(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に横型の円筒状容器本体長手方向の一端下部及び他端下部にそれぞれ被処理液の入口ノズル及び出口ノズルを有し、本体の上部に揮発物の出口ノズルを持ち、本体内部の長手方向に本体の内側に近接して回転する撹拌ロータを設けた連続重縮合装置において、
前記撹拌ロータは該撹拌ロータの中心部に回転シャフトを持たず複数本の強度部材と連結されるロータ支持部材を両端に持ち、該支持部材間に形成された処理液の粘度に応じた低粘度域，中粘度域，高粘度域の撹拌翼ブロックで構成され、
前記被処理液の入口ノズル側の低粘度域に設けられ、複数のかきとり板により構成されるバケット部と該バケット部から処理液が注ぎかけられる薄板円板および第１の中空円板とから成る低粘度撹拌ブロックと、
中粘度域に設けられ、両側に第１の中空円板を配置し、その中に同一外径の中空薄板を複数枚設置し、さらに外周部にこれらの部材を貫通したかきとり板を放射状に複数個設置して構成した中粘度撹拌ブロックと、
前記被処理液の出口ノズル側の高粘度域に設けられ、車輪型円板を複数個適当な間隔で設置し前記車輪型円板の外周部に前後互い違いにかきとり板を設置した高粘度撹拌ブロックと
から構成されたことを特徴とする連続重縮合装置。
【請求項２】
実質的に横型の円筒状容器本体長手方向の一端下部及び他端下部にそれぞれ被処理液の入口ノズル及び出口ノズルを有し、本体の上部に揮発物の出口ノズルを持ち、本体内部の長手方向に本体の内側に近接して回転する撹拌ロータを設け、
該撹拌ロータは該撹拌ロータの中心部に回転シャフトを持たず複数本の強度部材と連結されるロータ支持部材を両端に持ち、該支持部材間に形成された処理液の粘度に応じた低粘度域，中粘度域，高粘度域の撹拌翼ブロックで構成され、
前記被処理液の入口ノズル側の低粘度域に設けた、複数のかきとり板により構成されるバケット部と該バケット部から処理液が注ぎかけられる薄板円板および第１の中空円板とから成る低粘度撹拌ブロックと、
中粘度域に設けた、両側に第１の中空円板を配置し、その中に同一外径の中空薄板を複数枚設置し、さらに外周部にこれらの部材を貫通したかきとり板を放射状に複数個設置して構成した中粘度撹拌ブロックと、
前記被処理液の出口ノズル側の高粘度域に設けた、車輪型円板を複数個適当な間隔で設置し前記車輪型円板の外周部に前後互い違いにかきとり板を設置した高粘度撹拌ブロックとから構成した連続重縮合装置とし、
該連続重縮合装置を用い、重合度の低いプレポリマーを前記被処理液の入口ノズルより連続供給し、それぞれの撹拌ブロックによって最適な液膜を形成しながら攪拌ロータを回転させて処理液を撹拌することにより、良好な表面更新を行ってエチレングリコール等の揮発物を蒸発させ、前記被処理液の出口ノズル方向へ移動させて重合度を高めるポリエチレンテレフタレートを重縮合させることを特徴とする連続重縮合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高粘性物質の撹拌方法および装置に関し、特にポリエチレンテレフタレート，ポリカーボネート等の重縮合系高分子の連続重合反応に好適な装置及び方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ポリエチレンテレフタレート等の重縮合系高分子の横型連続処理装置として、特公昭５３−１２２８号公報に示されるように、リング状の円板とかきとり板で被処理液をすくい上げ、多孔板又は金網上を落下させて薄膜とし、揮発物を蒸発させて反応させるものがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来技術は多孔板又は金網上を重力方向に落下させる間に揮発物を蒸発させるもので、薄膜状態を長く保持させる点に充分な配慮がされてなく改良の余地があった。また、撹拌翼の構成は処理液の入口から出口まで同一の構造であるために処理できる粘度範囲が制限されるという問題点があった。
