(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄系の焼結混合粉末を圧縮成形して成形体を作製する段階と、塗布剤として７〜１３ｗｔ％のＰを含んだＮｉ合金粉末を少なくとも０．１ｍｇ／ｍｍ２  の塗布量で上記成形体に塗布する段階と、この合金粉末を塗布した成形体を焼結して鉄系焼結部材を作製する段階と、該鉄系焼結部材を冷却することによって鉄系焼結部材を硬化させる段階とを含んでなる焼結部材の硬化処理方法。
【請求項２】
上記塗布剤の塗布量を０．１〜１．２ｍｇ／ｍｍ２  とし、上記焼結を１０００〜１３００℃の温度範囲で行うと共に、上記冷却を、２００℃まで１０℃／ｍｉｎ．の冷却速度以上にて行うことを特徴とする請求項１に記載の焼結部材の硬化処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鉄系焼結部材の一部又は全部を熱歪みが発生しないように硬化させ、耐摩耗性を向上させる焼結部材の硬化処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、四輪自動車のトランスミッションには鉄系焼結部品であるシンクロハブが多く用いられている。このシンクロハブは、カウンター部品と面接触するため、高い耐摩耗性が要求されている。このような耐摩耗性が必要な部品には、従来、焼結後に、焼入れ及び焼戻しの調質、高周波焼入れ、及び含浸処理（以下、溶浸処理ともいう）等を施すことにより、その硬度と耐摩耗性を向上させている。
【０００３】
しかしながら、上記従来の硬化処理方法には、以下の問題点があった。
１）  まず、調質処理は、焼結部材全体を加熱し、急冷するため、焼結部材に熱歪みが発生することがあり、正確な寸法精度を安定的に得ることが困難であった。
２）高周波焼入れは、焼結部材の寸法精度は良好になるが、高周波焼入れ装置が高価であること、及び、焼結部材ごとに別の焼入れ用コイルが必要となり、汎用性が低いために処理費用が嵩むことがあり、全体的にコストが高くなるという問題があった。
３）また、溶浸処理とは、焼結部材の空隙に他の溶浸金属を溶融及び浸透させて埋めることによって、焼結部材の強度や靱性を向上させる方法であるが、この溶浸金属として通常は銅粉を用いるが、十分な耐摩耗性を得ることができなかった。
４）なお、焼結混合粉末の成分を調整又は合金化して硬化させる方法もあるが、調質や浸炭焼入れを行うため、熱歪みが発生することがあり、良好な寸法精度を安定的に得ることが困難であった。
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、上記課題を解決し、熱歪みによる寸法精度の低下が発生せず、安価なコストで十分な耐摩耗性を得ることができる焼結部材の硬化処理方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る焼結部材の硬化処理方法は、上記目的を達成するため、鉄系の焼結混合粉末を圧縮成形して成形体を作製する段階と、塗布剤として７〜１３ｗｔ％のＰを含んだＮｉ合金粉末を少なくとも０．１ｍｇ／ｍｍ２  の塗布量で上記成形体に塗布する段階と、この合金粉末を塗布した成形体を焼結して鉄系焼結部材を作製する段階と、該鉄系焼結部材を冷却することによって鉄系焼結部材を硬化させる段階とを含んでなる。
上記硬化処理方法によれば、成形体に塗布する塗布剤として粉末を用いているため、塗布が容易になり、局部処理が可能となる。また、上記塗布剤はＮｉ合金であるため、焼結の熱によって該塗布剤が成形体の鉄基地に固溶し、更に冷却工程で該鉄基地を硬いマルテンサイト組織に変化させて硬化層を形成することができる。このマルテンサイト組織は非常に硬い金属組織であるため、焼結部材の耐摩耗性を向上させることが可能である。さらに、塗布剤にＰを７〜１３ｗｔ％含んでいるため、成形体の比較的内部まで浸透及び拡散して、硬いステダイト組織（Ｆｅ３  Ｐ）が析出して硬化層を形成するため、耐摩耗性を向上させることができる。なお、この塗布剤の塗布量に応じて硬化層の深さを制御することができる。
【０００６】
また、本発明の別の態様に係る焼結部材の硬化処理方法は、上記塗布剤の塗布量を０．１〜１．２ｍｇ／ｍｍ２  とし、上記焼結を１０００〜１３００℃の温度範囲で行うと共に、上記冷却を、２００℃まで１０℃／ｍｉｎ．の速度以上にて行うものである。
上記焼結温度は、１０００〜１３００℃であり、通常の焼結炉によって処理することが可能であるため、特別な設備を必要とせず、安価なコストですむ。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
