(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内面を反射面とした４つの回転楕円面反射鏡の一方の焦点に、赤外線ランプを設けて、他方の焦点上で反射面から反射した赤外線を集中して加熱する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置において、赤外線ランプおよび回転楕円面反射鏡を、回転楕円面反射鏡の長軸方向に移動できる機能を有し、赤外線ランプとして、クセノンランプを使用し、そのクセノンランプを回転楕円面反射鏡の長軸にそって、回転楕円面反射鏡の焦点位置とクセノンランプの光源を一致させるように水平に配置し、さらにこのクセノンランプの光源の下側で回転楕円面反射鏡の外側に磁石を配置したことを特徴とする浮遊帯域溶融装置。
【請求項２】
請求項１の浮遊帯域溶融装置において、回転楕円面反射鏡の片方の焦点位置に対して、上下に移動できる機能を有した円筒状の遮蔽筒を設けたことを特徴とする浮遊帯域溶融装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、浮遊帯域溶融装置に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、単結晶の育成や相平衡の研究などに有用な浮遊帯域溶融装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
従来から、赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置が知られており、この赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置は、（ア）坩堝を使用せずに試料の溶融が行えること、（イ）雰囲気ガスを任意に選べること、（ウ）浮遊帯域法を利用して種々の組成の単結晶育成が行えること、（エ）浮遊帯域徐冷法による相平衡研究が行えること、（オ）比較的少ない電力で高温度が容易に得られること、等の利点があり、単結晶の育成や相平衡の研究などのために広く利用されている。
【０００３】
このような従来の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置では、回転楕円面反射鏡を１個ないし２個、もしくは４個使用し、これを用いてハロゲンランプもしくはクセノンランプの光を焦点位置に集め、その焦点位置において高温を得て、単結晶育成などを行っている。
このような赤外線加熱式の浮遊帯域溶融装置では、例えば、回転楕円面反射鏡を一個用いる場合には、回転楕円面反射鏡の二つの焦点の片方の位置に赤外線ランプを設け、残りの焦点位置に溶融する試料を設けるように設計されている。
【０００４】
また、例えば、二つ以上の回転楕円面反射鏡を用いる場合にも基本的にはひとつの場合と同様に配置されるが、この二つ以上の回転楕円面反射鏡を用いる場合には、それぞれの回転楕円面反射鏡の片方の焦点位置を共有させ、それぞれの赤外線ランプの光をこの共有焦点位置に集めることにより、高温を得る構造となっている。
【０００５】
そして、このように設計された浮遊帯域溶融装置においては、比較的高い集光効率が達成でき、比較的高温が容易に得られるという利点があり、多くの酸化物系、もしくは、金属間化合物の研究などに利用されてきた。
しかしながら、このような従来の浮遊帯域溶融装置においては、回転楕円面反射鏡を用いている関係上、フィラメントの形状がそのままの形状で集光されることはなく、さらには、赤外線ランプのフィラメントの形状効果、赤外線ランプ管の形状効果、試料室による光遮蔽効果等により、単結晶育成にとって最も重要な水平面内の温度分布が、一定にならないという欠点があった。  このような欠点のために、例えば、酸化物超伝導体の開発においては、物質の本性を明らかにするために単結晶の育成が望まれているものの、このような浮遊帯域溶融装置を用いて、イットリウム、および、ビスマスを含む一連の酸化物超伝導体単結晶に関する、本格的な物性測定に耐えられる程度の大型の単結晶育成は、不可能であった。
【０００６】
このような、良質単結晶育成にとって致命的な上記の欠点を克服するために、ごく最近の浮遊帯域溶融装置においては、原料棒および育成結晶（育成開始時は、種子結晶）の両方に回転を加え、温度分布のゆらぎの効果を低減する工夫がとらされてきたが、あまり速い回転を原料棒および育成結晶にかけると、遠心力が作用し、従って、このような方法においても、良質な単結晶を育成することは不可能であった。
【０００７】
