(57)【要約】【課題】粒子懸濁液を用いて電磁波の透過状態を調整する可変式電磁波調整素子において、粒子懸濁液中の粒子の整列状態と分散状態とを電気的に制御可能で、これらの状態間の双方向変化を短時間で行うことが可能な可変式電磁波調整素子用懸濁液及びそれを用いる可変式電磁波調整素子を提供することである。【解決手段】電磁波調整粒子と、アミド構造及び疎水性構造を有する第一の化合物、並びにエステル構造、アミン構造及び疎水性構造を有する第二の化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物とを含む可変式電磁波調整素子用懸濁液である。また該可変式電磁波調整素子用懸濁液を２枚の導電性基材で挟持してなる可変式電磁波調整素子である。【選択図】図２
2014215460.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電磁波調整粒子と、
アミド構造及び疎水性構造を有する第一の化合物、並びにエステル構造、アミン構造及び疎水性構造を有する第二の化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物と、
を含む可変式電磁波調整素子用懸濁液。
【請求項２】
前記第一の化合物は、下記一般式（Ｉ）で表される化合物、下記一般式（Ｉ）で表される化合物の塩、下記一般式（ＩＩ）で表される化合物、及び下記一般式（ＩＩ）で表される化合物の塩からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液。
【化１】
2014215460.tif 000009
（式中、Ｒ１及びＲ１１はそれぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ２、Ｒ３、Ｒ１２及びＲ１３は、それぞれ独立に水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ１４は２価の炭化水素基を示す。）
【請求項３】
前記第二の化合物は、下記一般式（ＩＩＩ）で表される化合物及び下記一般式（ＩＩＩ）で表される化合物の塩からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、請求項１又は請求項２に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液。
【化２】
2014215460.tif 000010
（式中、Ｒ２１は、炭化水素基を示す。Ｒ２２及びＲ２３はそれぞれ独立に、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ２４は２価の炭化水素基を示す。）
【請求項４】
有機酸を更に含む請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液。
【請求項５】
前記電磁波調整粒子は、数平均粒子径が２０μｍ以下である請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液。
【請求項６】
前記電磁波調整粒子は、着色粒子である請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液。
【請求項７】
前記電磁波調整粒子は、金属酸化物を含む請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液。
【請求項８】
２枚の導電性基材と、
前記２枚の導電性基材の間に配置される、請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液を含む電磁波調整層と、
を有する可変式電磁波調整素子。
【請求項９】
前記電磁波調整層は、前記２枚の導電性基材に印加する電界の強度に依存して、前記電磁波調整粒子が電界方向に整列している電磁波透過状態と、前記電磁波調整粒子が不規則に運動している電磁波透過抑制状態とが制御される請求項８に記載の可変式電磁波調整素子。
【請求項１０】
前記電磁波透過抑制状態で印加される電界は、前記電磁波透過状態で印加される電界よりも強電界である請求項９に記載の可変式電磁波調整素子。
【請求項１１】
請求項８〜請求項１０のいずれか１項に記載の可変式電磁波調整素子の導電性基材に印加する電界を変化させて、前記電磁波調整層における前記電磁波調整粒子が不規則に分散している電磁波透過抑制状態と、前記電磁波調整粒子が電界方向に整列している電磁波透過状態とを切り替えることを含む電磁波調整方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、可変式電磁波調整素子用懸濁液及び可変式電磁波調整素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
省エネルギー、プライバシー保護、防眩等の観点から、可視光、近赤外線等の電磁波の透過率又は散乱強度を電気的に制御可能な電磁波調整素子への関心が高まっている。これまで、電磁波調整素子としては、エレクトロクロミック、液晶、粒子懸濁液等を用いたタイプのものがそれぞれ実用化されている。このなかで、エレクトロクロミックを用いたタイプは大面積化が困難であるという課題がある。また、液晶を用いたタイプは光の透過状態と散乱状態とを切り替えるものであり、遮光はできないという課題がある。
【０００３】
それに対して粒子懸濁液を用いたタイプは、電磁波の透過率を粒子の分散状態と、配向状態又は整列状態との変化で制御するものであり、大面積化が可能であることから、自動車、航空機、建築物の窓等への適用が進んでいる。粒子懸濁液を用いた電磁波調整方式には２種類ある。第一の方式は電圧の印加により、棒状粒子を電場方向に配向させることで電磁波透過率を増大させる方式である。また、第二の方式は電圧の印加により、電気粘性流体のように粒子を電場方向に整列させることで電磁波透過率を増大させる方式である。
【０００４】
棒状粒子の配向を制御する第一の方式として、ヨウ素を含む針状粒子を用いた方法が特許文献１に記載されている。また、第二の方式である粒子の整列状態と分散状態とを制御する方式は、粒子の選択肢が比較的広く、様々な要求に対応しやすい電磁波調整方式として期待できる（例えば、特許文献２参照）。更に、第二の方式において、一旦整列した粒子を電気的に分散させる方法として、帯電粒子を用いる方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−１８９１２３号公報
【特許文献２】特許３３３９２６６号公報
【特許文献３】特許４６３３７９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の第一の方式では、使用可能な２色性を有する棒状粒子の例は少ないため、粒子の種類を任意に変更することが困難である。そのため、用途に合わせて、遮光又は散乱時の色調を変更したり、熱線反射機能を有する粒子を用いて熱線透過性を制御する機能を付与したりする等の電磁波調整素子に期待される様々な要求に対応することが困難である。
【０００７】
また、特許文献２に記載の第二の方式では、粒子の分散状態から整列状態への変化は電界の印加によって短時間で可能であるのに対し、整列状態から分散状態への変化は印加電界を切った状態で放置して、粒子がブラウン運動で拡散するのを待つ必要がある。そのため、電磁波調整素子として実用的な時間で、電磁波の透過状態から遮蔽又は散乱状態へ変化させることが困難であった。更に、粒子の拡散の速さは温度の影響を受けやすく、温度が低い時は粒子の拡散が更に遅くなるという点も課題であった。なお、特許文献３に記載の方法では、粒子の選択範囲が狭く、様々な要求に対応するのは困難である。
【０００８】
本発明の目的は、粒子の懸濁液を用いて電磁波の透過状態を調整する可変式電磁波調整素子において、懸濁液中の粒子の整列状態と分散状態とを電気的に制御可能で、これらの状態間の双方向変化に要する時間を短縮することが可能な可変式電磁波調整素子用懸濁液及びそれを用いる可変式電磁波調整素子を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するための具体的手段は以下の通りである。
＜１＞  電磁波調整粒子と、アミド構造及び疎水性構造を有する第一の化合物、並びにエステル構造、アミン構造及び疎水性構造を有する第二の化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物と、を含む可変式電磁波調整素子用懸濁液である。
【００１０】
＜２＞  前記第一の化合物は、下記一般式（Ｉ）で表される化合物、下記一般式（Ｉ）で表される化合物の塩、下記一般式（ＩＩ）で表される化合物、及び下記一般式（ＩＩ）で表される化合物の塩からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、前記＜１＞に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液である。
【００１１】
【化１】
2014215460.tif 000003
【００１２】
（式中、Ｒ１及びＲ１１は、それぞれ独立に炭化水素基を示す。Ｒ２、Ｒ３、Ｒ１２及びＲ１３は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ１４は２価の炭化水素基を示す。）
【００１３】
＜３＞  前記第二の化合物は、下記一般式（ＩＩＩ）で表される化合物及び下記一般式（ＩＩＩ）で表される化合物の塩からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、前記＜１＞又は＜２＞に記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液である。
【００１４】
【化２】
2014215460.tif 000004
【００１５】
（式中、Ｒ２１は、炭化水素基を示す。Ｒ２２及びＲ２３は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ２４は２価の炭化水素基を示す。）
【００１６】
＜４＞  有機酸を更に含む前記＜１＞〜＜３＞のいずれか１つに記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液である。
【００１７】
＜５＞  前記電磁波調整粒子は、数平均粒子径が２０μｍ以下である前記＜１＞〜＜４＞のいずれか１つに記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液である。
【００１８】
＜６＞  前記電磁波調整粒子は、着色粒子である前記＜１＞〜＜５＞のいずれか１つに記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液である。
【００１９】
＜７＞  前記電磁波調整粒子は、金属酸化物を含む前記＜１＞〜＜６＞のいずれか１つに記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液である。
【００２０】
＜８＞  ２枚の導電性基材と、前記２枚の導電性基材の間に配置され、前記＜１＞〜＜７＞のいずれか１つに記載の可変式電磁波調整素子用懸濁液を含む電磁波調整層とを有する可変式電磁波調整素子である。
【００２１】
＜９＞  前記電磁波調整層は、前記２枚の導電性基材に印加する電界の強度に依存して、前記電磁波調整粒子が電界方向に整列している電磁波透過状態と、前記電磁波調整粒子が不規則に分散している電磁波透過抑制状態とが制御される前記＜８＞に記載の可変式電磁波調整素子である。
【００２２】
＜１０＞  前記電磁波透過抑制状態で印加される電界は、前記電磁波透過状態で印加される電界よりも強電界である前記＜９＞に記載の可変式電磁波調整素子。
【００２３】
＜１１＞  前記＜８＞〜＜１０＞のいずれか１つに記載の可変式電磁波調整素子の導電性基材に印加する電界を変化させて、前記電磁波調整層における前記電磁波調整粒子が不規則に分散している電磁波透過抑制状態と、前記電磁波調整粒子が電界方向に整列している電磁波透過状態とを切り替えることを含む電磁波調整方法である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、粒子の懸濁液を用いて電磁波の透過状態を調整する可変式電磁波調整素子において、懸濁液中の粒子の整列状態と分散状態とを電気的に制御可能で、これらの状態間の双方向変化を短時間で行うことが可能な可変式電磁波調整素子用懸濁液及びそれを用いる可変式電磁波調整素子を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本実施形態にかかる可変式電磁波調整素子における電磁波透過抑制状態の一例を示す概念図である。
【図２】本実施形態にかかる可変式電磁波調整素子における電磁波透過状態の一例を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。また「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。更に、組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。また、本明細書において「層」との語は、平面図として観察したときに、全面に形成されている形状の構成に加え、一部に形成されている形状の構成も包含される。
【００２７】
＜可変式電磁波調整素子用懸濁液＞
本発明の可変式電磁波調整素子用懸濁液（以下、単に「懸濁液」ともいう）は、電磁波調整粒子（以下、単に「粒子」ともいう）と、アミド構造及び疎水性構造を有する第一の化合物、並びにエステル構造、アミン構造及び疎水性構造を有する第二の化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物とを含む。前記可変式電磁波調整素子用懸濁液は、分散媒等、必要に応じてその他の成分を更に含んでいてもよい。
電磁波調整粒子が分散された懸濁液が、特定の構造を有する第一の化合物及び第二の化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物（以下、「特定化合物」ともいう）を含むことで、該懸濁液を用いて可変式電磁波調整素子を構成した場合に、懸濁液中の電磁波調整粒子の整列状態と分散状態との双方向変化に要する時間を短縮することが可能になる。
【００２８】
これは例えば以下のように考えることができる。
前記特定化合物が、アミド構造を含む親水性構造、又はエステル構造及びアミン構造を含む親水性構造と、疎水性構造とを有することで、例えば粒子の表面で界面活性作用を発現する。これにより懸濁液中における粒子の分散性と電界による分極作用とが向上し、懸濁液中の粒子の整列状態と分散状態との双方向変化に要する時間を短縮することが可能になると考えられる。
