(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウムの被焼成体を焼成するのに際して、焼成時の前記被焼成体の周囲の雰囲気に一酸化炭素が０．６atm以上の分圧で含有されているとともに、前記被焼成体を焼成して得た窒化アルミニウム焼成体が黒色化されていることを特徴とする、窒化アルミニウムの焼成方法。
【請求項２】
前記雰囲気が実質的に一酸化炭素および不活性気体からなることを特徴とする、請求項１記載の窒化アルミニウムの焼成方法。
【請求項３】
焼成時に、３００℃以下の温度から焼成時の最高温度までの間、および最高温度からセラミック固化温度までの間、前記雰囲気に一酸化炭素が含有されていることを特徴とする、請求項１または２記載の窒化アルミニウムの焼成方法。
【請求項４】
前記被焼成体が、炭素含有量が２００重量ｐｐｍ以上、５０００重量ｐｐｍ以下である窒化アルミニウム粉末からなる被焼成体であり、この被焼成体を、１７３０℃以上、１９５０℃以下の温度および８０ｋｇ／ｃｍ2 以上、０．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以下の圧力で焼結させることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウムの焼成方法。
【請求項５】
前記被焼成体中におけるアルミニウム以外の金属元素の添加量が、各金属元素ごとにそれぞれ１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする、請求項４記載の窒化アルミニウムの焼成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、色彩のムラないし偏差の少ない窒化アルミニウムの焼成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
本出願人は、緻密質セラミックス基材の内部に、高融点金属からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーターを開示した（特開平３−２６１１３１号公報）。このワイヤーは、円盤状基材の内部で螺旋状に巻回されており、かつこのワイヤーの両端に端子を接続する。こうしたセラミックスヒーターは、特に半導体製造用として優れた特性を有していることが判った。
【０００３】
セラミックスヒーターの基体を構成するセラミックスとしては、窒化珪素、窒化アルミニウム、サイアロン等の窒化物系セラミックスが好ましいと考えられている。また、セラミックスヒーター上にサセプターを設置し、このサセプターの上に半導体ウエハーを設置して、半導体ウエハーを加熱する場合がある。本出願人は、こうしたセラミックスヒーターやサセプターの基材として、窒化アルミニウムが好ましいことを開示した（特開平５−１０１８７１号公報）。特に半導体製造装置においては、エッチングガスやクリーニングガスとして、ＣＦ３  等のハロゲン系腐食性ガスを多用するが、これらのハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性の点で、窒化アルミニウムがきわめて高度の耐食性を有していることが確認されたからである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、窒化アルミニウム焼成体は色ムラが生じやすく、この場合には商品の価格に影響を及ぼすおそれがあるため、色ムラないし偏差を抑制することが望まれていた。
【０００５】
特に、半導体ウエハーを保持するための窒化アルミニウム製のサセプター、窒化アルミニウム製静電チャック、窒化アルミニウム製のヒーター等、半導体ウエハーを加熱する機能を有する窒化アルミニウム製品においては、窒化アルミニウムの色彩を黒色に近づけることによって、その輻射効率を向上させることが求められている。このため、本出願人は、特願平７−２１８１５８号明細書において、明度４以下、更には明度３以下の黒色化された窒化アルミニウム焼成体を開示した。しかし、本発明者が一層検討を進めると、このような明度の低い焼結体の場合には、一層色ムラが目立ちやすくなる傾向があった。
【０００６】
