(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径が１〜２０００μｍ、含有量が１０，０００〜２，０００，０００個／ｃｍ３の独立気泡が分散すると共に、製造時にセラミック型のガス抜き孔に接触する部分に形成された独立気泡が浸食され連通気泡の開口部が規則的な配置で存在することを特徴とするフィルター用シリカガラス。
【請求項２】
独立気泡を含有するシリカガラスの嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする請求項１記載のフィルター用シリカガラス。
【請求項３】
高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節用フィルター形成用シリカガラスであることを特徴とする請求項１記載のフィルター用シリカガラス。
【請求項４】
規則的に配置されたガス抜き孔を有するセラミック型を耐熱性型枠の底部に設置し、該耐熱性型枠内に石英原料粉を充填したのち、加熱溶融して独立気泡が分散するシリカガラスを製造し、次いで前記ガス抜き孔近傍に形成された独立気泡を浸食し、開口部が規則的な配置で存在する連通気泡に形成することを特徴とするフィルター用シリカガラスの製造方法。
【請求項５】
加熱溶融を５〜２０リットル／分の窒素ガスを流しながら室温から石英原料粉の溶融する温度より５０〜１５０℃低い温度までは１０〜５０℃／分の昇温速度で、前記温度を超え石英原料粉の融点より１０〜８０℃高い温度までは１０℃／分以下の昇温速度で昇温することを特徴とする請求項４記載のフィルター用シリカガラスの製造方法。
【請求項６】
浸食を酸又はアルカリ溶液で行うことを特徴とする請求項４記載のフィルター用シリカガラスの製造方法。
【請求項７】
セラミック型がカーボン、炭化珪素、チッ化珪素、チッ化アルミニウム又はチッ化ホウ素からなる群から選ばれたセラミックスの板、シート又はフェルトであることを特徴とする請求項４記載のフィルター用シリカガラスの製造方法。
【請求項８】
セラミック型のガス抜き孔が溝または穿孔であることを特徴とる請求項４記載のフィルター用シリカガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、フィルター用シリカガラス及びその製造方法、さらに詳しくは高温液体や腐食性液体等、通常の濾過装置では処理し難い液体類を濾過精製するための濾材、或は高温ガス、腐食性ガス等の反応性の高いガスを流量調節するためのフィルター用シリカガラス及びその製造方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】
シリカガラスは、高純度で、耐熱性、耐薬品性、耐熱衝撃性に優れているところから、例えば高温で使用される半導体素子製造用治具、或は高温又は腐食性液体やガスの濾過或は流量調節用フィルター等として、幅広く利用されている。前記高温又は腐食性液体やガスの濾過或は流量調節用フィルターとしては、例えば石英ガラス粉を焼結したフィルター、石英ガラスファイバーの織物又は不織布を加工したフィルター、或は石英ガラス発泡体を加工したフィルター（特開平３ー２４７５２４号公報）等が提案されている。しかしながら前記フィルターのうち焼結手段で作成したフィルターは、加熱焼結中に予備成形された成形体が収縮し、所望の形状のフィルターを寸法精度良く作成できない欠点があった。また、石英ガラスファイバーの織物或は不織布を加工したフィルターは、形状維持性に難点があるばかりでなく、多くの製造工程を必要とし、石英ガラスが有する高純度で安定性に優れた利点が損なわれ易いという欠点があった。さらに、前記特開平３ー２４７５２４号公報に記載の石英ガラス発泡体を基体とするフィルターは、発泡剤による異常発泡が部分的に発生し、均質な発泡体が得られないところから、液体やガスを濾過する位置の設定が困難であるという欠点があった。このように前記各フィルターは濾液等を所定の位置に放出するのが困難であるため、該フィルターを溶接等の手段で石英ガラスに溶接し流出位置を特定する必要があり、その製造工程が複雑で、コスト高になるという欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み、本発明者等は、高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節用フィルターについて鋭意研究を重ねた結果、連通気泡の開口部が規則的に存在する不透明シリカガラスをフィルター用素材とすることで、高温又は腐食性液体やガスを所定の位置から放出できるフィルターが得られることを見出した。そして前記不透明シリカガラスが耐熱性材料に孔を形成し、その孔に接触するように石英原料粉を充填したのち加熱溶融することで容易に製造できることをも見出した。こうした知見に基づいて本発明は完成したものである。すなわち
