(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の潤滑剤の水性液であってそのｐＨを７〜９に調整した水性液を合成繊維フィラメント糸条に対し潤滑剤が０．１〜３重量％となるように且つ水分が潤滑剤の付着量の０．２〜１０倍となるように付着させた後、水性液を付着させた合成繊維フィラメント糸条をコンタクトヒーター式仮撚加工に供することを特徴とする合成繊維フィラメント糸条の処理方法。
潤滑剤：ポリエーテル化合物と、下記の線状ポリオルガノシロキサンＡ及び線状ポリオルガノシロキサンＢから選ばれる一つ又は二つ以上の線状ポリオルガノシロキサンであって２５℃の動粘度が３×１０−６〜９×１０−６ｍ２／ｓの範囲内にある線状ポリオルガノシロキサンとから成り、且つ該ポリエーテル化合物１００重量部当たり該線状ポリオルガノシロキサンを１〜５０重量部の割合で含有する潤滑剤
線状ポリオルガノシロキサンＡ；分子中にそれを構成する繰り返し単位として下記の式１で示されるシロキサン単位のみを４〜１２個有する線状ポリオルガノシロキサン
線状ポリオルガノシロキサンＢ；分子中にそれを構成する繰り返し単位として下記の式１で示されるシロキサン単位及び下記の式２で示されるシロキサン単位のみを合計で４〜１２個有し且つ式２で示されるシロキサン単位を全シロキサン単位中に１〜２５モル％の割合で有する線状ポリオルガノシロキサン
【式１】
0003649422.tif 000009
【式２】
0003649422.tif 000010
（式１、式２において、
Ｒ1、Ｒ2：同時に同一又は異なる炭素数１〜４のアルキル基
Ｒ3：炭素数１〜４のフロロアルキル基
Ｒ4：炭素数１〜４のフロロアルキル基又は炭素数１〜４のアルキル基）
【請求項２】
請求項１記載の潤滑剤と脂肪族エポキシ化合物とから成り且つ潤滑剤１００重量部当たり脂肪族エポキシ化合物を５重量部以下の割合で含有する処理剤の水性液であってそのｐＨを７〜９に調整した水性液を合成繊維フィラメント糸条に対し潤滑剤が０．１〜３重量％となるように且つ水分が潤滑剤の付着量の０．２〜１０倍となるように付着させた後、水性液を付着させた合成繊維フィラメント糸条をコンタクトヒーター式仮撚加工に供することを特徴とする合成繊維フィラメント糸条の処理方法。
【請求項３】
潤滑剤がポリエーテル化合物１００重量部当たり線状ポリオルガノシロキサンを１〜１５重量部の割合で含有するものである請求項１又は２記載の合成繊維フィラメント糸条の処理方法。
【請求項４】
水性液が下記のｐＨ調整剤によりそのｐＨを７〜９に調整したものである請求項１〜３のいずれか一つの項記載の合成繊維フィラメント糸条の処理方法。
ｐＨ調整剤：炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する脂肪族第三級アミンオキサイド、炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する脂肪族モノカルボン酸のアミン塩及び置換基として炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する置換脂肪族ジカルボン酸のアミン塩から選ばれる一つ又は二つ以上の塩基性化合物
【請求項５】
式１で示されるシロキサン単位がジメチルシロキサン単位である請求項１〜４のいずれか一つの項記載の合成繊維フィラメント糸条の処理方法。
【請求項６】
線状ポリオルガノシロキサンがその末端基としてアルキル基の炭素数１〜３のトリアルキルシリル基を有するものである請求項１〜５のいずれか一つの項記載の合成繊維フィラメント糸条の処理方法。
【請求項７】
ポリエーテル化合物が平均分子量７００〜２００００のものである請求項１〜６のいずれか一つの項記載の合成繊維フィラメント糸条の処理方法。
【請求項８】
ポリエーテル化合物が平均分子量１０００〜３０００のものと平均分子量５０００〜１５０００のものとの混合物である請求項１〜７のいずれか一つの項記載の合成繊維フィラメント糸条の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は合成繊維フィラメント糸条の処理方法に関する。合成繊維フィラメント糸条を仮撚加工する場合、一般にヒーター温度１５０〜２５０℃でヒーター長１２０〜３００cmのヒーターを装着し、合成繊維フィラメント糸条をヒータープレートと接触させながら走行させるコンタクトヒーター式仮撚機が使用される。合成繊維フィラメント糸条をこのようなコンタクトヒーター式仮撚機で仮撚加工する場合、そのヒーター汚染を防止することが、毛羽や糸切れの発生を抑えて高品質の仮撚糸を得る上で重要である。本発明はかかるヒーター汚染を有効に防止できる合成繊維フィラメント糸条の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、前記のようなヒーター汚染を防止する合成繊維フィラメント糸条の処理方法として、仮撚加工に供する合成繊維フィラメント糸条に、ポリエーテル化合物とポリオルガノシロキサン化合物との混合物を潤滑剤として付着させることが行なわれている。かかる従来法では、ポリエーテル化合物と混合するポリオルガノシロキサン化合物として、１）２５℃の粘度が３０×１０-6ｍ2／ｓ以上で且つ２５℃の表面張力が２８ダイン／cm以下のポリジメチルシロキサンやフッ化アルキル変性ポリジメチルポリシロキサン（特開昭５４−４６９２３）、２）３０℃の粘度が１５×１０-6ｍ2／ｓ以上のポリジメチルシロキサン（特開昭４８ー５３０９３）、３）３０℃の粘度が１０×１０-6〜８０×１０-6ｍ2／ｓのフェニルポリシロキサン（特公昭４７ー５０６５７）、或は４）ポリエーテル変性シリコーン（特公昭６３−５７５４８）等が使用されている。ところが、これらの従来法では、コンタクトヒーター式仮撚加工におけるヒーター汚染の防止が不充分という問題がある。ヒーター汚染の防止が不充分であると、それによって毛羽や糸切れ等が発生し、高品質の仮撚糸を得ることができない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、従来法では、合成繊維フィラメント糸条のコンタクトヒーター式仮撚加工において、そのヒーター汚染を充分に防止できない点である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
