(57)【要約】【課題】電子材料製造工程中の研磨工程において、従来の研磨液と比較してリンス性が高く、研磨後の洗浄が容易におこなうことができる電子材料用研磨液、この電子材料用研磨液を用いて電子材料中間体を研磨する研磨方法、及び、この研磨方法で電子材料中間体を研磨する工程を含む電子材料の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】１％水希釈液の２５℃における表面張力が５０ｍＮ／ｍ以下である防錆剤（Ａ）を含有する電子材料用研磨液である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
１％水希釈液の２５℃における表面張力が５０ｍＮ／ｍ以下である防錆剤（Ａ）を含有する電子材料用研磨液。
【請求項２】
防錆剤（Ａ）が脂肪酸アミド型ノニオン性界面活性剤、脂肪族アミン型ノニオン性界面活性剤、脂肪酸型アニオン性界面活性剤及びアルケニルコハク酸型アニオン性界面活性剤からなる群から選ばれる１種以上である請求項１記載の電子材料用研磨液。
【請求項３】
さらに研磨粒子（Ｂ）を含有する請求項１又は２に記載の電子材料用研磨液。
【請求項４】
さらに重量平均分子量が１，０００〜２００，０００の高分子型アニオン型界面活性剤（Ｃ）を含有する請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子材料用研磨液。
【請求項５】
電子材料がハードディスク用ガラス基板または表面がニッケル−リンメッキされたハードディスク用アルミ基板である請求項１〜４のいずれか１項に記載の電子材料用研磨液。
【請求項６】
電子材料の製造工程において、請求項１〜５のいずれか１項に記載の電子材料用研磨液を用いて電子材料中間体を研磨する研磨方法。
【請求項７】
製造工程中に研磨工程を含む電子材料の製造方法であって、請求項６に記載の研磨方法で電子材料中間体を研磨する工程を含む電子材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子材料用研磨液、この研磨液を用いて電子材料中間体を研磨する研磨方法、及び、この研磨方法で電子材料中間体を研磨する工程を含む電子材料の製造方法に関する。
さらに詳しくは、電子材料製造工程中の研磨工程において使用し、研磨工程中の腐食の発生を低減するだけでなく、従来と比較して研磨後の基板に対する洗浄性に優れた電子材料用研磨液；この電子材料用研磨液を用いて電子材料中間体を研磨する研磨方法；この研磨方法で電子材料中間体を研磨する工程を含む電子材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子材料、とりわけ磁気ディスクは、年々小型化、高容量化の一途をたどっており、磁気ヘッドと磁気ディスク基板間の距離がますます小さくなってきている。そのため、磁気ディスク基板の製造での研磨工程直後の洗浄工程で、研磨に使用した研磨粒子や発生した研磨屑等のパーティクルの残留が極力ない基板が求められている。それに加えて、近年はスクラッチやピット、表面うねり、ダレ等の表面欠陥の低減が求められるようになってきている。
【０００３】
磁気ディスク製造工程は、基板用の板を面取り加工する工程であるラッピング工程と、平坦化した基板を作成する工程であるサブストレート製造工程と、磁性層をこの基板上に形成する工程であるメディア工程とを含む。
サブストレート製造工程では、基板の平坦化のために研磨パッドと、コロイダルシリカ、酸化セリウム等の研磨粒子を含む研磨液による研磨を行い、それに続く洗浄工程で基板表面の研磨粒子や発生した研磨屑等のパーティクルを除去した後、乾燥工程を経て、加工された基板は所定の容器に梱包されメディア工程に輸送されるといった煩雑なプロセスから成る。
【０００４】
近年の旺盛な需要に対応するために、サブストレート工程での研磨は通常酸性の研磨液を使用して基板を研磨する。このとき、研磨液の強い酸性のために、研磨装置や配管等の部材を腐食されることがある。設備の腐食は、鉄やアルミ等の金属イオンのコンタミの原因となり、何らかの要因で析出した金属が基板を汚染する。
そのため従来から、被研磨物に対する防錆性と研磨速度の向上を目的にベンゾトリアゾール等の複素環化合物を含む研磨用組成物が提案されている（例えば特許文献１〜２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１８８５１４号公報
