(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表層部においてSi濃度が高く、厚さ方向内部に行くに従ってSi濃度が低くなる鋼材の、表層部のSi濃度を渦電流計測により測定する方法であって、表層部に交流磁束及び渦電流が集中する程度に表層部の微分透磁率が厚さ方向内部の微分透磁率に対して高くなり、かつ、材料変化やSi含有量変化に伴う微分透磁率の変化が表層部において小さくなるように、鋼材全体を磁気飽和に近いレベルに磁化させるよりも低い直流磁界を印加し、その上で鋼材に交流磁界を印加して、それにより発生する渦電流に起因する磁束の大きさを求めることにより、鋼材の表層部のSi濃度を測定することを特徴とする鋼材のSi濃度測定方法。
【請求項２】
表層部においてSi濃度が高く、厚さ方向内部に行くに従ってSi濃度が低くなる鋼材の、表層部及び厚さ方向平均のSi濃度を渦電流計測により測定する方法であって、鋼材全体を磁気飽和に近いレベルに磁化させるよりも低い直流磁界と、鋼材全体を磁気飽和に近いレベルまで磁化させるだけの直流磁界を交互に印加し、その上で鋼材に交流磁界を印加して、それにより発生する渦電流に起因する磁束の大きさを求めることにより、鋼材のSi濃度を測定することを特徴とする鋼材のSi濃度測定方法。
【請求項３】
鋼板全体を磁気飽和に近いレベルに磁化させるよりも低い直流磁界のレベルを、鋼板全体を飽和磁化するレベルの1/5以下とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の鋼材のSi濃度測定方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３のうちいずれか１項に記載の鋼材のSi濃度測定方法により、鋼板の表層部又は鋼板の表層部と鋼板厚さ方向平均のSi濃度の測定を行って、これらの値が規格内に入っているもののみを合格品として最終製品とする工程を有することを特徴とする電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
請求項１から請求項３のうちいずれか１項に記載の鋼材のSi濃度測定方法により、鋼板の表層部又は鋼板の表層部と鋼板厚さ方向平均のSi濃度の測定を行って、これらの値を製造工程にフィードバックする工程を有することを特徴とする電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は厚板や型鋼、熱延鋼板、冷延鋼板、電磁鋼板、鋼箔などの鋼材において、表層部においてSi濃度が高く、厚さ方向内部側にてSi濃度が低くなる場合に、表層Si濃度を渦電流計測（電磁誘導計測）により精度良く測定する方法、及び電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術の技術】
電磁鋼板など磁気的な性質が重要な鋼材においては、鋼中のSi濃度により磁気的性質が大きく変わるため、Si濃度を所定のレベルに作り込むことが品質管理上重要である。特に（少なくとも鋼板の厚さ方向の一部の）Si濃度を磁気特性の優れた6.5％近傍に設定する電磁鋼板では、Si濃度制御の重要性は高い。
【０００３】
Si濃度を6.5％近傍に設定する電磁鋼板には、大きく分けて２種類の品種が存在する。一つは、厚さ方向に均一なSi濃度を持つもので、他の一つは表層部でSi濃度が6.5％近傍になり、内部に行くに従いSi濃度が３〜４％台まで低下するもの（傾斜濃度材）である。
【０００４】
このような、Si濃度が厚さ方向の分布を持つ鋼材、特に上記傾斜濃度材のような材料では、硬さが硬くなるため圧延することが困難である。それ故、３％Si程度の冷延鋼板を製造し、それにＣＶＤ法等によりSiを浸透させてSi濃度を高めることが行われている。このような鋼板においては、表層部ではSi濃度が高く6.5％に達するが、鋼板内部に行くに従ってSi濃度が低下する。
【０００５】
このような鋼材においては、Si濃度分布が鋼板の磁気特性に大きな影響を与えるため、鋼板厚さ方向の平均的なSi濃度だけではなく、表層部のSi濃度も重要な管理指標である。従来の表層Si濃度の測定方法としては、例えば、特開２００１−２７２３７８号公報に記載されているように、直流磁化を磁気飽和レベルあるいは磁気飽和レベル近傍まで印加し、その磁化された部分に対し、渦電流測定を行う方式が提案されている。
