(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させつつ引き上げる単結晶の成長方法において、種結晶を介して単結晶を回転させつつ引き上げる単結晶引上げ用ワイヤで構成された単結晶引上げ機構と、回転及び昇降が可能な単結晶保持部材と、概ね楔状の単結晶挟持部材とを、単結晶成長装置の上方に設け、成長工程の前半では、前記単結晶引上げ機構により単結晶の成長を行い、成長工程の後半では、前記単結晶挟持部材を単結晶保持部材に圧入して単結晶を挟圧保持した状態で、前記単結晶保持部材の自転及び上昇による単結晶の成長を行うことを特徴とする単結晶の成長方法。
【請求項２】
ルツボ内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させつつ引き上げる単結晶の成長方法において、種結晶を介して単結晶を回転させつつ引き上げる単結晶引上げ用ワイヤで構成された単結晶引上げ機構と、回転及び昇降が可能な単結晶保持部材と、概ね楔状の単結晶挟持部材とを、単結晶成長装置の上方に設け、成長工程の第１段階では、前記単結晶引上げ機構により単結晶の成長を行い、成長工程の第２段階では、前記単結晶引上げ機構による単結晶の成長から前記単結晶保持部材の自転及び上昇による単結晶の成長へ少しずつ完全に移行し、成長工程の第３段階では、前記単結晶挟持部材を単結晶保持部材に少しずつ圧入して単結晶を挟圧保持した状態に至らせながら、前記単結晶保持部材の自転及び上昇による単結晶の成長を行うことを特徴とする単結晶の成長方法。
【請求項３】
単結晶のネック部と直胴部との間に、直径がネック部より大きく直胴部より小さい小径部を成長させ、該小径部を前記単結晶保持部材で保持することを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶の成長方法。
【請求項４】
ルツボ内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させつつ引き上げる単結晶の成長装置において、種結晶を介して単結晶を回転させつつ引き上げる単結晶引上げ機構を構成する単結晶引上げ用ワイヤと、回転・昇降可能な単結晶保持部材と、概ね楔状の単結晶挟持部材とを、単結晶引上げ通路内の適所に設け、前記単結晶引上げ用ワイヤと単結晶保持部材とは一体的に回転・昇降可能とし、前記単結晶挟持部材は、引上げ途中の単結晶外周面と前記単結晶保持部材との間隙に圧入可能としたことを特徴とする単結晶の成長装置。
【請求項５】
メインチャンバーに収納したルツボ内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させつつプルチャンバーに向けて引き上げることにより単結晶を成長させ、成長終了後の単結晶を前記プルチャンバーから回収するようにした単結晶の成長装置において、種結晶を介して単結晶を回転させつつ引き上げる単結晶引上げ機構と、単結晶の外周面を挟持した状態でこれを上昇させる単結晶保持機構とを備えてなり、該単結晶保持機構には、内周面を単結晶の引上げ中心軸と同心状、かつ倒立円錐台状に形成した貫通孔を有する単結晶保持部材と、該保持部材を昇降させる昇降機構と、単結晶の外周面を挟持するための単結晶挟持部材と、該挟持部材を前記保持部材の貫通孔内で下降させる下降機構とを設け、該挟持部材は複数のセグメントを組み合わせて構成することにより、概ね円筒状の内孔と、前記保持部材の貫通孔内周面と合致する外周面とを有するものとするとともに、該挟持部材を、前記保持部材の貫通孔に挿入配備するか、または該保持部材の直上に同心状に設けたことを特徴とする請求項４に記載の単結晶の成長装置。
【請求項６】
前記単結晶引上げ機構および前記挟持部材の下降機構を、前記保持部材と一体的に前記昇降機構により昇降可能となすとともに、これら単結晶引上げ機構、挟持部材の下降機構および保持部材を回転駆動機構により一体的に、かつ単結晶の引上げ中心軸を中心に回転可能としたことを特徴とする請求項５に記載の単結晶の成長装置。
【請求項７】
