(57)【要約】【課題】強度を飛躍的に向上させることができるフェライト焼結体を提供すること。【解決手段】主成分として、酸化鉄をＦｅ２  Ｏ３  換算で５０〜８０モル％含有し、残部がＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯから選択される１種以上を、ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯ換算で２０〜５０モル％含み、未加工の表面部における結晶粒子の円形度が０．９０以下である部分を含む。【選択図】図１
2014080344.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分として、酸化鉄をＦｅ２  Ｏ３  換算で５０〜８０モル％含有し、残部がＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯから選択される１種以上を、ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯ換算で２０〜５０モル％含み、
未加工の表面部における結晶粒子の円形度が０．９０以下である部分を含むフェライト焼結体。
【請求項２】
副成分として、ＳｉおよびＣａを含み、
前記副成分を、ＳｉＯ２およびＣａＣＯ３換算で、合計０．２５重量％以下含有する請求項１に記載のフェライト焼結体。
【請求項３】
副成分として、
ＳｉおよびＣａと、
Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｖ，Ｂｉ，Ｍｏ、Ｓｎ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ａｌから選択される少なくとも１種以上とを含み、
前記副成分を、それぞれ
ＳｉＯ２  ，ＣａＣＯ３  ，ＺｒＯ２  ，Ｎｂ２  Ｏ３  ，Ｃｏ３  Ｏ４  ，ＴｉＯ２  ，Ｔａ２  Ｏ５  ，Ｖ２  Ｏ５  ，Ｂｉ２  Ｏ３  ，ＭｏＯ３  ，ＳｎＯ２  ，Ｌｉ２  ＣＯ３  ，ＭｇＯ，Ａｌ２  Ｏ３  換算で、副成分全体の合計で２重量％以下含有する請求項１または２に記載のフェライト焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フェライト焼結体に係わり、機械的強度を維持したまま小型化、低背化する必要がある磁性部品に好適なフェライト焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
フェライト焼結体を用いた電子部品はテレビやパソコン、携帯電話、ハイブリッドカーや風力発電など、家庭製品から産業用、コンピュータに至るまでありとあらゆる製品に採用されるに伴い、フェライト焼結体は私たちの生活に欠かせない材料の一つとなっている。
【０００３】
このような状況下において、フェライト焼結体を用いた電子部品のさらなる小型化、低背化の要求が高まっている。電子機器の小型化、低背化の要求が高まり、それに伴いフェライト焼結体を用いた磁芯を小型化、低背化させる要求が高まっている。
【０００４】
このような要求に答えるため、以下に示す方法が提唱され、実用化されている。例えば特許文献１には高磁束密度Ｍｎ−Ｚｎフェライトに、副成分として五酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）を１０００ｐｐｍ以下添加することにより抗折強度を向上させ、それらを焼結温度１２００〜１２５０℃で焼結させることにより、さらに高強度化する技術が記載されている。
【０００５】
また、特許文献２には鉄、マンガン、亜鉛を主成分とするソフトフェライトコアの表面に酸化層を形成させることによりソフトフェライトの強度を改善する技術が記載されている。
【０００６】
しかし、従来の方法で製造したフェライト焼結体を用いて磁芯の小型化を行うと、磁芯の機械的強度が不足し、電子機器への実装時にワレが発生してしまうことがあった。そのため、フェライト焼結体を用いた磁芯の強度を高める要求が高まっていた。従来の方法では、フェライトの強度を飛躍的に向上させることは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−０３６９２０号公報
