(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
無数の気泡を分散含有する溶融石鹸を成形装置で固化させる気泡入り石鹸の製造方法において、
前記溶融石鹸の貯蔵タンクには、該貯蔵タンク内を経由するループを形成する循環路が設けられており、該循環路又は該貯蔵タンクに前記溶融石鹸の供給部が接続されており、
前記溶融石鹸を、前記循環路内を循環させながら前記供給部を通じて前記成形装置へ供給する気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項２】
前記成形装置に供給される前記溶融石鹸の比重の変動に応じて、該溶融石鹸の該成形装置への供給体積を増減させ、該溶融石鹸の供給量を一定重量にする請求項１記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項３】
前記貯蔵タンクに貯えられた前記溶融石鹸を前記収容部内へ供給するに際し、該貯蔵タンク内の前記溶融石鹸の液面高さをＬm、前記溶融石鹸の比重をρmとしたとき、該溶融石鹸の前記収容部への供給体積を以下の式で表される量だけ変化させる請求項２記載の気泡入り石鹸の製造方法。
〔Ｃρ（ρm−ρ0）＋ＣL（Ｌm−Ｌ0）〕÷ρm
式中、Ｃρは、予め求めておいた、収容部への溶融石鹸の供給重量と、溶融石鹸の比重との直線関係の係数を表し、
ＣLは、予め求めておいた、収容部への溶融石鹸の供給重量と、溶融石鹸の溶融石鹸の液面高との直線関係の係数を表し、
ρ0は、収容部へ供給すべき溶融石鹸の設定重量Ａ0に対応する溶融石鹸の比重を表し、
Ｌ0は、収容部へ供給すべき溶融石鹸の設定重量Ａ0に対応する溶融石鹸の液面高さを表す。
【請求項４】
前記溶融石鹸を、５５〜８０℃に保温して循環させる請求項１〜３の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項５】
前記溶融石鹸を、保温温度よりも低い温度に冷却して前記成形装置へ供給する請求項４記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項６】
前記溶融石鹸の循環流量Ｖ（ｍ3／ｈ）に対する、前記貯蔵タンクの容量Ｓ（ｍ3）の比Ｓ／Ｖ（ｈ）が０．０１〜５となるように前記溶融石鹸を循環させる請求項１〜５の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項７】
前記溶融石鹸をその剪断速度が０．２〜５００ｓ-1となるように循環させる請求項１〜６の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項８】
前記循環路又は前記貯蔵タンクには、前記供給部が複数個接続されており、各供給部に対応した個数の前記成形装置が用いられる請求項１〜７の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項９】
前記貯蔵タンクには前記循環路が複数設けられており、各循環路に前記供給部が設けられており、各供給部に対応した個数の前記成形装置が用いられる請求項１〜７の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項１０】
請求項１記載の気泡入り石鹸の製造方法に使用するための製造装置であって、溶融石鹸の貯蔵タンクと、該貯蔵タンクに接続され且つ該貯蔵タンク内を経由するループを形成する循環管路と、該循環管路又は該貯蔵タンクに接続された溶融石鹸の供給部と、該供給部から供給された溶融石鹸を所定形状に成形固化させる成形装置とを備えた気泡入り石鹸の製造装置。
【請求項１１】
前記循環管路内を循環する前記溶融石鹸を所定の温度に保つための保温装置が該循環管路及び前記貯蔵タンクに取り付けられていると共に、前記貯蔵タンクと前記供給部との間に、前記溶融石鹸をその保温温度よりも低い温度に冷却するための冷却装置が取り付けられている請求項１０記載の気泡入り石鹸の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無数の気泡を含有する溶融石鹸から気泡入り石鹸を製造する方法に関し、更に詳しくは該溶融石鹸における気泡と液体分との分離が防止された気泡入り石鹸の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
気泡入り石鹸の製造方法として、本出願人は先に特開平１０−１９５４９４号公報において、無数の気泡を含有する溶融石鹸を成形型のキャビティ内で固化させるに際して、固化工程を、気密状に密閉されたキャビティ内で行うことを提案した。
【０００３】
