(57)【要約】【課題】多結晶シリコン製造のコストダウンに寄与する装置を提供すること。【解決手段】金属製電極１０と高融点金属を組成の主要元素とする材質から成るアダプタ１４の接続は、アダプタ１４の底部に形成された雌ネジ部と金属製電極１０の頂部に形成された雄ネジ部とを嵌合させたネジ接続となっており、アダプタ１４とカーボン製芯線ホルダ１３の接続は、アダプタ１４の頂部に形成されたテーパ状の孔部への、カーボン製芯線ホルダ１３の底部に形成されたテーパ状の凸部の差し込みによる。カーボン製芯線ホルダ１３は一回の使用で使い捨てとなるため、その形状を極力単純なものとして大型化や厚肉化を極力抑えることが好ましいため、略円柱形状とし、上部にシリコン芯線１１を差し込むための孔部を設ける一方、下部はアダプタ１４の頂部に設けられたテーパ状の孔部に嵌め込みされるテーパ形状とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応炉内で加熱されたシリコン芯線に原料ガスを供給することにより前記シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを析出させるための多結晶シリコン製造装置であって、
前記シリコン芯線を保持するカーボン製芯線ホルダと、前記シリコン芯線に通電するための金属製電極と、前記芯線ホルダを前記金属製電極上に載置するためのアダプタとを備え、
前記金属製電極は、前記反応炉の底板部に形成された貫通孔内に挿入して支持され、内部に冷却水を流通させる冷却流路を有しており、
前記アダプタは、高融点金属を組成の主要元素とする材質から成る、ことを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
【請求項２】
前記高融点金属元素は、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、ジルコニウム（Ｚｒ）の群から選択される１以上の元素である、請求項１に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項３】
前記アダプタは、前記高融点金属元素を組成の主要元素とする金属、金属混合物、又は合金である、請求項２に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項４】
前記アダプタは、底部に前記金属電極の上部との嵌合部を備え、頂部に前記カーボン製芯線ホルダが嵌め込みされるテーパ状の孔部を備えている、請求項１乃至３の何れか１項に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項５】
前記カーボン製芯線ホルダは略円柱形状を有し、上部に前記シリコン芯線を差し込むための孔部が設けられており、下部は前記アダプタの頂部に設けられたテーパ状の孔部に嵌め込みされるテーパ形状を有している、請求項４に記載の多結晶シリコン製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加熱したシリコン芯線の表面に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコン棒を製造するための製造装置に関し、特に、多結晶シリコン製造のコストダウンに寄与する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体用単結晶シリコンあるいは太陽電池用シリコンの原料となる多結晶シリコンの製造方法として、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランを含む原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いて気相成長させる方法である。
【０００３】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際の反応炉は、ベルジャと呼ばれる上部構造体とベースプレートと呼ばれる下部構造体（底板）により構成される空間内にシリコン芯線を鉛直方向２本、水平方向１本の鳥居型に組み立て、該鳥居型のシリコン芯線の両端を一対のカーボン製の芯線ホルダを介してベースプレート上に配置した一対の金属製の電極に固定する。この構成は、例えば特許文献１（特開２０１２−８２１２８号公報）に開示されている。
【０００４】
電極は、絶縁物を挟んでベースプレートを貫通し、配線を通して別の電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。気相成長中に多結晶シリコンが析出することを防止するために、電極とベースプレートとベルジャは水などの冷媒を用いて冷却される。
