(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジョイント本体に形成された流路とジョイント本体に回転自在に連結せる回転体に形成された流路とを、回転体に設けた炭化珪素製の第１密封環とジョイント本体に設けた炭化珪素製の第２密封環とで構成される端面接触形のメカニカルシールにより、一連の流体通路を構成すべく連通接続してなるロータリジョイントにおいて、
第１及び第２密封環のうち少なくとも一方を、緻密な炭化珪素組織中に熱硬化樹脂を真球状にしたものを熱処理して得られた平均粒径５〜１００μｍの球状カーボンが炭化珪素に対して２〜３０重量％の割合で散点状に配置されており且つ各球状カーボンとその周囲の炭化珪素組織との間に黒鉛化された中間層が形成された複合炭化珪素焼結体を構成材として、球状カーボン及び黒鉛化された中間層が固体潤滑材として機能するように構成したことを特徴とするＣＭＰ装置用ロータリジョイント
【請求項２】
第１及び第２密封環が、共に、前記複合炭化珪素焼結体で構成されていることを特徴とする、請求項１に記載するＣＭＰ装置用ロータリジョイント。
【請求項３】
前記球状カーボンが平均粒径２０〜５０μｍのものであり且つその炭化珪素に対する含有率が５〜２０重量％であることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載するＣＭＰ装置用ロータリジョイント
【請求項４】
前記球状カーボンが、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得られたものであって、グラッシカーボン組成をなすものであることを特徴とする、請求項１、請求項２又は請求項３に記載するＣＭＰ装置用ロータリジョイント。
【請求項５】
前記中間層は、ラマンシフト１５９０ｃｍ−１付近において、黒鉛のＳＰ２散乱を示すラマンスペクトル強度が球状カーボンの中心部における当該強度より高くなっているものであることを特徴とする、請求項１、請求項２、請求項３又は請求項４に記載するＣＭＰ装置用ロータリジョイント。
【請求項６】
前記中間層の厚みが少なくとも１μｍであることを特徴とする、請求項１、請求項２、請求項３、請求項４又は請求項５に記載するＣＭＰ装置用ロータリジョイント
【請求項７】
前記中間層の厚みが４〜１０μｍであることを特徴とする、請求項６に記載するＣＭＰ装置用ロータリジョイント。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）装置に装備されるロータリジョイントであって、気体，液体，スラリ流体（固液混合流体）等の正圧，負圧流体を相対回転部材間で流動させるためのＣＭＰ装置用ロータリジョイントに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＭＰ装置による半導体ウエハの表面研摩処理は、ターンテーブルとトップリングとを、その間に半導体ウエハを挟圧させた状態で、別個独立して回転させることにより行われるが、かかる場合に、ターンテーブル又はトップリングから半導体ウエハや定盤の真空吸着のための真空吸引、エアスパウト，水スパウト等を行なうためのエア，水の供給や研磨剤，酸化剤，ＰＨ調整剤等の各種流体の供給等が行なわれる。このため、ＣＭＰ装置にあっては、ＣＭＰ装置本体とこれに回転自在に支持されたターンテーブル又はトップリングとの間に、かかる負圧，正圧流体をその漏れを生じることなく流動させるロータリジョイントを設けておく必要がある。
【０００３】
而して、従来から、固定側部材であるＣＭＰ装置本体に形成した固定側流路と回転側部材であるターンテーブル又はトップリングに形成した回転側流路とを連結するロータリジョイントとして、固定側部材に取付けられるジョイント本体と回転側部材に取付けられる回転体とを相対回転自在に連結し、ジョイント本体に形成された流路と回転体に形成された流路とを、回転体に設けた第１密封環とジョイント本体に設けた第２密封環とで構成される端面接触形のメカニカルシールにより、一連の流体通路を構成すべく連通接続してなるものが提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ＣＭＰ装置にあってはコンタミネーションに対する対策を講じておくことが極めて重要であり、これに使用されるロータリジョイントは汚染物質が混入しない構成としておく必要がある。特に、両流路間を連結するメカニカルシールにおいては、両密封環が相対回転摺接することから汚染物質（摩耗粉）が発生し易く、その対策を十分に講じておく必要がある。
【０００５】
このため、従来にあっては、両密封環を耐腐食性等に加えて耐摩耗性に優れる炭化珪素（緻密質の炭化珪素焼結体）で構成して、摩耗粉の発生を防止するようにしておくことが提案されている。
【０００６】
しかし、炭化珪素はカーボンのような自己潤滑性を有しないものであるから、両密封環間の摩擦係数が高いため、両密封環の相対回転摺接部分で相互の擦り合いによる騒音が発生する（一般に「鳴き」と呼ばれている現象であり、以下「鳴き」という）。このような鳴きの発生は、圧縮空気等の気体を流動させる場合や真空吸引を行なう場合のようなドライ条件下で著しく、特に、相対回転が開始された初期の段階で顕著である。また、両密封環を炭化珪素で構成した場合にも、ドライ条件下では、密封環の相対回転摺接部分において摩耗粉が発生するため、確実なコンタミネーション防止策を講じ得たとはいい難い。
【０００７】
