(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端部に毛管現象により液体を吸い上げ可能にしたノズルを有し、その上部にチャンバが配置され、該チャンバの上部に、電気信号により微小変位する駆動機構を介して撓み力が付与される膜板が配置され、この膜板の撓み動作によりチャンバ内に満たされた液体を吐出させる構成からなるピペットにおいて、チャンバ、リザーバ、ノズル形成の際にマスキング及びエッチング加工を行う工程と、該チャンバ、リザーバ、ノズル接合の際に陽極結合を行う工程を含むことを特徴とするピペットの製造方法。
【請求項２】
前記ノズルの材料としてシリコンウエハを用い、ノズル先端穴の大きさは前記シリコンウエハの厚さにより制御されることを特徴とする請求項１記載のピペットの製造方法。
【請求項３】
前記膜板はガラスと同等、あるいはそれより高い熱膨張係数を有する材料より選ばれることを特徴とする請求項１記載のピペットの製造方法。
【請求項４】
前記チャンバの上部に少なくとも１つの溝を形成した後、該チャンバと前記膜板とを陽極接合することにより前記溝と膜板で構成される通気管を形成することを特徴とする請求項１記載のピペットの製造方法。
【請求項５】
前記ピペットの構成部品全てをマスキング及びエッチングで形成した後、陽極結合することにより、複数個のピペットを１ロットで作成することを特徴とする請求項１記載のピペットの製造方法。
【請求項６】
請求項第５項の製造方法において、複数個のノズルを有する集積型ピペットとすることを特徴とするピペットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、極微少量の液体を正確に吐出するピペットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のピペットには、例えば、ガラス製のピペット本体にゴム袋を取付けたものや、ピペット本体をインジェクション成形法を用いた合成樹脂製として、これにマイクロシリンジを装備させたものがある。
【０００３】
前者は、比較的多量の液体を分注するものであり、ゴム袋を圧縮復元することによりサンプル液を吸入排出する構造になっている。
【０００４】
後者は１０~2ｌ〜10~7ｌの微少量液体を分注するもので、マイクロシリンジを持つ本体と、テーパ状に形成された使い捨て式のチップ（ノズル）からなり、マイクロシリンジの吸引、加圧によって、液体の吸入排出を行うようになっており、先端部のチップが使い捨てであるから、サンプル液交換時にピペットを洗浄する必要がなく、また他のサンプル液との混濁を容易に防ぐことができる。
【０００５】
その他、電磁モータ、圧電ポンプ等を用いたオートピペッタが考案されている。また、最近では、細胞、血液、遺伝子等の解析技術の発達にともない、解析の迅速化、使用サンプル液の低減が要求されるようになり、ピペットにおいてもナノオーダ（実際には１０~9ｌ〜１０~12ｌ）の分注能力を持つピペットへのニーズが高まりつつある。しかし、従来のピペットでは、上述したように１０~7ｌの分注が限界であり、その精度も十分とは言えない。
【０００６】
このような事情から、最近は、インクジェットプリンタのヘッドで用いられるインク噴出機構が注目されており、実験段階ではあるが、論文も発表されている。
【０００７】
このインクジェット方式は、円筒型圧電素子を応用したアクチュエータを使用するものと、積層型またはスティック型圧電素子を使用するものとがある。
【０００８】
このうち、前者は、アクチュエータ（円筒型圧電素子）の内側にノズル部に通じるチューブ（サンプル液供給管）を挿入した構造となっている。アクチュエータに電圧を印加すると、その円筒型圧電素子の内径が縮み、チューブ内のサンプル液に圧力が加えられ、ナノオーダのサンプル液がノズル部より吐出される。
【０００９】
後者は、チャンバの壁の１つが圧電素子を接着した膜板（可撓性を有する薄板）となっており、圧電素子に電圧を印加して薄板を撓ませることにより、チャンバに圧力を加えてサンプル液をノズル先端より吐出させる。両者ともサンプル液はリザーバから供給される。吐出されたサンプル液の速度は、数m/s〜数十m/sである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
インクジェット方式をピペットに採用した場合には、次のような改善すべき点があった。