しかして本発明者らは、合成繊維フィラメント糸条のコンタクトヒーター式仮撚加工において、そのヒーター汚染を充分に防止できる該合成繊維フィラメント糸条の処理方法について研究した結果、特定組成の潤滑剤又は該潤滑剤を含む処理剤の水性液であってそのｐＨを所定範囲に調整した水性液を、コンタクトヒーター式仮撚加工に供する合成繊維フィラメント糸条に対し、潤滑剤及び水分がそれぞれ所定割合となるように付着させた後、水性液を付着させた合成繊維フィラメント糸条をコンタクトヒーター式仮撚加工に供することが正しく好適であることを見出した。
【０００５】
すなわち本発明は、下記の潤滑剤の水性液であってそのｐＨを７〜９に調整した水性液を合成繊維フィラメント糸条に対し潤滑剤が０．１〜３重量％となるように且つ水分が潤滑剤の付着量の０．２〜１０倍となるように付着させた後、水性液を付着させた合成繊維フィラメント糸条をコンタクトヒーター式仮撚加工に供することを特徴とする合成繊維フィラメント糸条の処理方法に係る。
また本発明は、下記の潤滑剤と脂肪族エポキシ化合物とから成り且つ潤滑剤１００重量部当たり脂肪族エポキシ化合物を５重量部以下の割合で含有する処理剤の水性液であってそのｐＨを７〜９に調整した水性液を合成繊維フィラメント糸条に対し潤滑剤が０．１〜３重量％となるように且つ水分が潤滑剤の付着量の０．２〜１０倍となるように付着させた後、水性液を付着させた合成繊維フィラメント糸条をコンタクトヒーター式仮撚加工に供することを特徴とする合成繊維フィラメント糸条の処理方法に係る。
【０００６】
潤滑剤：ポリエーテル化合物と、下記の線状ポリオルガノシロキサンＡ及び線状ポリオルガノシロキサンＢから選ばれる一つ又は二つ以上の線状ポリオルガノシロキサンであって２５℃の動粘度が３×１０−６〜９×１０−６ｍ２／ｓの範囲内にある線状ポリオルガノシロキサンとから成り、且つ該ポリエーテル化合物１００重量部当たり該線状ポリオルガノシロキサンを１〜５０重量部の割合で含有する潤滑剤
線状ポリオルガノシロキサンＡ；分子中にそれを構成する繰り返し単位として下記の式１で示されるシロキサン単位のみを４〜１２個有する線状ポリオルガノシロキサン
線状ポリオルガノシロキサンＢ；分子中にそれを構成する繰り返し単位として下記の式１で示されるシロキサン単位及び下記の式２で示されるシロキサン単位のみを合計で４〜１２個有し且つ式２で示されるシロキサン単位を全シロキサン単位中に１〜２５モル％の割合で有する線状ポリオルガノシロキサン
【０００７】
【式１】
0003649422.tif 000002
【式２】
0003649422.tif 000003
【０００８】
式１、式２において、
Ｒ1、Ｒ2：同時に同一又は異なる炭素数１〜４のアルキル基
Ｒ3：炭素数１〜４のフロロアルキル基
Ｒ4：炭素数１〜４のフロロアルキル基又は炭素数１〜４のアルキル基
【０００９】
本発明では、前記の線状ポリオルガノシロキサンＡ及び線状ポリオルガノシロキサンＢから選ばれる一つ又は二つ以上の線状ポリオルガノシロキサンを用いる。
【００１０】
線状ポリオルガノシロキサンＡは、分子中にそれを構成する繰り返し単位として式１で示されるシロキサン単位のみを４〜１２個有するものである。式１で示されるシロキサン単位には、１）ジメチルシロキサン単位、ジエチルシロキサン単位、ジプロピルシロキサン単位、ジブチルシロキサン単位等の同一のアルキル基で置換されたジアルキルシロキサン単位、２）メチル・エチルシロキサン単位、メチル・ブチルシロキサン単位等の異なるアルキル基で置換されたジアルキルシロキサン単位が包含される。線状ポリオルガノシロキサンＡとしては、式１で示されるシロキサン単位としてジメチルシロキサン単位を有するものが好ましく、なかでもそれを構成する総てのシロキサン単位がジメチルシロキサン単位であるものが特に好ましい。
【００１１】
また線状ポリオルガノシロキサンＢは、分子中にそれを構成する繰り返し単位として式１で示されるシロキサン単位及び式２で示されるシロキサン単位のみを合計で４〜１２個有し且つ式２で示されるシロキサン単位を全シロキサン単位中に１〜２５モル％の割合で有するものである。式１で示されるシロキサン単位については前記した通りであるが、式２で示されるシロキサン単位には、１）ジフロロアルキルシロキサン単位、２）フロロアルキル・アルキルシロキサン単位が包含される。かかるシロキサン単位に含まれるフロロアルキル基としては、γ−トリフロロプロピル基、β，γ−ペンタフロロプロピル基等の部分フッ素置換アルキル基の他に、ヘプタフロロプロピル基、ペンタフロロエチル基等の全フッ素置換アルキル基が挙げられる。線状ポリオルガノシロキサンＢとしては、式１で示されるシロキサン単位がジメチルシロキサン単位であり、式２で示されるシロキサン単位が部分フッ素置換アルキル基であるものが好ましい。線状ポリオルガノシロキサンＢにおいて、式２で示されるシロキサン単位は全シロキサン単位中に１〜２５モル％の割合とする。
【００１２】
