(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス流路においてガス中に含まれる成分をトラップするトラップ装置と、
前記トラップ装置の内部に付着した付着物を溶解させる洗浄液を該トラップ装置の内部に供給し循環させる洗浄流路と、
前記トラップ装置を前記ガス流路と洗浄流路のいずれかに選択的に連絡する弁装置とを有し、
前記洗浄流路の途中に、前記付着物を溶解させた洗浄液を回収する洗浄液タンクと、前記洗浄液を前記トラップ装置内の温度における略蒸気圧以上に加圧する加圧手段を設けたことを特徴とするトラップシステム。
【請求項２】
ガス流路においてガス中に含まれる成分をトラップするトラップ装置と、
前記トラップ装置の内部に付着した付着物を溶解させる洗浄液を該トラップ装置の内部に供給し循環させる洗浄流路と、
前記トラップ装置を前記ガス流路と洗浄流路のいずれかに選択的に連絡する弁装置とを有し、
前記洗浄流路の途中に、前記付着物を溶解させた洗浄液を回収する洗浄液タンクと、前記洗浄液を加温する加温手段を設けたことを特徴とするトラップシステム。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、チタン酸バリウム／ストロンチウム等の高誘電体又は強誘電体薄膜を基板上に気相成長させる薄膜気相成長装置に使用されるトラップシステムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体産業における集積回路の集積度の向上はめざましく、現状のメガビットオーダから、将来のギガビットオーダを睨んだＤＲＡＭの研究開発が行われている。かかるＤＲＡＭの製造のためには、小さな面積で大容量が得られるキャパシタ素子が必要である。このような大容量素子の製造に用いる誘電体薄膜として、誘電率が１０以下であるシリコン酸化膜やシリコン窒化膜に替えて、誘電率が２０程度である五酸化タンタル(Ｔa2Ｏ5) 薄膜、あるいは誘電率が３００程度であるチタン酸バリウム(ＢaＴiＯ3) 、チタン酸ストロンチウム(ＳrＴiＯ3）又はこれらの混合物であるチタン酸バリウムストロンチウム等の金属酸化物薄膜材料が有望視されている。また、さらに誘電率が高いＰＺＴ、ＰＬＺＴ、Ｙ１等の強誘電体の薄膜材料も有望視されている。
【０００３】
ところで、このような素材の成膜を行う方法として、化学気相成長（ＣＶＤ）が有望とされており、この場合、成膜室内で原料ガスを被成膜基板に安定的に供給する必要がある。原料ガスは、常温で固体のＢａ（ＤＰＭ）2、Ｓｒ（ＤＰＭ）2 などを液状化し、さらに気化特性を安定化させるために有機溶剤（例えばＴＨＦなど）を混合させたものを気化器で加熱し気化することによって生成される。
【０００４】
この種の薄膜気相成長装置においては、気化器で気化させた原料ガスを成膜室に供給する原料ガス流路の他に、この供給流路から分岐するバイパス流路を設けており、成膜していない時や、気化状態が安定するまでの原料ガスをこのバイパス流路内を流し、これに設けたトラップ装置で原料ガスの成分をトラップして、しかる後に大気に排気するようにしている。
【０００５】
このように、トラップ装置を備えたバイパス流路を設けると、トラップ装置の内部に付着した付着物を除去するため、必要に応じて、或いは定期的にトラップ装置の内部を洗浄する必要がある。この種の洗浄は、トラップ装置を取り外して別の場所で行っていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、トラップ装置の洗浄を別の場所で行うと、作業性が悪いばかりでなく、特に、トラップ装置を通過してバイパス流路を流れる原料ガスや処理ガスの量が非常に多い場合には、トラップ装置の交換頻度が高くなる、あるいは、トラップ装置を大型化しなければならない等の不具合が生じた。
【０００７】
また、成膜中に気化器に気化された原料ガスがバイパス流路を流れないようにするため、このバイパス流路の入口付近には、一般に電磁弁等の開閉弁が設けられているが、この種の原料ガスは、気化させることが一般に困難で、気化器の２次側に未気化物や変質物が流出してしまうことが多い。そして、これらの未気化物や変質物が気化器の２次側に流出すると、図３に示すように、開閉弁１０の内部を流れて弁シート１２や弁体１４に付着して、弁のシール性を失わせたり、弁の合わせ面を傷つけることがあった。
