(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
入口及び出口を有する少なくとも４つのカラムを備え該カラムの前記入口及び出口を連結して形成した無端の循環路と、該循環路中の第１の所定位置に少なくとも２成分を含む原料液を注入する原料液注入管と、前記循環路中の第２の所定位置に溶離液を注入する溶離液注入管と、前記循環路中の原料液及び溶離液に所定速度の液流を与える循環ポンプと、前記循環路の第３及び第４の所定位置に夫々接続され、該第３及び第４の所定位置から夫々前記２成分を分離して抜き出す一対の抜出し管とを具備する擬似移動層式クロマト分離装置において、
前記循環ポンプを前記循環路中の相互に離隔した位置に関連して配設された第１及び第２の循環ポンプとし、該第１及び第２の循環ポンプを、相互に逆位相で同期運転する一対の１シリンダ型のプランジャポンプ又はダイアフラムポンプで構成したことを特徴とする擬似移動層式クロマト分離装置。
【請求項２】
前記原料液注入管に原料液の液流を１方向に規制する第１の逆止弁を配設し、前記第１の循環ポンプの吐出口を前記第１の逆止弁と前記第１の所定位置との間に接続し、前記溶離液注入管に溶離液の液流を１方向に規制する第２の逆止弁を配設し、前記第２の循環ポンプの吐出口を前記第２の逆止弁と前記第２の所定位置との間に接続したことを特徴とする、請求項１に記載の擬似移動層式クロマト分離装置。
【請求項３】
前記原料液注入管中に、前記第１の所定位置から前記第１の逆止弁よりも遠い側に第３の逆止弁を前記第１の逆止弁の液流方向と同方向に配設し、前記第１の逆止弁と第３の逆止弁との間に吐出口を接続した原料液注入ポンプを配設し、
前記溶離液注入管中に、前記第２の所定位置から前記第２の逆止弁よりも遠い側に第４の逆止弁を前記第２の逆止弁の液流方向と同方向に配設し、前記第２の逆止弁と前記第４の逆止弁との間に吐出口を接続した溶離液注入ポンプを配設し、
前記原料液注入ポンプと前記溶離液注入ポンプとを逆位相で同期運転することを特徴とする、請求項２に記載の擬似移動層式クロマト分離装置。
【請求項４】
前記一対の抜出し管の夫々に、前記第３及び第４の所定位置の圧力が所定以上に上昇した際に開となる背圧弁を挿入したことを特徴とする、請求項１乃至３の何れか１項に記載の擬似移動層式クロマト分離装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、擬似移動層式クロマト分離装置に関し、更に詳しくは、擬似移動層式クロマト分離装置におけるポンプの制御に関する。
【０００２】
【従来の技術】
クロマト分離装置は、製糖業や製薬業などの製造業において、天然又は化学反応によって得られる複数の成分からなる原材料の流体から一種以上の成分を抽出する目的で広く用いられている。クロマト分離装置には、従来から用いられている回分固定層方式の他に、最近では移動層方式の装置が種々提案されている。
【０００３】
図４は、移動層方式のクロマト分離装置の原理を示す分離塔の断面模式図である。分離塔７０には、予め充填剤（吸着剤）７２を充填し、これに溶離剤を満たしておく。２種の成分Ａ及びＣを有する原料液を原料供給口Ｆから導入し、溶離剤を溶離剤供給口Ｄから一定の線速度となるように供給する。各成分Ａ及びＣは、充填剤との親和力の差により、分離塔７０内を異なる線速度で移動し、例えば親和力の小さな成分Ａは大きな線速度で移動し、親和力が大きな成分Ｃは小さな線速度で移動する。このため、成分Ａを多く含む画分と成分Ｃを多く含む画分とに分離できる。
【０００４】
