(57)【要約】      （修正有）【課題】有機金属材料ガスの熱分解反応を介して赤外線に透明な基板上に結晶成長する気相成長法において、良好な結晶品質の結晶成長層が基板上に成長できる凹状の基板載置部が設けられた構造のサセプタを提供する。【解決手段】有機金属材料ガスと赤外線に透明な基板５とを用い、該有機金属材料ガスを熱分解して該基板５上に結晶成長層を成長する気相成長装置に用いるサセプタ１００であって、前記サセプタ１００は前記基板５が載置できる凹状の基板載置部１０３を有し、前記サセプタ１００の基板載置部１０３が、少なくとも前記基板５主面と接触する面を有する躯体部１０１と前記基板側面を囲う枠部１０２を接合して形成され、前記躯体部１０１と前記枠部１０２が炭化ケイ素部材で、且つ前記躯体部１０１と前記枠部１０２を接合する接合面１０４を含む近傍にナトリウムが含まれている構造のサセプタ。【選択図】図５
2014236025.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機金属材料ガスと赤外線に透明な基板とを用い、該有機金属材料ガスを熱分解して該基板上に結晶成長層を成長する気相成長装置に用いるサセプタであって、
前記サセプタは前記基板が載置できる凹状の基板載置部を有し、
前記サセプタの基板載置部が、少なくとも前記基板主面と接触する面を有する躯体部と前記基板側面を囲う枠部を接合して形成され、
前記躯体部と前記枠部が炭化ケイ素部材で、且つ前記躯体部と前記枠部を接合する接合面を含む近傍にナトリウムが含まれている
構造を特徴としたサセプタ。
【請求項２】
前記サセプタの前記接合面が、前記躯体部の前記基板主面が接触する面と同一平面上である構造を特徴とした請求項１のサセプタ。
【請求項３】
前記サセプタの前記接合面が、前記躯体部の前記基板主面が接触する面に対して、該基板面の一方の主面方向の反対方向に平行移動した位置にある構造を特徴とした請求項１のサセプタ。
【請求項４】
前記サセプタの前記基板載置部の開口形状が、基板の主面形状より前記基板の厚みの１／３以下だけ大きい構造を特徴とした請求項１乃至３の何れか１つのサセプタ。
【請求項５】
前記サセプタの前記基板載置部の前記基板主面が接触する面が、化学機械研磨された構造を特徴とした請求項１乃至４の何れか１つのサセプタ。
【請求項６】
前記サセプタの前記接合面に、炭素と珪素以外の元素を主体とした層を挟まない構造を特徴とした請求項１乃至５の何れか１つのサセプタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機金属材料ガスを用いて基板上に結晶成長を行なう気相成長装置のサセプタに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体結晶成長方法の代表方法に、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相堆積法：Metal Organic Chemical Vapor Deposition）がある。ＭＯＣＶＤ法とは、有機金属材料ガスを含む材料ガスを基板上おいて熱分解反応させ、その基板上に結晶成長層を成長する気相成長方法である。よって、ＭＯＣＶＤ法において基板上に高品質な結晶成長層を成長するには、サセプタから基板へ安定で均等な伝熱が必要となる。
【０００３】
ＭＯＣＶＤ法を実施するＭＯＣＶＤ装置は、基板へ安定な伝熱が行なわれるように、ヒーターの熱放射を一旦サセプタで受熱し均熱化した後に基板へ伝熱する構造としている。そのため、サセプタ部材にはヒーターの熱放射を受熱し易く、基板載置面において均熱化できる高熱伝導率部材が用いられる。また、材料ガスの熱分解反応雰囲気下において腐食されない部材が用いられる。
【０００４】
ところで、伝熱には伝導伝熱（熱伝導）、対流伝熱（熱伝達）、放射伝熱（熱放射）の３種類があるが、気相成長法であるＭＯＣＶＤ装置のサセプタから基板への伝熱は伝導伝熱または放射伝熱が主体となる。対流伝熱は、気体の熱容量が小さいので伝熱に占める割合は小さい。然るに、基板はサセプタに接触して載置できる構造、または一定間隔の隙間を設けて載置できる構造となっている。
【０００５】
例えば、サセプタと基板の接触が不均等な場合や隙間が不均等な場合は、伝熱が阻害されると同時に基板温度分布が不均等になり、結晶成長層の膜厚、組成などの不均一化や欠陥密度の増加などの結晶品質の低下を起こす。
【０００６】
