(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍ１で示される周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族及びＡｌの金属の窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種と、Ｍ２で示される周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族及びＡｌの金属の窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種とを被覆した被覆切削工具・被覆耐摩工具において、該被覆層の総厚は２〜２０μｍ、該被覆層の基体側は、該総厚の２〜８０％の範囲で、Ｍ１又はＭ２の窒化物、炭窒酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種の単一層の応力緩和層であり、該被覆層の表面側は、該総厚の２０〜９８％の範囲で、Ｍ１の炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種、Ｍ２の窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭窒化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種を、交互に５層以上被覆した多重層であり、該被覆層の残留圧縮応力は、３ＧＰａを下回ることを特徴とする被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項２】
Ｍ１及び／又はＭ２は、２元以上の合金であることを特徴とする請求項１記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項３】
該基体と該被覆層との間に、０．０１μ〜２μの厚みのＭ１又はＭ２の金属層を介在させたことを特徴とする被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項４】
Ｍ１がＴｉ、Ｍ２がＡｌであることを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項５】
Ｍ１がＴｉ、Ｍ２がＡｌ・Ｔｉ合金であることを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項６】
Ｍ１がＺｒ、Ｍ２がＡｌ・Ｔｉ合金であることを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載の記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項７】
Ｍ１がＺｒ、Ｍ２がＡｌ・Ｚｒ合金であることを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項８】
Ｍ１がＣｒ、Ｍ２がＡｌ・Ｔｉ合金であることを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項９】
Ｍ１の金属又は合金及び／又は、Ｍ２の金属又は合金の１部を０．１〜２０ａｔ％の範囲で、Ｙ、Ｃａ、Ｄｙ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｓｒのいずれか１種以上に置き換えたことを特徴とする請求項１〜８いずれかに記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項１０】
該多重層で積層される各層の膜厚が１ｎｍ〜２０ｎｍの膜厚であり、超格子を形成していることを特徴とする請求項１〜９いずれかに記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項１１】
該多重層で積層される各層の間にＭ１もしくはＭ２の金属層を１０〜２００ｎｍ介在させたことを特徴とする請求項１〜１０いずれかに記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項１２】
基体が高速度鋼又は超硬合金製のエンドミル又はドリルであることを特徴とする請求項１〜１１いずれかに記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【請求項１３】
