(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器内にＧａＡｓ原料融液を入れ、該容器側面もしくは底面に開口したＧａＡｓ単結晶を種結晶としてセットされた２ｍｍ以下×１０ｍｍ以上の開口部から単結晶状のＧａＡｓを通過させ、且つ冷却して固体化すると共にこの結晶体を移動させることによりその結晶先端に新たに結晶を成長させて板状あるいはフィルム状の単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
周囲にＧａＡｓ結晶素材の溶湯を保持するための加熱手段を有し、側面もしくは底面に開口したＧａＡｓ単結晶を種結晶としてセットされた２ｍｍ以下×１０ｍｍ以上の開口部を設けたルツボと、該開口部から抜き出した結晶体を冷却する冷却部とから構成されていることを特徴とする単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は単結晶の製造方法及びその装置に関し、更に詳しくは単結晶を板状体あるいは膜状体の任意の形状で直接製造する方法並びに装置を提供することを目的とする。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の単結晶を育成する方法としては、水平ブリッジマン（ＨＢ法）、グラジェント・フリーズ法（ＧＦ法）等の水平封管式ボート成長法や液体封止回転引上法（ＬＥＣ法）等があり、工業的な製造方法としては幅広く実用化されている。
【０００３】
然しながら、上記水平封管式ボート成長法の場合は、低転位密度の単結晶が得られるという利点を有するも、円形ウエハを歩留りよく得られないことや大口径化が困難であるという問題点がある。一方、ＬＥＣ法の場合は、大口径で円形のウエハが容易に得られるが、低転位密度化に難があるというのが現状であった。
【０００４】
そして上記いずれかの製造法等によって得られた単結晶のインゴットを作り、それをスライスして単結晶の基板となすのが最も一般的な工程である。
【０００５】
この場合、インゴットの径が大きくなればなる程、単結晶中心部の熱が逃げにくいという構造上の問題があることからインゴット中心部に欠陥が集まりやすく、結晶の品質が低下し、また場合によっては単結晶ができないということもあった。
【０００６】
このようにして得られた単結晶から基板を得るにはスライスの工程を必須とすることから、基板製造のコストが上昇すると共にスライスの工程で破損が生じて歩留りを下げるという欠点を有していた。
【０００７】
また上部に膜状あるいは板状で引き揚げることにより結晶を生成する方法（ＥＧＦ法）も知られているが、この生成法においては結晶中にいわゆる髭ができやすかったり、不純物がまぎれ込み易いという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように従来の製造法においては単結晶口径の大型化を図ることを目的とすることが多く、スライスによって所望の厚みの基板を得ることを目的としていたが、本発明においては上記スライス工程を省略して単結晶自体を板状体あるいは膜状体で製造する新規な製造法並びにその製造装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、斯かる課題を解決するため鋭意研究したところ、融液をある特定形状の開口部を通過せしめた後、冷却することによって所望の形状の単結晶体を製造することができることを見出し、本発明を提供することができた。
【００１０】
即ち、本発明の第１は、容器内に原料融液を入れ、該容器側面もしくは底面に開口した２ｍｍ以下×１０ｍｍ以上の開口部から上記融液を通過させ、該開口部からの融体を冷却して固体化且つ結晶化すると共にこの結晶体を移動させることによりその結晶先端に新たに結晶を成長させて板状あるいはフィルム状の単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法であり、第２に、周囲に結晶素材の溶湯を保持するための加熱手段を有し、側面もしくは底面に開口した２ｍｍ以下×１０ｍｍ以上の開口部を設けたルツボと、該開口部から抜き出した結晶体を冷却する冷却部とから構成されていることを特徴とする単結晶の製造装置。
【００１１】
【作用】
図１に本発明装置の概略図を示すが、本装置は原料２を融解するルツボ１の外周にヒーター３を設置すると共に、該ルツボ側面もしくは底面に２ｍｍ以下×１０ｍｍ以上の開口部４を設けている。
