(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
片面に薄膜を形成した基材に引っ張り荷重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しその画像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析して基材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備えた薄膜付着強度評価装置であって、前記試験機は、引っ張り荷重を除々に加えて引っ張り方向と垂直な縦筋状のクラック破壊を生ぜしめ、次いで引っ張り方向に平行な横筋状のバックリング破壊を生じしめ、前記顕微像観察手段は、引っ張り荷重の印加中に生じた前記バックリング破壊を含む画像を出力し、前記処理系は、前記画像に含まれる前記バックリング破壊を解析してその引っ張り荷重に対する依存性から薄膜の付着強度を求めることを特徴とする薄膜付着強度評価装置。
【請求項２】
前記処理系は、画像中に含まれる前記バックリング破壊の個数を計測してその多少により付着強度の相対評価を行うことを特徴とする請求項１に記載の薄膜付着強度評価装置。
【請求項３】
前記処理系は、画像中に含まれる前記バックリング破壊の長さを計測してその大小により付着強度の相対評価を行うことを特徴とする請求項１に記載の薄膜付着強度評価装置。
【請求項４】
片面に薄膜を形成した基材に引っ張り荷重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しその画像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析して基材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備えた薄膜付着強度評価装置により薄膜の付着強度を評価する方法であって、前記試験機により前記薄膜に引っ張り荷重を徐々に加えて該薄膜に引っ張り方向と垂直な縦筋状のクラック破壊及び引っ張り方向と平行な横筋状のバックリング破壊を生ぜしめる第１の手順と、引っ張り荷重の印加中に生じた前記バックリング破壊の画像を前記顕微像観察手段を用いて出力する第２の手順と、前記処理系により該顕微鏡観察手段から出力された前記画像に含まれる前記バックリング破壊を解析して引っ張り荷重に対する依存性から薄膜の付着強度を求める第３の手順とを行うことを特徴とする薄膜付着強度評価方法。
【請求項５】
前記第３の手順が、前記画像中に含まれる前記バックリング破壊の個数を計測してその多少によって前記薄膜の付着強度を求めるものであることを特徴とする請求項４に記載の薄膜付着強度評価方法。
【請求項６】
前記第３の手順が、前記画像中に含まれる前記バックリング破壊の長さを計測してその大小によって前記薄膜の付着強度を求めるものであることを特徴とする請求項４に記載の薄膜付着強度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基材上に作成された任意の厚みの薄膜の付着強度を精度よく且つ安定的に評価する薄膜付着強度評価装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年の成膜技術の急速な進歩により、各産業界において、高分子等からなる延性の基材（フィルム）上にセラミックスなどからなる脆性の薄膜を形成した複合材料が多く使われる。この複合材料に共通して要求される基本的性能として、前記薄膜が、使用中の変形や外力により、又は使用されている環境条件の影響により基材から剥離しないことである。このため、前記複合材料は、その薄膜の付着強度の測定や評価を行うことが不可欠となっている。
【０００３】
薄膜の付着強度を評価するための従来技術としては、剥離試験による方法やスクラッチ法が挙げられる。剥離試験による評価方法は、薄膜上にテープを接着したり、又は別のフィルムをラミネートして前記テープ又はフィルムを薄膜から剥離させてその際に生ずる剥離力により薄膜の付着強度を測定，評価するものである。一方、スクラッチ法は、薄膜を微細な針で引っ掻き、薄膜を剥がし、その表面状態から付着強度を求めるものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記の剥離試験による薄膜の付着強度の評価方法は、テープを薄膜に接着する場合の接着力やフィルムのラミネートの条件を常に一定にする必要があるが、実際上これ等は困難である。また、この方法では試料のサイズがある程度大きいものが必要である。量産段階では巻き取りロール状の複合材料を造ることができるが、試作段階では小型の製膜装置で複合材料が試作されるため大きな（１００×１００ｍｍ以上）サンプルを造ることは難しい。また、スクラッチ法では、針の押しつけ方や引っ掻き方により複合材料が変形し易く、定量的な付着強度の評価が難しい。特に脆性薄膜を形成した複合材料では変形が大きく、解析が複雑となる問題点がある。