本発明において線状ポリオルガノシロキサンとしては、分子中にそれを構成する繰り返し単位として前記したようなシロキサン単位のみを４〜１２個有するものを用いるが、その末端基としてアルキル基の炭素数１〜３のトリアルキルシリル基を有するものを用いるのが好ましく、かかるトリアルキルシリル基としてはトリメチルシリル基、トリエチルシリル基、ジメチル・エチルシリル基等が挙げられるが、なかでもトリメチルシリル基が好ましい。また本発明において、線状ポリオルガノシロキサンとしては、２５℃の動粘度が３×１０-6〜９×１０-6ｍ2／ｓの範囲内にあるものを用いるが、４×１０-6〜８×１０-6ｍ2／ｓの範囲内にあるものを用いるのが好ましい。
【００１３】
線状ポリオルガノシロキサンと併用するポリエーテル化合物としては、公知のポリエーテル化合物、例えば特開昭５６−３１０７７号公報、特公昭６３−５７５４８号公報等に記載されているものが適用できる。かかるポリエーテル化合物としては、それを構成するオキシアルキレン単位がオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とであるポリエーテルモノオール、ポリエーテルジオール、ポリエーテルトリオール等のポリエーテルポリオールが挙げられる。本発明によれば、ポリエーテル化合物としては、平均分子量７００〜２００００のものを用いるのが好ましい。ポリエーテル化合物は分子量の異なるポリエーテル化合物の混合物を包含するが、かかる混合物を用いる場合には、平均分子量１０００〜３０００のポリエーテル化合物と平均分子量５０００〜１５０００のポリエーテル化合物との混合物を用いるのが好ましい。
【００１４】
線状ポリオルガノシロキサン及びポリエーテル化合物と併用する場合の脂肪族エポキシ化合物としては、公知の脂肪族エポキシ化合物を適用できるが、後述するような水性液に溶解するものが好ましく、これには例えば、１）エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、１，２−ブチレンオキサイド等のアルキレンオキサイド、２）グリシドール、３）エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル等の多価アルコールのグリシジルエーテル、４）ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエトキシル化トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル等のポリエーテルポリオールのグリシジルエーテルが挙げられる。
【００１５】
本発明で用いる潤滑剤は、以上説明したようなポリエーテル化合物と線状ポリオルガノシロキサンとから成り且つポリエーテル化合物１００重量部当たり線状ポリオルガノシロキサンを１〜５０重量部の割合で含有するものである。また本発明で用いる処理剤は、かかる潤滑剤と前記したような脂肪族エポキシ化合物とから成り且つ該潤滑剤１００重量部当たり該脂肪族エポキシ化合物を５重量部以下の割合、好ましくは１〜４重量部の割合で含有するものである。
【００１６】
本発明では、以上説明したような潤滑剤又は処理剤の水性液を合成繊維フィラメント糸条に付着させる。水性液を調製する際に用いる水性溶媒としては、水、水とアルコールとの混合溶媒、水と水溶性ケトンとの混合溶媒等が挙げられるが、水が好ましい。水性液はこれらの水溶性溶媒に潤滑剤又は処理剤が溶解した水溶液若しくは乳化した乳化液として調製されるが、乳化液として調製する場合には、乳化安定性を得るために、可及的に少量の乳化剤を適宜選択して使用することができる。
【００１７】
水性液はそのｐＨを７〜９、好ましくは８〜９に調整したものを用いる。本発明においてｐＨ値はＪＩＳ−Ｚ８８０２の方法によって測定される値である。一般に潤滑剤又は処理剤の水性液はそのままではｐＨ６未満の弱酸性を呈するので、ｐＨ調整剤によりそのｐＨを７〜９、好ましくは８〜９に調整するのである。この場合にｐＨ調整剤は、予め潤滑剤又は処理剤中に加えておくこともできるし、或は調整したこれらの水性液に加えることもできる。ｐＨ調整剤としては、公知のｐＨ調整剤を適用できるが、１）オクチルジメチルアミンオキサイド、ラウリルジメチルアミンオキサイド、Ｎ−オクチルモルホリンオキサイド等の炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する脂肪族第三級アミンオキサイド、２）イソステアリン酸ジブチルエタノールアミン塩、オレイン酸トリエタノールアミン塩等の炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する脂肪族モノカルボン酸のアミン塩、３）ペンタデセニルコハク酸トリエタノールアミン塩、オクタデセニルコハク酸トリエタノールアミン塩等の置換基として炭素数８〜１８の脂肪族炭化水素基を有する置換脂肪族ジカルボン酸のアミン塩、以上の１）〜３）から選ばれる一つ又は二つ以上の塩基性化合物を用いるのが好ましい。
【００１８】
本発明では、以上説明したような水性液を合成繊維フィラメント糸条に対し潤滑剤が０．１〜３重量％、好ましくは０．２〜１重量％となるように且つ水分が潤滑剤の付着量の０．２〜１０倍、好ましくは２〜８倍となるように付着させた後、水性液を付着させた合成繊維フィラメント糸条をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する。本発明において水分の付着量はＪＩＳ−Ｋ００６８の方法によって測定される値である。合成繊維フィラメント糸条に対する潤滑剤及び水分の付着量は、水性液中の潤滑剤量及び水分量並びに合成繊維フィラメント糸条の紡糸工程における糸の巻取速度等を調節する公知の方法で調節できる。水性溶媒として水を用いて調製した水性液の場合、潤滑剤濃度が３〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％の水性液を、その紡糸工程における糸の巻取速度が２５００〜７５００ｍ／分の合成繊維フィラメント糸条に例えばローラー給油法で付着させると、潤滑剤及び水分の付着量を所望通りに調節できる。場合により水分の付着量が不足する場合には、二次的に水分のみを付着させることもできる。
