(57)【要約】      （修正有）【課題】サンプルが目的の温度に素早く到達し、さらに従来の引張り試験機のような加熱処理時の物性データが得られつつ、さらにX線回折装置による構造変化追跡が同時に測定できる装置を提供する。【解決手段】繊維状またはフィルム状の試料の応力や伸度を測定する引張り試験装置部と、雰囲気温度を室温から１２００℃まで変化させることができる高温炉とを有し、前記高温炉は、温度を所定の温度に加熱後、試料を加熱する位置に移動可能であり、高温炉の両側にX線が透過できる窓を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維状またはフィルム状の試料の応力や伸度を測定する引張り試験装置部（１）と、雰囲気温度を室温から１２００℃まで変化させることができる高温炉（２）とを有し、前記高温炉は、温度を所定の温度に加熱後、試料を加熱する位置に移動可能である、高温炉付き引張り試験装置。
【請求項２】
前記引張り試験装置部は前記試料を保持するチャック部分を有し、前記チャック部は前記高温炉部内の均熱帯部分にすべて入りこむ構造になっている請求項1に記載の高温炉付き引張り試験装置。
【請求項３】
前記高温炉の加熱方式がシースヒータまたはハロゲンランプを用いた間接加熱方式であり、かつ高温炉の両側にX線が透過できる窓を有する請求項1または請求項２に記載の高温炉付き引張り試験装置。
【請求項４】
高温炉のシースヒータやハロゲンランプをサンプル周辺に均等配置するのではなく偏在して配置することで、X線の出側の窓のサイズがサンプル部分から±２５°の広がりを確保していることを特徴とする請求項１から請求項３に記載の高温炉付き引張り試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維状またはフィルム状のサンプルを熱処理しながら伸長率の変化をさせたときに、その構造変化をX線回折測定することで同時に追跡し、構造と物性の相関を明らかにする装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば島津製作所のオートグラフやオリエンテックのテンシロンといった引張り試験装置に加熱や冷却機能のついた高温炉が組み合わされた装置は数多く存在し、温度変化に伴う物性解析はこれまでに行われてきている。
【０００３】
しかしこの装置立ての場合、（１）あらかじめ所定の温度にしておいた炉内のチャック部に、サンプルを取り付ける、もしくは（２）サンプルをチャック部に取り付けてから高温炉の温度を変更するというどちらかの手段をとる必要があり、（１）の場合はサンプルを取り付けている間に構造変化が起こってしまう問題、（２）の場合は高温炉の炉内の温度が目的の温度に到達するまでに時間がかかり過ぎるという問題点があった。
さらにそもそも市販の高温炉は密閉系でありX線などを用いて構造解析をしようとした場合、X線が透過できるような隙間は存在しない。
【０００４】
リンカムやジャパンハイテックなどが取り扱っている加熱延伸ステージなどは非常に小型であり、赤外分光装置やX線回折装置と組み合わせることで、繊維やフィルム状のサンプルを加熱や冷却したときの物性を測定しながら構造変化を追跡できるようになっている。しかしこれらの装置は非常に小型であるがゆえに、透過できるような窓を設けた場合にその部分からの放熱が大きくなってしまうため、加熱できる最高温度が５００℃前後までしかできないという問題がある。
【０００５】
またX線装置メーカーであるリガクなどは、１５００℃まで加熱できるX線回折装置用の小型加熱炉を市販しているが、このアタッチメントの場合、サンプルは粉末状のものを想定しており、繊維状やフィルム状のサンプルは想定していない。無理やり測定することは可能であるが、延伸や収縮の制御をすることができないので、加熱時の応力変化を追跡することはできない。あえて小型高温炉のふたの一部を外し、繊維を測定できるような治具を作製し、応力をかけることも無理ではないが、その場合はサンプルにどうしても熱があまりかかっていない部分が生じるため、精度の高い物性情報が得られないことになる。
つまり繊維状やフィルム状のサンプルを即座に所定の温度に持っていくことができ、さらにその際にサンプル全体がすべて同じ温度になり、かつ応力や伸長率が正確に見積もりつつも、X線解析測定によりその構造変化が追跡できるような装置はこれまでに存在しなかった。まず加熱しながら物性測定を行い、さらに別に加熱しながら構造解析を行って、後でそれらの結果をあわせて考えるということはできるが、それだと本当にわずかな差が見たいときに、誤差に埋もれてしまう可能性がある。
【０００６】
そこで、物性測定と構造変化が確実に対応することができるそれらが同時に測定できる装置が切望されている。
【０００７】
装置の組み合わせとしては、島津製作所のオートグラフやオリエンテックのテンシロンと高温炉との組み合わせ、リンカムやジャパンハイテックなどが取り扱う加熱延伸ステージとX線回折測定装置との組み合わせ及びリガクのX線発生装置とX線回折装置用小型高温炉との組み合わせなどが考えられる。
