(57)【要約】 【課題】丈夫でかつ作業効率を高められる試料、このような試料の作製装置、および高精度の試料観察方法を提供する。【解決手段】実施形態の試料は、母材と金属系重元素化合物とを持つ。前記母材は、トンネル構造部を含む。前記金属系重元素化合物は、前記トンネル構造部の空洞部分を埋め込む。前記金属系重元素化合物は少なくとも局所的に電磁線の通過を許容する程度の厚さを有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
トンネル構造部を備える母材と、
前記トンネル構造部の空洞部分を埋め込むとともに凹部を備える金属系重元素化合物と、
を備え
前記凹部における前記金属系重元素化合物の厚さは電磁線の通過を許容する程度の厚さであり、
前記金属系重元素化合物は、前記空洞の縁部に形成された第１の金属系重元素化合物と、前記第１の金属系重元素を介して前記空洞部分を埋め込む第２の金属系重元素化合物とを含み、
前記母材の端部には、前記空洞を貫通する方向を含む平面による切断面がＶ字またはＵ字の形状を有する切り欠きが設けられる、
試料。
【請求項２】
トンネル構造部を備える母材と、
前記トンネル構造部の空洞部分を埋め込む金属系重元素化合物と、
を備え、
前記金属系重元素化合物は、少なくとも局所的に電磁線の通過を許容する程度の厚さを有する、
試料。
【請求項３】
前記金属系重元素化合物は、前記空洞の縁部に形成された第１の金属系重元素化合物と、前記第１の金属系重元素化合物介して前記空洞部分を埋め込む第２の金属系重元素化合物とを含むことを特徴とする請求項２に記載の試料。
【請求項４】
トンネル構造部を備えるウェーハ片を収納するチャンバと、
前記トンネル構造部の空洞を通過するように金属系重元素を含むガスを前記チャンバに供給するガス源と、
前記空洞を通過した前記ガスを回収するガス回収ユニットと、
前記ガスの流量を制御するガス流量制御ユニットと、
を備える試料作成装置。
【請求項５】
前記ガスは、第１の金属系重元素を含む第１のガスと、第２の金属系重元素を含む第２のガスとを含み、
前記ガス源は、第１および第２の金属系重元素化合物をそれぞれ形成するための第１および第２のガスを前記チャンバにそれぞれ供給する第１および第２のガス源を含み、
前記ガス流量制御ユニットは、前記第１の金属系重元素化合物が前記空洞の縁部に形成されるまで前記第１のガスの通過を許容し、前記第１の金属系重元素化合物が形成された後に前記第２のガスの通過を許容する、
ことを特徴とする請求項４に記載の試料作成装置。
【請求項６】
前記第１の金属系重元素化合物は、電磁線の照射により得られる画像において前記母材に対してコントラスト差が得られる物質であることを特徴とする請求項５に記載の試料作成装置。
【請求項７】
トンネル構造部を備えるウェーハ片の前記トンネル構造部の空洞を通過するように金属系重元素を含むガスを流し、前記金属系重元素の化合物で前記空洞を埋め込んで試料を作成することと、
前記試料に電磁線を照射して前記金属系重元素の化合物を透かして観察することと、
を備える試料観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、試料、試料作成装置および試料観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの微細構造を観察するため、原子レベルの構造が観察できる透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；以下「ＴＥＭ」という）が用いられる。このようなＴＥＭ試料は集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ；以下「ＦＩＢ」という）を用いて半導体デバイスから試料を摘出し加工することにより、作製される。
【０００３】
ＴＥＭによる高精度の観察を確実かつ容易にするために、原形を保持し、薄くて丈夫な高品位のＴＥＭ試料を作製することが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２９９７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、丈夫でかつ作業効率を高められる試料、このような試料の作製装置、および高精度の試料観察方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
