(57)【要約】【課題】大量に調合されるレジスト剥離液は、後日の不測の事態の原因究明に備えてサンプリングを行っておく必要がある。【解決手段】２種類の溶剤と、水と、剥離したレジスト成分を含む使用済みレジスト剥離廃液から、水分を含む低沸点物と、レジスト成分を除去したレジスト剥離再生液に比率調整用の溶剤と純水を加えてレジスト剥離液を調合する調合槽からサンプリングする方法であって、前記調合槽のレジスト剥離液を循環調合用配管で循環させる工程と、開閉可能な取り出し手段が複数個所に順に配設され、前記取り出し手段毎にサンプル瓶が配置される工程と、前記循環調合用配管中を循環している前記レジスト剥離液を所定量だけ前記サンプル配管中に引き込む工程と、前記サンプル配管中の前記レジスト剥離液を前記サンプル瓶中に不活性ガスによって押し出す工程を有することを特徴とする調合槽からのサンプリング方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２種類の溶剤と、水と、剥離したレジスト成分を含む使用済みレジスト剥離廃液から、水分を含む低沸点物と、レジスト成分を除去したレジスト剥離再生液に比率調整用の溶剤と純水を加えてレジスト剥離液を調合する調合槽からサンプリングする方法であって、
前記調合槽のレジスト剥離液を循環調合用配管で循環させる工程と、
開閉可能な取り出し手段が複数個所に順に配設され、前記取り出し手段毎にサンプル瓶が配置される工程と、
前記循環調合用配管中を循環している前記レジスト剥離液を所定量だけ前記サンプル配管中に引き込む工程と、
前記サンプル配管中の前記レジスト剥離液を前記サンプル瓶中に不活性ガスによって押し出す工程を有することを特徴とする調合槽からのサンプリング方法。
【請求項２】
前記不活性ガスは窒素ガスであることを特徴とする請求項１に記載された調合槽からのサンプリング方法。
【請求項３】
前記押し出す工程は、前記サンプル配管の分岐手段に近い側の前記取り出し手段から順に行われることを特徴とする請求項１または２のいずれかの請求項に記載された調合槽からのサンプリング方法。
【請求項４】
前記取り出し手段にサンプル瓶が配置されていない場合は、次の取り出し手段からサンプリングを行うことを特徴とする請求項３に記載された調合槽からのサンプリング方法。
【請求項５】
前記レジスト剥離液を所定量だけ前記サンプル配管中に引き込む工程と、
前記サンプル配管中の前記レジスト剥離液を前記サンプル瓶中に不活性ガスによって押し出す工程は、外部から指示されたサンプリング回数分だけ繰り返すことを特徴とする請求項１乃至４の何れか１の請求項に記載された調合槽からのサンプリング方法。
【請求項６】
２種類の溶剤と、水と剥離したレジスト成分を含む使用済みレジスト剥離廃液から、水分を含む低沸点物と、レジスト成分を除去したレジスト剥離再生液に比率調整用の溶剤と純水を加えてレジスト剥離液を調合する調合槽に、
前記調合槽の下部から上部の開口まで連通する循環調合用配管と、
前記循環調合用配管中に配設されたポンプで構成された調合槽に配設されるサンプリング装置であって、
前記循環調合用配管から分岐手段を介して連通するサンプル配管と、
前記サンプル配管から分岐し、前記サンプル配管中の前記レジスト剥離液を取り出す複数の取り出し手段と、
前記サンプル配管の前記取り出し手段より下流側に設けられた秤量空間部と、
前記秤量空間部より下流側にガス開閉バルブで前記サンプル配管と連通する不活性ガス導入管と、
前記不活性ガス導入管に連結されたガス供給源と、
前記秤量空間より下流側に配設された液検知センサと、
前記液検知センサと接続され、前記分岐手段と前記取り出し手段と前記ガス開閉バルブを制御し、
前記循環調合用配管から前記サンプル配管を経て前記秤量空間部を前記レジスト剥離液で満たし、前記取り出し手段の１つからレジスト剥離液を放出するサンプリングを行う制御装置を有することを特徴とするサンプリング装置。
【請求項７】
前記制御装置はさらにタイマを有することを特徴とする請求項６に記載されたサンプリング装置。