移動層方式のクロマト分離装置では、成分Ａの移動速度と成分Ｃの移動速度との中間の速度で溶離剤の流れと逆の方向に充填剤を移動させる状態を作り出す。このようにすることにより、図示のように、原料液の供給位置を境にして成分Ａは、循環液の流れ方向で見て原料供給位置の前方で、また、成分Ｃは原料供給位置の後方で取り出すことができる。この方式は、充填剤を均一に移動させることの困難性から、実際に工業的に用いるには難点がある。
【０００５】
充填剤を移動させることなく、移動層方式と同等の分離性能を得ることが出来る擬似移動層方式の分離装置が実用化されている。図５にこの分離装置の原理を示した。この方式では、分離塔７０を複数（図の例では１２個）のカラム７４に分割し、これを無端状に接続している。充填剤の移動に代えて、原料液Ｆ及び溶離剤Ｄの供給位置と、成分Ａ及びＣの抜出し位置とを溶離剤の流れ方向に移動させる。これにより、時間の経過と共に、系内の液の分布は循環液の流れ方向に移動する。一定時間経過後でこの濃度分布が１カラム分移動した後に、原料液及び溶離剤の供給位置と、成分Ａ及びＣの抜出し位置とを循環液の流れ方向に１カラム分移動させる。この操作を繰り返せば、常に最適な位置で各液の供給と抜出しとを行うことが出来る。
【０００６】
上記循環液の駆動には、原料液の注入ポンプ及び溶離剤の注入ポンプによる駆動力の他に、循環路中に配設した循環ポンプによる駆動力が利用される。各ポンプは、系内の圧力変動を最小限に抑えるために、無脈動レシプロポンプ（以下、単に無脈動ポンプと呼ぶ）が使用される。無脈動ポンプは、複数のプランジャ（ピストン）を備え、各プランジャの動きに位相差を持たせることで、クランク軸の１回転における吐出流量の変動を補うもので、系内圧力の変動を抑えるために使用される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
循環ポンプによる循環液の駆動の際に、系内には循環ポンプの配置に起因する圧力分布が生ずる。この圧力分布は、循環路中の適当な位置に複数の循環ポンプを配置することで解消可能ではあるが、高価な無脈動ポンプを複数備えることは、擬似移動層式クロマト分離装置のコストを引き上げる要因になる。
【０００８】
ここで、例えば複数の循環ポンプとして、無脈動ポンプに代えて通常のレシプロポンプを擬似移動層式クロマト分離装置に使用すると、系内に大きな圧力変動が生じるため、系内の濃度分布を設計値に保つことができず、所望の分離性能を得ることが出来ない。
【０００９】
本発明は、上記に鑑み、系内の圧力分布や圧力変動に起因する不均一な流量分布や濃度分布を防止でき、且つコストを低減できる擬似移動層式クロマト分離装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の擬似移動層式クロマト分離装置は、入口及び出口を有する少なくとも４つのカラムを備え該カラムの前記入口及び出口を連結して形成した無端の循環路と、該循環路中の第１の所定位置に少なくとも２成分を含む原料液を注入する原料液注入管と、前記循環路中の第２の所定位置に溶離液を注入する溶離液注入管と、前記循環路中の原料液及び溶離液に所定速度の液流を与える循環ポンプと、前記循環路の第３及び第４の所定位置に夫々接続され、該第３及び第４の所定位置から夫々前記２成分を分離して抜き出す一対の抜出し管とを具備する擬似移動層式クロマト分離装置において、
前記循環ポンプを前記循環路中の相互に離隔した位置に関連して配設された第１及び第２の循環ポンプとし、該第１及び第２の循環ポンプを、相互に逆位相で同期運転する一対の１シリンダ型のプランジャポンプ又はダイアフラムポンプで構成したことを特徴とする。
【００１１】
