(57)【要約】【課題】本発明の腐食ピット材製造方法は、任意の位置のみに腐食ピットを形成することが可能な腐食ピット材製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】試験片１の表面に密着するマスク材２を形成するマスク工程と、マスク材２に試験片１の表面の一部を露出させる孔部３を形成する孔あけ工程と、少なくとも孔部３を電解液Ｗに浸漬させた試験片１を陽極とし、陰極としての電極４ａを孔部３に対向させて電気分解を行う電気分解工程と、を備えることを特徴とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験片の表面に密着するマスク材を形成するマスク工程と、
前記マスク材に前記試験片の表面の一部を露出させる孔部を形成する孔あけ工程と、
少なくとも前記孔部を電解液に浸漬させた前記試験片を陽極とし、陰極としての電極を前記孔部に対向させて電気分解を行う電気分解工程と、
を備えることを特徴とする腐食ピット材製造方法。
【請求項２】
前記マスク工程の後に、前記孔あけ工程を実施することを特徴とする請求項１に記載の腐食ピット材製造方法。
【請求項３】
前記マスク工程を実施する前に、前記試験片の表面に凹部を形成する凹部形成工程を有し、
前記孔あけ工程を該凹部に対して実施し、
前記孔あけ工程は、前記凹部の中心部分を含み、前記試験片の表面における開口端部を含まないように前記孔部を形成することを特徴とする請求項１又は２のいずれか一項に記載の腐食ピット材製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は腐食ピット材製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸気タービンのタービンロータ、ガスタービンの圧縮機ロータや圧縮機翼、インペラ、原子力機器等の腐食環境下で使用される機器では、材料の表面に腐食ピットが生成される。腐食ピットが生成されると、腐食ピットを起点として亀裂が進展することで高サイクル疲労や応力腐食割れが発生してしまい材料の強度が低下してしまうおそれがある。そのため、腐食環境下で腐食ピットが生成されるような金属材料では、強度評価を行い腐食ピットの影響を把握しておくことが必要となる。このような強度評価方法を検討する際には、人工的に腐食ピットを作成した試験片が用いられている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、試験片の観察面に電解液を付与し、電解液に電流を供給することで擬似的に観察面を腐食させ、腐食ピットを有する試験片を作成する方法が開示されている。この方法では、観察面に注射器によって電解液を付与しながら、注射器を陰極、試験片を陽極として電流を供給することで電解液に電流が供給される。これによって、観察面にて電解研磨が行われる結果、腐食ピットが形成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】実開平０２−０５７０４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、このような方法では観察面全体に電解液を付与する必要があり、観察面の全面が腐食されてしまう。そのため、任意の位置のみに腐食ピットを作成した試験片を作成することが困難であるという問題を有している。
【０００６】
そこで、機械加工によって試験片に孔部を設けることで擬似的に腐食ピットを作成する方法も用いられている。しかしながら、この方法では、機械加工により作成された孔部の表面は、腐食状態を呈していない上に、機械加工による残留応力の影響が表面に残ってしまい、正確に腐食ピットを模擬することが困難である。
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、任意の位置のみに腐食ピットを形成することが可能な腐食ピット材製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明は以下の手段を提案している。
