(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
含けい素鋼スラブを熱間圧延した後、一回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、箱型焼鈍炉にて仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性けい素鋼板の製造方法において、
仕上焼鈍に先立ち、箱型焼鈍炉のコイル受け台と接触する側の脱炭焼鈍板の端部に 0.1〜３％の予歪を加えることにより、箱型焼鈍炉のコイル受け台と接する側のコイル端部をコイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に仕上焼鈍で結晶粒径を３ｍｍ以上に二次再結晶させることを特徴とする側歪の少ない方向性けい素鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、方向性けい素鋼板の製造方法に関し、特に方向性けい素鋼板をコイル状態で仕上焼鈍する際に懸念される、コイル受け台と接する側のコイル端部における歪の発生を効果的に軽減するための技術についての提案である。
【０００２】
【従来の技術】
方向性けい素鋼板は、所定の成分組成に調製された熱延板に、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布・乾燥させてから、巻取り張力の付与下にコイル状に巻取り、その後、所定の雰囲気ガス中で仕上焼鈍することによって製造される。上記の仕上焼鈍においては、コイルをその巻取軸をコイル受け台の上面に対し垂直にした状態で焼鈍炉内に配置して高温・長時間実施することから、コイル受け台と接する側のコイル端部には「側歪」と呼ばれる歪が発生する。この傾向は特に厚みが0.30mm以下の薄物材に多い。
かかるコイル側縁部の歪は、方向性けい素鋼板が積層されて使用されることから、磁気特性及び加工性の両面で大きな障害となる。したがって、このような側縁部の歪は極力低減する必要がある。
【０００３】
従来、かかるコイル側縁部の歪の軽減策として、例えば特開昭５５−１１０７２１号公報では、ボックス焼鈍の前に塗布する焼鈍分離剤の量をコイル側縁部にて増大させることによって、側縁部の変形を少なくする方法を提案している。しかしながら、コイル側縁部の焼鈍分離剤の量が多いと、この端部の磁気特性の劣化を招き易い。また、焼鈍分離剤の量が多いと製品に被膜欠陥が出易くなってしまう傾向があった。
また、特開昭５８−６１２３１号公報では、コイル受け台上に、焼鈍される鋼板コイルと同じ材質の敷板を置き、その上に鋼板コイルを配置して、鋼板コイルの下端部における歪発生を防止する方法を提案している。この方法では、被処理材がけい素鋼の場合には敷板の材質もSi鋼となるが、Si鋼をはじめとするフェライト鋼は高温での熱間強度が非常に低く、そのため高温での仕上焼鈍時にコイル端面が敷板に食い込み易いことから、コイルと敷板が拘束される。このため、コイルと敷板が別の動きをしようとする場合に、やはり歪が発生する。
更に、特開昭６２−５６５２６号公報では、コイルとコイル受け台との間に該コイルよりも固く巻いたフープコイルを設置する方法を提案している。この方法もそれなりに有効ではあるが、フープコイルはわずか数回の焼鈍で座屈するため、頻繁な取り替えを必要とし、コストの上昇が著しいことと、焼鈍中フープコイルの座屈が起こると製品コイルに大きな歪が発生するという問題があった。
また更に、特開平２−９７６２２号公報では、コイル端面の焼鈍前の結晶粒度を15μm 以上とすることによって、歪の発生を防止する方法を提案している。この方法では、それなりにコイル下端面の座屈歪を軽減することはできるけれども、却ってコイル形状を悪化させてしまうことが往々にして見られた。また、コイル端部の磁気特性を著しく劣化させてしまうという問題もあった。
また、特開平５−１７９３５３号公報では、コイルとコイル受け台との間に、0.2 wt％以上のＣを含有し、かつ変態点を有する鋼材を敷板として介挿させた状態で高温仕上焼鈍を行う方法を提案している。この方法もかなりの歪低減効果を示すが、高温で二次再結晶を起こさせる成分設計（例えばAl系等）の鋼コイルに適用した場合にはあまり有効とはいえなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述したとおり、各従来法はいずれも、実用上かなりの問題を残していた。
