(57)【要約】【課題】長時間浸漬せしめても工具（母材）の腐蝕が効果的に抑制され、また、クロム系硬質皮膜の除去速度を比較的容易に調整することが出来、更には、被膜除去後の工具表面への異物の付着が発生し難い、クロム系硬質皮膜用剥離液を提供すること。【解決手段】縮合リン酸及び／又はその塩を０．１〜２０重量％の割合において、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩を０．１〜１５重量％の割合において、それぞれ含有し、ｐＨを１３．５以上に調製されたアルカリ性水溶液にて、クロム系硬質皮膜用剥離液を構成した。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
縮合リン酸及び／又はその塩を０．１〜２０重量％、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩を０．１〜１５重量％の割合において含み、ｐＨが１３．５以上に調製されたアルカリ性水溶液からなるクロム系硬質皮膜用剥離液。
【請求項２】
前記縮合リン酸が、ピロリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、ペンタポリリン酸、メタリン酸及びヘキサメタリン酸からなる群より選択される一種又は二種以上である請求項１に記載のクロム系硬質皮膜用剥離液。
【請求項３】
前記ペルオキソ二硫酸の塩が、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム及びペルオキソ二硫酸アンモニウムからなる群より選択される一種又は二種以上である請求項１又は請求項２に記載のクロム系硬質皮膜用剥離液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロム系硬質皮膜用剥離液に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、超硬合金やサーメット、高速度鋼等を母材として用いてなる各種工具においては、耐摩耗性等の付与を目的として、その表面に対して、金属の（複合）窒化物等からなる硬質皮膜のコーティングが施されている。そのような硬質皮膜としては、これまでは、窒化チタンや窒化チタンアルミニウム等のチタン系硬質皮膜が主流であったが、最近では、耐摩耗性や耐酸化性等においてより優れたクロム系硬質皮膜の採用が進んできている（特許文献１を参照）。
【０００３】
ここで、上述の如き硬質皮膜のコーティングが施された工具であっても、度重なる使用によって表面の硬質皮膜は摩耗するため、長期間使用された工具に対しては、再度、硬質皮膜のコーティングが実施される場合がある。かかる再コーティングは、工具の表面に残存する硬質皮膜を除去（剥離）した後に実施されるため、近年では、硬質皮膜の種類に応じた除去剤（剥離液）の検討や開発等が盛んに行なわれている。
【０００４】
例えば、クロム系硬質皮膜は、ある一定水準を超える酸化力が付与されたアルカリ性溶液（剥離液）中に、かかる硬質皮膜がコーティングされた工具を浸漬せしめることにより、剥離可能であることが知られている（特許文献２及び特許文献３を参照）。また、特に、強力な酸化剤である過マンガン酸カリウムやフェリシアン化カリウム（例えば、株式会社ＡＤＥＫＡ製のチタピールＣＲ（商品名））を主たる成分とする溶液にあっては、かかる溶液を剥離液として用いると、工具表面にコーティングされたクロム系硬質皮膜の除去速度が非常に速いという利点がある。
【０００５】
しかしながら、上記の過マンガン酸カリウム等の強力な酸化剤を主たる成分とする溶液は、非常に強力な酸化作用を発揮するものであるため、その溶液（剥離液）中に、表面にクロム系硬質皮膜が残存する工具を浸漬せしめるに際しては、工具（母材）へのダメージを考慮して、クロム系硬質皮膜の除去が完了次第、直ちに工具を剥離液から引き揚げる必要がある。このように、強力な酸化剤を主たる成分とする溶液を剥離液として用いる場合には、剥離液中への工具の浸漬時間を非常に厳密に監理する必要がある。また、強力な酸化剤を主たる成分とする溶液を剥離液として用いると、クロム系硬質皮膜の除去後の工具表面に異物が付着する恐れがあることが知られており、そのような異物を洗浄、除去する装置や方法が必要になるという問題もある（特許文献２を参照）。
【０００６】