近年の窒化物半導体発光素子に代表されるワイドギャップ半導体発光素子に用いる基板は、放射伝熱の媒体である赤外線に透明な基板が多い。そのために６００℃程度以上の放射伝熱割合が増加する高温で用いる場合、サセプタから基板への伝熱主体は伝導伝熱となる。よって、サセプタと基板の接触が不十分な場合の基板温度分布は、赤外線に不透明な基板を用いた場合より不均等化する問題がある。また、サセプタと基板の間に隙間を設けた構造の場合、赤外線に不透明な基板を用いた場合より伝熱効率が極端に低下する問題がある。
【０００７】
ＭＯＣＶＤ装置に用いるサセプタには、サセプタの主面と基板の主面が同一面になるように凹状の基板載置部が設けられている。この基板載置部はザグリ加工にて形成するので基板載置部の底面と側面の交差部に若干の未加工部が生じる。結晶成長の際に、この未加工部に基板が乗り上げると基板載置部の底面と基板裏面の間に不均等な隙間ができて結晶成長層の結晶品質が低下する問題が起こる。
【０００８】
また、凹状の基板載置部の未加工部に基板が乗り上げないように基板載置部の直径を大きくすると、特許文献１の図５（記載せず）に記載されているように、堆積物が入り込み振動等で基板が堆積物に乗り上げて、やはり基板載置部の底面と基板の間に不均等な隙間ができて結晶成長層の結晶品質が低下する問題が起こる。
【０００９】
特許文献１の図６（記載せず）に記載されているように、座ぐり部（基板載置部）の外周部に溝１１を設けた構造は、堆積物が入り込み振動等で基板が堆積物に乗り上げることを防止できるが、基板外周部の温度が低下するので基板外周の結晶成長層の結晶品質が低下する問題がある。
【００１０】
一方、基板の温度分布を均一にするには、サセプタ部材に熱伝導率の高い部材を用いることが好ましく、同時に６００℃以上の高温下にて還元性ガス、酸化性ガス、アンモニアガス等に対して優れた耐腐食性が求められる。これらの要求を満たす部材には、炭化ケイ素（ＳｉＣ）がある。炭化ケイ素は、１００〜３５０Ｗ／（ｍＫ）と高い熱伝導率を有し、高温耐腐食性も有する優れた部材である。ところが、炭化ケイ素は結晶硬度が高く（モース硬度１３）ザクリ加工が難しく、凹状の基板載置部の底面と側面の交差する角部に未加工部および不良加工部ができる問題がある。更に基板載置部の底面を平坦かつ微細な面粗さに加工することが困難な問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０１１−０１８７７２号広報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
有機金属材料ガスの熱分解反応を介して赤外線に透明な基板上に結晶成長する気相成長法において、良好な結晶品質の結晶成長層が基板上に成長できる凹状の基板載置部が設けられた構造のサセプタを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明は、炭化ケイ素部材からなる躯体部と枠部をナトリウム拡散接合により接合体となしたサセプタ構造とすることで、解決できることを見出したものである。
【００１４】
有機金属材料ガスと赤外線に透明な基板とを用い、該有機金属材料ガスを熱分解して該基板上に結晶成長層を成長する気相成長装置に用いるサセプタであって、
前記サセプタは前記基板が載置できる凹状の基板載置部を有し、
前記サセプタの基板載置部が、少なくとも前記基板主面と接触する面を有する躯体部と前記基板側面を囲う枠部を接合して形成され、
前記躯体部と前記枠部が炭化ケイ素部材で、且つ前記躯体部と前記枠部を接合する接合面を含む近傍にナトリウムが含まれている構造のサセプタ。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のサセプタは、有機金属材料ガスの熱分解反応を介して赤外線に透明な基板上に結晶成長する気相成長法に用いても、基板載置部の底面と基板の接触性が高く、安定かつ均等に基板を加熱できるので優れた結晶品質の結晶成長層が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１（Ａ）は、サセプタの概略図であり、図１（Ｂ）は、サセプタのＸ１−Ｘ２断面図である。
【図２】図２（Ａ）は、枠載せ型サセプタの断面概略図であり、図２（Ｂ）は、枠嵌め型サセプタの断面概略図である。
【図３】図３は、実施例のサセプタ製造工程図である。
【図４】図４は、ＭＯＣＶＤ装置の概略図である。
