(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上に、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｒからなる金属下地層を介して、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｏＣｒＴａからなる強磁性金属層を成膜してなる磁化反転を利用した磁気記録媒体の製造方法において、前記強磁性金属層の組成は、１４原子％以上２３原子％以下のクロム（Ｃｒ）、２原子％以上８原子％以下のタンタル（Ｔａ）、及び残部コバルト（Ｃｏ）とし、前記強磁性金属層の成膜は、成膜室の到達真空度が１０-9Ｔｏｒｒ台以下で、かつＡｒガスの不純物濃度が１０ｐｐｂ以下の超清浄雰囲気条件の下で、直流電源によるスパッタ法により行い、さらに、前記Ｃｒ下地層を備えた基体には、電気的なバイアスを印加せずに前記強磁性金属層の成膜を行うことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体及びその製造方法に係る。より詳細には、基体の電気的性質に依存せず、高記録密度化に対応可能な磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、磁気記録媒体としては、次の技術が知られている。
【０００３】
（１）国際出願ＰＣＴ／ＪＰ９４／０１１８４号公報には、超清浄な雰囲気（到達真空度が１０-9Ｔｏｒｒ台以下）中でスパッタ成膜法により形成された磁気記録媒体は、該磁気記録媒体を構成する磁性層及び下地層に含有される酸素量を１００ｗｔｐｐｍ以下に低減することが可能であり、磁性層をなす結晶粒の交換相互作用が低減できるため、磁気特性（保磁力、規格化保磁力）及び記録再生特性（Ｓ／Ｎ）が向上することが開示されている。
【０００４】
（２）強磁性金属層を堆積するとき、基体に電気的なバイアスを印加することで、磁気特性が向上することは広く知られている。特に、強磁性金属層をＣｏＣｒＴａからなる合金膜とした場合、その効果が著しいことが奥村らによって報告されている（“Ｃｏ合金／Ｃｒ薄膜の磁気に及ぼす基板バイアス効果”，日本応用磁気学会概要集（１９９１），４１３，ｐ４１３，１９９１）。
【０００５】
（３）磁気記録媒体の高記録密度化を図るためには、表面粗さの小さな磁気記録媒体が好適であることが岩船らにより明らかとされている（“垂直二層媒体における再生出力のスペーシング依存性”，日本応用磁気学会誌，ｖｏｌ．１６，ｐ１０５，１９９２）。すなわち、磁気記録媒体の小さな表面粗さは、ヘッド浮上量の低減を実現する。その結果、再生信号が高まるため、より小さな記録ビットの読みとりが可能となることを示唆している。
【０００６】
（４）磁気記録媒体の高記録密度化を図るためには、媒体ノイズ（Ｎｍ）を下げる必要があることが、一般に知られている。すなわち、Ｓ／Ｎｍ比（再生信号（Ｓ））を高くすることが大切であり、そのためには隣接する記録ビット間に生じる磁化遷移領域を小さくする必要がある。この対策としては、例えば、小さな粒径の磁性粒子で記録層を形成する方法が、中井らにより報告されている（“Effect of Microstructure on Media Noise of CoCrTa Thin Film Media Fabricated under Ultra Clean Sputtering Process”, 1995 IEEE International Magnetics Conference Digests of the Technical Papers, JA-05, 1995）。
【０００７】
しかしながら、上記（２）の技術を用いると、磁気記録媒体の表面粗さは大きく、かつ、磁性粒子の粒径も不揃いで乱れる傾向があった。この傾向は、上記（１）においても同様であった。その結果、ヘッド浮上量が小さく、かつ、媒体ノイズが低い磁気記録媒体の作製が困難であった。
【０００８】
したがって、磁気記録媒体の高記録密度化をさらに進める観点から、表面粗さが小さく、かつ、小さな粒径の磁性粒子で構成された記録層を有する磁気記録媒体及びその製造方法の開発が望まれていた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、表面粗さが小さく、かつ、小さな粒径の磁性粒子で構成された記録層からなり、高い保磁力を有する磁気記録媒体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、基体上に、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｒからなる金属下地層を介して、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｏＣｒＴａからなる強磁性金属層を成膜してなる磁化反転を利用した磁気記録媒体の製造方法において、前記強磁性金属層の組成は、１４原子％以上２３原子％以下のクロム（Ｃｒ）、２原子％以上８原子％以下のタンタル（Ｔａ）、及び残部コバルト（Ｃｏ）とし、前記強磁性金属層の成膜は、成膜室の到達真空度が１０-9Ｔｏｒｒ台以下で、かつＡｒガスの不純物濃度が１０ｐｐｂ以下の超清浄雰囲気条件の下で、直流電源によるスパッタ法により行い、さらに、前記Ｃｒ下地層を備えた基体には、電気的なバイアスを印加せずに前記強磁性金属層の成膜を行うことを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
