(57)【要約】      （修正有）【課題】液中での温度変化量を、精密に測定することが可能な長さ変位量測定装置を、提供する。【解決手段】試験品を配置する凹部４を有し、この凹部の周囲の密封空間にて熱媒２を循環させる閉容器１と、前記凹部４内に注入される試験液６と、前記試験品の長さを測定する測定機とを備える長さ変位量測定装置。また、閉容器１が、透明ガラス製である、長さ変位量測定装置。更に、熱媒２及び試験液６が、共に水である、長さ変位量測定装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験品を配置する凹部を有し、この凹部の周囲の密封空間にて熱媒を循環させる閉容器と、前記凹部内に注入される試験液と、前記試験品の長さを測定する測定機とを備える長さ変移量測定装置。
【請求項２】
請求項１において、閉容器が、透明ガラス製である、長さ変位量定装置。
【請求項３】
請求項１又は２において、熱媒及び試験液が、共に水である、長さ変位量測定装置。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかにおいて、測定機が、試験品の表面に当接する石英プローブと、この石英プローブの基準位置の移動変化量を測定する位置センサとを有する、長さ変位量測定装置。
【請求項５】
請求項１〜４の何れかにおいて、凹部が、この凹部内の試験液を注入又は排出する注排弁を有する、長さ変位量測定装置。
【請求項６】
請求項１〜５の何れかにおいて、更に、試験液の液面高さを測定する、液面センサを有する、長さ変位量測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、長さ変位量測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
生活を支える様々な物品は、固体物質を用いているものが多く、これら物品の設計・開発をするには、用いる固体の温度変化に伴う膨張・収縮の変化を知ることが、極めて重要なものとなっている。
【０００３】
固体の温度変化量を知るには、様々な方法があるが、例えば、特許文献１には、試験品の周囲温度を変化させ、レーザ装置を用いて各温度での固体の長さを測定することにより、温度変化量を測定することが記載されている。
【０００４】
また、液中での温度変化量については、例えば、特許文献２に、水中に試験品を浸漬させ、水温を変化させながら、水中と空中での体積変化から、温度変化量を測定することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０８−１０５８０５号公報
【特許文献２】特開２００５−０９８８６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、液中での温度変化量を調べる際に、特許文献２に記載されるものは、試験品を浸漬させる水槽内の水を、攪拌機を用いることで攪拌させるために、液面が乱れ、正確な測定をすることが、行い難い。
【０００７】
本発明は、液中での温度変化量を、精密に測定することが可能な長さ変位量測定装置を、提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明には、以下のものに関する。
（１）試験品を配置する凹部を有し、この凹部の周囲の密封空間にて熱媒を循環させる閉容器と、前記凹部内に注入される試験液と、前記試験品の長さを測定する測定機とを備える長さ変位量測定装置。
（２）項（１）において、閉容器が、透明ガラス製である、長さ変位量測定装置。
（３）項（１）又は（２）において、熱媒及び試験液が、共に水である、長さ変位量測定装置。
（４）項（１）〜（３）の何れかにおいて、測定機が、試験品の表面に当接する石英プローブと、この石英プローブの基準位置の移動変化量を測定する位置センサとを有する、長さ変位量測定装置。
（５）項（１）〜（４）の何れかにおいて、凹部が、この凹部内の試験液を注入又は排出する注排弁を有する、長さ変位量測定装置。
（６）項（１）〜（５）の何れかにおいて、更に、試験液の液面高さを測定する、液面センサを有する、長さ変位量測定装置。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、試験品を配置する部分の試験液液面が乱されることなく、精密な試験品の長さ測定を行うことができる。
閉容器が、透明ガラス製である場合は、試験品の状態を外部から視認することが可能となり、凹部内試験液沸騰による気泡の状況や試験片が溶け出すことによる試験液の懸濁の様子を観察することができる。
熱媒及び試験液が、共に水である場合は、液漏れしても環境に悪影響がない。
測定機が、試験品の表面に当接する石英プローブと、この石英プローブの基準位置の移動変化量を測定する位置センサとを有する場合は、試料の変位変化量を石英プローブを介して測定することにより、試料を雰囲気中に設置した状態で測長できる。