前記製造方法によれば、キャビティ内に外部から空気が入り込むことが阻止できるので、固化された石鹸には空洞や凹みが発生しずらい。しかし、気泡入り石鹸の製造中に何らかのトラブルが発生して作業が停止すると、溶融石鹸はその供給配管内や貯蔵タンク内で停滞し、気泡同士が合一してその径が大きくなり、気泡と液体分とが分離状態となる。この状態から作業を再開すると、気泡と液体分とが分離した状態のまま溶融石鹸がキャビティ内に注入されてしまう。その結果、得られた石鹸では気泡が不均一に分散した状態となり、使用時の泡立ちが低下してしまう。最も一般的な撹拌方法である撹拌翼（撹拌羽根）を用いた場合、剪断力が低いと気泡の合一や気液分離の改良が困難であり、剪断力が強すぎると空気を巻き込んで溶融石鹸の比重が変化してしまう。また、気泡の状態（特に気泡量）の変動に伴い、固化された石鹸の重量が変動する場合もあった。
【０００４】
従って、本発明は、無数の気泡を分散含有する溶融石鹸における気泡と液体分との分離が防止された気泡入り石鹸の製造方法を提供することを目的とする。
また本発明は、固化した石鹸における気泡の分散が均一で且つ重量変動が少なくなる石鹸の気泡入り石鹸の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、無数の気泡を分散含有する溶融石鹸を成形装置で固化させる気泡入り石鹸の製造方法において、
前記溶融石鹸の貯蔵タンクには、該貯蔵タンク内を経由するループを形成する循環路が設けられており、該循環路又は該貯蔵タンクに前記溶融石鹸の供給部が接続されており、
前記溶融石鹸を、前記循環路内を循環させながら前記供給部を通じて前記成形装置へ供給する気泡入り石鹸の製造方法を提供することにより前記目的を達成したものである。
【０００６】
また本発明は、前記気泡入り石鹸の製造方法に使用するための製造装置であって、溶融石鹸の貯蔵タンクと、該貯蔵タンクに接続され且つ該貯蔵タンク内を経由するループを形成する循環管路と、該循環管路又は該貯蔵タンクに接続された溶融石鹸の供給部と、該供給部から供給された溶融石鹸を所定形状に成形固化させる成形装置とを備えた気泡入り石鹸の製造装置を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。本実施形態で用いられる製造装置は、溶融石鹸の循環部、該循環部に接続された溶融石鹸の供給部、及び該供給部によって供給された溶融石鹸の成形型を備えた成形部を具備している。図１には、本発明の製造方法の第１の実施形態に用いられる装置における溶融石鹸の循環部が示されており、図２には溶融石鹸の供給部が示されている。また図３には溶融石鹸の成形部が示されている。
【０００８】
図１に示す溶融石鹸の循環部６は、貯蔵タンク６１、貯蔵タンク６１に接続され且つ貯蔵タンク６１内を経由するループを形成する循環管路６２、循環管路６２の途中に介在された循環ポンプ６３を備えている。また貯蔵タンク６１には、発泡部（図示せず）において発泡された溶融石鹸の供給管路６４が接続されている。更に貯蔵タンク６１内には撹拌翼６５が設置されている。撹拌翼６５はモータ６６によって所定方向に回転する。貯蔵タンク６１の上部には、液面高さ計６７が配置されている。液面高さ計６７としては、例えば光学式、超音波式又は差圧式のものが使用できる。循環管路６２には、その途中に比重計６８が介在配置されている。比重計６８としては、例えば桜エンドレス（株）の「コリオリ質量流量計」が使用でき、密度測定モードにより測定することができる。更に循環管路６２には、溶融石鹸の供給部３が、循環管路６２と開閉可能に連通するように接続されている。供給部３は複数個が直列に接続されている。貯蔵タンク６１及び循環管路６２を含む循環部６並びに供給部３には、何れも温水及びヒータなどの保温装置が取り付けられており、所定温度に保たれている。
【０００９】
液面高さ計６７で計測された溶融石鹸の液面高さ、及び比重計６８で計測された溶融石鹸の密度は、それぞれ電気信号に変換されて演算部６９へと送られる。演算部６９では、溶融石鹸の液面高さ及び溶融石鹸の密度の値に基づき後述するサーボモータ３８の動作を制御する演算を行い、演算結果を電気信号に変換してサーボモータ３８へ送る。
【００１０】
以上の構成を有する循環部による溶融石鹸の循環について説明すると、図示しない発泡部において発泡されて、無数の気泡が分散含有されている溶融石鹸は、供給管路６４を通じて貯蔵タンク６１内に貯えられる。貯蔵タンク６１内において溶融石鹸は、撹拌翼６５によって撹拌されて、気泡の分散状態が均一に保たれる。溶融石鹸の一部は、循環ポンプ６３によって循環管路６２内に送り込まれる。その結果、貯蔵タンク６１内に貯えられている溶融石鹸は、貯蔵タンク６１を経由して循環管路６２内を循環する。この循環によって、たとえ何らかのトラブルが発生して気泡入り石鹸製造の作業が停止しても、溶融石鹸が供給配管系内で停滞することがなくなり、溶融石鹸に剪断力が常に加わった状態が維持され、気泡と液体分とが分離状態となることが防止される。