(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板の上に、少なくとも非磁性下地層と、磁性層と、保護層と、液体潤滑層とを順次積層する工程を有する磁気記録媒体の製造方法において、
前記非磁性基板として非磁性高分子樹脂基板を用い、前記非磁性下地層を積層する工程に先立って前記非磁性高分子樹脂基板を洗浄する洗浄工程を有し、洗浄工程が洗浄液として純水を含有する低級アルコールを用いた浸漬・引き上げ洗浄法を少なくとも用いて行われることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記非磁性高分子樹脂基板は、ポリオレフィン、ポリカーボネートおよびポリアクリレートからなる群から選ばれる高分子樹脂からなるものであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記浸漬・引き上げ洗浄法に使用する洗浄液の温度を、１０℃〜５０℃の温度範囲に維持することを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
洗浄工程がさらに低級アルコールまたは低級アルコールを含有する有機溶剤を洗浄液として用いたヴェーパー洗浄法をも用いることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記ヴェーパー洗浄法に使用する洗浄液の蒸気温度を、前記非磁性高分子樹脂基板のガラス転移温度より４０℃〜７０℃低い温度範囲に維持することを特徴とする請求項４に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記洗浄工程は、前記浸漬・引き上げ洗浄法、振動洗浄法および前記ヴェーパー洗浄法を用いて実施され、前記浸漬・引き上げ洗浄法による洗浄の後に、前記振動洗浄法による洗浄を行い、さらにその後前記ヴェーパー洗浄法を行うことを特徴とする請求項４または５に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピュータの外部記憶装置を始めとする各種磁気記録装置に搭載される磁気記録媒体および該磁気記録媒体の製造方法と、該磁気記録媒体を用いた磁気記録装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から様々な磁気記録装置が知られている。例えば、パソコン用の外部記憶装置であるハードディスクは、システムプログラムを始めとして重要なプログラムやデータを大量に記録する。そのため、高い信頼性のみならず高密度記録が求められている。高密度記録の対応として、ヘッドの浮上高さを極力低くするとともに、磁気抵抗（ＭＲ）ヘッドやさらに高感度な超磁気抵抗（ＧＭＲ）ヘッドを採用する試みがなされている。その一方で、磁気記録媒体の構造、材料などについての研究開発も盛んに行われている。
【０００３】
一般に、磁気記録媒体は、非磁性基板上に、非磁性金属下地層、強磁性合金からなる薄膜磁性層、保護層、さらに潤滑層を順次積層することにより構成される。非磁性基板としては、現在のところアルミニウム基板またはガラス基板が主流であるが、近年では非磁性高分子樹脂基板（一般にプラスチック基板という）を採用する試みがなされている。
【０００４】
最初に、非磁性基板としてアルミニウム基板を用いる場合について説明する。アルミニウム基板の場合、表面を硬くし、さらに表面をアモルファス化するために、アルミニウム基板の上に無電解メッキ法によってＮｉ−Ｐ層を形成する。また、Ｎｉ−Ｐからなるメッキ層の表面の不均一な部分を除去し、表面粗さをより低くするために、スラリー状の砥粒とパットとを用いて基板表面の平面研磨を行う。さらに、磁性層に異方性を持たせて良好な磁性特性とするために、スラリー状の砥粒と研磨テープとを用いて基板表面にテクスチャー加工を施し、微細な凹凸からなるテクスチャーを形成する。そして、このような工程に引き続き、非磁性金属下地層として、アルミニウム基板の上にスパッタ法を用いて例えばＣｒを成膜する。しかし、膜厚が均一で、かつ均質な非磁性金属下地層を形成するためには、基板表面を十分に洗浄する必要がある。すなわち、先の工程で付着した、砥粒残さや研磨カスなどを除去するために、洗浄工程が必要とされている。これは、非磁性基板としてガラス基板を用いる場合についても同様である。
