(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
難成形材料に対して超臨界流体を注入して溶融・混練・混合するための溶融・混練・混合装置（Ｅ1 ）と、前記溶融・混練・混合装置から吐出された溶融難成形材料より含浸された超臨界流体をガス化させて除去するためのベント口を有するタンク（１１）と、前記タンクにより超臨界流体が除去された溶融難成形材料を押出成形するための押出成形機（Ｅ2 ）とを備えた超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置であって、
前記溶融・混練・混合装置は、上流側から下流側へ順次、輸送部、溶融部、混練・混合部および排出部を備え、前記混練・混合部に対応する部位に超臨界流体注入口（７）を有するとともに前記混練・混合部の上流側に逆流防止手段（６）を有する二軸スクリュ式押出機（１）と、前記排出部に吸込側が接続されたギヤポンプ（５）と、一端が前記ギヤポンプの吐出側に接続されているとともに他端が前記タンクの上方部に接続された吐出管路（８）と、前記吐出管路に介在された前記ギヤポンプの吐出圧力を制御するための圧力調整弁（９）とを備えたことを特徴とする超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置。
【請求項２】
難成形材料に対して超臨界流体を注入して溶融・混練・混合するための溶融・混練・混合装置（Ｅ1 ）と、前記溶融・混練・混合装置から吐出された溶融難成形材料より含浸された超臨界流体をガス化させてベント口より除去したのち押出成形するベント式押出成形機（Ｅ3 ）とを備えた超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置であって、
前記溶融・混練・混合装置は、上流側から下流側へ順次、輸送部、溶融部、混練・混合部および排出部を備え、前記混練・混合部に対応する部位に超臨界流体注入口（７）を有するとともに前記混練・混合部の上流側に逆流防止手段（６）を有する二軸スクリュ式押出機（１）と、前記排出部に吸込側が接続されたギヤポンプ（５）と、一端が前記ギヤポンプの吐出側に接続されているとともに他端が前記ベント式押出成形機の供給部に接続された吐出管路（８）と、前記吐出管路に介在された前記ギヤポンプの吐出圧力を制御するための圧力調整弁（９）とを備えたことを特徴とする超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置。
【請求項３】
吐出管路（８）の他端に、溶融難成形材料を多数の流れに分流させるための分散板（１０）を付設したことを特徴とする請求項１または２記載の超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置。
【請求項４】
二軸スクリュ式押出機（１）は、スクリュ（３）の混練・混合部に対応する部位にニーディングディスクを有することを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置。
【請求項５】
逆流防止手段（６）がシールリングであることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１項記載の超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、異種ポリマーブレンド、ポリマーとフィラ−との混合成形材料、溶融温度と熱分解温度との差が小さいポリマー等、厳しい成形条件が要求される難成形材料の成形に用いられる、超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、難成形材料の成形方法として、次に説明する超臨界流体を利用した溶融成形方法がある。
【０００３】
この従来の超臨界流体を利用した溶融成形方法は、撹拌機付き溶解槽またはスクリュ式混練・押出機を用い、熱可塑性樹脂単独または熱可塑性樹脂および各種添加剤と超臨界流体とを混合・溶融したのち、溶融物の超臨界状態を保ちながら射出成形機に導入して射出成形するか、あるいは押出機に導入してペレット化している（特開平１１−２６３８５８号公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の技術では、撹拌機付き溶解槽を用いた場合、熱可塑性樹脂と超臨界流体とを混合・溶融する作業が基本的にはバッチ式となり生産性が低い。
【０００５】
また、スクリュ式混練・押出機を用いた場合、注入された高圧の超臨界流体のホッパへの吹き戻りが発生する。
【０００６】