【００１１】
(1)分注量を極微少量にする目的は、高コストの試薬の総使用量を低減することにあり、より微少なチャンバーとその製造方法が要求される。従来の製造方法では、コスト及び精度の点から作製は困難である。特に、インジェクション成形法ではノズル先端部の精度に限界がある。
【００１２】
(2)微小な領域に分注液供給路などの複雑な構造を形成するため、一体成形は困難である。また、構成部品の接合に接着剤等を用いると接着剤の余分な部分へのはみだし、すなわち、液や気泡のスムーズな流れの妨げとなるようなサンプル液流路等への接着剤のはみだしや、接着剤のサンプル液への汚染などのクリーン度の低下を招くおそれがある。
【００１３】
本発明は、以上のような問題点を解決し、１０~6ｌ以下の極微少量の液体を精度良く扱え、しかも試薬等の使用に耐えるクリーン度の高いピペットの製造方法を提供することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、基本的には、次のような課題解決手段を提案する。
【００１５】
先端部に毛管現象により液体を吸い上げ可能にしたノズルを有し、その上部にチャンバが配置され、該チャンバの上部に、電気信号により微小変位する駆動機構を介して撓み力が付与される膜板が配置され、この膜板の撓み動作によりチャンバ内に満たされた液体を吐出させる構成からなるピペットにおいて、チャンバ、リザーバ、ノズル形成の際にマスキング及びエッチング加工を行う工程と、該チャンバ、リザーバ、ノズル接合の際に陽極結合を行う工程を含むことを特徴とする。
【００１６】
また、前記ピペットの構成部品全てをマスキング及びエッチングで形成した後、陽極結合することにより、複数個のピペットを１ロットで作成することを特徴とする。
【００１７】
【作用】
上記の製造方法によれば、低コストで量産に適用し易く、特に集積化されたピペットの製造に最も有効である。更に、この製造方法では接着剤を用いないので、サンプル液流路等への接着剤のはみ出しがなく、クリーン度の高いピペットを製造できる。
【００１８】
【実施例】
〔実施例１〕
図１に本発明のピペットの側面からみた要部断面図を示す。
【００１９】
図１において、先端部に毛管機能を有するノズル１、サンプル液収容部となるチャンバ２、可撓性を有する薄板で形成された膜板４、通気管（通気路；連通路）３、液溜め部となるリザーバ５、圧電素子６等がある。圧電素子６は静電アクチュエータに代えてもよい。
【００２０】
ピペット本体となる一つの組立体は、三層の組立要素（板体）１１、１２、１３を接合して構成され、下層の組立要素１１にはテーパ状の細径ノズル１が形成され、中層の組立要素１２にはノズル１より大きな内径を有するチャンバ２が形成されると共に通気管３及びリザーバ５の底部が形成され、上層の組立要素１３には圧電素子６の一部を収容するスペースとリザーバ５の底部以外の部分とが形成されている。
【００２１】
これらの組立要素１１、１２、１３を三層に積層、接合することで一つの組立体１が構成され、組立要素１２、１３間に膜板４となるべき薄板を介在させる。これにより、ノズル１の上部にチャンバ２が配置され、チャンバ２の上部に膜板４が配置され、膜板４の接する位置にチャンバ２内に生じる気泡を逃すための通気管３が配置される。また、チャンバ２の斜め上方には、リザーバ５が大気開放の状態で配置される。リザーバ５は、その底部がチャンバ２の上部と同レベル或いはそれより上の位置にあって、このリザーバ５底部とチャンバ２上部とが通気管３を介して連通して成る。チャンバ２とリザーバ５とは、隔壁１３ａを介して上下方向に斜め隣に位置するレイアウト構成となっている。これにより、ノズル１、チャンバ２、通気管３、リザーバ５は一つの組立体（ピペット本体）に集中的に且つ一連に配設される。
【００２２】
膜板４のうちリザーバ５を横切る部分は開孔してリザーバ５が通気管３に通じるようにしてある。
【００２３】
図２は製造工程のフローチャートである。
【００２４】
まず、組立要素１１の作製を行う。組立要素１１の材料としてはシリコンウエハが好ましい。この組立要素（以下シリコンウエハという）１１にエッチングを行い、ノズル先端部を作製する。
【００２５】
