(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長により成膜を行う反応管と、
基板上に膜を成膜するための反応ガスを、上記反応管に供給するランラインと、
上記ランラインと並列して設けられ、次工程で用いる反応ガスを予め準備するとともに捨てておくためのベントラインと、
キャリアガスとして水素を上記ランライン又は上記ベントラインのいずれか一方に供給する水素切替手段と、
上記水素切替手段が上記ランライン又は上記ベントラインのいずれか一方に水素を供給するときに、キャリアガスとして窒素を他方に供給する窒素切替手段と、
上記ランラインと上記ベントラインとの差圧を検出する差圧計とを備え、
上記差圧計は、上記水素切替手段の上流側において上記ランラインと上記ベントラインとの間に接続されることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
上記膜は、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体であることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
【請求項３】
上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体は、窒化物半導体であることを特徴とする請求項２記載の気相成長装置。
【請求項４】
上記ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体は、ＧａＮ、ＩｎＧａＮから選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項３記載の気相成長装置。
【請求項５】
上記ランラインに常に窒素を流すための窒素供給ラインが上記ランラインの最上流に追加され、上記差圧計は上記窒素供給ラインと上記ベントラインとの間に接続されることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
【請求項６】
有機金属化学気相成長装置であることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
【請求項７】
ＧａＮ層とＩｎＧａＮ層とＧａＮ層とがこの順に形成されてなる発光素子の製造装置であって、
気相成長により成膜を行う反応管と、
基板上に膜を成膜するための反応ガスを、上記反応管に供給するランラインと、
上記ランラインと並列して設けられ、次工程で用いる反応ガスを予め準備するとともに捨てておくためのベントラインと、
キャリアガスとして水素を上記ランライン又は上記ベントラインのいずれか一方に供給する水素切替手段と、
上記水素切替手段が上記ランライン又は上記ベントラインのいずれか一方に水素を供給するときに、キャリアガスとして窒素を他方に供給する窒素切替手段と、
上記ランラインと上記ベントラインとの差圧を検出する差圧計とを備え、
上記差圧計は、上記水素切替手段の上流側において上記ランラインと上記ベントラインとの間に接続されることを特徴とする発光素子の製造装置。
【請求項８】
上記ランラインに常に窒素を流すための窒素供給ラインが上記ランラインの最上流に追加され、上記差圧計は上記窒素供給ラインと上記ベントラインとの間に接続されることを特徴とする請求項７記載の発光素子の製造装置。
【請求項９】
有機金属化学気相成長装置であることを特徴とする請求項７記載の発光素子の製造装置。
【請求項１０】
上記発光素子は、円錐形状又は多角錘形状であることを特徴とする請求項７記載の発光素子の製造装置。
【請求項１１】
上記発光素子は、半導体ＬＥＤ素子であることを特徴とする請求項７記載の発光素子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はキャリアガスとして窒素と水素とを切り替えて使用する気相成長装置及び発光素子の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来のＭＯＣＶＤ装置を、図４に示す。図４に示すＭＯＣＶＤ装置１０１は、基板１０２を内部に配置して結晶成長を行う反応管１０３と、ＩＩＩ族の原料となる反応ガスを反応管１０３に供給するランライン１０４と、ランライン１０４から反応管１０３に供給されている反応ガスにより形成されている気相成長膜の上に形成される気相成長膜を成膜するための反応ガスを予め準備しておくためのベントライン１０５と、Ｖ族の原料となる反応ガスを反応管１０３に供給するＶ族供給ライン１０６と、反応管１０３内の反応ガス及びベントライン１０５に供給される反応ガスを排気する真空ポンプ１０７と、ランライン１０４とベントライン１０５とのそれぞれのラインを流れる反応ガスの差圧を測定する差圧計１０８とを有して構成される。また、ＭＯＣＶＤ装置１０１は、差圧計１０８の指示によりランライン１０４とベントライン１０５との差圧がゼロとなるようにピエゾバルブ１１２を制御するための自動圧力制御装置１１１を備えている。
【０００３】
ランライン１０４には、キャリアガスとなる窒素が、ガス流量を調整するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１０９ａ及びバルブ１１０ａを介して供給される。また、ランライン１０４には、キャリアガスとなる水素が、ＭＦＣ１０９ｂ及びバルブ１１０ｂを介して供給される。