前記単結晶引上げ機構および前記挟持部材の下降機構は、ワイヤの巻取り・繰出しが可能であって、ワイヤの巻取りによりそれぞれ単結晶の引上げ、挟持部材の下降操作を行うものであることを特徴とする請求項６に記載の単結晶の成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により単結晶を成長させる技術に関し、詳しくは、大口径・高重量の単結晶を確実・安全に保持し、且つ単結晶を無転位で引き上げることができる単結晶成長方法および、この方法を実施するのに好適な単結晶成長装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン等の半導体材料の融液から単結晶を引き上げることにより単結晶の成長を行う方法として、ＣＺ法が広く採用されている。図１３はＣＺ法による単結晶成長方法を示している。図１４は単結晶引上げに使用される単結晶保持機構の一例を示す概略正面図である。
【０００３】
単結晶の引上げに際しては、図１３に示すように、原料融液１０１を石英等の材質からなるルツボ１０２に内に蓄溜し、原料融液１０１の表面に種結晶１０３を接触させて種結晶１０３を、図略の単結晶引上げ機構により所定の回転数および引上げ速度で引き上げると、種結晶１０３の下方にネック部１０４が形成される。このネック部１０４を形成することにより、その下方に形成される円柱状の単結晶１０５が無転位化される。図１３において、１０６は種結晶引き上げ用の吊り具である。
【０００４】
従来、上記単結晶１０４は高々３０ｋｇ程度の軽量、かつ小口径のものであったが、近年では半導体生産の効率化や歩留まり向上等のため単結晶の大口径化、高重量化が要求されてきた。そのためネック部１０４では、１００ｋｇ乃至２００ｋｇ程度の高重量単結晶を確実・安全に支持することができないという問題が発生した。
【０００５】
この問題点を解決するために、図１４に示すように単結晶１０５の頂部に凹部１０７を形成し、この凹部１０７に単結晶保持機構２０１を構成する一対のアーム部２０２，２０２の先端部を係着し、これらのアーム部によって凹部１０７を挟持していた。
【０００６】
図１４に示す単結晶保持機構２０１とほぼ同様な保持機構を設けた単結晶成長装置が、例えば特開昭６２−２８８１９１号公報、特開昭６３−２５２９９１号公報、特開平３−２８５８９３号公報および特開平３−２９５８９３号公報に開示されている。これ等の単結晶保持機構は、それぞれ独自の特徴を有するものであるが、いずれの場合においても、単結晶の頂部に図１４に示す凹部１０７のような肩部、鉤部または係合段部を形成し、これ等の部分に保持部材を係着して、単結晶を挟持する構造となっている。
例えば、特開平３−２８５８９３号公報に記載のものは、種結晶に連結するワイヤによりまず引上げを行い、所定位置に配置された把持レバー（前記単結晶保持機構２０１に相当する）によりクビレ部（前記凹部１０７に相当する）を把持して、単結晶の引上げを継続するものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
このように、公知技術において引上げ中の高重量単結晶を安全に保持するには、無転位化のためのネック部１０４と単結晶直胴部（図１４の１０５ａ）との間に、意図的に凹部１０７（くびれ部）または、これと類似する形状の凹凸部を形成するとともに、この凹凸部の凹部にアームを引っ掛けることにより単結晶を保持しなければならなかった。
【０００８】
ところが上記凹部が浅い場合や、単結晶が高重量である場合には、上記アームが凹部から外れたり（単結晶が高重量であると、この重量により一対の把持手段が拡開しやすくなる）、凹部が欠けたりしやすくなる。これらの場合には、引上げ中の単結晶が落下し、引上げ装置の破壊、ルツボ内融液の流出など重大が事故が発生する恐れがあった。また、上記凹部１０７等を形成することなく、単結晶を挟み込みだけで保持しようとしても、単結晶は表面が滑りやすいため高重量のものを安全に保持することは困難で、やはり引上げ中の単結晶が落下しやすくなるという問題があった。
【０００９】
本発明は、以上の問題点を解決するもので、その目的は大口径・高重量の単結晶を確実・安全に保持しながら成長させることができる単結晶成長方法および、これを実施するのに好適な装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係る単結晶の成長方法は、ルツボ内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させつつ引き上げる単結晶の成長方法において、種結晶を介して単結晶を回転させつつ引き上げる単結晶引上げ用ワイヤで構成された単結晶引上げ機構と、回転及び昇降が可能な単結晶保持部材と、概ね楔状の単結晶挟持部材とを、単結晶成長装置の上方に設け、成長工程の前半では、前記単結晶引上げ機構により単結晶の成長を行い、成長工程の後半では、前記単結晶挟持部材を単結晶保持部材に圧入して単結晶を挟圧保持した状態で、前記単結晶保持部材の自転及び上昇による単結晶の成長を行うことを特徴とするものである。
