(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複精留塔及び粗アルゴン塔を備えた空気液化分離装置により、酸素，窒素，アルゴン等を採取する空気液化分離方法において、前記粗アルゴン塔にリボイラを設置し、該リボイラに前記複精留塔の下部塔底部から導出して、前記複精留塔の上部塔から導出される窒素ガス，廃ガスを冷却源とする過冷器で過冷却した液化空気を加熱源として導入し、該リボイラで更に冷却した液化空気を減圧した後、該粗アルゴン塔の凝縮器に導入することを特徴とする空気液化分離方法。
【請求項２】
複精留塔及び粗アルゴン塔を備えた空気液化分離装置により、酸素，窒素，アルゴン等を採取する空気液化分離方法において、前記粗アルゴン塔にリボイラを設置し、前記複精留塔の下部塔底部から導出した液化空気を分岐し、分岐した一方の液化空気を、前記リボイラに加熱源として導入するとともに、分岐した他方の液化空気を、前記複精留塔の上部塔から導出される窒素ガス，廃ガスを冷却源とする過冷器に導入し、前記リボイラ及び過冷器で冷却された両液化空気の少なくとも一部を、前記粗アルゴン塔の凝縮器に導入することを特徴とする空気液化分離方法。
【請求項３】
前記リボイラは、前記粗アルゴン塔の底部に設置されていることを特徴とする請求項１又は２記載の空気液化分離方法。
【請求項４】
前記リボイラは、前記粗アルゴン塔の中部に設置されていることを特徴とする請求項１又は２記載の空気液化分離方法。
【請求項５】
複精留塔，粗アルゴン塔及び脱酸素塔を備えた空気液化分離装置により、酸素，窒素，アルゴン等を採取する空気液化分離方法において、前記脱酸素塔にリボイラを設置し、該リボイラに前記複精留塔の下部塔底部から導出して、前記複精留塔の上部塔から導出される窒素ガス，廃ガスを冷却源とする過冷器で過冷却した液化空気を加熱源として導入し、該リボイラで更に冷却した液化空気を減圧した後、該脱酸素塔の凝縮器に導入することを特徴とする空気液化分離方法。
【請求項６】
前記リボイラは、前記脱酸素塔の底部に設置されていることを特徴とする請求項５記載の空気液化分離方法。
【請求項７】
前記リボイラは、前記脱酸素塔の中部に設置されていることを特徴とする請求項５記載の空気液化分離方法。
【請求項８】
複精留塔，粗アルゴン塔及び脱酸素塔を備えた空気液化分離装置により、酸素，窒素，アルゴン等を採取する空気液化分離方法において、前記粗アルゴン塔及び脱酸素塔の少なくともいずれか一方にリボイラを設置し、前記複精留塔の下部塔底部から導出した液化空気を分岐し、分岐した一方の液化空気を、前記リボイラの少なくとも一つに加熱源として導入するとともに、分岐した他方の液化空気を、前記複精留塔の上部塔から導出される窒素ガス，廃ガスを冷却源とする過冷器に導入し、前記リボイラ及び過冷器で冷却された両液化空気の少なくとも一部を、前記脱酸素塔の凝縮器を経て前記複精留塔の上部塔中部に導入することを特徴とする空気液化分離方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、空気液化分離方法に関し、特に、空気を原料として酸素，窒素，アルゴン等を低温液化精留により分離して採取する装置におけるアルゴンの収率改善に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図９は、従来の空気液化分離装置の一例を示すものである。圧縮機で約６ｋｇ／ｃｍ2 ａｂｓに圧縮され、水分及び二酸化炭素を除去された原料空気は、露点付近まで冷却されて導管１から複精留塔の下部塔２の下部に導入される。この原料空気は、下部塔２での精留作用により液化窒素，窒素ガス，酸素に富む液化空気に分離される。該下部塔上部の液化窒素は、導管３，過冷器４，導管５，膨張弁６，導管７を通り、複精留塔の上部塔８の頂部に還流液として導入される。また、下部塔２の上部の窒素ガスは、導管９から導出されて、図示しない主熱交換器，膨張タービンに送られ、装置を冷却する寒冷を得るために使用される。
