(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線光軸上の試料位置を通るω軸線を中心として該試料位置に置かれた試料を回転させるω回転手段と、
前記試料を前記試料位置に支持でき、前記試料位置を通り前記ω軸線に対して傾斜するφ軸線を中心として前記試料を回転させるφ回転手段と、
前記φ軸線上に着脱可能に設けられ、前記φ回転手段によって駆動されて前記φ軸線を中心として回転でき、前記試料を前記試料位置に支持することができ、該試料位置を通るφ’軸線を中心として前記試料を回転させる付加φ回転手段と、
前記試料を囲むように配置された２次元Ｘ線検出手段と
を有することを特徴とするＸ線装置。
【請求項２】
請求項１において、前記φ軸線は前記ω軸線に対して４５°の角度で傾斜することを特徴とするＸ線装置。
【請求項３】
請求項２において、前記φ’軸線は前記φ軸線に対して４５°の角度で傾斜することを特徴とするＸ線装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１つにおいて、前記２次元Ｘ線検出手段は輝尽性蛍光体によって形成されることを特徴とするＸ線装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか１つにおいて、前記２次元Ｘ線検出手段は前記ω軸線を中心とする円筒形状に配置されることを特徴とするＸ線装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料へＸ線を照射して該試料から発生する２次Ｘ線、例えば回折Ｘ線を輝尽性蛍光体等といった２次元Ｘ線検出器によって検出するようにしたＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、２次元Ｘ線検出器を用いたＸ線装置として、例えば、特開平２０００−１４６８７１号公報に開示されたものが知られている。ここに示されたＸ線装置は、Ｘ線に対する試料すなわち結晶の方向を決めるために該試料をω軸線を中心として回転させるω回転装置と、試料を面内回転させるために該試料をω軸線と交差するφ軸線を中心として回転させるφ回転装置とを有する。２次元Ｘ線検出器、例えば輝尽性蛍光体は、例えば、上記ω軸線を中心として円筒形状に配置される。
【０００３】
上記従来のＸ線装置では、さらに、φ軸線がω軸線に対して例えば４５°の角度で傾斜して設定されている。このように結晶の方向を決めるためのω軸線と、結晶を面内回転させるためのφ軸線とを互いに傾斜させるのは、試料から試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方を２次元Ｘ線検出器によって確実に捉えることができるようにするためであり、実際、この構成により、広い範囲の回折Ｘ線情報を確実且つ迅速に得られるようになっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
試料に関する一般的な定性分析や、一般的な定量分析や、試料の微小部又は微小試料に対する分析等に関しては、上記従来のＸ線装置によって迅速で広範囲な測定を行うことができる。しかしながら、場合によっては、入射Ｘ線に対する試料の試料面の角度を変化させながら回折Ｘ線の変化の様子を観察するというような測定、例えば、歪測定すなわち応力測定や、極図形測定等を行うことが要求されることがあり、上記従来の装置ではそのような測定に対処することができなかった。
【０００５】
上記のような測定に対処できるＸ線装置として、いわゆる４軸ゴニオメータ又は３軸ゴニオメータと呼ばれるゴニオメータを用いたＸ線装置が考えられる。この装置は、上記のω軸線回転系及びφ軸線回転系に加えて、χ軸線と呼ばれるもう１つの軸線を中心として試料を回転させることのできる回転系を加えたものである。一般にχ軸線回転系は、χサークルと呼ばれるリング状の回転駆動機構をω軸線回転系の上に載せ、さらに、このχサークルの上にφ軸線回転系を載せる構造となっている。
【０００６】
