(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に規則正しく配列された四角錐の凹凸をつけ、この基材に化学蒸着法でＳｉＣ膜を被覆し、四角錐の凹凸でＳｉＣ膜の粒子の方向を制御する化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法。
【請求項２】
上記ＳｉＣ膜が均質に入り組んだ微細構造であることを特徴とする請求項１に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法。
【請求項３】
上記基材の凹凸は機械加工で形成されることを特徴とする請求項１または２に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法。
【請求項４】
上記基材の凹凸は一方方向に延伸し断面が三角形状の溝条と突条で形成されたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法。
【請求項５】
上記基材のＳｉＣ膜に凹凸をつけ、さらに化学蒸着法ＳｉＣ膜を被覆して多層被覆とすることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法。
【請求項６】
上記基材はＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体、カーボン、ＳｉＣ焼結体から選択された一部材であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法に係わり、特にＳｉＣ膜の結晶粒子の方向を制御する化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来半導体製造において熱処理工程には、半導体製造用化学蒸着法（ＣＶＤ）ＳｉＣ膜被覆熱処理治具が使用されている。
【０００３】
この熱処理治具に被覆されるＣＶＤＳｉＣ膜として２種類が知られている。
【０００４】
第１の種類のＳｉＣ膜は、ＳｉＯおよびＣＯを１７２０℃の処理温度で反応させ、基材上にＳｉＣ膜を被覆（堆積）したものなどである。主にβ型（３Ｃ）ＳｉＣ構造の粒子であるが、一部α型（６Ｈ，１５Ｒ，２１Ｒ）結晶を含む多結晶であり、結晶粒径は大きく、透明度が高い。
【０００５】
第２の種類のＳｉＣ膜は、ＳｉＣｌ４およびＣ３Ｈ８、Ｈ２を１２００℃の処理温度で反応させ、カーボンまたはＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体上にＳｉＣ膜を被覆したものなどである。β型（３Ｃ）以外にα型（２Ｈ）の結晶を含む多結晶であり、結晶粒径は小さく、透明度が低い。
【０００６】
またＣＶＤＳｉＣ膜は処理温度が低く、原料ガス濃度が高い場合、ＳｉＣ膜の断面から見た微細構造はコーン状になり、処理温度が高く、原料ガス濃度が低い場合は塊状になる。
【０００７】
ＳｉＣ膜がＣＶＤされる基材についても２種類に大別することができる。
【０００８】
第１の種類の基材は表面が平坦な場合である。この平坦な基材にＳｉＣ膜を被覆させる場合、まず基材表面に核が形成され、この核を起点として粒子は成長していく。この成長した粒子がコーン状の場合、粒界は基材から膜表面に向かって直線的に存在しているため、このＳｉＣ膜が被覆された熱処理治具を用いた場合、基材から不純物が拡散しやすいといった問題がある。また、粒界の方向が同一のため、特定の方向に対してはＳｉＣ膜の強度が小さくなり、割れやすくなる。
【０００９】
一方、塊状粒子のＳｉＣ膜を被覆した場合、コーン状粒子の場合と異なり、粒界はランダムに入り組んだ状態となり、ＳｉＣ膜が基材から剥離してしまう問題がある。また微細構造は不均質であるため、部分的に大きな粒界等が存在し、不純物が拡散しやすい部分や強度の小さい部分が残る。
【００１０】
第２の種類の基材は表面に凹凸が存在する場合である。図５（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）に示すようにケミカルエッチングにより基板３０の表面３１に凹凸３２を付けたものが知られており、この凹凸を付した基材３０がＳｉＣ−Ｓｉ含浸成形体の場合には基材３０の表面３１のＳｉをエッチングして凹凸３２が付けられる。この基材３０にＳｉＣ膜３３を被覆すると、基材３０の凹凸３２のために粒子が様々な方向に成長し、入り組んだ微細構造を作ることができるが、粒子の入り組み方は基材３０の凹凸３２に左右されるため不均質である。
【００１１】
基材としてＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体を用いる場合、ＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体の表面のＳｉをケミカルエッチングし、表面を粗くしてからＳｉＣ膜を被覆する方法が知られている。この方法によりＳｉＣ膜は基材とよく噛み合い（なじみ）、剥離しにくくなる。また、基材の凹凸によってＳｉＣ粒子が様々な方向に成長し、粒界の入り組んだＳｉＣ膜ができるため、不純物の拡散を抑え、強度を大きくすることが可能である。
【００１２】
基材としてカーボンを用いる場合はケミカルエッチングができないため、凹凸を付けることは行われていない。ＳｉＣ膜は平坦なカーボン上にコーティングされる。この場合ＳｉＣ膜は基材表面に形成された微結晶を核として成長し、配向性をもっている。