【図５】図５（Ａ）は、実施例１の枠載せ型サセプタの概略図であり、図５（Ｂ）は、枠載せ型サセプタのＡ１−Ａ２断面図であり、図５（Ｃ）は、枠載せ型サセプタのＡ３部の拡大概略図であり、基板を載置した状態を示した図である。
【図６】図６（Ａ）は、実施例２の枠嵌め型サセプタの概略図であり、図６（Ｂ）は、枠嵌め型サセプタのＢ１−Ｂ２断面図であり、図６（Ｃ）は、枠嵌め型サセプタのＢ３部の拡大概略図であり、基板を載置した状態を示した図である。
【図７】図７（Ａ）は、比較例１のサセプタの概略図であり、図７（Ｂ）は、サセプタのＣ１−Ｃ２断面図であり、図７（Ｃ）は、サセプタのＣ３部の拡大概略図であり、基板を載置した状態を示した図である。
【図８】図８（Ａ）は、比較例２のサセプタの概略図であり、図８（Ｂ）は、サセプタのＤ１−Ｄ２断面図であり、図８（Ｃ）は、サセプタのＤ３部の拡大概略図であり、基板を載置した状態を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の凹状の基板載置部を設けたサセプタは、有機金属系のガス材料を用い、熱分解反応を介して基板上に結晶成長層を成長する気相成長装置に用いることができる。特に、赤外線に対して透明な基板に６００℃以上の高温下で結晶成長層を成長する場合において、サセプタと基板間で優れた伝導伝熱特性を有するので、優れた結晶品質の結晶成長層の成長を可能とした。しかし、本発明のサセプタはこれらの用途に限定させるものではない。以下に発明の形態について説明する。
【００１８】
図１（Ａ）に本発明の躯体部と枠部の接合体であるサセプタ１の上面図を示し、図１（Ｂ）にＸ１−Ｘ２断面図を示し、図１（Ｃ）にＸ部の拡大図を示す。図１（Ｂ）の中心線の左側はサセプタのみの断面図であり、右側は基板が載置された状態の断面図である。本発明のサセプタ１は円柱形状を成しており、その直径より小さく厚さより浅い深さの円柱がくり貫かれた凹状の基板載置部３を有し、その底面３ａは平坦であり円形の基板５の主面と密接する構造となっている。側面３ｂは円筒であり円形の基板５の厚みに相当する深さ３ｄを有する。底面３ａは機械研磨または化学機械研磨（ＣＭＰ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）などが施され、高い平坦性と精細な面粗さとなっている。底面３ａと側面３ｂの交差する角部３ｃは、例えば切削ツールなどを用いた座ぐり加工では加工しきれない未加工部がない構造となっている。サセプタ１の外周から基板載置部３の外周に至る枠面２は、基板５を基板載置部３に載置した状態で、基板５の結晶成長面である主面と略同一面となる構造となっている。
【００１９】
本発明のサセプタに用いた炭化ケイ素について説明する。
【００２０】
炭化ケイ素部材は、耐熱性、耐腐食性、耐薬品性に優れ、熱伝導率も１５０〜３５０Ｗ／（ｍＫ）と高いのでサセプタ用途には適した部材である。反面、直接接合が困難な部材でもある。また、結晶硬度がモース硬度で１３と高く（地球上で３番目に硬い物質）座ぐり加工などで凹状の基板載置部３の底面３ａを平坦性良く加工することも困難である。
【００２１】
次に、本発明の２形態のサセプタ構造について説明する。
【００２２】
本発明のサセプタは、図２（Ａ）に示す枠載せ型サセプタ１０と図２（Ｂ）に示す枠嵌め型サセプタ２０の構造とナトリウム拡散接合（詳細は後述する）構造により製作可能とした。図２（Ａ）及び（Ｂ）はナトリウム接合前の図１（Ｂ）に相当する断面図である。
【００２３】
枠載せ型サセプタ１０は、炭化ケイ素部材の円板状の躯体部１１と、同じく炭化ケイ素部材のリング状の枠部１２から構成され、躯体接合面１１ｂと枠接合面１２ａをナトリウム拡散接合で接合して成した接合体である。躯体部１１は、円板形状なので自公転型の機械研磨または化学機械研磨を施せる。例えば直径７０ｍｍの部材ならば、その表面を３０ｎｍ以下の平坦性、面粗さ（Ｒａ）３ｎｍ以下にできる。また、枠部１２になる基板載置部がくり貫き加工される前の部材も同様な平坦性と面粗さにできる。
【００２４】
枠部１２の基板載置部１３になる開口は、くり貫き加工（貫通孔を形成する加工）により形成できるので、ミクロンオーダーの精度で加工できる。また、開口は機械研磨または化学機械研磨を施すこともできる。
【００２５】
よって躯体部１１と枠部１２を分割した構造として、個々に加工することで、基板載置部１３の底面１３ａを３０ｎｍ以下の平坦性と３ｎｍ以下の面粗さにできる。同時に基板載置部１３の開口形もミクロンオーダーの精度で形成できる。枠嵌め型サセプタ２０も同様な分割構造なので同様に加工できる。
