(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
信号取出用の１対の電極を有するソケットに検出器下部のプラグを挿着するようにした示差熱・熱重量同時測定装置において、前記プラグと電気的に接触し、プラグを固定する前記電極を、コイルバネを介して前記ソケットに取り付けたことを特徴とする示差熱・熱重量同時測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、分析しようとする試料と熱的に不活性な参照物質とを同時に一定速度で加熱しその温度差を継続的に測定する示差熱分析と、試料を一定速度で加熱したときの試料重量の変化を継続的に測定する熱重量分析と、を同時に行う示差熱・熱重量同時測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
示差熱分析と熱重量分析とを同時に行う場合の示差熱分析用検出器は、図５に示すように、ビーム１の一方の加熱炉２内に試料Ｓと参照物質Ｒを設置した検出器４１を、該ビーム１の他方にカウンターウェイト皿４２にカウンターウエイトを設置してバランスを保ち、加熱炉２内の試料Ｓに減量が生じるとビーム１の傾斜を一定に保持するよう支点４０に設置したコイル（図示せず）に電流を流し、この電流量から減量値を求めるようになっている。
【０００３】
図５に示すような従来の示差熱・熱重量同時測定装置では、図６に示すように、検出器４１はカートリッジ４７を介してソケット４３に差し込んむことで、ソケットの下部にネジ４８を使用して固定された一対の電極４９と電気的に接触させており、検出器４１は、ソケット４３に設けられた電極４９の弾性を利用し、一対の電極４９で検出器４１を両側から挟み付けられ、ソケット４３に固定されている。
【０００４】
なお、カウンタウエイト皿もソケット４４に固定されており、ソケット４３、４４にはそれぞれ錘４６をぶら下げた支持棒が取り付けられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、電極自身（例えば、厚さ０．１５ｍｍのリン青銅）の弾性を利用して検出器を固定する場合、電極の弾性変形範囲が小さいので、検出器の加工精度にバラツキにより、検出器の径が電極の間隔より小さ過ぎると、検出器を固定することができず、また、大き過ぎると、電極が塑性変形を起こしてしまい、電極間の間隔が広がってしまい、十分な弾性力が得られず検出器４１を固定することができない。また、検出器４１を伝わってくる熱により、電極４９が高温化し、ばね定数が変化するので、一定の弾性力が得られず、安定して検出器４１を固定することができない。さらに、短期間の使用では問題がなくても、経時的に塑性変形や金属疲労を起こし、検出器を安定した固定ができない場合があった。
【０００６】
そこで、本発明は、このような従来の示差熱・熱重量同時測定装置の問題点を解決し、安定して検出器を固定することができる、示差熱・熱重量同時測定装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記する課題を解決するために、本願発明は、信号取出用の電極を有するソケットに検出器下部のプラグを挿着するようにした示差熱・熱重量同時測定装置において、１対の電極間にプラグを挿入すると、電極はプラグと電気的に接触するとともに、ソケットに設けられたコイルバネの弾性力により、１対の電極でプラグが挟まれて固定される。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の具体的実施例について図面を参照して説明する。
【０００９】
