(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分解窒化ほう素からなる支持基材の外面および／または内面の全部または一部に輻射光吸収層を設け、その最外面および／またはその最内面に絶縁層、または保護層を設けてなる熱分解窒化ほう素容器において、該輻射光吸収層の厚さが０．０１０μｍ以上０．０２５ｍｍ以下であり、該絶縁層または該保護層の厚さが０．０２ｍｍ以上０．０５０ｍｍ以下であり、かつ、該支持基材および該輻射光吸収層の表面を表面粗さＲａを１μｍ以上５μｍ以下とし、Ｒｍａｘを１０μｍ以上３０μｍ以下としてなることを特徴とする熱分解窒化ほう素容器。
【請求項２】
該輻射光吸収層がカーボンで作られたものである請求項１に記載した熱分解窒化ほう素容器。
【請求項３】
該絶縁層が熱分解窒化ほう素、窒化けい素、窒化アルミニウムまたは酸化アルミニウムよりなるものである請求項１に記載した熱分解窒化ほう素容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は熱分解窒化ほう素容器、特には外部加熱により加熱された容器の温度分布が均一になり、支持基材と輻射光吸収層、輻射光吸収層と絶縁層または保護層が圧力、熱衝撃によっても剥離しない熱分解窒化ほう素容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解窒化ほう素（以下ＰＢＮと略記する）成形品がＮＨ３  とＢＦ３  を原料とし、これらを例えば１，７００℃の温度での熱ＣＶＤ法によってＰＢＮとし、これを基体にコーティングすることによって作られることはよく知られているところであり、このようにして作られたＰＢＮ成形品がすぐれた耐熱性、耐熱衝撃性をもつことも公知とされている。
【０００３】
このＰＢＮ成形品は融点を持たず、また高純度であり、高温下での不純物ガスの放出も非常に少ないことから、高真空中での溶解用容器として有用なものとされているが、このＰＢＮ容器については加熱の効率化、全体の均熱化のために、その外面および／または内面の全部または一部に赤外線吸収率の高いカーボン膜を塗布して輻射光吸収層を設けたものが提案されている（特開平２−２０４３９１号公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この輻射光吸収層を設けたものには輻射光吸収層の飛散によって不純物が製品中に混入したり、またこれらが一般に導電性であるためにまわりに加熱用ヒーターがあるとこれとヒーターが接触したときにショートを起すという危険性があることから、これらの不利を解決するためにその最外面および／または最内面に絶縁層または保護層を設けることも提案されている（特開平４−２３１４５９号、特開平４−２８５０８６号公報参照）が、このＰＢＮ容器とその輻射光吸収層の間および／またはこの輻射光吸収層と絶縁層または保護層間においては、密着性が必ずしも高くないので取り扱い中に何らの衝撃または加熱よる熱衝撃が加わるとこれらは剥離し易いという問題点があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明はこのような不利、問題点を解決したＰＢＮ容器に関するもので、これはＰＢＮからなる支持基材の外面および／または内面の全部または一部に輻射光吸収層を設け、その最外面および／または最内面に絶縁層または保護層を設けてなるＰＢＮ容器において、この輻射光吸収層の厚さが０．０１０μｍ以上０．０２５ｍｍ以下であり、この絶縁層またはこの保護層の厚さが０．０２ｍｍ以上０．０５０ｍｍ以下であり、かつ、この支持基材および輻射光吸収層の表面粗さＲａを１μｍ以上５μｍ以下とし、Ｒｍａｘを１０μｍ以上３０μｍ以下としてなることを特徴とするものである。この輻射光吸収層がカーボンで作られたものであること、また、この絶縁層が熱分解窒化ほう素、窒化けい素、窒化アルミニウムまたは酸化アルミニウムよりなるものであることが好ましい。
【０００６】
