(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
わずかな反りのある基板と、気相合成法により基板の少なくとも１面に被覆されたビッカ−ス硬度Ｈｖが３０００以上の硬質物質よりなる被膜とよりなり、板厚が０．１ｍｍ〜２．１ｍｍであり、外径が１インチΦ以上であって、硬質物質被膜の面粗度が、Ｒｍａｘ５００Å（５０ｎｍ）以下であり、Ｒａが２００Å（２０ｎｍ）以下である部分が５０％以上存在し、かつ、基板が硬質物質被膜の側に凸に反っており、周辺部の中央部に対する高さΔＨが、−１５０μｍ≦ΔＨ≦−２μｍであるようにしたことを特徴とする硬質物質被覆ウエハ−。
【請求項２】
ウエハ−が円形であり、外周から中心に向かって単調に被膜側に凸に反っていることを特徴とする請求項１に記載の硬質物質被覆ウエハ−。
【請求項３】
基板の厚みをＴ2 、硬質物質被膜の厚みをＴ1 とし、硬質物質被覆の厚みＴ1 と基板の厚みＴ2 の比（Ｔ1 ／Ｔ2 ）が、０．０５〜１であり、基板厚みＴ2 が、０．１ｍｍ〜２ｍｍであって、被膜厚みＴ1 が０．００２ｍｍ〜０．２ｍｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載の硬質物質被覆ウエハ−。
【請求項４】
硬質物質が、ダイヤモンド、ｃ−ＢＮ、ダイヤモンド状炭素膜のいずれかであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の硬質物質被覆ウエハ−。
【請求項５】
基板が、単結晶または多結晶であるＳｉ、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＬｉＴａＯ3 、ＬｉＮｂＯ3 、水晶の何れかであることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の硬質物質被覆ウエハ−。
【請求項６】
基板が（１００）Ｓｉ単結晶であることを特徴とする請求項５に記載の硬質物質被覆ウエハ−。
【請求項７】
平坦な基板の上に、気相合成法により、硬質物質の被膜を、被膜側が凸になり基板の周辺部を含む面に対する中央部の高さΔＨが２μｍ〜１５０μｍであるように形成し、基板側を研磨ホルダ−に取付け、回転定盤に当て、研磨ホルダの面を傾斜させて、硬質物質の凸面を、中央から外に向かって、或は周辺部から中央部に向かって徐々に研磨してゆき全面を研磨することを特徴とする硬質物質被覆ウエハ−の製造方法。
【請求項８】
研磨後の面粗度が、Ｒｍａｘ５００Å（５０ｎｍ）以下でかつＲａ２００Å（２０ｎｍ）以下であるようにすることを特徴とする請求項７に記載の硬質物質被覆ウエハ−の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、ＳＡＷ（弾性表面波素子）、サ−ミスタ、半導体デバイス用基板或いはディスク保護膜、Ｘ線窓などに利用できる硬質物質被覆ウエハ−とその製造方法に関する。ここで硬質物質というのは、ダイヤモンド、ｃ−ＢＮ、ダイヤモンド状炭素などを意味する。バルクの状態であれば、いずれもビッカ−ス硬度Ｈｖが３０００以上である。これらの硬質物質はヤング率と密度の比で決まる音速が極めて大きい。このため、表面弾性波の速度も抜群に速い。ＳＡＷの基板素子として期待されている。ＳＡＷはフィルタ、位相シフタ、コンボルバなどの用途がある。ダイヤモンド、ｃ−ＢＮは不純物をド−プすることにより半導体とすることができる。
【０００２】
これらの硬質物質は優れた物理的、化学的性質を持つ。しかし、大面積で安価な材料ができないので、実用的に広く利用されていない。Ｓｉ半導体の技術を転用し様々な用途に利用できるようになることが望まれる。このため、大面積のウエハを作製する必要がある。
【０００３】
【従来の技術】
ダイヤモンド、ｃ−ＢＮ、ダイヤモンド炭素は、気相合成法により薄膜ができるようになっている。これは加熱された適当な基板の上に原料ガスを流して、硬質物質の薄膜を気相成長させる方法である。水素ガスと炭化水素ガス、或いは水素ガスとホウ素を含むガス、窒素を含むガスを原料ガスとして導入し、加熱された基板に与えて、化学反応により薄膜合成し、これを基板の上に積んでゆくものである。
【０００４】
ガスを励起する方法として幾つかの方法が知られている。熱フィラメント法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ法、ＤＣプラズマジェットＣＶＤ法などがある。方法によっては面積の広い硬質物質の膜を製造することもできる。しかし合成速度が遅いので、あまり厚い膜は作りにくい。時間をかければ、かなり厚い膜を作ることもできる。
しかし現在のところ、これらの硬質物質のウエハは存在しない。ダイヤモンドウエハ、ｃ−ＢＮウエハというものはない。従来の技術によっては製造できないからである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
エレクトロニクスの分野にダイヤモンド、ｃ−ＢＮ、ダイヤモンド状炭素を応用しようとすると、大面積の硬質物質のウエハ−が必要である。従来小さい寸法の基板に、表面弾性波素子などが作られたことがある。しかし、５ｍｍ角〜１０ｍｍ角の小さい基板にそのような素子を製作し、それが優れた効果を奏したとしても、工業的な意義に乏しい。小面積の基盤に僅かな数の素子を製作したとしても、生産性が悪く、実用的でない。