【特許文献２】特開平４−３２００１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、強度を飛躍的に向上させることができるフェライト焼結体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは種々検討した結果、酸化鉄の組成比とフェライト焼結体におけるコア未加工表面部の結晶粒子の円形度と、フェライト焼結体の強度との間に密接な関係を有することを見いだした。前記円形度を特定の範囲とすることで、フェライト焼結体の強度が高くなる関係である。従来技術に係るフェライト焼結体の円形度を測定すると０．９１〜０．９６の範囲に収まるが、本発明に係るフェライト焼結体の前記円形度は０．９０以下であり、このときに従来技術では得られない高い強度を持つフェライト焼結体が得られることを本発明者等は見出した。
【００１０】
より具体的には、本発明に係るフェライト焼結体は、
主成分として、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３  換算で５０〜８０モル％含有し、残部がＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯから選択される１種以上を、ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯ換算で２０〜５０モル％含み、
未加工の表面部における結晶粒子の円形度が０．９０以下である部分を含むことを特徴とする。
【００１１】
本発明に係るフェライト焼結体は、ＪＩＳ−２５６０−２に定めるＭ強度が最低でも３５ｋｇｆ以上、好ましくは５０ｋｇｆ以上、さらに好ましくは６５ｋｇｆ以上で、１００ｋｇｆを超えるフェライト焼結体を得ることもできる。従来品のＭ強度が、高いものでも概ね３０ｋｇｆを下回ることを考慮すると、非常にＭ強度の高いフェライト焼結体が得られるといえる。このような高い強度のフェライト焼結体を用いることにより、電子部品のさらなる小型化、低背化が可能になる。
【００１２】
副成分としてＳｉおよびＣａを含み、前記副成分をそれぞれ、ＳｉＯ２およびＣａＣＯ３換算で合計０．２５重量％以下含有させてもよい。
【００１３】
副成分として、ＳｉおよびＣａと、Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｖ，Ｂｉ，Ｍｏ、Ｓｎ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ａｌから選択される少なくとも１種以上とを含み、前記副成分を、それぞれＳｉＯ２  ，ＣａＣＯ３  ，ＺｒＯ２  ，Ｎｂ２  Ｏ３  ，Ｃｏ３  Ｏ４  ，ＴｉＯ２  ，Ｔａ２  Ｏ５  ，Ｖ２  Ｏ５  ，Ｂｉ２  Ｏ３  ，ＭｏＯ３  ，ＳｎＯ２  ，Ｌｉ２  ＣＯ３  ，ＭｇＯ，Ａｌ２  Ｏ３  換算で、副成分全体の合計で２重量％以下含有させても良い。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の実施例に係るフェライト焼結体の未加工表面の顕微鏡写真であって、円形度計算を説明するための結晶粒子投影図である。
【図２】図２は、本発明の比較例に係るフェライト焼結体の未加工表面の顕微鏡写真であって、円形度計算を説明するための結晶粒子投影図である。
【図３】図３は、本願の実施例で用いたＥ型コアの形状である。
【図４】図４は、円形度とＦｅ２  Ｏ３  の組成比との関係を表すためのグラフである。
【図５Ａ】図５Ａは、本発明の実施例に係るフェライト焼結体における未加工表面における顕微鏡写真である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、本発明の実施例に係るフェライト焼結体における未加工表面を加工した後で撮影した顕微鏡写真である。
【図６Ａ】図６Ａは、本発明の比較例に係るフェライト焼結体における未加工表面における顕微鏡写真である。
【図６Ｂ】図６Ｂは、本発明の比較例に係るフェライト焼結体における未加工表面を加工した後で撮影した顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本実施形態に係るフェライト焼結体は、未加工の表面における結晶粒子の円形度が０．９０以下である部分を含む。なお、円形度は、以下のようにして測定することができる。
【００１６】
まず、一般的に円形度とは、Ｗａｄｅｌｌ氏が提案した粒子の投影像に関する形状指数であり、円形度＝等面積円の周長／結晶粒子投影長の周長、で計算される。例として図１および図２に示す焼結体表面の顕微鏡写真において、太線で囲んだ結晶粒子の円形度を計算する。まず、太線の長さ（結晶粒子投影長の周長）と太線で囲まれた部分の面積を測定する。それから、太線で囲まれた部分の面積と等しい面積の円の周長（等面積円の周長）とを計算により求める。そして求めた結晶粒子投影長の周長と等面積円の周長を上記の式に代入して円形度を求める。図１の場合、当該結晶粒子の円形度は０．８３、図２の場合、当該結晶粒子の円形度は０．９５になる。結晶粒子の投影像が円に近いほど円形度は１に近づく。