実施形態の試料は、母材と金属系重元素化合物とを持つ。前記母材は、トンネル構造部を含む。前記金属系重元素化合物は、前記トンネル構造部の空洞部分を埋め込む。前記金属系重元素化合物は少なくとも局所的に電磁線の通過を許容する程度の厚さを有する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】第１の実施形態による試料の斜視図。
【図２】図１に示す試料の拡大正面図。
【図３】図１のＡ−Ａ切断線による端面図。
【図４】第２の実施形態による試料の斜視図。
【図５】第１の実施の形態による試料作成装置の概略構造を示すブロック図。
【図６】ウェーハ片の一例を示す図。
【図７】図６の部分拡大図。
【図８】図７のＢ−Ｂ切断線に沿った断面図。
【図９】図５に示す試料作成装置のチャンバ内でのウェーハ片とガス流との関係を説明する図。
【図１０】第２の実施形態による試料作成装置の概略構造を示すブロック図。
【図１１】実施の一形態による試料の観察方法の説明図。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、実施形態のいくつかについて図面を参照しながら説明する。図面において、同一の部分には同一の参照番号を付し、その重複説明は適宜省略する。
【０００９】
なお、以下では、ＮＡＮＤフラッシュメモリデバイスの空隙（Ａｉｒ  Ｇａｐ）の形状を把握するための試料を取り挙げて説明するが、勿論本発明はこれに限定されるものでは決して無く、狭小トンネル構造を有する試料全般に適用可能である。
【００１０】
（１）試料
図１は、第１の実施形態による試料を示す斜視図である。図１に示す試料１０は、ＮＡＮＤフラッシュメモリデバイス（図示せず）からウェーハ片を切り出して加工することにより作成したものであり、トンネル構造部を含む母材２０の一側面を基体５０に接着剤にて固定したものである。
【００１１】
トンネル構造部の空洞部分ＶＣは、金属系重元素化合物２２で埋め込まれている。本実施形態において、金属系重元素化合物２２として、例えばＴｉＯ２の他、Ｔａ２Ｏ５も使用可能である。
【００１２】
試料１０の正面中央部には、凹部３０が形成され、この凹部３０の部分の金属系重元素化合物２２の膜厚ｔは、図示しないＴＥＭによる観察に好適な厚さ、例えば１０ｎｍ〜２０ｎｍの厚さとなっている。試料１０の正面の拡大図を図２に示す。
【００１３】
試料１０の底面側の端部には、Ｕ字型またはＶ字型の切り欠き３２が設けられている。図３は、試料１０の凹部３０における厚さ方向、すなわち図１のＡ−Ａ方向切断線による端面図である。切り欠き３２は、空洞部分ＶＣへの金属系重元素化合物２２の埋め込み工程において、反応ガスの円滑な流れを促進するよう機能する（図９の矢印ＡＲ３参照）。この点は、後の試料作成装置の実施形態において詳述する。
【００１４】
図１に示す実施形態では、単一の金属系重元素化合物２２で空洞部分ＶＣが埋め込まれている態様を取り挙げたが、空洞部分ＶＣへの埋め込みは、この態様に限ることなく、複数の化合物を積層して埋め込むことも可能である。
【００１５】
図４は、第２の実施形態による試料の斜視図を示す。本実施形態では、空洞部分ＶＣが２種類の化合物で埋め込まれている。
【００１６】
図４に示す試料１２において、空洞部分ＶＣの縁部、すなわち内周面部分には、ＴＥＭ観察画像中で母材２０に対してコントラスト差が得られる薄膜２４が成膜されている。このため、空洞部分ＶＣの縁の形状を高い精度で観察することが可能になる。薄膜２４としては、例えば酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）の他、酸化タンタル（ＴａＯ２）や酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）などを挙げることができる。
【００１７】
そして、薄膜２４を介して空洞部分ＶＣを埋め込むように、空洞部分ＶＣの内部に金属系重元素化合物２６が埋め込まれている。金属系重元素化合物２６の材料としては、前記母材の加工性と同様の加工性を有する物質が選択され、例えば酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を挙げることができる。試料１２のその他の構造は、図１に示す試料１０と実質的に同一である。
【００１８】
以上述べた少なくとも一つの実施形態の試料によれば、トンネル構造部の空洞部分が金属系重元素化合物で埋め込まれているので、応力等による変形の可能性が低く、薄くて丈夫なために取り扱いが容易で、ＴＥＭによる高精度の観察を確実に行うことが可能になる。
【００１９】
