(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）パルス印加コイルによって生成するパルス磁界中で磁性体試料を超音波振動子により振動させ、磁化された磁性体試料の振動により検出コイル内の磁束を変化させ、該検出コイルに、前記磁性体試料の磁化変化の時間微分に比例した起電力を誘起させ、該起電力をロックイン増幅器で検出し、前記パルス磁界の時間変化と前記磁性体試料の磁化変化の時間微分とに基づいて微分磁化率を求め、
（ｂ）パルス磁界と高周波微小磁界を前記磁性体試料に印加し、高速での前記磁性体試料の可逆磁化率を求め、
（ｃ）前記微分磁化率と前記可逆磁化率の差より不可逆磁化率を求めることを特徴とする磁性体試料の不可逆磁化率測定方法。
【請求項２】
（ａ）超音波振動子により振動可能な磁性体試料と、パルス磁界を生成するパルス印加コイルと、検出コイルと、該検出コイルに接続される、前記磁性体試料の磁化変化の時間微分に比例した起電力を検出するロックイン増幅器とを備え、前記パルス磁界の時間変化と、前記磁性体試料の磁化変化の時間微分より、微分磁化率を測定する手段と、
（ｂ）パルス磁界と高周波微小磁界を前記磁性体試料に印加し、高速での該磁性体試料の可逆磁化率を測定する手段と、
（ｃ）前記微分磁化率と可逆磁化率の差より不可逆磁化率を測定する手段とを具備することを特徴とする磁性体試料の不可逆磁化率測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性体試料の不可逆磁化率の測定方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記録技術の発展に伴い、その限界が議論されるようになってきた。この限界の要因として、磁化の熱揺らぎ現象が問題となっている。この熱揺らぎ現象を定量的に扱うには、磁化の時間変化率ｄＭ／ｄ（ｌｎ  ｔ）を不可逆磁化率で割った値、揺らぎ場（ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎ  ｆｉｅｌｄ）あるいは、この揺らぎ場と飽和磁化、温度より求める活性化体積が用いられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記した不可逆磁化率は磁化の不可逆変化による磁化率であり、この不可逆磁化率の時間変化を測定することが必要であるが、不可逆磁化率の測定には時間がかかるため、現在は、不可逆磁化率は時間に依存しない一定値として、測定・解析がなされている。
【０００４】
本発明は、上記状況に鑑みて、長い時間をかけることなく、簡便に不可逆磁化率を測定することができる磁性体試料の不可逆磁化率測定方法および装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕磁性体試料の不可逆磁化率測定方法において、パルス印加コイルによって生成するパルス磁界中で磁性体試料を超音波振動子により振動させ、磁化された磁性体試料の振動により検出コイル内の磁束を変化させ、この検出コイルに、前記磁性体試料の磁化変化の時間微分に比例した起電力を誘起させ、該起電力をロックイン増幅器で検出し、前記パルス磁界の時間変化と前記磁性体試料の磁化変化の時間微分とに基づいて微分磁化率を求め、パルス磁界と高周波微小磁界を前記磁性体試料に印加し、高速での前記磁性体試料の可逆磁化率を求め、前記微分磁化率と前記可逆磁化率の差より不可逆磁化率を求めることを特徴とする。
【０００６】
〔２〕磁性体試料の不可逆磁化率測定装置において、超音波振動子により振動可能な磁性体試料と、パルス磁界を生成するパルス印加コイルと、検出コイルと、該検出コイルに接続される、前記磁性体試料の磁化変化の時間微分に比例した起電力を検出するロックイン増幅器とを備え、前記パルス磁界の時間変化と、前記磁性体試料の磁化変化の時間微分より、微分磁化率を測定する手段と、パルス磁界と高周波微小磁界を前記磁性体試料に印加し、高速での該磁性体試料の可逆磁化率を測定する手段と、前記微分磁化率と可逆磁化率の差より不可逆磁化率を測定する手段とを具備することを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図を参照しながら説明する。
