(57)【要約】【課題】還元鉄鉱石の金属化率、即ち、還元率分布を迅速にかつ定量的に測定できる方法を提案することにある。【解決手段】還元鉄鉱石の還元率を測定するに当たり、静電容量型近接センサーを用い、そのセンサーの電極下に被測定還元鉄鉱石を配設し、該還元鉄鉱石表面における誘電率差によって鉄の還元の程度を判定し、還元率分布を求める鉄鉱石の還元率分布の測定方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
還元鉄鉱石の還元率を測定するに当たり、静電容量型近接センサーを用い、そのセンサーの電極下に被測定還元鉄鉱石を配設し、該還元鉄鉱石表面における誘電率差によって鉄の還元の程度を判定し、還元率分布を求めることを特徴とする鉄鉱石の還元率分布の測定方法。
【請求項２】
前記静電容量型センサーに電荷をかけたときに生じる誘電率の差に基づき、下記（１）式に基づき還元鉄鉱石表面に存在する金属鉄の面積比を求めることを特徴とする請求項１に記載の鉄鉱石の還元率分布の測定方法。
記
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ただし、
Ｃ：静電容量[Ｆ]、
ε：電極（センサー）と測定面間の誘電率[Ｆ／ｍ]
Ａ：試料測定面中導体の導体である金属鉄の面積[ｍ２]
ｄ：電極（センサー）と測定面間の距離[ｍ]
【請求項３】
上記静電容量センサーは、被測定試料をＸＹ方向に移動させるための可動台を備えることを特徴とする請求項１または２に記載の鉄鉱石の還元率分布の測定方法。
【請求項４】
前記還元率の分布は、還元鉄鉱石の金属化率にして３３〜１００％の範囲を測定対象とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１に記載の鉄鉱石の還元率分布の測定方法。
【請求項５】
被測定用還元鉄鉱石とセンサー下端面とを水平に保つことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１に記載の鉄鉱石の還元率分布の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄鉱石とくに還元鉄鉱石の還元率（金属化率）分布の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、鉄鋼業については、地球温暖化防止の観点からＣＯ２排出量の削減が求められている。特に、製鉄所における高炉はＣＯ２排出量の約７０％を占めることが指摘されており、そのために高炉からのＣＯ２排出量の削減は喫緊の課題となっている。ところで、高炉からのＣＯ２排出量の削減は、高炉で使用する還元材（コークス、微粉炭、天然ガスなど）使用量の削減によって可能になることがわかっている。
【０００３】
一般に、高炉での還元材使用量を削減しようとする場合、還元材使用量の削減を目的として高反応性コークスを使用することが有効であると考えられている。それは非特許文献１や２によると、高反応性コークスを使用した場合、コークスのガス化開始温度の低温化による熱保存帯温度の低下および還元反応の低温化がより促進されることで、還元材比の低減が図れるからである。
【０００４】
このことについては、従来、実験室規模の試験装置を用いて高反応性コークスによるガス化開始温度の低下、ならびにコークス周辺鉄鉱石の還元反応促進効果についての検証試験が行なわれており、コークス周辺鉄鉱石の還元率測定が重要な測定項目となっている。
【０００５】
反応後の鉱石の還元率測定は、一般に全鉄量および金属鉄量を測定すれば可能であり、ＪＩＳに従って測定されることが多い。例えば、全鉄量はＪＩＳ  Ｍ８２１２（鉄鉱石−全鉄定量方法）、金属鉄量はＪＩＳ  Ｍ８２１３（鉄鉱石−酸可溶性鉄（ＩＩ）定量方法）中の「Ｖ．」欄によるものであり、試料を酸と塩化スズに溶解して鉄を還元し、滴定により定量している。
【０００６】
その他、ＪＩＳ法によらない還元鉄鉱石の金属化率測定方法として、特許文献１および特許文献２に示すような方法が挙げられる。そのうち、特許文献２は、試料を充填した円筒状容器の外側にコイルを配設し、そのコイルに誘導電流を流すことで電圧値および試料層の重量変化より還元鉄鉱石の金属化率を推定する技術を開示している。また、特許文献３は、粉砕した還元鉄鉱石とコークスとの混合物における該還元鉄鉱石の金属化率を、粉砕サンプルに電圧を印加した際の電気抵抗を測定することによって推定する技術を開示している。
