(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
全セラミックス原料の粒度分布の中で粗粒から中間粒度までの３０００μｍ以下で５３０μｍを超える区域で、
アルミナ質中空原料が１０〜４０重量％含有して、その他をアルミナを主成分とする原料としたもので、アルミナ含有率が６５重量％以上で気孔率を２０％以上とし、
さらに原料を含む粗粒側原料の粒度分布を最大粒径より順に２の平方根で除して区分けした場合に、最大粒径より連続した５種の粒度範囲に全セラミックス粒子の３５体積％以上が含まれ、
かつその５種の粒度範囲における最大粒径が３０００μｍ以下で最小粒径が５３０μｍを超えるものとし、
しかもその最大粒径より連続した４種の粒度分布の粒度範囲において、互いに隣り合う粒度分布の粒度範囲に含まれるセラミックス粒子の体積比が、大きい方の粒度範囲のセラミックス粒子の体積％をそのすぐ下の小さい方の粒度範囲のセラミックス粒子の体積％で除した値で０．５〜３．０に調製した連続粒度分布を有することを特徴とする軽量焼成用道具材。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、アルミナ質中空体を用いた高アルミナ質軽量焼成用道具材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
フエライトやセラミックコンデンサなどの機能性セラミックスの熱処理や焼成に用いる焼成用道具材は、被焼成物のセラミックスから出るバインダーや余分なセラミックス成分を道具材の持つ気孔の部分で吸収する機能を有する。また、焼成用道具材は、加熱時の省エネルギー、人に対する作業負担の軽減や設備に対する荷重負担の軽減を図るために軽量化が要請されている。こうした軽量化は上記の焼成用道具材の多孔化と重複する課題で、かかる要請に応えて従来から焼成用道具材の多孔化の技術は各種が提案されている。
【０００３】
これまでに提案されているものは、中空アルミナを用いてこれに焼結強度を上げるようにアルミナ微粉を混合して焼結したもので、これは断熱構造用耐火物としては実績があるが、焼成用道具材としては殆ど実績がない。この他にセラミックス繊維とセラミックス粒子とを併用して軽量化したもの（特公昭６４―１０４６９、特公平７―１８６６１）、発泡させたり可燃物を分散させて焼結体内部に気孔を形成させたもの（特公平２―３１３、特公昭６１―５４７５２）、３次元網目構造としたもの（特公昭５８―３８７１７）、化学薬品などで一部を溶かして除去し中空とするもの（特公平２―１２９１０）などは、焼成用道具材として用いられてきた。
【０００４】
しかしながら、最初の中空アルミナ原料を使用したものは、粗粒子として用いる中空アルミナ原料の粒度分布に特別な配慮がなく、種々の問題があった。即ち、気孔を確保するために市販の中空アルミナを出来るだけ多く使用し、それに強度を確保するために最低限のアルミナ微粉を使用するために、これをセラミックス電子部品焼成用のセッターやさやに使用すると、絶対的な強度不足と表面性状の悪さで現実には使用が出来ないものとなっていた。これは無規則に原料の粗粒域に中空原料を使用していることが原因と考えられる。
【０００５】
また、セラミックス繊維や可燃物の添加によって気孔を導入する方法、３次元網目構造とする方法、化学薬品などで一部を溶かして除去し中空とする方法などは、ずれも添加物が高価であるとともに、これを均一に混合するためには特殊な工程が必要であったり、成形の関係上で特殊な配合に調整する必要があった。
【０００６】
例えば、繊維などを用いる方法で均一な混合物とするには、通常水分を多くしてスリップとすることが必要であるが、スリップ化すると鋳込み用の型を準備しなければならずコスト高となり、また工期が長くなるといった問題が生じてきた。さらに、生産効率が悪くて大量生産には適さず、この他にもバリ取り加工や寸法変化が大きいといった各種の問題が生じていた。
【０００７】
