(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェーハが内蔵されて蒸着される反応容器と、
第１反応ガスを前記反応容器に供給するための第１反応ガス供給部と、
第２反応ガスを前記反応容器に供給するための第２反応ガス供給部と、
前記第１反応ガス供給部と前記反応容器とを連結する第１反応ガス供給ラインと、
前記第２反応ガス供給部と前記反応容器とを連結する第２反応ガス供給ラインと、
不活性ガス供給源から供給される不活性ガスを前記第１反応ガス供給ラインに供給する第１不活性ガス供給ラインと、
不活性ガス供給源から供給される不活性ガスを前記第２反応ガス供給ラインに供給する第２不活性ガス供給ラインと、
前記反応容器内のガスを外部に排出する排気ラインと、
前記第１反応ガス供給ラインと連結されて、前記反応容器をクリーニングするためのクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給ラインとを含み、
前記反応容器は、
ウェーハが収納されるリアクターブロックと、
前記リアクターブロックを覆って所定の圧力を一定に保つシャワーヘッド板と、
前記シャワーヘッド板の下部に設けられるものであって、前記第１反応ガス供給ラインを経由して移送される第１反応ガス及び／又は不活性ガスを前記ウェーハの上部の表面に噴射するように前記ウェーハの上部に形成された多数の噴射口、及び前記第２反応ガス供給ラインを経由して移送される第２反応ガス及び／又は不活性ガスをウェーハの縁側に噴射するように前記リアクターブロックの内側壁の方向に斜めに形成された多数のノズルを有する拡散板と、
前記リアクターブロックの内部に設けられ、前記ウェーハが置かれるウェーハブロックとを含むことを特徴とするクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項２】
前記クリーニングガスは、ＣｌＦ３であることを特徴とする請求項１に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項３】
前記クリーニングガス供給ラインは、
供給されるクリーニングガスの流量を制御するクリーニングガス流量制御器と、前記クリーニングガスの流れをオン／オフする少なくとも一つ以上の弁とをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項４】
前記クリーニングガスは、ＣｌＦ３であることを特徴とする請求項３に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項５】
前記クリーニングガス供給ラインは、クリーニングガス内に存在する異物をフィルタリングするフィルターをさらに含むことを特徴とする請求項３に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項６】
前記第１反応ガス供給部は、
第１反応原料をガス化するバブラーと、
前記バブラーから供給される第１反応ガスの流量を制御する第１反応ガス流量制御器と、
前記バブラーと前記第１反応ガス流量制御器との間のラインに設けられて前記第１反応ガスの流れをオン／オフする第１弁とを含むことを特徴とする請求項１に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項７】
前記第１反応ガスはＴｉＣｌ４またはＴａ元素を含む化合物ガスであり、第２反応ガスはＮＨ３であることを特徴とする請求項６に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項８】
前記第１反応ガス供給部は、
供給される第１反応ガスの流れをオン／オフする第３１弁と、
前記第３１弁を経由した第１反応ガスの流量を制御する第１反応ガス流量制御器とを含むことを特徴とする請求項１に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項９】
前記第１反応ガスはＷＦ６であり、第２反応ガスはＮＨ３であることを特徴とする請求項８に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項１０】
ＡＬＤ薄膜蒸着装置は、さらに、
第３反応ガスを前記第２反応ガス供給ラインに供給する第３反応ガス供給部と、
第４反応ガスを第２反応ガス供給ラインに供給する第４反応ガス供給部とを備え、
前記第４反応ガス供給部は、
供給される第４反応ガスの流れをオン／オフする第３２弁と、前記第３２弁を経由した第４反応ガスの流量を制御する第４反応ガス流量制御器と、前記第４反応ガス流量制御器により制御された第４反応ガスの流れをオン／オフする第３３弁とを有することを特徴とする請求項１に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項１１】
前記第３反応ガス供給部は、
第３反応原料をガス化するバブラーと、
前記バブラーから供給される第３反応ガスの流量を制御する第３反応ガス流量制御器と、
前記バブラーと前記第３反応ガス流量制御器との間のラインに設けられて第３反応ガスの流れをオン／オフする第３４弁と、
前記第２反応ガス供給ラインに、前記第３反応ガス流量制御器により制御された第３反応ガスの流れをオン／オフする第３５弁とをさらに含むことを特徴とする請求項１０に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項１２】
前記第１反応ガスはＴｉまたはＴａまたはＷである転移金属元素を含む化合物ガスであり、第２反応ガスはＮＨ３であり、前記第３反応ガスはＴＭＡであり、第４反応ガスはＨ２であることを特徴とする請求項１０に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項１３】
前記拡散板の温度を所望の範囲内に下げるために、前記シャワーヘッド板には冷媒が流れる冷媒流路が形成されていることを特徴とする請求項１に記載のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置。
【請求項１４】
ウェーハが位置づけられるリアクターブロックと、前記リアクターブロックの内部に設けられ、前記ウェーハが置かれるウェーハブロックと、前記ウェーハブロックの上部に形成された多数の噴射口及び前記ウェーハブロックの縁側に向かって前記リアクターブロックの内側壁の方向に斜めに形成された多数のノズルが形成された拡散板を含む反応容器とが具備され、第１反応ガス及び第２反応ガスを使用して蒸着を行うＡＬＤ薄膜蒸着装置をクリーニングする方法であって、
前記反応容器内にウェーハが収納されない状態で行うものであって、クリーニングガス及び不活性ガスを混合させて前記噴射口を通じて前記ウェーハブロックの上部の表面に噴射し、不活性ガスを前記ノズルを通じて前記ウェーハブロックの縁側に噴射するメインクリーニング工程と、
前記反応容器内にウェーハが収納されない状態で行うものであって、前記反応容器の内部に残っている微細なパーティクルをその反応容器の内部の表面に固着させるための容器内プレコーティング工程とを含み、前記容器内プレコーティング工程は、前記第１反応ガス及び不活性ガスを混合させて前記噴射口を通じて前記ウェーハブロックの上部の表面に噴射し、前記第２反応ガス及び不活性ガスを混合させて前記ノズルを通じて前記ウェーハブロックの縁側に噴射することにより行うことを特徴とするＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項１５】
前記メインクリーニング工程において、
前記クリーニングガスの流量は５０ＳＣＣＭ以上であり、前記クリーニングガスと混合されて前記噴射口に流れる不活性ガスの流量は５０ＳＣＣＭ以上であり、前記ノズルに流れる不活性ガスの流量は３００ＳＣＣＭ以上であることを特徴とする請求項１４に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項１６】
