(57)【要約】【課題】温度の制御が可能な電子線透過膜付き加熱デバイスを提供する。【解決手段】電子線透過膜付き加熱デバイス１００は、電子顕微鏡用の電子線透過膜付き加熱デバイスであって、貫通孔１２が設けられている基板１０と、貫通孔１２と重なる領域に設けられ、電子線ＥＢを透過させる隔膜２０と、隔膜２０と間隙を介して対向配置されている発熱部３０と、基板１０上に設けられ、発熱部３０を支持する支持部４０と、を含む。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡用の電子線透過膜付き加熱デバイスであって、
貫通孔が設けられている基板と、
前記貫通孔と重なる領域に設けられ、電子線を透過させる隔膜と、
前記隔膜と間隙を介して対向配置されている発熱部と、
前記基板上に設けられ、前記発熱部を支持する支持部と、
を含む、電子線透過膜付き加熱デバイス。
【請求項２】
請求項１において、
前記基板上に、前記発熱部を囲むように設けられたスペーサーと、
前記スペーサー上に設けられている蓋部と、
を含む、電子線透過膜付き加熱デバイス。
【請求項３】
請求項２において、
前記蓋部には、電子線を透過させる他の隔膜が設けられている、電子線透過膜付き加熱デバイス。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記発熱部には、電子線を通過させるスリットが設けられ、
前記スリットは、前記隔膜と前記他の隔膜との間に配置されている、電子線透過膜付き加熱デバイス。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記隔膜上に設けられた温度センサーを含む、電子線透過膜付き加熱デバイス。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項において、
前記発熱部は、試料を支持可能に設けられている、電子線透過膜付き加熱デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子線透過膜付き加熱デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡では、通常、試料は真空中に配置される。しかしながら、試料の反応過程の電子顕微鏡観察を行う場合など、試料をガスに暴露させながら電子顕微鏡観察を行う場合がある。この場合のように、試料の周囲にガスを導入して通常の鏡筒内真空よりも高い圧力環境下で電子顕微鏡観察ができるシステムを装備した透過電子顕微鏡を、環境ＴＥＭ（環境制御ＴＥＭ）という。
【０００３】
例えば、特許文献１には、電子ビームに対して透明性がある第１被覆層、および第２被覆層（隔膜）と、第１被覆層と第２被覆層との間に配置されているチャンバと、チャンバおよびチャンバ中に存在する要素を加熱するための加熱手段と、を有するマイクロリアクタ（いわゆる環境セル）が記載されている。このようなマイクロリアクタを用いることで、試料の周囲の圧力および温度を制御しつつ、試料の観察を行うことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−５１２８４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１のマイクロリアクタでは、被覆層（電子線透過膜）が加熱手段（コイル）と密着しているため、加熱手段が発生させる熱により被覆層が変形したり、壊れたりしてしまう場合がある。
【０００６】
本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、温度の制御が可能な電子線透過膜付き加熱デバイスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）本発明に係る電子線透過膜付き加熱デバイスは、
電子顕微鏡用の電子線透過膜付き加熱デバイスであって、
貫通孔が設けられている基板と、
前記貫通孔と重なる領域に設けられ、電子線を透過させる隔膜と、
前記隔膜と間隙を介して対向配置されている発熱部と、
前記基板上に設けられ、前記発熱部を支持する支持部と、
を含む。
【０００８】
このような電子線透過膜付き加熱デバイスによれば、発熱部と隔膜とを接触させないことができる。そのため、発熱部が発生させる熱により、隔膜が変形したり、破壊されたりすることを防ぐことができる。
【０００９】
（２）本発明に係る電子線透過膜付き加熱デバイスにおいて、
前記基板上に、前記発熱部を囲むように設けられたスペーサーと、
前記スペーサー上に設けられている蓋部と、
