(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２００μＬ以下の容積を有するサンプルを、その間に保持するための所定形状を有するように対をなす、第１の基板と第２の基板と、
当該基板の間隔を調整する調整デバイスと、
前記第１及び第２の基板を所定の微小スケールで相対的に動作させることにより、前記サンプル内に剪断歪みを発生させる、第１の基板に機械的に結合された駆動素子と、
前記第１及び第２の基板のうち少なくとも１つの変位を示す位置信号を出力する検出素子と、
当該位置信号に基づいて、前記第１及び第２の基板の微小スケールの相対的な動作によりサンプルに印加される力に関する、力学的再平衡（ｆｏｒｃｅ  ｒｅｂａｌａｎｃｅ）を提供するフィードバック回路と、を備え、
力学的再平衡量は、前記サンプル内の剪断応力の尺度である、
ことを特徴とする少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２】
前記第２の基板を、予め定められた位置で維持するために、前記フィードバック回路により駆動される、前記第２の基板に機械的に結合されたセンサ作動素子をさらに備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３】
前記検出素子は、前記センサ作動素子に機械的に結合され、位置信号を提供するために、少なくとも前記センサ作動素子の一部の変形を検出する変形検出素子を備える、
ことを特徴とする請求項２に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項４】
前記第１の基板と前記第２の基板との間の予め定められた相対的な変位を維持するように、前記フィードバック回路は、前記駆動素子を駆動する、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項５】
前記第２の基板は、固定された位置に保持される、
ことを特徴とする請求項４に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項６】
前記検出素子は、前記駆動素子に機械的に結合され、位置信号を提供するために、少なくとも前記駆動素子の一部の変形を検出する変形検出素子を備える、
ことを特徴とする請求項５に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項７】
前記駆動素子は、前記第１の基板に機械的に結合され、微小で、直進的で、測定可能な変位を測定可能な速度で生成するために使用される駆動ステージを備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項８】
前記駆動素子は、微小スケールの相対的動作を生成するように、ピエゾ電気アクチュエータを備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項９】
前記ピエゾ電気アクチュエータは、その片面に、ピエゾ電気材料層に印加される電圧により、金属フォイルが縦方向に変形するように、少なくとも１つのピエゾ電気材料層が形成された縦長の金属フォイルを備える、
ことを特徴とする請求項８に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１０】
前記ピエゾ電気アクチュエータは、前記金属フォイルの片面とは反対の第２の表面に形成された少なくとも１つの第２のピエゾ電気材料層をさらに備え、
結合した前記ピエゾ電気材料層と前記第２のピエゾ電気材料層とに印加される電圧により、前記ピエゾ電気材料層の変形とは逆に、前記第２のピエゾ電気材料層が変形するように、前記少なくとも１つピエゾ電気材料層と前記第２のピエゾ電気材料層とは、電気的に接続されている、
ことを特徴とする請求項９に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１１】
前記ピエゾ電気アクチュエータの端部は、機構部品により所定位置にクランプされる、
ことを特徴とする請求項８に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１２】
前記アクチュエータは、剛直で、断熱性の支持部材により、前記第１の基板に、配置される、
ことを特徴とする請求項８に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１３】
前記第１の基板は、前記支持部材に、着脱可能に取り付けられる、
ことを特徴とする請求項１２に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１４】
前記第１及び第２の基板は、使い捨て可能な（ｄｉｓｐｏｓａｂｌｅ）基板である、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１５】
前記第２の基板は、剛直で、断熱性の支持部材により支持される、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１６】
前記第２の基板は、前記支持部材に、着脱可能に取り付けられる、
ことを特徴とする請求項１５に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１７】
前記センサ駆動素子は、機械的に保持された金属フォイルに配置され、電圧の印加にしたがって前記金属フォイルの変形を生成するために使用される、
ことを特徴とする請求項２に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１８】
力の測定結果を記憶するメモリをさらに備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項１９】
前記一対の基板の端部からはみ出す過剰なサンプル材料を除去するための工具をさらに備える
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２０】
前記フィードバック回路により信号出力を処理する信号プロセッサをさらに備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２１】
前記基板が互いに上方に配置される場合に、前記基板の結合線に沿って負荷される力を決定するために使用される、法線方向の力の測定手段をさらに備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２２】
前記法線方向の力の測定手段は、ピエゾ電気アクチュエータ素子を備える、
ことを特徴とする請求項２１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２３】
前記法線方向の力の測定手段は、結合された剪断力センサと法線方向の力センサとを形成するように、検出素子に統合される、
ことを特徴とする請求項２１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２４】
前記駆動素子は、前記第１及び第２の基板の間の回転変位を生成するために使用される、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２５】
前記駆動素子は、ピエゾ電気アクチュエータを備える、
ことを特徴とする請求項２４に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２６】
予め定められた電圧が前記少なくとも２つのピエゾ電気基板に印加された場合に、金属フォイルが所定の曲率となるように、前記ピエゾ電気アクチュエータは、当該金属フォイルの片面に配置された少なくとも２つのピエゾ電気基板を有する、延伸された金属フォイルを備える、
ことを特徴とする請求項２５に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２７】
予め定められた電圧が、少なくとも２つのピエゾ電気基板と少なくとも２つのさらなるピエゾ電気基板との印加される場合に、所定の曲率を生成するように、少なくとも２つのピエゾ電気基板が、さらに前記金属フォイルの他面に配置される、
ことを特徴とする請求項２６に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２８】
印加電圧が、短軸回りに金属フォイルの回転変位を生成するように、前記金属フォイルの短軸が延伸された支持部材と平行な状態で、前記金属フォイルが配置される、剛直で、断熱性の延伸された支持部材をさらに備える、
ことを特徴とする請求項２７に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項２９】
前記金属フォイルは、狭いスロットを介して、前記延伸された支持部材に取り付けられる、
ことを特徴とする請求項２８に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３０】
前記検出素子は、トルクセンサを備える、
ことを特徴とする請求項２４に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３１】
前記トルクセンサは、剛直で、断熱性の支持部材により、前記第２の基板に結合される、
ことを特徴とする請求項３０に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３２】
各プレートの一端が、その表面の接線方向を向き、各プレートの他端が、第２の剛直な支持部材に拘束されるように、前記トルクセンサは、その表面に配置される少なくとも２つのピエゾ電気基板を有する、剛直なシャフトを備える、
ことを特徴とする請求項３１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３３】
前記トルクセンサは、前記シャフトの回転にしたがって信号を生成する回転検出素子をさらに備える、
ことを特徴とする請求項３２に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３４】
前記回転検出素子は、ピエゾ電気基板であり、当該ピエゾ電気基板の一端は、前記シャフトの表面の接線方向を向き、その他端は、前記第２の支持部材に拘束される、
