(57)【要約】【課題】接合界面に空隙が生じずにＳｉＣ焼結体を良好に接合することが可能なＳｉＣ焼結体の接合方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣ焼結体１１，１２の接合面１１ａ，１２ｂの最長部寸法をＬ（ｍｍ）としたとき、接合面１１ａ，１２ａをそれぞれ、平面度ａ（μｍ）がａ≦Ｌ／６０を満たし、中央部に向って凸形状となるように研磨加工を行う。その後、ＳｉＣ焼結体１１，１２の接合面１１ａ，１２ａを合わせて、接合面１１ａ，１２ａに０．１ＭＰａ以上の圧力で加圧しながら、１５００℃以上で１０分以上処理する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つのＳｉＣ焼結体を準備する工程と、
前記ＳｉＣ焼結体の接合面の最長部寸法をＬ（ｍｍ）としたとき、前記２つのＳｉＣ焼結体の接合面をそれぞれ、平面度ａ（μｍ）がａ≦Ｌ／６０を満たし、中央部に向って凸形状となるように研磨加工を行う工程と、
前記２つのＳｉＣ焼結体の接合面を合わせて、前記接合面に０．１ＭＰａ以上の圧力で加圧しながら、１５００℃以上で１０分以上処理する工程とを備えることを特徴とするＳｉＣ焼結体の接合方法。
【請求項２】
前記ＳｉＣ焼結体の厚さをｔ（ｍｍ）としたとき、前記平面度ａ（μｍ）が、ａ≦５０／ｔを満たすように前記研磨加工を行うすることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ焼結体の接合方法。
【請求項３】
前記ＳｉＣ焼結体の焼結温度以下１５００℃以上で前記処理を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載のＳｉＣ焼結体の接合方法。
【請求項４】
前記２つのＳｉＣ焼結体の少なくとも一方のＳｉＣ焼結体の接合面に溝を形成する工程を備えることを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載のＳｉＣ焼結体の接合方法。
【請求項５】
請求項１から４の何れか１項に記載のＳｉＣ接合体の製造方法で製造したことを特徴とするＳｉＣ接合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ焼結体の接合方法及びＳｉＣ接合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ焼結体は、高強度かつ高剛性であることから、半導体製造プロセスの各種処理時にウエハ、描画マスクなどを固定する際の固定治具などとして広く用いられている。このような固定治具は、温度調整用の熱媒体を流す溝が内部に設けられている。内部に溝を設けるには、接合面に溝を形成したＳｉＣ焼結体を接合する必要がある。
【０００３】
粉末状、板状などのＳｉをＳｉＣ焼結体の間に挟んでＳｉの融点以上で熱処理することによって、ＳｉＣ焼結体を接合することがある。接合時にＳｉは融点以上に加熱されて液状になるため、溝を有する場合、Ｓｉが溝に染み出すことが多い。そこで、特許文献１には、接合面の端部にＣ面加工を施すことにより、染み出したＳｉを捕捉して、Ｓｉの溝への染み出しを防止することが開示されている。
【０００４】
しかし、溶融したＳｉの流動を制御することは困難であるので、接合層の厚み、幅などを一定にすることは非常に困難である。その結果、溝の断面積が各部で一定でなくなり、熱媒体を溝に流した際に場所ごとの流量を完全に制御することが難しく、厳密な温度調整をすることが困難であった。従って、接合層の厚み、幅などにばらつきがなく、結果として溝の断面積にばらつきのない構造体を得られるような接合法が望まれていた。
【０００５】