【００１７】
本実施形態に係るフェライト焼結体は、未加工の表面における結晶粒子の円形度が０．９０以下、好ましくは円形度が０．７９〜０．８４である部分を、焼結体の全表面積のうち、好ましくは６０％以上、さらに好ましくは８０％以上の割合で有している。
【００１８】
ただし、本実施形態に係るフェライト焼結体は、加工後の加工済み表面における結晶粒子の円形度は、０．９０を超えていても良い。焼結体において、加工済み表面（焼結体の内部まで加工した面）か、未加工表面かを区別するには、その９００倍の顕微鏡写真において、観察視野が１００μｍ×１００μｍの範囲内の結晶粒子内に、１μｍ以上の空隙（ポア）が存在するか否かで判断する。結晶粒子内にポアが存在していれば、未加工表面では無い。
【００１９】
本実施形態のフェライト焼結体を実現するために、本実施形態のフェライト焼結体は、酸化鉄を含むと共に、ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯから選択される１種以上の酸化物を含む主成分を有する。主成分中には、酸化鉄をＦｅ２  Ｏ３  換算で５０〜８０モル％、好ましくは５２〜７０モル％含有し、残部がＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯから選択される１種以上を、ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＮｉＯ換算で２０〜５０モル％、好ましくは３０〜４８モル％含む。本実施形態のフェライト焼結体は、スピネル構造を有し、いわゆるソフトソフトフェライトに属する。
【００２０】
本実施形態のフェライト焼結体において、酸化鉄の組成比が低すぎると焼成後のフェライト焼結体の前記円形度が高くなり、強度が低下する傾向にある。また、酸化鉄の組成比が高すぎても、強度が低下する傾向にある。その理由として、酸化鉄の組成比が高すぎる場合には、円形度は低下するもののフェライトの焼結性が悪くなり、フェライト焼結体の密度が低下するためと考えられる。
【００２１】
フェライト焼結体中には、ＭｎＯを含有させないことも可能であるが、含有させることが好ましく、主成分中に、１９〜４５モル％含有させることが好ましい。ＺｎＯ、ＮｉＯに関しては、目的に応じて主成分として含有させても良い。
【００２２】
好ましくは、本実施形態のフェライト焼結体は、副成分としてＳｉＯ２  およびＣａＯを含む。副成分としてのＳｉＯ２  およびＣａＯの含有割合は、ＳｉＯ２  およびＣａＣＯ３  に換算して、合計で、好ましくは０．２５重量％以下、特に好ましくは０．０３〜０．２２重量％である。このような副成分を含有させることで、焼結体の強度がさらに向上する。また、ＳｉおよびＣａが多すぎると、フェライトコアに異常結晶が発生し、フェライト焼結体の強度が低下するおそれがある。
【００２３】
また本実施形態では、フェライト焼結体には、Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｖ，Ｂｉ，Ｍｏ、Ｓｎ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ａｌから選択される１種以上の元素を、ＺｒＯ２  ，Ｎｂ２  Ｏ３  ，Ｃｏ３  Ｏ４  ，ＴｉＯ２  ，Ｔａ２  Ｏ５  ，Ｖ２  Ｏ５  ，Ｂｉ２  Ｏ３  ，ＭｏＯ３  ，ＳｎＯ２  ，Ｌｉ２  ＣＯ３  ，ＭｇＯ，Ａｌ２  Ｏ３  換算で、ＳｉＯ２  およびＣａＯ（ＣａＣＯ３  換算）を含む副成分全体の合計で、好ましくは２重量％以下、さらに好ましくは０．０５〜１．７０重量％以下で含有してあることが好ましい。このような副成分を含有させることで、焼結体の強度がさらに向上する。また、副成分が多すぎると、フェライトコアに異常結晶が発生し、フェライト焼結体の強度が低下するおそれがある。
【００２４】
さらに、フェライト焼結体中には、原料となる酸化物中の不純物元素が含まれてもよい。不純物元素の代表例としてＰ、Ｂ、Ｃｒ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどがあげられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら不純物元素のフェライト焼結体に対する重量比が２００ｐｐｍ以下であることが好ましい。特にＰおよびＢは影響が大きいため、Ｐは好ましくは１００ｐｐｍ以下、Ｂは好ましくは１００ｐｐｍ以下とする。
【００２５】
次に、本実施形態に係るフェライト焼結体の製造方法について説明する。
【００２６】
