(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
無数の気泡を分散含有する溶融石鹸を、所定形状のキャビティを有する成形型の該キャビティ内で固化させる気泡入り石鹸の製造方法において、前記気泡入り石鹸の体積の１．０５倍以上の体積の前記溶融石鹸を前記キャビティ内に供給し、該溶融石鹸に含まれている気体成分の圧縮比（圧縮前の気体成分の体積／圧縮後の気体成分の体積）が１．０８〜２．５となる圧縮状態下に固化させる気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項２】
前記気泡入り石鹸の体積の１．０５倍以上の体積の前記溶融石鹸を前記キャビティ内に加圧注入し、該加圧注入によって該キャビティ内の該溶融石鹸を前記気泡入り石鹸の体積まで圧縮し、圧縮状態下に固化させる請求項１記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項３】
前記気泡入り石鹸の体積の１．０５倍以上の体積の前記溶融石鹸を前記キャビティ内に供給した後に、所定の圧縮手段によって、該キャビティ内の該溶融石鹸を前記気泡入り石鹸の体積まで圧縮し、圧縮状態下に固化させる請求項１記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項４】
前記溶融石鹸として、不活性ガスによって発泡された溶融石鹸を用いる請求項１〜３の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項５】
前記溶融石鹸を、温度５５〜８０℃の条件下に前記キャビティ内に注入する請求項１〜４の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項６】
前記気泡入り石鹸の見掛け密度が０．４〜０．８５ｇ／ｃｍ3となるように、前記溶融石鹸を固化させる請求項１〜５の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項７】
前記気泡入り石鹸における全気泡の体積に占める径１〜３００μｍの気泡の体積の割合が８０％以上となるように、前記溶融石鹸を固化させる請求項１〜６の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【請求項８】
前記溶融石鹸を、その粘度が０．００１〜５０Ｐａ・ｓの状態下に前記キャビティ内に供給する請求項１〜７の何れかに記載の気泡入り石鹸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無数の気泡を含有する溶融石鹸から気泡入り石鹸を製造する方法に関し、更に詳しくは冷却に起因する収縮やひけの発生が防止された気泡入り石鹸の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
気泡入り石鹸の製造方法として、本出願人は先に特開平１０−１９５４９４号公報において、無数の気泡を含有する溶融石鹸を成形型のキャビティ内で固化させるに際して、固化工程を、気密状に密閉されたキャビティ内で行うことを提案した。この製造方法は、固化された石鹸に空洞や凹みが発生することの防止を目的としている。
【０００３】
前記製造方法によれば、キャビティ内に外部から空気が入り込むことが阻止できるので、固化された石鹸には空洞や凹みが発生しずらい。しかし、溶融石鹸内に含まれている気泡中の気体の冷却収縮による石鹸体積の減少及びそれに起因する収縮やひけの発生を防止するには未だ改良の余地があるものであった。
【０００４】
従って、本発明は、気泡を含有する溶融石鹸を固化させるに際して、冷却に起因する収縮やひけの発生が防止された気泡入り石鹸の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、無数の気泡を分散含有する溶融石鹸を、所定形状のキャビティを有する成形型の該キャビティ内で固化させる気泡入り石鹸の製造方法において、前記気泡入り石鹸の体積の１．０５倍以上の体積の前記溶融石鹸を前記キャビティ内に供給し、該溶融石鹸に含まれている気体成分の圧縮比（圧縮前の気体成分の体積／圧縮後の気体成分の体積）が１．０８〜２．５となる圧縮状態下に固化させる気泡入り石鹸の製造方法を提供することにより前記目的を達成したものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１（ａ）〜（ｃ）には、本発明の製造方法の第１の実施形態の工程図が順次示されている。
