(57)【要約】【課題】測定対象物がプローブ光に対して透明または半透明であっても高い空間分解能で測定をすることができる光学分析方法を提供する。【解決手段】光源１１から出力されたプローブ光は、レンズ１２によりコリメートされ、ビームスプリッタ１３を透過し、レンズ１４により集光されて、測定対象物２に照射される。測定対象物２のプローブ光照射位置で生じた発生光は、レンズ１４によりコリメートされ、ビームスプリッタ１３で反射され、レンズ１５により集光されて、光検出器１６により検出される。レンズ１４の光軸方向の測定対象物２の厚さを、測定対象物１４にプローブ光を照射するプローブ光光学系（レンズ１２，１４）の焦点深度の１０倍以下とする。【選択図】図1
2014071071.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プローブ光に対して透明または半透明である測定対象物に前記プローブ光を照射し、前記測定対象物における前記プローブ光の照射位置で生じる発生光を検出して、前記測定対象物を分析する方法であって、
前記測定対象物の所定方向の厚さを、前記測定対象物に前記プローブ光を照射するプローブ光光学系の焦点深度の１０倍以下とし、
前記プローブ光光学系により前記測定対象物に対して前記プローブ光を前記所定方向に照射する、
ことを特徴とする光学分析方法。
【請求項２】
光ファイバを長手方向に垂直な面で切断して前記焦点深度の１０倍以下の厚さとしたものを前記測定対象物とする、ことを特徴とする請求項１に記載の光学分析方法。
【請求項３】
光ファイバに対し長手方向の離散的な各位置で長手方向に垂直な方向に切れ目を形成した後、各々の切れ目において前記光ファイバを分離することで、前記光ファイバの長手方向の各位置において前記焦点深度の１０倍以下の厚さを有する前記測定対象物を作製し、
これら作製した複数の測定対象物それぞれに前記プローブ光を照射して分析をすることで、前記光ファイバの長手方向の各位置での分析結果を得る、
ことを特徴とする請求項１または２に記載の光学分析方法。
【請求項４】
前記プローブ光に対して透明であり、前記測定対象物の屈折率と略等しい屈折率を有し、前記測定対象物と異なる材料からなる固定台を用い、
この固定台に載置した前記測定対象物に対して前記プローブ光を照射する、
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の光学分析方法。
【請求項５】
前記プローブ光に対して黒色であり、前記測定対象物の熱膨張率より低い熱膨張率を有し、前記測定対象物と異なる材料からなる固定台を用い、
この固定台に載置した前記測定対象物に対して前記プローブ光を照射する、
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の光学分析方法。
【請求項６】
前記プローブ光光学系により前記測定対象物に対して照射される前記プローブ光の通過領域と異なる領域において前記測定対象物を位置固定する支持部を用い、
この支持部により位置固定された前記測定対象物に対して前記プローブ光を照射し、
前記測定対象物を透過した前記プローブ光を自由空間に出射させる、
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の光学分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
測定対象物に対してプローブ光を照射すると、その測定対象物のプローブ光照射位置においてプローブ光波長と異なる波長の光（以下「発生光」という。）が生じる。この発生光を検出することで測定対象物を分析することができる（特許文献１参照）。例えば、発生光が蛍光である場合、その蛍光の強度を検出することで、測定対象物に含有されている蛍光物質の濃度を測定することができる。また、発生光がラマン散乱光である場合、そのラマン散乱光のスペクトルを検出することで、測定対象物の組成を測定することができる。
【０００３】
このような光学分析方法による測定の際の空間分解能を向上させるには、測定対象物におけるプローブ光照射のスポット径を小さくすることが有効である。また、特許文献１に開示された発明は、測定対象物に近接配置した微小な散乱体にプローブ光を照射して、プラズモン共鳴吸収によるラマン増幅を起こすことで、空間分解能の向上を図る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−０２０３３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の光学分析方法では、測定対象物がプローブ光に対して透明または半透明である場合（特に測定対象物が屈折率分布を有する場合）には、空間分解能が高い測定は困難である。
【０００６】
