(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＲＥ化合物（ただし、ＲＥは、Ｙを含む希土類元素）、Ｂａ化合物、Ｃｕ化合物を含む原料混合体を、ＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相と液相とが存在するようになる温度まで昇温し、次に、この混合相に５〜５０℃／ｃｍの温度勾配を形成させつつその低温側にＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X 相が晶出するようになる温度より５〜４０℃高い温度になるまで該混合相を５〜３０℃／ｍｉｎの速度で降温し、そこから０．１〜２℃／ｈの速度で徐冷して、ＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X 相中にＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相が微細に分散してなる酸化物超電導体を得ることを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、特に磁気反発力特性の優れた酸化物超電導体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X（ただし、ＲＥはＹを含む希土類元素とする）系酸化物超電導体は、約１０１０℃付近でＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相（以下、２１１相と略称する場合がある）と液相とに分解する分解溶液化合物であるということができる。それゆえ、従来は、ＲＥ化合物、Ｂａ化合物及びＣｕ化合物を含む原料混合体を分解溶液温度以下で数十時間焼成し、固相反応によって焼結させる、いわゆる焼結法によって製造するのが一般的であった。
【０００３】
しかし、この焼結法で製造されたＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X 系酸化物超電導体は、粒径数十μｍ程度の多結晶が弱い結合で固まったものとなりがちであり、実用上において極めて重要な超電導特性である臨界電流密度（以下、Ｊｃと略称する場合がある）特性や磁気反発力特性の十分なものが得られにくいものであった。
【０００４】
そこで、上記弱結合を少なくして超電導特性を向上させることができる方法として溶融法が考案された（例えば、特開平2-153803号公報参照）。この溶融法は、ＲＥ化合物、Ｂａ化合物、Ｃｕ化合物を含む出発原料を所定の割合に秤量混合して作製した原料混合体を、２１１相と液相とが分解溶融する温度まで昇温した後、そこから徐冷することによって、２１１相と液相との包晶反応によってＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X 相（以下、１２３相と略称する場合がある）の大きな結晶を得るという方法である。この方法で製造された超電導体は、概ね１２３相中に２１１相が微細に分散された構造を有しているものであり、上記焼結法に比較すると、臨界電流密度特性や磁気反発力特性のよいものが得られやすいものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述の溶融法を用いても、いまだ、実用上において要請される臨界電流密度特性や磁気反発力特性を十分に満たす超電導体を得ることは困難であることがわかってきた。
【０００６】
本発明者等の研究によると、上記溶融法で製造した超電導体は、１２３相中に分散される２１１相の平均粒径が２〜５μｍであり、しかも、その粒径にかなりのばらつきがあるものであって、Ｊｃ等の超電導特性が２１１相の粒径に強く依存することからすると、２１１相の平均粒径がいまだ十分に小さく且つ均一であるとはいえないものであると推定された。
【０００７】
本発明は、上述の背景のもとでなされたものであり、高い臨界電流密度特性を有し、磁気反発力特性に優れた酸化物超電導体及びその製造方法を提供することを目的としたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述の課題を解決するための第１の発明は、ＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X （ただし、ＲＥは、Ｙを含む希土類元素）相中に、ＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相が微細に分散してなる酸化物超電導体であって、
凝固起点から育成方向に向かってＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相の平均粒径が小さくなっていることを特徴とする酸化物超電導体である。
【０００９】
第２の発明は、第１の発明に記載の酸化物超電導体であって、
この酸化物超電導体を凝固起点から育成方向に向かって３ｍｍ間隔で切断し各切断面におけるＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相の平均粒径をもとめたとき、
