(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フレームと、このフレームに支持された電子線が通過する通路が設けられたブロックと、複数の電子線透過小穴及び該小穴をふさぐ薄膜を有し、前記ブロックの電子線通路に間隔を開けて固定される２枚のグリッドとを備え、該ブロックの電子線通路は、前記２枚のグリットによって挟まれたガス雰囲気試料室と、各グリッドの上側及び下側の２つのガス溜室とに区画され、前記ブロックには前記ガス雰囲気試料室に対してガスを供給、排気するための通路と、前記二つのガス溜室からガスを排気するための通路とが設けられていることを特徴とするガス雰囲気試料室を有する試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子顕微鏡等に用いられ、内部が隔離によって鏡筒内部の真空から遮断されるとともにこの内部に充満したガスの雰囲気に試料を浸漬した状態で収容セットされるガス雰囲気試料室を有する試料ホルダに関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、電子顕微鏡による観察は高真空中で行われるため、生物試料等では乾燥してしまい、生のままの状態では観察はできない。しかしながら、特殊な構造の試料ホルダを使用することにより、そのような観察が可能である。その一例としてガス雰囲気試料ホルダを用いた透過型電子顕微鏡の一例を図３に示す。図中、１は電子顕微鏡、２は内部が真空に保持される鏡筒、３は電子ビームを放出する電子銃、５は照射系レンズ、６は照射系の絞り、７は観察しようとする試料、８は試料ホルダ、９は試料ホルダの一部で試料を収容するブロック、１０は試料ホルダ８を介し試料７の位置を調整するためのゴニオメータ、１１はガス環境調節装置、１２は対物レンズ、１３は結像系絞り、１４は結像系レンズ、１５は蛍光面、１６は観察窓である。
【０００３】
このような電子顕微鏡１においては、電子銃３から放出された電子ビーム４は、照射系レンズ５と照射系絞り６によって集束され試料７に当てられる。試料７に当たった電子ビーム４は試料７を透過し、また散乱するが、これらの電子ビーム４が対物レンズ１２および結像系絞り１３を通過し、更に結像系レンズ１４によって蛍光面１５に拡大された像として結ばれる。この蛍光面１５上の結像を観察窓１６を通して観察する。
【０００４】
この電子顕微鏡１により、含水試料を観察したり、試料とガスとを反応させた状態で試料７を観察したりする場合、従来は、ブロック９の試料７を収容セットする室を、隔膜により鏡筒２内の真空から遮断するとともにガスを充満させた隔膜型ガス雰囲気試料室として形成し、この隔膜型ガス雰囲気試料室に導入されたウエットガスにより試料７の乾燥を防止し、あるいは隔膜型ガス雰囲気試料室に導入されたガスと試料７とを反応させるようにしている。
【０００５】
図４は、このような隔膜型ガス雰囲気試料室を有するブロック９を備えた試料ホルダを示す平面図、図５は図４におけるＶＩ−ＶＩ線に沿う断面図である。図４に示すように、試料ホルダ８のブロック９はフレーム１７に固定されており、このブロック９に金属管からなるガス供給側管１８およびガス排出側管１９が接続されている。
【０００６】
図５に示すように、ブロック９内には隔膜型ガス雰囲気試料室２０が形成されているとともに、ブロック９の上下板の中央には、上下に貫通し電子ビーム４が通過する窓２１，２２が形成されている。またこれらの窓２１，２２を内側から覆うようにしてフイルム状の隔膜２３，２４が設けられている。そして、下側の隔膜２４の上に、試料７がセットされている。更に、ガス供給側管１８とガス排出側管１９とが隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に連通しており、したがってガス供給側管１８から供給されたガスＧが隔膜型ガス雰囲気試料室２０内を充満した後、ガス排出側管１９から排出される。これにより、隔膜型ガス雰囲気試料室２０の試料７は、充満したガスＧに曝さるようになる。