(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一方のフェニルがフェニル基で、他方のフェニルがｓ−ブチル基が１つ置換されているアルキル置換フェニル基で、アルカンの炭素数が１または２であるジフェニルアルカンと、木材防腐防カビ剤および／または木材防蟻防虫剤と、を含むことを特徴とする、木材保存剤。
【請求項２】
木材防腐防カビ剤および／または木材防蟻防虫剤を、前記ジフェニルアルカンに溶解してなることを特徴とする、請求項１に記載の木材保存剤。
【請求項３】
さらに、界面活性剤を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の木材保存剤。
【請求項４】
前記ジフェニルアルカンと、木材防蟻防虫剤とを、マイクロカプセル化してなることを特徴とする、請求項１に記載の木材保存剤。
【請求項５】
木材防腐防カビ剤が、有機ヨード系防腐防カビ剤および／またはトリアゾール系防腐防カビ剤であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の木材保存剤。
【請求項６】
木材防蟻防虫剤が、ピレスロイド系防蟻防虫剤および／またはネオニコチノイド系防蟻防虫剤であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の木材保存剤。
【請求項７】
木材防蟻防虫剤が、クロチアニジンであることを特徴とする、請求項６に記載の木材保存剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、木材の防腐、防カビ、防蟻および／または防虫のために使用する木材保存剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、一般工業用材料や土木工業用材料などに使用される木材は、木材保存剤で処理することによって、腐朽や食害などから保護されている。
【０００３】
このような処理に用いられる木材保存剤において、有効成分を溶解する溶剤として、木材に対する浸透性が良好な、揮発しにくく高沸点のもの、具体的には、蒸留範囲が２９０〜３０５℃のフェニルキシリルエタン（例えば、商品名「ハイゾール  ＳＡＳ−２９６」、新日本石油化学（株）製）などの高沸点芳香族系有機溶剤を用いることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１０−７５０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、フェニルキシリルエタンは、上記特許文献１で挙げられている高沸点芳香族系有機溶剤の中でも、木材に対する浸透性がとりわけ良好なものであるが、その一方で、処理時および処理後において、臭気を生じるという不具合がある。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、有効成分の木材中への浸透性と、防腐防カビ効果および防蟻防虫効果に優れ、しかも臭気が低減された木材保存剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成するために、木材の防腐防カビ効果および防蟻防虫効果に優れる有効成分と、それら有効成分との相溶性に優れ、かつ低臭性で、木材への浸透性が良好な有機溶媒と、の組み合わせについて、鋭意検討したところ、特定構造のジフェニルアルカンを溶媒として用いれば、上記の課題を解決できるとの知見を見出し、さらに研究を進めた結果、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、
（１）  一方のフェニルがフェニル基で、他方のフェニルがｓ−ブチル基が１つ置換されているアルキル置換フェニル基で、アルカンの炭素数が１または２であるジフェニルアルカンと、木材防腐防カビ剤および／または木材防蟻防虫剤と、を含むことを特徴とする、木材保存剤、
（２）  木材防腐防カビ剤および／または木材防蟻防虫剤を、前記ジフェニルアルカンに溶解してなることを特徴とする、前記（１）に記載の木材保存剤、
（３）  さらに、界面活性剤を含むことを特徴とする、前記（１）または（２）に記載の木材保存剤、
（４）  前記ジフェニルアルカンと、木材防蟻防虫剤とを、マイクロカプセル化してなることを特徴とする、前記（１）に記載の木材保存剤、
（５）  木材防腐防カビ剤が、有機ヨード系防腐防カビ剤および／またはトリアゾール系防腐防カビ剤であることを特徴とする、前記（１）〜（４）のいずれかに記載の木材保存剤、
（６）  木材防蟻防虫剤が、ピレスロイド系防蟻防虫剤および／またはネオニコチノイド系防蟻防虫剤であることを特徴とする、前記（１）〜（５）のいずれかに記載の木材保存剤、
（７）  木材防蟻防虫剤が、クロチアニジンであることを特徴とする、前記（６）に記載の木材保存剤、
を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の木材保存剤によれば、有効成分である木材防腐防カビ剤や木材防蟻防虫剤の木材への浸透を十分に確保でき、長期にわたって優れた防腐防カビ効果および／または防蟻防虫効果を発現させることができる。しかも、この木材保存剤によれば、処理時および処理後において、十分な低臭性を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の木材保存剤は、ジフェニルアルカンと、木材防腐防カビ剤および／または木材防蟻防虫剤と、を含んでいる。
【００１０】
本発明において、ジフェニルアルカンは、一方のフェニルがフェニル基で、他方のフェニルが炭素数３または４のアルキル基が１つ置換されているアルキル置換フェニル基で、アルカンの炭素数が１または２である。
【００１１】
他方のフェニル基に置換する炭素数３または４のアルキル基としては、例えば、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｓ−ブチル、ｔ−ブチルなどが挙げられる。好ましくは、ｎ−ブチルが挙げられる。
【００１２】
また、アルカンとしては、炭素数が１のメタン、炭素数が２のエタン（１，１−置換エタン、１，２−置換エタン）が挙げられる。好ましくは、エタンが挙げられる。
【００１３】
このようなジフェニルアルカンは、例えば、下記一般式（１）〜（３）で示される。なお、Ｒの置換位置については、特に限定されず、種々の置換位置から選択することができる。
【００１４】
【化１】
0003709195.tif 000002
【００１５】
（式（１）〜（３）中、Ｒは、炭素数３または４のアルキル基を示す。）
本発明においては、ジフェニルアルカンの中でも、１，１−ブチルフェニル−フェニルエタン、１，２−ブチルフェニル−フェニルエタン、特に、１，１−（ｓ−ブチルフェニル）フェニルエタン、１，２−（ｓ−ブチルフェニル）フェニルエタンが好ましい。
【００１６】
上記例示のジフェニルアルカンの市販品としては、例えば、新日本石油化学（株）製の商品名「日石ハイゾール  ＳＡＳ−３１０」（１，１−（ｓ−ブチルフェニル）フェニルエタンと、１，２−（ｓ−ブチルフェニル）フェニルエタンと、ｓ−ブチルフェニル−フェニルメタンとの混合物，融点３２０℃）、同社の商品名「日石ハイゾール  ＳＡＳ−３０５」，同「ＳＡＳ−３０５’」（１，１−クミルフェニルエタン，融点３１０℃）などが挙げられる。
【００１７】
本発明において、木材防腐防カビ剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、有機ヨード系防腐防カビ剤、トリアゾール系防腐防カビ剤、スルファミド系防腐防カビ剤、ビス四級アンモニウム塩系防腐防カビ剤、四級アンモニウム塩系防腐防カビ剤、フタロニトリル系防腐防カビ剤などの、従来公知の有効成分が挙げられる。
【００１８】
