(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
空気を透過可能で粉体を支持する空気透過部を底部に有する測定セルと、前記測定セルの前記空気透過部上に投入された粉体のブレーン値を透過法により算出するブレーン値測定部とを備えた粉体ブレーン値自動測定装置において、前記測定セルを密封して前記測定セル内の空気を圧縮する空気圧縮手段と前記測定セル内の圧力を測定する圧力測定手段とを有し該圧力測定手段が測定した圧縮前後の前記測定セル内の圧力に基づいて充填した粉体自体の体積を求めてこれにより密度を算出する密度測定部を備え、外部から前記粉体を前記測定セル内に投入する粉体投入部と、前記粉体の前記質量を秤量する粉体秤量部と、前記測定セル内の前記粉体を回収する粉体回収部と、前記測定セルを前記粉体秤量部及び前記密度測定部及び前記ブレーン値測定部及び前記粉体回収部へ搬送する搬送部と、前記粉体投入部及び前記粉体秤量部及び前記密度測定部及び前記ブレーン値測定部及び前記粉体回収部及び前記搬送部の作動を制御する制御部とを備え、前記ブレーン値測定部は、前記測定セル内の前記粉体を圧縮してベッドを形成する粉体圧縮手段と前記空気透過部を通して前記測定セル内と気密に連通する減圧室と該減圧室内の空気を減圧する減圧手段と前記減圧室内の真空圧力を測定する真空測定手段と前記ベッドの厚さから粉体体積を測定する体積測定手段とを有し前記減圧手段により減圧された前記減圧室内の真空圧力が前記ベッドを透過した空気により所定差圧力分だけ上昇するのに要した空気透過時間を測定し前記空気透過時間に基づいて前記粉体のブレーン値を算出し、さらに前記体積測定手段が測定した前記粉体体積に基づいて前記ブレーン値を補正することを特徴とする粉体ブレーン値自動測定装置。
【請求項２】
前記ブレーン値測定部は、前記密度測定部が算出した前記密度に基づいて前記粉体のブレーン値を算出することを特徴とする、請求項１記載の粉体ブレーン値自動測定装置。
【請求項３】
前記密度測定部は、さらに、大気圧を測定する気圧測定手段を備え、前記大気圧の値を加えて前記粉体自体の体積を算出することを特徴とする、請求項１または２記載の粉体ブレーン値自動測定装置。
【請求項４】
前記密度測定部は、前記圧力測定手段が測定した圧縮前後の前記測定セル内の圧力と圧縮後の容器の容積に基づいて前記粉体自体の体積を算出することを特徴とする、請求項１または２記載の粉体ブレーン値自動測定装置。
【請求項５】
前記粉体回収部は、回転ブラシと圧縮空気を噴出するノズルと前記粉体を回収する粉体回収庫とを備え、前記ブラシは、前記搬送部が上下逆さまに反転させた前記測定セル内の前記粉体を前記粉体収容庫内に落下させ、前記ノズルは、前記空気透過部の上方から前記圧縮空気を噴出して前記粉体を前記粉体収容庫内に落下させることを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の粉体ブレーン値自動測定装置。
【請求項６】
さらに、前記粉体投入部および前記粉体回収部を準備室に収容し、前記粉体秤量部および前記密度測定部および前記ブレーン値測定部を測定室に収容して、前記測定室を前記準備室から遮蔽する遮蔽壁を備え、前記遮蔽壁は、前記搬送部により搬送される前記測定セルが前記測定室と前記準備室の間を移動可能に開閉する開閉手段を備えたことを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の粉体ブレーン値自動測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体ブレーン値の自動測定装置、特にセメント、フライアッシュ等のブレーン値の測定に好適な粉体ブレーン値自動測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、例えば、セメントの製造に際しては、セメント原料及び製品の粉末度管理が行われている。また、火力発電所等においては、石炭燃焼ボイラで発生するフライアッシュをセメント原料として再利用するためのフライアッシュ処理が行われている。この場合、回収されたフライアッシュは、粉末度管理された上で分級され、再利用するものと再利用しないものとに分類される。
特にフライアッシュをセメント原料として再利用するときは、粉体ブレーン値が粉末度管理の指標として重要とされる。セメントやフライアッシュなどのブレーン値測定には、例えば、日本工業規格に定められているブレーン法（ＪＩＳ−Ｒ５２０１）を適用したブレーン空気透過装置が用いられている。
【０００３】
