(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
振動篩機によりシリコーン系微粒子のスラリーから粗大粒子を除去することを特徴とするシリコーン系微粒子の分級方法。
【請求項２】
シリコーン系微粒子の平均粒子径が０．１μｍ〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１記載の分級方法。
【請求項３】
スラリーが水系スラリーであることを特徴とする請求項１記載の分級方法。
【請求項４】
シリコーン系微粒子がシリコーンゴム微粒子であることを特徴とする請求項１記載の分級方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はシリコーン系微粒子の分級方法に関し、詳しくは、シリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を効率よく分級する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコーンゴム微粒子やシリコーンレジン微粒子は、耐熱性、耐寒性、耐候性、電気特性等が優れるため、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、塗料、化粧品、ゴム等の耐衝撃性付与剤、可撓性付与剤、クラック防止剤、艶消し剤、柔軟性付与剤、風合い改良剤等として使用されたり、提案されている。
【０００３】
このようなシリコーン微粒子を調製する方法としては、例えば、オルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリクロロシラン等の加水分解性シランを水中で注意深く加水分解および縮合反応させる方法、シリコーン硬化物をグラインダー等の粉砕機により粉末化する方法、硬化性液状シリコーン組成物を熱風中に噴霧して硬化させる方法（特開昭５９−６８３３３号公報参照）、硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させて硬化させる方法（特開昭６２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６３−２０２６５８号公報および特開昭６４−７０５５８号公報参照）が挙げられる。
【０００４】
しかし、このようにして調製されたシリコーン微粒子には比較的大きな粒子径を有する不定形状の粗大粒子が含まれており、特に、上記のような用途においては、予め、このシリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を分級することが必要であった。
【０００５】
無機質微粒子を分級する方法としては、例えば、気流中に分散させた無機質粒子の沈降速度の差を利用した風力分級等の乾式分級方法や水中に分散させた無機質微粒子の沈降速度の差を利用した湿式分級方法が挙げられるが、一般に、シリコーン微粒子は無機質微粒子に比べて比重が小さいためにこれらの方法により分級することは困難であった。このため、本発明者らはシリコーン微粒子を篩により分級する方法を検討したが、このシリコーン微粒子が強い凝集性を有する場合には、分級されたシリコーン微粒子の収率が著しく低下するという問題があった。また、このシリコーン系微粒子が弾性もしくは可塑性を有する場合には、篩の目を閉塞しやすく、頻繁に篩の目を清掃するか、また、篩を交換する必要があり、このシリコーン微粒子を効率よく分級することができなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、上記の課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は、シリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を効率よく分級する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段およびその作用】
本発明の分級方法は、振動篩機によりシリコーン系微粒子のスラリーから粗大粒子を除去することを特徴とする。
【０００８】
本発明の方法により分級されるシリコーン系微粒子は粗大粒子を含むものであり、このシリコーン系微粒子の平均粒子径としては、本発明の効果を十分に発揮できることから、０．１μｍ〜１０ｍｍであることが好ましく、特に、０．１μｍ〜１ｍｍであることが好ましい。このシリコーン系微粒子の形状としては、例えば、球状、真球状、楕円状、不定形状が挙げられ、特に、球状、真球状であることが好ましい。
【０００９】