【０００７】
図１（ａ）に示すように、本実施形態の製造方法に用いられる装置は、成形型としての下型１、上型２及び注入部３を備えている。下型１は金属等の剛体からなり、上部に向けて開口したキャビティ１１を有している。キャビティ１１は、製品である気泡入り石鹸の底部及び各側部の形状に合致した凹状形状となっている。キャビティ１１の底部には、キャビティ１１と下型１の外部とを互いに連通させる連通孔１２が複数個穿設されている。下型１の側面には、下型１と上型２とを固定させるためのロック機構１３が取り付けられている。
【０００８】
一方、上型２も金属等の剛体からなっている。上型２は、蓋体２１、蓋体２１の下面に取り付けられ且つその下面が気泡入り石鹸の上部の形状に合致している圧縮部２２、蓋体２１の上面に取り付けられた加圧部２３、及び加圧部２３に遊嵌され且つ下型１のロック機構１３に係合する係合部２４を備えている。
【０００９】
注入部３は、注出ノズル３１、切り替えバルブ３２、シリンダ３３、及びシリンダ３３内に配されたピストン３４を備えている。ピストン３２はシリンダ３３内を摺動自在になっており、ピストン３４の押し込み距離によって、溶融石鹸の注出体積が決定される。溶融石鹸は、図示しない貯蔵タンクに貯えられており、該貯蔵タンク内を経由する循環路（同じく図示せず）内を循環している。そして、切り替えバルブによる流路切り替えによって、循環している溶融石鹸がシリンダ３３内に送り込まれる。溶融石鹸を循環させておくことで、溶融石鹸中の気泡と液体分との分離が効果的に防止される。
【００１０】
以上の構成を有する装置を用いた気泡入り石鹸の製造方法について説明すると、先ず、前述のようにして無数の気泡を分散含有する溶融石鹸を注入部３におけるシリンダ３３内に送り込む。次いでピストン３４を所定距離押し込んで、溶融石鹸を押し出す。これによって溶融石鹸４は注出ノズル３１を通じて下型１のキャビティ１１内に供給される。無数の気泡を分散含有する溶融石鹸の調製方法としては、例えば本出願人の先に出願に係る特開平１１−４３６９９号公報の第２欄１５行〜第５欄１行に記載されている方法を用いることができる。
【００１１】
溶融石鹸の発泡には各種気体を用いることができるが、特に不活性気体、とりわけ窒素ガス等の非酸化性の不活性ガスを用いることで、溶融石鹸の加熱に起因して、その配合成分が劣化ないし酸化分解することで発生する異臭等を効果的に防止することができる。
【００１２】
溶融石鹸は、製品である気泡入り石鹸の目標設定体積の１．０５倍以上、好ましくは１．１倍以上、更に好ましくは１．１５倍以上の体積がキャビティ１１内に供給される。溶融石鹸の注入体積をこのようにすることで、後述する溶融石鹸の圧縮と相俟って、溶融石鹸の冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止される。気泡入り石鹸の目標設定体積よりも多量の溶融石鹸を供給して圧縮すれば、冷却に起因する収縮やひけの発生が起こりにくくなることは予想される。しかし本発明においては、溶融石鹸の供給体積が、気泡入り石鹸の目標設定体積の１．０５倍以上という予想外に小さな値でも、冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止されることを見出した点に特徴を有している。溶融石鹸の注入体積の上限値は、溶融石鹸に含まれている気泡の体積の割合に応じて適宜決定される。例えば溶融石鹸の体積に占める気泡の全体積が比較的大きい場合には、冷却に起因する収縮の度合いが大きくなるので、注入体積の上限値は比較的大きくすることができる。一方、溶融石鹸の体積に占める気泡の全体積が比較的小さい場合には、冷却に起因する収縮の度合いはそれほど大きくないので、注入体積の上限値は比較的小さくなる。本実施形態における溶融石鹸の体積に占める気泡の全体積が５〜７０％程度であることを考慮すると、注入体積の上限値は、気泡入り石鹸の体積の３倍、特に２倍であることが好ましい。また、成形された気泡入り石鹸の固さが低下することに起因して、製造工程中及び使用時に石鹸が形くずれすることを防ぐ点からも、注入体積の上限値が気泡入り石鹸の体積の３倍、特に２倍であることは好ましい。
