(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハニカム構造を有する基材の表面に、該基材を構成するセラミック粒子とは異なる平均粒子径を有するセラミック粒子から成る１層又は２層以上のコート層を備えた、集塵用の複層構造ハニカムフィルタであって、
該基材に接するコート層の平均粒子径が、該基材の平均気孔径の２／３倍以上、１倍以下であり、かつ、該基材に接するコート層の厚さの平均が、該コート層の平均粒子径の７倍以下であることを特徴とする複層構造ハニカムフィルタ。
【請求項２】
請求項１に記載の複層構造ハニカムフィルタの製造方法であって、
ハニカム構造を有する基材の各セルに、該基材の平均気孔径の２／３倍以上、１倍以下の平均粒子径を有するセラミック粒子のスラリーを供給し、該スラリー中の水分を、該基材の気孔を透過させることにより除去して、該セラミック粒子を該基材の表面に付着させ、次いで、焼成することにより、該基材の表面にコート層を形成することを特徴とする複層構造ハニカムフィルタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、被処理ガス中のダストを捕捉する集塵用の複層構造ハニカムフィルタ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
集塵用ハニカムフィルタは、高温ガスからの製品の回収、環境対策を狙いとした排ガスからのダストの除去等を目的として、化学、電力、鉄鋼、自動車関連産業等多岐に渡る分野において用いられている。
【０００３】
かかるハニカムフィルタは、図２に示すように、ハニカムの多数の貫通穴９の端部を上流側Ｂと下流側Ｃとを逆に１マスごとに封じた構造を有し、上流側Ｂから入った高温ガスは、多孔質の隔壁８を通って下流側Ｃの穴より抜けていくが、その際に、高温ガス中のダストは隔壁中の気孔内に捕捉される。
【０００４】
このようなハニカムフィルタにおいては、捕捉効率を上げる観点からは、隔壁を厚くし、隔壁の気孔径を小さくすることが有利であるが、圧力損失を低くする観点からは、隔壁を薄くし、隔壁の気孔径を大きくすることが有利である。そのため、捕捉効率を上げつつ、小圧力損失を実現すべく、通常、比較的大きな平均気孔径を有するハニカム構造の基材の表面に、基材よりも平均気孔径の小さいコート層を設けている。
【０００５】
係るコート層を形成する方法としては、従来から、気孔を液体で飽和させた多孔質基材の一端側を減圧し、他端側よりセラミック粒子を含むスラリーを供給する動加圧真空法（特開昭６１−２３８３１５号公報）、セラミック粒子から成る粉末を気流中で多孔質体の表面に付着させた後、水分を付与して吸着させる気流コート法（特開平１０−２４９１２４号公報）、セラミック粒子を含むスラリーを多孔質体の表面に接触・保持した後、排出するスラリー注入・排出法、多孔質体をセラミック粒子粉末から成るスラリーに浸漬するディッピング法、セラミック粒子粉末から成るスラリーを多孔質ハニカム構造体の各セルに供給し、スラリー中の水分を多孔質内を透過させて除去することにより、セラミック粒子をハニカム構造体の表面に付着させるスラリー直濾過法等が知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、動加圧真空法は、ハニカム構造のような複雑な形状を有する基材に適用することは困難であり、適用しようとすれば複雑な装置が必要となり、生産効率、製造コスト上好ましくない。
【０００７】
又、気流コート法では、セラミック粒子が凝集状態となって基材に付着するため、コート層の平均気孔径が大きくなり、高い捕捉効率を実現することが困難であるとともに、目詰まりが発生することにより、圧損上昇率が高くなるという問題があった。
【０００８】
又、スラリー注入・排出法及びディッピング法では、コート厚の制御が困難であり、そのため、フィルター間で捕捉効率や圧力損失の程度にばらつきが生じるという問題があった。