この発明は、上記を問題を有利に解決するもので、コイルに巻かれた状態で実施される高温仕上焼鈍において懸念される、該コイル下端部における歪の発生を有利に回避し、ひいては製品歩留まりを大幅に向上させることができるほか、変圧器に組み込む際、積層時に空隙ができにくいため磁気特性を改善することができる方向性けい素鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
この発明は、含けい素鋼スラブを熱間圧延した後、一回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、箱型焼鈍炉にて仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性けい素鋼板の製造方法において、
仕上焼鈍に先立ち、箱型焼鈍炉のコイル受け台と接触する側の脱炭焼鈍板の端部に 0.1〜３％の予歪を加えることにより、箱型焼鈍炉のコイル受け台と接する側のコイル端部をコイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に仕上焼鈍で結晶粒径を３ｍｍ以上に二次再結晶させることを特徴とする側歪の少ない方向性けい素鋼の製造方法である。
【０００６】
さて、発明者らは、仕上焼鈍時におけるコイル端部の歪発生機構を詳しく調査した。まず、コイル端部にいつ歪が入るかを、仕上焼鈍の途中の各温度でコイルを焼鈍炉から引き出して調査した。その結果、以下のことが明らかとなった。すなわち、コイル端部はコイル中央部に比べて二次再結晶の開始が遅いこと、コイルエッジ部の中でも二次再結晶開始温度が低い領域ではコイルエッジに入る歪量は少ないことが明らかとなったのである。
【０００７】
そのため、ラボで更に研究を進めるための端緒として、高温時のけい素鋼の強度を測定した。この実験の素材としては、標準的なSi：3.25wt％、Mn：0.07wt％、Ｓ：0.020 wt％を含有する成分になる脱炭焼鈍板を用意した。そして、その表面にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、水素雰囲気中で10℃/hr で昇温し1200℃で10hr保持する仕上焼鈍を行って二次再結晶させ、３〜７mmの大きさの二次再結晶粒からなる二次再結晶板を得た。一方で、この二次再結晶板と同一成分組成の脱炭焼鈍板を用い、同様に焼鈍分離剤を塗布した後、50℃/sで急熱し、1200℃で10時間焼鈍した板も作製した。過去の知見より、このように急速加熱をすると二次再結晶を起こさないことが明らかとなっている。果して、この板の平均粒径は約１ミリであった。これ以下、このようにして得られた板を二次再結晶不良板と称す。
【０００８】
ここに、脱炭焼鈍板と上述の方法で得られた二次再結晶板及び二次再結晶不良板とを用い、各温度における強度測定を行った。この結果を図１に示す。図１から新たに分かったことは、室温での強度は脱炭焼鈍板＞二次再結晶不良板＞二次再結晶板の順で強くなるのに対し、900 ℃以上では二次再結晶板＞二次再結晶不良板＞脱炭焼鈍板の順になった。
【０００９】
この現象は次のように説明できる。室温のような温度の低い領域では、粒界の強度は高く、この粒界面積が多いほどその板の強度は高くなる。すなわち、細粒なものほど単位体積当たりの粒界面積が増えるため強度が高く、脱炭焼鈍板＞二次再結晶不良板＞二次再結晶板の順で強度が高くなる。これに対し、高温では粒界強度が低下し、粒界滑りが起き易くなる。このため単位体積当たりの粒界面積が少ないほど、すなわち粒径の大きなものほど強度が強くなる。このため、高温側では二次再結晶板＞二次再結晶不良板＞脱炭焼鈍板の順で強度が強くなると考えられる。
【００１０】
