(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英原料粉を耐熱性型枠内に充填したのち、５〜２０リットル／分の窒素ガスを流しながら室温から石英原料粉の溶融する温度より５０〜１５０℃低い温度までは１０〜５０℃／分の昇温速度で、前記温度を超え石英原料粉の融点より１０〜８０℃高い温度までは１０℃／分以下の昇温速度で昇温して嵩密度が１．０〜２．０ｇ／ｃｍ３の不透明シリカガラスを製造し、次いで前記不透明シリカガラスを浸食し、独立気泡の一部を連通気泡とすることを特徴とするフィルター用シリカガラスの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の不透明シリカガラスをさらに減圧雰囲気下で加熱したのち、浸食し、独立気泡の一部を連通気泡とすることを特徴とするフィルター用シリカガラスの製造方法。
【請求項３】
浸食を酸又はアルカリ溶液で行うことを特徴とする請求項１又は２記載のフィルター用シリカガラスの製造方法。
【請求項４】
不透明シリカガラスが直径１〜２０００μｍ、１０，０００〜２，０００，０００個／ｃｍ３の独立気泡を含有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１記載のフィルター用シリカガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、フィルター用シリカガラスの製造方法、さらに詳しくは高温又は腐食性液体等、通常の濾過装置では処理し難い液体類を濾過精製するための濾材、或は高温ガス、腐食性ガス等の反応性の高いガスの流量調節のためのフィルター用シリカガラスの製造方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】
シリカガラスは、高純度で、耐熱性、耐薬品性、耐熱衝撃性に優れているところから、例えば高温で使用される半導体素子製造用治具、或は高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節用フィルター等として、幅広く利用されている。前記高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節用フィルターとしては、例えば石英ガラス粉を焼結したフィルター、石英ガラスファイバーの織物又は不織布を加工したフィルター、或は石英ガラス発泡体を加工したフィルター（特開平３ー２４７５２４号公報）等が提案されている。しかしながら前記フィルターのうち焼結手段で作成したフィルターは、加熱焼結中に予備成形された成形体が収縮し、所望の形状のフィルターを寸法精度良く作成できない欠点があった。また、石英ガラスファイバーの織物或は不織布を加工したフィルターは、形状維持性に難点があるばかりでなく、多くの製造工程を必要とし、石英ガラスが有する高純度で安定性に優れた利点が損なわれ易いという欠点があった。さらに、前記特開平３ー２４７５２４号公報に記載の石英ガラス発泡体を基体とするフィルターは、発泡剤による異常発泡が部分的に発生し、均質な発泡体が得られないところから、液体やガスを濾過する位置の設定が困難であるという欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み、本発明者等は、高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節用フィルターについて鋭意研究を重ねた結果、特定の独立気泡を含有する不透明シリカガラスを浸食して独立気泡の一部を連通気泡とすることで、特段の加工もなく高温又は腐食性液体やガスを所定の位置から放出できるフィルターが得られることを見出し本発明を完成したものである。すなわち
【０００４】
本発明は、高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節に用いるフィルター用シリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、石英原料粉を耐熱性型枠内に充填したのち、室温から前記石英原料粉の溶融する温度より１０〜８０℃高い温度までをゆっくり昇温して微細な独立気泡が分散する不透明シリカガラスを製造し、次いで前記不透明シリカガラスを浸食し、独立気泡の一部を連通気泡とするフィルター用シリカガラスの製造方法に係る。
【０００６】
本発明の製造方法で使用する石英原料粉は、高純度の石英原料粉であって、粒度が１０〜３５０μｍの範囲の結晶質石英粉又は非晶質石英粉である。前記石英原料粉を耐熱性型枠内に充填したのち、不活性ガス雰囲気下で加熱溶融することで独立気泡が分散する不透明シリカガラスが得られる。特に、好ましくは５〜２０リットル／分の窒素ガスを流しながら室温から石英原料粉の溶融する温度より５０〜１５０℃低い温度までを１０〜５０℃／分の昇温速度で、前記温度を超え石英原料粉の融点より１０〜８０℃高い温度までを１０℃／分以下の昇温速度で昇温し溶融すると、直径１〜２０００μｍ、好ましくは１０〜１０００μｍの独立気泡が１０，０００〜２，０００，０００個／ｃｍ3、好ましくは１００，０００〜１，０００，０００個／ｃｍ3均一に分散し、嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ3以上の不透明シリカガラスが製造できる。