(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄、酸化亜鉛及び酸化マンガンを主成分とする低損失フェライトの製造方法において、
珪素イオン含有量がＳｉＯ２量換算で５０ｐｐｍ以下であるα−Ｆｅ２Ｏ３を出発原料として製造されることを特徴とする低損失フェライトの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、スイッチング電源のトランスやテレビジョン受像機のフライバックトランス等に用いられる低損失フェライトの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、スイッチング電源やテレビジョン受像機等においては、スイッチング周波数として１０〜１００ｋＨｚ程度、最大磁束密度として２００ｍＴ以下程度が想定されており、これに対応する低損失フェライトとしてＭｎ−Ｚｎ系フェライトが多用されている。
【０００３】
前記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、酸化鉄（Ｆｅ２  Ｏ３  ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）及び酸化マンガン（ＭｎＯ）を主たる出発原料とし、これら出発原料を混合、仮焼成、粉砕・造粒、プレス成形、本焼結することにより製造されるものであり、高周波用磁心として優れた特性を発揮する。
【０００４】
ところで、フェライトに用いられる酸化鉄原料は、その製造方法の違いから、大きく２つに分けることができる。すなわち、塩化鉄を経て合成される塩化鉄系酸化鉄原料と、硫酸鉄を経て合成される硫酸鉄系酸化鉄原料である。
そして、低損失フェライトの出発原料としては、要求される特性とその値段の安さから、塩化鉄系の酸化鉄原料を用いるのが一般的である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前述の一般的な鉄原料（塩化鉄系の酸化鉄原料）を用いた低損失フェライトを、スイッチング周波数が１００ｋＨｚ以上あるいは最大磁束密度が２００ｍＴ以上にもなるトランスにそのまま使用すると、低損失化が不十分であるが故に、発熱や効率の点で問題が生ずることが判明した。また、上記低損失フェライトは、損失値もばらついており、上述のようなスイッチング周波数，最大磁束密度のトランスではそのようなばらつきも無視できない。
【０００６】
近年、スイッチング電源やテレビジョン受像機の内部回路等を小型化、軽量化するため、あるいは高品位化（ＨＤＴＶ化）のために、スイッチング周波数１００ｋＨｚ以上の高周波域で使用したり、最大磁束密度２００ｍＴ以上で使用する傾向にあり、前記問題はこれら小型化、軽量化、高品位化を図る上で大きな障害となる。
【０００７】
そこで本発明は、かかる実情に鑑みて提案されたものであって、塩化鉄系の酸化鉄を出発原料とするＭｎ−Ｚｎ系フェライトの更なる低損失化を図るとともに損失のばらつきを低減することを目的とし、これにより安価で優れた低損失特性を有する低損失フェライトを提供することを目的とする。
さらに本発明は、高周波対応、高磁束密度対応の低損失フェライトを提供し、スイッチング電源やテレビジョン受像機の内部回路等の小型化、軽量化を図ることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上述の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた。その結果、出発原料である塩化鉄系酸化鉄に含まれる珪素イオンが得られる低損失フェライトの特性に大きく影響を与えるとの知見を得るに至った。
本発明は、かかる知見に基づいて完成されたものであって、酸化鉄、酸化亜鉛及び酸化マンガンを主成分とする低損失フェライトの製造方法において、珪素イオン含有量がＳｉＯ２量換算で５０ｐｐｍ以下であるα−Ｆｅ２Ｏ３を出発原料として低損失フェライトを製造するようにしたものである。
【０００９】
本発明の低損失フェライトは、Ｆｅ２  Ｏ３  、ＺｎＯ、ＭｎＯを主たる出発原料とし、多結晶焼結フェライトの製造プロセスに従って製造されるものである。
