(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体窒素貯蔵断熱タンクと断熱経路で連通した細孔を有する噴霧ノズルを備え、前記断熱経路により液体窒素を、気化を防いで前記細孔入口まで供給して、前記細孔を液体状態で通過させて大気中に放出し、前記細孔を出た直後に一部液体窒素が急激な気化膨張作用を起すことにより、未だ液相状態にある他の液体窒素を微小粒滴化させるようにしたことを特徴とする液体窒素の微小粒滴化方法。
【請求項２】
前記細孔の温度を、液体窒素の沸点以上−１２０℃以下の範囲に保つようにした請求項１記載の液体窒素の微小粒滴化方法。
【請求項３】
前記細孔から液体窒素を噴霧する噴霧圧力を、１〜１５０kPaの範囲に設定するようにした請求項１又は２記載の液体窒素の微小粒滴化方法。
【請求項４】
前記細孔を通過する液体窒素の噴霧流量を、１〜１０3cm3/minの範囲にした請求項１又は２記載の液体窒素の微小粒滴化方法。
【請求項５】
前記噴霧ノズルの細孔出口近傍を乾燥ガスで包んで大気中に含まれる水分がノズル先端に氷結することを防止したことを特徴とする請求項１〜４いずれか記載の液体窒素の微小粒滴化方法。
【請求項６】
液体窒素貯蔵断熱タンクと断熱経路で連通した細孔を有する噴霧ノズルを備え、前記断熱経路により液体窒素を、気化を防いで細孔入口まで供給して、前記細孔を液体状態で通過させて容器ヘッドスペースに向けて大気中に放出し、前記細孔を出た直後に一部液体窒素が急激な気化膨張作用を起こすことにより、未だ液相状態にある他の液体窒素を微小粒滴化させて、容器ヘッドスペース中に液体窒素の微小粒滴を充填して陽圧包装体を得ることを特徴とする液体窒素微小粒滴充填による陽圧包装体の製造方法。
【請求項７】
液体窒素の微小粒滴を充填することにより、容器内圧が０.２〜０.８kgf/cm2の低陽圧包装体を得ることを特徴とする請求項６記載の陽圧包装体の製造方法。
【請求項８】
液体窒素貯蔵断熱タンク、該断熱タンクと断熱経路で連通した細孔を備えた噴霧ノズルを有する噴霧ノズル組立体とを備え、前記液体窒素貯蔵断熱タンクは前記噴霧ノズル組立体からの液体窒素の噴霧圧力を所定圧力に調整可能な圧力調整手段を有し、前記噴霧ノズル組立体は少なくとも細孔出口近傍を乾燥ガスで包むように、乾燥ガス供給手段が連結されていることを特徴とする液体窒素の微小粒滴化装置。
【請求項９】
前記断熱経路は真空断熱された断熱配管で形成され、且つ前記噴霧ノズル組立体は前記細孔が液体窒素の沸点以上−１２０℃以下の範囲に保つように断熱構造になっている請求項８記載の液体窒素の微小粒滴化装置。
【請求項１０】
前記乾燥ガス供給手段が、細孔出口近傍の外周部を囲うフードと該フードに連結されて該フード内部に乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給源とからなる請求項８又は９記載の液体窒素の噴霧充填装置。
【請求項１１】
前記乾燥ガス供給源が前記液体窒素断熱貯蔵タンクのヘッドスペース部であり、前記乾燥ガスが前記液体窒素断熱貯蔵タンク内に貯蔵されている液体窒素の気化ガスである請求項１０記載の液体窒素の噴霧充填装置。
【請求項１２】
液体窒素貯蔵断熱タンクと断熱経路で連通した細孔を下端に有する噴霧ノズル、該噴霧ノズルの外周部を囲繞し前記細孔下方部が開口している大気パージ用のパージフード、前記パージフード内の空間部に乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給管連結手段を有し、前記パージフード内の空間部に乾燥ガスを供給することにより、少なくとも前記細孔出口端を乾燥ガスでパージできるようにしたことを特徴とする液体窒素の微小粒滴化装置のノズル組立体。
【請求項１３】
前記噴霧ノズルの細孔は、断面積が０.１〜０.５mm2の範囲内にある単一孔である請求項１２記載の液体窒素の噴霧充填装置のノズル組立体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体窒素の微小粒滴化方法及びその装置、該装置のノズル組立体並びに液体窒素微小粒滴充填による陽圧包装体の製造方法に関し、特に液体窒素の少量充填が高精度で出来て低陽圧ガス置換陽圧包装体のようなガス置換包装体を確実に得ることができる液体窒素の微小粒滴化方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、液体窒素を容器内にノズルから流下させて充填することによって、ガス置換を行うと共に内圧を発生させて、ガス置換陽圧包装体を得ることは広く行われている。しかしながら、この液体窒素流下法は、容器内に流下する液体窒素が内容液面との衝突時に一部が缶外へ飛散してしまうこと等があり、密封時に容器内に残留する液体窒素量のバラツキが大きく、内圧精度が低いという問題点がある。特に、液体窒素を少量充填する場合は、目標充填量に対するバラツキが一段と大きくなるので、従来の流下充填方法では少量の液体窒素を充填して低陽圧ガス置換包装体を安定して得ることができなかった。一方、本出願人は従来の液体窒素流下方法の欠点を解消して充填精度を高める方法として、液体窒素をミスト状にして容器に充填する方法を先に提案した（特公昭５９−９４０９号）。該方法は理論的には十分達成可能であるが、液体窒素を微小粒滴（ミスト状）に噴霧するには次のような問題点があり、安定的に液体窒素を噴霧する方法及び装置は未だ得られていない現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
