(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合状態で回転可能に連結された第１および第２のディスクを備え、第１および第２のディスクに、第１および第２の溶液を夫々収容し且つ所定の回転位置において連通する第１および第２の溶液室を備え、第１ディスクの第１溶液室が該ディスクの両面に開放状態に形成してあると共に、第１ディスクの第２ディスクと反対側に第１カバーディスクを回転可能に備え、第１カバーディスクに、所定の回転位置において第１ディスクの第１溶液室に連通する溶液注入孔と磁石を備えると共に、第２溶液室に磁石に吸引される攪拌子を収容したことを特徴とする結晶成長セル。
【請求項２】
請求項１に記載の結晶成長セルにおいて、第２ディスクの第２溶液室が該ディスクの両面に開放状態に形成してあると共に、第２ディスクの第１ディスクと反対側に第２カバーディスクを回転可能に備え、第２カバーディスクに、所定の回転位置において第２ディスクの第２溶液室に連通する溶液注入孔を備えたことを特徴とする結晶成長セル。
【請求項３】
第１ディスクが、第３溶液を収容し且つ所定の回転位置において第２ディスクの第２溶液室と連通する第３溶液室を備え、第１溶液が結晶析出剤溶液であると共に、第２溶液が試料溶液であり、第３溶液が結晶保存剤溶液であることを特徴とする請求項１または２に記載の結晶成長セル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、例えば、微小重力ないしは無重力環境下において溶液から結晶を析出するのに利用される結晶成長セルに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
この種の結晶成長セルとしては、例えば特開平６−１８３４００号公報に開示されているものがある。同公報の結晶成長セルは、回転式のバルブを中間にして析出剤溶液容器と蛋白質溶液容器を備えると共に、蛋白質溶液容器を複数の均一薄肉のガラス毛細管より構成して成るものであって、バルブを開放して両容器を連通させることにより析出剤溶液と蛋白質溶液とを接触させ、蛋白質溶液容器を構成するガラス毛細管内で蛋白質結晶を析出する。こののち、ガラス毛細管をそのまま取出すだけで、同ガラス毛細管を蛋白質結晶の構造解析のためのＸ線回折用キャピラリとして用いることができるようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記したような結晶成長実験において用いられる試料として、とくに生体高分子（蛋白質や核酸等）は、一般的にきわめて高価であり、また、結晶成長条件が不明確であることが多い。このため、この種の実験では、可能な限り微少量な試料を用いて、温度、ｐＨおよび沈殿剤濃度等の諸条件を異ならせて実施することが望ましい。
【０００４】
ところが、上記したような従来の結晶成長セルにあっては、ガラス毛細管を用いることによってある程度の試料の節約を図ることは可能であるが、条件の異なる実験に対しては、その条件毎に個別に行うか複数のセルが必要であり、このような点は、作業時間や装置の重量などが制限される宇宙環境において好ましいことではなく、このほか、従来の結晶成長セルにあっては、その構造上２つの溶液が混合しにくいといった問題があり、これらの問題を解決することが課題であった。
【０００５】
【発明の目的】
本発明は、上記従来の課題に着目して成されたもので、簡単な操作で２つの溶液を良好に混合させることができると共に、微少量の試料を用いて異なる条件の結晶成長実験に容易に対処することができる結晶成長セルを提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係わる結晶成長セルは、請求項１として、重合状態で回転可能に連結された第１および第２のディスクを備え、第１および第２のディスクに、第１および第２の溶液を夫々収容し且つ所定の回転位置において連通する第１および第２の溶液室を備え、第１ディスクの第１溶液室が該ディスクの両面に開放状態に形成してあると共に、第１ディスクの第２ディスクと反対側に第１カバーディスクを回転可能に備え、第１カバーディスクに、所定の回転位置において第１ディスクの第１溶液室に連通する溶液注入孔と磁石を備えると共に、第２溶液室に磁石に吸引される攪拌子を収容した構成とし、請求項２として、請求項１に記載の結晶成長セルにおいて、第２ディスクの第２溶液室が該ディスクの両面に開放状態に形成してあると共に、第２ディスクの第１ディスクと反対側に第２カバーディスクを回転可能に備え、第２カバーディスクに、所定の回転位置において第２ディスクの第２溶液室に連通する溶液注入孔を備えた構成とし、請求項３として、第１ディスクが、第３溶液を収容し且つ所定の回転位置において第２ディスクの第２溶液室と連通する第３溶液室を備え、第１溶液が結晶析出剤溶液であると共に、第２溶液が試料溶液であり、第３溶液が結晶保存剤溶液である構成としており、上記の構成を課題を解決するための手段としている。
