(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｏ含有量が０．０７質量％以下、Ｎ含有量が０．００９質量％以下、Ｆｅ含有量が０．０５質量％以下のスポンジチタンまたはチタンスクラップ材のいずれかまたは両方からなる第１のチタン材を外周部に配置し、該第１のチタン材の内部に、Ｏ含有量が０．０８〜０．３質量％、Ｎ含有量が０．０１〜０．１質量％、Ｆｅ含有量が０．０６〜５．０質量％のスポンジチタンまたはチタンスクラップ材のいずれかまたは両方からなる第２のチタン材を配置してブリケットを形成するブリケット形成工程と、前記第１のチタン材と第２のチタン材が交互に配置されるように前記ブリケットを複数組み合わせると共に、頂部に前記第１のチタン材のみで構成されたブリケットを配置して消耗電極を形成する消耗電極形成工程と、該消耗電極形成工程によって得られた消耗電極を真空アーク溶解する工程と、を備え、Ｏ含有率が０．０７〜０．４質量％、Ｎ含有率が０．００５〜０．０３質量％、Ｆｅ含有率が０．１５〜０．４質量％、その他不可避不純物を含み、残部がチタンである純チタンインゴットを形成することを特徴とする純チタンインゴットの製造方法。
【請求項２】
Ｏ含有量が０．０７質量％以下、Ｎ含有量が０．００９質量％以下、Ｆｅ含有量が０．０５質量％以下の第１のチタン材と、
Ｏ含有量が０．０８〜０．３質量％、Ｎ含有量が０．０１〜０．１質量％、Ｆｅ含有量が０．０６〜５．０質量％である第２のチタン材を用い、
外周部に前記第１のチタン材を配置し内部に前記第２のチタン材を配置してブリケットを形成するブリケット形成工程と、前記第１のチタン材と第２のチタン材が交互に配置されるように前記ブリケットを組み立ておよび溶接すると共に、頂部に前記第１のチタン材のみで構成されたブリケットを配置して消耗電極を形成する消耗電極形成工程と、該消耗電極形成工程で得られた消耗電極を真空アーク溶解する工程と、を備えたことを特徴とする純チタンインゴットの製造方法。
【請求項３】
前記第２のチタン材としてＯ含有量が０．０８〜０．３質量％、Ｎ含有量が０．０１〜０．１質量％、Ｆｅ含有量が０．０６〜５．０質量％、残部が実質的にチタンであるＢ級スポンジチタンまたはチタンスクラップ材のいずれかまたは両方を使用することを特徴とする請求項２記載の純チタンインゴットの製造方法。
【請求項４】
前記第２のチタン材にＯ含有量が０．０７質量％以下、およびＮ含有量が０．０１質量％以下、残部が実質的にチタンであるＡ級スポンジチタンを含ませることを特徴とする請求項１乃至３いずれか記載の純チタンインゴットの製造方法。
【請求項５】
前記第２のチタン材にチタン酸化物または金属鉄の１種または２種以上を添加することを特徴とする請求項１乃至４いずれか記載の純チタンインゴットの製造方法。
【請求項６】
前記消耗電極形成工程で、前記ブリケットを水平方向，垂直方向のいずれかまたは両方に複数段積層して組み立ておよび溶接して前記消耗電極を形成することを特徴とする請求項２記載の純チタンインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、純チタンインゴットの製造方法に係り、特に、純度が比較的低いスポンジチタンや、チタン材の加工工程で発生する切削屑や切断片を利用した、純チタンインゴットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チタン材は高い強度を有し、また高温下での使用が可能であるため、様々な用途に使用されるが、特に航空機用に用いられる場合は、高品質で十分な信頼性を備えた素材が提供されている。
【０００３】
このため、航空機用のチタン材として、クロール法により製造されたスポンジチタンのうち、酸素や鉄、あるいは窒素等の含有率が低いスポンジチタンを選別し、このスポンジチタンを原料とした純チタンインゴットが製造されていた。
【０００４】
このように、高品質の純チタンインゴットを製造するとき、その製造工程で切削屑や切断片等のスクラップ材が発生する。このスクラップ材や、不純物を比較的多く含むスポンジチタンは、例えば、鉄鋼添加剤等に使用されていたが、必ずしも十分に活用されているわけではなかった。
【０００５】
一方、最近では、自動車や二輪車のマフラー、ゴルフクラブヘッド、テニスラケット等の民生品の分野でも、チタン材が使用されるようになってきている。これら民生品については、上記航空機用のチタン材に比して、高い品質を有していないものであっても対応可能である。このため、いままで有効活用されていなかったスクラップ材や、酸素や鉄、あるいは窒素の含有率が相対的に多い、いわゆるＢ級のスポンジチタンの活用の幅が広がることとなった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