基体が超硬合金製のスローアウェイインサートであることを特徴とする請求項１〜１２記載の被覆切削工具・被覆耐摩工具。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本願発明は、耐摩耗性、耐欠損性に優れる切削工具として用いられる被覆切削工具及び耐摩耗工具として用いられる被覆耐摩工具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来ＰＶＤ法による硬質皮膜は、ＴｉＮが主流であったが、最近ＴｉＣＮ膜、あるいは（ＴｉＡｌ）Ｎといった新しい種類の皮膜が開発され注目されてきている。ＴｉＣＮはビッカース硬さが３０００近くあり、ＴｉＮのビッカース硬さ２２００に比べ格段い硬く耐摩耗性を著しく高める効果を持つ。一方（ＴｉＡｌ）ＮはＴｉとＡｌの比率により異なるが、概略２３００〜２８００のビッカース硬さを有し、ＴｉＮ比べ耐摩耗性を高める一方耐酸化性が優れるため刃先が高温になる切削条件下などで優れた特性を発揮するものである。
【０００３】
また、（ＴｉＡｌ）Ｎ膜の皮膜の改善としてＴｉ／Ａｌの比率を限定した特公平５ー６７７０５号や、（ＴｉＡｌＺｒ）Ｎ、（ＴｉＡｌＶ）Ｎといった更に多元系の皮膜にした米国特許４８７１４３４号等が提案され、更に改善が計られている。また、最近では多層化の研究も進み、異なる組成の皮膜を交互に多数積層することにより皮膜の硬さが向上することも明らかとなっている。（１９９３年第１３回プランゼセミナー  ｖｏｌ３  Ｃ５）
また、更に薄い膜を交互に多数積層することにより、皮膜の硬さが更に向上することも（１９９３年秋期粉体粉末冶金協会内容梗概）見いだされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの皮膜は耐酸化性においていまだ十分に満足されるものではない。その理由は上述のＡｌを含有する皮膜は、酸化開始温度はＴＩＮ、ＴｉＣＮに比べ高く、耐酸化性には優れるものの酸化開始温度を越えた連続的に酸化が進行する条件下においては、酸化速度はＴｉＮ、ＴｉＣＮと比べほとんど変わりないものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
膜の種類にもよるが、異なる組成の膜を多層化していくと硬くなる場合があるが、この場合その結果として必然的に残留圧縮応力は高くなる。皮膜の残留圧縮応力が高くなると皮膜と基体の密着性が劣化することはよく知られた事実である。従って、物理的にこのような多層化の条件の元において残留圧縮応力を低減することは不可能である。そのため、本発明者らは、基体に直接これら多重層を被覆することは密着性に対し好ましくないと考え、多重層と基体の間に多重層を形成する２成分のうちどちらか１成分の単一層を形成する検討を種々試みた結果、多重層と基体の間に単一層を介在させることにより多重層に発生する残留圧縮応力を緩和し、皮膜全体の残留圧縮応力を低減する知見を得た。
すなわち、Ｍ１で示される周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族及びＡｌの金属の窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種と、Ｍ２で示される周期律表の４ａ、５ａ、６ａ族及びＡｌの金属の窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種とを被覆した被覆切削工具・被覆耐摩工具において、該被覆層の総厚は２〜２０μｍ、該被覆層の基体側は、該総厚の２〜８０％の範囲で、Ｍ１又はＭ２の窒化物、炭窒酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種の単一層の応力緩和層であり、該被覆層の表面側は、該総厚の２０〜９８％の範囲で、Ｍ１の炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種、Ｍ２の窒化物、炭窒化物、窒酸化物、炭窒化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種を、交互に５層以上被覆した多重層であり、該被覆層の残留圧縮応力は、３ＧＰａを下回ることを特徴とする被覆切削工具・被覆耐摩工具である。