【００２９】
更に、前記懸濁液を含む電磁波調整層を２枚の導電性基材の間に配置して形成される可変式電磁波調整用素子においては、電界を印加していない状態では懸濁液中の粒子が不規則にブラウン運動して分散状態（以下、「第一の分散状態」ともいう）であるため、電磁波透過が抑制された状態となっている。ここで２枚の導電性基材に電界を印加し、印加する電界強度を低電界側から高電界側へと変化させると、懸濁液が電気粘性流体の性質を示し、所定の電界強度に達した時点で粒子の分極作用により、粒子が電界方向に整列した状態になって電磁波が透過可能な状態になる。通常の電気粘性流体においてはそれ以上の強度の電界を印加しても整列状態は維持される。しかし本発明の可変式電磁波調整素子用懸濁液を用いて可変式電磁波調整素子を構成した場合では、粒子が電界方向に整列した状態になる電界よりも更に強い電界を印加することで粒子の整列状態が速やかに解消され、粒子が分散媒中で不規則に運動する分散状態（以下、「第二の分散状態」ともいう）に変化する。
【００３０】
この現象のメカニズムは明確になっていないが、例えば、以下のように考えることができる。電磁波調整素子に直流の高電圧が印加された場合を考えると、強電界により粒子から電子が放出され、粒子は正に帯電する。正に帯電した粒子は陰極に向かって泳動する。粒子が陰極に到達すると陰極から電子を受け取り、負に帯電する。負に帯電した粒子は陽極に向かって泳動するが、陽極まで泳動する途中又は陽極に到達後、電界の作用によって電子を放出し再び正に帯電する。この繰返しにより各粒子が独立に陰極と陽極の間を往復運動するため、電界強度を上げると粒子が不規則に運動した状態になると考えられる。実際に、直流の高電圧を印加した場合に、粒子が不規則に運動する現象を観察できる。一方、交流の高電圧を印加した場合も同様の現象が起きると考えられるが、低周波数の場合に、より有効に作用すると考えられる。周波数が低いと電界方向の入れ替わりが緩慢になり、陽極又は陰極への粒子の移動距離又は移動時間が充分に確保され、不規則に運動する現象がより有効に発現すると考えられる。それに対して高周波数の交流を印加した場合、粒子の誘電分極の大きさは高周波でもそれほど低下しないため、粒子の分極の作用の方が強くなり、充分な整列状態が達成できると考えられる。この現象は、懸濁液が前記特定化合物を含むことで発現する現象であり、特定化合物を含まない場合には発現しない。従って、懸濁液が前記特定化合物を含む限り、電磁波調整粒子の種類には特に制限は無く、電磁波調整粒子の選択肢が広くなり、様々な要求に対応することが可能であると考えられる。
【００３１】
次に本実施形態にかかる可変式電磁波調整素子の動作について、図面を参照しながら説明する。図１は、可変式電磁波調整素子１００において、前記第一の分散状態又は第二の分散状態を示す概念図である。また図２は、２枚の導電性基材２に電源１０により電界が印加されて、電磁波調整粒子４が電界方向に整列した状態の一例を示す概念図である。可変式電磁波調整素子１００は、電源１０に接続された２枚の導電性基材２と、電磁波調整粒子４及び分散媒６を含み、前記２枚の導電性基材２の間に配置された電磁波調整層８とを有する。更に電磁波調整層８には電磁波調整粒子４及び分散媒６に加えて特定化合物（図示せず）が含まれている。又は、特定化合物を分散媒６として用いてもよい。
【００３２】
電磁波調整層８に電源１０により電界が印加されていない状態では、図１に示すように、電磁波調整層８中で粒子４が分散媒中で不規則に運動している第一の分散状態となる。この場合、入射電磁波１２は不規則に運動している電磁波調整粒子４によって反射又は散乱されて電磁波調整層８を透過することが抑制される。
ここで電磁波調整層８に電源１０により所定強度の電界を印加すると、図２に示すように電磁波調整粒子４が電界方向に沿って互いに連なった電磁波調整粒子４の整列状態となる。この場合、入射電磁波１２は整列した電磁波調整粒子４の間を透過することで、電磁波調整層８の電磁波の入射側とは反対側で透過電磁波１４として観測される。
更に、図２に示すような電磁波調整層８に所定強度の電界が印加されて、粒子４が電界方向に整列し、入射電磁波１２が透過可能な状態において、電磁波調整層８に加える電界の強度を更に上げると、電磁波調整粒子４の整列状態が解消され、図１に示すような電磁波調整粒子４が不規則に運動している第二の分散状態に変化する。この場合、入射電磁波１２は、不規則に運動している粒子４によって反射又は散乱されて電磁波調整層８を透過することが抑制される。
【００３３】
本実施形態の可変式電磁波調整素子１００においては、２枚の導電性基材２に電源１０から所定の電圧を印加することで電磁波調整層８に所定強度の電界を印加し、電磁波調整粒子４を整列状態とすることができる。これにより可変式電磁波調整素子１００は電磁波透過状態となる。また、本実施形態の可変式電磁波調整素子１００においては、電磁波調整粒子４が整列状態となる電界よりも強電界が電磁波調整層８に印加されるように２枚の導電性基材２に電源１０により電界を印加することで、電磁波調整粒子４が不規則に運動している第二の分散状態とすることができる。これにより可変式電磁波調整素子１００は電磁波透過抑制状態となる。
このように、電磁波調整層８に印加する電界の強度を変化させることで、電磁波透過状態と電磁波透過抑制状態とを短時間で切り替えることが可能となる。
【００３４】
［特定化合物］
本発明の可変式電磁波調整素子用懸濁液は、アミド構造と疎水性構造とを有する第一の化合物、及びエステル構造と、アミン構造と、疎水性構造とを有する第二の化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物（特定化合物）を含む。特定化合物は１種単独で含まれていてもよく、また２種以上が組み合わされて含まれていてもよい。
ここで、疎水性構造とは、水に対する親和性が低い構造部位を意味し、例えば、炭素数４〜３０の脂肪族炭化水素基及び炭素数６〜３０の芳香族炭化水素基からなる群より選択される１種以上の炭化水素基から構成される。
【００３５】
前記第一の化合物は、一分子中に少なくとも１つのアミド構造と、少なくとも１つの疎水性構造とを有する化合物であれば特に制限されない。中でも前記第一の化合物は、懸濁液中の粒子の整列状態と分散状態との状態変化速度（以下、単に「状態変化速度」ともいう）の観点から、下記一般式（Ｉ）で表される化合物、下記一般式（Ｉ）で表される化合物の塩、下記一般式（ＩＩ）で表される化合物、及び下記一般式（ＩＩ）で表される化合物の塩からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
前記塩としては、一般式 (Ｉ）又は一般式（ＩＩ）で表され、かつ塩基性を示す化合物と、酸とから得られる塩を挙げることができ、具体的には、一般式（ＩＩ）で表されるアミン構造を有する化合物と酸とから得られるアミン塩を挙げることができる。本発明においてアミン塩とは、塩基性物質であるアミン化合物と酸とから得られる塩を意味する。前記酸は無機酸であっても有機酸であってもよく、有機酸であることが好ましい。前記有機酸としては、後述する有機酸の具体例を挙げることができる。
以下、一般式（Ｉ)で表される化合物又は一般式（Ｉ）で表される化合物の塩を「一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩」ともいい、一般式（ＩＩ)で表される化合物又は一般式（ＩＩ）で表される化合物の塩を「一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩」ともいう。
【００３６】
【化３】
2014215460.tif 000005
【００３７】
式中、Ｒ１及びＲ１１はそれぞれ独立に、炭化水素基を示す。Ｒ２、Ｒ３、Ｒ１２及びＲ１３は、それぞれ独立に水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ１４は２価の炭化水素基を示す。
【００３８】
一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩において、Ｒ１は炭化水素基を表す。Ｒ１で表される炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であっても、芳香族炭化水素基であってもよい。状態変化速度の観点から、Ｒ１で表される炭化水素基は脂肪族炭化水素基であることが好ましい。Ｒ１で表される炭化水素基の炭素数は特に制限されない。炭化水素基が脂肪族炭化水素基である場合、Ｒ１で表される炭化水素基の炭素数は、状態変化速度の観点から、４〜３０であることが好ましく、８〜２４であることがより好ましい。また、炭化水素基が芳香族炭化水素基である場合、Ｒ１で表される炭化水素基の炭素数は、状態変化速度の観点から、６〜３０であることが好ましく、６〜２４であることがより好ましい。更にＲ１で表される炭化水素基は、炭素数が４〜３０の脂肪族炭化水素基であることが好ましく、８〜２４の脂肪族炭化水素基であることがより好ましい。なお、Ｒ１における脂肪族炭化水素基は、飽和脂肪族炭化水素基であっても、不飽和脂肪族炭化水素基であってもよい。
【００３９】
Ｒ１における炭化水素基は置換基を更に有していてもよい。置換基としては炭素数１〜２４のアルコキシ基、炭素数２〜２４のアルキルオキシカルボニル基等を挙げることができる。
【００４０】
一般式（Ｉ）においてＲ２及びＲ３はそれぞれ独立に、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ２及びＲ３におけるアルキル基の炭素数は特に制限されない。中でもＲ２及びＲ３におけるアルキル基の炭素数は１〜１２であることが好ましく、１〜８であることがより好ましい。またＲ２及びＲ３におけるヒドロキシアルキル基の炭素数は特に制限されない。中でもＲ２及びＲ３におけるヒドロキシアルキル基の炭素数は１〜１２であることが好ましく、１〜８であることがより好ましい。更にヒドロキシアルキル基におけるヒドロキシ基の置換位置は特に制限されない。
【００４１】
一般式（Ｉ）におけるＲ２及びＲ３は、少なくとも一方がアルキル基又はヒドロキシアルキル基であることが好ましく、Ｒ２及びＲ３はそれぞれ独立に、アルキル基又はヒドロキシアルキル基であることがより好ましい。
【００４２】
一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩は、後述する分散媒に溶解可能な化合物であるか、分散可能な化合物であることが好ましく、室温（２５℃）で液体の化合物であることがより好ましい。一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩が分散媒としての機能を果たしうる場合は、一般式（Ｉ）で表される化合物を分散媒として使用してもよい。
一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩は、Ｒ１が飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基である化合物であることが好ましく、これらの混合物であることがより好ましい。このような化合物は、ヤシ油、パーム油等の脂肪酸アミドとして入手可能である。ここで、本明細書において、化合物が分散媒に溶解可能とは、２５℃における化合物の溶解度が分散媒１００ｇに対して１０ｇ以上であることを意味する。また、化合物が分散媒に分散可能とは、分散媒１００ｇに化合物１０ｇを分散した場合、２５℃において２４時間以上の間、相分離が目視で観察されず分散状態が維持されることを意味する。
【００４３】
可変式電磁波調整素子用懸濁液が前記一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩を含む場合、その含有量は、一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩の構造、必要に応じて含まれる分散媒の種類、電磁波調整粒子の種類等に応じて適宜選択される。例えば一般式（Ｉ）におけるＲ２及びＲ３が共に水素原子又はアルキル基の場合、一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩の懸濁液中における含有率は２０質量％〜９９質量％であることが好ましく、４０質量％〜９９質量％であることがより好ましい。Ｒ２及びＲ３が共に水素原子又はアルキル基である一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩の含有率が２０質量％以上であると、強電界を印加した際における粒子の整列状態から分散状態への状態変化速度がより向上する傾向がある。
【００４４】
また、例えば、一般式（Ｉ）におけるＲ２及びＲ３の少なくとも一方がヒドロキシアルキル基の場合、一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩の懸濁液中における含有率は０．１質量％〜４０質量％であることが好ましく、０．５質量％〜２０質量％であることがより好ましい。Ｒ２及びＲ３の少なくとも一方がヒドロキシアルキル基である一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩の含有率が０．１質量％以上であると、強電界を印加した際における電磁波調整粒子の整列状態から分散状態への状態変化速度がより向上する傾向がある。また４０質量％以下であると、より低電界強度で電磁波調整粒子の整列状態が得られる傾向がある。
【００４５】
一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩において、Ｒ１１は炭化水素基を表す。Ｒ１１で表される炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であっても、芳香族炭化水素基であってもよい。状態変化速度の観点から、Ｒ１１で表される炭化水素基は脂肪族炭化水素基であることが好ましい。Ｒ１１で表される炭化水素基の炭素数は特に制限されない。炭化水素基が脂肪族炭化水素基である場合、Ｒ１１で表される炭化水素基の炭素数は、状態変化速度の観点から、４〜３０であることが好ましく、８〜２４であることがより好ましい。また、炭化水素基が芳香族炭化水素基である場合、Ｒ１１で表される炭化水素基の炭素数は、状態変化速度の観点から、６〜３０であることが好ましく、６〜２４であることがより好ましい。更にＲ１１で表される炭化水素基は、炭素数が４〜３０の脂肪族炭化水素基であることが好ましく、８〜２４の脂肪族炭化水素基であることがより好ましい。なお、Ｒ１１における脂肪族炭化水素基は、飽和脂肪族炭化水素基であっても、不飽和脂肪族炭化水素基であってもよい。