まず、主成分として、酸化鉄を含み、さらにＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＮｉＯのいずれか１種以上を含み、酸化鉄の組成比がＦｅ２  Ｏ３  換算で、５０〜８０モル％であるフェライト焼結体の出発原料を混合する。出発原料には、前述した副成分を含ませても良い。また、出発原料としての主成分および副成分は、酸化物に限らず、炭酸化物、塩酸化物、シュウ酸化物、水酸化物などの形態で混入しても良い。
【００２７】
混合方法に特に制限はなく、湿式混合、乾式混合のいずれも可能である。湿式混合の場合はボールミル、乾式混合の場合は乾式ミキサーを用いる方法が一般的であるが、それ以外の器具を用いてもよい。出発原料の平均粒径にも特に制限はないが、好ましくは０．３〜３．０μｍである。
【００２８】
混合後に仮焼を行う。仮焼は、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。仮焼の温度および時間に特に制限はないが７００〜１２００℃で、１０分〜５時間行うのが好ましい。
【００２９】
仮焼の雰囲気に特に制限は無く、大気中よりも酸素分圧の高い雰囲気や純酸素雰囲気、または大気中より酸素分圧が低い雰囲気や窒素雰囲気中で行っても良い。また、前述の副成分は仮焼の前に含有させても後に含有させてもよい。
【００３０】
その後、仮焼粉の粉砕を行う。粉砕は、仮焼粉の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。粉砕方法に特に制限はない。仮焼粉が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行ってもよい。粉砕後の仮焼粉の平均粒径にも特に制限はないが平均粒径０．５０〜３．００μｍ程度まで粉砕を行うことが好ましい。
【００３１】
次いで、粉砕材料の造粒を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。本実施形態において造粒方法に特に限定はない。フェライトの一般的な造粒法としては加圧造粒法やスプレードライ法が挙げられるが、それ以外の方法を用いることも可能である。
【００３２】
次いで、造粒物を所定の形状に成形し、成型体を得る。造粒物の成形方法には特に限定はない。一般的には乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられるがどの方法を用いることも可能であり、成型後の成形体の形状についても特に限定はない。
【００３３】
次いで、成形体の焼成を行い、フェライト焼結体を得る。焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の紛体粒子間に、融点以下の温度で紛体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。フェライトの焼成に用いる炉に特に制限はない。一般的にはバッチ式、プッシャー式、台車式などが用いられるが、その他の炉を用いても構わない。
【００３４】
焼成中の温度、時間についても上記の焼成目的を達することができる範囲であれば特に制限はないが１１５０〜１３５０℃で、１〜５時間焼成を行うことが好ましく、炉内の酸素濃度を０．１〜１００％に保つような雰囲気制御下で焼成を行うことが好ましい。
【００３５】
その後の降温過程が従来のフェライト製造方法とは異なる。従来のフェライト製造方法では、焼成後の降温とともに炉内の酸素濃度を低下させ、１０００〜１１００℃到達時点で酸素濃度を０．０１〜１．５％にする方法が用いられてきた。しかし、本実施形態に係る円形度を有するフェライト焼結体を得るための一例としては、焼成終了後、降温過程において、１１００℃までは炉内の酸素濃度を２％以上に保ったまま降温させる。
【００３６】
炉内の酸素濃度２％以下で焼成した場合は、酸素濃度を２％以上、好ましくは３％以上に変化させてから降温を開始させることが好ましい。しかし、炉内の酸素濃度２％以上で焼成した場合は、その濃度のまま降温してもよく、２％以上の範囲内で酸素濃度を変化させてから降温を開始してもよい。
【００３７】
前記組成の出発原料から焼成したフェライト焼結体に対して、このような降温処理を行うことで、最終的に得られるフェライト焼結体のコア未加工表面部の結晶粒子の円形度を０．９０以下とすることができる。
【００３８】
なお、降温過程における炉内の酸素濃度が低すぎると本実施形態に係る円形度のフェライト焼結体が得られ難い傾向にある。また、１１００℃から室温までの降温過程における炉内の酸素濃度については特に限定はない。