この平均粒径の最大値と最小値の差が１μｍ以上であることを特徴とする酸化物超電導体である。
【００１０】
第３の発明は、第１または第２の発明のいずれかに記載の酸化物超電導体であって、
隣り合う結晶粒の配向のずれ角度が５°以下に揃っていることを特徴とする酸化物超電導体である。
【００１１】
第４の発明は、ＲＥ化合物（ただし、ＲＥは、Ｙを含む希土類元素）、Ｂａ化合物、Ｃｕ化合物を含む原料混合体を、ＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相と液相とが存在するようになる温度まで昇温し、次に、この混合相に５〜５０℃／ｃｍの温度勾配を形成させつつその低温側にＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X相が晶出するようになる温度より５〜４０℃高い温度になるまで該混合相を５〜３０℃／ｍｉｎの速度で降温し、そこから０．１〜２℃／ｈの速度で徐冷して、ＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X相中にＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相が微細に分散してなる酸化物超電導体を得ることを特徴とする酸化物超電導体の製造方法である。
【００１２】
さらに本発明にかかる酸化物超電導体は、以下に記載の態様を有する。
（構成１）ＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X （ただし、ＲＥは、Ｙを含む希土類元素）相中に、ＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相が微細に分散してなる酸化物超電導体において、前記ＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相の平均粒径が０．１〜２．０μｍであることを特徴とする構成とし、この構成１の態様として、（構成２） 構成１の酸化物超電導体において、この酸化物超電導体をある平面で切断したときに、この切断面に表れるＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相の平均粒径が０．１〜２．０μｍであることを特徴とする構成とし、構成１又は２の態様として、（構成３） 構成１又は２の酸化物超電導体において、この酸化物超電導体の表面に表れるＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相の平均粒径が０．１〜２．０μｍであることを特徴とする構成とし、構成１ないし３のいずれかの態様として、（構成４） 構成１ないし３のいずれかの酸化物超電導体において、前記ＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X 相とＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相との体積比が１：０．６ないし１：１．２であることを特徴とする構成とし、構成１ないし４の態様として、（構成５） 構成１ないし４のいずれかの酸化物超電導体において、隣り合う結晶粒の配向のずれ角度が５°以下に揃っていることを特徴とする構成とした。
【００１３】
また、本発明にかかる酸化物超電導体の製造方法は、（構成６） ＲＥ化合物（ただし、ＲＥは、Ｙを含む希土類元素）、Ｂａ化合物、Ｃｕ化合物を含む原料混合体を、ＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相と液相とが存在するようになる温度まで昇温し、次に、この混合相に５〜５０℃／ｃｍの温度勾配を形成させつつその低温側にＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X 相が晶出するようになる温度より５〜４０℃高い温度になるまで該混合相を５〜３０℃／ｍｉｎの速度で降温し、そこから０．１〜２℃／ｈの速度で徐冷して、ＲＥ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 Ｏ7-X 相中にＲＥ2 Ｂａ1 Ｃｕ1 Ｏ5 相が微細に分散してなる酸化物超電導体を得ることを特徴とする構成とした。
【００１４】
【作用】
構成１ないし５の酸化物超電導体は、従来の溶融法等で製造された従来の酸化物超電導体に比較して、高い臨界電流密度特性を有し、磁気反発力特性に優れたものである。すなわち、従来の溶融法で得られている酸化物超電導体のＪｃは、１〜２×１０4 Ａ／ｃｍ2 程度が限度であるが、上記構成の酸化物超電導体では３〜５×１０4 Ａ／ｃｍ2 という優れたものでであり、これに対応して磁気反発力も極めて優れたものである。
【００１５】
ここで、構成１ないし３において、２１１相の平均粒径を０．１〜２μｍとしたのは、この範囲であれば、実用に十分なＪｃ特性が得られ、かつ、比較的容易に製造することが可能であることがわかったからである。
【００１６】
