(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料が装填されるコンテナを上パンチ，下パンチから独立させて回転自在とし、金属材料に押し付けた状態で上パンチ及び／又は下パンチを相対的に捻り回転させることにより、金属材料に圧縮捻りを繰返し負荷することを特徴とする金属材料の結晶粒微細化方法。
【請求項２】
圧縮捻り加工される金属材料が装填されるコンテナと、該コンテナに装填された金属材料の両端に押し当てられる上パンチ及び下パンチとを備え、上パンチ及び下パンチから独立して前記コンテナを回転自在に配置し、上パンチ及び／又は下パンチの相対的な捻り回転によって金属材料の両端に捻り変形を繰返し加えることを特徴とする結晶粒微細化装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、金属又は合金の結晶粒を微細化することにより強度，靭性等、種々の特性を向上させる方法及び結晶粒微細化装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属又は合金（以下、金属材料で総称する）の結晶粒を微細化するとき、強度，靭性等の特性が向上する。結晶粒の微細化は、金属材料の異方性を打ち消す上でも有効である。しかし、従来の加工熱処理による結晶粒の微細化には限界があるため、強加工で導入される歪による結晶粒微細化が検討されている。
強加工によって結晶粒を微細化する方法としては、圧縮捻り法，ＥＣＡＰ法（Ｅｑｕａｌ  Ｃｈａｎｎｅｌ  Ａｎｇｕｌａｒ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ），繰返し圧延接合法等がある（軽金属フォーラム第５巻（１９９９）第３２〜４０頁）。圧縮捻り法では、円柱状のコンテナに円柱状金属試料を装填し、パンチを用いて圧縮力，捻り力を金属試料の一端に加えることによって強歪を金属試料に導入し、金属試料の結晶粒を微細化している。ＥＣＡＰ法では、Ｌ型孔をもつ金型内に棒状の金属試料を押し通し、断面形状を変えることなく金属試料を強歪加工することによって結晶粒を微細化している。繰返し圧延接合法では、板状金属試料を圧延し、折り重ねた後で再度圧延を繰り返すことによって導入される強歪によって結晶粒を微細化している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ＥＣＡＰ法は、主としてアルミニウム合金の結晶粒微細化に利用されているが、装置の大型化は原理的に困難である。繰返し圧延接合法では、良好な接合を形成し圧延荷重を低減するため、再結晶温度以下の温間域で再度の圧延が必要になる。これに対し、圧縮捻り法は、比較的簡単な操作でサブミクロン又は数ミクロンに結晶粒を微細化できる。しかし，従来の圧縮捻り法では、薄い材料や厚み方向片側の狭い領域にある結晶粒が微細化されることが多く、厚い材料や広い領域における結晶粒微細化が困難である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、上下パンチから独立して回動できるコンテナを採用することによって、コンテナに装填した金属材料に逆方向のネジリを加え、比較的厚みのある金属材料であっても広い領域で結晶粒を微細化し、或いは金属粉末の固化成形と同時に結晶粒を微細化することを目的とする。
【０００５】
本発明の結晶粒微細化法は、その目的を達成するため、金属材料が装填されるコンテナを上パンチ，下パンチから独立させて回転自在とし、金属材料に押し付けた状態で上パンチ及び／又は下パンチを相対的に捻り回転させることにより、金属材料に圧縮捻りを繰返し負荷することを特徴とする。
【０００６】
また、結晶粒微細化装置は、圧縮捻り加工される金属材料が装填されるコンテナと、該コンテナに装填された金属材料の両端に押し当てられる上パンチ及び下パンチとを備えている。上パンチ及び下パンチからコンテナを独立させて回転自在に配置した状態で上パンチ及び／又は下パンチを相対的に捻り回転させることにより、結晶粒微細化に必要な捻り変形が金属材料の両端に繰返し加えられる。
【０００７】
【作用】
本発明に従った結晶粒微細化装置は、図１で模式的に示すように金属材料（試料）Ｓが装填されるコンテナ１を上下のパンチ２，３から独立させ、コンテナ１の自由回転を可能にしている。金属材料（試料）Ｓには、中実の金属材料や金属粉末が使用される。中実金属材料では形状変化を伴わずに結晶粒微細化が可能であり、金属粉末では固化成形と同時に成形体の結晶粒微細化が可能である。
