(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エステル交換触媒の存在下、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル化合物とのエステル交換法によって得られた芳香族ポリカーボネートを、ベント式押出機を用いて連続的に脱揮するに際し、
ベント孔を押出機内の樹脂流路域に開口させ、該ベント孔内にベントアップセンサーを設置したベントラインに圧力制御弁を設け、該センサーが異常を感知したときは、速やかに該圧力制御弁の開度を調節して、ベントラインの圧力を制御することを特徴とする芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【請求項２】
上記ベントライン圧力の自動制御は、ベントアップセンサーの示す温度又は圧力が所定の値を超えたときに、異常として感知し、これに応じて速やかにベントラインに設けられている圧力制御弁の開度を調節して、ベントアップセンサーの示す温度又は圧力が正常値に戻るまで制御を続けることを特徴とする請求項１記載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換法により製造され、黒色異物の混入が少なく、色相にも優れた芳香族ポリカーボネートを提供することに関するものである。
【０００２】
【従来技術】
近年、芳香族ポリカーボネートは、耐熱性、耐衝撃性、透明性等に優れたエンジニアリングプラスチックスとして、多くの分野において幅広く用いられている。この芳香族ポリカーボネートの製造法については、従来種々の研究が行われ、その中で、芳香族ジヒドロキシ化合物、例えば２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下、ビスフェノールＡという）とホスゲンとの界面重縮合法が工業化されている。
【０００３】
しかしながら、この界面重縮合法においては、有毒なホスゲンを用いなければならないこと、副生する塩化水素や塩化ナトリウム、溶媒として大量に用いる塩化メチレン等の含塩素化合物により装置が腐食すること、ポリマー物性に悪影響を及ぼす塩化ナトリウム等の不純物や残留塩化メチレンの分離が困難なこと等の問題があった。
【０００４】
一方、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル化合物とから、芳香族ポリカーボネートを製造する方法としては、例えば、ビスフェノールＡとジフェニルカーボネートとを、溶融状態でエステル交換し、副生するフェノールを抜き出しながら重合する、溶融法が以前から知られている。溶融法は、界面重縮合法と異なり、溶媒を使用しない等の利点がある一方、ホスゲン法に比べて高温で重合するため、製品のポリカーボネートが着色しやすいという問題がある。また、溶融法では、最終製品中に残存する原料モノマー、副生モノヒドロキシ化合物、オリゴマー等の低分子量化合物の存在が、色相、熱安定性、加水分解性を劣化させる原因の一つに考えられている。これらの残存する原料モノマー、副生モノヒドロキシ化合物、オリゴマー等の低分子量体を除くための方法が、種々開発されている。
【０００５】
例えば、特公平０７−００２３６４号公報や特開平０８−２５９６８８号公報では、これらの残存する原料モノマー、副生モノヒドロキシ化合物、オリゴマー等の低分子量体を取り除くために、ベント式の押出機を用い注水しながら脱揮する手法が開示されている。しかしながら、このように脱揮を行うことにより、確かに原料モノマー、副生モノヒドロキシ化合物、オリゴマー等の低分子量体は取り除かれるが、その反面、黒色異物が発生する問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル化合物とのエステル交換法の実施に際し、黒色異物の混入が少ないため透明度に優れ、かつ色調にも優れた芳香族ポリカーボネートを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明者等は、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル化合物とのエステル交換法により製造され、黒色異物の混入が少なく、色相にも優れた芳香族ポリカーボネートを提供するために、種々検討した結果、次のような知見を得た。すなわち、注水を実施後、減圧下で発泡させると樹脂の飛沫がベントラインに付着し、徐々にベントラインに樹脂が溜まり、高温で長時間滞留することによって焼けが生じる。そのまま長時間運転していると、これらの異物種は、押出機内に落ちて黒色異物として製品ペレットに混入し、光学用途では、記録エラーや外観不良等の問題点を生じ、一般用途のレンズ等に関しても重大な欠陥をもたらす要因となる。
【０００８】
本発明は、エステル交換触媒の存在下、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル化合物とのエステル交換法によって得られた芳香族ポリカーボネートを、ベント式押出機を用いて連続的に脱揮するに際し、