前記メインクリーニング工程において、
前記反応容器内の圧力は０．５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲内に設定されることを特徴とする請求項１５に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項１７】
前記メインクリーニング工程において、
前記反応容器の内部の表面の温度がウェーハブロックを除いて２００℃を超えないようにすることを特徴とする請求項１５に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項１８】
前記反応容器内にウェーハが収納されない状態で行うものであって、前記クリーニングガスを前記反応容器の内部に周期的なパルス流入によって流入させ、前記パルス流入に伴う圧力揺動による瞬間拡散を誘導してクリーニングを行うサブクリーニング工程をさらに含むことを特徴とする請求項１４に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項１９】
前記サブクリーニング工程において、
前記クリーニングガスの流量は５０ＳＣＣＭ以上であり、前記クリーニングガスと混合されて前記噴射口に流れる不活性ガスの流量は５０ＳＣＣＭ以上であり、前記ノズルに流れる不活性ガスの流量は３００ＳＣＣＭ以上であることを特徴とする請求項１８に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項２０】
前記サブクリーニング工程において、
前記反応容器内の圧力は、０．５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲内に設定されることを特徴とする請求項１８に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項２１】
前記サブクリーニング工程において、
前記反応容器内の表面の温度がウェーハブロックを除いて２００℃を超えないようにした状態で行うことを特徴とする請求項１８に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項２２】
前記容器内プレコーティング工程は、
前記反応容器に前記第１反応ガス及び不活性ガスを混合して流入させつつ前記第１反応ガスを所定時間排除させる第１工程と、前記反応容器に前記第２反応ガス及び不活性ガスを流入させつつ前記第２反応ガスを所定時間排除させる第２工程とを繰り返し行うことを特徴とする請求項１４に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング装置。
【請求項２３】
前記容器内プレコーティング工程は、
前記第２反応ガス及び不活性ガスを反応容器に流入し続けつつ、且つ前記第１反応ガス及び不活性ガスを混合して流入させつつ前記第１反応ガスを所定時間排除させる工程を繰り返し行うことを特徴とする請求項１４に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項２４】
前記容器内プレコーティング工程は、
前記第１反応ガスとしてＣｌ元素を含む化合物ガスを使用し、前記第２反応ガスとしてＮＨ３を使用する場合、初期の第１反応ガスを前記反応容器１００に流入させる少なくとも数秒前に前記ＮＨ３ガスを反応容器１００の内部に流入させることを特徴とする請求項１４に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【請求項２５】
前記クリーニングガスは、ＣｌＦ３であることを特徴とする請求項１４に記載のＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は原子層蒸着（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、ＡＬＤ）薄膜蒸着装置に係り、より詳細には、クリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置及びＡＬＤ薄膜蒸着装置のクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜蒸着装置は、反応容器内に収納されたウェーハに反応ガスを供給することにより、ウェーハ上に所定の薄膜を形成する装置である。このような薄膜蒸着装置としては、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、ＡＬＥ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｅｐｉｔａｘｙ）など、各種の方式によるものがあり、半導体を製造するための様々な分野において応用されている。
【０００３】
薄膜蒸着装置において、流入される反応ガスにより、ウェーハだけに薄膜が形成されるのではなく、反応容器の内壁や構成要素または反応ガスが噴射される穴に薄膜や工程副産物が蒸着される。このような不要な薄膜や工程副産物から分離されたパーティクルがウェーハに落ちる場合、ウェーハ上に蒸着された薄膜の特性が低下してしまう。この理由から、前記のように反応容器の内壁や構成要素または穴に蒸着される薄膜や工程副産物を効率良く除去するためのクリーニング装置及びクリーニング方法が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、反応容器内または構成要素の表面に蒸着される薄膜や工程副産物を反応容器を開けずに効率良く乾式クリーニングし、クリーニング後に薄膜蒸着工程が容易に行えるようなクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置及びそのクリーニング方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明によるクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置は、ウェーハが内蔵されて蒸着される反応容器と、第１反応ガスを前記反応容器に供給するための第１反応ガス供給部と、第２反応ガスを前記反応容器に供給するための第２反応ガス供給部と、前記第１反応ガス供給部と前記反応容器とを連結する第１反応ガス供給ラインと、前記第２反応ガス供給部と前記反応容器とを連結する第２反応ガス供給ラインと、不活性ガス供給源から供給される不活性ガスを前記第１反応ガス供給ラインに供給する第１不活性ガス供給ラインと、不活性ガス供給源から供給される不活性ガスを前記第２反応ガス供給ラインに供給する第２不活性ガス供給ラインと、前記反応容器内のガスを外部に排出する排気ラインと、前記第１反応ガス供給ラインと連結されて前記反応容器をクリーニングするためのクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給ラインとを含むことを特徴とする。
【０００６】
ここで、前記クリーニングガスはＣｌＦ3であり、前記クリーニングガス供給ラインは、供給されるクリーニングガスの流量を制御するクリーニングガス流量制御器と、前記クリーニングガスの流れをオン／オフする少なくとも一つ以上の弁とをさらに含む。
【０００７】
そして、前記クリーニングガス供給ラインは、クリーニングガス内に存在する異物をフィルタリングするフィルターをさらに含む。