本発明の課題は、窒化アルミニウム焼成体の特に外観における色彩のムラを抑制することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、窒化アルミニウムの被焼成体を焼成するのに際して、焼成時の前記被焼成体の周囲の雰囲気に一酸化炭素が０．６atm以上の分圧で含有されているとともに、前記被焼成体を焼成して得た窒化アルミニウム焼成体が黒色化されていることを特徴とする、窒化アルミニウムの焼成方法に関する。
【０００８】
本発明で焼成処理する被焼成体としては、窒化アルミニウム粉末、この粉末の成形体、この成形体の脱脂体および仮焼体を例示できる。
【０００９】
本発明者は、窒化アルミニウムの焼成時の雰囲気中に一酸化炭素を含有させることによって、焼成後の窒化アルミニウムの外観における色彩のムラないし偏差が少なくなり、全体として従来よりも一定の色調を有する窒化アルミニウム焼成体が得られることを見いだした。
【００１０】
このような作用効果が得られた理由は、次のように推定される。本出願人は、高純度の窒化アルミニウム粉末を特定条件でホットプレス焼結させることによって得られる黒色窒化アルミニウム焼結体について、その物性、吸光特性、結晶構造等について、特開平９−１１０４０５号公報において開示した。この研究結果について簡単に述べる。黒色化した窒化アルミニウム焼結体の特徴としては、粒径１〜３μｍのＡｌＮ粒子内に、例えば径０．１μｍ程度のＡｌＯＮ相があり、更にグラファイト相が存在している。
【００１１】
こうした黒色化した窒化アルミニウム焼結体のＥＳＲによる分析から、アルミニウムに配位している窒素原子がアルミニウムによって置換され、アルミニウム−アルミニウム結合が生成しているものと推定される。こうした結合は、広い範囲の連続的な波長の可視光を吸収する、金属結合的な性質を備えているものと推定され、これによって窒化アルミニウムの明度の低下が発現している。
【００１２】
そして、例えば、窒化アルミニウム粒子の表面にアルミナ皮膜が存在しているときに、グラファイトフォイルからなる皮膜の内部の雰囲気を還元性雰囲気とし、焼結させると、窒化アルミニウム粒子の表面の近傍では、表面に残留しているＡｌ２  Ｏ３  とＣ（カーボン）との反応によってＣＯガスが発生する。この反応における気相（ガス）種は、Ａｌ、ＡｌＯ、Ａｌ２  Ｏ、Ａｌ２  Ｏ２  、ＡｌＣ、ＡｌＣ２  、Ａｌ２  Ｃ２  、ＡｌＮ、ＮＯ、ＣＯである。
【００１３】
焼結体内のＣＯの分圧を一定とし、各気相種の平衡分圧を計算すると、ＡｌＮ、Ａｌ、Ａｌ２  Ｏの順番で分圧が低くなっている。カーボンによってＡｌ２  Ｏ３  の還元反応が進行し、ＡｌＮが生成してくる。また、ＡｌおよびＡｌ２  Ｏの分圧からわかるように、結晶格子内でＡｌ−Ａｌ結合や酸素を含んだＡＬＯＮ（ＡｌＮ＋Ａｌ２  Ｏ）相が生成するものと推定される。
【００１４】
なお、１９５０℃以下ではＡｌ種の方がＡｌ２  Ｏ種よりも分圧が大きいが、１９５０℃を越えると両者の分圧の大小が逆転する。即ち、焼成温度が高い場合ほど、Ａｌ２  Ｏ相の形成が進行し、１９５０℃以下ではＡｌ−Ａｌ結合が生成するものと推定されている。
【００１５】
ＡｌＮ結晶の色調においては、結晶内部の欠陥構造が重要であるが、この欠陥構造は、前述したように、原料粉末中の酸素含有量、焼結時の雰囲気、焼結過程で生成する気相種の影響を主として受ける。そして、前述したようにカーボンによる酸化物の還元が生じ、ＡｌＮ相、Ａｌ相、ＡｌＯ２  相が生成し、ＡＬＯＮ相およびＡｌ−Ａｌ結合の生成をもたらすものと考えられる。
【００１６】
この過程で、窒化アルミニウムの焼成後に焼成体中に残留する微量成分、特に炭素成分が、窒化アルミニウムの色調や明度に影響を及ぼしているものと考えられる。そして、窒化アルミニウムの焼成時に、被焼成体からの微量成分が炉内吸着水や原料中の酸素と反応し、ＣＯ気体となっていくときに、被焼成体の周囲の雰囲気中への微量成分の放出が抑制され、あるいは焼成体の各部分からの微量成分の放出量が、被焼成体の全体にわたって均一化されるものと考えられる。これによって、前述したようなＡｌ−Ａｌ結合や酸素を含んだＡＬＯＮ（ＡｌＮ＋Ａｌ２  Ｏ）相の生成が、被焼成体の全面にわたって均一化されやすいものと推定される。
【００１７】
本発明においては、少なくとも焼成段階の液相生成、焼結、固化までの間、被焼成体の少なくとも表面に接触する雰囲気中に一酸化炭素が含有されている必要がある。