【０００９】
又、スラリー直濾過法では、平均粒子径の小さいセラミック粒子を用いてコート層を形成しようとすると、セラミック粒子が基材の気孔内に侵入して、基材とコート層との間に緻密な構造を有する両者の混合層を形成し、圧力損失が大きくなるという問題があった。
【００１０】
さらに、従来においては、捕捉効率、小圧力損失及び低圧損上昇率のすべてを十分に満足させる集塵用ハニカムフィルタは未だ得られておらず、このようなハニカムフィルタの開発が待たれていた。
【００１１】
従って、本発明の目的は、捕捉効率が高く、圧力損失が小さく、さらに圧損上昇率が低い複層構造ハニカムフィルタ及びそのような複層構造ハニカムフィルタを、簡単な装置にて容易に、かつフィルタ間で品質のばらつきが生じないように製造することができる複層構造ハニカムフィルタの製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明によれば、ハニカム構造を有する基材の表面に、上記基材を構成するセラミック粒子とは異なる平均粒子径を有するセラミック粒子から成る１層又は２層以上のコート層を備えた、集塵用の複層構造ハニカムフィルタであって、上記基材に接するコート層の平均粒子径が、上記基材の平均気孔径の２／３倍以上、１倍以下であり、かつ、上記基材に接するコート層の厚さの平均が、上記コート層の平均粒子径の７倍以下である複層構造ハニカムフィルタが提供される。
【００１３】
又、本発明によれば、上記の複層構造ハニカムフィルタの製造方法であって、ハニカム構造を有する基材の各セルに、上記基材の平均気孔径の２／３倍以上、１倍以下の平均粒子径を有するセラミック粒子のスラリーを供給し、上記スラリー中の水分を、上記基材の気孔を透過させることにより除去して、上記セラミック粒子を上記基材の表面に付着させ、次いで、焼成することにより、上記基材の表面にコート層を形成する複層構造ハニカムフィルタの製造方法が提供される。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の複層構造ハニカムフィルタは、集塵用に用いられるものであるが、ハニカム構造を有する基材の表面に、上記基材を構成するセラミック粒子とは異なる平均粒子径を有するセラミック粒子から成る１層又は２層以上のコート層を備えた構造を有する。そして上記のコート層のうち、上記基材に接するコート層の平均粒子径は、上記基材の平均気孔径の２／３倍以上、１倍以下に制御されており、かつ、上記基材に接するコート層の厚さの平均は、上記コート層の平均粒子径の７倍以下に制御されている。
【００１５】
基材に接するコート層の平均粒子径及び厚さの平均を上記の範囲とすることにより、高捕捉効率、小圧力損失、低圧損上昇率のすべてを満足させる複層構造ハニカムフィルタを得ることが可能となる。
【００１６】
即ち、基材に接するコート層の平均粒子径が基材の平均気孔径の２／３倍未満の場合には、捕捉効率は高くなるものの、圧力損失が大きくなる。又、基材に接するコート層の平均粒子径が基材の平均気孔径の１倍を超える場合には、圧力損失は小さくなるもの、高い捕捉効率は得られない。尚、基材に接するコート層の平均粒子径は、基材の平均気孔径の４／５倍以上、６／７倍以下であることがより好ましい。
【００１７】
又、基材に接するコート層の厚さの平均が、そのコート層自体の平均粒子径の７倍を超える場合には、捕捉効率は高くなるものの、圧力損失が大きくなる。尚、基材に接するコート層の厚さの平均は、そのコート層自体の平均粒子径の３倍以上、５倍以下であることがより好ましい。
【００１８】
本発明の複層構造ハニカムフィルタにおいて、基材に接していないコート層、即ち基材側より第２層目以降のコート層については、特に限定していないが、ｎ＋１層目／ｎ層目の関係が１層目／基材の関係に準ずることが好ましい。
