(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ：０．５〜３．０ｗｔ％を含むＣｕ基合金の鋳造前の溶湯から黒鉛製サンプラーによりツボ型サンプルを採取し、凝固後の該サンプルの結晶粒径により鋳塊の健全性を判定することを特徴とするＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊の健全性判定方法。
【請求項２】
Ｆｅ：０．５〜３．０ｗｔ％を含むＣｕ基合金の鋳造前の溶湯から黒鉛製サンプラーによりツボ型サンプルを採取し、凝固後の該サンプルの結晶組織が平均結晶粒径２ｍｍ以下の等軸晶で構成されているとき、鋳造工程に進むことを特徴とするＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊の鋳造方法。
【請求項３】
Ｆｅ：０．５〜３．０ｗｔ％を含むＣｕ基合金の鋳造前の溶湯から黒鉛製サンプラーによりツボ型サンプルを採取し、凝固後の該サンプルの結晶組織が請求項２に規定する組織以外のとき、溶湯に結晶粒微細化元素を添加することを特徴とするＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊の鋳造方法。
【請求項４】
結晶粒微細化元素としてＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｔｉの１種又は２種以上を含有量０．０００５〜０．１ｗｔ％となるように添加することを特徴とする請求項３に記載されたＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊の鋳造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｆｅを含むＣｕ基合金鋳塊の健全性、すなわち鋳造割れ、加熱割れ及び熱延割れ発生の有無を鋳造前に判定する方法、及びその判定結果に従って健全な鋳塊を鋳造する方法、並びに鋳造割れ、加熱割れ及び熱延割れが発生しないＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｆｅ：０．５〜３．０ｗｔ％を含むＣｕ基合金は例えば特開昭６３−１４３２４６号公報に記載されたように、高力、高導電性であり、電子部品、特に半導体リードフレーム、端子等に好適に使用されている。
ところが、このＣｕ基合金は鋳造後の冷却中、熱間圧延前の加熱及び熱間圧延中において鋳塊に割れが発生しやすく、歩留りが悪いという問題がある。そして、これまでは鋳塊に割れが発生するかどうかは、実際に鋳造しあるいはその鋳塊を加熱、圧延して初めて判明することであった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記従来の問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、鋳造前の溶湯の段階で鋳塊の割れ発生の有無を判定し、かつその判定に従って割れの発生しない健全な鋳塊を得て、歩留り向上を図ることにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らの研究によれば、Ｆｅを０．５〜３．０ｗｔ％含むＣｕ基合金において、鋳造後の冷却中あるいは熱間圧延前の加熱、熱延中において鋳塊に割れが発生するのは、鋳塊の鋳造組織の粗大化に起因することが判明した。つまり、上記Ｃｕ基合金の鋳造組織（結晶粒径）と鋳塊健全性（割れの有無）には表１に示す関係がある。
【０００５】
【表１】
0003649261.tif 000002
【０００６】
さらに、本発明者らは、鋳造前の溶湯から採取したサンプル溶湯の凝固組織（黒鉛製サンプラーによりとったツボ型サンプルの凝固組織）が、当該溶湯を鋳造して得られた鋳塊の鋳造組織と相関関係を持つことを見い出した。
本発明はこれらの知見を基になされたものであり、Ｆｅを含むＣｕ基合金鋳塊の健全性判定方法と、その判定方法を利用した鋳造方法、並びに鋳造割れ、加熱割れ、熱延割れが発生しないＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊に関する。
【０００７】
