(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
a)経時測定装置から出力される信号を逐次デジタル化して測定データとし、常に最新の所定時間分の測定データを記憶するデータ記憶手段と、
b)データ記憶手段に記憶された測定データに基づき、測定補助パラメータを計算する補助パラメータ計算手段と、
c)計算された補助パラメータの値を予め定められた基準値と比較することにより、経時測定装置が安定したか否かを判断する安定判断手段と、
d)経時測定装置の安定状態に関する情報及び測定補助パラメータを出力する出力手段と、
e)安定判断手段の安定状態に関する情報に基づき分析を自動的に開始する手段と、
を備える経時測定装置用データ処理装置において、
分析開始時に、該記憶手段は測定補助パラメータを測定データと共に記憶し、
該出力手段は測定補助パラメータを出力することを特徴とする経時測定装置用データ処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＧＬＰ、ＧＭＰ等の規制が適用される製薬、食品、石油化学等の研究開発や品質管理に用いられる各種経時測定装置（時間的に変化する量を測定する装置）のデータ処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
製薬、食品、石油化学等の分野では、製品の品質検査或いはその開発段階における試験に用いる測定装置が正しく管理されていることを認証するための方法がＩＳＯ（国際標準化機構）等においてＧＬＰ（Good Laboratory Practice）、ＧＭＰ（Good Manufacturing Practice）として定められている。
【０００３】
各種経時測定装置において一般的な問題は、ノイズ及びドリフトである。ノイズは測定対象以外の要因により出力値に現われる短周期（ＡＳＴＭ（アメリカ材料試験学会規格）  Ｅ６８５では周期１min以下のものを短期ノイズ、１〜60minのものを長期ノイズと呼んでいる）の変動であり、ドリフトは、経時的に出力される測定量データのベースラインの長期的変動（ＡＳＴＭ  Ｅ６８５では周期60min以上のものと定義している）である。
【０００４】
経時測定装置の一つに、ガス／液体クロマトグラフがある。従来のクロマトグラフ用のデータ処理装置では、所定時間以上データを収集した後、測定者が所定のコマンドを与えることにより、ノイズ又はドリフトの測定を行なうようになっていた（ポストラン）。
【０００５】
また、クロマトグラフ等のピークが出力される測定装置において、そのピークの生起の判断に用いられる基準の一つに、スロープがある。すなわち、クロマトグラム等の出力カーブの各時点における（ただし、ノイズを排除するため、適宜移動平均を取ることが多い）接線の傾きが所定のピーク開始判定値（スロープ）を超えた場合にピークが開始したと判断し、その傾きがゼロ及びマイナスとなった後、その絶対値が所定のピーク終了判定値を超えた場合にピークが終了したと判断する。このスロープ値の決定も、測定者が所定のコマンドを与えることによりデータ採取が開始され、予め定められた時間だけデータを採取した後に所定の手順で計算されるようになっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来のデータ処理装置では上記の通り、測定者がコマンドを与えないとノイズ、ドリフト、スロープ等のパラメータ（以下、これらを測定補助パラメータと呼ぶ）の計算が開始されず、また、それら計算値もコマンドを与えてから所定時間後にしか得られなかった。更に、測定装置は一般的に電源を投入した後暫くの間は安定しないため、測定は装置が安定した後に行なうのが普通である。従って、測定補助パラメータも装置がそのような状態になった段階で採取すべきである。従来のデータ処理装置では、測定装置が安定したか否かは測定者が測定データを見て判断せざるを得なかったため、測定を急ぐ場合には測定者がデータ処理装置の出力データを見ながら測定装置が安定するのを待たねばならなかった。また、安定したか否かの基準が人により異なるため、測定結果が人により異なるという事態も生じていた。
【０００７】
本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、測定者の手を煩わせることなく測定装置の状態を自動的に判断し、ノイズ等の測定補助パラメータを計算するデータ処理装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明に係る経時測定装置用データ処理装置は、a)経時測定装置から出力される信号を逐次デジタル化して測定データとし、常に最新の所定時間分の測定データを記憶するデータ記憶手段と、b)データ記憶手段に記憶された測定データに基づき、測定補助パラメータを計算する補助パラメータ計算手段と、c)計算された補助パラメータの値を予め定められた基準値と比較することにより、経時測定装置が安定したか否かを判断する安定判断手段と、d)経時測定装置の安定状態に関する情報及び測定補助パラメータを出力する出力手段と、e)安定判断手段の安定状態に関する情報に基づき分析を自動的に開始する手段と、を備える経時測定装置用データ処理装置において、分析開始時に、該記憶手段は測定補助パラメータを測定データと共に記憶し、該出力手段は測定補助パラメータを出力することを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
