(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光源（２）からの測定光を測定セル内部の散乱場（４０）に照射して試料の粒度を測定する粒度センサー用測定セルであって、
前記光源（２）から照射される測定光および前記散乱場（４０）で回折または散乱された散乱光に干渉しない位置に配置され、粉体試料を前記散乱場（４０）に導入する噴出ノズル（４１）と、
前記散乱場（４０）に測定光を入射させるとともに、前記散乱場（４０）からの散乱光を前記測定セル（４）外に射出させる光学窓（４３，４４）と、
前記光学窓（４３，４４）の内面の外周部に離散的に配置され、前記光学窓（４３，４４）の内面に加圧流体を噴出させる噴出口（４７２，４８２）と、
加圧流体を前記噴出口（４７２，４８２）に供給する供給通路（４５，４６）と、
前記噴出口（４７２，４８２）から噴出された加圧流体を前記光学窓（４３，４４）から前記散乱場（４０）に向けて流通させる流体通路（４７３，４８３）と、
前記散乱場（４０）において測定された粉体試料を排出する排出ノズル（４２）とを有し、
前記噴出口（４７２，４８２）は、加圧流体が前記光学窓（４３，４４）の内面にほぼ均一に噴出するように、前記供給通路（４５，４６）側の分布密度が反対側の分布密度よりも大きくなるように配置されている粒度センサー用測定セル。
【請求項２】
請求項１に記載した粒度センサー用測定セルであって、
前記光源（２）から入射される測定光の光軸に対して、前記光学窓（４３，４４）の表面の法線が傾斜するように配置して測定を行うものである粒度センサー用測定セル。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉体工業分野等において各種粉体試料等の粒度分布等を測定するレーザ回折・散乱方式の粒度分布測定センサーに使用する測定セルに関し、詳しくは、光学窓に粉体試料等が付着することを防止することのできる粒度センサー用測定セルに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
粉体工業分野においては、粉体製品の開発時や製造時の性状や品質を確認する手段として、粒度分布測定装置（粒度分析計）によって粉体試料の粒度（粒度分布）等を測定する方法が広く利用されている。このような粒度分布測定装置としては、測定の簡便性、迅速性および測定データの再現性の観点から、レーザ回折・散乱方式の粒度分布測定装置が最も広く使用されている。
【０００３】
レーザ回折・散乱方式による粒度分布の測定は、粒度センサー部においてレーザ光を被測定粒子群（粉体試料）に照射し、粒子による回折や散乱によって生じた散乱光の散乱角度に対する強度分布を検出することにより行う。散乱光は、光学レンズによって集光され、レンズ焦点面に配置された検出用受光素子によって検出される。散乱光の散乱角度に対する強度分布から、フラウンホーファの回折理論あるいはＭｉｅの散乱理論に基づく演算式により、試料粒子の粒度分布を求めることができる。
【０００４】
粒度分布測定に使用される粒度センサーでは、測定セル内に設定された散乱場に粉体試料を導入し、その散乱場の粉体試料に測定光を照射する。測定光は、測定セル外の光源から光学窓を通して照射される。また、粉体試料によって回折・散乱された散乱光は、別の光学窓を通って測定セル外部の光検出器に到達する。これらの光学窓は、測定セルの内部空間を外部と遮蔽する機能も有しており、測定セル内に導入された粉体試料が外部に漏れることはない。
【０００５】
このような測定セルにおいては、測定光および散乱光を通過させるための光学窓に粉体試料が付着することを防止する必要がある。光学窓に粉体試料が付着する等により光学窓が汚染されると、光学窓の汚染による散乱光が測定結果に悪影響を及ぼし、測定精度の悪化等の問題を生じることになる。
【０００６】