さらに、熱可塑性樹脂と超臨界流体とを混合・溶融するための撹拌機付き溶解槽またはスクリュ式混練・押出機と、射出成形機や押出機との間に脱気手段が無く、超臨界流体が気泡または溶解した状態で成形品中に残存し、発泡セルが生じることは避けられないという問題点があった。
【０００７】
本発明は、上記従来の技術の有する問題点に鑑みてなされたものであって、難成形材料であるにもかかわらず、連続成形が可能であり、しかも発泡セルが成形品に生じない、超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置を実現することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、第１の発明に係る超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置は、難成形材料に対して超臨界流体を注入して溶融・混練・混合するための溶融・混練・混合装置と、前記溶融・混練・混合装置から吐出された溶融難成形材料より含浸された超臨界流体をガス化させて除去するためのベント口を有するタンクと、前記タンクにより超臨界流体が除去された溶融難成形材料を押出成形するための押出成形機とを備えた超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置であって、前記溶融・混練・混合装置は、上流側から下流側へ順次、輸送部、溶融部、混練・混合部および排出部を備え、前記混練・混合部に対応する部位に超臨界流体注入口を有するとともに前記混練・混合部の上流側に逆流防止手段を有する二軸スクリュ式押出機と、前記排出部に吸込側が接続されたギヤポンプと、一端が前記ギヤポンプの吐出側に接続されているとともに他端が前記タンクの上方部に接続された吐出管路と、前記吐出管路に介在された前記ギヤポンプの吐出圧力を制御するための圧力調整弁とを備えたことを特徴とするものである。
【０００９】
第２の発明に係る超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置は、難成形材料に対して超臨界流体を注入して溶融・混練・混合するための溶融・混練・混合装置と、前記溶融・混練・混合装置から吐出された溶融難成形材料より含浸された超臨界流体をガス化させてベント口より除去したのち押出成形するベント式押出成形機とを備えた超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置であって、前記溶融・混練・混合装置は、上流側から下流側へ順次、輸送部、溶融部、混練・混合部および排出部を備え、前記混練・混合部に対応する部位に超臨界流体注入口を有するとともに前記混練・混合部の上流側に逆流防止手段を有する二軸スクリュ式押出機と、前記排出部に吸込側が接続されたギヤポンプと、一端が前記ギヤポンプの吐出側に接続されているとともに他端が前記ベント式押出成形機の供給部に接続された吐出管路と、前記吐出管路に介在された前記ギヤポンプの吐出圧力を制御するための圧力調整弁とを備えたことを特徴とするものである。
【００１０】
また、吐出管路の他端に、溶融難成形材料を多数の流れに分流させるための分散板を付設する。
【００１１】
さらに、二軸スクリュ式押出機は、スクリュの混練・混合部に対応する部位にニーディングディスクを有するものとする。
【００１２】
また、逆流防止手段が、シールリングであるものとする。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００１４】
先ず、第１の実施の形態による超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置について説明する。
【００１５】
本実施の形態による超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置は、比較的大容量押出、多量の超臨界流体注入する場合に使用するものであって、図１に示すように、難成形材料に対して超臨界流体を注入して溶融・混練・混合するための溶融・混練・混合装置Ｅ1 と、溶融・混練・混合装置Ｅ1 によって溶融・混練・混合された溶融難成形材料より含浸された超臨界流体を分離除去するためベント口１２を有するタンク１１と、タンク１１において超臨界流体が分離除去された溶融難成形材料を押出成形するための押出成形機Ｅ2 とを備えている。
【００１６】
溶融・混練・混合装置Ｅ1 は、シリンダ２内に２本のスクリュ３が回転自在に配設された二軸スクリュ式押出機１と、シリンダ２の先端に吸込側が接続されたギヤポンプ５と、ギヤポンプ５の吐出側に一端が接続された圧力調整弁９が介在された吐出管路８とを備えている。二軸スクリュ式押出機１は、供給部であるホッパ４側からギヤポンプ５側、すなわち上流側から下流側へ順次、輸送部、溶融部、混練・混合部、排出部を備えている。
