(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体供給源部より粉体受入容器に粉体供給管を通して微量の粉体を間欠的に供給するときに，水平回転軸を中心に回転するボールの頂部に球面状の凹部を有し，ボールを外周の箱体に対して上下の粉体供給管に接続した入口部と出口部を除いて全周を密接させて回転自在に設けた構造のカップ型の第１のボール弁を粉体供給管の途中に設けて用い，第１のボール弁のボール頂部に設けている球面状の凹部が入口部に面しており，かつ，第１のボール弁の上流側の粉体供給管内に粉体がある状態で，第１のボール弁の入口部のすぐ上で粉体供給管に接続している第１のガス供給管より第１のボール弁の入口部に向けて粉体ブリッジ破壊用のガスを吹付け，続いて，前記球面状の凹部内に粉体が充満している状態で，第１のボール弁のボールを水平回転軸を中心に１８０°回転させて第１のボール弁の下流側の粉体供給管に前記凹部で計量済の粉体を落下させ，続いて，第１のボール弁の出口部のすぐ下で粉体供給管に接続している第２のガス供給管より第１のボール弁の出口部に向けてガスを吹付け，ボールに付着残留している極微量の粉体を吹落すようにし，その後，第１のボール弁の下流側の粉体供給管の内にある粉体をガスを用いて粉体受入容器内に吹込むようにした微量粉体の間欠定量供給方法。
【請求項２】
第１のボール弁で計量した一定量の微量の粉体をガスを用いて粉体受入容器に吹込むときに，水平回転軸を中心に回転するボールの中心部を通り水平回転軸と直角な方向に貫通している細い流路を設けたボールを有し，この回転するボールとボールの外周の箱体との間に粉体が混入することの無い構造の第２のボール弁を第１のボール弁の下流側の粉体供給管の途中に設けて用い，第１のボール弁で計量した粉体を閉じた状態の第２のボール弁の上流側に一旦貯留し，次に，第１のボール弁を閉じた後，第２のボール弁の上流側を粉体受入容器内の圧力よりも高い圧力までガス圧で昇圧し，その後，第２のボール弁を開くことによって粉体を粉体受入容器内に供給するようにした請求項１に記載の微量粉体の間欠定量供給方法。
【請求項３】
第２のボール弁を開いてガス圧で粉体を粉体受入容器内に供給するときに，予め第２のボール弁の上流側を下流側と同圧にした後，チャンバに蓄圧しておいた一定量の吹込用ガスで粉体を粉体受入容器内に供給するようにした特許請求の範囲請求項２記載の微量粉体の間欠定量供給方法。
【請求項４】
第１のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管の途中に第３のボール弁を設け，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内に粉体受入容器内の圧力よりも高いガス圧力を作用させる前に，第３のボール弁を閉じ，第３のボール弁よりも上流側の装置に高圧がかからないようにした特許請求の範囲請求項２または請求項３記載の微量粉体の間欠定量供給方法。
【請求項５】
第２のボール弁から送られて来た粉体を粉体受入容器内に供給するときに，粉体の粉体受入容器への流入部で先端部に粉体の流路である斜めの貫通穴を設けたピストン状の栓を粉体受入容器内に出入れ自在に設けた装置を用い，ピストンの先端部が後退してピストンの先端面が粉体受入容器の壁の内面と面一になっているときにピストンの先端部上面で流入部を閉じ，ピストンの先端部を粉体受入容器の壁から粉体受入容器内に突出させたときに，ピストンの先端部に設けた貫通穴を通して粉体を粉体受入容器内に送込むようにした請求項２〜４のいずれか１項に記載の微量粉体の間欠定量供給方法。
【請求項６】
粉体供給源部より粉体受入容器に粉体供給管を通して微量の粉体を間欠的に供給するときに，水平回転軸を中心に回転するボールの頂部に球面状の凹部を有し，ボールを外周の箱体に対して上下の粉体供給管に接続した入口部と出口部を除いて全周を密接させて回転自在に設けた構造のカップ型の第１のボール弁を粉体供給管の途中に設け，水平回転軸を中心に回転するボールの中心部を通り水平回転軸と直角な方向に貫通している細い流路を設けたボールを有し，この回転するボールとボールの外周の箱体との間に粉体が混入することの無い構造の第２のボール弁を第１のボール弁の下流側の粉体供給管の途中に設け，第１のボール弁と第２のボール弁の間に第３のボール弁を設け，かつ，粉体の粉体受入容器への流入部で先端部に粉体の流路である斜めの貫通穴を設けたピストン状の栓を粉体受入容器内に出入れ自在に設けた装置を用い，次の順序でこれらの装置を作動させて微量で一定量の粉体を粉体受入容器内に間欠的に供給するようにした微量粉体の間欠定量供給方法。
（１）第１のボール弁のボール頂部に設けている球面状の凹部が入口部に面しており，かつ，第１のボール弁の入口側の粉体供給管内に粉体がある状態で，第１のボール弁の入口部のすぐ上で粉体供給管に接続している第１のガス供給管より第１のボール弁の入口部に向けて粉体ブリッジ破壊用のガスを吹付ける。