ブレーン空気透過装置は、マノメータ液を満たしたマノメータと、マノメータの上部に取り付けられる測定セルとからなる。粉末度の測定時には、所定量の試料粉体を底に空気透過層を有する測定セル内に導入し、所定のプランジャを測定セル内に挿入することにより、測定セル内の試料粉体を所定の厚さに圧縮してベッドを形成する。この状態で測定セルをマノメータに装着し、マノメータ内のマノメータ液を最上位の標線Ａまで吸い上げる。その後コックを閉じて、空気が測定セル中の試料粉末のベッドを透過してマノメータ内の圧力を上昇させ、下降するマノメータ液の液頭が、所定の標線Ｂから標線Ｃまでを通過するのに要した時間、つまり空気透過時間を測定する。
【０００４】
このようにして測定された空気透過時間と既知の装置定数等とから、試料粉体の比表面積を求めるものである。粉体の粒子が細かい程、表面積の合計値が大きくなり、空気抵抗が増えて空気透過時間は長くなるという原理に基づくものである。
たとえば、特開平２０００−１９０９６号に開示された粉体ブレーン値の自動測定装置は、上記説明したマノメータを利用した空気透過時間の測定を自動化するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来の粉体ブレーン値自動測定装置は、マノメータを利用した空気透過時間の測定を自動化した。この粉体ブレーン値の算出には、粉体密度の測定が必要不可欠であるが、密度の測定は、従来の粉体ブレーン値自動測定装置においては自動化されておらず、別置きの測定装置等を用いて別途測定しなければならない。つまり、空気透過時間の自動測定だけでは、粉体ブレーン値の測定作業を完全に自動化することはできず、省力化の点で不十分である。
【０００６】
また、従来の粉体ブレーン値自動測定装置においては、マノメータを用いて空気透過時間を測定しているが、マノメータには、経年劣化により、マノメータ液の液漏れ、汚れ等や液位検出用光電スイッチの位置ずれ等の不具合が発生する可能性があり、その操作に相応の注意力を必要とし、またその保守、整備にコストを要するという問題がある。
本発明はこのような問題を解決するためになされたもので、粉体ブレーン値の測定作業の一層の省力化を図り、併せて測定装置の運転、保守、整備を容易にして大幅なコスト削減を図ることができるような、粉体ブレーン値自動測定装置を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上述の課題を解決するために本発明が採用する手段は、空気が透過可能で粉体を支持する空気透過部を底部に有する測定セルと、測定セルの空気透過部上に投入された粉体のブレーン値を算出するブレーン値測定部とを備えた粉体ブレーン値自動測定装置において、粉体が投入された測定セルを密封して測定セル内の空気を圧縮する空気圧縮手段と測定セル内の圧力を測定する圧力測定手段とを有し、圧力測定手段が測定した圧縮前後の測定セル内の圧力に基づいて粉体の密度を算出する密度測定部を備えたことにある。
【０００８】
本発明の粉体ブレーン値自動測定装置では、密度測定部が設けられ圧縮前後の測定セル内の圧力に基づいて粉体の密度を算出するから、粉体ブレーン値の測定に必要な操作をすべて自動化することが可能となる。
好ましくは、ブレーン値測定部は、測定セル内の粉体を圧縮してベッドを形成する粉体圧縮手段と空気透過部を通して測定セル内と気密に連通する減圧室と減圧室内の空気を減圧する減圧手段と減圧室内の圧力を検出器の弾性によって測定する真空測定手段とを有し、減圧手段により減圧された減圧室内の圧力がベッドを透過した空気により所定差圧力分だけ上昇するのに要した空気透過時間を測定し空気透過時間に基づいて粉体のブレーン値を算出するようにする。
このように、真空測定手段をダイヤフラムや圧電素子などを使用する弾性式圧力計とすることができるので、従来の自動測定装置において必要とされた液体式のマノメータを排除することができる。
【０００９】
さらに、ブレーン値測定部は、密度測定部が算出した密度に基づいて粉体のブレーン値を算出することが好ましい。
また、密度測定部は、大気圧を測定する気圧測定手段を備え、圧縮前後の圧力の逆数と大気圧に基づいて粉体体積を求めて密度を算出するか、又は、圧力測定手段が測定した圧縮前後の測定セル内の圧力と圧縮後の容器の容積に基づいて求めた粉体体積により密度を算出することができる。後者の場合には、大気圧を測定するための気圧測定手段が不要となり、また試料粉体を取り除いたときの測定値を用いないので、装置及び操作の大幅な簡素化を図ることができる。
さらに好ましくは、ブレーン値測定部が、ベッドの厚さから粉体体積を測定する体積測定手段を有し、測定した粉体体積に基づいてブレーン値を補正する。つまり、ブレーン値（比表面積）を標準試料との体積比に基づいて補正する。
【００１０】
好ましくは、粉体ブレーン値自動測定装置は、外部から粉体を測定セル内に投入する粉体投入部と、粉体の質量を秤量する粉体秤量部と、測定セル内の粉体を回収する粉体回収部と、測定セルを粉体秤量部及び密度測定部及びブレーン値測定部及び粉体回収部へ搬送する搬送部と、粉体投入部及び粉体秤量部及び密度測定部及びブレーン値測定部及び粉体回収部及び搬送部の作動を制御する制御部とを備える。
