(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔性ポリテトラフルオロエチレンシートにより一体的に形成された、円板の中心部が、同心円状にくり貫かれた中心空間部を有してなる所定の厚みの幅広の円板環状体からなるサニタリー配管用ガスケットであって、上記中心空間部の径が、ガスケットが適用されるフランジ等の継手の内径とほぼ同径であり、上記環状体を構成している円板部の外周近傍の一箇所に、該円板部上下に突起した上記環状体と同心の円環状の凸部が設けられ、上記円板部の空隙率が１２〜５０％かつ密度が１．０〜１．９ｇ／ｃｍ3であり、上記凸部の空隙率が４０〜８６％かつ密度が０．３〜１．４ｇ／ｃｍ3である、多孔性を維持してなることを特徴とするサニタリー配管用ガスケット。
【請求項２】
請求項１に記載のサニタリー配管用ガスケットを製造するためのサニタリー配管用ガスケットの製造方法であって、所定の成形型内に、空隙率が４０〜８６％かつ密度０．３〜１．４ｇ／ｃｍ3、厚さ１〜１０ｍｍである多孔性ポリテトラフルオロエチレンシートを配置して、常温または加熱して、シートの厚さ方向に局部加圧して成形することを特徴とするサニタリー配管用ガスケットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、医薬品や食品等の生産装置の配管系に使用するサニタリー配管用ガスケットに関する。更に詳しくは、多孔性ポリテトラフルオロエチレンにより一体的に形成されてなるサニタリー配管用ガスケットに関する。
【０００２】
【従来の技術】
医薬品や食品等の製造装置において使用されるサニタリー配管用ガスケットは、それを形成する材質から製品中に不純物が溶出することがないように、注意深く材質が選ばれ、従来、シリコン系プラスチック製のものが多かった。
上記医薬品等の製造においては、製品管理を特に厳密に行う必要があるため、他の製造装置に比し装置洗浄の頻度が極めて高くなっている。これらの装置、特に医薬品の製造装置においては、いわゆる生体に対しての発熱物質であるパイロジェンを除去するため、アルカリ洗浄や、アルカリ及び飽和蒸気による洗浄がよく行われている。しかし、従来から用いられているシリコン系プラスチックは耐アルカリ性が劣り、洗浄後に種々の悪影響を残すことがある。例えば、ガスケット表面にアルカリ成分が僅かに残存していても、装置をスチーム滅菌した場合、フランジ金属表面にガスケットが固着する等の欠点があった。
【０００３】
一方、上記シリコン系プラスチック製のガスケットの欠点を解消するため、各種の装置に用いるために、耐熱性及び耐薬品性に優れるポリテトラフルオロエチレン樹脂製のパッキン、ガスケット、Ｏ−リング等のシール部品が知られている。例えば、特開昭６３−２４２６１０号公報や特開昭６２−２１８１９号公報に提案されている。また、例えば、実公平２−４５５９４号公報には、ポリテトラフルオロエチレンの延伸多孔質体を用いたシール材も提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、不純物の溶出に対して厳密であり、過酷な条件での洗浄を要する医薬品等を扱うサニタリー配管用ガスケットとして、特に、使用条件等を考慮して検討されたガスケットは未だ提案されていない。
発明者らは、当初、耐アルカリ性にも優れる通常のポリテトラフルオロエチレン樹脂でサニタリー配管用ガスケットを、従来のシリコーン樹脂製のサニタリー配管用ガスケットに代えて適用した。しかし、従来のシール部材に用いられている通常のポリテトラフルオロエチレン樹脂で作製したサニタリー配管用ガスケットは、従前のシリコーン樹脂製に比し硬度が高いため、フランジ部分の締付け圧力を高くしなければ蒸気等ガス分が漏洩し、また、一度締付けたフランジを締め直すと、当初の状態に弾性回復することなく２度目以降の締付けでは、ガス分の漏洩を抑止することが極めて困難であることを知見した。
