(57)【要約】【課題】熱処理室内への外気流入を防ぎ、熱処理室内の温度分布の均一性を向上させ、熱処理炉の加熱エネルギー量を削減できる熱処理炉およびそれを用いた炭素繊維の製造方法を提供する。【解決手段】熱処理室と、この熱処理室の側方側に連続した形態の被処理物を導出入する開口部を有する横型熱処理炉において、前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を供給する循環熱風供給口と、前記循環熱風供給口と対向する側に熱処理室内の加熱気体を排出する循環熱風排出口を有する熱処理室と、前記熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを抑制するためのシール室と、前記シール室の両外側に、シールバッファ室を設けており、前記シール室内に、被処理物と平行で熱処理室方向に熱風を吹き付け、前記被処理物を導出入する開口部から熱処理室内へ熱風が流入するように、熱風吹出ノズルを設けたことを特徴とする横型熱処理炉。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理室と、熱処理室の側方側に連続した形態の被処理物を導出入する開口部を有する横型熱処理炉において、前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を供給する循環熱風供給口と、前記循環熱風供給口と対向する側に熱処理室内の加熱気体を排出する循環熱風排出口を有する熱処理室と、前記熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを抑制するためのシール室と、前記シール室の両外側にシールバッファ室を設けており、前記シール室内に、前記被処理物と平行で前記熱処理室方向に熱風を吹き付け、前記被処理物を導出入する開口部から熱処理室内へ熱風が流入するように、熱風吹出ノズルを設けたことを特徴とする横型熱処理炉。
【請求項２】
前記熱風吹出ノズルからシール室内に導入する熱風は、新鮮外気を加熱したものであって、新鮮外気加熱装置の下流側の熱処理炉に供給する新鮮外気から分枝した配管より供給されることを特徴とする、請求項１に記載の横型熱処理炉。
【請求項３】
前記新鮮外気を加熱する手段として、排ガス処理設備の廃熱を利用する熱交換器を利用することを特徴とする、請求項２に記載の横型熱処理炉。
【請求項４】
請求項２または３に記載の横型熱処理炉を用い、連続した形態の被処理物であるポリアクリロニトリル系繊維束を酸化性の加熱気体中で耐炎化処理する工程を有する、耐炎化繊維の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の方法で製造される耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で炭素化処理する工程を有する、炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理炉、およびそれを用いた熱処理方法、とくに炭素繊維の製造に用いて好適な熱処理炉および炭素繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の熱処理炉、特に炭素繊維の製造に用いられる熱処理炉としては、熱処理室の上面に設けた循環熱風供給口および下面に設けた循環熱風排出口と、熱処理室の側方側に被処理物を導出入する開口部とを有し、熱処理室内で被処理物を水平方向に走行させながら、その被処理物に上方から循環熱風を吹き付けて熱処理するようにした熱処理炉が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
ここでいう水平方向とは、地面に対して略平行となる方向のことである。また、熱処理室の両側で被処理物を支えるガイドローラに段差があるなどの原因で、糸条の走行方向が地面に対して傾斜しても、被処理物が熱処理室の向かい合う２側面に渡してあれば、略平行といえる。
