(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
X線回折法により基準盤上の単結晶インゴットの目標角度を決定する機構と基準盤上の単結晶インゴットを接着するために紫外線伝送用ガイドにより導波された紫外線を照射して硬化させる機構が設けられた単結晶X線回折システムにおいて、紫外線硬化型接着剤が塗布された基準盤上で単結晶インゴットの目標方位角位置をX線回折で決定後、単結晶インゴットの上面または側面から該紫外線伝送用ガイドを介して単結晶インゴットと基準盤との間の紫外線硬化型接着層に紫外線を照射することで所望の方位角位置で単結晶インゴットを基準盤に接着固定する機能を有することを特徴とする単結晶X線回折システム
【請求項２】
紫外線硬化型接着剤が水溶性高分子材料から構成されることを特徴とする請求項１記載の単結晶X線回折システム
【請求項３】
単結晶インゴットが圧電材料である水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ほう酸リチウム、ランガサイト、GaAsであることを特徴とする請求項１記載の単結晶X線回折システム
【請求項４】
単結晶インゴットがSiであることを特徴とする請求項１記載の単結晶X線回折システム
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は単結晶圧電材料である水品、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ほう酸リチウム、ランガサイト、ＧａＡｓ等の単結晶インゴットの切断方位角度を決定し、接着固定する高精度な単結晶Ｘ線回折システムに関し、特に高安定性・高品質が要求される移動体通信分野の携帯電話機用や光通信分野における各種基準信号発信源として使用される機能部品の心臓部である水晶振動子で１５″以下の高精度の切断角度が要求される水晶板を提供できる水晶インゴットの高精度Ｘ線回折システムである。水晶インゴットの目標角度位置を決定する切断方位角を測定後、ただちに紫外線に対し透過率１００％の水晶インゴットを紫外線硬化型接着剤で数秒以下の短時間で固定することと次工程である切断工程完了後、接着固定された切断ウエハを水の中に浸漬することで、短時間に切断ウエハを確保できる。特に、単結晶インゴット（Ｓｉインゴットを含む）を固定する紫外線（Ｕｌｔｒａ  Ｖｉｏｌｅｔ：ＵＶ）硬化型接着剤として切断後のＵＶ硬化型接着剤の剥離工程で環境にやさしい水溶性高分子材料を使うことで、作業効率の向上と生産性を高めうる単結晶Ｘ線回折システムを提供することにある。
【従来の技術】
【０００２】
超小型・高安定性が要求される移動体通信機器や光通信機器等の分野において、特に水晶発振器は必須のデバイスとしてその地位を確立している。広い温度範囲に渡り安定でかつバラツキの少ない水晶ウエハが得られるように水晶インゴットの目標角度決定が重要である。他の圧電材料であるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ほう酸リチウム、ランガサイト、ＧａＡｓ等も、移動体通信機器や光通信機器内にフィルタや振動子として数多く使用されている。一方、ＤＶＤ等の光信号処理分野で使用されている波長板や光学フィルタ等には、圧電材料の複屈折や波長選択性を利用して水晶やタンタル酸リチウム等が使われている。ところで、これら圧電デバイスを構成する基本材料として使用されている圧電材料には、水晶原石やインゴットであるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ほう酸リチウム、ランガサイト、ＧａＡｓ等の単結晶を所定の切断角度で高精度に切り出す必要がある。
半導体材料としての大口径Ｓｉインゴットに関しても所望の切断方位で切出す必要がある。これまで単結晶のインゴットの切断前の方位角測定後のインゴットの固定には、熱硬化型接着剤や瞬間接着剤が使用されている。また、有機溶剤剥離形の紫外線硬化接着剤も使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】