そこで、Ｓｉなどの接合材を介することなくＳｉＣ焼結体の接合面同士を直接接触させた状態で加熱加圧することによって、ＳｉＣ焼結体を接合することがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−２６１４５９公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ＳｉＣ焼結体の接合面同士を直接接触させた状態で加熱加圧して接合する場合、接合面に空隙が生じて良好に接合することができないおそれがあった。接合面に空隙が存在すると、溝に流した熱媒体が漏れ出る。
【０００８】
本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、接合界面に空隙が生じずにＳｉＣ焼結体を良好に接合することが可能なＳｉＣ焼結体の接合方法、及びＳｉＣ接合体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のＳｉＣ焼結体の接合方法は、２つのＳｉＣ焼結体を準備する工程と、前記ＳｉＣ焼結体の接合面の最長部寸法をＬ（ｍｍ）としたとき、前記２つのＳｉＣ焼結体の接合面をそれぞれ、平面度ａ（μｍ）がａ≦Ｌ／６０を満たし、中央部に向って凸形状となるように研磨加工を行う工程と、前記２つのＳｉＣ焼結体の接合面を合わせて、前記接合面に０．１ＭＰａ以上の圧力で加圧しながら、１５００℃以上で１０分以上処理する工程とを備えることを特徴とする。
【００１０】
本発明のＳｉＣ焼結体の接合方法によれば、接合面が中央部に向って凸形状であるので、熱処理時に接合面の中央部が確実に接触して、接合界面の中央部には空隙が生じ難くなる。そして、凸形状が高過ぎないように、発明を実施するための形態の欄で後述するように平面度ａ（μｍ）がａ≦Ｌ／６０を満たしていれば、接合界面の端部にも空隙が生じ難いことが分かった。よって、接合界面に空隙が生じていないＳｉＣ接合体を高歩留まりで得ることができる。
【００１１】
ところで、ＳｉＣ焼結体の厚さが厚過ぎると、熱処理時に接合面に変形が生じずに、接合界面の端部に空隙が生じるおそれがある。
【００１２】
そこで、本発明のＳｉＣ焼結体の接合方法において、前記ＳｉＣ焼結体の厚さをｔ（ｍｍ）としたとき、前記平面度ａ（μｍ）が、ａ≦５０／ｔを満たすように前記研磨加工を行うすることが好ましい。
【００１３】
この場合、発明を実施するための形態の欄で後述するように、接合界面の端部に空隙が生じないことが分かった。
【００１４】
また、本発明のＳｉＣ焼結体の接合方法において、前記ＳｉＣ焼結体の焼結温度以下１５００℃以上で前記処理を行うことが好ましい。
【００１５】
この場合、接合界面での粒成長が抑制され、接合強度の低下を防止することができる。そして、これにより、接合時の変形も抑制することが可能となる。
【００１６】
また、本発明のＳｉＣ焼結体の接合方法において、前記２つのＳｉＣ焼結体の少なくとも一方のＳｉＣ焼結体の接合面に溝を形成する工程を備えることが好ましい。
【００１７】
この場合、内部に溝を備えたＳｉＣ接合体を得ることがきできる。なお、内部の溝は、閉塞空間を形成する溝であっても、外部に連通する溝であってもよい。
【００１８】
さらに、本発明のＳｉＣ接合体は、上記本発明のＳｉＣ接合体の製造方法で製造したことを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】（ａ）、（ｂ）は、ＳｉＣ焼結体の接合方法を順に説明する概略断面図。
【図２】実施例の結果をまとめた表。
【図３】比較例の結果をまとめた表。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の実施形態に係るＳｉＣ焼結体の接合方法について説明する。
【００２１】
