(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内に少なくとも１枚の仕切板からなる仕切体を設け、該るつぼの周りに配置された加熱領域変動可能なヒーターで温度調整して該仕切体上部の原料を融解し融液を該仕切体内の空間に流し込み底部をシードに接合させて徐冷し板状の単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
るつぼ内に少なくとも１枚の仕切板からなる仕切体を設け、該るつぼの周りに配置された加熱領域変動可能なヒーターで温度調整して該仕切体上部の化合物半導体原料と封止材を融解し該化合物半導体融液を該仕切体内の空間に流し込み底部をシードに接合させて徐冷し板状の化合物半導体単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項３】
るつぼ内に横方向に互いに平行な複数枚の仕切板からなる横状仕切体を設け、該るつぼの周りに配置された加熱領域変動可能なヒーターで温度調整して該仕切体上部の原料を融解し該るつぼ上部から結晶連絡ノズルを通して融液を該仕切体内の空間に流し込み底部をシードに接合させて徐冷し板状の単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、るつぼ内に少なくとも１枚の仕切板からなる仕切体を設置することによって、その仕切体内の空間に板状の単結晶を製造するための製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、金属や酸化物あるいは半導体の単結晶を製造する方法としては、原料融液中に種結晶（シード）を入れ、この種結晶についた単結晶を回転させながら引き上げるチョクラルスキー法や、筒状の縦型あるいは横型ボートの中に原料を入れて融液化した後にその融液の温度をボート下部から下げて行き、ボート内に結晶を成長させるボート法の他、水平あるいは垂直ブリッジマン法や、ＶＧＦあるいはＨＧＦ法といわれる垂直および水平グラジエントフリーズ法が知られている。
【０００３】
これらの製造法によって得られた単結晶体はいずれもそのるつぼ径に沿ったバルク単結晶体がほとんどであり、得られた単結晶体をスライスすることによって所望の厚みの板状体とするのが通常の手法であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来法では、得られたバルク単結晶体から所望形状の板材をスライスしていたため、その工程にある程度の所要時間を必要とし、その上、対象物によっては例えばＧａＡｓのような有害な半導体等の残滓の発生が避けられないという欠点があった。
【０００５】
本発明は、従来法に代わって、原料から直接目的形状の板状の単結晶を製造できる新規な製造方法及びそのための製造装置の開発を目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者等はかかる課題を解決するために鋭意研究したところ、従来法で使用されるるつぼ内に特定形状の仕切体を設置することによって所望の厚みを有する単結晶体を得ることができることを見出し、本発明を提供すことができた。
【０００７】
すなわち本発明は第１に、るつぼ内に少なくとも１枚の仕切板からなる仕切体を設け、該るつぼの周りに配置された加熱領域変動可能なヒーターで温度調整して該仕切体上部の原料を融解し融液を該仕切体内の空間に流し込み底部をシードに接合させて徐冷し板状の単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法である。
【０００８】
また本発明は第２に、るつぼ内に少なくとも１枚の仕切板からなる仕切体を設け、該るつぼの周りに配置された加熱領域変動可能なヒーターで温度調整して該仕切体上部の化合物半導体原料と封止材を融解し該化合物半導体融液を該仕切体内の空間に流し込み底部をシードに接合させて徐冷し板状の化合物半導体単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法である。さらに本発明は第３に、るつぼ内に横方向に互いに平行な複数枚の仕切板からなる横状仕切体を設け、該るつぼの周りに配置された加熱領域変動可能なヒーターで温度調整して該仕切体上部の原料を融解し該るつぼ上部から結晶連絡ノズルを通して融液を該仕切体内の空間に流し込み底部をシードに接合させて徐冷し板状の単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法である。
【０００９】
【作用】
本発明法の単結晶育成手段としては、従来公知のＶＧＦ法や垂直または水平ブリッジマン法を用いることができる。装置内部に設けるるつぼとしては、低伝導性のビトロカーボン（日本カーボン社製ガラス質カーボン材の商品名）やグラファイトからなるるつぼを用い、該るつぼ内に同材質の板状仕切、少なくとも１枚の仕切板からなる仕切体を縦状または横状に装入する。
【００１０】