【特許文献２】特開２０１１−１３１３４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１〜２に代表されるような従来の研磨液では、防錆剤の水溶性が低く、また基板に強く結合するため、研磨工程でのリンス時に除去が困難である。残留した防錆剤は、研磨工程に続く洗浄工程でも除去が困難であり、除去するために洗浄時間を長くする等の必要があり、生産性を著しく悪化させるため好ましくない。
そこで、電子材料製造工程中の研磨工程において、研磨工程中の腐食の発生を低減するだけでなく、従来と比較して研磨後の基板に対する洗浄性に優れた電子材料用研磨液、この電子材料用研磨液を用いて電子材料中間体を研磨する研磨方法、及び、この研磨方法で電子材料中間体を研磨する工程を含む電子材料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記の目的を達成するべく検討を行った結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は、１％水希釈液の２５℃における表面張力が５０ｍＮ／ｍ以下である防錆剤（Ａ）を含有する電子材料用研磨液である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の電子材料用研磨液は、研磨工程中の腐食の発生を低減するだけでなく、従来の研磨液と比較して、研磨後の基板に対する残留が少なく、その結果洗浄工程で洗浄しやすくする効果を有する。そのため、パーティクルの残留が少ない電子材料を高効率に製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の電子材料用研磨液は、研磨パッドや研磨テープで電子材料中間体を研磨する工程で使用する研磨液であり、必須成分として１％水希釈液の２５℃における表面張力が５０ｍＮ／ｍ以下である防錆剤（Ａ）を含有する。
ここで、表面張力はＪＩＳＫ３３６２：２００８に基づき、表面張力計を使用し、白金プレートを用いて測定する。
【００１０】
本発明における電子材料とは、製造工程中に研磨パッドを用いて研磨する工程を含む工程
により製造される電子材料であれば特に限定するものではない。例えば、（１）ハードディスク用ガラス基板又は表面がニッケル−リン（Ｎｉ−Ｐ）メッキされたハードディスク用アルミ基板等の磁気ディスク用基板、（２）半導体素子又はシリコンウェハ等の半導体基板、（３）ＳｉＣ基板、ＧａＡｓ基板、ＧａＮ基板、ＡｌＧａＡｓ基板等の化合物半導体基板、（４）ＬＥＤ用等のサファイヤ基板等が挙げられる。
【００１１】
これらのうち、生産効率向上の観点で好ましくは磁気ディスク用基板であり、具体的にハードディスク用ガラス基板又は表面がニッケル−リン（Ｎｉ−Ｐ）メッキされたハードディスク用アルミ基板である。
【００１２】
本発明における１％水希釈液の２５℃における表面張力が５０ｍＮ／ｍ以下である防錆剤（Ａ）とは、実質的に界面活性剤であり、ノニオン性界面活性剤（Ａ１）、アニオン性界面活性剤（Ａ２）が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤（Ａ１）として、脂肪酸アミド型界面活性剤（Ａ１１）、脂肪族アミン型界面活性剤（Ａ１２）、多価アルコール部分エステル型界面活性剤（Ａ１３）等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤（Ａ２）として、脂肪酸型界面活性剤（Ａ２１）、アルケニルコハク酸型界面活性剤（Ａ２２）、リン酸エステル塩型界面活性剤（Ａ２３）
【００１３】
脂肪酸アミド型界面活性剤（Ａ１１）としては、炭素数６〜３６の脂肪族カルボン酸（カプリル酸、ラウリル酸、ノナン酸、デカン酸、オレイン酸等）のアミド化合物が挙げられる。アミド化合物を形成するアミンは１級アミン（モノエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン等のアルカノールアミン；モノメチルアミン、モノエチルアミン等のアルキルアミン等）、２級アミン（ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン等のアルカノールアミン；ジメチルアミン、ジエチルアミン等のアルキルアミン等）が挙げられる。
