(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶性ガラスからなる予備成形体の一端を把持し、一定速度で送りつつ該予備成形体を軟化変形可能な温度に加熱し、該予備成形体の他端より引張力を与えて延伸することからなる結晶性ガラスの延伸成形方法において、
結晶性ガラスからなる予備成形体を該結晶性ガラスの失透領域未満の温度に加熱し、次いで失透が生じない、または失透が部分的に生じても、その失透により延伸時の成形性や得られた再成形体の特性に悪影響を与えない程度の時間内で軟化変形可能な温度に昇温加熱し、その後失透が生じない、または失透が部分的に生じても、その失透により延伸時の成形性や得られた再成形体の特性に悪影響を与えない程度の時間内で降温冷却することを特徴とする結晶性ガラスの延伸成形方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ガラスの予備成形体を加熱すると所望しない結晶が析出する現象、所謂失透が起こり易いガラス（以下、結晶性ガラスと呼ぶ）を延伸成形する方法に関し、特に、電子部品や光学部品に用いられる断面形状が円形や矩形等の棒状スペーサ、棒状レンズ或いは薄板や毛細管等の高精度な製品を延伸して成形する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ガラス材料を再成形する方法として、通称リドロー成形法と呼ばれる延伸成形方法が知られている。この方法は、先ず、溶融ガラスを適当な成形方法により成形して予備成形体を準備し、次に、該予備成形体の一端を送り機構部のチャック部に把持し、一定速度で成形炉に供給して該予備成形体を軟化変形可能な温度に加熱し、駆動するローラー対等を用いて軟化変形可能な状態となった該予備成形体の他端より引張力を与えて延伸し、高い寸法精度を有する再成形体に成形する延伸成形方法である。
【０００３】
前記した従来の延伸成形方法によれば、ガラスが失透を生じ難い性質を有する場合には、前記の通り予備成形体を単に軟化変形可能な温度に加熱し延伸して成形すれば、延伸成形中に失透が生じることなく高い寸法精度を有する再成形体が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、失透を起こし易い性質を有する結晶性ガラスの場合には、従来の延伸成形方法により予備成形体を加熱して成形すると、予備成形体の本体のガラス中に所望しない結晶が析出したり、失透物が生成して全く延びなくなったり、また、延伸途中のガラスが失透して延びないために破断して延伸成形そのものが困難となる問題が生じた。仮に、延伸はできたとしても、析出した失透物のために成形精度が悪く所望の寸法公差を逸脱したり、また、所望しない結晶の析出により熱膨張係数や硬度等の面で所望の特性が得られない等の問題が生じた。
【０００５】
そのため、従来では、結晶性ガラス材料には延伸成形方法を採用することは困難とされ、高い寸法精度を有し、所望する特性を備えた結晶性ガラスからなる製品を製造する場合には、溶融ガラスから最終の寸法形状に近い形状に直接成形し、その成形体に数度の研削、研磨等の加工を施して最終の寸法形状にする方法が実施されているが、加工コストが高く、量産化に多々問題があった。
【０００６】
本発明は、上記の問題を解決した結晶性ガラスの延伸成形方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するためになした本発明の結晶性ガラスの延伸成形方法は、結晶性ガラスからなる予備成形体の一端を把持し、一定速度で送りつつ該予備成形体を軟化変形可能な温度に加熱し、該予備成形体の他端より引張力を与えて延伸することからなる結晶性ガラスの延伸成形方法において、結晶性ガラスからなる予備成形体を該結晶性ガラスの失透領域未満の温度に加熱し、次いで失透が生じない、または失透が部分的に生じても、その失透により延伸時の成形性や得られた再成形体の特性に悪影響を与えない程度の時間内で軟化変形可能な温度に昇温加熱し、その後失透が生じない、または失透が部分的に生じても、その失透により延伸時の成形性や得られた再成形体の特性に悪影響を与えない程度の時間内で降温冷却することを特徴とする。
