(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続鋳造鋳型内の溶鋼から採取した試料に、当該鋳造時に使用したモールドフラックスの融点以上融点＋２００℃以下の温度で圧減比５０％以上の圧延加工を施し、圧延後の試料中の介在物のうち長径／短径比が次式となる範囲をパウダー系介在物と判別する鋼中介在物の迅速判別法。
【数１】
0003616463.tif 000006
ここで、Ｌ１：圧延後の試料中の介在物の長径
Ｌ２：圧延後の試料中の介在物の短径
Ｒｄ：圧減比（％）
【請求項２】
前記連続鋳造鋳型内の溶鋼から採取した試料に替えて、連続鋳造鋳片から採取した試料を採用することを特徴とする請求項１記載の鋼中介在物の迅速判別法。
【請求項３】
超音波探傷法を用いて、前記圧延後の試料中の介在物の長径及び短径を測定することを特徴とする請求項１又は２に記載の鋼中介在物の迅速判別法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、連続鋳造鋳型内の溶鋼中へのモールドフラックスの巻き込み量を評価するための、鋼中介在物の迅速判別法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、鋼の連続鋳造においては、鋳型内の溶鋼の流動を制御する技術、例えばモールド内電磁撹拌、電磁ブレーキによる浸漬ノズルの吐出流制御等の手段が多用されるようになってきたが、メニスカス近傍の流れの乱れあるいはノズル閉塞にともなう偏流の発生により、モールドフラックス（以下、「パウダー」という）が溶鋼中に巻き込まれる機会が多くなっている。
【０００３】
一方、鋼材の品質に対する要求が厳しくなり、タンディッシュからモールドへ供給される溶鋼の清浄度が高くなっているため、上記のようなパウダーの巻き込みに起因する介在物の製品欠陥に対する影響度がきわめて大きくなっている。
【０００４】
とくに、パウダー系の介在物は圧延時に延伸されるため製品欠陥の原因となり易く、強加工が施される製缶用素材あるいは自動車用鋼板の欠陥の原因の一つとなっている。したがって、連続鋳造の操業において、前述のようなパウダーの巻き込みを極力防止する必要があり、そのためには、鋳型内の溶鋼又は鋳片内のパウダー系介在物の量を簡便かつ迅速に評価して、連続鋳造の操業条件にフィードバックすることが必要になっている。
【０００５】
連続鋳造鋳片の介在物は、大別してスラグ系の介在物（脱酸生成物を含む）とパウダー系の介在物に分けられるが、従来この両者を識別するには、ＥＰＭＡその他の手段で介在物の組成を分析することが必要であった。
【０００６】
すなわち、連続鋳造鋳片の切断試料又は鋳型内溶鋼の汲み上げ試料から試験片を調製して、ＥＰＭＡ等により介在物組成の分析を行うものであるが、研磨等の試験片の調製と組成分析に多大の手間と時間を要し、パウダー系介在物の量に関する情報を迅速にフィードバックして、連続鋳造の操業条件に反映させることが困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような従来技術の問題点に鑑み、本発明は介在物の組成分析を行うことなく、パウダー系介在物かスラグ系介在物かの判定を可能とする、迅速かつ簡便な判別法を提供することを目的とする。
【０００８】
また、これにより、パウダーの巻き込みの有無、巻き込み量の多少に関する情報をできるだけ短時間で得て、パウダー巻き込みのない連続鋳造の操業方法の確立に資することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
連続鋳造のモールドフラックス（パウダー）は、ＣａＯ，ＳｉＯ２，Ｎａ２Ｏ，Ｆ等の成分を含み、その融点Ｔｍは通常低炭素鋼用で１１００〜１１５０℃である。溶鋼中に巻き込まれたパウダーは、一部溶鋼成分と反応し又は他の介在物と合体して組成が変化することがあるが、その融点の変化は比較的小さい。そこで、本発明の発明者らは、パウダー系介在物とスラグ系介在物の融点の差に着目し、試料を熱間で圧延することにより、この両者を識別する可能性があることを着想した。
【００１０】
なお、特開平１−３９５４７号公報には、「金属の純度等級を判定するために使用される試験片を作る方法」として、介在物を調査するための試料を圧延する方法が提案されている。しかし、これは同公報の第１図に見られるように、例えば丸棒材からその長手方向に直角に円板状の試料を切出して、これを圧延することにより介在物の集積帯を拡大・顕在化させて、介在物の検査を容易にしようとするものであって、上記のようなパウダー系介在物の迅速な判別を目的とするものではない。