有機ヨード系防腐防カビ剤としては、例えば、３−ヨード−２−プロピニルブチルカーバメート（慣用名：ＩＰＢＣ）、パラクロロフェニル−３−ヨードプロパギルホルマール（商品名：ＩＦ−１０００、長瀬産業（株）製）、３−ブロモ−２，３−ジヨード−２−プロペニルエチルカーボナート（商品名：サンプラス、（株）三共製）などが挙げられる。
【００１９】
トリアゾール系防腐防カビ剤としては、例えば、１−［２−（２，４−ジクロロフェニル）−４−プロピル−１、３−ジオキソラン−２−イルメチル］−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール（慣用名：プロピコナゾール）、α−［２−（４−クロロフェニル）エチル］−α（１，１−ジメチルエチル）−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−エタノール（慣用名：テブコナゾール）、α−（４−クロロフェニル）−α−（１−シクロプロピル−エチル）−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール−１−エタノール（慣用名：シプロコナゾール）、（１−〔｛２−（２，４−ジクロロフェニル）−１，３−ジオキソラン−２−イル｝メチル〕−イル−２，４−トリアゾール（慣用名：アザコナゾール）などが挙げられる。
【００２０】
スルファミド系防腐防カビ剤としては、例えば、Ｎ−ジクロロフルオロメチルチオ−Ｎ’，Ｎ’−ジメチル−Ｎ−フェニルスルファミド（商品名：プリベントールＡ４／Ｓ、バイエル製）、Ｎ−ジクロロフルオロメチルチオ−Ｎ’，Ｎ’−ジメチル−Ｎ−４−トリルスルファミド（商品名：プリベントールＡ５、バイエル製）などが挙げられる。
【００２１】
ビス四級アンモニウム塩系防腐防カビ剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（４−カルバモイル−１−デシルピリジニウムブロマイド）（商品名：ダイマー３８、イヌイ社製）、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（４−カルバモイル−１−デシルピリジニウムアセテート）（商品名：ダイマー３８Ａ、イヌイ社製）、４，４’−（テトラメチレンジカルボニルジアミノ）ビス（１−デシルピリジニウムブロマイド）（商品名：ダイマー１３６、イヌイ社製）、４，４’−（テトラメチレンジカルボニルジアミノ）ビス（１−デシルピリジニウムアセテート）（商品名：ダイマー１３６Ａ、イヌイ社製）などが挙げられる。
【００２２】
四級アンモニウム塩系防腐防カビ剤としては、例えば、ジデシルジメチルアンモニウムクロリド、コータミンＤ１０ＥＰＲ（花王製）などが挙げられる。
【００２３】
フタロニトリル系防腐防カビ剤としては、例えば、２，４，５，６−テトラクロロイソフタロニトリル（商品名：ノプコサイドＮ−９６、サンノプコ（株）製）などが挙げられる。
【００２４】
これらの木材防腐防カビ剤は、単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。また、上記例示の木材防腐防カビ剤の中では、特に、有機ヨード系防腐防カビ剤、トリアゾール系防腐防カビ剤を用いることが好ましい。
【００２５】
本発明において、木材防蟻防虫剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、ピレスロイド系防蟻防虫剤、ネオニコチノイド系防蟻防虫剤、有機塩素系防蟻防虫剤、有機リン系防蟻防虫剤、カーバメート系防蟻防虫剤、植物またはその処理物からなる防蟻防虫剤などの、従来公知の有効成分が挙げられる。
【００２６】
ピレスロイド系防蟻防虫剤としては、例えば、アレスリン、ペルメトリン、トラロメトリン、ビフェントリン、アクリナトリン、アルファシペルメトリン、シフルトリン、シフェノトリン、プラレトリン、エトフェンプロックス、シラフルオフェン、サイフルスリン、パーメスリン、トラロメスリン、フェンバレレート、Ｈｏｅ−４９８などが挙げられる。
【００２７】
ネオニコチノイド系防蟻防虫剤は、塩素原子置換含窒素複素環と、ニトロ置換イミノ基（Ｃ＝Ｎ−ＮＯ２）含有化合物とが、２価の炭化水素基を介して結合している化合物からなる防蟻防虫剤である。このネオニコチノイド系防蟻防虫剤としては、例えば、（Ｅ）−１−（２−クロロチアゾール−５−イルメチル）−３−メチル−２−ニトログアニジン（一般名：クロチアニジン）、Ｎ−アセチル−Ｎ−（２−クロロチアゾール−５−イル）メチル−Ｎ’−メチル−Ｎ”−ニトログアニジン、Ｎ−（２−クロロチアゾール−５−イル）メチル−Ｎ−メトキシカルボニル−Ｎ’−メチル−Ｎ”−ニトログアニジン、１−（６−クロロ−３−ピリジルメチル）−Ｎ−ニトロイミダゾリン−２−イリデンアミン（一般名：イミダクロプリド）、３−（２−クロロ−チアゾール−５−イルメチル）−５−［１，３，５］オキサジアジナン−４−イルインデン−Ｎ−ニトロアミン（一般名：チアメトキサム）、（Ｅ）−Ｎ−［（６−クロロ−３−ピリジル）メチル］−Ｎ’−シアノ−Ｎ−メチルアセタミジン（一般名：アセタミプリド）、（ＥＳ）−１−メチル−２−ニトロ−３−（テトラヒドロ−３−フリルメチル）グアニジン（一般名：ジノテフラン）などが挙げられる。上記例示のネオニコチノイド系化合物のなかでは、（Ｅ）−１−（２−クロロチアゾール−５−イルメチル）−３−メチル−２−ニトログアニジンを用いることが好ましい。
【００２８】
有機塩素系防蟻防虫剤としては、例えば、ケルセンなどが挙げられる。有機リン系の防蟻防虫剤としては、例えば、ホキシム、ピリダフェンチオン、フェニトロチオン、テトラクロルビンホス、ジクロフェンチオン、プロペタンホスなどが挙げられる。カーバメート系の防蟻防虫剤としては、例えば、カルバリル、フェノブカルブ、プロポクスルなどが挙げられる。
【００２９】
植物またはその処理物からなる防蟻防虫剤としては、例えば、ヒバ、サウスレア属、マグノリア属、アトラクティロデス属、レデボウリエア属、パエオニア属、プソラレア属、ミリスチカ属、クルクマ属、フムルス属、ソホラ属などの植物またはその処理物が挙げられる。
【００３０】
ヒバの処理物としては、例えば、ヒバの抽出物や滲出物などが挙げられる。より具体的には、例えば、ヒバチップ（ヒバおがくず）を水蒸気蒸留することにより、油相と水相に分離すれば、その油相をヒバ油として用いることができる。ヒバ油には、主成分としてのツヨプセンやセドロールなどのセスキテルペンやセスキテルペンアルコールなどの中性成分と、ヒノキチオール、β−ドラブリン、シトロネル酸、カルバクロールなどのトロポロン類、カルボン酸やフェノールなどの酸性成分とが含まれている。中性成分と酸性成分との含有比率は、通常、中性成分が９０％、酸性成分が１０％である。そして、ヒバ油にアルカリ水溶液を加えて抽出すれば、その抽出成分として酸性成分からなるヒバ酸性油を得ることができ、また、その残余成分として中性成分からなるヒバ中性油を得ることができる。
【００３１】
また、ヒバチップから水蒸気蒸留でヒバ油を抽出するときに、留出する水に含まれているヒバの酸性成分を吸着樹脂で吸着・脱着することにより、ヒバ樹脂油を得ることができる。また、これら、ヒバ油、ヒバ中性油、ヒバ酸性油、ヒバ樹脂油は、市販されているものを用いることもできる。
【００３２】
サウスレア（Saussurea）属としては、例えば、モッコウが挙げられ、その処理物としては、例えば、特許第３３７０６１０号公報に記載されるサウスレア属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、モッコウを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、モッコウ抽出エキスが用いられる。
【００３３】