【０００６】
Ｓｉ半導体の成功は、大面積ウエハ−に同一の処理を一括して行い、多数の等価な素子を同時に大量に製作できるところにある。ダイヤモンド、ｃ−ＢＮ、ダイヤモンド状炭素膜などの硬質物質もデバイスをその上に製造する基板として実用的な意義を持つようになるためには、広い面積があり、しかも円形のウエハとして製造されなければならない。そうしてはじめて、Ｓｉ半導体などで円熟した技術を応用することができるようになる。
Ｓｉウエハの場合は、大きい単結晶が幾らでも引き上げることができるので、８インチのウエハも製造できる。しかしダイヤモンドやｃ−ＢＮの場合、引き上げ法で単結晶を製造できない。ためにＳｉやＧａＡｓのように全体が同一の材料からなる一様材料ウエハを作ることは現在のところ望み難いことである。
【０００７】
そこでバルクの単結晶から出発せずに、他の材料の上に薄膜形成した複合構造を採用する。例えば、Ｓｉ、ＧａＡｓ、などありふれた入手しやすい単結晶の材料の上に、硬質物質の薄膜を形成するのである。このような基板＋硬質物質薄膜の複合体とすれば、面積の広いウエハを製造できる可能性が生ずる。基板は薄膜形成の際、反応生成物の堆積する台として機能する。
純粋の硬質物質だけからなるウエハを得ようとすると、薄膜を厚く形成し、この後、基板材料をエッチングして除去する必要がある。しかし、これも現在のところできていない。自立膜とするには余程厚い被膜を作らなくてはならないが、そうすると時間と材料が膨大になるので、現実的でない。
【０００８】
それで下地の基板を残したままの複合的なものを硬質物質ウエハとせざるを得ない。つまり基板を付けたままの複合材料ウエハとするのである。表面の性質だけを利用することが多いので、１表面だけに硬質物質があり、他の表面はＳｉ、ＧａＡｓなどであっても差し支えない。こうすることにより、バルク単結晶製造をすることが困難であるという問題を克服できる。薄膜製造技術によりウエハを作ることができるからである。
だから、ここで硬質物質ウエハと言っても、Ｓｉなどのようにバルク単結晶を薄く輪切りにしてウエハとするのとは全く違う。ここに提案する複合ウエハは、Ｓｉなどのウエハとは製造法からして違うのである。
【０００９】
さらに条件がある。先述のように、従来でも３ｍｍ角や、５ｍｍ角の硬質物質の基盤上に表面弾性波素子などを作った例はある。技術的な試みとしての意義は認められる。しかし、このように小さい基板では工業的には役に立たない。工業的には、円形であって、一様な厚さを持ち、平坦で反りがなく、大口径であることが切に望まれる。
面積について言えば、電子材料などとして応用するには少なくとも１インチ径の円形、角型のウエハが必要である。このぐらいの大きさ、広さがないとウエハプロセスに乗らない。
【００１０】
また１インチ径よりも２インチ径、これよりも３インチ径若しくはそれ以上の大きいウエハ−の方が良い。大きくて平坦で、平滑なウエハが望ましい。
幸いなことに気相合成法の進歩により、適当な基板の上にかなり広いダイヤモンド膜、ｃ−ＢＮ膜を形成できるようになってきている。しかし単に広い薄膜が基板の上に形成できただけではウエハとはならない。
その表面が凹凸の激しいものであると役に立たない。また平坦であることが必要である。反りがなく、鏡面でなければならない。
ウエハ−の上にフォトリソグラフィ−によってデバイスを作ろうとすると、ウエハ−は平坦で鏡面であることが要求される。平坦でないと光学的手段によって正確にパタ−ンを描くことができないからである。
【００１１】
気相成長によって作った薄膜であるので、表面に凹凸がある。波状の表面が形成されたり、粒子状の突起が多数点在したりする。このように気相成長による硬質物質の被膜は凹凸が激しく、そのままではとても使いものにならない。
凹凸があれば研磨すればよいのである。研磨により、突起や波状の表面や凹凸構造を除き平滑、平坦なウエハができる筈である。現にＳｉの場合も、インゴットを薄く切った後、エッチングし鏡面研磨する。これと同じことのように思える。ところがそうでない。いくつかの問題がある。
表面の凹凸を研磨により除去するのであるから、始めの薄膜はかなり厚くなければならない。厚くするには成長時間が必要で、材料も余分に必要になる。
【００１２】
これは経済的な問題で時間、材料を十分に使えば克服できる。
さらに大きい困難がある。硬質物質はとても堅い膜を作るので研磨が難しい。ダイヤモンドもｃ−ＢＮも最強の物質であるだけに、研磨の難しさはＳｉなどとは比較にならない程である。研磨はダイヤモンド砥粒を使い、共ずりということをして、時間をかけて研磨する。砥粒も対象薄膜も共に削られるので共ずりというのである。
【００１３】
しかし、もっと大きい難点がある。薄膜と基板は熱膨張率などが異なるので、気相成長後に冷却して外部に取り出すと、大きく反ってしまう。薄膜側が凸に反ることもあるし、薄膜側が凹に反ることもある。全体的には平坦であることもある。薄膜側に着眼し、薄膜側が凸に反るものを凸反り、薄膜側が凹に反るものを凹反りと呼ぶことにする。面積が小さい場合は、反りの問題は隠れている。従来のように、３ｍｍ角や５ｍｍ角の基板の場合、反りは発生しない。
【００１４】