含水状態にある試料７を観察する場合には、ガス環境調整装置１１を操作することによりガス供給側管１８を通してウエットガスＧを隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に導入してこのウエットガスＧに試料７を曝して含水試料７の乾燥を防止する。また、試料７を反応ガスＧと反応させた状態で観察する場合には、反応ガスＧを隔膜型ガス雰囲気試料室２０に導入してこの反応ガスＧと試料７とを反応させる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、このような隔膜型ガス雰囲気試料室２０では、隔膜２３，２４が重要な役目を持ち、この性能が装置の要となる。隔膜２３，２４は鏡筒真空と隔膜型ガス雰囲気試料室２０とを隔てるための役目と共に、電子ビーム４を通過させる窓としての役目を併せ持つことが要求される。隔膜型ガス雰囲気試料室２０内のガス圧力に耐える丈夫な膜とするには、膜厚を十分に厚くすればよいが、それでは電子ビーム４の透過性が損なわれる。一方、電子ビーム４の透過性を優先的に考えると膜厚は薄い程よいが、耐圧性が悪くなってしまう。このように、隔膜２３，２４には相反する二つの要求を満たすことが求められる。そのために隔膜の材料や構造を工夫してできるだけ薄くて丈夫な膜が作られて使用されている。しかしながら、上記のような制約があるため、十分に安心して長時間使用できる隔膜２３，２４を作成することは困難であり、観察中に隔膜２３，２４が破損する可能性は高く、そのような事態になった場合には観察を中止する他は無かった。
【０００８】
本発明は、上記した問題点を解決すべく成されたものであり、観察中に万が一隔膜２３，２４が破損しても観察を中断することなく、ガス雰囲気試料としての機能を保った状態で観察を継続することができるガス雰囲気試料ホルダを提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するための本発明は、フレームと、このフレームに支持された電子線が通過する通路が設けられたブロックと、複数の電子線透過小穴及び該小穴をふさぐ薄膜を有し、前記ブロックの電子線通路に間隔を開けて固定される２枚のグリッドとを備え、該ブロックの電子線通路は、前記２枚のグリットによって挟まれたガス雰囲気試料室と、各グリッドの上側及び下側の２つのガス溜室とに区画され、前記ブロックには前記ガス雰囲気試料室に対してガスを供給、排気するための通路と、前記二つのガス溜室からガスを排気するための通路とが設けられていることを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して  本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００１１】
図１は本発明にかかわるガス雰囲気試料ホルダの一実施例を部分的に示す、図４と同様の図であり、図２ａは図１におけるＶ−Ｖ線に沿う断面図である。図２ｂはＸ−Ｘ線に沿う断面図である。なお、前述の図４，５に示す従来の試料ホルダと同じ構成要素には同じ符号を付けることにより、その詳細な説明は省略する。図中、ブロック９には、特殊グリッド３１、３２とスペーサ３３によって挟まれたガス雰囲気試料室Ａと、上側の特殊グリッド３１とキャップ３４の間及び下側の特殊グリッド３２とブロック９間にガス溜室Ｂ，Ｃが設けられている。３５は固定ネジ、３６は排気管、３７，３８，３９，４０，４１、４２はＯリングである。
【００１２】
ブロック９はフレーム１７に固定されている。ブロック９の側面には、ガスＧを導入するための通路９ｅとガスＧを排出するための穴９ｆが形成され、また、ガス溜室Ｂ，ＣにガスＧが流出した場合（前記の課題で記述した）、そのガスを排気するための通路９ｇが設けられている。
【００１３】
ブロック９の側面の通路９ｅと９ｆには金属管からなるガス供給側管１８およびガス排出側管１９が接続されている。また、ブロック９の側面の通路９ｇには金属管からなる排気管３６が接続されている。これらの各管とブロック９間は、Ｏリング，３７，３８、３９によってシールされる。図１において、ガス供給側管１８およびガス排出側管１９の右端はガス環境調節装置１１（図示せず、図３参照）に接続されている。
【００１４】