【００１４】
脂肪族アミン型界面活性剤（Ａ１２）としては、（シクロ）アルキルアミン（炭素数１〜３６）アルキレンオキシド（炭素数２〜４）（１〜１０モル）付加物（例えばシクロヘキシルアミンのエチレンオキサイド（以下、ＥＯと略記する）２モル付加物、シクロヘキシルアミンプロピレンオキサイド（以下、ＰＯと略記する）２モル付加物、モルホリンＥＯ１モル付加物、モルホリンＰＯ１モル付加物等）が挙げられる。
【００１５】
多価アルコール部分エステル型界面活性剤（Ａ１３）としては、ソルビタンモノオレエート、グリセリンモノオレエートおよびペンタエリスリトールモノオレエート等が挙げられる。
【００１６】
脂肪酸型界面活性剤（Ａ２１）としては、炭素数６〜３６の脂肪族カルボン酸（カプリル酸、ラウリル酸、ノナン酸、デカン酸、オレイン酸等）のアルカリ金属塩又はアミン塩及び炭素数が６〜２４の二塩基酸（アゼライン酸、セバシン酸ドデカン二酸、ダイマー酸等）のアルカリ金属塩又はアミン塩等が挙げられる。
【００１７】
アルケニルコハク酸型界面活性剤（Ａ２２）としては、炭素数６〜３６のアルケニルコハク酸（オクテニルコハク酸、ドデセニルコハク酸、ペンタデセニルコハク酸、オクタデセニルコハク酸等）のアルカリ金属塩、アミン塩等が挙げられる。
【００１８】
リン酸エステル塩型界面活性剤（Ａ２３）としては炭素数６〜３６の脂肪族アルコールのリン酸エステル塩（ラウリルホスフェート等）等が挙げられる。
【００１９】
（Ａ）のうち、好ましくは、脂肪酸アミド型界面活性剤（Ａ１１）、脂肪族アミン型界面活性剤（Ａ１２）、脂肪酸型界面活性剤（Ａ２１）、アルケニルコハク酸型界面活性剤（Ａ２２）である。
【００２０】
本発明の（Ａ）の含有量は、研磨液の重量に基づき通常０．０１〜５重量％であり、更に好ましくは０．０５〜３重量％、特に好ましくは０．１〜２重量％である。
【００２１】
本発明の電子材料研磨液には、研磨粒子（Ｂ）を含有することが好ましい。研磨粒子（Ｂ）としては、電子材料研磨用の市販の研磨粒子が使用でき、特に限定するものではない。研磨粒子の材質としては、コロイダルシリカ、酸化セリウム、アルミナ、酸化ジルコニウム、ダイヤモンド、酸化マンガン、酸化チタン、炭化ケイ素、窒化ホウ素等が挙げられる。
【００２２】
研磨粒子の平均粒子径は、使用される研磨粒子によって異なり、コロイダルシリカの場合、通常５ｎｍ〜１００ｎｍであり、酸化セリウムの場合、０．１μｍ〜３．０μｍであることが電子材料用基板の生産性の観点で好ましい。
【００２３】
（Ｂ）の含有量は、電子材料用研磨液の重量に基づき１〜４５重量％であることが好ましく、更に好ましくは５〜３０重量％である。
【００２４】
本発明の電子材料用研磨液には、さらに重量平均分子量が１，０００〜２００，０００の高分子型アニオン性界面活性剤（Ｃ）を含有することが、研磨屑の分散性の観点で好ましい。
高分子型アニオン性界面活性剤（Ｃ）としては、スルホン酸基を有するポリマー（Ａ−１）、硫酸基を有するポリマー（Ａ−２）又はカルボキシル基を有するポリマー（Ａ−３）が挙げられる。
【００２５】
スルホン酸基を有するポリマー（Ａ−１）としては、ポリスチレンスルホン酸、スチレン／スチレンスルホン酸共重合体、ポリ｛２−（メタ）アクリロイルアミノ−２，２−ジメチルエタンスルホン酸｝、２−（メタ）アクリロイルアミノ−２，２−ジメチルエタンスルホン酸／スチレン共重合体、２−（メタ）アクリロイルアミノ−２，２−ジメチルエタンスルホン酸／アクリルアミド共重合体、又は、２−（メタ）アクリロイルアミノ−２，２−ジメチルエタンスルホン酸／スチレン／アクリルアミド共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ジメチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、オクチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ナフタレンスルホン酸−メチルナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物、ナフタレンスルホン酸−オクチルナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物、ヒドロキシナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ヒドロキシナフタレンスルホン酸−クレゾールスルホン酸−ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アニリンスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物の塩などが挙げられる。
