(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電解液導入口および電解液導出口が形成された電解セルブロックと、この電解セルブロックを貫通する柱状の対極と、電解セルブロックの試料保持部に着脱自在に嵌め込まれる電解液漏れ止め用ガスケットとを有し、金属試料がその研磨面を下にして前記ガスケットを介して前記電解セルブロックの試料保持部に載置され、この金属試料と対極との間に電解セルが形成され、電解液導入口を経て電解液を電解セルに供給しながら、金属試料と対極との間に電圧を印加して金属試料を溶解し、電解液導出口から試料溶液を連続的に得る金属試料溶解供給装置において、前記電解セルブロックの試料保持部に凹入部が設けられ、この凹入部の一部上方に当該凹入部の内方に向かって水平に突出する係止部を前記試料保持部と一体的、かつ金属試料の周壁の一部と当接しうるように形成し、この係止部に前記ガスケットの一部を係止させるようにしてあることを特徴とする金属試料溶解供給装置。
【請求項２】
電解液導入口および電解液導出口が形成された電解セルブロックと、この電解セルブロックを貫通する柱状の対極と、電解セルブロックの試料保持部に着脱自在に嵌め込まれる電解液漏れ止め用ガスケットとを有し、金属試料がその研磨面を下にして前記ガスケットを介して前記電解セルブロックの試料保持部に載置され、この金属試料と対極との間に電解セルが形成され、電解液導入口を経て電解液を電解セルに供給しながら、金属試料と対極との間に電圧を印加して金属試料を溶解し、電解液導出口から試料溶液を連続的に得る金属試料溶解供給装置において、前記電解セルブロックの試料保持部に凹入部が設けられ、この凹入部に前記ガスケットが嵌め込まれると共に、前記凹入部の対向する部位にそれぞれ係止突起が設けられて係止部が形成され、また、前記凹入部に嵌め込まれたガスケットの周縁部の対向する部位に前記係合突起が係合する係合溝が形成されていることを特徴とする金属試料溶解供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、プラズマ発光分析法、原子吸光分析法、分光光度法、その他の分析法において用いる試料溶液を連続的に得るための金属試料溶解供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属中に含まれる化学成分を分析する手法には、物理分析方法と化学分析方法とがあるが、物理分析方法は分析精度がそれほどよくない。これに対して、プラズマ発光分析法（その代表的なものとして、ＩＣＰ分析がある）をはじめとする化学分析方法は、一般に分析精度がよく、研究実験室内で広く利用されている。
【０００３】
ところで、前記ＩＣＰ分析など化学分析方法においては、金属試料を液体にした試料溶液を用いるために、電解液導入口および電解液導出口が形成された電解セルブロックに金属試料を載置してこれを電解（電気分解）し、所望の試料溶液を得るようにしていた。
【０００４】
ところで、電解セルブロックの試料保持部には凹入部が形成されており、この凹入部に、耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性およびシール性に優れた素材（例えばフッ素ゴム）よりなる電解液漏れ止め用ガスケットが着脱自在に嵌め込まれている。そして、金属試料はその研磨面を下にして、前記ガスケットを介して電解セルブロックの試料保持部に載置され、しかも、金属試料が滑らないように保持しながら、その上面に作用極を当て、その状態でシリンダを動作させてシリンダロッドの先端に付設された抑えヘッドによって金属試料を試料保持部方向に押圧する状態で電解が行われる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
よって、ガスケットが金属試料の研磨面に密着された状態に陥り、しかも、ガスケットを遮るものはないので、試料交換時に金属試料が持ち上げられると、研磨面に密着した状態で前記凹入部からガスケットが離脱し、電解液が漏れる事態が発生して試料交換のための自動化に対応できなかった。また、これを回避するため前記凹入部に嵌め込まれたガスケットが離脱しないようガスケットを前記凹入部に固定すると、電解液の滲み出し等でガスケットを洗浄する事態が生じたり、あるいは、交換が必要な場合でも前記凹入部からガスケットを離脱させることが容易でなくなる。
