(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察対象となる試料を観察時のレンズ条件を変えずに加熱可能とした電子顕微鏡において、観察用電子ビームとして１００ｋＶ〜３００ｋＶの加速電圧を印加し、この観察用電子ビームの１／１００程度の数ｋＶとした加速電圧の加熱用電子ビームを前記観察用電子ビームの光路上の前記試料を包含する電子レンズに向かって照射し、前記電子レンズのレンズ作用部分を経由させて当該加熱用電子ビームを局所的に集束させて前記試料を少なくとも２０００℃まで加熱する加熱用電子ビーム源を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
前記電子レンズは対物レンズであり、その極間あるいはその近傍に前記試料が設置されていることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡。
【請求項３】
前記加熱用電子ビーム源は観察用電子ビームと同時に照射しうる部位に配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の電子顕微鏡。
【請求項４】
前記加熱用電子ビーム源は観察用電子ビームの光軸と同軸または近い角度から前記電子レンズに向けて照射し得る位置に配置されていることを特徴とする請求項３記載の電子顕微鏡。
【請求項５】
前記加熱用電子ビーム源は加速電圧を可変としたことを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の電子顕微鏡。
【請求項６】
前記加熱用電子ビーム源は前記電子レンズへの電子ビームの入射角あるいは入射位置を可変としたことを特徴とする請求項１から３のいずれかあるいは５記載の電子顕微鏡。
【請求項７】
前記加熱用電子ビーム源は電子ビームを間欠照射可能としたことを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の電子顕微鏡。
【請求項８】
観察対象となる試料を電子顕微鏡中で加熱する加熱方法において、観察用電子ビームとして１００ｋＶ〜３００ｋＶの加速電圧を印加し、この観察用電子ビームの１／１００程度の数ｋＶとした加速電圧の加熱用電子ビームを前記観察用電子ビームの光路上の前記試料を包含する電子レンズに向かって照射し、前記電子レンズを利用して前記加熱用電子ビームを集束し前記試料の局所を少なくとも２０００℃まで加熱することを特徴とする試料の加熱方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子顕微鏡および試料の加熱方法に関する。さらに詳述すると、本発明は電子顕微鏡内で試料観察時に試料を加熱する装置及びその方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、加熱や引っ張りによる物理的変化を与えたときの試料の微細構造の挙動を追跡し、多元的情報を得て物性を解明する研究が行われている。
【０００３】
このような研究では、電子顕微鏡で試料を観察する時に、例えば図３に示すように電子顕微鏡内の試料ホルダ（図示省略）の周囲に設置された加熱装置で試料を加熱しながら試料１０１の挙動をミクロ的に捉えるようにしている。加熱装置は、リング状に形成した発熱体（抵抗線）１０５を熱源として、試料１０１全体を周囲から加熱するようにした電気抵抗加熱方式である。このような試料加熱装置では、周りに設置されている対物レンズ１０４などの内部構造物を熱から保護するため、発熱体１０５を炉に収容すると共に更にその周りを遮熱材１０６で覆うようにしている。尚、図中の符号１０２は電子銃、１０３は電子ビームである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような電気抵抗加熱方式による加熱方法の場合、例えば発熱体や炉の材質上の問題から、あるいは容積の大きい炉体からの伝導熱や輻射熱が高精度の電子顕微鏡の内部構造物特に対物レンズ１０４に与える影響が大きくなることから、加熱温度に自ずと限界があるという問題がある。