そのため、発明者らは、上記知見に基づき、耐薬品性、特に、耐アルカリ性に優れ、且つ弾性回復にも優れるサニタリー配管用ガスケットの提供を目的として、鋭意検討した結果、本発明に到達した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、多孔性ポリテトラフルオロエチレンシートにより一体的に形成された、円板の中心部が、同心円状にくり貫かれた中心空間部を有してなる所定の厚みの幅広の円板環状体からなるサニタリー配管用ガスケットであって、上記中心空間部の径が、ガスケットが適用されるフランジ等の継手の内径とほぼ同径であり、上記環状体を構成している円板部の外周近傍の一箇所に、該円板部上下に突起した上記環状体と同心の円環状の凸部が設けられ、上記円板部の空隙率が１２〜５０％かつ密度が１．０〜１．９ｇ／ｃｍ3であり、上記凸部の空隙率が４０〜８６％かつ密度が０．３〜１．４ｇ／ｃｍ3である、多孔性を維持してなることを特徴とするサニタリー配管用ガスケットが提供される。
【０００６】
更にまた、上記に記載のサニタリー配管用ガスケットを製造するためのサニタリー配管用ガスケットの製造方法であって、所定の成形型内に、空隙率が４０〜８６％かつ密度０．３〜１．４ｇ／ｃｍ3、厚さ１〜１０ｍｍである多孔性ポリテトラフルオロエチレンシートを配置して、常温または加熱して、シートの厚さ方向に局部加圧して成形することを特徴とするサニタリー配管用ガスケットの製造方法が提供される。
【０００７】
【作用】
本発明は、上記のように構成され、サニタリー配管用ガスケットを、多孔性ポリテトラフルオロエチレンを用いて、円板部分の密度１．０〜１．９ｇ／ｃｍ３  、凸部の密度０．３〜１．４ｇ／ｃｍ３  に一体的に形成しているので、サニタリー配管系を接続するフェルールやフランジ等の継手部に適用して、位置精度よく合わせて簡単に固定することができる。また、円板部は多孔性ではあるが、上記の特定密度に成形しているため、ポリテトラフルオロエチレン本来の撥水性や離型性と相俟ってガスケット表面へ密封流体が浸透することや本発明のガスケットがフェルールやフランジ等の接触面へ付着すること等を抑止し、従来のシリコン系樹脂ガスケットのようにフェルール等の接触金属表面に固着するおそれが全くない。更にまた、本発明のガスケットは、多孔性であるため弾性にも富み、複数回の繰り返し使用に対しても弾性回復に優れ、形状の復元力が高く、適用するサニタリー配管系のシール性に優れる。
【０００８】
以下、本発明について詳細に説明する。
図１は、本発明のサニタリー配管用ガスケットの一実施例の平面及び断面説明図であり、図２は、本発明のサニタリー配管用ガスケットの他の実施例の断面説明図である。
図１及び図２において、円板環状のガスケット１及び１’は、円板部２及び２’に同心円環状に上下に凸部３及び３’を有している。このような形状は、サニタリー配管用ガスケットとして国際標準化機構（ＩＳＯ）により規定されている。特に、内容物の純度に関し厳密なサニタリー配管用ガスケットとして、配管内部で液溜り等を生じさせないように適正位置に固定することができるように規定されている。
従って、凸部３及び３’は、使用するフランジに設けられた凹部位置に合うように配置する。また、ガスケット１のガスケットの円板部と同心円状にくり貫いた中心空間部の径ｒは、適用するフランジの内径に合わせてほぼ同径として、装置内の薬液等の付着や溜まりが生じないように形成される。図２のガスケット１’には、外周縁部にガスケットをフランジに仮固定するための鉤手４を有している以外は図１のガスケットと全く同様である。
また、上記サニタリー配管用ガスケットの成形後の円板部分の厚さは、特にＩＳＯでは規定されていないが、通常０．１〜８ｍｍ、好ましくは０．５〜５ｍｍである。
【０００９】
本発明の多孔性ポリテトラフルオロエチレンは、ポリテトラフルオロエチレンを多孔質として用いる。ポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥとする。）の多孔質化は、既に公知の方法で行うことができ、例えば、ＰＴＦＥのシートを融点以下、３００℃以上で幅及び厚さをほぼ保持しつつ、長さ方向に延伸させてクレーズを生じさせ、熱処理して多孔性とするシート延伸法、ＰＴＦＥにソルベントナフサや石油等の液体潤滑材を添加した混和物を押出し成形し、更に上記と同様に延伸する押出し延伸法、ＰＴＦＥに添加した可燃性物質を焼成除去して多孔質化する可燃性物質焼成除去法、繊維状ＰＴＦＥを焼結して多孔質化する焼結法等の多孔質化方法がある。
