(57)【要約】      （修正有）【課題】擬似移動床を用いて、画分の純度と回収率を増大させる。【解決手段】５個以上の単位充填床の擬似移動床を用い、下記（１）〜（３）工程を反復するクロマト分離法で、予め、充填剤と原料液に含むＰ、Ｑ及びＲの各成分それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、各原料供給口と成分抜き出し口までの帯域をそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定する。（１）原料供給口から原料液供給し、溶離液供給口からＱに富む画分及びＲに富む画分抜出し溶離液を供給し、且つＱ抜出し口から充填床内流下液体をＱに富む画分を抜出し、Ｒ抜出し口から充填床内流下液体をＲに富む画分として抜出す第１の供給−抜き出し工程。（２）全ての供給口及び抜出し口を閉鎖し、充填床内液体を下流方向に移動させる循環工程。（３）溶離液供給口からＰに富む画分抜出し溶離液を供給し、且つＰ抜出し口から床内流下液体をＰに富む画分として抜出す第２の供給−抜き出し工程。【選択図】図２
2014029294.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも５個の単位充填床を有し、内部を液体が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより、充填剤との相互作用が大きい順にＰ成分、Ｑ成分及びＲ成分の少なくとも３成分を含有する原料液から、Ｐ成分に富む画分、Ｑ成分に富む画分及びＲ成分に富む画分の少なくとも３画分に分離するクロマト分離法であって、
（１）原料供給口から原料液（Ｆ）を供給し、溶離液供給口からＱ成分に富む画分及びＲ成分に富む画分を抜き出すための溶離液（Ｗ）を供給し、且つＱ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をＱ成分に富む画分として抜き出し、Ｒ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をＲ成分に富む画分として抜き出す第１の供給−抜き出し工程と、
（２）全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
（３）溶離液供給口からＰ成分に富む画分を抜き出すための溶離液（Ｗ）を供給し、且つＰ成分抜き出し口から床内を流下してきた液体をＰ成分に富む画分として抜き出す第２の供給−抜き出し工程と、
の３工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該３工程を反復して行う際に、
前記Ｐ成分に富む画分、前記Ｑ成分に富む画分及び前記Ｒ成分に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、充填剤と原料液に含まれるＰ成分、Ｑ成分及びＲ成分それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第１の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記Ｒ成分抜き出し口までの帯域と、当該Ｒ成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記Ｑ成分抜き出し口までの帯域と、当該Ｑ成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域と、をそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定する
ことを特徴とするクロマト分離法。
【請求項２】
前記第１の供給−抜き出し工程において、前記原料供給口から前記Ｒ成分抜き出し口までの帯域を２個の単位充填床により構成し、当該Ｒ成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域を１個の単位充填床により構成し、当該溶離液供給口から前記Ｑ成分抜き出し口までの帯域を１個の単位充填床により構成し、当該Ｑ成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域を２個の単位充填床により構成することを特徴とする請求項１に記載のクロマト分離法。
【請求項３】
前記原料液（Ｆ）は、甜菜から蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、Ｂ糖蜜またはＣ糖蜜から選ばれるいずれか１種であることを特徴とする請求項１に記載のクロマト分離法。
【請求項４】
６個の単位充填床を有し、内部を液体が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより、充填剤としてのアルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂との相互作用が大きい順にベタイン、蔗糖及び非糖類を含有する甜菜糖蜜（Ｆ）から、ベタインに富む画分、蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分の少なくとも３画分に分離するクロマト分離法であって、
（１）原料供給口から甜菜糖蜜（Ｆ）を供給し、溶離液供給口から蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分を抜き出すための水（Ｗ）を供給し、且つ蔗糖抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖に富む画分として抜き出し、非糖類抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類に富む画分として抜き出す第１の供給−抜き出し工程と、
（２）全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
（３）溶離液供給口からベタインに富む画分を抜き出すための水（Ｗ）を供給し、且つベタイン抜き出し口から床内を流下してきた液体をベタインに富む画分として抜き出す第１の供給−抜き出し工程と、
の３工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該３工程を反復して行う際に、
前記ベタインに富む画分、前記蔗糖に富む画分及び前記非糖類に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂と甜菜糖蜜に含まれるベタイン、蔗糖及び非糖類それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第１の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記非糖類抜き出し口までの帯域と、当該非糖類抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記蔗糖抜き出し口までの帯域と、当該蔗糖抜き出し口から当該原料供給口までの帯域とをそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定する
ことを特徴とするクロマト分離法。
【請求項５】