水その他の液体等、沸点が大気温度よりも高い液体を微小粒滴化するには、高圧に加圧して噴出圧力を高め噴出時の急激な圧力降下を利用することによって簡単に達成できる。しかしながら、大気圧下での沸点が−１９６℃という極低温で非常に気化し易い液体窒素の場合、沸点が高い通常の液体と相違して加圧常態で噴出しても微小粒滴を安定して得ることはできない。その原因は、大気中に液体窒素を噴出すると、常温大気により液体窒素が熱せられて気化し、噴霧前にスプレーノズル内で気化して圧力変動や、噴出口への気泡の噛み込みが起こり、脈動を生じてしまうことにある。特に、高圧状態で噴出すると液体窒素が噴霧ノズルを通過する際の沸点降下度が大きくなり、ノズル内で液体窒素が沸騰して脈動が生じ、微小粒滴を安定して得ることはできない。また、他の原因として、大気中に含まれる水分がノズル先端で氷結し、噴出口を塞いでしまい噴霧量が安定しないことにある。
【０００４】
本発明は、上記実情に鑑み創案されたものであって、液体窒素の微小粒滴を得る際の上記技術的問題点を解決して、液体窒素を安定的に微小粒滴化できる液体窒素の微小粒滴化方法及びその装置、並びに該装置に適用するノズル組立体を提供することを第１の目的とし、更にその技術によって液体窒素の微少量充填が精度良くでき、品質保証性に優れた低陽圧ガス置換包装体を得ることができる液体窒素微小粒滴充填による陽圧包装体の製造方法を提供することを第２の目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の基本思想は、液体窒素が大気中において沸騰気化する現象を液体窒素自体の微小粒滴化に利用しようとするものであって、液体窒素がノズル中に存在するまでの間は沸騰させることなく、ノズル部分を液体状態で速やかに通過させるように物理的な環境条件を整え、大気中に放出された液体窒素の一部が急激な膨張作用を起こすことを利用して未だ液相状態にある液体窒素を微小粒滴化させるようにしたものである。また、噴霧ノズルに大気中の水蒸気が結露氷結して開口部を閉塞することを防止するために、ノズル部分、特に噴霧ノズルの細孔出口近傍を乾燥ガスでパージさせるようにした。
【０００６】
即ち、本発明の液体窒素の微小粒滴化方法は、液体窒素貯蔵断熱タンクと断熱経路で連通した細孔を有する噴霧ノズルを備え、前記断熱経路により液体窒素を、気化を防いで前記細孔入口まで供給して、前記細孔を液体状態で通過させて大気中に放出し、前記細孔を出た直後に一部液体窒素が急激な気化膨張作用を起すことにより、未だ液相状態にある他の液体窒素を微小粒滴化させるようにしたことを特徴とするものである。
【０００７】
前記方法による液体窒素の微小粒滴化は、噴霧ノズルの温度、噴霧圧、噴霧流量が適切な範囲にある場合に安定して達成できるが、噴霧ノズルの温度、噴霧圧、噴霧流量は相互に影響を与えながら適切な噴霧状態を形成する。従って、これらの各条件の適性な範囲は、残りの２条件の値によって変動するが、前記細孔の温度は、液体窒素の沸点以上−１２０℃以下の範囲に保つようにすることが望ましい。ノズルの温度が高い場合には、細孔を通過する間に液体窒素の一部が気化し、脈動を生じさせる。さらに、ノズル温度が高くなると、液体窒素は全て気化し、大気中に液体分が放出しなくなる。一方、ノズル特に細孔温度が沸点より低いと、大気中に放出された後の膨張・微粒化が十分に行われず、適切な噴霧状態が形成できなくなる。その条件を満たすものとして、上記温度範囲が望ましい。
【０００８】
また、前記細孔から液体窒素を噴霧する噴霧圧力は、１kPa〜１５０kPaの範囲に設定するようにすることが望ましい。噴霧圧は流量に直接関係を及ぼし、圧力が高ければ噴霧流量は多くなるし、低ければ噴霧流量も少なくなるという関係にある。そして現象的には噴霧圧が高すぎると、液体窒素が細孔を通過する際の沸点降下度が大きくなり、細孔内での液体窒素が沸騰して脈流が生じる。逆に噴霧圧が低すぎると、噴霧流量が少なくなり、細孔を通過する間に過剰な熱供給を受けて液体窒素が殆ど気化し、大気中に液体部分が放出されなくなり、微小粒滴を得ることができない。
【０００９】