特に、本実施形態においては、溶融石鹸を循環させることで剪断力を加えるので、例えば溶融石鹸の流速を制御して溶融石鹸に剪断力を加える時間を制御できるという利点がある。つまり気泡を含む溶融石鹸のような保存安定性の低い圧縮性流体に長時間剪断力を加え続けることで気泡の状態を変化させることができる。一方、剪断力を加えないと、気泡の合一や気液の分離が起こることが避けられない。このように、溶融石鹸を循環させる場合に、剪断力を加える時間を制御することで、溶融石鹸に効果的に剪断力を加えることができ、その結果、貯蔵タンク６１内の気泡入り石鹸における気泡の分散状態を良好にすることができ、且つその良好な状態を長時間保つことができる。貯蔵タンク６１における撹拌翼６５による撹拌によっても、気泡と液体分との分離はある程度防止できるが、十分とはいえない。撹拌翼６５によって気液分離や気泡の合一が発生しないように溶融石鹸を撹拌すると、溶融石鹸が気泡を巻き込みその比重が変動してしまう。従って、貯蔵タンク６１内では気泡を混入させない緩やかな撹拌を行い、気泡と液体分との分離防止は、循環管路６２内の循環によって行うことが好ましい。
【００１１】
溶融石鹸の循環の間、その密度が比重計６８によって計測される。これと同時に貯蔵タンク６１における溶融石鹸の液面高さが液面高さ計６７によって計測される。
【００１２】
無数の気泡を分散含有する溶融石鹸の調製方法としては、例えば本出願人の先に出願に係る特開平１１−４３６９９号公報の第２欄１５行〜第５欄１行に記載されている方法を用いることができる。溶融石鹸の発泡には各種気体を用いることができるが、特に不活性気体、とりわけ窒素ガス等の非酸化性の不活性ガスを用いることで、溶融石鹸の加熱に起因して、その配合成分が酸化分解することで発生する異臭等を効果的に防止することができる。発泡に不活性気体を用いることは、気泡入り石鹸の配合成分として、酸化分解し易い香料成分が配合されている場合に特に有効である。
【００１３】
溶融石鹸の循環においては、その温度を５５〜８０℃、特に６０〜７０℃に保つことが、後述する供給ノズル先端での溶融石鹸の固化防止、及び石鹸の酸化や香料の劣化の防止の点から好ましい。
【００１４】
これに関連し、溶融石鹸の循環においては、溶融石鹸をその融点よりも１〜２０℃、特に２〜５℃高い温度に加熱し保温した条件下に循環させることが、同様の理由から好ましい。
【００１５】
溶融石鹸の循環においては、その循環流量Ｖ（ｍ3／ｈ）に対する、貯蔵タンク６１の容量Ｓ（ｍ3）の比Ｓ／Ｖ（ｈ）が０．０１〜５となるように溶融石鹸を循環させることが、気泡の合一防止、及び気泡と液体分との分離防止の点から好ましい。
【００１６】
前記循環流量に関連するが、溶融石鹸は、その循環管路６２内での流速Ｖｄが０．０２〜５ｍ／ｓ、特に０．０５〜０．８ｍ／ｓとなるように循環されることが好ましい。下限値未満であると、溶融石鹸の供給部３への分注時に圧力低下が発生し易くなる。上限値を超えると、設備が大掛かりになる上、循環中に気泡を巻き込む可能性が高くなる。またこれに関連して、循環管路６２は、その断面積が１０〜２００ｃｍ2、特に２０〜１８０ｃｍ2であることが、同様の理由から好ましい。
【００１７】
溶融石鹸の循環においては、その剪断速度が０．２〜５００ｓ-1、特に０．３〜１００ｓ-1、とりわけ０．３〜２０ｓ-1となるように溶融石鹸を循環させることが、気泡の合一防止、及びと気泡と液体分との分離防止の点から好ましい。剪断速度ＤはＤ＝２Ｖｄ／ｄから算出される。ここでＶｄは溶融石鹸の循環流速（ｍ／ｓ）を示し、ｄは循環管路６２の径（ｍ）を示す。循環管路内には、前記剪断速度の範囲の剪断を加えることができるスタティックミキサー（静止混合器）を適宜設けることが好ましい。
【００１８】
循環管路６２を循環する溶融石鹸は、その一部が循環管路６２に接続されている供給部３へ送り込まれる。図２に示すように、供給部３は、その一端が循環管路６２に接続されている接続管路３５、接続管路３５の他端に接続されている切り替えバルブ３２、切り替えバルブ３２の一端に接続されている供給ノズル３１、切り替えバルブ３２の他端に接続されているシリンダ３３、及びシリンダ３３内に配されたピストン３４を備えている。この切り替えバルブ３２によって、循環管路６２と供給ノズル３１とが開閉可能に連通する。ピストン３４におけるロッドの先端にはリニアガイド３６が取り付けられている。リニアガイド３６は、リンク機構３７を介してサーボモータ３８に接続されている。サーボモータ３８の作動によってリニアガイド３６は直線往復運動をするようになされている。この運動によって、ピストン３２はシリンダ３３内を摺動自在になっている。そして、ピストン３４の引き込み距離又は押し込み距離によって、溶融石鹸の注出体積が決定される。具体的には、▲１▼吸引前のピストンの位置を原点としてピストンの引き込み距離で供給体積を決定する方法、又は▲２▼吸引後のピストンの位置を原点としてピストンの押し込み距離で供給体積を決定する方法がある。計量する溶融石鹸は圧縮性の流体であるので、前記の▲１▼の方法において、ピストンの原点の位置でシリンダー内に溶融石鹸ができるだけ残さないように原点を決めることが、測定重量の精度を高める点から好ましい。前述の通り、サーボモータ３８は、演算部６９における演算結果に基づき制御される。制御の詳細については後述する。
