(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式（１）で示される分散剤と分散染料を含有することを特徴とするインクジェット用分散染料インク。
【化１】
0003687148.tif 000007
式中ｎは４〜２０の整数を表し、ＭはＬｉ、Ｎａ、ＫまたはＮＨ4を表す。
【請求項２】
分散染料に対し上記一般式（１）で示される分散剤が５０重量％より多く２００重量％以下含有することを特徴とする請求項１記載のインクジェット用分散染料インク。
【請求項３】
前記インクジェット用分散染料インクがインクジェット捺染用インクであることを特徴とする請求項１又は２記載のインクジェット用分散染料インク。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、インクジェット用分散染料インクに関する。さらに詳しくは分散染料に対し特定の分散剤を使用するインクジェット用分散染料インクに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、布の捺染にインクジェットによる捺染方法が知られている。なかでもポリエステル繊維の捺染には分散染料を分散し微粒子化したインクを用いる必要があることから、粒子の凝集によるノズル目詰まりを起こしやすく、またインク液の停滞安定性が良好でなかった。分散染料を分散するための分散剤として例えば特開平７−３１７９号には、陰イオン界面活性剤としてリグニンスルホン酸塩類、ナフタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、特殊芳香族スルホン酸塩のホルマリン縮合物、クレオソート油スルホン酸塩のホルマリン縮合物が挙げられており、非イオン界面活性剤の例としてはエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのブロック共重合物、アルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物が挙げられている。また特開平４−７３７２には分散染料ではないがやはり水に難溶な顔料の分散剤として特定の構造式を有するポリオキシエチレンアルキルフェニル硫酸塩を使用している。さらに特開平２−８８６８２号には水溶性インクに用いる界面活性剤として特定の構造式を有するポリオキシエチレンナフチルエーテルを使用している。しかしこれらの分散剤あるいは界面活性剤を用いても分散染料の分散は不十分であり、目詰まり特性や停滞安定性を改良することは出来なかった。また特開昭６１−３１４６９号には分散染料の高固着性や分散安定性のためにナフタリンのエチレンオキサイド付加物の硫酸エステルを染料の５〜５０％用いることが示されている。しかし単にナフタリンのエチレンオキサイド付加物の硫酸エステルを５〜５０％用いても分散染料の分散は不十分であり、目詰まり特性や保存安定性を改良することは出来なかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、分散染料の分散を改良することにより、目詰まり特性や保存安定性を改良したインクジェット用分散染料インクを提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、以下の構成によって達成される。すなわち本発明は下記一般式（１）で示される分散剤と分散染料を含有することを特徴とするインクジェット用分散染料インク。
【０００５】
【化２】
0003687148.tif 000002
【０００６】
式中ｎは４〜２０の整数を表し、ＭはＬｉ、Ｎａ、ＫまたはＮＨ4を表す。
【０００７】
分散染料に対し上記一般式（１）で示される分散剤が５０重量％より多く２００重量％以下含有することが好ましく、該インクジェット用分散染料インクは、インクジェット捺染用インクに好ましく用いられる。
【０００８】
本発明を更に詳しく説明する。本発明の上記一般式（１）で示される分散剤のｎは４〜２０であることが必要で、これより少なくても多くても分散の効果が著しく低下する。さらに好ましい範囲としては１０〜１５である。最も好ましい範囲としては１２〜１３である。本発明では、上記一般式（１）で示される分散剤を１種または２種以上併用して用いる。分散剤の量は分散染料に対して５０重量％よりも多く用いることが必要で、５０重量％以下では分散の効果が著しく低下する。また２００重量％以上では逆に再凝集を促進させてしまい効果がない。
【０００９】
本発明で分散が改良される理由は本発明で使用する分散剤の大きさや疎水性親水性のバランスが分散染料の分散に最適な範囲にあるためだと思われる。
【００１０】
次に、本発明に用いられる分散染料について説明する。本発明の分散染料とは水に難溶性でアゾ系、アントラキノン系またはその他の縮合系の化学構造を持ち比較的分子量は小さく水溶性基を持たない染料である。
【００１１】
本発明においては、このような条件に適する従来公知の分散染料はいずれも使用することができる。本発明に好ましい分散染料を具体的に例示すると、
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＹｅｌｌｏｗ  ３，４，５，７，９，１３，２４，３０，３３，３４，４２，４４，４９，５０，５１，５４，５６，５８，６０，６３，６４，６６，６８，７１，７４，７６，７９，８２，８３，８５，８６，８８，９０，９１，９３，９８，９９，１００，１０４，１１４，１１６，１１８，１１９，１２２，１２４，１２６，１３５，１４０，１４１，１４９，１６０，１６２，１６３，１６４，１６５，１７９，１８０，１８２，１８３，１８６，１９２，１９８，１９９，２０２，２０４，２１０，２１１，２１５，２１６，２１８，２２４等。
