(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を載置するための載置台と、
前記載置台に載置された試料の温度を調整するための温度調整手段と、
前記載置台に載置された試料の、情報を取得したい面を露出させるための露出手段と、
前記露出手段により情報を取得したい面を露出させた試料を前記載置台に載置したまま、露出した面に関する情報を取得するための情報取得手段と、を有する情報取得装置であって、
前記温度調整手段は、前記載置台に組み込まれた温度可変機構と、前記温度可変機構に接触して前記載置台に載置された試料またはその近傍の温度を検知する温度計と、前記温度計の検出結果に基づいて前記温度可変機構の温度を調整する温度制御部とを含み、前記露出手段による露出および前記情報取得手段による情報の取得が行われる期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持する手段であることを特徴とする情報取得装置。
【請求項２】
前記載置台、前記露出手段および情報取得手段は、雰囲気制御可能なチャンバー内に配置され、該チャンバー内に残留するガスを捕捉するトラップ手段をさらに有する請求項１に記載の情報取得装置。
【請求項３】
試料を載置するための載置台と、
前記載置台に載置された試料の温度を調整するための温度調整手段と、
前記載置台に載置された試料に対してイオンビームを照射するイオンビーム発生手段と、
前記イオンビームが照射された試料を前記載置台に載置したまま、前記試料に対して電子ビームを照射する電子ビーム発生手段と、
前記イオンビームの照射または前記電子ビームの照射に応じて前記載置台に載置された試料の所定部から放出される放出信号を検出する検出手段と、を有する試料評価装置であって、
前記温度調整手段は、前記載置台に組み込まれ試料に接触した温度可変機構と、試料またはその近傍の温度を検知する温度計と、前記温度計の検出結果に基づいて前記温度可変機構の温度を調整する温度制御部とを含み、前記イオンビーム発生手段によるイオンビームの照射、前記電子ビーム発生手段による電子ビームの照射、および前記検出手段による放出信号の検出が行われる期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持する手段であることを特徴とする試料評価装置。
【請求項４】
前記試料の所定部は、前記イオンビームにより断面の切り出しが施された部分であることを特徴とする請求項３に記載の試料評価装置。
【請求項５】
前記試料の所定部は、前記イオンビームにより加工が施された部分であることを特徴とする請求項３に記載の試料評価装置。
【請求項６】
前記載置台、前記イオンビーム発生手段、前記電子ビーム発生手段、前記検出手段は、雰囲気制御可能なチャンバー内に配置され、該チャンバー内に残留するガスを捕捉するトラップ手段をさらに有する請求項３に記載の試料評価装置。
【請求項７】
前記イオンビームを前記試料の所定部に照射させて断面の切り出しまたは加工を行い、前記イオンビームまたは前記電子ビームで前記所定部の表面または前記断面の切り出しまたは加工が施された面を走査し、該走査に同期して前記検出手段にて検出される複数の点からの放出信号に基づいて前記所定部の表面または前記断面の切り出しまたは加工が施された面に関する像の情報を取得するための制御手段をさらに有することを特徴とする請求項３に記載の試料評価装置。
【請求項８】
前記温度可変機構上に固定される試料の側面にイオンビームが照射されるように構成されていることを特徴とする請求項３に記載の試料評価装置。
【請求項９】
前記放出信号が２次電子または特性Ｘ線であることを特徴とする請求項３乃至８のいずれか１項に記載の試料評価装置。
【請求項１０】
前記検出手段は、２次電子を検出する第１の検出器と、特性Ｘ線を検出する第２の検出器からなることを特徴とする請求項３乃至８のいずれか１項に記載の試料評価装置。
【請求項１１】
試料を載置台に載置する第１のステップと、
前記載置台に載置された試料を室温以下の温度に冷却する第２のステップと、
前記載置台に載置された試料の所定部にイオンビームを照射して断面の切り出しまたは加工を行う第３のステップと、
前記所定部にイオンビームが照射された試料を前記載置台に載置したまま、前記断面の切り出しまたは加工が施された面を電子ビームで走査し、該走査に同期して複数の点から放出される放出信号から前記断面の切り出しまたは加工が施された面に関する像を取得する第４のステップとを有する試料評価方法であって、
前記第３のステップと第４のステップの期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持することを特徴とする試料評価方法。
【請求項１２】
前記放出信号が２次電子または特性Ｘ線もしくはこれらの両方であることを特徴とする請求項１１に記載の試料評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料の情報を取得する情報取得装置に関する。より詳しくは、温度変化によって状態、形態が変化する試料を評価する、試料評価装置および試料評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
生態系、プラスチックをはじめとする有機物の断面評価や微細な構造の加工は、機能性デバイスの増加とともにその需要が増えつつある。有機物構造に関する情報を求めるために用いられている主な断面作製法としては、刃物による切断法、樹脂包埋法、凍結包埋法、凍結割断法、イオンエッチング法等が知られているが、有機物の内部構造を光学顕微鏡で観察する場合は、通常、有機物を樹脂で包埋した後、ミクロトームで切断するといった方法が採用されている。