ところで、各種工具への硬質皮膜の再コーティングに際して、表面に残存する硬質皮膜の除去工程に要する時間は、硬質皮膜の種類や厚さ等によって異なるのであり、また、工具の所有者（工具の使用者、管理者等。以下、それらを総合的に「ユーザー」という。）における事情（工具のストック数等）によっても、除去工程に供する時間は異なる。具体的には、これまではチタン系硬質皮膜をコーティングした工具を用いており、その再コーティングを、専用の剥離液を用いて比較的長い時間（例えば６〜２４時間）をかけて実施していたユーザーにおいては、チタン系硬質皮膜からクロム系硬質皮膜へと切り替えた場合、必ずしも硬質皮膜の除去時間の短縮が歓迎されるとは限らないのである。そのような場合に、クロム系硬質皮膜の除去を、チタン系硬質皮膜を除去する際と同様の時間をかけて、前述の如き強力な酸化剤を含む剥離液を用いて実施すると、工具（母材）が腐蝕したり、工具表面に異物が付着する等の問題が生ずる恐れがある。
【０００７】
その一方で、クロム系硬質皮膜を除去可能な酸化能を有する酸化剤として、ペルオキソ二硫酸又はその塩類のアルカリ性水溶液が知られている。かかるペルオキソ二硫酸又はその塩類を酸化剤として使用した場合、前述の過マンガン酸カリウム等の非常に強力な酸化剤と比較すると、酸化反応が緩やかであるため、ペルオキソ二硫酸又はその塩類のアルカリ性水溶液を剥離液として用いた場合、かかる剥離液中に工具を長時間、浸漬せしめても、工具（母材）の腐蝕が発生し難いという利点がある。また、クロム系硬質皮膜の除去に伴ってペルオキソ二硫酸又はその塩類が消耗し、その際に生成する物質が、剥離液に易溶性の硫酸塩であるところから、工具表面への異物の付着を抑制することも出来る。
【０００８】
しかしながら、ペルオキソ二硫酸又はその塩類のみを含むアルカリ性水溶液にあっては、過マンガン酸カリウム等の強力な酸化剤を主たる成分とする溶液と比較すると、クロム系硬質皮膜に対する剥離性能が劣るものであるため、クロム系硬質皮膜の除去（剥離）に長時間を要したり、長時間の浸漬によっても剥離が完了しない恐れがあり、実用化には問題がある。
【０００９】
また、特許文献４にて提案の、硬質皮膜の除去速度向上に効果があるとされるヒドロキシ・カルボネート系有機酸アルカリ塩（例えば、グルコン酸ナトリウム）、エチレン・ジアミン・酢酸アルカリ塩（例えば、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム）や、チオグリコール酸アルカリ塩（例えば、チオグリコール酸ナトリウム）等は、ペルオキソ二硫酸又はその塩類のアルカリ性水溶液中では速やかに酸化され、分解してしまうことから、ペルオキソ二硫酸又はその塩類のアルカリ性水溶液に添加し、クロム系硬質皮膜に対する剥離性の向上を図ることは出来ないのである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許第４７１３４１３号公報
【特許文献２】特許第４６７５９０８号公報
【特許文献３】特開２０１１−１０４７２４号公報
【特許文献４】特許第２５９７９３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為されたものであって、その解決すべき課題とするところは、長時間浸漬せしめても工具（母材）の腐蝕が効果的に抑制され、また、クロム系硬質皮膜の除去速度を比較的容易に調整することが出来、更には、被膜除去後の工具表面への異物の付着が発生し難い、クロム系硬質皮膜用剥離液を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
そして、本発明は、そのような課題を解決すべく、縮合リン酸及び／又はその塩を０．１〜２０重量％、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩を０．１〜１５重量％の割合において含み、ｐＨが１３．５以上に調製されたアルカリ性水溶液からなるクロム系硬質皮膜用剥離液を、その要旨とするものである。
【００１３】
なお、本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液にあっては、好ましくは、前記縮合リン酸が、ピロリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、ペンタポリリン酸、メタリン酸及びヘキサメタリン酸からなる群より選択される一種又は二種以上である。
【００１４】
