(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体ウェーハの機械的強度試験において、該半導体ウェーハに一定の温度・雰囲気下で一定の荷重を連続的に負荷し、前記荷重をパラメータとする、半導体ウェーハの歪み量と負荷時間との関係から、半導体ウェーハのスリップ転位（すべり転位）発生応力を測定することを特徴とする半導体ウェーハの評価方法。
【請求項２】
半導体ウェーハに一定荷重を連続的に負荷する際の雰囲気温度を、６００℃〜１３００℃の範囲内の一定温度とすることを特徴とする請求項１に記載の半導体ウェーハの評価方法。
【請求項３】
半導体ウェーハに一定荷重を連続的に負荷する際の雰囲気を窒素、酸素、水素もしくはアルゴンの単一ガスまたは、これらから任意に複数種を選んで混合した混合ガスとし、かつ、該雰囲気の気圧（ゲージ圧）を０気圧〜１気圧の範囲内の一定圧力とすることを特徴とする請求項２に記載の半導体ウェーハの評価方法。
【請求項４】
半導体ウェーハの機械的強度試験装置において、半導体ウェーハに一定荷重を連続的に負荷する際に該半導体ウェーハを一定の温度・雰囲気に保持することができる密閉室と、半導体ウェーハに負荷する荷重を一定に保持する機構と、該半導体ウェーハの歪み量を測定する手段とを備え、前記密閉室は窒素、酸素、水素もしくはアルゴンの単一ガスまたは、これらから任意に複数種を選んで混合した混合ガスの供給源に連絡されていることを特徴とする半導体ウェーハの評価装置。
【請求項５】
前記密閉室は、内部の気体温度を６００℃〜１３００℃の範囲内の一定温度に維持することができる加熱機構を備えていることを特徴とする請求項４に記載の半導体ウェーハの評価装置。
【請求項６】
前記密閉室は該室内の気圧（ゲージ圧）を０気圧〜１気圧の範囲内の一定圧力に維持できるものであることを特徴とする請求項５に記載の半導体ウェーハの評価装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＩＣやＶＬＳＩ等の半導体装置が形成される半導体ウェーハの評価方法および評価装置に関し、より詳細には、半導体装置形成のために行うウェーハの熱処理工程でスリップ転位（すべり転位）が発生する応力を測定する方法および、そのための装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体ウェーハ（以後、ウェーハと略記することがある）の大口径化に伴い、ウェーハ面内の温度差やウェーハの自重に起因するスリップ転位欠陥の発生は、より深刻な問題となっている。このスリップ転位が発生する応力を計測し、その計測値を用いて適切な支持治具やプロセス条件を設計することは、今後ますます必要となると考えられる。
【０００３】
従来、このスリップ転位発生応力の計測方法として、第一に引張り或いは圧縮試験法による定歪み速度試験法がよく用いられてきた〔例えば I.Yonenaga
and K.Sumino，phys. stat. sol. 50,685 (1978). 〕。
この方法は、一般にはウェーハの素材である半導体のインゴットから、引張り或いは圧縮試験法に合わせて試験片を切り出し、一定の温度・雰囲気下において、一定の歪み速度で試験片を変形させたときの応力−歪み曲線の降伏応力をスリップ転位が発生する応力と考える方法である。
【０００４】
第二の計測方法は、曲げ試験法による定歪み速度試験法によるものである〔例えば K. Yasutake, J. Murakami, M. Umeno and H. Kawabe , Jpn. J. Appl. Phys. 19, L288 (1982) 〕。
この方法では、一般にウェーハから曲げ試験法に合わせて試験片を切り出し、一定の温度・雰囲気下において、一定の歪み速度で試験片を変形させたときの、応力−歪み曲線における降伏応力をスリップ転位が発生する応力と考える。
【０００５】
第三の計測方法は、曲げ試験法に基づく定荷重試験法によるものである
〔Y. Kondo,Semiconductor Silicon /1981, Ed. by H. Huff, R. Krieger & Y. Takeishi,220(1981)〕。
この方法では、一般にウェーハから曲げ試験法に合わせて試験片を切り出し、一定の荷重・雰囲気下において温度を連続的に変化させ、その時の変形開始温度を計測し、応力−変形開始温度の関係図より変形開始応力をスリップ転位が発生する応力と考える。
【０００６】
第四の計測方法は、球圧子による荷重押圧試験法によるものである〔太田、三浦, 日本機械学会題71期通常総会講演論文集（(b))176(1994) 〕。