ことを特徴とする請求項３３に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３５】
前記トルクセンサは、少なくとも１つのピエゾ電気基板が配置される２以上の金属フォイルを備え、
剛直なシャフトに配置された各金属フォイルの一端がそこから放射状に延伸し、他端が剛直な支持部材に配置され、前記ピエゾ電気基板に印加された電圧により、前記剛直なシャフトに平行なトルクが生成する、
ことを特徴とする請求項３０に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３６】
前記トルクセンサは、前記シャフトの回りの回転運動を検出し、当該回転運動に対応する信号を出力する回転検出素子を備える、
ことを特徴とする請求項３５に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３７】
前記回転検出素子は、ピエゾ電気素子である、
ことを特徴とする請求項３６に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３８】
前記ピエゾ電気基板に印加される電圧がサンプル中の剪断を示す、
ことを特徴とする請求項３４に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項３９】
前記検出素子は、前記第１及び第２の基板の相対的な変位を検出するエンコーダ部を備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項４０】
環境条件を変化させて前記サンプルに適用する手段をさらに備え、
前記環境条件は、温度、固定されたガス組成における圧力、ガス雰囲気の組成、電場、磁場、１以上のこれらの量を予め定められた値に調整するときに適用する時間の中から少なくとも１つを含む、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項４１】
２以上の小型レオメータの動作を制御する制御ユニットをさらに備える、
ことを特徴とする請求項１に記載の少量サンプル分析用小型レオメータ。
【請求項４２】
それぞれが２以上のサンプルを受け入れ、保持するための領域を有し、互いに相対的に移動可能な第１及び第２の基板と、
各サンプル内に剪断歪みを発生させるために、前記第１及び第２の基板を互いに相対的に移動させるために使用されるアクチュエータと、
各サンプル内の剪断応力を同時に検出する、それぞれの領域に対応した少なくとも１つのセンサと、
を備えることを特徴とする２以上のサンプルの材料特性を同時に分析するための並列レオメータ。
【請求項４３】
前記２以上のサンプルに、環境条件を変化させて適用する環境条件コントローラをさらに備える、
ことを特徴とする請求項４２に記載の並列レオメータ。
【請求項４４】
前記環境条件コントローラは、温度、固定されたガス組成における圧力、ガス雰囲気の組成、電場、磁場、及びこれらの量のうちの１つを予め定められた値に調整するときに適用する時間から、少なくとも１つを変化させるために使用される、
ことを特徴とする請求項４３に記載の並列レオメータ。
【請求項４５】
前記環境条件コントローラは、前記サンプルの少なくとも１つに関する環境条件をそれぞれ変化させるために使用される、
ことを特徴とする請求項４３に記載の並列レオメータ。
【請求項４６】
前記第１及び第２の基板は、互いに平行に配置され、調整可能な距離を隔てて互いに分離されている、剪断プレートと固定プレートとを備える、
ことを特徴とする請求項４２に記載の並列レオメータ。
【請求項４７】
少なくとも前記剪断プレートは、前記剪断プレートと前記固定プレートとの間にサンプルを保持するように、予め定められた寸法の突起領域を備える、
ことを特徴とする請求項４６に記載の並列レオメータ。
【請求項４８】
要求される運動のタイプに応じて、前記剪断プレートを線形にかつ前記固定プレートに平行に移動させるために、前記剪断プレートに結合された直動ステージを備える、
ことを特徴とする請求項４６に記載の並列レオメータ。
【請求項４９】
前記剪断プレートは、微細な機械加工が施され、それぞれが１つのサンプルに対応する２以上の静電駆動部を備える、
ことを特徴とする請求項４６に記載の並列レオメータ。
【請求項５０】
前記剪断応力センサは、少なくとも２つの拘束部により周囲の基板に拘束され、それぞれが前記拘束部の変形に応答するピエゾ抵抗素子を有する微細な機械加工が施されたシリコン基板を備える、
ことを特徴とする請求項４２に記載の並列レオメータ。
【請求項５１】
前記拘束部の変形に比例する信号を生成する信号生成回路をさらに備える、
ことを特徴とする請求項５０に記載の並列レオメータ。
【請求項５２】
前記剪断応力センサは、応力感応性材料を通過する線形的に偏光された光の副屈折及び遅延のうち１つを、単位経路長さ当たりに負荷された応力の関数として示す、所定の応力−光学係数を有する応力感応性材料を備える、
ことを特徴とする請求項４２に記載の並列レオメータ。
【請求項５３】
偏光された光は、前記応力感応性材料に入射され、前記応力感応性材料を通過された光は、入射光の方向とは異なり、好ましくはそれと垂直な方向となる偏光方向を有する偏光手段を介して、誘導される、
ことを特徴とする請求項５２に記載の並列レオメータ。
【請求項５４】
前記入射光は、単一モード入力ファイバにより偏光される、
ことを特徴とする請求項５２に記載の並列レオメータ。
【請求項５５】
前記応力感応性材料は、前記単一モード入力ファイバの短い部分である、
ことを特徴とする請求項５４に記載の並列レオメータ。
【請求項５６】
前記単一モード入力ファイバは、光入射部、応力感応性材料としての中央部、光出力部とを備える、
ことを特徴とする請求項５２に記載の並列レオメータ。
【請求項５７】
サンプルと接触する可能性のある応力感応性材料の表面には、反射層が配置され、偏光された光は、当該反射層に関して斜角に、前記応力感応性材料に入射し、前記偏光手段は、反射層により反射された光を受光するように配置される、
ことを特徴とする請求項５２に記載の並列レオメータ。
【請求項５８】
前記応力感応性材料による信号出力を検出するように配置された検出部をさらに備える、
ことを特徴とする請求項５２に記載の並列レオメータ。
【請求項５９】
前記アクチュエータは、サンプル表面に対する法線軸に関して対称で、駆動手段により前記法線軸の回りに回転可能な、各サンプルに対応する駆動素子を備える、
ことを特徴とする請求項４２に記載の並列レオメータ。
【請求項６０】
前記駆動手段は、モータと、それぞれの駆動素子の回転変位を生成するエンコーダとを備える、
ことを特徴とする請求項５９に記載の並列レオメータ。
【請求項６１】
前記少なくとも１つのセンサは、剪断力に垂直な力の成分を検出する法線力センサを備える、
ことを特徴とする請求項４２に記載の並列レオメータ。
【請求項６２】
前記法線力センサは、各領域に配置される、
ことを特徴とする請求項６１に記載の並列レオメータ。
【請求項６３】
前記法線力センサは、各領域に配置される剪断力センサに統合される、
ことを特徴とする請求項６１に記載の並列レオメータ。
【請求項６４】
その間にサンプルを受け入れ、保持するために、所定距離だけ互いに離れた一対の基板と、
前記基板間の距離を調整する調整手段と、
前記基板の少なくとも１つに結合され、距離を変化させることなく、前記基板間に相対的な運動を生成する駆動手段と、
自身を通過する直線偏光された光の複屈折及び遅延のうち１つを、単位経路長さ当たりに負荷された応力の関数として示す所定の応力−光学係数（ｓｔｒｅｓｓ−ｏｐｔｉｃ  ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）を有する、応力感応性材料（ｓｔｒｅｓｓ−ｓｅｎｓｉｎｇ  ｍａｔｅｒｉａｌ）を具備する剪断応力センサと、
を備えることを特徴とするレオメータ。
【請求項６５】
偏光された光は、前記応力感応性材料に入射し、前記応力感応性材料を通過する光は、入射光の偏光方向とは異なり、好ましくは入射光の偏光方向と垂直な偏光方向を有する偏光手段を介して案内される、
ことを特徴とする請求項６４に記載のレオメータ。
【請求項６６】
前記入射光は、単一モード入力ファイバにより偏光される、
ことを特徴とする請求項６５に記載のレオメータ。
【請求項６７】
前記応力感応性材料は、前記単一モード入力ファイバの短い部分である、
ことを特徴とする請求項６６に記載のレオメータ。
【請求項６８】
前記単一モード入力ファイバは、光入射部、応力感応性材料としての中央部、光出力部とを備える、
ことを特徴とする請求項６４に記載のレオメータ。
【請求項６９】
サンプルと接触する可能性のある応力感応性材料の表面には、反射層が配置され、偏光された光は、当該反射層に関して斜角に、前記応力感応性材料に入射し、前記偏光手段は、反射層により反射された光を受光するように配置される、
ことを特徴とする請求項６４に記載のレオメータ。
【請求項７０】
前記応力感応性材料による信号出力を検出するように配置された検出部をさらに備える、
ことを特徴とする請求項６４に記載のレオメータ。
【請求項７１】
基板の開口部内に配置されたサンプル基板と、
それぞれの一端が前記サンプル基板に接続され、前記サンプル基板を支持するように、それぞれの他端が基板に接続された少なくとも２つの拘束部（ｔｅｔｈｅｒ）と、
それぞれの拘束部内のピエゾ抵抗部と、
前記拘束部と前記基板とに形成され、各ピエゾ抵抗部を前記基板に形成された第１及び第２の接触パッドに接続する第１及び第２の導線と、を備え、
剪断力が前記サンプル基板に負荷される場合に、前記少なくとも２つの拘束部のうちの１つに関するピエゾ抵抗部は、その内部抵抗を最大に変化させるために使用され、サンプル基板に対する法線力が負荷される場合に、前記少なくとも２つの拘束部のうちの他の１つに関するピエゾ抵抗部は、その内部抵抗を最大に変化させるために使用される、
ことを特徴とする負荷される機械的変形に対応する信号を出力するセンサ素子。
【請求項７２】
少なくとも４つの拘束部が配置され、前記拘束部の２つからなる組は、それぞれ、第１の剪断拘束部と第２の剪断拘束部とを有する剪断センサ部と、第１の法線拘束部と第２の法線拘束部とを有する法線力センサ部とを形成する、
ことを特徴とする請求項７１に記載のセンサ素子。
【請求項７３】
各ピエゾ抵抗部は、ドープされた半導体材料を備える、