このような光学窓への粉体試料の付着を防止するものとしては、特許第３１８３８５３号公報に記載されたようなものがある。特許第３１８３８５３号公報には、測定ヘッドに設けられた遮蔽透明ガラスの内面から粉粒体の通路に向けてエアーを流すようにしたインライン粒度分布測定装置が記載されている。このインライン粒度分布測定装置は、前述のエアーの流れにより、遮蔽透明ガラスに粉粒体が付着することを防止しようとするものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前述の特許第３１８３８５３号公報に記載されたインライン粒度分布測定装置は、遮蔽透明ガラスに粉粒体が付着することを防止するには有効なものであるが、それでも、以下のような問題点を有するものである。遮蔽透明ガラスに空気を噴出する部分が、遮蔽透明ガラスの外周に沿った円形状のスリットであるため、空気の噴出速度が低下し、粉粒体が付着を防止するための十分な噴出速度が得られない場合がある。また、空気の噴出速度を十分に大きくするためには、供給する空気の量も大きくなり、大型の空気加圧装置を使用する必要が出てくる。このため、装置全体のコスト上昇を招くという問題点があった。
【０００８】
また、中空部へのエアー流入孔との位置関係により、遮蔽透明ガラスへの空気流が均一なものとならない場合があった。このような空気流の不均一により、粉粒体の付着を有効に防止できないことがある。中空部へのエアー流入孔を全周上に多数均一に配置すれば、このような空気流の不均一は減少するが、測定ヘッド全体が大型化してしまうことは避けられない。小型の測定ヘッドでは、エアー流入孔を多数配置することは困難であり、空気流の不均一によって粉粒体の付着を有効に防止できないという問題点がある。
【０００９】
そこで、本発明は、以上のような問題点を解決して、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができ、しかも低コスト化と小型化が可能な粒度センサー用測定セルを提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒度センサー用測定セルは、光源からの測定光を測定セル内部の散乱場に照射して試料の粒度を測定する粒度センサー用測定セルであって、前記光源から照射される測定光および前記散乱場で回折または散乱された散乱光に干渉しない位置に配置され、粉体試料を前記散乱場に導入する噴出ノズルと、前記散乱場に測定光を入射させるとともに、前記散乱場からの散乱光を前記測定セル外に射出させる光学窓と、前記光学窓の内面の外周部に離散的に配置され、前記光学窓の内面に加圧流体を噴出させる噴出口と、加圧流体を前記噴出口に供給する供給通路と、前記噴出口から噴出された加圧流体を前記光学窓から前記散乱場に向けて流通させる流体通路と、前記散乱場において測定された粉体試料を排出する排出ノズルとを有し、前記噴出口は、加圧流体が前記光学窓の内面にほぼ均一に噴出するように、前記供給通路側の分布密度が反対側の分布密度よりも大きくなるように配置されているものである。
【００１３】
また、上記の粒度センサー用測定セルにおいて、前記光源から入射される測定光の光軸に対して、前記光学窓の表面の法線が傾斜するように測定セルを配置して測定を行うことが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は、本発明の測定セル４を使用した粒度分布測定装置１の構成を示す概略図である。粒度分布測定装置１内には、レーザ光源２、測定セル４、集光レンズ５および光検出器６からなる粒度センサーが備えられている。レーザ光源２で発生されたレーザ光は、コリメータ３を通過して平行光とされ、測定セル４内の散乱場４０に照射される。測定セル４の散乱場４０には、粒度分布を測定するための粉体試料が導入されている。この試料粒子により測定光（平行レーザ光）に回折・散乱を生じさせ、その散乱光の強度分布を測定することにより試料の粒度分布を測定する。
【００１５】
本発明の測定セル４の具体的構成については、後に詳しく説明する。集光レンズ５は、散乱場４０の試料粒子により散乱された散乱光を集光するためのものである。光検出器６は、散乱光の強度分布を検出するためのものであり、後述するように複数の検出素子からなっている。
【００１６】
光検出器６の複数の検出素子により検出された散乱光の強度分布は、マルチプレクサ７によって各検出素子の検出データが時間軸に関して多重化される。強度分布のデータは、さらに増幅アンプ８により増幅され、Ａ／Ｄ変換器９によって各検出素子の検出データごとにデジタルデータに変換される。Ａ／Ｄ変換器９の出力は、演算制御手段１０に送られる。演算制御手段１０では、各検出素子の検出データから、前述のフラウンホーファの回折理論あるいはＭｉｅの散乱理論に基づく所定の演算式により粒度分布が求められる。