【００１９】
本発明の複層構造ハニカムフィルタは、ハニカム構造を有する基材の各セルに、セラミック粒子のスラリーを供給し、上記スラリー中の水分を、上記基材の気孔を透過させることにより除去して、上記セラミック粒子を上記基材の表面に付着させ、次いで、焼成するスラリー直濾過法にて製造される。但し、本発明においては、スラリーに含まれるセラミック粒子の平均粒子径を、基材の平均気孔径の２／３倍以上、１倍以下に制御している。
【００２０】
スラリーに含まれるセラミック粒子の平均粒子径を上記の範囲に制御することにより、従来のスラリー直濾過法のように、セラミック粒子が基材の気孔内に侵入して、基材とコート層との間に緻密な構造を有する両者の混合層を形成し、フィルタの圧力損失を大きくするという状況を回避することができる。
【００２１】
又、スラリーの沈殿性と基材への粒子の付着性とのバランスが良好であるため、コート層の厚さを一定にすることができ、フィルター間で捕捉効率や圧力損失の程度を均一化することができる。さらに、装置も簡単なもので十分であり、生産効率、製造コストという観点からも有利である。
【００２２】
尚、スラリー中のセラミック粒子の濃度（ｗ／ｗ）は０．５％以上、２．０％未満であることが、スラリーの沈殿性と基材への粒子の付着性とのバランスという観点より好ましいが、０．８％以上、１．５％未満であることがより好ましい。
【００２３】
又、スラリーの体積は、被コートセルの総容積の３倍以上、６倍以下であることが好ましい。３倍未満の場合はセルの上方と下方で膜厚差が生じ、６倍を超える場合は、コート層の厚さと濃度と兼ね合い及びコート層の形成に必要なスラリーが多量になるため、作業がしにくくなるという不都合があるからである。
【００２４】
尚、第２層目以降のコート層の形成は、１層目のコート層を焼成した後、上記と同様の方法にて行う。
【００２５】
本発明においては、スラリー中のセラミック粒子の平均粒子径を一定の範囲に制御することにより、簡単な装置で容易に、捕捉効率や圧力損失の程度にばらつきのない複層構造ハニカムフィルタを製造できるとともに、さらに、コート層の厚さを一定の範囲とすることにより、高捕捉効率、小圧力損失及び低圧損上昇率を兼ね備えた複層構造ハニカムフィルタとすることができる。
【００２６】
【実施例】
以下、本発明を図示の実施例を用いてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
【００２７】
（実施例１）  端面が一辺１５ｍｍの正方形状を有する長さ５００ｍｍのハニカム構造を有する基材に、スラリー直濾過法により、平均粒子径が１０μｍのセラミック粒子より成る、平均コート厚５０μｍの単一のコート層を設け、複層構造ハニカムフィルタを製造した。コート層のセラミック粒子の平均粒子径は、基材の平均気孔径の２／３倍とし、コート層の厚さの平均は、コート層の平均粒子径の５倍とした。基材は図２に示すように、ハニカムの多数の貫通穴９の端部を上流側Ｂと下流側Ｃとを逆に１マスごとに封じた構造を有する。基材のセルピッチは１０ｍｍであり、基材及びコート層の材質は、共にコーディライトとした。又、基材の平均気孔径は１５μｍであった。
【００２８】
コート層は、図１に示す処理装置４により行った。処理装置４は、マグネットスターラー５上にスラリータンク６を備え、スラリータンク６内のスラリーをエアＡの圧力により基材１に供給するものである。
【００２９】
スラリータンク６は、所定濃度のセラミック粒子のスラリーを調製するためのもので、マグネットスターラー５の撹拌作用により均一濃度のスラリーが調製され、調製されたスラリーは、スラリー注入具３に取付治具２を介して接続された基材１の一端側に供給され、一方のセルの開口部からその内部へ導入される。スラリーの供給量は、スラリータンク６に設けた液面計７により監視され、供給量が所定の値に達した時点でスラリーの供給は停止される。その後、基材１を反転させて、基材内の濾過水を排出する。
