(57)【要約】【課題】アルミナ突き刺さり及び表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等）を低減できる磁気ディスク基板の製造方法の提供。【解決手段】（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板を研磨する工程、（２）工程１で得られた基板をリンス処理する工程、（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いて工程２で得られた基板を研磨する工程、（４）工程３で得られた基板を洗浄する工程、及び、（５）平均一次粒子径が５〜１００ｎｍのコロイダルシリカ粒子、無機酸又はその塩、有機ホスホン酸系キレート剤及び水を含有する研磨液組成物Ｃ用いて工程４で得られた基板を研磨する工程を有し、前記工程１〜３を同一の研磨機で行い、前記工程５を前記研磨機とは別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）平均一次粒子径が５〜１００ｎｍのコロイダルシリカ粒子、無機酸又はその塩、有機ホスホン酸系キレート剤、及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【請求項２】
前記有機ホスホン酸系キレート剤が、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、ホスホノブタントリカルボン酸（ＰＢＴＣ）、アミノトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＭＰ）、ヘキサメチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸及びこれらの塩からなる群から選択される、請求項１記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項３】
前記研磨液組成物Ｃが、さらにスルホン酸（基）塩及び主鎖に芳香族基を有するアニオン性重合体を含有する、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項４】
前記アニオン性重合体が、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド、メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸、アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物及びこれらの塩からなる群から選択される、請求項３記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項５】
前記研磨液組成物Ｃが、さらにグリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、及びプロピレングリコールからなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項６】
前記研磨液組成物Ａが、さらに、
（ｉ）分子量が３００〜３０００００のポリアクリル酸及びその塩、並びに
（ｉｉ）ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸及びその塩
からなる群から選ばれる少なくとも一種を含有する、請求項１から５に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項７】
前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項８】
下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）平均一次粒子径が５〜１００ｎｍのコロイダルシリカ粒子、無機酸又はその塩、有機ホスホン酸系キレート剤及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク基板の製造方法及び磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い（例えば、特許文献１〜４）。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、研磨速度向上及び生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される。
【０００４】
アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。このような問題を解決するために、平均二次粒子径が０．１〜０．７μｍの酸化アルミニウム粒子（アルミナ粒子）及び酸を含有する研磨液組成物を用いて、所定の研磨荷重で基板を研磨する粗研磨工程、並びにコロイダル粒子を含有する研磨液組成物を用いて、粗研磨工程で得られた基板を所定の研磨量で研磨する仕上げ研磨工程を有してなる磁気ディスク基板の製造方法が提案されている(例えば、特許文献５)。
【０００５】
最近では、アルミナ粒子の基板への突き刺さりをさらに低減する技術として、特定粒径のアルミナ粒子と、特定粒度分布を有するシリカ粒子を含む研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献６）。
【０００６】
一方、仕上げ研磨工程でのスクラッチや表面粗さを低減する技術として、特定構造の陰イオン界面活性剤やアニオン性基を有する水溶性高分子を含有することにより生産性を損なうことなく研磨後の基板のスクラッチ及び表面粗さを低減できる磁気ディスク基板用研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献７、８）。
【０００７】
また、特許文献９には、研磨材や削りかすの軽減を目的に同一の研磨機に２種の研磨剤を順次用いる研磨方法が開示されている。また、特許文献１０には、アルミナ粒子の残留量を減らす目的で、粗研磨工程において、アルミナとコロイダルシリカの混在比を調整する研磨方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭６２−２０８８６９号公報
【特許文献２】特開２０００−３３９６７１号公報
【特許文献３】特開２００３−１６８６６１号公報
【特許文献４】特開２００６−９５６７７号公報
【特許文献５】特開２００１−１５５３３２号公報
【特許文献６】特開２００９−１７６３９７号公報
【特許文献７】特開２０１０−１３５０５２号公報
【特許文献８】特開２０１０−１７０６５０号公報
【特許文献９】特開２０１２−２５８７３号公報
【特許文献１０】特開２０１２−４３４９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、磁気ディスク基板の製造工程において、生産性を維持したまま、突起欠陥（アルミナ突き刺さり等のアルミナ粒子の基板への残留、研磨屑など）や凹み欠陥（スクラッチ）をさらに低減することが求められている。
【００１０】
そこで、本発明は、生産性を損なうことなく、粗研磨工程後の基板表面のアルミナ粒子の突き刺さりが少なく、且つ、仕上げ研磨工程後の基板表面の突起及び凹み欠陥を低減できる磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、一態様において、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の製造方法（以下「本発明の基板製造方法」とも言う。）に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（１）」とも言う）、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程（以下「工程（２）」とも言う）、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（３）」とも言う）、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程（以下「工程（４）」とも言う）、
（５）平均一次粒子径が５〜１００ｎｍのコロイダルシリカ粒子、無機酸又はその塩、有機ホスホン酸系キレート剤及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（５）」とも言う）。
【００１２】
本発明は、その他の態様において、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法（以下「本発明の研磨方法」とも言う。）に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、
（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、
（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、
（５）平均一次粒子径が５〜１００ｎｍのコロイダルシリカ粒子、無機酸又はその塩、有機ホスホン酸系キレート剤及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、粗研磨工程（工程（１）〜工程（３））後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程（工程（５））後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減され基板品質が向上した基板を、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含む磁気ディスク基板の製造方法において、前記粗研磨工程を、同一の研磨機において、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いる第１の粗研磨と、第１の粗研磨後のリンス処理と、前記リンス処理後のシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いる第２の粗研磨とをこの順で含む構成とすることにより、粗研磨後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減できるという知見に基づく。さらに、本発明は、前記粗研磨後の基板を洗浄した後に、平均粒子径が５〜１００ｎｍのコロイダルシリカ粒子、無機酸又はその塩、有機ホスホン酸系キレート剤及び水を含有する研磨液組成物Ｃを用いる仕上げ研磨をすることにより、仕上げ研磨後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減できるとともに仕上げ研磨工程の時間短縮（生産性の向上）が可能となるという知見に基づく。
【００１５】
本明細書において「アルミナ突き刺さり」とは、アルミナ粒子を研磨材として使用した研磨後の前記アルミナ粒子の基板への突き刺さりをいう。また、本明細書において「突起欠陥」とは、アルミナなどの研磨粒子や、研磨中に発生する研磨屑をいう。また、本明細書において「凹み欠陥」とは、メッキ由来の凹みや、研磨中に発生するスクラッチ、腐食ピットをいう。突起欠陥数及び／又は凹み欠陥数は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察、表面欠陥検査装置により評価することができる。
【００１６】
本発明の基板製造方法を用いることにより粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりが少なく、仕上げ研磨工程後の突起及び凹み欠陥を効果的に低減でき、生産性が向上する理由は、必ずしも明らかではないが、以下のように推定している。従来の粗研磨工程（１）に加えてリンス処理する工程（２）及びシリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いた第２の粗研磨工程（３）を施すことで、工程（３）へのアルミナ粒子の持ち込み量を低減しておくことによって、工程(３)開始時より工程(３)での機械力によって粗研磨後の基板へのアルミナ突き刺さり頻度も下がり、結果的に基板と付着している残留アルミナ量も低減すると推定される。さらに、工程（４）にて粗研磨した基板を洗浄した後に工程（５）を行うことで、仕上げ研磨工程へのアルミナ粒子の持ち込み量が少なくなり、また、系中に存在する有機ホスホン酸系キレート剤が基板表面に吸着し残存するアルミナとの相互作用を弱め、アルミナ突き刺さりが低減され、突起欠陥が低減される。また、有機ホスホン酸系キレート剤は、コロイダルシリカ粒子表面にも吸着し、コロイダルシリカ粒子の分散性を向上させスクラッチの原因となる凝集物の発生を抑え、局所的に高い摩擦力がかかることがなくなるため、研磨速度の低下を抑制しながらスクラッチ及び凹み欠陥が低減できるのではないかと考えられる。このように一連の工程（１）〜（５）を通してはじめて突起及び凹み欠陥の少ない優れた基板が効率的に製造でき、研磨時間の短縮も可能なため生産性が向上するものと推定される。但し、本発明はこれらのメカニズムに限定されない。
