(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英るつぼ(13)に貯留されたシリコン融液(12)からシリコン単結晶棒(24)を引上げる装置(10)に設けられ、前記シリコン単結晶棒(24)の外周面を包囲しかつ下端が前記シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置しヒータ(18)からの輻射熱を遮る筒部(28)を有する熱遮蔽部材(27)の再生方法であって、
前記熱遮蔽部材(27)を引上げ装置(10)から取外して薬液槽(31)に貯えられた薬液に浸漬することにより洗浄する工程と、
前記薬液により洗浄した熱遮蔽部材(27)を純水により洗浄する工程と
を含むことを特徴とする単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材の再生方法。
【請求項２】
純水による洗浄が純水を貯えたリンス槽(32)に熱遮蔽部材(27)を浸漬することにより行われる請求項１記載の単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材の再生方法。
【請求項３】
薬液槽(31)の薬液又はリンス槽(32)の純水のいずれか一方又は双方に熱遮蔽部材(27)を浸漬し、浸漬状態で超音波を付与して熱遮蔽部材(27)を洗浄する請求項２記載の再生方法。
【請求項４】
薬液槽(31)の薬液がフッ酸と硝酸の混酸である請求項１ないし３いずれか記載の再生方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）に基づいてシリコン単結晶を引上げる装置に設けられる熱遮蔽部材の再生方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＣＺ法におけるシリコン単結晶引上げ装置として、チャンバ内にシリコン融液が貯留された石英るつぼが収容され、シリコン単結晶棒の外周面と石英るつぼの内周面との間にシリコン単結晶棒を包囲するように熱遮蔽部材が挿入された引上げ装置（特公昭５７−４０１１９号）が知られている。ＣＺ法では単結晶棒を引上げると、シリコン融液の液面が次第に低下して石英るつぼの内周壁が露出し、この露出した石英るつぼの内周壁からの輻射熱がシリコン単結晶棒の外周面に向う。特公昭５７−４０１１９号公報に示される引上げ装置では、熱遮蔽部材が引上げ中のシリコン単結晶棒の外周を包囲して、熱遮蔽部材がこの輻射熱を遮ることにより、輻射熱がシリコン単結晶棒の外周面に達することを防止して、引上げ中のシリコン単結晶棒の凝固を促進し、シリコン単結晶棒を速やかに冷却するようになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述した熱遮蔽部材では下端がシリコン融液表面近傍に位置するため、シリコン単結晶棒の引上げ時にシリコン融液が跳ね上がって熱遮蔽部材の筒部及び筒部の下部に一体的に形成された放熱抑制部の各表面にシリコン凝固物として付着したり、或はシリコン融液表面から蒸発したＳｉＯガスがＳｉＯ2凝固物となって付着することで筒部及び放熱抑制部の表面が劣化する不具合がある。これらの付着物は熱遮蔽部材の表面輻射率などの熱特性を損うだけでなく、熱遮蔽部材から剥がれてシリコン融液中に落下することにより、結晶有転位化の原因になるなどの問題点がある。特にモリブデンなどの輻射率の小さな金属により筒部を形成して熱を反射することにより輻射熱を遮るものにあっては、劣化に伴う表面粗さの高まりにより筒部自体の反射能力が低下し、ヒータからの輻射熱を遮る能力が低下する結果、同一の熱遮蔽部材を使用して複数のシリコン単結晶棒を引上げると、最初に引上げたシリコン単結晶棒と複数本引上げた後のシリコン単結晶棒との品質にばらつきを生じる問題点がある。
【０００４】
従来、これらの付着物の除去は機械的に行われてきたが、完全に除去することは困難である上に、熱遮蔽部材に損傷を与えるなどの問題があった。またシリコン単結晶棒の品質のばらつきを解消するために、熱遮蔽部材が劣化する以前に取替えることが考えられるが、熱遮蔽部材自体は比較的高価であるため、頻繁に熱遮蔽部材を交換すると引上げコストが上昇する問題点もある。