【００１３】
溶融石鹸の体積は、圧力及び温度によって変化するが、本明細書において、溶融石鹸の体積とは、１気圧下、２５℃における体積をいう。
【００１４】
溶融石鹸のキャビティ１１内への注入に際しては、溶融石鹸を温度５５〜８０℃、特に６０〜７０℃の条件下に注入することが、注出ノズル先端での溶融石鹸の固化防止、及び石鹸の酸化や香料の劣化の防止の点から好ましい。
【００１５】
これに関連し、溶融石鹸のキャビティ１１内への注入に際しては、溶融石鹸をその融点よりも１〜２０℃、特に２〜５℃高い温度に加熱した条件下に注入することが、同様の理由から好ましい。
【００１６】
キャビティ１１に注入される溶融石鹸は、その粘度が０．００１〜５０Ｐａ・ｓ、特に０．０１〜１０Ｐａ・ｓ、とりわけ０．０２〜５Ｐａ・ｓであることが好ましい。溶融石鹸の粘度が上限値を超えると、溶融石鹸のキャビティ１１内への注入が困難になるので、出力の大きなポンプ等を用いる必要があり、製造設備が大型化してしまう。粘度の下限値は、溶融石鹸に含まれている水の粘度によって実際上決まる。溶融石鹸の粘度は次の方法で測定される。内径１０ｍｍ、長さ１８８０ｍｍの円管を用意し、その一端（下流端）を開放した状態下に、その中に溶融石鹸を流す。円管の他端（上流端）には圧力計が取り付けられている。剪断速度３００-1における圧力計の値を読み、その値に基づきハーゲン・ポアズイユの式（例えば、「化学工学通論Ｉ」第３５頁、疋田晴夫著、朝倉書店  昭和５４年２月１日初版第１３刷発行）から溶融粘度を算出する。測定温度は、キャビティに実際に注入される溶融石鹸の温度と同一とする。
【００１７】
溶融石鹸４の供給が完了したら、下型１の上面を上型２で閉塞させ、下型１に取り付けられているロック機構１３によって上型２に取り付けられている係合部２４を係合させる。これにより両型を固定する。次いで、図１（ｂ）に示すように、上型２に取り付けられている加圧部を、加圧シリンダ等の所定の加圧手段（図示せず）によって押圧し、キャビティ１１内に供給された溶融石鹸４を、製品である気泡入り石鹸の目標設定体積まで圧縮する。そして、その圧縮状態下に溶融石鹸を固化させる。この操作によって、溶融石鹸の冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止され、良好な外観を呈する気泡入り石鹸が得られる。
【００１８】
溶融石鹸の圧縮の圧力（ゲージ圧）は、溶融石鹸の注入体積が、気泡入り石鹸の目標設定体積の何倍位かによっても異なるが、一般に０．００５〜０．３ＭＰａ、特に０．０５〜０．２ＭＰａ程度となる。
【００１９】
また、溶融石鹸の圧縮比、つまり、溶融石鹸に含まれている気体成分の圧縮比（圧縮前の気体成分の体積／圧縮後の気体成分の体積）は、冷却に起因する収縮やひけの発生の防止、並びに冷却時間の短縮化及び生産効率の向上の点から、１．０８〜２．５であり、好ましくは１．１〜２である。溶融石鹸に含まれている気体成分には、溶融石鹸の発泡に用いられる気体及び溶融石鹸に含有されている水蒸気等が含まれる。
【００２０】
溶融石鹸の固化に際しては、下型１を所定の冷却手段、例えば水等の冷媒によって冷却させて、溶融石鹸の固化時間を短縮化させてもよい。勿論、自然冷却でもよい。水によって冷却する場合、水温は５〜２５℃程度とすることが、冷却時に気泡が不均一に分散することを防止する点から好ましい。
【００２１】
溶融石鹸の固化は、得られる気泡入り石鹸の見掛け密度が０．４〜０．８５ｇ／ｃｍ3、特に０．６〜０．８ｇ／ｃｍ3となるように行われることが、溶融石鹸の流動性の確保及び冷却効率の向上、並びに気泡入り石鹸のキャビティ１１からの離型性の向上及び外観の向上の点から好ましい。このような状態となるように溶融石鹸の固化させるためには、例えば大気圧下５５ｍｌの窒素ガスと９０ｍｌの石鹸組成物とからなる気泡入り溶融石鹸を、６４℃にてキャビティ１１内に注入後、１２０ｍｌまで圧縮した状態下に固化させればよい。気泡入り石鹸の見掛け密度の測定方法は、後述する実施例において説明する。