このシリコーン系微粒子としては、例えば、シリコーンゴム微粒子、シリコーンレジン微粒子、シリコーン変性された有機樹脂微粒子が挙げられ、特に、本発明の効果を十分に発揮できることから、シリコーンゴム微粒子、シリコーンレジン微粒子であることが好ましい。このシリコーンゴム微粒子としては、例えば、ＪＩＳ  Ｋ  ６３０１に規定されるＪＩＳ  Ａ硬度が２０〜９０であるシリコーンゴムにより形成された微粒子であることが好ましく、特に、これが５０〜９０であるシリコーンゴムにより形成された微粒子であることが好ましい。また、このシリコーンレジン微粒子としては、例えば、室温以上で軟化したり、有機溶剤に溶解し得るシリコーンレジンにより形成された微粒子であったり、また、軟化しなかったり、有機溶剤に不溶であるシリコーンレジンにより形成された微粒子が挙げられる。また、このシリコーン変性された有機樹脂微粒子としては、例えば、反応性を有するシリコーンオイル、シリコーンガム、またはシリコーンレジンと反応性を有するポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、ナイロン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等の有機樹脂を反応させて得られたシリコーン変性された有機樹脂により形成された微粒子、さらには、ビニルトリアルコキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の炭素−炭素不飽和結合を有するシリコーンとエチレン、プロピレン、メチルメタクリレエート、酢酸ビニル、塩化ビニル、スチレン等の炭素−炭素不飽和基を有する有機モノマーを反応させて得られたシリコーン変性された有機樹脂により形成された微粒子が挙げられる。
【００１０】
また、このようなシリコーン系微粒子の表面を１種もしくは２種以上の無機質微粒子により被覆してもよい。この無機質微粒子としては、例えば、ヒュームドシリカ、湿式シリカ、焼成シリカ、ヒュームド二酸化チタン、粉砕石英、ケイ藻土、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、三酸化アンチモン、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、マイカ、炭酸マグネシウム、およびこれらの無機質微粒子を予めオルガノアルコキシシラン、オルガノクロロシラン、オルガノシラザン、オルガノシロキサンオリゴマー、オルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物により表面処理した無機質微粒子が挙げられる。
【００１１】
また、このシリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子は、このシリコーン系微粒子の流動性や分散性を損なうものであり、例えば、粗大シリコーン系微粒子、シリコーン系微粒子を製造する際に混入した異物が挙げられる。この粗大粒子としては、一般には、このシリコーン系微粒子の平均粒子径よりも著しく大きな粒子径を有するものであったり、また、このシリコーン系微粒子の形状に対して著しく異なる形状を有するものである。この粗大粒子の粒子径としては、例えば、このシリコーン系微粒子の平均粒子径に対して２倍以上、特には、１０倍以上の粒子径を有するものである。また、この粗大粒子の形状としては、このシリコーン系微粒子が球状あるいは球状に近い形状である場合には、例えば、棒状、板状、一次微粒子が完全に接着した２次微粒子形状が挙げられる。
【００１２】
このシリコーン系微粒子を製造する方法としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等のオルガノトリアルコキシシラン；メチルトリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン等のオルガノトリハロシラン等の加水分解性のシランを水中で注意深く加水分解および縮合反応させる方法、一分子中に少なくとも２個のシラノール基またはアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキシム等ケイ素原子結合加水分解性基を有するジオルガノポリシロキサン、一分子中に少なくとも３個のアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、アミノキシ等のケイ素原子結合加水分解性基を有するシラン系架橋剤、およびジ−ｎ−ブチル錫ジアセテート等の錫系触媒；テトラブチルチタネート等の有機チタン酸エステル化合物；ジイソプロポキシビス（アセチルアセトン）チタン等のチタン系触媒；酸鉄、オクテン酸鉛等の金属の有機酸塩系触媒；ｎ−ヘキシルアミン、グアニジン等のアミン系触媒等の縮合反応用触媒からなる縮合反応硬化型シリコーン組成物；一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、および塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸ととオレフィンとの錯体、塩化白金酸とアルケニルシロキサンとの錯体、白金黒、白金担持のシリカ等の白金系触媒からなる付加反応硬化型シリコーン組成物；アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンおよび有機過酸化物からなるパーオキサイド硬化型シリコーン組成物；メタクリル基を有するオルガノポリシロキサンおよび光増感剤からなる光硬化型シリコーン組成物等の硬化性シリコーン組成物を硬化させたシリコーン硬化物をグラインダー等の粉砕機により粉末化する方法、これらの硬化機構を有する硬化性液状シリコーン組成物を熱風中に噴霧して硬化させる方法（特開昭５９−６８３３３号公報参照）、これらの硬化機構を有する硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させて硬化させる方法（特開昭６２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６３−２０２６５８号公報および特開昭６４−７０５５８号公報参照）が挙げられ、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、塗料、化粧品、ゴム等に均一に分散し得る球状のシリコーン系微粒子を効率よく調製することができることから、特開昭６２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号公報、特開昭６３−２０２６５８号公報および特開昭６４−７０５５８号公報に記載されているような、硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させて硬化させる方法が最も好ましい。
【００１３】
この硬化性液状シリコーン組成物を水中に分散させる方法としては、例えば、コロイドミル、ホモゲナイザー、プロペラ式攪拌装置、コンビミックス、超音波攪拌装置等の従来公知の乳化機を用いることが好ましい。次いで、水中に分散させた硬化性液状シリコーン組成物を硬化させることによりシリコーン微粒子のスラリーを調製することができる。この硬化性液状シリコーン組成物を硬化させる方法としては、例えば、室温下で放置する方法、加熱する方法が挙げられる。また、このスラリーからシリコーン系微粒子を回収する方法としては、例えば、このスラリーをオーブン中で放置する方法、このスラリーを冷風、温風ないしは熱風により乾燥する方法、このスラリーを減圧下で乾燥する方法、さらには、水系スラリーにアルコール等の揮発性有機溶剤を添加して水を置換した後、前記の方法により乾燥する方法が挙げられる。また、このスラリーからシリコーン系微粒子を回収する際、このシリコーン系微粒子の分散性をさらに向上させるために、このスラリーにコロイダルシリカ等の金属酸化物ゾルや前記の無機質微粒子を添加してもよい。
【００１４】
本発明の分級方法は、このシリコーン系微粒子をスラリーとして振動篩機に通すことにより、このシリコーン系微粒子を効率よく分級することを特徴とする。このスラリーとは、シリコーン系微粒子と液体との混合物であり、この混合物の性状としては、例えば、クリーム、ペースト、サスペンジョンが挙げられる。この液体としては、例えば、水、水−アルコール混合溶液、水−界面活性剤混合溶液等の水もしくは水溶液、アルコール、ケトン、エーテル、トルエン、キシレン、ヘキサン、ヘプタン等の有機溶剤が挙げられ、実用上、水もしくは水溶液であることが好ましい。ここで、このシリコーン系微粒子が有機溶剤に可溶性のシリコーンレジンにより形成された微粒子である場合には、当然、このシリコーンレジンを溶解しない有機溶剤、水もしくは水溶液を使用する必要がある。また、このスラリーは、前記のシリコーン系微粒子を調製する方法において、硬化性液状シリコーン組成物を水中で分散させた後、これを硬化させることにより得られたシリコーン系微粒子のスラリーをそのまま用いてもよく、また、シリコーン系微粒子を回収した後、このシリコーン系微粒子とこれらの液体を機械的に混合してスラリーを調製してもよい。また、このスラリーには、洗浄あるいは気化により容易に除去し得る低分子量のシロキサン化合物を配合してもよい。このスラリーにおいては、液体の含有量が著しく多いとシリコーン系微粒子の分級がしやすい反面、分級した後に多量の液体を除去する必要があり、他方、液体の含有量が著しく少ないと、シリコーン系微粒子の分級効率が低下することから、この液体の含有量はスラリー中の１０〜９０重量％であることが好ましい。
【００１５】
また、このスラリーが水系スラリーである場合には、このシリコーン系微粒子を水中でその形状を安定させるために、この水系スラリーに、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノール、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンソルビタンエステル、ポリエチレングライコール、ポリプロピレングライコール、ジエチレングライコールトリメチルノナノールのエチレンオキサイド付加物等のノニオン系界面活性剤；ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミリスチルベンゼンスルホン酸やそのナトリウム塩等のアニオン系界面活性剤；オクチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムヒドロキシド、牛脂トリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヤシ油トリメチルアンモニウムヒドロキシド等のカチオン系界面活性剤、およびこれらの２種以上の混合物等の界面活性剤を配合していていることが好ましい。