前記目的を達成するために、本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置用クリーニング方法は、ウェーハが位置づけられるリアクターブロックと、前記リアクターブロックの内部に設けられ、前記ウェーハが置かれるウェーハブロックと、前記ウェーハブロックの上部に形成された多数の噴射口及び前記ウェーハブロックの縁側に向かって前記リアクターブロックの内側壁の方向に斜めに形成された多数のノズルが形成された拡散板を含む反応容器とが具備され、第１反応ガス及び第２反応ガスを使用して蒸着を行うＡＬＤ薄膜蒸着装置をクリーニングする方法であって、前記反応容器１００内にウェーハが収納されない状態で行うものであって、クリーニングガス及び不活性ガスを混合させて前記噴射口を通じて前記ウェーハブロックの上部の表面に噴射し、不活性ガスを前記ノズルを通じて前記ウェーハブロックの縁側に噴射するメインクリーニング工程を含むことを特徴とする。
【０００８】
ここで、前記反応容器内にウェーハが収納されてない状態で行うものであって、前記クリーニングガスを前記反応容器の内部に周期的なパルス流入によって流入し、前記パルス流入に伴う圧力揺動による瞬間拡散を誘導してクリーニングを行うサブクリーニング工程をさらに含む。
【０００９】
また、前記反応容器内にウェーハが収納されてない状態で行うものであって、前記反応容器の内部に残っている微細なパーティクルをその反応容器の内部の表面に固着させるための容器内プレコーティング工程をさらに含む。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、添付した図面に基づき、本発明の望ましい実施形態について詳細に説明する。
【００１１】
図１は、本発明によるクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置の第１実形態を示した図である。第１実施形態のＡＬＤ薄膜蒸着装置はウェーハｗにＴｉＮ、ＴａＮなどの薄膜を蒸着でき、このうち、ＴｉＮ薄膜蒸着を例として説明すれば、下記の通りである。すなわち、ＴｉＮ薄膜を形成するために、第１反応ガスとしてＴｉＣｌ4を使用し、第２反応ガスとしてＮＨ3を使用し、不活性ガスとしてＡｒを使用する。
【００１２】
図面を参照すれば、ＡＬＤ薄膜蒸着装置は、ウェーハが内蔵されて蒸着される反応容器１００と、反応容器１００に反応ガスを供給するガスジャングルと、反応容器１００内のガスを外部に排出する排気ライン４００とを含む。
【００１３】
図２は、図１のＡＬＤ薄膜蒸着装置において、反応容器１００の分解斜視図であり、図３は、図２に採用される反応容器１００において、シャワーヘッド及び拡散板を分離して示した斜視図であり、図４は、図２の反応容器１００の断面図であり、図５は、図４の反応容器１００の第１混合部１３４の拡大図である。
【００１４】
図面を参照すれば、反応容器１００は、ウェーハｗが収納されるリアクターブロック１１０と、リアクターブロック１１０にヒンジ１２８、１２９により結合されたシャワーヘッド板１２０と、シャワーヘッド板１２０の下部に設けられ、反応ガス及び／又は不活性ガスを噴射する拡散板１３０と、リアクターブロック１１０の内部に設けられ、ウェーハｗが置かれるウェーハブロック１４０とを含む。シャワーヘッド板１２０には、供給される第１反応ガス及び／又は不活性ガスが移送される第１連結ライン１２１と、供給される第２反応ガス及び／又は不活性ガスが移送される第２連結ライン１２２とが設けられている。
【００１５】
リアクターブロック１１０には、後述する第１、第２反応ガス供給ライン２２０、２４０と連結される第１接続パイプ１１１及び第２接続パイプ１１２が設けられている。接続パイプ１１１、１１２は、接続部１１３及びＯリング１１３ａを通じてシャワーヘッド板１２０に設けられた第１、第２連結ライン１２１、１２２と密封されるように接続される。
【００１６】
また、リアクターブロック１１０には、流入される不活性ガス及び／又は反応ガスが排出できる排気ホール１１７、１１８が２つ以上相互対称するように形成されている。リアクターブロック１１０の上部にはシャワーヘッド板１２０を閉じるとき、リアクターブロック１１０とシャワーヘッド板１２０との間の密封が確実になされるようにメインＯリング１１４が設けられる。
【００１７】
シャワーヘッド板１２０はリアクターブロック１１０を覆ってリアクターブロック１１０の内部の圧力を所定の圧力に一定に保ち、シャワーヘッド板１２０がリアクターブロック１１０を覆うとき、拡散板１３０をリアクターブロック１１０の内部に位置づける。
【００１８】
拡散板１３０は、薄膜蒸着工程時にガスを噴射する手段であって、拡散板１３０には第１連結ライン１２１と連結されてウェーハブロック１４０の上部に第１反応ガス及び／又は不活性ガスを噴射する多数の噴射口１３１と、第２連結ライン１２２と連通された流路１３２と連結されて、第２反応ガス及び／又は不活性ガスをウェーハブロック１４０の縁側に噴射可能にリアクターブロック１１０の内側壁に向かって斜めに形成された多数のノズル１３３とが形成されている。
【００１９】
拡散板１３０の内部の中心には、図４及び図５に示されるように、第１反応ガス及び不活性ガスを均一に混合させて噴射口１３１に流す第１混合部１３４が形成されている。第１連結ライン１２１に流れる第１反応ガス及び不活性ガスは、第１混合部１３４において渦巻いて混合された後に拡散されて全ての噴射口１３１からウェーハ上に均一に噴射される。
【００２０】
噴射口１３１は、第１混合部１３４に対応する第１拡散板１３０ａの下部には形成されていない。そして、噴射口１３１が形成された第１拡散板１３０ａの全体面積は、望ましくは、噴射されるガスがウェーハ全面に均一に噴射可能に、ウェーハブロック１４０に置かれるウェーハｗの面積よりも大きい。
【００２１】
ノズル１３３は第２混合部１３５を中心として放射状に形成された流路１３２と連通されており、図４に示されるように、リアクターブロック１１０の内側壁に向かって斜めに形成されている。
【００２２】
一方、第２連結ライン１２２とシャワーヘッド板１２０との間には、図４に示されるように、第２反応ガス及び不活性ガスを互いに均一に混合するための第２混合部１３５が形成されている。第２混合部１３５は、隔壁１３５ａに穴１３５ｂが形成された構造を有する。
【００２３】
ウェーハブロック１４０はウェーハｗが置かれる場所であって、蒸着作業がなされるとき所定温度以上に保たれるようにヒータＨが設けられる。
拡散板１３０とウェーハブロック１４０との間の間隔Ｄは２０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲にある。図６は、薄膜蒸着時に、間隔Ｄと比抵抗との関係を示したグラフである。これを参照すれば、拡散板１３０とウェーハブロック１４０との間の間隔Ｄが３０ｍｍである場合、比抵抗が最も低いということが分かる。しかし、他の条件、例えば第１、第２反応ガスの種類及び流量、ウェーハブロック１４０の温度などの条件を異ならしめたとき、間隔Ｄは略２０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲内において比抵抗が低かった。これから、このような間隔Ｄが優れた特性の薄膜を形成するのに重要な構造的な特徴を有するという結論が得られる。
【００２４】
このような値は、従来のＣＶＤ反応容器において、反応ガスが噴射される拡散板とウェーハが置かれるウェーハブロックとの間隔が略５０ｍｍ〜１００ｍｍであったのと対照される。本発明においては、従来に比べて間隔Ｄが狭いため、噴射口１３１から噴射される第１反応ガス及び／又は不活性ガスの噴射圧力によってウェーハｗ上に密な第１反応ガス層が形成され、この第１反応ガス層は以降に流入される第２反応ガスと反応して、より高純度及び電気特性に優れた薄膜の形成を可能にする。
【００２５】