ベント孔を押出機内の樹脂流路域に開口させ、該ベント孔内にベントアップセンサーを設置したベントラインに圧力制御弁を設け、該センサーが異常を感知したときは、速やかに該圧力制御弁の開度を調節して、ベントラインの圧力を制御することを特徴とするものである。
【０００９】
【発明の実施形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明に係わる芳香族ポリカーボネートを製造する原料としては、炭酸ジエステル化合物と芳香族ジヒドロキシ化合物とが用いられる。
炭酸ジエステル化合物
炭酸ジエステル化合物は、下記式（１）で表される。
【００１０】
【化１】
0003718094.tif 000002
【００１１】
（式中、Ａ及びＡ’は、炭素数１〜１８の、置換されていてもよい、脂肪族基又は芳香族基であり、ＡとＡ’とは、同一でも異なってもよい。）
【００１２】
式（１）で表される炭酸ジエステル化合物の具体例としては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−ｔ−ブチルカーボネート、ジフェニルカーボネート及びジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネート等があるが、好ましくはジフェニルカーボネート、置換ジフェニルカーボネートがあり、特にジフェニルカーボネートが好ましい。これらの炭酸ジエステルは、単独でも、２種以上を混合して用いてもよい。
【００１３】
また、上記のような炭酸ジエステルと共に、好ましくは５０％以下、さらに好ましくは３０モル％以下の量でジカルボン酸又はジカルボン酸エステルを使用してもよい。このようなジカルボン酸又はジカルボン酸エステルとしては、テレフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸ジフェニル、イソフタル酸ジフェニル等が挙げられる。このようなカルボン酸又はカルボン酸エステルを炭酸ジエステルと併用した場合には、ポリエステルカーボネートが得られる。
【００１４】
芳香族ヒドロキシ化合物
もう一つの原料である芳香族ジヒドロキシ化合物は、下記式（２）で示される。
【００１５】
【化２】
0003718094.tif 000003
【００１６】
（式中、Ｂは、１〜１５の炭素数を有する２価の炭化水素基、ハロゲン置換の２価の炭化水素基、−Ｓ−基、−ＳＯ2 −基、−ＳＯ−基、−Ｏ−基又は−ＣＯ−基を示し、Ｘは、ハロゲン原子、炭素数１〜１４のアルキル基、炭素数６〜１８のアリール基、炭素数１〜８のオキシアルキル基又は炭素数６〜１８のオキシアリール基を示す。ｍは、０又は１であり、ｙは、０〜４の整数である。）
【００１７】
式（２）で表される芳香族ジヒドロキシ化合物としては、例えば、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン［＝ビスフェノールＡ］、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジエチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−（３，５−ジフェニル）フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，４’−ジヒドロキシ−ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシ−５−ニトロフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、２，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジクロロジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシ−２，５−ジエトキシジフェニルエーテル等が例示される。これらの中でも、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが好ましい。また、これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は、単独で又は２種以上を混合して、用いることができる。
【００１８】
炭酸ジエステル化合物と芳香族ジヒドロキシ化合物との混合比率は、所望する芳香族ポリカーボネートの分子量と末端ヒドロキシ基量により決められる。末端ヒドロキシ基量は、製品ポリカーボネートの熱安定性と加水分解安定性に大きな影響を及ぼし、実用的な物性を持たせるためには１０００ｐｐｍ以下にすることが必要となる。従って、芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して炭酸ジエステルを等モル量以上用いるのが一般的であり、１．０１〜１．３０モル、好ましくは１．０１〜１．２０モルの量で用いられるのが望ましい。
【００１９】
エステル交換触媒
