(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金素材に、３００℃以下であって、かつ使用合金の再結晶温度以下の温度で、その素材の持つ断面積を変化させずに、その押出方向を途中で内角１８０°未満の側方に変化させて剪断変形を与えることによって、２２０％以上の相当伸びに相当する大きな歪を加え、ミクロ組織の平均結晶粒径を１ミクロン以下に微細化することによって高強度、高靭性材料を製造する押出加工を行い、該押出加工の後にさらに圧下率７５％以上の冷間加工を行い、さらに材料を高強度化することを特徴とするアルミニウム合金材料の押出加工法。
【請求項２】
押出加工において１００００％以上の相当伸びに相当する大きな歪を加える請求項１に記載の押出加工法。
【請求項３】
押出加工を、使用合金の回復温度以下の温度で行う請求項１又は２に記載の押出加工法。
【請求項４】
アルミニウム合金がＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金であり、押出加工を室温〜１５０℃の温度で行う請求項１乃至３のいずれか一項に記載の押出加工法。
【請求項５】
アルミニウム合金がＡｌ−Ｍｇ系合金であり、押出加工を室温〜２００℃の温度で行う請求項１乃至３のいずれか一項に記載の押出加工法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミニウム合金の押出加工法及びそれにより得られる高強度、高靭性のアルミニウム合金材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属又は合金からなる金属材料は、変形を加えることによって、即ち加工硬化によって材料の強度が上昇することが知られており、この技術は所謂鍛錬効果として強度改善の目的で多くの金属材料に広く実用に供されている。これは、加工（変形）によって、材料中に種々の欠陥（点欠陥、転位、積層欠陥等）が蓄積し、転位その他の欠陥の間の相互作用の結果、新しい欠陥の導入又は欠陥の移動が困難となるため、外部の力に対して抵抗を持ち、その結果、材料が強化されると説明される。
しかし、鍛錬は、一般に圧延、鍛造など素材断面積を減少させる加工方法で行われるため、実用化に対して材料の大きさに制限を受けるという欠点がある。
【０００３】
この欠点を解消する方法として、ヴイ．エム．シーガル（Ｖ．Ｍ．Ｓｅｇａｌ）らは、材料の断面減少を伴わない側方押出し（ＥＣＡＰ法）によって剪断変形を与えることにより、断面積を減少させずに大きな歪（欠陥）を材料中に蓄積する方法を提案した。
しかしながら、金属材料は、加工硬化を受けると強化はされるが、それに伴い延性（靭性）が失われるのが普通である。延性（靭性）の欠如は、材料の２次加工及び構造材料への適用に大きな障害となる。
【０００４】
このような欠点を解消するため実用に供されているのが、加工熱処理（ＴＭＴ：Ｔｈｅｒｍｏ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）である。この方法は、熱間加工と同時に進行する加工組織の回復又は再結晶現象を制御して、あるいは冷間加工後の熱処理で回復又は再結晶現象を制御して、結晶粒の微細化及び組織調整をして延性（靭性）を確保する方法として、鉄・非鉄など多くの合金に応用されている。特にＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金に用いられる中間加工熱処理（ＩＴＭＴ）、最終加工熱処理（ＦＴＭＴ）は、強度と靭性のバランスを取れる優れた方法であるが、何れも厳密な制御と多数の複雑な工程が必要であり、強度及び延性（靭性）の改善においても不十分である。
【０００５】
ところで、Ａｌ−Ｍｇ系合金は、固溶硬化及び加工硬化で適度の強度を持つようになり、かつ延性（成形加工性）にも優れているため、展伸用アルミニウムの中では最も広い用途を持っている。しかし、溶質原子であるＭｇの濃度が高くなると、室温で降伏点以上に変形した場合、ストレッチャー・ストレインマークと呼ばれる縞模様が形成される。一方、応力−歪曲線上では不連続な降伏が繰返し生じ、これは鋸歯状となるセレーションとして現れ、Ｐｏｒｔｅｖｉｎ−Ｌｅ  Ｃｈａｔｅｌｉｅｒ効果（ＰＬ効果）とも呼ばれている。これは、転位の溶質雰囲気による固着と、負荷応力による固着からの解放によって生じていると考えられている。このようなセレーションが発生する場合には、負の歪速度感受性、即ち歪速度が増加すると強度が低下する性質、を示しやすいために、変形の局在化が生じて板の成形性を劣化させる原因となる。また、衝撃強度や動的破壊靭性で合金自体の信頼性が低下し、軽量化の障害になる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、金属材料は強い加工を受けると硬化し、高強度化することができるが、反面、著しく延性（靭性）が減少する。この延性の低下はさらなる加工の障害となる。
