(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱処理炉の空焼き方法であって、空焼き熱処理後に前記熱処理炉に評価用ウエーハを投入して評価熱処理を行い、該評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように前記空焼き熱処理条件を設定することを特徴とする熱処理炉の空焼き方法。
【請求項２】
前記評価用ウエーハにおけるＦｅ汚染濃度の最大値の所定濃度を１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とすることを特徴とする請求項１に記載の熱処理炉の空焼き方法。
【請求項３】
前記空焼き熱処理で設定する条件を、少なくとも、熱処理温度、熱処理時間、熱処理回数、熱処理雰囲気のうちの１つ以上の熱処理条件とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱処理炉の空焼き方法。
【請求項４】
前記空焼き熱処理を、非酸化性雰囲気下において１２００℃で３０時間以上行うことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の熱処理炉の空焼き方法。
【請求項５】
前記空焼き熱処理を、先ず酸素雰囲気下で行った後に、非酸化性雰囲気下で行うことを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の熱処理炉の空焼き方法。
【請求項６】
前記熱処理炉を縦型炉とすることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の熱処理炉の空焼き方法。
【請求項７】
前記空焼き熱処理を行う際に、熱処理炉内に半導体ウエーハを充填しておくことを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の熱処理炉の空焼き方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエーハの熱処理工程等において用いられる熱処理炉を空焼きする方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体素子の高集積化に伴い、高品質の半導体ウエーハの製造が求められている。それに伴い、半導体ウエーハの製造プロセスにおいて、半導体ウエーハの品質向上等のために、様々な条件で水素アニール、Ａｒアニール、酸化、拡散等の熱処理工程が行われている。
【０００３】
このような半導体ウエーハの熱処理工程において、従来から、消耗品であるチューブを取り換えた場合や、熱処理によって半導体ウエーハの品質悪化、特に金属汚染による悪化が生じた場合には、熱処理炉に空焼き熱処理が行われていた。
【０００４】
しかしながら、従来では、このような熱処理炉に空焼き熱処理を行うための有効な空焼き方法が明確にされてなく、特に空焼き熱処理の熱処理時間については適切な長さが不明であった。そのため、従来の一般的な空焼き方法としては、比較的短時間の空焼き熱処理を行った後、熱処理炉に評価用ウエーハを投入して評価熱処理を行ない、その評価用ウエーハのヘイズやＦｅ、Ｃｕ、Ｎｉの汚染濃度等の様々なウエーハ品質を評価して、熱処理炉の空焼きの状態を確認しながら、短時間の空焼き熱処理が複数回繰り返し行われていた。
【０００５】
その結果、熱処理炉が、例えばデバイスメーカから要望されるヘイズや金属汚染等の様々な規格を満足して操業可能となるまでには、空焼き熱処理及び評価熱処理を何回も繰り返すことが必要となり、熱処理炉の操業を開始するまでにはかなりの時間が必要とされた。また、上述のように、熱処理炉の空焼きの状態を確認するためには、評価熱処理を行って評価用ウエーハの様々な品質を評価しなければならないため、空焼き熱処理以外に多くの時間が費やされ、また作業者への負担も大きいという問題があった。
【０００６】
また、この評価熱処理では、評価熱処理前後で評価用ウエーハの投入・取り出しを行うために熱処理炉を一旦６００〜１０００℃に降温しなければならず、評価熱処理を行う毎に熱処理炉の昇温・降温が行われていた。したがって、従来のように空焼き熱処理と評価熱処理とが繰り返し複数回行われると、熱処理炉の空焼きにかかる時間をさらに長引かせてスループットを低下させ、さらにはコストアップを招く原因の一つになっていた。
【０００７】
そこで、本出願人は、特開２００２−２５９２４号公報に記載されているように、熱処理炉の空焼き熱処理を効率良く行う空焼き方法として、酸化性雰囲気での熱処理を一定時間行なった後、非酸化性熱処理を一定時間行なう方法を提案した。