本発明の目的は、シリコン等の付着物を洗浄除去して熱遮蔽部材を再生し、シリコン単結晶棒の品質のばらつきを抑える単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材の再生方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１及び図３に示すように、石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２からシリコン単結晶棒２４を引上げる装置に設けられ、シリコン単結晶棒２４の外周面を包囲しかつ下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置しヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部２８を有する熱遮蔽部材２７の再生方法であって、熱遮蔽部材２７を引上げ装置１０から取外して薬液槽３１に貯えられた薬液に浸漬することにより洗浄する工程と、薬液により洗浄した熱遮蔽部材２７を純水により洗浄する工程とを含むことを特徴とする単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材の再生方法である。
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、純水による洗浄が純水を貯えたリンス槽３２に熱遮蔽部材２７を浸漬することにより行われる単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材の再生方法である。
この請求項１又は２に係る発明では、熱遮蔽部材２７をシリコン単結晶引上げ装置１０の外部へ取出して薬液及び純水で洗浄することにより、付着物を化学的に除去する。この結果、物理的損傷を与えることなしに熱遮蔽部材２７を再生利用できる。
【０００６】
請求項３に係る発明は、請求項２に係る発明であって、薬液槽３１の薬液又はリンス槽３２の純水のいずれか一方又は双方に熱遮蔽部材２７を浸漬し、浸漬状態で超音波を付与して熱遮蔽部材２７を洗浄する再生方法である。
この請求項３に係る発明では、超音波を付与することにより、より効率よく洗浄することができる。
【０００７】
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれかに係る発明であって、薬液槽３１の薬液がフッ酸と硝酸の混酸である再生方法である。
この請求項４に係る発明では、フッ酸（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ3）の混酸を用いることにより、付着物がシリコンである場合には次の式（１）及び（２）の反応が二段階で起る。
Ｓｉ ＋ ４ＨＮＯ3 → ＳｉＯ2 ＋ ４ＮＯ2 ＋ ２Ｈ2Ｏ …（１）
ＳｉＯ2 ＋ ６ＨＦ → Ｈ2ＳｉＦ6 ＋ ２Ｈ2Ｏ …（２）
この結果、付着物であるシリコン凝固物を選択的にしかも熱遮蔽部材２７の表面材質を損傷することなく除去できる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図３に示すように、シリコン単結晶引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。
【０００９】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続され、このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３を有する。ケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶棒２４を引上げるための種結晶２６が取付けられる。シリコン単結晶棒２４の外周面と保温筒１９の円周面との間にはシリコン単結晶棒２４を包囲する円筒状の熱遮蔽部材２７が設けられる。この実施の形態では、熱遮蔽部材２７は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部２８と、この筒部２８の下部に一体的に形成され下方に向うに従って直径が小さくなるコーン状の放熱抑制部２５と、筒部２８の上部に一体的に形成され外方にほぼ水平に張り出すフランジ部２９を有する。このフランジ部２９を保温筒１９上に載置することにより熱遮蔽部材２７がチャンバ１１内に固定される。
【００１０】
本発明の方法で再生される熱遮蔽部材２７はカーボン、モリブデン、タングステン等の材料により形成される。この熱遮蔽部材２７はシリコン単結晶棒２４の引上げ時にシリコン融液１２が跳ね上がって固着した凝固物やシリコン融液１２の表面から蒸発したＳｉＯガスが固化した凝固物などの付着物３０が付着したものである。
【００１１】