この方法は、一般にウェーハ或いはウェーハから切り出した試験片に、一定の温度・雰囲気下で、一般に球を介して一定の荷重（ただし、荷重の大きさは試験のバッチ毎に異なる）により試験片表面を押圧し、押圧により導入されたスリップ転位を観察する方法であり、表面観察より得られるスリップ転位導入開始荷重を計測し、スリップ転位導入応力を計算するものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の従来のスリップ転位発生応力の計測方法は、以下の欠点を有している。
まず、第一の引張或いは圧縮試験法による定歪み速度試験法に関しては、半導体材料の降伏強度は、温度及び歪み速度依存性が大変大きい〔例えば J. Appl. Phys. 54, 1816 (1983) に詳細データが記載されている〕。この為、半導体ウェーハの熱処理工程におけるスリップ転位発生応力の測定には、スリップ転位が導入されると考えられるプロセス温度、一般には６００℃から１３００℃で、かつ非常に遅い歪み速度ないし歪み速度ゼロで行う必要がある。福田によればこの歪み速度は昇温速度や、試験温度、ウェーハ径に依存するとされており（T.Fukuda，Jpn. J.Appl.Phys. 34,3209 ）、実用の昇温速度では、その速度領域はおよそ１×１０-6／秒以下の歪み速度であると予想される。またウエーハの自重によるスリップに関しては、変形時の歪み速度はゼロであると考えられるので、定歪み速度試験は適しているとは言えないと考えられる。
【０００８】
このような高温下で、かつ、非常に遅い変形速度では、雰囲気温度の微小変動が荷重量や伸び量測定の外乱となり、試験の正確さや再現性を悪化させる。また引張り或いは圧縮試験は試料形状の制約が大きい（引張り試験では中細形状、圧縮試験では円柱形状あるいは角柱形状の試料を用いる必要がある）。その為、ウェーハ加工や半導体素子製造プロセスに準じてウェーハに微細加工や各種の膜付けされた状態や、ウェーハへのドライエッチ等のダメージの影響を計測するには不向きである。
また、自重によるスリップ転位の長さは応力のみならず、時間にも依存することが指摘されており（宮、原田：結晶加工と評価技術第１４５委員会  第６８研究会、３１）、従来の半導体ウェーハの強度試験としてよく用いられていた、図３に示すような定歪み速度試験による応力−歪み曲線における降伏現象では、これを説明することができなかった。図３においてＢ１は上部降伏応力、Ｂ２は下部降伏応力である。
【０００９】
次に、第二の曲げ試験法に基づく定歪み速度試験法による計測では、ウェーハから、曲げ試験用試験片を切り出すことが容易であるので、ウェーハ状に加工された状態でスリップ転位が発生する応力を計測できるメリットがある。
しかし、一般に曲げ試験において、弾性変形領域における荷重−伸びと応力−歪みとの関係式が確立しているが、塑性変形領域ではその変形形状と応力−歪みとの関係を示す関係式が確立されていない。降伏現象は塑性変形領域に含まれるので、弾性変形領域の関係式で求められる降伏応力値は、相対比較値としては利用できるが、絶対値は正しいとは言えない。また第一の計測方法と同様に定歪み速度試験法である為、高温下で、かつ遅い変形速度もしくは変形速度がゼロの状態で試験する必要があり、試験の正確さや再現性を良くすることは非常に困難である。
【００１０】
一定の荷重、雰囲気下で連続的に温度を変化させる曲げ試験法も、前記の定歪み速度曲げ試験法と同様にウェーハ状に加工された状態でスリップ転位が発生する応力を計測できるメリットがある。
しかし、この方法では変形速度の制御が実質的に不可能であるほか、連続的に温度を変化させる為、試験片や試験治具に温度差が生じる可能性が高く、正確なスリップ転位発生応力を計測する事は困難である。
【００１１】
球圧子試験法に基づく荷重押圧試験法による方法には、変形速度がゼロであるという利点があり、また試験結果の再現性も良いと考えられる。しかし、スリップ転位発生の有無を表面観察に頼るという欠点があるうえ、荷重印加面積や荷重分布が正確に測れないのでスリップ発生応力を正確に計算できないという欠点がある。
【００１２】
以上の従来法に関する検討から、スリップ転位発生応力の計測方法としては、以下の四点を同時に成立させる必要があることがわかる。
（１）スリップ転位が導入されると考えられるプロセス温度、一般には６００℃から１３００℃の雰囲気中、歪み量が１×１０-6／秒以下の変形速度もしくは歪み速度がゼロの状態で試験が可能であり、かつ測定した場合の強度試験値が正確で再現性がよいこと。
（２）試験片が、インゴットからウェーハ状に加工された状態、或いはそれに近い状態のものであること。
（３）スリップ転位導入開始点の判別を、ウェーハの強度試験中に容易に行うことができること。