一方、前記細孔を通過する液体窒素の噴霧流量は、１cm3/min 以上１０3cm3/min以下の範囲にするのが望ましい。噴霧流量が多すぎる場合には、液体窒素が細孔を通過する際に十分な熱供給が受けられず、気化膨張による微粒化メカニズムが十分に働かなくなるため、微小粒滴を形成することができなくなる。一方、噴霧流量が少な過ぎる場合は、前記噴霧圧力について述べた理由で大気中に液体放出ができなくなる。
【００１０】
上記液体窒素微小粒滴化方法を採用した本発明の液体窒素微小粒滴充填による陽圧包装体の製造方法は、液体窒素貯蔵断熱タンクと断熱経路で連通した細孔を有する噴霧ノズルを備え、前記断熱経路により液体窒素を、気化を防いで細孔入口まで供給して、前記細孔を液体状態で通過させて容器ヘッドスペースに向けて大気中に放出し、前記細孔を出た直後に一部液体窒素が急激な気化膨張作用を起こすことにより、未だ液相状態にある他の液体窒素を微小粒滴化させて、容器ヘッドスペース中に液体窒素の微小粒滴を充填して陽圧包装体を得ることを特徴とするものである。そして、該方法により容器内圧が０.２〜０.８kgf/cm2の低陽圧包装体を安定して得ることが可能である。
【００１１】
また、上記方法を達成する本発明の液体窒素の微小粒滴化装置は、液体窒素貯蔵断熱タンクと断熱経路で連通した細孔を有する噴霧ノズルを備え、前記断熱経路により液体窒素を、気化を防いで細孔入口まで供給して、前記細孔を液体状態で通過させて容器ヘッドスペースに向けて大気中に放出し、前記細孔を出た直後に一部液体窒素が急激な気化膨張作用を起こすことにより、未だ液相状態にある他の液体窒素を微小粒滴化させて、容器ヘッドスペース中に液体窒素の微小粒滴を充填して陽圧包装体を得ることを特徴とするものである。
【００１２】
前記断熱経路は、前記噴霧ノズルが前記液体窒素貯蔵断熱タンクに直接取付ける場合は、該液体窒素貯蔵断熱タンク内に形成され、前記液体窒素貯蔵断熱タンクと配管を介して取付ける場合は、該断熱経路は真空断熱するのが望ましい。また、前記噴霧ノズル組立体は前記細孔が液体窒素の液体窒素の沸点以上−１２０℃以下の範囲に保つように断熱構造にして、細孔入口までは外気温度を略完全に遮断状態にして液体状態を維持し易くし、細孔内では細孔出口から出た液体窒素が沸騰し易い状態となる程度の外気熱流入を許す断熱構造にするのが望ましい。
【００１３】
前記乾燥ガス供給手段は、細孔出口近傍の外周部を囲うフードと該フードに連結されて該フード内部に乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給源とで構成する。乾燥ガス供給源としては、前記液体窒素断熱貯蔵タンクのヘッドスペース部を採用し、前記乾燥ガスに前記液体窒素断熱貯蔵タンク内に貯蔵されている液体窒素の気化ガスを利用するか、あるいは専用の乾燥ガス供給ボンベ等何れの手段を採用しても良い。
【００１４】
また、本発明の液体窒素の微小粒滴化装置のノズル組立体は、液体窒素供給管に連結され、下端に細孔を有する噴霧ノズル、該噴霧ノズルの外周部を囲繞し前記細孔下方部が開口している大気パージ用のパージフード、前記パージフード内の空間部に乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給管連結手段を有し、前記パージフード内の空間部に乾燥ガスを供給することにより、少なくとも前記細孔出口端を乾燥ガスでパージできるようにしたことを特徴とする構成を有している。前記噴霧ノズルの細孔は、断面積が０.１〜０.５mm2の範囲内にある単一孔であっても良く、あるいは各々の断面積が０.１〜０.５mm2の範囲内にあるような複数個の孔で構成しても良い。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
図１は、本発明の液体窒素の微小粒滴化装置を低陽圧ガス置換陽圧包装体の製造方法に適用した例の全体構成図を示している。図中、１は供給源となる液体窒素タンク、２はノズル組立体３の噴霧ノズル１５に適正な圧力で液体窒素を供給するための液体窒素貯蔵断熱タンクとしての調整用の真空断熱タンク、４は噴霧ノズル周辺を乾燥雰囲気とするための大気パージ用の乾燥ガス供給源である乾燥ガスタンクであり、大気パージガスとしては窒素ガス等が採用できる。５は真空断熱タンク２の内圧を上げるための加圧ガス供給源である加圧ガスボンベであり、加圧ガスとしては窒素ガス等が好適に採用できる。６は加圧ガス供給管路に設けられた圧力調整弁であり、７は真空断熱タンク２の内圧を下げるための減圧調整弁である。８は液体窒素供給管路に設けられた圧力調整弁（流量制御弁）であり、９は乾ガス供給管路に設けられた手動の圧力調整弁であり、１０は手動開閉弁である。また１１は真空断熱タンクからノズル組立体３への液体窒素供給管路に設けられた開閉弁である。
【００１６】