図１はこの発明の示差熱・熱重量同時測定装置（以下、ＤＴＧとする）の構成の概要図である。このＤＴＧは試料Ｓを設置する台３ａに熱電対を接続した検出器３と、参照物質Ｒを設置する台３ａ’に熱電対を接続した検出器３’とはそれぞれ別個の独立したソケット４及び４’に差し込まれるように構成され、これらのソケット４及び４’はブラケット２５、２５’でアーム２６、２６’に固定してある。そして該アーム２６、２６’の端部２６ａ、２６ａ’は中央を支点１０で支持されたビーム１の両端部支持点でそれぞれ支持されている。
【００１０】
このように試料用の検出器３と、参照物質用の検出器３’とを別個独立のソケット４及び４’に嵌め入れるようにして試料Ｓと参照物質Ｒとを加熱炉２内に設置すると、後述するように試料Ｓと参照物質Ｒとは独立して別々に加熱炉２の内壁からの位置を調整することが可能となる。
【００１１】
図２は検出器３を嵌め入れるソケット４の断面図、図３は図２の側方からみた断面図である。ソケット４の内部下部にはテーパ状の段部４ａが形成されると共に段部４ａの下部には穴４ｂが設けられている。ソケット４の下部の穴４ｂの断面形状は通常の円形でも良いが、図の実施例では円の両端部を平行に切った小判形或いは楕円径等非円形状としても良い。そしてソケット４には対称に（即ち、１８０度間隔で）長穴４ｃ、４ｃが穿設される。また、ソケット４の下部にはネジ４ｃによってバネ３３の支持枠３４が取付けらており、絶縁板１９を介して取付けられた示差熱信号取出用の電極７、８が、支持枠に取付られたバネ３３によって、長穴４ｃ、４ｃからソケット内部に入るように押圧されている。尚、長穴４ｃは長穴形状でなく長方形、円形等でも良い。
【００１２】
次に、５はソケット４の内部に嵌め入れるための円筒状のカートリッジであって、下部にはソケット４の段部４ａのテーパに合致するテーパを設けた段部５ａを形成し、更に段部５ａから下側には前記ソケット４の小判形の穴４ｂに嵌まるような断面形状がほぼ同じ小判形或いは楕円径等非円形状の凸部５ｂが形成されている。カ−トリッジ５の側面には前記ソケット４に穿設した長穴４ｃ、４ｃとほぼ同じ大きさ、形状の長穴５ｃ、５ｃが対称に（１８０度間隔に）穿設してある。これらの穴５ｃ、５ｃもソケット４の長穴４ｃ、４ｃと同様示差熱信号取出用の電極７、８の一部が内側へ向けて位置するように設置するためのものである。
【００１３】
また、カートリッジ５の上部外形は前記ソケット４の内径より小さく形成されている。従って該カートリッジ５をソケット４に嵌め入れるとソケット４の穴４ｂとカートリッジ５の凸部５ｂとはほぼぴったり嵌め入れられるが、上部は若干の隙間６をもって嵌め入れられた状態となる。また、該力ートリッジ５の下部の凸部５ｂの中心部には平行溝５ｅが貫通して形成されているが、該平行溝５ｅは後述するプラグ３１の栓３２を嵌め入れるための溝である。
【００１４】
ソケット４の上部には三方向に雄ねじ１１ａ、１１ｂ、１１ｃが螺合させてあり、ソケット４内にカートリッジ５を嵌め込んだときこれらの雄ねじ１１ａ、１１ｂ、１１ｃがカートリッジ５の上部側面に当接するようにしてある。そしてこれらの雄ねじ１１ａ、１ｌｂ、１１ｃを調整してカートリッジ５の傾斜を調整することが出来るようになっている。
【００１５】
図４は検出器３の下部となるプラグ３１の縦断面図である。プラグ３１は、絶縁体１２を挟んで配置した二本の信号線１５及び１６と、それぞれ上部に試料Ｓ及び参照物質Ｒを設置した台３ａ及び３ａ’に接続され絶縁体１３（該絶縁体１３は円筒状の絶縁体）の二つの穴に通したリード線１７及び１８と、内部に絶縁体１３を通したスリ−ブ２１と、該スリーブ２１を押さえるスリーブ押さえ２２と、信号線１５及び１６の下端部を固定具１４で固定した栓３２と、で構成されている
