(57)【要約】【課題】微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を、処理品質を確保しつつ良好な処理効率で簡便に行うことができる凝集体の分散装置および分散方法を提供することを目的とする。【解決手段】カーボンナノチューブや雲母（マイカ）の鱗片状の固体粒子などの微小要素が凝集した凝集体３５を液体に混合したスラリー３３を、ジェットノズル７を用いた気体の噴流によって液滴化して加速し、この液滴加速工程において噴流における気体と凝集体３５との速度差により凝集体３５に作用する剪断力によって、凝集体３５の表面３５ａから分散体３５ｂを分離させて分散処理前よりも小さいサイズの凝集体に分散させる。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を行う凝集体の分散装置であって、
前記処理対象物を液体に混合したスラリー状物質を供給するスラリー状物質供給手段と、
前記スラリー状物質を気体の噴流によって液滴化して加速する液滴加速手段とを備え、
前記噴流における気体と前記凝集体との速度差によって凝集体に作用する剪断力により、凝集体から前記微小要素を分離させて分散処理前よりも小さいサイズの凝集体に分散させることを特徴とする凝集体の分散装置。
【請求項２】
前記微小要素はカーボンナノチューブであり、前記処理対象物はカーボンナノチューブが凝集した繊維状の凝集体であることを特徴とする請求項１記載の凝集体の分散装置。
【請求項３】
前記微小要素は鱗片状の固形粒子であり、前記処理対象物は固形粒子が凝集した固体状の凝集体であることを特徴とする請求項１記載の凝集体の分散装置。
【請求項４】
微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を行う凝集体の分散方法であって、
前記処理対象物を液体に混合したスラリー状物質を供給するスラリー状物質供給工程と、
前記スラリー状物質を気体の噴流によって液滴化して加速する液滴加速工程とを含み、
前記液滴加速工程において、前記噴流中における気体と前記凝集体との速度差によって凝集体に作用する剪断力により、凝集体から前記微小要素を分離させて分散処理前よりも小さいサイズの凝集体に分散させることを特徴とする凝集体の分散方法。
【請求項５】
前記微小要素はカーボンナノチューブであり、前記処理対象物はカーボンナノチューブが凝集した繊維状の凝集体であることを特徴とする請求項４記載の凝集体の分散方法。
【請求項６】
前記微小要素は鱗片状の固形粒子であり、前記処理対象物は固形粒子が凝集した固体状の凝集体であることを特徴とする請求項４記載の凝集体の分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を行う凝集体の分散装置および分散方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、新素材開発分野ではカーボンナノチューブなどナノテクノロジーを用いた微小素材が注目されており、多くの産業分野への応用が期待されている。このような微小素材は、製造過程において多くの微小要素が凝集した凝集体の形で生産される。このため、実製品への応用に際しては凝集体の状態の微小要素を均一に分散させて液体などの媒体に含有させた中間製品とする必要がある。このような分散処理の技術として、凝集体を溶媒とともに撹拌する方法が提案されている（特許文献１，２参照）。特許文献１に示す例では、凝集体と溶媒とを収容した容器内で撹拌体を高速回転させて高速撹拌するようにしている。また特許文献２に示す例では、容器内にて上昇流を発生させるための撹拌羽根と凝集体を剪断するための撹拌羽根とを用いた例が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−１９５５６３号公報