また、上記多孔質化に用いるＰＴＦＥは、サニタリー配管用ガスケットが用いられる装置の反応物等に不純物等を溶出させないように、従来の一般的な装置用のガスケット等の製造と異なり、無機物の添加やコポリマーの配合を行わずに多孔質化に供するのが好ましい。
【００１０】
本発明のサニタリー配管用ガスケットを構成する多孔性ポリテトラフルオロエチレンは、円板部の密度が１．０〜１．９ｇ／ｃｍ３  （空隙率１２〜５０％）であり、凸部の密度が０．３〜１．４ｇ／ｃｍ３  （空隙率４０〜８６％）である。円板部の密度が１．０ｇ／ｃｍ３  未満では浸透防止作用が低下し、また、１．９ｇ／ｃｍ３  を超えると弾力性が劣り、締付け時のなじみ性がわるくなるため好ましくない。一方、凸部の密度が０．３ｇ／ｃｍ３  未満では凸部の形状保持が難しく継手部への配置固定が困難であり、特に取付け作業性のうえでは、０．６ｇ／ｃｍ３  以上が好ましい。また、凸部の密度が１．４ｇ／ｃｍ３  を超えると硬直化して、フランジやフェルール等の継手部の凹部へのなじみ性がなくなるため好ましくない。
また、この場合、図２に示した形状のガスケットにおいて、鉤手４の密度は特に制限されるものでなく、凸部３’または円板部２’のいずれかと同等の密度とすればよく、製造方法により適宜選択すればよい。
【００１１】
本発明において、上記サニタリー配管用ガスケットの製造は、特に制限されるものでない。好ましくは、ガスケットの凸部に相当する小さな密度を有する多孔性ＰＴＦＥを用い、上記形状に成形するための成形型内で、加熱し、局部的に加圧することにより、凸部より大きな密度の多孔性ＰＴＦＥから構成された円板部を形成するようにするのがよい。
【００１２】
本発明のサニタリー配管系は、上記のようにフランジ等継手部の凹部に上記サニタリー配管用ガスケットの凸部を嵌合して配置した後、フェルールフランジ等で締めつけて、配管系内の流通物を外部に漏洩することなくシールして、緊密に接合される。上記のように接合された本発明の配管系内には、医薬品、食品等の製造時には、通常、４〜６０℃及び／または０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ２  （絶対圧）の広範囲の温度及び圧力下で、生理活性物質、注射薬品等の各種薬液を流通させることができ、本発明の配管系の接続において、前記条件下での各種薬液の流通時にそれらを外部に漏洩することなくシールすると共に、配管系外部からの不純物進入を遮断し、また継手部に配置した本発明のガスケット成分の滲出は無く、配管系内流通物への不純物の混入を完全に排除することができる。また、特に、本発明の配管系内には、製品製造後に前記のように製品管理上、極めて厳密な清浄化のために過酷な条件下、例えば、１０〜６０℃で、０．１〜１０重量％のアルカリ水溶液、飽和蒸気、前記アルカリ水溶液と飽和蒸気との併用、または硝酸等による洗浄を行うことができる。これらの洗浄においても、本発明の配管系においては、洗浄液及び／またはガスを外部に漏洩することがなく緊密にシールでき、且つ、ガスケットの劣化等も生じないため、洗浄後に引き続いて次工程の操作を行うことができる。
【００１３】
【実施例】
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。但し、本発明は下記実施例により制限されるものでない。
実施例１
（サニタリー配管用ガスケットの製造）
ＰＴＦＥを、加圧ロールにより予め結晶配向した後、ゴム被覆ピンチロールを用い、３２７℃未満で延伸率１１０〜３００％に長さ方向に延伸して、空隙率４０〜８６％の多孔質ＰＴＦＥシートとした。図３に示した中心空間部の直径が２３．２ｍｍで、外径が５０．５ｍｍの円板環状の成形型５において、その内部の型空間６に、内径２３．２ｍｍ、厚さ２０ｍｍの、上記で得られた各多孔質シート１０を配置した。その後、型を加熱して１５０℃にし、成形型５の上側部７から油圧により２００ｋｇ／ｃｍ２〜６００ｋｇ／ｃｍ２で加圧した。その結果、成形型５の凹部８の形状に多孔質ＰＴＦＥシートが成形されると同時に、成形型５の円板部９に該当する部分は緻密化された。
【００１４】