【００１８】
ここで、前記雰囲気が実質的に一酸化炭素および不活性気体からなることが好ましい。ここで、「実質的に」とは、不可避的不純物は許容することを意味する。
【００１９】
本発明においては、３００℃以下の温度から焼成時の最高温度までの間、および最高温度からセラミック固化温度までの間、前記雰囲気に一酸化炭素が含有されていることが好ましい。これによって、窒化アルミニウムの色彩のムラが特に少なくなる。これは、後述するように窒化アルミニウムの原料中の炭素量を限定した場合に特に有効である。この理由は、ＡｌＮが生じず、Ａｌ２  Ｏ３  、Ａｌが生成し、最終的にＡｌＯＮ相やＡｌ−Ａｌ結合が結晶格子中により生じやすくなるためと考えられ、ＣＯ雰囲気にすることにより、より本効果が安定的になる。
【００２０】
また、前記雰囲気中における一酸化炭素の分圧を０．６ａｔｍ以上とすることによって、窒化アルミニウムの色彩の明度が顕著に低くなることが判明した。
【００２１】
本発明において、被焼成体の表面を気密性の焼成用部材によって被覆することが好ましい。こうした気密性の焼成用部材の形態としては、シート、フォイル等の面状のものが好ましい。
【００２２】
本発明は、アルミニウム以外には黒色化剤等の金属元素をほとんど含有しておらず、しかも、ＪＩＳ  Ｚ  ８７２１に規定する明度がＮ４以下の黒色を呈する、きわめて明度の低い黒灰色ないし黒褐色の窒化アルミニウム焼成体の製造に対して、特に好適である。この態様について具体的に述べる。
【００２３】
本発明者は、炭素含有量が２００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末からなる原料を準備し、これをホットプレス法またはホットアイソスタティックプレス法によって、１７３０℃以上の温度および８０ｋｇ／ｃｍ２  以上の圧力で焼結させた。これによって、明度の小さい、黒褐色や黒灰色の窒化アルミニウム基材を製造することに成功した。この窒化アルミニウム焼成体については、特願平７−２１８１５８号明細書に記載されている。
【００２４】
ここで、炭素含有量が２００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末からなる原料を準備するためには、次の方法がある。
【００２５】
（１）窒化アルミニウム粉末に対して、炭素源を所定量添加することによって、粉末中の炭素含有量を２００〜５０００ｐｐｍに調整する。
（２）炭素含有量が異なる複数種の窒化アルミニウム粉末を互いに混合することによって、炭素含有量が２００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末からなる原料を製造する。この際には、３種類以上の窒化アルミニウム粉末を混合することができる。しかし、好適例では、炭素含有量が相対的に少ない第一の窒化アルミニウム粉末と、炭素含有量が相対的に多い第二の窒化アルミニウム粉末とを混合することによって、炭素含有量が２００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末からなる原料を製造する。
【００２６】
窒化アルミニウム粉末に対して添加するカーボン源としては、次のものを好適に使用できる。
（１）炭素を含有する樹脂。例えばフェノール樹脂等の有機樹脂の粉末からなる有機樹脂。
（２）カーボンブラック、グラファイト等の炭素の粉末。
（３）還元窒化法等の過程で産出するカーボン濃度の高い、窒化アルミニウムの中間生成物。
【００２７】
窒化アルミニウム粉末とカーボン源とを混合する方法は、乾式袋混合、ボールミル、振動ミル等の乾式混合、有機溶剤を使用した湿式混合を利用できる。
【００２８】
このように、所定割合の炭素を含有する窒化アルミニウム粉末を、高い圧力と所定範囲の温度下とにおいて焼結させることによって、明度の低い窒化アルミニウム焼成体を安定して製造できる。ここで、炭素の割合が２００ｐｐｍ未満であると、焼成体の明度が大きくなり、また５０００ｐｐｍを越えると、窒化アルミニウム焼成体の相対密度が低くなり、９２％未満となり、その色調が灰色になった。
【００２９】