（４）試験の測定値に対して、強度計算理論に基づいて荷重、変位から応力及び歪みを求める関係式が確立していること。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
したがって本発明の目的は、上記要求を満足することができる、スリップ転位発生応力の計測方法および、これを実施するのに好適な計測装置を提供することである。
【００１４】
本発明に係る半導体ウェーハの評価方法は、いわゆるクリープ試験に基づくものであって、半導体ウェーハの機械的強度試験において、該半導体ウェーハに一定の温度・雰囲気下で一定の荷重を連続的に負荷し、前記荷重（応力）をパラメータとする、半導体ウェーハの歪み量と負荷時間との関係から、半導体ウェーハのスリップ転位（すべり転位）発生応力を測定することを特徴とする。
【００１５】
上記荷重の印加方法としては、ウェーハからの強度試験片への加工の容易さを考慮すると、曲げ試験法が最適であるが、引張り試験或いは圧縮試験を採用することもできる。
【００１６】
本発明の評価方法によれば、歪み速度がゼロである試験において、正確なデータを再現性良く得ることができる。また、荷重印加中に歪み量を同時に計測するので、半導体ウェーハの強度試験中にスリップ転位の導入開始点を判別することが容易となる。さらに、半導体ウェーハの強度試験として曲げ試験、引張り試験または圧縮試験を用いることにより、荷重による試験片の応力を正確に計算することができる。
【００１７】
本発明の評価方法では、半導体ウェーハに一定荷重を連続的に負荷する際の雰囲気温度を、６００℃〜１３００℃の範囲内の一定温度とすることが好ましい。その理由は、一般にウェーハプロセス温度が６００℃から１３００℃の範囲内で半導体ウェーハにスリップ転位が導入されると考えられているからである。
【００１８】
また、本発明の評価方法では、ウェーハ加工或いは半導体素子製造プロセスと同一の環境を得るために、半導体ウェーハに一定荷重を連続的に負荷する際の雰囲気を窒素、酸素、水素もしくはアルゴンの単一ガスまたは、これらから任意に複数種を選んで混合した混合ガスとし、かつ、該雰囲気の気圧（ゲージ圧）を０気圧〜１気圧の範囲内の一定圧力とすることが望ましい。
【００１９】
したがって、本発明の評価方法では半導体ウェーハの機械的強度試験において、試験雰囲気を窒素、酸素、水素もしくはアルゴンの単一ガスまたは、これらから任意に複数種を選んで混合した混合ガスのうちの一種とし、該雰囲気の気圧（ゲージ圧）を０気圧〜１気圧の範囲内の一定圧力に維持するとともに、該雰囲気の温度を６００℃〜１３００℃の範囲内の一定温度に維持しながら半導体ウェーハに曲げ荷重を連続的に負荷し、前記曲げ荷重（曲げ応力）をパラメータとする、前記半導体ウェーハの歪み量と負荷時間との関係から、半導体ウェーハのスリップ転位発生応力を測定するものが極めて好ましい。
【００２０】
また、本発明に係る半導体ウェーハの評価装置は、いわゆるクリープ試験装置であって、半導体ウェーハの機械的強度試験装置において、半導体ウェーハに一定荷重を連続的に負荷する際に該半導体ウェーハを一定の温度・雰囲気に保持することができる密閉室と、半導体ウェーハに負荷する荷重を一定に保持する機構とを備えていることを特徴とする。
【００２１】
この評価装置では、上記した理由から前記密閉室は、内部の気体温度を６００℃〜１３００℃の範囲内の一定温度に維持することができる加熱機構を備えていることが好ましい。また、前記密閉室は窒素、酸素、水素もしくはアルゴンの単一ガスまたは、これらから任意に複数種を選んで混合した混合ガスの供給源に連絡され、かつ、該密閉室内の気圧（ゲージ圧）を０気圧〜１気圧の範囲内の一定圧力に維持できものであることが望ましい。
【００２２】
したがって、本発明の評価装置としては、半導体ウェーハに一定の曲げ荷重を連続的に負荷する際に該半導体ウェーハを一定の温度・雰囲気に保持することができる密閉室と、半導体ウェーハに負荷する曲げ荷重を一定に保持する機構とを備えてなる評価装置であって、前記密閉室が以下のもの、すなわち内部の気体温度を６００℃〜１３００℃の範囲内の一定温度に維持することができる加熱機構を備え、かつ該密閉室の内部が窒素、酸素、水素もしくはアルゴンの単一ガスまたは、これらから任意に複数種を選んで混合した混合ガスの供給源に連絡され、かつ、該密閉室内部の気圧（ゲージ圧）を０気圧〜１気圧の範囲内の一定圧力に維持できものであることが極めて望ましい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。
図２は本発明による半導体ウェーハの評価装置、すなわち曲げ試験機１０の全体構造を示す概略断面図である。この曲げ試験機１０は、ウェーハの強度を測定する際に、試験片に一定の曲げ荷重を連続的に負荷するための機構、すなわち曲げ荷重を一定に保つ機構１２、密閉室１６などを備えている。