【００１９】
本発明では前記した潤滑剤又は処理剤のｐＨ７〜９に調整した水性液を合成繊維フィラメント糸条に付着させるが、通常はその紡糸工程における紡出直後の合成繊維フィラメント糸条に水性液を付着させ、そして水性液を付着させた合成繊維フィラメント糸条を捲き取り、しかる後に捲き取った合成繊維フィラメント糸条をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する。水性液を付着させた合成繊維フィラメント糸条は、その捲き取り条件によって、未延伸糸、部分延伸糸又は延伸糸として得られるが、本発明では、２５００〜７５００ｍ／分の捲き取り速度で得られる部分延伸糸又は延伸糸とするのが好ましい。
【００２０】
本発明は、以上説明したように潤滑剤又は処理剤のｐＨ７〜９に調整した水性液を、合成繊維フィラメント糸条に対し、潤滑剤及び水分が所定割合となるよう付着させることにより、該合成繊維フィラメント糸条に良好な潤滑性を付与し、よってコンタクトヒーター式仮撚加工におけるヒーター汚染を防止するものである。コンタクトヒーター式仮撚加工には、通常は加撚側のヒーター温度１５０〜２５０℃でヒーター長１２０〜３００cmのヒーターを装着し、合成繊維フィラメント糸条をヒータープレートと接触させながら走行させるコンタクトヒーター式仮撚機が使用されるが、なかでも本発明は加撚側のヒーター温度１８０〜２３０℃でヒーター長１５０〜２５０cmのコンタクトヒーターを装着した仮撚機を用いるコンタクトヒーター式仮撚加工に供する場合にその効果が高い。
【００２１】
本発明は前記した水性液を合成繊維フィラメント糸条に付着させる方法を特に制限するものではなく、かかる付着方法としてはローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等の公知の方法が挙げられるが、ローラー給油法若しくは計量ポンプを用いたガイド給油法が好ましい。
【００２２】
本発明が適用される合成繊維フィラメント糸条としては、１）エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステルフィラメント糸条、２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミドフィラメント糸条、３）ポリアクリロニトリル、モダアクリル等のポリアクリルフィラメント糸条、４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンフィラメント糸条が挙げられるが、なかでもポリエステルフィラメント糸条、ポリアミドフィラメント糸条に適用する場合に効果が高く、ポリエステル部分延伸糸、ポリアミド部分延伸糸及びポリエステル直接紡糸延伸糸に適用する場合により効果が高い。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態としては、次の１）〜１３）が挙げられる。
１）潤滑剤として下記の（Ｌ−１）１００重量部、ｐＨ調整剤としてオクチルジメチルアミンオキサイド（Ｃ−１）３重量部及び乳化剤としてポリオキシエチレン（７モル）ノニルフェニルエーテル（Ｅ−１）３重量部を混合したもの（Ｍ−１）に、水１３２２重量部を加えて希釈し、ｐＨ８．５に調整した潤滑剤（Ｌ−１）の濃度が７重量％の水性液を調製する。この水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、捲取速度３３００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−１）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−１）の付着量の１倍であるポリエステルフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
（Ｌ−１）：平均分子量１５００のブトキシポリアルキレングリコールエーテル／平均分子量７０００のポリアルキレングリコールエーテル＝５０／５０（重量比）の割合から成る平均分子量４２５０のポリエーテル化合物（Ｐ−１）と下記の線状ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とを、ポリエーテル化合物（Ｐ−１）／線状ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝１００／１０（重量比）の割合で混合した潤滑剤。
線状ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）；分子中にそれを構成する繰り返し単位として８個のジメチルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が５．０ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン。
【００２４】
２）前記１）の（Ｍ−１）に更に脂肪族エポキシ化合物としてジエチレングリコールジグリシジルエーテル（Ｄ−１）１重量部を混合したものに、水１３２１重量部を加えて希釈し、ｐＨ８．５に調整した潤滑剤（Ｌ−１）の濃度が７重量％の水性液を調製する。この水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、捲取速度３３００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−１）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−１）の付着量の１倍であるポリエステルフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００２５】
