(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持デバイスに剛固に取り付けられたＮＭＲ（核磁気共鳴）受信コイル系（９）の垂直軸に関して測定物質を充填した細長いサンプルチューブ（８）を心出しするデバイスにおいて、
該ＮＭＲ受信コイル系（９）の軸方向に互いに隔離され、該サンプルチューブ（８）に対して半径方向にのみ作用する少なくとも二つの心出し手段（１３，１４）と、該サンプルチューブ（８）に対して軸方向にのみ作用すると共に、該ＮＭＲ受信コイル系（９）の上方及び下方のいずれか一方に配置できる少なくとも一つの位置決め手段（１６；１７）とを備え、該心出し手段（１３，１４）の一方は該ＮＭＲ受信コイル系（９）の上方に配置され、該心出し手段（１３，１４）の他方は該ＮＭＲ受信コイル系（９）の下方に配置されており、該心出し手段（１３，１４）は、該ＮＭＲ受信コイル系（９）を取付けるべく該支持デバイスと剛固に結合されており、動作位置において該サンプルチューブ（８）を中心として円周方向に配置され軸方向に延伸する支持バー（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）によって互いに剛固に結合しており、該支持バー（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）は、該ＮＭＲ受信コイル系（９）の半径方向外側に配置されていることを特徴とするデバイス。
【請求項２】
該サンプルチューブ（８）に対して専ら軸方向にのみ作用する該位置決め手段（１６；１７）は、該ＮＭＲ受信コイル系（９）の下方に配置され、該サンプルチューブ（８）を動作位置において支持するストップ部（１６）を備えることを特徴とする請求項１記載のデバイス。
【請求項３】
該サンプルチューブ（８）に対して専ら軸方向にのみ作用する該位置決め手段（１６；１７）は該ＮＭＲ受信コイル系（９）の上方に配置されると共に、該サンプルチューブ（８）が変位できないように該サンプルチューブ（８）のまわりに半径方向にカラーのように配置された取付スリーブ（１７）を備え、該取付けスリーブ（１７）は、該サンプルチューブ（８）の動作位置において該ＮＭＲ受信コイル系（９）の上方に配置された水平ストップ面（１８）に該取付スリーブ（１７）の水平端面で平坦に当接することを特徴とする請求項１記載のデバイス。
【請求項４】
該取付スリーブ（１７）に対する該水平ストップ面（１８）は、ロータ（７ｂ）の内側底部領域に備えられ、前記ロータ（７ｂ）は、該サンプルチューブ（８）を位置決めするための空気タービンの部分であり、該取付スリーブ（１７）の外径より大きな直径の中央軸方向内側ボアを有することを特徴とする請求項３記載のデバイス。
【請求項５】
該取付スリーブ（１７）は、該サンプルチューブ（８）と剛固に結合されていることを特徴とする請求項３又は４記載のデバイス。
【請求項６】
該支持バー（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）は、該サンプルチューブ（８）に関して対称に配置されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のデバイス。
【請求項７】
該ＮＭＲ受信コイル系（９）は、該支持バー（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）に剛固に結合していることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載のデバイス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、支持デバイスに剛固に取付けられたＮＭＲ（核磁気共鳴）受信コイル系の垂直軸に関して、測定物質を充填した細長いサンプルチューブを心出しするデバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種のデバイスは、１９９５年のブルーカー・グループから出された会社小冊子、「高分解能ＮＭＲ、プローブヘッド」が知られている。
【０００３】
