(57)【要約】【課題】結晶の後半形成部における有転位化を抑制し、結晶収率の低下を防止する。【解決手段】ルツボ３を収容すると共に、鉛直軸回りに回転可能に設けられ、シリコン単結晶Ｃの引き上げと共に上昇移動されるサセプタ２と、前記サセプタを昇降移動可能に支持するサセプタ昇降手段と、前記サセプタの周囲において、該サセプタの周方向に沿って円環状に形成され、且つ昇降移動可能に設けられた熱遮蔽リング１０とを備え、前記熱遮蔽リングは、昇降移動することにより、前記ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置可能である。【選択図】図１
2014080302.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボを包囲するサイドヒータからの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記シリコン溶融液に対し磁場を印加すると共に、チョクラルスキー法により前記シリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、
前記ルツボを収容すると共に、鉛直軸回りに回転可能に設けられ、前記シリコン単結晶の引き上げと共に上昇移動されるサセプタと、
前記サセプタを昇降移動可能に支持するサセプタ昇降手段と、
前記サセプタの周囲において、該サセプタの周方向に沿って円環状に形成され、且つ昇降移動可能に設けられた熱遮蔽リングとを備え、
前記熱遮蔽リングは、昇降移動することにより、前記ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置可能であることを特徴とする単結晶引上装置。
【請求項２】
前記熱遮蔽リングは、前記サセプタとは別体に形成されると共に、前記サセプタにより支持され、
前記サセプタ昇降手段による前記サセプタの昇降と共に昇降移動することを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
【請求項３】
前記熱遮蔽リングを昇降移動可能に支持するリング昇降手段を備え、
前記熱遮蔽リングは、前記サセプタとは別体に形成され、前記リング昇降手段により昇降移動されることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
【請求項４】
前記熱遮蔽リングは、前記サセプタと一体に形成され、
前記サセプタ昇降手段による前記サセプタの昇降と共に昇降移動することを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
【請求項５】
前記熱遮蔽リングは、少なくとも断熱部材により形成され、
前記サセプタの外径をΦｃｓとすると、該熱遮蔽リングの外径Φｒは、式（１）により規定され、
前記ルツボの内半径をＲｃｒｕ、シリコン単結晶直胴部の外半径をＲｃｒｙとすると、前記断熱部材の径方向厚さ寸法ｔ１は、式（２）により規定され、
前記サイドヒータの高さ寸法をＬ１、ヒータ発熱部の底面から融液面までの距離をＬ２とすると、前記断熱部材の高さ寸法ｈは、式（３）により規定されることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載された単結晶引上装置。
Φｒ＝（０．５〜１．５）・Φｃｓ  ・・・（１）
ｔ１＝（０．０１〜０．８）・（Ｒｃｒｕ−Ｒｃｒｙ）  ・・・（２）
ｈ＝（０．１〜１．５）・（Ｌ２−（Ｌ１−Ｌ２））  ・・・（３）
【請求項６】
ルツボを包囲するサイドヒータからの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記シリコン溶融液に対し磁場を印加すると共に、チョクラルスキー法により前記シリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
前記ルツボを収容するサセプタを上昇させながら、シリコン単結晶の引き上げを行い、
シリコン単結晶の育成後半段階において、前記サセプタの周囲に周方向に沿って形成された熱遮蔽リングを、ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置することを特徴とする単結晶引上方法。
【請求項７】
前記熱遮蔽リングを、前記サセプタにより支持し、
前記サセプタの上昇と共に前記熱遮蔽リングを上昇移動させ、