経時測定装置から出力される信号はデータ記憶手段により逐次Ａ／Ｄ変換され、データ化されるとともに、このデータ（測定データ）の最新の所定時間分がデータ記憶手段に記憶される。なお、経時測定装置がデジタルデータを出力する場合はもちろんＡ／Ｄ変換は不要である。補助パラメータ計算手段は、データ記憶手段に記憶されている測定データに基づき、測定補助パラメータを計算する。測定補助パラメータとは上記ノイズ、ドリフト、スロープ等の他、経時測定装置が目的とする測定値を正しく出力するために必要な一切のパラメータを含むものである。なお、ここで測定補助パラメータを計算するための基礎として用いられる測定データは、データ記憶手段に記憶されているデータの全てであってもよいし、一部であってもよい。
【００１０】
安定判断手段は、計算された測定補助パラメータの値を予め定められた基準値と比較することにより、経時測定装置が安定したか否かを判断する。安定化の判断に適した測定補助パラメータとしては、例えばノイズの大きさ、スペクトル（周波数）等を挙げることができる。
【００１１】
出力手段は、経時測定装置が安定しているか否かの情報及び測定補助パラメータを出力する。測定者は、経時測定装置が安定しているか否かに応じて、測定を開始すべきか否か、或いは、測定を行なった場合にその測定値がどの程度信頼できるものであるか否かを判断することができる。一般的には経時測定装置が安定した後に測定を開始するのが望ましいが、測定目的によっては、ラフでもよいから早く結果を出したいという場合もあるため、その判断を測定者に委ねるようにしているものである。
もちろん、安定判断手段における判断結果を直接経時測定装置に出力し、自動的に測定を開始させるようにしてもよい。この場合、もちろん、出力手段は経時測定装置が安定した状態の下で計算された測定補助パラメータを出力するようにする。
【００１２】
【発明の効果】
本発明に係るデータ処理装置では、測定者が介在することなく自動的に経時測定装置の安定状態を判断するため、測定者によるばらつきのない判断がなされる。また、測定者が経時測定装置の安定を待つという無駄も省くことができる。そして、ノイズ、ドリフト、スロープ等の測定補助パラメータは測定者が指示するまでもなく当初から自動的に計算され、出力される。従って、測定者は特にそれらを計算するようにとのコマンドを与える必要もなく、また、その結果が出てくるのを待つ必要もなく、それらの測定補助パラメータが出力された時点ですぐそれを用いて測定を行なうことができる。そして、経時測定装置の安定状態に関する情報は、出力される測定補助パラメータを用いる際、その値がどの程度信頼の置けるものかを判断する重要な参考情報となる。
【００１３】
【実施例】
本発明の一実施例であるクロマトグラフ用データ処理装置の構成及び動作を図１及び図２により説明する。図１に示すように、本実施例のデータ処理装置１１は、Ａ／Ｄ変換器１２、ＣＰＵ１３、ＲＡＭ１４、入力部１５、表示部１６、ＲＯＭ１７等から成る。ＣＰＵ１３はＲＯＭから供給される後述のプログラムにより、機能的にパラメータ計算部２１、安定判断部２２及びデータ解析／制御部２３として動作し、ＲＡＭ１４はリングバッファ２４及びサンプリングデータメモリ２５として動作する。
【００１４】
以下、本データ処理装置１１のＣＰＵ１３が行なう処理を図２のフローチャートにより説明する。この処理で使用するパラメータは次の通りである。
Ｔ0      ：リングバッファにおける最大記憶時間
Ｔ1      ：測定補助パラメータ計算のための時間区間（Ｔ1＜Ｔ0）
Ｔ2      ：測定補助パラメータ計算の周期
MaxNoise ：ノイズの基準値
MaxDrift ：ドリフトの基準値
MaxSlope ：スロープの基準値
ｔ1      ：時間区間Ｔ1の経過を知るための変数
ｔ2      ：計算周期Ｔ2の経過を知るための変数
ｆpar    ：分析開始時の測定補助パラメータ値の記憶を判断するためのフラグ
【００１５】
クロマトグラフ１０及び本データ処理装置１１の電源が投入されるとＲＯＭ１７又はフロッピーディスク（ＦＤ）、ハードディスク（ＨＤ）等の外部記憶装置からプログラムがロードされ、図２の処理が開始される。まず、変数ｔ1及びｔ2に０が代入され、初期化される（ステップＳ１）。そして、クロマトグラフ１０の検出器から入力されてくる信号をＡ／Ｄ変換して逐次リングバッファ２４に記憶する（Ｓ２）。リングバッファ２４のデータ容量は上記の通りＴ0である。Ａ／Ｄ変換されたデータは、後に解析を行なうため、サンプリングデータメモリ２５にも記憶される。なお、分析データ量が厖大になる場合は、サンプリングデータメモリ２５をＨＤ等の大容量記憶装置内に設けてもよい。
