(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の工程からなることを特徴とする耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
(1)Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板を巻いたコイル材の端面を旋削することによってＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束を作る。
(2)Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束をロール式切断アッセンブリにより幅方向に展張しつつ切断することによりＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維を作る。
(3)ロール式切断アッセンブリを通過直後のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維に落下方向と交差する方向から気流を作用させることによりコンベア上に分散落下させてシート状繊維堆積物を作り、このシート状繊維堆積物をコンベアで移送し、コンベア出口側に設けた加圧ロールにより圧縮してウエブを作る。
(4)前記ウエブを焼結する。
【請求項２】
次の工程からなることを特徴とする耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
(1)Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板を巻いたコイル材の端面を旋削することによってＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束を作る。
(2)Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束をロール式切断アッセンブリにより幅方向に展張しつつ切断することによりＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維を作る。
(3)ロール式切断アッセンブリを通過直後のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維に落下方向と交差する方向から気流を作用させることによりコンベア上に分散落下させてシート状繊維堆積物を作り、このシート状繊維堆積物をコンベアで移送し、コンベア出口側に設けた加圧ロールにより圧縮してウエブを作る。
(4)前記ウエブを焼結して平坦状の焼結体を作り、ついで、この平坦状の焼結体を一対の歯形ロール間に通すことにより波状の凹凸を成形する。
【請求項３】
ロール式切断アッセンブリが、少なくとも２基、コンベアの進行方向で直列状に配置され、それら各ロール式切断アッセンブリＡ，Ａに所要本数ずつＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束が送りこまれて引ちぎり切断され、最上流のシート状繊維堆積物の上に、それより下流のロール式切断アッセンブリからのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維が分散堆積されるものを含む請求項１または請求項２に記載の耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
【請求項４】
ロール式切断アッセンブリが、連続繊維束の束軸方向と交差し連続繊維束を前後から挟む対ロールからなる少なくとも３段のロールを備え、第２段ロールを第１段ロールよりも相対的に早い回転速度で回転させることにより連続繊維束を引き伸ばし、その下流で第３段ロールを第２段ロールよりも相対的に早い回転速度で回転させることにより連続繊維束を強制的に引きちぎり切断して多数のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の長繊維を同時製造され、そのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の長繊維群を最下流のロールとコンベアの間に設けられている送風手段による落下方向と交差する方向からの気流で分散させ、コンベア上に分散落下させる請求項１または請求項２に記載の耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
【請求項５】
少なくとも第２段ロールと第３段ロールが表面に歯のついた歯形ロールからなっている請求項４に記載の耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
【請求項６】
Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束をロール式切断アッセンブリにより幅方向に展張しつつ切断することにより作られるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維が、重量比でＣｒ：１７〜２１%、Ａｌ:２．５〜６．５%、ＲＥＭ：０．０２〜０．２５%残部鉄および不可避的不純物の組成を有し、幅１０〜１７０μm、厚さ７．５〜１８０μmの長繊維である請求項１または請求項２に記載の耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
【請求項７】
Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維の組成が、重量比でＣ：０．００８%以下、Ｓｉ：１．０%以下、Ｍｎ：１．０%以下、Ｃｒ：１９．０〜２１．０%、Ａｌ：４．５〜６．０%、ＲＥＭ：０．０６〜０．１２%残部鉄および不可避的不純物である請求項１または請求項２に記載の耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
【請求項８】
Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板を巻いたコイル材の端面を５μm/revを超える工具送り量で旋削する請求項１または請求項２のいずれかに記載の耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
【請求項９】
１０〜４０μm/revの工具送り量で旋削する請求項８に記載の耐熱金属繊維焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は金属繊維焼結体とりわけ高温耐久性を備えた金属繊維焼結体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
金属繊維焼結体は、所定の長さの金属繊維(工業的には伸線法により製造されることが多い)を集積したウエブを、加熱焼結することで作られている。
こうした金属繊維焼結体は種々の用途に使用されているが、なかでも、ステンレス鋼繊維焼結体はすぐれた耐食性を備えているため、フィルタなど多くの用途に使用されている。特に最近では、環境保全の要求に加えて、省エネルギー対策（熱効率の向上）として高温領域での多孔体の利用が要求されてきており、この分野でもステンレス鋼繊維焼結体が用いられつつある。
しかし、従来のステンレス鋼繊維焼結体は材質的にＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６であったため、使用可能温度はせいぜい約５００℃が限界であり、いまだ耐熱性に劣るという問題があった。
この対策として、セラミック圧粉焼結体が用いられているが、耐熱性は優れているものの機械的強度が低く、脆く、しかもコストが高いなどの欠点があるため、実用性が乏しかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は前記のような問題点を解消するために創案されたもので、その第１の目的は、５００℃〜１０００℃の高温大気雰囲気条件下で良好かつ安定した機械的性質を備えた耐熱金属繊維焼結体を安価に量産することができる方法を提供することにある。