３軸ゴニオメータというのは、上記のω軸線回転系、φ軸線回転系及びχ軸線回転系の３つの回転系を有するゴニオメータのことであり、Ｘ線検出器として走査移動を必要としない２次元Ｘ線検出器を用いる場合に適したゴニオメータである。一方、４軸ゴニオメータというのは、Ｘ線検出器としてＳＣ（Scintillation Counter）等のような０次元Ｘ線検出器を用いる場合に適したゴニオメータであって、ω軸線回転系、φ軸線回転系及びχ軸線回転系の３つの回転系に加えて、Ｘ線検出器を走査回転させるためのもう１つの回転系、いわゆる２θ回転系をさらに有するゴニオメータである。
【０００７】
３軸ゴニオメータを備えたＸ線装置は、ω軸線及びφ軸線に加えてχ軸線を有するので、入射Ｘ線に対する試料の試料面の角度を変化させながら回折Ｘ線の変化の様子を観察するような測定を行うことができるのであるが、試料のまわりに大きな機構であるχサークルを設けなければならないので、Ｘ線装置が非常に大型になってしまうという問題がある。
【０００８】
また、χサークルを回転させるための駆動系を設けなければならないので、Ｘ線装置の構造が複雑になるという問題もある。また、χサークルを設けると、試料のまわりの空間が狭くなるので、試料高温装置や試料自動ＸＹステージ等といったアタッチメントを付加的に設けることが難しくなるという問題もある。
【０００９】
なお、試料高温装置とは、試料の温度を変化させながらＸ線測定を行う際に試料の温度を調節するための装置である。また、試料自動ＸＹステージとは、試料を支持して面内でＸＹの直交２方向へ平行移動が可能なステージであり、試料の異なる部分をＸ線照射位置へ移動させるものである。
【００１０】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、２次元Ｘ線検出器によって広い回折角度範囲のＸ線情報を捉えることができる測定を行うことができ、入射Ｘ線に対する試料の試料面の角度を変化させながら回折Ｘ線の変化の様子を観察するような測定を行うこともでき、さらに試料のまわりに大きな空間を確保してアタッチメントを難なく設置することもできるようなＸ線装置を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線装置は、▲１▼Ｘ線光軸上の試料位置を通るω軸線を中心として該試料位置に置かれた試料を回転させるω回転手段と、▲２▼前記試料を前記試料位置に支持でき、前記試料位置を通り前記ω軸線に対して傾斜するφ軸線を中心として前記試料を回転させるφ回転手段と、▲３▼前記φ軸線上に着脱可能に設けられ、前記φ回転手段によって駆動されて前記φ軸線を中心として回転でき、前記試料を前記試料位置に支持することができ、該試料位置を通るφ’軸線を中心として前記試料を回転させる付加φ回転手段と、▲４▼前記試料を囲むように配置された２次元Ｘ線検出手段とを有することを特徴とする。
【００１２】
上記構成のＸ線装置によれば、φ回転手段及び付加φ回転手段のいずれかによって試料をＸ線光軸上に支持することができる。また、付加φ回転手段はφ回転手段に対して着脱可能であるので、φ回転手段によって試料を支持する場合にはこの付加φ回転手段をφ回転手段から取り外しておく。この状態で、試料のまわりには大きな空間が形成されるので、試料高温装置、ＸＹステージ等といったアタッチメントを試料のまわりに難なく設置することができる。
【００１３】
また、φ回転手段によって支持された試料に関してＸ線測定を行う場合、φ軸線はω軸線に対して傾斜状態に設けられているので、試料面の水平方向から垂直方向にわたる広い回折角度範囲のＸ線情報を２次元Ｘ線検出手段によって捉えることができる。
【００１４】
また、付加φ回転手段をφ回転手段に装着し、その付加φ回転手段によって試料をＸ線光軸上に支持した状態でＸ線測定を行う場合には、φ回転手段によって付加φ回転手段を回転させることにより、入射Ｘ線に対する試料面の角度を変化させながら回折Ｘ線の変化の様子を観察するような測定を行うこともできる。
【００１５】
