(57)【要約】      （修正有）【課題】微粒子を含有する液体から微粒子を分離して保持することができ、微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能な微粒子分離部材及び微粒子分離方法を提供する。【解決手段】微粒子５を分離する微粒子分離部材１０００は、カーボンナノチューブ集合体１００からなる。液体を吸着でき、且つ液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を、液体から分離してカーボンナノチューブ集合体の先端に保持させることができる。微粒子を保持したまま分析装置内に運び込むことが可能である。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を含有する液体から微粒子を分離する微粒子分離部材であって、
複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を有し、
該液体を吸着でき、
該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持できる、
微粒子分離部材。
【請求項２】
前記微粒子の平均粒子径が０．１μｍ〜２００μｍである、請求項１に記載の微粒子分離部材。
【請求項３】
前記カーボンナノチューブ集合体の直径が０．１μｍ〜５０００μｍである、請求項１または２に記載の微粒子分離部材。
【請求項４】
前記カーボンナノチューブ集合体の長さが１μｍ〜５０００μｍである、請求項１から３までのいずれかに記載の微粒子分離部材。
【請求項５】
前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である、請求項１から４までのいずれかに記載の微粒子分離部材。
【請求項６】
前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である、請求項１から４までのいずれかに記載の微粒子分離部材。
【請求項７】
軸状基材上に前記カーボンナノチューブ集合体が設けられている、請求項１から６までのいずれかに記載の微粒子分離部材。
【請求項８】
シート状基材上に前記カーボンナノチューブ集合体が設けられている、請求項１から６までのいずれかに記載の微粒子分離部材。
【請求項９】
請求項１から８までのいずれかに記載の微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から微粒子を分離する方法であって、
微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、
該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、
該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させる、
微粒子分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子分離部材に関する。詳細には、例えば、分析用途などにおいて、微粒子を含有する液体から、該液体による表面の汚染を低減させた微粒子を分離して分析装置内に運び込み、該微粒子の正確な分析を行うため等に好適に用いられる、微粒子分離部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
微粒子含有液体から微粒子のみを分離して分析評価することは、製造プロセス等における該微粒子含有液体の混入経路等を解明する上で重要である。
【０００３】
微粒子含有液体をピックアップする手段としては、従来、マイクロピペットや、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを、サンプリングツールとして用いる方法が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかし、従来のサンプリングツールでは、微粒子含有液体に含まれる微粒子のみを分離して保持することは困難である。さらに、たとえ仮に微粒子含有液体に含まれる微粒子のみを分離して保持することができたとしても、該微粒子の表面にはもともとそれが含まれていた液体が存在して少なくとも一部が覆われた状態になっているため、例えば、該微粒子について該サンプリングツールで保持したままＩＲ分析を行った場合に該液体に起因するピークが混入してしまうなど、微粒子の正確な分析を行うことが困難であるという問題がある。
【０００５】
また、微粒子含有液体のピックアップは容易ではない。例えば、微粒子含有液体は薄膜状態において非常に薄いため、マイクロピペットを用いても、十分に吸引採取することができないという問題がある。また、微粒子含有液体は、通常、表面張力の高い基板上などに存在しているため、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを用いても、該マイクロプローブ表面への液体移動がスムーズに行われないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−２８０３７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能な、微粒子分離部材を提供することにある。また、そのような微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持させる、微粒子分離方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の微粒子分離部材は、
微粒子を含有する液体から微粒子を分離する微粒子分離部材であって、
複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を有し、
該液体を吸着でき、
該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持できる。
【０００９】
好ましい実施形態においては、上記微粒子の平均粒子径が０．１μｍ〜１５０μｍである。
【００１０】
好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブ集合体の直径が０．１μｍ〜５０００μｍである。
【００１１】
好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブ集合体の長さが１μｍ〜５０００μｍである。
【００１２】
好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。
【００１３】
好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。
【００１４】
好ましい実施形態においては、本発明の微粒子分離部材は、軸状基材上に上記カーボンナノチューブ集合体が設けられている。
