(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ０．３〜１．５％（重量％、以下同じ）、Ｓｉ０．３〜２．０％を含有し、Ｍｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０３〜０．４％、Ｚｒ０．０３〜０．４％、Ｖ０．０３〜０．４％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、さらにＣｕが０．１％未満に規制され、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金を素材とし、鋳塊に均質化処理、熱間圧延および冷間圧延を行ない、所要の板厚の圧延板とした後、その圧延板に対し、４８０℃以上の温度で５分以内の溶体化処理を行なってから１００℃／分以上の冷却速度で４５℃以上７５℃未満の温度範囲まで冷却して、この温度範囲内で５秒以上の保持を行ない、かつその保持時間の上限を、合金の0.2％耐力が１００ＭＰａ以下になるように規制し、続いて７５℃以上８５℃未満の範囲内の温度に加熱して、この温度範囲で２時間以上保持する安定化処理を行なうことを特徴とする、室温(０〜４０℃)での経時変化が少なくかつ成形性および焼付硬化性に優れた成形加工用アルミニウム合金板の製造方法。
【請求項２】
熱間圧延と冷間圧延との間、あるいは冷間圧延途中において４５０〜５８０℃の温度範囲で５分以内の中間焼鈍を施すことを特徴とする請求項１記載の、室温(０〜４０℃)での経時変化が少なくかつ成形性および焼付硬化性に優れた成形加工用アルミニウム合金板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、自動車ボディシートや部品、各種機械器具、家電部品等の素材として、成形加工および塗装焼付を施して使用されるアルミニウム合金板の製造方法に関するものであり、特に成形性が良好であるとともに、塗装焼付後の強度が高く、かつ室温での経時変化が少ない成形加工用アルミニウム合金板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
自動車のボディシートには、従来は主として冷延鋼板を使用することが多かったが、最近では車体軽量化の観点から、アルミニウム合金圧延板を使用することが進められている。自動車のボディシートはプレス加工を施して使用するところから、成形加工性が優れていること、また成形加工時におけるリューダースマークが発生しないことが要求され、また高強度を有することも必須であって、特に塗装焼付を施すことから、塗装焼付後に高強度が得られることが要求される。
【０００３】
従来このような自動車用ボディシート向けのアルミニウム合金としては、時効性を有するＪＩＳ６０００番系合金、すなわちＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金が主として使用されている。この時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金では、塗装焼付前の成形加工時においては比較的強度が低く、成形性が優れており、一方塗装焼付時の加熱によって時効されて塗装焼付後の強度が高くなる利点を有するほか、リューダースマークが発生しない等の利点を有する。
【０００４】
ところで塗装焼付時における時効硬化を期待したＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の製造方法としては、鋳塊を均質化熱処理した後、熱間圧延および冷間圧延を行なって所定の板厚とし、かつ必要に応じて熱間圧延と冷間圧延との間あるいは冷間圧延の中途において中間焼鈍を行ない、冷間圧延後に溶体化処理を行なって焼入れるのが通常である。しかしながらこのような従来の一般的な製造方法では、最近の自動車用ボディシートに要求される特性を充分に満足させることは困難である。
【０００５】
すなわち、最近ではコストの一層の低減のためにさらに薄肉化することが強く要求されており、そのため薄肉でも充分な強度が得られるように、一層の高強度化が求められているが、この点で従来の一般的な製造方法によって得られたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板では不充分であった。
【０００６】