【０００８】
〔Ａ〕まず、磁性体試料の不可逆磁化率測定方法の概要について説明する。
【０００９】
初めに、パルス印加コイルによって生成するパルス磁界中で磁性体試料を超音波振動子により振動させる。すると、磁化された磁性体試料の振動により検出コイル内の磁束が変化するので、この検出コイルに、前記磁性体試料の磁化変化の時間微分に比例した起電力を誘起させる。この起電力をロックイン増幅器で検出する。
【００１０】
前記パルス磁界はパルス印加コイルに流す電流より求める。
【００１１】
なお、前記パルス磁界はパルス印加コイルに流す電流より求める代わりに、前記パルス磁界はパルス印加コイル中に装着するホール素子あるいは磁気抵抗効果素子により求めるようにしてもよい。要は、前記パルス磁界の時間変化を求めることができるように構成すればよい。
【００１２】
そこで、パルス印加コイルへの印加電流波形と磁性体試料の磁化変化の時間微分に基づいて微分磁化率を求める。
【００１３】
一方、パルス磁界と高周波微小磁界を磁性体試料に印加し、高速での磁性体試料の可逆磁化率を求める。
【００１４】
そこで、微分磁化率と可逆磁化率の差より不可逆磁化率を求めるようにする。
【００１５】
〔Ｂ〕以下、順次その測定過程について説明する。
【００１６】
まず、磁性体試料の微分磁化率の測定について説明する。
【００１７】
図１は本発明の実施例を示す磁性体試料の微分磁化率の高速測定装置の構成図である。
【００１８】
この図において、１０１は磁性体試料、１０２は超音波振動子、１０３はその超音波振動子１０２に接続される超音波発振器、１０４はパルス回路、１０５はパルス印加コイル、１０６は検出コイル、１０７は検出コイル１０６に接続されるロックイン増幅器、１０８はパルス印加コイル１０５に流す電流を測定する電流測定装置である。
【００１９】
微分磁化率の測定は、パルス印加コイル１０５と検出コイル１０６の２層からなる装置によって行った。まず、パルス印加コイル１０５によって発生する高速パルス磁界で磁性体試料１０１を磁化する。その際、磁性体試料１０１を、超音波振動子１０２により前記高速パルス磁界よりも高速に振動させる。その磁化時間変化を検出コイル１０６で検出し、ロックイン増幅器１０７を介して、測定装置１０９に取込むとともに、電流測定装置１０８によるパルス磁界電流に基づいて、測定装置１０９では、磁化時間変化とパルス磁界時間変化を同時に取り込んでいる。磁化時間変化はロックイン増幅器１０７より取り込み、パルス磁界時間変化は電流測定装置１０８より取り込む。同時間での磁化時間変化とパルス磁界より、横軸をパルス磁界（Ｏｅ）、縦軸を磁化時間変化に対応した誘導起電力（Ｖ）とすることにより、図２に示すような微分磁化率の曲線が得られる。なお、図２において、ａは５．０２ＭＯｅ／ｓｅｃ、ｂは５．７８ＭＯｅ／ｓｅｃ、ｃは５．９５ＭＯｅ／ｓｅｃ、ｄは７．３７ＭＯｅ／ｓｅｃの場合であり、検出コイル１０６を上下逆相に巻くことにより、高速パルス磁界により誘導される起電力を打ち消すようにした。
【００２０】
以下に微分磁化率の実施例について詳細に説明する。
【００２１】
磁性体試料の微分磁化率の測定は以下のようなパルス磁界中で行った。
【００２２】
図３は本発明にかかる磁性体試料の微分磁化率測定におけるパルス幅（ｍｓｅｃ）のピーク磁界（Ｏｅ）依存性を示す図、図４は本発明にかかる磁性体試料の微分磁化率測定における立ち上がり速度（ＭＯｅ  ／ｓｅｃ）のピーク磁界（Ｏｅ）依存性を示す図である。
【００２３】
ここでは、図３に示すように、パルス印加コイル１０５に印加されるパルスのパルス幅として、１．８２、２．７８、５．７８（ｍｓｅｃ）の３種類、図４に示すように、パルス印加コイル１０５に印加されるパルスの立ち上がり速度として、５．０２、５．７８、５．９５、７．３７（ＭＯｅ／ｓｅｃ）の５種類を用いた。なお、今回使用した磁性体試料は磁気記録媒体としての市販のγ−Ｆｅ２  Ｏ３  テープである。