【００１７】
以下に、本発明の基板製造方法を説明する。一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板やＮｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程にて研磨した後、記録部形成工程にて磁気ディスク化することにより製造される。
【００１８】
［被研磨基板］
本発明の基板製造方法おける被研磨基板は磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本発明で使用される被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。
【００１９】
上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００２０】
［工程（１）：第１の粗研磨］
本発明の基板製造方法は、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（１））を有する。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００２１】
［工程（２）：中間リンス］
粗研磨工程における研磨速度を維持する観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、本発明の基板製造方法は、前記工程（１）の後に、同一の研磨機において、前記工程（１）で得られた基板をリンス処理する中間リンス処理工程（工程（２））を有する。リンス処理に用いるリンス液としては、特に制限されないが、経済性の点からは蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水が使用され得る。また、工程（２）は、生産性の観点から、前記工程（１）で使用した研磨機から被研磨基板を取り出すことなく、同じ研磨機内で行うことが好ましい。工程（２）は、具体的には、リンス液を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面をリンス処理することを含みうる。なお、工程（１）と工程（３）との間には後述する工程（４）のような洗浄工程は有さないことが好ましい。本発明の中間リンス処理工程（２）により残留アルミナを速く排出することができ第２の粗研磨工程（３）の効果をより顕著に発現することが可能となる。また、本明細書において「リンス処理」とは、基板表面に残留した砥粒、研磨屑を排出することを目的とした処理をいい、基板表面を平坦化するために、基板表面を溶解しながら砥粒で削る（化学機械研磨）研磨処理とは異なる処理をいう。
【００２２】
［工程（３）：第２の粗研磨］
本発明の基板製造方法は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを中間リンス処理工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（３））を有する。
【００２３】
生産性向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、工程（１）〜（３）は、同一の研磨機で行う。また、次の洗浄工程（４）の洗浄効率を向上する観点からも、工程（３）の研磨終了後にリンス処理を行うのが好ましい。
【００２４】
［工程（４）：洗浄］
本発明の基板製造方法は、工程（３）で得られた基板を洗浄する工程（工程（４））を有する。工程（４）の洗浄は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、前記粗研磨工程（工程（１）〜（３））が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄することが好ましい。工程（４）における洗浄方法としては、例えば、（ａ）工程（３）で得られた基板を後述する洗浄剤組成物に浸漬する方法、及び／又は、（ｂ）洗浄剤組成物を射出して前記基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法が挙げられる。
【００２５】
前記方法（ａ）において、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から２０〜１００℃であると好ましく、２０〜６０℃であるとより好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から１０秒〜３０分間であると好ましく、２〜２０分間であるとより好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは２０〜２０００ｋＨｚであり、より好ましくは３０〜１８００ｋＨｚであり、さらに好ましくは４０〜１５００ｋＨｚである。
【００２６】
前記方法（ｂ）では、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
【００２７】
洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法（ａ）で好ましく採用される値と同様であればよい。
【００２８】
工程（４）では、前記方法（ａ）及び／又は前記方法（ｂ）に加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を１つ以上含んでもよい。
【００２９】
［工程（５）：仕上げ研磨］
本発明の基板製造方法は、平均粒子径が５〜１００ｎｍのコロイダルシリカ粒子、無機酸又はその塩、有機ホスホン酸系キレート剤及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程（工程（５））を有する。
【００３０】
工程（５）で使用される研磨機は、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止し、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、工程（１）〜（３）で用いた研磨機とは別個の研磨機である。工程（５）で使用される研磨液組成物Ｃの供給速度、研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、後述する研磨液組成物Ａの場合と同様とすることができる。
【００３１】
本発明の基板製造方法は、前述の、第１の粗研磨工程（１）、中間リンス処理工程（２）、第２の粗研磨工程（３）、洗浄工程（４）、及び、仕上げ研磨工程（５）を含むことにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が効果的に低減された基板を効率的に製造することができる。
【００３２】
［工程（１）〜（３）の研磨パッド］
工程（１）〜（３）の粗研磨工程で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、ポリエステルフィルムが好ましく、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンが好ましく、ポリウレタンエラストマーがより好ましい。
【００３３】
また、工程（１）〜（３）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、研磨速度向上の観点から、１０μｍ以上が好ましく、２０μｍ以上がより好ましく、３０μｍ以上がさらに好ましく、３５μｍ以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、１００μｍ以下が好ましく、８０μｍ以下がより好ましく、６０μｍ以下がさらに好ましく、５５μｍ以下がさらにより好ましい。
【００３４】
［工程（１）における研磨荷重］
本明細書において、研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程（１）における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、好ましくは３〜２５ｋＰａ、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１１ｋＰａである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００３５】
［工程（１）における研磨量］
工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、メッキ欠陥を除去する観点、基板表面のうねり低減の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、０．４ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．６ｍｇ以上、さらに好ましくは０．８ｍｇ以上である。一方、生産性向上の観点、ロールオフ低減の観点からは、２．６ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは２．１ｍｇ以下、さらに好ましくは１．７ｍｇ以下である。したがって、前記研磨量は、好ましくは０．４〜２．６ｍｇ、より好ましくは０．６〜２．１ｍｇ、さらに好ましくは０．８〜１．７ｍｇである。
【００３６】
［研磨液組成物Ａの供給速度］
工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、０．２ｍＬ／分以下がより好ましく、０．１５ｍＬ／分以下がさらに好ましい。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０２５ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上がさらに好ましい。したがって、前記供給速度は、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１〜０．２５ｍＬ／分が好ましく、０．０２５〜０．２ｍＬ／分がより好ましく、０．０５〜０．１５ｍＬ／分がさらに好ましい。
【００３７】
[研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物Ａの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Ａとなる。
【００３８】
［工程（２）における研磨荷重］
工程（２）における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、好ましくは３〜２５ｋＰａ、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１１ｋＰａである。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００３９】
［工程（２）におけるリンス液の供給速度］
工程（２）におけるリンス液の供給速度は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点、並びに仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．８０ｍＬ／分以上、さらに好ましくは１．０ｍＬ／分以上であり、また、同様の観点から、４．０ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは２．５ｍＬ／分以下、さらに好ましくは２．０ｍＬ／分以下である。また、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点、並びに仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（２）におけるリンス液の供給時間は、５秒以上が好ましく、７秒以上がより好ましく、１０秒以上がさらに好ましく、また、同様の観点から、６０秒以下が好ましく、３０秒以下がより好ましく、２０秒以下がさらに好ましい。なお、工程（２）におけるリンス液を研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００４０】
［工程（３）における研磨荷重］
工程（３）における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、好ましくは３〜２５ｋＰａ、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１１ｋＰａである。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００４１】
［工程（３）における研磨量］