これにより、粉体の秤量、測定セルの搬送、密度の測定、ブレーン値の測定、粉体の回収という一連の作業がすべて自動化される。したがって、この粉体ブレーン値自動測定装置は、粉体を処理する粉体処理設備の自動化ラインに組み込むことも可能になり、各種粉体処理設備で処理されている粉体の粉末度を測定する場合に、粉体のサンプリングを自動的に行うことができる。
【００１１】
さらに好ましくは、粉体回収部は、回転ブラシと圧縮空気を噴出するノズルと粉体を回収する粉体回収庫とを備え、ブラシは、搬送部が上下逆さまに反転させた測定セル内の粉体を粉体収容庫内に落下させ、ノズルは、空気透過部の上方から圧縮空気を噴出して粉体を粉体収容庫内に落下させる。
好ましくは、粉体投入部及び粉体回収部を収容する準備室と、粉体秤量部及び密度測定部及びブレーン値測定部を収容する測定室と、測定室を準備室から遮蔽する遮蔽壁とを備え、遮蔽壁は、搬送部により搬送される測定セルが移動可能に開閉する開閉手段を備える。これにより、測定室の防塵化を図ることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照した実施例に基づいて本発明の粉体ブレーン値自動測定装置を詳細に説明する。
【００１３】
【実施例１】
本発明に係る粉体ブレーン値自動測定装置の第１の発明の実施の形態を、図１ないし図７を参照して詳細に説明する。
図１は本実施例に係る粉体ブレーン値自動測定装置を示す構成図である。
本実施例の粉体ブレーン値自動測定装置は、セメント工場の粉体処理設備や火力発電所のフライアッシュ処理設備における粉末度管理等に有用なものであり、いわゆるブレーン法に対応するように粉体の粉末度を測定するものである。
【００１４】
本粉体ブレーン値自動測定装置は、各種粉体処理設備等からの検査粉体Ｆを後述する測定セル２０内に投入する粉体投入部１０と、検査粉体Ｆを収容する測定セル２０と、測定セル２０内に投入する粉体の量を秤量する粉体秤量部３０と、粉体Ｆの体積を測定して粉体自体の密度を測定する密度測定部４０と、粉体Ｆのベッドにおける空気透過時間ｔを測定してブレーン値を算出するブレーン値測定部６０と、測定後の粉体Ｆを回収する粉体回収部９０と、測定セル２０を各測定位置と粉体回収部に搬送する搬送部８０と、これらの作動を制御する制御部１００とから構成される。
【００１５】
粉体投入部１０は、粉体投入管１１とフィーダ１２と搬送機構１５とから構成される。各種粉体処理設備からの検査粉体Ｆは、筒状の粉体投入管１１を通してフィーダ１２内に投下される。フィーダ１２は、漏斗状にしかも内面が滑らかに形成され、粉体投入管１１から投入された粉体Ｆはフィーダ１２の底部にスムーズに集積される。フィーダ１２の側部には、フィーダ１２内の粉体Ｆのブリッジ現象防止のため、電動バイブレータ１４が配設される。フィーダ１２の底部には、粉体Ｆを測定セル２０内に投下可能なように、スリット状の開口部を有するシャッタ１３が配設され、このシャッタ１３の開度は図示しないパルスモータで精密に制御される。
【００１６】
フィーダ１２は、搬送機構１５により粉体投入管１１から密度測定部４０の間を移動可能である。搬送機構１５は、水平アームの両端に配設された２つのプーリと、一方のプーリを駆動するパルスモータと、２つのプーリ間に巻回された平行ベルトとにより構成され、フィーダ１２はこのベルトに装着されて水平に移動可能である。リミットスイッチにより、フィーダ１２を所定位置に停止することができる。
【００１７】
図２は、密度測定部４０の一部を詳細に示す断面図である。図１及び図２に示すように、測定セル２０はその形状が略円筒形であり、底部に焼結金属製のフィルタ（空気透過部）２１が着脱可能に嵌装される。フィルタ２１は微小多孔層を有し、空気だけを透過する。焼結金属製のフィルタ２１の代わりに、一般的な濾紙等を用いることもできる。濾紙等を用いる場合はブレーン値の測定毎にこの濾紙等の交換が必要となる。測定セル２０の底部および上部には、それぞれフランジ２２，２３が形成される。上部フランジ２３から上方に突出した部分は、内外側ともテーパ状に形成され、後述する密度測定部４０のシリンダ４５やブレーン値測定部６０のプランジャ（粉体圧縮手段、体積測定手段）７０等がスムーズに測定セル２０に嵌合し、又は挿入されるようになっている。
【００１８】
図１に示すように、粉体秤量部３０は電子天秤３１を有し、フィーダ１２から測定セル２０内に投入される粉体Ｆの質量を秤量して、所定量の粉体Ｆを測定セル２０に受け入れさせる。