【特許文献２】特開２０１１−２３０９９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら上述の特許文献例に示す先行技術を含め、従来技術には処理品質面、処理効率面において次のような課題があった。すなわち従来技術では分散の機序が機械的な撹拌であることから、カーボンナノチューブのような微小要素を対象とする場合には必ずしも十分な分散効果が得られず、処理品質を確保することが困難であった。そしてこのことの帰結として、分散処理の過程に複雑な処理工程を設定する必要があり、所望の処理効率を実現することができなかった。またこのような課題は、カーボンナノチューブのみならず、微小な鱗片状の固体粒子が凝集した凝集体の分散処理においても共通したものであった。
【０００５】
そこで本発明は、微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を、処理品質を確保しつつ良好な処理効率で簡便に行うことができる凝集体の分散装置および分散方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の凝集体の分散装置は、微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を行う凝集体の分散装置であって、前記処理対象物を液体に混合したスラリー状物質を供給するスラリー状物質供給手段と、前記スラリー状物質を気体の噴流によって液滴化して加速する液滴加速手段とを備え、前記噴流における気体と前記凝集体との速度差によって凝集体に作用する剪断力により、凝集体から前記微小要素を分離させて分散処理前よりも小さいサイズの凝集体に分散させる。
【０００７】
本発明の凝集体の分散方法は、微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を行う凝集体の分散方法であって、前記処理対象物を液体に混合したスラリー状物質を供給するスラリー状物質供給工程と、前記スラリー状物質を気体の噴流によって液滴化して加速する液滴加速工程とを含み、前記液滴加速工程において、前記噴流中における気体と前記凝集体との速度差によって凝集体に作用する剪断力により、凝集体から前記微小要素を分離させて分散処理前よりも小さいサイズの凝集体に分散させる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、処理対象物を液体に混合したスラリー状物質を気体の噴流によって液滴化して加速する液滴加速工程において、噴流における気体と凝集体との速度差によって凝集体に作用する剪断力によって凝集体から微小要素を分離させて分散処理前よりも小さいサイズの凝集体に分散させる方法を用いることにより、微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を、処理品質を確保しつつ良好な処理効率で簡便に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の一実施の形態の凝集体の分散装置の構成を示すブロック図
【図２】本発明の一実施の形態の凝集体の分散装置に用いられる噴射チャンバの断面図
【図３】本発明の一実施の形態の凝集体の分散装置に用いられるジェットノズルの断面図
【図４】本発明の一実施の形態の凝集体の分散方法における処理対象物の形態説明図
【図５】本発明の一実施の形態の凝集体の分散方法の工程説明図
【図６】本発明の一実施の形態の凝集体の分散方法による処理結果例を示す画像図
【図７】本発明の一実施の形態の凝集体の分散方法による処理結果例を示す画像図
【発明を実施するための形態】
【００１０】
次に本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。まず図１を参照して、凝集体の分散装置の全体構成について説明する。凝集体の分散装置１は、微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を行う機能を有するものである。本実施の形態においては、カーボンナノチューブや雲母（マイカ）の鱗片状の固体粒子など、微小要素が絡まった状態や積層した状態で凝集体を形成し、機械的な撹拌などの方法では効率的な分散処理が困難な物質を処理対象とする例を示している。
【００１１】