【０００７】
また、特許文献３には、ガス分析によって実験中の還元反応率を逐次に測定する方法が開示されている。この特許文献３に開示の方法は、分析されたガス中の酸素量を測定し、排出ガス中の酸素と投入ガス中酸素との差が、鉄鉱石の還元反応により除去された酸素とみなして、酸素量収支より還元鉄の金属化率を推定する技術である。
【０００８】
さらに、高反応性コークス周囲の鉱石の還元率分布を測定する方法としては、その他、ＥＰＭＡによる元素マッピング法が知られている。なお、このＥＰＭＡマッピング法というのは、酸素成分が少ない領域は還元しており、多い領域は未還元層であるという定性的な評価を行なう方法である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】鉄と鋼、９７巻、１０号、第５０１−５０９頁、２０１１年
【非特許文献２】鉄と鋼、８７巻、５号、第３５７−３６４頁、２００１年
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００２−８８４１７号公報
【特許文献２】特開２０１１−２４６５８４号公報
【特許文献３】特開昭５２−２０８９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
前記高反応性コークスの周辺部にある還元された鉄鉱石（以下、単に「還元鉄鉱石」という）の還元の状態を検証するためには、高反応性コークス周辺の還元鉄鉱石の還元率を評価することが必要であり、高反応性コークスと鉄鉱石の混合層の還元率評価にも繋がる。
【００１２】
この点、前記のＪＩＳに従う還元率分析法は、前述したように、全鉄量はＪＩＳ  Ｍ８２１２（鉄鉱石−全鉄定量方法）、金属鉄量はＪＩＳ  Ｍ８２１３（鉄鉱石−酸可溶性鉄（ＩＩ）定量方法）中の「Ｖ．」欄による測定であり、試料を酸と塩化スズに溶解して鉄を還元し、滴定により定量する方法である。しかし、この方法の場合、還元や滴定には多くの時間（作業手順）と溶液調整の作業が必要であり、分析の結果が出るまでに、１週間を必要とする場合もある。
【００１３】
また、ＪＩＳ法によらない還元鉄鉱石の金属化率測定方法として、上述したようように、特許文献１および特許文献２に示すような方法がある。例えば、特許文献２の提案は、試料を充填した容器にコイルを設置し、そのコイルに誘導電流を流すことで電圧値や試料層の重量から、該還元鉄鉱石の金属化率を推定する方法である。また、特許文献３は、粉砕した還元鉄鉱石とコークスの混合物のうちの還元鉄鉱石の金属化率を、粉砕サンプルに電圧を印加した際の電気抵抗を測定することで、金属化率を推定する方法である。
【００１４】
しかし、これらの方法はいずれも、所定量のサンプルが必要となるために、採取範囲内だけの平均的な還元率を得ることしかできず、高反応性コークス周辺の鉄鉱石混合層還元率分布まで推定することはできない。
【００１５】
また、実験中の還元反応率を逐次に測定する方法（特許文献３）は、分析されたガス中の酸素量を測定し、排出ガス中の酸素と投入ガス中酸素との差が、鉄鉱石の還元反応により除去された酸素とみなして、酸素量収支より還元鉄の金属化率を求める方法である。しかし、この方法も鉄鉱石混合層の巨視的な還元率変化を測定することはできても、特定箇所の還元率分布を測定することはできない。
【００１６】
さらに、還元率の分布を測定する他の手段としての、ＥＰＭＡマッピング法は、前述したように定性的な評価は可能であるが、鉱石中の不純物成分由来の酸素と酸化鉄由来の酸素を明確に切り分けて評価することまではできず、還元率の定量的で視覚的な評価は難しいのが実情である。
【００１７】