ウェーハブロック１４０の縁部には、ポンピングバッフル１５０が設けられる。ポンピングバッフル１５０は、ウェーハブロック１４０の縁側に設けられた側壁１５０ａと、対称する穴１５０ｃが形成された底壁１５０ｂとを含む。このとき、ポンピングバッフルの底壁１５０ｂの下部、すなわち、リアクターブロック１１０の底面には、排気ライン１１７、１１８と連結されたドーナツ状のポンピングポート１１５が形成されている。
【００２６】
ポンピングバッフル１５０において、側壁１５０ａ及び底壁１５０ｂは、リアクターブロック１１０の内側壁に向かって噴射される第２反応ガス及び／又は不活性ガスがウェーハブロック１４０に置かれるウェーハｗ上に形成された第１反応ガス層とより均一に反応可能にする空間を与える。穴１５０ｃは、薄膜蒸着工程中に排出される工程副産物及び薄膜蒸着に利用できなかったガスを排出し、これらのガスは排気ホール１１７、１１８を経由し、ポンピングポート１１５を通じて排出される。
【００２７】
一方、薄膜蒸着工程を行うに当たって、反応容器の内部の圧力は１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲内に保たれる必要があるが、このような圧力を観察及び制御するために、反応容器には圧力測定部１６０が設けられる。
【００２８】
前記のような薄膜蒸着用反応容器１００の内部及び外部にはヒータＨが設けられていて、薄膜蒸着工程が行われるときに反応容器１００を加熱する。例えば、ＴｉＮ薄膜蒸着工程時に、リアクターブロック１１０の内部の表面温度は約１２０℃〜２００℃の範囲に保たれ、拡散板１３０は約１５０℃〜２６０℃の範囲に保たれる。また、ウェーハブロック１４０は約４２５℃〜６５０℃の範囲に保たれ、ポンピングバッフル１５０は約１５０℃〜２３０℃の範囲に保たれる。そして、ウェーハｗを供給及び移送する移送モジュール１０２と反応容器１００との間のバット弁１０１は、その温度を約１４０℃〜１７０℃の範囲に保たれる。前記のように温度を設定することにより、工程副産物の形成を最小化できる。
【００２９】
一方、シャワーヘッド板１２０には、冷媒が流れる冷媒流路１２３が形成されている。冷媒流路１２３にオイル、水、空気などの冷媒を流すことにより、拡散板１３０の温度を所望の範囲内に下げることができる。
【００３０】
薄膜蒸着工程に際し、反応容器１００の内部の温度は重要な変数となる。反応容器１００の内部の温度が適正温度範囲を超えると、拡散板１３０の表面に過度な薄膜及び工程副産物が蒸着され、これは、ウェーハｗ上にパーティクルをたくさん落とす原因となる。しかも、拡散板１３０の腐食ももたらされる。したがって、拡散板１３０の温度もやはり重要な変数として作用する。これを、図７を参照して説明すれば、下記の通りである。
【００３１】
図７は、ＴｉＣｌ4ガス及びＮＨ3ガスを用いたＴｉＮ蒸着に際し、拡散板１３０の底面の温度とＴｉＮ薄膜蒸着速度との関係を示したグラフである。図面には拡散板１３０の底面の温度がＴ1であるときのグラフと、Ｔ2であるときのグラフが示されている。このとき、Ｔ2の温度はＴ1よりも高い。
【００３２】
グラフに示されたように、拡散板１３０の温度が適正温度範囲よりも高くなれば（すなわち、Ｔ1<Ｔ2）、同一のＴｉＮ薄膜蒸着速度を得るために、より多くのＴｉＣｌ4ガスを反応容器１００内に流入させる必要がある。これは、ＴｉＣｌ4ガスのうちほとんどのガスがウェーハｗ上に薄膜を蒸着するのに使用できず、拡散板１３０の底面と反応してパーティクルを生成したり、或いは拡散板１３０の表面において薄膜を蒸着するのに費やされるからである。
【００３３】
したがって、高くなった拡散板１３０の温度を必要に応じて下げ易くする必要がある。この場合には、シャワーヘッド板１２０に形成された冷媒流路１２３に冷媒を流して拡散板１３０の温度を下げることができる。結論的に、薄膜蒸着工程時に、拡散板１３０の温度を所望通りに下げたり、或いは上げたりして、拡散板の底面に蒸着される薄膜や工程副産物をより最小化できる。これにより、パーティクル及び望ましくない工程への影響を排除でき、究極的にクリーニング周期を増やせると共に、クリーニング効果も上げられる。
【００３４】
前記のような構造の薄膜蒸着用反応容器１００は、図８に示されたように、ウェーハｗを供給及び移送する移送モジュール１０２にバット弁１０１を挟んで装着される。ウェーハｗは、移送モジュール１０２のロボットアーム（図示せず）によりウェーハ移送穴１１６を通じて反応容器１００の内部に移送されてウェーハブロック１４０に置かれる。
【００３５】
ガスジャングルは、図１に示されたように、第１反応ガスを反応容器１００に供給するための第１反応ガス供給部２１０と、第２反応ガスを反応容器１００に供給するための第２反応ガス供給部２３０とを含む。
【００３６】
第１反応ガス供給部２１０は第１反応ガス供給ライン２２０を通じて反応容器１００と連結され、第２反応ガス供給部２３０は第２反応ガス供給ライン２４０を通じて反応容器１００と連結される。
【００３７】
不活性ガス供給源２５０からの不活性ガスが移送される第１不活性ガス供給ライン２６０は第１反応ガス供給ライン２２０と連結され、不活性ガス供給源２５０からの不活性ガスが移送される第２不活性ガス供給ライン２７０は第２反応ガス供給ライン２４０と連結される。
【００３８】
第１反応ガス供給部２１０は、第１反応原料をガス化するバブラー２１１と、バブラー２１１から供給される第１反応ガスの流量を制御する第１反応ガス流量制御器（ＭＦＣ；Ｍａｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）２１２と、バブラー２１１と第１反応ガスＭＦＣ ２１２との間のラインに設けられて第１反応ガスの流れをオン／オフする第１弁Ｖ１及び第２弁Ｖ２を含む。
【００３９】
第１反応ガス供給ライン２２０には、第１反応ガスＭＦＣ ２１２により制御された第１反応ガスの流れをオン／オフする第３弁Ｖ３が設けられる。
第２反応ガス供給部２３０は、第２反応ガスの流れをオン／オフする第４弁Ｖ４と、第４弁Ｖ４を経由した第２反応ガスの流量を制御する第２反応ガスＭＦＣ２３２とを含む。第２反応ガス供給ライン２４０には、第２反応ガスＭＦＣ ２３２により制御された第２反応ガスの流れをオン／オフする第５弁Ｖ５が設けられる。
【００４０】
第１不活性ガス供給ライン２６０には、供給される不活性ガスの流れをオン／オフする第６弁Ｖ６と、前記第６弁Ｖ６を経由した不活性ガスの流量を制御する第１不活性ガスＭＦＣ ２６２と、第１不活性ガスＭＦＣ ２６２により制御された不活性ガスの流れをオン／オフする第７弁Ｖ７とが設けられる。
【００４１】
第２不活性ガス供給ライン２７０には、供給される不活性ガスの流れをオン／オフする第８弁Ｖ８と、第８弁Ｖ８を経由した不活性ガスの流量を制御する第２不活性ガスＭＦＣ ２７２と、第２不活性ガスＭＦＣ ２７２により制御された不活性ガスの流れをオン／オフする第９弁Ｖ９とが設けられる。
【００４２】
ガスジャングルは、第１反応ガス及び／又は不活性ガスを反応容器１００を経ずに直ちに排気ライン４００に流すための第１バイパスライン２８０と、第２反応ガス及び／又は不活性ガスを反応容器１００を経ずに直ちに排気ライン４００に流すための第２バイパスライン２９０とを含む。
【００４３】
第１バイパスライン２８０は、第１反応ガスＭＦＣ ２１２と第３弁Ｖ３との間のラインに連結されて排気ライン４００への第１反応ガスの流れをオン／オフする第１０弁Ｖ１０と、第１不活性ガスＭＦＣ ２６２と第７弁Ｖ７との間のラインに連結されて排気ライン４００への不活性ガスの流れをオン／オフする第１１弁Ｖ１１とを含む。
【００４４】
第２バイパスライン２９０は、第２反応ガスＭＦＣ ２３２と第５弁Ｖ５との間のラインと連結されて排気ライン４００への第２反応ガスの流れをオン／オフする第１２弁Ｖ１２と、第２不活性ガスＭＦＣ ２７２と第９弁Ｖ９との間のラインと連結されて排気ライン４００への不活性ガスの流れをオン／オフする第１３弁Ｖ１３とを含む。
【００４５】