【０００８】
コンテナ１に装填した金属材料（試料）Ｓに上パンチ２及び下パンチ３を圧下力Ｆで押し付けて上パンチ２を捻ると、摩擦力によってコンテナ１が上パンチ２と同じ方向に回転し、ネジリを加えていない下パンチ３はコンテナ１に対して相対的に逆方向に回転する。その結果、パンチ２，３で上下逆方向のネジリ変形が金属材料（試料）Ｓに加えられる。
ネジリ変形は、上パンチ２に代えて下パンチ３を捻ること、或いはパンチ２と３を逆方向に捻り回転させることによっても金属材料（試料）Ｓに加えられる。何れの場合も、金属材料（試料）Ｓの両端から捻り力Ｔが与えられるため、厚い金属材料であっても結晶粒微細化に必要な塑性歪みが導入される。
【０００９】
これに対し、従来の圧縮捻り法（図２）では、固定されたコンテナ１の凹部に装填した金属材料（試料）Ｓにパンチ２を押し付けてネジリ変形させているので、金属材料（試料）Ｓの一端に捻り力Ｔが加えられるだけである。そのため、本発明法に比較して金属材料（試料）Ｓに加えられる捻り力Ｔの効果が大幅に少なく、コンテナ１の凹部底面側にある金属材料（試料）Ｓには結晶粒微細化に十分な塑性歪みが導入されない。
【００１０】
この対比から明らかなように、本発明の圧縮捻り法は、金属材料（試料）Ｓの両端に捻り力Ｔを加えているので、単純計算で従来法に比較して２倍の塑性歪みを金属材料（試料）Ｓに導入でき、結晶粒が効率よく微細化される。また、比較的厚い金属材料（試料）Ｓであっても、両端から加えられる捻り力Ｔによって広い領域にわたって結晶粒が微細化される。
【００１１】
【実施例１】
金属材料（試料）Ｓとして、直径２５ｍｍ，高さ１０ｍｍの純Ａｌ溶製材を使用した。この純Ａｌ溶製材は、平均結晶粒径が１００μｍ前後であった。金属材料（試料）Ｓをコンテナ１に装填し、３００℃に加温した状態でパンチ２，３により７５ＭＰａの圧下力Ｆを加え、捻り角度±４５度，捻り周波数１／６Ｈｚ，捻り回数５０回で上パンチ２を捻ることによって金属材料（試料）Ｓに塑性歪みを導入した。
【００１２】
加工後の金属材料（試料）Ｓを観察したところ、パンチ２，３側から２〜３ｍｍの領域で結晶粒が平均粒径１〜５μｍまで微細化されていた。また、コンテナ１の内周面近傍においても塑性歪みが導入されるため、結晶粒の微細化が図られた。
これに対し、固定式コンテナ１に装填した金属材料（試料）Ｓに捻り変形を加える従来法（図２）では、同じ条件下でパンチ２を捻ったところ、パンチ２側から２〜３ｍｍの領域で結晶粒微細化が進行したに過ぎず、コンテナ１の凹部底面側を始めとする他の部分では当初の平均粒径１００μｍのままであった。
【００１３】
【実施例２】
平均粒径７０μｍのＢｉ−Ｔｅ−Ｓｂ合金粉末を直径２５ｍｍ，高さ１０ｍｍの円柱状に室温で圧粉成形した圧粉体を金属材料（試料）Ｓとして使用した。圧粉体Ｓをコンテナ１に装填して５００℃に加温し、圧下力Ｆ７５ＭＰａでパンチ２，３を金属材料（試料）Ｓに押し付けた。そして、捻り角度±４５度，捻り周波数１／６Ｈｚ，捻り回数１０回の条件下で圧粉体Ｓに塑性歪みを導入した。
【００１４】
加工後の圧粉体Ｓをコンテナ１から取り出して観察したところ、粉末が十分に固化しており一体の円柱試料に成形されていた。得られた成形体の高さ方向，半径方向の各部からサンプリングした試料の結晶粒径を測定した。その結果、パンチ２，３側から２〜３ｍｍの領域で平均粒径１〜５μｍまで微細化されており、コンテナ１の内周面近傍においても特に微細化が顕著であった。
保持温度，捻り周波数，捻り回数を変えることによって微細化領域も変化し、最大で高さ１０ｍｍの試料のほぼ全領域まで微細化可能であった。
【００１５】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明においては、上下のパンチからコンテナを独立させることによって金属材料の両端に捻り変形を加えているので、結晶粒微細化に必要な塑性歪みが従来の圧縮捻り法に比較して大幅に広い領域に導入される。そのため、厚い金属材料であっても広範囲で結晶粒微細化が可能となり、金属材料の特性改善が図られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従った結晶粒微細化装置の概略図
【図２】従来法の圧縮捻り法を説明するための図
【図１】
0003616591.tif 000002
【図２】
0003616591.tif 000003