【０００３】
前記下部塔２の底部から導管１０に導出された酸素に富む液化空気は、過冷器１１で過冷却された後、導管１２，膨張弁１３，導管１４を通り、粗アルゴン凝縮器１５に導入され、一部ガス化することにより寒冷を与えた後、導管１６を通り上部塔８の中部に導入される。
【０００４】
上部塔８では、導管７，１６及び後述する導管２１により導入された液が還流液として塔内を下降し、主凝縮器１７で略全量が気化して塔内を上昇する。この還流液と上昇ガスとにより精留が進み、酸素，アルゴン，窒素の分離が行われる。その結果、上部塔８の頂部から窒素ガスが導管２２で、その十数段下から廃ガスが導管２３で、下部から酸素ガスが導管２４で、底部から液化酸素が導管２５でそれぞれ導出される。
【０００５】
また、上部塔８の中下部からは、原料アルゴンガスが導管１８により導出され、粗アルゴン塔１９の下部に導入される。導入された原料アルゴンガスは塔内を上昇し、粗アルゴン凝縮器１５で液化され、一部は粗アルゴンガス又は液化粗アルゴンとして導管２０で導出され、残りは還流液として塔内を下降する。下降した液は、塔底部から導管２１に導出されて上部塔８の中下部に戻される。
【０００６】
上部塔８の頂部から導管２２で導出された窒素ガス及びその十数段下から導管２３で導出された廃ガスは、過冷器４，１１で下部塔２から導出される液化ガスに寒冷を与えた後、主熱交換器に送られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従来から、上述のような空気液化分離装置における上部塔８及び粗アルゴン塔１９の精留状態を改善してアルゴン収率を向上させるため、多くの方法が提案されている。例えば、上部塔８の中下部から粗アルゴン塔１９の下部に導入する原料アルゴンガス量を増やすことにより、アルゴン収率が改善できる。しかし、この場合、粗アルゴン凝縮器１５から導出し、上部塔８の中部に導管１６で導入する液化空気の状態が変化するすることなどにより、上部塔８の精留条件が変化して他の製品収率や組成に影響を及ぼしていた。
【０００８】
そこで本発明は、上部塔から採取する製品の収率や組成に影響を与えることなくアルゴン収率の改善を図れる空気液化分離方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するため、本発明の第１の構成は、複精留塔及び粗アルゴン塔を備えた空気液化分離装置により、酸素，窒素，アルゴン等を採取する空気液化分離方法において、前記粗アルゴン塔にリボイラを設置し、該リボイラに前記複精留塔の下部塔底部から導出して、前記複精留塔の上部塔から導出される窒素ガス，廃ガスを冷却源とする過冷器で過冷却した液化空気を加熱源として導入し、該リボイラで更に冷却した液化空気を減圧した後、該粗アルゴン塔の凝縮器に導入することを特徴としている。
【００１０】
本発明の第２の構成は、複精留塔及び粗アルゴン塔を備えた空気液化分離装置により、酸素，窒素，アルゴン等を採取する空気液化分離方法において、前記粗アルゴン塔にリボイラを設置し、前記複精留塔の下部塔底部から導出した液化空気を分岐し、分岐した一方の液化空気を、前記リボイラに加熱源として導入するとともに、分岐した他方の液化空気を、前記複精留塔の上部塔から導出される窒素ガス，廃ガスを冷却源とする過冷器に導入し、前記リボイラ及び過冷器で冷却された両液化空気の少なくとも一部を、前記粗アルゴン塔の凝縮器に導入することを特徴としている。
【００１１】