【００１２】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＯｒａｎｇｅ  １，３，５，７，１１，１３，１７，２０，２１，２５，２９，３０，３１，３２，３３，３７，３８，４２，４３，４４，４５，４７，４８，４９，５０，５３，５４，５５，５６，５７，５８，５９，６１，６６，７１，７３，７６，７８，８０，８９，９０，９１，９３，９６，９７，１１９，１２７，１３０，１３９，１４２等。
【００１３】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＲｅｄ  １，４，５，７，１１，１２，１３，１５，１７，２７，４３，４４，５０，５２，５３，５４，５５，５６，５８，５９，６０，６５，７２，７３，７４，７５，７６，７８，８１，８２，８６，８８，９０，９１，９２，９３，９６，１０３，１０５，１０６，１０７，１０８，１１０，１１１，１１３，１１７，１１８，１２１，１２２，１２６，１２７，１２８，１３１，１３２，１３４，１３５，１３７，１４３，１４５，１４６，１５１，１５２，１５３，１５４，１５７，１５９，１６４，１６７，１６９，１７７，１７９，１８１，１８３，１８４，１８５，１８８，１８９，１９０，１９１，１９２，２００，２０１，２０２，２０３，２０５，２０６，２０７，２１０，２２１，２２４，２２５，２２７，２２９，２３９，２４０，２５７，２５８，２７７，２７８，２７９，２８１，２８８，２９８，３０２，３０３，３１０，３１１，３１２，３２０，３２４，３２８等。
【００１４】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＶｉｏｌｅｔ  １，４，８，２３，２６，２７，２８，３１，３３，３５，３６，３８，４０，４３，４６，４８，５０，５１，５２，５６，５７，５９，６１，６３，６９，７７等。
【００１５】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＧｒｅｅｎ  ９。
【００１６】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｒｏｗｎ  １，２，４，９，１３，１９等。
【００１７】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｌｕｅ  ３，７，９，１４，１６，１９，２０，２６，２７，３５，４３，４４，５４，５５，５６，５８，６０，６２，６４，７１０，７２，７３，７５，７９，８１，８２，８３，８７，９１，９３，９４，９５，９６，１０２，１０６，１０８，１１２，１１３，１１５，１１８，１２０，１２２，１２５，１２８，１３０，１３９，１４１，１４２，１４３，１４６，１４８，１４９，１５３，１５４，１５８，１６５，１６７，１７１，１７３，１７４，１７６，１８１，１８３，１８５，１８６，１８７，１８９，１９７，１９８，２００，２０１，２０５，２０７，２１１，２１４，２２４，２２５，２５７，２５９，２６７，２６８，２７０，２８４，２８５，２８７，２８８，２９１，２９３，２９５，２９７，３０１，３１５，３３０，３３３等。
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｌａｃｋ  １，３，１０，２４等が挙げられる。
本発明に用いられる媒体としては従来のインクジェット記録用インクの媒体に使用されている媒体を使用できるが、水または水と水溶性の有機溶媒との混合物が好ましいものである。水溶性の有機溶媒としては、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール等の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類、アセトン、ジアセトンアルコール等のケトンまたはケトアルコール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオール、チオエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ジエチレングリコール、１，５−ペンタングリコール等のアルキレン基が２〜６個の炭素原子を含むアルキレングリコール類；グリセリン；エチレングリコールメチル（またはエチル）エーテル、ジエチレングリコールメチル（またはエチル）エーテル、トリエチレングリコールメチル（またはエチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテル類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等が挙げられる。上記の中でも少なくとも１種の高沸点有機溶剤、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコールと水との混合物がさらに好ましい。
【００１８】
また、上記以外についても表面張力調整剤、粘度調整剤、消泡剤、浸透剤、防カビ剤、ｐＨ調整剤、均染剤、染色堅牢剤等を適宜添加することができる。
【００１９】
本発明で使用するインクは、２５℃での粘度２０ｃｐｓ以下、表面張力３０〜６０ｄｙｎｅ／ｃｍに調整する。
【００２０】
本発明で使用するインクは、上記の分散染料、分散剤、媒体および任意成分を混合し分散機を用いることによって分散することができる。分散機としては従来公知のボールミル、サンドミル、ラインミル、高圧ホモジナイザー等が使用できるが内壁やビーズの破砕屑による目詰まりが起こらないことから高圧ホモジナイザーが好ましい。高圧ホモジナイザーの分散時圧力は５００ｂａｒ以上が好ましく、１０００ｂａｒ以上がより好ましい。分散液中の染料濃度は好ましくは５重量％以上、より好ましくは８重量％以上である。