【０００６】
これは、図４に示すように一般に電磁鋼板などの鋼材に使用されるSi濃度の範囲では電気抵抗率がSi濃度に対して単調に変化することを利用したもので、抵抗率と相関関係のある渦電流信号レベルからSi濃度を測定するものである。
【０００７】
この方法では、鋼材を磁気飽和レベルあるいは磁気飽和レベル近傍まで直流磁化した上で、交流磁化し、この交流磁化により発生する渦電流の大きさを、その渦電流により発生する磁束の大きさを計測することにより測定する。そして、測定された渦電流の大きさから電気抵抗率を知り、それからSi含有量を計測する。
【０００８】
この方法において、鋼材を磁気飽和レベルあるいは磁気飽和レベル近傍まで磁化する理由は、以下のようなものである。渦流測定出力に影響を与える対象材料の物性としては、上記に述べた抵抗率の他に、微分透磁率がある。最大微分透磁率は、図５に示すようにSi濃度変化に伴い、「非」単調に変化する。また、同じ直流磁界を印加した場合に、鋼材に応じて磁化の程度が異なり、それに伴い、微分透磁率が異なるという問題もある。
【０００９】
これらの理由のために、検出される渦電流の大きさとSi濃度は単純な関係にはならず、また、鋼材ごとに変化するという問題がある。これにたいし、鋼材を磁気飽和レベルあるいは磁気飽和レベル近傍まで磁化すれば、微分透磁率は０又はそれに近い値となり、Si濃度や鋼材により変化しなくなるので、渦電流の大きさとSi含有量が比例するようになり、正確な測定が可能となる。それと同時に、磁束と渦電流の浸透深さが深くなり、鋼材全体に亘る平均的なSi含有量を測定することができるようになる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述のように表層付近でSi濃度が高く、厚さ方向内部ではSi濃度が低くされている鋼材では、表層付近の磁気特性（鉄損値等）が問題となり、そのため、表層付近のSi濃度を選択的に測定することが必要となってくる。このような鋼材のSi濃度を渦電流計測を利用して測定するには、印加する交流磁界の周波数を高くし、表皮効果によって浸透する磁束や発生する渦電流の深さを浅くすることにより、表層部のみの測定を行うことができる。
【００１１】
しかしながら、磁束や渦電流の浸透深さは、微分透磁率が低下するに従って深くなるため、微分透磁率が０に近いような状態で表層部のみの測定を行おうとすると、それに対応して印加する交流磁界の周波数を著しく高くしなければならなくなる。例えば内部のSi％が３〜４％程度で、表層のSi％が6.5％近傍の、厚さ１mm以下の薄鋼帯などにおいて、その表層（表面より約１０μmまであるいは約１００μmまで）のSi濃度を測定するためには、非常に高い周波数での励磁が必要になる。
【００１２】
鉄鋼ラインのような大型電動機をはじめとする、電磁気的なノイズの大きな環境において、またケーブルが長くなりがちなオンラインにおいて、高い周波数で安定に測定を行うことは、非常に困難を伴うため、このような場合従来技術をそのまま適用することは現実的ではない。
【００１３】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、高い周波数の交流励磁を行うことなく、鋼材の表層付近のSi濃度を精度良く測定する方法、及び電磁鋼板の製造方法を提供することを課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための第１の手段は、表層部においてSi濃度が高く、厚さ方向内部に行くに従ってSi濃度が低くなる鋼材の、表層部のSi濃度を渦電流計測により測定する方法であって、表層部に交流磁束及び渦電流が集中する程度に表層部の微分透磁率が厚さ方向内部の微分透磁率に対して高くなり、かつ、材料変化やSi含有量変化に伴う微分透磁率の変化が表層部において小さくなるように、鋼材全体を磁気飽和に近いレベルに磁化させるよりも低い直流磁界を印加し、その上で鋼材に交流磁界を印加して、それにより発生する渦電流に起因する磁束の大きさを求めることにより、鋼材の表層部のSi濃度を測定することを特徴とする鋼材のSi濃度測定方法（請求項１）である。
【００１５】
前述のように、従来のSi濃度測定方法においては、鋼材をその磁気飽和レベルに近いレベルまで直流磁化していた。それに対し、本手段においては、ある程度の直流磁化を行うが、その磁化レベルが鋼材全体を磁気飽和に近いレベルに磁化されるレベルよりも低いレベルに抑える。
