(57)【要約】【課題】粒状石英ガラスが混在する針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンから粒状石英ガラスを完全に除くための選別方法を提供する。【解決手段】光透過性でない粒状物の中に異物として混在する光透過性粒子を選別する方法であって、略水平に置かれた透明板上に前記光透過性粒子が異物として混在する前記光透過性でない粒状物を散布し、透明板の下方に設置した光源から照射された光を透過または散乱して白く光る粒子を、透明板の上方から目視により異物と認識する光透過性粒子の選別方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光透過性でない粒状物の中に異物として混在する光透過性粒子を選別する方法であって、
略水平に置かれた透明板上に前記光透過性粒子が異物として混在する前記光透過性でない粒状物を散布し、前記透明板の下方に設置した光源から照射された光を透過または散乱して白く光る粒子を、前記透明板の上方から目視により異物と認識する光透過性粒子の選別方法。
【請求項２】
前記光透過性でない粒状物および前記光透過性粒子の粒度範囲が０．５〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項３】
前記透明板の下部に直線偏光板を備え、前記透明板の上方から散布した前記光透過性粒子が混在する前記光透過性でない粒状物を、略クロスニコルに挟むように設定した直線偏光板を通して目視して、これにより前記異物を認識することを特徴とする請求項１または２に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項４】
前記透明板がプラスチック板であることを特徴とする請求項３に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項５】
前記プラスチック板がアクリル板またはポリカーボネート板であることを特徴とする請求項４に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項６】
前記光源が分散板を備えたランプボックスであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項７】
前記光透過性でない粒状物が針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンであり、前記光透過性粒子が粒状石英ガラスであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の光透過性異物粒子の選別方法。
【請求項８】
前記針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンおよび前記粒状石英ガラスの粒度範囲が０．５〜４ｍｍであることを特徴とする請求項７に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項９】
前記針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンおよび前記粒状石英ガラスの粒度範囲が１〜４ｍｍであることを特徴とする請求項８に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項１０】
前記光透過性粒子を真空ピンセットを用いて吸引除去することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項１１】
前記真空ピンセットがポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）製であることを特徴とする請求項１０に記載の光透過性粒子の選別方法。
【請求項１２】
前記光透過性粒子を、ＰＥＥＫ製のノズルとサイクロン方式の排気手段とを備えた器具を用い、このノズルの先端から吸引除去することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の光透過性粒子の選別方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光透過性でない粒状物中の光透過性異物粒子を選別する方法に関する。具体的には半導体用シリコンおよび太陽電池用シリコンの原料となる粒状高純度多結晶シリコン中の異物の選別方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池用のシリコンウェハは、シーメンス法、亜鉛還元法等により得られたシリコンインゴットのほか、半導体用単結晶シリコンを引き上げた後のルツボ残さや、単結晶シリコンインゴットの切削屑などのスクラップ品などを溶融し、不純物を除去後、冷却し結晶化させることにより得られるシリコンインゴットより製造される。
