(57)【要約】【課題】トリクロロシラン等の材料ガスと水素ガス等のキャリアガスの混合ガスを、安定した濃度で材料ガス反応装置へ供給する。【解決手段】材料ガスとキャリアガスを含む混合ガスと該混合ガスの濃度調整用ガスとを混合器２で混合することにより混合ガス中の材料ガスを所定濃度に調整し、混合ガスを材料ガス反応装置に供給する混合ガス供給装置１が、混合器２の下流の混合ガスの濃度を測定する濃度計４、混合器２の上流又は下流の混合ガスの流量を測定するマスフローメータ３ｂ、濃度調整用ガスの混合器２への供給量を制御するコントローラ５を備える。この混合ガス供給装置１では、コントローラ５が、混合器２の上流又は下流の混合ガスの流量の測定値を外乱要素的に取り込みつつ、混合器２の下流の混合ガスの濃度の測定値に基づいて濃度調整用ガスの混合器２への供給量を制御する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料ガスとキャリアガスを含む混合ガスと該混合ガスの濃度調整用ガスとを混合器で混合することにより混合ガス中の材料ガスを所定濃度に調整し、混合ガスを材料ガス反応装置に供給する混合ガス供給装置であって、混合器の下流の混合ガスの材料ガス濃度を測定する濃度計、混合器の上流又は下流の混合ガスの流量を測定するマスフローメータ、濃度調整用ガスの混合器への供給量を制御するコントローラを備え、
コントローラが、混合器の上流又は下流の混合ガスの流量の測定値を外乱要素的に取り込みつつ、混合器の下流の混合ガスの材料ガス濃度の測定値に基づいて濃度調整用ガスの混合器への供給量を制御する混合ガス供給装置。
【請求項２】
マスフローメータが、混合器の上流の混合ガスの流量を測定し、コントローラが、混合器の上流の混合ガスの流量の測定値を外乱要素的に取り込む請求項１記載の混合ガス供給装置。
【請求項３】
コントローラが、混合器の下流の混合ガスの濃度の測定値に基づく濃度調整用ガスの供給量の補正量を、混合器の上流の混合ガスの流量の測定値に対して比例制御する請求項２記載の混合ガス供給装置。
【請求項４】
濃度調整用ガスが、水素ガス、不活性ガス又は材料ガスである請求項１〜３のいずれかに記載の混合ガス供給装置。
【請求項５】
材料ガスがトリクロロシランであり、キャリアガスが水素ガスである請求項１〜４のいずれかに記載の混合ガス供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料ガスとキャリアガスを含む混合ガスを所定の材料ガス濃度で材料ガス反応装置に供給する混合ガス供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンのエピタキシャル成長膜を形成する半導体製造装置では、その原料ガスとして、トリクロロシランと水素ガスの混合ガスが広く使用されている。このような混合ガスを半導体装置に供給する方法として、蒸発器内で液体トリクロロシランを水素ガスでバブリングすることにより、トリクロロシランガスと水素ガスの混合ガスを生成し、その混合ガスにさらに水素ガスを添加混合してガス圧を制御する方法が提案されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開2005-39034号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、液体のトリクロロシランを水素ガスでバブリングする従来の混合ガス供給装置に複数台の半導体製造装置を接続すると、複数台の半導体製造装置の運転状況によっては混合ガスの消費量が大きく変動し、混合ガス供給装置内での圧力と温度のバランスが崩れ、半導体製造装置に供給する混合ガスのトリクロロシラン濃度を一定に維持することができず、半導体装置においてエピタキシャル膜の成長速度を一定にすることができない。これに対し、混合ガス供給装置と半導体製造装置を１：１の割合で設置することが行われるが、コスト高になるという問題が生じる。
【０００５】