【０００４】
本発明の目的は、上記従来技術を改善し、比較的簡単な構造の撹拌翼構成により本体内の被処理液を薄膜状態に長く保持させて良好な表面更新を行い、さらに処理液の粘度に最適な撹拌翼形状を提供することにより処理液粘度範囲が広く、品質の良い重合物を効率良く反応させる連続重縮合装置及び連続重縮合方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、実質的に横型の円筒状容器本体長手方向の一端下部及び他端下部にそれぞれ被処理液の入口ノズル及び出口ノズルを有し、本体の上部に揮発物の出口ノズルを持ち、本体内部の長手方向に本体の内側に近接して回転する撹拌ロータを設けた連続重縮合装置において、撹拌ロータは該撹拌ロータの中心部に回転シャフトを持たず複数本の強度部材と連結されるロータ支持部材を両端に持ち、該支持部材間に形成された処理液の粘度に応じた低粘度域，中粘度域，高粘度域の撹拌翼ブロックで構成され、被処理液の入口ノズル側の低粘度域に設けられ複数のかきとり板により構成されるバケット部と該バケット部から処理液が注ぎかけられる薄板円板および第１の中空円板とから成る低粘度撹拌ブロックと、中粘度域に設けられ両側に第１の中空円板を配置しその中に同一外径の中空薄板を複数枚設置しさらに外周部にこれらの部材を貫通したかきとり板を放射状に複数個設置して構成した中粘度撹拌ブロックと、被処理液の出口ノズル側の高粘度域に設けられ車輪型円板を複数個適当な間隔で設置し車輪型円板の外周部に前後互い違いにかきとり板を設置した高粘度撹拌ブロックとから構成した連続重縮合装置とし、また、該連続重縮合装置を用い、重合度の低いプレポリマーを被処理液の入口ノズルより連続供給し、それぞれの撹拌ブロックによって最適な液膜を形成しながら攪拌ロータを回転させて処理液を撹拌することにより、良好な表面更新を行ってエチレングリコール等の揮発物を蒸発させ、被処理液の出口ノズル方向へ移動させて重合度を高めるポリエチレンテレフタレートを重縮合させる連続重縮合方法とすることにより、達成される。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１に本発明の実施例を示す。図１は本発明の装置の縦断面を示す正面図である。図において、１は横長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャケット（図示せず）で覆われており、長手方向の両端に回転支持用の軸３ａ，３ｂが取り付けられている。これらの回転支持用の軸３ａ，３ｂ間に撹拌ロータ４が取付けられ、一方の回転軸３ａは駆動装置（図示せず）に連結されている。この撹拌ロータ４は両端に強度部材５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄ（本実施例では４本の場合を示すがロータの大きさによって使用する本数は決定される）と連結されるロータ支持部材２を持ち、この支持部材２間に複数個の撹拌ブロックから成る撹拌ロータ４を形成している。撹拌ロータ４は入口ノズル１１側の低粘度域はかきとり板６ａと６ｂにより構成されるバケット部とバケット部から処理液を注ぎかける薄板円板７ａおよび中空円板８より構成される低粘度撹拌ブロック（詳細構造は図２，図６，図７により説明する）が設けられている。次に中粘度域は両側に中空円板８を配置し、その中に同一外径の中空薄板７ｂを複数枚設置し、さらに外周部にはこれらの部材を貫通したかきとり板６ｃを放射状に複数個設置して構成される中粘度撹拌ブロック（詳細構造は図３，図４，図８，図９により説明する）が設けられている。さらに出口側には車輪型形状の円板９を複数個適当な間隔で設置し車輪型形状の円板９の外周部にかきとり板１０を設置して高粘度撹拌ブロック（詳細構造は図５，図１０により説明する）が設けられている。また本体１の他端下部には、被処理液の出口ノズル１１が取り付けられている。さらに、本体１の上部に揮発物の出口ノズル１４が設けられ、配管で凝縮器及び真空引き装置（図示せず）に接続される。