ことを特徴とする請求項７２に記載のセンサ素子。
【請求項７４】
前記第１の剪断拘束部は、引張領域に少なくとも部分的に存在するドープされた半導体材料を備え、
前記第２の剪断拘束部は、剪断力が予め定められた方向に負荷された場合に、収縮領域に少なくとも部分的に存在するドープされた半導体材料を備え、
当該ドープされた半導体材料は、ピエゾ抵抗材料である、
ことを特徴とする請求項７３に記載のセンサ素子。
【請求項７５】
前記第１の法線拘束部は、引張領域に少なくとも部分的に存在するドープされた半導体材料を備え、
前記第２の法線拘束部は、法線力が予め定められた方向に負荷された場合に、収縮領域に少なくとも部分的に存在するドープされた半導体材料を備え、
当該ドープされた半導体材料は、ピエゾ抵抗材料である、
ことを特徴とする請求項７３に記載のセンサ素子。
【請求項７６】
前記サンプル基板の長さは、５ｍｍよりも小さい、
ことを特徴とする請求項７１に記載のセンサ素子。
【請求項７７】
共通の基板上に、請求項７１に記載の複数のセンサ素子の配列が形成された、
ことを特徴とするセンサ素子配列。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、外部の剪断力を受けている場合のサンプルの物理特性を測定する装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
特定の必要特性を有する材料を製造することは、着実にその重要性を増しており、それ故、ライブラリとして既知の、多様な材料あるいは化合物の集合物を生成するための方法を一般に参照する、組合せ化学（Ｃｏｍｂｉｎｅｔｏｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）の分野は、着実に増加し、薬の発見プロセスを変革した。組合せ化学は、研究者が、高分子、超伝導材料、磁性材料等のような有用な材料を迅速に発見し、最適化することを可能にする。組合せ化学により得られた材料の種々の特性を記録するために、好ましくは変化する環境条件の下で、材料特性を正確かつ迅速に決定することが必要である。一つの重要かつ有用な特徴は、外部から負荷される剪断力を受ける場合の、材料、特に高分子の挙動である。負荷される剪断に対する流体の応答を測定する装置は、一般的には、インデクサーとレオメータとに分割され得る粘弾性装置として参照される。インデクサーは、粘弾性特性と相関する量を測定するが、本質的な材料特性に関して分析することは難しい。インデクサーは、市場で入手可能な部品から迅速に組み立て可能であるが、そのようなインデクサーにより実行された測定結果は、広範囲の較正なしに、他のインデクサーの測定結果あるいは本質的な材料特性と対応付けることは難しい。
【０００３】
一方レオメータは、広範な利用性を与える、本質的な材料特性を測定する。しかし、そのような汎用性は、良く定義された静的及び動的試験条件に対する必要性により一時的に規定される設計コストと複雑性とに起因して、相当に高価になる。さらに、これらの既知のレオメータは、サンプルを分析する際に要求される精度を得るように、５００ｍｇ程度のかなり大量なサンプル量を必要とする。しかし、そのような大量なサンプルは、通常では、少量の異なるサンプルを多数製造する、組合せ合成方法によっては、提供されない。
【０００４】
高分子材料のようなサンプル材料の粘弾性測定は、既知の距離を有する間隔だけ分離された、設計面積を有する２つの平行板の間にサンプルが配置されるような、最も簡単な形状で実行され、サンプルは、他方の板が固定された状態で、一方の板に力を作用することにより剪断される。これは、結果として、板の間に保持されたサンプルの変位、即ち変形となり、この変形あるいは変位を、剪断応力と剪断歪みとに関して特性評価することが可能である。これらの量とサンプル寸法とから、剪断弾性率が計算され得る。一般に、剪断弾性率は、サンプル履歴、剪断歪み及び歪み速度の関数である。高分子材料に関して、一定の応力における剪断弾性率の時間依存性は、典型的には、高分子鎖に利用可能な異なる緩和機構を反映して、４つの異なる領域を呈する。
【０００５】
十分小さい変形に対して、多数の高分子は、剪断弾性率が剪断速度に依存しない線形の粘弾性挙動を示す。高分子動力学の理論は、それぞれが特徴的な周波数を有する、標準モードに関する鎖の応答を一般的に説明する。この線形粘弾性理論は、さらに、剪断履歴の関数として材料の応答を与える。サンプル材料の機械特性を測定する際に、サンプルは変化する力、例えば正弦的に変化する力を受け、結果として、変位、即ちサンプルの変形が観察される。サンプルの周波数応答は、さらに、材料の要求特性に関する情報を得るために、粘弾性理論に対応させて分析され得る。
【０００６】
これらの測定を高精度に実行するために、レオロジー装置は、特定の周波数領域内で良く定義された変位を生成することができなければならない。さらに、各周波数は、特定の緩和時間におけるサンプル材料の応答の検出に対応するので、サンプルの緩和機構が低周波数の適用を要求する場合には、そのような測定には、相対的に長い期間を要する。そのため、組合せ化学により製造され得る複数のサンプルを測定することは、非常に時間を要し、それ故高価なプロセスである。
【０００７】
さらに、正確に測定を実行することは、サンプル中の剪断応力を検出するための好適なセンサ素子の利用を必要とする。有意義な実験結果を得るために、このセンサ素子は、いかなる干渉もなく、あるいは少なくともセンサ素子の小さな干渉なしに、負荷された剪断歪みに対するサンプルの応答を反映するように、適正に設計されなければならない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述した問題に関する観点では、本発明の目的は、短時間に複数の少量サンプルに対する信頼性のある測定結果を得ることが可能な粘弾性測定装置及び方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点に係る少量サンプル分析用小型レオメータは、
２００μＬ以下の容積を有するサンプルをその間に保持するための所定形状を有するように対をなす、第１の基板と第２の基板と、
当該基板の間隔を調整する調整デバイスと、
前記第１及び第２の基板を所定の微小スケールで相対的に動作させることにより、前記サンプル内に剪断歪みを発生させる、第１の基板に機械的に結合された駆動素子と、
前記第１及び第２の基板のうち少なくとも１つの変位を示す位置信号を出力する検出素子と、
当該位置信号に基づいて、前記第１及び第２の基板の微小スケールの相対的な動作によりサンプルに印加される力に関する、力学的再平衡を提供するフィードバック回路と、を備え、
力学的再平衡量は、前記サンプル内の剪断応力の尺度である、
ことを特徴とする。
【００１０】
本発明に基づく小型レオメータは、好ましくは、組合せ材料を特性評価するために使用される。典型的には、現在の組合せ合成手法により製造される量の１０倍から１００倍となる大量のサンプル容積を必要とする既知の装置とは対照的に、本発明は、２００μＬ以下の容積を有するサンプル量を、あるいは、好ましくは、組合せ合成手法により容易に得られる１０〜５０μＬを必要とするのみである。このような少量のサンプル容積に基づく測定は、対応する小さな長さのスケールで正確なレオメータの応答を必要とするので、本発明は、検出素子と、フィードバック回路とを提供し、力センサ上のサンプルに負荷される剪断力に起因する、従来の力センサ素子の望ましくない固有の変位を避けるために、このフィードバック回路は、サンプルに負荷される力に関する力学的再平衡（ｆｏｒｃｅ  ｒｅｂａｌａｎｃｅ）を提供する。したがって、力学的平衡は、本発明の小型レオメータが、サンプルに関して、非常に高く効果的な剛性を示すように制御可能であり、そのために、非常に小さな変位であっても、正確な測定結果を確実にする。
【００１１】
さらなる実施例においては、力学的再平衡を調整するように、フィードバック回路に入力される位置信号は、変形検出素子と、エンコーダ部と、あるいは、望ましい測定精度が得られるように、基板の最小限の変位よりも実質的に小さい空間解像度を有し、基板の位置を決定するのに適した任意の適当な手段とを備える検出素子から得られる。このレオメータは、フィードバック回路からの駆動信号を受信して、予め定められた位置で、第２の基板を保持するように、第２の基板に機械的に結合されたセンサ駆動素子を備えても良い。その代わりに、第１の基板が所望の変位を維持するように、駆動素子がフィードバック回路から駆動されても良く、このとき第２の基板は、固定板であっても、あるいは固定された位置に保持されても良い。
【００１２】
さらなる実施例では、剪断歪み生成手段として使用される駆動素子は、微小スケールの相対運動を生成するように、ピエゾ電気アクチュエータを備える。このことは、小型レオメータが、基板の小さい相対変位を生成し、その間、駆動素子の容易な制御と簡単な構成とを確実にする。
【００１３】
さらなる実施例においては、基板は、使い捨て基板である。使い捨て基板の使用は、サンプル調製と測定完了後のサンプル交換とを、かなり容易にする。
【００１４】
便利なことに、変形検出素子は、駆動素子またはセンサ駆動素子、あるいは両者に結合され、それぞれの駆動素子の少なくとも一部の変形を検出する。変形検出素子は、サンプルに負荷される剪断力により生成する変形量測定する。このようにして、変形検出素子からの信号は、剪断力に対する尺度として直接使用されるか、あるいは変形検出素子を、予め定められた位置、即ち変形検出素子が変形しない状態に戻すように、駆動素子またはセンサ駆動素子により変形検出素子に負荷される力を調整するフィードバック回路に供されても良い。
【００１５】
さらなる実施例においては、２以上の少量のサンプルを同時に測定するための並列レオメータを形成するように、２以上の小型レオメータが配置されても良い。この目的に対しては、２以上の小型レオメータの剪断歪み発生手段と力センサとを制御する共通の制御ユニットが提供される。
【００１６】
上記目的を達成するため、本発明の第２の観点に係る並列レオメータは、
それぞれが２以上のサンプルを受け入れ、保持するための領域を有し、互いに相対的に移動可能な第１及び第２の基板と、
各サンプル内に剪断歪みを発生するために、前記第１及び第２の基板を互いに相対的に移動させるために使用されるアクチュエータと、
