(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塗装研磨材の製造に適したスラリーであって、該スラリーが付加重合性樹脂；研磨粒子、及び研磨粒子と充填剤粒子との混合物、からなる群から選択されるミネラル粒子；および調整粒子から本質的に成り、該調整粒子が300m2/gより小さい表面積および0.1μｍより小さい平均粒径を有するシリカ粒子であり、スラリーの総乾燥重量の0.1乾燥重量％〜30.0乾燥重量％の範囲の量で存在している、スラリー。
【請求項２】
付加重合性樹脂が、スチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、および不飽和カルボニル側基を有するアミノプラスト樹脂、１以上のアクリレート側基を有するイソシアヌレート樹脂、アクリル化ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、および１以上のアクリレート側基を有するイソシアネート誘導体からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１記載のスラリー。
【請求項３】
光重合開始剤を含むことを特徴とする請求項１記載のスラリー。
【請求項４】
反応性希釈剤を含むことを特徴とする請求項１記載のスラリー。
【請求項５】
１以上のアクリレート側基を有するイソシアヌレート樹脂が、トリメチロールプロパントリアクリレートに溶解したトリス（ヒドロキシエチル）イソシアヌレートのトリアクリレートであることを特徴とする、請求項２記載のスラリー。
【請求項６】
研磨粒子が0.1μｍ〜700μｍの範囲の平均粒径を有し、充填剤粒子が１μｍ〜100μｍの範囲の平均粒径を有することを特徴とする、請求項１記載のスラリー。
【請求項７】
塗装研磨材の製造に適したスラリーであって、スラリーの乾燥重量に対して、20〜95乾燥重量％の付加重合性樹脂、30〜70乾燥重量％の研磨粒子、および0.01〜30乾燥重量％の調整粒子から本質的に成り、該調整粒子が300m2/gより小さい表面積および0.1μｍより小さい平均粒径を有するシリカ粒子であることを特徴とするスラリー。
【請求項８】
塗装研磨材の製造方法であって：
（ａ）第１および第２面を有する裏地の第１面に、付加重合性樹脂；研磨粒子、及び研磨粒子と充填剤粒子との混合物、からなる群から選択されるミネラル粒子；および調整粒子から本質的に成り、該調整粒子が300m2/gより小さい表面積および0.1μｍより小さい平均粒径を有するシリカ粒子であり、スラリーの総乾燥重量の0.1乾燥重量％〜30.0乾燥重量％の範囲の量で存在している、スラリーを塗布し；
（ｂ）第３面をスラリーを塗装した第１面と接触させ、第１および第３面の少なくとも１つが予め決められた型模様を有するようにして；
（ｃ）スラリーを重合性樹脂が硬化するために十分な条件に暴露して；次いで
（ｄ）第１または第３面の１つを除去して塗装研磨材を形成する
段階からなることを特徴とする、塗装研磨材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、研磨用品の製造において有用なスラリーおよび分散体に関する。より詳しくは、本発明は粘度調整粒子を有するスラリーおよび分散体に関する。
３つの一般的な研磨用品は塗装研磨材、結合研磨材、および不織布研磨材である。塗装研磨材は、バインダーによって研磨材粒子が上に付着した裏地からなる。裏地は、例えば紙、クロス、フィルム、加硫繊維等から選択してもよく、これらの材料の１以上の組み合わせ、またはそれらを処理したものであってもよい。研磨粒子は、典型的にはフリント、ガーネット、酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、セラミック酸化アルミニウム、ダイアモンド、シリコンカーバイド、立方晶ホウ素、窒化物等から選ばれる。結合研磨材においては、スラリーは樹脂と研磨粒子とから調製される。スラリーを金型に置いて、樹脂を典型的には熱と圧力を用いて硬化し、研磨粒子を共に置いて３次元の物体を形成する。結合研磨材の例には、研削ホイール、ホーニングスティック、ドレッサースティック、およびシャープニングスティック等が挙げられる。不織布研磨材は、バインダーによって接触した点で互いに結合した繊維の粗目、かさ高、３次元ウェブからなり、研磨粒子を含んでいても、含んでいなくてもよい。結合および塗装研磨材の組み合わせとして見る場合には、上記のスラリーを裏地に塗布し、樹脂を熱および／または付加重合によって硬化させてもよい。
上記の研磨用品を付加重合によって製造する場合には、重合を様々な方法で開始させてよく、例えば、過酸化物の熱分解、または放射線（粒子または非粒子）、または２つの組み合わせが挙げられ、この方法は樹脂の化学的性質に依存する。光および熱タイプの開始剤が一般的である。粒子線による開始の場合には、重合は典型的にはバインダーに電子ビームを照射することによって開始される。生長反応段階における鎖キャリヤーは、イオン性であってもまたはフリーラジカルを有していてもよい。
研磨用品を製造するために用いられるバインダーは、充填剤を含んでいてもよく、好ましくは含んでいる。充填剤は典型的には樹脂中に分散させた有機または無機粒子であって、バインダー前駆体または硬化したバインダーの特性、またはその両方を調整してもよく、これはしばしばコスト削減のために簡単に用いられ得る。例えば、充填剤でバインダー前駆体の体積を安価に増加させて、コストを削減してもよい。また、充填剤は、多くの場合、硬化樹脂をより硬くさせ、または湿度の変化に対してより耐性を持たせ（例えば米国特許第2,534,805号参照）、より耐熱性にし、および／または硬化したときの収縮を減らす。硬化中の収縮は相当な応力の原因となり、研磨製品の早期崩壊を引き起こし得るため、後者は重要である。ある場合には、充填剤を顔料として用いてもよい。充填剤は典型的には小さい平均粒径を有し、研磨粒子と比較して比較的軟質で、それ自体は加工物を有意に研磨させることはない。充填剤は一般に研磨製品で処理する加工物に関して不活性または非反応性である。しかしながら、「反応性」充填剤は、特定の用途において好ましいこともある。反応性充填剤は、ある場合には加工物と相互作用をする。
充填剤を用いることはコストの削減と研磨特性の調整のために都合がよいが、元来の樹脂、研磨粒子および充填剤の塗装性混合物は、放置した後では塗装するのが難しいことがある。これは、充填剤および／または研磨粒子が容器の底に沈むからである。混合物を無駄にすることを避けるために、混合物を攪拌して、研磨材および／または充填剤粒子を再分散させなければならず、これは時間を消費し、かつ必ずしも成功するとは限らない。
本発明に従えば、スラリーおよび分散体は低減された粘度を有して在り、スラリーまたは分散体として、数時間ではなく数日保持される。ここで用いる「スラリー」とは、重合性樹脂、好ましくは付加重合性樹脂中に分散した研磨粒子であって、該樹脂はまた、その中に分散した調整粒子を有し、所望により希釈剤を有する。「付加重合性樹脂」には、重合がフリーラジカル、またはイオンによって重合が開始および生長する樹脂が含まれる。「重合性」および「重合」樹脂は、鎖成長および架橋反応の両方を含むことを意味する。
「分散体」は、従来の充填剤粒子が重合性樹脂、好ましくは付加重合性樹脂中に分散されていることを意味し、該樹脂はまたその中に分散した調整粒子および所望により希釈剤を有する。
ここで用いる「調整粒子」は、カップリング剤を除外し、上記の重合性樹脂に溶解しない、または反応しない粒子材料を含む。
「バインダー」は、硬化バインダーを意味し、「バインダー前駆体」は未硬化混合物を意味する。ここで用いる「分散した」および「分布した」は、必ずしも均一または均質混合物を意味するわけではないが、均一に分散したスラリーおよび分散体が好ましい。