【００１１】
本発明の単結晶成長方法では、以下の方法が好ましい。
すなわち、成長工程の第１段階では、前記単結晶引上げ機構により単結晶の成長を行い、成長工程の第２段階では、前記単結晶引上げ機構による単結晶の成長から前記単結晶保持部材の自転及び上昇による単結晶の成長へ少しずつ完全に移行し、成長工程の第３段階では、前記単結晶挟持部材を単結晶保持部材に少しずつ圧入して単結晶を挟圧保持した状態に至らせながら、前記単結晶保持部材の自転及び上昇による単結晶の成長を行うことが好ましい。
【００１２】
このように、本発明の成長方法を実施する場合、成長工程の前半では、単結晶引上げ機構により種結晶の回転・引上げを行うことにより、従来のＣＺ法と同様にして単結晶を成長させる。成長工程の後半では、単結晶保持部材により単結晶を保持し、該保持部材の回転・上昇により単結晶の成長操作を継続し、成長操作終了後には単結晶を保持部材から開放して回収する。
なお、以下の説明では、単結晶保持部材を保持部材と、単結晶挟持部材を挟持部材と、それぞれ略記することがある。
【００１３】
上記成長方法では、一旦単結晶を挟持部材で挟持してからは、ワイヤの弛み量を適宜に設定することによって、保持部材による単結晶保持負担重量を調整することができる。例えば、前記弛み量を十分に大きくして、これによる単結晶支持を解除した場合には、単結晶の全重量が保持部材で負担される。したがって、本発明の成長方法によれば、上記従来技術と違って、単結晶保持用アームを引っ掛けるための「くびれ部」等を形成することなく、確実・安全に十分な保持力で単結晶を保持しながら成長させることができる。
【００１４】
保持部材に挿入する単結晶頂部は、単結晶のネック部と直胴部との間に形成した、直径がネック部より大きく直胴部より小さい小径部とするのが好ましいが、直胴部を保持部材に挿入することもできる。前記小径部を挿入する場合には、保持部材の横方向の寸法を、直胴部を挿入する場合に比べて小さくすることができ、したがって単結晶成長装置の直径を小さくすることが可能となる。
【００１５】
一方、本発明に係る単結晶の成長装置（図１参照）は、ルツボ内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させつつ引き上げるものにおいて、種結晶Ｃｓを介して単結晶を回転させつつ引き上げる単結晶引上げ機構３０を構成する単結晶引上げ用ワイヤ３２と、回転・昇降可能な単結晶保持部材８１と、概ね楔状の単結晶挟持部材９１とを、単結晶引上げ通路内の適所に設け、単結晶引上げ用ワイヤ３２は、単結晶保持部材８１と一体的に回転・昇降可能とし、単結晶挟持部材９１は、引上げ途中の単結晶外周面と単結晶保持部材８１との間隙に圧入可能としたことを特徴とする。
【００１６】
この成長装置では、以下のものが好ましい（図１および図３〜６を参照）。
すなわち、メインチャンバーに収納したルツボ内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させつつプルチャンバーに向けて引き上げることにより単結晶を成長させ、成長終了後の単結晶を前記プルチャンバーから回収するようにした単結晶の成長装置において、種結晶Ｃｓを介して単結晶を回転させつつ引き上げる単結晶引上げ機構３０と、単結晶の外周面を挟持した状態でこれを上昇させる単結晶保持機構７０とを備えてなり、該単結晶保持機構７０には、内周面を単結晶の引上げ中心軸と同心状、かつ倒立円錐台状に形成した貫通孔８５を有する単結晶保持部材８１と、該保持部材８１を昇降させる昇降機構４０と、単結晶の外周面を挟持するための単結晶挟持部材９１と、該挟持部材９１を保持部材８１の貫通孔８５内で下降させる下降機構７０ａとを設け、前記挟持部材９１では複数のセグメント９２を組み合わせて構成することにより、概ね円筒状の内孔９４と、保持部材８１の貫通孔８５内周面と合致する外周面とを形成し、該挟持部材９１を、保持部材８１の貫通孔８５に挿入配備するか、または保持部材８１の直上に同心状に設けたことを特徴とする単結晶の成長装置が望ましい。
