(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、単結晶ロッドと溶融液との境界部に発現するブライトリングを、二光束レンズを備えた近赤外までの感度を有する二次元ＣＣＤ赤外線カメラ装置を用いて観測し、ブライトリングの輝度温度分布のピーク位置を凝固点として、該凝固点位置上の２カ所の変位ベクトルの軌跡を制御することを特徴とする単結晶の直径制御方法。
【請求項２】
二光束レンズの倍率を４〜８倍とする、請求項１記載の単結晶の直径制御方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）による半導体用シリコンなどの単結晶を製造する際の単結晶の直径制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＣ、ＬＳＩなどの製造に用いるシリコンなどの単結晶は、通常、ＣＺ法により製造されている。ＣＺ法は、図１４に例示するように高純度の石英坩堝２の中にシリコン多結晶を入れて、回転軸７により石英坩堝２を回転させながら外部からヒータ４により加熱溶融し、このシリコン多結晶の溶融液９中に引上げワイヤー６の先端部に支持されたシリコン単結晶（種結晶）を浸漬して、次いで引上げワイヤー６をゆっくりと引上げながら徐冷し、シリコンの多結晶を単結晶１０に転化することによりシリコン単結晶を製造するものである。
【０００３】
この場合、シリコン単結晶の直径を精確に制御することは、生産ロスを防止して製品歩留りを高めるために極めて重要であり、信頼性の高い単結晶引上げ時の炉内監視システムの構築が必要とされている。
【０００４】
従来、ＣＺ炉内で成長中の単結晶の監視および制御には、一次元ラインセンサー、工業用ＣＣＤカメラなどを用いて単結晶の成長部、すなわち単結晶凝固部と溶融液との境界のメニスカス近傍に発現するブライトリングを利用して行われている。このブライトリングは、単結晶ロッドと側面ヒータからの熱反射像が重畳して形成されるものであり、ブライトリングの内径あるいは外径を単結晶直径と近似するものとして直径を制御している。
【０００５】
例えば、特開昭６３−１０００９７号公報には、単結晶の成長部周囲にフュージョンリング（ブライトリング）として発現する２本の光輝環のうち、内側の光輝環の直径を単結晶成長部の直径として光学測定することにより単結晶の直径を測定する方法が提案されている。この方法は、一次元ラインセンサーを使用し、ＣＣＤカメラまたはアレイセンサーなどの光学検出素子を用いて内側の光輝環について得られるピーク間の実長を検出し、単結晶の直径として測定することにより、より高精度に直径の検出を可能としている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この測定方法では単結晶ロッドに揺れが生じ、偏芯が起こると固定された一次元ラインセンサーを使用しているために測定される光輝環の幅が変化して、実際の直径より小さく測定される欠点がある。この揺れに対応するためには二つ以上の検出器を設置するか、あるいは揺れに対応する移動機構をセンサーに取り付ける必要があり構造が複雑化し、またＣＣＤカメラを用いる場合では水平方向の画素数が一次元ラインセンサーの画素数２０００〜４０００に対して１／５程度であるため空間分解能に劣る欠点がある。
【０００７】
本発明者等は、この難点を解消し、単結晶の直径を精確に制御する方法について研究を重ねた結果、凝固点の位置を特定できれば高精度の直径制御を行えること、ならびに測定領域を限定し、映像を拡大することにより精確な直径制御を可能とする単結晶の直径制御方法を開発したものである。すなわち、本発明の目的は、ＣＺ法により単結晶を製造する際に引上げ単結晶の直径を精確に制御し、よって製品歩留りの向上を図ることができる単結晶の直径制御方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するための本発明による単結晶の直径制御方法は、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、単結晶ロッドと溶融液との境界部に発現するブライトリングを、二光束レンズを備えた近赤外までの感度を有する二次元ＣＣＤ赤外線カメラ装置を用いて観測し、ブライトリングの輝度温度分布のピーク位置を凝固点として、該凝固点位置上の２カ所の変位ベクトルの軌跡を制御することを構成上の特徴とする。
【０００９】
一般に光学的な測定においては、外乱光の要因を除去する必要があり、特にシリコンのように放射率が０．３〜０．６と低く、かつ大きく変化する場合には黒鉛ヒータなどの反射光による影響を無視できない。外乱光は可視光領域にあるので、外乱光の影響を排除してメニスカスの大きさの変化やブライトリングの光量変化などの影響に左右されずに結晶の温度情報を正しく捉えるために、本発明においては近赤外までの感度を有するＣＣＤ素子を取り付けた赤外線カメラが用いられ、７００〜１１００ｎｍの限られた波長帯域の近赤外線を測定対象とする。また、狭い覗き窓から単結晶引上げ装置内のメニスカスのブライトリング近傍のみの熱画像を測定できる二光束レンズを使用して、ＣＣＤ素子上に２ヶ所の熱画像を結像させる。この二光束レンズの倍率を４〜８倍に設定することにより、ＣＣＤ素子の空間分解能を一次元ラインセンサーの空間分解能と同等以上とすることが可能となる。