、以上のことから、仕上焼鈍時におけるコイル端部の歪の発生原因は、次のように考えられる。コイル受け台と接する側のコイル端部は、コイルの幅方向中央部に比べ二次再結晶の開始が遅く、高温まで細粒の状態が続く。このため高温では粒界滑りが起こり、コイル端部で座屈していく。コイル端部であっても特に二次再結晶開始温度が低い場合にはコイル端部に入る歪量が低い理由もこの理屈で説明できる。すなわち、コイル端部においても低温で二次再結晶が起こると、高温において強度の高い二次再結晶粒の存在のおかげでコイルエッジ部の強度が高く、座屈しなくなる。以上のことから、コイルエッジ部の二次再結晶温度をコイル中央部と少なくとも同等もしくはそれ以下に下げることが、側歪の軽減に有効であると考えられる。
【００１１】
このため、コイル端部の二次再結晶温度をコイル中央部と同等もしくはそれ以下に低下させる方法について、研究開発を進めた結果、この発明を新規に案出したのである。この発明の基礎となった実験内容について下記に示す。
標準成分としてＣ：0.06wt％、Si：3.5 wt％、Mn：0.07wt％、Ｎ：0.0090wt％、Se：0.020 wt％、Al：0.022 wt％、Cu：0.07wt％及びSb：0.020 wt％を含有する鋼を製鋼工程で成分調整したのち、通常の連続鋳造法により200 mm厚のスラブとした。これらのスラブをガス炉で1390℃，８hrの高温加熱した後、通常の熱間圧延を行い板厚2.3 mmの熱延板に仕上げた。この後、1130℃，100 秒の熱延板焼鈍を行ってから板厚1.7 mmまでの冷延圧延を行い、引き続き1150℃，30秒の中間焼鈍に供した。その後、最終板厚0.22mmまで圧延した。これらの鋼板を脱脂した後、820 ℃，100 秒の脱炭焼鈍に供した。これらのコイルから単板を切り出し、実験室でこれら脱炭焼鈍板にロールで0.01〜10％までの種々の値になる歪を付加した。その後MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を行った。また、仕上焼鈍の昇温途中の各温度において試料を炉から引出し、二次再結晶挙動を観察した。この仕上焼鈍の昇温中の各温度における二次再結晶率を図２に示す。図２より、0.1 ％以上の歪を加えることにより、900 ℃でも二次再結晶が生じるほどに二次再結晶温度が低下することが分かる。
【００１２】
これらの結果を踏まえて、実際の脱炭焼鈍コイルのエッジ部（側縁部）20mmに歪を0.05〜10％の種々の値で付加した後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、箱型焼鈍炉における水素雰囲気中で1200℃，10時間の仕上焼鈍を行った。その後は未反応MgO を除去して、コイルエッジ部の歪発生深さを測定した。このときの最大歪深さ（板を平面板に置きコイル中央に対し１mm以上持ちあがる箇所の長さをいう。）を図３に示す。図３で示されるように、0.1 〜３％の範囲で顕著な効果が認められる。一方、３％超という、あまりに大きな歪を加えた場合には、コイル形状が悪化して却って好ましくない。この原因は、圧延で歪を加えること自体に起因するものと考えられる。
これらの実験研究の結果、この発明の側歪の少ない方向性けい素鋼の製造方法を新たに見いだしたのである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
この発明の方向性けい素鋼の製造方法は、箱型焼鈍炉のコイル受け台と接する側のコイル端部をコイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に仕上焼鈍で二次再結晶させる手段として、コイル受け台と接触する側の脱炭焼鈍板の端部に 0.1〜３％の予歪を、仕上焼鈍に先立って加えるところに特徴がある。これにより、磁気特性や形状の劣化を抑制しつつ、側歪を効果的に軽減することができるという効果を奏する。
【００１４】
この発明における含けい素鋼の成分組成について述べる。出発材である含けい素鋼としては、従来公知の成分組成のもののいずれもが適合するが、代表組成を掲げると次のとおりである。
Ｃ：0.01〜0.10wt％
Ｃは熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみならず、ゴス方位粒の発達に有用な成分であり、少なくとも0.01wt％以上の添加が望ましい。しかしながら、0.10wt％を超えて含有させると却ってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.10wt％程度が望ましい。
Si：2.0 〜5.5 wt％