また、本発明の第２の目的は、第１の目的に加え、曲げ加工による損傷が少なく、用途に適した所望の形状に加工することができ、しかも表面積が大きく、また、外力によく耐え、高温加熱時の変形が少ない耐熱金属繊維焼結体を安価に量産することができる方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記第１の目的を達成するための本発明による耐熱金属繊維焼結体の製造方法は、次の工程からなることを特徴としている。
(1)Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板を巻いたコイル材の端面を旋削することによってＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束を作る。
(2)Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束をロール式切断アッセンブリにより幅方向に展張しつつ切断することによりＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維を作る。
(3)ロール式切断アッセンブリを通過直後のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維に落下方向と交差する方向から気流を作用させることによりコンベア上に分散落下させてシート状繊維堆積物を作り、このシート状繊維堆積物をコンベアで移送し、コンベア出口側に設けた加圧ロールにより圧縮してウエブを作る。
(4)前記ウエブを焼結する。
【０００５】
また、第２の目的を達成するための繊維焼結体の製造法は、ウエブを焼結して平坦状の焼結体を作り、ついで、さらにこの平坦状の焼結体を一対の歯形ロール間に通すことにより波状の凹凸を成形する工程を付加したことを特徴としている。
【０００６】
本発明におけるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の繊維は、好ましくは、成分組成が重量比でＣｒ：１７〜２１%、Ａｌ：２．５〜６．５%、ＲＥＭ：０．０２〜０．２５%を有している。
より好ましい組成は、Ｃ：０．００８%以下、Ｓｉ：１．０%以下、Ｍｎ：１．０%以下、Ｃｒ：１９．０〜２１．０%、Ａｌ：４．５〜６．０%、ＲＥＭ：０．０６〜０．１２%残部鉄および不可避的不純物である。
【０００７】
さらに、上記Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維は、５μm/revを越える工具送り量、好適には１０〜４０μm/reｖの工具送り量でＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板を巻いたコイル材の端面を旋削して作られたもので、長手方向と直角の断面が矩形状ないしこれに類する形状を有し、幅１０〜１７０μm、厚さ７．５〜１８０μmの箔状のものが好適である。
【０００８】
本発明による耐熱金属繊維焼結体はＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系ステンレス鋼の繊維からなつているため、高温大気中において表面がクロム酸化物Ｃｒ２Ｏ３やアルミナＡｌ２Ｏ３によりコーティングされる。
すなわち、７００℃以下の温度では
２(Ｆｅ，Ｃｒ，Ａｌ)＋４.５Ｏ２→Ｆｅ２Ｏ３＋Ｃｒ２Ｏ３＋Ａｌ２Ｏ３
の反応により、
また７００℃以上の温度では、
Ｆｅ２Ｏ３＋２Ａｌ→Ａｌ２Ｏ３＋２Ｆｅ
の反応によりそれぞれ耐久性被膜が生成する。
しかも、組成としてＲＥＭ（Ｌａ，Ｙ，Ｃｅなどの希土類元素）が添加されているため、繊維幅（コイル材の板厚に対応）が１ｍｍ以下という微小なものであっても、高温でのアルミナ皮膜の安定性が向上させられる。しかも繊維は厚さ一定のコイル材の端面を旋削して作られていることから、形状、寸法も揃っており、個体差の少ない金属繊維焼結体とすることができる。
したがって、本発明の耐熱金属繊維焼結体によれば、５００℃以上、約１０００℃までの高温大気雰囲気で良好な多孔性と構機械的特性を発揮することができる。
【０００９】
しかも、本発明の耐熱金属繊維焼結体は、優れた導電性を有しているため、高温保持のための特別な熱源を要さず、直接通電するだけでそれ自体の発熱により高温保持を行うことができる利点がある。
特に成分組成を上記のような範囲にした場合には、耐熱皮膜を確実、安定なものとすることができる。さらに、５μm/revを超える工具送り量で端面旋削した場合には、工具送り量に対する繊維幅の増加比を小さくすることができるため、引張り強度のすぐれたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維となり、これを使用することにより強度のすぐれた耐熱金属繊維焼結体とすることができる。
【００１０】
本発明による耐熱金属繊維焼結体は、上記のような高温でのすぐれた各種特性から下記のような用途に使用することができる。
１）濾過（フィルタ）用の材料や製品すなわち、圧縮空気や各種ガスの濾過用部材、蒸気の濾過用部材、液体(たとえば水、水溶液、電解液、油類、合成樹脂溶解物、金属溶融物)の濾過用部材など。
２）分離、濃縮用の材料や製品すなわち、気体(たとえば混合気体やガス同位体)の分離・濃縮用部材、たとえば逆浸透法等による液体の分離・濃縮用部材など。
３）通気用の材料や製品すなわち、粉粒体輸送基盤、エアレーション（散気管）、エアロール、エアベアリングで代表される気体の吹込用部材、通気材、ベント材、真空リーク弁、真空チャック、通気性金型、耐久鋳型で代表される気体の逃がし用部材、流体噴射電極、砥粒混合スラリー噴出用定盤で代表される液体の噴出用部材など。
４）衝撃吸収用の材料や製品、すなわち空圧機械の消音・吸音材用部材、圧縮ガスの脈動防止のための干渉材用部材、防振材、圧縮弾性体、反応触媒のパック材やシール材、ショックアブソーバなど。
５）高比表面積を利用した材料や製品すなわち、触媒や触媒担体で代表される化学反応用部材、センサ、もしくは電池電極材、吸着材、消炎材などの熱伝導材、熱交換機エレメント、発熱体など。
６）毛細管現象を利用する材料や製品、すなわち、炎芯、吸水ローラなどの液体の移送用部材、発汗冷却材あるいは加湿機などで代表される液体の供給用部材、ミストオイラー、インクローラ、軸受など。
７）流れ制御用の材料や製品すなわち、分流板、分散板など、あるいは気体境界層の制御用部材など。
なお、以下に本発明の代表的な実施態様を説明するが、当業者は本発明の範囲から逸脱することなしに種々の変更ならびに修正が可能となることは明らかである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１ないし図３は本発明による耐熱金属繊維焼結体の例を示しており、図４と図５は本発明による耐熱金属繊維焼結体を部分的に拡大したものを示している。
符号１は耐熱金属繊維焼結体である。図１は平板状ないしブロック状としたもの、図２は厚さ方向で波状の凹凸１ａ，１ｂを連続形成して波板としたものを示している。
図３は筒状としたものを示している。これはウエブの状態で筒とし焼結したものと、図１や図２の形状の焼結板を丸めて端部を接合したもののいずれをも含んでいる。
もとよりこれら耐熱金属繊維焼結体１の形状はあくまでも例であってこれらに限定されるものではない。符号１０は耐熱金属繊維焼結体を構成するＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０であり、各繊維は接触部が接合されている。