本発明は１インチ、２インチのオ−ダ−の面積のウエハを与えようとするものである。基板と薄膜の熱膨張率の違い及び、膜自身の真性応力による反りが大きく現れる。直径が大きいので反りの問題が大きくなる。これは深刻である。Ｓｉウエハの場合は、大きくても平坦度の良いものが作られるが、硬質物質の場合は複合系となるので、反りが重大な問題になる。反りがあると、フォトリソグラフィ−により正確にパタ−ンを転写できないという欠点がある。しかしそれよりも何よりも、反りがあると、研磨ができないのである。研磨できないとミラ−ウエハにならない。
本発明はこのように硬質物質をウエハにする場合、数多く存在する問題を克服し、実用的な大きさ、広さを持つ平滑な硬質物質ウエハを提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明の硬質物質ウエハ−は、基板の上に気相合成法により、ダイヤモンド膜、ｃ−ＢＮ膜あるいはダイヤモンド状炭素膜を膜厚が５μｍ〜１００μｍになるように形成し（好ましくは１５μｍ〜５０μｍが良い）、薄膜側に凸に反り、反り量が２μｍ〜１５０μｍであるようにし、この硬質物質の薄膜を研磨して、Ｒｍａｘ５００Å（５０ｎｍ）以下、Ｒａ２００Å（２０ｎｍ）以下にしたものである。
【００１６】
薄膜形成のために用いる気相合成法は、フィラメントＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、火炎法などである。圧力は１Ｔｏｒｒ〜３００Ｔｏｒｒである。原料は、ダイヤモンドやダイヤモンド状炭素膜の場合は、水素ガスと、炭化水素ガスなどである。ｃ−ＢＮの場合は、水素ガス、ホウ素化合物ガス、窒素化合物ガスなどである。
原料ガスは、ダイヤモンド、ダイヤモンド状炭素膜の場合、主に水素と炭化水素を用いるが、水素の全て、若しくは一部を不活性ガスに置換してもかまわない。又、炭素を含む、有機・無機ガスを炭化水素のかわりに置き換えることもできる。又、酸素を含む有機・無機ガスを添加することも可能である。
【００１７】
気相成長後の試料は薄膜側に凸反りであるようにする。平坦なものは不可である。薄膜側に凹反りのも不可である。凸反りでなければ一様に研磨できない。研磨によりＲｍａｘ５００Å（５０ｎｍ）、Ｒａ２００Å（２０ｎｍ）以下の面粗度にする。この程度の面粗度であればこの上にフォトリソグラフィ−により電極形成、不純物打ち込み、拡散、選択エッチングなどのウエハ−プロセスを行なうことができる。
【００１８】
【作用】
図１に本発明の硬質物質ウエハ−の断面図を示す。基板と硬質物質膜との熱膨張率が違うし厚い膜を形成するので、常温に冷却した時、強い応力が発生する。ためにウエハ−は膜側に凹反りになるか、または膜側が凸になる。前者を凹反り、後者を凸反りと呼ぶことにする。
凹反りの場合の反り量を正とし、凸反りの場合の反り量を負とする。本発明は、ウエハの反りが−２μｍ〜−１５０μｍの範囲にあるようにする。つまり薄膜側に凸反りになるようにする。図１は凸反りを示し、反りΔＨは負である。
【００１９】
反りは気相成長の条件により制御することができる。条件により平坦なウエハ−ができることもある。平坦なウエハ−が最も望ましいように見えるがそうでない。これは図２のようにねじれており、研磨すると未研磨部が残るのでかえって良くないのである。本発明は平坦なウエハ−を用いない。また薄膜側に凹反りのものを採用しない。凹反りのものはうまく研磨することができないからである。
【００２０】
硬質物質、基板、反りについて次に説明する。
［Ａ．硬質物質被膜］
ダイヤモンド膜、ダイヤモンド状炭素膜、ｃ−ＢＮ膜は、次の特性を持つべきである。
１．膜厚：５μｍ〜１００μｍ、特に１５μｍ〜５０μｍが望ましい。
膜厚が大きいと膜形成のコストが増大する。１０００μｍの膜でも良いのであるが膜生成の時間、材料の点で不利である。膜厚が少ないと、研磨が困難である。研磨の際に研磨面と偏当たりして割れることもある。
0003666029.tif 000002
面粗度がこれ以上大きいと、デバイス用ウエハ、耐磨ウエハとして利用できない。なぜなら、面粗度が大きいと微細配線をその表面に形成することができない。また摩擦係数も大きくなり耐磨工具などにも利用できない。
【００２１】
［Ｂ．基板（基体）］
この硬質物質薄膜を形成する基板としては、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＡｌＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＬｉＴａＯ3 、ＬｉＮｂＯ3 、水晶などを利用できる。この内特にＳｉウエハ−が望ましい。さらにＳｉの中でも（１００）Ｓｉウエハ−が最適である。
材料にもよるが板厚ｔは、０．１ｍｍｔ〜１ｍｍｔの程度が良い。これより薄いと、反りが大きいし、割れる確率も増える。反対にこれらより厚いと半導体プロセスに乗らない。デバイスをその上に作製できない。たとえできたとしても研磨して薄くしてからでないと実装できない。
【００２２】
ウエハの基板は円形のものが良い。しかし矩形状の基板でもよい。半導体プロセスに乗せるためには、Ｓｉウエハ−のように円形ウエハ−が取り扱い易い。直径は任意であるが、ウエハ−プロセスでの効率を考えると、１インチ以上は必要である。２インチ、３インチ、４インチ、５インチ、あるいは８インチの直径でも差し支えない。
【００２３】
［Ｃ．反り］
ウエハ−の外周から中心にかけて薄膜側が凸になるように単調に反っていることが必要である。さらに反りの絶対値は２μｍ〜１５０μｍの間とする。ここで反りは、基体の周辺部を含む平面からの中央部の高さによって表現する。薄膜が凸反りであるものは負とし、薄膜が凹反りであるものは正とする。前記の条件は−１５０μｍ≦ΔＨ≦−２μｍとして表現することができる。
