(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折装置のＸ線源と試料との間に設置されるＸ線回折測定用スリット装置において、
前記Ｘ線源から発射されたＸ線の発散を制限する各種のソーラスリット部を形成した複数のスリット枠と、
内部が空洞となっており、該内部に前記スリット枠を挿脱自在に収納できるとともに、前面および背面にＸ線透過用の開口部を有し、Ｘ線源から発射されたＸ線が前記各開口部を透過するようにＸ線回折装置の所定位置に固定される筐状の入射側ソーラスリットボックスとを備えたことを特徴とするＸ線回折測定用スリット装置。
【請求項２】
請求項１記載のＸ線回折測定用スリット装置において、
前記入射側ソーラスリットボックスの背面に、所要のスリット幅を有する発散スリット部材を着脱自在に装着可能なホルダを設けたことを特徴とするＸ線回折測定用スリット装置。
【請求項３】
請求項２記載のＸ線回折測定用スリット装置において、
前記入射側ソーラスリットボックスの内部に、前記スリット枠に代えて内部が空洞のＸ線透過枠を挿脱自在に収納するとともに、
前記ホルダに、Ｘ線透過用の細孔を有するコリメータを着脱自在に装着することを特徴とするＸ線回折測定用スリット装置。
【請求項４】
Ｘ線回折装置の試料とＸ線検出器との間に設置されるＸ線回折測定用スリット装置において、
試料で回折したＸ線の発散を制限する各種のソーラスリット部を形成した複数のスリット枠と、
内部が空洞となっており、該内部に前記スリット枠を挿脱自在に収納できるとともに、前面および背面にＸ線透過用の開口部を有し、試料で回折したＸ線が前記各開口部を透過するようにＸ線回折装置の所定位置に固定される筐状の受光側ソーラスリットボックスとを備えたことを特徴とするＸ線回折測定用スリット装置。
【請求項５】
請求項４記載のＸ線回折測定用スリット装置において、
前記受光側ソーラスリットボックスの前面及び背面に、所要のスリット幅を有する受光スリット部材及び散乱スリット部材を着脱自在に装着可能なホルダを設けたことを特徴とするＸ線回折測定用スリット装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、Ｘ線回折装置の光源から発射されたＸ線や試料で回折したＸ線の発散を制限するためのＸ線回折測定用スリット装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
周知のとおり、Ｘ線回折装置は、Ｘ線源から発射したＸ線を試料に照射し、試料物質の結晶構造に応じてあらわれる回折Ｘ線の強度をＸ線検出器で検出するとともに、ゴニオメータと呼ばれる測角器でＸ線の照射角，回折角等を測定することにより、物質の結晶構造等を解析することができる。
このＸ線回折装置では、試料に照射するＸ線の発散を制限するために、Ｘ線源と試料との間にスリット装置を設置するとともに、試料で回折した回折Ｘ線の発散を抑えＸ線検出器に適正な回折Ｘ線を入射させるために、試料とＸ線検出器との間にもスリット装置を設置している。
【０００３】
従来、これらのスリット装置は、ソーラスリットボックスと呼ばれる筐体の内部に、薄い板状の金属箔を一定間隔の隙間をあけて他数枚並設することによりソーラスリット部が形成してあり、これらソーラスリットボックスとソーラスリット部は、一体構造となっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
さて、Ｘ線回折装置を用いたＸ線回折測定には、集中法及び平行ビーム法と呼ばれる測定方法があり、前者は主としてＸ線を反射する試料に対して用いられ、後者はＸ線を反射する試料や透過する試料に対しても用いられている。
図７は集中法によるＸ線回折測定を示す概念図であり、一方、図８は平行ビーム法によるＸ線回折測定を示す概念図である。
【０００５】
これらの図に示すように、いずれの測定方法も、Ｘ線源１から発射されたＸ線に対し、入射側のスリット装置２によってその発散を制限するとともに、同スリット装置２の背面側に配置した発散スリット(Divergence Slit)３によって更に厳密に発散角を制限して試料Ｓへの照射面積を調整している。そして、試料Ｓで回折してきたＸ線（回折Ｘ線）の幅を、受光スリット(Receiving Slit)４によって調整するとともに、受光側のスリット装置５によって該回折Ｘ線の発散を制限し、更に散乱スリット(Scatter Slit)６で空気などの影響による散乱Ｘ線を遮断して、回折Ｘ線のみをＸ線検出器（図示せず）へと導いている。
