(57)【要約】【課題】種々の加工工程における、被加工物の加工の具合もしくは加工工具の状態を監視することができる手法を提供する。【解決手段】加工工程の間に、被加工物の加工具合又は加工工具の作動具合を監視するためのセンサー素子であって、アルミニウム酸化物もしくは複酸化物を母材とし、アルミニウムの０．１〜５モル％の、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素が該母材に添加されて成る、センサー素子。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加工工程の間に、被加工物の加工具合又は加工工具の作動具合を監視するためのセンサー素子であって、アルミニウム酸化物もしくは複酸化物を母材とし、アルミニウムの０．１〜５モル％の、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素が該母材に添加されて成る、センサー素子。
【請求項２】
該母材が、Ａｌ２Ｏ３又はＭｇＡｌ２Ｏ４である、請求項１記載のセンサー素子。
【請求項３】
該元素が、Ｔｉ及びＣｒからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項２記載のセンサー素子。
【請求項４】
アルミニウムの０．１〜２モル％のＣｒを含む、請求項３記載のセンサー素子。
【請求項５】
該被加工物が、結晶、セラミック、ガラスもしくは金属である、請求項１〜４のいずれか１項記載のセンサー素子。
【請求項６】
該加工工具が、切断、切削、もしくは研削加工工具である、請求項１〜５のいずれか１項記載のセンサー素子。
【請求項７】
加工工程の間に、被加工物の又は加工工具の状態を監視するためのセンサーであって、
請求項１〜６のいずれか１項記載のセンサー素子と、
端部に該センサー素子を備える光伝搬媒体と、を備えるセンサー。
【請求項８】
該光伝搬媒体が、棒状もしくはファイバー状である、請求項７記載のセンサー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、センサー素子及び該センサー素子を備えるセンサーに関し、詳細にはアルミニウム酸化物もしくは複酸化物を母材とした結晶の破壊発光を利用して、被加工物の加工具合又は加工工具の作動具合を監視する、センサー素子及び該素子を備えるセンサーに関する。
【背景技術】
【０００２】
ルビー、サファイアなどの結晶は、宝飾品、光学素子、基板等の用途に広く使用されている。結晶の加工方法は用途に応じて異なるが、例えばサファイア基板は、単結晶インゴットからウエハーへとスライシングされ、次いで、研磨される。加工によってもたらされる結晶面や残留歪などの評価は、加工後に行われる。このため、加工工程の間に、加工工具の不具合等による不良品の発生を未然に防ぐことが困難である。
【０００３】
これを解決すべく、加工状態を監視する方法が提案されている。例えば、シリコンウェハの化学機械研磨において、研磨パッドの回転トルクを測定して監視する方法（特許文献１）、シリコンウェハのブラスト工程において、噴出粒子同士や噴出粒子とシリコンウェハとが衝突する際の発光を分光分析する方法（非特許文献１）などがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−３１８１４０号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】荒川太郎ら、砥粒加工光学会誌、５３、４９４−４９８（２００９）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記第１の手法は、回転装置を用いる加工の場合に限定される。また、第２の手法はブラスト材を使用する場合に限定される。そこで、本発明はより広範な加工状態を監視することができる手法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、種々の結晶について研究する中で、破壊により特徴的な発光を示すものがあり、これを利用することで、種々の物の加工具合や、工具の作動具合をモニターできることを見出し、本発明を完成した。