【００１６】
ステップＳ２における１回のデータサンプリング毎に、変数ｔ1及びｔ2をカウントアップしてゆき（Ｓ３）、ｔ1がＴ1以上になったか否か、ｔ2がＴ2以上になったか否か、を順次チェックする（Ｓ４、Ｓ５）。ステップＳ４における時間Ｔ1のチェックは、ノイズ等の計算に必要な最低量のデータ（時間Ｔ1相当分）が最初にリングバッファに記憶されたことを確認するためのものであり、その後は専らステップＳ５により計算周期の到来がチェックされる。
【００１７】
周期Ｔ2が経過した時点で、それをカウントするための変数ｔ2が０にリセットされる（Ｓ６）とともに、現在クロマトグラフ分析が行なわれているか否かがチェックされる（Ｓ７）。電源投入当初は分析が行なわれていないのでステップＳ８に進み、フラグｆparを０にセットして、リングバッファ２４に記憶されているデータのうちの最新のＴ1相当分を読み出し、それらのデータに基づいてノイズ、ドリフト、スロープの値（それぞれNoise、Drift、Slopeとする）を計算する（Ｓ９）。ノイズ、ドリフト、スロープの計算は、例えば前記ＡＳＴＭ  Ｅ６８５等、従来より用いられている方法をそのまま用いることができる。
【００１８】
ノイズ、ドリフト、スロープの値を計算した後、それらを各々基準値MaxNoise、MaxDrift、MaxSlopeと比較し、その結果に基づいてクロマトグラフが安定しているか否かを判断する（Ｓ１０）。基準値MaxNoise、MaxDrift、MaxSlopeは、接続する測定装置（今の場合、クロマトグラフ１０）に応じて予め実験等により、測定装置が安定したと言い得る状態での値として定めておく。なお、測定装置安定の判断は、これらノイズ、ドリフト、スロープの値のうちのいずれか一つのみで行なってもよいし、２つ以上或いは全部を用いて判断しても良い。
【００１９】
ステップＳ１０で判断されたクロマトグラフの状態（ステータス）は、ステップＳ９でのノイズ、ドリフト、スロープの計算値とともにクロマトグラフ１０及び表示部１６に出力される（Ｓ１１）。クロマトグラフ１０では、ステータス値が装置の安定を表わす場合には直ちに試料の分析動作を開始する。なお、測定者によっては、或いは状況によっては、装置が安定していなくても分析を開始したい場合があるため、このようにステータス値によってクロマトグラフ１０を直接動作させるということをせず、ステータス値の出力を表示部１６の表示だけに止めることもできる。
【００２０】
ステップＳ７で現在分析中であると判断された場合はステップＳ１２に進み、まずフラグｆparの値をチェックする。ｆpar＝０である場合（未だノイズ、ドリフト、スロープの値が記憶されていない場合）はフラグｆparを１にし、直前に計算したノイズ、ドリフト、スロープの値をサンプリングデータメモリ２５に記憶する（Ｓ１３、Ｓ１４）。一方、ｆpar＝１である場合、すなわちノイズ、ドリフト、スロープの値が既にステップＳ１４で一旦サンプリングデータメモリ２５に記憶された後は、何等の処理も行なわず、測定補助パラメータの値はそのまま保持する。すなわち、本実施例のデータ処理装置１１では、測定補助パラメータの値はクロマトグラフ分析を行なっていない間のみ計算される。そして、分析が開始された時点で、その時の測定補助パラメータ計算値が分析データと共に記憶される。
【００２１】
こうして、現在の試料についての分析が終了し、全てのデータがサンプリングされた後、サンプリングデータメモリ２５に格納されている分析データに基づいて分析試料の定性及び定量解析が行なわれる。この際、ステップＳ１４で記憶されたノイズ、ドリフト、スロープの値も読み出され、スロープ値はピーク検出に用いられ、ノイズ及びドリフトは分析データから試料のみに関わる特性を正しく抽出するために用いられる。
【００２２】
本実施例のデータ処理装置では、上記のように、測定補助パラメータを自動的に計算するとともに接続装置（今の場合、クロマトグラフ１０）の安定状態を自動的に判断し、安定状態に入れば直ちにその時の測定補助パラメータを記憶するため、迅速な測定を行なうことができる。従って、複数の試料を所定のスケジュールで測定する連続自動運転を行なう場合、非常に効率良く行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の一実施例であるデータ処理装置の構成を示すブロック図。
【図２】  実施例のデータ処理装置で行なわれる処理のフローチャート。
【符号の説明】
１０…クロマトグラフ
１１…データ処理装置
１２…Ａ／Ｄ変換器
１３…ＣＰＵ
１４…ＲＡＭ
１５…入力部
１６…表示部
１７…ＲＯＭ
２１…パラメータ計算部
２２…安定判断部
２３…データ解析／制御部
２４…リングバッファ
２５…サンプリングデータメモリ
【図１】
0003661318.tif 000002
【図２】
0003661318.tif 000003