【０００４】
また、ランライン１０４には、ＩＩＩ族の原料となる反応ガスとして、例えば有機金属のＭＯ１が、それぞれＭＦＣ１０９ｃ、１０９ｄ及びバルブ１１０ｃを介して供給され、また、ＭＯ２が、ＭＦＣ１０９ｅ、１０９ｆ及びバルブ１１０ｄを介して供給される。
【０００５】
ベントライン１０５には、ＭＦＣ１０９ａ及びランライン１０４にキャリアガスを供給するラインとは異なるラインのバルブ１１０ｅを介して、キャリアガスとなる窒素が供給される。また、ベントライン１０５には、ＭＦＣ１０９ｂ及びランライン１０４にキャリアガスを供給するラインとは異なるラインのバルブ１１０ｆを介して、キャリアガスとなる水素が供給される。
【０００６】
また、ベントライン１０５には、ＭＦＣ１０９ｃ、１０９ｄ及びランライン１０４に反応ガスを供給するラインとは異なるラインのバルブ１１０ｇを介して、反応ガスとなるＭＯ１が供給され、また、ＭＯ２が、ＭＦＣ１０９ｅ、１０９ｆ及びランライン１０４に反応ガスを供給するラインとは異なるラインのバルブ１１０ｈを介して、反応ガスとなるＭＯ２が供給される。
【０００７】
さらに、ベントライン１０５には、最上流側から常にＭＦＣ１０９ｇを介して窒素が供給されている。
【０００８】
ベントライン１０５に供給される反応ガスは、反応管１０３内の反応ガスを排気する真空ポンプ１０７により排気されており、常に流れている状態にある。これにより、ベントライン１０５を流れている反応ガスは、ランライン１０４を流れている反応ガスと同程度の減圧状態に保たれ、ランライン１０４に供給されている反応ガスによる成膜が終了した後、直ちにバルブを切り替えてランライン１０４に移され、反応管１０３に供給される状態に保持されている。
【０００９】
バルブ１１０ａ及び１１０ｅは、キャリアガスとして窒素を、ランライン１０４又はベントライン１０５のいずれか一方に供給するための水素切替手段となる。また、バルブ１１０ｂ及び１１０ｆは、キャリアガスとして水素をランライン１０４又はベントライン１０５のキャリアガスとして水素が供給されていない方へ供給するための窒素切替手段となる。これらバルブ１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｅ、１１０ｆは、互いに連動して開閉動作することにより２つの状態をとるように制御され、窒素又は水素のいずれか一方を選択的にランライン１０４へ供給し、他方をベントライン１０５へ供給する。具体的には、ランライン１０４にキャリアガスとして水素を供給する際にはベントライン１０５に窒素を供給するように、バルブ１１０ａがオフ、バルブ１１０ｂがオン、バルブ１１０ｅがオン、バルブ１１０ｆがオフとなる。逆に、ランライン１０４にキャリアガスとして窒素を供給する際にはベントライン１０５に水素を供給するように、バルブ１１０ａがオン、バルブ１１０ｂがオフ、バルブ１１０ｅがオフ、バルブ１１０ｆがオンとなる。
【００１０】
このＭＯＣＶＤ装置１０１では、ランライン１０４とベントライン１０５とのそれぞれのラインを流れる反応ガスの差圧が設定値からずれたことを検出してピエゾバルブ１１２を調整し配管内の圧力の変動を抑えるための差圧計１０８が、配管のほぼ中央、具体的にはキャリアガスとして水素をランライン１０４へ供給するためのバルブ１１０ｂ及びベントライン１０５へ供給するためのバルブ１１０ｆよりも下流であり、且つＭＯ１を供給するためのバルブよりも上流側となるように、ランライン１０４とベントライン１０５との間に接続される。
【００１１】
以上のようなＭＯＣＶＤ装置１０１でＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を用いたＧａＮ系の発光ダイオードを作製する場合について説明する。
【００１２】
先ず、反応管１０３の内部に結晶成長用の基板１０２を載置し、図示しないヒータによって例えば１０００℃付近に基板１０２を加熱する。そして、Ｖ族供給ライン１０６からＭＦＣで流量を制御されたＮＨ３とランライン１０４から反応ガスとを反応管１０３に供給することにより、基板１０２上で熱化学反応を生じさせて原料元素を基板１０２上に堆積させ、クラッド層として機能するＧａＮ層を成長させる。この場合、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして水素とＩＩＩ族の原料としてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）との混合ガスを反応ガスとしてランライン１０４から反応管１０３に供給する。これと同時に、対応するバルブの開閉を制御することにより、ＧａＮ層の成膜後に行われるＩｎＧａＮ層の成膜の際の反応ガスをベントライン１０５に準備しておく。なお、ＧａＮ系発光ダイオードの製造中、ＭＦＣ１０９ｇを介してベントライン１０５に窒素を常時供給する。
【００１３】
次に、ＧａＮ層の成膜終了後、対応するバルブを切り替えることにより、ベントライン１０５で予め準備した反応ガスをランライン１０４へ移し、活性層として機能するＩｎＧａＮ層の成膜を開始する。そして、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして窒素とＩＩＩ族の原料としてトリメチルインジウム（ＴＭＩ）及びＴＭＧとの混合ガスを反応ガスとしてランライン１０４から反応管１０３に供給し、ＩｎＧａＮ層をさらに成長させる。これと同時に、ＩｎＧａＮ層の成膜後に行われるＧａＮ層の成膜の際の反応ガスをベントライン１０５に準備しておく。