本発明の一態様に係る腐食ピット材製造方法は、試験片の表面に密着するマスク材を形成するマスク工程と、前記マスク材に前記試験片の表面の一部を露出させる孔部を形成する孔あけ工程と、少なくとも前記孔部を電解液に浸漬させた前記試験片を陽極とし、陰極としての電極を前記孔部に対向させて電気分解を行う電気分解工程と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
このような工程によれば、孔あけ工程によって形成された孔部がマスク材で覆われた試験片の表面の一部を露出させていることで、電気分解工程で孔部が電解液内に浸漬されると、試験片の表面のうち孔部によって露出している表面にのみ孔部を介して電解液が接触する。そのため、一定の電流を陽極から陰極に負荷し続けることで、電解液に接触している試験片の表面のみが電気分解され、孔部が形成された表面にのみ腐食ピットを形成することができる。これにより、試験片の表面の任意の位置のみに腐食ピットを容易に設けることが可能となる。
【００１０】
また、本発明の他の態様に係る腐食ピット材製造方法は、前記マスク工程の後に、前記孔あけ工程を実施することを特徴とする。
【００１１】
このような工程によれば、マスク工程によって試験片の表面にマスク材を密着させた後に、孔あけ工程によって孔部を形成し、マスク材から試験片の表面の一部を露出させることで、試験片の表面における孔部の端部でもマスク材を密着させたままにすることができる。つまり、試験片の表面における孔部の端部でマスク材と試験片の表面との間に隙間が生じ電解液が侵入してしまうことがないため、試験片の表面における腐食ピットＰの開口端部が意図した形状よりも広がってしまうことを防止できる。これにより、孔部の形状に沿って任意の形状の腐食ピットを確実に形成できる。
【００１２】
さらに、本発明の他の態様に係る腐食ピット材製造方法は、前記マスク工程を実施する前に、前記試験片の表面に凹部を形成する凹部形成工程を有し、前記孔あけ工程を該凹部に対して実施し、前記孔あけ工程は、前記凹部の中心部分を含み、前記試験片の表面における開口端部を含まないように前記孔部を形成することを特徴とする。
【００１３】
このような工程によれば、凹部形成工程によって形成したい腐食ピットの形状に近い凹部を、容易に試験片の表面に形成することができる。そして、孔あけ工程によって、凹部の中心部分を含み、試験片の表面における開口端部を含まないように孔部を形成し、電気分解工程にて孔部が形成された試験片を電解液内に浸漬すると、孔部を介して凹部内に電解液が流れ込み、凹部の表面のみが電解液に接触することができる。電解液が凹部に満たされた状態で、陽極から陰極に一定の電流を流すことで、電解液と接触している凹部の表面部分のみが電気分解され腐食ピットを形成することができる。したがって、凹部を形成した際に凹部の表面に残った加工による残留応力は、凹部の表面が電気分解されることで除去される。これにより、任意の形状をしており、加工による影響のない腐食ピットを容易に形成することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の腐食ピット材製造方法によれば、孔部によって露出させた表面にのみ電解液が付着して電気分解されることで、任意の位置のみに腐食ピットを形成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の第一実施形態に係る腐食ピット材製造方法を説明する工程図である。
【図２】本発明の第一実施形態に係る腐食ピット材製造方法における電気分解工程を説明する模式図である。
【図３】本発明の第一実施形態に係る腐食ピット材製造方法によって形成された腐食ピットを説明する拡大図である。
【図４】本発明の第二実施形態に係る腐食ピット材製造方法を説明する工程図である。
【図５】本発明の第二実施形態に係る腐食ピット材製造方法の各工程を説明する模式図で、同図（ａ）は凹部形成工程を説明する拡大図、同図（ｂ）はマスク工程を説明する拡大図、同図（ｃ）は凹部孔あけ工程を説明する拡大図、同図（ｄ）は電気分解工程を説明する模式図である。