（２）第３のボール弁を開き，第２のボール弁を閉じた状態で，かつ，第１のボール弁の球面状の凹部内に粉体が充満している状態で，第１のボール弁のボールを水平回転軸を中心に１８０°回転させて第１のボール弁の下流側の粉体供給管および第３のボール弁を介して第２のボール弁の上に前記凹部で計量済の粉体を落下させる。
（３）第１のボール弁の出口部のすぐ下で粉体供給管に接続している第２のガス供給管より第１のボール弁の出口部に向けてガスを吹付け，ボールに付着残留している極微量の粉体を吹落す。
（４）第１のボール弁のボールを水平回転軸を中心に１８０°回転させてボールを元に戻す。
（５）第３のボール弁を閉じ，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内に高圧のガスを供給し，粉体受入容器内の圧力よりも高い圧力まで昇圧させる。
（６）第２のボール弁を開くとともに，ピストンの先端部に設けた貫通穴を通して，粉体をガスを用いて粉体受入容器内に吹込む。
（７）第２のボール弁と流入部を閉じた後，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内の高圧のガスを排出し，大気圧にする。
【請求項７】
粉体供給源部と粉体受入容器の間の粉体供給管の途中にカップ型の第１のボール弁を設け，この第１のボール弁として，水平回転軸を中心に回転するボールの頂部に球面状の凹部を設け，ボールを外周の箱体に対して上下の粉体供給管に接続した入口部と出口部を除いて全周を密接させて回転自在に設けた構造のボール弁を設け，第１のボール弁の入口部のすぐ上の粉体供給管に第１のボール弁の入口部に向けてガスを吹付け得る第１のガス供給管を接続し，第１のボール弁の出口部のすぐ下の粉体供給管に第１のボール弁の出口部に向けてガスを吹付け得る第２のガス供給管を接続し，第１のボール弁の下流側の粉体供給管の第２のガス供給管の接続部よりも下流側の粉体供給管に粉体供給管内の粉体を粉体受入容器内に吹込むための第３のガス供給管を接続した微量粉体の間欠定量供給装置。
【請求項８】
粉体の粉体受入容器への流入通路を斜めに設けた流入部において，先端部に粉体の流路である斜めの貫通穴を設けたピストン状の栓を粉体受入容器の壁部で粉体受入容器内に出入れ自在に設け，このピストン状の栓は，ピストンの先端部が後退してピストンの先端面が粉体受入容器の壁の内面と面一になったときにピストンの先端部上面で流入部を閉じ，ピストンの先端部を粉体受入容器の壁から突出させたときに，ピストンの先端部に設けた斜めの貫通穴を介して流入部と粉体受入容器とを連通させ得る構造にした微量粉体の間欠定量供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は，微量粉体の間欠定量供給方法および装置に関するものであり，特に，粉体を貯留する常圧もしくは低圧の容器から粉体を大気に触れさせることなく弁を通して高圧の容器や反応器に微量ずつ間欠的に定量供給するのに有用な発明である。
【０００２】
【従来の技術】
従来より，粉体を容器等に定量供給する定量供給装置としては，テーブルフィーダ，スクリュフィーダ，振動フィーダなど種々の形式のものが用いられているが，使用目的によっては以下のような項目が欠点となる。
（１）微量供給における定量精度が悪い。
（２）粉体が大気に触れる。
（３）高圧の容器や反応器への供給が不可能。
【０００３】
一方，例えば，ポリエチレンやポリプロピレンの気相重合反応では，触媒を連続もしくは間欠的に定量的に反応器に供給する必要があるが，触媒は空気に触れると失活する。また，高圧の反応器へ供給しなければならない。これらの要求に対し，例えば，特公昭４９−１７４２６号公報，特公昭５２−４５７５０号公報，特公昭５３−８６６６号公報，特開昭６０−２２７８２４号公報，特開平４−２２６５０３号公報等に記載されている発明が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記各特許公報記載の発明では，従来技術の前記欠点である（２），（３）には対処でき，また，１回当り数百ｃｃ〜数リットルの大容量の粉体を供給することはできるが，例えば，１回当り０．１〜０．５ｃｃのように極少量の粉体を供給する必要がある場合の微粉末の微量定量供給精度は得られない。
すなわち，これらの公報に記載されている発明においては，微量定量供給精度の向上のことは何ら考慮されていない。
【０００５】
例えば，特公昭５２−４５７５０号公報や特公昭５３−８６６６号公報に記載されている発明においては，複数個の円柱状の縦穴を有する水平回転円板を用いて粉体を供給するので，縦穴の隅に粉末が残ったり，回転円板と外周フランジの間の隙間に粉末が入り込んだりし，かつ，これらの粉末を取りのぞく手段も設けられていないので，微量な粉体の供給精度が得られない。
【０００６】
