(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状又は塊状のシリコン原料(11)を運搬する通液性無端のベルト(12)と、
前記ベルト(12)の上流端の上方に設けられ前記シリコン原料(11)を貯えかつ前記ベルト(12)にシリコン原料(11)を供給するホッパ(13)と、
前記ホッパ(13)より下流側の前記ベルト(12)の上方に設けられ前記ベルト(12)上のシリコン原料(11)に洗浄液(18)を噴射して前記シリコン原料(11)を洗浄する洗浄液噴射装置(14)と、
前記洗浄液噴射装置(14)より下流側の前記ベルト(12)の上方に設けられ前記ベルト(12)上のシリコン原料(11)に超純水(19)を噴射して前記シリコン原料(11)に付着した洗浄液(18)を洗い落す超純水噴射装置(16)と、
前記超純水噴射装置(16)より下流側の前記ベルト(12)の下流端の上方に設けられ前記ベルト(12)上のシリコン原料(11)に温風を当てて前記シリコン原料(11)を乾燥する乾燥装置(17)と
を備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【請求項２】
洗浄液噴射装置(14)に対向してベルト(12)の下方に設けられ前記ベルト(12)を通過した洗浄液(18)を回収して貯える液槽(21)と、超純水噴射装置(16)に対向して前記ベルト(12)の下方に設けられ前記ベルト(12)を通過した超純水(19)を受ける集水槽(28)とを更に備えた請求項１記載のシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【請求項３】
超純水噴射装置(16)がホッパ側に設けられた第１噴射装置(26)と乾燥装置側に設けられた第２噴射装置(27)とを備え、前記第１噴射装置(26)の超純水の温度が２５〜５０℃であり、前記第２噴射装置(27)の超純水の温度が前記第１噴射装置(26)の超純水より高温の５０〜９０℃である請求項１又は２記載のシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【請求項４】
液槽(21)の排出管(21a)に設けられ前記液槽(21)に貯えられた洗浄液(18)をフィードバック管(23)を介して洗浄液噴射装置の噴射ノズル(14)から噴射させる循環ポンプ(22)と、前記排出管(21a)又はフィードバック管(23)のいずれか一方又は双方に設けられたフィルタ(24)とを備えた請求項１ないし３いずれか記載のシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【請求項５】
粒状又は塊状のシリコン原料(11)を運搬する通液性無端の第１ベルト(51)と、
前記第１ベルト(51)の上流端の上方に設けられ前記シリコン原料(11)を貯えかつ前記第１ベルト(51)にシリコン原料(11)を供給するホッパ(13)と、
前記ホッパ(13)より下流側の前記第１ベルト(51)の上方に設けられ前記第１ベルト(51)上のシリコン原料(11)に洗浄液(18)を噴射して前記シリコン原料(11)を洗浄する洗浄液噴射装置(14)と、
前記第１ベルト(51)の下流端の下方に設けられ前記洗浄したシリコン原料(11)を運搬する通液性無端の第２ベルト(52)と、
前記第２ベルト(52)の上方に設けられ前記第２ベルト(52)上のシリコン原料(11)に超純水(19)を噴射して前記シリコン原料(11)に付着した洗浄液(18)を洗い落す超純水噴射装置(16)と、
前記第２ベルト(52)の下流端の下方に設けられ前記洗浄液(18)を洗い落したシリコン原料(11)を運搬する通液性無端の第３ベルト(53)と、
前記第３ベルト(53)の上方に設けられ前記ベルト(53)上のシリコン原料(11)に温風を当てて前記シリコン原料(11)を乾燥する乾燥装置(17)と
を備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【請求項６】
洗浄液噴射装置(14)に対向して第１ベルト(51)の下方に設けられ前記第１ベルト(51)を通過した洗浄液を回収して貯える液槽(21)と、超純水噴射装置(16)に対向して第２ベルト(52)の下方に設けられ前記第２ベルト(52)を通過した超純水(19)を受ける集水槽(28)とを更に備えた請求項５記載のシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【請求項７】
第２ベルト(52)が第１ベルト(51)の下流端の下方に設けられた通液性無端の主ベルト(52d)と前記主ベルト(52d)の下流端の下方に設けられた通液性無端の補助ベルト(52e)とからなり、前記補助ベルト(52e)の下流端の下方に第３ベルト(53)が設けられ、
超純水噴射装置(16)が主ベルト(52d)の上方に設けられた第１噴射装置(26)と補助ベルト(52e)の上方に設けられた第２噴射装置(27)とを備え、前記第１噴射装置(26)の超純水の温度が２５〜５０℃であり、前記第２噴射装置(27)の超純水の温度が前記第１噴射装置(26)の超純水より高温の５０〜９０℃である請求項５又は６記載のシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【請求項８】
