(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粗粉砕された天然ルチル粗粉末を、アルカリ水溶液を入れた原料容器に入れて密閉する原料容器密閉工程と、密閉された原料容器内の天然ルチル粗粉末とアルカリ水溶液を水熱合成する水熱合成工程と、水熱合成により得られた生成物を含むアルカリ水溶液を中和する液中和工程と、これにより得られた生成物を水洗する水洗工程と、この水洗工程で得られた生成物を分離手段により灰色の生成物と白色の生成物とに分離する生成物分離工程と、この生成物分離工程で分離された白色の生成物の吸着水および結晶水を除去する吸着水・結晶水除去工程とからなることを特徴とする酸化チタン系細線状生成物の製造方法。
【請求項２】
前記天然ルチル粗粉末の粒径は７５μｍを超え、３００μｍ未満であり、前記水熱合成工程において原料容器内の原料液を１１０〜１８０℃で２４〜７２時間保持する請求項１に記載の酸化チタン系細線状生成物の製造方法。
【請求項３】
前記吸着水・結晶水除去工程において白色の生成物を１８０〜４００℃で１〜５０時間保持する請求項１または２のうちの何れか一つの項に記載の酸化チタン系細線状生成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化チタン系細線状生成物の製造方法に係り、より詳しくは、粗粉砕された天然ルチル粗粉末を原料として、安価で、しかも長さが長い酸化チタン系細線状生成物を製造する酸化チタン系細線状生成物の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化チタン（ＴｉＯ２）は、優れた紫外線吸収性および吸着性等の特性を有しているため、従来から、顔料、塗料、化粧料、紫外線遮蔽材、触媒、触媒担体、および各種のエレクトロニクス材料等に活用されている。さらに、近年では、酸化チタンそのものが持つ光触媒活性に大きな関心が寄せられている。酸化チタンの優れた光触媒活性は環境浄化、より詳しくは、有害有機物の分解、大気汚染物質の除去、殺菌、抗菌等を目的として実用化されている。このような酸化チタンの光触媒活性については、正方晶系のルチル型構造よりも、同じく正方晶系のアナターゼ型構造の方が高いことが知られている。また、酸化チタンの光触媒活性を向上させる方法として、酸化チタンの比表面積を増大させることが検討されている。例えば、酸化チタンをナノスケールのチューブ状にしたり、ファイバー状にしたりする等の多くの試みがなされている。
【０００３】
酸化チタンのナノスケールのチューブ状のものとしては、例えば酸化チタンの結晶形状がナノチューブ体であるものが公知である。この従来例に係るナノチューブ体は、酸化チタン粉末を、濃度１３〜６５外掛けｗｔ%（望ましくは、１８〜５５ｗｔ%）の水酸化ナトリウム水溶液の中に入れ、温度１８〜１６０℃（望ましくは、３０〜１２０℃）で１〜５０時間（望ましくは、２〜２０時間）処理するという条件下で製造されたものである。
また、このナノチューブ体は、通常２〜１００ｎｍ、望ましくは２〜３０ｎｍの粒度の酸化チタン粉末を用いて製造されたもので、肉厚２〜１０ｎｍ、長さ５０〜１５０ｎｍのものである。このナノチューブ体の原料として用いられる酸化チタン粉末は、「液相法」、「気相法」、または「ゾル・ゲル法」の何れかの方法で製造されている。
【０００４】
なお、前記「液相法」とは、チタン鉱石を、硫酸等の強酸により、加熱加水分解して得られる含水酸化チタンを８００〜８５０℃の温度で焼成して酸化チタンを製造する方法である。また、前記「気相法」とは、ТｉＣｌ４にＯ２およびＨ２を接触させて酸化チタンを製造する方法である。そして、前記「ゾル・ゲル法」とは、Тｉ（ＯＲ）４等を含むチタンアルコキシドをアルコール水溶液中で加水分解させてゾルを生成させ、さらにこのゾルに加水分解触媒を加えると共に、放置してゲル化させ、このゲル化物を焼成して酸化チタンを製造する方法である（例えば、特許文献１・特許文献２参照。）。
【０００５】