本発明の擬似移動層式クロマト分離装置によると、循環ポンプに安価な１シリンダ型のプランジャポンプ又はダイアフラムポンプを使用しながらも、循環路系内の容積変動を小さく抑えることにより、圧力変動を抑制することができ、濃度分布の変動も抑制できるので、所望の分離性能が得られる。
【００１２】
本発明の好ましい態様では、原料液注入管に原料液の液流を１方向に規制する第１の逆止弁を配設し、第１の循環ポンプの吐出口を第１の逆止弁と第１の所定位置との間に接続し、また、溶離液注入管に溶離液の液流を１方向に規制する第２の逆止弁を配設し、第２の循環ポンプの吐出口を第２の逆止弁と第２の所定位置との間に接続する。この場合、ポンプのシリンダ内で生ずる攪拌作用が分離性能に及ぼす影響を抑えることが出来る。
【００１３】
また、原料液注入管中に、第１の所定位置から第１の逆止弁よりも遠い側に第３の逆止弁を第１の逆止弁の液流方向と同方向に配設し、第１の逆止弁と第３の逆止弁との間に吐出口を接続した原料液注入ポンプを配設し、且つ、溶離液注入管中に、第２の所定位置から第２の逆止弁よりも遠い側に第４の逆止弁を第２の逆止弁の液流方向と同方向に配設し、第２の逆止弁と第４の逆止弁との間に吐出口を接続した溶離液注入ポンプを配設し、原料液注入ポンプと溶離液注入ポンプとを逆位相で同期運転することも本発明の好ましい態様である。この場合、安定な流量配分の循環液流が得られる。
【００１４】
一対の抜出し管の夫々に、第３及び第４の所定位置の圧力が所定以上に上昇した際に開となる背圧弁を挿入することも好ましい。この場合、抜出しポンプを省くことが出来るので、装置構成が簡素になる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図面を参照し、本発明の一実施形態例の擬似移動層式クロマト分離装置（以下、単にクロマト分離装置と呼ぶ）に基づいて本発明を更に詳細に説明する。
【００１６】
図１は、本発明の一実施形態例のクロマト分離装置の全体構成を示す模式的斜視図である。クロマト分離装置は、回転弁１０を有し、回転弁１０は、半径方向内側に配設された略円錐台形状の回転部（回転体）３０と、回転体３０の円錐面に摺接する円錐台状の内周面及び略円筒形状の外形を有する固定部３２とで構成される。回転体３０には内部に４つの回転流路が形成され、４つの回転流路は、可撓性配管４４として構成された、成分Ａ及び成分Ｃを含有する原料液を供給する原料液チューブと、溶離剤を供給する溶離剤供給チューブと、分離成分Ａを抜き出す第１の抜出しチューブと、分離成分Ｃを抜き出す第２の抜出しチューブとに夫々接続している。
【００１７】
原料液チューブは、２つの逆止弁４８Ａ、４８Ｂが挿入された固定配管４６を経由して原料液タンク１２に接続され、溶離液チューブは、２つの逆止弁４８Ｃ、４８Ｄが挿入された固定配管４６を経由して溶離剤タンク１４に接続される。成分Ａ抜出しチューブ及び成分Ｃ抜出しチューブは、夫々、背圧弁６０Ａ、６０Ｂが挿入された固定配管４６を経由して、分離成分Ａタンク１６及び分離成分Ｃタンク１８に接続される。
【００１８】
回転弁１０の外側固定部３２には、その半径方向外側に隣接して８つのカラム２０が円周方向に略等間隔に配設されている。８つのカラム２０は、配管２２、逆止弁３４、及び、回転弁１０の固定部３２内の固定流路を介して無端の円環状に接続されている。各カラムには充填剤が充填されている。カラムの大きさは、例えば、長さが１０〜５０ｃｍで直径が１〜１０ｃｍ程度である。回転弁１０の回転体３０は、ステッピングモータ２４によって図面上で反時計方向に回転される。この回転は、一回の動作で１周の１／８だけ回転する間欠的な回転であり、例えば５分間隔で１ノッチ動き、約４０分程度で１周する。この場合、回転体３０は、最初の角度位置から７／８周すると、反転して最初の角度位置に戻る。
