(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出する単結晶くねり成長検出方法において、
上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と、結晶回転周期とを比較し、直径変動周期が結晶回転周期の半分のとき、単結晶のくねり成長と判断することを特徴とする単結晶くねり成長検出方法。
【請求項２】
坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出する単結晶くねり成長検出装置において、
上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出する変動周期検出手段と、
結晶回転周期を検出する結晶回転周期検出手段と、
上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較して直径変動周期が結晶回転周期の半分のときに単結晶のくねり成長と判断する比較手段と
を備えて構成されたことを特徴とする単結晶くねり成長検出装置。
【請求項３】
請求項２記載の単結晶くねり成長検出装置において、
上記変動周期検出手段が、
上記結晶が引上げられる溶融液上の成長界面を検出領域として走査して当該検出領域上の光強度を検出する光強度検出部と、
当該光強度検出部での検出値からフュージョンリングの位置を検出してそのフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する直径計測部と、
当該直径計測部での計測値の変化を解析して上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する解析部と
を備えて構成されたことを特徴とする単結晶くねり成長検出装置。
【請求項４】
請求項３記載の単結晶くねり成長検出装置において、
前記光強度検出部が二次元カメラによって構成されたことを特徴とする単結晶くねり成長検出装置。
【請求項５】
坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる単結晶製造装置において、
請求項２乃至４のいずれか１項に記載の単結晶くねり成長検出装置と、
当該単結晶くねり成長検出装置で単結晶くねり成長を検出したときに操業パラメータを変更する制御部とを備えて構成されたことを特徴とする単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシリコン単結晶の引上げ時に生じるくねり成長の問題を解消した単結晶くねり成長検出方法及び単結晶くねり成長検出装置並びに単結晶製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体基板に用いられるシリコン単結晶製造方法には種々の方法があるが、その一つに、回転引上げ法であるチョクラルスキー法（以下ＣＺ法という）があり、広く用いられている。図２は前記ＣＺ法による単結晶製造装置を示す模式図である。図中１はチャンバ内に配設された坩堝である。該坩堝１は有底円筒状をなす石英製の内層保持容器１ａと、該内層保持容器１ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器１ｂとにて構成されている。この坩堝１は、回転並びに昇降可能な支持軸６の上端部に固定されている。坩堝１の外側には抵抗加熱式ヒーター２が同心円状に配設されており、前記坩堝１内には所定重量の原料をヒーター２により溶融させた溶融液１３が充填されている。前記坩堝１の中心軸上には、支持軸６と同一軸心で逆方向或いは同方向に所定の速度で回転する引上げ軸（またはワイヤー、以下両者を合わせて「引上げ軸」と記す。）５が配設されており、引上げ軸５には種結晶１５が吊り下げられている。
【０００３】
このような単結晶製造装置にあっては、坩堝１内に結晶用原料を投入し、減圧下、不活性ガス雰囲気中で結晶用原料を坩堝１の周囲に配設したヒーター２にて溶融した後、その溶融液１３に引上げ軸５に吊り下げられた種結晶１５を浸漬し、坩堝１及び引上げ軸５を回転させつつ、引上げ軸５を上方に引上げて種結晶１５の下端に単結晶１２を成長させる。ＣＺ法では、種結晶に元から含まれる転位や、着液時の熱ショックで導入される転位を除去するために、まず種結晶を直径３ｍｍ程度まで細く絞る（これをネック工程と呼ぶ）。その後徐々に所定の径まで増径して定径部を引き上げる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の単結晶製造装置においては、その引上げ速度が過度に速かったり、引上げ軸５に振れが生じた場合に、結晶がくねり成長を生じるという現象があった。このくねり成長とは、図３に示すように成長界面が片方に偏って引上げられるため、回転するとあたかもくねっているように見える成長状態である。
