(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス状及び／又は流体反応パートナー（反応物）の間の化学反応を実施するための方法であり、少なくとも二つの反応物Ａ、Ｂがそれらのそれぞれの微細構造ミキサー中の微細チャンネルのグループによって空間的に分離された流体フィラメントに分割され、次にこれらが共通の混合及び反応室に入る方法であって、反応物Ａ、Ｂの流体フィラメントを反応物の各々については同じ流速で自由ジェットとして混合／反応室に入るようにせしめ、反応物Ａの各々の自由ジェットを異なる反応物Ｂの自由ジェットのすぐ隣で混合及び反応室に供給し、そして隣の自由ジェットを拡散及び／又は乱流によって一緒に混合させることを特徴とする方法。
【請求項２】
反応物Ａ、Ｂのための微細チャンネルにおいて層流条件が維持されることを特徴とする、請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項３】
反応物Ａ、Ｂの流体フィラメントが交互に重なって又は隣の層として反応室に入ることを特徴とする、請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
【請求項４】
反応物Ａ、Ｂの流体フィラメントがチェス盤パターンで反応室に入ることを特徴とする、請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
【請求項５】
少なくとも一つの混合室及び混合されるべき流体を混合室に供給するための上流案内構成要素を有し、案内構成要素が複数のプレートのような層にされた要素から成り、これらは微細ミキサーの縦軸に対して一つの角度で延びる微細チャンネルによって侵入され、そして隣の要素の微細チャンネルが接触無しで交差しかつ混合室の中に開いている、特に請求の範囲第１〜４項のいずれか一項に記載の方法を実施するための微細ミキサーであって、以下の特徴：
ａ）プレートのような要素が薄いフィルム（１、２）で作られていて、そこでは微細ミキサー縦軸（３）に対して交互の角度で延びるすぐ隣の溝（1a、1b）のグループが形成され、その結果フィルム（１、２）が層の中で重なる時には、閉じた微細チャンネルの列（8a又は8b）が混合されるべき流体（Ａ、Ｂ）を導くために形成され、
ｂ）溝（1a、1b）は中間的なウェブ（5a、5b）の壁厚さに関して，＜250μｍの幅及び深さ、並びに＜70μｍの溝ベース（6a、6b）を有し、
ｃ）混合室（４）に隣接する微細チャンネル開口のフィルム（１、２）によって形成される列（8a、8b）は整列して重ねられ、隣のフィルムの微細チャンネル（1a、1b）の列は微細ミキサーの流体入り口側（3a、3b）に向かって分岐し、その結果混合されるべき流体（Ａ、Ｂ）を別々に供給することができる
によって特徴付けられる微細ミキサー。
【請求項６】
流体入り口側に向かって分岐する傾いた溝を有する二枚のフィルム（１、２）の間に各々の場合において中間フィルム（８）が備えられ、中間フィルムが冷却又は加熱剤を導くために微細ミキサー縦軸（３）に対して垂直に延びる溝（９）を含んで成ることを特徴とする、請求の範囲第５項に記載の微細ミキサー。
【請求項７】
混合室（４）に微細熱交換器（11）を接続することを特徴とする、請求の範囲第５項又は第６項に記載の微細ミキサー。
【請求項８】
混合室が、案内構成要素（13）に直接接続されている微細熱交換器として構成されていることを特徴とする、請求の範囲第５項又は第６項に記載の微細ミキサー。
【発明の詳細な説明】
連続的様式で化学反応を実施するためには、化学反応器に連続的に反応パートナーを供給しそして、混合要素（ミキサー）の助けによってそれらを密に接触させること、即ちそれらを完全に混合させることが必要である。簡単な反応器は、例えば、混合要素として撹拌機を有する容器である。反応物を接触させる時には、複数の反応、所謂主及び二次反応が、通常は、反応器中で起きる。これに関して、所望の生成物の最大収率が選択的に達成されるようなやり方で反応をそしてそれ故また混合を実施することはプロセスエンジニアーの目標である。
