(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有底筒状体の開口部を蓋体により開閉自在に閉じる破砕容器中に試料と破砕媒体とを収容し、振動を加えて試料を破砕した後、破砕容器中に緩衝液を注入し、破砕容器の外部から強磁性体で形成された前記破砕媒体を磁石により吸着し、破砕媒体を吸着した状態の磁石を蓋体に移動させ、破砕媒体を蓋体の内側に吸着保持した状態にして遠心分離処理した後、蓋体を開くと同時に破砕媒体を取り出し、破砕容器から緩衝液及び破砕された試料を取り出すことを特徴とする破砕試料の処理方法。
【請求項２】
有底筒状体の開口部を筒状部の外径より大きな外径の蓋体により開閉自在に閉じる破砕容器中に試料と破砕媒体とを収容し、振動を加えて破砕試料を破砕した後、破砕容器中に緩衝液を注入して遠心分離する破砕試料の処理方法において、前記破砕容器の筒状部の直径に対応する開口部が複数に形成された板状体を着磁した容器保持台に、緩衝液注入後の破砕容器を各開口部に挿入することにより、強磁性体で形成された前記破砕媒体を容器保持台の磁性により蓋体の下側に吸着保持した状態にして遠心分離することを特徴とする破砕試料の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、植物の組織や種子類、動物の組織、プラスチック材料、鉱物材料などの試料を化学的に分析・分画分離するために、破砕容器に試料と破砕媒体とを収容し、振動を加えて破砕媒体により試料を破砕した後、遠心分離する破砕試料の処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
上記のような試料を化学的に分析・分画するためには、試料を均一に破砕する必要がある。試料を破砕するために破砕装置が用いられ、試料と破砕媒体とを収容した破砕容器に振動を加えることにより、試料に破砕媒体が衝突することによる圧縮と回転による磨砕とによって試料を破砕する。前記破砕装置として本願出願人は特公平６−３６７３２号をはじめとして複数の装置を提案している。
【０００３】
図８は、特願２０００−１０４３４３号として提案した破砕装置の構成を示すもので、回転軸８にその軸芯に対して軸芯が傾斜した傾斜軸体１１を設け、傾斜軸体１１に相対回転自在に環状保持体２０を外嵌させると共に、この環状保持体２０に取り付けられた磁石１６と、これに対極する固定磁石１８とにより環状保持体２０の回転を弾性的に拘束し、環状保持体２０の外周部に破砕媒体３２と試料とを収容した細長い破砕容器３０を環状保持体２０の軸芯と平行な姿勢で保持できるように構成したものである。前記回転軸８を図外のモータにより回転駆動すると、破砕容器３０にはその軸芯方向の比較的長い行程の主往復移動とそれに直交する方向の比較的短い行程の副往復移動とが組み合わされた８の字状の往復振動が加わり、破砕媒体３２が相対回転しながら破砕容器３０の底部に衝突することにより、破砕容器３０が乳鉢、破砕媒体３２が乳棒のように作用して、試料が植物組織や動物組織、あるいはプラスチック材料や鉱物材料であっても効率的に破砕することができる。
【０００４】
前記破砕容器３０は、図９に示すように、細長い円筒容器の開口部外周にネジ３０ａが形成され、開口部に蓋体３１を螺合して密閉できるように構成されている。この破砕容器３０は、ポリカーボネイト、ポリプロピレン等の材料を用いて樹脂成形により製作される。
【０００５】