【０００８】
なお、開閉弁自体を保温、加熱したとしても、それが不完全で温度が低下した場合には、弁体内で原料の再凝縮が発生し、また加熱し過ぎると原料ガスが変質して付着してしまう。
【０００９】
この発明は上記に鑑み、ガス流路に備えられたトラップ装置の内部を該トラップ装置を取り外すことなく、短時間で確実に洗浄することができ、またガス流路の開閉を確実に行うことができるようにした原料ガス排気システムを提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、ガス流路においてガス中に含まれる成分をトラップするトラップ装置と、前記トラップ装置の内部に付着した付着物を溶解させる洗浄液を該トラップ装置の内部に供給し循環させる洗浄流路と、前記トラップ装置を前記ガス流路と洗浄流路のいずれかに選択的に連絡する弁装置とを有し、前記洗浄流路の途中に、前記付着物を溶解させた洗浄液を回収する洗浄液タンクと、前記洗浄液を前記トラップ装置内の温度における略蒸気圧以上に加圧する加圧手段を設けたことを特徴とするトラップシステムである。
【００１１】
これにより、トラップ装置の内部に洗浄液を流し、この洗浄液にトラップ装置の内部に付着したガス中の成分を溶解させて効率的に洗浄することができ、トラップ装置の稼動効率を向上させることができる。洗浄液として、洗浄液能力が高く、しかも成分を高い割合で溶解させることができるような適当な溶剤を用いることにより、トラップされた成分をスペースを取らずに容易に保管したり移送したりすることができ、処理や再利用が容易となる。あるいは、溶剤としては原料液自体の溶媒を使用することで、不特定の成分の混入を防ぐことができる。
【００１２】
また、トラップ装置でトラップした原料ガスの成分を洗浄液と共に洗浄液タンクに回収して再利用することができる。
【００１３】
さらに、洗浄液を液状のままトラップ装置の内部に導いて、トラップ装置の内部を効率的に洗浄することができる。
【００１４】
請求項２に記載の発明は、ガス流路においてガス中に含まれる成分をトラップするトラップ装置と、前記トラップ装置の内部に付着した付着物を溶解させる洗浄液を該トラップ装置の内部に供給し循環させる洗浄流路と、前記トラップ装置を前記ガス流路と洗浄流路のいずれかに選択的に連絡する弁装置とを有し、前記洗浄流路の途中に、前記付着物を溶解させた洗浄液を回収する洗浄液タンクと、前記洗浄液を加温する加温手段を設けたことを特徴とするトラップシステムである。これにより、洗浄液の温度を高め、付着物の溶解速度及びこの飽和溶解度を高めて洗浄効果を高めることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は、例えば液状のＢａ（ＤＰＭ）2 ，Ｓｒ（ＤＰＭ）2 等を有機溶剤（例えばＴＨＦなど）中に溶解させた液体原料を気化器２０で気化させて原料ガスを生成し、このガス原料と酸素含有ガスとを混合させつつ、成膜室（反応室）２２内で一定の温度に加熱した基板に噴射して、この基板上に金属酸化物薄膜を気相成長させる成膜システムを示すものである。
【００１８】
気化器２０には、上流側の液体原料源に繋がる液体原料流路２６と、液体原料をその気化温度以上に加熱するヒータ２４が設けられている。また、下流側には、気化した原料ガスを排出する原料ガス流路２８を有しており、これは気化器２０の下流で開閉弁３２ａ、成膜室２２及びトラップ装置３６ａに繋がる成膜流路２９と、開閉弁３２ｂ、トラップ装置３６ｂを有するバイパス流路３０に分岐し、それぞれの流路に設けた開閉弁３２ｃ，３２ｄの下流で再度合流してポンプ３８に繋がっている。
【００１９】
トラップ装置３６ａ，３６ｂは、この例においては、液体窒素のような液体または冷却された空気等の冷却用熱媒体を流通させることにより、原料ガスの成分をトラップ部に付着させてこれを排ガスから除去する低温トラップであるが、トラップの作用や構造はこれに限られるものではない。各トラップには、図示しない熱媒体供給源に接続された冷却媒体供給流路４０及び排出流路４２がそれぞれ備えられている。
【００２０】
