(57)【要約】      （修正有）【課題】試料の表面を気体雰囲気に曝した直後に、試料の表面の分析を行なう装置を提供する。【解決手段】試料を負圧雰囲気に維持するチャンバー３０と、チャンバー内の第１位置２０において、前記試料表面の領域に気体を照射する照射部３８と、前記チャンバー内の第２位置２２において、領域の分析を行なう分析部と、領域に気体が照射された後に、第２位置２２に領域が位置するように試料を移動させる移動部と、を具備する分析装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を負圧雰囲気に維持するチャンバーと、
前記チャンバー内の第１位置において、前記試料表面の領域に気体を照射する照射部と、
前記チャンバー内の前記第１位置とは異なる第２位置において、前記領域の分析を行なう分析部と、
前記領域に前記気体が照射された後に、前記第２位置に前記領域が位置するように前記試料を移動させる移動部と、
を具備することを特徴とする分析装置。
【請求項２】
前記第１位置における前記領域を覆う雰囲気の圧力は、前記第２位置における前記領域を覆う雰囲気の圧力より高いことを特徴とする請求項１記載の分析装置。
【請求項３】
前記気体が照射された状態において前記試料の表面に関する試験を行なう試験部を具備することを特徴とする請求項１または２記載の分析装置。
【請求項４】
前記試験部は、前記領域の摩擦試験を行なうことを特徴とする請求項３記載の分析装置。
【請求項５】
前記分析部は、前記領域のＸＰＳ分析、ＡＥＳ分析およびＳＥＭ分析の少なくとも１つを行なうことを特徴とする請求項１から４のいずれか一項記載の分析装置。
【請求項６】
前記移動部は、前記試料を回転させることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項記載の分析装置。
【請求項７】
前記照射部が前記第１位置に対し前記気体を照射する方向とは反対側から、前記試料の表面を覆う雰囲気を排気する排気部を具備することを特徴とする請求項１から６のいずれか一項記載の分析装置。
【請求項８】
前記第１位置と前記第２位置との雰囲気を仕切る仕切部を具備することを特徴とする請求項１から７のいずれか一項記載の分析装置。
【請求項９】
試料を負圧雰囲気に維持するチャンバー内の第１位置において、前記試料表面の領域に気体を照射するステップと、
前記チャンバー内の前記第１位置とは異なる第２位置において、前記領域の分析を行なうステップと、
前記領域に前記気体が照射された後に、前記第２位置に前記領域が位置するように前記試料を移動させるステップと、
を含むことを特徴とする分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析装置および分析方法に関し、例えば、負圧中において試料表面の分析を行なう分析装置および分析方法である。
【背景技術】
【０００２】
例えば、摩擦試験を行なった試料の表面の分析を行なうことがある。非特許文献１には、摩擦試験装置と、ＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy）装置、ＡＥＳ（Auger Electron Spectroscopy）装置およびＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）装置と、を設けた分析装置が記載されている。非特許文献２には、ＸＰＳ分析、ＡＥＳ分析およびＳＥＭ分析を行なうチャンバー内において摩擦試験を行なうことが記載されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】Tribology International 32(1999) 617-626
【非特許文献２】Wear 162-164 (1993) 593-596
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
非特許文献１の方法によれば、摩擦試験後の試料表面のＸＰＳ分析、ＡＥＳ分析またはＳＥＭ分析を行なうことができる。しかしながら、摩擦試験を行なった試料表面のその場（Ｉｎ−ｓｉｔｕ）の分析を行なうことができない。このため、摩擦試験後に試料表面を分析するまでの間に、試料表面が変質してしまうことがある。非特許文献２の方法によれば、磨耗試験を行なった直後の試料表面の分析が可能であり、ほぼその場（Ｉｎ−ｓｉｔｕ）分析が可能である。しかしながら、磨耗試験は真空中で行なうことになる。真空中と気体雰囲気中とでは磨耗のメカニズムが異なる場合がある。