前記アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂は、粒径分布が２００μｍ〜５００μｍであることを特徴とする請求項４に記載のクロマト分離法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロマト分離法に関し、より詳しくは、少なくとも３成分を含有する原料液を擬似移動床法により３画分に分離するクロマト分離法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、クロマトグラフィによる分離法（クロマト分離法）は工業的な分離操作として広く行われている。クロマト分離法にはいくつかの方式が知られており、例えば、最も基本的な方式として、単一のカラムに原料液と溶離液とを交互に供給し、カラムから流出する液をその組成に応じて分取する回分式分離法、回分式分離法における充填剤（分離剤）の利用効率の低さを改善し、連続操作を可能にした擬似移動床法、擬似移動床法と同等以上の分離性能が得られ且つ床数を低減した改良型擬似移動床法（例えば、特許文献１参照）が挙げられる。
さらに、充填剤（分離剤）との相互作用が異なる３成分を含有する原料から、これらの３成分をそれぞれ別個の画分として分離する３成分分離改良型擬似移動床法が報告されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平２−０４９１５９号公報
【特許文献２】特開平７−２３２００３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
３成分分離改良型擬似移動床法は、４個の単位移動床（第１床〜第４床）からなる簡単な擬似移動床を用いるクロマトグラフィにより、例えば、蔗糖、単糖類およびベタインの３成分を含む糖蜜の分離等に適用される。
しかし、３成分分離改良型擬似移動床法により、糖蜜に含まれる蔗糖、単糖類およびベタインの各成分に富む画分の分画が可能になるものの、蔗糖の回収率とベタイン画分の純度がなかなか向上しないという問題がある。これは、このような３成分を含む糖蜜から蔗糖を分離する場合、充填剤（分離剤）としての強酸性カチオン交換樹脂との相互作用が強いベタイン成分を抜き出すと、蔗糖が単糖やベタイン画分に入り込み、その結果、蔗糖の回収率とベタイン画分の純度が低下することによると考えられる。このように、充填剤（分離剤）との相互作用が異なる複数の成分を含む原料から、各成分に富む画分を分画し、且つ各分画に含まれる成分の純度を向上させ、回収率を増大するには、さらなる検討が必要である。
【０００５】
本発明の目的は、３成分分離改良型擬似移動床を用いるクロマト分離法において、原料に含まれる各成分に富む画分の純度を向上させ、且つ各成分の回収率を増大させることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、少なくとも５個の単位充填床を有し、内部を液体が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより、充填剤との相互作用が大きい順にＰ成分、Ｑ成分及びＲ成分の少なくとも３成分を含有する原料液から、Ｐ成分に富む画分、Ｑ成分に富む画分及びＲ成分に富む画分の少なくとも３画分に分離するクロマト分離法であって、
（１）原料供給口から原料液（Ｆ）を供給し、溶離液供給口からＱ成分に富む画分及びＲ成分に富む画分を抜き出すための溶離液（Ｗ）を供給し、且つＱ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をＱ成分に富む画分として抜き出し、Ｒ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体をＲ成分に富む画分として抜き出す第１の供給−抜き出し工程と、（２）全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
（３）溶離液供給口からＰ成分に富む画分を抜き出すための溶離液（Ｗ）を供給し、且つＰ成分抜き出し口から床内を流下してきた液体をＰ成分に富む画分として抜き出す第２の供給−抜き出し工程と、
の３工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該３工程を反復して行う際に、前記Ｐ成分に富む画分、前記Ｑ成分に富む画分及び前記Ｒ成分に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、充填剤と原料液に含まれるＰ成分、Ｑ成分及びＲ成分それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第１の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記Ｒ成分抜き出し口までの帯域と、当該Ｒ成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記Ｑ成分抜き出し口までの帯域と、当該Ｑ成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域と、をそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定することを特徴とするクロマト分離法が提供される。
【０００７】
ここで、前記第１の供給−抜き出し工程において、前記原料供給口から前記Ｒ成分抜き出し口までの帯域を２個の単位充填床により構成し、当該Ｒ成分抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域を１個の単位充填床により構成し、当該溶離液供給口から前記Ｑ成分抜き出し口までの帯域を１個の単位充填床により構成し、当該Ｑ成分抜き出し口から当該原料供給口までの帯域を２個の単位充填床により構成することが好ましい。
また、前記原料液（Ｆ）は、甜菜から蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、Ｂ糖蜜またはＣ糖蜜から選ばれるいずれか１種であることが好ましい。
【０００８】
より具体的には、本発明によれば、６個の単位充填床を有し、内部を液体が一方向に流通し得るようになっている擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより、充填剤としてのアルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂との相互作用が大きい順にベタイン、蔗糖及び非糖類を含有する甜菜糖蜜（Ｆ）から、ベタインに富む画分、蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分の少なくとも３画分に分離するクロマト分離法であって、
（１）原料供給口から甜菜糖蜜（Ｆ）を供給し、溶離液供給口から蔗糖に富む画分及び非糖類に富む画分を抜き出すための水（Ｗ）を供給し、且つ蔗糖抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖に富む画分として抜き出し、非糖類抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類に富む画分として抜き出す第１の供給−抜き出し工程と、
（２）全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程と、
（３）溶離液供給口からベタインに富む画分を抜き出すための水（Ｗ）を供給し、且つベタイン抜き出し口から床内を流下してきた液体をベタインに富む画分として抜き出す第１の供給−抜き出し工程と、