【００２６】
塩を形成する場合の対アニオンとしては、水酸化ナトリウムカチオン、水酸化カリウムカチオン等の無機アルカリカチオンや、アルカノールアミンカチオン、アミジン等の有機アルカリカチオンが挙げられる。好ましくは、有機アルカリカチオンであり、さらに好ましくは１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７（ＤＢＵ）等のアミジンカチオンである。  
【００２７】
硫酸基を有するポリマー（Ａ−２）としては、ポリ｛２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート硫酸エステル｝、２−ヒドロキシエチルアクリレート／２−ヒドロキシエチルアクリレート硫酸エステル共重合体、２−ヒドロキシエチルメタクリレート／２−ヒドロキシエチルメタクリレート硫酸エステル共重合体などが挙げられる。
【００２８】
カルボキシル基を有するポリマー（Ａ−３）としては、ポリ（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸／酢酸ビニル共重合体、２−ヒドロキシエチルメタクリレート／（メタ）アクリル酸共重合体の塩などが挙げられる。塩としては、前述した対カチオンから形成される塩が挙げられる。
【００２９】
（Ｃ）の含有量は、電子材料用研磨液の重量に基づき、０．０１〜１０重量％であることが好ましく、更に好ましくは０．１〜３重量％である。
【００３０】
本発明の電子材料用研磨液には、上記の（Ａ）〜（Ｃ）以外に、キレート剤（Ｄ）、酸（Ｅ）、アルカリ（Ｆ）、安定化剤（Ｇ）、還元剤（Ｈ）、防腐剤（Ｉ）を含有しても良い。
キレート剤（Ｄ）としては、カルボキシル基を分子内に含有するキレート剤｛例えば、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰＡ）、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）等｝、ホスホン酸基又はリン酸基を分子内に含有するキレート剤｛例えば、ニトリロトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＭＰ）、１−ヒドロキシエチリデン−１、１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）等｝及びこれらの塩が挙げられる。
【００３１】
酸（Ｅ）としては、硫酸、硝酸、リン酸、スルファミン酸等が挙げられる。
【００３２】
アルカリ（Ｆ）としては、モノエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。
【００３３】
安定化剤（Ｇ）としては、パラトルエンスルホン酸塩、安息香酸塩が挙げられる。
【００３４】
還元剤（Ｈ）としては、アスコルビン酸、没食子酸等の有機還元剤、亜硝酸カリウム等の無機還元剤等が挙げられる。
【００３５】
防腐剤（Ｉ）としては、市販の防腐剤を使用することができる。
【００３６】
本発明の電子材料用研磨液で使用される水は、清浄度の観点から電気抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上の純水が好ましく、超純水、イオン交換水、逆浸透水（ＲＯ水）、蒸留水などが挙げられる。
【００３７】
研磨液の使用時におけるｐＨは１．０〜４．０であることが研磨速度の観点で好ましく、更に好ましくは、１．０〜２．５である。
【００３８】
本発明の研磨方法は、電子材料の製造工程において、本発明の電子材料用研磨液を用いて電子材料中間体を研磨する研磨方法である。
【００３９】