なお、従来からも、このような問題を解決するために、一方の密封環を、（イ）多孔質の炭化珪素焼結体で構成しておくこと、（ロ）多孔質炭化珪素で構成して、その気孔に油やフッ素樹脂等の低摩擦材を含浸させたり或いは銀，鉛，アンチモン等の低摩擦金属材を溶浸させておくこと、（ハ）微細な固体潤滑材（カーボン，黒鉛，窒化ホウ素，二硫化モリブデン等）を分散させた複合炭化珪素焼結体で構成しておくこと、といった試みが提案されているが、何れの場合にも、両密封環を緻密質の炭化珪素焼結体で構成した場合と同様の課題を残すものである。すなわち、（イ）の場合、多孔質炭化珪素製の密封環における摺動面（密封端面）のポーラスが一種のオイルポットとして機能し、他方の緻密質炭化珪素製の密封環との間に流体潤滑膜を形成，保持して、両密封環間の摺動性を向上させて摩耗粉の発生を防止することができるが、ドライ条件下ではこのようなオイルポット機能が発揮されないし、多孔質炭化珪素は強度的に劣るものであることから却って摩耗が促進される虞れがある。また、（ロ）の場合には、多孔質炭化珪素焼結体における炭化珪素同士の結合力が弱いため耐摩耗性に劣り、摺動体（密封環）としての耐久性に問題がある上、摺動面が摩擦熱により高温となると、摺動面から含浸材，溶浸材が蒸発分解して流体を汚染するため、コンタミネーション対策を必要とするＣＭＰ装置用ロータリジョイントには到底適用できない。また、（ハ）の場合には、焼結体全体に焼結挙動を妨げる潤滑材が分散しているため、密度，強度（曲げ強度）が低下して、耐摩耗性，耐久性に問題が生じる。また、黒鉛粒子等の潤滑材粒子は炭化珪素粒子と或る程度は結合するものの、その結合力（焼結力）が弱いことから、両者の境界部分において炭化珪素粒子が脱粒して、これが密封環間に介在して所謂砥石作用が働き、密封端面を摩耗，損傷させる虞れがある。
【０００８】
本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、特に密封環の材質を工夫することにより、使用する流体の性状（液体，気体等）や流動条件（正圧，負圧等の圧力条件）に拘わらず、相対回転部材間で当該流体を漏れを生じることなく良好に流動させることができ且つ十分なコンタミネーション対策を講じ得たＣＭＰ装置用ロータリジョイントを提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ジョイント本体に形成された流路とジョイント本体に回転自在に連結せる回転体に形成された流路とを、回転体に設けた炭化珪素製の第１密封環とジョイント本体に設けた炭化珪素製の第２密封環とで構成される端面接触形のメカニカルシールにより、一連の流体通路を構成すべく連通接続してなるＣＭＰ装置用ロータリジョイントにおいて、上記の目的を達成すべく、特に、第１及び第２密封環のうち少なくとも一方を、緻密な炭化珪素組織中に熱硬化樹脂を真球状にしたものを熱処理して得られた平均粒径５〜１００μｍの球状カーボンが炭化珪素に対して２〜３０重量％の割合で散点状に配置されており且つ各球状カーボンとその周囲の炭化珪素組織との間には黒鉛化された中間層が形成された複合炭化珪素焼結体を構成材として、球状カーボン及び黒鉛化された中間層が固体潤滑材として機能するように構成しておくことを提案するものである。
【００１０】
上記した複合炭化珪素焼結体にあって、炭化珪素組織は、焼成時において、炭化珪素粒子同士の結合及び自己収縮が生じて、緻密化する。一方、炭化珪素組織中に配置された球状カーボンについては、炭化珪素粒子で囲繞されるが、その炭化珪素粒子の結合，収縮挙動を均等に受けることになる。すなわち、炭化珪素組織をなす部分は焼結時において大きく収縮する（一般に、炭化珪素は焼結時において約１／２程度の容積減となる）ことから、球状カーボンはこれを囲繞している炭化珪素組織部分の収縮力によって強力に圧縮されることになる。そして、その圧縮力は、球状カーボンが真球形状をなしていることから、球状カーボンの外周面に均等に作用することになる。その結果、球状カーボンと炭化珪素粒子との結合力は、上記した炭化珪素組織部分の収縮による外周側からの圧縮作用によって大幅に増大することになる。特に、収縮による圧縮力が球状カーボンに均等に作用することから、収縮による球状カーボンの保持力は極めて強大となり、物理的な結合力は極めて大きくなる。
【００１１】
これらのことから、球状カーボンは、緻密な炭化珪素組織中に強固に保持されることになる。その結果、容易に脱落することなく、ドライ運転のような過酷な条件下においても良好且つ安定した潤滑機能（摺動機能）を発揮することができる。すなわち、炭化珪素本来の特性を損なうことなく、潤滑性を向上させ得るものである。
【００１２】
また、上記複合炭化珪素焼結体にあっては、焼成時に、球状カーボンと炭化珪素組織部分との境界領域にＳｉＣ−Ｃ結合と考えられる中間層が形成されることになる。すなわち、各球状カーボンとその周囲の炭化珪素組織との間には黒鉛化された中間層が形成されることになる。黒鉛化が進行した中間層にあっては、ラマンシフト１５９０ｃｍ-1付近において、黒鉛のＳＰ２散乱を示すラマンスペクトル強度が球状カーボンの中心部における当該強度より高くなっており、三次元的なＳＰ３構造（ダイヤモンド構造）色の強いアモルファス状態から二次元的なＳＰ２構造（黒鉛構造）色の強いアモルファス状態へ移行したものと推察される。したがって、球状カーボンの周縁にかかる中間層が形成されることにより、摺動特性が更に向上することになる。そして、かかる中間層の存在による摺動特性の顕著な向上が図られるためには、中間層の厚みが少なくとも１μｍであることが必要であり、４〜１０μｍであることがより好ましい。
【００１３】