より好ましくは、−５０μｍ≦ΔＨ≦−５μｍとする。
【００２４】
本発明では反りが０のウエハ−を否定している。反りがないのが一番良いように思える。しかし反りが０の場合は、図２に示すようにうねりを持つ場合が多く、反りの構造が複雑になり、うまく研磨できない。ランダムに未研磨部が残ったり、研磨不十分な領域が発生する。ある程度の反りがあっても反りが単純である方が良い。それで反りの最小値を２μｍとしている。反対に反りが１５０μｍよりも大きいと、研磨した時に未研磨の領域が必ず残る。全体を均一に研磨する必要性があるが、これができないので反りが１５０μｍよりも大きいものは除かれる。
【００２５】
【実施例】
図３に示すような工程により本発明のダイヤモンドウエハ−、ｃ−ＢＮ、ダイヤモンド状炭素膜を作り、電極を形成して断線歩留まりを調べた。３つの材料について後に示す表の条件、方法で作った。結果も表に列挙している。ここではダイヤモンド膜を代表にして、ダイヤモンド膜の場合について説明する。
図３の▲１▼のように平坦な円板状基板を用意する。円板状の基板にダイヤモンド膜を、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、フィラメントＣＶＤ法、プラズマジェットＣＶＤ法、火炎法によりコ−ティングした。圧力は１〜３００Ｔｏｒｒ、メタン／水素比（ＣＨ4 ／Ｈ2 ）は、０．１ｖｏｌ％〜１０ｖｏｌ％である。図３▲２▼のように凹凸のあるダイヤモンド膜が形成される。また応力のために基板が反る。凹凸のあるダイヤモンド膜を機械式研磨機により研磨した。図３▲３▼のように表面は凹凸のない平滑な面になる。
【００２６】
さらにアルミ膜を蒸着した（図３▲４▼）。フォトリソグラフィ−によりアルミの一部をエッチングし、微細配線を形成した。線幅は、０．６μｍ〜２μｍの間で変化させた。図３▲５▼のような微細平行線パタ−ンを有するダイヤモンドウエハ−になる。これはＳＡＷとする時の櫛形電極と同じような寸法である。そして断線歩留まりを調べた。その結果を表１、表２、表３に示す。またダイヤ膜のヤング率を振動リ−ド法により測定した。その結果を表３に示す。
【００２７】
【表１】
0003666029.tif 000003
【００２８】
ここで試料番号１〜８は実施例であり、９〜１２は比較例である。基板の厚みの単位はｍｍ、直径の単位はインチである。基体は試料１がＳｉ（１００）、試料２がＳｉ（１１１）、試料３がＳｉ（poly）、試料４がＧａＡｓ、試料５がＡｌＮ、試料６がＬｉＮｂＯ3 である。試料７はＬｉＴａＯ3 、試料８は水晶である。比較例の試料９はpolyＳｉ、試料１０はＳｉ（１００）、試料１１はＬｉＮｂＯ3 、試料１２はＧａＡｓである。
【００２９】
基体の厚みは０．１ｍｍ〜１ｍｍである。基体の直径は１インチ〜８インチである。硬質物質膜の膜厚の単位はμｍである。
硬質物質の膜は２μｍ〜１０００μｍのものを成長させている。試料５はダイヤモンド状炭素膜を成長させている。試料６はｃ−ＢＮ膜を形成している。試料１２はｃ−ＢＮ膜を形成する。その他の試料は硬質物質としてダイヤモンド膜を成長させる。
【００３０】
図４はフィラメントＣＶＤ装置の概略構成図である。真空チャンバ１１の内部にサセプタ１２が設けられる。この上に基板１３が戴置される。チャンバ１１にはガス排出口１４があり、真空排気装置（図示しない）につながっている。電極１５がサセプタ１２の周辺部に設けられる。電極１５の間にフィラメント１７が取り付けられる。チャンバ１１のガス導入口１８から原料ガスである水素や炭化水素ガスなどが導入される。１９は真空計である。電源２１によりフィラメントに通電し、これを加熱する。フィラメント１７の熱により基板とガスが強く加熱される。冷却媒体２０がサセプタの内面を通過し、サセプタ１２を冷却し、基板を適当な温度に保持する。フィラメントの熱により原料ガスが励起されて気相反応が起こり反応生成物が基板の上に堆積する。
【００３１】
図５はマイクロ波ＣＶＤ装置の概略構成図である。縦長の真空チャンバ２２には原料ガスが上から下へと送られる。支持棒２３の上端にサセプタ２４があり、ここに基板２５が戴置される。原料ガス２６は真空チャンバ２２の上方から導入される。これは基板２５の近傍を通り、下方の出口２７から排出される。プラズマの生成される部分は冷却装置２８により冷却される。マグネトロン２９で発振したマイクロ波３３は横長の真空導波管３０を伝搬する。原料ガスの流れと直交する方向に進行し、原料ガスを励起してプラズマ３１とする。ピストン３２により共鳴板３４が動き、適当なモ−ドの定在波を立たせることができる。
【００３２】
図６はプラズマジェットＣＶＤ装置を示す。チャンバ３５の内部下方にサセプタ３６があり、この上に基体（基板）３７を戴置してある。チャンバ３５の上方にはプラズマト−チ３８が設置される。これは中心の陰極と、外周部をなす陽極の間にガス４０を通し、電源３９により直流電圧を印加して放電を起こさせて、プラズマとする。ガスはアルゴン、水素などのプラズマ点灯維持のためのガス、キャリヤガスなどと原料となる炭化水素ガスなどである。
【００３３】