【００２２】
また溶融石鹸の固化は、得られる気泡入り石鹸における全気泡の体積に占める径１〜３００μｍの気泡の体積の割合（以下、気泡体積分率という）が８０％以上となるように行われることが、石鹸の泡立ちの向上及びふやけ防止の点から好ましい。このような状態となるように溶融石鹸を固化させるには、例えば（株）荏原製作所製ユーロミックスＭＤＦＯ型エアレーション装置を用い、ロータ−を１０００ｋＰａ（５００ｒｐｍ）の条件で回転させながらエアレーションし、キャビティ内で圧縮保持したまま冷却固化させればよい。気泡入り石鹸の気泡体積分率の測定方法は、後述する実施例において説明する。
【００２３】
溶融石鹸の固化が完了したら、下型１に取り付けられているロック機構１３と、上型２に取り付けられている係合部２４との係合を解除し、次いで図１（ｃ）に示すように上型２を取り外す。更に、所定の把持手段、例えば真空チャックを用いて、下型１のキャビティ１１内から気泡入り石鹸５を取り出す。取り出しに際しては、キャビティ１１の底部に穿設された連通孔１２を通じてキャビティ１１内に空気等の気体を吹き込んで、気泡入り石鹸５の離型を促進させるようにしてもよい。
【００２４】
このようにして得られた気泡入り石鹸には、溶融石鹸の冷却に起因する収縮やひけが観察されず、良好な外観を呈するものとなる。また、得られた気泡入り石鹸の内部の気泡は球形となっている。気泡が球形であると撥水性がよく、従来の気泡入り石鹸の欠点であった水によってふやけやすい点が改良されて良質なものとなる。
【００２５】
気泡入り石鹸を構成する配合成分としては、脂肪酸石鹸、非イオン系界面活性剤、無機塩、ポリオール類、非石鹸系のアニオン界面活性剤、遊離脂肪酸、香料、水等が挙げられる。更に、抗菌剤、顔料、染料、油剤、植物エキス等の添加物を必要に応じて適宜配合してもよい。
【００２６】
次に本発明の第２の実施形態を図２及び図３を参照しながら説明する。第２の実施形態については、第１の実施形態と異なる点についてのみ説明し、特に説明しない点については、第１の実施形態に関して詳述した説明が適宜適用される。また、図２及び図３において、図１と同じ部材に同じ符号を付してある。
【００２７】
図２に示す成形型は、第１の割型１Ａ及び第２の割型１Ｂからなる２つの割型で一組をなしている。各割型は金属等の剛体からなる矩形ブロック状の形態をしており、それぞれの中央部に凹部１１Ａ及び１１Ｂが形成されている。各凹部１１Ａ，１１Ｂは、第１の割型１Ａと第２の割型１Ｂとをそれらの突き合わせ面ＰＬで突き合わせたとき、製造すべき石鹸の形状に合致した形状のキャビティ（図示せず）が形成されるように、各割型に形成されている。
【００２８】
第２の割型１Ｂには、該第２の割型１Ｂをその厚さ方向に貫通するノズル挿入孔２Ｂが、凹部１１Ｂの外縁部に穿設されている。ノズル挿入孔２Ｂは、その径が、第２の割型１Ｂの背面側に向かうに連れ漸次拡開している。一方、第１の割型１Ａには、その突き合わせ面ＰＬの一部が凹設されて形成された半円柱形状のゲート２Ａが形成されている。ゲート２Ａは第１の割型１Ａの端面Ｅと凹部１１Ａとを連通させている。ゲート２Ａには、該ゲート２Ａと相補形状をなすピストンＰが嵌挿されている。ピストンＰは金属又はプラスチック等の材質からなり、ゲート２Ａ内を摺動可能になされている。ノズル挿入孔２Ｂとゲート２Ａとは、第１の割型１Ａと第２の割型１Ｂとをそれらの突き合わせ面ＰＬで突き合わせたときに、ノズル挿入孔２Ｂからゲート２Ａを経てキャビティへと達する連通路が形成されるような位置にそれぞれ形成されている。図示していないが、第２の割型１Ｂの突き合わせ面ＰＬにはエアベントが設けられている。また、図示していないが、両割型１Ａ，１Ｂを構成するブロックには冷却水の循環路が設けられている。
【００２９】