混合の品質及び所望の生成物の収率に対する混合要素の影響は、反応速度論及び混合速度によって決定される化学反応速度の比に大幅に依存する。化学反応が遅い場合には、化学反応は、通常は混合よりもかなり遅い。全体の反応速度及び所望の生成物の収率は、それ故、最も遅いステップ、即ち起きる化学反応の速度論によって、そして加えて使用される化学反応器の全体としての混合挙動（休止時間分布、マクロな混合）によって決定される。化学反応速度及び混合速度が同じ程度の大きさにある場合には、これは、反応の速度論と、用いられる反応器中の乱流によってそして混合要素（マクロ混合）において決定される局部混合挙動との間の複雑な相互作用をもたらす。化学反応速度が実質的に混合速度よりも速い場合には、反応の正味の速度及び収率は、混合によって、即ち局部の時間依存性速度領域及び反応物の濃度領域、即ち反応器中の又は混合要素における乱流構造によって本質的に決定される［１］。
化学反応の過程に対する混合の影響は、同時の二次反応を有する反応の場合には特に大きい。この事柄の状態は、以下の反応パターン（図１参照）の例によって更に詳細に説明することができる：
Ａ＋Ｂ→Ｒ
Ｂ＋Ｒ→Ｓ
第一反応ステップにおいては、二つの反応物Ａ及びＢが、反応して所望の生成物Ｒを生成させる。所望の生成物Ｒが更に出発成分Ｂと反応して望ましくない二次生成物Ｓを生成させる、第二反応ステップが続く。反応プロセスにおいて重要なのは、所望の中間生成物Ｒがまだ未反応のＢと接触するようにならないこと、そして反応器が可能な限り繰り返し混合なしで運転されることである。
化学反応器において図式的に簡略化すると、これは以下を意味する：時間t1における点において、出発物質が流体ボール中でお互いに隣に供給される。引き続いて（t2＞t1）、流体ボールが一緒に混合する場所において所望の生成物Ｒが生成する。混合が二次反応の反応速度よりも遅い場合には、所望の中間生成物Ｒがまだ未反応の反応物Ｂと接触するので、望ましくない二次生成物Ｓが生成する。このことは、出発成分Ａ及びＢをできる限り素早くお互いに混合させて、望ましくない二次生成物Ｓの生成を防止することが必要であることを意味する。この問題は、反応速度が混合速度に対して増加する時に大きくなる。
最先端の当該技術によれば、連続的な様式での急速な反応を実施するために一連の混合要素を使用する。これに関して、動的ミキサー例えば撹拌機、タービン又はローターステーターシステム、静的ミキサー例えばKenicsミキサー、Schaschlikミキサー又はSMVミキサー、及びジェットミキサー例えばノズルミキサー又はＴ−ミキサーの間で区別することが可能である［２〜４］。
望ましくない二次又は補助反応を含む急速な反応における出発物質の急速な混合のためには、ノズルミキサーが好ましい。
ジェット又はノズルミキサーの場合には、二つの出発成分の一つを、他の一つの成分中に高い流速で噴霧させる（図２参照）。この場合には、噴霧されたジェット（Ｂ）の運動エネルギーは、ノズルの下流で本質的に散逸される、即ち、ジェットの渦への乱れた崩壊によってそして渦の一層小さな渦への更なる乱れた崩壊によって熱に転換される。流体ボール（マクロ混合、図１中の略図参照）中でお互いに隣に供給される出発成分は、渦の中に含まれる。これらの初期には大きな構造体の縁における拡散の結果として、乱流の渦の崩壊が始まるにつれて僅かな程度の混合が起きるけれども、完全な混合は、一度渦崩壊が、濃度微細物体の大きさの程度（Batchelor長さ）［5,6］に渦サイズが到達して、拡散が渦の中で出発成分が完全に混合するのに十分に急速であるような底とまで進んだ時にのみ完全な混合が達成される。完全な混合のために必要とされる混合時間は、物質データ及び装置の形状に加えて、特定のエネルギー散逸に依存する。
当該技術の最先端に従ってしばしば使用されるミキサーにおいては混合方法は、本質的に同じである（動的ミキサー及び静的ミキサーにおいては、この場合には比エネルギー散逸速度は実質的により低いけれども、渦は付加的に機械的に分配される）。このことは、渦崩壊のためにかかる時間は、拡散による完全な混合が起きてしまう前に、常に経過することを意味する。非常に急速な反応に関しては、このことは、望ましくない二次又は補助反応を防止するために非常に高いエネルギー散逸速度を用いることが必要とされることか、又は、更により大きな反応速度の場合には、対応する反応が最適には実施されない、即ち副生成物又は二次生成物の生成だけが起きることを意味する。