本発明のスラリーおよびバインダー前駆体分散体は、それらを裏地上に塗布する前に長期間（３日以上）貯蔵してもよく、塗布した場合に、調整粒子を欠いたスラリーおよび分散体よりも低い粘度を有する。
従って、本発明の１つの様相は、研磨用品の製造に適したスラリーであって、該スラリーが付加重合性樹脂；研磨粒子、及び研磨粒子と充填剤粒子との混合物、からなる群から選択されるミネラル粒子；調整粒子および好ましくは反応性希釈剤から本質的に成ることを特徴とする。調整粒子は、同じスラリーの粘度を下げるために十分な量で含まれ、好ましくは約10％以上、より好ましくは約30％以上である。（粘度試験は、試験方法および実施例の部分に記載されている。）
「本質的に成る」とは、本発明のスラリーおよび分散体を同じ温度において粘度増加させるか、またはゲル化させる原因となる材料のみを本発明のスラリーおよび分散体が除外することを意味する。本発明の特有の趣旨では、これは本発明のバインダー前駆体が５重量％より少ない、より好ましくは１重量％より少ない水を含み、最も好ましくは水を含まないことを意味する。これは水が水素結合を導くためである。本発明のバインダー前駆体はまた、水素結合、ファンデルワース力、またφ結合の重複に寄与し得るその他の材料を、好ましくは５重量％未満、より好ましくは１重量％未満含み、最も好ましくは全く含まない。従って、実施例において示すように、調整粒子は樹脂（例えばレゾールフェノール樹脂等）の水性溶液の粘度を下げない。これは、粘度の増加に対応して、水素結合の度合いが実際には増加するためである。
「同じ」スラリーおよび分散体とは、調整粒子が、該調整粒子を欠いた同一のスラリーまたは分散体に加えられることを意味するが、ただし調整粒子は幾つかの研磨粒子に置き換わって、一定の体積添加を維持している。
本発明の内容において、「研磨用品の製造に適した」とは、塗装、結合および不織布研磨材において、本発明のスラリーおよび分散体が、前攪拌または連続攪拌をしなくても、裏地上または金型中に塗布され、噴霧され、または注がれ得るような粘度を有することを意味する。
本発明のこの様相に従った好ましいスラリーは、反応性希釈剤および光重合開始剤を含むものであって、付加重合性樹脂が使用されるものである。付加重合性樹脂の１つの好ましいタイプは、アクリル化イソシアヌレートモノマーおよび／またはオリゴマーである。ここで用いる「樹脂」には、モノマーおよびオリゴマーが含まれ、「オリゴマー」は一般的に認知されている意味を有し、即ち２〜５の同一のモノマー構成単位からなる材料である。もうひとつの一般に認知されている定義は、オリゴマーが、付加、または１または数個の繰り返し構成単位を除去することによってその特性が変化したポリマーであるというものである。真のポリマーの特性は、このような調整によってはあまり変化しない。
本発明のスラリーはまた、従来の充填剤粒子、例えば炭酸カルシウムを含んでいてもよいが、その場合には、充填剤粒子は樹脂に対して混合性であったほうがよく、約1.5〜約4.5の範囲の比重、および約１μｍ〜約100μｍ、好ましくは約５μｍ〜約50μｍ、より好ましくは約10μｍ〜約25μｍの粒径を有する。充填剤粒子は、好ましくは研磨粒子の平均粒径よりも小さい平均粒径を有する。
研磨用品の製造に適したバインダー前駆体分散体は、重合性樹脂、好ましくは付加重合性樹脂、充填剤粒子、および調整粒子、および好ましくは反応性希釈剤に特徴がある。本発明のスラリーに関しては、調整粒子は同じバインダー前駆体分散体の粘度を下げるために十分な量で用いられ、好ましくは約10％以上、より適当には約30％以上である。
本発明のその他の様相は、裏地およびその上の研磨材塗装を有するタイプの塗装研磨材である。本発明のこの様相において、研磨材塗装は、（乾燥重量で）約20〜約95重量％の重合樹脂、約30〜約70重量％の研磨粒子、および約0.01〜約30重量％の調整粒子から本質的に成ることを特徴とする。結合および不織布研磨材もまた本発明の様相で、本発明の結合研磨材は本発明のスラリー由来であり、本発明の不織布研磨材のバインダーは本発明のスラリーまたは本発明の分散体由来である。
本発明の範囲内である塗装研磨材の製造方法は、以下の段階からなる：
（ａ）本質的に重合性樹脂；研磨粒子、及び研磨粒子と充填剤粒子との混合物、からなる群から選択されるミネラル粒子；調整粒子からなるスラリーであって、該調整粒子が同じスラリーの粘度を下げるために十分な量で含まれるスラリーを裏地に塗布し；次いで
（ｂ）段階（ａ）で塗装した裏地を、重合性樹脂が硬化するために十分な条件にさらす。
それらの方法においては、重合性樹脂が、付加重合性樹脂、例えばアクリル化イソシアヌレートオリゴマーまたはモノマー、より好ましくはトリメチロールプロパンに溶解したトリス（ヒドロキシエチル）イソシアヌレートのトリアクリレートであることが好ましい。
本発明の範囲内である塗装研磨材のその他の製造方法は以下の段階からなる：
（ａ）第１および第２面を有する裏地の第１面に、本質的に重合性樹脂；研磨粒子、及び研磨粒子と充填剤粒子との混合物、からなる群から選択されるミネラル粒子；調整粒子からなるスラリーであって、該調整粒子が同じスラリーの粘度を下げるために十分な量、好ましくは約10％以上含まれるスラリーを塗布し；
（ｂ）第３面を第１面を塗装したスラリーと接触させ、第１および第３面の少なくとも１つが予め決められた型模様を有するようにして；
（ｃ）スラリーを重合性樹脂が硬化するために十分な条件に暴露して；次いで
（ｄ）第１または第３面の１つを除去して塗装研磨材を形成する。
１つの好ましい方法は、第１および第２面を有する裏地の第１面を本発明のスラリーで塗装し、スラリーを塗装した裏地の第１面をその後、型押した第３面と接触させ、該スラリーを重合性樹脂を硬化させるために十分な条件に暴露（好ましくは紫外線放射）し、次いで型押し面から除去した研磨材面含有裏地にして、塗装研磨材を生産する。また、第１に型押した面をスラリーで塗装し、裏地材料をスラリーを塗装した型押し面の上に置いて、スラリーを重合性樹脂が硬化するために十分な条件に暴露（好ましくは紫外線放射）し、次いで研磨材面含有裏地を型押した面から除去して、塗装研磨材を生産してもよい。
既に述べたように、調整粒子を用いることのその他の長所は、重力によってスラリーおよび分散体からミネラル粒子（研磨粒子と充填剤粒子の両方を含む）が分離することを劇的に減少させることである。既に周知のスラリーおよび分散体は、攪拌を止めた後直ぐに、より大きいミネラル粒子が混合容器の底に沈み始め、そこで圧縮される。典型的には、数時間内に大半のミネラルが容器の底に圧縮され、樹脂は上部へと分離する。この圧縮されたミネラルは、スラリーまたは分散体を用いる前に（大変に困難であるかもしれないが）、再分散させなければならない。調整粒子をスラリーおよび分散体に加えた場合には、ミネラル粒子の沈降率は大きく減少し、約２〜５日間、好ましくは３日間以上、容器の底にミネラル粒子の圧縮がほんの僅かしかできない、または全くない本発明のスラリーまたは分散体が生産される。このことは、本発明のスラリーおよび分散体を塗布するために常に攪拌する必要性を排除する。ミネラル粒子の沈降を防ぐために必要な調整粒子の量は、好ましくは0.5乾燥重量％程度の少量であるが、典型的には約0.5〜約５乾燥重量％である。
調整粒子
調整粒子は、従来の（即ち、既に周知の）バインダー前駆体に加えられ、バインダー前駆体の粘度を低下させ、研磨材および／または充填剤粒子がバインダー前駆体中で沈降する率を減少させる効果を有する。本発明において有用な調整粒子は、典型的には小さい粒径を有する無機粒子材料である。一般に、無機粒子物質、例えば小さい粒径を有する従来の充填剤をバインダー前駆体組成物に加えることは、当該技術分野においては避けられてきた。例えば、米国特許第4,871,376号は、２μｍより小さい充填剤粒子を塗装研磨バインダー前駆体において避けることを主張している。これは、そのような小さい粒子が塗装操作中に適性に流れる、直ぐに塗装し得るバインダー前駆体を製造しないためである。