【０００８】
この出願において、空焼き熱処理による熱処理炉の空焼きの状態は、評価用のウエーハを熱処理した後に、ＳＰＶ法（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｐｈｏｔｏ  Ｖｏｌｔａｇｅ  ｍｅｔｈｏｄ、表面光電圧法）での測定によるウエーハのＦｅ汚染濃度の平均値が２×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるかどうかによって判断されている。ここで言うＦｅ汚染濃度の平均値とは、ＳＰＶ法によりウエーハ全面（直径２００ｍｍのウエーハで１７７点）を測定し、検出限界（１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を下回る測定値は０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３としてウエーハ全面の測定値の平均値を算出したものであった。
【０００９】
このＳＰＶ法とは、ウエーハ内部に照射された光により発生した過剰少数キャリアを表面近傍の空乏層または反転層により電圧として検出する方法である。ここで、ＳＰＶ法の測定について具体的に説明すると、先ず、透明電極を介してウエーハに波長の異なる光を照射して少数キャリアを誘起させる。この誘起させた少数キャリアは、ウエーハ表面に集められ表面起電力が発生する。次に各波長での表面起電力が一定となるように照射光強度を変える。照射光の波長が異なると吸収係数が変わるので、吸収係数の逆数と照射光強度をプロットする。そして、両者から直線関係が得られるが、この直線を外挿し、吸収係数の軸をよぎった値から拡散長を求めることができる。このようなＳＰＶ法を用いることにより、ＦｅやＣｒの汚染濃度を定量的に評価することが可能となる（特開平１１−８７４４７号公報、特開２００２−２４１１９４号公報参照）。
【００１０】
しかしながら、上記のようにＳＰＶ法により評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の平均値によって熱処理炉の空焼きの状態を確認しても、熱処理されたウエーハのＦｅ汚染濃度以外の品質については十分に考慮していないため、熱処理炉が他の様々な品質を十分に満足した熱処理済みウエーハを提供できるものであるかどうかの判断が不明確であった。
【００１１】
【特許文献１】
特開２００２−２５９２４号公報
【特許文献２】
特開平１１−８７４４７号公報
【特許文献３】
特開２００２−２４１１９４号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、熱処理炉に短時間で効率的な空焼きを行って、様々な品質を確実に満足した熱処理済みウエーハを得ることのできる熱処理炉の空焼き方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、熱処理炉の空焼き方法であって、空焼き熱処理後に前記熱処理炉に評価用ウエーハを投入して評価熱処理を行い、該評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように前記空焼き熱処理条件を設定することを特徴とする熱処理炉の空焼き方法が提供される（請求項１）。
【００１４】
このように、空焼き熱処理後に評価熱処理を行い、評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように空焼き熱処理条件を設定して空焼き熱処理を行うことによって、従来のように熱処理炉の空焼きの状態を確認するために評価熱処理を繰り返し行う必要がなくなるため、短時間で効率的な熱処理炉の空焼きを行うことができ、さらに様々な品質を確実に満足した熱処理済みウエーハを得ることができる熱処理炉を提供することができる。
【００１５】
このとき、前記評価用ウエーハにおけるＦｅ汚染濃度の最大値の所定濃度を１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とすることが好ましい（請求項２）。
このように、本発明では、評価用ウエーハにおけるＦｅ汚染濃度の最大値の所定濃度を１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とすることにより、空焼き熱処理を行った熱処理炉を用いて熱処理を行ったウエーハが様々な品質を全て満足するものにすることができる。したがって、例えば、近年のデバイスメーカからの金属汚染レベルに対する要求に応えることのできる高品質の半導体ウエーハを製造することができる熱処理炉とすることができる。