更にまた、微細構造反応器中の二つの成分の混合が、先行技術の最先端において述べられている［７］。微細反応器においては、化学反応を高い熱効果でもって実施するためには、反応物流れは、微細構造内で連続的に一緒に混合される。この混合は、二つの物質流れを一緒に接続する横方向に延びる溝によって行われる。これに関しては、微細構造内に供給される溝は混合室として作用する。このミキサーは、個々の物質の流れが、物質流れをそれによってお互いに接触させること無く、微細構造内で細かな容積要素に既に分割されているという利点を提供する。結果として、慣用のミキサー中の渦の乱流崩壊のために必要とされる一部の混合時間が節約され、そして混合が一層急速に行われる。しかしながら、溝が異なる長さを有するので、このタイプの混合は、個々のチャンネルにおいて異なる圧力損失が起きるという欠点を有する。このことは、成分が異なる場所では異なる流速で混合室に入ることを意味する。このことは、構造内の局部的に不均一な混合をもたらし、これは、急速な反応の場合には、望ましくない二次及び補助反応を導く可能性がある。カラム中の混合配列は、層として配列することができる混合、触媒又はチャンネル要素をもって［11］から知られている。層の隣の要素及び隣の層の引き続く要素は、お互いに対して又はその代わりに流れの主な方向に対して傾斜して配列される。要素は、プレート又はハニカム様式で作ることができ、そしてお互いに平行に延びるチャンネルから成ることができる。これは流れ抵抗を減らす。チャンネル要素からカラム室への遷移の領域においては、乱流及び異なる部分的流れの合流によって混合作用が刺激される。混合要素又はそれらのチャンネルは、接触反応を改善するために全体的に又は部分的に触媒として作ることができる。
当該技術のこの状態から進んで、本発明は、流れる対象物を基にしている。本発明の目的は、副生成物又は二次生成物の生成を防止するために、できる限り素早く混合を遂行することである。これに関して、反応物をお互いに均一に混合させ、その結果短い時間の期間内に反応物の局部的な又は一時的な過剰濃度が生成され得ないことを確実にすることが必要である。お互いに化学的に反応する流体の場合には、この目的は流体の完全な反応を達成することである。必要な場合には、反応熱を効果的にそしてできる限り素早く抜き出すか又は供給することもまた可能であるべきである。
この目的は、少なくとも二つの反応物Ａ、Ｂが微細構造ミキサー中のそれらのそれぞれの微細チャンネルのグループによって空間的に分離された流体フィラメントに分割され、次にそれらが各々の反応物のための同じ流速で自由ジェットとして混合／反応室に入り、反応物Ａの各々の自由ジェットは異なる反応物Ｂの自由ジェットのすぐ隣で混合／反応室の中に導かれ、そして隣の自由ジェットは拡散及び／又は乱流によってお互いに混合することで、本発明に従って達成される。反応物Ａ、Ｂのための微細チャンネルにおいては、好ましくは層流条件が維持される。しかしながら、微細チャンネル中で乱流にて操作することもまた可能である。
特に好都合であることが証明された実施態様は、反応物Ａ、Ｂの流体フィラメントが交互に重なって又は隣の層として混合／反応室に入る実施態様である。
微細チャンネルの対応する配列としては、反応物Ａ、Ｂの流体フィラメントがチェス盤パターンで混合／反応室に入ることが可能である。
微細構造ミキサーの形状は、混合／反応室への入り口での自由ジェットの径又は厚さを20μｍ〜250μｍ、好ましくは50μｍ〜150μｍの値に調節することができるようなやり方で有利には設計される。これに関して、隣の自由ジェットの中心から中心までの距離、及び自由ジェットの径の比は1.1〜２、好ましくは1.3〜1.5の領域に入る。
本発明による方法の更なる展開は、調節不活性流体の自由ジェットを、例えば加熱又は冷却の目的のために、反応物の自由ジェットの近くで混合／反応室中に付加的に供給することから成る。