更に、より具体的には、単一層がＴｉ、多重層がＡｌ又はその固溶体で有ってもよく、Ｚｒ、Ｃｒ等を目的に応じて使用してもよい。また、それらの金属又は合金の一部を０．１〜２０ａｔ％の範囲において、Ｙ、Ｃａ、Ｄｙ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｓｒの元素に置き換え、特に耐酸化性等の要求される用途に優れた性能を発揮させる。多重層部において積層される各層の膜厚が１ｎｍ〜２０ｎｍの膜厚とし、超格子を形成すれば、より高硬度な皮膜とすることができ、また積層される各層の間に単一層もしくは多重層の金属層を介在させることにより応力を緩和できバランスのとれた膜とすることができる。用途としては基体が高速度鋼、超硬合金製のエンドミル、ドリル、スローアウェイインサート等がある。
【０００６】
【本発明の目的】
本発明は、積層化され高硬度化された場合の密着性を改善するとともに、硬質膜の耐酸化性、特に酸化速度を更に改善することにより、高速連続切削、高速断続切削においてより長寿命を示す被覆硬質合金を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
膜の種類にもよるが、異なる組成の膜を多層化していくと硬くなる場合があるが、この場合その結果として必然的に残留圧縮応力は高くなる。皮膜の残留圧縮応力が高くなると皮膜と基体の密着性が劣化することはよく知られた事実である。従って、物理的にこのような多層化の条件の元において残留圧縮応力を低減することは不可能である。
【０００８】
そのため、本発明者らは、基体に直接これら多重層を被覆することは密着性に対し好ましくないと考え、多重層と基体の間に多重層を形成する２成分のうちどちらか１成分の単一層を形成する検討を種々試みた結果、多重層と基体の間に単一層を介在させることにより多重層に発生する残留圧縮応力を緩和し、皮膜全体の残留圧縮応力を低減する知見を得た。
すなわち、Ｍ１で示される金属の窒化物、または炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種と、Ｍ２で示される金属の窒化物、または炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種を交互に５層以上被覆した多重被覆硬質合金において、皮膜の総厚さは、２〜２０μｍであり、皮膜の基体側は皮膜の総厚みの２〜８０％の範囲において、Ｍ１またはＭ２の窒化物、または炭窒酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種の層であり、皮膜の表面側は皮膜の総厚みの２０〜９８％の範囲において、Ｍ１の炭窒化物、窒酸化物、炭窒酸化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種、Ｍ２の窒化物、または炭窒化物、窒酸化物、炭窒化物、窒硼化物、炭窒硼化物、炭窒酸硼化物のいずれか一種を交互に被覆した多重層としたものであり、Ｍ１及びＭ２としては、周期率表の４ａ、５ａ、６ａ族の金属、またはそれらの２元以上の合金で構成し、、さらに、基体と皮膜の間に０．０１μ〜２μの厚みのＭ１、またはＭ２の金属層を介在させて残留応力を緩和させ、密着性を向上させたものである。
【０００９】
さらに、より具体的には、Ｍ１がＴｉ、Ｍ２がＡｌ、またはその固溶体で有ってもよく、Ｚｒ、Ｃｒ等を目的に応じて使用してもよい。また、それらの金属または合金の一部を０．１〜２０ａｔ％の範囲において、Ｙ、Ｃａ、Ｄｙ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｓｒの元素に置き換え、特に耐酸化性等の要求される用途に優れた性能を発揮させる。
次に、多重層部において積層される各層の膜厚が１ｎｍ〜２０ｎｍの膜厚とし、超格子を形成すれば、より高硬度な皮膜とすることができ、また積層される各層の間にＭ１もしくはＭ２の金属層を介在させることにより応力を緩和できバランスのとれた膜とすることができる。
また、用途としては基体が高速度鋼、または超硬合金製のエンドミル、ドリルスローアウェイインサート等がある。
【００１０】
図１は、皮膜の総厚さを５μｍとしＴｉＮ、ＡｌＮの多重層を用い各膜厚を２０ｎｍに設定した場合の下地単一層（ＴｉＮ）の厚さと残留圧縮応力の関係を示したものである。
図１より、多重層の基体の間に単一層を設けた場合、明らかに残留圧縮応力の低減が可能である。図１中、点線で結んだ値は、基体と単一層の間に更に５００ｎｍの厚さのＴｉ金属層を介在させた場合の残留圧縮応力を示す。金属層を介在させることにより、更に残留圧縮応力が低減できることが明らかである。
【００１１】
【図１】
【００１２】