シリコン単結晶の育成後半段階において、前記熱遮蔽リングを、ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置することを特徴とする請求項６に記載された単結晶引上方法。
【請求項８】
シリコン単結晶の育成後半段階において、前記熱遮蔽リングを前記サセプタの周囲まで上昇移動させ、
前記熱遮蔽リングを、ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置することを特徴とする請求項６に記載された単結晶引上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引き上げる単結晶引上装置及び単結晶引上方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、図９に示すように、サイドヒータ５２の熱により石英ガラスルツボ５０（以下、単にルツボ５０と称する）内にシリコンの溶融液Ｍを形成し、その表面に種結晶Ｐを接触させ、ルツボ５０を回転させるとともに、この種結晶Ｐを反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶Ｐの下端に単結晶Ｃを形成していくものである。具体的には、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成され、ネック部Ｐ１から結晶径が拡径されて肩部Ｃ１が形成され、製品部分となる直胴部Ｃ２が形成される。また、直胴部Ｃ２が形成されると、結晶は縮径されて、底部（図示せず）が形成される。
【０００３】
このＣＺ法を実施する単結晶引上装置においては、特許文献１に開示されるように、単結晶Ｃの引上領域を囲むように、ルツボの上方に輻射シールド５１が設けられる。この輻射シールド５１は、育成する単結晶Ｃの外周面への輻射熱を効果的に遮断するものであって、これにより引き上げ中の単結晶Ｃの凝固を促進し、単結晶Ｃを速やかに冷却することができる。また、図示するように輻射シールド５１の内側に水冷体５３を配置した構成の場合には結晶からの抜熱効果が向上するため、引上速度を速くすることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−９２２７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、図９の状態から単結晶Ｃの引き上げが進むと、図１０に示すように溶融液Ｍは次第に減少するが、位置が固定された輻射シールド５１及びサイドヒータ５２に対し、溶融液面Ｍ１の高さ位置は一定に維持する必要がある。そのため、単結晶Ｃの引き上げ工程が進むにつれて、ルツボ５０は上昇移動される。
しかしながら、所定の高さ寸法を持つサイドヒータ５２は、その高さ方向の中心位置において最も高い温度となるため、単結晶Ｃの育成後半段階では、前記サイドヒータ５２の中心位置からの熱によりルツボ底部近傍の溶融液Ｍが加熱され、その温度が溶融液面Ｍ１近傍の温度よりも高くなっていた。特に、この傾向は、溶融液Ｍが減少し、その液面Ｍ１の高さ位置がルツボ小Ｒ部５０ａの高さ位置よりも低い状態になると顕著である。
【０００６】
そして、前記のようにルツボ底部近傍の溶融液Ｍの温度が溶融液面Ｍ１近傍の温度よりも高くなると、結晶外周近傍の溶融液Ｍが過冷却化され（図１０の領域Ｍ２）、単結晶Ｃの直胴部Ｃ２の後半形成部において有転位化が生じ易いという課題があった。特に、融液対流の制御を目的としてルツボ内の溶融液Ｍに対し磁場を印加するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｆｉｅｌｄ  Ａｐｐｌｉｅｄ  ＣＺ法）の場合に、前記領域Ｍ２の過冷却が顕在化するという課題があった。
また、直胴部Ｃ２の後半部で有転位化が生じた場合には、結晶長が長くなっているために、溶融液中に戻してやり直すこと（メルトバック）が困難であり、結晶収率が大幅に低下するという課題があった。