各サンプル内の剪断応力を同時に検出する、それぞれの領域に対応した少なくとも１つのセンサと、を備える、
ことを特徴とする。
【００１７】
上述したように、標準的な粘弾性測定は、しばしば、負荷された振動する剪断力に対するその周波数応答にしたがって、材料を特性評価する。ここで、対象とする周波数は、典型的には、周波数の逆数の３倍ないしは４倍となる必要最低限の測定時間を設定する。このため、本発明に基づく並列レオメータにより、多数のサンプルの同時測定を許容することにより、複数の材料サンプル（組合せ合成手法により製造されるようなもの）の迅速なスクリーニングが実行可能である。さらに、本発明によれば、測定が環境条件の関数として、大量のサンプルについて可能な速度よりも随分速い条件変化速度を使用することを許容するように、最低限のサンプル容積が、既知の単一チャネルのレオメータにおけるよりも小さく維持されても良い。このために、小型レオメータと同様に並列レオメータは、環境条件を変化させて適用するするための手段を備えても良い。好ましくは、独立にあるいは任意の組合せで同時に変化する環境条件は、少なくとも、温度、固定されたガス組成における圧力、ガス雰囲気の組成、電場、磁場、１以上のこれらの量を予め定められた値に調整するときに適用する時間を含む。この手段は、環境条件が、それぞれのサンプルに対して独立に、あるいは一群のサンプルに対して同時に変化することを許容するように、設計され得る。
【００１８】
さらなる実施例においては、剪断応力検出器は、各サンプル位置に、微細に機械加工されたセンサ素子を備える。このことは、低コストで、ほぼ理想的なセンサ素子を大量生産することを許容し、微細な機械加工されたデバイスにより提供される、低減されたセンサ重量と増加したセンサ感度とにより、必要なサンプル容積は、容易に、相対的に小さく維持され得る。
【００１９】
上記目的を達成するため、本発明の第３の観点に係るレオメータは、
その間にサンプルを受け入れ、保持するために、所定距離だけ互いに離れた一対の基板と、
前記基板間の距離を調整する調整手段と、
前記基板の少なくとも１つに結合され、距離を変化させることなく、前記基板間に相対的な運動を生成する駆動手段と、
自身を通過する直線偏光された光の副屈折及び遅延のうち１つを、単位経路長さ当たりに負荷された応力の関数として示す所定の応力−光学係数を有する、応力感応性材料を具備する剪断応力センサと、を備える、
ことを特徴とする。
【００２０】
剪断応力検出器は、電場及び磁場に感応しない応力−光学センサ素子を備え、そのため、電気的ノイズを生成することなく、そのような場の中でサンプルを測定することを許容する。
【００２１】
上記目的を達成するため、本発明の第４の観点に係るセンサ素子は、
基板の開口部内に配置されたサンプル基板と、
それぞれの一端が前記サンプル基板に接続され、前記サンプル基板を支持するように、それぞれの他端が基板に接続された少なくとも２つの拘束部と、
それぞれの拘束部内のピエゾ抵抗部と、
前記拘束部と前記基板とに形成され、各ピエゾ抵抗部を前記基板に形成された第１及び第２の接触パッドに接続する第１及び第２の導線と、を備え、
剪断力が前記サンプル基板に負荷される場合に、前記少なくとも２つの拘束部のうちの１つに関するピエゾ抵抗部は、その内部抵抗を最大に変化させるために使用され、サンプル基板に対する法線力が負荷される場合に、前記少なくとも２つの拘束部のうちの他の１つに関するピエゾ抵抗部は、その内部抵抗を最大に変化させるために使用される、
ことを特徴とする。
【００２２】
一般に知られているように、粘弾性材料を剪断することにより、剪断傾斜方向に沿った力が生成する。そのような力は、潜在的には、一方だけの符号を有し、剪断力と同等な大きさであり得る。これらは、材料の巨視的流れ特性に大きな影響を及ぼし得る。純粋な剪断場に可能な限り近傍で、剪断動作が生成し、歪みの決定は、剪断歪みだけ測定するように、最小限、レオメータは、剪断傾斜方向に十分硬くなければならない。本発明の第４の観点に基づき提供されるセンサ素子により、サンプルに負荷される剪断力と法線力とは、同時に検出され得る。このことは、装置全体の応答を剪断力成分と法線力成分とに分離することにより、測定結果の精度を改善し、負荷された剪断に対するサンプルの応答を一層理解し易い図を提供する。
【００２３】
このセンサ素子は、上述した並列レオメータと組み合わせて使用する場合に、特に有利である。
【００２４】
本発明のさらなる利点と目的とは、従属クレームと好ましい実施例の詳細な説明とに従う。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態にかかる少量サンプル分析用小型レオメータ等について、以下図面を参照して説明する。
【００２６】
図１及び図２を参照して、直進実施例、即ち、本発明に基づく小型レオメータのサンプルの上面と下面との間で直進変位を生成する実施例について、詳細に説明する。
【００２７】
図１では、本発明の小型レオメータが直進する実施例の一部のみが示される。移動基板１００は、シャフト１０１に装着される。この基板が移動可能であっても「固定基板」として参照される他の基板１０２は、移動基板１００と平行に配置される。基板１００、１０２は、互いに平行となるように対向する関係に配置される表面を有する。それぞれの表面の寸法と同様に形状は、所望の構成が得られるように選択される。基板１００と基板１０２とは、円形の要素として示されるが、正方形あるいは矩形等の任意の形状が、基板１００及び基板１０２の表面には使用され得る。基板１０２は、シャフト１０３に装着される。好ましくは、シャフト１０１、１０３は、剛直で、断熱性の材料から構成される。しかし、任意の適当な材料が使用可能であり、シャフト１０１部とシャフト１０３部との導電性及び／又は熱伝導性が望まれる場合がある。シャフト１０１は、矩形形状を有する金属フォイルを備える駆動素子１０４に取り付けられる。少なくともこの金属フォイルの片面には、ピエゾ電気材料１０６が配置される。この実施例では、２つのピエゾ電気基板が金属フォイル１０５に使用されるが、金属フォイル１０５の片面で１つのピエゾ電気基板だけを使用することも可能である。さらに、２以上のピエゾ電気基板が設計の要求に応じて使用され得る。駆動素子１０４は、好ましくは、永続的ではない方法で、即ち、駆動素子１０４を受け入れるスリットを提供することにより、シャフト１０１に取り付けられる。このことは、使い捨て基板の使用を許容し、それが今度は、基板から除去することが難しいサンプルの測定を容易にする。駆動素子１０４は、さらに、駆動素子１０４の端部を受け入れるスリットを備えるクランプブロック１０７の形で提供され得る、機構部品に取り付けられる。ピエゾ電気基板１０６に電圧を印加する配線部品も提供されるが、図１では示されない。ピエゾ電気基板１０６の結晶学的配向に応じて、金属フォイル１０５は、所望の電圧を基板１０６に印加する汎用の電極として作用し得る。その代わりに、金属フォイル１０５は、ピエゾ電気基板１０６が金属フォイルを覆う中央部にある薄い絶縁層により覆われてもよく、その結果、好ましくは電極として作用するように、導電性材料から構成されるクランプブロック１０７により、所定位置に保持される金属フォイル１０５の導電性端部を介して、電圧がピエゾ電気基板１０６に印加される。
【００２８】
この実施例では、固定基板１０２に関する部品は、どちらか一方の面のピエゾ電気基板１１０に存する金属フォイル１０９を備える駆動素子１０８に取り付けられる移動基板１００、即ち、シャフト１０３を参照する構造と同一である。クランプブロック１１１は、駆動素子１０８を所定位置に保持するために提供される。ピエゾ電気基板１１０との電気的接続に関しては、基板１０６を参照して前述した方法と同様にして、配線が構成される。
【００２９】
図２（ａ）は、図１の駆動素子１０４または駆動素子１０８の模式的な上面図である。明確にする目的のみで、駆動素子１０４に関する参照符号が示される。ピエゾ電気基板１０６は、ピエゾ電気材料から構成されるので、基板１０６は、印加される電場に応答して寸法変化を経験する。図２（ａ）において、既知の極性を有する電圧の印加が、縦軸に沿ったピエゾ電気基板１０６の上板の膨張を惹起し、下板に逆の電圧を印加することが、図で対応する矢印により示されるように、縦軸に沿ったこの基板の収縮を引き起こすように、ピエゾ電気基板１０６が配置される。
【００３０】
図２（ｂ）は、電圧が印加された状態の駆動素子１０４を示す。
【００３１】
図２（ｂ）は、その端部がクランプブロック１０７により所定位置にクランプされたときの、曲がった駆動素子１０４を模式的に示す。クランプされた駆動素子１０４に対する電圧の印加は、駆動素子の中央部に関して対称な４つの部分からなる曲がりを生成する。この電圧を反転すると、曲がりが逆転する。そのため、駆動素子１０４に対する交互に変化する電圧の印加は、矢印１１２で示されるように、駆動素子の中央部が往復直進することになる。
【００３２】
作動時には、対象とする材料、好ましくは組合せ合成手法で製造された材料のサンプルは、移動基板１００と固定基板１０２との間の隙間に配置される。良く定義された実験条件を得るために、所定手段が、サンプル供給時に蓄積される過剰なサンプル材料を、基板の縁部から除去するために提供され得る。このことは、基板の縁部からはみ出す過剰な材料を除去するように、基板縁部に沿って直進及び／又は回転する鋭いポンチを供することにより、典型的には達成される。基板１００、１０２の寸法に応じたサンプルのモールドあるいは形成により調製可能なサンプルを配置した後で、基板１００、１０２は、形成されたサンプルと接触するように直進する。この目的に対しては、図示されない手段が使用されるが、当業者が容易に理解するような、対向する基板表面の法線方向に沿って基板を直進させるために、この分野で使用される任意の機構部品であっても良く、隙間の距離を正確に調整し、それを定める。その代わりに、材料が１つの基板に配置され、他の基板が、既知の厚さの試料をモールドするために、所定の相対的な隙間の距離まで直進するようにしても良い。この場合には、以前に指摘したように、過剰なサンプルは、除去される。
【００３３】
次に、所定の電圧が駆動素子１０４に印加され、図２を参照して説明したように、駆動素子１０４の中央部の所望の変位を達成するように、既知の速度と振幅とを有する交互に（符号）変化する電圧が好ましい。このため、剛直なシャフト１０１により駆動素子の中央部に結合された基板１００もまた、往復変位する。
