(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体の噴出するオリフィスプレートと、振動隔壁と、両者を接続する側壁とからなる容器に液体導入口を取り付けるとともに該振動隔壁に加振機を接続してなる液滴製造装置において、前記側壁は、前記振動隔壁の口径と同じ口径の小径と前記オリフィスプレートの口径と同じ口径の大径を有する円錐台部と、該円錐台部の小径側に同径の小径円筒部を、大径側に同径の大径円筒部を組み合わせた形状、又は、前記振動隔壁の口径と同じ口径の小径円筒部と前記オリフィスプレートの口径と同じ大径円筒部を組み合わせた形状からなり、前記小径円筒部を、振動隔壁に対して垂直に取り付けられた防振装置を介して該振動隔壁に接続し、前記大径円筒部をオリフィスプレートに接続したことを特徴とする均一液滴製造装置。
【請求項２】
円錐台部の角度θ、又は直径を異にする円筒部の接続位置の内周とオリフィスプレートの外周を結んだ直線で示す角度θが６５度以下である請求項１記載の均一液滴製造装置。
【請求項３】
オリフィスプレートのオリフィス孔数が３００個以上である請求項１又は２記載の均一液滴製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は均一粒径の液滴製造装置に関し、更に詳しくは、特に商業生産規模（大規模）において均一な大きさの液滴製造に好適な装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、均一な大きさの液滴を製造するに際し、オリフィスから噴出する液体の噴出流に振動を与えて均一な大きさの液滴を製造する装置が、その液滴の大きさの均一性において、最も優れていることは良く知られている。
そして、従来のこの種の装置は、図４に示した如く、オリフィスプレート１と振動隔壁２とを円筒状の側壁３により接続してなる容器４に液体導入口５が取り付けられ、振動隔壁２に加振機６が接続されてなり、オリフィスプレート１、振動隔壁２及び側壁３により室１０が形成されている。７は防振装置、８は液柱、９は液滴である。
しかし、商業的な大規模で運転する場合、これらの液滴製造装置に関する報告は殆どなされていないのが実情である。僅かに、オリフィスプレートに配置するオリフィス孔の配列に関するもの（特開平３−２４９９３１号公報参照）があるだけである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
商業的規模で液滴を製造するには、オリフィス孔の数は少なくとも３００個以上、好ましくは１０００個以上が必要である。そのために、これらオリフィス孔を設置するオリフィスプレートは種々の工夫を加えても、必然的に大きなものとなる。そして、オリフィスから噴出する液体の噴出流に振動を与えて均一な大きさの液滴を製造する装置においては、図４に示したように、一方にオリフィスプレートを備え、他方に振動隔壁を備えてなる室として、一般に筒状のものが用いられる。
しかし、このような室を用い、商業的規模までにオリフィス孔数を増加していくと、振動隔壁の口径も当然それに比例して、どんどん大きくなっていく。
【０００４】
その結果、振動隔壁を振動させるために用いる振動機の大きさ（寸法）とその加振力もどんどん大きなものを必要とする。しかし乍ら、加振機の大型化は、商業的液滴の製造においては、その運転、メンテナンスが煩雑になるだけでなく、製造のコストが著しく高くなり、経済性において極めて不利である。
特に、動電型加振機はその加振力が大きくなると、その外形寸法が著しく大きくなり、更に液滴製造機を防爆構造とする場合には、その影響は特に著しく装置の製作自体が困難になる。
よって、小型の加振機で大型のオリフィスプレートを用いた商業的規模の均一な大きさの液滴を製造する装置の開発が待望されるところである。
