(57)【要約】 【課題】反りが発生しにくく、珪化しても、高強度であって、大きく破壊することのない構造の内壁部材を提供する。【解決手段】内壁部材１は、炭化珪素の焼成炉１０内に用いられている。この焼成炉１０は、外壁１１と内壁１２とからなる二重構造とであり、内壁１２の内部にヒータ１３、被処理体である炭化珪素の成形体１４が納められている。炭化珪素の成形体１４は、トレー１５に載せられている。黒鉛製の内壁部材１は、内壁部材１の内側面１Ｓに段差部２を有する。段差部２は、第１平面２１と起立面２２と第２平面２３とから構成されている。第２平面２３上には、複数の凹部２４が形成され、第２平面２３が凸部となり、複数の凹凸面形状となっている。段差部２を有すると長期間使用することにより立体的な炭化珪素の層３０が表面に形成される。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素の成形体を焼成する焼成炉を構成する黒鉛製の内壁部材であって、
前記内壁部材は、前記成形体を収納する空間に面した内側面に少なくとも一つの段差部を有する内壁部材。
【請求項２】
請求項１に記載の内壁部材であって、
前記段差部は、前記内側面に形成された凸部によって構成される内壁部材。
【請求項３】
請求項２に記載の内壁部材であって、
同じ形状の複数の凹部が、前記凸部の中に連続的に形成されている内壁部材。
【請求項４】
請求項３に記載の内壁部材であって、
前記複数の凹部は多角形の開口を有し、隣り合う二つの凹部の近接する辺が互いに平行である内壁部材。
【請求項５】
請求項４に記載の内壁部材であって、
一つの前記凹部において壁面が互いに交差するコーナー部は、Ｒ状の曲面によって構成されている内壁部材。
【請求項６】
請求項３から５のいずれか一項に記載の内壁部材であって、
前記凹部の深さは、前記内壁部材の厚さの３０から７０％である内壁部材。
【請求項７】
請求項３から６のいずれか一項に記載の内壁部材であって、
前記凸部の外側輪郭線に囲われる領域の面積に占める前記凹部の開口の面積比は、６０から９０％である内壁部材。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載の内壁部材であって、
前記内壁部材は、熱膨張係数が４．０×１０−６／Ｋから６．０×１０−６／Ｋの黒鉛からなる内壁部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素からなる成形体を焼成する焼成炉の内壁部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素からなる成形体を焼成する焼成炉（マッフル）において、炉内の温度が１５００〜１８００℃に上昇すると、炭化珪素成形体の原料に含まれる二酸化珪素（ＳｉＯ２）が気体となりはじめ、一酸化珪素（ＳｉＯ）に変化する。これにより、マッフル内の雰囲気中に一酸化珪素が充満すると、治具及びマッフル等といった炭素製部材が酸化する。
【０００３】
このような課題を解決するために、一端に炭化珪素成形体が投入される投入口を有するとともに、他端に炭化珪素成形体が排出される排出口を有するマッフルと、炭化珪素成形体を前記投入口から排出口に向かって搬送する搬送手段と、前記マッフル内を移動する前記炭化珪素成形体を加熱する加熱手段と、マッフル内の気体が排出される排気経路とを備えた焼成炉において、前記マッフル内の気体に含まれる一酸化珪素を除去する一酸化珪素除去手段を前記排気経路に設けた焼成炉が提案されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２４９３８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１で記載された方法では、炭素製部材が劣化することを遅らせる効果があったとしても、劣化自体を止めることはできない。内壁部材などの炭素製部材が酸化などして劣化すると、基材である黒鉛と、珪化（劣化）により形成された炭化珪素との熱膨張差により反りが発生する。さらに長く使用すると破壊し、内壁部材が崩れ落ちる。