また、本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液にあっては、望ましくは、前記ペルオキソ二硫酸の塩が、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム及びペルオキソ二硫酸アンモニウムからなる群より選択される一種又は二種以上である。
【発明の効果】
【００１５】
このように、本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液にあっては、縮合リン酸及び／又はその塩と、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩を、各々、所定の割合において含み、且つ、ｐＨが１３．５以上に調製されたアルカリ性水溶液にて構成されるものであるところから、クロム系硬質皮膜がコーティングされた工具を、かかる硬質皮膜を除去（剥離）すべく、本発明の剥離液中に長時間浸漬せしめても、工具（母材）の腐蝕が効果的に抑制されることとなるのである。また、本発明に係るクロム系硬質皮膜用剥離液は、クロム系硬質皮膜の除去速度を比較的容易に調整することが可能なものとなっており、更には、被膜除去（剥離）後の工具表面への異物の付着が発生し難い剥離液ともなっているのである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液は、縮合リン酸及び／又はその塩と、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩を、必須の構成成分として含有するものである。なお、本明細書及び特許請求の範囲において、クロム系硬質皮膜とは、耐摩耗性の向上等を目的として各種工具の表面に設けられる皮膜であって、単層若しくは二以上の層から構成され、かかる層の少なくとも一以上がクロムを含むものを意味する。
【００１７】
先ず、縮合リン酸やその塩は、金属イオン封鎖能（溶解金属の分散能）や、金属表面の洗浄作用等の界面活性作用に優れた物質であり、また、ペルオキソ二硫酸又はその塩が存在するアルカリ性水溶液中においても、長期間に亘って安定的に存在することが可能である。このような特性を有する縮合リン酸やその塩を、ペルオキソ二硫酸やその塩と共に配合してクロム系硬質皮膜用剥離液を構成することにより、縮合リン酸やその塩が、ペルオキソ二硫酸又はその塩を含む、ｐＨが１３．５以上に調製されたアルカリ性水溶液に対して、クロム系硬質皮膜への浸透性を効果的に付与し、その結果、ペルオキソ二硫酸やその塩が皮膜の内部にまで充分に浸透することとなり、工具との界面に存在するクロム成分に直接作用して酸化クロムを生成し、その生成した酸化クロムがアルカリ反応によって溶出せしめられ、以て、皮膜を浮き上がらせるようにして剥離（除去）せしめることとなるのである。
【００１８】
本発明のクロム系硬質皮膜用剥離液における縮合リン酸やその塩としては、従来より公知のものであれば、何れのものであっても使用することが可能である。具体的には、縮合リン酸としては、ピロリン酸、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、ペンタポリリン酸、メタリン酸やヘキサメタリン酸等を例示することが出来る。また、縮合リン酸の塩としては、前述の縮合リン酸の塩、具体的には、ピロリン酸二水素ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、ピロリン酸カリウム、ピロリン酸二水素カルシウム、ピロリン酸第二鉄、ピロリン酸銅、ピロリン酸亜鉛、トリポリリン酸ナトリウム、テトラポリリン酸ナトリウム、ペンタポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、メタリン酸水素ナトリウム、メタリン酸カリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸カリウム等を、例示することが出来る。本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液においては、これら縮合リン酸及びその塩の中から一種又は二種以上のものが適宜に選択されて、使用される。
【００１９】