の３工程を行った後、供給口及び抜き出し口を下流にある他の供給口及び抜き出し口に順次切替えて当該３工程を反復して行う際に、前記ベタインに富む画分、前記蔗糖に富む画分及び前記非糖類に富む画分のそれぞれの純度および回収率が増大するように、予め、アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂と甜菜糖蜜に含まれるベタイン、蔗糖及び非糖類それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき、前記第１の供給−抜き出し工程における前記原料供給口から前記非糖類抜き出し口までの帯域と、当該非糖類抜き出し口から前記溶離液供給口までの帯域と、当該溶離液供給口から前記蔗糖抜き出し口までの帯域と、当該蔗糖抜き出し口から当該原料供給口までの帯域とをそれぞれ構成する単位充填床の区分けを決定することを特徴とするクロマト分離法が提供される。
【０００９】
ここで、前記アルカリ金属塩型強酸性カチオン交換樹脂は、粒径分布が２００μｍ〜５００μｍであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、本構成を有しない場合と比較して、３成分分離改良型擬似移動床を用いるクロマト分離法において、原料に含まれる各成分に富む画分の純度が向上し、且つ各成分の回収率が増大する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施の形態が適用される３成分分離法の実施に用いられる擬似移動床装置の一例を説明する概略図である。
【図２】擬似移動床装置を運転する第１の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
【図３】擬似移動床装置を運転する第２の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
【図４】５床式擬似移動床を運転する第４の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
【図５】甜菜糖（ビート糖）の精製処理を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。すなわち、実施の形態の例に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は特に記載がない限り、本発明の範囲を限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。また、使用する図面は、本実施の形態を説明するための一例であり、実際の大きさを表すものではない。各図面が示す部材の大きさや位置関係等は、説明を明確にするため誇張していることがある。
【００１３】
従来、クロマト分離法による３成分以上の分離は、１つの成分については高純度化されるものの、他の成分についての高純度化は期待できない場合がある。例えば、糖蜜から蔗糖を分離するクロマト分離において、カラムの充填剤に対し蔗糖より保持が大きい成分であるベタインを第３成分として抜き出すと、蔗糖が他の成分である単糖類やベタイン画分に入り込み、そのため、蔗糖回収率の低下や、ベタイン画分の純度低下が生じる。
本実施の形態では、蔗糖、単糖類およびベタインの３成分を含む甜菜糖蜜を、擬似移動床を用いたクロマトグラフィにより３画分に分離するクロマト分離法を例に挙げて説明する。
【００１４】
（擬似移動床装置Ｉ）
図１は、本実施の形態が適用される３成分分離法の実施に用いられる擬似移動床装置の一例を説明する概略図である。
図１に示す擬似移動床装置Ｉは、内部にクロマト分離用充填剤（充填剤）が充填された６個の単位充填床１〜６と、単位充填床１〜６内の液体を移動させる循環ポンプ１１と、液体の移動量を制御する流量制御弁１２とを有している。６個の単位充填床１〜６は接続路によって直列に接続され、単位充填床１〜６内の液体を一方向に移動させ、且つ循環可能となるように液循環路が設けられている。単位充填床１と単位充填床２との間には接続路開閉弁１Ｘが設けられ、単位充填床２と単位充填床３との間には接続路開閉弁２Ｘが設けられ、単位充填床３と単位充填床４との間には接続路開閉弁３Ｘが設けられ、単位充填床４と単位充填床５との間には接続路開閉弁４Ｘが設けられ、単位充填床５と単位充填床６との間の接続路には接続路開閉弁５Ｘが設けられ、単位充填床６と単位充填床１との間の液循環路には循環路開閉弁６Ｘが設けられている。
【００１５】
単位充填床１〜６の各々には、溶離液としての水（Ｗ）の供給管が配設されており、それぞれ水供給弁１Ｗ〜６Ｗが設けられている。そして、単位充填床１〜６と水（Ｗ）の供給管の接続部には、それぞれ溶離液供給口が形成されている。また、単位充填床１〜６の各々には、原料液としての甜菜糖蜜（Ｆ）の供給管が配設されており、それぞれ原料流体供給弁１Ｆ〜６Ｆが設けられている。そして、単位充填床１〜６と甜菜糖蜜（Ｆ）の供給管の接続部には、それぞれ原料供給口が形成されている。
【００１６】
さらに、単位充填床１〜６には、原料液（Ｆ）としての甜菜糖蜜から分離する３個の画分（（イ）充填剤との相互作用が大きい順にＰ成分としてのベタインに富む画分（Ｐ画分）、（ロ）Ｑ成分としての蔗糖に富む画分（Ｑ画分）、（ハ）Ｒ成分のとしての非糖類に富む画分（Ｒ画分））をそれぞれ抜き出す抜き出し管（Ｐ成分抜き出し管、Ｑ成分抜き出し管及びＲ成分抜き出し管）が配設されている。Ｐ成分抜き出し管には、Ｐ成分抜き出し弁１Ｐ〜６Ｐが設けられている。Ｑ成分抜き出し管には、Ｑ成分抜き出し弁１Ｑ〜６Ｑが設けられている。Ｒ成分抜き出し管には、Ｒ成分抜き出し弁１Ｒ〜６Ｒが設けられている。
そして、単位充填床１〜６には、Ｐ成分抜き出し管との接続部にＰ成分抜き出し口が形成され、Ｑ成分抜き出し管との接続部にＱ成分抜き出し口が形成され、Ｒ成分抜き出し管との接続部にＲ成分抜き出し口が形成されている。
【００１７】
図１に示すように、本実施の形態で使用する擬似移動床装置Ｉは、６個の単位充填床１〜６が直列に接続され、その充填床を、基本的に液体が一方向に循環し得るように構成されている。さらに、充填剤が充填された充填床には、原料液（Ｆ）を供給する原料供給口、溶離液（Ｗ）を供給する溶離液供給口、Ｐ成分に富む画分を抜き出すＰ成分抜き出し口、Ｑ成分に富む画分を抜き出すＱ成分抜き出し口及びＲ成分に富む画分を抜き出すＲ成分抜き出し口からなる供給−抜き出し口の組が多数設けられている。
そして、充填床は、原料供給口とＲ成分抜き出し口との間を占める吸着帯域（Ｚｏｎｅ１）、Ｒ成分抜き出し口と前記溶離液供給口との間を占める精製帯域（Ｚｏｎｅ２）、溶離液供給口とＱ成分抜き出し口との間を占める脱着帯域（Ｚｏｎｅ３）、及びＱ成分抜き出し口と原料流体供給口との間を占める濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４）の４つの帯域に分けられている。各帯域は、通常、複数の単位充填床を含んでいる。
【００１８】
充填床内には、その流れの方向に各成分についての濃度分布が形成され、且つこの濃度分布は、その形状を保ったまま順次下流方向に移動する。供給口及び抜き出し口の切り替えは、この濃度分布の所望の位置に流体を供給し、かつ他の所望の位置から流体を抜出し得るように、濃度分布の移動に合せて行なわれる。擬似移動床の基本的操作においては、常に、いずれかの供給口から原料液（Ｆ）及び溶離液（Ｗ）が床に供給されており、またいずれかの抜出口からＰ画分、Ｑ画分およびＲ画分が抜出されているので、全体としては流体の供給及び抜出しは連続的に行なわれているとみなすことができる。
