(57)【要約】【課題】使用済み酸化セリウム系研磨剤からＳｉＯ２を十分に減らして再利用が可能な酸化セリウム系研磨剤を再生できる酸化セリウム系研磨剤の再生方法などの提供。【解決手段】所定の方向に回転する外胴と、前記外胴内において前記外胴と同方向に回転する内胴とを有する遠心分離機により、使用済み酸化セリウム系研磨剤を含有するスラリーを遠心分離する遠心分離工程を含み、再生酸化セリウム系研磨剤を得る酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。【選択図】図１
2014073556.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の方向に回転する外胴と、前記外胴内において前記外胴と同方向に回転する内胴とを有する遠心分離機により、使用済み酸化セリウム系研磨剤を含有するスラリーを遠心分離する遠心分離工程を含み、
再生酸化セリウム系研磨剤を得ることを特徴とする酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項２】
内胴が、スクリューコンベアである請求項１に記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項３】
使用済み酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２の含有量が、３．０質量％超である請求項１から２のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項４】
再生酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２の含有量が、３．０質量％以下である請求項１から３のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項５】
スラリーのｐＨが、２．０以下である請求項１から４のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項６】
遠心分離工程においてスラリーにかかる遠心力が、５００Ｇ以上である請求項１から５のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項７】
遠心分離工程における遠心分離機の外胴と内胴との差速が、１７ｒｐｍ未満である請求項１から６のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項８】
遠心分離工程によって再生酸化セリウム系研磨剤を含有するケーキが得られ、前記ケーキの含水率が、３０質量％以下である請求項１から７のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項９】
遠心分離機へのスラリーの投入量が、１分間に、前記遠心分離機の内部空間１Ｌ当たり、前記スラリー中の使用済み酸化セリウム系研磨剤の全希土類酸化物の量に換算して２８０ｇ以下である請求項１から８のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法により得られることを特徴とする再生酸化セリウム系研磨剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化セリウム系研磨剤の再生方法、及び再生酸化セリウム系研磨剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピューター、液晶ディスプレー、携帯電話などの普及により、ガラスディスク、水晶ウエーハ、液晶パネルなどガラス材料の使用量が増大している。これらガラス材料の表面は、鏡面に研磨される。研磨には、酸化セリウム成分が主たる効果を有するが、原料鉱石に、酸化セリウムと同時に含有される酸化ランタン、酸化ネオジム、酸化プラセオジムなどを含んだ粉体が酸化セリウム系研磨剤として使用されている。酸化セリウム系研磨剤は、スラリー化して使用されるが、使用しているうちに研磨剤の劣化、及び研磨されたガラス屑のスラリーへの混入が起こり、所望の研磨速度が維持できなくなるとともに、研磨面の傷の原因となる。一定時間使用した酸化セリウム系研磨剤は、ガラス屑とともにそのほとんどが産業廃棄物として処理されているのが現状である。
【０００３】
酸化セリウム系研磨剤に含有されるセリウム、ランタン、ネオジム、プラセオジムなどは、希土類金属であり、埋蔵量が少ない上に、産出場所が偏在している。例えば、これら希土類金属は、日本国内では産出しないため、日本はこれら希土類金属の入手を輸入に頼っている。
そのため、使用済み酸化セリウム系研磨剤の再生利用が望まれている。
【０００４】
例えば、酸化セリウム系研磨剤を含有する使用済み研磨剤スラリーをリサイクルする方法であって、前記使用済み研磨剤スラリーから被研磨剤よりなる微粒子を除去する工程を含む酸化セリウム系研磨剤のリサイクル方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。この提案の技術では、被研磨剤よりなる微粒子の除去は、具体的には、湿式サイクロンにより行われている。
