(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、単結晶の引き上げを可能とする場合において、前記成長結晶の機械的保持をする際に、成長結晶の保持する部分の下から、直胴部を形成する部分までの長さを調整することによって、成長結晶の重量（Ｗkg）が、下記の（１）式を満足し、および成長結晶の保持する部分の温度を５５０℃以下とすることを特徴とするシリコン単結晶保持方法。
Ｗ  ＜  １２．５×πＤ２ ／４      ・・・・（１）
（ここで、Ｄは種絞りの最小径（ｍｍ）である。）
【請求項２】
原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、単結晶を成長させる方法において、成長結晶を機械的に保持する方法は、前記請求項１に記載のシリコン単結晶保持方法を用いることを特徴とするシリコン単結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、いわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）によって単結晶を引上げる場合において、高重量の単結晶の引き上げのため結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、高重量の単結晶の引き上げを可能とする方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン等の半導体材料を製造する方法として、例えば図３（Ａ）に示すように、シードホルダ５１が保持する種結晶５２をルツボ５３内の原料融液５４の表面に接触させ、種結晶５２をその回転軸回りに回転させつつ引上げるとともに引上速度を調整して、種結晶５２の下方に種絞り５５を形成し、引続いて径の大きい単結晶の直胴部５６を形成するようなチョクラルスキー法が知られている。
【０００３】
この場合、種絞り５５を形成することで、その下方の結晶の直胴部５６を無転位化することが出来るが、近年では単結晶の大径化又は生産効率向上等のため、結晶重量が高重量化し、種結晶５２および種絞り５５の強度が不足しがちとなってきた。そして、結晶の引上げ中に万が一種絞りが破断して結晶が落下するようなことがあると、重大事故につながる恐れがある。そこで最近、例えば図３（Ｂ）に示すような結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持する方法及び装置が採用されるようになってきている。
【０００４】
この装置では、種絞り５５と直胴部５６との間に、拡径部と縮径部からなる係合段部５７を形成し、この係合段部５７を吊り治具５８、５８で挟持して引上げるようにしている。そしてこのような技術として、例えば特開昭６２−２８８１９１号とか、特開昭６３−２５２９９１号とか、特開平３−２８５８９３号とか、特開平３−２９５８９３号等の技術が知られているが、例えば特開平３−２８５８９３号の場合は、係合段部を成形しながら種結晶を引上げる際、係合段部が所定位置に配置される把持レバーの位置まで来ると、把持レバーが係合段部を把持して引上げるようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、この成長結晶の一部を実際に機械的に保持しようとした場合、いったいどのようなタイミングで保持するかは、後述するような種々の点から簡単には決定できず大きな問題となっていた。
【０００６】
すなわち、成長結晶の一部を機械的に保持するためには、当然結晶がある程度成長してからでないと保持できないが、種絞り部の破断による結晶の落下を防止するためには、結晶が高重量にまで成長する前のできるだけ早くに結晶を保持するのが望ましい。
【０００７】
それでは、結晶成長開始後、成長結晶の保持対象となる保持する部分を形成後ただちに保持すれば良いかというと、このように原料融液直上で成長結晶を保持すると、保持装置が高温の原料融液（シリコンでは１４００℃以上）に直接曝され、部材の変質、作動不良を起こしてしまうほか、原料融液の不純物汚染の原因にもなってしまう。
【０００８】
また、このように成長結晶が高温のうちに機械的に保持しストレスをかけると、結晶に塑性変形が生じ、成長結晶中にスリップ転位が発生することがある。そして、このように成長結晶中にスリップ転位等が生じると、結晶のその部分は機械的強度が低下し、その後成長結晶が高重量化した場合に、破断の危険性がある。
【０００９】
一方、ある重量以上の結晶成長を行ってしまうと、結晶重量に耐えきれずに、種結晶または種絞り部の破断が起きる可能性があり、このような破断が生じる臨界の成長結晶重量より少ない重量で結晶を成長するか、臨界成長結晶重量に達する前に結晶を機械的に保持する必要がある。
【００１０】
特に、近年のデバイスの高集積化にともない、チョクラルスキー法で育成される単結晶は、ますます大直径化しており、例えばシリコンでは８インチ以上、特には１２インチ以上の単結晶が求められている。
【００１１】