上記構成のＸ線装置において、前記φ軸線は前記ω軸線に対して４５°の角度で傾斜することが望ましい。ここで、４５°というのは、正確に４５°の場合はもとより、製作誤差等に起因して４５°から少し角度がずれる場合も含む意味である。本発明のようにφ軸線をω軸線に対して４５°の角度で傾斜させれば、φ回転手段によって試料をＸ線光軸上に支持してＸ線回折測定を行う場合に、試料から試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方を２次元Ｘ線検出手段によって確実に捉えることができる。
【００１６】
また、上記構成のＸ線装置において、前記φ’軸線は前記φ軸線に対して４５°の角度で傾斜することが望ましい。この構成によれば、φ回転手段によってφ’軸線をφ軸線を中心として０°から１８０°の角度範囲で回転させることにより、３軸ゴニオメータにおいてχサークルを０°から９０°回転させた場合と同等のＸ線回折測定を行うことができる。
【００１７】
また、上記構成のＸ線装置において、前記２次元Ｘ線検出手段は輝尽性蛍光体によって形成することが望ましい。この輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型の放射線検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ２＋の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部へ光として放出できる性質を有する物体である。
【００１８】
つまり、この輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０５〜１０６に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００１９】
また、上記構成のＸ線装置において、前記２次元Ｘ線検出手段は前記ω軸線を中心とする円筒形状に配置されることが望ましい。この構成によれば、２次元Ｘ線検出手段の取り扱い、例えば取り付け及び取り外しを簡単且つ迅速に行うことができる。また、２次元Ｘ線検出手段を自動搬送装置を用いて搬送する場合には、２次元Ｘ線検出手段を円筒形状に配置することにより、自動搬送装置の構造を簡略化できる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係るＸ線装置を構成する機器の１つであるＸ線測定装置の一実施形態を示している。このＸ線測定装置１は、内蔵するＸ線焦点ＦからＸ線を放射するＸ線発生装置５と、そのＸ線焦点Ｆから放射されるＸ線から断面径の小さい平行Ｘ線ビームを取り出すＸ線照射野調整手段としてのコリメータ２と、φ回転装置８、ω回転装置１１、付加φ回転装置７を有しω回転台９に載せられた試料支持装置３とを有する。
【００２１】
符号Ｘ０はＸ線焦点Ｆから出てコリメータ２を通って試料Ｓへ向かうＸ線ビームの中心、すなわちＸ線光路、すなわちＸ線光軸を示している。上記φ回転装置８は、試料支持台６ａによって試料ＳをＸ線光軸Ｘ０上の試料位置に支持できると共に、試料Ｓを通るφ軸線を中心としてその試料Ｓを回転、すなわち面内回転させる。また、上記ω回転装置１１は、試料Ｓを通ると共にφ軸線に対して角度γ１で傾斜して設定されたω軸線を中心として上記φ回転装置８を矢印Ｂのように回転させる。
【００２２】
上記付加φ回転装置７はアーム１６によってフランジ１４に支持され、試料支持台６ｂによって試料Ｓを支持できるようになっている。一方、φ回転装置８の回転出力軸にはフランジ１３が固着され、このフランジ１３は試料支持台６ａがφ回転装置８によって駆動されて回転するときに、それと一体になって回転する。付加φ回転装置７は、フランジ１４をφ回転装置８側のフランジ１３にボルトその他の締結手段によって固着することにより、φ回転装置８によって支持されている。この支持状態において、付加φ回転装置７によって支持される試料ＳはＸ線光軸Ｘ０上の試料位置に置かれるようになっている。
【００２３】
なお、付加φ回転装置７側のフランジ１４とφ回転装置８側のフランジ１３を固着するボルト等を緩めれば、付加φ回転装置７をφ回転装置８から取り外すことができる。そして、図３に示すように、付加φ回転装置７を取り外した状態でφ回転装置８の試料支持台６ａに試料Ｓを装着すれば、その試料Ｓを試料光軸Ｘ０上の試料位置に置くことができる。