ところで、球状カーボンは、熱硬化樹脂（フェノール樹脂，メラミン樹脂，尿素樹脂，エポキシ樹脂等）を真球状にしたものを熱処理して得られるものであり、摺動性に富むものである。好ましくは、球状カーボンとして、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得られたものであって、グラッシカーボン組成をなすものが使用される。この球状カーボンの平均粒径（以下「カーボン径」という）が５μｍ未満である場合又は球状カーボンの炭素珪素に対する含有率（この含有率は、（球状カーボンの含有量／炭化珪素の含有量）×１００で与えられるものであり、以下「カーボン含有率」という）が２重量％未満である場合には、球状カーボンによる潤滑性（摺動性）の向上機能が十分に発揮されない。かかる球状カーボンによる潤滑性の向上機能が十分に発揮されるためには、カーボン径が５μｍ以上であり且つカーボン含有率が２重量％以上であることが必要である。特に、カーボン径が１０μｍ以上であり且つカーボン含有率が５重量％以上である場合には、球状カーボンによる潤滑性の向上機能が顕著に発揮される。しかし、カーボン径が１００μｍを超える場合又はカーボン含有率が３０重量％を超える場合には、上記した炭素珪素組織部分による球状カーボンの保持性や炭化珪素組織の緻密性を図ることができない。かかる球状カーボンの保持性や炭化珪素の緻密性を図るためには、カーボン径が１００μｍ以下であり且つカーボン含有率が３０重量％以下であることが必要である。特に、カーボン径が５０μｍ以下であり且つカーボン含有率が２０重量％以下である場合には、炭素珪素組織部分による球状カーボンの保持が極めて強力となり且つ炭化珪素組織を十分に緻密化させることができる。したがって、炭化珪素本来の特性を損なうことなく潤滑性の向上を図るためにはカーボン径が５〜１００μｍであり且つカーボン含有率が２〜３０重量％であることが好ましく、カーボン径が２０〜５０μｍであり且つカーボン含有率が５〜２０重量％であることがより好ましい。
【００１４】
また、本発明のロータリジョイントにあっては、第１及び第２密封環の一方を上記した複合炭化珪素焼結体で構成しておく（他方の密封環は一般的な緻密質の炭化珪素焼結体で構成しておく）ことによって、密封環間の摩擦係数を大幅に低減し得て、ドライ条件下においても鳴きや摩耗粉を発生することなく第１及び第２流路間のシールを良好に行なうことができるが、かかる効果は、両密封環を共に前記複合炭化珪素焼結体で構成しておくことによって、より顕著に奏せられることになる。したがって、ＣＭＰ装置におけるコンタミネーション対策上、両密封環を上記した複合炭化珪素焼結体で構成しておくことが最良である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図１〜図４に基づいて具体的に説明する。
【００１６】
この実施の形態における本発明に係るＣＭＰ装置用ロータリジョイントＲは、図１に示す如く、固定側部材（例えば、ＣＭＰ装置本体）に取付けられるジョイント本体１と、回転側部材（例えば、ＣＭＰ装置のトップリング又はターンテーブル）に取付けられる回転体２と、両体１，２間に介装されたメカニカルシール３と、両体１，２にメカニカルシール３を介して形成された一連の流体通路４とを具備する。なお、以下の説明において、上下とは図１における上下を意味するものとする。
【００１７】
ジョイント本体１は、図１に示す如く、上端部を閉塞した筒形状をなすもので、円形の内周部を有する筒状の側部壁６と、その上端部にこれを閉塞すべく取着された端部壁７とからなる。なお、側部壁６は上下分割構造をなしている。
【００１８】
回転体２は、図１に示す如く、下端部を除いてジョイント本体１の側部壁６内に同心状に配置された円柱形状をなすもので、側部壁６の下端部に上下一対のベアリング８，８を介して回転自在に連結されている。ジョイント本体１から突出する回転体２の下端部には、回転側部材に連結するためのＯリング９及びねじ部１０が設けられている。
【００１９】
メカニカルシール３は、図１及び図２に示す如く、回転体２の上端部に設けられた第１密封環１１と、ジョイント本体１の下端部に設けられた第２密封環１２と、第２密封環１２とジョイント本体１との間に介装された回転阻止手段１３，１４及びスプリング部材１５とを具備するものである。
【００２０】
第１密封環１１は、図１及び図２に示す如く、円環状の本体部１６とその下端部に一体形成された円筒状の嵌合部１７とからなるものであり、嵌合部１７を回転体２の上端部である被嵌合部１８に嵌合させることにより、回転体２にその回転軸線と同心状に嵌合固定されている。本体部１６の上面は、軸線に直交する平滑な環状平面である密封端面（以下「摺動面」ともいう）１１ａとされている。嵌合部１７と被嵌合部１８とは、Ｏリング１９及びドライブピン２０を介して、相対回転不能に連結されている。
【００２１】
第２密封環１２は、図１及び図２に示す如く、円環状の本体部２１とその上端部に一体形成された円筒状の保持部２２とからなるものであり、保持部２２を端部壁７に設けた保持孔（後述する第２通路２９の内部側流路口を構成する）２９ａに嵌合させることにより、第１密封環１１と同心対向状をなしてジョイント本体１に軸線方向移動可能に保持されている。保持部２２と保持孔２９ａとの嵌合部分は、保持孔２９ａの内周部に保持させたＯリング２４により二次シールされている。本体部２１の外周部は、保持部２２の外周部から径方向に突出している。第２密封環１２の下端部（本体部２１の下端部）は、図２に示す如く、その外周面を下窄まりのテーパ面に形成すると共にその内周面を下拡がりのテーパ面に形成することによって尖端形状に形成されていて、その先端面（下端面）を微小幅Ｗの円環状面をなす密封端面（以下「摺動面」ともいう）１２ａに構成してある。すなわち、第２密封環１２の密封端面１２ａは、第１密封環１１の密封端面１１ａに同心状をなして接触しうる尖端形状に構成されている。なお、密封端面１２ａの径方向幅Ｗは、強度及び相手密封端面１１ａとの接触圧等を考慮して、一般に、０．１〜４．０ｍｍ（より好ましくは０．４〜２．０ｍｍ）としておくことが好ましい。
【００２２】
回転阻止手段は、図１及び図２に示す如く、ジョイント本体１の端部壁７の下端部に、保持孔２９ａの外周領域に配して、一又は複数の係止ピン１３を下方に向けて突設すると共に、第２密封環１２の本体部２１の外周部に一又は複数の係合凹部１４を形成して、係止ピン１３を係合凹部１４に係合させることにより、第２密封環１２をジョイント本体１に対して軸線方向移動を許容しつつ相対回転不能に係止保持するものである。
【００２３】