マグノリア（Magnolia）属としては、例えば、コウボクが挙げられ、その処理物としては、例えば、特許第３３２６１４８号公報に記載されるマグノリア属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、コウボクを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、コウボク抽出エキスが用いられる。
【００３４】
アトラクティロデス（Atractylodes）属としては、例えば、ソウジュツが挙げられ、その処理物としては、例えば、特許第３３２６１４８号公報に記載されるアトラクティロデス属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、ソウジュツを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、ソウジュツ抽出エキスが用いられる。
【００３５】
レデボウリエア（Ledebouriella）属としては、例えば、ボウフウが挙げられ、その処理物としては、例えば、特許第３３２６１４８号公報に記載されるレデボウリエア属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、ボウフウを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、ボウフウ抽出エキスが用いられる。
【００３６】
パエオニア（Paeonia）属としては、例えば、ボタンピが挙げられ、その処理物としては、例えば、上記の特許第３３２６１４８号公報に準拠したパエオニア属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、ボタンピを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、ボタンピ抽出エキスが用いられる。
【００３７】
プソラレア（Psoralea）属としては、例えば、ハコシが挙げられ、その処理物としては、例えば、上記の特許第３３２６１４８号公報に準拠したプソラレア属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、ハコシを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、ハコシ抽出エキスが用いられる。
【００３８】
ミリスチカ（Myristica）属としては、例えば、ニクズクが挙げられ、その処理物としては、例えば、上記の特許第３３２６１４８号公報に準拠したミリスチカ属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、ニクズクを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、ニクズク抽出エキスが用いられる。
【００３９】
クルクマ（Curcuma）属としては、例えば、ウコンが挙げられ、その処理物としては、例えば、特許第３３７０６１０号公報に記載されるクルクマ属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、ウコンを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、ウコン抽出エキスが用いられる。
【００４０】
フムルス（Humulus）属としては、例えば、ホップが挙げられ、その処理物としては、例えば、特許第３３２６１４８号公報に記載されるフムルス属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、ホップを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、ホップ抽出エキスが用いられる。
【００４１】
ソホラ（Sophora）属としては、例えば、クジンが挙げられ、その処理物としては、例えば、特許第２９８９７２９号公報に記載されるソホラ属の抽出物や滲出物などが用いられる。より具体的には、例えば、クジンを、アセトンやメタノールなどの抽出溶媒を用いて抽出した、クジン抽出エキスが用いられる。
【００４２】
これらの木材防蟻防虫剤は、単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。また、上記例示の木材防蟻防虫剤の中では、特に、ピレスロイド系防蟻防虫剤、ネオニコチノイド系防蟻防虫剤を用いることが好ましい。
【００４３】
本発明の木材保存剤における各成分の比率は、ジフェニルアルカン１０〜８０重量部、好ましくは、２０〜７０重量部、木材防腐防カビ剤０．０１〜５重量部、好ましくは、０．０５〜２重量部、木材防蟻防虫剤０．０１〜５重量部、好ましくは、０．０５〜２重量部が用いられる。
【００４４】
本発明の木材保存剤は、特に限定されることなく、種々の形態に製剤化し得るが、例えば、ジフェニルアルカンに、木材防腐防カビ剤および／または木材防蟻防虫剤を溶解してなる油剤、例えば、ジフェニルアルカンと、木材防腐防カビ剤および／または木材防蟻防虫剤と、界面活性剤と、水とを含む乳剤、例えば、ジフェニルアルカンと、木材防蟻防虫剤とを、マイクロカプセル化してなるマイクロカプセル化剤などに製剤化することができる。
【００４５】
油剤は、例えば、製剤（油剤）１００重量部に対して、ジフェニルアルカン、木材防腐防カビ剤、木材防蟻防虫剤を、上記の割合で配合し、攪拌、混合することによって調製することができる。
【００４６】
また、油剤には、その効力に制限が生じない範囲において、ジフェニルアルカンと併用して他の公知の溶媒を配合してもよい。そのような溶媒としては、後述するマイクロカプセル化剤の調製において使用する有機溶媒と同種のものが用いられる。このような有機溶媒とジフェニルアルカンとの配合割合は、例えば、ジフェニルアルカン１００重量部に対して、有機溶媒が２５〜９００重量部、好ましくは、４０〜５００重量部である。
【００４７】
調製された油剤は、常法に従い、木材に塗布、浸透させることによって使用することができる。この油剤の使用量は、一般に、約５０〜３００ｇ／ｍ２の範囲に設定される。
【００４８】
油剤として調製された木材保存剤は、木材への浸透性が高く、長期にわたって、防腐防カビ効果および／または防蟻防虫効果を発現させることができる。しかも、溶剤であるジフェニルアルカンの揮散が少なく、臭気が低減されることから、処理時および処理後において、十分な低臭性を確保することができる。
【００４９】
なお、油剤には、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、熱安定剤、防錆剤、ｐＨ調整剤、軟化剤、その他の樹脂などの公知の添加剤を適宜添加してもよい。
【００５０】
乳剤は、木材防腐防カビ剤および／または木材防蟻防虫剤、ジフェニルアルカン、界面活性剤および水を配合することにより、調製することができる。
【００５１】
界面活性剤としては、例えば、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤などの、従来公知の界面活性剤が挙げられる。
【００５２】
アニオン界面活性剤としては、例えば、金属石鹸類、硫酸アルキルナトリウムなどの硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（例えば、商品名：ニューカルゲンＢＸ−Ｃ、竹本油脂（株）製）などのアルキルナフタレンスルホン酸塩、２−スルホコハク酸ジアルキルナトリウム（例えば、商品名：ネオコールＳＷ−Ｃ、第一工業製薬（株）製）などの２−スルホコハク酸ジアルキル塩、ポリカルボン酸型界面活性剤（例えば、商品名：トキサノンＧＲ−３０、三洋化成（株）製）、α−オレフィンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテルサルフェートアンモニウム塩（例えば、商品名：ディクスゾール６０Ａ、第一工業製薬（株）製）、リグニンスルホン酸ナトリウム、リグニンスルホン酸カリウムなどが挙げられる。
【００５３】