【０００７】
このような装置において、入口ノズル１１より連続して供給された重合度の低い低粘度の被処理液（プレポリマー）は、図２に示す低粘度撹拌ブロックでまず撹拌される。このときの処理液の粘度は数Ｐａｓから数十Ｐａｓである。低粘度撹拌ブロックは中空円板８の外周部にかきとり板６ａと６ｂでバケットを形成する。図に示したように回転するとバケット内に処理液をすくい上げるように動作する。このときの処理液の流動状況を模式的示したものが図６，図７である。かきとり板６ａ，６ｂのバケット底部には小さな隙間δ（図２）が形成されている。このために容器底部に滞留した低粘度の処理液９１の一部１００は撹拌ロータの回転と共にバケットですくい上げられ、バケットが回転により内側へ傾き処理液が中側へ流れ出す（図６の１０１）と共に外側へも少しずつ漏れだし（図６の１０２）て、バケットの内側と外側の両方に液膜１０１，１０２を形成する。さらに内側に流れ出した処理液１０１は内側のバケット先端部に設置された薄板円板７ａに注がれ（図７の１０３）、薄板円板７ａ表面及び薄板円板７ａと薄板円板７ａとの間の両方に薄い液膜１０３を形成し、広い蒸発表面積を確保することが出来る。これらの作用はバケットが回転する毎に繰り返され、十分な蒸発表面と良好な表面更新作用を得ることが出来る。このときの回転数は０．５から数ｒｐｍの低速回転（１０ｒｐｍ  以下）でも十分に良好な性能が得られ、撹拌消費動力の低減に大きな効果が得られる。また処理液より蒸発した副生物は中空円板８の中空部２０ａ，薄板円板７ａの中空部２０ａを通過し揮発物の出口ノズル１４から排出される。低粘度撹拌ブロックで所定の滞留時間を経過した処理液は粘度を数十Ｐａｓ程度に上昇させて次の中粘度撹拌ブロックへ到達する。中粘度撹拌翼ブロックの詳細構造を図３，図４に示す。中粘度撹拌翼ブロックは中空円板８と薄板中空円板７ｂ及びかきとり板６ｃで構成されており中空円板の孔径Ｄ１，薄板円板７ｂの孔径Ｄ３は処理液の反応副生物のガス量に応じて最適の径になるように決定される。また薄板円板７ｂの孔径Ｄ２についても処理液の粘度と反応ガス量に応じて最適径が決定される。数十Ｐａｓになった処理液９２は図８，図９に示すように回転によってかきとり板６ｃによって持ち上げられ、さらにかきとり板が回転によって傾斜するために液が垂れ下がり液膜１０４を形成する。液膜１０４は回転と共に撹拌ロータの連結強度部材５ａに垂れ掛かり液膜は長く保持される。また中空円板８の中空部２０ａの内部にも回転によって引きずりあげられた処理液が垂れ下がり液膜１０５を形成する。また薄板円板７ｂも同様に液膜１０７が形成されるが、さらに薄板円板７ｂに設けられた小孔２０ｂにも処理液が垂れ下がり液膜１０６を形成する。処理液はこのような液膜を形成しながら大きな蒸発表面積と良好な表面更新作用によりさらに重合度が上がり、処理液の粘度が高くなる。処理液粘度が数百Ｐａｓになると次の高粘度用の撹拌ブロックで処理される。高粘度用の撹拌ブロックは図５に示したような車輪型の円板９の外周部にかきとり板１０ａが取り付けられている。このような車輪型円板９が水平方向に撹拌強度部材５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄによって所定の間隔で連結��れている。このとき車輪型円板９の前後のかきとり板は１０ａと１０ｂのように互い違いに設置され、かきとり板の水平方向の長さは円板が回転したときにお互いの先端部の軌跡が重なり合って槽内壁面全体を掻き取るようになっている。図１０に示すように数百Ｐａｓに達した処理液９３は撹拌翼の回転によりかきとり板１０ａによって液を持ち上げる。持ち上げられた処理液は回転によって液が垂れ下がり液膜１０８を形成する。