【請求項８】
前記ガス供給源に貯留されたガスは窒素ガスであることを特徴とする請求項６または７の何れかの請求項に記載されたサンプリング装置。
【請求項９】
前記取り出し手段は、複数個が順に等間隔で配置されていることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１の請求項に記載されたサンプリング装置。
【請求項１０】
前記制御装置は前記サンプル配管の分岐手段に近い側の前記取り出し手段から順に前記サンプリングを行うように制御することを特徴とする請求項６乃至９のいずれか１の請求項に記載されたサンプリング装置。
【請求項１１】
前記制御装置は、前記取り出し手段にサンプル瓶が配置されていない場合は、次の取り出し手段から前記サンプリングを行うよう制御することを特徴とする請求項１０に記載されたサンプリング装置。
【請求項１２】
前記制御装置は、外部から指示されたサンプリング回数を記憶し、前記サンプリング回数だけ前記サンプリングを行うことを特徴とする請求項６乃至１１のいずれか１の請求項に記載されたサンプリング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、使用済みのレジスト剥離液から溶剤成分を分離し、レジスト剥離再生液とした溶液を再度レジスト剥離液として調合したレジスト剥離液をサンプリングするサンプリング方法およびサンプリング装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体や液晶ディスプレイ、有機および無機のＥＬディスプレイの製造では、フォトリソグラフィの技術が多用される。ここでは、基板上に材料薄膜を形成し、その上にレジストでパターンを形成する。そしてそのレジストパターンに沿ってエッチング処理を行い、材料薄膜を所望のパターンに形成する。そして、最後に残ったレジストを剥離する。
【０００３】
レジストは、感光性を有する樹脂材料であり、例えばノボラック樹脂等が好適に利用されている。したがって、レジストを剥離させるためには溶剤が基体となる剥離剤が使用される。例えば、モノエタノールアミン、ジメチルスルホキシドの混合物や、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートとプロピレングリコールモノメチルエーテルの混合物である所謂シンナー等、更に複数の溶剤成分と水分からなる水系剥離液が使用される。
【０００４】
これらの溶剤は大量に使用され、決して安価ではない。また、無毒ではない有機溶剤であるので、使用する有機溶剤を一部抜き取り、時間経過での劣化等を確認する為にサンプリングして、一定期間保管する必要がある。また、再資源化の観点から、各溶剤成分に分離・再資源化が最も効果的な方法であるが、個別溶剤を再利用化できるまで、分離・精製するにはコスト面から実用的な方法には至っていない。一般的には、使用済み剥離液を助燃剤として使用される場合が多いが、水分を有することもあり、大量に使用されるため、燃焼によって分解させるにもコストがかかる。
【０００５】
したがって、使用済みレジスト剥離液は回収して気化分離し、再使用することが行われている。特許文献１では、そのような溶剤の再生方法が開示されている。特許文献１の再生方法では、使用済みレジスト剥離液から樹脂成分をまず除去し、次に低沸点不純物を蒸発除去する。そして、その残留液を蒸留し、溶剤成分を蒸発させ凝縮液として回収する。
【０００６】
一方特許文献２では、半導体のウエハを洗浄するための薬液を調合する際に、調合槽には、当該調合槽内の薬液量を測定する液量測定手段と、開閉バルブを有する排水管とが設けられ、前記液量測定手段と前記開閉バルブとには、前記液量測定手段で測定した前記調合槽内の薬液量に基づいて前記開閉バルブの操作を行う液量制御手段が接続されていることを特徴とする薬液処理装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−０１４４７５号公報（特許第３４０９０２８号）