【００１７】
そして、演算制御手段１０は、算出した試料の粒度分布を出力手段１１に出力して表示を行う。出力手段１１には、文字および図形を表示するＣＲＴや液晶パネル等の表示装置、文字および図形を印字するプリンタ等が含まれる。また、演算制御手段１０には、操作者がデータを入力するための入力装置（キーボード、マウス等）が付属している。
【００１８】
図２は、光検出器６の全体構成を示す図である。光検出器６の全体の形状は、中心角αのほぼ扇形に構成されている。中心角αは、例えば２０度に設定される。光検出器６には、散乱光を検出するためのＥ１〜Ｅ１７の１７個（１７チャンネル）の検出素子が含まれる。検出素子Ｅ１〜Ｅ１７は、寸法が順次指数関数的に拡大するように構成されているので、中心側の検出素子Ｅ１〜Ｅ９は、寸法の関係で図２には示されていない。また、散乱光を検出するための検出素子は、１７チャンネルに限らず任意のチャンネル数だけ設けることができる。
【００１９】
また、光検出器６が構成する扇形の中心位置の近傍には、光軸調整用検出素子が設けられている。散乱場４０に試料の存在しない状態で、レーザ光源２からレーザ光を出力して光軸調整を行う。続いて、散乱場４０に試料が存在しない状態でバックグラウンド測定を行う。レーザ光源２からレーザ光を出力し、検出素子Ｅ１〜Ｅ１７での検出強度を測定する。
【００２０】
これは、試料が存在しない状態でのバックグラウンドの散乱光強度を検出するための測定である。バックグラウンドの散乱光は、空気中に浮遊する粒子による散乱、光学系や光学窓による散乱が原因である。次に、散乱場４０に試料を導入して、粒度分布の本測定を行う。すなわち、検出素子Ｅ１〜Ｅ１７により散乱光の強度分布を検出して、試料の粒度分布の測定のためのデータ処理を演算制御手段１０により行う。
【００２１】
図３は、本発明の測定セル４の構成を示す断面図である。測定セル４のほぼ中央部には、試料粒子によって測定光に回折・散乱を生じさせるための空間として散乱場４０が設けられている。粉体試料は、噴出ノズル４１から連続的に散乱場４０に導入され、測定光の回折・散乱により粒度分布等の測定がなされた後、気流に乗って排出ノズル４２から排出される。これらの噴出ノズル４１および排出ノズル４２は、レーザ光源２から照射される測定光および散乱場４０で回折または散乱された散乱光に干渉しない位置に配置されている。
【００２２】
また、測定セル４には、光学窓４３，４４が設けられている。測定光は、光学窓４３を通して散乱場４０に入射され、散乱場４０で回折・散乱された散乱光は、光学窓４４から射出される。これらの光学窓４３，４４により、散乱場４０を物質的に外界から遮蔽している。光学窓４３，４４は、光学研磨された円板状の光学ガラス等を密封状態で測定セル４に固定したものである。また、光学窓４３，４４の表面には、減反射コーティング等の光反射を低減させる処理が施されている。
【００２３】
光学窓４３，４４の内側には、ほぼ糸巻き形状の通路部材４７，４８が配置されている。通路部材４７の外周側には、ドーナツ形状の空気室４７１が設けられている。この空気室４７１には圧縮空気の供給通路４５が連通しており、外部の圧縮空気源からの圧縮空気が空気室４７１に供給される。通路部材４７には、空気室４７１に連通して、複数の噴出口４７２が光学窓４３の外周部に沿って離散的に形成されている。また、通路部材４７の中央部には、光学窓４３側と散乱場４０側とを貫通する中央通路４７３が形成されている。中央通路４７３は、散乱場４０側が小径となるテーパ形状に形成されている。
【００２４】
通路部材４８の構成も通路部材４７と同様であり、通路部材４８には、空気室４８１、複数の噴出口４８２および中央通路４８３が形成されている。レーザ光源２からの測定光は、太線矢印で示すように光学窓４３および中央通路４７３を通過して散乱場４０に到達し、散乱場４０からの散乱光は、点線矢印で示すように中央通路４８３および光学窓４４を通過して測定セル４の外部に射出され、光検出器６に到達する。
【００２５】
