(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量で、
Ｓｉ：２．５〜４．０％、
Ｂｉ：０．０００５〜０．００８％
を必須成分として含有し、且つ磁束密度Ｂ8 が１．９５Ｔを超える極めて高い値を有する一方向性電磁鋼板であって、結晶粒径が冷延直角方向５０mm以下５mm以上、且つ冷延方向３００mm以下１０mm以上のマトリックス粗大２次再結晶粒が面積率で８０％以上を占めることを特徴とする超高磁束密度一方向性電磁鋼板。
【請求項２】
マトリックス粗大２次再結晶粒内に平均粒径５mm以下の微細結晶を含むものが５０％以上を占めることを特徴とする請求項１記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板。
【請求項３】
マトリックス粗大２次再結晶粒の（１１０）〔００１〕方位の圧延面からの傾き角がＴＤ軸回りおよびＮＤ軸回りで５°以内の結晶が面積率で９０％以上を占め、且つマトリックス粗大２次再結晶粒内の微細結晶の（１１０）〔００１〕方位の圧延面からの傾き角がＴＤ軸回りおよびＮＤ軸回りで１０°以内の結晶が微細粒の９０％以上を占めることを特徴とする請求項２記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はトランス等の鉄心に用いられる、鋼板面に｛１１０｝〈００１〉方位のいわゆるゴス方位を高度に発達させた高磁束密度一方向性電磁鋼板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性電磁鋼板は、軟質磁性材料として主にトランスその他の電気機器の鉄心材料に使用されているもので、特性としては磁気特性、特に励磁特性と鉄損特性が良好でなくてはならない。
【０００３】
この励磁特性を表す指標としては、通常磁束密度Ｂ8 （磁場の強さ８００A/m における磁束密度）が用いられている。また鉄損特性を表す指標としてはＷ17/50 （５０Hzで１．７Ｔまで磁化させたときの単位重量あたりの鉄損）等が用いられている。
【０００４】
近年省エネルギー、省資源への社会的要求は益々厳しくなり、一方向性電磁鋼板の鉄損低減、磁化特性改善への要求も熾烈になってきている。特に鉄損低減が強く望まれている。
【０００５】
鉄損は良く知られているように履歴損と渦電流損からなり、履歴損は鋼板の結晶方位、純度、内部歪等により左右され、渦電流損には鋼板の電気抵抗、板厚、結晶粒度、磁区の大きさ、鋼板被膜張力等が大きく寄与する。
【０００６】
それらの中で純度、内部歪の点では古くから製造技術的に考慮されほぼ限界に達している。電気抵抗を大きくするためにＳｉ含有量を高めて渦電流損を低減する試みもなされてはいるが、Ｓｉ含有量を高めると製造中および製品での加工性が劣化するため限界がある。
【０００７】
板厚を薄くして渦電流損を低減させる試みも種々なされているが、２次再結晶が基本的に困難になる他に変圧器等を加工するに当たり加工手間がかかるので同じ鉄損値ならば板厚が厚い方が工業的には優れていると云える。従って板厚の薄手化にも限界がある。
【０００８】
鋼板に被膜張力を付与して鉄損特性を改善する方法が特公昭５１−１２４５１号公報、特公昭５３−２８３７５号公報に記載されているが、これらの張力効果は方向性に依存し、磁束密度Ｂ8 が高いほど大きいことがＪ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ., Vol．４１，No．７，２９８１−２９８４，Ｊｕｎｅ  １９７０に記載されている。従ってＢ8 がいわゆる高磁束密度一方向性電磁鋼板として市販されている１．９３Ｔ程度では鉄損の向上にも限界がある。
【０００９】
また磁区の大きさは結晶粒の大きさとも関係するが最近人工的に磁区を細分化して鉄損を下げる技術が特公昭５８−５９６８号公報、特公昭５８−２６４０５号公報等により報告されているが、これらの方法も鉄損低減効果は磁束密度Ｂ8 に依存し、市販品の１．９３Ｔ程度では鉄損低減も限界がある。
【００１０】
鉄損低減の最も近道の方法に２次再結晶粒の微細化を図る方法があり、特公昭５７−９４１９号公報等について報告されているが、一般に２次再結晶粒を小さくする手段をとると高い磁束密度が得難いと云う現象があるため結晶粒の微細化も鉄損低減の手段として限界がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記鉄損低減の種々の手段に替わる新しい、すなわち残された結晶方位の改善された超高磁束密度一方向性電磁鋼板を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の特徴とするところは、次の通りである。