また塗装焼付については、省エネルギおよび生産性の向上、さらには高温に曝されることが好ましくない樹脂等の材料との併用などの点から、従来よりも焼付温度を低温化し、また焼付時間も短時間化する傾向が強まっている。そのため従来の一般的な製法により得られたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板では、塗装焼付時の硬化（焼付硬化）が不足し、塗装焼付後に充分な高強度が得難くなる問題が生じていた。
【０００７】
また従来のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板と製法では、塗装焼付後に高強度を得るために焼付硬化性を高めようとすれば、素材の延性と曲げ加工性が低下し、また板製造後に室温に放置した場合に自然時効により硬化が生じやすくなり、そのため成形性が阻害されがちであるという問題もある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は以上の事情を背景としてなされたもので、良好な成形加工性特に良好な曲げ加工性を有すると同時に、焼付硬化性が優れていて、塗装焼付時における強度上昇が高く、しかも板製造後の室温での経時的な変化が少なく、長期間放置した場合でも自然時効による硬化に起因する成形性の低下が少ない成形加工用アルミニウム合金板の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
前述のような課題を解決するべく本発明者等が実験・検討を重ねた結果、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の成分組成を適切に選択すると同時に、板製造プロセス中において、溶体化処理後に適切な熱処理を行なうことによって、前述の課題を解決し得ることを見出し、この発明をなすに至った。
【００１０】
具体的には、請求項１の発明は、
Ｍｇ０．３〜１．５％（重量％、以下同じ）、Ｓｉ０．３〜２．０％を含有し、Ｍｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０３〜０．４％、Ｚｒ０．０３〜０．４％、Ｖ０．０３〜０．４％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、さらにＣｕが０．１％未満に規制され、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金を素材とし、鋳塊に均質化処理、熱間圧延および冷間圧延を行ない、所要の板厚の圧延板とした後、その圧延板に対し、４８０℃以上の温度で５分以内の溶体化処理を行なってから１００℃／分以上の冷却速度で４５℃以上７５℃未満の温度範囲まで冷却して、この温度範囲内で５秒以上の保持を行ない、かつその保持時間の上限を、合金の0.2％耐力が１００ＭＰａ以下になるように規制し、続いて７５℃以上８５℃未満の範囲内の温度に加熱して、この温度範囲で２時間以上保持する安定化処理を行なうことを特徴とする、室温(０〜４０℃)での経時変化が少なくかつ成形性および焼付硬化性に優れた成形加工用アルミニウム合金板の製造方法である。
【００１１】
また請求項２の発明は、上記請求項１の、熱間圧延と冷間圧延との間、あるいは冷間圧延途中において４５０〜５８０℃の温度範囲で５分以内の中間焼鈍を施すことを特徴とする室温(０〜４０℃)での経時変化が少なくかつ成形性および焼付硬化性に優れた成形加工用アルミニウム合金板の製造方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
先ずこの発明の製造方法で用いる合金の成分組成限定理由について説明する。
Ｍｇ：
Ｍｇはこの発明で対象としている系の合金で基本となる合金元素であって、Ｓｉと共同して強度向上に寄与する。Ｍｇ量が０．３％未満では塗装焼付時に析出硬化によって強度向上に寄与するＭｇ2Ｓｉの生成量が少なくなるため、充分な強度向上が得られず、一方１．５％を越えれば成形性が低下するから、Ｍｇ量は０．３〜１．５％の範囲内とする。
Ｓｉ：
Ｓｉもこの発明の系の合金で基本となる合金元素であって、Ｍｇと共同して強度向上に寄与する。またＳｉは、鋳造時に金属Ｓｉの晶出物として生成され、その金属Ｓｉ粒子の周囲が加工によって変形されて、溶体化処理の際に再結晶核の生成サイトとなるため、再結晶組織の微細化にも寄与する。Ｓｉが０．３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方２．０％を越えれば粗大Ｓｉが生じて合金の靭性低下を招く。したがってＳｉは０．３〜２．０％の範囲内とする。
【００１３】
Ｃｕ：