【０００５】
このように、試料の表面を気体雰囲気に曝した状態において、その場分析を行なえない場合がある。
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、試料の表面を気体雰囲気に曝した直後に、試料の表面の分析を行なうことを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、試料を負圧雰囲気に維持するチャンバーと、前記チャンバー内の第１位置において、前記試料表面の領域に気体を照射する照射部と、前記チャンバー内の前記第１位置とは異なる第２位置において、前記領域の分析を行なう分析部と、前記領域に前記気体が照射された後に、前記第２位置に前記領域が位置するように前記試料を移動させる移動部と、を具備することを特徴とする分析装置である。本発明によれば、試料の表面を気体雰囲気に曝した直後に、試料の表面の分析を行なうことができる。
【０００８】
上記構成において、前記第１位置における前記領域を覆う雰囲気の圧力は、前記第２位置における前記領域を覆う雰囲気の圧力より高い構成とすることができる。
【０００９】
上記構成において、前記気体が照射された状態において前記試料の表面に関する試験を行なう試験部を具備する構成とすることができる。
【００１０】
上記構成において、前記試験部は、前記領域の摩擦試験を行なう構成とすることができる。
【００１１】
上記構成において、前記分析部は、前記領域のＸＰＳ分析、ＡＥＳ分析およびＳＥＭ分析の少なくとも１つを行なう構成とすることができる。
【００１２】
上記構成において、前記移動部は、前記試料を回転させる構成とすることができる。
【００１３】
上記構成において、前記照射部が前記第１位置に対し前記気体を照射する方向とは反対側から、前記試料の表面を覆う雰囲気を排気する排気部を具備する構成とすることができる。
【００１４】
上記構成において、前記第１位置と前記第２位置との雰囲気を仕切る仕切部を具備する構成とすることができる。
【００１５】
本発明は、試料を負圧雰囲気に維持するチャンバー内の第１位置において、前記試料表面の領域に気体を照射するステップと、前記チャンバー内の前記第１位置とは異なる第２位置において、前記領域の分析を行なうステップと、前記領域に前記気体が照射された後に、前記第２位置に前記領域が位置するように前記試料を移動させるステップと、を含むことを特徴とする分析方法である。本発明によれば、試料の表面を気体雰囲気に曝した直後に、試料の表面の分析を行なうことができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、試料の表面を気体雰囲気に曝した直後に、試料の表面の分析を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、実施例１に係る分析装置の側面図である。
【図２】図２は、試料付近を拡大した図である。
【図３】図３（ａ）および図３（ｂ）は、摩擦試験に用いるディスク型試料とボール型試料の斜視図である。
【図４】図４（ａ）および図４（ｂ）は、試験ビームの側面図および上面図である。
【図５】図５は、実施例１に係る分析方法を示すフローチャートである。
【図６】図６は、分析方法を示す分析装置の上面図（その１）である。
【図７】図７は、分析方法を示す分析装置の上面図（その２）である。
【図８】図８は、分析方法を示す分析装置の上面図（その３）である。
【図９】図９は、分析方法を示す分析装置の上面図（その４）である。
【図１０】図１０は、摺動回数に対する摩擦係数の例を示す模式図である。
【図１１】図１１は、実施例２に係る分析装置のチャンバー内の側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照し本発明の実施例について説明する。
【実施例１】
【００１９】
図１は、実施例１に係る分析装置の側面図である。図１において、チャンバー３０内を透過して図示している。第２位置２２から第１位置２０の方向をＸ方向、試料１０の表面に平行であってＸ方向に直交する方向をＹ方向、試料１０の表面の法線方向をＺ方向とする。
【００２０】