【０００５】
電極から電流を導通させてシリコン芯線を水素雰囲気中で９００℃以上１２００℃以下の温度範囲に加熱しながら、原料ガスとして例えばトリクロロシランと水素の混合ガスをガスノズルから反応炉内に供給すると、シリコン芯線上にシリコンが気相成長し、所望の直径の多結晶シリコン棒が逆Ｕ字状に形成される。
【０００６】
多結晶シリコンの生産性の向上を目的として、製造される多結晶シリコン棒は、直径が１２０ｍｍφ〜１５０ｍｍφ、長さが１．５ｍ〜３ｍと大型化する傾向にあり、その重量も１００ｋｇ〜２５０ｋｇと高重量化が進んでいる。これに伴い、反応炉内においてこのような高重量の多結晶シリコン棒を支持する役割を担う金属製電極や芯線ホルダには、これに耐え得る強度が求められるようになってきている。このような事情を背景として、多結晶シリコン棒が大型化しても多結晶シリコン製造工程中に転倒等のトラブルが生じないように改良された芯線ホルダも提案されている（特許文献２：特開２０１１−１９５４３８号公報）。
【０００７】
電極と芯線ホルダは直接接合してもかまわないが、下記のような目的から、電極と芯線ホルダの間にアダプタが設けられる。アダプタは、例えば、反応中は９００℃〜１２００℃といった高温となる多結晶シリコン棒の熱が芯線ホルダを通して冷媒により冷却された金属製電極に逃げる熱量を少なくするために設けられる。また、金属製電極の高温化による多結晶シリコンの重金属汚染を防止するためにアダプタが設けられることもある。さらに、金属製電極の損傷劣化を防止するためや、芯線ホルダの高さ調整などの目的（特許文献３：特開２００２−３３８２２６号公報）でアダプタが設けられる。このようなアダプタにも、上述の理由から、多結晶シリコン棒の高重量化に伴う高強度化が求められることは言うまでもない。
【０００８】
金属製電極の材質としては、特許文献４（特開２０１１−５１７７３４号公報）に示されているように、電気抵抗率などを考慮して、銅（Ｃｕ）、白銅（Ｃｕ−Ｎｉ）、ニッケル（Ｎｉ）、ステンレス鋼などが、一般的に選定される。また、アダプタの材質としては、特許文献３に示されているように、電気抵抗率、不純物汚染レベル、耐熱特性の特性などの観点から、一般的にカーボンが選定される。さらに、芯線ホルダの材質としては、特許文献１に示されているように、電気抵抗率、不純物汚染レベル、耐熱特性、シリコンの表面析出のし易さなどの観点から、通常はカーボンが選定される。
【０００９】
なお、芯線ホルダは、特許文献１に示されているように、多結晶シリコンの析出反応工程終了後に、多結晶シリコン棒と一体となった状態で反応炉外へと取り出されるが、これを多結晶シリコン棒から分離して再利用することは困難であり、殆どの場合、多結晶シリコン棒を１本育成する度に１個の芯線ホルダが使い捨てされる。このため、多結晶シリコン棒の製造コストに占める芯線ホルダのコストは、決して小さくない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１２−８２１２８号公報
【特許文献２】特開２０１１−１９５４３８号公報
【特許文献３】特開２００２−３３８２２６号公報
【特許文献４】特開２０１１−５１７７３４号公報
【特許文献５】特開平３−１５０２９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上述のように、従来、アダプタ及び芯線ホルダには、カーボン材が一般的に用いられてきた。しかし、カーボン材の強度は金属に比較すると低く、例えば、代表的な強度の指標である引っ張り強度で比べると、銅（Ｃｕ）が約２５０ＭＰａ（２０℃）程度であるのに対し、カーボンは約２５ＭＰａ程度でしかない。
【００１２】
一方で、多結晶シリコン棒の大直径化・高重量化が進んでいるため、アダプタ及び芯線ホルダにもこの高重量化に耐え得る強度が求められるところ、強度の低いカーボン材料で必要な強度を確保しようとすれば、大型化・厚肉化が必要となる。しかし、カーボン材料は繰返し利用が難しいため、大型化や厚肉化はそのまま、製造コストのアップに繋がる。
【００１３】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、多結晶シリコン棒の大直径化・高重量化にも対応し得る強度を確保した上で、アダプタの繰返し利用を可能とするとともに、カーボン芯線ホルダの大型化や厚肉化を極力抑えることにより、多結晶シリコン製造のコストダウンに寄与する装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上述の課題を解決するために、本発明に係る多結晶シリコン製造装置は、反応炉内で加熱されたシリコン芯線に原料ガスを供給することにより前記シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを析出させるための多結晶シリコン製造装置であって、前記シリコン芯線を保持するカーボン製芯線ホルダと、前記シリコン芯線に通電するための金属製電極と、前記芯線ホルダを前記金属製電極上に載置するためのアダプタとを備え、前記金属製電極は、前記反応炉の底板部に形成された貫通孔内に挿入して支持され、内部に冷却水を流通させる冷却流路を有しており、前記アダプタは、高融点金属を組成の主要元素とする材質から成る、ことを特徴とする。