ここでは、図１（ａ）に示すように、２つの平板状のＳｉＣ焼結体１１，１２を接合する場合について説明する。
【００２２】
ＳｉＣ焼結体１１，１２は、公知の添加剤、焼結助剤などを必要に応じてＳｉＣ原料粉末に添加して、公知の製造プロセスで製造することができる。例えば、焼結助剤としてＢ４Ｃ、Ｃなどを用いることができる。
【００２３】
ＳｉＣ焼結体１１，１２は、十分に緻密化したものであることが好ましい。緻密化が不十分では、ＳｉＣ焼結体１１，１２が変形して、接合後の内部溝１３の形状精度が低下するためである。具体的には、ＳｉＣ焼結体１１，１２は、相対密度が９５％以上であることが好ましい。
【００２４】
一方のＳｉＣ焼結体１２の接合面１２ａに溝１２ｂを形成する。これにより、ＳｉＣ焼結体１１，１２の接合面同士を接合することによって、内部溝１３を有するＳｉＣ接合体１０を得ることができる。
【００２５】
なお、ここでは、一方のＳｉＣ焼結体１２の接合面１２ａに溝１２ｂを形成する場合を示したが、これに限定されるものではなく、他方のＳｉＣ焼結体１１の接合面１１ａにも溝を形成してもよい。また、ＳｉＣ焼結体１１，１２に形成される溝の個数、形状なども限定されない。さらに、何れのＳｉＣ焼結体１１，１２にも溝を形成しなくてもよい。
【００２６】
ＳｉＣ焼結体１１，１２の接合面１１ａ，１２ａはともに、接合面１２ａに形成された溝１２ｂを除いて、周囲から中央部に向って滑らかな凸形状に研磨加工する。なお、図面では、厚さ方向が幅方向に対して拡大されており、接合面１１ａ，１２ａの凸形状が強調されている。接合面は中央部に向って滑らかな凸形状であるので、平面度ａは実質的に凸形状の高さを意味している。
【００２７】
接合面１１ａ，１２ａはともに、その平面度ａ（μｍ）は、最長部寸法Ｌ（ｍｍ）との間に、式（１）の関係を満たす。
ａ≦Ｌ／６０  ・・・  （１）
【００２８】
なお、最長部とは、例えば、接合面が円形である場合には直径であり、矩形状である場合には対角線である。ＳｉＣ焼結体１１，１２は円板、矩形板に限定されず、多角形板など種々の形状の板であってもよい。
【００２９】
さらに、接合面１１ａ，１２ａの平面度ａ（μｍ）はともに、ＳｉＣ焼結体１２の厚さｔ（ｍｍ）との間に、式（２）の関係を満たすことが好ましい。
ａ≦５０／ｔ  ・・・  （２）
【００３０】
接合面１１ａ，１２ａの研磨加工は、例えば、ラッピング加工により行えばよい。溝１２ｂの加工は、研磨加工の前又は後に行う。ＳｉＣ焼結体１２の焼結前に粗加工しておき、焼結後に溝１２ｂに精度加工を行ってもよい。溝１２ｂは、例えば、エンドミルなどを用いたフライス加工、マシニングセンタを用いた加工などによって形成すればよい。
【００３１】
接合処理は、接合面１１ａ，１２ａを合わせて接合面１１ａ，１２ａに垂直な方向から０．１ＭＰａ以上の圧力で加圧しながら１５００℃以上で１０分以上、熱処理する。なお、熱処理後に、残留応力を除去するためにアニール処理を行ってもよい。
【００３２】
加圧は、例えば、積み重ねたＳｉＣ焼結体１１，１２の上面に錘を載せる、あるいはホットプレス炉を用いるなどによって、接合面１１ａ，１２ａに均等に０．１ＭＰａ以上の圧力が掛かるように加圧する。なお、接合面１１ａ，１２ａに垂直な方向とは、略平面としての接合面１１ａ，１２ａに対する垂直な方向であればよい。加圧力が０．１ＭＰａ未満の場合、熱処理時に接合面１１ａ，１２ａ同士の接触が不十分となるため、接合界面に１〜数μｍの空隙が発生するので、好ましくない。
【００３３】
熱処理温度は、１５００℃以上、特に１５００℃〜２０００℃の範囲であることが好ましい。熱処理温度が２０００℃を超えると、ＳｉＣ焼結体１１，１２が軟化して、溝１２ｂの形状が変化する可能性があるので、内部溝１３の断面積精度を良好に確保することができないおそれがある。
【００３４】