また、使用済み酸化セリウム系研磨剤を処理して再生研磨剤を得る方法において、前記使用済み酸化セリウム系研磨剤の粒子を水で再分散したスラリーを、スラリー状態のまま少なくとも酸で処理する工程を含む酸化セリウム系研磨剤の再生方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
酸化セリウム系研磨剤でガラスを研磨すると、ＳｉＯ２が酸化セリウム系研磨剤に混入する。再生した酸化セリウム系研磨剤中にＳｉＯ２が多く含まれていると、研磨の際に被研磨剤であるガラスを傷つけてしまうが、これらの従来の提案の技術では、使用済み酸化セリウム系研磨剤から、ＳｉＯ２を十分に減らすことができないという問題がある。
【０００５】
したがって、使用済み酸化セリウム系研磨剤からＳｉＯ２を十分に減らして再利用が可能な酸化セリウム系研磨剤を再生できる酸化セリウム系研磨剤の再生方法、及び該酸化セリウム系研磨剤の再生方法により得られる再生酸化セリウム系研磨剤の提供が求められているのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１４１８７号公報
【特許文献２】特開２００７−２７６０５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、使用済み酸化セリウム系研磨剤からＳｉＯ２を十分に減らして再利用が可能な酸化セリウム系研磨剤を再生できる酸化セリウム系研磨剤の再生方法、及び該酸化セリウム系研磨剤の再生方法により得られる再生酸化セリウム系研磨剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  所定の方向に回転する外胴と、前記外胴内において前記外胴と同方向に回転する内胴とを有する遠心分離機により、使用済み酸化セリウム系研磨剤を含有するスラリーを遠心分離する遠心分離工程を含み、
再生酸化セリウム系研磨剤を得ることを特徴とする酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜２＞  内胴が、スクリューコンベアである前記＜１＞に記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜３＞  使用済み酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２の含有量が、３．０質量％超である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜４＞  再生酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２の含有量が、３．０質量％以下である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜５＞  スラリーのｐＨが、２．０以下である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜６＞  遠心分離工程においてスラリーにかかる遠心力が、５００Ｇ以上である前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜７＞  遠心分離工程における遠心分離機の外胴と内胴との差速が、１７ｒｐｍ未満である前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜８＞  遠心分離工程によって再生酸化セリウム系研磨剤を含有するケーキが得られ、前記ケーキの含水率が、３０質量％以下である前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜９＞  遠心分離機へのスラリーの投入量が、１分間に、前記遠心分離機の内部空間１Ｌ当たり、前記スラリー中の使用済み酸化セリウム系研磨剤の全希土類酸化物の量に換算して２８０ｇ以下である前記＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法である。
＜１０＞  前記＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の酸化セリウム系研磨剤の再生方法により得られることを特徴とする再生酸化セリウム系研磨剤である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決することができ、使用済み酸化セリウム系研磨剤からＳｉＯ２を十分に減らして再利用が可能な酸化セリウム系研磨剤を再生できる酸化セリウム系研磨剤の再生方法、及び該酸化セリウム系研磨剤の再生方法により得られる再生酸化セリウム系研磨剤を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、スクリューデカンタ型遠心分離機の一例を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（酸化セリウム系研磨剤の再生方法、及び再生酸化セリウム系研磨剤）