【００２４】
図１に戻って、付加φ回転装置７は、試料ＳをＸ線光軸Ｘ０上に載せたままの状態でφ回転装置８によって駆動されてφ軸線を中心として回転できる。また、付加φ回転装置７は、試料Ｓを通る軸線であってφ軸線に対して角度γ２で傾斜するφ’軸線を中心として試料Ｓを回転、すなわち面内回転させる。
【００２５】
試料Ｓの周囲には、ω軸線を中心として円筒形状に２次元Ｘ線検出器としての輝尽性蛍光体４が配設される。この輝尽性蛍光体４は、試料Ｓから３次元の全方位に発散する回折Ｘ線を平面的に受光する。この場合、ω軸線に沿った輝尽性蛍光体４上の受光領域すなわち輝尽性蛍光体４の軸線方向の受光領域は、輝尽性蛍光体４の軸線方向の長さを長くすればする程、広くなる。
【００２６】
なお、図１では、上記の各Ｘ線光学要素を模式的に示しており、それらの相対的な大きさは実際のものとは異なっていることもある。また、実際のＸ線光学系においては、上記の各Ｘ線光学要素以外にスリット、モノクロメータ等といったその他のＸ線光学要素が必要に応じて用いられることがあるが、本実施形態ではそれらの付帯的な要素の図示は省略してある。
【００２７】
Ｘ線焦点Ｆは、周知のように、発熱して熱電子を放出するフィラメント（図示せず）とそれに対向して配置されるターゲット（図示せず）とを含んだＸ線発生構造において、ターゲットにおける電子照射面として形成される。そして、そのＸ線焦点Ｆから、例えばポイント状のＸ線が取り出される。
【００２８】
コリメータ２は、Ｘ線焦点Ｆから放射されたＸ線が所定範囲のＸ線照射野で試料Ｓを照射するようにそのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段として作用する。本実施形態のコリメータ２は、Ｘ線取込み側に径の大きいピンホールを有し、Ｘ線取出し側に径の小さいピンホールを有するダブルピンホールコリメータによって構成されており、それら一対のピンホールによって試料ＳにおけるＸ線照射野を規定する。
【００２９】
ω軸線は、例えば垂直軸線として設定され、このω軸線とφ軸線とは試料位置すなわちＸ線照射点において互いに交差し、その交差角度γ１は、例えばγ１＝略４５°に設定する。また、φ’軸線とφ軸線とはＸ線照射点において互いに交差し、その交差角度γ２は、例えばγ２＝略４５°に設定される。ここで、略４５°というのは、厳密な４５°を含むことはもとより、製作誤差等に起因して誤差が生じる場合も含む意味である。
【００３０】
仮に、φ軸線とω軸線との交差角度が一般的なＸ線光学系で見られるような直角、すなわちγ１＝９０°であるとすると、試料Ｓの試料面（すなわち、φ軸線に対して直角な面）の接線方向に出る回折Ｘ線はω軸線と平行方向に進行し、試料面の垂直方向に出る回折Ｘ線はω軸線と直角の方向すなわち水平方向に進行する。よって、試料面の接線方向及びその近傍に進行する回折Ｘ線の多くの部分は輝尽性蛍光体４を露光することなく外部へ出てしまい、それ故、試料Ｓからの回折Ｘ線情報を十分に採取できない。
【００３１】
これに対し、本実施形態のようにφ軸線とω軸線との交差角度をγ１＝略４５°に設定すれば、図３において、φ回転装置８によって支持された試料Ｓの試料面の接線方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ１及びその試料面の垂直方向に沿って出る回折線Ｒ２の両方を輝尽性蛍光体４によって確実に捉えることができるようになり、試料Ｓからの回折Ｘ線情報をより多く得ることができるようになる。
【００３２】
図１において、φ回転装置８は、例えば、回転角度が制御可能なモータ、例えばパルスモータ、サーボモータを動力源として含み、そのモータの出力軸にフランジ１３及び試料支持台６ａを直接に又はギヤその他の伝達機構を介して連結することによって構成される。また、付加φ回転装置７も同様の構造によって構成される。また、ω回転装置１１は、例えば、回転角度が制御可能なモータ、例えばパルスモータ、サーボモータを動力源として含み、ウオームとウオームホイールから成る伝達機構を介してω回転台９を回転させるという構造によって構成できる。