【０００４】
本発明は、連通気泡の開口部が規則的な配置で存在するフィルター用シリカガラスを提供することを目的とする。
【０００５】
また、本発明は、高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節用フィルター用素材として有用なフィルター用シリカガラスを提供することを目的とする。
【０００６】
さらに、本発明は、上記フィルター用シリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、直径が１〜２０００μｍ、含有量が１０，０００〜２，０００，０００個／ｃｍ３の独立気泡が分散すると共に、独立気泡を浸食して形成した開口部を有する連通気泡が規則的な配置で存在することを特徴とするフィルター用シリカガラス及びその製造方法に係る。
【０００８】
本発明のフィルター用シリカガラスリカガラスは、高純度の石英原料粉を溶融して得た微細な独立気泡が分散するとともに、連通気泡の開口部が規則的に存在する不透明なシリカガラスである。前記「規則的な配置」とは、ほぼ設定された位置に存在する状態をいう。前記フィルター用シリカガラス中に分散する独立気泡はその直径が１〜２０００μｍ、好ましくは１０〜１０００μｍ、その含有量が１０，０００〜２，０００，０００個／ｃｍ３であるのが好ましい。そして、連通気泡を形成する前のシリカガラスの嵩密度は１．０ｇ／ｃｍ３以上であることを必須とする。本発明のフィルター用シリカガラスに存在する連通気泡の開口部は、ほぼ規則的な配置で存在する比較的径の大きい独立気泡が浸食されて形成された開口部である。このように本発明のフィルター用シリカガラスは連通気泡の開口部をほぼ規則的な配置で有するところから、液体やガスを所定の場所に放出できる上に、高純度で、耐熱性、耐薬品性、耐熱衝撃性等に優れているところから、濾材又は流量調節用フィルターとして、特に高温又は腐食性液体やガスの濾材或は流量調節用フィルターとして有用である。
【０００９】
上記フィルター用シリカガラスに分散する独立気泡の直径が１μｍ未満のシリカガラスは製造が難しく、また直径が２０００μｍを超えると得られたシリカガラスの機械的強度が低下し実用的なフィルターが得られない。独立気泡の含有量が１０，０００個／ｃｍ３未満では、連通気泡の開口部の形成が少なくフィルター性能が劣り、また独立気泡の含有量が２，０００，０００個／ｃｍ３を超えるとシリカガラスの機械的強度が低下する。さらに、シリカガラスの嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ３未満では機械的強度が低く、浸食時にボロボロになる。
【００１０】
上記本発明のフィルター用シリカガラスは、規則的な配置で形成されたガス抜き孔を有するセラミック型を耐熱性型枠に配置し、該耐熱性型枠内に石英原料粉を充填したのち、加熱溶融して独立気泡が分散するシリカガラスを製造し、このシリカガラスのセラミック型のガス抜き孔近傍に形成された比較的径の大きい独立気泡を浸食して連通気泡を形成し、その開口部をほぼ規則的に存在させる方法で製造できる。前記製造方法を図にしたがって詳しく説明する。すなわち、図１において、１は耐熱性型、２はセラミック型、３は独立気泡、４は連通気泡及び５は開口部を示す。高純度の石英原料粉、好ましくは粒度１０〜３５０μｍの結晶質石英粉又は非晶質石英粉を、底部に規則的なガス抜き孔を有するセラミック型２が設置された耐熱性型枠に充填し、それを不活性ガス雰囲気下で加熱溶融、好ましくは５〜２０リットル／分の窒素ガスを流しながら室温から石英原料粉の溶融する温度より５０〜１５０℃低い温度までを１０〜５０℃／分の昇温速度で、前記温度を超え石英原料粉の融点より１０〜８０℃高い温度までを１０℃／分以下の昇温速度で昇温し溶融する。