【０００７】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、特に結晶の後半形成部における有転位化を抑制し、結晶収率の低下を防止することのできる単結晶引上装置及び単結晶引上方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上装置は、ルツボを包囲するサイドヒータからの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記シリコン溶融液に対し磁場を印加すると共に、チョクラルスキー法により前記シリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、前記ルツボを収容すると共に、鉛直軸回りに回転可能に設けられ、前記シリコン単結晶の引き上げと共に上昇移動されるサセプタと、前記サセプタを昇降移動可能に支持するサセプタ昇降手段と、前記サセプタの周囲において、該サセプタの周方向に沿って円環状に形成され、且つ昇降移動可能に設けられた熱遮蔽リングとを備え、前記熱遮蔽リングは、昇降移動することにより、前記ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置可能であることに特徴を有する。
尚、前記ルツボ底部とは、ルツボ下部の小Ｒ部から大Ｒ部までを含む範囲をいう。
また、前記熱遮蔽リングは、前記サセプタとは別体に形成されると共に、前記サセプタにより支持され、前記サセプタ昇降手段による前記サセプタの昇降と共に昇降移動することが望ましい。
または、前記熱遮蔽リングを昇降移動可能に支持するリング昇降手段を備え、前記熱遮蔽リングは、前記サセプタとは別体に形成され、前記リング昇降手段により昇降移動されるようにしてもよい。
或いは、前記熱遮蔽リングは、前記サセプタと一体に形成され、前記サセプタ昇降手段による前記サセプタの昇降と共に昇降移動する構成としてもよい。
【０００９】
このような構成によれば、単結晶の直胴部育成の後半段階において、熱遮蔽リングをサイドヒータの高さ方向中心位置とルツボ底部との間に配置することにより、ルツボ底部から溶融液面に向かってサイドヒータからの加熱量が次第に大きい状態となる。このため、溶融液面近傍の溶融液においては過冷却されることなく高温を維持し、ルツボ底部近傍の溶融液においては過度の加熱を抑制することができる。
その結果、結晶の後半形成部における有転位化を抑制することができ、結晶収率の低下を防止することができる。
【００１０】
また、前記熱遮蔽リングは、少なくとも断熱部材により形成され、前記サセプタの外径をΦｃｓとすると、該熱遮蔽リングの外径Φｒは、式（１）により規定され、前記ルツボの内半径をＲｃｒｕ、シリコン単結晶直胴部の外半径をＲｃｒｙとすると、前記断熱部材の径方向厚さ寸法ｔ１は、式（２）により規定され、前記サイドヒータの高さ寸法をＬ１、ヒータ発熱部の底面から融液面までの距離をＬ２とすると、前記断熱部材の高さ寸法ｈは、式（３）により規定されることが望ましい。
Φｒ＝（０．５〜１．５）・Φｃｓ  ・・・（１）
ｔ１＝（０．０１〜０．８）・（Ｒｃｒｕ−Ｒｃｒｙ）  ・・・（２）
ｈ＝（０．１〜１．５）・（Ｌ２−（Ｌ１−Ｌ２））  ・・・（３）
また、前記熱遮蔽リングが、前記サセプタと一体に形成されている場合には、前記熱遮蔽リングは、断熱部材により形成されていることが望ましい。
このように熱遮蔽リングを構成することにより、サイドヒータの熱を効果的に遮蔽することができる。
【００１１】
また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、ルツボを包囲するサイドヒータからの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記シリコン溶融液に対し磁場を印加すると共に、チョクラルスキー法により前記シリコン溶融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、前記ルツボを収容するサセプタを上昇させながら、シリコン単結晶の引き上げを行い、シリコン単結晶の育成後半段階において、前記サセプタの周囲に周方向に沿って形成された熱遮蔽リングを、ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置することに特徴を有する。
尚、前記ルツボ底部とは、ルツボ下部の小Ｒ部から大Ｒ部までを含む範囲をいう。
また、前記熱遮蔽リングを、前記サセプタにより支持し、前記サセプタの上昇と共に前記熱遮蔽リングを上昇移動させ、シリコン単結晶の育成後半段階において、前記熱遮蔽リングを、ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置することが望ましい。
或いは、シリコン単結晶の育成後半段階において、前記熱遮蔽リングを前記サセプタの周囲まで上昇移動させ、前記熱遮蔽リングを、ルツボ底部と前記サイドヒータとの間に配置するようにしてもよい。
