(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁筒の両端開口部をオーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金又はインコネルよりなる金属端板で閉塞して気密保持された真空容器を備えた真空バルブの前記絶縁筒の両端開口部と前記金属端板とのろう付けによる接合処理工程を有する真空バルブの製造方法であって、
前記ろう付けに用いる前記金属端板をニッケルめっき処理後、２７０〜４００℃の温度で加熱処理することを特徴とする真空バルブの製造方法。
【請求項２】
前記ニッケルめっき処理用のワット浴のｐＨ値を３．０〜４．２にすることを特徴とする請求項１記載の真空バルブの製造方法。
【請求項３】
ニッケルめっきした前記オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金及びインコネルのろう付けによる接合処理時に、ろう付け温度に達する前の昇温過程において４００〜７５０℃の温度に少なくとも１０分保持することを特徴とする請求項１又は２記載の真空バルブの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空バルブの製造方法に関し、特に金属部に施す表面処理及び熱処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に真空バルブは、図３に示すように構成されている。同図において、１はセラミックスの絶縁材質からなる円筒形の絶縁筒であり、その両端開口部が固定側金属端板２及び可動側金属端板３でそれぞれ閉塞されて真空容器４が形成されている。固定側金属端板２には固定接点通電軸７が貫通固着され、これと対向するように、可動側金属端板３には軸受け１１を介して可動接点通電軸８が移動可能に貫通されている。そして、対向部における固定接点通電軸７に固定接点（固定電極）５が取り付けられ、可動接点通電軸８に可動接点（可動電極）６が取り付けられている。また可動側金属端板３に対し可動接点通電軸８の軸方向の移動を許容し得るように金属製のベローズ９が設けられている。ベローズ９の上端は、可動接点通電軸８に上端が接合された逆Ｕ字状のベローズカバー１３の上部下面に接合されている。１０はシールドであり、固定接点５及び可動接点６を包囲するように設けられている。１２はシールド１０を固定するためのシールド固定金具である。上記のような各部材の取り付け構造において、各通電軸７，８とそれに対応した固定接点５及び可動接点６、固定側金属端板２と固定接点通電軸７、可動接点通電軸８とベローズ９の一端、可動側金属端板３とベローズ９の他端及び各金属端板２，３と絶縁筒１の各接合部分はろう付け或いは溶接等により接合されている。
【０００３】
そして、可動接点通電軸８を図示しない操作機構で軸方向に駆動することにより、固定接点５に対して可動接点６が接離されるようになっている。
【０００４】
このような、真空バルブの使用環境としては、柱上開閉器等に用いられた場合、汚染大気中のみならず極度の腐食性雰囲気で使用されることもある。このため、外部に露出する金属外装部分である固定側金属端板２及び可動側金属端板３等に鉄−ニッケル合金等の合金を使用する場合には、外表面は耐食性有機材料のエポキシ樹脂塗料により塗膜が形成されて防食策が講じられ、また耐食性が良いステンレス材等を使用している。さらに、固定側金属端板２、可動側金属端板３、ベローズ９、シールド１０及びシールド固定金具１２は、オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金、インコネル等の金属母材に対し、ニッケルめっきを施したものを使用している。オーステナイト系ステンレス鋼は、必要な形状を得るための加工後、還元雰囲気ガス中で高温熱処理を施し、組織の再結晶化を図っている。この熱処理を施したオーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金、インコネル材に対し、ろう付けのぬれ性の向上、防食、酸化防止等の機能を得るために、ニッケルめっきを行い、水切り乾燥後、母材とニッケルめっきの密着をより確実にすることを目的に高温熱処理を還元性雰囲気中で実施している。このような処理を施した金属部品を用い、ろう付け等の接合を真空中あるいは還元性雰囲気中で行い、特に気密保持力を有さなければならない場合には、高真空中高温下で処理を行っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、オーステナイト系ステンレス鋼に対しては、ニッケルめっきを実施する前に、組織の再結晶化を図るため、還元性雰囲気（水素ガス等）中で１０００℃を超える高温で熱処理を行っている。