【００１５】
好ましい実施形態においては、本発明の微粒子分離部材は、シート状基材上に上記カーボンナノチューブ集合体が設けられている。
【００１６】
本発明の微粒子分離方法は、
本発明の微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から微粒子を分離する方法であって、
微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、
該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、
該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能な、微粒子分離部材を提供することができる。また、そのような微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持させる、微粒子分離方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】微粒子含有液体を説明する斜視図および概略断面図である。
【図２】本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材の一例の概略断面図である。
【図３】本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材の別の一例の概略断面図である。
【図４】本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材のさらに別の一例の概略断面図である。
【図５】本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材が微粒子含有液体をピックアップして微粒子含有液体に含まれる微粒子を分離してカーボンナノチューブ集合体の先端に保持させた状態の一例を示す概略断面図である。
【図６】本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材が微粒子含有液体をピックアップして微粒子含有液体に含まれる微粒子を分離してカーボンナノチューブ集合体の先端に保持させた状態の別の一例を示す概略断面図である。
【図７】カーボンナノチューブ集合体の製造装置の概略断面図である。
【図８】実施例３における、ピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、ガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）自体のＦＴ−ＩＲチャートを、同一チャートに示したチャート図である。
【図９】比較例１における、ピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）のＦＴ−ＩＲチャートを、同一チャートに示したチャート図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
≪微粒子分離部材≫
本発明の微粒子分離部材は、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を有する。本発明の微粒子分離部材は、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を、好ましくは、少なくとも先端部分に有する。本発明の微粒子分離部材は、このようなカーボンナノチューブ集合体を有することにより、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能となる。
【００２０】
本発明の微粒子分離部材は、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。ここで、「ピックアップ」とは、本発明の微粒子分離部材を用いて、微粒子含有液体を吸収して採取することをいう。より具体的には、「ピックアップ」とは、本発明の微粒子分離部材を用いて、存在する微粒子含有液体の量の、好ましくは３０重量％以上、より好ましくは５０重量％以上、さらに好ましくは７０重量％以上、特に好ましくは９０重量％以上、最も好ましくは９５重量％以上を吸収して採取することをいう。ただし、微粒子含有液体のピックアップの量は、目的に応じて、適宜設定されるものである。したがって、微粒子含有液体の少量さえ採取できれば良い状況では、採取すべき微粒子含有液体の量は少量で良く、微粒子含有液体の実質的に全てを採取しなければならない状況では、採取すべき微粒子含有液体の量は実質的に全量である必要がある。
【００２１】
本発明において「微粒子含有液体」は、好ましくは、ガラス上で液滴としたときの接触角が６０°以上である。このような微粒子含有液体は非常に薄いため、従来のマイクロピペットを用いても、十分に吸引採取することができないという問題がある。また、このような微粒子含有液体は、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを用いても、該マイクロプローブ表面への液体移動がスムーズに行われないという問題がある。本発明の微粒子分離部材を用いれば、このような微粒子含有液体であっても、容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。なお、液体薄膜を構成する液体の種類は、好ましくは、ガラス上で液滴としたときの接触角が６０°以上であるような液体であれば、任意の適切な液体を採用し得る。
【００２２】
本発明において「微粒子含有液体」は、好ましくは、ガラス上に薄膜として広げたときの最大直径が１μｍ〜２５μｍの量の微粒子含有液体である。このような微粒子含有液体は非常に薄いため、従来のマイクロピペットを用いても、十分に吸引採取することができないという問題がある。また、このような微粒子含有液体は、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを用いても、該マイクロプローブ表面への液体移動がスムーズに行われないという問題がある。本発明の微粒子分離部材を用いれば、このような微粒子含有液体であっても、容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。なお、液体薄膜を構成する液体の種類は、好ましくは、ガラス上に薄膜として広げたときの最大直径が１μｍ〜２５μｍの量の液体薄膜となるような液体であれば、任意の適切な液体を採用し得る。
【００２３】