超清浄雰囲気下における成膜により、基体上に、金属下地層を介して、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｏＣｒＴａからなる強磁性金属層を設けてなる磁気記録媒体を形成した場合、前記強磁性金属層の組成を、１４原子％以上２３原子％以下のクロム（Ｃｒ）、２原子％以上８原子％以下のタンタル（Ｔａ）、及び残部コバルト（Ｃｏ）とすることにより、効果的にＣｒを粒界に偏析させ、非磁性粒界層を形成することができ、基板バイアスを印加することなく高い磁気的孤立度を有する磁性粒子からなる強磁性金属層が得られる。その結果、強磁性金属層の飽和磁化及び異方性磁界を大きく低下させることなく、Ｃｒの粒界偏析を促進できるため、高記録密度化に適した低ノイズの磁気記録媒体が得られる。
【００１２】
特に、Ｃｒ含有量を１４原子％以上２３原子％以下としたとき、２０００Ｏｅ以上の保磁力をもち、かつ、従来のＣｏＣｒＴａ媒体（Ｃｒ：１０．５原子％、Ｔａ：４原子％、残部Ｃｏ）に比べて媒体ノイズＮｍを１／２以下とすることができる。一方、ＴａはＣｒの偏析を促進させるために添加されるが、その効果が現れる最小のＴａ量は実験から２原子％であった。また、Ｔａが８原子％を越えて過剰に添加された場合、磁性膜の組織は大きく変化し、部分的にアモルファスとなり、その結果保磁力が大きく低下する。したがって、Ｔａ含有量は２原子％以上８原子％以下が好適である。
【００１３】
また、少なくとも強磁性金属層を作製するとき、基体に電気的なバイアスを印加しない磁気記録媒体の製造方法により、高記録密度化に適した小さな表面粗さを有する磁気記録媒体が得られる。
【００１４】
以下、図面を参照して本発明の実施態様例を説明する。
【００１５】
（基体）
本発明における基体としては、例えば、アルミニウム、チタン及びその合金、シリコン、ガラス、カーボン、セラミック、プラスチック、樹脂及びその複合体、及びそれらの表面に異種材質の非磁性膜をスパッタ法、蒸着法、めっき法等により表面コーティング処理を行ったものが挙げられる。特に、本発明では、基体に電気的なバイアスを印加することなく良好な磁気特性が得られるため、基体は導電性でも絶縁性でも構わない。
【００１６】
上述した基体表面に設ける非磁性膜は、高温で磁化せず、導電性を有し、機械加工などがしやすい反面、適度な表面硬度をもっていることが好ましい。このような条件を満たす非磁性膜としては、例えばスパッタ法又はめっき法により作製された（Ｎｉ−Ｐ）膜が好適に用いられる。
【００１７】
基体の形状としては、ディスク用途の場合、ドーナツ円盤状のものが使われる。後述する磁性層等を設けた基体、即ち磁気記録媒体は、磁気記録および再生時、円盤の中心を軸として、例えば３６００ｒｐｍの速度で回転させて使用する。この時、磁気記録媒体の上空を磁気ヘッドが０．１μｍ程度の高さを飛行する。従って、基体としては、表面の平坦性、表裏両面の平行性、基体円周方向のうねり、および表面の粗さが適切に制御される必要がある。
【００１８】
また、基体が回転／停止する場合には、磁気記録媒体と磁気ヘッドの表面同士が接触及び摺動する（Contact Start Stop, CSSと呼ぶ）。この対策として、基体の表面には、同心円状の軽微なキズ（テクスチャー）を設ける場合もある。
【００１９】
（金属下地層）
本発明における金属下地層としては、例えば、Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ及びその合金が挙げられる。合金とする場合は、例えば、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ等との組み合わせが提案されている。特に、Ｃｒは、後述する強磁性金属層に対して偏析作用を起こすことから好ましい。また、量産的にも多用されており、成膜方法としては、スパッタ法、蒸着法等が用いられる。
【００２０】
この金属下地層の役割は、その上にＣｏ基からなる強磁性金属層を設けたとき、強磁性金属層の磁化容易軸が基体面内方向を取るように、すなわち基体面内方向の保磁力が高くなるように、強磁性金属層の結晶成長を促すことである。
【００２１】
Ｃｒからなる金属下地層をスパッタ法で作製する場合、その結晶性を制御する成膜因子としては、基体の表面形状、表面状態、若しくは表面温度、成膜時のガス圧、基体に印加するバイアス、及び形成する膜厚等が挙げられる。特に、強磁性金属層の保磁力は、Ｃｒ膜厚に比例して高くなる傾向があるため、従来は、例えばＣｒ膜厚としては５０ｎｍ〜１５０ｎｍの範囲で用いられている。
【００２２】
しかし、上記Ｃｒ膜厚が大きいと、媒体の表面粗さも大きくなる傾向があり、磁気ヘッドの媒体表面からの浮上量を小さくすることが難しいため、さらなる記録密度の向上に支障をきたしていた。この問題を解決するため、本発明では、超極薄Ｃｒ膜（例えば、２．５ｎｍ）の上に、後述する強磁性金属層を設け、高い保磁力を実現したため、優れた磁気特性と安定したヘッドの低浮上化を同時に実現可能となった。
【００２３】
ここで、従来の成膜条件（本発明の成膜条件）とは、成膜室の背圧が１０-7（１０-9）Ｔｏｒｒ台、及び成膜に用いるＡｒガスの不純物濃度が１ｐｐｍ以上（１００ｐｐｂ以下、好適には１０ｐｐｂ以下）を意味する。また、金属下地層を形成する際に用いるターゲットは、不純物濃度が１５０ｐｐｍ以下のものが好ましい。
【００２４】
また、基体にバイアスを印加しながら金属下地層を形成した場合、金属下地層の表面粗さは大きくなり、その影響で媒体の表面粗さも大きくなる。したがって、金属下地層を形成する際のバイアスは、使用しないか、又はできる限り小さな値とする方が好ましい。