ブロック９の中央の底部には電子ビームが通過するための穴９ａが形成され、その穴９ａの上部にガス溜室Ｃを設けるため円筒部９ｂが形成され、更に、その上部にガス雰囲気試料室Ａを設けるための円筒部９ｃが形成されいる。
【００１５】
一方、２つの特殊グリッド３１、３２は、金属の円形薄板で作成され、その中央部に、例えば、大きさが０．２ｍｍΦの穴が７個密接してグリッド状に開けられおり、そして、７個の穴の範囲を十分にカバー出来る広さを覆うように隔膜２３、２４が貼りつけられている。
【００１６】
図２ｂに示すように、ブロック９の円筒部９ｃには、２つの特殊グリッド３１と３２を薄膜２３，２４が対向する向きで、その間にスペーサ３３を挟む形状で格納し、特殊グリッド３１、３２とスペーサ３３およびブロック９の円筒部９ｃとによる空間にガス雰囲気試料室Ａが形成される。なお、ブロック９の円筒部９ｃには、単に特殊グリッド３１と３２を格納することにより、特殊グリッド３１、３２の７個の穴の上下位置が一致するように案内溝（図示せず）が施されている。ガス雰囲気試料室Ａには試料７が薄膜２４上に置かれる。キャップ３４はガス雰囲気試料室Ａを固定するためのキャップで、固定ネジ３５によってブロック９にネジ止めする。このガス雰囲気試料室Ａの気密は、Ｏリング４０，４１，４２を用いることにより保たれる。
【００１７】
キャップ３４は中央に電子ビーム４が通過するための穴３４ａが形成され、その穴３４ａの下部にガス溜室Ｂを設けるための円筒部３４ｂが形成されている。ガス溜室Ｂはキャップ３４の円筒部３４ｂと特殊グリッド３１間において構成され、キャップ３４の通路３４ｃとブロック９の通路９ｇを通して排気管３６に接続されている。もう一方のガス溜室Ｃはブロック９の円筒部９ｂと特殊グリッド３２間において構成され、ブロック９の通路９ｇをとおして排気管３６に接続されている。排気管３６の右端はガス環境調節装置１１内の真空ポンプに接続されている。このような構成の動作について次に説明する。
【００１８】
本発明においては、基本的に従来装置と同様にガス雰囲気試料室ＡにガスＧを充満させて用いる。図２ａに示すように、ガス供給管１８とガス排出管１９はガス雰囲気試料室Ａ内に連通しており、ガス供給管１８から供給されたガスＧはガス雰囲気試料室Ａに充満した後、ガス排出管１９から排出される。ガス雰囲気試料室Ａの試料７は、充満したガスＧに曝される。隔膜２３，２４が特殊グリッド３１，３２の気密性を保持している限り、ガスＧは、従来と同様にガス環境調節装置１１によって送り出された量が全て回収されるように制御されることにより、ガス雰囲気試料室Ａの外側（ガス溜室Ｂ，Ｃおよび鏡筒部）の真空度は高真空に保持されている。
【００１９】
次に、本発明の隔膜２３、２４が破損した場合の作動機能について図２ｂを参照に説明する。例えば、図２において、隔膜２３が何らかの要因によって破損した場合、ガス雰囲気試料室ＡのガスＧは、隔膜２３の破損ヶ所を通してガス溜室Ｂに拡散される。ガス溜室Ｂに拡散されたガスＧは、キャップ３４の通路３４ｃとブロック９の通路９ｇをとおして排気管３６より排気される分と、キャップ３４の電子ビーム通過用の穴３４ａをとおして鏡筒部に拡散される分とに分かれる。この隔膜２３の破損した状態において、観察を継続するには、試料の状態を保持できる雰囲気ガスＧ圧力が保てること、また、ガス雰囲気試料室Ａの外側（ガス溜室Ｂ，および鏡筒部）の光軸の真空度が電子ビーム照射に必要な真空度が保てることが要求される。これらを達成するために、本発明では、隔膜２３の破損ヶ所を通してガス溜室Ｂに拡散されるガスＧの量を抑えることと、ガス溜室Ｂに拡散されたガスＧを排気管３６を通してできるだけ多く排気する機能を備えることを特徴としている。
【００２０】
まず、ガス溜室Ｂに拡散されるガスＧ量Ｑは、特殊グリッド３１，の０．２ｍｍΦの穴のコンダクタンスＣｇとガス雰囲気試料室ＡのガスＧの圧力Ｐ１とガス溜室Ｂの圧力Ｐ２との差によって、Ｑ＝Ｃｇ・（Ｐ１−Ｐ２）決まり、通常はＰ１＞Ｐ２より、Ｑ＝Ｃｇ・Ｐ１となる。一方、従来の図４に示す隔膜型ガス雰囲気試料室の隔膜２３が破損した時のガスＧの拡散量Ｑ’は、Ｑ’＝Ｃｂ・Ｐ１となる。Ｃｂはブロック９の窓２１のコンダクタンスで、窓２１は通常１ｍｍΦの穴が用いられている。
【００２１】
