(57)【要約】      （修正有）【課題】デバイス素子の微細化に伴って要求される、試料を被覆層で覆った時に、被覆層に用いた材料による試料への影響を極めて小さいものとして、正確なコントラストのよい断面形状を得ることのできる試料の形成方法を提供する。【解決手段】半導体基板の主表面１上に形成されたレジストパターン２（あるいは有機材料層、半導体材料層）の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ方法によってＳｉ単体による被覆層３を形成することで試料１０を形成し、Ｓｉ単体被覆層が被覆された状態で断面切断して、レジストパターンをコントラストよく露出させる。【選択図】図４
2014228275.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料形成方法であって、
半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を形成し、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法によってＳｉ単体によるＳｉ単体被覆層を形成し、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層をＳｉ単体被覆層と共に断面切断して、観察に供するレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層断面を露出させること
を特徴とした電子顕微鏡による形成パターン観察試料の形成方法。
【請求項２】
請求項１に記載された形成パターン観察試料の形成方法において、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間スペース部が、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層で形成されることを特徴とする電子顕微鏡による形成パターン観察試料の形成方法。
【請求項３】
電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料であって、
半導体基板の主表面上にジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法によって形成されたＳｉ単体によるＳｉ単体被覆層が形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が、Ｓｉ単体被覆層と共に断面切断され、切断断面が観察面として露出すること
を特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料。
【請求項４】
請求項３に記載された形成パターン観察試料において、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間スペース部が、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層で形成されることを特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料。
【請求項５】
半導体基板の主表面上に形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を形成し、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法によって形成されたＳｉ単体によるＳｉ単体被覆層を備えた形成パターン観察試料を形成し、
また、形成パターン観察試料を断面切断して、露出した切断断面を電子顕微鏡観察し、観察データを取得することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法。
【請求項６】
請求項５に記載されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法において、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間スペース部が、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層で形成され、当該被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層と共に断面切断されることを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡で観察する観察試料およびその作成方法、並びに観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
試料の断面形状を観察するために、観察試料を透過した電子を、電子レンズを用いて結像させる透過型電子顕微鏡、試料表面で反射した電子を結像させる反射型電子顕微鏡、集束電子線を試料表面上に走査して各走査点からの二次電子を用いて結像させる走査型電子顕微鏡、加熱あるいはイオン照射によって試料から放出される電子を結像させる表面放出型の電界イオン顕微鏡などがその目的に応じて利用さている。
【０００３】
これらの電子顕微鏡を使用しての試料の形成方法と観察方法がいろいろ報告されている。
【０００４】
特許文献１には、原子間力顕微鏡により高分子表面を観察する際に、高分子表面に金属、すなわちチタン、バナジウム、クロム、ニッケル、コバルト、鉄、モリブデン、タングステンを含むプラズマによる表面処理を行う表面観察方法が記載されている。
【０００５】
特許文献２には、金属をイオンとして含む金属イオン含有液を試料に噴霧または塗布し、ついで表面水を放散させる観察試料の調整法が記載されている。
【０００６】
特許文献３には、レジストパターンの周囲にシリコンおよびゲルマニウムの少なくともいずれかを含む有機材料層を形成して、この有機材料層をマスクとして主表面にイオンを注入する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−２８１１２４号公報
【特許文献２】特開２００７−２７９０１０号公報
【特許文献３】特開２０１０−２１４１６号公報
【特許文献４】特開２０００−２６６６５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
デバイス素子に開発が２２ｎｍあるいはそれ以下のノードに進むにしたがって、プロセス開発や故障解析の課題が増している。この課題には、高精度な断面加工および高分解能かつ高コントラストの像の生成が要求されると共に、試料が、試料を被覆する層で覆った時に、被覆層に用いた材料により影響を最小のものとすることが要求される。
【０００９】
特許文献１−３に示される発明によっては、この要求が満足されない。
【００１０】
特許文献４は、炭素からなる保護膜を形成しており、炭素は、電子顕微鏡観測の際に保護膜を切断した時に飛散した炭素がコンタミ（汚染）の原因となって長観測の時に、画像の劣化を生じさせることになる。
【００１１】
本発明は、かかる点に鑑みてデバイス素子の微細化に伴って要求される、試料を被覆層で覆った時に、被覆層に用いた材料による試料への影響を極めて小さいものとして、正確なコントラストのよいレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の断面形状を得ることのできる試料の形成方法及び試料、並びに試料観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法であって、