また，特開昭６０−２２７８２４号公報や特開平４−２２６５０３号公報に記載されている発明においては，ボール弁を用いているので，幾分改善されているように見えるが，回転するボールに設けた粉末計量用の凹部が深すぎたり，凹部の隅が角部になっていたりして，この凹部に粉末の一部が残りやすく，また，特開昭６０−２２７８２４号公報のものでは，回転するボールと外周の本体との間にかなり大きな空間部が設けられているので，ボールの回転時に，この空間部内に凹部内にあった粉末の一部が落ちこぼれる欠点がある。
【０００７】
さらに，これらでも，回転前のボールの凹部内に粉末を確実に充満させたり，ボール回転後の凹部内等に粉末の一部が残った場合の粉末の取出しを充分に行うことについては何ら考慮されていない。
したがって，従来の技術では，例えば，一回の微粉末の供給量として，例えば０．１〜０．５ｃｃのように極めて少ない供給量が要求される場合には，前記したような装置では対処できず，間欠的に供給する毎回の供給量を常に一定に保つことはできなかった。
【０００８】
さらに，従来の装置では，粉末を反応器へ間欠的に供給する入口部分の構造が不充分であったので，この部分での重合反応による入口の閉塞が起り易い欠点もあった。
以上のことからも理解できるように，本発明は，下記事項等を，解決しようとすることを課題としている。
（１）微粉末の間欠的な微量定量供給，および，定量精度の一層の向上。
（２）低圧容器から高圧容器への供給。
（３）粉体が大気と接触しないこと。
（４）管路の途中および高圧容器入口部で閉塞を起さないこと。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本方法発明では，粉体供給源部より粉体受入容器に粉体供給管を通して微量の粉体を間欠的に供給するときに，上下方向に回転するボールの頂部に球面状の凹部を有し，ボールを外周の箱体に対して上下の粉体供給管に接続した入口部と出口部を除いて全周を密接させて回転自在に設けた構造のカップ型の第１のボール弁を粉体供給管の途中に設けて用い，第１のボール弁のボール頂部に設けている球面状の凹部が上側入口に面しており，かつ，第１のボール弁の入口側の粉体供給管内に粉体がある状態で，第１のボール弁の入口部のすぐ上で粉体供給管に接続している第１のガス供給管より第１のボール弁の入口部に向けて粉体ブリッジ破壊用のガスを吹付け，続いて，前記球面状の凹部内に粉体が充満している状態で，第１のボール弁のボールを上下方向に１８０°回転させて第１のボール弁の出口側の粉体供給管に前記凹部で計量済の粉体を落下させ，続いて，第１のボール弁の出口部のすぐ下で粉体供給管に接続している第２のガス供給管より第１のボール弁の出口部に向けてガスを吹付け，ボールに付着残留している極微量の粉体を吹落すようにし，その後，第１のボール弁の出口側の粉体供給管の内にある粉体をガスを用いて粉体受入容器内に吹込むようにした。
【００１０】
また，第１のボール弁で計量した一定量の微量の粉体をガスを用いて粉体受入容器に吹込むときに，上下方向に回転するボールの中心部を通り水平回転軸と直角な方向に貫通している細い流路を設けたボールを有し，この回転するボールとボールの外周の箱体との間に粉体が混入することの無い構造の第２のボール弁を第１のボール弁の下流の粉体供給管の途中に設けて用い，第１のボール弁で計量した粉体を閉じた状態の第２のボール弁の上流側に一旦貯留し，次に，第１のボール弁を閉じた後，第２のボール弁の上流側を粉体受入容器内の圧力よりも高い圧力までガス圧で昇圧し，その後，第２のボール弁を開くことによって粉体を粉体受入容器内に供給するようにした。
【００１１】
また，第２のボール弁を開いてガス圧で粉体を粉体受入容器内に供給するときに，予め第２のボール弁の上流側を下流側と同圧にした後，チャンバに蓄圧しておいた一定量の吹込用ガス圧で粉体を粉体受入容器内に供給するようにした。
また，第１のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管の途中に第３のボール弁を設け，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内に粉体受入容器内の圧力よりも高いガス圧力を作用させる前に，第３のボール弁を閉じ，第３のボール弁よりも上流側の装置に高圧がかからないようにした。
【００１２】
また，第２のボール弁から送られて来た粉体を粉体受入容器内に供給するときに，粉体の粉体受入容器への流入部で先端部に粉体の流路である斜めの貫通穴を設けたピストン状の栓を粉体受入容器内に出入れ自在に設けた装置を用い，ピストンの先端部が後退してピストンの先端面が粉体受入容器の壁の内面と面一になっているときにピストン状の栓を閉じ，ピストンの先端部を粉体受入容器の壁から粉体受入容器内に突出させたときに，ピストンの先端部に設けた貫通穴を通して粉体を粉体受入容器に送込むようにした。
【００１３】