アルミニウム合金材料においては、この延性（靭性）を与えるために加工熱処理（ＴＭＴ）を行い、若干の軟化を許容し靭性を確保するのが普通である（あるいは、強度を確保する必要がある場合には、靭性の低下を許容するのが通常である）。この処理は、適当な強度と靭性を得るためには有用な方法であるが、そのための工程が複雑になる。しかも多くの場合、加工によって材料の断面積が減少することは避けられない。
【０００７】
また、前記したように、Ａｌ−Ｍｇ系合金は室温変形においてセレーションが発生し、強度の負の歪速度感受性を示す。従来は、加工温度を１５０℃以上にすることによりＭｇの拡散を容易にし、全ての転位が溶質雰囲気の拘束を安定的に受けるようにしたり、結晶粒径を大きくすることによりセレーションの振幅を小さくし、変形がより均一に進行するようにしたり、高Ｍｇ濃度にして転位が溶質雰囲気の拘束を安定的に受けるようにしたりして、負の歪速度感受性の発生を防いだり、抑制したりしていた。
しかし、上記のような方法の場合、最終的な成形品の強度が低くなる、または応力腐蝕割れが生じるなどというように、材料としての優位性が低下するという問題が生じる。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、１ミクロン以下の結晶粒径に微細化された組織を持ち、強度、靭性ともに従来のアルミニウム合金の値を大幅に改善し、非常に高いレベルでバランスの取れたアルミニウム合金材料を提供することにある。
さらに本発明の目的は、セレーションの発生が殆どなく、伸びや絞りが大きく、加工性に優れ、衝撃吸収性や動的破壊靭性が大きい高強度のアルミニウム合金材料を提供することにある。
本発明の他の目的は、このような優れた機械的性質を有するアルミニウム合金材料を低コストで製造できる押出加工法を提供することにある。
本発明の別の目的は、押出し後にさらに冷間加工を加えて材料をさらに高強度化できるアルミニウム合金の押出加工法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、従来のほとんどのアルミニウム合金で一般に行われている高温・長時間の均質化熱処理又は焼鈍処理を行わずに、鋳造組織を破壊すると共に合金元素を均一に分布させることができるアルミニウム合金の加工方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明によれば、アルミニウム合金素材に、３００℃以下であって、かつ使用合金の再結晶温度以下の温度で、その素材の持つ断面積を変化させずに、その押出方向を途中で内角１８０°未満の側方に変化させて剪断変形を与えることによって、２２０％以上、好ましくは１００００％以上の相当伸びに相当する大きな歪を加え、ミクロ組織の平均結晶粒径を１ミクロン以下に微細化することによって高強度、高靭性材料を製造する押出加工（以下、この工程自体をいう場合、押出工程又は側方押出しという）を行い、該押出工程の後にさらに圧下率７５％以上の冷間加工を行い、さらに材料を高強度化することを特徴とするアルミニウム合金材料の押出加工法が提供される。
好適な態様においては、上記押出工程は好ましくは回復温度以下の温度で行う。
【００１０】
上記のような押出工程によれば、例えば、素材合金がＡ６０６３系合金の場合、Ｍｇ：０．３〜０．９重量％、Ｓｉ：０．２〜０．８重量％、その他不純物合計１重量％未満、及び残部Ａｌからなる組成を有し、結晶粒又は亜結晶粒の平均粒径が０．１〜１．０μｍの範囲にあり、引張強度２５０ＭＰａ以上、伸び１５％以上の機械的性質を有する強靭性アルミニウム合金材料が得られる。得られたアルミニウム合金材料は、結晶粒界が伸長された繊維状の組織を持ち、さらにその結晶粒の内部が０．１〜１．０μｍの亜結晶で構成されている。
【００１１】
