(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スクリューの回転数が７００（回転／分）以上であり、かつせん断速度が５７（１／秒）以上の２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーを用いて、エラストマーとしての性能を持つ粉体を含有する粉体成分および液体成分からなる化粧品原料を混練して得られる化粧品用ペーストを配合することを特徴とする化粧料。
【請求項２】
前記粉体成分および液体成分が、シリコーンエラストマー球状粉体とエステル油、またはシリコーンエラストマー球状粉体と液体成分のシリコーン油（揮発性、不揮発性を含む）の組み合わせであることを特徴とする請求項１記載の化粧料。
【請求項３】
スクリューの回転数が７００（回転／分）以上であり、かつせん断速度が５７（１／秒）以上の２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーに、エラストマーとしての性能を持つ粉体を含有する粉体成分および液体成分からなる化粧品原料を連続的、定量的に供給して混練することを特徴とする化粧品用ペーストの製造方法。
【請求項４】
２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーの内部温度が７０〜１５０℃であることを特徴とする請求項３記載の化粧品用ペーストの製造方法。
【請求項５】
スクリューの回転数が７００（回転／分）以上であり、かつせん断速度が５７（１／秒）以上の２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーに、エラストマーとしての性能を持つ粉体を含有する粉体成分および液体成分からなる化粧品原料を連続的、定量的に供給して混練することを特徴とする化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、なめらかで高級感のある感触を有し、化粧仕上がりが美しいことを特徴とする化粧料およびその製造方法に関する。さらに詳しくは、スクリューの回転数が７００（回転／分）以上であり、かつせん断速度が５７（１／秒）以上の２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーを用いて得られる強混練度ペーストを配合した化粧料、および同装置を用いて得られる化粧料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
多軸型連続押し出し混練装置は、従来食品産業や樹脂産業など非化粧品産業で多用されてきた装置である。本装置の特徴は、安定した品質の原料を大量に処理できること、温度コントロールが容易なこと、揮発性溶媒が使用可能なこと、そして、密閉系なので空気中からの細菌による汚染の危険が少ないことなどが挙げられる。最近この特徴が化粧品でも有効であることが認められ、例えば、特開平５−２８６８２６号公報、特開平７−２０６６４１号公報、特開平８−１１９８３０号公報などに本装置を用いた化粧品の製造方法などが開示されている。また、本発明人らも特開平９−３２３９１７号公報、特願平８−３０７３８０号、特願平８−２２４５０１号などによって本装置の有効性に関する報告を行った。
【０００３】
【発明の解決しようとする課題】
しかしながら、現在市販されている多軸型連続押し出し混練装置の問題点として、化粧品で多用されている粉砕装置である大型ローラーミルなどと比べると、粉砕力がまだ不足気味であり、本当に混練の程度を上げたい場合には、ローラーを使用した方がより良い製品が得られることが多かった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明人らは、多軸型連続押し出し混練装置の粉砕力を向上させるべく、滞留時間の変更、メッシュの変更、スクリューパターンの変更などを試みたがいずれも充分な結果は得られなかった。そこで、スクリューの回転速度に注目し、回転速度を既存製品のレベルから大幅に速くした高速型の多軸型連続押し出し混練装置を作製し、この装置を用いて試作を行ったところ、期待通りの高い混練度を有するペースト状素材が得られることが判った。さらに、同装置を用いて化粧料を作製した場合、同一組成でも感触が向上し、化粧仕上がりが美しい製品が得られることが判った。
【０００５】
すなわち、第１の本発明は、スクリューの回転数が７００（回転／分）以上であり、かつせん断速度が５７（１／秒）以上の２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーを用いて、エラストマーとしての性能を持つ粉体を含有する粉体成分および液体成分からなる化粧品原料を混練して得られる化粧品用ペーストを配合することを特徴とする化粧料にある。
【０００６】
第２の発明は、前記粉体成分および液体成分が、シリコーンエラストマー球状粉体とエステル油、またはシリコーンエラストマー球状粉体と液体成分のシリコーン油（揮発性、不揮発性を含む）の組み合わせであることを特徴とする上記の化粧料にある。
【０００８】