【００２４】
その結果は以下のようである。
【００２５】
一般に、Ｍ−Ｈ曲線上の任意の点における傾斜は微分磁化率χｄｉｆｆと定義される。保磁力付近では、微分磁化率曲線のピークが現れる。本発明ではこのピーク時の磁界をピーク磁界と呼ぶことにする。
【００２６】
図３において、印加パルス磁界のパルス幅を変化させた時のピーク磁界を示す。この時、立ち上がり速度は一定とした。いずれのパルス幅でも、ピーク磁界にほとんど差が見られなかった。
【００２７】
図４において、印加パルス磁界の立ち上がり速度を変化させた時のピーク磁界を示す。この時、パルス幅は一定とした。図４より、立ち上がり速度が速くなるにつれて、ピーク磁界の大きさは大きくなることが分かる。
【００２８】
以上の結果から、ピーク磁界の大きさは、このパルス幅の範囲では印加パルス磁界の立ち上がり速度にのみ依存することが分かった。
【００２９】
〔Ｃ〕次に、磁性体試料の可逆磁化率の測定について説明する。なお、かかる可逆磁化率の測定については、既に本願発明者によって特開２００１−２８８０５３として提案されている。
【００３０】
図５は本発明の実施例を示す磁性体試料の可逆磁化率の測定装置の構成図である。
【００３１】
この図において、１はパルス回路、２はそのパルス回路１が接続されるパルス印加コイル、３は発振器、３Ａは電流測定装置、４はパルス印加コイル２の内部に同軸状に配置される励磁コイル、５は検出コイルであり、磁性体試料７が挿入される第１の検出コイル要素５１と、磁性体試料７が挿入されない第２の検出コイル要素５２とを備えており、第１の検出コイル要素５１と第２の検出コイル要素５２とは逆向きに接続するようにしている。さらに、これらの検出コイル要素５１と５２はロックイン増幅器６に接続されている。
【００３２】
そこで、パルス印加コイル２により、磁性体試料７に大きさ数１００−１０ｋＯｅ、掃引速度１ｍｓのパルス磁界を印加し、同時に発振器３および励磁コイル４により、大きさ０．５Ｏｅ程度、周波数２ＭＨｚ程度の高周波微小磁界を印加する。さらに、検出コイル５およびロックイン増幅器６によって、微小磁界の周波数と同一周波数の信号のみを検出することにより、可逆磁化率を求める。
【００３３】
なお、第１の検出コイル要素５１と第２の検出コイル要素５２とは逆向きに接続するようにしているので、パルス磁界、励磁磁界、雑音は、第１の検出コイル要素５１と第２の検出コイル要素５２の両方に印加され、その印加された磁界によって検出される信号は、互いに打ち消されることになる。
【００３４】
また、ここでは、第１の検出コイル要素５１にだけ、磁性体試料７を挿入するようにしているので、第１の検出コイル要素５１は磁性体試料７による信号を検出し、第２の検出コイル要素５２は磁性体試料７による信号を検出しないので、逆向きに接続されていても所望の信号は打ち消されることはない。したがって、上記のような検出コイルの配置にすることにより、磁性体試料７からの信号だけを正確に検出することができる。
【００３５】
なお、上記実施例では第１の検出コイル要素５１に磁性体試料７を挿入し、第２の検出コイル要素５２には磁性体試料７を挿入しなかったが、逆に第２の検出コイル要素５２に磁性体試料７を挿入し、第１の検出コイル要素５１には磁性体試料７を挿入しないようにしてもよい。要するに検出コイル要素のいずれか一方にのみ磁性体試料７を挿入するようにする。すなわち、所望の信号は打ち消さずに、かつ励磁磁界およびパルス磁界、およびその他の雑音を検出しない構造にしている。
【００３６】
ここで、検出コイル５は励磁コイル４の内部に設置し、励磁コイル４はパルス印加コイル２の内部に設置する。
【００３７】
また、高周波微小磁界の周波数を２ＭＨｚ程度としたのは、パルス磁界の掃引速度１ｍｓに対応する周波数２ｋＨｚの１００倍以上の高い周波数を印加するためである。
【００３８】
ここで、磁性体試料とは被測定試料のことであり、この試料の保磁力を測定することになる。ここでは、一般的な磁気記録媒体を主なターゲットにしている。なお、磁性体であれば、どの様なものでも測定可能である。
【００３９】
