(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料又は試薬液を分注するプローブを液面検出用電極として働かせるように構成された分析装置において、プローブが被検出液面に接触した時の接触を検知する検知手段と、この検知手段による出力が液面検知後に所定の閾値より低下の際に、前記検知手段における液面検知状態を保持させる手段とを有することを特徴とする分析装置。
【請求項２】
前記プローブが、被検出液面に接触した時の静電容量の変化によって液面を検出するよう構成されることを特徴とする請求項１記載の分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は液面検知機能を有する分析装置に係わり、特に分注プローブが液面に接触した時の静電容量の変化から液面を検出し得る分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動化学分析装置の液体分注用プローブにプローブが液面と接触した時の静電容量変化を利用して、プローブ自体を液面検知用電極として用いるようになってきている。このような静電容量式においては、静電容量変化を電気信号変化に変換する必要がある。このような方式の最近の例としては特開昭６２−２１８８１８号や特開昭６３−２５９４２０号のようなブリッジ回路方式がある。又、他の最近の例としては特開平０２−５９６１９号のような微分回路方式が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の液面検知センサは正に被検出液面の検知を目的としているために、例えば特開平０２−５９６１９号のように液面検知後はセンサ機能を停止してしまうとか、或いは装置框体をはじめとする周囲環境から受ける浮遊容量の影響を避けるために微分回路等を用いて液面接触時の電気信号の変化分の検知のみに関心が払われていた。そのため、微量なサンプルの吸引途中でのサンプル不足や、泡立ち試薬での泡検知による空吸い等が起こってもそれを検知することはできず誤った測定結果を与える恐れがあった。現状は微量なサンプル量の吸引をモニタするためにセンサ感度を高くする必要があり、その結果プローブがサンプル容器底面に近い状態で液面検知して停止すると、プローブの振動とサンプル容器の間の振動変化とか或いはプローブ保持機構の停止時の振動に伴い、微小な静電容量の振動変化が生じ、センサ信号に擾乱を与える。このため液面を検知したにも係わらず、サンプル不足を起こしたかのような誤った結果を与える場合があった。
【０００４】
本発明の目的は、プローブ停止時のセンサ信号の擾乱に影響されずに、被吸引溶液の空吸いの有無を正確に検知できる液面検知機能を有する分析装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の本発明は、試料又は試薬液を分注するプローブを液面検出用電極として働かせるように構成された分析装置において、プローブが被検出液面に接触した時の接触を検知する検知手段と、この検知手段による出力が液面検知後に所定の閾値より低下の際に、前記検知手段における液面検知状態を保持させる手段とを備えた。
【０００６】
上述のように本発明は、プローブが被検出液面に接触した時の接触情報を用いて、この接触情報発生から所定の間の不感時間を設け、プローブの下降動作停止に伴うセンサ信号の擾乱の影響を防止する機能を備えたため、微量なサンプル量の吸引をモニタするためにセンサ感度を高くしても、プローブがサンプル容器底面に近い状態で液面検知して停止し、プローブの振動とサンプル容器の間の振動変化とか或いはプローブ保持機構の停止時の振動に伴い、微小な静電容量の振動変化が生じ、センサ信号の擾乱を引き起こしても、被吸引溶液の空吸いの有無を正確に検知できる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
図１〜図７を参照して、本発明の一実施例を説明する。
図１は、本発明の液面検知機能を備えた分析装置の一実施例であり、煩雑さを避けるため図は主にサンプリング動作に係わる装置構成部分を中心に示している。上下及び回動可能なアーム１に取り付けられたプローブ２には本発明の液面検知装置１０が具備されている。サンプラ３が駆動され、サンプル吸引位置Ａに所定の検体が収容されているサンプル容器４が設定されるとプローブ２はサンプル吸引位置Ａに移動し、続いて試料液面を検知するまで下降する。試料液面を検知するとプローブ２は所定量の吸引が可能なだけ下降をした後停止し、測定項目に応じて予め決められた試料液量を図示されていないシリンジにより吸引する。シリンジとプローブ２はパイプで接続されており、このパイプには水が密閉されており、シリンジの移動量により吸引量が決まるようになっている。試料の吸引が終わるとプローブ２は上昇し、続いて回動可能な反応ライン６上に取り付けられた反応管５上の試料吐出位置Ｂに移動する。試料吐出位置Ｂでプローブ２は所定距離下降した後、シリンジは所定量の試料を反応管５内に吐出する。吐出が終わると、プローブ２は上昇し、次の試料吸引に備える。プローブ２は、サイクル毎に以上の動作を繰り返す。
