(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分析測定に供する試料を収納した試料容器を所定形状に変形させるための熱分析試料用クリンパにおいて、
前記試料容器は側面が円筒形状であり、
前記試料容器の側面を摺動すると共にその側面を所定形状に変形させる成形用凹部を備えた押圧子を有し、
前記成形用凹部はポリアセタール樹脂又はそれと同等かそれ以上に摩擦係数が小さい樹脂によって形成され、
前記成形用凹部は前記試料容器の側面の先端周縁を該試料容器の底部へ向けて折り曲げる
ことを特徴とする熱分析試料用クリンパ。
【請求項２】
請求項１記載の熱分析試料用クリンパにおいて、前記樹脂はホモポリマーであることを特徴とする熱分析試料用クリンパ。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の熱分析試料用クリンパにおいて、前記試料容器はアルミニウム、アルミニウムを主成分とする金属材料、Ａｕ、Ａｇ又はＰｔ等によって形成されることを特徴とする熱分析試料用クリンパ。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１つに記載の熱分析試料用クリンパにおいて、前記成形用凹部は、開口部の口径が大きく且つ奥部へ向かって径が狭まるような側面テーパ部と、最奥部に形成されていてその側面テーパ部に連続する断面円弧形状部とを有することを特徴とする熱分析試料用クリンパ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱分析測定に供する試料を収納した試料容器を所定形状に変形させるための熱分析試料用クリンパに関する。
【０００２】
【従来の技術】
各種物質の熱に対する特性を測定するための装置として熱分析装置があることは従来から広く知られている。この熱分析装置としては、例えば、示差熱分析（ＤＴＡ：Differential Thermal Analysis）装置、熱重量測定（ＴＧ：Thermogravimetry）装置、示差走査熱量測定（ＤＳＣ：Differential Scanning Calorimetry）装置等といった各種の熱分析装置が知られている。
【０００３】
ＤＴＡは、測定試料を基準物質との温度を一定のプログラムに従って変化させながら、その測定試料と基準物質との間の温度差の温度依存性を測定する方法である。また、ＴＧは、測定試料の温度を一定のプログラムに従って変化させながら、その測定試料の重量の温度依存性を測定する方法である。また、ＤＳＣは、測定試料及び基準物質の温度を所定のプログラムに従って変化させながら、測定試料と基準物質とに対するエネルギー入力の差を温度又は時間の関数として測定する方法である。
【０００４】
ＤＳＣには、測定方法の違いにより、熱補償型ＤＳＣと熱流束型ＤＳＣの２種類の方法があることが知られている。熱補償型ＤＳＣは入力補償型ＤＳＣと呼もばれることがある。また、熱流束型ＤＳＣは定量ＤＴＡとも呼ばれることがある。
【０００５】
熱補償型ＤＳＣでは、測定試料及び基準物質の温度を所定のプログラムに従って変化させ、そのときに生じる測定試料と基準物質との間の温度差が０（ゼロ）になるように測定試料又は基準物質に熱量、すなわちエネルギーを供給し、そのエネルギーを温度又は時間に対して測定する。一方、熱流束型ＤＳＣでは、測定試料及び基準物質の温度を所定のプログラムに従って変化させながら、測定試料と基準物質との表面温度を測定し、その表面温度の温度差に基づいて、測定試料と基準物質との間の熱流束の差を求める。
【０００６】
熱補償型ＤＳＣと熱流束型ＤＳＣとの間では、熱補償型ＤＳＣが直接に熱量を測定するのに対して、熱流束型ＤＳＣが測定試料と基準物質との間に生じる表面温度差に基づいて間接的に熱量を測定するという点において相違がある。また、一般的なＤＴＡが熱電対等といった検温装置の測温点を試料等の内部へ挿入して試料等の内部温度直接に測定するのに対して、定量ＤＴＡが試料等の外部に測温点を置いて試料等の表面温度を測定するという点において相違がある。
【０００７】
以上のような各種の熱分析装置においては、測定試料及び基準物質を個別に試料容器に入れた状態でそれらの温度制御を行うのが一般的である。また、従来の熱分析測定においては、円筒形状の試料容器に測定試料等を入れ、その試料容器の開口に蓋を被せ、そして試料容器の側面を変形させることにより、その蓋を試料容器に固着して測定試料等を密封するという取り扱いが行われている。
【０００８】
このような密封方法を行うため、従来、図７に示すような押圧子を用いた方法が知られている。この押圧子５８はその全体がステンレス鋼によって形成され、そしてその先端には、試料容器３３の側面を変形させるための成形用凹部２１が形成される。測定試料等の密封のために試料容器３３の側面を変形させる際には、押圧子５８を矢印Ａで示すように試料容器３３へ向けて移動させてその試料容器３３を成形用凹部２１の中に挿入する。
