(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定温度で液体である、ネマティック液晶化合物、スメクティック液晶化合物又はコレステリック液晶化合物と、界面活性剤と、磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子とを含有することを特徴とする液晶組成物。
【請求項２】
磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子を分散させた懸濁液にアルカリ剤を添加することにより懸濁液をゲル化させ、ゲル化した懸濁液に界面活性剤を添加し、得られるゲル化物を乾燥し、得られる乾燥物と所定温度で液体である、ネマティック液晶化合物、スメクティック液晶化合物又はコレステリック液晶化合物とを混合することを特徴とする液晶組成物の製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は液晶組成物およびその製法に関し、さらに詳しくは、分散性、流動性および耐久性に優れ、しかも磁界（磁界は磁場と実質的に同じ意味である。理化学辞典参照）および電界（電界は電場と実質的に同じ意味である。理化学辞典参照）に応答して粘度を可変することのできる液晶組成物およびその製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液晶はその分子配列によってスメクティック相、ネマティック相、コレステリック相に大別され、その構成分子が空間的に回転移動可能であることにより、電界または磁界の印加により液晶分子が特定方向に配向するという特性を有する。
【０００３】
従来の液晶化合物は、電界に対する応答性に比べて磁界に対する応答性が不十分というより、磁界には殆ど応答しないといってもさしつかえない。ネマティック型液晶では光学的な特性とエレクトロレオロジーの観点に注目して種々のデバイスに利用されているが、これらは液晶の電界応答性を活用したものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
この発明の目的は、電界および磁界のいずれにおいても、共に良好な応答性を示す液晶組成物の提供にあり、特に磁界応答性のより一層の向上を達成した液晶組成物の提供である。この発明の他の目的はこのように優れた液晶組成物の簡易な製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための本願請求項１に記載の発明は、所定温度で液体である、ネマティック液晶化合物、スメクティック液晶化合物又はコレステリック液晶化合物と、界面活性剤と、磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子とを含有することを特徴とする液晶組成物であり、
請求項２に記載の発明は、磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子を分散させた懸濁液にアルカリ剤を添加することにより懸濁液をゲル化させ、ゲル化した懸濁液に界面活性剤を添加し、得られるゲル化物を乾燥し、得られる乾燥物と所定温度で液体である、ネマティック液晶化合物、スメクティック液晶化合物又はコレステリック液晶化合物とを混合することを特徴とする液晶組成物の製法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の液晶組成物およびその製法について詳細に説明する。
【０００７】
〈液晶組成物〉
この発明の液晶組成物は所定の温度で液体である液晶と界面活性剤と磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子とを含有してなる。
【０００８】
−液晶化合物−
この発明に使用できる液晶化合物として、たとえばネマティック液晶化合物、スメクティック液晶化合物、コレステリック液晶化合物が挙げられる。これらの中で好ましいのは、ネマティック液晶化合物およびスメクティック液晶化合物である。
【０００９】
前記ネマティック液晶化合物およびスメクティック液晶化合物として、アゾメチン系化合物、アゾ系化合物、アゾオキシ系化合物、エステル系化合物、スチルベン系化合物、ビフェニル系化合物、ターフェニル系化合物、シアノフェニルシクロヘキサン系化合物、トランス・シクロヘキサン系化合物、ピリミジン系化合物等が挙げられる。