バイパス流路３０のトラップ装置３６ｂには、この内部に付着した付着物を除去する洗浄装置が設けられている。すなわち、このトラップ装置３６ｂの入口側及び出口側にそれぞれ開閉弁３２ｅ，３２ｆを介して洗浄流路４４が接続されている。この洗浄流路４４は、ＴＨＦ等の溶剤を主体とする洗浄液４６を貯蔵する洗浄液タンク４８、洗浄液タンク４８の洗浄液４６を加圧しながら順次送出する循環ポンプ５２、洗浄液４６から固形成分を除去するフィルタ５６を有する循環流路として構成されている。フィルタ５６の下流側には、トラップ装置３６ｂの内部にＨｅ等のパージガスを注入するパージガス注入流路５８が開閉弁３２ｇを介して接続されている。
【００２１】
この洗浄液タンク４８には、洗浄液４６を加温するヒータ５０と、洗浄液４６の液面をＨｅガス等のガスで加圧する加圧装置５４が設けられている。加圧装置５４は、洗浄液４６が液体状態でトラップ装置３６ｂの内部に流入するように、洗浄液４６をこのトラップ装置３６ｂ内における蒸気圧以上に加圧するために設けられており、循環ポンプ５２のみで洗浄液４６を蒸気圧以上に加圧できるような場合には必ずしも必要ではない。しかしながら、加圧装置５４を備えることによって、循環ポンプ５２の吸込み側で低圧となって、洗浄液４６が循環ポンプ５２の吸込み側で一部で気化してしまうことを防止することができる。もちろん、洗浄領域の出口末端部に蒸気圧以上のクラッキング圧の逆止弁を設け、洗浄領域内に圧力を掛けるようにしてもよい。
【００２２】
次に、この実施の形態の成膜装置の作用を説明する。成膜工程においては、バイパス流路３０内の開閉弁３２ｂ，３２ｄを閉とし、成膜流路２９側の開閉弁３２ａ，３２ｃを開として気化した原料ガスを成膜室２２に導いて成膜を行なう。成膜処理が済んで次の被処理基板を成膜室２２に供給する間は、成膜流路２９側の開閉弁３２ａ，３２ｃを閉とし、バイパス流路３０内の開閉弁３２ｂ，３２ｄを開として、原料ガスをバイパス流路２８に導き、トラップ装置３６ｂを動作して原料ガス成分をトラップした後、ポンプ３８により放出する。
【００２３】
所定時間のトラップ処理を行って、トラップ装置３６ｂ内に所定量の付着物が堆積すると、以下のようにして洗浄工程を行なう。先ず、バイパス流路３０内の開閉弁３２ｂ，３２ｄを閉じ、加圧装置５４を介して洗浄液タンク４８内の洗浄液４６の液面を、トラップ装置３６ｂ内の温度における洗浄液の蒸気圧以上の圧力に加圧し、洗浄液タンク４８のヒータ５０で洗浄液４６を加温しておく。そして、循環ポンプ５２を駆動し、開閉弁３２ｅを開いて洗浄液４６をトラップ装置３６ｂの内部に充満させる。この時、トラップ装置３６ｂ内は真空雰囲気にあるので洗浄液は迅速に、かつ完全に液充させた状態にすることができる。その後、液体を循環させることで洗浄部位を完全に液で濡らしながら洗浄液を流すことができるため、洗浄効果を高めることができる。
【００２４】
加圧装置５４の加圧により、洗浄液４６はトラップ装置３６ｂ内の温度で気化せずに、液体の状態で流入し、付着物を溶解させて効率的にトラップ装置３６ｂの内部を洗浄する。また、ヒータ５０で洗浄液４６を加温しているので、付着物の溶解速度及び飽和溶解度が高くなっており、これによっても洗浄効果が高められる。
【００２５】
さらに、洗浄流路４４の他の開閉弁３２ｆを開いて洗浄液４６を循環させる。トラップ装置３６ｂでトラップした原料ガスの成分は洗浄液タンク４８中の洗浄液４６の濃度を上昇させて洗浄液タンク４８内に順次蓄積する。ＴＨＦのように原料ガス成分が高濃度で溶解するような溶媒を洗浄液４６として選ぶことにより、洗浄液タンク４８の容積を大きくしたり、洗浄液４６の交換を頻繁に行なう必要がない。
【００２６】
所定の量の原料ガスが溶解すると、洗浄液４６の体積も増えて洗浄能力が低下するので、洗浄液４６を交換する。液換えのタイミングは、洗浄液４６の容積、質量、比重、光の透過量、誘電率、粘度等の種々のパラメータの変化により検知することができる。
【００２７】
この例では、洗浄液４６は液体原料の溶媒と同じであるので、タンク４８内の洗浄液を成分調整等行って液体原料として再利用することができる。この場合でも、多量の原料ガスを洗浄液４６に溶解させることができるので保管や移動が便利でかつ場所を取らない。なお、洗浄液タンク４８に低濃度の洗浄液４６を連続的に補充しつつ高濃度の洗浄液を抜き出すようにして洗浄液濃度を維持するようにしてもよい。
【００２８】
そして、循環ポンプ５２を停止した後、パージガス注入流路５８の開閉弁３２ｇを開いてパージガスをトラップ装置３６ｂの内部に導入し、トラップ装置３６ｂ内の洗浄液４６を全て洗浄液タンク４８に回収して、洗浄流路４４の両開閉弁３２ｅ，３２ｆを閉じる。そして、バイパス流路３０内の排気ポンプ３８側の開閉弁３２ｄを開き、排気ポンプ３８を作動させて真空排気し、トラップ装置３６ｂ内に残った残留洗浄液を蒸発させて排気し、洗浄を完了する。
