(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細孔を有する、疎水性基材に親水化処理を施した中空糸膜と、前記中空糸膜を多数収容したハウジングと、前記中空糸膜の両端部をそれぞれ前記ハウジング内に固定する１対の隔壁とを備え、前記中空糸膜及び１対の隔壁により隔離されて前記中空糸膜の内腔の第１区画及び前記中空糸膜の外側の第２区画が形成され、前記ハウジングには、前記第１区画に連通する第１流入口及び第１流出口と、前記第２区画に連通する第２流入口及び第２流出口とが形成され、使用の際に、前記第１区画に血液が流され、第２区画に透析液が流される中空糸膜モジュールのリーク試験方法であって、
前記第１流入口を閉鎖し、前記第１流出口を液体の流出が可能な状態とし、前記第２流出口を閉鎖し、前記第２流入口から前記第２区画に給液するとともに前記第１流出口からの吸引を併せて行い、前記第２区画の液体を前記第１区画に向けて前記中空糸膜を透過させることにより、前記中空糸膜の微細孔に液体を充填する工程と、
前記第１流入口を閉鎖し、前記第１流出口を測定系に接続するとともに、前記第２流入口または前記第２流出口の少なくとも一方を開放した状態で、前記測定系から前記第１区画に気体を導入して所定の圧力まで加圧した後加圧を停止する工程と、
その後の圧力の変化を測定する工程とを含むことを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク試験方法。
【請求項２】
前記中空糸膜の微細孔に液体を充填する工程の前に、前記第２流出口を開放して前記第２流入口から給液することにより前記第２区画に液体を充填する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の中空糸膜モジュールのリーク試験方法の実施に用いられるリーク試験装置であって、
前記第１流入口を閉鎖する手段と、
前記第１流出口が接続される切り換え弁と、
前記切り換え弁によって選択される流路の一つに接続された排液系と、
前記切り換え弁によって選択される流路の他の一つに接続された測定系と、
前記第２流入口に接続された給液弁と、
前記給液弁に接続された給液装置と、
前記第２流出口に接続された排液弁とを備え、
前記測定系は、前記第１区画に気体を供給して所定の圧力まで加圧可能な給気装置と、前記第１区画の圧力または圧力の変化を測定する圧力計とを含むことを特徴とする中空糸膜モジュールのリーク試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、血液透析器、血液濾過器等に用いられる中空糸膜モジュールのリーク試験方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
中空糸膜モジュールの一般的な構造を、図３に断面図で示す。中空糸膜モジュール１は、疎水性基材に親水化処理を施した、微細孔を有する中空糸膜２をハウジング内に配置して構成される。図３には、図示の明瞭性のために中空糸膜２は１本のみ示されているが、実際には多数本の中空糸膜２が用いられる。ハウジングは、外筒３及び端部カバー４ａ、４ｂからなる。外筒３の両端部には、隔壁５ａ、５ｂが設置され、中空糸膜２の両端部が固定されている。ハウジング内の空間は中空糸膜２に隔離されて、中空糸膜２の内腔を主体とする第１区画６と、中空糸膜２の外側の第２区画７に区分されている。端部カバー４ａには第１流入口８ａが、端部カバー４ｂには第１流出口８ｂがそれぞれ形成され、第１区画６と連通している。外筒３には第２流入口９ａ及び第２流出口９ｂが形成され、第２区画７と連通している。
【０００３】
この中空糸膜モジュール１は、血液透析器に用いられる場合は、通常、第１区画６すなわち中空糸膜２の内腔に血液を流し、第２区画７すなわち中空糸膜２の外側に透析液を流すことにより透析機能を作用させる。
【０００４】
このような構造および用途においては、多数の中空糸膜２のうち１本でも損傷すれば血液のリークを招き、使用不能となる。従って、中空糸膜モジュール１を製造する際には、リーク試験を行うことは不可欠である。
【０００５】
従来例のリーク試験方法として、特開平１０−１５０５９号公報に記載された方法がある。この方法を実施するための装置の概要を、図４の模式図を参照して説明する。この装置により、図３に示したものと同様な中空糸膜モジュール１のリーク試験を行う。
【０００６】