凹部が、この凹部内の試験液を注入又は排出する注排弁を有する場合は、試験片の液中及び大気中もしくはガス中での長さ変位を測定することができる。また、注弁を活用するこことで蒸発した試験液を補充することも可能となる。本効果により温度雰囲気を長時間保持することが可能となる。
試験液の液面高さを測定する、液面センサを有する場合は、試験液の蒸発減液状態を把握することができ、素早く注液することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施例に用いる閉容器の概略断面図である。
【図２】図１に示す閉容器の開口部分を示した断面図である。
【図３】図１に示す閉容器の上部に設置する機器概略図である。
【図４】図３に示す試料管の拡大図である。
【図５】図１に示す閉容器の凹部に注水した際の概略断面図である。
【図６】図１に示す閉容器の凹部から排水する際の概略断面図である。
【図７】昇温追従性の測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜閉容器＞
本発明にて述べる閉容器とは、この閉容器内の密封空間にて、熱媒を循環させることができ、試験品を配置する凹部を有しているものであれば、他に限定されるものではない。
閉容器の材質は、後述する熱媒に対して腐食しないものであれば、金属でも非金属でも用いることができ、金属であれば、ステンレス、真鍮、チタン、銅等を用いることができ、特にチタンが、耐腐食性に優れているために好ましい。
非金属であれば、ガラス、セラミック、耐熱性樹脂等を用いることができ、特に透明ガラスが、試験品を直接目視できるために好ましい。
【００１２】
閉容器には、熱媒を注排出する弁を用いることが好ましく、特に排出を行う弁の排出口は、閉容器の側面底部又は底面に設けることで、熱媒を抜きやすくできる。
また、閉容器の内部底面に傾斜を設け、その最も低い位置に排出口を設けることで、殆どの熱媒を抜くことが可能になる。
【００１３】
閉容器の形状は、凹部を有していれば、他に限定されるものではない。
凹部の位置は、凹部の中に後述する試験液を注入すること及び試験品を出し入れし易いことから、閉容器の上面であることが好ましい。凹部の形状は、特に限定されるものではないが、円筒状又は円錐状とすることができる。
閉容器全体の形状は、熱媒を循環させやすく、熱媒が滞る部分（死に水部分）を排除できることから、二重円筒形状（内側の円筒が凹部）とすることが好ましく、凹部を内周面及び底面から加温することができる。
【００１４】
＜熱媒＞
本発明にて述べる熱媒とは、試験液を加温するものであり、具体的には、水、不凍液等を用いることができ、純水を用いることが、液漏れしても環境に悪影響を出さないため好ましい。
【００１５】
熱媒の循環は、特に限定されるものではなく、スクリューを用いた循環や、ポンプを用いた循環を行うことができ、ポンプを用いる場合には、配管から熱が逃げないよう配管外周に断熱材処理を施したものを使用することが好ましい。
【００１６】
熱媒の加熱冷却は、閉容器内又は閉容器外周に設置するヒータ又は冷媒により行うことができる。温度設定の範囲は、試験に用いる範囲にて可能であればよく、具体的には、マイナス２０℃からプラス１５０℃まで調整可能とすることができる。
【００１７】
＜凹部＞
本発明にて述べる凹部は、閉容器に設けられるものであり、前述した熱媒により、凹部内に注液される試験液を加温する。
また、凹部には、試験液の注入又は排出を行う注排弁を設けることが好ましく、これにより、液中及び大気中もしくはガス中での変化を見ることができる。
注排弁を設ける位置は、特に限定されるものではないが、素早く試験液の全量を排出できることから、排出を行う排出弁を凹部底面、特に最も位置が低い部分に設けることが好ましく、試験液面を乱すことが少ないことから、注入を行う注入弁を、凹部の上方であり試験液を凹部側面に沿って注入できる側壁部、又は、凹部底面に設けることが好ましい。
また、自動注水に用いるポンプを使用し注入と排出を併用することも可能である。
【００１８】
＜試験液＞
本発明にて述べる試験液とは、試験品を直接に加温するものであり、具体的には、水、アルコール、イオン溶液等を用いることができ、純水を用いることが、液漏れしても環境に悪影響を出さないため好ましい。
尚、試験液は、試験品が具体的に浸漬される媒体と同じものを用いることで、より実使用状態での変化を見ることができる。
【００１９】
＜測定機＞
本発明にて述べる測定機とは、試験品の温度を一定プログラムに従って変化させながら、圧縮、引張り、曲げ等の荷重を加えて試験品の変位量を測る装置を意味し、一般的にＴＭＡ（熱機械的分析装置）と呼ばれる。