【００１４】
次に、ＩｎＧａＮ層の成膜終了後、対応するバルブを切り替えることにより、ベントライン１０５で予め準備した反応ガスをランライン１０４へ移し、クラッド層として機能するＧａＮ層の成膜を開始する。そして、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして窒素とＩＩＩ族の原料としてＴＭＧとの混合ガスを反応ガスとしてランライン１０４から反応管１０３に供給し、ＧａＮ層をさらに成長させる。
【００１５】
このようにして積層された発光ダイオードの積層膜に対して金属材料薄膜を成膜するとともにパターニングしてｐ電極及びｎ電極を接続し、ＧａＮ系の発光ダイオードが完成する。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、差圧計１０８の内部には被測定ガスを流通させるための複雑な配管が施されているので、差圧計１０８の内部及び差圧計１０８付近の配管は、ガスの流れが滞り、よどみやすい状態となっている。
【００１７】
このため、上述したようなＧａＮ層形成工程の間に、ランライン１０４においてはキャリアガスとして水素が差圧計１０８付近を通過することにより、この水素が差圧計１０８に入り込む等して差圧計１０８付近に停滞することになる。
【００１８】
そして、ＧａＮ層の成膜終了後、ＩｎＧａＮ層を成膜する際に、バルブ１１０ａを介してキャリアガスとして窒素がランライン１０４へ供給されるのと同時に、差圧計１０８付近に停滞していた水素がランライン１０４に混入することによって、ＩｎＧａＮ層成膜中の反応管１０３に供給されてしまう。ＩｎＧａＮ層の成膜時にはキャリアガスとして極めて高純度の窒素が必要であるため、水素が混入して反応ガスを汚染することによってＩｎＧａＮの結晶成長が妨げられて、ＧａＮ系発光ダイオードの不良率を低下させるおそれがある。
【００１９】
そこで本発明はこのような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、差圧計付近のガスのよどみに起因する反応ガスの汚染を防止して高品質な成膜を達成する気相成長装置を提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために、本発明に係る気相成長装置は、気相成長により成膜を行う反応管と、基板上に膜を成膜するための反応ガスを、上記反応管に供給するランラインと、上記ランラインと並列して設けられ、次工程で用いる反応ガスを予め準備するとともに捨てておくためのベントラインと、キャリアガスとして水素を上記ランライン又は上記ベントラインのいずれか一方に供給する水素切替手段と、上記水素切替手段が上記ランライン又は上記ベントラインのいずれか一方に水素を供給するときに、キャリアガスとして窒素を他方に供給する窒素切替手段と、上記ランラインと上記ベントラインとの差圧を検出する差圧計とを備え、上記差圧計は、上記水素切替手段の上流側において上記ランラインと上記ベントラインとの間に接続されることを特徴とする。
【００２１】
以上のように構成された気相成長装置では、例えば先ず、水素切替手段からランラインへキャリアガスとして水素を供給し、ランラインから反応ガスを反応管へ供給してキャリアガスとして水素を用いて成膜する。このとき、窒素切替手段からベントラインへランラインとの差圧がなくなるように窒素を供給し、捨てておく。キャリアガスとして水素を用いた成膜終了後、ベントラインで予め準備した反応ガスをランラインへ移し、反応管へ供給することによりキャリアガスとして窒素を用いて成膜する。
【００２２】
この気相成長装置では、キャリアガスとして水素をランラインへ供給するための水素切替手段よりも上流側に差圧計が接続されているので、キャリアガスとして水素を用いて成膜する際に、水素切替手段を介してランラインに供給された水素が差圧計付近を通過・停滞することがなく、差圧計付近には常に窒素が停滞することになる。このため、次工程でキャリアガスとして窒素を用いて成膜する際に、差圧計付近から水素がランラインへ混入することがなく、高純度の反応ガスを反応管に供給できる。すなわち、本発明の気相成長装置は、キャリアガスとして窒素を用いる成膜時に、前工程で用いた水素を反応ガスに混入させたくない場合に極めて有効である。
【００２３】
また、本発明に係る発光素子の製造装置は、ＧａＮ層とＩｎＧａＮ層とＧａＮ層とがこの順に形成されてなる発光素子の製造装置であって、気相成長により成膜を行う反応管と、基板上に膜を成膜するための反応ガスを、上記反応管に供給するランラインと、上記ランラインと並列して設けられ、次工程で用いる反応ガスを予め準備するとともに捨てておくためのベントラインと、キャリアガスとして水素を上記ランライン又は上記ベントラインのいずれか一方に供給する水素切替手段と、上記水素切替手段が上記ランライン又は上記ベントラインのいずれか一方に水素を供給するときに、キャリアガスとして窒素を他方に供給する窒素切替手段と、上記ランラインと上記ベントラインとの差圧を検出する差圧計とを備え、上記差圧計は、上記水素切替手段の上流側において上記ランラインと上記ベントラインとの間に接続されることを特徴とする。