すなわち、前記各出発原料を秤量，混合し、熱処理（いわゆる仮焼成）を行った後、粉砕する。しかる後、適当な大きさに造粒し、プレス等の手法によって任意の形状に形成した後、再び熱処理（本焼結）を行う。
【００１０】
ここで、本発明においては、出発原料であるＦｅ２  Ｏ３  として、塩化鉄を経て合成されるα−Ｆｅ２  Ｏ３  を使用する。ただし、前記α−Ｆｅ２  Ｏ３  は、その製造工程において、珪素イオンが不純物として混入する、あるいは含有されるのが一般的である。
そこで、本発明では、出発原料として使用するα−Ｆｅ２  Ｏ３  の珪素イオン含有量を５０ｐｐｍ以下に規制する。但し、この珪素イオン含有量は、珪素イオンをＳｉＯ２  に見立て、ＳｉＯ２  量に換算した値である。
【００１１】
製造に際しては、主成分であるＦｅ２  Ｏ３  、ＺｎＯ、ＭｎＯの組成範囲は軟磁気特性を有する組成に限定され、例えばＦｅ２  Ｏ３  ５０〜６０モル％、ＺｎＯ５〜１５モル％、残部ＭｎＯとされる。特に、ＺｎＯに関して言えば、大振幅励磁されるため高飽和磁束密度が望まれることから、５〜１５モル％とすることが好ましい。
【００１２】
また、前記主成分の他、必要に応じて副成分を添加することも任意である。添加する副成分の種類も任意であり、例えば、ＣａＯ、ＳｉＯ２  、ＺｒＯ２  、ＳｎＯ２  、ＴｉＯ２  、Ｔａ２  Ｏ５  、Ａｌ２  Ｏ３  、Ｇａ２  Ｏ３  、Ｉｎ２  Ｏ３  等が挙げられる。
【００１３】
【作用】
塩化鉄系の酸化鉄は、その製造過程において珪素イオンが不純物として混入する、あるいは含有されるのが一般的である。
この酸化鉄中の珪素イオンは、フェライトを作製していく過程で、焼結中に結晶粒成長や結晶粒界に多大に影響し、飽和磁束密度や透磁率、コアロス等の磁気特性に悪影響を与えるものと推測される。
【００１４】
本発明においては、出発原料であるα−Ｆｅ２  Ｏ３  に含まれる珪素イオンの含有量を５０ｐｐｍ以下に制限していることから、前記影響が抑制され、低損失化が図られるとともに損失のばらつきが抑えられる。
また、塩化鉄を経て合成されるα−Ｆｅ２  Ｏ３  を出発原料としていることから、製造コストを増大することもない。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を適用した実施例について、具体的な実験結果をもとに詳細に説明する。
【００１６】
実施例１
先ず、下記の表１に示すような珪素イオン含有量の異なる酸化鉄（α−Ｆｅ２  Ｏ３  ）を用いて、以下の手法により低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライトを作製した。
【００１７】
Ｆｅ２  Ｏ３  （５３．５モル％）、ＺｎＯ（１０．５モル％）、ＭｎＯ（３６モル％）を主成分とし、副成分としてＣａＯ（０．１５重量％）、ＺｒＯ２  （０．０５重量％）及び表１に示す量のＳｉＯ２  を添加した。
なお、表１に示すＳｉＯ２  の添加量は、酸化鉄原料粉末中に不純物として含有される珪素イオン量をＳｉＯ２  量に換算し、それと副成分として添加するＳｉＯ２  量の総和が３００ｐｐｍとなるように設定した値である。
【００１８】
【表１】
0003617070.tif 000002
【００１９】
これら出発原料を前記比率になるように秤量した後、ボールミルを用いて１２時間混合した。
【００２０】
次に、これを空気中、１０００℃で３時間、仮焼成した。これは、主に混合原料粒子間の固体反応過程である。
しかる後、ボールミルにて１２時間粉砕し、ポリビニルアルコールを添加して造粒した。
【００２１】
次いで、これを１１８ＭＰａの圧力下で外径３０ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍにプレス成形し、さらに酸素分圧３％の雰囲気下、１２８０℃で４時間焼成（本焼結）して低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライトを得た。
得られた各Ｍｎ−Ｚｎフェライトについて、損失Ｐｃｖを測定した。なお、測定条件は、温度が９０℃，最大磁束密度Ｂｍが２００ｍＴ，周波数が１００ｋＨｚである。測定された損失Ｐｃｖの平均値及び最小値，最大値を表２に示す。