【特許文献２】特開平７−３２６６００号公報（特許第３２０３９５８号）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
使用済みレジスト剥離液から水とレジスト成分を分離したレジスト剥離再生液は、レジスト剥離液中の溶剤成分が抽出されているが、本来のレジスト剥離液の溶剤比率とはずれている。したがって、レジスト剥離再生液を使って、再びレジスト剥離液を調合するには、各成分の比率を調整しながらレジスト剥離液を調合しなければならない。
【０００９】
レジスト剥離液は各成分が所定の濃度で構成された時に能力を発揮するように構成されている。したがって、なんらかの理由で各成分比率が大きく異なるような場合は、製造した製品に不良（所謂ロットアウト）が発生するおそれがある。また、このような不良は、調合したレジスト剥離液が使用され、製造された製品が検査工程で検査されて初めて発見される。すなわち、レジスト剥離液で生じる問題は、レジスト剥離液を調合してから、かなり長い時間が経過した後に発覚する。
【００１０】
そのため、レジスト剥離液は調合後、不測の事態の原因究明に備えてサンプリングを行っておく必要がある。また、使用済み液の回収から、再生、調合、供給までを連続した自動運転で行い、異常発生時以外は、操作面で都度の人的な操作を加えずに行えるシステム構成が必要である。したがって、調合液のサンプリング操作も如何に人的な操作を少なく、かつ、正確に清浄な状況で行えるかが課題であった。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は上記の課題に鑑みて想到されたものであり、レジスト剥離再生液を用いて新たに調合したレジスト剥離液の調合槽からのサンプリング方法である。
【００１２】
より具体的には、本発明のレジスト剥離液の調合槽からのサンプリング方法は、
２種類の溶剤と、水と、剥離したレジスト成分を含む使用済みレジスト剥離廃液から、水分を含む低沸点物と、レジスト成分を除去したレジスト剥離再生液に比率調整用の溶剤と純水を加えてレジスト剥離液を調合する調合槽からサンプリングする方法であって、
前記調合槽のレジスト剥離液を循環調合用配管で循環させる工程と、
開閉可能な取り出し手段が複数個所に順に配設され、前記取り出し手段毎にサンプル瓶が配置される工程と、
前記循環調合用配管中を循環している前記レジスト剥離液を所定量だけ前記サンプル配管中に引き込む工程と、
前記サンプル配管中の前記レジスト剥離液を前記サンプル瓶中に不活性ガスによって押し出す工程を有することを特徴とする。
【００１３】
また、本発明のレジスト剥離液のサンプリング装置は、
２種類の溶剤と、水と剥離したレジスト成分を含む使用済みレジスト剥離廃液から、水分を含む低沸点物と、レジスト成分を除去したレジスト剥離再生液に比率調整用の溶剤と純水を加えてレジスト剥離液を調合する調合槽に、
前記調合槽の下部から上部の開口まで連通する循環調合用配管と、
前記循環調合用配管中に配設されたポンプで構成された調合槽に配設されるサンプリング装置であって、
前記循環調合用配管から分岐手段を介して連通するサンプル配管と、
前記サンプル配管から分岐し、前記サンプル配管中の前記レジスト剥離液を取り出す複数の取り出し手段と、
前記サンプル配管の前記取り出し手段より下流側に設けられた秤量空間部と、
前記秤量空間部より下流側にガス開閉バルブで前記サンプル配管と連通する不活性ガス導入管と、
前記不活性ガス導入管に連結されたガス供給源と、
前記秤量空間より下流側に配設された液検知センサと、
前記液検知センサと接続され、前記分岐手段と前記取り出し手段と前記ガス開閉バルブを制御し、