【０００４】
このような熱処理炉において、例えばそれが耐炎化炉である場合、ポリアクリロニトリル系の前駆体繊維からなる糸条を、複数糸条の水平面内において所定のピッチを保ちながら並列させて熱処理室内に導入、かつ、熱処理室の両側に設置されたガイドローラによって走行方向を反転されながら熱処理室内への出入を繰り返し、熱処理室の上下方向においても所定のピッチを保ちながら走行し、耐炎化処理される。
【０００５】
しかしながら、この形式の熱処理炉では、被処理物が熱処理炉を出入りする段数を上げるなどの手段によって、大型化した場合に、熱処理室の上方に設けた被処理物を導出入する開口部からは熱処理室内の熱風が漏れ出し、熱処理室の下方に設けた開口部からは、低温外気の漏れ込みが生じる。このように、外気が高温の熱処理室内に流入すると同熱処理室内の温度が低下し、熱処理室の加熱エネルギー量の増大と、被処理物の品質の低下を招いてしまう。
【０００６】
このため、上述の問題を解決するために、例えば、被処理物を導出入する開口部の外側に、外気吹出口を有するエアノズルを設け、その吹出口から被処理物に向かって外気を吹き付けるエアカーテン手段を有することで外気の流入を防止し、熱処理室内の温度均一性に優れた熱処理炉が提案されており（特許文献２、３参照）、エアカーテンのガスとして熱風を使用する方法も提案されている（特許文献４参照）。
【０００７】
また、熱処理室内の開口部の上下に熱風吹出ノズルを設け、熱処理室内方向かつ被処理物に直接あたる形で熱風を吹き付けることで、炉内からの有害ガスの流出を防ぐ方法も提案されている（特許文献５参照）。
【０００８】
さらに、熱処理室前後方向に１段以上のシール室を設置し、前記シール室の上部に加熱気体排出部および下部に加熱気体導入部を設け、熱処理室の上方の被処理物からシール室へ漏れ出してきた加熱気体をシール室の上部で吸入し、その吸入した加熱気体を循環させてシール室の下部に供給することも開示されている。こうすることで、熱処理室の下方の被処理物出入口では、高温のシール室で吸入した加熱気体が再度炉内へ流入してくるようになり、これにより熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを大きく縮小すると共に、熱処理室内への低温の外気流入も抑制している（特許文献６参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１１−１７３７６１号公報
【特許文献２】特開２００４−１４３６４７号公報
【特許文献３】特開２００８−８１８５９号公報
【特許文献４】特開２００３−３４２８３８号公報
【特許文献５】米国特許第６０２７３３７号明細書
【特許文献６】特開２００７−２８４８４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記特許文献２、３に開示された熱処理炉のように、エアカーテンによるシール性アップでは、外気流入を完全に防止することは出来なかった。また、この方法ではエアノズル製造コストが高価な上、常温のエアーを浴びる度に被処理物の温度が低下し、熱処理室内熱風循環用ヒーター使用電力が増大する。さらに、被処理物が糸条の場合、糸切れ時はエアーにより糸捌けが発生し巻付きが増大し、炉外にガイドローラを配設しても処置仕切れずに生産設備の停止を余儀なくされる問題がある。
【００１１】