本発明の酸化セリウム系研磨剤の再生方法（以下、「再生方法」と称することがある）は、遠心分離工程を少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
本発明の再生酸化セリウム系研磨剤は、本発明の前記酸化セリウム系研磨剤の再生方法により得られる。
【００１２】
＜遠心分離工程＞
前記遠心分離工程としては、遠心分離機により、スラリーを遠心分離する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００１３】
−スラリー−
前記スラリーは、使用済み酸化セリウム系研磨剤を少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
「スラリー」とは、固体粒子が水などの液中に分散又は懸濁され、液状又は泥状の流動体になったもののことをいう。
【００１４】
−−使用済み酸化セリウム系研磨剤−−
前記使用済み酸化セリウム系研磨剤とは、酸化セリウム系研磨剤をガラス研磨などの被研磨剤の研磨に使用した後の研磨剤である。
【００１５】
前記酸化セリウム系研磨剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酸化セリウムを少なくとも含有し、更に必要に応じて酸化ランタン、酸化プラセオジムなどを含有する酸化セリウム系研磨剤などが挙げられる。
前記酸化セリウム系研磨剤の平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、０．５μｍ〜１０μｍが挙げられる。ここで、平均粒子径は、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置（例えば、株式会社島津製作所製、ＳＡＬＤ２０００Ａ）により測定できる。
【００１６】
前記酸化セリウム系研磨剤に含有されるセリウム、ランタン、プラセオジムなどの希土類元素（レアアース）は、貴重な資源であり、回収による再利用が望まれている元素である。
【００１７】
前記使用済み酸化セリウム系研磨剤は、ＳｉＯ２を含有する。前記ＳｉＯ２は、酸化セリウム系研磨剤を用いてガラスを研磨した際に、前記酸化セリウム系研磨剤に混入する。前記酸化セリウム系研磨剤によるガラスの研磨量が増えるにしたがって、通常、前記使用済み酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２の含有量は増加する。
【００１８】
前記使用済み酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３．０質量％超が好ましく、５．０質量％〜１０．０質量％がより好ましい。
【００１９】
前記スラリーにおける前記使用済み酸化セリウム系研磨剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１質量％〜４０質量％が好ましく、１質量％〜１０質量％がより好ましく、２質量％〜８質量％が特に好ましい。前記含有量が、前記特に好ましい範囲内であると、前記使用済み酸化セリウム系研磨剤からＳｉＯ２を減らす能力が特に優れる点で有利である。
【００２０】
前記スラリーのｐＨとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３．０以下が好ましく、２．０以下がより好ましい。前記ｐＨが、３．０を超えると、前記再生方法において、前記使用済み酸化セリウム系研磨剤からＳｉＯ２を減らす能力が低下することがある。前記スラリーのｐＨの下限としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記スラリーのｐＨを下げすぎると前記使用済み酸化セリウム系研磨剤中の酸化ランタンが溶け出し、更に下げると酸化セリウムが溶け出てしまうことがある。それにより、再生した酸化セリウム系研磨剤の粒子径や組成に変化が生じ研磨性能に影響を与えることがある。そのため、前記スラリーのｐＨとしては、０．５以上が好ましく、１．０以上がより好ましい。
前記スラリーのｐＨの調整方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、塩酸等の酸を前記スラリーに添加し攪拌して調整する方法などが挙げられる。
【００２１】
前記遠心分離工程において前記スラリーにかかる遠心力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、５００Ｇ以上が好ましく、５００Ｇ〜２，０００Ｇがより好ましい。前記遠心力が、５００Ｇ未満であると、遠心分離が不十分になることがある。
前記遠心力は、使用する前記遠心分離機において容易に設定することができる。
【００２２】
−遠心分離機−
前記遠心分離機は、所定の方向に回転する外胴と、前記外胴内において前記外胴と同方向に回転する内胴とを有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
【００２３】
前記遠心分離機では、前記外胴の内周面上で比重差に応じて前記スラリーが固液分離し、分離した液体分（水）及び固体分（再生酸化セリウム系研磨剤となる固体分）がそれぞれ回収される。そして、前記内胴がスクリューコンベアである場合には、前記固体分は、前記スクリューコンベアによって軸方向に移動されて回収される。なお、前記固体分は、水を含有しない完全な固体分であってもよいし、含水した固体分（ケーキ）であってもよい。