【０００３】
しかしながら、光学顕微鏡では断面のマクロ的な観察に限られ、また、切り出し位置を指定することができないため、指定した位置の構造を観察及び解析するためには、断面作製作業の繰り返しに非常に多くの労力を要していた。
【０００４】
そこで、最近では、走査型電子顕微鏡（SEM：Scanning Electron Microscope）装置に集束イオンビーム（FIB：Focused Ion Beam）装置による加工機能を付加したＦＩＢ−ＳＥＭ装置が開発されている。ＦＩＢ装置は、イオン源からのイオンビームを細く集束して加工試料に照射し、エッチング等により加工を行う装置である。このＦＩＢによるエッチング技術は、かなりポピュラーなものになりつつあり、特に半導体等の構造解析、不良解析、透過電子顕微鏡試料作製等に広く利用されている。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置は、ＦＩＢ装置により試料をエッチング加工する工程と、ＳＥＭ装置により試料の断面を観察する工程を一台の装置で行えるようになっており、切り出し位置を指定して、その指定した位置の構造を観察及び解析することが可能である。
【０００５】
上記のようなＦＩＢ−ＳＥＭ装置としては、これまでに種々の構造のものが提案されている。例えば、特許文献１には、試料を固定したままＦＩＢ加工中の加工深さをＳＥＭ観察、加工中の試料表面をＳＩＭ（Scanning Ion Microscope）観察できるようにした装置が提案されている。この装置は、ＦＩＢ発生部からのＦＩＢと電子ビーム発生部からの電子ビームがそれぞれ異なる角度で、固定された試料の同一箇所に照射されるような構造になっており、ＦＩＢによる加工と、電子ビーム（またはＦＩＢ）の照射に応じて試料から放出された２次電子を検出することにより行われるＳＥＭ観察（またはＳＩＭ観察）とを交互に行うことで、試料を加工しながらその加工状態をモニタすることができる。
【０００６】
上記の他、特許文献２には、電極にビームを照射することでＦＩＢ加工中の試料のチャージアップを防止し、高精度な加工を可能にしたものが提案されている。
【０００７】
【特許文献１】
特開平１−１８１５２９号公報
【特許文献２】
特開平９−２７４８８３号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来のＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、例えば有機物などのような温度によって状態や形態が変化する試料の断面構造を観察・解析する場合、ＦＩＢ加工中に発生する熱によって試料の温度が変化し、それによって試料の状態や形態が変化してしまい、試料の断面構造を正確に解析することができない。
【０００９】
本発明の目的は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で情報を取得したい面の情報を取得することのできる情報取得装置を提供することにある。
【００１０】
さらに、本発明の目的は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で断面構造を解析することのできる、試料評価装置および試料評価方法を提供することにある。
【００１１】
また、本発明の別の目的は、上記問題を解決し、試料の温度を調整した状態で、試料の加工を行い、該加工部の情報を正確に取得することのできる、試料評価装置および試料評価方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る情報取得装置は、試料を載置するための載置台と、前記載置台に載置された試料の温度を調整するための温度調整手段と、前記載置台に載置された試料の、情報を取得したい面を露出させるための露出手段と、前記露出手段により情報を取得したい面を露出させた試料を前記載置台に載置したまま、露出した面に関する情報を取得するための情報取得手段と、を有する情報取得装置であって、
前記温度調整手段は、前記載置台に組み込まれた温度可変機構と、前記温度可変機構に接触して前記載置台に載置された試料またはその近傍の温度を検知する温度計と、前記温度計の検出結果に基づいて前記温度可変機構の温度を調整する温度制御部とを含み、前記露出手段による露出および前記情報取得手段による情報の取得が行われる期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持する手段であることを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る試料評価装置は、試料を載置するための載置台と、前記載置台に載置された試料の温度を調整するための温度調整手段と、前記載置台に載置された試料に対してイオンビームを照射するイオンビーム発生手段と、前記イオンビームが照射された試料を前記載置台に載置したまま、前記試料に対して電子ビームを照射する電子ビーム発生手段と、前記イオンビームの照射または前記電子ビームの照射に応じて前記載置台に載置された試料の所定部から放出される放出信号を検出する検出手段と、を有する試料評価装置であって、
前記温度調整手段は、前記載置台に組み込まれ試料に接触した温度可変機構と、試料またはその近傍の温度を検知する温度計と、前記温度計の検出結果に基づいて前記温度可変機構の温度を調整する温度制御部とを含み、前記イオンビーム発生手段によるイオンビームの照射、前記電子ビーム発生手段による電子ビームの照射、および前記検出手段による放出信号の検出が行われる期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持する手段であることを特徴とする。