研磨装置は市販の研磨装置が使用でき、卓上サイズ（４Ｂ型等）であっても実生産サイズ（１６Ｂ型〜２２Ｂ型等）等を限定するものではない。また、研磨面は片面であっても両面であってもよい。
【００４０】
研磨条件は、通常の基板を研磨する条件（荷重、回転数等）が使用でき、特に限定するものではない。
【００４１】
本発明の電子材料の製造方法は、前述した研磨方法で電子材料中間体を研磨する工程を含む電子材料の製造方法である。ここで、電子材料中間体とは、電子材料になる前の状態の被研磨物のことを指し、例えばハードディスク用ガラス基板の場合、ラッピングされる前のガラス基板や、酸化セリウム等で粗研磨される前のガラス基板や、コロイダルシリカ等で精密研磨される前のガラス基板等のことを指し、研磨加工前の電子材料は全て電子材料中間体に含まれる。
【００４２】
本発明における研磨工程とは、材料を砥石や研磨粒子を用いて平坦に加工する工程のことを指し、例えば砥石が固定された研磨パッドを用いて粗く面取りするラッピング工程や、研磨粒子を用いて精密に平坦化する研磨工程を含む。
【００４３】
研磨パッドとは、ポリウレタン樹脂製やポリエステル樹脂製のパッドであり、表面にダイヤモンド等の砥石が固定されているパッドを含む。また、発泡タイプであってもスエードタイプであっても良く、様々な硬さのものが使用できる。これら研磨パッドは特に限定するものではなく、市販されている研磨パッドを使用することができる。研磨テープも研磨パッドと同様である。
【００４４】
本発明の研磨液を用いた電子材料の製造工程（一部）の一例として、ハードディスクガラス基板の研磨工程を例にとり、以下に述べる。
（１）ガラス基板を研磨装置のキャリアにセットし、ポリウレタン製の研磨パッドが貼られた定盤でガラス基板を挟む。
（２）酸化セリウムを含む本発明の研磨液を供給しながら荷重をかけ、定盤及びキャリアを回転させる。
（３）一定膜厚が研磨できたことを確認し、回転を止める。
（４）ガラス基板を流水リンスし、キャリアから取り出し、洗浄剤で浸漬洗浄もしくはスクラブ洗浄する。
（５）流水リンスしたガラス基板を研磨装置のキャリアにセットし、コロイダルシリカを含む本発明の研磨液を用いて上記と同様に研磨する。
（６）研磨後の基板を流水リンス、洗浄し、再び流水リンスする。
（７）乾燥、梱包する。
【００４５】
本発明の研磨液を用いた電子材料の製造工程（一部）の一例として、ハードディスクガラス基板のラッピング工程を例にとり、以下に述べる。
（１）ガラス基板を研磨装置のキャリアにセットし、ダイヤモンドの砥粒が固定された研磨パッドが貼られた定盤でガラス基板を挟む。
（２）本発明の研磨液を供給しながら荷重をかけ、定盤及びキャリアを回転させる。
（３）一定膜厚が研磨できたことを確認し、回転を止める。
（４）ガラス基板を流水リンスし、キャリアから取り出し、洗浄剤で浸漬洗浄もしくはスクラブ洗浄する。
【実施例】
【００４６】
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下、特に定めない限り、％は重量％、部は重量部を示す。
【００４７】
製造例１ （ポリアクリル酸ＤＢＵ塩の製造） 
温調及び撹拌が可能な反応容器にイソプロピルアルコール３００部及び超純水１００部を仕込み、反応容器内を窒素で置換後、７５℃に昇温した。３０ｒｐｍで撹拌下、アクリル酸の７５％水溶液４０７部及びジメチル２，２’−アゾビスイソブチレートの１５％イソプロピルアルコール溶液９５部を３．５時間かけてそれぞれ同時に滴下した。滴下終了後、７５℃で５時間撹拌した後、系内が固化しないように超純水を間欠的に投入し、イソプロピルアルコールが検出できなくなるまで水とイソプロピルアルコールの混合物を留去した。得られたポリアクリル酸水溶液をＤＢＵ４５０部でｐＨが７．０になるまで中和し、超純水で濃度調整することにより、ポリアクリル酸ＤＢＵ塩の４０％水溶液を得た。なお、ポリアクリル酸ＤＢＵ塩のＭｗは１０，０００であった。
【００４８】
実施例１〜１０、及び、比較例１〜８
表１〜２に記載の組成で、合計１００部となるように、各成分を配合し、２５℃、マグネチックスターラーで４０ｒｐｍ、２０分間撹拌して、本発明の研磨液及び比較のための研磨液を得た。
また、表中、シクロヘキシルアミンＥＯ２モル付加物は、新日本理化製「ワンダミンＣＨＥ−２０Ｐ」を使用し、その他は全て試薬を使用した。