また、１〜９重量％のＭｇを含むアルミニウム合金であって、結晶粒又は亜結晶粒の平均粒径が０．０５〜１．０μｍの範囲にあり、１×１０-4〜２×１０3 ｓ-1の歪速度領域において強度の歪速度依存性を抑制した強靭性アルミニウム合金材料が提供される。例えば、素材合金がＡ５０５６系合金の場合、Ｍｇ：４．５〜５．６重量％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０重量％、Ｃｒ：０．０５〜０．２０重量％、その他不純物合計１重量％未満、及び残部Ａｌからなる組成を有し、結晶粒又は亜結晶粒の平均粒径が０．０５〜１．０μｍの範囲にあり、引張強度３５０ＭＰａ以上、伸び１５％以上の機械的性質を有する強靭性アルミニウム合金材料が得られる。得られたアルミニウム合金材料は、同様に結晶粒界が伸長された繊維状の組織を持ち、さらにその結晶粒の内部が０．０５〜１．０μｍの亜結晶で構成されている。
【００１２】
本発明によれば、前記したアルミニウム合金素材の押出工程の後にさらに圧下率７５％以上の冷間加工を行い、さらに材料を高強度化する。
この方法によれば、例えば素材がＡ６０６３系合金の場合、前記組成を有し、結晶粒又は亜結晶粒の平均粒径が０．１〜１．０μｍの範囲の合金に圧下率７５％以上の冷間加工を加えることにより、引張強度３５０ＭＰａ以上、伸び５％以上の機械的性質を有する強靭性アルミニウム合金材料が得られる。
一方、素材合金がＡ５０５６系合金の場合、前記組成を有し、結晶粒又は亜結晶粒の平均粒径が０．０５〜１．０μｍの範囲の合金に圧下率７５％以上の冷間加工を加えることにより、引張強度４５０ＭＰａ以上、伸び４％以上の機械的性質を有する強靭性アルミニウム合金材料が得られる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明による押出加工法は、図１に示すように、内面で同一断面積を持つ２つの押出しコンテナー、又はコンテナー１とダイ２を１８０°未満の適当な角度（２ψ）で接合し、一方のコンテナー１にアルミニウム合金Ｓを挿入し、ラム３によって次のコンテナー又はダイ２に向けて押出しすることによって、材料に側方方向の剪断変形を加える方法であり、好ましくはこの工程を複数回行う。
本発明者らは、この方法をアルミニウム合金に適用することにより、非常に単純な工程で、しかも断面積を減少させずに、従来の加工硬化による強度を上回る強化が出来ると同時に、靭性を大きく改善出来ることを見い出し、本発明を完成するに至った。しかも、そのプロセスは、鋳造材のマクロ、ミクロ的な偏析の均質化にも効果を持っており、一般に行われている高温・長時間の均質化熱処理が省けることも見い出した。また、たとえダイ２において断面減少をともなっても、その効果は変わらなかった。
【００１４】
本発明の側方押出法でアルミニウム合金に加えられる剪断変形量は、２つのコンテナー又はコンテナーとダイの接合角度によって異なる。一般に、この様な剪断変形による押出し１回当たりの歪量Δεi は、下記式（１）で与えられる。
【数１】
0003654466.tif 000002
即ち、２つのコンテナー又はコンテナとダイの接合の内角が直角（９０°）の場合、歪量は１．１５（相当伸び：２２０％）、１２０°の場合、歪量は０．６７（相当伸び：９５％）で与えられる。断面積を同一のまま直角に側方押出しすることによって、圧延による圧下率（断面減少率）６９％に相当する加工を加えることが出来る。
【００１５】
上記プロセスを繰り返すことによって、材料の断面積を変えずに材料中に無限に歪を蓄積することが出来る。その繰り返しによって材料に与える積算歪量εt は、下記式（５）で与えられる。
【数２】
0003654466.tif 000003
この繰り返し回数（Ｎ）は、理論的には多いほど良いが、実際には合金によってある回数でその効果に飽和状態が見られる。一般の展伸用アルミニウム合金では、繰り返し数４回（接合内角が直角の場合、積算歪量：４．６、相当伸び：１００００％）で十分な効果を得ることが出来る。圧延によっても無限に歪を蓄積することが出来るが、その場合、断面積は無限に小さくなり、この点において本発明の方法とは対照的である。
【００１６】
また、本発明者らは、従来の材料に本発明の側方押出法による強歪み加工を加えることにより、非常に単純な工程で、結晶粒径と結晶粒内のＭｇの固溶状態を制御することによってセレーションの抑制が出来ることを見い出した。しかも、その加工後の材料の伸びや絞りが大きく、加工性に優れ、かつ強度が高く、衝撃吸収性や動的破壊靭性も大きいことから、材料としての信頼性が高いことがわかった。
【００１７】
セレーションというのは、転位の溶質雰囲気による固着と、負荷応力による固着からの解放によって生じていると考えられているので、この抑制には、粒内のＭｇの濃度を減少させる方法、あるいは転位が固着から解放された後すぐに障壁となる粒界などを高密度に分布させる方法が有効と考えられる。前者の方法は、転位を導入し、セル壁や回復でのポリゴン化によって形成された亜結晶粒界の近傍にＭｇ溶質原子を集積して、結晶粒内の見かけ上のＭｇ濃度を減少させればよい。後者の方法は結晶粒を微細にすれば達成される。