すなわち、本発明に関わるＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊の健全性判定方法は、Ｆｅ：０．５〜３．０ｗｔ％を含むＣｕ基合金の鋳造前の溶湯から黒鉛製サンプラーによりツボ型サンプルを採取し、凝固後の該サンプルの結晶粒径により鋳塊の健全性を判定することを特徴とする。より具体的には、凝固した該サンプルの結晶組織が平均結晶粒径２ｍｍ以下の等軸晶で構成されていれば、その溶湯を鋳造して得られた鋳塊は健全（割れが発生しない）であり、柱状晶が存在したり、平均結晶粒径が２ｍｍを越える等軸晶で構成されているとき、不健全（割れが発生する恐れあり）と判定する。なお、黒鉛製サンプラーによるツボ型サンプルの冷却速度は、その形状あるいは予熱の程度により異なるが、通常０．１〜１０℃／秒の範囲内にある。
【０００８】
本発明に関わるＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊の鋳造方法は、Ｆｅ：０．５〜３．０ｗｔ％を含むＣｕ基合金の鋳造前の溶湯から黒鉛製サンプラーによりツボ型サンプルを採取し、凝固後の該サンプルの結晶組織が平均結晶粒径２ｍｍ以下の等軸晶で構成されているとき、鋳造工程に進むことを特徴とし、また、その結晶組織がそれ以外のとき、すなわち柱状晶が存在したり、平均結晶粒径が２ｍｍを越える等軸晶で構成されているとき、溶湯に結晶粒微細化元素を添加して微細化処理を施すことを特徴とする。微細化元素としてはＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｔｉの１種又は２種以上を、含有量０．０００５〜０．１ｗｔ％の範囲となるように添加する。
【０００９】
本発明に関わるＦｅを含むＣｕ基合金鋳塊は、Ｆｅを０．５〜３．０ｗｔ％含み、さらに、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｔｉの１種又は２種以上を０．０００５〜０．１ｗｔ％含み、鋳造方向に垂直な断面において平均結晶粒径が２ｍｍ以下である等軸晶の部分の面積率が６０％以上であることを特徴とする。この凝固組織は、上記判定方法及び鋳造方法により得ることができる。なお、このＣｕ基合金は、必要に応じて、Ｐ：０．００１〜０．３ｗｔ％、Ｚｎ：０．００１〜３．０ｗｔ％、Ｓｎ：０．００１〜３．０ｗｔ％、Ｍｎ：０．００１〜１．０ｗｔ％、Ｃｏ：０．００１〜１．０ｗｔ％の中から選択した１種又は２種以上を合計で０．００１〜５．０ｗｔ％含有する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明では例えば図１に示す形状の黒鉛製サンプラーを使用して、鋳造開始直前に溶湯からサンプルをとり、そのまま凝固させてツボ型サンプルを得、凝固組織を観察する。図１の黒鉛製サンプラーであれば、溶湯温度に予熱した場合、サンプルの冷却速度は約０．５〜１℃／秒となる。この凝固組織はこの溶湯を鋳造して得た鋳塊の鋳造組織に対応する組織を示す。そして、該凝固組織の結晶組織が、平均結晶粒径２ｍｍ以下の等軸晶で構成されていれば、当該溶湯を鋳造して得られた鋳塊でも結晶粒が小さく、鋳塊での割れ、熱間圧延前の加熱、熱延中の割れが発生しない。一方、サンプルの凝固組織に柱状晶が存在したり、平均結晶粒径が２ｍｍを越える等軸晶で構成されているとき、このまま鋳造したのでは鋳塊の結晶粒が大きくなり割れが発生しやすくなる。
【００１１】
従って、ツボ型サンプルの結晶組織が平均結晶粒径２ｍｍ以下の等軸晶で構成されているとき、鋳塊は健全であると判定して鋳造工程に進み、柱状晶が存在したり、平均結晶粒径が２ｍｍを越える等軸晶で構成されているときは、不健全と判定して該溶湯に結晶粒の微細化処理を施したうえで鋳造工程に進むようにする。本発明において結晶粒微細化元素としてＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｔｉの添加量を上記のように設定するのは、０．０００５ｗｔ％未満では効果がなく、０．１ｗｔ％を越えると鋳造時の湯流れ性が悪化し鋳肌を悪くするためである。
本発明の判定方法及び鋳造方法は、造塊法、連続鋳造法、半連続鋳造法のいずれにも適用できる。
【００１２】
本発明に係るＣｕ基合金鋳塊において、鋳造方向に垂直な断面においてその平均結晶粒径が２ｍｍ以下である等軸晶の部分の面積率が６０％以上と規定したのは、この条件を満たすとき、Ｆｅを含むＣｕ基合金鋳塊の鋳造割れ、加熱割れ及び熱延割れの発生が防止できるからである。このような鋳造組織は上記鋳造方法で得ることができる。なお、実際の鋳塊の組織（鋳造方向に垂直な断面）としては、例えば、全体がほぼ均一な等軸晶で構成される鋳塊、周囲が柱状晶で内側がほぼ均一な等軸晶からなる鋳塊、粒度の異なる等軸晶が層状（周囲と内側が微細で、中間が粗い等軸晶の３層）になった鋳塊が代表的なものである。
