(57)【要約】【課題】本発明の目的は、上記課題に鑑み、透過像と回折パターンを同時に観察可能な電子顕微鏡を提供することにある。【解決手段】電子源と、当該電子源から発生した電子ビームを試料に照射して、前記試料を透過した電子を検出する検出器を備えた透過電子顕微鏡において、前記試料を回折して透過する電子が結像する結像位置に、位置分解能を有する環状の第一の検出器を備え、前記位置検出器の中心を通過した透過電子線を検出して透過電子像を形成する第二の検出器を備え、前記第一の検出器により前記試料の電子線回折像を取得し、前記第二の検出器により試料の透過電子像を形成することを特徴とする透過電子顕微鏡。【選択図】  図3
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子源と、当該電子源から発生した電子ビームを試料に照射して、前記試料を透過した電子を検出する検出器を備えた透過電子顕微鏡において、
前記試料を回折して透過する電子が結像する結像位置に、位置分解能を有する環状の第一の検出器を備え、
前記位置検出器の中心を通過した透過電子線を検出して透過電子像を形成する第二の検出器を備え、
前記第一の検出器により前記試料の電子線回折像を取得し、前記第二の検出器により試料の透過電子像を形成することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１の透過電子顕微鏡において、
前記試料を透過した電子を集束する対物レンズを備え、前記対物レンズの後焦点面に前記第一の検出器を配置することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１の透過電子顕微鏡において、
前記第一の検出器は、対物レンズを通過した電子を絞る可動絞り上に配置されていることを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１の透過電子顕微鏡において、
前記透過電子顕微鏡は回折像及び透過電子像を表示する表示装置を備え、前記表示装置に前記回折像及び前記透過電子像を同時に表示することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１の透過電子顕微鏡において、
前記試料を微動する微動機構を備え、前記微動機構で前記試料の電子線照射位置を変化させ、前記透過電子像及び回折像を取得することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【請求項６】
電子源と、当該電子源から発生した電子ビームを試料に照射して、前記試料を透過した電子を検出する検出器を備えた透過電子顕微鏡を用いた試料観察方法であって、
試料の電子線回折像及び透過電子像を同時に検出して試料の電子線照射位置における試料像と結晶構造を観察する試料観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡に関し、特に透過電子線像と電線回折パターンの形成、観察記録が可能な透過電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過電子顕微鏡による試料の結晶構造解析には電子線回折パターンが用いられる。透過電子顕微鏡を用いて、原子レベルの観察を行う際、所望の結晶方位から電子線を入射し、結晶格子像を観察するために、試料を傾斜し電子線回折パターンが晶帯軸入射となるように方位合わせ行う。
方位合わせの際、従来の透過電子顕微鏡では、試料の透過電子線像を観察するモードから、電子線回折パターンを観察するモードに切り替えて晶帯軸入射のパターンになるように試料を傾斜する。この試料傾斜時に観察視野が動いてしまうことがあり、そのため、少しずつ試料を傾斜し、傾斜ごとに視野を補正していた。
また、電子線回折パターンから試料の結晶性の有無、結晶方位などを解析することができ、結晶面間隔を測定することによって、物質の同定も可能となる。例えば、種々の粒子が混合された試料を評価する際、統計的な評価が必要となり、粒子の透過電子像と対応した電子線回折パターンを出来るだけ多く記録する必要がある。またこれら粒子の中から特定の結晶構造を持つ粒子を選別する際にも、迅速に粒子の透過電子像と対応した電子線回折パターンを観察していく必要がある。
