(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の透明石英ガラス層が層状に積層する層状石英ガラスで作成した石英ガラス製フランジにおいて、前記層状石英ガラスの密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以上で、フランジのシール面の表面粗さがＲa０．５μｍ以下、Ｒmax５μｍ以下であることを特徴とする石英ガラス製フランジ。
【請求項２】
５％弗酸溶液で洗浄したときのシール面の表面粗さ変化量がＲa０．１μｍ／時間以下、Ｒmax１μｍ／時間以下であることを特徴とする請求項１記載の石英ガラス製フランジ。
【請求項３】
内部の赤外線透過率が厚さ４ｍｍで５０％以下であることを特徴とする請求項１記載の石英ガラス製フランジ。
【請求項４】
フランジの表面に０．１ｍｍ以上の透明石英ガラス層を有することを特徴とする請求項１記載の石英ガラス製フランジ。
【請求項５】
珪素化合物を火炎中で加水分解して生成したすす状シリカ微粒子を層状にターゲット上に堆積させ、得られた多層構造の多孔質石英ガラス母材を１３００〜１５００℃で加熱処理して層状石英ガラスを製造したのち、それをフランジ形状に研削加工することを特徴とする石英ガラス製フランジの製造方法。
【請求項６】
フランジのシール面を火炎処理し透明石英ガラス層とすることを特徴とする請求項５記載の石英ガラス製フランジの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、半導体製造用ベルジャー、横型及び縦型炉芯管、ボート保持ジグ等の石英ガラス製フランジ、並びにその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
従来、半導体熱処理用に使用されいる横型及び縦型熱処理装置等の石英ガラスジグのフランジ部は、半導体の熱処理中に容器内に発生した輻射熱が容器の下端部のフランジに達し、シール用のＯリングを熱劣化させるので、それを防止するため微細な気泡入りの不透明石英ガラスで作成していた。ところが、前記不透明石英ガラスは、１０〜１６０μｍの微細な気泡が１０万〜６０万個／ｃｍ3と多数含有することから、弗酸で洗浄すると該気泡が浸食されフランジ部の表面粗さが大きくなり、容器内の気密性が失なわれ、熱処理の雰囲気が不安定になるという欠点があった。前記欠点を解決するため、実公平１−４３１６４号公報では不透明石英ガラス性容器本体のシール部にシール面の表面粗さが２μｍ以下の透明石英ガラスフランジを溶着した石英ガラス製容器のフランジ構造が、また特開平７ー２３７９２７号公報では微細な気泡を含有する不透明石英ガラスフランジ部のシール面に、表面が平滑な透明石英ガラス層を形成させたフランジ部付石英ガラス製容器が提案された。ところが、前記実公平１−４３１６４号公報記載のフランジ構造は透明石英ガラスフランジを不透明石英ガラス製容器に火炎を用いて溶着するため火炎処理中に気泡が膨張或は発泡し、不透明石英ガラスと透明石英ガラスとの界面に異常発泡が起こり溶着面の強度が低下するといった欠点があった。また、特開平７ー２３７９２７号公報記載のフランジ部付石英ガラス製容器は、シール面の透明石英ガラス層をベルヌイ法で形成したり、或は透明石英ガラス板を貼着、圧着する方法を採用するところから手間がかかり、生産性に劣るという欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み、本発明者等は、フランジ部の遮熱性について鋭意研究を重ねた結果、フランジ用素材として透明石英ガラス層が層状に積層した層状石英ガラスを用いることで従来の不透明石英ガラスを用いたフランジと同程度の不透明性を保持し遮熱性に優れるとともに、シール性にも優れた石英ガラス製フランジが得られることを見出し、本発明を完成したものである。すなわち、