この熱処理を還元性雰囲気中で実施するのは、酸化や窒化等を防止し、さらに処理前に形成されている酸化被膜や不純物（油分等）を母材から除去する機能を持つが、母材金属中に大量の水素分子を拡散させ、特にシールド等の溶接がなされている箇所に脆化を生ずる可能性があり、さらに次工程のニッケルめっき工程で酸浴中での処理があるため、脆化を助長する可能性がある。また、めっき前に熱処理を実施して他母材の処理工程よりも工程が増えるオーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金（封着用合金）、インコネル材に対してニッケルめっきを施すが、母材金属の性質から強固な酸化被膜を形成しているため、この被膜を除去後、活性化を図り、エッチングと薄膜形成を同時に行う処理後、ニッケルめっきを行う。特殊材料に対するめっき処理のため、工程が複雑で処理に影響する要因が多くあり、一般に適用されている電気めっき処理よりもふくれ等のめっき欠陥を生じやすい傾向にある。この後に、水洗（純水洗も含む）を行い（めっきの引張応力を緩和する作用もある）、水切り（水分除去）乾燥を大気中で実施（ベーキングによる水素脆化防止作用もある）する。次に、ニッケルめっきと母材との密着をより確実にすること及びめっき欠陥の判定をしやすくすることを目的に高温熱処理を水素ガス等の還元性雰囲気中で実施している。このため、ニッケルめっき更には母材金属に水素分子が拡散し、脆化する可能性がある。また先に説明した還元性雰囲気中での熱処理とは処理温度が異なるため、炉を併用した場合コントロールが必要となる。そして上記の部材は、ろう付け等の接合を高真空中あるいは中性ガス雰囲気の真空中で行うことになる。
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、第１にオーステナイト系ステンレス鋼のめっき前における還元性雰囲気での高温熱処理を実施しなくても真空バルブの金属構成部材として必要な機能を持たせることができ、第２にニッケルめっきの欠陥で機能上特に問題となる密着力の不十分な箇所をなくし、さらに性能が確実であるか否かを確認するめっき密着試験を製造工程中に実施することができ、第３にニッケルめっき後、還元性雰囲気での高温熱処理を実施しなくても確実にろう付け等の接合ができる真空バルブの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、絶縁筒の両端開口部をオーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金又はインコネルよりなる金属端板で閉塞して気密保持された真空容器を備えた真空バルブの前記絶縁筒の両端開口部と前記金属端板とのろう付けによる接合処理工程を有する真空バルブの製造方法であって、前記ろう付けに用いる前記金属端板をニッケルめっき処理後、２７０〜４００℃の温度で加熱処理することを要旨とする。この構成により、オーステナイト系ステンレス鋼は、高真空中で使用されるか、あるいは大気中で使用される場合はニッケルめっき、さらにきびしい腐食環境で使用される場合はニッケルめっき＋防錆塗装を行うことで、組織の再結晶化を図るための高温の固溶化熱処理を実施しなくても真空バルブの金属構成部材として適用することが可能である。しかし、熱影響を受けやすい材質であるため、固溶化熱処理を行わない場合でも加工時に生じた加工歪みを除去する必要があり、２７０〜４００℃の温度で加熱処理することにより、湿式によるニッケルめっきを施した場合の乾燥及び水素除去のベーキングとともに加工歪みの除去が行われる。５００℃以上でニッケルの酸化が進行し、真空中で処理した場合でも、ろう付け時のぬれ性が悪くなるが、加熱処理温度の上限値は、十分な余裕をとって４００℃とする。２７０℃以下では加工歪みの除去が不十分となる。また、この構成により、オーステナイト系ステンレス鋼については、上記作用が得られる他に、オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金又はインコネルよりなるいずれの金属構成部材についても、ふくれがある場合には確実に確認できることから非破壊でめっき密着試験を行うことが可能であり、これと同時に、水素脆性防止のための水素除去のベーキング作用及び母材金属とニッケルめっき間の密着力をより確実なものにする作用が得られる。
【０００８】
