(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸留器と、混合室と、蒸留器と混合室の間に接続された熱交換器とを有し、冷媒が、蒸留器から混合室に、更に混合室から蒸留器に、それぞれ熱交換器内の第１及び第２の隣接した経路を通って流れ、混合室が管状部分を有する希釈冷却器用の試料保持装置であって、
混合室の管状部分に挿入されて、試料を管状部分内に保持するための手段を有する管、を備え、
前記管が、試料保持手段に隣接して使用時に管の内部と管状部分の内部とを連通させる開口部と、使用時に管の内部と熱交換器の第２の経路とを連通させるように位置決めされたもう１つの開口部と、を有する、
ことを特徴とする試料保持装置。
【請求項２】
前記装置が、
希釈冷却器の残りの部分から取り外し可能であり、希釈冷却器の壁に対して封止するためのシールを有する、
ことを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記保持手段が、管の前端部に位置するねじ切りされた部材から成る、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
前記装置が、例えばプラスチック等の非金属材料から構成される、
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項５】
蒸留器と、
混合室と、
蒸留器と混合室の間に接続された熱交換器と、を備え、
冷媒が、蒸留器から混合室に、更に混合室から蒸留器に、それぞれ熱交換器内の第１及び第２の隣接した経路を通って流れ、混合室が管状部分を有する、  希釈冷却器であって、
混合室の管状部分内に延びて熱交換器の第２の経路と連通する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の試料保持装置、を備えた、
ことを特徴とする希釈冷却器。
【請求項６】
前記試料保持手段が、熱交換器の中央内孔を貫通し、中央部を形成する熱交換器の壁が熱伝導を生じさせるに十分な程度に薄い、
ことを特徴とする請求項５記載の希釈冷却器。
【請求項７】
前記冷却器が、  ３Ｈｅと  ４Ｈｅとを含む、
ことを特徴とする請求項５又は６に記載の希釈冷却器。
【請求項８】
少なくとも蒸留器と熱交換器とを構成する部品が、非金属好ましくはプラスチックから成る、
ことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の希釈冷却器。
【請求項９】
蒸留器と熱交換器とを構成する部品が、ＰＥＥＫから成る、
ことを特徴とする請求項８記載の希釈冷却器。
【請求項１０】
請求項２に従属したとき、前記試料保持装置が、熱交換器に対してシールされている、
ことを特徴とする請求項５〜９のいずれか１項に記載の希釈冷却器。
【請求項１１】
前記シールが、試料保持装置及び熱交換器上の、共働する円錐形部材から成る、
ことを特徴とする請求項１０に記載の希釈冷却器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、希釈冷却器に使用する試料保持装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
希釈冷却器は、ミリケルビン温度範囲での実験用の超低温を得るために使用される。代表的な希釈冷却器は、蒸留器と、混合室と、蒸留器と混合室の間に接続された熱交換器とを有し、冷媒が、蒸留器から混合室に、更に混合室から蒸留器に、それぞれ熱交換器内の第１及び第２の隣接した経路を通って流れる。公知の希釈冷却器の例は、米国特許出願第５１８９８８０号及びＪ．Ｌ．レヴァイン著「単純な希釈冷却器」（ザ・レビュー・オブ・サイエンティフィック・インスツルメンツ第４３巻、第２号、１９７２年２月、２７４−２７７頁）に説明されている。
代表的には、かかる希釈冷却器は、  ３Ｈｅ／  ４Ｈｅを使用し、これら２種の安定したヘリウムの同位元素の混合物がその三重臨界温度以下に冷却されると、２つの相に分離するという事実を利用している。より軽い「濃縮相」は、  ３Ｈｅに富み、より重い「希釈相」は、  ４Ｈｅに富む。２つの相では  ３Ｈｅのエンタルピーが異なるので、濃縮相から希釈相に  ３Ｈｅを「蒸発」させることにより、冷却を行うことが可能である。
【０００３】