【０００８】
引張り試験用試験片をチャック部で把持して引っ張る引張り試験部と、この引張り試験部の前記チャック部に対して前記試験片を供給しかつ試験済み試験片を回収する供給回収部と、この供給回収部に向けて前記試験片を搬送しかつ当該搬送途中に前記試験片の複数を予熱する搬送予熱部と、これら引張り試験部、供給回収部および搬送予熱部が内部に配置される恒温槽とを有する引張り試験装置が開示されている。（特許文献１）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平６−３１３７５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１の引張り試験装置では、試験片を恒温槽で予熱した後、引張り試験部に搬送されて引張り試験を行っているが、引張り試験部では温度が低下していくので、所望する温度を維持したまま引張り試験を行うことができない問題がある。
【００１１】
本発明の課題は、サンプルが目的の温度に素早く到達し、さらに従来の引張り試験機のような加熱処理時の物性データが得られつつ、さらにX線回折装置による構造変化追跡が同時に測定できる装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題は、以下の本発明〔１〕〜〔４〕によって解決される。
〔１〕繊維状またはフィルム状のサンプルを保持するための治具およびそれらサンプルの応力や伸度を検出できる機能を備えた引張り試験装置（１）と、サンプル温度を室温から１２００℃以上まで変化させることができる高温炉（２）から構成される装置であり、高温炉の部分が引張り試験機のサンプルを保持している箇所に素早く移動できることにより、サンプルが目的の温度に迅速に到達させることが可能な高温炉付き引張り試験装置。
【００１３】
〔２〕繊維状またはフィルム状のサンプルを保持するチャック部分が、高温炉内の均熱帯部分にすべて入りこむ構造になっており、サンプル全体を等温加熱処理することができるため、加熱や冷却に伴う発生応力や伸長率の変化を正確に見積もることが可能であることを特徴とする高温炉付き引張り試験装置。
【００１４】
〔３〕繊維状またはフィルム状のサンプルを加熱する高温炉の加熱方式がシースヒータやハロゲンランプを用いた間接加熱方式であり、かつ高温炉の両側にX線が透過できる窓を設けることにより、高温引張り試験を行いながら、X線回折測定によるサンプルの構造変化を追跡することができるような高温炉付き引張り試験装置。
【００１５】
〔４〕高温炉のシースヒータやハロゲンランプをサンプル周辺に均等配置するのではなく偏在して配置することで、X線の出側の窓のサイズがサンプル部分から±２５°の広がりを確保していることを特徴とする高温炉付き引張り試験装置。
【発明の効果】
【００１６】
本発明により、例えば繊維状やフィルム状のサンプルが、製造過程において高温雰囲気化にさらされたり高温体と接触したりした場合に、どのような構造変化をしながら物性変化が起こっているのかを正確に把握することができるようになるため、熱処理温度や時間、あるいは伸長率といったものが最終的な構造や物性に大きく寄与するようなサンプルについて、最適な製造条件を見出すことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の高温炉付き引張り試験装置の概略図である。
【図２】本発明の高温炉付き引張り試験装置の水平方向の断面図である。
【図３】２５０℃に設定した高温炉をサンプル部に移動させたときのサンプルの温度変化の推移である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
＜引張り試験機＞
本発明の装置の引張り試験機に関しては、チャック部分は高温炉の均熱帯部分に入り込むためステンレス製のものを使用する。またロードセルとチャック部分をつなぐ支持棒に関しては、支持棒の内部に冷却水を流せるような構造となっている。このようにすることで、チャック部から引張り試験機のロードセルに熱が伝わってロードセルが壊れないようにしている。同様にもう一方のチャックが取り付けてある支持棒についても、支持棒の内部に冷却水を流せる構造にしており、引張り試験装置本体に熱が伝わって壊れることのないようにしている。また引張り試験機本体や制御部に関しては、引張り速度が設定できてその時の荷重や応力が正確に検出できる機能を有していれば、別にどのような仕様であっても構わない。
【００１９】
＜高温炉＞