前記循環調合用配管から前記サンプル配管を経て前記秤量空間部を前記レジスト剥離液で満たし、前記取り出し手段の１つからレジスト剥離液を放出するサンプリングを行う制御装置を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のサンプリング方法は、調合槽の循環調合用配管から抜き出した調合済みのレジスト剥離液を不活性ガスで内部を置換したサンプル瓶に収容することができるので、長期の保存においてもサンプリングしたレジスト剥離液が変質することがない。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係るサンプリング装置の構成を示す図である。
【図２】サンプリングする前に調合槽で調合済みのレジスト剥離液を循環し、所定の濃度になった時点でのサンプリング直前のサンプリングラインのバルブ構成を示す図である。
【図３】サンプル配管にレジスト剥離液を導入する様子を示す図である。
【図４】サンプル配管にレジスト剥離液を導入し終わった様子を示す図である。
【図５】サンプル瓶Ｓ１にレジスト剥離液を注入する様子を示す図である。
【図６】再びサンプル配管にレジスト剥離液を導入する様子を示す図である。
【図７】サンプル瓶Ｓ２にレジスト剥離液を注入する様子を示す図である。
【図８】サンプル瓶Ｓ２が配置されていなかった場合の処理を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に本発明に係るレジスト剥離液の再生方法および装置について図面を用いて説明する。なお、下記の説明は本発明の一実施形態を説明するのであり、下記の説明に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更することができる。
【００１７】
図１に本発明に係るサンプリング装置１の構成を示す。本発明のサンプリング装置１は、サンプル配管Ｌ４０と、サンプル配管Ｌ４０から内容液を取り出す取出しバルブＶｓ１乃至Ｖｓｎと、取出しバルブＶｓ１乃至Ｖｓｎに設けられた取り出し口Ｅｘ１乃至Ｅｘｎと、サンプル配管Ｌ４０の下流に形成された秤量空間部４６と、秤量空間部４６の下流側に設けられた液検知センサ４５およびガス開閉バルブＶ４２と、ガス開閉バルブＶ４２が連通し、ガス供給源６０と連通する不活性ガス導入管Ｌ４２を含む。
【００１８】
本発明のサンプリング装置１は、レジスト剥離液の調合槽２４に設けられた、循環調合用配管Ｌ２４に分岐管Ｌ２０を介して連通される。調合槽２４は、レジスト剥離液を最終的に調合する調合槽である。新たな溶剤を貯留タンク（図示せず）から調合槽２４に投入して調合してもよいし、また使用済みレジスト剥離液を再利用したものを利用してもよい。本発明では、２種類の溶剤と水と剥離したレジスト成分を含む使用済みレジスト剥離廃液から水分を含む低沸点物と、レジスト成分を除去したレジスト剥離再生液に新たな溶剤と純水を加えてレジスト剥離液を調合する調合槽２４を含む。
【００１９】
ここで２種類の溶剤とは、アミン化合物およびグリコールエーテルの混合物である。より具体的にはアミン化合物はモノエタノールアミン（ＭＥＡ）であり、グリコールエーテルは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ＢＤＧ）が好適に用いられる。
【００２０】
なお、レジスト剥離液は、組成物を構成するアルカリ性の溶剤の濃度やｐＨ及び、フォトリソグラフィによって形成される金属配線の材料によって、添加剤を適宜微量添加しても良い。添加剤は、すでにフォトリソグラフィによって形成したパターンを侵食させないために混合するものである。添加剤は、主として水溶性の有機物であり、レジスト剥離液全体量の１ｗｔ％程度の比率で使用される。
【００２１】
循環調合用配管Ｌ２４には、液導入バルブＶ４０に連通する分岐管Ｌ２０が形成される。液導入バルブＶ４０からはサンプル配管Ｌ４０が延設されている。なお、分岐管Ｌ２０を省略して循環調合用配管Ｌ２４に直接液導入バルブＶ４０を配設してもよい。分岐管Ｌ２０と液導入バルブＶ４０若しくは循環調合用配管Ｌ２４に直接配設した液導入バルブＶ４０を分岐手段Ｄ４０と呼ぶ。サンプル配管Ｌ４０には、取出しバルブＶｓ１乃至Ｖｓｎを介して取り出し口Ｅｘ１乃至Ｅｘｎが設けられている。これら取出しバルブＶｓｎ等はサンプル配管Ｌ４０上に等間隔で配置されている。