【００４６】
Ｒ１１における炭化水素基は置換基を更に有していてもよい。置換基としては炭素数１〜２４のアルコキシ基、炭素数２〜２４のアルキルオキシカルボニル基等を挙げることができる。
【００４７】
一般式（ＩＩ）においてＲ１２及びＲ１３はそれぞれ独立に、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ１２及びＲ１３におけるアルキル基の炭素数は特に制限されない。中でもＲ１３及びＲ１３におけるアルキル基の炭素数は１〜１２であることが好ましく、１〜８であることがより好ましい。またＲ１２及びＲ１３におけるヒドロキシアルキル基の炭素数は特に制限されない。中でもＲ１２及びＲ１３におけるヒドロキシアルキル基の炭素数は１〜１２であることが好ましく、１〜８であることがより好ましい。更にヒドロキシアルキル基におけるヒドロキシ基の置換位置は特に制限されない。
【００４８】
一般式（ＩＩ）におけるＲ１２及びＲ１３は少なくとも一方がヒドロキシアルキル基であることが好ましく、Ｒ１２及びＲ１３は、それぞれ独立に水素原子又はヒドロキシアルキル基であることがより好ましい。
【００４９】
一般式（ＩＩ）においてＲ１４は、２価の炭化水素基を示す。Ｒ１４における２価の炭化水素基は脂肪族炭化水素基であっても、芳香族炭化水素基であってもよい。状態変化速度の観点から、Ｒ１４で表される２価の炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であることが好ましく、アルキレン基であることがより好ましい。Ｒ１４で表される２価の炭化水素基の炭素数は特に制限されない。中でもＲ１４で表される炭化水素基の炭素数は、状態変化速度の観点から、１〜１０であることが好ましく、１〜６であることがより好ましい。更にＲ１４で表される２価の炭化水素基は、炭素数が１〜１０の２価の脂肪族炭化水素基であることが好ましく、炭素数が１〜１０のアルキレン基であることがより好ましく、炭素数が１〜６のアルキレン基であることが更に好ましい。
【００５０】
一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩は、Ｒ１１が炭素数８〜２４の脂肪族炭化水素基であり、Ｒ１４が炭素数１〜１０のアルキレン基であり、Ｒ１２及びＲ１３は少なくとも一方がヒドロキシアルキル基であることが好ましい。
【００５１】
一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩は、後述する分散媒に溶解可能な化合物であるか、分散可能な化合物であることが好ましく、室温（２５℃）で液体の化合物であることがより好ましい。一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩が分散媒としての機能を果たしうる場合は、一般式（ＩＩ）で表される化合物を分散媒として使用してもよい。
一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩は、Ｒ１１が飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基である化合物であることが好ましく、これらの混合物であることがより好ましい。このような化合物は、ヤシ油、パーム油等の脂肪酸アミドとして入手可能である。
【００５２】
可変式電磁波調整素子用懸濁液が前記一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩を含む場合、その含有量は、一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩の構造、必要に応じて含まれる分散媒の種類、電磁波調整粒子の種類等に応じて適宜選択される。例えば一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩の懸濁液中における含有率は０．１質量％〜１０質量％であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％であることがより好ましい。一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩の含有率が０．１質量％以上であると、電磁波調整粒子の整列状態から分散状態への状態変化に要する電界強度がより低下する傾向がある。また１０質量％以下であるとより低電界強度で電磁波調整粒子の整列状態が得られやすくなる傾向がある。
【００５３】
前記第一の化合物は、少なくとも１種の一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩を含むものであっても、少なくとも１種の一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩を含むものであっても、少なくとも１種の一般式（Ｉ）で表される化合物又はその塩及び少なくとも１種の一般式（ＩＩ）で表される化合物又はその塩の両方を含むものであってもよい。
【００５４】
前記第二の化合物は、一分子中に少なくとも１つのエステル構造と、少なくとも１つのアミン構造と、少なくとも１つの疎水性構造とを有する化合物であれば特に制限されない。中でも前記第二の化合物は、状態変化速度の観点から、下記一般式（ＩＩＩ）で表される化合物及び下記一般式（ＩＩＩ）で表される化合物の塩からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
前記塩としては、一般式 (ＩＩＩ）で表され、かつ塩基性を示す化合物と、酸とから得られる塩を挙げることができ、具体的には、一般式（ＩＩＩ）で表されるアミン構造を有する化合物と酸とから得られるアミン塩を挙げることができる。前記酸は無機酸であっても有機酸であってもよく、有機酸であることが好ましい。前記有機酸としては、後述する有機酸の具体例を挙げることができる。
以下、一般式（ＩＩＩ)で表される化合物又は一般式（ＩＩＩ）で表される化合物の塩を「一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩」ともいう。
【００５５】
【化４】
2014215460.tif 000006
【００５６】
式中、Ｒ２１は、炭化水素基を示す。Ｒ２２及びＲ２３はそれぞれ独立に、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ２４は２価の炭化水素基を示す。
【００５７】
一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩において、Ｒ２１で表される炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であっても、芳香族炭化水素基であってもよい。状態変化速度の観点から、Ｒ２１で表される炭化水素基は脂肪族炭化水素基であることが好ましい。Ｒ２１で表される炭化水素基の炭素数は特に制限されない。炭化水素基が脂肪族炭化水素基である場合、Ｒ２１で表される炭化水素基の炭素数は、状態変化速度の観点から、４〜３０であることが好ましく、８〜２４であることがより好ましい。また、炭化水素基が芳香族炭化水素基である場合、Ｒ２１で表される炭化水素基の炭素数は、状態変化速度の観点から、６〜３０であることが好ましく、６〜２４であることがより好ましい。更にＲ２１で表される炭化水素基は、炭素数が４〜３０の脂肪族炭化水素基であることが好ましく、８〜２４の脂肪族炭化水素基であることがより好ましい。なお、Ｒ２１における脂肪族炭化水素基は、飽和脂肪族炭化水素基であっても、不飽和脂肪族炭化水素基であってもよい。
【００５８】
Ｒ２１における炭化水素基は置換基を更に有していてもよい。置換基としては炭素数１〜２４のアルコキシ基、炭素数２〜２４のアルキルオキシカルボニル基等を挙げることができる。
【００５９】
一般式（ＩＩＩ）においてＲ２２及びＲ２３はそれぞれ独立に、水素原子、アルキル基又はヒドロキシアルキル基を示す。Ｒ２２及びＲ２３におけるアルキル基の炭素数は特に制限されない。中でもＲ２２及びＲ２３におけるアルキル基の炭素数は１〜１２であることが好ましく、１〜８であることがより好ましい。またＲ２２及びＲ２３におけるヒドロキシアルキル基の炭素数は特に制限されない。中でもＲ２２及びＲ２３におけるヒドロキシアルキル基の炭素数は１〜１２であることが好ましく、１〜８であることがより好ましい。更にヒドロキシアルキル基におけるヒドロキシ基の置換位置は特に制限されない。
【００６０】
一般式（ＩＩＩ）におけるＲ２２及びＲ２３は少なくとも一方がヒドロキシアルキル基であることが好ましく、Ｒ２２及びＲ２３は共に水素原子又はヒドロキシアルキル基であることがより好ましい。
【００６１】
一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩は、後述する分散媒に溶解可能な化合物であるか、分散可能な化合物であることが好ましく、室温（２５℃）で液体の化合物であることがより好ましい。一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩が分散媒としての機能を果たしうる場合は、一般式（ＩＩＩ）で表される化合物を分散媒として使用してもよい。
一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩は、Ｒ２１が飽和又は不飽和脂肪族炭化水素基である化合物であることが好ましく、これらの混合物であることがより好ましい。このような化合物は、ヤシ油、パーム油等の脂肪酸エステルとして入手可能である。
【００６２】
可変式電磁波調整素子用懸濁液が前記一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩を含む場合、その含有率は、一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩の構造、必要に応じて含まれる分散媒の種類、電磁波調整粒子の種類等に応じて適宜選択される。例えば一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩の懸濁液中における含有率は０．１質量％〜１０質量％であることが好ましく、０．２質量％〜５質量％であることがより好ましい。一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩の含有率が０．１質量％以上であると、電磁波調整粒子の整列状態から分散状態への状態変化に要する電界強度がより低下する傾向がある。また１０質量％以下であるとより低電界強度で電磁波調整粒子の整列状態が得られる傾向がある。
【００６３】
［有機酸］
可変式電磁波調整素子用懸濁液は、前記特定化合物に加えて、少なくとも１種の有機酸を更に含むことが好ましく、酸性基に加えて少なくとも１種のヒドロキシ基を有する有機酸を更に含むことがより好ましい。有機酸における酸性基は特に制限されず、カルボン酸基、スルホン酸基、リン酸基等を挙げることができる。これらの中でもカルボン酸基又はスルホン酸基を有する有機酸であることが好ましく、ヒドロキシ基と、カルボン酸基又はスルホン酸基とを有する有機酸であることがより好ましい。
【００６４】
有機酸の具体例としては、酢酸、メタンスルホン酸、プロピオン酸、酪酸、ヘキサン酸、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ヘキサデカン酸、ステアリン酸、乳酸、３−ヒドロキシプロピオン酸、２−ヒドロキシブタン酸、２−ヒドロキシイソ酪酸、３−ヒドロキシブタン酸、４−ヒドロキシブタン酸、３−ヒドロキシ−２−メチルブタン酸、３−ヒドロキシ−３−メチルブタン酸、２−ヒドロキシヘキサン酸、３−ヒドロキシヘキサン酸、６−ヒドロキシヘキサン酸、２−ヒドロキシオクタン酸、３−ヒドロキシオクタン酸、８−ヒドロキシオクタン酸、２−ヒドロキシデカン酸、３−ヒドロキシデカン酸、１０−ヒドロキシデカン酸、２−ヒドロキシドデカン酸、３−ヒドロキシドデカン酸、１２−ヒドロキシドデカン酸、２−ヒドロキシテトラデカン酸、３−ヒドロキシテトラデカン酸、１４−ヒドロキシテトラデカン酸、２−ヒドロキシヘキサデカン酸、３−ヒドロキシヘキサデカン酸、１６−ヒドロキシヘキサデカン酸、２−ヒドロキシステアリン酸、３−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、１８−ヒドロキシステアリン酸、９，１０，１６−トリヒドロキシヘキサデカン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸等を挙げることができる。これらの中でも酸性基に加えてヒドロキシ基を１つ以上有する有機酸であることが好ましく、酸性基に加えてヒドロキシ基を１つ以上有する炭素数２〜１８の有機酸であることがより好ましく、乳酸、３−ヒドロキシプロピオン酸、２−ヒドロキシブタン酸、２−ヒドロキシイソ酪酸、３−ヒドロキシブタン酸、４−ヒドロキシブタン酸、３−ヒドロキシ−２−メチルブタン酸、３−ヒドロキシ−３−メチルブタン酸、２−ヒドロキシヘキサン酸、３−ヒドロキシヘキサン酸、６−ヒドロキシヘキサン酸、２−ヒドロキシオクタン酸、３−ヒドロキシオクタン酸、８−ヒドロキシオクタン酸、２−ヒドロキシデカン酸、３−ヒドロキシデカン酸、１０−ヒドロキシデカン酸、２−ヒドロキシドデカン酸、３−ヒドロキシドデカン酸、１２−ヒドロキシドデカン酸、２−ヒドロキシテトラデカン酸、３−ヒドロキシテトラデカン酸、１４−ヒドロキシテトラデカン酸、２−ヒドロキシヘキサデカン酸、３−ヒドロキシヘキサデカン酸、１６−ヒドロキシヘキサデカン酸、２−ヒドロキシステアリン酸、３−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、１８−ヒドロキシステアリン酸、及び９，１０，１６−トリヒドロキシヘキサデカン酸からなる群より選ばれる少なくとも１種の有機酸であることが更に好ましい。
また有機酸は酸性基を有する高分子化合物であってもよい。酸性基を有する高分子化合物としては、例えばアニオン性界面活性剤として用いられるものを挙げることができる。具体的には、ＤＩＳＰＥＲ  ＢＹＫ−１１１（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製）等を挙げることができる。
【００６５】