【００３４】
上述したように、駆動素子１０８は、駆動素子１０４と同様にして構成されても良い。この実施例では、駆動素子１０８は、所定位置に基板１０２を保持するために必要とされる力を検出する力センサとして作用する。この目的に関しては、好ましくは、ピエゾ電気基板１０９の１つが駆動素子として機能し、ピエゾ電気基板１０９の他の１つが変形センサ素子として作用する。容易に理解されるように、両方のピエゾ電気基板１０９が、駆動素子及び追加的な変形センサ素子として作用しても良い。変形センサ素子は、ピエゾ電気基板あるいは、歪みゲージのように、駆動素子１０９に取り付けられる従来の機械変形センサであっても良い。駆動素子１０８の中央部は、基板１００、１０２の間に保持されたサンプルに負荷される剪断力に応答して変位する。この変位は、ピエゾ電気基板１０９の１つにより検出されるか、その代わりに、追加的に使用される変形検出素子により検出され、図示しないフィードバック回路に対する電気信号として出力される。次いで、サンプルにより基板１０２に負荷される剪断力に対抗する力を生成するように、フィードバック回路が、駆動素子として作用するピエゾ電気基板１０９に電圧を供給する。したがって、オフセット電位がピエゾ電気基板１０９に供給される電位に加えられる場合に、駆動素子１０８及び基板１０２が変形しない状態または所望の位置に維持されるように、フィードバック回路が制御され得る。有利なことに、駆動素子として作用するピエゾ電気基板１０９に印加される電位は、サンプル内の剪断力を決定するための力センサの出力としても機能する。従来の力センサと比較して、この「力学的再平衡」（”ｆｏｒｃｅ  ｒｅｂａｌａｎｃｅ”）センサは、非常に剛直である、即ち、固定基板１０２は、広範囲にわたって負荷される剪断力に対して固定して維持され、そのため、剪断歪み、即ち、移動基板１００と固定基板１０２との間の横位置の差異を正確に決定することができる。
【００３５】
力センサ、即ち、駆動素子１０８の出力は、その後、任意の所望の方法で処理可能であり、即ち、力センサから得られる電圧は、増幅され、デジタル信号に変換され、対応するメモリに記憶されるか、または、基板１００、１０２の寸法を考慮したサンプルの種々の粘弾性特性あるは機械特性に関係する可能性のある、要求される力−変位曲線を受け取るためのマイクロプロセッサにより処理され得る。典型的に高分子材料を使用する際には、移動基板１００は、基板１００と基板１０２との間の間隔の最大で１％の振幅で、０．０１〜１０００ｒａｄ／ｓの周波数範囲で、正弦波的に変化する運動を実行する。正弦波的に変化する信号が、力センサで観測され、変位波形の振幅に対する力波形の振幅の比は、その周波数での材料の弾性率に関係する。力波形と変位波形との間に位相のずれが存在することは、この弾性率が複素量として表され得ることを示唆する。この複素弾性率の実数部は、粘弾性材料の「弾性」あるいは「貯蔵」弾性率に対応し、その虚数部は、「粘性」あるいは「損失」弾性率に対応する。
【００３６】
上述の実施例を、ピエゾ電気アクチュエータ１０４を使用して説明したが、基板が互いに上向きに配置される場合に、移動基板１００と固定基板１０２との中心を結合する線に沿って負荷される任意の力を決定するための第２の力センサを好ましくは含んでも良い、モータ駆動ステージのような、任意の適当なサンプル移動手段を使用することもできる。このタイプの力は、通常は、法線力として参照される。種々の力センサが、この目的に適しており、上述したように、特にピエゾ電気力センサが適している。
【００３７】
図３及び図４を参照して、少量サンプルの表面に関して、回転変位を生成することができる、別の実施例について説明する。
【００３８】
図３は、本発明の回転実施例の透視模式図を示す。
【００３９】
移動基板３００と固定基板３０２との間に、特性評価する少量のサンプルが配置される。サンプル調製と、基板３００と基板３０２との間の距離の調整に関して、図１に示す直進実施例について払われた同一の考慮が、この場合にも適用される。移動基板３００は、シャフト３０１に取り付けられ、それは、駆動素子３０４を保持する。駆動素子３０４は、矩形形状を有する金属フォイル３０５から構成される。４つのピエゾ電気基板３０６が金属フォイル３０５に取り付けられ、このピエゾ電気基板３０６の２つが、シャフト３０２により分離される金属フォイルの片面に配置され、ピエゾ電気基板３０６の他の２つが金属フォイルの他面に配置される。このため、それぞれ２つからなるピエゾ電気基板３０６は、その間に配置される金属フォイルに対して逆の関係となるように配置される。金属フォイル３０５は、クランプブロック３０７として提供される機構部品により、所定位置にクランプされる。
【００４０】
固定基板３０２は、シャフト３０３に取り付けられ、このシャフト３０３は、その一端がシャフト３０３に、他端が支持部３１１に接続されたセンサ素子３０９を備えるトルクセンサ３０８に接続される。
【００４１】
図４は、駆動素子３０４の模式的な上面図を示す。既に図２を参照して説明したものと同様に、金属フォイル３０５を挟持する２つの対向するピエゾ電気基板３０６は、例えば電圧の印加により、上部のピエゾ電気基板が伸張し、図４の右側にある下部のピエゾ電気基板が収縮するような方法で、電圧供給部に電気的に接続され、左側にあるピエゾ電気基板３０６は、したがって、逆の挙動を示すように配線される。このため、図４の描画面に対して垂直な、金属フォイルの中心軸は、回転変位を受ける。
【００４２】
図５は、トルクセンサ３０８の模式的な上面図を示す。断熱材料から構成され得るシャフト３０３は、使い捨て基板の使用を許容するように、好ましくは永続的ではない方法で、少なくとも２つのピエゾ電気基板に取り付けられる。しかし、この場合において、４つのピエゾ電気基板３０９が使用され、各ピエゾ電気基板の一端がシャフト３０３の表面に対して接線方向に向くように、４つのピエゾ電気基板３０９がシャフト３０３の表面に装着される。各ピエゾ電気基板の他端は、剛直な支持部３１１に拘束される。基板を横切る電圧の印加により、シャフト３０３の接線方向に最大の寸法変化が生じるように、基板３０９の結晶構造が配列される。ピエゾ電気基板を横切る電圧の印加により発生する正味のトルクが、そのエネルギー化されない配向以外にシャフトを回転する傾向のある成分を含まないように、図示するように、ピエゾ電気基板３０９は、好ましくは、シャフト３０３の相対する側面に沿って配列される。
【００４３】
トルクセンサ３０８は、さらに検出素子を備え、この場合には、ピエゾ電気基板３０９の他の２つから構成される。しかし、検出素子は、任意の従来の歪ゲージあるいは、シャフト３０３の回転に基づく信号を発生するピエゾ電気素子であっても良い。図示しないフィードバック回路は、この信号を監視し、対応するオフセット電圧がピエゾ電気基板３０９に供給される電圧に加えられる場合に、シャフト３０３に負荷される力を再平衡し、シャフト３０３を回転しない位置あるいは任意の所望の位置まで戻すように、駆動素子として作用するピエゾ電気基板３０９に印加される電圧を調整する。有利なことに、この電圧は、さらに、シャフト３０３におけるトルクの尺度として機能し得る。
【００４４】
直進実施例と同様に、固定基板３０２が、供給される広範囲の剪断力に対して固定状態を維持するように、この設計は、非常に剛直である。そのため、上述したようにトルクセンサは、剪断歪み、即ち、移動基板３００と固定基板３０２との間の角度位置のずれが正確に決定されることを許容する。
【００４５】
図６は、トルクセンサの代替形式を示す。この代替例において、トルクセンサ３０８は、２以上のピエゾ電気部品を備え、フォイルの一端がシャフト３０３軸と平行であり、その他端がシャフト軸と垂直な方向に位置するように、それぞれのピエゾ電気部品は、剛直なシャフト３０３の表面に取り付けられた金属フォイル３１５に接する少なくとも１つのピエゾ電気基板３１９から構成される。シャフト３０３と接触する金属フォイル３１５の端部と反対の端部は、剛直な支持部３１１により所定位置にクランプされる。図５を参照して説明した実施例では、ピエゾ電気基板に電圧を印加することにより、シャフト３０３の法線方向に沿って、部品の伸張または収縮が発生し、それがトルクを生じる。この代替実施例において、ピエゾ電気基板３１９と金属フォイル３１５とを備えるピエゾ電気部品への電圧の印加が、金属フォイル３１５の座屈を引き起こし、このため、「クランプ端」回りの部品の「シャフト端」の回転を生じ、これが、結果として、シャフト３０３に負荷されるトルクとなる。この実施例では、それぞれピエゾ電気基板と金属フォイルとを備える４つのピエゾ電気部品が使用される。容易に理解されるように、ピエゾ電気部品当たり１以上のピエゾ電気基板３１９が使用され得る。さらに、任意の数のピエゾ電気素子が使用可能であり、有利なことに、シャフト３０３を回転しない位置に維持するように、フィードバック回路と組み合わせて、少なくとも１つのピエゾ電気部品が変形検出素子として使用可能であり、そのため、非常に剛直なトルクセンサ素子を提供する。
【００４６】
サンプル調製と、回転実施例の実行とは、直進実施例を参照して説明した類似の方法で、実行される。移動基板３００と固定基板３０２とは、平滑な表面を有する基板として説明してきたが、任意の適当な形状の基板が使用可能である。例えば、基板の１つが、当該分野で「コーンプレート」形状として良く知られている、既知の頂角を有する円錐から構成されても良い。
【００４７】
さらに、直進実施例を参照して、既に指摘したように、基板３００と基板３０２との間のサンプルの温度変化が駆動素子３０４とトルクセンサ３０８とにそれぞれ接続される、シャフト３０１とシャフト３０３とにより影響されないように、シャフト３０１とシャフト３０３とは、好ましくは、剛直で、断熱性の材料から構成される。さらに、使い捨て基板の使用を許容し、それ故、サンプル交換速度を増加するように、永続的ではない方法で、シャフト３０１、シャフト３０３は、駆動素子３０４、トルクセンサ３０８に取り付けられる。
【００４８】