以下、上記「液相法」、「気相法」、および「ゾル・ゲル法」の工程を、より詳細に説明する。「液相法（硫酸法とも呼ばれている。）」は、イルメナイト鉱石（ＦｅТｉＯ３を主成分とする鉱石）を原料とし、この原料を硫酸に溶解させて硫酸チタンと硫酸鉄を生成させる原料溶解工程、生成された硫酸チタンと硫酸鉄を分離する硫酸チタン分離工程、分離された硫酸チタンを加水分解すると共に、乾燥、焼成する加水分解・乾燥・焼成工程を経て酸化チタンを得るものである（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００６】
また、「気相法（塩素法とも呼ばれている。）」とは、ＴｉＯ２を主成分とするルチル鉱石、またはイルメナイト鉱石を脱鉄して得られ、９５％以上のＴｉＯ２を含む合成ルチル等を原料とし、この原料を塩素ガスにより塩素化して粗製ТｉＣｌ４を製造する原料塩素化工程、得られた粗製ТｉＣｌ４を還元剤と共に蒸留精製する還元・蒸留工程を経て酸化チタンを得るものである（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００７】
そして、「ゾル・ゲル法」とは、Тｉ（ＯＲ）４等を含むチタンアルコキシドを原料とし、この原料をアルコール水溶液中で加水分解させてゾルを生成させる加水分解工程、得られたゾルに加水分解触媒を加えると共に、放置してゲル化させるゲル化工程、得られたゲル化物を焼成する焼成工程を経て酸化チタンを得るものである。
【特許文献１】特開平１０−１５２３２３号公報
【特許文献２】特開２００２−２４１１２９号公報
【非特許文献１】ファインセラミックス事典、技報堂出版、１９８７年
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記従来例に係るナノチューブ体においては、その原料となる微細な酸化チタン粉末を製造する製造工程まで含めると、その製造プロセスはそれほど簡易であるとはいえない。
つまり、ナノチューブ体の原料となる微細な酸化チタン粉末を得るためには、上記のとおり、「液相法」、「気相法」、または「ゾル・ゲル法」の何れかの方法を用いなければならない。従って、最終製品であるナノチューブ体を得るためには、多くの工程を経なければならず、その製造工程が複雑で製造コストが嵩むという問題があった。
【０００９】
また、上記従来例に係るナノチューブ体の製造には、上記のとおり、粒径２〜１００ｎｍ、望ましくは粒径２〜３０ｎｍの非常に微細な酸化チタン粉末を原料にしているため、長さ５０〜１５０ｎｍ程度のナノチューブ体しか得ることができない。そのため、例えばしなやかに変形できかつ比表面積の大きい不織布状構造体、あるいは電子デバイス用半導体線材の用途に用いるには長さが不十分であるという問題があった。
【００１０】
従って、本発明の目的は、天然ルチルを粗粉砕した天然ルチル粗粉末を原料として、安価で、しかも長さが長い酸化チタン系細線状生成物を製造する酸化チタン系細線状生成物の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明の請求項１に係る酸化チタン系細線状生成物の製造方法が採用した手段は、粗粉砕された天然ルチル粗粉末を、アルカリ水溶液を入れた原料容器に入れて密閉する原料容器密閉工程と、密閉された原料容器内の天然ルチル粗粉末とアルカリ水溶液を水熱合成する水熱合成工程と、水熱合成により得られた生成物を含むアルカリ水溶液を中和する液中和工程と、これにより得られた生成物を水洗する水洗工程と、この水洗工程で得られた生成物を分離手段により灰色の生成物と白色の生成物とに分離する生成物分離工程と、この生成物分離工程で分離された白色の生成物の吸着水および結晶水を除去する吸着水・結晶水除去工程とからなることを特徴とする。
【００１２】
本発明の請求項２に係る酸化チタン系細線状生成物の製造方法が採用した手段は、請求項１に記載の酸化チタン系細線状生成物の製造方法において、前記天然ルチル粗粉末の粒径は７５μｍを超え、３００μｍ未満であり、前記水熱合成工程において原料容器内の原料液を１１０〜１８０℃で２４〜７２時間保持することを特徴とする。
【００１３】