工程（３）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、仕上げ研磨へのアルミナ粒子の持ち込み低減の観点、並びに仕上げ研磨後の突起及び凹み欠陥低減の観点から、０．０００４ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．００４ｍｇ以上、さらに好ましくは０．０１ｍｇ以上である。一方、生産性向上の観点から、好ましくは０．８５ｍｇ以下、より好ましくは０．４３ｍｇ以下、さらに好ましくは０．２６ｍｇ以下、さらにより好ましくは０．１ｍｇ以下である。したがって、前記研磨量は、好ましくは０．０００４〜０．８５ｍｇ、より好ましくは０．００４〜０．４３ｍｇ、さらに好ましくは０．０１〜０．２６ｍｇ、さらにより好ましくは０．０１〜０．１ｍｇである。
【００４２】
［研磨液組成物Ｂの供給速度］
工程（３）における研磨液組成物Ｂの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００４３】
[研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、研磨液組成物Ａを供給する供給手段とは異なる供給手段から供給することが好ましい。
【００４４】
粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、並びに、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを抑制し、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、工程（３）の終了時にも被研磨基板をリンス処理する工程を含むことが好ましい。リンス液としては、水、イオン交換水、蒸留水等が使用できる。
【００４５】
工程（３）に含まれるリンス処理工程における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、並びに、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを抑制し、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、１５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１０ｋＰａ以下、さらに好ましくは５ｋＰａ以下、また、同様の観点から、０．２ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは０．５ｋＰａ以上、さらに好ましくは１．０ｋＰａ以上である。
【００４６】
工程（３）に含まれるリンス処理工程におけるリンス液の供給速度は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点、並びに、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを抑制し、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．８ｍＬ／分以上、さらに好ましくは１．０ｍＬ／分以上であり、また、４．０ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは２．５ｍＬ／分以下、さらに好ましくは２．０ｍＬ／分以下である。また、リンス処理工程におけるリンス液の供給時間は、同様の観点から、５秒以上が好ましく、１０秒以上がより好ましく、また、３０秒以下が好ましく、２０秒以下がより好ましい。
【００４７】
［工程（５）の研磨パッド］
工程（５）で使用される研磨パッドは、工程（１）〜（３）で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程（５）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、１μｍ以上が好ましく、２μｍ以上がより好ましく、３μｍ以上がさらに好ましく、また、同様の観点から、５０μｍ以下が好ましく、４０μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以下がさらに好ましく、１０μｍ以下がさらにより好ましい。
【００４８】
［工程（５）における研磨荷重］
工程（５）における研磨荷重は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を効果的に低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、３〜２５ｋＰａが好ましく、５〜２０ｋＰａがより好ましく、７〜１５ｋＰａがさらに好ましく、９〜１１ｋＰａがさらにより好ましい。
【００４９】
［工程（５）における研磨量］
工程（５）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、仕上げ研磨後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、０．０８５ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．１０ｍｇ以上、さらに好ましくは０．１３ｍｇ以上、さらにより好ましくは０．１５ｍｇ以上である。また、生産性向上の観点からは、０．８５ｍｇ以下が好ましく、０．７０ｍｇ以下がより好ましく、０．５０ｍｇ以下がさらに好ましく、０．４０ｍｇ以下がさらにより好ましい。したがって、前記研磨量は、０．０８５〜０．８５ｍｇが好ましく、０．１０〜０．７０ｍｇがより好ましく、０．１３〜０．５０ｍｇがさらに好ましく、０．１５〜０．４０ｍｇがさらにより好ましい。
【００５０】
［研磨液組成物Ｃの供給速度］
工程（５）における研磨液組成物Ｃの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００５１】
[研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００５２】
［研磨液組成物Ａ］
工程（１）で使用される研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点から、アルミナ粒子を含有する。
【００５３】
［アルミナ粒子］
前記アルミナ粒子としては、αアルミナ、中間アルミナ、アモルファスアルミナ、ヒュームドアルミナ等が挙げられるが、研磨速度向上の観点からは、αアルミナが好ましく、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、表面粗さ及び表面うねりを低減する観点から、中間アルミナが好ましい。
【００５４】
アルミナ粒子の平均二次粒子径は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、研磨速度を向上する観点から、０．１μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．１５μｍ以上、さらに好ましくは０．２５μｍ以上、さらにより好ましくは０．５０μｍ以上であり、また、同様の観点から、０．８０μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．７０μｍ以下、さらに好ましくは０．６８μｍ以下、さらにより好ましくは０．６５μｍ以下である。該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５５】
研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、研磨速度を向上する観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０.１質量％以上がさらに好ましく、１質量％以上がさらにより好ましく、２質量％以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１５質量％以下がさらに好ましく、１０質量％以下がさらにより好ましく、５質量％以下がさらにより好ましい。また、研磨液組成物Ａに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、研磨速度向上の観点から、５質量％以上が好ましく、３０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上がさらに好ましく、７０質量％以上がさらにより好ましく、９５質量％以上がさらにより好ましい。
【００５６】
〔αアルミナ〕
本発明において、αアルミナとは、Ｘ線回折により結晶中にαアルミナ特有の構造が認められる結晶性アルミナ粒子の総称である。αアルミナ特有の構造は、例えば、Ｘ線回折スペクトルにおける２θ領域３５．１〜３５．３°（１０４面）、４３．２〜４３．４°(１１３面)、５７．４〜５７．６°(１１６面)などに頂点があるピークの有無により確認できる。なお、本願では特に指示しない限り、αアルミナ特有ピークというときは１０４面のピークを意味する。
【００５７】
前記αアルミナのα化率は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、研磨速度を向上する観点から、５０％以上であることが好ましく、より好ましくは６５％以上、さらに好ましくは９０％以上であり、また、同様の観点から、９９％以下であることが好ましく、より好ましくは９８％以下、さらに好ましくは９７％以下である。ここで、α化率とは、ＷＡ−１０００（α化率９９．９％のαアルミナ、昭和電工社製）を用いたＸ線回折法における２θ＝３５．１〜３５．３°由来の１０４面のピーク面積を９９．９％とした場合におけるαアルミナ特有ピークの相対面積の数値をいい、具体的には、実施例に記載の方法により求めることができる。なお、α化率が前記範囲内のαアルミナを複数種混合して使用してもよい。
【００５８】
αアルミナの平均二次粒子径は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、研磨速度を向上する観点から、０．１０μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．２５μｍ以上、さらに好ましくは０．５０μｍ以上、さらにより好ましくは０．６０μｍ以上であり、また、同様の観点から、０．８０μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．７０μｍ以下、さらに好ましくは０．６８μｍ以下、さらにより好ましくは０．６５μｍ以下である。該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５９】
研磨液組成物Ａにおけるαアルミナの含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、研磨速度を向上する観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０.１０質量％以上がさらに好ましく、１質量％以上がさらにより好ましく、２質量％以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１５質量％以下がさらに好ましく、１０質量％以下がさらにより好ましく、５質量％以下がさらにより好ましい。
【００６０】
〔中間アルミナ〕
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点及び研磨速度向上の観点から、中間アルミナを含有することが好ましい。中間アルミナとは、αアルミナ以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ、δアルミナ、θアルミナ、ηアルミナ、κアルミナ、及びこれらの混合物等が挙げられる。中間アルミナの中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、研磨速度を向上する観点から、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγアルミナ及びθアルミナ、さらに好ましくはθアルミナである。
【００６１】
中間アルミナの平均二次粒子径は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点及び研磨速度向上の観点から、０．０１μｍ以上が好ましく、より好ましくは０．０５μｍ以上、さらに好ましくは０．１μｍ以上、さらにより好ましくは０．１２μｍ以上であり、また、同様の観点から、０．６０μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．５０μｍ以下、さらに好ましくは０．４０μｍ以下、さらにより好ましくは０．３０μｍ以下、さらにより好ましくは０．２０μｍ以下である。なお、該平均二次粒子径は、前述のαアルミナの場合と同様の方法により求めることができる。
【００６２】
また、研磨液組成物Ａにおける中間アルミナの含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点及び研磨速度向上の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上、さらにより好ましくは０．２質量％以上、さらにより好ましくは０．３質量％以上であり、また、同様の観点から、２７質量％以下が好ましく、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは５質量％以下、さらにより好ましくは２質量％以下である。
