(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸素を含むガスの雰囲気中で試料を設定温度に保ち自然発火が始まるまでの時間を測定する自然発火試験装置において、
試料又は試料近傍の温度を検出する試料温度検出手段と、
この試料温度検出手段の検出した試料温度が設定温度の前後の所定範囲内となり、かつ、この試料温度の微分値の絶対値が所定値以下となった場合に、この試料温度が安定したと判定する判定手段と、
この判定手段によって試料温度が安定したと判定された場合に、測定を開始させる測定開始手段と、
を備えたことを特徴とする自然発火試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸素ガスや空気等の雰囲気中で試料を設定温度に保ち自然発火が始まるまでの時間を測定する自然発火試験装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
化学物質の製造工程では、製造の途中の段階で生成される中間生成物を一時的に保管しておく必要が生じる場合がある。そして、このような中間生成物の中には、ある程度以上の温度環境で長時間放置すると自然発火を起こすものがあり、しかも、この自然発火に至る温度や時間の条件が未知のものがある。自然発火試験装置は、このような中間生成物の試料を一定の設定温度に長時間保持して自然発火が始まるまでの時間を測定することにより、安全に保管を行うための温度環境や保管可能時間を事前に調べるためのものである。
【０００３】
上記自然発火試験装置は、図４に示すように、装置本体１１と操作ボックス１２とで構成される。装置本体１１は、下端に試料を収納するための試料保持容器１４が設けられた試料ホルダ１３を上部から挿入して内部に装着することができるようになっている。また、この装置本体１１には、温度制御装置が設けられ、装置内部の試料保持容器１４に収納した試料の試料温度を一定の設定温度に保持できるようになっている。さらに、この装置本体１１の正面には、窒素ガス等の不活性ガスの供給を受ける第１ポート１５と、酸素ガスや空気等の供給を受ける第２ポート１６が設けられている。これらのポート１５，１６は、それぞれ電磁弁を介して装置内部にガスを流入させるためのものである。操作ボックス１２は、温度制御装置の設定温度を設定する操作や、電磁弁を動作させて装置本体１１の内部に流入させるガスを切り替える操作等を行うものである。
【０００４】
上記自然発火試験装置は、まず自然発火の条件を調べる試料を試料保持容器１４に収納して試料ホルダ１３を装置本体１１に装着する。次に、操作ボックス１２を操作して、装置本体１１の内部に第１ポート１５からの不活性ガスを流入させると共に、温度制御装置の設定温度を設定して温度制御を開始させる。すると、図５に示すように、時刻ｔ２１に温度制御が開始されることにより、試料温度Ｔが徐々に上昇し、時刻ｔ２２にほぼ設定温度Ｔｓｅｔに達して安定する。そして、この試料温度Ｔが安定すると、装置本体１１の内部に供給するガスを第２ポート１６からの酸素ガス等に切り替えて、試料保持容器１４の試料が自然発火を始めるまでの時間の測定を開始する。
【０００５】
ここで、試料が設定温度Ｔｓｅｔ  に長時間保持されることにより自然発火を起こす場合には、その少し前の時刻ｔ２３の頃から試料温度Ｔが上がり始め自然発火の直前には急激に上昇する。従って、この試料温度Ｔの急激な上昇を適宜手段により検出して、時刻ｔ２４に測定を終了する。この際、測定を開始した時刻ｔ２２からこの時刻ｔ２４までの時間が、試料が自然発火を始めるまでの時間となる。また、この時刻ｔ２４に試料温度Ｔの急激な上昇を検出すると、安全装置が動作して、直ちに第１ポート１５からの不活性ガスを装置本体１１の内部に大量に流入させることにより、試料が実際に発火するのを事前に防止し装置が損傷を受けるのを防ぐようになっている。
【０００６】