図４は後述する直線状のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０を用いた場合を示しており、図５は後述する異形状のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０を用いた場合を示している。後者の場合は、繊維同士の立体的な絡み合いが強くなっている。
【００１２】
いずれのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０も、前述のような耐熱皮膜の生成による耐熱メカニズムを発揮させるため、成分組成として、Ｃｒ：１７．０〜２１．０ｗｔ％、Ａｌ：２．５〜６．０ｗｔ%を含有し、さらにＲＥＭ：０．０２〜０．２５ｗｔ％を含有している。
ＣｒとＡｌが下限を下回る含有量では耐熱皮膜の形成が不十分となり、上限を超えた含有量ではステンレス鋼組織の結晶構造が不安定になる。ＲＥＭとしてはＬａ，Ｙ，Ｃｅの１種または２種以上が用いられる。下限を下回る添加量では酸化皮膜の安定性を向上することができず、上限を超える添加量は経済性を損なうため不適当である。
代表的なそして好ましい成分組成例としては、重量比で、Ｃ：０．００８%以下、Ｓｉ：１．０%以下、Ｍｎ：１．０%以下、Ｃｒ：１９．０〜２１．０%、Ａｌ：４．５〜６．０%、ＲＥＭ：０．０６〜０．１２%残部鉄および不可避的不純物である。
【００１３】
図６は本発明のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０の一例を示しており、図７は本発明のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０の他の好適な例を示している。図６においては、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０はほぼ直線状となっており、図７においては、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０は繊維厚さ方向で凹凸１０ａ，１０ｂが繰り返された波状となっている。波は台形状とは限られず、円弧状となっていてもよい。また場合によっては波は繊維幅方向に形成されていてもよい。このような波状のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０は、表面積が大きくなる利点のほか、凹凸１０ａ，１０ｂの存在により繊維同士が絡みやすくなるため、目付密度が高く、目付分布のバラツキの少ないウエブを形成できる利点がある。
【００１４】
いずれの繊維形状の場合も、繊維軸方向と直角の断面形状は、図８のように四角形に類した断面形状となっており、厚さ方向の一面（後述する自由生成面）１０１は比較的凹凸の激しい粗面となつており、これにより表面積が増加されている。
Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０は高温での良好な機械的特性を得るため、幅Ｗ：１０〜１７０μm、厚さｔ：７．５〜１８０μmの範囲（円換算直径では１０〜１００μm）にある。また、長さは繊維の絡み合いをよくするため、２０〜２００ｍｍのいわゆる長繊維が適している。アスペクト比が５０〜１００の短繊維では繊維の絡み合いが乏しいため適当とは言えないからである。
【００１５】
本発明の耐熱金属繊維焼結体１は、かかるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０をランダム、多層クロスなど所望の配向で集積させて目付量１５０〜４０００ｇ／ｍ２のウエブとし、そのこのウェブを真空あるいは不活性雰囲気中で最高温度９００〜１３００℃にて１０分〜１０時間加熱することで造られたものである。なお、焼結時に密度向上のため荷重を負荷してもよい。本発明はさらに、焼結後、大気雰囲気中で温度６００〜１１００℃で２〜１０時間加熱処理して最終製品としたものを含んでいる。
【００１６】
本発明の耐熱金属繊維焼結体１の製造工程を説明する。
図９はＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０の第１の製造工程を示しており、板厚がたとえば１０〜１５０μmから選ばれたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板（箔）１１０を旋削主軸１２にコイル状にタイトに巻回し、得られたコイル材１１の端面に切削工具１３の刃先を接触させ、その切削工具１３に旋削主軸１２と平行な送りを与えつつ旋削主軸１２を回転させるものである。
これにより、多層に巻かれているＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼薄板１１０の各板厚分の層が切削工具１３により同時旋削される。このため、三次元的に適度にカールしたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレスの連続繊維束１０’が工具すくい面に沿って後方にとぎれなく流出する。この連続繊維束１０’を幅方向に展張し、所要長さに切断することで図６のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０が得られる。
【００１７】
一般に金属材料の繊維化には、引抜き法、溶融紡糸法がある。引抜き法は直径が小さく寸法の揃った繊維が製造できるが、コストが高いのが致命的な問題である。また、溶融紡糸法は適応材料が限定され、しかも設備コストと製造コストが高くなる。また、切削法として線材を切削する方法では繊維形状は特定ができないし歩留りも悪い。びびり振動切削法も知られているが、短繊維しか製造することができないため適切ではない。本発明で採用したコイル材端面切削法はこうした繊維化方法に対して生産性、繊維の均一性、コストの面などから優れている。
【００１８】
前記図９の工程において、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス薄板１１０の厚さと切込み（工具送り量）を変化させることで様々な寸法の繊維を製造することができる。すなわち、本発明のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０は、図８に示す繊維幅ＷがＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼薄板１１０の板厚に一致し、繊維厚さｔが工具送り量ｓによって決定されるからである。
上記繊維製造条件は、具体的には、工具すくい角：１５０〜４５°、切削速度：３０〜９５ｍ／ｍｉｎ、工具送り量（ｓ）：５〜４０μm／ｍｉｎから選択すればよい。このうち最も重要なパラメータは工具送り量ｓである。これは工具送り量ｓが繊維の厚さそしてひいては強度に影響を及ぼすからである。
すなわち、工具送り量ｓに対する繊維厚さｔの割合（ｔ／ｓ）を繊維厚さ増加比というが、工具送り量が一定以下、ことに５μm以下と小さい場合には繊維厚さ増加比が極端に大きくなる傾向を示す。この繊維厚さ増加比が大きいことは、加工時の素材変形が大きいことであり、このため繊維の自由生成面１０１に切欠きが発生して繊維の強度低下を招きやすい。また、繊維厚さを薄くできないため気孔率および表面積の大きな繊維焼結体が得られなくなる。したがって、工具送り量ｓは５μm/revを超える値とすべきであり、工業的には８μm／rev以上である。
【００１９】
なお、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０は一本一本が独立していることが好ましい。この対策としては、前記旋削時に繊維同士の凝着を防止することが適当である。この方法としては、旋削主軸へ巻き付ける以前に、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼薄板１１０の表面にポリビニールアルコール、ポリアクリル酸などで代表される水溶性樹脂により皮膜を施し、その皮膜を乾燥固化させて複合薄板としたものを使用することが好適である。この場合には、端面旋削により得られたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’を溶解液に浸漬して水溶性樹脂皮膜を溶解除去し、その後、所要長さに切断し、ウェブ化すればよい。