【０００６】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、電解セルブロックの試料保持部に着脱自在に嵌め込まれているガスケットが、試料交換時に前記試料保持部から離脱するのを防止できる金属試料溶解供給装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１に係る発明では、電解液導入口および電解液導出口が形成された電解セルブロックと、この電解セルブロックを貫通する柱状の対極と、電解セルブロックの試料保持部に着脱自在に嵌め込まれる電解液漏れ止め用ガスケットとを有し、金属試料がその研磨面を下にして前記ガスケットを介して前記電解セルブロックの試料保持部に載置され、この金属試料と対極との間に電解セルが形成され、電解液導入口を経て電解液を電解セルに供給しながら、金属試料と対極との間に電圧を印加して金属試料を溶解し、電解液導出口から試料溶液を連続的に得る金属試料溶解供給装置において、前記電解セルブロックの試料保持部に凹入部が設けられ、この凹入部の一部上方に当該凹入部の内方に向かって水平に突出する係止部を前記試料保持部と一体的、かつ金属試料の周壁の一部と当接しうるように形成し、この係止部に前記ガスケットの一部を係止させるようにしてあることを特徴としている。
また、請求項２に係る発明では、電解液導入口および電解液導出口が形成された電解セルブロックと、この電解セルブロックを貫通する柱状の対極と、電解セルブロックの試料保持部に着脱自在に嵌め込まれる電解液漏れ止め用ガスケットとを有し、金属試料がその研磨面を下にして前記ガスケットを介して前記電解セルブロックの試料保持部に載置され、この金属試料と対極との間に電解セルが形成され、電解液導入口を経て電解液を電解セルに供給しながら、金属試料と対極との間に電圧を印加して金属試料を溶解し、電解液導出口から試料溶液を連続的に得る金属試料溶解供給装置において、前記電解セルブロックの試料保持部に凹入部が設けられ、この凹入部に前記ガスケットが嵌め込まれると共に、前記凹入部の対向する部位にそれぞれ係止突起が設けられて係止部が形成され、また、前記凹入部に嵌め込まれたガスケットの周縁部の対向する部位に前記係合突起が係合する係合溝が形成されていることを特徴とする。
【０００８】
この発明では、電解時に金属試料の研磨面に電解セルブロックの試料保持部の凹入部に着脱自在に嵌め込まれているガスケットが密着していても、前記凹入部に設けた係止部とこのガスケットの係合により、或いはこの凹入部に設けた係合突起とガスケットに設けた係合溝との係合によってガスケット周縁部の一部を係止できるので、ガスケットが前記凹入部から離脱することなく金属試料が持ち上げられて試料交換が行える。よって、電解液が漏れるのを回避できて試料交換のための自動化に対応できる。また、前記係止部にガスケット周縁部の一部を係止するだけの作業でガスケットを前記凹入部に嵌め込むことができるとともに、前記係止部の係止を解除するだけでガスケットを試料保持部から離脱させることができ、ガスケットの交換を容易に行える。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の好ましい実施例を、図を参照しながら説明する。
【００１０】
図１は、この発明の金属試料溶解供給装置１を組み込んだ金属試料分析装置の一構成例を概略的に示すものである。まず、金属試料溶解供給装置１の構成の詳細を図２および図３をも参照しながら説明する。
【００１１】
図２において、２は例えば円柱状の電解セルブロックである。３は電解セルブロック２に内部を例えば長手方向に貫通するように形成される流路で、入り側流路３ａと出側流路３ｂとからなる。４ａ，４ｂは流路３の両端部にそれぞれ形成される電解液導入口、電解液導出口である。５は流路３と直角に交叉するように上下方向に貫設された適宜径の孔である。６は電解セルブロック２の電解液導入口４ａ側の上面の端部に形成された突部で、電解液導入口４ａ側に約半周だけ円弧状に設けられている（図３参照）。
【００１２】
