(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒状多結晶シリコンを加熱溶融してシリコン融液を形成し、該シリコン融液を溶融帯域に供給しながら浮遊帯域溶融法によりシリコン単結晶を製造する方法において、前記溶融帯域の上方に位置するシリコン融液に磁場を印加することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記磁場は、前記シリコン融液に対して水平方向に印加されることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記シリコン融液はルツボ内に保持され、前記磁場は、前記ルツボからシリコン融液を溶融帯域に供給するために該ルツボの下端部に設けられた開口部を含む領域に形成されることを特徴とする請求項１若しくは２記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記シリコン融液は、該シリコン融液を保持するルツボの内壁面と非接触の状態に維持されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記ルツボは、前記溶融帯域に接触しないことを特徴とする請求項３または４記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
浮遊帯域溶融法によりシリコン単結晶を製造する装置であって、粒状多結晶シリコンを加熱溶融してシリコン融液を形成し、該シリコン融液を保持するとともに該シリコン融液を溶融帯域に供給するルツボと、前記溶融帯域の周囲を囲繞する高周波誘導加熱コイルと、前記溶融帯域の上方に位置するシリコン融液に対して水平方向に磁場を印加できるように配置された磁極とを有することを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記磁極は、前記ルツボからシリコン融液を溶融帯域に供給するために該ルツボの下端部に設けられた開口部を含む領域に磁場が形成されるように配置されたことを特徴とする請求項６記載のシリコン単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記磁極は電磁石であり、該電磁石に接続された電圧可変器により印加電圧を変化させて前記磁場の大きさを制御可能に構成されることを特徴とする請求項６若しくは７記載のシリコン単結晶の製造装置。
【請求項９】
前記ルツボは、高周波電流が流れるコイルにより囲繞されることを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記ルツボは、前記溶融帯域に接触しないように配置されることを特徴とする請求項６ないし９のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、原料となる粒状多結晶シリコンを連続的に供給してシリコン単結晶のインゴットを得るＦＺ法（フロートゾーン法、浮遊帯域溶融法）によるシリコン単結晶の製造方法とその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＦＺ法によりシリコン単結晶を製造する方法としては、上軸に棒状の原料多結晶を、下軸に直径の小さな単結晶の種を保持し、前記原料多結晶の周囲を囲繞した高周波誘導加熱コイルにより前記原料多結晶棒の一端を溶融しながら前記種結晶に融着して種付けした後、種絞りにより無転位化しつつ、前記高周波誘導加熱コイルと前記原料多結晶とを相対的に回転し且つ軸線方向に相対移動させながら前記原料多結晶を帯域溶融させて、棒状のシリコン単結晶を製造する方法（以下、シーメンス法という。）が公知である。
【０００３】
かかるシーメンス法においては、気相成長法により製造された棒状の多結晶を原料として使用するが、その外径精度が悪く、使用に際しては前記原料多結晶の外面を研削して直径を均一化する作業が必要がある。そして、その為の研削加工設備が必要であり、また、原料多結晶の外面を研削することにより結晶の損失も生ずる。