【００１５】
前記高融点金属元素は、好ましくは、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、ジルコニウム（Ｚｒ）の群から選択される１以上の元素である。
【００１６】
前記アダプタは、例えば、前記高融点金属元素を組成の主要元素とする金属、金属混合物、又は合金である。
【００１７】
好ましくは、前記アダプタは、底部に前記金属電極の上部との嵌合部を備え、頂部に前記カーボン製芯線ホルダが嵌め込みされるテーパ状の孔部を備えている。
【００１８】
また、好ましくは、前記カーボン製芯線ホルダは略円柱形状を有し、上部に前記シリコン芯線を差し込むための孔部が設けられており、下部は前記アダプタの頂部に設けられたテーパ状の孔部に嵌め込みされるテーパ形状を有している。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、芯線ホルダを金属製電極上に載置するためのアダプタを、高融点金属を組成の主要元素とする材質で形成することとしたため、カーボン材料から成るアダプタに比較して強度が高まり、その分だけカーボン製芯線ホルダの大型化や厚肉化が極力抑えられることに加え、アダプタの繰返し利用も可能となる。
【００２０】
また、カーボン製芯線ホルダの形状を単純化し、下部形状をアダプタの頂部に設けられたテーパ状の孔部に嵌め込みされるテーパ形状としたため、多結晶シリコン製造時の応力の集中が緩和され、これによっても、カーボン製芯線ホルダの大型化や厚肉化が極力抑えられる。
【００２１】
このように、本発明によれば、多結晶シリコン棒の大直径化・高重量化にも対応し得る強度を確保した上で、アダプタの繰返し利用を可能とするとともに、カーボン芯線ホルダの大型化や厚肉化を極力抑えることにより、多結晶シリコン製造のコストダウンに寄与する装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係る多結晶シリコン製造装置の反応炉の構成の一例を示す概略説明図である。
【図２】本発明における、金属製電極、アダプタ、およびカーボン製芯線ホルダの組み立て第１例の概略図である。
【図３】本発明における、金属製電極、アダプタ、およびカーボン製芯線ホルダの組み立て第２例の概略図である。
【図４】従来の、金属製電極およびカーボン製芯線ホルダの組み立て例の概略図である。
【図５】従来の、金属製電極、カーボン製アダプタ、およびカーボン製芯線ホルダの組み立て例の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に、図面を参照して、本発明に係る多結晶シリコン製造装置について説明する。
【００２４】
図１は、本発明の多結晶シリコン製造装置の反応炉１００の構成の一例を示す概略断面図である。反応炉１００は、シーメンス法によりシリコン芯線１１の表面に多結晶シリコンを気相成長させて多結晶シリコン棒１２を得るための装置であり、ベースプレート５とベルジャ１により構成される。
【００２５】
ベースプレート５には、シリコン芯線１１に電流を供給する金属製電極１０が設けられており、シリコン芯線１１はカーボン製の芯線ホルダ１３に保持された状態で金属製電極１０上に載置され、芯線ホルダ１３と金属製電極１０との間には、高融点金属を組成の主要元素とする材質から成るアダプタ１４が設けられている。
【００２６】
ベースプレート５は、更に、窒素ガス、水素ガス、トリクロロシランガスなどのプロセスガスを供給するガスノズル９と、排気ガスを排出する排気口８が配置されている。また、ベースプレート５には、自身を冷却するための冷媒の入口部６と出口部７を有している。
【００２７】
ベルジャ１は、自身を冷却するための冷媒の入口部３と出口部４を有し、さらに、外部から内部を目視確認するためののぞき窓２を有している。
【００２８】
図２は、本発明における、金属製電極１０、アダプタ１４、カーボン製芯線ホルダ１３の、組み立て第１例の概略図である。上述したように、金属製電極１０は、反応炉１００のベースプレート（底板部）５に形成された貫通孔内に挿入して支持され、冷却水などの冷媒の入口（１０ａ）と出口（１０ｂ）を有しており、内部に冷媒を流通させる冷却流路が形成されている。
