(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、
（ａ）  いずれも０．１〜３μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有し、かつ残留引張応力が存在する、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、炭酸化チタン層、および炭窒酸化チタン層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）  ２〜１０μｍの平均層厚を有し、残留圧縮応力が存在する上方部分層と残留引張応力が存在する下方部分層からなり、前記上方部分層と前記下方部分層は相互に連続した縦長成長結晶組織を有し、かつ前記上方部分層は、前記２〜１０μｍの平均層厚の２０〜４０％に相当する層厚を有する炭窒化チタン層と、
（ｃ）  ０．５〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する酸化アルミニウム層と、
で構成された硬質被覆層を３〜１５μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、断続重切削で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、特に断続切削を高送りおよび高切り込みなどの重切削条件で行った場合に硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般に、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、
（ａ）  いずれも０．１〜３μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する、炭化チタン（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化チタン（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化チタン（以下、ＴｉＣＯで示す）層、窒酸化チタン（以下、ＴｉＮＯで示す）層、および炭窒酸化チタン（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）  ２〜１０μｍの平均層厚および縦長成長結晶組織を有する炭窒化チタン（以下、ｌ−ＴｉＣＮで示す）層と、
（ｃ）  ０．５〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2 Ｏ3 で示す）層と、
で構成された硬質被覆層を３〜１５μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具が知られており、またこの被覆超硬工具が鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることも知られている。
また、一般に上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＡｌ2 Ｏ3 層として、α型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されることも良く知られており、さらに上記ｌ−ＴｉＣＮ層は、例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報などにより公知であり、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成されるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は、高送りおよび高切り込みなどの重切削条件で行われる傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具においては、特にこれを断続切削を高送りおよび高切り込みなどの重切削条件で行うのに用いると、硬質被覆層にチッピング（微小欠け）が発生し易く、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆超硬工具における硬質被覆層の耐チッピング性向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）上記の従来被覆超硬工具の硬質被覆層においては、これを化学蒸着法にて形成した場合、いずれの構成層にも３０〜７０ｋｇｆ／ｍｍ2の残留引張応力が存在し、これが高衝撃のかかる断続重切削ではチッピング発生の原因となること。
【０００５】
（ｂ）上記の通り被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層およびＡｌ2 Ｏ3 層を化学蒸着法により形成した場合、いずれも引張応力が残留し、これを圧縮応力が残留するように形成することはできないが、同ｌ−ＴｉＣＮ層の場合には、引張応力が残留したｌ−ＴｉＣＮ層（下方部分層）を形成した後に、蒸着条件を変えることにより前記下方部分層のもつ縦長成長結晶組織を損なわずに、すなわち前記下方部分層のもつ縦長成長結晶組織と連続した縦長成長結晶組織のままで、５〜２０ｋｇｆ／ｍｍ2の圧縮応力が残留したｌ−ＴｉＣＮ層（上方部分層）を形成することができること。
【０００６】
（ｃ）上記の５〜２０ｋｇｆ／ｍｍ2の圧縮応力が残留したｌ−ＴｉＣＮ層（上方部分層）は、まず通常の条件、すなわち、
反応ガス組成（容量％で、以下同じ）−ＴｉＣｌ4 ：１〜３％、Ｎ2：２０〜４０％、ＣＨ3ＣＮ：０．１〜１％、Ｈ2 ：残り、