半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を形成し、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法によってＳｉ単体によるＳｉ単体被覆層を形成し、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層をＳｉ単体被覆層と共に断面切断して、観察に供するレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層断面を露出させること
を特徴とした電子顕微鏡による形成パターン観察試料の形成方法を提供する。
【００１３】
また、形成パターン観察試料の形成方法において、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間スペース部が、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層で形成されることを特徴とする電子顕微鏡による形成パターン観察試料の形成方法を提供する。
【００１４】
また、半導体基板の主表面上にジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法によって形成されたＳｉ単体によるＳｉ単体被覆層が形成され、
また、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が、Ｓｉ単体被覆層と共に断面切断され、切断断面が観察面として露出すること
を特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料を提供する。
【００１５】
また、形成パターン観察試料において、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間スペース部が、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層で形成されることを特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料を提供する。
【００１６】
また、半導体基板の主表面上に形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を形成し、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法によって形成されたＳｉ単体によるＳｉ単体被覆層を備えた形成パターン観察試料を形成し、
また、形成パターン観察試料を断面切断して、露出した切断断面を電子顕微鏡観察し、観察データを取得することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法を提供する。
【００１７】
また、レジストパターンあるいは有機材料層の観察方法において、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間スペース部が、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層で形成され、当該被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層と共に断面切断されることを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法を提供する。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、デバイス素子の微細化に伴って要求される、試料であるレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層で覆った時に、非結晶性のＳｉ単体被覆層を形成しているので、被覆材料による影響を極めて小さいものとすることが出来、正確なコントラストのよいレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の断面形状を形成することができ、もって電子顕微鏡による正確な切断断面の観察データを取得することのできる試料の形成方法及び試料、並びに試料観察方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】試料装置の一例を示す図。
【図２】本発明実施例でのレジストパターンを形成するステップを示す図。
【図３】本発明実施例のＳｉ単体による被覆層を形成するステップを示す図。
【図４】本発明実施例の試料を切断するステップを示す図。
【図５】本発明実施例の切断断面を形成するステップを示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
【００２１】
電子顕微鏡による形成パターン観察試料が、  半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を形成し、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法によってＳｉ（シリコン）単体による被覆層あるいは被覆膜(以下、被覆層という。)を形成することで、形成される。以下、レジストパターンを形成した例について説明するが、有機材料層あるいは半導体材料層を形成する場合にも同様工程となる。レジストパターンあるいは有機材層の形成は、公知の方法が採用されてよい。
【００２２】
半導体材料層は、Ｓｉ含有系材料で構成される層で、具体的には単結晶Ｓｉ（Ｓｉ基板）、ＰｏｌｙＳｉ（多結晶Ｓｉ）、非結晶Ｓｉ（アモルファスＳｉ）、酸化膜、窒化膜、ＬｏｗＫ膜（カーボン、Ｓｉのポーラス系膜）で構成される。
【００２３】
図１は、本発明の実施例であるＳｉ単体による被覆層を備えた形成パターン観察試料を形成するために用いられる試料処理装置１００を示す。アモルファスであるＳｉ単体による被覆層を形成するのに当該処理装置に限定されない。観察には、ＳＥＭ，ＴＥＭのいずれの電子顕微鏡を用いることができる。
【００２４】
図１において、１Ｐａ以下の圧力雰囲気を保持できる真空槽２１内に、ターゲット２２、ターゲット電極２３、正電極２５、試料台２６、磁石２９、絶縁物３１が配設される。ターゲット電極２３を絶縁物２４で絶縁する。ターゲット電極２３は、電源２８に接続される。ターゲット電極２３の先端部にターゲット、すなわちＳｉ単体が設置される。
【００２５】
試料台２６の上に試料Ｓが載置され、ターゲット２２に対向配置される。
【００２６】
電源２８によってターゲット電極２３に負電圧が印加され、ターゲット電極２３は、負電位となる。正電極２５は、ターゲット電極２３に対して正電位にされる。このような構成によって、磁力が作用する状態で、直流放電が形成され、イオン量が増すことになる。
【００２７】
真空槽２１内は、排気ポンプ２７によって排気され、雰囲気ガス注入系３０より希薄ガスを注入される。雰囲気ガス注入系３０には、ガス流量調節バルブ３２が設けられる。
【００２８】
真空槽２１内を排気ポンプ２７によって排気し、希薄ガスを注入し、真空槽２１内を３ないし１００Ｐａ程度の圧力雰囲気に保つ。ターゲット２２にＳｉ単体がセットされ、試料台６に主表面の上にレジストパターンが形成された材料がセットされる。
【００２９】
ターゲット電極２３を負、正電極２５を正の直流電圧を印加し、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ方法によってレジストパターンの上にＳｉ単体からなる被覆層を形成する。以下、詳述する。