（２）試料作成装置と試料の作成
図５は、第１の実施形態による試料作成装置の概略構造を示すブロック図である。図５に示す試料作成装置４０は、チャンバＣＢと、ガス源６０と、ガス回収ユニット７０と、真空ポンプＶＰと、酸化剤添加パイプ８０と、ガス流量制御ユニット９０とを備える。
【００２０】
チャンバＣＢは、ステージ５２を含み、半導体デバイスが形成されたウェーハから切り出された、狭小トンネル構造を有するウェーハ片Ｓを保持する。真空ポンプＶＰは、チャンバＣＢ内を排気して真空状態にする。
【００２１】
ガス源６０は、金属系重元素を含むガスを貯蔵し、ガス流量制御ユニット９０を介してチャンバＣＢに反応ガスを供給する。本実施形態において、反応ガスは、トンネル構造部の空洞部分を酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）で埋め込む場合は、テトラキスジメタルアルミドチタニウム（ＴＤＭＡＴｉ）を用い、また、酸化タンタル（ＴａＯ２）で埋め込む場合は、ペンタキスジメチルアミドタンタル（ＰＤＭＡＨ）を用いる。
【００２２】
酸化剤添加パイプ８０は、ガス流量制御ユニット９０の制御の下で酸化剤をガスに添加する。本実施形態において、酸化剤は、水（Ｈ２Ｏ）である。  
ガス流量制御ユニット９０は、ウェーハ片Ｓの加工状態に応じてガス源６０からのガス流量を制御する。ガス流量制御ユニット９０はまた、ガス流量に応じた酸化剤が添加されるように酸化剤添加パイプ８０を制御する。  
ガス回収ユニット７０は、チャンバＣＢから排気されるガスを回収する。
【００２３】
図５に示す試料作成装置４０を用いた試料の作成方法について図６乃至図９を参照しながら説明する。
【００２４】
まず、前処理として検査対象の半導体デバイスが形成されたウェーハからウェーハ片を切り出す。本実施形態では、半導体デバイスとしてＮＡＮＤフラッシュメモリデバイス（図示せず）を取り挙げる。ＦＩＢにより、トンネル構造部としての空隙（Ａｉｒ  Ｇａｐ）部分を含むウェーハ片Ｓをデバイスウェーハから切り出す。ウェーハ片Ｓの一例を図６に示す。図７は、図６中の円Ｃで示した部分の拡大図であり、図８は、図７のＢ−Ｂ切断線に沿った断面図である。
【００２５】
次いで、図７および図８中の符号ＯＰに示すように、ウェーハ片Ｓの部位のうち、空洞部分ＶＣから所定距離だけ離れた部分にＦＩＢを照射することにより開口ＯＰを設ける。その際、図８の矢印ＡＲ２に示す方向にもＦＩＢを照射することにより、図１のＡ−Ａ方向に沿った切断面においてＵ字またはＶ字の形状の切り欠き３２ができるように切削する。
【００２６】
次いで、図５の試料作成装置４０を用いたＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）の工程に進む。
【００２７】
まず、ウェーハ片ＳをチャンバＣＢ内のステージ５２に取り付けて保持させる。このとき、図９の矢印ＡＲ１に示すように、トンネル構造部の空洞部分ＶＣを貫通する方向がガス流入方向と概略一致するようにウェーハ片Ｓを取り付ける。  
次いで、ガス流量制御ユニット９０によりガス流量を制御しながらガス源６０から反応ガスをチャンバＣＢに導入する。このとき、図９の矢印ＡＲ３に示すように、ウェーハ片Ｓの底部に切り欠き３２があるためにガス流は乱れることなく開口ＯＰを流れるとともに空洞部分ＶＣを円滑に通過し、その後ガス回収ユニット９０に回収される。
【００２８】
このようなガス流により、空洞部分ＶＣに酸化チタン（ＴｉＯ２）が形成され、これにより、空洞部分ＶＣが埋め込まれる。その後、ウェーハ片ＳをチャンバＣＢから取り出し、ＦＩＢによりウェーハ片Ｓから所望のサイズ（例えば図７の点線に示す領域）の微小母材を摘出してその側面を接着剤により基体５０（図１参照）に固定し、さらにその正面中央部に凹部３０を形成して図１に示す通りの試料１０が作製される。
【００２９】
比較のため、参考例として高分子材料、例えば樹脂を空洞部分に滴下して埋め込み層を形成する方法を取り挙げる。この方法では、埋め込み処理自体は簡便であるが、埋め込み層が空洞部分内部に止まらず、試料Ｓの正面と背面の両方に突出部分が形成されてしまう。そのため、試料Ｓの正面および背面ともに母材の側面と面一になるまで突出部分を削り直す必要がある。この削り直しの際に削りカスで樹脂表面に傷がついたり、すだれ模様がついたりすることがあり、後のＴＥＭ観察において精度を低下させる要因となる。また、空洞部分ＶＣの形状・サイズも必ずしも一律のものにはならないので、埋め込み工程、削り直し工程の双方においてバラツキを生じる可能性がある。