第１、第２バイパスライン２８０、２９０は、第１反応ガスや第２反応ガスまたは不活性ガスなどの原料を取り替える時に流入される少量の空気を反応容器１００を経ずに直ちに排気ライン４００に流す場合に、またはライン内に汚染源が生じる場合に、またはガスジャングルを新しいものに取り替える場合に、ガスジャングル内のラインをパージするために使用される。
【００４６】
このように、ライン内に残存する第１、第２反応ガスや空気または汚染源などは不活性ガスによって第１、第２バイパスライン２８０、２９０を通じて直ちに排気ライン４００にパージされるので、反応容器１００が汚染されることを防止できる。したがって、これら第１、第２バイパスライン２８０、２９０は、薄膜を蒸着する工程などでは使用されず、特殊な場合に限って使用される。
【００４７】
ガスジャングルは、ラインに残存するガス及び／又は汚染源をパージするためのものであって、不活性ガス供給源３１０からの不活性ガスを供給する別途の不活性ガス供給ライン３２０をさらに含む。不活性ガス供給ライン３２０は、第１反応ガス供給部２１０、第２反応ガス供給部２３０、第１不活性ガス供給ライン２６０、第２不活性ガス供給ライン２７０、第１バイパスライン２８０、第２バイパスライン２９０、及び排気ライン４００などと有機的に連結されている。
【００４８】
このような不活性ガス供給ライン３２０は、第１反応ガス供給部２１０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１４弁Ｖ１４、第２反応ガス供給部２３０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１５弁Ｖ１５、第１不活性ガス供給ライン２６０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１６弁Ｖ１６、第２不活性ガス供給ライン２７０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１７弁Ｖ１７、第１バイパスライン２８０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１８弁Ｖ１８、及び第２バイパスライン２９０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１９弁Ｖ１９を通じて、工程に必要な基本的なガスラインに接続される。
【００４９】
排気ライン４００には、反応容器１００及び第１、第２バイパスライン２８０、２９０、本発明による後述するクリーニングガス供給ライン３４０などが連結されている。排気ライン４００には、圧力測定部１６０において測定された反応容器１００内の圧力によって制御されるものであって、排出されるガス量を調節するスロットル弁ＴＶ、排気ガスの流れをオン／オフするための第２３弁Ｖ２３、第２４弁Ｖ２４、第２５弁Ｖ２５、及び排気ポンプ４１０などが設けられている。第１バイパスライン２８０は、第２３弁Ｖ２３と第２４弁Ｖ２４との間のラインに連結され、第２バイパスライン２９０は第２５弁Ｖ２５と排気ポンプ４１０との間のラインに連結されている。
【００５０】
一方、前記のようなガスジャングルにおいて、反応ガスが流れる時に望ましくない凝縮現象によるコールドスポットが形成される場合がある。コールドスポットは薄膜蒸着工程時に悪影響を及ぼすため、ラインにはコールドスポットの発生を抑えるためのヒータ（図示せず）が設けられる。望ましくは、これらのヒータをライン別にできる限り多くの領域区分をして独立的に設け、ライン内の全ての領域において温度勾配を形成する。この実施形態においては、反応容器１００に行くほど温度勾配を４０℃〜２００℃の範囲に設定される。
【００５１】
ガスジャングルは、反応容器１００をクリーニングするためのクリーニングガス供給ライン３４０を含む。クリーニングガス供給ライン３４０は第１反応ガス供給ライン２２０と連結されている。
【００５２】
クリーニングガス供給ライン３４０は、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給部３３０と、供給されるクリーニングガスの流れをオン／オフする第２１弁Ｖ２１と、第２１弁Ｖ２１を通過したクリーニングガスの流量を制御するクリーニングガスＭＦＣ ３４２と、クリーニングガスＭＦＣ ３４２により制御されたクリーニングガスの流れをオン／オフする第２２弁Ｖ２２とを含む。また、クリーニングガス供給部３３０と第２１弁Ｖ２１との間のラインには、クリーニングガス内に存在する異物をフィルタリングするフィルター３３２が設けられる。前記のような構造において、クリーニングガスとしてＣｌＦ3ガスを使用できる。
【００５３】
クリーニングガス供給ライン３４０は、クリーニングガスを反応容器１００を経ずに直ちに排気ライン４００に流すために、排気ライン４００に連結されている第２バイパスライン２９０と第２６弁Ｖ２６を介して連結されている。クリーニングガス供給ライン３４０を経由して流入されるクリーニングガスは、第２２弁Ｖ２２を閉じ、第２６弁Ｖ２６を開くとき、第２バイパスライン２９０及び排気ライン４００を経て外部に排出される。
【００５４】
なお、クリーニング装置は、上記、クリーニングガス供給部３３０、フィルター３３２、クリーニングガス供給ライン３４０、クリーニングガスＭＦＣ ３４２、第２１弁Ｖ２１、第２２弁Ｖ２２、第２６弁Ｖ２６、及び排気ライン４００等を含む。
【００５５】
次に、前記のような構造のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置の第１実施形態の動作について説明する。
この実施例においては、ウェーハにＴｉＮ薄膜を蒸着するための構成が示されており、このために、第１反応ガスとしてＴｉＣｌ4を使用し、第２反応ガスとしてＮＨ3を使用し、不活性ガスとしてＡｒを使用する。したがって、バブラー２１１には液状のＴｉＣｌ4が入れられている。
【００５６】
ウェーハｗは、移送モジュール１０２のロボットアーム（図示せず）によってウェーハ移送穴１１６を通じて反応容器１００の内部に移送されてウェーハブロック１４０に置かれる。
【００５７】
ウェーハｗがウェーハブロック１４０上に置かれると、ウェーハブロック１４０の温度は４２５℃〜６５０℃まで上がってウェーハｗを４００℃〜６００℃まで上昇させる。ウェーハ温度が安定化した後に、反応容器１００へのガスの流入を行う。
【００５８】
ガスの流入は、先ず、第１弁Ｖ１、第６弁Ｖ６、第８弁Ｖ８、第４弁Ｖ４を数秒間開くことにより始まる。これにより、バブリングされたＴｉＣｌ4ガスは第２弁Ｖ２まで満たされ、Ａｒガスは第１、第２不活性ガスＭＦＣ ２６２、２７２により適切に流量制御された後、第７弁Ｖ７及び第９弁Ｖ９まで満たされ、ＮＨ3ガスは第２反応ガスＭＦＣ ２３２により適切に流量制御された後、第５弁Ｖ５まで満たされる。
【００５９】
次に、第７弁Ｖ７、第９弁Ｖ９を開いてＡｒガスを反応容器１００の内部に流入させる。Ａｒガスが流入される前に、反応容器１００の内部の圧力は１０-4〜５×１０-3Ｔｏｒｒに保たれるが、Ａｒガスが流入されるに伴い、反応容器１００の内部の圧力は１〜１０Ｔｏｒｒとなる。このような圧力は、反応容器１００に設けられた圧力測定部１６０が排気ライン４００のスロットル弁ＴＶを適切に開くことにより可能である。ここで、第７、第９弁Ｖ７、Ｖ９を第６、第８弁Ｖ６、Ｖ８を開いた後で順次的に開く理由は、突然第７、第９弁Ｖ７、Ｖ９を開く場合、これらの弁を経由して反応容器１００内にガスが逆流する場合があるからである。
【００６０】
次に、反応容器１００内にＮＨ3ガス及びＴｉＣｌ4ガスを交互に流入させることにより、ウェーハｗ上にＴｉＮ薄膜を蒸着する。例えば、ＴｉＣｌ4ガスを先に流入する場合には、反応容器に、先ず第１段階としてＴｉＣｌ4ガス及びＡｒガスを共に流入させ、所定時間経過後にＴｉＣｌ4ガスを排除させる。これにより、ウェーハｗ上にＴｉＣｌ4ガス層が形成され、このガス層は継続して流入されるＡｒガスにより圧着される。