ＮＭＲ分光学において、送信及び受信コイルに対するサンプルチューブの正確な心出しは、スペクトロメータの最適な感度を得るために重要な必須条件である。特に、最適な充填率を実現するためには受信コイルとサンプルチューブの間隔は可能な限り小さくしなければならないので、半径方向の心出しは、特に正確でなければならない。サンプルチューブのサイズを小さくするためには、それに比例して受信コイルとサンプルチューブの間隔も小さくしなければ同じ充填率を得られない。したがって、これに伴い半径方向の位置決め精度に関する要求も増大する。極限的な場合には、サンプルチューブはいわゆる測定毛細管から成り、半径方向の位置決め精度に対する要求は特に高いものである。極微量にしか存在しない物質の測定ではこのような測定毛細管を使用することが好ましい。
【０００４】
実際の設計に応じていろいろな精度レベルに区分される心出しデバイスが知られている。
【０００５】
精度レベル１は、心出し精度が最も低いレベルである。例えば、上記のブルーカー社の会社小冊子に開示されている（図１）のある装置は、図１において、サンプルチューブ８が、空気タービンのロータ（スピンナ）７ａに挿入され、このスピンナ７ａは受信コイル９の上方に位置する空気タービンのステータ２ａの円錐ガイド面上で軸方向及び半径方向に心出しされている。このステータ２ａは、円錐ガイド面を有し、受信コイル９と機械的に直接的に結合されておらず、下方支持部３，プローブヘッドの下部４，及びプローブヘッドの上部５を介して受信コイル９の支持チューブ１０の上方及び下方取付部１１，１２に間接的に結合されている。したがって、受信コイル９に対するサンプルチューブの位置は、異なる機械的公差を有する複数の個別パーツに依存しており、最悪の場合、これらの公差が足し合わされて心出しの精度と再現性を低下させ得る。
【０００６】
特に、円錐ガイド面と受信コイルの間隔が比較的大きいことに注意すべきである。したがって、この円錐ガイド面の軸の整列に極めて小さな角度誤差があっても、受信コイルの場所におけるサンプルチューブの位置に大きな影響がある。円錐ガイド面と受信コイルの間隔が大きいほど、この影響は増大する。
【０００７】
図２は、次に高い精度レベル２のデバイスを示す。このデバイスは、図１のデバイスに比べるとサンプルチューブの心出しをもっと正確に行うことができる。サンプルチューブはやはりスピンナ７ａの中に置かれ、スピンナ７ａは受信コイル９の上に位置する空気タービンのステータ２ｂの円錐ガイド面によって軸方向及び半径方向に位置決めされる。図１のデバイスとは異なり、このステータの円錐ガイド面は、プローブヘッドの上部５に直接取付けられている。したがって、円錐ガイド面を受信コイルに結合するのに必要な中間部分がより少なくなり、機械的な公差が足し合わせられる可能性が減少する。円錐ガイド面と受信コイル９の間の間隔はまだ図１と同様に大きく、この場合も円錐ガイド面の整列における角度誤差が大きな位置決め誤差を生ずる可能性がある。
【０００８】
出願番号１００ ０６ ３２４．１−３３の未公開ドイツ特許出願は、さらに高い精度レベル３のデバイスを記載している。サンプルチューブはやはりスピンナの中に置かれ、それは受信コイルの上に位置する空気タービンのステータの円錐ガイド面によって軸方向及び半径方向に位置決めされる。円錐ガイド面はプローブヘッドの上部に直接結合されず（図１と同様）、いろいろな支持部を介して結合される。このデバイスの付加的な重要な特徴は受信コイルの真下に取り付けられた第二の半径方向心出し手段である。円錐ガイド面と受信コイルの間隔は図１及び２のデバイスと同様であるにもかかわらず、これによって円錐ガイド面の角度誤差の影響はほぼ完全に補償できる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記従来技術から出発して、できるだけ簡単な技術的手段を用いて上述の公知のデバイスと比べてさらに心出し精度を高め、最も正確な心出しを必要とする測定毛細管のサンプルチューブにおいても最適な結果を達成することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この目的は、本発明によって、次のような驚くほど簡単で効果的な構成で、すなわち、受信コイルの軸方向に互いに隔離された、サンプルチューブに対して