【０００４】
本発明は、遮熱性及びシール性に優れた石英ガラス製フランジを提供することを目的とする。
【０００５】
また、本発明は、気泡を含有せず、高密度で、しかも平滑な透明石英ガラスのシール層を有する石英ガラス製フランジを提供することを目的とする。
【０００６】
さらに、本発明は、上記石英ガラス製フランジの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、複数の透明石英ガラス層が層状に積層する層状石英ガラスで作成した石英ガラス製フランジにおいて、前記石英ガラスの密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以上で、フランジのシール面の表面粗さがＲa０．５μｍ以下、Ｒmax１μｍ以下であることを特徴とする石英ガラス製フランジ及びその製造方法に係る。
【０００７】
本発明のフランジは、複数の透明石英ガラス層が層状に積層し、各透明石英ガラス層の界面にすす状シリカ微粒子の焼結体が存在する層状石英ガラスで作成されたフランジである。前記層状石英ガラスの透明石英ガラス層の数は赤外線の反射効率を考慮して設定されるが、層状石英ガラス１ｃｍ当たり１０層以上、好ましくは１００層以上がよい。前記層数を有することで、本発明のフランジはシール部に輻射熱が伝達しない透過率である層状石英ガラスの肉厚４ｍｍで透過率５０％以下とすることができる。その結果、例えば半導体処理容器内で半導体デバイスを８００℃で処理し、炉内で発生した赤外線がフランジ部に伝達しても散乱反射されフランジのシール面での熱輻射による温度上昇が抑制されＯリングの劣化がない。前記層状石英ガラスでの光線、特に赤外線の散乱反射の理由としては、透明石英ガラス層とその界面に存在する不透明層とで屈折率が僅かに異なり、該界面で光の屈折率に変化が起こり散乱反射するものと考えられる。このように本発明で使用する層状石英ガラスは不透明で気泡を含有することがなく密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以上と、気泡を含む不透明石英ガラスの２．１ｇ／ｃｍ3より高く、透明石英ガラスの密度２．２０３ｇ／ｃｍ3に近い値を示す程度に高い。したがって、前記層状石英ガラスでフランジを作成し、その表面を研磨するか火炎で炙ることにより熱処理容器のチューブ内を真空度１０-2ｔｏｒｒに減圧しても大気中のガスが浸入することがない表面粗さであるＲa０．５μｍ以下、Ｒmax５μｍ以下に容易に形成できる。さらに本発明のフランジを火炎処理して表面に透明石英ガラス層を０．１ｍｍ以上形成するとさらにフランジの表面が平滑となり、５％弗酸溶液で洗浄してもＲaの変化量は０．１μｍ／時間以下、Ｒmaxの変化量は１μｍ／時間以下で、１０回の洗浄によってもＲaが０．５μｍ以下、Ｒmaxが５μｍ以下に維持できるフランジが形成される。
【０００８】
本発明の石英ガラス製フランジの製造方法は以下のとおりである。すなわち、珪素化合物を酸素、水素とともに加水分解用のバーナーに供給し、酸水素火炎で加水分解してすす状シリカ微粒子を生成し、それをターゲット上に堆積させて多孔質シリカ母材を形成し、それを１３００〜１５００℃で１〜５０時間加熱処理する。前記多孔質シリカ母材は酸水素バーナーを周期的にターゲット上に移動させるか、原料の供給量を変動させるか、或は前記両者を変動させて複数の層状構造に製造される。前記加熱処理で得られた層状石英ガラスをフランジ状に切削し、その表面を研磨知るか又は、その表面火炎で炙るか又は火炎処理で表面に０．