カチオン界面活性剤としては、主として四級アンモニウム塩、例えば、オクチルトリメチルアンモニウムクロライド、デシルトリメチルアンモニウムクロライド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライドなどのアルキル（Ｃ８〜Ｃ１８）トリメチルアンモニウムハライド類など、オクタデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジオクチルジメチルアンモニウムクロライド、ジデシルジメチルアンモニウムクロライド、オクチルドデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジヘキサデシルジメチルアンモニウムクロライド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライドなどのジアルキル（Ｃ８〜Ｃ１８）ジメチルアンモニウムハライド類などが挙げられる。また、油脂に由来する混合アルキル基を有する混合物、例えば、アルキル（Ｃ８〜Ｃ１８）トリメチルアンモニウムクロライド、ジアルキル（Ｃ８〜Ｃ１８）ジメチルアンモニウムクロライド、アルキル（Ｃ８〜Ｃ１８）ジメチルベンジルアンモニウムクロライドなども挙げられる。
【００５４】
ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（例えば、商品名：ナロアクティーＮ１００、三洋化成（株））、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル（例えば、商品名：ノイゲン・イーエー１４２（ＥＡ−１４２）、第一工業製薬（株）製）、ポリオキシエチレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンスチリルフェニルエーテル（例えば、商品名：ニューカルゲンＣＰ８０（ＨＬＢ１２）、ニューカルゲンＣＰ１２０（ＨＬＢ１３）、竹本油脂（株）製）、脂肪族多価アルコールエステル、脂肪族多価アルコールポリオキシエチレン、ショ糖脂肪酸エステル、酸化エチレンと酸化プロピレンとのブロック共重合体（例えば、商品名：ニューポールＰＥ−６４、三洋化成（株）製）などが挙げられる。
【００５５】
上記例示の界面活性剤は、単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。また、上記例示の界面活性剤の中では、特に、ノニオン界面活性剤を用いることが好ましく、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルを用いることがより好ましい。
【００５６】
乳剤は、例えば、製剤（乳剤）１００重量部に対して、ジフェニルアルカンを１０〜８０重量部、好ましくは、２０〜７０重量部、木材防腐防カビ剤を０．０１〜５重量部、好ましくは、０．０５〜２重量部、木材防蟻防虫剤を０．０１〜５重量部、好ましくは、０．０５〜２重量部、界面活性剤を用いる場合には、２．５〜３０重量部、好ましくは、３〜２０重量部、さらに水を加えて１００重量部になるように配合し、攪拌、混合することによって調製することができる。なお、上記各成分のうち、水は、あらかじめ配合しておいてもよいが、木材へ処理する直前に配合してもよく、さらには、予め一部を配合しておき、木材へ処理する直前に残部を配合してもよい。
【００５７】
また、乳剤には、その効力に制限が生じない範囲において、ジフェニルアルカンと併用して他の公知の溶媒を配合してもよい。そのような溶媒としては、後述するマイクロカプセル化剤の調製において使用する有機溶媒と同種のものが用いられる。このような有機溶媒とジフェニルアルカンとの配合割合は、例えば、ジフェニルアルカン１００重量部に対して、有機溶媒が２５〜９００重量部、好ましくは、４０〜５００重量部である。
【００５８】
調製された乳剤は、常法に従い、木材に塗布、浸透させることによって使用することができる。この乳剤の使用量は、一般に、約５０〜３００ｇ／ｍ２の範囲に設定される。
【００５９】
乳剤として調製された木材保存剤は、木材への浸透性が高く、長期にわたって、防腐防カビ効果および／または防蟻防虫効果を発現させることができる。しかも、溶剤であるジフェニルアルカンの揮散が少なく、臭気が低減されることから、処理時および処理後において、十分な低臭性を確保することができる。
【００６０】
なお、乳剤には、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、熱安定剤、防錆剤、ｐＨ調整剤、軟化剤、その他の樹脂などの公知の添加剤を適宜配合してもよい。
【００６１】
マイクロカプセル化剤は、木材防蟻防虫剤と、ジフェニルアルカンとを、マイクロカプセルに内包することにより、調製することができる。
【００６２】
本発明において、マイクロカプセルの形成方法は、特に限定されるものではなく、化学的方法、物理化学的方法、物理的および機械的方法など、公知の方法を採用することができる。
【００６３】
化学的方法としては、例えば、界面重合法、ｉｎ  ｓｉｔｕ  重合法、液中硬化被膜法などが挙げられる。
【００６４】
界面重合法としては、例えば、多塩基酸ハライドとポリオールとを界面重合させてポリエステルからなる膜を形成する方法、多塩基酸ハライドとポリアミンとを界面重合させてポリアミドからなる膜を形成する方法、ポリイソシアネートとポリオールとを界面重合させてポリウレタンからなる膜を形成する方法、ポリイソシアネートとポリアミンとを界面重合させてポリウレアからなる膜を形成する方法などが用いられる。
【００６５】
ｉｎ  ｓｉｔｕ  重合法では、例えば、スチレンとジビニルベンゼンとを共重合させてポリスチレン共重合体からなる膜を形成する方法、メチルメタクリレートとｎ−ブチルメタクリレートとを共重合させてポリメタクリレート共重合体からなる膜を形成する方法などが用いられる。
【００６６】
液中硬化法では、例えば、ゼラチン、ポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、アルギン酸ソーダなどを液中で硬化させる方法が用いられる。
【００６７】
物理化学的方法としては、例えば、単純コアセルベーション法、複合コアセルベーション法、ｐＨコントロール法、非溶媒添加法などの水溶液からの相分離法や、有機溶媒からの相分離法などのコアセルベーション法などが用いられる。この物理化学的方法における膜形成成分には、例えば、ゼラチン、セルロース、ゼラチン−アラビアゴムなどが挙げられる。また、ポリスチレンなどを用いる界面沈降法などを採用することもできる。
【００６８】
物理的および機械的方法としては、例えば、スプレードライング法、気中懸濁被膜法、真空蒸着被膜法、静電的合体法、融解分散冷却法、無機質壁カプセル化法などが用いられる。この物理的および機械的方法における膜形成成分には、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、アルギン酸ナトリウムなどが挙げられる。
【００６９】
本発明において、上記したいずれの方法によってマイクロカプセルを調製するかは、有効成分の種類、使用目的、用途などによって、適宜選択することができる。例えば、上記した有効成分を、マイクロカプセルに高濃度で内包させるには、界面重合法を用いることが好ましい。
【００７０】
次に、界面重合法によるマイクロカプセル化剤の調製方法について、より詳細に説明する。
【００７１】
界面重合法によるマイクロカプセル化剤の調製では、まず、有効成分である木材防蟻防虫剤と、ジフェニルアルカンを含む溶媒と、油溶性膜形成成分と、を含む油相成分を調製する。
【００７２】
油溶性膜形成成分としては、例えば、ポリイソシアネート、ポリカルボン酸クロライド、ポリスルホン酸クロライドなどが挙げられる。
【００７３】