また、製造するシリコン単結晶の直径や長さが大型化するに伴い、原料多結晶棒の保持機構や保持室も同時に大型化しなければならないという問題があった。
【０００４】
かかる欠点を解消する為に、原料に粒状多結晶シリコンを用いたＦＺ法が種々提案されている（特開平５−２８６７９１号、特開平６−１９９５８９号）。この粒状多結晶シリコンを原料としてＦＺ法により棒状のシリコン単結晶を製造する方法は、原料の粒状多結晶シリコンが安価であり、使用の前に研削加工が不必要であることから結晶の損失も無く、また、原料が粒状であることから予備加熱の必要が無いので所要電力が小さく、さらに、原料多結晶棒の保持機構や保持室が必要ないので設備も小型化することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、粒状多結晶シリコンを原料として用いる前記各従来技術によって棒状のシリコン単結晶を製造する際には、次に示すような問題が生じてしまう。
【０００６】
まず、特開平５−２８６７９１号公報は、原料となる粒状多結晶シリコンの飛散を防止するための隔壁を設けた製造方法を提供するものであり、その構成を図２に基づいて簡単に説明する。
【０００７】
図２において、半導体インゴット１０１の上面は高周波誘導コイル１０４で加熱溶融され、溶融帯１０２が形成される。溶融帯１０２の近くに、先端が該溶融帯１０２の表面より僅か離れるか一致するか僅か浸漬する程度に、石英等からなる障壁囲い１０５を設け、この中に上方からパイプ１０７を通じて粒径０．５〜５．０ｍｍの粒状結晶１０６を供給する。この粒状結晶１０６は容易に融解して原料シリコン融液として連続供給され、インゴット１０１を回転しながら下降するにつれて溶融帯１０２が固化し、単結晶等が成長する。
【０００８】
この従来技術においては、障壁囲い１０５により粒状結晶１０６の飛散を防止することはできるが、障壁囲い１０５の下端は開口しており、該障壁囲い１０５内で粒状結晶１０６が融解してなる原料シリコン融液が溶融帯１０２と直接連通する構成を採るために、前記原料シリコン融液が溶融帯１０２へ流出する量を制御することは困難である。
また、この従来技術において、障壁囲い１０５の開口部に孔の開いた底板を設け、この孔から原料シリコン融液を流出させてもよいとの技術も示唆されているが、この場合、孔の開いた底板により原料シリコン融液の流出速度をある一定値に制限することはできても、原料シリコン融液の流出速度を増加させたり減少させたりする制御は困難である。
【０００９】
さらに、障壁囲い１０５の開口部に設けられた孔の開いた底板が溶融帯１０２と接触すると、この方法により製造されたシリコン単結晶は底板の材料物質により汚染される可能性が極めて高い。これは障壁囲い１０５自体についても同様であり、該障壁囲い１０５の先端が溶融帯１０２の表面と一致するか僅かに浸漬する場合にもやはり、この方法により製造されたシリコン単結晶が障壁囲い１０５の材料物質により汚染される可能性が極めて高いのである。
【００１０】
次に、特開平６−１９９５８９号公報は、粒状多結晶シリコンをシリコン単結晶に転化する際、シリコンの溶融帯と接触したシリコン製の導管を通して、粒状多結晶シリコンを一定の供給速度で供給するＦＺ法を提供するものであり、その構成を図３に基づいて簡単に説明する。
【００１１】
図３において、１１１は不活性ガス雰囲気若しくは真空を維持するハウジングで、該ハウジング１１１内の上部にはシリコン製の導管１１３を保持するチャック１１２を内蔵する。
粒状多結晶シリコンは、ホッパー１１８から連結導管１１９及びシリコン製の導管１１３を経由して溶融帯１１５へ供給される。シリコン製の導管１１３の下部は、誘導加熱コイル１１４により囲繞され加熱溶融された溶融帯１１５に接触している。溶融帯１１５から下方には生成されたシリコン単結晶１１６が延在し、その下端には昇降機構１１７上に支持されたシリコン単結晶の種結晶が位置している。
【００１２】