可変式電磁波調整素子用懸濁液が有機酸を含む場合、その含有量は特に制限されず、特定化合物の構造等に応じて適宜選択される。例えば、前記特定化合物が一般式（ＩＩ）又は一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩である場合、有機酸の含有量は、一般式（ＩＩ）又は一般式（ＩＩＩ）で表される化合物又はその塩の塩基性基に対する当量比が０．２〜１０．０となる含有量であることが好ましく、当量比が０．５〜８．０となる含有量であることがより好ましい。有機酸の含有量が特定化合物の塩基性基に対する当量比が０．２以上であると、電磁波調整粒子の整列状態から分散状態に移行するのに要する電界強度がより低下する傾向がある。また当量比が１０．０以下であると、より低電界強度で電磁波調整粒子の整列状態への状態変化が得られる傾向がある。
【００６６】
［電磁波調整粒子］
可変式電磁波調整素子用懸濁液は、少なくとも１種の電磁波調整粒子を含む。電磁波調整粒子とは、電磁波の透過状態を調整するための粒子であり、懸濁液中で整列状態と分散状態とを電気的に制御されるものである。前記電磁波調整粒子は、電磁波を反射又は吸収可能な粒子であれば、その材質、粒子径及び形状は特に制限されず、目的等に応じて適宜選択される。
なお、本発明における電磁波とは、波長３００ｎｍ〜２５００ｎｍの領域の電磁波であれば特に制限されず、電磁波調整素子の目的等に応じて適宜選択される。例えば、可視光線を制御したい場合は３００ｎｍ〜８００ｎｍとなり、近赤外線を制御したい場合は７００〜２５００ｎｍとなる。
【００６７】
一般に電気粘性流体に適用可能な粒子としては、誘電率が分散媒の誘電率よりもある程度大きい粒子を用いることが必要と考えられている。しかしながら、懸濁液中に上記特定化合物を含むことで、用いる粒子の誘電率に関する制限が緩和されることを本発明者らは見出した。従って本発明の可変式電磁波調整素子用前記懸濁液においては、従来は電気粘性流体に用いることが困難と考えられていた種類の粒子であっても使用することが可能となり、粒子の選択の幅が格段に拡張される。
【００６８】
可変式電磁波調整素子用懸濁液に用いられる電磁波調整粒子としては、シリコーン粒子、メラミン・ホルムアルデヒド縮合物粒子、ポリメタクリル酸メチル粒子、ポリアクリロニトリル粒子等の樹脂粒子；アルミナ、ベーマイト、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム、酸化チタン等の金属酸化物粒子；各種無機酸化物顔料粒子；カーボンブラック、カーボンナノチューブ等の炭素粒子；などを挙げることができる。これらは市販のものから適宜選択することができる。また目的に応じて新たに製造してもよい。
【００６９】
これらの中でも、可変式電磁波調整素子を可視光の調整に用いる場合、整列状態と分散状態の可視光透過率の変化が大きいことから、電磁波調整粒子は着色粒子であることが好ましく、無彩色又は褐色の着色粒子であることがより好ましい。また同様の観点から、電磁波調整粒子は酸化物粒子であることが好ましく、金属酸化物粒子であることがより好ましく、黒色又は褐色の金属酸化物粒子であることが更に好ましい。
【００７０】
電磁波調整粒子が金属酸化物粒子である場合、Ｃｕ、Ｆｅ及びＭｎからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属元素を含む黒色又は褐色の酸化物顔料は耐候性の面でも優れている。また、黒色のものは、透過光の着色が無いため、電磁波調整素子に適用した際に視覚的に優れている。更に、黒色又は褐色の酸化物顔料の中でも、(Ｂｉ，Ｍｎ)２Ｏ３、(Ｙ，Ｍｎ)２Ｏ３、（Ｃｏ，Ｆｅ）（Ｆｅ，Ｃｒ）２Ｏ４、Ｃｒ２Ｏ３：Ｆｅ２Ｏ３：ＣｏＯ、Ｃｒ２Ｏ３：Ｆｅ２Ｏ３、ＣｕＯ：ＭｇＯ等の組成を有する複合酸化物は、近赤外線を反射する性質を有している。近赤外線を反射する粒子を用いた可変式電磁波調整素子を太陽光が当たる窓等に適用した場合、近赤外線の透過率制御が可能になるとともに、近赤外線の吸収による懸濁液の温度上昇が低減でき、特性の劣化を低減できるという利点がある。
【００７１】
電磁波調整粒子の粒子径は特に制限されない。電磁波調整粒子の粒子径は、数平均粒子径として２０μｍ以下であることが好ましい。一般的には電磁波調整粒子の数平均粒子径は、充分な電磁波透過抑制効果（例えば、着色性）を得ることと充分に電磁波の散乱を抑制する観点から、１０μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以下であることがより好ましい。また電磁波調整粒子の数平均粒子径は、電磁波調整粒子の分散状態から整列状態への状態変化速度の観点から、０．０５μｍ以上であることが好ましく、０．１μｍ以上であることがより好ましい。なお、電磁波調整粒子の数平均粒子径は、走査型電子顕微鏡を用いた粒子の観察により、５０個の粒子について円相当径（長径と短径の幾何平均）を算出し、その算術平均値として求められる。
【００７２】
電磁波調整粒子の形状は特に制限されず、目的等に応じて適宜選択することができる。電磁波調整粒子の形状としては、棒状、略球状、扁平状、ブロック状、板状、鱗片状等が挙げられる。電磁波調整粒子の形状は分散性と電波透過率制御性の観点から、略球状、扁平状又は棒状であることが好ましい。なお、電磁波調整粒子の形状は、例えば走査型電子顕微鏡を用いる観察で判定することができる。
【００７３】
懸濁液中の電磁波調整粒子の含有率は特に制限されず、目的等に応じて適宜選択される。懸濁液中の電磁波調整粒子の含有率は、電磁波調整粒子の分散状態と整列状態とが切り替わる際に充分な電磁波透過率の変化を得る観点から、１質量％〜４０質量％であることが好ましく、３質量％〜２０質量％であることがより好ましい。
【００７４】
［分散媒］
可変式電磁波調整素子用懸濁液は、必要に応じて、少なくとも１種の分散媒を含む。分散媒は電磁波調整素子を作動させる温度で電磁波調整粒子を分散できる物質であれば特に制限されず、一般的には、液体かつ絶縁性の有機化合物であることが好ましい。具体的には、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、ケトン、ポリエーテル、シリコーンオイル、アクリルオリゴマー等を挙げることができ、これらからなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。特に分散媒が電磁波調整粒子に対して親和性を示す官能基を有する場合、電磁波調整粒子の分散性がより向上し、電磁波調整粒子の沈降又は凝集を低減することができる。電磁波調整粒子に対して親和性を示す官能基は電磁波調整粒子の種類に応じて適宜選択され、ヒドロキシ基、カルボニル基、アミノ基等を挙げることができる。
【００７５】
分散媒の凝固点（融点）等の物性は、可変式電磁波調整素子の用途等に応じて適宜選択することができる。例えば、電磁波調整素子を低温環境下で使用する可能性がある場合、分散媒の凝固点（融点）が低いものを選択するのが好ましく、分散媒の凝固点は−１０℃以下が好ましく、−２０℃以下がより好ましく、−３０℃以下がさらに好ましい。低凝固点の分散媒を使用することで、低温での電磁波調整がより容易に可能となり、懸濁液の凝固による粒子の凝集を防止することも可能となる。
【００７６】
低凝固点の分散媒としては、イソステアリン酸ヘキシルデシル、ミリスチン酸イソセチル、イソステアリン酸イソプロピル、パルミチン酸イソステアリル、リノール酸エチル、リノール酸イソプロピル、ネオペンタン酸２−オクチルドデシル、サリチル酸ブチルオクチル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、モノカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリル酸プロピレングリコール、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、２−エチルヘキサン酸２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオール、炭酸ジアルキル（Ｃ１４，１５）、フタル酸ジ２−エチルヘキシル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ジイソデシル、セバシン酸ジブチルオクチル、リンゴ酸ジイソステアリル、クエン酸トリエチルヘキシル、水添ポリオレフィン、水添ポリデセン、りん酸トリオレイル、ジメチルシリコーンオイル、ジフェニルシリコーンオイル、ジメチルジフェニルシリコーンオイル等を挙げることができる。
中でも凝固点が−２０℃以下のものとしては、イソステアリン酸ヘキシルデシル、サリチル酸ブチルオクチル、モノカプリル酸プロピレングリコール、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、２−エチルヘキサン酸２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオール、炭酸ジアルキル（Ｃ１４，１５）、フタル酸ジ２−エチルヘキシル、アジピン酸ジイソデシル、セバシン酸ジブチルオクチル、クエン酸トリエチルヘキシル、水添ポリオレフィン、水添ポリデセン、ジメチルシリコーンオイル、ジフェニルシリコーンオイル、ジメチルジフェニルシリコーンオイル等を挙げることができる。
更に凝固点が−３０℃以下のものとしては、炭酸ジアルキル（Ｃ１４，１５）、フタル酸ジ２−エチルヘキシル、アジピン酸ジイソデシル、セバシン酸ジブチルオクチル、クエン酸トリエチルヘキシル、水添ポリオレフィン、水添ポリデセン、ジメチルシリコーンオイル、ジフェニルシリコーンオイル、ジメチルジフェニルシリコーンオイル等を挙げることができる。
ここで炭酸ジアルキル（Ｃ１４，１５）とは、炭素数が１４又は１５のアルキル基を２つ有する炭酸ジアルキルエステルを含む混合物を意味する。
これらの分散媒は１種単独で用いても２種類以上を混合して用いてもよい。２種類以上を混合することで、分散媒の粘度を調整することも可能である。
【００７７】
分散媒の絶縁性の指標としては電気抵抗率を挙げることができる。分散媒は、電気抵抗率が１００ＭΩ・ｍ以上であることが好ましく、１００００ＭΩ・ｍ以上であることがより好ましい。抵抗率が大きい分散媒を用いた方が経時劣化等による短絡の発生をより効果的に抑制でき、可変式電磁波調整素子の信頼性及び耐久性がより向上する傾向がある。
【００７８】
分散媒の粘度は特に制限されず、目的等に応じて適宜選択することができる。一般的に分散媒の粘度は、２５℃で１ｍＰａ・ｓ〜３００００ｍＰａ・ｓである。なお、分散媒の粘度は２５℃において、Ｅ型粘度計等の回転粘度計を用いて測定される。
【００７９】
懸濁液中での電磁波調整粒子の分散安定性が良好で電磁波調整粒子の沈降が問題にならず、電磁波調整粒子の分散状態と整列状態との間の状態変化速度を、より速く設定したい場合、分散媒の粘度は低いことが好ましい。具体的には、２５℃において１ｍＰａ・ｓ〜６００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、５０ｍＰａ・ｓ〜４００ｍＰａ・ｓであることがより好ましい。分散媒の粘度が２５℃において６００ｍＰａ・ｓ以下であると、状態変化速度を充分に速くすることができる。
【００８０】
低粘度の分散媒の具体例としては、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド、ケトン、ポリエーテル、シリコーンオイル等を挙げることができ、これらからなる群より選ばれる少なくとも１種を用いることが好ましい。
【００８１】
また、可変式電磁波調整素子にメモリー性を付与したい場合、分散媒の粘度は高いことが好ましい。具体的には、２５℃において１０００ｍＰａ・ｓ〜２００００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、１５００ｍＰａ・ｓ〜１００００ｍＰａ・ｓであることがより好ましい。分散媒の粘度が２５℃において１０００ｍＰａ・ｓ以上であると、電磁波調整粒子が整列状態である場合に電界の印加を停止しても、電磁波調整粒子の整列状態を所望の時間、維持することができ、電磁波の透過状態を保持する性質（メモリー性）が発現できる。このような電界の印加を停止しても電磁波の透過状態を保持できるメモリー性は、可変式電磁波調整素子を自動車、列車、航空機等の窓に適用した際、フェイルセーフとなり有用である。なお、本発明の懸濁液では、整列状態の電磁波調整粒子に更に高い電界を印加することで第二の分散状態に状態変化させることが可能であるため、高粘度の分散媒を用いても、従来の懸濁液のように粒子の整列状態から粒子の分散状態への状態変化が遅くなることを回避できる。
【００８２】
高粘度の分散媒の具体例としては、シリコーンオイル、アクリルオリゴマー等を挙げることができ、これらからなる群より選ばれる少なくとも１種を用いることが好ましい。
【００８３】
アクリルオリゴマーとしては、炭素数４〜２４のアルキル基及び水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーが好ましく、アルキル基を有する構成単位及び水酸基を有する構成単位を含む（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーが更に好ましい。このような（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーを分散媒として用いると、水酸基を有する構成単位が粒子側に配向し、アルキル基を有する構成単位が分散媒側に配向する。このため、懸濁液中での粒子の分散性が向上し、より均質に分散される傾向がある。また、アルキル基の炭素数は６〜２０がより好ましい。なお、（メタ）アクリル酸エステルとの表記は、メタクリル酸エステル及びアクリル酸エステルの少なくとも一方を含むことを意味する。
【００８４】
このようなアルキル基及び水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーとしては、アルキル基含有モノマー及び水酸基含有モノマーをそれぞれ１種以上含む混合物を共重合させて得られるものが挙げられる。アルキル基及び水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーの具体例としては、（メタ）アクリル酸ブチル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸ヘキシル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸オクチル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸デシル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸ドデシル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸テトラデシル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸ヘキサデシル／アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸オクタデシル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸３，５，５−トリメチルヘキシル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル共重合体、（メタ）アクリル酸ブチル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル共重合体、（メタ）アクリル酸３，５，５−トリメチルヘキシル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル共重合体、（メタ）アクリル酸ドデシル／（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル共重合体等が挙げられる。