なお、上記試料温度のデータを図示しないデータ処理装置に送るようにして、このデータ処理装置で時間の測定を行うようにしてもよい。この際、測定の開始や終了を知らせる信号をデータ処理装置に送ることにより、データの収集を開始させたり終了させるようにする。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、従来の自然発火試験装置では、時刻ｔ２１に温度制御を開始してから、オペレータが装置の前で試料温度Ｔの上昇の様子を監視し、設定温度Ｔｓｅｔ  で安定したことを目視によって判断することにより、時刻ｔ２２に測定の開始操作を行っていた。このため、オペレータは、試料温度Ｔが安定するまで装置の側を離れることができず、測定に手間がかかるという問題があった。また、試料温度Ｔが安定したかどうかの判断はオペレータの主観によるので、測定の開始時刻ｔ２２が人によってまちまちになるおそれがあり、測定時間が不正確になるという問題もあった。さらに、測定を開始する時刻ｔ２２には、第１ポート１５の電磁弁を閉じて第２ポート１６の電磁弁を開くことにより装置本体１１の内部に流入させるガスを迅速に酸素ガス等に切り換えなければならないので、このガスの切り換え操作が面倒になるという問題もあった。
【０００８】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、試料温度が設定温度で安定したことを検出し、自動的に計時の開始やガスの切り換え等の測定開始動作を行うことにより、手間がかからず正確な測定を行うことができる自然発火試験装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、上記課題を解決するために、酸素を含むガスの雰囲気中で試料を設定温度に保ち自然発火が始まるまでの時間を測定する自然発火試験装置において、試料又は試料近傍の温度を検出する試料温度検出手段と、この試料温度検出手段の検出した試料温度が設定温度の前後の所定範囲内となり、かつ、この試料温度の微分値の絶対値が所定値以下となった場合に、この試料温度が安定したと判定する判定手段と、この判定手段によって試料温度が安定したと判定された場合に、測定を開始させる測定開始手段とを備えたことを特徴とする。そして、試料温度検出手段が検出した試料温度が判定手段によって安定したと判定されると、計時を開始させたり例えばガスの切り換えを行うことにより、測定開始手段が自動的に測定を開始させる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
図１〜図３は本発明の一実施形態を示すものであって、図１は自然発火試験装置の構成を示すブロック図、図２は試料温度が設定温度で安定するまでの変化を詳細に説明するために測定の開始時期を拡大して示したタイムチャート、図３は温度安定判定回路の動作例を説明するために測定の開始時期を拡大して示したタイムチャートである。なお、図４及び図５に示した従来例と同様の機能を有するものには同じ番号を付記する。
【００１１】
本実施形態の自然発火試験装置は、図４に示したものと同様の装置本体１１と操作ボックス１２とで構成され、この装置本体１１に試料ホルダ１３が装着されることにより、試料保持容器１４が装置内部に配置される。試料保持容器１４は、図１に示すように、底部に通気孔が設けられた容器であり、この容器内に試料Ｓが収納される。また、試料保持容器１４内には、熱電対１が配置されている。熱電対１は、試料温度検出器２に接続され、この試料温度検出器２が熱電対１の起電力を計測することにより、試料Ｓ又は試料Ｓ近傍の温度である試料温度Ｔを検出するようになっている。
【００１２】
なお、これら熱電対１と試料温度検出器２は、試料温度Ｔを設定温度Ｔｓｅｔ  に保持するための温度制御を行う温度制御装置で用いられるものであってもよい。また、本実施形態では、試料温度検出手段をこれら熱電対１と試料温度検出器２によって構成したが、試料温度Ｔを検出できるものであれば、必ずしもこの構成に限らない。
【００１３】
試料温度検出器２で検出された試料温度Ｔは、図示しないデータ処理装置に送られると共に、温度安定判定回路３にも送られるようになっている。温度安定判定回路３は、試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔ  で安定したかどうかを判定する回路である。試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔで安定したと判定するためには、試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔ  付近に達し、かつ、温度変化がほとんどなくなることが必要である。例えば図２の曲線Ａに示すように、試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔ  に漸近するような場合には、試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔ  付近に達しただけで安定したと判断できる。