このような従来の方位角測定後の単結晶インゴットの熱による固定方法では、当初決めた単結晶インゴットは方位角からの位置ずれを生じる。また瞬間接着剤で単結晶インゴットの外周囲部を仮固定した後の切断では、切断工程中単結晶インゴットの位置がずれないようにすることと切断後のウエハが飛散しないように固定する必要があるが、単結晶インゴットと基準盤の間に後から接着剤を充填することは不可能である。さらに、ＵＶ硬化型接着剤を使用したとしても、次に示すような問題点がある。ＵＶ照射を単結晶インゴット全面におこなっている。ＵＶ硬化の反応が早いために硬化収縮が大きく、それに伴う樹脂内部のストレスも大きくなり、当初の切断角度位置からインゴットの位置がずれ、角度変化が生じる恐れがある。通常、紫外線硬化型接着剤に含まれる充填剤は、そのストレスを緩和する効果をもつが、紫外線照射時の温度上昇による装置自体の変化で位置ずれが起こり、微妙な高精度角度設定には限界があることも事実である。従来型の単結晶Ｘ線回折装置には、何らかの単結晶インゴットの角度補正機能が必要となる。複数個の単結晶インゴットを各々独立に高精度に角度設定する方法の確立も量産面から強く望まれている。
【０００４】
【問題を解決するための手段】
本発明の単結晶X線回折システムは、複数個の単結晶インゴットを各々独立に高精度に角度設定できることを最大の特長とし、UV硬化型樹脂で紫外線が照射されない非照射部は硬化しないという性質を積極的に利用している。本発明の単結晶X線回折システムは、
１．X線回折法により基準盤上の単結晶インゴットの目標角度を決定する機構と基準盤上の単結晶インゴットを接着するために紫外線伝送用ガイドにより導波された紫外線を照射して硬化させる機構が設けられた単結晶X線回折システムにおいて、UV硬化型接着剤が塗布された基準盤上で単結晶インゴットの目標方位角位置をX線回折で決定後、単結晶インゴットの上面または側面からUV伝送用ガイドを介して単結晶インゴットと基準盤との間のUV硬化型接着層に紫外線を照射することで所望の方位角位置で単結晶インゴットを基準盤に接着固定する機能を有することを特徴とする。
２．紫外線硬化型接着剤が水溶性高分子材料から構成されることを特徴とする。
３．単結晶インゴットが圧電材料である水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ほう酸リチウム、ランガサイト、GaAsであることを特徴とする。
４．単結晶インゴットがSiであることを特徴とする。
【０００５】
本発明の単結晶Ｘ線回折システムは、まずＸ線回折法でＵＶ硬化型接着剤が塗布された基準盤上で単結晶インゴットの目標角度の選定作業後、単結晶インゴットの両端の一箇所を紫外線照射し接着剤のＵＶ硬化で固定する。硬化作業後、再度Ｘ線回折法で固定した単結晶インゴットの当初の目標角度からのずれがないかを確認する。ずれている場合は、紫外線が照射されてない片側の端部を動かし角度補正をおこない、単結晶インゴットのこの端部にＵＶ照射をおこないＵＶ硬化で固定する。通常、インゴットの位置がずれないように固定する必要があるが、このインゴットの安定性は、ワークである単結晶インゴットの大きさや重量と塗布されるＵＶ硬化型接着剤の膜厚に依存していることから、インゴットの方位角の位置がずれ補正ができることは、極めて必須なＸ線回折システムに要求される機能を有していることである。対象とする加工物である圧電単結晶材料（水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ほう酸リチウム、ランガサイト、ＧａＡｓ等）や大口径Ｓｉに対し、切断工程は、油と研磨剤が混合したスラリー中でおこなうが、特に、使用するＵＶ硬化型接着剤が水溶性のため、切断後は台座ごと水中に浸漬するだけで、ウエハの剥離が容易となる。特に、ＵＶ硬化型接着剤の剥離作業に温水を使用することで、剥離時間の短縮が可能となることが、わかっている。切断方法としてワイヤソー切断をおこなうことで、平行度が良好な高精度な切断角度を有するウエハが得られることになる。
【０００６】
本発明の単結晶X線回折システムで使用している固定用のUV硬化型接着剤に対し、紫外線の数千倍以上のエネルギーを持つX線によるX線硬化型接着剤の使用も可能である。方位角度測定と同じX線源からのX線を使用すれば、装置的に簡単で、硬化時間は0.1秒以下である。X線の透過厚さに限界があるので接着層の側面からのX線照射が有効となる。
【０００７】
本発明の対象とする単結晶の中でも水晶は、最も高精度な切断方位が要求されるが、従来の水晶インゴットの固定はＸ線回折装置上でおこなうが、切断方位角決定後は、ただちに部分的なＵＶ照射固定をおこなう仮固定作業＋微調整固定作業と二段階の仮止め作業後、本固定をおこなう。本固定作業は、Ｘ線回折装置上でも、Ｘ線回折装置から水晶インゴットの仮固定された基準盤を取外しても、水晶インゴットの方位角位置にずれが生じないことは、すでに確認できている。なお、本発明の単結晶Ｘ線回折システムでは、ＵＶ光に透過性をもたないＳｉやＧａＡｓに対しては、ダミーの台座として石英ガラスを使用して、Ｘ線回折法で結晶の方位角を決定後、まず側面からＵＶ照射で仮固定し、裏面からＵＶ照射をおこなうことで、同様に目的を達することができる。
【実施例】
【０００８】