【０００５】
次に、非磁性基板の材料として非磁性高分子樹脂基板を用いる場合について説明する。非磁性高分子樹脂基板は、高分子樹脂を所定の型に射出成形することにより作製される。そのため、基板表面の平面研磨を敢えて行わなくとも、所望の平滑性を達成することが可能となる。また、射出成形の際に使用する金型に所定のパターンを設計しておくだけで磁性層に異方性を持たせることが可能となる。したがって、非磁性基板として非磁性高分子樹脂基板を用いた場合、アルミニウム基板またはガラス基板の場合に必要とされる研磨およびテクスチャー加工を施す必要はない。そのため、研磨によって生じる研磨カスを洗浄して取り除く必要もない。上述のように、非磁性基板として非磁性高分子樹脂基板を用いると、研磨および洗浄などの工程を省くことができること、さらに非磁性高分子樹脂基板を形成する材料が相対的に安価であることなどから、アルミニウム基板またはガラス基板を用いた場合と比較して、容易に、かつ低コストで磁気記録媒体を提供することが可能になる。そこで、例えば、近年、需要が高まっているデジタル家電製品に向けた磁気記録媒体の低コスト化を実現するために、非磁性基板として非磁性高分子樹脂基板を用いることが有力視されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、今のところ、非磁性高分子樹脂基板を用いた磁気記録媒体は、電磁変換特性試験、光学式外観検査試験などの各種試験工程におけるエラー数が多く、アルミニウム基板を用いた磁気記録媒体と比較して不良品率が高い傾向にある。また、近年、コンピュータなどの情報処理機器のみならず、テレビ、ビデオ、カメラ、オーディオ、電話、ファクシミリ、ゲーム機といったデジタル家電製品に適用される磁気記録媒体に関しては、低コスト化および高密度記録化に加えて、より過酷な環境下でも長期にわたって高い信頼性を維持することが求められるようになってきている。これらの要求を満たすためには、非磁性下地層を成膜する前に非磁性高分子樹脂基板の表面をより清浄にする必要がある。
【０００７】
したがって、本発明は上記課題を解決し、上記各種試験工程においてエラー発生率の極めて低い磁気記録媒体および該磁気記録媒体の製造方法、さらに該磁気記録媒体を用いた磁気記録装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述した課題を解決するために、本発明に基づく磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板の上に、少なくとも非磁性下地層と、磁性層と、保護層と、液体潤滑層とを順次積層する工程を有し上記非磁性基板として非磁性高分子樹脂基板を用い、上記非磁性下地層を積層する工程に先立って前記非磁性高分子樹脂基板を洗浄する洗浄工程を有し、洗浄工程が洗浄液として純水を含有する低級アルコールを用いた浸漬・引き上げ洗浄法を少なくとも用いて行われることを特徴とする。ここで、上記非磁性高分子樹脂基板は、ポリオレフィン、ポリカーボネートおよびポリアクリレートからなる群から選ばれる高分子樹脂からなるものであることが好ましい。
【０００９】
上記磁気記録媒体の製造方法において、上記洗浄工程は、少なくとも浸漬・引き上げ洗浄法、振動洗浄法およびヴェーパー洗浄法から選択した洗浄法の少なくとも１つの方法を用いて実施されることが好ましい。
【００１０】
上記磁気記録媒体の製造方法において、上記浸漬・引き上げ洗浄法に使用する洗浄液としては、低級アルコールまたは純水を含有する低級アルコールを用いることが好ましい。また、上記洗浄工程を実施する際に、上記浸漬・引き上げ洗浄法に使用する洗浄液の温度を１０℃〜５０℃の温度範囲に維持することが好ましい。
【００１１】
上記磁気記録媒体の製造方法において、上記振動洗浄法は、超音波振動またはバブリングを用いて実施されることが好ましい。
【００１２】
上記磁気記録媒体の製造方法において、上記ヴェーパー洗浄法に使用する洗浄液は、低級アルコールまたは低級アルコールを含有する有機溶剤であることが好ましい。また、上記洗浄工程を実施する際に、上記ヴェーパー洗浄法に使用する洗浄液の蒸気温度を上記非磁性高分子樹脂基板のガラス転移温度より４０℃〜７０℃低い温度範囲に維持することが好ましい。
