(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性が向上する特性をもつ希土類系磁石原料を保持する原料保持部と、該原料保持部の希土類系磁石原料を加熱する加熱装置と、該原料保持部に水素を送給して該原料保持部の希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素ガス送給装置と、該原料保持部を減圧して該原料保持部の希土類系磁石原料から水素を放出させる排気装置と、該原料保持部の希土類系磁石原料に接近して設けられ、吸熱性及び発熱性をもつ熱機能材を保持する熱機能材保持部と、該原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期させて該熱機能材を吸熱させると共に、該原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて該熱機能材を発熱させる同期手段とを具備することを特徴とする希土類系磁石粉末の製造装置。
【請求項２】
原料保持部は、希土類系磁石原料を分割して保持する適数個の管体で構成されていることを特徴とする請求項１に記載する希土類系磁石粉末の製造装置。
【請求項３】
熱機能材保持部は管体と同数個設けられ、各熱機能材保持部は各該管体の内部に設けられていることを特徴とする請求項２に記載する希土類系磁石粉末の製造装置。
【請求項４】
該熱機能材は該希土類系磁石原料と同系の希土類系磁石を主要成分とするダミー材料である請求項１に記載する希土類系磁石粉末の製造装置。
【請求項５】
加熱室に収納されている加熱容器と、該加熱容器を加熱する加熱手段と、該加熱容器内に配置され該加熱容器を加熱または冷却する密閉容器と該密閉容器内に配置された水素吸蔵合金と該密閉容器内の水素ガス圧を制御する水素ガス圧制御装置とからなる温度制御手段とを具備することを特徴とする加熱処理装置。
【請求項６】
該加熱容器は筒状の第１パイプであり、該密閉容器は該第１パイプ内に配設された第２パイプである請求項５に記載する加熱処理装置。
【請求項７】
該加熱手段は内部に収納室を持ち、該収納室を形成する炉壁の内部あるいは内周面に発熱部をもつ加熱炉であり、該加熱容器は該加熱炉の収納室に設けられている請求項６に記載する加熱処理装置。
【請求項８】
該加熱炉の該収納室には複数個の該加熱容器が収納されている請求項７に記載する加熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は希土類系磁石原料に水素を吸蔵させた後、希土類系磁石原料から水素を放出させることにより、希土類系磁石原料の磁気特性を向上させる希土類系磁石粉末の製造に使用できる希土類系磁石粉末の製造装置並びにこれに使用できる加熱処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気特性が優れている希土類系磁石粉末の使用が盛んとなっている。磁気特性が優れた希土類系磁石粉末を製造する技術として、希土類系磁石原料を高温域例えば７５０〜９５０°Ｃに加熱しつつ希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、その後、希土類系磁石原料から水素を強制的に放出させる水素放出工程とを順に実施する技術が知られている。
【０００３】
この技術においては、水素吸蔵工程や水素放出工程における水素処理温度がバラツクと、優れた磁気特性をもつ希土類系磁石粉末が得にくいことが知られている。
ところでこの希土類系磁石原料によれば、水素処理の際には、水素の吸蔵に伴い発熱し、水素の放出に伴い吸熱する特性をもつ。そのため、水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料を温度を高精度で均一化するのは、必ずしも容易ではない。
【０００４】
そこで従来より、蓄熱可能な蓄熱材を用い、蓄熱材を希土類系磁石原料に接触させることにより、希土類系磁石原料の発熱時に蓄熱材に蓄熱し、希土類系磁石原料の吸熱時に蓄熱材を放熱させ、これにより希土類系磁石原料の温度の均一化を図る技術が開発されている。しかし蓄熱材によっても、希土類系磁石原料の温度のバラツキ低減にはまだ充分ではない。
【０００５】
また特開平５−１６３５１０号公報には、希土類系磁石原料を高温域に加熱する際において、加熱温度の均一化を図り易い輻射熱を用いる技術が開示されている。しかしこのものでも希土類系磁石原料の温度の均一化には充分ではなく、水素処理温度のバラツキに起因する磁気特性のバラツキを招来する。