【００１６】
本発明の分級方法で用いる振動篩機は、一段もしくは多段に設けた篩に連続的な振動を与える機構を有するものである。この篩の目開きとしては、除去しようとする粗大粒子の粒子径と分級しようとするシリコーン系微粒子の平均粒子径により決められるが、一般には、８５０μｍ（２０メッシュ）〜２５μｍ（５５０メッシュ）の篩が用いられる。この振動篩機の振動としては、上下方向の振動、水平方向の振動、さらには、これらの振動を組み合わせた三次元の振動が挙げられ、好ましくは、三次元の振動である。この振動篩機の振動数としては、１〜１００Ｈｚの振動数であることが好ましく、特に、３０〜６０Ｈｚの振動数であることが好ましい。この振動篩機としては、例えば、ジャイロシフター、ローテックススクリーン、レシプロスクリーン、水平式または傾斜式のバイブレーティングスクリーンが挙げられ、特に、水平式および傾斜式バイブレーティングスクリーンであることが好ましい。
【００１７】
この振動篩機によりシリコーン系微粒子を分級する方法を図１を用いて説明する。図１は水平式バイブレーティングスクリーンの一種である円型振動篩機の概略図である。なお、この振動篩機では篩を２段としているが、この篩は１段でもよく、また、２段以上でもよい。また、篩を多段に設けた場合には、この篩の目開きが同じメッシュを用いてもよく、また、上方ほど目開きが大きなメッシュを用いてもよい。この円型振動篩機は内部に篩１および１’を設けて、この篩１および１’を振動させるための振動発生装置２、および、この振動を外部に伝達させないための、ダンパーやバネからなる緩衝装置３を有する。シリコーン系微粒子のスラリーは、この振動篩機の上方、例えば、シリコーン系微粒子のスラリー投入口４から投入され、振動している篩１および１’を通過して分級されたシリコーン微粒子は、この振動篩機の下方に設けられた分級されたシリコーン系微粒子のスラリー排出口５から回収される。このようにして回収されたシリコーン系微粒子のスラリーは、前記の乾燥方法により乾燥して、シリコーン系微粒子を調製することができる。また、篩１および１’上に残った粗大粒子はスラリーとして、この振動篩機の側面に設けられた粗大粒子のスラリー排出口６および６’から回収される。この振動篩機では、篩１および１’上に残った粗大粒子を振動により自動的にスラリー排出口６および６’から除去することができるので、シリコーン系微粒子を連続して分級することができる。
【００１８】
本発明の分級方法では、シリコーン系微粒子をスラリーとして振動篩機により分級するので、シリコーン系微粒子により篩の目が閉塞しにくく、このシリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を効率よく除去することができ、さらに、篩上に残った粗大粒子を振動により篩から自動的に除去して、このシリコーン系微粒子を連続的に分級することができる。
【００１９】
【実施例】
本発明のシリコーン系微粒子の分級方法を実施例により詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２５℃において測定した値である。また、シリコーン系微粒子の硬度、平均粒子径および形状は次のようにして測定した。
［シリコーン系微粒子の硬度］
シリコーン系微粒子を調製するために使用したシリコーンゴム組成物をシート状硬化させて、得られたシリコーンゴムシートの硬度をＪＩＳ  Ｋ  ６３０１に規定されるＪＩＳ  Ａ硬度計により測定した。
［シリコーン系微粒子の平均粒子径、最大粒子径および形状］
シリコーン系微粒子の粒子径を光学顕微鏡に接続した画像処理機により測定して、この平均粒子径を求めた。また、このシリコーン系微粒子の最大粒子径および形状を走差型電子顕微鏡により測定した。
【００２０】
［実施例１］
粘度が１００センチポイズである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン（ビニル基当量＝２５００）１００重量部、粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量＝６７）５．２重量部、および塩化白金酸のイソプロパノール溶液（本組成物に対して白金金属が重量単位で５０ｐｐｍとなる量）を−１０℃において均一に混合して液状シリコーンゴム組成物を調製した。この液状シリコーンゴム組成物を２５℃の純水（電気伝導度０．２μＳ／ｃｍ）とポリオキシエチレン（９モル付加）ラウリルエーテルとの１．５重量％水溶液３００重量部中に速やかに混合した後、これをホモジナイザー（３００ｋｇｆ／ｃｍ2）に通して均一な液状シリコーンゴム組成物の水分散液を調製した。この水分散液を３５℃で２４間静置することにより、この液状シリコーンゴム組成物を硬化させて、シリコーンゴム微粒子の水系スラリーを調製した。このシリコーンゴム微粒子のＪＩＳ  Ａ硬度は３７であった。