そして、このような大直径の結晶の育成においては、わずかな長さの結晶を成長しただけで、結晶の重量は高重量化してしまい、できるだけ早く成長結晶を機械的に保持することが要請される反面、大直径結晶の育成では必然的に高温部領域が広がっており、結晶をかなり成長させてからでないと、成長結晶の保持する部分の温度が塑性変形を起こさないような温度まで下がらない。
またさらには、そもそも前記臨界の成長結晶重量は、種結晶または種絞り部の形状、特に直径、結晶質、温度、かかった応力種（引っ張り応力、ねじれ応力、曲げ応力）等の種々のファクターに影響される複雑なもので、計算等によって正確に決定することは困難である。
【００１２】
したがって、本発明はチョクラルスキー法において、成長結晶の一部を機械的に保持する場合において、いつ成長結晶を実際に機械的に保持すれば良いか、その条件を見いだし、成長結晶を安全かつ確実に引き上げることを目的としている。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明は、原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、単結晶の引き上げを可能とする場合において、前記成長結晶の機械的保持は、成長結晶の重量（Ｗkg）が、下記の（１）式を満足するように行うことを特徴とするシリコン単結晶保持方法である。
Ｗ  ＜  １２．５×πＤ２ ／４      ・・・・（１）
（ここで、Ｄは種絞りの最小径（ｍｍ）である。）
【００１４】
このように、成長結晶の一部を機械的に保持する際に、成長結晶の重量（Ｗkg）が、（１）式を満足するように行えば、種絞り部が破断して成長結晶が落下するといった危険性をきわめて低くすることができる。
【００１５】
そして、本発明は、原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、単結晶の引き上げを可能とする場合において、前記成長結晶の機械的保持は、成長結晶の保持する部分の温度を５５０℃以下として行うことを特徴とするシリコン単結晶保持方法である。
【００１６】
このように、成長結晶の機械的保持は、成長結晶の保持する部分の温度を５５０℃以下として行えば、成長結晶が十分に冷却されているために、ストレスによる結晶の塑性変形が生じず、成長結晶中にスリップ転位が発生することもない。したがって、結晶の保持する部分の機械的強度が低下し、その後成長結晶が高重量化した場合に、この部分が破断するといった危険もない。
【００１７】
この場合、成長結晶の機械的保持を、成長結晶の重量は（１）式を満足し、成長結晶の保持する部分の温度を５５０℃以下として行えば、成長結晶の重量により種絞り部が破断する危険性が少ないとともに、成長結晶の保持する部分に塑性変形が生じることもない。
【００１８】
そして、上記のように、前記（１）式を満足しおよび／または成長結晶の保持する部分の温度を５５０℃以下とするためには、成長結晶の保持する部分の下から、直胴部を形成する部分までの長さを調整するようにすればよい。
【００１９】
そして、本発明は、原料融液に接触せしめた種結晶を回転させつつ引上げてシリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法であって、結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、単結晶を成長させる方法において、成長結晶を機械的に保持する方法は、前記のシリコン単結晶保持方法を用いることを特徴とするシリコン単結晶成長方法である。
【００２０】
このように、前記の方法によれば、種絞り部の破断、結晶保持する部分の塑性変形のない成長結晶の保持ができるので、高重量の単結晶を安全かつ確実に引き上げることができる。
【００２１】
そして、本法は近年ますます大直径化し、結晶重量が高重量化しているシリコン単結晶の引き上げにおいて、特に有用である。
【００２２】
以下、本発明につき成長させる結晶をシリコン単結晶として、更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者らは、成長結晶を機械的に保持するタイミングをどのような条件で行い、成長結晶を安全かつ確実に引き上げることができるかを検討したところ、これには種絞りの耐荷重性（臨界の成長結晶重量）とストレスにより成長結晶に塑性変形が起こる温度をどうしても知る必要があることがわかった。
【００２３】
しかし、前述のように耐荷重性や塑性変形温度は、種々のファクターによって影響され、計算等により正確にこれを求めるのは困難である。そこで、種絞り部の耐荷重性および塑性変形温度を実際に測定し、安全率、実験のばらつきを考慮してこれらの条件を決定することに成功したものである。
【００２４】
すなわち、実際にチョクラルスキー法で作製された種絞り部を、引っ張り試験機により引っ張り試験を行い、種絞りの引っ張り強度として、平均値で１６．２ｋｇｆ／ｍｍ2 、ｎ＝１２５、標準偏差（σ）＝３．７ｋｇｆ／ｍｍ2 の結果が得られた。そして、これらのデータは、全て（平均値±１σ）の範囲内であった。