【００２４】
以上のような発光素子の製造装置では、キャリアガスとして水素をランラインへ供給するための水素切替手段よりも上流側に差圧計が接続されているので、ＧａＮ層を成膜する際に、水素切替手段を介してランラインに供給された水素が差圧計付近を通過・停滞することがなく、差圧計付近には常に窒素が停滞することになる。このため、ＩｎＧａＮ層を成膜する際に、差圧計付近から水素がランラインへ混入することがなく、高純度の反応ガスを反応管に供給できる。すなわち、本発明の気相成長装置は、ＩｎＧａＮ層の成膜時のような反応ガスに水素を混入させたくない工程に極めて有効である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を適用した気相成長装置について、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を作製するための有機金属化学気相成長（以下、ＭＯＣＶＤと称する。）装置を例に挙げ、図面を参照しながら詳細に説明する。
【００２６】
図１に示すＭＯＣＶＤ装置１は、基板２を内部に配置して気相成長により成膜を行う反応管３と、ＩＩＩ族の原料となる反応ガスを反応管３に供給するランライン４と、ランライン４と平行して設けられ、次工程で用いる反応ガスを予め準備して捨てておくためのベントライン５と、Ｖ族の原料となる反応ガスを反応管３に供給するＶ族供給ライン６と、反応管３内の反応ガス及びベントライン５に供給される反応ガスを排気する真空ポンプ７と、ランライン４とベントライン５との差圧を測定する差圧計８とを有して構成される。また、ＭＯＣＶＤ装置１は、差圧計８の指示によりランライン４とベントライン５との差圧がゼロとなるようにピエゾバルブ１２を制御するための自動圧力制御装置１１を備えている。
【００２７】
ランライン４には、キャリアガスとして窒素が、ガス流量を調整するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）９ａ及びバルブ１０ａを介して供給される。また、ランライン４には、キャリアガスとして水素が、ＭＦＣ９ｂ及びバルブ１０ｂを介して供給される。
【００２８】
また、ランライン４には、ＩＩＩ族の原料として、例えば有機金属のＭＯ１が、それぞれＭＦＣ９ｃ、９ｄ及びバルブ１０ｃを介して供給され、また、ＭＯ２が、ＭＦＣ９ｅ、９ｆ及びバルブ１０ｄを介して供給される。
【００２９】
ＩＩＩ族の原料としては、例えばトリメチルガリウム（ＴＭＧ；（ＣＨ３）３Ｇａ）、トリエチルガリウム（ＴＥＧ；（Ｃ２Ｈ５）３Ｇａ）、トリメチルアルミニウム（（ＣＨ３）３Ａｌ）、トリエチルホウ素（（Ｃ２Ｈ５）３Ｂ）、トリメチルインジウム（（ＣＨ３）３Ｉｎ）等が用いられ、これらの原料にキャリアガスをバブリングすることによりその蒸気圧分の原料ガスがランライン４に供給される。
【００３０】
ベントライン５には、ＭＦＣ９ａ及びランライン４にキャリアガスを供給するラインとは異なるラインのバルブ１０ｅを介して、キャリアガスとなる窒素が供給される。また、ベントライン５には、ＭＦＣ９ｂ及びランライン４にキャリアガスを供給するラインとは異なるラインのバルブ１０ｆを介して、キャリアガスとなる水素が供給される。
【００３１】
また、ベントライン５には、ＭＦＣ９ｃ、９ｄ及びランライン４に原料を供給するラインとは異なるラインのバルブ１０ｇを介して、原料となるＭＯ１が供給され、また、ＭＯ２が、ＭＦＣ９ｅ、９ｆ及びランライン４に原料を供給するラインとは異なるラインのバルブ１０ｈを介して、原料となるＭＯ２が供給される。
【００３２】
さらに、ベントライン５には、最上流側から常にＭＦＣ９ｇを介して窒素が供給されている。
【００３３】
ベントライン５は、反応管３内の反応ガスを排気する真空ポンプ７により排気されており、常に流れている状態にある。これにより、ベントライン５を流れている反応ガスは、ランライン４を流れている反応ガスと同程度の減圧状態に保たれ、ランライン４に供給されている反応ガスによる成膜が終了した後、直ちにバルブを切り替えてランライン４に移され、反応管３に供給される状態に保持されている。
【００３４】
バルブ１０ａ及び１０ｅは、キャリアガスとして窒素をランライン４又はベントライン５のいずれか一方に供給するための窒素切替手段となる。また、バルブ１０ｂ及び１０ｆは、キャリアガスとして水素をランライン４又はベントライン５のキャリアガスとして水素が供給されていない方へ供給するための水素切替手段となる。これらバルブ１０ａ、１０ｂ、１０ｅ、１０ｆは、互いに連動して開閉動作することにより２つの状態をとるように制御され、窒素又は水素のいずれか一方を選択的にランライン４へ供給し、他方をベントライン５へ供給する。具体的には、ランライン４にキャリアガスとして水素を供給する際にはベントライン５に窒素を供給するように、バルブ１０ａがオフ、バルブ１０ｂがオン、バルブ１０ｅがオン、バルブ１０ｆがオフとなる。逆に、ランライン４にキャリアガスとして窒素を供給する際にはベントライン５に水素を供給するように、バルブ１０ａがオン、バルブ１０ｂがオフ、バルブ１０ｅがオフ、バルブ１０ｆがオンとなる。
【００３５】