図１を参照し、分析装置１００は、チャンバー３０、およびポート３２から３４、マニピュレータ３５、予備室３６およびゲートバルブ３７を備えている。チャンバー３０内には試料１０が導入される。チャンバー３０は、試料１０を負圧雰囲気に維持する。ノズル３８は、チャンバー３０内の第１位置２０において、試料１０の表面の領域に気体を照射する。このとき、第２位置２２には気体は照射されない。ノズル３８は、図示を省略したガスボンベに配管を介し接続されている。ノズル３８から照射されるガスは、例えば圧力調整器により圧力が調整され、流量制御装置によりガス流量が制御されている。第１位置２０において試料１０の表面の摩擦試験を行なう。チャンバー３０内の第２位置２２において、試料１０の表面のＸＰＳ分析を行なう。
【００２１】
ポート３２は、チャンバー３０内に試料１０を導入するためのポートである。ポート３２は、試料１０をチャンバー３０内に導入するために減圧される予備室３６に接続されている。ポート３３は、チャンバー３０内に試験ビーム４０を導入するためのポートである。ポート３３は、ゲートバルブ３７を介しマニピュレータ３５に接続されている。マニピュレータ３５内には試験ビーム４０が格納されている。ポート３４は、真空ポンプに接続されており、チャンバー３０内を排気するためのポートである。
【００２２】
マニピュレータ３５は、試験ビーム４０をＸ、ＹおよびＺ方向に移動させること、およびＸ軸を中心に回転させることができる。ベローズ３５ａはＸ方向に伸縮自在である。ベローズ３５ａを伸縮させることにより試験ビーム４０をＸ方向に移動させることができる。回転つまみ３５ｂを回転させることにより、試験ビーム４０をＸ軸を中心に回転させることができる。ゲートバルブ３７を開けることにより、マニピュレータ３５をチャンバー３０内に導入することができる。
【００２３】
図２は、試料付近を拡大した図である。図２を参照し、第１位置２０において、試料１０の表面にボール状の試料１２が接触する。第１位置２０において、試料１０と１２とが接触する面積は、例えば数μｍ２から数１００μｍ２である。試料１０と１２の接触直後の面積は、試料１０および１２の弾性率とポアソン比、試料１２の直径を用い、ヘルツの弾性接触理論によっておおよそ計算できる。ノズル３８の先端は第１位置２０の近くに配置される。第１位置２０に気体が照射されるため、第１位置２０付近の圧力は、例えば１０ｋＰａ以上、かつ１００ｋＰａ（１気圧）より小さくなる。気体は、摩擦試験を行なう際の雰囲気とすべき気体であり、例えば空気、窒素ガス、酸素ガスまたは希ガス（アルゴンガス等）を用いることができる。気体の種類は上記に限定されない。
【００２４】
第２位置２２において、試料１０の表面をＸＰＳ分析する。第２位置２２付近においては、例えば圧力は１０ｋＰａより小さく、例えば５ｋＰａ程度である。ＸＰＳ分析は一般的には１０−７Ｐａ程度の超高真空中において行なわれるが、実施例１においては、５ｋＰａ程度の雰囲気中において分析可能なＸＰＳ装置を用いる。試料１０は、試料１０の中心５７を中心に矢印５８のように回転する。回転数は例えば６０ｒｐｍである。これにより、摩擦試験を行った試料１０の表面の領域は、直後にＸＰＳ分析される。第２位置２２において、ＸＰＳ分析されるる面積は、例えば０．３ｍｍ２から１．０ｍｍ２である。
【００２５】
次に、摩擦試験方法について説明する。図３（ａ）および図３（ｂ）は、摩擦試験に用いるディスク型試料とボール型試料の斜視図である。図３（ａ）を参照し、ディスク型試料１０は、例えば直径が３０ｍｍの平面形状を有し厚さが４ｍｍの板状である。図３（ｂ）を参照し、ボール型試料１２は、例えば直径が８ｍｍの球状である。試料１０および１２の材料は、摩擦試験を行なう材料である。試料１０および１２としては、例えば金属材料、セラミックス、有機材料を用いることができる。試料１０および１２の形状および大きさは適宜変更可能である。
【００２６】
図４（ａ）および図４（ｂ）は、試験ビームの側面図および上面図である。図４（ａ）および図４（ｂ）を参照し、試験ビーム４０は、ブロック４１から４３、板バネ４４および４５、歪みゲージ４６および４７を備えている。摩擦試験中において、ブロック４３は固定され、ブロック４２はＺ方向に可動であり、ブロック４１はＹ方向およびＺ方向に可動である。ブロック４１は試料１２を収納している。試料１２の一部がブロック４１から露出している。
【００２７】
ブロック４１と４２とは板バネ４４により接続されている。板バネ４４は、Ｙ方向に湾曲可能である。板バネ４４に歪みゲージ４６が設けられている。歪みゲージ４６は、板バネ４４のＹ方向の湾曲を検出する。歪みゲージ４６の出力より試料１２にＹ方向に加わる力を検出できる。
【００２８】