上記の場合、前記試料の所定部は、前記イオンビームにより断面の切り出しが施された部分であってもよく、また、前記イオンビームにより加工が施された部分であってもよい。
【００１４】
また、上記試料評価装置において、前記イオンビームを前記試料の所定部に照射させて断面の切り出しを行い、前記イオンビームまたは前記電子ビームで前記所定部の表面または前記切り出された断面を走査し、該走査に同期して前記検出手段にて検出される複数の点からの放出信号に基づいて前記所定部の表面または前記切り出された断面に関する像の情報を取得するための制御手段をさらに有していてもよい。
【００１５】
本発明に係る試料評価方法は、試料を載置台に載置する第１のステップと、前記載置台に載置された試料を室温以下の温度に冷却する第２のステップと、前記載置台に載置された試料の所定部にイオンビームを照射して断面の切り出しまたは加工を行う第３のステップと、前記所定部にイオンビームが照射された試料を前記載置台に載置したまま、前記断面の切り出しまたは加工が施された面を電子ビームで走査し、該走査に同期して複数の点から放出される放出信号から前記断面の切り出しまたは加工が施された面に関する像を取得する第４のステップとを有する試料評価方法であって、前記第３のステップと第４のステップの期間中、前記載置台に載置された試料の温度を室温以下に維持することを特徴とする。
【００１６】
上記の通りの本発明においては、試料の温度は常に調整されるので、例えばＦＩＢ加工中であっても試料の温度は所望の温度に保たれる。よって、従来のような試料の状態や形態の変化は生じない。
【００１７】
本発明における、断面の切り出しまたは加工が施された面とは、試料の内部のある一面から見た面の他、試料が加工（堆積、エッチングを含む）された場合において、その加工後にある視点から見た時に観察できる面も含む。
【００１８】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１９】
（実施形態１）
図１は、本発明の試料評価装置の第１の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。この電子顕微鏡は、試料１が固定されるとともに固定された試料１の温度を設定された温度に保つ保温部２を備える。この保温部２は、試料室３内に収容可能である。
【００２０】
試料室３には、保温部２に固定された試料１に対してイオンビームを照射するイオンビーム発生部４および電子ビームを照射する電子ビーム発生部５が設けられており、さらに電子ビームまたはイオンビームの照射により試料１から放出される２次電子を検出する電子検出器６が設けられている。
試料室３内は、不図示のポンプによって排気され、所定の低圧力を保てるようになっており、これによりイオンビーム、電子ビームの照射が可能となっている。試料室３内の圧力は、１０-10Ｐａ以上、１０-2Ｐａ以下にすることが好ましい。
【００２１】
イオンビーム発生部４は、試料１にイオンビームを照射して試料の露出したい面を露出させる露出手段として、例えば断面を切り出すために用いられる。さらには、ＳＩＭ観察のために用いることも可能である。ＳＩＭ観察の場合には、イオンビーム発生部４および電子検出器６が情報取得手段となり、試料１にイオンビームを照射したときに発生する２次電子が電子検出器６にて検出され、電子検出器６からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００２２】
電子ビーム発生部５は、ＳＥＭ観察のために用いられる。ＳＥＭ観察の場合には、電子ビーム発生部４および電子検出器６が情報取得手段となり、試料１に電子ビームを照射したときに発生する２次電子が電子検出器６にて検出され、電子検出器６からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００２３】
電子検出器６からの検出信号は像の情報を取得するための制御手段である制御部７に供給されており、上記のＳＩＭ観察時の映像化およびＳＥＭ観察時の映像化はこの制御部７によって行われる。例えば、制御部７は、電子検出器６からの検出信号から映像情報（マッピング情報）を取得し、この取得した映像情報を不図示の表示装置に表示させることで映像化を行う。この他、制御部７は、イオンビーム発生部４におけるイオンビームの発生および電子ビーム発生部５における電子ビームの発生を制御したり、それらイオンビームおよび電子ビームの試料１への照射および走査の制御を行ったりする。ビームの走査の制御は、ビーム側または試料が固定されるステージ側、もしくはそれら両方で行うことができるが、走査速度などを考慮すると、ビーム側で制御することが望ましい。また、イオンビームと電子ビームの照射位置は、試料１上で一致するようにそれぞれ制御可能である。
【００２４】
尚、電子ビーム発生部５やイオンビーム発生部４等の構成は、前述の特許文献１や特開平11-260307号公報等に記載されているような構成であってもよい。
【００２５】
（温度調整手段の構成）
本実施形態における温度調整手段は、試料に温度調整が可能な保温部２を備える。保温部２は、例えば温度コントローラ付きの試料ステージである。図２に、この温度コントローラ付き試料ステージの概略構成を示す。
【００２６】