こうした問題のために、これらの方法で生産されたセッターは、さやとして必要な四隅の立ち上がり部のあるものは出来ず、セッターのような板材を接着して組み上げたり、キャスティングしたものを削り出し加工して作り上げたりしているのが現状で極めて非能率であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、軽量焼成用道具材の特に粗粒側の中空アルミナ原料を含む全体の粒度の体積率を、一定の比率でかつ連続的した粒度で配合するようにして、軽量化と強度及び耐スポール性をいずれも満足した軽量焼成用道具材を得ようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この発明は、全セラミックス原料の粒度分布の中で粗粒から中間粒度までの３０００μｍ以下で５３０μｍを超える区域でアルミナ質中空原料が１０〜４０重量％含有して、その他をアルミナを主成分とする原料としたもので、アルミナ含有率が６５重量％以上で気孔率を２０％以上とし、さらに原料を含む粗粒側原料の粒度分布を最大粒径より順に２の平方根で除して区分けした場合に、最大粒径より連続した５種の粒度範囲に全セラミックス粒子の３５体積％以上が含まれ、かつその５種の粒度範囲における最大粒径が３０００μｍ以下で最小粒径が５３０μｍを超えるものとし、しかもその最大粒径より連続した4種の粒度分布の粒度範囲において、互いに隣り合う粒度分布の粒度範囲に含まれるセラミックス粒子の体積比が、大きい方の粒度範囲のセラミックス粒子の体積％をそのすぐ下の小さい方の粒度範囲のセラミックス粒子の体積％で除した値で０．５〜３．０に調整した連続粒度分布を有することを特徴とする軽量焼成用道具材である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
この発明は、中空アルミナであるアルミナ質バルーンを含む全体の粒度の体積率を、一定の比率でかつ連続的した粒度で配合するようにしたものである。即ち、全セラミックス原料の粒度分布中で、粗粒から中間粒度までの区域で中空アルミナが１０〜４０重量％含有するようにしたものである。その他はアルミナを主原料としたもので、全体ではアルミナ含有率を６５％以上としたものである。
【００１１】
ここで用いる中空アルミナは市販されているものがそのまま使用され、例えば粒径度範囲が３〜１ｍｍの商品名「太平洋ランダム」などである。これらの中空アルミナを粗粒から中間粒度までの区域で１０〜４０重量％含有する。これが１０重量％未満であると軽量焼成用道具材に形成される中空部が不足しまた軽量化も十分に達成されない。また、焼成用軽量道具材の全セラミックス原料の粒度分布の中で粗粒から中間粒度までの３０００μｍ以下で５３０μｍを超える区域で、中空アルミナの含有量が４０重量％を超えると強度が不足する恐れがある。軽量焼成用道具材はアルミナ含有率を６５重量％以上として高強度、かつ耐反応性の高いものとする。さらに、この軽量焼成用道具材の気孔率は２０％以上とする。気孔率を２０%以上とすることによって焼成用道具材の軽量化が達成されると共に、バインダー成分などの吸収機能を確保する。
【００１２】
この発明では、原料の粒度分布は極めて重要である。ここでの原料は中空アルミナを含む全てのセラミックス原料の粒度分布である。具体的には、この全ての原料の粒度分布を最大粒径より順に２の平方根で除して区分けした場合に、最大粒径より連続した５種の粒度範囲に全セラミックス粒子の３５体積％以上が含まれるようにする。
【００１３】
即ち、原料の最大粒径３０００μｍからその最大粒径を２の平方根で除した値を超える粒径の範囲までを第１の粒径の範囲とし、その粒径の範囲のすぐ下の最大粒径からその最大粒径を２の平方根で除した値を超える粒径の範囲までを第２の粒径の範囲とし、さらにその粒径の範囲のすぐ下の最大粒径からその最大粒径を２の平方根で除した値を超える粒径の範囲までを第３の粒径の範囲とし以下同様にして区分していった場合に、最大粒径３０００μｍより連続した５種の粒度範囲に全セラミックス粒子の３５体積％以上が含まれるようにする。
【００１４】
そして、最大粒径から連続した４種の粒度分布の粒度範囲において、互いに隣り合う粒度分布の粒度範囲に含まれるセラミックス粒子の合計体積の比が、大きい方の粒度範囲にあるセラミックス粒子の合計体積をそのすぐ下の小さい方の粒度範囲にあるセラミックス粒子の合計体積で除した値で０．５〜３．０になるように調整するものである。
【００１５】