【００１３】
また、本発明に関わるＣｕ基合金は、Ｐ：０．００１〜０．１ｗｔ％、Ｚｎ：０．００１〜３．０ｗｔ％、Ｓｎ：０．００１〜３．０ｗｔ％、Ｍｎ：０．００１〜１．０ｗｔ％、Ｃｏ：０．００１〜１．０ｗｔ％から選んだ１種又は２種以上を含有しても、電子部品として用いたときの基本的特性（導電率等）は満足される。なお、Ｐは溶湯の脱酸、Ｚｎは強度の向上とリードフレームや端子用として用いたときのはんだ耐熱剥離防止及び耐マイグレーション性を向上させる効果があり、Ｓｎは強度、ばね限界値の向上、Ｍｎは強度の向上、粒界の強化、Ｃｏは強度の向上のために適宜添加されるものである。
【００１４】
なお、結晶粒径の判定は、ツボ型サンプル及び実鋳塊の観察面をミーリング仕上げし、脱脂後、３０〜４０ｗｔ％硝酸液でエッチングし組織を現出させる。ツボ型サンプルの場合は、結晶組織を写真撮影し、ＪＩＳＨ０５０１で規定されている切断法によって平均粒径を測定する。あるいは、異なる平均結晶粒径をもつ結晶組織の写真を複数用意しておき、この写真と比較して平均結晶粒径を求めてもよい。実鋳塊の場合は、まず、観察面に占める等軸晶組織の面積を測定し、その面積率が６０％以上のとき、上記と同様の手段でその部分の平均結晶粒径を求める。等軸晶部が結晶粒径の異なる複数の層に分かれているときは、各層毎に平均結晶粒径を求めるものとする。
【００１５】
【実施例】
（実施例１）種々のＭｇ、Ｃａ、Ａｌ含有量としたＣｕ−２．３Ｆｅ−０．０３Ｐ−０．２Ｚｎ系合金（合金Ｎｏ．１〜７）を低周波誘導炉にて溶解し、出湯温度の１２３０℃まで昇温した。ツボ型サンプル採取用の内径４０ｍｍ×深さ１００ｍｍの黒鉛性サンプラーを溶湯内で赤熱後注湯し、大気中で凝固させ、下部から５ｍｍｔの部位までミーリング後、酸にてエッチングし、結晶粒を観察した。同時に、各々の溶湯を半連続鋳造し、長さ１５０ｍｍ×幅６５０ｍｍ×長さ５０００ｍｍの形状の鋳塊を得た。
【００１６】
各合金のツボ型サンプルの等軸晶の平均結晶粒径と鋳塊の割れの有無を表２に示す。
【００１７】
【表２】
0003649261.tif 000003
【００１８】
表２に示す合金Ｎｏ．１〜４ではＣｕ基合金に含有されるＭｇ等の微細化添加元素が少ないため、ツボ型サンプルは等軸晶の平均結晶粒径が大きく柱状晶も存在し、また、鋳塊に割れが発生した。このようにツボ型サンプルで等軸晶の平均結晶粒径が２ｍｍを越えたり柱状晶が出る場合は微細化元素をさらに添加し、必要に応じて再びツボ型サンプルをとって、平均結晶粒径が２ｍｍ以下の等軸晶から構成されていることを確認し、次いで鋳造することにより鋳塊に割れが発生するのを防止することが望ましい。
【００１９】
一方、合金Ｎｏ．４〜６ではツボ型サンプルは平均結晶粒径が２ｍｍ以下のほぼ均一な等軸晶のみからなり、鋳塊に割れが発生しなかった。
また、合金Ｎｏ．７ではツボ型サンプルは平均結晶粒径が２ｍｍ以下の等軸晶のみからなり、鋳塊に割れが発生しなかったが、微細化添加元素（Ｍｇ）が多すぎるため鋳塊に肌荒れが発生した。
【００２０】
（実施例２）表３に示す種々のＦｅ含有Ｃｕ基合金を、実施例１と同様に半連続鋳造し、長さ１５０ｍｍ×幅６５０ｍｍ×長さ５０００ｍｍの形状の鋳塊を得た。この鋳塊について鋳造方向に垂直な断面の結晶粒径を調べ、結晶粒径２ｍｍ以下の等軸晶の占める部分の面積率を求め、表３に記載した。また、この鋳塊の割れ発生状況を表３に合わせて記載した。
【００２１】
【表３】
0003649261.tif 000004
【００２２】
表３に示すように、結晶粒径２ｍｍ以下の等軸晶の部分の面積率が６０％に満たないＮｏ．５、６は、鋳塊割れ又は熱延割れを起こしたのに対し、その面積率が６０％以上のＮｏ．１〜４は割れが発生していない。
【００２３】
【発明の効果】
本発明によれば、Ｆｅ：０．５〜３．０ｗｔ％を含むＣｕ基合金に関し、鋳造前の溶湯の段階で鋳塊の割れ発生の有無を判定でき、また、判定に従って割れの発生しない健全な鋳塊を得て歩留りを向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】黒鉛製サンプラーの図である。
【図１】
0003649261.tif 000005