【００３０】
図２は、主表面1上にレジストパターン２を形成した状態を示す。レジストパターン２は、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ方法によって形成される。レジストパターンの形成法については周知であり、ここではこれ以上の説明をしない。
【００３１】
デバイス素子の開発に伴って、このレジストパターンは、極めて小さいものとなり、例えば２２ｎｍあるいはそれ以下とされて来ている。
【００３２】
図３において、レジストパターン２の周囲に、上述した磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ方法によってＳｉ単体による被覆層３が形成される。レジストパターン間スペース部５は、Ｓｉ単体による被覆層３で埋められる。
【００３３】
本実施例では、レジストパターンの切断断面観察のために、レジストパターンをＳｉ単体による被覆層を形成したことを特徴とする。すなわち、金属によるあるいはＳｉと他の金属からなる被覆層ではなくＳｉ単体によるＳｉ単体被覆層を形成した。従来、被覆層の形成に当たっては、典型的な例としてカーボン（Ｃ）あるいは白金が用いられた。
カーボンを用いると観察のために被覆層を切断した時にカーボンが飛散してコンタミ（汚染）の原因となっていた。また、白金等の金属を金属スパッタで被覆することが行われるが、金属は金属結合であることと多結晶であるために応力が強く、成膜した時にレジストパターンの形状を変形させてしまう。逆に成膜が薄い場合には、レジストパターンの形状を保持することが出来ない。これに対して、Ｓｉは、非結晶構造のため応力は弱く、レジストパターンにおおきな応力をかけず、ひずみを小さくしてレジストパターンの形状を変形させない。成膜の薄い場合にあっても形状を保持することが出来る。このように、Ｓｉ単体による被覆膜は、レジストパターンに対する影響が少ない。Ｓｉと他の金属との混合物によって成膜すると他の金属の影響が発生して望ましい特性が得られない。このように、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層が形成されることになる。
【００３４】
本実施例では、スペース部をもＳｉ単体による被覆層で埋めることを行っている。例えば、寸法で示せば、レジストパターンの幅、高さがそれぞれ５０nmのときに、スペース部の幅は２００nmとされる。スペース部の幅は、すくなくともレジストパターンの幅もしくは高さの２倍以上とするのがよい。レジストの材料により望ましい厚さは異なるのでレジストが電子線でシュリンク（収縮現象）を保持できる膜厚を成膜するとする。
【００３５】
金属元素をイオンとして含む金属イオン含有液を用いた液体系材料を使用して被覆膜を形成した場合には、レジストと同じカーボン系材料を含むことになって電子顕微鏡で切断断面を観察した時にコントラストが低く、境界が曖昧になって正確な観測が出来ない。被覆膜の中にＳｉ元素以外の元素が含まれる場合にもこのような問題が派生する。Ｓｉを単独で用いることで、カーボン系材料が使用されないのでコントラストが十分に確保される。Ｓｉは、原子番号がカーボンと遠く、コントラスト保持の観点から優位をとなる。また、単元素であることからカーボン（C）を含まず、金属の様に酸化の影響が少ないため組成分析にも優位性がある。
【００３６】
原子番号が差がＴＥＭ、ＳＥＭでのコントラスト（色）になるでＣ（６）、Ｓｉ（１４）、Ｇｅ（３２）で比較すると世間一般的に被覆膜と使用される蒸着膜のＣ（６）はＳｉ（１４）に原子番号差は少なくいためＳｉにＣの被覆膜を形成しても境界がはっきりと見えない場合があるが、Ｓｉ（１４）は原子番号差が大きいため材料の境界がＴＥＭ、ＳＥＭの画像としてはっきりと見えることになる。
【００３７】
本実施例で、Ｓｉ単体による被覆層といった場合に、Ｓｉ単体が独立の被覆材として使用され、単独にレジストパターン周囲に被覆されていることを示す。有機材料層にＳｉを含んだ態様は被覆層形成とはならない。また、本実施例は、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層にＳｉが含まれることで形成されるものでもない。
【００３８】
温度に関して、レジストは、耐熱性が低く、通常１００Ｃ°程度で形状変質するので、処理温度は１００Ｃ°以下にすることになる。レジストに温度耐性がある場合には、１００Ｃ°以上で処理することが出来る。実際の処理ではスパッタでの高温でＳｉ単体被覆膜が割れることをさけるために低い温度でのスパッタが重要となる。このように処理温度は、形成したレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層との関連についても考慮され、選定される。室温に近い冷却機構は有効である。マイナス温度にすると室温に戻る際にＳｉ単体で形成された保護膜としての被覆膜との熱膨張率の差で形状が変質する恐れがあるので、マイナス温度にすることは避ける。Ｓｉは、非昌質で熱膨張率が低く、温度の影響が少ない特徴を有している。被覆層としてＳｉ単体を採用するのもこのＳｉの持つ低い熱膨張率のファクターが、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に与える影響が少なく重要な意味を持つことによる。このように、Ｓｉ単体の被覆に当たっては、通常１００Ｃ°から０Ｃ°の範囲、望ましくは１００Ｃ°から室温程度が好んで用いられることになる。
【００３９】
以上のようにして、電子顕微鏡による形成パターン観察試料１０が、半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を形成し、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層を形成することで形成される。
【００４０】
観測に最も使用されているカーボンは、コンタミによる画像の劣化の原因となるが、Ｓｉ単体によるＳｉ単体被覆層は、Ｓｉ単独で形成されるために長時間の観察で、画像の劣化が生じさせることがない。
【００４１】
また、酸化ケイ素あるいは窒化ケイ素で形成された被覆層に比べると、担元素であることから最表面層が酸化、窒化物であったときに組成の分析が可能になることがあげられる。実際の製品にあっては、最表面層が酸化膜構成であることが多いので、酸素の分析に有利である。最表面層がＳi系材料で形成されているような時には、Ｇｅ，ＰｔあるいはＷなどによる薄い膜を成膜し、その上にＳｉ単独被覆層を形成するのがよい。Ｓｉ被覆層に他の金属が拡散するような恐れがあるようなときにも同様に薄膜を形成してその上にＳｉ単独被覆層を形成するのがよい。
【００４２】
図４において、このようにして形成された形成パターン観察試料１０は、Ｘ−Ｘに沿って切断される。Ｘ−Ｘ線は、レジストパターンを横切る任意の線が選定される。
【００４３】
観察断面の表面状態がレジストパターンの構造解析に影響を与えることになる。切断断面は、断面のどの部分が高精度で測長することができるか確認する上でも重要である。
【００４４】
上述したように、Ｓｉ単体被覆層は、レジストパターン形状に与える影響が少ない。
【００４５】
図５において、レジストパターンをＳｉ単体被覆層被覆状態で断面切断して、レジストパターン断面を露出させる。すなわち、レジストパターンと共にＳｉ単体被覆層が共に切断される。
【００４６】