ベルト(51,52,53)下流端に到来したシリコン原料(11)をベルト(51,52,53)裏面に追従させないように阻止する原料離脱手段(54,55,56,57)が第１ベルト(51)、第２ベルト(52)及び第３ベルト(53)の下流端又はその近傍にそれぞれ設けられた請求項５ないし７いずれか記載のシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【請求項９】
液槽(21)の排出管(21a)に設けられ前記液槽(21)に貯えられた洗浄液(18)をフィードバック管(23)を介して洗浄液噴射装置の噴射ノズル(14)から噴射させる循環ポンプ(22)と、前記排出管(21a)又はフィードバック管(23)のいずれか一方又は双方に設けられたフィルタ(24)とを備えた請求項５ないし８いずれか記載のシリコン原料の洗浄乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造するための原料である塊状又は粒状の多結晶シリコン（ポリシリコン）、単結晶シリコンを洗浄し乾燥する装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイス用のシリコン単結晶は主にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）を用いて製造されている。このＣＺ法は塊状又は粒状の多結晶シリコン又は単結晶シリコンなどのシリコン原料を炉内の石英るつぼ内で融解させ、得られた融液に種結晶を浸漬し、この種結晶を引上げてシリコン単結晶を成長させる方法である。ＣＺ法で所望の引上げを行うことができなかった単結晶シリコンも本発明のシリコン原料となり得る。多結晶シリコン又は単結晶シリコンなどのシリコン原料は活性な性質を有するため、石英るつぼに投入するまで、プラスチック製の袋に入れられ密封される。しかし密封の前後において、空気中の酸素と反応してシリコン原料の表面には酸化膜が形成され易い。この酸化膜はシリコン原料の表面に付着している有機物、微粒子又は金属不純物を含んで形成されたり、或いは酸化膜の形成後に酸化膜の表面に有機物、微粒子又は金属不純物が付着したりする。これらの中で特に微粒子が付着したままシリコン原料を石英るつぼに入れ、融解すると、ＣＺ法で作られたシリコン単結晶の無転位の成長が阻害されて、いわゆるフリー化率（シリコン原料から無転位の単結晶シリコンが得られる割合）が低下する問題がある。
【０００３】
この問題を解決するために、従来、石英るつぼに入れる前にシリコン原料をかごに入れ、このかごをフッ酸と硝酸の混酸が貯えられた洗浄槽に浸漬した後、引上げ、次に超純水が貯えられたリンス槽にかごを浸漬し、引上げることにより、シリコン原料を洗浄している。
この従来の洗浄方法でシリコン原料の入ったかごを繰返し、洗浄槽に浸漬していくと、洗浄液中に微粒子が堆積するようになり、シリコン原料の洗浄効果が低下するため、この洗浄槽を複数設け、新しい洗浄液を定期的に補給し、かつ所定量のシリコン原料を洗浄した後、すべての洗浄液を新しい洗浄液に入替えている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、シリコン原料をかごに入れて洗浄槽に浸漬し、引上げた後更にリンス槽にかごを浸漬して引上げることは、シリコン原料を連続して処理することができず、比較的大量のシリコン原料を洗浄する場合にはその浸漬、引上げ操作及びシリコン原料のかごへの入替え作業等を繰り返し行わなければならず、その作業が比較的困難であった。また、上述した方法によっても、シリコン原料の洗浄を繰返し行って、新液に入替える前には、微粒子の濃度が高まり、前述したフリー化率の低下を招く不具合もある。
本発明の目的は、シリコン原料を連続的にかつ比較的容易に洗浄しうるシリコン原料の洗浄乾燥装置を提供することにある。
本発明の別の目的は、フリー化率を増大させるシリコン原料の洗浄乾燥装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、粒状又は塊状のシリコン原料１１を運搬する通液性無端のベルト１２と、ベルト１２の上流端の上方に設けられシリコン原料１１を貯えかつベルト１２にシリコン原料１１を供給するホッパ１３と、ホッパ１３より下流側のベルト１２の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に洗浄液１８を噴射してシリコン原料１１を洗浄する洗浄液噴射装置１４と、洗浄液噴射装置１４より下流側のベルト１２の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に超純水１９を噴射してシリコン原料１１に付着した洗浄液１８を洗い落す超純水噴射装置１６と、超純水噴射装置１６より下流側のベルト１２の下流端の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に温風を当ててシリコン原料１１を乾燥する乾燥装置１７とを備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