【００２４】
前記内胴としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、スクリューコンベアであることが、遠心分離により水と分離された、再生酸化セリウム系研磨剤となる使用済み酸化セリウム系研磨剤の回収が容易である点で好ましい。
【００２５】
前記遠心分離機としては、スクリューデカンタ型遠心分離機が好ましい。前記スクリューデカンタ型遠心分離機は、前記内胴として前記スクリューコンベアを備えている。
【００２６】
前記遠心分離工程における前記遠心分離機の前記外胴の回転数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１，９５０ｒｐｍ〜３，３００ｒｐｍが好ましく、２，１５０ｒｐｍ〜３，１００ｒｐｍがより好ましい。
【００２７】
前記遠心分離工程における前記遠心分離機は、例えば、前記外胴と前記内胴（例えば、スクリューコンベア）の回転を制御するための駆動機と、前記外胴と前記内胴の回転数差を制御するための駆動機とで構成され、遠心沈降作用を決定する外胴の回転数と、沈降された固形物の搬送速度を決定する外胴と内胴の回転数差（以下「差速」ともいう）とをそれぞれ制御することができる。この回転数の差（差速）は、前記の２つの駆動機の運転条件の設定により決定でき、特に制限なく、目的に応じて適宜選択することができるが、再生酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２量の低減の点で、１７ｒｐｍ未満が好ましく、１５ｒｐｍ以下がより好ましく、５ｒｐｍ〜１５ｒｐｍが更により好ましく、７ｒｐｍ〜１３ｒｐｍが特に好ましい。
前記差速が、１７ｒｐｍ以上であると、遠心分離中の脱水時間が少なくなり、使用済み酸化セリウム系研磨剤とＳｉＯ２との分離能力が低下することがある。
【００２８】
前記遠心分離機への前記スラリーの投入量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、再生酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２量の低減の点で、１分間に、前記遠心分離機の内部空間１Ｌ当たり、前記スラリー中の前記使用済み酸化セリウム系研磨剤の全希土類酸化物（ＴＲＥＯ）の量に換算して２８０ｇ以下が好ましく、２００ｇ以下がより好ましく、１００ｇ以下が特に好ましい。
【００２９】
前記遠心分離工程によって、例えば、再生酸化セリウム系研磨剤を含有するケーキが得られる。
前記ケーキは水を含有しており、前記ケーキの含水率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が特に好ましい。
本発明においては、前記含水率が小さいほど、前記再生酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２量も小さくなる傾向がある。
また、前記含水率が大きいと、前記再生酸化セリウム系研磨剤の回収量が低下する傾向にある。
前記含水率を低下させる方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記遠心分離工程における遠心力を高くすること、前記差速を小さくすること、前記スラリーの前記遠心分離機への投入量を少なくすることなどが挙げられる。
前記含水率は、例えば、電磁式含水率計（研精工業株式会社製、ＭＬ−５０）を使用して、ケーキ１ｇを１０５℃で加熱し、１分間当たりの質量減少が１．００％未満となった時点の質量と加熱前の質量の差を水分の質量として以下の計算方法から算出できる。
含水率（質量％）＝１００×（ケーキ中の水の質量）／（ケーキの質量）
【００３０】
ここで、前記遠心分離機及び前記遠心分離工程の一例を図を用いて説明する。
図１は、スクリューデカンタ型遠心分離機の一例を示す概略断面図である。図１に示すスクリューデカンタ型遠心分離機１は、略円筒形状の中空の外胴１０と、その内部に設けたスクリューコンベア１１とを有する。外胴１０及びスクリューコンベア１１は、水平方向の回転軸を中心に同軸に回転するようになっている。外胴１０及びスクリューコンベア１１はいずれも、スクリューデカンタ型遠心分離機１の前端側（図１中左側）が縮径された円錐形状になっており、後端側（図１中右側）は径が一定の円筒形状になっている。外胴１０の内周面とスクリューコンベア１１の外周面との間には、軸方向に沿って環状の内部空間１５が形成されている。この内部空間１５は、スクリューデカンタ型遠心分離機１の後端側の円筒形状の部分では、外胴１０の回転によりスラリーを固体分ｕｆ（アンダーフロー）及び液分ｏｆ（オーバーフロー）に遠心分離する遠心分離部１６になっており、前端側の円錐形状の部分では、遠心分離した固体分ｕｆに随伴する液分ｏｆを脱液する脱液部１７になっている。
【００３１】
