(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、試料作製にて問題となる試料の厚さムラやたわみを補正して同じ明るさで表示する機能を備えたことを特徴とする透過電子顕微鏡にある。  【解決手段】  電子銃と、電子銃から放出される電子線を試料上に照射し、透過した電子を検出する検出器と、前記検出器で検出された信号を処理する処理装置と、前記処理装置で処理された信号を試料像として表示する表示装置と、を備えた透過電子顕微鏡において、前記処理装置は、前記試料像上の明るさ又はコントラストの異なる２領域のうち、一方の領域の明るさ又はコントラストを他方の明るさ又はコントラストに揃えるように補正し、補正した画像を前記表示装置上に表示することを特徴とする透過電子顕微鏡。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子銃と、電子銃から放出される電子線を試料上に照射し、透過した電子を検出する検出器と、前記検出器で検出された信号を処理する処理装置と、前記処理装置で処理された信号を試料像として表示する表示装置と、を備えた透過電子顕微鏡において、
前記処理装置は、前記試料像上の明るさ又はコントラストの異なる２領域のうち、一方の領域の明るさ又はコントラストを他方の明るさ又はコントラストに揃えるように補正し、補正した画像を前記表示装置上に表示することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１において、
前記透過電子顕微鏡は、試料を搭載する試料台を備え、
前記試料台を複数角度回転させて複数の試料像を取得し、前記複数の試料上の明るさ又はコントラストの異なる２領域のうち、一方の領域の明るさ又はコントラストを他方の明るさ又はコントラストに揃えるように補正し、補正後の複数の試料像から試料の三次元画像を構築し、当該三次元画像を前記表示装置に表示することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１において、
観察領域の複数枚の画像を取得し、指定した領域が同じ明るさとなるように各領域の画像積算枚数を変更することで同じ明るさの透過電子顕微鏡画像を表示することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１において、前記検出器からの信号量を調整し、又は検出感度を変更する同じ明るさの透過電子顕微鏡画像を表示する機能を備えたことを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１において、
前記電子線が走査する各画素の電子線照射量又は電子線の電流量又は電子線のサイズ又は走査速度などを変えることで同じ明るさの走査透過電子顕微鏡画像を表示する機能を備えたことを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１において、
透過電子を分光し得られるスペクトルから、試料厚さや組成情報を取得し、同じ明るさの透過電子顕微鏡画像に加え、試料厚さ、組成、相などの分布像も合わせて前記表示装置に表示することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項１において、
電子線回折像から試料厚さ、結晶情報、組成情報などを取得し、同じ明るさの透過電子顕微鏡画像に加え、試料厚さ、結晶情報、組成情報などの分布像も合わせて前記表示装置に表示することを特徴とする透過電子顕微鏡装置。
【請求項８】
請求項１において、
前記処理装置は、前記試料像上の明るさ又はコントラストの異なる２領域のうち、一方の領域の明るさ又はコントラストを他方の明るさ又はコントラストに揃えるように補正し、補正した画像上で前記揃えられた画像上の領域以外の領域であって明るさ又はコントラストが異なる領域を、前記２領域と元素が異なる領域と判断することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡に関し、特に試料内で厚みが異なる試料に対処可能な透過電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡は、光学顕微鏡より高い分解能の画像が得られることから、物理、化学、医学、生物、工学など幅広い分野で利用されている。透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）は、薄く加工した試料に電子線を照射し、試料を透過した電子を用いて画像を得る。透過電子顕微鏡用試料作成方法として、特許文献１がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−１６７９５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