Ｃｕはこの発明の系の合金で必須な元素ではなく、かえって０．１％以上になると合金の耐糸錆性が劣化するため、Ｃｕの含有量は０．１％未満に規制する。
【００１４】
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖ，Ｔｉ，Ｆｅ，Ｚｎ：
これらは強度向上や結晶粒微細化のために１種または２種以上添加される。
これらのうち、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖはいずれも強度向上と結晶粒の微細化および組織の安定化に効果がある元素であり、いずれも含有量が０．０３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方それぞれ０．４％を越えれば上記の効果が飽和するばかりでなく、巨大金属間化合物が生成されて成形性に悪影響を及ぼすおそれがあり、したがってＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖはいずれも０．０３〜０．４％の範囲内とする。
またＴｉも強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であり、その含有量が０．００５％未満では充分な効果が得られず、一方０．２％を越えればＴｉ添加の効果が飽和するばかりでなく、巨大晶出物が生じるおそれがあるから、Ｔｉは０．００５〜０．２％の範囲内とする。
そしてまたＦｅも強度向上と結晶粒微細化に有効な元素であり、その含有量が０．０３％未満では充分な効果が得られず、一方０．５％を越えれば成形性が低下するおそれがあり、したがってＦｅは０．０３〜０．５％の範囲内とする。
Ｚｎは時効硬化による強度向上と表面処理性の向上のために添加される。含有量が０．０３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方それぞれ２．５％を越えれば、成形性が低下するからＺｎ量は０．０３から２．５％とする。
なおこれらのＭｎ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖ，Ｔｉ，Ｆｅ，Ｚｎの範囲は、積極的な添加元素としてこれらの元素を含む場合について示したものであり、いずれもその下限値よりも少ない量を不純物として含有していることは特に支障ない。特に、０．０３％未満のＦｅは、通常のアルミ地金を用いれば不可避的に含有されるのが通常である。
【００１５】
さらに高温時効促進元素あるいは室温時効抑制元素であるＡｇ，Ｉｎ，Ｃｄ，Ｂｅ，Ｓｎの添加は０．３％以下なら、特に支障ない。
以上の各元素のほかは、基本的にはＡｌおよび不可避的不純物とすれば良い。一般に結晶粒微細化のために前述のＴｉと同時にＢを添加することもあり、この発明の場合もＴｉとともに５００ｐｐｍ以下のＢを添加することは許容される。
【００１６】
次にこの発明の方法における製造プロセスについて説明する。
鋳造、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延の工程は従来の一般的なＪＩＳ  ６０００番系のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金のそれと同様であれば良い。
すなわち、ＤＣ鋳造法等によって鋳造した後、常法により均質化処理を施し、熱間圧延および冷間圧延を行なって所要の板厚とすれば良い。
【００１７】
ただし、請求項２においては、熱間圧延と冷間圧延との間、あるいは冷間圧延の中途において４５０〜５８０℃の温度範囲で５分以内の中間焼鈍を行なう。
この中間焼鈍は熱間圧延で残存された結晶組織、結晶方位などを新たな再結晶で変化させ、溶体化処理と組み合わせて板の集合組織を制御し、成形性の向上に寄与する。また、この処理は溶体化処理を行う前により多くのＭｇとＳｉ原子の固溶量を確保し、溶体化処理の負荷を低減させる役割がある。
中間焼鈍温度は４５０℃未満では、上記の効果が不十分で、５８０℃を越えると共晶融解、再結晶粒粗大化の恐れがあるから中間焼鈍温度は４５０〜５８０℃とする。
中間焼鈍時間は５分を越えると上記の効果が飽和し、経済性を損なうから、中間焼鈍の時間は５分以内とする。また、冷却速度が１０℃／分以下では、冷却中に多量の析出物が生じて、固溶量の低下につながり、結果的に塗装焼付硬化性に悪影響を及ぼす。したがって、冷却速度は１０℃／分以上とする。
【００１８】