【００６１】
次に、第２段階として、ＮＨ3ガス及びＡｒガスを共に流入させてから、ＮＨ3ガスの供給を所定時間遮断する。ＮＨ3ガスは、既にウェーハｗ上に形成されているＴｉＣｌ4ガス層と反応してウェーハｗにＴｉＮ薄膜を形成する。すなわち、第１、第２段階の連続的な遂行を通じてＴｉＮ＋ＮＨ3層が形成される。
【００６２】
次に、ＴｉＮ＋ＮＨ3層上に継続的な薄膜成長のために第１段階を再び行う。これにより、ＴｉＮ＋ＮＨ3層はＴｉＮ＋ＴｉＮ＋ＴｉＣｌ4層に変わる。次に、第２段階の実施によりＴｉＮ＋ＴｉＮ＋ＴｉＮ＋ＮＨ3層を形成し、これらの工程を繰り返すことにより、所望の厚さのＴｉＮ薄膜が得られる。
【００６３】
このようなＴｉＮ薄膜蒸着工程は、第６、第７弁Ｖ６、Ｖ７及び第８、第９弁Ｖ８、Ｖ９を開いてＡｒガスを反応容器１００内に流入しつつ、第１弁Ｖ１及び第４弁Ｖ４を常に開いた状態で第３弁Ｖ３及び第５弁Ｖ５を交互にオン／オフすることにより行われる。
【００６４】
このとき、第２弁Ｖ２は、第３弁Ｖ３が開く前に開かれてＴｉＣｌ4ガスを第１反応ガスＭＦＣ ２１２を経由して第３弁Ｖ３まで満たし、次に、第３弁Ｖ３を開いて第１反応ガスを反応容器１００に送るときに第２弁Ｖ２は閉じるようにする。すなわち、第１反応ガスは、弁及び弁を順次経由して第１反応ガス供給ライン２２０に進む。そして、反応工程を通じて生じる工程副産物は排気ライン４００のスロットル弁ＴＶ、及び常に開かれた第２３、第２４、第２５弁Ｖ２３、Ｖ２４、Ｖ２５を経由して排出される。
【００６５】
要約すれば、ＴｉＣｌ4ガスは第１、第２弁Ｖ１、Ｖ２を経て流量制御された後、第３弁Ｖ３を通じて第１反応ガス供給ライン２２０に流れ、Ａｒガスは流量制御された後、第７弁Ｖ７を経て第１反応ガス供給ライン２２０においてＴｉＣｌ4ガスと混合されて反応容器１００に流れる。
【００６６】
次に、混合されたＴｉＣｌ4及びＡｒガスは、第１接続パイプ１１１及び第１連結ライン１２１を経由し、第１混合部１３４において再び均一に混合されて噴射口１３１を通じてウェーハｗ上に一様に噴射される。ＮＨ3ガスは第４弁Ｖ４を経て流量制御された後、第５弁Ｖ５を通じて第２反応ガス供給ライン２４０に流れ、Ａｒガスは流量制御された後、第９弁Ｖ９を経て第２反応ガス供給ライン２４０においてＮＨ3ガスと混合されて反応容器１００に流れる。
【００６７】
次に、混合されたＮＨ3ガス及びＡｒガスは、第２接続パイプ１１２及び第２連結ライン１２２を経由し、第２混合部１３５において再び均一に混合された後、ノズル１３３を通じてリアクターブロック１１０の内側壁に向かって噴射される。
【００６８】
このとき、望ましくは、流量制御されるＴｉＣｌ4ガスの流量を１ＳＣＣＭ以上、ＴｉＣｌ4ガスと混合されるＡｒガスの流量を５０ＳＣＣＭ以上、ＮＨ3の流量を５０ＳＣＣＭ以上、ＮＨ3ガスと混合されるＡｒガスの流量を６０ＳＣＣＭ以上にする。このような値は何回かに亘っての実験により得られたものであり、少なくとも流量が前述した値以上であるとき、高純度及び電気特性に優れ、しかもステップカバーレッジが良好な薄膜が得られる。
【００６９】
前記のような方式により行う薄膜蒸着工程は、反応容器１００への連続的なガス噴射によりなされ、また、圧力測定部１６０及びスロットル弁を含む弁との適切な信号のやり取り及び制御により反応容器１００の工程圧力が一定に保たれる。したがって、蒸着される薄膜の均一化がさらに向上される。
【００７０】
そして、第１反応ガスとしてＴａ元素を含む化合物ガスを使用し、第２反応ガスとしてＮを含む化合物であるＮＨ3ガスを使用する場合にも、前記のような方法を採用することにより、ウェーハｗ上にＴａＮ薄膜を蒸着できる。
【００７１】
ここで、前述したＡｒガスなどの不活性ガスは、第１、第２反応ガスを適切に希釈して円滑に反応容器１００に送る役目をし、重要な工程変数として作用する。また、不活性ガスは、第１、第２反応ガス供給ライン２２０、２４０に、ウェーハの薄膜蒸着工程及びその前後に亘って常に一定量以上が流れることにより、反応ガス供給ラインへのガスの逆流を防止する役目をする。
【００７２】
次に、本発明によるクリーニング方法について説明すれば、下記の通りである。
クリーニング方法は、クリーニングガス及び不活性ガスを用いて反応容器１００の内壁及び構成要素に形成された薄膜や工程副産物を除去するためのメインクリーニング工程及びサブクリーニング工程と、反応容器１００内に残っているパーティクルを反応容器１００の内壁及び構成要素に固着させて分離されないようにするための容器内プレコーティング工程とを含む。
【００７３】
メインクリーニング工程は、ウェーハｗが反応容器１００に収納されていない状態で行われるものであって、反応容器１００の内壁や各種の構成要素（拡散板１３０、ウェーハブロック１４０、ポンピングバッフルの側壁１５０ａなど）に形成された薄膜や工程副産物（パウダー、不純物を含む薄膜など）が蒸着し過ぎてそこから分離されるパーティクルの数が所定の値を超える場合に、或いは定まった周期毎に行われる。クリーニング周期は形成する薄膜に応じて違いがあるが、ＴｉＮ、Ｔｉ、ＴｉＡＩＮ薄膜などを蒸着する場合、メインクリーニング工程は、少なくとも５００枚以上のウェーハを蒸着した後に行われる。
【００７４】
メインクリーニング工程は、クリーニングガスＭＦＣ ３４２により流量制御されたクリーニングガス及び第１不活性ガスＭＦＣ ２６２により流量制御された不活性ガスを第１反応ガス供給ライン２２０において混合させた後、この混合ガスを拡散板１３０の噴射口１３１を通じてウェーハブロック１４０の上部の表面に噴射する。また、メインクリーニング工程は、第２不活性ガスＭＦＣ ２７２により流量制御された不活性ガスを、第２反応ガス供給ライン２４０及び拡散板１３０のノズル１３３を通じてウェーハブロック１４０の縁側に噴射する。この実施形態において、クリーニングガスとしてＣｌＦ3ガスを使用し、不活性ガスとしてＡｒガスを使用する。
【００７５】
ＣｌＦ3ガスは常温においてほとんど無色透明であり、沸点が１１．７５℃である。このようなＣｌＦ3ガスは、反応容器１００の内部に流入されるまで液化しない必要があり、適切な温度に加熱するためにラインにヒータを設ける。
【００７６】
Ａｒガスは、ＣｌＦ3ガスを第１反応ガス供給ライン２２０を通じて拡散板１３０に流すことにより、ＣｌＦ3ガスを適切に希薄させて、ＣｌＦ3ガスを反応容器１００の内部に円滑に流す。
【００７７】
メインクリーニング工程に際し、反応容器１００の内部にオーバエッチングによる材質の損傷を防止するための温度の設定が必要である。ほとんどの反応容器内の構成要素は、その表面の温度が１７０℃以下において、ＣｌＦ3ガスに対し安定的である。同じく、排気ラインの温度も１７０℃以下であれば適切である。したがって、反応容器１００の内部の表面温度が、ウェーハブロック１４０を除いて、高くとも２００℃を超えないように、望ましくは、１７０℃以下になるようにヒータを調整する。また、薄膜蒸着工程では４２５℃〜６５０℃の温度範囲であるウェーハブロック１４０の温度を約３００℃まで下げた状態で行う。
【００７８】
ここで、望ましくは、流量制御されるＣｌＦ3ガスの流量は５０ＳＣＣＭ以上、ＣｌＦ3ガスと混合されて前記噴射口１３１に流れるＡｒガスの流量制御された流量は５０ＳＣＣＭ以上、前記第２反応ガス供給ライン２４０を経由してノズル１３３に流れるＡｒガスの流量制御された流量は３００ＳＣＣＭ以上にする。
【００７９】
このとき、望ましくは、反応容器１００内の圧力を、０．５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲に設定する。前記のような方式により行うガスクリーニング工程には、略５０分〜９０分の時間がかかる。