【０００６】
この請求項１に係る発明では、ベルト１２の上流側にホッパ１３から供給されたシリコン原料１１は、ベルト１２の下流端に至る間に洗浄されかつ乾燥される。この結果、シリコン原料を連続的に洗浄することができる。
シリコン原料の洗浄液１８としては、フッ酸と硝酸の混合溶液や、フッ酸と溶存オゾン水溶液の混合溶液等が挙げられる。フッ酸と硝酸を洗浄液に用いることにより、比較的短時間の洗浄が可能であり、フッ酸と溶存オゾン水溶液を用いることにより、高純度の洗浄液の使用が可能でり、両者ともシリコン原料の表面に付着した微粒子、不純物等を除去することができる。
【０００７】
請求項５に係る発明は、図２に示すように、粒状又は塊状のシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第１ベルト５１と、第１ベルト５１の上流端の上方に設けられシリコン原料１１を貯えかつ第１ベルト５１にシリコン原料１１を供給するホッパ１３と、ホッパ１３より下流側の第１ベルト５１の上方に設けられ第１ベルト５１上のシリコン原料１１に洗浄液１８を噴射してシリコン原料１１を洗浄する洗浄液噴射装置１４と、第１ベルト５１の下流端の下方に設けられ洗浄したシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第２ベルト５２と、第２ベルト５２の上方に設けられ第２ベルト５２上のシリコン原料１１に超純水１９を噴射してシリコン原料１１に付着した洗浄液１８を洗い落す超純水噴射装置１６と、第２ベルト５２の下流端の下方に設けられ洗浄液１８を洗い落したシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第３ベルト５３と、第３ベルト５３の上方に設けられベルト５３上のシリコン原料１１に温風を当ててシリコン原料１１を乾燥する乾燥装置１７とを備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
【０００８】
この請求項５に係る発明では、第１ベルト５１の上流側にホッパ１３から供給されたシリコン原料１１は、第３ベルト５３の下流端に至る間に洗浄され、リンスされ、かつ乾燥され、シリコン原料を連続的に洗浄することができる。特にシリコン原料１１を搭載しかつ移動させるベルトを第１、第２及び第３ベルト５１，５２，５３により構成するので、それぞれのベルトの配置の自由度が増大し、請求項１に係る単一のベルトを真直ぐに配置することが困難な場合に有効である。
【０００９】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、洗浄液噴射装置１４に対向してベルト１２の下方に設けられベルト１２を通過した洗浄液１８を回収して貯える液槽２１と、超純水噴射装置１６に対向してベルト１２の下方に設けられベルト１２を通過した超純水１９を受ける集水槽２８とを更に備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
請求項６に係る発明は、請求項５に係る発明であって、洗浄液噴射装置１４に対向して第１ベルト５１の下方に設けられ第１ベルト５１を通過した洗浄液を回収して貯える液槽２１と、超純水噴射装置１６に対向して第２ベルト５２の下方に設けられ第２ベルト５２を通過した超純水１９を受ける集水槽２８とを更に備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
この請求項２及び請求項６に係る発明では、洗浄液１８や超純水の回収が可能になり、それらが飛散することを防止してその洗浄液等の有効利用を図ることができる。
【００１０】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、超純水噴射装置１６がホッパ側に設けられた第１噴射装置２６と乾燥装置側に設けられた第２噴射装置２７とを備え、第１噴射装置２６の超純水の温度が２５〜５０℃であり、第２噴射装置２７の超純水の温度が第１噴射装置２６の超純水より高温の５０〜９０℃であるシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
請求項７に係る発明は、請求項５又は６に係る発明であって、第２ベルト５２が第１ベルト５１の下流端の下方に設けられた通液性無端の主ベルト５２ｄと主ベルト５２ｄの下流端の下方に設けられた通液性無端の補助ベルト５２ｅとからなり、補助ベルト５２ｅの下流端の下方に第３ベルト５３が設けられ、超純水噴射装置１６が主ベルト５２ｄの上方に設けられた第１噴射装置２６と補助ベルト５２ｅの上方に設けられた第２噴射装置２７とを備え、第１噴射装置２６の超純水の温度が２５〜５０℃であり、第２噴射装置２７の超純水の温度が第１噴射装置２６の超純水より高温の５０〜９０℃であるシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