本発明の第３の構成は、複精留塔，粗アルゴン塔及び脱酸素塔を備えた空気液化分離装置により、酸素，窒素，アルゴン等を採取する空気液化分離方法において、前記脱酸素塔にリボイラを設置し、該リボイラに前記複精留塔の下部塔底部から導出して、前記複精留塔の上部塔から導出される窒素ガス，廃ガスを冷却源とする過冷器で過冷却した液化空気を加熱源として導入し、該リボイラで更に冷却した液化空気を減圧した後、該脱酸素塔の凝縮器に導入することを特徴としている。
【００１２】
本発明の第４の構成は、複精留塔，粗アルゴン塔及び脱酸素塔を備えた空気液化分離装置により、酸素，窒素，アルゴン等を採取する空気液化分離方法において、前記粗アルゴン塔及び脱酸素塔の少なくともいずれか一方にリボイラを設置し、前記複精留塔の下部塔底部から導出した液化空気を分岐し、分岐した一方の液化空気を、前記リボイラの少なくとも一つに加熱源として導入するとともに、分岐した他方の液化空気を、前記複精留塔の上部塔から導出される窒素ガス，廃ガスを冷却源とする過冷器に導入し、前記リボイラ及び過冷器で冷却された両液化空気の少なくとも一部を、前記脱酸素塔の凝縮器を経て前記複精留塔の上部塔中部に導入することを特徴としている。
【００１３】
さらに、本発明は、前記各構成において、前記リボイラを、前記粗アルゴン塔や前記脱酸素塔の底部あるいは中部に設置したことを特徴としている。
【００１４】
【作  用】
上記構成によれば、粗アルゴン塔あるいは脱酸素塔の上昇ガス量及び還流液量が増加し、精留条件が改善されてアルゴン収率が向上する。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を、図面に示す実施例に基づいてさらに詳細に説明する。なお、以下の各実施例の説明において、前記従来例及び各実施例において共通の要素のものには同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
【００１６】
まず、図１は、本発明方法を適用した空気液化分離装置の第１実施例を示すもので、粗アルゴン塔１９の底部にリボイラ３１を設置したものである。下部塔２の底部から導管１０に導出され、過冷器１１で過冷却された液化空気は、導管３２を通り、粗アルゴン塔１９の底部に設置されたリボイラ３１に加熱源として導入される。該リボイラ３１で塔底の液化ガスを蒸発させることにより更に冷却された液化空気は、導管３３，膨張弁１３，導管１４を通って粗アルゴン凝縮器１５に導入され、該凝縮器で塔内を上昇した粗アルゴンガスに寒冷を与えた後、一部は液の状態で導管１６ａを、残りはガス化して導管１６ｂを通り、それぞれ、ガス，液別々の状態か、あるいは上部塔８に入る前に合流して液，ガス混合の状態で上部塔８の中部に導入される。
【００１７】
粗アルゴン塔１９の下部では、上部塔８の中下部から導管１８で導出した原料アルゴンガスを受入れ、リボイラ３１で気化したガスと共に塔内を上昇する。粗アルゴン塔１９の上部では、この上昇ガスが粗アルゴン凝縮器１５で低温液化空気により液化され、一部が粗アルゴンガスあるいは液化粗アルゴンとして導管２０から取り出され、残りは還流液として塔内を下降する。下降した液は塔底で一部がリボイラ３１により蒸発し、残りの液は塔底の導管２１を通り、上部塔８の中下部に戻される。すなわち、リボイラ３１を設置することにより、粗アルゴン塔１９内の上昇ガス量と還流液量を増加させることができ、該アルゴン塔１９内の精留状態が改善される。
【００１８】
ここで、粗アルゴン凝縮器１５に導入される液化空気の状態（流量，温度，圧力，組成、以下同じ）、粗アルゴン塔１９に導入される原料アルゴンガスの状態、粗アルゴン塔１９から導出される粗アルゴンの状態を、それぞれ本実施例装置と前記図９に示した従来装置とで同一とし、従来装置の粗アルゴン凝縮器１５における交換熱量をＱ１、本実施例装置のリボイラ３１における交換熱量をＱ２として、粗アルゴン塔１９における熱収支を考えると、以下の通りとなる。