【００２２】
取り出し口Ｅｘ１乃至Ｅｘｎにはサンプル瓶Ｓ１乃至Ｓｎが設置される。本発明のサンプリング装置１では、このサンプル瓶Ｓｎ等に調合槽２４中のレジスト剥離液が順次自動的にサンプリングされる。なお、ここで、取出しバルブと取り出し口およびサンプル瓶はｎ個あるものとし、各取出しバルブと取り出し口およびサンプル瓶は「Ｖｓ」と「Ｅｘ」および「Ｓ」の文字の後に１からｎの文字をつけて表す。また、不特定にこれらを呼ぶ場合はｎ番目若しくはｎの後に「等」をつける。「取出しバルブＶｓｎ」若しくは「取出しバルブＶｓｎ等」である。
【００２３】
取出しバルブＶｓｎ等と取り出し口Ｅｘｎ等を「取り出し手段」と呼ぶ。取出しバルブＶｓｎ等と取り出し口Ｅｘｎ等は開閉可能な取り出し手段である。取出しバルブＶｓｎ等は、サンプル配管Ｌ４０に等間隔に配置されるので、取り出し手段は、サンプル配管Ｌ４０に順に配置されていると言える。また、サンプル瓶Ｓｎ等は、基本的に取り出し手段毎に配置される。
【００２４】
最後の取出しバルブＶｓｎの下流には、秤量空間部４６が形成されている。この秤量空間部４６は、サンプル配管Ｌ４０中に設けられ、断面積がサンプル配管Ｌ４０の他の部分より大きく形成されている。秤量空間部４６は、サンプル配管Ｌ４０に導入したレジスト剥離液を所定量貯留する空間である。秤量空間部４６の体積は、秤量空間部４６の体積と、サンプル配管Ｌ４０の体積の合計がサンプル瓶Ｓｎ等の内容積とほぼ等しく構成されている。
【００２５】
秤量空間部４６の下流は再びサンプル配管Ｌ４０と同じ断面積に戻る。なお、秤量空間部４６の下流の配管もサンプル配管であるが、説明のためサンプル配管Ｌ４１とする。このサンプル配管Ｌ４１には、液検知センサ４５が配置される。液検知センサ４５は特に限定されるものではない。光透過式若しくは超音波センサを利用したものなどが好適に利用できる。
【００２６】
この液検知センサ４５の下流には不活性ガス導入管Ｌ４２と連通するガス開閉バルブＶ４２が配置される。また、サンプル配管Ｌ４１はバルブＶ４１を介して、調合槽２４に連通する配管と連通する。不活性ガス導入管Ｌ４２の下流側にはガス供給源６０が接続される。ここではガス供給源６０は窒素ガスタンクとする。
【００２７】
制御装置３０はメモリとＭＰＵ（Ｍｉｃｒｏ  Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ  Ｕｎｉｔ）からなるコンピュータである。制御装置３０は、各バルブＶ４０乃至Ｖ４２と、Ｖｓ１乃至Ｖｓｎと接続しており、それぞれ制御コマンドＣ４１乃至Ｃ４２および、Ｃｓ１乃至Ｃｓｎによって、バルブの開閉を制御できる。また、液検知センサ４５からの信号Ｓ４５を受信し、現在レジスト剥離液が液検知センサ４５を通過したか否かを判断することができる。
【００２８】
また、調合槽２４を制御する他の制御装置と通信をし、サンプリングをするタイミングと緊急にサンプリングを中止する指示を受けることができる。制御装置３０は、各バルブと接続し、各バルブの開閉を制御できるので、分岐手段Ｄ４０および取り出し手段を制御すると言える。また操作者は外部の指示パネル（図示せず）等からの指示によりサンプリングする数Ｉｎを制御装置３０に記憶させることもできる。
【００２９】
また、取り出し口Ｅｘｎ等は、サンプル瓶Ｓｎ等がセットされているかを検出するスイッチが設けられている。そして、サンプル瓶Ｓｎ等のセット状態を信号Ｓｓ１乃至Ｓｓｎで制御装置３０に通知する。つまり、制御装置３０は、取り出し口Ｅｘｎ等にサンプル瓶Ｓｎ等がセットされているか否かについて判断することができる。
【００３０】
以上のように構成されたサンプリング装置１について、その動作を説明する。調合槽２４にて最終的に予定された組成比に調合されたレジスト剥離液は、循環調合用配管Ｌ２４を使って循環している。制御装置３０は、他の制御装置などから、調合が終了し、サンプリングを行ってもよい通知を受ける。具体的には、レジスト剥離液の濃度およびパーティクル量が所定値になってから行われる。制御装置３０は現在調合槽２４にあるレジスト剥離液のサンプリングを始める。なお、サンプル瓶Ｓｎ等はすでにセットされているものとする。