上述のようにして所要の製品板厚とした後、４８０℃以上の温度で５分以内の溶体化処理を行なう。この溶体化処理は、Ｍｇ2Ｓｉ、単体Ｓｉ等をマトリックスに固溶させ、これにより焼付硬化性を付与して塗装焼付後の強度向上を図るために重要な工程である。  この工程はＭｇ2Ｓｉ、単体Ｓｉ粒子等の固溶により、第二相粒子の分布密度が低下し、延性と曲げ性の向上にも寄与し、また、再結晶化により全般に良好な成形性を得るための工程でもある。
溶体化処理温度が４８０℃未満では室温の経時変化の抑制に関しては有利と思われるが、Ｍｇ2Ｓｉ、Ｓｉなどの固溶量が少なく、充分な焼付硬化性が得られないばかりではなく、延性と曲げ性も著しく悪化する。
一方、溶体化処理温度の上限は特に規定しないが、共晶融解の発生のおそれや再結晶粒粗大化等を考慮して、通常は５８０℃以下とすることが望ましい。
また溶体化処理の時間は５分を越えると、溶体化効果が飽和し、経済性を損なうばかりではなく、結晶粒の粗大化の恐れもあるから溶体化処理の時間は５分以内とする。
【００１９】
溶体化処理後には、１００℃／分以上の冷却速度で、４５〜７５℃の温度範囲まで冷却（焼入れ）する。
ここで、溶体化処理後の冷却速度が１００℃／分未満では、冷却中にＭｇ2Ｓｉあるいは単体Ｓｉが粒界に多量に析出してしまい、成形性が低下すると同時に、焼付硬化性が低下して塗装焼付時の充分な強度向上が望めなくなる。
【００２０】
４５℃以上７５℃未満の温度範囲まで冷却（焼入）した後は、４５℃以上７５℃未満の温度範囲内で時間Ｔだけ保持する。この保持時間Ｔは下限を５秒とし、上限（Ｔmax）は合金の0.2％耐力が１００ＭＰａ以下になるように調整する。
そしてこのように４５℃以上７５℃未満の温度範囲での５秒〜Ｔmaxの保持の後、改めて７５℃以上８５℃未満の範囲内の温度に加熱して、この温度範囲内で２時間以上保持する安定化処理を行なう。
【００２１】
このように溶体化処理後に４５℃以上７５℃未満まで冷却して５秒〜Ｔmaxの保持を行なう理由は次の通りである。
すなわち、溶体化処理後、特に１００℃／分以上の冷却速度で４５℃未満の室温に冷却した場合には、室温クラスターが生成される。この室温クラスターは強度に寄与するＧ．Ｐ．ゾーンに移行しにくいため、塗装焼付硬化性に不利となる。
一方、溶体化処理後に７５℃以上の温度範囲に冷却してそのまま保持した場合には、高温クラスターあるいはＧ．Ｐ．ゾーンが生成され、塗装焼付硬化性に対しては有利となるが、安定化処理後の室温時効による経時変化が大きく、成形性に悪影響を与える。
したがって成形性と塗装焼付硬化性とのバランスの観点から、溶体化処理後には４５℃以上７５℃未満の温度範囲内に焼入する必要がある。すなわち、溶体化処理後には、４５℃以上７５℃未満の温度範囲内に冷却することによって、成形性と塗装焼付硬化性との両者を満たすことができるのである。
【００２２】
４５℃以上７５℃未満の温度範囲での保持時間Ｔが５秒以下では、上述の効果、特に室温時効の抑制の効果が得られない。
一方、４５℃以上７５℃未満の温度範囲での保持時間Ｔが長時間にわたれば、室温クラスターに近い構造と性質を有するクラスターあるいはＧ．Ｐ．ゾーンが多量に生成されて、その後の塗装焼付硬化性が低下してしまう。このように長時間保持した場合の保持時間Ｔの影響は、合金成分や溶体化温度などによって変わるから、保持時間Ｔの上限は一律に定めることはできないが、合金の耐力を指標として定めることができる。
すなわち、４５℃以上７５℃未満での保持時間が長くなってその温度範囲での時効によってクラスターあるいはＧ．Ｐ．ゾーンが多量に生成されれば合金の耐力も高くなるから、４５℃以上７５℃未満の温度範囲で保持時の耐力を指標として保持時間Ｔの上限Ｔmaxを定めることができ、本発明者等の実験によれば、0.2％耐力が１００ＭＰａ以下の範囲内となるように保持時間Ｔの上限Ｔmaxを規制することが有効であることが判明した。なおこの耐力は、溶体化処理後、１００℃／分以上の冷却速度で４５〜７５℃の温度範囲に冷却し、その温度範囲で保持した状態での0.2％耐力を意味する。
したがって実際の操業にあたっては、この耐力が１００ＭＰａ以下となるような保持時間Ｔの上限Ｔmaxの具体値を、合金成分や溶体化処理温度などの実際の具体的条件に応じて予備実験を行なうことにより求めておけば良い。
なお、本願組成とここまでの工程の組み合わせの範囲内では保持時間Ｔmaxは３日間が最大となる。
【００２３】
上述のような４５℃以上７５℃未満の温度範囲での保持の後には、室温まで冷却することなく、改めて７５℃以上８５℃未満の範囲内の温度に加熱して安定化処理を行なう。