そこで、種絞りの強度としては、平均値−標準偏差の（１６．２−３．７＝１２．５）という値を考えれば良いことがわかった。この１２．５ｋｇｆ／ｍｍ2 は、単位面積あたりの強度なので、これを種絞り（直径：Ｄ）あたりの強度に換算すると（１２．５×πＤ2 ／４）となる。そして、この場合Ｄは、破断の危険の一番大きい種絞りの最小径とすれば、その種絞りの耐荷重が算出できる。したがって、成長結晶の重量（Ｗｋｇ）が、下記の（１）式を満足すれば、種絞り部の破断による成長結晶の落下の危険は、非常に少ないものとなる。
Ｗ  ＜  １２．５×πＤ2 ／４    ・・・・（１）
【００２５】
一方、塑性変形の温度についても、実際にチョクラルスキー法で作製された種絞り部を、引っ張り試験機により荷重２０ｋｇで引っ張りつつ、種絞り部を加熱し、種絞り部の温度を４００℃〜８００℃の範囲で変えて、どの温度でスリップ転位が入るかを見た。その結果、６００℃以上の温度でスリップ転位が発生し、５５０℃以下では塑性変形は見られなかった。したがって、成長結晶を機械的に保持する場合には、結晶の保持する部分の温度を５５０℃以下として行えば、保持する部分の結晶に塑性変形は起こらず、強度低下による破断の危険もなくなる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について、成長させる結晶をシリコン単結晶とした場合につき、添付した図面に基づき説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ここで、図１は本発明の方法を実施して結晶の引き上げを行う場合の一例を示した説明図である。また、図２は本発明において行った種絞り部の引っ張り試験の概略説明図である。
【００２７】
まず、本発明で行った引っ張り試験について、図２を用いて説明する。
引っ張り試験機としては、通常の金属等の引っ張り試験に用いられる不図示の万能試験機を用い、これに試験体１５の周囲を抵抗加熱ヒータ１６により加熱できるようにしたものとした。加熱雰囲気は常圧の空気とした。
【００２８】
試験体は、実際にチョクラルスキー法によって結晶を作製したもので、通常の結晶の引き上げに用いられる種結晶８から種絞り９を行い、その後直径を拡大して図２のような形状の試験体１５を作製した。したがって、種絞り９の途中から、直径を拡大し、尾部までの部分は無転位の単結晶である。種結晶８は、１０ｍｍ角、拡大した部分の最大直径は約５０ｍｍである。
【００２９】
このような試験体１５の種結晶８側は、通常の結晶成長に使用するのと同じシードホルダ１３で保持し、拡径部側も通常成長結晶を機械的に保持するのと同様な保持装置１１で保持した。
そして、これを前記の加熱機構付き万能試験機にセットして、引っ張り試験を行った。
【００３０】
ここで、上記のような装置・構成で実際に引っ張り試験を行った試験結果の一例を示す。測定条件としては、温度は各設定温度で固定し、結晶成長時の速度とほぼ同様な１ｍｍ／ｍｉｎの速度で引っ張り、荷重が１５０ｋｇｆに達した時点で引っ張りを中止し、そのまま１０分間保持した後、試験体を取り出した。こうして、引っ張り中に種絞りの破断が生じるか否か、あるいは引っ張り試験後の試験体をエッチングして、スリップ転位の発生が有るか否かを調べた。
【００３１】
結果を表１に示す。
【表１】
0003718921.tif 000002
【００３２】
表１の結果を見ると、前記（１）式を満足しない、種絞りの最小径Ｄが３ｍｍの場合は、種絞りの破断が起こっているが、（１）式を満足する最小径Ｄが４ｍｍ以上の場合は、破断は生じていないことがわかる。
また、結晶の保持する部分の温度が６００℃以上では、結晶が塑性変形してスリップ転位が発生しているが、５５０℃以下ではスリップ転位が生じていないことがわかる。
【００３３】
次に、図１を用いて、本発明の方法によって成長結晶の一部を機械的に保持して引き上げを行う場合の一例を説明する。
図１において１はシリコン融液２を収容する石英ルツボで、このルツボはその回転軸３にしたがって回転することができる。ルツボ１の外周には例えばグラファイトからなる円筒状のヒーター５が配置されている。このヒーター５の外側には必要に応じ円筒状の断熱筒４が配設される。そして、チャンバー６の外側には、必要に応じ永久磁石、あるいは電磁石からなる不図示の磁場発生装置が配置される場合もある。
【００３４】
８は単結晶シリコンからなる種結晶で、引上げ駆動機構（図示せず）によって単結晶はその中心軸にそって、回転しながら引き上げられるようになっている。そして、１１は結晶保持装置で、成長結晶が一定の長さになったらこれを機械的に保持できるようになっている。
【００３５】
このような装置において、本発明は以下のように実施される。