【００１２】
このような方法によれば、ルツボ底部から溶融液面に向かってサイドヒータからの加熱量が次第に大きい状態とすることができ、溶融液面近傍の溶融液においては過冷却されることなく高温を維持し、ルツボ底部近傍の溶融液においては過度の加熱を抑制することができる。
その結果、結晶の後半形成部における有転位化を抑制することができ、結晶収率の低下を防止することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上装置において、特に結晶の後半形成部における有転位化を抑制し、結晶収率の低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明に係る単結晶引上装置の一部構成を示す断面図である。
【図２】図２は、図１の単結晶引上装置が備えるカーボンサセプタにより熱遮蔽リングを支持する構成例を示す断面図である。
【図３】図３は、図２のＡ−Ａ矢視図（平面図）である。
【図４】図４は、本発明に係る単結晶引上装置が備える熱遮蔽リングが、カーボンサセプタと一体化された構成例を示す断面図である。
【図５】図５は、図１の単結晶引上装置が備えるカーボンサセプタを支持する他の形態を示す断面図である。
【図６】図６は、本発明に係る実施例の結果を示すグラフであって、結晶長１２００ｍｍ時（直胴部育成の後半段階）におけるルツボ底部からの高さに沿ったルツボ内壁面の温度分布を示すグラフである。
【図７】図７は、本発明に係る実施例の結果を示すグラフであって、結晶長１２００ｍｍ時（直胴部育成の後半段階）における結晶外周近傍の溶融液の温度分布を示すグラフである。
【図８】図８は、本発明に係る実施例の結果を示すグラフであって、結晶長さに沿った結晶外周近傍の溶融液の平均温度及び最低温度の分布を示すグラフである。
【図９】図９は、従来の単結晶引上装置の構成を示す断面図であって、直胴部育成の初期段階の状態を示す図である。
【図１０】図１０は、従来の単結晶引上装置の構成を示す断面図であって、直胴部育成の後半段階の状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引上方法の実施形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上装置の一部構成を示す断面図である。
この単結晶引上装置１は、炉体（図示せず）内に鉛直軸回りに回転可能且つ昇降可能に設けられたカーボンサセプタ（或いは黒鉛サセプタ）２と、前記カーボンサセプタ２によって収容された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを備えている。
前記ルツボ３は、直胴部３ａと、その下に形成された底部（即ち、小Ｒ部３ｂと大Ｒ部３ｃとを含む範囲）と有しており、カーボンサセプタ２の回転と共に鉛直軸回りに回転可能となされている。
尚、カーボンサセプタ２の下方には、このカーボンサセプタ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転手段（図示せず）と、カーボンサセプタ２を昇降移動させるサセプタ昇降手段（図示せず）とが設けられている。
【００１６】
また単結晶引上装置１は、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融してシリコン溶融液Ｍ（以下、単に溶融液Ｍと呼ぶ）とする抵抗加熱によるサイドヒータ４と、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引上げる引上機構５とを備えている。前記引上機構５が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。
【００１７】
また、この単結晶引上装置１においては、炉体の外側に磁場印加用電磁コイル（図１には示さず）が設置される。この磁場印加用電磁コイルに所定の電流が印加されると、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し所定強度の横磁場が印加されるようになっている。
即ち、本実施形態においては、溶融液Ｍ内に磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｆｉｅｌｄ  ａｐｐｌｉｅｄ  ＣＺ法）が実施され、それによりシリコン溶融液Ｍの対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。