図４において、２０は送液ポンプ等からなる液体供給手段であり、配管バルブ等からなる閉塞手段２１、２２を介して中空糸膜モジュール１の第１流入口８ａ及び第２流入口９ａに液体を供給するように接続されている。第１流入口８ａには更に、閉塞手段２３を介して圧力検知手段２４が接続されている。圧力検知手段２４には、差圧マスター２５が接続されるとともに、閉塞手段２６を介して気体供給手段２７が接続されている。
【０００７】
２８は真空ポンプ等からなる減圧手段であり、閉塞手段２９、３０を介して、第１流出口８ｂ及び第２流出口９ｂに接続されている。第１流出口８ｂ及び第２流出口９ｂはそれぞれ、閉塞手段３１、３２により、外部と連絡された開放状態と、外部と遮断された閉鎖状態とに切り換えられる。減圧手段２８と閉塞手段２９の間には圧力計３３が設置されている。
【０００８】
この装置を用いてリーク試験を行う際には、まず第１区画６及び第２区画７に液体（逆浸透水）を充填する。そのために、閉塞手段２３、２６、２９、３０を閉鎖し、閉塞手段２１、２２、３１、３２を開放して、液体供給手段２０を作動させ、貯液槽（図示せず）から第１区画６及び第２区画７に液体を送液する。
【０００９】
次に、中空糸膜２の微細孔に液体を充填する処理（以下「液体充填処理」とも称する）を行う。そのために、閉塞手段２１、２２、２３、２６、３１、３２を閉鎖し、閉塞手段２９、３０を開放して、減圧手段２８を作動させ、第１区画６及び第２区画７を所定の圧力まで減圧する。それにより、中空糸膜２の微細孔に残留した気体を取り除き、微細孔に液体を充填することができる。
【００１０】
次に、閉塞手段２１、２２、２９、３０、３２を閉鎖し、閉塞手段２３、２６、３１を開放して、気体供給手段２７を作動させ、第１区画６に充填された液体を排出する。
【００１１】
次に、閉塞手段２１、２２、２９、３０、３１を閉鎖し、閉塞手段２３、２６、３２を開放して、気体供給手段２７を作動させて加圧する。圧力検知手段２４が所定の圧力に達したことを検知したら、気体供給手段２７を停止し、閉塞手段２６を閉鎖する。
【００１２】
この状態で、リーク試験のための測定を行う。すなわち、差圧マスター２５に所定の圧力を発生させ、圧力検知手段２４により検知される第１区画６の圧力と比較して差圧を求め、リークの有無を判定する。
【００１３】
この方法の原理は、次の通りである。すなわち、上記の液体充填処理により、微細孔は、微細孔中の液体を押出す圧力（バブルポイント）までは気体不透過性となる。従って、中空糸膜２の膜間にバブルポイント以下の圧力差を与えて、気体が通過するかどうかを、圧力の変化に基いて検出することにより、リークの有無を容易に判断できる。この方法は、単に気体や液体の透過性を利用する場合に必要な、臨界値（リークの有無を判断するための）の設定が必要ない等の利点を有する。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の方法には、以下の問題がある。
【００１５】
第１に、リーク試験を行うための装置が複雑で大型になることである。すなわち、液体充填処理に際しては、第１区画６と第２区画７の両方に液体を充填し、その後減圧して微細孔中に液体を充填する。更に測定のための気体による加圧に先立って、第１区画６に充填された液体を排出しなければならない。このような工程をとるためには、リーク試験装置は図４に示すように多数の配管を必要とする。また、閉塞手段として用いられるバルブの個数が多く、その切り換え制御のための部品数も多くなる。また、バルブ自体の気密性不備による差圧への影響も懸念される。さらに液体充填処理を行うための減圧手段を必要とし、減圧に耐えるための配管の強度も必要である。以上の理由により、装置は複雑で大型にならざるを得ない。
【００１６】
また、減圧工程の際に、中空糸膜２のみならず、中空糸膜モジュール１全体に負荷がかかる。すなわち、減圧工程においては、図３に示す中空糸膜モジュール１の第１流入口８ａ、第１流出口８ｂ、第２流入口９ａに連通する閉塞手段が閉鎖され、第２流出口９ｂから吸引が行われる。従って、中空糸膜モジュール１には大気圧との差圧に起因する負荷がかかることになる。ところで、ダイアライザーのようなプラスチック製品は、滅菌処理を行うと、滅菌時及び／または滅菌後経時的に材質の劣化が進行する。従って、生産性向上のため滅菌処理前の段階において、中空糸膜モジュールへの負荷は最小限に抑えることが望ましい。
【００１７】