【０００７】
【発明の作用】
本発明の請求項１に係わる結晶成長セルでは、第１カバーディスクの溶液注入孔、第１および第２ディスクの溶液室を夫々連通させたりずらせたりすることにより、第１および第２溶液の注入作業が行われることとなり、溶液注入後、第１ディスクの第１溶液室と第２ディスクの第２溶液室をずらせた位置にすることで、第１溶液（例えば結晶析出剤溶液）と第２溶液（例えば試料溶液）とを分離状態にし、且つ第１溶液室と磁石を合わせた位置にすることで実験に備えた状態とする。そして、両ディスクを互いに回転させて第１溶液室と第２溶液室とを連通させると、第２溶液室内の攪拌子が磁石に吸引されて第１溶液室内に移動し、その移動に伴って第１溶液と第２溶液とを混合することとなる。また、攪拌子は磁石に付着状態となるので、混合後における結晶の成長を妨げない。
【０００８】
このように、結晶成長セルは、実験開始の操作としてはディスクを回転させるだけでよく、温度、ｐＨおよび沈殿剤濃度等の条件の異なる実験を行うためにディスクに複数の溶液室を形成することが容易である。
【００１０】
本発明の請求項２に係わる結晶成長セルでは、請求項１のように第１ディスクの第１溶液室に対する第１溶液の注入が第１カバーディスクの溶液注入孔から行われるのに加えて、第２ディスクの第２溶液室に対する第２溶液の注入が第２カバーディスクの溶液注入孔から行われることとなり、このように個別の溶液注入孔を用いることにより、溶液注入後の洗浄や乾燥等の作業を簡素化することが可能になり、溶液注入の作業性が高められる。
【００１１】
本発明の請求項３に係わる結晶成長セルでは、第１ディスクの第１溶液室に第１溶液である結晶析出剤溶液が収容され、同第１ディスクの第３溶液室に第３溶液である結晶保存剤溶液が収容され、さらに、第２ディスクの第２溶液室に第２溶液である試料溶液が収容されており、第１および第３の溶液室と第２溶液室の位置をずらせることにより、各溶液を分離状態にしている。
【００１２】
そして、両ディスクを互いに回転させて第１溶液室と第２溶液室とを連通させることにより、先述の攪拌子の作用で結晶析出剤溶液と試料溶液とを混合して第２溶液室内において結晶を析出し、その後、再び両ディスクを回転させて第３溶液室と第２溶液室とを連通させることにより、結晶を含む第２溶液室内の溶液と結晶保存剤溶液とを接触させて結晶を保存する。
【００１３】
【実施例】
図１〜図４は、本発明に係わる結晶成長セルの一実施例を説明する図である。
【００１４】
図１（ａ）に示す結晶成長セル１は、重合状態で回転可能に連結された第１および第２のディスクＤ１，Ｄ２を備えると共に、第１ディスクＤ１を挟むようにして第１カバーディスクＣ１を回転可能に備えている。この実施例における両ディスクＤ１，Ｄ２および第１カバーディスクＣ１は、いずれもほぼ同一の直径を有する円形であって、中心に設けた固定用クランプ２を操作することによって互いの間で拘束・解除が行われる。
【００１５】
両ディスクＤ１，Ｄ２は、例えば観察用光学ビーム透過性を有する材料として石英ガラス製であって、とくに、観察を行うための光学ビームが当てられる第２ディスクＤ２の下面は光学研磨してある。なお、ディスクＤ１，Ｄ２の材料としては、石英ガラスの他にアクリル樹脂なども用いる。また、両ディスクＤ１，Ｄ２および第１カバーディスクＣ１の間は、クリアランスを１μｍ程度とし、シリコンオイルによってシーリングしてある。
【００１６】
第１ディスクＤ１には、図１（ｂ）に示すように、第１溶液室１１とこれに隣接する第３溶液室１３とが設けてある。これらの第１および第３溶液室１１，１３は、ディスクの同心円上に位置すると共に、第１ディスクＤ１の両面側に開放した状態に形成してある。
【００１７】
他方、第２ディスクＤ２には、同じく図１（ｂ）に示すように、所定の回転位置において第１あるいは第３の溶液室１１，１３に連通する第２溶液室１２が設けてある。この第２溶液室１２は第１ディスクＤ１側にのみ開放した状態に形成してある。
【００１８】
そして、この実施例では、第１〜第３の溶液室１１〜１３を１組として、この組をディスクの半径方向に２列で且つ円周方向に一定間隔で８か所に配設しており、第１〜第３の溶液室１１〜１３を合計１６組備えている。また、第１カバーディスクＣ１には、上記溶液室の配置に対応して、ディスク両面に開放された１６個の溶液注入孔３とこれと同数の磁石４が設けてある。磁石４は、図１（ｂ）に示すように、第１ディスクＤ１に面する状態で設けてある。