尚、抜き出される流体は、抜き出し口の位置する床横断面に到達する流体の一部であり、大部分の流体は抜き出されることなく下流へ移動する。通常、前述した４つの帯域の各々に床外から供給され、又は各帯域から床外に抜出される流体の４〜１０倍の流体が上流から各帯域に流入している。従って、床内に形成されている濃度分布は、床からの流体の抜出しにもかかわらず、あまりその形状を損なわずに下流に移動することができる。
【００１９】
（原料液）
本実施の形態が適されるクロマト分離法において使用する原料液（Ｆ）は、充填床に充填された充填剤との相互作用が大きい順に、Ｐ成分、Ｑ成分及びＲ成分という、それぞれ充填剤との相互作用の強さが異なる３種の成分を少なくとも含んでいる。通常は、充填剤との相互作用が中位のＱ成分を、Ｐ成分及びＲ成分のいずれよりも多量に含んだ原料液が用いられる。
本実施の形態では、このような原料液（Ｆ）として甜菜糖蜜を使用している。甜菜糖蜜は、通常、蔗糖が４５重量％〜７５重量％、特に５０重量％〜７０重量％、塩類その他非糖類が２０重量％〜４５重量％、特に２０重量％〜３０重量％、ベタインが５重量％〜１０重量％のベタインを含んでいる。
【００２０】
尚、原料液（Ｆ）として使用する甜菜糖蜜は、甜菜糖（ビート糖）から精製処理を行って得られるものである。
図５は、甜菜糖（ビート糖）の精製処理を示すフロー図である。図５に示すように、甜菜糖（ビート糖）は、通常、（裁断・浸出）→（炭酸飽充）→（軟化）→（脱色）→（濃縮）の処理により煎糖Ａ（Ａ糖蜜）を調製し、次に、煎糖Ａを（リメルト）→（脱色）の処理により煎糖Ｂ（Ｂ糖蜜）を精製調製し、さらに、精製処理を施して煎糖Ｃ（Ｃ糖蜜）を得る。本実施の形態では、煎糖Ｃ（Ｃ糖蜜）を原料液（Ｆ）として使用し、クロマト分離を行っている。尚、煎糖Ｂ（Ｂ糖蜜）の一部は、再び（リメルト）→（脱色）→（リメルト）→（脱色）の処理が繰り返される。
【００２１】
また、原料液（Ｆ）の他の例としては、例えば、サトウキビから蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、粗糖から精製糖を製造する際に製出される糖蜜等が挙げられる。これらの糖蜜は、主成分である蔗糖の他にブドウ糖等の単糖類、塩類等の非糖分を含んでいる。
さらに、原料液（Ｆ）として、澱粉を加水分解してマルトースを製造する際の糖化液が挙げられる。糖化液は、主成分であるマルトースと、マルトトリオースより分子量が大きいオリゴ糖、ブドウ糖を含んでいる。
【００２２】
（充填剤）
充填床に充填される充填剤は、原料液（Ｆ）中の成分に応じて選択する。本実施の形態では、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂を使用し、甜菜糖蜜から、蔗糖、塩類その他非糖類及びベタインをそれぞれ含む３個の画分を分離している。
このような充填剤の具体例としては、例えば、三菱化学株式会社製工業クロマト分離用陽イオン交換樹脂（ＵＢＫ５１０Ｌ、ＵＢＫ５３０、ＵＢＫ５５０、ＵＢＫ５３５Ｊ、ＵＢＫ５３５Ｋ等）、ダウ社製（ＡＭＢＥＲＬＩＴＥ  ＣＲ１３２０）、ランクセス社製（ＬＥＷＡＴＩＴ  ＭＤＳ１３６８）等が挙げられる。
充填剤を構成する粒子の粒径は均一であることが好ましい。例えば、粒度分布として、粒径２００μｍ〜５００μｍ、好ましくは３００μｍ〜４００μｍ程度の粒子の割合が、全体の８０％以上、さらには８５％以上であることが好ましい。
【００２３】
上述した原料液（Ｆ）としての甜菜糖蜜に含まれる３成分（蔗糖、非糖類、ベタイン）のアルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは、ベタイン（Ｐ成分）＞蔗糖（Ｑ成分）＞塩類その他の非糖類（Ｒ成分）である。
尚、原料液（Ｆ）の他の例として挙げたサトウキビから蔗糖を製造する際に製出される糖蜜、粗糖から精製糖を製造する際に製出される糖蜜等の、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは、単糖類＞蔗糖＞非糖分の順である。
さらに、澱粉を加水分解してマルトースを製造する際の糖化液の、アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂に対する相互作用の強さは、ブドウ糖＞マルトース＞オリゴ糖である。
【００２４】
本実施の形態では、供給口−抜き出し口を一定時間毎に、順次下流の供給−抜き出し口に切り替えて運転される。１組の供給口−抜き出し口の作動開始から、下流の供給口−抜き出し口が作動開始するまでの間に、次の３工程が行われる。
（１）原料供給口から原料液（Ｆ）を供給し、溶離液供給口からＱ成分に富む画分及びＲ成分に富む画分を抜き出すための溶離液（Ｗ）を供給し、且つＱ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖（Ｑ成分）に富む画分として抜き出し、Ｒ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類（Ｒ成分）に富む画分として抜き出す第１の供給−抜き出し工程。
（２）全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖して、充填床内の液体を下流方向に移動させる循環工程。
（３）溶離液供給口からベタイン（Ｐ成分）に富む画分を抜き出すための溶離液（Ｗ）を供給し、且つＰ成分抜き出し口から床内を流下してきた液体をベタイン（Ｐ成分）に富む画分として抜き出す第２の供給−抜き出し工程。
本実施の形態では、上述した３つの工程が終了すると、擬似移動床の通常の運転の場合と同じく、擬似移動床への液の供給口及び擬似移動床からの液の抜き出し口が、それぞれ直ぐ下流の単位充填床の供給口又は抜き出し口に切替えられる。
【００２５】
本実施の形態では、第１の供給−抜き出し工程において、原料供給口からＲ成分抜き出し口までの帯域（Ｚｏｎｅ１）と、Ｒ成分抜き出し口からＱ成分に富む画分及びＲ成分に富む画分を抜き出すための溶離液（Ｗ）を供給する溶離液供給口までの帯域（Ｚｏｎｅ２）と、前記溶離液供給口からＱ成分抜き出し口までの帯域（Ｚｏｎｅ３）と、Ｑ成分抜き出し口から原料供給口までの帯域（Ｚｏｎｅ４）とをそれぞれ構成する単位充填床１〜６の区分けを、予め、充填剤と原料液（Ｆ）に含まれるベタイン（Ｐ成分）、蔗糖（Ｑ成分）及び非糖類（Ｒ成分）それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき決定している。
【００２６】
（循環工程）
循環工程では、原料液中の各成分を相互に分離して擬似移動床内に各成分につき所望の濃度分布が形成される。すなわち、液の供給−抜き出しを行なわずに擬似移動床内の液を下流に移動させる間に、液中の各成分は、充填剤との相互作用の強弱により移動速度が異なるので、相互に漸次分離され、擬似移動床内に所望の濃度分布を形成する。そして、上述した３つの工程が終了すると、循環工程と２つの供給−抜き出し工程とにおける液の移動により、擬似移動床内の濃度分布が単位充填床１個分だけ下流に移動して再生される。
本実施の形態では、６個の単位充填床１〜６から成る擬似移動床を用いるので、上記の３つの工程からなる運転を６回反復すると擬似移動床は元の状態に復帰する。循環段階での液の移動は、第６の単位充填床６と第１の単位充填床１の間に設けた循環ポンプ１１により行なわれる。なお、循環ポンプ１１は各単位充填床間１〜６に設けてもよい。
【００２７】