また、熱処理温度は、ＳｉＣ焼結体１１，１２の焼成温度よりも低温とすることが好ましい。これは、粒成長を抑制して、接合強度が低下することを防ぐためである。これにより、接合時の変形も抑制することができ、内部溝１３の場所ごとの断面積を一定化することが可能となる。
【００３５】
一方、熱処理温度が１５００℃未満である場合、接合面１１ａ，１２ａの接触部で物質移動が起きずに、１〜数μｍの空隙が接合界面に発生するおそれがある。
【００３６】
処理時間は、１０分以上、特に１０〜２４０分であることが好ましい。処理時間が１０分未満である場合は、ＳｉＣ焼結体１１，１２全体が均一に加熱されずに、局所的に接合界面に空隙が生じるおそれがある。一方、処理時間が２４０分を超えた場合、一体化反応に及ぼす効果が変わらず、経済的に不利になる。
【００３７】
接合面１１ａ，１２ａが中央部に向って凹形状、又は平面形状である場合、熱処理時に、特に接合界面の中央部に空隙が生じやすくなる。一方、接合面１１ａ，１２ａが中央部に向って凸形状であれば、熱処理時に接合面１１ａ，１２ａの中央部が確実に接触するので、接合界面の中央部には空隙が生じ難くなる。ただし、接合面１１ａ，１２ａの凸形状が高過ぎると、接合界面の端部に空隙が生じ易くなる。
【００３８】
そこで、後述する実施例及び従来例で述べるように、接合面１１ａ，１２ａの平面度ａがともに、上記式（１）の関係を満たせば、接合界面の端部に空隙が生じないことが分かった。
【００３９】
さらに、ＳｉＣ焼結体１１，１２の厚さｔが厚過ぎると、熱処理時に接合面１１ａ，１２ａに変形が生じずに、接合界面の端部に空隙が生じるおそれがある。
【００４０】
しかし、後述する実施例及び従来例で述べるように、接合面１１ａ，１２ａの平面度ａがともに、上記式（２）の関係を満たせば、接合界面の端部に空隙が生じないことが分かった。
【００４１】
図１（ｂ）に示すように、ＳｉＣ焼結体１１，１２を接合させたＳｉＣ接合体１０は、内部溝１３を有している。そして、接合時に生じる変形が非常に少ないので、内部溝１３の場所ごとの断面積は一定となり、内部溝１３を流れる熱媒体の流水抵抗のばらつきを抑制することが可能となる。よって、半導体製造プロセスでウエハ、描画マスクなどの被処理物を固定するための冶具としてＳｉＣ接合体１０を用いた場合、温度調整用の熱媒体を内部溝１３に流すことによって、被処理物の温度調整を高精度に均一に行うことが可能となる。
【００４２】
〔実施例、比較例〕
以下、本発明の実施例及び比較例を具体的に挙げ、本発明を詳細に説明する。
【００４３】
２つのＳｉＣ焼結体１１，１２を周知のプロセスで作製した。具体的には、平均粒径が１μｍ以下のＳｉＣ粉末に、焼結助剤としてＢ４Ｃを０．１〜０．５質量％、Ｃ（カーボンブラック）を２〜４質量％、成形助剤としてＰＶＡなどのバインダー等を添加したものを原料粉末とした。次に、この原料粉末をスプレードライヤーなどで顆粒化した後にＣＩＰ成形した。そして、溝１２ｂを粗加工により形成した後に、アルゴン雰囲気中で２０００℃〜２２００℃で焼成することによってＳｉＣ焼結体１１，１２を得た。ＳｉＣ焼結体１１，１２の相対密度は９９．０％であった。
【００４４】
ＳｉＣ焼結体１１，１２は、溝１２ａの有無を除いて同形の円板である。ＳｉＣ焼結体１１，１２の直径Ｌ及び厚さｔは、図２、図３の各欄に記載した。ＳｉＣ焼結体１１，１２は円板形状であるので、直径Ｌが接合面の最長部寸法となる。
【００４５】
ＳｉＣ焼結体１１，１２の接合面１１ａ，１２ａをラッピング加工して、接合面１１ａ，１２ａを中央に向って滑らかな凸形状とした。そして、レーザー干渉式形状測定機を用いて平面度ａを測定した。
【００４６】
ＳｉＣ焼結体１２の接合面１２ａに、中央部を通って横断する深さ２ｍｍ、幅２ｍｍ、の溝１２ｂをマシニングセンタを用いて精密加工して形成した。溝１２ｂの寸法を精密に測定した。