この従来技術において、シリコン製の導管１１３の下部は溶融帯１１５に接触している為、生成されるシリコン単結晶１１６の純度は、シリコン製の導管１１３の純度により左右される。シリコン製の導管１１３の純度を下げると、生成されるシリコン単結晶１１６の純度も落ちるのである。
【００１３】
また、この従来技術において、シリコン単結晶の成長速度は、ホッパー１１８から連結導管１１９及びシリコン製の導管１１３を経由して溶融帯１１５へ供給される粒状多結晶シリコンの供給速度により制御される。しかし、粒状多結晶シリコンの供給速度を一定にした場合においても、粒状多結晶シリコンの粒径は一定でないので多結晶シリコンの供給量は一定にならない。また、粒状多結晶シリコンの溶融速度も粒径により異なる。
【００１４】
また、シリコン単結晶の成長領域と粒状多結晶シリコンの供給位置とが近接していないために、フィードバックに時間がかかる。例えば、シリコン単結晶の成長速度を即座に上げようとしても、ホッパー１１８から連結導管１１９及びシリコン製の導管１１３を経由して、粒状多結晶シリコンが溶融帯１１５に供給され、さらに、該溶融帯１１５中で多結晶シリコンが溶融されるまでに時間がかかってしまう。
【００１５】
さらに、特開平５−２８６７９１号および特開平６−１９９５８９号は、原料の粒状多結晶シリコンを溶融帯中で融解する技術であり、完全に融解したシリコン融液を溶融帯に供給する技術について開示するものではない。粒状多結晶シリコンを溶融帯中で融解する場合、該粒状多結晶シリコンが完全に融解せずに単結晶の成長界面に到達してしまうと、成長中のシリコン単結晶が多結晶化するという問題がある。
【００１６】
本発明は、かかる従来技術の欠点に鑑みてなされたものであり、完全に融解したシリコン融液を溶融帯に供給する技術を提供するとともに、粒状多結晶シリコンの溶融したシリコン融液が溶融帯へ流出する量を効果的且つ確実に制御でき、製造するシリコン単結晶が汚染される事が無く、これにより高純度且つ高品質のシリコン単結晶を得ることのできるシリコン単結晶の製造方法及び製造装置を提供する事を目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、粒状多結晶シリコンを加熱溶融してシリコン融液を形成し、該シリコン融液を溶融帯域に供給しながら浮遊帯域溶融法によりシリコン単結晶を製造する方法において、前記溶融帯域の上方に位置するシリコン融液に磁場を印加することを特徴とする。
【００１８】
前記磁場は、前記シリコン融液に対して水平方向に印加されることが好ましい。前記シリコン融液はルツボ内に保持され、前記磁場は、前記ルツボからシリコン融液を溶融帯域に供給するために該ルツボの下端部に設けられた開口部を含む領域に形成されることが好ましい。また、前記シリコン融液は、該シリコン融液を保持するルツボの内壁面と非接触の状態に維持される。また、前記ルツボは、前記溶融帯域に接触しないことが好ましい。
【００１９】
本発明のシリコン単結晶の製造装置は、浮遊帯域溶融法によりシリコン単結晶を製造する装置であって、粒状多結晶シリコンを加熱溶融してシリコン融液を形成し、該シリコン融液を保持するとともに該シリコン融液を溶融帯域に供給するルツボと、前記溶融帯域の周囲を囲繞する高周波誘導加熱コイルと、前記溶融帯域の上方に位置するシリコン融液に対して水平方向に磁場を印加できるように配置された磁極とを有することを特徴とする。
【００２０】
前記磁極は、前記ルツボからシリコン融液を溶融帯域に供給するために該ルツボの下端部に設けられた開口部を含む領域に磁場が形成されるように配置されることが好ましい。例えば、前記磁極は電磁石であり、該電磁石に接続された電圧可変器により印加電圧を変化させて前記磁場の大きさを制御可能に構成される。また、前記ルツボは、高周波電流が流れるコイルにより囲繞されることが好ましい。さらに、前記ルツボは、前記溶融帯域に接触しないように配置されることが好ましい。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態を例示的に説明する。ただし、この実施形態に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、相対配置などは特に特定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。