本発明は、これらの問題点を解決して、小型の加振機を用いて商業的規模の均一粒径液滴を製造する装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、液体の噴出するオリフィスプレートと、振動隔壁と、両者を接続する側壁とからなる容器に液体導入口を取り付けるとともに該振動隔壁に加振機を接続してなる液滴製造装置において、前記側壁は、前記振動隔壁の口径と同じ口径の小径と前記オリフィスプレートの口径と同じ口径の大径を有する円錐台部と、該円錐台部の小径側に同径の小径円筒部を、大径側に同径の大径円筒部を組み合わせた形状、又は、前記振動隔壁の口径と同じ口径の小径円筒部と前記オリフィスプレートの口径と同じ大径円筒部を組み合わせた形状からなり、前記小径円筒部を、振動隔壁に対して垂直に取り付けられた防振装置を介して該振動隔壁に接続し、前記大径円筒部をオリフィスプレートに接続したことを特徴とする均一液滴製造装置を内容とするものである。
【０００６】
以下、実施例を示す図面に基づいて、本発明を説明する。
図１は、本発明の装置を示す概略断面図で、気体中に液滴を発生させる装置である。
図１において、本発明の装置は中央の円錐台部の上部及び下部にそれぞれ円筒部が設けられ、下部円筒部の下端にはオリフィスプレート１を、上部円筒部の上端には防振装置７を介して振動隔壁（振動板）２を備え、該オリフィスプレート１と振動隔壁２とを接続する側壁３とからなる容器４に液体導入口５が取り付けられ、振動隔壁２に加振機６が接続され、オリフィスプレート１、振動隔壁２及び側壁３により室１０が画成されている。
オリフィスプレート１には液体を噴出させるための多数のオリフィス孔が設けられ、隣接するオリフィス孔から噴出する液体の相互作用により液滴の均一性が乱されないように配列されている。
商業規模で液滴を製造する装置の場合、オリフィスプレート１のオリフィスの孔数は３００個以上が好ましく、例えば、オリフィス孔径０．２３mmのプレートを用いて月産１２０トンの液滴を製造する場合の孔数は１１００個である。
【０００７】
振動隔壁２は通常、振動の均一性を維持するためにオリフィスプレート１と反対側で室１０に接続されるが、振動隔壁２の振動が直接室１０の壁に伝わらないように振動隔壁２に対して垂直に取り付けられた防振装置７を介して側壁３に接続される。防振装置７は振動を吸収する膜状でダイヤフラムや蛇腹状のベローズが好ましい。特に、ステンレスなどの金属成形ベローズが好ましい。振動隔壁２は一般に振動板である。以下、振動隔壁２を振動板２で代表させて説明する。
【０００８】
振動板２の振動は、液体導入口５より導入され室１０に充満した液体中を圧力パルスとして伝播し、液体の噴出流の液柱８の表面に表面波を形成した後、液体の噴出流を均一な大きさの液滴群９となす。この際の振動は、振動板２に接続された加振機６によって与えられる。
液体の噴出流の液柱８に伝播される振動は、室１０に設置された圧力センサー（図示せず）で測定される圧力パルスを所定の値になすように調節される。圧力パルスの所定の値は、圧力センサーの出力を加振機６のコントローラー（図示せず）にフィードバックして加振機の加速度を自動調節するか、マニュアルで圧力センサーの出力が所定の値になる様に加振機６の加速度を調節する方法等により設定される。
液滴の大きさは通常０．３〜２mmの間の均一な液滴径であるので、通常の振動の周波数は約１００〜約２０００Hzを用いるが、これより小さな液滴の場合には２０００Hz以上、又はこれより大きな液滴の場合には１００Hz以下の周波数であってよい。
【０００９】
加振機６は好適なものとして動電型加振機が例示できる。加振機６の能力は形成する液滴の条件によって異なるが、本発明の場合は、例えば、０．２３mmのオリフィス孔を１１００個を設けたプレート１を用いてスチレンの液滴を１２０ton/月の割合で製造する場合においても、僅かに５０kgf の加振力で充分である。これは、以下に説明する室１０の特殊な形状によってもたらされるものである。
【００１０】
室１０の形状は、図１中に示すように、角度θをもつ円錐台部と円筒部の側壁３と振動板２、オリフィスプレート１により形成されている。