【００８５】
これらの（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーにおけるアルキル基を有する構成単位の含有率は、８０モル％〜９９モル％であることが好ましく、９０モル％〜９８モル％であることがより好ましい。アルキルを有する構成単位の含有率が８０モル％以上であると、分散媒の屈折率が大きくなりすぎることが抑制され、光透過性がより向上する傾向がある。またこれらの（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーにおける水酸基を有する構成単位の含有率は、１モル％〜２０モル％であることが好ましく、２モル％〜１０モル％であることがより好ましい。水酸基を有する構成単位の含有率が２０モル％以下であると、分散媒の屈折率が大きくなりすぎることが抑制され、光透過性がより向上する傾向がある。
【００８６】
（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーの分子量は特に制限されず、目的等に応じて適宜選択することができる。高粘度の分散媒として用いられる（メタ）アクリル酸エステルオリゴマーの分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量が１，０００〜８０，０００であることが好ましく、２，０００〜５０，０００であることがより好ましい。
【００８７】
シリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、ジメチルジフェニルシリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、エステル変性シリコーンオイル等を挙げることができる。シリコーンオイルの分子量は特に制限されず、目的等に応じて適宜選択することができる。高粘度の分散媒として用いられるシリコーンオイルの分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した標準ポリスチレン換算の重量平均分子量が４，０００〜１００，０００であることが好ましく、８，０００〜８０，０００であることがより好ましい。
【００８８】
このようなシリコーンオイルとしては、ＴＳＦ４５１、ＴＳＦ４３７、ＴＳＦ４３００、ＴＳＦ４１０、ＴＳＦ４４４０（以上、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）、ＫＦ−９６、ＫＦ−５０、ＫＦ−３５２Ａ（以上、信越化学工業社製）等を挙げることができる。
【００８９】
可変式電磁波調整素子用懸濁液が分散媒を含む場合、その含有量は、電磁波調整粒子の種類及び含有量、特定化合物の種類及び含有量等に応じて適宜選択される。分散媒の含有率は一般的に、６０質量％〜９９質量％であることが好ましく、７０質量％〜９７質量％であることがより好ましい。
【００９０】
［その他の成分］
可変式電磁波調整素子用懸濁液は、前記電磁波調整粒子、特定化合物及び必要に応じて含まれる分散媒以外のその他の成分を必要に応じて更に含んでいてもよい。その他の成分としては、流動点降下剤、粘度指数向上剤、カップリング剤、分散剤、乳化剤、防食剤等を挙げることができる。
【００９１】
例えば、可変式電磁波調整素子を低温環境で使用する場合、可変式電磁波調整素子用懸濁液は、流動点降下剤を含むことが好ましい。可変式電磁波調整素子用懸濁液が流動点降下剤を含むことで、低温での流動性がより改善される。流動点降下剤としては、ポリアルキルメタクリレート、ポリアルキルアクリレート、アルキル化芳香族化合物、フマレート−酢酸ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
【００９２】
粘度指数向上剤とは、可変式電磁波調整素子用懸濁液の粘度の温度依存性を小さくすることができる添加剤を意味する。可変式電磁波調整素子用懸濁液の粘度の温度依存性を小さくすることで、可変式電磁波調整素子の応答性の温度依存性が小さくなり、取り扱い性がより向上する傾向にある。粘度指数向上剤としては、ポリアルキルメタクリレート、オレフィン共重合体、ポリイソブチレン等が挙げられる。
【００９３】
可変式電磁波調整素子用懸濁液の調製方法は、可変式電磁波調整素子用懸濁液を構成する成分を充分に混合できる方法であれば特に制限はなく、通常用いられる方法で調製することができる。例えば、粒子、特定化合物、必要に応じて含まれる分散媒及び必要に応じて含まれるその他の成分を配合後、自動乳鉢、三本ロール、ボールミル、ビーズミル、ホモジナイザー、超音波分散機等を用いて懸濁液を得る方法を挙げることができる。
【００９４】
＜可変式電磁波調整素子＞
本発明の可変式電磁波調整素子は、２枚の導電性基材と、前記２枚の導電性基材の間に配置される前記可変式電磁波調整素子用懸濁液を含む電磁波調整層とを有する。前記可変式電磁波調整素子は、必要に応じてその他の構成要素を更に有していてもよい。電磁波調整層が前記可変式電磁波調整素子用懸濁液を含むことで、懸濁液中の粒子の整列状態と分散状態とを電気的に制御することが可能となり、これらの状態間の双方向変化に要する時間を短縮することが可能となる。
【００９５】
［導電性基材］
導電性基材は、基材の少なくとも一方の面上に導電層を有するものであれば特に制限されない。導電性基材は光透過性であっても光非透過性（光反射性）であってもよい。一般的に導電性基材は光透過性の透明導電性基材であることが好ましい。透明導電性基材を用いて可変式電磁波調整素子を構成することで、例えば可変的に光透過性を調整することができる調光素子を構成することができる。導電性基材が光透過性を有する場合、導電性基材の光透過率は８０％以上であることが好ましい。透明導電性基材の光透過率は、紫外可視近赤外分光光度計により測定した波長５５０ｎｍにおける透過率と定義する。
【００９６】
導電性基材を構成する基材は、その少なくとも一方の面上に導電層を形成可能であれば特に制限されず、目的に応じて通常用いられる基材から適宜選択することができる。基材として具体的には、ガラス板、樹脂板、ガラスフィルム、樹脂フィルム等を挙げることができる。樹脂フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系フィルム、ポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルム、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂系のフィルム、ポリエーテルサルフォンフィルム、ポリアリレートフィルム、ポリカーボネートフィルム等の樹脂フィルムなどが挙げられる。中でも基材は、透明性に優れ、成形性、接着性、加工性等に優れる点で、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。
基材の厚みは特に制限されず、目的等に応じて適宜選択することができる。基材の厚みは、例えば、３０μｍ〜３００μｍとすることができる。
【００９７】
基材の面上に形成される導電層は、光透過性の導電層であることが好ましい。光透過性の導電層の材料として具体的には、ＩＴＯ、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３等の金属酸化物膜、有機導電膜、カーボンナノチューブ、銀ナノワイヤーなどを挙げることができる。導電層の厚みは特に制限されず、目的に応じて適宜選択できる。一般的に導電層の厚みは１０ｎｍ〜５，０００ｎｍであることが好ましい。導電層の厚みは光学式膜厚計を用いて測定することができる。
導電層の表面抵抗値は特に制限されず、目的に応じて適宜選択できる。一般的に導電層の表面抵抗値は、３Ω／□〜１００００Ω／□であることが好ましい。導電層の表面抵抗値は、４探針法を用いて２５℃で測定される。また導電層の表面抵抗値は、ギガヘルツ（ＧＨｚ）付近の電磁波透過性の観点から、１０００Ω／□〜１００００Ω／□であることもまた好ましい。ギガヘルツ付近の電磁波透過性を有することで、携帯電話等に使用されている電磁波を透過することができる。
【００９８】
導電性基材は、導電層上に数ｎｍ〜１μｍ程度の厚みの絶縁層（好ましくは透明絶縁層）を更に有していてもよい。絶縁層を更に有することで、異物質の混入等により発生し得る短絡現象の発生を抑制することができる。また本発明の可変式電磁波調整素子を反射型の電磁波調整素子に利用する場合（例えば、自動車用リアビューミラー）は、反射体であるアルミニウム、金、銀等の導電性金属の薄膜を導電層として用いてもよい。
【００９９】
［電磁波調整層］
本発明の可変式電磁波調整素子は、前記２枚の導電性基材の間に配置される電磁波調整層を有する。電磁波調整層の構造としては、スペーサー等で一定間隔に保たれた導電性基材間を懸濁液で満たす構造、導電性基材の導電層面上に隔壁で網目状の構造を形成し、隔壁で仕切られた空間を懸濁液で満たす構造、懸濁液を閉じ込めた微細なカプセルを導電性基材間に配置した構造、懸濁液の液滴が樹脂等のマトリックス中に分散した構造などが挙げられる。電磁波調整層の厚みは特に制限されず、目的等に応じて適宜選択される。一般的に電磁波調整層の厚みは、２０μｍ〜２００μｍであることが好ましい。電磁波調整層の厚みは、マイクロメータを用いて基材を含む厚みを測定し、あらかじめ測定しておいた基材の厚みを差し引くことにより測定することができる。
【０１００】
本発明の可変式電磁波調整素子においては、前記電磁波調整層における粒子が不規則に分散している電磁波透過抑制状態と粒子が電界方向に整列している電磁波透過状態とが、前記２枚の導電性基材に印加する電界の強弱又は周波数の高低により制御されることが好ましい。電界の強弱で制御する場合、電磁波透過抑制状態で印加される電界は、電磁波透過状態で印加される電界よりも強電界であることが好ましい。周波数の高低で制御する場合、電磁波透過抑制状態で印加される電界の周波数は、電磁波透過状態で印加される周波数よりも低周波数であることが好ましい。また、必要に応じて、電界の強弱と周波数の高低の両方で制御することも可能である。その場合は、電磁波透過抑制状態で印加される電界と周波数は、電磁波透過状態で印加される電界よりも強電界かつ低周波数であることが好ましい。
【０１０１】
従来の電気粘性流体を用いた電磁波調整素子では、電界を印加することで懸濁液中の粒子を電界方向に整列させて電磁波が透過可能な状態とし、電界を印加しないことで懸濁液中の粒子を不規則に分散させて電磁波の透過が抑制された状態を得ていた。しかし粒子の整列状態から分散状態への状態変化は粒子のブラウン運動に支配されるため、実用的な状態変化速度で、粒子の整列状態から分散状態へと変化させることは困難であった。本発明においては、電磁波透過状態で印加される電界よりも強電界及び／又は低周波数の電界を印加することで電磁波透過抑制状態とすることができるため、より優れた状態変化速度で、電磁波透過状態と電磁波透過抑制状態とを切り替えることができる。
【０１０２】
前記可変式電磁波調整素子において、電磁波透過状態で電磁波調整層に印加される電界強度は懸濁液の構成等に応じて適宜選択される。一般的には０．２ＭＶ／ｍ〜２ＭＶ／ｍであることが好ましく、０．４ＭＶ／ｍ〜１．５ＭＶ／ｍであることがより好ましい。また、第二の分散状態である電磁波透過抑制状態で電磁波調整層に印加される電界強度は、１ＭＶ／ｍ〜４ＭＶ／ｍであることが好ましく、１．５ＭＶ／ｍ〜３ＭＶ／ｍであることがより好ましい。
【０１０３】
前記可変式電磁波調整素子において、電磁波透過状態で２枚の導電性基材に印加される電圧Ｖ１は、懸濁液の構成及び２枚の導電性基材間の距離等に応じて適宜選択される。例えば、導電性基材間の距離が５０μｍである場合、粒子を整列状態にする電圧Ｖ１は、１０Ｖ〜１００Ｖであることが好ましく、２０Ｖ〜７５Ｖであることがより好ましい。一方、第二の分散状態である電磁波透過抑制状態で電磁波調整層に印加される電圧Ｖ２は、５０Ｖ〜２００Ｖであることが好ましく、７５Ｖ〜１５０Ｖであることがより好ましい。
前記可変式電磁波調整素子においては、Ｖ１よりもＶ２のほうが大きいことが好ましく、Ｖ２とＶ１の電圧差（Ｖ２−Ｖ１）が５０Ｖ〜１００Ｖであることがより好ましい。
【０１０４】
前記可変式電磁波調整素子において、印加される電界は直流電界であっても交流電界であってもよい。電磁波透過状態で電磁波調整層に印加される電界は、一般的には交流電界であることが好ましい。交流電界の周波数は、懸濁液中の粒子の電磁波透過状態と電磁波透過抑制状態とをそれぞれ制御できる限り特に制限されない。例えば、周波数を一定にして、電界の強弱により電磁波透過状態と電磁波透過抑制状態とを制御する場合は、０Ｈｚ〜１００Ｈｚが好ましく、１Ｈｚ〜６０Ｈｚがより好ましい。また、電界強度を一定にして周波数の高低により電磁波透過状態と電磁波透過抑制状態とを制御する場合は、電磁波透過状態に制御するための周波数として２００Ｈｚ〜５００ｋＨｚが好ましく、５００Ｈｚ〜１００ｋＨｚがより好ましい。電磁波透過抑制状態にするための周波数としては、０Ｈｚ〜１００Ｈｚが好ましく、１Ｈｚ〜６０Ｈｚがより好ましい。このときの電界強度としては、１ＭＶ／ｍ〜４ＭＶ／ｍであることが好ましく、１．５ＭＶ／ｍ〜３ＭＶ／ｍであることがより好ましい。
【０１０５】