【０００３】
特許文献１、２には、上部から下方に向かって挿入されたシリコン塩化物ガス供給ノズルと還元剤ガス供給ノズルと排気ガス抜き出しパイプとを備え、外周面に加熱手段を備えた縦型反応器を用いて、シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に高純度多結晶シリコンを管状に凝集成長させる製造方法と製造装置が記載されている。これらの特許文献に記載された方法で得られる多結晶シリコンは、針状の多結晶シリコンが管状に凝集した形状をしている（以下の説明では、これを「管状多結晶シリコン凝集体」と称する。）ので、ハンマー等で容易に解砕することができ、小粒径（粒度１０ｍｍ以下）の針状もしくは樹枝状の高純度多結晶シリコンを得ることができる。
【０００４】
この小粒径の高純度多結晶シリコンはＣＺ法による単結晶インゴット引き上げ用や多結晶シリコンインゴットの原料として用いることができる。また、多結晶シリコンインゴット製造の際、塊状シリコン間の隙間充填用としても有用である。すなわち、シーメンス法由来のシリコン廃棄物を有効活用して多結晶シリコンインゴットを製造する際、石英容器中に半導体用単結晶シリコンを引き上げた後のルツボ残さや、単結晶シリコンインゴットの切削屑などの数センチから数十センチの塊状スクラップを入れ、その隙間にハンマー等で砕いた数センチ以下のシリコンスクラップを充填して溶融効率を上げることが行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１４５６６３号公報
【特許文献２】特開２００７−２２３８２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、上記管状多結晶シリコン凝集体は、成長に従い自重または機械的ショックによりノズル先端から剥がれ落ちることになるが、ノズル材質の石英とシリコンとの結合力が強いため、ノズル先端の一部分（石英）が多結晶シリコンに固着したまま剥がれ落ちる場合があった。
【０００７】
このような場合には、石英が多結晶シリコンに混ざってしまうため、後の工程で、解砕された粒状物の中から微量の粒状石英ガラスを異物として選別し、これを取り除くことが必要である。
しかしながら、粒状石英ガラスを自動的に除去することは容易ではなく、粒状石英ガラスを完全に取り除くための最終的手段が必要とされている。
【０００８】
本発明は、このような実情に鑑み、例えば、半導体用シリコンおよび太陽電池用シリコンの原料となる粒状多結晶シリコンのような光透過性でない粒子に粒状石英ガラスのような光透過性粒子が異物として混入してしまった場合に、異物としての光透過性粒子を容易に選別することができる選別方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る光透過性粒子の選別方法は、
光透過性でない粒状物の中に異物として混在する光透過性粒子を選別する方法であって、
略水平に置かれた透明板上に前記光透過性粒子が異物として混在する前記光透過性でない粒状物を散布し、前記透明板の下方に設置した光源から照射された光を透過または散乱して白く光る粒子を、前記透明板の上方から目視により異物と認識することを特徴としている。
【００１０】
なお、略水平とは完全な水平状態だけでなく、多少の傾きがあってもよい。その傾きは、光透過性粒子が異物として混在する光透過性でない粒状物が透明板上から零れ落ちない程度であればよく、水平を０度とした時に、−１０〜１０度であり、好ましくは−５〜５度であり、より好ましくは−１．０〜１．０度であり、特に好ましくは−０．５〜０．５度である。
【００１１】
ここで、本発明では、前記光透過性でない粒状物および前記光透過性粒子の粒度範囲が０．５〜１０ｍｍであることが好ましい。
また、本発明では、前記透明板の下部に直線偏光板を備え、前記透明板の上方から散布した前記光透過性粒子が混在する前記光透過性でない粒状物を、略クロスニコルに挟むように設定した直線偏光板を通して目視して、これにより前記異物を認識してもよい。
さらに、本発明では、前記透明板がプラスチック板であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明では、前記プラスチック板がアクリル板またはポリカーボネート板であってもよい。
さらに、本発明では、前記光源が分散板を備えたランプボックスであることが好ましい。
【００１３】
