(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の位置や方位制御を行う駆動装置の先端の構造体を第１段目の低温維持装置により冷却を行い、
前記駆動装置の本体を試料に対する熱放射シールドとなるように配置し、
前記試料は前記第１段目の低温維持装置とは別の第２段目の低温維持装置により冷却を行うことにより前記試料を極低温まで冷却することを特徴とする試料駆動装置の試料冷却方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料マニピュレータおよび試料ゴニオメータのような試料駆動装置において、試料を極低温まで効率的に冷却を行うための試料駆動装置の試料冷却方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来における、この種の試料の位置や方位制御を行う試料駆動装置（以下、単に駆動装置と略記することがある）における試料冷却方法の概念図を図１の（ａ）および（ｂ）に示す。１は冷却を行う試料、２は試料１を固定するための試料ホルダ、３は試料ホルダ２と後述の低温維持装置間４の自在冷却用ジョイントである。４は試料を冷却するための低温維持装置、６は駆動装置の先端部の構造体、７は熱放射シールド、８は駆動装置の先端部の構造体の保持ための支柱である。図１およびその他の図において、ハッチング部分は同じ温度であることを示す。
【０００３】
図１（ａ）に示すような従来の技術において、試料１および試料ホルダ２は低温維持装置４により自在冷却用ジョイント３を介して冷却が行われる。この場合、試料ホルダ２に隣接する駆動装置の先端の構造体６の冷却は行われておらず、この常温の構造体６から試料１および試料ホルダ２への熱伝導や熱放射により極低温まで効率的に冷却を行うことが困難である。さらに、外部から試料１への熱放射や熱伝導の影響により低温維持装置４の寒剤の消費量が多く、最低到達温度まで長時間必要とし、効率的な冷却が出来ない。
【０００４】
一部の従来の装置において放射の影響を軽減させるために図１（ｂ）に示すように、試料ホルダ２および構造体６の外部に放射シールド７が取り付けられたものがある。この熱放射シールド７により冷却効率が多少改善されるようであるが、しかし常温の構造体６も一緒にこの熱放射シールド７に組み込まれ、この構造体６からの熱放射の影響により効果的に極低温を達成するのは依然として困難である。更に、この手法の欠点は、構造体６の外部に熱放射シールド７を取り付けるため、装置の大型化の問題が生じるため現実的な使用に多くの制約を受ける点にある。
【０００５】
図１（ａ）の例としては、特開平２−１０７７６７号公報により開示されている真空蒸着用基板ホルダ装置、Ｒｅｖ．  Ｓｃｉ．  Ｉｎｓｔｒｕｍ．  ５７巻３号  ｐｐ．  ４８７−４８９  （１９８６年３月）に報告された６軸マニピュレータ、Ｍｅａｓ．  Ｓｃｉ．  Ｔｅｃｈｎｏｌ．  ８巻３号  ｐｐ．  ２５３−２６１  （１９９７年３月）に報告された３軸ゴニオメータ、Ｔｈｅｒｍｏ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｇｅｎｅｒａｔｏｒｓ社（英国）の主な試料マニピュレータ、Ｔｈｅｒｍｉｏｎｉｃｓ社（米国）のＧＢ−１６  試料ゴニオメータである。
【０００６】
図１（ｂ）の例としては、Ｔｈｅｒｍｏ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｇｅｎｅｒａｔｏｒｓ社（英国）のＣｒｙｏａｘ  ＩＩがある。この装置はマニピュレータに使用されている面内回転のみの１軸ゴニオメータは、ゴニオメータの外側に取り付けられた熱放射シールドを液体窒素により冷却を行い、試料を液体ヘリウムにより冷却を行う装置である。
【特許文献１】
特開平２−１０７７６７号公報
【非特許文献１】
Ｔｈｏｍａｓ  Ｅｎｇｅｌ，  Ｄｏｎａｌｄ  Ｂｒａｉｄ，  ａｎｄ  Ｅｄｗａｒｄ  Ｈ．Ｃｏｎｒａｄ；  Ｔｈｒｅｅ−ａｘｉｓ  ｓａｍｐｌｅ  ｍａｎｉｐｕｌａｔｏｒ  ｗｉｔｈ  ＸＹＺ  ｔｒａｎｓｌａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  ｕｓｅ  ｉｎ  ＵＨＶ；  Ｒｅｖｉｅｗ  ｏｆ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ；  米国  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｐｈｙｓｉｃｓ；  １９８６年３月  ５７巻３号  Ｐ４８７−４８９