希釈冷却器における液体の特性は量子力学により説明されるが、混合物の濃縮相を液体  ３Ｈｅとして、希釈相を  ３Ｈｅガスとして見做すことが実用的である。希釈相の大部分を構成する  ４Ｈｅは不活性であり、  ３Ｈｅ「ガス」は相互作用なしに液体  ４Ｈｅ中を通過する。このガスは、液体表面の蒸発に類似した過程において、混合室内の相境界で形成される。希釈相内の  ３Ｈｅの平衡濃度は温度が絶対０度に達したときでもなお限定されているので、この過程は最低温度でも作用し続ける。
連続的に作動する装置では、  ３Ｈｅを（  ３Ｈｅが飽和するのを防ぐため）希釈相から抽出して濃縮相に戻すことにより、装置を動的に平衡に維持しなければならない。  ３Ｈｅは、小型の加熱器により代表的には摂氏−２７２．５６度から−２７２．４６度の温度に維持され、蒸留器内で液体表面からポンプで汲み上げられる。この温度で、  ３Ｈｅの蒸気圧は  ４Ｈｅの蒸気圧の約１０００倍であるので、  ３Ｈｅが優先的に蒸発する。
従って、蒸留器内の希釈相の  ３Ｈｅの濃度は、  ３Ｈｅが混合室にあるときよりも低くなり、浸透圧の差により  ３Ｈｅは蒸留器に移動する。混合室を出た  ３Ｈｅは、熱交換器内で濃縮  ３Ｈｅの復帰流を冷却するために使用される。室温真空ポンプ装置は、蒸留器から  ３Ｈｅガスを汲み上げて数百ミリバールに圧縮する。次に、ガスを冷却器に復帰させる。
【０００４】
高磁界内で試料を調査するために希釈冷却器を使用し得るように、混合室に、磁石内孔内に延出する細長い管状延長部を設けることが知られている。この場合、冷却器及び復帰管を貫通するホルダの端部に保持される試料の周囲の  ３Ｈｅの循環を促進するために、  ３Ｈｅ復帰管もまた混合室延長部内に延出させる必要がある。試料を「トップロード」することができるかかる希釈冷却器の一例は、Ｐ．Ｈ．Ｐ．ラインダース他による「新規なトップロード型２０ｍｋ／１５Ｔ低温磁気システム」（クリオジェニックス、１９８７年、第２７巻、１２月号、６８９−６９２頁）に記載されている。この型の従来の希釈冷却器に係る問題の１つは、試料をパルス又はハイブリッド磁界に晒した場合に生じる。これらの状況では、磁界を発生させる磁石の内孔は小径にする必要があり、一方、必要な高磁界強度を発生させるために、代表的には、磁石を、低温の液体ヘリウム又は液体窒素内で作動させる必要があり従ってクリオスタット内に収容しなければならない。代表的には、パルス化磁石は液体窒素室内に収容され、一方、混合室延長部は、いずれも磁石の内孔内に延出する液体ヘリウム室と真空室により囲まれている。従って、約１５ｍｍの内法内孔直径を有する磁石の場合、これら全ての室のために、試料に利用可能な空間は約３ｍｍに減少し、極めて好ましくない。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】
本発明の１つの観点によれば、蒸留器と、混合室と、蒸留器と混合室の間に接続された熱交換器とを有し、冷媒が蒸留器から混合室に更に混合室から蒸留器にそれぞれ熱交換器内の第１及び第２の隣接した経路を通って流れ、混合室が管状部分を有する希釈冷却器用の試料保持装置は、試料を管状部分内に保持するための手段を有して混合室の管状部分に挿入される管を備え、この管が、試料保持手段に隣接して使用時に管の内部と管状部分の内部とを連通させる開口部と、使用時に管の内部と熱交換器の第２の経路とを連通させるように位置決めされたもう１つの開口部と、を有する。
本発明による新規な試料保持装置は、試料を保持するのみならず、冷媒を混合室から熱交換器まで移送する通路を構成するために使用される。かくして、試料が利用可能な空間は、著しく増大する。
試料を保持装置に取り付けるために、例えば、押込嵌めコネクタ等の、種々の異なる型の保持手段を設けることができる。しかしながら、試料コネクタに接続するために、管の前端部をねじ切り（好ましくは雌ねじ切り）することが好ましい。
【０００６】
好ましくは、試料保持装置は、冷媒を除去することなく希釈冷却器から取り外し可能であり、その場合、装置は更に、挿入時に装置を冷却器に対して封止するためのシールを有する。
好ましくは、シールは、希釈又は濃縮混合物内に位置する円錐形部材から成り、冷却器上の対応する円錐形部分と係合する。
本発明の第２の観点によれば、蒸留器と、混合室と、蒸留器と混合室の間に接続された熱交換器とを備え、冷媒が蒸留器から混合室に更に混合室から蒸留器にそれぞれ熱交換器内の第１及び第２の隣接した経路を通って流れ、混合室が管状部分を有する、希釈冷却器であって、混合室の管状部分に挿入されて試料を管状部分内に保持するための手段を有する管を備え、前記管が、試料保持手段に隣接して使用時に管の内部と管状部分の内部とを連通させる開口部と、使用時に管の内部と熱交換器の第２の経路とを連通させるように位置決めされたもう１つの開口部とを有する希釈冷却器が提供される。