また、本発明では、前記光透過性でない粒状物が針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンであり、前記光透過性粒子が粒状石英ガラスであってもよい。
さらに、本発明では、前記針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンおよび前記粒状石英ガラスの粒度範囲が０．５〜４ｍｍであることが好ましい。
【００１４】
また、本発明では、前記針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンおよび前記粒状石英ガラスの粒度範囲が１〜４ｍｍであることが好ましい。
さらに、本発明では、前記光透過性粒子を真空ピンセットを用いて吸引除去してもよい。
【００１５】
また、本発明では、前記真空ピンセットがポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）製であることが好ましい。
さらに本発明では、前記光透過性粒子を、ＰＥＥＫ製のノズルとサイクロン方式の排気手段とを備えた器具を用い、このノズルの先端から吸引除去してもよい。
【００１６】
すなわち、本出願人は、針状もしくは樹枝状の多結晶シリコン中に混在する粒状石英ガラスを確実に選別する手法を検討した結果、透明板上の粒子に透明板の下方から光を照射して、この透明板の上方から目視で観察することが石英の粒を異物として最も認識し易い方法であることを見出した。
【発明の効果】
【００１７】
本発明に係る光透過性粒子の選別方法によれば、光透過性でない粒状物に混在する光透過性の粒子を確実かつ容易に選別することができる。
したがって、本発明に係る光透過性粒子の選別方法を採用すれば、光透過性でない多結晶シリコンの粒子に混入した光透過性の微量の粒状石英ガラスを、確実かつ容易に選別してこれを取り除くことができる。
【００１８】
これにより、ハンマーや人等の異物と接触しない小粒径（粒度１０ｍｍ以下）の高純度多結晶シリコンを、多結晶シリコンインゴットを製造する際に原料として用いたり、多結晶シリコンインゴットを製造する際に塊状シリコン間の隙間充填用に用いたりすることが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は本発明の一実施例に係る光透過性粒子の選別方法を示したもので、透明板の下方から光を照射して透明板上の光透過性の粒状石英ガラスを認識する方法の模式図である。
【図２】図２は本発明の他の実施例に係る光透過性粒子の選別方法を示したもので、透明板の下方から光を照射して透明板上の光透過性の粒状石英ガラスを、直線偏光板を介して認識する方法の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明について説明する。なお、以下の説明では、本発明を半導体用シリコンおよび太陽電池用シリコンの原料となる粒状高純度多結晶シリコン中に微量混在される光透過性粒子を異物として選別する場合に適用して説明する。その光透過性粒子は、具体的には粒状石英ガラスである。
【００２１】
例えば、特許文献１，２に開示されたシリコン製造装置および製造方法では、縦型反応器を用いて、シリコン塩化物ガス供給ノズルの先端部に高純度の管状多結晶シリコン凝集体を成長させることが開示されている。そして、この直径数ｃｍ〜十数ｃｍ、長さ数十ｃｍから数ｍ、重さ数ｋｇの管状多結晶シリコン凝集体を解砕して粒度１０ｍｍ以下の針状もしくは樹枝状の粒子にし、これをさらに篩にかけて、粒度０．５ｍｍ以下の粒子をカットしている。
【００２２】
ここで、本発明では、目開きβの篩を通過する粒子を粒度β以下の粒子、目開きαの篩上に残る粒子を粒度α以上の粒子、目開きαの篩上に残り目開きβの篩を通過する粒子を粒度範囲α〜βの粒子と表記する（ただし、目開きα＜目開きβ）。
【００２３】
以下、このような光透過性粒子を選別し除去することついて、図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明の一実施例に係る光透過性粒子の選別方法を示した断面図である。
本発明では、粒度範囲０．５〜１０ｍｍの粒子を選別対象とすることが好ましい。粒度０．５ｍｍ以下の粒子は目視で認識するには困難を伴うし、粒度１０ｍｍ以上の粒子は本発明の選別方法を必要としないことがある。しかし、選別する粒子が粒状石英ガラスである場合、実際には粒径が０．５ｍｍより少し小さな粒状石英ガラスでも認識可能である。
【００２４】
ここで、光透過性でない粒状物が針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンであり、光透過性粒子が石英である場合には、粒度範囲を０．５〜４ｍｍとすることができ、１〜４ｍｍであることが好ましい。