【０００９】
すると、試料容器３３の側面は相対的に成形用凹部２１の内周面５３を摺動して、その凹部２１の奥部へと移動し、その凹部２１の最奥部に設けた断面円弧形状部２４に到達し、さらに押圧子５８の矢印Ａ方向への移動を継続することにより、試料容器３３の先端周縁が断面円弧形状部２４に沿って折り曲げられる。試料容器３３は、アルミニウム又はアルミニウムを主成分とする金属によって形成されることが多い。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような従来の試料収納方法に関しては、押圧子５８に形成した成形用凹部２１の内周面を高精密な研磨加工、例えばラップ磨き処理しなければならず、よって、製造が難しく、しかも高価になるという問題がある。また、成形用凹部２１の内周面を試料容器３３の側面に摺動させるとき、両者が擦れ合うことによって試料容器３３から擦れカスが生じ、さらにその擦れカスが成形用凹部２１の内周面５３にこびり付き、その結果、成形用凹部２１を用いた試料容器３３に対する折り曲げ作業を繰り返して行うときに徐々に不良製品ができるようになるという問題があった。こうしてこびり付いた擦れカスを落とすには、面倒な研磨加工を再び実行しなければ成らず、よって、保守作業が非常に面倒であった。
【００１１】
これらの問題を解消するため、本発明者は、成形用凹部２１の形状及び材質に着目して種々の実験を行った。そしてその結果、成形用凹部２１の形状を特定のものに限定することよりも、その材質を特定のものに設定することの方が良好な結果をもたらすことを知見し、特に、その材質としてポリアセタール樹脂、特に好ましくはホモポリマー、例えばデルリン（商品名、デュポン社製）を用いることが良いことを知見した。これは、該樹脂が有する耐摩耗性及び自己潤滑性が良好に作用するものと考えられる。
【００１２】
本発明は、上記の知見に基づいて成されたものであって、その目的は、アルミニウム等といった比較的軟質の金属から成る試料容器を長期間にわたって良好に折り曲げることができる熱分析試料用クリンパを提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明に係る熱分析試料用クリンパは、熱分析測定に供する試料を収納した試料容器を所定形状に変形させるための熱分析試料用クリンパにおいて、
前記試料容器は側面が円筒形状であり、前記試料容器の側面を摺動すると共にその側面を所定形状に変形させる成形用凹部を備えた押圧子を有し、前記成形用凹部はポリアセタール樹脂又はそれと同等かそれ以上に摩擦係数が小さい樹脂によって形成され、前記成形用凹部は前記試料容器の側面の先端周縁を該試料容器の底部へ向けて折り曲げることを特徴とする。
【００１４】
この熱分析試料用クリンパによれば、押圧子に設けられた成形用凹部の中に試料容器を挿入し、さらに押圧子による押圧動作を継続することにより、成形用凹部の内周面によって試料容器の側面が所定形状に変形、例えば折り曲げられる。成形用凹部を形成するポリアセタール樹脂等は金属に対して耐摩耗性を有し、さらに自己潤滑性を有するので、成形用凹部と試料容器との間の嵌合がきつい場合でも、試料容器からはほとんど擦れカスが発生することがなく、従って、試料容器に対する折り曲げ作業等をきわめて長期間にわたって正常に行うことができる。
【００１５】
上記構成の熱分析試料用クリンパに関しては、ポリアセタール樹脂等としてホモポリマー、例えばデルリン（商品名、デュポン社製）を用いることが望ましい。本発明者の実験によれば、このデルリンを用いて成形用凹部を形成した場合、２，５００回の折り曲げ作業を繰り返して実行した場合でも、試料容器に対して正常な折り曲げ作業をさらに継続して行うことができることが分かった。なお、ポリアセタール樹脂等としてコポリマー、例えばジュラコン（商品名、ポリプラスチック社製）を用いることもできる。
【００１６】
さらに、上記構成の熱分析用クリンパは、試料容器が▲１▼アルミニウム、▲２▼アルミニウムを主成分とする金属材料、▲３▼Ａｕ、▲４▼Ａｇ又は▲５▼Ｐｔ等によって形成される場合に、特に有効である。試料容器がこのような軟質の金属材料を用いて形成される場合でも、その試料容器から擦れカスが発生することを確実に防止できる。
【００１７】
さらに、上記構成の熱分析試料用クリンパは次の場合、すなわち、試料容器の側面が円筒形状であり、そして成形用凹部はその試料容器の側面の先端周縁をその試料容器の底部へ向けて折り曲げるという加工を行う場合に好適に用いることができる。このような加工は、試料容器に対して過度の変形を強要するものであるが、そのような場合であっても、その試料容器から擦れカスが発生することを確実に防止できる。