【０００５】
単結晶製造においては、単結晶の成長状態を監視するために、直径計測手段が設けられている。この直径計測手段としては、例えば特公昭５３−４２４７６号公報に示されるような、光学式の一次元ラインセンサーが一般的に用いられている。この一次元ラインセンサーで単結晶の直径を計測して成長状態が監視される。
【０００６】
しかしながら前述のようなくねり成長が生じると、図４に示すように、フュージョンリング１８が変動するため、図５に示すように直径が大きく変動したように計測されてしまう。その結果、制御装置により介入される引上げ速度やヒーター温度の制御も変動してしまうため、安定した引上げが行えず、設定した引上げ径からずれて製品とならない場合がある。
【０００７】
また、有転位化を生じやすく、場合によっては引上げそのものが不能となることがある。そして、このくねり成長は、直径３００ｍｍのような大口径結晶ほど顕著になる。
【０００８】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、くねり成長が生じた場合にそれを確実に検知し、かつそれを抑制して、安定した単結晶引上げを実現することができる単結晶くねり成長検出方法及び単結晶くねり成長検出装置並びに単結晶製造装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、第１の発明に係る単結晶くねり成長検出方法は、坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出する単結晶くねり成長検出方法において、上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と、結晶回転周期とを比較し、直径変動周期が結晶回転周期の半分のとき、単結晶のくねり成長と判断することを特徴とする。
【００１０】
上記構成において、くねり成長が生じている状態では、結晶成長界面中心が、引上げ軸鉛直中心からずれているため、フュージョンリングも見かけ上変動して観察され、またその直径変動周期は結晶回転周期の半分に一致している。このため、結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と結晶回転周期の半分とが一致したとき、単結晶のくねり成長と判断することができる。
【００１１】
第２の発明に係る単結晶くねり成長検出装置は、坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出する単結晶くねり成長検出装置において、上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出する変動周期検出手段と、結晶回転周期を検出する結晶回転周期検出手段と、上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較して直径変動周期が結晶回転周期の半分のときに単結晶のくねり成長と判断する比較手段とを備えて構成されたことを特徴とする。
【００１２】
上記構成により、変動周期検出手段で結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出する。結晶回転周期検出手段で結晶回転周期を検出する。そして、比較手段で、上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較する。この比較によって、上記結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と結晶回転周期の半分とが一致すると、上述の理由により単結晶のくねり成長と判断する。
【００１３】
上記変動周期検出手段は、上記結晶が引上げられる溶融液上の成長界面を検出領域として走査して当該検出領域上の光強度を検出する光強度検出部と、当該光強度検出部での検出値からフュージョンリングの位置を検出してそのフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する直径計測部と、当該直径計測部での計測値の変化を解析して上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する解析部とを備えて構成することが望ましい。
【００１４】