次に、この水系スラリーを２００Ｌ／Ｈｒの供給量で水平式バイブレーティングスクリーン｛株式会社興和工業所製の円型振動篩機；商品名ＫＦ０−５００、篩の直径＝５００ｍｍ、目開き＝７５μｍ（２００メッシュ）、篩の段数＝２段、振動数＝５０Ｈｚ｝に投入した。篩により除去された水系スラリーを１００℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、寸法が約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムと粒子径が７５μｍ以上である球状のシリコーンゴム微粒子であった。また、篩を通過した水系スラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の最大粒径は７０μｍであり、この平均粒径は６μｍであり、この形状はすべて球状であった。このシリコーンゴム微粒子には粗大粒子は観察されなかった。また、このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％以上であった。
【００２１】
［比較例１］
実施例１と同様にして調製したシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを篩｛目開き＝７５μｍ（２００メッシュ）｝に２００Ｌ／ｈｒの供給量で投入しようとしたが、篩の目がすぐに閉塞した。篩の目を洗浄したり、篩を交換したが、結局、篩を通過した水系スラリーは全体の５重量％であった。この水系スラリーを実施例１と同様にしてシリコーンゴム微粒子を調製したが、この収率は１．５重量％であった。また、篩により除去された水系スラリー中には粒子径７０μｍ以下のシリコーンゴム微粒子が多量に含有されていた。
【００２２】
［比較例２］
実施例１と同様にして調製したシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子を実施例１で用いた水平式バイブレーティングスクリーンに投入したところ、篩を通過したシリコーンゴム微粒子の収率は３重量％であった。また、篩により除去されたシリコーンゴム微粒子中には粒子径７０μｍ以下のシリコーンゴム微粒子が多量に含有されていた。
【００２３】
［実施例２］
比較例２と同様にて調製したシリコーンゴム微粒子２０重量部を１．０重量％−ポリオキシエチレン（９モル付加）ラウリルエーテルの水溶液８０重量部に投入した後、これを撹拌機により強制的に混合してシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを調製した。このスラリーを実施例１と同様にして水平式バイブレーティングスクリーンに投入した。篩により除去されたスラリーを１００℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、寸法が約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムと粒子径が７５μｍ以上である球状のシリコーンゴム微粒子であった。また、篩を通過したスラリーを熱風乾燥機で水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の最大粒径は７０μｍであり、この平均粒径は６μｍであり、この形状はすべて球状であった。このシリコーンゴム微粒子には粗大粒子は観察されなかった。このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％以上であった。
【００２４】
［比較例３］
比較例２と同様にして調製したシリコーンゴム微粒子を篩｛目開き＝７５μｍ（２００メュシュ）｝をセットした加圧ストレーナー（加圧式メッシュ濾過機）にて３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で濾過した。得られたシリコーンゴム微粒子には寸法が約１０μｍ×０．１ｍｍ×０．１５ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムや長さが０．３ｍｍである棒状等の非球形のシリコーンゴムや、最大粒径が１２０μｍである球状のシリコーンゴム微粒子が含有されていた。
【００２５】
［比較例４］