エステル交換法により芳香族ポリカーボネートを製造する際には、通常エステル交換触媒が使用される。エステル交換触媒としては、主として、アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物が使用され、補助的に、塩基性ホウ素化合物、塩基性リン化合物、塩基性アンモニウム化合物、アミン系化合物等の塩基性化合物を併用することも可能である。これらの触媒は、１種類で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
【００２０】
触媒量は、通常、芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して、１×１０‐8〜１×１０‐5モルの範囲で用いられる。この量より少なければ、所定の分子量、末端ヒドロキシ基量のポリカーボネートを製造するのに長時間必要な重合活性が得られず、この量より多い場合は、ポリマー色相が悪化し、ゲルの発生による異物量も増大する傾向となる。特に、アルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物を用いる場合、それらの金属量として１×１０‐8〜２×１０‐6モルの範囲が好ましく、０．５×１０‐7〜１×１０‐6モルの範囲が特に好ましい。
【００２１】
アルカリ金属化合物としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムの水酸化物、炭酸水素塩、炭酸塩、酢酸塩、リン酸水素塩、フェニルリン酸塩等の無機アルカリ金属化合物や、ステアリン酸、安息香酸等の有機酸類、メタノール、エタノール等のアルコール類、石炭酸、ビスフェノールＡ等のフェノール類との塩等の有機アルカリ金属化合物等が挙げられる。
【００２２】
アルカリ土類金属化合物としては、ベリリウム、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウム、バリウムの水酸化物、炭酸水素塩、炭酸塩、酢酸塩等の無機アルカリ土類金属化合物や、有機酸類、アルコール類、フェノール類との塩等の有機アルカリ土類金属化合物等が挙げられる。
【００２３】
塩基性ホウ素化合物の具体例としては、テトラメチルホウ素、テトラエチルホウ素、テトラプロピルホウ素、テトラブチルホウ素、トリメチルエチルホウ素、トリメチルベンジルホウ素、トリメチルフェニルホウ素、トリエチルメチルホウ素、トリエチルベンジルホウ素、トリエチルフェニルホウ素、トリブチルベンジルホウ素、トリブチルフェニルホウ素、テトラフェニルホウ素、ベンジルトリフェニルホウ素、メチルトリフェニルホウ素、ブチルトリフェニルホウ素、等の水素化物、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、バリウム塩、或いはストロンチウム塩等が挙げられる。
【００２４】
塩基性リン化合物としては、例えば、トリエチルホスフィン、トリ−ｎ−プロピルホスフィン、トリイソプロピルホスフィン、トリ−ｎ−ブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、あるいは四級ホスホニウム塩等が挙げられる。
【００２５】
塩基性アンモニウム化合物としては、例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルメチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、テトラフェニルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド、メチルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド、ブチルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
【００２６】
アミン系化合物としては、例えば、４−アミノピリジン、２−アミノピリジン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−４−アミノピリジン、４−ジエチルアミノピリジン、２−ヒドロキシピリジン、２−メトキシピリジン、４−メトキシピリジン、２−ジメチルアミノイミダゾール、２−メトキシイミダゾール、イミダゾール、２−メルカプトイミダゾール、２−メチルイミダゾール、アミノキノリン等が挙げられる。
【００２７】
エステル交換反応
反応は、実質的に無酸素下で行われることが好ましく、例えば、運転開始前に原料調整槽、反応器及び配管内を窒素ガス等の不活性ガスで置換しておく。通常、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとの溶融混合物を、竪型反応器に供給する。触媒は、原料とは別のラインで第１反応槽に直接供給してもよいし、第１反応槽に入る手前の配管内で、スタティックミキサー等により原料と混合した状態で供給させてもよい。必要に応じて、触媒を溶解あるいは懸濁するための溶媒が用いられる。好ましい溶媒としては、水、アセトン、フェノール等が挙げられる。
【００２８】
液供給口は、反応槽側壁液相部にあり、抜き出し口は、反応槽底部にあるのが好ましい。また、各槽から反応液を連続して抜き出す方法は、落差を利用する方法、圧力差を利用する方法、ギアポンプ等の送液ポンプを用いる方法等、反応液の物性に適応した方法で行うのが好ましい。