【００１７】
本発明装置による単結晶挟持力は、単結晶に対する挟持部材９１の圧接力（把持力）と、挟持部材９１・単結晶間の摩擦力とで決まる。前記圧接力は、単結晶外周面と単結晶保持部材８１との間隙への圧入に基づく、挟持部材９１における単結晶挟持部の内径縮小（挟持部材９１を構成するセグメント９２同士の接近）とともに増大する。
したがって、挟持部材９１の単結晶挟持面（内孔９４の内周面）の摩擦係数を高めるために、該挟持面に凹凸部９３（図６参照）を形成したり、該挟持面に摩擦係数増大用の表面処理を施したりすることが好ましい。また、前記圧入の円滑化のために、挟持部材９１として外周面が保持部材８１の倒立円錐台状内周面と合致するものを設けるとともに、これら外周面および内周面を平滑面にしたり、これら外周面および内周面に摩擦係数低下用の表面処理を施したりすることが望ましい。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明の実施例について、図面を参照しながら詳述する。
実施例１
図１は単結晶成長装置の要部縦断面図である。図２は図１の一部正面図であって、メインチャンバー１０の上部までを示したものである。図３は単結晶保持部材の平面図、図４は図３のＡ−Ａ線断面図である。図５は単結晶挟持部材の平面図、図６は図５のＢ−Ｂ線断面図である。
【００１９】
図１，２に示す単結晶成長装置では大別して、ルツボ等を収納するメインチャンバー１０と、上下方向に伸縮自在なプルチャンバー２０と、種結晶Ｃｓを介して単結晶Ｃを回転させつつ引き上げる単結晶引上げ機構３０と、回転駆動機構５０および昇降機構４０により単結晶Ｃを回転させつつ上昇させる単結晶保持機構７０とを配備する。単結晶引上げ機構３０は、従来ＣＺ法による単結晶成長装置に設けられているものと同じく、下端部に種結晶保持具３３を取り付けたワイヤ３２を回転させながら引き上げるものとする。以下、それぞれの構成要素について、詳細に説明する。
【００２０】
メインチャンバー１０と、これの上方にアイソレーションバルブ１１を介して接続した、蛇腹体２１からなるプルチャンバー２０とを設ける。メインチャンバー１０および、その内部の構造は従来公知のものと同様とする。すなわちメインチャンバー１０内に、駆動機構により回転・昇降可能なルツボ、該ルツボの周りに配備したヒータ等を収納し、メインチャンバー１０の底部を真空ポンプに連絡する。なお、上記ルツボ等は図１，２では省略してある。
アイソレーションバルブ１１の構造も従来公知のもので、シャッター（図略）の回動操作により、メインチャンバー１０・プルチャンバー２０間を連通させ、または気密下に仕切るためのものである。蛇腹体２１は、金属製で伸縮自在のものとする。
【００２１】
つぎに、主として前記昇降機構４０の構成について説明する。
アイソレーションバルブ１１の上方にフランジ１２を水平方向に設ける。このフランジ１２の延設部上に棒状のガイド軸４１、ねじ軸４２およびモータ４３を設ける。ガイド軸４１および、ねじ軸４２は鉛直方向に設け、ねじ軸４２の下端部にギヤ４４を固着する。モータ４３のモータ軸にギヤ４５を固着し、これをギヤ４４に噛合させる。フランジ１２の上方にリング状の板体からなるスライダ４６を、フランジ１２と真正面に対向させ、水平方向に維持した状態で昇降できるように設ける。すなわち、スライダ４６の延設部にボールねじ４７と円筒状部材４８とを固着し、ボールねじ４７をねじ軸４２に螺合させるとともに、円筒状部材４８にガイド軸４１を挿入・摺接させる。蛇腹体２１は、スライダ４６の下面に固着した上側フランジ１３と、フランジ１２の上面に固着した下側フランジ１４との間に気密に設け、さらに上側フランジ１３に対して着脱自在とする。
【００２２】
つぎに、主として前記回転駆動機構５０の構成について説明する。
スライダ４６の上方に、プーリ５２を同心状に取り付けた円筒状の支持部材５１を、軸受ケース５３および軸受・磁気シール５４を介して取り付ける。支持部材５１の適所にガス供給口を設け、これをアルゴン等の不活性ガスの供給源および、真空ポンプに連絡する（図略）。スライダ４６上にモータ５５により回転可能なプーリ５６を設け、このプーリ５６と前記プーリ５２との間にベルト５７を掛装する。支持部材５１の上端部に密閉構造のボックス６１を固着する。したがって、ボックス６１および支持部材５１は、モータ５５によりスライダ４６に対し一体的に回転可能であり、かつボックス６１、支持部材５１およびスライダ４６は、メインチャンバー１０に対して一体的に昇降可能である。