【００１０】
本発明は二次元ＣＣＤカメラ装置を用いるので、ブライトリングの観測範囲は図２に示すように二次元で輝度を観測することができ、その一部を拡大して図３に、またＹ軸方向の輝度温度の分布を図４に示した。図４の輝度温度分布曲線のピーク位置が単結晶の凝固点位置と一致し、このピーク位置とブライトリングの接線方向（Ｘ軸）および法線方向（Ｙ軸）の２つの座標軸のうちＹ軸との交点の変位ベクトルの軌跡、すなわち曲率半径の変位ベクトルを平面上にプロットすると、図５のように表され、この変位ベクトルの軌跡から直径および偏芯の大きさを計測することができる。
【００１１】
直径制御は、製造する際の目標である目標直径と製造された単結晶ロッドの実際の直径との偏差を、より小さくすることであり、以下、本発明の単結晶の直径および偏芯を計測制御する方法について、詳しく説明する。
【００１２】
目標とする単結晶の直径が決められた場合、監視画面上には「この位置に凝固点がくるはず」という位置が存在する。カメラを設置するときに位置決めをしておくことにより、図６に概念的に示すように、例えば目標直径が１５０ｍｍのときは画面上のａの位置に、１６０ｍｍの場合はｂの位置に、輝度分布のピークラインがくることを予め予測することができる。このピークラインが、後述する曲率半径の変位ベクトルを制御するためのベクトルｅ１  、ｅ２  を求めるときの基準となるものである。
【００１３】
実際の監視画面上におけるブライトリングの画像は図１に模式的に示したように現れ、目標直径のピークラインおよび２つの基準軸（Ｘ軸、Ｘ’軸はピークラインの接線方向、Ｙ軸、Ｙ’軸は法線方向、すなわち単結晶ロッドの中心方向）は測定開始前に決定しておく。なお、Ａ、Ｂ点は基準軸のＹ軸およびＹ’軸とブライトリングの輝度分布のピークラインとの交点である。
【００１４】
図１において、ｅ１  、ｅ２  の２つのベクトルを（１）  式、（２）  式のように定義する。ベクトルｅ１  、ｅ２  は目標直径と実際の直径との偏差である曲率半径の差を示すものであり、この変位ベクトルが小さい程、目標直径に近づけることができる。
【００１５】
【数１】
0003611364.tif 000002
【００１６】
【数２】
0003611364.tif 000003
【００１７】
直径だけが変化する場合：
この場合ｅ１  、ｅ２  の大きさ、すなわちｙ、ｙ’の値の変化量は同じである。このときの輝度分布曲線のピークラインは画面上に図７のように現れ、ベクトルの軌跡は、ｅ１  、ｅ２  がともに同じ量だけ変化することから図８に示すように原点を通る直線上を移動することになる。したがって、ベクトルの軌跡が図８の座標軸の原点にくるように単結晶ロッドの引上げ速度や坩堝の回転速度などを調節することにより、直径を制御することができる。
【００１８】
偏芯だけが起こっている場合：
画面上に現れる輝度分布曲線のピークラインを図９に示した。この場合はｅ１  、ｅ２  の変化量が等しくないために、偏芯による中心位置のずれを示すベクトルの軌跡は図１０のように表される。偏芯の大きさは、図１０において図形上の点と原点との距離で決まり、偏芯の中心はその図形を積分した位置に等しくなる。そのため図形の形と大きさは偏芯の種類と程度を示す指標となり、積分位置が原点であれば、その単結晶ロッドは偏芯だけを起こしていることが判る。したがって、ベクトルの軌跡が原点にくるように、また積分値が小さくなる方向に制御すればよいことになる。
【００１９】
直径変化および偏芯が同時に起こっている場合：
このときのベクトルｅ１  、ｅ２  の軌跡を図１１に示した。この場合には、図形の面積を小さくする方向および図形の中心位置が原点に近づく方向に制御すればよいことになる。
【００２０】
このようにして、単結晶の直径および偏芯を計測制御することが可能となる。
【００２１】
【作用】
本発明は、二光束レンズを備えた近赤外までの感度を有する二次元ＣＣＤ赤外線カメラを用いるので、ブライトリング近傍のみを観測することが可能であり、しかも１つのＣＣＤ素子上に２ヶ所の熱画像を結像できるので、効率的に画像処理することができる。更に、凝固点位置をブライトリング輝度のピーク位置としているため、外乱光やメニスカスの大きさの変化あるいは光量変化によるブライトリングの変化にも影響されずに対応することができる。
【００２２】
したがって、ブライトリングの輝度を測定し、画像処理して得られる輝度分布曲線の画像から単結晶ロッドの凝固点位置および目標直径のピーク位置とＹ軸、Ｙ’軸との交点である曲率半径の変位ベクトルの軌跡を求めることにより、単結晶ロッドの直径および偏芯を計測制御しながら、引上げ速度および坩堝回転数などを調節して、単結晶ロッドの直径を高精度に制御することが可能となる。
【００２３】
【実施例】