【００２０】
次の工程として、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレスの連続繊維束１０’を切断してＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０を作り、それを集積してシート状ないしブロック状のウエブを得る。このウエブの作成は、従来採用されている乾式法や湿式法では、長繊維を刃物で切断する工程と、その切断した繊維を分散し堆積させる工程が分離独立していること、刃物の摩耗がつきまとうこと、しかも繊維を分散する工程が大掛りであることなどにより、設備コストおよび金属繊維シート製造コストが高くなり、また装置も大型となるという問題がある。
そこで本発明においてはロール切断とエアブローを併用した新方式を用いて繊維切断−ウエブ化の連続化を図っている。
【００２１】
図１０と図１１はこの方式を示しており、連続繊維束１０’の束軸方向と交差する方向にロール式切断アッセンブリＡを配している。ロール式切断アッセンブリＡの下方にはこれと交差する方向にコンベア５が配置されており、そのコンベア５の出口側の端にはウエブ化手段６が配置されている。ウエブ化手段６はこの例では上下一対の加圧ロールが用いられている。そして、コンベア５と第３ロール４の間にはブロワで代表される送風手段７が配置されている。
送風手段７は送風口がコンベア５の進行方向と同じ方向に向いている。８は気流が効果的に作用するように送風手段７に対峙させた衝突板であり、ステンレス鋼長繊維１０を挟んで反対側に配されている。
この例では、ロール式切断アッセンブリＡを２基並列状に配置し、さらに、コンベア５の移動方向の前後でも２基ずつ配している。
【００２２】
ロール式切断アッセンブリＡは、少なくとも３段のロール群からなっている。
たとえば第１段ロール２と、これより下流に配した第２段ロール３および第３段ロール４からなっている。それら各段ロールは連続繊維束１０’を束軸と交差する方向で前後から挟持するように対峙する少なくともひと組の対ロールから構成されている。それら各ロールは端部が図示しないが架台に支持されている。
第１段ロール２は第２段ロール３と協働して繊維束を展張するためのものであり、この例では、対をなす駆動ロール２ａと従動ロール２ｂの２組からなっている。第１段ロール２は繊維幅の小さい場合にも繊維束の展張をよくするため、さらに１組以上の駆動ロール２ａと従動ロール２ｂが追加されていてもよい。しかし繊維幅が広いものである場合には第１段ロール２は逆に１組の駆動ロール２ａと従動ロール２ｂだけで構成されていてもよい。この場合、従動ロールは駆動ロール２ａの円弧の異なる部分に当接可能な２本のロールであってもよい。
【００２３】
第２段ロール３と第３段ロール４は、協働して繊維束を切断するためのもので、それぞれ１本の駆動ロール３ａ，４ａとこれと対をなす１本の従動ロール３ｂ，４ｂからなっている。
前記駆動ロール２ａ，３ａ，４ａと従動ロール２ｂ，３ｂ，４ｂは表面が滑らかな円柱状のものでもよい。しかし、好ましくは、少なくとも第２段ロール３と第３段ロール４の駆動ロール３ａ，４ａと従動ロール３ｂ，４ｂは、図１２のように相互に噛みあい可能な歯部３０，４０が形成されている歯車ロールないし歯形ロールが好適である。
それは、連続繊維束１０’を確実にグリップし、後述するロール軸間距離で切断するためである。さらにこれに加え、切断時に歯部３０，４０の噛みあい隙間にステンレス鋼長繊維１０が挟まれることにより凹凸１０ａ，１０ｂが連続して加工され、図７のような波状のステンレス鋼長繊維１０を得ることができるからである。歯部３０，４０はあまり過度に大きな凹凸を付けると繊維を損傷するおそれがあるため、モジュールは適当な範囲たとえば、１〜３程度から適宜選択される。なお、図示するものでは第１段ロール２は平滑なロールであるが、繊維幅が小さい場合には第１段ロール２も表面に歯部を有する歯形ロールとしてもよいことはもちろんである。
【００２４】
繊維束切断−ウエブ化にあたっては、図９の装置で製造されたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’は、図示しない巻取りロールから、あるいは図９の繊維製造装置から直接複数束が平行状に第１段ロール２に導かれ、順次下流のロール間に通される。この状態で、第２段ロール３の回転速度を第１段ロール２の回転速度よりも相対的に早くする。これによりＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’は引き伸ばされる。その下流では、第３段ロール４を第２段ロール３の回転速度よりも相対的に早い回転速度で回転させる。これにより展張されたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’は強制的に引きちぎり切断され、所定長さのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０が同時に多量にかつ連続的に作られる。それらＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維群は第３段ロール４の下方で移動しているコンベア５上に分散落下させられる。
そして、そのコンベア５に落下中のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０には、その流れ方向と直角方向から図１１のように送風手段７から気流が吹き付けられる。送風手段７の風量は一般に０．５〜２．０Ｎｍ３／ｓｅｃから選択すればよい。これによりＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０は分散してコンベア５に堆積されながら移動される。そしてコンベア前方のウエブ化手段６によって圧縮される。
【００２５】
上記第１段ロール２と第２段ロール３と第３段ロール４の回転速度は、第１段ロール２の回転速度Ｖ１、第２段ロール３の回転速度Ｖ２、第３段ロールの回転速度Ｖ３の関係が、Ｖ１：Ｖ２を１：(１.５〜５)とし、Ｖ２：Ｖ３を１：(５〜２５)とすることが好ましい。
第２段ロール３の回転速度比の下限を１.５としたのは、これを下回る速度比ではＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’を十分に引き伸ばし、あるいはさらに部分的に切断する効果が得られないからであり、速度比の上限を５にしたのは、これ以上の回転速度差があるとＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’がほとんど引きちぎられてしまい、第３段ロール４に受け渡されなくなってしまうからである。
また、第２段ロール３に対する第３段ロール４の速度比の下限を５としたのは、これ以下では完全な引きちぎり切断を行えないからであり、速度比の上限を２５としたのは、あまり引きちぎり速度が大きいと、切断されたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維１０が飛散し過ぎてコンベア５に所期する目付量で堆積しなくなったり、ロールに巻き付いてしまったりするからである。
なお、第１段ロール２が複数組からなっている場合、それら各組のロールは同等の回転速度であってもよいし、下流側のロールほど適度に速度が早くなっていてもよい。たとえば、上流のロールの回転速度に対して下流のロールの回転速度を適宜５〜３０％程度増加すればよい。前記第１段ロールの回転速度Ｖ１は下流のロールのそれを基準としたものである。