【００３３】
ω回転装置１１によってω回転台９を適宜の角度、回転させると、試料Ｓがω軸線を中心として回転するので、試料Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節することができる。また、φ回転装置８によってフランジ１３及び試料支持台６ａを回転させると、図１のようにフランジ１３に付加φ回転装置８が装着されている場合にはその付加φ回転装置８をφ軸線を中心として矢印Ａのように回転させることができる。
【００３４】
他方、図３のようにフランジ１３に付加φ回転装置８が装着されていない場合には、φ回転装置８によってフランジ１３及び試料支持台６ａを回転させると、試料支持台６ａの先端に支持された試料Ｓをφ軸線を中心として回転、いわゆる面内回転させることができる。例えば、試料ＳのＸ線照射野の中に含まれる結晶数が少なくて回折Ｘ線を発生させる確率が低い場合には、この面内回転によって確実に回折Ｘ線を発生させることができる。
【００３５】
次に、図１の輝尽性蛍光体４は、Ｘ線を平面領域内で、すなわち２次元的に受光してその平面領域内の各点においてＸ線を検出できる構造のＸ線検出手段であり、より具体的には、エネルギ蓄積型の放射線検出器であって、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ２＋の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体４は、Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部へ光として放出できる性質を有する物質である。
【００３６】
つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射すると、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体４の内部にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると、上記潜像エネルギが光となって外部へ放射される。この放出された光を光電管等によって検出することにより、潜像の形成に寄与したＸ線等の回折角度及び強度を測定できる。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０５〜１０６に及ぶ広いダイナミックレンジを有する。
【００３７】
図１又は図３において輝尽性蛍光体４によって検出された測定データは、例えば図２に示すような読取り装置１７によって読み取ることができる。図１に示すＸ線測定装置１と図２に示す読取り装置１７との組み合わせによってＸ線装置が構成される。
【００３８】
ここに示す読取り装置１７は、輝尽性蛍光体４を平面状に支持する支持台１８と、輝尽励起光としてのレーザ光を放出するレーザ光源１９と、レーザ光源１９から放出されるレーザ光を反射する光反射部材２１ａと、支持台１８に対向して配設されていて光反射部材２１ａからの光を受け取る走査光学系２２と、そして光反射部材２１ｂからの光を受け取るレーザ光検出器２３とを有する。このレーザ光検出器２３は、例えば、光電変換器を含んで構成される。
【００３９】
走査光学系２２は走査駆動装置２４によって駆動されて輝尽性蛍光体４の表面をＸ−Ｙの直交２方向すなわち平面内で走査する。走査駆動装置２４は任意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器２３は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出力する。そして、レーザ光検出器２３の出力端子にはＸ線強度演算回路２６が接続される。
【００４０】