【００１９】
本実施例装置においては、粗アルゴン凝縮器１５では、原料アルゴンガスを液化するためのＱ１の熱交換と、リボイラ３１でＱ２の熱交換によって生じたガスを液化するためのＱ２の熱交換を併せて行う必要がある。すなわち、導管３２から導入する液化空気は、リボイラ３１でＱ２の熱を失い、粗アルゴン凝縮器１５で（Ｑ１＋Ｑ２）の熱を受け取るため、粗アルゴン凝縮器１５から導管１６ａで導出される液化空気の状態は、リボイラ３１の有無に関わらず同じとなる。すなわち「Ｑ１＋Ｑ２−Ｑ２＝Ｑ１」となる。このことは、リボイラ３１の設置によって粗アルゴン塔１９内の精留条件が改善されただけで、他のプロセスには全く影響を与えていないことを示している。
【００２０】
また、本実施例装置の場合、下部塔２内の全ての流体温度は、粗アルゴン塔１９底部の液体温度よりも高いので、下部塔２内のどの流体も、粗アルゴン塔１９の低部に設置するリボイラ３１の加熱源になり得るが、下部塔上部の窒素よりも下部塔下部の液化空気の方が温度が高いので、該リボイラ３１の加熱源としては最も適当である。
【００２１】
例えば、下部塔下部に導管１で導入される原料空気の一部を分岐してリボイラ３１に導入し、その加熱源として用い、該リボイラ３１を出た後に下部塔２に導入すると、下部塔２に導管１で導入する原料空気の温度が低下したり、原料空気の一部が液化することがあるため、下部塔２を上昇するガス量や下降する液量が低下して、下部塔２の精留条件が悪化することになる。さらに、下部塔２上部から導管３で導出する液化窒素は、上部塔８の頂部の精留に必要な還流液であり、しかも、上部塔８の頂部から導管２２で導出する製品ガスと同程度の純度が要求されるため、下部塔２の精留条件が悪化してその上部の導管３から導出する液化窒素の純度や量が低下すると、上部塔８内の精留条件に悪影響を与えることになる。
【００２２】
一方、下部塔２の下部から導管１０で導出する液化空気は、上部塔８の製品収率を向上させるため、過冷器１１で上部塔８の上部から導管２２，２３により導出する低温の製品窒素ガス及び廃ガスと熱交換し、液化空気自身は冷却される必要がある（以下、これを寒冷回収という）。すなわち、過冷器１１での寒冷回収量を多くして過冷器出口における液化空気の温度を更に下げる必要がある。この過冷器１１の出口における液化空気の温度を下げる程、凝縮器１５を経て上部塔８の中部に液化空気を導入する導管１６ａ内の液の量が多くなり、上部塔８内を下降する液の量が多くなる。その結果、上部塔８における精留条件が改善される。
【００２３】
一般的に、精留塔の精留条件を改善する方法として、塔下部にリボイラ、塔上部に凝縮器を設置する方法は容易に考えられる。しかし、低温で運転される空気液化分離装置の精留塔の場合、リボイラにおける加熱源は、例えば常温の乾燥空気でもよく、容易に得られるが、一方、凝縮器における冷却源は、冷却される流体自身が低温であり、これより更に低温の流体が必要となるため、容易に得ることができない。またさらに、例えば、粗アルゴン塔１９の下部に設置したリボイラ３１の加熱源を外部から新たに加えた場合、その熱量が粗アルゴン凝縮器１５に持ち込まれ、その分、導管１６ａを通って上部塔８の中部に導入する液化空気の量が減少するため、上部塔の精留条件が悪化することになる。
【００２４】