【００３１】
この時、制御装置３０は予め外部から指示された数Ｉｎ（これを「サンプリング回数」とよぶ。）のサンプリングを行う。調合槽２４に対する指示された数Ｉｎ回のサンプリングを「１バッチのサンプリング」と呼ぶ。指示されたサンプリング回数Ｉｎがセットされているサンプル瓶Ｓｎ等の数より多い場合は、操作者に対して指示されたサンプリング回数Ｉｎを確保できないといった警告を表示してもよい。指示されたサンプリング回数Ｉｎがセットされているサンプル瓶Ｓｎ等の数より少なければ、指示されたサンプリング回数Ｉｎだけのサンプリングを行う。
【００３２】
また、制御装置３０は、前回の１バッチのサンプリングで用いた最後の取り出し手段（取出しバルブＶｓｎ等と取り出し口Ｅｘｎ等）の番号を記憶しており、その次の取り出し手段からサンプリングを行う。このようにすることで、予めサンプル瓶Ｓｎ等を全ての取り出し口Ｅｘｎ等にセットしておき、数バッチのサンプリングの間、サンプリング瓶Ｓｎ等を交換する必要が無くなる。
【００３３】
図２には、サンプリングを始めた後のバルブの状態およびサンプル配管Ｌ４０内のレジスト剥離液の状態が示されている。黒のバルブは閉じていることを示し、白のバルブは開いている。循環調合用配管Ｌ２４中には、レジスト剥離液が循環している。送液されている配管は太線で示す。
【００３４】
図３を参照して、次に制御装置３０は、液導入バルブＶ４０とバルブＶ４１を制御コマンドＣ４０およびＣ４１で開き、他のバルブは全て閉じるように制御を行う。すると、ポンプ５８の圧力で送圧がかかっているレジスト剥離液は、サンプル配管Ｌ４０中に侵入し、秤量空間部４６を満たす。
【００３５】
そして、秤量空間部４６が一杯になったらレジスト剥離液は、さらにサンプル配管Ｌ４１に侵入する。ここで、液検知センサ４５がレジスト剥離液がサンプル配管Ｌ４１内まで到達したことを検知し、信号Ｓ４５で制御装置３０に通知する。制御装置３０は、液検知センサ４５からの信号Ｓ４５を受け、液導入バルブＶ４０とバルブＶ４１を閉じる。図４にこの状態を示す。
【００３６】
図５を参照して、制御装置３０は次にガス開閉バルブＶ４２を制御コマンドＣ４２により開放し、サンプル瓶Ｓ１の取出しバルブＶｓ１を制御コマンドＣｓ１で開放する。これにより、不活性ガス導入管Ｌ４２から不活性ガスがサンプル配管Ｌ４１およびＬ４０内に圧送される。なお、不活性ガスは窒素ガスが好適に利用することができる。
【００３７】
窒素ガスに圧送されたレジスト剥離液は、取出しバルブＶｓ１から取り出し口Ｅｘ１を通り、サンプル瓶Ｓ１に流し込まれる。以上のようにして、調合槽２４内のレジスト剥離液をサンプリングすることができる。なおこの時、制御装置３０は、取り出し口Ｅｘ１を使用するように指示されていることは言うまでもない。
【００３８】
上記に説明したように循環調合用配管Ｌ２４からサンプル配管Ｌ４０を経て秤量空間部４６をレジスト剥離液で満たし、サンプル瓶Ｓｎ等にレジスト剥離液を注入する工程をサンプリングと呼ぶ。すなわち、本明細書で「サンプリングを行う。」とは、「循環調合用配管Ｌ２４からサンプル配管Ｌ４０を経て秤量空間部４６をレジスト剥離液で満たし、サンプル瓶Ｓｎ等に順にレジスト剥離液を注入する」ことを意味する。
【００３９】
またこれは、制御装置３０から見れば、「循環調合用配管Ｌ２４からサンプル配管Ｌ４０を経て秤量空間部４６をレジスト剥離液で満たし、取り出し手段の１つから順にレジスト剥離液を放出する」ことともいえる。これら一連の操作は制御装置３０が行う。
【００４０】
またレジスト剥離液を収容したサンプル瓶Ｓ１の空き空間にも窒素が充填される。すなわち、酸化しない状態でレジスト剥離液を保存することができるので、後日、より精密な検査を行う必要が出た時でも、サンプリング時と同じ状態のレジスト剥離液を得ることができる。
【００４１】