本発明において「微粒子含有液体」は、ガラス上で液滴としたときの接触角が、より好ましくは４０°〜１８０°であり、さらに好ましくは６０°〜１６０°であり、特に好ましくは８０°〜１６０°である。このような微粒子含有液体はきわめて非常に薄いため、従来のマイクロピペットを用いても、十分に吸引採取することが非常に困難であるという問題がある。また、このような微粒子含有液体は、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを用いても、該マイクロプローブ表面への液体移動が非常に困難であるという問題がある。本発明の微粒子分離部材を用いれば、このような微粒子含有液体であっても、容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。
【００２４】
微粒子含有液体中の微粒子としては、その平均粒子径が、好ましくは０．１μｍ〜２００μｍであり、より好ましくは０．５μｍ〜１００μｍであり、さらに好ましくは１μｍ〜５０μｍであり、特に好ましくは１μｍ〜１０μｍである。本発明の微粒子分離部材を用いれば、このような平均粒子径を有する微粒子を含有する液体を、容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。
【００２５】
微粒子含有液体中の微粒子の種類は、目的に応じて、任意の適切な種類を選択し得る。例えば、ガラスビーズのような無機粒子であっても良いし、ポリマー粒子などの有機粒子であっても良いし、有機無機複合粒子のような特殊粒子であっても良い。また、微粒子含有液体中の微粒子は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
【００２６】
図１に、本発明における「微粒子含有液体」を説明する斜視図および概略断面図を示す。図１（Ａ）は、ガラス２上に微粒子含有液体１が薄膜として広がって存在する状態を示す斜視図である。図１（Ａ）において、微粒子含有液体１は、最大直径Ｒを有する。微粒子含有液体１の厚みは、微粒子含有液体１をガラス上で液滴としたときの接触角ｄおよび最大直径Ｒによって適宜設定され得る。図１（Ｂ）は、微粒子含有液体１をガラス２上で液滴３としたときの状態を示す概略断面図である。図１（Ｂ）において、液滴３はガラス２と接触角ｄをなす。
【００２７】
本発明の微粒子分離部材は、例えば、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体のみからなる構成であっても良いし、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体が軸状基材上に設けられている構成（プローブ形状微粒子分離部材）であっても良いし、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体がシート状基材上に設けられている構成（シート形状微粒子分離部材）であっても良い。
【００２８】
軸状基材は、軸形状をした基材を意味し、例えば、軸、支柱、金属柱などに言い換えることができる場合もある。
【００２９】
シート状基材は、シート形状をした基材を意味し、例えば、基材、基板、フィルムなどに言い換えることができる場合もある。
【００３０】
図２は、本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材の一例の概略断面図である。図２において、本発明の微粒子分離部材１０００は、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００のみからなる。図２において、複数のカーボンナノチューブ１０は、それぞれ、長さＬの方向に配向しており、束状のカーボンナノチューブ集合体１００を構成している。
【００３１】
図３は、本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材の別の一例の概略断面図である。図３は、プローブ形状微粒子分離部材を示している。図３において、本発明の微粒子分離部材１０００は、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００が軸状基材２０上に設けられている。図３において、複数のカーボンナノチューブ１０は、それぞれ、長さＬの方向に配向しており、束状のカーボンナノチューブ集合体１００を構成している。図３において、複数のカーボンナノチューブ１０の片端１０ａは、軸状基材２０に固定されている。図３に示すように、複数のカーボンナノチューブ１０は、好ましくは、軸状基材２０に対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、軸状基材２０の断面側表面２０ａに対する角度が、好ましくは９０°±２０°の範囲内であり、より好ましくは９０°±１５°の範囲内であり、さらに好ましくは９０°±１０°の範囲内であり、特に好ましくは９０°±５°の範囲内である。
【００３２】
図４は、本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材のさらに別の一例の概略断面図である。図４は、シート形状微粒子分離部材を示している。図４において、本発明の微粒子分離部材１０００は、基材３０と、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００を有する。図４において、複数のカーボンナノチューブ１０の片端１０ａは、基材３０に固定されている。図４に示すように、複数のカーボンナノチューブ１０は、好ましくは、基材３０に対して略垂直方向（図４では長さＬの方向）に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、基材３０の面に対する角度が、好ましくは９０°±２０°の範囲内であり、より好ましくは９０°±１５°の範囲内であり、さらに好ましくは９０°±１０°の範囲内であり、特に好ましくは９０°±５°の範囲内である。なお、本図示例とは異なり、シート形状微粒子分離部材は、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００のみからなっていても良い。すなわち、シート形状微粒子分離部材は基材３０を備えていなくても良い。この場合、複数のカーボンナノチューブ１０は、互いに、例えば、ファンデルワールス力によって集合体として存在し得る。
【００３３】
本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体１００の長さは、好ましくは１μｍ〜５０００μｍであり、より好ましくは２μｍ〜３０００μｍであり、さらに好ましくは３μｍ〜１５００μｍであり、特に好ましくは５μｍ〜１０００μｍであり、最も好ましくは１０μｍ〜８００μｍである。本発明の微粒子分離部材が特にプローブ形状微粒子分離部材の場合は、カーボンナノチューブ集合体１００の長さは、好ましくは０．１μｍ〜１００μｍであり、より好ましくは０．２μｍ〜５０μｍであり、さらに好ましくは０．５μｍ〜２０μｍであり、特に好ましくは１μｍ〜１０μｍであり、最も好ましくは１μｍ〜５μｍである。本発明の微粒子分離部材が特にシート形状微粒子分離部材の場合は、カーボンナノチューブ集合体１００の長さは、好ましくは０．１μｍ〜５０００μｍであり、より好ましくは１μｍ〜２０００μｍであり、さらに好ましくは１０μｍ〜１５００μｍであり、特に好ましくは５０μｍ〜１０００μｍであり、最も好ましくは１００μｍ〜８００μｍである。本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体１００の長さを上記範囲内に調整することにより、本発明の微粒子分離部材は、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００３４】