【００２６】
第１段ロール２と第２段ロール３との回転速度比により第１段ロール２がピンチロールとして作用するためＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’は第１段ロール２でクランプされ、第２段ロール３の相対的に早い回転により第１段ロール２と第２段ロール３間で軸方向に適度に引き延ばされる。
第１段ロール２が複数組からなっていて相対的に速度差がある場合、連続繊維束１０’はここでも徐々に少しずつ引き延ばされる。
次いでＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’は第２段ロール３から第３段ロール４に送られるが、第２段ロール３と第３段ロール４の回転速度比は著しく異なる。このため、この段階では第２段ロール３がピンチロールとして働いてＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼連続繊維束１０’をクランプし、回転の早い第３段ロール４が前記連続繊維束１０’を強力に引っ張る。このため、第１段で引き延ばされた状態のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼連続繊維束１０’は衝撃的な引張りを受けて強制的に引きちぎられる。
第１段ロール２と第２段ロール３との回転速度比は比較的小さいため、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼連続繊維束１０’はカールが伸ばされたり、脆弱部分にクラックが入れられなど強度低下が促進されるため、第３段ロール４により確実に、均一的切断が図られる。
切断繊維長さは、基本的には第２段ロール３と第３段ロール４の軸間距離Ｌであり、この距離Ｌを設定することにより、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維は、２０ｍｍ程度の比較的短い寸法のものから１００ｍｍを越える比較的長い寸法のものまで自在に得ることができる。
【００２７】
前記のように切断されたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維群は第３段ロール４の早い回転による遠心力で分散されつつ自由落下するため、ランダムな配向でシート状繊維堆積物１００としてコンベア５にばらまかれる。
しかも、前記第３段ロール４とコンベア５の間に設けられている送風手段７を作動させれば、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０は落下方向と交差する方向からの気流を受けて分散され、かつ前方に飛ばされて衝突板８に当たったのち自由落下するため、均一分散される。
ロールとして図１２のような歯車ロールを使用したときには、図７のような連続した凹凸１０ａ，１０ｂを持つＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０が第３段ロール４から落下してエアブローによりコンベア５にばらまかれる。このため凹凸１０ａ，１０ｂにより繊維同士がよく絡み合い、密度の高いシート状繊維堆積物１００となる。それとともにシート状繊維堆積物１００の両サイドの薄層化が抑制される。このため、表面の平滑なロールを用いた場合に比べて目付分布のバラツキをすくなくとも±５％以上さらには±１０％程度も少なくすることができる。たとえば、平滑なロールを使用した場合に２０％の目付バラツキがあったときには、歯形ロールの使用によりバラツキを１０％にすることができ、目付分布の精度を高いものとすることができる。
【００２８】
前記シート状繊維堆積物１００の厚さはコンベア５の移動速度により任意に調整され、コンベア５の出口に到ったところでウエブ化手段６としての加圧ロールで厚さ方向で圧縮されてウエブ１’となる。このウエブ１’は適宜巻取りロールに巻かれ、これから繰り出されて切断され、あるいは切断加工後所望形状に加工される。そして焼結炉に装入され無荷重でまたは荷重を負荷されながら加熱焼結される。あるいはまた、ウエブ化手段６の下流に直結した連続焼結装置たとえばトンネル焼結炉あるいは直接通電式抵抗加熱装置に装入されることで長い連続ウエブとして焼結される。直接通電式抵抗加熱装置はＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０が導電性を有している利点を生かすことができる。
【００２９】
なお、図１１のように、前記ロール式切断アッセンブリＡ，Ａをコンベア送り方向で少なくとも２基直列状に配置したときには、各切断アッセンブリＡ，Ａに所要本数ずつＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束１０’，１０’が送りこまれて引ちぎり切断され、コンベア５上に分散落下させられる。それにより、最上流のシート状繊維堆積物１００の上に、それよりも下流の切断アッセンブリＡで造られたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維群が分散堆積されるため、目付量の多いウエブを能率よく得ることができる。
上記のような繊維製造法とウエブ化法を採用したときには、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板から一貫連続して能率よく、また安価にランダム配向のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維ウェブを作成することができ、このウエブをそのままあるいは切断して焼結炉に装入することにより高温特性の優れた耐熱金属繊維焼結体を安価に量産することができる。
【００３０】
なお、図２のような厚さ方向で波状の凹凸１ａ，１ｂが連続して形成されたコルゲート状の耐熱金属繊維焼結体１を得るには、図１３のように一対の歯車状成形ロール９，９を用い、図１のような平板状の耐熱金属繊維焼結体１を前記歯車状成形ロール９，９に通せばよく、これにより凹凸１ａ，１ｂが形成される。歯車の歯はインボリュート歯車のような歯にエッジがあるものでなく、曲率のある丸歯が好ましい。前記加工は冷間で行なってもよいし、温間で行なってもよい。
いずれにしても、本発明の耐熱金属繊維焼結体１は、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板１１０のコイル材１１を端面切削して長繊維とし、これをウエブにし焼結したものであるから、大気雰囲気下で高温加熱することにより安定な耐久性酸化被膜が生成され、１０００℃以下の高温度範囲で十分に耐久性が維持される。
【００３１】
【実施例】
実施例１．
１）本発明を適用して幅３００ｍｍ×長さ５００ｍｍのフィルタ用繊維焼結体を得た。厚さは０．７mm〜２．０ｍｍの範囲のものを各種作った。
該焼結体の材料としては下記の成分組成（ｗｔ％）のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼薄板を使用した。
Ｃ：０．００４％、Ｓｉ：０．１４％、Ｍｎ：０．１３％、Ｃｒ：２０．０２％、Ａｌ：４．９％、Ｌａ：０．０８％残部鉄及び不可避的不純物。
【００３２】
２）Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼薄板は板厚が１０μm、１５μm、２０μm、２５μm、３５μm、５０μmと１３５μmの７種を使用した。板厚５０μmの薄板は未焼鈍材である。母材の引張り強度は、板厚５０μmの場合、これが未焼鈍材であるため、クロスヘッド速度に応じて８７５〜１０５６ＭＰａとなり、板厚１３５μmの場合には６００Ｍｐａと略一定であった。
薄板はそれぞれ旋削主軸にタイトに巻き付けてコイル材とし、その端面をバイト（カッター）で連続旋削して繊維化を行なった。
得られたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束を切断してＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維を得しめ、これを集積して目付量１２００ｇ／ｍ２のウエブを作成し、不活性ガスにより分圧を制御した真空雰囲気中で、１１２０〜１１６０℃、２時間の条件で焼結してステンレス鋼繊維焼結体を得た。
２）Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束の切断と目付およびウエブ化は、ロール切断エアレーション方式で行なった。Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼連続繊維束は２本とし、ロール間隔を８０ｍｍとした。
【００３３】
板厚５０μmと１３５μmの薄板を原料として作ったＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束の切断−ウエブ化には、ロール式切断アッセンブリとして、それぞれ径が７０ｍｍで表面が平滑な駆動および従動ロールを使用した。第１段ロールは２組のロールを上流と下流に配し、上流のロールの回転数を２３ｒｐｍ、下流のロールの回転数を２８ｒｐｍとした。第２段ロールは回転数を５６ｒｐｍ、第３段ロールは回転数を５８０ｒｐｍとし、第２段ロールと第３段ロールの距離Ｌを８０mmに設定し、ベルトコンベアの速度を１〜６ｍ／minの範囲で調整し、ベルトコンベアの出口側に加圧ロールを設置した。エアは吹出し口面積３３ｃｍ２のブロワーから風量０．９Ｎｍ３／ｓｅｃで吹き付けた。
その結果、繊維長がほぼ９０mmのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維が第３ロールからランダムな配向に分散され、幅方向で目付量のほぼ均一なウエブが得られた。一定厚さ(結果として、繊維幅に相当する)の薄板コイル材を一定の送り(結果として、繊維厚さに相当する)で削るため、ステンレス鋼長繊維は、図８に示された長手方向と直角の断面が長方形に類する形状をもち、全体形状が図６に示す直線状のものであった。
【００３４】
３）また、板厚１０μm、１５μm、２０μm、２５μmおよび３５μmの薄板を原料として作ったＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束の切断−ウエブ化には、ロール式切断アッセンブリとして、それぞれ駆動および従動ロールとしてそれぞれロール径が３０ｍｍのものを使用した。第１段ロールは２組の対ロールを上流と下流に配した。それら第１段ロールと第２段ロールおよび第３段ロールには外周にモジュール２の歯形を設けた歯形ロールを使用し、第２ロールと第３ロールの軸間距離を４５ｍｍに設定した。
回転数とコンベア速度は上記条件で行なった。
その結果、繊維長が４０mm以下の、断面が長方形状で、かつ図７のように高さ２ｍｍの台形に類する凹凸が交互に繰り返された形状のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維が第３段ロールからランダムな配向に分散され、目付分布が非常に均一なウエブが得られた。これはステンレス鋼長繊維の凹凸により絡みやすくなったためである。
【００３５】
４）製造した繊維の寸法を測定後、引張強度測定を行った。
図１４は薄板板厚が５０μmの場合に、工具送り量を変化させて製造した繊維厚さの変化を測定した結果を示す。図１５は同じく薄板板厚１３５μｍの場合において、工具送り量を変化させて製造した繊維厚さの変化を測定した結果を示す。工具送り量に対する繊維厚さの割合（繊維厚さｔ／工具送り量ｓ）を増加比とし、５０μm未満の繊維を含めて実験値をまとめて図１６に示す。
繊維厚さは工具送り量に比例していると考えられたが、工具送り量が一定以下になると増加する傾向を示した。すなわち、図１６から明らかなように、工具送り量が１５μｍ／rev以上の時には、増加比は２．０〜１．０と安定した値を示しているが、工具送り量がそれより小さくなると増加比が急激に大きくなり、工具送り量が５μｍ／revと小さい場合には、増加比が極端に大きくなっている。
このように工具送り量が小さくなると増加比が大きくなった理由としては、工具送り量により被削材に接する工具の接触部分が変化するため、工具刃先の丸み（刃先角）の影響が大きく現われ、刃先に対する接触面積が多くなり、実せん断角が小さくなったためと考えられる。
【００３６】
製造されたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維は、薄板板厚５０μm、工具送り量１０μm/revの場合、繊維厚さは平均で１６μｍ（円換算直径３４μｍ）であった。また同様に薄板板厚１３５μm、工具送り量１０μｍ/revの場合には、繊維厚さは平均で２４μｍ（円換算直径７０μｍ）であった。また、薄板板厚１５μm、工具送り量１０μm/revの場合、繊維厚さは平均で１３μm（円換算直径１６μｍ）であった。
【００３７】
５）次に、板厚５０μmの薄板を工具送り量１０μm/rev，２０μm/rev，３０μm/revで端面旋削して製造した三種のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維の伸びと引張り強度を図１７と図１８に示す。
クロスヘッド速度すなわち引張り試験時のホルダーの移動速度が５mm/minの場合、工具送り量２０μm/revで製造したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維は引張強度が９９５ＭＰａ，工具送り量３０μm/revの場合には９４２ＭＰａであり、母材なみの引張強度が得られた。工具送り量１０μm/revで製造したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維は引張強度７５９ＭＰａであり、母材に比べ約３００ＭＰａ低くなったが、この強度でも十分使用可能である。
【００３８】
６）次に本発明によるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維焼結体の伸びと引張り強度を測定した結果を図１９と図２０に示す。このステンレス鋼繊維焼結体の厚さは０．７ｍｍである。
図１９は薄板板厚５０μm，工具送り量１０μｍの条件で製造したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維を用いた場合を示しており、図２０は薄板板厚１３５μｍ、工具送り量１０μｍの条件で製造したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維を用いた場合を示している。
前者の焼結体の場合、空孔率が約７８％であるため、母材の引張り強度１０５６ＭＰａ（クロスヘッド速度５ｍｍ／ｍｉｎの場合）に対して焼結体の引張り強度は２７ＭＰａであり、後者の場合、空孔率が約８４％であるため引張り強度は６〜７ＭＰａである。
これは、本発明のステンレス鋼繊維焼結体も多孔質焼結体と同様に強度が空孔率に依存されるため、見掛け上、低い値を示したものと考えられる。これは測定値を空孔率ゼロに延長した基地の引張り強度データがＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３０４などと比較してほぼ同一範囲内にあったことにより確認された。
【００３９】
７）次に、本発明によるステンレス鋼繊維焼結体の使用可能温度範囲を確認する実験を行なった。これは、薄板板厚５０μm、送り１０μm/revの条件で製造したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維を用いて製造したステンレス鋼繊維焼結体を大気雰囲気中で６００〜１３００℃、２〜１０時間加熱処理した場合の重量変化を測定することで行なった。この結果を図２１に示す。