【００１７】
各スクリュ３における混練・混合部に対応する部位には、ニーディングディスク３ｂが設けられているとともに、ニーディングディスク３ｂの上流側、すなわち、混練・混合部の上流側にはシールリングやゲートバルブ等の逆流防止手段６が配設されており、ニーディングディスク３ｂおよび逆流防止手段６以外の部分にはフライト３ａが設けられている。
【００１８】
なお、上述したニーディングディスク３ｂのかわりに、ロータ等の他の混練・混合手段を設けたものに変更することができる。また、逆流防止弁６の上流側に設けられたフルフライト３ａのかわりに、ニーディングディスクやロータ等の混練・混合手段を設けたものに変更することができる。
【００１９】
また、シリンダ２における混練・混合部に対応する部位には超臨界流体注入口７が設けられており、この超臨界流体注入口７は、流量調整弁３３、流量計３２等が介在された供給管路３１を介して超臨界流体発生装置３０に接続されている。
【００２０】
ここで、超臨界流体発生装置３０は、ボンベ３４に貯留された炭酸ガスや窒素ガス等の不活性ガスを臨界圧力および臨界温度以上にして超臨界流体を生成することができる公知の装置を用いることができる。
【００２１】
因みに、炭酸ガスの場合は、臨界温度が３１．１℃、臨界圧力７．３８ＭＰａ以上にて超臨界流体となり、窒素ガスの場合は、臨界温度が−１４７℃、臨界圧力３．４ＭＰａ以上にて超臨界流体となる。
【００２２】
なお、吐出管路８には、その外周面にバンドヒータ等の加熱手段（不図示）を配設するとともに、タンク１１の上方部に連通された他端には、図２の（ａ）に示す多数の孔を有する多孔板１０ａや、図２の（ｂ）に示す格子状のスリットを有するスリット板１０ｂ等からなる分散板１０が設けられている。
【００２３】
タンク１１は、上方部に大気開放または真空吸引方式のベント口１２が設けられているとともに、底部が接続管路１３を介し押出成形機Ｅ2 の供給口２１ａに連通されており、吐出管路８の他端に設けられた分散板１０を通して多数の細い流れに分流された溶融難成形材料が流下する空間部を大気圧または減圧状態に維持することによって、溶融難成形材料中に含浸された超臨界流体をガス化してベント口１２を介して機外へ除去し、超臨界流体が混在しない溶融難成形材料を押出成形機Ｅ2 の供給口２１ａへ供給できるように構成されている。
【００２４】
なお、タンク１１に加熱装置を付設し、タンク内の溶融難成形材料の温度制御を行なうことができるように変更することができる。
【００２５】
押出成形機Ｅ2 は、供給口２１ａより供給された超臨界流体が混在しない溶融難成形材料をシリンダ２１の先端に付設されたダイ２２より押し出すことができるように構成されている。
【００２６】
なお、上述した押出成形機Ｅ2 のかわりに、真空吸引あるいは大気開放ベント口を有する押出成形機に変更し、さらなる超臨界流体の除去を行なえるようにしてもよい。
【００２７】
続いて、本実施の形態による超臨界流体を用いた混練・混合押出成形装置の動作について説明する。
【００２８】
二軸スクリュ式押出機１において、ホッパ４より供給された難成形材料は、輸送部から溶融部を経て混練・混合部へ移送され、超臨界流体注入口７を介して注入された超臨界流体と溶融・混練・混合されたのち、排出部を経てギヤポンプ５の吸込側へ移送される。
【００２９】
この場合、難成形材料と超臨界流体とはスクリュ３の混練・混合部に対応する部位に設けられたニーディングディスク３ｂにより溶融・混練・混合されるが、超臨界流体によってポリマーの粘度が低下するため、比較的に低剪断応力で溶融・混練・混合が促進され、ポリマーの劣化やフィラーの破砕等が防止される。また、ニーディングディスク３ｂの設けられた混練・混合部の上流側、すなわち混練・混合部と溶融部との境界部にシールリングやゲートバルブ等からなる逆流防止手段６が設けられているため、注入された高圧の超臨界流体がホッパ４へ吹き戻ることがない。
【００３０】
また、ギヤポンプ５の吐出側は、ゲートバルブ等の圧力調整弁９を介在させた吐出管路８の一端に接続されているため、圧力調整弁９を制御してギヤポンプ５の吐出圧を吸込側の圧力より高く保ち、ギヤポンプの安定性を維持することで、二軸スクリュ式押出機１のシリンダ２内の内圧調整が可能となり、安定した超臨界状態での溶融・混練・混合を連続的に実行することができる。
【００３１】
さらに、溶融難成形材料は、吐出管路８の他端に設けられた分散板１０によって多数の流れに分流されて表面積が増大した状態でタンク１１内を流下し、圧力が低下して溶融難成形材料中に含浸されていた超臨界流体がガス化して分離し、ベント口１２を介して機外へ放出される。
【００３２】
なお、ベント口１２は大気解放に限らず、必要に応じて真空発生源に接続して真空吸引に変更することができる。