【図６】本発明の第一実施例に係る腐食ピットを説明する拡大写真である。
【図７】本発明のマスク材を用いずに形成した腐食ピットを説明する拡大写真である。
【図８】本発明の第一変形例に係る腐食ピット材製造方法を説明する模式図である。
【図９】本発明の第二変形例に係る腐食ピット材製造方法を説明する模式図である。
【図１０】本発明の第三変形例に係る腐食ピット材製造方法の凹部形成工程を説明する拡大図である。
【図１１】本発明の電気分解工程に係る腐食ピットの大きさと電流や時間との関係を説明するグラフである。
【図１２】本発明の図１１における腐食ピットの変化の様子を説明する拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明に係る第一実施形態について図１から図３を参照して説明する。
本発明の第一実施形態に係る腐食ピット材製造方法は、図１に示すように、試験片１の表面にマスク材２を密着させるマスク工程Ｓ１と、マスク材２に孔部３を形成する孔あけ工程Ｓ２と、電解液Ｗに試験片１を浸漬させて電気分解を行う電気分解工程Ｓ３とを備えている。
【００１７】
マスク工程Ｓ１は、直方状をなす試験片１の表面全体をマスク材２で覆う。より具体的には、マスク工程Ｓ１では、マスク材２と試験片１の表面との間に空気等が残らないようマスク材２を試験片１の表面に密着させる。
マスク材２は、試験片１に密着するものであれば良く、該マスク材２としては、ビニールテープ等のテープ材や塗料等を用いることができる。本実施形態では、密着性の高さや手配の容易さを考慮して、セロファンテープを使用することが好ましい。
【００１８】
孔あけ工程Ｓ２は、マスク材２の表面からマスク材２を貫通するようピンホール状の孔部３を形成し、試験片１の表面の一部を露出させる。
孔部３は、試験片１の表面における孔部３の端部でマスク材２がめくりあがらないように形成される。孔部を形成する部材としては、先端のとがった部材が好ましく、例えば、縫い針２０が用いられる。孔部３の大きさは、形成したい腐食ピットＰの試験片１の表面における開口の大きさである表面半径に応じて適宜設定されれば良い。
【００１９】
電気分解工程Ｓ３は、図２に示すように、孔あけ工程Ｓ２が実施された試験片１を電解液Ｗで満たされた水槽５内に浸漬させる。そして、予め定めた一定の電流を負荷させる定電流装置４を用いて、試験片１の腐食ピットＰを形成する表面と対向する面に陽極を接続し、水槽内の試験片１の孔部３が形成されている側に陰極となる電極４ａを配置する。使用される定電流装置４としては公知の物が使用されれば良く、例えば、ポテンショスタット・ガルバノスタットを用いることができる。そして、任意の負荷時間にわたって任意の大きさの電流値を負荷し続ける。
なお、負荷する電流の大きさや、負荷時間は形成したい腐食ピットＰの深さや表面半径等の大きさに応じて適宜設定されれば良い。
【００２０】
次に、上記第一実施形態の腐食ピット材製造方法の作用について説明する。
第一実施形態の腐食ピット材製造方法によれば、孔あけ工程Ｓ２によって形成された孔部３がマスク材２で覆われた試験片１の表面の一部を露出させていることで、電気分解工程Ｓ３で孔部３が形成されたマスク材２を有する試験片１が電解液Ｗ内に浸漬されると、試験片１の表面のうち孔部３によって露出している表面にのみ孔部３を介して電解液Ｗが接触する。そのため、定電流装置４であるポテンショスタット・ガルバノスタットによって一定の電流を陽極から陰極に負荷し続けることで、電解液Ｗに接触している試験片１の表面のみが電解研磨を実施したように電気分解され、孔部３が形成された表面にのみ腐食ピットＰを形成することができる。これにより、試験片１の表面の任意の位置のみに任意の形状の腐食ピットＰを容易に設けることが可能となる。
【００２１】