このようにすることで、積極的に多量の空気に触れさせる事なくレジスト剥離液のサンプリングが可能になる。
【００４２】
図６には、２番目のサンプル瓶Ｓ２にサンプリングを行う場合を示している。液導入バルブＶ４０と、バルブＶ４１を開いて、サンプル配管Ｌ４０にレジスト剥離液を導入するのは、サンプル瓶Ｓ１にサンプリングした時と同じである。秤量空間部４６をレジスト剥離液が満たしたら、液検知センサ４５によって、制御装置３０に通知される。
【００４３】
図７を参照して、制御装置３０は、液導入バルブＶ４０とバルブＶ４１を閉じ、ガス開閉バルブＶ４２を開く。そして、取出しバルブＶｓ２を開く。この操作によってサンプル瓶Ｓ２にも同じようにレジスト剥離液が注入される。このようにサンプリングは、分岐手段Ｄ４０に近い側の取り出し手段から順に行われる。ここで、取出しバルブＶｓ１とＶｓ２が所定間隔で配置されていると、バルブ同士の間隔の配管の体積分だけサンプル瓶Ｓ２中のサンプル量は少ない。
【００４４】
すべての取出しバルブの間隔が同じ距離だけ離れて配置されていると、サンプル瓶に抽出されたサンプル量は所定量ずつ少なくなっている。これはサンプル瓶中のサンプル量がサンプリングのタイミングを示していることになる。
【００４５】
図８を参照して、サンプル瓶Ｓｎ等がセットされていなかった場合の処理について説明する。今サンプル瓶Ｓ２が誤ってセットされていなかったとする。４つ目以降のサンプル瓶は記載を省略している。この状態で、上記のようにレジスト剥離液をサンプリングすると、受ける容器のないところに、レジスト剥離液を放出することになる。
【００４６】
サンプル瓶Ｓｎ等の設定の有無は、信号Ｓｓｎ等によって制御装置３０に通知されている。したがって、制御装置３０は、どの取り出し口Ｅｘｎ等にサンプル瓶が有るのか無いのかを検知することができる。そこで、制御装置３０は、サンプル瓶Ｓｎ等が設置されなかった取り出し口Ｅｘｎ等は飛ばして、次のサンプル瓶Ｓｎ等にレジスト剥離液を注入する。
【００４７】
図８では、２番目のサンプル瓶Ｓ２が設置されなかった場合を示す。サンプル瓶Ｓ２が設置されていないことは信号Ｓｓ２で制御装置３０は検知している。そこで、制御装置３０は、サンプル瓶Ｓ１にレジスト剥離液をサンプリングした後は、取出しバルブＶｓ２および取り出し口Ｅｘ２を開かず、制御コマンドＣｓ３を使って、取出しバルブＶｓ３を開く。このように、本発明のサンプリング装置１は、サンプル瓶Ｓｎが配置されていない場合は、その取出しバルブＶｓｎをスキップして、次の取出しバルブＶｓｎ等から取り出し口Ｅｘｎを使ってサンプリングを進める。
【００４８】
サンプリング回数Ｉｎ回のサンプリングが終了したら、１バッチのサンプリングは終了する。１バッチのサンプリングが終了すると、制御装置３０は、最後に使用した取り出し手段の番号を記憶し、次の１バッチのサンプリングが開始されるまで、サンプリングに関しては待機状態となる。この間、サンプリング回数Ｉｎが新たに更新されてなければ、次の１バッチのサンプリングにおいても、再び同じサンプリング回数Ｉｎを用いる。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明は大量の材料を調合槽で調合する場合の自動サンプリング装置として好適に利用することができる。
【符号の説明】
【００５０】
１  サンプリング装置
２４  調合槽
３０  制御装置
４５  液検知センサ
４６  秤量空間部
６０  ガス供給源（窒素ガスタンク）
Ｄ４０  分岐手段
Ｌ２０  分岐管
Ｌ２４  循環調合用配管
Ｌ４０  サンプル配管
Ｌ４２  不活性ガス導入管
Ｖ４０  液導入バルブ
Ｖ４２  ガス開閉バルブ
Ｖｓ１乃至Ｖｓｎ  取出しバルブ
Ｅｘ１乃至Ｅｘｎ  取り出し口
【図１】
2014078644.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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