(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オーステナイト系ステンレス鋼粉末またはフェライト系ステンレス鋼粉末を焼結してなる金属粉末焼結体において、焼結体の表面から深さ５０μmまでの表層部の気孔率が（面積率で）２％以下であることを特徴とする鏡面性の高い金属粉末焼結体。
【請求項２】
Ｎｉ：０．５〜１０重量％−Ｆｅの組成を有するＦｅ−Ｎｉ合金の粉末を焼結してなる金属粉末焼結体において、焼結体の表面から深さ５０μmまでの表層部の気孔率が（面積率で）２％以下であることを特徴とする鏡面性の高い金属粉末焼結体。
【請求項３】
オーステナイト系ステンレス鋼粉末にバインダーを混合し、混合物を所望の形状に成形した後、成形体を加熱してバインダーを除去し、バインダーを除去した成形体を焼結することからなる金属粉末焼結体の製造方法において、焼結を、１０５０〜１３８０℃の温度領域において、１．５〜１５℃/minの昇温速度で昇温させつつ行なうことにより、鏡面性の高い金属粉末焼結体を得ることを特徴とする製造方法。
【請求項４】
フェライト系ステンレス鋼粉末にバインダーを混合し、混合物を所望の形状に成形した後、成形体を加熱してバインダーを除去し、バインダーを除去した成形体を焼結することからなる金属粉末焼結体の製造方法において、焼結を、１０５０〜１３８０℃の温度領域において、１．５〜１５℃/minの昇温速度で昇温させつつ行なうことにより、鏡面性の高い金属粉末焼結体を得ることを特徴とする製造方法。
【請求項５】
Ｎｉ：０．５〜１０重量％を含有するＦｅ−Ｎｉ合金粉末にバインダーを混合し、混合物を所望の形状に成形した後、成形体を加熱してバインダーを除去し、バインダーを除去した成形体を焼結することからなる金属粉末焼結体の製造方法において、焼結を、９５０〜１３００℃の温度領域において、１．５〜１５℃/minの昇温速度で昇温させつつ行なうことにより、鏡面性の高い金属粉末焼結体を得ることを特徴とする製造方法。
【請求項６】
焼結品を研磨して鏡面を得る工程を付加した請求項３ないし５のいずれかの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は金属粉末の焼結体であって、研磨により鏡面を生じるものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
たとえば腕時計の胴、ベゼルあるいはバンドの材料、あるいは装飾品とする金属粉末焼結体は、研磨して鏡面を出した形で使用されることが多いから、高い鏡面性が要求される。
【０００３】
鏡面性の高い金属粉末焼結体を製造する方法として、非金属介在物の含有量を規制し、特定の平均粒径をえらんだ金属粉末を、制御された雰囲気中、特定の温度範囲で焼結する技術が提案された（特公平６−８４９０）。  この技術は、気孔率が５％以下（つまりカサ密度９５％以上）の密な焼結体を得ることにより鏡面性を高めるという考えに立っている。  ところが、カサ密度を高くすれば、粉末成形体から焼結体への焼き締りが著しくなるから、金型の設計がむつかしくなるし、製品の寸法精度をコントロールすることも容易でなくなる。
【０００４】
鏡面性はもっぱら焼結体の表層の問題であるから、焼結により得た製品の表面だけを溶融させて気孔をなくせばよい、という考えがあり、レーザーの利用が提案された（特開昭６２−２９０８０３号）。  いうまでもなくレーザーの使用には高価な設備を必要とするし、焼結品の表面全体に鏡面性を与えたい場合は全面にレーザーを照射しなければならないから工数がかかり、コストは実用的なレベルを超えてしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、全体のカサ密度を過度に高めることなく鏡面性を高くした金属粉末焼結体を、レーザーのようなコスト高を招く手段によらずに提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的にかなう本発明の鏡面性の高い金属粉末の焼結体は、焼結体の表面から深さ５０μｍまでの表層部の気孔率が（面積率で）２％以下であることを特徴とする。