【００１０】
前記アゾメチン系化合物としては、Ｎ−（４−エトキシベンジリデン）−４−ｎ−ヘキシルアニリン、Ｎ−（４−ブトキシベンジリデン）−４−ｎ−オクチル−２−メチルアニリン、Ｎ−（４−プロキシベンジリデン）−４−ｎ−オクチルアニリン、Ｎ−（４−ｎ−ヘプチルベンジリデン）−４−シアノアニリン、Ｎ−（４−ｎ−オクチルベンジリデン）−４−シアノアニリン、Ｎ−（４−シアノベンジリデン）−４−エチルアニリン、Ｎ−（４−メトキシベンジリデン）−４−ブタノイルオキシアニリン、Ｎ−（４−ブタノイルオキシベンジリデン）−４−メトキシアニリン、Ｎ−（４−メトキシベンジリデン）−４−（３−メチルペンタノイルオキシ）アニリン、Ｎ−（４−ｎ−ヘキシルオキシベンジリデン）−４−（５−メチルヘキサノイルオキシ）アニリン、Ｎ−（４−ｎ−ブチルベンジリデン）−４−β−シアノエチルアニリン等が挙げられる。
【００１１】
前記アゾ系化合物としては、ｎ−ブチル−４−（４’−ｎ−ブチルフェニルアゾ）−フェニルカーボネイト、４−エトキシ−４’−ｎ−ペンタノイルオキシアゾベンゼン、４−ｎ−ペンチル−４’−メトキシアゾベンゼン等が挙げられる。
【００１２】
前記アゾオキシ系化合物としては、４−ｎ−ヘキシル−４’−ブトキシアゾベンゼン、４−エトキシ−４’−ｎ−ヘキサノイルオキシアゾベンゼン、４−ｎ−ペンチル−４’−ｎ−ペンタノイルオキシアゾベンゼン、４−ｎ−ヘプタノイルオキシ−４’−シアノアゾベンゼン等が挙げられる。
【００１３】
前記エステル系化合物としては、４−ｎ−ブチル安息香酸−４’−ｎ−ヘキシルオキシルフェニル、４−ｎ−ヘキシルオキシ安息香酸−４’−ｎ−ヘプトキシルフェニル、４−（４’−ｎ−ペンチルオキシベンゾイルオキシ）ベンズアルデヒド、４−ｎ−ヘキシルカーボネイト−４’−ｎ−ペントキシフェニルベンゾエート、４−（４−ｎ−ブトキシベンゾイルオキシ）安息香酸−４’−ｎ−ヘキシルオキシルフェニル、４−（４−ｎ−メトキシベンゾイルオキシ）安息香酸−４’−ｎ−プロピルフェニル、４−（４−ｎ−メトキシベンゾイルオキシ）安息香酸−４’−（４−ブチルフェノキシカルボニル）フェニル、４−ｎ−ヘプチル安息香酸−４’−シアノフェニル、４−（４−ｎ−ペンチルフェニル）安息香酸−４’−ｎ−ペンチルフェニル、４−（４−ｎ−ペンチルフェニル）安息香酸−４’−ｎ−シアノフェニル、４−ｎ−ヘキシル安息香酸−４’−イソシアノフェニル、４−ｎ−オクチルオキシ−３−シアノ安息香酸−４’−ｎ−ペンチルフェニル、４−（４−ｎ−オクチル−３−シアノベンゾイルオキシ）安息香酸−４’−ｎ−ペンチルフェニル、４−（４−ｎ−ペンチルベンゾイルオキシ）安息香酸−４’−ｎ−ペンチルフェニル、４−（４−ｎ−ペンチルベンゾイルオキシ）−３−クロロ安息香酸−４’−ｎ−ペンチルフェニル等が挙げられる。
【００１４】
前記スチルベン系化合物としては、４，４’−ジエトキシ−トランス−スチルベン、４−エトキシ−４’−ｎ−ブチル−α−メチル−トランス−スチルベン、４−エトキシ−２−メチル−４’−ｎ−ブチル−トランス−スチルベン、４−エトキシ−４’−ｎ−ブチル−α−クロロ−トランス−スチルベン、４−エトキシ−４’−ｎ−ブチル−β−クロロ−トランス−スチルベン、４−エトキシ−４’−ｎ−オクチル−β−クロロ−トランス−スチルベン、４−エトキシ−４’−（２−メチルヘキシル）−β−クロロ−トランス−スチルベン等が挙げられる。
【００１５】
前記ビフェニル系化合物としては、４−ｎ−ヘプトキシ−４’−ニトロビフェニル、４−ｎ−ヘキシル−４’−シアノビフェニル、４−ｎ−オクチル−４’−シアノビフェニル、、４−ｎ−ヘキシルオキシ−４’−シアノビフェニル、４−ｎ−ペンタノイルオキシ−４’−シアノビフェニル、４−ｎ−ヘプチルオキシ−４’−ｎ−プロピルカルボニルビフェニル、４−デシル−４’−ヘキサノイルビフェニル、４−ヘキシルオキシ−４’−ヘキサノイルビフェニル等が挙げられる。
【００１６】
前記ターフェニル系化合物としては、４−ｎ−プロピル−４”−シアノ−ｐ−ターフェニル、４−ｎ−オクチル−４”−シアノ−ｐ−ターフェニル等が挙げられる。
【００１７】
前記シアノフェニルシクロヘキサン系化合物としては、４−アルキル−シクロヘキシル−４’−シアノフェニルなどが挙げられる。
【００１８】