透過電子顕微鏡で観察するための試料は、薄く加工する必要があるが、多くの場合、厚さムラやたわみが生じ一度に薄く加工できる面積に制限がある。
【０００５】
本発明の目的は、試料作製にて問題となる試料の厚さムラやたわみを補正して同じ明るさで表示する機能を備えたことを特徴とする透過電子顕微鏡にある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成する本発明の構成は以下の通りである。
【０００７】
電子銃と、電子銃から放出される電子線を試料上に照射し、透過した電子を検出する検出器と、前記検出器で検出された信号を処理する処理装置と、前記処理装置で処理された信号を試料像として表示する表示装置と、を備えた透過電子顕微鏡において、前記処理装置は、前記試料像上の明るさ又はコントラストの異なる２領域のうち、一方の領域の明るさ又はコントラストを他方の明るさ又はコントラストに揃えるように補正し、補正した画像を前記表示装置上に表示することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によって、試料の厚さムラやたわみの影響を低減した透過電子顕微鏡像が得られる。観察面積を広げ、広い視野の画像が得られる。走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）と電子線エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）の組合せを使うと、厚さムラ補正に加えて組成分析も行える。連続傾斜像から三次元再構成を行う際にも試料厚さに起因するアーティファクトを低減できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】透過電子顕微鏡の概略構成図
【図２】透過電子顕微鏡画像の試料厚さムラやたわみの補正手順
【図３】透過電子顕微鏡画像の試料厚さ補正前後の概念図
【図４】透過電子顕微鏡画像を用いた三次元再構成を行う際の試料厚さムラやたわみの補正手順
【図５】EELS付き透過電子顕微鏡の概略構成図
【図６】EELS付き透過電子顕微鏡画像の試料厚さムラやたわみの補正手順
【図７】EELS付き透過電子顕微鏡画像の試料厚さ補正前後の概念図
【図８】走査透過電子顕微鏡画像の試料厚さ補正例
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の内容を図面を用いて説明する。
【実施例１】
【００１１】
試料作製にて問題となる試料の厚さムラやたわみを補正して同じ明るさで表示する機能を備えたことを特徴とする透過電子顕微鏡の例を説明する。
【００１２】
図１は、本実施例の透過電子顕微鏡の構成図の例である。
【００１３】
透過電子顕微鏡装置１は電子銃２を備え、電子銃２から放出された電子線は収束レンズ３で収束され、試料１４上に照射される。試料１４を透過した電子線は、対物レンズ４、投射レンズ５により収束し、検出器６で検出される。収束レンズ３、対物レンズ４及び投射レンズ５は、レンズ電源７に接続され、レンズ電源７はCPU処理装置９に接続されている。検出器６は検出器制御部８で制御され、検出された信号は、検出器制御部８を介してCPU処理装置９に送られる。試料ホルダー１１は、試料ホルダー制御部１２を介してCPU処理装置９に接続されている。画像表示部１０は、CPU処理装置９から送られた画像情報を表示する。試料ホルダー１１と試料ホルダー制御部には試料微動と傾斜機構を備える。
【００１４】
図２は、透過電子顕微鏡画像の試料厚さムラやたわみの補正手順の例である。
【００１５】
まず、透過電子顕微鏡の画像取得を行う。次に、CPU処理部が画像表示部にて使用者の指定した試料厚さの異なる２つ以上の領域を受け付ける。この指定は、画像処理で行っても良い。次に、指定した領域が同じ明るさとなるように、ソフトウエアで補正もしくは再度画像取得を行う。
【００１６】
再度画像取得を行う際には、観察領域の複数枚の画像を取得し、選択した領域が同じ明るさとなるように各領域の画像積算枚数を変更、もしくは検出器６にて選択領域の信号量を合わせたり、感度を変えたりしても良い。
【００１７】
ソフトウエアの補正では、試料の電子線照射量を低減でき、試料厚さを補正した画像表示までを短時間で行うことができる。
【００１８】
そして、試料厚さムラやたわみを補正した透過電子顕微鏡画像を画像表示部に表示する。
【００１９】
図３は、透過電子顕微鏡画像の試料厚さ補正前後の概念図である。電子線入射方向に対し試料厚さの異なるA、Bの領域がある場合、試料厚さ補正前の透過電子顕微鏡画像では明るさに差が生じる。また、A、Bそれぞれの階調と強度の関係については、試料の厚いB領域の方が薄いA領域より暗くなる。この画像について試料厚さの補正を行うことで、試料厚さの異なるA、Bの領域でほぼ同じ明るさの画像が得られる。階調と信号強度の関係もA、B領域でおよそ等しくなる。試料の厚さムラやたわみの影響を低減した透過電子顕微鏡像が得られることで、薄膜試料作製時に制限される観察面積を広げ、広い視野の画像が取得可能となる。