【０００６】
本発明は、上記事由に鑑みてなされたものであり、その目的は、反りが発生しにくく、珪化しても、高強度であって、大きく破壊することのない構造の内壁部材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するための本発明の内壁部材は、以下のものである。
（１）炭化珪素の成形体を焼成する焼成炉を構成する黒鉛製の内壁部材であって、前記内壁部材は、前記成形体を収納する空間に面した内側面に少なくとも一つの段差部を有する。
（２）例えば、前記段差部は、前記内側面に形成された凸部によって構成される。
（３）例えば、同じ形状の複数の凹部が、前記凸部の中に連続的に形成されている。
（４）例えば、前記複数の凹部は多角形の開口を有し、隣り合う二つの凹部の近接する辺が互いに平行である。
（５）例えば、一つの前記凹部において壁面が互いに交差するコーナー部は、Ｒ状の曲面によって構成されている。
（６）例えば、前記凹部の深さは、前記内壁部材の厚さの３０から７０％である。
（７）例えば、前記凸部の外側輪郭線に囲われる領域の面積に占める前記凹部の開口の面積比は、６０から９０％である。
（８）前記内壁部材は、熱膨張係数が４．０×１０−６／Ｋから６．０×１０−６／Ｋの黒鉛からなることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、内壁部材の内側面に段差部を有するので、内壁部材を長期間使用することにより、内側面の表面に硬く高強度の炭化珪素層を立体的に形成することができる。高強度の炭化珪素層を立体的に形成できるので、内壁部材は、いわば硬く高強度の殻で覆われたシェル構造をとる。形成される炭化珪素の層、すなわち殻は、内側面に垂直な方向など様々な方向を向いているので、珪化によって反りが発生しても、互いに相殺され全体の反りを小さく抑えることができる。
【０００９】
形成される炭化珪素の層は、内側面に垂直な方向など様々な方向を向いているので、亀裂が進展しにくく、亀裂進展を止めるように作用する。このため、一旦、クラックが発生しても、炭化珪素の層がクラックの進展を止め、内壁部材全体に破壊が至らないようにすることが出来る。
【００１０】
このようなメカニズムから、反りが発生しにくく、珪化しても、高強度であって、大きく破壊することのない構造の内壁部材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の内壁部材を用いる炭化珪素の焼成炉の一例を示す断面図。
【図２】本発明の内壁部材の第１実施形態を示す斜視図。
【図３】本発明の第１実施形態に形成された凹部の変形例を示す模式図で、（ａ）は変形例１、（ｂ）は変形例２、（ｃ）は変形例３、（ｄ）は変形例４、（ｅ）は変形例５。
【図４】本発明の内壁部材を用いて焼成炉内部で炭化珪素層が形成された状態を示し、（ａ）は、図２のＡ−Ａ断面図、（ｂ）は、（ａ）のＢ部拡大図で使用前を示し、（ｃ）は、（ａ）のＢ部拡大図で使用後を示す。
【図５】本発明の内壁部材の第２実施形態を示す斜視図。
【図６】内壁部材の第２実施例の変形例を示し、（ａ）は、斜視図、（ｂ）は、変形例を使用した説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１は、本発明の内壁部材を用いる炭化珪素の焼成炉の一例を示す断面図である。