図３に示すように、１μｍの酸化層(ＳｉＯ2層１０)を(100)面に持つシリコンウエハ１１にレジスト９を塗布し、露光及び現像を行う。次にフッ化水素とフッ化アンモニウムの混合液でＳｉＯ2層１０を部分的にエッチングし、さらに、フッ化水素でシリコンウェハー１１の異方性エッチングを行う。
【００２６】
本実施例で作製したノズル１の縦断面図を図４に示す。
異方性エッチングの傾斜は約５４°であるので、シリコンウェハー１１の厚さとマスクのサイズによりノズル先端の穴の大きさを次式で決定できる。
【００２７】
【数１】
0003640089.tif 000002
【００２８】
ここで、Ａは先端穴の辺の長さ、Ｂはマスキング後にエッチングされる領域の辺の長さ、Ｔはシリコンウェハーの厚さである。なお、本実施例で得られた先端穴の大きさは５０μｍ□であった。
【００２９】
次に、組立要素１２でチャンバー２を作製を行う。組立要素１２の材料としては感光性ガラスがよい。
【００３０】
図５のように、感光性ガラス１２にメタルマスク１４をおいて光を当てるとマスクのない部分が結晶化し、フッ化水素によりエッチングされる。
【００３１】
エッチング時間及びマスキングの位置を変え、図６に示すチャンバ２を得た。
【００３２】
なお、次工程の組立要素１３にリザーバ５を作製する過程においても同様の方法を用いた。
【００３３】
膜板４（ダイヤフラム）は、金属等を圧延加工で引き延ばすことにより得られるが、その材料の熱膨張係数は、感光性ガラス１２と同等かもしくはより高いものを選択する必要がある。これは、膜板４とチャンバ２、リザーバ５を接合する際に行う陽極結合では材料を３００℃〜６００℃に加熱するが、接合後に、加圧壁である膜板４に適度な弛みをつけるため、また熱膨張係数の差による接合界面の破壊を避けるためである。
【００３４】
本実施例で作製した膜板４を図７に示す。
厚さは１０μｍ、材質はチタンであり、前述したようにリザーバ５を横切る部分を開孔すべく連結穴１７が設けてある。
【００３５】
図８に陽極結合による接合例として、チャンバ２と膜板４の接合を示す。
【００３６】
チャンバ２が形成されている感光性ガラス１２を陰極側とし、４００℃に加熱した後、電圧１．５ｋＶを電極１５間に５分間印加した。この方法は接着剤を使用しないのでピペットのクリーン度を容易に保つことができ、また接着剤等のはみ出しがないため、接合面に位置する通気管を正確に、且つ容易に形成できる。
【００３７】
圧電素子６の接着はエポキシ系樹脂を用い、１５０℃に加熱して硬化させた。
【００３８】
［実施例２］
本実施例は実施例１の方法を用いて複数個のピペットを１ロットで作製するものである。
【００３９】
ピペットの量産方法を図９に示す。
【００４０】
各材料を、複数個の部品を形成できるように作製したマスクを用いてエッチングし、位置合わせを行った後一度の陽極結合で各材料を接合する。この際、ピペットは接合された１つの部材に複数個並べた形で成形されている。これを冶具に固定し、図１０のようにスライサで切断ラインに沿って切断することにより、複数個のピペットが得られる。また、スライサによる切断工程を省くことにより、集積型ピペットが容易に得られる。
【００４１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明による製造方法によれば量産性が高く安価で、かつクリーン度の高い良好なピペットを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明になる製造方法で作製したピペットの縦断面図。
【図２】  作製工程のフローチャート。
【図３】  ノズル部作製方法を示す断面図。
【図４】  ノズルの縦断面図。
【図５】  チャンバー作製方法を示す断面図。
【図６】  チャンバーの縦断面図。
【図７】  薄板の作製例。
【図８】  陽極結合の実施例。
【図９】  ピペットの量産方法を示す縦断面図。
【図１０】  ピペットの量産方法を示す縦断面図。
【符号の説明】
１はノズル、２はチャンバ、３は通気管、４は薄板、５はリザーバ、６は圧電素子、７は電極基板、８は基板、９はレジスト、１０はＳｉＯ2層、１１はシリコンウェハ、１２、１３は感光性ガラス、１４はメタルマスク、１５は電極、１６は切断ライン、１７は連結穴である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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