電磁波透過状態と電磁波透過抑制状態とを制御する方法としては、弱電界強度かつ高周波数で電磁波透過状態とし、強電界強度かつ低周波数で電磁波透過抑制状態とする方法も選択可能である。電磁波透過状態の電界強度は、０．２ＭＶ／ｍ〜２ＭＶ／ｍであることが好ましく、０．４ＭＶ／ｍ〜１．５ＭＶ／ｍであることがより好ましく、このときの周波数は、２００Ｈｚ〜５００ｋＨｚが好ましく、５００Ｈｚ〜１００ｋＨｚがより好ましい。電磁波透過抑制状態の電界強度は、１ＭＶ／ｍ〜４ＭＶ／ｍであることが好ましく、１．５ＭＶ／ｍ〜３ＭＶ／ｍであることがより好ましく、周波数は０Ｈｚ〜１００Ｈｚが好ましく、１Ｈｚ〜６０Ｈｚがより好ましい。これらの制御方法は、制御回路のコストと電磁波透過状態と電磁波透過抑制状態の切り替えの速さの観点から適宜選択するのが好ましい。一般に、周波数を一定にする方式が、駆動電源のコストをより低減できる。電磁波透過抑制状態から電磁波透過状態への変化の速さは、強電界強度かつ高周波数の場合が最も速く、次いで弱電界強度かつ高周波数の場合が速い。従って、弱電界強度かつ低周波数でも電磁波透過抑制状態から電磁波透過状態への変化が充分速い場合には、周波数一定で電界強度の強弱によって制御する方式がより好ましい。
電圧を印加して電磁波透過抑制状態とした後は、電圧の印加を停止しても電磁波透過抑制状態は維持される。このため、速やかに電圧の印加を停止するのが、省エネルギー及び電磁波調整素子の耐久性の観点から好ましい。また、電圧の印加により透過状態になった後も、透過率を維持できる範囲で、電圧の印加を断続的に行う方が省エネルギー及び電磁波調整素子の耐久性の観点から好ましい。高粘度の分散媒を用いた場合には、電圧の印加を停止したときの電磁波透過抑制状態への変化が遅いため、電圧印加の間隔を長くすることが可能である。
【０１０６】
本発明の可変式電磁波調整素子は、室内外の仕切り（パーティッション）；建築物用の窓硝子、天窓等；電子機器又は映像機器に使用される各種平面表示素子；各種計器板と既存の液晶表示素子の代替品；光シャッター；各種室内外広告；各種案内標示板；航空機、鉄道車両、船舶等用の窓硝子；自動車用の窓硝子、バックミラー、サンルーフ等；眼鏡；サングラス；サンバイザー；などの用途に好適に使用することができる。
【０１０７】
＜電磁波調整方法＞
本発明の電磁波調整方法は、前記可変式電磁波調整素子の導電性基材に印加する電界を変化させて、前記電磁波調整層における前記電磁波調整粒子が不規則に分散している電磁波透過抑制状態と、前記電磁波調整粒子が電界方向に整列している電磁波透過状態とを切り替えることを含む。電磁波調整層が本発明の可変式電磁波調整素子用懸濁液を含むことで、優れた状態変化速度で、電磁波透過状態と電磁波透過抑制状態と切り替えることができる。
【実施例】
【０１０８】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１０９】
（製造例１）
水酸基を有するメタクリル酸エステル共重合体である共重合体１を以下のようにして調製した。トルエン（試薬特級、和光純薬工業（株）製）１６４ｇ、メタクリル酸ドデシル２３１．４ｇ（共栄社化学（株）製）、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル（試薬特級、和光純薬工業（株）製）７．５６ｇ、ｎ−へキシルメルカプタン（試薬一級、和光純薬工業（株）製）１８．４０ｇを３つ口フラスコに加え、窒素雰囲気下で撹拌しながら６０℃に加熱した。１時間後、アゾイソブチロニトリル（試薬特級、和光純薬工業（株）製）１．８４ｇをトルエン８０ｇに溶解させた後、全量滴下した。そのまま２１時間加熱撹拌した後、１１５℃に昇温して更に２時間撹拌した。その後、減圧して溶剤を留去した。これにメタノールを２００ｇ加えて分液ロートに移し、激しく振った後、３０分放置した。上層と下層に分離した反応液の下層を分液ロートに移した。分液ロートにメタノール２００ｇを加えて激しく振った後、３０分放置した。上層と下層に分離した反応液の下層を分液ロートに移した。分液ロートにメタノール２００ｇを加えて激しく振った後、３０分放置した。上層と下層に分離した反応液から回収した下層から減圧下に溶剤を留去した後、１１０Ｐａ、２００℃の条件で短行程蒸留精製を行い、共重合体１を得た。水酸基を有する構成単位（メタクリル酸２−ヒドロキシエチル由来の構成単位）とアルキル基を有する構成単位（メタクリル酸ドデシル由来の構成単位）のモル比は６：９４であった。
得られた共重合体１の重量平均分子量をＧＰＣで測定したところ３，５００であった。２５℃における粘度をＥ型粘度計（株式会社トキメック製、ＶＩＳＣＯＮＩＣ  ＥＨＤ）で測定したところ、２０００ｍＰａ・ｓであった。以下、分散媒の粘度は同様にして測定した。
【０１１０】
なお、共重合体１の重量平均分子量の測定方法は以下の通りである。共重合体１の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、標準ポリスチレンを用いた検量線から換算した。検量線は、標準ポリスチレンの５サンプルセット（ＰＳｔＱｕｉｃｋ  ＭＰ−Ｈ、ＰＳｔＱｕｉｃｋ  Ｂ［東ソー（株）製、商品名］）を用いて３次式で近似した。ＧＰＣの条件を以下に示す。
装置：（ポンプ：Ｌ−２１３０型［（株）日立ハイテクノロジーズ製］）、
（検出器：Ｌ−２４９０型ＲＩ［（株）日立ハイテクノロジーズ製］）、
（カラムオーブン：Ｌ−２３５０［（株）日立ハイテクノロジーズ製］）
カラム：Ｇｅｌｐａｃｋ  ＧＬ−Ｒ４４０、Ｇｅｌｐａｃｋ  ＧＬ−Ｒ４５０及びＧｅｌｐａｃｋ  ＧＬ−Ｒ４００Ｍ（計３本）（日立化成（株）製、商品名）
カラムサイズ：１０．７ｍｍＩＤ×３００ｍｍ
溶離液：テトラヒドロフラン
試料濃度：１０ｍｇ／２ｍＬ
注入量：２００μＬ
流量：２．０５ｍＬ／分
測定温度：２５℃
【０１１１】
＜実施例１＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ、不定形）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物であるアルキロールアミノアミド（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０９（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を１．０質量％、有機酸として乳酸を０．２質量％、分散媒として水酸基を有するメタクリル酸エステルの共重合体（共重合体１、粘度２０００ｍＰａ・ｓ（２５℃））を８８．８質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。なお、アルキロールアミノアミドと乳酸はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
なお、ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料の数平均粒子径は、走査型電子顕微鏡で撮影した写真を用いて５０個の粒子径を測定し、その算術平均値として算出した。以下、粒子の数平均粒子径は同様にして測定した。
【０１１２】
導電性基材として、片面にＩＴＯ膜（平均厚み１７ｎｍ、表面抵抗値２００Ω／□）を有するガラス板（平均厚み０．７ｍｍ）を２枚用意した。導電性基材の光透過率は８８％であった。なお、ＩＴＯ膜の平均厚みは、光学式膜厚計（Ｆｉｌｍｅｔｒｉｃｓ製  Ｆ２０）で測定した。また、ガラス板の厚さはマイクロメータで測定した。また、導電性基材の光透過率は、紫外可視近赤外分光光度計（商品名Ｖ−６７０、日本分光株式会社製）において、波長５５０ｎｍの透過率を測定した。なお、光透過率測定におけるブランクは、空気とした。
ガラス板のＩＴＯ膜が形成された面上に上記で得られた懸濁液を滴下し、もう１枚のガラス板をそのＩＴＯ膜が懸濁液に接するように、ガラス板の周囲に配置した厚み５０μｍのポリイミド粘着テープを介して重ね合わせた後、更にクリップで固定して、可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１１３】
（評価）
以下の評価は、２５℃の環境下で行った。
上記で得られた可変式電磁波調整素子について、ＩＴＯ膜に電源を接続し、周波数５０Ｈｚで０Ｖから電圧を徐々に上げ、光透過率が増大し最大になった電圧と、さらに電圧を上げたときに光透過率が低下し、電圧印加前の光透過率に近い状態になった電圧を記録した。電源には定周波定電圧電源（商品名ＣＶＦＴ１−２００Ｈ、東京精電株式会社製）を使用した。
また光透過率が電圧印加前に近い状態になった後は、印加電圧を上げ下げして、光透過率変化の可逆動作を確認した。光透過率の変化は目視で確認した。光透過率が元に戻ったかどうかは電極外の領域の光透過率と比較することで確認した。
【０１１４】
評価結果は光透過率が最大となる印加電圧が８０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになる印加電圧は１２０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧８０Ｖでは無色透明、印加電圧１２０Ｖでは黒となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１１５】
次に、印加電圧を８０Ｖとして透明な状態に１分程度保持した後、印加を停止して放置した。その結果、３０分後でも透明な状態が保たれていた。また、印加電圧を１２０Ｖとして黒色の状態にした後、印加を停止して放置した。その結果、１日後でも黒色の状態が保持されていた。
【０１１６】
なおＢｌａｃｋ６３５０は近赤外線反射顔料であり、太陽光を照射した際に懸濁液の温度上昇を低減できると考えられる。このため、温度上昇による可変式電磁波調整素子の特性の劣化を低減できると考えられる。
【０１１７】
＜実施例２＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物であるアルキロールアミノアミド（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０９（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を１．３質量％、有機酸としてアニオン性分散剤（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１１１（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を０．６質量％、分散媒として共重合体１を８８．１質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。なお、アルキロールアミノアミドとアニオン性分散剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。また、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１１１は、酸性基であるカルボン酸又はスルホン酸を有する共重合物である。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１１８】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が７０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１５０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧７０Ｖでは無色透明、印加電圧１５０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１１９】
＜実施例３＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物であるコカミドプロピルジメチルアミン（ヤシ油酸プロピルジメチルアミン）を１．９質量％、アニオン性分散剤（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１１１（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を２．２質量％、分散媒として共重合体１を８５．９質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。なお、コカミドプロピルジメチルアミンとアニオン性分散剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１２０】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が１００Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は２００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧１００Ｖでは無色透明、印加電圧２００Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１２１】
＜実施例４＞
ＦｅとＣｒとの複合化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（Ｉ）で表される化合物である脂肪酸ジエタノールアミド（商品名：アミノーンＰＫ−０２Ｓ（花王（株）製））を２．９質量％、分散媒として共重合体１を８７．１質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。なお、脂肪酸ジエタノールアミドはあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１２２】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が５０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１５０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧５０Ｖでは無色透明、印加電圧１５０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１２３】
＜実施例５＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（Ｉ）で表される化合物である脂肪酸ジエタノールアミド（商品名：アミノーンＰＫ−０２Ｓ（花王（株）製））を５．１質量％、分散媒として共重合体１を８４．９質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。脂肪酸ジエタノールアミドはあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１２４】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１２５】
＜実施例６＞