プローブ光が集光照射された測定対象物の領域で発生するラマン散乱光を観測する顕微ラマン測定では、測定対象物が透明である場合、集光照射されたプローブ光が測定対象物の内部深くまで伝搬していき、測定対象物の深さ方向の広い範囲でラマン散乱光が発生し、これらのラマン散乱光がノイズとして観測されるので、空間分解能が低下してしまう。測定対象物が透明であって屈折率分布を有する場合、その屈折率分布によってプローブ光の反射や散乱が発生するので、更なるラマン散乱ノイズが発生する。
【０００７】
測定対象物がバルク材のようにサイズが大きい場合には、測定対象物におけるプローブ光集光位置と光検出器との間の光学系を共焦点光学系とすることで、ラマン散乱ノイズの検出を抑制することができ、測定分解能の向上を図ることができる。しかし、測定対象物が光ファイバのコアのような直径１０μｍ以下の透明体である場合には、本来検出したいラマン散乱信号光だけでなくラマン散乱ノイズ光をもコアが導光するので、共焦点光学系を採用したとしても高い空間分解能で測定をすることができない。
【０００８】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、測定対象物がプローブ光に対して透明または半透明であっても高い空間分解能で光学分析をすることができる光学分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の光学分析方法は、プローブ光に対して透明または半透明である測定対象物にプローブ光を照射し、測定対象物におけるプローブ光の照射位置で生じる発生光を検出して、測定対象物を分析する方法であって、測定対象物の所定方向の厚さを、測定対象物にプローブ光を照射するプローブ光光学系の焦点深度の１０倍以下とし、プローブ光光学系により測定対象物に対してプローブ光を所定方向に照射することを特徴とする。
【００１０】
本発明の光学分析方法は、光ファイバを長手方向に垂直な面で切断して焦点深度の１０倍以下の厚さとしたものを測定対象物とするのが好適である。また、光ファイバに対し長手方向の離散的な各位置で長手方向に垂直な方向に切れ目を形成した後、各々の切れ目において光ファイバを分離することで、光ファイバの長手方向の各位置において焦点深度の１０倍以下の厚さを有する測定対象物を作製し、これら作製した複数の測定対象物それぞれにプローブ光を照射して分析をすることで、光ファイバの長手方向の各位置での分析結果を得るのが好適である。
【００１１】
本発明の光学分析方法は、プローブ光に対して透明であり、測定対象物の屈折率と略等しい屈折率を有し、測定対象物と異なる材料からなる固定台を用い、この固定台に載置した測定対象物に対してプローブ光を照射するのが好適である。プローブ光に対して黒色であり、測定対象物の熱膨張率より低い熱膨張率を有し、測定対象物と異なる材料からなる固定台を用い、この固定台に載置した測定対象物に対してプローブ光を照射するのも好適である。また、プローブ光光学系により測定対象物に対して照射されるプローブ光の通過領域と異なる領域において測定対象物を位置固定する支持部を用い、この支持部により位置固定された測定対象物に対してプローブ光を照射し、測定対象物を透過したプローブ光を自由空間に出射させるのも好適である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、測定対象物がプローブ光に対して透明または半透明であっても高い空間分解能で光学分析をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】光学分析装置１の構成を示す図である。
【図２】実施例において測定対象物を作製する方法を説明する図である。
【図３】実施例および比較例それぞれのラマン散乱光のスペクトルを示す図である。
【図４】ラマン散乱光スペクトルの一例を示す図である。
【図５】実施例の測定対象物の断面における仮想温度分布を示す図である。
【図６】実施例の測定対象物の断面における仮想温度分布を示す図である。
【図７】実施例の測定対象物の断面における仮想温度分布を示す図である。
【図８】実施例の測定対象物の断面における仮想温度分布を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１５】
図１は、光学分析装置１の構成を示す図である。光学分析装置１は、測定対象物２を光学的に分析する装置であって、光源１１、レンズ１２、ビームスプリッタ１３、レンズ１４、レンズ１５、光検出器１６、固定台１７およびステージ１８を備える。
【００１６】
光源１１は、測定対象物２に照射すべきプローブ光を出力する。光源１１は、レーザ光源であるのが好適である。レンズ１２は、光源１１から出力されたプローブ光をコリメートする。ビームスプリッタ１３は、レンズ１２から到達したプローブ光をレンズ１４へ透過させる。レンズ１４は、ビームスプリッタ１３から到達したプローブ光を集光して測定対象物２に照射する。