請求項２記載の発明は、上記請求項１記載の真空バルブの製造方法において、真空バルブを構成するオーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金及びインコネルよりなる金属端板のニッケルめっき処理用のワット浴のｐＨ値を３．０〜４．２にすることを要旨とする。この構成により、ワット浴のｐＨ値が４．５以上では凹凸、Ｒ部等を有する複雑な形状物における電流密度分布の不均一性の影響を受け、ふくれが生じやすくなる。ｐＨ値が３．０以下ではめっきのつきまわり性が悪くピットを生じやすくなる。このため、上限値は、処理中にｐＨ値が上昇するため、安全サイドをみて４．２とし、ワット浴のｐＨ値を３．０〜４．２とすることで、良好なつきまわり性を保持しながら、ふくれを生じないようにすることが可能となる。
【００１０】
請求項３記載の発明は、上記請求項１又は２記載の真空バルブの製造方法において、ニッケルめっきした前記オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金及びインコネルのろう付けによる接合処理時に、ろう付け温度に達する前の昇温過程において４００〜７５０℃の温度に少なくとも１０分保持することを要旨とする。この構成により、保持温度と、さらにろう付け温度に達するまでの温度上昇とにより、ろう材の溶融反応前に母材金属−ニッケルめっき間に相互拡散が生じて強固な結合が得られる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の真空バルブの製造方法の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００１２】
まず、本実施の形態の構成を説明する。前記図３に示した真空バルブにおいて、絶縁筒はセラミック（アルミナ主体）であり、固定側金属端板及び可動側金属端板と接合する部分はセラミック上にメタライズ（Ｍｏ−Ｍｎ＋ニッケルめっき）がされている。固定側金属端板及び可動側金属端板は鉄−ニッケル合金（４０〜４２ｗｔ％Ｎｉ）又はオーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３０４Ｌ）、ベローズはオーステナイト系ステンレス鋼又はインコネル材、ベローズカバーはオーステナイト系ステンレス鋼、シールド及びシールド固定金具はオーステナイト系ステンレス鋼であり、ニッケルめっきを施している。
【００１３】
めっき処理方法：脱脂−水洗−酸洗（Ｈｃｌ、常温）−水洗−ニッケルストライク（ＮｉＣｌ2 ＨＣｌ、常温）−水洗−ニッケルめっき（ＮｉＣｌ2 ４０〜５０ｇ／ｌ ＮｉＳＯ4 ２８０〜３８０ｇ／ｌ Ｈ3 ＢＯ3 ３０〜４０ｇ／ｌ、加湿５５±３℃ ｐＨ３．０〜４．２）−水洗（純水洗含む）−乾燥（２７０〜４００℃、０．５ｈ以上）、めっき厚１５μｍ以上。
【００１４】
ろう付け：ろう材は、共晶銀ろう（ＢＡｇ−８  Ａｇ７２−Ｃｕ２８）、銀ろう（Ａｇ６０−Ｃｕ４０）、パラジウムろう（Ａｇ５８−Ｃｕ３２−Ｐｄ１０）等を使用し、温度上昇方法は、図１に示すように、ろう付け温度に達する前の４００〜７５０℃において１０分以上温度キープを行う。
【００１５】
次に、本実施の形態の製造方法及び作用を説明する。
【００１６】
▲１▼オーステナイト系ステンレス鋼は、使用環境によっては、クロム炭化物である（Ｃｒ，Ｆｅ）23Ｃ6 が結晶粒界に析出することにより応力腐食割れや粒界腐食割れを生じることがある。このため、ＳＵＳ３０４に対しては、低炭素化材料を適用したり、溶体化処理（１０５０℃程度、急冷）を実施して金属組織の回復→再結晶化を図ることが推奨されているが、真空容器内は特に優れた環境であるため、上記のような腐食は生じず、また大気にさらされる箇所にはニッケルめっきが施されており溶体化処理が不要となる。オーステナイト系ステンレス鋼は周知のように熱影響を受けやすい材質であるため、溶体化処理を行わない場合でも、加工時に生じた加工歪みを除去する必要があり、また湿式によるニッケルめっきを施した場合には、必ず水分を除去する必要がある。この目的のため、ニッケルめっき後の乾燥を乾燥炉を使用し、２７０〜４００℃で０．５ｈ以上加熱することにより、加工歪みの除去及び水素除去のベーキングを同時に行う。
【００１７】