【００２５】
（強磁性金属層）
本発明に係る強磁性金属層は、上述した金属下地層を介して基体の表面上に設ける場合（すなわち面内記録用の磁性膜の場合）に適応するものであり、例えば、ＣｏＮｉＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔ，ＣｏＮｉＰｔ，ＣｏＮｉＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔＴａ等が挙げられる。中でも、低ノイズ媒体として広く量産され、結晶粒子間に非晶質（アモルファス）構造からなる粒界層を有する材料系である、ＣｏＣｒＴａが好適である。
【００２６】
特に、従来の成膜条件に比べて超清浄雰囲気である本発明の成膜条件において、ＣｏＣｒＴａ膜の組成を１４原子％以上２３原子％以下のクロム（Ｃｒ）、２原子％以上８原子％以下のタンタル（Ｔａ）、及び残部コバルト（Ｃｏ）とした場合、基体に電気的なバイアスを印加しなくても、２０００Ｏｅ以上の高い保磁力が得られ、かつ、小さな表面粗さを有する磁気記録媒体が形成できる。また、同様の傾向がＣｏＮｉＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔＴａにおいても確認された。
【００２７】
ここで、従来の成膜条件（本発明の成膜条件）とは、成膜室の背圧が１０-7（１０-9）Ｔｏｒｒ台、及び成膜に用いるＡｒガスの不純物濃度が１ｐｐｍ以上（１００ｐｐｂ以下、好適には１０ｐｐｂ以下）を意味する。また、強磁性金属層を形成する際に用いるターゲットは、不純物濃度が３０ｐｐｍ以下のものが好ましい。なお、上記において、括弧内の記載は、それぞれ、本発明の成膜条件を示す。
【００２８】
（磁化反転を利用した磁気記録媒体）
本発明における「磁化反転を利用した磁気記録媒体」としては、上述した強磁性金属層の膜面に対して平行に記録磁化を形成する媒体（面内磁気記録媒体）が挙げられる。このような媒体において、記録密度を向上するためには、記録磁化のさらなる小型化を図る必要がある。この小型化は、各記録磁化の漏れ磁束を減少させるため、磁気ヘッドにおける再生信号出力を小さくする。従って、隣接する記録磁化の影響と考えられている媒体ノイズは、さらに低減することが望まれている。
【００２９】
（強磁性金属層の酸素濃度）
本発明における「強磁性金属層の酸素濃度」は、１００ｗｔｐｐｍ以下が好適である。酸素濃度を限定することにより、媒体の保磁力が向上し、かつ、媒体ノイズも低減することが、国際出願ＰＣＴ／ＪＰ９４／０１１８４号公報に記載されている。このような酸素濃度の強磁性金属層を形成するスパッタ法とは、強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度が１０-9Ｔｏｒｒ台、強磁性金属層を形成するとき用いたＡｒガスの不純物濃度が１００ｐｐｂ以下、好適には１０ｐｐｂ以下である条件下での成膜を指す。
【００３０】
一方、従来のスパッタ法により作製したＣｏＣｒＴａ膜の場合には、２５０ｗｔｐｐｍ以上であることが分かっている。ここで、従来のスパッタ法とは、強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度が１０-7Ｔｏｒｒ台、強磁性金属層を形成するとき用いたＡｒガスの不純物濃度が１ｐｐｍ以上である条件下での成膜を指す。
【００３１】
（金属下地層の酸素濃度）
本発明における「金属下地層の酸素濃度」は、１００ｗｔｐｐｍ以下が好適である。酸素濃度を限定することにより、金属下地層が超極薄の膜厚（例えば、Ｃｒ膜、２．５ｎｍ）でも、その上に形成する強磁性金属層の磁化容易軸が面内を向くように結晶を成長させることができる。その結果、磁気記録媒体は十分な磁気特性をもつと同時に、金属下地層の表面粗さを小さく抑えることができる。したがって、磁気記録媒体の表面粗さも小さくなり、ヘッドの低浮上化も可能となることが、国際出願ＰＣＴ／ＪＰ９４／０１１８４号公報に記載されている。このような酸素濃度の金属下地層を形成するスパッタ法とは、金属下地層を形成する成膜室の到達真空度が１０-9Ｔｏｒｒ台、金属下地層を形成するとき用いたＡｒガスの不純物濃度が１００ｐｐｂ以下、好適には１０ｐｐｂ以下である条件下での成膜を指す。
【００３２】
一方、従来のスパッタ法により作製したＣｒ膜の場合には、２５０ｗｔｐｐｍ以上であることが分かっている。ここで、従来のスパッタ法とは、Ｃｒ膜を形成する成膜室の到達真空度が１０-7Ｔｏｒｒ台、Ｃｒ膜を形成するとき用いたＡｒガスの不純物濃度が１ｐｐｍ以上である条件下での成膜を指す。
【００３３】
（磁気記録媒体の保磁力Ｈｃ）
本発明における磁気記録媒体の保磁力Ｈｃとは、振動試料型の磁力計（Vibrating Sample Magnetometer、ＶＳＭと呼ぶ）を用いて測定した磁化曲線から求めた媒体の抗磁力である。保磁力Ｈｃは、薄膜面内で測定した値である。
【００３４】
（アルミニウム合金）
本発明におけるアルミニウム合金としては、例えばアルミニウムとマグネシウムから構成される合金が挙げられる。現在、ＨＤ（ハードディスク）用途では、アルミニウム合金を基体としたものが最も使われている。使用目的が磁気記録用途であることから、金属酸化物の含有量は少ない方が好ましい。
【００３５】
さらに、アルミニウム合金の表面上には、非磁性である（Ｎｉ−Ｐ）膜が、めっき法またはスパッタ法で設けられる場合が多い。その目的は、耐食性の向上と、基体の表面硬度の増加である。この（Ｎｉ−Ｐ）膜の表面には、磁気ヘッドが媒体表面を摺動する際の摩擦力を低減するため、同心円状の軽微なキズ（テクスチャー）が設けられている。