外胴１０及びスクリューコンベア１１は共に、その前端が支持体１９上の軸受２０で回転可能に支持され、且つその後端が支持体１９上の軸受２１で回転可能に支持されている。外胴１０及びスクリューコンベア１１の前端には、各々、外胴側プーリ２５及びスクリュー側プーリ２６が設けられている。これらの外胴側プーリ２５及びスクリュー側プーリ２６と、モータ３０のシャフトとには、伝動ベルト３１が巻掛けられている。これにより、モータ３０の回転駆動力が伝動ベルト３１を介して外胴側プーリ２５及びスクリュー側プーリ２６に伝達され、外胴１０及びスクリューコンベア１１を同一方向に回転できるようになっている。なお、外胴１０及びスクリューコンベア１１の前端には、スクリューコンベア１１の回転速度を外胴１０の回転速度よりも小さく設定することが可能なギアボックス等の減速装置３２が設けられている。
【００３２】
スクリューコンベア１１の内部には、給液管３５が軸方向に貫通して配設されている。スクリューデカンタ型遠心分離機１の後端側では、給液管３５の一端に、スラリーが供給される給液口３６が設けられている。スクリューデカンタ型遠心分離機１の前端側にある給液管３５の他端は径方向に複数分岐し、吐出口３７を介して内部空間１５に連通している。
【００３３】
スクリューコンベア１１の外周面にはスクリュー羽根４０が螺旋状に設けられており、後端側の遠心分離部１６においてモータ３０の回転によりスラリーから遠心分離した固体分ｕｆを、前端側の脱液部１７に搬送するようになっている。外胴１０の前端側には、脱液部１７に搬送されて脱液された固体分ｕｆを外胴１０の外部に排出する排出孔４５が設けられている。外胴１０の外側には、排出孔４５を覆うケーシング４６が支持体１９を貫通して設けられている。ケーシング４６の下部には、排出孔４５を介して外胴１０からケーシング４６内に排出された固体分ｕｆをスクリューデカンタ型遠心分離機１の外部に排出する排出口４７が設けられている。
【００３４】
外胴１０の内部には、内部空間１５の遠心分離部１６よりさらに後端側に、遠心分離した液分ｏｆがオーバーフローして進行する排液室５０が設けられている。排液室５０内には、液分ｏｆを排液口５１から外胴１０の外部に排液する、例えば、ポンプ式のインペラー５２が設けられている。
【００３５】
前記遠心分離工程においては、スクリューデカンタ型遠心分離機１の外胴１０及びスクリューコンベア１１は、モータ３０によって同一方向に各々所定の回転速度で回転させておく。なお、スクリューコンベア１１の回転速度は、減速装置３２を用いて外胴１０の回転速度よりも小さくなるように設定される。
【００３６】
給液口３６を介してスクリューデカンタ型遠心分離機１に定量供給されたスラリーは、図１の実線矢印で示すように、給液管３５内をスクリューデカンタ型遠心分離機１の前端側に軸方向に沿って進行する。そして、吐出口３７から内部空間１５内に吐出される。吐出されスラリーは、外胴１０の回転によって遠心分離部１６で、固体分ｕｆ及び液分ｏｆに遠心分離される。外胴１０の回転による遠心分離によって沈殿した固体分ｕｆは、ＳｉＯ２量が減少した酸化セリウム系研磨剤である。一方、遠心分離によって分離された液分ｏｆは、主に酸化セリウム系研磨剤から分離された水である。
【００３７】
遠心分離で沈殿した固体分ｕｆは、外胴１０の回転による遠心力で外胴１０の円錐形状の内面に付着する。付着した固体分ｕｆは、回転するスクリューコンベア１１のスクリュー羽根４０によって掻出されながらスクリューデカンタ型遠心分離機１の前端側に搬送される。スクリュー羽根４０によって固体分ｕｆが脱液部１７の前端側に進行するに従い、固体分ｕｆに随伴する液分ｏｆは、固体分ｕｆから次第に脱液される。その結果、外胴１０の前端側の排出孔４５には、固体分ｕｆだけが搬送される。そして、排出孔４５に到達した固体分ｕｆは、排出孔４５からケーシング４６内に排出される。さらに、ケーシング４６内から排出口４７を介してスクリューデカンタ型遠心分離機１から排出される。
【００３８】
一方、スクリューデカンタ型遠心分離機１の遠心分離部１６にある液分ｏｆは、オーバーフローしてスクリューデカンタ型遠心分離機１の後端側に進行し、排液室５０に進入する。そして、排液室５０内の液分ｏｆは、インペラー５２によって排液口５１から外胴１０の外部に排液される。
【００３９】
以上のように、遠心分離機により、スラリーの遠心分離が行われる。
【００４０】
前記遠心分離工程による遠心分離と、自然沈降による固液分離とは、自然沈降による固液分離では、スラリー中の固体分がほぼ静置状態であるのに対して、前記遠心分離工程による遠心分離では、固体分に攪拌やせん断による力が加わる点で、異なる。この違いが、本発明の効果、即ち、使用済み酸化セリウム系研磨剤からＳｉＯ２を十分に減らすことに関係しているものと考えられる。
また、サイクロン型の遠心分離は、固体分に攪拌やせん断による力が加わらない点では、自然沈降による固液分離と同じである。
【００４１】
＜その他の工程＞
前記その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、乾燥工程などが挙げられる。
【００４２】
−乾燥工程−