スプリング部材１５は、図１及び図２に示す如く、第２密封環１２の本体部２１の外周部とこれに対向するジョイント本体１の端部壁７の下端部との間に介装された複数のコイルスプリングで構成されており、第２密封環１２を、両密封端面１１ａ，１２ａが相互に押圧接触せしめられるべく、第１密封環１１へと押圧附勢するものである。
【００２４】
このように構成されたメカニカルシール３は、回転体２の回転に伴う密封端面１１ａ，１２ａの相対回転摺接作用により、その相対回転摺接部分の内周側領域（密封環１１，１２の中心孔２６，２８内）と外周側領域とをシールするものであり、周知の端面接触形メカニカルシールと同様のシール機能を発揮するものである。なお、両体１，２間には、メカニカルシール３が配置された領域とベアリング８，８が配置された領域とを区画するオイルシール３０が設けられている。また、ジョイント本体１の側部壁６には、メカニカルシール３が配置された領域に開口するドレン路３１が形成されている。
【００２５】
流体通路４は、図１及び図２に示す如く、回転体２にその軸心部を貫通して形成されており、回転体２の上端部に開口する内部側流路口２７ａを第１密封環１１の中心孔（本体部１６の中心部に形成される貫通孔）２６に連通させた第１流路２７と、ジョイント本体１にその端部壁７を貫通して形成されており、端部壁７の下面中心部に開口する内部側流路口２９ａを第２密封環１２の中心孔（本体部２１及び保持部２２の中心部に形成される貫通孔）２８に連通させた第２流路２９とを、前記メカニカルシール３により一連に連通接続してなる。すなわち、流体通路４は、第１流路２７の内部側流路口２７ａと第２流路２９の内部側流路口２９ａとの間を、両密封環１１，１２により、相対回転自在に連通接続させた一連のものに構成されていて、気体，液体，スラリ流体等の正圧流体５ａ又は負圧流体（真空吸引等によりロータリジョイントＲ内を負圧にした状態で正圧流体５ａとは逆方向に流れる気体等である）５ｂを両流路２７，２９間で漏れを生じることなく流動させ得るようになっている。
【００２６】
なお、密封環１１，１２を除いて、流体５ａ，５ｂが接触する部分は、流体５ａ，５ｂとの接触によりコンタミネーションが発生しない材質のもので構成されている。すなわち、流路２７，２９が形成される回転体２及び端部壁７は、流体５ａ，５ｂの性状等のジョイント使用条件によるが、流体５ａ，５ｂとの接触により金属成分等の溶出や摩耗粉等の発塵を生じたりすることがなく、また耐熱性や耐食性ないし耐薬品性を有するプラスチックで構成しておくことが好ましく、一般には、流体５ａ，５ｂとの接触によりパーティクルを発生させることがなく且つ加工による寸法安定性，耐熱性等に優れたＰＥＥＫ，ＰＥＳ，ＰＣ等のエンジニアリングプラスチックや耐食性，耐薬品性等に優れたＰＴＦＥ，ＰＦＡ，ＦＥＰ，ＰＶＤＦ等の弗素系プラスチックで構成されている。また、流体５ａ，５ｂが接触する虞れのあるＯリング１９，２４についても、一般的なゴム製のものの他、流体５ａ，５ｂの性状によっては（例えば、腐食性流体である等の場合には）弗素系樹脂又は弗素ゴム（例えば、デュポン社製の「バイトン」又は「カルレッツ」）で構成されたものを使用することが好ましい。この例では、回転体２及び端部壁７をＰＥＥＫで構成し、端部壁７以外のジョイント本体部分は金属で構成し、Ｏリング１９，２４を含むすべてのＯリングをフッ素ゴムで構成してある。
【００２７】
ところで、メカニカルシール３にあって、シール機能が良好に発揮されるためには、両密封端面１１ａ，１２ａが適正な接触状態に保持されることが必要であるが、流体５ａ，５ｂの流動条件（正圧，負圧の切り替え等）により流体通路４内が圧力変動する場合にも密封端面１１ａ，１２ａが適正な接触状態に保持されるように、メカニカルシール３のバランス比κを０≦κ≦０．６となるように設定しておくことが好ましい。
【００２８】
メカニカルシール３のバランス比κは、図２に示す如く、第２密封環１２の密封端面１２ａの内外径Ｄ1 ，Ｄ2 と第２密封環１２の保持部２２の外径Ｄ0 とで特定され、設計上、κ＝（（Ｄ0 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）／（（Ｄ2 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）とすることができる。すなわち、両密封環１１，１２の相対回転摺接部分に作用する見掛け上の面圧（推力）Ｐａは、軸線方向に移動可能な第２密封環１２にこれを第１密封環１１へと押圧すべく作用する流体による圧力（背圧）Ｐとスプリング部材１５による圧力（スプリング圧）Ｆとによって得られ、Ｐａ＝（π／４）（（Ｄ0 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）Ｐ／（π／４）（（Ｄ2 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）＋（π／４）（（Ｄ2 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）Ｆ／（π／４）（（Ｄ2 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）＝（（（Ｄ0 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）／（（Ｄ2 ）2 −（Ｄ1 ）2 ））Ｐ＋Ｆで与えられることになり、この式における背圧Ｐの係数（（Ｄ0 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）／（（Ｄ2 ）2 −（Ｄ1 ）2 ）がバランス比κである。而して、Ｄ0 ，Ｄ1 ，Ｄ2 を０≦κ≦０．６となるように設計しておくことにより、流体通路４内が圧力変動する場合にも、両密封環１１，１２の相対回転摺接部分における推力Ｐａが大きく変動せず、両密封端面１１ａ，１２ａの接触圧を適正に保持しておくことができる。κ＜０であると、スプリング圧力Ｆを必要以上に高くしておく等の問題があり、κ＞０．６であると、負圧状態において逆圧により密封端面１１ａ，１２ａの接触圧が不足する虞れがあるが、０≦κ≦０．６としておくと、逆圧が作用する負圧状態も含めた流体通路４内の圧力変動に拘わらず、密封端面１１ａ，１２ａの接触圧を適正に保持することができる。図２に示す例では、密封端面１２ａの内径Ｄ1 と背圧Ｐが作用する保持部端面の外径Ｄ0 とを同一として、κ＝０に設定してある。
