(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定部から採取した試料を観察し、結晶粒内での微小領域で複数点の結晶方位を測定するとともに、当該試料をわずかに動かして同一結晶粒内で同様の結晶方位を測定した後、この試料移動前後の複数点の測定方位のうち１つを基準として当該基準点とその周囲の点の結晶方位の２次元的な変化を求め、これらの結晶方位の２次元的な変化をプロットした方位分布図を作成し、この方位分布がいくつかのグループにまとまる場合とまとまりのない場合とから前者をクリープ疲労と後者をそれ以外の塑性変形、クリープ、疲労と判定する一方、前記結晶方位の２次元的な変化のうち結晶粒内の一直線上の測定点に対するもののみをプロットして方位分布図を作成し、この方位分布における各測定点を結ぶ線が重ならない場合と重なる場合とから前者を塑性変形またはクリープと後者をクリープ疲労または疲労と判定するとともに、塑性変形とクリープとを結晶粒内の転位密度の高低で判定することを組み合わせて損傷の種類を判定するようにしたことを特徴とする塑性変形による各種損傷の特定法。
【請求項２】
前記試料の観察を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で行い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線により結晶粒内での微小領域の結晶方位のずれを測定するようにしたことを特徴とする請求項１記載の塑性変形による各種損傷の特定法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
この発明は、塑性変形による各種損傷の特定法に関し、発電プラントや原子力プラント等の各種プラント、あるいは橋梁などの一般的な構造部材の微小なサンプルから、塑性変形、クリープ、クリープ疲労、疲労のいずれの損傷であるかを特定できるようにしたものである。
【０００２】
【従来の技術】
発電プラントや原子力プラント等の各種プラント、あるいは橋梁など一般の構造部材の経年劣化の影響や損傷の原因解析のためなどに材料自体に生じる塑性変形による損傷を調べる必要がある場合も多い。
【０００３】
このような構造部材などの金属材料の塑性変形による損傷は、大きく塑性変形、クリープ、クリープ疲労、疲労の４つの変形モードに分けることができる。
【０００４】
一般に、金属材料の塑性変形は材料中に導入される転位によってなされるが、塑性変形を生じた材料の組織を調べてもその変形モードまで特定することはできなかった。
【０００５】
これまでは、材料組織を調べることで、単に転位密度が増加していることによって変形を受けていることを定性的に説明する手法があったり、高温での変形の場合には、結晶粒中に亜粒界が観察されることで変形を受けていることを知ることができた。
【０００６】
したがって、変形を受けていることは材料組織を調べ、転位密度や亜粒界の観察によって容易に知ることができるものの、その変形モードがいずれであるかを知ることはできず、変形モードを知ろうとする場合には、その材料が使用されている装置の運転履歴や応力解析により計算で推定し決定する必要があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、材料が使用されている装置の運転履歴が詳細に分かる場合は少なく、応力解析による推定の精度も必ずしも高いものでない。
【０００８】
したがって、現状のまま使用した場合でも将来起こると考えられる損傷の種類まで推定することができない。
【０００９】
この発明はかかる従来技術の課題に鑑みてなされたもので、微小な試料から塑性変形による変形モードを特定することができ、将来起こると考えられる損傷の種類まで推定できる塑性変形による各種損傷の特定法を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、この発明の請求項１記載の塑性変形による各種損傷の特定法は、被測定部から採取した試料を観察し、結晶粒内での微小領域で複数点の結晶方位を測定するとともに、当該試料をわずかに動かして同一結晶粒内で同様の結晶方位を測定した後、この試料移動前後の複数点の測定方位のうち１つを基準として当該基準点とその周囲の点