図１又は図３において測定を終了した輝尽性蛍光体４を図２の支持台１８に装着し、走査光学系２２をＸ−Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読み取りを行えば、輝尽性蛍光体４に蓄積されたＸ線潜像に関する輝尽性蛍光体４の平面内での座標位置及びその潜像形成に寄与したＸ線の強度を測定することができる。なお、輝尽性蛍光体４は平面状に限られず円筒状に支持することもでき、その場合には走査光学系２２をその円筒状の中心軸線を中心として主走査回転させ且つ軸方向に副走査直線移動させることにより輝尽性蛍光体４の表面の全面を走査できる。
【００４１】
図１において、φ回転装置８、ω回転装置１１、付加φ回転装置７、そしてＸ線発生装置５はＸ線測定回路２５に電気的に接続される。Ｘ線測定回路２５は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、メモリ、その他の付属回路を含んで構成されるコンピュータシステムによって構成できる。このＸ線測定回路２５は、φ回転装置８等といった上記の各要素が互いに関連して動作して所期のＸ線測定が達成されるように一連の制御を演算する。
【００４２】
また、図２において、走査駆動装置２４及びＸ線強度演算回路２６はＸ線読取回路２７に電気的に接続される。Ｘ線読取回路２７は、例えば、図１に示したＸ線測定回路２５を構成するコンピュータシステムと同じコンピュータシステムによって実行される他の演算処理として構成される。このＸ線読取回路２７は、走査駆動装置２４及びＸ線強度演算回路２６が互いに関連して動作して所期のＸ線読取処理が達成されるように一連の制御を演算する。また、Ｘ線読取回路２７は読み取った結果を、ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）ディスプレイ等といった映像表示装置２８に映像として表示したり、プリンタ２９を用いて紙等といった印材上にプリントする。
【００４３】
以下、上記構成のＸ線測定装置１及び読取り装置１７の組み合わせから成るＸ線装置の動作について説明する。なお、本Ｘ線装置は、図１のように付加φ回転装置７を用いて行われる３軸測定と、図３のように付加φ回転装置７を用いないで行われる通常の２軸測定とを行うことができる。以下、それらを個別に説明する。
【００４４】
（通常測定）
例えば、粉末試料に関して定性分析を行う場合には、図３に示すように、φ回転装置８のフランジ１３に付加φ回転装置７（図１参照）を装着することなく、試料支持台６ａの先端に試料Ｓを取り付け、例えば接着剤によって固着して、その試料Ｓを所定の試料位置、すなわちＸ線光軸Ｘ０、ω軸線及びφ軸線の交点に配置する。
【００４５】
次に、ω回転装置１１を作動して試料Ｓをω軸線を中心として適宜の角度だけ回転させて、試料Ｓに対するＸ線の入射角度を該試料Ｓに適合した角度にセットする。その後、Ｘ線発生装置５を作動させてＸ線焦点ＦからＸ線を発生させる。発生したＸ線はコリメータ２によって試料Ｓの微小領域に照射される。
【００４６】
試料Ｓに入射したＸ線と結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されると、その試料Ｓからその試料Ｓの結晶構造に対応した回折角度位置に回折Ｘ線が発生し、この回折Ｘ線によって輝尽性蛍光体４の対応位置が当該回折Ｘ線によって露光され、該位置に潜像が形成される。このとき、コリメータ２からのＸ線照射野内に存在する結晶数が少ないと考えられる場合には、φ回転装置８を作動させて試料Ｓをφ軸線を中心として回転、すなわち面内回転させて、入射Ｘ線に対する結晶の配向を平均化する。
【００４７】
本実施形態では、試料Ｓを支持するφ回転装置８の回転中心軸線であるφ軸線が、結晶の方向を決めるための軸線であるω軸線に対して角度γ１＝４５°で傾斜して設定されているので、試料Ｓの試料面（すなわち、φ軸線に直角な面）の水平方向に沿って進行する回折Ｘ線Ｒ１と試料面の垂直方向に沿って進行する回折Ｘ線Ｒ２との間の領域Ｗに存在する回折Ｘ線を輝尽性蛍光体４の表面に広く露光することができる。
【００４８】