【００２９】
而して、上記構成のロータリジョイントＲにあっては、ＣＭＰ装置に装着された場合にメカニカルシール３におけるコンタミネーション発生を効果的に防止すべく、第１及び第２密封環１１，１２の少なくとも一方を、本発明に従って、緻密な炭化珪素組織中に球状カーボンを散点状に配置した複合炭化珪素焼結体で構成してある。なお、両密封環１１，１２の一方のみを当該複合炭化珪素焼結体で構成する場合においては、他方の密封環は一般的な緻密質の炭化珪素焼結体で構成される。
【００３０】
かかる複合炭化珪素焼結体で構成される密封環（第１密封環１１及び／又は第２密封環１２）は、例えば、次のような焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程により製作される。
【００３１】
［焼結原料混合工程］
主材である平均粒子径０．７μｍのα型炭化珪素（α−ＳｉＣ）粉末１００ｇと、焼結助剤としての炭化ホウ素（Ｂ4 Ｃ）粉末０．５ｇと、カーボン源としてのフェノール樹脂（残炭率５０％）４ｇと、成形助剤としての平均分子量６０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ＃６０００）２ｇ及びステアリン酸１ｇとを基本配合として、この基本配合材料に更に球状カーボンを添加し、これらをメタノール溶剤と混合させて、ボールミルにより２４時間混合し、焼結原料（混合スラリ）を得る。球状カーボンとしては、例えば、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得られたものが使用されるが、一般に、グラッシカーボン（Ｇｌａｓｓｙ  Ｃａｒｂｏｎ）組成をなす平均粒径５〜１００μｍ（好ましくは２０〜５０μｍ）のものが好適する。また、焼結原料におけるカーボン含有率（＝（球状カーボンの含有量／炭化珪素の含有量）×１００）は、２〜３０重量％（好ましくは５〜３０重量％）とする。
【００３２】
［造粒工程］
焼結原料混合工程で得られた焼結原料をスプレードライヤーにより噴霧乾燥することによって造粒（顆粒化）して、球状の造粒材（顆粒）を得る。
【００３３】
［予備成形工程］
造粒工程で得られた造粒材を所定の金型に充填した上、成形面圧１５００ｋｇ／ｃｍ2で冷間プレス成形して、密封環１１，１２に対応する環状形態をなす予備成形体を得る。なお、予備成形体の形状は、焼結時における収縮を考慮して設定される。
【００３４】
［焼成工程］
予備成形工程で得られた予備成形体を、加圧することなく、アルゴン雰囲気中において所定温度（以下「焼成温度」という）で所定時間（以下「焼成時間」という）保持することにより焼成して、密封環１１，１２に相当する環体形状をなす複合炭化珪素焼結体を得る。焼成条件、特に焼成温度及び焼成時間は、後述するように、焼成により球状カーボンと緻密質炭化珪素との間に黒鉛化した中間層が形成されるように設定される。
【００３５】
［仕上げ工程］
焼成工程で得られた複合炭化珪素焼結体の端面をＲａ＝０．０５の鏡面に表面研磨（ラップ）する等により、当該研磨面を密封端面１１ａ，１２ａとする密封環１１，１２を得る。
【００３６】
このような工程を経て得られた密封環１１，１２のラップ表面（密封端面１１ａ，１２ａ）の組織を光学顕微鏡で観察してみると、図３に示す如く、グラッシカーボン組成をなす球状カーボンＸが、炭化珪素粒子同士が結合した緻密な炭化珪素組織Ｙ中に、散点状に分散配置されており、球状カーボンＸとその周囲の炭化珪素組織Ｙとの境界に中間層Ｚが形成されている。
【００３７】
炭化珪素組織Ｙにおいては、焼成により炭化珪素粒子同士の結合及び自己収縮が生じて、緻密化する。一方、炭化珪素組織Ｙ中に配置された球状カーボンＸについては、その周囲における炭化珪素粒子の結合，収縮挙動を均等に受けることになり、炭化珪素組織Ｙとの物理的な結合力は極めて大きくなる。その結果、接触状態にある密封環１１，１２の相対運動（相対回転摺接）によって、炭素珪素粒子や球状カーボンＸが脱落，離脱することがない。したがって、かかる構成の複合炭化珪素焼結体は、固体潤滑材たる球状カーボンＸを含有しているに拘わらず、固体潤滑材を含有しない緻密質の炭化珪素焼結体と同等の物理的特性（機械的強度，密度等）を有するものである。しかも、当該複合炭化珪素焼結体で構成された密封環１１，１２にあっては、密封端面１１ａ，１２ａに分散配置された固体潤滑材たる球状カーボンＸの存在によって、緻密質の炭化珪素焼結体で構成された密封環に比して、摺動特性が大幅に向上する。
【００３８】
また、球状カーボンＸの中央部及びその周縁部の中間層Ｚを、レーザラマン分光装置によりラマンスペクトル分光分析してみると、図４に示す如く、１３３３ｃｍ-1付近にダイヤモンドＳＰ３散乱によるピークが、また１５９０ｃｍ-1付近に黒鉛ＳＰ２散乱によるピークが、夫々顕著に現われている。そして、黒鉛ＳＰ２散乱によるピーク（１５９０ｃｍ-1付近のピーク）は、図４（ａ）に示す球状カーボンＸの中央部におけるラマンスペクトルと同図（ｂ）に示す中間層Ｚにおけるラマンスペクトルとを比較すれば明らかなように、中間層Ｚにおいて顕著に強度増加しており、球状カーボンＸはその周縁部において構造改質され、黒鉛化されていることが理解される。すなわち、球状カーボンＸの周縁部に形成される中間層Ｚは、三次元的なＳＰ３構造（ダイヤモンド構造）色の強いアモルファス状態から二次元的なＳＰ２構造（黒鉛構造）色の強いアモルファス状態へ移行したものと推察される。翻れば、ラマンスペクトルにおける１５９０ｃｍ-1付近のピーク強度の変動が、中間層Ｚの構造改質（黒鉛化）を示す指標となると理解される。
【００３９】