より具体的には、試験品の表面に当接させる自身の変化量が極めて少ない石英プローブと、この石英プローブの基準位置の移動変化量を測定する位置センサを備え、前記プローブを介して試験品に荷重を与えながら、温度を変化させ、位置センサにより間接的に試験品の長さ変位を読み取る。
【００２０】
＜液面センサ＞
本発明にて述べる液面センサは、試験液の液面高さを測定できるものであれば特に限定されるものではなく、具体的には、耐水性、耐熱性に優れた光ファイバセンサを用いることができる。
光ファイバセンサは、光量変化が起きると作動するものであり、液面がセンサから離れていくと作動する。
液面センサは、試験者に対し試験液が蒸発等により少なくなったことを報知することに用いられるが、液が減少してから自動注水させることが好ましい。尚、自動注水は、チューブポンプを用いることにより容易に行える。
また、液面センサにタイマを内蔵することによって、一旦液面が減少したことを検知した後は、定期的に一定量の試験液を注入させることもでき、このようにすることで、試験品が試験液中に浸漬され続けるようにすることも可能となる。
【実施例】
【００２１】
＜長さ変位量測定装置の作製＞
図１に示すように、外径：７０ｍｍ、内径：２０ｍｍ、外壁高さ：１１０ｍｍ、内壁高さ：６０ｍｍの閉容器１（二重円筒形容器）を透明ガラスにて作製した。
閉容器１の外周壁面には、熱媒２（純水）を注入する注入弁３を、凹部４の底面高さよりも低くなるように、注入弁３の中心高さが、閉容器１の下端より１０ｍｍとなる位置に設けた。
また、閉容器１の外周壁面には、熱媒２を排出する排出弁５を、この排出弁５の中心高さが閉容器１の下端より１００ｍｍとなる位置に設けた。尚、この排出弁５と、先に述べた注入弁３とは、閉容器１を上から見た際に、同じ方向に突出するようになっており、弁に接続する管の方向を揃えられるようにしている。
更に、図２に示すように、凹部４の底面中央には、この凹部４内に注液する試験液６（純水）の排出を行える開口７が設けられており、この開口７と閉容器１の側面に設けた開閉弁８とを、配管により接続している。
【００２２】
次に、前述した閉容器１の上部に、図３に示す、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製ＴＭＡ／ＳＳ７１００（商品名）の電気炉を除いたものを設置する。
具体的には、内部底面に試験品を設置する試料台９を設置した試料管１０、試験品に加重を与える石英プローブ１１、この石英プローブ１１の高さ変位を測定する位置センサ１２、石英プローブ１１を介して試験品に加重を与える荷重発生部１３であり、更には、試料管１０内の温度を測定する温度センサ１４を、備えている。
また、図４に示すように、試料管１０は、外径：１７ｍｍ、内径：１４ｍｍ、底部厚み：３ｍｍであり、試料台９は、外径：１２ｍｍ、厚み：２ｍｍとしている。尚、試料管１０及び試料台９は、石英ガラスを用いて作製されている。温度センサ１４の先端は、その位置を、試料台９の上面から１ｍｍの高さで、試料台９の外周縁直上としている。
尚、試料管１０は、その側面の半分（図４にて正面側）が開放されており、この開放されている部分から、先に述べた試験液６が自由に出入りできるようになっている。試料管１０の残り半分の側面（図４にて裏面側）は、壁面があり、試験液６の出入りはできない。
【００２３】
＜昇温追従性＞
前述した本発明の長さ変移量測定装置にて、温度追従性を測定した。
試験品は、厚み３５μｍのポリイミドフィルムを用いて行い、荷重を９８．１ｍＮとして、熱媒を循環させるポンプの温度設定範囲を２５〜１００℃、昇温速度を０．５℃／分とした。
また、比較試験として、電気炉（エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、商品名：ＴＭＡ／ＳＳ７１００）のガラス製筒（底面直径：２４ｍｍ×高さ：１４４ｍｍ）に純水を入れたものを準備し、純水を入れた容器の底面から３ｍｍの高さに温度センサ１４を設置した。その他は、本発明の長さ変位量測定装置と同様に、厚み３５μｍのポリイミドフィルムを用いて行い、荷重を９８．１ｍＮとして、電気炉の温度設定範囲を２５〜１００℃、昇温速度を０．５℃／分とした。電気炉は、ニクロム線を用いて加温するタイプのものである。
各々の測定結果を、図７に示す。
尚、図７中に示す昇温速度及び最高到達温度は、温度センサ１４により出力された本発明の試験液６及び比較試験の純水の温度曲線を用いて算出しており、昇温速度は、各温度曲線の平坦箇所２０分地点から９０分地点の傾きを基に算出し、最高温度到達は、各温度曲線の最大値を示している。
【００２４】
昇温追従性試験では、本願発明のものでは発生しなかったが、比較試験のものは、試験液６（純水）中に気泡の発生が目視で確認できた。これは、ガラス製の筒を局部的に加熱ヒータで温めるため、局部的に高温箇所が発生し、沸騰して発生したためと考える。