具体的には、一般的な試料サイズ（１〜３ｍｍ径）を保持し、かつ必要な高温を保つため試料を内包する炉体は３ｍｍ以上の径を必要とし、対物レンズポールピース内の数ｍｍ〜数１０ｍｍの限られた空間などに、この高温かつ発生総熱量の大きい炉を設置するには困難がある。また、発熱体１０５を遮熱材１０６で覆っていても、遮熱材１０６や炉はその材質によって遮熱能力に限界があるし、電子顕微鏡の内部構成からすればこれらの設置スペースにも限界があるため、試料１０１を所定温度以上加熱したときにその周囲へ熱が伝わるのを十分に防止する断熱構造をとることができない。そのため、従来の電子顕微鏡では試料１０１の加熱はその到達最高温度が１０００℃前後となる程度でしか行えないものである。
【０００５】
一方、試料をより高温に、場合によっては約２０００℃前後に加熱できる電子顕微鏡や試料加熱方法が望まれている。例えば、セラミックスのような試料では高温にしないとその挙動を追跡することができないことがある。しかし、従来の加熱方法では局所的に加熱できないため、高温に加熱することができなかった。
【０００６】
そこで、本発明は、試料観察時にその試料を従来よりも高い温度まで加熱することを可能にした電子顕微鏡および試料の加熱方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
かかる目的を達成するため、請求項１記載の発明は、観察対象となる試料を観察時のレンズ条件を変えずに加熱可能とした電子顕微鏡において、観察用電子ビームとして１００ｋＶ〜３００ｋＶの加速電圧を印加し、この観察用電子ビームの１／１００程度の数ｋＶとした加速電圧の加熱用電子ビームを観察用電子ビームの光路上の試料を包含する電子レンズに向かって照射し、電子レンズのレンズ作用部分を経由させて当該加熱用電子ビームを局所的に集束させて試料を少なくとも２０００℃まで加熱する加熱用電子ビーム源を備えるようにしている。これによって、請求項８に記載の試料の加熱方法のように、観察用電子ビームとして１００ｋＶ〜３００ｋＶの加速電圧を印加し、この観察用電子ビームの１／１００程度の数ｋＶとした加速電圧の照射される加熱用電子ビームを観察用電子ビームの光路上の試料を包含する電子レンズに向かって照射し、電子レンズを利用して加熱用電子ビームを集束し試料の局所を少なくとも２０００℃まで加熱することができる。
【０００８】
したがって、観察用電子ビームよりも低い加速電圧で発せられる加熱用電子ビームは、観察用電子ビームの光路上にある電子レンズを集束に利用して極めて小さくかつ高い電子密度となるように集束されて試料の限定された局所を少なくとも２０００℃まで加熱する。即ち、試料を透過する観察用電子を集束するために設計された電子レンズは、観察用電子ビームに比べてかなり低い加速電圧で発せられる加熱用電子ビームに対しては、極めて短焦点のレンズが多重に存在するように働き何度も屈折・集束作用を繰り返す。この結果、加熱用電子ビームはそのビーム径をきわめて小さくして電子密度を極めて高くすることとなる。即ち、試料の微小な局所を高密度電子ビームで加熱することとなる。依って、加熱部位の総発生熱量は少なく周りに与える熱の影響が少なく、試料を高温とした場合にも、その周囲は高温とならずに済み、対物レンズをはじめとする電子レンズなどの内部構造物への熱的影響を少なくすることができる。
【０００９】
ここで、加熱用電子ビームを入射する電子レンズとしては対物レンズで、その極間あるいはその近傍に試料が設置されていることが好ましい。この場合、試料を包含する電子レンズは高加速電子ビームを結像させるための強いレンズ磁場を持つため、加熱用電子ビームに対しては強い集束効果があり、微小な局所を高密度電子ビームで加熱することとなり、周りに与える熱の影響がより少なくなる。また、加熱用電子ビーム源は、観察用電子ビームと同時に照射し得る部位、例えば観察用電子ビームの光軸と同軸上または近い角度から電子レンズに向けて照射し得る位置に配置されることが好ましい。
【００１０】