【００２９】
反応方式は、バッチ式、連続式、又はバッチ式と連続式の組合せのいずれでもよい。使用する装置は、槽型、管型又は塔型のいずれの形式であってもよく、例えば、ファードラー翼、アンカー翼、タービン翼、ダブルヘリカル翼、マックスブレンド翼を具備した竪型重合槽等を使用することができる。
【００３０】
本発明で用いる芳香族ポリカーボネートとして、粘度平均分子量が１００００〜１０００００が好ましく、特に１２０００〜４００００が好ましい。
【００３１】
残存触媒の中和
上記の方法で製造された芳香族ポリカーボネート中には、種々の化合物が残存している。中でも、アルカリ金属化合物等の触媒を用いる場合には、ポリカーボネート中に残存する触媒を中和するために、酸性化合物、特にイオウ含有酸性化合物を、触媒金属１当量に対して０．５〜１０当量、好ましくは１〜５当量を添加することができる。これは、ポリマーの重量に対して、通常０．０１〜２０ｐｐｍ、好ましくは０．１〜１０ｐｐｍ、さらに好ましくは３〜７ｐｐｍの添加量となる。
【００３２】
イオウ含有酸性化合物の例としては、スルホン酸、スルフィン酸又はそれらのエステル誘導体であり、具体的には、ｐ−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸及びドデシルベンゼンスルホン酸、それらのメチル、エチル、ブチル、ｔ−ブチル、オクチル、ドデシル、フェニル、ベンジル、フェネチル等のエステル類、ベンゼンスルフィン酸、トルエンスルフィン酸、ナフタレンスルホン酸等が挙げられる。これらの化合物の内、ｐ−トルエンスルホン酸のエステル又はベンゼンスルホン酸のエステルが好ましく、これらの化合物を２種以上使用してもよい。さらに、これらの化合物のアルカリ金属塩を、これらの化合物と併用すると、分散性が向上し失活効果が高まるので好ましい。併用する量としては、非アルカリ金属塩に対してアルカリ金属塩を、重量比で０．３〜３倍程度の量用いることが好ましい。
【００３３】
イオウ含有酸性化合物のポリカーボネートへの添加方法は、任意の方法により行うことができる。例えば、イオウ含有酸性化合物を、直接又は希釈剤で希釈して、溶融又は固体状態にあるポリカーボネートに添加し、分散させることができる。具体的には、重縮合反応器中、反応器からの移送ライン中、混練・ペレット化のための押出機中に供給して混合することができ、通常は押出機中に供給される。また、ミキサー等で、ポリカーボネートや、他種ポリマーのペレット、フレーク、粉末等と混合後、押出機に供給して混練することもできる。以上の中では、ポリカーボネートのフレークに、イオウ含有酸性化合物の原液を添加し、ミキサー等で混合後、マスターバッチとして添加することが好ましい。さらに、添加の際には、重量フィーダー等を用いて、添加量を精度良く制御することが好ましい。
【００３４】
また押出機で、ベントによる減圧処理を行う場合又は水添加、熱安定剤、離型剤、染料、顔料、紫外線吸収剤、帯電防止剤、防曇剤、有機・無機充填剤等を添加する場合は、これらの添加及び処理は、イオウ含有酸性化合物と同時に行ってもよいが、イオウ含有酸性化合物を最初に添加、混練することが好ましい。
【００３５】
脱揮とベントライン
本発明で、ペレット化に用いられる押出機は、連続的に脱揮する機能を備えたものであればどのような形式のものでもよい。具体的には、ベント式の単軸または多軸押出機が挙げられるが、特に噛み合い型二軸押出機が好ましく、回転方向は同方向回転でも異方向回転でもよい。ベント数に制限はないが、通常は２段から１０段の多段ベントが用いられる。
【００３６】
本発明において、ベントラインは、押出機のベント孔に始まりこれに連結された排気ラインであって、ラインの終端又は途中に設置される排気のための減圧装置や圧力制御弁を含む。このベントラインに、ベントアップセンサーを装備していることが重要である。ベントアップセンサーの種類としては、ベントライン内の流体の温度や圧力が感知できればどのようなタイプでもよいが、好ましくは、静電容量式の温度計、熱電対、静電容量式のレベル計、樹脂圧力計等が特に好ましい。
【００３７】
また、ベントアップセンサーを取り付ける位置としては、ベントラインの閉塞につながる異常をなるべく早期に感知することが好ましいことより、各ベント孔を押出機内の樹脂流路域に開口させたことによって生じた交叉面と殆ど接するベント孔内の位置がよい。さらに、ベントアップセンサーが温度又は圧力の異常を感知した場合、手動あるいは自動でベントラインの圧力を制御することが好ましい。すなわち、自動制御を行う場合には、ベントアップセンサーの示す温度又は圧力が所定の値を超えたときに、異常として感知し、これに応じて速やかにベントラインに設けられている圧力制御弁の開度を調節して、ベントアップセンサーの示す温度又は圧力が正常値に戻るまで制御を続けるように、自動制御システムを設定しておくことが好ましい。
【００３８】