角度θは液滴製造装置の寸法によって異なるが、約６５度以下が好ましい。更に、オリフィス孔の数が３０００個以上の規模では、角度θは約４０度以下がより好ましい。角度θが上記角度より大きくなると、振動板２によって形成された後に液体中を伝播して、液体の噴出流を液滴になす振動が、即ち、オリフィスプレート１の位置で測定する振動（圧力パルスとして圧力センサーで測定される。）の大きさが、オリフィスプレート１の半径方向に分布を生じ、通常、オリフィスプレート１の端に近づくほど振動の大きさが小さくなる。
これは前述したように、振動が音波（振動数の範囲から分かる）であるので、急激に室１０の口径が拡大すると、振動の大きさが減衰する性質を持つ。例えば、減衰の急激な条件では、オリフィスプレート１の端の近くの振動の大きさが中央付近のその値の１０％以下程度まで減衰する。
このような急激な減衰が起こると、オリフィスプレート１の中央付近のオリフィス孔から出る液滴の製造に際して選び得る条件と、該プレート１の端付近のオリフィス孔から出る液滴の製造に関して選び得る条件との間に差が生じ、加振機６を調節しても、オリフィスプレート全体としては液滴の均一性が低下することになる。
【００１１】
しかるに、角度θが６５度以下であれば、均一な液滴を製造し得るように加振機６の調節が可能であり、更には、角度θが４０度以下であれば、その調節は一層容易である。
上記装置において、液体は液体導入口５を通じ、流量調節装置（図示せず）を経由して所定の流量で室１０内に導入され、室１０内に充満した液はオリフィスプレート１のオリフィスの孔から層流状態で液柱８を形成するように噴出され、噴出された液柱８は振動板２から液体中を伝播してきた振動により液滴９とされる。液体の所定の流量とは、オリフィス孔から噴出する液体の液柱が層流状態で噴出する流量であって、液体の密度ρ、粘度μ更に液体の液柱の直径ｄ（概ねオリフィスの孔の直径に等しい。）と噴出流速ｕで表される無次元数Ｒｅ＝ρｕｄ／μが１００から１０００になる噴出速度を与える流速である。
例えば、オリフィスの孔の径がｄ＝０．２３mmの場合は噴流速度ｕ＝１５０cm／sec が選ばれる。流量の調節は、例えば液体の流量計とフィードバック回路で接続された調節弁又は液体の供給ポンプの回転数などによってなされる。
本発明で使用される液体は特に限定されず、有機溶剤、水溶液、重合性モノマー、微細なエマルジョンやサスペンションも含まれる。
【００１２】
図２は、本発明装置の更に他の実施例を示す概略断面図で、角度θをもつ円錐台部の壁を用いず、振動板２の直径と等しい内径の側壁３ｂを有する円筒部と、オリフィスプレート１の直径と等しい内径の側壁３ａを有する円筒部を直接接続した構造からなっている。この場合の角度θは、図２に示したように、二つの円筒部を接続した位置の内周とオリフィスプレート１の外周を結んだ直線である仮想線１１で示す角度である。この場合には、内径の変化が急激であるため、その部分での振動の減衰があるので、大きな装置では角度θは少し小さい目にする必要が生じる。
【００１３】
図３は、本発明装置の更に別の実施例を示す概略断面図で、互いに難溶性の２液体を用い、一方の液体中に他方の液体の液滴を形成させ、液滴スラリーとする装置である。
この装置は、図１に示した装置のオリフィスプレート１の面に、液体供給口１２とスラリー排出口１３を有する円錐台状の容器１４を付設した構造からなり、お互いに難溶性の液体を用いて一方の液体（この場合は、他方より比重が等しいか又は大きい。）中に他方の液体（この場合は、一方より比重が等しいか又は小さい。）の液滴を形成する装置である。
上記装置においては、液体供給口１２から供給され容器１４内の室１５（以下、スラリー室と記す。）に充満する液体中に、上記した操作により難溶性の液体を導入口５より導入して液滴を製造し、液滴を含むスラリーを排出口１３より回収する。
【００１４】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例１