【００１９】
供給部３における溶融石鹸の流れについて説明すると、循環管路６２内を循環する溶融石鹸は、その一部が、切り替えバルブ３２による流路の切り替えによって、接続管路３５及び循環管路６２を通じてシリンダ３３内に送り込まれる。この場合、ピストン３４は、リニアガイド３６によって予め所定の位置まで引き戻された状態になっていてもよい。或いは溶融石鹸のシリンダ３３内への送り込みと共に、ピストン３４を漸次引き戻してもよい。
【００２０】
所定量の溶融石鹸がシリンダ３３内に送り込まれたら、切り替えバルブ３２によって流路を切り替え、シリンダ３３と供給ノズル３１とが接続されるようにする。次いで、リニアガイド３６によってピストン３４を所定距離押し込んで、シリンダ３３内の溶融石鹸を押し出す。これによって溶融石鹸は供給ノズル３１を通じて成形装置としての成形部７へ注入される。成形部７は、供給ノズル３１の個数と同数用いられる。以上の一連の操作がすべての供給部３において行われる。
【００２１】
ピストン３４の移動距離は、比重計６８によって計測された溶融石鹸の密度、及び液面高さ計６７によって計測された貯蔵タンク６１における溶融石鹸の液面高さを基に演算部６９において演算された結果に基づき、サーボモータ３８を制御することで決定される。具体的には以下の操作が行われる。
【００２２】
先ず、溶融石鹸の密度に関しては、成形部７への溶融石鹸の注入重量Ａと、溶融石鹸の密度ρとの相関関係を予め求めておく。両者は右上がりの直線関係となることが本発明者らの検討により判明している。この直線関係から求められた係数をＣρとする。溶融石鹸の液面高さについても同様に、成形部７への溶融石鹸の注入重量Ａと、溶融石鹸の液面高さＬとの相関関係を予め求めておく。両者も右上がりの直線関係となることが本発明者らの検討により判明している。この直線関係から求められた係数をＣLとする。また、成形部７へ注入すべき溶融石鹸の重量Ａ0を設定しておく。またこの設定重量Ａ0に対応する溶融石鹸の密度ρ0及び液面高さＬ0を前述の直線関係から予め求めておく。これらＣρ、ＣL、Ａ0、ρ0及びＬ0の値は初期値として演算部６９に入力しておく。
【００２３】
次に、予め求められたρ0及びＬ0の値、並びに計測によって求められた溶融石鹸の密度ρm及び液面高さＬmの値に基づき、ρmとρ0との差Δρ（＝ρm−ρ0）、及びＬmとＬ0との差ΔＬ（＝Ｌm−Ｌ0）を演算部６９で算出する。算出されたΔρ及びΔＬの値に、それぞれ初期値として入力されているＣρ及びＣLの値を乗じ、設定重量Ａ0からの補正重量、即ち（ＣρΔρ＋ＣLΔＬ）の値を求める。この値を計測された密度ρmで除すことで補正体積を求める。シリンダ３３の断面積は予め判っているので、補正体積を断面積で除すことで、ピストン３４の移動の補正距離が算出される。算出された補正距離をサーボモータ３８の回転ステップに換算し、換算された値をサーボモータ３８に送り、ピストン３４の移動距離を調整する。
【００２４】
この一連の操作によって、溶融石鹸の密度が何らかの原因で変動しても、一定重量の溶融石鹸が成形部７に注入される。更に、溶融石鹸を循環させておくことで、たとえ作業が停止しても、溶融石鹸の発泡から注入迄の間で、溶融石鹸が停滞することはなく、気泡と液体分とが分離状態となることが防止される。その結果、得られる気泡入り石鹸においては、気泡が均一に分散した状態となり、使用時の泡立ちが良好となる。
【００２５】
次に、成形部７へ注入された溶融石鹸の成形について図３（ａ）〜（ｃ）を参照しながら説明する。図３（ａ）に示すように、成形部７は、成形型としての下型１及び上型２を備えている。下型１は金属等の剛体からなり、上部に向けて開口したキャビティ１１を有している。キャビティ１１は、製品である気泡入り石鹸の底部及び各側部の形状に合致した凹状形状となっている。キャビティ１１の底部には、キャビティ１１と下型１の外部とを互いに連通させる連通孔１２が複数個穿設されている。下型１の側面には、下型１と上型２とを固定させるためのロック機構１３が取り付けられている。
【００２６】
一方、上型２も金属等の剛体からなっている。上型２は、蓋体２１、蓋体２１の下面に取り付けられ且つその下面が気泡入り石鹸の上部の形状に合致している圧縮部２２、蓋体２１の上面に取り付けられた加圧部２３、及び加圧部２３に遊嵌され且つ下型１のロック機構１３に係合する係合部２４を備えている。
【００２７】