前記破砕容器３０に試料と共に収容される破砕媒体３２は、図１０に示すように、破砕容器３０の内径Ｄより大きい長さＬの単一部材により構成されており、一端部に破砕容器３０の底部形状に対応した形状の先端部３２ａが形成されている。また、破砕媒体３２の外径ｄは破砕容器３０の内径Ｄに対して２ｍｍ以下、内径ｄが小さい場合には１ｍｍ以下に設定される。また、破砕媒体３２の先端部３２ａは、図１０（ｂ）（ｃ）に示すように、放射状又は螺旋状に１又は複数の溝３４を形成したものを用いることができ、試料が植物材料などである場合に、凍結乾燥しなくても切断され難い繊維質を効果的に切断することができる。この破砕媒体３２の材料は、ステンレス鋼や炭素鋼が一般的に用いられる。
【０００６】
破砕容器３０及び破砕媒体３２の組み合わせは、図１１及び図１２に示すように、破砕容器３０の底部３５を球面に形成し、これに対応させて先端部３２ａを球面に形成した破砕媒体３２を用いることもできる。
【０００７】
上記破砕容器３０及び破砕媒体３２を用いて破砕装置により試料を破砕し、破砕された試料を分析に用いる場合には、破砕後の破砕容器３０内に緩衝液を注入して遠心分離することがなされる。破砕容器３０中に緩衝液を注入してシェークすると、破砕により破砕容器３０の壁面や破砕媒体３２の表面に付着した破砕試料も緩衝液に洗い流されて緩衝液中に懸濁するので、破砕容器３０から破砕媒体３２を取り出し、破砕容器３０を遠心分離にかけると上清と沈殿とに分離することができ、上清の吸光度測定等の手段により分析ができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、破砕媒体を破砕容器から取り出すことは容易でなく、破砕媒体を取り出す際に異物を混入させる恐れもある。また、破砕後に破砕媒体を取り出すと、破砕媒体には破砕された試料が付着しており、試料の回収量が減少するばかりでなく、試料が飛散する恐れもある。
【０００９】
本発明は上記課題に鑑みて創案されたもので、破砕容器からの破砕媒体の取り出しを容易にすると共に、破砕後の遠心分離処理を容易にする破砕試料の処理方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本願の第１発明に係る破砕試料の処理方法は、有底筒状体の開口部を蓋体により開閉自在に閉じる破砕容器中に試料と破砕媒体とを収容し、振動を加えて試料を破砕した後、破砕容器中に緩衝液を注入し、破砕容器の外部から強磁性体で形成された前記破砕媒体を磁石により吸着し、破砕媒体を吸着した状態の磁石を蓋体に移動させ、破砕媒体を蓋体の内側に吸着保持した状態にして遠心分離処理した後、蓋体を開くと同時に破砕媒体を取り出し、破砕容器から緩衝液及び破砕された試料を取り出すことを特徴とする。
【００１１】
本願の第１発明によれば、磁石により破砕媒体を蓋体側に吸着保持した状態にして遠心分離することができるので、緩衝液に懸濁した試料は上清と沈殿物とに円滑に分離され、しかも破砕媒体を取り出す作業を行うことなく遠心分離ができる。
【００１３】
また、本願の第２発明は、有底筒状体の開口部を筒状部の外径より大きな外径の蓋体により開閉自在に閉じる破砕容器中に試料と破砕媒体とを収容し、振動を加えて破砕試料を破砕した後、破砕容器中に緩衝液を注入して遠心分離する破砕試料の処理方法において、前記破砕容器の筒状部の直径に対応する開口部が複数に形成された板状体を着磁した容器保持台に、緩衝液注入後の破砕容器を各開口部に挿入することにより、強磁性体で形成された前記破砕媒体を容器保持台の磁性により蓋体の下側に吸着保持した状態にして遠心分離することを特徴とするもので、容器保持台に複数の破砕容器を保持し、破砕媒体を蓋体の下側に吸着した状態で遠心分離することができ、複数の破砕容器を同時に処理することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１は、破砕試料の処理方法を手順を追って略図示したもので、以下に各処理手順を説明する。尚、図に示すＳ１，Ｓ２…は処理手順を示すステップ番号であって、本文に添記する番号と一致する。
