(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に育成すべき結晶が配置され、炉内の温度を制御する機能を有する育成炉本体と、
この育成炉本体の上部を覆う炉蓋と、
この炉蓋を貫通して、その長手方向を軸にして回転する結晶育成用棒と、
この結晶育成用棒が炉蓋を貫通する部分を、蒸発物の析出温度より高い温度で加熱する手段とから構成される
ことを特徴とする結晶育成装置。
【請求項２】
上記炉蓋の上には、結晶育成用棒の半径方向に伸び、蒸発物の流れを規制する流れ規制部材を設けた
ことを特徴とする請求項１の結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
紫外線リソグラフィー、レーザ発振装置等においては、波長変換等のためにＣＬＢＯ，ＣＢＯ，ＬＢＯ，ＢＢＯ等の各種非線形光学結晶が使用されている。これらの非線形光学結晶は、一般に結晶溶液中でシード結晶を成長させることにより製造される。
本発明は、上記した非線形光学結晶等の結晶を成長させるために使用される結晶育成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図４は結晶育成装置の構成を示す図である。
同図において、炉１０本体は耐火レンガ１１で構成され、外側は金属板等で形成された外壁１２で覆われ、炉１０の上部には炉蓋１３が設けられている。
炉蓋１３には２つの貫通孔が設けられており、炉蓋１３の中心部に設けられた一方の貫通孔１３ａにアルミナ等のセラミック筒から形成される結晶育成用棒２が取り付けられ、他方の貫通孔には熱電対１４が取り付けられる。炉蓋１３は、上記結晶育成用棒２の着脱を容易にするため、半割れであり、炉蓋１３を２つに分割し、結晶育成用棒２を挟むようにして２つに分割された炉蓋を合わせて炉１０の上部に設けられた開口部に取り付ける。また結晶育成用棒２の取り外しも同様である。
【０００３】
炉１０中には、炉心管１５が設けられ、炉心管１５と炉内壁の間の空間Ａは、隔壁１６により複数の室に分割され、炉内壁にはヒータ１７が埋設されている。隔壁１６により分割された各室の温度は制御用熱電対１８で検出され、各室の温度が所定の値になるように図示しない温度制御装置により上記ヒータ１７が制御される。
【０００４】
結晶を育成するには、炉心管１５の内部に設けられた台１９の上に、結晶溶液（飽和点に達している溶液）を入れた坩堝１を載置して、上記ヒータ１７により炉１０内の温度を例えば８００°Ｃ〜９００°Ｃ程度まで上昇させる。
また、結晶育成用棒２の先端にシード結晶３を取り付け、図５に示すようにシード結晶３の先端が上記結晶溶液に接するようにする。
そして、結晶育成用棒２の他端に取り付けられたモータ２０によりシード結晶３をゆっくり回転させながら、炉１０内の温度を徐々に下降させる。これにより、シード結晶を核に結晶が徐々に成長する。所望の大きさの結晶が得られたら、結晶を炉１０から引き上げて、炉１０内の温度を降下させる。結晶育成中、坩堝１の結晶溶液の温度は熱電対１４により検出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように結晶を育成するには、結晶育成用棒２の先端にシード結晶３を取り付け、モータ２０により結晶育成用棒２を回転させる必要がある。このため、炉蓋１３には結晶育成用棒２を貫通させるための貫通孔１３ａが設けられる。
一方、炉１０内には、結晶溶液を入れた坩堝１が配置されており、炉１０内は高温であるため、坩堝１の結晶溶液が蒸発する。この蒸発物は、上記貫通孔１３ａを通って炉外に出ていくが、そのとき上記蒸発物は冷やされるため、図６に示すように、結晶育成用棒２や貫通孔１３ａの近傍の炉蓋１３上に固体となって析出する。
上記のように蒸発物が結晶育成用棒２や炉蓋１３上に析出すると、結晶育成用棒２が回転するとき、析出物同士がこすれ、炉１０内に落下することとなる。
析出物が炉１０内の結晶溶液中に落下すると、この落下した析出物が核となり、結晶溶液中で結晶（雑晶）が成長する。
【０００６】
上記のようにして生成された雑晶が育成している結晶に付着すると、両者が異なる成長を起こし、最終的に結晶にクラックが発生する。
また、坩堝１内の結晶溶液表面が雑晶だらけとなり、結晶育成用棒２が回転できなくなり、場合によってはシード結晶が破壊されることなる。
以上のように、従来の結晶育成装置においては、結晶溶液からの蒸発物が結晶育成用棒２あるいは炉蓋１３に析出し、これが結晶を育成する上での障害となる場合があった。
本発明は上記した事情に鑑みなされたものであって、結晶溶液からの蒸発物が結晶育成用棒あるいは炉蓋に析出することがない結晶育成装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を本発明においては、次のようにして解決する。
（１）結晶育成装置を、内部に育成すべき結晶が配置され炉内の温度を制御する機能を有する育成炉本体と、この育成炉本体の上部を覆う炉蓋と、この炉蓋を貫通して、その長手方向を軸にして回転する結晶育成用棒と、この結晶育成用棒が炉蓋を貫通する部分を、蒸発物の析出温度より高い温度で加熱する手段とから構成する。
（２）上記（１）において、炉蓋の上に、結晶育成用棒の半径方向に伸び、蒸発物の流れを規制する流れ規制部材を設ける。