【００１６】
また、前記空焼き熱処理で設定する条件を、少なくとも、熱処理温度、熱処理時間、熱処理回数、熱処理雰囲気のうちの１つ以上の熱処理条件とすることができる（請求項３）。
このように、上記の空焼き熱処理における熱処理条件のうちの少なくとも１つ以上のものを、評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように設定して空焼き熱処理を行うことによって、効率的な空焼き熱処理を容易に行うことができる。
【００１７】
この場合、前記空焼き熱処理を、非酸化性雰囲気下において１２００℃で３０時間以上行うことが好ましい（請求項４）。
このように、空焼き熱処理を非酸化性雰囲気下において１２００℃で３０時間以上行うことによって、評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値を確実に１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満とすることができる。
【００１８】
さらに前記空焼き熱処理を、先ず酸素雰囲気下で行った後に、非酸化性雰囲気下で行うことがより好ましい（請求項５）。
熱処理炉の空焼き熱処理を行う際に、このように、先ず酸素雰囲気下で熱処理を行うことによって、雰囲気ガスに触れている熱処理炉の内部の表面に酸化膜が形成され、この酸化膜中に熱処理炉内に高濃度に局在している金属不純物を取り込むことができ、その後上記の非酸化性雰囲気下で熱処理を行うことによって、金属不純物を取り込んだ酸化膜が熱処理炉内部の表面からはがれ、より容易に熱処理炉の金属汚染レベルを低減させることが出来る。
【００１９】
また、本発明によれば、前記熱処理炉を縦型炉とすることがより有効である（請求項６）。
本発明の空焼き方法が適用される熱処理炉が縦型炉であれば、炉口側が密閉されていない横型炉に比べて密閉性が高く、外気のリークや巻き込みが生じないため、例えば半導体ウエーハに熱処理を行ったときにウエーハのヘイズレベルが悪化しにくい。したがって、本発明の空焼き方法を縦型炉に行うことによって、熱処理炉のヘイズレベルを確実に低減することができる。
【００２０】
さらに、前記空焼き熱処理を行う際に、熱処理炉内に半導体ウエーハを充填しておくことが好ましい（請求項７）。
このように、空焼き熱処理を行う際に、熱処理炉内に半導体ウエーハを充填しておくことによって、熱処理炉内の金属不純物を半導体ウエーハにゲッタリングさせることができるため、より効果的に熱処理炉の金属汚染レベルを低減することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
従来、熱処理炉に空焼き熱処理を行う場合、熱処理炉が空焼き熱処理によって様々な規格を満足するまで、比較的短時間の空焼き熱処理と、熱処理炉の空焼きの状態を確認するための評価熱処理とが繰り返して複数回行われていた。そのため、熱処理炉を実際に操業させるまでには全体として非常に長時間の空焼きに関する工程が必要となり、さらに熱処理炉の空焼き等の工程を行う際の作業者への負担やコストアップが問題とされていた。
【００２２】
さらに、本発明者等が、実際に特開２００２−２５９２４号公報に記載されている空焼き方法を用いて熱処理炉に空焼き熱処理を行い、その後評価熱処理を行ってその評価用ウエーハを詳細に検査したところ、熱処理炉からウエーハへの金属汚染はウエーハの外周部に集まりやすく、ウエーハ外周部でＦｅ汚染濃度が非常に高い値を示すことが明らかとなった。したがって、特開２００２−２５９２４号公報のように評価用ウエーハ全面のＦｅ汚染濃度の平均値を算出して、熱処理炉の空焼きの状態を確認したとしても、空焼き熱処理によって熱処理炉がＦｅ汚染を十分に低減しているかどうかの判断ができない場合があることが新たにわかり、またその他の品質についてもデバイス製造歩留まりを低下させない様十分に考慮する必要があった。
【００２３】
そこで、本発明者等は、熱処理炉に種々の条件で空焼き熱処理を行って各種データの調査・解析を行った。その結果、空焼き熱処理後に評価熱処理を行い、評価用ウエーハ（熱処理済みウエーハ）のＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満であれば、熱処理炉がその他の品質についても十分なレベルに達していること、また、このような特徴を利用して空焼き熱処理の熱処理条件を設定すれば、結果として短時間で効率的な熱処理炉の空焼きが達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００２４】