【００２６】
次に、炭化ケイ素部材の躯体部と枠部のナトリム拡散接合について説明する。
【００２７】
本発明のサセプタ１０、２０は、炭化ケイ素部材からなる躯体部１１、２１と枠部１２、２２をナトリウム拡散接合法にて接合した。この方法は、枠部接合面１２ａ、２２ａにナトリム（Ｎａ）を拡散する準備工程と、躯体部１１、２１と枠部１２、２２を密着して高温９００℃〜１０００℃の熱処理を施して接合する接合工程からなる。詳細には、接合工程においてナトリウム拡散した枠部接合面１２ａ、２２ａから躯体部接合面１１ｂ、２１ｂへナトリムが拡散する作用を介して炭化ケイ素同士が結合する。
【００２８】
ナトリウム拡散接合法は、炭化ケイ素部材の間に、炭酸ナトリウムなどの接合助剤を用いないで躯体部と枠部を精度良く接合でき、基板載置部へ接合助剤がはみ出すこともない。また、接合後の接合面は接合面以外の炭化ケイ素と同じ結晶体になるので、単体の炭化ケイ素部材のサセプタと同等な耐熱性、耐腐食性、耐薬品性を有する。同様な理由から熱衝撃による接合面のクラックや剥離もなく、躯体部から枠部への熱伝導が阻害されることもない。そして接合面の残存ナトリウム量も僅かなので基板のナトリウム汚染もない。換言すれば、接合完了後の炭化ケイ素接合体のサセプタは、一塊の炭化ケイ素部材から削りだされたサセプタと同等の構造体になる。加えて塩化水素ガス（ＨＣｌ）雰囲気下、１０００℃程度の熱処理を施せば、接合面の表面近傍のナトリウム濃度を低減することもできる。
【００２９】
次に、基板外周と基板載置部外周の隙間について図１（Ｂ）と（Ｃ）を用いて説明する。
【００３０】
有機金属系のガス材料を用い熱分解反応を介して基板上に結晶成長層を成長する気相成長法は、材料ガスが到達できる面に結晶成長する。そのため図１（Ｂ）に示すように、サセプタの基板載置部の側面３ｂと基板外周面の間の隙間４にガスが侵入し、基板５が覆っていない露出した底面３ａに結晶が成長して、その結晶に基板５が乗り上げる場合がある。
【００３１】
しかし、ガス材料は狭く閉じた空間に浸入できないので、隙間４の幅Ｗが基板載置部の深さ３ｄ（または基板厚み）の約１／３以下とすることで露出した底面３ａへの結晶成長を防止できる。特に１／５以下なら隙間４の露出した底面３ａに結晶が成長することはない。本発明のサセプタは、基板載置部３の外形をくり貫き加工により精度良く加工できること、また角部３ｃに未加工部ができない構造により隙間４を狭くすることができる。例えば、基板載置部３の深さ３ｄが５００ｎｍならば隙間４は１７０ｎｍ乃至１００ｎｍとすることができる。
【００３２】
以上、本発明のサセプタは、躯体部と枠部に分割し、ナトリウム拡散接合により接合体とした構造により、炭化ケイ素部材の優れた耐熱性、耐腐食性、耐薬品性をそして熱伝導性を損なうことなく、凹状の基板載置部の底面が高い平坦性と微細な面粗さを備え、また基板載置部の外形が高い精度を備える構造を可能にした。その結果、赤外線に透明な基板であっても優れた伝導伝熱を可能としている。
【実施例１】
【００３３】
次に、実施例１の枠載せ型サセプタの製造方法について、図５（Ａ）に上面図、図５（Ｂ）にＡ１−Ａ２断面図、図５（Ｃ）に基板を載置した状態のＡ３部の拡大図を示し、また図３に製造工程を示し説明する。
【００３４】
まず実施例に用いた炭化ケイ素部材について説明する。炭化ケイ素部材には、粉末結晶を焼き固めた焼結体とＣＶＤ法などで製造した多結晶体と昇華法などで製造した単結晶体がある。サセプタ用途に用いる炭化ケイ素部材は、赤外線に対して不透明でヒーターの熱を受熱し易く、熱伝導を阻害する気孔がなく、割れ難い焼結体または多結晶体が好ましい。更に言えば、ナトリウムが拡散容易なナトリウム残留濃度が１×１０１７ ｃｍ−３以下の結晶体が好ましい。実施例では、ＣＶＤ法で製造された純度４Ｎ以上、Ｎａ濃度１ｐｐｍ以下、密度３．２１ｇ／ｃｍ３で深緑色のβ−ＳｉＣ（３Ｃ）構造の気孔のない多結晶体を用いた。
【００３５】
枠載せ型サセプタ１００の製作に用いた炭化ケイ素部材には次の２つを用意した。枠部１０２になる部材には、直径７０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ、平坦性１６ｎｍ以下、面粗さ（Ｒａ）３ｎｍ以下の板材を用意し、躯体部１０１の部材には、直径７０ｍｍ、厚さ４．５ｍｍ、平坦性１６ｎｍ以下、面粗さ（Ｒａ）３ｎｍ以下の板材を用意した。各々の部材は自公転型の研磨装置で化学機械研磨を施した板材である。尚、完成形状は直径７０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、基板搭載部１０３の外径５１．１ｍｍ、深さ０．５ｍｍとなる。