また，粉体供給源部より粉体受入容器に粉体供給管を通して微量の粉体を間欠的に供給するときに，上下方向に回転するボールの頂部に球面状の凹部を有し，ボールを外周の箱体に対して上下の粉体供給管に接続した入口部と出口部を除いて全周を密接させて回転自在に設けた構造のカップ型の第１のボール弁を粉体供給管の途中に設け，上下方向に回転するボールの中心部を通り水平回転軸と直角な方向に貫通している細い流路を設けたボールを有し，この回転するボールとボールの外周の箱体との間に粉体が混入することの無い構造の第２のボール弁を第１のボール弁の下流の粉体供給管の途中に設け，第１のボール弁と第２のボール弁の間に第３のボール弁を設け，かつ，粉体の粉体受入容器への流入部で先端部に粉体の流路である斜めの貫通穴を設けたピストン状の栓を粉体受入容器内に出入れ自在に設けた装置を用い，次の順序でこれらの装置を作動させて微量で定量の粉体を粉体受入容器内に間欠的に供給するようにした。
【００１４】
（１）第１のボール弁のボール頂部に設けている球面状の凹部が上側入口に面しており，かつ，第１のボール弁の入口側の粉体供給管内に粉体がある状態で，第１のボール弁の入口部のすぐ上で粉体供給管に接続している第１のガス供給管より第１のボール弁の入口部に向けて粉体ブリッジ破壊用のガスを吹付ける。
（２）第３のボール弁を開き，第２のボール弁を閉じた状態で，かつ，第１のボール弁の球面状の凹部内に粉体が充満している状態で，第１のボール弁のボールを上下方向に１８０°回転させて第１のボール弁の出口側の粉体供給管および第３のボール弁を介して第２のボール弁の上に前記凹部で計量済の粉体を落下させる。
【００１５】
（３）第１のボール弁の出口部のすぐ下で粉体供給管に接続している第２のガス供給管より第１のボール弁の出口部に向けてガスを吹付け，ボールに付着残留している極微量の粉体を吹落す。
（４）第１のボール弁のボールを上下方向に１８０°回転させてボールを元に戻す。
【００１６】
（５）第３のボール弁を閉じ，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内に高圧のガスを供給し，粉体受入容器内の圧力よりも高い圧力まで昇圧させる。
（６）第２のボール弁を開くとともに，ピストン状の栓を同時に開き，粉体をガスを用いて粉体受入容器内に吹込む。
（７）第２のボール弁とピストン状の栓を閉じた後，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内の高圧のガスを排出し，大気圧にする。
【００１７】
また，装置としては，粉体供給源部と粉体受入容器の間の粉体供給管の途中にカップ型の第１のボール弁を設け，この第１のボール弁として，上下方向に回転するボールの頂部に球面状の凹部を設け，ボールを外周の箱体に対して上下の粉体供給管に接続した入口部と出口部を除いて全周を密接させて回転自在に設けた構造のボール弁を設け，第１のボール弁の入口部のすぐ上の粉体供給管に第１のボール弁の入口部に向けてガスを吹付け得る第１のガス供給管を接続し，第１のボール弁の出口部のすぐ下の粉体供給管に第１のボール弁の出口部に向けてガスを吹付け得る第２のガス供給管を接続し，第１のボール弁の出口側の粉体供給管の第２のガス供給管の接続部よりも下流に粉体供給管内の粉体を粉体受入容器内に吹込むための第３のガス供給管を接続した構造にした。
【００１８】
また，粉体の粉体受入容器への流入通路を斜めに設けた流入部において，先端部に粉体の流路である斜めの貫通穴を設けたピストン状の栓を粉体受入容器の壁部で粉体受入容器内に出入れ自在に設け，このピストン状の栓は，ピストンの先端部が後退してピストンの先端面が粉体受入容器の壁の内面と面一になったときにピストンの先端部上面で流入部を閉じ，ピストンの先端部を粉体受入容器の壁から突出させたときに，ピストンの先端部に設けた斜めの貫通穴を上流の斜めの粉体供給管と下流の粉体受入容器内とに連通させ得る構造にした。
【００１９】
【作用】
第１のボール弁のボールを上向きにして，ボールの凹部内に粉体が入り得る状態で，第１のガス供給管よりガスを吹付け，万一，粉体ブリッジができていたら破壊し，凹部内に粉体を確実に充満させ，凹部内に定量の粉体を確保する。
つぎに，第３のボール弁を開き，第２のボール弁を閉じた状態で，第１のボール弁のボールを上下方向に１８０°回転させて第２のボール弁の上に前記凹部で計量済の粉体を落下させる。
【００２０】
つぎに，第２のガス供給管よりガスを吹付け，ボールに付着残留している極微量の粉体を確実に吹落す。このようにして，微量の定量の粉体を第１のボール弁を介して送り出す。その後，第１のボール弁のボールを上下方向に１８０°回転させてボールを元に戻す。
つぎに，第３のボール弁を閉じ，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内に高圧のガスを供給し，粉体受入容器内の圧力よりも高い圧力まで昇圧させた後，第２のボール弁を開くとともに，ピストン状の栓を同時に開き，微量の粉体をガスを用いて粉体受入容器内に全量吹込む。