ポリイソシアネートとしては、例えば、ジフェニルメタンジイソシアネート、トルエンジイソシアネートなどの芳香族ポリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの脂肪族ポリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネートなどの脂環族ポリイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネートなどの芳香脂肪族ポリイソシアネートなどが挙げられる。また、これらポリイソシアネートの誘導体、例えば、ダイマー、トリマー、ビウレット、アロファネート、カルボジイミド、ウレットジオン、オキサジアジントリオンなどや、これらポリイソシアネートの変性体、例えば、トリメチロールプロパンなどの低分子量のポリオールやポリエーテルポリオールなどの高分子量のポリオールを予め反応させることにより得られるポリオール変性ポリイソシアネートなども挙げられる。
【００７４】
ポリカルボン酸クロライドとしては、例えば、セバシン酸ジクロライド、アジピン酸ジクロライド、アゼライン酸ジクロライド、テレフタル酸ジクロライド、トリメシン酸ジクロライドなどが挙げられる。
【００７５】
ポリスルホン酸クロライドとしては、例えば、ベンゼンスルホニルジクロライドなどが挙げられる。
【００７６】
これら油溶性膜形成成分は、単独で使用してもよく、また２種以上併用してもよい。好ましくは、ポリイソシアネートが挙げられ、さらに好ましくは、脂肪族および脂環族のポリイソシアネート、とりわけ、ヘキサメチレンジイソシアネートやイソホロンジイソシアネートのトリマーやポリオール変性ポリイソシアネートが挙げられる。
【００７７】
溶媒は、ジフェニルアルカンのみを用いてもよく、また、このジフェニルアルカンとともに、木材防蟻防虫剤を溶解または分散し得る有機溶媒を併用してもよい。
【００７８】
かかる有機溶媒としては、例えば、ヘキサン、シクロヘキサン、オクタン、デカンなどの脂肪族炭化水素類、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテートなどのエステル類、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン類、例えば、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル類、例えば、ヘキサノール、オクタノール、ベンジルアルコール、フルフリルアルコールなどのアルコール類、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコール類、例えば、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロロメタン、１，１，１−トリクロロエタン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素類、例えば、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン、ピリジン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミドなどの含窒素化合物類、例えば、アルキルシクロパラフィン類などの石油系溶媒、なたね油などの油類などが挙げられる。これらの有機溶媒は、単独で使用してもよく、また２種以上併用してもよい。
【００７９】
ジフェニルアルカンと有機溶媒との配合割合は、例えば、ジフェニルアルカン１００重量部に対して、有機溶媒を０．０１〜７０重量部、好ましくは０．１〜５０重量部である。
【００８０】
油相成分における各成分の配合割合は、特に限定されるものではないが、例えば、木材防蟻防虫剤と、ジフェニルアルカンを含む溶媒との配合割合は、両者の総量１００重量部に対して、木材防蟻防虫剤が５〜６０重量部、好ましくは、１０〜５０重量部であり、溶媒が４０〜９５重量部、好ましくは、５０〜９０重量部である。
【００８１】
また、油溶性膜形成成分の配合割合は、油相成分１００重量部に対して、０．１〜９９．９重量部の範囲において配合可能であるが、１〜９０重量部、さらには、１０〜５０重量部の範囲において配合することが好ましい。
【００８２】
油相成分は、有効成分および油溶性膜形成成分を溶媒に配合して、攪拌混合することにより調製することができる。
【００８３】
また、油相成分には、有効成分の分散性を向上させるべく、分散剤を配合してもよい。分散剤は特に限定されるものではなく、例えば、エチルセルロース、エチルヒドロキシセルロース、エステルゴム、フローレンＤＯＰＡ・１５Ｂ（変性アクリル共重合物、共栄社製）、フローレン７００（分岐カルボン酸の部分エステル、共栄社製）などの、公知の分散剤が挙げられる。また、本発明においては、分散剤として、例えば、３級アミンを含む分子量１０００以上のものが好ましく用いられる。
【００８４】
３級アミンを含む分子量１０００以上の分散剤としては、３級アミンを含有するカチオン系の高分子重合体、例えば、３級アミン含有ポリエステル変性ポリウレタン系高分子重合体、３級アミン含有変性ポリウレタン系高分子重合体などが挙げられる。より具体的には、市販の分散剤、例えば、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６１（３級アミン含有ポリエステル変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量１０００００、ビッグケミー（株）製）、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６３（３級アミン含有ポリエステル変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量５００００、ビッグケミー（株）製）、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６４（３級アミン含有ポリエステル変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量１００００〜５００００、ビッグケミー（株）製）、ＥＦＫＡ４６（３級アミン含有変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量８０００、ＥＦＫＡケミカル（株）製）、ＥＦＫＡ４７（３級アミン含有変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量１３０００、ＥＦＫＡケミカル（株）製）、ＥＦＫＡ４８（３級アミン含有変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量１８０００、ＥＦＫＡケミカル（株）製）、ＥＦＫＡ４０５０（３級アミン含有変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量１２０００、ＥＦＫＡケミカル（株）製）、ＥＦＫＡ４０５５（３級アミン含有変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量１２０００、ＥＦＫＡケミカル（株）製）、ＥＦＫＡ４００９（３級アミン含有変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量５０００、ＥＦＫＡケミカル（株）製）、ＥＦＫＡ４０１０（３級アミン含有変性ポリウレタン系高分子重合体、分子量５０００、ＥＦＫＡケミカル（株）製）などが挙げられる。
【００８５】
このような分散剤は、単独で使用してもよく、また２種以上併用してもよい。また、上記した市販の分散剤は、通常、上記した溶媒などに、その濃度が５０重量％以上となるような割合で希釈されている。
【００８６】
分散剤は、木材防蟻防虫剤と、ジフェニルアルカンを含む溶媒と、油溶性の膜形成成分と、分散剤との、総量１００重量部に対して、０．０１〜９９．９９重量部の範囲において配合可能であるが、特に、２０重量部以下、さらには１０重量部以下で配合することが好ましい。