密閉室１６は加熱機構１４を備え、かつ窒素、酸素、水素もしくはアルゴンの単一ガスまたは、これらから任意に複数種を選んで混合した混合ガスの供給源（図示せず）に、ガスインレット２４を介して連絡されている。したがって密閉室１６は、内部の気圧（ゲージ圧）を０気圧〜１気圧の範囲内の一定圧力に維持することができるとともに、内部の気体温度を６００℃〜１３００℃の範囲内の一定温度に維持することができるものとなっている。
【００２４】
曲げ荷重を一定に保つ機構１２は、負荷ロッド１８の上部に付けられたロードセル２０の計測荷重が常に一定になるように、クロスヘッド２２を上下させるための駆動部２６および、その制御機構（図示せず）を備えている。この制御機構によって、試験片に一定荷重を連続的に負荷することができる。なお、図２において３２は支持部材、３４は台座、Ｗは半導体ウェーハである。
【００２５】
歪み量の計測は、クロスヘッド２２の位置を利用して計算できるが、計測の正確さを増すためには試料変位計３６を取り付け、試料のたわみを直接読み取って歪み量に変換することが好ましい。
【００２６】
実施例
図１は本発明の評価方法によって得られた、半導体ウェーハの一定荷重連続的負荷試験の一例を示すグラフであって、曲げ荷重（曲げ応力）をパラメータとする歪み−時間曲線である。
図１においてＡ１、Ａ２、Ａ３はそれぞれの曲げ応力におけるスリップ転位導入開始点を示している。弾性変形領域では、歪み−時間曲線は水平のままで歪み量の変化がない。スリップ転位導入開始点、すなわち弾性変形から塑性変形に変わる点では、歪み−時間曲線は水平から歪み量が正の方向に変化する。スリップ転位発生の有無は、スリップ転位導入開始点前後で試料の表面を観察することで確認することができる。このように、スリップ転位発生の有無は歪み−時間曲線上に現れるので、スリップ転位が導入される応力、時間を従来法よりも明瞭に測定することができる。また歪み量、応力及び時間の相互の関連性を読みとることが可能となる。つまり図１の例では１５ＭＰａの応力では、この時間内で自重によるスリップが発生することはなく、また２５ＭＰａでは熱処理の初期から自重によるスリップが発生する。２０ＭＰａはこれらの中間であり、熱処理の途中で自重によるスリップが発生すると考えられる。
従来の半導体ウェーハの強度試験法としてよく用いられていた、定歪み速度試験による応力−歪み曲線（図３）の降伏現象（Ｂ１、Ｂ２）ではこれを説明することはできなかった。
【００２７】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば以下の効果が得られる。
（１）スリップ転位が導入されると考えられるプロセス温度および雰囲気において、変形速度がゼロの状態でのスリップ転位導入開始点を正確に、かつ再現性が良く測定することができる。
換言すると、半導体ウェーハを所定のプロセスにおいて処理する場合に、処理時間をどの程度の範囲内に制御すれば、ウェーハのスリップ転位発生を防止することができるかを明らかにすることができる。また、ウェーハ処理用の適切な支持治具や、適正なプロセス条件を設計することができる。例えば、支持治具によるウェーハ支持力の許容上限値、または支持時間の許容上限値を設定することができる。
（２）スリップ転位発生応力測定用の試料片として、インゴットからウェーハ状に加工された状態、或いはそれに近い状態のものを採用することができる。
（３）スリップ転位の導入開始点を、クリープ試験中に容易に判別することができる。
（４）スリップ転位導入開始点の応力値を、実験の計測値（荷重）より正確に計算することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によって得られた、半導体ウェーハのクリープ試験結果の一例を示すグラフであって、荷重（応力）をパラメータとする歪み−時間曲線である。
【図２】本発明に係るウェーハ評価装置（曲げ試験機）の全体構造を示す概略断面図である。
【図３】従来の定歪み速度試験によって得られた応力−歪み曲線である。
【符号の説明】
１０  ウェーハ評価装置（曲げ試験機）
１２  曲げ荷重を一定に保つ機構
１４  加熱機構
１６  密閉室
１８  負荷ロッド
２０  ロードセル
２２  クロスヘッド
２４  ガスインレット
２６  駆動部
３２  支持部材
３４  台座
３６  試料変位計
Ａ１〜Ａ３  スリップ転位導入開始点
Ｂ１  上降伏応力
Ｂ２  下降伏応力
Ｗ  ウェーハ
【図１】
0003666527.tif 000002
【図２】
0003666527.tif 000003
【図３】
0003666527.tif 000004