【００１１】
この請求項３及び請求項７に係る発明では、第１及び第２噴射装置２６，２７により超純水を噴射して洗浄液を洗い落とすことにより、シリコン原料１１の表面に付着した微粒子、不純物等をより効率良く除去することができる。また、第２噴射装置２７の超純水の温度を第１噴射装置２６の超純水の温度より高くすることにより、いわゆるゆすぎの効果が向上し、かつシリコン原料１１自体の温度が高まり後の乾燥装置１７におけるシリコン原料１１の乾燥が容易になる。
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれかに係る発明であって、液槽２１の排出管２１ａに設けられ液槽２１に貯えられた洗浄液１８をフィードバック管２３を介して洗浄液噴射装置の噴射ノズル１４から噴射させる循環ポンプ２２と、排出管２１ａ又はフィードバック管２３のいずれか一方又は双方に設けられたフィルタ２４とを備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
【００１２】
請求項９に係る発明は、請求項５ないし８いずれかに係る発明であって、液槽２１の排出管２１ａに設けられ液槽２１に貯えられた洗浄液１８をフィードバック管２３を介して洗浄液噴射装置の噴射ノズル１４から噴射させる循環ポンプ２２と、排出管２１ａ又はフィードバック管２３のいずれか一方又は双方に設けられたフィルタ２４とを備えたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
この請求項４及び請求項９に係る発明では、フィルタ２４により液槽２１に回収された洗浄液１８からシリコン原料の破砕片を除去し、このフィルタ２４により洗浄液１８に微粒子が堆積することを防止して、この装置により洗浄したシリコン原料から単結晶シリコンを育成したときにそのフリー化率を増大させる。なお、排出管２１ａにフィルタ２４を設ければ、循環ポンプ２２が吸引する洗浄液１８からフィルタ２４が微粒子を除去するので、循環ポンプ１８の損傷を防止することもできる。
【００１３】
請求項８に係る発明は、請求項５ないし７いずれかに係る発明であって、図２に示すように、ベルト５１，５２，５３下流端に到来したシリコン原料１１をベルト５１，５２，５３裏面に追従させないように阻止する原料離脱手段５４，５５，５６，５７が第１ベルト５１、第２ベルト５２及び第３ベルト５３の下流端又はその近傍にそれぞれ設けられたシリコン原料の洗浄乾燥装置である。
この請求項８に係る発明では、シリコン原料１１を搭載しかつ移動させるベルトを第１、第２及び第３ベルト５１，５２，５３により構成した場合のそれぞれのベルト５１，５２，５３の裏面にシリコン原料１１が追従することを有効に防止することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態について図面に基づいて説明する。
図１に示すように、この実施の形態ではシリコン原料の洗浄乾燥装置１０は、粒状又は塊状のシリコン原料１１を運搬する通液性無端のベルト１２と、ベルト１２にシリコン原料１１を供給するホッパ１３と、シリコン原料１１を洗浄する洗浄液噴射装置１４と、シリコン原料１１に付着した洗浄液を洗い落す超純水噴射装置１６と、そのシリコン原料１１を乾燥する乾燥装置１７とを備える。ベルト１２は耐薬品性のポリテトラフルオロエチレン（商品名：テフロン）により作られたメッシュサイズが０．５ｍｍの網であり、洗浄液噴射装置１４により噴射される洗浄液１８及び超純水噴射装置１６により噴射される超純水１９を通液可能に構成される。このベルト１２は駆動ローラ１２ａ、従動ローラ１２ｂ、補助ローラ１２ｃ、張力調整ローラ１２ｄ及び一対の折り返しローラ１２ｅ，１２ｆにより張設され、駆動ローラ１２ａの回転により図１の実線矢印で示す方向に移動可能に構成される。
【００１５】
ホッパ１３は下部開口部にバルブ１３ａが設けられた容器であって、ベルト１２の上流端の上方に設けられる。このホッパ１３は、シリコン原料１１を貯えかつバルブ１３ａを開放することによりベルト１２にシリコン原料１１を供給可能に構成される。供給されたシリコン原料１１は、図示しないスクレーパによりベルト１２上で原料１１の厚さがほぼ均一になるようにベルト１２の幅方向に広がるようになっている。ここで、シリコン原料１１の厚さは３〜８ｍｍ程度が好ましい。
【００１６】