【００１８】
さらに、上記構成の熱分析試料用クリンパに関しては、成形用凹部を次のような構成、すなわち、開口部の口径が大きく且つ奥部へ向かって径が狭まるような側面テーパ部と、最奥部に形成されていてその側面テーパ部に連続する断面円弧形状部とを有するような構成にすることが望ましい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図５は、本発明に係る熱分析試料用クリンパの一実施形態を示している。この熱分析試料用クリンパは、ベース１及びブラケット２を備えたフレーム３と、そのフレーム３の上面に配設されたレバー４とを有する。このレバー４は、支軸６を中心として矢印Ｂ−Ｂ’で示すように図の上下方向へ旋回移動できる。ベース１の上面には、概ね円柱形状の試料台７が配設される。また、ブラケット２の下面には、概ね円柱形状の押圧子８が配設される。そして、レバー４の内部にはピン９が固着され、そのピン９に昇降ロッド１１が吊り下げられる。
【００２０】
試料台７は、図１に示すように、ベース１を上下に貫通するガイド穴１２の中にはめ込まれる。ガイド穴１２の底部は底板１３によって塞がれ、その底板１３にストッパピン１４が固着される。前記試料台７の側部にはストッパネジ１６がねじ込まれ、そのストッパネジ１６の先端がストッパピン１４の側面に形成した溝１７に入り込む。試料台７は、ストッパネジ１６が溝１７の中を動くことができる範囲内でガイド穴１２の内部を上下移動できるが、通常は、圧縮バネ１８の作用によって上端位置に押し付けられている。試料台７の上面には、成形作業の対象である試料容器を置くための容器受け用凹部３６が形成される。
【００２１】
前記の押圧子８は、図１に示すように、昇降ロッド１１の下端に止めピン１９によって止められる。レバー４が矢印Ｂ−Ｂ’のように昇降回転移動すると、昇降ロッド１１がそれに応じて昇降移動し、それに応じて押圧子８が昇降移動する。押圧子８は、例えばステンレス鋼によって形成され、その内部に段付きの貫通穴が軸方向に開けられる。この貫通穴の先端部には、図６に示すように、成形用凹部２１が形成された樹脂チップ２２が固着される。この樹脂チップ２２に関しては、予め成形用凹部２１を有する樹脂チップ２２を押圧子８の貫通穴の先端にはめ込むようにしても良いし、あるいは、円柱形状の樹脂チップ２２を押圧子８の先端にはめ込んだ後に、その樹脂チップ２２に加工、例えば旋盤加工を加えることによって成形用凹部２１を形成しても良い。
【００２２】
樹脂チップ２２は、ポリアセタール樹脂、好ましくはホモポリマー、より好ましくはデルリン（商品名、デュポン社製）によって形成する。このポリアセタール樹脂は、金属、特にアルミニウム又はアルミニウムを主成分とする金属に対して高い耐摩耗性を有し、さらに特別な潤滑材を付与しなくても常時その表面が滑らかであるという自己潤滑性を有する。
【００２３】
成形用凹部２１の形状は特定の形状に限定されるものではないが、本実施形態では、側面テーパ部２３及びそれに連続する断面円弧形状部２４によって成形用凹部２１が形成されている。側面テーパ部２３は、開口部Ｄが大きく、奥部すなわち断面円弧形状部２４へ向かって径が狭まるようなテーパ形状に形成される。押圧子８の先端部には樹脂チップ２２を貫通して下方へ延びる押えピン２６が設けられ、その押えピン２６は、押圧子８の貫通穴の内部に配置された圧縮バネ２７によって下方へ押し付けられている。
【００２４】
図１に戻って、昇降ロッド１１が貫通する部分のブラケット２にはブッシュ２８がはめ込まれ、そのブッシュ２８とストッパリング２９との間に圧縮バネ３１が設けられる。ストッパリング２９は、昇降ロッド１１の上端部に固着されている。ブッシュ２８の上端の外周面にはネジが形成され、そのネジにストッパキャップ３２がネジ嵌合されている。レバー４が下方へ動かされるときストッパリング２９がストッパキャップ３２の上面に当接すると、それ以降のレバー４の下降移動が禁止される。ストッパキャップ３２をブラケット２８に対して回すことにより、そのストッパキャップ３２の上下方向の位置を調節でき、この調節により、レバー４のストロークを調節できる。
【００２５】
以下、上記構成より成る熱分析試料用クリンパについてその動作を説明する。まず、図２に示すように、試料容器３３の中に測定試料Ｓを入れ、さらにその上に蓋３４を入れる。試料容器３３は側面が円筒形状で底板を有する皿状の形状に形成される。また、蓋３４は、試料容器３３の内径にほぼ等しい直径の円盤板によって形成される。試料容器３３及び蓋３４は、例えばアルミニウム又はアルミニウムを主成分とする金属によって形成される。
【００２６】