【００３９】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
【００４０】
たとえば、本発明のフェライト焼結体の用途は、コイル部品用フェライトコアが例示されるが、特に制限はない。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明をさらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００４２】
実施例１〜２２
本実施例に係るフェライト焼結体は下記の方法により製造した。まず、出発原料として、平均粒径が０．３〜３．０μｍのＦｅ２  Ｏ３  、ＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＮｉＯからなる出発原料（組成比は表１を参照）を準備した。出発原料の混合はボールミルを用いた湿式混合で行った。仮焼は８５０℃で２時間、大気中で行った。仮焼粉の粉砕はボールミルで、粉砕材料の平均粒径が０．５０〜３．００μｍになるように行った。
【００４３】
その後の造粒は、粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールの６％水溶液を１０重量％添加し、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥造粒した後に造粒した。その後、造粒物をＡ寸法４２ｍｍ、Ｂ寸法１８ｍｍ、Ｃ寸法１２ｍｍ、Ｆ寸法１２ｍｍのＥ型コアにプレス成形して成形体を得た。Ｅ型コアの形状を図３に示す。焼成はバッチ式の炉を用いて安定温度１３００℃、保持時間５時間、酸素濃度２％で行った。降温過程では１３００℃〜１１００℃における酸素濃度を５％に固定した。焼結後のコアについて、未加工表面の円形度、およびＭ強度を測定した。
【００４４】
本実施例では、円形度の数値はコア未加工表面１００μｍ四方に完全に含まれる結晶粒子全ての円形度を算出したその平均値を用いた。円形度はコア未加工表面を×９００の倍率で電子顕微鏡（ＪＥＯＬ社製のＪＳＭ６３８０ＬＡ）により撮影した。その後、ＳＥＭ観察画像から結晶粒子投影長の周長と結晶粒子の面積を画像処理により測定した。測定した結晶粒子の面積から等面積円の周長を求め、円形度＝等面積円の周長／結晶粒子投影長の周長、の式に従い円形度を求めた。１００μｍ×１００μｍの視野に含まれる結晶粒子全ての円形度を算出し、その平均値を算出した。
【００４５】
また、フェライトの機械的強度に関しては、ＪＩＳ２５６０−２に準じて、Ｍ強度試験を行い、フェライト焼結体の機械的強度を測定した。Ｍ強度の評価は３５ｋｇｆ未満が×、３５〜５０ｋｇｆが△、５０〜６５ｋｇｆが○、６５ｋｇｆ超が◎とした。結果を表１に示す。
【００４６】
比較例１〜３
表１に示すように、Ｆｅ２  Ｏ３  、ＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＮｉＯの組成比を変化させた以外は、実施例１〜２２と同様にして、比較例１〜３に係るフェライトコアを作成し、同様な評価を行った。
【００４７】
【表１】
2014080344.tif 000003
【００４８】
実施例２３〜２７
Ｆｅ２  Ｏ３  、ＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＮｉＯからなる主成分原材料に、副成分としてＳｉＯ２  およびＣａＣＯ３  を表２に示す割合で添加した以外は、実施例１〜２２と同様にして、フェライトコアを作成し、同様な評価を行った。結果を表２に示す。なお、表２において、副成分のｐｐｍ表示は、Ｆｅ２  Ｏ３  、ＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＮｉＯからなる主成分原材料を１００重量％とした場合の数値である。
【００４９】
表２の実施例２３〜２７に示すように、主成分を１００重量％とした場合に、副成分として、ＳｉおよびＣａを、ＳｉＯ２およびＣａＣＯ３換算で、合計０．２５重量％以下、好ましくは０．０３〜０．２２重量％含有させることで、円形度に大きな影響を与えず、Ｍ強度をさらに向上させることが確認できた。
【００５０】
【表２】
2014080344.tif 000004
【００５１】
実施例２８〜４０