本発明を適用したＭＯＣＶＤ装置１では、ランライン４とベントライン５との差圧が設定値からずれたことを検出して差圧を正常値に戻すための差圧計８が、キャリアガスとなる水素をランライン４又はベントライン５へ供給するためのバルブ１０ｂ、１０ｆよりも上流側に位置するように、ランライン４とベントライン５との間に接続される。
【００３６】
なお、ランライン４やベントライン５等の配管として１／８インチや１／４インチ等の極端に径の細い配管を使用すると、配管のコンダクタンスが増大することにより差圧計８の接続場所によって圧力の計測値が変化して差圧の測定が不正確となるため、ＭＯＣＶＤ装置１を構成する配管としては、例えば３／８インチや１／２インチ等の径の比較的太いものを使用することが好ましい。
【００３７】
以上のようなＭＯＣＶＤ装置１で、図２に示すようなＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を用いたＧａＮ系の発光ダイオード１１を作製する場合について説明する。
【００３８】
図２に示す発光ダイオード１１は、ＧａＮ系半導体層からなる下地成長層１２上に選択成長された六角錘形状のＧａＮ層１３が形成されている。なお、下地成長層１２上には図示しない絶縁膜が存在し、六角錘形状のＧａＮ層１３はその絶縁膜を開口した部分に後述するＭＯＣＶＤ法等の気相成長によって形成される。このＧａＮ層１３は、成長時に使用されるサファイア基板の主面をＣ面とした場合にＳ面（１−１０１面）で覆われたピラミッド型の成長層であり、シリコンをドープさせた領域である。このＧａＮ層１３の傾斜したＳ面の部分はダブルへテロ構造のクラッドとして機能する。ＧａＮ層１３の傾斜したＳ面を覆うように活性層であるＩｎＧａＮ層１４が形成されており、その外側にマグネシウムドープのＧａＮ層１５が形成される。このマグネシウムドープのＧａＮ層１５もクラッドとして機能する。
【００３９】
このような発光ダイオード１１には、ｐ電極１６とｎ電極１７とが形成されている。ｐ電極１６はマグネシウムドープのＧａＮ層１５上に形成されるＮｉ／Ｐｔ／Ａｕ又はＮｉ（Ｐｄ）／Ｐｔ／Ａｕ等の金属材料を蒸着して形成される。ｎ電極１７は前述の図示しない絶縁膜を開口した部分でＴｉ／Ａｌ／Ａｕ等の金属材料を蒸着して形成される。なお、下地成長層１２の裏面側からｎ電極取り出しを行う場合は、ｎ電極１７の形成は下地成長層１２の表面側には不要となる。
【００４０】
なお、ＧａＮ系の発光ダイオードとしては、平板状や帯状に活性層が形成される構造であってもよく、上端部にＣ面が形成された角錐構造のものであってもよい。また、他の窒化物系発光素子や化合物半導体素子であってもよい。
【００４１】
このような発光ダイオード１１を作製するためには、先ず、反応管３の内部に結晶成長用の基板２を載置し、図示しないヒータによって例えば１０００℃付近に基板２を加熱する。そして、Ｖ族供給ライン６からＭＦＣで流量を制御されたＮＨ３とランライン４から反応ガスとを反応管３に供給することにより、基板２上で熱化学反応を生じさせて原料元素を基板２上に堆積させ、クラッド層として機能するＧａＮ層１３を成長させる。この場合、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして水素とＩＩＩ族の原料としてＴＭＧとの混合ガスを反応ガスとしてランライン４から反応管３に供給する。これと同時に、対応するバルブの開閉を制御することにより、ＧａＮ層１３の成膜後に行われるＩｎＧａＮ層１４の成膜の際の反応ガスをベントライン５に準備しておく。なお、ＧａＮ系発光ダイオードの製造中、ＭＦＣ９ｇを介してベントライン５に窒素を常時供給する。
【００４２】
次に、ＧａＮ層１３の成膜終了後、対応するバルブを切り替えることにより、ベントライン５で予め準備した反応ガスをランライン４へ移し、活性層として機能するＩｎＧａＮ層１４の成膜を開始する。そして、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして窒素とＩＩＩ族の原料としてＴＭＩ及びＴＭＧとの混合ガスを反応ガスとしてランライン４から反応管５に供給し、ＩｎＧａＮ層１４をさらに成長させる。これと同時に、ＩｎＧａＮ層１４の成膜後に行われるＧａＮ層１５の成膜の際の反応ガスをベントライン５に準備しておく。
【００４３】
次に、ＩｎＧａＮ層１４の成膜終了後、対応するバルブを切り替えることにより、ベントライン５で予め準備した反応ガスをランライン４へ移し、クラッド層として機能するＧａＮ層１５の成膜を開始する。そして、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして窒素とＩＩＩ族の原料としてＴＭＧとの混合ガスを反応ガスとしてランライン４から反応管３に供給し、ＧａＮ層１５をさらに成長させる。
【００４４】
このようにして積層された発光ダイオードの積層膜に対して金属材料薄膜を成膜するとともにパターニングしてｐ電極１６及びｎ電極１７を接続し、ＧａＮ系の発光ダイオード１１が完成する。
【００４５】