本発明は、ノズル開口部の上流部では沸騰気化をさせることなく、ノズル開口部で、厳密には細孔通過直後に適量の一部液体窒素が沸騰気化することで他の未だ液相状態にある窒素を微小液滴にして噴霧させるものであるから、ノズル組立体３までの液体窒素供給路は断熱経路として真空断熱した断熱配管を採用して十分に断熱して、液体窒素を気化させずに噴霧ノズル１５まで供給する。そしてノズル組立体３の近傍においては適宜の熱流入を図り、液体窒素の温度を沸点まで高めてそれを維持するように断熱材で断熱環境としている。なお、液体窒素供給路の真空断熱構造は、液体窒素管１３の外周部を真空ハウジング１４で囲繞して大気を完全に遮断している。
【００１７】
ノズル組立体３は、真空断熱された液体窒素供給管１３の下端部に連結されており、その拡大図が図２に示されている。図中、１６はノズルボディであり、該ノズルボディの下端に固定具１７を介してノズルチップ１８が固定され、噴霧ノズル１５を構成している。ノズルチップ１８には、液体窒素を噴出する細孔１９が形成されている。該細孔１９は、断面積が０．１〜０．５mm2の範囲内の極めて小さく形成され、本実施形態では単一孔に形成しているが、複数の孔からなるものでも良い。また、細孔の形状は、本実施形態では楕円形状に形成してあるが、該孔形状は微小粒滴の噴霧パターン及び微小粒滴の形成に影響を与えるので、適用条件に合うように最適条件を選択すれば良い。
【００１８】
ノズルボディ１６の上端部はネジが形成され、液体窒素供給管１３の下端部と管継手２０を介して連結されている。２１は管継手２０の外周部に固定されたフードベースであり、該フードベースの下端部外周面にパージフード２３が、噴霧ノズル１５を囲繞するように固定されている。パージフード２３は、ノズルチップ１８の下端部より下方に延びて、ノズルチップの細孔下方部は微小粒滴の形成を妨げないように一定範囲が開口２４して、ノズルチップの外周部を囲繞している。２５はパージフードの囲繞空間に乾燥ガスボンベ４より乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給管２６を接続する接続プラグであり、囲繞空間に乾燥ガスを供給することにより、噴霧ノズルの外周部、特にノズルチップ１８外周部を常時乾燥ガスでパージさせるようにしている。この様に構成することによって、噴霧ノズル１５は水分を含む大気とは遮断された状態を維持することができ、結露氷結の現象を起こすことはない。なお、この乾燥ガスは必ずしも、特別に調達する必要はなく真空断熱タンク２の気化ガスを一部還流させて用いることも可能である。
【００１９】
２７は環状断熱材であり、真空ハウジング１４の下端からノズル組体３の外周部、特に噴霧ノズル１５に達するまでの外周部を囲うように、フードベース２１と真空ハウジング１４の下端との間に設けられている。該断熱材を設けることによって、噴霧ノズルに供給される液体窒素が沸点に近づくように適正な温度を得ることができる。なお、図示してないが、ノズル組立体にヒータを設けておけば、作業中断中にはノズルを加熱することによって霜付や露結が防止でき、またそれらが発生した場合に容易に除去することができる。
【００２０】
本実施形態の液体窒素の微小粒滴化装置は、以上のように構成され、次のようにして液体窒素を微小粒滴化する。
真空断熱タンク２から液体窒素は液体窒素供給管１３を通って、ノズル組立体３に予め設定された所定圧力、所定流量で供給される。途中ノズル組立体までの供給管路は真空断熱状態に保たれているので、液体窒素は沸点以下の温度状態でノズル組立体の入口まで供給される。ノズル組立体の外周部は環状断熱材２７に囲われているが、外部よりの熱流入を受けノズル組立体を通過する液体窒素が配管内の圧力に対応した沸点温度に達しその状態に保たれ、ノズルチップ１８の細孔１９に達する。細孔１９に流入した液体窒素は、細孔を通過する間に、細孔内壁から熱を受け取る。細孔の断面積は小さいので、この熱流入の影響を強く受けるため、液体窒素が細孔を通過する間に沸騰をさせず、且つ細孔を通過して大気中に放出された直後に一部の液体窒素が直ぐに気化膨脹するような温度を維持しなければならず、特に細孔までの断熱構造及び細孔の温度管理は重要である。このような条件を満たす細孔の温度は、少なくとも下限が細孔を通過する液体窒素の沸点温度であるが、上限は実験の結果−１２０℃までは適正に微小粒滴を形成することができた。
【００２１】
細孔温度、噴霧圧、及び噴霧流量が適切であると、液体窒素は細孔を液体状態で速やかに通過して大気中に放出される。細孔１９を通過する間に、液体窒素に係る圧力は、配管内の吐出圧力から大気圧に減圧し、その際に沸点降下が起こる。そのため、細孔から大気中に放出された液体窒素の一部が直後に気化膨脹し、残りの液体部分を微粒化する。以上のように、液体窒素の微小粒滴化は、液体窒素の気化膨脹によって行われるため、噴霧圧が非常に低圧であっても、通常の液体では高圧噴霧のときしか得られない噴霧パターンが得られる。
【００２２】