また、このとき車輪型円板９の中空部にも液膜１０９が形成され複雑な液面形状を創出する。処理液の粘度がさらに上昇し数千Ｐａｓに達すると持ち上げられる液の量も増大してくる。このような状態で回転数を早くすると処理液が垂れ落ちる前に液を再び掻き上げてしまう供回り現象を起こしてしまうので回転数は１０ｒｐｍ  以下で運転する必要がある。最適な運転範囲は処理液の粘度が高いほど低くする必要があり、発明者らの実験では０．５  から６ｒｐｍ  の範囲が最適であった。以上のように撹拌及び表面更新作用が繰り返されて重縮合反応が促進される。そして反応により生成した揮発物は中空円板の中空部を通って順次本体１内を長手方向に移動し、揮発物ノズル１４より系外に排出される。このようにして重合度が高くなり高粘度となった被処理液は出口ノズル１２より系外に排出される。
【０００８】
このような装置でポリエチレンテレフタレートを重合する場合には被処理液の中間重合物を入口ノズル１１より連続供給し、撹拌ロータ４で撹拌し表面を更新して、重合反応で生じるエチレングリコール等の揮発物を蒸発除去し、重縮合反応が進み高粘度の重合物となる。この間に分離したエチレングリコール等の揮発物は出口ノズル１４より排出される。この時の操作条件は例えば液温度２６０〜３００℃，圧力０．０１  〜１０ｋＰａ，回転数１〜１０ｒｐｍ  の範囲で行われる。そして重合物は出口ノズル１２より系外に排出される。この時重合物は本体１内でほぼ完全なセルフクリーニング状態で撹拌され、良好な表面更新を受けるので、滞留による劣化もなく品質の良い製品重合物を効率良く得ることができる。
【０００９】
同様にして本発明は、ポリアミド，ポリカーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用できる。
【００１０】
【発明の効果】
本発明によれば、処理液の粘度に応じて最適な撹拌ブロックで処理液を撹拌することにより良好な表面更新を行い、品質の良い重合物を効率良く生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による連続重縮合装置の一実施例を示す縦断面正面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】図１のＢ−Ｂ線断面図である。
【図４】図１のＣ−Ｃ線断面図である。
【図５】図１のＤ−Ｄ線断面図である。
【図６】低粘度撹拌ブロックのバケット部の処理液の流れを示す模式図である。
【図７】低粘度撹拌ブロックの薄板円板付近の処理液の流れを示す模式図である。
【図８】中粘度撹拌ブロックの中空円板付近の処理液の流れを示す模式図である。
【図９】中粘度撹拌ブロックの薄板円板状の処理液の流れを示す模式図である。
【図１０】高粘度撹拌ブロックの処理液の流れを示す模式図である。
【符号の説明】
１…容器本体、３ａ，３ｂ…回転支持用の軸、４…撹拌ロータ、５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄ…撹拌ロータ構成用の強度部材、２…ロータ支持部材、６ａ，６ｂ，６ｃ…かきとり板、７ａ，７ｂ…薄板円板、８…中空円板、９…車輪形円板、
１０ａ，１０ｂ…かきとり板、１１…入口ノズル、１２…出口ノズル、１４…揮発物の出口ノズル、２０ａ，２０ｂ，２０ｃ…中空部、９１，９２，９３…処理液液面、１００，１０１，１０２，１０３，１０４，１０５，１０６，１０７，１０９，１１０…液膜。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0003610935.tif 000008
【図８】
0003610935.tif 000009
【図９】
0003610935.tif 000010
【図１０】
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