通常、純チタンインゴットは、スポンジチタン等の原料からブリケットを形成し、これらブリケットを溶接して消耗電極を形成し、この消耗電極を真空アーク（ＶＡＲ）溶解することにより形成される。
【０００７】
しかし、純度の比較的低い、Ｂ級スポンジチタンを利用する場合、ブリケットに高い含有率で酸素や窒素が含まれてしまうため、溶接強度が低下するという問題があった。更に、スクラップ材を利用する場合、スクラップ材の形状が一定でないため、ブリケットの形成が難しいという問題があった。
【０００８】
また、不純物の含有量がそれぞれ異なる原料が使用されるので、製品として得られたインゴットの部位によって、不純物の含有率が異なったり、不純物の含有量が高くなってしまうという問題があった。
【０００９】
本発明の目的は、チタン材の加工工程で発生する切削屑や切断片、酸素，窒素，鉄の含有率が相対的に高い、即ち純度の比較的低いスポンジチタンを利用して、簡単且つ低コストで大型の純チタンインゴットの製造方法を提供することにある。
【００１０】
本発明の他の目的は、チタン材の加工工程で発生する切削屑や切断片や、純度の比較的低いスポンジチタンを利用して、これら原料に含まれる酸素，窒素，鉄成分を活用して、伸び性、引っ張り強さ、加工性に優れた純チタンインゴットの製造方法を提供することにある。
【００１１】
また、本発明の他の目的は、酸素，窒素，鉄成分を、目標とする値にできるだけ近く、しかもインゴット全体にわたって均一に分布させた純チタンインゴットの製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、本発明の請求項１に係る純チタンインゴットの製造方法によれば、Ｏ含有量が０．０７質量％以下、Ｎ含有量が０．００９質量％以下、Ｆｅ含有量が０．０５質量％以下のスポンジチタンまたはチタンスクラップ材のいずれかまたは両方からなる第１のチタン材を外周部に配置し、該第１のチタン材の内部に、Ｏ含有量が０．０８〜０．３質量％、Ｎ含有量が０．０１〜０．１質量％、Ｆｅ含有量が０．０６〜５．０質量％のスポンジチタンまたはチタンスクラップ材のいずれかまたは両方からなる第２のチタン材を配置してブリケットを形成するブリケット形成工程と、前記第１のチタン材と第２のチタン材が交互に配置されるように前記ブリケットを複数組み合わせると共に、頂部に前記第１のチタン材のみで構成されたブリケットを配置して消耗電極を形成する消耗電極形成工程と、該消耗電極形成工程によって得られた消耗電極を真空アーク溶解する工程と、を備え、Ｏ含有率が０．０７〜０．４質量％、Ｎ含有率が０．００５〜０．０３質量％、Ｆｅ含有率が０．１５〜０．４質量％、その他不可避不純物を含み、残部がチタンである純チタンインゴットを形成すること、により解決される。
【００１３】
また、上記課題は、本発明の請求項２に係る純チタンインゴットの製造方法によれば、Ｏ含有量が０．０７質量％以下、Ｎ含有量が０．００９質量％以下、Ｆｅ含有量が０．０５質量％以下の第１のチタン材と、
Ｏ含有量が０．０８〜０．３質量％、Ｎ含有量が０．０１〜０．１質量％、Ｆｅ含有量が０．０６〜５．０質量％である第２のチタン材を用い、
外周部に前記第１のチタン材を配置し内部に前記第２のチタン材を配置してブリケットを形成するブリケット形成工程と、前記第１のチタン材と第２のチタン材が交互に配置されるように前記ブリケットを組み立ておよび溶接すると共に、頂部に前記第１のチタン材のみで構成されたブリケットを配置して消耗電極を形成する消耗電極形成工程と、該消耗電極形成工程で得られた消耗電極を真空アーク溶解する工程と、を備えたこと、により解決される。
【００１４】
このように、本発明の純チタンインゴットの製造方法によれば、純度の異なる２種類のチタン材を用いて純チタンインゴットが形成されるものであり、従来では有効に活用されていなかった、純度の低いチタン材を有効に活用することが可能となる。
【００１５】
純チタンインゴットは、消耗電極を真空アーク溶解することにより得られるものであり、消耗電極は、複数のブリケットを組み立ておよび溶接して形成される。本例の製造方法によれば、ブリケットの外周部に純度の高い第１のチタン材が位置しているので、ブリケットは第１のチタン材の部分で溶接されることになり、ブリケットを高い接合強度で溶接することができる。したがって、大型の消耗電極を形成することができ、結果として、大型の純チタンインゴットを製造することが可能となる。