１）重量で、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｂｉ：０．０００５〜０．００８％を必須成分として含有し、且つ磁束密度Ｂ8 が１．９５Ｔを超える極めて高い値を有する一方向性電磁鋼板であって、結晶粒径が冷延直角方向５０mm以下５mm以上、且つ冷延方向３００mm以下１０mm以上のマトリックス粗大２次再結晶粒が面積率で８０％以上を占めることを特徴とする超高磁束密度一方向性電磁鋼板。
【００１３】
２）マトリックス粗大２次再結晶粒内に平均粒径５mm以下の微細結晶を含むものが５０％以上を占めることを特徴とする１）記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板。
【００１４】
３）マトリックス粗大２次再結晶粒内の（１１０）〔００１〕方位の圧延面からの傾き角がＴＤ軸回りおよびＮＤ軸回りで５°以内の結晶が面積率で９０％以上を占め、且つマトリックス粗大２次再結晶粒内の微細結晶の（１１０）〔００１〕方位の圧延面からの傾き角がＴＤ軸回りおよびＮＤ軸回りで１０°以内の結晶が微細粒の９０％以上を占めることを特徴とする２）記載の超高磁束密度一方向性電磁鋼板。
【００１５】
以下本発明の詳細について説明する。
本発明者は鉄損低減のための製品の具備すべき条件について種々の検討を加え、２．５〜４．０％のＳｉを含有する一方向性電磁鋼板に０．０００５〜０．００８％のＢｉを含有させ、且つ２次再結晶粒のマトリックスならびにマトリックス粒内に存在する微細粒を規制することにより極めて磁束密度の高く、鉄損低減効果の著しい超高磁束密度一方向性電磁鋼板の開発に成功した。
【００１６】
先ず成分条件について限定理由を説明する。
Ｓｉ含有量は製品の電気抵抗を通して鉄損特性を大きく左右するが、２．５％未満では電気抵抗が小さく渦電流損が増大するので好ましくない。一方４．０％超では加工性が劣化するので製造、製品加工が困難になり好ましくない。
【００１７】
次にＢｉであるが、これは２次再結晶粒の形状を左右するのみならず製品の磁束密度を１．９５Ｔ超にするための必須元素であり、０．０００５％未満では２次再結晶粒のマトリックスが冷延直角方向５mm以下、冷延方向１０mm以下のものを２０％超含むようになり、磁束密度が１．９５Ｔ未満になる。０．００８％超ではその効果が飽和するのでコスト上好ましくない。
【００１８】
Ｂｉが２次再結晶に何故影響をおよぼし磁束密度を極めて高くするかは良く判らないが、本発明者はＢｉの粒界偏析によるインヒビター作用かあるいは主インヒビターである窒化物、硫化物を変化させているものと推定している。
【００１９】
次に磁束密度の限定理由について説明する。
図１に３％Ｓｉ含有鋼板の板厚０．３０mmの製品をマクロ後レーザー照射を行い、張力１．５kg／mm2 で磁気測定したものの磁束密度と鉄損の関係を示す。鉄損Ｗ17/50 が０．３０mm製品でも特に優れたと云える０．９０W/kgを切るようになるのは１．９５Ｔ超の場合に限られるので本発明では磁束密度を１．９５Ｔ超に限定した。
【００２０】
次にマトリックス粗大２次再結晶粒の粒径の限定理由について説明する。
先述したように一般に２次再結晶粒径が減少すると磁束密度が低下するが、本発明者は種々の製造法で製造した製品の結晶粒径と磁束密度の関係を詳細に検討し、図２，３に示すような結果を得た。
【００２１】
結晶粒径は２次再結晶粒のうち冷延方向５mm以上のマトリックスについて平均した。図２は冷延方向の結晶粒径と磁束密度の関係で、磁束密度のバラツキは大きいが磁束密度が１．９５Ｔ超になるのは１０mm以上の場合で１０mm未満では１．９５Ｔを超える製品は得られなかった。
【００２２】
１０mm以上の粒径のものでは１．９５Ｔ未満のものもあるが１．９５Ｔ超の極めて磁束密度の高い製品が得られることが判る。同様に図３より冷延直角方向の結晶粒径が５mm以上の粒径の場合に初めて１．９５Ｔ超の製品になることが判る。
【００２３】
次にマトリックス粒中の限定サイズ以上の大きな結晶粒（マトリックス粗大２次再結晶粒）の存在比率であるが、上記のように１０mm（冷延直角方向では５mm）未満の結晶粒は磁束密度が低いので、その存在比率が２０％を超えると製品全体の磁束密度にも影響し、１．９５Ｔを超えることが困難になるので８０％以上に限定した。
【００２４】
マトリックス粗大２次再結晶粒内の微細結晶の限定理由について説明する。
図４に３％Ｓｉ含有鋼板の板厚０．３０mmの製品（張力コーティングつき）の磁束密度と鉄損の関係を示す。黒丸は粗大２次再結晶粒マトリックス中に５mm以下の粒径の微細２次再結晶粒を含む率が５０％以上の場合で、白丸はそれが５０％未満の場合である。
【００２５】