本発明の請求項３に係る酸化チタン系細線状生成物の製造方法が採用した手段は、請求項１または２のうちの何れか一つの項に記載の酸化チタン系細線状生成物の製造方法において、前記吸着水・結晶水除去工程において白色の生成物を１８０〜４００℃で１〜５０時間保持することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の請求項１乃至３に係る酸化チタン系細線状生成物の製造方法によれば、従来例のように「液相法」、「気相法」、「ゾル・ゲル法」の何れかの方法を用いて製造した酸化チタンを用いるのではなく、粗粉砕された天然ルチル粗粉末を用いて水熱合成するため、従来例よりも低コストで酸化チタン系細線状生成物（白色の生成物）を製造することができる。また、粒径が７５μｍを超え、３００μｍ未満の天然ルチル粗粉末を用いるため、酸化チタン系細線状生成物の長さは、表層が剥離し水熱合成過程により結晶成長して生成されるという酸化チタン系細線状生成物の生成メカニズムからチタン含有粗粉末原料の粒径に対応した長さになることから、粒径２〜３０ｎｍの微細な酸化チタンを用いる従来例よりも遥に長い酸化チタン系細線状生成物を製造することができる。そのため、この酸化チタン系細線状生成物を大気汚染物質の除去の用途として用いると格別の効果、例えば不織布状構造体とすることにより、しなやかに変形できかつ比表面積が大きく破壊に対する信頼性の向上という優れた効果を得ることができる。即ち、低コストのプロセスにより得られた酸化チタン系細線状生成物それ自体が触媒として機能し、かつ高信頼性の多孔質構造体としても機能するという、従来の酸化チタン系ナノ粒子焼成体あるいは酸化チタン系ナノ粒子塗布体では実現できなかった機能を実現することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の形態に係り、酸化チタン系細線状生成物を製造する酸化チタン系細線状生成物の製造方法について説明する。即ち、本発明では、従来例のように「液相法」、「気相法」、「ゾル・ゲル法」の何れかの方法によって製造した酸化チタンを原料として用いるのではなく、酸化チタン系細線状生成物の原料として天然ルチル粗粉末を用いるものである。この天然ルチル粗粉末の９９，３ｗｔ％は、天然ルチルを粗粉砕した７５μｍを超え、３００μｍ未満の粒径のものである。
【００１６】
そして、本発明では、上記範囲の粒径の天然ルチル粗粉末を原料容器内のアルカリ水溶液、具体的には、水酸化ナトリウム水溶液中に分散させると共に、この原料容器を閉蓋して密閉（原料容器密閉工程）する。そして、密閉された原料容器内の天然ルチル粗粉末とアルカリ水溶液を水熱合成（水熱合成工程）する。次いで、前記原料容器を開蓋して生成物を含む液を酸、例えば希塩酸水溶液で中和（液中和工程）する。さらに、得られた生成物を、蒸留水を用いて水洗（水洗工程）し、分離手段によって、水洗された生成物から灰色の生成物と白色の生成物とに分離（生成物分離工程）すると共に、分離された白色の生成物の吸着水および結晶水を除去（吸着水・結晶水除去工程）する。以上の各工程を経て、天然ルチル粗粉末から酸化チタン系細線状生成物（白色の生成物）であるナノチューブとナノファイバー、あるいはナノファイバーを製造するものである。なお、本発明の場合には、上記のとおり、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を用いたが、例えば水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液等の他のアルカリ水溶液を用いることができる。
【００１７】
上記のとおり、本発明では、酸化チタン系細線状生成物を、従来例のように「液相法」、「気相法」、「ゾル・ゲル法」の何れかの方法を用いて製造された微細な酸化チタン粉末を用いるのではなく、天然ルチル粗粉末を用いて水熱合成により製造する。換言すれば、本発明の形態に係る酸化チタン系細線状生成物の製造方法の天然ルチル粗粉末から酸化チタン系細線状生成物を製造する工程と、「液相法」、「気相法」、「ゾル・ゲル法」の何れかの方法で製造した酸化チタンを用いてナノチューブ体を製造する従来例に係る工程とはほぼ同一である。
【００１８】