したがって、粗アルゴン凝縮器１５の冷却源としては、下部塔２の底部から導出され、過冷器１１で過冷却された液化空気を用いることが最適であり、他の流体を冷却源として用いるのは、その流体の温度，流量，圧力等から判断して困難である。すなわち、粗アルゴン塔１９の精留条件を改善するためには、粗アルゴン塔１９の底部にリボイラ３１を設置し、該リボイラ３１の加熱源として、過冷器１１で過冷却された液化空気を用い、寒冷の回収を行い、他の工程に悪影響を与えず、該リボイラ３１における交換熱を、粗アルゴン凝縮器１５内にて液化空気自身で回収することによって、新たな冷却源を必要としないプロセスとしたことが重要である。
【００２５】
もし、下部塔２の底部から導管１０で導出する液化空気を、前記過冷器１１を経ずに、リボイラ３１のみを経て粗アルゴン凝縮器１５に導入すると、液化空気自身は過冷却されずに飽和温度の状態でリボイラ３１の熱源となるため、ここで粗アルゴン塔１９底部の液に与える熱量が大きくなり、その分、粗アルゴン塔１９の上昇ガス量が増加し、粗アルゴン凝縮器１５での交換熱量も、前述のＱ１＋Ｑ２のＱ２が多くなる分だけ増加することになって還流液量も増加するので、粗アルゴン塔１９の精留条件は改善される。しかしながら、前記過冷器１１において寒冷回収されなっかた分だけ主熱交換器において、導管１で下部塔２に導入される原料空気が余分に冷却され、下部塔２を上昇するガス量が減少することになる。すなわち、下部塔２の精留条件が悪化して下部塔２頂部の窒素の純度が低下する。これらのことから、上述のように、下部塔２底部の液化空気を、過冷器１１で過冷却した後リボイラ３１に加熱源として供給し、ここで更に冷却した後、粗アルゴン凝縮器１５の冷却源として供給することが最も効率のよい方法といえる。
【００２６】
図２は、第１実施例における効果の一例を表した図である。本実施例において、原料アルゴンガス（導管１８内）、液化空気（導管３２内）、液化粗アルゴン（導管２０内）のそれぞれの状態が下記の表１に示す通りであるとした場合に、リボイラ３１の有無による液化粗アルゴン中の酸素濃度を比較したものである。なお、粗アルゴン塔１９の段数については、標準的な場合（５５段程度）から百数十段の場合について比較を行った。
【００２７】
【表１】
0003720863.tif 000002
【００２８】
図２から明らかなように、粗アルゴン塔１９の段数が異なる場合であっても、リボイラ３１を設置した効果が確認できる。例えば、段数が標準的なａの場合、リボイラ３１を設置することによって、液化粗アルゴン中の酸素濃度を０．７９％から０．５０％に低減でき、０．２９％低下させることができる。また、段数を多くしたｂの場合は、液化粗アルゴン中の酸素濃度が８．０ｐｐｍから２．６ｐｐｍとなり、５. ４ｐｐｍ低下する。
【００２９】
次に、図３は、本発明の第２実施例を示すもので、粗アルゴン塔１９の中部にリボイラ４１を設置した例を示すものである。このリボイラ４１には、前記第１実施例と同様に、下部塔２の底部から導管１０に導出され、過冷器１１で過冷却された液化空気が導管４２を通って導入され、該リボイラ４１でさらに冷却された後、導管４３，膨張弁１３，導管１４を通って粗アルゴン凝縮器１５に導入される。
【００３０】
本実施例に示すように、粗アルゴン塔１９のような精留塔では、上部に行くに従って低温となるから、リボイラ４１を粗アルゴン塔１９の中部に設置した場合、下部にリボイラを設置した場合よりも加熱源の液化空気との温度差が大きくなり、リボイラ４１の交換熱量が増え、粗アルゴン塔１９の精留状態の改善が可能となる。
【００３１】
前記図９に示す従来装置に対して、本発明の前記第１実施例に示す装置と本第２実施例に示す装置とにおけるアルゴン収率（粗アルゴン中のアルゴン量／原料空気中のアルゴン量）を比較した。なお、各プロセスにおける精留塔の段数及び段効率、熱交換器の温度差、製品純度は同一とした。導管１から下部塔２に導入される原料空気量を２２４００Ｎｍ3 ／ｈとしたときの各プロセスの粗アルゴン塔１９における上昇ガスと下降液量とを図４に示す。図４において、横軸のａは粗アルゴン塔１９の頂部を表し、ｂは本実施例におけるリボイラ４１の位置を表し、ｃは塔底を表す。