なお、ＨＥＤＰは１−ヒドロキシエチリデン−１、１−ジホスホン酸を表す。
【００４９】
【表１】
2014124760.tif 000002
【００５０】
【表２】
2014124760.tif 000003
【００５１】
研磨液の性能評価として、防錆性、リンス性、パーティクル付着低減性能、研磨速度持続性能の評価試験は下記の方法で行った。なお、本評価は大気からの汚染を防ぐため、クラス１，０００（ＦＥＤ−ＳＴＤ−２０９Ｄ、米国連邦規格、１９８８年）のクリーンルーム内で実施した。なおシクロヘキシルアミンＥＯ２モル付加物の１％水希釈液の２５℃における表面張力は４０ｍＮ／ｍであり、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム塩の１％水希釈液の２５℃における表面張力は３５ｍＮ／ｍであった。
【００５２】
＜防錆性の評価＞
実施例１〜１０、及び比較例１〜８の研磨液５０ｇが入った１００ｍＬ容のビーカーにＳＵＳ製テストピース（ＳＵＳ３０４）２ｃｍ×１０ｃｍを半浸漬し、３０℃で２４時間静置した。２４時間経過後にテストピースを取り出し、流水で１分間リンスして窒素ブローで乾燥させた。
【００５３】
防錆性の評価は、以下の評価基準に基づきおこない、表１、２に示した。
○：腐食が目視でほとんど確認されない
×：腐食が目視で確認できる
【００５４】
［ガラス基板の研磨の場合］
＜パーティクル付着低減性能の評価＞
（１）２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板及びポリウレタン製の研磨パッド（フジボウ株式会社製、「Ｈ９９００Ｓ」）を研磨装置（株式会社ナノファクター製、「ＦＡＣＴ−２００」）にセットした。
（２）回転数を３０ｒｐｍ、揺動回数を６０回／分、押し付け圧を５０ｇ重／ｃｍ２に設定し、実施例１〜５、比較例１〜４の試験液を１ｍＬ／秒の速度で基板に注ぎながら５分間研磨した。
（３）上記の研磨したガラス基板を研磨装置から取り出し、１分間流水ですすいでリンスした後、研磨装置から基板を取り外して窒素ブローで乾燥させ、評価用基板を作成した。
（４）光を評価用基板に当て、発生する微弱な散乱光を集光、増幅させることで表面の微細なパーティクルを強調し、検査することができる表面検査装置（ビジョンサイテック社製、「ＭｉｃｒｏＭａｘ  ＶＭＸ−６１００ＳＫ」）を使って、評価用基板表面を任意に５箇所（１０ｍｍ×１０ｍｍ角）選んでその範囲内のパーティクル数を数え、５箇所の平均値を算出した。なお、比較例１（ブランク）の基板上パーティクル数は８９０個であった。
【００５５】
それぞれの基板上のパーティクル数を比較例１の基板上パーティクル数と比較し、下記の判断基準に従い、研磨工程でのパーティクルの付着を低減する効果を評価し、判定した。結果を表１に示す。
５：ブランク（８９０個）の２０％未満
４：２０％以上４０％未満
３：４０％以上６０％未満
２：６０％以上８０％未満
１：８０％以上
【００５６】
＜研磨速度持続性能の評価＞
（１）重量を測定した２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板及びポリウレタン樹脂製の研磨パッド（フジボウ株式会社製、「Ｈ９９００Ｓ」）を研磨装置（株式会社ナノファクター製、「ＦＡＣＴ−２００」）にセットした。
（２）回転数を３０ｒｐｍ、揺動回数を６０回／分、押し付け圧を５０ｇ重／ｃｍ２に設定し、実施例１〜５、比較例１〜４の試験液を１ｍＬ／秒の速度で基板に注ぎながら３０分間研磨した。
（３）上記の研磨したガラス基板を研磨装置から取り出し、１分間流水ですすいでリンスした後、窒素ブローで乾燥させ、重量測定を行った。
【００５７】
（１）〜（３）を１０回繰り返し、１回目と１０回目の重量変化量を比較することで、下記の判断基準に従い、研磨速度持続性能の評価を判定した。（１０回目の重量変化量／１回目の重量変化量×１００）
結果を表１に示す。
５：８０％以上
４：６０％以上８０％未満
３：４０％以上６０％未満
２：２０％以上４０％未満
１：２０％未満
【００５８】
［アルミ基板の研磨の場合］
＜パーティクル付着低減性能の評価＞
（１）３．５インチの磁気ディスク用ニッケルリンめっきされたアルミ基板及びポリウレタン製の研磨パッド（フジボウ株式会社製、「Ｈ９９００Ｓ」）を研磨装置（株式会社ナノファクター製、「ＦＡＣＴ−２００」）にセットした。