驚くべきことに、その平均粒径が研磨材または充填剤粒子の平均粒径よりも好ましくは小さい調整粒子を加えることが、スラリーおよびバインダー前駆体分散体の粘度を下げ、長時間、攪拌しなくても、研磨材および充填剤粒子を懸濁液中に保持するように働くことが見いだされた。
好ましくは、調整粒子の平均粒径は約100ミリマイクロメーターより小さく、より好ましくは約50ミリマイクロメーターより小さい。個々の調整粒子は、バインダー前駆体中の研磨材および／または充填剤粒子の平均粒径に応じて、約１ミリマイクロメーター〜約100ミリマイクロメーター、好ましくは約10ミリマイクロメーター〜約25ミリマイクロメーターの粒径の範囲にあってよい。
有用な調整粒子の表面積は、約300m2/gより小さく、より好ましくは約200m2/gより小さく、特に好ましくは約150m2/gより小さく、最も好ましくは約100m2/gより小さい。本発明において有用な調整粒子の小さい表面積は、重要である。表面積が大きすぎる（約300m2/gより大きい）場合には、調整粒子はチキソトロープ剤として機能し、時にはスラリーおよびバインダー前駆体分散体の粘度を所望のレベルを超えて増加させる。事実、水素結合の存在が多すぎるということで理論付けされる。
好ましい調整粒子は、シリカ粒子であって、例えばデグッサ社（Degussa Corp.）（ニュージャージー州、リッジフィールド・パーク（Ridgefield Park））より「OX−50」、「Ｒ−812」および「Ｐ−820」の商品名で市販されているものが挙げられる。第１のものは、平均粒径40ミリマイクロメーター、表面積50m2/gを有する非晶質のシリカであって、第２のものは、平均粒径７ミリマイクロメーター、表面積260m2/gを有する疎水性ヒュームドシリカであって、第３のものは、平均粒径15ミリマイクロメーター、表面積100m2/gを有する沈降シリカである。
非晶質シリカ粒子を用いる場合には、好ましくは90％以上の純度、より好ましくは95％以上の純度、および最も好ましくは99％以上の純度のものである。主な不純物は、主としてその他の金属酸化物、例えば酸化アルミニウム、酸化鉄および二酸化チタンである。非晶質シリカ粒子は、形が球になる傾向があって、2.1〜2.5g/m2の密度を有する。
調整粒子は、好ましくはスラリーおよびバインダー前駆体分散体中に、約0.01乾燥重量％〜約30乾燥重量％、より好ましくは約0.05乾燥重量％〜約10乾燥重量％、最も好ましくは約0.5乾燥重量％〜約５乾燥重量％含まれる。
調整粒子は、本発明のバインダー前駆体中には不溶であるが、スラリーまたは分散体に懸濁される。それは大半の充填剤および研磨粒子が水またはその他のヒドロキシル基の源を有して、それらの表面に付着するためであると理論付けされる。ヒドロキシル基の存在は、調整粒子と充填剤または研磨材粒子との間に水素結合を生み、この水素はより大きな粒径の研磨材および充填剤粒子を樹脂中に懸濁して保持する原因となると考えられる。もし調整粒子とミネラル粒子との間の水素結合がない場合には、ミネラル粒子はスラリーまたは分散体中に沈降するであろうと理論付けされる。スラリーまたは分散体の樹脂が有意な水素結合をし得る場合には、水素結合が多く存在し過ぎて、粘度を増加させてしまうと理論付けされる。
また、小さい粒径の調整粒子の添加は、本発明のスラリーにおける研磨粒子、および本発明の分散体における充填剤粒子の粒径分布を変えることが理論付けされる。典型的には、スラリーおよび分散体中の充填剤における研磨粒子の粒径分布は、非対称または不規則である。調整粒子の添加は、この分布をより「普通」、またはガシアン（Guassian）にし、そしてこのよりガシアンな粒径分布は、スラリーおよびバインダー前駆体の粘度を低減させることが理論付けされる。
付加重合性樹脂の添加
本発明のバインダー前駆体中で用いるために好ましい、典型的および好ましい付加重合性樹脂の例は、以下のものを含む：エチレン不飽和のポリマー、オリゴマーおよびモノマー、例えばスチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエンおよび不飽和カルボニル側基を有するアミノプラスト樹脂等（１分子または１オリゴマーあたり、1.1以上のα，β−不飽和カルボニル側基を有するものを含み、米国特許第4,903,440号にも記載されており、この内容を本明細書の一部とする）；アクリル化樹脂、例えば１以上のアクリレート側基を有するイソシアヌレート樹脂（例えばトリス（ヒドロキシエチル）イソシアヌレートのトリアクリレート）、アクリル化ウレタン樹脂、アクリル化エポキシ樹脂、および１以上のアクリレート側基を有するイソシアネート誘導体。上記の樹脂の混合物を使用してもよいと理解される。「アクリル化」とは、モノアクリル化、モノメタアクリル化、多アクリル化、および多メタクリル化モノマー、オリゴマーおよびポリマーを含むことを意味する。
室温において固体であるモノマーを、適当な溶剤に溶解させるならば、用いてもよいことは、注目すべきことである。これは、トリス（ヒドロキシエチル）イソシアヌレート（TATHEIC）（室温で固体である特に好ましい樹脂の一つ）の場合である。このモノマーが用いられる場合には、粘度の減少が得られる「重合性樹脂」は、モノマーと反応性であっても反応性でなくてもよいが、好ましくはモノマーと反応性である溶剤を含む（従って、その他のモノマーとの考えられる）。室温で固体であるアクリル化モノマー用に好ましい溶剤は、トリメチロールプロパントリアクリレート（TMPTA）である。しかしながら、重合性樹脂が既に室温（即ち、約25℃）で液体である場合には、これらのような溶剤は、より正しくは反応性希釈剤と呼ばれる。TATHEICを用いる場合には、TATHEIC/TMPTAの組み合わせが、本発明のスラリーおよび分散体中の重合性樹脂として考えられる。TATHEIC/TMPTAの重量比は、約1:2〜約2:1、より好ましくは約1:1.7〜約1.7:1、最も好ましくは1:1である。
アクリル化イソシアヌレートオリゴマー樹脂は、現在好ましい付加重合性樹脂である。本発明において有用なイソシアヌレート樹脂には、１以上のアクリレート側基を有するものが挙げられ、これは米国特許第4,652,275号に記載されており、この内容を本明細書の一部とする。既に述べたように、特に好ましいイソシアヌレート材料のひとつは、TMPTAに溶解させたTATHEICである。
アクリル化ウレタンオリゴマー樹脂は、ヒドロキシ末端、イソシアネート延長ポリエステルまたはポリエーテルポリオールを、低分子量（約500より少ない）アクリル酸樹脂（例えば２−ヒドロキシエチルアクリレート）でエステル化したアクリル酸エステルであることが好ましい。好ましいアクリル化ウレタンオリゴマー樹脂の数平均分子量は、約300〜約10,000の範囲、より好ましくは約400〜約7,000の範囲である。
アクリル化エポキシオリゴマー樹脂は、エポキシ樹脂のアクリル化エステル類、例えばビスフェノールＡエポキシ樹脂のジアクリレートエステル類である。市販のアクリル化エポキシオリゴマー樹脂には、「CMD3500」、「CMD3600」および「CMD3700」の商品名で知られているもの（全てラドキュア・スペシャルティーズ（Radcure Specialties）製）が挙げられる。