【０００７】
本発明の代表的な態様は、金属粉末として、オーステナイト系ステンレス鋼粉末、フェライト系ステンレス鋼粉末、またはＮｉ：０．５〜１０重量％−Ｆｅの組成を有するＦｅ−Ｎｉ合金の粉末を使用したものである。
【０００８】
上記の焼結体を与える本発明の金属粉末の焼結体の製造方法は、金属粉末にバインダーを混合し、混合物を所望の形状に成形した後、成形体を加熱してバインダーを除去し、バインダーを除去した成形体を焼結することからなる金属粉末焼結体の製造方法において、焼結を、その金属粉末の実質的な焼結が進行する温度から成形体表面の溶融が開始する直前の温度にわたる焼結温度領域において、１．５〜１５℃/minの昇温速度で昇温させつつ行なうことを特徴とする。
【０００９】
金属粉末としてオーステナイト系ステンレス鋼粉末を使用する場合、焼結温度領域は１０５０〜１３８０℃となる。  金属粉末としてフェライト系ステンレス鋼粉末を使用する場合、焼結温度領域は上限が少し低い１０５０〜１３５０℃である。  金属粉末としてＮｉ：０．５〜１０％を含有するＦｅ−Ｎｉ合金の粉末を使用する場合、焼結温度領域はステンレス鋼より少し低温の側にずれた、９５０〜１３００℃の範囲にある。  その他の金属を使用する場合についても、当業者は焼結温度領域を知っているか、または必要により少しの実験を行なうことにより決定し得るであろう。
【００１０】
得られた焼結品を研磨して鏡面を得る工程を付加した製造方法も、本発明に包含されることはもちろんである。
【００１１】
【作用】
金属粉末の成形体は熱伝導性が高くないから、外部から加熱されたとき、熱が内部に伝わるまでには若干時間がかかる。  従って、粉末成形体の周囲の温度が比較的速く上昇しつつあるときは、その表層部ではかなり大きな温度勾配が生じている。
【００１２】
本発明では、この温度勾配を利用して、粉末成形体の表層部だけを溶融に近い状態にして、空孔率をごく小さくし、一方で内部は通常の焼結が行なわれるに止めるようにはかったものである。  このような焼結を実現する条件が、１．５℃/min以上の昇温速度である。  一方、昇温速度を過度に高くすると、表層部の溶融が起って溶融金属が空孔中に入るため表面に凹凸が生じたり、結晶粒が粗大化したりする。  凹凸は研磨にとって不都合であるし、粗大な結晶粒ができると研磨したとき美麗な鏡面が得られない。  しかも大型のものは内部の焼結が不十分になる。  このような理由で、昇温速度の上限１５℃/minを設けた。
【００１３】
最適の昇温速度は、焼結させる金属の種類、粉末の粒度、成形体のカサ比重（つまり充填度）、形状および寸法などの因子により異なるが、１．５〜１５℃/ minの範囲内で、必要に応じ多少の実験をすることにより、容易に見出すことができる。
【００１４】
このようにして、本発明に従い、表層の５０〜１００μｍが高密度で、それより内部は通常の密度をもった焼結体が得られる。  研磨により削り去られる厚さは通常２０〜３０μｍであるから、５０μｍ以上の厚さの高密度層が存在すれば、実際上ほとんどの場合に鏡面が得られる。  気孔率２％以下の密度であれば、研磨面は十分な鏡面であり、メッキを行なう上でも問題はない。
【００１５】
【実施例】
〔実施例１〕
表１に示す合金組成のＳＵＳ３１６Ｌ（オーステナイト系ステンレス）の粉末（平均粒径８．７μｍ）を用意した。
【００１６】
0003709569.tif 000002
重量％、残部Ｆｅ。
【００１７】
この粉末にバインダー８．５重量％を添加し、加圧ニーダーで混練した。  バインダーは、ポリオレフィン樹脂にパラフィンワックスおよびステアリン酸などを配合したものである。
【００１８】
混練物を射出成形し、厚さ３mm×幅１０mm×長さ２０mmの板状体にしたものを所要の数用意した。
【００１９】
この成形体をＮ2ガス雰囲気中でゆっくり加熱し、４１０℃に３時間保ってバインダーを分解除去した。
【００２０】
バインダー除去後の成形体を、圧力５Torr のＮ2ガス雰囲気の炉に入れ、炉内温度１０５０℃まで昇温し、その後の昇温速度を、１，１．５，２，５，１０，１５または２０℃/minにえらんで、１３５０℃まで加熱した。  ５℃/minの昇温速度の例は、加熱を１３００℃までに止めたもの、１３８０℃または１４００℃まで行なったものも、比較のため含めた。