前者の方法として圧延による冷間あるいは温間加工が考えられるが、加工率の増加と共に延性の低下、異方性、応力腐蝕割れという問題が生じてくる場合がある。そこで本発明は、側方押出しプロセスによる強加工によって結晶粒の微細化と結晶粒内のＭｇ濃度の制御を行い、セレーションを抑制し、アルミニウム合金の強靭化を図ったものである。
【００１８】
本発明による側方押出しは、出来るだけ低温で行うことが好ましい。しかしながら、合金の変形抵抗は低温になるほど高く、変形能は低温ほど小さくなる傾向がある。押出し用工具の強度の関係及び健全な押出材を得るために、通常は合金によって異なる適切な温度で行われる。一般的には、３００℃以下、好ましくは合金の再結晶温度以下、さらに好ましくは回復温度以下で行われる。しかし、この再結晶温度、回復温度は、材料に加えられる加工度によって変化する。押出温度は、ψ＝４５°（９０°側方押出し）の時、展伸用アルミ合金の代表であるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系のＡ６０６３合金では室温〜１５０℃、Ａｌ−Ｍｇ系のＡ５０５６合金では室温〜２００℃、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系のＡ７０７５合金では５０〜２００℃等が代表的な温度である。この押出温度は、押出角度によっても異なり、角度が大きくなるほど低温で可能となる。これは、押出力（剪断変形に要するエネルギー）が小さくなることと、材料の変形能による制約が緩くなるからである。
【００１９】
側方押出しされた材料の組織を光学顕微鏡及び透過型電子顕微鏡で観察すると、加工前は２００〜５００ミクロン以上の結晶粒が、３〜４回の押出しで０．１ミクロン程度まで著しく微細化（転位セル構造、亜結晶、再結晶組織を含む）されているのが分かる。金属材料を加工すると、その塑性変形のエネルギーは、大部分は熱に変化するが、その一部は点欠陥、転位、積層欠陥あるいは内部応力として材料中に蓄積される。これらの格子欠陥の蓄積が硬化（強化）の原因となる。さらに強加工を受けると、結晶粒は引き伸ばされるとともに転位密度は増大し、引き伸ばされた結晶粒の中に下部構造として３次元的な転位の網目構造（セル構造）を取るようになる。このセルは加工の増大とともに微細化する。転位密度の高いセル壁は本来厚みを持っており、微視的にはさらに小さなセル構造を持っていると解されているが、本発明の方法で処理した材料には厚みを持ったセル壁は観察され難く、本発明の方法で得られる特徴的な組織ではない。
【００２０】
一般に、セル構造は、欠陥の再配列を伴う回復（蓄積エネルギー解放の初期段階；組織変化は伴わない）によって亜結晶に変るとされ、これら欠陥の再配列は融点（絶対温度）の１／３〜１／２の温度に加熱すると生じるとされている。側方押出しは、それよりさらに低い温度で行われているが、相当伸びで１０００％を超える著しい強加工で転位密度の増加を許容できなくて亜結晶への遷移温度が低下して亜結晶へ遷移したか、強加工による変形熱で見かけ温度以上に材料温度が上昇して亜結晶が主体となったものと考えられる。従来、アルミニウム合金の結晶を微細化する方法として加工熱処理法が知られているが、工業的な１ミクロン以下の結晶微細化には適さない。低温で強制的に強加工を与える本発明の方法により、初めて１ミクロン以下の結晶からなる材料を工業的に得ることが出来る。しかも、各々の結晶は加工組織に特徴的な高転位密度を有さないことから、工業的な応用の温度範囲ではこれらの組織は安定である。
【００２１】
上述のような１ミクロン以下（好ましくは０．５ミクロン以下）の微細な結晶粒（又は亜結晶粒）からなる組織が本発明の方法で得られるアルミニウム合金材料の特徴であるが、この組織が材料の機械的性質に特徴を与える。一般に材料の強化法には、加工強化、固溶強化、析出強化、分散強化などがあるが、何れの場合も材料の強度化とともに伸び、絞り、シャルピー衝撃値などの材料のしなやかさの指標は低下し、当然、破壊靭性値も低下する。しなやかさを失わずに材料を強化する方法として、結晶の微細化がある。材料は結晶の微細化とともに強度が増し、これはホール・ペッチの法則として知られている。このように、本発明の方法で得られる材料組織は非常に微細な結晶粒であり、しかも転位密度が高くないことから、高い強度を有するとともに、伸び、絞り、シャルピー衝撃値も高く、２次加工性にも優れている。従って、本発明の方法により、強度と靭性が高いレベルでバランスの取れたアルミニウム合金材料を提供出来る。