【００２２】
図１は、本発明の一実施形態である浮遊帯域溶融法によりシリコン単結晶１１を製造する装置を示す。この製造装置は、粒状多結晶シリコン１を加熱溶融してシリコン融液２を形成し、該シリコン融液２を保持するとともに該シリコン融液２を溶融帯域８０に供給するルツボ３と、前記溶融帯域８０の周囲を囲繞する高周波誘導加熱コイル９と、前記シリコン融液２に対して水平方向に直流磁場６を印加できるように配置された磁極６０Ｎ，６０Ｓと、前記直流磁場６の制御手段６１とを有する。
溶融帯域８０の下方には、単結晶成長界面８１を介して成長したシリコン単結晶１１が位置し、さらにその下端には、種絞り部１０を介して種結晶７が配置されている。
【００２３】
原料となる粒状多結晶シリコン１は、例えば化学蒸着式流動床法で形成された半導体等級純度のものである。粒状多結晶シリコン１の粒径は、加熱されたルツボ３内に供給されると速やかに溶融すれば良く、特に限定は無いが、通常１０μｍφから１０ｍｍφ程度の粒径のものを用いる。
【００２４】
前記ルツボ３は導電性の材料、具体的には銅、銀、金、又はステンレス等からなり、下面が縮径されて開口する開口部５を有する逆円筒ドーム状に構成される。前記ルツボ３は、シリコン単結晶１１の回転軸に対して軸対称に、分割された壁３１を容器状に配列させて構成される。各分割された壁３１の内部には、該分割された壁３１を十分に冷却する冷却水還流部３２が設けられている。
前記ルツボ３の下端部に設けられた開口部５からは、シリコン融液２が溶融帯ネック部８を介して溶融帯域８０に向けて供給され、前記ルツボ３は溶融帯域８０に直接接触しない構成になっている。
【００２５】
前記ルツボ３の外周には、該ルツボ３を囲繞して螺旋状に巻回したコイル４が配置される。該コイル４に高周波電流を流すと、ルツボ３の表面にコイル４とは逆方向に流れる高周波の渦電流が誘導される。この高周波の渦電流は、ルツボ３を加熱して粒状多結晶シリコン１を融解してシリコン融液２を形成すると同時に、シリコン融液２の表面に、ルツボ３とは逆方向に流れる高周波の渦電流を誘導する。
そして、ルツボ３の表面とシリコン融液２の表面には、逆方向の渦電流が流れるために、該ルツボ３の表面とシリコン融液２の表面との間に電磁気的な反撥力が生じ、シリコン融液２はわずかに浮揚する。この結果、シリコン融液２はルツボ３の内壁面と非接触の状態に維持されるので、ルツボ３により汚染されることがない。また、シリコン融液２は表面張力作用によりルツボ３内に保持され、分割された壁３１の間から洩れることがない。
【００２６】
前記シリコン融液２には、対流が発生する。対流が発生すると、ルツボ３内に供給された粒状多結晶シリコン１が、対流により加速されてルツボ３内で完全に融解しないまま、単結晶の成長界面８１に到達する可能性が高くなってしまう。
【００２７】
そこで、本発明ではルツボ３内に保持されたシリコン融液２に、磁場を印加するのである。印加する磁場としては、直流磁場のほうが、常に一定の大きさをシリコン融液２に供給することができる点で、交流磁場よりも好ましい。
【００２８】
電気伝導性を有する流体すなわちシリコン融液２が、対流によって磁界内を移動すると、フレミングの右手の法則により、シリコン融液２の移動方向および磁場の印加方向の両者に直交する方向に電場が発生し、誘導電流が流れる。
シリコン融液２中に誘導電流が流れると、前記磁場との相互作用によりフレミングの左手の法則に従って、電流の流れ方向および磁場の印加方向の両者に直交する方向にローレンツ力が働くのである。このローレンツ力は、シリコン融液２の移動方向とは正反対の方向に働くので、シリコン融液２の流れが鈍くなり、見かけ上の粘性が高くなる。
【００２９】
この結果、シリコン融液２の対流とともに移動する未溶融の多結晶シリコン１の移動速度が遅くなり、単結晶の成長界面８１に到達するまでに該多結晶シリコン１を完全に融解することができるので、成長中のシリコン単結晶１１の多結晶化を抑制することができる。
