(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
３００℃以下に保持した基板を原料ガス雰囲気で処理することにより当該基板の表面に当該原料ガスを吸着させる吸着工程と、
上記基板を９００℃未満の温度領域で５〜２０℃／ｓｅｃの速度で昇温させることにより当該基板の表面に吸着している上記原料ガスを活性化させる活性化工程と
を交互に行うことを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項２】
内部に基板がセットされる反応容器と、
前記反応容器内を減圧する減圧手段と、
前記反応容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
前記反応容器内の前記基板を加熱する加熱手段と、
前記反応容器内の前記基板の活性化状態を検知する検知手段と、
前記検知手段からの検知結果に基づいて、前記基板の表面に吸着している前記原料ガスが活性状態である場合には当該基板を３００℃以下に保持するように前記加熱手段を制御すると共に前記反応容器内に上記原料ガスの供給を供給するように前記原料ガス供給手段を制御する一方、前記基板の表面に吸着している前記原料ガスが不活性状態である場合には前記反応容器内への上記原料ガスの供給を停止するように前記原料ガス供給手段を制御すると共に当該基板を９００℃未満の温度領域で５〜２０℃／ｓｅｃの速度で昇温させるように前記加熱手段を制御する制御手段と
を備えてなることを特徴とする薄膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法および薄膜形成装置に関し、特に、シラン、ジシラン、ジクロロシランなどのような原料ガス雰囲気下でシリコンなどの基板上にシリコンの薄膜を形成していく場合に有効である。
【０００２】
【従来の技術】
基板上にシリコンなどの薄膜を形成する場合、従来は、図３に示すように、反応炉１１内にシリコンなどの基板１をセットし、当該反応炉１１内を１０-3〜１０-10 Torrまで減圧した後、電熱ヒータや赤外ランプなどのような加熱器１２で基板１を９００℃以上の比較的高い一定温度に加熱したら、シラン、ジシラン、ジクロロシランなどのような原料ガス２を導入管１３から反応炉１１内へ供給（大気圧〜１０-5Torr）して、基板１を原料ガス２の雰囲気に暴露することにより、基板１上にシリコンの薄膜を成長させていくようにしていた。なお、図３中、１４は電源である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
前述したようにして薄膜を形成していくと、比較的高い温度（９００℃以上）で処理を施すことから、基板１に熱歪みが生じやすいと同時に、反応炉１１の内壁面や基板支持具などを始めとして基板１自身からも不純な汚染物が漏出しやすいだけでなく、原料ガス２が基板１の表面をエッチングしてしまう場合があるため、原子層レベルでの平坦性を維持しながら薄膜を基板１上に成長させていくことが非常に困難であった。
【０００４】
そこで、上述した問題を生じない程度に加熱温度を低くして薄膜の成長を行うことが考えられる。ところが、このようにして薄膜の成長を行うと、基板１に吸着した原料ガス２を十分に活性化することができないため、基板１上での薄膜の成長速度が遅くなり、作業効率の低下を招いてしまう。
【０００５】
このようなことから、本発明は、作業効率の低下を抑えながら原子層レベルでの平坦性を維持した薄膜の成長が可能な薄膜形成方法および薄膜形成装置を提供することを目的とした。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
低温環境下で原料ガスを表面に吸着させた基板は、通常、その表面が不活性な状態となってしまう。例えば、シリコンの薄膜の形成に用いられるシラン、ジシラン、ジクロロシランなどのような原料ガスが吸着したシリコンなどの基板の最表面は、水素や塩素などで覆われて完全に不活性な状態となる。このような水素や塩素などを基板の表面から完全に離脱させるには、通常、少なくとも９００℃以上の高温にしなければならない。
【０００７】