【００３６】
特に、アルミニウム合金からなる基体としては、その上に形成する薄膜の表面粗さを小さく抑える目的から、平均中心線粗さＲａが１ｎｍ以下のものが好ましい。
【００３７】
（ガラス）
本発明におけるガラスとしては、例えば、ガラス表面に対してイオンドーピングなどを行い強化処理したもの、ガラス自体が微結晶化した構造からなるもの等が挙げられる。両者とも、「割れ易い」というガラスの短所を解消する工夫がなされている。
【００３８】
ガラスは、アルミニウム合金に比べて表面硬度が高いため、（Ｎｉ−Ｐ）膜などを設ける必要がない点が優れている。また、基体の薄板化、基体表面の平滑性、基体の耐高温特性などの面からも有利である。
【００３９】
特に、本発明では、基体に電気的なバイアスを印加しなくても、優れた磁気特性が得られることから、通常は絶縁物であるガラスからなる基体を好適に用いることができる。しかし、保磁力の高い磁性膜を作製するために、成膜時の基体の表面温度を高くする目的から、ガラスの表面上に非磁性層が設けられることがある。また、ガラスから磁性膜へ有害な元素の侵入を防止するため、非磁性層が配置される場合がある。あるいは、磁気ヘッドが媒体表面を摺動する際の摩擦力を低減するために、ガラスの表面上に微細な凹凸形状を有する非磁性層が配置される場合もある。
【００４０】
（シリコン）
本発明におけるシリコンとしては、例えば、半導体分野で実績のあるシリコンウエハーをディスク形状としたものが挙げられる。
【００４１】
シリコンは、ガラスと同様に、表面硬度が高く、基体の薄板化が可能で、基体表面の平滑性も高く、基体の耐高温特性が良いという面で、アルミニウム合金より優れている。これらに加えて、基体表面の結晶方位や格子定数が選択できるため、その上に形成する磁性膜の結晶成長の制御性が向上すると期待されている。また、アルミニウム合金と同様に、基体が導電性を有するため基体にバイアス印加が可能であり、基体内部からＨ2Ｏなどのガス放出が少ないため成膜空間のよりクリーン化も達成できるという面からも有利である。
【００４２】
（スパッタ法）
本発明におけるスパッタ法としては、例えば、基体がターゲットの前を移動しながら薄膜が形成される搬送型と、基体をターゲットの前に固定して薄膜が形成される静止型が挙げられる。前者は量産性が高いため低コストな媒体の製造に有利であり、後者は基体に対するスパッタ粒子の入射角度が安定なため記録再生特性に優れる媒体の製造が可能とされている。本発明に係る実施例では後者を用いているが、前者を用いても構わない。
【００４３】
（金属下地層と強磁性金属層とを順次形成）
本発明における「金属下地層と強磁性金属層とを順次形成」とは、「基体の表面上に金属下地層が形成された後、その表面に強磁性金属層が形成されるまでの間には、成膜時のガス圧以上に高い圧力雰囲気に曝されることはない」ことを意味する。金属下地層の表面を大気中に曝した後、その上に強磁性金属層を形成すると、媒体の保磁力は、著しく低下してしまう（例えば、暴露なし：１５００Ｏｅ→暴露あり：５００Ｏｅ以下）ことは公知である。
【００４４】
（成膜に用いるＡｒガスの不純物およびその濃度）
本発明における「成膜に用いるＡｒガスの不純物」としては、例えば、Ｈ2Ｏ，Ｏ2，ＣＯ2，Ｈ2，Ｎ2，ＣxＨy，Ｈ，Ｃ，Ｏ，ＣＯ等が挙げられる。特に、膜中に取り込まれる酸素量に影響する不純物は、Ｈ2Ｏ，Ｏ2，ＣＯ2，Ｏ，ＣＯと推定される。従って、本発明の不純物濃度は、成膜に用いるＡｒガス中に含まれているＨ2Ｏ，Ｏ2，ＣＯ2，Ｏ，ＣＯの和で表すことにする。
【００４５】
（高周波スパッタ法によるクリーニング処理）
本発明における「高周波スパッタ法によるクリーニング処理」としては、例えば、放電可能なガス圧空間内に置かれた基体に対して、ＲＦ（radio frequency，１３．５６ＭＨｚ）電源から交流電圧を印加する手法が挙げられる。この手法の特長は、基体が導電性でない場合にも適用可能な点である。一般に、クリーニング処理の効果としては、基体への薄膜の密着性向上が挙げられる。しかし、クリーニング処理後、基体の表面上に形成される薄膜自体の膜質に及ぼす影響については不明な点が多い。
【００４６】
（金属下地層を形成する際に用いたＣｒターゲットの不純物およびその濃度）
本発明における「金属下地層を形成する際に用いたＣｒターゲットの不純物」としては、例えば、Ｆｅ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃ，Ｏ，Ｎ，Ｈ等が挙げられる。特に、膜中に取り込まれる酸素量に影響する不純物は、Ｏと推定される。従って、本発明のＣｒターゲット中の不純物濃度とは、金属下地層を形成する際に用いたＣｒターゲット中に含まれている酸素を示す。
【００４７】
（強磁性金属層を形成する際に用いたターゲットの不純物およびその濃度）
本発明における「強磁性金属層を形成する際に用いたＣｏ基ターゲットの不純物」としては、例えば、Ｆｅ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｃ，Ｏ，Ｎ等が挙げられる。特に、膜中に取り込まれる酸素量に影響する不純物は、Ｏと推定される。従って、本発明の強磁性金属層形成用ターゲット中の不純物濃度とは、強磁性金属層を形成する際に用いたターゲット中に含まれている酸素を示す。
【００４８】
（基体に負のバイアス印加）
本発明における「基体に負のバイアス印加」とは、磁気記録媒体としてＣｒ下地膜や磁性膜を形成する際、基体に対して直流のバイアス電圧を印加することを指す。上述した従来のスパッタ法では、適切なバイアス電圧を印加すると、媒体の保磁力が増大することが分かっている。このバイアス印加の効果は、どちらか一方の膜を作製するときだけ印加した場合よりも、２層とも印加した場合のほうがより大きいことが公知である。