しかし、この図２の曲線Ｂに示すように、試料温度Ｔが一旦設定温度Ｔｓｅｔ  を超えてオーバーシュートを起こし、振動を繰り返しながら徐々に設定温度Ｔｓｅｔ  に収束するような場合には、時刻ｔ１  や時刻ｔ２  で試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔ  に達したことにより直ちに安定したと判定することができず、振動が十分に収束した時刻ｔ３  以降に安定したと判定する必要がある。従って、温度安定判定回路３は、例えば試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔ  の前後の所定範囲内となり、かつ、試料温度Ｔの変化率、即ち微分値の絶対値が所定値以下となったことを検出することにより安定したと判定できる。また、この試料温度Ｔが所定時間（ディジタルデータの場合には所定サンプル数）にわたって設定温度Ｔｓｅｔ  の前後の所定範囲内にあることを検出した場合にも安定したと判定できる。
【００１４】
もっとも、試料温度Ｔは、温度制御装置によって設定温度Ｔｓｅｔ  となるように温度制御され、試料温度Ｔと設定温度Ｔｓｅｔ  との温度差が大きい場合には、必ずこの温度差が小さくなるように温度制御されるので、ある程度の時間にわたって試料温度Ｔの温度変化がほとんどなくなった場合にも、この試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔ  付近にあることが保証され、安定したと判定することができる。ただし、図２の曲線Ｂに示したように、試料温度Ｔがオーバーシュートを起こす場合には、図示点ｂ１  等に示す振動の各極大点又は極小点で微分値が０となるので、単に試料温度Ｔの微分値の絶対値が所定値以下となっただけでは、必ずしも安定したと判定することはできず、ある程度の長さの時間にわたって温度変化がほとんどないことが必要となる。従って、所定時間にわたって試料温度Ｔの微分値の絶対値が所定値以下となる場合には、安定したと判定できる。また、所定時間内の試料温度Ｔの最高値と最低値の温度差が所定値ΔＴ以下となるような場合に安定したと判定することもできる。所定時間内の最高値と最低値を用いるのは、所定時間の開始時と終了時における試料温度Ｔの温度差が所定値ΔＴ以下となるかどうかを判定したのでは、所定時間が例えば図２の曲線Ｂにおける点ｂ１  を含むような期間の場合、偶然に開始時と終了時の試料温度Ｔがほぼ一致し誤判定を起こすおそれがあるからである。
【００１５】
上記所定時間内の試料温度Ｔの温度差で判定を行う場合、温度安定判定回路３は、一定時間（ディジタルデータの場合には例えば各サンプル）ごとに、所定時間だけ以前からその時までの試料温度Ｔの最高値と最低値を検出し、これらの温度差を演算すると共に、この温度差と所定値ΔＴとを比較する。そして、所定時間内の温度差が所定値ΔＴ以下となった場合に、試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔで安定したと判定する。例えば図３に示す例において、時刻ｔ１２に、それより所定時間ｔｃだけ以前の時刻ｔ１１からこの時刻ｔ１２までの間の試料温度Ｔの最高値と最低値の温度差ΔＴ１を演算し所定値ΔＴと比較した場合には、ΔＴ１＞ΔＴであるため試料温度Ｔが安定したとは判定しない。また、時刻ｔ１４に、時刻ｔ１３〜ｔ１４の間の試料温度Ｔの温度差ΔＴ２を演算し所定値ΔＴと比較した場合にも、ΔＴ２＞ΔＴであるため試料温度Ｔが安定したとは判定しない。しかし、時刻ｔ１６に、時刻ｔ１５〜ｔ１６の間の試料温度Ｔの温度差ΔＴ３を演算し所定値ΔＴと比較した場合には、ΔＴ３＜ΔＴとなるため試料温度Ｔが安定したと判定する。本実施形態では、所定時間ｔｃは例えば３０秒程度とすることにより、試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔ付近にない場合には必ず温度差が大きくなるようにする。また、所定値ΔＴは、十分に安定したと考えられ得る０．５°Ｃ程度とすればよい。
【００１６】
なお、本実施形態では、判定手段をこの温度安定判定回路３によって構成し、アナログ回路又はディジタル回路によって実現するものとしているが、これをコンピュータのプログラムとこれを実行するハードウエアによって構成することもできる。
【００１７】
