(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ２Ｏ３  ：５１．５  ｍｏｌ％以上５４．０  ｍｏｌ％未満、
ＭｎＯ  ：３０〜３９  ｍｏｌ％及び
ＺｎＯ  ：８〜１６  ｍｏｌ％
を基本成分とし、副成分として
酸化けい素    ：ＳｉＯ２換算で０．００５  〜０．０１５  ｗｔ％（但し  ０．０１５ｗｔ％を除く）、
酸化カルシウム：ＣａＯ  換算で０．０２〜０．１５ｗｔ％、
酸化タンタル  ：Ｔａ２Ｏ５  換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％及び
酸化チタン    ：ＴｉＯ２換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％
を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、平均結晶粒径が６〜１５μｍ  であることを特徴とする、１００ｋＨｚ程度の周波数領域での電力損失が少ないＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
【請求項２】
Ｆｅ２Ｏ３  ：５１．５  ｍｏｌ％以上５４．０  ｍｏｌ％未満、
ＭｎＯ  ：３０〜３９  ｍｏｌ％及び
ＺｎＯ  ：８〜１６  ｍｏｌ％
を基本成分とし、副成分として
酸化けい素    ：ＳｉＯ２換算で０．００５  〜０．０１５  ｗｔ％（但し  ０．０１５ｗｔ％を除く）、
酸化カルシウム：ＣａＯ  換算で０．０２〜０．１５ｗｔ％、
酸化タンタル  ：Ｔａ２Ｏ５  換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％及び
酸化チタン    ：ＴｉＯ２換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％
を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト原材料を、１３００〜１３７０℃で焼結して、平均結晶粒径を６〜１５μｍ  とすることを特徴とする、１００ｋＨｚ程度の周波数領域での電力損失が少ないＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、スイッチング電源用のトランス等の用途に供して好適な、電力損失の少ないＭｎ−Ｚｎ系フェライト及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、各種通信機器、電源等のコイルやトランス材料として広く用いられ、特に約１００  ｋＨｚ  以上の高周波領域で動作するスイッチング電源用トランス材料として電子機器の小型化に大きく貢献している。かかるスイッチング電源のトランス材料として使用されるＭｎ−Ｚｎ系フェライトには、高飽和磁束密度、高透磁率及び低損失等の特性が要求され、とりわけ出力の大きな電源にあっては、高周波、高磁場下において低損失であることが重要とされる。
【０００３】
高周波におけるスイッチング電源用Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに関して種々に提案があり、例えば、特開平３−２４８４０５号公報では、ＣａＯ  、ＳｉＯ２、Ｎｂ２Ｏ５  、Ｔａ２Ｏ５  及びＴｉＯ２の添加により、２５ｋＨｚ  〜１ＭＨｚ  の周波数領域で低損失化したとされているが、１００ｋＨｚ、０．２  Ｔにおける電力損失は２９１  〜３３８  ｋＷ／ｍ３  に留まっている。
【０００４】