【０００５】
本発明は、以上の事情に鑑みて創案されたものであり、従来技術のようにテープやラミネートフィルムおよび針による引っ掻き等の不安定要素となるものを使用せず、小さなサンプルによって付着強度の評価が可能であり、任意の薄膜製品に適用でき、且つ付着強度を正確に評価し得る薄膜付着強度評価装置及び方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以上の目的を達成するために、片面に薄膜を形成した基材に引っ張り荷重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しその画像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析して基材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備えた薄膜付着強度評価装置であって、前記試験機は、引っ張り荷重を除々に加えて引っ張り方向と垂直な縦筋状のクラック破壊を生じしめ、次いで引っ張り方向に平行な横筋状のバックリング破壊を生ぜしめ、前記顕微像観察手段は、引っ張り荷重の印加中に生じた前記バックリング破壊を含む画像を出力し、前記処理系は、前記画像に含まれる前記バックリング破壊を解析してその引っ張り荷重に対する依存性から薄膜の付着強度を求める薄膜付着強度評価装置を構成するものである。更に具体的に、前記処理系は、画像中に含まれる前記バックリング破壊の個数を計測してその多少により付着強度の相対評価を行うことを特徴とする。或いは、前記処理系は、画像中に含まれる前記バックリング破壊の長さを計測してその大小により付着強度の相対評価を行うことを特徴とする。
【０００７】
また、片面に薄膜を形成した基材に引っ張り荷重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しその画像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析して基材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備えた薄膜付着強度評価装置により薄膜の付着強度を評価する方法であって、前記試験機により前記薄膜に引っ張り荷重を徐々に加えて該薄膜に引っ張り方向と垂直な縦筋状のクラック破壊及び引っ張り方向と平行な横筋状のバックリング破壊を生じしめる第１の手順と、引っ張り荷重の印加中に生じた前記バックリング破壊の画像を前記顕微像観察手段を用いて出力する第２の手順と、前記処理系により顕微鏡観察手段から出力された前記画像に含まれる前記バックリング破壊を解析して引っ張り荷重に対する依存性から薄膜の付着強度を求める第３の手順とを行う薄膜付着強度評価方法を特徴とするものである。更に具体的に、前記第３の手順が、前記画像中に含まれる前記バックリング破壊の個数を計測してその多少によって前記薄膜の付着強度を求めることを特徴とする。或いは、前記第３の手順が、前記画像中に含まれる前記バックリング破壊の長さを計測してその大小によって前記薄膜の付着強度を求めることを特徴とするものである。
【０００８】
本発明では複合材料に引っ張り荷重を加え、ポアッソン効果により生ずる引っ張り方向と直交する圧縮力を利用して付着強度を評価するものである。図６に示すように、薄膜３が極めて薄肉で脆性を有する場合には、図６（ａ）のように薄膜３の単体に圧縮力が印加されると、図６（ｂ）のように簡単に折れ曲がり、座屈破壊が生じる。然し乍ら、本発明の対象となる複合材料１は、図５に示すように基材２上に薄膜３を形成したある程度の肉厚を有するものからなり、図５（ａ）の矢印に示す圧縮力に対し、図５（ｂ）のように座屈することなく、薄膜３に圧縮荷重を加えることができ、付着強度の評価が可能になる。この圧縮力は紙面と垂直な方向に加えられる引っ張り荷重の反作用として生じるものである。薄膜３の付着強度が弱い場合には、容易に脆性破壊が生じ所謂バックリング破壊となって現われる。本発明は、このバックリング破壊を作為的に生ぜしめて、薄膜３の付着強度を相対評価する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の薄膜強度評価装置及び方法の実施の形態を図面を参照して詳述する。まず、図２に示すように、本発明の対象となる複合材料１は、基材２と、下塗り層４を介して基材２上に接着された薄膜３とからなる。なお、基材２は例えばポリエチレン等の樹脂フィルムからなり、下塗り層４は、例えば有機塗膜からなり、薄膜は例えばセラミックスやガラス等の脆性からなる。但し、本発明は金属やプラスチック等の弾塑性体からなる薄膜の付着強度評価にも適用できる。