【０００６】
ここで、集中法で用いられるスリット装置２，５は、ソーラスリットボックス内のソーラスリットが、試料の回転軸（ゴニオメータのΩ軸）Ｏに対して垂直に配置してあり、回転軸Ｏ方向へのＸ線の発散を制限している。一方、平行ビーム法で用いられるスリット装置２，５は、ソーラスリットボックス内のソーラスリットが、試料の回転軸（ゴニオメータのΩ軸）Ｏに対して平行に配置してあり、回転軸Ｏに対して垂直な方向へのＸ線の発散を制限している。
【０００７】
このように、測定方法によってソーラスリットの配設状態を変更する必要があり、従来のごときソーラスリットボックス内にスリットが一体的に並設してあるスリット装置では、測定方法を変更するたびにソーラスリットボックスを含めたスリット装置全体を、適合するものに付け替えなければならなかった。その結果、該付け替え作業が煩雑であるとともに、測定方法に対応した各種スリット装置を取り揃えておかなければならないので、設備コストが高価格となる課題を有していた。
【０００８】
また、ソーラスリットボックス内のソーラスリットの配置間隔は、Ｘ線の分解能に大きく影響するため、測定条件に応じて適当な配置間隔のものを選択しなければならないので、この場合にもスリット装置全体の付け替え作業が必要になるとともに、ソーラスリットの配置間隔が異なる各種スリット装置を取り揃えておかなければならなかった。
【０００９】
しかも、平行ビーム法によるＸ線回折測定や微細な試料に対するＸ線回折測定等の場合、コリメータと称するスポット状のＸ線を形成する収束器を用いることもあり、この場合は、ソーラスリットボックス内が空洞となったスリット装置を入射側に設置する。したがって、このようなコリメータの使用を考慮した場合には、上記スリット装置の付け替え作業と設備コスト面での課題が一層深刻なものとなる。
【００１０】
この発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、ソーラスリットボックスをいちいち付け替えることなく、容易に測定方法，測定条件等に応じた形態のソーラスリットを形成できるようにするとともに、設備コストの低価格化を実現することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、Ｘ線回折装置のＸ線源と試料との間（入射側）に設置されるこの発明のＸ線回折測定用スリット装置は、Ｘ線源から発射されたＸ線の発散を制限する各種のソーラスリット部を形成した複数のスリット枠と、Ｘ線回折装置の所定位置に固定される筐状の入射側ソーラスリットボックスとを備えている。
そして、入射側ソーラスリットボックスの内部が空洞となっており、該内部に上記スリット枠を挿脱自在に収納できる構成としてある。この入射側ソーラスリットボックスは、前面および背面にＸ線透過用の開口部を有し、Ｘ線源で発射されたＸ線を各開口部から透過する。
【００１２】
このような構成のスリット装置は、入射側ソーラスリットボックスの付け替えを必要とせず、Ｘ線回折装置に固定した入射側ソーラスリットボックスに対して、スリット枠のみを交換するだけで、測定方法，測定条件等に適合する形態のソーラスリットを簡単に形成することができる。
しかも、測定方法，測定条件等に対応して、各種ソーラスリット部を形成したスリット枠のみを取り揃えておけばよく、設備コストの低価格化を実現することができる。
【００１３】
なお、入射側ソーラスリットボックスの背面に、所要のスリット幅を有する発散スリット部材を着脱自在に装着可能なホルダを設けておけば、これら発散スリット部材の付け替えや位置調整も容易となる。
さらに、入射側ソーラスリットボックスの内部に、上記スリット枠に代えて内部が空洞のＸ線透過枠を挿脱自在に収納するとともに、上記ホルダに、Ｘ線透過用の細孔を有するコリメータを着脱自在に装着できるようにすれば、コリメータを用いたスポット状のＸ線照射も容易に行なうことができる。
【００１４】
一方、Ｘ線回折装置の試料とＸ線検出器との間（受光側）に設置されるこの発明のＸ線回折測定用スリット装置は、試料で回折したＸ線の発散を制限する各種のソーラスリット部を形成した複数のスリット枠と、Ｘ線回折装置の所定位置に固定される筐状の受光側ソーラスリットボックスとを備えている。
