(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子間力顕微鏡のカンチレバーに２つの探針を近接して設け、カンチレバーを傾斜させ先端側の１つの探針を傾斜させた状態で試料表面を移動させることによって、該探針で試料表面にスクラッチを付与した後、カンチレバーを水平位置に戻して他の一つの探針で、当該スクラッチを付した箇所を観察できるようになし、かつ
カンチレバーの傾斜をピエゾ素子によって調整し、下記の関係式を満足してスクラッチを付与する探針の先端部が観察用探針の先端部より低くできることを特徴とするスクラッチ機構を有する原子間力顕微鏡。
ｄｔａｎθ＞α
但し、ｄ：探針の中心間距離、θ：カンチレバーの傾斜角、
α：観察用探針長さ−スクラッチ用探針長さ
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スクラッチ機構を有する原子間力顕微鏡に関し、特にスクラッチ付与探針と観察用探針を独立としてカンチレバーに設け、スクラッチ付与による探針のコンタミおよび損耗を防止して測定データの精度向上を可能とするスクラッチ機構を有する原子間力顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて、金属薄膜の表面解析として溶媒等に浸漬して金属表面の変化を把握する場合に、微小部最表面の状況および存在する物質をできるだけコンタミのない状態で、材料に直接関わる特性を把握することが重要である。そのため、試料の観察位置をスクラッチして清浄な表面を露出して観察するＡＦＭの観察方式が採用されている。
特に原子間力顕微鏡は電子顕微鏡では、検出不可能なナノメートルオーダーの表面起伏形状の測定が可能であるが、その部位がコンタミを受けているとしてもその影響を分離することは不可能であった。この分野の公知技術として、特開平６−３２３８３４号公報には、試料の凹凸と摩擦力を良好に分離できる原子間力顕微鏡の測定方法として、１つの探針に横振動の検出機能を兼ね備えた原子間力顕微鏡が開示されている。
【０００３】
前記のようにＡＦＭでは、数ミクロン平方領域から、さらに微小領域の表面形状観察に最適である。特に非常に高い垂直方向分解能（＝０．１Å）により、ＳＥＭやレーザー顕微鏡では検出できない形状を画像化することができる。しかし現状では、測定データーから表面のコンタミによる外乱の影響を消去しないかぎり、その精度を向上させることが難しいという問題があった。
材料最表面の状態は、材料の機能発現に直接関わるものであり、その把握は重要である。この目的のためには、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）では数ミクロン平方領域から、さらに微小領域の観察（＝数十万〜数百万倍）が可能であり有利である。加えて、垂直分解能が非常に高い（＝０．１Å）ので、電子顕微鏡では検出不可能なナノオーダーの表面起伏形状を画像化できる。
【０００４】
そこで、ＡＦＭを適用して材料最表面の状態測定の際の前記のような問題を解決し、特に溶媒等に浸漬された状態において、金属薄膜等の表面の観察のためにコンタミを除去し、かつスクラッチ付与における探針の損耗や、異物の付着を防止することを可能とする原子間力顕微鏡の開発が望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、カンチレバーに２つの探針を設けることを検討し、１つはスクラッチ用として傾斜することによって試料表面に疵を付け、他方でこのスクラッチ面を観察可能とするスクラッチ機構を有する原子間力顕微鏡を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、前記２つの探針の用途を独立化することを検討し、これをカンチレバーの傾斜角度の調整によって可能とするために、探針の長さの差と傾斜角度の関係を規定したスクラッチ機構を有する原子間力顕微鏡を提供することにある。
さらに、本発明の別の目的は、前記カンチレバーの傾斜角度の調整のためにピエゾ素子からなる角度設定装置をカンチレバーに近接して設けたスクラッチ機構を有する原子間力顕微鏡を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）のカンチレバーに２つの探針を近接して設け、カンチレバーを傾斜させ先端側の１つの探針を傾斜させた状態で試料表面を移動させることによって、前記探針で試料表面にスクラッチを付した後、カンチレバーを水平位置にもどして他の一つの探針で、当該スクラッチを付した箇所を観察できるようになし、かつ、カンチレバーの傾斜をピエゾ素子によって調整し、下記の関係式を満足してスクラッチを付する探針の先端部が観察用探針の先端部より低くできることを特徴とするスクラッチ機構を有する原子間力顕微鏡によって達成される。
ｄｔａｎθ＞α
但し、ｄ：探針の中心間距離、θ：カンチレバーの傾斜角、
α：観察用探針長さ−スクラッチ用探針長さ
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明によれば、薄い酸または有機溶媒中で形成される表面皮膜等が、どのように金属等の表面で変化するかを測定するのに使用される。その変化している時点で、その場で観測できる。この時スクラッチ用の探針を傾斜させて１〜２μｍ深さの疵をつけ、この疵の箇所に測定用探針を精度良くセットすることができる。このためには、例えば２つの探針の間隔を約１０μｍになるように設け、前記傾斜による測定用探針の位置の設定誤差を約１５μｍに調整すれば、この設定ずれが生じても、通常の観察範囲が約１００×１００μｍをカバーしているので十分に観察範囲内とできる。