【００３２】
図４から明らかなように、従来装置に比較して、本発明の両実施例装置は、上昇ガス量及び下降液量が５〜１０％増加し（第２実施例についてはａｂ間のみ）、粗アルゴン塔１９内の精留条件が改善されることが確認できる。この結果、両実施例装置のアルゴン収率は、従来装置に比較して、それぞれ１．３％、０．９％改善できる。
【００３３】
図５は、本発明の第３実施例を示すもので、粗アルゴン塔１９からの粗アルゴン中の酸素を更に除去するために、粗アルゴン塔１９の後に脱酸素塔５１を設置するとともに、該脱酸素塔５１の底部にリボイラ５２を、頂部に凝縮器５３をそれぞれ設置したものである。なお、脱酸素塔５１は、シーブトレイによる棚段塔でも、規則充填材又は不規則充填材を充填した充填塔でも、どちらでもよいが、段数を多く設定する場合は、充填塔が望ましい。
【００３４】
上記リボイラ５２には、前記下部塔２底部から導管１０で導出して過冷器１１で過冷却された液化空気が導管５４を通って加熱源として導入され、該リボイラ５２で更に冷却された液化空気は、導管５５に導出されて膨張弁５６で減圧された後、導管５７から前記凝縮器５３に導入される。さらに、この液化空気は、該凝縮器５３で塔内を上昇した粗アルゴンガスに寒冷を与えた後、一部は液の状態で導管５８ａを、残りはガス化して導管５８ｂを通り，それぞれガス，液別々の状態か、又は上部塔８に入る前で合流して液，ガス混合の状態で上部塔８の中部に導入される。
【００３５】
粗アルゴン塔１９の頂部より導出された粗アルゴンガスは、導管６１を通って脱酸素塔５１の下部に導入され、該脱酸素塔５１の上昇ガスとなる。脱酸素塔５１の塔底液は、リボイラ５２で加熱されることにより一部がガス化して上昇ガスとなり、残部は導管６２から液ポンプ６３により導管６４を経て粗アルゴン塔１９の頂部に導入され、粗アルゴン塔１９の還流液となる。また、脱酸素塔５１の頂部に上昇したガスは、前記凝縮器５３で液化され、一部は酸素含有量の少ない粗アルゴンガス又は液化粗アルゴンとして導管６５から取り出され、残りは還流液として塔内を下降する。
【００３６】
ここで、本実施例装置において粗アルゴンガス（導管６１内）、液化空気（導管５４内）、液化粗アルゴン（導管６５内）の状態が表２に示す通りであるとした場合に、リボイラ５２の有無による導管６５の液化粗アルゴン中の酸素濃度を比較した。
【００３７】
【表２】
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【００３８】
その結果、リボイラ５２を設置しない場合は、導管６５における液化粗アルゴン中の酸素の濃度が０．９５ｐｐｍであったのに対し、リボイラ５２を設置するだけで粗液化アルゴン中の酸素濃度を０．７１ｐｐｍまで減少させることができた。
【００３９】
なお、この脱酸素塔５１の場合も、リボイラを中部に設けることが可能であり、前述の粗アルゴン塔の中部にリボイラを設けた場合と略同様の効果が得られる。
【００４０】
図６は、本発明の第４実施例を示すもので、前記図１に示した第１実施例と同様に粗アルゴン塔１９の底部にリボイラ３１を設置するとともに、このリボイラ３１に、下部塔２の底部から導管１０に導出した液化空気の一部を導管１０ａに分岐して飽和温度の状態で加熱源として導入し、一方、導管１０に導出した液化空気の残部を、導管１０ｂにより過冷器１１に導入するよう構成し、さらに、前記リボイラ３１及び過冷器１１で冷却され、過冷状態となって導管３４に合流した液化空気を、再び導管３５と導管３６とに分岐し、導管３５に分岐した液化空気を膨張弁１３で減圧した後、導管１４から粗アルゴン凝縮器１５に導入し、一部が液の状態で導管１６ａにより、残りがガス化して導管１６ｂにより、それぞれ上部塔８の中部に導入し、また、導管３６に分岐した液化空気を、膨張弁３７で減圧した後、上部塔８の中上部に導入するよう構成したものである。