ダイヤモンド膜、ダイヤモンド状炭素膜、ｃ−ＢＮ膜の合成は、このように、真空容器に原料ガスを流しこれを熱、マイクロ波などにより励起し、加熱した基体の上に膜形成させるものである。原料ガスは炭化水素ガスと水素ガスよりなる。硬質物質の被膜形成はこれ以外の方法でも行なうことができるが、ここではマイクロ波プラズマＣＶＤ法、フィラメントＣＶＤ法、プラズマジェットＣＶＤ法のいずれかを使っている。
【００３４】
合成した後、表面の面粗度Ｒｍａｘ、Ｒａを測定した。さらに反りが発生するので、周辺部を含む面に対する中心部の高さとしての反りを測定した。負号のついているのが、薄膜側に凸反りを表している。合成後の硬質物質膜の面粗度と反り量ΔＨを表２に示す。反りというのは、ウエハ−の縁と、中央部の高さとの差である。同じ曲率でも直径が大きいと反りは大きい。反りの曲率半径をＲ、ウエハ−の直径をＤとすると、もしも反りが球面に沿うものであるとすれば、反りＨは、Ｈ＝Ｄ2 ／８Ｒの関係にある。
【００３５】
【表２】
0003666029.tif 000004
【００３６】
合成後の硬質物質膜のＲｍａｘは０．１５μｍ〜１００μｍの間に広く分布している。Ｒａは０．０５μｍ〜４０μｍの間に分布する。
試料１は２インチＳｉ基板にダイヤモンドを３０μｍ成長させている。合成後の面粗度はＲｍａｘ２．５μｍ、Ｒａ０．５μｍである。かなり平滑である。反りは−１５μｍである。膜が凸になるように反っている。
試料２は４インチのＳｉ基板を使っているが、これも膜側凸になるように５０μｍの反りがある。
【００３７】
試料３のＳｉの８インチ基板を使っている。これは膜側凸に１５０μｍ反っている。基板が大きいと反りが大きくなるのは当然である。
試料５は３インチＡｌＮ基板の上にダイヤモンド状炭素膜を形成したものである。これもＲｍａｘ０．４μｍ、Ｒａ０．１８μｍであった。きわめて平滑であることがわかる。凸反りであり、反り量は−５μｍである。凹凸、反り共に少ない。
【００３８】
試料６は２インチのＬｉＮｂＯ3 の基板の上に３０μｍ厚のｃ−ＢＮを形成したものである。Ｒｍａｘ１．６μｍ、Ｒａ０．５μｍであり−５０μｍの反り（膜側に凸）である。これも平滑である。試料７は５インチのＬｉＴａＯ3 の基板の上に１００μｍ厚のダイヤモンドを形成したものである。Ｒｍａｘ７μｍ、Ｒａ４．２μｍであり、−５μｍの反り（膜側に凸）である。凹凸はあるが、反りは少ない。
【００３９】
試料８は厚み１ｍｍ、４インチ径の水晶基体の上にダイヤモンドを成長させたものである。これはＲｍａｘ０．３μｍ、Ｒａ０．１μｍで極めて面粗度が低い。しかし反面反りが−５０μｍでかなり大きくなっている。
試料９は５０μｍ厚の薄い２インチＳｉウエハに、ダイヤモンド膜を厚く（１５０μｍ）形成したものである。膜の方が厚いこの試料は基板にクラックが入った。反りは測定していない。これを研磨することができないので以後の工程を実施しない。
【００４０】
試料１０はＲｍａｘ０．１５μｍ、Ｒａ０．０５μｍで平滑である。これは膜厚が薄い（２μｍ）ことにもよるのであろう。しかし反りが大きい、膜側凹に２００μｍも反っている。Ｓｉ基板の直径が８インチと大きいから反りも大きくなるのであろう。
試料１１はＲｍａｘ１００μｍ、Ｒａ４０μｍで非常に面が粗い。膜厚が厚い（１０００μｍ）ということも影響しているのであろう。しかも基板が割れてしまっている。以後の研磨などを行なうことができない。
【００４１】
試料１２は反りが０である。この試料はＧａＡｓの上にダイヤモンドを形成したものであるが、熱膨張率が近似しているので反りが小さくなるのであろう。この試料は面粗度もＲｍａｘ２．１μｍ、Ｒａ０．９μｍと小さいので良好な試料であるように思える。しかしそうでないことが後で判明する。
気相成長した硬質物質膜は、面粗度が大きいので、そのままではフォトリソグラフィ−により硬質物質膜に電子デバイスを作ることができない。どうしても研磨しなければならない。ところがＳｉやＧａＡｓを研磨するような装置では反りのあるウエハを研磨することはもちろんできない。反りのあるウエハを平坦な研磨ヘッドに付けて、研磨盤に押しつけて研磨しても、周縁部が未研磨になるか、中心部、あるいは中間部が未研磨になる。特別な研磨装置が必要である。
【００４２】
特別な研磨装置により、硬質物質膜を基板に付けたままの状態で機械的に研磨した。そして研磨後の面粗度と反り量を測定した。さらに凹凸があるので完全に研磨できない試料もある。そこで研磨できた領域の割合も調べた。研磨するので面粗度は減少する。反り量は研磨により減る場合もあるし増える場合もある。大体減少する傾向にある。
研磨方法も従来のＳｉ、ＧａＡｓの場合とは異なるので、先ずこれについて説明する。
【００４３】
研磨装置の概略を図７に示す。ホルダ−の部分の拡大断面図を図８に示す。回転定盤４１は回転主軸４２の上に支持されて回転する。この上にダイヤモンドの砥粒が固着されている。ダイヤモンドを研磨するので、研磨板である定盤にもダイヤモンド粒子が固着され、ダイヤモンド粒子が摩滅しながら、ウエハ−のダイヤモンドを研磨してゆくのである。数百時間の長い時間がかかる。ホルダ−４３に緩衝板（ゴムのような板材）４４を接着し、この上にウエハ−（基板の上にダイヤモンド、ダイヤモンド状炭素、ｃ−ＢＮの膜を成長させたもの）を張り付ける。緩衝材を使うのが一つの工夫である。ホルダ−４３の中心にはホルダ−軸４６が取り付けられる。固着しているのではなくて、回転トルクを伝えるが、軸に対してホルダ−面が自在に傾くことができるようになっている。ホルダ−は自転し、回転定盤４１が公転する。
