(57)【要約】      （修正有）【課題】摩擦材の研磨工程で発生する研磨粉の有効利用を実現するとともに、浮上性粒子を含む凝集剤における上記の問題点を解決し、懸濁水中の懸濁物質を極めて高速度、且つ高確率で浮上分離できる浮上分離方法を提供する。【解決手段】懸濁水に、平均粒子径が０．２μｍ以上３０μｍ未満である不定形の浮上性微粒子と凝集剤を添加して攪拌し、懸濁水中の懸濁物質の凝集フロックに浮上性微粒子を付着させ、凝集フロックを浮上させることにより浮上分離する。浮上性微粒子は、繊維基材を摩擦材組成物全量に対し１０〜３０重量％、結合材を摩擦材組成物全量に対し５〜２５重量％、摩擦調整剤を摩擦材組成物全量に対し４５〜８５重量％含有する非石綿系の摩擦材組成物を成型した摩擦材の研磨粉である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
懸濁水に浮上性微粒子と凝集剤を添加して攪拌し、懸濁水中の懸濁物質の凝集フロックを浮上性微粒子に付着させ、浮上させることにより浮上分離する、懸濁水の浮上分離方法において、
浮上性微粒子が、摩擦材の研磨粉であって、平均粒子径が０．２μｍ以上３０μｍ未満の不定形粒子であることを特徴とする浮上分離方法。
【請求項２】
浮上性微粒子が、繊維基材を摩擦材組成物全量に対し１０〜３０重量％、結合材を摩擦材組成物全量に対し５〜２５重量％、摩擦調整剤を摩擦材組成物全量に対し４５〜８５重量％含有する非石綿系の摩擦材組成物を成型した摩擦材の研磨粉であることを特徴とする請求項１に記載の浮上分離方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、懸濁水中の懸濁物質を浮上分離する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、自動車等の制動装置として、ディスクブレーキ、ドラムブレーキが使用されており、その摩擦部材として、鋼鉄等の金属製のベース部材に摩擦材が張り付けられたディスクブレーキパッド、ブレーキシューが使用されている。
【０００３】
摩擦材は、金属繊維や有機繊維や無機繊維等の繊維基材と、熱硬化性樹脂等の結合材と、有機充填材や無機充填材や無機研削材や潤滑剤や金属粒子等の摩擦調整材とから成り、所定量配合した繊維基材、結合材、摩擦調整材を、混合機を用いて均一に混合する混合工程、得られた摩擦材原料混合物を予備成型型に投入し、加圧して予備成型する予備成型工程、得られた予備成型物を熱成型型に投入し、加熱加圧して成型する加熱加圧成型工程、得られた成型品を加熱して結合材の硬化反応を完了させる熱処理工程（後硬化工程）、摩擦面や傾斜面を形成する研磨工程を経て製造される。
【０００４】
研磨工程は、特許文献１や特許文献２のように熱処理工程を経た摩擦材と回転する砥石を相対的に移動させ、摩擦面や傾斜面を形成する工程であり、このときに廃棄物として研磨粉が発生する。
【０００５】
発生した研磨粉の一部は、特許文献３のように摩擦材の原料や、特許文献４のように摩擦材の研磨層の充填材として再利用されることがあるが、研磨粉のほとんどが廃棄されているのが現状であり、新たな分野での活用について検討が必要とされている。
【０００６】
一方で技術分野が異なるが、河川水、湖沼水、工場排水、下水などの懸濁水中から懸濁粒子、溶存有機物、リン酸イオン等の懸濁物質を除去する方法として、懸濁水に凝集剤を添加して撹拌し、懸濁水に含まれる懸濁物質を凝集して凝集フロックを形成した後、固液分離する凝集処理が知られている。
【０００７】
凝集処理に用いる凝集剤として、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄などの無機凝集剤、アニオン性高分子凝集剤、ノニオン性高分子凝集剤、カチオン性高分子凝集剤、両性高分子凝集剤などの有機高分子凝集剤が一般的に使用されている。
【０００８】
また、凝集剤により形成された凝集フロックを固液分離する方法としては、凝集沈殿法、浮上分離法があるが、高速で固液分離できる方法として、特許文献５のような水よりも比重が小さい浮上性粒子を凝集剤とともに懸濁水に添加して攪拌し、浮上性粒子を凝集フロックに付着させ、凝集フロックを浮上させることにより固液分離する方法が開発されている。
【０００９】
特許文献５に記載の方法では、浮上性粒子として粒子径５０〜３０００μｍの発泡スチロール微細粒子を採用している。
【００１０】
しかし、発泡スチロール粒子では粒子径が大きく、且つ球状であるため、凝集フロックに付着しにくく、凝集フロックを高確率で浮上分離できない場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特許第４６９８６３３号公報
【特許文献２】米国特許第５６１３８９８号公報
【特許文献３】特開２００７−１０６８２０号公報
【特許文献４】特開平１０−８７８４８号公報
【特許文献５】特開２００３−１７０１５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、摩擦材の研磨工程で発生する研磨粉の有効利用を実現するとともに、浮上性粒子を含む凝集剤における上記の問題点を解決し、懸濁水中の懸濁物質を極めて高速度、且つ高確率で浮上分離できる浮上分離方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