上結晶育成用棒が炉蓋を貫通する部分には、炉蓋、結晶育成用棒および／またはその付属品が含まれ、例えば、炉蓋あるいは結晶育成用棒を加熱したり、炉蓋、結晶育成用棒の両方を加熱したり、あるいは上記（２）において、流れ規制部材を加熱するようにしてもよい。
【０００８】
本発明においては、上記のように、結晶育成装置において、結晶育成用棒が炉蓋を貫通する部分を、蒸発物の析出温度より高い温度で加熱する手段を設けたので、炉から貫通孔を通って出てきた蒸発物が、貫通孔近傍の炉蓋や結晶育成用棒に析出することがなく、析出物が炉内に落下して、結晶溶液内で雑晶が成長することによる不具合を防止することができる。
また、炉蓋の上に、蒸発物の流れを規制する流れ規制部材を設けることにより、蒸発物を炉蓋から離れた所に析出させることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の実施例の結晶育成装置の構成を示す図であり、前記図４に示したものと同一のものには同一の符号が付されており、本実施例は、炉蓋１３の貫通孔１３ａの近傍にヒータ４を取り付けたものである。
図２（ａ）は炉蓋１３近傍の拡大図、同図（ｂ）は炉蓋１３へのヒータ４の取り付け方の一例を示す図である。
ヒータ４は例えば、図２（ｂ）に示すように、半割れの炉蓋１３に孔５を開け、孔５の内部にコイル状のヒータ４を埋設することにより取り付けられる。
ヒータ４の一端は炉蓋１３内で電気的に接続され、他端がリード線を介して外部に導出される。同図に示すように半割れの炉蓋１３のそれぞれに２本のヒータを配設することにより、貫通孔１３の回りには計４本のヒータ４が配設されることとなる。外部に導出されたヒータ４のリード線は加熱用の電源に接続され、ヒータ４に通電される。
【００１０】
上記ヒータ４により炉蓋１３や結晶育成用棒２の温度を、炉内から出てくる蒸発物が析出する温度より高くしておくことにより、貫通孔１３ａを介して外部に出てくる蒸発物はヒータ４により加熱され、図２（ａ）の矢印のように流れ、結晶育成用棒２や貫通孔１３ａの近傍の炉蓋１３上には析出しない。
ちなみに、ＣＢＯ結晶の育成に際し、炉内温度を約８３０°Ｃ近傍に保ち、炉蓋１３を上記ヒータ４により約９００°Ｃに加熱したところ、炉蓋１３や結晶育成用棒２に蒸発物の析出は殆ど見られなかった。
これは、蒸発物が上記ヒータ４により加熱され、結晶育成用棒２や貫通孔１３ａの近傍で温度が下がらないためであると考えられるが、上記貫通孔１３ａの近傍を加熱することにより、炉１０内における蒸発物の流れが変わり、例えば図２（ａ）に示すように蒸発物が炉内で還流し、貫通孔１３ａからでてこないためであるとも考えられる。
【００１１】
図３は本発明の他の実施例を示す図であり、本実施例は、上記のように炉蓋１３にヒータ４を配設するとともに、結晶育成用棒２に円盤状のフランジ６等から構成される流れ規制部材を設けたものである。
上記のようにフランジ６等の流れ規制部材を設けることにより、貫通孔１３ａから出てきた蒸発物は同図の矢印に示すように両側に流れ、結晶育成用棒２から離れた所に蒸発物が析出する。このため、蒸発物が析出しても炉内に落下することがない。
上記実施例では、炉蓋１３にヒータ４を埋設する例を示したが、要は、貫通孔１３ａの近傍を加熱する手段を設ければよく、例えば、結晶育成用棒２の一部を金属で構成し、誘導加熱により結晶育成用棒２を加熱するようにしてもよい。
また、上記第２の実施例において、加熱手段をフランジ６に取り付けてフランジ６を加熱するようにしてもよい。さらに、加熱手段を複数箇所に設けてもよい。
【００１２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明においては、結晶育成装置において、結晶育成用棒が炉蓋を貫通する部分を、蒸発物の析出温度より高い温度で加熱する手段を設けたので、炉から貫通孔を通って出てきた蒸発物が、貫通孔近傍の炉蓋や結晶育成用棒に析出することがない。
このため、析出物が炉内に落下して結晶溶液内で雑晶が成長し、育成している結晶に雑晶が付着したり、結晶溶液の表面の雑晶により育成している結晶が破損するといった不具合が発生するのを防止することができる。
また、炉蓋の上に、蒸発物の流れを規制する流れ規制部材を設けることにより、蒸発物を炉蓋から離れた所に析出させることができ、上記と同様の効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の結晶育成装置の構成を示す図である。
【図２】本発明の実施例の炉蓋付近の拡大図およびヒータの取り付け方を示す図である。
【図３】本発明の他の実施例を示す図である。
【図４】結晶育成装置の構成を示す図である。
【図５】結晶育成をする際のシード結晶の配置を示す図である。
【図６】炉蓋および結晶育成用棒に蒸発物が析出する様子を示す図である。
【符号の説明】
１      坩堝
２      結晶育成用棒
３      シード結晶
４      ヒータ
５      孔
６      フランジ
１０    炉
１３    炉蓋
１４    熱電対
１５    炉心管
１７    ヒータ
１８    制御用熱電対
２０    モータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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