半径方向にのみ作用する少なくとも二つの心出し手段と、ＮＭＲ受信コイルの下方にも又は上方にも配置することができ、サンプルチューブに対して軸方向にのみ作用する少なくとも一つの位置決め手段とを備え、上記心出し手段の一方は受信コイルの上方に、該心出し手段の他方は受信コイルの下方に設けられ、半径方向にのみ作用する心出し手段は、受信コイルを取付けるべく支持デバイスに剛固に結合されており、動作位置においてサンプルチューブを中心として円周方向に配置され軸方向に延伸する支持バーによって互いに剛固に結合しており、支持バーは、受信コイルの半径方向外側に配置されていることを特徴とする構成で達成される。
【００１１】
軸方向に隔離され、半径方向にのみ作用する二つの心出し手段は、サンプルチューブが極微量の物質を調べるのに従来用いられている極めて小さな直径の測定毛細管である場合にも、サンプルチューブの最適な半径方向の心出しを保証する。
また、サンプルチューブに対して専ら半径方向にのみ作用する二つの心出し手段が、動作位置におけるサンプルチューブを中心とする円周方向に配置された軸方向に延伸する支持バーを介して互いに剛固に結合されている。これにより、極めて簡単な技術手段により最小量の材料を用いて半径方向に作用する二つの心出し手段の剛固な結合を保証し、サンプルチューブの心出し精度をさらに高めることができる。
さらに、ＮＭＲ受信コイル系の半径方向外側に支持バーを配置し、ＮＭＲ受信コイル系をこれらの支持バーの内側に取り付けている。これにより、できるだけ大きな充填率を得ることができる。
【００１２】
半径方向に作用する二つの心出し手段と、ＮＭＲ受信コイル系が剛固に結合されている支持デバイスとの間の本発明による剛固な機械的結合は、ＮＭＲ受信コイル系に対するサンプルチューブの必然的な半径方向の心出しを保証する。付加的かつ独立な軸方向の心出し手段も設けられ、全体としての非常に高い心出し精度が保証される。さらに、個々の心出し機能が隔離されているので、心出しデバイス全体の幾何的な設計に特に大きな自由度が可能になり、幾何的に受信コイル系のできるだけ近傍で心出しを実行することができる。
【００１３】
本発明のデバイスの特に簡単な実施の形態は、サンプルチューブに対して軸方向にのみ作用する位置決め手段がＮＭＲ受信コイル系の下方に配置され、サンプルチューブをサンプルチューブの動作位置において支持するストップ部を備えることを特徴とする。サンプルチューブの軸方向の心出しは技術的に単純明快であるが、それにもかかわらず精密である。
【００１４】
本発明のデバイスの別の好ましい実施の形態では、サンプルチューブに対して軸方向にのみ作用する位置決め手段は、ＮＭＲ受信コイル系の上方に配置されてもよく、半径方向でカラーのようにサンプルチューブのまわりにスリップできないように配設される取付スリーブを備え、それがサンプルチューブの動作位置において、ＮＭＲ受信コイル系の上方に配置された水平ストップ面に水平端面でなめらかに当接する。この実施の形態は、上述のものよりも技術的な要求は厳しいが、測定動作時のシステムの操作はかなり容易になる。
【００１５】
この実施の形態の特に有利な発展例では、取付スリーブに対するストップ面は、サンプルチューブを位置決めするための空気タービンの一部であり、取付スリーブの外径よりも大きな直径の中央軸方向内側ボアを有するロータの内側の底部領域に設けられている。空気タービンの外形寸法は従来用いられている公知のスピンナの寸法と合致するようにして、システムが既存の空気圧手段に自動的に適応し、装置のこの部分の変更が必要とされないようにすることができる。
【００１６】
これらの実施の形態の取付スリーブは、サンプルチューブに大きな接触摩擦で取り付けてスリップを防ぐことができる。取付スリーブの水平端面がそのストップ面にぶつかったときに取付スリーブが移動するのを防ぐためにサンプルチューブとの剛固な結合を、特に接着又は溶着によって設けることも可能である。
【００１８】
この支持バーはサンプルチューブに関して対称に配置されることが好ましい。これにより、心出し精度を高めることができる。
【００１９】
ある特に好ましい構成では、三つの支持バーが設けられる。これは二つの半径方向の心出し手段の間の剛固な結合を機械的に十分に安定させると同時に、それにもかかわらずＮＭＲ受信コイル系の取り付には相当な自由度を許すものである。