▲２▼オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金、インコネル部材に対してろう付け部のぬれ性の向上、即ち接合強度を得ることを主体に保護膜（耐酸化性等）形成のためにニッケルめっきを施している。一般的に、これらの部材は、通常、めっき等の保護膜を形成しなくても、これらの部材に生成される緻密な酸化膜により保護機能を有するものであり、作為的に表面処理を実施すると生成されている保護膜除去後、めっき被膜を形成する必要があり、なお且つ同一ラインでランダムに処理することは、通常実施されている処理よりも困難である（特殊めっきに相当し、部品形状はベローズ等複雑である）。複雑で困難な工程を経てニッケルめっきが形成された場合、真空バルブの特性上（特に気密部）めっき欠陥、特にふくれを生じた部材のふくれ箇所をろう付けで接合した場合、接合部の欠陥となる。特に高真空状態を保持するための気密部にこの現象が生ずると、ろう材のぬれ性への悪影響のみならず、異物混入と同現象を生じて（ボイド等になる）気密保持機能を失う可能性がある。ニッケルめっきのふくれを生じにくくするためには、ワット浴（ニッケルめっきに使用する液組成の一般名称）の液管理が重要である。前処理（アルカリ脱脂−水洗−酸洗（塩酸使用、母材表面の活性化及び中和）−水洗−ニッケルストライク（ウッド浴に準ずる）−水洗）工程で適性な処理がなされていてもワット浴（塩化ニッケル  ４０〜５０ｇ／ｌ、硫酸ニッケル  ２８０〜３８０ｇ／ｌ、ほう酸  ３０〜４０ｇ／ｌ）のｐＨが５．０以上となると、ふくれ、はがれを生じやすくなる（内部応力の増大）。従来の浴は、ｐＨ４．２〜４．８の中間（高低）であったが、ｐＨ４．５以上になると複雑な形状物（凹凸、Ｒ部）における電流密度分布の不均一性の影響を受け、ふくれを生じやすくなる。ｐＨ３以下になるとつきまわり性が悪くピットを生じやすくなる。このため、ｐＨ３〜４．２（ｐＨは処理中に上昇するため安全サイドをみて４．２とする）で管理する（加湿は５５±３℃でニッケルめっきは１５μｍ以上にする）。このように、低ｐＨワット浴で加熱することにより、表１に示すように、良好なめっきつきまわり性を保持しながら、ふくれを生じないようにすることができる。なお、一般の定義では、低ｐＨ浴はｐＨ１．５〜４．５、高ｐＨ浴はｐＨ４．５〜６．０である。
【００１８】
▲３▼オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金、インコネル部材に対して上記▲２▼で述べためっき処理−水洗（純水洗含む）後、水分除去乾燥を実施する。大気炉中で２７０〜４００℃×０．５ｈ以上で（５００℃以上になるとニッケルの酸化が進行し、真空中で処理した場合でもぬれ性が悪くなる）乾燥を行うことにより前記▲１▼で説明した機能を得る他、いずれの部材のニッケルめっき密着力試験（非破壊）も実施することができる。先に述べたように、ニッケルめっきの欠陥であるふくれを生じた部材を製品に適用すると問題が生じる。めっき処理工程においても、ふくれレス化を図るようにし、さらに本乾燥工程においても密着力試験（ふくれがある場合は確実に確認できる）を非破壊で実施することにより検査を兼ねることができる。また、水素除去のベーキング作用（特にアークシールドの溶接箇所の水素脆性を防止）、さらに母材金属とニッケルめっきの密着力をより確実なものにする作用がある。この場合の母材金属とニッケルめっきの密着力を向上させる相互拡散は１μｍ以下程度のものである。従来は、めっき処理後の水切り乾燥を２００℃程度で実施後、還元性雰囲気（水素）中で、高温８００〜９００℃で熱処理を実施していたが、この工程は不要となる。前記図１に示したように、ろう付け温度に達する前の４００〜７５０℃において１０分以上の温度キープさらにろう付け温度に達するまでの温度上昇により、ろう材の溶融反応前に母材金属−ニッケルめっき間に相互拡散が生じ、強固に結合する。
【００１９】
上述したように、本実施の形態によれば、以下のような効果が生じる。まず、第１に、高真空中で使用される、あるいは大気中で使用する場合には、ニッケルめっき、さらにきびしい腐食環境で使用される場合はニッケルめっき＋防錆塗装を実施していれば、オーステナイト系ステンレス鋼は組織の再結晶化を図るための固溶化熱処理を実施しなくても部材として適用することができる。オーステナイト系ステンレス鋼は、熱影響（熱膨張、収縮）を受けやすい材料なので、ろう付けを実施する前の部材段階で加工歪みを除去する必要があり、この作用をニッケルめっき−水洗（純水洗含む）後の乾燥時に実施する（寸法精度は従来品と同等）。
【００２０】
第２に、オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金、インコネル部材にニッケルめっきを施す場合、めっき欠陥であるふくれを生じにくい方法でめっき膜を形成させ、水洗後の乾燥でさらに非破壊の密着力試験を兼ねることができる。
【００２１】