なお、実際の測定においては、光学窓４３，４４の表面を測定光の光軸と直交するようには配置せず、光学窓４３，４４の表面の法線が測定光の光軸に対して僅かな角度だけ傾斜するように測定セル４を配置して測定を行う。傾斜角度は、例えば１〜２度とする。このように測定セルを配置することにより、光学窓４３，４４の表面で反射した光がセル内で何度も反射を繰り返してから光検出器６に到達することが防止され、このような迷光による測定精度の悪化をなくして、測定精度を向上させることができる。
【００２６】
空気室４７１内に供給された圧縮空気は、細線矢印で示すように、複数の噴出口４７２から光学窓４３内面の外周部に向かって噴出され、光学窓４３の内面で折り返されて中央通路４７３を散乱場４０に向かう空気流となって進む。空気室４８１内に供給された圧縮空気も同様に、複数の噴出口４８２から光学窓４４内面の外周部に向かって噴出され、光学窓４４の内面で折り返されて中央通路４８３を散乱場４０に向かう空気流となって進む。これらの空気流は、粉体試料とともに排出ノズル４２から測定セル４の外部に排出される。
【００２７】
このように、光学窓４３，４４側から散乱場４０に向かう空気流が常に存在しているために、散乱場４０に導入された粉体試料が光学窓４３，４４側に拡散することが防止され、粉体試料が付着して光学窓４３，４４の内面が汚染されることを効率的に防止できる。
【００２８】
ここで、光学窓４３，４４の外周縁に噴出口４７２，４８２が離散的に設けられているため、噴出口４７２，４８２から噴出する空気流の速度が大きくなり、たとえ光学窓４３，４４に粉体が付着していたとしても、それらを効率的に除去する作用がある。また、中央通路４７３，４８３を散乱場４０の方向に向かう空気流の速度も大きくなるため、光学窓４３，４４の汚染防止効果もさらに向上する。
【００２９】
噴出口を光学窓４３，４４の外周縁の全周に渡るスリット形状とした場合には、噴出口から噴出する空気流の速度が低下するため、光学窓４３，４４の付着物除去作用と汚染防止効果も低下してしまう。この場合、本発明と同程度の付着物除去作用と汚染防止効果を得るために、圧縮空気の圧力および供給量を増大させることもできるが、それには外部に大型大容量の圧縮空気源が必要になるため、システム全体のコストが上昇してしまう。本発明では、小型の圧縮空気源によって高速の空気流を生じさせることができ、システム全体のコストを低減させることができる。
【００３０】
図４は、通路部材４７，４８における噴出口４７２，４８２の配置を示す図である。図４は、通路部材４７を図３における左方向から見た図である。この図４では、通路部材４７について示しているが、通路部材４８においても同様である。図４（ａ）では、通路部材４７ａの噴出口４７２が、外周縁の全周に渡り均等に分布するように配置されている。噴出口４７２の配置としては単純で製造コストも低下する。しかし、圧縮空気が図に示すように空気室４７１の一方の側だけから供給されている場合には、圧縮空気の供給側の噴出口４７２からの噴出量よりも、反対側の噴出口４７２からの噴出量が少し大きくなるという問題点がある。
【００３１】
図４（ｂ）は、このような噴出量の不均一をなくし、噴出量の均一度をさらに向上させる配置を示すものである。図４（ｂ）では、通路部材４７ｂの噴出口４７２が、圧縮空気の供給側の分布密度が反対側の分布密度よりも大きくなるように配置されている。すなわち、通路部材４７ｂの圧縮空気供給と反対側（図の下側）では、噴出口４７２の分布密度が図４（ａ）の通路部材４７ａの配置と同一であるが、圧縮空気の供給側（図の上側）では、噴出口４７２の分布密度が下半分よりも大きくなるように配置されている。これにより、噴出口４７２からの空気噴出量を光学窓の全周でほぼ均一とすることができる。噴出口４７２の分布密度は、実験等により空気噴出量が均一となるように設定する。
【００３２】
なお、図４（ａ）のような噴出口４７２の配置でも、圧縮空気を空気室４７１の全周から均等に供給する（例えば、図の上下対称の２方向から供給する）ようにすれば、空気噴出量の不均一性を減少させることができる。しかし、供給通路４５を空気室４７１の周囲に均等に配置しなければならず、測定セルの構造が複雑化してコスト上昇を招くとともに、測定セルの小型化も困難となる。図４（ｂ）のように、噴出口４７２の分布密度を調整して空気噴出量を均一なものとすれば、コスト上昇もほとんどなく、測定セルの小型化も容易である。
