(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
WCと、炭化物及び炭窒化物の少なくとも１種に基づく立方晶相と、をコバルト及びニッケルの少なくとも１種に基づくバインダ相中に含有し、立方晶相が存在していないバインダ相富化表面領域を備えた、エッジタフネスの向上している被覆セメンテッドカーバイドインサートにおいて、
エッジを二等分する線に沿ったバインダ相含有量が、エッジの方へ進むに従って増大し、且つ立方晶相が、当該線に沿って存在していることを特徴とする、被覆セメンテッドカーバイドインサート。
【請求項２】
25μｍ厚の最外表面領域のバインダ相含有量が、インサート内部のバインダ相含有量の＞１であることを特徴とする、請求項１に記載の被覆セメンテッドカーバイドインサート。
【請求項３】
バインダ相含有量の前記増大が、外面から＜200μｍの距離内で始ることを特徴とする、請求項１或いは２に記載の被覆セメンテッドカーバイドインサート。
【請求項４】
バインダ相富化表面領域の表面のエッジを除き、立方晶相の＜５μｍ厚の最内層を有していることを特徴とする、請求項１〜３のいづれか１項に記載の被覆セメンテッドカーバイドインサート。
【請求項５】
WCと、炭化物及び炭窒化物の少なくとも１種の立方晶相と、をコバルト及びニッケルの少なくとも１種に基づくバインダ相中に含有していて、バインダ相富化表面領域を備えた、エッジタフネスが向上している斯ゝる構成の被覆セメンテッドカーバイドインサートを製造する方法であって、焼結後ではあるが被覆する前の熱処理を含む斯ゝる方法において、
該処理が1280と1450℃の間の温度と300〜1000mbarの高い窒素圧で＜５分の短い核生成処理で以って開始され、次いで10〜100分間だけ50〜300mbarの低下した窒素圧力が後続し、その後にバインダ相が1265〜1300℃で固化することになる温度に維持されることを特徴とする被覆セメンテッドカーバイドインサートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
本発明はバインダ相に富んだ表面領域を備えた被覆セメンテッドカーバイドとその製造方法に関する。更に具体的には、本発明は高度のエッジタフネスを要求する用途で向上した物性を発揮する被覆インサートに関する。
バインダ相に富んだ表面領域を備えた被覆セメンテッドカーバイドは今日では鋼とステンレスの材料を工作するのに大いに利用されている。バインダ相に富んだ表面領域（ゾーン）のお陰で、切削工具材のための適用分野が拡張されるに至った。
WC、立方晶相（ガンマ相）及びバインダ相を含み、バインダ相に富んだ表面領域を備えたセメンテッドカーバイド（超硬質合金）を製造する方法は傾斜焼結（グラジエントシンタリング）と称す技法に属するものであり、多数の特許と特許出願を通じて知られている。例えば、米国特許第4,277,283号と第4,610,931号によれば、窒素含有添加物が使用され、焼結が真空下で実行されるが、米国特許第4,548,786号によれば窒素がガス相に添加される。従って、両ケースにおいては、本質的に立方晶相に乏しく、バインダ相に富んだ表面領域が得られる。米国特許第4,830,930号には焼結後に脱炭させ、それにより立方晶相も含有するバインダ相に富んだ部分を生成させることが記述されている。
米国特許第4,649,084号では、処理工程を削減し、処理後の蒸着酸化被覆物の接着力を向上させるために、焼結に関連させて窒素が使用される。
公知技法によるセメンテッドカーバイドインサートの傾斜焼結により実質的に平坦面が立方晶相の実質的に存在しないバインダ相に富んだ表面領域を有する結果となる。しかし、エッジとコーナでは、この効果の重積複合したものが得られる。バインダ相に富んだ表面領域は概して肉薄のインサート部分に存在し、コーナー域における立方晶相の含有量は本質的に平坦な面のものに較べ増大し、それに対応してバインダ相含有量が低減している（図３）。それに加えて、当該コーナ域の立方晶相はインサート内部のものよりも粗くグレン化されている（図１）。
しかし、切削インサートのエッジ（切刃）は50〜100μｍのオーダ或いはそれより小さい曲率半径を、刃を有効に働かせるために有している。このエッジ半径は焼結後のエッジ丸め処理により一般に作られる。この処理において、肉薄のバインダ相富化最外領域は完全に除去されて、硬い脆弱な域が露出される。その結果、硬質ではあるが脆いエッジが得られることになる。それ故に、公知の傾斜焼結は、傾斜していない「真直」焼結インサートと比較して、エッジの脆弱化の問題、具体的には高度のエッジタフネスを必要とする用途での問題の危険度の増大をもたらす。
これは具体的には、例えば米国特許第4,610,931号の教示に従った焼結の場合であり、スウェーデン特許出願第9200530−５号に開示の技法による焼結の場合にも本質的に同じ事態が生起する。