図中の温度は保持温度を示し、保持温度が６００℃と９００℃の場合、重量増加量は０．０１ｇ以下であり、焼結繊維の酸化は小さく安定している。保持温度が１０００℃，１１００℃と上昇すると、保持時間が長くなるにつれて急激に重量が増加し、約８ｈ保持でほぼ一定状態を示すことが確認された。保持温度が１３００℃の場合、１１００℃や１０００℃とは異なり、急激な重量増加が認められ、その値も１１００℃と比較して約６倍と大きい値を示し、短時間で一定値を示すことが確認された。
【００４０】
８）熱処理後に試験片を採取し、引張り強度試験を行った結果(クロスヘッド速度５mm/min)を図２２に示す。
この結果から、保持温度を６００℃，９００℃及び１０００℃とした場合の焼結体の引張り強度は約２３ＭＰａ〜１９ＭＰａの範囲であり、熱処理前の焼結体の引張り強度すなわち約２６ＭＰａと比べ約３ＭＰａ〜６ＭＰａの低下で済んでおり、十分な強度を有していることがわかる。
しかし、保持温度１１００℃の試験片の引張り強度は熱処理前の焼結体のそれに対して１／２以下まで低下している。なお、保持温度１３００℃も試みたが、この場合には試験片が著しく脆くなり、引張り強度の測定は不可能であった。これは、高温での基地組織の酸化が著しいことによるもので、母材は本来１１００℃での耐熱性がある材料であるが、切削により肉厚が小さくなることによって特性が変化したものと考えられる。
【００４１】
９）熱処理後の試験片をＸ線回析した結果、焼結体のまま及び保持温度６００℃、９００℃の処理材には、基地材料（ＦｅとＣｒ）のピークが確認できたものの、処理温度が上昇して１１００℃になると基地材料（ＦｅとＣｒ）のピークが小さくなっていた。１１００℃ではＦｅとＡｌの酸化物らしきものが若干認められ、１３００℃では基地材料（ＦｅとＣｒ）のピークは認められず、Ｆｅの酸化物が確認できた。
１０）１０００℃熱処理した試験片の色が白色を帯びていることから、アルミナが表面に均一に薄く生成していることが考えられた。そこで、試料表面の酸化物の生成状況をＥＰＲＭ（Electron Probe Mico Analizer)分析した結果を図２３（ａ）ないし（ｅ）に示す。
図２３（ａ）に示す熱処理しない焼結体の場合、Ａｌは母材中に平均的に存在している。保持温度６００℃（図２３（ｂ））でも母材中にＡｌを確認でき、試験片表面にはアルミナ被膜の生成は認められなかった。保持温度９００℃（図２３（ｃ））では、母材中のＡｌは若干減少し、試験片表面にアルミナが生成しはじめている。保持温度１１００℃（図２３（ｄ））では、母材中のＡｌはほとんどなくなり、試験片表面にアルミナが生成され、その内側にＣｒの化物が生成されて複合酸化皮膜となり、アルミナ皮膜の安定性が変化していることが認められた。保持温度１３００℃（図２３（ｅ））では、試験片全体が均一に酸化して金属部分は全く残っていないことが確認できた。このことから、このＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維焼結体は１０００℃まで大気雰囲気中での安定性が示されると考えられる。
【００４２】
１１）薄板板厚１５μm、工具送り量１０μm/revの条件で製造したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維（繊維幅１５μm）を用いて製造した厚さ１．３ｍｍのステンレス鋼繊維焼結体を大気雰囲気中で６００〜１３００℃、２〜１０時間で高温酸化処理したときの処理温度と重量変化の関係を測定した結果を図２４に示す。
この図２４から明らかなように、温度が上がると重量増加が大きくなり、この寸法の繊維焼結体では著しい重量増加が生ずる温度は１１００℃であった。これは、繊維幅５０μmの繊維を用いた焼結体の場合が１３００℃であったことと比較すると約２００℃低下している。その理由は繊維が微細化することにより試験片中の単位面積当りの繊維の本数および表面積が増加したためと考えられる。
なお、引張り強さについては、繊維幅１５μmの繊維焼結体は常温において１８ＭＰａであり、繊維幅５０μmの場合よりも低下していた。これは気孔が増加したため見掛け上での強度の低下が現われたためである。
したがって、以上を総合すると、本発明によるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維焼結体は１０００℃までの高温大気雰囲気で安定した強度を保持できることが明らかである。
【００４３】
実施例２
実施例１のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維（繊維幅１５μm）を用いて厚さ１．３ｍｍの平坦シート状ステンレス鋼繊維焼結体を製造した。この平坦シート状ステンレス鋼繊維焼結体を、直径７０ｍｍで表面にモジュール１．５の丸歯を施した一対の歯形ロールに通して成形し、図２のような波状の凹凸が連続したコルゲート状の繊維焼結体を得た。該繊維焼結体は波高さ約４ｍｍ、波ピッチ約２ｍｍであった。
このコルゲート状の繊維焼結体と平坦な繊維焼結体を曲率半径１０ｍｍに曲げ加工したところ、後者の繊維焼結体はクラックが発生したが、前者は全くクラックが発生していなかつた。また、曲げ加工しないまま、長手方向の一端面（波に垂直な方向）を下にして直立させ、上下を拘束して大気雰囲気条件で８００℃で４分間×１０００回（約７０時間）繰り返し加熱した。その結果、コルゲート状の繊維焼結体は全く変形が生じなかった。これに対して平坦な繊維焼結体は中央部分が大きく膨れ変形した。
この結果から、繊維の凹凸と焼結体の凹凸が非常に有効であることがわかる。
【００４４】
【発明の効果】
Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼はフェライト系であるため加工性が悪く、オーステナイト系ステンレス鋼の場合のような連続引抜きによる細線化は困難で、このため、従来ではＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレスの繊維は実際上存在せず、したがってまた、この繊維を原料とする繊維焼結体は製造が不可能視されていたのであったが、本発明の請求項１と２によるときには、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板を巻いたコイル材の端面を旋削することによってＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束を作り、このＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続繊維束をロール式切断アッセンブリにより幅方向に展張しつつ切断することによりＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維を作り、ロール式切断アッセンブリを通過直後のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維に落下方向と交差する方向から気流を作用させることによりコンベア上に分散落下させてシート状繊維堆積物を作り、このシート状繊維堆積物をコンベアで移送し、コンベア出口側に設けた加圧ロールにより圧縮してウエブを作る方法を採用したので、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の薄板から一貫連続して能率よく、また安価にランダム配向のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維ウェブを作成することができ、前記ウエブを焼結することにより、１０００℃までの高温大気雰囲気で良好かつ安定した機械的性質を備えた耐熱金属繊維焼結体を安価に量産することができる。