前記乾燥工程としては、前記遠心分離工程により得られた固体分を乾燥する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記乾燥における温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、６０℃〜１４０℃などが挙げられる。
前記乾燥における時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、１時間〜２４時間などが挙げられる。
前記乾燥は自然乾燥であってもよい。
【００４３】
前記固体分は、必要により前記乾燥工程を経て、再生酸化セリウム系研磨剤となる。
【００４４】
前記再生方法により得られる再生酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３．０質量％以下が好ましい。前記ＳｉＯ２の含有量が、前記３．０質量％を超えると、前記再生酸化セリウム系研磨剤を用いてガラスなどの被研磨剤を研磨した際に、前記被研磨剤に傷がつくことがある。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００４６】
（参考例）
＜酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２量とガラス表面の傷との関係＞
酸化セリウム系研磨剤にＳｉＯ２が混入されている場合に、その酸化セリウム系研磨剤を用いてガラスを研磨すると、ガラス表面に傷が生じることがある。そこで、ＳｉＯ２量が既知の酸化セリウム系研磨剤を用いてガラスを研磨した際に傷が生じるＳｉＯ２量を調べた。
表１に示すＴＲＥＯ（全希土類酸化物）量、ＣｅＯ２量及びＳｉＯ２量を含有する酸化セリウム系研磨剤を用いて、ガラスを以下の条件で研磨した。研磨対象ガラスには、直径３０ｍｍ×厚み２．５ｍｍの円板状の合白板ガラス（白板、株式会社斉藤光学製作所製）を用い、研磨テーブル回転数：５００ｒｐｍ、負荷圧力：１．５ｋｇ／ｃｍ２、循環水量：１．５Ｌ、スラリーにおける研磨剤の濃度：１ｇ／Ｌ、及び循環スピード：４Ｌ／ｍｉｎの条件で、５時間の研磨を行った。
そして、ガラス表面の傷の有無をスライド映写機の光源（ＣＳ−１５、キャビン工業株式会社製）を用いて目視観察により調べた。結果を表１に示す。
なお、表１に示す試料は、酸化セリウム系研磨剤（ミレーク、三井金属株式会社製）を用い、ガラス（白板、株式会社斉藤光学製作所製）を適当な時間研磨した後の使用済み酸化セリウム系研磨剤である。
【００４７】
【表１】
2014073556.tif 000003
表１に示す含有量（質量％）は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）（株式会社リガク製、リガク−ＺＳＸ  ＰｒｉｍｕｓＩＩ）を用いて測定した値である。
【００４８】
以上の結果から、酸化セリウム系研磨剤にＳｉＯ２が３．０質量％超含有されていると、研磨の際にガラスに傷がつくことが確認できた。
【００４９】
（実施例１）
ＳｉＯ２を４．０質量％含有する使用済み酸化セリウム系研磨剤に水を加えて、使用済み酸化セリウム系研磨剤を１０質量％含有するスラリーを得た。得られたスラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。これを主動機回転数１，９５０ｒｐｍ（遠心力５００Ｇ）、差速１０ｒｐｍの条件で運転するスクリューデカンタ（巴工業株式会社製、ＰＴＭ０１５）に、スラリー供給量６．０Ｌ／分間の条件で送液、遠心分離し、ケーキと研磨屑を含む液とに分離した。その後、得られたケーキを水で洗浄し、空気雰囲気下１００℃で１０時間乾燥させ、再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
なお、遠心分離機へのスラリーの投入量は、１分間に、遠心分離機の内部空間１Ｌ当たり、スラリー中の使用済み酸化セリウム系研磨剤の全希土類酸化物の量に換算して、５２ｇであった。
また、ケーキの含水率を求めた。
【００５０】
得られた再生酸化セリウム系研磨剤について、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）（株式会社リガク製、リガク−ＺＳＸ  ＰｒｉｍｕｓＩＩ）を用いて組成分析を行った。結果を表２に示す。
【００５１】
（実施例２）
実施例１において、スクリューデカンタの差速を維持した上で、主動機回転数２，６５０ｒｐｍ（遠心力１,０００Ｇ）とした以外は、実施例１と同様にして、再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【００５２】
（実施例３）
実施例１において、スクリューデカンタの差速を維持した上で、回転数３，２５０ｒｐｍ（遠心力１，５００Ｇ）とした以外は、実施例１と同様にして、再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【００５３】
（比較例１）
実施例１と同じスラリーを用いた。スラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。攪拌後放置し、自然沈降による固液分離を行った。得られたケーキを水で洗浄し、空気雰囲気下１００℃で１０時間乾燥させ、再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【００５４】