【００２９】
上記の実施の形態においては、バイパス流路３６のトラップ装置３６ｂの内部を洗浄するようにした例を示しているが、成膜流路３０のトラップ装置３６ａの内部を洗浄する同様の洗浄流路を設けても良いことは勿論である。
【００３０】
図２は、本発明の第２の実施の形態を示すものである。この実施の形態が先の実施の形態と異なる点は、気化器２０とトラップ装置３６ｂの間のバイパス流路３０に開閉弁が設けられておらず、ここに開閉弁３２ｈを介してパージガス注入流路６０が接続されている点、及び液体原料流路２６が開閉弁３２ｊ，３２ｋを介して気化器２０の上流で洗浄液タンク４８に繋がるベント流路６０ａに分岐している点である。これにより、洗浄流路４４は、洗浄液タンク４８、ポンプ５２、フィルタ５６、開閉弁３２ｅ、トラップ装置３６ｂの出口、トラップ装置の入口、バイパス流路３０、原料ガス流路２８、気化器２０、液体原料流路２６、開閉弁３２ｋ、ベント流路６０ａを経由して洗浄液タンク４８に戻るように形成される。
【００３１】
このように構成された第２の実施の形態のトラップシステムにおいては、成膜時においてバイパス流路３０内の原料ガスの流れを遮断する時には、成膜流路２９の開閉弁３２ａ，３２ｃを開くとともに開閉弁３２ｄを閉じる。開閉弁３２ｈを開いて気化器とトラップ装置３６ｂの間の流路にガス注入流路６０から微量のＡｒ等のキャリアガスを流す。これにより、成膜工程では大部分の原料ガスは成膜流路２９側に流れ、キャリアガスにより一部の原料ガスがトラップ装置３６ｂに流入するのも防止される。
【００３２】
このような構成により、未気化物や変質物を含むガスが流れる流路に、これらが付着しやすい弁構造を設けることなく流路の切換を行なうようにしており、従って、弁体や弁シートへのこれらの物質の付着による弁機能の劣化の問題が無く、バイパス流路３０の開閉を確実に行うことができる。
【００３３】
気化器２０が安定化するまでの時間あるいは成膜が終わった時は、先の実施の形態と同様に、成膜流路２９の開閉弁３２ａ，３２ｃを閉じ、ガス注入流路６０の開閉弁３２ｈも閉じ、バイパス流路３０の開閉弁３２ｄを開いてトラップ装置３６ｂでのトラップ処理を行なう。そして、トラップ装置３６ｂを洗浄する時は、さらにバイパス流路３０の開閉弁３２ｄを閉じ、洗浄流路４４の開閉弁３２ｅを開いて、洗浄液４６を洗浄液タンク４８、ポンプ５２、フィルタ５６、開閉弁３２ｅ、トラップ装置３６ｂの出口、トラップ装置３６ｂの入口、バイパス流路３０、原料ガス流路２８、気化器２０、液体原料流路２６、開閉弁３２ｋ、ベント流路６０ａの順に流す。これにより、トラップ装置３６ｂと気化器２０とを同時に洗浄することができる。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ガス流路からトラップ装置を取り外すことなく、洗浄液によってトラップ装置の内部に付着したガス中の成分を溶解させて効率的に洗浄することができ、トラップ装置の稼動効率を向上させることができる。洗浄液として、洗浄液能力が高く、しかも成分を高い割合で溶解させることができるような適当な溶媒を用いることにより、トラップされた成分をスペースを取らずに容易に保管したり移送したりすることができ、処理や再利用が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態を示す概略系統図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態を示す概略系統図である。
【図３】本発明が解決しようとする課題の説明に付する開閉弁の断面図である。
【符号の説明】
２０  気化器
２２  成膜室
２８  原料ガス流路
３０  バイパス流路
３２ａ〜３２ｈ  開閉弁
３４  処理ガス流路
３６ａ，３６ｂ  トラップ装置
４４  洗浄流路
４６  洗浄液
４８  洗浄液タンク
５０  ヒータ（加温手段）
５２  循環ポンプ（加圧手段）
５４  加圧装置（加圧手段）
６０  ガス注入流路
【図１】
0003654768.tif 000002
【図２】
0003654768.tif 000003
【図３】
0003654768.tif 000004