上記のようにエアカーテンを設ける方法で、特許文献４に開示された熱処理炉のように、エアカーテンのガスとして熱風を用いる場合は、被処理物の温度低下は防げるものの、炉外に熱風吹出ノズルを設けているため、熱風により炉外の温度が上昇し、作業環境が悪化する。また、特許文献５に開示された熱処理炉では、炉内に熱風吹出ノズルを設けており、炉外の作業環境悪化はある程度防げるものの、熱風として、熱処理炉内ガスを利用し、熱風を被処理物に直接吹き付けるため、被処理物が振動し開口部の縁に擦れて痛んでしまう問題がある。また、処理が耐炎化の場合、耐炎化処理の際に発生したタールやシリカが含まれており、エアカーテンの熱風とともにタールやシリカも被処理物に直接吹き付けられて付着することがある。タールやシリカが被処理物に付着すると、そこが欠陥になって糸切れを起こしたり、強度低下を引き起こしたりするので、最終的に得られる炭素繊維の品質が低下する。
【００１２】
上記特許文献６に開示された熱処理炉のように、熱処理室前後方向にシール室を設置する方法では、シール室内の加熱気体を循環させることで加熱気体中のタール成分やシリカ等の不純物が濃縮してしまい、時間と共に被処理物の品質および品位が低下してしまう問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は前記課題解決をするために次の構成を有する。
【００１４】
（１）熱処理室と、熱処理室の側方側に連続した形態の被処理物を導出入する開口部を有する横型熱処理炉において、前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に加熱気体を供給する循環熱風供給口と、前記循環熱風供給口と対向する側に熱処理室内の加熱気体を排出する循環熱風排出口を有する熱処理室と、前記熱処理室からの加熱気体の漏れ出しを抑制するためのシール室と、前記シール室の両外側にシールバッファ室を設けており、前記シール室内に、前記被処理物と平行で前記熱処理室方向に熱風を吹き付け、前記被処理物を導出入する開口部から熱処理室内へ熱風が流入するように、熱風吹出ノズルを設けたことを特徴とする横型熱処理炉。
【００１５】
（２）前記熱風吹出ノズルからシール室内に導入する熱風は、新鮮外気を加熱したものであって、新鮮外気加熱装置の下流側の熱処理炉に供給する新鮮外気から分枝した配管より供給されることを特徴とする、（１）の横型熱処理炉。
【００１６】
（３）前記新鮮外気を加熱する手段として、排ガス処理設備の廃熱を利用する熱交換器を利用することを特徴とする、（２）の横型熱処理炉。
【００１７】
（４）（２）または（３）の横型熱処理炉を用い、連続した形態の被処理物であるポリアクリロニトリル系繊維束を酸化性の加熱気体中で耐炎化処理する工程を有する、耐炎化繊維の製造方法。
【００１８】
（５）（４）の方法で製造される耐炎化繊維を、不活性雰囲気中で炭素化処理する工程を有する、炭素繊維の製造方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、外気が熱処理室内へ流入しうる被処理物が導出入する開口部の外側から、該熱処理室内へ熱風を吹き付けることにより外気の流入を防止し、エネルギー使用量の削減により、熱処理炉、特に耐炎化炉に適用したときに炭素繊維生産コストダウンが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の代表的な実施例である熱処理炉を耐炎化炉に適用したときの側面図である。
【図２】図１に示した熱処理炉を耐炎化炉に適用したときの要部の詳細面図である。
【図３】従来の熱処理炉を耐炎化炉に適用したときの側面図である。
【図４】従来の熱処理炉を耐炎化炉に適用したときの熱収支図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に本発明の一実施形態として、炭素繊維の製造に用いる耐炎化炉として使用する場合を、図面を参照しながら説明する。
【００２２】
図３は、従来の耐炎化炉の一例を示す概略構成図である。
【００２３】
この熱処理炉１は、シート状に引き揃えられた複数の線状の被処理物Ａが出入りする熱処理室２の前後にシール室３と、さらにその外側にシールバッファ室４が設置されている。
【００２４】