上記のようにして得られた各サニタリー配管用ガスケットの、成形型５の凹部８に該当する凸部の密度は、上記の得られた多孔質ＰＴＦＥシートの密度とほば同一で、０．３、０．６、１．０、１．２、１．４ｇ／ｃｍ３  であったが、円板部はそれぞれ、１．０、１．２、１．３、１．４、１．８ｇ／ｃｍ３  に緻密化され、円板部と凸部の密度の異なる図１に示した形状のサニタリー配管用ガスケットが得られた。
【００１５】
実施例２
実施例１で得られた各サニタリー配管用ガスケットを用いて、締付け面圧を３００ｋｇ／ｃｍ２  とした時の、サニタリー配管用ガスケットの円板部の圧縮復元率をアムスラー試験機により測定した。その結果は、ガスケットの復元率と密度との関係として図４に示した通り、１０〜１６％の復元率を示し、特に円板部の密度が１．２ｇ／ｃｍ３  以上で良好な結果が得られた。
【００１６】
比較例１
実施例１と同様な方法で空隙率９０％の多孔質ＰＴＦＥシートを作製してそれを用いて、実施例１と同様にして、凸部密度が約０．２５ｇ／ｃｍ３  で、円板部密度が０．６ｇ／ｃｍ３  のサニタリー配管用ガスケットを得た。
実施例２と同様にして得られたサニタリー配管用ガスケットの円板部の圧縮復元率を測定した。その結果は、図４に示した通り復元率が６％と低く、また、測定後のガスケットは大きな変形を生じていた。
【００１７】
比較例２
実施例１の多孔質ＰＴＦＥシートの代わりに、多孔質ＰＴＦＥシートの製造に用いた原料ＰＴＦＥを用いて、実施例１と同様の成形型で３８０℃に加熱溶融して同一形状のＰＴＦＥガスケットを製造した。
得られたＰＴＦＥガスケットは、凸部及び円板部の密度は、共に約２．１ｇ／ｃｍ３  であった。
実施例２と同様にして圧縮復元率を測定した。その結果を図４に示した。図４より実施例１で得られたいずれのガスケットよりも低い復元率しか得られないことが明らかである。
【００１８】
実施例３
実施例１と同様にして得られた凸部密度１．０ｇ／ｃｍ３  で、円板部密度１．３ｇ／ｃｍ３  の１インチの同一形状をしたサニタリー配管用ガスケットを、図５に示した飽和蒸気の配管系の一部に配備した。
即ち、図５において、飽和スチーム供給配管１１から分岐された配管１２には、ボール弁１３を介してＴ型継手１４が接続され、更にＴ型継手１４の一方の継手側にはダイヤフラム弁１５を接続し、他方継手側には配管１６を接続した。また、ダイヤフラム弁には更に配管１７を接続した。
上記のように構成した飽和蒸気配管において、上記の１インチのガスケットを配置したフェルールを、ダイヤフラム弁１５とＴ型継手１４との接続部１８に設置し、１．９ｋｇ／ｃｍ２  圧力の蒸気を、１週間に２〜４回の頻度で、１回当たり約２時間流通させた。この操作を６ヶ月継続した。この間、１ヶ月毎に配置したガスケットを取り出し点検した後、再度、同じ位置に配置し、繰り返し使用したが、特に蒸気の漏洩等も生じなかった。また、取り出し点検したガスケットも、特に形状や外観に変化や異常は観察されなかった。
【００１９】
比較例３
比較例１で得られた多孔性ＰＴＦＥガスケットをフェルールに配置して接続部１８に設置した以外は、実施例３と同様に飽和蒸気を流通させた。
その結果、ガスケット自身が形状保持に乏しく、取付け作業が困難であったことに加え、加圧後のガスケットは、内外径側にはみ出し変形していたため、引き続き使用することは不可能であった。
【００２０】
実施例４
実施例３と同様の１インチのサニタリー配管用ガスケットを、２重量％カセイソーダアルカリ水溶液に１週間浸漬し、水洗浄後、図６に示す配管系に配備した。即ち図６において、薬液の供給配管２１には、薬液中のゴミ等を除去するため濾材３０を装填したフィルター２２が接続され、更にフィルター２２の出口側に接続された配管２３とＴ型継手２５とが、ダイヤフラム弁２４を介して接続されている。Ｔ型継手２５の一方継手側には、蒸気供給配管２７がダイヤフラム弁２６を介して接続され、また他方継手側には薬液排出管２８が接続されている。
上記のように構成した配管系において、上記の１インチのサニタリー配管用ガスケットを配置したフェルールを、Ｔ型継手２５と薬液排出管２８との接続部２９に設置した。この配管系を、先ず高圧飽和蒸気によりオートクレブ滅菌し、その後、薬液を配管２１から連続的に１時間供給した。また、配管系を流通して排出された薬液中には、不純物の混入は観察されなかった。