【００４９】
しかし、上記バイアス印加は、基体近傍の物体、すなわち基体支持部材や基体ホルダーにも作用する場合が多い。この結果、基体近傍の空間中にガスやダストが発生し、成膜中の薄膜に取り込まれ、各種の膜特性が不安定になるという不都合な状態が生じ易くなる。
【００５０】
また、基体へのバイアス印加は、以下の問題点もある。
▲１▼ガラスなどの非導電性基体には、適用できない
▲２▼成膜された磁性膜の飽和磁束密度（Ｍｓ）が低下する
▲３▼成膜室内に、複雑な機構部を設ける必要がある
▲４▼基体へのバイアス印加度合いの変化が生じやすく、その結果磁気特性にバラツキが発生しやすい
これらの対策として、本発明で示した組成からなるＣｏＣｒＴａを強磁性金属層に用いることで、上記の問題点を全て解消することができる。したがって、より高記録密度化に対応可能な磁気記録媒体が得られる。
【００５１】
（金属下地層及び／または強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度）
本発明における「金属下地層及び／または強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度」は、強磁性金属層の材料によっては、保磁力の値を左右する成膜因子の１つである。特に、従来は、強磁性金属層の中にＴａを含むＣｏ基の材料では、上記の到達真空度が低い場合（例えば、５×１０-6Ｔｏｒｒ以上の場合）には影響が大きいことが国際出願ＰＣＴ／ＪＰ９４／０１１８４号公報に記載されている。
【００５２】
（金属下地層及び／または強磁性金属層を形成する際の基体の表面温度）
本発明における「金属下地層及び／または強磁性金属層を形成する際の基体の表面温度」は、強磁性金属層の材料に依存せず、保磁力の値を左右する成膜因子の１つである。基体が損傷しない範囲であれば、高い表面温度で成膜をした方がより高い保磁力を実現できる。基体の損傷とは、そり、膨れ、割れ等の外的変化や、磁化の発生、発ガス量の増加等の内的変化を意味する。
【００５３】
しかし、高い基体の表面温度を実現するためには、一般的に何らかの加熱処理を、成膜室又はその前室で行う必要がある。この加熱処理は、基体近傍の空間中にガスやダストが発生し、成膜中の薄膜に取り込まれ、各種の膜特性が不安定になるという不都合な面をもっている。
【００５４】
また、高い基体の表面温度は、以下の問題点もある。
▲１▼ＮｉＰ／Ａｌ基体における非磁性ＮｉＰ層が磁化発生する
▲２▼基体において歪が発生する
▲３▼ガラスなどの熱伝導率が低い基体では、基体温度を上げたり、保持することが難しい
したがって、上記加熱処理を行わないか、若しくは、より低温加熱処理でも、目標とする各種の膜特性を得られる作製方法が望まれている。
【００５５】
（基体の表面粗さ、Ｒａ）
本発明における基体の表面粗さとしては、例えば、ディスク形状からなる基体表面を、半径方向に測定した場合の、平均中心線粗さＲａが挙げられる。測定器としては、RANKTAYLORHOBSON 社製 TALYSTEP を用いた。
【００５６】
基体が停止状態から回転を開始した場合や、その逆の場合には、磁気記録媒体と磁気ヘッドの表面同士が接触及び摺動する（Contact Start Stop, CSSと呼ぶ）。この時、磁気ヘッドの吸着や摩擦係数の上昇を抑えるため、Ｒａは大きい方が好ましい。一方、基体が最大の回転数に達した場合には、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間隔、すなわち磁気ヘッドの浮上量を確保する必要があるので、Ｒａは小さい方が望ましい。
【００５７】
従って、基体の表面粗さ、Ｒａの最大値と最小値は、上述した理由と、磁気記録媒体に対する要求スペックから適宜決定される。例えば、磁気ヘッドの浮上量が、２μｉｎｃｈの場合は、Ｒａ＝６ｎｍ〜８ｎｍである。
【００５８】
しかし、さらに高記録密度化を図るためには、磁気ヘッドの浮上量（記録再生動作をする際、磁気ヘッドが磁気記録媒体の表面上から離れている距離）をより小さくする必要がある。この要望に答えるためには、磁気記録媒体の表面をより平坦化することが大切となる。この理由から、基体の表面粗さは、より小さなものが望ましい。
【００５９】
このような観点から、本発明では、Ｒａ＝０．５ｎｍの基体を用いても、優れた磁気特性が得られる条件を検討した。
【００６０】
（テクスチャ処理）
本発明におけるテクスチャ処理としては、例えば、機械的な研磨による方法、化学的なエッチングによる方法、物理的な凹凸膜の付与による方法などが挙げられる。特に、磁気記録媒体の基体として、最も広く使われているアルミニウム合金基体の場合は、機械的な研磨による方法が採用されている。例えば、アルミニウム合金基体の表面に設けた（Ｎｉ−Ｐ）膜に対して、研削用の塗粒が表面に接着してあるテープを、回転する基体に押しつけることにより、同心円状に軽微なキズを付与する方法がある。この方法では、研削用の塗粒を、テープから遊離させて用いる場合もある。
【００６１】
しかし、上記「基体の表面粗さ」の項で述べた理由から、上記テクスチャ処理を行わないか、若しくは、より軽微なテクスチャ形状でも、目標とする各種の膜特性を得られる作製方法が望まれている。
【００６２】
（複合電解研磨処理）