【００１６】
第２のチタン材としては、具体的には、Ｏ含有量が０．０８〜０．３質量％、Ｎ含有量が０．０１〜０．１質量％、Ｆｅ含有量が０．０６〜５．０質量％、残部が実質的にチタンであるような、純度の低いＢ級スポンジチタン、またはチタン材の加工工程で発生するスクラップ材のいずれかまたは両方が使用される。なお、酸素（Ｏで表示する），窒素（Ｎで表示する），鉄（Ｆｅで表示する）をバランス良く含ませるために、第２のチタン材にＯ含有量が０．０７質量％以下、およびＮ含有量が０．０１質量％以下、残部が実質的にチタンであるＡ級スポンジチタンを含ませても良い。更に、Ｏ，Ｎ，Ｆｅのバランスを調整するために、第２のチタン材にチタン酸化物または金属鉄の１種または２種以上を添加しても良い。チタン酸化物としては酸化チタン、金属鉄としては電解鉄等を用いることができる。
【００１７】
また、消耗電極を形成する工程では、前記ブリケットを水平方向に複数個、通常２〜８個連接し，垂直方向に複数段、通常５〜２０段積層して、組み立ておよび溶接することにより、第１のチタン材が電極の外周部に、その内部に第２のチタン材が配置された長尺の消耗電極が形成される。しかも、第１のチタン材と第２のチタン材とが交互に配設された構成となる。
【００１８】
このように、消耗電極において、第１のチタン材と第２のチタン材とが、交互に配設されていると、消耗電極を溶解してインゴットを得たとき、第１のチタン材と第２のチタン材の均一化が達成でき、原料チタン材に含まれた微量のＯ，Ｎ，Ｆｅを均一に分布させることができ、均一組成のＯ，Ｎ，Ｆｅを含有する純チタンインゴットを得ることが可能となる。
【００１９】
本発明の製造方法により得られる純チタンインゴットは、原料チタン材として、純度が比較的低いスポンジチタンや、チタン材の加工工程で発生するスクラップ材を使用しているため、これらの原料チタン材に含有される酸素，窒素，鉄の各成分を含有した純チタンインゴットが得られる。そして、これら酸素，窒素，鉄の各成分が含有されていることにより、伸び性，引っ張り強さ、加工性に優れた純チタンインゴットを得ることが可能となる。
【００２０】
なお、本明細書において、「純チタンインゴット」とは、酸素，鉄，窒素をそれぞれ微量含有し、９９％以上はチタンで構成された、機械強度と加工性に優れたチタン材であり、従来の合金チタンと区別するため、純チタンインゴットと表現するものである。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態を図面に基づいて説明する。なお、以下に説明する部材，配置等は本発明を限定するものでなく、本発明の趣旨の範囲内で種々改変することができるものである。
【００２２】
図１乃至図１９は本発明の一実施例を示すものであり、図１は純チタンインゴットの製造方法の一例を示すブロック図、図２乃至図１３はブリケットの構成および接合状態を示す説明図、図１４は参考例としてのブリケットを示す説明図、図１５乃至図１７はブリケットの成形方法を示す説明図、図１８はブリケットを組み立ててなる消耗電極の一部分を示す説明図であり、図１９は消耗電極の全体を示す説明図である。
【００２３】
本発明における純チタンインゴットの製造方法は、図１に示すように、Ｏ（酸素），Ｎ（窒素）の含有量がきわめて少ないチタン材（第１のチタン材；以下、「Ａ級チタン材」という）と、Ｏ（酸素），Ｎ（窒素），Ｆｅ（鉄）の含有量がやや高いチタン材（第２のチタン材；以下、「Ｂ級チタン材」という）からなるブリケットを形成し、これらブリケットを複数個組み合わせて柱状の消耗電極を形成し、この消耗電極を真空アーク溶解することにより純チタンインゴットを得るものである。
【００２４】
本例の製造方法により得られる純チタンインゴットは、Ｏ含有率が０．０７〜０．４質量％、Ｎ含有率が０．００５〜０．０３質量％、Ｆｅ含有率が０．１５〜０．４質量％、その他不可避不純物を含み、残部がＴｉから構成される。
【００２５】
Ａ級チタン材は、実質的にＴｉ純度が９９．８％以上のチタン材を言うものであり、不純物純度でいえば、Ｏ含有量が０．０７％重量以下、およびＮ含有量が０．０１質量％以下、残部は実質的にＴｉであるチタン材が該当する。
【００２６】
Ａ級チタン材としては、一般展伸材用のスポンジチタン、あるいは高純度のＡ級スポンジチタンを用いて製造されたインゴットを加工した場合に発生する高純度のチタンスクラップ、あるいはこれらと同等純度のチタン材が使用される。