洗浄液噴射装置１４は、ホッパ１３より下流側のベルト１２の上方に設けられ、ホッパ１３からベルト１２上に供給されたシリコン原料１１に洗浄液１８を噴射してシリコン原料１１を洗浄するように構成される。この実施の形態における洗浄液噴射装置１４は、噴射口１４ａがベルト１２上に供給されたシリコン原料１１に臨むようにベルト１２の上方に設けられた洗浄液噴射ノズルであって、そのノズル１４に対向するベルト１２の下方には、そのノズル１４により噴射されベルト１２を通過した洗浄液１８を回収して貯える液槽２１が設けられる。洗浄液噴射装置１４である洗浄液噴射ノズルには、洗浄液を圧送する循環ポンプ２２の吐出口がフィードバック管２３を介して接続され、循環ポンプ２２の吸引口には液槽２１の排出管２１ａが接続される。また、フィードバック管２３にはフィルタ２４が設けられる。循環ポンプ２２は、液槽２１に貯えられた洗浄液１８を排出管２１ａを介して吸引し、フィードバック管２３を介してフィルタ２４に通過させた後洗浄液噴射装置１４である洗浄液噴射ノズルからベルト１２上のシリコン原料１１に噴射するように構成される。
【００１７】
超純水噴射装置１６は、洗浄液噴射装置１４より下流側のベルト１２の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に超純水１９を噴射してシリコン原料１１に付着した洗浄液１８を洗い落すように構成される。この実施の形態における超純水噴射装置１６は、第１噴射装置２６と第２噴射装置２７とにより構成され、第１噴射装置２６はホッパ１３側に設けられ、第２噴射装置２７は乾燥装置１７側に設けられる。第１及び第２噴射装置２６，２７はそれぞれ超純水１９を貯留する貯留槽２６ａ，２７ａと、その超純水１９を圧送するポンプ２６ｂ，２７ｂと、そのポンプ２６ｂ，２７ｂにより圧送されたそれぞれの貯留槽２６ａ，２７ａにおける超純水１９をベルト１２上のシリコン原料１１に噴射可能な純水噴射ノズル２６ｃ，２７ｃを有し、それぞれの貯留槽２６ａ，２７ａには図示しない純水温度調整装置がそれぞれ設けられる。図示しないそれぞれの純水温度調整装置は、第１噴射装置２６の超純水１９の温度を２５〜５０℃、第２噴射装置２７の超純水１９の温度を第１噴射装置２６の超純水１９より高温の５０〜９０℃に設定するようにそれぞれ構成される。なお、超純水噴射装置１６に対向するベルト１２の下方には、その超純水噴射装置１６により噴射されベルト１２を通過した超純水を受ける集水槽２８，２８がそれぞれ設けられ、この集水槽２８，２８が受けた超純水は、その後排水されるように構成される。
【００１８】
乾燥装置１７は、超純水噴射装置１６より下流側のベルト１２の下流端の上方に設けられベルト１２上のシリコン原料１１に８０〜１５０℃の温風又は熱風を当ててシリコン原料１１を乾燥するように構成される。この実施の形態における乾燥装置１７は、エア吹き出し管を有するブロア１７ａとそのエア吹き出し管に設けられたヒータ１７ｂとそのヒータ１７ｂにより熱せられたエアをベルト１２上のシリコン原料１１に吹き付ける温風ノズル１７ｃとを有する。また、ベルト１２の下流端である駆動ローラ１２ａの下方には洗浄及び乾燥されたシリコン原料１１を受けるるつぼ２９が計量器３１の上に配置される。
【００１９】
このような構成の洗浄乾燥装置を用いてシリコン原料１１を洗浄する方法について説明する。この実施の形態では、予め液槽２１にフッ酸と硝酸の混酸からなる洗浄液１８が貯えられ、第１及び第２噴射装置２６，２７のそれぞれの貯留槽２６ａ，２７ａに超純水１９が貯えられる。図示しない純水温度調整装置により第１噴射装置２６の超純水の温度は２５〜５０℃に調整され、第２噴射装置２７の超純水の温度は第１噴射装置の超純水より高温の５０〜９０℃に調整される。計量器３１の上には空のるつぼ２９を配置しておく。次に駆動ローラ１２ａを回転させてベルト１２を図１の実線矢印方向に０．１〜０．５ｍ／分程度の速度で移動させるとともに、循環ポンプ２２を運転して液槽の洗浄液１８をフィルタ２４を通過させた後洗浄液噴射装置１４である洗浄液噴射ノズルから噴射させる。また、第１噴射装置２６と第２噴射装置２７のポンプ２６ｂ，２７ｂを運転して貯留槽２６ａ，２７ａに貯留された超純水１９を純水噴射ノズル２６ｃ，２７ｃから噴射させる。
【００２０】
この状態で、ホッパ１３のバルブ１３ａを開放し、ホッパ１３に貯えられた塊状の多結晶シリコン又はＣＺ法で所望の引上げが行われなかった単結晶シリコンの塊状物などのシリコン原料１１をベルト１２上に供給する。ベルト１２上に供給されたシリコン原料１１はベルト１２の移動とともに移動して洗浄液噴射装置１４の下方に位置した状態で、その洗浄液噴射装置１４により洗浄液１８が噴射される。洗浄液１８が噴射されると、先ずシリコン原料１１の０．１〜０．４ｍｍ程度の大きさの細かい破砕片が洗浄液１８とともに液槽２１に移動しベルト１２上から排除される。またシリコン原料１１の表面に形成された酸化膜が洗浄液１８によりエッチング除去され、酸化膜中又は酸化膜表面に付着していた微粒子等が洗浄液１８とともに液槽２１に移動してシリコン原料１１の表面から除去される。液槽２１に回収された洗浄液１８は循環ポンプ２２で再び洗浄液噴射ノズル１４に圧送される際にフィルタ２４でろ過され、細かい破砕片はこのフィルタ２４で捕集される。これにより微粒子のない清浄化した洗浄液１８が再び洗浄液噴射ノズル１４から噴射される。
【００２１】