このようにしてモータ４３、ねじ軸４２、ガイド軸４１等によりボックス６１、支持部材５１およびスライダ４６の昇降機構４０が構成される。また、モータ５５、プーリ５２，５６、ベルト５７によりボックス６１および支持部材５１の回転駆動機構５０が構成される。
【００２３】
ボックス６１内には、正逆転モータ（図略）により回転可能なワイヤ巻き取りドラムとガイドローラとの組合わせからなり、ワイヤの巻取り・繰出しが可能なワイヤ巻取り部を３基配備する。前記３台のモータはボックス６１外に設け、モータ軸のうちボックス６１外壁を貫通する部分は、図略の軸受および磁気シールにより支持する。さらにボックス６１内は、アルゴン等の不活性ガスの供給源および、真空ポンプに連絡する（図略）。
【００２４】
ワイヤ巻取り部３１は、従来ＣＺ法による単結晶成長装置に設けられているものと同じく、下端部に種結晶保持具３３を取り付けたワイヤ３２を回転させながら引き上げるものである。２基のワイヤ巻取り部７１，７１は、それぞれ単結晶挟持用のセグメント９２，９２をワイヤ７２の引上げにより、単結晶保持部材８１内で下降させるためのものである。図１において３４および７３は巻取りドラム、３５および７４はガイドローラである。
【００２５】
巻き取りドラム７３からのワイヤ７２の下方側端部を、単結晶挟持部材９１を構成する前記セグメント９２の下端面に固定する（後記説明を参照）。前記３本のワイヤ３２，７２，７２は、ボックス６１の底壁６１ａを貫通させ、該貫通部分は気密状態に維持するとともに磁気シールする。前記単結晶保持部材８１および単結晶挟持部材９１の構造については後述する。
【００２６】
つぎに、主として前記単結晶保持機構７０の構成について説明する。
支持部材５１に、互いに連結・分離可能な上側支柱７５ａと下側支柱７５ｂとからなる板状の支柱７５を、上側支柱７５ａを介して鉛直方向に固着する。支柱７５と同一構造・寸法の支柱７６を同様に支持部材５１に固着し、支柱７５，７６を、種結晶保持具３３を垂下するワイヤ３２に関して対称的に、かつ互いに真正面に対向させて設ける。７６ａは上側支柱、７６ｂは下側支柱である。
【００２７】
図１、図３および図４に示すように下側支柱７５ｂ，７６ｂにそれぞれ保持片８２，８２を固着して前記単結晶保持部材８１を構成する。この場合、これらの保持片をボルト８３の螺合により互いに着脱自在に結合することによって、滑らかな倒立直円錐台状の内周面８４を有する貫通孔８５を形成する。この貫通孔８５の中心は、種結晶保持具３３の中心とほぼ一致させる。保持片８２の所定位置にワイヤ７２の挿通孔８２ａを形成し、これらのワイヤをガイドローラ７４から鉛直方向に挿通できるようにする。また、保持片８２の底面側の適所にガイドローラ８６を設ける。
【００２８】
図１、図５および図６に示すように、セグメント９２，９２の組合わせにより前記単結晶挟持部材９１を構成する。上記セグメントは、円形貫通孔を同心状に形成した倒立直円錐台状の部材を左右に２等分した形態に近いものとする。これらのセグメントの内面には、凹凸が縦方向に順番に繰り返される波状の凹凸部９３を形成することが好ましく、これにより単結晶の挟持力が増大する。これらのセグメントの保持片８２と対向する倒立円錐台状の周面は、これら保持片８２の倒立円錐台状内周面と合致させる。すなわち、挟持部材９１の外周面を保持部材８１の内周面と一致させる。
【００２９】
セグメント９２を保持部材８１の貫通孔８５に、図１に示す態様で挿入する。そしてワイヤ７２を、それぞれ保持片８２に形成した挿通孔８２ａに挿通してガイドローラ８６に掛装し、その端部をそれぞれセグメント９２の下端面に固着することにより、ワイヤ７２をセグメント９２からワイヤ巻取り部７１に向かってユー・ターンさせる。
このようにして挟持部材９１、保持部材８１、支柱７５，７６、ワイヤ巻取り部７１等により単結晶保持機構７０が構成され、ワイヤ巻取り部７１およびワイヤ７２によって挟持部材９１の下降機構７０ａが構成される。
【００３０】
セグメント９２，９２間に形成されるほぼ円形の貫通孔９４（挟持部材９１の内孔）の直径は、引き上げるべき単結晶のうち被挟持部分の直径よりも若干大きめに設定する。したがって、図６に示すように単結晶Ｃでは、ネック部（図略）と直胴部Ｃａとの間に、直径がネック部より大きく直胴部Ｃａに比べてかなり小さい小径部Ｃｂを成長させ、該小径部を挟持部材９１で保持することが好ましい。こうすることで、直胴部Ｃａを保持する場合に比べて、挟持部材９１の内孔９４の直径を小さく設定することができるので、単結晶保持機構７０の横方向の寸法を著しく小さくすることが可能になる。