の結晶方位の２次元的な変化を求め、これらの結晶方位の２次元的な変化をプロットした方位分布図を作成し、この方位分布がいくつかのグループにまとまる場合とまとまりのない場合とから前者をクリープ疲労と後者をそれ以外の塑性変形、クリープ、疲労と判定する一方、前記結晶方位の２次元的な変化のうち結晶粒内の一直線上の測定点に対するもののみをプロットして方位分布図を作成し、この方位分布における各測定点を結ぶ線が重ならない場合と重なる場合とから前者を塑性変形またはクリープと後者をクリープ疲労または疲労と判定するとともに、塑性変形とクリープとを結晶粒内の転位密度の高低で判定することを組み合わせて損傷の種類を判定するようにしたことを特徴とするものである。
【００１１】
この塑性変形による各種損傷の特定法によれば、塑性変形が生じている試料では、塑性変形により各結晶粒において結晶方位のずれが生じ、しかも変形モードと結晶方位の２次元的な変化分布との間に一定の関係があることが実験的に得られたことから、各結晶粒での複数の測定箇所の結晶方位のずれを測定して基準点とその周囲の点の２次元的な方位の変化を求め、これらを全てプロットして方位分布図を作るとともに、直線上の測定点のみの２次元的な方位変化のみをプロットした方位分布図を作り、さらに転位密度の高低を調べるようにしており、転位密度の高低により塑性変形を判定でき、全ての点をプロットした分布からクリープ疲労とその他のモードとを判定でき、直線上の点をプロットした分布から塑性変形またはクリープと、疲労またはクリープ疲労とを判定でき、これらの組み合わせで４つの変形モードを判定することができるようになる。
【００１２】
これにより、将来起こると考えられる損傷の種類が推定できるようになる。
【００１３】
また、この発明の請求項２記載の塑性変形による各種損傷の特定法は、請求項１記載の構成に加え、前記試料の観察を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で行い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線により結晶粒内での微小領域の結晶方位のずれを測定するようにしたことを特徴とするものである。
【００１４】
この塑性変形による各種損傷の特定法によれば、採取したサンプルから作った試料の結晶粒の結晶方位のずれを透過電子顕微鏡を用い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線を利用して観察するようにしており、高精度に結晶方位の変化を求めて、塑性変形による変形モードの特定ができるようになる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の一実施の形態を図面を参照しながら詳細に説明する。
図１はこの発明の塑性変形による各種損傷の特定法の一実施の形態にかかるフローチャートである。
【００１６】
この発明の塑性変形による各種損傷の特定法は、塑性変形による各種損傷を塑性変形、クリープ、クリープ疲労、疲労の４つに分類し、これら４つの損傷のいずれであるかを結晶粒内の結晶方位の変化から特定するものである。
【００１７】
そこで、ここでは、結晶粒内の結晶方位の変化の測定を、例えば透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて次のようにして行う。
【００１８】
▲１▼  まず、塑性変形による４つの損傷である塑性変形、クリープ、クリープ疲労、疲労のみをそれぞれ与えた既知の材料の試験片を作成し、これら試験片から透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の微小試料を作成する。このとき新しい損傷を加えないように注意する。
【００１９】
▲２▼  この試料を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、菊池線による測定により一つの結晶粒内で多数の点について方位測定を行う。
【００２０】
この方位測定は、例えば図２に模式的に示すように、結晶粒中で２０点の測定点を定め、各測定点で方位の測定を行い、これらの測定点の位置および菊池線を写真に写すなどして確認しておく。
【００２１】