すなわち、本発明者らは従来公知のＰＢＮ容器の欠点を解決したＰＢＮ容器を開発すべく種々検討した結果、このＰＢＮ容器をその支持基材に輻射光吸収層を設けると共に、これに絶縁層または保護層を設けたものとし、この支持基材と輻射光吸収層を表面粗さＲａが１μｍ以上５μｍ以下としＲｍａｘが１０μｍ以上３０μｍ以下のものとしたところ、支持基材と輻射光吸収層ならびに輻射光吸収層と絶縁層または保護層との物理的接合力がアンカー効果によって増大し、また輻射光吸収層の内部応力が緩和されるので、この接合部での剥離が起こらなくなることを見出し、したがってこれによればこのＰＢＮ容器を高耐熱衝撃性を有する長寿命のものとすることができるということを確認して本発明を完成させた。
【０００７】
【作用】
本発明はＰＢＮ容器に関するものであり、これは前記したようにＰＢＮからなる支持基材に輻射光吸収層を設け、これに絶縁層または保護層を設けてなるＰＢＮ容器において、この支持基材および輻射光吸収層の表面粗さＲａを１μｍ以上５μｍ以下とし、Ｒｍａｘを１０μｍ以上３０μｍ以下としてなることを特徴とするものであり、これによれば支持基材と輻射光吸収層間および輻射光吸収層と絶縁層または保護層間の接合力がこの表面粗さによるアンカー効果によって増大するので、支持基材と輻射光吸収層間および輻射光吸収層と絶縁層または保護層間においてこれらが剥離することがなくなるので、このＰＢＮ容器は長期間、安定して使用できるという有利性が与えられる。
【０００８】
本発明のＰＢＮ容器は公知の方法によりＮＨ３  とＢＦ３  との熱ＣＶＤ法で作られたＰＢＮを基体にコーティングすることによって作られたものとされるが、この支持基材としてのＰＢＮ層にはその外面および／または内面の全部または一部に輻射光吸収層が設けられ、この輻射光吸収層の最外面および／またはその最内面に絶縁層または保護層が設けられたものとされる。
【０００９】
この輻射光吸収層は公知のものでよく、これはメタンガスを真空下に高温で熱分解させて得た熱分解グラファイトなどのカーボンなどで作られたものとすればよいが、このものの膜厚は依存する層内の内部応力を緩和させるために厚さが０．０１０μｍ以上０．０２５ｍｍ以下のものとすることがよい。
また、この絶縁層または保護層は輻射光吸収層と加熱ヒーターとの接触を防止するものであるが、この絶縁層又は保護層はＰＢＮ，窒化けい素，窒化アルミニウムまたは酸化アルミニウムからなるものとすればよく、この膜厚は０．０２０ｍｍ以上０．０５０ｍｍ以下のものとすればよい。
【００１０】
なお、本発明のＰＢＮ容器ではこの支持基材と輻射光吸収層の表面が表面粗さＲａが１μｍ以上５μｍ以下で、かつＲｍａｘが１０μｍ以上３０μｍ以下のものとされるが、これは形成された支持基材、輻射光吸収層の表面を例えばサンドブラスト法で処理すればよい。
このように処理された支持基材および輻射光吸収層はその表面が上記したような粗さをもつものとされるので、この支持基材と輻射光吸収層間および輻射光吸収層と絶縁層または保護層間の接合力がこの表面粗さによるアンカー効果によって増大するし、輻射光吸収層の厚みが０．０１０ｍｍ以上０．０２５ｍｍ以下とされていて層内の内部応力が緩和されていることから、この支持基材と輻射光吸収層間、輻射光吸収層と絶縁層または保護層間が外部からの圧力または加熱による熱衝撃があっても剥離することがなくなり、このＰＢＮ容器は長期間安定して使用できるようになる有利性が与えられる。
【００１１】
また、このＰＢＮ容器は前記したように輻射光吸収層が設けられており、加熱するときにヒーターを使用すると、ヒーターからの輻射光がこの吸収層に吸収されるために加熱の効率化，全体の均熱化が長時間持続できるし、この輻射光吸収層はＰＢＮ容器の底部，開口部，中央部，片側などの特定の部位に設ければその部分の温度分布を高くし、これを長時間，安定して設けることができるという有利性も与えられる。
【００１２】
つぎに本発明のＰＢＮ容器の製造方法を図に基づいて説明する。
図１（ａ）〜（ｄ）は本発明のＰＢＮ容器の製造工程順に作成されたＰＢＮ容器の縦断面図を示したものであるが、図１（ａ）はＮＨ３  とＢＦ３  とを真空下に高温で反応させたＰＢＮをカーボン材などに被覆して得た開口部２を有するＰＢＮ容器１を示したものであるが、このものは図示されているようにその後その表面をサンドブラスト処理することによって表面粗さＲａが１μｍ以上５μｍ以下とし、Ｒｍａｘが１０μｍ以上３０μｍ以下のものとされている。