それ故、本発明による方法は、反応物流れＡ、Ｂがまず微細構造ミキサーによって格子距離ｄを有する小さな容積要素又は流体フィラメントに対流的に分割され、次にこれらのフィラメントが混合／反応室に入った後で拡散及び／又は乱流によって一緒に混合するということを基にしている。
出発成分をお互いに接触せしめること無く、反応物流れを対流的に分割しそして特徴的な密度ｄを有する細い流体フィラメントを製造することは、微細構造ミキサーの仕事である。各々の反応物に伴われた微細チャンネルのための類似の形状的寸法取り（類似の断面及び類似の長さ）によって、流体フィラメントは、同じ流速で各々の反応物に伴われたすべてのチャンネルから出ることが確実にされる。二つの反応物Ａ、Ｂの場合には、それ故各々の反応物の微細チャンネル中の流速は同じである。しかしながら、二つの反応物の流速（お互いに関する）はまた全く異なっても良い。
このやり方において、できる限り均一である局部反応物分布が達成される。密度ｄは、好ましくは、濃度微細物体の大きさの程度に入るように調節され、その結果成分の微細混合は、何ら更なる渦崩壊に対する必要性無しで、微細構造ミキサーの下流での拡散によって急速に実施することができる。
本発明による方法の結果として、混合の間の乱流崩壊のためのかなりの長さの時間を節約し、そしてそれ故混合プロセスをかなり加速することが可能である。微細構造内での極端に小さな容積要素への反応物流れの分割の結果として、反応物流れがお互いに接触すること無しに、そして反応物が微細構造を去る時の反応物の均一な分布の結果として、理想的パイプ反応器の混合挙動を密接に再現することが可能である。急速な反応の場合には、望ましくない副生成物又は二次生成物は、当該技術の先端のミキサーと比較して、かなり減少した程度で発生する。それ故、主な応用は、＜10sそして特に＜1sの特徴的反応時間を有する急速反応である。“反応時間”は、半減期、即ち反応の開始の後で反応物濃度が半分の値まで落ちた後の時間であると通常は理解される。
本発明による方法を実施するためには、少なくとも一つの混合室、及び混合又は反応流体（反応物）の供給のための上流案内構成要素を有する静的微細ミキサーが好都合であると証明された。これに関して、案内構成要素は、層に重ねられているそして微細ミキサーの縦軸に対して一つの角度で延びるチャンネルによって侵入されている複数のプレートのような要素によって形成され、そして隣の要素のチャンネルが接触無しで交差しかつ混合室の中に開いている。この装置は、以下の特徴：
ａ）プレートのような要素が薄いフィルムで作られていて、そこでは微細ミキサーの縦軸に対して交互の角度で延びるすぐ隣の溝のグループが形成され、その結果フィルムが層の中で重なる時には、閉じたチャンネルの列が混合されるべき流体（反応物Ａ、Ｂ）を導くために形成される。
ｂ）溝は、中間的なウェブの壁厚さに関して，＜250μｍの幅及び深さ、並びに＜70μｍの溝ベースを有する。
ｃ）混合室に隣接するチャンネル開口のフィルムによって形成される列は整列して重ねられ、隣のフィルムのチャンネルの列は微細ミキサーの流体入り口側に向かって分岐し、その結果混合されるべき流体（反応物Ａ、Ｂ）を別々に供給することができる。
によって本発明に従って特徴付けられる。
その代わりに、流体入り口側に向かって分岐する傾斜した溝を有する二枚のフィルムの間に各々の場合において中間フィルムを供給することができ、この中間フィルムは、微細ミキサー縦軸に対して垂直に延びる溝を含み、そして冷却又は加熱剤を導くために使用される。
別の代替物によれば、微細熱交換器を混合室に接続する。しかしながら、混合室それ自体が、案内構成要素に直接に接続されている微細熱交換器として構成されることもできる。
本発明による装置を使用すると、混合されるべき流体は、列でそして“よろめく（staggered）”様式で複数の極めて細く、極めてすぐ隣の流れフィラメント（流体フィラメント）に分割され、これらは、混合室への入り口で一緒にされる時に、共通の対応して狭く規定された容積を満たし、そしてそれ故最高速度でそして最短の可能な距離で相互混合することができる。混合室への入り口でのチャンネル開口のそしてそれ故流れフィラメントの密度は、1cm2あたり数千開口又は流れフィラメントである。