また、請求項５記載の発明は、請求項１から４のいずれかに記載の電子顕微鏡において加熱用電子ビーム源の加速電圧を可変とするようにしている。この場合、加速電圧を変えることによって出射角度・広がりが変わるので加熱用電子ビームの焦点が照射軸方向にずれて加熱範囲を広げたり狭めたりして加熱の態様を変化させることができる。
【００１１】
また、請求項６記載の発明は、請求項１から３のいずれかあるいは５記載の電子顕微鏡において、加熱用電子ビーム源は前記電子レンズへの電子ビームの入射角あるいは入射位置を可変とするようにしている。この場合、例えば電子ビームの集束する位置を試料表面上でずらすことができる。
【００１２】
更に、請求項７記載の発明は、請求項１から６のいずれかに記載の電子顕微鏡において、加熱用電子源を間欠照射可能とするようにしている。この場合、試料を断続的に加熱してその温度を適宜調整することが可能である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成を図面に示す実施の形態の一例に基づいて詳細に説明する。
【００１４】
図１および図２に、本発明にかかる電子顕微鏡の一実施形態を示す。この電子顕微鏡は、観察用電子ビーム６よりも低い加速電圧の加熱用電子ビーム５を観察用電子ビーム６の光路上の試料２を包含する電子レンズ（本実施形態では、以下図に示す「対物レンズ」を指す）３に向かって照射し、電子レンズ３のレンズ作用部分を経由させて試料２を加熱する加熱用電子ビーム源例えば電子銃１を備えている。なお、図２には加熱用電子銃１を中心に、試料２や対物レンズ３、コンデンサーレンズ４などの概略を示しているが、その他の電子顕微鏡構成部品の図示は省略している。
【００１５】
加熱用電子銃１は、加熱用として好適な電子を得るために、観察用電子ビームよりも低い加速電圧例えば数ｋｖの加速電圧で電子を出射する。この加熱用電子銃１は、本実施形態では、対物レンズ３の外部であって電子顕微鏡の光軸即ち観察用電子ビーム６の光軸９に近い位置に観察用電子ビーム６から退避させて設置し、対物レンズ３の中心部に向かって加熱用電子ビーム５を照射できるように設置されている。
【００１６】
また、この加熱用電子銃１は、図示していない調整機構により、光軸９と平行に移動して高さを変えたり、あるいは傾きを変えて電子レンズ３への入射角を変えることによって試料２上での焦点を結ぶ位置を調整できるように設けられることが好ましい。この場合、試料２を移動させずに加熱の位置や態様などを変えて種々の挙動を観察することも可能となる。
【００１７】
この加熱用電子銃１は、試料２に照射される観察用電子ビーム６を遮らないよう設けられる。例えば本実施形態では、図２に示すように観察用電子ビーム６の経路から退避した位置に設置するようにしている。この場合、対物レンズ３に対し加熱用電子ビーム５をできるだけ対物レンズ３の光軸９に近い角度で照射し得るよう、この加熱用電子銃１の設置位置は電子顕微鏡の光軸９つまり観察用電子ビーム６の経路に近いことが好ましい。
【００１８】
なお、ここで用いられる加熱用電子銃１は加速電圧が観察用電子銃８に比べて十分に低い電圧を用いるものである点を除いて電子顕微鏡などで一般的に使用される電子銃と格別異なる構造が要求されるものではなく、一般的な公知の電子銃の使用が可能である。加速電圧は、観察用電子ビーム６よりも十分に低い電圧、例えば観察用電子ビームの約１／１００程度の数ｋｖが用いられる。
【００１９】
また、加熱用電子銃１はこの加速電圧の調整が可能であり、例えば試料２の材質や形状に対して加熱用電子ビーム５のエネルギーを変えて加熱することができるように設けられている。さらに、この加熱用電子ビーム５は連続的に照射するほか間欠的に照射するようにしてもよく、この場合は試料２の温度を適宜調整することも可能となる。本実施形態では、このような間欠照射が可能な加熱用電子銃１を用いることとしている。
【００２０】
一方、観察用電子ビーム６としては、分解能を左右するため一般に高い加速電圧が使われる。例えば本実施形態では、１００ｋＶ〜３００ｋＶ程度の加速電圧を印加することにより観察用電子銃８から観察用電子ビーム６として好適な電子ビームを得るようにしている。なお、ここで用いられる観察用電子銃８も加熱用電子銃１と同様に公知のもので構わない。
【００２１】