【００１３】
このＰＢＮ容器１にはついで図１（ｂ）に示したように、メタンガスの真空中での高温処理による熱分解で得られた熱分解グラファイトからなる輻射光吸収層３が設けられるがこの輻射光吸収層３は図１（ｃ）に示したようにこれをサンドブラスト処理することにより、その表面が表面粗さＲａを１μｍ以上５μｍ以下とし、Ｒｍａｘを１０μｍ以上３０μｍ以下の粗面加工輻射光吸収層４とされる。
【００１４】
また、このＰＢＮ容器については、これにさらに図１（ｄ）に示したようにこの粗面加工した輻射光吸収層４の全表面にＮＨ３  とＢＦ３  とを真空下に高温で処理して得たＰＢＮを被覆して絶縁層５を形成することによって本発明のＰＢＮ容器６とすることができる。
しかし、これについては開口部の温度が低くなることを防ぐために、図２に示したようにＰＢＮ容器６の開口部２から容器全長の１／３のところまで、粗面加工輻射光吸収層４を設けてもよい。
【００１５】
【実施例】
つぎに本発明の実施例，比較例をあげる。
実施例
ＮＨ３  とＢＦ３  とを２Ｔｏｒｒの真空下に１，８００℃で反応させて、これをカーボン製の基材に厚さ１ｍｍで被覆してＰＢＮ容器を作製したのち、この容器の表面をサンドブラスト処理してその表面を表面粗さＲａが１．０μｍで、Ｒｍａｘが１０μｍであるものとした。
ついで、この容器の表面にメタンガスを５Ｔｏｒｒの真空下に１，６５０℃で熱分解させて得た熱分解グラファイトを厚さ２５μｍで被覆して輻射光吸収層を作製したのち、この表面をサンドブラスト処理して表面粗さＲａが１μｍで、Ｒｍａｘが１０μｍであるものとした。
【００１６】
つぎに、この輻射光吸収層の最外面をＮＨ３  とＢＦ３  とを２Ｔｏｒｒの真空下に１，８００℃で反応させて得たＰＢＮ層を厚さ５０μｍで被覆して絶縁層を形成させて本発明のＰＢＮ容器を製作したが、このＰＢＮ容器についてはこれを２５℃の水中下から７００℃で昇温させて１分間保持したのちに２５℃の水中下に降温させるサイクルを１００回くり返しても、これらの接合部に剥離は発生しなかった。
【００１７】
比較例１
実施例と同じ方法でＰＢＮ容器を作製したが、この際容器表面のＰＢＮ層の表面粗さを表面粗さＲａが１．０  μｍとしたがＲｍａｘを７μｍのものとしたところ、このものは実施例と同じ昇降温サイクルで僅か７回で接合部に剥離が発生した。
【００１８】
比較例２
実施例と同じ方法でＰＢＮ容器を作製したが、輻射光吸収層としての熱分解グラファイト層の厚さを３５μｍとしたＰＢＮ容器について実施例と同じサイクル試験を行ったところ、このものは１０回のサイクルで接合部に剥離が発生した。
【００１９】
【発明の効果】
本発明のＰＢＮ容器はＰＢＮからなる支持基材表面に輻射光吸収層を設けると共に、これに絶縁層または保護層を設け、この支持基材と輻射光吸収層の表面の表面粗さＲａを１μｍ以上５μｍ以下とし、かつＲｍａｘを１０μｍ以上３０μｍ以下としてなるものであるが、ＰＢＮ容器には熱衝撃性にすぐれており、外部加熱により加熱された容器の温度分布が均一となり、支持基材と輻射光吸収層間および輻射光吸収層と絶縁層または保護層間の接合力がアンカー効果により増大されるので、圧力または熱衝撃によってもこれが剥離することがないという有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｄ）は本発明のＰＢＮ容器の製造工程順に作製されたＰＢＮ容器の縦断面図を示したものである。
【図２】開口部の低温化防止のために熱分解グラファイト層を設けた本発明のＰＢＮ容器の縦断面図を示したものである。
【符号の説明】
１・・・ＰＢＮ支持基材      ２・・・開口部
３・・・輻射光吸収層        ４・・・粗面加工輻射光吸収層
５・・・絶縁層              ６・・・ＰＢＮ容器
【図１】
0003606473.tif 000002
【図２】
0003606473.tif 000003