以上のようにして、試料Ｓからの回折Ｘ線の露光によって輝尽性蛍光体４の表面にエネルギ潜像が形成されると、その輝尽性蛍光体４が図３のＸ線測定装置１から取り外され、さらに、図２に示す読取り装置１７の支持台１８に装着される。次に、Ｘ線読取り回路２７からの指令に基づいて走査光学系２２が主走査方向Ｘ及び副走査方向Ｙへ走査移動して輝尽性蛍光体４の全面を走査し、その走査中にレーザ光源１９から発生される輝尽励起光としてのレーザ光によって輝尽性蛍光体４の中の潜像が光として取り出され、さらにその光を光検出器２３によって読み取る。
【００４９】
Ｘ線読取り回路２７は以上の読取り結果に基づいて試料Ｓからの回折Ｘ線の回折角度及びＸ線強度を演算する。そして、この回折角度とＸ線強度との関係を映像表示装置２８によって映像として表示し、さらに、それと同時に又はそれに代えて、プリンタ２９によってプリントする。観察者はこれらの結果表示を観察することにより、試料Ｓの結晶構造等を分析できる。
【００５０】
（３軸測定）
歪測定、特に側傾法歪測定を行う場合や、極図形測定を行う場合のように、試料に対するＸ線の入射角度を変化させながらその試料からの回折Ｘ線の変化を観察する測定を行う場合には、図１に示すように、φ回転装置８のフランジ１３に付加φ回転装置７のフランジ１４をボルト等といった締結器具を用いて固着し、これによりφ回転装置８に付加φ回転装置７を装着する。そして、付加φ回転装置７によって回転駆動される試料支持台６ｂの先端に試料Ｓを取り付けて該試料Ｓを試料位置、すなわちＸ線照射点に配置する。
【００５１】
また、ω回転装置１１を作動して試料Ｓをω軸線を中心として適宜の角度だけ回転させて、試料Ｓに対するＸ線の入射角度を該試料Ｓに適合した角度にセットする。また、φ回転装置８を作動してフランジ１３を回転させて付加φ回転装置７をχ＝０°の初期位置Ｐ０にセットする。
【００５２】
次に、Ｘ線発生装置５を作動してＸ線焦点ＦからＸ線を発生させ、発生したＸ線をコリメータ２によって試料Ｓの微小領域に照射する。そして、このときに試料Ｓから発生する回折Ｘ線によって輝尽性蛍光体４の対応する位置を露光して該位置に潜像を形成する。
【００５３】
その後、輝尽性蛍光体４を図１のＸ線測定装置１から取り外し、さらに、図２に示す読取り装置１７の支持台１８に装着し、既述した通常測定の場合と同様にしてこの読取り装置１７によって輝尽性蛍光体４に形成された潜像を読み取り、さらにその潜像の形成に寄与した回折Ｘ線の回折角度及びＸ線強度を測定する。この測定結果はＸ線読取回路２７を構成するメモリ内に記憶される。
【００５４】
次に、輝尽性蛍光体４の全面に光を照射する等して輝尽性蛍光体４内の潜像を除去して輝尽性蛍光体４を再露光可能な初期状態に戻し、さらに支持台１８から取り外して図１のＸ線測定装置１の所定位置に再セットする。その後、φ回転装置８を作動して付加φ回転装置７を矢印Ａで示す回転軌跡上で所定の微小なステップ角度だけ回転させる。これにより、付加φ回転装置７に支持された試料Ｓの入射Ｘ線に対する角度を上記ステップ角度に相当する分だけ変化させる。
【００５５】
こうして入射Ｘ線に対する試料Ｓの角度を変化させた後、再び試料ＳにＸ線を照射して回折Ｘ線を発生させ、その回折Ｘ線で輝尽性蛍光体４を露光し、その後、輝尽性蛍光体４を図２の読取り装置１７へ移動して既述の読取り処理を繰り返して行う。この結果、Ｘ線読取装置２７のメモリ内には、入射Ｘ線に対する試料Ｓの傾斜角度を変化させた時の回折Ｘ線の回折角度及び強度が、既に求められていた先の試料姿勢時の測定結果に重ねて蓄積される。
【００５６】
これ以降、図１において、付加φ回転装置７の回転軌跡Ａ上でχ＝９０°となる位置Ｐ１まで所定のステップ角度ずつ付加φ回転装置７を間欠的に回転させ、それらの各ステップ角度においてＸ線測定を行って測定結果をメモリに記憶する。以上の結果、最終的には、図１における付加φ回転装置７におけるＰ０位置（χ＝０°）からＰ１位置（χ＝９０°）に至るまでの間の回折Ｘ線の変化の様子を観察できる。
【００５７】
なお、図１及び図３に示すＸ線測定装置１と図２に示す読取り装置１７は、互いに離れた別々の場所に設置しておくこともできるが、この場合には、輝尽性蛍光体４を両者の間で移動させることが非常に煩雑となることが考えられる。従って、望ましくは、図１等に示すＸ線測定装置１と図２に示す読取り装置１７とを互いに近接して設置し、さらにそれらの間に輝尽性蛍光体４を搬送できる搬送装置を設置し、この搬送装置を用いて輝尽性蛍光体４をＸ線測定装置１と読取り装置１７との間で自動的に搬送する。