図２を参照すると、温度コントローラ付き試料ステージは、試料１が固定される部分に温度可変機構１０を有する試料ステージ８と、試料１の温度を直接検出する温度計９ａと、温度可変機構１０の一部に取り付けられ、温度可変機構１０に固定される試料１の近傍の温度を検出する温度計９ｂと、温度計９ｂにて検出される温度に基づいて温度可変機構１０における温度を調節し、試料１を予め設定された温度に保つ温度制御部７ａとからなる。
【００２７】
なお、図２には示されていないが、温度計９ａにて検出された温度を表示する表示部を備え、取扱者はこの表示部に表示される温度から試料１の温度を確認することができる。また、温度制御部７ａは、温度計９ａ、９ｂの双方で検出された温度に基づいて温度可変機構１０における温度を調節するように構成することもでき、このように構成することで、より正確に試料１の温度を制御することが可能となる。
【００２８】
温度可変機構１０は温度計９ｂとともにユニット化されており、設定温度に応じて、必要な温度域の制御が可能なユニットを試料ステージ８に組み込めるようになっている。そのようなユニットとしては、例えばヒーター等の加熱機構を有する高温ユニットや、冷却機構を有する低温ユニットがある。また、必要に応じて、室温付近の低温側から高温側両方の温度可変機能を備えたユニットを用いることも可能である。
【００２９】
試料ステージ８は、固定された試料１を機械的に上下左右に移動、回転、或いは傾斜させることができ、これにより試料１を所望の評価位置に移動させることができる。この試料ステージ８における試料１の移動制御は、上述の制御部７により行われる。
【００３０】
上記の冷却機構には、ペルチェ素子やヘリウム冷凍機のような冷却機構を用いることができる。この他、保温部の試料が固定される部分と対向する側に冷媒を流す冷媒管を設け、液体窒素、水などの冷媒を保温部と熱的に接触させる方式のものを上記の冷却機構として用いてもよい。
【００３１】
また、加工中に発生する熱の吸収効率を上げるために、試料と冷却部（保温部）の接触効率を高める工夫をすることが好ましい。このような工夫は、例えば、試料を包みこむような構成とし、且つ、加工時および観察時にそれぞれ使用される装置の光学系を遮らない形状の試料ホルダーを作成したり、試料の形状を載置台にあわせた形状に加工したりした上で、最大の接触面積を保ちつつ保持させるようにすることで実現可能である。
【００３２】
さらに、試料の非加工領域を冷却部材で被覆してもよい。この場合、冷却部材は、ビーム系を遮らないように被覆する必要がある。
【００３３】
（試料の断面評価方法）
以下に、本発明に係る断面評価方法について述べる。
【００３４】
図３は、図１に示す断面観察用走査型電子顕微鏡を用いた試料の断面評価の一手順を示すフローチャート図である。以下、図３を参照して断面評価の手順を説明するとともに、その手順に沿った制御部７によるＳＥＭ観察およびＳＩＭ観察のための制御および温度制御部７ａによる試料の温度制御についても具体的に説明する。
【００３５】
まず、試料１を試料ステージ８の所定の位置（温度可変機構１０）に固定し（ステップＳ１０）、これを試料室３に導入した後、評価温度を設定する（ステップＳ１１）。評価温度が設定されると、温度制御部７ａにより温度可変機構１０における温度が制御されて試料１の温度がその設定された評価温度に維持される。このときの試料１の温度は温度計９ａにて検出されており、取扱者は、不図示の表示部に表示されたその検出温度から試料１が評価温度に保たれたかどうかを確認することができる。
【００３６】
本実施形態においては、試料を室温より冷却した状態で加工を行うことが好ましい。また、０度以下の温度に冷却すると、試料中に水分がある場合は固化することができるので、より好ましい。
【００３７】
上記のような冷却工程を採用する場合は、まず試料を室温以下の所定の温度に冷却し、冷却した試料を減圧雰囲気下に保持し、試料の照射面付近から発生した熱を吸収しながら収束ビームを照射することにより、照射されない部分の形状を保持したまま加工するとよい。
【００３８】
また、試料を冷却する際に、室温状態から急速に冷却してもよい。この場合は、冷却速度を４０℃／min以上の速さで冷却することが好ましい。これにより、例えば温度によって分散性の変化する混合物に対しての断面形状を測定したい場合に、急冷された状態の断面を観察することができる。
【００３９】
冷却工程は、減圧工程の前に行われることが好ましい。これにより、減圧による試料の蒸発を抑えることが可能となる。なお、試料が蒸発量の少ない物質で構成されている場合は、減圧と同時に冷却を行ってもよい。
【００４０】
また、冷却工程は、対象とする試料によって異なるが、ＰＥＴ等の一般的な有機物の場合は、０℃〜−２００℃、好ましくは−５０℃〜−１００℃の温度範囲で冷却することが好ましい。
【００４１】
また、低温冷却時に加工時間、冷却時間が長くなりすぎると、試料室内の残留ガスや、加工時に発生する物質が低温の試料に吸着してしまい、所望の加工や観察が難しくなる場合がある。このため、残留ガスや、加工時に発生する物質を吸着するトラップ手段を設け、該トラップ手段を冷却しながら加工および情報の取得を行うことが好ましい。
【００４２】
本発明は、対象となる試料が有機物、特に蛋白質や、他の生体物質などの熱に弱い物質や、水分を含む組成物などの場合に好適に適用できる。特に、水分を含んだ組成物に対しては、水分を試料中に保持したまま加工することができるので、より好ましい。
【００４３】
また、集束イオンビームの照射は減圧雰囲気下で行われるため、水分を含む組成物や、揮発性の高い有機分子などを集束イオンビームで加工する場合は、加工中に発生する熱によって水分が蒸発してしまう場合がある。このようなことから、本発明のように温度調整手段を設ける効果は大きい。
【００４４】