【非特許文献２】
Ａ  Ｒａｕｋｅｍａ，  Ａ  Ｐ  ｄｅ  Ｊｏｎｇｈ，  Ｈ  Ｐ  Ａｌｂｅｒｄａ，  Ｒ  Ｂｏｄｄｅｎｂｅｒｇ，  Ｆ  Ｇ  Ｇｉｓｋｅｓ，  Ｅｄｅ  Ｈａａｓ，  Ａ  Ｗ  Ｋｌｅｙｎ，  Ｈ  Ｎｅｅｒｉｎｇｓ，  Ｒ  Ｓｃｈａａｆｓｍａ  ａｎｄ  Ｈ  Ｖｅｅｒｍａｎ；  Ａ  ｔｈｒｅｅ−ａｘｉｓ  ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ  ｉｎ  ａｎ  ＵＨＶ  ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  ｂｅａｍ  ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ；  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；  英国  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ  ｏｆ  Ｐｈｙｓｉｃｓ；  １９９７年３月  ８巻３号  Ｐ２５３−２６１
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この種の位置や方位制御を行う試料を極低温まで冷却を行うには、試料を保持している試料ホルダへの熱伝導や熱放射の影響を改善する必要がある。
【０００８】
試料を効率的に極低温まで冷却する基本的手法は、試料ホルダの外部に熱放射シールドを組み込み、その熱放射シールドを冷却することにより試料ホルダへの熱放射の影響を軽減することにより効率的に極低温を達成することができる。この際、低温維持装置と試料ホルダとの間の自在冷却用ジョイントへの熱放射の影響も熱放射シールドにより軽減されなければならない。熱放射シールドを組み込だ試料ホルダおよび自在冷却用ジョイントを駆動させる手法は、装置の大型化や駆動制御範囲の制約等の問題が生じるため現実的には不可能である。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、試料駆動装置の大型化や制御範囲の制約を受けることなく、試料ホルダおよび自在冷却用構造材を熱放射の影響を軽減し効率的に極低温まで冷却を可能にする試料駆動装置の試料冷却方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するために、本発明は、試料の位置や方位制御を行う駆動装置の先端の構造体を第１段目の低温維持装置により冷却を行い、前記駆動装置の本体を試料に対する熱放射シールドとなるように配置し、前記試料は前記第１段目の低温維持装置とは別の第２段目の低温維持装置により冷却を行うことにより前記試料を極低温まで冷却することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。
【００１２】
本発明を適用した、試料の位置や方位制御を行う駆動装置における試料冷却方法の概念図を図１の（ｃ）に示す。従来の問題点を解決するために、駆動装置の先端部の構造体６を別の低温維持装置（第１段目）５により冷却を行い、この構造体６から試料１、試料ホルダ２、自在冷却用ジョイント３への熱伝導の影響を改善するとともに構造体６自身を熱放射シールドとして配置し、これにより試料１および試料ホルダ２への熱放射の影響を軽減する。試料１および試料ホルダ２は、試料用の低温維持装置（第２段目）４により試料１、試料ホルダ２、自在冷却用ジョイント３を極低温まで冷却を行う。構造体６自身を放射シールドとしての役割を果たすため、冷却機構を含めた駆動装置の寸法は従来の物と同程度であり、更に試料の位置や方位の制御範囲に制約を受けない。
【００１３】