本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体１００の直径は、好ましくは０．１μｍ〜５０００μｍであり、より好ましくは０．５μｍ〜３０００μｍであり、さらに好ましくは１μｍ〜２０００μｍであり、特に好ましくは２μｍ〜１５００μｍであり、最も好ましくは３μｍ〜１０００μｍである。本発明の微粒子分離部材が特にプローブ形状微粒子分離部材の場合は、カーボンナノチューブ集合体１００の直径は、好ましくは０．１μｍ〜１０００μｍであり、より好ましくは０．５μｍ〜５００μｍであり、さらに好ましくは１μｍ〜１００μｍであり、特に好ましくは２μｍ〜５０μｍであり、最も好ましくは３μｍ〜３０μｍである。本発明の微粒子分離部材が特にシート形状微粒子分離部材の場合は、カーボンナノチューブ集合体１００の直径は、好ましくは５０μｍ〜５０００μｍであり、より好ましくは１００μｍ〜３０００μｍであり、さらに好ましくは２００μｍ〜２０００μｍであり、特に好ましくは２５０μｍ〜１５００μｍであり、最も好ましくは３００μｍ〜１０００μｍである。本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体１００の直径を上記範囲内に調整することにより、本発明の微粒子分離部材は、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００３５】
本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
【００３６】
本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体の形状としては、その見かけ上の横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その見かけ上の横断面として、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
【００３７】
軸状基材の材料としては、目的に応じて、任意の適切な材料を採用し得る。このような材料としては、例えば、ルビー、サファイアなども挙げられるが、好ましくは、ＳＵＳ、タングステン超硬など導電性の材料が挙げられる。
【００３８】
軸状基材の大きさとしては、目的に応じて、任意の適切な大きさを採用し得る。このような大きさとしては、好ましくは、その断面側表面の面積が、カーボンナノチューブ集合体の直径から算出される面積よりも大きくなるような大きさである。なお、軸状基材の長さ（断面側表面と直交する方向の長さ）は、目的に応じて、任意の適切な長さを採用し得る。
【００３９】
本発明の微粒子分離部材が、図３のように、カーボンナノチューブ集合体が軸状基材上に設けられている構成である場合、該カーボンナノチューブ集合体を該軸状基材に固定する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。このような固定方法としては、例えば、ペーストなどを用いて接着する方法、両面テープなどを用いて粘着固定する方法、カーボンナノチューブ集合体の製造に使用した基板を軸状基材として用いる方法、カーボンナノチューブ集合体の接着特性を利用して固定する方法などが挙げられる。これらの固定方法の中でも、微粒子含有液体のピックアップ後に本発明の微粒子分離部材をそのまま分析装置内に運び込んで微粒子の分析評価を行う場合を考慮すると、汚染原因の除去と、帯電防止のために、導電性の材料のみを用いて固定する方法が好ましく、具体的には、例えば、カーボンナノチューブの接着特性を利用して固定する方法などが挙げられる。
【００４０】
基材としては、目的に応じて、任意の適切な基材を採用し得る。例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどが挙げられる。エンジニアリングプラスチックおよびスーパーエンジニアリングプラスチックの具体例としては、ポリイミド、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリアミドなどが挙げられる。これらの基材の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成し得る範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
【００４１】
基材の厚みは、目的に応じて、任意の適切な値に設定され得る。
【００４２】
基材の表面は、隣接する層との密着性，保持性などを高めるために、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理などの化学的または物理的処理，下塗剤（例えば、上記粘着性物質）によるコーティング処理が施されていてもよい。
【００４３】
上記基材は単層であっても良いし、多層体であっても良い。
【００４４】
本発明の微粒子分離部材が、図４のように、カーボンナノチューブ集合体が基材上に設けられている構成である場合、該カーボンナノチューブ集合体を該基材に固定する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。このような固定方法としては、例えば、カーボンナノチューブ集合体の製造に使用した基板を基材としてそのまま用いてもよい。また、基材に接着層を設けてカーボンナノチューブ集合体に固定してもよい。さらに、基材が熱硬化性樹脂の場合は、反応前の状態で薄膜を作製し、カーボンナノチューブ集合体の一端を薄膜層に圧着させた後、硬化処理を行って固定すれば良い。また、基材が熱可塑性樹脂や金属などの場合は、溶融した状態でカーボンナノチューブ集合体の一端を圧着させた後、室温まで冷却して固定すれば良い。
【００４５】
本発明の微粒子分離部材が、プローブ状微粒子分離部材である場合、微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させた状態の一例を示す概略断面図を図５に示す。微粒子を含有する液体に、本発明の微粒子分離部材１０００のカーボンナノチューブ集合体１００の先端側を接触させると、図５に示すように、微粒子を含有する液体をピックアップすることによって、液体は束状のカーボンナノチューブ集合体１００に吸着されるとともに、微粒子５は束状のカーボンナノチューブ集合体１００の先端に保持される。このとき、微粒子の表面の少なくとも一部を覆っていた液体は、カーボンナノチューブ集合体１００によって該表面をつたって吸収され、液体による表面の汚染が実質的にない微粒子となっている。このようにして、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離することができる。