ブロック４２と４３とは板バネ４５により接続されている。板バネ４５は、Ｚ方向に湾曲可能である。板バネ４５に歪みゲージ４７が設けられている。歪みゲージ４７は、板バネ４５のＺ方向の湾曲を検出する。歪みゲージ４７の出力より試料１２にＺ方向に加わる力を検出できる。歪みゲージ４６および４７の出力より、試料１０と１２との間にＹ方向およびＺ方向に加わる力を検出できる。試料１０と１２との間にＹ方向に加わる力と、試料１０と１２との相対速度から摩擦係数を算出できる。摩擦試験は、上記以外の方法を用いてもよい。
【００２９】
図５は、実施例１に係る分析方法を示すフローチャートである。図６から図９は、分析方法を示す分析装置の上面図である。図６から図９において、チャンバー３０内を透過して図示している。
【００３０】
図６を参照し、チャンバー３０内には、Ｚ方向に移動可能な試料台５２とＸＰＳ分析用のプローブ５０とが設けられている。図５を参照し、真空ポンプを用いチャンバー３０内を排気することによりチャンバー３０内を負圧にする（ステップＳ１０）。図５および図６を参照し、ポート３２から支持板１１に支持された試料１０が試料台５２上（Ｚ方向表面）に導入される（ステップＳ１２）。
【００３１】
図５および図７を参照し、試料台５２は、試料１０を保持した状態において＋Ｚ方向に移動する。マニピュレータ３５により、試験ビーム４０がチャンバー３０内に導入される。これにより、第１位置２０（図２参照）において試料１０と試料１２とが接触する（ステップＳ１４）。ノズル３８（図２参照）は、試料１０の表面に気体の照射を開始する（ステップＳ１６）。試料台５２は、試料１０を矢印５８のようにＸ−Ｙ平面内に回転させる（図２参照）（ステップＳ１８）。ＸＰＳ分析プローブ５０は、第２位置２２（図２参照）において試料１０の表面の分析を開始する（ステップＳ２０）。試料ビーム４０の歪みゲージ４６は、第１位置２０における試料１０と試料１２とのＹ方向に加わる力を検出する。歪みゲージ４７は、試料１０と試料１２とのＺ方向に加わる力を検出する。これにより、試料１０と１２との間の摩擦係数を測定できる。
【００３２】
図５および図８を参照し、ＸＰＳ分析が終了する（ステップＳ２２）。試料台５２は回転を停止する（ステップＳ２４）。ノズル３８は、気体の照射を停止する（ステップＳ２６）。試料台５２は、−Ｚ方向に移動する。ポート３２から試料１０を搬出する（ステップＳ２８）。以上により、摩擦試験およびＸＰＳ分析が完了する。なお、ステップＳ１６からＳ２０の順番は適宜変更することができる。また、ステップＳ２４およびＳ２６の順番は適宜変更することができる。
【００３３】
図９を参照し、試験ビーム４０を−Ｚ方向および−Ｘ方向に移動し、試料１２が＋Ｚ方向に向くように試験ビーム４０を回転させる。これにより、試料１２を第２位置２２に移動させる。試料１２の表面をＸＰＳ分析する。このように、摩擦試験終了後に試料１２の表面をＸＰＳ分析することもできる。
【００３４】
図１０は、摺動回数に対する摩擦係数の例を示す模式図である。図１０を参照し、横軸は例えば試料１０が試料１２と摺動し回転した回数を示す。試料同士が接触し相対的に摺動を始めると、摩擦係数は上昇する。その後、摩擦係数は減少し、摩擦係数は飽和する。摩擦係数が飽和するまでの領域をなじみ領域、飽和した後の領域を定常摩擦領域とする。一般的な摩擦試験は、定常摩擦領域における飽和した摩擦係数を測定することになる。例えば、飽和した摩擦係数を小さくすることが求められる。このためには、なじみ領域のような飽和する前の初期の時間における試料の表面分析を行なうことが好ましい。例えば非特許文献１の方法では、摩擦試験から表面分析までの時間がかかるため、試料表面が変質してしまう。このため、摩擦試験直後のなじみ領域における表面分析が行なえない。一方、非特許文献２においては、摩擦試験中の試料表面のその場分析が可能となる。しかしながら、摩擦試験が真空中において行われる。真空中と大気中とでは摩擦試験が開始した初期の試料表面の振る舞いが異なる可能性がある。このように、非特許文献２の方法では、大気圧に近い状態での摩擦試験中の試料表面のその場分析を行なうことができない。
【００３５】
実施例１によれば、ノズル３８（照射部）は、チャンバー３０内の第１位置２０において試料１０の表面の領域に気体を照射する。試料台５２（移動部）は、試料１０の表面に気体が照射された後に、第２位置２２に気体が照射された領域が位置するように試料１０を移動させる。プローブ５０（分析部）は、チャンバー３０内の第２位置２２において、気体が照射された領域の分析を行なう。これにより、試料１０の表面に気体が照射された直後に試料１０表面の分析を行なうことができる。よって、試料１０の表面を気体雰囲気に曝した状態においてほぼその場分析を行なうことができる。