雰囲気温度：８００〜９２０℃、
雰囲気圧力：５０〜１５０Ｔｏｒｒ、
の条件で３０〜７０ｋｇｆ／ｍｍ2の残留引張応力が存在するｌ−ＴｉＣＮ層（下方部分層）を所定層厚になるまで化学蒸着形成した後で、蒸着条件を、
反応ガス組成（容量％で、以下同じ）−ＴｉＣｌ4 ：０．１〜１％、Ｎ2：３０〜５０％、ＣＨ4：０．１〜１％、Ｈ2 ：残り、
雰囲気温度：９４０〜１０００℃、
雰囲気圧力：５０〜２００Ｔｏｒｒ、
に変え、所定時間化学蒸着を行うことにより形成できること。
（ｄ）上記の通り硬質被覆層のうちのｌ−ＴｉＣＮ層においては、下方部分に残留引張応力が存在し、上方部分に残留圧縮応力が存在した応力分布にすることができるが、この残留引張応力と残留圧縮応力が共存したｌ−ＴｉＣＮ層を上記硬質被覆層の構成層として存在させると、この結果の被覆超硬工具は、断続切削を重切削条件で行う高衝撃付加切削にも、前記硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性をもつようになることから、長期に亘ってすぐれた切削性能発揮するようになること。
（ｄ）上記硬質被覆層を構成するｌ−ＴｉＣＮ層での残留圧縮応力が存在する上方部分層は、後述する理由により前記ｌ−ＴｉＣＮ層の平均層厚の２０〜４０％に相当する層厚をもつことが必要であること。
以上（ａ）〜（ｄ）に示される研究結果を得たのである。
【０００７】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
超硬基体の表面に、
（ａ）  いずれも０．１〜３μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有し、かつ残留引張応力が存在する、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層と、
（ｂ）  ２〜１０μｍの平均層厚を有し、残留圧縮応力が存在する上方部分層と残留引張応力が存在する下方部分層からなり、前記上方部分層と前記下方部分層は相互に連続した縦長成長結晶組織を有し、かつ前記上方部分層は、前記３〜１０μｍの平均層厚の２０〜４０％に相当する層厚を有するｌ−ＴｉＣＮ層と、
（ｃ）  ０．５〜５μｍの平均層厚および粒状結晶組織を有し、かつ残留引張応力が存在するＡｌ2 Ｏ3 層と、
で構成された硬質被覆層を３〜１５μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、断続重切削で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【０００８】
なお、この発明の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するｌ−ＴｉＣＮ層における上方部分層の層厚を前記ｌ−ＴｉＣＮ層の２０〜４０％に相当する層厚としたのは、その層厚が前記ｌ−ＴｉＣＮ層の２０％未満ではこれのもつ残留圧縮応力が相対的に小さく、十分満足な耐チッピング性を確保することができず、一方その層厚が前記ｌ−ＴｉＣＮ層の４０％を越えると、縦長成長結晶組織に粒状結晶組織が混入し、縦長成長結晶組織によってもたらされるすぐれた靭性が損なわれるようになるという理由によるもでもである。
【０００９】
さらに、この発明の被覆超硬工具の硬質被覆層における構成層の平均層厚は以下の理由により定めたものである。
すなわち、Ｔｉ化合物層のそれぞれには、共通する性質として構成層相互間の層間密着性を向上させる作用があり、したがってその平均層厚が０．１μｍ未満では、所望のすぐれた層間密着性を確保することができず、一方その平均層厚が３μｍを越えると、特に構成層としてＴｉＣ層が存在する場合、高速切削で切刃にチッピングが発生し易くなり、また同じく軟質のＴｉＮ層が存在する場合には、硬質被覆層の摩耗が促進されるようになることから、その平均層厚を０．１〜３μｍと定めた。
【００１０】
また、Ａｌ2 Ｏ3 層には、硬質被覆層の耐摩耗性を向上させる作用があるが、その平均層厚が０．５μｍ未満では、所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が５μｍを越えると切刃にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜５μｍと定めた。
【００１１】
さらに、ｌ−ＴｉＣＮ層には、上記の通り硬質被覆層に縦長成長結晶組織によるすぐれた靭性を付与し、かつ残留引張応力が存在する下方部分層の上に形成してはじめて圧縮応力の残留を可能ならしめた上方部分層によって硬質被覆層の耐チッピング性を向上させる作用があるが、その平均層厚が２μｍ未満では、前記作用に所望の効果が得られず、一方その平均層厚が１０μｍを越えると切刃に欠けやチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を２〜１０μｍと定めた。