次に、本実施の形態が適用されるクロマト分離法に使用する擬似移動床装置Ｉの運転の各工程について、充填剤としてナトリウム型強酸性陽イオン交換樹脂を用い、溶離液（Ｗ）として水を用い、原料液（Ｆ）としての甜菜糖蜜から、ベタイン（Ｐ成分）と蔗糖（Ｑ成分）と非糖類（Ｒ成分）を回収する場合について具体的に説明する。
【００２８】
（第１の実施の形態）
図２は、擬似移動床装置Ｉを運転する第１の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
【００２９】
（第１の供給−抜き出し工程）
図２のＳｔｅｐ−Ａは、第１の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン（Ｐ）、蔗糖（Ｑ）及び塩類その他非糖類（Ｒ）の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、単位充填床４（第４床）に原料供給口から原料液（Ｆ）を供給し、単位充填床１（第１床）に溶離液供給口から水（Ｗ）を供給し、且つ単位充填床１（第１床）のＱ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖（Ｑ成分）に富む画分（Ｑ）として抜き出し、単位充填床５（第５床）のＲ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖分（Ｒ成分）に富む画分（Ｒ）として抜き出している。
【００３０】
本実施の形態では、第１の供給−抜き出し工程における原料供給口からＲ成分抜き出し口までの吸着帯域（Ｚｏｎｅ１）と、Ｒ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）と、溶離液供給口からＱ成分抜き出し口までの脱着帯域（Ｚｏｎｅ３）と、Ｑ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４）とをそれぞれ構成する単位充填床１〜単位充填床６の区分けを、予め、充填剤と原料液（Ｆ）に含まれるベタイン（Ｐ成分）、蔗糖（Ｑ成分）及び非糖類（Ｒ成分）それぞれとの相互作用の大きさの違いに基づき決定している。
【００３１】
（（１：２：２：１）分割型）
図２のＳｔｅｐ−Ａに示すように、本実施の形態では、第１の供給−抜き出し工程において、単位充填床１（第１床）に溶離液供給口からＱ成分抜き出し口までの脱着帯域（Ｚｏｎｅ３）を区分けし、単位充填床２（第２床）および単位充填床３（第３床）にＱ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４）を区分けし、単位充填床４（第４床）および単位充填床５（第５床）に原料供給口からＲ成分抜き出し口までの吸着帯域（Ｚｏｎｅ１）を区分けし、単位充填床６（第６床）にＲ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）を区分けしている。
ここで、第１の供給−抜き出し工程において、上述した４つの帯域（脱着帯域（Ｚｏｎｅ３），濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４），吸着帯域（Ｚｏｎｅ１），精製帯域（Ｚｏｎｅ２））をそれぞれ構成する単位充填床１〜６の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Ｉの運転を（１：２：２：１）分割型と称する。
【００３２】
すなわち、擬似移動床装置Ｉの（１：２：２：１）分割型の運転では、単位充填床１（第１床）に溶離液供給口から水（Ｗ）を供給して第１床の蔗糖（Ｑ成分）を溶離させ、第１床からの流出液は、一部を蔗糖（Ｑ成分）に富む画分としてＱ成分抜き出し口から系外に抜き出す（脱着帯域（Ｚｏｎｅ３））。そして、残部は単位充填床２（第２床）および単位充填床３（第３床）に流入させる。これにより、下流方向に移動する流出液は単位充填床２（第２床）および単位充填床３（第３床）において各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する（濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４））。そして、単位充填床４（第４床）に原料供給口から原料液（Ｆ）である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床５（第５床）のＲ成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類（Ｒ成分）に富む画分として全量を系外に抜き出す（吸着帯域（Ｚｏｎｅ１））。単位充填床５（第５床）のＲ成分抜き出し口から非糖類（Ｒ成分）に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、Ｒ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）を構成する単位充填床６（第６床）では液の移動は無い。
【００３３】
（循環工程）
次に、図２のＳｔｅｐ−Ｂは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン（Ｐ成分）、蔗糖（Ｑ成分）及び塩類その他非糖類（Ｒ成分）の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第１の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ１１（図１参照）で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床１個分だけ下流に移動する。
【００３４】
（第２の供給−抜き出し工程）
次に、図２のＳｔｅｐ−Ｃは、第２の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン（Ｐ）、蔗糖（Ｑ）及び塩類その他非糖類（Ｒ）の各成分の濃度分布を模式的に示している。
この工程では、単位充填床２（第２床）の溶離液供給口から水（Ｗ）を供給し、単位充填床１（第１床）のＰ成分抜き出し口から、ベタイン（Ｐ成分）に富む画分（Ｐ）を抜き出している。
【００３５】
すなわち、本実施の形態における第２の供給−抜き出し工程では、単位充填床２（第２床）に溶離液供給口から溶離液を供給して擬似移動床内を流下させ、第１床に濃縮されて存在するベタイン（Ｐ成分）をベタイン（Ｐ成分）に富む画分としてＰ成分抜き出し口から系外に抜き出す。すなわち第２床に溶離液（Ｗ）を供給すると、この床内の液はこれに押されて下流に移動し、単位充填床３（第３床）→単位充填床４（第４床）→単位充填床５（第５床）→単位充填床６（第６床）→単位充填床１（第１床）にそれぞれ流入する。そして、単位充填床１（第１床）から流出する液はその全量をベタイン（Ｐ成分）に富む画分として系外に抜き出す。尚、この抜き出し段階では第１床から第２床への液の流入は無い。
【００３６】
第２の供給−抜き出し工程における擬似移動床内における液の移動は、各成分の分離を伴い、濃度分布は下流に移動する。すなわち、この工程は、擬似移動床全体に亘る濃度分布の移動と、ベタイン（Ｐ成分）に富む画分の抜き出しとの２つの機能を果している。
以上の３工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床１個分だけ下流方向に移動して復元される。
【００３７】