すなわち、本発明の熱処理炉の空焼き方法は、熱処理炉の空焼き方法であって、空焼き熱処理後に熱処理炉に評価用ウエーハを投入して評価熱処理を行い、この評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように空焼き熱処理条件を設定することに特徴を有するものである。
【００２５】
以下に、本発明の熱処理炉の空焼き方法について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明者等は、先ず、空焼き熱処理によって熱処理炉が様々な品質レベルを確実に満足できるようにする方法を見出すために、以下のような実験を行った。
【００２６】
（実験１）
先ず、直径２００ｍｍのウエーハを熱処理するために用いられる新規の石英チューブを縦型炉に組み付けて、酸素雰囲気下で空焼き熱処理（０）を１２００℃で８時間行った。次いで、非酸化性雰囲気であるＡｒ１００％の雰囲気下において１２００℃で８時間の空焼き熱処理（１）を行った。その後、熱処理炉の空焼きの状態を確認するために、熱処理炉に評価用ウエーハを投入して、Ａｒ１００％の雰囲気下において１２００℃で１時間の評価熱処理を行った。
【００２７】
評価熱処理後、評価用ウエーハを熱処理炉より取り出して、ウエーハ表面に存在するヘイズを集光灯下で評価したところ、ウエーハ外周から１０ｍｍまでの領域でヘイズが認められた。したがって、上記空焼き熱処理（１）を行った熱処理炉に対して、Ａｒ１００％の雰囲気下において１２００℃で８時間の空焼き熱処理（２）を続けて行った。
【００２８】
その後、空焼き熱処理（２）を行った熱処理炉に、新たに評価用ウエーハを投入して、上記と同条件で評価熱処理を行った。評価熱処理後、ウエーハ表面のヘイズを観察したところ、ヘイズは若干改善していたものの、ウエーハ外周から３ｍｍまでの領域でヘイズが認められた。また、この評価用ウエーハに対して、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉについての各金属汚染濃度を全反射蛍光Ｘ線法（Ｔｏｔａｌ  Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ  Ｘ−ｒａｙ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ、ＴＲＸＦ）、原子吸光法（Ａｔｏｍｉｃ  Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、ＡＡＳ）、及びＳＰＶ法により測定した。その結果、ＴＲＸＦ法によりウエーハ支持部（ウエーハとウエーハボートとの接触部）のＦｅ汚染濃度を測定した結果、５．２×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２であった。また、ＡＡＳ法により、評価用ウエーハの全面におけるＮｉ及びＣｕの汚染濃度を測定した結果、Ｎｉ汚染濃度が２．０×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、またＣｕ汚染濃度が４．１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と検出された。
【００２９】
さらに、ＳＰＶ法によりウエーハ全面のＦｅ汚染濃度を測定したところ、ウエーハ中心からウエーハ外周より２０ｍｍの地点までの領域では、ほとんどが検出限界以下の低濃度であったが、ウエーハ外周より１０ｍｍの領域において、Ｆｅ汚染濃度の最大値が４．１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と非常に高い金属汚染レベルが検出された。
【００３０】
そこで、空焼き熱処理（２）を行った熱処理炉に対し、更にＡｒ１００％の雰囲気下において１２００℃で８時間の空焼き熱処理（３）を追加して行い、その後、上記と同様に評価用ウエーハを熱処理炉に投入して評価熱処理を行った。その結果、評価用ウエーハのヘイズは改善しており、ウエーハ全面でヘイズは認められなくなった。また、この評価用ウエーハに対してＦｅ、Ｃｕ、Ｎｉの金属汚染濃度を前回の評価と同様にＴＲＸＦ法、及びＡＡＳ法で測定した結果、各元素とも１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満と良好なレベルであった。
【００３１】
しかしながら、ＳＰＶ法により評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度を測定したところ、Ｆｅ汚染濃度の最大値が３．９×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と検出された。この濃度のＦｅ汚染は、デバイス製造時の歩留まりを低下させるため、さらに空焼き熱処理を行って熱処理炉の金属汚染レベルを低下させる必要がある。