そして、受光側ソーラスリットボックスの内部が空洞となっており、該内部に上記スリット枠を挿脱自在に収納できる構成となっている。この受光側ソーラスリットボックスは、前面および背面にＸ線透過用の開口部を有し、試料で回折したＸ線を各開口部から透過する。
【００１５】
このような構成のスリット装置も、上述した入射側のスリット装置と同様、測定方法，測定条件等に適合する形態のソーラスリットを簡単に形成することができ、しかも設備コストの低価格化を実現することができる。
なお、受光側ソーラスリットボックスの前面及び背面に、所要のスリット幅を有する受光スリット部材及び散乱スリット部材を着脱自在に装着可能なホルダを設けておけば、これら発散スリット部材や散乱スリット部材の付け替えや位置調整も容易となる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
Ｘ線回折測定用スリット装置は、Ｘ線回折装置のＸ線源と試料との間に設置される入射側Ｘ線回折測定用スリット装置（以下、省略して「入射側スリット装置」という）と、試料とＸ線検出器との間に設置される受光側Ｘ線回折測定用スリット装置（以下、省略して「受光側スリット装置」という）とがある。
図１は入射側スリット装置を示す分解斜視図、図２は同装置の縦断面図である。
【００１７】
これらの図に示すように、入射側スリット装置は、入射側ソーラスリットボックス１０と、ソーラスリット部２１が形成されたスリット枠２０とを備えている。入射側ソーラスリットボックス１０は、内部１０ａが空洞となった筐状に形成してあり、前面にＸ線透過用の開口部（前面開口部）１１が穿設してあるとともに、対向する背面に同じくＸ線透過用の開口部（背面開口部）１２を穿設してある。また、入射側ソーラスリットボックス１０の上面は、スリット枠２０を収納するための開口部（スリット収納部）１３が穿設してあり、このスリット収納部１３の周縁がスリット枠２０の位置決め部１４となっている。
【００１８】
スリット枠２０は、上板２２の底面から一対の側板２３，２３を平行に延出するとともに、各側板２３，２３の下端間に底板２４を設けた構成となっており、側板２３，２３及び底板２４の外周寸法を、入射側ソーラスリットボックス１０の内部１０ａに嵌め込み収納できる寸法に設定してある。また、上板２２の底面周縁部は、入射側ソーラスリットボックス１０に形成した位置決め部１４に当接して、同ボックス１０に対してスリット枠２０を位置決めする当接部２５となっている。
【００１９】
スリット枠２０の上板２２，側板２３，２３及び底板２４で囲まれた中空部分は、前面及び背面が開口しており、スリット枠２０を入射側ソーラスリットボックス１０に収納したとき、該前面が同ボックス１０の前面開口部１１と対向するとともに、背面が同ボックス１０の背面開口部１２と対向する。
そして、スリット枠２０の上板２２，側板２３，２３及び底板２４で囲まれた中空部分に、Ｘ線源から発射されたＸ線の発散を制限するためのソーラスリット部２１が形成してある。このソーラスリット部２１は、測定条件，測定方法等に応じた各種形態に構成することができ、それら各種形態ごとに適宜スリット枠２０を取り揃えておくことが好ましい。
【００２０】
図１，図２に示したスリット枠２０には、水平方向に配置した薄板状の金属箔２６を、一定間隔ごと上下方向に並べてソーラスリット部２１が形成してある。この種のソーラスリット部２１は、試料の回転軸（ゴニオメータのΩ軸）が鉛直に設定してある横型Ｘ線回折装置で集中法を行なう場合や、試料の回転軸（ゴニオメータのΩ軸）が水平に設定してある縦型Ｘ線回折装置で平行ビーム法を行なう場合に適している。
【００２１】
また、図４に示したスリット枠２０には、鉛直方向に配置した薄板状の金属箔２６を、一定間隔ごと横方向に並べてソーラスリット部２１が形成してある。この種のソーラスリット部２１は、上記横型Ｘ線回折装置で集中法を行なう場合や、縦型Ｘ線回折装置で平行ビーム法を行なう場合に適している。
【００２２】
これら図１，図２に示した形態のソーラスリット部２１や、図４に示した形態のソーラスリット部２１は、金属箔２６の間隔が異なったものをスリット枠２０とともに複数種類用意しておくことが好ましい。すなわち、金属箔２６の間隔によってＸ線の分解能が変わってくるため、測定条件，測定方法等に応じて適当なソーラスリット部２１を有するスリット枠２０を選択して、入射側ソーラスリットボックス１０に収納する。
【００２３】
