(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収納した試料ホルダまたは試料に設けられた基準識別部を基準として指定された試料の部位にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生する蛍光Ｘ線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記試料ホルダが、試料表面の周辺部を覆う輪状のマスクを含み、
前記基準識別部が、前記マスクの表面に設けられた凸部または凹部であり、
中心軸まわりに回転される前記試料ホルダのマスクから発生する散乱線の強度を前記検出手段で測定することにより前記基準識別部の位置を検出する蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
試料を収納した試料ホルダまたは試料に設けられた基準識別部を基準として指定された試料の部位にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生する蛍光Ｘ線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記試料ホルダが、試料表面の周辺部を覆う輪状のマスクを含み、
前記基準識別部が、前記マスクの表面において他の部分と異なる識別用元素で構成された部分であり、
中心軸まわりに回転される前記試料ホルダのマスクから発生する前記識別用元素の蛍光Ｘ線の強度を前記検出手段で測定することにより前記基準識別部の位置を検出する蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料における任意の部位について分析できる蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば特開２００２−３９９７２に示されるように、試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射し、任意の位置の試料表面およびその深さ方向における近傍（以下、試料の部位という）から発生する蛍光Ｘ線の強度を検出手段で測定して、強度分布測定（マッピング測定）を行う蛍光Ｘ線分析装置がある。
【０００３】
このような装置においては、試料を収納した試料ホルダに基準識別部（基準マーク）として側面の溝などが設けられ、その基準識別部を基準に試料の位置が初期化されて（試料が所定の回転位置にされて）、測定すべき部位が指定される。そして、試料は測定のために測定位置に搬送され、部位が指定されたときと同様に初期化され（同じ回転位置にされ）、指定された部位が測定されるように、Ｘ線源および検出手段に対して試料がｒθステージなどにより移動される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、測定位置にある試料について基準識別部の位置を検出するために、レーザー変位計などの検出器を用いるので、装置の構成が複雑になり、コストも増大する。
【０００５】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、簡単な構成で、試料における任意の部位について分析できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明は、試料を収納した試料ホルダまたは試料に設けられた基準識別部を基準として指定された試料の部位にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生する蛍光Ｘ線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、前記試料ホルダが、試料表面の周辺部を覆う輪状のマスクを含み、第１の構成では、前記基準識別部が、前記マスクの表面に設けられた凸部または凹部であり、中心軸まわりに回転される前記試料ホルダのマスクから発生する散乱線の強度を前記検出手段で測定することにより前記基準識別部の位置を検出する。第２の構成では、前記基準識別部が、前記マスクの表面において他の部分と異なる識別用元素で構成された部分であり、中心軸まわりに回転される前記試料ホルダのマスクから発生する前記識別用元素の蛍光Ｘ線の強度を前記検出手段で測定することにより前記基準識別部の位置を検出する。
【０００７】
本発明の装置によれば、測定位置において、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定するための検出手段を用いて基準識別部の位置をも検出するので、レーザー変位計などの検出器が不要であり、装置の構成が複雑にならず、コストも増大しない。したがって、簡単な構成で、試料における任意の部位について分析できる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、第１実施形態の装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。図１に示すように、この装置は、試料１を収納した試料ホルダ３に設けられた基準識別部２Ａを基準として指定された試料１の部位にＸ線源４から１次Ｘ線２４を照射して、発生する蛍光Ｘ線２５の強度を検出手段５で測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、前記検出手段５を用いて前記基準識別部２Ａの位置を検出する。Ｘ線源４は、Ｘ線管４ａ、そのＸ線管４ａから発生するＸ線を絞る１次Ｘ線スリット４ｂを含み、検出手段５は、Ｘ線検出器５ａ、そのＸ線検出器５ａへ入射する蛍光Ｘ線２５を絞る視野制限スリット５ｂのほか、図示しないソーラースリットや分光素子を含む。スリット４ｂ，５ｂは、いずれか一方のみ備えてもよい。