【００１８】
また、ルツボ３内に形成される溶融液Ｍの上方には、育成中の単結晶Ｃに対するサイドヒータ４や溶融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽するために、上下に開口を有する円筒状の輻射シールド７が設けられている。
この輻射シールド７は、所定の厚さに形成された外筒部材８が炉体（図示せず）に固定され、前記外筒部材８の内側に断熱部材９が設けられている。前記外筒部材８は、例えば高純度な黒鉛、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛により形成され、前記断熱部材９は、例えばカーボン繊維からなるフェルト材によって形成されている。
【００１９】
また、このように外筒部材８と断熱部材９とからなる輻射シールド７は、図示するように単結晶Ｃの周囲を包囲する円筒状の直胴部７ａと、前記直胴部７ａの下端から内側に湾曲し、下部開口７ｃを形成する下肩部７ｂとを有している。前記下部開口７ｃは、その端面が、所定の厚さ寸法を有すると共に、径方向に相対向するように形成されている。
尚、輻射シールド７の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を維持するよう制御される。
また、輻射シールド７の内側には、円筒状の水冷体２０が配備されている。この水冷体２０には、冷却水供給手段（図示せず）によって冷却水が供給され、循環することによって所定温度が維持されるように構成されている。
【００２０】
また、前記カーボンサセプタ２の外周面側には、直胴部２ａと、中央（中心軸）に向かって下方に傾斜する下肩部２ｂとが形成され、それらを繋ぐコーナー部には周方向に沿って円環状に切り欠き部２ｃが形成されている。
前記切り欠き部２ｃには、その形状に沿うようにカーボンサセプタ２の周方向に沿って円環状に形成された熱遮蔽リング１０が設けられている。
【００２１】
前記熱遮蔽リング１０は、その内部にカーボン繊維からなるフェルトによって断熱部材１１が設けられ、前記断熱部材１１は、所定厚さのカーボン保護層１２によって被覆されている。図示するように熱遮蔽リング１０の断面は台形状であって、内壁１０ａよりも外壁１０ｂの高さ寸法が大きく形成され、それにより上面１０ｄは所定の傾斜角αをもって内側に傾斜している。また、底面１０ｃは水平に形成されている。
【００２２】
前記熱遮蔽リング１０は、例えば図２、図３に示すようにカーボンサセプタ２の外周面の所定位置において側方に突出して設けられた複数の支持棒１５により支持される。支持棒１５は、例えば高純度な黒鉛、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛により形成されている。
尚、図２は、カーボンサセプタ２により熱遮蔽リング１０を支持する構成の一例を示す断面図であり、図３は図２のＡ−Ａ矢視図（平面図）である。
このように熱遮蔽リング１０をカーボンサセプタ２により支持すれば、カーボンサセプタ２の上昇と共に熱遮蔽リング１０を上昇移動させ、結晶直胴部の育成後半段階において熱遮蔽リング１０がルツボ底部近傍の溶融液Ｍとサイドヒータ４との間に位置するようにすることができる。
【００２３】
また、前記熱遮蔽リング１０の外径Φｒは、カーボンサセプタ２の外径をΦｃｓとすると、式（１）に規定される。
また、前記熱遮蔽リング１０内の径方向の断熱部材１１の厚さ寸法ｔ１は、単結晶Ｃの半径をＲｃｒｙ、ルツボ３の半径をＲｃｒｕとすると、式（２）に規定される。
このように前記熱遮蔽リング１０の外径Φｒと前記断熱部材１１の厚さ寸法ｔ１とを規定するのは、熱遮蔽リング１０のサイドヒータ２の熱に対する断熱効果を最大化させ、且つカーボンサセプタ２を搬出入し易いようにするためである。
【００２４】
また、前記厚さｔ１が維持される部分の高さ寸法ｈは、サイドヒータ４の全体の高さ寸法をＬ１、サイドヒータ４の有効発熱領域４ａの高さ寸法をＬ２とすると、式（３）に規定される。これは、サイドヒータ４の発熱領域に応じて、熱遮蔽リング１０（断熱部材１１）の断熱効果を最大化させるためである。高さ寸法ｈが過大であると、サイドヒータ４の高温部が過多に遮蔽され、融液表面Ｍ２近傍に十分な熱を伝達されない。一方、高さ寸法ｈが過小であると、熱遮蔽リング１０（断熱部材１１）の断熱効果が不十分になる。
【００２５】