【００４６】
本発明の微粒子分離部材が、シート状微粒子分離部材である場合、微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させた状態の別の一例を示す概略断面図を図６に示す。微粒子を含有する液体に、本発明の微粒子分離部材１０００のカーボンナノチューブ集合体１００の先端側を接触させると、図６に示すように、微粒子を含有する液体をピックアップすることによって、液体はカーボンナノチューブ集合体１００に吸着されるとともに、微粒子５はカーボンナノチューブ集合体１００の先端に保持される。このとき、微粒子の表面の少なくとも一部を覆っていた液体は、カーボンナノチューブ集合体１００によって該表面をつたって吸収され、液体による表面の汚染が実質的にない微粒子となっている。このようにして、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離することができる。
【００４７】
このように、本発明の微粒子分離方法は、本発明の微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から微粒子を分離する方法であって、微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させる。
【００４８】
≪カーボンナノチューブ集合体≫
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体は、下記のような２つの好ましい実施形態を採り得る。
【００４９】
＜第１の好ましい実施形態＞
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。
【００５０】
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は１０層以上であり、好ましくは１０層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜２５層であり、さらに好ましくは１０層〜２０層である。
【００５１】
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。
【００５２】
カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００５３】
上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
【００５４】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは５層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜３０層であり、さらに好ましくは１５層〜３０層であり、特に好ましくは１５層〜２５層である。
【００５５】
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
【００５６】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００５７】
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、２５％以下であり、好ましくは１％〜２５％であり、より好ましくは５％〜２５％であり、さらに好ましくは１０％〜２５％であり、特に好ましくは１５％〜２５％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００５８】
上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数２層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数３層から層数１０層に存在する。上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００５９】
＜第２の好ましい実施形態＞
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。
【００６０】
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは９層以下であり、より好ましくは１層〜９層であり、さらに好ましくは２層〜８層であり、特に好ましくは３層〜８層である。
【００６１】
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。
【００６２】
カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００６３】
上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
【００６４】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは１層〜２０層であり、より好ましくは２層〜１５層であり、さらに好ましくは３層〜１０層である。
【００６５】
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
【００６６】
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００６７】
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、３０％以上であり、好ましくは３０％〜１００％であり、より好ましくは３０％〜９０％であり、さらに好ましくは３０％〜８０％であり、特に好ましくは３０％〜７０％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００６８】
上記層数分布の最頻値は、層数１０層以下に存在し、好ましくは層数１層から層数１０層に存在し、より好ましくは層数２層から層数８層に存在し、さらに好ましくは層数２層から層数６層に存在する。本発明において、上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００６９】
≪カーボンナノチューブ集合体の製造方法≫
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
【００７０】