また、焼成温度が１７３０℃未満であると、焼成体の緻密化が十分ではなく、窒化アルミニウム焼成体が白色となり、明度も７以上にまで上昇することが判った。上記粉末の焼成温度が１９５０℃を越えると、やはりポリタイプ相が発生し、窒化アルミニウム焼成体の明度が上昇した。この焼成温度が１７５０〜１９００℃の範囲で、窒化アルミニウム焼成体の明度が特に減少した。
【００３０】
また、焼成時の圧力が８０ｋｇ／ｃｍ２  未満となると、ＡｌＮ−Ａｌ２  ＣＯ結晶相が発生したり、ＡｌＮ結晶相以外にポリタイプ相が生成したりして、窒化アルミニウム焼結体の明度が上昇することがわかった。この圧力は、１５０ｋｇ／ｃｍ２  以上とすることが好ましく、２００ｋｇ／ｃｍ２  以上とすることが一層好ましい。ただし、この圧力は、実際の装置の能力から見ると、０．５ｔｏｎ／ｃｍ２  以下とすることが好ましい。
【００３１】
本実施形態においては、窒化アルミニウム粉末からなる原料中には、アルミニウム以外の金属元素の添加を避けるべきであり、好ましくは１００ｐｐｍ以下とする。ここで「アルミニウム以外の金属元素」とは、周期律表のＩａ〜ＶＩＩａ、ＶＩＩＩ、Ｉｂ、ＩＩｂに属する金属元素およびＩＩＩｂ、ＩＶｂに属する元素の一部（Ｓｉ、Ｇａ、Ｇｅ等）をいう。
【００３２】
ここで、明度（ｌｉｇｈｔｎｅｓｓ  ）について説明する。物体の表面色は、色知覚の３属性である色相、明度および彩度によって表示されている。このうち明度とは、物体表面の反射率が大きいか、小さいかを判定する視覚の属性を示す尺度である。これらの３属性の尺度の表示方法は、「ＪＩＳ  Ｚ  ８７２１」に規定されている。明度Ｖは、無彩色を基準としており、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１０とする。理想的な黒と理想的な白との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示する。実際の窒化アルミニウム焼結体の明度を測定する際には、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する各標準色票と、窒化アルミニウム焼結体の表面色とを比較し、窒化アルミニウム焼結体の明度を決定する。この際、原則として小数点一位まで明度を決定し、かつ小数点一位の値は０または５とする。
【００３３】
本発明によって得られた窒化アルミニウムセラミックスは、特に半導体製造用装置の基材として有用であり、例えば、窒化アルミニウム基材中に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒーター、基材中に静電チャック用電極を埋設したセラミック静電チャック、基材中に抵抗発熱体と静電チャック用電極を埋設した静電チャック付きヒーター、基材中にプラズマ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装置のような能動型装置の基材として使用できる。
【００３４】
更に、半導体ウエハーを設置するためのサセプター、ダミーウエハー、シャドーリング、高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周波プラズマを発生させるためのドーム、高周波透過窓、赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するためのリフトピン、シャワー板等の各半導体製造用装置の基材として使用できる。
【００３５】
以下、本発明の方法を実施するのに好適なホットプレス焼成装置について、図１、図２の概略断面図を参照しつつ説明する。
【００３６】
図１では、型３の内側面３ａに接するように略半円筒形状のスリーブ４Ａ、４Ｂが収容されている。図１では、スリーブを２つに分割することによって、焼成後に焼成品を型３内から取り出しやすいようにしている。スリーブは３個以上に分割することもできる。
【００３７】
スリーブ４Ａ、４Ｂの内側面４ａに沿って、上パンチ１を、一軸方向（図１においては上下方向）へと向かって移動させることができる。また、スリーブ４Ａ、４Ｂの下側には、受け台２が設置、固定されており、上パンチ１の加圧面１ａと、受け台２の加圧面２ａとが互いに対向し、ホットプレス用の空間を形成している。
【００３８】