【００１６】
このようにすると、鋼板の磁化レベルが、微分透磁率が高い範囲となるので、磁束と渦電流の浸透深さが浅くなり、よって、表層部のみのSi含有量の測定を行うことができる。特に本手段が対象としている表層部においてSi濃度が高く、厚さ方向内部に行くに従ってSi濃度が低くなる鋼材においては、Si濃度が高い表層部における透磁率が高くなるので、交流磁束と渦電流はこの部分では大きくなり、透磁率が低い鋼材の内部に行くに従って、交流磁束と渦電流が急激に減少する。よって、本手段は、このような鋼材のSi濃度測定に適したものであると言える。
【００１７】
さらに、また、ある程度の直流磁化を行っているので、直流磁化が無い場合に比して、材料変化やSi含有量変化に伴う微分透磁率の変化があまり無くなり、測定精度も確保することができる。特に本手段が対象としている表層部においてSi濃度が高く、厚さ方向内部に行くに従ってSi濃度が低くなる鋼材においては、Si濃度が高い表層部における透磁率が高くなるので、磁束は表層部に集中する傾向にあり、このことにより、表層部における微分透磁率の変化を小さくすることができ、本手段は、この面からも、このような鋼材のSi濃度測定に適したものであるといえる。
【００１８】
前記課題を解決するための第２の手段は、表層部においてSi濃度が高く、厚さ方向内部に行くに従ってSi濃度が低くなる鋼材の、表層部及び厚さ方向平均のSi濃度を渦電流計測により測定する方法であって、鋼材全体を磁気飽和に近いレベルに磁化させるよりも低い直流磁界と、鋼材全体を磁気飽和に近いレベルまで磁化させるだけの直流磁界を交互に印加し、その上で鋼材に交流磁界を印加して、それにより発生する渦電流に起因する磁束の大きさを求めることにより、鋼材のSi濃度を測定することを特徴とする鋼材のSi濃度測定方法（請求項２）である。
【００１９】
本手段によれば、表層部のSi濃度と、鋼材全体に亘るSi濃度の平均値とを、同時に測定することができる。
【００２０】
前記課題を解決するための第３の手段は、前記第１の手段又は第２の手段であって、鋼板全体を磁気飽和に近いレベルに磁化させるよりも低い直流磁界のレベルを、鋼板全体を飽和磁化するレベルの1/5以下とすることを特徴とするもの（請求項３）である。
【００２１】
本手段においては、ある程度の直流磁化を行うことにより微分透磁率を安定させ、かつ、確実に磁束と渦電流の浸透深さを浅くして、鋼材表層部のSi濃度を測定することができる。
【００２２】
前記課題を解決するための第４の手段は、前記第１の手段から第３の手段のいずれかである鋼材のSi濃度測定方法により、鋼板の表層部又は鋼板の表層部と鋼板厚さ方向平均のSi濃度の測定を行って、これらの値が規格内に入っているもののみを合格品として最終製品とする工程を有することを特徴とする電磁鋼板の製造方法（請求項４）である。
【００２３】
本手段においては、少なくとも表層部のSi濃度を測定し、これらの値が規格内に入っているもののみを最終製品としているので、不良品を出荷することを防止できる。
【００２４】
前記課題を解決するための第５の手段は、前記第１の手段から第３の手段のいずれかである鋼材のSi濃度測定方法により、鋼板の表層部又は鋼板の表層部と鋼板厚さ方向平均のSi濃度の測定を行って、これらの値を製造工程にフィードバックする工程を有することを特徴とする電磁鋼板の製造方法（請求項５）である
本手段においては、Si濃度の測定を非破壊検査で行うことができるために、実績を迅速に製造工程にフィードバックすることができ、歩留を向上させることができる。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明の実施例を、図を用いて説明する。測定装置として、図１に示すようなものを用いた。鋼材１の磁化レベルを、磁化力コントローラ２から、磁化器３に流す電流を調節することにより制御する。そして、渦電流センサ４および渦電流センサ電子回路５を用いて、渦電流測定を行い、その結果をもとに鋼材のSi濃度の測定を行う。この装置や測定方法の詳細は、特開２００１−２７２３７８号公報に記載されているものと変わるところはない。
【００２６】