【００２１】
第２のボール弁とピストン状の栓を閉じた後は，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内の高圧のガスを排出し，大気圧にする。ピストン状の栓が閉じている時は，ピストン栓の先端面が粉体受入容器の内壁面と面一になっているので，ピストン栓の貫通穴部に粉末が成長して付着したり，閉塞を起すことはない。
【００２２】
【実施例】
図１は，本発明の方法を実施するための装置の１実施例を示すものである。
図１に示す装置は，例えば，触媒の活性の評価をするために反応器内のモノマーの量ないしは反応ゾーンの容積に見合った微量のプレポリマーを間欠的に定量ずつ反応器に供給する場合に用いる。なお，この場合，反応器に供給するプレポリマーの量ないしはプレポリマーを得た時にプレポリマーの中に含ませた触媒の量が多すぎると，反応器内での除熱が間に合わず，プレポリマーあるいは生成ポリマーが溶け，凝集物ができて不都合が生じ，触媒の活性の評価を正確にできなくなるので，間欠的に供給するプレポリマーの量を微量でしかも常に所定の一定量にする必要がある。
【００２３】
図１において，１は粉体供給源部であるプレポリマータンクであり，プレポリマータンク１には，上部のタンク本体１ａに取付けた窒素ガス供給排出用のガス管１ｂ，下部に取付けたボール弁型の開閉弁１ｃ，下端部に設けたフランジ部１ｄが備わっており，プレポリマータンク１は，下の粉体供給管２のフランジ部２ａに対して着脱自在に取付けられている。３は両方のフランジ部１ｄ，２ａを互いに緊密に取付け得る開閉可能なクランプ，４はボール弁型の開閉弁，５は粉体供給管である。
【００２４】
６はカップ型の第１のボール弁，７はボール弁６のすぐ下の粉体供給管，８は第３のボール弁，９は第２のボール弁，１０は粉体受入容器である反応器，１１はボール弁８，９間の粉体供給管，１２はボール弁９と反応器１０の下部の間の粉体供給管，１３は粉体供給管１２の下端部と反応器１０の連結部に設けたピストン栓装置，１４は反応器１０内の流動層反応ゾーン，１５はポリマー，１６は反応器１０の下部に連通させた原料ガス供給管，１７は未反応ガス排出管であり，図１には生成ポリマーの排出装置は図示を省略した。
【００２５】
図２に示すように，カップ型の第１のボール弁６は，水平軸を回転中心軸として上下方向に回転するボール１８の頂部に球面状の凹部１９を設け，ボール１８を外周の箱体２０に対して上下の粉体供給管５，７に連通したボール１８部への入口部２１と出口部２２を除いて全周を密接させて回転自在に設けた構造にした。ボール１８は真球体としているが，場合によっては，断面が上下に少し長い楕円形になっている球体としてもよい。
【００２６】
ボール１８の頂部に設けた球面状の凹部１９は，図２からもわかるように，非常に浅いものにし，凹部１９の直径をボール弁６内の粉体通路２３の内径よりも小さくした。例えば，凹部１９の高さがボール１８の外径の約１／１０前後にした。凹部１９を球面状にしてこのように浅くしたのは，例えば，粉体を数分〜十数分に１回ずつ計量して送り出す量が０．１〜０．５ｃｃないしは０．０３〜０．２ｇと極めて少ないからであり，かつ，粉体が凹部に完全に充満しやすく，凹部から完全に排出されやすいようにして，計量精度をより一層向上させるためである。
【００２７】
箱体２０の内面でボール１８に接触する部分には，テフロンシール２４を取付けた。テフロンシール２４の全内面はボール１８の外周面に常に密接しており，テフロンシール２４とボール１８間には，例えば図３で示すようなリング状の空間部分２５はない。この場合，テフロンシール２４は箱体２０に一体に取付けているので，箱体２０の一部と言うことができる。２６はボール１８回転用の小型のエアシリンダやモータ等のアクチュエータである。
【００２８】
第１のボール弁６の入口部のすぐ上の粉体供給管５にボール弁６の入口部に向けて窒素ガスを吹付け得る第１のガス供給管２７を接続し，ボール弁６の出口部のすぐ下の粉体供給管７にボール弁６の出口部に向けて窒素ガスを吹付け得る第２のガス供給管２８を接続した。２９はアダプタ，３０，３１は開閉弁である。ガス供給管２７，２８はアダプタ２９の所までにしておいても良いが，できれば，図２に示したように，粉体通路２３の軸心部に位置させたガス供給管２７ａ，２８ａによって，ボール１８のすぐ近くまで伸ばしておく方が良い。
【００２９】
第１のガス供給管２７は，ボール弁６の入口側に万一，粉体ブリッジができた場合あるいはできそうな場合に，粉体ブリッジを破壊したり，粉体ブリッジの生成を防止したりして，所定量の粉体が凹部１９内に毎回確実に充満されるようにするために設けたものである。
【００３０】