また、隣り合う結晶粒の配向のずれ角度が５°以下に揃えるようにしたのは、このずれ角度が５°を越えると、粒界間の結晶的つながりが弱くなって、上記Ｊｃ特性等が得られなくなるからである。
【００１７】
また、構成６の製造方法によれば、原料混合体を、２１１相と液相とが存在するようになる温度まで昇温し、次に、この２１１相と液相との混合相に５〜５０℃／ｃｍの温度勾配を形成させつつその低温側に１２３相が晶出するようになる温度より５〜４０℃高い温度になるまで該混合相を５〜３０℃／ｍｉｎの速度で降温し、そこから０．１〜２℃／ｈの速度で徐冷するようにしたことにより、構成１ないし５の酸化物超電導体を得ることができる。
【００１８】
この場合、上記混合相に形成する温度勾配を５〜５０℃／ｃｍとしたのは、５℃／ｃｍ未満にすると、無秩序な核発生が生じてしまって温度勾配を設ける効果が得られないと共に、５０℃／ｃｍを越えるようにすると、高温側で液相の流れ出しが多くなって製造が困難になるからである。
【００１９】
また、低温側を１２３相が晶出するようになる温度より５〜４０℃高い温度にするのは、５℃未満では無秩序な１２３相の核発生が起こり、４０℃を越えると、溶融時間が長くなるために２１１相の粗大化が起こってしまうためである。このとき、降温速度を５〜３０℃／ｍｉｎとしたのは、５℃／ｍｉｎ未満では溶融時間が長くなって２１１相の粗大化が起こり、３０℃／ｍｉｎを越えると過冷却状態になって２１１相の粒成長が早くなり、やはり２１１相の粗大化が起こるためである。
【００２０】
さらに、上記徐冷速度を０．１〜２℃／ｈ（時間）にしたのは、０．１℃／ｈ未満では、生産性の上で実用性に乏しくなり、また、２℃／ｈを越える速度にすると、結晶成長が追いつかず、不純物の析出が生じてくるからである。
【００２１】
これに対して、原料混合体を２１１相と液相とを呈する温度まで昇温した後、そこから徐冷することによって１２３相を晶出させる２１１相との包晶反応による従来の溶融法では、図１に示したように、液相中に分散した２１１相から固液界面に反応に必要なＲＥの供給が行われて１２３相の結晶成長が進むものであって、結晶化の進行によって２１１相の粒径が小さくなっていく。よって結晶の起点付近では、包晶反応の固液界面にＲＥをほとんど供給できずに結晶化が行われ、これがため、２１１相の粒径は大きいものになってしまう。それゆえ、原料を溶融した後に全体を均一温度にして徐冷結晶化を行うと、結晶の核発生が無秩序に多数行われて、２１１相の平均粒径が大きくなってしまうものと考えられる。
【００２２】
その点、上記本願発明の構成によると、５〜５０℃／ｃｍの温度勾配を形成させつつ、結晶化が行われる温度より５〜４０℃高い温度まで、５〜３０℃／ｍｉｎの急降温を行うようにしたことにより、凝固起点から育成方向に向かって２１１相の粒径が小さくなり、従来の溶融法による場合の２１１相の平均粒径が２〜５μｍ程度であるのに対し、本願発明の上記構成では、凝固起点部から育成方向に向かって粒径が小さくなり、約１μｍ前後の平均粒径のものが容易に得られるようになる。また、その０磁場におけるＪｃも従来１〜２×１０4 Ａ／ｃｍ2 程度であったものが、３〜５×１０4 Ａ／ｃｍ2 と飛躍的に向上する。
【００２３】
【実施例】
（実地例１）
Ｙ2Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯの各原料粉末をＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝１８：２４：３４になるように秤量した後、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯのみをＰｔるつぼ中で、９５０℃で２時間焼成してＢａＣｕＯ3 とＣｕＯの仮焼粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ2 ：ＣｕＯ＝２：４：１０）。この仮焼粉と予め秤量しておいたＹ2Ｏ3 とを混合して外径５０ｍｍ厚さ２５ｍｍのディスク状にプレス成形して成形体を作製した。次に、この成形体をアルミナ基板上にのせて、１１５０℃で半溶融状態にした後、上部が低温側となるように１５℃／ｃｍの温度勾配を加えて、成形体上部が１０３０℃となるまで１０℃／ｍｉｎで降温し、そこから、１℃／ｈｒの速度で室温まで徐冷することによって結晶化を行った。作製した試料は焼き縮みのために外径４５ｍｍ厚さ２０ｍｍのディスク状となっていた。また配向に関しては、育成方向が結晶のｃ軸方向に揃った試料が得られた。
【００２４】
この試料中の２１１相の平均粒径分布を凝固起点より３ｍｍ間隔で切断して測定した。図３にこの測定結果をグラフにして示した。なお、図３において、縦軸が２１１相の粒径（単位；μｍ）、横軸が試料位置（単位；ｍｍ）であり、白丸印のプロット点が実施例の測定結果である。
【００２５】
また、この試料の１２３相と２１１相との体積比は１：０．７であった。
【００２６】
さらに、Ｊｃの分布は凝固起点より３ｍｍ間隔で切断して測定した。図４にこの測定結果をグラフにして示した。なお、図４において、縦軸がＪｃ（単位；Ａ／ｃｍ2 ）の粒径、横軸が試料位置（単位；ｍｍ）であり、白丸印のプロット点が実施例の測定結果である。
【００２７】