本発明における複合電解研磨処理としては、例えば、磁性膜などを形成する際に用いる真空チャンバーの内壁に対して、クロム酸化物を生成物とする酸化不動態膜を設ける処理が挙げられる。この場合、真空チャンバーの内壁をなす材料としては、例えばＳＵＳ３１６Ｌ等が好ましい。この処理によって、真空チャンバーの内壁からのＯ2, Ｈ2Ｏの放出量を低減できるため、作製した薄膜中への酸素取り込み量をより一層低減することが可能である。
【００６３】
本発明で使用した、アネルバ製のマグネトロンスパッタ装置（型番ＩＬＣ３０１３：ロードロック式静止対向型）は、全ての真空チャンバー（仕込／取り出し室、成膜室、クリーニング室）の内壁が上述の処理を行っている。
【００６４】
【実施例】
以下に実施例をあげて本発明をより詳細に説明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはない。
【００６５】
（実施例１）
本例では、（Ｃｏ96-xＣｒxＴａ4）［原子％］からなる強磁性金属層を、ＮｉＰメッキを施したＡｌ−Ｍｇ合金基板からなる基体の上に、Ｃｒ膜からなる金属下地層を介して、スパッタ法により堆積し、磁気記録媒体を作製した。
【００６６】
強磁性金属層におけるＣｒ濃度ｘは１０〜２４［原子％］の範囲で変えた。
【００６７】
また、従来の成膜条件との比較を検討するために、強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度を変化させた。強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度は、１０-9Ｔｏｒｒ台と１０-7Ｔｏｒｒ台の２通りとした。なお、後述する表１においては、スペースの関係で便宜上、単に、「１０-7又は１０-9」と表記する。
【００６８】
さらに、Ｃｒ及びＣｏＣｒＴａを成膜時に基体へ印加した直流バイアスは、０と２００（−Ｖｏｌｔ）の２通りとした。
【００６９】
この時、強磁性金属層と金属下地層を形成する時のＡｒガスに含まれる不純物濃度は１０ｐｐｂに固定した。
【００７０】
本例で媒体作製に用いたスパッタ装置は、アネルバ製のマグネトロンスパッタ装置（型番ＩＬＣ３０１３：ロードロック式静止対向型）であり、全ての真空チャンバー（仕込／取り出し室（兼クリーニング室）、成膜室１（金属下地層を形成）、成膜室２（強磁性金属層を形成）、成膜室３（保護層を形成））の内壁は、複合電解研磨処理がしてある。表１は、本例の磁気記録媒体を作製する時の成膜条件である。
【００７１】
【表１】
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0003649416.tif 000003
【００７２】
以下に、本例の磁気記録媒体の作製方法について、手順を追って説明する。以下の括弧付き番号は、その手順を表す。
【００７３】
（１）基体としては、内／外径が２５ｍｍ／８９ｍｍ、厚さが１．２７ｍｍのディスク形状をしたアルミニウム合金基板を用いた。アルミニウム合金基板の表面上には、めっき法により厚さ１０μｍの（Ｎｉ−Ｐ）膜を設けた。（Ｎｉ−Ｐ）膜の表面は、機械的な手法で同心円状の軽微なキズ（テクスチャー）は設けずに平坦形状に加工してあり、ディスク半径方向に走査したときの基体の表面粗さは、平均中心線粗さＲａが１ｎｍより小さなものを用いた。
【００７４】
（２）上記基体は、後述する成膜の前に、機械的および化学的な手法による洗浄処理と、熱風などによる乾燥処理がなされた。
【００７５】
（３）上記の乾燥処理が済んだ基体を、スパッタ装置の仕込室に配置された材質がアルミからなる基体ホルダーにセットした。仕込室の内部を、真空排気装置によって、到達真空度が３×１０-9Ｔｏｒｒまで排気した後、基体に対して、赤外線ランプを用いて、２５０℃、５分間の加熱処理をした。
【００７６】
（４）仕込室からクリーニング処理室に、前記の基体ホルダーを移動した。移動した後も基体は、赤外線ランプにて、２５０℃に加熱保持した。
【００７７】
（５）上記のクリーニング処理室内に、不純物濃度が１０ｐｐｂのＡｒガスを導入し、ガス圧を２ｍＴｏｒｒとした。
【００７８】
（６）上記基体に対して、ＲＦ電源から電圧を印加し、クリーニング処理を行った。その条件は、基体への投入パワーは２００Ｗ（電力密度２．５Ｗ／ｃｍ2，クリーニング速度０．０１３ｎｍ／ｓｅｃ）であり、クリーニング処理時間は１０ｓｅｃに固定した。
【００７９】
（７）クリーニング処理室からＣｒ膜作製用の成膜室１に、前記の基体ホルダーを移動した。移動した後も基体は、赤外線ランプにて、２５０℃に加熱保持した。但し、成膜室１は事前に到達真空度が３×１０-9Ｔｏｒｒまで排気してあり、前記の基体ホルダー移動後は、クリーニング処理室と成膜室１の間にあるドアバルブは閉じた。使用したＣｒターゲットの不純物濃度は１２０ｐｐｍであった。
【００８０】
（８）成膜室１の中にＡｒガスを導入し、成膜室１のガス圧を２ｍＴｏｒｒとした。使用したＡｒガスに含まれる不純物濃度は、１０ｐｐｂに固定した。
【００８１】
（９）Ｃｒターゲットに直流電源から電圧２００Ｗを印加してプラズマを発生させる。その結果、Ｃｒターゲットはスパッタされ、ターゲットと平行して対向する位置にある基体の表面上に、膜厚２．５ｎｍのＣｒ層を形成した。
【００８２】
（１０）Ｃｒ層を形成した後、成膜室１からＣｏＣｒＴａ膜作製用の成膜室２に、前記の基体ホルダーを移動した。移動した後も基体は、赤外線ランプにて、２５０℃に加熱保持した。但し、成膜室２の事前の到達真空度は、条件を変更して行った。その設定条件とは、３×１０-9Ｔｏｒｒまで排気してある場合と、１×１０-7Ｔｏｒｒまで排気してある場合の２条件である。また、前記の基体ホルダー移動後は、成膜室１と成膜室２の間にあるドアバルブは閉じた。使用したターゲット組成は、（Ｃｏ96-xＣｒxＴａ4）、ｘは１０〜２４［原子％］であり、ターゲットの不純物濃度は２０ｐｐｍであった。