【００１３】
内壁部材１は、炭化珪素の焼成炉１０内に用いられている。この焼成炉１０は、外壁１１と内壁１２とからなる二重構造であり、内壁１２の内部にヒータ１３、被処理体である炭化珪素の成形体１４が納められている。炭化珪素の成形体１４は、トレー１５に載せられている。炭化珪素の焼成炉１０とは、ＳｉＣを焼結させるための焼成炉１０であり、最高処理温度が２０００〜２３００℃の非酸化性の雰囲気炉である。また、焼成炉１０はトンネル炉であってもバッチ炉であっても良く、特に炉の種類に限定されない。外壁１１は、例えば金属製であり、内壁側にセラミック繊維、炭素繊維などの断熱材を備えていても良い。
【００１４】
一方、内壁１２に囲まれる空間は、内壁１２の外側の空間よりも高い温度となるため、ホットゾーンと呼ぶ。そして、内壁１２は、本発明の内壁部材１を組み合わせて構成されている。換言すれば、内壁部材１とは、ＳｉＣの焼成に使用するホットゾーンを囲む部材である。また、内壁部材１は、ホットゾーンの横側、上側、下側のいずれの面を覆うものでもよい。
【００１５】
内壁部材１、ヒータ１３、トレー１５は、黒鉛（黒鉛材）により形成されている断熱部材でもある。黒鉛で形成されているので、炭化珪素の成形体１４の焼成に必要な２０００〜２３００℃及びそれ以上の温度に曝されても安定して使用することができる。黒鉛材とは、電極材、等方性黒鉛材などどのようなものでも利用することができる。ヒータ１３は、発熱源であり、誘導加熱、マイクロ波、輻射、等を用いることができる。尚、ヒータ１３は、内壁部材１の内側、外側のいずれに設けられていても良い。炭化珪素の成形体１４及び黒鉛からなる内壁部材１が酸化しないよう、炭化珪素の焼成炉１０の内部はアルゴン、窒素ガスなどの不活性ガスの雰囲気となっている。焼成炉１０の内部の雰囲気はこれらのガスに限定されず、各種不活性ガス、還元性ガスの他、真空であっても良い。
【００１６】
図２は、内壁部材１の第１実施形態を示す斜視図である。
【００１７】
黒鉛製の内壁部材１は、内壁部材１の内側面１Ｓに段差部２を有する。段差部２は、第１平面２１と起立面２２と第２平面２３とからなり、当該第２平面２３が凸部を構成している。第２平面２３（凸部）上には、複数の凹部２４が連続的に形成されている。凹部が形成されている内側面１Ｓは、焼成炉１０の内側を向き、反対側（裏面）は、外側を向いている。反対側は、凹凸のない平面であることが望ましい。具体的な形状の一例を示すと、凹部２４は、４×８のパターン状に形成されている。第１平面２１は、長さ９５０ｍｍ、幅５００ｍｍであり、起立面２２の高さは１０ｍｍであり、第２平面は、長さ９１０ｍｍ、幅４６０ｍｍであり、内壁部材全体の厚みは、２０ｍｍである。また、凹部２４は、８０×８０ｍｍの開口を有し、深さは１０ｍｍであり、凹部２４間に形成される畦部（ridge）２５の幅は２０ｍｍである。寸法を記載したが、内壁部材１はこの寸法に限定されることはない。
【００１８】
凹部２４の壁面が互いに交差するコーナー部は、Ｒ状、すなわち滑らかな曲面で構成されていても良い。例えば、曲率半径が１０ｍｍの曲面でつなぐことができる。内壁部材１は、例えば、等方性黒鉛材からなり、材質は、例えば、イビデン（株）製ＥＴ−１０を用いることができる。ＥＴ−１０の特性は、例えば、かさ密度は１．７４ｇ／ｃｍ２、熱膨張係数は４．５×１０−６／Ｋ、弾性率は１０ＧＰａ、引っ張り強度は３０ＧＰａ、ポアソン比は０．２である。このような内壁部材１を排ガス浄化フィルターの炭化珪素部品の焼成炉１０のホットゾーンを覆う内壁部材１として使用する。内壁部材１は、蓋として使用するが、この他に側面側、底面側にも同様に用いられている。側面、底面の内壁部材１の形状は、蓋として使用する内壁部材１の形状と同じであってもよく、異なっていても良い。