また、この試料の上部０、３、６、９、１２、１５、１８ｍｍの各部分を切断して取り除いたものを、それぞれロードセルの先端に取り付けた外径２５ｍｍ、厚さ５０ｍｍのＮｄ−ＦｅーＢ系磁石（表面最大磁束密度０．５３Ｔ）を用いてそれぞれの超電導体との反発力を各々測定した。この場合、磁石と超電導体との間隔が０．１ｍｍとした。図５にこの測定結果をグラフにして示した。なお、図５において、縦軸が反発力（単位；Ｋｇ・ｆ）、横軸が切断厚さ（単位；ｍｍ）であり、白丸印のプロット点が実施例の測定結果である。
【００２８】
以上の結果から明らかなように、２１１相の粒径が小さくなるにしたがってＪｃは大きくなり、Ｊｃの大きな面を最表面にすることによって最大の反発力が得られる。
【００２９】
（実施例２）
この実施例は、上述の実施例１におけるＹ、Ｂａ、Ｃｕの組成比を変えた例である。
【００３０】
Ｙ2Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯの各原料粉末を、Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝２２：２６：３６になるように秤量した後、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯのみをＰｔるつぼ中で、９５０℃で２時間焼成してＢａＣｕＯ2 とＣｕＯの仮焼粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ2 ：ＣｕＯ＝２６：１０）。この仮焼粉と予め秤量しておいたＹ2 Ｏ3 とを混合して外径５０ｍｍ厚さ２５ｍｍのディスク状にプレス成形して成形体を作製した。次に、この成形体をアルミナ基板上にのせて、１１５０℃で半溶融状態にした後、上部が低温側となるように１５℃／ｃｍの温度勾配を加えて、成形体上部が１０３０℃となるまで１０℃／ｍｉｎで降温し、そこから、１℃／ｈｒの速度で室温まで徐冷することによって結晶化を行った。作製した試料は焼き縮みのために外径４５ｍｍ厚さ２０ｍｍのディスク状となっていた。
【００３１】
この試料中の２１１相の粒径は凝固起点から育成方向に小さくなり、全体の平均粒径は０．９８μｍであった。またＪｃも同様に育成方向に増加し、最大０磁場において４．８×１０4 Ａ／ｃｍ2 が得られた。
【００３２】
また、この試料の１２３相と２１１相との体積比は１：１であった。
【００３３】
さらに、ロードセルの先端に取り付けた外径２５ｍｍ、厚さ５０ｍｍのＮｄ−ＦｅーＢ系磁石（表面最大磁束密度０．５３Ｔ）を用いて、実施例１と同様にそれぞれの超電導体との反発力を各々測定した。この場合の磁石と超電導体との間隔が０．１ｍｍとした。その結果、最大の反発力が１４Ｋｇ・ｆという高い値がえられた。
【００３４】
この様に、Ｙ、Ｂａ、Ｃｕの組成を変えた場合でもほぼ同様の特性を有する超電導体を得ることができた。
【００３５】
（実施例３）
この実施例は、ＲＥ元素として、実施例１，２で用いたのＹの代りにＨｏまたはＳｍを用いた場合の例である。なお、以下の説明では、ＲＥをＨｏまたはＳｍとする。
【００３６】
ＲＥ2Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯの各原料粉末を、ＲＥ：Ｂａ：Ｃｕ＝１８：２４：３４になるように秤量した後、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯのみをＰｔるつぼ中で、９５０℃で２時間焼成してＢａＣｕＯ2 とＣｕＯの仮焼粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ2 ：ＣｕＯ＝２４：１０）。この仮焼粉と予め秤量しておいたＲＥ2Ｏ3とを混合して外径５０ｍｍ厚さ２５ｍｍのディスク状にプレス成形して成形体を作製した。次に、この成形体をアルミナ基板上にのせて、ＲＥとして、Ｈｏを用いた場合は１１５０℃で、Ｓｍを用いた場合は１１８０℃で、それぞれ半溶融状態にした後、上部が低温側となるように１５℃／ｃｍの温度勾配を加えて、成形体上部がＨｏを用いた場合は１０２０℃になるまで、Ｓｍを用いた場合は１０８５℃になるまでそれぞれ１０℃／ｍｉｎで降温し、そこから、１℃／ｈｒの速度で室温まで徐冷することによって結晶化を行った。作製した試料は焼き縮みのために外径４５ｍｍ厚さ２０ｍｍのディスク状となっていた。
【００３７】
この試料中の２１１相の平均粒径、最大、最大反発力は次に示す通りであった。
【００３８】
0003720743.tif 000002
また、この試料の１２３相と２１１相との体積比は１：０．７であった。
【００３９】
（比較例）
この比較例は、実施例１の工程において、半溶融状態にした成形体に温度勾配を形成する工程、並びに、この半溶融状態の成形体を急速降温する工程を省いて半溶融状態にした成形体をただちに徐冷して結晶化を行なう従来の溶融法で製造した場合の例である。
【００４０】