この値が０．５未満或いは逆に３．０を超えると粒径のムラが大きくなり連続した粒度分布を得ることが出来ない。反対に、この値が０．５〜３．０に調整したものは、最大粒径３０００μｍから連続した５種の粒度範囲において、実質的にムラがなく連続的な粒度分布で高い強度の軽量焼成用道具材となる。以下に実施例をあげてさらに説明する。
【００１６】
【実施例】
（実施例１〜３、比較例１〜５）
表１ないし３に示す粒度配合で純度９９％以上の中空アルミナ原料を含むアルミナ系原料（アルミナ含有率７９重量％）をミキサーで混合した。この混合原料をさやを形成するのと同じ従来の装置で成形し、これをＳＫ３０で焼成して軽量耐火物を得た。この軽量耐火物の軽量性と強度を測定し結果を表４に示した。
【００１７】
なお、表１を例にとって粒度分布を説明すると、表１で用いる原料で全セラミックス粒子で実質的な最大粒径は３０００μｍである。従って、粒度分布番号１の粒度範囲は、３０００μｍから最大粒径３０００を２の平方根で除した値である２１２０μｍを超える粒径の範囲であり、次の粒度分布番号２の粒度範囲は、２１２０μｍから最大粒径２１２０を２の平方根で除した値である１５００μｍを超える粒径の範囲であり、以下同様とするものである。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
【表２】
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【００２０】
【表３】
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【００２１】
【表４】
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【００２２】
表４に示すように、実施例のものはいずれも曲げ強さが１１ＭＰａ以上で大きな強度が得られている。焼成用道具材の実使用では１０ＭＰａ以上であれば実使用に支障がないので、実施例のものはいずれも優れた強度を有するものである。また、軽量性及び耐スポール性はアルミナバルーンを用いないで、この部分の重量をアルミナ粒子に置換した従来の材質を使って同法によって製作したさやを比較として調べたが、これも実施例のもはいずれも良好であった。
（比較例１〜５）
比較例１〜５の原料配合を表５から表９に示し、これで実施例と同様にして得られた軽量耐火物の強度、軽量性、耐スポール性を表４に示した。
【００２３】
比較例１は、最大粒径より連続した５種の粒度範囲の累積体積量や体積比はこの発明の範囲内であるが、中空アルミナの使用比率が少なく、軽量性と耐スポール性が低い。比較例２は、最大粒径より連続した５種の粒度範囲の累積体積量や体積比はこの発明の範囲内であるが、中空アルミナの使用比率が逆に多く、強度と耐スポール性が低い。
【００２４】
比較例３と４は、最大粒径より連続した５種の粒度範囲の累積体積量や中空アルミナ原料の使用比率はこの発明の範囲内であるが、体積比率がこの発明で規定した範囲から外れて耐スポール性が低い。比較例５は、最大粒径より連続した５種の粒度範囲の体積比や中空アルミナ原料の使用比率はこの発明の範囲内であるが、累積体積量がこの発明で規定した範囲から外れて耐スポール性が低い。
【００２５】
【表５】
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【００２６】
【表６】
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【００２７】
【表７】
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【００２８】
【表８】
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【００２９】
【表９】
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【００３０】
【発明の効果】
以上のように、この発明は原料の粗粒側の中空アルミナ原料を含む全体の体積率を、一定比率でかつ連続的に配合することで軽量性と強度及び耐スポール性を満足することができるようになったものである。