【００１９】
回転体３０の回転角度は、回転角度位置を検出するフォトインタラプタ２６及び穴あき円板２８によって検出され、フォトインタラプタ２６は、穴を透過した光を検出すると直ちにステッピングモータ２４を所定角度逆転させて、回転体３０を最初の角度位置に戻す。
【００２０】
図２は、回転弁１０の構成及びその接続関係を示す、回転弁１０の横断面を含む模式図である。固定部３２には、各カラム２０からの配管２２に接続される流路（固定流路）３８が各カラム２０に対応して形成される。互に隣接するカラム２０の入口及び出口に接続する２つのノズル相互は、固定流路において固定部３２の円錐状内面の近傍でＹ字状に連通している。この各Ｙ字状連通部は、所定の回転角度位置で、回転体３０の回転方向に見て順次に並んで配設された原料液の供給口Ｆ、成分Ａの抜出し口Ａ、溶離剤の供給口Ｄ、及び、成分Ｃの抜出し口Ｃに接続された、回転体３０内の流路（回転流路）３６と連通する。各カラム２０と固定部３２とを接続する配管２２の途中には、循環液の流れを回転体３０の回転方向である反時計方向に制限するための逆止弁３４が配設される。
【００２１】
図３は、回転弁１０の回転体３０と各タンク１２、１４、１６、１８との接続関係及び各ポンプの構成を示している。本クロマト分離装置では、２成分系の原料液タンク１２、溶離剤タンク１４、Ａ成分タンク１６、及び、Ｃ成分タンク１８は、夫々、回転体３０の原料液供給口Ｆ、溶離剤供給口Ｄ、成分Ａ抜出し口Ａ、及び、成分Ｃ抜出し口Ｃに、夫々、固定配管４６、及び、可撓性チューブ４４を介して接続されている。原料液には、２以上の成分が含まれていればよく、３以上の成分が含まれていてもよい。
【００２２】
原料液タンク１２と可撓性チューブ４４とを接続する固定配管４６の途中には、２個の逆止弁４８Ａ、４８Ｂが、同じ向きで且つ原料液タンク１２からの液流のみを許容する向きに挿入されている。可撓性チューブ４４と第１の逆止弁４８Ａとの間には、１シリンダ型のプランジャポンプとして構成された第１の循環ポンプ５２のシリンダ室（吐出口）が接続され、第１の逆止弁４８Ａと第３の逆止弁４８Ｂとの間には、同様に１シリンダ型のプランジャポンプとして構成された原料液注入ポンプ５４のシリンダ室が接続される。
【００２３】
溶離剤タンク１４と可撓性チューブ４４とを接続する固定配管４６の途中には、２個の逆止弁４８Ｃ、４８Ｄが、同じ向きで且つ溶離剤タンク１４からの液流のみを許容する向きに挿入されている。可撓性チューブ４４と第２の逆止弁４８Ｃとの間には、１シリンダ型のプランジャポンプとして構成された第２の循環ポンプ５６のシリンダ室が接続され、第２の逆止弁４８Ｃと第４の逆止弁４８Ｄとの間には、同様に１シリンダ型のプランジャポンプとして構成された溶離剤注入ポンプ５８のシリンダ室が接続される。
【００２４】
Ａ成分タンク１６と可撓性チューブ４４との間には背圧弁６０Ａが挿入され、該背圧弁６０Ａは、循環路側の圧力が所定値以上に上昇すると開となり、分離成分Ａの循環路からタンク１６への抜出しを行う。つまり、背圧弁６０Ａは、タンクに向かう成分Ａの液流のみを許容している。同様に、Ｃ成分タンク１８と可撓性チューブ４４との間には背圧弁６０Ｂが挿入され、該背圧弁６０Ｂは、分離成分Ｃタンクに向かう液流のみを許容している。
【００２５】