非放射線硬化性ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、および重合イソシアネート類を、本発明のスラリーおよび分散体中で重合性樹脂として機能させてもよい。本発明において有用なウレタン樹脂には、米国特許第4,933,373号に開示されているものが含まれ、この内容を本明細書の一部とする。これは、短鎖活性水素機能モノマー、例えばトリメチロールプロパンモノアリルエーテル、エタノールアミン等；長鎖活性水素機能ジエンプレポリマー、例えばヒドロキシ末端ポリブタジエン（アトケム（Atochem Inc.）社より「ポリブド（Polybd）Ｒ−45HT」の商品名で市販）；ポリイソシアネート、および架橋開始剤の反応生成物である。適当な架橋開始剤は、有機過酸化物、例えばベンゾイルペルオキシド、およびこれに類似のものである。ウレタン触媒を用いてもよいが、必須ではなく、これについて例えば米国特許第4,202,957号に記載されている。
エポキシ樹脂は、オキシラン（エポキシド）環を有し、環の開裂によって重合される。エチレン不飽和結合を欠いたエポキシ樹脂は、光重合開始剤を用いることを必要とする。これらの樹脂は、それらの主鎖および置換基の性質によって大きく変わり得る。例えば、主鎖は普通にエポキシ樹脂と会合したものであってよく、その上の置換基は、室温でオキシラン環と反応する（または反応を起こし得る）活性水素原子を含まないどんな基であってもよい。適当な置換基の代表的な例には、ハロゲン類、エステル基、エーテル基、スルホネート基、シロキサン基、ニトロ基およびホスフェート基が挙げられる。エチレン不飽和基を欠いた好ましいエポキシ樹脂の例には、2,2−ビス（４−（2,3−エポキシプロポキシ）−フェニル）プロパン（ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル）およびシェル化学社（Shell Chemical Co.）より「エポン（Epon）828」、「エポン1004」および「エポン1001F」の商品名で市販の材料が挙げられる。
希釈剤もまた、本発明のスラリーおよび分散体において用いてもよい。ここで用いる「希釈剤」とは、低分子量（500より少ない）有機材料であって、それらを加えるバインダー前駆体の粘度を減少させても、減少させなくともよい材料を意味する。希釈剤は、樹脂と反応性であっても、不活性であってもよい。
低分子量アクリレートは、反応性希釈剤の好ましいタイプのひとつである。本発明において用いるために好ましいアクリレート反応性希釈剤は、典型的には約100〜約500の範囲の分子量を有し、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートが挙げられる。
その他の有用な反応性希釈剤には、カルボン酸のモノアリル、ポリアリル、およびポリメタアリルエステル類およびアミド類、アクリルアミド、メチルアクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、およびＮ−ビニルピペリドンが挙げられる。
付加重合性樹脂は、既に述べたように、開始剤を必要とする。放射線または熱に露光した時にフリーラジカルを発生する有用な開始剤の例には、有機過酸化物、アゾ化合物、キノン類、ベンゾフェノン類、ニトロソ化合物、アクリルハロゲン化物、ヒドロゾン類等が挙げられる。
陽イオン光重合開始剤は、酸源を発生して、付加重合性樹脂の重合を開始させる。陽イオン光重合開始剤は、オニウムの陽イオン、およびハロゲン含有錯体陰イオンを有する金属またはメタロイドの塩を含み得る。その他の有用な陽イオン光重合開始剤には、有機金属錯体陽イオンおよびハロゲン含有錯体陰イオンの金属またはメタロイド塩を含み、これは更に米国特許第4,751,138号に記載されている。
未硬化樹脂は概して本発明のバインダー前駆体組成物中に、溶液またはスラリーの総重量の20〜95乾燥重量％存在し、好ましくは約30〜約80重量％である。
硬化条件
熱硬化性樹脂、例えばフェノール樹脂およびユリア−ホルムアルデヒド樹脂は、熱エネルギーによって硬化する。付加重合性樹脂は、光重合開始剤および／または放射線エネルギー等の開始剤を必要とする。好ましくは、光重合開始剤および放射線エネルギーを同時に用いる。実際には付加重合率は一般に温度と共に増加するため、これらの樹脂を熱源に同時にさらしてもよい。必要なエネルギーの総量は、主として樹脂性接着剤の化学的性質により、第２にバインダー前駆体の厚みおよび光学濃度による。熱エネルギー用に、オーブン温度は典型的には約50〜約250℃、約15分〜約16時間にする。紫外線または可視光線のただ一つに露光する一方で、熱をかけないフリーラジカル付加重合では、全てのエチレン不飽和モノマーを完全に重合させるために、紫外線または可視エネルギーレベルを約100ミリジュール/cm2以上、好ましくは約100〜700ミリジュール/cm2、特に好ましくは約400〜600ミリジュール/cm2にしたほうがよい。
紫外線は、約200〜約400nmの範囲内、好ましくは約250〜約400nmの範囲内の波長を有する電磁線を指す。可視光線は、約400〜約800nmの範囲内、好ましくは約400〜約550nmの範囲内の波長を有する電磁線を指す。
電子ビーム照射は、イオン化放射線の形態であって、約0.1〜約10Mradのエネルギーレベル、および好ましくは約１〜約10Mradのエネルギーレベル、約150〜約300キロ電子ボルトの範囲の加速ポテンシャルで用い得る。
塗装研磨材用裏地材料
裏地は、塗装研磨材の製造において裏地として従来から用いられている様々な材料のどんなものであってもよく、例えば紙、クロス、フィルム、加硫繊維、織布および不織布材料等、またはこれらの材料の２以上の組み合わせ、またはそれらの加工品であってもよい。裏地の選択は、研磨用品の意図した用途次第である。裏地の強さは、引裂耐性または用いる上でのその他の損傷に対する耐性のために十分であったほうがよく、裏地の厚みおよび滑らかさは、意図した用途に望ましい製品の厚みおよび滑らかさを達成させるものであったほうがよい。本発明のスラリーまたは分散体の裏地への付着は、通常の使用において、個々の研磨粒子または研磨塗装が有意に落ちることを防ぐために十分であったほうがよい。幾つかの用途においては、裏地が防水性であることも好ましい。裏地の厚みは、意図した用途に望ましい強度を提供するために十分であったほうがよいが、それでもやはり、塗装研磨製品の望ましい可撓性に影響する程に厚くはないほうがよい。裏地は、ラッピング塗装研磨材用にはポリマーフィルム、例えばポリエステルフィルムであって、フィルムは、材料、例えばエチレンアクリル酸コポリマーで下塗りされており、本発明のスラリーまたは分散体および得られる研磨組成物がフィルムに接着することを促進することが好ましい。また裏地が紫外線または可視光線透過性であることも好ましい。
不織布裏地の場合には、本発明のスラリーまたは分散体を塗布する前に、裏地の隙間を１以上の塗装で満たすことがしばしば好ましい。この目的のために用いられる塗装は、含浸剤、バックまたはプレサイズコーティングと呼ばれ、どんな裏地の表面にどのように塗装を施すかに依存する。
裏地は、類似または非類似の裏地材料の２以上を積層することによって作製した裏地の積層品からなっていてもよい。例えば、裏地をより剛性、より硬質の支持体、例えば金属プレートに積層させて、硬質支持体上支持された研磨塗装を有する塗装研磨用品を製造し得る。
研磨塗装を含まない裏地の表面は、感圧接着剤またはフックとループタイプの付着システムを有してもよく、それによって研磨用品をバックアップパッドに固定し得る。この目的のために適当な感圧接着剤には、ゴムベース接着剤、アクリル酸ベース接着剤、およびシリコンベース接着剤が挙げられる。
研磨粒子