を含んでいてもよい。
【００１０】
（３）本発明に係る電子線透過膜付き加熱デバイスにおいて、
前記蓋部には、電子線を透過させる他の隔膜が設けられていてもよい。
【００１１】
（４）本発明に係る電子線透過膜付き加熱デバイスにおいて、
前記発熱部には、電子線を通過させるスリットが設けられ、
前記スリットは、前記隔膜と前記他の隔膜との間に配置されていてもよい。
【００１２】
（５）本発明に係る電子線透過膜付き加熱デバイスにおいて、
前記隔膜上に設けられた温度センサーを含んでいてもよい。
【００１３】
（６）本発明に係る電子線透過膜付き加熱デバイスにおいて、
前記発熱部は、試料を支持可能に設けられていてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスを模式的に示す平面図。
【図２】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスを模式的に示す断面図。
【図３】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程の一例を示すフローチャート。
【図４】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図５】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図６】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図７】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図８】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図９】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図１０】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図１１】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図１２】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図１３】本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの製造工程を模式的に示す断面図。
【図１４】本実施形態の第１変形例に係る電子線透過膜付き加熱デバイスを模式的に示す平面図。
【図１５】本実施形態の第２変形例に係る電子線透過膜付き加熱デバイスを模式的に示す平面図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
【００１６】
１．  電子線透過膜付き加熱デバイス
まず、本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイスの構成について、図面を参照し
ながら説明する。図１は、本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイス１００を模式的に示す平面図である。図２は、本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイス１００を模式的に示す断面図である。なお、図２は、図１のＩＩ−ＩＩ線の断面図である。また、図１では、便宜上、蓋部７０、および隔膜８０の図示を省略している。
【００１７】
電子線透過膜付き加熱デバイス１００は、電子顕微鏡用の環境セルである。本実施形態では、電子線透過膜付き加熱デバイス１００を、透過電子顕微鏡用の環境セルとして用いた場合について説明する。ここで、透過電子顕微鏡とは、観察対象に電子（電子線）を当てて、観察対象を透過した電子波が作り出す像を拡大して観察する顕微鏡であり、いわゆる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）等である。電子線透過膜付き加熱デバイス１００は、電子顕微鏡の鏡筒（試料室）内に配置される。電子線透過膜付き加熱デバイス１００を用いることで、試料Ｓをガスに暴露させながら、鏡筒内の圧力よりも高い圧力環境下で電子顕微鏡観察を行うことができる。
【００１８】
電子線透過膜付き加熱デバイス１００は、図１および図２に示すように、基板１０と、隔膜（電子線透過膜）２０と、発熱部（加熱部）３０と、支持部４０と、を含む。電子線透過膜付き加熱デバイス１００は、さらに、スペーサー６０と、蓋部７０と、隔膜８０と、熱電対９０と、を含むことができる。