【００８７】
油相成分の調製においては、木材防蟻防虫剤と、ジフェニルアルカンを含む溶媒と、分散剤とを含むスラリーを調製し、このスラリーを湿式粉砕した後、さらに、このスラリーに油溶性膜形成成分を配合してもよい。
【００８８】
湿式粉砕は、例えば、ビーズミル、ボールミル、またはロッドミルなどの公知の粉砕機を用いて、所定時間実施すればよい。湿式粉砕することにより、木材防蟻防虫剤を微細な粒子として分散させることができ、カプセル化率の向上、製剤安定性の向上、および効力増強を図ることができる。
【００８９】
また、このような湿式粉砕においては、木材防蟻防虫剤の平均粒子径を、例えば、５μｍ以下、さらには２．５μｍ以下とすることが好ましい。平均粒子径がこれより大きいと、マイクロカプセルに良好に内包できない場合がある。
【００９０】
そして、湿式粉砕されたスラリーに、油溶性膜形成成分を配合するには、油溶性膜形成成分をスラリーに加えて攪拌混合すればよい。
【００９１】
界面重合法によるマイクロカプセルの調製では、次いで、このようにして調製された油相成分を、水相成分に配合して、攪拌により界面重合させる。
【００９２】
水相成分は、例えば、水に、必要により、分散安定剤を配合することによって調製することができる。分散安定剤としては、例えば、アラビヤガムなどの天然多糖類、例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどの半合成多糖類、ポリビニルアルコールなどの水溶性合成高分子、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられる。これら分散安定剤は、単独で使用してもよく、また２種以上併用してもよい。
【００９３】
なお、分散安定剤の配合割合は、例えば、水相成分１００重量部に対して、例えば、２０重量部以下、好ましくは、５重量部以下である。
【００９４】
油相成分を水相成分に配合するには、油相成分を水相成分中に加えて、常温下、微小滴になるまでミキサーなどによって攪拌すればよい。
【００９５】
そして、攪拌により界面重合させるには、例えば、油相成分の分散後に、水溶性膜形成成分を水溶液として滴下すればよい。
【００９６】
水溶性膜形成成分としては、油溶性膜形成成分と反応して界面重合するものであれば、特に制限されず、例えば、ポリアミンやポリオールなどが挙げられる。
【００９７】
ポリアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジアミノトルエン、フェニレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ピペラジンなどが挙げられる。
【００９８】
ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどが挙げられる。
【００９９】
これら水溶性膜形成成分は、単独で使用してもよく、また２種以上併用してもよい。好ましくは、ポリアミンが用いられる。
【０１００】
また、水溶性膜形成成分を水溶液とするには、約５０重量％以下の濃度とすることが好ましく、このような水溶液を、例えば、水溶性膜形成成分が、油溶性膜形成成分に対してほぼ等しい当量（例えば、ポリイソシアネートとポリアミンとが用いられる場合では、イソシアネート基／アミノ基の当量比がほぼ１となる割合）となるまで滴下する。
【０１０１】
このような水溶性膜形成成分の滴下により、水溶性膜形成成分と油溶性膜形成成分とが、油相成分（溶媒）と水相成分（水）との界面で反応することにより、有効成分が内包されるマイクロカプセルを、水分散液として得ることができる。
【０１０２】
この反応を促進するために、例えば、約２５〜８５℃、好ましくは、約４０〜８０℃で、約３０分〜２４時間、好ましくは、約１〜３時間攪拌しつつ加熱することが好ましい。
【０１０３】
そして、このようにして得られるマイクロカプセル（水分散液として調製されるものを含む。）に、必要により、増粘剤、凍結防止剤、比重調節剤などの公知の添加剤を適宜配合することにより、マイクロカプセル化剤を得ることができる。
【０１０４】
なお、マイクロカプセル化剤では、マイクロカプセルの体積基準での平均粒子径を６〜１００μｍ、好ましくは１０〜３０μｍに調整し、かつ、マイクロカプセル全体に対して、体積基準での粒子径が４μｍ以下であるマイクロカプセルの体積比率を２０％以上、５０％未満、好ましくは２０％以上、４０％未満、さらに好ましくは２０％以上、３０％未満となるように調製するのが好ましい。
【０１０５】
平均粒子径が６μｍ未満になると、耐久性（耐アルカリ性、耐土壌分解性）が低下するおそれがあり、体積基準での粒子径が４μｍ以下のマイクロカプセルの体積比率が２０％未満になると、土壌への浸透性が低下して防蟻防虫効果が減殺されるおそれがあるが、このように、平均粒子径が６〜１００μｍ、かつ、粒子径が４μｍ以下のマイクロカプセルの体積比率が２０％以上５０％未満となるようにマイクロカプセルの粒子径分布を調整することによって、マイクロカプセルの耐久性（耐アルカリ性、耐土壌分解性）および土壌への浸透性の両方を満足させることができる。
【０１０６】
マイクロカプセルの平均粒子径および粒子径は、例えば、市販されているレーザ回折／散乱式粒度分布装置を用いて、粒子径の大きさとその分布状態（粒度分布）を測定することにより、求めることができる。
【０１０７】
前述のような粒子径分布を有するマイクロカプセルは、まず、粒子径分布が正規分布となるマイクロカプセルを、異なる平均粒子径で複数（２種以上）調製し、次いで、それらを適宜の割合で混合することによって、得ることができる。
【０１０８】
より具体的には、例えば、平均粒子径が、１μｍ以上６μｍ未満（粒子径が４μｍ以下のマイクロカプセルの体積比率が、４０〜１００％）のマイクロカプセル、好ましくは、平均粒子径が、３〜５．５μｍ（粒子径が４μｍ以下のマイクロカプセルの体積比率が、４０〜８０％）のマイクロカプセルと、平均粒子径が、６μｍ以上１００μｍ以下（粒子径が４μｍ以下のマイクロカプセルの体積比率が、０〜４０％）のマイクロカプセル、好ましくは、平均粒子径が、１０〜７０μｍ（粒子径が４μｍ以下のマイクロカプセルの体積比率が、０．１〜１５％）のマイクロカプセルとを、１：０．２〜５、好ましくは、１：０．５〜２の割合で混合する。また、混合は、乾式または湿式において、物理混合すればよい。
【０１０９】
なお、粒子径分布が正規分布となるマイクロカプセルを、目的とする平均粒子径に調整するには、各種の方法によって異なるが、例えば、界面重合法では、油相成分を水相成分に配合した後の攪拌速度を適宜選択することにより、平均粒子径を調整することができる。例えば、平均粒子径が１μｍ以上、６μｍ未満のマイクロカプセルを得るには、水相成分の粘度が例えば０．１〜１Ｐａ・ｓ、好ましくは０．３〜０．６Ｐａ・ｓである場合において、その攪拌速度を、周速１３ｍ／ｓ以上、好ましくは１３〜４０ｍ／ｓに設定すればよい。また、平均粒子径が６μｍ以上、１００μｍ以下のマイクロカプセルを得るには、水相成分の粘度が例えば、０．１〜１Ｐａ・ｓ、好ましくは０．３〜０．６Ｐａ・ｓである場合において、その攪拌速度を、周速１３ｍ／ｓ未満、好ましくは０．１〜１２ｍ／ｓに設定すればよい。
【０１１０】
なお、このような異なる平均粒子径のマイクロカプセルの混合は、体積基準での平均粒子径が６〜１００μｍであり、かつ、体積基準での粒子径が４μｍ以下のマイクロカプセルの体積比率が２０％以上、５０％未満であるマイクロカプセルを調製できれば、混合に供するマイクロカプセルの平均粒子径、種類および数は、特に制限されるものではない。また、このようなマイクロカプセルの混合は、製剤化の前後を問わず処方することができる。
【０１１１】
さらに、このような粒子径分布のマイクロカプセルは、例えば、上記した界面重合法において、油相成分を水相成分に複数回に分けて配合することによって、一度に調製することもできる。