【０００８】
図２は、本発明の静電容量方式の液面検知装置の原理ブロック図である。液面検知装置１０の構成は次のようになっている。オシレータ１１で作られた角周波数ωの正弦波をブリッジ回路１２に加え、その両端からシールドされたペア線１７を介してプローブ２にシールドペア線１７の一方を接続し、他方は解放状態とする。プローブ２の静電容量変化、すなわちブリッジ回路１２の両端の静電容量変化に対応する電圧を計装アンプ１４で差動増幅した後、全波整流器１５と低域ろ波器１６により平均値として取り出し、センサ信号１８とする。後に詳述するような信号比較回路３０により液面検知信号１９を図示しないシステム制御部に送る。システム制御部は、装置の初期動作やアームが下降動作を行う前など必要な場合にリセット信号２０を送り、信号比較回路３０をリセットする。
【０００９】
また、図７はプローブ２の静電容量変化をブリッジ回路１２で電圧信号に変換し、計装アンプ１４、整流回路１５、低域ろ波回路１６を通過させた後の静電容量−電圧特性を示している。この４０に示すような特性の場合、静電容量が小さい領域において、電圧信号が小さく、プローブ２の微小な静電容量変化を検出するのに適さない。センサ感度を高くするためには、４１に示すような特性にブリッジ回路１２の初期状態を平衡状態からプローブ側に予め所定量変位させる必要があり、解放側のシールドペア線と接続されたブリッジ回路端子に所定の値の補償用コンデンサ１３が取り付けられる。
【００１０】
前述の信号比較回路３０の詳細説明を図３を参照して行う。
信号比較回路３０は、加算回路３１により所定の閾値ＶTHだけ小さくなるようにバイアスされたセンサ信号ＴＰ３と所定のＲＣ時定数を通してなまらせたセンサ信号ＴＰ２とを第１の比較回路３２で比較する。第１の比較回路３２の出力ＴＰ４は波形整形回路３３に接続される。波形整形回路３３の出力Ｑは、入力の立ち下がりのスロープにより後述するプローブ停止時の振動発生の時間を越える所定の時間幅のパルスを与える。初期状態では、フリップフロップ回路（以下、Ｆ／Ｆ回路と呼ぶ）３４のＱ出力はＨＩＧＨで、サンプルホールド回路（以下、Ｓ／Ｈ回路と呼ぶ）３５はサンプリング状態となっている。ＴＰ３がＴＰ２より閾値ＶTHだけ低いので第１の比較回路３２の出力ＴＰ４はＨＩＧＨ状態を保っている。  プローブが液面に接触して、センサ信号が閾値ＶTHを越えるようなセンサ信号変化に対して、第１の比較回路３２の出力ＴＰ４はＨＩＧＨ→ＬＯＷ→ＨＩＧＨと変化するので、ＴＰ４の立ち下がりのスロープで波形整形回路３３がトリガされ、Ｆ／Ｆ回路３４はセットされる。Ｓ／Ｈ回路３５はＳ／Ｈ  ＧＡＴＥがＬＯＷとなり、液面接触時のセンサ信号ＴＰ１の立ち上がりの電圧値ＶTHをホールドする。この時点で、第２の比較回路３６の入力電圧ＴＰ３とＴＰ６はその大きさが反転するので、第２の比較回路３６の出力ＴＰ７はＨＩＧＨからＬＯＷへと変わる。液面検知信号１９はＦ／Ｆ回路３４のＱであるから、同様にＨＩＧＨからＬＯＷへと変わる。
【００１１】
ところで、プローブが液面を検知して停止する間に、プローブの振動とサンプル容器の間の振動変化とか或いはプローブ保持機溝の停止時の振動に伴い、微小な静電容量の振動変化が生じ、ホールドされた電圧値ＶTHより低下してしまうことがある。この時、第２の比較回路３６の出力ＴＰ７は再びＬＯＷからＨＩＧＨに変化する。Ｆ／Ｆ回路３４は、ＴＰ５のセット信号がアクティブ状態の時、クロック入力があってもセット信号の優先度が高いから、その出力ＱはＬＯＷ状態を保持し、停止時の振動による誤動作を避けることができる。
【００１２】
このように、プローブがサンプル溶液に接触している間は、センサ信号電圧ＴＰ１はホールドされた電圧値ＶTHより大きい状態を保つ。所定の吸引動作が終了して、センサプローブが上昇し液面から離れるか、或いは吸引途中でサンプル溶液の不足が起こると、センサ信号１８は急激に小さくなりＶTH以下になる。すると第２の比較回路３６の出力ＴＰ７はＬＯＷからＨＩＧＨへと反転し、その立ち上がりのスロープでＦ／Ｆ回路３４はリセットされ、Ｑ出力即ち液面検知信号１９を再びＨＩＧＨとする。Ｓ／Ｈ  ＧＡＴＥはＨＩＧＨとなるためにＳ／Ｈ回路３５はサンプリング状態となり、ＴＰ３がＴＰ６より閾値ＶTHだけ小さくなるので比較回路３６の出力ＴＰ７はＨＩＧＨ状態を保つ。
【００１３】