図６は本発明にかかるオーディオ用磁気テープに種々の速さで磁界を印加した際の可逆磁化率の印加磁界依存性を示す図である。
【００４０】
この図において、横軸はパルス磁界〔Ｏｅ〕、縦軸は可逆磁化率に対応する誘導起電力（Ｖ）であり、ａは５．０２ＭＯｅ／ｓｅｃ、ｂは５．７８ＭＯｅ／ｓｅｃ、ｃは５．９５ＭＯｅ／ｓｅｃ、ｄは７．３７ＭＯｅ／ｓｅｃの場合であり、磁化応答（パルス立上がり）速度を示している。この図において、ピークに相当する磁界が可逆磁化率より求めた保磁力である。
【００４１】
また、図６により求めた保磁力と印加時間掃引速度の関係を図７に示す。
【００４２】
この図において、横軸は磁界掃引速度（Ｏｅ／ｍｓ）、縦軸は保磁力（Ｏｅ）を示している。
【００４３】
このように、ここでは、高速での可逆磁化率の測定を行い、これより、磁化率の最大値を与える磁界として、保磁力を求めるものである。なお、当然のことながら、これにより磁化率印加磁界依存性の時間変化の測定も容易となる。
【００４４】
図８は本発明の他の実施例を示す磁性体試料の可逆磁化率の測定装置の構成図である。
【００４５】
この実施例では、前記した図５の可逆磁化率の測定装置における高周波微小磁界を作製するための発振器３をパルス回路１に組み込むようにしたものである。すなわち、コイル１２にパルス磁界と高周波微小磁界を印加するように、パルス磁界と高周波微小磁界を発生させるパルス磁界・高周波微小磁界発生器１１を設けるようにする。
【００４６】
このように構成することにより、前記した図５の可逆磁化率の測定装置における励磁コイル４を不要にすることができる。
【００４７】
〔Ｄ〕次に、磁性体試料の不可逆磁化率χｉｒｒ  は、次式に示すように上記した微分磁化率χｄｉｆ  と可逆磁化率χｒｅｖ  の差より求めることができる。
【００４８】
すなわち、励磁周波数と超音波振動子の周波数およびパルス幅、パルス磁界の立ち上がりが同じ条件のもとで可逆磁化率（図６）と微分（図２）を測定し、両者の差より不可逆磁化率を得る。
【００４９】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００５０】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、長い時間をかけることなく、簡便に不可逆磁化率を測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す磁性体試料の微分磁化率の高速測定装置の構成図である。
【図２】本発明の実施例を示す微分磁化率の曲線を示す図である。
【図３】本発明にかかる磁性体試料の微分磁化率測定におけるパルス幅のピーク磁界依存性を示す図である。
【図４】本発明にかかる磁性体試料の微分磁化率測定における立ち上がり速度（ＭＯｅ  ／ｓｅｃ）のピーク磁界（Ｏｅ）依存性を示す図である。
【図５】本発明の実施例を示す磁性体試料の可逆磁化率の測定装置の構成図である。
【図６】本発明にかかるオーディオ用磁気テープに種々の速さで磁界を印加した際の可逆磁化率の印加磁界依存性を示す図である。
【図７】本発明にかかる保磁力と印加磁界掃引速度の関係を示す図である。
【図８】本発明の他の実施例を示す磁性体試料の可逆磁化率の測定装置の構成図である。
【符号の説明】
１，１０４    パルス回路
２，１０５    パルス印加コイル
３    発振器
３Ａ，１０８    電流測定装置
４    励磁コイル
５，１０６    検出コイル
６，１０７    ロックイン増幅器
７，１０１    磁性体試料
１１    パルス磁界・高周波微小磁界発生器
１２    コイル
５１    第１の検出コイル要素（磁性体試料挿入あり）
５２    第２の検出コイル要素（磁性体試料挿入なし）
１０２    超音波振動子
１０３    超音波発振器
１０９    測定装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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