ワイヤ１２先端のシードホルダ１３に取りつけられた種結晶８をルツボの原料融液２の表面に接触させ、不図示の引上げ機構によりしずかに回転させつつワイヤを所定速度で引上げると、種結晶８の下方に単結晶が成長するが、この際結晶を単結晶化するための種絞り９を成形した後、結晶を機械的に保持するための凸部１４を形成した後、直胴部１０を成形する。この際、結晶保持装置１１の左右の挟持部１１ａ，１１ａは開いており、結晶がワイヤ１２によって引上げられる途中で、種絞り９と直胴部１０の間に存在する凸部１４が一定の高さに達し、挟持部１１ａ，１１ａの前方附近に達すると不図示のセンサで検知し、結晶保持装置が作動し、凸部１４を挟持部１１ａ，１１ａで挟み込むようにして、機械的に保持する。
【００３６】
この際、既に成長した結晶の重量（Ｗｋｇ）が、前記（１）式を満足するように行う。すなわち、（１）式を満足しなくなるような高重量にまで、結晶が成長する前に、結晶を機械的に保持するようにする。
またこの場合、成長結晶の保持する部分である凸部１４の温度が５５０℃以下にまで冷却されてから結晶を機械的に保持するようにする。
【００３７】
ここで、成長する単結晶の具体的な結晶重量について説明すれば、種絞りの最小径が３ｍｍの場合において（１）式を満足する臨界の結晶重量は約８８Ｋｇであり、直径が１２インチ（直径３０５ｍｍ）の結晶を成長させる場合、コーン部の重量を５Ｋｇとすると、直胴部分の長さが約４８ｃｍで８８Ｋｇを越えることになる。
【００３８】
こうして、チョクラルスキー法によって高重量の結晶を引き上げる場合において、種絞り部の破断、保持する部分の塑性変形等の問題を生じることなく、確実に成長結晶を保持して引き上げることが可能となる。
【００３９】
この場合において、成長結晶がさらに大直径化すると、わずかな長さの結晶を成長しただけで、結晶の重量は高重量化してしまい、凸部１４が所定高さまで到達する前に、（１）式の重量を越えてしまう危険が有る。
一方、大直径結晶の育成では必然的に高温部領域が広がっており、凸部１４の温度も高温化しており、成長結晶を機械的に保持する位置を上昇させなければ、凸部が５５０℃以下とはならない。
【００４０】
このような場合、本発明は実際には実施できないのではないかとの疑いも生じ得るが、以下のように結晶を保持する部分の下から、直胴部を形成する部分までの長さを調整することによって、簡単に実施することができる。
【００４１】
すなわち、種絞り９により結晶を単結晶化し、続いて凸部１４を形成し、その後すぐに直胴部１０を形成すると、本発明の条件を満足することができない可能性が有るが、凸部１４形成後、直胴部１０を形成するまで、より正確に言うならば、結晶を保持する部分の下から、直胴部を形成する部分までの７の部分の長さを長くすれば、（１）式を満足するとともに、凸部１４の温度を５５０℃以下とすることができる。
【００４２】
この場合、７の部分を必要以上に長く、あるいは太くすると、結晶の歩留、生産性を悪化させてしまうので、長さは凸部１４の温度が５５０℃以下となり、太さは種絞り部の最小径Ｄが前記（１）式を満足するような値以上となるようにすればよい。
そして、このように凸部１４が５５０℃以下となる位置は、成長結晶の温度は、その雰囲気温度とほぼ一致するので、予め結晶引き上げ装置内の炉内温度測定をしておくことで簡単に知ることができる。
【００４３】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４４】
【発明の効果】
以上のように本発明では、チョクラルスキー法によって結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持し、種結晶および種絞りの強度にかかわらず、高重量の単結晶を成長させる方法において、種絞り部の破断、あるいは成長結晶の保持する部分に塑性変形等を生じることなく、安全かつ確実に高重量の単結晶を保持して成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施して結晶の引き上げを行う場合の一例を示した説明図である。
【図２】本発明において行った種絞り部の引っ張り試験の概略説明図である。
【図３】従来の方法の説明図である。
（Ａ）従来のチョクラルスキー法、
（Ｂ）従来の結晶を保持する方法。
【符号の説明】
１…ルツボ、                    ２…原料融液、
３…ルツボ回転軸、              ４…断熱筒、
５…ヒーター、                  ６…チャンバー、
８…種結晶、
９…種絞り、                  １０…直胴部、
１１…結晶保持装置、
１１ａ…挟持部、                １２…ワイヤ、
１３…シードホルダ、            １４…凸部、
１５  試験体、                  １６  抵抗加熱ヒータ、
５１…シードホルダ、
５２…種結晶、                  ５３…ルツボ、
５４…原料融液、                ５５…種絞り、
５６…直胴部、                  ５７…係合段部、
５８…吊り治具。
【図１】
0003718921.tif 000003
【図２】
0003718921.tif 000004
【図３】
0003718921.tif 000005