ところで、プローブが液面を検知して停止する間に、プローブの振動とサンプル容器の間の振動変化とか或いはプローブ保持機溝の停止時の振動に伴い、微小な静電容量の振動変化が生じ、ホールドされた電圧値ＶTHより低下してしまうことがある。この時、第２の比較回路３６の出力ＴＰ７は再びＬＯＷからＨＩＧＨに変化する。Ｆ／Ｆ回路３４は、ＴＰ５のセット信号がアクティブ状態の時、クロック入力があってもセット信号の優先度が高いから、その出力ＱはＬＯＷ状態を保持し、停止時の振動による誤動作を避けることができる。
【００１４】
このようにして、センサプローブが液面に接触している間、液面検知信号１９を反転状態に保つことができ、プローブ停止に伴うセンサ信号の擾乱による誤動作を防止する。
【００１５】
信号比較回路３０の具体的な回路構成例を図４に示す。本例では、加算回路での閾値電圧としてＶTHの正電圧を必要とする。波形整形回路は単安定マルチバイブレータにより構成される。
【００１６】
本発明の液面検知機能を備えた分析装置のサンプリング時の動作シーケンスを図１の装置構成と図５のフローチャートを参照して述べる。プローブがサンプラのサンプル吸引のホーム位置Ａに移動し、下限位置まで下降開始する（ＳＴＥＰ１）。下限位置に到達するまでサンプル液面を検知しなければ、サンプル不足が起こったとして所定のエラー処理ルーチンを実行する（ＳＴＥＰ２）。このエラー処理ルーチンは、例えば分析装置の図示しないモニタにエラーが起こったことを表示するものである。途中でサンプル液面検知を行えば（ＳＴＥＰ３）プローブの下降を停止し（ＳＴＥＰ４）、続いてシリンジポンプを駆動しサンプル吸引を開始する（ＳＴＥＰ５）。サンプル吸引の間、プローブのサンプル液面接触の有無をチェックする（ＳＴＥＰ７）。サンプル液面の接触が保たれたままシリンジポンプが所定のサンプル量の吸引を終われば（ＳＴＥＰ６）、ホーム位置までプローブは上昇し（ＳＴＥＰ１１）、次の動作シーケンスを実行する。一方、シリンジポンプの吸引途中でプローブのサンプル液面との接触がなくなった場合は、シリンジポンプの駆動を停止する（ＳＴＥＰ８）。そして停止までの間のシリンジポンプの移動距離から実効吸引量を算出する（ＳＴＥＰ９）。実行吸引量の判定を行い（ＳＴＥＰ１０）、実効吸引量が判定基準量以上ならば、反応管へのサンプル吐出時に実効吸引量を吐出する。判定基準量以下ならば、所定のエラー処理ルーチンを実行する。判定基準としては、所望のものを選択すればよい。例えば、確実に所定サンプル量を吐出させるために設定される所定サンプル量よりも多いダミー量としたり、ダミー量＋所定サンプル量とする。あるいは、ダミー量＋（所定サンプル吐出量／ｎ）としたり、（ダミー量＋所定サンプル吐出量）／ｎなどとしてもよい。ここで、ｎはｎ＞１の実数である。
【００１７】
図６は、本発明の液面検知機能を備えた分析装置のサンプリング動作において、イオン交換水２０μｌを検知した時の、図３で述べたＴＰ１、ＴＰ５及び液面検知信号の各点でのセンサ信号波形の変化の実測値を示している。この実測の結果、ＴＰ１に擾乱が生じている間、ＴＰ５にパルスが加わっているため、液面検知信号には擾乱の影響が除去されている。
【００１８】
【発明の効果】
本発明の分析装置によれば、被吸引溶液の空吸いの有無を正確に検知できる液面検知機能を有する分析装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の液面検知機能を備えた分析装置の実施例
【図２】本発明の静電容量方式の液面検知装置の原理ブロック図
【図３】本発明の信号比較回路の詳細説明
【図４】信号比較回路の具体的構成例
【図５】本発明の液面検知機能を備えた分析装置のサンプリング時の動作シーケンスを表すフローチャート
【図６】本発明の液面検知機能を備えた分析装置のサンプリング動作におけるセンサ信号波形の変化の様子
【図７】ブリッジ回路両端からの静電容量−電圧特性
【符号の説明】
１    アーム
２    プローブ
３    サンプラ
４    サンプル容器
５    反応管
６    反応ライン
１０  液面検知装置
１１  オシレータ
１２  ブリッジ回路
１３  補償容量
１４  計装アンプ
１５  全波整流器
１６  低域ろ波器
１７  シールドペア線
１８  センサ信号
１９  液面検知信号
２０  リセット信号
３０  信号比較回路
３１  加算回路
３２  第１の比較回路
３３  波形整形回路
３４  フリップフロップ回路
３５  サンプルホールド回路
３６  第２の比較回路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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