前記トランス・シクロヘキサン系化合物としては、４−（トランス−４−ペンチルシクロヘキシル）ベンゾニトリル、トランス，トランス−４’−ｎ−プロピルジシクロヘキシル−４−カルボン酸、トランス，トランス−４’−プロピルジシクロヘキシル−４−カルボニトリル、トランス−４−（４”−ｎ−ペンチルシクロヘキシル−４’−シアノビフェニル、トランス−１，４−ビス−（４−ｎ−プロポキシカルボニル）シクロヘキサン、トランス−１，４−ビス−（４−ｎ−ノニルオキシカルボニル）シクロヘキサン等が挙げられる。
【００１９】
前記ピリミジン系化合物としては、５−ｎ−ヘキシル−２−（４−ヘキシルオキシフェニル）ピリミジン、５−ｎ−ヘプチル−２−（４−シアノフェニル）ピリミジン、５−ｎ−シアノ−２−（４−ｎ−ペンチルオキシフェニル）ピリミジン、５−シアノフェニル−２−ペンチルフェニル−ピリミジン、５−（４−ｎ−ブチルフェニル）−２−（４−シアノフェニル）ピリミジン、５−シアノフェニル−２−ブチルフェニル−ピリミジン、５−ｎ−プロピル−２−４’−シアノ−４−ビフェニル）ピリミジン、５−シアノ−２−（４’−ｎ−プロピル−４−ビフェニル）ピリミジン等が挙げられる。
【００２０】
前記コレステリック液晶化合物としては、コレステロール誘導体およびカイラル・メソーゲン物質が挙げられる。
【００２１】
前記コレステロール誘導体としては、コレステリルブロマイド、コレステリル−ｎ−ヘキシルエーテル、コレステリル−ｎ−ヘプタノエート、コレステリル−ｎ−ヘプチルカーボネート、コレステリル−ｎ−ヘプチルメルカプトカーボネート、コレステリルベンゾエート、コレステリル−ｗ−フェニルヘプタノエート、コレステリルエルカエート、４−ドデシルオキシ−１−ナフチリデン−コレステリル−ｐ−アミノベンゾエイト等が挙げられる。
【００２２】
前記カイラル・メソーゲン物質としては、Ｎ−（４−エトキシベンジリデン）−４−（２−メチルブチル）アニリン、４−エトキシ−４’−（２−メチルブチル）アゾベンゼン、４−エトキシ−４’−（２−メチルブチル）アゾオキシベンゼン、４−（２−メチルブチル）安息香酸−４’−ｎ−ヘキシルオキシフェニル、４−ｎ−ヘプトキシ−４’−（２−メチルブチルオキシカルボニル）ビフェニル、４−［４−（２−メチルブチル）ベンゾオイルオキシ］安息香酸−４’−ｎ−ペンチルフェニル、４−［４−（２−メチルブチル）ベンゾオイルオキシ］安息香酸−４’−ｎ−シアノフェニル、４−［４−（２−メチルブチル）ベンゾオイルオキシ］安息香酸−４’−ｎ−ニトロフェニル、４−［４−（３−メチルペンチル）ベンゾオイルオキシ］安息香酸−４’−ｎ−メチルフェニル、４−（２−メチルブチル）−４’−シアノビフェニル、４−（３−メチルペンチル）−４’−シアノビフェニル、４−［４−（２−メチルブチル）フェニル］安息香酸−４’−ｎ−ブチルフェニル、４−［４−（２−メチルブチル）フェニル］安息香酸−４’−ｎ−シアノフェニル、トランス−４−（２−メチルブチル）シクロヘキシルカルボン酸−４’−シアノビフェニル、４−ｎ−ヘキシルオキシ安息香酸−４’−（２−メチルブトキシカルボニル）フェニル、４−（４−メチルブチル）−４”−シアノ−ｐ−テルフェニル等が挙げられる。
【００２３】
前記各種の液晶化合物の中でも、ネマティック液晶化合物が好ましく、特にビフェニル系化合物およびシアノフェニルシクロヘキサン系化合物が好ましい。ビフェニル系化合物の中でも、４−アルキル−４’−シアノビフェニル類が好ましい。シアノフェニルシクロヘキサン系化合物の中でも、４−アルキル−シクロヘキシル−４’−シアノフェニル類が好ましい。
【００２４】
−界面活性剤−
この発明に使用することのできる界面活性剤としては、たとえば陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、および非イオン界面活性剤を挙げることができる。
【００２５】
前記陰イオン界面活性剤としては、カルボン酸塩およびスルホン酸塩などの有機酸塩、硫酸エステル塩、およびリン酸エステル塩等が代表例として挙げられる。
【００２６】
前記カルボン酸塩としては、ラウリン酸ナトリウム、ラウリン酸カリウム、ミリスチン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、エーテルカルボン酸塩等を挙げることができる。これらの中でも好ましいのは、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩である。