この場合、仕切板は１枚以上あればよく、この仕切板の間隔を実施例１においては１．５mmの幅としたが、これは目的とする任意の厚みに調節すればよい。また、縦型の仕切体は、断面がＵ字形の仕切板を複数枚重ねて最後に平板を重ねた積層構造となっており、この積層体がるつぼ内部に設置されている。
【００１１】
また他の仕切体の形態として実施例４に示すように、仕切板をるつぼ内に平行状に配置し、るつぼ上部から融解金属を結晶連絡ノズルを通して、各仕切板によって得られた円板状の空間に融液が充填される構造となっている。
【００１２】
この仕切体を用いることによって、原料である銅、亜鉛、錫、ビスマスの金属や、ＧａＡｓ、ＩｎＡｓ等の化合物半導体を融解して得た融液を仕切板の間隙に流し込み、底部はシードに接合するようにした。
【００１３】
以下、図面を参照して本発明法並びに本発明装置を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものでない。
【００１４】
【実施例１】
図１に本発明で使用する装置の一例の概略を示す。１は原料、２はるつぼ、３はシード、４は封止材、５は縦状仕切体、６は上部ヒーター、７は中央部ヒーター、８は下部ヒーター、９は水冷ジャケット、１０は断熱材をそれぞれ表わす。該装置内に設けられたグラファイト製るつぼ２の中に、３枚のＵ字形仕切り板と１枚の平板を積層して構成した縦状仕切体５（図２に断面を示す）を縦状に挿入した後、るつぼ２内に金属原料１として６Ｎ高純度銅１００ｇを入れ、縦状仕切体５上部の原料１を１１５０℃で融解すると共に、該仕切板５下部とシード３の共通部分の温度を１０８３℃となるように調整した。
【００１５】
次いで５０℃／hrの割合でるつぼ全体を徐冷して、縦状仕切体５内部の空隙に図３（仕切板は図示せず）に示すような１．５mm厚×１０mm幅×５０mm長の単結晶銅板３枚を同時に製造し、るつぼ外でシード３の共通部（多結晶部）を切断して所望の単結晶銅板を得た。
【００１６】
【実施例２】
実施例１と同様に、るつぼ２内に原料１として６Ｎ（９９．９９９９％）高純度銅１００ｇを入れ、縦状仕切体５上部の原料１を１１５０℃で融解すると共に、仕切体５下部を１０８３℃に調整した。
【００１７】
次いで６０mm／hrの速度でるつぼを下方に引き下げて冷却し、該仕切体５内部の空隙に１．５mm厚×１０mm幅×５０mm長の単結晶銅板３枚を同時に製造し、実施例１と同様にシード３の共通部（多結晶部）を切断して所望の単結晶銅板を得た。
【００１８】
【実施例３】
実施例１におけるグラファイト製るつぼに代えて、より低伝導率を示すビトロカーボン製るつぼを作成して装置内に設置し、るつぼ２内に原料１として５０ｇのＧａＡｓ（純度６Ｎ）と１０ｇのＢ2 Ｏ3 （封止材４）を装入した後、常圧より１kg／cm2 高い圧力のＡｒ雰囲気内で、縦状仕切体５上部を１２８０℃、該仕切体５下部を１２３８℃となるように調整した。
【００１９】
次いで１０℃／hrの割合でるつぼ全体を徐冷し、縦状仕切体５の空隙に１．５mm厚×１０mm幅×５０mm長の単結晶ＧａＡｓ板３枚を同時に製造し、実施例１と同様にシード３の共通部（多結晶部）を切断して所望の単結晶ＧａＡｓ板を得た。
【００２０】
【実施例４】
図４に示すように、横方向に互いに平行な複数枚の仕切板からなる横状仕切体１３を配置した原料ホルダー１１を、実施例１で用いた結晶装置に装入して結晶化を図った。この場合、金属原料１として６Ｎ高純度銅１００ｇを入れ、横状仕切板１３上部の原料１を１１５０℃で融解するとともに、該仕切板１３下部とシード３との空間部の温度を１０８３℃となるように調整した。
【００２１】
次いで５０℃/hr の割合で原料ホルダー１１全体を徐冷して、横状仕切体１３内部の円板状空隙にφ２０mm、厚さ１．５mmの単結晶銅板６枚を同時に製造し、ホルダー外でシード３との共通部（多結晶部）を切断して所望の単結晶板を得た。
【００２２】
【発明の効果】
上述のように本発明によって得られた単結晶板は、仕切体内部で板状となるため、従来法のようにバルク結晶体をスライスして所望形状にするという工程は不要となり、本発明が操業上コストダウンに寄与する効果は大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明装置の断面を示す概略図である。
【図２】本発明装置のるつぼ内に設置された縦状仕切体の断面図である。
【図３】本発明装置のるつぼの透視図である。
【図４】本発明装置のるつぼ内に設置される横状仕切体を示す透過斜視図である。
【符号の説明】
１    原料
２    るつぼ
３    シード
４    封止材
５    縦状仕切体
６    上部ヒーター
７    中央部ヒーター
８    下部ヒーター
９    水冷ジャケット
１０    断熱材
１１    原料ホルダー
１２    結晶連絡ノズル
１３    横状仕切体
１４    シード容器
【図１】
0003640454.tif 000002
【図２】
0003640454.tif 000003
【図３】
0003640454.tif 000004
【図４】
0003640454.tif 000005