本発明による装置は、２以上の流体の混合を可能にする。化学的に反応する流体（反応物）を一緒に混合する時には、それによって生成される（発熱反応）又は必要とされる（吸熱反応）反応熱を、接続された微細熱交換器を通して引き出す又は供給することができる。
本発明による方法及び装置を使用すると、以下の更なる利点を達成することができる：
−既知の反応における収率、選択率及び生成物品質の改善、
−新しい特性プロフィール（例えばより高い純度）を有する生成物の製造、
−必要に応じて熱交換器と組み合わせた、反応器及びミキサーの微小化、
−ホールドアップの減少によるそして必要に応じて微細チャンネルの寸法の冷却距離未満への減少による発熱反応における安全標準の改善（改善された発火バックファイアー安全）。
実施態様及び図面の助けによって、本発明を以下で更に詳細に説明する。図面においては：
図１は、流体ボールＡ、Ｂの形の二つの反応物の混合及び反応の略図であり（当該技術の現状）、
図２は、ジェット／ノズルミキサー中の二つの反応物Ａ、Ｂ（反応物）の混合を示し（当該技術の現状）、
図３は、対称的な流路を有する二つの反応物Ａ、Ｂのための微細ミキサーの基本構造を示し、
図４は、微細チャンネルミキサーから混合又は反応室に入る反応物Ａ、Ｂを伴った自由ジェットの混合を示し、
図５は、混合／反応室中への入り口で反応物Ａ、Ｂを伴った流体フィラメントの空間配列が交互に重ねられた層によって特徴付けられる実施態様を示し、
図６は、反応物Ａ、Ｂの流体フィラメントがチェス盤パターンで混合／反応室に入る、図５に対する代わりの実施態様を示し、
図７は、本発明の方法に従って起きる化学反応を試験するための装置に関する回路図であり、そして
図８は、α−ナフトールと４−スルホン酸ベンゾールジアゾニウム塩のアゾカップリング反応の場合において、図７による装置を使用して得られた試験結果を示し、
図9aは、微細チャンネルミキサーのための構成要素として積み重ねられるべき複数のフィルムを示し、
図9b及び9cは、図9aによるフィルムから作られた案内構成要素の二つの図を示し、
図9dは、微細チャンネルミキサー中の流れ挙動の略説明図であり、
図10a及び10bは、冷却可能な又は加熱可能な案内構成要素を有する微細チャンネルミキサーの略説明図であり、
図11aは、その混合室に熱交換器が接続されている微細チャンネルミキサーを貫く断面であり、そして
図11bは、熱交換器として構成された混合室を有する微細チャンネルミキサーを示す。
図３は、本発明による方法を実施するために適切な微細構造ミキサー（微細チャンネルミキサー）の略説明図である。このミキサーの構造的原理は、傾斜した溝又は筋を有するプレートの異なる層がサンドイッチ様式で垂直に積み重ねられているということを基にしている。このタイプの構造は、例えば、DE  3,926,466中で、特に図１に関連して述べられている。急速な（Express）引用をこの説明に対して行う。
微細チャンネル1bを有するプレートは筋又は微細チャンネル1aを有する各々のプレートに続く。即ち、他の一枚のトップの上に積み重ねられた一枚の二枚のプレートは、各々の場合において、微細チャンネル1a、1bのグループを与えられ、引き続くプレートの微細チャンネルグループはお互いに角度αを形成し、そして図３中の水平軸に対して対称的に、即ちお互いに対して鏡で逆さにした様式で配置されている。プレートは、例えば、100μｍの厚さを有する。微細チャンネルの純粋な幅は、典型的には70μｍの程度の大きさに入る。
図３中の図面の中心から一つの角度で上向きに延びる微細チャンネル1aのグループは、それに反応物Ａを供給することができる分配室3a中に左で開かれている。類似の様式で、一つの角度で下向きに延びる微細チャンネル1bのグループは、それに反応物Ｂを供給することができる分配室3b中に左で開かれている。微細チャンネルの両方のグループは、交差すること無く、共通の混合／反応室４中に右で開かれている。微細チャンネル1a、1bの鏡で逆さにした配置は必須ではない。例えば、微細チャンネル1bは、微細チャンネル1aとは異なる水平軸に対する傾斜角度を有することができる。