図１において、凝集体の分散装置１は、処理対象となる凝集体を液体中に含有したスラリー状物質（以下、単に「スラリー」と略記する。）を貯留するスラリー貯留部２を備えており、スラリー貯留部２に貯留されたスラリーは、噴射チャンバ６の上端部に装着されたジェットノズル７に供給される。したがってスラリー貯留部２は、処理対象物を液体に混合したスラリー状物質を供給するスラリー状物質供給手段となっている。
【００１２】
そしてスラリーは、エア供給源５からジェットノズル７にエアを供給することにより発生する気体流によって微小液滴化するとともに高速に加速される。エア供給源５およびジェットノズル７は、スラリー状物質を気体の噴流によって液滴化して加速する液滴加速手段を構成する。これにより、スラリー中の微小要素の凝集体はより小さいサイズの凝集体に分散され、回収タンク９に回収される。回収された分散処理後のスラリーは、必要に応じて複数回の分散処理対象となる。噴射チャンバ６には排気ユニット８が付設されており、噴射チャンバ６内で発生したミスト状の排気を回収する。
【００１３】
次に図２を参照して、分散処理部４に配設された噴射チャンバ６の構成を説明する。噴射チャンバ６は上部６１、中間部６２および下部６３に３分割された縦型の略円筒形状の処理容器であり、噴射チャンバ６の内部はジェットノズル７から噴流を噴射するための噴射空間６ａとなっている。上部６１と中間部６２および中間部６２と下部６３とは、それぞれ円環継手６９ｂ、６９ｃを介して結合されている。
【００１４】
上部６１の頂部を絞って設けられたノズル取付部６１ａにはノズルホルダ６８が円環継手６９ａを介して結合されており、ノズルホルダ６８にはジェットノズル７が上方から装着されている。このような構成により、上部６１、中間部６２、下部６３を、内部の部品交換などの必要に応じて容易に分解することができ、さらにジェットノズル７の着脱を容易に行うことが可能となっている、
【００１５】
ジェットノズル７にはエア供給配管７０、スラリー供給配管７１が導設されており、エア供給配管７０、スラリー供給配管７１によってジェットノズル７には気体流を発生させるための駆動用のエアおよび分散対象の凝集体３５を含むスラリー３３が供給される（図５参照）。下部６３の底部を絞って設けられた排液部６３ａの外面には側方に延出するフランジ６３ｂが設けられており、フランジ６３ｂには回収タンク９が円環継手６９ｄを介して接続されている。
【００１６】
排液部６３ａの内部は排液孔６３ｃとなっており、回収タンク９には噴射チャンバ６によって分散処理が行われた凝集体を含むスラリーが排液孔６３ｃを介して流入して貯留される。回収タンク９を取り外すことにより、内部に貯留された処理済みのスラリー３３が回収される。中間部６２の外側面には、排気吸引口６２ｂを形成する分岐管６２ａが突設されており、分岐管６２ａには排気ユニット８が接続されている。排気ユニット８を作動させることにより、噴射チャンバ６の内部が排気吸引口６２ｂを介して吸引され、排気ユニット８によって排気される。
【００１７】
次に図３を参照して、ジェットノズル７の構造を説明する。図３に示すように、ジェットノズル７は円筒形状のノズル本体部７ａを主体としており、ノズル本体部７ａには長手方向に貫通して内部流路孔３１が形成されている。内部流路孔３１の上流側は、エア供給配管１０が接続されて圧縮気体である圧縮空気（矢印ａ）が導入される導入部３１ａとなっている。導入部３１ａの下流側には、内部流路孔３１の流路径が流れ方向に沿って絞られたコンバージェント部３１ｂ、流路径が最も小さく絞られたスロート部３１ｃ、流路径が拡大するダイバージェント部３１ｄおよび流路径が漸増する加速冷却部３１ｅが圧縮空気の流れ方向に順次設けられている。加速冷却部３１ｅがノズル本体部７ａの端部に到達した開口は、微小液滴を含む噴流を噴射する噴射口７ｂとなっている。
【００１８】
上述構成のジェットノズル７は、コンバージェント部３１ｂ、スロート部３１ｃおよびダイバージェント部３１ｄを有するラバールノズルを形成している。ノズル本体部７ａはＰＴＦＥ樹脂などの樹脂や金属で形成されており、一体成形あるいは適宜分割して成形されたものを一体化して製作される。スロート部３１ｃの直径は例えば３〜１０ｍｍの範囲から適宜設定され、スロート部３１ｃから噴射口７ｂまでの距離は、例えば１００〜３００ｍｍの範囲で圧縮空気を加速するのに十分な距離に設定される。