【００１７】
まず、破砕容器３０中に破砕する試料５０と破砕媒体３２とを投入して、破砕容器３０の開口部を蓋体３１により閉じ（Ｓ１）、この破砕容器３０を前述した破砕装置にセットして試料５０を破砕すると（Ｓ２）、破砕容器３０中に破砕された試料５０が破砕媒体３２と共にに入った状態となる（Ｓ３）。単に試料５０を破砕するだけでよい場合は、この状態から蓋体３１を開いて破砕容器３０から破砕された試料５０を破砕媒体３２と共に取り出せばよい。
【００１８】
破砕された試料５０を分析などに供する場合には、蓋体３１を開いて破砕容器３０内に所定量の緩衝液５２を注入する（Ｓ４）。緩衝液５２を注入して蓋体３１を閉じ、破砕容器３０をシェークすると、破砕容器３０の壁面や破砕媒体３２の表面に付着した試料５０が洗い出されて緩衝液に破砕された試料５０が懸濁した懸濁液５３が得られる（Ｓ５）。
【００１９】
次に、磁石５１により破砕容器３０の外部から懸濁液５３中にある破砕媒体３２を吸着する（Ｓ６）。破砕媒体３２はステンレス鋼や炭素鋼等の強磁性体で形成されているので、磁石５１によって容易に吸着保持できるので、破砕媒体３２を吸着した磁石５１を蓋体３１側に移動させて破砕媒体３２を蓋体３１の内側に吸着保持した状態にする（Ｓ７）。磁石５１と破砕媒体３２とは蓋体３１を介して引き合った状態になるので安定した保持状態が得られ、この状態で遠心分離の処理を行う（Ｓ８）。
【００２０】
遠心分離によって懸濁液５３は上清５４と沈殿物５５とに分離される（Ｓ９）。破砕容器３０から蓋体３１を取り外すと、蓋体３１と共に破砕媒体３２が取り出される（Ｓ１０）。破砕容器３０には上清５４及び沈殿５５だけが残るので、分析等の処理は容易に行うことができる。
【００２１】
前述した破砕装置は複数の破砕容器３０に対して同時に破砕処理できるので、破砕処理された複数の破砕容器３０を効率よく処理するために、図２に示すように、複数の破砕容器３０を同時処理するための容器保持台６０を用いることができる。
【００２２】
容器保持台６０は、破砕容器３０の外径に対応する容器収納穴６１が複数に形成された鉄系材料の板材で、着磁されて全体が磁性を帯びている。上記処理手順におけるステップＳ４の緩衝液５２を注入する処理手順の後、シェークして破砕された試料５０を洗い出した破砕容器３０を容器保持台６０の容器収納穴６１に挿入すると、図示するように着磁された容器保持台６０によって強磁性体である破砕媒体３２は容器保持台６０に吸着されて蓋体３１側に保持された状態になる。この容器保持台６０に破砕容器３０を収容した状態で遠心分離すると、破砕された試料５０と緩衝液５２とが懸濁した懸濁液５３は上清５４と沈殿５５とに分離できるので、各破砕容器３０は蓋体３１の上に磁石５１を置いて破砕媒体３２を吸着保持した状態にして容器保持台６０から取り出すと、図１に示したステップＳ９と同様の状態が得られるので、破砕容器３０から蓋体３１を開くと、ステップＳ１０に示す如く蓋体３１と共に破砕媒体３２を取り出すことができる。
【００２３】
また、図１に示した処理手順のステップＳ４において、緩衝液５２を注入するために蓋体３１を開くと、破砕された試料５０が乾燥物である場合に、蓋体３１を開いたときや緩衝液５２を注入したときに、破砕されて粉末状になった試料５０が舞い上がる恐れがある。緩衝液５２の注入は注射器やスポイトで行われるので破砕容器３０の開口部を大きく開く必要はない。
【００２４】
そこで、図３に示すように、蓋体３１に緩衝液５２を注入するのに必要な最小限の径で注入孔６６を設け、この注入孔６６をネジ蓋（閉止体）６７で閉じるように構成すると、処理手順ステップＳ４において緩衝液５２を注入する際にネジ蓋６７を開いて小さい注入孔６６から緩衝液５２を注入することができる。この注入孔６６とネジ蓋５２の構成は、ネジ蓋６７の外径が大きく平坦に形成してあるので、磁石５１により破砕媒体３２を吸着保持するのに障害とはならない。