次に本発明の単結晶Ｘ線回折システムについて、一実施例につき図面を参照に詳細に説明する。図１は、本発明の実施例である単結晶Ｘ線回折システムの概念を示すシステムフローである。図２は、単結晶Ｘ線回折システムの概略図である。以下の説明は、単結晶として水晶インゴットを対象にして、説明する。
【０００９】
本実施例では、図１の工程図に沿って、本発明の単結晶Ｘ線回折システムの動作を説明する。Ｘ線角度測定装置の台座にＵＶ硬化型接着剤を塗布する。（Ｓ１０１）台座として、切断する単結晶インゴットであるランバード加工水晶を十分な底面積で固定しうる石英ガラス板を準備する。この石英ガラス板をＸ線角度測定装置の標準盤に置く。標準盤は、４軸ゴニオメーター上に設置されているものとする。台座である石英ガラス板の表面に塗布されたＵＶ硬化接着剤にランバード加工水晶をセットする。（Ｓ１０２）Ｘ線角度測定装置からＸ線をランバード加工水晶の基準面にＸ線を当て、検出器で回折されてきた反射Ｘ線のブラッグ角を感知し、切断方位角を選定する。（Ｓ１０３）例えば、ＡＴ−ｃｕｔであれば、２°５１′の角度になるようにランバード加工水晶のｒ面にＸ線を当て、台座である石英ガラス板上に塗布されたＵＶ硬化接着層の端部にＵＶ光が当たるようにランバード加工水晶の上から、紫外線発光源から紫外線伝送用ガイドで導波された紫外線を照射する。紫外線が照射されたエリアは瞬時に硬化し、ランバード加工水晶が所望の位置で固定される。（Ｓ１０４）再び、Ｘ線角度測定装置からＸ線をランバード加工水晶に照射し、当初決めた反射Ｘ線のブラッグ角を確認する。（Ｓ１０５）ブラッグ角からずれていれば、ランバード加工水晶のＵＶ照射されていない端部で当初決めた反射Ｘ線のブラッグ角の微調整をおこなう。（Ｓ１０６）ＵＶＶ照射対象となる仮固定されたワークであるランバード加工水晶の上面から、ＵＶ光源からの紫外線伝送用ガイドで導波された紫外線を全面照射する。（Ｓ１０７）水晶自体は０．２μから３μまでほぼ１００％に近い波長透過性をもつことから、ＵＶ光を効率よく接着層に照射できる。すべてのランバード加工水晶の固定作業が完了するまで作業を続行する。（Ｓ１０８）
【００１０】
本発明の単結晶Ｘ線回折システムは、図２に示すように、Ｘ線管２０１からの銅ＣｕのＫα１（１．５３７４Å）の入射Ｘ線２０３はスリット２０２を通り入射点２０４でランバード加工水晶２２０である水晶ｒ面で反射し、反射Ｘ線２１３として、Ｘ線検出部であるシンチレーションカウンタ２１４にはいる。大きさ６０×８０ｍｍ長さ２００ｍｍのＺ板のランバード加工水晶２０６（２０７）は、ＵＶ硬化型接着剤２０８が塗布された大きさ３５０×２５０ｍｍ２の石英ガラス基板２０５を基準盤２２８に搭載されている。基準盤２２８はＸ線回折装置の固定端２１５，２１６で固定された水準枠２１２にセットされている。測定すべくランバード加工水晶２０６（２０７）の原子面の結晶格子の面間距離は、ブラッグの法則で反射角θはあらかじめわかっているので、シンチレーションカウンタ２１４は２θの位置に配置しておく。ランバード加工水晶２０６が乗せられた常盤２２０をゴニオメーター２１７で回転させていくと、格子面が回折条件を満たす位置の２θで回折ビームを得ることができる。このピーク位置を検出後、ランバード加工水晶２０６の目標角度を決定する機構と基準盤２２８上のランバード加工水晶２０６を接着するために、２６５ｎｍのｉ線で照度計で２００ｍＷ／ｃｍ２の紫外線発生源２０９に接続された紫外線伝送用ガイド２１０により導波された紫外線をφ２０ｍｍの接着固定エリア２１１にランバード加工水晶２０６の上から紫外線を１０秒間照射して硬化させた。石英ガラス基板２０５に塗布された紫外線硬化型接着剤は、光重合性プレポリマー、光重合性モノマーおよび光開始剤（増感剤）をベースにして着色剤、充填剤や添加剤などを加えてつくられ、かつ光重合性プレポリマーの基本骨格にはエポキシ、ウレタン、ポリエステル、ポリブタジエン、シリコーンなどがあり、その分子端は架橋するための光重合反応基（アクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基など）からなるが、ここでは、水溶性のアクリル系ＵＶ硬化接着剤を使用した。ＵＶ硬化型接着剤は低粘度であると不必要な部分まで流れ出すことがある恐れがあり、また粘度が高くなると作業性が悪くなるが、粘度として３００００〜４００００ｃｐｓが、適していることがわかった。ＵＶ硬化型接着層の厚みは、２００〜５００μであった。ＵＶ照射後は、強固にランバード加工水晶２０６が石英ガラス基板２０５に固定されていることがわかった。ＵＶ硬化前後のランバード加工水晶のブラッグ角の値は、１秒以下であった。測定誤差の範囲内であった。その後、ランバード加工水晶２０６のみに選択的に紫外線が照射されるＵＶ照射ランプでＵＶ全面照射をおこなった。