【００１９】
凹部２４の個数は１個でも複数個でも良い。また凹部２４の底面の大きさは特に限定されない。複数存在する凹部２４の深さは高さが揃っていても不揃いでもよい。また、凹部２４は、非貫通孔であることが好ましい。貫通孔であると、ホットゾーンから内壁部材１外部にＳｉＯなどのガスが流出し、内壁部材１外部の部材を劣化させやすくなる。
【００２０】
図３は、本発明の第１実施形態に形成された凹部２４の変形例を示す模式図で、（ａ）は変形例１、（ｂ）は変形例２、（ｃ）は変形例３、（ｄ）は変形例４、（ｅ）は変形例５である。
【００２１】
図３（ａ）の変形例１は、六角形を組み合わせたハニカム構造のパターンである。図３（ｂ）の変形例２は、六角形と菱形を組み合わせたパターンである。図３（ｃ）の変形例３は、八角形と四角形を交互に組み合わせたパターンである。図３（ｄ）の変形例４は、四角形を組み合わせたパターンで、角は曲面となっている。即ち、凹部において壁面が互いに交差するコーナー部は、Ｒ状の滑らかな曲面によって構成されている。図３（ｅ）の変形例５は、八角形を並べたすき間に四角形を埋めたパターンである。
【００２２】
本発明において、凹部２４は、多角形の開口を有し、隣り合う凹部２４の近接する辺が互いに平行であることが好ましい。隣り合う凹部２４の近接する辺が互いに平行であるとは、隣り合う凹部２４は一定の間隔の畦部２５で隔てられていることを示す。また、凹部２４は、多角形の開口を有することも可能である。更に、隣り合う凹部２４の近接する辺が互いに平行であると、効率良く凹部２４を形成することができ、凹部２４の面積を大きくすることもできる。
【００２３】
変形例を含む第１実施形態では、凹部２４が規則的に配列してパターン状に連続的に形成されているが、特に、この配列に限定されない。また、変形例で示すような同一形状を組み合わせた構造に限定されず、丸の組み合わせ、八角形と四角形の組み合わせ、六角形と四角形の組み合わせ、多角形の組み合わせ、なども利用することが出来る。このような構造には、六角形を組み合わせたハニカム構造をはじめ、長方形あるいは正方形を組み合わせた格子状の構造などがある。
【００２４】
図４は、本発明の内壁部材１を用いて焼成炉１０内部で炭化珪素層が形成された状態を示し、（ａ）は、図２のＡ−Ａ断面図、（ｂ）は、（ａ）のＢ部拡大図で使用前を示し、（ｃ）は、（ａ）のＢ部拡大図で使用後を示す。
【００２５】
使用前（図４（ｂ）参照）の内壁部材１は、全て黒鉛で構成されている。使用後（図４（ｃ）参照）、焼成炉１０を構成する内壁部材の内側面１Ｓには炭化珪素の層３０が形成され、いわば層３０の殻で覆われたシェル構造をとっている。炭化珪素の層３０の物性値は、例えば、かさ密度は２．１７ｇ／ｃｍ２、熱膨張係数は５．０×１０−６／Ｋ、弾性率は４６ＧＰａ、ポアソン比は０．２３であり、黒鉛の基材よりも高強度、高弾性であるが、熱膨張係数は、ほぼ同等である。炭化珪素の層３０は、黒鉛が反応転化され、１〜５ｍｍ程度得ることができる。
【００２６】
炭化珪素の焼成炉１０では、高温で処理すると原材料中の二酸化珪素が分解して微量の一酸化珪素が発生する。一酸化珪素は、黒鉛部材と反応し、黒鉛部材表面にＳｉＣ層を形成する（数１）。
【００２７】
【数１】
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【００２８】