第１の割型１Ａの両側面にはバックル機構のループ部Ｌが取り付けられている。これに対応して、第２の割型１Ｂの両側面にはバックル機構のフック部Ｆが取り付けられている。ループ部Ｌとフック部Ｆとは、第１の割型１Ａと第２の割型１Ｂとをそれらの突き合わせ面ＰＬで突き合わせたときに、両者が係合して両割型を締め付ける位置に取り付けられている。
【００３０】
図２に示す成形型は図３に示す製造装置に取り付けられて使用される。この製造装置は金型ユニット４Ａと、溶融石鹸の注入装置３Ａとを備えている。成形型は、図３（ａ）に示すように、金型ユニット４Ａのベースプレート４０上に取り付けられる。ベースプレート４０上には第１の割型１Ａの支持板４１及び第２の割型１Ｂの支持板４２がそれぞれ立設されている。支持板４１の内面には、ピストン４３を備えたシリンダ４４が取り付けられている。シリンダ４４は、ピストン４３が支持板４１と直交する方向に摺動するように取り付けられている。ピストン４３の先端は第１の割型１Ａの背面に固定されている。従って、第１の割型１Ａは水平方向に移動可能な移動型となっている。また第１の割型１Ａは、そのゲート２Ａ側を下方に向けた状態で固定されている。第１の割型１Ａの背面部における下方部には、Ｌ字形をしたシリンダ保持板４５が取り付けられている。シリンダ保持板４５における水平部には、ピストン４６を備えたシリンダ４７が取り付けられている。シリンダ４７は、ピストン４６が上下方向に摺動するように取り付けられている。ピストン４６の先端は、第１の割型１Ａに備えられたピストンＰに接続されている。
【００３１】
第２の割型１Ｂは、その凹部１１Ｂが第１の割型１Ａの凹部１１Ａと対向するように且つノズル挿入孔２Ｂを下方に向けた状態で、支持板４２に取り付けられている。図３（ａ）から明らかなように、第２の割型１Ｂは固定型となっている。第２の割型１Ｂの背面側には、溶融石鹸の注入装置３Ａが取り付けられている。注入装置３Ａは、注出ノズル３１、切り替えバルブ３２、シリンダ３３、及びシリンダ３３内に配されたピストン３４を備えている。注出ノズル３１は、第２の割型１Ｂに穿設されたノズル挿入孔２Ｂの形状と合致した形状をしており、該ノズル挿入孔２Ｂ内に挿入されている。注出ノズル３１の内部にはゲートピン３５が摺動自在に挿入されており、ゲートピン３５の押し込み及び引き出しによって、注出ノズル３１からキャビティへの溶融樹脂の注入を制御している。切り替えバルブ３２は、シリンダ３３を、図示しない貯蔵タンク内を経由する循環路３６及び注出ノズル３１の何れかに一方に択一的に連通させるものである。図３（ａ）に示す状態では、シリンダ３３と注出ノズル３１とが連通しており、シリンダ３３と循環路３６との連通は遮断されている。
【００３２】
図３に示す製造装置を用いた気泡入り石鹸の製造方法について説明すると、先ず金型ユニット４Ａのシリンダ４４を動作させてピストン４３を押し出して、第１の割型１Ａと第２の割型１Ｂとを型閉し、バックル機構（図２参照）を係合させて両割型を締め付けておく。両割型には、前述した冷却水の循環路に水を循環させておく。また、シリンダ４７を動作させてピストン４６を引き込み、これによって該ピストン４６に接続されているピストンＰの一部を第１の割型１Ａから引き出しておく。一方、注入装置３Ａにおいては、ピストン３４を押し込んだ状態にしておき、この状態下に切り替えバルブ３２を操作して、シリンダ３３と循環路３６とを連通させる。そしてピストン３４を引き出してシリンダ３３内に所定量の溶融石鹸を送り込む。次いで切り替えバルブ３２を操作して、図３（ａ）に示すように、シリンダ３３と循環路３６との連通を遮断し且つシリンダ３３と注出ノズル３１とを連通させる。ゲートピン３５は引き出された状態にしておく。引き続き、ピストン３４を押し込んで、シリンダ３３内の溶融石鹸４を押し出す。これによって溶融石鹸４は注出ノズル３１及びゲート２Ａ（図２参照）を通じてキャビティ１１Ｃ内に加圧注入される。溶融石鹸の加圧注入体積は、第１の実施形態と同様に気泡入り石鹸の目標設定体積の１．０５倍以上とする。但し第１の実施形態と異なり、１．０５倍以上であれば十分であり、第１の実施形態のように１．０５倍よりも高い方が好ましいという訳ではない。この加圧注入によって、キャビティ１１Ｃ内の溶融石鹸は、気泡入り石鹸の目標設定体積まで圧縮される。第１の実施形態と異なり、本実施形態においては溶融石鹸の供給工程と別に圧縮工程が必要なく、供給工程において溶融石鹸の圧縮が行われる。従って、本実施形態の製造方法は、第１の実施形態の製造方法よりも製造効率を高めることができる。また、本実施形態に用いられる製造装置は、第１の実施形態で用いられる製造装置に比べて機械動作距離が小さいので、製造装置を小型化できるという利点もある。