第１の循環ポンプ５２、原料液注入ポンプ５４、第２の循環ポンプ５６、及び、溶離剤注入ポンプ５８の各プランジャは、共通のクランクシャフト６８によって回転支持されるクランク６６によって駆動される。クランクシャフト６８は、軸受け６４によって２箇所で支持され、一端のカップリング６２を介してポンプ駆動モータ５０によって駆動される。第１の循環ポンプ５２と第２の循環ポンプ５６のポンプ容量はほぼ同じにしてあり、また、原料液注入ポンプ５４と溶離剤注入ポンプ５８のポンプ容量もほぼ同じにしてある。ここで、図示したように、第１の循環ポンプ５２及び原料液注入ポンプ５４の各プランジャが下死点にあるときには、第２の循環ポンプ５６及び溶離剤注入ポンプ５８の各プランジャが上死点にあるように、各ポンプが同期して駆動される。
【００２６】
つまり、第１の循環ポンプ５２と原料液注入ポンプ５４とは、常に同期して駆動される。この同期では、双方のプランジャが同時に上死点又は下死点にあるような同位相での同期は必要なく、例えば双方のプランジャが同位相又は逆位相となるように、或いは、一定の位相関係を保つように駆動される。同様に、第２の循環ポンプ５６と溶離剤注入ポンプ５８も一定の位相関係を保つように同期駆動される。更に、第１の循環ポンプ５２と第２の循環ポンプ５６とは、相互に逆位相になるように同期駆動され、且つ、原料液注入ポンプ５４と溶離剤注入ポンプ５８とは、相互に逆位相になるように同期駆動される。
【００２７】
図３において、ポンプ駆動モータ５０を運転すると、各ポンプは、対応するクランク６６によって駆動される。例えば第１の循環ポンプ５２のプランジャが図示の下死点から上死点方向に移動すると、系内の容積がその分減少するので、系内圧力が上昇する。その圧力上昇は、固定配管４６、可撓性チューブ４４、回転弁１０の回転体３０の原料液供給口Ｆ、回転体３０内の対応する回転流路３６、そのときに連通している固定部３２の固定流路３８、及び、逆止弁３４によって規定される順路中に位置するカラム２０を経由して伝達される。この伝達された圧力上昇は、第２の循環ポンプ５６の上死点から下死点への移動によって吸収される。
【００２８】
つまり、第１の循環ポンプ５２による循環流路内の圧力上昇は、原料供給口Ｆにそのとき接続された固定流路３８と対向配置された固定流路３８、及び、これに連通する溶離剤供給口Ｄを経由して第２の循環ポンプ５６のプランジャの上死点から下死点に向かう移動によって吸収される。このため、実質的に循環路系内の圧力上昇は生じない。同様に、第１の循環ポンプ５２のプランジャの上死点から下死点への移動による圧力低下は、第２の循環ポンプ５６の下死点から上死点に向かう移動によって吸収される。つまり、第１及び第２の循環ポンプは、系内の圧力変動を最小にしつつ同期運転される。
【００２９】
原料液注入ポンプ５４と第１の循環ポンプ５２のプランジャの同位相での作動によって吐出されたシリンダ内の液は、その大部分が同期運転する第２の循環ポンプ５６のシリンダ内に吸引され、残りの一部は系内に僅かな圧力上昇を与え、循環路の順路中に配設された背圧弁６０Ａを開とする。これにより、分離成分Ａがタンク１６に抜き出される。溶離液注入ポンプ５８と第２の循環ポンプ５６のプランジャの同位相での作動によって吐出された液は、その大部分が第１の循環ポンプ５２によって吸引され、残りの一部は系内に僅かな圧力上昇を与え、循環路の順路中に配設された背圧弁６０Ｂを開とする。これにより、分離成分Ｃがタンク１８に抜き出される。
【００３０】