また、硬質被覆層の全体平均層厚を３〜１５μｍとしたのは、その平均層厚が３μｍ未満では、所望の耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由からである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、平均粒径：１．５μｍの細粒ＷＣ粉末、３．０μｍの中粒ＷＣ粉末、同１．２μｍの（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、同１．３μｍの（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、同１．２μｍのＣｒ3Ｃ2粉末、および同１．２μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、この混合粉末をＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２に則したスローアウエイチップ形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気中、１４００〜１４６０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結することにより超硬基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
さらに、上記超硬基体Ｅに対して、１００ｔｏｒｒのＣＨ4ガス雰囲気中、温度：１４００℃に１時間保持後、徐冷の条件で浸炭処理を施し、処理後超硬基体表面に付着するカーボンとＣｏを酸およびバレル研磨で除去することにより、表面から１１μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：１５．９重量％、深さ：４２μｍのＣｏ富化帯域を基体表面部に形成した。
また、いずれも焼結したままで、上記超硬基体Ｃには表面部に表面から１７μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：１０．５重量％、深さ：２３μｍのＣｏ富化帯域、上記超硬基体Ｄには表面部に表面から２２μｍの位置で最大Ｃｏ含有量：１４．５重量％、深さ：２９μｍのＣｏ富化帯域がそれぞれ形成されており、残りの超硬基体ＡおよびＢには前記Ｃｏ富化帯域の形成はなく、全体的に均一な組織をもつものであった。
さらに、表１には上記超硬基体Ａ〜Ｅの内部硬さ（ロックウエル硬さＡスケール）をそれぞれ示した。
【００１３】
ついで、これらの超硬基体Ａ〜Ｅを、所定の形状に加工およびホーニング加工した状態で、その表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表２に示される条件にて、表３、４に示される目標組成および目標層厚（切刃の逃げ面）の硬質被覆層を形成することにより、硬質被覆層の構成層のうちｌ−ＴｉＣＮ層が残留圧縮応力が存在する上方部分層と残留引張応力が存在する下方部分層で構成された本発明被覆超硬工具１〜１０、並びに前記ｌ−ＴｉＣＮ層には残留引張応力のみが存在する従来被覆超硬工具１〜１０をそれぞれ製造した。
なお、この結果得られた各種の被覆超硬工具について、硬質被覆層の構成層の組成および平均層厚を電子プローブマイクロアナライザーおよび光学顕微鏡を用いて測定し、またそれぞれの構成層の残留応力をＸ線回折の測定結果に基づいて算出したところ、いずれも表３、４に示される目標組成および目標層厚と実質的に同じ組成および平均層厚を示し、かつ目標残留応力と実質的に同じ残留応力を示した。
【００１４】
つぎに、上記本発明被覆超硬工具１〜１０および従来被覆超硬工具１〜１０について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：４ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式断続高切り込み切削試験、並びに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０Ｈの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式断続高送り切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の最大逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表５に示した。
【００１５】
【表１】
0003661503.tif 000002
【００１６】
【表２】
0003661503.tif 000003
【００１７】
【表３】
0003661503.tif 000004
【００１８】
【表４】
0003661503.tif 000005
【００１９】
【表５】
0003661503.tif 000006
【００２０】
【発明の効果】
表２〜５に示される結果から、硬質被覆層中に構成層として存在するｌ−ＴｉＣＮ層が残留圧縮応力を有する上方部分層と残留引張応力を有する下方部分層からなる本発明被覆超硬工具１〜１０は、いずれも前記硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を具備することから、特に断続切削を高送りや高切り込みなどの重切削条件で行っても切刃に欠けやチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するのに対して、前記ｌ−ＴｉＣＮ層には残留引張応力のみが存在する従来被覆超硬工具１〜１０においては、いずれも前記ｌ−ＴｉＣＮ層以外の構成層も残留引張応力を具備することと相俟って高衝撃の加わる断続重切削ではチッピングが発生し、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、例えば鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削は勿論のこと、高衝撃の加わる断続重切削にもすぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を示すものであるから、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。