本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液においては、上述した縮合リン酸及び／又はその塩は、０．１〜２０重量％の割合において、好ましくは０．５〜２．５重量％の割合において、含有せしめられる。縮合リン酸及び／又はその塩の含有量が少なすぎると、上述した効果が十分に発揮されない恐れがあり、その一方、縮合リン酸及び／又はその塩の含有量が多すぎると、後述するペルオキソ二硫酸及び／又はその塩とクロム系硬質皮膜との反応を阻害し、結果としてクロム系硬質皮膜の除去（剥離）速度が低下する恐れがあるからである。
【００２０】
一方、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩は、本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液においては、クロム系硬質皮膜を分解する酸化剤として機能する。前述したように、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩は、クロム系硬質皮膜を除去可能な酸化能を有する酸化剤として知られているが、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩のみを含むアルカリ性水溶液は、クロム系硬質皮膜に対する除去（剥離）性能が劣るという問題があった。そこで、縮合リン酸及び／又はその塩を併用し、且つ、溶液のｐＨを１３．５以上に調製することにより、本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液は、１）長時間浸漬せしめても、工具（母材）の腐蝕が効果的に抑制され、２）クロム系硬質皮膜の除去速度を比較的容易に調整することが可能ならしめられ、３）被膜除去（剥離）後の工具表面への異物の付着が発生し難い、という効果を享受することが可能ならしめられたのである。
【００２１】
本発明のクロム系硬質皮膜用剥離液におけるペルオキソ二硫酸やその塩としては、従来より公知のものであれば、何れのものであっても使用することが可能である。ペルオキソ二硫酸の塩としては、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム及びペルオキソ二硫酸アンモニウム等を例示することが出来る。それらペルオキソ二硫酸の塩及びペルオキソ二硫酸の中から、一種又は二種以上のものが適宜に選択されて、使用される。
【００２２】
また、本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液においては、上述したペルオキソ二硫酸及び／又はその塩は、０．１〜１５重量％の割合において含有せしめられる。含有量が少なすぎると、酸化剤としての効果が充分に発揮されない恐れがあり、一方で、含有量が多すぎると、剥離液中にペルオキソ二硫酸及び／又はその塩が完全に溶けきらない恐れや、皮膜除去（剥離）中に工具（母材）表面に析出する恐れがあるからである。
【００２３】
そして、本発明においては、上述の如き、縮合リン酸及び／又はその塩とペルオキソ二硫酸及び／又はその塩とが、各々、所定割合において含有せしめられると共に、更に、溶液全体のｐＨが１３．５以上に調製されて、クロム系硬質皮膜用剥離液とされるのである。このように溶液（剥離液）のｐＨを１３．５以上に調製することによって、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩によるクロム系硬質皮膜の除去（剥離）が効果的に進行可能なものとなっているのである。
【００２４】
なお、本発明において、溶液（剥離液）のｐＨを調製する手法としては、公知の各種手法の何れをも採用することが可能であるが、有利には、水酸化カリウムや水酸化ナトリウム等の強アルカリを所定量、溶液（剥離液）に添加することによって、溶液（剥離液）のｐＨを調製することが可能である。
【００２５】
本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液はアルカリ性水溶液からなるものであることから、その調製（製造）の際には、従来より一般的なアルカリ性水溶液を調製する場合と同様の手法が採用される。具体的には、所定量の水に、縮合リン酸及び／又はその塩と、ペルオキソ二硫酸及び／又はその塩とを、除去（剥離）するクロム系硬質皮膜の組成や厚さ等に応じて決定された各々の添加量に従って添加し、更に、溶液（剥離液）全体のｐＨが１３．５以上となるような適量の水酸化カリウムや水酸化ナトリウム等の強アルカリを添加し、全体を撹拌、混合することにより、調製（製造）することが可能である。