ＦｅとＣｒの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（Ｉ）で表される化合物である脂肪酸メチルエタノールアミド（商品名：アミノーンＣ−１１Ｓ（花王（株）製））を８．６質量％、分散媒として共重合体１を８１．４質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。脂肪酸メチルエタノールアミドはあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１２６】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が５０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１５０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧５０Ｖでは無色透明、印加電圧１５０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１２７】
＜実施例７＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（Ｉ）で表される化合物であるＮ，Ｎ−ジエチルドデカンアミド（和光純薬工業（株）製）を４４．０質量％、分散媒として共重合体１を４６．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１２８】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が５０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１２０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧５０Ｖでは無色透明、印加電圧１２０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１２９】
＜実施例８＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（Ｉ）で表される化合物であるＮ，Ｎ−ジエチルドデカンアミド（和光純薬工業（株）製）を９０．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１３０】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３５Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は７０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３５Ｖでは無色透明、印加電圧７０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１３１】
＜実施例９＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．７質量％、分散媒として共重合体１を８８．３質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１３２】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
同じ素子を用いて、目視で透過率変化を観察した結果、３０Ｖ印加した時の電磁波透過抑制状態から電磁波透過状態への変化は６０秒程度で、１００Ｖ印加した場合の電磁波透過状態から電磁波透過抑制状態への変化は１〜２秒程度であった。透過率を分光光度計を用いて測定した結果、波長５５０ｎｍにおける透過率は、電磁波透過状態で１４％、電磁波透過抑制状態で２％であった。
【０１３３】
＜実施例１０＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を５．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を２．０質量％、分散媒として共重合体１を９３．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１３４】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が２０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は７０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧２０Ｖでは無色透明、印加電圧７０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１３５】
＜実施例１１＞
酸化チタン粒子（商品名：ＪＲ−１０００（テイカ（株）製）、数平均粒径１μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．０質量％、分散媒として共重合体１を８９．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１３６】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は７０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧７０Ｖでは白濁状態となった。結果を表１に示す。
【０１３７】
（実施例１２）
水熱合成で作製したＣｕＯ粒子（数平均粒径０．４μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．０質量％、分散媒として共重合体１を８９．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１３８】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が４０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧４０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは茶色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１３９】
＜実施例１３＞
Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｒの複合酸化物顔料（商品名：ブラウン＃９２９０（大日精化工業（株）製）、数平均粒径０．６μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．０質量％、分散媒として共重合体１を８９．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。ブラウン＃９２９０は近赤外反射顔料である。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１４０】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１５０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧１５０Ｖでは茶色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１４１】
＜実施例１４＞
Ｆｅの酸化物粒子（商品名：ＨＲ−３９０Ｈ（戸田工業（株）製、数平均粒径０．２μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．０質量％、分散媒として共重合体１を８９．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１４２】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１４３】
＜実施例１５＞
シリコーン粒子（商品名：トスパール１２０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）、数平均粒径２μｍ）を１０．１質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．０質量％、分散媒として共重合体１を８８．９質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１４４】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が５０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１５０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧５０Ｖでは無色透明、印加電圧１５０Ｖでは白濁状態となった。結果を表１に示す。
【０１４５】
＜実施例１６＞
メラミン・ホルムアルデヒド縮合物粒子（商品名：エポスターＳ６（（株）日本触媒製）、数平均粒径０．４μｍ）を４．９質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を２．０質量％、分散媒として共重合体１を９３．１質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１４６】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が５０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧５０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは白濁状態となった。結果を表１に示す。
【０１４７】
＜実施例１７＞
黒色ポリメタクリル酸メチル粒子（商品名：Ｃ−１２（東洋紡績（株）製）、数平均粒径１２μｍ）を９．８質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を２．０質量％、分散媒として共重合体１を８８．２質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１４８】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１２０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧１２０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１４９】
＜実施例１８＞
炭酸バリウム（商品名：ＢＷ−Ｋ（堺化学工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を９．８質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．９質量％、分散媒として共重合体１を８８．３質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１５０】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは白濁状態となった。結果を表１に示す。
【０１５１】
＜実施例１９＞
硫酸バリウム（商品名：Ｂ−５４（堺化学工業（株）製）、数平均粒径０．９μｍ）を９．７質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を２．２質量％、分散媒として共重合体１を８８．１質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１５２】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは白濁状態となった。結果を表１に示す。
【０１５３】
＜実施例２０＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．０質量％、分散媒としてトリメリット酸トリイソデシル（粘度５００ｍＰａ・ｓ（２５℃））を８９．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１５４】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が５０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧５０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１５５】
＜実施例２１＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．３質量％、分散媒としてポリエーテル変性ジメチルシリコーン（商品名：ＴＳＦ４４４０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）、粘度１６０ｍｍ２／ｓ（２５℃））を８８．７質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１５６】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が４０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１００Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧４０Ｖでは無色透明、印加電圧１００Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１５７】
＜実施例２２＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．８質量％、分散媒としてエステル変性ジメチルシリコーン（商品名：ＴＳＦ４１０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）、粘度３０ｍｍ２／ｓ（２５℃））を８８．２質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１５８】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が３０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は７０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧３０Ｖでは無色透明、印加電圧７０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１５９】