ところが、水素や塩素などで表面が覆われた基板を所定の速度で昇温させると、当該基板を上記温度にまで加熱しなくても、基板に吸着している原料ガスの最表面の水素や塩素などを離脱できるという現象を本発明者は新たに見出した。
【０００８】
そこで、３００℃以下に保持した基板を原料ガス雰囲気で処理することにより当該基板の表面に当該原料ガスを吸着させる吸着工程と、上記基板を９００℃未満の温度領域で５〜２０℃／ｓｅｃの速度で昇温させることにより当該基板の表面に吸着している上記原料ガスを活性化させる活性化工程とを交互に行うことを特徴とする薄膜形成方法により、本発明者は前述した課題を解決するようにしたのである。
【０００９】
つまり、原料ガスの吸着は原理的に原子層一層であり、その最表面に存在する不活性の要因となる原子層一層の物質のみを離脱させることにより、引き続き原子層一層の原料ガスの吸着が可能となることから、これを連続して行うことにより、高温状態にすることなく効率よく薄膜を形成することができるようになるのである。
【００１０】
なお、上述した薄膜形成方法においては、吸着工程における前記所定温度が３００℃以下であると好ましく、前記昇温速度が５〜２０℃／ｓｅｃであると好ましい。
なぜなら、上記所定温度が３００℃を越えると、基板に吸着した原料ガスの一部が基板から脱離してしまい、基板の表面に凹凸を生じてしまう虞があり、上記昇温速度が５℃／ｓｅｃに満たないと、上述した脱離が生じなくなってしまい、上記昇温速度が２０℃／ｓｅｃを越えると、基板の温度制御が困難となってしまうからである。
【００１１】
また、上述した薄膜形成方法の実施に使用する本発明による薄膜形成装置は、内部に基板がセットされる反応容器と、前記反応容器内を減圧する減圧手段と、前記反応容器内に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、前記反応容器内の前記基板を加熱する加熱手段と、前記反応容器内の前記基板の活性化状態を検知する検知手段と、前記検知手段からの検知結果に基づいて、前記基板の表面に吸着している前記原料ガスが活性状態である場合には当該基板を３００℃以下に保持するように前記加熱手段を制御すると共に前記反応容器内に上記原料ガスの供給を供給するように前記原料ガス供給手段を制御する一方、前記基板の表面に吸着している前記原料ガスが不活性状態である場合には前記反応容器内への上記原料ガスの供給を停止するように前記原料ガス供給手段を制御すると共に当該基板を９００℃未満の温度領域で５〜２０℃／ｓｅｃの速度で昇温させるように前記加熱手段を制御する制御手段とを備えてなることを特徴とする。
【００１２】
上述した薄膜形成装置においては、前述したような理由から、前記所定温度が３００℃以下であると好ましく、前記昇温速度が５〜２０℃／ｓｅｃであると好ましい。なお、上記所定温度は、３００℃以下で原料ガスが基板に吸着できる値であればよいものの、低くなると昇温や冷却に時間がかかりやすいことから、装置等の能力に応じて適切な値を設定するとよい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明による薄膜形成方法の実施の形態を図面に基づいて説明する。なお、図１は、その方法の実施に使用する薄膜形成装置の概略構造図である。
【００１４】
図１に示すように、反応容器である反応炉１１には、当該炉１１内にセットされるシリコンなどの基板１を加熱する電熱ヒータや赤外ランプなどのような加熱器１２が設けられている。反応炉１１には、当該炉１１内にシラン、ジシラン、ジクロロシランなどのような原料ガス２を供給する導入管１３が設けられている。反応炉１１には、当該炉１１内を減圧する減圧手段である図示しない真空ポンプが連結されている。加熱器１２には、当該加熱器１２を作動させる電源１４が接続されている。導入管１３の基端には、当該管１３から上記炉１１内に供給する原料ガス２の供給量を調整する調整弁１５が設けられている。
【００１５】
図１に示すように、反応炉１１には、基板１の表面の状態、すなわち、活性化状態を検知する検知手段である紫外光電子分光装置１６が設けられている。この紫外光電子分光装置１６は、制御手段である制御装置１７の入力部に接続され、前記加熱器１２の電源１４および前記調整弁１５は、制御装置１７の出力部に接続されており、当該制御装置１７は、紫外光電子分光装置１６での検知結果に基づいて、基板１の加熱温度および原料ガス２の供給量を調整するように電源１４および調整弁１５を制御することができるようになっている。