【００４４】
ホルダ−４３の上面の一点を加圧シャフト４７によって押さえるようになっている。加圧シャフト４７、ホルダ−軸４６の上端はア−ム４８により支持されている。ア−ム４８にはホルダ−軸４６に圧力をかけるための油圧シリンダ４９が取り付けられる。ホルダ−軸４６に強い力を加えて、ダイヤモンド砥粒とダイヤモンド膜が共に消耗するようにして研磨する。ア−ム４８にはモ−タ５０があり、これの回転力がホルダ−軸４６を回転させる。モ−タの出力軸５３に取り付けたプ−リ５４から、ベルト５５を経て、ホルダ−軸４６に固着したプ−リ５６に回転トルクが伝達される。これによりホルダ−が軸回りに自転する。ア−ム４８の上には加圧シャフト４７に圧力を加えるための油圧シリンダ５１が設けられる。図８に示すように、ホルダ−４３の上面には円形の溝５９があり、加圧シャフト４７は溝を押さえている。
【００４５】
ホルダ−軸４６はホルダ−の中心を押さえ回転させるが、ホルダ−の傾きを許す。加圧シャフト４７の圧力によりホルダ−４３面が、回転定盤面に対して傾斜する。ウエハ−４５は凸に反っているが、ホルダ−が傾く。傾き角は加圧シャフトの加圧力による。加圧シャフトの加圧力を変化させて、ウエハ−の回転定盤との接触点を変更することができる。接触点を中心から周辺まで移動させることにより、周辺部まで均一に研磨することができる。あるいは周辺部から中心に向かって研磨することができる。
【００４６】
ホルダ−軸とホルダ−を固定した通常の研磨装置により、ウエハ−を研磨するとダイヤモンド膜の全体を研磨することができない。どこかに研磨できない部分が必ず残る。研磨量を増やせば削れるわけであるがそうすると他の部分でダイヤモンドが完全に除去され基板が露呈する部分が生ずる。
通常の軸固定ホルダ−を使った研磨と、図７、図８の軸傾斜ホルダ−を用いた本発明の研磨の結果を図９によって説明する。図９（１）〜（３）は軸固定ホルダ−により研磨したものである。合成直後のウエハ−の反りの状態により，研磨後の状態が異なる。
【００４７】
（１）平坦なウエハの場合…合成直後に平坦なウエハ−は平坦に研磨されそうに思えるがそうではない。図９の（１）のように、研磨できない部分がどこかにランダムに発生する。未研磨部はざらざらしており、光の反射が弱いのでくすんで見える。肉眼でよく分かる。むらになって未研磨部が残るから、合成後平坦なウエハ−はかえって良くない。これは以外な結果である。
（２）凹反りの場合…凹反り（ΔＨ＞０）の場合は図９の（２）に示すように中間部にリング状の未研磨部が残存する。
【００４８】
（３）凸反りの場合…凸反りの場合（ΔＨ＜０）は、図９の（３）に示すように外周部に未研磨部が残る。
ところが本発明のように、軸とホルダ−面が固定されず、ホルダ−面が軸に対して傾斜するようなホルダ−を使い凸反りのウエハ−（ΔＨ＜０）を研磨すると、全体を研磨することができる。一様に研磨されているので、本発明による研磨結果は図示しない。全体が鏡面になる。そこで図７、図８の装置によって試料ウエハ−を研磨し、研磨後の面粗度、研磨面積、反り量を測定した。これの結果を表３に示す。
【００４９】
【表３】
0003666029.tif 000005
【００５０】
研磨後の面粗度はＲｍａｘ１０Å〜１０００Å、Ｒａ３Å〜４００Åである。面粗度の単位が違うことに注意するべきである。研磨前の表２ではμｍ、研磨後の表３ではÅを単位にしている。
試料１は合成直後の面粗度が中程度であるが、研磨後はＲｍａｘ８０Å、Ｒａ１０Åに減っている。反りは−１４μｍで研磨の前後で殆ど変わらない。
試料２は合成後の面粗度は中程度である。これは研磨後に、Ｒｍａｘ１００Å、Ｒａ２０Åとなり、やはり中程度の面粗度になる。この程度の面粗度なら十分にフォトリソグラフィ−によりパタ−ンを描くことができる。反りは−４８μｍで研磨の前のものと同じ程度である。
【００５１】
合成直後に面粗度の大きい試料３は研磨後Ｒｍａｘ４００Å、Ｒａ８０Åになっている。研磨の前に面粗度の大きいものは研磨後も面粗度が大きい。反りも研磨前に−１５０μｍであって、研磨後は−１３９μｍになる。反りは殆ど変わらない。
試料４はＧａＡｓ基板の上のダイヤモンドで、始めから面粗度が少ないが、研磨後はＲｍａｘ５０Å、Ｒａ４Åになっている。反りは合成直後は−３０μｍであったが、研磨後も−３０μｍで変わらない。
【００５２】
試料５はダイヤモンド状炭素膜で、もともと面粗度の小さい試料であるが、研磨後Ｒｍａｘ１０Å、Ｒａ３Åに減っている。極めて平滑である。反りは研磨の前に−５μｍで、研磨後も−５μｍで変わらない。
試料６はｃ−ＢＮを成長させている例である。これも面粗度の小さい試料であって研磨後は、Ｒｍａｘ３０Å、Ｒａ６Åになっている。反りも−５０μｍで変わらない。
【００５３】
試料７はＬｉＴａＯ3 基板の上に１００μｍのダイヤモンドを形成したものである。研磨前の面粗度が悪かったが、研磨の後も面粗度が劣る。Ｒｍａｘ５００Å、Ｒａ２００Åである。
試料８は４インチ水晶基板の上にダイヤモンドを形成したものである。面粗度が極めて小さかったが、研磨後も面粗度が小さく平滑である。Ｒｍａｘ１０Å、Ｒａ３Åである。
【００５４】