図３（ａ）に示すように、供給ノズル３１から注出された溶融石鹸４は、下型１のキャビティ１１内に注入される。このとき、前述の演算部６９による制御で注入される溶融石鹸４の体積が、製品である気泡入り石鹸の目標設定体積の好ましくは１．０５倍以上、更に好ましくは１．１倍以上であることが、後述する溶融石鹸の圧縮と相俟って、溶融石鹸の冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止される。このような関係が成立するように溶融石鹸を注入するには、溶融石鹸の密度を適宜調整すればよい。溶融石鹸の注入体積の上限値は、溶融石鹸に含まれている気泡の体積の割合に応じて適宜決定される。例えば溶融石鹸の体積に占める気泡の全体積が比較的大きい場合には、冷却に起因する収縮の度合いが大きくなるので、注入体積の上限値は比較的大きくすることができる。一方、溶融石鹸の体積に占める気泡の全体積が比較的小さい場合には、冷却に起因する収縮の度合いはそれほど大きくないので、注入体積の上限値は比較的小さくなる。本実施形態における溶融石鹸の体積に占める気泡の全体積が５〜７０％程度であることを考慮すると、注入体積の上限値は、気泡入り石鹸の体積の３倍、特に２倍であることが好ましい。溶融石鹸の体積は、圧力及び温度によって変化するが、本明細書において、溶融石鹸の体積とは、１気圧下、２５℃における体積をいう。
【００２８】
溶融石鹸のキャビティ１１内への注入温度は、循環管路６２内を循環する溶融石鹸の温度とほぼ同一となっている。
【００２９】
溶融石鹸４の注入が完了したら、下型１の上面を上型２で閉塞させ、下型１に取り付けられているロック機構１３によって上型２に取り付けられている係合部２４を係合させる。これにより、両型を固定し、キャビティ１１内を気密状態にする。次いで、図３（ｂ）に示すように、上型２に取り付けられている加圧部を、加圧シリンダ等の所定の加圧手段（図示せず）によって押圧し、キャビティ１１内に注入された溶融石鹸４を、製品である気泡入り石鹸の目標設定体積まで圧縮する。そして、その圧縮状態下に溶融石鹸を固化させる。この操作によって、溶融石鹸の冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止され、良好な外観を呈する気泡入り石鹸が得られる。
【００３０】
溶融石鹸の圧縮の圧力は、溶融石鹸の注入体積が、気泡入り石鹸の目標設定体積の何倍位かによっても異なるが、一般に０．００５〜０．３ＭＰａ、特に０．０５〜０．２ＭＰａ程度となる。
【００３１】
また、溶融石鹸の圧縮比、つまり、溶融石鹸に含まれている気体成分の圧縮比（圧縮前の気体成分の体積／圧縮後の気体成分の体積）は、１．０８〜２．５、特に１．１〜２であることが、冷却に起因する収縮やひけの発生の防止、並びに冷却時間の短縮化及び生産効率の向上の点から好ましい。溶融石鹸に含まれている気体成分には、溶融石鹸の発泡に用いられる気体及び溶融石鹸に含有されている水蒸気等が含まれる。
【００３２】
溶融石鹸の固化に際しては、下型１を所定の冷却手段、例えば水等の冷媒によって冷却させて、溶融石鹸の固化時間を短縮化させてもよい。勿論、自然冷却でもよい。水によって冷却する場合、水温は５〜２５℃程度とすることが、冷却時に気泡が不均一に分散することを防止する点から好ましい。
【００３３】
溶融石鹸の固化は、得られる気泡入り石鹸の見掛け密度が０．４〜０．８５ｇ／ｃｍ3、特に０．６〜０．８ｇ／ｃｍ3となるように行われることが、溶融石鹸の流動性の確保及び冷却効率の向上、並びに気泡入り石鹸のキャビティ１１からの離型性の向上及び外観の向上の点から好ましい。このような状態となるように溶融石鹸を固化させるには、例えば大気圧下５５ｍｌの窒素ガスと９０ｍｌの石鹸組成物とからなる気泡入り溶融石鹸を、６４℃にてキャビティ１１内に注入後、１２０ｍｌまで圧縮した状態下に固化させればよい。気泡入り石鹸の見掛け密度の測定方法は、後述する実施例において説明する。
【００３４】
また溶融石鹸の固化は、得られる気泡入り石鹸における全気泡の体積に占める径１〜３００μｍの気泡の体積の割合（以下、気泡体積分率という）が８０％以上となるように行われることが、石鹸の泡立ちの向上及びふやけ防止の点から好ましい。このような状態となるように溶融石鹸を固化させるには、例えば（株）荏原製作所製ユーロミックスＭＤＦＯ型エアレーション装置を用い、ロータ−を１０００ｋＰａ（５００ｒｐｍ）の条件で回転させながらエアレーションし、キャビティ内で圧縮保持したまま冷却固化させればよい。気泡入り石鹸の気泡体積分率の測定方法は、後述する実施例において説明する。
【００３５】