上述したようなＭＯＣＶＤ装置１では、差圧計８の接続場所が、キャリアガスとしての水素をランライン４へ供給するためのバルブ１０ａ及び水素をベントライン５へ供給するためのバルブ１０ｅ、すなわち水素切替手段よりも上流側とされているので、水素が差圧計８を通過することがない。つまり、ＧａＮ層成膜時にキャリアガスとして水素をランライン４に流した場合にも、差圧計８付近の配管には窒素が停滞しているために差圧計８付近に水素が溯ることが抑制される。このように、差圧計８の接続場所を工夫することで差圧計８付近に必ず窒素が停滞するようになされているので、ＧａＮ層１３成膜後のＩｎＧａＮ層１４成膜時に、キャリアガスとして窒素のみがランライン４及び反応管３に供給され、水素がランライン４に混入することがない。したがって、反応管３へ汚染のない高純度の反応ガスを供給できるので、ＩｎＧａＮ層１４の安定した成長を実現し、化合物半導体であるＧａＮ系発光ダイオードを歩留まりよく、また、高品質にて形成することができる。
【００４６】
言い換えると、従来のＭＯＣＶＤ装置のように、ＧａＮ層１３成膜時に使用するキャリアガスとしての水素が差圧計に入り込み、次工程のＩｎＧａＮ層１４成膜時にこの水素がランラインに放出されてＩｎＧａＮの結晶成長を妨げるといった不都合を防止することができる。
【００４７】
ところで、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１は、キャリアガスとして水素をランライン４へ供給するためのバルブ１０ａ及びベントライン５へ供給するためのバルブ１０ｅよりも上流側に差圧計８を接続することで、ＧａＮ層成膜時における差圧計８付近への水素の侵入・停滞を防止しているが、例えばＧａＮ層の成膜が長時間化する等により、ランライン４を溯るように水素が拡散して差圧計８付近に水素が高濃度で停滞するおそれがある。最悪の場合、差圧計８付近で停滞した水素がＩｎＧａＮ層成膜時にランライン４に放出され、反応ガスに混入してＩｎＧａＮ層の成長を妨げることがある。
【００４８】
そこで、上記問題点を解決して本発明の効果をより確実に得るために、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１をさらに改良したＭＯＣＶＤ装置の他の例を、図３に示す。なお、図３においては、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１と同じ部材については同じ符号を付す。
【００４９】
図３に示すＭＯＣＶＤ装置２１は、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１と同様に、基板２を内部に配置して気相成長により成膜を行う反応管３と、ＩＩＩ族の原料となる反応ガスを反応管３に供給するランライン４と、ランライン４と平行して設けられ反応ガスを予め準備しておくためのベントライン５と、Ｖ族の原料となる反応ガスを反応管３に供給するＶ族供給ライン６と、反応管３内の反応ガス及びベントライン５に供給される反応ガスを排気する真空ポンプ７と、ランライン４とベントライン５との差圧を測定する差圧計８とを有して構成される。また、ＭＯＣＶＤ装置１は、差圧計８の指示によりランライン４とベントライン５との差圧がゼロとなるようにピエゾバルブ１２を制御するための自動圧力制御装置１１を備えている。
【００５０】
ランライン４には、キャリアガスとして窒素が、ガス流量を調整するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）９ａ及びバルブ１０ａを介して供給される。また、ランライン４には、キャリアガスとして水素が、ＭＦＣ９ｂ及びバルブ１０ｂを介して供給される。
【００５１】
また、ランライン４には、ＩＩＩ族の原料として、例えば有機金属のＭＯ１が、それぞれＭＦＣ９ｃ、９ｄ及びバルブ１０ｃを介して供給され、また、ＭＯ２が、ＭＦＣ９ｅ、９ｆ及びバルブ１０ｄを介して供給される。
【００５２】
ＩＩＩ族の原料としては、例えばトリメチルガリウム（ＴＭＧ；（ＣＨ３）３Ｇａ）、トリエチルガリウム（ＴＥＧ；（Ｃ２Ｈ５）３Ｇａ）、トリメチルアルミニウム（（ＣＨ３）３Ａｌ）、トリエチルホウ素（（Ｃ２Ｈ５）３Ｂ）、トリメチルインジウム（（ＣＨ３）３Ｉｎ）等が用いられ、これらの原料にキャリアガスをバブリングすることによりその蒸気圧分の原料ガスがランライン４に供給される。
【００５３】
ベントライン５には、ＭＦＣ９ａ及びランライン４にキャリアガスを供給するラインとは異なるラインのバルブ１０ｅを介して、キャリアガスとなる窒素が供給される。また、ベントライン５には、ＭＦＣ９ｂ及びランライン４にキャリアガスを供給するラインとは異なるラインのバルブ１０ｆを介して、キャリアガスとなる水素が供給される。
【００５４】
また、ベントライン５には、ＭＦＣ９ｃ、９ｄ及びランライン４に原料を供給するラインとは異なるラインのバルブ１０ｇを介して、原料となるＭＯ１が供給され、また、ＭＯ２が、ＭＦＣ９ｅ、９ｆ及びランライン４に原料を供給するラインとは異なるラインのバルブ１０ｈを介して、原料となるＭＯ２が供給される。
【００５５】
さらに、ベントライン５には、最上流側から常にＭＦＣ９ｇを介して窒素が供給されている。
【００５６】
ベントライン５は、反応管３内の反応ガスを排気する真空ポンプ７により排気されており、常に流れている状態にある。これにより、ベントライン５を流れている反応ガスは、ランライン４を流れている反応ガスと同程度の減圧状態に保たれ、ランライン４に供給されている反応ガスによる成膜が終了した後、直ちにバルブを切り替えてランライン４に移され、反応管３に供給される状態に保持されている。