【００１２】
更に、該開口部４から引き出された融液は、ルツボ１の外部において冷却部５によって冷却することにより固体化して単結晶を生成する。
【００１３】
この場合、開口部４の大きさを縦横２ｍｍ以下×１０ｍｍ以上と限定してあるが、開口部４の厚さを２ｍｍより厚くすると生成した単結晶内部の冷却が難しくなりよい結晶が得にくいことと、また、横幅も１０ｍｍより短いと用途が限定され、且つ製造コストが上昇することによる。
【００１４】
次いで、得られた単結晶体を冷却部５中を通過せしめて結晶を生成させ、その生成した結晶体をルツボ１から離れるように移動させ、移動した結晶先端にさらに融液から結晶が生成されるようにする。
【００１５】
この場合、冷却部５は水等の液体によるシャワーあるいは空気等の気体の吹き付ける方法によることが一般的であるが、生成した結晶体が熱伝導の高い場合には冷却が不要の場合もある。何れにしても移動する単結晶を冷却することになる。
【００１６】
結晶体を移動させる方法としては、チャックで結晶体をはさみそのチャックを移動させる方式かローラーに挟み込みローラーを回転させる方式とがあるが、要は生成した結晶が損傷されずに移動することができるものであることが必要である。
【００１７】
以下、実施例をもって本発明を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【００１８】
【実施例】
製造装置は、図１に示すように原料融液としてのＧａＡｓ原料２を入れる容器としての縦型ルツボ１（円筒状）と、該ルツボ１の周囲に設けられルツボ１内のＧａＡｓ原料２を融解する温度を調整するヒーター３と、ルツボ側面もしくは底面からＧａＡｓ融液を引き抜く縦横２ｍｍ以下×１０ｍｍ以上の開口部４と、引き抜かれた単結晶をシャワー部６によって冷却する冷却部５と、冷却後の単結晶体８の厚さを調整する駆動用ローラー７とから概略構成されている。
【００１９】
以上のように構成した製造装置を用い、以下に各種の態様で行った試験例を説明する。
【００２０】
（試験例１）内径１００ｍｍのＰＢＮ製ルツボ１にＧａＡｓ原料２を５ｋｇ充填し、Ａｒガス２０気圧下で原料部分を溶解した。一方、ルツボ側面に設けられた開口部を２ｍｍ×１５ｍｍとし、開口部４の先端にＧａＡｓ単結晶を種結晶としてセットした。
【００２１】
次いで、溶解した融液を、温度分布調整を行ない種結晶の先端部をメルトバックして種付を行った後、その後毎時１０ｍｍの成長速度で単結晶育成を実施しながら引抜きを行った。
【００２２】
引き抜いた単結晶体８は、次の冷却部５の中を通過することによって単結晶体内部も固体化され、次いで駆動ローラー７間を通過することによって最終厚みが２ｍｍの板状単結晶体を得ることができた。
【００２３】
（試験例２）開口部４を０．５ｍｍ×１０ｍｍとしたものを用い、さらに種結晶としてＧａＡｓ多結晶体を種結晶とした以外は、試験例１と同様に処理したところ、生成が進むにつれて多結晶体を単結晶化して、最終的に厚さ０．３ｍｍの薄状のＧａＡｓ単結晶体を得ることができた。
【００２４】
なお、前記実施例では単結晶の製造方法として縦型ボート法を例に説明したが、原料融解の分解を防止するためにその上面を液体封止材で覆って結晶を成長させる方法であれば、前記実施例同様の作用、効果を奏することができるため、液体封止剤を使用する他の形式の単結晶製造方法でもよい。
【００２５】
また、前記実施例では原料融液としてＧａＡｓ原料の場合を説明したが、液体封止剤との関係で酸化還元反応を起こす原料融液であれば、前記同様の作用、効果を奏することができるため、他の原料に対しても本発明の単結晶製造方法を使用することができる。
【００２６】
【発明の効果】
以上、詳述したように本発明装置を使用することによって板状、膜状等所望の厚さを有する単結晶体を製造することができるため、従来単結晶インゴットをスライスして基板を生成していた工程を省略できる等のコストダウンに大きく寄与する効果を有している。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いた単結晶の製造装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１  ルツボ
２  原料
３  ヒーター
４  開口部
５  冷却部
６  シャワー部
７  駆動用ローラー
８  単結晶体
【図１】
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