式（１）の反応により、黒鉛部材がＳｉＣ化し劣化が発生する。このような反応は、低温側（１５００〜１８００℃）では、反応速度が遅いので（拡散律速）、ＳｉＯガスを焼成炉１０外に排出することにより黒鉛部材の劣化を防止することができるが、１８００℃を超える高温では、反応速度が速いので（反応律速）、ＳｉＯガスを焼成炉１０外に排出する前に黒鉛部材と反応してしまう。このため、従来のＳｉＯガスを排出する従来の内壁部材１の反応を抑える方法では、内壁部材１の変形を小さくする十分な効果が得られにくかった。
【００２９】
本発明の内壁部材１が使用される焼成炉１０（例えば、排ガス浄化用フィルターの焼成炉１０）は、例えば連続炉であり、最高温度は２０００〜２３００℃に到達する。本発明の実施の形態の内壁部材１は、内側面１Ｓに段差部２を有し、さらに第２平面（凸部）上に凹部を複数有しハニカム状のパターンを構成している黒鉛部材である。本実施の形態の内壁部材１を焼成炉１０で使用すると、式（１）の反応が内壁部材１の内側面１Ｓの表面で起こり、表面にハニカム状の炭化珪素の層３０が形成される。そして、高強度の炭化珪素層を立体的に形成できるので、内壁部材１は硬く高強度の層３０の殻で覆われたシェル構造をとる。また、形成される炭化珪素の層３０は、内側面１Ｓに垂直な方向など、様々な方向を向いているので、珪化による反応膨張、炭化珪素の層との熱膨張差によって反りが発生しても、互いに相殺され全体の反りを小さく抑えることができる。
【００３０】
炭素からなる内壁部材１の内側面１Ｓの表面形成された炭化珪素の層３０は、様々な方向を向いているので、亀裂が進展しにくく、亀裂進展を止めるように作用する。このため、一旦、クラックが発生しても、炭化珪素の層３０がクラックの進展を止め、内壁部材１全体に破壊が至らないようにすることが出来る。このようなメカニズムから、高強度で、長期間使用しても破壊し崩れ落ちにくくすることができ内壁部材１を提供することができる。
【００３１】
凹部において壁面が互いに交差するコーナー部は、Ｒ状の曲面によって滑らかにつながっていることが好ましい。凹部２４を構成する隣り合う壁面２６がＲ状の曲面でつながっていると、黒鉛と炭化珪素層の層３０の熱膨張差によって熱歪みが発生しても、凹部２４を構成する隣り合う壁面２６の間に応力集中を低減し、破壊しにくくすることができる。望ましいＲ状の曲面の曲率半径は、３〜５０ｍｍである。３ｍｍ未満であると、応力集中が起こりやすくなり、隣り合う壁面２６の継ぎ目から破壊しやすくなる。Ｒ状の曲面の曲率半径が５０ｍｍを超えると、壁面２６の面積が小さくなるので、炭化珪素層の層３０の立体構造化による強度アップの効果が享受しにくくなる。
また、同様に凹部２４を構成する壁面２６と底面、は、Ｒ状の曲面によって滑らかにつながっていることが好ましい。凹部２４を構成する壁面２６と底面がＲ状の曲面でつながっていると、黒鉛と炭化珪素層の層３０の熱膨張差によって熱歪みが発生しても、凹部２４を構成する壁面２６と底面との間に応力集中を低減し、破壊しにくくすることができる。望ましいＲ状の曲面の曲率半径は、３〜５０ｍｍである。３ｍｍ未満であると、応力集中が起こりやすくなり、隣り合う壁面２６の継ぎ目から破壊しやすくなる。Ｒ状の曲面の曲率半径が５０ｍｍを超えると、内壁部材の厚さに対してＲ状の曲面の曲率半径が大きすぎるので、壁面を構成することができず、炭化珪素層の層３０の立体構造化による強度アップの効果が享受しにくくなる。
【００３２】
凹部２４の深さは、内壁部材１の厚さの３０〜７０％であることが好ましい。内壁部材１の厚さとは、凸部の先端（第２平面２３）から裏面までの距離を示す。凹部２４の深さが内壁部材１の厚さの３０〜７０％であると、内壁部材１の厚さに対して十分な高さの炭化珪素層の層３０有する壁面２６を形成することができるので、炭化珪素の層３０が高い強度を保持することができる。
【００３３】