【００２７】
前記スルホン酸塩としては、高級アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルのスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、高級脂肪酸アミドのスルホン酸塩、ならびにアルキルアリルスルホン酸塩たとえばアルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、およびアルキルアリルスルホン酸塩のホルマリン縮合物等を挙げることができる。これらの中でも好ましいのは、アルキルベンゼンスルホン酸塩である。
【００２８】
上記硫酸エステル塩としては、高級アルコール硫酸エステル塩（アルキル硫酸エステル塩）、二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルアリルエーテル硫酸エステル、高級脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、硫酸化油等を挙げることができる。これらの中でも好ましいのは、アルキルエチル硫酸エステル塩である。
【００２９】
前記リン酸エステル塩としては、ジデシルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンセチルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸ナトリウム等を挙げることができる。これらの中でも好ましいのは、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウムである。
【００３０】
前記陽イオン界面活性剤としては、アミン塩および四級アンモニウム塩が代表例として挙げられる。これらの中でも好ましいのは、四級アンモニウム塩である。
【００３１】
前記アミン塩としては、アルキルアミン塩、ポリアミン、アミノアルコール脂肪酸誘導体などが挙げられる。これらの中でも好ましいのは、アミノアルコール脂肪酸誘導体である。
【００３２】
前記四級アンモニウム塩としては、アルキル四級アンモニウム塩、環式四級アンモニウム塩、水酸基を有する四級アンモニウム塩、エーテル結合を有する四級アンモニウム塩、アミド結合を有する四級アンモニウム塩などが挙げられる。これらの中でも好ましいのは、エーテル結合を有する四級アンモニウム塩である。
【００３３】
前記両性界面活性剤としては、Ｎ−ラウリルβ−アラニン、Ｎ−ステアリルβ−アラニン、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアミノプロピオン酸、Ｎ−ヒドロキシエチル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピオン酸、Ｎ−メチル  Ｎ，Ｎ−ジヒドロキシエチルアミノプロピオン酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリヒドロキシエチルアミノプロピオン酸、Ｎ−ラウリル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピオン酸、Ｎ−ミリスチル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピオン酸、Ｎ−パルミチル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピオン酸、、Ｎ−ステアリル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピオン酸、、Ｎ−ヘキシル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、、Ｎ−オクチル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、、Ｎ−デシル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、Ｎ−ウンデシル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、Ｎ−ラウリル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、Ｎ−ミリスチル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、Ｎ−パルミチル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、Ｎ−ステアリル  Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、１−ピリジウムベタイン、１−α−ピコリニウムベタイン等が挙げられる。