個々の研磨粒子は、研磨材技術において一般的に用いられるものから選択してもよいが、研磨粒子（粒径および組成）は、意図する研磨用品の用途により選ばれる。適当な研磨粒子の選択において、硬度、目的とする加工物との親和性、粒径、加工物との反応性等の特徴を、熱伝導性と同様に考慮してもよい。
本発明において有用な研磨粒子は、２つの種類に分類できる。天然研磨材と人造研磨材である。天然研磨材の例には、ダイアモンド、コランダム、エメリー、ガーネット等が挙げられる。人造研磨材の例には、ホウ素カーバイド、立方ホウ素窒化物、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム等が挙げられる。
本発明において有用な研磨粒子は、典型的および好ましくは約0.1μｍ〜約1500μｍ、より好ましくは約0.1μｍ〜約1300μｍの範囲の粒径を有する。研磨粒子は、好ましくは約0.1μｍ〜約700μｍ、より好ましくは約１〜約150μｍ、特に好ましくは約１〜約80μｍの範囲の平均粒径を有する。本発明において用いられる研磨粒子は、８以上、より好ましくは９より大きいモース硬度を有する。しかしながら、特定の用途では、より軟質の粒子が用いられる。
「研磨粒子」の用語は、個々の研磨粒子の凝集物を含む。研磨材凝集物は、多数の研磨粒子がバインダーによって共に結合して、特定の粒子構造を有し得るより大きな研磨粒子を形成する場合に形成される。研磨材凝集物を形成する多数の粒子は、１以上のタイプの研磨粒子からなっていてもよく、かつ用いられるバインダーは、裏地に該凝集物を結合させるために用いられるバインダーと同じものであっても、異なるものであってもよい。
必須ではないが、放射線を用いて硬化する場合に、研磨粒子の屈折率が用いる特定の樹脂の屈折率に匹敵するか、または近接するならば、硬化がより速く起こる。
充填剤
一般に、充填剤は研磨材によって作用される研削面に対して実質的に不活性または非反応性である無機粒子物質である。しかしながら、場合によっては活性（即ち反応性）充填剤が用いられ、これはしばしば研磨材技術において研削助剤と呼ばれる。これらの充填剤は、使用中に研削面と都合良く相互作用をする。特に、研削助剤は１）研磨粒子と研磨される加工物との間の摩擦を減少させ、２）研磨粒子が「キャッピング」すること、すなわち金属粒子が研磨粒子の上部に溶接されることを防ぎ、３）研磨粒子と加工物との間の界面温度を減少させ、または４）必要研削力を減少させるのではないかと、当該技術分野において考えられている。
研削助剤は、広く様々な異なる材料を包含し、無機または有機ベースであり得る。本発明において有用な研削助剤の化学物質種の例には、ワックス、有機ハロゲン化化合物、ハロゲン化塩および金属およびそれらのアロイ等が含まれる。
研削助剤は、本発明のスラリーおよびバインダー前駆体中に、バインダー前駆体溶液の総重量の約0.1〜約10乾燥重量％、より好ましくは約0.5〜約5.0重量％の範囲の量で用いられることが好ましい。非反応性充填剤を使用する場合には、それら50乾燥重量％まで用いてもよい。
先に述べたように、充填剤の添加は、典型的には硬化バインダーの硬度および靱性を増加させる。充填剤は、典型的および好ましくは、約１μｍ〜約100μｍ、好ましくは約５〜約50μｍ、および最も好ましくは約10〜約25μｍの範囲の平均粒径を有する無機粒子である。更に、充填剤は好ましくは1.5〜4.50の範囲の比重を有し、かつ充填剤の平均粒径は、研磨粒子の平均粒径よりも少ないことが好ましい。
本発明のスラリーおよび分散体において充填剤が使用されるときには、放射線を用いて硬化することで、充填剤の屈折率が用いる特定の樹脂の屈折率に匹敵するか、または近接する場合に、硬化がより速く起こる。
本発明に有用な非反応性充填剤の例には、カーボネート類、シリカ類、シリケート類、金属スルフェート類、石コウ等が挙げられる。
カップリング剤
本発明のスラリー、分散体、および用品は、更に粘度を減少させる必要があるならば、カップリング剤を含んでもよい。このことは、例えばデワルド（DeWald）による米国特許第4,871,376号に開示されている。好ましいカップリング剤は、２つの異なる反応性官能基（有機官能性部分および無機官能性部分）によって操作する。塗装研磨材バインダー前駆体システム（即ち、樹脂／充填剤混合物）がカップリング剤によって調整される場合に、カップリング剤の有機官能性基は、未硬化樹脂に、結合または付加または会合する。無機官能性部分は、分散した無機充填剤と類似の会合を発生させると思われる。従って、カップリング剤は、樹脂／充填剤界面における有機樹脂と無機充填剤との間の架橋として機能する。
本発明において有用であることが見いだされたカップリング剤の例は、メタクリルオキシプロピルシランであって、ユニオン・カーバイド社（Union Carbide Corporation）製「Ａ−174」の商品名で周知のものである。その他の適当なカップリング剤は、ジルコアルミネート類、およびチタネート類である。
バインダー前駆体添加物
本発明のスラリーおよびバインダー前駆体分散体および硬化バインダーはまた、研磨材の分野における当業者には一般的な所望による添加剤、例えば繊維、光沢剤、湿潤剤、界面活性剤、顔料、染料、可塑剤および懸濁剤等を含んでいてもよい。これらの材料の量は、バインダーの望ましい特性および製造される研磨用品の最終的な用途に依存する。
結合研磨材
結合研磨材を作製するためには、本発明のスラリーを、本質的に重合性樹脂；研磨粒子、及び研磨粒子と充填剤粒子との混合物、からなる群から選択されるミネラル粒子；調整粒子からなるもので作製する。所望により、カップリング剤をスラリー中に、スラリーを金型に注ぐ前、または注いだ後に加えてもよい。シランカップリング剤を用いるならば、金型の内面に金型剥離剤を塗布することは必要ない。しかしながら、所望により、金型剥離材料をスラリーにさらされる金型の表面上に塗布してもよく、例えば「IMSシリコンスプレーパーティング剤」No.S−512の商品名で周知の金型剥離剤が挙げられる。また、金型はポリテトラフルオロエチレン等の材料からなる非膠着性面を有し得る。
該スラリーを選択した金型に注ぎ、続けて上記のような硬化条件を課する。所望により、硬化中のシステムに圧力を付与してもよい。樹脂が一度硬化したならば、得られた結合研磨材を金型より取り出す。
不織布研磨材
不織布研磨材は、バインダーによって接した点が互いに結合した繊維の、粗目、かさ高、３次元ウェブからなる。このような構成物のバインダーは、本発明のスラリーまたは分散体を用いて作製され得る。不織布研磨材用品の製造方法については、米国特許第2,958,293号（フーバー（Hoover））に記載されている。
ラッピング研磨材およびその製造方法
型押しツールにスラリーを塗布するそれぞれの方法において、スラリーが型押し面のくぼみまたはキャビティー中に流れるような粘度を有するならば、最も都合がよい。従って、本発明のスラリーは、調整粒子を有さない同じスラリーよりも、同じ温度で測定した場合に低い粘度を有し、極めて都合がよい。製造用ツールを使用する方法において、製造用ツールに剥離剤、例えばシリコン材料等を塗布して、型押しツールからの中間用品の剥離を強化してもよい。
製造用ツールの型は本発明の研磨用品に型を与えるため、これらの方法は「構造」研磨用品の製造において特に有用である。構造研磨用品は、バインダー中に分布した研磨からなる組成物が、予め決められた形を有し、裏地の上に予め決められた並びで積層される研磨用品である。
塗装研磨材の追加の製造方法
本発明はまた、本発明のスラリーおよび分散体を加えた、従来の塗装研磨用品の製造方法にも関する。
本発明のスラリーを使用する、本発明に従った方法の１つにおいて、裏地に含浸塗装前駆体を、従来技術（例えば浸漬塗布またはロール塗布）によって、含浸塗装前駆体を部分的に硬化（プレ硬化）した後に含浸させてもよい。含浸塗装前駆体を部分的に硬化した後、スラリーをどんな従来技術、例えばロール塗布、ンダイ塗布またはナイフ塗布等で塗布してもよい。その後、スラリー中の重合性樹脂が少なくとも部分的に硬化またはゲル化するために十分な条件にさらす。
