(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が配置され大気圧状態に保持される試料室と、前記試料に対して照射される一次Ｘ線が通過するとともに、この一次Ｘ線が試料に照射されたときに生ずる二次Ｘ線を検出するＸ線検出器が配置されたＸ線照射室とをＸ線透過性の隔膜で区画するとともに、前記Ｘ線照射室内を真空状態にしてなるＸ線分析装置において、前記隔膜を、その一部にＸ線通過用の孔が形成された透明な樹脂製補強部材によって補強するようにしたことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記補強部材が、元素番号でＮａ〜Ｕまでの元素を含まない樹脂素材で形成されている請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記補強部材の孔が、試料に向かう一次Ｘ線の経路およびＸ線検出器に向かう二次Ｘ線の経路に対応する位置に一次Ｘ線側が小径となる涙形状に形成されている請求項１または２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
試料の照射位置を光学的に観察する光学顕微鏡を備えている請求項１ないし３のいずれかに記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば試料中に含まれる元素およびその量やその分布状態を調べるのに用いられるＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線分析装置は、例えば試料台上に載置された試料に対して一次Ｘ線を照射し、そのとき発生する螢光Ｘ線や散乱Ｘ線などの二次Ｘ線をＸ線検出器によって検出し、その検出出力を適宜処理することにより、試料の構成元素や内部構造の解析を行うことができる。
【０００３】
ところで、上記Ｘ線分析装置として、例えば特開平８−１５１８７号公報に示されるように、試料が配置される試料室と、前記試料に対して照射される一次Ｘ線が通過するとともに、この一次Ｘ線が試料に照射されたときに生ずる二次Ｘ線を検出するＸ線検出器が配置されたＸ線照射室とをＸ線透過性素材よりなる隔膜で区画するとともに、前記Ｘ線照射室を真空状態にしたＸ線分析装置がある。
【０００４】
図４は、前記公報に記載されたＸ線分析装置の要部の構成を示すもので、この図において、４１はＸ線分析装置の本体ブロックで、その下方には試料室４２とＸ線照射室４３とがＸ線透過性素材よりなる隔膜４４によって気密に区画された状態で形成されている。
【０００５】
そして、下方に位置する試料室４２内には、試料４５を載置するための試料ステージ４６が例えば紙面の左右方向、紙面に垂直な方向および上下方向に移動自在な状態で設けられており、この試料室４２は大気圧状態に保持される。また、試料室４２の上方に位置するＸ線照射室４３内には、本体ブロック４１の上部に設けられたＸ線発生機（図示していない）において発生した一次Ｘ線ａを適宜のビーム径にしてガイドし、これを試料４５に照射させるためのＸ線導管（Ｘ−Ｒａｙ  Ｇｕｉｄｅ  Ｔｕｂｅ、以下、ＸＧＴという）の出射端４７、一次Ｘ線ａを試料４５に対して照射したときに生ずる螢光Ｘ線（二次Ｘ線の一種）ｂを検出するためのＸ線検出器４８および試料４５の照射位置を確認するための光学顕微鏡の対物部４９が設けられており、このＸ線照射室４３は所定の真空状態に保持される。
【０００６】
上記構成のＸ線分析装置においては、大気側と隔膜４４によって隔てられたＸ線パスとしてのＸ線照射室４３内が真空状態であるので、測定時、大気の影響が大幅に低減され、その結果、一次Ｘ線ａの透過率および二次Ｘ線ｂの透過率が大幅に向上し、低エネルギーの螢光Ｘ線強度が大幅に増強され、大気中の測定では検出不可能であるＮａ、Ｍｇ、Ａｌというような軽元素をも容易に検出できる。また、試料ステージ４６が設けられる試料室４２内は大気圧状態であるので、試料４５の交換の都度、真空排気を行う必要がなくなり、それだけ、操作や測定が簡単になるとともに、測定に要するトータル時間を短縮できるといった利点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記Ｘ線分析装置における隔膜４４としては、試料４５の試料ステージ４６上における位置を光学顕微鏡によって確認するところから、透明なものであることのほか、一次Ｘ線ａや螢光Ｘ線ｂなどのＸ線の吸収率が低く、膜自身の組成分によって螢光Ｘ線を出さないようなものであるとともに、大気圧程度の圧力に耐えうる強度を有することが要求され、このような条件を満足するものとして、例えばポリエステル樹脂膜があり、その厚みはせいぜい数μｍ程度である。