今は、真空焼結され、窒素を含有し、バインダ相に富んだ表面領域を備えたセメンテッドカーバイドがバインダ相の液状になる温度での窒素「シヨック」処理を受けるならば、エッジタフネスが著しく強化されることが判明した。この改良は可塑変形に対する抵抗が本質的に一定のまゝで得られる。本発明は具体的には立方晶相を可成り高度に含有しているグレードに適用される。
図１は公知の方法に従って傾斜焼結されたインサートのエッジの切断面の説明図であり、図において中実のドットは立方晶相を表している。
ER＝エッジ丸め処理後のエッジ丸め部分を示す実線である。
Ｂ＝バインダ相に富んだ表面領域である。
Ｃ＝立方晶相に富み、バインダ相に乏しい領域である。原子（エレメンタル）分析に使用された領域が２本の平行線で示されている。
図２はエッジ丸め処理と被覆処理の後における本発明品のセメンテッドカーバイドインサートのエッジの切断面を示す1000倍の光学顕微鏡写真である。
図３は公知の方法に従って得られたバインダ相富化セメンテッドカーバイドインサートのエッジを実質的に二等分している図１に示す通りの線に沿ってコーナからの距離の関数として表したバインダ相（Co）と立方晶相（Ti）の分布を示している。
図４は本発明に係るバインダ相富化セメンテッドカーバイドのエッジを実質的に二等分した図１に示す線に沿ったコーナからの距離の関数としてバインダ相（Co）と立方晶相（Ti）の分布を示している。
図５はステンレスオーステナイト鋼の旋削作業で使用される本発明に係る被覆インサートのエッジの走査電子顕微鏡写真である。
本発明は従来式の傾斜焼結の後に、それから独立した工程として、或いはそれと一体化した工程として実施される方法に関する。この方法は２段階の窒素処理を含む。インサート面に立方晶相の多数の核を確保するために、この方法は＜５分の短い核生成処理を1280と1450℃の間で高温の窒素圧力300〜1000mbarで、好ましくは1320と1400℃の間で300〜600mbarで開始する。窒素ガスは冷却工程中にはバインダ相が1265〜1300℃で固化する温度に維持される。
本発明に係る方法はチタン、タンタル、ニオブ、タングステン、バナジウム及び／或いはモリブデン並びにコバルト及び／或いはニッケル基のバインダ相を含むセメンテッドカーバイドにとって有効である。可塑変形に対する抵抗とタフネスの最適組合せは立方晶炭化物を生成する金属元素、即ちチタン、タンタル、ニオブ等の総量が0.5〜12w.t.％のチタン含有量の場合に６と18w.t.％、好ましくは７〜12w.t.％の間の値であり、且つバインダ相含有量が3.5と12w.t.％の間の値であるときに、得られる。
炭素含有量は炭素飽和レベルよりも下の場合に有利である。それは自由炭素の存在がバインダ相富化領域に炭素の析出する結果をもたらすからである。
本発明に係る方法によれば、セメンテッドカーバイドのインサートは公知の技法に比較して、可塑変形に対する高抵抗と併せてエッジ（切刃）のタフネスが、改良される。セメンテッドカーバイドはWCと、好ましくはチタンを含む炭窒化物及び／或いは炭化物に基づく立方晶相をコバルト及び／或いはニッケル基のバインダ相中に、含有し、且つ本質的に立方晶相の存在しない概して＜50μｍ厚のバインダ相富化（に富んだ）表面領域、即ち主としてWCとバインダ相を含有する領域、を備えている。エッジ丸め処理により、立方晶相の無い当該バインダ相富化領域はエッジから除去され、立方晶相が丸められた表面に延在する。バインダ相富化表面領域の外面はエッジの各側において約＜30μｍの域が除去されている。それはエッジ丸め個所が本質的に＜５μｍ、好ましくは0.5〜３μｍの肉薄層の立方晶相によって覆われているからである。エッジを本質的に二等分する線に沿い且つ丸めエッジ外面から＜200μｍ、好ましくは＜100μｍ、最も好ましくは＜75μｍの距離におけるバインダ相の含有量はエッジの方へ進むに従って増大する。表面領域の25μｍ厚最外層における平均バインダ相含有量はインサート内部のバインダ相含有量の＞１、好ましくは1.05〜２、最も好ましくは1.25〜1.75である。図２は本発明に係るエッジのミクロ組織を示しており、図４はバインダ相と立方晶相の分布を示している。
本発明に係るセメンテッドカーバイドのインサートはエッジ丸め加工の後に、それ自体公知の薄い耐摩耗被覆物、例えばTiC,TiN及びAl2O3、をCVD法やPVD法により適当に被覆される。好ましくはチタンの炭化物、窒化物或いは炭窒化物の層を最内層として施すのが好ましい。
本発明に係るインサートは具体的には、ステンレス鋼、延性鋳鉄並びに低合金化低炭素鋼の旋削とフライス工作等の高度のエッジタフネスを要求する用途に適している。
例１