より正確な加工および構造評価を行うために、予め好適な加工時の保持温度を抽出する工程を備えることも好ましい。この場合、加工したい試料と等価な試料をリファレンスとして用いて、複数の設定温度において加工を行い、加工部のダメージと冷却温度の関連を調べた上で好ましい保持温度を決めるとよい。
【００４５】
また、一般のＦＩＢ加工装置の場合、加工後にＳＥＭ装置などの他の装置に移動して、観察等の他の作業を行う場合が多いが、この場合、温度調整した状態で観察手段に移動することが難しかった。本実施形態においては、該試料を冷却した状態で加工および観察を行うことができ、冷却時の試料面への水滴等の付着による加工面の影響の心配がない好適な加工装置を提供できる。
【００４６】
試料１が評価温度に保たれた事を確認後、試料１の温度を常に確認しながら、試料１の表面のＳＥＭ観察を行う（ステップＳ１２）。このＳＥＭ観察では、制御部７によって電子ビーム発生部５による電子ビームの照射および試料ステージ８の移動が制御されることで、電子ビーム発生部５からの電子ビームで試料１が走査される。さらに、この走査に同期して、電子検出器６にて２次電子が検出され、制御部７がその２次電子の検出信号に基づいてＳＥＭ像を不図示の表示部へ表示する。これにより、取扱者は、試料１の表面のＳＥＭ観察を行うことができる。
【００４７】
次いで、試料１の表面のＳＥＭ観察によって得られた像（上記の表示部へ表示されたＳＥＭ像）から断面評価位置を精度よく決定し（ステップＳ１３）、その決定した断面評価位置をさらにＳＩＭ観察する（ステップＳ１４）。このＳＩＭ観察では、制御部７によってイオンビーム発生部４によるイオンビームの照射および試料ステージ８の移動が制御されることで、イオンビーム発生部５からのイオンビームで試料１が断面評価位置の範囲において走査される。さらに、この走査に同期して、電子検出器６にて２次電子が検出され、制御部７がその２次電子の検出信号に基づいてＳＩＭ像を不図示の表示部へ表示する。これにより、取扱者は、ステップＳ１４で決定した断面評価位置の表面ＳＩＭ観察を行うことができる。
【００４８】
次いで、ＦＩＢ加工条件を設定する（ステップＳ１５）。このＦＩＢ加工条件設定では、ステップＳ１４の表面ＳＩＭ観察によって得られたＳＩＭ像上で切り出し領域及び切り出し位置を決定し、さらに加速電圧、ビーム電流及びビーム径の断面加工条件を設定する。断面加工条件には、粗加工条件と仕上げ加工条件があり、この時点でそれぞれ設定される。粗加工条件は、ビームの径およびエネルギー量が仕上げ加工条件のそれより大きい。なお、切り出し領域及び切り出し位置の決定は、上記ステップＳ１４で得られるＳＥＭ像上で行うことも可能であるが、精度上の問題を考慮すると、実際に加工を行うイオンビームが用いられるＳＩＭ像上で行うことがより望ましい。
【００４９】
ＦＩＢ加工条件が設定されると、まず、ＦＩＢ加工（粗加工）を行う（ステップＳ１６）。この粗加工では、制御部７によってイオンビーム発生部４が上記設定された粗加工条件で制御され、さらに試料ステージ８の移動が制御されることで、ステップＳ１５で決定された切り出し領域及び切り出し位置に、切断に必要な量のイオンビームが照射される。
【００５０】
粗加工後、試料１の表面をＳＩＭ観察し、該ＳＩＭ観察によって得られた像（ＳＩＭ像）上で所望の位置近くまで加工されているかを確認する（ステップＳ１７）。さらに粗加工により作製された断面をＳＥＭ観察し、断面の状態（粗さ）を確認する（ステップＳ１８）。所望の位置近くまで加工されていなかった場合は、上記のステップＳ１６およびＳ１７を繰り返す。加工された断面が極端に粗い場合も、上記のステップＳ１６およびＳ１７を繰り返すが、その際は、イオンビームの量を徐々に小さくするなどの操作が加わる。ステップＳ１７における表面ＳＩＭ観察の制御は、上記のステップＳ１２の場合と同様である。ステップＳ１８における断面ＳＥＭ観察の制御は、電子ビームがその加工された断面に照射されるように試料ステージ８を移動制御する点が異なる以外は、基本的には上記のステップＳ１２の場合と同様である。このときの電子ビームの断面への入射角度は、ＳＥＭ像を得られるのであればどのような角度であってもよい。
【００５１】
所望の位置近くまで粗加工されたことが確認されると、続いて、ＦＩＢ加工（仕上げ加工）を行う（ステップＳ１９）。この仕上げ加工では、制御部７によってイオンビーム発生部４が上記設定された仕上げ加工条件で制御され、さらに試料ステージ８の移動が制御されることで、ステップＳ１６で粗加工された部分に仕上げ加工に必要な量のイオンビームが照射される。この仕上げ加工により、例えば走査型電子顕微鏡を用いた高倍率での観察を行うことができる平滑な断面を作製することができる。
【００５２】
最後に、上記の様にして作製された試料１の断面のＳＥＭ観察を行う（ステップＳ２０）。この断面ＳＥＭ観察の際の制御は、上記ステップＳ１８における制御と同じである。
【００５３】
以上の様に、本形態の断面観察用走査型電子顕微鏡では、評価する試料１の温度を常に設定値に保つことができるため、ＦＩＢ加工中に試料１の状態や形態が変化することがない。よって、正確な微細構造評価を行うことができる。
【００５４】
また、試料の温度は、イオンビームによる加工時に設定される温度と、観察時に設定される温度を同じ温度にすることが好ましいが、加工中の温度が観察中の温度よりも低くなるように設定してもよい。この場合、加工工程と観察工程において、１０℃〜５０℃の温度差があってもよい。
【００５５】
（実施形態２）
図４は、本発明の試料評価装置の第２の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。この電子顕微鏡は、電子ビームの照射により試料１から放出される特性Ｘ線を検出するＸ線検出器１１が設けられた以外は前述の第１の実施形態のものとほぼ同様の構成のものである。図４中、同じ構成には同じ符号を付している。