このような従来技術の問題に対し、本発明は、トリクロロシラン等の材料ガスと水素ガス等のキャリアガスとの混合ガスを、安定した材料ガス濃度で半導体製造装置等の材料ガス反応装置へ供給できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、トリクロロシラン等の材料ガスと水素ガス等のキャリアガスとの混合ガスと濃度調整用ガスとを混合器で混合することにより、材料ガスを所定濃度に調整して材料ガス反応装置に供給するにあたり、混合器の下流の材料ガス濃度をフィードバックして濃度調整用ガスの混合量を調整し、さらにその調整において、混合器の上流又は下流の混合ガスの流量を外乱要素的に取り入れると、材料ガス反応装置に供給する混合ガスの材料ガス濃度が極めて安定化すること、これにより、混合ガス供給装置に材料ガス反応装置が複数台接続されており、それらの運転状況などにより混合ガスの消費量が大きく変動しても、材料ガス反応装置に供給する混合ガス中の材料ガス濃度を略一定にできることを見出し、本発明を完成させた。
【０００７】
即ち、本発明は、材料ガスとキャリアガスを含む混合ガスと該混合ガスの濃度調整用ガスとを混合器で混合することにより混合ガス中の材料ガスを所定濃度に調整し、混合ガスを材料ガス反応装置に供給する混合ガス供給装置であって、混合器の下流の混合ガスの材料ガス濃度を測定する濃度計、混合器の上流又は下流の混合ガスの流量を測定するマスフローメータ、濃度調整用ガスの混合器への供給量を制御するコントローラを備え、
コントローラが、混合器の上流又は下流の混合ガスの流量の測定値を外乱要素的に取り込みつつ、混合器の下流の混合ガスの材料ガス濃度の測定値に基づいて濃度調整用ガスの混合器への供給量を制御する混合ガス供給装置を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の混合ガス供給装置によれば、材料ガスとキャリアガスの混合ガスを、混合器で濃度調整用ガスと混合することによって混合ガス中の材料ガスの濃度を調整し、かつ、その濃度調整を、混合器の上流又は下流の混合ガスの流量の測定値を外乱要素としつつ、混合器の下流の混合ガスの材料ガス濃度の測定値に基づいて行うので、混合ガス供給装置に複数台の材料ガス反応装置が接続され、それらの運転状況等によって混合ガスの消費量が大きく変動する場合でも、材料ガス反応装置に供給する混合ガス中の材料ガスの濃度変動を顕著に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、実施例の装置の概略構成図である。
【図２】図２は、実施例の装置による、希釈用水素ガスの供給量のカスケード制御のブロック図である。
【図３】図３は、実施例の装置における、流量変化と濃度変化の関係を示す特性図である。
【図４】図４は、比較例の装置における、流量変化と濃度変化の関係を示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照しつつ本発明を具体的に説明する。
図１は、本発明の一実施例の混合ガス供給装置１の概略構成図である。この混合ガス供給装置１は、トリクロロシラン（ＴＣＳ）を材料ガスとし、水素ガスをキャリアガス及び濃度調整用ガスとし、トリクロロシランと水素の混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）を、トリクロロシラン濃度を目標濃度に調整して半導体製造装置に送出する装置であって、概略、トリクロロシランと水素の混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）の供給を外部から受けるラインＡと、ラインＡに供給された混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）を目標濃度に調整するために希釈用水素ガスが供給されるラインＢと、ラインＡに供給された混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）とラインＢに供給された希釈用水素ガスとを混合する混合器２と、混合器２で目標濃度に調整された混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）を半導体製造装置側に送出するラインＣを有している。また、ラインＣにおける混合ガスの濃度測定のため、ラインＣから分岐したベントラインＤを有し、このラインＤにはマスフローメータ３ａと濃度計４が設けられている。なお、各ラインにおいて、符号Pは圧力計、Tは温度計、ＡＶは空気作動弁、ＮＶはニードル弁、ＳＶは手動弁、ＣＶは逆止弁、Fはフィルタを表している。この他、混合ガス供給装置１には、混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）のベントラインや、系内を減圧にするバキュームライン等が設けられ、メンテナンス用の不活性ガス供給ラインやベントラインなども設けられる（図示せず）。