耐酸化性のさらなる向上に対して本発明は、（ＴｉＡｌ）Ｎを基本にこれに各種元素を添加する検討を行った結果、Ｙ、Ｃａ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｃｅ、Ｓｒの添加により耐酸化性が著しく改善される知見を得た。
表１は、３μｍ（ＴｉＡｌ）Ｎ皮膜をアークイオンプレーティング法により、バイアス電圧１２０Ｖ、窒素圧力１０-1Ｐａの条件下で成膜するときにＹを添加した場合の酸化開始温度、及び８５０℃大気中での酸化速度を３μｍのＴｉＮ、（ＴｉＡｌ）Ｎ皮膜と比較した結果を示す。
【００１３】
【表１】
0003719731.tif 000002
【００１４】
表１より、（ＴｉＡｌ）Ｎ皮膜中にＹを固溶体化させることにより、皮膜の耐酸化性が向上することがわかる。
また、同様の傾向がＣａ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｃｅ、Ｓｒの添加の場合に認められた。
【００１５】
【作用】
ＰＶＤコーティングにおいては皮膜に圧縮応力が発生し、これが高いと皮膜が切削中剥離し易い傾向にある。密着性が十分でないと断続切削などの繰り返し衝撃が加わる条件下では皮膜が剥離し、寿命に至る場合がしばしばある。一般に３ＧＰａを越える残留圧縮応力時に特にこのような現象は発生し易い。
このような理由で、過去に多層化の研究例はあるものの実用化に至っていないか、もしくは実用されていても優れた性能を示し得ないのが現状である。
【００１６】
図１より、多重層部と基体の間に単一層を設けるることにより、また、さらに単一層と基体の間に金属層を設けることにより残留圧縮応力は３ＧＰａを下回り、切削時必要とされる密着性を満足させることが明かである。残留圧縮応力を低減させる理由は、単一層、金属層は多重層部に比べ柔らかく、またヤング率も低いため、多層部に発生する高い残留圧縮応力を吸収する働きを有するためである。また、多重層部を直接基体にコーティングした場合は、高い応力を有する膜であるため基体と多重層部の界面強度は、単一層を設けた場合の基体と単一層界面強度、単一層と多層部の界面強度に比べ著しく弱いものとなる。
【００１７】
また、（ＴｉＡｌ）Ｎ化合物の皮膜中にＹ等を添加することにより、皮膜の耐酸化性を向上させることが可能であるが、特に酸化速度において著しい改善が可能になる理由は、Ｙ等を添加された場合、形成される酸化皮膜の形態がルチル構造ではなくアナターゼ構造を示すためである。つまり、Ｙ等の添加により非常に緻密な酸化膜が形成され酸化の進行が形成された酸化膜中の酸素の拡散に律速される形態をとることにより、酸化の進行が著しく抑制されるわけである。
【００１８】
従って、酸化が連続的に進行する高速切削において、皮膜の酸化がごく表面のみで発生し、これがその後、継続的に進行する酸化に対し保護膜とし作用し、皮膜内部にまで酸化が進行せず結果的に切削において長寿命が得られるわけである。尚、ルチル構造の場合は非常にポーラスで酸素が容易に浸透するだけでなく酸化膜自体容易に摩耗することは周知のことである。
また、各重層間に金属層を設けた場合、これら金属層は冷却中に各層の熱膨張係数の違いにより発生する応力を緩和する効果を示し、積層された各層間の密着性を向上させる働きを有するものである。
【００１９】
以下、本発明の数値を限定した理由について説明する。
多重層部と基体の間に設ける単一層は、皮膜全体の厚さの２％未満の厚さでは応力を緩和する効果が認められず、また、８０％を越えると多重層部の効果が認められず、工具とし単一層を被覆した場合と同程度の性能になるため２〜８０％とした。
また、基体と単一層の間に設ける金属層は、０．０１μ未満であると応力緩和に対し効果がなく、また、２μを越えると切削中にこの金属層が塑性変形し、皮膜にクラックが発生しチッピング等を誘発する結果となるため、０．０１μ〜２μとした。
【００２０】
耐酸化性向上の目的で添加するＹ、Ｎｄ等の金属成分は、０．１ａｔ％未満であると酸化皮膜はルチル構造となり酸化速度を抑制する効果がなく２０ａｔ％を越えて添加すると皮膜自体の硬さが低下するため０．１〜２０ａｔ％とした。
各層間に金属層を設ける場合には、その層厚が１０ｎｍ未満であるとＮあるいはＣ等の軽元素の拡散により金属層として存在し得ず、各層の密着性向上に対し十分寄与しなく、また、２００ｎｍを越えると多重層部全体が軟化し多重層にする効果が認められなくなるため、１０〜２００ｎｍにした。また、多重層部の各膜厚を特に１〜２０ｎｍとした理由は、２０ｎｍを越えると超格子を形成せず、また、１ｎｍ未満だと相互に拡散し、多重層と成らず、単一な合金皮膜と成るため１ｎｍ〜２０ｎｍとした。