密度測定部４０は、リフタ４１と、ピストン付きシリンダ４５と、圧力計（気圧測定手段）ＰＸ１と、密度を算出するパソコン１０１とから構成される。リフタ４１は、空気シリンダで駆動されて上下に移動可能であり、その上部には測定セル２０設置用のテーブル４２が配設される。図２に示すように、テーブル４２の上面中央部には、測定セル２０の底部のフランジ２２に合わせた凹部４３が形成され、これにより測定セル２０をテーブル４２上に設置するための位置決めが行われる。
【００１９】
また、測定セル２０をテーブル４２上に設置したとき、測定セル２０とテーブル４２は、テーブル４２上に埋め込まれたＯ−リング４４により気密となる。Ｏ−リング４４が埋め込まれるテーブル４２上のＯ−リング溝は、その縦断面が台形状をなしており、Ｏ−リング４４が外れにくい形状をなしている。後述する他のＯ−リング４８，６５についても同様である。
【００２０】
図１に示すように、ピストン付きシリンダ４５が、リフタ４１の上方に配設される。シリンダ４５に、シリンダ４５内の圧力を測定するための圧力計（圧力測定手段）ＰＸ２を接続する。ピストン（空気圧縮手段）４６は、パルスモータ４７により図示しないボールネジを介して駆動され、シリンダ４５の内部を上下に気密に移動して、高精度にかつ確実に圧縮する。
テーブル４２上に設置された測定セル２０がリフタ４１の作動により上昇すると、図２に示すように、測定セル２０の上部がシリンダ４５内に挿入される。シリンダ４５の先端部にはＯ−リング４８が取り付けられており、シリンダ４５の先端部が測定セル２０のフランジ２３上に気密に当接する。
【００２１】
ブレーン値測定部６０は、図１に示すように、リフタ６１と、リフタ６１上に配設されたロードセル６２と、ロードセル６２上に配設されたスタンド６３と、スタンド６３の上方に配設されたプランジャ７０と、測定セル２０を側方から叩いて内部の粉体Ｆを均一に圧縮するための電動ノッカ７５と、ブレーン値を算出するパソコン１０１とから構成される。
リフタ６１は、空気シリンダで駆動されて上下に移動可能である。ロードセル６２は、プランジャ７０が測定セル２０内の粉体Ｆを圧縮するときの圧縮荷重を測定する。
【００２２】
図３は、ブレーン値測定部６０の一部を拡大して詳細に示す断面図である。
図３に示すように、スタンド６３の上面中央部には、測定セル２０の底部のフランジ２２に合わせた凹部６４が形成され、これにより測定セル２０をスタンド６３上に設置するときの位置決めが行われる。
スタンド６３の内部は減圧室６６を形成し、減圧室６６には、図１に示すように、ダイヤフラムや圧電素子などを使った弾性式の真空計（真空測定手段）ＰＸ３と電磁式の大気開放弁６７と真空ポンプ（減圧手段）６８とがこの順に接続される。
大気開放弁６７を開弁すると減圧室６６は大気に開放され、大気開放弁６７を閉弁すると減圧室６６は真空ポンプ６８と連通する。
【００２３】
また、円筒形のガイド７１を有するプランジャ７０は、パルスモータ（体積測定手段）７２により図示しないボールネジを介して駆動され、ガイド７１の内部を上下に移動可能である。
スタンド６３上に設置された測定セル２０がリフタ６１の作動により上昇すると、図３に示すように、測定セル２０の上部がガイド７１内に挿入されると共に、ガイド７１の先端部が測定セル２０のフランジ２３に当接してこれを下方に押し、測定セル２０とスタンド６３がスタンド６３上に埋め込まれたＯ−リング６５により気密となる。このとき測定セル２０内は、測定セル２０とプランジャ７０との隙間及びガイド７１の隙間を通して大気に通じるようにしてもよい。
【００２４】
搬送部８０は、測定セル２０を後述する粉体回収部９０と粉体秤量部３０と密度測定部４０とブレーン値測定部６０との間で搬送するためものである。搬送部８０は、上述したフィーダ１２の搬送機構１５と同様の搬送機構８１からなり、搬送機構８１は、水平アームの両端に配設された２つのプーリと、一方のプーリを駆動するパルスモータと、２つのプーリ間に巻回されたベルトとにより形成され、測定セル２０はこのベルトに装着されて水平に移動可能である。リミットスイッチにより、測定セル２０を所定位置に停止することができる。
【００２５】
搬送部８０には、測定セル２０を上述した電子天秤３１、リフタ４１のテーブル４２、そしてリフタ６１のスタンド６３上に載せるために、測定セル２０をそのままの姿勢で上下移動させることができる図示しない空気シリンダが備えられている。また、搬送部８０には、後述する粉体回収部９０において、測定セル２０を上下逆さまに反転させるための図示しない回転式の空気シリンダが配設されている。さらに、この搬送時や反転時に測定セル２０が落下しないように、測定セル２０の回りに巻回したワイヤを図示しない空気シリンダで引っ張り、測定セル２０の固定を行っている。
【００２６】