しかし、この隔膜４４の一方の側、すなわち、試料室４２側は大気圧であり、他方の側、すなわち、Ｘ線照射室４３側は真空であるので、測定時、隔膜４４には大気圧が印加され、Ｘ線照射室４３側に膨らむ。そこで、従来においては、前記隔膜４４を金網状の補強部材５０によって支持し、前記膨らみを最小限に抑制するようにしていた。
【０００８】
しかしながら、上記金網状の補強部材５０を用いたＸ線分析装置においては、金網を構成する金属部分そのものが光学的な観察の妨げになるとともに、隔膜４４が大気圧によって多少膨らみ、メッシュ部分においてＸ線照射室４３側に膨出し、この膨出した部分において試料観察のための照明が反射され、試料像を確実に把握できないといったことがあった。また、前記補強部材５０が金属製であるため、これに二次Ｘ線ｂが当たることにより、金属元素に基づく三次Ｘ線が生じ、これがシステムピークとして現れ、Ｘ線分析結果に誤差を生ずることがあった。
【０００９】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、試料を光学的に観察する場合、これを見やすくするとともに、測定の妨げとなるシステムピークを生じさせないようにして、所望のＸ線分析を確実にしかも精度よく行うことができるＸ線分析装置を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、試料が配置され大気圧状態に保持される試料室と、前記試料に対して照射される一次Ｘ線が通過するとともに、この一次Ｘ線が試料に照射されたときに生ずる二次Ｘ線を検出するＸ線検出器が配置されたＸ線照射室とをＸ線透過性の隔膜で区画するとともに、前記Ｘ線照射室内を真空状態にしてなるＸ線分析装置において、前記隔膜を、その一部にＸ線通過用の孔が形成された透明な樹脂製補強部材によって補強している（請求項１）。
【００１１】
前記補強部材は、元素番号でＮａ〜Ｕまでの元素を含まない樹脂素材、例えばポリカーボネートやＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）などの樹脂から形成されていることが好ましい（請求項２）。
【００１２】
上記構成のＸ線分析装置においては、Ｘ線透過性隔膜を補強する補強部材が、従来のように金属よりなるものではないので、試料を光学的観察する場合、見やすくなるとともに、測定の妨げとなるシステムピークが生じることがない。したがって、所望のＸ線分析を確実にしかも精度よく行うことができる。
【００１３】
その上、前記補強部材の一部には、Ｘ線通過用の孔が形成されているので、補強部材による一次Ｘ線や二次Ｘ線の吸収を防止でき、所望のＸ線分析をより確実にしかも精度よく行うことができる。なお、前記補強部材の孔としては、試料に向かう一次Ｘ線の経路およびＸ線検出器に向かう二次Ｘ線の経路に対応する位置に一次Ｘ線側が小径となる涙形状に形成されていることが好ましい（請求項３）。
【００１４】
【発明の実施の形態】
この発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図１〜図３は、この発明の一つの実施の形態を示すもので、まず、図１および図２において、１はＸ線分析装置の本体ブロックで、その上方には、Ｘ線管２や電源部（図示していない）などを収容したＸ線発生機３が設けられている。４は本体ブロック１とＸ線発生機３との間に介装されるシール部である。この本体ブロック１には、Ｘ線発生機３によって発せられた一次Ｘ線ａを適宜のビーム径にしてガイドし、これを試料（後述する）に対して照射させるためのＸＧＴ５を挿通させる挿通孔６と、この挿通孔６に連なる空間７が形成されている。
【００１５】
８は本体ブロック１の下部に、より具体的には、ＸＧＴ５の下部先端より下方に設けられるＸ線遮蔽壁で、ＸＧＴ５の下部先端部５ａに対応する位置には、適宜大きさの開口９が形成されている。このＸ線遮蔽壁８の下方には、本体ブロック１側の空間７とはＸ線透過性素材よりなる薄い隔膜１０で気密に区分された大気圧状態の空間１１が形成されている。そして、この隔膜１０（その取り付け構造については後述する）は、従来技術で述べた隔膜４４と同様の特性を有するＸ線透過性材料（例えばポリエチレン樹脂）よりなる。そして、隔膜１０より上方の空間７がＸ線照射室となり、隔膜１０より下方の空間１１が試料室となる。