上パンチ１の加圧面１ａの内側にはスペーサー５Ａが設置されており、受け台２の加圧面２ａの内側には、スペーサー５Ｂが設置されている。スペーサー５Ａと５Ｂとの間に被焼成体８が収容されている。
【００３９】
被焼成体８の加圧面８ａとスペーサー５Ａとの間、および加圧面８ｂとスペーサー５Ｂとの間に、それぞれカーボン製の焼成用部材７が設置されている。また、被焼成体８の非加圧面８ｃとスリーブ４Ａ、４Ｂの内側面４ａとの間に、焼成用部材６が設置されている。被焼成体８は、焼成用部材６と７とによって被覆されており、このためにスリーブおよびスペーサーに対して直接に接触していない。
【００４０】
図２の焼成装置においては、型１３の内側面１３ａに接するように、スリーブ１４Ａと１４Ｂとが設けられている。型１３の内側面１３ａには一定のテーパーが設けられており、スリーブ１４Ａ、１４Ｂの内側面１４ａは、図２において上方から下方へと向かって真っ直ぐに延びている。
【００４１】
型１３およびスリーブ１４Ａ、１４Ｂの下側に受け台１２が固定されている。スリーブ１４Ａ、１４Ｂ内では、上パンチ１１と受け台１２との間に、例えば四枚のスペーサー５と、３個の被焼成体１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃとが収容されている。上パンチ１１の加圧面１１ａ、受け台１２の加圧面１２ａに対して、それぞれスペーサー５が接触している。
【００４２】
各スペーサー５と、各未焼成物１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃの各加圧面１８ａ、１８ｂとの間には、それぞれ面状の焼成用部材１７が介在している。各スペーサー５の非加圧面および各未焼成物の非加圧面１８ｃとスリーブ１４Ａ、１４Ｂとの間には、それぞれ面状の焼成用部材１６が設けられている。
【００４３】
【実施例】
以下、更に具体的な実験結果について述べる。
（本発明例１）
図１に示すホットプレス装置を使用し、焼成実験を行った。窒化アルミニウム原料としては、還元窒化法によって製造した高純度粉末を使用した。各粉末において、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｗ、Ｂ、Ｙの含有量はそれぞれ１００ｐｐｍ以下であり、アルミニウム以外の金属は、これら以外は検出されなかった。カーボン含有量を２５０ｐｐｍとした。
【００４４】
１．８ｋｇの窒化アルミニウム粉末を秤量し、直径φ２１５ｍｍの一軸プレス用金型を準備した。一軸プレス装置の胴型と下型とをセットし、前記粉末を型内に投入した。この粉体を、所定のならし機を用いてならし、上型をセットした。２００ｋｇ／ｃｍ２  の圧力で２分間プレスし、上型を引き上げ、直径φ２１５ｍｍ、厚さ３０ｍｍの円盤状成形体を得た。この際、円盤状成形体の中にモリブデン製のメッシュを埋設した。
【００４５】
一方、受け台２の表面２ａに直径２１４．８ｍｍのダミースペーサーを乗せ、ダミースペーサーの上に円盤状成形体８を乗せた。この際、円盤状成形体８の周囲を、柔軟性黒鉛シート６、７によって完全に包囲した。これらの上に２分割スリーブ４Ａ、４Ｂおよび型１をかぶせ、この状態で焼成炉内に収容した。
【００４６】
焼成時のスケジュールを図３に示す。図３において、各グラフＡ、Ｂ、Ｃは、それぞれ、温度、成形体への圧力、雰囲気圧力を示している。横軸には経過時間を示し、縦軸には、上から順番に温度、成形体への圧力、雰囲気圧力を示している。
【００４７】
まず真空中で、室温で、成形体の圧力Ｓ１  を２トンとした。次いで、室温から７００℃／時間の速度で３００℃まで温度を上昇させた（時間ｔ１  ）。時間ｔ２  まで、３００℃で、Ｐ１  ＝６００ｔｏｒｒの一酸化炭素を導入し、時間ｔ２  からｔ３  まで真空に戻した。
【００４８】
次いで、時間ｔ３  からＰ２  ＝２．５ａｔｍで、Ｎ２  とＣＯとの混合ガスを導入した。ＣＯの分圧を１０％とした。この後は、雰囲気圧力を２．５ａｔｍに保持した。次いで、３００℃から１８５０℃へと向かって、２５０℃／時間の昇温速度で昇温させた。この際、１０００℃に達した時間ｔ４  から、成形体への圧力を上昇させ、この２０分後の時間ｔ５  で、成形体への圧力Ｓ２  を７２．６トンとした（２００ｋｇ／ｃｍ２  ）。そして、時間ｔ６  まで、１８５０℃で、２００ｋｇ／ｃｍ２  で１時間保持した。次いで、１８５０℃から３００℃／時間の速度で温度を降下させ、１４００℃でプレス圧力を解除した。