【００３６】
また、第１位置２０における試料１０を覆う雰囲気の圧力は、第２位置２２における試料１０を覆う雰囲気の圧力より高くすることができる。よって、試料１０をプローブ５０が分析できないような高い圧力に曝した直後に、試料１０表面を分析することができる。
【００３７】
試験ビーム４０（試験部）は、気体が照射された状態において試料１０の表面に関する試験を行なう。これにより、試料１０表面の試験直後の表面分析が可能となる。
【００３８】
試験部が試料１０表面の気体が照射された領域の摩擦試験を行なう例を説明したが、試験部は摩擦試験以外の試験を行ってもよい。また、試料１０表面に気体を照射し試料表面が変質した直後の試料１０表面を分析することもできる。この場合、試験部は設けられなくともよい。
【００３９】
分析部が行なう分析としてＸＰＳ分析を行なう例を説明したが、分析部が行なう分析は比較的低い圧力下における分析であることが好ましい。例えば、分析部は、ＸＰＳ分析、ＡＥＳ分析およびＳＥＭ分析の少なくとも１つを行なうことができる。さらに、分析部は、ラマン分析またはＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy）分析を行なうこともできる。
【００４０】
移動部は、試料１０を回転させる例を説明したが、図７の矢印５６のように、移動部は、試料１０を直線移動させてもよい。試料１０を回転させることにより、試料１０表面を連続的に試験および分析することができる。
【００４１】
照射部としてノズル３８を例に説明したが、照射部は、第１位置２０において第２位置２２よりも試料１０表面の雰囲気の圧力が高くなるように気体を照射できればよい。
【００４２】
図１のように、ポート３４（排気部）は、第１位置２０に対しノズル３８が気体を照射する方向とはほぼ反対側から、試料１０の表面を覆う雰囲気を排気する。これにより、第１位置２０に確実に気体が照射される。例えば、ポート３４、第１位置２０およびノズル３８が直線上にない場合、気体は第１位置２０に効率的に照射されない。よって、ポート３４、第１位置２０およびノズル３８はほぼ直線上であることが好ましい。なお、ここで、反対側および直線上との表現は、Ｘ−Ｙ平面に投影した場合に反対側および直線状の意味である。すなわち、Ｘ方向では、反対側および直線状でなくともよい。
【実施例２】
【００４３】
図１１は、実施例２に係る分析装置のチャンバー内の側面図である。図１１を参照し、チャンバー３０内にノズル６０および仕切板６２が設けられている。ノズル６０は、第１位置２０に対しノズル３８が気体を照射する方向とはほぼ反対側から、試料１０の表面を覆う雰囲気を排気する。仕切板６２は、第１位置２０と第２位置２２とを仕切る板である。その他の構成は、実施例１と同じであり、説明を省略する。
【００４４】
実施例２によれば、ノズル６０が第１位置２０近くまで延伸しているため、第１位置２０と第２位置２２との圧力差をより大きくできる。すなわち、第１位置２０付近の圧力を局所的に高くできる。ノズル６０、第１位置２０およびノズル３８はほぼ直線状であることが好ましい。
【００４５】
また、仕切板６２（仕切部）が、第１位置２０と第２位置２２との雰囲気を仕切るため、第１位置２０と第２位置２２との圧力差をより大きくできる。仕切板６２は、貫通孔６４を有していても有さなくともよい。仕切板６２は、移動部が試料１０を移動できる程度にチャンバー３０内を仕切っていればよい。
【００４６】
以上、発明の好ましい実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【符号の説明】
【００４７】
１０、１２  試料
２０        第１位置
２２        第２位置
３８、６０  ノズル
４０        試験ビーム
５０        プローブ
５２        試料台
６０        仕切板
【図１】
2014163908.tif 000003
【図２】
2014163908.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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