【００１３】
また、基材がＳｉＣ焼結体の場合も同様にケミカルエッチングができないため、凹凸を付けることは行われない。しかし、ＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体に比べ気孔率が高いため、基材表面に数μｍの凹凸があり、この凹凸のある基材表面にＳｉＣ膜をコーティングしている。よって、ＳｉＣ粒子が様々な方向に成長し、粒界の入り組んだＳｉＣ膜が形成される。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
ケミカルエッチングをＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体に行う場合、Ｓｉ部分だけがエッチングされるため、上述した図５に示されるように基材３０の凹凸３２は不規則で不均質になり、ＳｉＣ膜３３の微細構造も不均質になり、また粒界が基材３０の平坦部３０ｐから膜表面３４に向かって直線的につながって成長する。その結果、不純物の拡散しやすい部分や強度の小さい部分がまだ残ってしまう。
【００１５】
また、基材の凹凸形成にケミカルエッチングを用いる場合には、基材がＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体のようなケミカルエッチング可能な材料に限定され、カーボン、ＳｉＣ焼結体等には適用できないという問題がある。
【００１６】
さらに、従来の平坦なカーボン基材にコーティングしたＳｉＣ膜は配向性があるため、不純物が拡散し易く、強度が小さくなるおそれがあった。また、基材がＳｉＣ焼結体の場合には、表面に凹凸があるため、この凹凸が小さいため、ＳｉＣ膜との噛み合わせが弱く剥離し易いという問題がある。さらに、粒子の成長方向が大きく変わらないため、不純物が拡散し易く、強度が小さくなるおそれがあった。
【００１７】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、不純物の拡散およびＳｉＣ膜の剥離を防止でき、かつ多くの基材にも被覆可能なＣＶＤＳｉＣ膜の製造方法を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するためになされた本願請求項１の発明は、基材の表面に規則正しく配列された四角錐の凹凸をつけ、この基材に化学蒸着法でＳｉＣ膜を被覆し、四角錐の凹凸でＳｉＣ膜の粒子の方向を制御する化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法であることを要旨としている。
【００１９】
本願請求項２の発明では上記ＳｉＣ膜が均質に入り組んだ微細構造であることを特徴とする請求項１に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法であることを要旨としている。
【００２０】
本願請求項３の発明では上記基材の凹凸は機械加工で形成されることを特徴とする請求項１または２に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法であることを要旨としている。
【００２１】
本願請求項４の発明では上記基材の凹凸は一方方向に延伸し断面が三角形状の溝条と突条で形成されたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法であることを要旨としている。
【００２２】
本願請求項５の発明では上記基材のＳｉＣ膜に凹凸をつけ、さらに化学蒸着法ＳｉＣ膜を被覆して多層被覆とすることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法であることを要旨としている。
【００２３】
本願請求項６の発明では上記基材はＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体、カーボン、ＳｉＣ焼結体から選択された一部材であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法であることを要旨としている。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わる化学蒸着法（ＣＶＤ）ＳｉＣ膜の製造方法について添付図面を参照して説明する。
【００２５】
本発明に係わるＣＶＤＳｉＣ膜の製造方法により、図１に示すようなＣＶＤＳｉＣ膜を製造するには、図２（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）に示すように基材１の表面２を略々１０〜３０μｍ機械加工して規則正しく凹凸３をつけた後、この基材１上にＣＶＤＳｉＣ膜４を略々１００μｍ形成するものである。
【００２６】
基材１にはＳｉＣ膜４との緻密性、純度を考慮してカーボン、ＳｉＣ焼結体（反応焼結、自焼結）、ＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体などが用いられる。
【００２７】
基材１の凹凸３は例えば一方向に平行に多数形成され断面が逆三角形形状である略々１０〜３０μｍの溝条３ｃとこの溝条３ｃとは逆の三角形形状の断面を有する突条３ｍで形成され、この凹凸３の形成はＳｉＣ膜４を汚染しないように高純度のダイヤモンドカッターが用いられる。
