(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末状のカルボキシメチルセルロースナトリウムに、該カルボキシメチルセルロースナトリウムに対して１０〜５０重量％の低級アルコールを添加し湿潤させたのち、さらに水を混合し、乾燥させることを特徴とする水易溶性カルボキシメチルセルロースナトリウムの製造法。
【請求項２】
水の配合量が前記カルボキシメチルセルロースナトリウムに対して１０〜５０重量％であることを特徴とする請求項１記載の水易溶性カルボキシメチルセルロースナトリウムの製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水に易溶性のカルボキシメチルセルロースナトリウム（以降ＣＭＣ−Ｎａと記す）の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般的にＣＭＣ−Ｎａは、水に対する分散性が悪いため、水中へ投入したとき継粉（ママコ）になりやすく、このため水に溶解しようとする際には、充分攪拌しながら少量ずつ添加しなければならないという欠点がある。
【０００３】
そこで従来から継粉の発生を防止する方法が種々研究され、その一つにＣＭＣ−Ｎａをグリオキザールで処理する方法があるが、この処理には非常に手数がかかり、かつ媒質である水のｐＨをアルカリ側にしなければ完全な溶解は望めない。加えて、添加成分のグリオキザール自体、食品添加物として好ましいものではない。これらの理由から、グリオキザール処理物は食品添加物用としておのずと制限を受ける結果となる。
【０００４】
また、継粉の発生を防止する別の方法として、ＣＭＣ−Ｎａを熱処理することにより水分散性を向上させる手段が報告されている。この方法は、遊離のカルボキシル基を加熱処理によってエステル結合を生成させることを特徴としているため、水溶液のｐＨが酸性側になりやすい。このため、食品添加物基準の定めるｐＨ６．０〜８．５に適合させるためには、たとえばｐＨ調整などの煩雑な操作を必要とする欠点を有する。
【０００５】
このように、従来技術で得られるＣＭＣ−Ｎａは、ｐＨ調整などのため煩雑な操作を必要とするのみでなく、用途的にも制限を受けるものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
以上の事情に鑑み、本発明は、ｐＨ調整などが比較的簡単で、しかも用途的に制限のない水易溶性ＣＭＣ−Ｎａを提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らはかかる課題を解決するため鋭意研究した結果、
粉末状のＣＭＣ−Ｎａに、該ＣＭＣ−Ｎａに対して１０〜５０重量％の低級アルコールを添加し湿潤させたのち、さらに水を混合し、乾燥させることを特徴とする水易溶性ＣＭＣ−Ｎａの製造法（請求項１）、
また、水の配合量が前記ＣＭＣ−Ｎａに対して１０〜５０重量％であることを特徴とする請求項１記載の水易溶性ＣＭＣ−Ｎａの製造法（請求項２）
により、水に対する分散性がよく、継粉になりにくいＣＭＣ−Ｎａが得られることを見出し、本発明を完成するに到った。
【０００８】
【発明の実施の形態】
ＣＭＣ−Ｎａの溶解性を向上させる最もよい方法は、水に対する継粉を生成させないことであり、かつＣＭＣ−Ｎａと水との接触面を大きく保つことである。この２つを完成させる方法として、ＣＭＣ−Ｎａを低級アルコールで湿潤させた上で水を添加することにより、水がＣＭＣ−Ｎａと瞬間的に接触しないようになり継粉にならず、均一な水分散ができる。そののち、残った水が蒸発するので、ＣＭＣ−Ｎａと水のみで比重の小さい粉末ができる。この状態で加熱すると低級アルコールのみが揮散する。そののち、残った水が蒸発するので、ＣＭＣ−Ｎａと水のみで混練したときのような比重の大きい状態にはならず、比重の小さい粉末ができあがる。さらに、５０〜８５０μｍの粒度とすることで、粒子径が大きいために起こる溶解時間延長も抑えることができる。
【０００９】
本発明に用いられる原料の粉末状ＣＭＣ−Ｎａは、粒子径（粒度）が５０〜３００μｍであることが好ましいが、エーテル化度、粘度や純度などは限定されない。