【００２２】
また、本発明の方法は、鋳造組織、合金成分の偏析の破壊、均一化にも有効である。したがって、従来、アルミニウム合金ではほとんどの合金で実施されている均質化熱処理工程を省略することが出来る。
以上詳述したように、本発明の方法は、材料の断面積を減少させずに結晶を微細化することによって、機械的性質を大幅に改善出来るとともに、強度に限らず、材料のしなやかさ、靭性、２次加工性に優れたアルミニウム合金材料を提供することが出来る。
【００２３】
本発明の押出加工法は、あらゆるアルミニウム合金に適用出来るが、特に熱処理型の合金に有利に適用することができ、その代表的なものとしては、例えば下記表１に示すようなＪＩＳ  Ａ６０６３合金やＡ５０５６合金が挙げられる。また、本発明の押出加工法は、室温又は加熱領域で均質化熱処理、熱間押出し等の中間加工又はその他の方法で製造されたアルミニウム合金だけでなく、鋳造後のアルミニウム合金にも適用できる。
【表１】
0003654466.tif 000004
【００２４】
【実施例】
以下、実施例を示して本発明について具体的に説明するが、本発明が下記実施例に限定されるものでないことはもとよりである。
【００２５】
実施例１
適用合金として表１に示す組成範囲内のＡ６０６３合金を選び、直径１５５ｍｍのビレットを熱間押出しによって直径２５ｍｍの丸棒とし、得られた丸棒を５８０℃で４時間熱処理後、水中で急冷し供試材とした。一方、熱間押出しによって得られた丸棒をそのまま、１９０℃で３時間人工時効（Ｔ５）処理して比較材とした。供試材は直角（ψ＝４５°）に連結した２つのコンテナー（何れも直径２５ｍｍ）の一方に挿入し、１００℃で４回の側方押出しを行い、直径２５ｍｍの処理材を得た。これによって、前述の式によれば積算歪量（εt ）４．６（相当伸び１００００％）の加工を受けたアルミニウム合金材料が得られたことになる。
【００２６】
１００℃での側方押出し前後の材料組織の光学顕微鏡写真（倍率：５０倍）をそれぞれ図２及び図３に示す。図２及び図３に示されるように、側方押出し前は１００〜２００ミクロン程度の結晶粒径であるが、押出し後はファイバー組織となって粒径測定は困難である。
この側方押出し後の材料の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像（倍率：２万倍）を図４（２カ所撮影した像を示している）に示す。図４に示されるように、側方押出し後には結晶粒は０．１〜０．５ミクロン程度に微細化していることが分かる。この微細結晶の配向を電子線回折によって見ると、図６乃至図１１に示されるように、ほとんどが数°以内の角度で並んでおり、亜結晶又は強い配向を持った再結晶組織であることが分かる。なお、図５及び図６乃至図１１は、それぞれ電子線を入射した組織のＴＥＭ像（倍率：４万倍）及び電子線回折パターンを示しており、図６乃至図１１はそれぞれ図５に示すａ〜ｆの位置に電子線を入射したときの電子線回折像である。
【００２７】
側方押出し前後のアルミニウム合金材料の機械的性質の測定結果を表２に示す。
【表２】
0003654466.tif 000005
表２に示されるように、引張強度は、試験歪速度１．７×１０-3／ｓの時、Ｔ５処理材で２５０ＭＰａであるのに対して側方押出材は３１０ＭＰａ以上であり、試験歪速度１０3 ／ｓの時、Ｔ５処理材で２７５ＭＰａ、側方押出材は３５０ＭＰａであり、何れも比較材のＴ５処理材の２０％以上の改善が見られる。伸びは、強化されたにも拘らず、何れの試験歪速度でも側方押出材がＴ５処理材を上回っている。
【００２８】
側方押出材及びＴ５処理材の引張試験（室温、歪速度１．７×１０-3／ｓ）後の試験片の光学顕微鏡写真（倍率：３５倍）をそれぞれ図１２及び図１３に示す。図１２及び図１３から、Ｔ５処理材の絞り（断面減少率約４０％）に対して側方押出材は大きく（同約７０％）、加工性に富んでいることが分かる。
また、それらの破断面の光学顕微鏡写真（倍率：５００倍）をそれぞれ図１４及び図１５に示す。図１４及び図１５から、Ｔ５処理材は１００ミクロン程度の粒界破壊を示しているのに対して、側方押出材はサブミクロン程度の粒形に対応したディンプル模様を呈し、延性に富んでいることが分かる。
【００２９】
また、上記側方押出材及びＴ５処理材についてのシャルピー衝撃試験の結果を表３に示す。試験片はＵノッチＪＩＳ３号試験片である。
【表３】