【００４１】
この場合、下部塔２から導出する液化空気を、リボイラ３１経由と過冷器１１経由とにそれぞれ別系統で導出し、必要とする量に分配してアルゴン凝縮器１５及び上部塔８へそれぞれ単独で導入するように構成してもよく、リボイラを粗アルゴン塔１９の中部に設けてもよい。
【００４２】
上記のように、下部塔２から導出した液化空気を分岐して一方をそのままリボイラ３１に導入することにより、過冷器を通らない飽和温度の液化空気をリボイラ３１の加熱源として用いることができ、粗アルゴン塔１９底部の液化ガスに対して十分な温度差を得ることができる。これにより、液化空気の全量をリボイラ３１の加熱源として用いないので、量的にも温度差の点からもリボイラ３１の伝熱面積を小さくでき小型化が図れる。
【００４３】
しかも、分岐した他方の液化空気を過冷器１１に導入することにより、該過冷器１１を通る窒素ガス及び廃ガスの出口温度を従来と同じ温度にすることができるので、主熱交換器における原料空気の冷却温度を従来と同じ温度にすることができ、下部塔２の精留条件に影響を与えることがなくなる。
【００４４】
図７は、本発明の第５実施例を示すもので、前記図５に示した第３実施例と同様に脱酸素塔５１の底部にリボイラ５２を設置するとともに、下部塔２の底部から導管１０に導出した液化空気を導管１０ａ，１０ｂに分岐し、導管１０ａに分岐した液化空気を前記リボイラ５２に加熱源として導入し、導管１０ｂに分岐した液化空気を過冷器１１に導入するよう構成し、さらに、前記リボイラ５２及び過冷器１１で冷却され、過冷状態となって導管６６に合流した液化空気を、再び導管６７と導管６８とに分岐し、導管６７に分岐した液化空気を膨張弁５６で減圧した後、導管５７から脱酸素塔凝縮器５３に導入し、一部が液の状態で導管５８ａにより、残りがガス化して導管５８ｂにより、それぞれ上部塔８の中部に導入し、また、導管６８に分岐した液化空気を、膨張弁６９で減圧した後、上部塔８の中上部に導入するよう構成したものである。
【００４５】
また、この場合も、下部塔２から導出する液化空気を、リボイラ５２経由と過冷器１１経由とに別系統で導出し、必要とする量に分配して脱酸素塔凝縮器５３及び上部塔８へそれぞれ単独で導入するように構成してもよい。
【００４６】
上記のように、下部塔２から導出した液化空気を分岐して、前記第４実施例と同様に、一方をそのままリボイラ５２に導入することにより、リボイラ５２の小型化が図れ、また、他方に分岐した液化空気を過冷器１１に導入することにより、下部塔２の精留条件に影響を与えることがなくなる。
【００４７】
図８は、本発明の第６実施例を示すものであり、液化空気によるリボイラを、粗アルゴン塔１９の下部と脱酸素塔５１の下部の両方に設置したものである。下部塔２の底部から導管１０に導出した液化空気は、導管１０ａと導管１０ｂとに分岐し、導管１０ａに分岐した液化空気は、まず、粗アルゴン塔１９の底部に設置したリボイラ３１に加熱源として導入され、塔底の液化ガスの一部を蒸発させることにより自身は冷却される。さらに、冷却されたこの液化空気は、導管７１を通り、脱酸素塔５１の底部に設置したリボイラ５２に加熱源として導入され、塔底の液化ガスの一部を蒸発させることにより自身はさらに過冷却される。過冷却になったこの液化空気は、前記導管１０ｂに分岐して過冷器１１で過冷却された液化空気と導管７２に合流した後、導管７３と導管７４とに分岐し、導管７３に分岐した液化空気は、膨張弁５６で減圧して導管５７から脱酸素塔凝縮器５３に導入し、一部は液の状態で導管５８ａにより、残りはガス化して導管５８ｂにより、それぞれ上部塔８の中部に導入するとともに、導管７４に分岐した液化空気は、膨張弁７５で減圧した後、上部塔８の中上部に導入するように構成したものである。