溶融石鹸の固化が完了したら、下型１に取り付けられているロック機構１３と、上型２に取り付けられている係合部２４との係合を解除し、次いで図３（ｃ）に示すように上型２を取り外す。更に、所定の把持手段、例えば真空チャックを用いて、下型１のキャビティ１１内から気泡入り石鹸５を取り出す。取り出しに際しては、キャビティ１１の底部に穿設された連通孔１２を通じてキャビティ１１内に空気等の気体を吹き込んで、気泡入り石鹸５の離型を促進させるようにしてもよい。
【００３６】
このようにして得られた気泡入り石鹸は、気泡が全体に亘って均一に分散したものとなる。従って、該気泡入り石鹸は泡立ちの良好なものとなる。また、該気泡入り石鹸には、溶融石鹸の冷却に起因する収縮やひけが観察されず、良好な外観を呈するものとなる。更に、気泡入り石鹸の重量は、設定された重量にほぼ一致する。
【００３７】
気泡入り石鹸を構成する配合成分としては、脂肪酸石鹸、非イオン系界面活性剤、無機塩、ポリオール類、非石鹸系のアニオン界面活性剤、遊離脂肪酸、香料、水等が挙げられる。更に、抗菌剤、顔料、染料、油剤、植物エキス等の添加物を必要に応じて適宜配合してもよい。
【００３８】
次に本発明の第２及び第３の実施形態について図４及び図５を参照しながら説明する。これらの実施形態については、第１の実施形態と異なる点についてのみ説明し、特に説明しない点については、第１の実施形態に関して詳述した説明が適宜適用される。また、図４及び図５において、図１〜図３と同じ部材に同じ符号を付してある。尚、図４及び図５においては、図１に示されている液面高さ計６７、比重計６８及び演算部６９が省略されている。
【００３９】
図４に示す第２の実施形態においては、気泡入り石鹸の製造装置における貯蔵タンク６１と供給部３との間に循環管路６２を循環する溶融石鹸の冷却用の冷却装置８１が取り付けられている。具体的には、供給部３が循環管路６２に接続されている接続位置と貯蔵タンク６１との間において、循環管路６２に冷却装置８１が取り付けられている。冷却装置８１は、供給部３が循環管路６２に接続されている位置の直ぐ上流側（直前）に取り付けられている。また、循環管路６２には、該循環管路６２を循環する溶融石鹸の加熱用の加熱装置８０も取り付けられている。加熱装置８０の取り付け位置は、供給部３が循環管路６２に接続されている接続位置よりも下流側になっている。つまり、循環管路６２には、溶融石鹸の循環方向に関して、上流側に冷却装置８１が取り付けられており、それよりも下流側に加熱装置８０が取り付けられている。そして、循環管路６２に取り付けられた冷却装置８１と加熱装置８０との間に、溶融石鹸の供給部３が接続されている。加熱装置８０における加熱温度は、循環管路６２から貯蔵タンク６１に戻る溶融石鹸の温度を、貯蔵タンク６１内の溶融石鹸の温度（保温温度）と同温度とするため、循環管路６２の温度よりも高温度に設定されている。一方、冷却装置８１における冷却温度は、循環管路６２を保温する保温装置の保温温度よりも低温度に設定されている。これにより溶融石鹸は、その保温温度よりも例えば０．５〜１０℃程度低く冷却される。勿論、冷却温度は石鹸の溶融温度以上となっている。加熱装置８０としては、熱交換器などを用いることができる。冷却装置８１としては、水冷管などを用いることができる。
【００４０】
本実施形態の製造方法においては、溶融石鹸が、成形部７のキャビティ１１内に注入される前に、循環中の温度（保温温度）よりも低い温度に冷却されるので、キャビティ１１内での冷却固化時間が第１の実施形態の場合よりも短縮されるという利点がある。特に、溶融石鹸をキャビティ１１内に供給する直前で、保温温度よりも０．５〜１０℃低い温度に冷却することで、撹拌や剪断が加わっていないキャビティ１１内での静置時間を短縮できるので、固化するまでに発生する気泡の合一や分離が低減できるので好ましい。但し、冷却装置８１によって溶融石鹸を冷却すると、循環管路６２内における溶融石鹸の流動性が低下して円滑な循環を行えないおそれがあることから、循環管路６２における、該循環管路６２と供給部３との接続位置よりも下流の位置に、該循環管路６２の保温装置とは別に、溶融石鹸の加熱用の加熱装置８０を取り付け、該加熱装置８０による加熱で溶融石鹸の円滑な循環を確保している。
【００４１】
図５に示す第３の実施形態においては、気泡入り石鹸の製造装置における循環部６に取り付けられている循環管路６２に供給部３が接続されていない。また、加熱装置及び冷却装置も取り付けられていない。これに代えて、循環管路６２とは別に貯蔵タンク６１に接続された接続管路３５を介して、供給部３が貯蔵タンク６１に接続されている。そして貯蔵タンク６１と供給部３とを接続する接続管路３５には冷却装置８１が取り付けられている。つまり、貯蔵タンク６１と供給部３との間に冷却装置８１が取り付けられている。尚、図５においては、供給部３が一つしか図示されていないが、複数の供給部を貯蔵タンク６１に接続してもよい。その場合には、各供給部と貯蔵タンク６１とを接続する管路に冷却装置をそれぞれ取り付ける。何れの場合においても、冷却装置８１による冷却温度は、貯蔵タンク６１を保温する保温装置の保温温度よりも低温度に設定されている。これにより溶融石鹸は、その保温温度よりも例えば０．５〜１０℃程度低く冷却される。