【００１９】
基板１０の材質は、例えば、単結晶シリコンである。すなわち、基板１０は、シリコン基板である。なお、基板１０の材質は、特に限定されず、ガラス、セラミックス、金属、半導体、合成樹脂等であってもよい。基板１０の第１面１０ａには、被覆層２２が形成され、第１面１０ａの反対側の第２面１０ｂには、被覆層１４が形成されている。被覆層２２は、基板１０の第１面１０ａの全面に形成されている。また、被覆層１４は、基板１０の第２面１０ｂの全面に形成されている。被覆層２２および被覆層１４の材質は、例えば、窒化ケイ素、二酸化ケイ素、炭素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ素、または、これらの化合物等である。なお、被覆層２２および被覆層１４は、単層であってもよいし、これらの材質の層が積層された積層構造を有していてもよい。
【００２０】
基板１０には、基板１０を貫通する貫通孔１２が設けられている。貫通孔１２は、基板１０の第１面１０ａから第２面１０ｂまで延在している。貫通孔１２の開口の平面形状（基板１０の厚み方向からみた形状）は、例えば、長方形である。貫通孔１２は、図示の例では、基板１０の第１面１０ａ側の開口が基板１０の第２面１０ｂ側の開口よりも小さい形状を有している。なお、貫通孔１２の形状は、特に限定されない。貫通孔１２は、隔膜２０によって塞がれている。
【００２１】
隔膜２０は、平面視において（基板１０の厚み方向からみて）、貫通孔１２と重なる領域に設けられている。図１に示すように、平面視において、隔膜２０の外縁と、貫通孔１２の第１面１０ａ側の開口の外縁とは、重なっている（一致している）。隔膜２０は、図示の例では、基板１０上および貫通孔１２上に設けられている被覆層２２の一部である。具体的には、隔膜２０は、被覆層２２の貫通孔１２上（貫通孔１２と重なる領域）に形成された部分である。隔膜２０は、貫通孔１２の第１面１０ａ側の開口を塞ぐように形成されている。
【００２２】
隔膜２０は、電子線ＥＢを透過させることができる。すなわち、隔膜２０は、電子線ＥＢに対して透明である。また、隔膜２０は、透過電子顕微鏡の真空状態に保たれた試料室とガス雰囲気室５０との間の圧力差で壊れないような耐圧性を持つ。隔膜２０の材質は、例えば、窒化ケイ素、二酸化ケイ素、炭素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ素、または、これらの化合物等である。なお、隔膜２０は、単層であってもよいし、これらの材質の層が積層された積層構造を有していてもよい。
【００２３】
発熱部３０は、隔膜２０と間隙を介して対向配置されている。すなわち、発熱部３０は、隔膜２０に接していない。発熱部３０は、図示の例では、発熱部３０の下面と、隔膜２０の上面とが対向するように配置されている。また、発熱部３０は、蓋部７０に設けられている隔膜８０に対しても、間隙を介して対向配置されている。発熱部３０は、支持部４０によって支持されている。発熱部３０は、図示の例では、両端が支持部４０によって支持されている両持ち梁構造で支持されている。発熱部３０は、ガス雰囲気室５０内に配置されている。発熱部３０は、熱を発生させて、試料Ｓおよびガス雰囲気室５０内を加熱することができる。発熱部３０によって、試料Ｓの温度を制御することができる。発熱部３０の平面形状は、例えば、長方形である。
【００２４】
発熱部３０は、導電層３２と、導電層３２を挟むバリア層（パッシベーション層）３４，３６と、を有している。導電層３２は、パッド４２に接続されており、パッド４２から印加される電流によって発熱する。導電層３２の材質は、例えば、ニッケル、モリブデン、タングステン、チタン、ニオブ、アモルファスシリコン、単結晶シリコン、ニクロム、窒化化合物、炭素化合物等である。バリア層３４，３６は、導電層３２が発熱時にガス雰囲気室５０内のガスと反応することを防ぐことができる。バリア層３４，３６の材質は、例えば、窒化ケイ素、二酸化ケイ素、炭素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ素、またはこれらの化合物である。なお、バリア層３４，３６は、単層であってもよいし、これらの材質の層が積層された積層構造を有していてもよい。
【００２５】