内径２０３mm、高さ１５mmの円筒部の上端に、下端の内径が２０３mmで上端の内径が４３mmで高さ４５mmの円錐台部を接続し、更に内径４３mm、高さ５５mmの円筒部を接続した、上下円筒部と円錐台部からなる側壁の下端に、内径０．２３mmの１８０１個のオリフィス孔を有するオリフィスプレートを設置し、その上端にベローズを介して振動板を設置し、図２と同様の液滴製造装置を用いた。角度θは約６４度であった。
上記装置を用いてヘキサンの液滴を製造したところ、加振機の加振力は僅か５kgf にすぎなかったが、オリフィス孔から均一なヘキサンの液滴が形成された。
【００１５】
実施例２
実施例１と同様の寸法の装置を、図３に示す様に内径３００mm、高さ２６５mmのスラリー室に設置して、２種類の液体よりなる液滴スラリーを製造する装置を用いた。スラリー室に９５リットル／時のＰＶＡ水溶液（ＰＶＡ濃度は２５０ppm の希薄なもの）を供給しておき、液体導入口から９５．８リットル／時のスチレンを供給し、加振機で５００Hzの振動を与えてＯ／Ｗ型の水溶液／スチレン液滴スラリーを製造した。オリフィスプレートは０．２３mmのオリフィス孔を４２７個有し、隣りあったオリフィス孔から噴出する液体の相互作用によって液滴の均一性が乱れないように配列したものを用いた。オリフィスプレートの位置で測定される振動の大きさは圧力パルスとして測定し、全体に亘って約２．５mbarの振幅であり、均一な液滴スラリーが得られた。
【００１６】
比較例１
加振機に接続した振動板と同じ直径の、内径が４３mmで高さ１１５mmの円筒部からなる側壁の下端にオリフィスプレートを設置し、その上端にベローズを介して振動板を設置した液滴製造装置を用いた。加振機は加振力が実施例１と同じ５kgf のものを用いた。オリフィスプレートには内径０．２３mmで２２３個のオリフィス孔しか設置できなかった。即ち、実施例１と同じ加振力であるにも拘らず、実施例１の１／８の液滴製造能力であった。
【００１７】
比較例２
比較例１と同様の寸法の装置を、内径８０mm、高さ２６５mmの室１０に設置して、実施例２と同様のＯ／Ｗ型の水溶液／スチレン液滴スラリーを製造する装置を用いた。オリフィスプレートには、内径０．２３mmで６１個のオリフィス孔しか設置できなかった。即ち、実施例２と同じ加振力であるが、実施例２の１／７の液滴製造能力であった。
【００１８】
実施例３
内径１９０mm、高さ２８３mmの円筒部の上端に、下端の内径が１９０mmで上端の内径が８２３mmで高さ２００mmの円錐台部を接続し、更に内径８７０mm、高さ１５mmの円筒部を接続した、上下円筒部と円錐台部からなる側壁の上端にオリフィスプレートを設置し、その下端にベローズを介して振動板を設置し、これを内径１０００mm、高さ９００mmのスラリー室に設置して、図３と同様の商業規模の２種類の液体よりなる液滴スラリー製造装置を用いた。角度θは約５８度であった。加振機は加振力が５０kgf のものを用い、内径０．１７mmの３７２１個のオリフィス孔を有し、隣りあったオリフィス孔から噴出する液体の相互作用によって液滴の均一性が乱れないように配列したオリフィスプレートを用いた。
スラリー室に５４０リットル／時のＰＶＡ水溶液（ＰＶＡ濃度は２５０ppm の希薄なもの）を供給しておき、液体導入口から５４７．３リットル／時のスチレンを供給し、加振機で８００Hzの振動を与えてＯ／Ｗ型の水溶液／スチレン液滴スラリーを製造した。液滴製造条件は、加振板の１３０mm上の位置で測定される振動の大きさを圧力パルスとして測定して、オリフィスプレートの中心付近のオリフィス孔からは約１mbar〜約２８mbarであり、一方、周辺部のオリフィス孔からは約１１mbar〜約４９mbarで、両者の間に少し範囲のズレがあった。しかし、これらの共通の範囲である約１１mbar〜約２８mbarの振幅（振幅の最大値と最小値の比は約２．５）の時のスチレン液滴は全て均一であった。
【００１９】
実施例４
内径１９０mm、高さ２８３mmの円筒部の上端に、下端の内径が１９０mmで上端の内径が６６７mmで高さ３００mmの円錐台部を接続し、更に内径８７０mm、高さ１５mmの円筒を接続した、円筒部と円錐台部からなる側壁の上端にオリフィスプレートを設置し、その下端にベローズを介して振動板を設置し、これを内径１０００mm、高さ９００mmのスラリー室１５に設置して、図３と同様の商業規模の２種類の液体よりなる液滴スラリー製造装置を用いた。角度θは約３９度であった。