なお、これらの多数の測定点、例えば２０点の測定点を選ぶ場合には、ある直線上に複数の測定点が並ぶ場合が含まれるように選択し、例えば図２の測定線Ａ（ａａ），Ｂ（ｂｂ）上に測定点が並ぶ場合を含めておく。
【００２２】
▲３▼  次に、透過電子顕微鏡で観察した測定点の中から、１つの結晶の周囲によらない部分で１点を選び、この点を基準点とした後、基準点とその周囲で多数点、例えばここでは２０点をなるべく均一に選び、これら２０点での結晶方位の２次元的な変化を測定する。
【００２３】
この結晶方位の２次元的な変化の測定は、例えば菊池線を用いて次のようにして行う。
【００２４】
試料を透過電子顕微鏡で観察すると、図３（ａ）に模式的に示すように、電子線の回折像のバックグラウンドとして菊池線が現れるが、この菊池線を、位置を確認するための写真とペアで撮影する。この状態から同じ結晶粒内で試料を移動すると、同図（ｂ）に示すように、新たな菊池線が現れる。
【００２５】
この新たな菊池線を最初のものと比較すると、ベクトルで表わすことができる２次元的な変化があることが分かり、各測定点の２次元的な結晶面の方位変化を求めることができる。
【００２６】
▲４▼  こうして１つの結晶粒内での２０点の測定点の結晶方位の２次元分布を菊池線の移動量から求め、これをプロットしたものの一例が図４（ａ）（ｂ）である。
【００２７】
▲５▼  また、結晶粒内での２０点の測定点のうち、直線上の測定点の２次元的な結晶方位の変化のみをプロットしたものの一例が図５（ａ）（ｂ）である。
【００２８】
以上のようにして各測定点の２次元的な結晶面の方位変化を求め、図４（ａ）（ｂ）のように全ての点についてプロットすると、平らに切断した結晶面内で結晶方位があるところで、急に変化していくつかのグループにわけられる場合（同図（ａ））とランダムに変化している場合（同図（ｂ））に分けることができ、前者の粒内で方位がグループわけされる場合はクリープ疲労の場合であり、後者のグループわけされずランダムに変化している場合は塑性変形、クリープ、疲労の場合であることが分かった。
【００２９】
したがって、全ての測定点の結晶面内での結晶方位の２次元的な変化を求め、その変化が急激に変わり、グループわけできるところがあるか否かを調べることで、クリープ疲労とその他（塑性変形、クリープ、疲労）の場合を区別することができる。
【００３０】
一方、直線上の測定点のみの結晶面内での結晶方位の２次元的な変化を図５  （ａ）（ｂ）のようにプロットすると、方位変化が結晶粒サイズに近いあるいはそれ以上の周期で方位の変化がある場合（同図（ａ））と、その周期が結晶粒サイズより小さい場合（同図（ｂ））に分けることができ、前者の方位変化が結晶粒サイズに近いあるいはそれ以上の周期で方位の変化がある場合が塑性変形とクリープの場合であり、後者のその周期が結晶粒サイズより小さい場合がクリープ疲労と疲労の場合であることがわかった。
【００３１】
このような塑性変形とクリープの前者の場合には、温度と変形に要する時間には差はあるものの、同様に一回、一方向の塑性変形であり、ここで観察される粒内の方位変化は周囲の結晶粒からの拘束によって生じるため、その周期は結晶粒サイズ以下にならないと考えられ、直線上の方位変化の分布では、図５（ａ）のように線が重ならないような方位変化を示すことになると考えられる。
【００３２】
これに対し、後者のクリープ疲労と疲労の場合には、繰り返し変形によって結晶粒内が不規則に変形を受けているため、観察する直線によっては直線上の方位変化の分布が図5（ｂ）のように、何回か重なる場合が観察されると考えられる。
【００３３】
したがって、直線上の測定点の方位変化を調べることによって線が重ならない場合と重なる場合とから前者を塑性変形またはクリープと判断でき、後者をクリープ疲労または疲労と判断することができる。
【００３４】
また、塑性変形とクリープとでは、転位密度に高低があり、クリープ変形では、転位の対消滅によって転位密度は同じひずみを与えた場合で比較すれば、塑性変形に比較して著しく減少しており、塑性変形とクリープとは転位密度の観察から容易に区別することができる。
【００３５】
以上のような３つの判別法を表１のように組み合わせることで塑性変形による４つの損傷を特定することができることが分かった。
【００３６】
【表１】