以上のように構成された電子顕微鏡によると、次のようにして観察中の試料２の限定された局所を加熱しながら高温時における試料２の挙動を追跡することが可能となる。
【００２２】
即ち、観察対象となる試料２の加熱が必要となる場合、加熱用電子銃１に数ｋｖ程度の加速電圧を印加して低速の加熱用電子ビーム５を観察用電子ビーム６の光路上の試料２を包含する電子レンズたる対物レンズ３へ向けて照射する。
【００２３】
このとき、対物レンズ３は加熱用電子ビーム５にとっては強いレンズとして作用し、あたかも図１に示すような極めて短焦点のレンズが多重に存在する仮想レンズ７として働くため、レンズ磁場を通過する加熱用電子ビーム５に対して何度も屈折・集束作用を繰り返させて、ビーム径を極めて小さく電子密度の高いものとする。また、観察用電子ビーム６に比べて十分に低い加速電圧の加熱用電子ビーム５は試料２を透過し難くなるため、試料２の中でのエネルギー吸収効率を高めて高温化し易い。更に、加熱されて高温となる領域が局所で小容積であるため、発生総熱量は従来の電気抵抗加熱方式に比べて極めて小さくなる。また、試料２は熱伝導による温度の散逸はあるとしても、観察用電子ビームが透過可能な程度の薄膜であれば、大きな散逸熱量とはならず局所高温を保持し得る。したがって、試料２は限定された極めて局所を高温、例えば必要であれば２０００℃あるいはそれ以上の高温を得る可能性がある。
【００２４】
しかもこの場合、到達温度は加熱用電子ビーム５の密度と量に依存することから、試料２を加熱しても微小な局所が高温とされるだけで発生総熱量は小さく周囲温度を低く保つことができる。そこで、対物レンズ３の周辺には軽度の遮蔽を配慮すれば足り断熱構造や材質を簡単にすることができる。
【００２５】
一方、加熱領域が小さすぎるような場合は加速電圧を変えたり加熱用電子銃１を移動させるなどしてビーム焦点を軸方向にずらして照射する範囲を広げたり、加熱位置を試料２上でずらす場合には加熱用電子ビーム５の対物レンズ３への入射角度や入射位置を変えるなど、加熱の態様を変化させることが容易である。この場合でも、加熱用電子ビーム５は、図１に示すように、仮想レンズ７の中心位置に斜めに入射されるが、集束と屈折を繰り返し集束される間に軌道が修正され、最終的に観察用電子ビーム６のビーム経路とほぼ一致した状態で試料２を照射することとなる。更に、加熱の態様は常に連続してビーム照射するものに限らず、例えば間欠照射するようにして温度調節しても構わない。
【００２６】
なお、上述の実施形態は本発明の好適な実施の一例ではあるがこれに限定されるものではなく本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変形実施可能である。例えば、本実施形態では加熱用電子ビーム銃１を観察用電子ビーム６の光路から僅かに退避した位置に配置して、加熱用電子ビーム５が観察用電子ビーム６の光軸９に対して角度を以て照射されるようにしているが、この場合において、加熱用電子ビーム５と観察用電子ビーム６とは必要に応じて同時に照射され、あるいはずらして照射され、加熱状態にある試料を観察することができる。また、試料を加熱して観察する場合、加熱しながら試料を観察しても加熱後に観察しても良ければ、更には観察部位とはずれた部位を加熱するようにしても良く、観察時の条件には何ら拘束されない。
【００２７】
更に、本実施形態では、試料２を対物レンズ３のレンズポールピースの間（極間）に配置し、加熱用電子ビーム５を試料２の（図１において）対物レンズ３の上側へ入射させるようにしているが、これに特に限定されるものではなく、対物レンズのポールピースの近傍に試料を配置するようにしても良い。
【００２８】