図示しないさらなるバリエーションでは、図１を参照して前述した駆動素子１０４と同様に、レオメータは、駆動素子に機械的に結合された第１の基板を備える。しかし、第１の基板と第２の基板との間の直進または回転変位を許容する他の適当な駆動素子も使用可能である。図１〜図６を参照して説明した変形検出素子と同様に、検出素子は、第１の基板の変位に応答して、フィードバック回路に信号を出力するために使用され得る。次いで、駆動素子を予め定められた位置に戻し、そのため、第１の基板と第２の基板との間に保持されたサンプルに負荷される力の力学的再平衡を発現させるように、フィードバック回路は、駆動素子に電圧を出力する。駆動素子に供給される電圧は、サンプル内の剪断応力に対する指標として機能し得る。容易に理解されるように、第２の基板に結合された第２の駆動素子あるいは第２の基板を保持する固定された支持部のいずれかにより、第２の基板は、固定位置で維持可能である。前者の代替手段は、同一の装置を使用して、図１〜図６を参照して説明した測定を、この段落で説明した方法により実行する可能性を提供し、後者の代替手段は、第２の駆動素子の必要性を不要にする。
【００４９】
さらに、フィードバック回路に位置信号を供給するために、光学センサ等のような好ましいエンコーダ部品により、変位を検出することができる。追加的に、サンプルを通過する電場と磁場とを提供する電極とコイルとを提供することにより、圧力、サンプルを囲む雰囲気のガス組成、温度、電場及び磁場のような物理特性を変化するように、上述した全ての実施例は、さらに環境チャンバを備える。さらに、２以上の上述した実施例は、組み合わせて、レオメータ「配列」あるいは「並列レオメータ」を形成可能であり、有利なことに、レオメータ配列のそれぞれのレオメータ要素を監視し、その実行を制御するように、中央制御ユニットが提供される。このため、多数の少量サンプルを、短時間に特性評価することが可能であり、非常に剛直な力センサは、正確な測定結果と、さらに、これらのサンプルに要求される微小スケールの変位とを提供する。
【００５０】
次に、図７〜図１２を参照して、複数のサンプルを同時に測定することを許容するレオメータの別の実施例を説明する。
【００５１】
図７は、本発明の並列レオメータの例示的な実施例の模式的な横断面図を示す。図７では、並列レオメータ７００は、予め定められた位置に、既知寸法の突起領域７０２を有する剪断プレート７０１を備える。サンプル７０３は、予め定められた領域で、剪断プレート７０１と固定プレート７０４との間に配置される。この実施例では、固定プレート７０４は、対応する微細な機械加工が施されたセンサ素子を搭載する適当な基板から構成される。しかし、任意の適当な固定プレート、好ましくは、アルミニウムあるいはステンレス鋼のような硬質材料から構成されるものである。剪断プレート７０１と固定プレート７０４とは、予め定められた領域で、典型的には１ｍｍ以下のプレート間隔となるように、互いに平行に配置される。各所定位置、即ち各サンプルについて、サンプル７０３を介して、剪断プレート７０１によりセンサ素子に負荷される力を検出するために、対応するセンサ素子７０５が存在する。図７では、微細な機械加工されたシリコン力センサが、センサ素子７０５として示されているが、図１０〜図１２を参照して後述するセンサ素子を含む、任意の適当なセンサが使用され得る。センサ素子７０５は、シリコン基板中で微細な機械加工されるが、固定プレート７０４とセンサ素子７０５とに対しては、窒化珪素あるいは二酸化珪素のような任意の適当な材料が使用可能である。
【００５２】
図８は、剪断プレート７０１が除去された状態の１つのレオメータ要素の模式的な上面図を示す。サンプル７０３は、力センサ素子７０５を有する矩形シリコン基板に配置される。矩形基板は、４つの拘束部（ｔｅｔｈｅｒ）７０６により、固定プレート７０４に、即ち、この場合は、シリコン基板に取り付けられる。拘束部７０６は、ピエゾ電気材料あるいは、拘束部７０６の変形を検出する任意の他の適当な手段を使用して、装着される。
【００５３】
図９は、本発明に基づく並列レオメータの別の実施例の模式的な透視図である。図９では、固定プレート９０４は、対象とする材料のサンプルを受け入れるための所定領域９０２を備える。試験固定具９０１の配列は、図示しない手段に移動可能に取り付けられ、その結果、試験固定具９０１は、予め定められた領域９０２まで下降し、固定プレート９０４から既知の距離に配置される。駆動素子として機能する試験固定具９０１は、アクチュエータとサンプルとの接触部の要求される形状を定義するように、適当な構造を有する表面を備えても良い。図９では、アクチュエータが既知の頂角を有する円錐であるコーンプレート形状が示される。しかし、アクチュエータがサンプル表面と平行な平板である、平行平板形状のような他の形状もまた使用可能である。前述した実施例と同様に、粘性流体の同伴は、アクチュエータと固定基板９０４の突起領域とによりキャップされたカラム内にサンプルを保持するために十分である。試験固定具９０１は、それぞれ、対応するエンコーダ９１１を介して、対応するモータ９１０に接続される。便利なことに、予め定められた領域９０２は、それぞれ力センサ素子を有する。
【００５４】
再度図７及び図８を参照して、図示しない直進ステージに剪断プレート７０１を接触させることにより、歪み場が各サンプルを横切って生成される。この直進ステージは、要求される振幅と周波数とを有する正弦波的な変位を近似するように、プレートとサンプルとの接触部を含む平面内を、制御された速度で移動する。固定プレートは、固定された位置を維持し、その結果、各サンプルを通過して延びる剪断場が生成する。適当な振幅と周波数とを有する要求される変位を提供する直進ステージは、当業者には公知である。
【００５５】
別の実施例では、微細な機械加工された静電駆動部が、各サンプルに対応して使用可能であり、そのため、非常に小さな変位に対して、各サンプルに関する歪み場を独立に制御することを許容する。このようなアクチュエータは、好ましくは、シリコン、窒化シリコン、あるいは他の好適な材料から形成される。
【００５６】
図９を参照して説明した実施例においては、所望の振幅と周波数とを有する正弦波的変位の形式で、あるいは、連続的、即ち、所定の剪断速度における非往復剪断の形式で、サンプルに提供され得る回転変位を提供するために、モータ９１０が駆動される。図７及び図８を参照して説明した直進実施例と比較して、回転実施例は、定常状態の剪断条件の下での測定を許容し、以下に述べるように、制御された応力レオメータとしても動作するように構成され得る。
【００５７】
回転実施例と同様に直進実施例は、各サンプル位置で剪断応力センサを有する。このセンサ素子の１つの形式は、図７及び図８を参照して説明され、４つの微細に機械加工された拘束部により、周囲のシリコン基板に拘束される微細な機械加工されたシリコン矩形板から構成される。この矩形板の表面は、周囲のシリコン表面を含む平面内に位置する。上述した任意の手段により、この矩形板に剪断応力を負荷することが、抵抗ブリッジのような従来の電気的手段により検出可能な、４つの拘束部中のピエゾ電気的応答が生成する。上述した実施例において、それが最適に使用されることを許容するように、このセンサ素子の任意の形状が使用可能であり、即ち、拘束部の数、サンプルを受け入れるシリコン基板の形状、それぞれの拘束部の配置等が、要求される変位のタイプに応じて使用され得る。
【００５８】
本発明に基づく並列パラメータの実施例の実行は、例えば、外部プロセッサが剪断プレート７０１に取り付けられた直進ステージに、あるいは、それぞれのモータ９１０に、プレートとサンプルとの接触部を含む平面内で定期的な動作を実行するように指示する、正弦波的な往復運動により説明されるが、運動の転換点を除いて、歪み速度が一定であり、その運動が既知の振幅と周波数とを有する矩形波に近似する、既知の振幅と周波数とを有する三角変位のような他のタイプの変位も同様に使用可能である。センサ素子から得られる生データは、時間の関数として剪断応力から構成され、各サンプルに対する剪断応力波形に関して単一の振幅を生成するように、生データが減算され及び／又は処理されることが可能であり、ここで、対応する信号処理手段のコンピュータ能力に応じて、データ処理が逐次あるいは並列に実行され得る。任意の速度で、信号処理速度は、サンプルの応答に含まれる機械的時定数と高度に比較され、その結果、センサ信号が逐次処理される場合であっても、測定結果の「擬」並列出力が得られる。
【００５９】
サンプルが段階的な剪断を受け、その結果生じる歪みが時間の関数として決定されることも可能である。このことは、上述した矩形波形変位を提供することにより達成され得る。さらに、上述した実施例は、制御された応力モードにおいても実行され得る。この場合、外部プロセッサが、アクチュエータ、即ち、剪断プレート７０１、微細な機械加工されたアクチュエータ、あるいはモータ９１０に、各サンプル内に所定の剪断応力を発生するように運動するように指示する。この応力を生成するために要求される変位は、エンコーダ９１１のような適当な手段の助けにより、記録される。前述したように、生データは、任意の所望の方法で処理され得る、時間の関数としての変位から構成される。
【００６０】
他の実施例では、本発明の並列レオメータは、好ましくは、環境条件を制御し、変更する手段を有する。このことは、実施例を温度制御された環境中（図示せず）に配置し、測定が、温度の関数、１以上の温度の関数、１以上の温度の上昇速度、あるいは前述した測定指標の２以上の組合せとして実行されることを許容することにより、達成可能である。この場合、温度検出は、熱電対、サーミスタ、剪断プレートあるいは固定プレートに取り付けられる任意の他の適当な温度感応性素子により提供可能である。さらに、熱電対が各センサに装着可能であり、また標準的な微細な機械加工された抵抗器が各センサに対応し得る。
【００６１】
さらに、並列レオメータの実施例は、測定が、圧力の関数、１以上の圧力の関数、１以上の圧力の変化速度、あるいは前述した測定指標の２以上の組合せとして実行されることを許容する密閉容器（図示しない）に配置され得る。好ましくは、この容器は、ガス組成を変化させることと、測定を組成の関数、所定組成での時間の関数、組成の変化速度の関数、あるいは、これらの指標の２以上の組合せとして実行することを許容することとを可能にするパージ弁を備える。
【００６２】
さらに、剪断プレートかサンプル基板のどちらか一方は、サンプルそれぞれを横切るか、全体としてサンプルを横切る電場を生成するように作用する１以上の電極配列を備え得る。測定は、場の振幅、場の周波数の関数、これらの２つの量の変化速度の関数、これらの２つの量が所定値での時間の関数、あるいは、これらの指標の２以上の組合せとして実行され得る。
【００６３】