その後サイズコーティング前駆体を研磨グレインの上に上記の従来技術によって塗布し、次いで部分的硬化をする条件を課してもよい。
１以上のスーパーサイズコーティング前駆体を部分的に硬化したサイズコーティングの上に従来技術によって塗布してもよい。各コーティングは、完全に硬化させても、部分的に硬化させても、または塗布した後で乾燥させてもよい。最後のコーティング前駆体を塗布した後に、必要であれば、残りの部分的硬化または乾燥したコーティングを完全に硬化させる。これらの方法において、所望によるサイズおよびスーパーサイズコーティングは、一般的に塗装研磨材分野において利用されているバインダー材料（例えばレゾールフェノール樹脂等）を含んでもよく、または本発明のスラリーまたはバインダー前駆体分散体を含んでもよい。
以下の実施例において製造および用いられた研磨用品は、研磨用品調製のための一般方法に従って作製され、そして該研磨用品を以下に記載の試験方法に従って試験した。
研磨用品調製のための一般方法
本発明のスラリーを使用する研磨用品を、譲渡人の米国特許第5,152,917号（ピーパー（Pieper）ら）に従って作製した。各ケースにおいて用いたスラリーをピラミッド型模様を有する製造用ツール上に塗布して、スラリーがツールを満たすようにした。ピラミッドを、それらの底辺が互いに接するように置いた。ピラミッド底辺の幅は約530μｍで、ピラミッドの高さは約530μｍであった。この型は、ピーパーらの特許の図１に図示されている。
次に、エチレンアクリル酸コポリマー下塗りを有する130μｍの厚みのポリエステルフィルムを製造用ツールに対して、ローラーを用いて加圧し、スラリーがポリエステルフィルムの表面を湿らせるようにした。
その後、紫外線をポリエステルフィルムを通して透過させた。紫外線は、スラリー中に含まれた放射線硬化性樹脂の重合を開始させ、それによってスラリーは研磨組成物中に移動し、研磨組成物はポリエステルフィルム裏地に付着した。用いた紫外線源は、「アエテック（Aetek）Ｈ」の商品名で周知の２バルブであって、これを762ワット/cmのバルブ幅で操作した。最後に、ポリエステルフィルム／研磨組成物を製造用ツールから外し、ラッピング塗装研磨材を提供した。
試験方法
応力レオメーターを用いる粘度試験
この試験では、ボーリン・レオメーター・システム（Bohlin Rheometer Systems）社製の「VOR」の商品名で周知の装置を用いて、室温においてスラリーおよび分散体の粘度を測定した。この粘度試験において、Ｃ−14カップおよびボブを22.64gのトルクバーと共に用いた。試験を行う試料をカップにおき、資料中にボブを下げて、ボブを部分的に試料に浸漬させた。トルクバーの一端をボブに接続し、もう一方の端をシステム内のトルク測定装置に接続して、ボブをカップ中に吊り下げた（ボブ、トルクバー、および測定装置は、ボーリン社で既に組み立てられたものである。）試験を始めるために、レオメーターシステムはボブを回転し、試料にボブの回転に対する耐性を示させる。読み取りの前に10秒間をおいてから、粘度をセンチポイズの単位で測定し、３つの読み取り値を平均して、試料の粘度を得た。測定間隔は、各測定ごとに120秒とした。各測定における温度は、一般に24.9〜25.2℃であった。
仕上げ質試験（Ra）
仕上げ質を一般的に用いられる統計学的パラメーター「Ra」（平均表面荒さの測定値）に従って測定した。Raは、「表面テクスチャーおよびパート・ジオメトリー概論（An Introduction to Surface Texture and Part Geometry）」、インダストリアル・メタル・プロダクツ社（Industrial Metal Products Incorporated）に記載されいるように、引掻傷の深さのマイクロインチ単位での数学的平均として定義され、この開示の内容の全てを本明細書の一部とする。理想のケースは、大量の材料が加工物から除去（カット）されるが、Ra値は低いことである。
ディスク試験方法Ｉ
各実施例において試験を行う塗装研磨用品を直径10.2cmのディスクにして、フォームバックアップパッドに感圧接着剤によって固定した。塗装研磨ディスクおよびバックアップパッドの集合体を、「シーファー（Schiefer）」の商品名で周知の試験機に挿入し、塗装研磨ディスクを用いて酢酪酸セルロースポリマーを研削した。荷重は4.5kgとした。全ての試験を水に浸漬させた下で行った。試験の終点は、塗装研磨ディスクを500回転またはサイクルしたときとした。除去された酢酪酸セルロースの量および酢酪酸セルロースポリマーの仕上げ面（Ra）を試験の最後に測定した。
ディスク試験方法II
ディスク試験方法IIは、加工物がポリメチルメタクリレートであることを除き、ディスク試験方法Ｉと同様である。
ディスク試験方法III
試験を行う塗装研磨ディスクを面取りをしたアルミニウムバックアップパッドの上に据え付け、1.25cm×18cmの1018マイルドスチール加工物の表面を研削することに用いた。ディスクを5,500rpmで運転させ、バックアップパッドの面取りしたエッジの上を覆うディスクの部分を約4.5kgの荷重で加工物と接触させた。各ディスクを用いて、離れた加工物を、１分間の間隔で、加工物の上が燃え出すまで研削した。初期カット量は、研削の始めの１分間に除去された金属の量とした。総カット量は、試験全体で除去された金属の総和とした。
ディスク試験方法IV
試験を行う研磨用品を直径10.2cmのディスクにして、バックアップパッド上に、3M社製の「E8」の商品名で周知のダブルスティックテープを用いて据え付けた。加工物は、1018マイルドスチール環で、外径5cm、内径4.4cmを有するものとした。研磨ディスクと加工物との界面の荷重は、13.6kgにした。また、この界面に、油光沢剤を１秒当たり１滴連続して付与した。研削中に、研磨ディスクは回転しなかったが、前および横方向に振動させた。更に研削中、加工物を振動させた。試験の終点は１分で、この間に研削された金属の量を測定した。
ベルト試験方法Ｉ
試験を行う塗装研磨材を7.6cm×335cmのエンドレスベルトにして、一定負荷表面研削機で試験を行った。予め計量した1018マイルドスチール加工物（約2.5cm×5cm×18cm）をホルダーの上に据え付けた。加工物を垂直に置き、2.5cm×18cmの面を直径約36cmの85ショアＡジュロメーターのこ歯状ゴムコンタクトホイールに、一つの領域に一つになるように向かわせて、その上で塗装研磨ベルトを引いた。その後加工物を、１分間あたり20サイクルの速さで、18cmのパスを通して垂直に往復運動させ、一方でスプリング荷重したプランジャーは、加工物を、ベルトが１分間当たり約2050m運転されるように、4.5kgの荷重でベルトに対して向かわせた。研削時間が１分経過した後、加工物ホルダーの集合体を取り出し、再度計量した。除去された素材の量を、加工物ホルダー集合体の元の重量から研磨後の重量を引くことによって計算した。その後、予め計量した加工物およびホルダーを装置の上に据え付けた。初期カット量は、研削の始めの１分間に除去された金属の量とした。最終カット量は、研削の最後の１分で除去された金属の量とした。総カット量は、除去された金属の総量とした。試験の終点は、研磨用品が加工物を燃やし始めたときとした。いくつかの場合には、加工物の表面仕上がり（Ra）を測定した。始めの表面仕上がりRaを研削60秒後に測定し、最終表面仕上げを研削の最後の瞬間後に測定した。
材料の説明
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実施例