そこで、本発明の目的は、還元鉄鉱石の金属化率、すなわち還元率分布を迅速にかつ定量的に測定する方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明は、前述の課題を解決すべく開発されたものであり、還元鉄鉱石の金属化率、とくに高反応性コークス周辺にある還元鉄鉱石の還元率分布を評価する方法であり、この方法を通じて最終的には高反応性コークスと鉄鉱石との混合層における還元率分布を評価し、測定する方法である。即ち、本発明は、還元鉄鉱石の還元率を測定するに当たり、静電容量型近接センサーを用い、そのセンサーの電極下に被測定還元鉄鉱石を配設し、該還元鉄鉱石表面における誘電率差によって鉄の還元の程度を判定し、還元率分布を求めることを特徴とする鉄鉱石の還元率分布の測定方法である。
【００１９】
前記のような構成を有する本発明においては、
（１）前記静電容量型センサーに電荷をかけたときに生じる誘電率の差に基づき、下記（１）式により還元鉄鉱石表面に存在する金属鉄の面積比を求めること、
記
2014228416.tif 000003
ただし、
Ｃ：静電容量[Ｆ]、
ε：電極（センサー）と測定面間の誘電率[Ｆ／ｍ]
Ａ：試料測定面中導体の導体である金属鉄の面積[ｍ２]
ｄ：電極（センサー）と測定面間の距離[ｍ]
（２）上記静電容量センサーは、被測定試料をＸＹ方向に移動させるための可動台を備えること、
（３）前記還元率の分布は、還元鉄鉱石の金属化率にして３３〜１００％の範囲を測定対象とすること、
（４）被測定用還元鉄鉱石とセンサー下端面とを水平に保つこと、
が、より好ましい解決手段になると考えられる。
【発明の効果】
【００２０】
上記のような構成を有する本発明によれば、静電容量型近接センサーを利用することで、還元鉄鉱石の還元率分布（金属鉄の存在面積比率）を評価（測定）することができる。その結果、高炉内における高反応性コークス周辺の鉄鉱石、とくに還元鉄鉱石の金属化率、即ち、還元率の分布状況ひいては高炉内のコークス混合鉄鉱石層の還元率分布の推定が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明方法の概念図である。
【図２】試料（サンプル）の還元率と電圧測定値の関係を示すグラフである。
【図３】低還元率試料（サンプル）の還元率と電圧測定値との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明は、酸化鉄や金属鉄、鉄鉱石由来の不純物とからなる還元鉄鉱石の金属化率、即ち、還元率分布を測定する際に、静電容量型近接センサーを用いるところに特徴がある。
【００２３】
本発明において、測定対象となる還元鉄鉱石とは、高炉内の融着帯に存在する還元鉄鉱石のことである。特に、本発明では、鉱石層へのコークス混合による通気性、還元反応性の促進を図る技術において、この場合の鉱石層中の還元された鉄鉱石の金属化率、即ち、金属鉄や酸化鉄の分布状況、いわゆる還元率分布を把握するための測定方法について提案する。
【００２４】
使用する前記静電容量型近接サンサーとは、検出領域内に電荷を発生させる近接スイッチの一種であって、回路の一部を導体電極とし、その電極に他の導体あるいは誘電体が近接することによって生じる電極の静電容量（誘電率）の変化を電気信号に返還して、被測定物体の存在を非接触で検出するものである。
【００２５】
本発明は、この静電容量型近接センサーを使い、誘電体（金属鉄）と、鉱石由来の不純物（脈石成分）などの非誘電体や酸化鉄（第１、２鉄）などとの誘電率の差を検出して、被測定体である還元鉄鉱石中の金属化率、即ち、金属鉄の存在比率である還元率の差を求め、これをスキャンすることで還元率分布を求め、ひいては高炉炉内融着帯の還元率分布の可視化にも適用しようとする試みである。
【００２６】
前記静電容量型近接センサーによる還元鉄鉱石の還元率分布の測定に当たっては、図１に示すような測定装置を利用する。図示したこの装置は、還元鉄鉱石である試料１を水平方向に移動可能なＸＹステージ２上にセットし、この試料１の上に上下動可能なセンシング用の電極３を配設すると共に、別に検出器４を設けてなる電極分離形式の静電容量型センサーによって構成されている。なお、ＸＹステージを用いる理由は分布状況の把握のためである。
【００２７】
例えば、試料１に電極３を介してプラスの電圧を加えると、該電極３には＋の電荷が生じ、両者の間に電界が発生する。即ち、静電容量Ｃ（ファラッドＦ）は、Ｃ＝Ｑ／Ｖで表わされる。従って、試料１に所定の電圧Ｖ（ボルト）を加えたときに電荷量Ｑ（クーロン）が発生する。そして、この電極３の静電容量Ｃの変化は、試料の誘電率（比誘電率ε）や大きさ（面積Ａ）に関係しており、εやＡが大きい程大きくなり、それはまた該電極３と試料１測定面との距離ｄの大きさに応じたものになる。