この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであって、単結晶の水平面内の温度分布を一定にすることを可能とする新しい浮遊帯域溶融装置を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この発明は、上記の課題を解決するために、内面を反射面とした４つの回転楕円面反射鏡の一方の焦点に、赤外線ランプを設けて、他方の焦点上で反射面から反射した赤外線を集中して加熱する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置において、赤外線ランプおよび回転楕円面反射鏡を、同時に、回転楕円面反射鏡の長軸方向に移動できる機能を有し、赤外線ランプとして、クセノンランプを使用し、そのクセノンランプを回転楕円面反射鏡の長軸にそって、回転楕円面反射鏡の焦点位置とクセノンランプの光源を一致させるように水平に配置し、さらにこのクセノンランプの光源の下側で回転楕円面反射鏡の外側に磁石を配置したことを特徴とする浮遊帯域溶融装置を提供する。
【０００９】
【作用】
すなわち、この発明は、赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置における赤外線集中加熱部において、回転楕円面反射鏡の位置と赤外線ランプの位置を同時に、回転楕円面反射鏡の長軸方向に移動できる構造を持ち、任意の直径の原料棒および種子棒に合致した均質な温度分布が得られることを実現し、これによって、目的とする良質の単結晶育成を可能としている。
【００１０】
以下、実施例を示し、詳しくこの発明について説明する。
【００１１】
【実施例】
この発明による、浮遊帯域溶融装置は、例えば、図１に示したものをひとつの態様として示すことができる。
この図１に例示したように、この発明の浮遊帯域溶融装置は、赤外線ランプ（１）、回転楕円面反射鏡（２）、原料棒（４）、原料棒支持部（７）、育成結晶支持部（６）とともに、原料棒支持駆動部と育成結晶支持駆動部（１０）とを有し、赤外線ランプ（１）の光が集中する点、すなわち試料溶融部（３）において、試料が溶融される。
【００１２】
そして、試料室として透明石英管が装置されてもいる。
この構成においては、まず始めに、原料棒支持部（７）に原料棒（４）を、育成結晶支持部（６）に種子結晶（８）をセットし、各赤外線ランプ（１）をそれぞれ点灯し、徐々に赤外線ランプへの印加電圧を上昇させ、原料棒（４）の先端部を溶かす。
【００１３】
このとき、原料棒（４）には回転は加えず静止させておく。
そして、原料棒（４）の先端が溶けたら、赤外線ランプ電圧を必要なだけ少し下げて、原料部の先端部を固化させ、そして、ゆっくり原料棒（４）を回転させてその溶融固化状態を観察し、溶融部が均質に帯状に形成されるように、各回転楕円面反射鏡の位置と赤外線ランプの位置を反射鏡（２）の長軸方向に制御する。
【００１４】
この回転楕円面反射鏡の位置と赤外線ランプの位置の制御は、位置制御装置（１０）を用いることにより、各回転楕円面反射鏡の位置と赤外線ランプの位置を、同時に楕円面鏡の長軸方向に移動させる。
育成する物質によって赤外線の吸収能が異なることから、その育成物質に合致した温度分布が得られるように、回転楕円面反射鏡の位置と赤外線ランプの位置とを設定する。
【００１５】
回転楕円面反射鏡の位置と赤外線ランプの位置とが決定されたら、再度、赤外線ランプの電圧を上げ、原料棒（４）の先端部を溶融させる。原料棒（４）および育成結晶支持部（１６）に回転を与える。
このとき、溶融部（３）は、その表面張力によって落下しないように保持する。
赤外線ランプ印加電圧を調整しながら、原料棒（４）および育成結晶支持部（６）を同じ速度でゆっくりと所定の速度で下方に移動させると、原料棒（４）の溶解と、結晶の育成が継続され、単結晶の育成が行われる。
【００１６】
このとき、水面内の温度分布が悪いと、いくら育成結晶支持部（６）を回転させても、温度の不均一な部分を通過するにつれて、結晶は育成と溶解が交互に繰り返えされることになり、良質の単結晶は育成されない。
この発明によれば、水平面内の温度分布は、単結晶育成に関してほぼ理想的になっており、これにより良質な単結晶の生成が可能となる。
【００１７】
一般的に、材料によって異なる赤外線の吸収能、および、任意の直径の原料棒に対して、それぞれに最適な温度勾配条件に維持することは、従来の装置では、実際上、不可能であった。このことは、大口径単結晶の育成や、逆に直径の極めて細いファイバー単結晶の育成を行う場合に不都合が発生する。
一般的に、浮遊帯域溶融法は、形成された融液を試料自身に保持させる方法であるから、融液の表面張力と融液の比重との相関関係によって、安定的に育成を可能とする融液の量は制限されてしまう。