同様に、特開平３−１８４３０７号公報では、ＣａＯ  、Ｔａ２Ｏ５  及びＳｉＯ２の添加により、また、特開昭６３−６２２０６号公報及び特開平５−１６６６２０号公報では、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５  、ＳｉＯ２及びＣａＯ  の添加により、数百ｋＨｚ  以上の周波数領域、特に５００ｋＨｚ以上といった高周波における電力損失の低減が達成されている。しかし、その一方で１００ｋＨｚ程度の周波数領域あるいは０．１  Ｔを超える高磁場下においては、電力損失が改善されていないか、あるいは、改善効果があったとしても乏しいものに過ぎなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、現在のスイッチング電源周波数として標準的な１００  ｋＨｚ  程度の周波数領域おいて、高磁場下での電力損失のさらなる改善を図ることにより、スイッチング電源用トランスとして使用した場合に、損失を大幅に低減することができるＭｎ−Ｚｎ系フェライトを、その有利な製造方法とともに提案することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する、この発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
Ｆｅ２Ｏ３  ：５１．５  ｍｏｌ％以上５４．０  ｍｏｌ％未満、
ＭｎＯ  ：３０〜３９  ｍｏｌ％及び
ＺｎＯ  ：８〜１６  ｍｏｌ％
を基本成分とし、副成分として
酸化けい素    ：ＳｉＯ２換算で０．００５  〜０．０１５  ｗｔ％（但し  ０．０１５ｗｔ％を除く）、
酸化カルシウム：ＣａＯ  換算で０．０２〜０．１５ｗｔ％、
酸化タンタル  ：Ｔａ２Ｏ５  換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％及び
酸化チタン    ：ＴｉＯ２換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％
を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、平均結晶粒径が６〜１５μｍ  であることを特徴とするものである。
【０００７】
また、その製造方法としては、
Ｆｅ２Ｏ３  ：５１．５  ｍｏｌ％以上５４．０  ｍｏｌ％未満、
ＭｎＯ  ：３０〜３９  ｍｏｌ％及び
ＺｎＯ  ：８〜１６  ｍｏｌ％
を基本成分とし、副成分として
酸化けい素    ：ＳｉＯ２換算で０．００５  〜０．０１５  ｗｔ％（但し  ０．０１５ｗｔ％を除く）、
酸化カルシウム：ＣａＯ  換算で０．０２〜０．１５ｗｔ％、
酸化タンタル  ：Ｔａ２Ｏ５  換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％及び
酸化チタン    ：ＴｉＯ２換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％
を含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライト原材料を、１３００〜１３７０℃で焼結して、平均結晶粒径を６〜１５μｍ  とすることが有用である。
【０００８】
【作用】
まず、この発明において基本成分の組成をＦｅ２Ｏ３  ：５１．５  ｍｏｌ％以上５４．０  ｍｏｌ％未満、ＭｎＯ  ：３０〜３９  ｍｏｌ％及びＺｎＯ  ：８〜１６  ｍｏｌ％の範囲に限定した理由について説明する。
【０００９】
スイッチング電源用トランスの動作温度は、通常６０〜７０℃である。したがって、かかる用途に用いるＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、この温度範囲で電力損失が小さく、しかも室温から動作温度を超える８０〜１２０  ℃程度の温度域までの電力損失が負の温度依存性を持つことが望ましい。発明者らは、この観点から、Ｆｅ２Ｏ３  、ＭｎＯ  及びＺｎＯ  の好適組成範囲を検討し、他方でこの発明では酸化チタンを含有させるのであるが、この酸化チタンの含有により、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの磁気異方性定数の温度特性は変化するため、基本成分と併せて酸化チタンの含有量を変化させて、電力損失の温度特性を詳細に調べた。これらの結果から、１００  ｋＨｚ  程度の周波数領域でかつ０．２  Ｔの高磁場下において電力損失を低減するのに好適な組成として、上記の各範囲が得られたのである。
【００１０】
この発明では、上記の基本成分中に、副成分として、けい素、カルシウム、タンタル及びチタンの酸化物を含有させる。これらの副成分の含有量の限定理由は、以下のとおりである。