【００３６】
枠載せ型サセプタ１００は、枠部１０２になる部材にナトリウムを拡散する準備工程（Ｓ１）と、準備工程を経た枠部１０２になる部材にくり貫き加工を施す加工工程（Ｓ２）と、枠部１０２と躯体部１０１の接合面１０４を密着させた状態で熱処理を施し接合する接合工程（Ｓ３）とで製作した。そして、準備工程（Ｓ１）には、さらに塗布固着工程（Ｐ１）とナトリウム拡散工程（Ｐ２）と残渣除去工程（Ｐ３）がある。
【００３７】
［ 準備工程（Ｓ１）］
まず、準備工程（Ｓ１）の塗布固着工程（Ｐ１）は、関東化学株式会社製の炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）特級品を５ｇ秤量し、純水を加えて１００ｍｌとした拡散剤水溶液を用意する。次に、枠部１０２になる部材をホットプレートで１４０℃に加熱して、拡散剤水溶液を噴霧して、枠部１０２になる部材の片面に拡散剤を塗布固着した。
【００３８】
準備工程（Ｓ１）のナトリウム拡散工程（Ｐ２）は、拡散剤を塗布固着した枠部１０２になる部材を、熱処理炉で窒素を流しながら１０００℃、５ｍｉｎ熱処理して、ナトリウム拡散領域を形成した。この工程により拡散剤の炭酸水素ナトリウムが熱分解してナトリウムだけが炭化ケイ素部材の表面から深さ１ｎｍ〜３ｎｍまで拡散する。
【００３９】
準備工程（Ｓ１）の残渣除去工程（Ｐ３）は、ナトリム拡散領域を片面に形成した枠部１０２になる部材を、硝酸水溶液に室温で１０分間浸液して拡散剤残渣を除去し、その後純水で洗浄した。拡散剤残渣が除去できない場合は研磨処理を施して除去することもできる。
【００４０】
［ 加工工程（Ｓ２）］
加工工程（Ｓ２）は、準備工程（Ｓ１）を経た枠部１０２になる部材を、超硬刃の切削加工機を用いて、基板載置部１０３となる直径５１．１ｍｍの開口をくり貫き加工して枠部１０２を形成した。基板載置部１０３となる開口はくり貫き加工後に研磨加工を施すことで側面１０３ｂを微細な粗さの表面（鏡面）にできる。鏡面にすると結晶成長の際に異常な結晶堆積を抑制できるので、繰り返し使用回数を増加し洗浄回数を低減できる。
【００４１】
［ 接合工程（Ｓ３）］
接合工程（Ｓ３）は、枠部１０２と躯体部１０１の接合面を密着して、窒素を流しながら１０００℃、２０分熱処理して接合体である枠載せ型サセプタ１００とした。この工程にてナトリウムは、枠部１０２のナトリウム拡散領域１０２ｂから枠部接合面１０２ａと躯体部接合面１０１ａを経由して拡散し、躯体部ナトリウム拡散領域１０１ｂを形成する。同時に、枠部１０２と躯体部１０１の接合面１０４の炭化ケイ素原子が結合して接合する。
【００４２】
以上の工程にて、躯体部１０１と枠部１０２が接合面１０４で接合して一体化した枠載せ型サセプタ１００を製作した。本発明の接合方法は、接合面に炭酸ナトリムなどの接合助剤を挟まないので熱膨張係数や熱伝導率の異なる層が形成されない。そのため、急峻な温度変化による熱衝撃によって接合面にクラックや剥離が生じることがなく堅牢である。また、接合面に熱抵抗がないので躯体部１０１から枠部１０２への伝導伝熱が良く抜熱による枠部の温度低下を抑制できるので、基板周辺部の温度低下を防止でき、基板周辺部まで優れた結晶品質の結晶成長層を成長できる。
【００４３】
例えば、接合しない構造とした場合、躯体部１０１と枠部１０２の界面の熱抵抗が高くなり、枠部１０２の温度低下が顕著になって基板周辺部の温度低下が起こり、基板周辺部の結晶成長層の結晶品質は低下する。
【実施例２】
【００４４】
次に、実施例２の枠嵌め型サセプタの製造方法について、図６（Ａ）に上面図、図６（Ｂ）にＢ１−Ｂ２断面図、図６（Ｃ）に基板を載置した状態のＢ３部の拡大図を示し説明する。尚製造工程は実施例１と同様である。
【００４５】
実施例２のサセプタの躯体部２０１は、基板載置部２０３の底面２０３ａが躯体部接合面２０１ａより突き出た凸形状となっている。枠部２０２は、躯体部２０１の凸形状段差と基板厚さを加算した厚さのリンク状となっている。そして躯体部２０１と枠部２０２は各々の接合面２０１ａと２０２ａで接合することで枠嵌め型サセプタ２００となる。
【００４６】