そして、噴霧ノズル外周部には、乾燥ガスボンベ４より乾燥ガスを供給して常時大気をパージしているので、噴霧ノズル３は水分を含む大気とは遮断された状態を維持することができ、低温であっても結露氷結の現象を起こすことはなく、長時間安定して噴霧を行うことができる。
【００２３】
上記装置によって、噴霧ノズルから液体窒素が大気中に放出して霧状の微小粒滴を安定して噴霧されるためには、まず噴霧ノズルに液体窒素が安定して定量供給されていなければならないが、噴霧ノズルまでの供給路中で液体窒素の沸騰気化が起こると気液混合流体となり、その供給量が一定にならず脈動を起こしてしまう。したがって、真空断熱タンクから噴霧ノズルまでの供給路は大気の温度が伝達されないように断熱環境にしておく必要がある。
【００２４】
一方、細孔出口で適量の一部液体窒素が沸騰気化する状況を確保するためには細孔の温度、液体窒素の噴霧圧と供給流量を適正値に設定調整する必要があるが、これらの設定値は互いに相関する物理量であるので、総合的に管理することが必要となる。これらの３つの物理量を考察すると、細孔温度が低すぎると出口での沸騰気化が始まらないため気化膨張による微小粒滴化はなされることなく流動液のまま大気中に流出してしまうし、反対に温度が高すぎるとノズル内で沸騰気化が始まってしまい脈動を生じたり、液体窒素のほとんどが気化してしまって微小粒滴を得ることが出来なくなってしまう。又噴霧圧は流量に直接関係を及ぼし、圧力が高ければ噴霧流量は多くなるし、低ければ噴霧流量も少なくなるという関係にある。そして現象的にも圧力が高い状態では液体窒素の沸点は高くなり、低い状態では沸点も低くなる関係にある。また流量が多くなれば熱交換率は低くなって沸騰気化しにくくなるが、流量が少なくなれば熱交換率は高くなって沸騰気化が進むことになる。この様な関係になっているので、安定したミスト状の液体窒素の噴霧を確保するためにはこれら３者間の値の設定調整が重要となる。
【００２５】
上記液体窒素の微小粒滴化装置を、図１に示すようにようにコンベヤ３１により連続的に搬送される低陽圧ガス置換陽圧包装体３０（図では缶詰）に適用する場合を考えると、包装体の容量や内容物に応じて封入されるべき適量の液体窒素噴霧量がまず設計上定まるので、ラインの生産速度を勘案してそれに応じた噴霧ノズル１５への供給流量が決まる。しかしながら、噴霧流量が多すぎると、液体窒素が細孔を通過する際に十分な熱供給が受けられず、気化膨張による微粒化メカニズムが十分に働かなくなるため、微小粒滴を形成することができなくなる。一方、噴霧流量が少な過ぎる場合は、細孔を通過する間に過剰な熱供給を受けて液体窒素が殆ど気化し、大気中に液体部分が放出されなくなり、微小粒滴を得ることができなくなる。実験を繰り返して研究した結果、噴霧流量を１cm3/min以上１０cm3/min以下の範囲に設定することによって、このような現象を生じさせずに、安定して微小粒滴を得ることができた。
【００２６】
上記流量を得るために、液体窒素にかけられる噴霧圧力すなわち、真空断熱タンク２の内圧が噴霧ノズルの細孔１９の開口面積との関係で決められる。噴霧圧力は、真空断熱タンク２の圧力及び液面高さを調整することによって制御できる。即ち、圧力調整弁６、減圧調整弁７を所定圧力値に設定しておけば、真空断熱タンク内の内圧が設定値以下になれば、圧力調整弁６が作動して加圧ガスボンベから所定圧に達するまで加圧ガスが供給され、設定値以上になれば減圧調整弁７が作動して所定圧まで減圧する。また、液面が低下すると液体窒素タンク１から電磁弁８が作動して、所定液面になるまで自動的に供給される。なお、噴霧圧の調節は、上記実施例に限らず、外部からの加圧、タンク上部の液面での液体窒素気化により生じる自生圧、液体窒素の自重により生じるヘッド圧の何れかを制御することによって行うようにしても良い。
【００２７】
また、この噴霧圧力は液体窒素の沸点を変化させるので沸騰気化にも影響するが、噴霧ノズルの細孔を通過すると急に大気圧まで減圧されるため、沸点も急速に降下してこの部分での沸騰気化を促進することになる。温度、圧力、流量の３つの物理量を適当にバランス設定することで、所望のミスト状噴霧が実現できるが、噴霧圧が高すぎると、液体窒素が細孔を通過する際の沸点降下度が大きくなり、細孔内での液体窒素が沸騰して脈流が生じ、逆に噴霧圧が低すぎると、噴霧流量が少なくなり、細孔を通過する間に過剰な熱供給を受けて液体窒素が殆ど気化し、大気中に液体部分が放出されなくなり、微小粒滴を得ることができなくなる。液体窒素の微小粒滴を得る実験を繰り返し行った結果、噴霧圧が１kPa以上１５０kPa以下の範囲で安定的に微小粒滴を得ることができた。
【００２８】
図３は、ノズル組立体の他の実施形態を示す。本実施形態のノズル組立体３５は、基本的構造は図２に示すノズル組立体と同様であるので、同様な部材には同一符号を付し、相違する部分のみについて説明する。