【００２９】
図２による例では、金属製電極１０とアダプタ１４の接続は、アダプタ１４の底部に形成された雌ネジ部と金属製電極１０の頂部に形成された雄ネジ部とを嵌合させたネジ接続となっており、アダプタ１４とカーボン製芯線ホルダ１３の接続は、アダプタ１４の頂部に形成されたテーパ状の孔部への、カーボン製芯線ホルダ１３の底部に形成されたテーパ状の凸部の差し込みによる。
【００３０】
カーボン製芯線ホルダ１３は一回の使用で使い捨てとなるため、その形状を極力単純なものとして大型化や厚肉化を極力抑えることが好ましい。この図に示した例では、略円柱形状とし、上部にシリコン芯線１１を差し込むための孔部を設ける一方、下部はアダプタ１４の頂部に設けられたテーパ状の孔部に嵌め込みされるテーパ形状としている。なお、カーボン製芯線ホルダ１３のサイズは、多結晶シリコンの析出反応の最終段階においても多結晶シリコン棒の析出が阻害されず、且つ、多結晶シリコン棒の転倒等の事故を生じさせないだけの強度が確保される限度で、小さく設計している。
【００３１】
図３は、本発明における、金属製電極１０、アダプタ１４、カーボン製芯線ホルダ１３の、組み立て第２例の概略図である。図３による例では、金属製電極１０とアダプタ１４の接続は、アダプタ１４の底部に形成されたテーパ状の凸部を、金属製電極１０の頂部に形成されたテーパ状の凹部に差し込み嵌合させている。また、アダプタ１４とカーボン製芯線ホルダ１３の接続は、アダプタ１４の頂部に形成されたテーパ状の孔部への、カーボン製芯線ホルダ１３の底部に形成されたテーパ状の凸部の差し込みによる。
【００３２】
なお、この態様においても、カーボン製芯線ホルダ１３略円柱形状とし、上部にシリコン芯線１１を差し込むための孔部を設ける一方、下部はアダプタ１４の頂部に設けられたテーパ状の孔部に嵌め込みされるテーパ形状としている。
【００３３】
図３に示した態様では、アダプタ１４に雌ネジ部が形成されていないため、図２に示した態様に比較して、組立時間が短縮化され、且つ、清掃などのメンテナンスも容易であるという利点がある。
【００３４】
上述のアダプタ１４は高融点金属を組成の主要元素とする材質から成る。ここで、高融点金属元素は、例えば、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、ジルコニウム（Ｚｒ）の群から選択される１以上の元素であり、アダプタ１４は、かかる高融点金属元素を組成の主要元素とする金属、金属混合物、又は合金等の材質から成る。
【００３５】
上記高融点金属元素を主要元素とする組成の材質は強度や耐熱性などに優れていることに加え、多結晶シリコンの金属汚染も抑えることができる（例えば特許文献５：特開平３−１５０２９８号公報）。
【００３６】
このような材質から成るアダプタ１４は、繰返し使用も可能でそのサイズも小さくすることができるため、多結晶シリコンの製造コスト低減に寄与する。
【００３７】
アダプタ１４の形状は、繰り返し利用する際の保守を容易であるよう、円柱状もしくは多角柱であることが好ましく、この際、上部が下部に対して径が細くなっていても良い。また、頂部は平坦であっても中心が高くなるように曲面状に加工されていてもよく、多角形柱である場合には、側面の角部が曲面状に加工されていてもよい。
【００３８】
図２および図３に示した態様では、育成する多結晶シリコン棒が高重量化した場合にもカーボン製芯線ホルダ１３になるべく負荷がかからないように、応力が集中し易い形状部分は全てアダプタ１４側に設けることとし、カーボン製芯線ホルダ１３の形状を単純化している。
【００３９】
具体的には、アダプタ１４との接続部には凹状部を形成せず、多結晶シリコン棒１２が析出することのないカーボン製芯線ホルダ１３の下部を、単純な円柱形状かややテーパを有する円錐形状とした。このような単純な形状であれば、カーボン材料の使用量も少なくて済む。なお、カーボン芯線ホルダ１３の曲げ強度を確保する観点からは、断面形状は矩形であってもよいが、加工コスト等の観点からは断面形状は円形であることが好ましい。
【００４０】
本発明では、カーボン製芯線ホルダ１３を金属製電極１０上に載置するためのアダプタ１４を、高融点金属を組成の主要元素とする材質で形成することとしたため、カーボン材料から成るアダプタに比較して強度が高まり、その分だけカーボン製芯線ホルダの大型化や厚肉化が極力抑えられることに加え、アダプタの繰返し利用も可能となる。
【００４１】
また、カーボン製芯線ホルダ１３の形状を単純化し、下部形状をアダプタの頂部に設けられたテーパ状の孔部に嵌め込みされるテーパ形状としたため、多結晶シリコン製造時の応力の集中が緩和され、これによっても、カーボン製芯線ホルダの大型化や厚肉化が極力抑えられる。