ＵＶ硬化前後のランバード加工水晶のブラッグ角の変化値は、１秒以下であった。ゴニオメーター２１７は、サーボモータ２１８とロータリーエンコーダ２１９の一体化された構造からなり、最小ステップは１秒の分解能を有する。計測データ処理機構２２１には、温度、湿度、振動等の外部環境変化や電源変動、冷却水の温度変化で起こるゴニオメーター２１７の機械系、電気系の誤差信号２２２と受光Ｘ線強度のロッキング曲線ピーク強度の読取誤差信号２２３に対する補正機能やＫα１（１．５３７４Å）線を発生させるＸ線管２０１の制御信号２２４やゴニオメーター２２７からの制御信号２２２を計測データ処理機構２２１のマイクロコンピュータでコントロールしている。なお、本発明では、ロボットアーム機構で水晶インゴットを基準盤に固定の際に生じる固定誤差を補正できる微調整移動が可能な機構２２５，２２６とマイクロコンピュータに接続された制御ライン２２７，２２８がある。このことから、５″以下の高精度の切断角度誤差が要求される水晶振動子を製造するための水晶インゴットの目標角度を高精度に決めることができる。次のランバード加工水晶２０７も同様な手順で固定する。すべての固定作業が完了後、次工程の切断をワイヤソーで切断した。切断後、水の中に、石英ガラス基板ごと浸漬した。２０〜３０分程度で、基板である石英ガラスから、切断された水晶素板が剥離してきた。剥離時間のさらなる短縮には、温水に浸漬するとよいことも判明した。このように量産性に優れた単結晶Ｘ線回折システムを提供できることが大きな特長である。
【００１１】
従来の単結晶インゴットの切断前の方位角測定後の単結晶インゴットの位置固定には低融点の熱硬化型接着剤を使うが、温度が単結晶インゴットにかかると方位角のずれが生じる。温度をかけない方法としてＵＶ硬化接着剤の検討がおこなわれているが、有機溶剤で剥離する必要がある。しかしながら、本発明による単結晶Ｘ線回折システ厶で使用するＵＶ硬化型接着剤を水溶性とすることで、環境に優しい、これまでの従来の問題を解決できる。
【００１２】
【発明の効果】
以上のとおり、単結晶Ｘ線回折システムは、複数個の圧電単結晶材料（水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ほう酸リチウム、ランガサイト）に対し、高精度に切断方位角を独立に設定でき、切断工程である切断後のウエハの剥離に対しても容易で、高精度の角度精度を有するウエハが得られることになる。５″以下の高精度の切断角度誤差が要求される水晶振動子を製造するための水晶インゴットの目標角度を決定する測定を可能とする単結晶高精度方向角測定装置を提供でき、その工業的価値は極めて高い。
なお、本発明で得られる成果は水晶に限定されることなく、圧電材料として、水晶を主体に説明したが、他の圧電材料であるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、四ほう酸リチウム、ランガサイト、ＧａＡｓ等や大口径Ｓｉについても同様であり、言及するまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の実施例である単結晶Ｘ線回折システムの概念を示すシステムフローである。
【図２】図２は、単結晶Ｘ線回折システムの概略図である。
【符号の説明】
２０１                Ｘ線管
２０２                スリット
２０３                入射Ｘ線
２０４                反射点
２０５                石英ガラス基板
２０６                人工水晶インゴット
２０７                人工水晶インゴット
２０８                ＵＶ硬化型接着剤
２０９                ＵＶ光源
２１０                ＵＶ導波ガイド
２１１                接着エリア
２１２                水準枠
２１３                反射Ｘ線
２１４                シンチレーションカウンタ
２１５                固定端
２１６                固定端
２１７ゴニオメーター
２１８                サーボモータ
２１９                ロータリーエンコーダ
２２０                常盤
２２１                計測データ処理機構
２２２                機械系、電気系の誤差信号
２２３                読取誤差信号
【図１】
0003712957.tif 000002
【図２】
0003712957.tif 000003