【００３２】
したがって、この熱処理炉に対して、更にＡｒ１００％の雰囲気下、１２００℃で８時間の空焼き熱処理（４）を行い、その後、上記と同様の評価熱処理を行って評価用ウエーハの各種品質を評価した。その結果、ＳＰＶ法により測定されたＦｅ汚染濃度の最大値は４．１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３と大幅に改善しており、デバイス製造歩留まりの低下を防ぐことが可能な１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３よりも非常に低い金属汚染濃度を示した。また、その他の品質（ヘイズやウエーハ全面におけるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕの各金属の平均汚染濃度等）も非常に良好で、熱処理炉が全ての品質レベルを満足していることが確認されたため、空焼き熱処理を終了して、熱処理炉の操業を開始することができた。
【００３３】
今回の空焼き熱処理を行った時間を積算すると、酸素雰囲気下での空焼き熱処理を８時間、非酸化性雰囲気下（Ａｒ１００％雰囲気）での空焼き熱処理を３２時間行っている。さらに、熱処理炉の空焼き状態を確認するために評価熱処理を４回行い、またそれに伴う熱処理炉の昇温・降温にも時間を要しているため、空焼きを開始してから熱処理炉の操業を開始するまでには、実際には１０日間程度の時間を費やしていた。
【００３４】
（実験２〜４）
上記の実験１と同様にして、新たに新規チューブを熱処理炉に組み付けて、熱処理炉に空焼き熱処理を行う実験を３回行った（実験２〜４）。しかしながら、品質改善の過程は上記実験１と同様で、１０時間程度の短時間の空焼き熱処理を行うことによって、ヘイズやＴＲＸＦ法及びＡＡＳ法により測定されたＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕの各金属汚染濃度は改善するものの、ＳＰＶ法によるＦｅ汚染濃度の最大値はデバイス製造歩留まりの低下を十分に防ぐことのできるレベル（１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）に達しておらず、さらにその後、追加の空焼き熱処理を行う必要があった。
また、追加の空焼き熱処理を十分に行って、Ｆｅ汚染濃度の最大値が前記レベルを満足した場合であれば、ヘイズ等のその他の全ての品質に関してもデバイス製造歩留まりを低下させることのない高品質なレベルであることが確認された。
【００３５】
以上の実験１〜４の結果より、評価用ウエーハを用いて評価熱処理を行い、この評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度（例えば、１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）未満になる様に空焼き熱処理を行うことによって、その他の品質についても全て満足できることが明らかとなった。
【００３６】
したがって、熱処理炉に空焼き熱処理を行う際には、評価用ウエーハを用いて評価熱処理を行い、この評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように空焼き熱処理条件を設定して空焼き熱処理することによって、従来のように様々な品質を評価するために評価熱処理を繰り返して行う必要がなく、熱処理炉が様々な規格を確実に満足できるような空焼き熱処理を効率的に行うことができ、熱処理炉の空焼きを全体として短時間化することができる。
【００３７】
現在においては、この評価用ウエーハにおけるＦｅ汚染濃度の最大値が１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満であれば、十分デバイス製造に耐え得るものとすることができる。したがって、上記の評価用ウエーハにおけるＦｅ汚染濃度の最大値の所定濃度は、１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とすることが好ましい。尚、このＦｅ汚染濃度の最大値の所定濃度は、技術の進歩やその他の様々な要因等によって適宜変更して設定することができる。
【００３８】