【００１０】
本発明に用いられる低級アルコールは、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどの炭素数が４以下のアルコールをいい、これらのアルコールを混合して使用することができ、さらには炭素数５以上のアルコールを合わせて用いることもできるが、本発明に基づき得られたＣＭＣ−Ｎａを、食品、医薬、香化粧品用途に用いる場合にはメタノール、エタノールまたはイソプロピルアルコールが好ましい。また、低級アルコールは、水に対する相溶性が大きいことと溶液粘性が小さいことを考慮すると、８０重量％以上の水溶液として用いることが好ましい。
【００１１】
本発明にかかるＣＭＣ−Ｎａの製造法としては、まず粉末状のＣＭＣ−Ｎａに１０〜５０重量％の低級アルコールを加え充分に湿潤させたのち、さらに水を加える。
【００１２】
低級アルコールの添加量がＣＭＣ−Ｎａに対して、５０重量％より多くなるとＣＭＣ−Ｎａが溶解を生じダンゴ状になるという欠点が生じ、１０重量％より少ないと充分な湿潤効果が得られない。また、水の添加量が不足するとＣＭＣ−Ｎａに水が作用し低比重の粉末を形成できないことがあり、水の添加量が多すぎるとＣＭＣ−Ｎａが溶解を生じダンゴ状になり著しく比重が高くなる点を考慮すると、ＣＭＣ−Ｎａに対して１０〜５０重量％とすることが好ましいが、ＣＭＣ−Ｎａの粉末比重調整効果を考慮すると、低級アルコールと同量とすることがより好ましい。また、低級アルコールと水の合計量はＣＭＣ−Ｎａの粉末形状・比重を左右することから、ＣＭＣ−Ｎａに対して少ない方が好ましく、たとえばＣＭＣ−Ｎａに対して５０〜１５０重量％とすることができる。
【００１３】
水を添加したのち、攪拌し均一に混合したものを乾燥し、揮発分が１０重量％以下の粉末状とする。つぎに、篩処理して粗大粒子を除く。得られたＣＭＣ−Ｎａの粒度は、溶解時間に影響することから５０〜８５０μｍとすることが好ましい。
【００１４】
本発明に基づき得られるＣＭＣ−Ｎａは、既に使用されている分野、たとえば土木ボーリング用泥水増粘安定剤、種薬安定化剤、錠剤用崩壊剤、パップ剤、乳飲料などの食品用増粘剤、繊維壁用糊剤、飼料用バインダー、染毛、歯磨などの分野に使用することができるが、用途はこれらの分野に限定されない。
【００１５】
【実施例】
以下の実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００１６】
実施例１〜８および比較例１〜１１
まず、実施例１〜８および比較例５〜１１について評価用のサンプルをつぎの手順で作成した。
【００１７】
（１）加熱装置付の３Ｌ容一軸リボンブレンダーにＣＭＣ−Ｎａを２００ｇ仕込む。
（２）２０ｒｐｍで攪拌しながら、メタノール５〜１５０ｇを添加し、室温で約１０分間攪拌する。
（３）そののち、水５〜１５０ｇを徐々に添加したのち、室温で約２０分間攪拌する。
（４）そののち、ジャケット温度を１１０℃に加熱し、ＣＭＣ−Ｎａの揮発分を１０重量％以下にする。揮発分は途中でのチェックが難しいので、２時間加熱を継続し、ケット水分計で揮発分を確認した上で、１０重量％以上の場合はさらに加熱を続ける。
（５）揮発分が１０重量％以下になったＣＭＣ−Ｎａは、粒子径の大きなものも混在しているため、８５０μｍの篩で篩処理してサンプルとする。
【００１８】
比較例１〜４については、未処理の原料ＣＭＣ−Ｎａを評価用のサンプルとした。
【００１９】
ＣＭＣ−Ｎａは、つぎの方法で評価した。
【００２０】
揮発分：ケット水分計により分析した。
粘度：１重量％無水物水溶液について、ＢＭ型粘度計で測定した（６０ｒｐｍ、２５℃）。
エーテル化度：灰化法にて測定した。
溶解時間：１Ｌビーカーに１Ｌの水を入れ、回転式攪拌機により４００ｒｐｍで攪拌しながら、ＣＭＣ−Ｎａサンプル５ｇを添加する。目視で確認し、完全に溶解するまでの所要時間を溶解時間とした（分）。
粒度：ＪＩＳ  Ｋ００６９にて実施した。
【００２１】
【表１】
0003692007.tif 000002
【００２２】
【発明の効果】
本発明により、用途的にも制限されない水易溶性のＣＭＣ−Ｎａを提供することができる。