発熱部３０には、スリット３８が設けられている。スリット３８は、隔膜２０と、蓋部７０に設けられている隔膜８０との間に配置されている。すなわち、隔膜８０、スリット３８、および隔膜２０は、電子線ＥＢの進行方向からみて、少なくとも一部が重なるように設けられている。スリット３８は、発熱部３０を貫通している。スリット３８は、電子線ＥＢを通過させることができる。スリット３８によって、発熱部３０が電子線ＥＢ遮ることを防ぐことができる。スリット３８は、複数設けられている。スリット３８は、図示の例では、２つ設けられているが、その数は限定されない。スリット３８は、例えば、１つであってもよい。
【００２６】
発熱部３０は、試料Ｓを支持可能に設けられている。図示の例では、発熱部３０の上面が平坦に形成されており、発熱部３０の上面に試料Ｓを載置することができる。試料Ｓは、電子線ＥＢの進行方向からみて、試料Ｓの一部がスリット３８と重なる位置に載置される。なお、試料Ｓを接着剤等で、発熱部３０に固定してもよい。
【００２７】
支持部４０は、基板１０上に設けられている。図示の例では、支持部４０は、被覆層２２を介して、基板１０上に設けられている。支持部４０は、発熱部３０を支持している。支持部４０は、発熱部３０の両端を支持する両持ち梁構造で発熱部３０を支持している。より具体的には、支持部４０は、長方形の平面形状を有する発熱部３０の対向する２辺を支持している。なお、支持部４０は、発熱部３０が隔膜２０と間隙を介して対向配置されるように支持することができれば、その構造は特に限定されない。図示の例では、支持部４０は、発熱部３０と同様の層構造を有している。すなわち、支持部４０は、導電層３２と、導電層３２を挟むバリア層３４，３６と、を有している。
【００２８】
パッド４２は、発熱部３０（導電層３２）に電流を印加するためのパッドである。パッド４２は、ガス雰囲気室５０内に設けられている。パッド４２は、導電層３２に電気的に接続されている。パッド４２は、外部配線（図示せず）と接続される。外部配線は、ガス雰囲気室５０の外に設けられた電源（図示せず）とパッド４２とを接続する。なお、図示はしないが、導電層３２をガス雰囲気室５０の外まで延出させて、パッド４２をガス雰囲気室５０の外に設けてもよい。パッド４２の材質は、例えば、ニッケル、モリブデン、タ
ングステン、チタン、金、クロム、白金、イリジウム等である。
【００２９】
ガス雰囲気室５０は、電子顕微鏡の鏡筒（試料室）内において、試料Ｓを、所望の圧力および所望の雰囲気下におくための空間である。ガス雰囲気室５０は、図示の例では、基板１０（被覆層２２）、隔膜２０、スペーサー６０、蓋部７０（被覆層８２）、および隔膜８０で規定された空間である。ガス雰囲気室５０では、ガス供給管６２からガスが供給され、ガス排出管６４からガスが排出される。ガス雰囲気室５０の圧力は、ガス供給管６２から供給されるガスの量、およびガス排出管６４から排出されるガスの量を調整することによって制御される。
【００３０】
スペーサー６０は、発熱部３０を囲むように設けられている。スペーサー６０は、基板１０上に設けられている。図示の例では、スペーサー６０は、被覆層２２を介して、基板１０上に設けられている。スペーサー６０は、基板１０と蓋部７０との間に設けられ、ガス雰囲気室５０の高さ（電子線ＥＢの進行方向の大きさ）を規定している。スペーサー６０には、ガス供給管６２およびガス排出管６４が設けられている。ガス供給管６２は、ガス供給部（図示せず）から供給されるガスを、ガス雰囲気室５０に導くための管である。ガス排出管６４は、ガス雰囲気室５０内のガスをガス雰囲気室５０の外に排出するための管である。スペーサー６０の材質は、例えば、レジスト、金属等である。
【００３１】
蓋部７０は、スペーサー６０上に設けられている。図示の例では、蓋部７０は、被覆層８２を介して、スペーサー６０上に設けられている。蓋部７０は、スペーサー６０に対して、着脱可能であってもよい。蓋部７０の材質は、例えば、単結晶シリコンである。すなわち、蓋部７０は、シリコン基板からなる。なお、蓋部７０の材質は、特に限定されず、ガラス、セラミックス、金属、半導体、合成樹脂等であってもよい。蓋部７０の第３面７０ａには、被覆層８２が形成されており、第３面７０ａの反対側の第４面７０ｂには、被覆層７４が形成されている。被覆層８２および被覆層７４の材質は、例えば、窒化ケイ素、二酸化ケイ素、炭素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ素、または、これらの化合物等である。なお、被覆層８２および被覆層７４は、単層であってもよいし、これらの材質の層が積層された積層構造を有していてもよい。
【００３２】