【００５７】
バルブ１０ａ及び１０ｅは、キャリアガスとして窒素をランライン４又はベントライン５のいずれか一方に供給するための水素切替手段となる。また、バルブ１０ｂ及び１０ｆは、キャリアガスとして水素をランライン４又はベントライン５のキャリアガスとして水素が供給されていない方へ供給するための窒素切替手段となる。これらバルブ１０ａ、１０ｂ、１０ｅ、１０ｆは、互いに連動して開閉動作することにより２つの状態をとるように制御され、窒素又は水素のいずれか一方を選択的にランライン４へ供給し、他方をベントライン５へ供給する。具体的には、ランライン４にキャリアガスとして水素を供給する際にはベントライン５に窒素を供給するように、バルブ１０ａがオフ、バルブ１０ｂがオン、バルブ１０ｅがオン、バルブ１０ｆがオフとなる。逆に、ランライン４にキャリアガスとして窒素を供給する際にはベントライン５に水素を供給するように、バルブ１０ａがオン、バルブ１０ｂがオフ、バルブ１０ｅがオフ、バルブ１０ｆがオンとなる。
【００５８】
さらに、図３に示すＭＯＣＶＤ装置２１では、ランライン４の最上流に、ＭＦＣ９ｈを介してランライン４に常に窒素を供給するための窒素供給ライン２２が追加されている。この窒素供給ライン２２からは、少量の窒素が常にランライン４へ供給されるようになされている。
【００５９】
本発明を適用したＭＯＣＶＤ装置２１では、ランライン４とベントライン５との差圧が設定値からずれたことを検出して差圧を正常に戻すための差圧計８が、キャリアガスとなる水素をランライン４又はベントライン５へ供給するためのバルブ１０ｂ、１０ｆよりも上流側であり、且つランライン４の上流側に追加された窒素供給ライン２２とベントライン５との間に接続される。
【００６０】
なお、ランライン４やベントライン５等の配管として１／８インチや１／４インチ等の極端に径の細い配管を使用すると、配管のコンダクタンスが増大することにより差圧計８の接続場所によって圧力の計測値が変化して差圧の測定が不正確となるため、ＭＯＣＶＤ装置２１を構成する配管としては、例えば３／８インチや１／２インチ等の径の比較的太いものを使用することが好ましい。
【００６１】
以上のようなＭＯＣＶＤ装置２１でＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を用いたＧａＮ系の発光ダイオードを作製する場合について説明する。なお、発光ダイオードは、上述した図２に示す発光ダイオード１１と同様のものを例に挙げる。
【００６２】
先ず、反応管３の内部に結晶成長用の基板２を載置し、図示しないヒータによって例えば１０００℃付近に基板２を加熱する。そして、Ｖ族供給ライン６からＭＦＣで流量を制御されたＮＨ３とランライン４から反応ガスとを反応管３に供給することにより、基板２上で熱化学反応を生じさせて原料元素を基板２上に堆積させ、クラッド層として機能するＧａＮ層を成長させる。この場合、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして水素とＩＩＩ族の原料としてＴＭＧとの混合ガスを反応ガスとしてランライン４から反応管３に供給する。これと同時に、対応するバルブの開閉を制御することにより、ＧａＮ層の成膜後に行われるＩｎＧａＮ層の成膜の際の反応ガスをベントライン５に準備しておく。
【００６３】
なお、ＧａＮ系発光ダイオードの製造中、ＭＦＣ９ｇを介してベントライン５に窒素を常時供給する。
【００６４】
また、ＧａＮ系発光ダイオードの製造中、図２に示すＭＯＣＶＤ装置２１においては、ＭＦＣ９ｈを介して窒素供給ライン２２、さらにランライン４に窒素を常時供給する。このとき、窒素供給ライン２２及びランライン４に流す窒素の流量は、後述するようにバルブ１０ｂからランライン４に供給されたキャリアガスとしての水素が、ランライン４を溯るように拡散しない程度のごく少量でよい。
【００６５】
次に、ＧａＮ層の成膜終了後、対応するバルブを切り替えることにより、ベントライン５で予め準備した反応ガスをランライン４へ移し、活性層として機能するＩｎＧａＮ層の成膜を開始する。そして、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして窒素とＩＩＩ族の原料としてＴＭＩ及びＴＭＧとの混合ガスを反応ガスとしてランライン４から反応管５に供給し、ＩｎＧａＮ層をさらに成長させる。これと同時に、ＩｎＧａＮ層の成膜後に行われるＧａＮ層の成膜の際の反応ガスをベントライン５に準備しておく。
【００６６】
次に、ＩｎＧａＮ層の成膜終了後、対応するバルブを切り替えることにより、ベントライン５で予め準備した反応ガスをランライン４へ移し、クラッド層として機能するＧａＮ層の成膜を開始する。そして、対応するバルブの開閉を制御することにより、キャリアガスとして窒素とＩＩＩ族の原料としてＴＭＧとの混合ガスを反応ガスとしてランライン４から反応管３に供給し、ＧａＮ層をさらに成長させる。
【００６７】
このようにして積層された発光ダイオードの積層膜に対して金属材料薄膜を成膜するとともにパターニングしてｐ電極及びｎ電極を接続し、ＧａＮ系の発光ダイオードが完成する。
【００６８】