【００２７】
Ｂ級チタン材は、Ｏ含有量が０．０８〜０．３質量％、Ｎ含有量が０．０１〜０．１質量％、Ｆｅ含有量が０．０６〜５．０質量％、残部が実質的にＴｉのチタン材が該当する。
【００２８】
なお、不可避成分としての不純物として、Ｃｒ（クロム）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｖ（バナジウム）は実質的に含有されるべきではなく、かりに意図的でなく含有される場合は、製造されるインゴットの性質に影響しない限度、具体的には０．０５質量％以下が許容量とされる。
【００２９】
Ｂ級チタン材は、ＴｉＣｌ４の還元で得られるスポンジチタン塊のうち、Ａ級スポンジチタンよりも純度が低いグレードであって、具体的にはスポンジチタン塊の外周部や底部から採取されるスポンジチタン（これを以下、「Ｂ級スポンジチタン」という）、およびスクラップ材（これを以下、「Ｂ級スクラップ材」という）からなる。
【００３０】
Ｂ級スポンジチタンは、具体的には、Ｆｅ含有量が０．５〜２．０質量％、Ｎ含有量が０．０１〜０．５質量％、Ｏ含有量が０．０５〜０．３質量％、Ｔｉ純度が９８％以上のスポンジチタンが該当する。Ｂ級チタン材は、必要であれば２種以上を組み合わせて、上記組成となるように調整して使用される。
【００３１】
Ｂ級スクラップ材とは、Ａ級スポンジチタンから製造されるインゴットの加工過程で発生する切削屑や切断片が該当し、具体的には、インゴット表面や圧延加工した材料表面の研削時に発生する黒皮、鍛造したスラブ表面の研削時に発生する白皮（切り粉）、圧延板、棒、線を加工する際に発生する切断片（チップ）が含まれる。
【００３２】
上記スクラップ材はいずれも高純度のチタン材であったが、加工過程で、高温下での空気接触がなされているため、概してＯおよびＮ含有量が高くなっている。なお、Ｆｅ含有量は少ない。
【００３３】
両原料チタン材は、切断，破砕などにより整粒を行って、ブリケット成形に適した形状にしておくことが好ましい。具体的には、Ａ級チタン材、Ｂ級チタン材とも、粒径４〜３０ｍｍあるいは３０ｍｍ角以下の切片にしておくことが好ましい。また、２種類以上の材料を使用する場合は、ミキサーで十分混合しておくと良い。
【００３４】
なお、Ｂ級チタン材としてスクラップ材を使用する場合、スクラップ材には切削油や水分が付着していることが多いため、ブリケット成形前に十分除去しておくことが好ましい。
【００３５】
切削油については、有機溶剤等による洗浄により除去することが可能である。洗浄後のチタン材中の油分は０．０２質量％以下、水分は０．０１質量％以下にしておくことが好ましい。
【００３６】
なお、Ｂ級チタン材を構成するスポンジチタンとして、上記Ｂ級スポンジチタンの他に、Ｂ級スポンジチタンよりもＯ，ＮならびにＦｅの含有量のいずれかが多い部位、とりわけＦｅの含有量が２．０〜４．０質量％と高い割合となっている部位から採取されるスポンジチタンも使用することが可能である。
【００３７】
上記スポンジチタンを使用する場合は、Ｏ，ＮならびにＦｅ含有量の少ない原料チタン材と混合し、不純物純度が許容範囲になるように調整してから使用すると良い。このため、必要であれば、Ａ級スポンジチタンを混合しても良い。
【００３８】
更に、Ｏ，Ｎ，Ｆｅの既定値を、各種材料の混合割合で調整できない場合は、Ｏ源あるいはＦｅ源として、ＴｉＯ、ＴｉＯ２、Ｔｉ３Ｏ５のようなチタン酸化物あるいは電解鉄や鉄釘のような金属鉄を、第２のチタン材、即ち、Ｂ級スポンジチタンあるいはＢ級スクラップ材中に添加してからブリケットを形成しても良い。
【００３９】
上記原料チタン材よりブリケットが形成される。ブリケットは、電極構成の最小単位をなすものであり、外側はＡ級チタン材からなり、内側はＢ級チタン材からなる。ブリケットは、各原料の分析値に基づき、目的の純チタンインゴットを得るに必要な原料構成（使用原料，割合，使用量）を定めて作成される。
【００４０】
本例では、結果としてＯ含有量が０．０７〜０．４質量％、Ｎ含有量が０．００５〜０．０３質量％、Ｆｅ含有量が０．１５〜０．４質量％であり、その他不可避不純物が含有され、残部が実質的にＴｉより構成された純チタンインゴットが作成されるような原料構成とする。
【００４１】
なお、具体的には、Ｂ級チタン材の割合は、ブリケット作成時や完成したブリケットの引っ張り強度の面から８０質量％以下にすることが好ましく、またコスト面から３０質量％以上にすることが好ましい。
【００４２】