また、入射側ソーラスリットボックス１０における背面開口部１２の周辺には、角板状の発散スリット部材３０を着脱自在に装着できるホルダ３１が設けてある。このホルダ３１には、図１に示すごとく断面Ｌ字状の装着溝３２が形成してあり、この装着溝３２に発散スリット部材３０の側縁及び底縁を係合させることにより、発散スリット部材３０を着脱自在に装着できるようになっている。
なお、発散スリット部材３０には、中央部にスリット開口部３０ａが形成してある。このスリット開口部３０ａは、Ｘ線を所要の発散角に制限する適宜の寸法に設定してあり、ホルダ３１に発散スリット部材３０を装着した状態において、このスリット開口部３０ａが、入射側ソーラスリットボックス１０の背面開口部１２と対面する位置におかれる。
【００２４】
入射側ソーラスリットボックス１０は、図７，図８に示した入射側のスリット装置部分２に、前面開口部１１をＸ線源１側、背面開口部１２を試料Ｓ側に向けて設置する。そして、スリット枠２０を適宜選択し、該スリット枠２０のソーラスリット部２１を、入射側ソーラスリットボックス１０のスリット収納部１３から収納するだけで、測定条件，測定方法等に適合した形態の入射側スリット装置を形成することができる。また、発散スリット部材３０についても適宜選択してホルダ３１に装着するだけで、測定条件，測定方法等に適合した発散スリットを形成することができる。
これにより、Ｘ線源１から発射されたＸ線を、入射側ソーラスリットボックス１０の前面開口部１１から同ボックス１０の内部１０ａへと取り込み、ソーラスリット部２１で発散を制限して背面開口部１２へと透過する。さらに、発散スリット部材３０によって発散角を制限して所定の照射面積をもって試料に照射することができる。
【００２５】
さて、平行ビーム法によるＸ線回折測定や微細な試料に対するＸ線回折測定等においては、コリメータを用いてスポット状のＸ線を形成しなければならないことがある。
そこで、図６に示すような先端面の中央部にＸ線透過用の細孔（Ｘ線透過孔）４１を有するコリメータ４０を用意し、このコリメータ４０をホルダ３１に装着できる構造とすることが好ましい。コリメータ４０の基端部には、ホルダ３１の装着溝３２に係脱自在な鍔部４２が形成してあり、この鍔部４２を装着溝３２に係合させることによってホルダ３１への装着を可能としてある。なお、コリメータ４０の長さは、Ｘ線源の焦点位置との関係によって調整する。
【００２６】
コリメータ４０をホルダ３１に装着するときは、入射側ソーラスリットボックス１０内を空洞にする必要があるため、スリット枠２０に代えて、図５に示すようなＸ線透過枠５０を同ボックス１０に収納する。Ｘ線透過枠５０は、スリット枠２０の前面部分に前板５１、背面部分に背板５２を設けるとともに、スリット枠２０におけるソーラスリット部２１を空洞とした構造となっている。前板５１及び背板５２には、Ｘ線透過用の開口部５１ａ，５２ａが形成してあり、これら開口部５１ａ，５２ａが入射側ソーラスリットボックス１０の前面開口部１１，背面開口部１２と対面してＸ線を透過する。
【００２７】
Ｘ線透過枠５０は、スリット枠２０と同様、上板２２の底面より下側の部分を、入射側ソーラスリットボックス１０のスリット収納部１３から収納するとともに、上板２２に形成した当接部２５を同ボックス１０の位置決め部１４に当接させて固定するだけで、容易に装着することができる。
【００２８】
次に、受光側スリット装置について、図３を主に参照して説明する。なお、同図において、先に示した図２と同一部分又は相当する部分には同一符号を付し、その部分の詳細な説明は省略する。
受光側スリット装置は、受光側ソーラスリットボックス１０と、ソーラスリット部２１が形成されたスリット枠２０とを備えている。受光側ソーラスリットボックス１０は、入射側スリット装置における入射側ソーラスリットボックス１０に相当するもので、内部１０ａが空洞となった筐状に形成してあり、前面にＸ線透過用の開口部（前面開口部）１１が穿設してあるとともに、対向する背面に同じくＸ線透過用の開口部（背面開口部）１２を穿設してある。また上面には、スリット枠２０を収納するための開口部（スリット収納部）１３が穿設してあり、このスリット収納部１３の周縁がスリット枠２０の位置決め部１４となっている。
【００２９】
なお、スリット枠２０については、入射側スリット装置に用いられる各種形態のスリット枠２０を、受光側スリット装置にもそのまま適用することができる。
【００３０】