実施例１と同様にして調製したシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを目開き１００μｍのスリット式濾過機に２００Ｌ／ｈｒの供給量で投入したところ、このスリットを９７重量％のスラリーが通過した。このスリットを通過したスラリーをスプレードライヤにより乾燥してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％であった。しかし、このシリコーンゴム微粒子中には寸法が約１０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍである板状のシリコーンゴムが多量に含有されていた。
【００２６】
［実施例３］
粘度が２０センチポイズである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサン（ケイ素原子結合水素原子当量＝６７）１０重量部、粘度が４０センチポイズである分子鎖両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン１００重量部との混合物を−１０℃に冷却し、これにすばやくオクチル酸錫１重量部を混合して液状シリコーンゴム組成物を調製した。この液状シリコーンゴム組成物を２５℃の純水（電気伝導度０．２μＳ／ｃｍ）１２０重量部とポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル（ＨＬＢ＝１３．１）３重量部との水溶液に速やかに混合した後、これをホモジナイザー（３００ｋｇｆ／ｃｍ2）に通して均一な液状シリコーンゴム組成物の水分散液を調製した。さらに、この水分散液を純水２４０重量部に混合してシリコーンゴム組成物の水分散液を調製した。この水分散液を３５℃で２４間静置することにより、シリコーンゴム組成物を硬化させてシリコーンゴム微粒子の水系スラリーを調製した。このシリコーンゴム微粒子のＪＩＳ  Ａ硬度は６９であった。
次に、このスラリーを実施例１と同様にして水平式バイブレーティングスクリーンに投入した。篩により除去されたスラリーを１００℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、寸法が約２０μｍ×０．２ｍｍ×０．２ｍｍ以上である板状のシリコーンゴムと粒子径が７５μｍ以上である球状のシリコーンゴム微粒子であった。また、篩を通過したスラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンゴム微粒子を調製した。このシリコーンゴム微粒子の最大粒径は３０μｍであり、この平均粒径は３μｍであり、この形状はすべて球状であった。また、このシリコーンゴム微粒子には粗大粒子は観察されなかった。また、このシリコーンゴム微粒子の収率は９５重量％以上であった。
【００２７】
［実施例４］
２ｍ3のタンクに１ｍ3の水を投入して１００ｒｐｍで攪拌しながら５０℃まで加熱した。この温水中にメチルトリメトキシシラン６７Ｋｇを徐々に滴下した。その後、５０℃に保温した状態で２時間攪拌した。次いで、２０重量％水酸化ナトリウム水溶液１５Ｋｇを投入したところタンク内の水溶液が透明から白濁へと変化した。水酸化ナトリウム投入後５０℃に保温した状態で３時間攪拌した。その後１０重量％酢酸水溶液を投入して水酸化ナトリウムを中和した。５時間静置後上澄み液０．５ｍ3を排水して、さらに０．５ｍ3の水を投入して、さらに５時間後上澄み液０．５ｍ3を排水した。残ったシリコーンレジン微粒子の水系スラリーを実施例１と同様にして水平式バイブレーティングスクリーンに投入した。ただし、篩は目開き＝５０μｍ（３００メッシュ）を用いた。篩により除去された水系スラリーを１２０℃のオーブンで乾燥して粗大粒子を調製した。この粗大粒子を実体顕微鏡で観察したところ、粒子径が７０〜１１０μｍである球状のシリコーンレジン微粒子と粒子径が１０μｍである球状のシリコーンレジン微粒子が混在していた。また、篩を通過した水系スラリーを熱風乾燥機により水を除去してシリコーンレジン微粒子を調製した。このシリコーンレジン微粒子の粒子径は１０μｍであり、この形状はすべて球状であった。このシリコーンレジン微粒子中には粒子径が７０〜１１０μｍである粗大粒子は観察されなかった。また、このシリコーンレジン微粒子の収率は８０重量％以上であった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明の分級方法は、シリコーン系微粒子をスラリーとして振動篩機に通すことにより、このシリコーン系微粒子に含まれている粗大粒子を除去して、このシリコーン系微粒子を効率よく分級できるという特徴がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】  実施例で使用した振動篩機の一部破断部を有する概略図である。
【符号の説明】
１  篩
１’篩
２  振動発生装置
３  緩衝装置
４  シリコーン系微粒子のスラリー投入口
５  分級されたシリコーン系微粒子のスラリー排出口
６  粗大粒子のスラリー排出口
６’粗大粒子のスラリー排出口
【図１】
0003679175.tif 000002