以下の限定ではない実施例によって、本発明を更に説明する。全ての部、パーセンテージ、比およびそれに類するものは、実施例において、特に記載のない限り、重量に基づく。
実施例１から４および比較実施例Ａ〜Ｄの粘度
比較実施例ＡからＤは、50部のTATHEIC、50部のTMPTA、２部のPH1および200部のWAOを一緒に混合することによってスラリーを調製した。実施例１から４は、ASPを１部追加してスラリーに含有させた。各スラリーの粘度を応力レオメーター試験によって測定した。表１に、各実施例の研磨粒子の平均粒径および得られた粘度をセンチポイズ単位で挙げる。
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表１のデータは、実施例１から４におけるスラリーへのASPの添加が、得られる粘度を有意に減少させることを示す。
実施例５〜７および比較実施例Ｅ〜Ｈの性能
この実施例の組においては、ASPを含有するスラリーから作製した研磨用品と、ASPを含有しないスラリーから作製した研磨用品との性能を比較した。研磨用品は、研磨用品調製のための一般方法に従って作製した。得られた研磨用品をディスク試験方法ＩおよびII、および仕上げ質試験（Ra）に従って試験し、結果を表２に示した。
実施例５のスラリーは、実施例２と同様のものであった。
実施例６のスラリーは、実施例１で用いたものと同様のものであった。
実施例７のスラリーは、実施例３で用いたものと同様のものであった。
比較実施例Ｅのスラリーは、比較実施例Ｂで用いたものと同様のものであった。
比較実施例Ｆのスラリーは、比較実施例Ａで用いたものと同様のものであった。
比較実施例Ｇのスラリーは、比較実施例Ｃで用いたものと同様のものであった。
比較実施例Ｈを、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）製、商品名「ミクロファイン・ウエットオアドライ（Microfine Wetordry）」紙のグレード1500（平均粒径８μｍ）塗装研磨材から構成した。
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表２のデータは、ASPをスラリーに添加することによって、ASPを用いないで作製した類似の塗装研磨材と比較して、より滑らかな表面仕上げを提供する塗装研磨材を作製できることを示す。
比較実施例Ｉ〜Ｎの粘度
ASPを水性バインダー前駆体溶液に加えることで、溶液の粘度が低下するかどうかを測定するための試行において、水性バインダー前駆体溶液を調製（比較実施例Ｉ〜Ｎ）し、それらの粘度を測定した。溶液は、表３に示すような組成を有する。バインダー前駆体溶液を、リストに挙げた材料を空気攪拌スターラーで完全に混合することによって調製した。表３に挙げた粘度値は、センチポイズ単位であって、ブロックフィールド（Brookfield）粘度計、モデルDV−II、＃２スピンドルを用いて測定した。各粘度測定の温度（℃）を粘度値の後ろに括弧書きで示した。表３に挙げられた粘度は、５分間スピンドルを回転させた後に得られた値である。
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表３の粘度データは、ASPの添加が実際により高い粘度の水性溶液を提供し、したがって、ASPの水性溶液における効果は、本発明のスラリーおよび分散体におけるASPの効果とは反対であることを示す。これは水性溶液中に水素結合が多いためであると理論的付けされる。
実施例８および比較実施例Ｏの性能
この組の実施例では、研磨用品を研磨用品調製のための一般方法に従って作製し、その後ベルト試験方法Ｉに従って試験を行った。試験結果を表４に示す。実施例８の研磨用品は、647部のグレードＰ−180WAO（平均粒径78μｍ）、20部のASP、164部のTMPTA、164部のTATHEIC、6.6部のPH1および５部のMSCAから構成されるスラリーを用いて作製した。
比較実施例Ｏは、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）より市販の商品名「スリー−ミット・レジン・ボンド（Three−Mite Resin Bond）Ｘ」として周知の塗装研磨材であった。
この塗装研磨材は、Ｘ重量ポリエステルクロスにフェノール樹脂で接着したグレードＰ−180WAO研磨粒子を有し、カップリング剤もASPも加えなかった。
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表４のデータは、本発明に従って作製した塗装研磨材が、低い初期カット量を有する一方で、高い総カット量を有し、ASPを加えていない代表的な市販製品と比較して、燃え始めるまでの時間が２倍かかることを示す。
実施例９および比較実施例Ｐの性能
実施例９の研磨用品を研磨用品調製のための一般方法に従って作製した。スラリーは、657部のＰ−100・WAO（平均粒径127マイクロメーター）、10部のASP、164部のTMPTA、164部のTATHEIC、6,6部のPH1、および５部のMSCAから成った。比較実施例Ｐは、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）より市販の商品名「スリー−ミット・レジン・ボンドＸ」として周知の塗装研磨材であって、Ｘ重量ポリエステルクロスにフェノール樹脂で接着したグレードＰ−180WAO研磨粒子を有し、カップリング剤もASPも有していない。
実施例９および比較実施例Ｐの研磨用品をベルト試験方法Ｉに従って試験し、試験結果を表５に示した。表５におけるこれらの値は、４つのベルトの平均値である。
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表５のデータは、本発明の塗装研磨材が、ASPおよびMSCAを含まない市販の塗装研磨材に比較し得る機能を果たすことを示す。
実施例10〜11および比較実施例Ｑ〜Ｔの性能
実施例10および11の研磨用品は、研磨用品調製のための一般方法に従って作製した。
実施例10のスラリーは、657部の粒径40μｍのWAO、10部のASP、164部のTMPTA、164部のTATHEIC、6.6部のPH1、および５部のMSCAから成った。
実施例11のスラリーは、657部の粒径20μｍのWAO、10部のASP、164部のTMPTA、164部のTATHEIC、6.6部のPH1、および５部のMSCAから成った。
比較実施例Ｑは、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）より市販の商品名「スリー−ミット・レジン・ボンドＸ」として周知の塗装研磨材であった。この塗装研磨材は、Ｘ重量コットンクロスにフェノールバインダー樹脂で接着したグレードＰ−320（平均粒径34μｍ）からなる。
比較実施例Ｒは、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）より市販の商品名「スリー−ミット・レジン・ボンドＸ」として周知の塗装研磨材であった。この塗装研磨材は、Ｘ重量ポリエステルクロスにフェノールバインダー樹脂で接着したグレードＰ−220（平均粒径66μｍ）からなる。
比較実施例Ｓは、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）より市販の商品名「インペリアル・マイクロフィニッシング・フィルム（Imperial Microfinishing Film）」として周知の塗装研磨材であって、ポリエステル裏地にフェノール樹脂で接着した平均粒径20μｍのWAOを有し、MSCAもASPも有していない。