【００２０】
支持バーは、いかなる場合にも、ＮＭＲ測定に何も影響を及ぼさない材料で製造しなければならない。セラミック、ガラス、又は石英が支持バーの材料として用いるのに有利である。
【００２１】
上述した実施の形態の別の発展例は特に好ましいものであり、ＮＭＲ受信コイル系も支持バーに剛固に結合される。これはＮＭＲ受信コイル系と半径方向に作用する二つの心出し手段との間に最も簡単な技術手段と最少量の材料を用いて本発明によって要求される剛固な結合を生ずると共に、半径方向に作用する二つの心出し手段と一つの共通取付デバイス、すなわち、上述の支持バーとの好ましい剛固な結合を生ずる。これはまた心出し精度を最適化する。
【００２３】
本発明のその他の利点は、以下の記述と図面から明らかにできる。上述の特徴及び以下で述べる特徴は、本発明に従って、個々にも又は任意の組み合わせによっても利用することができる。図示され記述される実施の形態は、全てを尽くすものではなく、本発明を説明するための例示的な性質のものであると理解すべきである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明のデバイスでは、サンプルチューブは、二つの心出しデバイス１３及び１４によって受信コイルの直上及び直下で半径方向にのみ心出しされる（図３）。高い心出し精度が得られるように、心出しは受信コイル９のできるだけ近くで、介在するパーツをできるだけ少なくして行われる。心出しデバイスと受信コイルの最適な最小間隔は、使用する材料の磁化率がＮＭＲ分解能に及ぼす影響に依存し、実験的に決定しなければならない。
【００２５】
軸方向の位置決めは、ストップ部１６（図３の本発明の実施の形態に示されている）により受信コイル９の下方で、又は受信コイル９の上方で、好ましくは、変更されたスピンナ７ｂの中で取付スリーブ１７（図４に示されている）によって個別に行われる。
【００２６】
本発明のデバイスは高い精度での半径方向心出しを可能にする。したがって、受信コイル９はその支持デバイスの内側に、すなわち、サンプルチューブ８のすぐまわりに非常に小さな間隔で取り付けることができ、支持デバイスの内側に非常に高い充填率を達成することができる（図５（ａ）及び図５（ｂ）に詳しく示されている）。このような配置のための必須条件は、サンプルチューブ８を挿入するときに受信コイル９の損傷を防ぐ半径方向の高い心出し精度である。
【００２７】
図５（ａ）及び図５（ｂ）から、受信コイル９は、三つの支持バー１５ａ，１５ｂ，及び１５ｃの内側に取付けられ、二つの心出しデバイス１３及び１４は、半径方向に作用して支持バー１５ａ，１５ｂ，１５ｃを保持し、二つの心出しデバイス１３及び１４とサンプルチューブ８とはわずかに接触し、これにより、半径方向の心出しを受信コイル９の直上及び直下で行うことができることが分かる。
【００２８】
図３は、本発明の実施の形態に係るデバイスを示す。
【００２９】
図３において、サンプルチューブ８はストップ部１６により受信コイル９の下方で軸方向に位置決めされる。本実施の形態においては、その構造が非常に単純であるという利点を有するが、サンプルチューブ８の挿入が容易でないという欠点を有する。スピンナガイドチューブ１ｂは比較的長いので、サンプルチューブ８の上からの挿入は補助デバイスを用いなければできない。それは、まず、ねじ６ａ，６ｂをゆるめてプローブヘッド４，５を取外し、続いてサンプルチューブ８をプローブヘッド５内に挿入し、最後に、ねじ６ａ，６ｂによってプローブヘッド４，５を取り付けることにより可能である。
【００３０】
図４から、サンプルチューブ８が、受信コイル９の上にあり、且つ容易に変更可能なスピンナ７ｂにより軸方向に位置決めされることが分かる。これは少し難しい方法であるが、以下に詳しく述べるような重要な利点がある。サンプルチューブ８は最初に取付スリーブ１７にしっかりと挿入されるが、それをさらにサンプルチューブ８に恒久的に接着又は溶着してもよい。
【００３１】
スピンナ７ｂは、上方領域内直径が広く、そこに取付スリーブ１７をゆるく、すなわち半径方向に十分な遊びをもって受容する。スピンナ７ｂは、取付スリーブ１７が当接するストップ面１８を含むスピンナ７ｂの下方領域が狭くなっており、ここの部分で軸の心出しを行う。