好ましくは、試料保持装置は希釈冷却器の残りの部分から取り外し可能であり、試料保持装置は更に希釈冷却器の壁に対して封止するためのシールを有する。
【０００７】
好ましい例において、試料管は、熱交換器の中央を貫通する。
パルス化された磁場の場合、蒸留器、熱交換器、及び混合室を構成する全ての部品が、プラスチック等の非金属材料好ましくはＰＥＥＫから成ることが好ましい。ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）は、在来の希釈ユニット漏れ試験に必要な時間の間、室温（摂氏２６．８４度）でもヘリウムガスに対して低拡散性を示すため、特に適している。これにより、漏れ試験手順を簡単にすることができる。
在来の磁界が静的に或いは許容速度で掃引して印加される場合、所与の混合室尾部内径でより多くの試料空間を得るために、金属希釈ユニット内で試料保持装置を採用することが可能である。非金属材料の場合、試料保持装置が熱交換器を貫通する所では、試料保持装置に隣接した熱交換器の壁は、熱交換器の中央と熱交換器を通過する冷媒との間で壁を通って熱が移動し得るように、十分薄く形成される。
好ましくは、試料に接続される電気配線は、試料保持装置に沿って設ける。
好ましくは、試料保持装置は、例えば、試料保持装置と熱交換器上の共働する円錐形部材から成るシールにより、熱交換器に対して封止される。また、共働するねじ形部材等の他のシールも使用することができる。
【０００８】
【実施例】
以下、本発明による試料保持装置を採り入れた希釈冷却器の一例を、添付図面を参照して説明する。
図１に示した装置は、円筒形の外壁２の径方向内側に円筒形の壁３を取り付けて壁２、３の間の空間に真空を形成したクリオスタット１を備えている。壁３は、液体窒素を充填する室を形成し、この室には内孔５を有する磁石４が収容されている。液体窒素溜め内の磁石４の軸方向上方には、円筒形の液体ヘリウム溜め６が位置決めされており、液体ヘリウム溜め６と液体窒素溜めとは、溜め６と壁７の間に形成された排気領域７′により互いに隔てられている。溜め６内には、内部真空容器４５が位置決めされている。液体窒素溜めには、窒素を供給するための在来のポート８Ａと窒素を排出するための在来のポート８Ｂとが連結され、ヘリウム溜め６にも同様のポート９（１つのみ図示）が設けられている。各ポート８Ｂ、９は、それぞれ圧力逃し弁８′、９′を有する。
また、クリオスタット１の中央軸線に沿って、希釈冷却器が挿入されている。希釈冷却器は、一般的な在来型のものであり、図２に詳細に示されている。この冷却器は、中央に円筒形の内孔１１を形成した、プラスチック機械加工シリンダ１０を有する。シリンダ１０は、その管状延長部１４上に位置する金属管１３を介して、在来型の１Ｋポット（図１）に接続されている。管１３は、インジウム製のシールフランジ１５を介して、１Ｋポット１２に接続されている。管１３と整合して１Ｋポット１２の頂部からゲート弁６１まで管６０が延びており、ゲート弁６１の上方には真空ポンプ（図示せず）に接続するための真空ロック６２が位置決めされている。
【０００９】
１Ｋポット１２には、ヘリウムが溜め６からニードル弁６３を介して注入される。弁６３は、管（図示せず）を介して、一方の側で溜め６に他方の側で１Ｋポット１２に接続されている。ニードル弁６３の調整は、冷却器の外側の制御装置６４から行う。
シリンダ１０の上端部には、プラグ１７により閉塞される蒸留器を形成して上方に開口した、円筒形の内孔１６が設けられている。プラグ１７には、蒸留器ポンプラインを構成する管１８と、電気配線を含む管１９とが挿通されている。
管１８、管６０、及び制御装置６４は、溜め６の首部６５を貫通し、首部６５内には４枚の放射バフル６６が位置決めされている。各バフルは、その周縁部と首部６５の表面との間に僅かな隙間（４−５ｍｍ）を有する。
以下説明するように、  ３Ｈｅは、ポンプ（図示せず）により蒸留器からポンプライン１８（圧力逃し弁１８′を有する）に沿って汲み上げられた後、プラスチックシリンダ１０の周囲に設けた螺旋溝２１内に延びる導管２０に戻される。導管２０は、シリンダ１０の端部を収容するソケット２４を有する別のプラスチックシリンダ２３内の、混合室２２で終端する。混合室２２内には管延長部４６が延びている。溝２１とシリンダ２３の一部の周囲には非金属管２５が設けられている。溝２１と導管２０は共働して、熱交換器２６を形成する。
【００１０】