【００１７】
測定対象物２にプローブ光が照射されると、そのプローブ光照射位置においてプローブ光波長と異なる波長の光（発生光）が生じる。レンズ１４は、測定対象物２のプローブ光照射位置で生じた発生光をコリメートする。ビームスプリッタ１３は、レンズ１４から到達した発生光をレンズ１５へ反射させる。レンズ１５は、ビームスプリッタ１３から到達した発生光を集光して光検出器１６の受光面に入射させる。光検出器１６は、レンズ１５から到達した発生光を検出する。
【００１８】
固定台１７は、測定対象物２を固定指示し、ステージ１８上に置かれる。ステージ１８は、レンズ１４の光軸に対して垂直な２方向に移動することができ、この移動により測定対象物２のプローブ光照射位置を走査することができる。
【００１９】
この光学分析装置１では、光源１１から出力されたプローブ光は、レンズ１２によりコリメートされ、ビームスプリッタ１３を透過し、レンズ１４により集光されて、測定対象物２に照射される。測定対象物２のプローブ光照射位置で生じた発生光は、レンズ１４によりコリメートされ、ビームスプリッタ１３で反射され、レンズ１５により集光されて、光検出器１６により検出される。
【００２０】
このような光学分析装置１を用いて測定対象物２を分析する方法では、測定対象物がプローブ光に対して透明または半透明である場合（特に測定対象物が屈折率分布を有する場合、例えば光ファイバの場合）には、プローブ光集光位置で生じた信号光（所望位置で生じた発生光）が光検出器１６により検出されるだけでなく、プローブ光集光位置以外の各位置で生じたノイズ光（不所望位置で生じた発生光）も光検出器１６により検出されることになるので、ノイズ光成分が多いと、空間分解能が高い測定は困難である。
【００２１】
そこで、本実施形態の光学分析方法では、レンズ１４の光軸方向の測定対象物２の厚さを、測定対象物１４にプローブ光を照射するプローブ光光学系（レンズ１２，１４）の焦点深度の１０倍以下とする。このようにすることで、光検出器１６により検出される発生光のうちノイズ光成分を低減することができるので、高い空間分解能で測定をすることができる。
【００２２】
測定対象物２を透過したプローブ光は固定台１７に入射するので、固定台１７においても発生光が生じる可能性があり、固定台１７で生じた発生光（ノイズ光）も光検出器１６により検出される可能性がある。したがって、固定台１７は、測定対象物２と異なる材料からなるのが好適である。
【００２３】
固定台１７は、プローブ光に対して黒色であり、測定対象物２の熱膨張率より低い熱膨張率を有するのが好適である。例えば固定台１７はカーボン基板からなる。この場合、測定対象物２を透過したプローブ光が固定台１７により吸収され、この吸収により固定台１７が発熱して、固定台１７が膨張する可能性がある。しかし、固定台１７の熱膨張率が低ければ、測定に及ぼす影響が低減される。
【００２４】
固定台１７は、プローブ光に対して透明であり、測定対象物の屈折率と略等しい屈折率を有するのも好適である。例えば測定対象物２が石英ガラスである場合、固定台１７はフッ化カルシウム基板、サファイア基板等が好適である。この場合、測定対象物２を透過したプローブ光が固定台１７内部を伝搬して、固定台１７内部の各位置においても発生光が生じる可能性があり、固定台１７内部で生じた発生光（ノイズ光）も光検出器１６により検出される可能性がある。しかし、固定台１７が測定対象物２と異なる材料からなるので、測定に及ぼす影響が低減される。
【００２５】
また、プローブ光光学系により測定対象物２に対して照射されるプローブ光の通過領域と異なる領域において測定対象物２を位置固定する支持部を用い、この支持部により位置固定された測定対象物２に対してプローブ光を照射し、測定対象物２を透過したプローブ光を自由空間に出射させるのも好適である。この場合、プローブ光が支持部に照射されることはなく、光検出器１６により検出される発生光のうちノイズ光成分を大幅に低減することができるので、高い空間分解能で測定をすることができる。
【００２６】
次に、本発明の実施例について比較例と対比しつつ説明する。実施例および比較例の何れにおいても、石英ガラスからなるシングルモード光ファイバ（コア径１０μｍ、クラッド径１２５μｍ）から所定長さ切り出したものを測定対象物とし、この測定対象物にプローブ光を集光照射して発生光としてラマン散乱光を生じさせた。プローブ光は波長５３２ｎｍでパワー約１０ｍＷのレーザ光であった。測定対象物におけるプローブ光のスポット径は約１μｍであった。測定対象物の切断面においてコア中心から±１０μｍの範囲でピッチ１μｍの計４００点の各位置にプローブ光を集光照射した。プローブ光光学系の焦点深度は約２μｍであった。測定対象物の切断面の各位置で生じたラマン散乱光のスペクトルを検出して、測定対象物の断面における仮想温度分布を求めた。