第３に、上記の乾燥により、水素除去ベーキング及び母材金属とニッケルめっきの密着力を向上させることができる。従来実施していたニッケルめっき−水洗−水切り乾燥後の還元性雰囲気中での高温熱処理を実施する必要がなくなる。ろう付け時の温度上昇時に、ろう材が溶融する前に母材金属とニッケルめっきの相互拡散が生じ強固な密着力を有し、ろう材が溶融−凝固（冷却）して接合完了状態においても、従来工程との機械的特性の差異は見られない。図２には、本実施の形態の工程と従来の工程とを比較して示す。また、表２、表３及び表４には、本実施の形態の工程と従来処理工程との特性を比較して示す。表２、表３及び表４から本実施の形態の製品は従来品と同等の性能を有している。
【００２２】
【表１】
0003718308.tif 000002
【表２】
0003718308.tif 000003
【表３】
0003718308.tif 000004
【表４】
0003718308.tif 000005
【００２３】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１記載の発明によれば、絶縁筒の両端開口部をオーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金又はインコネルよりなる金属端板で閉塞して気密保持された真空容器を備えた真空バルブの前記絶縁筒の両端開口部と前記金属端板とのろう付けによる接合処理工程を有する真空バルブの製造方法であって、前記ろう付けに用いる前記金属端板をニッケルめっき処理後、２７０〜４００℃の温度で加熱処理するようにしたため、オーステナイト系ステンレス鋼のめっき前における還元性雰囲気での高温の固溶化熱処理を実施しなくても、湿式によるニッケルめっきを施した場合の乾燥及び水素脆性防止のための水素除去のベーキングとともに加工歪みの除去が行われて真空バルブの金属構成部材として必要な機能を持たせることができる。したがって水素炉使用工程が削減でき、省エネルギー化及び安全性の向上を図ることができる。また、オーステナイト系ステンレス鋼については、上記効果が得られる他に、オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金又はインコネルよりなるいずれの金属構成部材についても、ふくれがある場合には確実に確認できることから非破壊でめっき密着試験を行うことができ、これと同時に、水素脆性防止のための水素除去のベーキング及び母材金属とニッケルめっき間の密着力をより確実なものにすることができる。
【００２４】
請求項２記載の発明によれば、前記真空バルブを構成するオーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金及びインコネルよりなる金属端板のニッケルめっき処理用のワット浴のｐＨ値を３．０〜４．２としたため、これらの金属構成部材に対するニッケルめっきを同一工程で処理しても、良好なめっきのつきまわり性を保持しながら、ふくれを生じないようにすることができて、ろう付け等による構成部材接合部の欠陥発生を防止することができる。
【００２６】
請求項３記載の発明によれば、ニッケルめっきした前記オーステナイト系ステンレス鋼、鉄−ニッケル合金及びインコネルのろう付けによる接合処理時に、ろう付け温度に達する前の昇温過程において４００〜７５０℃の温度に少なくとも１０分保持するようにしたため、ニッケルめっき後の還元性雰囲気中での高温熱処理を実施しなくても、ろう材の溶融反応前に母材金属−ニッケルめっき間に相互拡散が生じて強固な結合を得ることができ、確実にろう付け等の接合を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る真空バルブの製造方法の実施の形態におけるろう付け工程時の温度上昇方法を説明するための図である。
【図２】上記実施の形態の処理工程を従来技術と比較して示す図である。
【図３】従来の真空バルブの構成を示す縦断面図である。
【符号の説明】
２  オーステナイト系ステンレス鋼又は鉄−ニッケル合金が用いられる固定側金属端板
３  オーステナイト系ステンレス鋼又は鉄−ニッケル合金が用いられる可動側金属端板
９  オーステナイト系ステンレス鋼又はインコネルが用いられるベローズ
１０  オーステナイト系ステンレス鋼が用いられるシールド
１２  オーステナイト系ステンレス鋼が用いられるシールド固定金具
１３  オーステナイト系ステンレス鋼が用いられるベローズカバー
【図１】
0003718308.tif 000006
【図２】
0003718308.tif 000007
【図３】
0003718308.tif 000008