【００１９】
すなわち圧縮空気は、スロート部３１ｃで音速程度の高速となるように圧力が調整された後、亜音速（例えば５０ｍ／ｓｅｃ程度）でコンバージェント部３１ｂに供給され、コンバージェント部３１ｂで加速されてスロート部３１ｃで音速（３３０ｍ／ｓｅｃ程度）となり、ダイバージェント部３１ｄでさらに加速されて、例えば４００〜５００ｍ／ｓｅｃ程度の超音速まで加速される。スロート部３１ｃの上流側には、凝集体を含むスラリー３３を圧縮空気の流れと同方向に吐出するスラリー供給管３２が設けられている。ここでスラリー３３は予め設定された規定量でスラリー供給配管１１を介して供給される。供給されたスラリー３３は、スラリー供給管３２の先端部の吐出口から吐出されて微小な液滴３４となり、圧縮空気とともに下流側へ高速で流動する。
【００２０】
スラリー供給管３２の吐出口は、スロート部３１ｃの近傍且つ内部流路孔３１の内側壁面から離れた位置、例えばスロート部３１ｃの中心から上流方向および下流方向にそれぞれスロート部３１ｃの内径の５倍の長さの範囲以内である吐出口配置範囲内に配置される。このように、スラリー供給管３２の吐出口をノズル本体部７ａの内側壁面から離れたスロート部３１ｃの近傍に配置することにより、吐出されたスラリー３３が微粒化した液滴３４がノズル本体部７ａの内側壁面に形成される境界層領域の影響を受けにくくなり、これにより液滴３４の速度低下を抑えて十分に加速することができる。
【００２１】
ジェットノズル７内における噴流の加速過程について説明する。導入部３１ａに駆動エアとして設定圧（例えば０．５ＭＰａ）で供給された圧縮空気の流れは、まずコンバージェント部３１ｂによって加速され（矢印ｂ）、音速程度の流速でスロート部３１ｃを通過する。そしてスロート部３１ｃからダイバージェント部３１ｄ内に移動することにより圧力が低下してさらに加速される（矢印ｃ）。そしてスラリー供給管３２の吐出口から吐出され圧縮空気の流れによって微粒化した液滴３４は、徐々に拡径する加速冷却部３１ｅ内で加速されながら下流側へ高速で流動し（矢印ｄ）、ジェットノズル７の噴射口７ｂから噴射される。加速冷却部３１ｅにおける拡径度合いは、内部流路孔３１の内側壁面付近に形成される境界層領域の厚みを考慮して決定される。
【００２２】
一般に流体の円管内流れにおいては、管内壁面付近で流れの状態が変化する境界層が形成され、この境界層領域では流速が低下する。そして管内径が一定の円管内流れの場合には、管出口付近で境界層領域が拡がり、この結果流れの中心付近での流速の低下が生じる。これに対し、この境界層領域を考慮して流れ方向に徐々に拡径した加速冷却部３１ｅを設けることにより、境界層領域における流速低下の影響を抑えることができ、噴射口７ｂ付近でも高速の流れを広い範囲で確保できるようになっている。すなわち上記構成の液滴加速手段は、スラリー３３の液滴３４を少なくとも音速の１倍以上の所定速度に加速して噴射する機能を有している。
【００２３】
そして本実施の形態においては、処理対象物の微小要素の凝集体３５を含むスラリー３３の液滴３４を気体によって加速した噴流において、気体と凝集体３５との速度差によって凝集体に作用する剪断力により、凝集体３５の表面から微小要素を順次分離させて、分散処理前よりも小さいサイズの凝集体に分散させるようにしている（図５参照）。
【００２４】
なお噴射チャンバ６には、上述のラバールノズル形式のジェットノズル７のみならず、一般的な２流体ノズル形式のジェットノズルを液滴加速手段として用いることができる。これらのジェットノズルは、分散処理の対象となる素材の分散難度や所望の分散態様、すなわち必要とされる粒径分布の均一さや分散処理後の微粒子に許容されるダメージの程度に応じて選択的に装着される。ここで分散難度とは厳密に定義された概念ではないが、対象とする微小要素の結合力の大小、すなわち凝集体から物理的な手段によって微小要素を分離させるのに必要な物理力の大きさを意味するものであると考えればよい。この分散難度は、現状においては個別に分散処理を実際に試行した結果から判断する。