【００３３】
所定体積の溶融石鹸の加圧注入が完了したら、図３（ｂ）に示すようにゲートピン３５を押し込んで注出ノズル３１とキャビティ１１Ｃとの連通を遮断する。更に、シリンダ４７を動作させてピストン４６を押し出し、該ピストン４６に接続されているピストンＰをゲート２Ａ（図２参照）内に押し込む。これによって、ゲート２Ａ内に残存している溶融石鹸をキャビティ１１Ｃ内に注入する。
【００３４】
次に金型ユニット４Ａを後退（図中、右側に移動）させ、図３（ｃ）に示すように注入装置３Ａを第２の割型１Ｂから取り外し、キャビティ１１Ｃ内の溶融石鹸を圧縮状態下に冷却固化させる。前述の通り各割型１Ａ，１Ｂは冷却水の循環によって所定温度に冷却されており、これによってキャビティ１１Ｃ内の溶融石鹸の冷却固化が促進される。溶融石鹸は、その供給体積が、気泡入り石鹸の目標設定体積の１．０５倍以上となるように加圧注入され圧縮されているので、溶融石鹸の冷却固化に際しての収縮やひけの発生が防止される。
【００３５】
溶融石鹸が固化したら、両割型１Ａ，１Ｂを固定しているバックル機構の係合を解除し、更に図３（ｄ）に示すように、シリンダ４４を動作させてピストン４３を引き込める。これによって両割型１Ａ，１Ｂを型開し、次いでキャビティ内の気泡入り石鹸５を所定の把持手段（図示せず）によって取り出す。
【００３６】
本発明は前記実施形態に制限されない。例えば、第１の実施形態においては、下型１及び上型２を用いて気泡入り石鹸を製造したが、気泡入り石鹸の形状によっては、下型１を複数の割型から構成してもよい。
【００３７】
また、成形型として、第１及び第２の実施形態に用いられる型に代えて、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエステルなどの合成樹脂；可撓性を有する薄板状金属；可撓性を有するゴム材料などからなる中空体を用いてもよい。或いは、該中空体を第２の実施形態に用いられる成形型内に装填して用いてもよい。この場合には、該中空体内に溶融石鹸を前記条件で供給し圧縮状態下に固化させれば、該中空体がそのまま、得られた気泡入り石鹸の包装容器となるという利点がある。
【００３８】
【実施例】
〔実施例１〜４及び比較例１〕
以下の表１に示す配合成分を用いて、前述した特開平１１−４３６９９号公報に記載の方法に従い無数の気泡が分散含有された溶融石鹸を調製した。発泡には窒素ガスを用いた。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
調製された溶融石鹸を用い、図１（ａ）〜（ｃ）に示す工程に従い気泡入り石鹸を製造した。先ず、溶融石鹸を下型２のキャビティ１１に注入した。溶融石鹸の温度及び注入体積は表２に示す通りとした。次いで、下型１の上面を上型２で閉塞させ、上型２の圧縮部２２によって溶融石鹸を気泡入り石鹸の目標設定体積（１２０ｃｍ3）まで圧縮した。溶融石鹸の圧縮比は表２に示す通りであった。この圧縮状態下に下型１を５〜１５℃の冷却水で３〜１５分冷却し、溶融石鹸を固化させた。
【００４１】
溶融石鹸の固化完了後、上型２を取り外し、更にキャビティ１１の底部に穿設された連通孔１２を通じてキャビティ１１内に圧縮空気を吹き込むと共に真空チャックを用いて気泡入り石鹸を把持しキャビティ１１内から取り出し、最終製品である気泡入り石鹸を得た。
【００４２】
このようにして得られた気泡入り石鹸について、以下の方法で見掛け密度、及び気泡体積分率を測定すると共に、以下の基準で外観の良否を評価した。これらの結果を表２に示す。
【００４３】
〔見掛け密度の測定〕
得られた気泡入り石鹸から三辺の長さが既知（例えば１０〜５０ｍｍの長さ）の直方体状の測定片を切り出し、その重量を測定し、その重量値を測定片の３辺の値から計算した体積値で除して求めた。重量測定は電子天秤により行った。なお、本測定は、２５℃±３℃、相対湿度４０〜７０％の環境下で行った。