【００１０】
図３は、本発明の薄膜付着強度評価装置５の全体構成を示す。まず、複合材料１を引っ張る試験機の構造を説明する。試料である複合材料１はその両端を把持具６，７により把持される。把持具６は、例えば、複合材料の長手方向に沿って移動するパルスモータ駆動のステージ８上に固定され、把持具７は、ロードセル９に連結される。ロードセル９およびステージ８はベッド１０上に支持される。ステージ８にはステージコントローラ１１が連結され、ステージ８を往復動させる。また、ロードセル９には電圧計１２が連結され、ロードセル９で計測した引っ張り力をそれに相当する電圧に変換する。ステージコントローラ１１および電圧計１２はコンピュータ１３に連結される。
【００１１】
顕微像観察手段は、例えば、対物レンズ１４とＣＣＤカメラ１５等からなる光学顕微鏡１６が使用される。なお、光学顕微鏡１６の替わりに、例えば電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡を用いてもよい。
【００１２】
処理系は、光学顕微鏡１６に連結するＣＲＴ１７やコンピュータ１３等からなり、ＣＲＴ１７にはビデオカセットレコーダ（ＶＣＲ）１８が付設され、ＶＣＲ１８にはビデオのコントロールを行うビデオタイマ１９が付設される。
【００１３】
以上の構成により、ステージコントローラ１１によりステージ８を駆動すると複合材料１に引っ張り力が作用し、その引っ張り力はロードセル９で検出され、電圧計１２を介してコンピュータ１３に入力される。また、ステージコントローラ１１の移動量は複合試料１の歪み量に相当し、コンピュータ１３に入力される。
【００１４】
複合材料１に引っ張り力が作用すると、ポアッソン効果により図５に示したように、複合材料１の引っ張り方向（紙面に垂直な方向）と直交する幅方向（矢印で示す）に圧縮力が作用する。この圧縮力により複合材料１には、まず引っ張り方向に垂直なクラック破壊が生じ、次いで引っ張り方向と平行にバックリング破壊が生ずる。なお、前記バックリング破壊は基材２と薄膜３とのポアッソン比が異なるために生ずる圧縮破壊である。
【００１５】
前記のクラック破壊やバックリング破壊は、光学顕微鏡１６により撮像され、その画像は電気的に変換され、コンピュータ１３に入力されると共にＣＲＴ１７に表示される。また、コンピュータ１３にはロードセル９に連結する電圧計１２を介して複合材料１に加えられた引っ張り荷重が入力されると共に、ステージコントローラ１１を介し複合材料１の歪み量に相当する移動量が入力される。更に、コンピュータ１３には前記クラック破壊やバックリング破壊の拡大画像が光学顕微鏡１６を介して入力される。
【００１６】
以上により、コンピュータ１３は複合材料１のある歪み量における引っ張り力の値や、その引っ張り力によって生じた前記クラック破壊やバックリング破壊の状態がすべて入力され、次の規準による付着強度の評価が行われる。即ち、複合材料１の基材２に対する薄膜３の付着強度が比較的小さいとバックリング破壊によるバックリング破壊数が多くなる。また、異なるサンプル間でバックリング破壊数が近接している場合、破壊強度をエネルギー的見地から考慮し、バックリング破壊の全破壊長を計測し破壊長が長い方が付着強度が低いと判断する。
【００１７】
図１は、一定の面積の複合材料１に矢印方向に沿って引っ張り力を加えた場合に薄膜３の表面に生じたクラック破壊２０とバックリング破壊２１の具体例を示すものである。前記したように、付着強度は顕微鏡視野面積内におけるバックリング破壊２１のバックリング破壊数（密度）と、この面積内におけるバックリング破壊２１の全破壊長を計測することにより求められる。この演算は画像処理に基づきコンピュータ１３により行われる。
【００１８】
次に、本発明の薄膜付着強度評価方法による複合材料１の付着強度を評価する具体例を説明する。まず、基材２は１２〔μｍ〕の厚みのＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムが用いられ、下塗り層４としては有機塗膜がそれぞれ採用される。なお下塗り層４としては０．０５，０．２，０．６〔μｍ〕の厚みの３種類のものを用いた。下塗り層４の上には約５０ｎｍのＳｉＯｘの薄膜３を蒸着した。説明の都合上、下塗り層４の厚みが０．０５〔μｍ〕のものを試料ａとし、０．２〔μｍ〕および０．６〔μｍ〕のものを夫々試料ｂおよび試料ｃとする。