【００３３】
タンク１１内において超臨界流体が分離除去された溶融難成形材料は、タンク１１の底部から接続管路１３を介して押出成形機Ｅ2 に導入されてシリンダ２１の先端に配設されたダイ２２より押し出され、発泡セルのない押出成形品が連続成形される。
【００３４】
なお、本実施の形態において、押出成形機Ｅ2 としては、スクリュ式押出成形機に限らず、連続押し出しができるものであればギヤポンプ式押出成形機やその他の連続押出成形機を用いることができる。
【００３５】
次に、第２の実施の形態による超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置について説明する。
【００３６】
本実施の形態による超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置は、比較的小容量押出、小量の超臨界流体注入の場合に使用するもので、図１に示した第１の実施の形態による超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置における、タンク１１および押出成形機Ｅ2 の替わりに、図３に示すように、ベント式押出成形機Ｅ3 を用いた点が異なる。以下、第１の実施の形態と同一部分は同一符号を付してその説明は省略し、異なる部分について説明する。
【００３７】
図３に示すように、圧力調整弁９が介在された吐出管路８の他端は、ベント式押出成形機Ｅ3 の供給口５１ａに直接接続されている。
【００３８】
ベント式押出成形機Ｅ3 は、シリンダ５１の先端部にダイ５２が配設されており、シリンダ５１のベント部に２つのベント口５３が軸方向に間隔をおいて設けられている。各ベント口５３は分岐管路５４ａを介して吸引管路５４の一端側に接続されており、吸引管路５４の他端側は真空ポンプ５５の吸込側に接続されている。
【００３９】
なお、ベント口の数は、上述した２個に限らず必要に応じて増減できる。また、上述した真空吸引ベント口のかわりに、大気開放ベント口に変更することができる。
【００４０】
本実施の形態において、吐出管路８の他端に接続された供給口５１ａよりシリンダ５１内に吐出された溶融難成形材料は、ベント部において溶融難成形材料中に含浸された超臨界流体がガス化して、各ベント口５３より分岐管路５４ａ、吸引管路５４を介して機外へ分離除去されたのち、ダイ５２より押し出される。
【００４１】
なお、吐出管路８の他端に図２の（ａ）、（ｂ）に示した多孔板１０ａまたはスリット板１０ｂ等からなる分散板（不図示）を設けることができる。
【００４２】
【発明の効果】
本発明は上述のとおり構成されているので、以下に記載するような効果を奏する。
【００４３】
溶融・混練・混合装置において、注入された高圧の超臨界流体が吹き戻ることがなく、また吐出管路に介在された圧力調整弁を制御してギヤポンプの吐出側の圧力を調整することで二軸スクリュ式押出機の内圧調整が可能となり、安定した超臨界状態での溶融・混練・混合を連続的に実行することができる。その結果、ポリマーの劣化やフィラーの破砕等が防止されるとともに発泡セルのない高品質の押出成形品を連続的に成形することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態による超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置を示す説明図である。
【図２】図１に示した超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置に用いる分散板を示し、（ａ）は多数の孔を有する多孔板の模式平面図、（ｂ）は格子状のスリットを有するスリット板の模式平面図である。
【図３】第２の実施の形態による超臨界流体を利用した混練・混合押出成形装置を示す説明図である。
【符号の説明】
１    二軸スクリュ式押出機
２、２１、５１    シリンダ
３    スクリュ
３ａ    フライト
３ｂ    ニーディングディスク
４    ホッパ
５    ギヤポンプ
６    逆流防止手段
７    超臨界流体注入口
８    吐出管路
９    圧力調整弁
１０    分散板
１１    タンク
１２、５３    ベント口
２１ａ、５１ａ    供給口
３０    超臨界流体発生装置
３１    供給管路
３２    流量計
３３    流量調整弁
３４    ボンベ
Ｅ1     溶融・混練・混合装置
Ｅ2     押出成形機
Ｅ3     ベント式押成形出機
【図１】
0003686002.tif 000002
【図２】
0003686002.tif 000003
【図３】
0003686002.tif 000004