７は流路３と直交する貫通孔５内に下方から隙間を生じないようにして挿入され、その上端が電解セルブロック２よりやや低く位置するように設けられる例えばグラファイトよりなる円柱状の対極である。そして、この対極７の上部の流路３に臨む側面は、図３にも示すように、その上端から入り側流路３ａおよび出側流路３ｂの高さ位置にかけて軸方向と平行になるように直線的にカットされ、液ガイド部７ａ，７ｂに形成されている。
【００１３】
８は金属試料で、電解セルブロック２の上部の試料保持部９に形成された凹入部４０に着脱自在に嵌め込まれる電解液漏れ止め用ガスケット１０を介して、対極７の上端とわずかな隙間（例えば１ｍｍ程度）を有するように保持される。すなわち、試料保持部９は、電解セルブロック２の上面に貫通孔５を中心にして円形状に凹ませた状態で形成されている。また、前記ガスケット１０は、金属試料８と対極７との間に形成されるわずかな空間、すなわち、電解セル１１のシールを司るもので、耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性およびシール性に優れた素材（例えばフッ素ゴム）よりなる。このガスケット１０の中央部に設けられる孔１２の径は、対極７の上端部の外径と可及的に等しくなるように設定されている。
【００１４】
そして、金属試料８は、図１に示すように、試料押圧装置としてのエアーシリンダ１３のシリンダロッド１４の先端に付設された抑えヘッド１５によって試料保持部９方向に圧接される。１６は抑えヘッド１５と金属試料８との間に介装される作用極である。
【００１５】
この実施形態では、電解セルブロック２を、図１に示すように、電解液導出口４ｂ（出側流路３ｂ）側が高くなるようにやや傾斜して設けている。その傾斜度合は、金属試料８に対する押圧方向１７と鉛直方向１８とのなす角度θが例えば２０°となるように設定される。したがって、この実施例においては、電解セルブロック２内の流路３と水平線となす角度も２０°となる。
【００１６】
この発明の最大の特徴は、図２, ３に示すように、電解セルブロック２の前記凹入部４０の一部上方に当該凹入部４０の内方に向かって水平に突出する係止部４１を試料保持部９と一体的、かつ金属試料８の周壁の一部と当接しうるように形成し、この係止部４１に、電解セルブロック２の試料保持部９に着脱自在に嵌め込まれるガスケット１０の一部、すなわち、ガスケット１０の周縁部Ｍの一部ｍを係止させるようにしたことである。この実施形態では、係止部４１が、試料保持部９に形成された凹入部４０における電解液導入口４ａ側に、つまり、電解セルブロック２を傾斜させた状態における下方側に凹入部４０に嵌め込まれたガスケット１０の周縁部Ｍの一部ｍ上縁を係止する形で形成されている。この係止部４１は、電解セルブロック２を傾斜させた状態における下方側にのみ所定範囲にわたって設けてあればよく、このようにした場合、金属試料８の種々の形状や大きさに対応することができる。また、この係止部４１は、金属試料８の交換時に、金属試料８に密着するガスケット１０を凹入部４０から離脱するのを防止できるものであれば、その形状は任意であり、また、必ずしも連続してなくてもよい。
【００１７】
また、１９は電解セルブロック２の電解液導入口４ａに接続される電解液供給路で、この電解液供給路１９には、その上流側から電解液（例えばＨＣｌ水溶液）２０を収容した電解液タンク２１、送液用の定流量ポンプ２２、電解液２０のｐＨを測定する電極２３を収容した電極容器２４などが設けられている。
【００１８】
そして、２５は電解セルブロック２の電解液導出口４ｂに接続される試料溶液流路で、この試料溶液流路２５には、その上流側からフィルタ２６、気液分離管２７が設けられており、気液分離管２７の下流側にはＩＣＰ分析装置２８が設けられている。なお、２９は気液分離管２７のドレイン部に接続される廃液収容タンクである。
【００１９】
また、３０は電解用電源部で、例えば定電圧／定電流直流電源よりなり、その正極端子ＷＥは導線３１を介して作用極１６に接続され、負極端子ＣＥは導線３２を介して対極７に接続され、参照電極ＲＥは導線３３を介して電極２３に接続されている。
【００２０】