つまり、本発明によれば、微細な酸化チタン粉末を製造する酸化チタン製造工程が不要であって、この酸化チタン製造工程で使用する薬品類の処理も不要である。従って、従来例よりも低コストで酸化チタン系細線状生成物を製造することができ、そして地球環境にとって優しい製造方法であるということができる。因に、天然ルチル粗粉末のコストは、「液相法」、「気相法」、「ゾル・ゲル法」の何れかの方法によって製造した酸化チタンよりも遥に低コストであり、酸化チタン系細線状生成物のコスト低減に大いに寄与することができる。
【００１９】
本発明では、上記のとおり、酸化チタン系細線状生成物を製造するのに、７５μｍを超え、３００μｍ未満の粒径の天然ルチル粗粉末を用いる。従って、酸化チタン系細線状生成物の長さは、表層が剥離し水熱合成過程により結晶成長して生成されるという酸化チタン系細線状生成物の生成メカニズムから、天然ルチル粗粉末の粒径に対応した長さになるから、粒径２〜３０ｎｍの微細な酸化チタン粉末を用いる従来例よりも、遥に長い酸化チタン系細線状生成物を製造することができる。
【００２０】
また、本発明では、上記のとおり、７５μｍを超え、３００μｍ未満の粒径の天然ルチル粗粉末を用いるため、酸化チタン系細線状生成物の長さはばらつく。しかしながら、例えば篩い分けにより粒度調整がなされた天然ルチル粗粉末を用いれば、長さに関して均一性の高い酸化チタン系細線状生成物を製造することができる。なお、３００μｍより大きな粒子を用いることも可能であるが、未反応のルチル粒子残存量が増加するため、必ずしも効果的とはいえない。一方、７５μｍよりも小さな粒子を用いることも無論可能であるが、破砕時間の増加によるコスト増および最終生成物である酸化チタン系細線状生成物の長さへの影響が生じる。
【００２１】
ところで、水熱合成によりＨ２Ｔｉ３Ｏ７・３Ｈ２Ｏの組成で近似される酸化チタン系細線状生成物、つまり吸着水および結晶水等の水分を含有する含水構造酸化チタンを含む酸化チタン系細線状生成物が得られるが、水熱合成温度を高温にすると共に、水熱合成保持時間を長くすることにより、酸化チタン系細線状生成物を太く、かつ中実化させることができるから、ナノファイバーの含有比率を高めることができる。逆に、水熱合成温度を低温にすると共に、水熱合成保持時間を短くすることにより、ナノチューブの含有比率を高めることができる。さらに、このようにして得られたナノチューブ、またはナノファイバーを、例えば２００℃で１時間保持（吸着水・結晶水除去工程）して吸着水および結晶水を除去することにより、Ｈ２Ｔｉ３Ｏ７の組成からなるナノチューブ、またはナノファイバーを製造することができる。
【００２２】
ところで、本実施例では、上記のとおり、吸着水・結晶水除去工程においてナノチューブ、またはナノファイバーを２００℃で加熱したが、これは低温での装置製作を考慮したためであって、１８０〜４００℃で加熱するのが好ましい。なお、加熱温度の上限については４００℃を超えると酸化チタン系細線状生成物の構造が変化するため、４００℃としたものである。また、加熱時間については１〜５０時間にすれば良い。なお、加熱時間の下限を１時間としたのは、工学的には短時間が望ましいからであり、加熱時間の上限を５０時間としたのは、５０時間を超えても殆ど変化が見られないからである。
【００２３】
このような酸化チタン系細線状生成物を大気汚染物質の除去の用途として用いると格別の効果、例えば不織布状構造体とすることにより、しなやかに変形できかつ比表面積が大きく破壊に対する信頼性の向上という優れた効果を得ることができる。即ち、低コストのプロセスにより得られた酸化チタン系細線状生成物それ自体が触媒として機能し、かつ高信頼性の多孔質構造体としても機能するという従来の酸化チタン系ナノ粒子焼成体あるいは酸化チタン系ナノ粒子塗布体では実現できなかった機能を実現することが可能である。
【００２４】
なお、このような酸化チタン系細線状生成物を５００℃以上の温度で加熱することにより、ナノチューブあるいはナノファイバー構造が不安定化するので酸化チタンからなるナノサイズの微粒子が得られる。しかしながら、この酸化チタンからなるナノサイズの微粒子はもとの細線状生成物よりは長さが短くなるものの、微粒子が互いに結合した１次元構造を一部残しているため、従来例に係る酸化チタンから製造された酸化チタン微粒子とは異なる特性がある。従って、光電変換機能を用いた太陽電池用途等では、高効率の電子移動に寄与することが可能である。