【００８３】
（１１）成膜室２の中にＡｒガスを導入し、成膜室２のガス圧を２ｍＴｏｒｒとした。使用したＡｒガスに含まれる不純物濃度は、１０ｐｐｂに固定した。
【００８４】
（１２）ＣｏＣｒＴａターゲットに直流電源から電圧２００Ｗを印加してプラズマを発生させる。その結果、ＣｏＣｒＴａターゲットはスパッタされ、ターゲットと平行して対向する位置にあるＣｒ層付き基体の表面上に、膜厚１６〜２８ｎｍのＣｏＣｒＴａ層を形成した。
【００８５】
（１３）ＣｏＣｒＴａ層を形成した後、成膜室２からＣ膜作製用の成膜室３に、前記の基体ホルダーを移動した。移動した後も基体は、赤外線ランプにて、２５０℃に加熱保持した。但し、成膜室３は事前に到達真空度が３×１０-9Ｔｏｒｒまで排気してあり、前記の基体ホルダー移動後は、成膜室２と成膜室３の間にあるドアバルブは閉じた。
【００８６】
（１４）成膜室３の中にＡｒガスを導入し、成膜室３のガス圧を２ｍＴｏｒｒとした。使用したＡｒガスに含まれる不純物濃度は、１０ｐｐｂに固定した。
【００８７】
（１５）Ｃターゲットに直流電源から電圧４００Ｗを印加してプラズマを発生させる。その結果、Ｃターゲットはスパッタされ、ターゲットと平行して対向する位置にあるＣｏＣｒＴａ層／Ｃｒ層付き基体の表面上に、膜厚１０ｎｍのＣ層を形成した。
【００８８】
（１６）Ｃ層を形成した後、成膜室３から取り出し室に、前記の基体ホルダーを移動した。その後、取り出し室にＮ２ガスを導入して大気圧としてから基体を取りだした。上記（１）〜（１２）の工程により、層構成がＣ／ＣｏＣｒＴａ／Ｃｒ／ＮｉＰ／Ａｌである磁気記録媒体を作製した。
【００８９】
なお、ターゲットには、不純物を極力抑えたものを用いた。Ｃｒ形成用のターゲットの不純物は、Ｆｅ：８８，Ｓｉ：３４，Ａｌ：１０，Ｃ：６０，Ｏ：１２０，Ｎ：６０，Ｈ：１．１（ｗｔｐｐｍ）である。また、強磁性金属層形成用のターゲット組成は、Ｃｒ：１０〜２４ａｔ％，Ｔａ：４ａｔ％，Ｃｏ：ｂａｌであり、不純物はＦｅ：２７，Ｓｉ＜１０，Ａｌ＜１０，Ｃ：３０，Ｏ：２０，Ｎ＞１０（ｗｔｐｐｍ）である。
【００９０】
図１に、作製した媒体の磁気特性を示した。図１の横軸は、ＣｏＣｒＴａ膜中のＣｒ濃度を示す。このＣｒ濃度の測定は、ＳＩＭＳによって行った。図１の縦軸は、この時の試料の円周方向の保磁力Ｈｃ［Ｏｅ］と飽和磁化Ｍｓ［ｅｍｕ／ｃｃ］である。図１において、○印、●印及び×印の条件は、以下の表２に示した。
【００９１】
【表２】
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【００９２】
図１から、以下の３点が明らかとなった。
（イ）超清浄な雰囲気で、かつ、バイアス印加の無い場合（○印）には、ＣｏＣｒＴａ膜のＣｒ濃度ｘ［原子％］が１４以上２３以下のとき、２０００Ｏｅ以上の保磁力を有する磁気記録媒体が得られる。
（ロ）超清浄雰囲気で成膜した方（○印）が、従来の雰囲気で成膜した場合（×印）に比べて著しく高い保磁力が得られる。
（ハ）バイアス印加の無い場合（○印）の方が、バイアス印加の有る場合（●印）に比べて高い保磁力が得られる。
【００９３】
したがって、基体上に、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｒからなる金属下地層を介して、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｏＣｒＴａからなる強磁性金属層を設けてなる磁化反転を利用した磁気記録媒体において、該強磁性金属層の組成を、１４原子％以上２３原子％以下のクロム（Ｃｒ）、４原子％のタンタル（Ｔａ）、及び残部コバルト（Ｃｏ）とすることにより、基体にバイアス印加をすることなく、優れた磁気特性を有する磁気記録媒体が得られることが分かった。
【００９４】
（実施例２）
本例では、（Ｃｏ83-yＣｒ17Ｔａy）［原子％］からなる強磁性金属層を、ＮｉＰメッキを施したＡｌ−Ｍｇ合金基板からなる基体の上に、Ｃｒ膜からなる金属下地層を介して、スパッタ法により堆積し、磁気記録媒体を作製した。
【００９５】
強磁性金属層におけるＴａ濃度ｙは、０〜９［原子％］の範囲で変えた。
【００９６】
他の点は、実施例１と同様とした。
【００９７】
表３は、本例の磁気記録媒体を作製する時の成膜条件であり、強磁性金属層の組成のみ実施例１と異なる。本例の磁気記録媒体の作製方法は、実施例１と同様とした。
【００９８】
【表３】
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【００９９】
図２に、作製した媒体の磁気特性を示した。図２の横軸は、ＣｏＣｒＴａ膜中のＴａ濃度を示す。このＴａ濃度の測定は、ＳＩＭＳによって行った。図２の縦軸は、この時の試料の円周方向の保磁力Ｈｃ［Ｏｅ］と飽和磁化Ｍｓ［ｅｍｕ／ｃｃ］である。図２において、◇印、◆印及び＋印の条件は、以下の表４に示した。
【０１００】
【表４】
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【０１０１】
図２から、以下の３点が明らかとなった。
（ニ）超清浄な雰囲気で、かつ、バイアス印加の無い場合（◇印）には、ＣｏＣｒＴａ膜のＴａ濃度ｙ［原子％］が２以上８以下のとき、２０００Ｏｅ以上の保磁力を有する磁気記録媒体が得られる。
（ホ）超清浄雰囲気で成膜した方（◇印）が、従来の雰囲気で成膜した場合（＋印）に比べて著しく高い保磁力が得られる。