本発明は、簡易で小型の装置を用いて実施可能な、中空糸膜モジュールのリーク試験方法を提供することを目的とする。また、リーク試験中における中空糸膜モジュールにかかる負荷が低減されるリーク試験方法を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
本発明のリーク試験方法及びリーク試験装置によって試験される中空糸膜モジュールは、微細孔を有する、疎水性基材に親水化処理を施した中空糸膜と、前記中空糸膜を多数収容したハウジングと、前記中空糸膜の両端部をそれぞれ前記ハウジング内に固定する１対の隔壁とを備える。前記中空糸膜及び１対の隔壁により隔離されて前記中空糸膜の内腔の第１区画及び前記中空糸膜の外側の第２区画が形成され、前記ハウジングには、前記第１区画に連通する第１流入口及び第１流出口と、前記第２区画に連通する第２流入口及び第２流出口とが形成されている。
【００１９】
本発明のリーク試験方法は、前記第１流入口を閉鎖し、前記第１流出口を液体の流出が可能な状態とし、前記第２流出口を閉鎖し、前記第２流入口から前記第２区画に給液するとともに前記第１流出口からの吸引を併せて行い、前記第２区画の液体を前記第１区画に向けて前記中空糸膜を透過させることにより、前記中空糸膜の微細孔に液体を充填する工程と、前記第１流入口を閉鎖し、前記第１流出口を測定系に接続するとともに、前記第２流入口または前記第２流出口の少なくとも一方を開放した状態で、前記測定系から前記第１区画に気体を導入して所定の圧力まで加圧した後加圧を停止する工程と、その後の圧力の変化を測定する工程とを含む。
【００２０】
この方法によれば、中空糸膜の微細孔への液体の充填は、第２流入口から第２区画に給液するとともに第１流出口からの吸引を併せて行い、第２区画の液体を第１区画に向けて中空糸膜を透過させることで行える。従って、モジュール内へ液体を充填するための試験装置の配管が少なく、切り換えの制御も簡単でよく、装置が簡易で小型となる。また、液体充填処理において、中空糸膜に膜間差圧がかかるだけであり、ハウジングにかかる負荷を低減できます。
【００２１】
上記の方法において好ましくは、前記中空糸膜の微細孔に液体を充填する工程の前に、前記第２流出口を開放して前記第２流入口から給液することにより前記第２区画に液体を充填する工程を含む。第２区画に予め液体を充填し、第２区画中の気体を取り除くことにより、中空糸膜の微細孔に液体を充填する際に、微細孔中に気泡が混入するのを防止することができるからである。特に、気体透過性の比較的低い中空糸膜のリーク試験にこの工程を含めると、スムーズに微細孔に液体を充填することができ、有効である。
【００２３】
本発明のリーク試験装置は、前記第１流入口を閉鎖する手段と、前記第１流出口が接続される切り換え弁と、前記切り換え弁によって選択される流路の一つに接続された排液系と、前記切り換え弁によって選択される流路の他の一つに接続された測定系と、前記第２流入口に接続された給液弁と、前記給液弁に接続された給液装置と、前記第２流出口に接続された排液弁とを備える。前記測定系は、前記第１区画に気体を供給して所定の圧力まで加圧可能な給気装置と、前記第１区画の圧力または圧力の変化を測定する圧力計とを含む。
【００２４】
この構成によれば、上記のリーク試験方法を適切に実施可能な、簡易で小型な装置を実現できる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の一実施の形態における中空糸膜モジュールのリーク試験方法を実施するための試験装置を示す模式図である。図２は、図１の装置でリーク試験が行われる際の、中空糸膜モジュール１内での作用を説明するための断面図である。図１及び図２において、中空糸膜モジュール１については、図３と同一の要素には同一の符号を付して説明を省略する。
【００２６】
図１に示されるように、リーク試験に際しては、第１流入口８ａは常時閉鎖される。第１流出口８ｂは、三方弁１１を介して、リーク試験器１２及び真空排液系１３に選択的に接続される。リーク試験器１２は、三方弁１１の切り換えにより第１区画６に接続され、第１区画６の圧力、あるいは圧力変化を測定するための装置である。更に給気装置１４が、リーク試験器１２を介して空気を供給できるように接続されている。第２流入口９ａは給液弁１５を介して給液装置１６に接続され、第２流出口９ｂは排気弁１７に接続されている。
【００２７】