蓋部７０には、蓋部７０を貫通する貫通孔７２が設けられている。貫通孔７２は、蓋部７０の第３面７０ａから第４面７０ｂまで延在している。貫通孔７２の開口の平面形状（蓋部７０の厚み方向からみた形状）は、例えば、長方形である。貫通孔７２は、図示の例では、蓋部７０の第３面７０ａ側の開口が蓋部７０の第４面７０ｂ側の開口よりも小さい形状を有している。なお、貫通孔７２の形状は、特に限定されない。貫通孔７２は、隔膜８０によって塞がれている。
【００３３】
隔膜８０は、平面視において（蓋部７０の厚み方向から見て）、貫通孔７２と重なる領域に設けられている。平面視において、隔膜８０の外縁と、貫通孔７２の第３面７０ａ側の開口の外縁とは、重なっている（一致している）。隔膜８０は、図示の例では、蓋部７０上および貫通孔７２上に設けられている被覆層８２の一部である。具体的には、隔膜８０は、被覆層８２の貫通孔７２上（貫通孔７２と重なる領域）に形成された部分である。隔膜８０は、貫通孔７２の第３面７０ａ側の開口を塞ぐように形成されている。
【００３４】
隔膜８０は、電子線ＥＢを透過させることができる。すなわち、隔膜８０は、電子線ＥＢに対して透明である。また、隔膜８０は、透過電子顕微鏡の真空状態に保たれた試料室とガス雰囲気室５０との間の圧力差で壊れないような耐圧性を持つ。隔膜８０の材質は、例えば、窒化ケイ素、二酸化ケイ素、炭素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ケイ素、または、これらの化合物等である。なお、隔膜８０は、単層であってもよいし、これらの材質の層が積層された積層構造を有していてもよい。
【００３５】
隔膜８０は、電子線ＥＢの進行方向からみて、隔膜２０と重なるように配置されている。また、隔膜８０と隔膜２０との間に、スリット３８が位置するように配置されている。これにより、電子線ＥＢは、隔膜８０を透過して、試料Ｓに照射され、試料Ｓを透過した電子線は、スリット３８を通過し、隔膜２０を透過する。
【００３６】
なお、ここでは、基板１０および隔膜２０とともに、スペーサー６０、蓋部７０、および隔膜８０を用いて、ガス雰囲気室５０を設ける場合について説明したが、基板１０および隔膜２０とともに、ガス雰囲気室５０を設けることができれば、その構成は特に限定されない。
【００３７】
熱電対９０は、隔膜２０上に設けられている。熱電対９０によって、発熱部３０の周囲の温度を計測することができる。熱電対９０は、例えば、互いに材質の異なる２つの配線９０ａ，９０ｂを接合することで形成される。配線９０ａ，９０ｂの材質は、例えば、アルミニウム、シリコン、白金、ニッケル、クロム等から選択される。配線９０ａ，９０ｂは、それぞれパッド９２に接続されている。
【００３８】
なお、ここでは、発熱部３０の周囲の温度を計測するための温度センサーとして、熱電対９０を用いる場合について説明したが、熱電対９０に変えて、サーミスタや薄膜抵抗温度計などの温度センサーを用いてもよい。
【００３９】
パッド９２は、熱電対９０で生じた起電力（電位差）を測定するためのパッドである。パッド９２は、ガス雰囲気室５０内に設けられている。パッド９２は、配線９０ａ，９０ｂに電気的に接続されている。パッド９２は、外部配線（図示せず）と接続される。外部配線は、ガス雰囲気室５０の外に設けられた電圧計（図示せず）とパッド９２とを接続する。なお、図示はしないが、配線９０ａ，９０ｂをガス雰囲気室５０の外まで延出させて、パッド９２をガス雰囲気室５０の外に設けてもよい。パッド９２の材質は、例えば、ニッケル、モリブデン、タングステン、チタン、金、クロム、白金、イリジウム等である。
【００４０】
ガス雰囲気室５０内に試料Ｓを収容した電子線透過膜付き加熱デバイス１００は、試料ホルダー等を用いて透過電子顕微鏡の鏡筒（試料室）内に導入される。試料室内において、ガス雰囲気室５０には、ガス供給管６２からガスが供給される。ガス雰囲気室５０内のガスは、ガス排出管６４から排出される。ガス供給管６２から供給されるガスの量、およびガス排出管６４から排出されるガスの量を調整することによって、ガス雰囲気室５０の圧力を制御することができる。また、パッド４２に電流を印加することにより、発熱部３０が熱を発生させ、試料Ｓおよびガス雰囲気室５０内を加熱する。これにより、試料Ｓおよびガス雰囲気室５０内の温度を制御することができる。このとき、パッド９２に接続されている電圧計で、熱電対９０の起電力を測定することにより、発熱部３０の周囲の温度を計測することができる。
【００４１】