【００３０】
シリコン融液２は導電性のルツボ３内に保持されており、該ルツボ３の外側から内部のシリコン融液２に磁場を印加しても、導電性のルツボ３により遮蔽されてシリコン融液２には磁場が形成されない。そのため、ルツボ３の下端部に設けられた開口部５を含む領域に磁場を形成するとよい。
【００３１】
前記開口部５からは、シリコン融液２が溶融帯域８０に向けて供給されるが、この領域はルツボ３により遮蔽されていないので、磁場を形成することができるのである。
ただし、溶融帯域８０には磁場を印加しないほうが好ましい。溶融帯域８０に磁場を印加すると、該溶融帯域８０の対流が抑制されるので、好ましくないファセットが形成されてしまうことがあるからである。
【００３２】
そこで、ルツボ３の下端部に設けられた開口部５を含む領域に磁場が形成されるようにして、ルツボ３の底面左右両側にＮ極とＳ極の磁極６０Ｎ，６０Ｓを配置する。該磁極６０Ｎ，６０Ｓは電磁石であり、電圧可変器６１により印加電圧を可変に構成される。
【００３３】
印加電圧を高くすると磁極６０Ｎ，６０Ｓにより形成される磁場が強くなり、溶融帯域８０の対流が大きく抑制されるので、見かけ上の粘性が高くなる。一方、印加電圧を低くすると見かけ上の粘性が小さくなる。このようにして、電磁石６０Ｎ，６０Ｓに接続された電圧可変器６１により印加電圧を変化させて磁場の大きさを制御すると、シリコン融液２の見かけ上の粘性を調節することができる。
【００３４】
ルツボ３の下端部に設けられた開口部５を含む領域に形成される磁場は、シリコン融液２の対流を抑制できればよく、水平磁場、垂直磁場、あるいは斜め方向から印加される磁場であってもよい。ただし、図１のように、シリコン融液２がルツボ３の下端部に設けられた開口部５から溶融帯域８０へ下方向に供給される構成の場合、水平磁場が最も効率的である。
【００３５】
また、図１の構成の場合、ルツボ３の下端部に設けられた開口部５を含む領域に水平磁場を形成することにより、シリコン融液２の見かけ上の粘性を調節すると同時に、ルツボ３から溶融帯域８０へ下方向に供給されるシリコン融液２の供給量も制御することもできる。
【００３６】
ルツボ３の下端部に設けられた開口部５を含む領域に形成された水平磁場内を、シリコン融液２が溶融帯域８０に向けて下方向に移動すると、フレミングの右手の法則により、シリコン融液２の供給方向である下方向および磁場の印加方向である水平方向の両者に直交する水平方向に電場が発生し、誘導電流が流れる。
【００３７】
シリコン融液２中に誘導電流が流れると、前記磁場との相互作用によりフレミングの左手の法則に従って、電流の流れ方向および磁場の印加方向の両者に直交する上方向にローレンツ力が働くのである。このローレンツ力は、シリコン融液２の供給方向とは正反対の方向であるので、シリコン融液２の流れが鈍くなり、シリコン融液２の供給を抑制することができるのである。
【００３８】
このようにして、溶融帯域８０に向けて下方向に供給されるシリコン融液２に印加する水平磁場の大きさを調節することにより、ルツボ３から溶融帯域８０へ供給されるシリコン融液２の供給量を制御することができるので、シリコン単結晶１１の成長速度を調整することができる。
【００３９】
溶融帯域８０のネック部８の周囲には、偏平単巻状の高周波誘導加熱コイル９が配設されている。高周波誘導加熱コイル９は、該高周波誘導加熱コイル９の内周径が製造すべきシリコン単結晶１１の外径より小さく、且つ内周側に向けて断面先細り状に形成される。
高周波誘導加熱コイル９は、シリコン融液２および溶融帯域８０を加熱して固化を防止すると同時に、溶融帯域８０を高周波で押圧することにより該溶融帯域８０をシリコン単結晶１１上に保持する。高周波による溶融帯域８０の押圧を中止すると、該溶融帯域８０は、シリコン単結晶１１上から直ちに滴下してしまう。
【００４０】
【実施例】
次に、発明の実施の形態で説明したシリコン単結晶製造装置を用いて、本発明にかかる実施形態のシリコン単結晶１１を製造する方法について、具体的に説明する。