この静電容量Ｃの変化を検出できるセンサーとしては、静電容量型近接センサー、あるいは静電容量型非接触変移センサーと呼称されるセンサーがあり、静電容量変化を直接あるいは間接的に測定することができる。たとえば、静電容量非接触変移センサーは、検出用電極と参照用電極（基準電極）を有し、検出用電極と参照用電極の静電容量差により生じる電圧を求めて、検出を行なうようになっている。
【００２８】
即ち、電極３下端面に対し、平行（水平）に試料（還元鉄鉱石）１を載置して、該電極３に電圧（Ｖ）を加えたときに、所定量の電荷量である静電容量Ｃ（ファラッドＦ）が生じる。この静電容量（Ｆ）は下記（１）式で表わされ、それは試料１表面における還元鉄鉱石表面に存在する金属鉄の存在、即ち、還元率を表わすものとなる。
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ここで、
Ｃ：静電容量[Ｆ]、
ε：電極（センサー）と測定面間の誘電率[Ｆ／ｍ]
Ａ：試料測定面中導体の導体である金属鉄の面積[ｍ２]
ｄ：電極（センサー）と測定面間の距離[ｍ]
【００２９】
なお、測定に当たっては、試料還元鉄鉱石の金属化率として、３３〜１００％の範囲を測定対象にすること、及び測定する試料表面と電極（センサー）下端面とを水平に保つことが好ましい。それは金属化率が３３％未満では検出できる金属鉄を含まないためである。
【実施例】
【００３０】
図１は、本発明方法に適合する試験装置の模式図である。還元鉄鉱石の試料（サンプル）は電極（センサー）に対して距離の差による誘電率変化がでないように水平に保たれた可動台（ＸＹステージ）に設置されている。そして、試料の上面に電極（センサー）を固定し、可動台ごとサンプル（還元鉄鉱石試料１）を移動させること、即ち、電極とサンプルとの間を一定距離に保ったまま任意の位置に移動させると、移動させた範囲内の還元鉄鉱石試料１表面の誘電率を求めることができ、その誘電率に基づき前記（１）式により、個々の試料の金属化率（還元率）及びその分布を把握することが可能になる。
【００３１】
図２は、還元率を３３〜１００％に調整した試料（還元鉄鉱石）を一定の高さに保持させたセンサーにて測定した結果を示すものである。なお、測定位置はｄ：１．０ｍｍ、０．５ｍｍに電極（センサー）をセットして測定した。この図に示すように、還元率（金属化率）とセンサーで検出された電圧値Ｖ（電荷量Ｑに対応する）は直線関係を有することがわかる。このことから、所定の測定距離における還元鉄鉱石の還元率とセンサーの電圧値の検量線を予め作成しておけば、任意の試料についての還元率分布の測定が可能となることがわかった。
【００３２】
また、図３は、還元率０〜３３％未満に調整した還元鉄鉱石試料（サンプル）の還元率測定結果である。この図に示すように、３３％未満の低還元率試料というのはほとんど金属鉄を有しないことから、該サンプルに電荷が帯電することなく、測定できないことがわかる。従って、本発明方法においては金属鉄が生成していると考えられる還元率３３〜１００％の範囲の被測定対象物についての測定が有効であることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明の技術は、単に還元鉄鉱石自体の、主としてその表面における金属化の程度、即ち、還元率の分布を測定するだけでなく、高反応性フェロコークスの還元率分布や、高炉内の鉱石−コークス混合層の還元率分布の測定にも応用が可能である。
【符号の説明】
【００３４】
１  試料（還元鉄鉱石）
２  ＸＹステージ
３  センサー
４  検出器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年12月9日(2013.12.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図２】
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