枠嵌め型サセプタ２００の製作に用いた炭化ケイ素部材には次の２つを用意した。枠部２０２になる部材には、直径７０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍ、平坦性１６ｎｍ以下、面粗さ（Ｒａ）３ｎｍ以下の板材を用意し、躯体部１０１の部材には、直径７０ｍｍ、基板載置部直径５１．１ｍｍ、基板載置部の厚さ４．５ｍｍ、躯体接合面２０１ａ部分の厚さ４．０ｍｍ、基板載置部の平坦性１６ｎｍ以下および面粗さ（Ｒａ）３ｎｍ以下の凸状の板材を用意した。両部材の表面仕上げと完成形状は枠載せ型サセプタ１００と同じである。
【００４７】
以後の製作工程は実施例１と同様の工程を経て、躯体部２０１と枠部２０２が接合面２０４で接合して一体化した枠嵌め型サセプタ２００を製作した。このように製作した枠嵌め型サセプタ２００の特性は実施例１の枠載せ型サセプタ１００と同様である。但し、実施例２のサセプタは接合面２０４が基板載置部２０３の底面２０３ａより下がっているので、基板５に対してナトリウム拡散領域２０１ｂ、２０２ｂからのナトリウム汚染がない。
【比較例１】
【００４８】
次に、比較例１のサセプタの製造方法について、図７（Ａ）に上面図、図７（Ｂ）にＣ１−Ｃ２断面図、図７（Ｃ）に基板を載置した状態のＣ３部の拡大図を示し説明する。
【００４９】
比較例１のサセプタは、直径７０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの円板状の部材に、凹状の基板載置部３０３を超硬刃のツールを用いてザグリ加工して製作した。基板載置部３０３の形状は直径５２．０ｍｍ、深さ０．５ｍｍである。
【００５０】
ザグリ加工で製作した基板載置部３０３の底面３０３ａは、平坦性２０ｎｍ以上、数ｎｍ以下の面粗さとなり、またツールの走査痕が見られた。また底面３０３ａと側面３０３ｂの交差する角部３０３ｃには、Ｃ０．２ｍｍ以下の未加工部が形成され、角部から内側に向かって約０．３ｍｍ程の加工不良領域が形成されていた。
【００５１】
このサセプタに基板を載置する操作を繰り返す、また載置した後に揺らすと、基板載置部３０３内で基板５が移動して、加工不良領域や未加工部に乗り上げて図５（Ｃ）に示すように、基板載置部の底面３０３ａと基板主面との間に隙間ができた。乗り上げ易さは基板載置部３０３の直径を５２．０ｍｍより狭くするとさらに増す。尚、凹状の基板載置部３０３を特殊な治具を用いて化学機械研磨を施してみたところ、面粗さは微細化できたが平坦性は悪化した。またサンドブラスト処理では面粗さも平坦性も悪化した。
【比較例２】
【００５２】
次に、比較例２のサセプタの製造方法について、図８（Ａ）に上面図、図８（Ｂ）にＤ１−Ｄ２断面図、図８（Ｃ）に基板を載置した状態のＤ３部の拡大図を示し説明する。
【００５３】
比較例２のサセプタは、直径７０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの円板状の部材に、凹状の基板載置部４０３を超硬刃のツールを用いて１次ザグリ加工し、次に外周部に基板載置部より深い幅０．５ｍｍの溝４０３ｃを形成し、最後に基板載置部４０３の底面４０３ａを横引き加工して製作した。基板載置部４０３の形状は直径５１．８ｍｍ、深さ０．５ｍｍである。基板載置部４０３の直径を５１．８ｍｍより狭くすると、後述する結晶成長による評価において基板周囲の異常成長領域は拡大する。
【００５４】
溝付きの基板載置部４０３の底面４０３ａは、平坦性２０ｎｍ以上、数ｎｍ以下の面粗さとなり、またツールの走査痕が見られた。
【００５５】
このサセプタに基板を載置する操作を繰り返す、また載置した後に揺らしても、基板載置部４０３内で基板５は移動するが、基板載置部の底面４０３ａと基板主面との間に隙間はできなかった。尚、比較例１と同様に凹状の基板載置部４０３を特殊な治具を用いて化学機械研磨を施してみたところ、面粗さは微細化できたが平坦性は悪化した。また、サンドブラスト処理では面粗さも平坦性も悪化した。
【００５６】
次に実施例１と２及び比較例１と２のサセプタを用いてＭＯＣＶＤ装置にてＺｎＯ単結晶基板上にＺｎＯ結晶成長層とＭｇＺｎＯ結晶成長層を積層成長した。結晶成長は各サセプタにつき２０回実施した。
【００５７】
