(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一端を試料に接触させ、他端が差動トランスコア及び永久磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結された試料支持棒と、前記試料支持棒を上方又は下方に付勢する弾性手段とを備え、前記フォースコイルと永久磁石の作用により前記試料支持棒を上下に移動させ、前記弾性手段の付勢力とつりあわせることで試料へ接触する前記試料支持棒の自重を消去して、試料の温度を一定の速度で変えながらその試料の寸法を温度の関数として測定する熱機械分析装置において、一端で試料を支持し他端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部を設けた試料支持管と、その口金先端部が軸方向に通り抜け可能なはまり込み部と９０度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設けた支持管おさえと、その支持管おさえの裏側に設けられたスプリングホルダに収納されたバネ手段とを備え、支持管おさえのはまり込み部を通過した試料支持管の口金先端部を９０度回転させ前記バネ手段によって口金先端部を支持管おさえに押付け固定するように構成したことを特徴とする熱機械分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を一定の温度で加熱あるいは冷却することによって、又は、圧縮荷重または引張荷重を加え、試料の温度を一定の速度で変えながら、試料の伸びや収縮などの寸法を検出し、温度または時間の関数として測定する熱機械分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料の温度を一定の速度で変えながら、その試料の寸法を温度の関数として測定する熱膨張測定と、さらに試料に圧縮または引張荷重を加えた場合における試料の機械的性質の変化を測定する方法とを含めて熱機械的分析（ＴｈｅｒｍａｌＭｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ：ＴＭＡ）といわれ、その分析手法は金属、非金属のあらゆる分野に利用されている。例えば、耐火物などの窯業の分野では、成形する際の収縮率を知る必要があり、その焼成工程の設定、製品の品質管理などに熱膨張測定はきわめて重要である。また、ガラス、合成樹脂の分野では、ガラス転移温度、軟化温度、結晶転移温度の決定や、熱力学的見地からの研究などに用いられている。
熱機械分析装置では、試料支持棒を試料に直接接触させて、外部から試料を加熱し、その試料の寸法変化を、試料支持棒の上下動の位置変化として検出し測定する方法が多く用いられている。
【０００３】
図４に従来の熱機械分析装置の断面構造を示す。試料支持棒１９ａは、下端部が試料１７に接触し、上端部は中間軸８を介して差動トランスコア７ｂに接続されている。上部のバネ４は、上端が支持金具３に固定され、下端はフォースコイル５の上面中央棒に固定され、差動トランスコア７ｂから延長された軸が永久磁石６の中央を通り、フォースコイル５の中央に接続されている。試料支持管１６ａは、円筒状の底に試料１７がセットされ、試料支持棒１９ａが試料１７の上面に接触し、試料１７と試料支持棒１９ａを外部の環境から隔離して、装置のベースプレート１１の金具２５に試料支持管固定ネジ２４によって固定されている。そして、外部に設けられた電気炉１８によって試料１７が加熱される。
【０００４】
変位測定器７は、差動トランスコイル７ａと差動トランスコア７ｂから構成され、試料支持棒１９ａの上下動によって差動トランスコア７ｂの位置が上下に変化するのを検出し、試料１７の熱膨張による寸法変化を知ることができる。
また、フォースコイル５に電流を流し永久磁石６との相互作用によって、中心の軸（フォースコイル５の中心の軸、差動トランスコア７ｂ、中間軸８、試料支持棒１９ａ）を介して試料１７に圧縮、引張荷重を加えることができる。
そして、変位測定器７の差動トランスコイル７ａの上部に永久磁石６が設置され、両者が支持筒２に保持され、その支持筒２に支持金具３が取付けられ、支柱１上を上下にマイクロメータ（図示せず）によって手動で移動させることができる。
【０００５】
試料支持棒１９ａと中間軸８と差動トランスコア７ｂとフォースコイル５は、一体となってバネ４に吊られているが、通常、試料１７を加熱しない状態では、試料１７に荷重がかからないように、支持金具３をマイクロメータ（図示せず）によって手動で上下し、または、フォースコイル５に電流を流し、上向けにΔＦの力を生じるようにして、一旦試料支持棒１９ａを上げ、再びフォースコイル５の電流を減少させて、試料支持棒１９ａを下げ、変位測定器７からの信号の変化が無くなる位置に試料支持棒１９ａを停止させ、試料１７へ接触する試料支持棒１９ａの自重を消去して平衡状態にすることができる。
また、装置の下部に電気炉１８が備えられ、加熱時の熱が上方に伝わるので、その熱を放散する放熱器１５ａが設けられ、リング２７によって金具２６に固定されている。