凸部の外側輪郭線に囲われる領域の面積に占める凹部２４の開口の面積比は６０〜９０％であることが好ましい。凸部の外側輪郭線に囲われる領域の面積とは、凸部（第２平面）の面積と、開口の面積との和であり、例えば凸部が、長方形の場合、長辺と短辺の積である。前記凹部２４の開口の面積比が６０％未満であると、凹部２４に形成される炭化珪素層の層３０の壁面２６が十分に得られないので炭化珪素層３０の立体構造化による強度アップの効果が享受しにくくなる。凹部２４の開口の面積比が９０％を超えると、凹部２４の間にある畦部２５の幅が狭くなるので、畦部２５が欠けやすくなる。
【００３４】
内壁部材１は、熱膨張係数が４．０〜６．０×１０−６／Ｋから６．０×１０−６／Ｋの黒鉛からなることが好ましい。黒鉛が転化して形成された炭化珪素の層３０の熱膨張係数は、５．０×１０−６／Ｋであるので、発生する熱応力及び熱歪みを小さくすることができる。
【００３５】
図５は、内壁部材１の第２実施形態を示す斜視図である。
【００３６】
黒鉛製の内壁部材１は、段差部２を有する。段差部２は、第１平面２１と起立面２２と第２平面２３とから構成されている。内壁部材１の一側面にある第２平面２３が凸部を形成する。また、段差部２が形成されている側は焼成炉１０の内側を向き、反対側（裏面）は、外側を向いている。反対側は、凹凸のない平面であることが望ましい。具体的な形状の一例を示すと、長さ５００ｍｍ、幅５００ｍｍ、第１平面２１上に高さ１０ｍｍの起立面２２が設けられ、長さ４５０ｍｍ、幅４５０ｍｍ幅の第２平面２３が設けられている。内壁部材全体の厚みは、２０ｍｍである。
【００３７】
内壁部材１を炭化珪素の焼成炉１０で使用すると、内壁部材１の内側面１Ｓに炭化珪素層が形成され、立体的な凸状の炭化珪素層３０が形成される。高強度の炭化珪素層を立体的に形成できるので、内壁部材１は硬く高強度の層３０で覆われたシェル構造をとる。形成される炭化珪素の層３０は、内側面１Ｓに垂直な方向など様々な方向を向いているので、珪化によって反りが発生しても、互いに相殺され全体の反りを小さく抑えることができる。また、炭化珪素の層３０は、様々な方向を向いているので、亀裂の進展が、炭化珪素の層にたどり着くと、亀裂進展を止めるように作用する。このため、一旦、クラックが発生しても、炭化珪素の層３０がクラックの進展を止め、内壁部材１全体に破壊が至らないようにすることが出来る。このようなメカニズムから、高強度で、長期間使用しても破壊し崩れ落ちにくくすることができ内壁部材１を提供することができる。
【００３８】
図６は、内壁部材１の第２実施例の変形例を示し、（ａ）は、斜視図、（ｂ）は、複数の内壁部材１の使用時の状態を説明する説明図である。
【００３９】
変形例の一例は、凸部を構成する第２平面２３が側方にせり出した構造となっている（図６（ａ）参照）。この変形例である内壁部材１を裏返して蓋として利用し、内壁１２によって形成される本体に取り付けられている。内壁部材１は、内壁１２を形成するに於いて、両側面及び底面に利用することも可能である。
【００４０】
尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明に係る内壁容器は、例えば、炭化珪素の焼成炉内の内壁を構成し、長期間安定して使用する用途に適用可能である。
【符号の説明】
【００４２】
１：内壁部材
１Ｓ：内側面
２：段差部
１０：焼成炉
１２：内壁
２１：第１平面
２２：起立面
２３：第２平面（凸部）
２４：凹部
２５：畦部
２６：壁面
３０：層（炭化珪素層；殻）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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