ブリケットは、例えば、縦２０〜４０ｃｍ、横３０〜５０ｃｍ、高さ２０〜３０ｃｍ、質量は３０〜１００ｋｇになるように形成されるが、これに限るものではない。ブリケットは、原料チタン材を型枠に入れ、およそ３０００トンの圧力で圧縮成形して作成される。
【００４３】
図２乃至図１３に、純チタンインゴットの製造において使用されるブリケット１の構成を示す。図２はブリケット１の外観斜視図、図３はブリケット１の正面図である。また、図４〜図１３は、本発明で用いられるブリケットもしくはブリケットを接合してなる消耗電極（以下、「ブリケットユニット」という）の断面図である。図示されているようにブリケット１の外観は角形であり、部分的に角が丸められているものもある。
【００４４】
図４および図５に示すブリケット１は、Ｂ級チタン材３の領域が、Ａ級チタン材２の領域に完全に内包されている構造であり、断面では、Ａ級チタン材２の領域が角形あるいはＯ字状になるように構成されている（以下、「Ｏ型ブリケット」という）。
【００４５】
なお、図５に示すように、角部が丸められていない構成としても良い。また、図８および図９に示すように、内部がＢ級チタン材３からなり、その外側に２種類のＡ級チタン材２を使用した構成としても良い。
【００４６】
Ｏ型ブリケット１は、図６に示すように、角部を内側にして接合される。これら接合された２つのＯ型ブリケット１に、さらにＯ型ブリケット１を接合することにより、図７に示すような、ブリケットユニット５が形成される。このとき、各ブリケット１の大きさについては適宜選択することが可能である。
【００４７】
図１０は、別の態様のブリケット１を示すものであり、このブリケット１を２つ以上組み合わせることにより、図１１に示すようなブリケットユニット５が形成される。ブリケット１は、Ｂ級チタン材３の領域が、一部を除いて、Ａ級チタン材２の領域で内包された構造となっており、断面では、Ａ級チタン材２の領域がＵ字状になるように構成されている（以下、「Ｕ型ブリケット」という）。
【００４８】
図１２もまた、別の態様のブリケット１を示すものである。このブリケット１の断面は、Ａ級チタン材２の領域がＬ字状になるように構成されている（以下、「Ｌ型ブリケット」という）。
【００４９】
本発明で使用するブリケット１は、図４，図８，図１０および図１２に示すように、外側にＡ級チタン材２が、その内側には、Ａ級チタン材２でとり囲まれるようにＢ級チタン材３が位置するように構成されている。なお、図１４に示すブリケットは参考例であり、このように、Ａ級チタン材２でＢ級チタン材３の両側を挟んだ形状のブリケット１では、Ｂ級チタン材３の一部が外周部に露出しているため、大型の電極に組み立てた場合、溶接強度上難点が残る。
【００５０】
図１５乃至図１７は、一例として、前記Ｕ型ブリケットの成形方法を示すものである。まず、型枠１１内にＡ級チタン材２およびＢ級チタン材３を充填し、上部から圧縮することにより形成される。成形工程として、図１５に示すように、型枠１１内に中子１２を配設し、中子１２よりも外側、すなわち、型枠１１と中子１２に囲まれた空間へ、Ａ級チタン材２を充填する。
【００５１】
また、中子１２よりも内側には、Ｂ級チタン材３を充填する。その後、中子１２を引き抜き、図１６に示すように、上部にＡ級チタン材２を追加投入する。そして、充填された両チタン材２，３を、押圧手段１３を使用して圧縮プレス成形することにより、図１７に示すように、ブリケット１が完成する。そして、このブリケット１を二つ以上組み合わせて溶接することにより、図１１（図１１では４個のブリケットを水平方向に接合した例）に示すようなブリケットユニット５が形成される。
【００５２】
図７は、Ｏ型ブリケットを５個、連接した例であり、また図１３は、Ｌ型ブリケットを８個、同様に連接したブリケットユニット５の別の例である。これらブリケットユニット５の断面は、即ち電極の断面と一致する。
【００５３】
図７，図１１，図１３に示すように、複数のブリケット１を接合して出来たブリケットユニット５の断面、即ち電極の断面は、いずれも外周部にＡ級チタン材２が、内部にＢ級チタン材３が配置された構成となっている。
【００５４】
更に、Ｂ級チタン材３の領域は、２つ以上の領域（図７ではＡ〜Ｅの５領域、図１１及び図１３ではＡ，Ｂの２領域）がＡ級チタン材領域に取り囲まれた構成になっている。
【００５５】
なお、Ｏ型ブリケットやＬ型ブリケットなど、他のブリケットについても、中子の配置の仕方や、原料の充填の仕方を変更することにより、上記成形方法と同様にして得ることが可能である。
【００５６】