【００５６】
制御部７は、Ｘ線検出器１１からの検出信号が供給されており、電子ビーム発生部５からの電子ビームで試料１を走査することで、その走査範囲の元素分析を行うことができる。すなわち、本形態では、ＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察に加えて元素分析を行うことができる。
【００５７】
本形態の電子顕微鏡は、上述の図３に示した手順での試料の断面評価に加えて、上記Ｘ線検出器１１を用いた元素分析による断面評価を行うことが可能である。具体的には、図３の評価手順のステップＳ２０の断面ＳＥＭ観察に代えて（または断面ＳＥＭ観察と同時進行で）、上記Ｘ線検出器１１を用いた元素分析を行う。この元素分析では、制御部７が、電子ビーム発生部５からの電子ビームが作製された断面に照射されるように試料ステージ８を移動制御し、さらに電子ビームで断面を走査する。そして、この走査に同期して複数の測定点における特性Ｘ線をＸ線検出器１１にて検出し、制御部７がその検出信号から得られるマッピング情報を不図示の表示部に表示する。あるいは、電子ビームで断面を走査したのち、必要位置に電子ビームを照射し、照射位置から発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行う。
【００５８】
上記のＸ線検出器１１を用いた元素分析の精度を向上するため、保温部２として図５に示すような温度コントローラ付き試料ステージを用いてもよい。この温度コントローラ付き試料ステージは、温度可変機構１０の位置および試料１の固定される位置が異なる以外は、図２に示したものと同様の構成のものである。図５の例では、温度可変機構１０は、その側面１０ａが試料ステージ８の縁部８ａに位置するように設けられており、この温度可変機構１０上に固定される試料１の側面１ａを直接断面加工できるようになっている。
【００５９】
上記のような温度コントローラ付き試料ステージを用いれば、試料１の右側（側面１ａ側）の部分をイオンビームで照射して断面加工することで、側面１ａ部分を加工して、そこに断面を形成することができる。このように断面を試料１の側面１ａ側に形成すれば、断面をＸ線検出器１１に近づけて配置することが可能となる。断面をＸ線検出器１１に近づけることで、元素分析の精度が向上する。また、検出器側に試料ステージを傾けることによって、発生する特性Ｘ線の検出効率が向上し、さらに元素分析の精度が向上する。
【００６０】
また、上記のような断面の加工は、断面を電子ビーム発生部５に近づけて配置することが可能となるため、電子検出器６を用いて得られるＳＥＭ像の精度も向上させることが可能となる。
【００６１】
以上説明した各実施形態において、イオンビームによる試料の加工では、切削や研磨などの機械加工にみられるようなせん断応力、圧縮応力および引張り応力は発生しないため、硬さや脆さの異なる材料が混合されている複合試料、空隙を持つ試料、基板上に形成した有機物の微細構造、溶媒に溶けやすい試料などについてシャープな断面を作製することができる。
【００６２】
また、試料温度を設定値に保つことが可能なため、温度によって状態や形態が変化する材料を含む試料であっても、層の構造破壊を起こさずに、所望の設定温度で、指定した位置を直接観察することができる。
【００６３】
上述した各形態における断面評価方法は、ガラス等の各種基板上のポリマー構造、マイクロ粒子、液晶を含むポリマー構造、繊維状材料への粒子分散構造、温度転移材料を含む試料の所望温度の解析に対して有効である。また、イオンビーム或いは電子ビームに対してダメージを受けやすい試料に対しても有効であることは言うまでもない。
【００６４】
なお、各実施形態の説明では、ＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察、元素分析を行うものを例に挙げたが、本発明はそれに限定されるものではなく、質量分析など種々の分析を行う装置にも適用することが可能である。
【００６５】
また、図５に示した温度コントローラ付き試料ステージは、図１に示した断面観察用走査型電子顕微鏡の保温部２として用いることもできる。
【００６６】
（実施形態３）
上記実施形態１、２の構成に加え、図６のように試料載置台付近に反応性ガス導入管１３を設け、ＦＩＢ加工中に試料１付近に反応性ガスを導入してもよい。導入管１３はバルブ１４を介してガス源容器１５に連結している。バルブ１４を開けると、反応性ガスがガス源容器１５から試料室３内へ導入される。
【００６７】
本実施形態では、選択されるイオンビーム、ガスおよび温度条件等によって、イオンビームのアシストによるガスエッチングや、ガスデポジションが行われ、試料面を任意の形状に加工することが可能である。加工面を上記のように観察（ＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察）することで、所望の形状に加工された加工面の情報を正確に得ることができる。
【００６８】
反応性ガス導入管１３のガス導入口は、電子検出器６やビーム系の妨げとならない位置に立体配置する。ＦＩＢアシストデポジションのよく知られた例として、ヘキサカルボニルタングステン（Ｗ(ＣＯ)6）ガスとＧａ-ＦＩＢを用いてタングステンを堆積させる例がある。
【００６９】
ＦＩＢの照射地点周辺に有機金属ガスを吹き付け、ＦＩＢとガスとの反応で、ガス中の金属を基板に堆積させることができる。
【００７０】