【００１１】
ここで、外部からラインＡに供給する混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）としては、公知のバブリング装置から供給されるバブリング濃度のものを使用することができる。なお、バブリング装置から混合ガスを直接半導体製造装置に供給する場合には、バブリング装置から送出した混合ガスのガス濃度が、目標濃度で半導体製造装置に供給されるように、バブリング装置と半導体製造装置とは、一般に近接して配設されるが、本発明によれば、濃度調整用ガスの混合により最終的な濃度調整をするので、バブリング装置と半導体製造装置とを近接して配設することが不要となる。
【００１２】
混合器２としては、一般的なガスの混合器を使用することができ、例えば、株式会社ノリタケカンパニーリミテッド製のスタティックミキサー等をあげることができる。
【００１３】
また、濃度計４としては、ガス濃度を測定する一般的なものを使用することができ、例えば、Ｌｏｒｅｘ製のガス分析装置（型番ＰＺＮ−ＳＳ―００３−０４）等を使用することができる。
【００１４】
ラインＡには、バブリング装置から供給される混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）の流量を、混合器２の上流で計測するマスフローメータ３ｂが設けられ、希釈用水素ガスが供給されるラインＢには、その供給量を制御するコントローラ５が設けられている。
【００１５】
この混合ガス供給装置１では、コントローラ５が、混合器２に供給する希釈用水素ガスの供給量を、基本的には、混合器２の下流の混合ガスにおけるトリクロロシラン濃度の測定値（より具体的には、ラインＤの濃度計４で測定される値）をフィードバックさせることにより制御するが、その際、混合器２の上流の混合ガスの流量（より具体的には、ラインＡのマスフローメータ３ｂで測定される値）も外乱要素的に取り込んでカスケード制御を行う。
【００１６】
図２は、このコントローラ５による、希釈用水素ガスの供給量のカスケード制御のブロック図である。同図に示したように、コントローラ５は制御ループとして、ラインＤの濃度計４で測定されるトリクロロシラン濃度の測定値ＰＶ１を、所定の設定値ＳＶに対してフィードバックさせ、その差を補正するように、ＰＩＤ制御で逆動作のバルブ開度ＭＶ１を導出するマスターループMLと、そのマスターループMLで導出されたバルブ開度ＭＶ１を、ラインＡのマスフローメータ３ｂで測定された混合ガスの流量の測定値ＰＶ２に対して比例制御（P制御）して正動作のバルブ開度ＭＶ２を導出するスレーブループSLを有しており、このバルブ開度ＭＶ２でコントローラ５が希釈用水素ガスを供給するバルブを開閉する。より具体的には、例えば、ラインＤの濃度計４の測定値に基づくＰＩＤ制御で希釈用水素ガスの流量を１０％増加させるというバルブ開度ＭＶ１が導出された場合に、ラインＡのマスフローメータ３ｂで測定された混合ガスの流量が、そのフルスケールの５０％だったとき、前述の１０％に５０％を掛け合わせた５％が希釈用水素ガスの流量の増加量となり、最終的なバルブ開度ＭＶ２を、そのような流量の増加をもたらすバルブ開度ＭＶ２とする。
【００１７】
なお、このようなＰＩＤ制御とカスケード制御を行うコントローラ５としては、例えば、カスケード制御用のコントローラである理化工業株式会社製ＨＡ９００、横河電機株式会社製ＵＴ５５０／ＵＴ５２０シリーズ、アズビル株式会社製ＳＤＣ４５Ｖ／４６Ｖ等を使用することができる。
【００１８】
この混合ガス供給装置１によれば、上述のカスケード制御により、半導体製造装置に送出する混合ガスの流量の変動が、混合ガスの濃度に及ぼす影響を顕著に抑制することができ、例えば、ラインＣに接続された複数の半導体装置の運転状況により混合ガスが流量５〜１００Ｌ／ｍｉｎの範囲で変化した場合に、ラインＣに送出する混合ガス中のトリクロロシラン濃度の変化を、±１．０％以内に抑制することができる。
【００１９】
特に、この混合ガス供給装置１によれば、混合器２の上流の混合ガスの流量を測定し、その測定値を外乱要素的に取り込んでいるので、流量の変動原因が、ラインＡの混合ガスの供給側の装置に由来するものか、ラインＣに接続した半導体製造装置に由来するものかがわかりやすい。