図１及び図２に示すように、薬液槽３１及びこれに隣接したリンス槽３２はシリコン単結晶引上げ装置１０とは別の場所にそれぞれ設けられる。ここで薬液槽３１は角型槽３１ａとその中に上方視でドーナツ状の円筒槽３１ｂとにより構成される。円筒槽３１ｂは中心に内筒３１ｃを有する。円筒槽３１ｂは図示しない取付手段により角型槽３１ａの側面及び底面と所定の間隔をあけて固定される。円筒槽３１ｂの直径は熱遮蔽部材２７のフランジ部２９の外径より大きく、この円筒槽３１ｂの高さは熱遮蔽部材２７の高さより大きい。また内筒３１ｃの外径は放熱抑制部２５の先端の内径と同一又はそれより小さい。円筒槽３１ｂの側壁には角型槽３１ａの側壁を貫いて排出パイプ３３が設けられる。この排出パイプ３３の途中には開閉バルブ３４が設けられる。リンス槽３２は薬液槽３１の角型槽３１ａと同形同大に形成される。薬液槽３１及びリンス槽３２の外底面には超音波装置３６及び３７がそれぞれ密着して設けられる。
【００１２】
このように構成された単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材を再生する方法について説明する。
先ず薬液槽３１の角型槽３１ａ内に水を貯え、次いで円筒槽３１ｂ内に薬液であるフッ酸と硝酸の混酸を貯える。この混酸はＨＦ（５０％）：ＨＮＯ3（９９％）：Ｈ2Ｏ＝１：１〜５：１〜３の組成が好ましい。またリンス槽３２には純水を貯える。次に付着物３０が付着した熱遮蔽部材２７を図の破線矢印に示すように円筒槽３１ｂ内の薬液に浸漬し、超音波装置３６を作動させる。超音波による振動が角型槽３１ａ内の水及び円筒槽３１ｂの薬液を介して熱遮蔽部材２７に伝わり、その表面が薬液により超音波洗浄される。ここでフッ酸と硝酸の混酸からなる薬液は付着物３０に対して前述した式（１）及び（２）の反応を起す。これらの反応により熱遮蔽部材２７の表面は酸エッチングされ付着物３０が化学的に除去される。またこれらの反応により生じた熱は角型槽３１ａ内の水で冷却され、その温度上昇が抑えられる。
【００１３】
付着物３０が洗浄除去された熱遮蔽部材２７は図の実線矢印に示すように薬液槽３１から引上げられ、図の破線矢印に示すようにリンス槽３２内の純水に浸漬される。薬液槽３１と同様に超音波装置３７を作動させ、熱遮蔽部材２７のリンス効果を高める。リンスした後、図の実線矢印に示すように熱遮蔽部材２７はリンス槽３２から引上げられ、図示しない乾燥装置で乾燥され、再生される。
【００１４】
付着物３０が付着した熱遮蔽部材２７を複数個洗浄して薬液の洗浄（エッチング）能力が低下したときには開閉バルブ３４を開いて排出パイプ３３より薬液を排出し、新しい薬液と交換する。
【００１５】
なお、上記の実施の形態では筒部２８、放熱抑制部２５及びフランジ部２９を有する熱遮蔽部材２７を説明したが、本発明はこの構成に限らず放熱抑制部を有しない円筒状の熱遮蔽部材、又は筒部が円錐状の熱遮蔽部材などあらゆる形状の熱遮蔽部材に適用可能である。また、上記の実施の形態では角型槽３１ａが薬液で浸食されないようにするため円筒槽３１ｂを設けたが、角型槽３１ａの内面にフッ素コーティング等を施して耐薬液性にすれば円筒槽３１ｂを設けなくてもよい。また薬液槽３１及びリンス槽３２の形状は角型に限らず、円筒型でもよい。
また、純水による洗浄方法として、純水を貯えたリンス槽３２に熱遮蔽部材２７を浸漬する例を示したが、純水によるシャワーにより洗浄してもよい。更に上記の実施の形態では超音波装置３６及び３７を薬液槽３１及びリンス槽３２の双方に設けた例を示したがどちらか一方でもよい。
【００１６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、熱遮蔽部材をシリコン単結晶引上げ装置の外部へ取出し、薬液槽の薬液及び純水で洗浄することにより、熱遮蔽部材を再生して利用することができる。この再利用により、熱遮蔽部材の交換コストを削減することができる。また付着物の付着した熱遮蔽部材を適切な周期で再生し、再利用することにより、シリコン単結晶棒を量産するときにシリコン単結晶の品質のばらつきを抑えることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の薬液槽及びリンス槽を示す図２のＡ−Ａ線断面図。
【図２】図１の平面図。
【図３】ＣＺ法シリコン単結晶引上げ装置の構成図。
【符号の説明】
１０  シリコン単結晶引上げ装置
１２  シリコン融液
１３  石英るつぼ
１８  ヒータ
２４  シリコン単結晶棒
２７  熱遮蔽部材
２８  筒部
３１  薬液槽
３２  リンス槽
【図１】
0003728982.tif 000002
【図２】
0003728982.tif 000003
【図３】
0003728982.tif 000004