【実施例】
【００２５】
以下、酸化チタン系細線状生成物を製造する本発明の酸化チタン系細線状生成物の製造方法に関する実施例を説明する。本実施例では、酸化チタン系細線状生成物の製造原料として粗粉砕されたオーストラリア原産の天然ルチル粗粉末を用いた。この天然ルチル粗粉末の化学分析値は、ＴｉＯ２；９６．０ｗｔ％、Ｆｅ２Ｏ３；０．９５ｗｔ％、ＺｒＯ２；０．９４ｗｔ％、ＳｉＯ２（ｔｏｔａｌ）；０．６０ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３；０．１７ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３；０．２６ｗｔ％、Ｐ；０．０２５ｗｔ％以下、ＭｎＯ；０．０１ｗｔ％、ＣａＯ；０．０２ｗｔ％以下、ＭｇＯ；０．０５ｗｔ％、Ｖ２Ｏ５；０．４６ｗｔ％、Ｎｂ２Ｏ５；０．３２ｗｔ％、S；０．０１ｗｔ％以下、ＳｎＯ２；０．０１５ｗｔ％、Ｕ；３０ｐｐｍ、Ｔｈ；５０ｐｐｍである。
【００２６】
また、この天然ルチル粗粉末の粒度分布は、粒径７５μｍ未満の天然ルチル；０．２ｗｔ％、粒径７５μｍを超え、１０６μｍ未満の天然ルチル；２．７ｗｔ％、粒径１０６μｍを超え、１５０μｍ未満の天然ルチル；２７．５ｗｔ％、粒径１５０μｍを超え、１８０μｍ未満の天然ルチル；４２．８ｗｔ％、粒径１８０μｍを超え、２１２μｍ未満の天然ルチル；１９．８ｗｔ％、粒径２１２μｍを超え、２５０μｍ未満の天然ルチル；５．２ｗｔ％、粒径２５０μｍを超え、３００μｍ未満の天然ルチル；１．６ｗｔ％、粒径３００μｍを超える天然ルチル；０．５ｗｔ％である。即ち、本実施例では、９６．０ｗｔ％の酸化チタンを含有し、かつ粒径の９９．３ｗｔ％が７５μｍを超え、３００μｍ未満の天然ルチル粗粉末を原料として、酸化チタン系細線状生成物を製造するものである。
【００２７】
上記天然ルチル粗粉末の主要な不純物は、上記化学分析値から明らかなとおり、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｒＯ２およびＳｉＯ２である。しかしながら、ＳｉＯ２については、光触媒応用等で重要となる光電変換機能にさして大きな影響は与えない。また、天然ルチル鉱石に含有される天然放射性同位体量はＵ、Ｔｈとも５０ｐｐｍ以下であり、チタン鉱石産業で考慮すべき点である天然放射性物質管理（ＮＯＲＭ）の観点からも、よほど大量に取り扱わない限り特段問題のないので、この天然ルチル粗粉末は良質な原料である。なお、この天然ルチル粗粉末の色は、上記不純物のために灰褐色であった。
【００２８】
３００ｍｇの上記天然ルチル粗粉末を、フッ素樹脂を内張したステンレス製の原料容器中の５０ｍｌの濃度１０モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶液に入れて分散させた後に閉蓋して密封した。そして、密封した原料容器を１３０℃に加熱したオーブン中で５０時間静置することにより、酸化チタン系ナノ細線生成物を水熱合成した。ところで、この実施例においては原料容器をオーブン中で５０時間静置したが、原料液を撹拌すると酸化チタン系ナノ細線生成物の水熱合成速度が促進されるので、原料容器の内部に、例えば磁力で回転するマグネット製撹拌器を入れて原料液を撹拌することにより反応時間を２４時間程度にまで短縮することが可能であった。他方、本実施例の静置条件下では約５０時間と幾分反応時間は長くなるものの安定した結晶成長が生じるため、直線性に優れた長尺の酸化チタン系細線状生成物が得られる。なお、水酸化ナトリウム水溶液の濃度は、前述した特許文献１や種々の文献から５〜１５モルであれば良いと考えられるが、この実施例では、比較的多くの不純物を含む天然ルチルが原料であるため、取りあえず１０モルの水酸化ナトリウム水溶液を用いることとしたものである。
【００２９】