【００１８】
一般的に、このような浮遊帯域溶融装置を用いて、安定的に溶融状態を維持できる溶融液の垂直方向の長さは、原料棒の直径と同じ長さと言われている。したがって、大口径の単結晶育成には、それだけ大量の融液を保持しなくてはならないが、溶融液の保持は、その物質の表面張力に依存するから、自ずと限界があり、それ以上の大口径単結晶を育成するには、温度勾配を急峻にさせ、少量の溶融液ですむようにしなくてはならない。
【００１９】
この発明においは、このような条件を満足させるために、遮蔽筒を用いること、すなわち、図２に例示したように、試料室として設けられた石英管の外側もしくは内側に、円筒状の遮蔽筒（１１）を設け、この位置を調節することによって、溶融部（２）の垂直方向の温度勾配を調整してもよい。
もちろん、この発明においては、このような遮蔽筒の使用と、前述の回転楕円面反射鏡の位置と赤外線ランプの位置とを制御することとを、併用することが望ましい。つまり、光源として用いられた赤外線ランプのフィラメントから発せられる光は、回転楕円面反射鏡によって集光されるが、集光効率を上げるためには、できるだけ多くの光を集める必要があり、そうすると、必然的に溶融部の温度勾配は、緩やかにならざるをえない。上述した遮蔽筒を用いて、図３に示すように、斜め方向から入射される光を遮蔽すると、温度勾配は、急峻にできるが、有効な光量が少なくなり、最高温度が低くなって、試料の溶解が困難になってしまう。
【００２０】
そこで、この発明においては、４個の反射鏡の位置をその長軸方向に移動することによって、試料の溶解に最適な集光位置を制御することとした。これによって直径が２０ｍｍを超える大口径の高融点単結晶が容易に育成できるようになった。
なお、一般的に、回転楕円面反射鏡の位置を固定したままで、赤外線ランプのフィラメント位置を制御しても、同様の効果は得られない。その理由は、フィラメント位置を正規の焦点位置からずらすことによって、集光される位置もさらに第二焦点からずれてしまい、集光効率が悪くなるばかりではなく、集光されたフィラメント像がぼけてしまい、温度が下がると同時に、温度勾配が緩やかになってしまうからである。
【００２１】
一方、直径が１〜２ｍｍ以下の細いファイバー単結晶を育成するには、細い直径の原料棒に見合った、極めて少量の溶融液を形成させる必要があり、そのためにも同様に、急峻な温度勾配が必要となる。
この場合には、回転楕円面反射鏡の位置と赤外線ランプの位置の制御を正確に行うと同時に、遮蔽筒の位置制御を行うことによって、達成される。
【００２２】
この発明においては、この赤外線ランプには、ハロゲンランプ、クセノンランプなどを用いることができる。だた、赤外線ランプとして、クセノンランプを使用する場合には、別の工夫が必要となる。
つまり、クセノンランプは、ハロゲンランプと異なり、二つの電極間で放電させて、光エネルギーを放出させる赤外線ランプであり、形成される光源は、小さいが、二つの電極に遮られるので、実際に光りが放出される方向には制限がある。
【００２３】
クセノンランプの放出特性に最も合致した構成として、クセノンランプを回転楕円面反射鏡の長軸にそって、回転楕円面反射鏡の焦点位置と赤外線ランプの光源を一致させるように水平に配置するのが、最も集光効率がよく、かつ、単結晶育成に適した温度分布が得られる。なお、この時、水平に配置されたクセノンランプの光源にあたるプラズマ炎が、対流によって上側に拡がるのを抑止するために、ランプの光源の下側で反射鏡の外側に磁石を配置すると、プラズマ炎を所定の位置に保持し、安定な温度分布を得るのに一層の効果があった。
【００２４】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この発明によって、従来よりもはるかに大口径の大型単結晶の育成が可能となり、また、従来まで、レーザー光を用いて行われてきたファイバー単結晶育成についても、この装置を適用することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の構成を例示した要部概略図である。
【図２】遮蔽筒について例示した概要図である。
【図３】遮蔽筒のみの場合の問題点を示した概要図である。
【符号の説明】
１  赤外線ランプ
２  回転楕円面反射鏡
３  溶融部
４  原料棒
５  育成結晶
６  育成結晶支持部
７  原料棒支持部
８  種子結晶
１０  位置制御装置
１１  遮蔽筒
【図１】
0003643397.tif 000002
【図２】
0003643397.tif 000003
【図３】
0003643397.tif 000004