上記構成により、光強度検出部で検出した領域での光強度の違いからフュージョンリングの位置を検出し、直径計測部でフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する。そして、直径計測部での計測値の変化を解析部で解析して、上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する。
【００１５】
上記変動周期検出手段の光強度検出部は、二次元カメラによって構成することが望ましい。
【００１６】
上記構成により、フュージョンリングの変動量が大きくなっても、二次元カメラを用いることで、確実に追随することができ、くねり成長の確実な検知が可能となる。
【００１７】
第３の発明に係る単結晶製造装置は、坩堝内に原料を充填して溶解し、該溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる単結晶製造装置において、上記いずれかの単結晶くねり成長検出装置と、当該単結晶くねり成長検出装置で単結晶くねり成長を検出したときに操業パラメータを変更する制御部とを備えて構成されたことを特徴とする。
【００１８】
上記構成により、単結晶くねり成長検出装置で単結晶のくねり成長を確実に検出して、制御部で操業パラメータを変更する。これにより、単結晶のくねり成長を確実に抑制することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態に係る単結晶くねり成長検出方法及び単結晶くねり成長検出装置並びに単結晶製造装置について図面を参照しながら説明する。
【００２０】
［単結晶くねり成長検出方法］
本実施形態の単結晶くねり成長検出方法は、坩堝内に原料を充填して溶解し、その溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出するための方法である。この単結晶くねり成長検出方法において、上記結晶の成長面のフュージョンリングの変動周期と、結晶回転周期とを比較し、これらが一致したとき、単結晶のくねり成長が生じたと判断する。
【００２１】
結晶のくねり成長は、特に引上げ軸の振れなどにより、成長界面の回転中心が鉛直軸からずれて偏心回転運動となり、かつその周期が結晶回転周期と一致したときに発生する。そして、引上げ速度が速くなると、偏りも大きくなって、くねり成長はより大きくなる。
【００２２】
この理由を図６を用いて説明する。成長界面中心が鉛直軸Ｃからずれて偏心回転運動を行うと、単結晶１２は自転しながら公転する。図６（ａ）（ｂ）で４つの単結晶１２があるのは、この単結晶１２が公転していることを示す。公転周期である偏心回転周期と自転周期である結晶回転周期が一致した場合、図６（ａ）のように、単結晶１２の成長界面は必ず同じ温度分布に面することになる。すなわち、単結晶１２の成長界面のＡ点は常に公転軌跡の外側に位置し、Ｂ点に常に公転軌跡の内側に位置することになる。このとき、公転の中心位置（鉛直軸Ｃ）と周辺位置とでわずかでも温度分布に差があれば、単結晶１２のＡ点とＢ点でも同じように温度分布に差が生じる。即ち、Ａ点とＢ点との間にわずかな温度差が生じることになる。これにより、成長界面のＡ点とＢ点とにおける単位時間あたりの成長量に差が生じてその差が次第に蓄積される。この結果、図７（ａ）に示すように、Ａ点とＢ点とで成長量に大きな差が生じて全体的に偏った成長となってしまう。実際にはある程度成長すると重心の変化が付随するため、結局あたかも螺旋を描くように、くねり成長することになる。ただし、温度差が大きい場合には、比較的短時間のうちに一方向に大きく偏って成長するため、引上げそのものが不能となることがある。
【００２３】
これに対して、偏心回転周期が結晶回転周期からずれている場合、偏心回転運動が生じても、図６（ｂ）に示すように、Ａ点及びＢ点は公転軌跡の内外側を移動して、Ａ点とＢ点が周期的に異なる温度分布上を動くことになる。この結果、温度分布の違いによって成長量に差が生じても、図７（ｂ）に示すように、Ａ点とＢ点とで成長量が交互に変化して、長期的には同じ成長量となる。これにより、くねり成長は抑えられる。
【００２４】
本発明では、前述のように、くねり成長を生じているときには、単結晶１２の成長界面の偏心回転周期と結晶回転周期とが一致することに着目した。即ち、上記偏心回転周期と結晶回転周期との一致を、くねり成長の発生条件と見ることができる。
【００２５】
図４、図５に示されるように、くねり成長を生じてしまった場合、カメラで検出する直径計測値は結晶が一回転する間に周期的に２回（図４中では（ａ）及び（ｃ）で２回）変動する。したがって、直径の変動周期を調べ、それが結晶回転半周期に一致すれば、上記偏心回転周期と結晶回転周期との一致であり、くねり成長を生じていると判断できる。即ち、くねり成長を検知することができる。