【００４２】
図４は、従来の、金属製電極およびカーボン製芯線ホルダの組み立て例の概略図である。この態様ではアダプタは用いられておらず、カーボン製芯線ホルダ２３は金属製電極２０に直接ネジ接続されている。
【００４３】
本発明者らの検討によれば、このような態様では、多結晶シリコン棒１２が高重量化すると、図中にＢＫと示したカーボン製芯線ホルダ２３の部分が破損しやすくなることが判明した。
【００４４】
図５は、従来の、金属製電極、カーボン製アダプタ、およびカーボン製芯線ホルダの組み立て例の概略図である。金属製電極２０とカーボン製アダプタ２４の接続は、カーボン製アダプタ２４の底部に形成された雌ネジ部と金属製電極２０の頂部に形成された雄ネジ部とを嵌合させたネジ接続となっており、カーボン製アダプタ２４とカーボン製芯線ホルダ２３の接続は、カーボン製アダプタ２４の頂部に形成されたテーパ状の孔部への、カーボン製芯線ホルダ２３の底部に形成されたテーパ状の凸部の差し込みによる。
【００４５】
本発明者らの検討によれば、このような態様では、多結晶シリコン棒１２が高重量化すると、図中にＢＫと示したカーボン製アダプタ２４の部分が破損しやすくなることが判明した。
【００４６】
図４や図５に示した態様においても損傷が生じないようにするためには、カーボン製芯線ホルダ２３やカーボン製アダプタ２４を大型乃至肉厚なものとして強度を確保することが必要となるが、これはすなわち、多結晶シリコンの製造コストの上昇を意味する。
【００４７】
これに対して、本発明では、かかるカーボン製芯線ホルダ２３やカーボン製アダプタ２４の大型化・肉厚化を行わずに、多結晶シリコン棒の大直径化・高重量化にも対応し得る強度を確保することができる。
【実施例】
【００４８】
［実施例］
図２で示した態様で金属製電極１０、アダプタ１４、およびカーボン製芯線ホルダ１３の組み立てを行い、直径１６０ｍｍφ、長さ２ｍ、重量１００ｋｇの多結晶シリコン棒の育成を行った。アダプタ１４はモリブデン１００％の金属製で、断面直径は８０ｍｍφである。
【００４９】
多結晶シリコン棒の育成後にアダプタ１４を取り出して洗浄後に検査したところ、損傷等も無く再利用が可能であることが確認できた。
【００５０】
［比較例１］
図４で示した態様で金属製電極２０とカーボン製芯線ホルダ２３の組み立てを行い、直径１６０ｍｍφ、長さ２ｍ、重量１００ｋｇの多結晶シリコン棒の育成を行った。金属製電極２０およびカーボン製芯線ホルダ２３の断面直径は何れも８０ｍｍφである。
【００５１】
カーボン製芯線ホルダ２３は、実施例のカーボン製芯線ホルダ１３に比較して形状が複雑であり且つ金属製電極２０との接触強度を十分に確保するためにサイズを大きくする必要があるため、カーボン製芯線ホルダ１３に比較して約２倍のコストを要する。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
本発明によれば、芯線ホルダを金属製電極上に載置するためのアダプタを、高融点金属を組成の主要元素とする材質で形成することとしたため、カーボン材料から成るアダプタに比較して強度が高まり、その分だけカーボン製芯線ホルダの大型化や厚肉化が極力抑えられることに加え、アダプタの繰返し利用も可能となる。
【００５３】
また、カーボン製芯線ホルダの形状を単純化し、下部形状をアダプタの頂部に設けられたテーパ状の孔部に嵌め込みされるテーパ形状としたため、多結晶シリコン製造時の応力の集中が緩和され、これによっても、カーボン製芯線ホルダの大型化や厚肉化が極力抑えられる。
【００５４】
このように、本発明によれば、多結晶シリコン棒の大直径化・高重量化にも対応し得る強度を確保した上で、アダプタの繰返し利用を可能とするとともに、カーボン芯線ホルダの大型化や厚肉化を極力抑えることにより、多結晶シリコン製造のコストダウンに寄与する装置が提供される。
【符号の説明】
【００５５】
１  ベルジャ
２  のぞき窓
３  冷媒入口（ベルジャ）
４  冷媒出口（ベルジャ）
５  ベースプレート
６  冷媒入口（ベースプレート）
７  冷媒出口（ベースプレート）
８  反応排ガス出口
９  原料ガス供給ノズル
１０，２０  金属製電極
１０ａ，２０ａ  冷媒入口（金属製電極）
１０ｂ，２０ｂ  冷媒出口（金属製電極）
１１  シリコン芯線
１２  多結晶シリコン棒
１３、２３  芯線ホルダ
１４、２４  アダプタ
１００  反応炉
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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