前記熱処理室２は、被処理物Ａが出入りする開口部１８を複数段有し、前記開口部を通して両外側に備えられた複数の折返しガイドローラ１９を介して被処理物を複数回熱処理する熱処理炉であって、前記被処理物の走行方向に対して垂直方向に熱風を供給する循環熱風供給口と、前記循環熱風供給口と対向する側に熱処理室内の熱風を排出する循環熱風排出口を有し、前記循環熱風排出口と供給口は気体加熱のための熱処理室循環熱風ヒーター６および熱処理室循環熱風ファン７を有する熱処理室循環熱風流路５により連結され、前記熱処理室循環熱風流路５の途中には新鮮熱風導入のための導入部および循環熱風を排出するための排ガス処理設備行き流路１６を設けている。
【００２５】
前記新鮮熱風は排ガス処理設備１３の廃熱を利用して熱交換器１４を介して予備加熱され、新鮮熱風導入流路１５を通して前記熱処理室２に連結している熱処理室循環熱風流路５へ導入される。この新鮮熱風の温度設定は、新鮮熱風と、熱処理室循環気体が混合されて、熱処理室循環熱風ファン７によって熱処理炉に導入されるときの温度が、熱処理の温度を超えない範囲で高温であるほど気体加熱のための熱処理室循環熱風ヒーター６の負荷を低減できる。
【００２６】
シール室３も同様に、被処理物Ａが出入りする開口部を複数段有し、前記被処理物Ａの走行方向に対して垂直方向に熱風を供給する循環熱風供給口と、前記循環熱風供給口と対向する側に熱処理室内の熱風を排出する循環熱風排出口を有し、前記循環熱風排出口と供給口は気体加熱のためのシール室循環熱風ヒーター９およびシール室循環熱風ファン１０を有するシール室循環熱風流路８により連結されている。
【００２７】
シールバッファ室４は、被処理物Ａが出入りする開口部を複数段有し、上部には室内の気体を排出するための排出部を有する。前記排出部にはシールバッファ室排気流路１１を連結し、前記シールバッファ室排気流路１１に設置したシールバッファ室排気ファン１２により室内の熱風を排ガス処理装置１３へ送風する。
【００２８】
図１は本発明の一例を示す概略構成図であり、図３に示す熱処理炉の有する前記課題を解決するためのものである。図１の耐炎化炉は、図３の耐炎化炉において、熱処理室開口部の外側にあるシール室内に、被処理物と平行で熱処理室方向に熱風を吹き付ける熱風吹出ノズル２０を設け、外気に代わって熱風が熱処理室内へ流入するように熱風を吹き付けることで、熱処理室内への外気流入を防止し、熱処理室内の温度低下を防止する。さらに、シール室内に熱風吹出ノズル２０を設けることによって、熱風による炉外の温度上昇を押さえ、作業環境の悪化を防止することができる。その際、前記熱風温度は４０℃以上かつ熱処理温度を超えない範囲で高温であることが好ましい。熱風温度を４０℃以上に保つことによって、熱処理室の温度低下を押さえることができ、熱処理室温度以下とすることによって、被処理物Ａが高温の空気に触れて損傷することを防ぐことができる。
【００２９】
また、熱風として使用する空気は、被処理物Ａの品質低下を防ぐためフィルターを通し埃を十分に除去することが好ましく、熱風の熱源としては、ヒーターにより加熱してもよいが、排ガス処理設備１３の廃熱を利用する熱交換器１４を介して、熱処理室２へ導入される加熱気体を分枝し、その一部を利用することが好ましい。こうすることで、新たな熱源を準備する必要がなくなる。
【００３０】
熱風吹出ノズル２０は、熱処理室の外側で、被処理物等に干渉せず、熱処理室内へ熱風を流入させることができる位置に設置することが必要で、シール室の内部に設置する。
【００３１】
熱風吹出ノズル２０は、矩形又は円形の断面を持った中空の配管をシール室の幅方向に設置して、被処理物Ａの走行方向と平行の空気流を、熱処理室の方向に吹き出す熱風吹出口２１を有する。熱風吹出口２１の形状は、円形や幅方向にスリット状のものなどが適用できるが、配管側面に等間隔に円形の吹出口を設け、その配管両端から熱風を供給し、吹出口から熱風を噴射する形状が好ましく、高さ方向の位置は、上下隣接する開口部の中央に設置することが好ましい。配管径、吹出口径、吹出口間隔はシール室の幅、熱風風量によって適切に決定すればよいが、配管径は、シール室循環熱風の流れを妨げぬようシール室幅の１／２以下、かつ糸道と糸道の距離の１／２以下とすることが好ましい。さらに、熱処理炉機幅方向において、吹出口からの熱風吹出量を均等化するため、配管中央部にいくにつれ吹出口径を大きくすることが好ましい。