透過電子顕微鏡は、試料室において、圧力および温度が制御された電子線透過膜付き加熱デバイス１００内の試料Ｓに、電子線ＥＢを照射する。電子線ＥＢは、隔膜８０を透過し、試料Ｓに照射される。試料Ｓを透過した電子線ＥＢは、スリット３８を通過し、隔膜２０を透過する。隔膜２０を透過した電子線ＥＢは、透過電子顕微鏡の結像レンズ系で結像される。このように、電子線透過膜付き加熱デバイス１００を用いることにより、試料Ｓの周囲の圧力および温度を制御しつつ、試料Ｓの電子顕微鏡観察を行うことができる。
【００４２】
本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイス１００は、例えば、以下の特徴を有する。
【００４３】
電子線透過膜付き加熱デバイス１００によれば、貫通孔１２が設けられている基板１０と、貫通孔１２と重なる領域に設けられ、電子線ＥＢを透過させる隔膜２０と、隔膜２０と間隙を介して対向配置されている発熱部３０と、基板１０上に設けられ、発熱部３０を支持する支持部４０と、を含むため、発熱部３０と隔膜２０とを接触させないことができる。そのため、発熱部３０が発生させる熱により、隔膜２０が変形したり、破壊されたりすることを防ぐことができる。
【００４４】
さらに、電子線透過膜付き加熱デバイス１００によれば、発熱部３０が、支持部４０を除く、基板１０等の他の部材と接していないため、基板１０等の他の部材に熱が逃げることを抑制することができる。
【００４５】
電子線透過膜付き加熱デバイス１００によれば、基板１０上に、隔膜２０、発熱部３０、支持部４０、および熱電対９０が設けられている。すなわち、電子線透過膜付き加熱デバイス１００を１チップ化したため、小型化を図ることができる。さらに、電子線透過膜付き加熱デバイス１００のガス雰囲気室５０を小さくすることができるため、ガス雰囲気を通る電子線ＥＢの経路を短くすることができる。したがって、ガスが電子線ＥＢに与える影響を低減することができ、高分解能観察が可能となる。
【００４６】
電子線透過膜付き加熱デバイス１００によれば、基板１０上に発熱部３０を囲むように設けられたスペーサー６０と、スペーサー６０上に設けられている蓋部７０と、を含むため、ガス雰囲気室５０内を、所望のガス雰囲気および所望の圧力にすることができる。
【００４７】
電子線透過膜付き加熱デバイス１００によれば、蓋部７０には、電子線ＥＢを透過させる隔膜８０が設けられているため、ガス雰囲気室５０を、所望のガス雰囲気および所望の圧力に保ちつつ、電子線ＥＢを試料Ｓに照射することができる。
【００４８】
電子線透過膜付き加熱デバイス１００によれば、発熱部３０には、電子線ＥＢを通過させるスリット３８が設けられ、スリット３８は、隔膜２０と隔膜８０との間に配置されているため、発熱部３０が電子線ＥＢを遮ることを防ぐことができる。したがって、発熱部３０が電子顕微鏡像の取得の妨げになることを防ぐことができる。
【００４９】
電子線透過膜付き加熱デバイス１００によれば、隔膜２０上に設けられた熱電対９０（温度センサー）を含むため、発熱部３０の周囲の温度を計測することができる。これにより、例えば、試料Ｓおよび発熱部３０の温度を知ることができる。
【００５０】
２．  電子線透過膜付き加熱デバイスの製造方法
次に、本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイス１００の製造方法について、図面を参照しながら説明する。図３は、本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイス１００の製造工程の一例を示すフローチャートである。図４〜図１３は、本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイス１００の製造工程を模式的に示す断面図である。
【００５１】
図４に示すように、基板１０の第１面１０ａに被覆層２２を成膜し、基板１０の第２面１０ｂに被覆層１４を成膜する（Ｓ１０）。被覆層２２の成膜および被覆層１４の成膜は、例えば、熱酸化、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等で行われる。
【００５２】
図５に示すように、被覆層１４をパターニングして、貫通孔１２を形成するためのマスクを形成する。被覆層１４は、例えば、フォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングされる。
【００５３】
図６に示すように、基板１０上に熱電対９０を形成する（Ｓ１２）。熱電対９０は、例えば、基板１０上に金属層（図示せず）を真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤにより成膜した後、当該金属層をフォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングすることにより形成される。本工程において、熱電対９０とともにパッド９２を形成してもよい。