評価に用いたＭＯＣＶＤ装置について図４を用いて説明する。ＭＯＣＶＤ装置５１は、ジメチル亜鉛（ＤＭＺｎ）ガス及びビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２Ｍｇ）を供給するＭＯ材料ガス供給管５３ａと水蒸気を供給するＯｘｉｄｅガス供給管５３ｂが、気密された反応容器５２内部に配置されたガスノズル５４接続されており、ＤＭＺｎガス及びＣｐ２Ｍｇガスと水蒸気からなる材料ガスがサセプタ５６に置かれた基板５９に吹付けられる構造となっている。基板５９は、サセプタ５６を通じてヒーター５７により所定の温度に加熱される。また基板５９は、サセプタ５６に接続された回転軸５８によって毎分３０回転で回転する。材料ガスは、排気管５５を通じて排気される。この排気管５５の先には圧力調整弁と排気ポンプが接続されており、反応容器５２内部の圧力を１ｋＰａから１２０ｋＰａまで調整できる仕組みとなっている。
【００５８】
結晶成長は、基板熱処理工程とＺｎＯ結晶成長層の成長工程とＭｇＺｎＯ結晶成長層の成長工程との３段階で行った。基板には、直径５０．８ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのＺｎ極性面のｃ面を主面とした両面鏡面仕上げのＺｎＯ単結晶基板を用いた。
【００５９】
［ 基板熱処理工程 ］
基板熱処理工程は、サセプタ５６に基板５９をセットし、ＭＯガス供給管５３ａから窒素ガス２Ｌ／ｍｉｎ供給し、Ｏｘｉｄｅガス供給管５３ｂから水蒸気（Ｈ２Ｏ）８００μｍｏｌ／ｍｉｎを窒素ガスと合わせて２Ｌ／ｍｉｎ供給した。そして、反応容器５２の内部圧力を１０ｋＰａとして、基板５９を１０００℃、７分間熱処理した。
【００６０】
［ ＺｎＯ結晶成長層の成長工程 ］
ＺｎＯ結晶成長層の成長工程は、反応容器５２の内部圧力を８０ｋＰａ、基板５９の温度を８００℃にして、ＭＯガス供給管５３ａからジメチル亜鉛ガス１０μｍｏｌ／ｍｉｎを窒素ガスと合わせて３Ｌ／ｍｉｎ供給し、Ｏｘｉｄｅガス供給管５３ｂから水蒸気８００μｍｏｌ／ｍｉｎを窒素ガスと合わせて３Ｌ／ｍｉｎ供給し、２４分間成長して、基板上に厚さ約２００ｎｍの単結晶のＺｎＯ結晶成長層を成長した。
【００６１】
［ ＭｇＺｎＯ結晶成長層の成長工程 ］
ＭｇＺｎＯ結晶成長層の成長工程は、反応容器５２の内部圧力を５ｋＰａ、基板５９の温度を８７５℃にして、ＭＯガス供給管５３ａからジメチル亜鉛ガス３０μｍｏｌ／ｍｉｎとビスシクロペンタジエニルマグネシウムガス１μｍｏｌ／ｍｉｎを窒素ガスと合わせて２Ｌ／ｍｉｎ供給し、Ｏｘｉｄｅガス供給管５３ｂから水蒸気８００μｍｏｌ／ｍｉｎを窒素ガスと合わせて２Ｌ／ｍｉｎ供給し、１２０分間成長して、基板上に厚さ約１００ｎｍ、Ｍｇ組成０．２３の単結晶のＭｇＺｎＯ結晶成長層を成長した。
【００６２】
次に、実施例１と２及び比較例１と２のサセプターを用いてＺｎＯ基板上にＺｎＯ結晶成長層とＭｇＺｎＯ結晶成長層を積層成長した結晶成長層の評価および結果について説明する。
【００６３】
評価は、目視観察、顕微鏡観察、Ｘ線回折装置、膜厚干渉装置で行った。目視観察と顕微鏡観察では結晶成長層の多結晶化、クラック発生、高密度なピットやヒルロックの発生、表面モフォロジーの凹凸化などの異常成長を観察評価した。Ｘ線回折装置では基板直径方向の５箇所の測定点の膜厚分布とＭｇ組成分布を測定評価した。また、膜厚干渉装置では基板載置部底面の加工由来の膜厚分布を観察評価した。表１に各サセプタで２０回結晶成長した評価結果を掲載した。
【００６４】
【表１】
2014236025.tif 000003
【００６５】
実施例１及び実施例２のサセプタでは、ＭｇＺｎＯ結晶成長層に異常成長はなく、膜厚分布は±２％以下、Ｍｇ結晶組成は±１％以下と均一であり、また基板載置部底面の加工由来の膜厚分布も観察されなかった。すなわち、基板全体で優れた結晶品質かつ均一なＭｇＺｎＯ結晶成長層を得られた。
【００６６】
この結果は、サセプタを躯体部と枠部からなる分割構造とし、躯体部の基板載置部の底面になる部分を機械研磨または化学機械研磨を施して高い平坦性と微細な面粗さとしたこと、そして枠部の基板載置部になる開口をくり貫き加工により高精度に加工したこと、さらに炭化ケイ素部材からなる躯体部と枠部を助剤なしに接合するナトリウム拡散接合によって可能となった。そして、発明の構造および製造方法で製作したサセプタならば、赤外線に透明な基板であっても、サセプタの基板載置部底面と基板の接触性に優れ、サセプタから基板へ均等で高効率な伝導伝熱を可能とし、基板温度が安定かつ均熱化できる。
【００６７】