また、マスク工程Ｓ１によって試験片１の表面にマスク材２を密着させた後に、孔あけ工程Ｓ２によって孔部３を形成し、マスク材２から試験片１の表面の一部を露出させることで、試験片１の表面における孔部３の端部でもマスク材２を密着させたままにすることができる。つまり、図３に示すように、試験片１の表面における孔部３の開口端部でマスク材２と試験片１の表面との間に隙間が生じ電解液Ｗが侵入してしまうことがないため、試験片１の表面における腐食ピットＰの開口端部が意図した形状よりも広がってしまい腐食ピットＰの開口半径が大きくなってしまうことを防止できる。これにより、孔部３の形状に沿って任意の形状の腐食ピットＰを確実に形成できる。
さらに、微小な腐食ピットＰを形成しようとした場合、腐食ピットＰの開口端部が意図した形状よりわずかに広がってしまっても必要な試験片１を得ることができなくなってしまうため、任意の形状の腐食ピットＰを確実に形成できることが特に有効となる。
【００２２】
次に、図４、図５を参照して第二実施形態の腐食ピット材製造方法について説明する。
第二実施形態においては第一実施形態と同様の構成要素には同一の符号を伏して詳細な説明を省略する。この第二実施形態の腐食ピット材製造方法は、事前に試験片１に凹部Ｃを形成する点について第一実施形態と相違する。
【００２３】
即ち、図４、第二実施形態では、マスク工程Ｓ１の前に試験片１の表面に凹部Ｃを形成する凹部形成工程Ｓ４と、第一実施形態と同様のマスク工程Ｓ１と、凹部Ｃに対して孔部３を形成する凹部孔あけ工程Ｓ２１と、第一実施形態と同様の電気分解工程Ｓ３とを有している。
凹部形成工程Ｓ４は、図５（ａ）に示すように、リーマ４０を用いて試験片１の表面に凹部Ｃを形成する。
リーマ４０は、試験片１の表面に対して形成したい腐食ピットＰの形状に応じて、公知のリーマ４０から大きさ等を選定し適宜使用すれば良い。
凹部孔あけ工程Ｓ２１は、図５（ｂ）、（ｃ）に示すように、マスク工程Ｓ１にて試験片1の表面に凹部Ｃを塞ぐようにマスク材２を密着させた後に、凹部Ｃの中心部分を含み、試験片１の表面における凹部Ｃの開口端部を含まないようにマスク材２を貫通するようピンホール状の孔部３を形成する。
その後、図５（ｄ）に示すように、電気分解工程Ｓ３を実施する。
なお、マスク工程Ｓ１及び電気分解工程Ｓ３は第一実施形態と同様の手順で実施される。
【００２４】
次に、上記第二実施形態の腐食ピット材製造方法の作用について説明する。
第二実施形態の腐食ピット材製造方法によれば、凹部形成工程Ｓ４によって形成したい腐食ピットＰの形状に近い凹部Ｃを、リーマ４０を用いることで容易に試験片１の表面に形成することができる。即ち、試験片1の表面に対して深い腐食ピットＰも容易に形成することができる。
【００２５】
また、マスク工程Ｓ１によって、試験片１の表面全体を覆うようにマスク材２を密着させ、凹部Ｃも完全に覆ってしまった後に、凹部孔あけ工程Ｓ２１によって、凹部Ｃの中心部分を含み、試験片１の表面における凹部Ｃの開口端部を含まないように孔部３を形成することで、凹部Ｃの中心付近のマスク材２のみが貫通するよう孔部３を形成できる。そして、電気分解工程Ｓ３にて、孔部３が形成された試験片１を電解液Ｗ内に浸漬すると、孔部３を介して凹部Ｃ内に電解液Ｗが流れこみ、凹部Ｃの表面のみが電解液Ｗに接触することができる。電解液Ｗが凹部Ｃに満たされた状態で、定電流装置４によって陽極から陰極に一定の電流を流すことで、電解液Ｗと接触している凹部Ｃの表面部分のみが電気分解され腐食ピットＰが形成される。ここで、リーマ４０によって凹部Ｃを形成した際に凹部Ｃの表面に残ったリーマ４０での加工による残留応力は、凹部Ｃの表面が電気分解されることで除去される。これにより、任意の形状をしており、加工による影響のない腐食ピットＰを容易に形成することができる。
【００２６】
さらに、凹部孔あけ工程Ｓ２１にて、凹部Ｃの中心部分を含み、試験片１の表面における凹部Ｃの開口端部を含まないように孔部３を形成することで、マスク材２と試験片１の表面とを密着させたままにすることができる。そのため、マスク材２と試験片１の表面との間に電解液Ｗが侵入してしまうことがないため、凹部Ｃの形状に沿った腐食ピットＰを確実に形成できる。これにより、任意の形状の腐食ピットＰをより容易に形成することができる。
【００２７】
［実施例１］
以下、実施例１によって本発明の第一実施形態を詳細に説明するが、本発明の第一実施形態は以下の記載によって限定されない。
本実施例１で使用した試験片１を以下に示す。
（試験条件）
試験片１：円筒状金属部材
マスク材２：セロファンテープ
【００２８】
（試験方法）
マスク工程Ｓ１は、まず、試験片１の表面をエメリーペーパーで研磨し、アセトン等で脱脂洗浄を実施する。その後、腐食ピットＰを形成したい面にマスク材２であるセロファンテープを貼り付ける。事前に試験片1の表面を脱脂洗浄することでマスク材２であるセロファンテープの密着性を高めている。
また、腐食ピットＰを形成する面以外は、塗装を実施することでマスキングを実施する。
孔あけ工程Ｓ２は、セロファンテープに対して縫い針２０で孔部３を形成する。この際、孔部３の端部がささくれてめくりあがらないようにする。
電気分解工程Ｓ３は、下記条件で電解液Ｗ中に浸漬させて実施する
（電気分解条件）
電解液Ｗ：３％のＮａＣｌ水溶液
温度：２０〜６０℃
試験片１と電極４ａとの対向距離：１〜５ｍｍ
負荷電流：１〜１００ｍＡ
負荷時間：２ｈ
【００２９】
試験を実施した結果、図６から図７に示すように、負荷電流や対向距離といった電気分解条件を変更することで、試験片１の表面には目的の形状の０．１〜１ｍｍ程の微小な腐食ピットＰが形成されていることが確認された。したがって、マスク工程Ｓ１で試験片１の表面にマスク材２を密着させ、任意の箇所に孔部３を設けることで、目的の形状の微小な腐食ピットＰを任意の位置に形成できることが分かった。これにより、微小な腐食ピットＰであっても任意の形状で確実に形成することができることが確認された。
【００３０】
なお、本発明は本実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で各種の変形を許容する。例えば、孔あけ工程Ｓ２で形成される孔部３の数は一つであることに限定されるものではなく、複数個を有していても良い。
即ち、図８に示すように、第一変形例として、例えば、孔あけ工程Ｓ２にて孔部３を２カ所形成する。なお、孔部３は任意の箇所に形成すれば良い。
【００３１】
上記のような第一変形例の腐食ピット材製造方法では、複数の箇所に同時に任意の形状の腐食ピットＰを形成することができ、離間した位置に形成された腐食ピットＰの影響等を調べるための試験片１を製造することも容易にできる。
さらに、孔部３のそれぞれの形状も自由に設定することができ、例えば、孔部３を形成する際に縫い針２０の径を変えることで形成する孔部３の径を変更し、形成する腐食ピットＰの表面半径の大きさ等を変更することができる。これにより、実際に機器に生じる腐食ピットＰを試験片１に模擬することができ、実際に使用される機器と同様の腐食ピットＰが形成された試験片１を製造することができる。
【００３２】
また、図９に示すように、第二変形例として、電気分解工程Ｓ３において試験片１を電解液Ｗに完全に浸漬させて実施せずに、孔部３が形成された一部分のみを浸漬させる。
即ち、第二変形例では、マスク工程Ｓ１にて腐食ピットＰを形成したい試験片１の任意の表面の周辺にのみマスク材２を密着させる。そして、孔あけ工程Ｓ２にて孔部３をマスク材２に形成した後に、電気分解工程Ｓ３では、マスク材２からはみ出さないようマスク材２の上から円筒状をなす電解液カバー５０を設置する。電解液カバー５０は、マスク材２との間に隙間が生じないよう当接させて孔部３を中心に配置し、電解液カバー５０の内側に電解液Ｗを満たす。そして、電気分解工程Ｓ３では、一定の電流を負荷させる定電流装置４を用いて、試験片１の腐食ピットＰを形成する表面と対向する面に陽極を接続し、電解液カバー５０に満たされた電解液Ｗに内に陰極となる電極４ａを配置する。
【００３３】