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表３に示されるように、靭性の一つの指標である破壊エネルギー（ＪＩＳエネルギー）は、Ｔ５処理材で２．１５ｋｇｆ・ｍ（最大応力６１ｋｇｆ／ｍｍ2 ）であるのに対し、側方押出材は５．１ｋｇｆ・ｍ以上（同７１ｋｇｆ／ｍｍ2 ）であった。なお、５．１ｋｇｆ・ｍ以上としたのは、側方押出材は一部亀裂が入って折れ曲がっただけで完全に破壊しなかったからである。シャルピー衝撃試験において試験片が折れない場合のＪＩＳエネルギーは、全て５．１ｋｇｆ・ｍと表記される。
また、シャルピー衝撃値は、Ｔ５処理材で２．８ｋｇｆ・ｍ／ｃｍ2 （最大応力６１ｋｇｆ／ｍｍ2 ）であるのに対し、側方押出材は６．４ｋｇｆ・ｍ／ｃｍ2 （同７１ｋｇｆ／ｍｍ2 ）であった。
【００３０】
また、９０°側方押出しを行った丸棒は冷間圧延で断面減少率８０％まで容易に圧延できた。ここまで強化された材料がさらに強い加工を受けて成形できることは、微細でしかも転位の少ない組織に負うところが大きい。しかも、この圧延材は引張強度４１０ＭＰａを示し、さらに強化されたことが分かる。
以上のように、本発明に従って側方押出しで製造されたＡ６０６３合金材料は、主として０．２〜０．３ミクロンの結晶粒（転位セル構造、亜結晶を含む）を含み、引張強度３００ＭＰａ以上、伸び２５％以上、絞り７０％以上、シャルピー衝撃値がＴ５処理材の３倍以上と、従来の加工熱処理では得られない非常に高いレベルで強度と靭性のバランスが取れ、しかも２次加工性に優れた材料である。
【００３１】
実施例２
適用合金として表１に示す組成範囲内のＡ５０５６合金を用い、実施例１と同様にして試料を作製した。但し、比較材としては、上記合金の完全焼なまし材であるＯ材と、全硬質（Ｈ８）材を焼き戻して（安定化させて）延性を付与したＨ３８材を用いた。
【００３２】
１００℃での側方押出し前後の材料組織の光学顕微鏡写真（倍率：１００倍）をそれぞれ図１６及び図１７に示す。
この側方押出し後の材料のＴＥＭ像（倍率：２万倍）を図１８（２カ所撮影した像を示している）に示す。
図１６及び図１８に示されるように、側方押出し前の結晶粒径は約５０ミクロンであるが、押出し後の結晶粒は０．０５〜０．６ミクロン程度に微細化していることが分かる。
【００３３】
側方押出し前後のアルミニウム合金材料の機械的性質の測定結果を表４に示す。
【表４】
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表４に示されるように、引張強度は、試験歪速度１．７×１０-3／ｓの時に３９０ＭＰａ、歪速度１０3 ／ｓの時に４３０ＭＰａであり、何れも比較材のＯ材を大きく上回り、またＨ３８材と比較しても１０％以上の改善が見られる。伸びはＯ材に比べて低いものの、強化されたにも拘らず側方押出材がＨ３８材を上回っている。
【００３４】
側方押出材及びＯ材の引張試験（室温、歪速度１．７×１０-3／ｓ）後の試験片の光学顕微鏡写真（倍率：３５倍）をそれぞれ図１９及び図２０に示す。図１９及び図２０から、側方押出材は絞り（断面減少率）が約５０％であり、Ｏ材と同程度の加工性を有することが分かる。
また、それらの破断面の光学顕微鏡写真（倍率：５００倍）をそれぞれ図２１及び図２２に示す。側方押出材は微細な粒形に対応したディンプル模様を呈し、延性に富んでいることが分かる。
【００３５】
また、上記側方押出材及びＯ材についてのシャルピー衝撃試験の結果を表５に示す。試験片はＵノッチＪＩＳ３号試験片である。
【表５】
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表５に示されるように、靭性の一つの指標である破壊エネルギー（ＪＩＳエネルギー）は、側方押出材は５．１ｋｇｆ・ｍ以上（最大応力９０ｋｇｆ／ｍｍ2 ）であった。また、シャルピー衝撃値は、６．４ｋｇｆ・ｍ／ｃｍ2 （最大応力９０ｋｇｆ／ｍｍ2 ）であった。
【００３６】
以上のように、本発明の側方押出法により、１ミクロン未満の結晶粒を含み、引張強度は３９０ＭＰａ（試験歪速度１．７×１０-3／ｓ）及び４３０ＭＰａ（同１０3 ／ｓ）、伸び２５％及び３０％、シャルピー衝撃値６．４ｋｇｆ・ｍ／ｃｍ2 以上（何れも完全に破壊しなかった）、絞り５０％のＡ５０５６合金材料が得られた。引張強度はＨ３８材の１．１倍程度であったが、Ｈ３８材は伸びが１９％程度と非常に低いことから、本発明によって得られたアルミニウム合金材料は、高いレベルで強度と靭性のバランスが取れた材料であることが分かる。
【００３７】