別の変形例では、プレートのいずれかが各サンプルを横切る磁場を生成する１以上の配列コイルを有することができる。その代わりに、並列レオメータ全体が、大きな磁石の極間に、あるいは一対のヘルムホルツコイルの間に配置され得る。この場合、サンプル、即ち剪断プレート７０１及び固定プレート７０５、９０４を囲むデバイスは、プレートの運動に関連する渦電流を避けるために、非磁性材料から構成されなければならない。再度、測定は、場の振幅、場の周波数の関数、これらの２つの量の変化速度の関数、これらの２つの量が所定値での時間の関数、あるいは、これらの指標の２以上の組合せとして実行され得る。
【００６４】
好ましくは、電極あるいは磁場を発生するコイルを有する実施例では、以下に述べるセンサ素子のように、電磁気ノイズに反応しない力センサが使用可能である。しかし、図７及び図８を参照して上述した電気センサも、やはり、同様に使用され得る。
【００６５】
さらに、他の実施例では、上述した環境条件の一部あるいは全てが、同時に変化しても良い。
【００６６】
次に、種々の力センサ素子は、上述した本発明の小型レオメータ及び並列レオメータ、あるいは、任意の当該分野で既知の適当なレオメータに使用可能であると説明される。以下に述べる、「応力−光学的」（”ｓｔｒｅｓｓ−ｏｐｔｉｃ”）として参照される所定のセンサ素子は、既知の応力−光学係数（ｓｔｒｅｓｓ−ｏｐｔｉｃ  ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）を有する材料を使用する。この係数は、単位経路長さ当たりに負荷される応力の関数として、材料の複屈折あるいは直線偏光された光の異方性遅延を記述する。
【００６７】
図１０は、本発明に基づく応力−光学的センサの第１の実施例の模式的な透視図である。図１０では、光学ファイバ１００１が応力−光学的材料のブロック１００２に取り付けられる。このブロック１００２は、ポリメチルメタアクリレートのような透明プラスチック、高分子マトリックス中の液晶懸濁液、及び所定のシリカガラスを含む好適なセンサ材料から構成される。固定プレート１００３は、好ましくは、ステンレス鋼あるいはアルミニウムのような硬質材料から構成され、サンプルを受け入れるためにブロック１００２に取り付けられる。第２のファイバ１００４は、ファイバ１００１に対向し、検出素子１００５に光学的に接続されている。ファイバ１００１は、入力ファイバとして機能し、直線偏光された光の伝播を許容する単一モード光学ファイバとして設計される。したがって、直線偏光された光のみがブロック１００２に入射し、入射光の偏光方向は、図１０の矢印により示される、サンプルに負荷される剪断力にしたがって変化する。好ましくは、入力ファイバとして機能する光学ファイバ１００４は、ファイバ１００１により出力される光の偏光方向に垂直になるように選択される偏光方向を有する単一モードファイバとして設計される。好ましくは、ブロック１００２の応力−光学的材料は、応力が存在しない状態では、零の複屈折を呈するように調製される。そのため、プレート１００３上のサンプルに剪断応力が負荷されない場合には、実質的には、ファイバ１００４により光は出力されず、検出素子１００５に入射しない。サンプルに対する、それ故センサ素子に対する応力を負荷することが、ブロック１００２まで透過する光の偏光を変化させ、検出素子１００５で測定可能な信号を生成する。この信号は、サンプルに負荷する剪断応力の増加につれて大きくなる。
【００６８】
その代わりに、入力ファイバ１００１と出力ファイバ１００４とが、同一形式であり、即ち同一の偏光方向を有する場合には、偏光素子１００６がファイバ１００４と検出素子１００５との間に使用可能である。偏光素子１００６は、その偏光方向がファイバ１００４と１００１との偏光方向に垂直になるように配向される。
【００６９】
別の代替例において、ブロック１００２の応力−光学的材料は、サンプルに負荷される剪断応力に応答して透過される光束の偏光状態を減衰する短い長さの入力ファイバ１００１あるいは出力ファイバ１００４により置換可能である。
【００７０】
図１１は、本発明に基づく応力−光学的センサ素子の別の実施例を模式的に示す。図１１では、光源１１０１、好ましくは、レーザが直線偏光された光を発する。光源１１０１により発せられた光は、ハーフミラー１１０２を通過し、マルチモードファイバ１１０３に入射する。応力−光学的材料のブロック１１０４は、ファイバ１１０３の他端に接続される。ファイバ１１０３に対向するブロック１１０４の他端には、好ましくは、ステンレス鋼やアルミニウムのような硬質材料から構成され、光を反射可能なサンプル基板１１０５が提供される。サンプル基板１１０５の上には、アクチュエータとして機能する「移動」基板１１０６が、サンプル１１０７をサンプル基板１１０５とアクチュエータ１１０６との間に保持するように配置される。この実施例では、駆動素子１１０６とサンプル基板１１０５とは、コーンプレート形状を示すが、平行平板形状のような任意の他の適当な形状も、前述したように使用可能である。さらに、ハーフミラー１１０２により反射される光の経路中で、偏光素子１１０８は、検出器１１０９の前方に配置される。
【００７１】
実行時には、レーザのような光源１１０１は、ハーフミラー１１０２を通過し、マルチモードファイバであり得る光学ファイバ１１０３に入射するリニアに偏光された光を発する。光学ファイバに導入された光は、応力−光学的材料のブロック１１０４まで案内され、サンプル基板１１０５により反射される。光の偏光方向は、駆動素子１１０６によりサンプル１１０７に負荷される剪断力により変更され、それが今度は、応力−光学的材料１１０４中に力を誘起する。応力−光学的材料との相互作用により変更された偏光方向を有する反射光は、部分的にハーフミラー１１０２により反射され、光源の偏光方向と垂直な偏光方向である偏光素子１１０８に向けられる。そのため、検出器１１０９は、応力−光学的材料中に発生する剪断力に対応する光強度を検出する。その代わりに、光学ファイバ１１０３は、光源の偏光方向と平行になるように調整された偏光方向を有する単一モードファイバであっても良い。この場合、検出器１１０９が、サンプルに負荷される応力が増加するにつれて減少する光強度を検出するように、偏光素子１１０８は、省略可能である。
【００７２】
あるいは、光源１１０１からの光は、円形の偏光板１１０２ｂを透過する。円形に偏光された光は、次いで、光学ファイバに導入され、応力−光学的材料まで案内され、サンプル基板により反射される。この光の偏光状態は、駆動素子によりサンプルに負荷される剪断によって、応力−光学的材料に誘起される応力のために変更される。応力−光学的材料との相互作用により変更された偏光方向を有する反射光は、部分的に、円形の偏光板１１０２ｂを介して後方に運ばれる。そのため、検出器１１０９ｂ（光源１１０１近傍に配置された）は、応力−光学的材料中に発生する剪断力に対応する光強度を検出する。
【００７３】
その代わりに、直線偏光された光は、所定の斜角で、応力−光学的材料に向けられ得る。光のある部分は、センサ材料を透過し、次いで、サンプル基板１１０５により反射され、応力−光学的材料を介して、後方に進行する。この場合、光学ファイバ１１０３は、省略可能であり、反射光のある部分は、材料−雰囲気界面を通過し、適正に配置された偏光素子１１０８及び検出器１１０９に入射する。
【００７４】
図示しない別の実施例においては、単一モード光学ファイバを入力ファイバとして使用して、センサ材料と出力ファイバとは、組み合わせられて、単一長さの単一モード光学ファイバとなる。この光学ファイバの「センサ」部に剪断応力を負荷することにより、以前に指摘したように、センサ部の応力光学的特性に起因して、それを通過する光の偏光方向が回転する。この単一モード光学ファイバの出力部は、入力部により透過される偏光方向と平行な偏光方向を有する光のみを透過する。このため、出力部を出る光の強度は、サンプルに負荷される剪断応力が増加するにつれて減少する。
【００７５】
この単一モード光学ファイバの出力を、第２の、応力のない長さを有する単一モード光学ファイバにより透過される出力と比較することにより、定量的な測定が容易になり得る。
【００７６】
上述したいくつかの実施例で使用可能な好適な偏光板は、シート状偏光フィルム、偏光鏡、及び応力−光学的材料の表面とブルースター角（ｂｒｅｗｓｔｅｒ  ａｎｇｌｅ）をなす初期偏光された光束の方向を有する。上述したいくつかの実施例で使用される検出器に関して、フィルム、感光多層材料、電子なだれ（ａｖａｌａｎｃｈｅ）フォトダイオード、導電性フォトセル及びＣＣＤカメラが使用可能である。
【００７７】
本発明に基づく応力−光学的センサの上述した実施例は、容易に並列してデータを取得することと、電磁気ノイズに対する非感応性と、低温でのエラー強さ（ｒｏｂｕｓｔｎｅｓｓ）とを提供する。
【００７８】
図１２を参照して、剪断力と法線力とを同時に測定することを許容する、改良された力センサ素子を説明する。
【００７９】
図１２では、フォトリソグラフィ及びエッチングのような標準的な微細な（機械）加工製造ステップにより、凹部１２０１が、シリコンまたは、窒化シリコンあるいはポリイミド等の任意の他の適当な材料を備える基板１２０２中に形成される。この凹部１２０１内部には、４つの拘束部１２０４、１２０５、１２０６、１２０７により基板１２０２に拘束される矩形プレート１２０３が形成される。拘束部１２０４〜１２０７のそれぞれは、ピエゾ抵抗特性を有し、図中で「ｎ」で示される「Ｎドープされた」領域である、２つの領域を備える。拘束部１２０４、１２０７は、配線１２０８により電気的に接続され、さらに、それぞれ接触パッド１２０９、１２１０に電気的に接続される。同様に、拘束部１２０５、１２０６は、配線１２１１により電気的に接続され、さらに、それぞれ接触パッド１２１２、１２１３に電気的に接続される。図１２は、スケール（縮尺）がなく、拘束部１２０４〜１２０７の幅は、プレート１２０３の側部長さと比較して誇張されている。本発明に基づく力センサの好ましい実施例においては、これらの拘束部の幅は、約８０μｍであり、プレート１２０３の側部長さは、１から数ｍｍの範囲にある。拘束部の長さは、約１ｍｍであり、単一のピエゾ抵抗領域、即ち、各拘束部の表面層中の任意のＮドープされた領域の長さは、約３００μｍである。
【００８０】
容易に理解されるように、上記の寸法は、設計及び用途の要求を満足するように、種々の方法で変更可能である。
【００８１】