ブリケット１の嵩密度は、３〜４ｇ／ｃｍ３、好ましくは３．２〜３．８ｇ／ｃｍ３とすることが好ましい。ブリケット１の嵩密度が上記範囲の下限値以下になると、消耗電極の強度が不足してしまい好ましくない。
【００５７】
また、ブリケット１の嵩密度が上記範囲の上限値以上になると、ブリケット中に含まれる塩化マグネシウム等の揮発成分が散逸しにくく、溶製後のインゴット中で、塩素や酸素等の不純物濃度が下がりにくくなる場合があり、好ましくない。
【００５８】
次に、消耗電極６の形成方法の一例について説明する。図１８に示すように、消耗電極６は、２〜８個程度のブリケット１を水平方向に溶接接合してブリケットユニット５を作成し、次いでこのブリケットユニット５を垂直方向に複数段積み上げ、プラズマアーク溶接手段により接合部７で溶接加工して柱状に形成される。
【００５９】
本例のブリケット１は、外側にＯ、Ｎをほとんど含まないＡ級チタン材２が位置し、その内側にＢ級チタン材３が位置するように形成されており、溶接はＡ級チタン材２の領域においてなされるので、ブリケットユニット５や消耗電極６を形成する際の溶接において、高い溶接強度が保持できる。よって、図１９に示すように、多数のブリケット１を接合した消耗電極６を形成することができ、結果として、大型のインゴットの製造が可能となる。
【００６０】
なお、消耗電極６の大きさは、目的とする純チタンインゴットの大きさに基づき選択される。例えば、５〜１５トン程度の純チタンインゴットを製造する場合は、ブリケットユニットの構成にもよるが、通常ブリケットユニット５を５〜３０段積層して消耗電極６が形成される。
【００６１】
消耗電極６を溶解する際には、電極頂部にスタブが溶接により接合され、真空アーク（ＶＡＲ）溶解炉内に装着される。なお、スタブを確実に接合するために、消耗電極６の頂部には、Ａ級チタン材２のみで作成されたブリケットを接合しておくと、耐荷重性の面で好ましい。
【００６２】
消耗電極６は、真空アーク溶解炉内に懸垂した状態で装着される。炉内は真空に引かれ、所定の真空度に達した時点で、消耗電極６と溶解炉底部との間にアークを発生させて溶解を開始する。
【００６３】
時間が経過するに従って、消耗電極を徐々に下降させ、消耗電極６のほぼ全量をＶＡＲ溶解する。このようにして、純チタンインゴットが作成される。本例の製造方法によれば、１５トンの大型のインゴットを作成することも可能である。なお、必要に応じて、得られたインゴットを逆さまにして再溶解する。このように、インゴットを再溶解することにより、更に均一な組成の純チタンインゴットを得ることができる。
【００６４】
前述のとおり、本例における消耗電極６は、図７，図１１，図１３および図１８に示すように、その断面をみると、Ｂ級チタン材３が、連続的または断続的に分布しており、その周辺はＡ級チタン材２によって囲まれている。
【００６５】
このため、消耗電極６を真空アーク溶解炉内で溶解したとき、Ａ級チタン材２とＢ級チタン材３の均一化が達成でき、原料チタン材に含まれた微量のＯ，Ｎ，Ｆｅを均一に分布させることができ、均一組成のＯ，Ｎ，Ｆｅを含有する純チタンインゴットを得ることが可能となる。
【００６６】
本例では、Ｏ含有量が０．０７〜０．４質量％、Ｎ含有量が０．００５〜０．０３質量％、Ｆｅ含有量が０．１５〜０．４質量％であり、その他不可避不純物が含有され、残部が実質的にＴｉより構成された純チタンインゴットが作成される。
【００６７】
以下、本例の純チタンインゴットの製造方法により作成された、ブリケット及びインゴットの具体例を示す。
【００６８】
（具体的実施例）具体的な実施例として、純チタンインゴットの製造において使用されるブリケットの具体例を示す。ここでは、Ａ級チタン材としてＡ級スポンジチタンを用い、Ｂ級チタン材としてＢ級スポンジチタンおよびＢ級スクラップ材（切り粉）を用いてブリケットを作成した。
【００６９】
使用した原料チタン材は、具体的には、
Ａ級スポンジチタン；平均粒径１２ｍｍの粒子、（成分）Ｏ含有量；０．０５質量％、Ｎ含有量；０．００３質量％、Ｆｅ含有量；０．０４質量％、Ｔｉ純度；９９．８％以上。
Ｂ級スポンジチタン；平均粒径２５ｍｍの粒子、（成分）Ｏ含有量；０．０８５質量％、Ｎ含有量；０．０３３質量％、Ｆｅ含有量；０．６質量％、Ｔｉ純度；９９％以上。
切り粉；（成分）Ｏ含有量；０．１６質量％、Ｎ含有量；０．０２質量％、Ｆｅ含有量；０．０８質量％、Ｔｉ純度；９９％以上。
である。
【００７０】
ブリケットの形状は角型であり、高さ１８５ｍｍ×横幅２６０ｍｍ×奥行４０７ｍｍの大きさに形成されている。また、重さは６５ｋｇである。
【００７１】