Ｙ2Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯの各原料粉末をＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝１８：２４：３４になるように秤量した後、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯのみをＰｔるつぼ中で、９５０℃で２時間焼成してＢａＣｕＯ3 とＣｕＯの仮焼粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ2 ：ＣｕＯ＝２：４：１０）。この仮焼粉と予め秤量しておいたＹ2Ｏ3 とを混合して外径５０ｍｍ厚さ２５ｍｍのディスク状にプレス成形して成形体を作製した。次に、この成形体をアルミナ基板上にのせて、１１００℃で半溶融状態にした後、そこから、１℃／ｈｒの速度で室温まで徐冷することによって結晶化を行った。作製した試料は焼き縮みのために外径４３ｍｍ厚さ１９ｍｍのディスク状となっていた。また配向に関しては、数ｍｍ角の結晶がむ秩序に並んだものであった。
【００４１】
この試料中の２１１相の平均粒径分布を凝固起点より３ｍｍ間隔で切断して測定した。図３にこの測定結果をグラフにして示した。なお、図３において、縦軸が２１１相の粒径（単位；μｍ）、横軸が試料位置（単位；ｍｍ）であり、白三角印のプロット点が比較例の測定結果である。図３から試料全体の平均粒径が約２．３μｍであることがわかる。
【００４２】
また、この試料の１２３相と２１１相との体積比は１：０．４であった。
【００４３】
図１は比較例の方法で製造した超電導体及び実施例１の方法で製造した超電導体のそれぞれの切断面の光学顕微鏡写真（倍率；１０００倍）に基づいて作成した１２３相の結晶粒中に微細に分散する粒状の２１１相を示す図である。図１（Ａ）が比較例の方法で製造した超電導体であり、図１（Ｂ）が実施例１の方法で製造した超電導体である。図において粒状に分散しているのが２１１相である。図１から明らかなように、比較例の方法で製造した超電導体に比較して、実施例１の方法で製造した超電導体の２１１相がはるかに微細に分散されていることがわかる。
【００４４】
さらに、Ｊｃの分布は凝固起点より３ｍｍ間隔で切断して測定した。図４にこの測定結果をグラフにして示した。なお、図４において、縦軸がＪｃ（単位；Ａ／ｃｍ2 ）の粒径、横軸が試料位置（単位；ｍｍ）であり、三角印のプロット点が比較例の測定結果である。
【００４５】
また、この試料の上部０、３、６、９、１２、１５、１８ｍｍの各部分を切断して取り除いたものを、それぞれロードセルの先端に取り付けた外径２５ｍｍ、厚さ５０ｍｍのＮｄ−ＦｅーＢ系磁石（表面最大磁束密度０．５３Ｔ）を用いてそれぞれの超電導体との反発力を各々測定した。この場合、磁石と超電導体との間隔が０．１ｍｍとした。図５にこの測定結果をグラフにして示した。なお、図５において、縦軸が反発力（単位；Ｋｇ・ｆ）、横軸が切断厚さ（単位；ｍｍ）であり、三角印のプロット点が比較例の測定結果である。
【００４６】
以上の結果から明らかなように、比較例として示した従来の溶融法では、半溶融後、原料全体を均一温度に維持しつつ徐冷しているために１２３相中に分散する２１１相の粒径がばらついて、平均粒径としては約２．３μｍ程度と大きくなっており、この粒径に依存するＪｃも０磁場下において、１〜２×１０4 Ａ／ｃｍ程度と低く、したがってまた、磁気反発力も小さいものであった。
【００４７】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明にかかる酸化物超電導体は、要するに、１２３相中に分散する２１１相の平均粒径を０．１〜２．０μｍとしたことにより、高い臨界電流密度特性と優れた磁気反発力特性を得ている。
【００４８】
また、本発明にかかる酸化物超電導体の製造方法は、原料混合体を、２１１相と液相とが存在するようになる温度まで昇温し、次に、この混合相に５〜５０℃／ｃｍの温度勾配を形成させつつその低温側に１２３相が晶出するようになる温度より５〜４０℃高い温度になるまで該混合相を５〜３０℃／ｍｉｎの速度で降温し、そこから０．１〜２℃／ｈの速度で徐冷することによって、１２３相中に２１１相が微細に分散してなる酸化物超電導体であって、１２３相中に分散する２１１相の平均粒径が０．１〜２．０μｍであって、高い臨界電流密度特性と優れた磁気反発力特性を備えた超電導体を得ることを可能にしたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１及び比較例の酸化物超電導体の切断面に表れる２１１相の分散状態の顕微鏡写真に基づいて作成した図である。
【図２】従来の酸化物超電導体の製造方法における包晶反応による結晶成長の説明図である。
【図３】実施例１及び比較例の２１１相の平均粒径分布を凝固起点より３ｍｍ間隔で切断して測定した結果をグラフである。
【図４】実施例１及び比較例のＪｃの分布を凝固起点より３ｍｍ間隔で切断して測定した結果を示すグラフである。
【図５】実施例１及び比較例の磁気反発力特性の測定結果を示すグラフである。
【図１】
0003720743.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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