上記のような第二変形例の腐食ピット材製造方法では、試験片１の孔部３を形成した周辺にマスク材２の上から電解液カバー５０を設置し電解液Ｗを満たすことで、必要最低限の範囲のみにマスク材２を形成し、わずかな電解液Ｗで腐食ピットＰを形成することができる。したがって、例えば、試験片１が大型の装置であり、その表面等に腐食ピットＰを形成したい場合に、大型の装置に対応する大きな水槽５や装置全体を覆うようなマスク材２が不要となる。これにより、どのような試験片１であっても、試験片１の表面の任意の位置のみに任意の形状の腐食ピットＰを容易に設けることが可能となる。
【００３４】
また、図１０に示すように、第三変形例として、第二実施形態における凹部形成工程Ｓ４をリーマ４０ではなくビッカース圧子４１によって実施し凹部Ｃをビッカース圧痕Ｃ４１として形成する。
即ち、凹部形成工程Ｓ４では、ビッカース圧子４１を用いて、ビッカース硬さ試験の条件に従って、形成したい腐食ピットＰの形状に応じて負荷をかけることで、試験片１の表面にビッカース圧痕Ｃ４１を形成する。その後、第二実施形態と同様にマスク工程Ｓ１から電気分解工程Ｓ３までを実施することで腐食ピットＰを形成する。
ビッカース圧子４１は、ビッカース硬さ試験に用いられるもので、ダイヤモンドからなる正四角錐であり、四角すいの頂点における対角は１３６°±０．５°で形成されている。
【００３５】
上記のような第三変形例の腐食ピット材製造方法では、ビッカース圧子４１を用いて凹部Ｃをビッカース圧痕Ｃ４１として形成するため、数μｍの非常に微小な凹部Ｃを任意の表面半径や深さに形成することができる。これにより、非常に小さい腐食ピットＰであっても任意の大きさに形成することができる。
【００３６】
また、第四変形例として、図１１、図１２に示すように、電気分解工程Ｓ３において定電流装置４であるポテンショスタット・ガルバノスタットにて負荷する電流値及び電流を負荷する負荷時間には相関関係があることを利用し、腐食ピットＰを形成する。即ち、電流値を上昇すると同じ負荷時間であっても表面半径が大きく深さの深い腐食ピットＰを形成することができる。同様に、負荷時間を長くすると、同じ電流値であっても、表面半径が大きく深さの深い腐食ピットＰを形成することができる。したがって、電流値もしくは負荷時間の少なくとも一方を調整しながら電気分解工程Ｓ３を実施することで、任意の表面半径及び深さの腐食ピットＰを形成することができる。
さらに、電解液Ｗの種類や濃度を変えることでも形成する腐食ピットＰの大きさ等を調整でき、濃度を下げることでより電気分解の速度が遅くなり、任意の表面半径及び深さの腐食ピットＰを形成し易くすることができる。
【００３７】
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は一例であり、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。また、本発明は実施形態によって限定されることはなく、クレームの範囲によってのみ限定される。
【００３８】
なお、本実施形態における腐食ピットＰ材製造方法に用いられる試験片１は直方状を試験片１に限定されるものではなく、例えば円柱状をなす試験片１でもよく、矩形板状をなす試験片１でもよい。
また、本実施形態の孔あけ工程Ｓ２で孔部３を形成するために用いられる部材は、縫い針２０に限定されるものでなく、先端がとがった部材であれば良い。
【符号の説明】
【００３９】
Ｓ１…マスク工程  Ｓ２…孔あけ工程  Ｓ３…電気分解工程  １…試験片  ２０…縫い針  ２…マスク材  ３…孔部  ４…定電流装置  ４ａ…電極  Ｗ…電解液  Ｓ４…凹部形成工程  Ｓ２１…凹部孔あけ工程  ４０…リーマ  Ｃ…凹部  Ｐ…腐食ピット  ５０…電解液カバー  ４１…ビッカース圧子  Ｃ４１…ビッカース圧痕  ５…水槽
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図６】
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【図７】
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