【００２６】
そして、本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液にあっては、除去（剥離）対象であるクロム系硬質皮膜の組成や厚さ、更には層の重なり方等に応じて、縮合リン酸及び／又はその塩の添加量等を適宜に調整することにより、クロム系硬質皮膜の除去（剥離）速度を、所望とする実用的なものに制御することが可能ならしめられるのであり、これにより、過度の工具（母材）腐蝕や工具（母材）表面への異物の付着を効果的に抑制することが出来るのである。
【００２７】
なお、本発明のクロム系硬質皮膜用剥離液を用いて、クロム系硬質皮膜の除去（剥離）を行なう際の処理温度は、高温ほどクロム系硬質皮膜の除去（剥離）速度は向上するものの、６５℃を超えると、縮合リン酸塩の分解により除去（剥離）速度が低下する恐れがあるため、６５℃以下であることが好ましい。その一方、処理温度が低すぎると、クロム系硬質皮膜の除去（剥離）速度が遅く、皮膜の除去（剥離）が充分に進行しない恐れがあるため、２５℃以上であることが好ましい。
【実施例】
【００２８】
以下に、本発明の実施例を幾つか示し、本発明を更に具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのような実施例の記載によって、何等の制約をも受けるものでないことは、言うまでもないところである。また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上記した具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々なる変更、修正、改良等が加え得るものであることが、理解されるべきである。
【００２９】
先ず、母材としての高速度鋼ＳＫＤの片面に、下記表１〜表６の各々に明示されたクロム系硬質皮膜がコーティングされてなる、大きさが１２．７ｍｍ×１２．７ｍｍ、厚さが約５ｍｍの試料を準備した。なお、母材（高速度鋼ＳＫＤ）にコーティングされたクロム系硬質皮膜は、何れも２層構造であり、皮膜全体の厚さ（２層合計の厚さ）は８μｍであった。下記表１〜表６において、下層とは、クロム系硬質皮膜を構成する２層のうち、母材の表面と接する層を意味し、上層とは、下層の上側の面（母材の表面と接する面とは反対側の面）に設けられた層を、それぞれ示すものである。また、下記表中の「ＴｉＣｒＡｌＳｉＹＮ」はＴｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｓｉ及びＹの複合窒化物より構成される層であることを、また「ＡｌＣｒＮ」はＡｌ及びＣｒの複合窒化物より構成される層であることを、更に「ＴｉＣｒＡｌＮ」はＴｉ、Ｃｒ及びＡｌの複合窒化物より構成される層であることを、更にまた「ＣｒＮ」はＣｒ窒化物より構成される層であることを、各々、示すものである。
【００３０】
準備された試料を、下記表１〜表６に示す条件にて調製されたクロム系硬質皮膜用剥離液：４５ｍＬに、下記表に示す各条件に従って浸漬せしめることにより、クロム系硬質皮膜の除去（剥離）試験を行なった。なお、以下の実施例及び比較例において使用された剥離液は、何れも、ペルオキソ二硫酸ナトリウムを７．５重量％の割合において含有するものであり、また、ｐＨは１４に調製されたものである。
【００３１】
また、処理後の各剥離液中の金属含有量をＩＣＰ−ＡＥＳ分析で測定すると共に、剥離液に浸漬後の試料表面に残存するクロム系硬質皮膜の状態（残存面積及び厚さ）をＣＣＤカメラにて観察し、硬質皮膜の除去（剥離）の進行度を総合的に判断して、百分率（０〜１００％）で表わした。試験結果を、下記表１〜表６に併せて示す。
【００３２】
−実施例１〜実施例３−
縮合リン酸塩の添加割合を同一（０．５重量％）として、添加する縮合リン酸塩の種類を変えた３種類の剥離液を準備し、クロム系硬質皮膜の除去（剥離）試験を行なった。下記表１から明らかなように、縮合リン酸塩の種類による有意差は認められず、何れの縮合リン酸塩を含む剥離液についても、６時間の処理（浸漬）により、クロム系硬質皮膜の除去が完了した。
【００３３】
【表１】
2014125640.tif 000002
【００３４】
−実施例４、比較例１−