【００２７】
比較例では、光ファイバの被覆を除去してクラッドを露出させ、ファイバカッタを用いて光ファイバを切断して、長さ約１０ｍｍの測定対象物を作製した。この測定対象物を垂直に立てた状態で固定台１７に固定して、測定対象物の切断面にプローブ光を集光照射した。すなわち、比較例では、プローブ光光学系の光軸方向の測定対象物の厚さは、プローブ光光学系の焦点深度の約５０００倍であった。
【００２８】
実施例では、以下の手順で厚さ１０μｍの測定対象物を作製した。図２は、実施例において測定対象物を作製する方法を説明する図である。長さ５０ｍｍの光ファイバの被覆を除去してクラッドを露出させた光ファイバ２１を作製し（同図（ａ））、この光ファイバ２１のクラッドに対してフッ酸エッチングを行って外径４０μｍの細径光ファイバ２２を得た（同図（ｂ））。この光ファイバ２２に対してＦＩＢ加工を行って、厚さ１０μｍ，加工代１０μｍ，ピッチ２０μｍで切断して、光ファイバ２３を作製した。
【００２９】
ＦＩＢ加工後の光ファイバ２３は、長手方向の離散的な各位置で長手方向に垂直な方向に幅１０μｍで深さ３７μｍの切れ目が形成されたものであり、一体構造を維持していた。光ファイバ２３の各々の切れ目にマイクロマニピュレータで楔を差し込むことで光ファイバ２３を破断し、光ファイバ２４と分離された径４０μｍで厚さ１０μｍの複数の測定対象物２を作製した。
【００３０】
これら作製した複数の測定対象物それぞれを順次にマイクロマニピュレータにより固定台１７に固定して、測定対象物の切断面にプローブ光を集光照射して分析をすることで、光ファイバの長手方向の各位置での分析結果を得た。実施例では、プローブ光光学系の光軸方向の測定対象物の厚さは、プローブ光光学系の焦点深度の５倍であった。
【００３１】
なお、光ファイバを細径化することなくＦＩＢ加工により測定対象物を作製してもよいが、この場合にはＦＩＢ加工に１４時間を要した。一方、上記のように光ファイバを細径化した後にＦＩＢ加工により測定対象物を作製した場合には、エッチングによる細径化に１時間を要し、ＦＩＢ加工に２時間を要して、短時間で測定対象物を作製することができた。
【００３２】
図３は、実施例および比較例それぞれのラマン散乱光のスペクトルを示す図である。横軸はラマンシフト量を表している。比較例と比べて実施例ではラマン散乱強度が小さい。両者の差は、プローブ光集光位置以外の各位置で生じたノイズ光（不所望位置で生じたラマン散乱光）の強度を表している。すなわち、実施例では、ノイズ光成分が低減されて、プローブ光集光位置で生じた信号光（所望位置で生じたラマン散乱光）が主に光検出器により検出されたことを表している。
【００３３】
図４は、ラマン散乱光スペクトルの一例を示す図である。横軸はラマンシフト量を表している。仮想温度は、ラマンシフト量８００ｃｍ-1付近のピークおよびラマンシフト量４９０ｃｍ-1付近のピークＤ１それぞれの面積の比から算出される。
【００３４】
比較例で得られた測定対象物の断面における仮想温度分布では、コアとクラッドとの境界の識別が困難であり、コアとクラッドとの間の仮想温度差が確認されなかった。これに対して、実施例で得られた測定対象物の断面における仮想温度分布では、コアとクラッドとの境界が明確であり、コアとクラッドとの間の仮想温度差が確認された。
【００３５】
図５〜図８それぞれは、実施例の測定対象物の断面における仮想温度分布を示す図である。各図（ａ）はスムージング前の離散的な各位置の仮想温度を示し、各図（ｂ）はスムージング後の仮想温度分布を示す。図５および図６は、コアが純石英ガラスであってクラッドがＦ元素添加石英ガラスである光ファイバを測定対象物とした場合の仮想温度分布を示す。図７および図８は、低損失石英ガラスであってクラッドが純石英ガラスである光ファイバを測定対象物とした場合の仮想温度分布を示す。何れの実施例においても、測定対象物の断面における仮想温度分布で、コアとクラッドとの境界が明確であり、コアとクラッドとの間の仮想温度差が確認された。このように高い空間分解能で光学分析をすることができた。
【符号の説明】
【００３６】
１…光学分析装置、２…測定対象物、１１…光源、１２…レンズ、１３…ビームスプリッタ、１４…レンズ、１５…レンズ、１６…光検出器、１７…固定台、１８…ステージ。
【図１】
2014071071.tif 000003
【図２】
2014071071.tif 000004
【図３】
2014071071.tif 000005
【図４】
2014071071.tif 000006
【図５】
2014071071.tif 000007
【図６】
2014071071.tif 000008
【図７】
2014071071.tif 000009
【図８】
2014071071.tif 000010