ここで、擬似移動床装置Ｉの運転条件は特に限定されないが、本実施の形態では以下の通りである。すなわち、擬似移動床装置Ｉを構成する各単位充填床は、内径２．７３ｃｍ、高さ５５ｃｍであり、ナトリウム型強酸性陽イオン交換樹脂が１９３２ｍ１充填されている。各単位充填床１〜６は７５℃に保温されている。運転時のＬｏａｄ（原料の平均負荷量）は０．０５９４（単位：リットル−ｆｅｅｄ／リットル−Ｒｅｓｉｎ／ｈｒ）であり、Ｗ／Ｆ（水／原料比）は６．３８１である。第１の供給−抜き出し工程（Ｓｔｅｐ−Ａ）の所要時間は３分間、循環工程（Ｓｔｅｐ−Ｂ）の所要時間は１０分間、第２の供給−抜き出し工程（Ｓｔｅｐ−Ｃ）の所要時間は３０秒間である。
図２に示す擬似移動床装置Ｉの（１：２：２：１）分割型の運転条件を表１に示す。また、原料液（Ｆ）としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表２に示す。
【００３８】
【表１】
2014029294.tif 000003
【００３９】
【表２】
2014029294.tif 000004
【００４０】
（第２の実施の形態）
図３は、擬似移動床装置Ｉを運転する第２の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。
【００４１】
（第１の供給−抜き出し工程）
図３のＳｔｅｐ−Ａは、第１の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン（Ｐ）、蔗糖（Ｑ）及び塩類その他非糖類（Ｒ）の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、原料供給口から原料液（Ｆ）を供給し、溶離液供給口から溶離液（Ｗ）を供給し、且つ原料抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖（Ｑ成分）に富む画分（Ｑ）として抜き出し、Ｒ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類（Ｒ成分）に富む画分（Ｒ）として抜き出している。
【００４２】
（（２：１：２：１）分割型）
図３のＳｔｅｐ−Ａに示すように、本実施の形態では、第１の供給−抜き出し工程において、単位充填床１（第１床）および単位充填床２（第２床）に溶離液供給口からＱ成分抜き出し口までの脱着帯域（Ｚｏｎｅ３）を区分けし、単位充填床３（第３床）にＱ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４）を区分けし、単位充填床４（第４床）および単位充填床５（第５床）に原料供給口からＲ成分抜き出し口までの吸着帯域（Ｚｏｎｅ１）を区分けし、単位充填床６（第６床）にＲ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）を区分けしている。
ここで、第２の供給−抜き出し工程において、上述した４つの帯域（脱着帯域（Ｚｏｎｅ３），濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４），吸着帯域（Ｚｏｎｅ１），精製帯域（Ｚｏｎｅ２））をそれぞれ構成する単位充填床１〜６の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Ｉの運転を、（２：１：２：１）分割型と称する。
【００４３】
すなわち、擬似移動床装置Ｉの（２：１：２：１）分割型の運転では、単位充填床１（第１床）に溶離液供給口から水（Ｗ）を供給して単位充填床１（第１床）および単位充填床２（第２床）の蔗糖（Ｑ成分）を溶離させ、単位充填床２（第２床）からの流出液は、一部を蔗糖（Ｑ成分）に富む画分としてＱ成分抜き出し口から系外に抜き出す（脱着帯域（Ｚｏｎｅ３））。そして、残部は単位充填床３（第３床）に流入させる。これにより、下流方向に移動する流出液は単位充填床３（第３床）において各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する（濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４））。そして、単位充填床４（第４床）に原料供給口から原料液（Ｆ）である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床５（第５床）のＲ成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類（Ｒ成分）に富む画分として全量を系外に抜き出す（吸着帯域（Ｚｏｎｅ１））。単位充填床５（第５床）のＲ成分抜き出し口から非糖類（Ｒ成分）に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、Ｒ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）を構成する単位充填床６（第６床）では液の移動は無い。
【００４４】
（循環工程）
次に、図３のＳｔｅｐ−Ｂは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン（Ｐ成分）、蔗糖（Ｑ成分）及び塩類その他非糖類（Ｒ成分）の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第１の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ１１で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床１個分だけ下流に移動する。
【００４５】
（第２の供給−抜き出し工程）
次に、図３のＳｔｅｐ−Ｃは、第２の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン（Ｐ）、蔗糖（Ｑ）及び塩類その他非糖類（Ｒ）の各成分の濃度分布を模式的に示している。
循環工程が終了すると水（Ｗ）を供給する溶離液供給口を単位充填床１（第１床）から単位充填床２（第２床）に切替えて、単位充填床２（第２床）に水（Ｗ）を供給し、単位充填床１（第１床）のＰ成分抜き出し口から流出する液をベタイン（Ｐ成分）に富む画分（Ｐ）として全量を系外に抜き出す。
【００４６】
すなわち、本実施の形態における第２の供給−抜き出し工程では、単位充填床２（第２床）に溶離液供給口から溶離液（水（Ｗ））を供給して擬似移動床内を流下させ、第１床に濃縮されて存在するベタイン（Ｐ成分）をベタイン（Ｐ成分）に富む画分としてＰ成分抜き出し口から系外に抜き出す。すなわち第２床に溶離液（水（Ｗ））を供給すると、この床内の液はこれに押されて下流に移動し、単位充填床３（第３床）→単位充填床４（第４床）→単位充填床５（第５床）→単位充填床６（第６床）→単位充填床１（第１床）にそれぞれ流入する。そして、単位充填床１（第１床）から流出する液はその全量をベタイン（Ｐ成分）に富む画分として系外に抜き出す。尚、この抜き出し段階では第１床から第２床への液の流入は無い。
第２の供給−抜き出し工程における擬似移動床内における液の移動は、各成分の分離を伴い、濃度分布は下流に移動する。すなわち、この工程は、擬似移動床全体に亘る濃度分布の移動と、ベタイン（Ｐ成分）に富む画分（Ｐ）の抜き出しとの２つの機能を果している。
以上の３工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床１個分だけ下流方向に移動して復元される。
【００４７】
ここで、（２：１：２：１）分割型の運転を行う擬似移動床装置Ｉを構成する各単位充填床、運転時のＬｏａｄ（原料の平均負荷量）、Ｗ／Ｆ（水／原料比）、第１の供給−抜き出し工程（Ｓｔｅｐ−Ａ）の所要時間、循環工程（Ｓｔｅｐ−Ｂ）、第２の供給−抜き出し工程（Ｓｔｅｐ−Ｃ）の所要時間は同じ条件である。