実施例３
適用合金としてＡ５０５６（Ｍｇ：４．８ｗｔ％）合金を選び、鋳造によって直径２５ｍｍの丸棒を作成し、得られた丸棒を４２５℃で４時間熱処理後、水中で急冷し、供試材とした。一方、得られた丸棒を熱間圧延によって直径８ｍｍまで細くし、３４５℃で炉冷して焼純し、比較材とした。供試材は直角（ψ＝４５°）に連結した２つのコンテナー（何れも直径２５ｍｍ）の一方に挿入し、１００℃で４回の側方押出しを行い、直径２５ｍｍの処理材を得た。これによって、積算歪量４．６（相当伸び１００００％）の加工を受けたアルミニウム合金材料が得られたことになる。
【００３８】
１００℃での側方押出し前後の材料組織の光学顕微鏡写真は、それぞれ前記図１６及び図１７に示すものと同様であった。側方押出し前は５０ミクロン程度の結晶粒径であったが、押出し後はファイバー組織となって粒径測定は困難であった。
この側方押出し後の材料のＴＥＭ像は、前記図１８に示すものと同様であった。側方押出し後の結晶粒は０．０５〜０．６ミクロンに微細化していた。結晶粒内には残留した転位が見られ、かつ粒界はセル壁のように厚いものではないので、多少回復した組織であるといえる。
【００３９】
これらの材料の機械的性質の歪速度感受性を３種類の試験機を用いて調べた。１×１０-3〜１×１０-1s-1 の低歪速度域ではインストロンタイプの試験機、１×１０0 〜１×１０1s-1の中間歪速度域では油圧式高速試験機、１×１０2 〜２×１０3 s -1の高歪速度域ではスプリット・ホプキンソン棒法を応用した試験機により行った。伸びと歪速度の関係を図２３に示す。図２３中には、比較のためにＭｇ量が５ｗｔ％程度の実用Ａｌ合金の焼純材（Ａ５０５６−Ｏ材）のデータも併せて示してある。側方押出し後の材料（Ａ５０５６−側方押出材）の伸びは、焼純材と同様、歪速度の増加と共に大きくなっていた。数値的には側方押出し後の材料の方が焼純材の伸び（４０〜５０％）より小さいが、他の焼純材（例えばＡ５０８３−Ｏ材）と同等の２０〜３０％であった。
【００４０】
上記材料の引張強度と歪速度の関係を図２４に示す。ここでも、比較のためにＭｇ量が５ｗｔ％程度の実用Ａｌ合金の焼純材（Ａ５０５６−Ｏ材）のデータを併せて示してある。側方押出し後の材料（Ａ５０５６−側方押出材）の強度は焼純材（Ａ５０５６−Ｏ材）より高く、３５０ＭＰａ以上であった。焼純材（Ａ５０５６−Ｏ材）の強度は６．５×１０2 s -1の歪速度以下では歪速度の増加と共に低下した。この負の歪速度依存性は他の焼純材でも見られた。一方、側方押出し後の材料（Ａ５０５６−側方押出材）の強度は、６．５×１０2 s -1の歪速度以下では殆ど低下しなかった。以上のように、側方押出しで製造されたＡ５０５６材料は、０．１〜０．５ミクロンの結晶粒（転位セル構造、亜結晶を含む）を持ち、強度３５０ＭＰａ、伸び１５％以上、１×１０-3〜２×１０3s -1 の歪速度領域において強度と伸びの低下のない強靭な材料であった。
【００４１】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の方法によれば、アルミニウム合金を比較的低温で側方押出しすることによって、１ミクロン以下の結晶粒径を持つ組織とし、強度、靭性ともに従来のアルミニウム合金材料の値を大幅に改善し、非常に高いレベルでバランスの取れたアルミニウム合金材料を提供することが出来る。また、本発明により得られるアルミニウム合金材料は、強度、靭性、加工性等に優れていると共に、高歪速度領域で強度低下が殆どない。しかも、従来の加工熱処理法のように厳密な制御と多数の複雑な工程が不要となるため、前記のような優れた機械的性質を有するアルミニウム合金材料を低コストで製造できる。さらに本発明のプロセスは、鋳造材のマクロ、ミクロ的な偏析の均質化にも効果を持っており、アルミニウム合金に一般に行われている高温・長時間の均質化熱処理を省くことができ、この点においてコスト的にも極めて有利である。また、本発明の方法によれば、側方押出し後に冷間加工を加えるためアルミニウム合金材料をさらに高強度化することができる。本発明の方法は種々のアルミニウム合金に適用出来、あらゆる部材の軽量高強度化に貢献するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるアルミニウム合金の側方押出加工法の概念を説明するための概略部分断面図である。
【図２】実施例１において側方押出しする前のアルミニウム合金Ａ６０６３の組織の光学顕微鏡写真（倍率：５０倍）である。
【図３】本発明に従って側方押出しした後のアルミニウム合金Ａ６０６３の組織の光学顕微鏡写真（倍率：５０倍）である。