【００３０】
導入されたスラリー中の水分は、各セルの隔壁を漸次透過して外部へ流出し、この間にスラリー中の粒子が隔壁の一側面に漸次付着して、粒子から成る層を形成する。
【００３１】
尚、スラリーの調製は、予め有機バインダーを添加し、ポリ容器内でホモミキサーにて撹拌・混合して行った。
【００３２】
このようにしてセラミック粒子より成る層を形成した後、層を設けた基材を乾燥し、１３５０℃、２時間の条件で焼成を行い、コート層を形成した。
【００３３】
尚、コート層は基材の１７１７２ｃｍ2の面積に渡って形成し、被コートセルの総容積は３６９２ｃｍ3である。
【００３４】
上記のハニカムフィルタについて、圧力損失、コート層の厚さの均一性、コート層の安定性及び捕捉効率を測定した。測定は下記のように行った。
【００３５】
（圧力損失の測定法）  流速１ｍ／分（流量換算では１ｍ／分×１．７１ｍ2＝１．７１ｍ3／分）で常温空気を透過させた時の入口と出口の圧力を測定し、その差を算出した。
【００３６】
（コート層の厚さの均一性の測定法）  任意の位置のコート層の厚さを測定し、そのばらつきを評価した。
【００３７】
（コート層の安定性の測定法）  同条件にて多数のコート層を形成したときの再現性を評価した。
【００３８】
（捕捉効率の測定法）  所定の平均粒子径を有する粒子を含むガスを透過させたときの粒子の捕捉率を測定し、式、１−出口粒子速度／入口粒子速度により算出した。
【００３９】
表１に、上記測定の結果及びスラリー濃度、スラリー量等の各種パラメーターを掲記する。尚、表１中、「スラリー濃度」とは、スラリーの重量に対するセラミック粒子の重量の割合を意味し、「スラリー量」とは、コート層に用いたスラリーの体積を意味する。又、「倍数」とは、「スラリー量」を被コートセルの総容積で割った値であり、「バインダー添加量」とは、スラリーの調製の際に添加したバインダーの重量の、セラミック粒子重量に対する割合を意味する。又、表中、「Ｄ」は基材の平均気孔径を意味し、その値は１５μｍであった。
【００４０】
（実施例２〜８）  ハニカム構造を有する基材に、スラリー直濾過法により、実施例１と同様に、単一のコート層を設け、複層構造ハニカムフィルタを製造した。但し、コート層のセラミック粒子の平均粒子径と基材の平均気孔径との比率、コート層の厚さの平均値とコート層の平均粒子径との比率、基材のセルピッチ等は、実施例１の条件から適宜変えた。
尚、セルピッチが６ｍｍの基材については、コート層は基材の３０７６０ｃｍ2の面積に渡って形成し、被コートセルの総容積は４０５３ｃｍ3である。
【００４１】
上記のハニカムフィルタについて、実施例１と同様に圧力損失、コート層の厚さの均一性、コート層の安定性及び捕捉効率を測定した。表１に、上記測定の結果及びスラリー濃度、スラリー量等の各種パラメーターを掲記する。
【００４２】
（比較例１）  ハニカム構造を有する基材に、スラリー注入・排出法により、平均粒子径が７μｍのセラミック粒子より成る、平均コート層厚２５μｍの単一のコート層を設け、複層構造ハニカムフィルタを製造した。コート層のセラミック粒子の平均粒子径は、基材の平均気孔径の１／２倍とし、コート層の厚さの平均は、コート層の平均粒子径の３．６倍とした。
【００４３】
コート層の形成は以下のように行った。
基材を、コート層を形成しようとするセルの開口部を上にした状態で、セル内にスラリーを注ぎ込み、そのまま１分間保持した後、基材を反転させることによりスラリーを排出した。尚、スラリー濃度は２０重量％とし、スラリーの注入量は５０１０ｃｍ3、スラリーの排出量は３６９２ｃｍ3であった。又、スラリーの調製においてバインダーは添加しなかった。
【００４４】
上記のハニカムフィルタについて、実施例１と同様に圧力損失、コート層の厚さの均一性、コート層の安定性及び捕捉効率を測定した。表１に、上記測定の結果及びスラリー濃度、スラリー量等の各種パラメーターを掲記する。