第３の発明は、スクリューの回転数が７００（回転／分）以上であり、かつせん断速度が５７（１／秒）以上の２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーに、エラストマーとしての性能を持つ粉体を含有する粉体成分および液体成分からなる化粧品原料を連続的、定量的に供給して混練することを特徴とする化粧品用ペーストの製造方法にある。
【０００９】
第４の発明は、２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーの内部温度が７０〜１５０℃であることを特徴とする上記の化粧品用ペーストの製造方法にある。
【００１１】
第５の発明は、スクリューの回転数が７００（回転／分）以上であり、かつせん断速度が５７（１／秒）以上の２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーに、エラストマーとしての性能を持つ粉体を含有する粉体成分および液体成分からなる化粧品原料を連続的、定量的に供給して混練することを特徴とする化粧料の製造方法にある。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる混練装置は、２軸のエクストルーダーが装置価格が安く、保守がしやすい点から使用される。また、本発明の２軸のエクストルーダーのスクリューの回転方向は、同方向にあるものが混練の均一性に優れることから使用される。本発明で用いるスクリューの回転数は７００（回転／分）以上である。回転数の上限は特に無いが、５０００（回転／分）以上では回転が速すぎて、装置の耐久性やスクリューの振動の問題がおきるため好ましくない。また、本発明では、混練の効果の点から、下記に規定されるせん断速度が５７（１／秒）以上になるようにする。
【００１３】
本発明で規定されるせん断速度は、下記式で算出される。
せん断速度（単位：１／秒）＝πＤＮ／６０Ｈ
ここで、Ｄはシリンダーの内径（単位：ｍｍ）、Ｎはスクリュー回転数（単位：回転／分）、Ｈはスクリューの断面の短径方向の径寸法（単位：ｍｍ）である。
例えば、内径３２ｍｍのシリンダーを用いて、回転数６００（回転／分）で、スクリューの断面の短径方向の径寸法が１９ｍｍであるスクリューを使用した場合では、
せん断速度＝（π×３２×６００）／（６０×１９）＝５２．９（１／秒）
となる。
【００１４】
本発明に用いられる２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーは、例えば、図１〜３に示される２軸の高速エクストルーダー等で、電動機（１）で駆動され、シリンダー（３）の内部で、２本のスクリュー（４）、（５）の山部分が、図３に示すように互いに噛み合って高速回転する。そして、上記２本のスクリューの断面は、図２に示すように、短径と長径からなるラクビーボール状の同形状となっている。化粧料の構成原料である、例えば、粉体成分および／または液体成分を供給する際には、例えば、図１の投入口（２）からそれぞれの成分が連続的、定量的に供給されることが好ましい。供給は複数の投入口から供給しても、まとめて供給しても構わないが、投入口から原料が逆流する場合があるため、粉体成分と液体成分は別々の投入口から供給することが好ましい。
【００１５】
また、本発明で用いる２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーには、解砕用のスクリューブロックパターンを少なくとも一個所に使用することが好ましい。上記の２軸のエクストルーダーの例としては、日本製鋼所や栗本鉄工所などが販売しているエクストルーダー等のルーダーが挙げられる。混練時の温度としては室温から１８０℃の温度範囲であれば特に限定されないが、量産性を考慮すると７０〜１５０℃の温度が好ましく、より好ましくは９０〜１１０℃の温度範囲である。ただし、化粧品用ペーストの原料成分の変質が問題とならない範囲で温度調整することが好ましい。室温に設定した場合、吐出量が増えると温度コントロールが難しくなる場合がある。
【００１６】
本発明の化粧品用ペーストの原料、または混練する化粧料の構成原料としては、粉体成分としてエラストマーとしての性能を持つ粉体を含有し、そのほか通常化粧料に用いられる油剤、粉体（顔料、色素、樹脂）、フッ素化合物、樹脂、界面活性剤、粘剤、防腐剤、香料、紫外線吸収剤（有機系、無機系を含む。ＵＶ−Ａ、Ｂのいずれに対応していても構わない）、保湿剤、生理活性成分、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤等の成分を使用することができる。上記原料の内、粉体成分および液体成分を選び混練して、化粧品用ペースト状にするか、化粧料を製造する。ここで液体成分とは、２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーに投入する際に液状であるもの、または投入時に固体であるが混練時の温度によって液状化するものをいう。上記の粉体成分としては、エラストマーとしての性質を持つ粉体が含まれていることが、特徴ある化粧品用ペーストまたは化粧料を形成できることから必須である。また、得られた化粧品用ペーストと共に上記各種成分と組み合わせて化粧料を得ることも可能である。
【００１７】