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向したカーボンナノチューブ集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、例えば、基板を取り除けば、長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体が得られる。
【００７１】
上記基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。上記基板は、そのまま、本発明の微粒子分離部材が含み得る軸状基材や基材として用いることができる。
【００７２】
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図７に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。
【００７３】
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。
【００７４】
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。
【００７５】
アルミナ／親水性膜の作製方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、基板の上にＳｉＯ２膜を作製し、Ａｌを蒸着後、４５０℃まで昇温して酸化させることにより得られる。このような作製方法によれば、Ａｌ２Ｏ３が親水性のＳｉＯ２膜と相互作用し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着したものよりも粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成される。基板の上に、親水性膜を作製することを行わずに、Ａｌを蒸着後に４５０℃まで昇温して酸化させても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。また、基板の上に、親水性膜を作製し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着しても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。
【００７６】
本発明の微粒子分離部材が有し得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１ｎｍ〜２０ｎｍであり、より好ましくは０．１ｎｍ〜１０ｎｍである。本発明の微粒子分離部材が有し得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みが上記範囲内にあることによって、上記カーボンナノチューブ集合体は優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。
【００７７】
触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。
【００７８】
触媒層は、その形成後に、フォトリソグラフィ加工によって、任意の適切な直径のパターンに加工しても良い。このようなフォトリソグラフィ加工により、最終的に、所望の直径を有するカーボンナノチューブ集合体を製造することができる。
【００７９】
本発明の微粒子分離部材が有し得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。
【００８０】
本発明の微粒子分離部材が有し得るカーボンナノチューブ集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００℃〜１０００℃であり、より好ましくは５００℃〜９００℃であり、さらに好ましくは６００℃〜８００℃である。
【実施例】
【００８１】
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、各種評価や測定は、以下の方法により行った。
【００８２】
＜カーボンナノチューブ集合体の長さおよび直径の測定＞
カーボンナノチューブ集合体の長さおよび直径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
【００８３】
＜カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数・層数分布の評価＞
カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
【００８４】
＜ピックアップ試験＞
シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４）に不二ガラスビーズ（不二製作所製、ＦＧＢ−１２０、３２０、１０００のいずれか）を混合した後、得られた混合液を滴下したガラス板から、直径約２０μｍになった液体薄膜（微粒子と液体を含む）を、実施例で得られた微粒子分離部材あるいは比較例で用いたプローブやピペットで吸着した。
シリコーンオイルのガラス面に対する接触角は６８．８°であった。なお、接触角の測定は、θ／２法で行った。
【００８５】
＜ピックアップして保持した微粒子および吸収した液体のＦＴ−ＩＲ分析＞
ピックアップ試験において吸着させた、実施例で得られた微粒子分離部材あるいは比較例で用いたプローブやピペットを、フッ化バリウム板に載せ、微粒子表面や微粒子分離部材上の液体表面をＦＴ−ＩＲにより測定した。
装置：Ｎｉｃｏｌｅｔ６７００／Ｎｉｃｏｌｅｔ  Ｃｏｎｔｉｕｕｍ（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ製）
測定手法：透過
分解能：８ｃｍ−１
測定範囲：４０００ｃｍ−１〜７４ｃｍ−１
積算回数：２５６回
検出器：ＭＣＴ／Ａ
【００８６】
［実施例１］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み５ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径１０μｍにパターン化した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、７秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１）の長さは３０μｍであり、直径は１０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
タングステン針（株式会社マイクロサポート製、ＴＰ−０１０、先端直径＝１０μｍ）の平滑断面に、銀ペースト（ドータイトＤ３６２、藤倉化成株式会社製）を用いて、得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を接着し、微粒子分離部材（１）を作成した。