【００２１】
焼結体の全体の密度を測定するとともに、射出成形体から焼結品に至る間の保形性を、表面の状態も含めて評価した。  次に、焼結体を切断して表層の厚さ５０μｍの部分の気孔率をしらべた。  また、表面に＃６００サンドペーパーをかけてから、バフ研磨を行なって鏡面性を評価した。  その結果を、焼結条件とともに表２に掲げる。
【００２２】
0003709569.tif 000003
温度は炉内の温度。
【００２３】
上のデータは、１０５０℃から１３８０℃までを１．５〜１０℃/minの昇温速度で加熱して焼結させたとき、良い結果が得られることを示している。  切断面の顕微鏡写真を図１に示した。
【００２４】
〔実施例２〕
表３の合金組成のクロムモリブデン鋼（フェライト系のステンレス）の粉末（平均粒径８．７μｍ）を用意した。
【００２５】
0003709569.tif 000004
重量％、残部Ｆｅ。
【００２６】
以下、実施例１と同様にバインダーとの混練、射出成形および加熱によるバインダー除去を行なったのち、５Torr のＮ2雰囲気下に、炉内温度１０５０℃から１３５０℃にかけて５℃/minの昇温速度で昇温させつつ加熱し、焼結体を得た。
【００２７】
この焼結体は、全体の密度が９７．２％、表層部厚さ５０μｍの気孔率は０．５％で、研磨により美麗な鏡面を与えた。  切断面の顕微鏡写真を図２に示す。
【００２８】
〔実施例３〕
カーボニル法により調製され、下記表４の分析値を示すＦｅ粉（平均粒径３．４μｍ）およびＮｉ粉（同３．８μｍ）を、重量でＦｅ：Ｎｉ＝９２：８の割合で秤り取り、Ｖ型ブレンダー中で混合した。
【００２９】
0003709569.tif 000005
重量％、「Ｆｅ」の残部はＦｅ。
【００３０】
混合粉末に実施例１および２と同じバインダー６．５重量％を添加し、ニーダーで加圧混練した。  混練物を射出成形して厚さ５mm×幅１０mm×長さ２０mmの板状体にしたものを複数用意し、大気中で２１０℃に３時間加熱して、バインダーを分解除去した。
【００３１】
成形体をＮ2：Ｈ2＝２：１（容積比）の雰囲気下に、炉内温度９５０℃から１２５０℃（または１２８０℃）に向って、０．５，１．５，２，５，１０，１５および２０℃/minの昇温速度で加熱して焼結させた。  ５℃/minの例は、１２００℃で止めたもの、１３５０℃または１４２０℃まで加熱したものも加えた。
【００３２】
得られた焼結体について、実施例１と同様に、全体の密度および表層厚さ５０μｍの部分の気孔率を測定し、鏡面性および焼結体の保形性を評価した。  その結果を、焼結条件とともに表５に示す。
【００３３】
0003709569.tif 000006
【００３４】
【発明の効果】
本発明により、表層部が研磨により削られても、気孔率がごく低い、換言すれば溶製品に近い表層が十分な厚さで残る金属粉末の焼結体が得られ、これを研磨することにより、美麗な鏡面をもった製品が提供できる。
【００３５】
この焼結品は、表面の気孔率を低くするために内部まで高密度に焼き締めるということをせず、全体の密度を高くとも９５％程度に止めているから、バインダーを加えて成形した成形品と焼結品との寸法の差が小さく寸法の調整が全く容易になる。  従って成形品と焼結品の間の形状の変化も小さくてすみ、金型設計が容易であるとともに、良品歩留りを高くすることができる。  これらの利点は、あいまって粉末焼結品の製造コストの低減に役立つ。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施例１において製造した焼結体の切断面の、表層付近を示した顕微鏡写真。（倍率１００倍）
【図２】  本発明の実施例２において製造した焼結体の切断面の、表層付近を示した顕微鏡写真。（倍率１００倍）
【図１】
0003709569.tif 000007
【図２】
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