【００１９】
さらに、各第２溶液室１２には、後述する溶液の注入作業において、磁石４に吸引される攪拌子５が収容される。この攪拌子５には、例えば、ポリ四フッ化エチレン（商品名：テフロン）をコーティングした平板磁石が用いられる。
【００２０】
上記構成を備えた結晶成長セル１は、固定用クランプ２を解除状態にし、図３（ａ）に示すように、第１カバーディスクＣ１の溶液注入孔３と、第１ディスクＤ１の第１溶液室１１と、第２ディスクＤ２の第２溶液室１２とを連通状態にして、第２溶液室１２に第２溶液である試料溶液６を注入するとともに攪拌子５を収容する。なお、試料溶液６は例えば蛋白質溶液である。
【００２１】
こののち、図３（ｂ）に示すように、第２ディスクＤ２を回転させて第１および第２の溶液室１１，１２をずらせた状態にし、溶液注入孔３および第１溶液室１１内を洗浄・乾燥させたのち、第１溶液室１１内に第１溶液である結晶析出剤溶液７を注入する。この結晶析出剤溶液７は例えば塩溶液である。
【００２２】
そしてさらに、第１カバーディスクＣ１を回転させ、溶液注入孔３内を洗浄・乾燥させたのちは、溶液注入孔３と第１ディスクＤの第３溶液室１３とを連通状態にして、第３溶液室１３内に第３溶液である結晶保存剤溶液８を注入し、最終的には、図３（ｃ）に示すように、溶液注入孔３および各溶液室１１〜１３をずらせて各溶液６〜８を分離した状態にし、なお且つ第１溶液室１１内に磁石４が面する状態にする。
【００２３】
なお、上記の溶液注入後には、固定用クランプ２を拘束状態にし、図１（ａ）に示すように、第１ディスクＤ１に回転駆動用のつまみ９を取付ける。また、各組の溶液室には、ｐＨおよび沈殿剤濃度等の条件を異ならせた溶液がそれぞれ注入してある。
【００２４】
次に、当該結晶成長セル１は、結晶成長実験を行うには、図１（ｂ）に示す各溶液分離の状態から第２ディスクＤ２を回転させ、図２（ａ）に示すように、第１および第２の溶液室１１，１２を連通させる。すると、第２溶液室１２内の攪拌子５が磁石４に吸引されて第１溶液室１１内に移動し、その移動に伴って図２（ｃ）に示す如く試料溶液（第２溶液）６と結晶析出剤溶液（第１溶液）７とを混合する。これにより、第２溶液室１２内で結晶成長が開始される。なお、攪拌子５は磁石４に付着状態となるので、混合後における結晶の成長を妨げることはない。
【００２５】
そして、結晶析出後には、図２（ｂ）に示すように、第２ディスクＤ２を回転させて第２および第３の溶液室１２，１３を連通状態にし、これにより、結晶を含む第２溶液室１２内の溶液と結晶保存剤溶液（第３溶液）８とを接触させて結晶を保存する。
【００２６】
このように、当該結晶成長セル１では、微小重力ないしは無重力環境下において、第２ディスクＤ２を回転操作するだけで、磁石４および攪拌子５によって試料溶液６と結晶析出剤溶液７とを速やかに且つ良好に混合させると共に、各組の溶液室１１〜１３において溶液の条件の異なる結晶成長実験が同時に行われることとなり、しかも、両ディスクＤ１，Ｄ２が観察用光学ビーム透過性を有する材料で形成してあり、とくに、第２ディスクＤ２の下面に光学研磨が施してあるので、図４に示す光源Ａからの光学ビームＬおよびＣＣＤカメラＢを用いて結晶成長のその場観察が行えることとなる。
【００２７】
図５は、本発明に係わる結晶成長セルの他の実施例を説明する図である。
【００２８】
図５（ａ）に示す結晶成長セル２１は、先の実施例と同様に第１および第３の溶液室１１，１３を有する第１ディスクＤ１と、第２溶液室１２を有する第２ディスクＤ２を備えており、第１〜第３の溶液室１１〜１３を８組備えている。
【００２９】
第１ディスクＤ１には、各溶液室の組の配置に対応して、８個の第１カバーディスクＣ１１が回転可能に設けてある。各第１カバーディスクＣ１１は、所定の回転位置において第１および第３の溶液室１１，１３に各々連通する２つの溶液注入孔３，３を有していると共に、図５（ｄ）に示すように、第１ディスクＤ１側に磁石４が設けてある。
【００３０】
他方、第２ディスクＤ２において、第２溶液室１２は同ディスクの両側に開放状態で形成してあり、第１ディスクＤ１と反対側の面には、図５（ｂ）に示すように第２カバーディスクＣ２２が回転可能に設けてある。この第２カバーディスクＣ２２は、各溶液室の組の配置に対応して８か所に設けられ、所定の回転位置において第２溶液室１２に連通する溶液注入孔３を有している。
【００３１】
この結晶成長セル２１は、図５（ｂ）に示すように、第１ディスクＤの第１および第３の溶液室１１，１３と第１カバーディスクＣ１１の各溶液注入孔３，３とを連通状態にして、第１溶液室１１に第１溶液である結晶析出剤溶液７を注入すると共に、第３溶液室１３に第３溶液である結晶保存剤溶液８を注入し、こののち、第１カバーディスクＣ１１を回転させて第１および第３の溶液室１１，１３を閉塞すると共に、第１溶液室１１内に磁石４が面する状態にする。