しかしながら、一つのグループの微細チャンネルが流動技術の観点からすべて同様であることが、即ち微細チャンネル1aがすべて同じ流動抵抗を有することが重要である。同じ条件が微細チャンネル1bの流動抵抗にも当てはまるが、二つの微細チャンネルグループ1a、1bの流動抵抗は、（お互いに対して）異なることができる。同様の流動抵抗は、すべての微細チャンネル1aに関して同様な長さ及び同様な断面を与えることによって達成することができる。
分配室3a、3bに供給される反応物、例えばガス状反応物は、各々の場合において、微細チャンネル1a、1b中に分配される。二つの反応物は、図４〜６に関連して以下に詳細に述べるように、混合／反応室中への入り口で一緒にされる。微細チャンネルミキサーの開口の断面を図４中に示す。
最も上の層又はプレートにおいては、反応物Ａを伴う微細チャンネル1aは、例えば、混合／反応室中に開き、そして下に横たわる層又はプレートにおいては、反応物Ｂの微細チャンネル1bは前記の室の中に開いている。これには、再び、反応物Ａに属する微細チャンネルを有する層又はプレートが続く、などである。図４はまた、微細チャンネル中に導かれる流体フィラメントが如何にして細いジェット6a、6bとして混合／反応室に入りそして開口からの距離を増しながら一緒に混合するのかを図式的に示す。混合は拡散及び／又は乱流によって行われるが、微細チャンネル中では層流条件が通常は優勢である。混合と同時に、反応物Ａ、Ｂの反応が起きる。反応生成物は、混合／反応室（図３参照）の端で抽出される。図５は、再び、反応物Ａ、Ｂが開口断面において混合／反応室に入る空間的序列を示す。反応物Ａの流体フィラメントの層は、かくして、反応物Ｂの流体フィラメントの層に隣接する。この配列はまた、勿論、90゜回転して、その結果層がお互いに隣り合うこともできる。反応物Ａ、Ｂの流体フィラメントがチェス盤パターンで混合／反応室に入る一つの変形例を、図６中に示す。このタイプの配列は、微細チャンネル1a、1bを有するプレートが矢印（図６参照）の方向に積み重ねられそして配列が一つの層のチャンネル開口が後続の層の開口に対してオフセットであるようである時に実際的に実現することができる。
図３による微細チャンネルミキサーはまた、３以上の反応物が各々の場合において別々のグループの微細チャンネルに分割され、次にこれらが混合／反応室中で一緒にされるようなやり方で改変することができる。方法技術の観点から興味ある変形例は、第三反応物が調節不活性流体によって形成される場合である。次に、流体フィラメントは、調節不活性流体の自由ジェットが加熱又は冷却目的のために反応物の自由ジェットの近くで混合／反応室中に供給されるようなやり方で微細チャンネルミキサー中に導かれる。
特に好都合であると証明された微細チャンネルミキサーの実際的なデザインを、図9a〜11bを参照して以下で説明する。
図9aによるフィルム１及び２は、100μｍの厚さ並びにミリメートル領域の長さ及び幅を有する。フィルムタイプ１は、一群の好ましくは平行ですぐに隣り合う溝又は微細チャンネルによって侵入されていて、そしてこれらの溝又は微細チャンネルは、ミキサー縦軸３に対して一つの角度で延びそして、後方左から進み、前記軸３に関して正確な角度＋αを形成しそしてフィルムの前方の縦の側の中央領域中に開く。フィルムタイプ２は溝又は微細チャンネル1bによって同じやり方で侵入されているが、この場合には溝縦軸とミキサー縦軸との間の角度は−αである、即ち溝1bは、後方右からフィルムの前方の縦の側の中央領域へと延びる。角度の大きさは各々の場合において同じである必要はない。溝1a、1bは、ダイヤモンドのプロフィールによって形成されることができ、そして好ましくは＜100μｍの幅、70μｍの深さ及び15μｍの中間ウェブ5a、5bの厚さを有する。溝ベース6a、6bの厚さは30μｍである。
広い範囲の断面の微細溝の製造のために必要とされる道具及び装置は、例えば、DE  37  09  278  C2中に例示されそして説明されている。矢印Ａ及びＢは、混合されるべき流体Ａ及びＢの流れ方向を象徴する。
案内構成要素６の製造のためには、フィルムタイプ１及び２を、交互する層に配列し、上方及び下方カバープレート7a、7bを供給し、そして例えば拡散溶接によって接続して、均一で耐真空かつ耐圧力の微細構造要素を生成させる。図9b中に示すように、混合室４に隣接するチャンネル1a、1bの開口のフィルム１及び２によって形成される列8a、8bは、お互いの上に整列して配置される（また図9dも参照）。