本発明において、発泡現象による樹脂のベントラインへの付着及び閉塞の防止が十分行われたか否かを知る指標の１つとして、芳香族ポリカーボネートペレット中の、１０μｍ以上１００μｍ以下の黒色異物量がある。この黒色異物量は、１個／１０ｇ以下であることが好ましい。芳香族ポリカーボネート中に混入する異物種は、外部から混入するダストや系内で発生する結晶化物、ゲル化物や焼け等様々だが、上記の黒色異物種は、特に樹脂の焼けに起因し、主に、樹脂が高温で滞留する部分で生じ易いからである。
【００３９】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の実施例になんら制限を受けるものではない。なお分析は以下の方法で行った。
【００４０】
（１）粘度平均分子量（Ｍｖ）
ウベローデ粘度計を用いて、塩化メチレン中２０℃の極限粘度［η］を測定し、以下の式より粘度平均分子量（Ｍｖ）を求めた。
［η］＝１．２３×１０-4×（Ｍｖ）0.83
【００４１】
（２）色相
射出成形機Ｊ１００ＳＳ−２（日本製鋼所製）を用いて、バレル温度２８０℃、金型温度９０℃の条件下にて成形した厚み３ｍｍ、一辺１００ｍｍ角のシートについて、カラーテスター（スガ試験機株式会社製ＳＣ−１−ＣＨ）で色の絶対値である三刺激値ＸＹＺを測定し、次の関係式により黄色度の指標であるＹＩ値を計算した。
ＹＩ＝（１００／Ｙ）×（１．２８Ｘ−１．０６Ｚ）
このＹＩ値が大きいほど着色していることを示す。
【００４２】
（３）１０μｍ以上１００μｍ以下の黒色異物量
上記（２）で成形した厚み３ｍｍ、一辺１００ｍｍ角のシート（約３０ｇ）について、実体顕微鏡を用いて、大きさが１０μｍ以上１００μｍ以下の黒色異物の数を数え、１０ｇ当たりの異物数を算出した。
【００４３】
実施例１
エステル交換反応
窒素ガス雰囲気下、ビスフェノールＡとジフェニルカーボネートとを一定のモル比（ＤＰＣ／ＢＰＡ＝１．０６５）に混合調製し、１４０℃で溶融混合した混合物を、１４０℃に加熱した原料導入管を介して、常圧、窒素雰囲気下、２１０℃に制御した第１竪型撹拌重合槽内に連続供給し、平均滞留時間が６０分になるように槽底部のポリマー排出ラインに設けられたバルブ開度を制御しつつ、液面レベルを一定に保った。また、上記原料混合物の供給を開始すると同時に、触媒として炭酸セシウム水溶液をビスフェノールＡ１モルに対し、０．５×１０‐6モルの流量で連続供給した。
【００４４】
第１竪型撹拌重合槽底より排出された重合液は、引き続き第２、３、４の竪型重合槽並びに第５の横型重合槽に逐次連続供給された。各重合槽での重合条件は、それぞれ、第２重合槽（２１０℃、１３３００Ｐａ）、第３重合槽（２４０℃、１９９５Ｐａ）、第４重合槽（２６０℃、６７Ｐａ）、第５重合槽（２６５℃、６７Ｐａ）で反応の進行とともに高温、高真空、低撹拌速度に条件を設定した。反応の間、各槽の平均滞留時間が６０分になるように液面レベルを制御し、また同時に副生するフェノールの留去も行った。ポリカーボネートの製造速度は５０ｋｇ／Ｈｒである。得られたポリカーボネートの分子量は、１５０００±５００の範囲であった。
【００４５】
脱揮・ペレット化
このポリマーを溶融状態のまま、３段ベント口を具備し、ベント孔の間に水導入口を具備し、各ベント孔を押出機内の樹脂流路域に開口させたことによって生じた交叉面と殆ど接するベント孔内の位置に、熱電対式のベントアップセンサーを設置した、２軸押出機（神戸製鋼所（株）製、４６ｍｍφ、噛み合いスクリュー、同方向）に導入し、注水脱揮操作後、絶対濾過精度１０μｍのポリマーフィルターを通した後ペレット化した。ベントアップセンサーが温度異常を感知した時は、すなわちベントアップセンサーの示す温度が所定の温度（２００℃）を超えた場合は、速やかにベントラインに設けられている圧力制御弁の開度を調節して、ベントアップセンサーの示す温度を正常値に戻すように自動制御しながら、連続３００時間運転を継続する。３００時間連続運転した後のペレットの、１０μｍ以上１００μ以下の黒色異物量及び色相を測定した結果を、表−１に示した。
【００４６】
実施例２
実施例１において、押出機のベント孔内に設置したベントアップセンサーを、熱電対式のものに代えて静電容量式のレベル計を用いた以外は、実施例１と全く同様に脱揮・ペレット化を行った。すなわち、ベントアップセンサーの先端に樹脂が当たるとレベルスイッチが作動し、速やかにベントラインに設けられている圧力制御弁の開度を調節して、ベントアップセンサーの作動を解除するように自動制御しながら、連続３００時間運転を継続した。３００時間後のペレットの、１０μｍ以上１００μｍ以下の黒色異物量及び色相を測定した結果を、表−１に示した。
【００４７】
比較例１
実施例１において、押出機にベントアップセンサーを設置しない以外は、実施例１と全く同様に脱揮・ペレット化を行った。３００時間後のペレットの、１０μｍ以上１００μｍ以下の黒色異物量及び色相を測定した結果を、表−１に示した。
【００４８】
【表１】
0003718094.tif 000004
【００４９】
【発明の効果】
本発明によれば、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換法により製造され、黒色異物の混入が少なく、色相にも優れた芳香族ポリカーボネートを提供することができる。