【００２５】
これは、前記の管状多結晶シリコン凝集体を解砕して得られる針状もしくは樹枝状の多結晶シリコンの粒度は１０ｍｍ以下であるが、解砕条件の設定により粒度４ｍｍ以下に調整できることを意味する。
【００２６】
本発明に係る選別方法では、先ず、図１に示したように、蛍光灯などの光源２が収容されたランプボックス４が用意される。このランプボックス４の光の照射面には分散板６が配置され、この分散板６により照射面から出射される光の照射方向が分散されることが好ましい。また、光源２としてはちらつきの生じない直流電源駆動のＬＥＤランプを用いることもできる。光の波長領域は４００〜８００ｎｍの可視光領域であるのが好ましく、特に白色光が好ましい。
【００２７】
光透過性でない粒状物の中に異物として光透過性粒子が混在された粒状物Ａは、ランプボックス４の上方に配置された透明板８の上に散布される。
なお、透明板８としてはプラスチック板が好ましい。ガラス板は、透明体ではあるものの、材質からの汚染を考慮すると用いることができない。プラスチック板の材質を選択するにあたっては透明であることが前提となるが、硬度の大きな粒状物を散布する場合を考慮すると、摩耗による異物の混入を避けるためにも、硬い表面を有するプラスチックであることが好ましい。すなわち、プラスチック板としてはポリカーボネート板およびアクリル板が好ましく、透明度の点でアクリル板がより好ましい。
【００２８】
そして、この透明板８の下方に設置したランプボックス４内の光源２から光を照射してこの透明板８の上方から目視で観察すれば、光透過または散乱して白く光る粒を、粒状石英ガラスと認識して、これを選別することができる。
【００２９】
このように異物として認識し選別した粒状石英ガラス等の光透過性粒子は、例えば先端にポリエーテルエーテルケトン樹脂（ＰＥＥＫ）製のノズルを備えた器具を用いて吸引除去することができる。具体的には、半導体ウェハ製造分野等で用いられている真空ピンセットを使用することが望ましい。真空ピンセットの使用にあたっては、真空の筒内に粒状石英ガラス等を吸引し、元栓を大気開放してこれを吐き出す操作をする。したがって、この除去操作を長時間連続で行うためには、ＰＥＥＫ製のノズルとサイクロン方式の排気手段とを備えた器具を用いることが好ましい。
【００３０】
これにより、光透過性でない粒状物すなわち高純度多結晶シリコン粒子のみを得ることができる。
以上、本発明の好ましい実施の形態について説明したが、本発明は、上記の実施例に何ら限定されない。
【００３１】
例えば、図２に示したように２枚の直線偏光板１０，１０を用意し、一方の直線偏光板１０を他方の直線偏光板１０に対して９０度回転させ目視方向から見て直列に配置するとともに、下位の透明板８の上に、上記粒状物Ａを散布してもよい。このように粒状物Ａを、いわゆるクロスニコルの状態に挟んで、それらの粒状物Ａの中から光を透過するまたは散乱して白く光る粒子を識別すれば、光透過性粒子をより容易に識別することが可能である。
【００３２】
このようにして選別した光透過性粒子は異物であるため、粒状物Ａの中から真空ピンセットを用いて吸引除去することが好ましい。
あるいはＰＥＥＫ製のノズルとサイクロン方式の排気手段とを備えた器具を用い、このノズルの先端から吸引除去することもできる。
【００３３】
このように光透過性粒子を粒状物Ａの中から除去すれば、高純度の多結晶シリコンのみを透明板８の上に残すことができる。
以上、本発明に係る光透過性粒子の選別方法について説明したが、本発明に係る選別方法は、針状もしくは樹枝状の多結晶シリコン中の粒状石英ガラスの選別に限らず、光透過性でない他の粒状物中の様々な光透過性粒子を選別する場合に適用可能である。
【００３４】
以下の通り本発明を適用して実際に粒状石英ガラスの選別を行ってみた。
すなわち、水平に置かれたアクリル製の透明板８の下方に、複数の蛍光灯２を収納したランプボックス４を設置し、粒度範囲０．５〜１０ｍｍの針状もしくは樹枝状の多結晶シリコン１０ｋｇを透明板８上に５００ｇずつ散布した。そして、ランプボックス４内から光を照射し、透明板８の上方から目視で白く光る粒子をチェックした。その結果、針状もしくは樹枝状の多結晶シリコン１０ｋｇ全体から粒状石英ガラス１個を発見し、真空ピンセットを用いてこれを除去した。残存する粒子の中に、光透過性粒子は確認されなかった。
【符号の説明】
【００３５】
２    光源
４    ランプボックス
６    分散板
８    透明板
１０  直線偏光板
Ａ    光透過性粒子を含む光透過性でない粒状物
【図１】
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【図２】
2014163820.tif 000004