【図４】本発明に従って側方押出しした後のアルミニウム合金Ａ６０６３の組織の透過電子顕微鏡写真（倍率：２万倍）である。
【図５】本発明に従って側方押出しした後のアルミニウム合金Ａ６０６３の電子線を入射した組織の透過電子顕微鏡写真（倍率：４万倍）である。
【図６】図５に示すアルミニウム合金組織のａの位置に電子線を入射したときの電子線回折像を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図７】図５に示すアルミニウム合金組織のｂの位置に電子線を入射したときの電子線回折像を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図８】図５に示すアルミニウム合金組織のｃの位置に電子線を入射したときの電子線回折像を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図９】図５に示すアルミニウム合金組織のｄの位置に電子線を入射したときの電子線回折像を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図１０】図５に示すアルミニウム合金組織のｅの位置に電子線を入射したときの電子線回折像を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図１１】図５に示すアルミニウム合金組織のｆの位置に電子線を入射したときの電子線回折像を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図１２】実施例１で得られたアルミニウム合金Ａ６０６３側方押出材の引張試験（室温、歪速度１．７×１０-3／ｓ）後の試験片の光学顕微鏡写真（倍率：３５倍）である。
【図１３】アルミニウム合金Ｔ５処理材の引張試験（室温、歪速度１．７×１０-3／ｓ）後の試験片の光学顕微鏡写真（倍率：３５倍）である。
【図１４】実施例１で得られたアルミニウム合金Ａ６０６３側方押出材の破断面の光学顕微鏡写真（倍率：５００倍）である。
【図１５】アルミニウム合金Ｔ５処理材の破断面の光学顕微鏡写真（倍率：５００倍）である。
【図１６】実施例２において側方押出しする前のアルミニウム合金Ａ５０５６の組織の光学顕微鏡写真（倍率：１００倍）である。
【図１７】本発明に従って側方押出しした後のアルミニウム合金Ａ５０５６の組織の光学顕微鏡写真（倍率：１００倍）である。
【図１８】本発明に従って側方押出しした後のアルミニウム合金Ａ５０５６の組織の透過電子顕微鏡写真（倍率：２万倍）である。
【図１９】実施例２で得られたアルミニウム合金Ａ５０５６側方押出材の引張試験（室温、歪速度１．７×１０-3／ｓ）後の試験片の光学顕微鏡写真（倍率：３５倍）である。
【図２０】アルミニウム合金Ｏ材の引張試験（室温、歪速度１．７×１０-3／ｓ）後の試験片の光学顕微鏡写真（倍率：３５倍）である。
【図２１】実施例２で得られたアルミニウム合金Ａ５０５６側方押出材の破断面の光学顕微鏡写真（倍率：５００倍）である。
【図２２】アルミニウム合金Ｏ材の破断面の光学顕微鏡写真（倍率：５００倍）である。
【図２３】実施例３で得られたアルミニウム合金Ａ５０５６側方押出材と焼鈍材の伸びと歪速度の関係をそれぞれ示すグラフである。
【図２４】実施例３で得られたアルミニウム合金Ａ５０５６側方押出材と焼鈍材の引張強度と歪速度の関係をそれぞれ示すグラフである。
【符号の説明】
１  コンテナー
２  ダイ
３  ラム
Ｓ  アルミニウム合金材料
【図１】
0003654466.tif 000009
【図２】
0003654466.tif 000010
【図３】
0003654466.tif 000011
【図４】
0003654466.tif 000012
【図５】
0003654466.tif 000013
【図６】
0003654466.tif 000014
【図７】
0003654466.tif 000015
【図８】
0003654466.tif 000016
【図９】
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【図１０】
0003654466.tif 000018
【図１１】
0003654466.tif 000019
【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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