従来のような冷却機構を有さないＦＩＢアシストデポジション装置においては、ＦＩＢアシストデポジションによる堆積が始まる前に、ＦＩＢによって下地の材料が除去されてしまう問題があった。所望の無機物質を形成することのできる方法として、本発明は好適である。
【００７１】
また、ＦＩＢの照射地点周辺にエッチングガスを吹き付け、ビーム照射部で局所的に反応性エッチングを誘起し、高速高選択の微細加工が可能である。
【００７２】
上記のＦＩＢアシストエッチングおよびＦＩＢアシストデポジションの諸条件については、特開平7-312196号公報に記載されているような加工条件を用いることができる。
【００７３】
（実施形態４）
本実施形態においては、図７に示すように実施形態１の構成に加え、試料室３内の残留ガスや加工時に発生する物質の試料１への再付着を防止するためのトラップ手段１６を設けている。
【００７４】
トラップ手段１６は、熱伝導率の良い金属などによって構成されるものであって、試料１の冷却中に試料１の温度と同等あるいは試料１の温度よりもさらに低温で保持される。
【００７５】
本実施形態においては、試料１を室温以下に保持した状態で加工および観察を行う場合において、試料１への不純物の付着を防止することができる、という効果がある。例えば、上述のＦＩＢアシストデポジションの場合、デポジション層と被加工試料の間に不純物層が形成されてしまい、目的の機能が得られない場合があったが、本実施形態では、トラップ手段１６によってそのような不純物層の形成が抑制される。
【００７６】
トラップ手段１６は、試料１が載置された載置台、イオンビーム発生部４、電子ビーム発生部５および電子検出器６が配置された状態において、検出系、および加工の際のビーム系に懸からない位置に配置される。また、トラップ手段１６は、これら検出、加工を妨げない位置であれば、トラップ効率を向上させるために、なるべく試料１に近い位置に配置するのが好ましい。さらに、トラップ手段１６は、低い圧力に保たれた試料室３内に１ヶ所以上配置することも可能である。
【００７７】
（実施形態５）
ここでは、本発明における装置を、液晶表示装置または、有機半導体の製造工程における断面評価装置として用いる場合について説明する。具体的には、比較的大面積の試料の温度調整を行う形態について述べる。
【００７８】
大画面液晶表示装置に使用される液晶が塗布されたガラス基板等の大型の試料の一部分において、断面の状態を正確に評価したい場合は、加工部付近の領域のみを局所的に温度調整してもよく、また基板全体を温度調整してもよい。基板全体を温度調整する場合は、保温部の試料設置面と対向する位置に冷媒を流す冷媒流動管を設けてホルダー全体を冷却するとよい。
【００７９】
【実施例】
以下、上述の各実施形態の試料評価装置を用いて実際に試料の断面評価を行った例を説明する。
【００８０】
（実施例１）
本実施例では、図１に示した断面観察用走査型電子顕微鏡を用いた。保温部２として、図２に示した温度コントローラ付き試料ステージに低温温度可変機構のついたユニットが組み込まれたものを用いて、ガラス基板上に液晶（チッソ社製二周波駆動液晶:DF01XX）を含むポリマー構造体（重合成モノマー：HEMA,R167,HDDAを液晶と共に混合し重合したもの）が作製された試料の断面評価を以下の手順で行った。
【００８１】
まず、試料を低温温度可変機構のついたユニット上にカーボンペーストで固定し、このユニットを試料ステージ８にセットした。この試料がセットされた試料ステージ８を試料室３に導入した後、試料室３内を所定の低圧力になるまで排気した。
【００８２】
次に、設定温度を−１００℃に設定し、試料がその評価温度に保たれた事を確認した。試料温度を常に確認しながら試料の断面観察位置を含んだ領域について表面ＳＥＭ観察を行った。表面ＳＥＭ観察によって得られた像から試料のほぼ中央部を断面観察位置として決定した。
【００８３】
次に、決定した断面観察位置にイオンビームを照射しＳＩＭ像を取り込んだ。このときのイオンビームは、観察モードのごく弱い条件で行った。具体的には、ガリウムイオン源を用い、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流２０pＡ、ビーム径約３０ｎｍとした。そして、取り込んだＳＩＭ像に対して断面加工位置を指定した。
【００８４】
次に、指定した断面加工位置をＦＩＢ加工（粗加工）した。具体的には、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流５０ｎＡ、ビーム径約３００ｎｍとして断面加工位置に４０μｍ角で、深さ３０μｍの矩形状の凹部を形成した。この粗加工では、少しずつ段階的に弱い条件で加工するようにし、加工中は、時々、加工中の試料断面をＳＥＭ観察し、所望の位置近くまで加工されているかを確認した。ほぼ加工し終わったところで、ビームを電子ビームに切り替え、加工断面が電子ビームに対して約６０°の角度で走査できるよう調整し、断面ＳＥＭ観察を行った。
【００８５】
所望の位置まで加工できていることを確認した後、ビームをイオンビームに切り替え、さらに、断面加工精度を上げるための仕上げ加工として、ＳＩＭ観察の場合と同等の弱い条件で、粗加工のときよりも細いビームで粗加工した断面加工位置をさらに加工した。図８（ａ）は、このＦＩＢ加工により作製された断面の模式図である。試料３０のほぼ中央部に、イオンビーム２０の照射により矩形状の凹部が形成されている。
【００８６】