また、受光側スリット装置に独自の構成として、受光側ソーラスリットボックス１０における前面開口部１１の周辺に、角板状の受光スリット部材６０を着脱自在に装着できるホルダ６１が設けてあり、さらに、背面開口部１２の周辺に、角板状の散乱スリット部材７０を着脱自在に装着できるホルダ７１が設けてある。
受光スリット部材６０は、試料で回折してきたＸ線（回折Ｘ線）の幅を調整するためのもので、また散乱スリット部材７０は、空気などの影響による散乱Ｘ線を遮断して、回折Ｘ線のみをＸ線検出器へと導くためのものである。
【００３１】
上記の各ホルダ６１，７１は、入射側ソーラスリットボックス１０に形成したホルダ３１と同様、断面Ｌ字状の装着溝６２，７２が形成してあり、この装着溝６２，７２にそれぞれのスリット部材６０，７０における側縁及び底縁を係合させることにより、各スリット部材６０，７０を着脱自在に装着できるようになっている。
受光側ソーラスリットボックス１０は、図７，図８に示した受光側のスリット装置５の設置部分に、前面開口部１１を試料Ｓ側、背面開口部１２をＸ線検出器側に向けて設置する。そして、スリット枠２０を適宜選択し、該スリット枠２０のソーラスリット部２１を、受光側ソーラスリットボックス１０のスリット収納部１３から収納するだけで、測定条件，測定方法等に適合した形態の受光側スリット装置を形成することができる。また、受光スリット部材６０及び散乱スリット部材７０についても、適宜選択してそれぞれのホルダ６１，７１に装着するだけで、測定条件，測定方法等に適合した受光スリット及び散乱スリットを形成することができる。
【００３２】
これにより、試料からの回折Ｘ線を、受光スリット部材６０によって発散角を制限して、受光側ソーラスリットボックス１０の前面開口部１１から同ボックス１０の内部１０ａへと取り込み、ソーラスリット部２１でさらに回折Ｘ線の発散を制限して背面開口部１２へと透過する。そして、散乱スリット部材７０によって散乱Ｘ線を遮断して、回折Ｘ線のみをＸ線検出器へと導くことができる。
【００３３】
なお、この発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、要旨を逸脱しない範囲で種々の変形又は応用が可能なことは勿論である。
例えば、入射側ソーラスリットボックス１０及び受光側ソーラスリットボックス１０のスリット収納部１３に蓋を設け、上板２２の底面周縁部に当接部２５のないスリット枠２０の全体を同ボックス１０の内部へ収納するようにしてもよい。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したようにこの発明のＸ線回折測定用スリット装置によれば、ソーラスリットボックスをいちいち付け替えることなく、容易に測定方法，測定条件等に応じた形態のソーラスリットを形成することができる。しかも、スリットボックスを各形態のソーラスリットに共通使用することができるので、設備コストの低価格化を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施形態に係る入射側スリット装置を示す分解斜視図である。
【図２】同じく入射側スリット装置の縦断面図である。
【図３】この発明の実施形態に係る受光側スリット装置を、図２に対応して示す縦断面
図である。
【図４】入射側及び受光側スリット装置に用いられる形態の異なったスリット枠を示す斜視図である。
【図５】入射側スリット装置に用いられるＸ線透過枠を示す縦断面図である。
【図６】入射側スリット装置に用いられるコリメータを示す縦断面図である。
【図７】集中法によるＸ線回折測定を示す概念図である。
【図８】平行ビーム法によるＸ線回折測定を示す概念図である。
【符号の説明】
１０：入射側（受光側）ソーラスリットボックス
１１：前面開口部        １２：背面開口部
１３：スリット収納部    １４：位置決め部
２０：スリット枠        ２１ソーラスリット部
２５：当接部            ３０：発散スリット部材
３１：ホルダ            ４０：コリメータ
５０：Ｘ線透過枠        ６０受光スリット部材
６１：ホルダ            ７０：散乱スリット部材
７１：ホルダ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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