このように洗浄されたシリコン原料１１はベルトの移動とともに移動して超純水噴射装置１６の下方に位置した状態で、その超純水噴射装置１６により超純水１９が噴射される。第１噴射装置２６により噴射された超純水１９は塊状のシリコン原料１１の間を通過して洗浄液１８及び残留する微粒子等を洗い流し、第２噴射装置２７により噴射された高温の超純水１９は、第１噴射装置２６による超純水で洗い流せなかった洗浄液１８及び残留する微粒子等を更に洗い流す。このように第１及び第２噴射装置２６，２７により超純水を噴射して洗浄液を洗い落とすことにより、シリコン原料１１の表面に付着した微粒子、不純物等をより効率良く除去することができる。また、第２噴射装置２７の超純水の温度は第１噴射装置２６の超純水の温度より高いので、いわゆるゆすぎの効果が向上し、かつ後の乾燥装置１７におけるシリコン原料１１の乾燥が容易になる。
【００２２】
その後、シリコン原料１１はベルト１２の移動とともに移動して乾燥装置１７の下方に位置した状態で温風が吹き付けられて乾燥され、ベルト１２の下流端から自重により落下し、乾燥したシリコン原料１１はるつぼ２９に入れられ、計量器３１で計量される。図示しないが、このるつぼ２９に入れられた所定重量のシリコン原料１１はそのるつぼ２９とともに単結晶育成装置にその後入れられ、その単結晶育成装置の内部で融解される。
【００２３】
次に本発明の別の実施の形態について説明する。図面中上述した実施の形態と同一符号は同一部品を示し、繰り返しての説明を省略する。
図２に示すように、この実施の形態におけるシリコン原料の洗浄乾燥装置５０は、粒状又は塊状のシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第１ベルト５１と、第１ベルト５１の下流端の下方に設けられシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第２ベルト５２と、第２ベルト５２の下流端の下方に設けられシリコン原料１１を運搬する通液性無端の第３ベルト５３とを備える。それぞれのベルト５１，５２，５３は耐薬品性のポリテトラフルオロエチレン（商品名：テフロン）により作られたメッシュサイズが０．５ｍｍの網であり、洗浄液噴射装置１４により噴射される洗浄液１８及び超純水噴射装置１６により噴射される超純水１９をそれぞれ通液可能に構成される。これらのベルト５１，５２，５３はそれぞれ駆動ローラ５１ａ，５２ａ，５３ａ、従動ローラ５１ｂ，５２ｂ，５３ｂ及び駆動ローラ近傍に設けられた張力調整ローラ５１ｃ，５２ｃ，５３ｃにより張設され、駆動ローラ５１ａ，５２ａ，５３ａの回転によりそれぞれシリコン原料１１を搭載して移動可能に構成される。
【００２４】
第１ベルト５１の上流端の上方にはシリコン原料１１を貯えかつ第１ベルト５１にシリコン原料１１を供給するホッパ１３が設けられ、ホッパ１３より下流側の第１ベルト５１の上方には第１ベルト５１上のシリコン原料１１に洗浄液１８を噴射してシリコン原料１１を洗浄する洗浄液噴射装置１４が設けられる。
第２ベルト５２は洗浄液噴射装置１４により洗浄されたシリコン原料１１を運搬可能に構成され、第２ベルト５２の上方には第２ベルト５２上のシリコン原料１１に超純水１９を噴射してシリコン原料１１に付着した洗浄液１８を洗い落す超純水噴射装置１６が設けられる。この実施の形態における第２ベルト５２は、第１ベルト５１の下流端の下方に設けられた通液性無端の主ベルト５２ｄと、この主ベルト５２ｄの下流端の下方に設けられた通液性無端の補助ベルト５２ｅとから構成される。また、超純水噴射装置１６は主ベルト５２ｄの上方に設けられた第１噴射装置２６と、補助ベルト５２ｅの上方に設けられた第２噴射装置２７とを備え、第１噴射装置２６の超純水１９の温度は２５〜５０℃に、第２噴射装置２７の超純水の温度は第１噴射装置２６の超純水より高温の５０〜９０℃に調整される。
【００２５】
第３ベルト５３は第２ベルト５２の下流端の下方、即ち、補助ベルト５２ｅの下流端の下方に設けられる。この第３ベルト５３は超純水噴射装置１６によりリンスされたシリコン原料１１を運搬可能に構成され、第３ベルト５３の上方にはこの第３ベルト５３上のシリコン原料１１に８０〜１５０℃の温風又は熱風を当ててそのシリコン原料１１を乾燥する乾燥装置１７が備えられる。洗浄液噴射装置１４に対向して第１ベルト５１の下方にはこの第１ベルト５１を通過した洗浄液１８を回収して貯える液槽２１が設けられ、超純水噴射装置１６に対向して第２ベルト５２の下方にはこの第２ベルト５２を通過した超純水１９を受ける集水槽２８が備えられる。また、液槽２１の排出管２１ａにはこの液槽２１に貯えられた洗浄液１８をフィードバック管２３を介して洗浄液噴射装置である洗浄液噴射ノズル１４から噴射させる循環ポンプ２２が備えられ、フィードバック管２３にはフィルタ２４が設けられる。
【００２６】
第１ベルト５１、第２ベルトの主ベルト５２ｄと補助ベルト５２ｅ及び第３ベルト５３の下流端には、ベルト下流端に到来したシリコン原料１１をそれぞれのベルト５１，５２ａ，５２ｂ及び５３の裏面に追従させないように阻止する原料離脱手段５４，５５，５６，５７が設けられる。それぞれの原料離脱手段５４，５５，５６，５７は駆動ローラ５１ａ，５２ａ，５３ａと張力調整ローラ５１ｃ，５２ｃ，５３ｃに掛け渡されたベルト５１，５２ａ，５２ｂ及び５３の斜め上方に設けられる。これらの原料離脱手段５４，５５，５６，５７は同一構造であるので、第１ベルト５１の下流端に設けられた原料離脱手段５４を代表して以下に説明する。