（ヘ）バイアス印加の無い場合（◇印）の方が、バイアス印加の有る場合（◆印）に比べて高い保磁力が得られる。
【０１０２】
したがって、基体上に、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｒからなる金属下地層を介して、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｏＣｒＴａからなる強磁性金属層を設けてなる磁化反転を利用した磁気記録媒体において、該強磁性金属層の組成を、１７原子％のクロム（Ｃｒ）、２原子％以上８原子％以下のタンタル（Ｔａ）、及び残部コバルト（Ｃｏ）とすることにより、基体にバイアス印加をすることなく、優れた磁気特性を有する磁気記録媒体が得られることが分かった。
【０１０３】
上述した実施例１及び２の結果から、基体上に、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｒからなる金属下地層を介して、含有酸素濃度が１００ｗｔｐｐｍ以下であるＣｏＣｒＴａからなる強磁性金属層を設けてなる磁化反転を利用した磁気記録媒体において、該強磁性金属層の組成を、１４原子％以上２３原子％以下のクロム（Ｃｒ）、２原子％以上８原子％以下のタンタル（Ｔａ）、及び残部コバルト（Ｃｏ）とすることにより、基体にバイアス印加をすることなく、優れた磁気特性を有する磁気記録媒体が得られることを見出した。
【０１０４】
（実施例３）
本例では、ＮｉＰメッキを施したＡｌ−Ｍｇ合金基板からなる基体の上に、Ｃｒ膜からなる金属下地層、及び（Ｃｏ79Ｃｒ17Ｔａ4）［原子％］からなる強磁性金属層を、スパッタ法により順次堆積する際に、基体に印加する直流バイアスの値を変更して磁気記録媒体を作製した。
【０１０５】
直流バイアスの値Ｅは、０〜３００［−Ｖｏｌｔ］の範囲で変えた。但し、強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度は、１０-9Ｔｏｒｒ台に固定した。なお、後述する表５においては、具体的数値５×１０-9Ｔｏｒｒを示すが、スペースの関係で便宜上、Ｔｏｒｒの単位を省略する。
【０１０６】
他の点は、実施例１と同様とした。
【０１０７】
表５は、本例の磁気記録媒体を作製する時の成膜条件である。本例の磁気記録媒体の作製方法は、実施例１と同様とした。
【０１０８】
【表５】
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0003649416.tif 000009
【０１０９】
図３に、作製した媒体の表面粗さＲａを示した。図３の横軸は、金属下地層及び強磁性金属層を堆積する際に、基体に印加した直流バイアスＥ［−Ｖｏｌｔ］を示す。図３の縦軸は、この時の試料の表面粗さＲａ［ｎｍ］である。
【０１１０】
図３から、小さな直流バイアスＥを印加した方が、より小さな表面粗さを有する媒体が形成でき、Ｅ＝０すなわち無バイアスのとき最小値が得られることが分かった。
【０１１１】
図４は、作製した媒体の強磁性金属層のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）写真から、強磁性金属層を構成する結晶の平均粒径を測定した結果である。
【０１１２】
ＴＥＭの観察条件は、以下の表６に示した。
【０１１３】
【表６】
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【０１１４】
図４から、小さな直流バイアスＥを印加した方が、強磁性金属層を構成する結晶の平均粒径はより小さくなり、Ｅ＝０すなわち無バイアスのとき最小値が得られることが分かった。
【０１１５】
したがって、本発明に係る組成比を有するＣｏＣｒＴａ膜からなる強磁性金属層を有する磁気記録媒体は、無バイアスで成膜することにより、優れた磁気特性に加えて、ヘッドの低浮上化及び媒体の低ノイズ化も実現可能であると判断した。また、無バイアスでの成膜ができることから、本発明に係る組成比を有するＣｏＣｒＴａ膜からなる強磁性金属層を有する磁気記録媒体は、磁気記録媒体の薄板化を図るとき有望視されているシリコン等からなる導電性基体に加えて、ガラスやセラミックス等の絶縁性基体を用いる場合においても、優れた磁気特性を有する磁気記録媒体の作製が可能であることが分かった。
【０１１６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の製造方法によれば、基体に電気的なバイアスを印加せずに、表面粗さが小さく、かつ、小さな粒径の磁性粒子で構成された記録層からなり、高い保磁力を有する磁気記録媒体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１に係る磁気記録媒体の保磁力Ｈｃ及び飽和磁化Ｍｓと、ＣｏＣｒＴａ膜中のＣｒ濃度との関係を示したグラフである。
【図２】本発明の実施例２に係る磁気記録媒体の保磁力Ｈｃ及び飽和磁化Ｍｓと、ＣｏＣｒＴａ膜中のＴａ濃度との関係を示したグラフである。
【図３】本発明の実施例３に係る磁気記録媒体の表面粗さＲａと、基体に印加した直流バイアスとの関係を示したグラフである。
【図４】本発明の実施例３に係る磁気記録媒体の強磁性金属層を構成する結晶粒子の平均粒径と、基体に印加した直流バイアスとの関係を示したグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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