得られた微粒子分離部材（１）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１０００、平均粒子径≦３０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００８７】
［実施例２］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径３０μｍにパターン化した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、６０秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（２）の長さは６０μｍであり、直径は３０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
タングステン針（株式会社マイクロサポート製、ＴＰ−０１０、先端直径＝１０μｍ）の平滑断面に、銀ペースト（ドータイトＤ３６２、藤倉化成株式会社製）を用いて、得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を接着し、微粒子分離部材（２）を作成した。
得られた微粒子分離部材（２）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１０００、平均粒子径≦３０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００８８】
［実施例３］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径５０μｍにパターン化した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、８０秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（３）の長さは１５０μｍであり、直径は５０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
タングステン針（株式会社マイクロサポート製、ＴＰ−０１０、先端直径＝１０μｍ）の平滑断面に、銀ペースト（ドータイトＤ３６２、藤倉化成株式会社製）を用いて、得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を接着し、微粒子分離部材（３）を作成した。
得られた微粒子分離部材（３）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
また、ピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、ガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）自体のＦＴ−ＩＲチャートとを、図８に示す。
【００８９】
［実施例４］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径１００μｍにパターン化した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、８０秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（４）の長さは１５０μｍであり、直径は１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
タングステン針（株式会社マイクロサポート製、ＴＰ−０１０、先端直径＝１０μｍ）の平滑断面に、銀ペースト（ドータイトＤ３６２、藤倉化成株式会社製）を用いて、得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を接着し、微粒子分離部材（４）を作成した。
得られた微粒子分離部材（４）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１２０、平均粒子径＝１２５μｍ〜１５０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９０】
［実施例５］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を微粒子分離部材（５）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１０００、平均粒子径≦３０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９１】
［実施例６］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ２Ｏ３薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このＡｌ２Ｏ３薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（６）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を微粒子分離部材（６）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９２】
［実施例７］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ２Ｏ３薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このＡｌ２Ｏ３薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（７）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（７）を微粒子分離部材（７）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９３】
［実施例８］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ２Ｏ３薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このＡｌ２Ｏ３薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、２５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（８）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（８）が備えるカーボンナノチューブの長さは５００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（８）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（８）を微粒子分離部材（８）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９４】