図１２はブライトリングを観測し、輝度温度分布を測定するための熱画像を結像させる装置を例示した全体構成図である。図１２において１は単結晶引上げ装置であり、石英坩堝２の中に入れたシリコン多結晶をヒータ４により加熱溶融し、このシリコン溶融液９の中に引上げワイヤー６の先端部に支持されたシリコン種結晶を浸漬し、引上げワイヤー６を回転させながら徐々に引上げることにより単結晶を成長させて、シリコン単結晶ロッド１０を製造する。シリコン単結晶ロッド１０の直径を計測するため、覗き窓１１、二光束レンズ１２およびＣＣＤ赤外線カメラ１３よりなる二次元ＣＣＤ赤外線カメラ装置を用いて、単結晶引上げ装置１の斜め上方からシリコン単結晶ロッド１０の成長部に発現するブライトリングを観測した。なお、二光束レンズの倍率は５倍に設定し、空間分解能を１ライン当たり３５００とした。観測結果は画像処理装置１４により画像処理して、監視画面１５上に映像化した。
【００２４】
監視画面１５からブライトリングの輝度温度分布を測定し、凝固点は輝度温度分布のピーク位置と一致し、ブライトリング半値幅はメニスカス曲率半径と正確に対応することから、次の手順で測定を行った。
（１）  凝固点を輝度温度分布のピーク位置から求める。
（２）  ピークが常に指定位置にくるように引上げ速度を制御する。
（３）  単結晶ロッドの直径（Ｄ）と偏芯距離（ｄ）から偏芯（ｄ／Ｄ）を測定する。
（４）  Ｄが一定となるように融液温度を制御する。
【００２５】
以上の手順により、ＣＺ炉で引上げ時の基本条件を、シリコンの融液温度；１４８０℃、引上げ速度；８０ｍｍ／ｈｒ  、坩堝回転数；１０  ｒｐｍ、引上げ軸回転数；１０  ｒｐｍとしてシリコン単結晶の引上げ制御を行った。
計測されたシリコン単結晶ロッドの直径および偏芯の時間変化を図１３に示した。
【００２６】
図１３の結果から、偏芯が大きくなってもシリコン単結晶ロッドの直径は変わらず、精確に制御されていることが判る。その結果、従来は１５０ｍｍの製品を切り出す場合、シリコン単結晶ロッドは約１６５ｍｍの直径が必要とされていたが、本発明の方法を適用することにより直径１５５ｍｍで製品の切り出しが可能であった。
【００２７】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明の単結晶の直径制御方法によればメニスカスの大きさの変化や光量変化によるブライトリングの変化に対応することができ、また、精確な凝固点位置を計測できるので、より厳密な直径制御ならびに偏芯制御が可能となり、製品歩留りを大幅に向上することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ブライトリングの画像を例示した説明図である。
【図２】本発明によるブライトリングの観測範囲を示した模式図である。
【図３】本発明により観測されるブライトリングの輝度を二次元的に例示した模式図である。
【図４】本発明により観測されるブライトリングのＹ軸方向の輝度温度分布を例示したグラフである。
【図５】ブライトリングのピーク位置と２つの座標軸との交点の変位ベクトルの軌跡を例示したグラフである。
【図６】画面上の目標直径の位置を示した概念図である。
【図７】直径だけが変化する場合の輝度温度分布曲線のピークラインの画像を例示した説明図である。
【図８】直径だけが変化する場合のベクトルの軌跡を例示したグラフである。
【図９】偏芯だけが起こっている場合の輝度温度分布曲線のピークラインの画像を例示した説明図である。
【図１０】偏芯だけが起こっている場合のベクトルの軌跡を例示したグラフである。
【図１１】直径変化および偏芯が同時に起こっている場合のベクトルの軌跡を例示したグラフである。
【図１２】本発明の輝度温度分布を計測し、熱画像を結像させる装置を示した全体構成図である。
【図１３】単結晶ロッドの直径および偏芯の時間変化を例示したグラフである。
【図１４】ＣＺ法による単結晶の引上げ装置を示した断面図である。
【符号の説明】
１  単結晶引上げ装置
２  石英坩堝
３  炭素坩堝
４  ヒータ
５  熱遮断体
６  引上げワイヤー
７  回転軸
８  台座
９  シリコン溶融液
１０  シリコン単結晶ロッド
１１  覗き窓
１２  二光束レンズ
１３  ＣＣＤ赤外線カメラ
１４  画像処理装置
１５  監視画面
【図１】
0003611364.tif 000004
【図２】
0003611364.tif 000005
【図３】
0003611364.tif 000006
【図４】
0003611364.tif 000007
【図５】
0003611364.tif 000008
【図６】
0003611364.tif 000009
【図７】
0003611364.tif 000010
【図８】
0003611364.tif 000011
【図９】
0003611364.tif 000012
【図１０】
0003611364.tif 000013
【図１１】
0003611364.tif 000014
【図１２】
0003611364.tif 000015
【図１３】
0003611364.tif 000016
【図１４】
0003611364.tif 000017