次に、上記構成の金属試料溶解供給装置１の動作について説明する。例えば製鋼工程で採取した溶鋼を適宜のサイズの円柱状（例えば直径３５ｍｍ、高さ３０ｍｍ）に鋳込んで、一面を研磨して試料８とする。この金属試料８をその研磨面Ｋを下にして、ガスケット１０を介して電解セルブロック２の試料保持部９に載置し、金属試料８が滑らないように保持しながら、その上面に作用極１６を当て、その状態でシリンダ１３を動作させてシリンダロッド１４の先端に付設された抑えヘッド１５によって金属試料８を試料保持部９方向に押圧する。作用極１６および対極７を導線３１，３２を介して定電圧／定電流直流電源３０の所定の端子に接続する。
【００２１】
そして、定流量ポンプ２２により、一定流量（例えば５ｍＬ／ｍｉｎ）で電解液タンク２１内の電解液２０を電解セルブロック２の電解液導入口４ａに送給する。この電解液は電解液導入口４ａから入り側流路３ａを経て対極７の一方の側面に形成されている液ガイド部７ａに接しながら電解セル１１内に流入し、対極７の他方の面に形成されている液ガイド部７ｂを経て出側流路３ｂに至り、さらに、電解液導出口４ｂを経て電解セルブロック２外に排出される。
【００２２】
上述のように、電解液２０が電解セル１１に供給されている状態で、作用極１６を介して金属試料８、対極７に印加する電圧を制御しながら一定電流（例えば１Ａ）を流すことにより、金属試料８は連続的に電解され、それに含まれる化学成分を含む試料溶液が得られる。この試料溶液は電解液とともに電解液導出口４ｂを経て電解セルブロック２外に排出される。
【００２３】
この場合、電解セルブロック２、すなわち、電解セル１１がその電解液導出口４ｂ側が上方になるように傾斜して配置されているので、電解時にガスが発生することがあっても、これが電解セル１１内に滞留することなく試料溶液とともに速やかに排出される。したがって、電解時における電圧は、常に所定の値に安定保持され、金属試料８が常に一定の割合で溶解される。このため、試料溶液中に含まれる含有イオン濃度が変動するといったことがなくなる。
【００２４】
電解セルブロック２外に排出された試料溶液は、フィルタ２６で濾過されて気液分離器２７に流入し、この内部を刻々置換する試料溶液はＩＣＰ分析装置２８に供給され、所定の成分元素分析が行われる。
【００２５】
そして、上述の金属試料溶解供給装置１においては、電解セルブロック２を、その流路３が水平な状態より２０°傾くように配置されているが、この傾斜角（図１における角度θ）が１０°以上であれば、電解時に発生するガスが電解セル１１内において滞留することがないことが確かめられている。
【００２６】
また、上記金属試料溶解供給装置１においては、電解セルブロック２の電解液導入口４ａ側の上面に突部６を半円状に形成しているので、前記傾斜角θが３０°以内であれば、金属試料８の滑落が防止される。そして、この滑落防止用の突部６は、電解セルブロック２を傾斜させた状態における下方側にのみ所定範囲にわたって設けてあればよく、このようにした場合、金属試料８の種々の形状や大きさに対応することができる。また、この突部６は、ガスケット１０と凹入部４０との間から滲み出した電解液が電解セルブロック２の上面から漏れるのを防止する機能も有する。
【００２７】
而して、電解セルブロック２の試料保持部９に形成された凹入部４０の係止部４１によってガスケット周縁部Ｍの一部ｍを係止できるので、電解時に金属試料８の研磨面Ｋにガスケット１０が密着していても、ガスケット１０が凹入部４０から離脱することなく金属試料８が持ち上げられて試料交換が行える。よって、電解液が漏れるのを回避できて試料交換のための自動化に対応できる。また、前記係止部４１にガスケット周縁部Ｍの一部ｍを係止するだけの作業でガスケット１０を凹入部４０に嵌め込むことができるとともに、前記係止部４１の係止を解除するだけでガスケット１０を凹入部４０から離脱させることができ、ガスケット１０の交換を容易に行える。
【００２８】
なお、対極７の形状としては、電解セル１１に臨む部分（上端側）が柱状であればよく、円柱状のほかに角柱状であってもよい。そして、この対極７の上方側面に形成される液ガイド部７ａ，７ｂは、電解液が対極７に接しながらその表面を流れるものであればよく、したがって、溝状などであってもよい。
【００２９】
そして、試料保持部９に設けられるガスケット１０に開設される孔１２の大きさは、対極７の外径と可及的に等しくなるようにしてあるのが好ましい。このようにすることにより、金属試料８が電解される際における部分を確実に限定することができ、所望の電解を確実に行うことができるからである。