【００３３】
なお、演算制御手段１０や他のコンピュータ、コントローラによって、供給通路４５，４６に供給する圧縮空気の供給量を制御して、噴出口４７２，４８２からの空気噴出量を最適値に制御することができる。また、手動操作により空気噴出量を変更可能とすることもできる。さらに、例えば測定開始時に、噴出口からの空気噴出量を一時的に増大させて、光学窓表面の付着物を除去するようにしたり、測定中の任意の時点で、同様にして付着物を除去することもできる。
【００３４】
以上のように、本発明の測定セルによれば、噴出口からの噴出空気流を高速かつ均一なものとすることができ、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができ、しかも測定セルの低コスト化と小型化が可能なる。光学窓の汚染防止効果が向上するので、人手による光学窓の清掃等を行うことなく、連続的あるいは間欠的な粒度測定を長時間に渡って実行することができる。また、測定結果も高精度で安定した結果が得られる。さらに、測定セルを清掃する作業がほとんど必要なくなり、メインテナンス作業も軽減できる。
【００３５】
なお、以上の実施の形態においては、加圧流体として圧縮空気を例に挙げて説明しているが、その他の気体や液体でもよい。また、測定光の光源としても、レーザ光源以外の光源を使用することができる。
【００３６】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下のような効果を奏する。
【００３７】
光学窓の内面に加圧流体を噴出させる噴出口を光学窓の内側の外周部に離散的に配置するようにしたので、噴出口からの噴出空気流を高速で均一なものとすることができ、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができ、しかも測定セルの低コスト化と小型化が可能なる。光学窓の汚染防止効果が向上するので、人手による光学窓の清掃等を行うことなく、連続的あるいは間欠的な粒度測定を長時間に渡って実行することができる。また、測定結果も高精度で安定した結果が得られる。さらに、測定セルを清掃する作業がほとんど必要なくなり、メインテナンス作業も軽減できる。
【００３８】
加圧流体が光学窓の内面にほぼ均一に噴出されるように噴出口を配置するようにしたので、噴出口からの噴出空気流を均一なものとなり、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができる。
【００３９】
噴出口を供給通路側の分布密度が反対側の分布密度よりも大きくなるように配置するようにしたので、噴出口からの噴出空気流を均一なものとすることができ、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができる。
【００４０】
光源から入射される測定光の光軸に対して、光学窓の表面の法線が傾斜するように測定セルを配置して測定を行うようにしたので、光学窓の表面で反射した光がセル内で何度も反射を繰り返してから光検出器に到達することが防止され、このような迷光による測定精度の悪化をなくして、測定精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の測定セルを使用した粒度分布測定装置の構成を示す概略図である。
【図２】図２は、光検出器の具体例を示す図である。
【図３】図３は、測定セルの構成を示す断面図である。
【図４】図４は、通路部材における噴出口の配置を示す図である。
【符号の説明】
１…粒度分布測定装置
２…レーザ光源
３…コリメータ
４…測定セル
５…集光レンズ
６…光検出器
７…マルチプレクサ
８…増幅アンプ
９…Ａ／Ｄ変換器
１０…演算制御手段
１１…出力手段
４０…散乱場
４１…噴出ノズル
４２…排出ノズル
４３，４４…光学窓
４５，４６…供給通路
４７，４８…通路部材
４７１，４８１…空気室
４７２，４８２…噴出口
４７３，４８３…中央通路
【図１】
0003679064.tif 000002
【図２】
0003679064.tif 000003
【図３】
0003679064.tif 000004
【図４】
0003679064.tif 000005