【００２５】
また、図４に示すように、蓋体３１に注入口９０を設け、蓋体３１の内側に軟質のシリコンセプタム（閉止体／軟質体）６９を配設すると、緩衝液５２の注入時に蓋を開くことなく注入することができる。注入手段（注射器やスポイト）を注入口９０から挿入し、その先端をシリコンセプタム６９に圧入すると破砕容器３０内に注入手段の先端を挿入することができるので、緩衝液５２を破砕容器３０内に注入することができる。緩衝液の注入後は注入手段を引き抜くとシリコンセプタム６９は弾性復帰により注入手段が通過した通路を塞ぐので、破砕容器３０内から外部方向への流通は阻止され、破砕容器３０内に収容された試料５０や緩衝液５２は蓋体３１を開かない限り逸脱しない。
【００２６】
小さい破砕容器３０では、図５に示すように、複数の破砕容器３０に対して複数の蓋体３１を連結した連結蓋体７０で各破砕容器３０を連結した状態にして破砕処理を行なうことがなされる。複数の破砕容器３０は、各破砕容器３０に試料と破砕媒体３２とを収納し、連結蓋体７０の各蓋体３１で破砕容器３０それぞれを閉じ、図６に示すように、容器ホルダ７１に列設配置されて破砕装置にセットされ、多数の破砕容器３０について一括した破砕処理がなされる。
【００２７】
このような破砕容器３０の構成においては、図７に示すように、破砕処理後に容器ホルダ７１に収容された各破砕容器３１を覆う大きさの磁石７２を蓋体３１上に置くと、各破砕容器３０中の破砕媒体３２は磁石７２に磁気吸引されてそれぞれの蓋体３１の内側に吸着保持される。この状態で磁石７２を持ち上げると破砕容器３０を容器ホルダ７１から取り出せるので、破砕容器３０を蓋体３１から外すと蓋体３１と破砕媒体３２は磁石７２側に残り、破砕容器３０の中の破砕された試料を取り出すことができる。
【００２８】
上記構成における磁石７２は、容器ホルダ７１に収納された全ての破砕容器３０を覆う大きさのものとしているが、連結蓋体７０で連結された複数の破砕容器３０を覆う単位のサイズとすることができ、破砕容器３０の取り外しはより容易となる。
【００３０】
【発明の効果】
本願第１発明によれば、破砕媒体を取り出す作業を行うことなく遠心分離ができる。
【００３２】
また、本願第２発明によれば、容器保持台に複数の破砕容器を保持し、破砕媒体を蓋体の下側に吸着した状態で遠心分離することができ、複数の破砕容器を同時に処理することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】破砕試料の処理手順を示す工程図。
【図２】保持台に破砕容器を挿入した状態を示す断面図。
【図３】緩衝液注入用の孔を設けた蓋体の断面図。
【図４】緩衝液注入用の軟質体を設けた蓋体の断面図。
【図５】複数の破砕容器を連結蓋体で連結した態様を示す斜視図。
【図６】同上破砕容器を容器ホルダに収納した状態を示す斜視図。
【図７】同上破砕容器から破砕媒体を取り出す方法を示す側面図。
【図８】破砕装置の構成を示す断面図。
【図９】破砕容器の断面図。
【図１０】破砕媒体の各種例の正面図。
【図１１】破砕容器の断面図。
【図１２】破砕媒体の各種例の正面図。
【符号の説明】
３０  破砕容器
３１  蓋体
３２  破砕媒体
５０  試料
５１、７２  磁石
５２  緩衝液
６０  保持台
６１  容器収納穴
６６  注入孔
６７  ネジ蓋
６９  シリコンセプタム（軟質体）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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