【００４２】
本実施形態の製造方法においても、第２の実施形態と同様に、溶融石鹸が、成形部７のキャビティ１１内に注入される前に、循環中の温度よりも低い温度に冷却されるので、キャビティ１１内での冷却固化時間が第１の実施形態の場合よりも短縮されるという利点がある。その上、第２の実施形態と異なり循環管路６２を冷却していないので、第２の実施形態で用いた加熱装置を用いなくても良いとい利点もある。その分、製造装置の構成を簡単にすることができる。
【００４３】
本発明は前記実施形態に制限されない。例えば、第１及び第２の実施形態においては、一本のループ状の循環管路６２に複数個の供給部３を直列に接続したが、これに代えて貯蔵タンク６１にループ状の循環管路を複数設け、各循環管路にそれぞれ一個又はそれ以上の供給部３を接続してもよい。即ち、各循環管路にそれぞれ一個又はそれ以上の供給ノズルを設け、各供給ノズルに対応した個数の下型を用いてよい。この方式によれば（特に供給ノズルを一個のみ設ける場合）、直列に接続する場合に比して、ポンプ回転数をそれぞれ独立に調整でき、更に、注入重量の精度を向上出来るという利点がある。
【００４４】
また前記実施形態においては下型１及び上型２を用いて気泡入り石鹸を製造したが、気泡入り石鹸の形状によっては、下型１を複数の割型から構成してもよい。
【００４５】
また前記実施形態においては、溶融石鹸の密度の変動、及び貯蔵タンク６１内における溶融石鹸の液面高さの変動に基づいて、溶融石鹸の注入体積を増減させたが、これに代えて、溶融石鹸の密度の変動のみに基づいても、十分に一定重量の気泡入り石鹸を製造できる。この理由は、溶融石鹸の体積の変動に及ぼす要因としては、貯蔵タンク６１内における溶融石鹸の液面高さの変動よりも、溶融石鹸の密度の変動の方が大きいからである。しかし、勿論、両者に基づいて溶融石鹸の注入体積を増減させることが、重量を精密に制御する点から好ましい。
【００４６】
また前記実施形態においては、溶融石鹸の密度を、貯蔵タンク６１と供給部３との間の位置である循環管路６２において計測したが、計測位置はこれに限られず、貯蔵タンク６１と供給ノズル３１との間であれば他の位置でもよい。しかし、前記位置で測定することが、溶融石鹸の流量が安定し、注入量のばらつきがなくなる点から好ましい。
【００４７】
また前記実施形態においては気泡入り石鹸の成形装置が、下型１及び上型２を備えた成形型を有していたが、これに代えて、他の形状及び／又は構造を有する成形装置を用いてもよい。例えば、前記実施形態に用いられる成形型に代えて、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエステルなどの合成樹脂；可撓性を有する薄板状金属；可撓性を有するゴム材料などからなる中空体を、成形型として用いてもよい。この場合には、該中空体内に溶融石鹸を供給し固化させれば、該中空体がそのまま、得られた気泡入り石鹸の包装容器となるという利点がある。
【００４８】
また前記実施形態においては成形型が凹部を有する下型１と該凹部を閉塞する上型２とから構成されていたが、これに代えて複数の割型からなり且つ各割型を組み付けることで、目的とする気泡入り石鹸の形状に合致した形状のキャビティが形成される成形型を用いてもよい。このような成形型を用いる場合には、プラスチックの射出成形と同様の方法で該成形型に溶融石鹸を注入すればよい。
【００４９】
【実施例】
〔実施例１〜６及び比較例１〕
以下の表１に示す配合成分を用いて、前述した特開平１１−４３６９９号公報に記載の方法に従い無数の気泡が分散含有された溶融石鹸を調製した。発泡には窒素ガスを用いた。
【００５０】
【表１】
0003636314.tif 000002
【００５１】
調製された溶融石鹸を用い、実施例１〜６においては、図１〜図３に示す工程に従い気泡入り石鹸を製造した。気泡入り石鹸の重量は９０ｇに設定した。溶融石鹸の貯蔵タンク６１の容積は０．２ｍ3で、循環管路６２の断面積は７８．５ｃｍ2であった。溶融石鹸の循環温度、循環流量Ｖ、循環流速Ｖｄ、タンク容積Ｓと循環流量Ｖとの比Ｓ／Ｖ、及び剪断速度Ｄは表２に示す通りであった。比較例１においては、貯蔵タンク６１の出口を直接成形部３に接続させて、溶融石鹸の循環を行わないようにした。実施例及び比較例の何れにおいても、石鹸製造の過程において、製造ラインを２時間停止した後に、以下の手順で作業を再開した。
【００５２】
溶融石鹸を、供給ノズル３１を通じて下型２のキャビティ１１に注入した。次いで、下型１の上面を上型２で閉塞させ、キャビティ１１内を気密状態にした後、上型２の圧縮部２２によって溶融石鹸を気泡入り石鹸の目標設定体積（１２０ｃｍ3）まで圧縮した。溶融石鹸の圧縮比は表２に示す通りであった。この圧縮状態下に下型１を５〜１５℃の冷却水で３〜１５分冷却し、溶融石鹸を固化させた。