上述したようなＭＯＣＶＤ装置２１では、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１で得られる効果と同様に、差圧計８の接続場所が、キャリアガスとしての水素をランライン４へ供給するためのバルブ１０ａ及び水素をベントライン５へ供給するためのバルブ１０ｅ、すなわち水素切替手段よりも上流側とされているので、水素が差圧計８を通過することがない。つまり、ＧａＮ層成膜時にキャリアガスとして水素をランライン４に流した場合にも、差圧計８付近の配管には窒素が停滞しているために差圧計８付近に水素が溯ることが抑制される。このように、差圧計８の接続を工夫することで差圧計８付近に必ず窒素が停滞するようになされているので、ＧａＮ層成膜後のＩｎＧａＮ層成膜時に、キャリアガスとして窒素のみがランライン４及び反応管３に供給され、水素がランライン４に混入することがない。したがって、反応管３へ汚染のない高純度の反応ガスを供給できるので、ＩｎＧａＮ層の安定した成長を実現し、化合物半導体であるＧａＮ系発光ダイオードを歩留まりよく、また、高品質にて形成することができる。
【００６９】
言い換えると、従来のＭＯＣＶＤ装置のように、ＧａＮ層成膜時に使用するキャリアガスとしての水素が差圧計に入り込み、次工程のＩｎＧａＮ層成膜時にこの水素がランラインに放出されてＩｎＧａＮの結晶成長を妨げるといった不都合を防止することができる。
【００７０】
これに加えて、さらに図２に示すＭＯＣＶＤ装置２１は、ランライン４の最上流にランライン４に常に窒素を供給する窒素供給ライン２２を追加するとともにこの窒素供給ライン２２とベントライン５との間に差圧計８を接続するので、窒素供給ライン２２からランライン４に常に供給される窒素が、ＧａＮ層成膜時にランライン４を溯るように水素が拡散することを防止し、差圧計８付近への水素の拡散を遮断する。したがって、図２に示すＭＯＣＶＤ装置２１では、ＩｎＧａＮ層成膜時にランライン４及び反応管３へキャリアガスとしての水素が混入するトラブルが確実に防止されており、化合物半導体の歩留まり向上効果及び高品質化をより確実に達成することができる。
【００７１】
なお、本発明は上述の記載に限定されることはなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。
【００７２】
例えば、反応ガスを構成するＭＯソースとしてはＭＯ１及びＭＯ２の２つに限定されることなく、任意の数及び種類に設定することが可能である。また、ＭＯ１及びＭＯ２には、反応管に流れるガス流量を一定に維持するための補償ラインが併設されていてもかまない。
【００７３】
また、上述の説明では、発光素子としてＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を用いたＧａＮ系発光ダイオードを製造する場合を例に挙げたが、本発明はこれに限定されることなく、いかなる材料を気相成長させる場合にも適用可能である。
【００７４】
また、気相成長装置としてはＭＯＣＶＤ装置に限定されず、差圧計を用いるあらゆる気相成長装置に適用可能である。
【００７５】
【発明の効果】
以上のように、本発明を適用した気相成長装置では、キャリアガスとして水素をランラインへ供給するための水素切替手段よりも上流側に差圧計が接続されているので、キャリアガスとして水素を用いて成膜する際に、水素切替手段を介してランラインに供給された水素が差圧計付近を通過・停滞することがなく、差圧計付近には常にキャリアガスとして窒素が停滞することになる。このため、次工程でキャリアガスとして窒素を用いて成膜する際に、差圧計付近から水素がランラインへ混入することがなく、高純度の反応ガスを反応管に供給できる。
【００７６】
したがって、本発明によれば、高純度の反応ガスを用いて成膜を行うので、高品質な膜を成膜可能な気相成長装置を提供することができる。
【００７７】
また、本発明を適用した発光素子の製造装置では、キャリアガスとして水素をランラインへ供給するための水素切替手段よりも上流側に差圧計が接続されているので、ＧａＮ層を成膜する際に、水素切替手段を介してランラインに供給された水素が差圧計付近を通過・停滞することがなく、差圧計付近には常に窒素が停滞することになる。このため、次工程でＩｎＧａＮ層を成膜する際に、差圧計付近から水素がランラインへ混入することがなく、高純度の反応ガスを反応管に供給できる。
【００７８】
したがって、本発明によれば、高純度の反応ガスを用いて成膜を行うので、高品質な発光素子を製造可能な発光素子の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用したＭＯＣＶＤ装置の一例を示す模式図である。
【図２】発光素子の一例を示す図であって、（ａ）は断面図、（ｂ）は平面図である。
【図３】本発明を適用したＭＯＣＶＤ装置の他の例を示す模式図である。
【図４】従来のＭＯＣＶＤ装置を示す模式図である。
【符号の説明】
１    ＭＯＣＶＤ装置
２    基板
３    反応管
４    ランライン
５    ベントライン
６    Ｖ族供給ライン
７    真空ポンプ
８    差圧計
９    ＭＦＣ
１０    バルブ
【図１】
0003705204.tif 000002
【図２】
0003705204.tif 000003
【図３】
0003705204.tif 000004
【図４】
0003705204.tif 000005