この結果、図２の本実施例のガスＧの拡散量は、図４の従来例に比べてると、Ｑ／Ｑ’＝Ｃｇ／Ｃｂとなり、コンダクタンスに比例した分少なく抑えることができる。厚みが薄い穴のコンダクタンスは、概略穴の面積に比例することにより、Ｃｇ／Ｃｂ＝０．２２  ／１２  ＝０．０４となり約２５分の１と少なく抑えることができる。
【００２２】
次に、このように、従来に比べて少なく抑えられた、ガス溜室Ｂに拡散されるガスＧは、キャップ３４の通路３４ｃとブロック９の通路９ｇを通して排気管３６からほとんどが排気され、鏡筒内の真空に影響を及ぼすことが少ない。また、ガス雰囲気試料室Ａの下側の隔膜２４が破損した場合も同様に、ガス溜室Ｃには従来に比べて少ないガスＧが拡散され、ガス溜室ＣのガスＧはブロック９の通路９ｇを通して排気管３６から排気される。
【００２３】
従って、本発明においては、ガス雰囲気試料室Ａの薄膜２３，２４が破損しても、特殊グリッド３１，３２の複数の小さな穴によってガスＧの拡散が抑えられ、更に、拡散されたガスＧはガス溜室Ｂ、Ｃにおいて排気機能により排気される。この結果、試料はガス雰囲気が保たれ、また、ガス雰囲気試料室Ａの周囲の真空度が保たれることにより観察が継続することができる。
以上本発明の実施例について説明したが、本発明は上記に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、特殊グリッドの中央に明ける穴の形状は、円でなく四角でもよく、また、穴の大きさおよび穴の数はコンダクタンスがゆるせる範囲であれば制約をされない。更に、ガス供給管１８、ガス排気管１９および排気管３６は、単独の金属管によって用いられているが、ガス供給管（ガス排気管）の外側に排気管を設けた構造の２重管方式を用いることもできる。
【００２４】
【発明の効果】
以上の説明からあきらかなように、本発明においては、フレームと、このフレームに支持された電子線が通過する通路が設けられたブロックと、複数の電子線透過小穴及び該小穴をふさぐ薄膜を有し、前記ブロックの電子線通路に間隔を開けて固定される２枚のグリッドとを備え、該ブロックの電子線通路は、前記２枚のグリットによって挟まれたガス雰囲気試料室と、各グリッドの上側及び下側の２つのガス溜室とに区画され、前記ブロックには前記ガス雰囲気試料室に対してガスを供給、排気するための通路と、前記二つのガス溜室からガスを排気するための通路とが設けられている。その結果、ガス雰囲気試料室の薄膜が破損しても、グリッドの複数の小さな穴によってガスの拡散が抑えられ、更に、拡散されたガスはガス溜室において排気機能により排気される。それにより、試料はガス雰囲気が保たれ、また、ガス雰囲気試料室Ａの周囲の真空度が保たれることにより観察を中断せずに継続することができるようになった。
【００２５】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかるガス雰囲気試料室の一実施例を部分的に示す図である。
【図２】図１における断面図を示し、ａ）はＶ−Ｖ線に沿う断面図、ｂ）はＸ−Ｘ線に沿う断面図である。
【図３】従来の電子顕微鏡の一例を概略的に示す断面図である。
【図４】従来の隔膜型ガス雰囲気試料室の一実施例を部分的に示す図である。
【図５】図４おけるＶＩ−ＶＩ線に沿う断面図である。
【符号の説明】
１…電子顕微鏡、２…鏡筒、３…電子銃、４…電子ビーム、５…照射系レンズ、６…照射系絞り、７…試料、８…試料ホルダ装置、９…ブロック、１０…ゴニオメータ、１１…ガス環境調整装置、１２…対物レンズ、１３…結像系絞り、１４…結像系レンズ、１５…蛍光面、１６…観察窓、１７…フレーム、１８…ガス供給側管、１９…ガス排出側管、２０…隔膜型ガス雰囲気試料室、２１、２２…窓、２３、２４…隔膜、３１、３２…特殊グリッド、３３…スペーサ、３４…キャップ、３５…固定ネジ、３６…排気管、３７，３８，３９，４０，４１，４２…Ｏーリング、Ａ…ガス雰囲気試料室、Ｂ，Ｃ…ガス溜室、
【図１】
0003610245.tif 000002
【図２】
0003610245.tif 000003
【図３】
0003610245.tif 000004
【図４】
0003610245.tif 000005
【図５】
0003610245.tif 000006