【００６３】
研磨液組成物Ａは、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子として、αアルミナと中間アルミナとを含有することが好ましく、αアルミナとθアルミナとを含有することがより好ましい。
【００６４】
αアルミナと中間アルミナとを使用する場合、αアルミナと中間アルミナの重量比（αアルミナの質量％／中間アルミナの質量％）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点及び研磨速度向上の観点から、９０／１０〜１０／９０が好ましく、より好ましくは８５／１５〜４０／６０、さらに好ましくは８５／１５〜５０／５０、さらにより好ましくは８５／１５〜６０／４０、さらにより好ましくは８５／１５〜７０／３０、さらにより好ましくは８５／１５〜７５／２５である。
【００６５】
［シリカ粒子］
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、さらにシリカ粒子を含有することが好ましい。シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。中でも、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、コロイダルシリカが好ましい。
【００６６】
シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは１５ｎｍ以上、さらに好ましくは３０ｎｍ以上、さらにより好ましくは４０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１２０ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは９０ｎｍ以下、さらにより好ましくは８５ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６７】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは８ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、さらにより好ましくは４０ｎｍ以上、さらにより好ましくは６０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは９０ｎｍ以下、より好ましくは８５ｎｍ以下、さらにより好ましくは８０ｎｍ以下、さらにより好ましくは７５ｎｍ以下である。なお、該標準偏差は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６８】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは６０ｎｍ以下、より好ましくは５５ｎｍ以下、さらに好ましくは５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは４５ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６９】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは４０ｎｍ以上、より好ましくは６０ｎｍ以上、さらに好ましくは８０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１００ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１４０ｎｍ以下、さらに好ましくは１３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは１２５ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００７０】
アルミナ粒子とシリカ粒子とを併用する場合、アルミナ粒子とシリカ粒子の重量比（アルミナ粒子重量/シリカ粒子重量）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０/９０〜９０/１０、より好ましくは３０/７０〜８０/２０、さらに好ましくは４０/６０〜７５/２５である。
【００７１】
アルミナ粒子とシリカ粒子を併用する場合、アルミナ粒子の平均二次粒子径とシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）との比（アルミナ粒子径／シリカ粒子径）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１以上、より好ましくは２以上、さらに好ましくは５以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１００以下、より好ましくは５０以下、さらに好ましくは２０以下である。
【００７２】
研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子の含有量としては、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減及び研磨速度の向上の観点から、０．３質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１．０質量％以上がさらに好ましく、１．５質量％以上がさらに好ましい。また、該含有量は、経済性及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減の観点から、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましく、５質量％以下がさらにより好ましい。
【００７３】
〔ポリアクリル酸塩〕
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減の観点から、ポリアクリル酸又はその塩を含有することが好ましい。ポリアクリル酸又はその塩の重量平均分子量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減の観点から、３００以上が好ましく、１０００以上がより好ましく、３０００以上がさらに好ましく、５０００以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、３０００００以下が好ましく、１５００００以下がより好ましく、５００００以下がさらに好ましく、２００００以下がさらにより好ましい。ポリアクリル酸塩はアルミナ粒子の分散性向上に寄与し、アルミナ突き刺さり及びアルミナ付着を抑制していると考えられる。本発明で用いられるポリアクリル酸塩は水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。また、ここで「分子量」とは、重量平均分子量を指し、この重量平均分子量の測定は、実施例に記載のゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定することができる。
【００７４】
研磨液組成物Ａに含まれるポリアクリル酸塩の含有量は、研磨速度の向上、及び、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．００５質量％以上、さらに好ましくは０．０１質量％以上であり、また、同様の観点から、１．０質量％以下が好ましく、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．３質量％以下、さらにより好ましくは０．２質量％以下である。
【００７５】
前記ポリアクリル酸塩は下記一般式で表される構成単位を有する。
【００７６】
【化１】
2014029753.tif 000002
（式中、Ｒは炭素数１〜３のアルキル基、Ｍは水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム、総炭素数１〜８のアルキル基を有する４級アンモニウムである）
【００７７】
前記ポリアクリル酸塩の一般式で表される構成単位の割合は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、ポリアクリル酸の総構成単位中、２０モル％以上が好ましく、４０モル％以上がより好ましく、６０モル％以上がさらに好ましい。
【００７８】
前記ポリアクリル酸塩としては、ポリ（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸−マレイン酸共重合体、（メタ）アクリル酸−イタコン酸共重合体、（メタ）アクリル酸フマル酸共重合体、（メタ）アクリル酸／酢酸ビニル共重合体、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート／（メタ）アクリル酸共重合体、安息香酸ホルムアルデヒド縮合物、安息香酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物及びその塩等が挙げられ、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、ポリアクリル酸及びその塩が好ましい。これらは、１種又は２種類以上の組み合わせで使用できる。なお、「（メタ）アクリル酸」は「アクリル酸およびメタアクリル酸」を表す。「（メタ）アクリレート」も同様である。また、それぞれ塩とした場合の対イオンとしては、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、モノエタノールアミンなどの一級アミン塩、ジエタノールアミンなどの二級アミン塩、トリエタノールアミンなどの三級アミン塩、テトラメチルアンモニウムなどの四級アンモニウム塩等が挙げられる。
【００７９】
〔ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸〕
研磨液組成物Ａは、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸を含有することが好ましい。ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸はアルミナ粒子の分散性向上に寄与し、アルミナ突き刺さり及びアルミナ付着を抑制していると考えられる。本発明で用いられるポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸は水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【００８０】
前記ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸は下記一般式で表される。
【００８１】
【化２】
2014029753.tif 000003
［前記式において、Ｒ1は炭素数３〜２０の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基、フェニル基、又は、炭素数３〜２０の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフェニル基を表し、ｍは１〜２０の整数を表し、Ｘは−ＯＭ又は下記一般式（ＩＩ）を表し、Ｍは水素、無機アルカリイオン又は有機アルカリイオンを表す。］
【化３】
2014029753.tif 000004
［前記式ＩＩにおいて、Ｒ2は炭素数３〜２０の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基、フェニル基、又は、炭素数３〜２０の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基で置換されたフェニル基を表し、ｎは１〜２０の整数を表す。］
【００８２】
前記有機リン酸エステルは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥の低減の観点から、Ｒ2は炭素数１０〜１８の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基が好ましく、炭素数１０〜１６の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基がより好ましく、また、同様の観点から、ｍは１〜１０の整数が好ましく、１〜６の整数が好ましく、また、同様の観点から、Ｘは−ＯＭが好ましく、Ｍは水素又はナトリウムが好ましく、ナトリウムがより好ましい。
【００８３】
ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸の重量平均分子量は、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、並びに仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、２００以上が好ましく、より好ましくは２５０以上、さらに好ましくは３００以上であり、また、同様の観点から、１００００以下が好ましく、より好ましくは８０００以下、さらに好ましくは５０００以下、さらにより好ましくは１０００以下である。なお、該重量平均分子量は、実施例に記載の条件により求めることができる。