比較実施例Ｔは、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）より市販の商品名「スリー−ミット・レジン・ボンドＸ」として周知の塗装研磨材であって、ポリエステルクロス裏地にフェノール樹脂で接着したグレードＰ−600（平均粒径26μｍ）WAOを有しMSCAもASPも有していない。
この組の実施例の研磨用品は、ベルト試験方法Ｉおよび仕上げ質試験に従って試験を行い、結果を表６に示した。表６の値は、２以上のベルトの平均値である。
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表６のデータは、本発明の塗装研磨材が、比較実施例よりもより長く持続し、より良好なカット量を提供し、かつ良好または匹敵する表面仕上げを生むことを示す。
実施例12および比較実施例Ｕの性能
実施例12の研磨用品を研磨用品調製のための一般方法に従って作製した。実施例12のスラリーは、657部の平均粒径40μｍのWAO、10部のASP、164部のTMPTA、164部のTATHEIC、6.6部のPH1、および５部のMSCAから成った。
比較実施例Ｕは、商品名「スリー−ミット・レジン・ボンドＸ」として周知の塗装研磨材であって、Ｘ重量ポリエステルクロスに接着したグレードＰ−400WAO（平均粒径35μｍ）を有し、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）より市販されているものである。
実施例12および比較実施例Ｕの研磨用品をそれぞれ0.76mmの厚さの加硫繊維裏地に、両面接着テープを用いて積層した。得られた材料は、各ケースごとに2.2cmの中心穴を有する17.8cmのディスクにした。
実施例12および比較実施例Ｕのディスクを、ディスク試験方法IIIに従って試験し、表７にその結果を示す。
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表７のデータは、本発明の技術に従って作製した塗装研磨材を加えたディスクが、比較の塗装研磨材を加えたディスクと比較して、総カット量および燃え出すまでの時間において有意に良好に機能することを示す。
実施例13および比較実施例Ｖの性能
実施例13の研磨用品を研磨用品調製のための一般方法に従って作製した。実施例13のスラリーは、657部の平均粒径20μｍのWAO、10部のASP、164部のTMPTA、164部のTATHEIC、6.6部のPH1、および５部のMSCAから成った。
比較実施例Ｖは、3M社（ミネソタ州、セント・ポール）より市販の商品名「インペリアル・マイクロフィニッシング・フィルム」として周知の塗装研磨材であって、ポリエステルフィルム裏地にフェノール樹脂で接着した平均粒径20μｍのWAOを有し、MSCAもASPも有していない。
実施例13および比較実施例Ｖの研磨用品をディスク試験方法IVに従って試験し、結果を表８に示す。
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表８に示されたデータは、本発明に従って作製された塗装研磨材（即ち、スラリー中に調整粒子を含む）が、スラリー中に調整粒子を有さない比較塗装研磨材と比較して総カット量において有意に良好に機能することを示す。
実施例14〜15、比較実施例Ｗの粘度および沈降
以下のスラリー試料は、シランカップリングを含めずに調製して、本発明において有用な調製粒子を添加することが、スラリーの粘度において効果を有するかどうかを見た。以下の３バッチを、一定の体積添加で調製した：
比較実施例W:
700gの40μｍ平均粒径WAO、300gの樹脂、150gのTATHEIC、150gのTMPTA
実施例14:
694gの40μｍ平均粒径WAO、10gのASP、および300gの樹脂、150gのTATHEIC、150gのTMPTA
実施例15:
694gの40μｍ平均粒径WAO、10.9gのASP、および300gの樹脂、150gのTATHEIC、150gのTMPTA
実施例14および15および比較実施例Ｗを、それぞれ10分間、高剪断力ミキサーで、全てのミネラルを加えた後に混合した。それぞれの粘度をブロックフィールド・シンクロ−レクトリック（Synchro−Lectric）粘度計、モデルLVTを用いて、12rpmで、４番のスピンドルを用い、室温にて測定した。粘度は以下に示すとおりである：
比較実施例Ｗ  ＞50,000cps
実施例14      30,000〜36,000cps
実施例15      31,500cps
このデータは、非晶質および沈降シリカ粒子が本発明のスラリー中で調整粒子として機能することを示す。
この実施例の組のスラリーについて、室温における沈降率の試験も行った。試料をそれぞれ黒色ジャーに貯蔵し、舌圧子を用いて各試料の底部の沈降の深さを測定した。また分離の度合いも、時間経過に伴う試料上部に形成された樹脂の透明層として、目視によって簡単に観察した。以下のデータは、貯蔵の１時間後および３日後に、どんな種類の攪拌も行わずに観察したものである：
0003649442.tif 000011
このデータは、スラリーからのミネラル粒子の沈澱を減らすために、調整粒子がいかに有効であるかを示す。更に比較実施例Ｗのミネラルを再分散させるために、高剪断力ミキサーで30分以上要したことも付け加える。
実施例16〜17および比較実施例Ｘ、Ｙ、Ｚ、AA
TATHEIC以外の樹脂を含有するスラリーの粘度における調整粒子の効果を測定するため、および全てのヒュームドシリカが、本発明において有用な調整粒子としての資格を有するわけではないことを示すために、以下のスラリーを調整した：
比較実施例Ｘ
694gの40μｍ平均粒径WAO、300gの樹脂、50gのTATHEIC、50gのTMPTA
比較実施例Ｙ
694gの40μｍ平均粒径WAO、300gの樹脂、50gのTATHEIC、50gのTMPTA、および10gのA200（アエロシル（Aerosil）200）
比較実施例Ｚ
233gの40μｍ平均粒径WAO、100gのPAPI
比較実施例AA
300gのEPON、500gの40μｍ平均粒径WAO
実施例16
217.1gの40μｍ平均粒径WAO、94gのPAPI、および3.1gのASP（OX−50）
実施例17
495.7gの40μｍ平均粒径WAO、300gのEPON、および7.1gのASP（OX−50）
上記のスラリーの全てを、高剪断力ミキサーで、10分間、ミネラルの最後の部分を加えた後に混合した。以下の粘度（cps）は、ブロックフィールド・シンクロ−レクトリック粘度計、モデルRVFを用いて、Ｔスピンドルを用い、2rpmおよび室温にて観察した。
比較実施例Ｘ                               170,000
比較実施例Ｙ                               210,000
比較実施例Ｚ                               395,000
実施例16                                   300,000
比較実施例AA                               175,000
実施例17                                   170,000
これらの実施例のデータは、本発明において有用な調整粒子が、エポキシ樹脂および重合イソシアネート樹脂の粘度を減少させ得るが、ヒュームドシリカ「アエロシル200」は、TATHEICおよびTMATAのスラリーの粘度を増加させることを示す。
本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、本発明に種々の修正や変更を加え得ることは、当業者には自明のことであり、本発明は上記の説明的な実施態様に不当に制限されることはないと理解されるべきである。