３）潤滑剤として下記の（Ｌ−２）１００重量部、ｐＨ調整剤としてイソステアリン酸ジブチルエタノールアミン塩（Ｃ−２）３重量部及び乳化剤として前記１）の（Ｅ−１）３重量部を混合したもの（Ｍ−２）に、水３２２７重量部を加えて希釈し、ｐＨ８．７に調整した潤滑剤（Ｌ−２）の濃度が３重量％の水性液を調製する。この水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、捲取速度３３００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−２）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−２）の付着量の２倍であるポリエステルフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
（Ｌ−２）：前記のポリエーテル化合物（Ｐ−１）と下記の線状ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）とを、ポリエーテル化合物（Ｐ−１）／線状ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）＝１００／５（重量比）の割合で混合した潤滑剤。
線状ポリオルガノシロキサン（Ａ−２）；分子中にそれを構成する繰り返し単位として１１個のジメチルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が７．５ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン。
【００２６】
４）前記３）の（Ｍ−２）に更に脂肪族エポキシ化合物としてグリシドール（Ｄ−２）１重量部を混合したものに、水３２２６重量部を加えて希釈し、ｐＨ８．７に調整した潤滑剤（Ｌ−２）の濃度が３重量％の水性液を調製する。この水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、捲取速度３３００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−２）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−２）の付着量の２倍であるポリエステルフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００２７】
５）潤滑剤として下記の（Ｌ−３）１００重量部、ｐＨ調整剤としてペンタデセニルコハク酸トリエタノ−ルアミン塩（Ｃ−３）３重量部及び乳化剤として前記１）の（Ｅ−１）３重量部を混合したもの（Ｍ−３）に、水１８９４重量部を加えて希釈し、ｐＨ８．８に調整した潤滑剤（Ｌ−３）の濃度が５重量％の水性液を調製する。この水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、捲取速度３３００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−３）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−３）の付着量の１．５倍であるポリエステルフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
（Ｌ−３）：平均分子量１５００のブトキシポリアルキレングリコールエーテル／平均分子量１００００のポリアルキレングリコールエーテル＝９０／１０（重量比）の割合から成る平均分子量２３５０のポリエーテル化合物（Ｐ−２）と下記の線状ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）とを、ポリエーテル化合物（Ｐ−２）／線状ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）＝１００／７（重量比）の割合で混合した潤滑剤。
線状ポリオルガノシロキサン（Ｂ−１）；分子中にそれを構成する繰り返し単位として５個のジメチルシロキサン単位及び１個のメチル・γ−トリフロロプロピルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が５．０×１０-6ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン
【００２８】
６）前記３）の（Ｍ−２）に更に脂肪族エポキシ化合物としてグリセリンジグリシジルエーテル（Ｄ−３）１重量部を混合したものに、水２３９４重量部を加えて希釈し、ｐＨ８．８に調整した潤滑剤（Ｌ−２）の濃度が５重量％の水性液を調製する。この水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、捲取速度３３００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−２）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−２）の付着量の１．５倍であるポリエステルフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００２９】