0003624553.tif 000002
【００３７】
次に、この発明法を適用して塑性変形を受けているが、その損傷の種類が未知の材料の損傷の種類を特定する方法について説明する。
【００３８】
▲１▼  まず、透過電子顕微鏡用の試料を作り、これを透過電子顕微鏡で観察し、試料の厚い部分で、小さくない結晶をさがす。
【００３９】
例えば、実機からは、診断すべき部分の健全性を損なわない程度の微小サンプル（試験片）、たとえば、３．５×３．５×数ｍｍ程度のものを放電加工等で採取する。この放電加工による採取では、たとえば採取する微小サンプルの周囲にサンプル厚さより僅かに深い溝を加工した後、溝の中に入れた電極で溝で囲まれた中央部を数ｍｍの厚さに切断することによって行う。
【００４０】
そして、これから直径が３ｍｍ程度で厚さが１００μｍ  程度の透過電子顕微鏡用の試料を作成し、これを観察する。
【００４１】
なお、透過電子顕微鏡による観察を試料の比較的厚さの厚い部分で行なうようにすることで、曲げなどの測定誤差を少なくすることができる。
【００４２】
このようにして試料を得た後は、既に説明した損傷モードが既知の材料の試料の場合と同様にして透過電子顕微鏡で観察し、菊池線による測定により１つの結晶粒内での結晶方位の２次元的な変化を求める。
【００４３】
この２次元的な方位変化を全ての測定点について図４のようにプロットするとともに、直線上の測定点についてのみ図５のようにプロットする。さらに、透過電子顕微鏡での観察から転位密度が高低のいずれであるかを判断する。
【００４４】
これら３つの判断資料を組み合わせることで、表１に示すように、調べた試料の損傷が塑性変形、クリープ、クリープ疲労、疲労の４つのいずれであるかを特定することができる。
【００４５】
そして、このような損傷の特定のために必要な試料は極微小なものさえ用意できれば良く、実機からも容易に採取することができる。
【００４６】
こうして塑性変形による損傷を金属組織から特定することができるので、調べた試料をその環境で使用した場合、将来起こると考えられる損傷の種類と時期を推定することが可能となる。
【００４７】
なお、将来起こる損傷の時期を推定するためには、現在の試料の損傷を定量的に知る必要があるが、クリープや塑性変形の場合には、既に本願発明者らによって提案した特願平７−７９８８８号に記載した方法を用いることで損傷度を知ることができ、疲労の場合には、制限視野回折（ＳＡＤ）法を用いることで損傷度を定量的に知ることができる。
【００４８】
【実施例】
ここでは、既知の各種損傷を与えて行った実験のうち一例として２．２５Ｃｒ  −１Ｍｏ  鋼を用いてひずみ範囲０．７％、温度６５０℃で２５０回のクリープ疲労を与えた試料の試験結果を示す。
【００４９】
このクリープ疲労を与えた試料について透過電子顕微鏡で観察した場合の結晶組織の顕微鏡写真を図６に示した。図中の番号は測定点を示したものである。
【００５０】
これら測定点の結晶の方位の２次元的な変化を求めてプロットしたものが図７である。
【００５１】
同図から明らかなように、全ての測定点の２次元的な方位変化の分布に急激な変化が表われていること（クリープ疲労の特徴）が分かる。
【００５２】
同様にして他の損傷を与えた試料についても既に説明したそれぞれの結晶方位の２次元的な変化があることを確認した。
【００５３】
これまでは、透過電子顕微鏡で組織を観察すれば、塑性変形だけは転位密度が著しく増加することで判別が可能であったが、その他の疲労、クリープ疲労、クリープの場合の判別が難しい。
【００５４】
たとえばフェライトとパーライト組織とした２．２５Ｃｒ  −１Ｍｏ  鋼の場合、３つの損傷によって、フェライト粒中には、亜粒界が生じるがこれだけでは３つの損傷を判別することは出来なかった。
【００５５】
しかし、この発明の塑性変形による各種損傷の特定法を用い、結晶粒中の結晶方位の２次元的な変化を詳しく調べることで塑性変形だけでなく、クリープ、クリープ疲労、疲労の判別ができるようになる。
【００５６】
また、この発明の塑性変形による各種損傷の特定法を適用する場合には、十分にひずみを除去した材料に用いる場合には、母材との比較なしに測定が可能であり、ひずみを除去しない場合でも母材との比較によって測定が可能となる。
【００５７】