５０時間静置後にオーブン内から原料容器を取出して室温まで冷却することにより、後述する生成物を得た。このようにして得た生成物は、鉄等の不純物成分を多量に含む灰色の生成物（比較的大きな凝集沈殿物）と、浮遊する白色の生成物（長時間放置すると沈殿するもの）である。次いで、これら灰色の生成物と白色の生成物とからなる生成物を含む液を希塩酸水溶液により中和し、蒸留水を用いて水洗処理を行った後、周知の沈降法（沈降所要時間は１時間である。）により白色の生成物を分離すると共に、分離した白色の生成物を乾燥させた。このようにして得られた白色の生成物（浮遊物）は酸化チタン系ナノ細線生成物、より具体的には、Ｈ２Ｔｉ３Ｏ７・３Ｈ２Ｏで近似される組成からなるナノチューブとナノワイヤーとの混合物であった。なお、未反応のルチル粗粉末は遠心分離等により除去し、再度原料として使用することができる。
【００３０】
ところで、本実施例に係る酸化チタン系細線状生成物の製造方法では、上記のとおり、鉄等の不純物成分を多量に含む灰色の生成（凝集沈殿物）と、浮遊する白色の生成物とを沈降法により分離したが、工業的には、遠心分離器により分離すれば良い。なお、加熱温度は、前述した特許文献１や種々の文献から例えば１１０〜１８０℃の範囲にすれば良いと考えられるが、この実施例では、不純物を多く含む天然ルチルが原料であるため、加熱温度を１３０℃とした。また、水熱合成保持時間は、前述した特許文献１や種々の文献から例えば２４〜７２時間の範囲にすれば良いと考えられるが、この実施例では、不純物を多く含む天然ルチルが原料であるため、水熱合成保持時間を５０時間とした。但し、水熱合成保持時間については、加熱温度の高低により、また酸化チタン系ナノ細線生成物の欲しいナノチューブとナノファイバーとの割合に応じて変更されるものである。例えば、水熱合成保持時間を長くすることによりナノファイバーの割合を多くし、またその殆どをナノファイバーにするという酸化チタン系細線状生成物の態様を制御することができる。
【００３１】
上記のようにして得られた酸化チタン系ナノ細線生成物を、例えば抵抗加熱式オーブンを用いて２００℃で１時間加熱（吸着水・結晶水除去工程）することにより、組成がＨ２Ｔｉ３Ｏ７の高純度の含水構造酸化チタンからなるナノチューブとナノファイバーとからなる混合物が得られた。このようにして得られたＨ２Ｔｉ３Ｏ７の組成からなるナノチューブとナノファイバーとからなる混合物は、走査型電子顕微鏡により撮影した細線状生成物を示す図の図１に示すとおりである。なお、加熱して得られたＨ２Ｔｉ３Ｏ７の組成からなるナノチューブとナノファイバーを、例えばデシケータ中に保存することにより空気中の水分の吸収を防止することができる。
【００３２】
即ち、図１から良く理解されるように、天然ルチル粗粉末を水熱合成することにより得られたＨ２Ｔｉ３Ｏ７の組成からなるナノチューブとナノファイバーとの混合物は、太さが２０ｎｍ以上であり、長さが１０〜５００μｍであった。ところで、天然ルチル粗粉末の中には、上記のとおり、不純物としてＦｅ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２が比較的多量に存在していた。しかしながら、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＥＤＳ分析）により、これらの殆どが除去されていることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の実施例に係り、走査型電子顕微鏡により撮影した細線状生成物を示す図である。
【要約】
【課題】  低コストで、しかも長さが長い酸化チタン系細線状生成物を提供する。
【解決手段】  粗粉砕された７５μｍを超え、３００μｍ未満の粒径の天然ルチル粗粉末を、水酸化ナトリウム水溶液を入れた原料容器に入れ、閉蓋して密閉する原料容器密閉工程と、密閉された原料容器内の原料液を予め定めた所定の温度に保持しながら、予め定めた所定時間保持して細線状生成物を水熱合成する水熱合成工程と、原料容器を開蓋して生成物を含む液を中和する液中和工程と、得られた生成物を水洗する水洗工程と、分離手段により、水洗された生成物から灰色の生成物と白色の生成物とを分離する生成物分離工程と、分離された白色の生成物の吸着水および結晶水を除去する吸着水・結晶水除去工程とからなる製造方法によって、酸化チタン系細線状生成物を製造する。
【選択図】        図なし
【図１】
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