（比較例２）
実施例１と同じスラリーを用いた。スラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。これを、非スクリューデカンタ型の遠心分離機（ＢＥＣＫＭＡＮ社製、ＢＥＣＫＭＡＮ  Ｍｏｄｅｌ  Ｊ２−２１）を用いて遠心力１，０００Ｇで１．１７分間（６．０Ｌ／分間で供給されるスラリーが容積７．０Ｌのスクリューデカンタ内に留まる時間と同じ）遠心分離し、ケーキと研磨屑を含む液とに分離した。その後、得られたケーキを水で洗浄し、空気雰囲気下１００℃で１０時間乾燥させ、再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表２に示す。
【００５５】
【表２】
2014073556.tif 000004
表２中の使用済み酸化セリウム系研磨剤は、実施例１〜３、比較例１〜２に用いた使用済み酸化セリウム系研磨剤である。この使用済み酸化セリウム系研磨剤の組成分析は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）（株式会社リガク製、リガク−ＺＳＸ  ＰｒｉｍｕｓＩＩ）を用いて行った。
【００５６】
表２の結果から、実施例１〜３では、いずれも再生酸化セリウム系研磨剤中のＳｉＯ２量が３．０質量％以下であったのに対して、酸洗浄及び自然沈降（比較例１）、及び非スクリューデカンタ型の遠心分離機（比較例２）のいずれにおいても、再生酸化セリウム系研磨剤中のＳｉＯ２量は、３．０質量％を超えていた。
【００５７】
（実施例４）
実施例２において、使用済み酸化セリウム系研磨剤を、ＳｉＯ２を６．５質量％含有する使用済み酸化セリウム系研磨剤に代えたこと、及びスラリーにおける使用済み酸化セリウム系研磨剤の含有量を５質量％に変えたこと以外は、実施例２と同様にして、ケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
なお、遠心分離機へのスラリーの投入量は、１分間に、遠心分離機の内部空間１Ｌ当たり、スラリー中の使用済み酸化セリウム系研磨剤の全希土類酸化物の量に換算して、２５ｇであった。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表３に示す。
【００５８】
（比較例３）
実施例４と同じスラリーを用いた。スラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。攪拌後放置し、自然沈降による固液分離を行った。得られたケーキを水で洗浄し、空気雰囲気下１００℃で１０時間乾燥させ、ケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表３に示す。
【００５９】
（比較例４）
実施例４と同じスラリーを用いた。スラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。攪拌後放置し、自然沈降による固液分離を行った。得られたケーキへ水を加えて１０質量％のスラリーを得た。
更に、得られたスラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。攪拌後放置し、自然沈降による固液分離を行った。得られたケーキを水で洗浄し、空気雰囲気下１００℃で１０時間乾燥させ、ケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表３に示す。
【００６０】
（比較例５）
実施例４と同じスラリーを用いた。スラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。攪拌後放置し、自然沈降による固液分離を行った。得られたケーキへ水を加えて１０質量％のスラリーを得た。
更に、得られたスラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。攪拌後放置し、自然沈降による固液分離を行った。得られたケーキへ水を加えて１０質量％のスラリーを得た。
更に、得られたスラリーへ６Ｍ塩酸を添加して、スラリーのｐＨを１．３とし、その状態で１０分間攪拌した。攪拌後放置し、自然沈降による固液分離を行った。得られたケーキを水で洗浄し、空気雰囲気下１００℃で１０時間乾燥させ、再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表３に示す。
【００６１】
【表３】
2014073556.tif 000005
表３中の使用済み酸化セリウム系研磨剤は、実施例４、比較例３〜５に用いた使用済み酸化セリウム系研磨剤である。この使用済み酸化セリウム系研磨剤の組成分析は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）（株式会社リガク製、リガク−ＺＳＸ  ＰｒｉｍｕｓＩＩ）を用いて行った。
【００６２】
使用済み酸化セリウム系研磨剤のＳｉＯ２含有量が多い場合でも、本発明の酸化セリウム系研磨剤の再生方法では、ＳｉＯ２量が３．０質量％以下の再生酸化セリウム系研磨剤が得られた（実施例４）。