第２のガス供給管２８は，ボール１８を回転させて凹部１９内の粉体を落下させたとき，万一，粉体が凹部１９の底に付着残留していた場合でも，この極微量の粉体を確実に吹落し，良い計量精度を確実容易に得るために設けたものである。
【００３１】
図３に示すように，第３のボール弁８は，第１のボール弁６に比べると簡単な構造で，市販されている通常のボール弁である。
図３において，ボール３２には上下の粉体通路３３の内径と同じ内径の貫通穴３４が設けられており，前記したように，回転軸心水平方向において箱体３５の内周面にはリング状の空間部分２５が設けられている。３６はアクチュエータである。
なお，ボール弁８をボール弁６，９の間に設けたのは，ボール弁８よりも上流側の装置を低圧で処理できるようにしたためである。
【００３２】
図４に示すように，第２のボール弁９は，図３に示す第３のボール弁８の内部を一部改造した形のもので，ボール３７には，例えば，ボール弁８の粉体通路３３の内径の約１／５のように極めて細い貫通穴３８を設けた。粉体通路３３に相当する部分には，樹脂３９を埋込み，樹脂３９部には貫通穴３８と同径の細い粉体通路４０を設けた。４１はアクチュエータ，３５ａは箱体，２５ａは水平状態で形成されているリング状の空間部分である。
【００３３】
図４に示すように，粉体供給管１１の内面下部には漏斗状のテーパ面１１ａを設けて通路を絞り，出口の内径は粉体通路４０の内径と同一にした。テーパ面１１ａを設けて流路を狭くしたのは，少量のガスで粉体を吹込めるようにしたためである。また，粉体供給管１１の内面は鏡面仕上げとし，微粉末の静電気による付着を防止し，粉体が流れ易いようにした。この鏡面仕上げは，他の粉体供給管５，１２等においても行っておくと良い。
また，粉体通路４０と貫通穴３８を小径にしたのは，弁閉状態すなわちボール３７が図４の状態から紙面手前方向に９０度回転して貫通穴３８が水平状態にある時で，ボール３７の上側に粉体がある時に，ボール３７を９０度回転させて図４に示す状態にする途中で，貫通穴３８内に入ってきた粉体が空間部分２５ａ内に絶対に入り込まないようにしたためである。
図１にも示したように，粉体供給管１１には窒素ガス供給用の第３のガス供給管４２を接続した。
【００３４】
図１において，４３はガス供給管４２に窒素ガスを供給するためのチャンバ，４４，４５，４６は開閉弁，４７は窒素ガスを粉体供給管１２，１１内に供給するためのガス供給管，４８は流量調整弁，４９は逆止弁，５０はガス供給管４７の流量調整弁４８と逆止弁４９の間とガス供給管４２とを連通したガス通路に設けた開閉弁である。
【００３５】
図５，図６はピストン栓装置１３の主要部を示すもので，図５はピストン栓５１が後退して粉体通路である貫通穴５２が閉じた状態を示す図，図６はピストン栓５１が前進して貫通穴５２が通じた状態を示す図である。
【００３６】
粉体供給管１２に連通して反応器１０の流入通路５３を斜め下方に向けて設けた粉体の流入部において，先端部に粉体の流路である斜めの貫通穴５２を設けたピストン状の栓５１を粉体受入容器である反応器１０の壁部で反応器１０内に出入れ自在に設け，このピストン栓５１は，図５に示すように，ピストン栓５１の先端部が後退してピストン栓５１の先端面が反応器１０の壁の内面１０ａと面一になったときにピストン栓５１の先端部上面で流入部を閉じ，図６に示すように，ピストン栓５１の先端部を反応器１０の壁から突出させたときに，ピストン栓５１の先端部に設けた斜めの貫通穴５２を上流の斜めの粉体供給管１２や流入通路５３と下流の反応器１０内とに連通させ得る構造にした。ピストン栓５１は図１に示すようにシリンダ５４に連結した。
なお，５５は粉体供給管７に取付けた圧力異常時に作用する安全装置である。
【００３７】
つぎに，前記実施例の作用について説明する。
まず，反応器１０においては，下部の原料ガス供給管１６よりエチレン等の原料ガスが供給され，このガスにより反応ゾーン１４に滞留するポリマー１５（例えば，直鎖状低密度ポリエチレン・ＬＬＤＰＥ）の粉末を流動状態に維持する。標準的な反応の温度および圧力は７０〜８０℃，１６ｋｇ／ｃｍ２  Ｇである。反応器１０内に供給するプレポリマーの大きさは数十〜百数十μｍであり，この反応ゾーン１４に供給された後，重合反応により成長し大きくなる。反応器１０の上部の径が大きい部分は，反応ゾーン１４からガスに同伴されてくるポリマー１５の微粉末を分離するゾーンである。
プレポリマーはつぎに示すような動作により，反応ゾーン１４に間欠的に吹込まれる。また，生成したポリマーは図示していない２段弁等により間欠的に系外へ抜出される。
【００３８】
モノマーを触媒を用いて予備重合して得た例えば粒径分布が８０〜１２０μｍのプレポリマー粉体をプレポリマータンク１内に入れ，密封した状態でプレポリマータンク１を供給装置の頂部に取付ける。このとき，失活防止すなわち触媒機能を失わせないようにするため，ガス管１ｂを通して窒素ガスを流しておく。