【００４９】
焼成体において、メッシュから表面までの厚さは２ｍｍである。この焼成体を、型およびスリーブ内から取り出し、焼成体のメッシュ側の表面を、♯４００のダイヤモンド砥石を用いて、平面研削盤によって研磨することによって、メッシュから表面までの厚さを１ｍｍにした。次いで、焼成体のこの研磨面にマシーン油を塗布した。
【００５０】
この研磨面を、画像処理装置で処理し、研磨面の各部分の色調を測定した。具体的には、研磨面の各部分の色調を、Ｒ（赤色）、Ｇ（緑色）、Ｂ（青色）の三原色で表示し、このときのＲ／Ｂ値（赤色と青色との比率）を測定した。Ｒ／Ｂ値が大きくなるほど、外観が白くなり、Ｒ／Ｂ値が小さくなるほど、外観が黒くなる。表１に示すように、各Ｒ／Ｂ値に該当する部分の面積を測定し、各Ｒ／Ｂ値を示す面積の各百分率（％）を、表１に表示した。
【００５１】
【表１】
0003611951.tif 000002
【００５２】
（比較例１）
本発明例１と同様にして焼成体を得、各Ｒ／Ｂ値を示す面積の各百分率（％）を測定した。ただし、本発明例１において、雰囲気として１００％の窒素ガスを使用し、かつ窒素ガスの圧力Ｐ１  を６００トールとし、Ｐ２  を２．５ａｔｍとした。この結果を表１に示す。
【００５３】
（本発明例２）
本発明例１と同様にして焼成体を得、各Ｒ／Ｂ値を示す面積の各百分率（％）を測定した。ただし、本発明例１において、雰囲気として１０％の一酸化炭素を使用し、かつ一酸化炭素の圧力Ｐ１  を６００トールとし、Ｐ２  を６ａｔｍとした。この結果を表１に示す。
【００５４】
（比較例２）
本発明例１と同様にして焼成体を得、各Ｒ／Ｂ値を示す面積の各百分率（％）を測定した。ただし、本発明例１において、雰囲気として１００％の窒素ガスを使用し、かつ窒素ガスの圧力Ｐ１  を６００トールとし、Ｐ２  を６ａｔｍとした。この結果を表１に示す。
【００５５】
（本発明例３）
本発明例１と同様にして焼成体を得、各Ｒ／Ｂ値を示す面積の各百分率（％）を測定した。ただし、本発明例１において、雰囲気として１％の一酸化炭素を使用し、かつ一酸化炭素の圧力Ｐ１  を６００トールとし、Ｐ２  を２．５ａｔｍとした。この結果を表１に示す。
【００５６】
また、各例について、各Ｒ／Ｂ値と、各Ｒ／Ｂ値を示す部分の面積の百分率との関係を、図４にグラフとして示す。
【００５７】
これらの結果から判るように、本発明例によれば、Ｒ／Ｂ値の範囲が明らかに狭くなっており、色調のムラが全体として顕著に抑制されている。また、一酸化炭素の分圧を上昇させることによって、Ｒ／Ｂ値が全体として著しく減少しており、つまり窒化アルミニウム焼成体が黒色化していることが判る。
【００５８】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、窒化アルミニウム焼成体の特に外観における色彩のムラを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の焼成方法を実施するのに好適なホットプレス装置の一例を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の焼成方法を実施するのに好適なホットプレス装置の他の例を概略的に示す断面図である。
【図３】本発明例１、２、３および比較例１、２において採用した焼成スケジュールを示すグラフである。
【図４】本発明例１、２、３および比較例１、２において、焼成体の研磨面を画像処理して得られたＲ／Ｂ値と、各Ｒ／Ｂ値を示す部分の面積の百分率との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１、１１  上パンチ    ２、１２  受け台    ３、１３  型
４Ａ、４Ｂ、１４Ａ、１４Ｂ  スリーブ    ５、５Ａ、５Ｂ  スペーサー    ８、１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃ  被焼成体
【図１】
0003611951.tif 000003
【図２】
0003611951.tif 000004
【図３】
0003611951.tif 000005
【図４】
0003611951.tif 000006