図１のレーザー照射材とは異なり磁束密度と鉄損の間に明瞭な相関はないように見えるが、一部にはレーザー照射材の鉄損にも匹敵するような優れた製品が見受けられる。これらの鉄損の優れた製品について本発明者らが詳細に調査した結果、図中に区別したように粗大２次再結晶粒マトリックス中に５mm以下の微細２次再結晶粒を含むものが５０％以上の場合にのみ鉄損が０．９５W/kg以下の優れた製品が得られていることが判明した。従って本発明では微細２次再結晶を含む確率を５０％以上に限定する。
【００２６】
この鉄損低減のメカニズムについては必ずしも明確ではないが、本発明者は磁束密度が極めて高い本発明対象の超高磁束密度一方向性電磁鋼板においては、微細２次再結晶粒を含まない場合は磁壁が結晶粒を突き抜けて連続し、磁区が粗大化するのに対し、微細結晶粒を含む場合にはその微細結晶から新たな磁区が発生し、磁区細分化効果を生んでいるものと推定している。
【００２７】
製品の磁束密度と２次再結晶粒の方位に関係のあることは周知のことであるが、本発明のようにマトリックス粗大２次再結晶粒と結晶内に更に微細２次再結晶粒を含むような場合についての方位分布について明確にされたものはなかった。
特に本発明のように１．９５Ｔ超の超高磁束密度一方向性電磁鋼板についての方位分布の公知例は全くなかった。そこで本発明者は本発明材について詳細な方位測定を行って以下のような新規知見を得ることに成功した。
【００２８】
即ち、マトリックス粗大２次再結晶粒の（１１０）〔００１〕方位の圧延面からの傾き角がＴＤ軸回りおよびＮＤ軸回りで５°以内の結晶が面積率で９０％以上を占め、且つマトリックス粒内の微細結晶の（１１０）〔００１〕方位の圧延面からの傾き角が、ＴＤ軸回りおよびＮＤ軸回りで１０°以内の結晶が微細粒の９０％以上を占めることが必要であることを知見した。
【００２９】
マトリックス粗大２次再結晶粒の方位分散が理想ゴス方位から５°を超える結晶が１０％超存在すると、得られた製品の磁束密度は１．９５Ｔ未満となり、また同じように微細２次再結晶粒の方位分散が理想ゴス方位から１０°を超えると同様に磁束密度が１．９５Ｔ未満となる。
以上の点から本発明の範囲に限定する。
【００３０】
次に本発明の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法について述べる。
先ず第１の条件は素材成分であるが、Ｃ：０．０３〜０．１５％、Ｓｉ：２．５〜４．０％、Ｍｎ：０．０２〜０．８０％、Ｓ：０．０４０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００３０〜０．０１５０％を基本成分として含有し、更にＢｉを０．０００５〜０．００８％含有することを必須要件とする。
【００３１】
その他必要に応じてＳｎ：０．０５〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．１０％含有することは許される。その他通常の一方向性電磁鋼板製造に用いられるインヒビター元素を補助的に用いることも妨げるものではない。
【００３２】
本製造法の特徴はＢｉ添加にある。Ｂｉは０．０００５％未満では製品の磁束密度向上の効果が小さく、且つ２次再結晶粒径が小さく方向性がよくない。一方０．００８％超では磁束密度向上の効果が飽和するとともに熱延時に端部割れを生ずるので好ましくない。
【００３３】
溶解、鋳造、熱延は一方向性電磁鋼板製造に用いられている通常の方法でよい。
熱延板は必要に応じ熱延板焼鈍を施す。この焼鈍は１段冷延法の場合は熱延板で施し、２段以上の冷延法の場合は最終冷延前の焼鈍を指す。
【００３４】
焼鈍は９５０〜１２００℃で３０秒〜３０分間の焼鈍を行い、必要に応じ急冷処理を施してもよい。
冷延は１段もしくは２段以上のステージで行うが、高磁束密度一方向性電磁鋼板であることから最終冷延の圧延率は６５〜９５％の強圧下冷延が好ましい。
【００３５】
最終冷延以外のステージの圧延率は特に規定しなくてもよい。この冷延法であるが必要に応じて特公昭５４−１３８４６号公報記載の時効冷延を施すことは有益である。
【００３６】
最終製品板厚に圧延した冷延板を続いて通常の方法で脱炭焼鈍を行う。脱炭焼鈍の条件は特に規定しないが、好ましくは７００〜９００℃の温度範囲で３０秒〜３０分間の湿潤な水素または水素と窒素の混合雰囲気で行うのがよい。
【００３７】
脱炭焼鈍後の鋼板表面には２次再結晶焼鈍における焼き付き防止およびグラス被膜生成のため、通常の方法で通常のＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。引き続く２次再結晶焼鈍は１０００℃以上の温度で５時間以上、水素または窒素またはそれらの混合雰囲気で行えばよい。
【００３８】