最後に、上記の様にして作製した試料断面のＳＥＭ観察を行った。図８（ｂ）は、そのＳＥＭ観察の際の電子ビームの照射を示す模式図である。図８（ａ）に示した試料３０の断面に対して電子ビーム２１が約６０°の角度で照射されるようにし、この電子ビーム２１で試料３０の断面を走査してＳＥＭ観察を行った。このときのＳＥＭ観察の条件は、加速電圧８００Ｖで、撮影倍率〜５万倍までとした。このＳＥＭ観察により、ポリマー層の中に液晶が包まれている様子を観察することができた。
【００８７】
以上のように、本実施例では、試料の温度を−１００℃で維持しながらＦＩＢ加工を行ったため、加工中に液晶層がだれること無く、断面加工を行うことができた。また、そのままの温度を維持しながら、同一試料室内でＳＥＭ観察ができたため、ポリマー中に液晶が存在している様子を断面観察することができた。
【００８８】
（実施例２）
本実施例では、保温部２として、図５に示した温度コントローラ付き試料ステージを用いて、ペット基板上に作製されたポリマー粒子（ポリスチレン）の断面評価を以下の手順で行った。
【００８９】
設定温度を約１０℃とし、試料の片側を約２０μｍ程度の長さで１０μｍ程度切り込む形で深さ６０μｍ程度の加工を行った。ＦＩＢ加工前にチャージアップを防ぐため、試料表面に、イオンビームスパッタ法で膜厚３０ｎｍ程度の白金を蒸着した。次に、タングステンヘキサカルボニルを導入し、ポリマー粒子を覆うようにＦＩＢを照射し、タングステン膜を堆積して保護膜とした。他は、上記の実施例１と同様の条件で仕上げ加工まで行った。図９（ａ）は、このＦＩＢ加工により作製された断面の模式図である。試料３１の片側の側面（図５の側面１ａに相当する。）部分に、イオンビーム２０の照射により矩形状の凹部が形成されている。
【００９０】
次に、試料３１を傾斜させ、ＳＥＭ観察したところ、ポリマー粒子は基板と密着していることがわかった。このときの条件は、加速電圧１５ｋＶ、倍率〜３万倍程度までとした。
【００９１】
次に、上記ＳＥＭ観察中に試料３１の断面から放出された特性Ｘ線を取り込みマッピング像を得たところ（元素分析）、ポリマー中にアルミニウムが分散していることがわかった。図９（ｂ）は、その元素分析の際の電子ビームの照射および特性Ｘ線の放出を示す模式図である。図９（ａ）に示した試料３１の断面に対して電子ビーム２１が垂直に照射されており、この照射に応じて試料３１の断面から特性Ｘ線が放出される。この放出された特性Ｘ線を検出することで、元素分析を行った。
【００９２】
以上、試料の断面を評価する方法に関して説明してきたが、本発明はこれに限るものではない。例えば、表面の付着物質を取り除き、観察したい表面を露出させ、表面観察を行う構成も本発明に含まれる。
【００９３】
また、露出手段は、情報を得たい面を露出させることができるものであればどのような手段でもよく、イオンビーム発生手段以外にも、レーザービーム発生手段等も好適に実施できる。
【００９４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、温度変化によって状態や形態に変化を生じる試料を所望の温度に調整した状態で、情報を得たい面の露出、情報の取得が行われるため、情報を得たい面の正確な情報の取得が可能となる。
【００９５】
また、本発明を断面評価装置として用いた場合、温度変化によって状態や形態に変化を生じる試料を所望の温度に保ったまま断面加工および観察（ＳＥＭ観察またはＳＩＭ観察）、さらには元素分析を行うことができるので、正確に試料の微細断面形態評価を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試料評価装置の第１の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図２】図１に示す保温部の一例である、温度コントローラ付き試料ステージの概略構成を示すブロック図である。
【図３】図１に示す断面観察用走査型電子顕微鏡を用いた試料の断面評価の一手順を示すフローチャート図である。
【図４】本発明の試料評価装置の第２の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図５】図４に示す保温部の一例である、温度コントローラ付き試料ステージの概略構成を示すブロック図である。
【図６】本発明の試料評価装置の第３の実施形態である、加工面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図７】本発明の試料評価装置の第４の実施形態である、加工面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図８】（ａ）はＦＩＢ加工により作製された断面の一例を示す模式図で、（ｂ）は（ａ）に示す断面をＳＥＭ観察する際の状態を示す模式図である。
【図９】（ａ）はＦＩＢ加工により作製された断面の一例を示す模式図で、（ｂ）は（ａ）に示す断面を元素分析する際の状態を示す模式図である。
【符号の説明】
１、３０、３１  試料
２  保温部
３  試料室
４  イオンビーム発生部
５  電子ビーム発生部
６  電子検出器
７  制御部
７ａ  温度制御部
８  試料ステージ
９ａ、９ｂ  温度計
１０  温度可変機構
１１  Ｘ線検出器
２０  イオンビーム
２１  電子ビーム
【図１】
0003715956.tif 000002
【図２】
0003715956.tif 000003
【図３】
0003715956.tif 000004
【図４】
0003715956.tif 000005
【図５】
0003715956.tif 000006
【図６】
0003715956.tif 000007
【図７】
0003715956.tif 000008
【図８】
0003715956.tif 000009
【図９】
0003715956.tif 000010