また，プレポリマータンク１を取付ける際には，クランプ３をゆるめ，フランジ部１ｄ，２ａ間に若干隙間を持たせ，また，開閉弁４を開き，ボール弁６を閉じた状態で，ガス供給管２７から窒素ガスを供給し，フランジ部１ｄ，２ａ間の隙間から窒素ガスを流出させながら，クランプ３を閉じるようにして，装置内に大気が入り込まないようにする。プレポリマータンク１の取付けが終れば，開閉弁３０を閉じ，開閉弁１ｃを開き，プレポリマータンク１内のプレポリマーである粉体を第１のボール弁６の上まで落下させ，粉体供給管５内に充填させる。
【００３９】
つぎに，プレポリマーのブリッジを崩すため，開閉弁３０を再び開閉し，第１のガス供給管２７より窒素ガスを極短時間だけ供給する。
この時，ボール弁６のボール１８は図２に示すように凹部１９が上側にあるので，凹部１９内に一定量の粉体が充填される。この粉体の充填量は例えば０．１〜０．５ｃｃないしは０．０３〜０．２ｇのように極めて少量である。
【００４０】
つぎに，第３のボール弁８を図３に示すように開き，第２のボール弁９を図４に示す状態からボール３７を９０°回転させて閉じた状態で，ボール弁６のボール１８を１８０°回転させ，凹部１９内の粉体をボール弁９の直上のテーパ面１１ａ部まで落下させる。
ボール１８が回転するときは，ボール１８とテフロンシール２４を含む箱体２０との間に何ら空間部がないので，凹部１９内の粉体は全部そのまま凹部１９と共に下側まで回転する。
【００４１】
ボール１８が回転し終ったら，凹部１９に付着残留しているかも知れない極微量の粉体を吹落すため，開閉弁３１を開閉し，第２の供給管２８より窒素ガスを短時間だけ吹込ませる。
このようにして，微量の粉体を毎回定量ずつ送る。１回の送込みが終れば，ボール弁６のボール１８は１８０°回転させて戻しておき，ボール弁８も閉じておく。なお，この供給間隔は例えば数分〜十数分程度とした。
【００４２】
ボール弁８以降である下流側は高圧ガス設備となっており，例えば，ガス供給管４７には流量調整弁４８を介して，常時，反応器１０内の圧力とほぼ同じで若干高い圧力の窒素ガスを供給し，逆止弁４９を介して常時少量の窒素ガスを反応器１０への入口部分に流している。これは，ピストン栓５１から反応器１０内のガスが逆流するのを防止したり，ピストン栓５１の先端付近で触媒と反応用ガスとの重合反応が起ってプレポリマーや生成ポリマーの凝集物ができ，流路の閉塞が起きないようにするためである。この時，通常は，開閉弁５０は閉じている。また，開閉弁４５，４６は閉じており，チャンバ４３内には反応器１０内の圧力より数ｋｇ／ｃｍ２  高い圧力の窒素ガスが常時蓄圧されている。
【００４３】
この状態から反応器１０内に粉体を供給するときは，開閉弁５０をゆっくり開き，ボール弁８，９間の粉体供給管１１内の圧力を反応器１０内の圧力と同じにする。開閉弁５０は所定時間後に閉じる。
つぎに，ボール弁９とピストン栓装置１３を同時に開き，その直後に，開閉弁４５を開く。そうすると，チャンバ４３内から流出する高圧の窒素ガスがガス供給管４２を通して粉体供給管１１内に入るので，この窒素ガスの作用で，ボール弁９上の粉体が反応器１０内にいっきに吹込まれる。
このとき，粉体供給管１１の内面は鏡面仕上げになっており，テーパ面１１ａで流路が狭くなっており，粉体通路４０と貫通穴３８が小径になっているので，粉体の全量は円滑にかつ確実に下流側に流れる。
【００４４】
粉体の供給が終ったら，ボール弁９とピストン栓装置１３を閉じ，開閉弁４５も閉じ，つぎに，開閉弁４６を開いてガス供給管４２内の高圧の窒素ガスを排出する。粉体供給管１１とガス供給管４２内が常圧に戻ったら開閉弁４６を閉じる。
これで，反応器１０への１回当りの粉体の供給が終るが，次に所定時間後に供給する場合は，粉体ブリッジ崩しのためのガス供給管２７からの窒素ガスの供給動作から始め，前記動作を繰返す。
なお，この方法を用いたら，粉体の供給精度は標準偏差で３％以下であった。
【００４５】
なお，前記実施例ではプレポリマーを反応器１０の中に供給する場合を示したが，これは，他の装置で粉体を微量ずつ間欠的に供給する場合にも使用することができる。
【００４６】
【発明の効果】
本発明においては，特許請求の範囲に記載したように，粉体供給源部より粉体受入容器に粉体供給管を通して微量の粉体を間欠的に供給するときに，上下方向に回転するボールの頂部に球面状の凹部を有し，ボールを外周の箱体に対して上下の粉体供給管に接続した入口部と出口部を除いて全周を密接させて回転自在に設けた構造のカップ型の第１のボール弁を粉体供給管の途中に設けて用い，第１のボール弁のボール頂部に設けている球面状の凹部が上側入口に面しており，かつ，第１のボール弁の入口側の粉体供給管内に粉体がある状態で，第１のボール弁の入口部のすぐ上で粉体供給管に接続している第１のガス供給管より第１のボール弁の入口部に向けて粉体ブリッジ破壊用のガスを吹付け，続いて，前記球面状の凹部内に粉体が充満している状態で，第１のボール弁のボールを上下方向に１８０°回転させて第１