【００２０】
上記ソフトフェアの実現は、例えばCPU処理装置９上で実現可能である。以下の実施例においてもCPU処理装置９上で実現可能である。
【実施例２】
【００２１】
本発明を、三次元再構成に応用した例を説明する。試料厚さムラやたわみを補正した透過電子顕微鏡画像の連続傾斜画像を取得すると、観察視野を広げられ、さらに三次元再構成などの計算処理を行う際には試料厚さに起因するアーティファクトを低減することもできる。
【００２２】
図４は、透過電子顕微鏡画像を用いた三次元再構成を行う際の試料厚さムラやたわみの補正手順である。まず、試料をある間隔で傾斜し、それぞれの傾斜角度で透過電子顕微鏡画像の画像取得を行う。次に、取得した複数枚の画像について、CPU処理部が画像表示部にて使用者の指定した試料厚さの異なる２つ以上の領域を受け付ける。次に、指定した領域が同じ明るさとなるように、ソフトウエアで補正もしくは再度複数枚の画像取得を行う。再度画像取得を行う際には、観察領域の複数枚の画像を取得し、選択した領域が同じ明るさとなるように各領域の画像積算枚数を変更、もしくは検出器６にて選択領域の信号量を合わせたり、感度を変えたりしても良い。ソフトウエアの補正では、試料の電子線照射量を低減でき、測定時間も短縮されるため、試料厚さを補正した画像表示までを短時間で行うことができる。そして、試料厚さムラやたわみを補正した連続傾斜透過電子顕微鏡画像を画像表示部に表示する。その後、三次元再構成の処理を実施し、試料厚さの影響を低減した三次元データを表示する。
【実施例３】
【００２３】
本実施例では、試料の厚さムラやたわみを補正して同じ明るさの透過電子顕微鏡画像を表示するだけでなく、組成分布像、試料厚さ分布像も得られる機能を備えたことを特徴とする透過電子顕微鏡の例を説明する。
【００２４】
図５は、実施例２における透過電子顕微鏡の構成図の例である。透過電子顕微鏡装置１５は、電子銃２、収束レンズ３、対物レンズ４、投射レンズ５、検出器６、レンズ電源７、検出器制御部８、CPU処理装置９、画像表示部１０、試料ホルダー１１、試料ホルダー制御部１２、走査電極１６、走査電源１７、磁界プリズム１８、EELS検出器１９、EELS電源２０を有する。
【００２５】
図５は、図１の透過電子顕微鏡装置において、走査電極１６、走査電源１７、磁界プリズム１８、EELS検出器１９、EELS電源２０を加える。
【００２６】
また、検出器６は電子線１３の光軸に出し入れ可能とし、透過電子顕微鏡画像と電子線回折像も取得できるようにする。図５には示さないが、検出器は追加したり、分割型にしてエネルギーと角度に依存した信号を選択出来るようにしても良い。それから、環状検出器とすることで、透過電子顕微鏡画像と後述するEELSスペクトルを同時に取得できるようにしても良い。
【００２７】
その他の構成は、既に説明した図１に示された同一の符号を付された構成と同一の機能を有するので、それらの説明は省略する。
【００２８】
走査電極１６は走査電源１７に接続され、走査電源１７はCPU処理装置９に接続されている。磁界プリズム１８とEELS検出器１９はEELS電源２０に接続され、EELS電源２０は、CPU処理装置９に接続されている。走査透過電子顕微鏡画像を観察する際には、収束レンズ３で試料１４面上に収束した電子線１３を走査電極１６で走査する。試料１４面上を走査して透過した電子線１３は検出器６で検出する。検出された信号は、検出器制御部８を介してCPU処理装置９に送られる。画像表示部１０はCPU処理装置９から送られた画像情報を表示する。
【００２９】
透過電子は、磁界プリズム１８で分光、EELS検出器１９で検出することでエネルギー損失スペクトルが得られる。得られたエネルギー損失スペクトルはEELS電源２０を介してCPU処理装置９に接続され、画像表示部１０はCPU処理装置９から送られた情報を表示する。エネルギー損失スペクトルには、試料の組成情報、化学結合状態、さらに試料厚さ情報などが含まれる。
【００３０】
図６は、エネルギー損失スペクトル取得を含む透過電子顕微鏡画像もしくは走査透過電子顕微鏡画像の試料厚さムラやたわみの補正手順の例である。まず、透過電子顕微鏡画像もしくは走査透過電子顕微鏡画像とエネルギー損失スペクトルの取得を行う。次に、CPU処理部が画像表示部にて使用者の指定した試料厚さの異なる２つ以上の領域を受け付ける。このとき、各領域から得られたエネルギー損失スペクトルから試料厚さや組成情報などの確認を行っても良い。次に、指定した領域が同じ明るさとなるように、ソフトウエアで補正もしくは選択した領域が同じ明るさになるように再度画像取得を行う。STEMでの画像取得は実施例１の方法に加え、走査する各画素の電子線照射量、電子線の電流量、電子線のサイズ、走査速度などを変えても良い。そして、試料厚さムラやたわみを補正した透過電子顕微鏡もしくは走査透過電子顕微鏡画像を画像表示部に表示する。さらに、エネルギー損失スペクトルや、スペクトルから得られた組成や試料厚さ、相分布などの画像を合わせて表示しても良い。