【００２１】
分散後、所望の染料濃度に希釈する。希釈したインクは濾過を行なうことによって、染料の凝集、ゴミ等を取り除く。
【００２２】
本発明のインクジェット捺染用インクはインクジェットプリンターを用いてポリエステル等の疎水性繊維布上に捺染される。インクジェットプリンターはコンティニアスタイプ、オンデマンドタイプ（ピエゾ方式、サーマル方式）の種々のタイプのプリンターから必要に応じて選択できる。
【００２３】
捺染した布は乾燥後、１００℃〜２２０℃、好ましくは１６０℃〜２２０℃で３０秒〜２０分、好ましくは１分〜５分、加熱することで発色を行う。
【００２４】
捺染する布は必要に応じて、捺染を行なう前に、捺染糊等あるいは加熱による前処理を行なっても良い。また、捺染された布は必要に応じて、加熱発色を行なった後で、還元洗浄等の後処理を行っても良い。
【００２５】
【実施例】
実施例により本発明を具体的に説明する。実施例中の％および部は重量％および重量部である。
【００２６】
実施例１〜１５、比較例１〜１４
分散染料原体（Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＹｅｌｌｏｗ１６０）  １０部
ジエチレングリコール                                        １６部
水                                                          ６４部
上記成分に加えて表１に示した分散剤（ナフタレン環への置換基結合位はβ位）を混合して、高圧ホモジナイザーで分散圧力１０００ｂａｒで分散を１０ｈｒｓ／１Ｌで行った。この分散液を染料濃度５％になるようにジエチレングリコール／水＝２／８の溶液で希釈した。これを１μｍのメンブランフィルターで濾過してインクを作成した。
【００２７】
作成したインクを下記の評価項目によって評価した。
【００２８】
（ヘッド目詰まり）
本発明のインクをピエゾ方式インクジェットプリンターＭＪ−５０００Ｃ（セイコーエプソン製）に充填してＡ４サイズのポリエステル布に捺染を１０００枚行なった。この布を１８０℃、２分加熱して、測色し最大吸収波長におけるＫ／Ｓ値の１枚目の布に対する１０００枚目の布の比率を示した。ヘッド目詰まりが起こるとＫ／Ｓ値が低下するためにこの比率は低い値となる。
【００２９】
（保存安定性）
本発明のインクを粒度分布計ＳＡＬＤ−１１００（島津製作所製）にてＤ90（粒度分布の小さい方から数えて全粒子の９０％に位置する粒子の粒径）を測定する。このＤ90の４０℃で３ヶ月放置したときの放置後の放置前に対する比率を示した。保存により凝集が進むとこの比率は高い値となる。
【００３０】
これらの評価結果を表１に示した。
【００３１】
【表１】
0003687148.tif 000003
【００３２】
【化３】
0003687148.tif 000004
【００３３】
表１のカラムＡ（比較例１、２及び実施例１〜７）から、本発明の分散剤である一般式（１）のｎの範囲４〜２０ではヘッド目詰まり、保存安定性に効果のあることが分かる。更に、カラムＢから、本発明の分散剤の染料に対する比率が５０％よりも多く２００％以下の場合にヘッド目詰まり、保存安定性に効果のあることが分かる。また、これに対し一般式（１）のｎが本発明の範囲外である場合、分散剤の染料に対する比率を変化させてもヘッド目詰まり、保存安定性への効果が低いことが分かる。また、カラムＣにより本発明の分散剤である一般式（１）のＭを変化させても、ヘッド目詰まり、保存安定性に効果のあることが分かる。更にＭが水素原子になると重量％を変えても、ヘッド目詰まり、保存安定性は改良されない。カラムＤにあげた従来の分散剤ではヘッド目詰まり、保存安定性への効果が低いことが分かる。
【００３４】
実施例１６〜３０、比較例１５〜２４
分散染料のＣ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＹｅｌｌｏｗ１６０をＣ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｌｕｅ６０に変えた以外は実施例１〜１５、比較例１〜１４と同様にしてインクの作成および評価を行なった。この結果を表２に示した。
【００３５】
【表２】
0003687148.tif 000005
【００３６】
表２から、実施例１〜１５、比較例１〜１４と同様に本発明の一般式（１）で示される分散剤を用いた実施例は、ヘッド目詰まり、保存安定性に効果のあることが分かる。
【００３７】
実施例３１〜４５、比較例２５〜３４
分散染料をＣ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＹｅｌｌｏｗ１６０をＣ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＲｅｄ３０２に変えた以外は実施例１〜１５、比較例１〜１４と同様にしてインクの作成および評価を行なった。この結果を表３に示した。
【００３８】
【表３】
0003687148.tif 000006
【００３９】
表３からも、実施例１〜１５、比較例１〜１４と同様に本発明の一般式（１）で示される分散剤を用いた実施例は、ヘッド目詰まり、保存安定性に効果のあることが分かる。
【００４０】
【発明の効果】
本発明により、目詰まり特性や保存安定性を改良したインクジェット用分散染料インクを得た。