７）前記１）で調製した潤滑剤（Ｌ−１）の濃度が７重量％の水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のナイロンフィラメン糸に付着させ、捲取速度４２００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−１）の付着量が０．４５重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−１）の付着量の１．５倍であるナイロンフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのナイロンフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００３０】
８）前記２）で調製した潤滑剤（Ｌ−１）の濃度が７重量％の水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のナイロンフィラメント糸に付着させ、捲取速度４２００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−１）の付着量が０．４５重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−１）の付着量の１．５倍であるナイロンフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのナイロンフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００３１】
９）前記５）で調製した潤滑剤（Ｌ−３）の濃度が５重量％の水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のナイロンフィラメント糸に付着させ、捲取速度４２００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−３）の付着量が０．４５重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−３）の付着量の３倍であるナイロンフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのナイロンフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００３２】
１０）前記６）で調製した潤滑剤（Ｌ−２）の濃度が５重量％の水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のナイロンフィラメント糸に付着させ、捲取速度４２００ｍ／分で捲き取り、潤滑剤（Ｌ−２）の付着量が０．４５重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−２）の付着量の３倍であるナイロンフィラメント部分延伸糸を得る。そしてこのナイロンフィラメント部分延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００３３】
１１）前記２）で調製した潤滑剤（Ｌ−１）の濃度が７重量％の水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、第１ゴデーローラーで回転速度３８００ｍ／分で引き取り、更に第２ゴデーローラー間で機械的な延伸をして捲取速度６０００ｍ／分で捲き取って、潤滑剤（Ｌ−１）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−１）の付着量の１倍であるポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００３４】
１２）前記４）で調製した潤滑剤（Ｌ−２）の濃度が３重量％の水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、第１ゴデーローラーで回転速度３８００ｍ／分で引き取り、更に第２ゴデーローラー間で機械的な延伸をして捲取速度６０００ｍ／分で捲き取って、潤滑剤（Ｌ−２）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−２）の付着量の３倍であるポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００３５】
１３）前記５）で調製した潤滑剤（Ｌ−３）の濃度が５重量％の水性液を紡糸延伸捲取工程における紡糸直後のポリエステルフィラメン糸に付着させ、第１ゴデーローラーで回転速度３８００ｍ／分で引き取り、更に第２ゴデーローラー間で機械的な延伸をして捲取速度６０００ｍ／分で捲き取って、潤滑剤（Ｌ−３）の付着量が０．４重量％且つ水分の付着量が潤滑剤（Ｌ−３）の付着量の２倍であるポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸を得る。そしてこのポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸をコンタクトヒーター式仮撚加工に供する処理方法。
【００３６】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の構成及び効果をより具体的にするが、本発明が該実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は重量部を、また％は重量％を意味する。
【００３７】
【実施例】
試験区分１（水性液の調製）
・水性液（Ｔ−１）の調製