【００３０】
図４，５は、電解セルブロック２の電解液導入口４ａ側および電解液導出口４ｂ側にそれぞれ係止突起５１，５１を設けて係止部を形成し、電解セルブロック２を水平に維持した状態で、電解セルブロック２の試料保持部９に形成された凹入部５０に嵌め込まれたガスケット１０の周縁部Ｍの一部ｍ，ｍを係止するよう構成されたこの発明の他の実施形態を示す。
【００３１】
この実施形態では、ガスケット１０の周縁部Ｍの一部ｍ，ｍに係合溝６０，６０が形成される一方、係合溝６０，６０に係合する係止突起５１，５１が電解セルブロック２の試料保持部９に形成されている。
【００３２】
更に、突部６１が、電解セルブロック２の上面の端部全周にわたり、円弧状に設けられており（図５参照）、ガスケット１０と凹入部５０との間から滲み出した電解液が電解セルブロック２の上面から漏れるのを防止する機能を有する。
【００３３】
而して、ガスケット周縁部Ｍの一部ｍ，ｍを係止するだけの容易な作業でガスケット１０を凹入部５０に嵌め込むことができるとともに、係止突起５１と係合溝６０の係止を解除するだけでガスケット１０を凹入部５０から容易に離脱させることができる。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明の請求項１に係る金属試料溶解供給装置によれば、電解セルブロックの試料保持部に設けられた凹入部の一部上方に当該凹入部の内方に向かって水平に突出する係止部を前記試料保持部と一体的、かつ金属試料の周壁の一部と当接しうるように形成し、この係止部に電解液漏れ止め用ガスケットの一部を係止させるようにしている。
また、この発明の請求項２に係る金属試料溶解供給装置によれば、電解セルブロックの試料保持部に設けられた凹入部に前記ガスケットが嵌め込まれると共に、前記凹入部の対向する部位にそれぞれ係止突起が設けられて係止部が形成され、また、前記凹入部に嵌め込まれたガスケットの周縁部の対向する部位に前記係合突起が係合する係合溝が形成されている。
すなわち、この発明では、電解セルブロックの試料保持部に設けられた凹入部に、ガスケットの一部を係止する係止部を設け、この係止部とガスケットとの係合により、或いはこの凹入部に設けた係合突起とガスケットに設けた係合溝との係合により、ガスケット周縁部の一部を係止できるようにしたので、電解時に金属試料の研磨面に電解セルブロックの試料保持部に着脱自在に嵌め込まれているガスケットが密着していても、ガスケットが試料保持部の凹入部から離脱することなく金属試料が持ち上げられて試料交換が行える。よって、電解液が漏れるのを回避できて試料交換のための自動化に対応できる。また、前記係止部にガスケットの一部を係止するだけ、或いは凹入部に設けた係合突起とガスケットに設けた係合溝とを係合させるだけの作業でガスケットを試料保持部の凹入部に嵌め込むことができるとともに、前記係止部の係止を解除するだけ、或いは凹入部に設けた係合突起とガスケットに設けた係合溝との係合を解除するだけでガスケットを試料保持部の凹入部から離脱させることができ、ガスケットの交換を容易に行える。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の金属試料溶解供給装置を組み込んだ金属試料分析装置の一例を示す構成図である。
【図２】この発明に係る金属試料溶解供給装置の一実施例を示す縦断面図である。
【図３】前記金属試料溶解供給装置の平面形状を示す図である。
【図４】この発明に係る金属試料溶解供給装置の他の実施例を示す縦断面図である。
【図５】前記他の実施例における金属試料溶解供給装置の平面形状を示す図である。
【符号の説明】
２…電解セルブロック、４ａ…電解液導入口、４ｂ…電解液導出口、７…対極、８…金属試料、９…試料保持部、１０…ガスケット、１１…電解セル、４０…凹入部、４１…係止部、５１…係止突起、６０…係合溝、Ｍ…ガスケット周縁部、ｍ…ガスケット周縁部の一部。
【図１】
0003616466.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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