(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
コバルト石けんをその軟化点を高めるように酸素と接触させて６５℃以上の軟化点を有するコバルト石けんの製造方法であって、コバルト石けんに酸素、酸素含有ガスを吹き込むか、あるいは酸素が存在する雰囲気でコバルト石けんを攪拌することを特徴とする前記コバルト石けんの製造方法。
【請求項２】
コバルト石けんをその軟化点を高めるように酸素と接触させて７０℃以上の軟化点を有するコバルト石けんの製造方法であって、コバルト石けんに酸素、酸素含有ガスを吹き込むか、あるいは酸素が存在する雰囲気でコバルト石けんを攪拌することを特徴とする前記コバルト石けんの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高軟化点を有するコバルト石けんの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属石けんは主として複分解法（式１）や直接法（式２）に示す二種の方法により製造されている。
【０００３】
【化１】
0003662392.tif 000002
【０００４】
上記式（１）、（２）中、ＲＣＯＯＨは脂肪酸、Ｍは金属、ＸはＳＯ4などを示す。
【０００５】
得られた金属石けんの軟化点は、一般に脂肪酸種により決定される。コバルト石けんの場合、例えば合成酸石けんのステアリン酸コバルトでは約１００〜１２０℃、オクチル酸コバルトでは約１０５〜１２０℃、ネオデカン酸コバルトでは約３０〜６０℃であるが、天然酸特にナフテン酸を用いた場合はその種類により軟化点は約３０〜１２０℃という大きな幅をもつことになる。
【０００６】
軟化点が低い場合は輸送やハンドリング性、特に金属石けんを使用する環境が高温の際に難点を生じることとなり、輸送やハンドリング性の観点からは軟化点が高いことが望まれる。金属石けんが軟化する温度は主として金属石けんを構成する脂肪酸部位に依存するため、脂肪酸の種類によっては軟化点は低くなりすぎて成形加工が困難な場合や用途が限定される場合が多かった。
【０００７】
従来軟化点が低すぎる場合は、上昇させるために酢酸、プロピオン酸など炭化水素鎖の短いカルボン酸を脂肪酸へ添加して金属石けんを合成したり、金属石けんへケイ酸カルシウムなどの無機物を添加したりしていた。
【０００８】
もっとも、軟化点があまり高くなると、金属石けんの製造工程において難を生じるので、軟化点は一般に７０℃前後が好ましいとされている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、こうした状況において、従来にない簡易な処理を施すことにより、輸送、ハンドリング性、成形加工性の点で好ましい高軟化点を有するコバルト石けんを製造する方法を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、鋭意検討した結果、コバルト石けんを酸素と接触させるという処理により、軟化点を高くすることが可能であることを見出し本発明に至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、
（１）コバルト石けんをその軟化点を高めるように酸素と接触させて６５℃以上の軟化点を有するコバルト石けんの製造方法であって、コバルト石けんに酸素、酸素含有ガスを吹き込むか、あるいは酸素が存在する雰囲気でコバルト石けんを攪拌することを特徴とする前記コバルト石けんの製造方法、
（２）コバルト石けんをその軟化点を高めるように酸素と接触させて７０℃以上の軟化点を有するコバルト石けんの製造方法であって、コバルト石けんに酸素、酸素含有ガスを吹き込むか、あるいは酸素が存在する雰囲気でコバルト石けんを攪拌することを特徴とする前記コバルト石けんの製造方法、
に関する。
【００１２】
本発明において、コバルト石けんの軟化点を高めるように酸素と接触させる方法としては、コバルト石けんを包装せずに単に空気とよく接触するように広げて放置しておいてもよいが、時間を要するため効率良く酸素と接触させるには酸素や酸素含有ガス、特には空気を吹き込むことが有効な場合が多い。又、酸素が存在する雰囲気でコバルト石けんを撹拌し気体との接触面積を増加させることも有効である。しかし、コバルト石けんを単に密封しないという程度での酸素との接触では十分に軟化点を高めることができない。
【００１３】
酸素を吹き込む際の温度はコバルト石けんを軟化点以上、好ましくは８０℃以上２００℃以下に加熱した方が効率がよい。軟化点未満であると金属石けんが固体であるために著しく効果が阻害され、２００℃を超えると金属石けんが変色し易くなり、また経済的にも好ましくない。
【００１４】
酸素と接触させることにより、通常軟化点は５〜３０℃上昇させることが可能である。
【００１５】
コバルトを含有する金属石けんを室温で空気と十分に接触させるか、高温にて酸素を吹き込んだりすると軟化点が上昇する理由については現在のところ明らかではない。後記する実施例２の＃９の条件で処理前後のナフテン酸コバルトの酸素含有量が０．３％、水分が約０．５％増加している他は、Ｘ線解析によっても結晶性の大きな相違は検出されていない。酸素の接触処理により軟化点が上昇するのはコバルトを含有する石けんに特異な現象であり、亜鉛などを含有する石けんには見られないことから、コバルトと酸素が相互作用しオキソ架橋様の構造を形成して軟化点を上昇させていると推察される。
【００１６】
コバルト石けんに用いられる脂肪酸としては、特に制限されるものではなく、炭素数３ないし３０の炭素数を有する天然あるいは合成の飽和もしくは不飽和脂肪酸あるいはこれらの混合物、具体的には、プロピオン酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、アレイン酸、リノール酸、リノレイン酸、レシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、ダイマー酸、トール油酸、ナフテン酸、ネオデカン酸、樹脂酸あるいはこれらを主成分とする例えば魚油硬化脂肪酸、牛油硬化脂肪酸等の天然油脂肪酸と金属石けんを形成したものを例示することができる。
【００１７】
【実施例】
軟化点はＪＩＳＫ２２０７に基づき測定した。
【００１８】
実験番号＃１〜＃５は、同一種の酸価２２１のナフテン酸を用い異なるバッチで合成したナフテン酸コバルト、実験番号＃６は、実験番号＃１〜＃５とは異なる酸価２６０のナフテン酸を用いて合成したナフテン酸コバルトを使用。
【００１９】
参考例
軟化点５５℃のナフテン酸コバルト１００ｇを十分に空気と接触するように展開し、室温で空気中に放置した。軟化点およびコバルト含有率の経時変化を測定した。結果を表１および表２に示す。
【００２０】
【表１】
0003662392.tif 000003
【００２１】
【表２】
0003662392.tif 000004
【００２２】
【表３】
0003662392.tif 000005
【００２３】
実施例２
実施例１で用いたナフテン酸コバルトと同一の試料２００ｇを５００ｍｌのフラスコに入れ、種々の条件で空気存在下、加熱撹拌処理した際の軟化点の変化を表４に示す。
【００２４】
0003662392.tif 000006
【００２５】
【表４】
0003662392.tif 000007
【００２６】
実施例３
実験番号＃９に示した空気接触処理前後のナフテン酸コバルトの物性の比較を表５に示す。
【００２７】
【表５】
0003662392.tif 000008
【００２８】
実施例４
実施例２の＃９で得られたナフテン酸コバルトを用いて以下の組成でゴムを混練し、ゴムの基本物性および１２５℃におけるムーニー粘度を測定した。ゴムの組成を表６、得られたゴムの物性値を表７に示す。
【００２９】
【表６】
0003662392.tif 000009
【００３０】
【表７】
0003662392.tif 000010
【００３１】
【発明の効果】
以上説明してきたように、酸素と接触処理することにより改質されたコバルト石けんは、軟化点が上昇しハンドリング性が向上するだけでなく、ゴムへ添加した場合ムーニー粘度を上昇させることなくゴムの加工性を向上させることが可能となる。