【００８０】
サブクリーニング工程も、ウェーハｗを反応容器１００に収納しない状態で行う工程で、十分な量の工程副産物が反応容器１００内に堆積しなかったにも拘わらず、反応容器１００内の局部的な過剰堆積によりそこから分離されるパーティクルの数が所定数以上となる場合に行われる。サブクリーニング工程は、メインクリーニング工程に比べて簡素化したクリーニング工程である。
【００８１】
サブクリーニング工程は、第２２弁Ｖ２２を周期的にオン／オフすることによりＣｌＦ3ガスを反応容器１００の内部に流入させるパルス流入を行う。第２２弁Ｖ２２を周期的にオン／オフすれば、反応容器１００の内部においてはＣｌＦ3ガスによる圧力揺動が生じる。圧力揺動によってＣｌＦ3ガスは反応容器１００への流入時に瞬間的に均一に拡散しつつ、反応容器１００の内部に局部的に過剰堆積された薄膜や工程副産物をエッチングして除去する。
【００８２】
ここで、望ましくは、流量制御されるＣｌＦ3ガスの流量は５０ＳＣＣＭ以上、ＣｌＦ3ガスと混合されて噴射口１３１に流れるＡｒガスの流量制御された流量は５０ＳＣＣＭ以上、前記第２反応ガス供給ライン２４０において混合されてノズル１３３に流れるＡｒガスの流量制御された流量は３００ＳＣＣＭ以上にする。
【００８３】
パルス流入は、Ａｒガスをノズル１３３を通じて連続的に噴射しつつ、第２２弁Ｖ２２を周期的にオン／オフすることにより、ＣｌＦ3ガスを反応容器１００の内部に流す。第２２弁Ｖ２２のオン／オフ周期は約１〜２秒にし、総パルス流入時間は約５分以上にする。このとき、反応容器１００内の圧力は０．５Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲に設定する。また、温度条件は、ウェーハブロック１４０の温度を約４００℃以下にし、反応容器１００の内部の表面の温度を、ウェーハブロック１４０を除いて高くとも２００℃を超えないように、望ましくは１７０℃以下にした状態に保つ。
【００８４】
前記のようなメインクリーニング工程またはサブクリーニング工程において、反応容器１００に流入させるＣｌＦ3ガスの流入量とその反応容器１００内の圧力を一定にする場合、反応容器１００の内部の表面全体に亘って蒸着された薄膜の平均的なエッチング速度を一定にするためには、望ましくは、噴射口１３１から噴射されるＡｒガス量及び前記ノズル１３３に噴射されるＡｒガス量の合計を一定にする。
【００８５】
容器内プレコーティング工程も、ウェーハｗを反応容器２００に収納しない状態で行うものであって、ＣｌＦ3ガスを用いたメインクリーニング工程後に反応容器１００の内部に残っている微細なパーティクルをその反応容器１００の内部の表面に固着させるための工程である。この工程を通じて薄膜蒸着工程時にウェーハｗにパーティクルが落ちることを防止できる。
【００８６】
容器内プレコーティング工程を行う前に、反応容器１００内に残っているガスを十分に排出する必要がある。このために、メインクリーニング工程やサブクリーニング工程の完了後、反応容器１００内へのあらゆるガスの流入を中断すると同時に、スロットル弁ＴＶを完全に開いて最大限のポンピングを行い、反応容器１００の内部に残っているＣｌＦ3及びＡｒガス、及び工程副産物を素早く排気ライン４００に排出させる。
【００８７】
反応容器１００の内部が十分に真空状態となったとき、メインクリーニング工程時に低下させたウェーハブロック１４０の温度を薄膜蒸着工程の温度（約４２５℃〜６５０℃）に上げ始める。ウェーハブロック１４０の温度を上げる過程において、Ａｒガスを反応容器１００に流入させるフラッシング（ｆｌｕｓｈｉｎｇ）を併行する。フラッシングは、第６弁Ｖ６及び第７弁Ｖ７を開いてＡｒガスを第１反応ガス供給ライン２２０を通じて反応容器１００に流すと同時に、第８弁Ｖ８及び第９弁Ｖ９を開いてＡｒガスを第２反応ガス供給ライン２４０を通じて反応容器１００に流すことにより行われる。
【００８８】
フラッシングが行われる間に、ウェーハブロック１４０の温度は薄膜蒸着工程の温度まで上がる。ウェーハブロック１４０の温度が薄膜蒸着工程の温度まで上がって安定化すれば、前述した薄膜蒸着工程とほとんど類似した容器内プレコーティング工程を行う。
【００８９】
容器内プレコーティング工程は、流量制御されたＴｉＣｌ4ガス及びＡｒガスを混合して噴射口１３１を通じてウェーハブロック１４０の上部の表面に噴射し、ＮＨ3ガス及び流量制御されたＡｒガスを混合してノズル１３３を通じてウェーハブロック１４０の縁側に噴射することにより行われる。
【００９０】
このとき、ＴｉＣｌ4ガスを反応容器に流入させる少なくとも数秒前にＮＨ3ガスを先に流入させることが重要である。これは、ＴｉＣｌ4ガス自体に強い腐食性があるため、もし、ＴｉＣｌ4ガスが反応容器１００の内部に先に流入されれば、反応容器１００の内部の構成要素が瞬間エッチングされて固相の極めて小さいパーティクルが生じる。
【００９１】
したがって、ＴｉＣｌ4ガスが流入される少なくとも数秒前にＮＨ3ガスを流入させて、反応容器１００の内部の表面にＮＨ3ガス層を予め存在させる。そして、以降にＴｉＣｌ4ガスが流入されるとき、ＴｉＣｌ4ガスとＮＨ3ガスとを反応させることにより、ＴｉＣｌ4ガスのエッチング作用を最小化する。
【００９２】
すなわち、前記第１反応ガスとしてＣｌ元素を含む化合物ガスを使用し、前記第２反応ガスとしてＮＨ3を使用する場合、パーティクルの生成を最小化するために、初期第１反応ガスを前記反応容器１００に流入させる少なくとも数秒前にＮＨ3ガスを予め流入させる。
【００９３】
次に、反応容器１００に前記ＴｉＣｌ4ガス及びＡｒガスを混合して流入させつつ、ＴｉＣｌ4ガスを所定時間排除させる第１工程と、反応容器１００にＮＨ3ガス及びＡｒガスを流入させつつ、ＮＨ3ガスを所定時間排除させる第２工程とを繰り返すことによって、容器内プレコーティング工程を行う。或いは、前記ＮＨ3及び不活性ガスを流入し続けつつ、且つＴｉＣｌ4ガス及びＡｒガスを混合して流入させつつＴｉＣｌ4ガスを所定時間排除させる工程を繰り返すことにより、容器内プレコーティング工程を行う。
【００９４】
前記のような容器内プレコーティング工程は、ウェーハｗを反応容器１００に収納しない状態で行う点を除いては、実質的に薄膜蒸着工程と極めて類似しており、その蒸着条件もほとんど類似している。すなわち、薄膜蒸着工程でのように、第１反応ガスとしてＴｉ、Ｔａ、Ｗ転移金属元素を含む化合物ガスを使用し、第２反応ガスとしてＮＨ3ガスを使用する場合、薄膜蒸着工程時に、前記ウェーハｗの温度を４００℃〜６００℃の範囲に保ち、前記反応容器１００に連結されるラインの温度を４０℃〜２００℃の範囲に保つ。
【００９５】
前記のような構造の薄膜蒸着装置を適用して試験したデータが図９に示されている。図９は、クリーニング工程前後に、反応容器１００において検出されるパーティクルの数を示したものである。
【００９６】
図中、Ａは５００枚のウェーハを薄膜蒸着した後に検出されたパーティクルの数であり、Ｂはメインクリーニング工程後に検出されたパーティクルの数であり、Ｃは容器内プレコーティング工程後に検出されたパーティクルの数である。
【００９７】
参考として、ＡＬＤ薄膜形成の種類、設備の条件によってウェーハ枚数に準拠するモニターリング周期に違いがありうる。この実施形態においては、５００枚のウェーハを連続的に薄膜蒸着した後に検出されたパーティクルの数は２８であり、６０分間のクリーニング工程後に２７５個のパーティクルが検出され、続く１０分間の容器内プレコーティング工程後には１５個に減った。ここで、クリーニング工程後に２７５個のパーティクルが検出されたのは、反応容器１００の内部が汚染されたからではなく、クリーニング工程を通じて拡散板１３０の表面に存在するクリーニング工程副産物が排気ラインに排出できずウェーハｗ上に落ちたからである。次に、容器内プレコーティング工程を行えば、検出されるパーティクルの数を顕著に低減できる。