本発明の装置の高温炉は次の３つことを満たす必要がある。まず一つめはこの高温炉は引っ張り試験装置のサンプルを保持している部分に迅速に移動できるようになっていることである。移動する方向については特に規制はないが、引張り試験機のロードセルとチャック部分をつなぐ支持棒に平行な方向に移動する方法が自然である。ただしその際に高温炉が接触するとサンプルの応力の値が不正確になるので、高温炉が移動する際に支持棒に触れないことが絶対条件となる。また高温炉を移動させる際に接触しないように、支持棒と高温炉の間に隙間を開けすぎると、高温炉内の温度が上がりにくくなったり、安定しなくなったりするため、支持棒と高温炉の隙間は１ｍｍ以下にすることが絶対条件となる。
【００２０】
二つめはこの高温炉はサンプル部に移動させたときに、サンプルとそのサンプルを保持しているチャック部のすべてを覆う範囲で同じ温度、すなわち均熱帯を有している必要がある。そのため高温炉に使用しているシースヒータやハロゲンランプは、引張り試験機の支持棒に平行にサンプルを取り囲むように少なくとも６本以上必要となる。
【００２１】
三つめはこの高温炉は、Ｘ線などの電磁波を透過させる窓を設けることが必須となる。ただしＸ線回折測定をする場合、Ｘ線がサンプルに当たると回折するため、入射側の窓に対して出側の窓を大きくする必要がある。しかし出側の窓を大きくすると、その部分からの放熱が大きくなってしまい、高温炉内の温度が所定の温度に達しなかったり、温度が安定しなくなったりする。
【００２２】
そこでサンプル周りに配置しているシースヒータやハロゲンランプの位置関係を均一ではなく偏在させることで、高温炉内部を一定温度に維持できるような配置にしている。
【００２３】
またハロゲンランプは通常は赤外線による輻射熱を利用してサンプルを加熱することに用いられることが多いが、サンプルが透明であったり白色の場合は温度が上がりにくいので、ハロゲンランプを二次発熱体で覆うことで、雰囲気加熱を行う仕様にし、いかなるサンプルに対しても対応できるようにしている。
【００２４】
尚、ハロゲンランプを用いた高温炉の最高温度を１２００℃としたのは、ポリアクリロニトリル繊維やポリアクリロニトリルフィルムの加熱処理を行い、本装置にて炭素材料を作製できるようにするためである。
【００２５】
［実施例］
本発明の高温炉付き引張り試験装置を実際に製作したので説明する。
まず引張り試験機の部分は、島津製作所のオートグラフを用いた。負荷方式は精密ボールねじ駆動式ダイレクト定速ひずみ制御方式であり、ロードセルには５００Ｎのものを用いた。おおよその外形寸法は６６０ｍｍＤ×５２０ｍｍＷ×１６００ｍｍＨである。その引張り試験装置のロードセルとチャック部分をつなぐ支持棒に平行に移動することができる高温炉を２機、直列に取り付け、引張り試験機と独立した支持体部分を移動するようにした。もちろん高温炉の移動時に引張り試験機の支持体に接触することはないため、高温炉の移動時に応力の値が振れるようなことはない。
【００２６】
また直列に取り付けた２機の高温炉は、それぞれ独立した温度制御ができるため、例えばサンプルを３００℃から５００℃への瞬間的に変化させることが可能となっている。２機の高温炉のおおよその外径寸法はともに３００ｍｍＤ×３００ｍｍＷ×２００ｍｍＨである。また２機の高温炉内部の均熱帯部分はともに２０ｍｍ程度である。
【００２７】
これらの高温炉のうち１機は炉心管にシースヒータを取り付けた加熱方式の抵抗炉であり、室温から５００℃までの温度制御が可能となる。そしてもうひとつの高温炉はハロゲンランプを要した赤外線加熱方式の加熱炉となっており、雰囲気炉と同等の加熱方式にするため、二次発熱体を取り付けている。
【００２８】
これらの高温炉のＸ線の入射窓はともに１０ｍｍであり、窓の材質としてはカプトン膜や石英ガラス、ベリリウム、アルミ箔などが使用できるが、窓が透明であると内温が安定しにくいので、通常はアルミ箔を利用している。また高温炉のＸ線の出側の窓はサンプル部分から±２５°の広がりを有しているので、本装置の場合は１００ｍｍ前後ある。この部分の窓はベリリウム、アルミ箔などが使用できるが、通常はアルミ箔を使用している。装置全体の概略図、炉の構造については図１及び図２に示す。
【００２９】
次に本装置を用いてサンプルを２５０℃で加熱した場合の結果を図３に記す。サンプルの温度は熱電対にて測定しているが、約３０秒で２００℃に達し１分後にはほぼ所定の温度に到達している。これは実際の製造工程に十分に置き換えて考えることができる範囲であり、ポリアクリロニトリルの熱処理過程における構造変化追跡に利用できるものである。
【００３０】
本発明の装置を用いれば、繊維状やフィルム状のサンプルが、製造過程において高温雰囲気化にさらされたり高温体と接触したりした場合に、どのような構造変化をしながら物性変化が起こっているのかを正確に把握することができるようになるため、熱処理温度や時間、あるいは伸長率といったものが最終的な構造や物性に大きく寄与するような炭素繊維や炭素材料の前駆対サンプルについて、最適な製造条件を見出すことが可能となる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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