そして、ベースプレート１１上の各部を外部の影響から隔離するために、ベースプレート１１上にカバー固定用金具１０を設置し、容器カバー９が被せられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の熱機械分析装置は以上のように構成されているが、分析測定回数が多くなると、また、測定する試料によっては加熱により蒸発物が飛沫して、試料支持管１６ａの内部が汚れたりするので、洗浄のため、もしくは、新品に交換するため、試料支持管１６ａを装置から取り外す必要が生じる。このとき、下部に設けられた電気炉１８を下方に移動させて退避させ、装置の容器カバー９とカバー固定用金具１０をベースプレート１１から分解して、試料支持管固定ネジ２４を緩め、同時にリング２７も緩めて放熱器１５ａを下方に外し、試料支持管１６ａを下方に引張り抜き出すことになる。この交換作業は相当な手間をかけることになり、また、幾度も繰り返し行なうと、容器カバー９内の気密性が低下し、さらに、試料支持管固定ネジ２４が緩みやすくなり、試料支持管１６ａが動き、測定を正確に行なえないという問題がある。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、装置の容器カバーを分解することなく、試料支持管を容易に交換することのできる熱機械分析装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の熱機械分析装置は、一端を試料に接触させ、他端が差動トランスコア及び永久磁石と相互作用するフォースコイルの軸に連結された試料支持棒と、前記試料支持棒を上方又は下方に付勢する弾性手段とを備え、前記フォースコイルと永久磁石の作用により前記試料支持棒を上下に移動させ、前記弾性手段の付勢力とつりあわせることで試料へ接触する前記試料支持棒の自重を消去して、試料の温度を一定の速度で変えながらその試料の寸法を温度の関数として測定する熱機械分析装置において、一端で試料を支持し他端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部を設けた試料支持管と、その口金先端部が軸方向に通り抜け可能なはまり込み部と９０度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設けた支持管おさえと、その支持管おさえの裏側に設けられたスプリングホルダに収納されたバネ手段とを備え、支持管おさえのはまり込み部を通過した試料支持管の口金先端部を９０度回転させ前記バネ手段によって口金先端部を支持管おさえに押付け固定するように構成したものである。
【０００９】
本発明の熱機械分析装置は上記のように構成されており、試料支持管の下端が試料を支持し、上端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部が設けられ、一方、ベースプレートに固定された支持管おさえは、試料支持管の上端に設けられた口金先端部が軸方向に通り抜け可能なはまり込み部と９０度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設け、その支持管おさえの裏側にスプリングホルダに収納されたバネ手段が備えられている。そして、支持管おさえのはまり込み部を通過した試料支持管の口金先端部を９０度回転し、前記バネ手段によって口金先端部が支持管おさえに押付け固定される。そのため、試料支持管をワンタッチで容易に交換することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の熱機械分析装置の一実施例を、図１、図２を参照しながら説明する。図１は本発明の熱機械分析装置の断面構造を示し、図２は本熱機械分析装置の試料支持管１６の口金先端部１３ａと支持管おさえ２０との嵌め合いを示す図である。
本熱機械分析装置は、下端を試料１７に接触させ上端を、中間軸８を介し差動トランスコア７ｂに取付け、且つ永久磁石６と相互作用するフォースコイル５の軸に連結された試料支持棒１９と、試料支持棒１９を上方又は下方に付勢する永久磁石６とフォースコイル５からなる弾性手段と、試料支持棒１９の上下動位置を検出する差動トランスコイル７ａと差動トランスコア７ｂからなる変位測定器７と、その弾性手段の永久磁石６と変位測定器７の差動トランスコイル７ａとを取付け支柱１上を上下に移動可能な支持筒２と、バネ４を介して試料支持棒１９を吊下げ支持筒２に取付けられた支持金具３と、下端で試料１７を支持し上端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部１３ａを設けた試料支持管１６と、その口金先端部１３ａが軸方向に通り抜け可能なはまり込み部２０ａと９０度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設けた支持管おさえ２０と、その支持管おさえ２０の裏側にスプリングホルダ２２に収納された波付座金２１のバネ手段と、装置のベースプレート１１上のカバー固定用金具１０に取付けられ上部をカバーする容器カバー９と、試料１７を加熱する電気炉１８と、放熱するための放熱器１５とから構成されている。
【００１１】
本熱機械分析装置は、試料支持管１６が、下端で試料１７を支持し上端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部１３ａを設け、ベースプレート１１に固定された支持管おさえ２０に、口金先端部１３ａが軸方向に通り抜け可能なはまり込み部２０ａと９０度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとを設け、その支持管おさえ２０の裏側にスプリングホルダ２２に収納された波付座金２１がバネ手段として用いられ、口金先端部１３ａがはまり込み部２０ａに挿入され、９０度回転させることで波付座金２１のバネ作用で、支持管おさえ２０に押し付けられ固定されるものである。この機構により、試料支持管１６をワンタッチで工具なしで、交換することができる。