その後、試料Ｓ及び蓋３４を入れた試料容器３３を、図１において、試料台７の容器受け用凹部３６の中に蓋３４が上側になるように入れる。そして、レバー４を下方向へ押し下げる。すると、図３に示すように、押えピン２６の先端が蓋３４に当接してそれを所定圧力で押し付け、さらに、成形用凹部２１の側面テーパ部２３が試料容器３３の側面に対して摺動しながら下方へ移動する。容器３３に対する成形用凹部２１の相対移動が継続すると、試料容器３３の側面の先端周縁が成形用凹部２１の最奥部に形成した断面円弧形状部２４（図６）に入り込み、さらにその先端周縁が図４に示すように、蓋３４の上面まで巻き込まれる。これにより、試料Ｓが試料容器３３内に蓋３４によって密封される。
【００２７】
こうして形成された試料入り容器は、熱分析装置の所定位置に置かれて熱分析測定を受ける。多くの場合、その熱分析測定において、試料入り容器が加熱されるが、試料Ｓはその外周表面の全域で試料容器３３及び蓋３４に接触するので、試料容器３３の回りを加熱するとき、容器内部の試料Ｓは表面全域から均一に加熱される。
【００２８】
本実施形態に係る熱分析試料用クリンパでは、図６に示すように、樹脂チップ２２によって成形用凹部２１を形成し、さらにその樹脂チップ２２をポリアセタール樹脂、例えばデルリン（商品名、デュポン社製）によって形成したので、アルミニウム製の試料容器３３に対して耐摩耗性が高く、しかも潤滑性も高い。従って、この成形用凹部２１を用いて試料容器３３の折り曲げ作業を多数回繰り返して行った場合でも、その成形用凹部２１の内面に試料容器３３の擦れカスがこびり付くことがなくなり、よって、長期間にわたって正常な折り曲げ作業を行うことができる。なお、折り曲げ作業を５００回程度繰り返すと、成形用凹部２１の内面に汚れがつくときがあるかもしれないが、その場合には、アルコール液を浸した綿棒等でその成形用凹部２１の内面を軽く拭くことにより、容易に汚れを落とすことができる。
【００２９】
また、樹脂チップを用いない従来の押圧子に関しては、成形用凹部の内面をラップ磨き等といった非常に面倒な加工処理を行わなければならなかったが、ポリアセタール等といった樹脂チップを用いた本実施形態によれば、旋盤加工によって樹脂チップに成形用凹部を形成したときに、その後特別な表面処理を施さなくても、長期間にわたって良好な折り曲げ加工を行うことができる。
【００３０】
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、以上に説明した実施形態では、図４に示すように、蓋３４を用いる試料収納形態を例に挙げたが、測定の種類によっては蓋３４を用いない状態で試料容器３３の先端周縁を内側へ折り曲げることがある。本発明に係る熱分析試料用クリンパがそのような折り曲げ処理に対しても適用できることは、もちろんである。
【００３１】
【発明の効果】
請求項１記載の熱分析試料用クリンパによれば、成形用凹部をポリアセタール樹脂によって形成したので、その成形用凹部に耐摩耗性及び自己潤滑性を付与することができ、よって、成形用凹部と試料容器との間の嵌合がきつい場合でも、試料容器からはほとんど擦れカスが発生することがなく、従って、試料容器に対する折り曲げ作業をきわめて長期間にわたって正常に行うことができる。また、成形用凹部を簡単な加工によって形成できる。
【００３２】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る熱分析試料用クリンパの一実施形態の要部を示す側面断面図である。
【図２】試料及びそれを包む試料容器の一例を分解状態で示す図である。
【図３】試料容器の折り曲げ最中の様子を示す図である。
【図４】完成した試料入り容器の断面構造を示す断面図である。
【図５】本発明に係る熱分析試料用クリンパの一実施形態を示す斜視図である。
【図６】図１の要部を拡大して示す断面図である。
【図７】従来の熱分析試料用クリンパの要部を示す断面図である。
【符号の説明】
１        ベース
２        ブラケット
３        フレーム
４        レバー
６        支軸
７        試料台
８        押圧子
１１        昇降ロッド
１２        ガイド穴
１４        ストッパ
１６        ストッパネジ
１７        溝
２１        成形用凹部
２２        樹脂チップ
２３        側面テーパ部
２４        断面円弧形状部
２６        押えピン
２８        ブッシュ
２９        ストッパリング
３２        ストッパキャップ
３３        試料容器
３４        蓋
３６        容器受け用凹部
Ｓ        測定試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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