本発明に係る焼結部材の硬化処理方法は、焼結混合粉末をプレス等によって圧縮成形して成形体を作製し、該成形体にＮｉ−Ｐ合金粉を塗布し、次いで、このＮｉ−Ｐ合金粉を塗布した成形体を焼結炉によって焼結したのち、冷却することによって、焼結部材を硬化させるものである。
【０００８】
ここで、本発明に係る硬化処理方法の特徴的な事項を列挙しておく。
１）従来行っていた調質等においては、焼結後に焼結部材を加熱するため、この加熱によって焼結部材に熱歪みが発生するおそれがあるが、本発明においては加熱を施さない。
２）焼結炉内において硬化処理を行い、本発明のために特別な設備は必要としない。
３）銅粉による含浸処理では、焼結部材が十分な硬さを得ることができないため、焼結の熱を利用することによって焼結部材に十分な硬さを有する硬化層を形成させる。
４）焼結混合粉末の成分は、従来と同様とし、硬化層を形成することができる塗布用合金粉を成形体に塗布する。
５）被処理物である焼結部材のうち、塗布用合金粉を塗布する部位は耐摩耗性を必要とする部分だけとする。但し、必要に応じて被処理物の全体にわたり硬化層を形成しても良い。
【０００９】
［焼結混合粉末］
上記焼結混合粉末は、従来から用いられている混合粉末、例えばＪＩＳ  Ｚ  ２５５０に規定されている一般的な材料を用いることができる。また、混合粉及び合金粉の双方を用いることができる。
［成形体］
上記焼結混合粉末を金型に封入し、該金型をプレス加工によって加圧することによって、成形体を作製する。この成形体は、手で持ち運んだり、後述する合金粉を塗布する作業に耐えうる強度を有する必要がある。
【００１０】
［塗布用合金粉］
成形体に塗布する塗布剤としては、ＮｉとＰとの合金粉であるＮｉ−Ｐ合金粉を粉末のまま、又はこの粉末を有機剤によってペースト状にしたものを用いる。Ｐの添加量は好ましくは７〜１３ｗｔ％であり、更に好ましくは１０〜１２ｗｔ％である。さらに、Ｎｉ−Ｐ合金粉を圧粉成形したペレットやＮｉ−Ｐ合金の溶製材を用いることも可能である。また、成形体のうち、塗布剤を塗布する部位は、耐摩耗性を必要とする部分だけに適用することができるが、必要に応じて成形体全体に塗布したり、又はＮｉ−Ｐ合金からなるペーストに成形体全体を浸漬することもできる。
ここで、塗布剤の成分にＮｉとＰを用いる理由を説明する。
まず、Ｎｉは成形体の鉄基地に固溶し、冷却によって該鉄基地の組織を硬いマルテンサイト組織に変えるものである。ここで、焼結温度が１０００〜１３００℃でありＮｉの融点は１４５５℃と高いため、ある程度の硬化深さを得るためには塗布剤の融点を下げて溶融させることによって、成形体の内部まで浸透させることが必要である。そこで、融点を下げて、且つ化合物をつくる元素としてＰを添加したＮｉ−Ｐ合金粉を用いる。
また、Ｐの添加量は、塗布用合金粉の融点から上記範囲に限定する。つまり、Ｐを７ｗｔ％よりも多く添加すると塗布剤の融点が１０００℃以下に低下し、１１ｗｔ％では８８０℃までになる。しかし、１１ｗｔ％よりも多くなると、逆に塗布剤の融点は高くなり１３ｗｔ％で１０００℃となり、添加量が１３ｗｔ％を超えると塗布剤の融点も１０００℃を超える。したがって、一般的な焼結温度である１０００〜１３００℃で融点が１０００℃以下となるようにＰの添加量を７〜１３ｗｔ％に限定する。
【００１１】
［塗布剤の塗布量］
上記塗布剤の塗布量としては、少なくとも０．１ｍｇ／ｍｍ２  以上が好ましい。
この０．１ｍｇ／ｍｍ２よりも塗布量を少なくすると、硬化層が浅く、または、硬化層が不均一になるという不具合があるからである。
また、この塗布量は更に好ましくは、０．３〜１．２ｍｇ／ｍｍ２である。ここで上限値を設けたのは、１．２ｍｇ／ｍｍ２  よりも多く添加しても硬化層の厚さは増えず、得られる効果に差異がなくコストが嵩むだけであるからである。なお、このうち０．６ｍｇ／ｍｍ２  が最も好適である。
［焼結温度］
焼結温度は１０００〜１３００℃が好ましく、更に好ましくは１１００〜１２００℃である。この焼結温度は、一般の焼結部品と同等程度、即ち、従来の焼結炉で対応できる範囲で良く、従来よりも温度を上げたり下げたりする必要はない。また、Ｎｉ−Ｐ合金粉からはガスの発生等もないため、一般の焼結部品と同一の焼結炉を用いることができる。
焼結温度が１０００℃以上になると、７〜１３ｗｔ％のＰを含むＮｉ−Ｐ合金は溶融し、成形体中のＦｅに拡散する。しかしながら、焼結温度が１０００℃以下になると、焼結合金粉の拡散が遅くなったり又は拡散されなくなるため、焼結部材自体の強度が得られ難くなる。また、７〜１３ｗｔ％のＰを含むＮｉ−Ｐ合金が溶融及び拡散されにくくなる。