本実施形態のノズル組立体では、大気パージフードを二重構造にしたことに特徴を有する。即ち、フードベース２１の外周部に外側パージフード３６を固定し、内周部に内側パージフード３７が固定され、噴霧ノズル１５を二重に間隔をおいて囲繞している。内側パージフード３７は、ノズルチップ１８の下端部より下方に延びて、ノズルチップの細孔下方部は微小粒滴の形成を妨げないように噴霧パターンに応じて一定範囲が開口３８し、ノズルチップの外周部を囲繞している。外側パージフード３６は、内側パージフード３７よりもさらに下方に延びて、内側パージフードの開口３８の下方がそれより広い面積で開口３９している。
【００２９】
本実施形態ノズル組立体は、以上のように構成され、外側パージフード３６と内側パージフード３７との間の空間に乾燥ガス供給管２６を介して供給された乾燥ガスは、内側パージフード３７に邪魔されて、ノズルチップ１８に直接触れにくくなるが、外側パージフード３６と内側パージフード３７の下端の隙間を通って、噴霧中の微小粒滴の外周部に衝突して曲げられてその外周部を囲った状態で下方に噴出するので、噴霧ノズル１５を良好に外気と遮断し、噴霧ノズル１５の霜付を良好に防止することができる。また、ノズルチップへの乾燥ガスの接触量が少ないので、細孔温度の温度上昇に影響を与えることが少なく、液体窒素の微小粒滴化形成メカニズムに悪影響を与えることがない。
【００３０】
図４及び図５は、それぞれノズル組立体のさらに他の実施形態を示している。これらの実施形態は、図３の実施形態のものより、噴霧ノズル外周部を乾燥ガスに対してさらに断熱構造にしたものである。即ち、図４に示すノズル組立体４０では、ノズルボディ４１及びノズルチップ１８からなる噴霧ノズル４２の外周部を図のように断熱材カバー４３で囲って、断熱チャンバー４４を形成してある。そして、ノズルボディ４１には液体窒素通路４５から断熱チャンバー４４に通じる孔４６が形成されて、断熱チャンバー４４に液体窒素を供給できるようになっている。従って、この実施形態の場合、噴霧ノズル外周面はノズルチップの噴霧面を除いて、乾燥ガスから完全に遮断されているので、乾燥ガスにより噴霧ノズルが熱的影響を受けることが少ない。なお、図中４７はパージフードである。
【００３１】
図５に示す実施形態のノズル組立体５０では、ノズルボディ５１に外側パージフード５２の内周面とに接触状態で配置された断熱材カバー５３を螺着し、該断熱材カバーと噴霧ノズル５４との間の空間を埋めるように断熱材５５が収納されている。従って、前記図４に示す実施形態のものと同様に噴霧ノズル外周面はノズルチップの噴霧面を除いて、乾燥ガスから遮断している。なお、本実施形態では外側パージフード５２と断熱材カバー５３と密着して配置されているが、外側パージフード５２の内周面には、乾燥ガスが供給される接続プラグから外側パージフード５２と断熱材カバー５３下端部間の空間部に通じる乾燥ガス通路が形成されており、乾燥ガスをノズルチップ下端面に乾燥空気を供給して噴霧ノズルを大気からパージする作用効果は前記実施形態のものと同様である。
【００３２】
以上、この出願に係る各発明について説明したが、本願各発明は、その技術的思想の範囲内で種々の変更が可能であり、上記の実施形態に限るものでなはない。また、上記実施形態では、本発明の液体窒素の微小粒滴化方法によって、陽圧包装体、特に低陽圧包装体を得る場合について説明したが、本発明の液体窒素の微小粒滴化方法及び装置は、陽圧包装体の製造に適用できるばかりでなく種々の用途にも応用が可能である。例えば雰囲気中に微小粒滴を噴霧することにより、雰囲気内を急激に冷却したり、雰囲気内の温度上昇を押えて雰囲気温度をコントロールすること等の用途にも適用できる。また、上記実施形態では、ノズル組立体を液体窒素貯蔵タンクの下部に断熱配管（液体窒素供給管１３、真空ハウジング１４）を介して取り付けたが、液体窒素貯蔵タンクに直接取付ける構造にしても良い。
【００３３】
図６は、ノズル組立体を液体貯蔵タンクに直接取付けた場合の実施形態を示している。図中６０が液体貯蔵タンクとしての真空断熱タンクであり、二重構造に形成されて内壁６１と外壁６２との間が真空状態になって真空断熱構造となっている。真空断熱タンク６０の下端部は大径の開口部６３となっており、ノズル組立体６５が開口を一致させて固定されている。ノズル組立体６５は、ノズルボディ６６と該ノズルボディの下端部に保持具６７で固定されたノズルチップ６８からなる噴霧ノズルを備えている。ノズルボディ６６は、真空断熱タンク６０の底壁に形成された開口部６３に合致する内径を有する円筒状外壁６９を有し、その底壁７０を貫通して液体窒素通路を構成するパイプ７１が設けられている。従って、ノズルボディの円筒状外壁６９とパイプ７１は二重構造になって、円筒状外壁６９とパイプ７１の間には、真空断熱タンク６０から液体窒素が直に流入して貯溜されるので、パイプ７１はその外周部を常に液体窒素で冷却され、外部からの熱の流入を阻止する断熱構造となっている。
【００３４】