【００４８】
また、この場合も、下部塔２から導出する液化空気を、リボイラ３１，５２経由と過冷器１１経由とに別系統で導出し、必要とする量に分配して脱酸素塔凝縮器５３及び上部塔８へそれぞれ単独で導入するように構成してもよい。
【００４９】
さらに、粗アルゴン塔１９に設置するリボイラ３１と脱酸素塔５１に設置するリボイラ５２の設置位置は、各塔の塔底部又は中部のいずれか、及びこれの組み合わせで、各リボイラでの温度差がプロセス上最適となるような位置に任意に選定することができる。
【００５０】
このように、粗アルゴン塔１９及び脱酸素塔５１にそれぞれリボイラ３１，５２を設置することにより、それぞれの上昇ガス量を増加させることができ、脱酸素塔５１では、粗アルゴン塔１９から導管６１を経て導入される粗アルゴンガスと、リボイラ５２で蒸発したガスとが上昇ガスとなるので、上昇ガス量を大幅に増加でき、また、これに伴って脱酸素塔凝縮器５３での液化量も増加するので、該脱酸素塔５１における精留条件が改善されるとともに、粗アルゴン塔１９においても、導管６４から導入される液量の増加と前記リボイラ３１による上昇ガス量の増加により、該粗アルゴン塔１９における精留条件が改善される。
【００５１】
なお、本実施例において、脱酸素塔５１にリボイラ５２を設置せず、粗アルゴン塔１９にのみリボイラ３１を設置した場合でも、該リボイラ３１で気化したガスが、粗アルゴン塔１９から導管６１を経て脱酸素塔５１に導入されるので、結果的に脱酸素塔５１においても上昇ガス量が増加し、同時に脱酸素塔凝縮器５３での液化量の増加により、脱酸素塔５１だけでなく、粗アルゴン塔１９における下降液量も増加し、両塔の精留条件を改善することができる。
【００５２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、粗アルゴン塔及び脱酸素塔のいずれか又は双方に、下部塔から導出した液化空気を加熱源としたリボイラを設置したことにより、他のプロセスに影響を及ぼすこと無く、粗アルゴン塔あるいは脱酸素塔内の上昇ガス量及び下降液量が増加して精留条件を改善することができ、アルゴンの収率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の第１実施例を示す空気液化分離装置の系統図である。
【図２】  第１実施例において、リボイラの有無における粗アルゴン塔の段数と液化粗アルゴン中の酸素濃度との関係を示す図である。
【図３】  本発明の第２実施例を示す空気液化分離装置の系統図である。
【図４】  第１，第２実施例及び従来例における粗アルゴン塔内の上昇ガスと下降液量を示す図である。
【図５】  本発明の第３実施例を示す空気液化分離装置の系統図である。
【図６】  本発明の第４実施例を示す空気液化分離装置の系統図である。
【図７】  本発明の第５実施例を示す空気液化分離装置の系統図である。
【図８】  本発明の第６実施例を示す空気液化分離装置の系統図である。
【図９】  従来の空気液化分離装置の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
２…下部塔、４，１１…過冷器、８…上部塔、１５…粗アルゴン凝縮器、１９…粗アルゴン塔、５１…脱酸素塔、５３…脱酸素塔凝縮器、３１，４１…粗アルゴン塔のリボイラ、５２…脱酸素塔のリボイラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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