また本発明において、評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように空焼き熱処理で設定する条件は、特に限定されるものではないが、例えば、少なくとも、熱処理温度、熱処理時間、熱処理回数、熱処理雰囲気のうちの１つ以上の熱処理条件とすることが好ましい。これらの条件のうちの少なくとも１つ以上を評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように適切に設定することによって、効率的な空焼き熱処理を容易に行うことができる。
【００３９】
尚、熱処理雰囲気については、例えば、空焼き熱処理を酸素雰囲気下でのみ行った場合では、熱処理炉内に酸素が残留する恐れがある。このように酸素が残留している熱処理炉を用いて、その後ウエーハ製造工程において半導体ウエーハにＡｒアニールや水素アニール等の非酸化性雰囲気下で熱処理が行われると、熱処理炉内に残存した酸素によりウエーハ表面に酸化膜が形成され、その酸化膜とシリコン（Ｓｉ）がＳｉＯ２＋Ｓｉ→２ＳｉＯという反応を起こして、結果的にＳｉがエッチングされて熱処理後の半導体ウエーハ表面にはヘイズが生じてしまう。したがって、空焼き熱処理は非酸化性雰囲気で行うことが好ましい。
【００４０】
但し、本発明の空焼き方法では、空焼き熱処理を行う際に、先ず酸素雰囲気下で行った後に、上記の非酸化性雰囲気下で行うことがより好ましい。このように、空焼き熱処理において、先ず酸素雰囲気下で熱処理を行うことによって、雰囲気ガスに触れている熱処理炉の内部の表面に酸化膜が形成され、この酸化膜中に熱処理炉内に高濃度に局在している金属不純物を取り込むことができる。その後、非酸化性雰囲気下で熱処理を行うことによって、金属不純物を取り込んだ酸化膜が熱処理炉内部の表面からはがれ、より容易に熱処理炉の金属汚染レベルを低減させることが可能となる。
【００４１】
さらにこのとき、予め熱処理炉内に半導体ウエーハを充填しておけば、空焼き熱処理を行う際に熱処理炉内の金属不純物を半導体ウエーハにゲッタリングさせることができるため、より効果的に金属汚染レベルを低減することができる。この場合、予め熱処理炉内に充填しておく半導体ウエーハとしては、バルク中に形成された酸素析出物やウエーハ表面に形成されたポリシリコン層やダメージ層などのゲッタリングサイトを有するシリコンウエーハを用いることが好ましい。
このような空焼き方法を用いることによって、Ｆｅ汚染濃度の最大値がより確実に低減されるように空焼き熱処理を行うことができる。
【００４２】
一方、空焼き熱処理の熱処理温度については特に限定されるものではなく、例えば１０００℃〜シリコンの融点以下で行うことができるが、一般に空焼き熱処理は１２００℃前後で行われており、このように１２００℃近傍で空焼き熱処理を行うことによって、熱処理炉内の金属汚染レベルを確実に低減することができる。低温だと長時間の空焼きが必要になる。一方、余りに高温だと炉を傷めてしまう恐れがあるし、新たな汚染が生じうる。
【００４３】
ここで、上記実験１〜４の結果について、図１に、Ａｒ１００％の雰囲気下（非酸化性雰囲気下）での空焼き熱処理の累積時間とＳＰＶ法により測定した評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値との関係を示す。
【００４４】
図１に示したように、非酸化性雰囲気下において１２００℃の空焼き熱処理を行った場合、累積時間が３０時間以上であれば、評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満となっている。したがって、本発明の空焼き方法においては、空焼き熱処理条件を非酸化性雰囲気下において１２００℃で３０時間以上と設定することによって、空焼き熱処理を行った熱処理炉が確実にＦｅ汚染濃度の最大値を１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満とすることができる。またこの空焼き熱処理の熱処理時間を長く設定するほど、より熱処理炉の金属汚染レベルを低減することができるが、熱処理時間を長くし過ぎるとスループットの低下を招くため、熱処理時間は長くても６０時間以下となるように設定することが好ましい。
【００４５】
このような条件を設定して空焼き熱処理を行うことによって、従来のように評価熱処理を必要以上に繰り返して行う必要がなく、評価熱処理は空焼き熱処理後に確認のために一回だけ行えば良い。したがって、評価熱処理のために費やされる時間を短縮でき、また作業者の負担やコストアップも大幅に低減できるため、熱処理炉の空焼きを短時間でより効率的に行うことができる。
【００４６】
