(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板の表面処理ないし洗浄にイオン交換樹脂を分散した超純水を処理液として使用し、使用後の処理液を電気透析装置の脱イオン室に供給して通電脱塩することにより再生し、再生後の再生液を処理液として循環再利用することを特徴とする表面処理用薬液の再利用方法。
【請求項２】
基板の表面処理ないし洗浄にイオン交換樹脂を分散した超純水を処理液として使用し、使用後の処理液中のイオン交換樹脂を分離し、陽イオン交換樹脂については酸で、陰イオン交換樹脂についてはアルカリで再生した後、電気透析装置の脱イオン室に供給して余剰の酸又はアルカリを通電除去し、再生後の再生液を処理液として循環再利用することを特徴とする表面処理用薬液の再利用方法。
【請求項３】
電気透析装置の濃縮室に超純水を供給することを特徴とする請求項１又は２記載の表面処理用薬液の再利用方法。
【請求項４】
陰イオン交換膜および陽イオン交換膜によって脱イオン室と陽極室と陰極室に分離された電気透析装置と、前記陽極室内の陽極と陰極室内の陰極に通電する直流電源とを備え、基板の表面処理ないし洗浄に用いたイオン交換樹脂を分散した超純水からなる処理液を電気透析装置の脱イオン室に供給して通電脱塩することにより再生し、再生後の再生液を処理液として循環再利用することを特徴とする表面処理用薬液の再利用装置。
【請求項５】
陰イオン交換膜および陽イオン交換膜によって脱イオン室と陽極室と陰極室に分離された電気透析装置と、前記陽極室内の陽極と陰極室内の陰極に通電する直流電源と、使用後の処理液中のイオン交換樹脂を分離するとともに再生する分離槽兼再生槽とを備え、該分離槽兼再生槽にて基板の表面処理ないし洗浄に用いたイオン交換樹脂を分散した超純水からなる処理液中のイオン交換樹脂を分離し、陽イオン交換樹脂については酸で、陰イオン交換樹脂についてはアルカリで再生した後、電気透析装置の脱イオン室に供給して余剰の酸又はアルカリを通電除去し、再生後の再生液を処理液として循環再利用することを特徴とする表面処理用薬液の再利用装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板の表面処理ないし洗浄にイオン交換樹脂を含む超純水を処理液として使用するに際して、使用済の処理液を電気透析法により脱塩再生し、循環再利用する表面処理用薬液の再利用方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
本件発明者らは先に、特願平１１−５２８６８号において、被処理材の被処理面をイオン交換体の存在下で超純水と接触させ、該被処理面から溶出するイオン状物質をイオン交換体で除去する表面処理方法を提案している。この方法は、化学薬品を使用しないので、表面に対して薬品によるダメージや汚染を与えることがなく、しかも溶出したイオンはイオン交換体に吸着されるので使用した超純水はほぼそのまま再利用できる。
【０００３】
本発明は上記出願に使用した処理液の再利用方法に関するものである。イオン交換体の再生方法としては、陽イオン交換体については、塩酸などの酸と、陰イオン交換体については水酸化ナトリウムなどのアルカリと接触させて、陽イオンについては水素イオンと、陰イオンについては水酸イオンと交換して再生し、余剰の酸・アルカリを水洗することが行われていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
イオン交換体が、粒状の樹脂であれば、充てん塔方式などを採用することで上記の方法により容易に再生できるが、表面処理効率ないし洗浄効率を考えて粉末樹脂を使用する場合には、粒径が細かいのでスラリー状でしか扱えず、再生剤や水洗水との分離がきわめて難しいという問題がある。
また、粒状樹脂であっても、再生後の水洗はもっぱら酸ないしアルカリの拡散による希釈で行われるので、水量が多く必要となる。
【０００５】
本発明は、上述の事情に鑑みなされたもので、上記従来技術における再生剤や水洗水との分離の困難性の問題や再生後の水洗に多量の水を必要とするという問題を解決することができる表面処理用薬液の再利用方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、使用後の処理液をそのまま電気透析装置の脱イオン室に供給して再生するか、イオン交換樹脂を超純水から分離後、酸ないしアルカリによって再生し、その後電気透析装置の脱イオン室に供給し余剰イオンを除去するものである。
即ち、本発明の１態様は、基板の表面処理ないし洗浄にイオン交換樹脂を分散した超純水を処理液として使用し、使用後の処理液を電気透析装置の脱イオン室に供給して通電脱塩することにより再生し、再生後の再生液を処理液として循環再利用することを特徴とするものである。