【００３２】
熱風の吹き付け方向は、開口部に直接吹き付けると、熱処理室内への熱風流入量が増え熱処理室内の温度低下防止効果も大きくなるが、被処理物に熱風が直接吹き付けられ、被処理物が振動し開口部の縁に擦れて痛む恐れがあるため、被処理物には直接吹き付けず、被処理物と平行に熱処理室の壁に向けて吹き付ける必要がある。
【００３３】
さらに、熱風吹出口２１は外気流入のある開口部にのみ熱風が流入するように設置することが好ましい。それにより、設備費の削減および熱風使用量を最低限に抑えることができる。外気流入位置は、開口部の風向を実測して求めても良いし、数値シミュレーションによって求めても良いが、縦方向に下から１／４以上、２／４未満の高さまでの開口部に対応したシール室内に設置することが好ましい。
【００３４】
本発明の熱処理炉を用いることで、熱処理室内からの加熱気体の漏れ出しと熱処理室への不純物を含有した低温外気の漏れ込みを防ぎ、熱処理室内の温度ムラを小さくすることが可能である。
【００３５】
したがって、前記熱処理炉を用いて、ポリアクリロニトリル系繊維束を、好ましくは２００〜３００℃の、さらに好ましくは２２０〜２７５℃の範囲の酸化性の加熱気体中で耐炎化処理して耐熱性の高い構造へと変換させて、高品質の耐炎化繊維を，経済的に優れたプロセスで製造することができる。
【００３６】
また、好ましくは、前記耐炎化繊維を不活性雰囲気、好ましくは窒素雰囲気中１０００℃以上で炭化することにより、高品質の炭素繊維を安定性して、かつエネルギー使用量を削減して製造することができる。
【実施例】
【００３７】
以下に、数値シミュレーションを用いた実施例により、本発明の効果を説明する。
【００３８】
（実施例）
解析に使用した熱処理炉モデルは、図４に示すように、熱処理室２の前後にシール室３と、さらにその外側にシールバッファ室４が設置されている２次元モデルであり、炉壁はすべて断熱としている。被処理物である糸条は透過率をもつ板で近似し、透過率（糸条の抵抗）は、詳細な糸条モデルによる解析結果から算出した。
【００３９】
上記モデルにおいて、熱処理室の循環熱風供給条件は、２５５℃、６７，０００Ｎｍ３／ｈｒ、熱処理室前後のシール室の循環熱風供給条件は、熱処理室前後各々２５５℃、６，８００Ｎｍ３／ｈｒ、シールバッファ室上部排気流量は、熱処理炉前後各々２０００Ｎｍ３／ｈｒとして数値シミュレーションを行った。熱風吹出ノズルは、上記モデルにおいて外気流入位置を数値シミュレーションにより求め、外気流入のある開口部の上側に設けた。ノズル形状は円形で、吹出口径３０ｍｍとし、シール室の中央に配置した。熱風の吹き付け方向は糸条と平行方向とし、２５５℃の熱風を吹き付ける。熱風吹き付けの風量は、（１）１，０４０Ｎｍ３／ｈｒ、（２）１，５６０Ｎｍ３／ｈｒ、（３）２，６００Ｎｍ３／ｈｒの３通りの条件で解析を行い、熱風の吹き付け風量による効果の違いも確認した。
【００４０】
発明の効果は、熱処理炉内への外気の流入等による熱ロスにて判断する。ここで「熱ロス」とは、図４に示すように、熱処理室とシール室で構成する熱風循環系２２において、熱処理室循環系排出熱量をＱ１、熱処理室循環系供給熱量をＱ２、シール室循環系排出熱量をｑ１、シール室循環系供給熱量をｑ２とすると、熱風循環系２２の熱ロスＱを、Ｑ＝（Ｑ１+ｑ１）−（Ｑ２＋ｑ２）で定義する。（図示していないが、本実施例の場合はＱ２、ｑ２にシール室内のノズルから供給される空気熱量を含む）つまり、熱処理室内から出る熱量と入る熱量の差を、熱風漏れ出し２３、外気吸い込み２４による熱ロスと考えることができる。