【００１１】
酸化けい素：ＳｉＯ２換算で０．００５  〜０．０１５  ｗｔ％（但し  ０．０１５ｗｔ％を除く）
酸化けい素は、酸化カルシウムとの共存によって粒界の比抵抗を高め、渦電流の低減に有効に寄与するが、含有量が  ０．００５ｗｔ％に満たないとその添加効果に乏しく、一方、含有量が、  ０．０１５ｗｔ％を超えると、１３００℃以上で焼成する際に、異常粒成長が発生し易くなり、特性が大幅に劣化するので、０．００５  〜０．０１５  ｗｔ％（但し  ０．０１５ｗｔ％を除く）の範囲に限定した。
【００１２】
酸化カルシウム：ＣａＯ  換算で０．０２〜０．１５ｗｔ％
酸化カルシウムは、酸化けい素との共存下で効果的に粒界抵抗を高め、もって低損失をもたらす有用成分であるが、含有量が０．０２ｗｔ％に満たないと粒界抵抗の向上効果に乏しく、一方、０．１５ｗｔ％を超えると逆に損失の増大を招くので０．０２〜０．１５ｗｔ％の範囲で添加するものとした。
【００１３】
酸化タンタル：Ｔａ２Ｏ５  換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％
酸化タンタル（主にＴａ２Ｏ５  ）は、高周波領域における損失のさらなる低減に寄与する。酸化タンタルの添加によって損失が改善される理由は未だ解明されたわけではないが、酸化けい素及び酸化カルシウムとの複合含有によって形成される高抵抗の粒界相を変質させ、電気抵抗を増加させるとともに、異質の相が粒界に存在することによる磁気的な悪影響を緩和する働きがあるためと考えられる。しかしながら、含有量が０．０１ｗｔ％に満たないとその効果に乏しく、一方０．１  ｗｔ％を超えて含有されると焼結時に異常粒成長を起こすなど電力損失の増大を招くので、０．０１〜０．１  ｗｔ％の範囲に限定した。
【００１４】
酸化チタン：ＴｉＯ２換算で０．０１〜０．１  ｗｔ％
酸化チタン（主にＴｉＯ２）は、フェライトコア焼結時の冷却過程での粒界の再酸化を促進して、コアの電気抵抗を高め、高周波領域における渦電流損を低減する効果がある。しかしながら、含有量が０．０１ｗｔ％に満たないと、その添加効果に乏しく、一方、０．１  ｗｔ％を超えると高抵抗化による渦電流損の低減効果はあるが、同時にヒステリシス損の増大を招き、これらの和である電力損失は増加する。それゆえ０．０１〜０．１  ｗｔ％の範囲に限定した。
【００１５】
この発明ではさらに、フェライトの平均結晶粒径を６〜１５μｍ  の範囲に限定する。平均結晶粒径が６μｍ  未満では、ヒステリシス損の増加により、また１５μｍ  を超えると渦電流損の増加により、いずれも電力損失が大幅に増大する。このため、１００  ｋＨｚ  程度の周波数領域では、平均結晶粒径が６〜１５μｍ  の範囲で電力損失が極小となるため、上記の範囲に限定した。なお、かかる結晶粒径は、次のように規定したものである。
【００１６】
すなわち、フェライト焼結体の断面を鏡面研磨した後、エッチングを行って顕微鏡で観察し、結晶粒子の断面積を求める。この断面積と等しい面積の円の直径を粒子の結晶粒径と定義する。そして平均結晶粒径は、５００  個以上の結晶粒子について上述のようにして求めた結晶粒径を平均したものである。
【００１７】
以上述べたとおり、この発明では、酸化けい素、酸化カルシウム、酸化タンタル及び酸化チタンを含有し、粒界に均一分散させ、平均結晶粒径を６〜１５μｍ  とすることで、前述した目的を達成したものである。
【００１８】
この発明のフェライトを製造するには、以下に示す方法に従って処理を施せばよい。
すなわち、原料としては、フェライトの最終組成として、例えば、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３  換算で５１．５  ｍｏｌ％以上５４．０  ｍｏｌ％未満、酸化マンガンをＭｎＯ  換算で３０〜３９  ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ  換算で８〜１６  ｍｏｌ％の範囲の割合で含有するように混合し、次いで副成分として酸化けい素（ＳｉＯ２換算）を０．００５  〜０．０１５  ｗｔ％、酸化カルシウム（ＣａＯ  換算）を０．０２〜０．１５ｗｔ％、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５  換算）を０．０１〜０．１  ｗｔ％及び酸化チタン（ＴｉＯ２換算）を０．０１〜０．１  ｗｔ％の範囲で含有するように添加したものを用いる。ただし、副成分の添加時期は、後述する仮焼の後であっても差し支えない。