試料１０は合成後（研磨前）の面粗度が小さい。Ｒｍａｘ０．１５μｍ、Ｒａ０．０５μｍである。そのときの反りが＋２００μｍである。もともと面粗度が低いので研磨すると面粗度は一層小さくなるように思われよう。そころがそうでない。研磨後の面粗度がＲｍａｘ７００Å、Ｒａ２５０Åである。研磨が効果を挙げていないのである。さらに未研磨部が５０％も残っている。もともと面粗度が低いものがどうして研磨により平滑にならないのか？これは膜が凹になるようにひずんでいるので、強い圧力をかけても膜面が研磨盤と十分に接触せず、研磨が殆どできないのである。反りの正負が、研磨に影響することが試料１０によって誠に顕著に分かるであろう。
【００５５】
試料１２は、ＧａＡｓ基板に、ｃ−ＢＮを成長させたものである。研磨前の面粗度が低い。Ｒｍａｘ２．１μｍ、Ｒａ０．９μｍであった。しかも反りが０である。理想的に見える。これを研磨すると極めて平滑なウエハができそうである。ところがそうでない。研磨により、面粗度がＲｍａｘ１０００Å、Ｒａ４００Åになる。しかも１０％の未研磨部が残る。反りがない場合は、未研磨部がランダムに残るのである。全体的な反りがない場合はうねりがあり、基板が不規則な歪みを持つのである。研磨盤との接触がむらになり研磨できない部分が残る。
【００５６】
研磨により面粗度が１／３０〜１／１００程度に減少する。しかしこれも反り量が小さい場合のことであって、反りが大きいと十分に研磨できない。
研磨により反り量が多少減少する傾向にある。凹反りのものは凹反りのまま、凸反りのものは凸反りのままであるが、反り量は約０〜２０％程度減少する。試料１〜試料８は凸反りである（硬質物質膜の側が突出している）。比較例試料１０は凹反り（ダイヤモンド膜が凹んでいる）。
【００５７】
次に、硬質物質被膜面の上にアルミニウムを蒸着し、フォトリソグラフィ−により櫛形電極を形成した。電極の線幅は０．６μｍ〜２μｍにしてある。厚さは１５００Å（１５０ｎｍ＝０．１５μｍ）である。凹凸があるので電極が断線することがある。そこで断線しなかったサンプルの割合（断線歩留まり）も調べた。結果を表４に示す。
【００５８】
【表４】
0003666029.tif 000006
【００５９】
実施例（試料１〜試料８）である膜に形成したＡｌ電極パタ−ンは線幅が０．６μｍ〜２μｍである。
試料１は２インチ（１００）Ｓｉ基板の上にダイヤモンド３０μｍを被覆したものである。これに１μｍ線幅のアルミ電極パタ−ンを形成すると歩留まりは９８％である。
試料２は４インチ（１１１）Ｓｉウエハに５０μｍ厚のダイヤモンド被膜を成長させている。線幅が０．８μｍのアルミ櫛形電極を形成すると断線歩留まりは９６％であった。サブミクロンの電極が高い歩留まりで形成できるということである。
【００６０】
試料３は８インチポリＳｉウエハの上に、１００μｍものダイヤモンド膜を積み重ねたものである。これは反りが大きいのであるが１．２μｍ幅の電極の歩留まりが９７％である。満足できる結果である。
試料４は１インチＧａＡｓウエハに、１５μｍ厚のダイヤモンド膜を被覆したものである。これに１．５μｍ線幅の電極を形成すると、９５％の歩留まりになる。これも良い結果である。
試料５は３インチのＡｌＮウエハの上に５μｍ厚のダイヤモンド状炭素膜を被覆したものである。平坦度（反り−５μｍ）も平滑度（Ｒｍａｘ１０Å、Ｒａ３Å）も良い。０．６μｍ幅の櫛形電極を作ると歩留まりは９４％であった。これは最も幅の狭い電極であるが、このような狭さでこの歩留まりは驚異的である。
【００６１】
試料６は２インチΦＬｉＮｂＯ3 基板の上にｃ−ＢＮを３０μｍ形成したものであろう。反りはかなり大きい（−５０μｍ）。１μｍ幅の電極を形成した時の歩留まりは９９％である。反りが大きくても細い電極を作ることができるということである。またｃ−ＢＮでも優れたウエハを作ることができるということを意味している。
試料７は５インチＬｉＴａＯ3 基板の上に１００μｍもの厚みのダイヤモンド膜を作った例である。これは面粗度が悪い（Ｒｍａｘ５０ｎｍ、Ｒａ２０ｎｍ）０．８μｍ幅の電極の歩留まりが９４％である。満足できるデ−タである。
【００６２】
試料８は４インチΦ水晶の上に５μｍのダイヤモンド膜を形成したものである。面粗度は良いのであるが、反りがかなりある（−５０μｍ）。この上に、２μｍ線幅の櫛形電極を形成すると、断線歩留まりが９７％になった。
これらの実施例に係る硬質物質ウエハ−は櫛形電極形成に関して、何れも９０％を上回る断線歩留まりを示す。つまり殆ど断線しないということである。これは膜面が平滑で凹凸が少ないからである。表面弾性波素子に使うと極めて特性の優れたものが高歩留まりで得られるということである。半導体素子に用いる場合でも細い電極パタ−ンができるということはリソグラフィ−技術を用いて様々な構造が作製できるということである。
【００６３】
比較例のうち、試料９は合成時に基板にクラックが入ったので研磨できず、電極形成できない。試料１１はダイヤモンド合成時に基板が割れているので、研磨、電極形成ができない。
試料１０は８インチＳｉ基板の上に、２μｍ厚のダイヤモンドを形成したものであるが、これは研磨後の面粗度が悪い（研磨部で：Ｒｍａｘ７０ｎｍ、Ｒａ２５ｎｍ）。また反りも＋２００μｍであって凹反りである。しかも未研磨部が５０％もある。これの研磨した領域に１μｍ幅の櫛形電極を形成すると、なんと歩留まりは３％に過ぎない。殆ど電極ができないということである。これは反りが凹反りであり、研磨が不十分であることに起因するのであろう。
【００６４】