尚、上記の空焼き熱処理における熱処理時間は累積時間を示すものである。したがって、空焼き熱処理が非酸化性雰囲気下、１２００℃において全体として３０時間以上行うものであれば、空焼き熱処理を連続的に一回の工程で行っても良いし、または複数段階の工程に分けて分割して行っても良いが、例えば、空焼き熱処理を一回の工程で３０時間以上連続的に行うことによって、空焼き熱処理をより効率的に行うことができ、一層の短時間化を図ることができる。
【００４７】
また、１２００℃以上の高温で長時間の空焼きを連続して行うとチューブが変形や破損する恐れがある場合には、例えば１２００℃で数時間程度の熱処理後、１０００℃程度まで降温して０．５〜１時間保持し、再び１２００℃まで昇温し熱処理することを繰り返す等して、１２００℃の熱処理時間を合計で３０時間以上とすることもできる。
【００４８】
次に、上記のような本発明の空焼き方法が適用される熱処理炉は、縦型炉であることが好ましい。
一般に、シリコンウエーハに熱処理を行った際に引き起こされるヘイズレベルの低下は、上述のように、例えば熱処理工程中やウエーハ取り出し時に炉口から巻き込まれる外気中の酸素または水分とシリコンとが反応することが一因であることが知られている。
【００４９】
そして、縦型炉は、炉口側が密閉されていない横型炉に比べて密閉性が高く、熱処理工程中の外気のリークや巻き込みが少ない。したがって、本発明の空焼き方法が適用される熱処理炉を縦型炉とすることによって、ヘイズレベルをより確実に向上させることができる。
【００５０】
【実施例】
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
先ず、直径２００ｍｍのウエーハを熱処理するために用いられる新規の石英チューブを縦型炉に組み付けた。次に、評価熱処理を行った評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満となるように、先ず酸素雰囲気下、１２００℃で８時間の空焼き熱処理を行い、その後Ａｒ１００％の雰囲気下、１２００℃で３０時間の空焼き熱処理を行った。続いて、熱処理炉に評価用ウエーハを投入して、Ａｒ１００％の雰囲気下において１２００℃で１時間の評価熱処理を行った。
【００５１】
評価熱処理後、ＳＰＶ法により評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度をウエーハの１７７点で測定し、その最大値を評価した。その結果、評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値は、０．７×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、１．０×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満の良好なレベルを示した。この値は、デバイス製造時の歩留まり低下を回避できるものである。
【００５２】
さらに、確認のために、評価用ウエーハの表面を集光灯下で観察してヘイズを評価し、またＴＲＸＦ法及びＡＡＳ法によってウエーハのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕの各金属汚染濃度を測定した。その結果、ウエーハ表面にヘイズは観察されず、またＴＲＸＦ法及びＡＡＳ法による各金属の汚染濃度は、何れも１．０×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満の検出下限値以下であった。したがって、全ての品質が良好なレベルを示していることが確認された。
【００５３】
また、この実施例において、熱処理炉の空焼き熱処理開始から品質評価が終了するまでの全体の空焼き工程に要した時間は５日間であった。すなわち、本発明の空焼き方法によれば、従来の空焼き方法に要する１０日間に比べて、約半分の時間で効率的に熱処理の空焼きを完了させることができ、空焼き時間を大幅に短縮することができた。
【００５４】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、熱処理炉の空焼きを行う際に、評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値が所定濃度未満となるように空焼き熱処理条件を設定することによって、短時間で効率的な熱処理炉の空焼きを行うことができ、かつ熱処理炉が様々な規格を確実に満足できるようにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】非酸化性雰囲気下で行った空焼き熱処理の累積時間と評価用ウエーハのＦｅ汚染濃度の最大値との関係を示すグラフである。
【図１】
0003656626.tif 000002