【００２２】
【表２】
0003617070.tif 000003
【００２３】
なお、損失Ｐｃｖの測定方法は次の通りである。
損失Ｐｃｖ        ：電子材料工業会標準規格  パワー用フェライト磁心の試験方法（ＥＭＡＳ−５００３）  「２．１コアロスの測定」において規定される波形記憶装置法に準じて測定した。
【００２４】
前記表２より、珪素イオン含有量が５０ｐｐｍ以下の酸化鉄を出発原料としたＭｎ−Ｚｎフェライトは、珪素イオン含有量５０ｐｐｍ以上の酸化鉄を出発原料としたものに比べ、損失が小さく、かつ損失の最小値と最大値に差がなく損失のばらつきも小さくなっていることがわかる。
【００２５】
実施例２
先ず、下記の表３に示すような珪素イオン含有量の異なる酸化鉄（α−Ｆｅ２  Ｏ３  ）を用いて、以下の手法により低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライトを作製した。
【００２６】
Ｆｅ２  Ｏ３  （５３．０モル％）、ＺｎＯ（１０．０モル％）、ＭｎＯ（３７．０モル％）を主成分とし、副成分としてＴｉＯ２  （０．１モル％）、ＣａＯ（０．０７重量％）、ＺｒＯ２  （０．０５重量％）及び表３に示す量のＳｉＯ２  を添加した。
なお、表３に示すＳｉＯ２  の添加量は、酸化鉄原料粉末中に不純物として含有される珪素イオン量をＳｉＯ２  量に換算し、それと副成分として添加するＳｉＯ２  量の総和が１００ｐｐｍとなるように設定した値である。
【００２７】
【表３】
0003617070.tif 000004
【００２８】
これら出発原料を前記比率になるように秤量した後、実施例１と同様の条件にて混合、仮焼成、微粉砕し、造粒した。
【００２９】
次いで、これを１２０ＭＰａの圧力下で外径３０ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング状にプレス成形し、さらに酸素分圧３％の雰囲気下、１２８０℃で４時間焼成（本焼結）して低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライトを得た。
【００３０】
得られた各Ｍｎ−Ｚｎフェライトについて、損失Ｐｃｖを測定した。なお、測定条件は、温度が９０℃、最大磁束密度Ｂｍが２００ｍＴであり、周波数は１００ｋＨｚ，３２ｋＨｚ，２００ｋＨｚ，５００ｋＨｚの４条件である。測定された損失Ｐｃｖを表４に示す。
【００３１】
【表４】
0003617070.tif 000005
【００３２】
表４より、珪素イオン含有量が５０ｐｐｍ以下の酸化鉄を出発原料としたＭｎ−Ｚｎフェライトは、珪素イオン含有量５０ｐｐｍ以上の酸化鉄を出発原料としたものに比べ、今回測定した全ての周波数で損失が小さく、かつ、１００ｋＨｚで測定した損失の最小値と最大値に差がなく損失のばらつきも小さくなっていることがわかる。
【００３３】
なお、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの初透磁率，飽和磁束密度，保磁力等の他の磁気特性については、出発原料の珪素イオン量によってはほとんど差がないことが実験によって確認されている。
【００３４】
【発明の効果】
以上の説明からも明らかなように、本発明の低損失フェライトにおいては、酸化鉄原料中の不純物である珪素イオンの含有量を少なくしているので、スイッチング電源のトランスやテレビジョン受像機のフライバックトランス用材料として求められる諸特性を満足せしめるとともに、更なる低損失化を図ることが可能であり、また損失のばらつきが抑えられる。
【００３５】
したがって、本発明の低損失フェライトを、高周波対応、高磁束密度対応トランス用材料として使用することにより、スイッチング電源やテレビジョン受像機の内部回路の小型化、軽量化、特性の安定化を図ることが可能である。
また、その均一且つ優れた低損失特性により、いわゆるＨＤＴＶのフライバックトランス用材料として使用することも可能である。
【００３６】
さらに、本発明の低損失フェライトは、安価な塩化鉄系酸化鉄を出発原料としているので、製造コストの点でも有利である。