＜実施例２３＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．７質量％、分散媒としてメチルフェニルシリコーン（商品名：ＴＳＦ４３７（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）、粘度２２ｍｍ２／ｓ（２５℃））を８８．３質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１６０】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が７０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１３０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧７０Ｖでは無色透明、印加電圧１３０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１６１】
＜実施例２４＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物と２−ヒドロキシブタン酸との塩であるアミン塩型カチオン界面活性剤（商品名：ノプコスパース０９２（サンノプコ（株）製））を１．８質量％、分散媒としてメチルフェニルシリコーン（商品名：ＴＳＦ４３００（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）、粘度１４０ｍｍ２／ｓ（２５℃））を８８．２質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アミン塩型カチオン界面活性剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１６２】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が７０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１３０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧７０Ｖでは無色透明、印加電圧１３０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１６３】
（実施例２５）
水熱合成で作製したＣｕＯ粒子（数平均粒径０．４μｍ）を４．０質量％、特定化合物として一般式（ＩＩ）で表される化合物であるアルキロールアミノアミド（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０９（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を２．５質量％、有機酸として乳酸を０．５質量％、分散媒としてトリメリット酸トリイソデシルを９３．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。アルキロールアミノアミドと乳酸はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１６４】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が８０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１８０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧８０Ｖでは無色透明、印加電圧１８０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１６５】
（実施例２６）
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．１質量％、特定化合物として一般式（ＩＩＩ）で表される水酸基含有カルボン酸エステル（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０８（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を１．９質量％、乳酸を１．１質量％、分散媒として共重合体１を８６．９質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。特定化合物と乳酸はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１６６】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が７０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１５０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧７０Ｖでは無色透明、印加電圧１５０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１６７】
＜実施例２７＞
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業(株)製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．９質量％、特定化合物として一般式（ＩＩＩ）で表される水酸基含有カルボン酸エステル（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０８（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を１．９質量％、有機酸としてアニオン性分散剤（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１１１（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を２．１質量％、分散媒として共重合体１を８５．１質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。特定化合物とアニオン性分散剤はあらかじめ分散媒で希釈したものを添加した。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１６８】
実施例１と同様にして評価した結果、光透過率が最大となった印加電圧が８０Ｖであり、光透過率が電圧印加前と同じになった電圧は１８０Ｖであり、可逆動作が短時間で可能であった。印加電圧８０Ｖでは無色透明、印加電圧１８０Ｖでは黒色の状態となり、良好なコントラストが得られた。結果を表１に示す。
【０１６９】
（比較例１）
シリコーン粒子（商品名：トスパール１２０（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）、数平均粒径２μｍ）を９．７質量％、分散媒として共重合体１を９０．３質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１７０】
実施例１と同様にして評価した結果、２００Ｖまで印加電圧を上げても透過率の変化は見られなかった。結果を表２に示す。
【０１７１】
（比較例２）
メラミン・ホルムアルデヒド縮合物粒子（商品名：エポスターＳ６（(株）日本触媒製）、数平均粒径０．４μｍ）を５．０質量％、分散媒として共重合体１を９５．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１７２】
実施例１と同様にして評価した結果、２００Ｖまで印加電圧を上げても透過率の変化は見られなかった。結果を表２に示す。
【０１７３】
（比較例３）
黒色ポリメタクリル酸メチル粒子（商品名：Ｃ−１２（東洋紡績(株）製）、数平均粒径１２μｍ）を１０．５質量％、分散媒として共重合体１を８９．５質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１７４】
実施例１と同様にして評価した結果、２００Ｖまで印加電圧を上げても透過率の変化は見られなかった。結果を表２に示す。
【０１７５】
（比較例４）
炭酸バリウム粒子（商品名：ＢＷ−Ｋ（堺化学工業（株）製、数平均粒径０．５μｍ）を９．６質量％、分散媒として共重合体１を９０．４質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１７６】
実施例１と同様にして評価した結果、印加電圧１００Ｖ程度で白濁がやや強くなり、２００Ｖまで電圧を上げてもそれ以上変化しなかった。すなわち光透過率が増大した透明状態にはならず、印加電圧を上げ下げしても、可逆動作は起こらなかった。結果を表２に示す。
【０１７７】
（比較例５）
硫酸バリウム粒子（商品名：Ｂ−５４（堺化学工業（株）製）、数平均粒径０．９μｍ）を９．５質量％、分散媒として共重合体１を９０．５質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１７８】
実施例１と同様にして評価した結果、印加電圧１００Ｖ程度で白濁がやや強くなり、２００Ｖまで電圧を上げてもそれ以上変化しなかった。すなわち光透過率が増大した透明状態にはならず、印加電圧を上げ下げしても、可逆動作は起こらなかった。結果を表２に示す。
【０１７９】
（比較例６）
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、分散媒として共重合体１を９０．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１８０】
実施例１と同様にして評価した結果、印加電圧１００Ｖ程度までは電圧の増大とともに透過率が増大し、その後は飽和傾向となったが、印加電圧２００Ｖで光透過率は最大となった。
その後、印加電圧を切って放置したが、５分後でも光透過率が高い状態が保持された。また、印加電圧を上げ下げしても、可逆動作は起こらなかった。結果を表２に示す。
【０１８１】
（比較例７）
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、有機酸としてドデシルベンゼンスルホン酸（東京化成工業（株）製）を１．５質量％、分散媒として共重合体１を８８．５質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１８２】
実施例１と同様にして評価した結果、印加電圧１００Ｖ程度までは電圧の増大とともに透過率が増大し、その後は飽和傾向となったが、印加電圧２００Ｖで光透過率は最大となった。
その後、印加電圧を切って放置したが、５分後でも光透過率が高い状態が保持された。また、印加電圧を上げ下げしても、可逆動作は起こらなかった。結果を表２に示す。
【０１８３】
（比較例８）
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、界面活性剤としてポリエチレングリコールモノラウレート（１０Ｅ．Ｏ．）（和光純薬工業（株）製）を１．５質量％、分散媒として共重合体１を８８．５質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１８４】
実施例１と同様にして評価した結果、印加電圧１００Ｖ程度までは電圧の増大とともに透過率が増大し、その後は飽和傾向となったが、印加電圧２００Ｖで光透過率は最大となった。
その後、印加電圧を切って放置したが、５分後でも光透過率が高い状態が保持された。また、印加電圧を上げ下げしても、可逆動作は起こらなかった。結果を表２に示す。
【０１８５】
（比較例９）
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、界面活性剤としてＮ−ブチルジエタノールアミン（和光純薬工業（株）製）を２．０質量％、有機酸としてアニオン性分散剤（商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１１１（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社製））を２．０質量％、分散媒として共重合体１を８６．０質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１８６】
実施例１と同様にして評価した結果、印加電圧１００Ｖ程度までは電圧の増大とともに透過率が増大し、その後は飽和傾向となったが、印加電圧２００Ｖで光透過率は最大となった。
その後、印加電圧を切って放置したが、５分後でも光透過率が高い状態が保持された。また、印加電圧を上げ下げしても、可逆動作は起こらなかった。結果を表２に示す。
【０１８７】
（比較例１０）
ＦｅとＣｒとの複合酸化物顔料（商品名：Ｂｌａｃｋ６３５０（アサヒ化成工業（株）製）、数平均粒径０．５μｍ）を１０．０質量％、界面活性剤としてラウリルトリメチルアンモニウムクロリド（東京化成工業（株）製）を１．５質量％、分散媒として共重合体１を８８．５質量％となるように配合し、乳鉢で分散処理し、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、実施例１と同様にして可変式電磁波調整素子を作製した。
【０１８８】
作製した可変式電磁波調整素子においては、３０Ｖで透過率が最大となり、１００Ｖで黒色の状態となったが、その後は電圧を変化させても透過率の変化は起こらず可逆動作はできなかった。結果を表２に示す。
１００Ｖで黒色となった原因は不明であるが、導電性基材のＩＴＯ膜の溶解が関与していると考えられる。
【０１８９】
【表１】
2014215460.tif 000007
【０１９０】
【表２】
2014215460.tif 000008
【０１９１】
以上から、本発明の可変式電磁波調整素子用懸濁液を用いて可変式電磁波調整素子を構成することで、電磁波の透過状態と透過抑制状態との切り替え時間を短縮することが可能であることが分かる。また用いる粒子の選択の幅が広いことから、光調整素子に適用する場合に、色調の変更、大面積化が可能であり、自動車、列車、航空機、建築物の窓等に適した可変式電磁波調整素子を提供できる。
【符号の説明】
【０１９２】
２：導電性基材、４：電磁波調整粒子、６：分散媒、８：電磁波調整層、１０：電源、１２：入射電磁波、１４：透過電磁波、１００：可変式電磁波調整素子
【図１】
2014215460.tif 000011
【図２】
2014215460.tif 000012