その後、接続部２９からガスケットを取り出し、再び上記と同様にアルカリ浸漬、水洗浄を行い、同様に上記配管系に配備する操作を毎週１回の頻度で６ヶ月繰り返して行った。その結果、６ヶ月経過後の操作においても、蒸気、薬液等の漏洩やフェルールへのガスケットの固着等は全く生じることがなく、使用後のガスケットは弾力性を有し、異常変形は観察されなかった。また、薬液への不純物の混入も起こらなかった。
【００２１】
比較例４
比較例２で得られたＰＴＦＥガスケットを実施例４と同様にアルカリ水溶液に浸漬後、水洗浄を行いフェルールに配置して接続部２９に設置し、オートクレブ滅菌後、薬液を流通させた。
その結果、ガスケットはクリープ現象により局部的な異常変形を生じており、繰り返し使用時にフランジ面と密着せず蒸気と薬液の漏洩が生じた。
【００２２】
比較例５
市販されているシリコン系樹脂製ガスケットを実施例４と同様にアルカリ水溶液に浸漬後、水洗浄を行いフェルールに配置して接続部２９に設置し、実施例４と同様にオートクレブ滅菌後、薬液を流通させた。
その結果、第１回操作後に接続部２９からガスケットを取り出したところ、配管フェルール部にシリコンガスケットの一部が付着し、ガスケット表面は剥離が生じ、繰り返し使用は不可能であった。
【００２３】
上記実施例及び比較例から明らかなように、本発明のサニタリー配管用ガスケットは、継手部の締付け加圧力に対する復元率が高く、形状回復力に優れ、複数回の繰返し使用においても配管のシール性にも優れる。
また、過熱蒸気やアルカリに対しても耐久性が高く、洗浄、使用を繰り返してもガスケットの継手金具への付着はなく、また、流通薬液へ不純物を混入させることもない。
これに対し、従来のＰＴＦＥガスケットや、本発明の特定範囲外の多孔性ＰＴＦＥガスケットは、加圧力に対する復元率が低く、当初よりガス漏洩があったり、数回の繰り返し使用で既に、ガス等の漏洩が生じた。また、市販の従来から用いられているシリコン系樹脂製ガスケットにおいては、継手金具にガスケットが固着したり、流通液中へ不純物を混入させる等の不都合を生じさせることが分かる。
【００２４】
【発明の効果】
本発明のサニタリー配管用ガスケットは、医薬品等の生産装置内に不純物を溶出することがなく、それら装置の配管等の接続フランジのシール用に適する。また、高温や、酸やアルカリ等の耐薬品性に優れる上、高弾性を有し、圧縮復元力に優れ、長期間、安定して装置内のガス等を容易に、高いシール性を有して漏洩させることがなく工業的に極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のサニタリー配管用ガスケットの一実施例の平面及び断面説明図
【図２】本発明のサニタリー配管用ガスケットの他の実施例の断面説明図
【図３】本発明の実施例でサニタリー配管用ガスケットを製造するために用いた成形型の断面説明図
【図４】本発明のサニタリー配管用ガスケットの円板部の密度と面圧力による圧縮に係る復元率との関係図
【図５】本発明の一実施例に用いた飽和蒸気流通配管系の説明図
【図６】本発明の一実施例に用いた薬液流通配管系の説明図
【符号の説明】
１  サニタリー配管用ガスケット        ２  円板部
３  凸部                              ４  鉤手
５  成形型                            ６  型空間
７  上側部                            ８  凹部
９  円板部                          １０  多孔質シート
１１、１２、１６、１７、２１、２３、２７、２８  配管
１３  ボール弁
１５、２４、２６  ダイヤフラム弁
１８、１９  継手部
２２  フィルター
３０  濾材
【図１】
0003626505.tif 000002
【図２】
0003626505.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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