【００３１】
図７は、エネルギー損失スペクトル取得を含む透過電子顕微鏡画像もしくは走査透過電子顕微鏡画像の試料厚さムラやたわみの補正前後のイメージ図である。
【００３２】
電子線入射方向に対し試料厚さの異なるA、Bの領域があり、さらにB領域と同じ厚さで組成の異なるC領域がある場合、試料厚さ補正前の透過電子顕微鏡画像もしくは走査透過電子顕微鏡画像では明るさや形状に差が生じる。
【００３３】
また、A、B、Cそれぞれの階調と強度の関係については、B領域の方がA領域より試料の厚い場合には暗くなる。また、組成の異なるB領域とC領域でも明るさに差がみられる。この画像について試料厚さの補正を行うことで、試料厚さの異なるA、Bの領域でほぼ同じ明るさの画像が得られる。
【００３４】
また、階調と信号強度の関係もA、B領域でおよそ等しくなる。しかし、BとCは組成が異なるため試料厚さ補正後にも明るさには差が残る。今回の例では組成差としているが、実際にはこのような明るさの差が組成差なのか密度差なのか試料の結晶性によるものなのか等を判断するのは難しい。
【００３５】
そこで、走査透過電子顕微鏡画像の場合には、各領域もしくは各画素から得られるEELスペクトルから試料の組成情報、化学結合状態、さらに試料厚さ情報などを得ることで、画像の明るさの差の原因を推測できるようになる。例えばEELスペクトル全体の強度とゼロロスピークの強度比からは相対試料厚さをもとめることができる。また、コアロスピークは各元素で固有のエネルギー値を有しているため、試料の組成情報を得ることができる。そのほかにもスペクトル形状から試料の化学結合状態や観察視野内の相分布などの画像も表示可能となる。
【００３６】
同一元素で本来同一の明るさ、コントラストである部分を補正して画像の明るさを補正して揃えた後でも明るさやコントラストが異なる領域があれば、異なる元素と判断することが出来る。このような判断をするプログラムで装置上で実現することも可能である。
【００３７】
図８は、実際に走査透過電子顕微鏡画像にて試料厚さ補正を行った例である。図８（ａ）試料厚さ補正前の走査透過電子顕微鏡画像である。図８（ｂ）は、試料厚さの異なるA、Bの領域を指定したものである。A領域の方がB領域より薄い。図８（ｃ）は、指定した領域が他の領域と同じ明るさとなるように、ソフトウエアで試料厚さを補正した補正後の走査透過電子顕微鏡画像を示すものである。その他、EELS以外にも、透過電子顕微鏡もしくは走査透過電子顕微鏡の画像と電子線回折像を取得することで試料厚さと組成を求めても良い。
【００３８】
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明をわかりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることも可能であり、また、ある実施例に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加、削除、置換をすることが可能である。
【００３９】
また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部または全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリやハードディスク、SSD等の記録装置、または、ICカード、SDカード、DVD等の記録媒体に置くことができる。
【００４０】
また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしもすべての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆どすべての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
【符号の説明】
【００４１】
１    透過電子顕微鏡装置
２    電子銃
３    収束レンズ
４    対物レンズ
５    投射レンズ
６    検出器
７    レンズ電源
８    検出器制御部
９    CPU処理装置
１０    画像表示部
１１    試料ホルダー
１２    試料ホルダー制御部
１３    電子線
１４    試料
１５    透過電子顕微鏡装置
１６    走査電極
１７    走査電源
１８    磁界プリズム
１９    EELS検出器
２０    EELS電源
【図１】
2014116168.tif 000003
【図２】
2014116168.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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