(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定液のスペクトルデータを求め、このスペクトルデータと既存の検量線を用いて前記被測定液に含まれる成分値を連続して測定する赤外分光分析計と、
前記被測定液に含まれる成分を一定時間毎に分析し、クロマトデータを元に分析成分の測定値テーブルを作成するプロセスガスクロマトグラフと、
該プロセスガスクロマトグフで作成された測定値テーブルと、この測定値テーブルを作成する際に採取した時刻に測定された前記スペクトルデータを入力し新検量線を作成するケモメトリックスソフトと、
このケモメトリックスソフトで作成された新検量線で前記赤外分光分析計の既存の検量線を更新し、更新した検量線を用いて前記被測定液の成分値を連続して測定するようにしたことを特徴とする近赤外分光分析システム。
【請求項２】
前記被測定液に含まれる成分値をトレンド表示させるようにしたことを特徴とする請求項１記載の近赤外分光分析システム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は近赤外分光分析法（Near  Infrared  Analysis）を用いた近赤外分光分析計（以下、単にＮＩＲという）の分析システムに関し、近赤外分光分析計の検量線モデルを実プロセスにおける「近赤外線スペクトル」とプロセスガスクロマトグラフ（以下、ＰＧＣという）データ（定量値）から自動で作成して近赤外分光分析計に自動でダウンロードする検量線の自己増強機能をもった近赤外分光分析システムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図２，３，４は従来の近赤外分光分析システムにおける検量線作成のステップを示す説明図である。
図２のステップ１おいて、１は分析すべき液体が流れるプロセス配管、２は配管の途中に設けられた近赤外分光分析計であり、この分析計はプロセス成分を測定して３に示すようなＮＩＲスペクトルデータを出力する。４は分析すべき液体１の手分析（定量分析）を行うための試料採取手段であり、ここでは採取した被測定液をラボガスクロマトグフ（以下、単にラボＧＣという）５で分析する。
【０００３】
６はラボＧＣが出力するクロマトグラム、７はクロマトグラム６の波形をもとにＡ，Ｂ，Ｃ…の検出成分毎に％表示で出力させた定量テーブルである。
８はケモメトリクスソフトウエアであり、ＮＩＲで検出したスペクトルデータ３とラボＧＣでの測定結果を％表示した定量テーブルの数値を入力してこれらの相関をケモメトリクスプログラムで演算して９に示すような検量線モデルを作成する。
【０００４】
なお、ＮＩＲスペクトルデータは試料を採取した時間に合わせたデータが使用され、Ａ，Ｂ，Ｃ…の成分毎に複数の検量線モデルが作成される。
作成された検量線モデルはプレディクション用としてＮＩＲにダウンロードされる。
【０００５】
以上は、測定に先立つ準備段階であり、図３のステップ２において、このプレディクション用検量線を元にＮＩＲ２での実測定が開始される。なお、図３中の符号は図２と同様なので説明は省略する。
【０００６】
３ａはＮＩＲ２が測定したスペクトルデータであり、ＮＩＲ２はこのデータと図２のステップ１でダウンロードした検量線モデル９を元に成分毎の定量値（％）７ａを例えば数秒単位で連続して算出する。算出した値は順次Ａ／Ｏ変換によるアナログ出力やデジタル出力によりトレンドデータ表示手段１０へ伝送されトレンドデータとして表示される。
【０００７】
ステップ２（図３）でのオンライン分析と平行して例えば数時間毎にプロセスサンプルが採取され、定量値の検証が行われる。
図４で示すステップ３において、試料採取手段４で採取された試料はラボＧＣ５によりクロマトグラム化され定量値６ａとして成分毎に例えば％表示される。
一方ＮＩＲ２では連続してステップ２による測定が行われているが、試料採取手段４で採取した時点の値７ａがラボ値６ａと比較され、定量値の検証が行われる。
【０００８】
検証の結果、測定値にずれが生じているようであれば、必要に応じて既存検量線へのデータマージが行われる。データマージされた新検量線はステップ１と同様ＮＩＲにダウンロードされてアップデートが行われ、新たな検量線により測定が続行される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、試料をラボＧＣで測定しその値を元に検量線を作成する従来例においては、試料採取から測定結果が出るまで例えば２時間程度の時間がかかり、更に繰り返し継続して測定を行う必要があるので、煩雑で多くの時間を要していた。時間遅れが発生すると生産は続行しているから、測定結果が規格外であれば製品のロスになったり、規格外が次工程に回された場合には更に損害が増加したり、場合によってはプラントが不安定になり運転の続行が不可能になるという問題があった。
【００１０】
本発明はこのような問題点を解決するためになされたもので、ＮＩＲ出力の信頼性の向上とデータマージまでの時間短縮を図った近赤外線分光分析システムを実現することを目的とする。
【００１１】
被測定液のスペクトルデータを求め、このスペクトルデータと既存の検量線を用いて前記被測定液に含まれる成分値を連続して測定する赤外分光分析計と、