このため、温度センサで検出された最高到達温度は、本願発明にて７６．３度、比較試験にて６４．１℃となり、本願発明の装置の方が、最高到達温度の高いことが確認できた。
昇温追従性は、本願発明にて０．４６℃／分、比較試験にて０．３０℃／分となった。
尚、放熱を防ぐため本願発明の閉容器全体を、ウレタンフォームで断熱した場合、最高到達温度を９１．８℃、昇温追従性を１℃／ｍｉｎまで向上させることができた。
【００２５】
＜試験品の設置＞
試験品は、前述した試料台に試験品の大きさを（横：５ｍｍ×幅：５ｍｍ×厚み：５ｍｍ）として、気中で平滑に設置する。
【００２６】
＜測定＞
次に試験品の厚みを測定する際は、石英プローブ１１を荷重発生部１３により４９．０ｍＮ（５ｇｆ）の荷重にて、試料品と当接し、位置センサ１２により試験品の厚みを気中で検出する。石英プローブ１１は外形：３．５ｍｍである。
気中での測定が終了した後に、図５に示すように、凹部４内に試験液（純水）６を２０ｍＬ注入し、試験品１５を試験液６に浸漬させる。更に、閉容器１内の熱媒（純水）２を２０℃として循環させ、間接的に試験液温度、次いで試験品温度を２０℃に安定させた後、静置した試験品１５に石英プローブ１１を荷重発生部１３より９８．１ｍＮ（１０ｇｆ）で試験品１５に加重する。
【００２７】
温度センサ１４にて、温度が２０℃にて安定し、石英プローブ１１にて加重を掛けた後には、熱媒２の温度を０．５℃／分の昇温速度にて９０℃迄変化させ、この変化中の試験液温度（間接的には試験品の温度）及び試験品１５の長さ変化量を、各々温度センサ１４及び位置センサ１２にて測定する。
尚、凹部４内の試験液６は、図６に示すように、開閉弁８を開き、開口７より排出することができる。
【００２８】
荷重の検討は、ガラス閉容器を用いた水中下で２５℃から９０℃まで昇温速度０．５℃／分、試験品１５がない状態で試料台９を９．８ｍＮ、４９．０ｍＮ、９８．１ｍＮ、１９６．０ｍＮの荷重をそれぞれ負荷させ、位置センサ１２により変位を観察した。
その結果、荷重９．８ｍＮと４９．０ｍＮでは、変位のズレが観察された。これは水中の浮力の影響が高いと思われる。しかし、９８．１ｍＮや１９６．０ｍＮでは、変位のズレはみられなかった。よって、荷重の最小値を９８．１ｍＮとした。
【００２９】
妥当性の確認を、通常ＴＭＡの線膨張係数用標準物質で用いているアルミニウムにて実施した。基準値は、０℃から５０℃気中の線膨張係数２３．１１×１０−６（１／℃）を用いた。但し、水中で実施するため、０℃が不可能となる。よって本妥当性の確認は、２５℃から５０℃までのｎ＝１０とした。
【００３０】
その結果、平均値が２３．７０×１０−６（１／℃）、最大値が２４．３２×１０−６（１／℃）、最小値が２２．７６×１０−６（１／℃）、標準偏差が０．４７３４となった。
通常のＴＭＡの場合、精度範囲が（２３．１１±１．０）×１０−６（１／℃）としている。今回のガラス閉容器を用いた水中ＴＭＡ妥当性確認結果では、１０回中８回がこの精度範囲を満たしていた。しかし、精度範囲から外れているものもあり、差は最大で１．３×１０−６（１／℃）であった。よって、ガラス閉容器を用いた水中ＴＭＡの精度範囲を（２３．１１±１．３）×１０−６（１／℃）とする。
【００３１】
試験液を純水とした測定可能時間を確認した。試験液に用いる純水は２０ｍＬとする。
実験方法は、試験品がない状態で２５℃、２５℃から５０℃まで昇温速度０．５℃／分、２５℃から９０℃まで昇温速度０．５℃／分の３条件を実施して、到達温度で温度を保持した。その結果、２５℃は１９５０分、５０℃は４００分、９０℃は１０分であることを確認した。
以上のことより本実施例でのガラス閉容器の仕様を以下のように決定した。
温度範囲：２５〜９０℃
昇温速度：≦１℃／分
最大保持時間：１０分（９０℃）〜１９５０分（２５℃）
加重：≧９８．１ｍＮ
測定精度：（２３．１１±１．３）×１０−６（１／℃）
【００３２】
本願発明の機器は、間接加熱による水中測定であり、純水を全体的に加熱することによって、気泡や対流を抑制することができる。また、閉容器１を非開放型とすることで、純水の沸点に近い温度（９０℃以上）に加熱しても、純水が蒸発することなく安定した温度制御が可能となる。
以上のことから、本願発明機器は、２５℃から９０℃までの温度領域で安定かつ精度のよいＴＭＡ測定が可能となる。
【符号の説明】
【００３３】
１…閉容器、２…熱媒、３…注入弁、４…凹部、５…排出弁、６…試験液、７…開口、８…開閉弁、９…試料台、１０…試料管、１１…石英プローブ、１２…位置センサ、１３…荷重発生部、１４…温度センサ、１５…試験品
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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