【００１１】
本発明者らが種々検討した結果、パウダー系介在物の融点は元のパウダーの融点Ｔｍより０〜２００℃高い範囲内であること、したがってパウダー系介在物を含む鋳造材を上記の温度範囲で圧延すれば、パウダー系介在物はほぼ母材と同じように延伸変形されることを見出した。
【００１２】
一方、スラグ系介在物や耐火物起因の介在物の融点はおおむね溶鋼の融点近傍又はそれ以上であって、上記の温度範囲で圧延してもこれらの介在物はあまり変形されないことを知見した。
【００１３】
本発明は上記の知見に基いてなされたものであって、その要旨は、
（１）連続鋳造鋳型内の溶鋼から採取した試料に、当該鋳造時に使用したモールドフラックスの融点以上融点＋２００℃以下の温度で圧減比５０％以上の圧延加工を施し、圧延後の試料中の介在物のうち長径／短径比が次式となる範囲をパウダー系介在物と判別する鋼中介在物の迅速判別法である。
【００１４】
【数２】
0003616463.tif 000002
【００１５】
ここで、Ｌ１：圧延後の試料中の介在物の長径
Ｌ２：圧延後の試料中の介在物の短径
Ｒｄ：圧減比（％）
である。
【００１６】
（２）また、前記連続鋳造鋳型内の溶鋼から採取した試料に替えて、連続鋳造鋳片から採取した試料を採用することを特徴とする前記（１）に記載の鋼中介在物の迅速判別法である。
【００１７】
（３）さらに、超音波探傷法を用いて、前記圧延後の試料中の介在物の長径及び短径を測定することを特徴とする前項（１）又は（２）に記載の鋼中介在物の迅速判別法である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の鋼中介在物の迅速判別法は、連続鋳造鋳型内の溶鋼から採取し凝固させた試料又は連続鋳造鋳片の切断試料に、当該鋳造時に使用したパウダーの融点Ｔｍより０〜２００℃高い温度範囲で、圧減比５０％以上の圧延加工を施すことを特徴とする。
【００１９】
圧延加工を施すに際して、試料の形状は厚みがほぼ一様の板状であることが好ましいが、溶鋼から採取した円筒形のいわゆるタコツボ試料を板状に切断してもよく、或いは汲み上げた溶鋼を金型等で板状に固めてもよい。
【００２０】
試料の大きさにはとくに制限はなく、通常の介在物の検査に用いる試料と同程度の大きさであればよい。また、連続鋳造鋳片から板状の切断試料を切り出す場合は、その採取の位置や試料の大きさは検査の目的に応じて適宜定めればよい。
【００２１】
圧延加工に用いる圧延機は、圧延時の試験片の温度の制御が可能であればとくに制約はなく、例えば試験片製作用の小型圧延機を用いればよい。
【００２２】
本発明において、圧延時の試験片の温度を連続鋳造時に使用したパウダーの融点Ｔｍより０〜２００℃高い範囲内とするのは、後の実施例に示すように、Ｔｍ未満ではパウダー系介在物の変形量が小さく判別が困難になるためであり、Ｔｍ＋２００℃を超えると、パウダー系以外の介在物の内比較的融点の低いもの、例えばＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３系介在物まで延伸されるおそれがあるためである。
【００２３】
また、本発明において、試験片の圧減比Ｒｄを５０％以上とするのは、介在物は常に完全な球形で凝固するとは限らず、Ｒｄ５０％以下では延伸された介在物か当初から楕円状の介在物かの判別が困難なこと、及び球状介在物でも低圧減比下でパウダー系介在物とその他の介在物との判別の精度が十分でないことによる。
【００２４】
なお、圧減比Ｒｄは、圧延前の試料の板厚をｔ１、圧延後の板厚をｔ２として、Ｒｄ＝（ｔ１−ｔ２）／ｔ１×１００（％）で定義される。
圧延された材料が圧延方向のみに一様に伸びた場合、母材の延伸比Ｅは下式で表わされる。
【００２５】
Ｅ＝１００／（１００−Ｒｄ）
しかし、被圧延材中の介在物の伸びはその変形抵抗によって異なり、延伸比は上記のＥより小さくなる。
【００２６】
本発明者らが実験的に検討した結果、パウダー系介在物をその融点Ｔｍより０〜２００℃高い温度範囲で圧延した時の延伸比は、Ｅの０．８〜１．０倍になることが確かめられた。一方、スラグ系の介在物の融点は上記の温度範囲より高いため、多くの場合程んど伸びずに破砕される。スラグ系介在物のうち比較的低融点のものでも、その延伸比は上記Ｅの０．７倍以下である。
【００２７】
したがって、本発明においては、圧延後の試料中の介在物のうち、長径／短径比が次式の範囲内の介在物をパウダー系介在物と判別する。
【００２８】
【数３】
0003616463.tif 000003