【０００８】
本発明の方法では、結晶性ガラスからなる予備成形体が延伸成形されて再成形体になるまでにたどる温度と時間の条件（以下、成形温度スケジュールと呼ぶ）が重要であり、その結晶性ガラスが有する失透領域に入らないようにして延伸成形を行うことが肝要である。従って、本発明では、結晶性ガラスの予備成形体を先ず当該結晶性ガラスの失透領域未満の温度に予備的に加熱し、次いで実質的に失透が起こらない時間内で軟化変形可能な温度に昇温加熱して延伸し、その後実質的に失透が生じない時間内で降温冷却するようにしたものである。ここで、実質的に失透が生じないとは、失透が部分的に生じても、その失透により延伸時の成形性や得られた再成形体の特性に悪影響を与えない程度の場合を含むことを意味するものである。
【０００９】
本発明で用いる結晶性ガラスと呼ばれるものとして、例えば、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −Ｌｉ2 Ｏ系の組成を有するガラスがある。この結晶性ガラスは、所定の熱処理を施され結晶化するとβ−石英固溶体又はβ−スポジュメン固溶体を主結晶として析出し、低膨張で、且つ高い機械的強度の特性を有する結晶化ガラスとなる。本発明の方法に用いる結晶性ガラスとしては、延伸成形に際してその予備成形体が、ガラス状態にあるガラス体、および予め所定の熱処理により結晶化されたガラス体の両方のガラス体を対象とするものである。ここで、上記例示した結晶性ガラスを、ガラスＡと呼ぶ。このガラスＡの場合、図１に示すように、そのガラスＡ内に結晶が析出して失透が生じる温度と時間の条件領域は、縦軸に温度と横軸に時間をとった同図上に斜線部で示される失透領域Ｚとして表すことができる。
【００１０】
本願発明の発明者等は、上記の結晶性ガラスの特性に着目して、失透を生じ易い結晶性ガラスからなる予備成形体を特性に悪影響を与える程度の失透が生じることなく延伸成形する方法を見いだしたのである。即ち、上記の延伸成形を行う際、結晶性ガラスＡの失透領域Ｚ以外の領域において、延伸成形する場合の温度と時間の条件を組み合わせることにより成形温度スケジュールを画定することで、実質的に失透が生じることなく成形することが可能となった。
【００１１】
図２は、本発明の成形方法により結晶性ガラスからなる予備成形体１を送り機構部３により成形炉４に供給して軟化変形可能な温度に加熱し、引張り機構部５により延伸成形して再成形体２を得る装置の概略を示すものである。
【００１２】
以下、具体的に、先記の図１に示した失透領域Ｚを有する結晶性ガラスＡからなる予備成形体１を延伸成形方法を用いて成形する場合について説明する。
【００１３】
まず、溶融ガラスＡを鋳込み成形して、例えば、丸棒の予備成形体１を作成する。この予備成形体１の上端を図２に示すように、送り機構部３のチャック部３ａに把持し、一定速度で成形炉４に供給する。
【００１４】