これによって、半導体基板の主表面上に形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層と、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の周囲に、磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ方法によって形成されたＳｉ単体によるＳｉ単体被覆層と、から形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が、Ｓｉ単体被覆層の被覆状態で断面切断され、切断断面を露出する、電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料が得られる。
【００４７】
このようにして得られてレジストパターンの切断断面からは、通常の電子顕微鏡による観察手法により、プロセスエンジニアは詳細で正確な観察情報を得ことが出来る。このようにして画像取得を行うことで、微細なレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の構造解析を大幅に改善することが出来る。
【符号の説明】
【００４８】
1…主表面、2…レジストパターン、３…Ｓｉ単体被覆層、5…スペース部、１０…形成されたパターン観察試料、２１…真空槽、２２…ターゲット、２３…ターゲット電極、２５…正電極、２６…試料台、２９…磁石。
【図１】
2014228275.tif 000003
【図２】
2014228275.tif 000004
【図３】
2014228275.tif 000005
【図４】
2014228275.tif 000006
【図５】
2014228275.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成25年7月22日(2013.7.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部が形成された電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法において、
電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する膜厚被覆層に形成されることで、形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層をＳｉ単体膜厚被覆層と共に断面切断して、観察に供するレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層断面を露出させること
を特徴とした電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法。
【請求項２】
請求項１に記載された電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法において、非結晶質のＳｉ単体膜厚被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する膜厚被覆層を持つ形状を形成することを特徴とする電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法。
【請求項３】
半導体基板の主表面上に形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層と、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部とが形成された電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料において、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する膜厚被覆層に形成されることで、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が、Ｓｉ単体膜厚被覆層と共に断面切断され、切断断面が観察面として露出すること
を特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料。
【請求項４】
請求項３に記載された電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料において、非結晶質のＳｉ単体膜厚被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する膜厚被覆層を持つ形状に形成されることを特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料。
【請求項５】
半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部が形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法において、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する膜厚被覆層に形成されることで、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が形成され、
形成パターン観察試料を断面切断して、露出した切断断面を電子顕微鏡観察し、観察データを取得することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法。
【請求項６】
請求項５に記載されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法において、非結晶質のＳｉ単体膜厚被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する膜厚被覆層を持つ形状を形成することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明は、半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部が形成された電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法において、
電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する膜厚被覆層に形成されることで、形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層をＳｉ単体膜厚被覆層と共に断面切断して、観察に供するレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層断面を露出させること
を特徴とした電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法を提供する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
また、形成パターン観察試料の形成方法において、非結晶質のＳｉ単体膜厚被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する膜厚被覆層を持つ形状を形成することを特徴とする電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法を提供する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