Ｆｅ２  Ｏ３  、ＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＮｉＯからなる主成分原材料に、副成分としてＳｉＯ２  およびＣａＣＯ３  を添加すると共に、さらにＺｒ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｖ，Ｂｉ，Ｍｏ、Ｓｎ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ａｌの中から選定した少なくとも１種以上を、表３に示す割合で添加した以外は、実施例１〜２２と同様にして、フェライトコアを作成し、同様な評価を行った。結果を表３に示す。なお、表３において、副成分のｐｐｍ表示は、Ｆｅ２  Ｏ３  、ＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＮｉＯからなる主成分原材料を１００重量％とした場合の数値である。
【００５２】
表３に示すように、主成分を１００重量％とした場合に、副成分として、Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｖ，Ｂｉ，Ｍｏ、Ｓｎ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ａｌから選択される少なくとも１種以上とを、それぞれＺｒＯ２  ，Ｎｂ２  Ｏ３  ，Ｃｏ３  Ｏ４  ，ＴｉＯ２  ，Ｔａ２  Ｏ５  ，Ｖ２  Ｏ５  ，Ｂｉ２  Ｏ３  ，ＭｏＯ３  ，ＳｎＯ２  ，Ｌｉ２  ＣＯ３  ，ＭｇＯ，Ａｌ２  Ｏ３  換算で、ＳｉＯ２  およびＣａＯ（ＣａＣＯ３  換算）を含む副成分全体の合計で２重量％以下含有させることで、円形度が０．８７以下、好ましくは０．７９〜０．８４となり、Ｍ強度がさらに向上することが確認できた。
【００５３】
【表３】
2014080344.tif 000005
【００５４】
実施例４１〜４６および比較例４
表４に示すように、降温開始時の酸素濃度と降温終了時の酸素濃度を、実施例３３に対して変化させた以外は、実施例３３と同様にして、フェライトコアを作成し、同様な評価を行った。結果を表４に示す。
【００５５】
比較例５
特開平６−３６９２０号公報の実施例を参考に、焼結温度１２５０℃、保持時間５時間、酸素濃度０．１％で焼成し、１１００℃までは温度低下にあわせて酸素濃度も低下させ、１１００℃での酸素濃度が０．０１％になるように降温した以外は、実施例３３と同様な条件で、フェライトコアを作成し、同様な評価を行った。結果を表４に示す。
【００５６】
比較例６
特開平４−３２００１１号公報の実施例を参考に、焼結温度１３３０℃、保持時間５時間、酸素濃度５％で焼成し、１１００℃までは温度低下にあわせて酸素濃度も低下させ、１１００℃での酸素濃度が０．４％になるように降温した以外は、実施例３３と同様な条件で、フェライトコアを作成し、同様な評価を行った。結果を表４に示す。
【００５７】
【表４】
2014080344.tif 000006
【００５８】
評価
表１に示すように、Ｆｅ２  Ｏ３  のモル比が５０％未満である比較例１および２と、Ｆｅ２  Ｏ３  のモル比が８０モル％を超える比較例３に係るフェライトコアとを比較して、実施例１〜２２のフェライトコアは、円形度が、０．９０以下、好ましくは、０．８１〜０．８５となり、Ｍ強度が格別に高いフェライトが得られた。
【００５９】
また、実施例１〜１０及び比較例１〜３を、Ｆｅ２  Ｏ３  の組成比を横軸に、円形度を縦軸にとってグラフ化すると図４となり、Ｆｅ２  Ｏ３  の組成比と円形度に密接な関係があることが示される。
【００６０】
実施例４３で、コア未加工表面と、コア加工後のコア内部における円形度を測定した結果が図５Ａおよび図５Ｂであり、比較例４で、同様に測定した結果が図６Ａおよび図６Ｂである。実施例３８では、比較例４と異なり、コア未加工表面とコア内部で円形度が変化する。そしてコア内部の円形度は実施例４３と比較例４でほとんど変わらないことがわかる。
【００６１】
また、コア内部の画像（図５Ｂおよび図６Ｂ）では、粒内ポア（粒内の微小な空洞）が観察されるのに対し、コア未加工表面の画像（図５Ａおよび６Ａ）では粒内ポアが観察されないので、粒内ポアの有無を確認することで、その写真が、未加工表面の画像か否かを判別することができる。また、コア加工後のコア内部については、加工面の円形度および空隙（ポア）の確認をするために鏡面研磨したのち、フッ酸にてエッチングを行った。
【図１】
2014080344.tif 000007
【図２】
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【図３】
2014080344.tif 000009
【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６Ａ】
2014080344.tif 000013
【図６Ｂ】
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