【００２５】
ラバールノズル形式のジェットノズル７は、分散処理対象の凝集体の種類によって定められる分散難度および所望の分散態様に応じて規定される所定速度が音速以上である場合に用いられる。すなわち分散処理の対象となる凝集体の分散難度が高い場合には、図３に示すジェットノズル７が選択的に用いられる。これに対し、液滴３４の加速に必要とされる所定速度が音速未満の速度域である場合には、一般的な２流体ノズル形式のジェットノズルを適宜選択することができる。
【００２６】
このような２流体ノズル形式のジェットノズルとしては、駆動エアの流路を絞ることによって発生した気体流中に凝集体を含むスラリーを供給することにより生じた微小液滴を噴射することが可能な構成であって、分散処理対象となる物質の分散難度や所望の分散度合いに応じた所定速度まで液滴を加速することが可能であれば、どのような形式の２流体ノズルであってもよい。
【００２７】
次に図４を参照して、本実施の形態において処理対象となる凝集体３５の形態について説明する。図４（ａ）は、スラリー３３中に含まれる処理対象物が、カーボンナノチューブが凝集した繊維状の凝集体３５Ａである例を示している。図４（ａ）において凝集体３５Ａは、微細な繊維状のカーボンナノチューブ３６が不規則に重畳もしくは絡み合って凝集した状態で存在しており、液中での攪拌など単純な機械的操作では均一に分散させることが難しい。すなわち図４（ａ）に示す例では、微小要素はカーボンナノチューブ３６であり、処理対象物はカーボンナノチューブ３６が凝集した繊維状の凝集体３５Ａである。
【００２８】
また図４（ｂ）は、スラリー３３中に含まれる処理対象物が、雲母（マイカ）の鱗片状の固体粒子が凝集した繊維状の凝集体３５Ｂである例を示している。図４（ｂ）において凝集体３５Ｂは、雲母（マイカ）の鱗片状の固体粒子３７が積層して凝集した状態で存在しており、同様に単純な機械的操作では均一に分散させることが難しい。すなわち図４（ｂ）に示す例では、微小要素は鱗片状の固形粒子であり、処理対象物は固形粒子が凝集した固体状の凝集体３５Ｂである。
【００２９】
なおスラリー３３に含有される凝集体３５は、上述の凝集体３５Ａ，３５Ｂには限定されず、微小要素の凝集体であって単純な機械的操作では均一に分散させることが難しいものであれば、金属粉末、金属間化合物粉末、酸化物、炭化物、窒化物などのセラミック粉末、有機化合物、これらの混合粉末等、各種の物質を処理対象とすることができる。また凝集状態も物質によって様々であり、単純に薄片が積層した形態のみならず、表面から部分的に剥離可能に固化した状態の物質も凝集体に含まれる。
【００３０】
またスラリー３３に用いられる液体は、水、炭化水素類、アルコール類、エーテル類、ケトン類、エステル類、カルボン酸類、フェノール類、含窒素化合物類、含硫黄化合物類、フッ素化合物類、無機溶剤類等のように、従来より凝集体の分散に使用されているものを用いることが好ましく、必要に応じてこれらを混合してもよい。さらに、分散処理後の微小要素の分散状態を維持することを目的に、公知の添加剤を配合してもよい。公知の添加剤としては、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、高分子界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤等があり、上記目的を達成できる添加剤を必要量添加することが好ましい。
【００３１】
次に図５を参照して、凝集体の分散装置１を用いて実行される凝集体の分散方法について説明する。まず処理実行に先立って、予め凝集体３５Ａや凝集体３５Ｂよりなる処理対象物を液体に混合したスラリー３３が準備され、スラリー貯留部２に貯留されたスラリー３３をジェットノズル７に供給する（スラリー状物質供給工程）。これにより、図５（ａ）に示すように、スラリー供給管３２からスラリー３３がスロート部３１ｃの近傍で吐出される。
【００３２】