一方、酸洗浄及び自然沈降を繰り返しても、ＳｉＯ２量が３．０質量％以下の再生酸化セリウム系研磨剤は得られなかった（比較例３〜５）。
【００６３】
実施例２と実施例４とを対比すると、実施例４の方が実施例２よりも使用済み酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２含有量が多いにもかかわらず、再生酸化セリウム系研磨剤におけるＳｉＯ２含有量は少なくなった。このことから、スラリーにおける使用済み酸化セリウム系研磨剤の含有量が５質量％の場合のほうが、１０質量％の場合よりもＳｉＯ２を減らす点で優れていることが確認できた。
【００６４】
（実施例５）
実施例１において、使用済み酸化セリウム系研磨剤を、ＳｉＯ２を１６質量％含有する使用済み酸化セリウム系研磨剤に代え、かつスクリューデカンタ（巴工業株式会社製、ＰＴＭ０１５）の運転条件を、主動機回転数１，９５０ｒｐｍ（遠心力５００Ｇ）、差速１０ｒｐｍ、スラリー供給量８．９Ｌ／分間の条件に代えて遠心分離した以外は、実施例１と同様にして、ケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
なお、遠心分離機へのスラリーの投入量は、１分間に、遠心分離機の内部空間１Ｌ当たり、スラリー中の使用済み酸化セリウム系研磨剤の全希土類酸化物の量に換算して、５２ｇであった。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表４に示す。
【００６５】
（実施例６）
実施例５と同じスラリーを用いた。実施例５において、スクリューデカンタ（巴工業株式会社製、ＰＴＭ０１５）の運転条件を、主動機回転数２，６５０ｒｐｍ（遠心力１，０００Ｇ）、差速１０ｒｐｍ、スラリー供給量８．９Ｌ／分間の条件に代えて遠心分離した以外は、実施例５と同様にして、ケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表４に示す。
【００６６】
（実施例７）
実施例５と同じスラリーを用いた。実施例５において、スクリューデカンタ（巴工業株式会社製、ＰＴＭ０１５）の運転条件を、主動機回転数３，２５０ｒｐｍ（遠心力１，５００Ｇ）、差速１０ｒｐｍ、スラリー供給量８．９Ｌ／分間の条件に代えて遠心分離した以外は、実施例５と同様にして、ケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤を得た。
得られたケーキ及び再生酸化セリウム系研磨剤について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表４に示す。
【００６７】
【表４】
2014073556.tif 000006
表４中の使用済み酸化セリウム系研磨剤は、実施例５〜７に用いた使用済み酸化セリウム系研磨剤である。この使用済み酸化セリウム系研磨剤の組成分析は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）（株式会社リガク製、リガク−ＺＳＸ  ＰｒｉｍｕｓＩＩ）を用いて行った。
【００６８】
＜ガラス研磨＞
実施例１〜７、及び比較例１〜５で得られた再生酸化セリウム系研磨剤を用いてガラス研磨を行った。
再生酸化セリウム研磨剤を用いて、ガラスを以下の条件で研磨した。研磨対象ガラスには、直径３０ｍｍ×厚み２．５ｍｍの円板状の合白板ガラス（白板、株式会社斉藤光学製作所製）を用い、研磨テーブル回転数：５００ｒｐｍ、負荷圧力：１．５ｋｇ／ｃｍ２、循環水量：１．５Ｌ、スラリーにおける研磨剤の濃度：１ｇ／Ｌ、循環スピード：４Ｌ／ｍｉｎの条件で、５時間の研磨を行った。
そして、ガラス表面の傷の有無をスライド映写機の光源（ＣＳ−１５、キャビン工業株式会社製）を用いて目視観察により調べた。
その結果、実施例１〜７で得られた再生酸化セリウム系研磨剤では、ガラス表面に傷が見られなかったのに対して、比較例１〜５で得られた再生酸化セリウム系研磨剤では、ガラス表面に傷が見られた。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明の酸化セリウム系研磨剤の再生方法は、使用済み酸化セリウム系研磨剤からＳｉＯ２を十分に減らして再利用が可能な酸化セリウム系研磨剤を再生できることから、再生酸化セリウム系研磨剤を得る酸化セリウム系研磨剤の再生方法に好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００７０】
ｏｆ  液分
ｕｆ  固体分
１    スクリューデカンタ型遠心分離機
１０  外胴
１１  スクリューコンベア
１５  内部空間
１６  遠心分離部
１７  脱液部
１９  支持体
２０  軸受
２１  軸受
２５  外胴側プーリ
２６  スクリュー側プーリ
３０  モータ
３１  伝動ベルト
３２  減速装置
３５  給液管
３６  給液口
３７  吐出口
４０  スクリュー羽根
４５  排出孔
４６  ケーシング
４７  排出口
５０  排液室
５１  排液口
５２  インペラー
【図１】
2014073556.tif 000007