前記被測定液に含まれる成分を一定時間毎に分析し、クロマトデータを元に分析成分の測定値テーブルを作成するプロセスガスクロマトグラフと、
該プロセスガスクロマトグフで作成された測定値テーブルと、この測定値テーブルを作成する際に採取した時刻に測定された前記スペクトルデータを入力し新検量線を作成するケモメトリックスソフトと、
このケモメトリックスソフトで作成された新検量線で前記赤外分光分析計の既存の検量線を更新し、更新した検量線を用いて前記被測定液の成分値を連続して測定するようにしたことを特徴とする。
【００１２】
請求項２においては、請求項１記載の近赤外分光分析システムにおいて、被測定液に含まれる成分値をトレンド表示させるようにした。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下図面を用いて本発明を詳しく説明する。近赤外線スペクトルによる分析では多成分を同時にしかも高速に約１分位で測定できる。一方、プロセスガスクロマトグフ（以下、ＰＧＣという）は１５分程度で多成分を分析することが可能である。
図１は本発明の実施形態の1例を示す図である。なお、図２で示す従来例と同一要素には同一符号を付して説明は省略する。
【００１４】
図１において、プロセス配管１の途中に配置されたＮＩＲ２は３に示すようなスペクトルデータを出力する。一方、プロセス配管１中を流れる被側定液の一部は図示しないサンプリング装置を有するＰＧＣ１０で成分分析が行われ、クロマトデータ６を元に分析成分Ａ，Ｂ，…の測定値テーブル７を作成する。
【００１５】
１１はこのＰＧＣ１０が被測定液を採取した時刻に測定されたＮＩＲのスペクトルデータ３とＰＧＣの測定値テーブルを示し、これらのデータがケモメトリックスソフトウエア８に入力されて分析成分毎に検量線９が作成される。なお、図では既存の検量線９ａがデータマージされて新検量線９ｂが作成された状態を示している。
【００１６】
この新検量線９ｂはＮＩＲ２のプレディクション９に新検量線としてアップデートされる。その後、このプロディクションを元にＮＩＲで検出したデータが成分毎に計算値テーブル１４に入力されて演算され、算出された値は順次Ａ／Ｏ変換やデジタル出力によりトレンドデータ表示手段１０へ伝送されトレンドデータとして表示される。
【００１７】
計算値テーブル１４で演算された成分の値はＰＧＣ２０が所定時間毎に作成する測定値テーブルの値と比較されて自動検証が行われる。また、本発明では例えば１５分間隔で分析されるＰＧＣ出力に応じて検量線が更新されるので、ＮＩＲの精度を高く維持することができ、従来要していた手分析による工数を削減することができる。
【００１８】
このように、ＮＩＲとＰＧＣを用いることによりＮＩＲのリアルタイム特性と、ＰＧＣの精密測定の両者の長所を合わせ持った近赤外線分光分析システムを実現することができる。
【００１９】
本発明の以上の説明は、説明および例示を目的として特定の好適な実施例を示したに過ぎない。したがって本発明はその本質から逸脱せずに多くの変更、変形をなし得ることは当業者に明らかである。特許請求の範囲の欄の記載により定義される本発明の範囲は、その範囲内の変更、変形を包含するものとする。
【００２０】
被測定液のスペクトルデータを求め、このスペクトルデータと既存の検量線を用いて前記被測定液に含まれる成分値を連続して測定する赤外分光分析計と、
前記被測定液に含まれる成分を一定時間毎に分析し、クロマトデータを元に分析成分の測定値テーブルを作成するプロセスガスクロマトグラフと、
該プロセスガスクロマトグフで作成された測定値テーブルと、この測定値テーブルを作成する際に採取した時刻に測定された前記スペクトルデータを入力し新検量線を作成するケモメトリックスソフトと、
このケモメトリックスソフトで作成された新検量線で前記赤外分光分析計の既存の検量線を更新し、更新した検量線を用いて前記被測定液の成分値を連続して測定するようにしたので、ＮＩＲ出力の信頼性の向上とデータマージまでの時間短縮を図った近赤外分光分析システムを実現することができた。
【００２１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の近赤外分光分析システムの１実施例を示す構成図である。
【図２】従来の近近赤外分光分析システムのステップ１の説明図である。
【図３】従来の近赤外分光分析システムのステップ２の説明図である。
【図４】従来の近赤外分光分析システムのステップ３の説明図である。
【符号の説明】
１      プロセス配管
２      近赤外分光分析計（ＮＩＲ）
３      ＮＩＲスペクトルデータ
６      クロマトグラムデータ
７      測定値テーブル
８      ケモメトリックスソフトウエア
９      プレディクション
１０    トレンドデータ表示装置
１１    同時刻データ
２０    ガスクロマトグラフ（ＰＧＣ）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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