１ｍｍ以上の透明石英ガラス層を形成して本発明の石英ガラス製フランジが製造される。前記多孔質シリカ母材の加熱処理において温度が１３００℃未満、或は加熱時間が１時間未満では母材のすす状シリカ微粒子が焼結した状態となり、密度が２．１８ｇ／ｃｍ3以下のガスが容易に透過する焼結体となり、フランジ用素材とすることができない。また加熱温度が１５００℃を超える、或は加熱時間が５０時間を超えると、密度が２．２０３ｇ／ｃｍ3の透明石英ガラスとなり、赤外線を散乱反射することができない。好ましい加熱条件としては１３５０℃で５時間の加熱が挙げられる。また、前記加熱処理において採られる雰囲気は、特に限定されないが、好ましくはＯＨ基の含有量が少なくとも１ｐｐｍ、より好ましくは５ｐｐｍの雰囲気がよい。前記ＯＨ基含有量の雰囲気を使用することにより、透明石英ガラス層の界面での歪みが低減できる。ＯＨ基濃度が１ｐｐｍ未満の場合には５％ＨＦ溶液で洗浄した場合のＲa、Ｒmaxの変化量が大きくなる傾向が認められ、好ましい。
【０００９】
【実施例】
次に具体例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はそれにより限定されるものではない。
【００１０】
実施例１
酸水素火炎バーナー５本にそれぞれ酸素０．３６Ｎｍ3／ｈ、水素２．４Ｎｍ3／ｈ、及び酸素０．１２Ｎｍ3／ｈをキャリアガスとする気体四塩化珪素を供給しすす状シリカ微粒子を生成し、それを平面円盤状で厚さ３０ｍｍ、直径９００ｍｍφの石英ガラス製ターゲット上に吹き付け、堆積させた。前記ターゲットは、５０ｒｐｍで回転しており、１００ｍｍ間隔にセットした５本のバーナーが前記ターゲットに平行に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で１００ｍｍ間隔を往復運動している。原料の四塩化珪素は１８００ｇ／ｈで３時間供給され、厚さ５０ｍｍ、直径８００ｍｍφ、密度０．４ｇ／ｃｍ3の円盤状多孔質シリカ母材が形成された。得られた円盤状多孔質シリカ母材を、電気炉にて大気雰囲気中で１３５０℃で５時間加熱保持して、厚さ２５ｍｍ、直径４００ｍｍφ、密度２．２ｇ／ｃｍ3の層状石英ガラスのブロックを得た。前記ブロックのＯＨ基の含有量は１００ｐｐｍで、顕微鏡により、厚さ５０μｍの透明石英ガラス層が石英ガラス１ｃｍ当たり２００本観察された。前記石英ガラスブロックから肉厚４ｍｍのサンプルを切り出して、表面を鏡面研磨し、波長２μｍでの透過率を測定したところ、透明石英ガラス層が測定光に対して直角の場合で、透過率は２０％であった。
【００１１】
また、上記石英ガラスブロックから、厚さ１０ｍｍ、外径３５０ｍｍ、内径２５０ｍｍのフランジを削りだし、その表面を＃４００のグリーンカーボンで研磨し、５％ＨＦ溶液で３０分間エッチングしたのち、酸水素火炎で表面を焼き仕上げした。焼き仕上げした表面粗さはＲaが０．１μｍ、Ｒmaxが１μｍであった。さらに、火炎で上記フランジの表面に１ｍｍの透明石英ガラス層を形成し、５％弗酸溶液で３０分間のエッチング処理を５回繰り返したところ、表面粗さＲaは０．１５μｍ、Ｒmaxは１．２μｍと、洗浄前の状態とほとんど変わらなかった。
【００１２】
上記フランジを縦型チューブの下端に溶接し、半導体デバイスの熱処理を行ったところ、フランジ面からのガスのリークがなくデバイスの歩留の向上がみられた。またフランジのシール面では、Ｏリングが輻射熱で焼きつことがなく、フランジ面温度を１００℃以下とすることができた。
【００１３】
実施例２