本発明の化粧料に於ける化粧品用ペーストの配合量としては、化粧料１００重量部に対して０．５〜１００重量部が挙げられ、より好ましくは１〜８０重量部である。配合量が１００重量部の場合には、そのまま容器に充填することで化粧料を直接製造することとなる。
【００１８】
本発明で用いられる粉体の例としては、赤色１０４号、赤色２０１号、黄色４号、青色１号、黒色４０１号等の色素、黄色４号Ａｌレーキ、黄色２０３号Ｂａレーキ等のレーキ色素、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、テフロンパウダー、シリコーンパウダー、セルロースパウダー等の高分子、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック、群青、紺青等の有色顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム等の白色顔料、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料、雲母チタン等のパール顔料、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム等の金属塩、シリカ、アルミナ等の無機粉体、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、アルミナ処理微粒子酸化チタン、シリカ処理微粒子酸化チタン、ベントナイト、スメクタイト等が挙げられる。これらの粉体の形状（球状、棒状、針状、板状、不定形状、燐片状、紡錘状など）に特に制限はない。
【００１９】
これらの粉体は、従来公知の表面処理、例えば、フッ素化合物処理、シリコーン処理、シリコーン樹脂処理、ペンダント処理、シランカップリング剤処理、チタンカップリング剤処理、油剤処理、Ｎ−アシル化リジン処理、ポリアクリル酸処理、金属石鹸処理、アミノ酸処理、無機化合物処理、プラズマ処理、メカノケミカル処理等によって事前に表面処理されていてもいなくても構わないが、表面処理を行う場合では、シリコーン処理、シラン処理、金属石鹸処理、フッ素化合物処理が最も好ましい。
【００２０】
これらの粉体の内、シリコーンエラストマー球状粉体、ポリエチレン末、ポリプロピレン末、テフロン末、シリコーンゴム、ウレタンパウダー、およびそれらの複合体などのエラストマーを用いると、本方法による感触面での差が得られ易いので、化粧品原料として配合される成分である、エラストマーとしての性能を持つ粉体として好ましい。特に、シリコーンエラストマー球状粉体とエステル油、またはシリコーンエラストマー球状粉体と液体成分のシリコーン油（揮発性、不揮発性を含む）の組み合わせが好ましい。
【００２１】
本発明で用いられる油剤の例としては、セチルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アルコール、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸等の脂肪酸、グリセリン、ソルビトール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチル、ラウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸イソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、モノステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステアリン酸エチレングリコール、オキシステアリン酸オクチル等のエステル類、流動パラフィン、ワセリン、スクワラン等の炭化水素、ラノリン、還元ラノリン、カルナバロウ等のロウ、ミンク油、カカオ脂、ヤシ油、パーム核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オリーブ油等の油脂、エチレン・α−オレフィン・コオリゴマー等が挙げられる。
【００２２】
また、別の形態の油剤の例としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、フルオロアルキル・ポリオキシアルキレン共変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、末端変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン、アモジメチコーン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、シリコーンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーンＲＴＶゴム等のシリコーン化合物、パーフルオロポリエーテル、フッ化ピッチ、フルオロカーボン、フルオロアルコール等のフッ素化合物が挙げられる。
【００２３】
本発明で用いられる油剤は、常温で液体、ペースト、固型のいずれであっても構わないが、固型油を用いる場合には、装置に投入する前に溶融するか、他の液体成分に溶解させておくか、または本混練装置のブロックの一部または全部の温度を上げて溶融することが好ましい。但し、固型分を固型のまま残したい場合はこの限りでない。