ブトキシポリアルキレングリコールエーテル｛オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝７０／３０（モル比）、ランダム付加、平均分子量１５００｝／ポリアルキレングリコールエーテル｛オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝２０／８０（モル比）、ランダム付加、平均分子量７０００｝＝５０／５０（重量比）の割合から成る平均分子量４２５０のポリエーテル化合物（Ｐ−１）と、分子中にそれを構成する繰り返し単位として８個のジメチルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が５．０×１０-6ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）とを、ポリエーテル化合物（Ｐ−１）／線状ポリオルガノシロキサン（Ａ−１）＝１００／１０（重量比）の割合で混合して、潤滑剤（Ｌ−１）を調製した。この潤滑剤（Ｌ−１）１００部に、ｐＨ調整剤としてオクチルジメチルアミンオキサイド（Ｃ−１）３部、乳化剤としてポリオキシエチレン（７モル）ノニルフェニルエーテル（Ｅ−１）３部及び水１３２２部を加えて、ｐＨ８．５に調整した潤滑剤（Ｌ−１）の濃度が７％の水性液（Ｔ−１）１４２８部を得た。
【００３８】
・水性液（Ｔ−２）〜（Ｔ−６）及び（ＴＲ−１）〜（ＴＲ−１１）の調製
水性液（Ｔ−１）と同様にして、水性液（Ｔ−２）〜（Ｔ−６）及び（ＴＲ−１）〜（ＴＲ−１１）を調製した。水性液（Ｔ−１）も含めて、これらの水性液の組成等を表１にまとめて示し、またこれらの水性液の調製に用いた潤滑剤の組成を表２にまとめて示した。
【００３９】
【表１】
0003649422.tif 000004
【００４０】
表１において、
使用量：単位は部
濃度：単位は％
Ｌ−１〜Ｌ−３、ＬＲ−１〜ＬＲ−６：表２に示した潤滑剤
Ｃ−１：オクチルジメチルアミンオキサイド
Ｃ−２：イソステアリン酸ジブチルエタノールアミン塩
Ｃ−３：ペンタデセニルコハク酸トリエタノ−ルアミン塩
Ｃ−４：炭酸ナトリウム
Ｄ−１：ジエチレングリコールジグリシジルエーテル
Ｄ−２：グリシドール
Ｄ−３：グリセリンジグリシジルエーテル
Ｅ−１：ポリオキシエチレン（７モル）ノニルフェニルエーテル
＊１：水の代わりに水／イソプロピルアルコール＝３／９７（重量比）の混合溶媒を用いた
【００４１】
【表２】
0003649422.tif 000005
【００４２】
表２において、
粘度：２５℃における動粘度で単位は１×１０-6ｍ2／ｓ
Ｐ−１：オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝７０／３０（モル比）のランダム付加物であって、平均分子量が１５００であるブトキシポリアルキレングリコールエーテルと、オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝２０／８０（モル比）のランダム付加物であって、平均分子量が７０００であるポリアルキレングリコールエーテルとを、５０／５０（重量比）の割合で混合した平均分子量４２５０のポリエーテル化合物
Ｐ−２：オキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝６０／４０（モル比）のランダム付加物であって、平均分子量が１５００であるブトキシポリアルキレングリコールエーテルとオキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝２５／７５（モル比）のランダム付加物であって、平均分子量が１００００であるポリアルキレングリコールエーテルとを、９０／１０（重量比）の割合で混合した平均分子量が２３５０であるポリエーテル化合物
Ａ−１：分子中にそれを構成する繰り返し単位として８個のジメチルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が５．０×１０-6ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン
Ａ−２：分子中にそれを構成する繰り返し単位として１１個のジメチルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が７．５×１０-6ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン
Ｂ−１：分子中にそれを構成する繰り返し単位として５個のジメチルシロキサン単位及び１個のメチル・γ−トリフロロプロピルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が５．０×１０-6ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン
ＡＲ−１：分子中にそれを構成する繰り返し単位として２個のジメチルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が１．５×１０-6ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン
ＡＲ−２：分子中にそれを構成する繰り返し単位として１６個のジメチルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が１５．０×１０-6ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン
ＡＲ−３：分子中にそれを構成する繰り返し単位としてｎ個のジメチルシロキサン単位のみを有する２５℃の動粘度が４０．０×１０-6ｍ2／ｓであり且つ平均分子量が３０００である線状ポリオルガノシロキサン
ＢＲ−１：分子中にそれを構成する繰り返し単位として１６個のジメチルシロキサン単位及び１個のメチル・γ−トリフロロプロピルシロキサン単位のみを有すると共にその末端基としてトリメチルシリル基を有する２５℃の動粘度が１８．０ｍ2／ｓの線状ポリオルガノシロキサン
Ｒ−１：２５℃の動粘度が７５０．０×１０-6ｍ2／ｓであり且つ平均分子量が８６００であるポリエーテル変性シリコンであって、ポリオキシアルキレンエーテルブロックの含有割合が９２％であり且つ該ポリオキシアルキレンエーテルブロックがオキシエチレン単位／オキシプロピレン単位＝５０／５０（モル比）のランダム付加物であるポリエーテル変性シリコン