【００５４】
図７に示すように、基板１０上に犠牲層２を形成する（Ｓ１４）。犠牲層２の材質は、例えば、アルミニウム、ゲルマニウム、レジスト等である。犠牲層２は、例えば、基板１０上に真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤにより成膜された後、フォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングされることにより形成される。
【００５５】
図８に示すように、犠牲層２上に発熱部３０を形成し、基板１０上に支持部４０を形成する（Ｓ１６）。具体的には、まず、犠牲層２上および基板１０上にバリア層３４を成膜し、フォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングする。これにより、バリア層３４は、犠牲層２上に形成される。次に、基板１０上およびバリア層３４上に導電層３２を成膜し、フォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングする。次に、導電層３２上にバリア層３６を成膜し、フォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングする。以上の工程により、発熱部３０および支持部４０が形成される。なお、導電層３２およびバリア層３４，３６を成膜した後に、これらの層３２，３４，３６をまとめてパターニングしてもよい。
【００５６】
なお、図示はしないが、各層３２，３４，３６の成膜の前に、リフトオフ層（図示せず）を形成することで、各層３２，３４，３６をリフトオフにより形成してもよい。
【００５７】
図９に示すように、発熱部３０にスリット３８を形成する。スリット３８は、例えば、導電層３２およびバリア層３４，３６をフォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングすることにより形成される。なお、スリット３８を、発熱部３０を形成する工程Ｓ１６のパターニング時に形成してもよい。
【００５８】
次に、導電層３２上にパッド４２を形成する（Ｓ１８）。パッド４２は、導電層３２上に金属層（図示せず）を真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤにより成膜した後、当該金属層をフォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングすることにより形成される。
【００５９】
図１０に示すように、基板１０をエッチングして、貫通孔１２を形成し、隔膜２０を形成する（Ｓ２０）。基板１０は、被覆層１４をマスクとして、第２面１０ｂ側からエッチングされる。基板１０のエッチングは、例えば、ウエットエッチング、または反応性イオンエッチング等により行われる。基板１０に貫通孔１２が形成されることにより、被覆層２２の一部が露出して隔膜２０が形成される。
【００６０】
図１１に示すように、犠牲層２を除去する（Ｓ２２）。犠牲層２の除去は、例えば、ウエットエッチングにより行われる。犠牲層２が除去されることにより、発熱部３０は、隔膜２０と間隙を介して対向配置されるように形成される。
【００６１】
図１２に示すように、蓋部７０を形成する。蓋部７０には、上述した被覆層２２を成膜する工程Ｓ１０と同様の工程で、第３面７０ａに被覆層８２が成膜され、上述した被覆層１４を成膜する工程Ｓ１０と同様の工程で、第４面７０ｂに被覆層７４が成膜される。さらに、基板１０の貫通孔１２および隔膜２０を形成する工程Ｓ２０と同様の工程で、蓋部７０に貫通孔７２および隔膜８０が形成される。
【００６２】
図１３に示すように、基板１０上に発熱部３０を囲むスペーサー６０を形成する。スペーサー６０は、例えば、金属層（図示せず）等を真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、またはＣＶＤにより成膜し、当該金属層をフォトリソグラフィおよびエッチングによりパターニングすることにより形成される。スペーサー６０には、ガス供給管６２およびガス排出管６４が形成される。
【００６３】