【００１６】
前記試料室１１内には、試料１２を載置する試料ステージ１３が図示してない駆動機構によって、Ｘ方向（紙面に対して垂直な方向）、Ｙ方向（紙面の左右方向）およびＺ方向（紙面の上下方向）のそれぞれに直線的に移動できるように設けられている。また、この試料室１１のＹ方向左側の適宜位置には、試料１２の挿入・取り出し用の開閉扉（図示していない）が設けられている。
【００１７】
また、前記Ｘ線照射室７は、その内部が挿通孔６とともに適宜の真空状態に保持されており、ＸＧＴ５の下部先端部５ａ、一次Ｘ線ａ（図２参照）を試料１２に対して照射したときに生ずる螢光Ｘ線ｂ（図２参照）を検出するための半導体検出器よりなるＸ線検出器１４および試料１２の照射位置を確認するための光学顕微鏡１５の対物部１５ａが設けられている。なお、図１において、１６はＸ線検出器１４を冷却するための冷却用媒体を収容したタンクであり、また、図２において、ｃは可視光線である。
【００１８】
前記隔膜１０の取り付け構造について、図２および図３を参照しながら説明する。今、隔膜１０は例えば平面視円形であるものとする。１７は隔膜取り付け部材で、平面視円形で、隔膜１０よりやや大径の平面部１８と本体ブロック１の下端部に挿入される筒部１９とからなるブラケット部材２０と、このブラケット部材２０の平面部１８にねじ部材２１によって固定され、中央に隔膜１０よりやや小径の孔２２を有する環状の押さえ部材２３とからなる。
【００１９】
そして、前記ブラケット部材２０の平面部１８には、筒部１９よりかなり小径のザグリ孔２４が筒部１９と同心円状に開設されており、このザグリ孔２４内に薄板円板状の補強部材２５が設けられる。より詳しくは、前記ザグリ孔２４は、図３（Ａ）に示すように、平面部１８側の内径が補強部材２５をスッポリ収容できる程度に形成されており、筒部１９側の内径が補強部材２５の外径よりやや小さくしてある。そして、前記平面部１８には、ねじ孔２６が適宜間隔で設けられている。
【００２０】
また、前記押さえ部材２３には、孔２２の周囲に前記ねじ孔２６に対応するようにしてねじ挿通孔２７が適宜間隔で設けられている。
【００２１】
前記補強部材２５は、隔膜１０と同様に、大気圧に十分に耐え、かつ、隔膜１０が所定の水平状態を維持させるに十分な機械的強度を有するとともに、一次Ｘ線ａや二次Ｘ線ｂを吸収したり、反射したりせず、前記Ｘ線ａ，ｂの透過を可及的に妨げず、しかも、可視光線を十分通過させる透明性を有するほか、さらに、元素番号でＮａ〜Ｕまでの元素を含まない素材で形成するのが好ましい。このような素材としては、例えばポリカーボネートやＰＥＴなどの樹脂があり、この実施の形態においては、ポリカーボネートよりなり、十分な機械的強度が得られる厚さ（例えば０．５ｍｍ程度）の隔膜１０よりかなり小径の円板状に形成されている。
【００２２】
そして、前記補強部材２５は、特に、図３（Ａ），（Ｂ）に示すように、その一部分に孔２８が開設されている。この孔２８は、ＸＧＴ５の下部先端部５ａから試料１２に向かって照射される一次Ｘ線ａの経路および一次Ｘ線ａを試料１２に照射したとき試料１２において生ずる二次Ｘ線ｂのＸ線検出器１４への経路に対応する位置に、一次Ｘ線ａ側が小径かつ二次Ｘ線ｂ側が大径となる涙形状に形成される。このような孔２８を補強部材２５に形成することにより、補強部材２５による一次Ｘ線ａや二次Ｘ線ｂの吸収をなくすことができ、分析精度の低下を防止することができる。
【００２３】
上記構成の隔膜１０および補強部材２５は、次のようにして隔膜取り付け部材１７によって保持される。すなわち、ブラケット部材２０のザグリ孔２４内に平面部１８側から補強部材２５を入れ、Ｏリング２９を平面部１８に形成した溝にはめ込み、隔膜１０を平面部１８に当接し、その外部から押さえ部材２３を当てがって、ねじ部材２１によって押さえ部材２３をブラケット部材２０に固定する。これにより、隔膜１０および補強部材２５は、隔膜保持部材１７に保持される。特に、補強部材２５は、ザグリ孔２４内において当接部１８ａに当接するため、筒部１９側に突出することはない。
【００２４】