【００３１】
セグメント９２は上方から支持されていないため、これらが内孔９４の中心側に傾倒することがある。この場合、セグメント９２を図１に示す態様で保持部材８１と単結晶Ｃとの間隙を円滑に下降させることができなくなる恐れがある。そこで、図６に示すように、挟持部材９１の内孔９４に鍔付き単管９５の単管部９５ａを挿入することにより、鍔付き単管９５をセグメント９２，９２上に載せ、単管部９５ａの外周面によりセグメントの傾倒を抑制することが好ましい。なお、内孔９４の直径は、後述するように単結晶保持操作時に漸減するので、単管部９５ａの外径よりも若干大きめにしておく必要がある。
【００３２】
単結晶保持機構７０は、支持部材５１で支持されているから、回転駆動機構５０によってボックス６１と一体的に回転・昇降可能、かつ昇降機構４０によりボックス６１と一体的に昇降可能である。さらに、蛇腹体２１がスライダ４６の昇降に追従して伸縮することで、プルチャンバー２０の長さが変化する。
【００３３】
つぎに図１、図７および図８をもとに、上記装置による単結晶成長方法の一例について説明する。
単結晶引上げ機構３０、昇降機構４０、回転駆動機構５０、単結晶保持機構７０、挟持部材の下降機構７０ａなど、成長装置の各構成部分を所定の状態に設定し、メインチャンバー１０内、プルチャンバー２０内およびボックス６１内を減圧状態の不活性ガス雰囲気に置換・維持する。
【００３４】
図７に示すように、ルツボ（図略）内に半導体材料の原料融液Ｍを蓄溜し、種結晶保持具３３に取り付けた種結晶Ｃｓを原料融液Ｍに接触させ、ルツボを回転させるとともに、単結晶引上げ機構３０により種結晶Ｃｓを、ルツボと逆向きに回転させつつ引き上げる。これにより図７に示すようにネック部Ｃｎ、小径部Ｃｂ、直胴部Ｃａの順に成長させる。単結晶Ｃの引上げは、ワイヤ巻取り部３１でワイヤ３２を巻き上げることにより行い、単結晶Ｃの回転は、回転駆動機構５０でボックス６１を回転させて行う。上記引上げ工程では、スライダ４６の高さ（したがってボックス６１の高さ）を一定に維持する。小径部Ｃｂの直径は、挟持部材９１の内孔９４の径より若干小さく設定する。この直径設定は、種結晶Ｃｓの引上げ速度を制御して行う。
以上は、単結晶成長工程の第１段階である。
【００３５】
つぎに、単結晶成長工程の第２段階を実行する。
ボックス６１の回転を継続しながら、ワイヤ３２の巻上げ速度を次第に低下させる一方、ボックス６１の上昇を開始して上昇速度を次第に高くし、最終的にワイヤ３２の巻上げを停止する。この間において、ボックス６１の回転速度を上記第１段階における直胴部成長時と同一に維持するとともに、ワイヤ巻上げ速度の低下量とボックス上昇速度の増大量とを等しくすることにより、単結晶引上げ速度を上記第１段階と等しくする。したがって、ワイヤ３２の巻上げ停止時点において、ワイヤ３２はボックス６１と一体的に（すなわち、保持部材８１と同一速度で）上昇することになる。
また、上記第１段階および第２段階において、ワイヤ３２の回転速度と保持部材８１の回転速度とが等しいこと、したがって単結晶Ｃと保持部材８１との間に相対的回転がないことは、上記説明で明らかである。
【００３６】
つぎに、単結晶成長工程の第３段階を実行する。
成長操作を継続して図８に示すように、小径部Ｃｂを挟持部材９１の内孔９４に挿入した後、ワイヤ巻取り部７１の巻取りドラム７３を作動させてワイヤ７２を引き上げることにより、挟持部材９１を適宜量下降させて保持部材８１・小径部Ｃｂ間の間隙に圧入する。ついで、ワイヤ３２を適宜量弛ませ、単結晶Ｃの自重によって挟持部材９１を単結晶Ｃと一体的に更に下降させて、保持部材８１内での挟持部材９１による単結晶の挟持力を増大させる。
【００３７】
ついで、単結晶引上げ機構３０の作動によりワイヤ３２の張力を適宜値に維持しながら、回転駆動機構５０、昇降機構４０を並行運転して単結晶の成長操作を継続する。この場合、単結晶の回転数は回転駆動機構５０により設定することができ、引上げ速度は昇降機構４０のねじ軸４２の回転数により調整することができる。また、ワイヤ巻取り部３１および７１は、ボックス６１の回転により一体的に回転するから、ワイヤ３２の回転数と７２のそれとは同一となる。ワイヤ３２を適宜量だけ更に弛ませれば、単結晶の全重量が単結晶保持機構７０により負担される。