［実施例９］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ２Ｏ３薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このＡｌ２Ｏ３薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み○○○ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（９）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（９）が備えるカーボンナノチューブの長さは７００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（９）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（９）を微粒子分離部材（９）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１２０、平均粒子径＝１２５μｍ〜１５０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９５】
［実施例１０］
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１０）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１０）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１０）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１０）を微粒子分離部材（１０）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１２０、平均粒子径＝１２５μｍ〜１５０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９６】
［比較例１］
タングステンプローブ（直径５μｍ、ＴＰ−００５、マイクロサポート（株）製）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１０００、平均粒子径≦３０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
また、ピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）のＦＴ−ＩＲチャートとを、図９に示す。
【００９７】
［比較例２］
ガラスプローブ（直径５μｍ、マイクロサンプリングツール  ＭＳＴ−００５、マイクロサポート（株）製）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９８】
［比較例３］
マイクロピペット（直径５μｍ、ＭＰ−００５、マイクロサポート（株）製）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１２０、平均粒子径＝１２５μｍ〜１５０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
【００９９】
【表１】
2014215272.tif 000003
【０１００】
表１に示すように、本発明によれば、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能な、微粒子分離部材を提供することができる。また、そのような微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持させる、微粒子分離方法を提供することができる。
【０１０１】
また、図８に示すように、本発明の微粒子分離部材を用いてピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、ガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）自体のＦＴ−ＩＲチャートとを比較すると、本発明の微粒子分離部材を用いてピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートは、その微粒子自体（シリコーンオイルに分散させていないもの）のＦＴ−ＩＲチャートと実質的に同様のチャートを示し、本発明の微粒子分離部材を用いてピックアップして保持した微粒子はシリコーンオイルによる表面の汚染が実質的にないことが判る。一方、図９に示すように、従来のサンプリングツールであるタングステンプローブを用いてピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、本発明の微粒子分離部材を用いてピックアップしたシリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）のＦＴ−ＩＲチャートとを比較すると、タングステンプローブを用いてピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートには、シリコーンオイル由来のピークが現れており、従来のサンプリングツールであるタングステンプローブを用いてピックアップして保持した微粒子はシリコーンオイルによる表面の汚染が存在することがわかる。
【産業上の利用可能性】
【０１０２】
本発明の微粒子分離部材は、例えば、分析用途などにおいて、微粒子を含有する液体から、該液体による表面の汚染を低減させた微粒子を分離して分析装置内に運び込み、該微粒子の正確な分析を行うため等に好適に用いられる。
【符号の説明】
【０１０３】
１０００  微粒子分離部材
１００    カーボンナノチューブ集合体
１０      カーボンナノチューブ
１０ａ    カーボンナノチューブの片端
２０      軸状基材
２０ａ    軸状基材の断面側表面
３０      基材
１        微粒子含有液体
２        ガラス
３        液滴
５        微粒子
【図１】
2014215272.tif 000004
【図２】
2014215272.tif 000005
【図３】
2014215272.tif 000006
【図４】
2014215272.tif 000007
【図５】
2014215272.tif 000008
【図６】
2014215272.tif 000009
【図７】
2014215272.tif 000010
【図８】
2014215272.tif 000011
【図９】
2014215272.tif 000012