【００３４】
前記非イオン界面活性剤としては、エーテル型非イオン界面活性剤、エーテルエステル型非イオン界面活性剤、エステル型非イオン界面活性剤、ブロックポリマー型非イオン界面活性剤、含窒素型非イオン界面活性剤が代表例として挙げられる。
【００３５】
前記エーテル型非イオン界面活性剤としては、単一鎖長ポリオキシエチレンエーテル型のエーテル型非イオン界面活性剤；ポリオキシエチレン脂肪アルコールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコールなどのポリオキシエチレンアルキルまたはアルキルアリルエーテル類；アルキルフェノールホルマリン縮合物の酸化エチレン誘導体などを挙げることができる。これらの中でも好ましいのはポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルである。ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルの中でも、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等が好ましい。
【００３６】
前記エーテルエステル型非イオン界面活性剤は、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル等のエステル結合を含むポリオキシエチレンエーテル；天然油脂およびロウ類のポリオキシエチレン誘導体等が挙げられる。これらの中でも好ましいのは、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル等のエステル結合を含むポリオキシエチレンエーテルである。
【００３７】
前記エステル型非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、多価アルコールエステル等を挙げることができる。
【００３８】
前記ブロックポリマー型非イオン界面活性剤としては、プルロニック型の非イオン界面活性剤、テトロニック型の非イオン界面活性剤、アルキル基を含むブロックポリマー等が挙げられる。
【００３９】
前記含窒素型非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、アルキロールアミド、ポリオキシアルキルアミン等が挙げられる。
【００４０】
これらの中でも好ましいのは陰イオン界面活性剤および陽イオン界面活性剤である。更に言うと、磁性金属酸化物粒子と組み合わせる界面活性剤としては陰イオン界面活性剤特にカルボン酸塩が好ましく、磁性金属と組み合わせる界面活性剤としてはアミン塩が好ましい。
【００４１】
また、別の観点より言うと、上記各種の界面活性剤の中でも好ましいのは陰イオン界面活性剤であり、中でも有機酸塩、アルキル乳酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、アルキルエーテルカルボン酸塩であり、特にアルキル基とエーテル結合したポリエチレンオキサイドの末端にカルボキシル基を有する陰イオン界面活性剤が好適である。このアルキル基とエーテル結合したポリエチレンオキサイドの末端にカルボキシル基を有する陰イオン界面活性剤におけるアルキル基としては炭素数が５〜３０、好ましくは１０〜２４であり、ポリエチレンオキサイドにおけるエチレンオキサイドの繰り返し単位数は１〜３０であり、好ましくは２〜１０であるものが好ましい。
【００４２】
これらの好ましい陰イオン界面活性剤は、一般にナトリウム塩あるいはその水溶液として供給される。
【００４３】
一般的に言うと、上記各種の界面活性剤は、液晶に対して十分な溶解性を有しているのが好ましい。この点よりすると、液晶がシアノビフェニル系化合物であるときには、高い溶解性を示すポリエチレントリデシルエーテル酢酸のナトリウム塩が好適である。
【００４４】