【００２６】
ところで、直径計測の変動を検知する手段として次のようなものがある。
【００２７】
特許第３０９９７２４号公報（比較例１）には、引上げ中のねじれ振動を検知する手段が記載されている。しかし、ねじれ振動は細いネック部と大径の結晶直胴部が、細く長い軸とその先に取り付けられた大型円筒のような関係になり、慣性モーメントの差によって軸部、すなわちネック部に生じる振動現象であり、本発明の対象となるくねり成長とは全く異なる現象である。さらに、該公報では直径変動の検知手段として、単結晶成長特有の現象である晶癖線の部分がラインセンサー部を通過する時間間隔の乱れを検知することを特徴としているが、一般的にねじれ振動はくねり成長の周期に対し、高周波数であるため、平均的には結晶回転数を晶癖線本数で除した値と大差はなく、その上、有転位化を生じた場合に晶癖線が消失するため、その後は検知することは不可能となる。したがって、該手法では、くねり成長を検知することはできない。
【００２８】
「くねり成長」は、ボディ部がまさにくねるように成長する「らせん成長」とでも呼ぶべきものである。図８はくねり成長を生じた結晶である。結晶成長中にこのくねり成長が生じると、測定上では径変動を生じたと認識するため、制御が不安定になってしまう上に、さらに進むと全くゆがんでしまい、引上げ不能の状態に陥る。
【００２９】
また、比較例１における「シーム部」とは単結晶成長時特有の「晶癖線」のことである。この部分は他の部分に比較して外に１−２ｍｍほど飛び出した状態にある。したがって、各シーム部が回転によりラインセンサーを通過すると、一時的に径が大きくなったと検知される。この周期が「シーム部検知周期」であり、その周期は「結晶回転周期／晶癖線数」となる。例えば（１００）方位の引上げならば、晶癖線は４本になるので、結晶回転周期の４分の１となる。ねじれ振動発生に伴い、結晶の揺れ及び液面の揺れが生じ、一本一本の晶癖線が通過する間隔が乱れるため、ねじれ振動を検知可能となる。しかし、有転位化を生じた場合には、シームが無くなるため、ねじれ振動を検知することはできなくなる。
【００３０】
一方、くねり成長では、偏心回転運動により観察される半楕円形状のフュージョンリングがシーソーのように上下に動く。このために、径の測定値が結晶回転の半周期に一致して変動する。シーム部は必要ないので、有転位化後も計測可能である。
【００３１】
また、特公平７−０９１１４９号公報（比較例２）には、結晶の振れを検知する方法が記載されているが、結晶の振れは単振り子系であり、偏心回転運動であるくねり成長とは全く異なる現象である。結晶振れが生じても、上述のような条件が満たされないとくねり成長は生じないため、該手法ではくねり成長と振れを区別することはできない。
【００３２】
すなわち、くねり成長では、振れが原因の一つであることは確かであるが、くねり成長を生じた後は必ずしも振れは生じていない。また、振れの非常に小さい、シャフト炉でもくねり成長が生じる。したがって、成長界面の偏心回転運動は、単振り子系の振動とは全く異なるものである。
【００３３】
このように、くねり成長と、ねじれ振動及び結晶の振れとは全く異なる現象であり、比較例１及び比較例２では、くねり成長の検出は難しい。これに対して、本実施形態の単結晶くねり成長検出方法のように、フュージョンリングの変動周期を測定すると、結晶の状態に関係なく確実に検出することができると共に、結晶回転周期との比較によって、単結晶のくねり成長を確実に検出することができる。
【００３４】
［単結晶くねり成長検出装置］
次に、上述のような単結晶くねり成長検出方法を具現化するための手段を以下に述べる。
【００３５】
単結晶くねり成長検出装置は、坩堝内に原料を充填して溶解し、その溶融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げて単結晶を成長させる際に生じる結晶くねり成長を検出するための装置である。具体的には、変動周期検出手段と、結晶回転周期検出手段と、比較手段とを備えて構成した。
【００３６】
変動周期検出手段は、単結晶１２の成長面のフュージョンリングの変動周期を検出する手段である。この変動周期検出手段は、上記単結晶１２が引上げられる溶融液上の成長界面を検出領域として走査して当該検出領域上の光強度を検出する光強度検出部と、この光強度検出部での検出値からフュージョンリングの位置を検出してそのフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する直径計測部と、この直径計測部での計測値の変化を解析して上記溶融液面での単結晶１２の直径の変動周期を検出する解析部とを備えて構成した。上記光強度検出部は二次元カメラによって構成した。