Siは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与するが、5.5 wt％を上回る含有量では冷延性が損なわれ、一方2.0 wt％に満たないと比抵抗が低下するだけでなく、二次再結晶・純化のために行われる高温の最終仕上焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改善効果が得られなくなるので、Si量は2.0 〜5.5 wt％とするのが好ましい。
Mn：0.02〜2.5 wt％
Mnは、熱間脆化を防止するために少なくとも0.02wt％程度の含有を必要とするが、あまりに多過ぎると磁気特性を劣化させるので、上限は2.5 wt％程度に止めるのが好ましい。また、この範囲の含有量でインヒビターとしてMnS, MnSe を析出させることができる。
【００１５】
二次再結晶によりゴス方位に揃う結晶粒を高度に集積させるためには、二次再結晶に先立って鋼中に均一微細に析出するインヒビターの存在が必須である。このインヒビターとしては、いわゆるMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X SeやAlN といった析出物型と、Sn，As, Sbなどの粒界偏析型とがある。
析出物型のうちMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系の場合には、Ｓ，Seの１種又は２種：0.005 〜0.06wt％
Ｓ，Seはいずれも、方向性けい素鋼板の二次再結晶を制御するインヒビターとして有用な成分である。かかる抑制力確保の観点からは少なくとも0.005 wt％程度を必要とするが、0.06wt％を超えるとその効果が損なわれるので、その下限、上限はそれぞれ0.005 wt％、0.06wt％程度とするのが望ましい。
また、Cuをインヒビター成分として用いる場合は、Cu：0.005 〜0.50wt％が望ましい。
AlN 系の場合には、Al：0.005 〜0.10wt％、Ｎ：0.004 〜0.015 wt％
Al及びＮの含有量の範囲についても、上述したMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系の場合と同様な理由により、上述した範囲が好適である。ここに、上記したMnS ，Cu2-X S ，MnSe，Cu2-X Se系及びAlN 系はそれぞれ併用することがより望ましい。
更に、粒界偏析系インヒビターとして、Sn，Sbは、Sn：0.01〜0.25wt％、Sb：0.005 〜0.15wt％であり、これらの各インヒビター成分についても単独又は複合使用のいずれでも良い。これらの上限はこれ以上添加すると飽和磁束密度が下がり良好な磁気特性が得られないためである。
更に、従来から知られているCr，Te，Ge，As，Bi，Ｐなども磁気特性向上のために添加することができる。これらの好適範囲はCr：0.01〜0.15wt％、Te，As，Ge及びBi：0.005 〜0.1 wt％、Ｐ：0.01〜0.2 wt％である。これらの各インヒビター成分についても、単独又は複合使用いずれでも良い。
【００１６】
次に、この発明の製造工程の条件について述べる。
素材として用いる含けい素鋼スラブは、連続鋳造されたものもしくはインゴットより分塊圧延されたものを対象とするが、連続鋳造後に予備圧延されたスラブも対象に含まれることはいうまでもない。
【００１７】
上記含けい素鋼スラブは、スラブの加熱処理によりインヒビターを溶体化する必要がある。この発明では、溶体化の条件については特に制限するものではないが、ガス炉又は誘導式電気加熱炉もしくは両者の組み合わせによって各々のインヒビター成分の溶解度積以上の温度で５分以上加熱することが望ましい。また、加熱中もしくは加熱前に20％以下の軽圧下をすることにより、加熱後のスラブ組織を細粒化することも可能である。加熱後のスラブは、通常の粗圧延を行いシートバーを得た後、熱間仕上圧延に供する。次いで必要に応じて熱延板焼鈍を行う。熱延板焼鈍後、二回冷延法を行う場合は、一回目の冷延圧延を圧下率５〜50％程度で行う。次いで中間焼鈍後、最終冷間圧延を施し、目標の板厚とするが、最終冷間圧延を公知のように温間圧延もしくはパス間時効処理することにより、より一次再結晶の集合組織を改善することが可能ととなるのでこの発明の製造方法として採用することは、より好ましい結果を得る。一回強冷延法を行っても良いことはいうまでもない。