1.9w.t.％TiC、1.4w.t.％TiCN、3.3w.t.％TaC、2.2w.t.％Nbc、6.5w.t.％Co及び残部WCを含み、0.15w.t.％の化学量論量を越える炭素含有量を有する粉末混合物から旋削用インサートCNMG120408を加圧成形した。このインサートは標準作業に従ってH2を用いて、450℃に上げて脱ろう処理し、そして更に真空において1350℃で、そしてその後にArの保護ガスを用いて１時間だけ1450℃で焼結した。
本発明に係る処理を冷却過程で実行した。1380℃に冷却し且つ保護Arガスを排気した後に、600mbarのN2を供給し、１時間維持し、その後に圧力を150mbarに低下させて20分間その状態を維持した。冷却は同じ雰囲気の下で1200℃に降下するまで続行し、その時点で排気し且つArの再充填を行った。
切削インサートの表面組織はその時点で、立方晶相が本質的に存在しない25μｍ厚のバインダ相富化領域から構成されていた。切刃（切削エッジ）の下側の領域には、バインダ相含有量が名目的含有量に比較して約30％増大している領域が生成されていた。この領域は表面から20μｍの深さから100μｍの深さまで延在している。切刃の最外部分はコアーリム構造の粗い立方晶相粒子に富んでいた。この部分はその後のエッジ丸め処理の際に除去された。従って、バインダ相富化領域が露出された。
例２（例１に対する参照例）
例１と同じ粉末から同じ型式のインサートを加圧成形し、そして例１の焼結工程の標準部分に従って、即ち保持時間に1450℃のAr保護ガスを用いて、焼結した。冷却工程は何ら加熱されていないArの保護ガスの下で行われた。
表面組織は例１のように立方晶相が本質的に存在しない25μｍ厚のバインダ相富化表面領域から構成されていた。しかし、エッジ域では、バインダ相富化域が存在せず、代りに対応する領域は名目的含有量に対し、約30％だけバインダ相が欠乏していた。立方晶相の割合はそれに応じて高くなっていた。その後のエッジ丸め処理の際に、バインダ相欠乏、立方晶相富化域が露出した。これは公知技法に係る傾斜焼結セメンテッドカーバイドにとって典型的な組織である。
例３
例１と例２からのCNMG120408型インサートを用いて、焼き入れ焼き戻し鋼、SS2244の断続旋削作業として、試験を行った。以下の切削データが採用された。
スピード＝100m/分
送り    ＝0.15mm/rev
切込み  ＝2.0mm
各インサートの30個のエッジが破損するまで試行された。
本発明品のインサートの平均工具寿命は、7.3分であり、公知法のインサートの場合には1.4分であった。
例４
例１と例２からインサートを、硬度HB＝280の焼き入れ焼き戻し鋼における連続旋削作業で試験した。以下の切削データが採用された。
スピード＝250m/分
送り    ＝0.25mm/rev
切込み  ＝2.0mm
この作業はインサートの逃げ面上の摩耗ランドとして観測され得る切刃の可塑変形をもたらした。
0.40mmの摩耗（ウエア）ランドを得るまでの時間は各々で５個の切刃に対し測定した。本発明品インサートでは10.0分の平均工具寿命となったが、公知技法に係るインサートでは平均工具寿命は11.2分であった。
例３と例４から、本発明品インサートが公知技法に係るものよりも著しく良好なタフネス強度を可塑変形抵抗を著しく低下させることなく呈することは明白である。
例５
例１と例２からのインサートを用いて、オーステナイトステンレス鋼（SS2333）による工具寿命試験を実施した。この試験は肉厚チューブ（外径90mm、内径65mm）の繰返し正面（フエース）工作から成る。以下の切削データを採用した。
スピード＝150m/分
送り    ＝0.36mm/rev
切込み  ＝０−３−０（変動）
試験は最大フランク摩耗＝0.80mmになるまで或いは破損するまで実行した。５個のエッジ当りの平均として、以下の結果が得られた。
先行技術＝11カット、５個のエッジから５個が破損
本発明  ＝51カット、５個のエッジの破損は０
例６
例１と例２からのインサートを用いて、初期摩耗の試験をオーステナイトステンレス鋼（SS2333）において実施した。この試験は肉厚チューブ（外径90mm、内径50mm）の正面（フエース）工作から成る以下の切削データを採用した。
スピード＝140m/分
送り    ＝0.36mm/rev
切込み  ＝０−３−３（変動）
１カット後の結果は走査電子顕微鏡により、付着工作物材料をエッチングにより除去した後のエッジ上に生じている初期摩耗を評価した。先行技術品のインサートは小さなチッピング損傷を有していた（図５）が、本発明品のインサートはこの種のチッピングを有していなかった（図６）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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