成形炉４内で予備成形体１が延伸成形されて再成形体２となる成形温度スケジュールは、図３に示すように、結晶性ガラスＡの失透領域Ｚの最高温度Ｔ１から最低温度Ｔ２の温度範囲内に、且つまた失透が生じる失透時間ｔｍ以上滞留しないように設定される。即ち、図２の成形炉４の第一の加熱部４ａの位置では予備成形体１をガラスＡの失透領域Ｚ未満で且つそれの最も高い温度まで加熱し、第二の加熱部４ｃの位置では予備成形体１を軟化変形させその粘度が延伸成形に適する１×１０4 〜１×１０6 ポイズ付近のＴ１を超える温度まで急加熱する。その際、第二の加熱部４ｃでＴ２からＴ１までの温度範囲を昇温時間ｔ１がｔｍ以内になるように昇温する。このような急激な昇温が可能な温度勾配をなすために、第二の加熱部４ｃの熱が、第一の加熱部４ａに伝わらないように両加熱部の間に断熱部４ｂを設ける。この断熱部４ｂは、冷媒として水や空気等の流体を流す中空部を有するジャケット状の構造としてもよいし、放熱面積の大きな板状の金属製でもよい。次に、引張り機構部５の一対の駆動ローラー５ａ、５ｂを用いて、該成形炉４内で加熱されて軟化変形状態になった予備成形体１の下端より引張力を与え所定の引張速度で延伸する。冷却部４ｄでは、延伸されて成形された再成形体に失透が生じないようにＴ１からＴ２までの温度範囲を降温時間ｔ２がｔｍ以内になるように冷却する。このような急激な降温が可能な温度勾配をなすために冷却部４ｄで、第二の加熱部４ｃの熱を遮断する。この冷却部４ｄの構造も断熱部４ｂと同様に、冷媒として水や空気等の流体を流す中空部を有するジャケット状の構造としてもよいし、放熱面積の大きな板状の金属製でもよい。
【００１５】
以上のようにして、所望の断面寸法を有する丸棒の再成形体２が延伸成形される。その後、この再成形体２は、引張り機構部５の下方に位置する切断機構部（図示せず）により所定の長さに切り出される。
【００１６】
予備成形体１として未だガラス状態の結晶性ガラスを用いた場合には、上記の延伸成形後において、再成形体２を結晶化処理して所望する機械的強度及び膨張係数等の特性を有する結晶化ガラス体にする。これは、所定の温度スケジュールで熱処理し、その再成形体２のガラス中にβ−石英固溶体又はβ−スポジュメン固溶体からなる結晶を所望の特性が得られるように所定の量析出させる。
【００１７】
上記の説明では、例として丸棒を延伸成形する方法を挙げたが、延伸成形の対象物の形状は、板状、管状、その他各種の形状であってもよい。
【００１８】
尚、図３に例示した場合は、Ｔ１を超える温度まで昇温されているが、Ｔ１を超えない場合でも、失透領域での滞留時間が失透時間ｔｍ以内の場合であれば、特性に悪影響を与える程度の失透が生じることなく十分に延伸成形が可能である。
【００１９】
【作用】
本発明の結晶性ガラスの延伸成形方法は、まず結晶性ガラスからなる予備成形体を該結晶性ガラスの失透領域未満の温度に加熱するので、ガラス中に結晶が析出して失透する時間の制約を受けることなく予備成形体を十分且つ均一に予備的に昇温することができ、次いで失透が生じない、または失透が部分的に生じても、その失透により延伸時の成形性や得られた再成形体の特性に悪影響を与えない程度の時間内で軟化変形可能な温度に昇温加熱するので、既に失透領域未満の温度まで昇温されている予備成形体を軟化変形可能な温度に失透が生じることなく短時間で急激な昇温が可能となり、その後失透が生じない、または失透が部分的に生じても、その失透により延伸時の成形性や得られた再成形体の特性に悪影響を与えない程度の時間内で降温冷却するので、短時間で急激な温度降下が図られて失透領域に入ることを防止でき、よって高い寸法精度を有し、且つ特性に悪影響を与える失透物のない再成形体を得ることができる。
【００２０】
【実施例】
（実施例１）
本発明に係る結晶性ガラスの延伸成形方法の一実施例を以下に説明する。
【００２１】
延伸成形する結晶性ガラスの具体例として、ＳｉＯ2 −Ａｌ2 Ｏ3 −Ｌｉ2 Ｏ系の組成を有し、所定の結晶化熱処理を施した場合、β−スポジュメン固溶体を主結晶として析出するガラスの一組成例を示す。この結晶性ガラスの組成は、重量％で表すとＳｉＯ2   ６５％、Ａｌ2 Ｏ3   １８％、Ｌｉ2 Ｏ  ２％、ＭｇＯ１％、ＺｎＯ  ３％、ＢａＯ  １％、ＴｉＯ2   ３％、ＺｒＯ2   ２％、Ｋ2 Ｏ  ５％からなっている。この結晶性ガラスは、先に図１で示したものとほぼ同じ失透領域を有するものであり、失透領域の最高温度Ｔ１は１２００℃で、最低温度Ｔ２は７８０℃、失透時間ｔｍは５分である。