粉体回収部９０は、回転ブラシ９１と、圧縮空気を噴出するノズル９５と、粉体Ｆを回収する粉体回収庫９６とから構成される。ブラシ９１は傘型のブラシを電動モータで回転させるものであり、空気シリンダで昇降する。ブラシ９１が、搬送部８０が上下逆さまに反転させた測定セル２０内で回転して、付着していた粉体Ｆを粉体収容庫９６内に落下させる。ノズル９５が測定セル２０の空気透過部２１の上方から圧縮空気を噴出して、フィルタ２１に付着していた粉体Ｆを粉体収容庫９６内に落下させる。また、フィーダ１２のシャッタ１３を開くことにより、フィーダ１２内に残存した検査粉体Ｆを粉体収容庫９６内に落下させることができる。粉体回収庫９６は、外部に引出して粉体Ｆを廃棄することができる。
【００２７】
制御部１００は、パソコン１０１と、シーケンサ１０２と、プリンタ１０３から構成される。シーケンサ１０２は、粉体投入部１０と粉体秤量部３０と密度測定部４０とブレーン値測定部６０と搬送部８０と粉体回収部９０の作動を制御する。パソコン１０１は各種演算、表示、操作を行い、プリンタ１０３は各種測定結果を出力する。
【００２８】
本粉体ブレーン値自動測定装置は、上述した粉体投入部１０及び粉体回収部９０を収容する準備室１１０と、粉体秤量部３０及び密度測定部４０及びブレーン値測定部６０を収容する測定室１１１とに区分けされる。準備室１１０と測定室１１１は遮蔽壁１１２（遮蔽手段）により仕切られ、上述したフィーダ１２や測定セル２０が準備室１１０と測定室１１１との間で移動可能なように、遮蔽壁１１２にはシャッタ（開閉手段）１１３が設けられている。これにより、測定室１１１の防塵化を図ることができる。
【００２９】
上述したシャッタ１３、電動バイブレータ１４、搬送機構１５、電子天秤３１、リフタ４１、パルスモータ４７、リフタ６１、ロードセル６２、大気開放弁６７、真空ポンプ６８、パルスモータ７２、電動ノッカ７５、搬送機構８１、ブラシ９１、シャッタ１１３、圧力計ＰＸ１，ＰＸ２，ＰＸ３は、シーケンサ１０２を介してそれぞれパソコン１０１と電気信号的に接続される。
【００３０】
次に、本粉体ブレーン値自動測定装置の作動を、図４ないし図６を参照して説明する。
セメント工場の粉体処理設備、火力発電所のフライアッシュ処理設備等の各種粉体処理設備から送られてきた検査粉体Ｆを、粉体投入管１１を通して、フィーダ１２内に投入する（ステップＳ２）。フィーダ１２は、漏斗状にかつ内面が滑らかに形成されているから、粉体投入管１１から投入された粉体Ｆは、フィーダ１２の底部にスムーズに集積される。遮蔽壁１１２のシャッタ１１３を開き、搬送機構１５により、フィーダ１２を粉体秤量部３０上へ移動する（ステップＳ４）。
【００３１】
搬送部８０は、測定セル２０を電子天秤３１の位置まで搬送すると測定セルを支持機構から開放して電子天秤の測定台の上に載置する。一方、搬送機構１５がフィーダ１２を電子天秤３１上の測定セル２０の位置まで搬送すると、フィーダ１２のシャッタ１３を開いて粉体Ｆを測定セル２０内に徐々に投下する。バイブレータ１４がフィーダ１２内の粉体Ｆのブリッジ現象を防止する。粉体が投入される間、電子天秤３１は測定セル内にたまる粉体Ｆの質量を測定していて、適当量が供給されたところでシャッタ１３を閉じて、測定セル２０中の実際の供給量Ｑを精密に測定する（ステップＳ６）。
【００３２】
搬送機構１５によりフィーダ１２を粉体投入部１０へ戻し、フィーダ１２のシャッタ１３を開いて、フィーダ１２内に残存する粉体Ｆを粉体回収部９０の粉体収容庫９６内に投下する。このとき、遮蔽壁１１２のシャッタ１１３を閉じておいて、測定室１１１を準備室１１０から遮蔽して、測定室１１１の防塵化を図る。以後、フィーダ１２及び測定セル２０が準備室１１０と測定室１１１との間を移動するときには、常にシャッタ１１３の開閉が行われる。
搬送部８０の搬送機構８１により、測定セル２０を密度測定部４０へ移動する（ステップＳ８）。リフタ４１のテーブル４２を上昇させて、図２に示したように、測定セル２０をシリンダ４５とテーブル４２との間に気密に挟装する。圧力計ＰＸ１で大気圧Ｐａを測定する（ステップＳ１０）。
【００３３】
図７は、粉体の体積を測定する原理を説明する図面である。
図７（ａ）に示すように、内部に測定対象とする粉体Ｖｓを入れた状態で、ピストン４６でシリンダ４５の内部容積をΔＶだけ圧縮する（ステップＳ１２）。そのときのシリンダ４５の内圧（第１圧力）Ｐ2 を圧力計ＰＸ２で測定する（ステップＳ１４）。測定セル２０を密度測定部４０の装置に気密に装着した状態から開放する。
【００３４】
搬送機構８１により測定セル２０をブレーン値測定部６０へ移動する（ステップＳ１６）。リフタ６１を上昇させて、測定セル２０をスタンド６３とガイド７１との間に挟装する。このとき、測定セル２０とスタンド６３との間は気密であり、測定セル２０内はガイド７１の隙間を通して大気に通じ、減圧室６６は大気開放弁６７を介して大気に通じている。プランジャ７０を下降させて、測定セル２０内の粉体Ｆに押し付ける。粉体Ｆに所定荷重をかけて適正ベッドを形成し、同時にノッカ７５を作動させて粉体Ｆを均一に平坦化する（ステップＳ１８）。このとき、荷重をロードセル６２で測定しながら、プランジャ７０の押し付けを数回繰り返して、粉体Ｆの圧縮を行なう。