２次再結晶焼鈍後の鋼板は引き続き余分の焼鈍分離剤を除去後、コイル巻ぐせを矯正するための連続焼鈍を行い、同時に絶縁被膜（張力付与被膜を兼ねる）を塗布、焼き付ける。
更に必要に応じてレーザー照射等の磁区細分化処理を施す。磁区細分化の方法は特に限定する必要はない。
【００３９】
以上本発明の超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造法について述べたが、製造法はこの方法に限られるわけではなく、Ｓｉ，Ｂｉの含有の規制を除けば如何なるインヒビター元素を用いる方法でも、またプロセス条件も上記方法にこだわるものではない。
【００４０】
【実施例】
（実施例１）
Ｃ：０．０６〜０．０９％、Ｓｉ：３．０〜３．３５％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０〜０．０３５％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：０〜０．１５％、Ｃｕ：０．０５％およびＢｉ：０．０００５〜０．００８％を含有し、その他不可避不純物からなる電磁鋼板用スラブを１３２０℃に加熱後直ちに熱延し、２．３mmの熱延板とした。
【００４１】
冷延は０．３０mmおよび０．２３mmまで行い、０．３０mmは１ステージ冷延、０．２３mmは最終冷延率を８７．５％とする２ステージの冷延を行った。
【００４２】
一部の物は冷延のパス間に２００℃での時効処理を５回施した。最終冷延前に１１２０℃×２分の高温焼鈍を行った。冷延板を引き続き８５０℃で脱炭焼鈍を行い、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布後、１２００℃の２次再結晶焼鈍を行った。
【００４３】
焼鈍分離剤の残物を除去後６０×３００mmの磁気測定試料を剪断し、８５０℃で歪取り焼鈍を行い、続いて絶縁被膜の塗布、焼き付けを行った。一部の試料は更に５mm間隔でレーザー照射を行って磁気測定に供した。磁気測定試料を強酸でマクロ後結晶粒径等を測定した。
結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
0003656913.tif 000002
【００４５】
試料番号１，６，７，８は何れもＢｉが含有されていなく、且つ磁束密度も１．９５Ｔ未満で鉄損特性もレーザー照射の有無にかかわらず０．３０mmおよび０．２３mmの従来製品の域を超えていない。
【００４６】
試料番号２，３はＢｉを含有し、磁束密度も１．９５Ｔを超え、且つマトリックスの粗大粒面積率が８０％を超えているのでレーザー照射後の鉄損が０．９０W/kgをはるかに切る０．３０mm厚の製品としては素晴らしい特性と云える。
【００４７】
試料番号４，５はＢｉを含有し、磁束密度が１．９５Ｔ超でありマトリックスの粗大粒面積率も８０％を超え、更にマトリックス粗大粒に含まれる微細２次再結晶粒の存在率も５０％を超えているので磁区制御なしでの鉄損が０．９５W/kg以下の０．３０mm厚の製品としては優れた特性が得られている。
【００４８】
試料番号９，１０，１１も板厚０．２３mm製品であるが０．３０mm製品と同様にＢｉ含有、マトリックス粗大粒面積率とも本発明範囲を満足しているので０．２３mm厚製品のレーザー照射磁区制御材として極めて優れた製品である。
【００４９】
（実施例２）
実施例１と同様な製造法で製造した０．３０mm厚の製品を得た。磁気特性を測定後強酸でマクロ後ラウエ法で各結晶粒の方位を測定した。結果を表２に示す。
【表２】
0003656913.tif 000003
【００５０】
表２から明らかなように磁束密度Ｂ8 が１．９５Ｔ超の試料では理想ゴス方位すなわち｛１１０｝〈００１〉からの回転角がマトリックスで５°以下、微細結晶で１０°以下の面積率が何れも９０％以上である。
【００５１】
【発明の効果】
本発明の超高磁束密度一方向性電磁鋼板は従来製品に比べて磁束密度が極めて高く、磁区制御後の鉄損が０．３０mm製品で０．９０W/kg以下のように極めて優れているのみならず、方位のよい微細２次再結晶粒を適度に含んだ場合は磁区制御なしでも０．９５W/kg以下の優れた製品であり、トランス等の電気機器の省エネルギーに寄与するところ極めて大きいと云える。
【図面の簡単な説明】
【図１】鉄損と磁束密度との関係の図表である。
【図２】磁束密度と冷延方向結晶粒径との関係の図表である。
【図３】磁束密度と冷延直角方向結晶粒径との関係の図表である。
【図４】鉄損と磁束密度との関係の図表である。
【図１】
0003656913.tif 000004
【図２】
0003656913.tif 000005
【図３】
0003656913.tif 000006
【図４】
0003656913.tif 000007