したがって、球状カーボンＸを含有する複合炭化珪素焼結体で構成された密封環１１，１２にあっては、上記した球状カーボンＸによる潤滑性に、球状カーボンＸの周縁に形成される中間層Ｚによる黒鉛特有の潤滑性が加味されることによって、密封端面１１ａ，１２ａ全体の摺動特性が大幅に向上することになる。
【００４０】
このように、球状カーボンＸを含有させた複合炭化珪素焼結体で構成された密封環１１，１２にあっては、球状カーボンＸ及びこれと緻密質炭化珪素粒子との間に形成された黒鉛化層Ｚが固体潤滑材として働き、密封端面１１ａ，１２ａ間の摩擦係数の大幅な低減を実現できると共に、密封端面１１ａ，１２ａ間の発熱温度を低く（１００℃前後）抑えることができ、ドライ条件下でも、密封端面１１ａ，１２ａ間に介在する空気中水分の蒸発を生ずることがなく、これにより密封端面の焼きつきを生じて異常摩耗することなく、低い摩擦係数を安定的に維持することができ、鳴き現象も発生しない。また、球状カーボンＸを緻密質炭化珪素マトリックスＹ中に強固に保持された状態（つまり、焼結過程での炭化珪素マトリックスＹの収縮による物理的な包抱作用及び球状力―ボンＸとこれに隣接する炭化珪素粒子との間で化学的な結合作用が生じた状態）での高い相対密度の複合炭化珪素焼結体の形成が可能となり、球状カーボン粒子の脱落を可及的に防止できると共に、脱落後の跡孔に起因する早期摩耗や異常摩耗を防止できる。なお、黒鉛粒子を炭化珪素組織中に分散配置させた複合炭化珪素焼結体にあっては、黒鉛粒子自体が結晶性が高く反応性に乏しいため、炭化珪素粒子とは化学的な結合を生じず且つ黒鉛粒子に存在する微細な空隙により緻密な焼結が阻害されて、高い相対密度が得られず、黒鉛粒子への物理的な包抱作用も小さく、摩耗進行も速く、摩耗量も多い。
【００４１】
したがって、密封環１１，１２の少なくとも一方を、上記した如く、球状カーボンＸが緻密な炭化珪素組織Ｙに分散配置されており且つ球状カーボンＸの周縁部に黒鉛化された中間層Ｚが形成される複合炭化珪素焼結体で構成しておくことにより、流体５ａ，５ｂが液体である場合には勿論、気体である場合つまりドライ条件下においても、鳴きによる騒音，振動の発生、密封端面１１ａ，１１ｂの異常摩耗，焼き付きによる寿命低下及び摩耗粉，脱落粒子によるコンタミネーションを防止して、メカニカルシール３ないしロータリジョイントＲとしての機能を良好に発揮させることができる。
【００４２】
なお、本発明は上記した実施の形態に限定されず、本発明の基本原理を逸脱しない範囲において適宜に改良，変更することができる。例えば、流路２７，２９及びメカニカルシール３で構成される流体通路４の形成数は任意であり、ロータリジョイントＲに、例えば、特開２００１−４０８３，特開２００１−１４１１５０公報に開示される如く、複数の独立した流体通路４を形成するようにすることが可能である。複数の流体通路４を形成する場合、メカニカルシール３も複数設けられるが、各メカニカルシール３における密封環１１，１２の少なくとも一方は上記した複合炭化珪素焼結体で構成されることは勿論である。
【００４３】
【実施例】
実施例１として、表１に示した点（焼結原料混合工程における球状カーボンの平均粒径、添加量及びカーボン含有率（表１では「含有率」と表示している）並びに焼成工程における焼成条件たる焼成温度及び焼成時間）を除いて、上記した実施の形態で示した製作工程（以下「基準製作工程」という）と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、図１に示す第１及び第２密封環１１，１２と同一形状をなす第１密封環Ａ１〜Ａ１１及び第２密封環ａ１〜ａ１１を得た上、表２に示す如く、これらの密封環Ａ１〜Ａ１１，ａ１〜ａ１１を使用した図１に示す構成のロータリジョイントＮｏ．１〜Ｎｏ．１１を製作した。各ロータリジョイントＮｏ．１〜Ｎｏ．１１において使用される第１及び第２密封環は同材質であり、各密封環Ａ１〜Ａ１１，ａ１〜ａ１１における相対密度は表１に示す通りである。なお、第１密封環Ａ１〜Ａ１１は、実施例２で使用するものを含めて、各々２個製作した。
【００４４】
実施例２として、まず、焼結原料混合工程において主材として平均粒子径０．６μｍのβ型炭化珪素（β−ＳｉＣ）粉末１００ｇを使用した点及び基本配合材料に球状カーボンを添加しない点並びに焼成工程における焼成条件（焼成温度及び焼成時間）を表１に示す如く設定した点を除いて、前記基準製作工程と同一の工程（造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、図１に示す第２密封環１２と同一形状をなす第２密封環ｂ１を得た。この第２密封環ｂ１の構成材は一般的な緻密質の炭化珪素焼結体と同質である。なお、第２密封環ｂ１は、後述する比較例１〜３で使用するものを含めて１４個製作した。
【００４５】
そして、表３に示す如く、この第２密封環ｂ１と実施例１において得た第１密封環Ａ１〜Ａ１１とを使用して、実施例１と同一構成のロータリジョイントＮｏ．１２〜Ｎｏ．２２を製作した。
【００４６】
また、比較例１として、表２又は表３に示す如く、実施例２において得た第２密封環ｂ１と、これと同一工程により得た第１密封環Ｂ１とを使用して、実施例１，２と同一構成をなすロータリジョイントＮｏ．２３を製作した。第１密封環Ｂ１は、図１に示す第１密封環１１と同一形状をなすものであり、第２密封環ｂ１と同質のもの（緻密質の炭化珪素焼結体）である。
【００４７】
また、比較例２として、焼結原料混合工程における基本配合材料に混合させる固体潤滑材として球状カーボンに代えて鱗片黒鉛（平均粒径、添加量及び含有率（（鱗片黒鉛の含有量／主材たる炭化珪素の含有量）×１００）は表１に示す通りである）を使用した点並びに焼成工程における焼成条件たる焼成温度及び焼成時間を表１に示す如く設定した点を除いて、前記基準製作工程と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、図１に示す第１密封環１１と同一形状をなす第１密封環Ｂ２を得た上、表３に示す如く、この第１密封環Ｂ２と実施例２で得た第２密封環ｂ１とを使用して、実施例１，２ないし比較例１と同一構成をなすロータリジョイントＮｏ．２４を製作した。