【００５８】
以上の説明から明らかな通り、本実施形態に係るＸ線装置によれば、図３に示すω−φの２軸ゴニオメータ機構を基本として、それに付加φ機構を付設することにより、極めて簡単にχ軸を追加することができる。また、入射Ｘ線に対する試料Ｓの姿勢を変化させる必要がない場合には、図３に示すようにφ回転装置８から付加φ回転装置７を取り外すことにより、試料Ｓのまわりに広い空間を確保でき、その結果、試料高温装置や自動ＸＹステージ等といったアタッチメントを試料Ｓのまわりに難なく設置することが可能となる。
【００５９】
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００６０】
例えば、以上の説明では、φ軸線とω軸線との成す角度γ１及びφ軸線とφ’軸線との成す角度γ２をいずれも４５°に設定したが、これらの角度はそれ以外の角度に設定することもできる。
【００６１】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明に係るＸ線装置によれば、φ回転手段及び付加φ回転手段のそれぞれによって試料をＸ線光軸上の試料位置に支持することができると共に、付加φ回転手段はφ回転手段に対して着脱可能であるので、φ回転手段によって試料を支持する場合には付加φ回転手段をφ回転手段から取り外すことができる。この状態で、試料のまわりには大きな空間が形成されるので、試料高温装置、ＸＹステージ等といったアタッチメントを試料のまわりに難なく設置することができる。
【００６２】
また、φ回転手段によって支持された試料に関してＸ線測定を行う場合、φ軸線は２次元Ｘ線検出器の中心であるω軸線に対して傾斜状態に設けられているので、試料面の水平方向から垂直方向にわたる広い回折角度範囲のＸ線情報を２次元Ｘ線検出器によって捉えることができる。
【００６３】
また、付加φ回転手段をφ回転手段に装着し、その付加φ回転手段によって試料をＸ線光軸上に支持した状態でＸ線測定を行う場合には、φ回転手段によって付加φ回転手段を回転させることにより、入射Ｘ線に対する試料面の角度を変化させながら回折Ｘ線の変化の様子を観察するような測定を行うこともできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線装置を構成する要素の１つであるＸ線測定装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】本発明に係るＸ線装置を構成する要素の他の１つである読取り装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図３】図１の構造から付加φ回転装置を取り外した状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
１            Ｘ線測定装置
２            コリメータ
３            試料支持装置
４            輝尽性蛍光体（２次元Ｘ線検出手段）
６ａ，６ｂ    試料支持台
７            付加φ回転装置（付加φ回転手段）
８            φ回転装置（φ回転手段）
９            ω回転台
１１            ω回転装置（ω回転手段）
１３，１４      フランジ
１６            アーム
１７            読取り装置
Ａ            付加φ回転装置の回転軌跡
Ｆ            Ｘ線焦点
Ｐ０          χ＝０°位置
Ｐ１          χ＝９０°位置
Ｒ１，Ｒ２    回折Ｘ線
Ｓ            試料
Ｘ０          Ｘ線光軸
γ１，γ２    軸傾斜角度
【図１】
0003712622.tif 000002
【図２】
0003712622.tif 000003
【図３】
0003712622.tif 000004