この安定化処理は、最終的にクラスターあるいはＧ．Ｐ．ゾーンの安定性を向上させ、板製造後の経時変化を抑制して、充分な焼付硬化性を確保するとともに良好な成形加工性を得るために必要な工程であり、この安定化処理は、７５℃以上８５℃未満の範囲内の温度に２時間以上保持の条件とする必要がある。
安定化処理の温度が７５℃未満では上記の効果が充分に得られず、一方８５℃以上では高温時効によって粒界析出の傾向が強くなり、成形性特に曲げ性が低下してしまう。
また安定化処理における７５℃以上８５℃未満の範囲内の温度での保持時間が２時間未満では、その後の室温での経時変化が速くなって成形性と焼付硬化性が悪くなる。
【００２４】
以上のようにこの発明の製造方法では、合金の成分組成を適切に調整するとともに、製造プロセス中において、４８０℃以上の温度での溶体化処理、および４５℃以上７５℃未満の温度範囲への冷却（焼入れ）とその温度範囲での適切な保持の後に改めて７５℃以上８５℃未満の条件で安定化処理を施すことにより、成形性特に曲げ性が改善され、板製造後の室温での経時変化、すなわち室温での自然時効の進行を阻止することも可能となり、その結果、板製造後に長期間放置されてから成形加工、塗装焼付を施す場合でも、良好な成形性、優れた焼付硬化性を充分に確保することが可能となったのである。
【００２５】
【実施例】
表１に示す本発明成分組成範囲内の合金記号Ａ１〜Ａ２合金、および本発明成分組成範囲外の合金記号Ｂ１〜Ｂ２の合金について、それぞれ常法に従ってＤＣ鋳造法により鋳造し、得られた鋳塊に５３０℃×５時間の均質化処理を施してから、熱間圧延を開始し、続いて冷間圧延を行なった。冷間圧延途中に種々の中間焼鈍を行った。最終的に厚さ１ｍｍの圧延板とした。次いで各圧延板に対し、種々の溶体化処理を行なってから、１００℃／分以上の冷却速度で種々の温度まで焼入れして、その焼入温度で保持し、さらに７５℃以上８５℃未満で安定化処理を行なった。詳細な製造条件を表２に示す。
【００２６】
以上のように安定化処理を行なって得られた板を、さらに室温に１日もしくは９０日放置した各板について、それぞれ１８０℃×３０分の加熱の塗装焼付処理を施し、その焼付前の機械的特性および成形性と、焼付後の機械的特性を調べた。その結果を表３に示す。
【００２７】
【表１】
0003686146.tif 000002
【００２８】
【表２】
0003686146.tif 000003
【００２９】
【表３】
0003686146.tif 000004
【００３０】
製造番号１と２は、合金の成分組成がこの発明で規定する範囲内でかつ製造条件もこの発明で規定する条件を満たしたものであるが、この場合は、塗装焼付前の伸びおよびエリクセン値が充分に高くて曲げ性が優れ、かつ焼付硬化性が高くて塗装焼付時に大きな強度上昇が生じており、特に板製造後９０日室温に放置した場合においても、伸びおよびエリクセン値の低下が少なくて曲げ性が低下せず、かつ充分な焼付硬化性を示した。
【００３１】
これに対し製造番号３〜４は、合金の成分組成はこの発明で規定する範囲内であるが、製造条件がこの発明で規定する条件を満たさなかったものである。
製造番号３（合金記号Ａ１）は、溶体化処理後室温（３０℃）まで冷却したものであるが、この場合には同じ合金（合金記号Ａ１）を用いた本発明例（製造番号１）と比較して、焼付硬化性が大幅に劣った。
また製造番号４は、中間焼鈍温度と溶体化温度が低く、冷却後１２０℃での保持で、保持時の合金の耐力が１００Ｍｐａを越えてしまったものであるが、この場合には同じ合金を用いた本発明例（製造番号２）と比較して焼付硬化性と曲げ性が劣った。
【００３２】
一方、製造番号５，６はいずれも成分組成がこの発明で規定する範囲を外れた合金について、この発明で規定する範囲内の条件のプロセスを適用したものである。
製造番号５（合金記号Ｂ１)は、焼付硬化性があるが、曲げ性が劣った。
製造番号６（合金記号Ｂ２)は、素材強度が低いばかりでなく、曲げ性も劣り、塗装焼付後の強度も充分ではなかった。
【００３３】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法によれば、高い焼付硬化性が維持されながら、延性と曲げ性が優れていて、塗装焼付後の強度が著しく高く、しかも室温での経時変化が少なくて、板製造後に室温で長期間放置した場合にも成形性の低下が少ないとともに焼付硬化性の変化も少ない、安定な成形加工用アルミニウム合金板を得ることができる。
したがって自動車用ボディシート、家電部品、各種機械器具部品、そのほか成形加工および塗装焼付を施して用いる用途のアルミニウム合金の製造に最適である。