【００１３】
上記磁気記録媒体の製造方法において、上記洗浄工程は、上記浸漬・引き上げ洗浄法、上記振動洗浄法および上記ヴェーパー洗浄法を用いて実施され、この場合上記浸漬・引き上げ洗浄法による洗浄の後に、上記振動洗浄法による洗浄を行い、さらにその後上記ヴェーパー洗浄法を行うことが好ましい。
【００１４】
本発明に基づく磁気記録媒体は、非磁性基板の上に、少なくとも非磁性下地層と、磁性層と、保護層と、液体潤滑層とを順次積層してなり、上記製造方法に従い製造されることを特徴とする。
【００１５】
本発明にもとづく磁気記録装置は、上記製造方法にしたがって製造された磁気記録媒体を搭載することを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にもとづく磁気記録媒体および該磁気記録媒体の製造方法、さらに該磁気記録媒体を用いた磁気記録装置について詳細に説明する。
【００１７】
本発明にもとづく磁気記録媒体の一例として、固定磁気ディスク装置に使用されている磁気記録媒体（磁気ディスク）の一般的な構成を図１に示す。図１に示すように磁気記録媒体は、（１）非磁性基板として高分子樹脂からなる非磁性高分子樹脂基板（以下、単に基板ともいう）１と、（２）非磁性下地層２と、（３）強磁性合金であるＣｏ−Ｃｒ−ＴａまたはＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔなどからなる層を薄膜状に積層して形成される磁性層３と、（４）例えば、ダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）またはアモルファスカーボン、あるいはダイヤモンド状カーボンに少量のＮやＳｉなどを添加したものから形成される保護層４と、（５）例えば、フェニルエーテル潤滑剤または該フェニルエーテル潤滑剤とパーフロロポリエーテル系潤滑剤とを混合してなる潤滑剤（特開平１１−２４１０８２号公報を参照）、あるいは鎖状分子末端の少なくとも一方に有極性官能基を有するパーフロロポリエーテル系潤滑剤（特開平１１−１７２２６８号公報を参照）といった液体潤滑剤を塗布して形成される液体潤滑剤層５とを順に積層して構成される。
【００１８】
上記非磁性高分子樹脂基板１を形成する高分子樹脂としては、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリアクリレートなどが挙げられる。特に限定されるものではないが、吸水性が低く、剛性、耐環境性に優れたポリオレフィンが好適である。
【００１９】
次に、上述のように構成される磁気記録媒体の製造方法について説明する。磁気記録媒体の製造方法は、高分子樹脂材料を加工することによって所望の形状を有する非磁性高分子樹脂基板を得る任意の工程と、該非磁性高分子樹脂基板を洗浄する洗浄工程と、前記洗浄された非磁性高分子樹脂基板の上面に磁気記録を可能とする層構造を積層する工程とを少なくとも有する。その際、非磁性高分子樹脂基板の洗浄工程は、浸漬・引き上げ洗浄、振動洗浄およびヴェーパー洗浄のいずれかの方法、あるいはそれらの方法を組み合わせて用いることにより実施される。さらに、上記各洗浄法に、当業者に周知の洗浄法を併用させてもよい。代表的な洗浄法について以下に説明する。
【００２０】
１．浸漬・引き上げ洗浄法
浸漬・引き上げ洗浄法は、洗浄液への浸漬・引き上げを繰り返し行うものであり、洗浄液として、例えば低級アルコールまたは純水を含有する低級アルコールを使用する。このように、非磁性高分子樹脂基板を浸漬・引き上げ洗浄することにより、基板表面の脱脂および基板表面に残存するパーティクル（異物）の除去といった効果が得られる。
【００２１】
ここで、限定されるものではないが、浸漬・引き上げ洗浄の洗浄液として好ましい溶剤は、例えば、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノールといった低級アルコール、または上述の低級アルコールに純水を１０〜９０重量％の割合で混ぜたものなどが挙げられる。
【００２２】