【００４７】
溝１２ｂの寸法は、溝１２ｂの中央部の断面Ｓ３を中心として、溝１２ｂの長手方向に沿って１５ｍｍごとの断面Ｓ１〜Ｓ５における合計５箇所で測定して、その平均値を図２、図３の各欄に記載した。溝１２ｂの深さと幅の積、すなわち断面積のばらつきは０．２％以下であった。なお、ばらつきは、各断面Ｓ１〜Ｓ５における測定値から算出した５つの断面積の最大値と最小値との差を、算出した５つの断面積の平均値で除算することによって算出した。
【００４８】
２つのＳｉＣ焼結体を、ホットプレス炉で接合面同士を合わせて接合面に垂直な方向から加圧して加熱した状態で、熱処理することによって、ＳｉＣ接合体を得た。
【００４９】
内部溝１３の寸法を、内部溝１３の中央部の断面Ｓ３を中心として、内部溝１３の長手方向に沿って１５ｍｍごとの断面Ｓ１〜Ｓ５における合計５箇所で測定した。各断面Ｓ１〜Ｓ５での測定値を図２、図３の各欄に記載した。そして、各断面Ｓ１〜Ｓ５における測定値から算出した５つの断面積の最大値と最小値との差を、算出した５つの断面積の平均値で除算することによってばらつきを算出した。
【００５０】
〔実施例〕
図２に示すように、全ての実施例１〜１０において、上記式（１）及び式（２）を満たしていた。また、熱処理時の処理条件は、全て、処理圧力が０．１ＭＰａ以上、加熱温度が１５００℃以上、処理時間が１０分〜２４０分であった。
【００５１】
全ての実施例１〜１０において、ＳｉＣ接合体１０の接合界面において空隙を認めることはできなった。
【００５２】
また、ＳｉＣ接合体１０の粒径については、断面のＳＥＭ観察により、接合前後の平均粒径を測定し、粒成長しているかどうかを調べた。平均粒径は、線インターセプト法により測定したところ、全ての実施例１〜１０において、粒成長は認められなかった。
【００５３】
また、全ての実施例１〜１０において、内部溝１３の断面積のばらつきは１％よりも小さく、内部溝１３の形状精度が極めて高いことが分かった。
【００５４】
〔比較例〕
図３に示すように、比較例１では、接合面１１ａ，１２ａの平面度ａ（μｍ）がともにＬ／６０（ｍｍ）より大きかった。比較例１では、接合界面の端部に近い断面Ｓ１及びＳ５で空隙が観察された。
【００５５】
比較例２では、接合面１１ａ，１２ａの平面度ａ（μｍ）がともに、５０／ｔより大きかった。比較例２では、接合界面の端部に近い断面Ｓ１及びＳ５で空隙が観察された。
【００５６】
比較例３では、熱処理時の処理温度が１４００℃であり、１５００℃より低かった。比較例３では、全ての断面Ｓ１〜Ｓ５で空隙が観察され、接合できていなかった。
【００５７】
比較例４では、熱処理時の処理時間が５分であり１０分より短かった。比較例４では、接合界面の端部に近い断面Ｓ１及びＳ５で空隙が観察された。
【００５８】
比較例５では、熱処理時の加圧力が０．０５ＭＰａであり、０．１ＭＰａより小さかった。比較例５では、接合界面の端部に近い断面Ｓ１及びＳ５で空隙が観察された。
【００５９】
比較例６では、接合面１１ａ，１２ａの平面度ａ（μｍ）がともに、Ｌ／６０（ｍｍ）より大きく、且つ５０／ｔ（ｍｍ）より大きかった。比較例６では、全ての断面Ｓ１〜Ｓ５で空隙が観察された。
【００６０】
比較例７では、熱処理温度がＳｉＣ焼結体の焼結温度を超えていた。比較例７では、内部溝１３の断面積のばらつきは１％よりも大きく、内部溝１３の形状精度が悪かった。 
【符号の説明】
【００６１】
１０…ＳｉＣ接合体、  １１，１２…ＳｉＣ焼結体、  １１ａ，１２ａ…接合面、  １２ｂ…溝、  １３…内部溝。
【図１】
2014009114.tif 000003
【図２】
2014009114.tif 000004
【図３】
2014009114.tif 000005