【００４４】
〔気泡体積分率の測定〕
−１９６℃で急冷した気泡入り石鹸を−１５０℃で切断し、−１５０℃真空下にて切断面を電子顕微鏡観察した。電子顕微鏡としてＪＥＯＬ  ＨＩＧＨＴＥＣＨ  ＣＯ．ＬＴＤ．社製、クライオＳＥＭ  ＪＳＭ−５４１０／ＣＲＵを用いた。加速電圧は２ｋＶ、検出信号として二次電子像を用いた。得られた５００倍の顕微鏡写真から気泡の径を測定し、測定された径から気泡体積分率を算出した。
【００４５】
〔外観の良否の評価〕
目視により外観の良否を以下の基準で評価した。
◎・・・キャビティ形状と同等の外観形状が得られた。
○・・・キャビティ形状とほぼ同等の外観形状が得られた。
×・・・キャビティ形状と比較して、ひけが見られた。
【００４６】
【表２】
0003636316.tif 000003
【００４７】
表２に示す結果から明らかなように、各実施例で得られた気泡入り石鹸は、冷却に起因する収縮やひけが観察されず、良好な外観を呈していた。また表には示していないが、各実施例で得られた気泡入り石鹸では、溶融石鹸の加熱に起因する異臭等は観察されなかった。これに対して、比較例で得られた気泡入り石鹸では、冷却に起因する部分的な欠け（欠損）やひけが観察された。
【００４８】
〔実施例５〜７及び比較例２〕
実施例１と同様の配合成分を用い、実施例１と同様の方法で、無数の気泡が分散含有された溶融石鹸を調製した。調製された溶融石鹸を用い、図２に示す成形型を用いて、図３（ａ）〜（ｄ）に示す工程に従い気泡入り石鹸を製造した。溶融石鹸の温度及び注入体積は表３に示す通りとした。各割型は５〜１５℃の冷却水で冷却しておいた。溶融石鹸の冷却時間は３〜１５分とした。これ以外は実施例１と同様にして気泡入り石鹸を製造した。得られた気泡入り石鹸について、実施例１と同様の方法で見掛け密度及び気泡体積分率を測定すると共に外観の良否を評価した。これらの結果を表３に示す。
【００４９】
【表３】
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【００５０】
表３に示す結果から明らかなように、各実施例で得られた気泡入り石鹸は、冷却に起因する収縮やひけが観察されず、良好な外観を呈していた。また表には示していないが、各実施例で得られた気泡入り石鹸では、溶融石鹸の加熱に起因する異臭等は観察されなかった。これに対して、比較例で得られた気泡入り石鹸では、冷却に起因する部分的な欠け（欠損）やひけが観察された。特に、実施例７と比較例２との対比から明らかなように、気泡入り石鹸の体積の１．０５倍以上の体積の溶融石鹸をキャビティ内に供給し圧縮することで、冷却に起因する収縮やひけの発生が防止されることが良く理解される。
【００５１】
【発明の効果】
本発明の気泡入り石鹸の製造方法によれば、気泡を含有する溶融石鹸を固化させるに際して、冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止される。
特に、溶融石鹸の発泡に不活性ガスを用いると、溶融石鹸の加熱に起因する異臭等の発生が効果的に防止される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（ａ）〜（ｃ）は、本発明の気泡入り石鹸の製造方法の第１の実施形態の工程を順次示す工程図である。
【図２】図２は、本発明の気泡入り石鹸の製造方法の第２の実施形態に用いられる成形型を示す斜視図である。
【図３】図３（ａ）〜（ｃ）は、本発明の気泡入り石鹸の製造方法の第２の実施形態の工程を順次示す工程図である。
【符号の説明】
１  下型
２  上型
３  注入部
４  溶融石鹸
５  気泡入り石鹸
【図１】
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【図２】
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【図３】
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