【００４１】
まず、図１に示す構成のシリコン単結晶製造装置に配設された、内径が４０ｍｍで銅製のルツボ３内に、図示しない原料供給管を介して、０．２ｍｍφ〜５ｍｍφ程度の粒径を有する粒状多結晶シリコン１を供給する。
【００４２】
次に、ルツボ３の外周に該ルツボ３を囲繞し螺旋状に巻回して配置されたコイル４に、約２ＭＨｚの高周波を印加して、前記粒状多結晶シリコン１を約１５０ｍｌのシリコン融液２に融解する。そして、ルツボ３の下端部に設けられた直径１５ｍｍの開口部５から供給される融解したシリコン融液２に種結晶７を接触させ、該種結晶７の一端部を融解させて種付けを行う。
【００４３】
次に、種結晶７を５〜１０ｒｐｍの速度で回転させつつ下方に移動させると同時に、溶融帯ネック部８に配置した外径１００ｍｍ、内径２０ｍｍの銅製の高周波誘導加熱コイル９により加熱出力を調節しながら、転位を除去するための種絞り部１０を形成する。
この時、ルツボ３の下端部に設けられた開口部５を含む領域に、２５０〜５００ガウスの水平磁場を形成して、種結晶７上に形成されるシリコン単結晶１１が多結晶化しないように、シリコン融液２の見かけ上の粘性を調節する。種絞り部１０が細くなりすぎる場合には、水平磁場の印加を小さくして成長速度を大きくする。
【００４４】
種絞り部１０を形成した後に、種結晶７を５〜１０ｒｐｍの速度で回転させつつ高周波誘導加熱コイル９の出力を増加させ、シリコン単結晶１１の直径を増大させていく。この時、晶癖線が大きく成長するならば、水平磁場の印加を小さくしてシリコン融液２の見かけ上の粘性を小さくする。
該シリコン単結晶１１の直径が目的とする３０ｍｍとなる少し前に、高周波誘導加熱コイル９の出力増大の割合を徐々に減少させる。そして、シリコン単結晶１１の直径が目的とする直径になった後は、一定の出力で誘導加熱を行う。
【００４５】
シリコン単結晶１１を成長させる間、ルツボ３内のシリコン融液２の量が一定に保たれるように、粒状多結晶シリコン１をルツボ３内に供給する。直径３０ｍｍのシリコン単結晶１１を２．０〜３．０ｍｍ／ｍｉｎで成長する場合、シリコン融液２は、およそ２ｍｌ／ｍｉｎの割合で溶融帯域８０に供給される。また、シリコン単結晶１１の成長速度に応じて、ルツボ３の下端部に設けられた開口部５を含む領域に印加する水平磁場の強度を、２５０〜１０００ガウスの間で調節する。水平磁場の強度は、２５０ガウスより小さいとその効果は無いが、１０００ガウスよりも大きくすると単結晶成長界面８１にファセットが形成され、抵抗率の面内分布が著しく悪化するため、好ましくない。
本実施例によると、直径３０ｍｍのシリコン単結晶１１を５０ｃｍの長さまで成長することができた。
【００４６】
【発明の効果】
以上記載の如く、本発明によれば、完全に融解したシリコン融液を溶融帯域に供給することができるので、成長するシリコン単結晶の多結晶化を防止することができる。また、粒状多結晶シリコンの溶融したシリコン融液が溶融帯へ流出する量を効果的且つ確実に制御できる。さらに、シリコン融液はルツボの内壁面と非接触の状態に維持されるので、製造するシリコン単結晶が汚染される事が無く、これにより高純度且つ高品質のシリコン単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施態様にかかる、粒状多結晶シリコンを原料とするシリコン単結晶の製造装置の概念図である。
【図２】従来技術にかかる、粒状多結晶シリコンを原料とするシリコン単結晶の製造装置の概念図である。
【図３】他の従来技術にかかる、粒状多結晶シリコンを原料とするシリコン単結晶の製造装置の概念図である。
【符号の説明】
１  粒状多結晶シリコン
２  シリコン融液
３  ルツボ
４  コイル
５  ルツボの下端部に設けられた開口部
６  磁場
７  種結晶
８  溶融帯ネック部
９  高周波誘導加熱コイル
１０  種絞り部
１１  シリコン単結晶
【図１】
0003644227.tif 000002
【図２】
0003644227.tif 000003
【図３】
0003644227.tif 000004