これらの列8a、8bは、1cm2あたり約５千の、共通の混合室４に隣接する開口の密度を有する共通の、例えば四角の断面を形成する。図9cは、流体Ａ及びＢの流入側から見た、案内構成要素６を示す。ここでそして図9dの平面図において見られるように、縦軸３に対して一つの角度で延びるチャンネル1a、1bは、混合室４から交互に流体供給側に向かって分岐し、その結果流体Ａ及びＢは、それぞれ入り口室又は分配室3a及び3bを経由して流体構成要素６に別々に供給することができる。案内構成要素６から出た後で、流体Ａ及びＢの細い流れフィラメント（自由ジェット）6a、6bは、十分に混合されそして混合室４中で共通の流れＣを形成する（図４もまた参照）。
図10a及び10bは、中間フィルム８が二枚のフィルムタイプ１及び２の間に又はフィルムとカバープレート7a、7bとの間に備えられ、中間フィルムが冷却又は加熱剤を導くために縦軸３に対して垂直に延びる溝９を含む変形例を示す。このやり方においては、流体Ａ及びＢの混合時間及び反応速度に影響を与えることができる。
図11aは、隣接する混合室４と一緒の図9a及び9dによる流体構成要素６を貫く断面である。この混合室に接続されるのは、図10a及び10bによる変形例と同様に、チャンネル11bからの反応熱の取り出し又はそれへの反応熱の供給のための流れ方向Ｃを横切って延びるチャンネル11aによって侵入されている熱交換器10である。
図11bにおいては、熱交換器12は、案内構成要素13に直接に接続されている。この場合には、流体Ａ、Ｂのための二つの重なったチャンネル13a、13bが各々の場合において熱交換器の共通の部分的混合室12a中に開き、前記部分的混合室12aが、流れ方向Ｃを横切って延びるチャンネル12cを含むフィルム12bに隣接するようなやり方で、空間空けフィルム14と共に配列が構成されている。これらのチャンネル12cは、それによって熱を混合及び反応ゾーン12aから取り出す又はゾーン12aに供給することができる冷却又は加熱剤を導く。
実施例
広く変わるタイプの装置の混合挙動を評価するために、α−ナフトールと４−スルホン酸ベンゾールジアゾニウム塩とのアゾカップリング反応が文献［２、８、９］によって使用されている。これらの反応は二次反応を有する反応の上で述べた反応パターンに対応し、吸収スペクトルの助けによって簡単なやり方で二次生成物を分析することが可能である。混合方法の品質は、二次生成物Ｓの選択率、XSによって評価される。Ｓが生成されればされるほど、それだけ混合は乏しい。
微細構造混合を使用して急速な化学反応を実施するための方法は、図７中に示した装置中で検査された。この装置は、出発成分Ａ及びＢのための貯蔵容器15、計量及び制御デバイス16、微細構造ミキサーを閉塞から保護するためのフィルター17、微細構造ミキサー18、及び生成物混合物のための収集容器19から成る。使用された微細構造ミキサーは、100μｍの幅及び70μｍの高さを有する細いジェットを発生させた。これらのジェットは、成分Ａ及びＢが交互に重なった層でミキサーから出るようなやり方で配列された。
10及び20の容積流量比α＝VA/VBに調節した。これに関して、この方法は、105よりも大きい性能特徴Ψによって実施された。反応速度論的なデータ及びモデル反応の使用のための約定は、文献［２、８、９、10］から誘導することができる。
この方法は、1.05の化学量論比及び1.37モル/m3の一定のナフトール初期濃度で実施された。性能特徴Ψは以下のように計算される：
Ψ＝（△Pnaph−Vnaph＋△Psulf−Vsulf）／｛k2−caO−η（Vnaph＋Vsulf）｝
ここで、
△Pnaph  ミキサー中でのショック損失ナフトール溶液
△Psulf  ミキサー中でのショック損失スルファニル酸溶液
Vnaph  容積流れナフトール溶液
Vsulf  容積流れスルファニル酸溶液
k2  反応速度定数二次反応
caO  初期濃度ナフトール
η  動粘度
である。