【００５３】
溶融石鹸の固化完了後、上型２を取り外し、更にキャビティ１１の底部に穿設された連通孔１２を通じてキャビティ１１内に圧縮空気を吹き込むと共に真空チャックを用いて気泡入り石鹸を把持しキャビティ１１内から取り出し、最終製品である気泡入り石鹸を得た。
【００５４】
このようにして得られた気泡入り石鹸について、以下の方法で見掛け密度、及び気泡体積分率を測定すると共に、その重量を測定した。また以下の基準で気泡の分散性及び外観の良否を評価した。これらの結果を表２に示す。
【００５５】
〔見掛け密度の測定〕
得られた気泡入り石鹸から三辺の長さが既知（例えば１０〜５０ｍｍ長とする）の直方体状の測定片を切り出し、その重量を測定し、重量値を体積値で除して求めた。体積値は直方体の三辺の値から計算したものを用いた。重量測定は電子天秤により行った。なお、本測定は、２５℃±３℃、相対湿度４０〜７０％環境下で行った。
【００５６】
〔気泡体積分率の測定〕
−１９６℃で急冷した気泡入り石鹸を−１５０℃で切断し、−１５０℃真空下にて切断面を電子顕微鏡観察した。電子顕微鏡としてＪＥＯＬ  ＨＩＧＨＴＥＣＨ  ＣＯ．ＬＴＤ．社製、クライオＳＥＭ  ＪＳＭ−５４１０／ＣＲＵを用いた。加速電圧は２ｋＶ、検出信号として二次電子像を用いた。得られた５００倍の顕微鏡写真から気泡の径を測定し、測定された径から気泡体積分率を算出した。
【００５７】
〔気泡の分散性の評価〕
得られた石鹸を半分に切断し、切断面を以下の基準で目視評価した。
○・・・切断面の各部に濃淡差が観察されない。
△・・・切断面の各部に濃淡の違いにより筋が観察される。
×・・・切断面の各部に濃淡の違いにより筋又は面が複数観察される。
【００５８】
〔外観の良否の評価〕
目視により外観の良否を以下の基準で評価した。
◎・・・キャビティ形状と同等の外観形状が得られた。
○・・・キャビティ形状とほぼ同等の外観形状が得られた。
×・・・キャビティ形状と比較して、ひけが見られた。
【００５９】
【表２】
0003636314.tif 000003
【００６０】
表２に示す結果から明らかなように、各実施例で得られた気泡入り石鹸では、気泡が均一に分散していた。また、冷却に起因する収縮やひけが観察されず、良好な外観を呈していた。更に、各実施例で得られた気泡入り石鹸では、その重量は、設定重量とほぼ同じであった。表には示していないが、各実施例で得られた気泡入り石鹸では、溶融石鹸の加熱に起因する異臭等は観察されなかった。これに対して、比較例１で得られた気泡入り石鹸では、気泡の分散が不均一であった。
【００６１】
【発明の効果】
本発明の気泡入り石鹸の製造方法によれば、無数の気泡を分散含有する溶融石鹸における気泡と液体分との分離が防止される。
また本発明の気泡入り石鹸の製造方法によれば、気泡が均一に分散し、泡立ちの良好な気泡入り石鹸が得られる。
特に、溶融石鹸の注入量を、気泡入り石鹸の目標設定体積よりも大きくすることで、該溶融石鹸を固化させるに際して、冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止される。更に、溶融石鹸の発泡に不活性ガスを用いると、溶融石鹸の加熱に起因する異臭等の発生が効果的に防止される。
また、成形装置に供給される溶融石鹸の比重の変動に応じて、該溶融石鹸の該成形装置への供給体積を増減させることで、重量にばらつきを生じさせることなく気泡入り石鹸を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法の第１の実施形態に用いられる装置における溶融石鹸の循環部を示す模式図である。
【図２】本発明の製造方法の一実施形態に用いられる装置における溶融石鹸の供給部を示す模式図である。
【図３】本発明の製造方法の一実施形態に用いられる装置における溶融石鹸の成形部を示す模式図である。
【図４】本発明の製造方法の第２の実施形態に用いられる装置における溶融石鹸の循環部を示す模式図である（図１相当図）。
【図５】本発明の製造方法の第２の実施形態に用いられる装置における溶融石鹸の循環部を示す模式図である（図１相当図）。
【符号の説明】
１  下型
２  上型
３  供給部
３１  供給ノズル
４  溶融石鹸
５  気泡入り石鹸
６  循環部
６１  貯蔵タンク
６２  循環管路
【図１】
0003636314.tif 000004
【図２】
0003636314.tif 000005
【図３】
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【図４】
0003636314.tif 000007
【図５】
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