即ち本発明は、加工工程の間に、被加工物の加工具合又は加工工具の作動具合を監視するためのセンサー素子であって、アルミニウム酸化物もしくは複酸化物を母材とし、アルミニウムの０．１〜５モル％の、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素が該母材に添加されて成る、センサー素子である。
また、本発明は、上記センサー素子と、端部に該センサー素子を備える光伝搬媒体と、を備えるセンサーである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のセンサー素子及び該センサー素子を備えるセンサーは、破壊発光を利用したものであるので、被加工物と並行して加工に付した際の発光を検出することによって、特定の加工手段や方法に限定されることなく、種々の被加工物の加工具合、又は、加工工具の作動状態を加工中に監視することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明のセンサー素子を研磨加工に応用する場合の一例を示す模式図である。
【図２】本発明のセンサー素子の破壊発光の一例を示す写真である。
【図３】本発明のセンサー素子の発光スペクトルの例である。
【図４】光ファイバー型のセンサーの構成を示す模式図である。
【図５】光ファイバー型のセンサーを研磨加工に応用する場合の一例を示す模式図である。
【図６】光ファイバー型のセンサーの発光スペクトルの一例である。
【図７】図１記載の装置を用いて測定した、研磨盤の粗さによる本発明のセンサー素子の破壊発光ピークの変化を示す図である。
【図８】図７に示すピーク波長及び強度を、研摩盤の粗さに対してプロットしたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明において「センサー素子」はセンシングの機能を奏する能動部分を意味し、センサー素子に、例えばセンサー素子からの信号を伝搬する受動素子を接続して一体化したものを広く「センサー」という。
【００１１】
本発明のセンサー素子は、アルミニウムの酸化物、もしくは複酸化物を母材とする。ここで、「母材」は主成分を意味し、アルミニウムもしくは、複酸化物を構成するアルミニウムとアルミニウム以外の元素との合計が、該素子を構成する全金属元素の約９０モル％以上を占めることを意味する。
【００１２】
アルミニウムの酸化物としては、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）の他、ルビー、サファイアを使用することができる。但し、ルビーにはＣｒが、サファイアにはＴｉが含まれているので、これらの母材に元素を添加する場合には、既に含有されている量との合計量が、後述する添加量となるようにする。
【００１３】
アルミニウムの複酸化物としては、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）、及びイットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）等がある。
【００１４】
該母材に、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＣｏからなる群より選ばれる元素を添加する。これらの元素の二種以上を組み合わせて添加してもよい。好ましくは、Ｃｒを添加する。添加量は、母材中のアルミニウム元素の量（モル）に対して０．１〜５モル％、即ちアルミニウム１００モルに対して０．１〜５モルで添加する。添加量が前記下限値未満では、十分な強度の発光を得ることが難しい。一方、添加量が前記上限値を超えても、却って発光が弱くなる傾向がある。従って、０．１〜２モル％で添加することが好ましい。
【００１５】
センサー素子は、母材を構成する金属元素酸化物と、添加元素の酸化物から、結晶を成長させて作ることができる。結晶成長させる方法としては、例えば、浮遊帯溶融法（以下「ＦＺ法」という）、ベルヌーイ法、チョクラルスキー法、カイロポーラス法等を用いることができる。また該センサー素子は、単結晶以外に粉末原料を焼結した多結晶体（セラミックス）であってもよい。
【００１６】
得られる結晶を、所望により切断もしくは切削し、研磨して、センサー素子とする。センサー素子の形状は、センサーの目的に応じた形状であってよく、例えば、円柱状、角柱状、針状、板状、円盤状等であってよい。
【００１７】