【００３７】
これにより、光強度検出部で検出した領域での光強度の違いからフュージョンリングの位置を検出することができる。このフュージョンリングから直径計測部で溶融液面での単結晶１２の直径を計測する。そして、直径計測部で計測する単結晶１２の直径の計測値の変化を解析部で解析して、上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する。このとき、光強度検出部として二次元カメラを用いることで、フュージョンリングの変動量が大きくなっても、確実に追随することができる。
【００３８】
従来の直径計測装置としては、例えば特公昭５３−４２４７６号公報のように、光学式の一次元ラインセンサーが一般的に用いられている。前記センサーからの直径計測値を例えばフーリエ変換器に通して周期を調べる。ところが、一次元カメラの場合、一般的に走査線位置が固定されているため、くねり成長が大きい場合、フュージョンリングの変動量も大きくなって、走査線位置から外れることがある。これに対して、走査線位置がフュージョンリングに追随して移動可能な二次元カメラを用いることで、より安定したくねり成長の検知が可能となる。
【００３９】
結晶回転周期検出手段は結晶回転周期を検出するための手段である。具体的には、結晶回転周期検出手段は、操業条件の一種であるそのときの結晶回転数から結晶回転周期を算出し、又は、二次元ＣＣＤカメラ２０の画像を解析することにより、結晶回転周期を検出する。
【００４０】
比較手段は、上記変動周期検出手段で検出した変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較するための手段である。
【００４１】
そして、上記変動周期検出手段で結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出し、上記結晶回転周期検出手段で結晶回転周期を検出し、上記比較手段で上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較し、直径変動周期と結晶回転周期の半分とが一致すると、上述の理由により単結晶のくねり成長と判断する。
【００４２】
そして、単結晶くねり成長検出装置でくねり成長を検出した場合には、結晶回転周期等の変更により、くねり成長を抑制することができる。即ち、くねり成長を前述の手段で検知した後、結晶回転数や引上げ速度などの操業パラメータを変更する機構を有することで、くねり成長を抑制することができ、安定な結晶引上げ操業が可能となる。
【００４３】
［単結晶製造装置］
以下、本実施形態の単結晶製造装置について説明する。
【００４４】
図１は本実施形態に係る単結晶製造装置の模式的断面図である。なお、図２に示す従来の単結晶製造装置と対応する部分には同一番号を付して説明する。
【００４５】
図中７は中空円筒状のチャンバである。チャンバ７は、円筒状をなすメインチャンバ７ａと、メインチャンバ７ａに連接固定された小径円筒状のプルチャンバ７ｂから構成される。
【００４６】
坩堝１は、内層保持容器１ａと外層保持容器１ｂとからなる。坩堝１の外側には側面ヒーター２ａ、下側には下面ヒーター２ｂがそれぞれ配設されている。側面ヒーター２ａの外側には保温筒８ａが同心円状に配設されており、また底には保温板８ｂが配設されている。
【００４７】
坩堝１内には結晶用原料を２００ｋｇ充填され、ヒーター２によって溶融される。坩堝１の中心軸上には、支持軸６と同一軸心で回転可能かつ昇降可能な引上げ軸５（ワイヤー）がプルチャンバ７ｂを通じて吊設されており、引上げ軸５の下端には種結晶１５が装着されている。引上げ軸５は引上げ軸巻き上げ機構９に取り付けられている。引上げ軸巻き上げ機構９は引上げ軸回転機構１０に取り付けられている。これにより、引上げ軸５は、引上げ軸巻き上げ機構９によって設定量ずつ巻き上げられ、引上げ軸回転機構１０によって設定量ずつ回転される。
【００４８】