測定対象としては、Si％が表層で6.5％近傍、厚さ方向内部に行くに従い、段々小さくなり、中央部付近で３〜４％程度となる厚さ0.12mmの電磁鋼板薄鋼板を用いた。その表層（この場合表面より数１０μmまで）の平均的Si濃度（以下表層濃度と呼ぶ）および板厚全体の平均的Si濃度（以下平均濃度と呼ぶ）を図１に示す測定装置で測定した。両測定とも、渦電流センサ４の励磁周波数は300kHzとした。渦電流センサ４のコイルの形状はプローブ型とし、渦電流センサ４の鋼板１側の面と鋼板の距離（リフトオフ）は２ｍｍとした。
【００２７】
磁化レベルは、平均濃度測定時には、あらかじめ測定しておいたそれぞれの鋼板のＢ−Ｈカーブにおいて、十分に飽和レベルに近く、サンプルによる微分透磁率の変動が、渦電流測定に大きく影響しないレベルとなるよう、磁化レベルコントローラ２により直流磁化器３の磁化電流を制御した。また、表層濃度測定時には、磁化電流を平均濃度測定時の1/10に設定した。磁化レベルは、磁化レベルコントローラ２により、時間的にある周期毎に切り替え、平均濃度測定と表層濃度測定を交互に行った。
渦電流センサ２の出力は、渦電流センサ電子回路５に含まれるロックインアンプにより処理され、渦電流測定値を得る。
【００２８】
鋼板Si濃度分布が既知のサンプルを用いて事前に求めておいた、それぞれの測定条件における渦電流測定値と鋼板のSi濃度との関係を示す表層濃度測定用および平均濃度測定用校正線を使用し、渦電流測定値よりSi濃度を求めた（渦電流センサ電子回路５に含まれる「渦電流出力→Si濃度」変換手段による）。
【００２９】
電磁鋼板薄鋼板１を製造ラインに通板させながら、表層濃度測定および平均濃度測定を交互に実施し、その後被測定部を鋼帯切断ラインにて板状に切り出し、従来真値とされている、渦流法とは異なる別のオフライン手法にて分析し、渦流法測定結果と比較した。表層濃度測定結果を図２に、また平均濃度測定結果を図３に示す。
【００３０】
図２は、真値としている蛍光Ｘ線分析から求めたSi濃度と渦電流測定値の関係を示したもので、両者は良く一致しており、精度良く測定されていることが分かる。また図３は真値として化学的な分析方法により平均濃度を求めたSi濃度と本実施例による渦電流測定から求めたSi濃度を比較したもので、これもまた精度良く測定されていることがわかる。
【００３１】
このように製造ライン中にて、精度良くSi濃度分布に関する情報が得られるため、この結果をもとに製造した製品の客先への品質保証、仕様を満たさない部位の部分的削除、および製造条件へのフィードバックに使用することができ、歩留を向上させることができると共に、磁気特性の良い電磁鋼板を製造することが可能となる。
【００３２】
なお、上記２つの実施例について、図１においては、渦電流センサ４と直流磁化器３は鋼材１を挟んで反対側に設置されている例を示しているが、渦電流センサ２と直流磁化器３が鋼材１に関し、同じ側に配置されても構わない。
【００３３】
上記の例では、表層濃度測定時と平均濃度測定時の測定条件の違いを磁化レベルにより制御しているが、この際励磁周波数をも変更して表皮深さを制御してもよい。
【００３４】
また、上記の例では、表層濃度測定と平均濃度測定の２種の測定を行っているが、２種以上の複数の測定条件の結果を組み合わせることで、Si濃度分布に関するより詳細な情報が得られるのは言うまでもない。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高い周波数の交流励磁を行うことなく、鋼材の表層付近のSi濃度を精度良く測定する方法、及び電磁鋼板の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に使用したSi濃度測定装置の構成の概要を示す図である。
【図２】本発明の実施例における表層部Si濃度測定結果を示す図である。
【図３】本発明の実施例における平均Si濃度測定結果を示す図である。発明の原理を示す図
【図４】鋼材のSi濃度と抵抗率の関係の例を示す図である。
【図５】  Si濃度と、最大微分透磁率との関係の例を示す図である。
【符号の説明】
１…鋼材
２…磁化力コントローラ
３…直流磁化器
４…渦電流センサ
５…渦電流センサ電子回路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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