該センサー素子は、例えば切断、研削等によって破壊される際に発光する。これは、いわゆる破壊発光である。本発明における破壊発光の機構は未知であるが、破壊されることが要件である点で、破壊を伴わない応力発光と異なる。また、結晶自体が発光する点で、水晶などの圧電性結晶が破壊により空気中に生成されるプラズマが発光する場合とも異なる。本発明のセンサー素子は、この破壊発光により、被加工物の加工の程度、又は、加工工具の消耗具合等を検出するものである。センサー素子自体が破壊されるので、該センサーは消耗品であるが、センシングに要する時間、即ち発光スペクトル測定時間は１回１秒以内であるので、長期に亘って使用することが可能である。また、後述するように、破壊発光は特徴的なスペクトルパターンを有するので、加工油や研磨剤等の物質が存在する状態であっても、検出可能である。
【００１８】
図２は、本発明のセンサー素子の破壊発光を示す写真である。図２上段の写真は、ベルヌーイ法で作られた市販のＣｒが添加されたＡｌ２Ｏ３結晶１をダイヤモンド研磨盤で研磨する様子を通常の照明下で撮影したものであり、下段の写真は、該研磨を、照明を落として撮影したものである。下段の写真において、結晶１の先端が薄く光っていることが分かる。
【００１９】
該発光は赤い色であり、図３に示すように波長６９５ｎｍ付近にピークを有する発光スペクトルを示す。図３のＣｒを添加したＭｇＡｌ２Ｏ４結晶は、後述する調製例２で作ったものであり、これも赤色の発光を示す。該発光スペクトルは、図１に示す構成の装置を用いて測定されたものであり、縦軸の単位は任意単位である。同図において、センサー素子１を研磨盤２で研磨加工に付した際の発光は、光ファイバー４の先端に取り付けた集光レンズ３で集められ、光ファイバー４を通じて取り出されて、光ファイバー分光器５を用いて測定される。
【００２０】
後述する実施例で示すとおり、研摩加工では、研摩盤の粗さによって発光強度が変化し、研削量が多くなるにつれ強度が高くなることが観察された。また、ルビーを使ったセンサーの場合は、研摩盤が粗くなるに従い、発光ピーク波長が長波長側に変化することが観察された。これらのことから、本発明のセンサー素子によって、被加工物の加工の速度、量及び加工歪の状態をリアルタイムで検出することが期待できる。
【００２１】
外光を遮断して、発光の検出感度を高めるために、該センサー素子の側面に、外光遮断用のマスク層を設けてもよい。該マスク層としては、例えばカーボンブラック等の黒い顔料を含む塗膜であってよい。
【００２２】
本発明において、被加工物としては、結晶、セラミック、ガラス及び金属などが挙げられる。センサー素子と同種の結晶、例えばルビー又はサファイア等、の加工の監視に好適であるのは云うまでもないが、セラミック、金属等の、センサー素子と異なる硬度を有するものについても、予めそれらの加工度と発光スペクトルとの相関性を調べておけば、加工状態を監視することができる。また、加工も上述の研磨もしくは研削に限定されず、切断、切削等であってよい。例えば、切断の場合、被加工物と同様にセンサー素子を切断し、その際の発光を監視すれば、切断速度の調整等を行うことも可能である。
【００２３】
一方、加工工具としては、ダイアモンドバンドソー、ブレードソー、ワイヤーソー等の切断工具、ドリル、フライス等の切削工具、各種砥石等の研削加工工具が挙げられる。例えば、砥石やブレードソーの消耗度を、センサー素子からの発光スペクトルを測定することによって、調べることができる。
【００２４】
図１は本発明のセンサー素子を研磨加工に応用する場合の一例を示す模式図である。同図において、本発明のセンサー素子１は、例えばダイヤモンド研磨盤等の研磨盤２に、その先端が接するように、図示しない固定手段により固定され、図示しない被加工物の研磨の間、一緒に研磨される。センサー素子１からの発光が、光ファイバー４の先端に接続した集光レンズ３で集められ、光ファイバー４を通じて取り出され、光ファイバー分光器５を用いて測定される。
【００２５】