材料の配置（ブリケットのタイプ）および原料チタン材の割合を表１に示す。ここでは、ブリケット１（実施例１）、ブリケット２（実施例２）およびブリケット３（参考例）を作成した。
【００７２】
（実施例１）ブリケット１は、図４に示すようなＯ型ブリケットであり、Ａ級チタン材７０％、Ｂ級チタン材３０％の割合で形成されている。
【００７３】
（実施例２）ブリケット２は、図１０に示すようなＵ型ブリケットであり、Ａ級チタン材５７％、Ｂ級スポンジチタン３０％、切り粉１３％の割合で形成されている。
【００７４】
（参考例）ブリケット３は、図１４に示すようなサンドイッチ型のブリケットであり、Ａ級チタン材５０％、Ｂ級チタン材５０％の割合で形成されている。
【００７５】
上記原料チタン材を型枠に充填したのち、圧搾機によりプレス圧３２００トンで圧縮成形し、ブリケット１，ブリケット２，ブリケット３を作成し、各々のブリケット２個をアルゴンシールプラズマアーク溶接した。溶接後の各ブリケットの状態として、次の表１の結果を得た。
【００７６】
【表１】
0003679371.tif 000002
【００７７】
実施例１及び実施例２に示したブリケット１とブリケット２について、ハンマーにより衝撃を加えたが、ブリケットの崩壊はなかった。また、溶接したブリケットの溶接部と母材との結合状況も良好であった。
【００７８】
（実施例３）上記実施例２の方法で作成したブリケット２個ずつを、背中あわせにして、プラズマアーク溶接手段によりスポット溶接して、２連結ブリケットユニット（図６と実質同じ形）を作り、更に該ユニットを長さ方向に１３段、同様に溶接接合して、質量３．７トンのＶＡＲ柱状消耗電極を作成した。
【００７９】
次に、上記消耗電極の頂部にスタブをプラズマアーク溶接して、該消耗電極をＶＡＲ溶解炉中に懸垂して、以下の溶解条件で２回ＶＡＲ溶解し、３．７トンの純チタンインゴットＡを製造した。なお、消耗電極の耐荷重性については、消耗電極は３．７トンの荷重であったが、ブリケットの破損による電極の落下など無く溶解できた。
【００８０】
溶解条件；
（第１回溶解）真空度；６×１０−３ｔｏｒｒ．、電流；１５ＫＡ
（第２回溶解）真空度；２×１０−３ｔｏｒｒ．、電流；２５ＫＡ
【００８１】
（実施例４）以下の原料チタン材を使用し、Ｏ型のブリケットを作成した。このとき、原料チタン材の割合は、Ａ級スポンジチタン７１質量％、Ｂ級スポンジチタン／切り粉の混合物（重量比で２：１）２９質量％とした。また、Ｂ級スポンジチタン／切り粉の混合物にＴｉＯ２粉を少量添加した。
【００８２】
Ａ級スポンジチタン；平均粒径１２ｍｍの粒子、（成分）Ｏ含有量；０．０５質量％、Ｎ含有量；０．００３質量％、Ｆｅ含有量；０．０４質量％、Ｔｉ純度；９９．８％以上。
Ｂ級スポンジチタン；平均粒径２５ｍｍの粒子、（成分）Ｏ含有量；０．０８０質量％、Ｎ含有量；０．０３３質量％、Ｆｅ含有量；０．６質量％、Ｔｉ純度；９９％以上。
切り粉；（成分）Ｏ含有量；０．１６質量％、Ｎ含有量；０．０２質量％、Ｆｅ含有量；０．０８質量％、Ｔｉ純度；９９％以上。
【００８３】
作成したブリケット５個を、図７のように平面方向にプラズマアーク溶接手段によりスポット溶接して、５連接ブリケットユニットを作成した。次いで、該ユニットを長さ方向に２９段重ねて溶接し、質量９．４トンのＶＡＲ柱状消耗電極を作成した。
【００８４】
次に、上記消耗電極の頂部にスタブをプラズマアーク溶接して、該消耗電極をＶＡＲ溶解炉中に懸垂して、以下の溶解条件で２回ＶＡＲ溶解し、９．４トンの純チタンインゴットＢを製造した。消耗電極の耐荷重性については、溶解中に電極の一部が破断することなく、好適に溶解できた。
【００８５】
溶解条件；
（第１回溶解）真空度；６×１０−３ｔｏｒｒ．、電流；２５ＫＡ
（第２回溶解）真空度；２×１０−３ｔｏｒｒ．、電流；４０ＫＡ
【００８６】
上記実施例３および実施例４より得られた純チタンインゴットＡ，Ｂの性状を表２に示す。
【００８７】
【表２】
0003679371.tif 000003
【００８８】
表２に示したように、実施例３では、Ｏ，Ｎ，Ｆｅが目標の含有量のとおりに、インゴット全体にわたり均一に含まれている純チタンインゴットが製造された。また、実施例４では、Ｏ，Ｎ，Ｆｅが目標の含有量のとおりに、インゴット全体にわたり均一に含まれている、９．４トンの大型純チタンインゴットが製造された。
【００８９】
【発明の効果】
以上のように、本発明の純チタンインゴットの製造方法によれば、純度の異なる２種類のチタン材を用いてブリケットが形成されるものであり、純度の低い第２のチタン材として、従来では有効に活用されていなかった、純度の低いスポンジチタンや、チタン材の加工工程で発生するスクラップ材を活用することが可能となる。