このとき内部流路孔３１には駆動用のエアが設定圧（例えば０．５ＭＰａ）で送給されており、これにより内部流路孔３１から下流側ではコンバージェント部３１ｂによって加速されて（矢印ｅ）、音速程度の流速の噴流となってスロート部３１ｃを通過する。そして図５（ｂ）に示すように、スラリー供給管３２から吐出されたスラリー３３は噴流によって液滴３４となり、さらに液滴３４を含む噴流は、スロート部３１ｃからダイバージェント部３１ｄ内を経由してさらに下流側へ移動する。そしてこの過程において圧力が低下して、液滴３４はさらに加速される（矢印ｆ、ｇ）。すなわちここでは、スラリー３３を気体の噴流によって液滴化して加速する（液滴加速工程）。
【００３３】
この液滴加速工程においては、図５（ｃ）に示すように、液滴３４は噴流における気体の流れ（流速ｖａ）により加速されて、凝集体３５とともに流速ｖｄで下流側へ流動する。このとき、気体の流速ｖａは液滴３４の流速ｖｄよりも遙かに大きいことから、図５（ｄ）に示すように、液滴３４の表面近傍にある凝集体３５の表面３５ａには、速度差（ｖａ−ｖｄ）に起因する流体力が作用する。そしてこの流体力は、液滴３４の表面３４ａから分散体３４ｂ、すなわち分散処理前よりも小さいサイズの凝集体を分離させる。この分離作用は、噴流における気体と凝集体３５との速度差によって凝集体３４に作用する剪断力により、凝集体３４から表面３４ａ近傍の微小要素（カーボンナノチューブ３６または固体粒子３７）を分離させることにより行われる。
【００３４】
図６は、カーボンナノチューブが凝集した繊維状の凝集体３５Ａを処理対象として、上述の方法によって行われた分散処理の効果を示している。図６（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、処理前、１パス処理後、５パス処理後の状態をそれぞれ示す顕微鏡画像であり、（イ）、（ロ）は同一処理対象を異なる倍率で撮像した画像を示している。これらの画像からわかるように、処理パス回数を増すごとに凝集体３５Ａからカーボンナノチューブ３６への分散度合いが向上していることが判る。
【００３５】
また図７は、雲母（マイカ）の鱗片状の固体粒子が凝集した凝集体３５Ｂを処理対象とした分散処理の効果を示している。図７（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、未加工品、１パス加工後、５パス加工後の状態をそれぞれ示す顕微鏡画像であり、（イ）、（ロ）は同一処理対象を異なる倍率で撮像した画像を示している。この例においても同様に、処理パス回数を増すごとに凝集体３５Ｂから固体粒子３７への分散度合いが向上している。
【００３６】
上記説明したように、本実施の形態に示す凝集体の分散装置および分散方法では、処理対象物を液体に混合したスラリー状物質を気体の噴流によって液滴化して加速する液滴加速工程において、噴流における気体と凝集体との速度差によって凝集体に作用する剪断力によって凝集体から微小要素を分離させて分散処理前よりも小さいサイズの凝集体に分散させるようにしている。これにより、微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を、処理品質を確保しつつ良好な処理効率で簡便に行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明の凝集体の分散装置および分散方法は、微小要素の凝集体よりなる処理対象物を分散させる分散処理を、処理品質を確保しつつ良好な処理効率で簡便に行うことができるという利点を有し、カーボンナノチューブなどの微小要素の凝集体を分散させる分野において有用である。
【符号の説明】
【００３８】
１  凝集体の分散装置
２  スラリー貯留部
４  分散処理部
５  エア供給源
６  噴射チャンバ
７  ジェットノズル
９  回収タンク
３３  スラリー
３４  液滴
３５、３５Ａ、３５Ｂ  凝集体
３６  カーボンナノチューブ
３７  固体粒子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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