前記隔膜１０および補強部材２５を組み込み保持した隔膜保持部材１７は、図２に示すように、隔膜１０を試料室１１に臨ませるようにして、本体ブロック１の下端部に挿入され、所定の状態で取り付けられる。図２において、３０はシール部材としてのＯリングである。
【００２５】
そして、上記構成のＸ線分析装置によって試料１２を分析する場合、Ｘ線照射室７の真空度は、例えば１Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは、０．１Ｔｏｒｒ以下にするのがよい。また、試料室１１は大気圧に維持される。さらに、隔膜１０と試料１２との距離が１ｍｍ以下となるように試料ステージ１３の高さを調整するのが好ましい。これは、隔膜１０と試料１２との距離寸法を可及的に小さくすることにより、大気による吸収の影響を可及的に小さく抑えることができるからである。
【００２６】
上記構成のＸ線分析装置においては、Ｘ線照射室７と試料室１１とをＸ線透過性の隔膜１０によって区画し、Ｘ線照射室７内を真空状態にしているので、図４に示した従来のＸ線分析装置と同様に優れた作用効果を奏することは勿論のこと、次のような優れた作用効果を奏する。すなわち、隔膜１０とともに隔膜保持部材１７内に補強部材２５が設けられ、しかも、この補強部材２５が隔膜保持部材１７を構成するブラケット部材２０の平面部１８に形成した孔２４内に、当接部１８ａに当接するように設けられているので、隔膜１０が孔２４内において膨出するなど変形することがない。
【００２７】
また、前記補強部材２５が従来と異なり、金属よりなるものではなく、Ｘ線透過性が良好で可視光線を十分通過させる透明性を有する透明な樹脂よりなるものであるので、試料１２を光学顕微鏡１５などを用いて光学的に観察する際、見やすくなるとともに、素材に金属を含まないので、測定の妨げとなるシステムピークが生じることがない。したがって、所望のＸ線分析を確実にしかも精度よく行うことができる。そして、前記補強部材２５を構成する樹脂が、特に、Ｎａ〜Ｕまでの元素を含まないため、Ｎａ〜Ｕまでの元素を精度よく分析することができる。
【００２８】
そして、前記補強部材２５の試料１２に向かう一次Ｘ線ａの経路およびＸ線検出器１４に向かう二次Ｘ線ｂの経路に対応する位置に涙形状の孔２８を形成することによって、一次Ｘ線ａや二次Ｘ線ｂが補強部材２５によって吸収されるのを防止でき、所望のＸ線分析を確実にしかも精度よく行うことができる。
【００２９】
上述の実施の形態においては、試料１２に一次Ｘ線ａを照射したときに試料１２において生ずる二次Ｘ線ｂとして螢光Ｘ線のみを検出するようにしていたが、これに加えて散乱Ｘ線を検出するためのＸ線検出器を設けてもよい。
【００３０】
また、ＸＧＴ５に代えて、コリメータを用いてもよい。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明においては、試料室とＸ線照射室とを区画する隔膜を、一部にＸ線通過用の孔が形成された透明な樹脂製補強部材によって補強するようにしているので、試料を光学的に観察する場合、これが見やすくなるとともに、素材に金属を含まないので、測定の妨げとなるシステムピークが生じることがない。したがって、所望のＸ線分析を確実にしかも精度よく行うことができる。特に、前記補強部材を構成する樹脂として、Ｎａ〜Ｕまでの元素を含まない樹脂素材、例えばポリカーボネートやＰＥＴなどの樹脂から形成することにより、Ｎａ〜Ｕまでの元素を精度よく分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明のＸ線分析装置の一例を示す構成図である。
【図２】  前記Ｘ線分析装置の要部を拡大して示す図である。
【図３】  前記Ｘ線分析装置における隔膜の保持構造を説明するための図で、（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は分解斜視図である。
【図４】  従来技術を説明するための図である。
【符号の説明】
７…Ｘ線照射室、１０…隔膜、１２…試料、１１…試料室、１４…Ｘ線検出器、２５…補強部材、２８…孔、ａ…一次Ｘ線、ｂ…二次Ｘ線。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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