本発明の観察時は、通常の方法と同様であって、探針の材質を、Ｓｉ3 Ｎ4 またはＳｉ等として、形状は好ましくは三角錐に成形し、上部よりレーザー光を照射した場合に焦点が十分に絞れる形状であればよい。また、カンチレバーが測定中常に水平となるように試料表面をなぞり、試料からカンチレバーの距離が一定となるように走査する。この時、レーザー光の水平に対するずれをなくすようにピエゾ素子でカンチレバーをフィードバック制御する。そのフィードバックの変化量を探針の高さの変化量として、すなわち試料表面の上下起伏している高さとして捕らえる。その変化量を試料の表面起伏像としてモニターで観察する。
【０００９】
カンチレバーを傾斜させるピエゾ素子は、ｘｙ面上の変位で十分に対応でき、これへの電圧の入力のみで作動させる。この傾斜角度θが余り大きいと、観察用探針の移動距離または位置降下が大きくなり、スクラッチのところに位置合わせするのが難しくなる。従来の１つの探針で兼用して使用するタイプのものでは、この位置合わせが難しく、かつスクラッチに用いた後では、探針の磨耗またはスクラッチ破片が付着が発生し、安定したその場の観察ができない。この事情は、探針にダイヤモンド等を使用したものでも同様であり、程度の差こそあれ、この問題が発生する。そのため、従来法では観察精度の向上は得られなかった。これに対して本発明の技術的特徴は、ＡＦＭ自体を全体に動かすことなく、傾きを変えることのみによってその場で、同一位置でスクラッチ部を捕らえることができる点である。
【００１０】
具体的な本発明の観察手順は、まず観察用探針を走査させて試料の表面の１ヶ所に疵を付ける。このため、カンチレバーを傾斜させ垂直に振動させたり、押しつけてもよく、さらに好ましくは、カンチレバーを横に走らせて疵を付ける。その後、水平位置にカンチレバーを戻し、観察用探針で観察する。
なお、本発明のピエゾ素子としては、ＺｎＳ，ＺｎＳｅ，ＺｎＴｅ，ＣｄＴｅ，ＩｎＳｂ，ＺｎＯ，ＣｄＳ，ＣｄＳｅ等が使用できる。
以下に、本発明について実施例の図面に基づいてさらに詳述する。
【００１１】
【実施例】
本実施例のスクラッチ機構を有する原子間力顕微鏡の概要を図１に示す。この図１（ａ）では、カンチレバー１の先端部に観察用探針２を設け、このカンチレバー１の傾斜機構は、セット台との間に設けたピエゾ素子３の膨張・収縮によって調節でき、さらに、カンチレバー１の位置調整として板ばね４とピン５が傾斜角の変更時に補助的に使用される。この図で特に○で囲んだ箇所の探針とピエゾ素子の機構に特徴がある。
【００１２】
図１（ｂ）は、水平状態で探針２による観察状況を示す。探針２が走査するスクラッチは、図１（ｃ）に示すように、試料８に対してカンチレバー１を傾斜させて付けられた。なお、前記観察には、図３のようにレーザー発振器９からレーザー１０を発振して、試料からの反射波をレーザー検出器１１で検出する従来の方法と同一方法で行われる。
図２にカンチレバーの傾斜角度と各探針の長さの差の関係から、傾斜角度を調整する方法を示したものである。図２（ａ）の観察時の水平とした状態のもので、例えばカンチレバー全体の長さを３ｍｍとして、スクラッチ用探針長さｌ1 ：５μｍで、観察用探針長さｌ2 ：６μｍで、両者の中心間距離が１０μｍとし、これを傾斜させた状態を図２（ｂ）に示す。
【００１３】
この図２（ｂ）では、傾斜させてスクラッチを付けるには、スクラッチ用の探針長さｌ1 の先端位置が、観察用の探針長さｌ2 の先端より低くなる下記の条件を満足する必要がある。
ｄｔａｎθ＞α
但し、ｄ＝１０、α＝１を設定し、代入すると、
傾斜角：θ＞５．７°、この角度はピエゾ素子で対応可能である。
この時の観察位置のずれは、
Ｄ＝Ｌ（１−ｃｏｓθ）＝１４．８μｍとなった。この距離は、スクラッチ位置を見失うことなく、また、これは通常の観察領域としての十分に対応できる１００×１００□の範囲にあった。
【００１４】
また、探針の位置降下距離は、
Ｌｓｉｎθ＝２９８μｍとなった。
以上のような条件で、カンチレーバーを設定することによって、スクラッチ用と観察用の探針を使い分け、最初にスクラッチ用でスクラッチを付けて、その後その場での位置観察をすることができた。
【００１５】
【発明の効果】
本発明によれば、試料表面をスクラッチし、清浄表面を観察できるので、液中での材料表面の変化を精度よく解析できる。また、スクラッチ用と観察用探針を使い分けるので、観察用探針の磨耗やスクラッチ破片の付着をなくし、常に安定したその場の観察が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る実施例の原子間力顕微鏡装置の概要を示す図で、（ａ）カンチレバー概要、（ｂ）観察時状況、（ｃ）スクラッチの状況を示す図である。
【図２】本発明に係るカンチレバーの動きを示し、（ａ）観察時状況、（ｂ）スクラッチ時の状況を示す図である。
【図３】従来の原子間力顕微鏡のレーザーによる観察状況を示す図である。
【符号の説明】
１…カンチレバー
２…観察用探針
３…ピエゾ素子
４…板ばね
５…ピン
６…セット台
７…スクラッチ用探針
８…試料
９…レーザー発振器
１０…レーザー光
１１…レーザー光検出器
ｌ1 …スクラッチ用探針長さ
ｌ2 …観察用探針長さ
ｄ…探針間距離
α…探針の長さの差
θ…カンチレバー傾斜角
【図１】
0003656399.tif 000002
【図２】
0003656399.tif 000003
【図３】
0003656399.tif 000004