前記不透明シリカガラスを次いで浸食すると独立気泡の一部が連通気泡となり、そこから液体が流通するフィルター用シリカガラスが得られる。前記浸食には酸又はアルカリ溶液が用いられるが、酸としては弗化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、リン酸又はこれらの酸の混合液が、またアルカリとしては、アンモニア、水酸化ナトリウム、メタリン酸ナトリウムがよい。前記溶液の濃度は特に限定されないが、高濃度の溶液を用いれば処理時間が短くてよく、また溶液を加熱或は加圧すれば浸食時間を短縮することができる。本発明の製造方法で得られたフィルター用シリカガラスは、高純度で、耐熱性、耐薬品性、耐熱衝撃性等に優れている上に、該シリカガラスで形成したフィルターは寸法精度が高いところから、高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節用フィルターとして有用である。本発明で製造された不透明シリカガラスの気泡が小さい時には、減圧下又は真空下で再加熱して独立気泡の直径を大きくした上で浸食するのがよい。
【０００７】
上記製造方法で得られた不透明シリカガラスに分散する独立気泡の直径が１μｍ未満のシリカガラスは製造が難しく、また直径が２０００μｍを超えると得られたシリカガラスの機械的強度が低下し実用的なフィルターが得られない。独立気泡の含有量が１０，０００個／ｃｍ3未満では、連通気泡の開口部の形成が少なくフィルター性能が劣り、また独立気泡の含有量が２，０００，０００個／ｃｍ3を超えるとシリカガラスの機械的強度が低下する。さらに、シリカガラスの嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ3未満では機械的強度が低く、浸食時にボロボロになる。
【０００８】
また、溶融加熱には、ＯＨ基の混入が少ない電気溶融法が好ましい。使用する耐熱性型枠としては、カーボン製型枠、セラミック製型枠、または前記型枠内に挿入された透明石英ガラス管等が挙げられる。特に、透明石英ガラス管の使用は、原料の高純度が維持されるとともに、製造されるシリカガラスに形崩れが起らず良好なシリカガラスが得られる。
【０００９】
【実施の形態】
以下、実施例に基づいてを本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１０】
【実施例】
実施例１
内径２７０ｍｍ、高さ３００ｍｍのグラファイト製枠内に外径２７０ｍｍ、肉厚４ｍｍ、高さ３００ｍｍの石英ガラス管を挿入した。この石英ガラス管に粒径が５０〜２００μｍ、平均粒径が約１００μｍ、嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3の天然石英結晶粉（融点１７５０℃）を充填し、それを電気炉内に設置し、１０-2ｔｏｒｒ以下に真空排気して粒子間に残留している空気を除去した。次いで、炉内を窒素で真空破壊し、１０リットル／分の流量で窒素ガスを流しながら室温から１，２００℃までを１２０分で、１，２００℃から１，６３０℃までを９０分で、１，６３０℃から１，７５０℃までを２４０分で昇温させ、次いで１７５０℃に保持しながら６０分加熱した後、加熱を止めて室温まで冷却し、シリカガラスブロックを取り出した。得られたシリカガラスブロックから厚さ１ｍｍの薄板をバンドソーでカットした。得られた薄板の独立気泡の直径、気泡含有量及び密度を測定したところ、表１に示すとおりであった。
【００１１】
上記不透明シリカガラス薄板を２５％弗化水素酸溶液で３時間エッチングしたところランダムに連通気泡の開口部を有するシリカガラスが得られた。
【００１２】
実施例２
実施例１で得られた不透明シリカガラスを１０-2ｔｏｒｒ以下の減圧雰囲気中で１７２０℃に１分間加熱した。加熱後の不透明シリカガラスの独立気泡の直径、気泡含有量及び密度は、表１に示すとおりであった。
【００１３】
上記不透明シリカガラスを実施例１と同様に浸食処理を行ったところ、連通気泡の開口部は実施例１の２倍であった。
【００１４】
比較例１
実施例１において、天然石英結晶粉を加熱する雰囲気を減圧とした以外、実施例１と同様に加熱してシリカガラスを製造した。得られたシリカガラスは半透明であり、分散する気泡の直径、気泡含有量及び密度は表１のとおりであった。
【００１５】
上記半透明のシリカガラスを実施例１と同様の条件で浸食処理したところ、連通気泡の開口部は全くみられず、また液体の通過も認められなかった。
【００１６】
比較例２
特開平３−２４７５２４号公報記載の製造方法に準じた製造方法で、発泡体を製造した。発泡体の独立気泡の直径、気泡含有量及び密度は表１に示すとおりである。
【００１７】
上記発泡体を実施例１と同様の条件で浸食処理を行ったところ、連続気泡の分布が均一でなく、一部に大きな開放泡が確認され、また強度が低く取扱時に端が欠けてしまった。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
【発明の効果】
本発明の製造方法では、微細な独立気泡が分散するとともに一部に連通気泡が存在する不透明シリカガラスが得られる。前記不透明シリカガラスは、高純度で、耐熱性が高く、部分的に連通気泡が開口しているので、高温又は腐食性液体又はガスを濾過又は流量調節できるフィルター用素材として利用できる。前記シリカガラスから作成されたフィルターは、作成時に収縮が起らず寸法精度が高い上に、異常発泡もなくフィルターから放出する濾液等の位置設定が容易である。