試料１２は３インチＧａＡｓウエハに３０μｍのｃ−ＢＮを被覆したものである。かなり厚い被覆である。反りは０であるが、これは先にも繰り返し述べているように、実はうねりが存在しねじれがあって、平滑に研磨することができない。面粗度が悪い（Ｒｍａｘ１００ｎｍ、Ｒａ４０ｎｍ）。研磨の残りが１０％ある。これに０．６μｍの幅の電極を付けようとすると、歩留まりが１５％であった。これは実用的な成績ではない。これも研磨ができず、研磨後の面粗度が劣ることによると思われる。
【００６５】
【発明の効果】
ダイヤモンド、ダイヤモンド状炭素、ｃ−ＢＮなど硬質材料のバルクの基板はさまざまな方法で作られたことがある。しかしいずれも面積が小さくて、実験用には意味があろうが実用的意義には乏しいものであった。本発明は、ダイヤモンド、ダイヤモンド状炭素、ｃ−ＢＮなどの最高の硬度を持つ材料の大面積ウエハを初めて与えるものである。これは、入手しやすい結晶基板の上にこれらの硬質物質の膜を形成した複合構造である。この点、従来のＳｉ半導体、ＧａＡｓ半導体などにおけるウエハとは意味が違う。全体を硬質物質で作っていない。しかし硬質物質を電子材料として利用しようとする場合、ウエハの上層だけが必要であるということが多い。このような用途に対しては、本発明の硬質物質ウエハは十分に有効である。
【００６６】
硬質物質は気相成長により作るので、面積の制限がなく広いものができる。基板材料に大きいものを使えば、幾らでも大きいウエハを製作することができる。しかし複合材料にすると、熱膨張率などが著しく違うので、合成後に反りが発生する。従来の技術思想では、反りのあるものは研磨できない。平坦なもののみが研磨できる、ということであった。しかし、本発明者はそうでないと考える。膜の方に凸であるような反りであって、−１５０μｍ≦ΔＨ≦−２μｍであれば揺動、歳差運動をするホルダ−により、均一に研磨することができる。反りのある板の研磨の可能性に気付いたのが本発明の重要な点である。凸反りの場合、図７、図８の装置により全面を均一に研磨できる。
【００６７】
研磨することができるので初めて硬質物質のミラ−ウエハを作ることができるようになる。硬質物質の研磨であるから、ダイヤモンド砥粒を消費しながら時間をかけて削ってゆくのであるが、中央部から周辺部にかけて少しずつ、ホルダ−の面を傾けながら削る。あるいは周辺部から中央部にかけて少しずつホルダ−の面を斜めから水平に近付けながら削ってゆく。
反りのあるウエハ−の全体を、Ｒｍａｘ５００Å（５０ｎｍ）、Ｒａ２００Å（２０ｎｍ）以下の面粗度まで平滑にすることができる。これぐらいの面粗度まで下げることができると、様々のデバイスをフォトリソグラフィ−により製作することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】基板の上に硬質物質膜を形成した反りのある硬質物質ウエハ−の構造を示す断面図。
【図２】全体としての反りが０であるが、凹凸の反りが混在しうねりを持つ硬質物質ウエハ−の一例を示す断面図。
【図３】基体の上に硬質物質膜を被覆し研磨しさらに電極形成する工程を示す概略断面図。
【図４】本発明において、硬質物質膜合成に用いるフィラメントＣＶＤ装置の概略構成図。
【図５】本発明において、硬質物質膜合成に用いるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の概略構成図。
【図６】本発明において、硬質物質膜合成に用いるプラズマジェットＣＶＤ装置の概略構成図。
【図７】本発明において、硬質物質膜を研磨するために用いる研磨装置の概略正面図。
【図８】図７の研磨装置のホルダ−の部分のみの拡大断面図。
【図９】平坦なホルダ−に硬質物質被覆ウエハを張りつけて研磨した時に、未研磨部が残ることを説明するための研磨後のウエハの面を示す底面図。（１）は合成後平坦なウエハを研磨したもの、（２）は凹反りのウエハを研磨したもの、（３）は凸反りのウエハを研磨したものである。
【符号の説明】
１１  真空チャンバ
１２  サセプタ
１３  基板
１４  ガス排出口
１５  電極
１６  電流導入端子
１７  フィラメント
１８  ガス導入口
１９  真空計
２０  冷却媒体
２１  電源
２２  真空チャンバ
２３  支持棒
２４  サセプタ
２５  基板
２６  原料ガス
２７  出口
２８  冷却装置
２９  マグネトロン
３０  真空導波管
３１  プラズマ
３２  ピストン
３３  マイクロ波
３４  共鳴板
３５  真空チャンバ
３６  サセプタ
３７  基板（基体）
３８  プラズマト−チ
３９  直流電源
４０  原料ガス
４１  回転定盤
４２  回転主軸
４３  ホルダ−
４４  緩衝板
４５  ウエハ
４６  ホルダ−軸
４７  加圧シャフト
４８  ア−ム
４９  油圧シリンダ
５０  モ−タ
５１  油圧シリンダ
５３  出力軸
５４  プ−リ
５５  ベルト
５６  プ−リ
５９  溝
【図１】
0003666029.tif 000007
【図２】
0003666029.tif 000008
【図３】
0003666029.tif 000009
【図４】
0003666029.tif 000010
【図５】
0003666029.tif 000011
【図６】
0003666029.tif 000012
【図７】
0003666029.tif 000013
【図８】
0003666029.tif 000014
【図９】
0003666029.tif 000015