のボール弁の出口側の粉体供給管に前記凹部で計量済の粉体を落下させ，続いて，第１のボール弁の出口部のすぐ下で粉体供給管に接続している第２のガス供給管より第１のボール弁の出口部に向けてガスを吹付け，ボールに付着残留している極微量の粉体を吹落すようにし，その後，第１のボール弁の出口側の粉体供給管の内にある粉体をガスを用いて粉体受入容器内に吹込むようにし，また，そのための装置を用いたので，第１のボール弁の前で粉体ブリッジを起すこともなく計量用のボールの凹部内に微量の粉体を確実容易に充満させ，その粉体をボールの回転で確実に下流に移動させ，ボール回転後は凹部内に極微量の粉体が残っていてもガスの作用でそれを確実に吹落すことができ，結果的に微量の粉体を間欠的に定量ずつ確実容易に供給することができる。
【００４７】
また，第１のボール弁で計量した一定量の微量の粉体をガスを用いて粉体受入容器に吹込むときに，上下方向に回転するボールの中心部を通り水平回転軸と直角な方向に貫通している細い流路を設けたボールを有し，この回転するボールとボールの外周の箱体との間に粉体が混入することの無い構造の第２のボール弁を第１のボール弁の下流の粉体供給管の途中に設けて用い，第１のボール弁で計量した粉体を閉じた状態の第２のボール弁の上流側に一旦貯留し，次に，第１のボール弁を閉じた後，第２のボール弁の上流側を粉体受入容器内の圧力よりも高い圧力までガス圧で昇圧し，その後，第２のボール弁を開くことによって粉体を粉体受入容器内に供給するようにしたので，これによっても微量粉体の間欠的定量供給を確実容易に行うことができる。
【００４８】
また，第２のボール弁を開いてガス圧で粉体を粉体受入容器内に供給するときに，予め第２のボール弁の上流側を下流側と同圧にした後，チャンバに蓄圧しておいた一定量の吹込用ガス圧で粉体を粉体受入容器内に供給するようにしたので，少量のガスで結果的に吹込むことができる。
また，第１のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管の途中に第３のボール弁を設け，第３のボール弁と第２のボール弁の間の粉体供給管内に粉体受入容器内の圧力よりも高いガス圧力を作用させる前に，第３のボール弁を閉じ，第３のボール弁よりも上流側の装置に高圧がかからないようにしたので，第３のボール弁より上流側は高圧ガス設備はいらない。
そして，これらのことによっても微量粉体の間欠定量供給をより一層確実容易に行うことができる。
【００４９】
また，第２のボール弁から送られて来た粉体を粉体受入容器内に供給するときに，粉体の粉体受入容器への流入部で先端部に粉体の流路である斜めの貫通穴を設けたピストン状の栓を粉体受入容器内に出入れ自在に設けた装置を用い，ピストンの先端部が後退してピストンの先端面が粉体受入容器の壁の内面と面一になっているときにピストン状の栓を閉じ，ピストンの先端部を粉体受入容器の壁から粉体受入容器内に突出させたときに，ピストンの先端部に設けた貫通穴を通して粉体を粉体受入容器に送込むようにし，また，そのための装置を用いたので，微量粉体の間欠定量供給をより一層確実容易に行うことができるとともに，ピストン栓の貫通穴部に，プレポリマーや生成ポリマー等の粉体の付着，凝集を防ぐことができ，粉体の供給や粉体受入容器での作用に悪影響を与えることはない。勿論，前記したことを総合的に組合せて用いれば，相乗効果を生み，効果は一層向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための装置の１実施例を示す概略図である。
【図２】本発明における第１のボール弁の１実施例を示す縦断面図である。
【図３】本発明における第３のボール弁の１実施例を示す縦断面図である。
【図４】本発明における第２のボール弁の１実施例を示す縦断面図である。
【図５】本発明におけるピストン栓部の１実施例を示す縦断面図であり，ピストン栓装置が閉じた状態を示す。
【図６】図５に示す部分と同じ部分を示す縦断面図であり，ピストン栓装置が開いた状態を示す。
【符号の説明】
１  プレポリマータンク（粉体供給源部）
２，５，７，１１，１２  粉体供給管
４，３０，３１，４４，４５，４６，５０  開閉弁
６  第１のボール弁
８  第３のボール弁
９  第２のボール弁
１０  反応器（粉体受入容器）
１１ａ  テーパ面
１３  ピストン栓装置
１８，３２，３７  ボール
１９  凹部
２０，３５，３５ａ  箱体
２４  テフロンシール
２６，３６，４１  アクチュエータ
２７  第１のガス供給管
２８  第２のガス供給管
３４，３８，５２  貫通穴
４２  第３のガス供給管
４３  チャンバ
５１  ピストン栓
５４  シリンダ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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