【００９８】
前記のようなクリーニング工程は、従来の反応容器を開いて行っていた湿式クリーニング工程とは違いがあり、湿式クリーニング工程を行う時に生じる時間的損失を最大限に減少させた。この実施形態においては、クリーニング工程は、形成する薄膜によって少し違いがあるが、約５００枚以上を周期として５-１０回以上問題なく行える。
【００９９】
次に、図１０を参照し、本発明によるクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置の第２実施形態について説明する。ここで、図１と同一の符号は同一の機能をする同一の部材である。
【０１００】
第２実施形態が第１実施形態と異なる点は、第１実施形態がウェーハｗ上にＴｉＮまたはＴａＮ薄膜を蒸着できるのに比べて、第２実施形態においては、ＷＮなどの薄膜を形成できる。これを可能にするために、第１実施形態の構成のうち、第１反応ガス供給部２１０が第１反応ガス供給部５１０に取り替えられる。
【０１０１】
第１反応ガス供給部５１０は、第１反応ガスの流れをオン／オフする第３１弁Ｖ３１と、第３１弁Ｖ３１を通過した第１反応ガスの流量を制御する第１反応ガスＭＦＣ ５１２とを含む。この第１反応ガス供給部５１０は第３弁Ｖ３と連結される。
【０１０２】
すなわち、前述のような構成において、ＷＮ薄膜を形成する場合、第１反応ガスの原料としてＷＦ6を使用し、第２反応ガスとしてＮを含む化合物ガス、例えば、ＮＨ3を使用し、不活性ガスとしてＡｒガスを使用する。前記のようなガスを使っての薄膜蒸着方法はＴｉＮを蒸着する方法とほとんど類似しているため、詳細な説明を省略する。
【０１０３】
次に、図１１を参照し、本発明によるクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置の第３実施形態について説明する。ここで、図１と同一の符号は同一の機能をする同一の部材である。
【０１０４】
第３実施形態が第１実施形態と異なる点は、第１実施形態がＴｉＮまたはＴａＮ薄膜などを蒸着できるのに比べて、第３実施形態においてはＴｉＮまたはＴａＮはもちろん、Ｔｉ、ＴｉＡＩＮ薄膜を形成できる。これを可能にするために、第１実施形態の構成に加え、第３反応ガスであるＴＭＡガスが移送される第３反応ガス移送ラインと、第４反応ガスであるＨ2ガスが移送される第４反応ガス移送ラインとをさらに加える。
【０１０５】
第４反応ガス供給部６１０は、供給するＨ2の流れをオン／オフする第３２弁Ｖ３２と、第３２弁Ｖ３２を通過したＨ2の流量を制御する第４反応ガスＭＦＣ ６１２と、第４反応ガスＭＦＣ ６１２により制御されたＨ2ガスの流れをオン／オフする第３３弁Ｖ３３とを含む。
【０１０６】
第３反応ガス供給部６２０は、第３反応原料をガス化するバブラー６２１と、流れる第３反応ガスの流れ量を制御する第３反応ガス流れ量制御器６２２と、バブラー６２１と第３反応ガス流れ量制御器６２２との間に設けられて第３反応ガスの流れをオン／オフする第３４弁Ｖ３４と、第２反応ガス供給ライン２４０に、第３反応ガス流れ量制御器６２２により制御された第３反応ガスの流れをオン／オフする第３５弁Ｖ３５とを含む。
【０１０７】
すなわち、前述した構成において、ＴｉＮまたはＴａＮはもちろん、Ｔｉ、ＴｉＡＩＮなどの薄膜を形成するために、第１反応ガスとしてＴｉまたはＴａ転移金属元素を含む化合物ガスを使用する。また、不活性ガスとしてＡｒを使用し、第２反応ガスとしてＮ元素を含む化合物ガスを使用し、第３反応ガスとしてＴＭＡガスを使用し、第４反応ガスとしてＨ2ガスを使用する。
【０１０８】
このような構造の薄膜蒸着装置の第３実施形態は、前述した第１実施形態とほぼ同一なため、これについての詳細な説明は省略する。
前記各実施形態において言及されたＡＬＤ薄膜は、Ｔｉ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＷＮ、ＴａＮ薄膜であった。前記例は代表的に言及されたものであって、反応ガスを変えてＷＳｉＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴａＳｉＮなどの転移金属元素を含むＡＬＤ薄膜を蒸着する場合にも、本発明を適用できる。
【０１０９】
【発明の効果】
本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置のクリーニング装置及びクリーニング方法によれば、反応容器内または構成要素の表面に蒸着される薄膜や工程副産物が、反応容器を開かずに効率良く乾式クリーニングされる。そのため、クリーニング後に薄膜蒸着工程を容易に行える。
【０１１０】
さらに、本発明によれば、Ｔｉ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＮ、ＷＳｉＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴａＳｉＮなどの薄膜を形成するに当たって、薄膜蒸着工程後に、クリーニング工程時に反応容器の内壁または構成要素に積層された薄膜及び工程副産物を効率良く除去できるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置の第１実施形態を示した図である。
【図２】図１のクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置において、反応容器の分解斜視図である。
【図３】図２に採用される反応容器において、シャワーヘッド及び拡散板を分離して示した斜視図である。
【図４】図２の反応容器の断面図である。
【図５】図４の反応容器の第１混合部を拡大した図である。
【図６】薄膜形成に際し、間隔Ｄと比抵抗との関係を示したグラフである。
【図７】ＴｉＣｌ4ガス及びＮＨ3ガスを使ってのＴｉＮ蒸着時に、拡散板の底面の温度とＴｉＮ薄膜蒸着速度との関係を示したグラフである。
【図８】反応容器が移送モジュールにバット弁を通じて結合された状態を示した図である。
【図９】クリーニング工程前後に、反応容器において検出されるパーティクルの数を示したデータである。
【図１０】本発明によるクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置の第２実施形態を示した図である。
【図１１】本発明によるクリーニング装置を備えたＡＬＤ薄膜蒸着装置の第３実施形態を示した図である。
【符号の説明】
１００…反応容器、１１０…リアクターブロック、１２０…シャワーヘッド板、１２３…冷媒流路、１３０…拡散板、１３１…噴射口、１３３…ノズル、１４０…ウェーハブロック、２１０，５１０…第１反応ガス供給部、２１１…バブラー、２１２，５１２…第１反応ガス流量制御部、２２０…第１反応ガス供給ライン、２３０…第２反応ガス供給部、２３２…第２反応ガス流量制御部、２４０…第２反応ガス供給ライン、２６０…第１不活性ガス供給ライン、２６２…第１不活性ガス流量制御部、２７０…第２不活性ガス供給ライン、２７２…第２不活性ガス流量制御部、２８０…第１バイパスライン、２９０…第２バイパスライン、３３０…クリーニングガス供給部、３３２…フィルター、３４０…クリーニングガス供給ライン、３４２…クリーニングガス流量制御部、４００…排気ライン、６１０…第４反応ガス供給部、６１２…第４反応ガス流量制御部、６２０…第３反応ガス供給部、６２１…バブラー、６２２…第３反応ガス流量制御部、Ｖ１…第１弁、Ｖ２１…第２１弁、Ｖ３１…第３１弁、Ｖ３２…第３２弁、Ｖ３３…第３３弁、Ｖ３４…第３４弁、Ｖ３５…第３５弁。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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