部材２７は、混合室２２の細長い延長尾部を構成し、使用に際しては図１に示したように磁石４の内孔５内に配置される。図５に示したように、磁石の内孔５は、液体窒素溜めの一部を構成する壁５０をその内部に有し、該壁内には、液体ヘリウム溜め６に接続された液体ヘリウム尾部５１と、内部真空容器４５に接続された内部真空室尾部５２と、混合室２２の延長尾部２７とを収容する真空空間が設けられている。代表的には、内孔５の内法直径は、約１５ｍｍである。各尾部は、約０．５ｍｍの壁厚さを有し、隣接した尾部から径方向距離で約１ｍｍだけ離間している。このため、延長尾部２７内の試料に利用可能な空間は相当減少する。
図３は、試料保持装置即ちプローブを挿入した図２の希釈冷却器を示す。プローブは、符号３０で示され、プラスチックシリンダ１０の内孔１１を貫通するプラスチックシリンダから成る。図４に詳細に示したプローブ３０の端部は、その下端部にかけて、プラスチックシリンダ２３により形成された対応する形状の座３２に嵌合される、円錐形のコールドシール３１を有している。プローブ３０のより細い部分３３は、混合室２２を貫通して延長尾部２７の底部近傍で終端する。部分３３の下端部には、その内表面に接合されて雌ねじ部材３４が取り付けられており、これにより、試料３５を部分３３に取り付けることができる。代表的には、試料３５は、例えば、部材３４に螺合される適当なコネクタを介して固定する。次に、コールドシール３１が座３２に着座するまで、プローブ３０を頂部から希釈冷却器内まで下降させる。プローブ３０は、座３２に対する封止性を維持するために、外部から圧力を加えて保持する。
【００１１】
プローブ３０の下方部分３３には、また、  ３Ｈｅが部分３３内を通過し得るように、その円周上に多数のオリフィス３６が間隔を置いて配設されている。部分３３内の通路は、径方向に開口して使用時に熱交換器内の溝と連通するオリフィス３７で終端する（図３参照）。
管状部分３３の内径は、代表的には約２ｍｍである。また、電気配線（図示せず）がこの部分３３を貫通して試料と接続される。
希釈冷却器の動作は、以下のように簡単に説明することができる。混合室２２は、  ３Ｈｅと  ４Ｈｅの混合物を含む。混合室内には相境界が存し、  ３Ｈｅガスは「濃縮相」から主として  ４Ｈｅで構成される希釈相に「蒸発」する。次に、  ３Ｈｅガスは液体  ４Ｈｅを通過して尾部２７内に降下し、更に開口部３６を経てプローブ３０の管状部分３３に至り、熱交換器２６の溝２１に流入する。次に、  ３Ｈｅガスは、螺旋溝２１内を上昇して蒸留器１６内に至り、そこから導管１８を介して汲み上げられ、濃縮形態に戻って導管２０に流入する。  ３Ｈｅは、加熱器４０により、蒸留器１６内で摂氏−２７２．５６度から−２７２．４６度の温度に維持される。復帰  ３Ｈｅは、溝２１内の導管２０を通過し、混合室２２に供給されるまで混合室２２を出た  ３Ｈｅにより冷却され、このサイクルが繰り返される。
【００１２】
また、  ３Ｈｅの一部が、コールドシール３１を越えてプラスチックシリンダ１０の内孔１１に漏出することもある。この漏出経路のインピーダンスが、蒸留器から熱交換器を通って混合室に至る流れのインピーダンスより遙かに大きい限り、この漏出経路が冷却器の性能に悪影響を及ぼすことはない。例えば符号４１で示された螺旋溝２１に隣接した熱交換器２６の壁は、中央内孔１１内の液体及びプローブと溝２１内の液体との間で熱交換が行われるように、充分薄く形成される。
管延長部４６を設けた理由は、希釈相及び濃縮相との間の相境界が正確に設定されている場合、円錐形のコールドシールに生じる「渡り」漏出により  ３Ｈｅに相境界を横断させて冷却を行う、ことにある。管延長部４６がない場合、渡り漏出によって  ３Ｈｅが濃縮相から抽出されるだけであり、  ３Ｈｅに相境界を横断させることはない。
【図面の簡単な説明】
【図１】磁石を含むクリオスタット内に設けた希釈冷却器の一部破断概略図。
【図２】希釈冷却器の各部をより詳細に示した図。
【図３】図２に示した希釈冷却器にプローブを挿入した図。
【図４】図３に示したプローブの下側部分をより詳細に示した図。
【図５】図１の下側部分を拡大して示した図。
【符号の説明】
１６……蒸留器
２２……混合室
２６……熱交換器
２７……管状部分（延長尾部）
３０……試料保持装置
３４……試料保持手段
３６……開口部（オリフィス）
３７……開口部（オリフィス）
【図１】
0003615589.tif 000002
【図２】
0003615589.tif 000003
【図３】
0003615589.tif 000004
【図４】
0003615589.tif 000005
【図５】
0003615589.tif 000006