パイプ７１の上端開口部は真空断熱タンク６０の開口部６３に臨み、真空断熱タンク内の液体窒素が直に作用するようになっており、その入口部には噴霧ノズルへの液体窒素の供給を制御するニードルバルブの弁座７２が設けられている。該弁座に対向して上下動可能に設けられる弁体７３の弁棒７４は真空断熱タンク内を貫通して、タンク上部に突出して外部より、弁の開閉制御ができるようになっている。弁棒を液体貯蔵タンク内を貫通して設けることにより、該弁棒は常に液体窒素で冷却されて弁棒を介してバルブ部へ熱が流入するのを阻止し、パイプ入口での液体窒素の沸騰を防止している。パイプ７１のノズルボディ底壁から下方に突出した部分に細孔７５を有するノズルチップ６８が固定されている。なお、図６において、７８はノズルボディの円筒状外壁６９とパイプ７１との間に貯溜されている液体窒素が気化し気泡が発生しても気泡がパイプ内に侵入するのを阻止するためのものとしてパイプ上端部に設けられた気泡偏向部材である。また、ノズル組立体には、前記実施形態と同様に乾燥ガス雰囲気にするためのパージフード及び必要に応じて断熱材カバーが設けられており、それらの部材８０を仮想線で示す。
【００３５】
本実施形態の液体窒素噴霧充填装置は、以上のように形成され、真空断熱タンクの底部開口６３−弁座７２の弁孔−パイプ７１を経て真空断熱タンク６０からノズルチップの細孔７５までの液体窒素供給経路を形成する。ノズル組立体６５の外周部は、真空断熱構造となっていないが、パイプ７１は図示のようにその外周部は液体窒素で冷却されて外部からの熱の流入が阻止されているので、真空断熱タンク６０からノズル細孔７５までの液体窒素供給経路は断熱経路となっている。しかしながら、真空断熱タンクと違って完全な断熱構造ではないので、ノズルボディ及びノズルチップへの外気熱の流入は完全に阻止されず、パイプ７１を通過する液体窒素は熱流入の影響を受け温度が次第に上昇し、温度勾配が生じる。該温度勾配を利用することによって、ノズルの細孔７５を通過する液体窒素を噴霧圧での沸点近くまで上昇させることが可能であり、細孔７５から放出する液体窒素を効果的に微小粒滴化することができる。
【００３６】
なお、上記実施形態ではパイプ７１の先端部は真空断熱タンク内には延びてないが、パイプの上端を真空断熱タンク内部に突出させて、バルブが完全に真空断熱タンク内に位置するように構成しても良い。また、ノズル細孔までの液体窒素の温度勾配が確保できれば、場合によっては弁座を直接断熱真空タンクの底壁に設けてその下端部に噴霧ノズルを設けるように構成することも可能である。
【００３７】
【実施例】
実施例１
缶内圧が０．２〜０．８kgf/cm2の範囲内にある低陽圧缶詰を得る目的で、缶内圧０．５kgf/cm2を目標に設定して、次ぎのようにして缶詰を製造した。
満注内容積２６３ｍｌのスチール製２ピース缶胴に６５℃の温水を２４０ｍｌ充填し、次いで図１に示されている液体窒素の微小粒滴化装置の下を１７m/minの速度で通過させて液体窒素の微小粒滴を容器ヘッドスペースに充填し、直ちにアルミニューム製蓋を巻締密封して、陽圧缶体を製作した。微小粒滴化装置のノズル細孔の断面積は０．２９mm2である。また、真空断熱タンク内の圧力が１０．０kPaとなるように装置の圧力調節弁を制御した。液体窒素の液面高さはノズル出口から５００mmであり、ノズルにかかる実質的な噴霧圧力は１４．１kPaであった。液体窒素を噴霧する間、ノズル近傍に７L/minの流量で乾燥ガスを流して大気中の水分がノズルに氷結するのを防いだ。
【００３８】
噴霧された液体窒素を、電子天秤上に載せた断熱壁を有する受け皿で捕集して捕集量を一定時間毎に測定することにより、液体窒素噴霧流量を測定したところ、この条件における噴霧流量は２９cm3/minであった。充填後にノズル部を観察したところ、霜の付着は見られなかった。また、噴霧中のノズル温度を、ノズル細孔近傍に張付けた熱電対で測定したところ、−１６５℃であった。そして、製作した陽圧缶体の缶内圧を６０缶測定した結果、缶内圧は０．３９kgf/cm2から０．５８kgf/cm2の間に分布し、平均値は０．４７kgf/cm2であった。従って、略目標値に近い内圧が発生し、全ての缶体が所望する低陽圧の範囲にあった。
【００３９】
実施例２
目標缶内圧０．４kgf/cm2の低陽圧缶詰を得る目的で、真空断熱タンク内の圧力が０．０kPaとなるように装置の圧力調整弁を制御した他は実施例１と同様ににして陽圧缶体を製作した。ノズルにかかる実質的な噴霧圧力は４．１kPaで、このときのノズルから液体窒素噴霧流量は２３cm3/minであった。充填後にノズル部を観察したところ、霜の付着は見られなかった。また、噴霧中のノズル温度を、ノズル細孔近傍に張付けた熱電対で測定したところ、−１７０℃であった。そして、製作した陽圧缶体の缶内圧を前記実施例の場合と同様に６０缶測定した結果、缶内圧は０．３０kgf/cm2から０．４７kgf/cm2の間に分布し、平均値は０．４１kgf/cm2であった。従って、この場合も全ての缶体が所望する微陽圧の範囲にあった。