本発明のセンサー素子は、上記のように、そのまま何等かの手段により固定してセンサーとして使用することもできるが、光ファイバー等の光伝搬媒体と一体化されたセンサー（以下「光ファイバー型センサー」という場合がある）として使用することが好ましい。図４は、このような光伝搬媒体を用いた装置の一例を示す。図４において、光ファイバー型センサー１０はセンサー素子１１が、石英棒１７の先端に取り付けられており、センサー素子１１からの発光は、石英棒１７、及び石英棒１７に接続された光ファイバー１４を順に通って、光ファイバー分光器１５で分光され、コンピューター１６により解析される。光伝搬媒体としては、発光を透過させるガラス、石英、プラスチック製の、円柱、角柱形状等の棒状体、板状体、ファイバーを使用することができる。センサー素子の光伝搬媒体への取り付けには、少なくとも発光波長域の光、好ましくは可視光全域の光を透過する、エポキシ樹脂接着剤又はメタクリレート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂を主原料とするホットメルト型樹接着剤を用いることができる。
【００２６】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜調製例１＞
フローティングゾーン法（以下「ＦＺ法」という）でＣｒが１．０％添加されたＡｌ２Ｏ３の単結晶を作った。
Ａｌ２Ｏ３（４Ｎ）２５．００ｇとＣｒ２Ｏ３（３Ｎ）０．３７６０ｇをアルミナ乳鉢でよく混合し、油圧プレス機で直径１０ｍｍ、長さ５０ｍｍの棒状に高圧成形した。得られた棒状試料に、ハロゲンランプ（１ｋＷ×４）を集光して加熱し、成長速度８．０mm／ｈで、単結晶を成長させた。
【００２７】
＜調製例２＞
ＦＺ法でＣｒが１．０％添加されたＭｇＡｌ２Ｏ３の単結晶を作った。
Ａｌ２Ｏ３（４Ｎ）２５．１２ｇ、ＭｇＯ（４Ｎ）１０．０９ｇ、Ｃｒ２Ｏ３（３Ｎ）０．３７５ｇをアルミナ乳鉢でよく混合し、油圧プレス機で直径１０ｍｍ、長さ５０ｍｍの棒状に高圧成形した。得られた棒状試料に、ハロゲンランプ（１ｋＷ×４）を集光して加熱し、成長速度８．０mm／ｈで、単結晶を成長させた。
【００２８】
＜実施例１＞
ベルヌーイ法で作製された市販のルビー結晶を厚み１０ｍｍ、幅１８ｍｍ、長さ２８ｍｍにダイヤモンド切断機で切断し、センサー素子１を得た。
【００２９】
＜実施例２＞
ベルヌーイ法で作製された市販のルビー結晶を、厚み３．０ｍｍにダイヤモンド切断機で切断し、直径４．０ｍｍ、長さ１３ｃｍの石英棒の先端に、スティック状ホットメルト型接着剤を用いて接着し、光ファイバー型センサーを作った。
【００３０】
＜実施例３＞
調製例２で得られた結晶を用いたことを除き、実施例２と同様にして、光ファイバー型センサーを作った。
【００３１】
＜発光スペクトル＞
実施例２および実施例３で得られた光ファイバー型センサーを図４に示すように光ファイバー１４を介して分光器１５（オーシャンオプティックス製、ＵＳＢ２０００型  光ファイバー分光器）に接続し、図５に示すように、研磨盤１２（＃６００のダイヤモンド研磨盤）に接触させて、先端のセンサー素子を研磨し、発光スペクトルを測定した。図６に示すように、光ファイバー型センサーからの赤色の発光は、波長６９５ｎｍ付近にピークを示した。
【００３２】
＜異なる粗さの研磨盤における発光ピークシフト＞
実施例１で得られたセンサー素子を使って、図１の装置において異なる粗さの研磨盤を使って発光スペクトルを測定した。センサーからの赤色の発光は、図７に示すように波長６９５ｎｍ付近にピークを示した。図８に示すように、発光ピーク強度および発光ピーク波長が、使用する研磨盤によって変化した。特にピーク波長は、粗さが細かい研磨盤では長波長側に移動した。今回使用した粗さが細かい研磨盤では、センサーが受ける応力が増したためと考えられる。一方、発光ピーク強度は、今回使用した研磨盤の中では＃６００番の粗さの研磨盤を使用した場合に最も強くなった。ピーク強度は、単位時間当たりの加工量に関係すると考えられ、＃６００番の粗さの研磨盤によれば効率的な加工ができることが示唆される。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明のセンサー素子及び該素子を備えるセンサーは、被加工物の加工の程度又は加工工具の状態を加工中にリアルタイムで監視するのに有用である。
【符号の説明】
【００３４】
１、１１  センサー素子
２、１２  研磨工具
３        集光レンズ
４、１４  光ファイバー
５、１５  光ファイバー分光器
１０      光ファイバー型センサー
１６      コンピューター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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