最終冷間圧延後、公知のように磁区細分化のため鋼板表面に線状の溝を設ける処理を行うのも可能である。
【００１８】
かかる方法により最終板厚とした鋼板には、公知の手法による一次再結晶焼鈍を施す。この後、仕上焼鈍に先立ち、コイル受け台と接する側のコイル端部をコイル幅方向中央部と同時期又はより早い時期に二次再結晶させる手段として、コイル受け台と接触する側の脱炭焼鈍板のエッジ部に 0.1〜３％の予歪を加える。予歪は、ロールもしくはプレスによる圧下によって加えることが望ましい。下限を0.1 ％に定めたのは、これ未満だと歪付加の効果が現れないためである。また、３％超の歪を加えるとコイル形状が悪化してしまうからである。予歪を付加する領域はコイル側端から５〜100 mm程度である。
【００１９】
その後、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施す。最終仕上焼鈍後は、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、鋼板表面に絶縁コーティングを塗布して製品となるが、必要に応じて絶縁コーティングの塗布前に鋼板表面の鏡面化処理を施しても良いし、また、絶縁コーティングとして張力コーティングを用いても良い。また、コーティングの塗布焼付け処理を、平坦化処理と兼ねて行ってもよい。
更に、二次再結晶後の鋼板には、鉄損低減効果を得るため、公知の磁区細分化処理、すなわちプラズマジェットやレーザー照射を線状領域に施したり、突起ロールによる線状のへこみ領域を設けたりする処理を施すこともできる。
【００２０】
【実施例】
Ｃ：0.07wt％、Si：3.2 wt％、Mn：0.07wt％、Ｓ：0.020 wt％、Al：0.023 wt％及びＮ：0.0090を含み、残部は鉄及び不可避時不純物からなる含けい素鋼素材を、熱間圧延後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延によって板厚0.23mm、板幅1200mmの冷間圧延板としたのち、連続脱炭焼鈍炉で860 ℃，140 秒の脱炭焼鈍を施した。この後、各コイルの片側のエッジ部30mmに０〜８％の範囲の種々の歪をロール圧下で加えた。その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取った。次いで、歪を加えた側のエッジ部が箱型焼鈍炉のコイル受け台側になるようにコイルを炉内に配置したのち、1190℃，20時間の仕上焼鈍を水素雰囲気中で行った。得られたコイルの歪発生深さを調査した結果を図４に示す。同図より明らかなように、 0.1〜３％の歪をコイルエッジ部に加えたものは、コイル端部における歪の発生を効果的に抑制することができる。
また、図５に示す様に、３％を越える歪をコイルエッジ部に加えるとこの部分の磁気特性が劣化することがわかる。このため３％を越える歪を加える事は、形状を劣化させかつ磁気特性も悪化させる。以上より 0.1〜３％の歪をコイルエッジに加える事により、形状と磁気特性を共に満足させる事ができる。
【００２１】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、方向性電磁鋼板をコイル状態で仕上焼鈍するに際して、コイル受け台と接する側のコイル端部における歪の発生を著しく軽減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】各温度ごとの粒径と強度との関係を示す図である。
【図２】付加した歪と二次再結晶温度との関係を示す図である。
【図３】付加した歪と最大歪深さとの関係を示す図である。
【図４】仕上焼鈍後のコイル全長歪と脱炭焼鈍板に付加した歪量との関係を示す図である。
【図５】仕上焼鈍後のコイルエッジ部の磁気特性と付加した歪量との関係を示す図である。
【図１】
0003643200.tif 000002
【図２】
0003643200.tif 000003
【図３】
0003643200.tif 000004
【図４】
0003643200.tif 000005
【図５】
0003643200.tif 000006