また、総皮膜の厚さは２μｍ未満であると耐摩耗性に効果なく、１５μｍを越えると剥離し易くなるため２〜１５μｍとした。
以下、実施例により本願発明を詳細に説明する。
【００２１】
【実施例】
７０ＷＣ−１０ＴｉＣ−１２ＴａＣ−８Ｃｏの組成になるように市販の２．５μｍのＷＣ粉末、１．５μｍの（ＷＴｉ）Ｃ粉末１．２μｍのＴａＣ粉末をボールミルにて９６時間混合し、乾燥造粒の後、ＳＮＭＧ４３２スローアウェイインサートをプレスし、焼結後、所定の形状に加工した。
この超硬合金基体上にＰＶＤ法により、表２に示すような皮膜を形成した。
尚、比較のため従来例で記載した膜も形成した。
【００２２】
【表１】
【００２３】
次いで、これたの皮膜のコーティングされたスローアウェイインサートを大気中で徐々に昇温し、酸化増が認められる温度を測定した。また、大気中９００℃において、時間とともに酸化増量を測定し、酸化速度を算出した。
また、スクラッチ試験機により各皮膜が基体から剥離する臨界荷重（Ｎ）を測定した。次に、以下に示す高速断続切削条件にてテストを行い最大摩耗が０．２ｍｍに達するまでの寿命時間を求めた。
0003719731.tif 000003
上記の結果を表３、表４に示す。
【００２４】
【表３】
0003719731.tif 000004
【００２５】
【表４】
0003719731.tif 000005
【００２６】
尚、この場合皮膜の総厚みは６μｍと一定にした。また、多層化の膜厚抑制については、炉の１面にＭ１メタルターゲット、反対面にＭ２メタルターゲットを設定し、アーク放電をＭ１とＭ２交互に発生させるか、また、非常に薄い場合は同時に発生させながら冶具全体の回転数により抑制を行った。
【００２７】
表２〜表４より、多重層と基体の間に単一層を設けること及びさらに単一層と基体の間に金属層とを介在させることにより、スクラッチ強度が向上し高速断続切削において剥離が発生しない十分な密着力が得られている事が確認される。
また、Ｙ等の成分の増加により酸化速度が改善されることも明かである。
【００２８】
次に、実施例１で用いたのと同一の基体を使い表５に示す皮膜を形成し、実施例１と同様の切削テストを行った。その結果を表６に示す。多層間の金属層の形成にあたっては、その間ガスの導入を中止することにより形成させた。
【００２９】
【表５】
0003719731.tif 000006
【００３０】
【表６】
0003719731.tif 000007
【００３１】
表５、表６より、多重層間に金属層を介在させることにより、さらに性能が改善される事が明らかである。
【００３２】
また、実施例とし、８５．６ＷＣ−０．９Ｃｒ３Ｃ２−１．５ＴａＣ−１２Ｃｏ成る組成になるように市販の０．６μＷＣ粉末（Ｃｒドーピング）、及び同１．０μＴａＣ粉末を用いアトライターにより１５時間混合し、乾燥した後、外径１０．５ｍｍの丸棒素材を製造した。しかる後、６枚刃のエンドミルに加工し、表７に示す皮膜を２．０μの厚みに形成した。
なお、皮膜については、実施例１と同様にスクラッチ強度を測定し、耐剥離性を評価した。その結果を表７に併記する。
【００３３】
【表７】
0003719731.tif 000008
【００３４】
これらのコーティングエンドミルでＨＲＣ６０のＳＫＤ１１材を切削速度２０ｍ／ｍｉｎ、１刃あたりの送り５０μｍ、切り込み深さ１５ｍｍ×０．８ｍｍなる条件において乾式でエンドミル切削を行い、耐摩耗性の評価を行った。摩耗が０．１ｍｍに達するまでの切削長さにより寿命を比較した。その結果を表８に示す。
【００３５】
【表８】
0003719731.tif 000009
【００３６】
表８より、エンドミル切削においてもスローアウェイ切削と同様に本発明被
覆硬質合金は、明らかに長寿命となることが確認された。
【００３７】
【発明の効果】
本発明の被覆硬質合金は従来のＴｉＮ、ＴｉＣＮま、（ＴｉＡｌ）Ｎ等に比べ、密着性、耐酸化性がさらに向上され、特に高速連続切削、高速断続切削において長い工具寿命が得られるものでる。また、実用上その密着性にいて問題の多い多層化、超多層化に対しても切削に耐え得る十分な密着性を与えることが可能となり、従来膜に比べ格段に長い工具寿命を達成した。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、膜厚と残留応力の関係を示す。
【表２】0003719731.tif 000010
【図１】
0003719731.tif 000011