(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
長手方向軸を中心とし回転可能な管状型内に、管状型を回転しながらその内周に石英粉末管状体を形成し、この粉末管状体を内側から加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してから取出すことからなる石英ガラス管の製造方法において、石英粉末管状体の加熱溶融開始とともに、この粉末管状体の外側から内側に水素ガス及び／又はヘリウムガスを所定時間吹き込んでからガス供給を停止し、その後管状型内を減圧し、さらにこの粉末管状体の内側から加熱して溶融することを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
【請求項２】
長手方向軸を中心とし回転可能な管状型内に、管状型を回転しながらその内周に石英粉末管状体を形成し、この粉末管状体を内側から加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してから取出すことからなる石英ガラス管の製造方法において、石英ガラスの粉末管状体の加熱溶融開始とともに、この粉末管状体の外側から内側に水素ガス及び／又はヘリウムガスを所定時間吹き込んでからガス供給を停止し、さらに大気中でこの粉末管状体の内側から加熱して溶融することを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、半導体製造装置などに用いられる高純度な石英ガラス管の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体装置の製造において、拡散用、気相蒸着用などの加熱工程は極めて重要であるが、これらは例えば図２に示すような加熱炉で行われている。図２に示す加熱炉では、中央部に石英ガラス製炉芯管１があり、この中にウエハボ−ト２が挿入される。その周りにはアルミナ、ムライト、炭化珪素、Ｓｉ−ＳｉＣなどからなる均熱管３があって、前記の炉芯管１と均熱管３の間には若干の間隙が設けられている。
【０００３】
均熱管３の外側には筒状発熱体４があり、その外側は断熱材５で覆われている。この装置を用いてのウエハ６の熱処理は、発熱体４に通電することによって発生する熱を均熱管３によって放射することによって、炉芯管１を均等に加熱し内部のウエハ６を加熱するものである。
【０００４】
しかしながら、半導体ウエハの拡散工程のような熱処理温度が高く、またその処理時間が長いものを、石英ガラス炉芯管で行うと石英ガラスの粘性が低下し炉芯管の高温均熱部が変形して、ウエハボートの出し入れが困難となったり、また炉芯管内でガスの流れが不均一となって、ウエハ表面での不純物濃度にバラツキを生じる恐れがあった。
【０００５】
こうしたことで、最近は均熱管と炉心管を併せて高純度のＳｉ−ＳｉＣ質炉芯管が使用されることもある。しかし、こうした炉芯管は高価であるとともに、純度の点で問題があった。
【０００６】
即ち、Ｓｉ−ＳｉＣ質炉芯管は、高温でＣｌ2 、ＨＣｌなどのガス又は酸の液を流すことによって高純度処理を行うが、これによっては炉芯管の表層面は純化されるが、内部の不純物までは除去出来ず、依然として高温での熱処理で半導体ウエハを汚染して歩留まりを低下していた。
【０００７】
また、上記石英ガラス製炉芯管としては、高純度石英インゴットから引下げ法によって製造する透明石英ガラス製炉芯管と、この他に、例えば図３に示すような長さ方向に回転軸を有する管状の型１６を回転しながら、その周囲に石英粒を供給して石英粒の管状体１７を成形し、この石英粒の管状体１７を内側面１８からカーボンヒータなどの発熱体１９で加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してから取出すことによって製造した、多数の気泡を含有した不透明石英ガラス製炉芯管（例えば特開昭５８ー１４８４２７号）が古くから使用されている。
【０００８】
しかしながら、前者のものは熱伝導性が良好であるが均熱性が劣り、また後者のものは均熱性は良好であるが、熱伝導性が悪くプロセスコストが割高となるといった長所、短所がそれぞれあって問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、少なくとも内層が高純度で、かつほぼ無気泡の透明石英ガラスで、しかもその外層が所定の気泡を含有する不透明石英ガラスからなり、炉芯管内の被処理物に対する均熱性が良好で、かつ高熱伝導性の石英ガラス管をより高率よく得ようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この発明は、長手方向軸を中心とし回転可能な管状型内に、管状型を回転しながらその内周に石英粉末管状体を形成し、この粉末管状体を内側から加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してから取出すことからなる石英ガラス管の製造方法において、石英粉末管状体の加熱溶融開始とともに、この粉末管状体の外側から内側に水素ガス及び／又はヘリウムガスを所定時間吹き込んでからガス供給を停止し、その後管状型内を減圧し、さらにこの粉末管状体の内側から加熱して溶融することを特徴とする石英ガラス管の製造方法（請求項１）及び長手方向軸を中心とし回転可能な管状型内に、管状型を回転しながらその内周に石英粉末管状体を形成し、この粉末管状体を内側から加熱して溶融ないし半溶融し、その後これを冷却してから取出すことからなる石英ガラス管の製造方法において、石英ガラスの粉末管状体の加熱溶融開始とともに、この粉末管状体の外側から内側に水素ガス及び／又はヘリウムガスを所定時間吹き込んでからガス供給を停止し、さらに大気中でこの粉末管状体の内側から加熱して溶融することを特徴とする石英ガラス管の製造方法（請求項２）である。以下に、これらの発明をさらに説明する。
【００１１】
この発明は、石英ガラス管を遠心力を用いて製造するに当たり、その初期段階で形成される石英ガラス粉末の管状充填層の中に、水素ガス又はヘリウムガスを外側から内側に吹付け、その後これを溶融して石英ガラス管の内表面側に含有している不純物を大幅に低減した石英ガラス管を得るものである。また、全肉厚の１／３〜２／３の内側層を実質的に無気泡な透明石英ガラスとし、残部を気泡含有率０．５ vol% 以上の不透明石英ガラスから成る石英ガラス管として、熱伝導性及び均熱性のいずれも適度に兼ね備えるようにしたものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
図１は、この発明になる石英ガラス管を製造するための装置の一実施の形態を示した説明図である。図１で１０はハウジングである。このハウジング１０の長手方向中央部にはガス吹き込み孔１１が設けられていて、これと図示しないガス供給装置とが連結されている。
【００１３】
ハウジング１０の中には、管状型１２が長手方向軸を中心として回転可能に装着されている。この管状型１２には周囲に厚さ方向に貫通する多数の微細な小孔が穿設されているか、又は例えば高純度黒鉛材の如きガス透過性の部材で形成されている。また、この管状型１２の中には発熱体１３、例えばカーボンヒータが挿通されている。
【００１４】
この装置を用いての石英ガラス管の製造は、まず管状型１２を上記長手方向軸を中心に回転させながらこの中に石英粉末を充填する。すると、石英粉末はその遠心力で管状型１２の内面に均一に押圧され、管状型１２内面に石英粉末管状体１４が成形される。
【００１５】
次に、管状型１２の中に挿通されている発熱体１３に通電して、上記石英粉末管状体１４の内側１５からこれを加熱して溶融する。それとともに、ハウジング１０のガラス吹き込み孔１１から水素ガス及び／又はヘリウムガスを所定時間供給する。ここにおけるガスの供給は、例えばヘリウムガスで１０ｌ／min とする。これによって、石英粉末管状体１４は溶融開始時から、水素又はヘリウムガスが石英粉末の層を通過して外側から内側に吹き込まれる。また、上記供給時間の設定により、実質的に無気泡な透明石英ガラス層の厚さを調整することができる。
【００１６】
水素又はヘリウムガスは原子半径が小さく、石英ガス管内面に形成されたガラス中も通過して排気されるので、内層には気泡がほとんどなく透明なガラスとすることが出来る。このときの内層の気泡含有率は０．００１〜０．０３ vol% とすることが可能となる。
【００１７】
さらに、水素ガス又はヘリウムガスを一定時間、石英ガラス管の外側から内側に向けて流し装置の外側に排気されるので、石英ガラスの溶融中に装置付近から発生する塵埃や金属不純物などによって、石英ガラス管内表面が汚染されることも著しく減少できるようになる。
【００１８】
その後、水素又はヘリウムガスの供給を停止しハウジング内を減圧し加熱溶融し、冷却後石英ガラス管は型から外し、外層の未溶融部分を研磨して除去しこの発明の石英ガラス管とする。これによると、例えば外径２５０mm×内径２３０mm×長さ２５００mmで、肉厚１０mmのうち内層側４mmが実質的に気泡がない透明な石英ガラスから成り、外層側６mmが気孔率０．５vol％以上の不透明石英ガラスからなる２層状の石英ガラス管が得られる。
（実施例２）
図１に示す装置を用い、実施例１と同様にして石英ガラス管を製造した。即ち、管状型１２の中に石英粉末を充填してこれを回転して、管状型内面に石英粉末管状体１４を成形した。次に、この管状型１２の中に挿通されている発熱体１３に通電して、上記石英粒管状体１４の内側から加熱してこれを溶融し、同時にハウジング１０のガス吹き込み孔１１から水素ガスを所定時間供給したのちこれを停止した。ここにおけるガス吹き込みは、水素ガスで１０ｌ／minとした。その後、水素ガスの供給を停止し、ハウジング内を大気とし石英粉末管状体の内側の溶融を継続した。溶融の終了後に冷却して型を外し、外層の未溶融層を研磨して除去し、外径が２５０mm、内径が２３０mm、長さが２５００mmで、実施例１と同様の２層状石英ガラス管を得た。ただし、この場合には外層側の不透明石英ガラス中の気泡含有率が実施例１よりも高くなった。