図３に示す擬似移動床装置Ｉの（２：１：２：１）分割型の運転条件を表３に示す。また、原料液（Ｆ）としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表４に示す。
【００４８】
【表３】
2014029294.tif 000005
【００４９】
【表４】
2014029294.tif 000006
【００５０】
（第３の実施の形態）
次に、第３の実施の形態として、擬似移動床装置Ｉの（２：２：１：１）分割型の運転について説明する。尚、本実施の形態の説明では、擬似移動床内のベタイン（Ｐ）、蔗糖（Ｑ）及び塩類その他非糖類（Ｒ）の各成分の濃度分布の図を省略している。
【００５１】
（第１の供給−抜き出し工程）
前述した第１の実施の形態及び第２の実施の形態と同様に、擬似移動床装置Ｉの運転における第１の供給−抜き出し工程では、単位充填床１（第１床）に溶離液供給口から水（Ｗ）を供給し、単位充填床５（第５床）のＰ成分抜き出し口からベタイン（Ｐ成分）に富む画分を抜き出す。
【００５２】
（（２：２：１：１）分割型）
本実施の形態では、第１の供給−抜き出し工程において、単位充填床１（第１床）及び単位充填床２（第２床）に溶離液供給口からＱ成分抜き出し口までの脱着帯域（Ｚｏｎｅ３）を区分けし、単位充填床３（第３床）および単位充填床４（第４床）にＱ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４）を区分けし、単位充填床５（第５床）に原料供給口からＲ成分抜き出し口までの吸着帯域（Ｚｏｎｅ１）を区分けし、単位充填床６（第６床）にＲ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）を区分けしている。
ここで、第１の供給−抜き出し工程において、上述した４つの帯域（脱着帯域（Ｚｏｎｅ３），濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４），吸着帯域（Ｚｏｎｅ１），精製帯域（Ｚｏｎｅ２））をそれぞれ構成する単位充填床１〜６の区分け数に基づき、本実施の形態における擬似移動床装置Ｉの運転を、（２：２：１：１）分割型と称する。
【００５３】
すなわち、擬似移動床装置Ｉの（２：２：１：１）分割型の運転では、単位充填床１（第１床）に溶離液供給口から水（Ｗ）を供給して単位充填床１（第１床）及び単位充填床２（第２床）の蔗糖（Ｑ成分）を溶離させ、単位充填床２（第２床）からの流出液は、一部を蔗糖（Ｑ成分）に富む画分としてＱ成分抜き出し口から系外に抜き出す（脱着帯域（Ｚｏｎｅ３））。そして、残部は単位充填床３（第３床）および単位充填床４（第４床）に流入させる。これにより、下流方向に移動する流出液は単位充填床３（第３床）および単位充填床４（第４床）において各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する（濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４））。そして、単位充填床５（第５床）に原料供給口から原料液（Ｆ）である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床５（第５床）のＲ成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類（Ｒ成分）に富む画分として全量を系外に抜き出す（吸着帯域（Ｚｏｎｅ１））。単位充填床５（第５床）のＲ成分抜き出し口から非糖類（Ｒ成分）に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、Ｒ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）を構成する単位充填床６（第６床）では液の移動は無い。
【００５４】
（循環工程）
上述した第１の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ１１で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床１個分だけ下流に移動する。
【００５５】
（第２の供給−抜き出し工程）
循環工程が終了すると水（Ｗ）を供給する溶離液供給口を単位充填床１（第１床）から単位充填床２（第２床）に切替えて、単位充填床２（第２床）に水（Ｗ）を供給し、単位充填床１（第１床）のＰ成分抜き出し口から流出する液をベタイン（Ｐ成分）に富む画分（Ｐ）として全量を系外に抜き出す。
【００５６】
ここで、（２：２：１：１）分割型の運転を行う際の運転時のＬｏａｄ（原料の平均負荷量）は０．０６０（単位：リットル−ｆｅｅｄ／リットル−Ｒｅｓｉｎ／ｈｒ）であり、それ以外の擬似移動床装置Ｉを構成する各単位充填床、運転時のＷ／Ｆ（水／原料比）、第１の供給−抜き出し工程（Ｓｔｅｐ−Ａ）の所要時間、循環工程（Ｓｔｅｐ−Ｂ）の所要時間、第２の供給−抜き出し工程（Ｓｔｅｐ−Ｃ）の所要時間は、第１の実施の形態と同じ条件である。
表５に、擬似移動床装置Ｉの（２：２：１：１）分割型の運転条件を示す。また、原料液（Ｆ）としての甜菜糖蜜の組成及び抜出された各画分の定常状態における組成を表６に示す。
【００５７】
【表５】
2014029294.tif 000007
【００５８】
【表６】
2014029294.tif 000008
【００５９】
（第４の実施の形態）
図４は、５床式擬似移動床を運転する第４の実施の形態において、充填床内の各成分の濃度分布を模式的に示す図である。本実施の形態では、５つの単位充填床１〜５が直列に接続した充填床（５床式擬似移動床）を想定し、ベタイン（Ｐ）、蔗糖（Ｑ）及び塩類その他非糖類（Ｒ）の各成分を含む原料液（Ｆ）のクロマト分離を行う場合について説明する。尚、説明に際し、単位充填床の番号は、擬似移動床装置Ｉの符号を用いる。
【００６０】
（第１の供給−抜き出し工程）
図４のＳｔｅｐ−Ａは、第１の供給−抜き出し工程の終了時における擬似移動床内のベタイン（Ｐ）、蔗糖（Ｑ）及び塩類その他非糖類（Ｒ）の各成分の濃度分布を模式的に示している。この工程では、原料供給口から原料液（Ｆ）を供給し、溶離液供給口から溶離液（Ｗ）を供給し、且つＱ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を蔗糖（Ｑ成分）に富む画分（Ｑ）として抜き出し、Ｒ成分抜き出し口から充填床内を流下してきた液体を非糖類（Ｒ成分）に富む画分（Ｒ）として抜き出している。
【００６１】
（（２：１：１：１）分割型）
図４のＳｔｅｐ−Ａに示すように、本実施の形態では、第１の供給−抜き出し工程において、単位充填床１（第１床）および単位充填床２（第２床）に溶離液供給口からＱ成分抜き出し口までの脱着帯域（Ｚｏｎｅ３）を区分けし、単位充填床３（第３床）にＱ成分抜き出し口から原料供給口までの濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４）を区分けし、単位充填床４（第４床）に原料供給口からＲ成分抜き出し口までの吸着帯域（Ｚｏｎｅ１）を区分けし、単位充填床５（第５床）にＲ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）を区分けしている。