【００３２】
従来のスピンナと同じ外形寸法を有するスピンナ７ｂは、エアー・クッションに支えられて空気圧作動式移動装置に取付けられ、スピンナガイドチューブ１ｂ内を上方位置から下方位置へ、そして逆に下方位置から上方位置へ移動する。取付スリーブ１７は、スピンナ７ｂ内で上方へ自由に移動し、また限られた角度の範囲内で斜め方向に移動することができる。これにより、スピンナ７ｂが下方に移動したときに強度の低い測定毛細管が心出しデバイス１３上部の円錐部分にぶつかるのを防止し、スピンナ７ｂの比較的大きな重量によりさらなる荷重を受けて破損するのを防止する。取付スリーブ１７とスピンナ７ｂの間には剛固な結合はないので、測定毛細管を心出しデバイス１３の円錐部分に当接でき、容易に心出しすることができ、一方、スピンナ７ｂは取付スリーブ１７及び測定毛細管とは独立して下げることができ、測定毛細管にさらなる荷重が加わるのを防止できる。
【００３３】
この点に関して、スピンナ７ｂを測定毛細管と一緒に下げる空気圧作動式移動装置を用いる従来のやり方では、しばしば測定毛細管を破損させていたことを強調しておかなければならない。この問題は、本発明によるスピンナ７ｂの設計により完全に解消される。
【００３４】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、できるだけ簡単な技術的手段を用いて公知のデバイスと比べてさらに心出し精度を高め、最も正確な心出しを必要とする測定毛細管のサンプルチューブにおいても最適な結果を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】サンプルチューブを心出しする精度レベル１の従来技術によるＮＭＲプローブヘッドの概略垂直断面図である。
【図２】サンプルチューブを心出しする精度レベル２の従来技術によるＮＭＲプローブヘッドの概略垂直断面図である。
【図３】サンプルチューブの軸方向下方のストップ部を備えるがスピンナを備えない本発明の心出しデバイスを有するＮＭＲプローブヘッドの概略垂直断面図である。
【図４】本発明に従って変更されたスピンナを備え、且つサンプルチューブ軸方向位置決め用取付スリーブを備える本発明の心出しデバイスを有するＮＭＲプローブヘッドの概略垂直断面図である。
【図５】（ａ）は、図３及び図４による心出しデバイスのＮＭＲ受信コイルの周りの領域をさらに詳しく示す図であり、（ｂ）は、（ａ）の線Ａ−Ａ´に沿った水平断面図である。
【符号の説明】
１ａ  上方支持部（外殻）
１ｂ  上方支持部（スピンナーの案内パイプ）
１ｃ  上方支持部（下端フランジ）
２ａ  図１，図３，及び図４の空気タービンのステータ
２ｂ  図２の空気タービンのステータ
３  下方支持部
４  プローブヘッドの下部
５  プローブヘッドの上部
６ａ，６ｂ  取付ねじ（このねじを手でゆるめてプローブヘッドを容易に取り出すことができる。）
７ａ  図１及び図２の空気タービンのロータ（スピンナ）
７ｂ  図４の空気タービンのロータ（スピンナ）（サンプルチューブ８の純軸方向定位を同時に可能にする。）
８  サンプルチューブ
９  受信コイル（サドル形）
１０  受信コイルの支持パイプ
１１  支持チューブ１０の上方取付部
１２  支持チューブ１０の下方取付部
１３  サンプルチューブ８の上方半径方向心出し手段（これは同時に受信コイル９の三つの支持バー，１５ａ，１５ｂ，及び１５ｃの上方取付部の役目もする。）
１４  サンプルチューブ８の下方半径方向心出し手段（これは同時に受信コイル９の三つの支持バー，１５ａ，１５ｂ，及び１５ｃの下方取付部の役目もする。）
１５ａ，１５ｂ，１５ｃ  受信コイル９を取り付けるための支持バー
１６  サンプルチューブ８を軸方向で位置決めするためのストップ部
１７  スピンナ内のサンプルチューブの軸方向位置決めを可能にするサンプルチューブの取付スリーブ
１８  ストップ面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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