【００２４】
本発明で用いられる溶媒としては、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、ＬＰＧ、フルオロカーボン、Ｎ−メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロン等が挙げられる。
【００２５】
有機系紫外線吸収剤としては、例えば、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−硫酸、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、ｐ−メトキシハイドロケイ皮酸ジエタノールアミン塩、パラアミノ安息香酸（以後、ＰＡＢＡと略す）、エチルジヒドロキシプロピルＰＡＢＡ、グリセリルＰＡＢＡ、サリチル酸ホモメンチル、メチル−Ｏ−アミノベンゾエート、２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート、オクチルジメチルＰＡＢＡ、メトキシケイ皮酸オクチル、サリチル酸オクチル、２−フェニル−ベンズイミダゾール−５−硫酸、サリチル酸トリエタノールアミン、３−（４−メチルベンジリデン）カンフル、２，４−ジヒドロキシベンゾフェニン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−Ｎ−オクトキシベンゾフェノン、４−イソプロピル  ジベンゾイルメタン、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、４−（３，４−ジメトキシフェニルメチレン）−２，５−ジオキソ−１−イミダゾリジンプロピオン酸２−エチルヘキシルや、これらの高分子誘導体、シラン誘導体等が挙げられる。
【００２６】
界面活性剤としては、例えば、アニオン型界面活性剤、カチオン型界面活性剤、ノニオン型界面活性剤、ベタイン型界面活性剤を用いることができる。
【００２７】
生理活性成分とは、例えば、ビタモン類、セラミド類、ホルモン類、美白剤、抗酸化剤、育毛剤、発毛剤、血行促進剤、殺菌剤、静菌剤、ひきしめ剤、保湿剤、酵素成分、脂肪分解成分、植物抽出成分、皮膚内在物質などが挙げられる。
【００２８】
本発明の化粧料としては、コンシーラー、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、チーク、ネイルカラー、フィルターカラー等のメイクアップ化粧料、リンス、コンディショナー、シャンプー、ヘアートリートメント等の頭髪化粧料、乳液、ローション、クリーム、クレンジング、ソープ、パック、サンスクリーン剤、毛穴隠し、アフターシェーブローション、プレシェーブローション、化粧下地等の基礎化粧料、香水、石鹸、デオドラント、ボディパウダー、入浴剤等が挙げられる。
【００２９】
本発明の化粧料の形態としては、油性、Ｗ／Ｏ型乳化組成物、Ｏ／Ｗ型乳化組成物、Ｗ／Ｏ／Ｗ型乳化組成物、固型状、ジェル状、ペースト状、ゾル状などが挙げられるが特に限定されない。
【００３０】
【実施例】
以下、実施例及び比較例によって本発明を詳細に説明する。
また、実施例及び比較例で用いた化粧料の各種特性に対する評価方法を以下に示す。
【００３１】
（１）官能特性試験
製品塗布時の感触、塗布後の仕上がりを専門検査員１０名によって調べた。感触がなめらかで高級感がある、仕上がりがきれいであると回答した場合を５点とし、逆に感触が悪い、仕上がりがきれいでないと回答した場合を０点とし、その間を４段階で評価し、各パネラーの合計点を以て評価結果とした。従って、点数が多い程、評価が高いことを示している。
【００３２】
実施例１
シリコーンエラストマー球状粉体（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製「トレフィルＥ−５０７」）３５重量部とデカメチルシクロペンタシロキサン６５重量部の組成で、図１〜３で示される、同方向回転の２軸エクストルーダー（日本精鋼所製ＳＵＰＥＲＴＥＸ３０型、シリンダーの内径３２ｍｍ）を使用し、押し出しスクリューと解砕のブロックパターンを併用し、全工程を５０℃にコントロールして回転数１２５０（回転／分）、せん断速度１１０．２（１／秒）にて混練し、目的とする化粧品用ペーストを得た。
【００３３】
実施例２
シリコーンエラストマー球状粉体（「トレフィルＥ−５０７」）５０重量部とエステル油であるトリ（カプリル・カプリン酸）グリセリン５０重量部の組成で、前記と同じ型のエクストルーダーを使用し、押し出しスクリューと解砕のブロックパターンを併用し、全工程を１００℃にコントロールしてスクリュー回転数２５００（回転／分）、せん断速度２２０．５（１／秒）にて混練し、目的とする化粧品用ペーストを得た。
【００３４】
比較例１
実施例１において、回転数を４５０（回転／分）、せん断速度を３９．７（１／秒）に変えた他は全て実施例１と同様にして化粧品用ペーストを作製した。
【００３５】
比較例２
実施例１において、エクストルーダーの代わりに、ディスパーを用いて回転数５０００（回転／分）にて粉砕した他は全て実施例１と同様にして粉砕物を作製した。
【００３６】
比較例３