【００８４】
研磨液組成物Ａに含まれるポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸の含有量は、研磨速度の向上、及び、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．００５質量％以上、さらに好ましくは０．０１０質量％以上であり、また、同様の観点から、１．０質量％以下が好ましく、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．３質量％以下、さらにより好ましくは０．２質量％以下である。
【００８５】
［酸］
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点から、酸を含有することが好ましい。研磨液組成物Ａにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減及びロールオフ悪化の抑制の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、硫酸及びクエン酸がさらに好ましい。
【００８６】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることがより好ましく、硫酸及びクエン酸が混合していることがさらに好ましい。
【００８７】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の向上の観点から１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【００８８】
研磨液組成物Ａ中における前記酸の含有量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．０５質量％以上、さらにより好ましくは０．１質量％以上であり、また、同様の観点から、５質量％以下が好ましく、より好ましくは４質量％以下、さらに好ましくは３質量％以下、さらにより好ましくは２質量％以下、さらにより好ましくは１質量％以下である。
【００８９】
［酸化剤］
前記研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が好ましく、研磨速度向上の観点、基板表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００９０】
研磨液組成物Ａ中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点及び粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１０質量％以上であり、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、並びに仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、好ましくは４．０質量％以下、より好ましくは２．０質量％以下、さらに好ましくは１．５質量％以下である。上記含有量は、好ましくは０．０１〜４．０質量％、より好ましくは０．０５〜２．０質量％、さらに好ましくは０．１〜１．５質量％、さらにより好ましくは０．１〜１．０質量％である。
【００９１】
［水］
研磨液組成物Ａは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、５５質量％以上が好ましく、より好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上、さらにより好ましくは８５質量％以上であり、また、同様の観点から、９９質量％以下が好ましく、より好ましくは９８質量％以下、さらに好ましくは９７質量％以下である。
【００９２】
［その他の成分］
研磨液組成物Ａには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物Ａ中のこれら他の任意成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、０〜１０質量％が好ましく、０〜５質量％がより好ましい。
【００９３】
［研磨液組成物ＡのｐＨ］
前記研磨液組成物ＡのｐＨは、研磨速度を向上する観点並びに粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、使用研磨機の腐食防止の観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ１．０〜６．０に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ１．０〜４．０、さらに好ましくはｐＨ１．０〜３．０、さらにより好ましくはｐＨ１．０〜２．０である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の浸漬後４０分後の数値である。
【００９４】
［研磨液組成物Ａの調製方法］
研磨液組成物Ａは、例えば、アルミナ粒子及び水と、さらに所望により、シリカ粒子、所定の添加剤、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。シリカ粒子を混合する場合、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。その他の態様として、研磨液組成物Ａを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【００９５】
［研磨液組成物Ｂ］
工程（３）で使用される研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、シリカ粒子及び水を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ａで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。
【００９６】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、好ましくは５ｎｍ以上であり、より好ましくは１５ｎｍ以上、さらに好ましくは３０ｎｍ以上、さらにより好ましくは４０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１２０ｎｍ以下であり、より好ましくは１００ｎｍ以下、さらに好ましくは９０ｎｍ以下、さらにより好ましくは８５ｎｍ以下である。シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力が上昇して、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９７】
また、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、並びに仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、好ましくは８ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、さらに好ましくは４０ｎｍ以上、さらに好ましくは６０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは９０ｎｍ以下、より好ましくは８５ｎｍ以下、さらに好ましくは８０ｎｍ以下、さらに好ましくは７５ｎｍ以下である。一次粒子径の標準偏差が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力がさらに向上して、工程(１)で突き刺さったアルミナ粒子の効率的な引き抜きが起こり、アルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９８】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、並びに仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは６０ｎｍ以下、より好ましくは５５ｎｍ以下、さらに好ましくは５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは４５ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９９】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、並びに仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、好ましくは４０ｎｍ以上、より好ましくは６０ｎｍ以上、さらに好ましくは８０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１００ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは１４０ｎｍ以下、さらに好ましくは１３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは１２５ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１００】
研磨液組成物Ｂに含まれるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、並びに仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、０．３質量％以上が好ましく、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１質量％以上、さらにより好ましくは２質量％以上である。また、該含有量は、経済性の観点から、２０質量％以下が好ましく、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは６質量％以下である。したがって、シリカ粒子の含有量は、０．３〜２０質量％が好ましく、より好ましくは０．５〜１５質量％、さらに好ましくは１．０〜１０質量％、さらにより好ましくは２．０〜６質量％である。
【０１０１】
また、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、並びに仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み陥を低減する観点から、６０質量％以上が好ましく、より好ましくは８０質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上、さらにより好ましくは１００質量％である。なお、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、同様の観点から、４０質量％以下が好ましく、より好ましくは２０質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは実質的にアルミナ粒子を含有しない。
【０１０２】
研磨液組成物Ｂは、研磨速度を向上する観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点、並びに仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み陥を低減する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。好ましい酸、酸化剤については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｂに用いられる水、研磨液組成物ＢのｐＨ、研磨液組成物Ｂの調製方法についても、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【０１０３】
［研磨液組成物Ｃ］
工程（５）で使用される研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨後の突起及び凹み欠陥を低減する観点及び研磨速度を向上する観点から、コロイダルシリカ粒子を含有する。また、研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子を含有しないことが好ましい。
【０１０４】