【００４８】
さらに、比較例３として、鱗片黒鉛の粒径，添加量，含有率を表１に示す如くした点を除いて、比較例２の第１密封環Ｂ２と同一工程により同一形状の第１密封環Ｂ３を得た上、表３に示す如く、この第１密封環Ｂ３を使用した点を除いて比較例２と同一構成をなすロータリジョイントＮｏ．２５を製作した。
【００４９】
ところで、固体潤滑材として球状カーボンを使用した密封環Ａ１〜Ａ１１（ａ１〜ａ１１）の相対密度は、表１に示す如く、固体潤滑材として鱗片黒鉛を使用した密封環Ｂ２，Ｂ３に比して極めて高く、固体潤滑材を含有しない緻密質炭化珪素焼結体からなる密封環Ｂ１，ｂ１の相対密度に近い値となっており、このことから、固体潤滑材を含有させてもそれがカーボン組成（グラッシカーボン組成）をなす球状体（球状カーボン）であるときには、全体として十分に緻密化された高密度，高強度の焼結体が得られることが理解される。
【００５０】
また、球状カーボンを含有させた各密封環Ａ１〜Ａ１１（ａ１〜ａ１１）のラップ面（密封端面）を光学顕微鏡を使用して画像処理し、球状カーボンの周縁部に形成された中間層（黒鉛化層）の厚みを測定したところ、表１に示す如く、すべて１μｍ以上であり、焼成温度が高いもの又は焼成時間が長いもの程、中間層の厚みが大きいことが判明した。このことから、所定範囲内で焼成温度又は焼成時間を増加するに従って中間層の成長が促進されることが理解される。また、各密封環Ａ１〜Ａ１１（ａ１〜ａ１１）のラップ面における表面組織を光学顕微鏡により観察したところ、炭化珪素組織と球状カーボンとの境界には全く隙間が認められず、両者が密に接着していることが確認された。さらに、炭化珪素組織から球状カーボンが脱落した部分も全く認められず、炭化珪素粒に沿って球状カーボンが破断していることが観察された。これは、焼結工程での炭化珪素マトリックスの収縮による物理的な包抱作用、及び球状カーボンとその周囲の炭化珪素との間で生じた化学的な結合作用により、球状カーボンが緻密質炭化珪素マトリックス中に強固に保持された状態となっているためであり、球状カーボン粒子の脱落を防止できるとともに、脱落後の跡孔に起因する早期摩耗や異常摩耗の防止もできることが理解される。
【００５１】
【表１】
0003654861.tif 000002
【００５２】
而して、第１実施例のロータリジョイントＮｏ．１〜Ｎｏ．１１及び比較例１のロータリジョイントＮｏ．２３を使用して、次のようなシール試験（以下「第１シール試験」という）を行った。
【００５３】
すなわち、第１シール試験では、▲１▼回転体２を停止させた状態（ジョイント本体１は固定された常態にある）で１０秒間通水（大気圧条件下で流体通路４に清水を連続供給することによる通水）した上、▲２▼引き続き回転体２を停止させた状態で１０秒間通気（流体通路４に０．３ＭＰａの圧縮空気を連続供給することによる通気）し、▲３▼この通気状態を維持しつつ回転体２を５８０秒間回転させ（回転数：１５０ｍｉｎ-1）、かかる工程▲１▼〜▲３▼を１サイクル（１０分）として５サイクル（５０分）繰り返した。そして、メカニカルシール３の摺動面（密封端面）の摩擦係数（トルク）及び摺動面近傍の温度（以下「摺動面温度」という）を測定した。その結果は、実施例１のロータリジョイントＮｏ．１については図５（摩擦係数は実線で、摺動面温度は破線で示す）に示す通りであり、比較例１のロータリジョイントＮｏ．２３については図７（摩擦係数は実線で、摺動面温度は破線で示す）に示す通りであった。図５はロータリジョイントＮｏ．１についての摩擦係数及び摺動面温度を示したものであるが、他のロータリジョイントＮｏ．２〜Ｎｏ．１１についても図５と略同一の摩擦係数，摺動面温度の値及びその変動パターンを示した。したがって、図５はこれらのロータリジョイントＮｏ．２〜Ｎｏ．１１の第１シール試験の結果とみなすことができる。なお、図５及び図７に示す摩擦係数は直接測定したものでなく、トルクを測定して、その値を摩擦係数に換算したものである。
【００５４】
図５を参照すれば明らかなように、本発明に係るロータリジョイントＮｏ．１〜Ｎｏ．１１では、回転体２の回転初期段階においても摩擦係数及び摺動面温度の上昇が殆どみられず、摩擦係数及び摺動面温度が略一定であり安定したメカニカルシール機能が発揮されていることが理解される。これに対して、一般的な緻密質の炭化珪素焼結体からなる両密封環Ｂ１，ｂ１を使用した比較例１のロータリジョイントＮｏ．２３では、図７に示す如く、回転初期段階で摩擦係数が急激に上昇しており、初期トルクが極めて高い。また、密封環Ｂ１，ｂ１の回転が繰り返されることにより摩擦係数は低下しているが、これは密封環Ｂ１，ｂ１の接触面（密封端面）が回転により摩耗して馴染んだ結果であり、コンタミネーションの発生を伴うものである（このことは、後述する摺動面のプロファイルからも確認される）。
【００５５】
また、第１シール試験において鳴きの発生を確認したが、ロータリジョイントＮｏ．１〜Ｎｏ．１１の何れについても、表２に示す如く、５回の工程▲３▼において鳴きが全く生じなかった。このことから、ロータリジョイントＮｏ．１〜Ｎｏ．１１を使用したＣＭＰ装置では、騒音（鳴き）のない静寂な運転が行われることが理解される。一方、第１比較例のロータリジョイントＮｏ．２３については、回転初期段階において明瞭な鳴きが発生した。なお、表２においては、鳴きが全く生じなかったものを「○」で、また鳴きが僅かでも生じたものを「×」で示した。
【００５６】