チャンバ７外の位置であって、坩堝１内の成長界面を臨む位置には、二次元ＣＣＤカメラ２０が設置され、成長界面の映像を撮影する。二次元ＣＣＤカメラ２０には画像アナライザ２１が接続され、画像アナライザ２１を介して直径が出力される。画像アナライザ２１では、ＣＣＤカメラからの画像を二値化して処理し、輝度の高いフュージョンリングの端から端までの画素数をカウントして、あらかじめ設定された定数を乗じて直径に換算する。画像アナライザ２１から出力された単結晶の直径は、制御ＰＬＣ（Programmable  Logic  Controller）３０に入力されると共に、フーリエ変換ロジック２２にも入力される。フーリエ変換ロジック２２はＦＦＴ（Fast  Fourier  Transform）解析の機能を有しており、入力された直径の時系列データから、周波数成分を検出し、直径変動周期を出力する。結晶回転数から結晶回転周期が算出される。又は、画像アナライザ２１が、二次元ＣＣＤカメラ２０からの画像を解析することにより、結晶回転周期を検出する。フーリエ変換ロジック２２には周期比較ロジック２３が接続されている。
【００４９】
フーリエ変換ロジック２２及び周期比較ロジック２３は次のようになっている。
【００５０】
フーリエ変換ロジック２２におけるフーリエ解析は一般的に知られたものであり、ここではその詳細を省略する。一般的に市販されているＦＦＴ（Fast  Fourier  Transform）アナライザを通すか、それと同等の機能を有するものである。そして、その周波数出力を実際の結晶回転周期と比較するのが、周期比較ロジック２３である。結晶回転周期は、結晶回転数から直接計算させてもよく、画像アナライザ２１が、二次元ＣＣＤカメラ２０からの画像を解析して求めても良い。
【００５１】
フーリエ変換ロジック２２から出力された直径変動周期は、周期比較ロジック２３により結晶回転周期と比較される。周期比較ロジック２３では、定められて時間間隔のＰＬＣ３０からの結晶回転周期とフーリエ変換ロジック２２からの直径変動周期が記憶され、随時比較される。そして両者が設定された時間間隔において、直径変動周期が結晶回転の半周期に９０％の一致を見たとき、くねり成長を生じたと検知され、フラグが制御ＰＬＣ３０に送信される。フラグを受け付けた制御ＰＬＣ３０では、結晶回転数、引上げ速度及びヒーター温度等の操業パラメータを変更するように指令が出される。一般的には、結晶回転数と引上げ速度は下げるように、ヒーター温度は上げるように指示される。その具体的な量は、引上げ条件に依存するが、結晶回転数は１〜２ｒｐｍ、引上げ速度は０．０１〜０．２ｍｍ／ｍｉｎ、ヒーター温度は１〜５℃の範囲が望ましい。
【００５２】
次に前述したような結晶成長装置を用いて製品径３００ｍｍのシリコン単結晶を成長させる方法について説明する。
【００５３】
チャンバー７内を２５Ｔｏｒｒに減圧し、不活性ガスとして１００Ｌ／ｍｉｎのＡｒを導入した。そして、坩堝１内に結晶用シリコン原料及び不純物としてボロンを投入し、ヒーター２にて両者を全融させた。
【００５４】
その後、種結晶を溶融液に浸し、溶融液温度を調整した後、ネック１２ａ、増径部１２ｂ、定径部１２ｃの順に単結晶の引上げを行った。
【００５５】
定径部１２ｃにおいては、引上げ速度０．８ｍｍ／ｍｉｎ、坩堝１の回転数＝５ｒｐｍとした。そして、引上げ軸５の回転数は、その共振点に近い１２ｒｐｍとした。この回転数では、共振点に近いため引上げ軸に振れが生じ、くねり成長を生じやすくなる。
【００５６】
まず、本発明を設置していない従来の装置において単結晶引上げを行った。この場合、結晶長が３００ｍｍを越えた時点から、くねり成長を生じたが、従来の装置では、それを検知できないため、計測径の変動に伴い、引上げ速度も変動し、図８に示すごとく、くねり成長が激しくなり大きく変形した結晶となった。この結果、一部では製品径よりも小さな部分が生じ、歩留まりを落とす結果となった。
【００５７】
次に、本発明を設置した引上げ装置において、単結晶引上げを行った場合について詳述する。フーリエ変換のデータ採取周期は１ｓｅｃとし、判定に要する採取時間は２０ｍｉｎに設定した。定径部の引上げ開始後、同じように３００ｍｍの位置より直径変動周期と結晶回転半周期の一致が検出されたため、結晶回転数を１０ｒｐｍに、引上げ速度を０．７５ｍｍ／ｍｉｎに変更し、ヒーター温度はその時点から２℃上げるよう設定した。その結果、図９に示されるように、くねり成長は生じず、安定して引上げることができた。
【００５８】
また、従来の結晶引上げ装置で引上げた結晶では、［（最大値−最小値）÷最小値］で定義される酸素濃度面内分布が、図１０に示すように、本発明により引上げた結晶と比較して著しく劣化していることが分かった。２００ｍｍくらいまでは両者に違いはないが、それ以降は従来の結晶引上げ装置で引上げた結晶が著しく劣化している。これは次の理由による。単結晶外周を研削加工する場合には、円筒状に研削されるため、くねり成長部の結晶側に入ったところでは、本来であれば研削されてしまう外周が残ってしまい、その部分は酸素濃度の落ち込みが大きいため面内分布を劣化させる原因となる。
【００５９】