温度安定判定回路３によって試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔで安定したと判定された場合には、測定開始信号が上記データ処理装置と電磁弁駆動回路４に送られる。電磁弁駆動回路４は、上記装置本体１１の内部に設けられた電磁弁５，６の開閉を制御する駆動回路である。電磁弁５は、図４に示した不活性ガスの供給を受ける第１ポート１５に繋がり、電磁弁６は、酸素ガス等の供給を受ける第２ポート１６に繋がっている。そして、電磁弁駆動回路４は、温度制御の開始時の操作によって電磁弁５のみを開いて不活性ガスを装置本体１１の内部に流入させているが、温度安定判定回路３から測定開始信号が送られて来ると、この電磁弁５を閉じて電磁弁６を開き、酸素ガス等を装置本体１１の内部に流入させる。従って、試料Ｓに自然発火のための酸素を供給されるので、測定が開始される。また、データ処理装置では、この温度安定判定回路３から測定開始信号が送られて来ると、試料温度Ｔのデータの収集を始めることにより測定を開始する。このデータ処理装置は、測定を開始してからの時間を内部のタイマによって計時してもよいし、試料温度Ｔをディジタルデータとして収集する場合には、収集したディジタルデータのサンプル数を計数することにより時間を測定することもできる。
【００１８】
なお、本実施形態では、測定開始手段を、これら電磁弁駆動回路４及び電磁弁５，６とデータ処理装置とによって構成している。しかし、ここでは測定の開始前に試料Ｓが酸素と反応するのを防止するために、装置本体１１の内部に不活性ガスを流入させていたが、最初から酸素ガス等を流入させている場合には、測定を開始する際に、電磁弁駆動回路４が電磁弁５，６を制御してガスの切り換えを行う必要はない。また、ここでは、試料温度Ｔのデータをデータ処理装置に送って時間の測定を行う場合について説明したが、この測定を自然発火試験装置の内部のタイマで行う場合には、温度安定判定回路３が発した測定開始信号に基づいてタイマの計時を開始させるだけで足りる。即ち、測定開始手段は、少なくとも計時を開始させるものであり、必要に応じてガスの切り換え等の動作を行うことになる。
【００１９】
以上説明したように、本実施形態の自然発火試験装置によれば、試料温度検出器２が検出した試料温度Ｔが設定温度Ｔｓｅｔで安定すると、温度安定判定回路３がこれを判定し、電磁弁駆動回路４にガスの切り換えを行わせると共に、データ処理装置に測定開始信号を送る。従って、オペレータは、装置本体１１の内部に不活性ガスを流入させる操作を行うと共に、温度制御装置による温度制御を開始させる操作を行うだけで、その後に自動的に測定が開始されるので、装置の側から離れて他の作業を行うことができるようになり、測定の手間を軽減することができる。また、温度安定判定回路３によって客観的に試料温度Ｔの変化が所定の条件を満たしたかどうかを判定するので、オペレータによる測定の開始時期のばらつきがなくなり正確な測定を行うことができるようになる。しかも、測定の開始時にガスの切り換えが必要な場合にも、この切り換え操作の煩わしさを解消することができる。
【００２０】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明の自然発火試験装置によれば、試料温度が設定温度で安定したことを検出し、自動的に計時の開始やガスの切り換え等を行い測定を開始するので、測定に手間がかからず、しかも、正確な測定を行うことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示すものであって、自然発火試験装置の構成を示すブロック図である。
【図２】本発明の一実施形態を示すものであって、試料温度が設定温度で安定するまでの変化を詳細に説明するために測定の開始時期を拡大して示したタイムチャートである。
【図３】本発明の一実施形態を示すものであって、温度安定判定回路の動作例を説明するために測定の開始時期を拡大して示したタイムチャートである。
【図４】自然発火試験装置の外観を示す図である。
【図５】自然発火試験装置の動作を示すタイムチャートである。
【符号の説明】
１      熱電対
２      試料温度検出器
３      温度安定判定回路
４      電磁弁駆動回路
５      電磁弁
６      電磁弁
Ｓ      試料
Ｔ      試料温度
Ｔｓｅｔ    設定温度
【図１】
0003632299.tif 000002
【図２】
0003632299.tif 000003
【図３】
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【図４】
0003632299.tif 000005
【図５】
0003632299.tif 000006