図２に示すように、蓋部７０をスペーサー６０に接合する（Ｓ２４）。蓋部７０とスペーサー６０とは、例えば、接着部材等を介して接合される。例えば、発熱部３０上に試料Ｓを載置した後に、蓋部７０をスペーサー６０に接合する。また、蓋部７０をスペーサー６０に接合する前に、基板１０を、電子線透過膜付き加熱デバイス１００を電子顕微鏡の試料室に導入するための試料ホルダー（図示せず）にセットしてもよい。
【００６４】
以上の工程により、電子線透過膜付き加熱デバイス１００を製造することができる。
【００６５】
本実施形態に係る電子線透過膜付き加熱デバイス１００の製造方法によれば、フォトリソグラフィ等の半導体製造技術を用いることで、簡易な工程で電子線透過膜付き加熱デバイス１００を得ることができる。
【００６６】
４．  変形例
（１）第１変形例
まず、本実施形態の電子線透過膜付き加熱デバイスの第１変形例について、図面を参照しながら説明する。図１４は、本実施形態の第１変形例に係る電子線透過膜付き加熱デバイス２００を模式的に示す平面図である。なお、図１４では、便宜上、蓋部７０および隔膜８０の図示を省略している。以下、本変形例に係る電子線透過膜付き加熱デバイス２００において、上述した電子線透過膜付き加熱デバイス１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
【００６７】
上述した電子線透過膜付き加熱デバイス１００の例では、図１および図２に示すように、支持部４０は、長方形の平面形状を有する発熱部３０の対向する２辺を支持する両持ち梁構造を有していた。
【００６８】
これに対して、電子線透過膜付き加熱デバイス２００では、図１４に示すように、支持部４０は、長方形の平面形状を有する発熱部３０の四辺を支持している。
【００６９】
電子線透過膜付き加熱デバイス２００によれば、電子線透過膜付き加熱デバイス１００と同様の作用効果を奏することができる。
【００７０】
（２）第２変形例
次に、本実施形態の電子線透過膜付き加熱デバイスの第２変形例について、図面を参照しながら説明する。図１５は、本実施形態の第２変形例に係る電子線透過膜付き加熱デバイス３００を模式的に示す平面図である。なお、図１５では、便宜上、蓋部７０および隔膜８０の図示を省略している。以下、本変形例に係る電子線透過膜付き加熱デバイス３００において、上述した電子線透過膜付き加熱デバイス１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
【００７１】
上述した電子線透過膜付き加熱デバイス１００の例では、図１および図２に示すように、発熱部３０には、電子線ＥＢを通過させるためのスリット３８が設けられていた。
【００７２】
これに対して、電子線透過膜付き加熱デバイス３００では、図１５に示すように、発熱
部３０には、スリット３８が設けられておらず、発熱部３０は、電子線が通過する領域を避けて設けられている。発熱部３０は、試料Ｓの一部が発熱部３０と重ならないように、試料Ｓを支持している。これにより、試料Ｓを通過した電子線は、発熱部３０に遮られない。具体的には、図示の例では、発熱部３０の幅を、隔膜２０の幅よりも小さくしている。そのため、発熱部３０の端に試料Ｓを固定して、試料Ｓの一部が発熱部３０と重ならないようにすることができる。
【００７３】
電子線透過膜付き加熱デバイス３００によれば、発熱部３０は、電子線が通過する領域を避けて設けられているため、発熱部３０が電子線を遮ることを防ぐことができる。したがって、発熱部３０が電子顕微鏡像の取得の妨げになることを防ぐことができる。
【００７４】
さらに、電子線透過膜付き加熱デバイス３００によれば、スリット３８を形成しなくてもよいため、上述した電子線透過膜付き加熱デバイス１００に比べて、製造工程を簡略化することができる。
【００７５】
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【００７６】
２…犠牲層、１０…基板、１０ａ…第１面、１０ｂ…第２面、１２…貫通孔、１４…被覆層、２０…隔膜、２２…被覆層、３０…発熱部、３２…導電層、３４，３６…バリア層、３８…スリット、４０…支持部、４２…パッド、５０…ガス雰囲気室、６０…スペーサー、６２…ガス供給管、６４…ガス排出管、７０…蓋部。７０ａ…第３面、７０ｂ…第４面、７２…貫通孔、７４…被覆層、８０…隔膜、８２…被覆層、９０…熱電対、９０ａ，９０ｂ…配線、９２…パッド、１００，２００，３００…電子線透過膜付き加熱デバイス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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