−磁性金属酸化物および磁性金属の粒子−
この発明における磁性金属酸化物は、たとえば以下の組成式で表される。
【００４５】
（ＭｎＯ）X （ＺｎＯ）Y （Ｆｅ2 Ｏ3 ）Z
ただし、式中、Ｘ，ＹおよびＺは以下の関係を満たす。
【００４６】
0.2 ≦Ｘ≦1.0 、0.9 ≦Ｚ≦1.1 、Ｘ＋Ｙ＝ 1
これらフェライトの組成は、液晶組成物に要求される特性に従って決定される。たとえば高い磁化が求められるときにはＦｅフェライトおよびＭｎフェライトが好ましく、温度による磁化の変化を利用するときにはＭｎ−Ｚｎフェライトが好ましい。
【００４７】
磁性金属としては、液中還元法、真空蒸着法、スパークエロージョン法、熱分解法、プラズマＣＶＤ法などで得られる鉄、ニッケル、コバルトあるいはこれらの合金等を挙げることができる。
【００４８】
磁性金属酸化物および磁性金属の粒子は、その粒径が、通常１〜２０ｎｍであるのが好ましい。
【００４９】
−液晶組成物の組成−
この発明における液晶組成物は、液晶化合物、界面活性剤ならびに磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子の合計量が１００重量％となるように、液晶化合物が４０〜９９重量％、好ましくは５０〜９０重量％、界面活性剤が０．１〜４０重量％、好ましくは５〜２０重量％であり、磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子が０．０１〜６０重量％、好ましくは１０〜４０重量％である範囲から任意にその含有量が決定される。前記液晶化合物、界面活性剤および磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子の含有量が前記範囲内にあると、あるいは前記範囲内から選択されることにより、より一層この発明の目的を達成することができるようになり、具体的には、最終製品である液晶組成物は、分散性、流動性および耐久性に優れ、しかも常温から広い範囲の温度領域で好適に使用されることができるようになる。
【００５０】
なお、この発明の液晶組成物は、この発明の目的を阻害しない範囲である限り、この発明の液晶組成物の特性をさらに高めるために、あるいはこの発明の液晶組成物の本来の特性に加えて新たな特性を付与するために、各種の添加剤を含有させることもできる。
【００５１】
前記添加剤としては、他のＥＲ流体、磁性流体、エマルジョン、カプセル粉体、ポリマー等を挙げることができきる。
【００５２】
−液晶組成物の製法−
液晶組成物は、この発明の製造方法により好適に製造されることができる。
【００５３】
この発明の方法においては先ず磁性金属酸化物および磁性金属の粒子が懸濁した水性懸濁液を調製する。この発明の方法においては、磁性金属酸化物および／または磁性金属の粒子を０．０１〜６０重量％の割合で含有する水性懸濁液を調製する。
【００５４】
この発明において重要なことは、この水性懸濁液をアルカリ性に調製することである。水性懸濁液にアルカリ剤たとえば苛性ソーダ等を添加することにより水性懸濁液を容易にアルカリ性にすることができる。前記アルカリ剤としては苛性ソーダに限定されず、前記水性懸濁液をアルカリ性にすることのできる化合物であれば特に制限がない。アルカリ性に調製された水性懸濁液のｐＨとしては、１０〜１２が好適である。
【００５５】
この発明においては、得られたアルカリ性懸濁液に界面活性剤を添加する。界面活性剤の添加量としては、アルカリ性懸濁液中の磁性金属酸化物および磁性金属に対して、通常３０〜１００重量％、好ましくは５０〜７０重量％である。界面活性剤は、これを溶媒たとえば水に希釈するなどしてアルカリ性懸濁液に添加してもよいし、また溶媒を使用せずに直接にこの界面活性剤をアルカリ性懸濁液に添加してもよい。
【００５６】
この発明においては、この乾燥物と液晶化合物とを混合する。このとき、その液晶化合物が常温で液体であるときには前記乾燥物と液晶化合物とをそのまま混合することができるが、その液晶化合物が常温で液体でないときには加熱するなどしてその液晶化合物を液状にし、その液状の液晶化合物と乾燥物とを混合するのが良い。
【００５７】
液晶化合物の添加量としては、乾燥物中の磁性金属酸化物および磁性金属に対して、通常４０〜９９重量％、好ましくは５０〜９０重量％である。
【００５８】