特許文献１では、上記問題点を解決するために透過電子顕微鏡装置に、像モードと回折モードを短い周期で切り替える機能を備えている。
また、特許文献2では、対物絞りの高速移動手段と該対物絞りの動きと同期して動作する電子線検出器を備えたことにより、複数の面指数の暗視野像と明視野像をほとんど同時に観察することが可能な電子顕微鏡が提示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平7-282763号
【特許文献２】特許第3422045号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来技術の方位合わせを行う方法では、試料傾斜時に観察視野が動いてしまい、目的の観察視野と異なる視野の回折パターンを観察してしまい対応していない視野の回折像を観察してしまうという問題があった。粒子の中から特定の結晶構造を持つ粒子を選別する際にも、透過電子像と電子線回折パターンは個別に観察しているので、例えば試料ドリフト等が起きると、透過電子像と電子線回折パターンが対応しないという問題があった。
【０００５】
特許文献１では、ほぼ連続的に像と回折パターンを観察する機能を備えているが、同時ではないため、例えば試料を加熱しながらその変化を像と電子線回折パターンの両方で観察記録したい場合に、両方とも刻一刻と変化するため、透過電子像と回折パターンに時間的な遅れが生じるという問題がある。特許文献２では、電子線回折パターンを観察する点については全く配慮されていなかった。
【０００６】
本発明の目的は、上記課題に鑑み、透過像と回折パターンを同時に観察可能な電子顕微鏡を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の課題を解決するため、本発明は以下の構成を備える。電子源と、当該電子源から発生した電子ビームを試料に照射して、前記試料を透過した電子を検出する検出器を備えた透過電子顕微鏡において、前記試料を回折して透過する電子が結像する結像位置に、位置分解能を有する環状の第一の検出器を備え、前記位置検出器の中心を通過した透過電子線を検出して透過電子像を形成する第二の検出器を備え、前記第一の検出器により前記試料の電子線回折像を取得し、前記第二の検出器により試料の透過電子像を形成することを特徴とする透過電子顕微鏡。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、試料の透過像とその視野に対応する電子線回折パターンを同時に観察・記録することが可能となり、観察視野の方位合わせや特定の結晶構造をもつ観察視野の選別を容易に行える。特に対象とする視野が微小領域の場合に観察視野の方位合わせや観察視野の選別を容易に行える。また、試料が構造変化をする動的観察時の試料の構造変化を随時観察・記録することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の一実施例である電子顕微鏡１の基本構成図。
【図２】本発明の説明図である透過電子顕微鏡の光路図。
【図３】本発明の説明図である透過電子顕微鏡の光路図。
【図４】本発明の一実施例である検出器9を備えた対物可動絞り8板の上面図。
【図５】本発明の一実施例である対物可動絞り8保持装置21の上面図。
【図６】本発明の説明図である検出器9上電子線回折パターン19（ａ）、対物可動絞り8を通過した透過電子（b）および透過電子像18。
【図７】一実施例である高温その場観察応用例。
【図８】本発明の一実施例である電子顕微鏡１の基本構成図。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