ＤＭ−１：ジメチルシロキサン単位
ＭＦ−１：メチル・γ−トリフロロプロピルシロキサン単位
ＴＭ−１：トリメチルシリル基
【００４３】
試験区分２（ポリエステルフィラメント糸条への水性液の付着及びその評価）
固有粘度が０．６４であり、酸化チタン含有量が０．６％であるポリエチレンテレフタレートチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９５℃にて紡糸した。口金から吐出し冷却固化後の走行糸条に試験区分１で得た各水性液をローラー給油法にて付着させ、３３００ｍ／分の速度で捲き取り、糸条に対する潤滑剤の付着量及び水分の付着量を表３に記載のものとした７５デニール７２フィラメントのポリエステルフィラメント部分延伸糸を１０kg捲きケークとして得た。このポリエステルフィラメント部分延伸糸を用いて、下記の仮撚加工条件で仮撚加工を行い、該仮撚加工におけるヒーター汚染を評価した。結果を表３に示した。
【００４４】
・仮撚加工条件
コンタクトヒーター式仮撚機（アーネストスクラッグアンドサンズ社製のＳＤＳ−１２００Ｂ）を使用して、加工速度＝８２０ｍ／分、延伸倍率＝１．５１９、施撚方式＝３軸デイスク外接式摩擦方式（入り側ガイドデイスク１枚、出側ガイドデイスク１枚、硬質ポリウレタンデイスク７枚）、加撚側ヒーターの長さ＝２．５ｍ、加撚側ヒーターの表面温度＝２１５℃、解撚側ヒーター＝なし、目標撚り数＝３３５０Ｔ／ｍの条件で２１日間連続運転による仮撚加工をした。
【００４５】
ヒーター汚染の評価：上記条件にて２１日間連続運転した後、加撚側ヒーター表面の糸道上のヒータータールをブラシで落とし、採取して秤量した。結果は１０錘について測定し、１錘あたりの平均重量（mg）で示した。
【００４６】
【表３】
0003649422.tif 000006
【００４７】
表３において、
潤滑剤の付着量：仮撚加工にかける直前のポリエステルフィラメント部分延伸糸に対する潤滑剤の付着量（％）
水分の付着量：仮撚加工にかける直前のポリエステルフィラメント部分延伸糸に付着している潤滑剤の付着量に対する水分の付着量（倍）
比較例１２：走行糸条に水性液を付着させ、併せてその直後に水を付着させた  ＊３：糸切れが多く連続運転不可能
【００４８】
試験区分３（ナイロンフィラメント糸条への水性液の付着及びその評価）
硫酸相対粘度ηrが２．４であり、酸化チタン含有量が０．４重量％であるナイロン−６，６チップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９０℃にて紡糸した。口金から吐出し冷却固化後の走行糸条に試験区分２で得た各水性液をガイド給油法にて付着させ、機械的な延伸を伴う事無く４２００ｍ／分の速度で捲き取り、糸条に対する潤滑剤の付着量及び水分の付着量を表４に記載のものとした３０デニール１２フィラメントのナイロンフィラメント部分延伸糸を８kg捲きケークとして得た。このナイロンフィラメント部分延伸糸を用いて、以下の仮撚加工条件で仮撚加工行ない、該仮撚加工におけるヒーター汚染を試験区分２と同様に評価した。結果を表４に示した。
・仮撚加工条件
試験区分２と同じコンタクトヒーター式仮撚機を使用して、加工速度＝９００ｍ／分、延伸倍率＝１．２１５、施撚方式＝３軸デイスク外接式摩擦方式（入り側ガイドデイスク１枚、出側ガイドデイスク１枚、セラミックデイスク５枚）、加撚側ヒーターの長さ＝２．５ｍ、加撚側ヒーターの表面温度＝２１５℃、解撚側ヒーター＝なし、目標撚り数＝３１００Ｔ／ｍの条件で２１日間連続運転による仮撚加工をした。
【００４９】
【表４】
0003649422.tif 000007
【００５０】
表４において、
潤滑剤の付着量：仮撚加工にかける直前のナイロンフィラメント部分延伸糸に対する潤滑剤の付着量（％）
水分の付着量：仮撚加工にかける直前のナイロンフィラメント部分延伸糸に付着している潤滑剤の付着量に対する水分の付着量（倍）
比較例２３：走行糸条に水性液を付着させ、併せてその直後に水を付着させた
＊４：糸切れが多く連続運転不可能
【００５１】
試験区分４（ポリエステルフィラメント糸条への水性液の付着及びその評価）
ポリエステルフィラメント走行糸条に試験区分１で得た水性液をガイド給油法で付着させ、３８００ｍ／分で回転する第１ゴデーローラーで引き取り、更に第２ゴデーローラー間で機械的な延伸をして６０００ｍ／分で巻き取って、ポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸に対して潤滑剤の付着量が０．４重量％で水分量が表５に示した数値とした５０デニール３６フィラメントの５kg巻きケークを得た。このポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸を用いて、延伸倍率１．５１９をオーバーフィード率３％に代えた以外は試験区分２の条件と同じ仮撚加工条件で仮撚加工を行ない、試験区分２と同じ方法で該仮撚加工におけるヒーター汚染を評価した。結果を表５に示した。
【００５２】
【表５】
0003649422.tif 000008
【００５３】
表５において、
潤滑剤の付着量：仮撚加工にかける直前のポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸に対する潤滑剤の付着量（％）
水分の付着量：仮撚加工にかける直前のポリエステルフィラメント直接紡糸延伸糸に付着している潤滑剤の付着量に対する水分の付着量（倍）
【００５４】
【発明の効果】
既に明らかなように、以上説明した本発明には、合成繊維フィラメント糸条のコンタクトヒーター式仮撚加工においてヒーター汚染を充分に防止できるという効果がある。