【００３２】
次に、図５（ｃ）に示すように、第２ディスクＤ２の第２溶液室１２と第２カバーディスクＣ２２の溶液注入孔３とを連通状態にして、第２溶液室１２に第２溶液である試料溶液６を注入すると共に、同第２溶液室１２に攪拌子５を収容したのち、図５（ｄ）に示すように、第２カバーディスクＣ２２を回転させて第２の溶液室１２を閉塞する。
【００３３】
上記の溶液注入後、結晶成長実験を行うには、先の実施例の結晶成長セルと同様に第２ディスクＤ２を回転させるだけでよく、先の実施例と同様の作用効果を得ることができる。しかも、この実施例の結晶成長セル２１では、第１および第２のカバーディスクＣ１１，Ｃ２２における個別の溶液注入孔３を用いることにより、溶液注入後の洗浄や乾燥等の作業を簡素化することが可能になり、溶液注入の作業性が高められる。
【００３４】
また、上記実施例のように、２つの溶液注入孔３を有する第１カバーディスクＣ１１を備えたものでは、第１ディスクＤ１における第１および第３の溶液室１１，１３を第１カバーディスクの回転方向に沿って配置し、これに第２ディスクＤ１における第２溶液室を対応させることにより、先の実施例と同様に溶液室１１〜１３を１６組にすることができる。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明の請求項１に係わる結晶成長セルによれば、夫々の溶液室を備えた第１および第２のディスクと、溶液注入孔を備えた第１カバーディスクの採用により、各溶液の注入作業を容易に且つ正確に行うことができ、さらに、第１カバーディスクに設けた磁石と第２溶液室に収容した攪拌子の採用により、ディスクを回転させて第１および第２の溶液室を連通状態にするだけで、第１溶液および第２溶液をきわめて速やかに且つ良好に混合させることができると共に、攪拌子が磁石に付着状態となるので混合後における結晶の成長を妨げるような恐れも全くなく、ディスクに溶液室を設ける構成を採用したことにより、微少量の容量にも精度よく対応することができる。また、１つの結晶成長セルにおいて、微少量の試料を用いて異なる条件の結晶成長実験に対処すること容易であって、作業時間や装置の重量などが制限される宇宙環境における結晶成長実験への適用に好適であり、操作がきわめて簡単であることから、自動化にも容易に対処することができる。
【００３６】
本発明の請求項２に係わる結晶成長セルによれば、請求項１の効果に加えて、各溶液の注入を個別の溶液注入孔から行うこととなるので、溶液注入後の洗浄や乾燥等の作業を簡素化することが可能になり、溶液注入の作業性をより高めることができる。
【００３７】
本発明の請求項３に係わる結晶成長セルによれば、上記各請求項の効果に加えて、ディスクを回転させる操作だけで、結晶の析出および結晶の保存の工程を連続的に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係わる結晶成長セルの一実施例を説明する斜視図（ａ）および部分断面図（ｂ）である。
【図２】第１および第２の溶液室を連通させた状態を示す断面図（ａ）、同図ａに続いて第２および第３の溶液室を連通させた状態を示す断面図（ｂ）および攪拌子による第１溶液と第２溶液との混合を説明する断面図（ｃ）である。
【図３】各溶液室に溶液を注入する過程を説明する各々断面図である。
【図４】光学ビームによって結晶成長を観察する状態を示す断面図である。
【図５】  本発明に係わる結晶成長セルの他の実施例を説明する斜視図（ａ）、第１および第３の溶液室への溶液注入を説明する断面図（ｂ）、第２溶液室への溶液注入を説明する断面図（ｃ）および溶液注入を完了した状態を示す断面図（ｄ）である。
【符号の説明】
１  ２１  結晶成長セル
３        溶液注入孔
４        磁石
５        攪拌子
６        試料溶液（第２溶液）
７        結晶析出剤溶液（第１溶液）
８        結晶保存剤溶液（第３溶液）
１１      第１溶液室
１２      第２溶液室
１３      第３溶液室
Ｃ１      第１カバーディスク
Ｃ１１    第１カバーディスク
Ｃ２２    第２カバーディスク
Ｄ１      第１ディスク
Ｄ２      第２ディスク
【図１】
0003690614.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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