【００４０】
実施例３
目標缶内圧０．６kgf/cm2の低陽圧缶詰を得る目的で、缶胴が微小粒滴化装置の下を通過する速度が３４m/minであって、ノズル細孔の断面積が０．４２mm2であり、真空断熱タンク内の圧力が０．０kPaとなるように装置の圧力調整弁を制御する他は実施例１と同様にして、陽圧缶体を製作した。その場合のノズルからの液体窒素噴霧流量は３６cm3/minで、噴霧中のノズル温度は−１７０℃であった。以上のようにして製作された陽圧缶体の缶内圧を６０缶測定した結果、缶内圧は０．５３kgf/cm2から０．７２kgf/cm2の間に分布し、平均値は０．６３kgf/cm2であった。従って、この場合も全ての缶体が所望する微陽圧の範囲にあった。
【００４１】
比較例１
ノズル細孔の断面積は０．０８mm2であるノズルチップを用いる他は実施例１と同様にして陽圧缶体を製作した。製作した陽圧缶体の缶内圧を６０缶測定した結果、缶内圧は−０．１６kgf/cm2から−０．１１kgf/cm2の間に分布し、陽圧缶体を得ることはできなかった。
【００４２】
比較例３
図２に示す環状断熱材２７を取外し、十分な断熱を行わない他は実施例１と同様にして陽圧缶体の製作を試みたところ、ノズルからの液体窒素噴霧流は脈動して安定的な噴霧状態をとらず、陽圧缶体を安定して製作することができなかった。このときのノズル温度をノズル細孔近傍に張付けた熱電対で測定したところ、−１１５℃であった。
【００４３】
比較例４
液体窒素の液面高さがノズル出口から１００mmである他は実施例２と同様にして陽圧缶体の製作を試みた。このときのノズルにかかる実質的な噴霧圧力は０．８１kPaである。この条件ではノズルから液体窒素が噴霧せず、陽圧缶体の製作ができなかった。
【００４４】
比較例５
真空断熱タンク内の圧力が１５０kPaとなるように装置の圧力調整弁を制御（実質噴霧圧力１５４．１kPa）した他は実施例１と同様にして陽圧缶体を試みたところ、脈動が発生し、安定した充填を行うことができなかった。
【００４５】
【発明の効果】
本発明の液体窒素の微小粒滴化方法及びその装置によれば、液体窒素貯蔵断熱タンクと断熱配管を介して連結された細孔を有する噴霧ノズルを備え、噴霧ノズルの温度・流量・噴霧圧力をバランス調整することにより、ノズル内においては液相状態を維持させ、ノズル細孔部において一部液体窒素が沸騰気化を始めて他の未だ液相状態にある窒素を微小粒滴として噴霧させることができるので、特別の装置や手段を必要とせず自らの気化現象を利用して安定した動作の液体窒素の微小粒滴の噴霧が実現できる。また、気化膨脹によって液体窒素の微小粒滴化しているので、噴霧圧が非常に低圧であっても、通状の液体では高圧噴霧のときしか得られない噴霧パターンが得られる。
【００４６】
また、噴霧ノズル周辺を乾燥ガス雰囲気にして噴霧ノズルでの水分の結露氷結現象をなくし、ノズルの閉塞を確実に防止することができる。
【００４７】
本発明のノズル組立体によれば、噴霧ノズル、特に細孔の温度を液体窒素が該細孔を液体状態で速やかに通過し、大気放出直後にその一部が気化膨脹できるような適正な温度を得ることができる断熱構造を達成でき、且つ噴霧ノズル周辺を乾燥ガス雰囲気にして噴霧ノズルでの水分の結露氷結現象をなくし、ノズルの閉塞を確実に防止することができる。
【００４８】
更に、この技術を低陽圧ガス置換陽圧包装体に適用することによって、微少量であっても所望の適正なガス量を容器内に安定して封入することができるので、液体窒素の微少量充填が精度良くでき、品質保証性に優れた低陽圧ガス置換包装体を安価に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る液体窒素の微小粒滴化方法及びその装置の概念模式図である。
【図２】本発明の実施形態に係るノズル体の断面図である。
【図３】本発明の他の実施形態に係るノズル体の断面図である。
【図４】本発明のさらに他の実施形態に係るノズル体の断面図である。
【図５】本発明のさらに他の実施形態に係るノズル体の断面図である。
【図６】本発明の他の実施形態に係る液体窒素の微小粒滴化装置の概念図である。
【符号の説明】
１  液体窒素タンク
２、６０  真空断熱タンク(液体貯蔵断熱タンク)
３、３５、４０、５０、６５  ノズル組立体
４  乾燥ガスボンベ
５  加圧ガスボンベ
１３  液体窒素供給管
１４  真空ハウジング
１５、４２、５４  噴霧ノズル
１６、４１、４１  ノズルボディ
１８、６８  ノズルチップ
１９、７５  細孔
２３、４７  パージフード
２６  乾燥ガス供給管
３６、５２  外側パージフード
３７  内側パージフード
４３、５３  断熱材カバー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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