また、本実施形態の電子顕微鏡は当初から加熱用電子銃１を備えているものとして説明しているが、既設の電子顕微鏡に加熱用電子銃１を追加して設置することでも本発明の加熱方法を実現でき、試料２を比較的簡単な構成で高温加熱することができる。更に、本実施形態では透過型電子顕微鏡に適用した例を主に説明しているがこれに特に限定されるものではなく、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や走査型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）に適用することも可能である。いずれにしても、加熱用電子ビーム５は、少なくとも観察用電子ビーム６の光路上の試料２を包含する電子レンズのレンズ作用部分（レンズ磁場）を経由して試料２上に集束されれば足りる。また、本実施形態では、観察用電子ビーム６と加熱用電子ビーム５とを試料２に対して同じ面側から照射するようにしているが、場合によっては観察用電子ビーム６と加熱用電子ビーム５とを互いに逆方向から対物レンズ３へ向けて照射するようにしても良い。
【００２９】
【発明の効果】
以上の説明より明らかなように、請求項１並びに８記載の発明によると、観察用電子ビームの光路上の試料を包含する電子レンズの作用磁場を加熱用電子ビームの集束に利用し、そのビーム径を極めて小さくして電子密度を高めてから試料の局所を加熱するようにしているので、極めて高温に加熱したとしても発生熱量が電気抵抗加熱方式に比べて極めて小さくなると共に熱伝導による熱の散逸も少なく、周囲に熱的影響を与えずに局所高温を維持できる。したがって、従来においては観察し得なかった高温下における試料の挙動などを観察することができる。
【００３０】
しかも、到達温度は加熱用電子ビームの密度と量に依存し、従来の熱源例えば抵抗加熱の発熱体の材質等の問題は存在していないため、専ら試料との関係だけで加熱温度を決定できる。更に、この電子顕微鏡では、試料を加熱しても微小な局所が高温とされるだけで発生総熱量は小さく周囲温度を低く保つことができるため、試料の周辺の構造を簡単にすることができると共に試料ホルダについても、電子ビーム加熱により到達する局所の最高温度に耐える材質は必要とせず、試料との熱絶縁と輻射熱の軽度の遮蔽を配慮すれば足りる。
【００３１】
また、請求項２記載の発明によると、対物レンズの極間あるいはその近傍に試料が設置されているので、試料を包含するレンズ作用磁場が極めて強い部分であるため、加熱用電子ビームに対しては強い集束効果があり、微小な局所を高密度電子ビームで加熱することとなり、周りに与える熱の影響がより少なくなる。
【００３２】
また、請求項３及び４記載の発明によると、加熱用電子ビームが観察用電子ビームの光軸と同軸または近い角度から必要に応じて同時あるいはずらして任意の部位を加熱しながら若しくは加熱した後に観察できるため、観察条件に拘束されることがない。
【００３３】
また、請求項５記載の電子顕微鏡によると、加速電圧の調整により、加熱用電子ビームの焦点をずらしたりエネルギーを変化させたりして加熱態様を変化させることができる。したがって、様々な加熱条件下における試料の種々の挙動を観察することができる。
【００３４】
また請求項６記載の電子顕微鏡によれば、加熱用電子ビームの入射角や入射位置を変えることにより、試料上の加熱位置を変化させ、様々な加熱条件・観察条件をつくり出すことが容易に可能である。
【００３５】
さらに請求項７記載の電子顕微鏡によれば、加熱用電子ビームの間欠照射により試料の温度を適宜調整することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる電子ビームによる局所加熱の原理を示す図であり、電子顕微鏡内部の試料に入射する２つの電子ビームの経路を示す。
【図２】対物レンズ近傍の構造の一例と加熱用電子銃の位置関係を示す電子顕微鏡の部分縦断面図である。
【図３】従来の電子顕微鏡の一例を示す電子顕微鏡内部の部分縦断面図である。
【符号の説明】
１  加熱用電子銃
２  試料
３  対物レンズ（観察用電子ビームの光路上の試料を包含する電子レンズ）
５  加熱用電子ビーム
６  観察用電子ビーム
７  加熱用電子ビームに対する仮想レンズ
９  観察用電子ビームの光軸
【図１】
0003705962.tif 000002
【図２】
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【図３】
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