また、半導体基板の主表面上に形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層と、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部とが形成された電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料において、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する膜厚被覆層に形成されることで、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が、Ｓｉ単体膜厚被覆層と共に断面切断され、切断断面が観察面として露出すること
を特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料を提供する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
また、形成パターン観察試料において、非結晶質のＳｉ単体膜厚被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する膜厚被覆層を持つ形状に形成されることを特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料を提供する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
また、半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部が形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法において、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する膜厚被覆層に形成されることで、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が形成され、
形成パターン観察試料を断面切断して、露出した切断断面を電子顕微鏡観察し、観察データを取得することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法を提供する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
また、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法において、非結晶質のＳｉ単体膜厚被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する膜厚被覆層を持つ形状を形成することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法を提供する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
図１において、１Ｐａ以下の圧力雰囲気を保持できるスパッタ処理槽となる真空槽２１内に、ターゲット２２、ターゲット電極２３、正電極２５、試料台２６、磁石２９、絶縁物３１が配設される。ターゲット電極２３を絶縁物２４で絶縁する。ターゲット電極２３は、電源２８に接続される。ターゲット電極２３の先端部にターゲット、すなわちＳｉ単体が設置される。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
温度に関して、レジストは、耐熱性が低く、通常１００Ｃ°程度で形状変質するので、処理温度は１００Ｃ°以下にすることになる。レジストに温度耐性がある場合には、１００Ｃ°以上で処理することが出来る。実際の処理ではスパッタでの高温でＳｉ単体被覆膜が割れることをさけるために低い温度でのスパッタが重要となる。このように処理温度は、形成したレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層との関連についても考慮され、選定される。室温に近い冷却機構は有効である。マイナス温度にすると室温に戻る際にＳｉ単体で形成された保護膜としての被覆膜との熱膨張率の差で形状が変質する恐れがあるので、マイナス温度にすることは避ける。Ｓｉは、非結晶質で熱膨張率が低く、温度の影響が少ない特徴を有している。被覆層としてＳｉ単体を採用するのもこのＳｉの持つ低い熱膨張率のファクターが、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に与える影響が少なく重要な意味を持つことによる。このように、Ｓｉ単体の被覆に当たっては、通常１００Ｃ°から０Ｃ°の範囲、望ましくは１００Ｃ°から室温程度が好んで用いられることになる。
【手続補正書】
【提出日】平成25年8月27日(2013.8.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部が形成された電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法において、
電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する厚い膜厚の被覆層に形成されることで、形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層をＳｉ単体の厚い膜厚の被覆層と共に断面切断して、観察に供するレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層断面を露出させること
を特徴とした電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法。
【請求項２】
請求項１に記載された電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法において、非結晶質のＳｉ単体膜厚被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する厚い膜厚の被覆層を持つ形状を形成することを特徴とする電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法。
【請求項３】
半導体基板の主表面上に形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層と、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部とが形成された電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料において、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する厚い膜厚の被覆層に形成されることで、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が、Ｓｉ単体の厚い膜厚の被覆層と共に断面切断され、切断断面が観察面として露出すること
を特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料。
【請求項４】
請求項３に記載された電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料において、非結晶質のＳｉ単体の厚い膜厚の被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する厚い膜厚の被覆層を持つ形状に形成されることを特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料。