【０００９】
試料ホルダ３は、板状試料１の表面１ａ（バルク試料の平坦な表面でもよい）の周辺部を覆う輪状のマスク３ａ、そのマスク３ａが開口部に取り付けられる底付き円筒状のホルダ本体３ｂ、試料１の裏面に当接する支持板３ｃ、その支持板３ｃを介して試料表面１ａの周辺部をマスク３ａの裏に押し当てるスプリング３ｄを含む。また、前記基準識別部２Ａは、マスク３ａの表面に設けられた凸部であり、移動手段（ｒθステージ）６により中心軸まわりに回転される試料ホルダ３のマスク３ａから発生する散乱線の強度を、前記検出手段５で測定することにより基準識別部２Ａの位置が検出される。移動手段６は、ＸＹθステージでもよい。また、図２に示すように、基準識別部２Ｂは、マスク３ａの表面に設けられた凹部であってもよい。この装置の他の構成については、次述の動作の説明とともに説明する。
【００１０】
次に、この装置の動作について説明する。図１に示すように、まず、撮像位置Ｃにおいて試料１を収納した試料ホルダ３が撮像台１６に載置され、ＣＣＤカメラなどの撮像手段８により撮像された試料表面１ａ（マスク３ａに覆われていない部分）および基準識別部２Ａの画像が、ＣＲＴなどの表示手段９の画面９ａに表示される。このとき、試料表面１ａの中心が画面９ａの中心にあり、基準識別部２Ａが０時の方向（画面９ａでの上方向）にあるように、試料ホルダ３が撮像台１６上で位置調整される。この位置調整、つまり、撮像位置Ｃにおける、基準識別部２Ａを基準とする試料１の位置の初期化は、例えば操作者により手動で行われる。なお、図示の容易のため、撮像位置Ｃにある試料ホルダ３のマスク３ａの断面図においては、基準識別部２Ａを、上方から見た場合の９時の方向（図１での左方向）に表している。
【００１１】
そして、操作者により、表示手段９の画面９ａに表示された試料表面１ａおよび基準識別部２Ａの画像に基づいて、試料１の測定すべき部位が指定される。この指定は、この装置の制御手段１０に含まれる指定手段１３を用いて、例えばマウス１３ａで画面上９ａのポインタ１３ｂを所望の部位まで移動させ、そこでクリックすることにより行われる。指定された部位のデータは、前記位置調整された状態での試料表面１ａの中心（画面９ａの中心でもある）を原点とする座標値（ｒθ座標値やＸＹ座標値）として指定手段１３に記憶される。
【００１２】
部位の指定後、試料ホルダ３は、測定のために測定位置Ｍに搬送手段７により搬送され、移動手段（ｒθステージ）６上に載置される。搬送手段７には、試料ホルダ３を支持して回転する円板状のターレットやロボットハンドを用いることができる。搬送手段７を用いず、操作者が手動で搬送してもよい。
【００１３】
さて、制御手段１０で移動手段６を制御し、指定された部位が測定されるように、Ｘ線源４および検出手段５に対して試料１を移動させるためには、指定したときの座標と測定するときの座標とが同じでなければならない。つまり、測定のための移動の前に、部位が指定されたときと同様に、基準識別部２Ａを基準として試料１の位置が初期化されなければならないが、この装置では、以下のように行われる。
【００１４】
まず、例えばθステージ６ａの上面に試料ホルダ３の底部が嵌入する凹部を設けておくことにより、試料ホルダ３がθステージ６ａに載置される際、つまり移動手段６の初期状態において、移動手段６の回転軸と試料ホルダ３の中心軸つまり試料表面１ａ（マスク３ａに覆われていない部分）の中心とが合致するように載置されるものとする。したがって、部位が指定されたときと同様に試料１の位置を初期化するには、試料１の回転位置を、基準識別部２Ａが上方から見て０時の方向（図１での紙面奥方向）にくるように調整すればよい。そのためには、試料ホルダ３がθステージ６ａに載置された直後における基準識別部２Ａの回転方向の位置を知る必要がある。なお、図示の容易のため、測定位置Ｍにある試料ホルダ３のマスク３ａの断面図においては、基準識別部２Ａを、上方から見た場合の９時の方向（図１での左方向）に表している。
【００１５】
そこで、まず、試料ホルダ３の中心（試料表面１ａの中心）から基準識別部２Ａまでの距離Ｒ（図５）だけ、ｒステージ６ｂによりθステージ６ａを右へ移動させる。これにより、検出手段５で測定される部位は、試料表面１ａの中心から左へＲだけ移動して、マスク３ａ上であって図４〜６にＳで示す位置になる。
【００１６】
そして、図１のように１次Ｘ線２４を照射し、検出手段５でマスク３ａから発生する散乱線（Ｘ線管４ａのターゲット材の元素の散乱線）の強度を測定しながら、θステージ６ａで試料ホルダ３を１回転させる。すると、例えば図４に示す状態から、半径Ｒでマスク３ａの周上を一回り測定することになり、０度〜３６０度の回転角度のうちどこかで、図７に示すように、測定強度が所定の閾値ｆ以上になる回転角度θ1 〜θ2 が現れる。これは、突出しているために散乱線の測定強度が大きくなる基準識別部２Ａを測定したときの回転角度範囲θ1 〜θ2 である。図２のように基準識別部２Ｂがマスク３ａの表面に設けられた凹部である場合には、測定強度が所定の閾値以下になる回転角度を求める。
【００１７】
図５のように基準識別部２Ａの中心を測定したときの回転角度θB は、図７に示すように、θ1 とθ2 とのちょうど中間と考えられるから、θB ＝（θ1 ＋θ2 ）／２で求められる。つまり、図１で中心軸まわりに回転される試料ホルダ３のマスク３ａから発生する散乱線の強度を検出手段５で測定することにより、図５に示すように、検出手段５で測定される位置Ｓを基準として、基準識別部２Ａ（２点鎖線で示す）の位置（θB ）が検出される。適切に位置検出できるためには、位置Ｓにおいて検出手段５で測定される範囲が、基準識別部２Ａの上面よりも小さいことが条件であり、例えば、前者の直径が０．５〜１ｍｍ、後者の直径が２ｍｍ程度であることが好ましい。