さらに、同様の引上げを、従来の引上げ装置と、本発明による引上げ装置で５Ｂｔずつ行った。その結果、図１１に示すように、従来の装置では全てくねり成長を生じ、そのうち４Ｂｔで早い時期に有転位化を生じた。しかし、本発明による引上げ装置では、すべて事前にくねり成長を検知し、対処することができ、有転位化も２Ｂｔのみであり、無転位長も長かった。
【００６０】
【発明の効果】
（１）  単結晶くねり成長検出方法では、結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期と、結晶回転周期とを比較し、直径変動周期が結晶回転周期の半分のとき、単結晶のくねり成長と判断するので、単結晶のくねり成長を確実に検出することができるようになる。
【００６１】
（２）  単結晶くねり成長検出装置では、結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を検出する変動周期検出手段と、結晶回転周期を検出する結晶回転周期検出手段と、上記変動周期検出手段で検出した直径変動周期と上記結晶回転周期検出手段で検出した結晶回転周期とを比較して直径変動周期が結晶回転周期の半分のときに単結晶のくねり成長と判断する比較手段とを備え、上記変動周期検出手段で結晶の成長面のフュージョンリングの直径変動周期を、上記結晶回転周期手段で結晶回転周期をそれぞれ検出し、上記比較手段で直径変動周期と結晶回転周期とを比較することで、単結晶のくねり成長を確実に検出することができる。即ち、上記比較によって、直径変動周期が結晶回転周期の半分に一致すると、単結晶のくねり成長と判断する。
【００６２】
（３）  上記変動周期検出手段を、上記結晶が引上げられる溶融液上の成長界面を検出領域として走査して当該検出領域上の光強度を検出する光強度検出部と、当該光強度検出部での検出値からフュージョンリングの位置を検出してそのフュージョンリングから溶融液面での結晶の直径を計測する直径計測部と、当該直径計測部での計測値の変化を解析して上記溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出する解析部とを備えて構成したので、フュージョンリングの位置を検出して結晶の直径を計測し、計測値の変化を解析して、溶融液面での結晶の直径の変動周期を検出することができる。
【００６３】
（４）  上記変動周期検出手段の光強度検出部を二次元カメラによって構成したので、フュージョンリングの変動量が大きくなっても、二次元カメラを用いることで、確実に追随することができ、安定したくねり成長の検知が可能となる。
【００６４】
（５）  単結晶製造装置では、上記いずれかの単結晶くねり成長検出装置と、当該単結晶くねり成長検出装置で単結晶くねり成長を検出したときに操業パラメータを変更する制御部とを備えたので、単結晶くねり成長検出装置で単結晶のくねり成長を確実に検出し、制御部で操業パラメータを変更して、単結晶のくねり成長を確実に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶製造装置を示す模式的断面図である。
【図２】従来ＣＺ法の実施様態を示す模式図である。
【図３】くねり成長の様態を示す模式図である。
【図４】くねり成長時の成長界面におけるフュージョンリングの挙動を示す模式図である。
【図５】くねり成長時の直径変動の様態を示すグラフである。
【図６】くねり成長の原理を説明するための偏心回転運動のモデル図である。
【図７】偏心回転周期と結晶回転周期との関係が、単結晶の成長界面の二点における成長量の差に及ぼす影響を説明するためのグラフである。
【図８】従来の装置で引上げた、くねり成長を生じた結晶の外観図である。
【図９】本発明による引上げ装置において、くねり成長を生じる条件下で引上げた結晶の外観図である。
【図１０】従来の装置と本発明により引上げた結晶の酸素濃度面内分布を比較したグラフである。
【図１１】従来の装置と本発明の装置において５Ｂｔずつ引上げた場合の、無転位引上げ長を比較したグラフである。
【符号の説明】
１：坩堝、２：ヒーター、５：引上げ軸、６：坩堝支持軸、７：チャンバー、８：保温筒、９：引上げ軸巻き上げ機構、１０：引上げ軸回転機構、１２ａ：結晶ネック部、１２ｂ：結晶増径部、１３：溶融液、１５：種結晶、１８：フュージョンリング、２０：二次元ＣＣＤカメラ、２１：画像アナライザ、２２：フーリエ変換ロジック、２３：周期比較ロジック。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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