縮合リン酸塩たるヘキサメタリン酸ナトリウムによる効果を確認すべく、ヘキサメタリン酸ナトリウムを０．５重量％の割合において含む剥離液と、ヘキサメタリン酸ナトリウムを含まない剥離液とを準備し、それら剥離液を用いて、処理温度：２５℃、処理時間：１５時間の条件にて、クロム系硬質皮膜の除去（剥離）試験を行なった。下記表２より明らかなように、処理時間（１５時間）経過後において、ヘキサメタリン酸ナトリウムを添加していない剥離液（比較例１）を用いた場合は、皮膜除去の進行度が７０％に止まったのに対して、本発明の如く、ヘキサメタリン酸ナトリウムを０．５重量％の割合にて含有する剥離液（実施例４）にあっては、クロム系硬質皮膜が完全に除去されたことを確認した。
【００３５】
【表２】
2014125640.tif 000003
【００３６】
−実施例１、実施例５、実施例６−
縮合リン酸塩たるヘキサメタリン酸ナトリウムを０．５重量％の割合にて含む剥離液を用いて、処理温度を変えてクロム系硬質皮膜の除去（剥離）試験を行ない、皮膜除去が完了する時間を確認した。下記表３から明らかなように、処理温度が４０℃の場合には６時間で、６０℃の場合には３時間で、それぞれ、皮膜除去が完了することが認められたが、処理温度を７０℃とした場合には、途中で反応が停止し、皮膜除去が不完全な状態で終了することが認められた。これは、ヘキサメタリン酸ナトリウム及び／又はペルオキソ二硫酸ナトリウムの分解により生じたリン酸及び／又は硫酸が、ｐＨ調製のために添加された水酸化ナトリウムと反応して、剥離液のｐＨが１３．５未満に低下したことに起因するものと想定される。
【００３７】
【表３】
2014125640.tif 000004
【００３８】
−実施例７、実施例８、比較例２−
縮合リン酸塩たるヘキサメタリン酸ナトリウムを含まない剥離液（比較例２）と、ヘキサメタリン酸ナトリウムを０．５重量％の割合において含む剥離液（実施例７）及び２．５重量％の割合において含む剥離液（実施例８）を用いて、縮合リン酸塩の添加量の相違が皮膜除去効果に及ぼす影響を、処理温度：４０℃、処理時間：４時間の条件に従ってクロム系硬質皮膜の除去（剥離）試験を実施することにより、確認した。下記表４から明らかなように、ヘキサメタリン酸ナトリウムを含まない剥離液（比較例２）にあっては、皮膜除去の進行度が５０％に止まったのに対して、ヘキサメタリン酸ナトリウムを０．５重量％の割合において含む剥離液（実施例７）にあっては、皮膜除去の進行度は８０％に達し、また、ヘキサメタリン酸ナトリウムを２．５重量％の割合において含む剥離液（実施例８）にあっては、皮膜除去の進行度が６０％であることが認められた。
【００３９】
【表４】
2014125640.tif 000005
【００４０】
−実施例９、比較例３−
ヘキサメタリン酸ナトリウムの含有割合を多くした場合に皮膜除去に与える影響を、ヘキサメタリン酸ナトリウムを１５．５重量％の割合において含む剥離液（実施例９）と、ヘキサメタリン酸ナトリウムを２４．３重量％の割合において含む剥離液（比較例３）とを用いて、処理温度：４０℃、処理時間：１５時間の条件に従ってクロム系硬質皮膜の除去（剥離）試験を実施することにより、確認した。下記表５から明らかなように、ヘキサメタリン酸ナトリウムを１５．５重量％の割合において含む剥離液（実施例９）にあっては、皮膜除去の進行度が１００％であったのに対して、ヘキサメタリン酸ナトリウムを２４．３重量％の割合において含む剥離液（比較例３）においては、皮膜除去の進行度が７５％に止まることが認められた。
【００４１】
【表５】
2014125640.tif 000006
【００４２】
−実施例１０〜実施例１２−
クロム系硬質皮膜が、上記した実施例及び比較例で使用した試料とは異なる試料を用いて、縮合リン酸塩たるヘキサメタリン酸ナトリウムの含有割合及び処理温度を適宜、調整して、クロム系硬質皮膜の除去（剥離）試験を実施し、硬質皮膜の除去が完了するまでの時間を任意に制御可能か否かを確認した。下記表６から明らかなように、各実施例毎に設定した時間にて、クロム系硬質皮膜の除去が完了することが認められた。
【００４３】
【表６】
2014125640.tif 000007
【００４４】
上記した実施例から明らかなように、本発明に従うクロム系硬質皮膜用剥離液にあっては、縮合リン酸塩及び／又はその塩の含有割合や処理温度等を適宜、調整することにより、クロム系硬質皮膜の除去に要する時間を、所望とされる実用的な時間の範囲内に制御することが可能であることが認められる。また、上記した何れの実施例においても、クロム系硬質皮膜の除去後の母材表面に、異物の付着は認められなかったのである。