【００２０】
一方、本発明においては、上述の混合ガス供給装置１において、混合器２の下流の混合ガスの流量をマスフローメータで測定し、その測定値を外乱要素的に取り込み、前述と同様にコントローラ５で希釈用水素ガスの供給量を制御してもよい。この場合には混合ガスの流量計として、ラインＣに接続した半導体製造装置が備えている流量計を使用することができる。
【００２１】
これに対し、混合器の上流又は下流の混合ガスの流量に代えて、ラインＡに混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）を供給するバブリング装置の１次側希釈水素量を外乱要素的に取り込んでも、半導体製造装置に送出する混合ガスの流量の変動が、混合ガスの濃度に及ぼす影響を顕著に抑制することはできない。これは外乱要素として取り込んだバブリング装置の１次側希釈水素量の信号が、マスター制御に対して遅れがあるためと考えられる。
【００２２】
本発明は種々の混合ガスの供給装置として使用することができる。例えば、濃度調整用ガスとして、水素ガスに代えて、ヘリウム、窒素、アルゴン等の不活性ガスを使用してもよい。
【００２３】
また、濃度調整用ガスとして、材料ガスを供給してもよい。例えば、上述の混合ガス供給装置１において、トリクロロシランガスを供給する場合、外部からラインＡに供給される混合ガス（ＴＣＳ／Ｈ2）のトリクロロシラン濃度よりも目標濃度を高く設定し、半導体製造装置に送出することになる。
【００２４】
本発明において、材料ガスやキャリアガスは、材料ガス反応装置が必要とするガスに応じて適宜定めることができる。例えば、材料ガスとしてモノシラン（ＳｉＨ4）、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）、トリメチルシラン（ＳｉＨＣＨ3）、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）等のシリコンソースガスや、オキシ塩化リン（ＰＯＣｌ3）、三塩化ホウ素（ＢＣｌ3）、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）、有機金属材料であるトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、ジエチル亜鉛（ＤＥＺ）等を使用することができる。
【００２５】
また、キャリアガスとしては、ヘリウム、窒素、アルゴン等の不活性ガスあるいは、これらと水素ガスとの混合ガスを使用してもよい。
【実施例】
【００２６】
以下、実験例に基づき、本発明を具体的に説明する。
実施例１
図１に示した混合ガス供給装置１において、ラインＡの混合ガスの流量を１０リットル／分から５０リットル／分まで、図３に示すように段階的に変化させ、希釈用水素ガスの供給量を調整するバルブの開度（％）を、濃度計４による混合ガスの濃度の測定値と、マスフローメータ３ｂによる混合ガスの流量の測定値に基づいてコントローラ５でカスケード制御した。
【００２７】
その結果、図３に示すように、混合ガスの流量の変化に関わらず、この混合ガス供給装置から送出される混合ガスのトリクロロシラン濃度を１５ｗｔ％に維持することができた。
【００２８】
比較例１
実施例１と同様の混合ガス供給装置１において、希釈用水素ガスの供給量を調整するバルブの開度（％）を、濃度計４による混合ガスの濃度にのみ基づいてコントローラ５でフィードバック制御することにより調整した。
【００２９】
その結果、図４に示すように、混合ガスの流量の変化時に混合ガスのトリクロロシラン濃度が変動した。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明は、エピタキシャル膜を形成する半導体製造装置をはじめとする種々の成膜装置等に、その原料となる混合ガスを供給する装置として有用である。
【符号の説明】
【００３１】
１    混合ガス供給装置
２    混合器
３ａ、３ｂ    マスフローメータ
４    濃度計
５    コントローラ
【図１】
2014078632.tif 000003
【図２】
2014078632.tif 000004
【図３】
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【図４】
2014078632.tif 000006