洗浄に用いる溶剤の温度は、使用される溶剤の沸点よりも低い温度であることは当然であるが、沸点近くの温度では非磁性高分子樹脂基板が変形する恐れがある。そのため、洗浄に用いる溶剤の温度を１０℃〜５０℃の温度範囲に維持することが好ましく、常温のままでも十分な洗浄効果を得ることができる。
【００２３】
また、十分な洗浄効果を得るためには、１〜５分間にわたって基板を洗浄液中に浸漬する。引き上げ速度は、速度が遅いと乾燥工程に移るまでに基板表面が乾燥してしまいウォーターマークなどの乾燥痕が残ってしまうため、１０〜５０ｍｍ／秒の速度で引き上げるのが好ましい。また、低級アルコールに純水を混ぜて沸点を上げることにより基板表面から洗浄液が蒸発することを遅らせ、乾燥工程に移るまでの間の乾燥を防止し、基板表面をアルコール置換されたままの状態に保つことが出来る。さらに、浸漬中のパーティクルの再付着を防止する効果も得られる。
【００２４】
２．振動洗浄法
振動洗浄法は、超音波振動またはバブリングによって洗浄液に振動を与えて洗浄液中に小さな気泡を発生させ、これが破壊消滅するときに生ずるキャビテーションの作用により、基板表面についた汚れを落とす洗浄法である。かかる振動洗浄法は、単独で用いることも可能であるが、上述の浸漬・引き上げ洗浄法と併用することにより、パーティクルの除去効果をより一層高めることが可能とする。
【００２５】
３．ヴェーパー洗浄法
ヴェーパー洗浄法は、洗浄液を沸騰させることにより生じる蒸気を直接接触させるものであり、基板表面に蒸気が接触して凝縮することによって、基板表面の脱脂および基板表面に残存するパーティクルの除去といった効果が得られる。
【００２６】
ヴェーパー洗浄に用いる洗浄液としては、例えば低級アルコールまたは低級アルコールを含有させた沸点の低い有機溶剤が好ましい。ここで沸点の低い有機溶剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、フロリナート ＦＣ−７２、８４、７７、７５、ＰＦ−５０５０、５０５２、５０６０、５０７０、５０８０（商品名、住友スリーエム株式会社製）、ＨＦＥ ７１００、７２００（商品名、住友スリーエム株式会社製）、バートレル（三井・デュポンフロロケミカル株式会社製）といったフッ素系溶剤が挙げられる。また、上述した各種フッ素系溶剤を混合して使用してもよい。
【００２７】
ここで、限定されるものではないが、ヴェーパー洗浄に用いる洗浄液として好ましい溶剤は、例えば、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノールなどの低級アルコール、あるいは上述の低級アルコールに上述のフッ素系溶剤を１０〜９０重量％の割合で混ぜたものなどが挙げられる。
【００２８】
ヴェーパー洗浄における蒸気の温度は、使用する溶剤の沸点近傍の温度に設定する。しかし、温度が高すぎると非磁性高分子樹脂基板が変形する恐れがあるため、洗浄する非磁性高分子樹脂基板のガラス転移温度（Ｔｇ）より４０℃〜７０℃低い温度範囲に維持することが好ましい。
【００２９】
十分な洗浄効果を得るためには、１〜５分間にわたって基板を蒸気に接触させる。蒸気中からの引き上げ速度は、速すぎるとウォーターマークなどの乾燥痕が残ってしまうため、１〜１０ｍｍ／秒の速度で引き上げるのが好ましい。
【００３０】
４．浸漬・引き上げ／振動／ヴェーパー洗浄法
上述のように実施される、浸漬・引き上げ洗浄法と振動洗浄法とヴェーパー洗浄法とを併用することにより、基板の洗浄効果をより一層高めることが可能となる。すなわち、浸漬・引き上げ洗浄法による洗浄の後に、振動洗浄法による洗浄を行い、さらに、その後にヴェーパー洗浄法による洗浄を行うことで、基板表面上に残存するパーティクルを除去する効果に加えて、浸漬・引き上げ洗浄の際に濡れた基板表面を短時間で乾燥させる効果が得られる。
【００３１】
【実施例】
以下に、本発明の磁気記録媒体について実施例により説明する。しかし、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。
【００３２】
（実施例１）
本実施例は、浸漬・引き上げ洗浄法とヴェーパー洗浄法とを組み合わせて基板の洗浄を行い、さらにその基板を使用して作製される磁気記録媒体について例示するものである。本実施例では、１３０℃のＴｇを有するポリオレフィンを用いて慣用の方法にしたがって製造されたポリオレフィンからなる基板を非磁性基板として使用した。