【００２７】
図３に示すように、原料離脱手段５４は駆動ローラ５１ａと張力調整ローラ５１ｃに掛け渡されたベルト５１の斜め上方に設けられた離脱ノズル５４ａを有する。このノズル５４ａは噴射口５４ｂがそのベルト５１に臨むように設けられる。このノズル５４ａは第２ベルトの主ベルト５２ｄの上方に設けられた第１噴射装置２６の純水噴射ノズル２６ｃに連結管５４ｃを介して接続され、第１噴射装置２６により超純水１９が噴射されると同時にこの離脱ノズル５４ａからその超純水１９が第１ベルト５１に向かって噴射されるように構成される。
【００２８】
図２に戻って、原料離脱手段５４，５５，５６，５７は同一構造であるが、それぞれの離脱ノズル５４ａ，５５ａ，５６ａ，５７ａから噴射されるものは異なる。即ち、第１ベルト５１の下流端に設けられた原料離脱手段５４及び第２ベルトの主ベルト５２ｄの下流端に設けられた原料離脱手段５５では超純水１９が噴射される。一方、補助ベルト５２ｅの下流端に設けられた原料離脱手段５６及び第３ベルト５３の下流端に設けられた原料離脱手段５７では乾燥装置１７による温風が噴射される。
【００２９】
このような構成の洗浄乾燥装置５０を用いたシリコン原料１１の洗浄は、予め液槽２１に洗浄液１８を貯え、第１及び第２噴射装置２６，２７のそれぞれの貯留槽２６ａ，２７ａに超純水１９を貯える。次にそれぞれのベルト５１，５２，５３の駆動ローラ５１ａ，５２ａ，５３ａを回転させてそれぞれのベルト１２を移動させる。これとともに、循環ポンプ２２を運転して液槽２１の洗浄液１８を洗浄液噴射ノズル１４から噴射させ、第１噴射装置２６と第２噴射装置２７により超純水１９を噴射させる。
【００３０】
この状態で、ホッパ１３のバルブ１３ａを開放し、シリコン原料１１を第１ベルト５１上に供給する。第１ベルト５１上に供給されたシリコン原料１１は洗浄液噴射装置１４の下方に位置した状態で洗浄液１８が噴射され、シリコン原料１１が洗浄される。洗浄されたシリコン原料１１は第１ベルト５１の下流端から自重により第２ベルト５２の上流端に落下移動する。第２ベルト５２に移動したシリコン原料１１は第２ベルト５２の移動とともに移動して超純水噴射装置１６の下方に位置した状態で、その超純水噴射装置１６により超純水１９が噴射され、シリコン原料に付着した洗浄液１８が洗い落とされる。この実施の形態では、第２ベルトの主ベルト５２ｄ上のシリコン原料１１は第１噴射装置２６により超純水１９が噴射され、主ベルト５２ｄの下流端から補助ベルト５２ｅの上流端に落下移動したシリコン原料１１には第２噴射装置２７により超純水が噴射される。
【００３１】
第１ベルト５１の下流端から第２ベルト５２である主ベルト５２ｄの上流端に落下移動する際、及び主ベルト５２ｄの下流端から補助ベルト５２ｅの上流端に落下移動する際、それぞれの下流端に設けられた原料離脱手段５４，５５はシリコン原料１１がそれぞれのベルト５１，５２ａの裏面に追従させないように阻止する。具体的に、第１ベルト５１の裏面にシリコン原料１１が追従した場合には、折り返された第１ベルトの斜め上方の離脱ノズル５４ａから超純水１９が第１ベルト５１に向かって噴射され、第１ベルト５１の裏面に追従したシリコン原料１１はその超純水１９の噴射により第１ベルト５１から引き離され主ベルト５２ｄ上に移動させられる。同様に主ベルト５２ｄの裏面にシリコン原料１１が追従した場合には、折り返された主ベルト５２ｄの斜め上方の離脱ノズル５５ａから超純水１９が主ベルト５２ｄに向かって噴射され、主ベルト５２ｄの裏面に追従したシリコン原料１１はその超純水１９の噴射により主ベルト５２ｄから引き離され補助ベルト５２ｅ上に移動させられる。
【００３２】
その後、シリコン原料１１は補助ベルト５２ｅの下流端から第３ベルト５３の上流端に落下移動し、第３ベルト５３の移動とともに移動して乾燥装置１７の下方に位置した状態で温風が吹き付けられて乾燥され、第３ベルト５３の下流端から自重により落下し、乾燥したシリコン原料１１はるつぼ２９に入れられ、計量器３１で計量される。このるつぼ２９に入れられた所定重量のシリコン原料１１はそのるつぼ２９とともに単結晶育成装置に入れられた後、その単結晶育成装置の内部で融解される。補助ベルト５２ｅの下流端から第３ベルト５３の上流端に落下移動する際、及び第３ベルトの下流端からるつぼ２９に落下移動する際、それぞれの下流端に設けられた原料離脱手段５６，５７によりシリコン原料１１がそれぞれのベルト５２ｅ，５３の裏面に追従させないように阻止する。
【００３３】