【００２９】
ここで、Ｌ１，Ｌ２は圧延後の試料中の介在物の長径及び短径、Ｒｄは圧減比（％）である。
【００３０】
このように判別基準とする長径／短径比Ｌ０を母材の延伸比Ｅの０．８倍とすることによって、後の実施例に示すように、ほぼ確実にパウダー系介在物とその他の介在物とを判別することが可能になった。
【００３１】
本発明において、介在物の長径及び短径の測定を行うには、被検査材を研磨して光学顕微鏡で測定してもよい。しかし、測定を迅速に行うという観点からは超音波探傷法、中でも高周波超音波法を用いることが望ましい。
【００３２】
一般に、高周波の超音波により、鋼材中の介在物の大きさや数を検査するには、水浸垂直超音波探傷法が用いられる。これは表面を研削した被検査材を水中に静置し、超音波探触子を研削面に並行に走査して、各測定点でパルス状の超音波を被検査材表面に垂直に入射し、介在物部からの反射波を検出するものである。
【００３３】
垂直超音波探傷法により介在物の長径及び短径を測定するには、例えば、入射超音波を走査し、一定ピッチ（２０〜５０μｍ程度）の格子点で介在物部からの反射波の有無を判定し、コンピューターによる画像処理等の方法で、介在物の存在位置とその形状を表示することができる。また、同時にコンピューターでデータ処理して、（２）式を用いて個々の介在物がパウダー系かそれ以外かを判別することもできる。
【００３４】
本発明において問題となるパウダー系の介在物は、通常１００μｍ若しくはそれ以上の比較的大型のものであるから、１０ＭＨｚ程度以上の高周波超音波探傷装置を用いて、上述したような方法で比較的容易に個々の介在物の長径／短径比を測定することができる。
【００３５】
このように、超音波を用いて介在物の測定を行う場合、試料の調整や介在物の測定の時間が大幅に短縮される。鋳型内の溶鋼を汲み上げた試料を圧延して超音波検査する際に、試料の採取から超音波測定までを１〜２時間以内で行うことが可能である。したがって連々鋳操業の場合には、パウダー系介在物の量に関する情報をフィードバックして、連続鋳造の操業条件に反映させることも可能である。
【００３６】
【実施例】
連続鋳造鋳型内の溶鋼から採取した試料に試験圧延機で圧延加工を施し、本発明の方法による介在物の判別結果と従来法であるＥＰＭＡによる判別結果を比較した。鋳造鋼種は極低炭素のＡｌキルド鋼で、使用したパウダーはＣａＯ，ＳｉＯ２等を主成分とするもので、その融点は１１４０℃であった。
【００３７】
実施例は試料を１２００℃及び１３００℃に加熱し、圧減比（Ｒｄ）が５０％と８０％の２水準で圧延した場合で、比較例は同じ圧減比で１１００℃に試料を加熱して圧延した場合である。いずれも圧延後の試料を研磨して、特定の介在物に番号を付し、その介在物の長径／短径比（Ｌ１／Ｌ２）を顕微鏡で測定するとともに、ＥＰＭＡでその組成分析を行った。
【００３８】
表１に実施例及び比較例での圧延条件、介在物番号、Ｌ１／Ｌ２の測定値、本発明の方法による判定結果及びＥＰＭＡによる判定結果を示す。また、表２に各介在物のＥＰＭＡによる組成分析結果を示す。表１でＬ１／Ｌ２が（２）式で定められるＬ０より大きいものをパウダー系介在物と判定した。
【００３９】
表２において、Ｎａ２Ｏを含む介在物（１，４，５，７，８，９，１１，１３，１４番）はいずれもＳｉＯ２が２０〜４０％含まれており、パウダー系介在物と判断される。これに対して、その他のものはＮａ２Ｏが検出されずＳｉＯ２もおよそ５％以下である。その他の介在物は、ＣａＯ，Ａｌ２Ｏ３を主成分とし、少量のＭｇＯ，ＦｅＯ等を含むスラグ系の介在物と推定される。
【００４０】
表１に見られるように、試料加熱温度が本発明の条件内である実施例では、パウダー系とその他の介在物のＬ１／Ｌ２の値には明らかな差があり、全ての介在物について本発明の方法による判定とＥＰＭＡによる判定が一致した。一方、試料加熱温度がパウダーの融点より低い比較例では、パウダー系とその他の介在物のＬ１／Ｌ２は１．３以下でほとんど差がなく、本発明の方法による判別は困難であった。
【００４１】
【表１】
0003616463.tif 000004
【００４２】
【表２】
0003616463.tif 000005
【００４３】
【発明の効果】
本発明により、連続鋳造の鋳型内の溶鋼又は鋳片中の介在物がパウダー系のものかその他のものかを、介在物の組成分析を行うことなく簡便かつ迅速に判別することが可能になった。これにより、連続鋳造の操業中にパウダーの巻き込みに関する情報を得て、操業条件の修正を図ることができ、製品欠陥を低減するための手段として本発明の工業的意義は大きい。