【００２２】
まず、予備成形体１の材料には、前記の組成を有する溶融ガラスを成形して失透物や結晶を全く含まないガラス状態の材料を準備し、このガラス材料を、断面形状が正方形で寸法が４０±０．１ｍｍ×４０±０．１ｍｍで長さ１０００ｍｍの角棒に加工して予備成形体１を作成し、図２に示すように、予備成形体１の上端を予備成形体送り機構部３のチャック部４ａに把持し、５ｍｍ／分の一定速度で成形炉４に供給し、第一の加熱部４ａの位置で予備成形体１を失透領域未満の７５０℃まで序々に昇温加熱し、次いで第二の加熱部４ｃの位置で予備成形体１を失透領域を超えて軟化状態になる１２３０℃まで５分以内で急速に昇温加熱する。次に、引張り機構部５の一対の駆動ローラー５ａ、５ｂを用いて第二の加熱部４ｃで加熱されて軟化状態になった予備成形体１の下端に引張力を与え、２ｍ／分の引張速度で延伸し、冷却部４ｄで失透領域未満の７５０℃まで５分以内で冷却して、断面寸法が予備成形体１の１／２０の２．０ｍｍ×２．０ｍｍで、断面形状が正方形をした再成形体２を得た。
【００２３】
本実施例１で得られた再成形体を調べたところ、高精度に成形されており、失透も全く観察されなかった。
【００２４】
前記実施例１で得られた再成形体２を５００ｍｍに切断した後、これを室温〜７８０℃までを２℃／分で昇温し、７８０℃で３０分保持し、次いで７８０〜１０００℃までを０．５℃／分で昇温し、１０００℃で３０分保持する結晶化熱処理を行った。この熱処理により、再成形体２に平均径が０．３μｍのβ−スポジュメン固溶体からなる結晶が８０体積％析出し、ガラス質の部分が約２０体積％の結晶化ガラスを得た。この結晶化ガラスは、熱膨張係数が３５×１０-7／℃でビッカース硬度６００であり、所望する特性を有するものであった。
【００２５】
（実施例２）
実施例１と同じ組成を有する結晶性ガラスのガラス素材を４０±０．１ｍｍ×４０±０．１ｍｍ×長さ１０００ｍｍの寸法の角棒に加工し、これを室温〜７８０℃までを３℃／分で昇温し、７８０℃で６０分保持し、次いで７８０〜１０００℃までを０．５℃／分で昇温し、１０００℃で６０分保持する結晶化熱処理を行った。この熱処理により、予備成形体１に平均径が０．２μｍのβ−スポジュメン固溶体からなる結晶が５０体積％析出し、ガラス質の部分が約５０体積％であって、熱膨張係数が３０×１０-7／℃でビッカース硬度６５０の結晶化ガラスにした。この結晶化ガラスを延伸成形する対象の予備成形体として、上記の実施例１と同様の成形温度スケジュールで延伸成形を実施して断面寸法が２．０ｍｍ×２．０ｍｍの再成形体を得た。
【００２６】
このようにして得た再成形体を調べたところ、結晶化状態を維持したままで高精度に延伸成形されており、延伸成形で失透が生じることなく所望の特性を有する再成形体が得られた。
【００２７】
【発明の効果】
本発明による結晶性ガラスの延伸成形方法によれば、特性に悪影響を与える程度の失透が生じることなく所望の特性を有し、且つ高い寸法精度を有する再成形体を大量に製造できるので、実用上優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】結晶性ガラスＡの失透領域Ｚを示す説明図。
【図２】本発明の結晶性ガラスの延伸成形に用いる装置の一例を示す概念図。
【図３】本発明における成形温度スケジュールの一例を示す説明図。
【符号の説明】
１  予備成形体
２  再成形体
３  送り機構部
４  成形炉
４ａ  第一の加熱部
４ｂ  断熱部
４ｃ  第二の加熱部
４ｄ  冷却部
５  引張り機構部
５ａ，５ｂ  駆動ローラー
【図１】
0003692511.tif 000002
【図２】
0003692511.tif 000003
【図３】
0003692511.tif 000004