【００３０】
図１０は、第２の実施形態による試料作成装置の概略構造を示すブロック図である。図５に示す試料作成装置４０との対比により明らかなように、本実施形態の試料作成装置４２は、第１のガス源６２および第２のガス源６４を備え、ガス流量制御ユニット９０に代えてこれらのガス源６２，６４からのガス流量を共に制御するガス流量制御ユニット９２を備える。試料作成装置４２のその他の構成は、図５に示す試料作成装置４０と実質的に同一である。
【００３１】
本実施形態では、第１のガス源としてテトラキスジメタルアルミドハフニウム（ＴＤＭＡＨ）を含むガスを使用し、第２のガス源としてＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）を含むガスを使用する。図１０に示す試料作成装置４２を用いた試料の作成方法は以下の通りである。
【００３２】
すなわち、まず、前述したように検査対象の半導体デバイスが形成されたウェーハからウェーハ片Ｓを切り出し、ウェーハ片Ｓの部位のうち、空洞部分ＶＣから所定距離だけ離れた部分にＦＩＢを照射することにより開口ＯＰ（図７および図８参照）を設ける。その際、図８の矢印ＡＲ２に示す方向にもＦＩＢを照射することにより、図１のＡ−Ａ方向に沿った切断面においてＵ字またはＶ字の形状の切り欠き３２ができるように切削する。
【００３３】
次いで、トンネル構造部の空洞部分ＶＣ（図９参照）を貫通する方向がガス流入方向と一致するようにウェーハ片Ｓを図１０に示す試料作成装置４２のステージ５２に保持させる。
【００３４】
次いで、ガス流量制御ユニット９２によりガス流量を制御しながら第１のガス源６２から反応ガスをチャンバＣＢに導入し、空洞部分ＶＣの縁部、すなわち内周面部分に酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）でなる薄膜２４を成膜する（図４参照）。
【００３５】
次いで、ガス源を第１のガス源６２から第２のガス源６４に切り換え、ガス流量制御ユニット９２によりガス流量を制御しながら第２のガス源６４から反応ガスをチャンバＣＢに導入し、薄膜２４を介して空洞部分ＶＣを埋め込むように空洞部分ＶＣの内部に、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）でなり、母材の加工性と同様の加工性を有する化合物２６を埋め込む（図４参照）。その後、ウェーハ片ＳをチャンバＣＢから取り出し、ＦＩＢによりウェーハ片Ｓから所望のサイズの微小母材を摘出してその側面を接着剤により基体５０（図４参照）に固定し、さらにその正面中央部に凹部３０を形成して図４に示す通りの試料１２が作製される。
【００３６】
このように第２の実施の形態によれば、ＴＥＭ観察画像中で母材２０に対してコントラスト差が得られる試料１２を作製することができる。
【００３７】
また、上述した少なくとも一つの実施形態による試料作成装置によれば、反応ガスを使用するために削り直しの工程が不要となる。さらに、ＡＬＤ法を用いるので、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）やスパッタリングなどの一般的な金属薄膜形成と比較して成膜温度を低く設定することができるので、反応ガスの表面反応により母材にダメージを与えるおそれが無く、高いカバレッジおよび膜厚制御性で試料を作製することが可能になる。
【００３８】
（３）ＴＥＭ観察
上述の試料作成装置を用いて作製した試料をＴＥＭ装置（図示せず）に取り付け、図１１に示すように、電子ビームＥＢを照射して凹部３０を透かして観察画像を取得することにより、トンネル構造部の空洞部分ＶＣの形状を高い精度で観察することができる。本実施形態において電子ビームＥＢは例えば電磁線に対応する。
【００３９】
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
【符号の説明】
【００４０】
１０，１２…試料、３０…凹部、４０，４２…試料作成装置、２４…薄膜（第１の金属系元素化合物）、２６…薄膜（第２の金属系元素化合物）、３２…切り欠き、６０，６２，６４…ガス源、７０…ガス回収ユニット、９０，９２…ガス流量制御ユニット、ＣＢ…チャンバ、ＥＢ…電子ビーム、ＶＣ…空洞部分。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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