【００３８】
単結晶の成長が終了したら装置全体を常温まで放冷し、装置内を大気雰囲気に戻し、アイソレーションバルブ１１を閉めた後、蛇腹体２１を上側フランジ１３から取り外す。蛇腹体２１は、自重により下側フランジ１４上に畳まれプルチャンバー２０が全面的に開放される。単結晶Ｃを適宜手段で保持した状態で、保持片８２，８２同士を結合するボルト８３を取り外し、下側支柱７５ｂ，７６ｂをそれぞれ上側支柱７５ａ，７６ａから分離した後、保持片８２，８２を図３の左右方向に分離することにより単結晶Ｃを回収する。
次回の単結晶成長操作に際しては、あらかじめスライダ４６を所定高さまで下降させた後、単結晶引上げ機構３０のワイヤ３２を適宜位置まで下降させる。
【００３９】
実施例２
図９は、単結晶成長装置の要部縦断面図、図１０は、この成長装置に設けた環状部材９６の斜視図である。図１１は、環状部材９６と単結晶挟持部材９１との関係を示す平面図である。この成長装置は、実施例１における下降機構７０ａを改変したもので、その他の構成要素の構造および、その配備態様は実施例１と同一である。
【００４０】
実施例１（図５，６参照）では、２つのセグメント９２，９２を真正面に対向させることで挟持部材９１を構成したが、図１１に示すように、挟持部材９１を３つ以上のセグメント９２により構成することがより好ましい。その理由は、単結晶保持部材８１と単結晶外周面との間隙への、セグメント圧入操作が円滑になるうえ、単結晶外周面をより均等に挟持することができるからである。図１１に示す挟持部材９１は、同一形状・寸法の５つのセグメントで構成してあり、これらのセグメントは、円形貫通孔を同心状に形成した倒立直円錐台状の部材を円周方向に５等分した形態に近いものとなっている。
【００４１】
このような挟持部材９１において、図１と同じ要領で、それぞれのセグメント９２にワイヤを１本ずつ繋げると、単結晶引上げ用のワイヤ巻取り部の他に、セグメント降下用のワイヤ巻取り部が５基必要になり、装置構造が複雑となる。そこで、図１０に示す環状部材９６を介して挟持部材９１を下降させるようにした下降機構７０ｂを設けることが望ましい。
【００４２】
すなわち、構造が前記ボックス内６１と同様のボックス内にセグメント下降用のワイヤ巻取り部を３基、単結晶引上げ機構３０のワイヤ巻取り部の周りにほぼ等角度ピッチで配備する（図略）。また図９，１０に示すように、これら３基のワイヤ巻取り部からそれぞれ１本ずつ垂下したワイヤ９２ａにより環体部材９６を水平方向に、かつ保持部材８１、挟持部材９１のいずれよりも上方に設ける。さらに、各セグメント９２の下端部と環状部材９６とをワイヤ９２ｂで繋げる。なお、ワイヤ９２ａを２本にすることも可能であり、この場合には、セグメント下降用のワイヤ巻取り部を２基、単結晶引上げ機構３０のワイヤ巻取り部を中心に対称的に配備すればよい。
【００４３】
実施例３
図１２は、単結晶成長装置の要部縦断面図である。この成長装置は、実施例１における下降機構７０ａを改変し、セグメント９２をワイヤで垂下保持するようにしたものであり、その他の構成要素の構造および、その配備態様は実施例１と同一である。
【００４４】
この成長装置では、実施例１と同じく単結晶挟持部材９１を２つのグメント９２，９２で構成する（図５，６参照）。また、図１のボックス６１と同様構造のボックスには、単結晶引上げ機構３０のワイヤ巻取り部の他に、ワイヤの巻取り・繰出しが可能なセグメント引上げ用のワイヤ巻取り部を２基配備し（図略）、これらのワイヤ巻取り部からワイヤ９２ｃを垂下し、その下端部をセグメント９２の上端部に繋げる。
【００４５】
この装置で単結晶成長操作を行う場合、ワイヤ９２ｃの張力を適宜値に維持することで常時、セグメント９２を鉛直方向に維持することができるので、実施例１における鍔付き単管９５を省略することができる。また、セグメント９２による単結晶小径部Ｃｂの挟持に際しては、セグメント９２を保持部材８１の上方に待機させ、小径部Ｃｂが保持部材８１の貫通孔８５に挿入された後にセグメントを下降させてもよいし、あらじめセグメント９２の下半部を保持部材８１の貫通孔８５に挿入しておき、小径部Ｃｂがセグメント９２の内孔９４に挿入されてから、セグメント９２を下降させることもできる。
【００４６】