具体的に、補助ベルト５２ｅの裏面にシリコン原料１１が追従した場合には、折り返された補助ベルト５２ｅの斜め上方の離脱ノズル５６ａから温風が補助ベルト５２ｅに向かって噴射され、補助ベルト５２ｅの裏面に追従したシリコン原料１１はその温風の噴射により補助ベルト５２ｅから引き離され第３ベルト５３上に移動させられる。同様に第３ベルト５３の裏面にシリコン原料１１が追従した場合には、折り返された第３ベルト５３の上方の離脱ノズル５７ａから温風又は熱風が第３ベルト５３に向かって噴射され、第３ベルト５３の裏面に追従したシリコン原料１１はその温風又は熱風の噴射により第３ベルト５３から引き離され、るつぼ２９に移動させられる。これ以外のシリコン原料１１の洗浄方法は前述した実施の形態と同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００３４】
なお、上記実施の形態では洗浄液としてフッ酸と硝酸の混酸を用いたが、フッ酸と溶存オゾン水溶液の混合液を洗浄液としてもよい。前者の混酸はエッチング速度が速く洗浄時間が短時間で済む利点があるが、後者の混合液はそれぞれ高純度のフッ酸及び溶存オゾン水溶液の入手が容易で洗浄液自体の純度を高くすることができ、洗浄効果に優れる。
また、上記実施の形態ではフィードバック管２３にフィルタ２４を設けたが、フィルタ２４は液槽２１の排出管２１ａに設けてもよく、排出管２１ａ及びフィードバック管２３の双方に設けてもよい。
また、上記実施の形態では塊状のシリコン原料１１を用いたが、粒状でもよい。
更に、上記別の実施の形態では原料離脱手段５４，５５，５６，５７を第１ベルト５１、第２ベルト５２及び第３ベルト５３の下流端にそれぞれ設けたが、原料離脱手段５４，５５，５６，５７は、第１ベルト５１、第２ベルト５２及び第３ベルト５３の下流端の近傍にそれぞれ設けてもよい。
【００３５】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の洗浄乾燥装置は、粒状又は塊状のシリコン原料を運搬する通液性無端のベルトと、そのベルトにシリコン原料を供給するホッパと、ベルト上のシリコン原料に洗浄液を噴射してシリコン原料を洗浄する洗浄液噴射装置と、そのシリコン原料に超純水を噴射してシリコン原料に付着した洗浄液を洗い落す超純水噴射装置と、そのシリコン原料に温風を当ててシリコン原料を乾燥する乾燥装置とを備えたので、ベルトの上流側にホッパから供給されたシリコン原料は、ベルトの下流端に至る間に洗浄されかつ乾燥される。この結果、シリコン原料を連続的に洗浄することができる。ベルトが第１、第２及び第３ベルトから構成される装置であっても同様にシリコン原料を連続的に洗浄することができる。特にベルトを第１、第２及び第３ベルトにより構成すれば、それぞれのベルトの配置の自由度が増大し、単一のベルトを真直ぐに配置することが困難な場合に有効である。この場合、シリコン原料をベルト裏面に追従させないように阻止する原料離脱手段を設ければ、その追従を防止することができる。
【００３６】
また、洗浄液噴射装置に対向してベルトの下方に液槽を設け、超純水噴射装置に対向してベルトの下方に集水槽を設ければ、洗浄液や超純水の回収が可能になり、それらが飛散することを防止してその洗浄液等のの有効利用を図ることができる。また、超純水噴射装置を第１噴射装置と第２噴射装置とにより構成すれば、シリコン原料の表面に付着した微粒子、不純物等をより効率良く除去することができる。この場合、第２噴射装置の超純水の温度を第１噴射装置の超純水より高温にすれば、いわゆるゆすぎの効果が向上し、かつ後の乾燥装置におけるシリコン原料の乾燥が容易になる。
【００３７】
更に、液槽に貯えられた洗浄液をフィードバック管を介して洗浄液噴射装置の噴射ノズルから噴射させる循環ポンプを液槽の排出管に設け、その排出管又はフィードバック管のいずれか一方又は双方にフィルタを設ければ、フィルタが液槽に回収された洗浄液からシリコン原料の破砕片を除去して洗浄液に微粒子が堆積することを防止するので、この装置により洗浄したシリコン原料から単結晶シリコンを育成したときにそのフリー化率を増大させることができる。なお、排出管にフィルタを設ければ、循環ポンプが吸引する洗浄液からフィルタが微粒子を除去するので、循環ポンプが損傷することを防止することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコン原料の洗浄乾燥装置の構成図。
【図２】本発明の別のシリコン原料の洗浄乾燥装置の構成図。
【図３】その別の洗浄乾燥装置の原料離脱手段を示す拡大図。
【符号の説明】
１１  シリコン原料
１２  ベルト
１３  ホッパ
１４  洗浄液噴射装置
１６  超純水噴射装置
１７  乾燥装置
１８  洗浄液
１９  超純水
２１  液槽
２１ａ  排出管
２２  循環ポンプ
２３  フィードバック管
２４  フィルタ
２６  第１噴射装置
２７  第２噴射装置
２８  集水槽
５１  第１ベルト
５２  第２ベルト
５２ｄ  主ベルト
５２ｅ  補助ベルト
５３  第３ベルト
５４，５５，５６，５７  原料離脱手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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