図１に本発明の一実施例である電子顕微鏡１の基本構成図を示す。電子顕微鏡１の鏡体は、電子銃２，コンデンサーレンズ３，対物レンズ４，中間レンズ5、投射レンズ6により構成されている。対物レンズ４の間には、試料ホルダ7が挿入される。試料ホルダ7の下方、対物レンズ４の後焦点面には対物可動絞り8が挿入される。前記対物可動絞り8は水平方向に移動が可能で、観察目的に合わせて、光軸上に出し入れが可能である。また、対物可動絞り8には絞り穴の周囲に位置分解能を有する検出器９を設ける。例えば、数ミクロン角のCMOS（complementary metal-oxide semiconductor）撮像素子を、絞り穴を取り囲むように多数配置することにより検出器９を構成する（図４参照）。前記検出器9は電圧電源10および画像記録制御部11aと接続されている。画像記録制御部11aは画像表示部12aと接続されている。投射レンズ５の下方には、蛍光板13が、蛍光板13の下には、ＴＶカメラ14、例えばCCDカメラが装着されている。ＴＶカメラ14は、画像記録制御部11bと接続されている。画像記録制御部11ｂは、画像表示部12ｂに接続されている。
電子銃２から発生した電子線15はコンデンサーレンズ３により収束され試料17に照射される。試料17を透過した電子線15は対物可動絞り8を透過、対物レンズ４により結像され、中間レンズ5、投射レンズ6により拡大、蛍光板13上に投影される。または、蛍光板13を持ち上げ、ＴＶカメラ14に投影し、画像表示部12ｂに透過像18が表示され、画像記録制御部11ｂで記録される。また、試料17により回折を受けた電子線15は、対物可動絞り8に備えられた検出器9により受光され、光電変換され信号電荷が読みだされる。画像記録制御部11aは、TVカメラ14あるいは対物可動絞り8に備えられた検出器9から読みだされた信号に対応した画像を、それぞれ画像表示部12a,bに表示し、時間情報とともに画像記録制御部11a、bで記録するよう制御する。
【００１１】
図２に本発明の説明図である透過電子像観察時の透過電子顕微鏡の光路図を示す。電子線15は試料17に平行照射される。試料17が結晶性試料の場合、結晶によって回折を受けずに直進する電子線と、回折を受ける電子線があり、同じ角度で回折された電子線は対物レンズ4の後焦点面で同じ点に集まる。回折角度および方向によってこの点が後焦点面上に広がりこれを電子線回折パターン19と呼ぶ。これらの回折パターン19を形成した電子線はさらに対物レンズ4の像面で結像する。この像をさらに中間レンズ5と投射レンズ6で拡大し、蛍光板13または、TVカメラ14上に透過電子線像18を投影する。
図３に本発明の説明図である電子線回折パターン19観察時(a)、透過電子像18観察時(ｂ)の透過電子顕微鏡の光路図、電子線回折パターン19観察例(c)、および透過電子像18観察例（ｄ）を示す。従来、電子線回折パターン19を観察する際は、対物レンズ4後焦点に形成されている電子線回折パターン19に中間レンズ5の焦点を合わせ、中間レンズ5および投射レンズ6で拡大し、蛍光板13あるいはTVカメラ14に投影している。また、透過電子像18観察時は、対物レンズ4の像面に形成された透過電子像18に中間レンズ5の焦点を合わせ、中間レンズ5および投射レンズ6で拡大し、蛍光板13あるいはTVカメラ14に投影している。この時にも、対物レンズ4の後焦点面には電子線回折パターン19が形成されているが、この情報は使用されていなかった。そこで、この対物レンズ4後焦点面に回折を受けた透過電子線15のみを検出する検出器9を設けた。これにより、透過電子像18はTVカメラ14で観察・記録し、同時に電子線回折パターン19は検出器9より同時に観察・記録可能となる。
【００１２】
図４に本発明の一実施例である検出器9を備えた対物可動絞り8板の上面図を示す。対物可動絞り8（図4a）には複数個の穴径の絞り穴と、一番小さい穴径例えば10μm径の穴の周囲には数ミクロンの検出器9を配列し、検出器9は、電圧電源10および画像記録制御部11aに配線20を用いて接続される。ここでは、対物可動絞り8に検出器9を搭載させたが、別途、対物可動絞り8に干渉しないように、対物レンズ8後焦点面に挿入可能な、検出器9用保持装置21を鏡体に取り付けてもよい。その場合、図４bに示すように中央に直径10μｍ程度あるいは、10μｍ角の穴を設けた検出器9を保持装置21先端部に取り付けても良い。
図５に本発明の一実施例である対物可動絞り8保持装置21の上面図を示す。対物可動絞り8保持装置21先端部中軸には、検出器9を備えた対物可動絞り8板がネジ止めされる。中軸は電子顕微鏡1鏡体の外のつまみ22を回転することにより中軸と平行に水平方向に絞り8板を移動する。真空とはOリング23によって遮断されている。また、軸に垂直な方向に位置を変えるためにはネジ24によって移動する。このように、検出器９を任意の位置に位置づけることができ、電子線回折パターン19が焦点を結ぶ対物レンズの後焦点位置に検出器9を位置づけることが可能となる。