得られた焼結体は、高温大気雰囲気において焼結繊維表面がクロム酸化物やアルミナでコーティングされ、したがって１０００℃までの高温大気雰囲気で良好かつ安定した機械的性質を備えた個体差の少ない焼結体とすることができ、しかも直接通電して高温保持を行なえるので、高温フィルタなど高温条件での使用に好適なものとすることができる。
【００４５】
請求項２によれば、平坦状の焼結体を一対の歯形ロール間に通すことにより波状の凹凸を成形するので、厚さ方向で波状の凹凸を有しているＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維焼結体を得ることができ、かかるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維焼結体は、曲げ加工したときに繊維が折れにくく、小さな半径にクルクルと巻いたり、厳しい角度に屈曲して使用することができ、さらに、凹凸によつて見かけ長さで表面積をかせぐことができ、また高温に加熱されたときに凹凸によって伸びが細かく分散されるため、膨れなどの変形の発生を低減することができ、そして、この高温加熱時に凹凸に垂直な方向から繊維焼結体に外力が作用したときにも、凹凸により単位平面当りの接触面積が増すため、その外力に耐え得る良好な強度が得られるというすぐれた効果が得られる。
【００４６】
請求項３によれば、最上流のシート状繊維堆積物の上に、それよりも下流の切断アッセンブリで造られたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維群が分散堆積されるため、目付量の多いウエブを能率よく得ることができるというすぐれた効果が得られる。
請求項４によれば、所定長さのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維１０を同時に多量にかつ連続的に作ることができるというすぐれた効果が得られる。
請求項５によれば、連続した凹凸を持つＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維が第３段ロールから落下してエアブローによりコンベアにばらまかれる。このため凹凸により繊維同士がよく絡み合い、密度の高いシート状繊維堆積物となる。それとともにシート状繊維堆積物の両サイドの薄層化が抑制される。このため、目付分布のバラツキを少なくすることができ、目付分布の精度を高いものとすることができる。したがって、繊維同士の絡み合い性がよく、目付分布（密度）の均一化した耐熱金属繊維焼結体を安価に量産することができるすぐれた効果が得られる。
請求項６と７によれば、耐熱皮膜を確実で安定したものにすることができるというすぐれた効果が得られる。
請求項８及び９によれば、工具送り量に対する繊維厚さの増加比が少ないため繊維の強度が良好で、引張り強度のよい耐熱金属繊維焼結体とすることができるというすぐれた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による耐熱金属繊維焼結体の一例を示す斜視図である。
【図２】本発明による耐熱金属繊維焼結体の他の例を示す斜視図である。
【図３】本発明による耐熱金属繊維焼結体のさらに他の例を示す斜視図である。
【図４】本発明による耐熱金属繊維焼結体の部分的拡大図である。
【図５】本発明による耐熱金属繊維焼結体の部分的拡大図である。
【図６】本発明に用いられる耐熱金属繊維の一例を示す拡大斜視図である。
【図７】本発明に用いられる耐熱金属繊維の他の例を示す斜視図である。
【図８】図６と図７の耐熱金属繊維の拡大断面図である。
【図９】本発明に用いられる耐熱金属繊維の製造状態を示す説明図である。
【図１０】本発明の耐熱金属繊維の製造に用いられるウエブ化手段とウエブ化方法の一例を示す部分切欠正面図である。
【図１１】本発明の耐熱金属繊維の製造に用いられるウエブ化手段とウエブ化方法の一例を示す側面図である。
【図１２】図１１の一部拡大図である。
【図１３】図２に示す耐熱金属繊維焼結体の製作方法を示す斜視図である。
【図１４】原料として板厚５０μｍのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼薄板を用いた場合の、工具送り量と繊維厚さの関係を示す線図である。
【図１５】原料として板厚１３５μｍのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼薄板を用いた場合の、工具送り量と繊維厚さの関係を示す線図である。
【図１６】原料として各種板厚のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼薄板を用いた場合の工具送り量と繊維厚さの増加比の関係を示す線図である。
【図１７】各種工具送り量で製造したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維の引張り試験時のクロスヘッド速度と伸びの関係を示す線図である。
【図１８】各種工具送り量で製造したＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維の引張り試験時のクロスヘッド速度と引張り強度との関係を示す線図である。
【図１９】繊維幅５０μｍのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維のクロスヘッド速度と引張り強さの関係を示す線図である。
【図２０】繊維幅１３５μｍのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維のクロスヘッド速度と引張り強さの関係を示す線図である。
【図２１】繊維幅５０μmのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維を用いた焼結体の高温保持時間と重量増加量との関係を示す線図である。
【図２２】繊維幅１３５μｍのステンレス鋼繊維焼結体の高温保持時間と引張り強さの関係を示す線図である。
【図２３】（ａ）は繊維幅５０μmのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維焼結体の熱処理前のＥＰＭＡ分析線図、（ｂ）は前記ステンレス鋼繊維焼結体を６００℃で熱処理したときのＥＰＭＡ分析線図、（ｃ）は同じく９００℃で熱処理したときのＥＰＭＡ分析線図、（ｄ）は１１００℃で熱処理したときのＥＰＭＡ分析線図、（ｅ）は１３００℃で熱処理したときのＥＰＭＡ分析線図である。
【図２４】 繊維幅１５μmのＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼繊維を用いた焼結体の高温保持時間と重量増加量との関係を示す線図である。
【符号の説明】
１  耐熱金属繊維焼結体
１’  ウエブ
１ａ  凹部
１ｂ  凸部
２  第１ロール
３  第２ロール
４  第３ロール
７  送風手段
９  歯形成形ロール
１０  Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼長繊維
１０’  Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ−ＲＥＭ系ステンレス鋼の連続束
１０ａ  凹部
１０ｂ  凸部
１１  コイル材
１３  工具
２０，３０，４０  歯部
Ａ  ロール式切断アッセンブリ
【図１】
0003687215.tif 000002
【図２】
0003687215.tif 000003
【図３】
0003687215.tif 000004
【図４】
0003687215.tif 000005
【図５】
0003687215.tif 000006
【図６】
0003687215.tif 000007
【図７】
0003687215.tif 000008
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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