研磨液組成物Ｃに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、５ｎｍ以上であり、好ましくは８ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、１００ｎｍ以下であり、好ましくは６０ｎｍ以下、より好ましくは４０ｎｍ以下、さらに好ましくは２０ｎｍ以下である。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１０５】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、１ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは５ｎｍ以上、さらに好ましくは８ｎｍ以上、さらにより好ましくは１０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、６０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは４５ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは１５ｎｍ以下である。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１０６】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは５ｎｍ以上、さらに好ましくは８ｎｍ以上、さらにより好ましくは１０ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは５０ｎｍ以下、より好ましくは３０ｎｍ以下、さらに好ましくは２５ｎｍ以下、さらにより好ましくは２０ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１０７】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは５ｎｍ以上、さらに好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１５ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは１５０ｎｍ以下、より好ましくは８０以下ｎｍ、さらに好ましくは３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは２５ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１０８】
研磨液組成物Ｃに含まれるシリカ粒子の含有量は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、０．３質量％以上が好ましく、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１．０質量％以上、さらにより好ましくは２．０質量％以上であり、また、同様の観点から、２０質量％以下が好ましく、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下、さらにより好ましくは６質量％以下である。
【０１０９】
［酸］
研磨液組成物Ｃは、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、無機酸又はその塩を含有する。無機酸としては、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ポリリン酸、モリブデン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等が挙げられる。中でも、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりの低減の観点から、リン酸、硫酸、及びそれらの塩がより好ましい。
【０１１０】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を用いてもよいが、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、２種以上を用いることが好ましく、リンを含む無機酸またはその塩とリンを含まない無機酸またはその塩を用いることが好ましく、リン酸、硫酸を用いることがより好ましい。
【０１１１】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の観点から１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【０１１２】
研磨液組成物Ｃ中における前記酸の含有量は、研磨速度の向上、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．０５質量％以上、さらにより好ましくは０．１質量％以上であり、また、同様の観点から、５質量％以下が好ましく、より好ましくは４質量％以下、さらに好ましくは３質量％以下、さらにより好ましくは２質量％以下である。
【０１１３】
［酸化剤］
前記研磨液組成物Ｃは、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が好ましく、研磨速度向上の観点、基板表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【０１１４】
研磨液組成物Ｃ中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１０質量％以上であり、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、好ましくは４．０質量％以下、より好ましくは２．０質量％以下、さらに好ましくは１．５質量％以下である。上記含有量は、好ましくは０．０１〜４．０質量％、より好ましくは０．０５〜２．０質量％、さらに好ましくは０．１〜１．５質量％、さらにより好ましくは０．１〜１．０質量％である。
【０１１５】
［水］
研磨液組成物Ｃは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、５５〜９９質量％が好ましく、より好ましくは７０〜９８質量％、さらに好ましくは８０〜９７質量％、さらにより好ましくは８５〜９７質量％である。
【０１１６】
［有機ホスホン酸系キレート剤］
前記研磨液組成物Ｃは、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減する観点から、有機ホスホン酸系キレート剤を含有する。有機ホスホン酸系キレート剤としては、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、ホスホノブタントリカルボン酸（ＰＢＴＣ）、アミノトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＭＰ）、ヘキサメチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸及びこれらの塩が挙げられる。中でも、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）が好ましい。
【０１１７】
研磨液組成物Ｃ中における前記有機ホスホン酸系キレート剤の含有量は、研磨速度向上の観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、好ましくは４質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１．５質量％以下、さらにより好ましくは１質量％以下である。上記含有量は、好ましくは０．０１〜４質量％、より好ましくは０．０５〜２質量％、さらに好ましくは０．１〜１．５質量％、さらにより好ましくは０．１〜１質量％である。
【０１１８】
［アニオン性重合体］
前記研磨液組成物Ｃは、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、アニオン性重合体を含有することが好ましい。アニオン性重合体は、研磨時に研磨パッドに吸着して、研磨パッド表面に水和層を形成し、研磨パッドの振動を抑制するとともに、さらにシリカ粒子の分散性を向上させて、スクラッチの原因となる凝集物の発生を抑えることができると考えられる。なお、該アニオン性重合体は水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【０１１９】
アニオン性重合体のアニオン性基としては、カルボン酸基、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基、ホスホン酸基等が挙げられる。これらのアニオン性基は塩の形態であってもよい。アニオン性重合体は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性重合体が好ましく、スルホン酸基を有するアニオン性重合体がより好ましい。
【０１２０】
アニオン性基が塩を形成する場合、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。これらの中でも、仕上げ研磨後の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、１Ａ、３Ｂ、又は８族に属する金属やアンモニウムが好ましく、１Ａ族に属する金属、アンモニウムがより好ましく、アンモニウム、ナトリウム及びカリウムがさらに好ましい。
【０１２１】
陰イオン重合体は、例えば、スルホン酸基を有する単量体、カルボン酸基を有する単量体等のアニオン性基を有する単量体を重合することにより得られうる。これら単量体の重合は、ランダム、ブロック、又はグラフトのいずれでもよいが、ランダムが好ましい。
【０１２２】
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸等が挙げられる。カルボン酸基を有する単量体としては、例えば、イタコン酸、（メタ）アクリル酸、マレイン酸等が挙げられる。リン酸エステル基又はホスホン酸基を有する単量体としては、例えば、ビニルホスホン酸、メタクロイルオキシメチルリン酸、メタクロリルオキシエチルリン酸、メタクロイルオキシブチルリン酸、メタクロリルオキシヘキシルリン酸、メタクロリルオキシオクチルリン酸、メタクロリルオキシデシルリン酸、メタクロリルオキシラウリルリン酸、メタロイルオキシステアリルリン酸、メタクロイルオキシ１、４−ジメチルシクロヘキシルリン酸が挙げられる。
【０１２３】
また、アニオン性重合体には、上記以外の単量体を用いることもできる。他の単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ｐ−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸オクチル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル類、ブタジエン、イソプレン、２−クロル−１，３−ブタジエン、１−クロル−１，３−ブタジエン等の脂肪族共役ジエン、（メタ）アクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物が挙げられる。
【０１２４】
アニオン性重合体の好ましい具体例としては、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠及び凹み陥を低減する観点から、スルホン酸基（塩）及び主鎖に芳香族基を有するものが好ましい。具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物；メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン系化合物；リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物；アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物などの芳香族アミノスルホン酸系化合物が挙げられるが、ポリアルキルアリールスルホン酸系化合物のうちのナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のナフタレンスルホン酸系化合物、リグニンスルホン酸系化合物、芳香族アミノスルホン酸系化合物及びそれらの塩が特に好ましい。ナフタレンスルホン酸系化合物の中でもナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物及びそれらの塩が特に好ましい。
【０１２５】
工程（５）の仕上げ研磨にスルホン酸（基）塩及び主鎖に芳香族基を有するアニオン性重合体を含有すると、コロイダルシリカ粒子の分散性を向上させ凹み欠陥の原因となる凝集物の発生を抑える効果と研磨時の摩擦振動が低減して適度な摩擦力がより均一に基板表面にかかるようになり局所的に高い摩擦力がかかることがなくなるため、研磨速度の低下を抑制しながらスクラッチが低減できるのではないかと考えられる。
【０１２６】
アニオン性重合体の重量平均分子量は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、５００以上であることが好ましく、より好ましくは１０００以上、さらに好ましくは２０００以上、さらにより好ましくは３０００以上であり、また、同様の観点から、１０万以下であることが好ましく、より好ましくは５万以下、さらに好ましくは３万以下、さらにより好ましくは２万以下である。該重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１２７】