なお、乾燥物と液晶化合物とを混合するに先立って、前記乾燥物をアルコール類で洗浄するのが好ましい。洗浄に使用するアルコール類としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が挙げられるが、その中で好ましいのはメタノールおよびエタノールである。
【００５９】
−液晶組成物の用途−
この発明に係る液晶組成物は、分散性、流動性および耐久性に優れ、しかも磁性流体と同様に電界の印加で粘度が変化するＥＲ流体として好適に使用されることができる。このような優れた特性を有することから、この発明に係る液晶組成物は、アクチュエータ、粘性ダンパー、荷重保持のための各種装置、クラッチ、光シャッターなどの光電特性変化を利用する装置あるいは部材等に好適に使用される。
【００６０】
【実施例】
共沈法により磁性金属酸化物を製造した。すなわち、硫酸第一鉄［ＦｅＳＯ4 ］（特級試薬）０．１モルと、硫酸第二鉄［Ｆｅ2 （ＳＯ4 ）3 ］（特級試薬）０．７モルとを蒸留水１リットルに溶解した。得られた水溶液に、ｐＨが１１前後になるまで苛性ソーダ水溶液を加えて、この水溶液をゲル化させた。
【００６１】
上記ゲル化物にポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（日光ケミカルズ株式会社製；ＥＣＴＤ−６ＮＥＸ）２０ｇを添加した。
【００６２】
前記のゲル化物を、真空乾燥器中６０℃で乾燥し、磁性金属酸化物（以下、単にマグネタイトと称す）が得られた。
【００６３】
前記マグネタイトを、４０ｇ採取してガラス管ビンの中に入れた。
【００６４】
前記ガラス管ビンにエタノール１００ミリリットルを加えた。エタノールを加えた後、超音波洗浄器を使用して、前記ガラス管ビンに超音波をかけた。超音波をかけた後、前記ガラス管ビンを永久磁石の上に置いてマグネタイトを沈澱させた。なお、このときの永久磁石の磁化はガウスメーターで測定した結果、約３，０００ガウスであった。
【００６５】
前記のようにマグネタイトを沈澱させると、エタノールが上澄液として残るので、このエタノールを、デカンテーションにより、除去した。
【００６６】
上述のエタノールによる洗浄を、５回行った。
【００６７】
洗浄後、前記ガラス管ビン内の溶液にシアノビフェニル系化合物（Ｃ5 Ｈ11−Ｃ6 Ｈ4 −Ｃ6 Ｈ4 −ＣＮ）を４０ｇを加えて、サンド・バスを使用して８０℃０．２時間加熱撹拌を行い、エタノールを完全除去した。
【００６８】
エタノールを完全除去した後、永久磁石の前記ガラス管ビンを置き、一日放置した。なお、このときの永久磁石の磁化はガウスメーターで測定した結果、約３，０００ガウスであった。
【００６９】
放置後、前記ガラス管ビン内の上澄みである液晶組成物を採取した。採取した後、前記液晶組成物を磁気天秤（玉川製作所製）により磁化測定を行った。
【００７０】
図１は前記液晶組成物の磁化測定結果を示したグラフである。
【００７１】
つぎに、二重円筒管型回転粘度計により前記液晶組成物に電界印加をして粘度測定を行った。
【００７２】
図２は前記液晶組成物の粘度測定結果を示したグラフである。なお、図２において、プロットは電界強度を示し、○は０．０ｋｖ／ｍｍ、△は０．５ｋｖ／ｍｍ、□は１．０ｋｖ／ｍｍ、◇は１．５ｋｖ／ｍｍ、×は２．０ｋｖ／ｍｍ、である。
【００７３】
こうして、液晶組成物を得ることができた。
【００７４】
【発明の効果】
この発明によると、電界のみならず磁界においても顕著な光応答性や粘性変化を発揮することのできる液晶組成物を提供することができる。この発明の液晶組成物は、磁界および電界に対する応答性の良好な磁性流体でもあり、またＥＲ流体でもある。よって、この発明の液晶組成物は、磁界あるいは電界で応答するアクチュエータ等を初めとするさまざまの用途に適用されることができる。
【００７５】
この発明によると、このように優れた特性を有する液晶組成物を簡単に製造することのできる方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、この発明の一実施例における液晶組成物の磁化変化を示すグラフである。
【図２】図２は、この発明の一実施例における液晶組成物の電界印加による粘度変化を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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