【００１６】
なお、本実施の形態では、加熱器１２、電源１４などにより加熱手段を構成し、導入管１３、調整弁１５などにより原料ガス供給手段を構成している。
【００１７】
このような薄膜形成装置を用いた薄膜形成方法を図２を用いて次に説明する。なお、図２は、その方法における原料ガスの供給量と基板の温度との関係を表すタイムチャートである。
【００１８】
反応炉１１内に基板１をセットし、当該反応炉１１内を１０-3〜１０-10 Torrまで減圧したら、紫外光電子分光装置１６を作動する一方、加熱器１２で基板１を比較的低い所定温度（３００℃以下）に加熱すると共に、導入管１３から反応炉１１内に原料ガス２を供給（大気圧〜１０-5Torr）して上記基板１を原料ガス２の雰囲気下に曝すことにより、当該基板１の表面の状態を検知しながら当該基板１上へシリコンの薄膜を形成させる。
【００１９】
このようにして基板１上に薄膜を形成していくと、基板１の加熱温度が比較的低いため、基板１の最表面を覆う水素量や塩素量などが次第に増大していく。この水素量や塩素量などが所定量以上になると、制御装置１７は、紫外光電子分光装置１６からの検知結果に基づいて、導入管１３からの原料ガス２の供給を一旦停止するように調整弁１５を制御すると共に、基板１の温度を加熱器１２で所定の速度（５〜２０℃／ｓｅｃ）で上昇させるように電源１４を制御する。これにより、基板１の最表面を覆う水素や塩素などが離脱し始め、基板１の最表面が次第に活性化されるようになる。
【００２０】
このようにして基板１の最表面から水素や塩素が離脱して、基板１の最表面を覆う水素量や塩素量などが所定量以下になると、制御装置１７は、紫外光電子分光装置１６からの検知結果に基づいて、基板１を当初の比較的低い所定温度に至らせるように電源１４を制御して加熱器１２による基板１の加熱を一旦停止すると共に、基板１が上記当初温度へ到達した時点で導入管１３からの原料ガス２の噴射を再び開始するように調整弁１５を制御する。これにより、薄膜が当初と同じ成長速度で基板１上に再び形成されるようになる。
【００２１】
以下、上述した各工程、すなわち、所定温度に保持した基板１を原料ガス２の雰囲気下で処理することにより当該基板１の表面に原料ガス２を吸着させる吸着工程と、基板１を所定の速度で昇温させることにより当該基板１の表面に吸着している原料ガス２を活性化させる活性化工程とを交互に複数回繰り返すことにより、目的とする大きさの薄膜が基板１上に形成されるようになる。
【００２２】
つまり、基板１を比較的高い温度環境下に曝さなくても成長速度を著しく低下させることなく基板１に薄膜が形成されるのである。
このため、基板１に生じる熱歪みや、反応炉１１の内壁面や基板支持具や基板１自身などからの不純な汚染物の漏出や、原料ガス２による基板１の表面のエッチングなどを防止しながらも効率よく薄膜を成長させることが可能となる。
したがって、作業効率の低下を抑えながら原子層レベルでの平坦性を維持して薄膜を成長させることができる。
【００２３】
【発明の効果】
本発明の薄膜形成方法および薄膜形成装置によれば、基板を比較的高い温度環境下に曝さなくても成長速度を著しく低下させることなく基板に薄膜を形成することができるので、作業効率の低下を抑えながら原子層レベルでの平坦性を維持した薄膜の成長が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による薄膜形成装置の実施の形態の概略構造図である。
【図２】図１の薄膜形成装置を用いた薄膜形成方法における原料ガスの供給量と基板の温度との関係を表すタイムチャートである。
【図３】従来の薄膜形成装置の一例の概略構造図である。
【符号の説明】
１  基板
２  原料ガス
１１  反応炉
１２  加熱器
１３  導入管
１４  電源
１５  調整弁
１６  紫外光電子分光装置
１７  制御装置
【図１】
0003686180.tif 000002
【図２】
0003686180.tif 000003
【図３】
0003686180.tif 000004