このような実施形態では、駆動装置先端部の構造体６の冷却を行うため、構造体６の材料は熱伝導の良い物質で構成する。この構造体６は、常温の外界と熱伝導の悪い支柱８により保持される。構造体６は第１段目の低温維持装置５により冷却を行い、試料１、試料ホルダ２および自在冷却用ジョイント３への熱放射シールドとして用いる。構造体６に組み込まれた試料ホルダ２および自在冷却用ジョイント３を別の第２段低温維持装置４により冷却して試料１を効率的に極低温まで冷却を行う。
【００１４】
（実施例１）
試料用冷却ゴニオメータ
従来における、試料用冷却ゴニオメータを図２（ａ）、（ｂ）に示す。１１は冷却すべき試料、１２は試料１１を固定するための試料ホルダ、１３は試料ホルダ１２と低温維持装置間１４の自在冷却用ジョイント、１４は低温維持装置である。常温のゴニオメータの構造体から試料ホルダ１２および自在冷却用ジョイント１３への熱伝導および熱放射の影響により、効率的に極低温まで冷却を行うことが出来ない。
【００１５】
本発明を適用した試料用ゴニオメータの冷却手法を図３（ａ）、（ｂ）に示す。図２と同じ個所には同様の符号を付しているので、詳細な説明を省略する。ゴニオメータ本体を冷却するための（本発明の１段目の）低温維持装置１５を組み込んだ点が本願発明の新規特徴の１つである。ゴニオメータを冷却するために構造材として熱伝導の良い無酸素銅等を用いて製作を行う。第１段目の低温維持装置１５によりゴニオメータ本体の冷却を行い、試料ホルダ１２および自在冷却用ジョイント１３を別の第２段目の冷却維持装置１４により冷却することにより、試料１１を効率的に極低温まで冷却することが可能となる。
【００１６】
図４に従来の技術および本発明によるゴニオメータに取り付けられた試料の温度変化を示す。従来の技術による試料冷却用低温維持装置の寒剤として液体ヘリウムを用いた。本発明によるゴニオメータ構造体冷却用（第１段）低温維持装置の寒剤として液体窒素、試料冷却用（第２段）低温維持装置の寒剤として液体ヘリウムを用いた。第２段低温維持装置を用いて試料の冷却を開始する３０分前に、第１段低温維持装置でゴニオメータ構造体の予備冷却を行った。その際、構造体から試料への熱放射および熱伝導により試料は約−２０℃まで冷却した。従来の技術による最低到達温度は約−２３３℃、本技術による最低到達温度は約−２５３℃であった。従来の手法と比較した場合、本発明による手法の液体ヘリウムの消費量は約半分であった。
【００１７】
この試料冷却ゴニオメータは、試料の位置や方位制御および効率的な極低温までの温度制御が求められる種々の試料作製・評価装置に用いることができる。
【００１８】
（実施例２）
回転アーム等に取り付けられた検出器等の冷却を行うためには、アームの先端内部に検出器等を組み込み、アーム本体を第１段冷却装置により冷却を行い、更に第２段低温維持装置によりアーム内部の自在冷却構造体および検出器等の冷却を行う。この冷却アームは、方位制御および極低温までの温度制御が求められる検出器等が組み込まれた分析装置に用いることができる。
【００１９】
【発明の効果】
以上，説明したように、前記第１段目の低温維持装置を用いて構造体自身の冷却を行うことにより、構造体から試料への熱放射や熱伝導の影響が軽減される。
【００２０】
また、これにより試料冷却用第２段目の低温維持装置に用いられる寒剤の消費量を抑えることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）および（ｂ）は従来の真空駆動装置における試料冷却方法を説明するための概念図である。（ｃ）は本発明による試料冷却法を説明するための概念図である。
【図２】（ａ）は従来の技術によるゴニオメータに取り付けられた試料冷却法を説明するための正面図である。（ｂ）は（ａ）の縦断側面図である。
【図３】（ａ）本発明によるゴニオメータに取り付けられた試料冷却法を説明するための正面図である。（ｂ）は（ａ）の縦断側面図である。
【図４】従来の技術および本発明によるゴニオメータに取り付けられた試料の温度変化を示す特性図である。
【符号の説明】
１、１１  試料
２、１２  試料ホルダ
３、１３  自在冷却用ジョイント
４、５、１４、１５  低温維持装置
６  構造体
７  放射シールド
８  支柱
【図１】
0003632090.tif 000002
【図２】
0003632090.tif 000003
【図３】
0003632090.tif 000004
【図４】
0003632090.tif 000005