その結果、直径１〜２０００μｍの独立気泡が１０，０００〜２，０００，０００個／ｃｍ３、好ましくは１００，０００〜１，０００，０００個／ｃｍ３均一に分散し、ガス抜き孔の近傍には図３（拡大図）に示すように比較的径の大きい独立気泡が規則的な配置で存在するとともに、シリカガラスの嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ３以上の高品質で不透明なシリカガラスが製造される。前記加熱溶融には、ＯＨ基の混入が少ない電気溶融法が好ましい。また使用する耐熱性型枠としては、カーボン製型枠、セラミック製型枠、または前記型枠内に挿入された透明石英ガラス管等が挙げられる。特に、透明石英ガラス管の使用は、原料の高純度が維持されるとともに、製造されるシリカガラスに形崩れが起らず良好なシリカガラスが得られる。さらに前記耐熱性型枠内に設置される規則的に配置されたガス抜き孔を有するセラミック型としては、図２（ａ）の規則的に刻んだ溝を有するセラミック型、又は図２（ｂ）の規則的に穿孔されたセラミック型等が使用できる。
【００１１】
上記製造方法において、浸食に使用される溶液としては酸又はアルカリの溶液がよく、酸としては、弗化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、リン酸又はこれらの酸の混合液が、またアルカリとしては、アンモニア、水酸化ナトリウム、メタリン酸ナトリウムが使用できる。前記溶液の濃度は特に限定されないが、高濃度の溶液を用いれば処理時間が短てよく、また溶液を加熱或は加圧すれば浸食時間を短縮することができる。
【００１２】
【実施の形態】
以下、実施例に基づいてを本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１３】
【実施例】
実施例１
内径２７０ｍｍ、高さ３００ｍｍのグラファイト製枠内に外径２７０ｍｍ、肉厚４ｍｍ、高さ３００ｍｍの石英ガラス管を挿入した。この石英ガラス管の底部に縦横２ｃｍ置きに約１ｍｍφのガス抜き孔を穿孔したカーボンシートを設置した。前記カーボンシートを設置した石英ガラス管に粒径が５０〜２００μｍ、平均粒径が約１００μｍ、嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3の天然石英結晶粉（融点１７５０℃）を充填し、それを電気炉内に設置し、１０-2ｔｏｒｒ以下に真空排気して粒子間に残留している空気を除去した。次いで、炉内を窒素で真空破壊し、１０リットル／分の流量で窒素ガスを流しながら室温から１，２００℃までを１２０分で、１，２００℃から１，６３０℃までを９０分で、１，６３０℃から１，７５０℃までを２４０分で昇温させ、次いで１７５０℃に保持しながら６０分加熱した後、加熱を止めて室温まで冷却し、シリカガラスブロックを取り出した。得られたシリカガラスブロックのセラミック型に接した面から厚さ１ｍｍをバンドソーで薄板にカットした。得られた薄板は図３に示すようにカーボンシートの孔が接触した部分には直径が比較的大きい独立気泡がみられた。前記薄板を２５％弗化水素酸溶液で１時間エッチングしたのち薄板の表面を観察したところ、２ｃｍ毎に連続気泡の開口部が観察された。
【００１４】
比較例
特開平３ー２４７５２４号公報記載の製造方法で製造した密度０．５ｇ／ｃｍ3の発泡体を２５％弗化水素酸溶液で１０分浸食したところ、連通気泡が形成され液体の通過が認められたが、連続気泡の分布が均一でなく、一部に大きな開放泡が確認された。また強度が低く取扱時に端が欠けてしまった。
【００１５】
【発明の効果】
本発明のフィルター用シリカガラスは独立気泡が分散するとともに、所望の位置に連通気泡の開口部が存在し高温又は腐食性液体やガスを任意の位置で放出するフィルターが作成できる上に、寸法精度が高く、高純度で、耐熱性、耐熱衝撃性も高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】  図１は、耐熱性型枠の概略図である。
【図２】  図２は、セラミック型の例を示す。図２（ａ）は溝のガス抜き孔を有するセラミック型、（ｂ）は穿孔したガス抜き孔を有するセラミック型を示す。
【図３】  図３は、本発明のフィルター用シリカガラスのセラミック型と接触していた部分の平面図である。
【図４】  図４は、図３のシリカガラスを浸食し底部の厚さ１ｍｍをカットして得た薄板の断面気泡状態図を拡大して示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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