栓３２は絶縁体で製作され図４の底面図に示すように、円の一部を平行に切ったような小判形の断面に形成してある。つまり栓３２の断面形状はカートリッジ５の平行溝５ｅに丁度嵌まるような形状となっている。従ってプラグ３１の栓３２をカートリッジ５の平行溝５ｅに嵌め入れると信号線１５、１６がソケット４、４’の両側に取付けた電極７、８に丁度接触するようになる。但し、この場合、栓３２を１８０度回転させても挿入することが出来るため極性を間違える可能性がある。そこで予めプラグ３１のスリーブ２１及び該スリーブ２１が嵌まるカートリッジ５の内壁５ｆの断面形状或いはスリーブ押さえ２２が嵌まるカートリッジ５の内壁５ｇの断面形状を、栓３２の平行溝５ｅの一方と一致する方向に円の一部を切ったような形状とすれば、信号線１５、１６は必ず定まった電極７、８と接触することになる。
【００１６】
次に本実施例の示差熱・熱重量同時測定装置について説明する。まず、試料Ｓを載せた検出器３を加熱炉２内に設置する場合、ソケット４にカートリッジ５を嵌め入れると（参照物質Ｒを載せた検出器３’をソケット４’に嵌め入れる場合も同様）、カートリッジ５の凸部５ｂはソケット４の穴４ｂに嵌まりカートリッジ５の上部円筒部５ｈは該ソケット４の内部空間に所定の隙間６をおいて位置する。この場合、ソケット４に穿設された穴４ｃ、４ｃとカートリッジ５に穿設された長穴５ｃ、５ｃとは同じ方向に位置し、これらの長穴４ｃ及び４ｃ、５ｃ及び５ｃには示差熱信号取出用の電極７、８が少し内部側に突出した状態で位置する。
【００１７】
次に、カートリッジ５の凸部５ｂの平行溝５ｅにプラグ３１の栓部３２が嵌まるように入れるとプラグ３１は、信号線１５、１６がそれぞれ示差熱信号取出用の電極７、８に接触した状態で嵌め込まれる。この際、電極７、８を介してバネ３３が圧縮され、一対の電極７、８の間隔が広がるので、電極自身はほとんど変形しない。そして、プラグ３１はバネ３３の弾性力によって一対の電極７、８に挟まれ、プラグ３１が固定される。従って、電極７、８自身の塑性変形は発生しない。
【００１８】
こうして試料や参照物質は、単に検出器３下部のプラグ３１をソケット４に嵌めたカートリッジ４に嵌め入れるだけて、加熱炉２内に設置することが出来る。そしてソケット４内のカートリッジ５に嵌め込まれた検出器３が傾斜している場合、これを垂直に修正するにはソケット４の三方向に螺合させた雄ねじ１１ａ、１１ｂ、１１ｃを適当に調整すればカートリッジ５の凸部５ｂを支点として上部の円筒部５ｈは適当な方向に移動させることが出来るので簡単に修正することが出来る。
【００１９】
また、電極７、８に伝わった熱は、バネ３３を介して支持枠３４へ逃げるので、高温化に起因する電極の酸化や腐食を抑制することができる。
【００２０】
【発明の効果】
この発明の示差熱・熱重量同時測定装置は、以上詳述したような構成としたので、カートリッジをソケットに嵌め入れ旦つ検出器の下部のプラグをこのカートリッジに嵌め入れる際、電極の塑性変形が発生しないので、確実に検出器を固定することが出来る。
【００２１】
また、検出器を電極間に挿入すると、ばねの圧縮によって電極間が広がるので、電極は撓まず、即ち検出器を固定する把持力を電極の弾性力に求めないので、たとえ加熱炉からの熱が伝わって、電極が高温化されても、検出器の把持力には影響がない。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の示差熱・熱重量同時測定装置の構成の概要図。
【図２】ソケット部分の断面図。
【図３】図２の側方からみた断面図。
【図４】検出器の下部のプラグ部分の縦断面図。
【図５】従来の示差熱・熱重量同時測定装置の構成の概要図である。
【図６】従来のソケット部分の断面図。
【符号の説明】
１  ビーム
２  加熱炉
３、３’  検出器
４、４’  ソケット
４ｂ  穴
４ｃ  穴
５  カートリッジ
５ｂ  凸部
５ｃ  穴
５ｅ  平行溝
７、８  電極
１１ａ、１１ｂ、１１ｃ  雄ねじ
１５、１６  信号線
３ｌ  プラグ（検出器下部）
３２  栓
３３  バネ
３４  バネ支持枠
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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