摩擦材の比重は通常１．５〜２．５程度であり、その内部には無数の微細な気孔が存在している。そして、その摩擦材の研磨粉も同様の特性を有している。この研磨粉を水に添加すると気孔の存在により研磨粉は水面に浮くが、研磨粉を水に均一に分散させるため攪拌すると、気孔に水が浸入して研磨粉は浮力を失い、最後には全て沈殿すると考えるのが通常であった。
【００１４】
しかし、研磨粉を水に添加して攪拌し続けても研磨粉は一向に浮力を失わず、極めて高速度で浮上する特性を維持することを知見した。
【００１５】
摩擦材には熱硬化性樹脂等の結合材が配合されている。研磨粉の一部が結合材である熱硬化性樹脂で覆われており、この熱硬化性樹脂が気孔への水の浸入を阻害していることによると推定される。
【００１６】
摩擦材の研磨粉のこのような特性を見出し、摩擦材の研磨粉を浮上性微粒子として凝集剤に配合し、その凝集剤を懸濁水に添加して攪拌したところ、形成した凝集フロックを極めて高速度、且つ高確率で浮上分離できることを知見した。
【００１７】
摩擦材の研磨粉は平均粒子径が０．２μｍ以上３０μｍ未満と極めて小さく、また不定形の粒子であるため、凝集フロックへ捕捉されやすく、凝集フロックに十分に付着したからであると推定される。
【００１８】
本発明は、摩擦材の研磨工程で発生する研磨粉の有効利用を実現するとともに、浮上性粒子を含む凝集剤における上記の問題点を解決し、懸濁水中の懸濁物質を極めて高速度、且つ高確率で浮上分離できる浮上分離方法を提供するものであり、以下の技術を基礎とするものである。
【００１９】
（１）懸濁水に浮上性微粒子と凝集剤を添加して攪拌し、懸濁水中の懸濁物質の凝集フロックに浮上性微粒子を付着させ、凝集フロックを浮上させることにより浮上分離する、懸濁水の浮上分離方法において、
浮上性微粒子が、摩擦材の研磨粉であって、平均粒子径が０．２μｍ以上３０μｍ未満の不定形粒子であることを特徴とする浮上分離方法。
【００２０】
（２）浮上性微粒子が、繊維基材を摩擦材組成物全量に対し１０〜３０重量％、結合材を摩擦材組成物全量に対し５〜２５重量％、摩擦調整剤を摩擦材組成物全量に対し４５〜８５重量％含有する非石綿系の摩擦材組成物を成型した摩擦材の研磨粉であることを特徴とする（１）に記載の浮上分離方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、摩擦材の研磨工程で発生する研磨粉の有効利用を実現するとともに、浮上性粒子を含む凝集剤における上記の問題点を解決し、懸濁水中の懸濁物質を極めて高速度、且つ高確率で浮上分離できる浮上分離方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明方法で使用する、摩擦材から採取した研磨粉の拡大写真である。
【図２】図２は、懸濁水の写真である。
【図３】図３は、実施例１の実験後の状態の写真である。
【図４】図４は、比較例１の実験後の状態の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明においては、懸濁水に、平均粒子径が０．２μｍ以上３０μｍ未満である不定形の浮上性微粒子と凝集剤を添加して攪拌し、懸濁水中の懸濁物質の凝集フロックに浮上性微粒子を付着させ、凝集フロックを浮上させることにより浮上分離する。
【００２４】
浮上性微粒子としては摩擦材の研磨粉を好適に使用することができる。
摩擦材の研磨粉は、繊維基材を摩擦材組成物全量に対し１０〜３０重量％、結合材を摩擦材組成物全量に対し５〜２５重量％、摩擦調整剤を摩擦材組成物全量に対し４５〜８５重量％含有する非石綿系の摩擦材組成物を成型した摩擦材の研磨粉を使用するのが好ましく、さらに、摩擦材組成物に含まれる金属成分の総量が摩擦材組成物全量に対し１０重量％未満、好ましくは７重量％未満である摩擦材組成物を成型した摩擦材の研磨粉を使用するのがより好ましい。
【００２５】
本発明で用いる研磨粉において、使用される摩擦材に含まれる繊維基材としては、銅繊維、真鍮繊維等の金属繊維や、アラミド繊維、アクリル繊維等の有機繊維や、カーボン繊維、セラミック繊維、ロックウール等の無機繊維がある。
【００２６】
また、当該摩擦材に含まれる結合材には、フェノール樹脂や、フェノール樹脂をカシューオイルやシリコーンオイル、各種エラストマー等で変性した樹脂や、フェノール樹脂に各種エラストマーを分散させた熱硬化性樹脂等がある。
【００２７】
当該摩擦材に含まれる摩擦調整材には、カシューダスト、タイヤトレッドゴムの粉砕粉、未加硫の各種ゴム粒子、加硫された各種ゴム粒子等の有機充填材や、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、バーミキュライト、マイカ等の無機充填材や、酸化鉄、酸化アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化マグネシウム等の無機研削材や、黒鉛、コークス、金属硫化物等の潤滑剤や、鉄粒子等の金属粒子がある。
【００２８】
また、凝集剤としては、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄などの無機凝集剤、アニオン性高分子凝集剤、ノニオン性高分子凝集剤、カチオン性高分子凝集剤、両性高分子凝集剤などの有機高分子凝集剤等、一般的に使用されているものを組み合わせて使用することができる。
【００２９】
なお、本発明において平均粒子径とは、レーザー回折粒度分布測定器を用いて測定した５０％平均粒子径の値を意味する。
【実施例】
【００３０】
〈摩擦材の製造および研磨粉の採取〉