（実施例３）
実施例１で得られた透明石英ガラス管を図示しない旋盤にセットし、これを回転させながら内部のバーナから高純度の四塩化珪素、水素、酸素を供給して加熱し、ＣＶＤ法により石英ガラス管内面に厚さ１mmの高純度の合成透明石英ガラス層を形成した。
（比較例１）
図３に示すような石英ガラス管を製造するための従来から公知な装置を用いて、管状型を長手方向中心軸を中心として回転しながら型内に石英粉末を供給して石英粉末の管状体を成形した。この石英粉末の管状体を内側から加熱して溶融し、その後これを冷却してから管状型から取出し、同じサイズの不透明石英ガラス管を得た。
（比較例２）
従来公知の高純度石英インゴットからの引下げ法によって同サイズの透明石英ガラス管を得た。
【００１９】
上記実施例１及び比較例１によって得られた石英ガラス管から、側壁の一部を肉厚方向の全部を含むようにしてブロック状に切り出し試料とした。この試料を粉砕してこの中に含まれている金属元素の濃度を測定した。結果を表１のＴの欄に示した。
【００２０】
さらに、同じように実施例１で得られた別の石英ガラス管内に、５０％のフッ化水素の水溶液を入れて５分間保持して石英ガラス内をエッチングしたのちこの液を回収し、溶解したＳｉＯ2 量から石英ガラスの厚みを換算して求め、さらにその厚みの石英ガラス中に含まれていた金属元素の濃度を測定して結果を表１のＳ１欄に示した。
【００２１】
次いで、この石英ガラス管内に再度５０％のフッ化水素の水溶液を入れて５分間保持して石英ガラス管内をさらにエッチングしたのちこの液を回収し、同様に溶解したＳｉＯ2 量から石英ガラスの厚みを換算し、また不純物金属の濃度を測定し、結果を表１のＳ２の欄に示した。表１には各所のエッチング厚さを測定してその結果も示した。また、石英ガラス管の内表面から２mmの位置での気泡含有率を測定した。この結果も表１に示した。
【００２２】
【表１】
0003665677.tif 000002
【００２３】
表１に示されているように、この発明によって得られた石英ガラス管は、比較例１と比べると厚み方向の全体の不純物（Ｔ）は、大差はないことが分かる。しかし、内表面から内側に入った箇所では、本願発明のものは表面とほぼ同じ不純物含有量であるが、比較例１では内側に入ったＳ１では、Ａｌ，Ｆｅ，Ｎａで本願発明のものより著しく多く含むことが分かる。その結果、この石英ガラス管を用いてシリコンウエハの熱処理などを行うと内部の不純物が滲出してウエハを汚染することになる。
【００２４】
さらに、上記実施例１、比較例１及び２によって得られた石英ガラス管について、半導体拡散処理用の炉心管として同じ熱処理条件での均熱性を調べたところ、実施例１は比較例１と同等であり、比較例２はこれらの半分以下であった。また、実施例１ないし３のものについて室温での熱伝導率を測定したところ、それぞれ１．５５Ｗ／ｍ・ｋ、１．３９Ｗ／ｍ・ｋ、１．６６Ｗ／ｍ・ｋであり、実施例１は比較例１に比べ大きな値となることが明らかとなった。
【００２５】
以上のように、この発明によると石英粉末管状体の内壁は、溶融開始時において実質上大気と接触することが避けられ、製造途中に大気の不純物が内層に付着するのが回避されて、特に内側層を清浄にした石英ガラス管を製造することが可能である。
【００２６】
また、石英粉末管状体の加熱によって、石英粉末管状体は内表面から順次外側へ溶融状態となっていくが、この初期にも水素ガスもしくはヘリウムガスなどの原子半径の小さいガスが外側から内側に向けて流されることで、溶融状態の内表面に含有される微小気泡は、前記ガスの内部拡散による移送、放出に伴なって、内表面側から放出される。また、水素もしくはヘリウムガスの気泡は、石英ガラス構造に吸収され消失することによっても、内側層には実質的に無気泡の状態が達成されるものと考えられる。
【００２７】
【発明の効果】
以上の通り、この発明によると内層が高純度でかつほぼ無気泡の透明石英ガラスで、しかもその外周が所定の気泡を含有した不透明石英ガラスで高熱伝導石英ガラスを一層高率よく得ることが出来る。そして、この石英ガラス管を炉芯管の均熱管として用いると、炉芯管内の被処理物に対する均熱性を極めて良好とすることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明を実施するための石英ガラス管製造装置の一実施例を示した説明図。
【図２】従来の石英ガラス管を用いたシリコン単結晶用熱処理装置の側断面図。
【図３】従来の石英ガラス管製造装置の一実施例を示した説明図。
【符号の説明】
１…炉芯管、２…ウエハ、３…均熱管、４…発熱体、５…断熱材、６…ウエハ、１０…ハウジング、１１…吹き込み孔、１２…管状型、１３…発熱体、１４…石英粉末管状体、１５…石英粉末管状体の内側。
【図１】
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【図２】
0003665677.tif 000004
【図３】
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