比較例１のサセプタでは、基板全面におよぶ結晶成長層の異常成長が５回に１回の頻度で発生した。基板が基板載置部底面に密着した正常時におけるＭｇＺｎＯ結晶成長層の膜厚分布は±５％以下、Ｍｇ晶組成は±４％以下であり、同時に基板載置部底面の加工由来の膜厚分布も観察された。
【００６８】
比較例２のサセプタでは、結晶成長層の異常成長が基板周辺部の１〜３ｍｍ幅で常時発生した。基板の基板載置部底面への接触性は損なわれないが、ＭｇＺｎＯ結晶成長層の膜厚分布は±４％以下、Ｍｇ結晶組成は±３％以下となった。しかし基板載置部底面の加工由来の膜厚分布は観察された。
【００６９】
赤外線に不透明なシリコン基板やガリウム砒素基板ならば、サセプタの熱放射を受熱（放射伝熱）できるので、基板載置部底面と基板の接触性が十分でなくても、その影響は小さく基板温度は均熱になる。しかし赤外線に透明なサファイア基板、窒化ガリウム基板、酸化亜鉛基板は、サセプタの熱放射を受熱できないので、サセプタから基板への伝熱は伝導伝熱だけになるので、基板載置部底面と基板の接触性が十分でない場合、その影響は大きく基板温度は不安定で不均等になる。結果、異常成長、膜厚や結晶組成の分布の悪化、基板載置部底面の加工由来の膜厚分布が起こる。
【００７０】
次に、ＭｇＺｎＯ結晶成長層を８７５℃で成長している際のヒーター表面温度について述べる。実施例１と実施例２のサセプタを用いた場合のヒーター表面温度は１０８０℃であり、比較例１のサセプタでは１１００℃、比較例２のサセプタでは１０９５℃であった。これは実施例１と実施例２のサセプタの基板載置部底面と基板の接触性が良好で伝導伝熱効率が高いからであり、比較例１と比較例２の基板載置部底面と基板の接触性が十分でく伝導伝熱効率が低下したからである。すなわち本発明のサセプターを用いることでヒーター温度を低下できヒーター劣化も抑制できる。
【００７１】
以上、実施例と比較例について、各々のサセプタ構造および製造方法と、前記サセプタを用いた結晶成長層の評価と結果について説明した。一の観点によれば、本発明の炭化ケイ素部材からなる躯体部と枠部を接合体として成るサセプタ構造は、赤外線に透明な基板であっても均等で高効率な伝導伝熱を可能とした優れたサセプタ構造であるとは明らかであろう。他の観点によれば、基板載置部底面を機械研磨または化学機械研磨した躯体部の用意と枠部の基板載置部をくり貫き加工する工程とナトリウム拡散接合する工程が優れたサセプタ製造方法であることは明らかであろう。
【００７２】
なお、実施例では躯体部と枠部からなる２つの部材を接合したサセプタ構造について説明したが、接合する部材数は２つ以上でもよい。また、サセプタ形状や基板載置部形状は円形でなく矩形でもよい。さらに、躯体部の基板載置部底面の平坦化および微細な面粗さにする加工方法は、機械研磨または化学機械研磨に限るものでなく、他の加工方法でもよい。
【００７３】
以上、実施例に沿って本発明のサセプタ構造と製造方法及び本発明のサセプタを用いた結晶成長について説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。例えば、種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明であろう。
【符号の説明】
【００７４】
１    サセプタ
２    枠面
３    基板載置部
３ａ  底面
３ｂ  側面
３ｃ  角部
３ｄ  深さ
４    隙間
５    基板
１０、２０  サセプタ
１１、２１  躯体部
１１ａ、２１ａ  躯体部接合面
１２、２２  枠部
１２ａ、２２ａ  枠部接合面
１３、２３  基板載置部
１３ａ、２３ａ  底面
１３ｂ、２３ｂ  側面
１００、２００、３００，４００  サセプタ
１０１、２０１、３０１、４０１  躯体部
１０１ａ、２０１ａ、３０１ａ、４０１ａ  躯体部接合面
１０１ｂ、２０１ｂ、３０１ｂ、４０１ｂ  ナトリウム拡散領域
１０２、２０２、３０２、４０２  枠部
１０２ａ、２０２ａ、３０２ａ、４０２ａ  枠部接合面
１０２ｂ、２０２ｂ、３０２ｂ、４０２ｂ  ナトリウム拡散領域
１０３、２０３、３０３、３０４  基板載置部
１０３ａ、２０３ａ、３０３ａ、４０３ａ  底面
１０３ｂ、２０３ｂ、３０３ｂ、４０３ｂ  側面
３０３ｃ  角部
４０３ｃ  溝
【図１】
2014236025.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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