また、前記上面１０ｄの径方向の傾斜角αは式（４）に規定され、前記カーボン保護層１２の厚さ寸法ｔ２は式（５）に規定される。この傾斜角αの規定は、サイドヒータ４の発熱領域に応じて、熱遮蔽リング１０（断熱部材１１）の断熱効果を最大化させるためである。傾斜角αが過大であると、サイドヒータ４の高温部が過多に遮蔽され、融液表面Ｍ２近傍に十分な熱を伝達されない。一方、傾斜角αが過小であると、熱遮蔽リング１０（断熱部材１１）の断熱効果が不十分になる。
また、厚さ寸法ｔ２の規定は、支持強度を考慮するためである。可能な限り小さくすることが望ましい。
【００２６】
Φｒ＝（０．５〜１．５）・Φｃｓ・・・（１）
ｔ１＝（０．０１〜０．８）・（Ｒｃｒｕ−Ｒｃｒｙ）・・・（２）
ｈ＝（０．１〜１．５）・（Ｌ２−（Ｌ１−Ｌ２））・・・（３）
α＝０°〜８０°・・・（４）
ｔ２＝１ｍｍ〜１０ｍｍ・・・（５）
【００２７】
このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍ、直胴部長さ１２００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコンを装填し、コンピュータ（図示せず）が有する記憶手段に記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。
先ず、炉体内が所定の雰囲気（主にアルゴンガス雰囲気）となされ、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４による加熱によって溶融され、溶融液Ｍとされる。さらに、ルツボ３が所定の高さ位置において所定の回転速度（ｒｐｍ）で回転動作される。
【００２８】
次いで、磁場印加用電磁コイル（図示せず）に所定の電流が流され、溶融液Ｍ内に所定強度の横磁場が印加開始される。
また、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐが溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成開始される。
【００２９】
ネック部Ｐ１が形成されると、サイドヒータ４への供給電力や、引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）、磁場印加強度などをパラメータとして引上げ条件が調整され、ルツボ３の回転方向とは逆方向に所定の回転速度で種結晶Ｐが回転開始される。そして、結晶径が拡径されて肩部Ｃ１が形成され、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する直胴工程に移行する。
【００３０】
ここで、シリコン単結晶Ｃの直胴部形成の前半段階においては、熱遮蔽リング１０はサイドヒータ４（有効発熱領域４ａ）の高さ方向の中心位置（最も高温の位置）よりも低い位置にあり、ルツボ３内の溶融液Ｍは図９に示した従来構成の場合と同様の温度に維持される。
シリコン単結晶Ｃが引き上げられ、直胴部の形成が進むにつれ、ルツボ３を収容するカーボンサセプタ２は上昇移動され、位置固定された輻射シールド７及びサイドヒータ４に対する溶融液面Ｍ１の位置が維持される。
【００３１】
そして、直胴部形成が後半段階になると、図１に示すように熱遮蔽リング１０の高さ位置がサイドヒータ４の高さ方向の中心位置（最も高温の位置）付近となる。このとき、前記熱遮蔽リング１０は、ルツボ３底部と、サイドヒータ４の高さ方向の中心位置との間に配置される。
【００３２】
これにより、サイドヒータ４において最も高温の位置からルツボ底部近傍の溶融液Ｍに対する加熱が熱遮蔽リング１０によって遮蔽された状態となる。また、この熱遮蔽により、サイドヒータ４上部からの熱がより高温となり、溶融液Ｍの上部（溶融液面Ｍ１近傍）はサイドヒータ４上部からの熱により加熱され、高温に維持される。
即ち、ルツボ底部近傍の溶融液Ｍは熱遮蔽リング１０による熱遮蔽効果により過度の加熱が抑制され、溶融液面Ｍ１近傍は十分な加熱がなされる。その結果、結晶外周近傍の溶融液冷却が抑制され、結晶の有転位化が抑制される。
【００３３】
直胴工程が終了すると、結晶径を縮小して結晶底部（図示せず）を形成する縮径工程が行われ、単結晶Ｃの引き上げが完了する。
【００３４】
以上のように、本実施の形態によれば、単結晶引上装置１は、ルツボ３を収容するカーボンサセプタ２の外周面側に設けられた熱遮蔽リング１０を備え、この熱遮蔽リング１０は、単結晶Ｃの直胴部育成の後半段階において、サイドヒータ４の高さ方向中心位置とルツボ底部近傍の溶融液Ｍとの間に位置する。また、このとき熱遮蔽リング１０の熱遮蔽によって、サイドヒータ４上部からの熱がより高温となる。