【００１９】
図４は、試料ａ，ｂ，ｃにおけるバックリング破壊の状態を比較表示した線図である。横軸は歪み量〔％〕を示し、縦軸は６３〔μｍ〕角の範囲に生じたバックリング破壊本数（バックリング密度）を表示するものである。また、図において○印は試料ｃ，△印は試料ｂ，□印は試料ａを夫々示す。図示されてないが、引っ張り荷重が加えられると、まず、クラック破壊が２〔％〕歪みの付近から発生し４〜５〔％〕歪みのあたりで飽和し、飽和後においてはいずれの試料もクラック破壊数は大差がない状態であった。クラック破壊が飽和した６．５〔％〕歪みのあたりから各試料にバックリング破壊が発生した。図示のように○印の試料ｃおよび△印の試料ｂは歪みが増加してもバックリング破壊数は余り変化がなく、僅かに試料ｃの方が少ない状態にあることが観察された。一方、□印の試料ａは６．５〔％〕歪みの位置から歪みが増加するにつれてバックリング破壊数が急激に増加することが観察された。以上により前記したようにバックリング破壊数が多い程付着強度の低いことから、試料ｃ，ｂ，ａの順に付着強度が高いことがわかった。即ち、下塗り層４の厚みが厚い程、付着強度は高くなるが、ある程度以上下塗り層４の厚みを厚くしても付着強度への影響が殆どないことがわかった。
【００２０】
表１は、前記の試料ａ，ｂ，ｃの薄膜３側に５０〔μｍ〕のＰＥＴフィルムをラミネートして従来法により１８０度剥離試験を行った結果を示すものである。
【００２１】
【表１】
0003713898.tif 000002
【００２２】
表１に示すように、１５〔ｍｍ〕幅あたりの剥離に強度が試料ａ，ｂ，ｃについて荷重値で４３０，１０２０，１１００〔ｇｆ〕と測定された。以上の測定結果からみて試料ｃ，ｂ，ａの順に付着強度が高いことが実証された。
【００２３】
図４に示した本発明の評価方法と、表１に示した従来のラミネート剥離テストの双方の結果はいずれも試料ｃ，ｂ，ａの順で付着強度が高いことが証明された。従って、本発明による付着強度評価装置及び方法を用いた複合材料１の付着強度の評価は信頼し得るものである。また、以上の説明では、バックリング破壊の長さについては具体的に説明してないが、図１の画像からバックリング破壊２１の全破壊長を求めることは現在の画像処理技術により容易に実施できる。
【００２４】
【発明の効果】
１）本発明の請求項１及び４に記載の薄膜付着強度評価装置及び方法によれば、従来技術のようにテープやフィルムラミネートなどの不安定要因となるものを一切用いないで、且つ従来の試験で必要とされている試料の大きさよりもはるかに小さな試料により薄膜の付着強度を正確に求めることができる。また、バックリング破壊を基本とする評価方法のため、あらゆる薄膜製品に適用することができる。
２）本発明の請求項２及び５に記載の薄膜付着強度評価装置及び方法によれば、バックリング破壊数の多少によって付着強度を評価するため、定量的な評価が行える。
３）本発明の請求項３および６に記載の薄膜付着強度評価装置及び方法によれば、バックリング破壊の長さを基にして付着強度の評価が行われるため、比較的近似する付着強度の複合材料の付着強度の差を正確に求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】引っ張り荷重を加えることにより薄膜の表面に生じたクラック破壊およびバックリング破壊を示す平面図。
【図２】本発明の対象となる複合材料の拡大横断図。
【図３】本発明に係る薄膜付着強度評価装置の全体構成図。
【図４】本発明の薄膜付着強度評価方法による下塗り層の相異する試料ａ，ｂ，ｃのバックリング破壊数と歪みとの関係を示す線図。
【図５】複合材料の圧縮状態を示す模式図。
【図６】薄肉材料の座屈破壊を説明するための模式図。
【符号の説明】
１    複合材料
２    基材
３    薄膜
４    下塗り層
５    薄膜付着強度評価装置
６    把持具
７    把持具
８    ステージ
９    ロードセル
１０  ベッド
１１  ステージコントローラ
１２  電圧計
１３  コンピュータ
１４  対物レンズ
１５  ＣＣＤカメラ
１６  光学顕微鏡
１７  ＣＲＴ
１８  ビデオセットレコーダ（ＶＣＲ）
１９  ビデオタイマ
２０  クラック破壊
２１  バックリング破壊
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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