【００９０】
このとき、ブリケットの外側に純度の高い第１のチタン材が位置し、内側に純度の低い第２のチタン材が内包されるように構成されているので、複数のブリケットを溶接して消耗電極を形成するとき、純度の高い第１のチタン材の部分で溶接されることになり、ブリケットを高い接合強度で溶接することができる。したがって、大型の消耗電極を形成することができ、結果として、大型のインゴットを製造することが可能となる。
【００９１】
また、前記消耗電極は、前記ブリケットを水平方向，垂直方向のいずれかまたは両方に複数段積層して組み立ておよび溶接されて形成されているので、消耗電極の長尺方向または短尺方向のいずれかまたは両方において、第１のチタン材が第２のチタン材と交互に配設される。
【００９２】
したがって、消耗電極を溶解してインゴットを得たとき、第１のチタン材と第２のチタン材の均一化が達成でき、原料チタン材に含まれた微量のＯ，Ｎ，Ｆｅを均一に分布させることができ、均一組成のＯ，Ｎ，Ｆｅを含有する純チタンインゴットを得ることが可能となる。
【００９３】
また、本発明の製造方法により得られる純チタンインゴットは、原料チタン材として、純物が比較的低いスポンジチタンや、チタン材の加工工程で発生するスクラップ材を使用しているため、これらの原料チタン材に含有される酸素，窒素，鉄の各成分を含有した純チタンインゴットが得られるが、このとき、原料チタン材の種類、割合、使用量を調整することにより、酸素，窒素，鉄が適正な量で均一に含まれ、伸び性，引っ張り強さ、加工性に優れた純チタンインゴットを得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の純チタンインゴットの製造方法を示すブロック図である。
【図２】ブリケットの斜視図である。
【図３】ブリケットの正面図である。
【図４】Ｏ型ブリケットの断面を示す説明図である。
【図５】Ｏ型ブリケットの断面を示す説明図である。
【図６】Ｏ型ブリケット２個を接合したときのブリケットユニットの断面を示す説明図である。
【図７】Ｏ型ブリケット８個を接合したときのブリケットユニットの断面を示す説明図である。
【図８】Ｏ型ブリケットの他の例を示す説明図である。
【図９】Ｏ型ブリケットの他の例を示す説明図である。
【図１０】Ｕ型ブリケットの断面を示す説明図である。
【図１１】Ｕ型ブリケット４個を接合したときのブリケットユニットの断面を示す説明図である。
【図１２】Ｌ型ブリケットの断面を示す説明図である。
【図１３】Ｌ型ブリケット８個を接合したブリケットユニットの断面を示す説明図である。
【図１４】サンドイッチ形のブリケットを示す説明図である。
【図１５】ブリケットの成形方法を示す説明図である。
【図１６】ブリケットの成形方法を示す説明図である。
【図１７】ブリケットの成形方法を示す説明図である。
【図１８】消耗電極を示す説明図である。
【図１９】本発明のブリケットを接合して製造した長尺の消耗電極例である。
【符号の説明】
１  ブリケット
２  Ａ級チタン材（第１のチタン材）
３  Ｂ級チタン材（第２のチタン材）
５  ブリケットユニット
６  消耗電極
７  接合部
１１  型枠
１２  中子
１３  押圧手段
Ａ〜Ｅ  Ｂ級チタン材（第２のチタン材）領域
【図１】
0003679371.tif 000004
【図２】
0003679371.tif 000005
【図３】
0003679371.tif 000006
【図４】
0003679371.tif 000007
【図５】
0003679371.tif 000008
【図６】
0003679371.tif 000009
【図７】
0003679371.tif 000010
【図８】
0003679371.tif 000011
【図９】
0003679371.tif 000012
【図１０】
0003679371.tif 000013
【図１１】
0003679371.tif 000014
【図１２】
0003679371.tif 000015
【図１３】
0003679371.tif 000016
【図１４】
0003679371.tif 000017
【図１５】
0003679371.tif 000018
【図１６】
0003679371.tif 000019
【図１７】
0003679371.tif 000020
【図１８】
0003679371.tif 000021
【図１９】
0003679371.tif 000022