なお、上記実施の形態では、結晶方位の２次元的な変化の測定を透過電子顕微鏡を用いて行う場合で説明したが、透過電子顕微鏡以外でも走査電子顕微鏡中でチャンネリングパターン等を用いたり、ＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｐａｔｔｅｒｎ）  等の微小領域の方位測定法を用いて行うことも可能である。
【００５８】
また、上記実施例では、２．２５Ｃｒ  −１Ｍｏ  鋼を具体例として挙げて説明したが、この材料に限らず、他の構造部材に広く適用することができる。
【００５９】
さらに、疲労による損傷度の定量化については、疲労の場合には、結晶粒中に疲労させる前から寿命末期まで安定したセル組織を持つ材料、例えば焼もどしベイナイト組織を持つ材料ＳＡ５０８材など、では、ＳＡＤ法によってセル同志の結晶学的方位変化が疲労変形に伴って増加することが知られており、この手法を用いても良く、疲労中に亜粒界組織が生成するステンレス鋼のような組織変化が生じる合金に適用して測定することもできる。
【００６０】
【発明の効果】
以上、一実施の形態とともに具体的に説明したようにこの発明の請求項１記載の塑性変形による各種損傷の特定法によれば、塑性変形が生じている試料では、塑性変形により各結晶粒において結晶方位のずれが生じ、しかも変形モードと結晶方位の２次元的な変化分布との間に一定の関係があることが実験的に得られたことから、各結晶粒での複数の測定箇所の結晶方位のずれを測定して基準点とその周囲の点の２次元的な方位の変化を求め、これらを全てプロットして方位分布図を作るとともに、直線上の測定点のみの２次元的な方位変化のみをプロットした方位分布図を作り、さらに転位密度の高低を調べるようにしたので、転位密度の高低により塑性変形を判定でき、全ての点をプロットした分布からクリープ疲労とその他のモードとを判定でき、直線上の点をプロットした分布から塑性変形またはクリープと、疲労またはクリープ疲労とを判定でき、これらの組み合わせで４つの変形モードを判定することができる。
【００６１】
これにより、将来起こると考えられる損傷の種類の推定ができる。
【００６２】
また、この発明の請求項２記載の塑性変形による各種損傷の特定法によれば、採取したサンプルから作った試料の結晶粒の結晶方位のずれを透過電子顕微鏡を用い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線を利用して観察するようにしたので、高精度に結晶方位の変化を求めて、塑性変形による変形モードの特定ができる。
【００６３】
さらに、これらの特定法によれば、小型の試験片さえ用意できれば、その部位の変形モードを簡単に知ることができ、従来の運転履歴に基づく応力解析などにより損傷を特定する場合に比べ簡単に損傷を特定することができるとともに、適用できる範囲も広い。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の塑性変形による各種損傷の特定法の一実施の形態にかかるフローチャートである。
【図２】この発明の塑性変形による各種損傷の特定法の一実施の形態にかかる結晶粒中での測定を模式的に示す説明図である。
【図３】この発明の塑性変形による各種損傷の特定法の一実施の形態にかかる菊池線の移動による結晶面の方位変化の測定を模式的に示す説明図である。
【図４】この発明の塑性変形による各種損傷の特定法の一実施の形態にかかり、結晶面の方位変化を全ての測定点についてプロットした場合を模式的に示す説明図である。
【図５】この発明の塑性変形による各種損傷の特定法の一実施の形態にかかり、結晶面の方位変化を直線上の測定点のみについてプロットした場合を模式的に示す説明図である。
【図６】この発明の塑性変形による各種損傷の特定法の一実施例にかかり、クリープ疲労を与えた材料の透過電子顕微鏡写真である。
【図７】この発明の塑性変形による各種損傷の特定法の一実施例にかかり、クリープ疲労を与えた材料の結晶の方位の２次元的な変化を求めてプロットした説明図である。
【図１】
0003624553.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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