本発明の他の態様は、基板の表面処理ないし洗浄にイオン交換樹脂を分散した超純水を処理液として使用し、使用後の処理液中のイオン交換樹脂を分離し、陽イオン交換樹脂については酸で、陰イオン交換樹脂についてはアルカリで再生した後、電気透析装置の脱イオン室に供給して余剰の酸又はアルカリを通電除去し、再生後の再生液を処理液として循環再利用することを特徴とするものである。電気透析装置の濃縮室に超純水を供給するようにしてもよい。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る表面処理用薬液の再利用方法及び装置の実施形態を図面を参照して説明する。
図１は本発明に係る表面処理用薬液の再利用方法の一実施態様を示す概略フロー図である。図１に示すように、洗浄槽５内には、イオン交換樹脂を分散した超純水からなる処理液が収容されており、処理液中に半導体ウエハ等の基板が浸漬されて洗浄される。そして、洗浄後の使用済液６は、再生装置１の脱塩室１ａに供給され通電再生される。再生後の再生液２は再生装置１から取出され、貯槽３に貯留される。貯槽３に貯留された再生液は、供給ポンプ４により洗浄槽５に送られ、基板の洗浄に供される。
【０００８】
図２は、再生装置の構成を示す概略断面図である。図２に示すように、再生装置１は、電気透析装置から構成され、中央部に配置された脱イオン室を構成する脱塩室１ａと、脱塩室１ａの両側に配置されるとともに濃縮室を構成する陰極室１ｅおよび陽極室１ｆとを備えている。陰極室１ｅには陰極１１が収容され、陽極室１ｆには陽極１２が収容されている。陰極１１と陽極１２間には直流電源１３が接続されている。そして、脱塩室１ａと陰極室１ｅとは陽イオン交換膜１ｄにより仕切られ、脱塩室１ａと陽極室１ｆとは陰イオン交換膜１ｃにより仕切られている。また濃縮室を構成する陰極室１ｅおよび陽極室１ｆには超純水１４が供給されるようになっている。
【０００９】
上述の構成において、使用済液６は再生装置１の脱塩室１ａに供給される。使用済液中のイオン交換樹脂２ａは、基板の表面処理又は洗浄によってイオンを吸着している。イオン交換樹脂２ａに吸着されたイオンは、再生装置の脱塩室１ａにおいて通電により再生され、陽イオンは陽イオン交換膜１ｄを介して陰極側へ移動し、陰イオンは陰イオン交換膜１ｃを介して陽極側へ移動する。陽イオンおよび陰イオンは、それぞれ陰極室１ｅおよび陽極室１ｆに供給された超純水１４によって再生装置１から廃水８として排出される。脱塩室１ａにおいて再生された再生液２は脱塩室１ａから排出され、貯槽３に貯留される。
【００１０】
図３は本発明の他の実施態様を示す概略フロー図である。図４は樹脂分離槽兼再生槽７と再生装置１の関係を図示した概略図である。
本実施態様は、洗浄槽５と再生装置１との間に分離槽兼再生槽７が配置されている点が図１に示す実施態様と異なっている。その他の構成は図１に示す装置と同様である。
【００１１】
図３および図４に示すように、洗浄後の使用済液は、分離槽兼再生槽７に投入され、超純水とイオン交換樹脂に分離される。超純水は再生廃液１６として再利用しても良いし、工場の水処理ラインに戻しても良い。分離後のイオン交換樹脂は分離槽兼再生槽７において再生剤１７により再生される。この場合、分離後のイオン交換樹脂が陽イオン交換樹脂の場合には、再生剤として酸を用いて再生し、分離後のイオン交換樹脂が陰イオン交換樹脂の場合には、再生剤としてアルカリを用いて再生する。再生後、イオン交換樹脂は再生装置１の脱塩室１ａに供給され、完全に再生される。再生装置１におけるイオン交換樹脂２ａの再生は前述と同様に行われるが、再生剤として用いた余剰の酸又はアルカリは再生装置１において通電により除去される。
なお分離槽兼再生槽は、１槽であってもよいし、分離槽と再生槽とが分離された２槽であってもよい。
【００１２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明は、使用後の処理液をそのまま電気透析装置の脱イオン室に供給して再生するか、イオン交換樹脂を超純水から分離後、酸ないしアルカリによって再生し、その後電気透析装置の脱イオン室に供給し余剰イオンを除去するものである。したがって、従来技術における再生剤や水洗水との分離の困難性の問題や再生後の水洗に多量の水を必要とする問題を解決することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る表面処理用薬液の再利用方法の一実施態様を示す概略フロー図である。
【図２】図１に示す再生装置の構成を示す概略断面図である。
【図３】本発明の他の実施態様を示す概略フロー図である。
【図４】図３に示す分離槽兼再生槽と再生装置の関係を図示した概略図である。
【符号の説明】
１    再生装置
１ａ    脱塩室
１ｃ    陰イオン交換膜
１ｄ    陽イオン交換膜
１ｅ    陰極室
１ｆ    陽極室
２    再生液
２ａ    イオン交換樹脂
３    貯槽
４    供給ポンプ
５    洗浄槽
６    使用済液
７    分離槽兼再生槽
８    廃水
１１    陰極
１２    陽極
１３    直流電源
１４    超純水
１６    再生廃液
１７    再生剤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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