この装置では、小径部Ｃｂの長さを十分長くし、成長終了後の単結晶の下部を適宜手段で保持しながら、ワイヤ９２ｃの引上げによりセグメント９２を保持部材８１から抜き出して、その上方に移動させ、ついで手作業でセグメント９２を小径部Ｃｂから開放することにより、単結晶を簡単に回収することができる。この場合には、実施例１と違って保持部材８１および支柱７５，７６を分解しないですむという利点もある。
【００４７】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明に係る単結晶成長方法・装置では、ルツボ内の原料融液に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させつつ引き上げる単結晶の成長技術において、種結晶を介して単結晶を回転させつつ引き上げる単結晶引上げ用ワイヤで構成された単結晶引上げ機構と、回転及び昇降が可能な単結晶保持部材と、概ね楔状の単結晶挟持部材とを、単結晶成長装置の上方に設け、成長工程の前半では、前記単結晶引上げ機構により単結晶の成長を行い、成長工程の後半では、前記単結晶挟持部材を単結晶保持部材に圧入して単結晶を挟圧保持した状態で、前記単結晶保持部材の自転及び上昇による単結晶の成長を行うように構成したので、大口径・高重量の単結晶を確実・安定して保持することができ、安全度の高い引上げ操作が可能になるうえ、単結晶を無転位で引き上げることができる。また、従来方法と違って単結晶に「くびれ部」等を形成する必要がなくなるので、単結晶成長条件の設定が容易となる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶成長装置の実施例を示す要部縦断面図である。
【図２】図１の一部正面図であって、メインチャンバーの上部までを示したものである。
【図３】図１装置を構成する単結晶保持部材の平面図である。
【図４】図３のＡ−Ａ線断面図である。
【図５】図１装置に設けた単結晶挟持部材の平面図である。
【図６】図５のＢ−Ｂ線断面図である。
【図７】図１装置による単結晶成長方法の実施例に係るもので、単結晶の小径部が単結晶保持部材より下方に位置しているときの状態を示す縦断面図である。
【図８】図１装置による単結晶成長方法の実施例に係るもので、単結晶保持部材による単結晶保持を開始したときの状態を示す縦断面図である。
【図９】本発明に係る単結晶成長装置の別の実施例を示す要部縦断面図である。
【図１０】図９装置に設けた環状部材の斜視図である。
【図１１】図９装置に設けた環状部材と単結晶挟持部材との関係を示す平面図である。
【図１２】本発明に係る単結晶成長装置の更に別の実施例を示す要部縦断面図である。
【図１３】チョクラルスキー法による単結晶成長方法を示す説明図である。
【図１４】従来の単結晶保持機構の一例を示す正面図である。
【符号の説明】
１０  メインチャンバー
１１  アイソレーションバルブ
１２  フランジ
１３  上側フランジ
１４  下側フランジ
２０  プルチャンバー
２１  蛇腹体
３０  単結晶引上げ機構
３１  ワイヤ巻取り部
３２  ワイヤ
３３  種結晶保持具
３４  巻取りドラム
３５  ガイドローラ
４０  昇降機構
４１  ガイド軸
４２  ねじ軸
４３  モータ
４４，４５  ギヤ
４６  スライダ
４７  ボールねじ
４８  円筒状部材
５０  回転駆動機構
５１  支持部材
５２  プーリ
５３  軸受ケース
５４  軸受・磁気シール
５５  モータ
５６  プーリ
５７  ベルト
６１  ボックス
６１ａ  底壁
７０  単結晶保持機構
７０ａ，７０ｂ  下降機構
７１  ワイヤ巻取り部
７２  ワイヤ
７３  巻取りドラム
７４  ガイドローラ
７５，７６  支柱
７５ａ，７６ａ  上側支柱
７５ｂ，７６ｂ  下側支柱
８１  単結晶保持部材
８２  保持片
８２ａ  挿通孔
８３  ボルト
８４  内周面
８５  貫通孔
８６  ガイドローラ
９１  単結晶挟持部材
９２  セグメント
９２ａ〜９２ｃ  ワイヤ
９３  凹凸部
９４  貫通孔（挟持部材９１の内孔）
９５  鍔付き単管
９５ａ  単管部
９６  環状部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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