実施例２において、回転数を４５０（回転／分）、せん断速度を３９．７（１／秒）に変えた他は全て実施例２と同様にして化粧品用ペーストを作製した。
【００３７】
比較例４
実施例２において、エクストルーダーの代わりに、直径８０ｃｍのローラーミルを用いて合計４回の粉砕を行った他は全て実施例２と同様にしてペーストを作製した。
【００３８】
実施例３
表１に示す処方で油性ファンデーションを得た。尚、単位は重量％である。また、シリコーン処理顔料としては、３重量％メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆加熱処理顔料を使用した。
【００３９】
【表１】
0003616244.tif 000002
【００４０】
成分Ａをヘンシェルミキサーで混合した後、アトマイザーを用いて粉砕した。成分Ｂをミキサーで混合した後、撹拌下に成分Ａを徐々に加え、投入後、ディスパーを用いて粉砕を行った。ついで、容器に充填して製品とした。
【００４１】
比較例５
実施例３で用いたペースト（実施例１）の代わりに、比較例１で作製したペーストを用いた他は全て実施例３と同様にして製品を得た。
【００４２】
比較例６
実施例３で用いたペースト（実施例１）の代わりに、比較例２で作製した粉砕物を用いた他は全て実施例３と同様にして製品を得た。
【００４３】
実施例４
表２に示す処方でファンデーションを得た。尚、単位は重量％である。また、フッ素処理顔料としては、５重量％パーフルオロアルキルリン酸エステル塩処理顔料を使用した。
【００４４】
【表２】
0003616244.tif 000003
【００４５】
成分Ａをヘンシェルミキサーにて混合し、アトマイザーで粉砕した。成分Ａと成分Ｂの混合溶液をよく混合し、メッシュを通した後、得られた粉体を金型を用いて金皿に打型して製品を得た。
【００４６】
比較例７
実施例４で用いたペースト（実施例２）の代わりに、比較例３で作製したペーストを用いた他は全て実施例４と同様にして製品を得た。
【００４７】
比較例８
実施例４で用いたペースト（実施例２）の代わりに、比較例４で作製したペーストを用いた他は全て実施例４と同様にして製品を得た。
【００４８】
実施例５
表３に示す処方で油性ファンデーションを得た。尚、単位は重量％である。尚、シリコーンエラストマー球状粉体としてはトレフィルＥ−５０７を使用し、シリコーン処理顔料としては、３重量％メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆加熱処理顔料を使用した。
【００４９】
【表３】
0003616244.tif 000004
【００５０】
成分Ａをヘンシェルミキサーで混合した。成分Ｂを加熱混合した。成分Ａ、成分Ｂを別々に、押し出しスクリューと解砕のブロックパターンを併用した前記と同じ型のエクストルーダーに投入し、前工程を７０℃に、最終工程を５０℃にコントロールして回転数２５００（回転／分）、せん断速度２２０．５（１／秒）にて混練した。エクストルーダーの出口に金皿を設置し、製品を金皿に直接充填した後、冷却し、密閉型ケースに設置して製品とした。
【００５１】
以下、実施例および比較例の評価結果を示す。
【００５２】
【表４】
0003616244.tif 000005
【００５３】
表４の結果より、本発明の各実施例は各評価項目に対していずれも優れた評価結果を得たのに対して、比較例では問題があることが判った。比較例５、比較例７は回転速度を低下させたものであるが、回転速度が速い場合と比べて評価がやや悪くなった。これは、混練の程度が低いことが原因であると考えられる。また、比較例６は既存のディスパーを用いた原料を使用したものであるが、この場合は粉砕がうまく行かず、ペースト状にまでなっていない試料を使って試験を実施したため、ぼそぼそ感がでて感触が悪くなった。これに対して比較例８はローラーミルを用いた例であるが、評価はまあまあの結果であるが、実施例と比べるとやや劣っていることが判った。また、パネラーの所感より、本発明の実施例には、感触以外に、肌がなめらかに感じられる、化粧持ちが良い、しわやキメが目立たないなどの効果があることも判った。
【００５４】
【発明の効果】
以上のことから、本発明は、スクリューの回転数が７００（回転／分）以上であり、かつせん断速度が５７（１／秒）以上の２軸でスクリューの回転方向が同方向であるエクストルーダーを用いて混練して得られる、エラストマーとしての性能を持つ粉体を含有する粉体成分および液体成分を含有する化粧品用ペーストを配合することで、感触および化粧仕上がりに優れた化粧料が得られることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例で用いた２軸のエクストルーダーを示す外観図である。
【図２】図１の２軸のエクストルーダーの断面図である。
【図３】図１の２軸のエクストルーダーのスクリューを側面からみた、噛み合い状態を示す図である。
【符号の説明】
１      電動機
２      投入口
３      シリンダー
４、５  スクリュー
【図１】
0003616244.tif 000006
【図２】
0003616244.tif 000007
【図３】
0003616244.tif 000008