【０１１２】
すなわち、このような調製では、油相成分のうち、まず、１〜９９重量％、好ましくは４０〜６０重量％を、水相成分中に配合し、周速１〜３０ｍ／ｓ、好ましくは４〜２０ｍ／ｓで、０．１〜３０分、好ましくは３〜１０分攪拌し、次いで、その残量となる油相成分を水相成分中に配合して、初回配合時と異なる攪拌速度、例えば、周速０．１〜１５ｍ／ｓ、好ましくは０．２〜１０ｍ／ｓで、０．１〜３０分、好ましくは３〜１０分攪拌する。
【０１１３】
このように、油相成分を複数回に分けて水相成分に配合し、各攪拌時において水相成分を、初回配合時と異なる攪拌速度（例えば、初回配合時の攪拌速度に対して、次回配合時の攪拌速度が、例えば、０．０１〜０．９９倍、好ましくは、０．２〜０．９９倍となる攪拌速度）で攪拌させれば、得られるマイクロカプセルの粒子径分布を、正規分布から、よりサイズの小さい粒子径が増加するような分布にずらすことができる。
【０１１４】
また、このように、複数回に分けて油相成分を水相成分に配合する場合には、各配合において、例えば、水相成分に希釈液を配合するなどして、次回配合時の水相成分の粘度を、初回配合時の水相成分の粘度よりも下げることが好ましい。より具体的には、上記の例において、まず、油相成分を、上記した割合で水相成分中に配合して上記した条件で攪拌した後であって、次いで、その残量となる油相成分を水相成分中に配合して攪拌する前（残量となる油相成分を配合する前後、あるいは、油相成分と同時であってもよい。）に、水相成分１００重量部に対して、１〜１００００重量部、好ましくは、２０〜５００重量部の希釈液を配合すればよい。なお、希釈液としては、例えば、水が用いられ、また、水相成分と同様の組成の水溶液を用いてもよい。
【０１１５】
このように、各配合において、次回配合時の水相成分の粘度を、初回配合時の水相成分の粘度よりも下げれば（例えば、初回配合時の粘度に対して、次回配合時の粘度を、例えば、０．０１〜１倍、好ましくは、０．０５〜０．５倍に下げれば）、得られるマイクロカプセルの粒子径分布を、正規分布から、よりサイズの小さい粒子径が増加するような分布に、簡易かつ確実にずらすことができる。
【０１１６】
なお、この場合には、上記の例において、初回配合時の水相成分の粘度が、例えば、０．１〜１Ｐａ・ｓ、さらには、０．３〜０．６Ｐａ・ｓであり、次回配合時の水相成分の粘度（希釈液で希釈された油相成分を除く水相成分の粘度）が、例えば、０．００５〜１Ｐａ・ｓ、さらには、０．０４〜０．３Ｐａ・ｓとなるように調整することが好ましい。
【０１１７】
また、このような油相成分の水相成分に対する複数回での配合は、体積基準での平均粒子径が６〜１００μｍであり、かつ、体積基準での粒子径が４μｍ以下のマイクロカプセルの体積比率が２０％以上５０％未満であるマイクロカプセルを調製できれば、その配合の回数、攪拌速度、希釈液の種類および配合量は、特に制限されない。
【０１１８】
マイクロカプセル化剤は、そのままの状態（水懸濁剤）で用いてもよく、また、例えば、粉剤、粒剤など、適宜公知の剤型に、さらに製剤化して用いてもよい。
【０１１９】
マイクロカプセル化剤の使用方法は、特に限定されるものではないが、例えば、公知の散布方法によって土壌に散布すればよく、より具体的には、例えば、有効成分濃度が１５００ｐｐｍとして調製される水懸濁剤を、動力噴霧器または手動噴霧器を用いて、土壌表面に対して３〜５Ｌ／ｍ２で散布すればよい。
【実施例】
【０１２０】
以下に、実施例および比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明は、何ら実施例などに限定されるものではない。
【０１２１】
木材保存剤（油剤）の調製
実施例１
ジフェニルアルカンとして、新日本石油化学（株）製の商品名「日石ハイゾール  ＳＡＳ−３１０」５７．８重量部と、ジエチレングリコールモノメチルエーテル（メチルジグリコール）２０重量部と、アルキルシクロパラフィン（商品名「ナフテゾール２４０」、新日本石油化学（株）製）２０重量部とに、テブコナゾール（木材防腐防カビ剤）１重量部と、プロピコナゾール（木材防腐防カビ剤）１重量部と、クロチアニジン（木材防蟻防虫剤）０．２重量部とを投入して、均一に溶解させて、油剤を得た。
【０１２２】
比較例１
「ＳＡＳ−３１０」に代えて、同社製のジフェニルアルカン類（商品名「日石ハイゾール  ＳＡＳ−２９６」）５７．８重量部を用いた以外は、実施例１と同様にして、油剤を得た。この「ＳＡＳ−２９６」は、１，１−フェニルキシリルエタンを主成分とする沸点２９６℃の高沸点芳香族溶剤である。
【０１２３】
比較例２
「ＳＡＳ−３１０」に代えて、アルキルベンゼン（商品名「ソルベッソ１５０」、エクソン化学（株）製）５７．８重量部を用いた以外は、実施例１と同様にして、油剤を得た。この「ソルベッソ１５０」は、蒸留範囲１８８〜２０９℃のアルキルベンゼンである。
【０１２４】
比較例３
「ＳＡＳ−３１０」を配合せず、かつ、ジエチレングリコールモノメチルエーテルの配合量を７７．８重量部とした以外は、実施例１と同様にして、油剤を得た。
【０１２５】
比較例４
「ＳＡＳ−３１０」を配合せず、かつ、「ナフテゾール２４０」の配合量を７７．８重量部とした以外は、実施例１と同様に調製を試みた。しかしながら、木材防腐防カビ剤および木材防蟻防虫剤を溶解させることができず、均一な油剤を得ることができなかった。
【０１２６】
油剤の特性評価
実施例１および比較例１〜３で得られた油剤を用いて、下記の試験を実施した。試験には、木材として、ベイツガ（柾目、年輪３〜６個／ｃｍ、比重０．４０〜０．４２ｇ／ｃｍ３、年輪角度約４５°、含水率８〜１０％）を使用した。
【０１２７】
（１）臭気試験
油剤をそのままで使用し、上記木材に、約２００ｇ／ｍ２の割合で塗布した後、これをデシケータに収容して、４０℃の環境下にて１日保管した。保管後、デシケータ内の空気をテトラバッグの中に捕集し、これを臭気試験サンプルとして、５人のパネラーによる臭気官能試験を実施し、臭気の有無を判定した。結果を表１に示す。
【０１２８】
（２）浸透性試験
油剤をそのままで使用し、上記木材に、約２００ｇ／ｍ２の割合で塗布した後、これを２５℃、６５ＲＨ％の雰囲気下に放置して乾燥させた。１週間放置した後、ミクロトームを用いて、木材の表面から１ｍｍ毎の深さで薄片を順次切り出して、薄片から防腐防カビ剤や防蟻防虫剤を抽出して、定量分析した。分析の結果、防腐防カビ剤や防蟻防虫剤のそれぞれについて、上記薄片から０．２ｋｇ／ｍ３以上の割合で抽出された場合には、これらの有効成分が浸透していると判断した。また、有効成分が浸透していると判断された薄片のうち、最も深い位置から切り出された試料についての深さの値を比較することで、浸透性の優劣を評価した。結果を表１に示す。
【０１２９】
（３）防腐効力試験
社団法人日本木材保存協会が定める「表面処理用木材防腐剤の室内防腐効力試験方法および性能基準（ＪＷＰＳ−ＦＷ−Ｓ．１）」の規定に準じて、上記木材保存剤の防腐効力試験を実施した。試験の実施にあたって、木材保存剤はそのままで使用し、耐候操作は溶脱と揮散とを繰り返す方法を採用した。防腐効力の評価は、質量減少率が３％未満の場合を◎、３％以上５％未満の場合を○、５％以上１０％未満の場合を△、１０％以上の場合を×とした。結果を表１に示す。
【０１３０】
（４）防蟻効力試験
社団法人日本木材保存協会が定める「表面処理用木材防蟻剤の室内防蟻効力試験方法および性能基準（ＪＷＰＳ−ＴＷ−Ｓ．１）」の規定に準じて、上記木材保存剤の防蟻効力試験を実施した。耐候操作の方法、および防蟻効力の評価基準（質量減少率）は、上記（３）の防腐効力試験と同様とした。結果を表１に示す。
【０１３１】
【表１】
0003709195.tif 000003
【０１３２】