この構成により、単結晶Ｃの直胴部育成の後半段階において、ルツボ底部から溶融液面Ｍ１に向かってサイドヒータ４からの加熱量が次第に大きい状態となる。このため、溶融液面Ｍ１近傍の溶融液Ｍにおいては過冷却されることなく高温が維持され、ルツボ底部近傍の溶融液Ｍにおいては過度の加熱が抑制される。
その結果、結晶の後半形成部における有転位化を抑制することができ、結晶収率の低下を防止することができる。
【００３５】
尚、前記実施の形態においては、カーボンサセプタ２により熱遮蔽リング１０を支持し、カーボンサセプタ２の上昇に伴い熱遮蔽リング１０が上昇移動する構成としたが、本発明に係る単結晶引上装置１にあっては、その構成に限定されるものではない。
例えば、図４に示すように断熱部材からなる熱遮蔽リング１３を、カーボンサセプタ２の外周側の所定位置にカーボンサセプタ２と一体化して設けても良い。この場合、カーボンサセプタ２の表面にカーボン層が形成されていない場合には、断熱部材の外側表面にパイロコート（アルミナセラミックを主体とした熱硬化性樹脂）を施し、熱遮蔽効果を増大させることが望ましい。
【００３６】
また、その場合、前記熱遮蔽リング１３の外径Φｒは、カーボンサセプタ２の外径をΦｃｓとすると、式（１）に規定される。
また、前記熱遮蔽リング１３の径方向の厚さ寸法ｔ１は、単結晶Ｃの半径をＲｃｒｙ、ルツボ３の半径をＲｃｒｕとすると、式（２）に規定される。
このように前記熱遮蔽リング１３の外径Φｒと厚さ寸法ｔ１とを規定するのは、熱遮蔽リング１３のサイドヒータ２の熱に対する断熱効果を最大化させ、且つカーボンサセプタ２を搬出入し易いようにするためである。
【００３７】
また、前記厚さｔ１が維持される部分の高さ寸法ｈは、サイドヒータ４の全体の高さ寸法をＬ１、サイドヒータ４の有効発熱領域４ａの高さ寸法をＬ２とすると、式（３）に規定される。これは、サイドヒータ４の発熱領域に応じて、熱遮蔽リング１３の断熱効果を最大化させるためである。高さ寸法ｈが過大であると、サイドヒータ４の高温部が過多に遮蔽され、融液表面Ｍ２近傍に十分な熱を伝達されない。一方、高さ寸法ｈが過小であると、熱遮蔽リング１３の断熱効果が不十分になる。
【００３８】
また、上面１３ｄの径方向の傾斜角αは式（４）に規定される。この傾斜角αの規定は、サイドヒータ４の発熱領域に応じて、熱遮蔽リング１３の断熱効果を最大化させるためである。傾斜角αが過大であると、サイドヒータ４の高温部が過多に遮蔽され、融液表面Ｍ２近傍に十分な熱を伝達されない。一方、傾斜角αが過小であると、熱遮蔽リング１３の断熱効果が不十分になる。
【００３９】
Φｒ＝（０．５〜１．５）・Φｃｓ・・・（１）
ｔ１＝（０．０１〜０．８）・（Ｒｃｒｕ−Ｒｃｒｙ）・・・（２）
ｈ＝（０．１〜１．５）・（Ｌ２−（Ｌ１−Ｌ２））・・・（３）
α＝０°〜８０°・・・（４）
【００４０】
或いは、図５に示すように、熱遮蔽リング１０の底面１０ｃの複数箇所を支持棒２６により支持し、この支持棒２６を炉体の底部３０に設けられた昇降装置２５により昇降移動させる構成としてもよい（昇降装置２５及び支持棒２６によりリング昇降手段が構成される）。この構成の場合、直胴部育成の後半段階において、昇降装置２５により支持棒２６を介して熱遮蔽リング１０を上昇移動させ、熱遮蔽リング１０をルツボ３内の溶融液Ｍの底部とサイドヒータとの間に配置するようにすればよい。
【実施例】
【００４１】
本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引上方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した単結晶引上装置を用いて単結晶引き上げを行い、引き上げた結晶について検証した。
【００４２】
本実施例の具体的な条件としては、内周側半径Ｒｃｒｕが３９４ｍｍの石英ガラスルツボ（３２インチ）への原料シリコンのチャージ量を３７０ｋｇ、育成する単結晶の半径Ｒｃｒｙを１５５ｍｍ、結晶直胴部長さを１２００ｍｍとした。また、横磁場の強度（磁束密度）を３０００ガウス、磁場位置を−５９ｍｍとした。また、輻射シールド下端と溶融液面との距離（ギャップ）は、２０ｍｍを維持するように制御した。
【００４３】