また、第１シール試験の終了後、ロータリジョイントＮｏ．１から密封環Ａ１，ａ１を取り外して、それらの摺動面をプロファイリングした。その結果、図６に示す如く、何れの密封環Ａ１，ａ１の摺動面においても摩耗傷（後述する環状痕等）は認められず、シール試験前と変わりないプロファイルを維持していることが確認された。また、表２に示す如く、摩耗粉の発生も全く認められなかった。これらのことは、他のロータリジョイントＮｏ．２〜Ｎｏ．１１についても同様であった。一方、比較例１のロータリジョイントＮｏ．２３では、図８に示す如く、第１シール試験後の摺動面において摩耗傷が認められ、特に第１密封環Ｂ１の摺動面においては、同図（ａ）に示す如く、顕著な環状痕（レコード溝状の環状溝であり、深さδは４μｍであった）が認められた。また、ロータリジョイントＮｏ．２３では、表２に示す如く、摩耗粉の発生も認められた。なお、表２においては、摩耗粉が全く発生しなかったものを「○」で、また摩耗粉が発生したものを「×」で示した。
【００５７】
【表２】
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【００５８】
以上の第１シール試験の結果（図５〜図８及び表２）から明らかなように、本発明に係るロータリジョイントＮｏ．１〜Ｎｏ．１１によれば、一般的な緻密質の炭化珪素焼結体からなる密封環Ｂ１，ｂ１を使用したロータリジョイントＮｏ．２３に比して、ＣＭＰ装置における相対回転部材間での流体輸送をコンタミネーションを生じることなく良好且つ静寂に行ないうることが理解される。
【００５９】
また、実施例２のロータリジョイントＮｏ．１２〜Ｎｏ．２２及び比較例のロータリジョイントＮｏ．２３〜Ｎｏ．２５を使用して、次のようなシール試験（以下「第２シール試験」という）を行なった。
【００６０】
すなわち、第２シール試験にあっては、メカニカルシール３の負荷圧力０．１ＭＰａ、周速：２ｍ／ｓのドライ条件下で２時間連続運転して、摺動面（密封端面）の摩耗量、摩擦係数及び摺動面温度を求めると共に、鳴き発生の確認及び摺動面状態の判定を行った。その結果は、表３に示す通りであった。なお、表３においては、鳴きが全く発生しなかったものを「○」で、また鳴きを発生したものを「×」で示した。また、摺動面状態の判定は、第２シール試験の終了後において密封環を取り外して、その摺動面における環状痕及び摩耗粉の発生度を目視観察することにより、行った。環状痕については、表３において、環状痕（レコード溝状の環状溝）が明瞭に目視観察されたものについては「×」を付し、環状痕が目視によっては全く認められなかったものには「○」を付した。また、摩耗粉については、表３において、摩耗粉が大量に発生したものには「×」を付し、摩耗粉が僅かに発生したものには「△」を付し、摩耗粉が全く発生していないものには「○」を付した。
【００６１】
【表３】
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【００６２】
表３に示す第２シール試験の結果から明らかなように、実施例２のロータリジョイントＮｏ．１２〜Ｎｏ．２２では、その何れについても、比較例１〜３のロータリジョイントＮｏ．２３〜Ｎｏ．２５に比して、摩擦係数が非常に低くなり、鳴きが生じず、摺動面温度（発熱）も抑制され、著しく摩耗が減少していることが理解される。これは、主として、球状カーボン及び黒鉛化された中間層が固体潤滑材として機能する等により密封環の摺動性が大幅に向上したことによるものである。ところで、球状カーボン及び中間層を有する複合炭化珪素焼結体で両密封環を構成する実施例１のロータリジョイントＮｏ．１〜Ｎｏ．１１について第２シール試験を行った場合、一方の密封環（第１密封環）のみを当該複合炭化珪素焼結体で構成した実施例２のロータリジョイントＮｏ．１２〜Ｎｏ．２２より更に良好な結果が得られることはいうまでもない。
【００６３】
【発明の効果】
以上の説明から理解されるように、本発明のＣＭＰ装置用ロータリジョイントによれば、密封環の相対回転摺接による流体のコンタミネーションや鳴き等の発生を効果的に防止し得て、ＣＭＰ装置の相対回転部材間における流体輸送を漏れを生じることなく長期に亘って良好に行なうことができる。かかる効果は、特に、メカニカルシールの両密封環を前記した複合炭化珪素焼結体で構成しておくことにより、より顕著に発揮される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るロータリジョイントの実施の形態を示す縦断側面図である。
【図２】図１の要部を拡大した詳細図である。
【図３】当該ロータリジョイントの密封環であって、複合炭化珪素焼結体で構成された密封環のラップ表面（密封端面）の組織図である。
【図４】当該密封端面のラマンスペトル図であり、（ａ）図は球状カーボンの中央部におけるラマンスペクトルを示し、（ｂ）図は当該球状カーボンの周縁部である中間層におけるラマンスペクトルを示している。
【図５】実施例１のロータリジョイントを使用した第１シール試験における摩擦係数及び摺動面温度の経時的変化を示す曲線図である。
【図６】実施例１のロータリジョイントにおける第１シール試験終了後の密封環摺動面のプロファイル図であり、（ａ）図は第１密封環の摺動面のプロファイルを示し、（ｂ）図は第２密封環の摺動面のプロファイルを示している。
【図７】比較例１のロータリジョイントを使用した第１シール試験における摩擦係数及び摺動面温度の経時的変化を示す曲線図である。
【図８】比較例１のロータリジョイントにおける第１シール試験終了後の密封環摺動面のプロファイル図であり、（ａ）図は第１密封環の摺動面のプロファイルを示し、（ｂ）図は第２密封環の摺動面のプロファイルを示している。
【符号の説明】
１…ジョイント本体、２…回転体、３…メカニカルシール、４…流体通路、１１…第１密封環、１１ａ，１２ａ…密封端面、１２…第２密封環、２７…第１流路（回転体に形成された流路）、２９…第２流路（ジョイント本体に形成された流路）、Ｒ…ロータリジョイント、Ｘ…球状カーボン、Ｙ…炭化珪素組織、Ｚ…中間層。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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