表１より明らかなように、木材防腐防カビ剤や木材防蟻防虫剤を溶解させる溶媒として、「ＳＡＳ−３１０」を用いることによって、臭気の発生を防止することができ、しかも、有効成分の木材中への含浸の程度を低下させることなく、優れた防腐防カビ効果および防蟻防虫効果を得ることができた。
【０１３３】
木材保存剤（乳化用油剤）の調製
実施例２
ジフェニルアルカン「ＳＡＳ−３１０」３６．８重量部と、ジエチレングリコールモノメチルエーテル３５重量部と、なたね油１０重量部とに、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（ノニオン界面活性剤、商品名「ナロアクティーＮ１００」、三洋化成（株））１６重量部と、テブコナゾール（木材防腐防カビ剤）１重量部と、ＩＰＢＣ（木材防腐防カビ剤）１重量部と、クロチアニジン（木材防蟻防虫剤）０．２重量部とを投入して、均一に溶解させることにより、乳化用油剤を得た。
【０１３４】
比較例５
「ＳＡＳ−３１０」に代えて、「ＳＡＳ−２９６」３６．８重量部を用いた以外は、実施例２と同様にして乳化用油剤を得た。
【０１３５】
比較例６
「ＳＡＳ−３１０」に代えて、「ソルベッソ１５０」３６．８重量部を用いた以外は、実施例２と同様にして乳化用油剤を得た。
【０１３６】
比較例７
「ＳＡＳ−３１０」を配合せず、かつ、ジエチレングリコールモノメチルエーテルの配合量を７１．８重量部とした以外は、実施例２と同様にして乳化用油剤を得た。
【０１３７】
比較例８
「ＳＡＳ−３１０」を配合せず、かつ、なたね油の配合量を４６．８重量部とした以外は、実施例２と同様に調製を試みた。しかしながら、木材防腐防カビ剤および木材防蟻防虫剤を溶解させることができず、均一な乳化用油剤を得ることができなかった。
【０１３８】
乳剤の特性評価
実施例２および比較例５〜７で得られた乳化用油剤を、それぞれ水で３倍に希釈して、乳剤を調製し、上記した（１）臭気試験、（２）浸透性試験、（３）防腐効力試験、（４）防蟻効力試験の各試験を実施した。試験には、油剤の特性評価と同じ木材（ベイツガ）を使用した。結果を表２に示す。
【０１３９】
【表２】
0003709195.tif 000004
【０１４０】
表２より明らかなように、木材防腐防カビ剤や木材防蟻防虫剤を溶解させる溶媒として、「ＳＡＳ−３１０」を使用し、かつ、界面活性剤を配合することによって、乳剤として調製した場合であっても、臭気の発生を防止することができ、しかも、有効成分の木材中への含浸の程度を低下させることなく、優れた防腐防カビ効果および防蟻防虫効果を得ることができた。
【０１４１】
木材保存剤（マイクロカプセル化剤）の調製
実施例３
ジフェニルアルカン「ＳＡＳ−３１０」５６０重量部と、３級アミン含有ポリエステル変性ポリウレタン系高分子重合体（分子量１００００〜５００００、商品名「Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６４」、ビックケミー（株）製）４０重量部とを、均一になるまで撹拌混合した後、さらに、クロチアニジン（防蟻防虫剤）４００重量部を加え、高速分散機（商品名「Ｔ．Ｋ．ホモディスパー」、特殊機化工業（株）製）で攪拌混合して、クロチアニジン４０％含有スラリー液Ａ（以下、「スラリー液Ａ」という。）を得た。
【０１４２】
得られたスラリー液Ａをビーズミル（ダイノーミル  ＫＤＬ  Ａ型、ガラスビーズ径０．７５ｍｍ）に投入して、２０分間湿式粉砕した。粉砕後のスラリー液Ａ中のクロチアニジンの平均粒径は８４０ｎｍであった。
【０１４３】
粉砕後のスラリー液Ａ１８７．５重量部に、イソホロンジイソシアネートのトリメチロールプロパン変性体（商品名「タケネートＤ−１４０Ｎ」、三井武田ケミカル（株）製）８１．５重量部を加え、均一になるまで攪拌して、油相成分としてのスラリー液Ｂを得た。
【０１４４】
次いで、１０重量％ポリビニルアルコール（商品名「クラレポバール２１７」、クラレ（株）製）１６７重量部と、水１０８重量部とを含む水溶液２７５重量部中に、上記スラリー液Ｂを２６９重量部加えて、常温下にて、上記スラリーＢが微少滴になるまで、Ｔ．Ｋ．ホモディスパーで数分間攪拌した（回転数は５０００ｍｉｎ−１に設定した）。
【０１４５】
攪拌後の混合液を、７５℃の恒温槽中で、３時間緩やかに攪拌させながら、ジエチレントリアミン４．８重量部を含む水溶液５１重量部を滴下した。さらに、プロピレングリコール３０重量部と、キサンタンガムの１．０重量％分散液１２５重量部と、含水ケイ酸アルミニウムの４．０重量％分散液１２５重量部と、水１２５重量部とを添加した。なお、この添加によって、スラリーの全量は１０００重量部となった。
【０１４６】
これによって、有効成分（クロチアニジン）を７．５重量％の濃度で含有するマイクロカプセル化剤を得た。マイクロカプセルの平均粒径を、レーザ回折／散乱式粒度分布装置（品番「ＬＡ−９２０型」、（株）堀場製作所製）を用いて測定したところ、体積基準での平均粒子径が１０μｍであった。
【０１４７】
比較例９
「ＳＡＳ−３１０」に代えて、「ＳＡＳ−２９６」５６０重量部を用いた以外は、実施例３と同様にして、有効成分（クロチアニジン）を含有するマイクロカプセル（有効成分の濃度７．５重量％、平均粒子径１０μｍ）のスラリーからなるマイクロカプセル化剤を得た。
【０１４８】
比較例１０
「ＳＡＳ−３１０」に代えて、「ソルベッソ１５０」５６０重量部を用いた以外は、実施例３と同様にして、有効成分（クロチアニジン）を含有するマイクロカプセル（有効成分の濃度７．５重量％、平均粒子径１０μｍ）のスラリーからなるマイクロカプセル化剤を得た。
【０１４９】
比較例１１
「ＳＡＳ−３１０」に代えて、ジエチレングリコールモノメチルエーテル５６０重量部を用いた以外は、実施例３と同様にして、有効成分（クロチアニジン）を含有するマイクロカプセル（有効成分の濃度７．５重量％、平均粒子径１０μｍ）のスラリーからなるマイクロカプセル化剤を得た。
【０１５０】
比較例１２
上記「ＳＡＳ−３１０」に代えて、「ナフテゾール２４０」５６０重量部を用いた以外は、実施例３と同様の調製を試みた。しかしながら、「ナフテゾール２４０」と「Ｄｉｓｐｅｒ  ＢＹＫ−１６４」とが均一に溶解しなかったために、マイクロカプセル化剤を調製することができなかった。
【０１５１】
マイクロカプセル化剤の特性評価
実施例３および比較例９〜１１で得られたマイクロカプセル化剤を用いて、下記の試験を実施した。試験には、油剤の特性評価に用いたのと同じ木材（ベイツガ）を使用した。
【０１５２】
（１）臭気試験
マイクロカプセル化剤を水で５０倍に希釈した。次いで、「油剤の特性評価」における「（１）臭気試験」と同様にして、臭気の有無を判定した。結果を表３に示す。
【０１５３】
（４）防蟻効力試験
社団法人日本木材保存協会が定める「表面処理用木材防蟻剤の室内防蟻効力試験方法および性能基準（ＪＷＰＳ−ＴＷ−Ｓ）」の規定に準じて、上記木材保存剤の防蟻効力試験を実施した。試験の実施にあたって、マイクロカプセル化剤を水で５０倍に希釈した。耐候操作は、溶脱と揮散とを繰り返す方法を採用した。防蟻効力は、穿孔度によって評価した。穿孔が全く生じなかったものを穿孔度０とした。結果を表３に示す。
【０１５４】
（５）耐アルカリ性試験
マイクロカプセル化剤を、さらにｐＨ１３の緩衝液で希釈して、有効成分（クロチアニジン）の濃度が１０００ｐｐｍとなるように調整した。次いで、希釈液を、遮光下にて、４０℃で７日間保存した。保存後、希釈液を中和し、アセトニトリルによってクロチアニジンを抽出して、保存前の有効成分の含有率と比較することによって、クロチアニジンの残存率（％）を測定した。結果を表３に示す。
【０１５５】
【表３】
0003709195.tif 000005
【０１５６】
表３より明らかなように、木材防蟻防虫剤を溶解させる溶媒として、「ＳＡＳ−３１０」を使用し、マイクロカプセル化したときは、臭気の発生を防止しつつ、優れた防蟻防虫効果を発揮させることができた。しかも、マイクロカプセル化された木材保存剤をアルカリ下に保存した場合であっても、有効成分の分解を低減することもできた。