【００１９】
この原料を、８００  ℃以上の温度で仮焼し、次いで微粉砕後、１３００〜１３７０℃の高温で酸素濃度を制御した窒素ガス中で焼成する。
かかる焼結温度が、１３００℃未満では、焼結が不十分であり、また、前述した焼結体の平均結晶粒径（６〜１５μｍ  ）にまで成長するのに長時間を要する。また、１３７０℃を超えると焼結密度は増加するものの、異常粒成長の発生により渦電流損の増加を招いたり、亜鉛の蒸散により焼結体表面に残留応力が発生し、磁気特性を劣化させる。このため、焼結温度は、１３００〜１３７０℃の範囲とする。
【００２０】
なお、酸化鉄の原料としては、Ｆｅ２Ｏ３  だけでなく、ＦｅＯ  やＦｅ３Ｏ４  、さらには焼成によりＦｅ２Ｏ３  に変わることのできる化合物、例えば水酸化鉄、しゅう酸鉄等を使用することができる。また、酸化マンガン原料としては、ＭｎＯ  のみならず、ＭｎＯ２、Ｍｎ３Ｏ４  さらには焼成によりＭｎＯ  に変わることのできる化合物、例えば炭酸マンガン、しゅう酸マンガン等を使用することができる。さらに、酸化亜鉛原料としては、ＺｎＯ  のみに限らず、焼成によりＺｎＯ  に変わることのできる化合物、例えば炭酸亜鉛、しゅう酸亜鉛等を使用することができる。
【００２１】
けい素、カルシウム、タンタル及びチタンの酸化物の添加は、酸化物の形でも良く、また、製造工程中の加熱により酸化物に変化する、金属、又は炭酸塩、しゅう酸塩等の化合物によってもよい。
【００２２】
【実施例】
最終組成として、Ｆｅ２Ｏ３  ：５２．５  ｍｏｌ％、ＭｎＯ  ：３６．５  ｍｏｌ％及びＺｎＯ  ：１１．０  ｍｏｌ％となる基本組成の原料を混合した後、大気中にて９００  ℃、３時間の仮焼を施した。この仮焼粉に対し、最終組成として表１に示す割合で含有するように、ＳｉＯ２、ＣａＯ  （ＣａＣＯ３を使用）、Ｔａ２Ｏ５  及びＴｉＯ２を添加配合するとともに湿式ボールミルで粉砕した。次いで、かかる粉砕粉にバインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加し、造粒した後、外径３６ｍｍ、内径２４ｍｍ、高さ１２ｍｍのリング状に成形した。この成形体を、酸素濃度を制御した窒素雰囲気中で表１に示した焼結温度で３時間焼成した。
【００２３】
【表１】
0003611873.tif 000002
【００２４】
かくして得られた焼結体の、周波数：１００  ｋＨｚ  、最大磁束密度：０．２  Ｔにおける電力損失の温度特性を交流Ｂ−Ｈループトレーサにて測定した。このような測定結果から得られた電力損失の極小値ＰＣＶとそのときの温度Ｔｐ  を表１に併記する。さらに、焼結体を鏡面研磨後、塩酸によりエッチングし、研磨面を光学顕微鏡により撮影した写真から、平均結晶粒径を求めた。
【００２５】
表１から明らかなように、この発明に従い副成分として、酸化けい素、酸化カルシウム、酸化タンタル及び酸化チタンを複合含有させ、平均結晶粒径６〜１５μｍ  としたものはいずれも、電力損失は２００  〜２８９  ｋＷ／ｍ３  と大幅な低損失を達成している。一方、この発明から外れた組成、平均結晶粒径又は焼結温度では、電力損失が２９０  ｋＷ／ｍ３  以上であったり、電力損失が極小となる温度が８０℃以下であるために動作温度近傍で正の温度依存性を持ったりして、実用上問題のあるものであった。
【００２６】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば駆動周波数が１００  ｋＨｚ  程度のスイッチング電源用トランス材料として高磁場下での電力損失が従来の材料と比較して格段に小さい、低損失のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを得ることができる。