【００４１】
上記数値シミュレーションにより、本発明による熱処理炉の熱ロスは、熱風風量（１）１，０４０Ｎｍ３／ｈｒのとき１７９ｋＷ、（２）１，５６０Ｎｍ３／ｈｒのとき１１７ｋＷ、（３）２，６００Ｎｍ３／ｈｒのとき３９ｋＷであり、風量が増えると熱ロス削減量も大きくなっている。結果を表１に表す。
【００４２】
（比較例１）
上記熱処理炉モデルにおいて、熱風吹出ノズルを設けない従来の熱処理炉の場合（図４）の熱ロスを求めた。その結果、熱ロスは３４１ｋＷであった。
【００４３】
（比較例２）
次に上記熱処理炉モデルにおいて、熱風吹出ノズルを熱処理室内に設けた場合の熱ロスを求めた。熱風吹き付け方向、ノズル設置高さは、実施例と同方向とし、ノズルの位置のみをシール室内から熱処理室内に変更し、シール室の壁から内側に２００ｍｍの位置に設置した。その結果、熱風風量（１）１，０４０Ｎｍ３／ｈｒのとき２２４ｋＷ、（２）１，５６０Ｎｍ３／ｈｒのとき２１０ｋＷ、（３）２，６００Ｎｍ３／ｈｒのとき１８７ｋＷであった。
【００４４】
（比較例３）
さらに上記熱処理炉モデルにおいて、熱風吹出ノズルをシールバッファ室内、つまり熱風循環系より外側に設けた場合の熱ロスを求めた。熱風吹き付け方向、ノズル設置高さは、実施例と同方向とし、ノズルの位置のみをシール室内からシールバッファ室内に変更し、シール室の壁から外側に１２５ｍｍの位置に設置した。その結果、熱風風量（１）１，０４０Ｎｍ３／ｈｒのとき２４９ｋＷ、（２）１，５６０Ｎｍ３／ｈｒのとき２０７ｋＷ、（３）２，６００Ｎｍ３／ｈｒのとき１２５ｋＷであった。
【００４５】
以上より、実施例が、従来の熱処理炉（比較例１）対比最も熱ロス削減効果が高いことがわかった。比較例２からは、熱ロス削減率は、熱処理室内側に直接熱風吹出ノズルを設けるより、熱処理室外側から熱処理室方向へ熱風を吹き付けた方が、熱ロス削減効果は高いことがわかった。また、比較例３も同様に熱ロス削減量は小さく、熱風循環系の外側に熱風吹出ノズルを設置するよりも、熱風循環系の内側であるシール室内に設置することで、最も大きな熱ロス削減効果が得られることがわかった。結果を表１にまとめる。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
このように、本発明によれば、外気が熱処理室内へ流入しうる、被処理物を導出入する開口部の外側から、同熱処理室内へ熱風を吹き付けることにより、熱処理炉内への外気の流入を遮断することができ、エネルギー使用量の削減により炭素繊維生産コストダウンが可能となる。
【符号の説明】
【００４８】
１：熱処理炉
２：熱処理室
３：シール室
４：シールバッファ室
５：熱処理室循環熱風流路
６：熱処理室循環熱風ヒーター
７：熱処理室循環熱風ファン
８：シール室内循環熱風流路
９：シール室内循環熱風用ヒーター
１０：シール室内循環熱風用ファン
１１：シールバッファ室排気用流路
１２：シールバッファ室排気用ファン
１３：排ガス処理設備
１４：熱交換器
１５：新鮮熱風導入流路
１６：排ガス処理設備行き流路
１７：新鮮熱風導入用ファン 
１８：開口部
１９：ガイドローラ
２０：熱風吹出ノズル
２１：熱風吹出口
２２：熱風循環系
２３：熱風漏れ出し
２４：外気吸い込み
Ｑ１：熱処理室循環系排出熱量
Ｑ２：熱処理室循環系供給熱量
ｑ１：シール室循環系排出熱量
ｑ２：シール室循環系供給熱量
Ａ：被処理物
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明における熱処理炉ならびに熱処理方法は、特に耐炎化処理を必要とする用途に適しており、中でも炭素繊維製造工程において好適なものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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