表１は、商用車のドラムブレーキに使用される摩擦材組成物の一般的な組成を示すものである。表１の組成の摩擦材組成物を混合機にて５分間混合し、予備成形用金型内で成形圧力１０ＭＰａにて２０秒加圧して予備成形をした。この予備成形物を熱成形用金型内で成形温度１５０℃、成形圧力４０ＭＰａの条件の下で６分間成形した後、熱処理炉に投入し２００℃で５時間熱処理（後硬化）を行い、回転砥石を具備する研磨装置で研磨して摩擦材の研磨粉を採取した。
図１は採取した研磨粉の拡大写真である。粒子径が３０μｍ未満であり、不定形であることがわかる。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
表２は乗用車のディスクブレーキに使用されるＮＡＯ（Non-Asbestos-Organic）材の摩擦材組成物の一般的な組成、表３は乗用車のディスクブレーキに使用されるロースチール材の摩擦材組成物の一般的な組成を示すものであり、表２と表３の組成の摩擦材組成物についても同様に摩擦材を製造し、研磨粉をそれぞれ採取した。
【００３３】
【表２】
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【００３４】
【表３】
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【００３５】
〈凝集剤組成物の調整〉
凝集剤として無機凝集剤である硫酸アルミニウム、アニオン性高分子凝集剤であるポリアクリルアミドと、凝集補助剤として炭酸ナトリウムと、摩擦材の研磨粉を配合して凝集剤組成物を調整した。配合量を表４および表５に示す。
【００３６】
【表４】
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【００３７】
【表５】
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【００３８】
〈懸濁水１の作成〉
１００ｃｃのビーカーに水を１００ｃｃと、炭酸カルシウムを０．２ｇ投入し、攪拌して懸濁水１を作成した。
【００３９】
〈懸濁水２の作成〉
１００ｃｃのビーカーに摩擦材製造工場のスクラバーから採取した汚水を１００ｃｃ投入し、懸濁水２を作成した。スクラバーから採取した汚水には、摩擦材製造工程で発生する未硬化のレゾール等の有機成分が含まれている。
【００４０】
〈懸濁水３の作成〉
１００ｃｃのビーカーに、国土交通省関東地方整備局霞ヶ浦河川事務所が策定した見た目アオコ指標のレベル５相当の水域から採取した湖沼水を１００ｃｃ投入し、懸濁水３を作成した。
【００４１】
〈浮上分離実験〉
表４に示す凝集剤組成物０．３gを懸濁水１〜３の入ったビーカーに投入して２分間攪拌し、３０秒放置した。
【００４２】
〈評価〉
形成された凝集フロック全量に対し、浮上した凝集フロックの割合を目測にて確認し、以下に示す評価基準により評価した。評価結果を表４および表５に示す。
◎  ： ９５％以上
○  ：  ８０％以上  ９５％未満
△  ：  ７０％以上  ８０％未満
×  ：  ７０％未満
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明により、摩擦材の研磨工程で発生する研磨粉の有効利用を実現するとともに、浮上性粒子を含む凝集剤における従来の問題点を解決し、懸濁水中の懸濁物質を極めて高速度、且つ高確率で浮上分離できる浮上分離方法を提供することができ、実用的効果がきわめて高いものである。 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】平成24年11月30日(2012.11.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
【表１】
2014073440.tif 000012
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
【表２】
2014073440.tif 000013
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
【表３】
2014073440.tif 000014
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
【表４】
2014073440.tif 000015
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
【表５】
2014073440.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成25年3月27日(2013.3.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
懸濁水に浮上性微粒子と凝集剤を添加して攪拌し、懸濁水中の懸濁物質の凝集フロックを浮上性微粒子に付着させ、浮上させることにより浮上分離する、懸濁水の浮上分離方法において、浮上性微粒子が、摩擦材の研磨粉であって、平均粒子径が０．２μｍ以上３０μｍ未満の不定形粒子であり、かつ、摩擦材の研磨粉が、繊維基材を摩擦材組成物全量に対し１０〜３０重量％、結合材を摩擦材組成物全量に対し５〜２５重量％、摩擦調整剤を摩擦材組成物全量に対し４５〜８５重量％含有する非石綿系の摩擦材組成物を成型した摩擦材の研磨粉であることを特徴とする浮上分離方法。