酸水素火炎バーナー５本にそれぞれ酸素０．３６Ｎｍ3／ｈ、水素２．４Ｎｍ3／ｈ、及び酸素０．１２Ｎｍ3／ｈをキャリアガスとする気体四塩化珪素を供給しすす状シリカ微粒子を生成し、それを直径４００ｍｍφ、長さ５００ｍｍの石英ガラス製ターゲット上に吹き付け、堆積させた。前記ターゲットは、５０ｒｐｍで回転しており、１００ｍｍ間隔にセットした５本のバーナーが前記ターゲットに平行に６００ｍｍ／ｍｉｎの速度で１００ｍｍ間隔を往復運動している。原料の四塩化珪素は１８００ｇ／ｈで２０時間供給され、外径８００ｍｍφ、内径４００ｍｍφ、長さ４５０ｍｍ、密度０．４ｇ／ｃｍ3の円筒状多孔質シリカ母材が形成された。前記円筒状多孔質シリカ母材を、電気炉にて窒素雰囲気中で１４００℃で２時間加熱保持して、外径４００ｍｍφ、内径２００ｍｍφ、長さ２００ｍｍ、密度２．２ｇ／ｃｍ3の層状石英ガラスのシリンダーを得た。該シリンダーのＯＨ基の含有量は１０ｐｐｍであり、顕微鏡の観察で透明石英ガラス層は、１００μｍの間隔をなし、石英ガラス１ｃｍ当たり１００本観察された。また、前記シリンダーから肉厚４ｍｍのサンプルを切り出して、表面を鏡面研磨し、波長２μｍでの透過率を測定したところ、透明石英ガラス層が測定光に対し直角の場合で、透過率は３０％であった。前記石英ガラスシリンダーから、厚さ１０ｍｍ、外径３５０ｍｍ、内径２５０ｍｍのフランジを削りだしその表面を＃４００のグリーンカーボンで研磨して、５％弗酸溶液で３０分間エッチングしたのち、酸水素火炎で表面を焼き仕上げした。焼き仕上げした後のフランジの表面粗さはＲa０．１μｍ、Ｒmaxは１μｍであり、表面に１ｍｍの透明石英ガラス層が形成されていた。前記フランジを５％弗酸溶液で３０分間のエッチング処理を５回繰り返したが、表面粗さＲaは０．１５μｍ、Ｒmaxは１．２μｍで、洗浄前の状態とほとんど変わっていなかった。前記フランジを縦型チューブの下端に溶接し、半導体デバイスを加熱処理したが、フランジ面からのガスのリークがなくデバイスの歩留の向上がみられた。またフランジのシール面では、シールに使用したＯリングが輻射熱で焼きつくことがなく、フランジ面温度を１００℃以下にできた。
【００１４】
比較例１
１０〜１６０μｍの気泡直径を有し、その密度が５０万個／ｃｍ3で密度が２．１ｇ／ｃｍ3の肉厚４ｍｍで、波長２μｍでの透過率が１０％の不透明石英ガラスを実施例１と同じ形状のフランジに加工し、表面を酸水素火炎で焼き仕上をした。フランジ表面の表面粗さＲa及びＲmaxはそれぞれ１．５μｍ、７μｍであった。前記フランジを実施例１と同様にエッチング処理したところ、表面粗さＲa及びＲmaxはそれぞれ２．０μｍ、１５μｍとなり、表面状態がエッチング処理前と比較して荒れていた。前記フランッジを縦型チューブの下端に溶接し、半導体デバイスの製造に使用したが、エッチング回数が増えるのに従い、フランジ面からのガスのリークが発生し、デバイスの歩留が低下してしまった。
【００１５】
比較例２
比較例１で使用した不透明石英ガラス製フランジの表面に透明石英ガラス板を溶着した。溶着時に、不透明石英ガラス中の微細気泡が発泡し、部分的に溶着が完全にできない部分が発生した。前記フランジを弗酸溶液で洗浄したところ、シール面での表面粗さは実施例１のフランジと同様な結果を示したが、フランジを固定する金具の力によって不完全な溶着部で割れが発生し、実際の半導体デバイスの熱処理においてチューブを取り替える必要が生じた
【００１６】
【発明の効果】
本発明の石英ガラス製フランジは、容器等のシール性に優れている上に、使用後の弗酸洗浄によっても表面荒れが少なくシール性が保持される。その上半導体デバイス等の熱処理において、シール部のＯリングが劣化することがない。前記石英ガラス製フランジは、シリカ母材を層状構造に生成し、それを加熱することで製造された層状石英ガラスをフランジ状に切削すること製造でき、製造コストを低くできる。