図８においては、望ましくない二次生成物XSの選択性が、性能特徴Ψに対してプロットされている。
本発明による方法における同じ性能特徴を有する10及び20の容積流量比α（曲線○及び□）に関しては、当該技術の現状によるノズルミキサー（滑らかなジェットノズルを有するノズルミキサー、滑らかなジェットノズル及び繰り返し混合を防止するための部品を有するノズルミキサー）の使用による（破線の曲線）よりもかなり少ない望ましくない二次生成物が生成されることが見い出された。破線の曲線に対応するデータは、文献［２、８、９、10］から導かれる。この発見は、混合強度は単に性能特徴及び物質データによってだけ決定されるという現存の仮説から進む場合には、完全に驚くべきである。
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［６］  Baldyga,J.;Bourne,J.R.
不均一乱流における微細混合
Chem.Eng.Sci.43,1988,107
［７］  Schmidt,P.;Caesar,C.
Mikroreaktor  zur  Durchfuehrung  chemischer  Reaktionen  mit  starker  Waermetoenung  und  Offenlegungsschrift  DE  39  26  466  Ａ  １
［８］  Brodkey,R.S.
乱流動作、混合及び速度論の基礎
Chem.Eng.Commun.８,1981,1
［９］  Bourne,J.R.;Hilber,C.;Tovstiga,G.
１−ナフトールとジアゾ化スルファニル酸との間のアゾカップリング反応の速度論
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［10］  Bourne,J.R.;Kozicki,F.;Rys,P.
混合及び速い化学反応I:
偏析を測定するための試験反応
Chem.Eng.Sci.36,1981,1643
［11］  WO  91/16970  A1
【図１】
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【図２】
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【図５】
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【図６】
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【図３】
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【図４】
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【図７】
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【図８】
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【図９ａ】
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【図９ｂ】
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【図１１ａ】
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【図９ｃ】
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【図１１ｂ】
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【図９ｄ】
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【図１０ａ】
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【図１０ｂ】
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