【００１２】
図２（ａ）は、試料支持管１６の先端部の形状を示し、（ｂ）は支持管おさえ２０のはまり込み部２０ａを示し、（ｃ）は試料支持管１６の先端部の断面を示し、（ｄ）は支持管おさえ２０のＱ−Ｏ−Ｐ断面を示す図である。
図（ａ）の口金先端部１３ａが図（ｂ）のはまり込み部２０ａに挿入でき、口金先端部１３ａが支持管おさえ２０を通り抜けると、試料支持管口金１３が支持管おさえ２０の内部にガイドされ、口金先端部１３ａがスプリングホルダ２２に設けられたバネ作用を有する波付座金２１に当たり、その状態で試料支持管１６を９０度回転すると、口金先端部１３ａに設けられた回り止めピン１３ｂが支持管おさえ２０のつばの部分に当たる。その状態で試料支持管１６を離すと、口金先端部１３ａが波付座金２１のバネ力に押されて支持管おさえ２０の裏面に取付け固定される。
【００１３】
次に、本熱機械分析装置の分析操作について説明する。まず、試料支持管１６を新しいものに交換するときは、まず、作業をやりやすくするために、下部に設けられた電気炉１８を他の位置に移動させ、次に、装置上部の計測部に力がかからないように、支持金具３をマイクロメータ（図示せず）によって手動で上昇させ、または、フォーカスコイル５に電流を流し、上向けにΔＦの力を生じるようにして、一旦試料支持棒１９を上方に移動させ試料１７を取出しておく。そしてリング１４を緩めて放熱器１５を取り外す。さらに、試料支持管１６を握り、上方に少し押えて９０度回転し、下方に垂直に引抜き、支持管おさえ２０から分離する。新しい試料支持管１６の口金先端部１３ａを上にし、試料支持棒１９を中心に入れて、再び支持管おさえ２０のはまり込み部２０ａに挿入し、波付座金２１のバネ力に逆らって押し、９０度回転して回り止めピン１３ｂのあたりを確認し、試料支持管１６を離すと、バネ力により支持管おさえ２０に固定される。再び、放熱器１５を取付け、リング１４を締める。そして、試料支持管１６に試料１７をセットする。
【００１４】
次に、試料１７を加熱しない状態で、試料１７に荷重がかからないように、支持金具３をマイクロメータ（図示せず）によって手動で下降し、または、フォーカスコイル５の電流を減少させて、下向けにΔＦの力を生じるようにして、試料支持棒１９を下げ、変位測定器７からの信号の変化が無くなる位置に試料支持棒１９を停止させ、試料１７へ接触する試料支持棒１９の自重を消去して平衡状態にセットする。
そして、電気炉１８を試料１７の高さ位置に固定させた後、電気炉１８によって試料１７の温度を一定の速度で変えながら、試料１７の伸びや収縮などの寸法を、試料支持棒１９を介して、変位測定器７で検出し、温度または時間の関数として測定する。
【００１５】
図３に本熱機械分析装置の他の実施例を示す。図１と図３の異なるところは、スプリングホルダ２２に格納されるバネ手段にある。図１のバネ手段は波付座金２１を用いたが、図３ではコイルスプリング２３を用いている。コイルスプリング２３を使用する方法には、モノコイルスプリング式とマルチスプリング式などを用いることができる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明の熱機械分析装置は上記のように構成されており、試料支持管の上端の対角位置に扇形状部のフラットな口金先端部が設けられ、一方、ベースプレートに固定された支持管おさえに、軸方向に試料支持管の口金先端部が通り抜け可能なはまり込み部と、９０度回転した位置に逆扇形状のフラットなつばとが設けられ、その裏側にスプリングホルダに収納されたバネが備えられており、試料支持管の口金先端部をはまり込み部に通し、９０度回転して離すと、バネによって支持管おさえに押付け固定されるので、従来のように上部の容器カバーを分解して試料支持管固定ネジを緩めるなどのわずらわしい作業を必要とせず、工具なしで試料支持管をワンタッチで容易に交換することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の熱機械分析装置の一実施例を示す図である。
【図２】  本発明の熱機械分析装置の支持管の先端部形状とその支持管おさえを示す図である。
【図３】  本発明の熱機械分析装置の他の実施例を示す図である。
【図４】  従来の熱機械分析装置を示す図である。
【符号の説明】
１…支柱
２…支持筒
３…支持金具
４…バネ
５…フォースコイル
６…永久磁石
７…変位測定器
７ａ…差動トランスコイル
７ｂ…差動トランスコア
８…中間軸
９…容器カバー
１０…カバー固定用金具
１１…ベースプレート
１２…金具
１３…試料支持管口金
１３ａ…口金先端部
１３ｂ…回り止めピン
１４、２７…リング
１５…放熱器
１６、１６ａ…試料支持管
１７…試料
１８…電気炉
１９、１９ａ…試料支持棒
２０…支持管おさえ
２０ａ…はまり込み部
２１…波付座金
２２…スプリングホルダ
２３…コイルスプリング
２４…試料支持管固定ネジ
２５、２６…金具
【図１】
0003636111.tif 000002
【図２】
0003636111.tif 000003
【図３】
0003636111.tif 000004
【図４】
0003636111.tif 000005