（２）回転数を３０ｒｐｍ、揺動回数を６０回／分、押し付け圧を５０ｇ重／ｃｍ２に設定し、実施例６〜１０、比較例６〜１０の試験液を１ｍＬ／秒の速度で基板に注ぎながら５分間研磨した。
（３）上記の研磨したアルミ基板を研磨装置から取り出し、１分間流水ですすいでリンスした後、研磨装置から基板を取り外して窒素ブローで乾燥させ、評価用基板を作成した。
（４）光を評価用基板に当て、発生する微弱な散乱光を集光、増幅させることで表面の微細なパーティクルを強調し、検査することができる表面検査装置（ビジョンサイテック社製、「ＭｉｃｒｏＭａｘ  ＶＭＸ−６１００ＳＫ」）を使って、評価用基板表面を任意に５箇所（１０ｍｍ×１０ｍｍ角）選んでその範囲内のパーティクル数を数え、５箇所の平均値を算出した。なお、比較例１（ブランク）の基板上パーティクル数は１４４０個であった。
【００５９】
それぞれの基板上のパーティクル数を比較例１の基板上パーティクル数と比較し、下記の判断基準に従い、研磨工程でのパーティクルの付着を低減する効果を評価し、判定した。結果を表２に示す。
５：ブランク（１４４０個）の２０％未満
４：２０％以上４０％未満
３：４０％以上６０％未満
２：６０％以上８０％未満
１：８０％以上
【００６０】
（１）重量を測定した３．５インチの磁気ディスク用ニッケルリンめっきされたアルミ基板及びポリウレタン樹脂製の研磨パッド（フジボウ株式会社製、「Ｈ９９００Ｓ」）を研磨装置（株式会社ナノファクター製、「ＦＡＣＴ−２００」）にセットした。
（２）回転数を３０ｒｐｍ、揺動回数を６０回／分、押し付け圧を５０ｇ重／ｃｍ２に設定し、実施例６〜１０、比較例６〜１０の試験液を１ｍＬ／秒の速度で基板に注ぎながら３０分間研磨した。
（３）上記の研磨したアルミ基板を研磨装置から取り出し、１分間流水ですすいでリンスした後、窒素ブローで乾燥させ、重量測定を行った。
【００６１】
（１）〜（３）を１０回繰り返し、１回目と１０回目の重量変化量を比較することで、下記の判断基準に従い、研磨速度持続性能の評価を判定した。（１０回目の重量変化量／１回目の重量変化量×１００）
結果を表２に示す。
５：８０％以上
４：６０％以上８０％未満
３：４０％以上６０％未満
２：２０％以上４０％未満
１：２０％未満
【００６２】
特定の防錆剤（Ａ）を含む実施例１〜１０の本発明の研磨液は、研磨工程中の防錆性に優れるだけでなく、研磨後の洗浄性が従来の研磨液と比較して高い。また研磨速度が従来の研磨液と比較して高いことがわかる。さらに、（Ａ）に加えて高分子アニオン性界面活性剤を含む実施例２、４、５は研磨速度の持続性が特に高いことがわかる。
一方、ベンゾトリアゾール等の表面張力が５０ｍＮ／ｍ以上の防錆剤を含む研磨液は、防錆性に優れるが、研磨後の洗浄性が低い。詳細は不明であるが、ベンゾトリアゾールが基板に結合して表面を疎水的に改質するために、研磨粒子等のパーティクルを除去することが困難になったと推定される。また、比較例の研磨液は、枚数の増加につれて研磨速度が低下することがわかる。
以上のことから、表面張力が５０ｍＮ／ｍ以上の防錆剤を含む研磨液のみ、防錆性に優れるだけでなく、研磨後の洗浄を容易にできる、および研磨速度を持続できるといえる。
【産業上の利用可能性】
【００６３】
本発明の電子材料用研磨液は、研磨工程中の防錆性に優れるだけでなく、従来の研磨液と比較してリンス性が良く、研磨後の洗浄性に優れる。そのため、製造工程に研磨工程を含む電子材料用研磨液、例えば磁気ディスク用ガラス基板、磁気ディスク用Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミ基板、半導体用シリコン基板、ＬＥＤ用サファイヤ基板製造用の研磨液として有用である。
また、本発明の研磨液を用いて研磨する工程を含む電子材料の製造方法は、研磨中の防錆性に優れ、また、研磨後の洗浄を非常に容易にできる製造方法であるので、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ディスク用Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミ基板、半導体用シリコン基板、ＬＥＤ用サファイヤ基板等の製造方法として利用できる。