【００３５】
プランジャ７０を下降させるときのパルスモータ７２の駆動パルス数を測定してプランジャ７０の位置を検出し、そのプランジャ７０の位置からベッドの厚さを検出する（ステップＳ２０）。このベッドの厚さから、粉体Ｆの粉体体積Ｖを算出する（ステップＳ２２）。プランジャ７０のストロークを測定した後、プランジャ７０を上昇させる（ステップＳ２４）。
次に、大気開放弁６７の大気と通ずる口を閉じて、減圧室６６と真空ポンプ６８とを連通させる（ステップＳ２６）。真空ポンプを作動させる（ステップＳ２８）。
【００３６】
真空圧力計ＰＸ３で所定真空圧Ｐｖを検知したら（ステップＳ３０）、真空ポンプ６８を停止する（ステップＳ３２）。
すると、粉体Ｆの層を測定セル２０側から減圧室６６側へ空気が透過して、減圧室６６の圧力が徐々に上昇して内部の真空が大気圧に近づこうとする（ステップＳ３４）。
圧力計ＰＸ３で所定圧Ｐｓを検知したとき、タイマをスタートさせる（ステップＳ３６）。圧力計ＰＸ３で所定圧Ｐｆを検知したとき、所定圧Ｐｓから所定圧Ｐｆに至る時間、すなわち空気透過時間ｔを算出する（ステップＳ３８）。その後、大気開放弁６７を開く（ステップＳ４０）。
【００３７】
シャッタ１１３を開けて、搬送機構８１により、測定セル２０を粉体投入部１０へ移動する（ステップＳ４２）。測定セル２０を上下逆さまに反転させて（ステップＳ４４）、粉体Ｆを粉体回収庫９６内に排出する（ステップＳ４６）。
反転している測定セル２０内をブラシ９１により清掃し、ノズル９５によりフィルタ２１をエアバージする（ステップＳ４８）。
【００３８】
搬送機構８１により、空の測定セル２０を密度測定部４０へ移動する（ステップＳ５０）。
図７（ｂ）に示すように内容物がない状態で、ステップＳ１２と同様にして、ピストン４６でシリンダ４５の内部容積を先と同じΔＶだけ圧縮する（ステップＳ５２）。圧力計ＰＸ２で、このときのシリンダ４５の内圧Ｐ１を測定する（ステップＳ５４）。その後、測定セル２０を粉体投入部１０へ移動して（ステップＳ５６）、次の測定に備える。
【００３９】
この間に、制御部１００は収集した情報から、粉体密度を算出しブレーン値を決定する。
ピストン４６の中に容積Ｖｓの粉末が入れられた状態を示す図７（ａ）を参照して、シリンダ内のピストン４６をＡ位置からＢ位置まで駆動するとき、ピストンが圧縮前のＡ位置にあるとき容器の容積がＶｃ＋ΔＶであるとし、大気圧Ｐａにした空間をピストン４６を駆動してＢ位置まで圧縮して圧縮容積ΔＶだけ減少させて容積をＶｃにしたときの容器内の圧力をＰ２とする。なお、圧力計ＰＸ２は大気圧を基準として正圧Ｐ２を測定する。
【００４０】
すると、容器内の粉末を除いた気体の部分の体積変化は、圧縮前の状態で、Ｖｃ＋ΔＶ−Ｖｓ、圧縮後が、Ｖｃ−Ｖｓ、また圧力の変化は、圧縮前がＰａ、圧縮後がＰａ＋Ｐ2であるから、ボイルの法則により、Ｐａ（Ｖｃ＋ΔＶ−Ｖｓ）＝（Ｐａ＋Ｐ2)(Ｖｃ−Ｖｓ）となる。したがって、ＰａΔＶ＝Ｐ2（Ｖｃ−Ｖｓ）、結局、
Ｖｃ−Ｖｓ＝ΔＶ（Ｐａ／Ｐ2 ）          ・・・（１）
と表される。なお、容積Ｖｃの測定あるいは算定をするに当たっては、この容積にはシリンダにつながる導圧配管などデッドスペースの容積を含むことに注意しなければならない。
【００４１】
また、粉末を入れない状態を示す図７（ｂ）を参照して、シリンダ内のピストン位置をＡ位置からＢ位置まで駆動して大気圧下の容器内の気体容積Ｖｃ＋ΔＶから圧縮容積ΔＶだけ圧縮してＶｃになったときの圧力をＰ1とする。
すると、ボイルの法則により、Ｐａ（Ｖｃ＋ΔＶ）＝（Ｐａ＋Ｐ1 )Ｖｃとなるので、ＰａΔＶ＝Ｐ1Ｖｃ、すなわち、
Ｖｃ＝ΔＶ（Ｐａ／Ｐ1）                ・・・（２）
と表される。
【００４２】
式（２）を式（１）に代入して整理すると、
Ｖｓ＝ΔＶ×Ｐａ×（１／Ｐ1−１／Ｐ2 ）・・・（３）
となる。
すなわち、上記大気圧Ｐａ、粉末を入れていないときの圧縮後内圧Ｐ1 ，粉体を入れたときの圧縮後内圧Ｐ2 、圧縮容積ΔＶを式（３）に代入して粉体自体の体積Ｖｓを算出することができる。
さらに、この粉体体積Ｖｓと電子天秤３１で求めた粉体質量Ｑを下の式（４）に代入して粉体密度ρを算出する（ステップＳ５８）。
ρ＝Ｑ／Ｖｓ                            ・・・（４）。
圧縮容積ΔＶは、粉体密度ρと粉体体積Ｖｓが既知な試料を用いて予め正確に求めておく。
また、上記粉体密度ρ、セル中の試料ベッドが占める粉体体積Ｖ、粉体質量ＱをＪＩＳ−Ｒ５２０１による次式（５）に代入して、ポロシティｅを算出する（ステップＳ６０）。