【請求項５】
半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部が形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法において、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する厚い膜厚の被覆層に形成されることで、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が形成され、
形成パターン観察試料を断面切断して、露出した切断断面を電子顕微鏡観察し、観察データを取得することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法。
【請求項６】
請求項５に記載されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法において、非結晶質のＳｉ単体の厚い膜厚の被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する厚い膜厚の被覆層を持つ形状を形成することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
試料の断面形状を観察するために、観察試料を透過した電子を、電子レンズを用いて結像させる透過型電子顕微鏡、試料表面で反射した電子を結像させる反射型電子顕微鏡、集束電子線を試料表面上に走査して各走査点からの二次電子を用いて結像させる走査型電子顕微鏡、加熱あるいはイオン照射によって試料から放出される電子を結像させる表面放出型の電界イオン顕微鏡などがその目的に応じて利用されている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明は、半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部が形成された電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法において、
電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する厚い膜厚の被覆層に形成されることで、形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層をＳｉ単体の厚い膜厚の被覆層と共に断面切断して、観察に供するレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層断面を露出させること
を特徴とした電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法を提供する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
また、形成パターン観察試料の形成方法において、非結晶質のＳｉ単体の厚い膜厚の被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する厚い膜厚の被覆層を持つ形状を形成することを特徴とする電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料の形成方法を提供する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
また、半導体基板の主表面上に形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層と、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部とが形成された電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料において、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する厚い膜厚の被覆層に形成されることで、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が形成され、
レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が、Ｓｉ単体の厚い膜厚の被覆層と共に断面切断され、切断断面が観察面として露出すること
を特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料を提供する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
また、形成パターン観察試料において、非結晶質のＳｉ単体の厚い膜厚の被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する厚い膜厚の被覆層を持つ形状に形成されることを特徴とする電子顕微鏡による観察に供される形成パターン観察試料を提供する。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
また、半導体基板の主表面上にレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層が形成され、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間にスペース部が形成されたレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法において、
Ｓｉ単体がスパッタ処理槽内にターゲット材としてセットされ、セットされたＳｉ単体がスパッタされ、
磁力が作用している状態で直流電圧を印加するスパッタ法による０°から１００°の低温度範囲の処理によって非結晶質のＳｉ単体被覆膜が形成され、該非結晶質のＳｉ単体被覆膜が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層に直接接触するようにした境界を形成する厚い膜厚の被覆層に形成されることで、電子顕微鏡によって観察される形成パターン観察試料が形成され、
形成パターン観察試料を断面切断して、露出した切断断面を電子顕微鏡観察し、観察データを取得することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法を提供する。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
また、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層の観察方法において、非結晶質のＳｉ単体の厚い膜厚の被覆層が、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層間に形成されたスペース部間を埋め、電子線が照射されたときの収縮現象に対して、レジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を保持する厚い膜厚の被覆層を持つ形状を形成することを特徴とするレジストパターン、有機材料層あるいは半導体材料層を観察する電子顕微鏡観察方法を提供する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２５】
試料台２６の上に試料Ｓｉが載置され、ターゲット２２に対向配置される。