ここで、第１の供給−抜き出し工程において、上述した４つの帯域（脱着帯域（Ｚｏｎｅ３），濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４），吸着帯域（Ｚｏｎｅ１），精製帯域（Ｚｏｎｅ２））をそれぞれ構成する単位充填床１〜５の区分け数に基づき、本実施の形態の運転を、５床式擬似移動床の（２：１：１：１）分割型と称する。
【００６２】
すなわち、５床式擬似移動床の（２：１：１：１）分割型の運転では、単位充填床１（第１床）に溶離液供給口から水（Ｗ）を供給して単位充填床１（第１床）および単位充填床２（第２床）の蔗糖（Ｑ成分）を溶離させ、単位充填床２（第２床）からの流出液は、一部を蔗糖（Ｑ成分）に富む画分としてＱ成分抜き出し口から系外に抜き出す（脱着帯域（Ｚｏｎｅ３））。そして、残部は単位充填床３（第３床）に流入させる。これにより、下流方向に移動する流出液は単位充填床３（第３床）において各成分の分離が進み、且つ濃度分布も下流方向に移動する（濃縮帯域（Ｚｏｎｅ４））。
そして、単位充填床４（第４床）に原料供給口から原料液（Ｆ）である甜菜糖蜜を供給し、単位充填床４（第４床）のＲ成分抜き出し口から、塩類その他の非糖類（Ｒ成分）に富む画分として全量を系外に抜き出す（吸着帯域（Ｚｏｎｅ１））。単位充填床４（第４床）のＲ成分抜き出し口から非糖類（Ｒ成分）に富む画分の全量を系外に抜き出すことにより、Ｒ成分抜き出し口から溶離液供給口までの精製帯域（Ｚｏｎｅ２）を構成する単位充填床５（第５床）では液の移動は無い。
【００６３】
（循環工程）
次に、図４のＳｔｅｐ−Ｂは、循環段階が終了した時点における擬似移動床内のベタイン（Ｐ成分）、蔗糖（Ｑ成分）及び塩類その他非糖類（Ｒ成分）の各成分の濃度分布を模式的に示している。
上述した第１の供給−抜き出し工程が終了すると、全ての供給口及び抜き出し口を閉鎖し、液の供給及び抜き出しを行なわず、循環ポンプ１１で擬似移動床内の液を下流方向に移動させる循環工程の運転が行なわれる。これにより各成分の分離が進み、且つ濃度分布が工程の開始時と比較して、ほぼ単位充填床１個分だけ下流に移動する。
【００６４】
（第２の供給−抜き出し工程）
図４のＳｔｅｐ−Ｃに示すように、循環工程が終了すると水（Ｗ）を供給する溶離液供給口を単位充填床１（第１床）から単位充填床２（第２床）に切替えて、単位充填床２（第２床）に水を供給し、単位充填床２（第２床）のＰ成分抜き出し口から流出する液をベタイン（Ｐ成分）に富む画分として全量を系外に抜き出す。
すなわち、本実施の形態における第２の供給−抜き出し工程では、単位充填床２（第２床）に溶離液供給口から溶離液（水（Ｗ））を供給して擬似移動床内を流下させ、単位充填床１（第１床）に濃縮されて存在するベタイン（Ｐ成分）をベタイン（Ｐ成分）に富む画分としてＰ成分抜き出し口から系外に抜き出す。すなわち第２床に溶離液（Ｗ）を供給すると、この床内の液はこれに押されて下流に移動し、単位充填床３（第３床）から流出する液はその全量をベタイン（Ｐ成分）に富む画分として系外に抜き出す。
尚、この抜き出し段階では単位充填床１（第１床）から単位充填床２（第２床）〜単位充填床５（第５床）への液の流入は無い。
以上の３工程段階の操作により、擬似移動床内の各成分の濃度分布は、単位充填床１個分だけ下流方向に移動して復元される。
【実施例】
【００６５】
以下に実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００６６】
（実施例１）
６つの単位充填床１〜６から構成される擬似移動床装置Ｉ（６床式）において、前述した第１の実施の形態（（１：２：２：１）分割型）、第２の実施の形態（（２：１：２：１）分割型）および第３の実施の形態（（２：２：１：１）分割型）で説明した運転の結果、それぞれの運転により得られた画分を表７に示す。
【００６７】
【表７】
2014029294.tif 000009
【００６８】
表７に示す結果から、本実施の形態が適用される６床式の擬似移動床装置Ｉを使用した運転において、原料液（Ｆ）である甜菜糖蜜に含まれる３成分（表２より：蔗糖６１．７％、塩類その他の非糖類２５．９％、ベタイン７．５％）のうち、移動床の充填剤（アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂）に対する相互作用の強さが中位である蔗糖（Ｑ成分）が、純度９０％以上且つ回収率９０％以上で分離されることが分かる。
また、移動床の充填剤（アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂）に対する相互作用の強さが最も大きいベタイン（Ｐ成分）については、６床式移動床の分割型により影響されるものの、（２：１：２：１）分割型（第２の実施の形態）の運転を行うことにより、純度７９％程度で分離可能であることが分かる。
この結果、本実施の形態が適用される６床式の擬似移動床装置Ｉの運転において、単位充填床の区分けを調整することにより、原料液（Ｆ）に含まれる複数の成分から、移動床の充填剤（アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂）に対する相互作用の強さが最も大きい成分を、高純度で分離できることが分かる。
【００６９】
表８及び表９に、本実施の形態で原料液（Ｆ）として使用した甜菜糖蜜（表２に成分を表示している）を、従来の４床式擬似移動床を用いてクロマト分離した結果を示した。
【００７０】
【表８】
2014029294.tif 000010
【００７１】
【表９】
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【００７２】
また、表１０に、表７に示した６床式擬似移動床装置Ｉにおける（２：１：２：１）分割型（第２の実施の形態）の運転結果と、表８及び表９に示した４床式擬似移動床の運転結果とを併せて示した。
【００７３】
【表１０】
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【００７４】
表８、９及び１０に示す結果から、従来の４床式擬似移動床において、Ｌｏａｄ及びＷ／Ｆを、本実施の形態における６床式擬似移動床装置Ｉ（（２：１：２：１）分割型の運転）と同様な条件に併せて運転した場合、蔗糖（Ｑ成分）の純度及び回収率が同程度になるものの、移動床の充填剤（アルカリ金属塩型強酸性陽イオン交換樹脂）に対する相互作用の強さが最も大きい成分であるベタイン（Ｐ成分）の純度を高めることができないことが分かる。
また、従来の４床式擬似移動床の運転において、甜菜糖蜜に含まれる蔗糖（Ｑ成分）の純度及び回収率を、本実施の形態における６床式擬似移動床装置Ｉ（（２：１：２：１）分割型の運転）により得られる結果と同程度（純度９０％程度、回収率９０％程度）にするには、Ｌｏａｄを２０％程度低下させ、且つＷ／Ｆを１０％程度増大させる必要があり、工業的な生産性の観点から不利であることが分かる。
【符号の説明】
【００７５】
Ｉ…擬似移動床装置、１，２，３，４，５，６…単位充填床、１Ｗ，２Ｗ，３Ｗ，４Ｗ，５Ｗ，６Ｗ…水供給弁、１Ｘ，２Ｘ，３Ｘ，４Ｘ，５Ｘ…接続路開閉弁、６Ｘ…循環路開閉弁、１Ｆ，２Ｆ，３Ｆ，４Ｆ，５Ｆ，６Ｆ…原料流体供給弁、１Ｐ，２Ｐ，３Ｐ，４Ｐ，５Ｐ，６Ｐ…Ｐ成分抜き出し弁、１Ｑ，２Ｑ，３Ｑ，４Ｑ，５Ｑ，６Ｑ…Ｑ成分抜き出し弁、１Ｒ，２Ｒ，３Ｒ，４Ｒ，５Ｒ，６Ｒ…Ｒ成分抜き出し弁、１１…循環ポンプ、１２…流量制御弁、Ｆ…原料液、Ｗ…溶離液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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