ｅ＝１−Ｑ／（ρ×Ｖ）                  ・・・（５）。
【００４３】
さらに、上記粉体密度ρ、空気透過時間ｔ、ポロシティｅ、粉体体積Ｖを、ＪＩＳ−Ｒ５２０１の修正式である次式（６）に代入して、比表面積Ｓを計算する（ステップＳ６２）。
0003720006.tif 000002
ここで、ＳO 、ρO 、ｔO 、ｅO 、ＶO は、それぞれ校正用標準試料の比表面積、密度、空気透過時間、ポロシティ、粉体体積である。通常、比表面積と密度は標準試料購入時に提示されており、その他の値は装置を用いて実測した結果を使用する。
なお、本実施例の粉体ブレーン値自動測定装置においては、ＪＩＳ−Ｒ５２０１の算出式を、粉体体積比（Ｖ／ＶO ）で補正して使用する。採取試料量および成形荷重が一定でも、試料の密度やポロシティが試料により各々異なるため、試料ベッドの厚さが変化するためである。
測定結果をプリンタ１０３から出力して（ステップＳ６４）、測定を終了する。
【００４４】
このように、本粉体ブレーン値自動測定装置は、密度測定部４０を設けて粉体Ｆの密度を自動測定できるようにしたから、粉体ブレーン値の測定に必要な操作のすべてを自動化することができ、測定作業の一層の省力化を図ることができる。これにより、粉体ブレーン値の測定装置を粉体処理設備の自動化ラインに組み込むことも可能になる。
また、本粉体ブレーン値自動測定装置においては、ブレーン値測定部６０の弾性式真空圧力計ＰＸ３により空気透過時間ｔを測定するようにして、従来の測定装置において必要であった液体式のマノメータを排除したから、マノメータの経年劣化によるマノメータ液の液漏れ、汚れ等や液位検出用光電スイッチの位置ずれ等の発生もなくなる。したがって、測定装置の保守、整備が極めて容易となり、大幅なコスト削減を図ることができる。
なお、上記実施例では、測定の度に、密度測定部でシリンダに試料を入れない状態でシリンダ内圧を測定しているが、校正用に適当な間隔で測定して効率を向上させるようにしてもよいことは言うまでもない。
【００４５】
【実施例２】
本発明に係る粉体ブレーン値自動測定装置の第２の発明の実施の形態を、図８ないし図１０を参照して説明する。
本実施例は、第１の実施例と比較すると、試料粉体の密度計測方法が異なるだけで、他の手順については差異がない。
したがって、本実施例の粉体ブレーン値自動測定装置には、上述した第１の実施例の粉体ブレーン値自動測定装置には設備されていた図１に示す圧力計ＰＸ１が配設されていない。
また、図８ないし図１０のフローチャートに示す、ステップＳ１０２〜Ｓ１０８、Ｓ１１６〜Ｓ１４８、Ｓ１５８〜Ｓ１６４は、第１実施例の粉体ブレーン値自動測定装置における、ステップＳ２〜Ｓ８、Ｓ１６〜Ｓ４８、Ｓ５８〜Ｓ６４と同様である。
しかしながら、第１実施例のステップＳ１０からＳ１４が異なり、またステップＳ５０からＳ５６に当たるものがないところに差異がある。
【００４６】
本実施例では、第１実施例における試料粉末を入れた測定セル２０を挟持したシリンダ４５を大気圧下のＡ位置から所定容積ΔＶだけ圧縮したうえで前後の圧力を測定する操作（ステップＳ１０〜Ｓ１４）に代えて、ピストン４６がＡ位置にある圧縮前のシリンダ４５の内圧（第２圧力）Ｐ11を圧力計ＰＸ２で測定し（ステップＳ１１０）、ついで、ピストン４６を所定量押し込んでＢ位置に移動してシリンダ４５の内部容積を圧縮容積ΔＶだけ圧縮して（ステップＳ１１２）、圧力計ＰＸ２で圧縮後のシリンダ４５の内圧（第１圧力）Ｐ21を測定し、シリンダ４５の容積Ｖc を測定して記録する（ステップＳ１１４）（図７（ａ）参照）。
ここで、容積Ｖｃには、粉体体積Ｖs と、これを差し引いた気体体積が含まれている。
【００４７】
これらの測定値を用いると、圧縮前後の気体の状態から、Ｐ11（Ｖｃ＋ΔＶ−Ｖｓ）＝Ｐ21（Ｖｃ−Ｖｓ）なる関係が成立するので、Ｐ21＝Ｐ11＋ΔＰとおいて整理すると、Ｐ11ΔＶ＝ΔＰ（Ｖｃ−Ｖｓ）の関係が成り立つ。
したがって、
Ｖｓ＝Ｖｃ−ΔＶ（Ｐ11／ΔＰ）          ・・・（６）
または、
Ｖｓ＝Ｖc −ΔＶ×Ｐ11／（Ｐ21−Ｐ11）  ・・・（７）
と表現することができる。
そこで、空の状態や大気圧の情報を用いなくても、上記圧縮前のシリンダ４６の内圧Ｐ１1及びシリンダ容積Ｖc と、圧縮後のシリンダ４６の内圧Ｐ21及び圧縮容積ΔＶとを、上記算出式（６）または（７）に代入することにより、粉体体積Ｖｓを算出することができる（ステップＳ１５８）。
【００４８】
したがって、本実施例では、第１の発明の実施の形態における測定セル２０の清掃後に空の測定セル２０を密度測定部４０へ移動し、内部容積を圧縮する前後についてシリンダ４５の内圧Ｐ１ を測定し、最後に測定セルを再び粉体投入部へ移動して次の受け入れ体制に戻す操作（ステップＳ５０〜Ｓ５６）は行う必要がない。