本実施形態例のクロマト分離装置は、図５にその原理を示した従来の擬似移動層式クロマト分離装置と同様に分離動作を行う。つまり、ポンプ駆動モータ５０を駆動することで、原料液注入ポンプ５４及び溶離剤注入ポンプ５８が作動し、タンク１２、１４から、原料供給口Ｆ及び溶離剤供給口Ｄを経由して夫々原料液及び溶離剤が供給される。同時に第１及び第２の循環ポンプ５２、５６が作動し、循環路中に循環液の液流を作り出す。この循環液の移動速度に対応して回転弁１０を回転させると、成分Ａと成分Ｃとが分離する。循環路中の圧力が上昇した位置に配設された背圧弁６０Ａ、６０Ｂが開となり、循環路の液抜出し口から夫々成分Ａ及びＣがタンク１６、１８に抜き出される。回転弁１０の回転では、回転弁１０の回転体３０を、循環液の移動速度に合わせて反時計方向に１ノッチずつ間欠的に動かす。この延べ回転角度が原位置から略３６０°に及ぶと、可撓性チューブ４４には少なからぬ捻れが生ずるが、この捻れは、回転部３０が原位置に戻る次の逆回転によって解消する。
【００３１】
上記実施形態例の擬似移動層式クロマト分離装置では、循環路中に相互に離隔して配設された一対の１シリンダ型のプランジャポンプを採用したことにより、系内の圧力分布は均一となり、且つ、圧力変動も殆ど生じないので、循環流路内の濃度分布の変動が防止でき、所望の分離性能が得られる。
【００３２】
なお、上記実施形態例では、８つのカラム２０を有する擬似移動層式クロマト分離装置の例を挙げたが、カラム２０は、４以上の任意の数、好ましくは、４の倍数が配設される。
【００３３】
また、上記実施形態例では、回転弁を使用した擬似移動層式クロマト分離装置の例を挙げて説明したが、本発明の擬似移動層式クロマト分離装置は、必ずしも回転弁方式のものに限定されず、回転弁方式に代えて各カラムに個別にバルブを配置した個別弁方式の擬似移動層式クロマト分離装置にも適用できる。
【００３４】
以上、本発明をその好適な実施形態例に基づいて詳細に説明したが、本発明は上記実施形態例の構成にのみ限定されるものではなく、上記実施形態例の構成から種々の修正及び変更を施したものも本発明の範囲に含まれる。
【００３５】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明の擬似移動層式クロマト分離装置によると、一対の１シリンダ型のプランジャポンプ又はダイアフラムポンプを使用したことにより、循環流路内の圧力分布及び圧力変動を抑えることができ、所望の分離性能が得られる。従って、擬似移動層式クロマト分離装置の性能を高く維持しながらその製造コストを低減できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態例の擬似移動層式クロマト分離装置の構成を示す模式的斜視図。
【図２】回転弁の構成及びその接続を示す、回転弁の横断面を含む模式図。
【図３】回転弁の回転部とカラム及びタンクとの接続を示す系統図。
【図４】一般的な移動層式クロマト分離装置の原理を示す、分離塔の模式的断面図。
【図５】一般的な擬似移動層式クロマト分離装置の原理を示す、分離塔の模式的断面図。
【符号の説明】
１０：回転弁
１２、１４、１６、１８：タンク
２０：カラム
２２：循環配管
２４：ステッピングモータ
２６：フォトインタラプタ
２８：穴あき円板
３０：回転体（回転部）
３２：固定部
３４：逆止弁
３６：回転流路
３８：固定流路
４４：可撓性チューブ
４６：固定配管
４８Ａ、４８Ｂ、４８Ｃ、４８Ｄ：逆止弁
５０：ポンプ駆動モータ
５２：第１の循環ポンプ
５４：原料液注入ポンプ
５６：第２の循環ポンプ
５８：溶離剤注入ポンプ
６０Ａ、６０Ｂ：背圧弁
６２：カップリング
６４：軸受け
６６：クランク
６８：クランクシャフト
【図１】
0003662133.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
0003662133.tif 000005
【図５】
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