この装置を用いてリーク試験を行う方法について、以下にその工程毎に説明する。
【００２８】
（モジュール内への液体の充填）
給液弁１５および排液弁１７を開放し、三方弁１１は閉鎖する。この状態で給液装置１６から液体（逆浸透水等の精製水）を供給し、図２（ａ）に示すように、第２区画７に液体を充填する。
【００２９】
なお、以上のモジュール内への液体の充填の工程は省略してもよい。すなわち、第２区画７への水の充填を、以下に述べる液体充填処理に伴って行うようにしてもよい。
【００３０】
（中空糸の微細孔への液体の充填）
三方弁１１を、リーク試験器１２側から真空排液体系１３側へ切り換える。この状態で給液体装置１６から液体を供給して、液体の供給圧及び真空排液系１３からの吸引により、図２（ｂ）に示すように、中空糸膜２を介した液体の濾過を行う。その結果、中空糸膜２の微細孔に液体が充填される。濾過された液体は、第１区画６を経て真空排液系１３により排液される。
【００３１】
（リーク試験）
給液弁１５を閉鎖し、排液弁１７を開放する。三方弁１１を、真空排液系１３側からリーク試験器１２側へ切り換える。この状態で給気装置１４により第１区画６に空気を導入し、所定の圧力まで加圧する。圧力は、バブルポイントより低く設定されなければならない。好ましい一例としては、中空糸膜２における膜間差圧が６６．７ｋＰａとなるように設定する。
【００３２】
第１区画６が所定の圧力となった状態で、給気装置１４による加圧を停止し、その後の圧力変化をリーク試験器１２により測定する。
【００３３】
図２（ｃ）に示すように、排液弁１７すなわち第２流出口９ｂからの排液が可能な状態になっているので、中空糸膜２に破損箇所があれば、第１区画６に導入された空気が中空糸膜２を透過してリークする。リークがあれば第１区画７における空気圧が低下するので、リーク試験器１２により圧力低下が観測され、中空糸膜２の破損によるリークを検出することができる。
【００３４】
上記の試験方法においては、液体充填処理に際して、第２区画７の液体を第１区画に向けて膜を透過させる方法を採用するので、モジュール内への液体の充填が簡単であり、またリーク試験前の排液も不要である。従って、試験装置の配管が少なく、切り換えの制御も簡単でよく、装置が簡易で小型となる。
【００３５】
また、液体充填処理において、図２（ｃ）から明らかなように、中空糸膜２に膜間差圧がかかるだけであり、外筒３及び端部カバー４ａ、４ｂからなるハウジングには負荷がかからない。従って、製造時におけるハウジング材質の劣化が軽減される。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、中空糸膜の微細孔への液体の充填は、第２流入口から第２区画に給液するとともに第１流出口からの吸引を併せて行い、第２区画の液体を第１区画に向けて中空糸膜を透過させることで行える。従って、モジュール内へ液体を充填するための試験装置の配管が少なく、切り換えの制御も簡単でよく、装置が簡易で小型となる。また、液体充填処理において、中空糸膜に膜間差圧がかかるだけであり、リーク試験中における中空糸膜モジュールにかかる負荷が低減される。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施の形態における中空糸膜モジュールのリーク試験方法を実施するための装置を示す模式図
【図２】  リーク試験が行われる際の図１の要部における作用を説明するための断面図
【図３】  中空糸膜モジュールの構造の概要を示す断面図
【図４】  従来例の中空糸膜モジュールのリーク試験方法を実施するための装置を示す模式図
【符号の説明】
１  中空糸膜モジュール
２  中空糸膜
３  外筒
４ａ、４ｂ  端部カバー
５ａ、５ｂ  隔壁
６  第１区画
７  第２区画
８ａ  第１流入口
８ｂ  第１流出口
９ａ  第２流入口
９ｂ  第２流出口
１１  三方弁
１２  リーク試験器
１３  真空排液系
１４  給気装置
１５  給液弁
１６  給液装置
１７  排液弁
２０  液体供給手段
２１、２２、２３、２６、２９、３０、３１、３２  閉塞手段
２４  圧力検知手段
２５  差圧マスター
２７  気体供給手段
２８  減圧手段
３３  圧力計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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