その他は、上述した第１の発明の実施の形態の粉体ブレーン値自動測定装置と同様である。
このように、本実施例の粉体ブレーン値自動測定装置は、第１実施例の測定装置で用いる気圧計ＰＸ１を装備せず、これにより大気圧Ｐａの測定を行わないと共に、ステップＳ５２〜Ｓ５８の空の測定セル２０の内圧Ｐ１ を測定する操作を行わないから、装置及び操作の大幅な簡略化を図ることができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の粉体ブレーン値自動測定装置は、空気が透過可能で粉体を支持する空気透過部を底部に有する測定セルと測定セルの空気透過部上に投入された粉体のブレーン値を算出するブレーン値測定部とを備えた粉体ブレーン値自動測定装置において、粉体が投入された測定セルを密封して測定セル内の空気を圧縮する空気圧縮手段と測定セル内の圧力を測定する圧力測定手段とを有し、圧力測定手段が測定した圧縮後の測定セル内の第１圧力に基づいて粉体の密度を算出する密度測定部を備える。
このように、本発明の粉体ブレーン値自動測定装置は、粉体の密度を算出する密度測定部を備えるから、粉体ブレーン値の測定に必要な操作のすべてを自動化することが可能となり、ブレーン値の測定作業の一層の省力化を図ることができるという優れた効果を奏する。
【００５０】
併せて、ブレーン値測定部は、測定セル内の粉体を圧縮してベッドを形成する粉体圧縮手段と空気透過部を通して測定セル内と気密に連通する減圧室と減圧室内の空気を減圧する減圧手段と減圧室内の圧力を測定する弾性式の真空測定手段とを有し、減圧手段により減圧された減圧室内の圧力がベッドを透過した空気により所定差圧力分だけ上昇するのに要した空気透過時間を測定し空気透過時間に基づいて粉体のブレーン値を算出する。
このように、本発明の粉体ブレーン値自動測定装置は、真空測定手段が弾性式の圧力計からなり、従来の自動測定装置において必要であったマノメータを排除したから、測定装置の保守、整備が容易となり、大幅なコスト削減を図ることができるという優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る粉体ブレーン値自動測定装置の第１の実施例を示す構成図である。
【図２】図１の密度測定部４０の詳細を示す断面図である。
【図３】図１のブレーン値測定部６０の詳細を示す断面図である。
【図４】図１の粉体ブレーン値自動測定装置の作動を示すフローチャートの前部である。
【図５】図４のフローチャートの後続中間部である。
【図６】図５のフローチャートの後続最後部である。
【図７】（ａ）は、粉体が投入された測定セルを示す簡略図であり、（ｂ）は、粉体が投入されていない測定セルを示す簡略図である。
【図８】第２の実施例の粉体ブレーン値自動測定装置の作動を示すフローチャートの前部である。
【図９】第２実施例のフローチャートの中間部である。
【図１０】第２実施例のフローチャートの後部である。
【符号の説明】
【発明の実施の形態】
１０  粉体投入部
１１  粉体投入管
１２  フィーダ
１３  シャッタ
１４  バイブレータ
１５  搬送機構
２０  測定セル
２１  フィルタ
２２，２３  フランジ
３０  粉体秤量部
３１  電子天秤
４０  密度測定部
４１  リフタ
４２  テーブル
４３  凹部
４４  Ｏ−リング
４５  シリンダ
４６  ピストン
４７  パルスモータ
４８  Ｏ−リング
６０  ブレーン値測定部
６１  リフタ
６２  ロードセル
６３  スタンド
６４  凹部
６５  Ｏ−リング
６６  減圧室
６７  大気開放弁
６８  真空ポンプ
７０  プランジャ
７１  ガイド
７２  パルスモータ
７５  ノッカ
８０  搬送部
８１  搬送機構
９０  粉体回収部
９１  回転ブラシ
９５  ノズル
９６  粉体回収庫
１００  制御部
１０１  パソコン
１０２  シーケンサ
１０３  プリンタ
１１０  準備室
１１１  測定室
１１２  遮蔽壁
１１３  シャッタ
Ｆ  粉体
ＰＸ１，ＰＸ２，ＰＸ３  圧力計
Ｖｃ  シリンダ容積
ΔＶ  圧縮容積
【図１】
0003720006.tif 000003
【図２】
0003720006.tif 000004
【図３】
0003720006.tif 000005
【図４】
0003720006.tif 000006
【図５】
0003720006.tif 000007
【図６】
0003720006.tif 000008
【図７】
0003720006.tif 000009
【図８】
0003720006.tif 000010
【図９】
0003720006.tif 000011
【図１０】
0003720006.tif 000012