研磨液組成物Ｃにおけるアニオン性重合体の含有量は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．００３質量％以上、さらに好ましくは０．００５質量％以上、さらにより好ましくは０．００８質量％以上であり、また、同様の観点から、１．０質量％以下が好ましく、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下、さらにより好ましくは０．０３質量％以下である。
【０１２８】
また、研磨液組成物Ｃにおける、シリカ粒子とアニオン性重合体との含有量比［シリカ粒子含有量（質量％）／アニオン性重合体含有量（質量％）］は仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、０．１〜３００００が好ましく、より好ましくは０．５〜１００００、さらに好ましくは５〜５０００、さらにより好ましくは５０〜５００である。
【０１２９】
［表面清浄剤］
前記研磨液組成物Ｃは、研磨速度の向上の観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、表面清浄剤を含有することが好ましい。表面清浄剤は、コロイダルシリカ粒子や基板表面の濡れ性を良くし、研磨屑の付着防止に効果的であり突起欠陥を低減できると考えられる。表面清浄剤としては、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、及びプロピレングリコールが挙げられるが、仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠及び凹み陥を低減する観点からエチレングリコール、ジエチレングリコールが好ましく、とくにエチレングリコールがより好ましい。工程（５）の仕上げ研磨にエチレングリコール等を含むと、コロイダルシリカ粒子や基板表面の濡れ性を良くし、研磨屑の付着防止に効果的であり突起欠陥を低減できると考えられる。なお、該アニオン性重合体は水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【０１３０】
研磨液組成物Ｃにおける表面清浄剤の含有量は、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上、さらにより好ましくは０．５質量％以上であり、また、同様の観点から、２質量％以下が好ましく、より好ましくは１．５質量％以下、さらに好ましくは１．２質量％以下、さらにより好ましくは１．０質量％以下である。
【０１３１】
研磨液組成物Ｃには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物Ｃ中のこれら他の任意成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、０〜１０質量％が好ましく、０〜５質量％がより好ましい。
【０１３２】
［研磨液組成物ＣのｐＨ］
前記研磨液組成物ＣのｐＨは、研磨速度を向上する観点、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥を低減する観点、使用研磨機の腐食防止の観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ１．０〜６．０に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ１．０〜４．０、さらに好ましくはｐＨ１．０〜３．０、さらにより好ましくはｐＨ１．０〜２．５である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の浸漬後４０分後の数値である。
【０１３３】
［研磨液組成物Ｃの調製方法］
研磨液組成物Ｃは、例えば、シリカ粒子、無機酸またはその塩、有機ホスホン酸系キレート剤及び水と、さらに所望により、酸化剤及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。シリカ粒子を混合する場合、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。その他の態様として、研磨液組成物Ｃを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【０１３４】
［洗浄剤組成物］
工程（４）の洗浄では、洗浄剤組成物を用いることが好ましい。前記洗浄剤組成物としては、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【０１３５】
〔アルカリ剤〕
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のうちのいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
【０１３６】
洗浄剤組成物の前記アルカリ剤としては、入手容易性、基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【０１３７】
洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、０．０５質量％以上であると好ましく、０．０８質量％以上であるとより好ましく、また、同様の観点から、１０質量％以下であると好ましく、３質量％以下であるとより好ましい。
【０１３８】
洗浄剤組成物のｐＨは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、８〜１３であることが好ましく、より好ましくは９〜１３、さらに好ましくは１０〜１３、さらにより好ましくは１１〜１３である。なお、上記のｐＨは、２５℃における洗浄剤組成物のｐＨであり、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定でき、電極の洗浄剤組成物への浸漬後４０分後の数値である。
【０１３９】
〔各種添加剤〕
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸等のアニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
【０１４０】
前記洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、基板上の残留物の分散性の向上及び、濃縮時・使用時の保存安定性の向上の観点から、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を１００質量％とすると、好ましくは１０〜６０質量％であり、より好ましくは１５〜５０質量％であり、さらに好ましくは１５〜４０質量％である。
【０１４１】
前記洗浄剤組成物は、作業性の観点から、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは１０〜５００倍、より好ましくは２０〜２００倍、さらに好ましくは５０〜１００倍である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。
【０１４２】
本発明の基板製造方法によれば、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が効果的に低減された基板を効率的に製造することができるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。
【０１４３】
［研磨方法］
本発明は、さらにその他の態様として、下記（１）〜（５）の工程を有し、下記工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、下記工程（５）を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程、（４）工程（３）で得られた基板を洗浄する工程、（５）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（４）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【０１４４】
なお、本発明の研磨方法における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ〜Ｃの組成、リンスの方法、洗浄剤組成物、並びに、研磨の方法及び条件については、上述の本発明の基板製造方法と同様とすることができる。
【０１４５】
本発明の研磨方法によれば、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が効果的に低減された基板を効率的に製造することができ基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【０１４６】
本発明の研磨方法を使用することにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり、並びに、仕上げ研磨工程後の基板上の突起及び凹み欠陥が低減して品質が向上した磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本発明の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。
【実施例】
【０１４７】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【０１４８】
下記のとおりに研磨液組成物Ａ、Ｂ及びＣを調製し、下記の条件で工程（１）〜（５）を含む被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【０１４９】
１．研磨液組成物Ａ〜Ｃの調製
[研磨液組成物Ａの調製]
下記表１に示したアルミナ砥粒Ａ、クエン酸、硫酸、過酸化水素、水、並びに、場合によって下記表３の添加剤Ａ又はＢを用いて研磨液組成物Ａを調製した（下記表４）。研磨液組成物Ａにおける各成分の含有量は、アルミナ粒子：４．０質量％、クエン酸：０．５質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％であり、研磨液組成物ＡのｐＨは１．４であった。また、添加剤Ａ及びＢの含有量は０．０５質量％とした。
【０１５０】
[研磨液組成物Ｂの調製]
下記表２に示したコロイダルシリカ砥粒ａ、硫酸、リン酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Ｂを調製した（下記表４）。研磨液組成物Ｂ中における各成分の含有量は、シリカ粒子：５．０質量％、硫酸：０．４質量％、リン酸：１．５質量％、過酸化水素：０．５質量％であり、研磨液組成物ＢのｐＨは１．６であった。また、添加剤Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆは０．０２質量％、添加剤Ｇは０．１質量％の含有量とした。
【０１５１】
[研磨液組成物Ｃの調製]
下記表２に示したコロイダルシリカ砥粒ｂ 、硫酸、リン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、過酸化水素、水及び場合によって下記表３の添加剤Ｃ〜Ｇを用い、研磨液組成物Ｃを調製した。研磨液組成物Ｃにおける各成分の含有量は、シリカ粒子ｂ：５．５８質量％、硫酸：０．６質量％、リン酸：０．８１質量％、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）：０．２質量％、過酸化水素：０．６質量％であり、研磨液組成物ＣのｐＨは１．５であった。
【０１５２】
【表１】
2014029753.tif 000005
【０１５３】
［アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定］
０．５％ポイズ５３０（花王社製;特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプルを投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器  ：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度  ：４
超音波強度：４
【０１５４】
[アルミナのα化率の測定方法]
アルミナスラリー２０ｇを１０５℃で５時間乾燥させ、得られた乾燥物を乳鉢で解砕して粉末Ｘ線回折用サンプルを得た。各サンプルを粉末Ｘ線回折法にて分析し、１０４面におけるピーク面積を比較した。粉末Ｘ線回折法による測定条件は下記のとおりとした。
測定条件；
装置：（株）リガク製、粉末Ｘ線解析装置 ＲＩＮＴ２５００ＶＣ
Ｘ線発生電圧：４０ｋＶ
放射線：Ｃｕ−Ｋα１線（λ＝０．１５４０５０ｎｍ）
電流：１２０ｍＡ
Ｓｃａｎ Ｓｐｅｅｄ：１０度／分