【００１２】
［冷却］
塗布剤中のＮｉが固溶した成形体中のＦｅ基地は、一次冷却によってマルテンサイト組織となり、耐摩耗性が良好になる。
Ｐは比較的に成形体の内部まで浸透及び拡散し、ステダイト（Ｆｅ３  Ｐ）として析出及び分布する。このステダイトも硬く、耐摩耗性には有効な組織である。冷却速度は特に速くする必要はないが、遅すぎるとＮｉを固溶した鉄基地がマルテンサイト組織とならずにパーライト及びベイナイトが析出する。
そこで、冷却速度は、２００℃まで冷却する間を１０℃／ｍｉｎ．以上の冷却速度にする必要がある。
【００１３】
【実施例】
次いで、実施例によって、本発明の内容を更に具体的に検証する。
［実施例］
まず、鉄系焼結混合粉末として、ＪＩＳ  ＳＭＦ５０３０相当である０．７ｗｔ％Ｃ，１ｗｔ％Ｃｕ，１ｗｔ％Ｎｉの粉末が混合された焼結混合粉末を用いた。この焼結混合粉末を焼結後の密度が６．９ｇ／ｃｍ３  になるように圧縮成形して成形体を作製した。
また、塗布剤としては、Ｐが１１ｗｔ％添加され、残部の大部分がＮｉである、１００メッシュ以下の粒度を有するＮｉ−Ｐ合金粉を用いた。この合金粉をペースト状にするため、有機バインダーとしてＰ．Ｖ．Ａ．（ポリビニルアルコール）を用い、Ｎｉ−Ｐ合金粉：Ｐ．Ｖ．Ａ．の混合割合を５：１とした。
成形体への合金粉塗布量による硬化層の影響を検証するため、塗布量を０．１，０．３，０．６，１．２，２．０ｍｇ／ｍｍ２  とし、焼結温度を１１５０℃として、３０分の昇温と２０分の加熱保持を行い、冷却速度を３０℃／ｍｉｎ．として３００℃まで炉冷し、その後は大気中で空冷を行った。この炉の内部は非酸化性雰囲気とし、塗布剤の塗布量と硬化層の厚さの結果を表１と図１に示す。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
この図１のグラフより、合金粉の塗布量が１．２ｍｇ／ｍｍ２  までの範囲においては塗布量と硬化層の厚さに比例関係が成り立ち、合金粉の塗布量を調整することによって硬化層の厚さを制御することができることが判明した。ここで、硬化層の厚さは少なくとも０．２ｍｍ程度は製品として必要であり、通常は１ｍｍで十分である。
また、実施例によって作製された焼結部材の組織写真を図２と図３に示す。このうち、図２はマルテンサイト組織及びステダイトからなる硬化層１と非硬化層２との界面部であり、図３は焼結部材の一部に生成されたマルテンサイト組織３を示す写真である。
図２において、硬化した部位の硬さはＨｖ３００〜４００程度であり、この硬さは硬化層１の厚さには関係せず、硬化していない非硬化層２の硬さＨｖ１００〜２００に比較して硬さが向上していることが判った。
【００１６】
［比較例］
さらに、実施例と同じ組成からなるＦｅ系焼結混合粉末の成形体にＮｉ−Ｐ合金粉の塗布剤を塗布した。このＮｉ−Ｐ合金粉の成分も上記実施例に用いたものと同一のものである。次いで、焼結温度を９５０℃として３０分の昇温と２０分の加熱保持を行い、冷却速度を２０℃／ｍｉｎ．で３００℃まで炉冷したのち、大気中で冷却した。
その結果、Ｎｉ−１１ｗｔＰ％合金粉４は溶融、拡散が不十分で、図４に示すように硬化層は得られなかった。ただし、焼結混合粉末は焼結した。
なお、本発明は上記実施形態に限定されずに、本発明に技術思想に基づき種々の変形が可能であり、また、本発明に適用対象物は、従来の技術で説明したシンクロハブに限定されず、カムシャフト・タイミングプーリやカム・ロブなどの耐摩耗性を必要とする種々の部品に適用することが可能である。
【００１７】
【発明の効果】
本発明に係る焼結部材の硬化処理方法によれば、熱歪みが発生せず、安価なコストで、高い耐摩耗性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において、成形体に塗布した合金粉の塗布量と硬化層の厚さとの関係を示すグラフである。
【図２】実施例における、焼結部材に形成されたマルテンサイト組織及びステダイトからなる硬化層の近傍部を示す倍率が５０倍の金属組織の写真である。
【図３】実施例における、焼結部材の一部に生成したマルテンサイト組織を示す倍率が４００倍の金属組織の写真である。
【図４】比較例において、焼結部材の表層部を示す倍率が５０倍の金属組織の写真である。
【符号の説明】
１  硬化層
２  非硬化層
３  マルテンサイト組織
４  Ｎｉ−Ｐ％合金粉
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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