【００２８】
凹凸３は機械的に形成されるので規則正しく、ケミカルエッチングにより凹凸を付けた場合のように、凹凸が不規則になることがない。
【００２９】
凹凸３が設けられた基材１へのＳｉＣ膜４の形成は、常法により行われ、例えば原料ガスとして、それぞれ標準状態で四塩化珪素（ＳｉＣｌ４、テトラクロルシラン）ガス、プロパン（Ｃ３Ｈ８）ガス、水素（Ｈ２）ガスを用いる。
【００３０】
ＳｉＣ膜４の基材１への被覆工程において、基板１には凹凸３が規則正しく形成されているので、粒界は突条３ｍの傾斜面３ｔから略々３０〜５０μｍ成長し均質に入り組んで略々１００μｍの微細構造のＳｉＣ膜４が形成される。
【００３１】
従って、凹凸３により粒子の成長方向を制御することができ、基材から膜表面に向かって直線的につながっているような部分をなくすることができる。
【００３２】
その結果として、図１に示すように粒界が規則正しく互い違いになったＳｉＣ膜４を強制的に作ることができる。なお、凹凸３は規則正しく形成されていれば突条３ｍの頂部に幅狭の平坦部が存在してもよいが、突条３ｍの頂部に平坦部が存在しないように切削すれば、粒界が基材から膜表面に向かって直線的につながっている部分がなくなって、ＳｉＣ膜の密着性にさらにむらがなくなり、ＳｉＣ膜が一層剥離しにくい構造にすることができる。
【００３３】
本発明に係わるＣＶＤＳｉＣ膜の製造方法の他の実施の形態について説明する。
【００３４】
第２の実施の形態として、図３に示すように基板１０のＣＶＤＳｉＣ膜１１を多層被覆する場合に応用し、１層目のＳｉＣ膜１２を被覆後、この膜１２表面を機械加工して凹凸１３をつけてから２層目のＳｉＣ膜１４を被覆する。なお、同様に膜表面に凹凸をつけて３層目以降も被覆し多層被膜を形成してもよい。この方法によれば従来のＣＶＤＳｉＣ膜より不純物が拡散しにくく、強度の高い多層被覆のＣＶＤＳｉＣ膜を作ることができる。
【００３５】
第３の実施の形態として、図４に示すように基材２０の切削方向を２方向（ＸＹ方向）に切削したので、凸部が四角錐２１となり、結晶を立体的に成長させることができる。また、立体的に互い違い形状に結晶を成長させたので、ＣＶＤＳｉＣ膜の強度をより向上させることができる。
【００３６】
【発明の効果】
基材表面に規則正しく配列された四角錐の凹凸を形成ことにより、ＳｉＣ膜の結晶の成長方向を制御することが可能になり、ＳｉＣ膜の基板への密着性にむらがなくなり、剥離を防止できる。
【００３７】
また、基材表面に規則正しく凹凸を形成することにより、ＳｉＣ膜の結晶の成長方向を制御することが可能になって、粒子が均質に入り組んだ微細構造のＳｉＣ膜を形成することができ、ＳｉＣ膜の基板への密着性にむらがなくなり、剥離を防止できる。
【００３８】
さらに、凹凸を断面が三角形状の溝条と突条で形成することにより、ＣＶＤＳｉＣ膜を規則正しく互い違いの構造にすることができ、不純物が拡散しやすい部分をなくし、さらにＳｉＣ膜の膜強度のむらをなくして膜全体の強度を増し割れを防止できる。
【００３９】
凹凸を規則正しく配列された四角錐にすることにより、結晶を立体的かつ互い違いに成長させることができるので、ＳｉＣ膜強度を一層高めることができる。
【００４０】
機械加工により規則正しくかつ容易に基材に凹凸を形成することができ、さらにＳｉＣ−Ｓｉ含浸焼結体のようなケミカルエッチングが可能な材料だけでなく、カーボン等その他の基材にも凹凸が付けられ、かつケミカルエッチングに比べ、加工時間及び人件費等を抑えることが可能になった。
【００４１】
ＳｉＣ膜に凹凸を付けさらに化学蒸着法ＳｉＣ膜を被覆して多層被覆とすることにより、従来のＣＶＤＳｉＣ膜より不純物が拡散しにくく、強度の高い多層被覆のＣＶＤＳｉＣ膜を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係わる化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法のより製造された化学蒸着ＳｉＣ膜の歪み方向の断面を示す模式図。
【図２】  本発明に係わる化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法の説明図。
【図３】  本発明に係わる化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法の他の実施の形態説明図。
【図４】  本発明に係わる化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法の他の実施の形態説明図説明図。
【図５】  従来の化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法の説明図。
【符号の説明】
１  基材
２  基材表面
３  凹凸
３ｃ  溝条
３ｍ  突条
３ｔ  傾斜面
４  ＳｉＣ膜
１０  基板
１１  ＣＶＤＳｉＣ膜
１２  １層目のＳｉＣ膜
１３  凹凸
１４  ２層目のＳｉＣ膜
２０  基材
２１  四角錐
【図１】
0003649597.tif 000002
【図２】
0003649597.tif 000003
【図３】
0003649597.tif 000004
【図４】
0003649597.tif 000005
【図５】
0003649597.tif 000006