌ／min、アルカリ性溶液は４．００Ｌ／minの流量で混合する場合には、ミキサーの回転速度を、５０Hz、２００Ｖで３００ｒ／ｍｉｎとすることができる。
【００５１】
また、回転撹拌工程では、回転撹拌手段３の回転軸32表面に液体を供給して覆い、当該回転軸32に生成した層状複水酸化物が堆積するのを防止しながら行う。具体的には、回転撹拌手段３の回転軸32を羽根31の上方側に設け、堆積防止液供給流路51を介して回転軸32の上方から水等の液体を流し、回転軸32の表面を当該液体で覆うようにすれば良い。
【００５２】
また、回転撹拌工程は、回転撹拌手段３の羽根31の上部や回転軸32に層状複水酸化物が堆積するのを防止するため、撹拌混合する混合液の液面が回転撹拌手段３の羽根31の上面近傍となるように行う方が良い。
【００５３】
また、回転撹拌手段３の羽根31の上部に層状複水酸化物が堆積するのを防止するため、回転撹拌手段３の上部は、酸性溶液を供給する第１供給口11およびアルカリ性溶液を供給する第２供給口21の近傍を回転させる方が好ましい。
【００５４】
また、均一な混合を行うために、酸性溶液とアルカリ性溶液は、回転撹拌手段３の回転軸32を中心として対向する位置に供給する方がこのましい。
【００５５】
ｐＨ調節工程は、製造された層状複水酸化物の熟成を速やかに止め、結晶子サイズを小さく保つための工程である。具体的には、回転撹拌手段３の下方において、混合液のｐＨを層状複水酸化物の結晶成長が止まる値まで下がるように調節する。
【００５６】
ｐＨの調節は、例えば、水素イオン指数を調節可能な液体（ｐＨ調節液）を、製造された層状複水酸化物を含む混合液に供給すれば良い。この際、製造された層状複水酸化物を含む混合液を排出流路８へ流しながら、順次連続してｐＨを調節する方が好ましい。
【００５７】
ｐＨ調節液としては、熟成を止めるのに必要なｐＨ以下の液体であればどのようなものでも良く、例えば、水や酸性溶液を用いれば良い。また、混合液のｐＨを下げることができる気体（ｐＨ調節気体）や、固体（ｐＨ調節固体）を用いることも可能である。上述したように、ｐＨ＝１の酸性溶液とｐＨ１４のアルカリ性溶液を用意し、酸性溶液は４．７８Ｌ／min、アルカリ性溶液は４．００Ｌ／minの流量で混合する場合には、当該混合液の約３倍程度の水、すなわち約２６Ｌ／minの水を加えることにより、熟成を止めることができる。
【００５８】
なお、確実に熟成を行わせないためには、ｐＨ調節工程の後、速やかに層状複水酸化物を洗浄しても良い。また、合成過程で生成されるＮａＣｌ等の塩化物は使用目的に応じて洗浄しても含有させておいても構わない。
【００５９】
排出流路８から排出された混合液は、水分を除去する脱水工程、乾燥させる乾燥工程を経て、粉状にしても良い。例えば、フィルタプレスにより所定の圧力をかけて水分をできるだけ除去した後、乾燥炉で乾燥させれば良い。
【符号の説明】
【００６０】
１  第１供給手段
２  第２供給手段
３  回転撹拌手段
４  ｐＨ調節手段
５  堆積防止手段
６  撹拌槽
７  ｐＨ調節槽
８  排出流路
11  第１供給口
12  第２供給口
【図１】
2014114198.tif 000003
【図２】
2014114198.tif 000004