【００１８】
一方、図４に示すように、検出手段５で測定される位置Ｓから０時の方向までの角度は、θA （ここでは９０度）に設定しており、既知である。したがって、図６に示すように、位置検出のために１周してもとの回転位置に戻っている基準識別部２Ａ（２点鎖線で示す）が０時の方向にくる（実線で示す）ようにするには、θステージ６ａで試料ホルダ３をθC ＝θB ＋θA だけ回転させればよい。そして、図１のｒ方向（左右方向）については、ｒステージ６ｂで前記距離Ｒ（図５）だけθステージ６ａを左へ移動させ、もとに戻す。これで、部位が指定されたときと同様に試料１の位置が初期化される（同じ回転位置にされる）。以上の測定位置Ｍにおける基準識別部２Ａの位置検出および試料１の位置の初期化は、制御手段１０に含まれる位置検出手段１４により自動的に行われる。続いて、初期化された状態から、Ｘ線源４および検出手段５に対して試料１が移動手段６により適切に移動され、指定された部位が測定される。移動、測定は、制御手段１０により自動的に行われる。
【００１９】
第１実施形態の装置によれば、測定位置Ｍにおいて、試料１から発生する蛍光Ｘ線２５の強度を測定するための検出手段５を用いて基準識別部２Ａ，２Ｂの位置をも検出するので、レーザー変位計などの検出器が不要であり、装置の構成が複雑にならず、コストも増大しない。したがって、簡単な構成で、試料１における任意の部位について分析できる。
【００２０】
次に、本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について説明する。第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置では、図３に示すような試料ホルダ３を用いる。この試料ホルダ３では、基準識別部２Ｃが、マスク３ａの表面において他の部分と異なる識別用元素で構成されている。例えば、アルミニウムからなるマスク３ａの表面から深さ方向に孔が形成され、その孔に銅（識別用元素）からなる基準識別部２Ｃが埋め込まれるように接合されている。そして、測定位置Ｍにおいて、中心軸まわりに回転される試料ホルダ３のマスク３ａから発生する識別用元素（ここでは銅）の蛍光Ｘ線の強度を検出手段５で測定することにより、図７と同様の測定強度変化を得て、基準識別部２Ｃの位置を検出する。他の構成は、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置と同様であるので説明を省略する。第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置によれば、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置と同様の効果がある。
【００２３】
なお、以上の実施形態においては、測定すべき部位が指定される位置（撮像位置Ｃ）から、指定された部位が測定される位置（測定位置Ｍ）へ、試料が搬送される例を挙げたが、蛍光Ｘ線分析装置には、測定位置にある試料が撮像されて部位が指定され、搬送されずに測定されるものもある。このような装置についても本発明は適用でき、部位の指定や測定のために試料の位置を初期化する必要がある場合に、測定位置において、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定するための検出手段を用いて基準識別部の位置をも検出するので、レーザー変位計などの検出器が不要であり、装置の構成が複雑にならず、コストも増大しない。したがって、簡単な構成で、試料における任意の部位について分析できる。
【００２４】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、測定位置において、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定するための検出手段を用いて基準識別部の位置をも検出するので、レーザー変位計などの検出器が不要であり、装置の構成が複雑にならず、コストも増大しない。したがって、簡単な構成で、試料における任意の部位について分析できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。
【図２】同装置で用いられる別の試料ホルダを示す縦断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置で用いられる試料ホルダを示す縦断面図である。
【図４】前記第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置により基準識別部の位置検出のために回転される前の試料ホルダを示す平面図である。
【図５】同装置により基準識別部の位置検出のために回転中の試料ホルダを示す平面図である。
【図６】同装置により位置が初期化された試料ホルダを示す平面図である。
【図７】同装置により基準識別部の位置検出のために得た測定強度変化を示す図である。
【符号の説明】
１…試料、２…基準識別部、３…試料ホルダ、３ａ…マスク、４…Ｘ線源、５…検出手段、２４…１次Ｘ線、２５…蛍光Ｘ線。
【図１】
0003629542.tif 000002
【図２】
0003629542.tif 000003
【図３】
0003629542.tif 000004
【図４】
0003629542.tif 000005
【図５】
0003629542.tif 000006
【図６】
0003629542.tif 000007
【図７】
0003629542.tif 000008