実施例３と同様に、加振機は加振力が５０kgf のものを用い、内径０．１７mmの３７２１個のオリフィス孔を有し、隣あったオリフィス孔から噴出する液体の相互作用によって液滴の均一性が乱れないように配列したオリフィスプレートを用いた。
スラリー室に５４０リットル／時のＰＶＡ水溶液（ＰＶＡ濃度は２５０ppm の希薄なもの）を供給しておき、液体導入口から５４７．３リットル／時のスチレンを供給し、加振機で８００Hzの振動を与えてＯ／Ｗ型の水溶液／スチレン液滴スラリーを製造した。オリフィスプレートの中心付近のオリフィス孔からの液滴製造条件と周辺部のオリフィス孔からの液滴製造条件はほぼ同一範囲で、加振板の上１３０mmの位置で測定される振動の大きさは、圧力パルスとして測定し、約２mbarから約２０mbarの広い範囲の振幅の時（振幅の最大値と最小値の比は約１０）にスチレン液滴は全て均一であった。
【００２０】
比較例３
内径１９０mm、高さ６００mmの円筒部の上端にオリフィスプレートを設置し、その下端にベローズを介して振動板を設置し、これを内径３００mm、高さ９００mmのスラリー室に設置して、２種類の液体よりなる液滴スラリーを製造する装置を用いた。加振機は実施例３と同様に、加振力が５０kgf のものを用いた。内径０．１７mmの４２７個のオリフィス孔を有し、隣あったオリフィス孔から噴出する液体の相互作用によって液滴の均一性が乱れないように配列したオリフィスプレートを用いた。
スラリー室に６２リットル／時のＰＶＡ水溶液（ＰＶＡ濃度は２５０ppm の希薄なもの）を供給しておき、液体導入口から６２リットル／時のスチレンを供給し、加振機で８００Hzの振動を与えてＯ／Ｗ型の水溶液／スチレン液滴スラリーを製造した。実施例３と同じ加振力であるにも拘らず、液滴製造能力は実施例３の１／８．８であった。
【００２１】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように、振動隔壁を該振動隔壁に対して垂直に取り付けられた防振装置を介して側壁と接続するとともに、側壁が円錐台部と円筒部、又は直径を異にする円筒部の組み合わせからなり、大きな口径のオリフィスプレートと、該プレートより小さな口径の振動隔壁の間を側壁で接続してなる構造としたことにより、振動が直接側壁に伝わることがなく、外形寸法の小さな加振機を用いて、オリフィス孔の数が商業規模として必要な３００個以上、好ましくは１０００個以上の大きな寸法のオリフィスプレートを用いて、商業的規模で安価に液滴を製造することができる。また、加振機が小さく構造が簡単であるので、運転、メンテナンスが容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施例を示す概略断面図である。
【図２】  本発明の実施例を示す概略断面図である。
【図３】  本発明の実施例を示す概略断面図である。
【図４】  従来の装置を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１  オリフィスプレート            ２  振動隔壁（振動板）
３、３ａ、３ｂ  側壁              ４  容器
５  液体導入口                    ６  加振機
７  防振装置                      ８  液柱
９  液滴                        １０  室
１１  仮想線                      １２  液体供給口
１３  スラリー排出口              １４  容器
１５  スラリー室
【図１】
0003712744.tif 000002
【図２】
0003712744.tif 000003
【図３】
0003712744.tif 000004
【図４】
0003712744.tif 000005