本発明に基づく力センサは、好ましくは、当業者に公知である従来の半導体製造手順により、約４００μｍの厚さを有する軽度にＮドープされたシリコンウェハのような、シリコン基板上の配列として製造される。そのため、この力センサを製造する際の種々の処理ステップを詳細に説明することは、省略する。
【００８２】
実行時には、入力電圧が、接触パッド１２０９に印加され、拘束部１２０４、１２０７それぞれのＮドープされた領域により形成されたピエゾ抵抗ブリッジの中央ターミナルを示す接触パッド１２１０で、出力電圧が得られる。同様にして、可能であれば接触パッド１２０３に印加された電圧と同量の入力電圧が接触パッド１２１２に印加され、拘束部１２０５、１２０６それぞれのＮドープされた領域により形成されたピエゾ抵抗ブリッジの中央ターミナルを示す接触パッド１２１３で、出力電圧が得られる。剪断力がプレート１２０３に負荷されると、図１２の構成において、プレート１２０３の平面内に実質的に配向し、拘束部１２０４〜１２０７の軸と法線方向である力が、プレート１２０３を僅かに変位させ、それにより、拘束部１２０４〜１２０７の変形を生成する。拘束部１２０７のＮドープされた領域は、プレート１２０３の垂直な中央軸に関して鏡面対称に配置され、その結果、拘束部１２０４と拘束部１２０７との抵抗の変化は、互いに実質的に相殺する。したがって、接触パッド１２１０で検出される電圧は、実質的に変化しない。
【００８３】
これとは反対に、拘束部１２０５、１２０６では、Ｎドープされた領域は、剪断力の負荷に応じて、拘束部１２０５と拘束部１２０６とのドープされた領域における抵抗変化が最大となるように、垂直に並んで配置される。さらに、拘束部１２０５のドープされた領域は、拘束部１２０６のドープ領域とは反対に配置され、その結果、接触パッド１２１３で検出される電圧の最大の（位相の）ずれが発生する。したがって、プレート１２０３に負荷される剪断力は、プレート１２０３の変位の大きさに関係なく、接触パッド１２１０で実質的に変化しない出力電圧と、この変位の大きさに応じて接触パッド１２１３で最大に（位相の）ずれた出力電圧とを提供する。このため、拘束部１２０５と拘束部１２０６とは、剪断力センサ素子として作用する。
【００８４】
同様に、図１２の描画面に垂直に向けられたプレート１２０３に力が負荷される場合には、接触パッド１２１０における出力電圧が、描画面に垂直な方向のプレート１２０３の変位の大きさに応じて最大にずれるように、拘束部１２０４〜１２０７が変形し、そのため接触パッド１２１３における出力電圧は、この変位の大きさによらず、実質的に変化しない。したがって、拘束部１２０４と拘束部１２０７とは、法線力センサ素子として作用する。
【００８５】
剪断力と法線力とを同時に検出可能な力センサを、図１２に示される実施例を参照して説明してきたが、上述した実施例と同様な利点を提供する種々の改良がなお実行され得る。
【００８６】
例えば、剪断力センサ素子と法線力センサ素子とは、４つの拘束部を備え、各拘束部は、４つの適正にドープされた抵抗領域を有すると説明してきたが、センサ基板当たり４つの拘束部を提供する必要はない。所定条件では、１つの法線力センサ素子、あるいは剪断力センサ、あるいは両者に対してただ１つの拘束部を有することが好ましいこともあり得る。この場合、プレート１２０３の対応する変位が、各拘束部の４つのドープ領域の変形を引き起こす。剪断力が負荷されると、例えば、拘束部１２０５上に示されるように配置されたドープ領域の変形が、一定の電流が拘束部に供給される場合に検出可能な抵抗の変化につながる。同様に、拘束部に負荷される法線応力は、拘束部が、拘束部１２０４を参照して示されるような配置を有する場合に、抵抗の変化をもたらすことになる。
【００８７】
さらに、剪断力に応答するセンサ素子のより剛体的な挙動を提供するために、剪断力が拘束部の縦方向に負荷されるように、拘束部とその上のドープ領域とを配置することが有利であり得る。この場合には、図１２の拘束部１２０７は、図中に示されるようにドープされ、拘束部１２０６は、図１２の拘束部１２０４のようにドープされ、接触パッド１２０９と接触パッド１２１２とは、法線力抵抗ブリッジの中央ターミナルとして機能するように、電気的に接続される。拘束部１２０４、１２０５に形成された剪断力ブリッジは、それぞれ少なくとも１つのドープ領域を有し、接触パッド１２０９と接触パッド１２１２とは、剪断力出力部として機能するように、電気的に接続される。剪断力センサブリッジと法線力センサとに共通な入力電圧が、接触パッド１２１０及び接触パッド１２１３において印加される。
【００８８】
さらに、拘束部及びプレートの地理的配置は、プレート１２０３に負荷される回転変位を適正に検出するように適用され得る。このことは、サンプル基板１２０３が、対角に配置された拘束部により、支持基板１２０２に拘束される配置を含む。さらに、プレート１２０３は、円形状に形成可能であり、適当な数で提供される拘束部は、周囲の基板に放射状に延伸し得る。
【００８９】
図１２に示すＮドープされたピエゾ抵抗領域の優先配置は、最大の感度を得るために好ましくは、最大引張方向に沿って並び、かつピエゾ抵抗の最大変化方向に沿って並ぶ。図１２に示す実施例に対して、方向１００は、最大引張及び最大ピエゾ抵抗変化の方向である。Ｎドープされた領域の使用が示されるが、全てのＮドープ領域は、Ｐドープ領域と置換可能である。また、デバイスが、その代わりに、異なる配向のピエゾ抵抗器を有するようにしても良い。例えば、Ｐドープされたピエゾ抵抗器は、好ましくは、最大感度のために、縦方向の力の方向に４５度の角度をなすように、方向１１０に沿って配列する。本発明の図１２の実施例の代替例では、Ｎドープ領域は、例えば、ピエゾ抵抗金属線あるいはドープ多結晶シリコンのような、任意の好適なピエゾ抵抗素子で置換可能である。
【００９０】
正確な測定結果を得るために、各センサデバイスに対して、これら２つの力成分の混合度を決定するように、所定の法線力と剪断力とを印加し、対応する出力電圧を検出することにより、好ましくは、各センサ素子が較正される。
【００９１】
図示しない他の実施例では、プレートに作用する均一ではない力を測定するために、容量性電極と同様にピエゾ抵抗読出部が使用可能である。好ましい実施例では、４つの容量性結合パッド領域が、浮動基板の四隅に配置される。ピエゾ抵抗器と容量性読出部とを両方使用して、剪断力と、法線力と、回転力とを含む全ての力が簡略化（ｄｅｃｏｎｖｏｌｖｅｄ）される。当業者は、デバイス感度を最大にするために、キャパシタンス領域を変化すると同様にキャパシタを変化させることができる。
【００９２】
本発明に基づくセンサ素子は、好ましくは、適当な基板上にセンサ素子の配列として製造されるので、このセンサ素子は、前述した並列レオメータと組み合わせて有利に使用される。さらに、これらのセンサ素子は、低コストで大量生産され得るので、並列レオメータ用にサンプル調製を顕著に容易にするように、使い捨てデバイスとして設計可能である。しかし、この進歩性のあるセンサ素子は、単一試料用レオメータと組合せても使用可能である。
【００９３】
【発明の効果】
本発明によれば、短時間に複数の少量サンプルに対する信頼性のある測定結果を得ることが可能な粘弾性測定装置及び方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づく小型レオメータが直進する実施例の模式的な斜視図である。
【図２】図１に示す駆動素子の模式的な上面図である。
【図３】本発明に基づく小型レオメータが回転する実施例の模式的な斜視図である。
【図４】図３に示す駆動素子の模式的な上面図である。
【図５】図３に示す回転実施例に関して使用され得る力センサの模式的な上面図である。
【図６】図３に示す回転実施例に関して使用され得る別の力センサの模式的な上面図である。
【図７】微細な機械加工されたセンサ素子を使用して、並列レオメータが直進する実施例の独立した測定素子の模式的な側面図である。
【図８】図７に示す並列レオメータが直進する実施例の独立した測定素子の模式的な上面図である。
【図９】本発明に基づく並列レオメータが回転する実施例の模式的な斜視図である。
【図１０】本発明に基づく並列レオメータで使用され得る光学的剪断力検出素子の模式的な斜視図である。
【図１１】本発明に基づく並列レオメータのサンプル内の剪断力を光学的に検出するための、それぞれ別の配置を示す。
【図１２】サンプルに負荷される剪断力と法線力との同時測定を許容し、好ましくは、本発明に基づく並列レオメータに使用可能なセンサ素子の構造を模式的に示す。
【符号の説明】
１００  移動基板
１０１  シャフト
１０２  固定基板
１０３  シャフト
１０４  駆動素子
１０５  金属フォイル
１０６  ピエゾ電気材料
１０７  クランプブロック
１０８  駆動素子
１０９  金属フォイル
１１０  ピエゾ電気基板
３００  移動基板
３０１  シャフト
３０２  固定基板
３０３  シャフト
３０４  駆動素子
３０５  金属フォイル
３０６  ピエゾ電気基板
３０７  クランプブロック
３０８  トルクセンサ
３０９  ピエゾ電気基板
３１５  金属フォイル
３１９  ピエゾ電気基板
７００  並列レオメータ
７０１  剪断プレート
７０２  突起領域
７０３  サンプル
７０４  固定プレート
７０５  センサ素子
７０６  拘束部
９０１  試験固定具
９０４  固定プレート
９１０  モータ
９１１  エンコーダ
１００１  光学ファイバ
１００２  応力−光学的材料ブロック
１００３  固定プレート
１００４  第２のファイバ
１００５  検出素子
１００６  偏光素子
１１０１  光源
１１０２  ハーフミラー
１１０３  マルチモードファイバ
１１０４  ブロック
１１０５  サンプル基板
１１０６  駆動素子
１１０７  サンプル
１１０８  偏光素子
１１０９  検出器
１２０１  凹部
１２０２  基板
１２０３  矩形プレート
１２０４  拘束部
１２０５  拘束部
１２０６  拘束部
１２０７  拘束部
１２０８  配線
１２０９  接触パッド
１２１０  接触パッド
１２１１  配線
１２１２  接触パッド
１２１３  接触パッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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