検出器9は電圧電源10および画像記録制御部11aに配線される。中軸を移動することによって、検出器9で囲まれた絞り穴を電子線15光軸が通過する様にセットすることで、CCDTVカメラ14に透過電子像18が、また、検出器9と接続された、画像表示部で12aでは回折パターン19が観察される。
図６に対物レンズ8後焦点面での電子線回折パターン19と検出器9との位置関係（a）および検出器9で囲まれた対物可動絞り8の絞り穴25との位置関係（b）を示す。検出器9の中央には絞り穴25があり、そこを透過電子が通過する。試料17で回折された電子線15は検出器9に入射するため、そこでは、透過電子（メインスポット）のない電子線回折パターン19が検出される。一方、絞り穴25を通過した透過電子は対物レンズ8像面に透過電子像18を結像する。これにより、図6（ｃ）のような透過電子像18と透過電子のスポット（メインスポット）のない回折パターン19の両方を観察することが可能となる。
図７に、本発明を高温その場観察に応用した例を示す。（a）（b）および（c）（d）はそれぞれ同一の条件下で撮影した電子線回折パターン19と透過電子像18である。（a）（b）は室温で観察した材料の電子線回折パターン19および透過電子像18で、（c）（d）は同一視野を高温に加熱した際の電子線回折パターン19および透過電子像18である。（a）の回折パターン19はリング状であり、（b）で観察される材料は微結晶の集合体であることが分かる。一方加熱することにより、透過電子像18のほうは、やや外形形状が変化しており、また、回折パターン19では、粗いスポットが集合し、リングが形成されている。また、リングの直径が変化していることから、結晶構造も変化していることがわかる。このような変化が高速で起こる場合、一般にビデオ画像を記録するが、従来の方法では回折パターン19と透過電子像18のどちらかを記録することしかできなかった。また、回折パターン19のみを記録していた場合に試料17の構造変化が起こることによって観察対象を見失うあるいは、別の視野を観察してしまうなどの問題があった。本発明では、電子線回折パターン19および透過電子像18の両方の観察が可能となり、結晶構造および外形の形状変化の両方の情報を捉える事が可能となる。
図8に本発明の一実施例である電子顕微鏡１の基本構成図を示す。試料微動25は試料微動制御装置26を介して、画像記録制御部11a、11bに接続されている。これにより、透過電子像18およびメインスポットを除いた電子線回折パターン19を記録後、試料微動25を連動させ、試料微動制御装置26で記憶しておいた各試料位置での透過電子像18およびメインスポットを除いた電子線回折パターン19を順次記録することが可能である。本実施例では、画像記録制御部11a、11b及び画像表示部12a、12bをそれぞれ設けているが、一つの画像記録制御部及び画像表示部を設けて透過電子像18及び電子線回折パターン19を処理しても良い。特に透過電子像18及び電子線回折パターン19を同時に表示することにより、図７で表されたとおり電子線回折パターン及び透過電子像を比較しながら観察をすることが出来る。
【符号の説明】
【００１３】
１  電子顕微鏡
２  電子銃
３  コンデンサーレンズ
４  対物レンズ
５  中間レンズ
６  投射レンズ
７  試料ホルダ
８  対物可動絞り
９  検出器
10  電圧電源部
11ａ  画像記録制御部
11ｂ  画像記録制御部
12ａ  画像表示部
12ｂ  画像表示部
13  蛍光板
14  ＴＶカメラ
15  透過電子線
16  制限視野可動絞り
17  試料
18  透過電子像
19  電子線回折パターン
20  配線
21  保持装置
22  つまみ
23  Ｏリング
24  ネジ
25  絞り穴
26  試料微動
27  試料微動制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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