測定ステップ：０．０２度／分
α化率（％）＝αアルミナ特有ピーク面積÷ＷＡ−１０００のピーク面積×１００
また、各ピークの面積は、得られた粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末Ｘ線回折装置付属の粉末Ｘ線回折パターン総合解析ソフトＪＡＤＥ（ＭＤＩ社）を用いて算出した。上記ソフトによる算出処理は、上記ソフトの取扱説明書（Ｊａｄｅ（Ｖｅｒ．５）ソフトウェア、取扱説明書 Ｍａｎｕａｌ Ｎｏ．ＭＪ１３１３３Ｅ０２、理学電機株式会社）に基づいて算出した。また、ＷＡ−１０００はα化率９９．９％のα−アルミナ（昭和電工社製）である。
【０１５５】
【表２】
2014029753.tif 000006
【０１５６】
［シリカ粒子の平均一次粒子径及び一次粒子径の標準偏差の測定］
シリカ粒子を日本電子製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「JEM-2000FX」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」（販売元：三谷商事）を用いて１０００〜２０００個以上のシリカ粒子データについて１個１個のシリカ粒子の円相当径を求め、それを直径とし、表計算ソフト「EXCEL」（マイクロソフト社製）にて、体積基準の粒径の標準偏差（標本標準偏差）を得た。また、前記表計算ソフト「EXCEL」にて、粒子直径から粒子体積に換算して得られるシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合（体積基準％）を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度（％）を得た。得られたシリカ粒子の粒径及び累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより、粒径対累積体積頻度グラフが得られる。前記グラフにおいて、小粒径側からの累積体積頻度が５０％となる粒径をシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）とした。また、小粒径側からの累積体積頻度が１０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）とし、小粒径側からの累積体積頻度が９０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）とした。
【０１５７】
【表３】
2014029753.tif 000007
【０１５８】
［重量平均分子量の測定］
アニオン性重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）は、以下の条件で、高速液体クロマトグラフを使用し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定した。分子量標準サンプルを用いて較正曲線を求め、その較正曲線を基に重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）を求めた。
【０１５９】
［ＧＰＣ条件］
１．添加剤Ａの測定
・測定装置  ：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム    ：ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ４０００ＰＷＸＬ＋ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー社製）
・溶離液    ：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝９／１体積比
・温度      ：４０℃
・流速      ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
・注入量    ：１００μＬ
・検出器    ：ＲＩ（東ソー社製）
・換算標準  ：ポリアクリル酸Ｎａ（分子量標準サンプル）
２．添加剤Ｃ，Ｅ、Ｆの測定
・測定装置  ：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム    ：ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ４０００ＰＷＸＬ＋ＴＳＫｇｅｌ  Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー社製）
・溶離液    ：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝９／１体積比
・温度      ：４０℃
・流速      ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・試料サイズ：１ｍｇ／ｍＬ
・注入量    ：１０μＬ
・検出器    ：ＵＶ２１０ｎｍ（東ソー社製）
・換算標準  ：ポリスチレンスルホン酸Ｎａ（分子量標準サンプル）
３．添加剤Ｄの測定
・測定装置  ：ＨＬＣ−８３２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム    ：ＴＳＫｇｅｌ  α−Ｍ＋α−Ｍ（アニオン）（東ソー社製）
・溶離液    ：６０ｍｍｏｌ／ＬＨ3ＰＯ4，  ５０ｍｍｏｌ／ＬＬｉＢｒ／ＤＭＦ
・温度      ：４０℃
・流速      ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・試料サイズ：１ｍｇ／ｍＬ
・注入量    ：１００μＬ
・検出器    ：ＵＶ２１０ｎｍ（東ソー社製）
・換算標準  ：ポリスチレン（分子量標準サンプル）
【０１６０】
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ（中心部直径２５ｍｍの穴あきドーナツ型）であった。
【０１６１】
［被研磨基板の研磨］
工程（１）〜（５）を含む被研磨基板の研磨を行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程（１）〜（３）を同一の研磨機で行い、工程（５）を前記研磨機とは別個の研磨機で行った。
【０１６２】
［工程（１）：第１の粗研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０４ｍｍ、平均気孔径４３μｍ  （FILWEL社製）
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））で３分間
研磨量：１．０〜１．２ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
【０１６３】
［工程（２）：中間リンス］
リンス条件：
・研磨機及び研磨パッド：工程（１）と同じ
・定盤回転数：４５ｒｐｍ
・研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
・イオン交換水供給量：２Ｌ／分（１．５２ｍＬ／（ｃｍ2・分）で１０秒間
【０１６４】
［工程（３）：第２の粗研磨］
研磨機及び研磨パッド：工程（１）と同じ
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））で１分間
研磨量：０．０２〜０．０４ｍｇ／ｃｍ2
工程（３）は上記の条件で研磨した後、下記の条件によるリンス工程を含む。
リンス条件：
・定盤回転数：２０ｒｐｍ
・研磨荷重：１．４ｋＰａ
・イオン交換水供給量：２Ｌ／分（１．５２ｍＬ／（ｃｍ2・分）で１５秒間
【０１６５】
［工程（４）：洗浄］
工程（３）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
１．０．１質量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った２５℃の槽内に、工程（３）で得られた基板を５分間浸漬する。
２．浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１６６】
［工程（５）：仕上げ研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）、工程（１）〜（３）で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径５μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分で３分間
研磨量：０．２〜０．３ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
工程（５）後に、リンス及び洗浄を行った。リンス条件は、前記工程（３）における条件と同様であり、洗浄条件は、前記工程（４）と同条件で行った。
【０１６７】
［研磨速度の測定方法］
粗研磨工程（工程（１）〜工程（３）全体）の研磨前後（工程（１）の前と工程（３）の後）の各基板の重さを重量計（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、１０枚の平均値を重量減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。この重量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）に変換した（工程（１）〜工程(３)全体の平均研磨速度）。その結果を、下記表４に、比較例１を１００とした相対値として示す。なお、相対値７０以上では充分に研磨できるレベルにあり、研磨速度を維持できているといえる。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝重量減少速度（ｇ／ｍｉｎ）／基板片面面積（ｍｍ2）／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
（基板片面面積：６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度：７．９９ｇ／ｃｍ3として算出）
【０１６８】
［洗浄工程（４）後のアルミナ突き刺さりの評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：洗浄工程（４）で得られた基板を、研磨量０．００２ｍｇ／ｃｍ2とした以外は、工程（５）と同一の条件にて、研磨液組成物Ｃ（コロイダルシリカ砥粒ａ）を用いて研磨を行い、さらにリンス及び洗浄を行い、その後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してアルミナ突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるアルミナ突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりのアルミナ突き刺さり数（個）を算出した。その結果を、下記表４に、比較例１を１００とした相対値として示す。なお、リンス条件は、前記工程（３）における条件と同様であり、洗浄条件は、前記工程（４）と同条件で行った。
【０１６９】
［仕上げ工程（５）後の突起及び凹み欠陥数の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：仕上げ工程（５）の後に、前記工程（４）と同じ条件でスクラブ洗浄を行った基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を８０００ｒｐｍにてレーザーを照射して突起及び凹み欠陥数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある突起及び凹み欠陥数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの突起及び凹み欠陥数を算出した。その結果を、下記表４に、比較例１を１００とした相対値として示す。
【０１７０】
【表４】
2014029753.tif 000008
【０１７１】
表４に示すとおり、研磨液組成物Ｃにアニオン性重合体を含む実施例１〜８では、比較例１〜４と比べて工程（４）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりが少なく、工程（５）後（仕上げ研磨終了後）の突起及び凹み欠陥数が低減されることが示された。また、比較例１〜１０が示すとおり、中間リンス処理工程（２）及び仕上げ研磨工程（５）の研磨液組成物Ｃの添加剤のどちらかが欠けると、工程（４）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さり及び／又は工程（５）後（仕上げ研磨終了後）の突起及び凹み欠陥数が顕著に低減できないことが示された。
【産業上の利用可能性】
【０１７２】
本発明の磁気ディスク基板の製造方法は、例えば、高記録密度の磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。