【００４５】
（比較例２）  ハニカム構造を有する基材に、スラリー直濾過・排出法により、平均粒子径が７μｍのセラミック粒子より成る単一のコート層を設け、複層構造ハニカムフィルタを製造した。但し、コート層のセラミック粒子の平均粒子径は、基材の平均気孔径の１／２倍とした。尚、平均コート層厚は微小のため測定できなかった。
【００４６】
コート層の形成は以下のように行った。
基材を、コート層を形成しようとするセルの開口部を下にした状態で、セル内にスラリーを侵入させ、そのまましばらく直濾過した後、基材を反転させて透過水を排出し、再び反転させてスラリーを排出した。尚、スラリーの注入量は７３８４ｃｍ3、スラリー濃度は２重量％とし、スラリーの排出量は３６９２ｃｍ3であった。又、スラリーの調製においてバインダーは１０重量％添加した。
【００４７】
上記のハニカムフィルタについて、実施例１と同様に圧力損失、コート層の厚さの均一性、コート層の安定性及び捕捉効率を測定した。表１に、上記測定の結果及びスラリー濃度、スラリー量等の各種パラメーターを掲記する。
【００４８】
（比較例３）  ハニカム構造を有する基材に、比較例２と同様に、単一のコート層を設け、複層構造ハニカムフィルタを製造した。但し、スラリーの調製においてバインダーの添加量は５重量％とした。
【００４９】
上記のハニカムフィルタについて、実施例１と同様に圧力損失、コート層の厚さの均一性、コート層の安定性及び捕捉効率を測定した。表１に、上記測定の結果及びスラリー濃度、スラリー量等の各種パラメーターを掲記する。
【００５０】
（比較例４〜１６）  ハニカム構造を有する基材に、スラリー直濾過法により、実施例１と同様に、単一のコート層を設け、複層構造ハニカムフィルタを製造した。但し、コート層のセラミック粒子の平均粒子径と基材の平均気孔径との比率、コート層の厚さの平均値とコート層の平均粒子径との比率、基材のセルピッチ等は、実施例１の条件から適宜変えた。
尚、セルピッチが６ｍｍの基材については、コート層は基材の３０７６０ｃｍ2の面積に渡って形成し、被コートセルの総容積は４０５３ｃｍ3である。
【００５１】
上記のハニカムフィルタについて、実施例１と同様に圧力損失、コート層の厚さの均一性、コート層の安定性及び捕捉効率を測定した。表１に、上記測定の結果及びスラリー濃度、スラリー量等の各種パラメーターを掲記する。
【００５２】
【表１】
0003698906.tif 000002
【００５３】
表１より、実施例のハニカムフィルタについては、いずれも高捕捉効率、小圧力損失及び低圧損上昇率という要求を十分に満たしており、コート層の安定性も良好であったが、比較例のハニカムフィルタについては、上記の要求のすべてを充足するものはなかった。
【００５４】
【発明の効果】
本発明の複層構造ハニカムフィルタは、捕捉効率が高く、圧力損失が小さく、さらに圧損上昇率が低いため、化学、電力、鉄鋼、自動車関連産業等の各分野において好適に用いることができる。
【００５５】
又、本発明の製造方法によれば、簡単な装置にて容易に、かつフィルタ間で品質のばらつきなく複層構造ハニカムフィルタを製造できるため、製造効率の向上及び生産コストの低減に寄与するとともに、製品の品質のいっそうの均一化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の複層構造ハニカムフィルタの製造方法の一例を示す模式図である。
【図２】  ハニカムフィルタの一般的構成を示す斜視図である。
【符号の説明】
１…基材、２…取付治具、３…スラリー注入具、４…処理装置、５…マグネットスターラー、６…スラリータンク、７…液面計、８…隔壁、９…貫通穴、１０…ハニカムフィルタ。
【図１】
0003698906.tif 000003
【図２】
0003698906.tif 000004