【００３３】
浸漬・引き上げ洗浄およびヴェーパー洗浄の両洗浄には、洗浄液としてイソプロピルアルコールを使用した。浸漬・引き上げ洗浄については、洗浄液の温度を２５℃、浸漬時間を３分、引き上げ速度を３０ｍｍ／秒に設定した。ヴェーパー洗浄については、蒸気温度を８３℃、蒸気浸漬時間を１分、引き上げ速度を１０ｍｍ／秒に設定した。
【００３４】
ポリオレフィンからなる基板表面に付着しているパーティクル量の測定結果を図１に示す。かかる測定は、吸引式によるドライ環境のパーティクルカウンターを使用し、パーティクルの大きさが０．１μｍ以上であるものについてカウントした。１２枚の基板の両面、すなわち２４面について測定を行い、２４面の平均値を図１に示した。なお、洗浄を行う前のポリオレフィンからなる基板についても予め同様の測定を行い、比較対照とした。
【００３５】
図１から明らかなように、基板を洗浄する前のパーティクル数は１８．３個／面であるのに対し、基板を洗浄した後のパーティクル数は３．３個／面であり、基板の洗浄を行うことによりパーティクル数が６分の１に減少していることが分かった。
【００３６】
次に、上記のように洗浄したポリオレフィンからなる基板を用い、慣用の方法により磁気記録媒体を作製し、得られた磁気記録媒体についてエラー測定を行った。かかる測定には、通常の磁気記録媒体の製造工程において使用される試験機器を使用し、ヘッドにはＭＲ素子を用いた３０％スライダーヘッドを使用した。エラーの種類として、サーマルアスピリティ（ＴＡ）、ミッシングパルス（ＭＰ）、エクストラパルス（ＥＰ）について比較検討した。ここで、ＴＡとは熱による抵抗（ヘッドと磁気記録媒体との接触）の増加により検出されるものであり、ＭＰとは局部的な磁性層の膜厚の変化などによる信号の不具合により検出されるものであり、ＥＰとは磁性層の欠落などによる信号の不具合により検出されるものである。
【００３７】
エラー測定は、１２枚の磁気記録媒体の両面、すなわち２４面についてエラー個数を測定し、２４面の平均をとった。１面当たりの平均エラー個数を図２に示す。なお、洗浄していないポリオレフィンからなる基板を用いて磁気記録媒体を作製し、同様のエラー測定を行い、比較対照とした。その結果を図２に示す。
【００３８】
図２から明らかなように、未洗浄の基板を用いた磁気記録媒体と比較して、洗浄した基板を用いた磁気記録媒体の方は、ＴＡ、ＭＰおよびＥＰといった各種エラーの数が半分以下までに減少している。これらの結果は、良品率の向上に大きな効果があることを示している。
【００３９】
なお、本実施例１では、浸漬・引き上げ洗浄法とヴェーパー洗浄法とを併用した洗浄工程によって基板を洗浄した場合について例示したが、本発明は本実施例１に限定されるものではない。すなわち、洗浄工程は、浸漬・引き上げ洗浄法、振動洗浄法およびヴェーパー洗浄法の少なくとも１つの洗浄法を用いて実施しても、さらに当業者に周知の洗浄法と組み合わせて実施してもよい。
【００４０】
【発明の効果】
以上述べた通り、本発明によれば、非磁性高分子樹脂基板を用いた磁気記録媒体および該磁気記録媒体の製造方法において、非磁性下地層を成膜する前に、少なくとも浸漬・引き上げ洗浄法、振動洗浄法およびヴェーパー洗浄法から選択した洗浄法の少なくとも１つの方法により洗浄された非磁性高分子樹脂基板を用いることによって、各種試験工程におけるエラーの数を減少し、良品率を高めることが可能になる。また、このように洗浄された非磁性高分子樹脂基板を用いて磁気記録媒体および該磁気記録媒体を備えた磁気記録装置を構成することにより、低コスト化、高密度記録化を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にもとづく磁気記録媒体の概略的構成を示す部分断面斜視図である。
【図２】プラスチック基板表面の１面当たりに残存する平均パーティクル個数を示すグラフである。
【図３】磁気記録媒体の各種試験に対するエラー数を示すグラフである。
【符号の説明】
１  非磁性高分子樹脂基板
２  非磁性下地層
３  磁性層
４  保護層
５  液体潤滑剤層
【図１】
0003666336.tif 000002
【図２】
0003666336.tif 000003
【図３】
0003666336.tif 000004