また、図１に示したカーボンサセプタ２の外径Φｃｓ、及び熱遮蔽リング１０の外径Φｒを共に８００ｍｍとした。また、熱遮蔽リング１０において、図１に示したリング内部の断熱部材１１の厚さ寸法ｔ１は３４．５ｍｍとし、前記厚さｔ１が維持される部分の高さ寸法ｈは５０ｍｍとした。更に、図１に示した熱遮蔽リング１０の上面１０ｄの径方向の傾斜角αは６６．６７°とし、前記断熱部材１１を覆うカーボン保護層１２の厚さ寸法ｔ２は５ｍｍとした。
【００４４】
この条件において、前記実施形態と同様のステップに従って、５０本の単結晶引き上げを行った。
また、比較例として、熱遮蔽リング１０を具備しない従来の構成の単結晶引上装置において、従来の引き上げ方法により５０本の単結晶引き上げを行った。その他の条件は、実施例と同様である。
【００４５】
前記実施例および比較例について、結晶長１２００ｍｍ時（直胴部育成の後半段階）におけるルツボ底部からの高さに沿ったルツボ内壁面（図１の符号３ｄ）の温度分布を、図６のグラフに示す。図６のグラフの縦軸はルツボ底部からの高さ寸法（ｍｍ）、横軸はルツボ内壁面の温度（Ｋ）である。
【００４６】
また、結晶長１２００ｍｍ時（直胴部育成の後半段階）における結晶外周近傍の溶融液（図１の領域Ｍ２）の温度分布を図７のグラフに示す。図７のグラフの縦軸は結晶外周近傍の溶融液温度（Ｋ）、横軸は磁場印加方向からの角度（°）である。
【００４７】
更に、結晶長さに沿った結晶外周近傍の溶融液（図１の領域Ｍ２）の平均温度及び最低温度の分布を図８のグラフに示す。図８のグラフの縦軸は結晶外周近傍の溶融液温度（Ｋ）、横軸は結晶長さ（ｍｍ）である。
【００４８】
図６のグラフに示すように、比較例では、ルツボ底部からの高さ１３８ｍｍの位置までは溶融液温度が上昇し、前記高さ１３８ｍｍの位置において最高温度１７２１．８Ｋとなり、それより高い位置になるほど温度が下降した。このため、従来の構成にあっては、結晶外周近傍の溶融液において過冷却が生じる虞があると考えられる。
それに対し実施例では、ルツボ底部から測定の最高高さ位置１８１．８ｍｍまで、溶融液温度が上昇し、前記高さ１８１．８ｍｍの位置において最高温度１７３５．３Ｋとなった。即ち、実施例によれば、結晶育成の後半段階にルツボ内に残る溶融液は、その上層ほど温度が高くなった。
【００４９】
また、図７のグラフに示すように直胴部育成の後半段階（結晶長１２００ｍｍ時）において、実施例での結晶外周近傍の溶融液（図１の領域Ｍ２）の温度は従来（比較例）よりも高くなり、特に磁場印加方向での温度低下が抑制された。
また、図８のグラフに示すように結晶長さに対する結晶外周近傍の溶融液（図１の領域Ｍ２）の温度は、比較例では、平均温度、最低温度ともに直胴部形成の後半段階（結晶長さ１２００ｍｍ以降）において大きく低下した。
それに対し、本実施例では直胴部形成の前半段階から後半段階にかけて平均温度、最低温度ともに大きく低下することなく高温が維持された。
【００５０】
表１に、実施例と比較例とについて、それぞれの無転位化達成本数、及び結晶グローイン欠陥の相対密度を示す。
【表１】
2014080302.tif 000003
【００５１】
図６乃至図８の結果に裏付けられるように、本実施例では、結晶の直胴部形成の後半段階（結晶長さ１２００ｍｍ以降）において結晶外周近傍の溶融液が高温に維持されるため、過冷却による有転位化が生じることがなく、表１に示すように９８％の高い無転位化率を達成することができた。
一方、従来構成の比較例では、無転位化達成率は６０％にとどまった。
【００５２】
以上の実施例の結果より、本発明に係る単結晶引上装置及び引上方法によれば、特に結晶の後半形成部における有転位化を抑制し、結晶収率の低下を防止することができることを確認した。
【符号の説明】
【００５３】
１      単結晶引上装置
２      カーボンサセプタ（サセプタ）
３      石英ガラスルツボ（ルツボ）
４      サイドヒータ
５      引上機構
６      ワイヤ
７      輻射シールド
１０    熱遮蔽リング
１１    断熱部材（熱遮蔽リング）
１２    カーボン保護層
１３    熱遮蔽リング
２０    水冷体
Ｃ      単結晶
Ｍ      シリコン溶融液
Ｍ１    溶融液面
Ｐ      種結晶
Ｐ１    ネック部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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