また特開平５−１７１２０３号公報、特開平５−１７１２０４号公報には、希土類系磁石を高温域で水素処理する際において水素ガスの供給源として水素吸蔵合金を採用した技術が開示されている。このものでは、水素処理を行う水素ガスの高純度化を図れるので、水素ガスに含まれている不純物により磁石原料が汚染されることを回避でき、不純物汚染による磁気特性のバラツキを回避できる。しかしこの公報の技術においても水素処理の際における希土類系磁石原料の温度の均一化には充分ではなく、水素処理温度のバラツキに起因する磁気特性の低下を招来する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記した実情に鑑みなされたものであり、希土類系磁石原料の発熱に同期する吸熱作用、及び希土類系磁石原料の吸熱に同期する発熱作用のうちの少なくとも一方を熱機能材で行い、希土類系磁石原料を高温域において保持しつつ水素を吸蔵させた後に放出させる水素処理において、希土類系磁石原料の温度の均一化、安定化を図るようにするものであり、これにより希土類系磁石粉末における磁気特性のバラツキ回避に有利であり、以て希土類系磁石粉末の量産化や工業化に適する希土類系磁石粉末の製造装置および加熱処理装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の希土類系磁石粉末の製造方法は、発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性が向上する特性をもつ希土類系磁石原料と、希土類系磁石原料に接近して設けられ、吸熱性及び発熱性の少なくとも一方をもつ熱機能材とを用い、希土類系磁石原料を加熱しつつ希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、希土類系磁石原料を加熱しつつ希土類系磁石原料から水素を放出させる水素放出工程とを順に実施する方法であって、水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱に同期する吸熱、及び、水素放出工程における希土類系磁石原料の吸熱に同期する発熱のうちの少なくとも一方を、熱機能材において行うことを特徴とするものである。
【０００８】
本発明の希土類系磁石粉末の製造装置は、上記した製造方法の実施に使用できるものであり、発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性が向上する特性をもつ希土類系磁石原料を保持する原料保持部と、原料保持部の希土類系磁石原料を加熱する加熱装置と、原料保持部に水素を送給して該原料保持部の希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素ガス送給装置と、原料保持部を減圧して該原料保持部の希土類系磁石原料から水素を放出させる排気装置と、原料保持部の希土類系磁石原料に接近して設けられ、吸熱性及び発熱性をもつ熱機能材を保持する熱機能材保持部と、原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期させて熱機能材を吸熱させると共に、該原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて熱機能材を発熱させる同期手段とを具備することを特徴とするものである。
【０００９】
また、本発明の加熱処理装置は、加熱室に収納されている加熱容器と、該加熱容器内に配置され該加熱容器を加熱または冷却する密閉容器と該密閉容器内に配置された水素吸蔵合金と該密閉容器内の水素ガス圧を制御する水素ガス圧制御装置とからなる温度制御手段とを具備することを特徴とする。
本発明に係る希土類系磁石原料は、発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性（保磁力、残留磁束密度等）が向上する特性をもつ。一般的にはＲ−Ｔ−ボロン系、Ｒ−Ｔ−Ｍ系を採用できる。Ｒは希土類元素の意味であり、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕを採用できる。Ｎｄ及びＰｒのうち１種または２種がＲのうち５０ａｔ％含むことができる。Ｔは鉄族元素の意味であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくとも１種を採用できるが、ＦｅをＴのうち５０ａｔ％含むことができる。Ｍは正方晶ＴｈＭｎ１２型化合物を生成するための元素であり、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏを採用できる。
【００１０】
本発明に係る希土類系磁石原料として具体的にはＮｄ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｂ−Ｆｅ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｔｉ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｔｉ−Ｃ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｖ−Ｃ系等を採用できる。
本発明において、原料保持部は、希土類系磁石原料を分割して互いに離間して保持する適数個の管体で構成できる。管体は一般的には試験管状の多数個の管体や多数個の容器を採用できる。管体の数は適宜選択できるが、例えば３個、４個、５個それ以上にできる。数１０個、数１００個でも良い。管体等の原料保持部は、熱伝導性が良く且つ熱容量の小さい材料、好ましくはステンレス鋼などの金属で形成することが好ましい。希土類系磁石原料の均熱化に有利だからである。
【００１１】
本発明に係る熱機能材は、吸熱性及び発熱性の少なくとも一方をもつものであり、好ましくは吸熱性及び発熱性の双方をもつものが良い。代表的な熱機能材としては、水素吸蔵合金を挙げることが出来る。水素吸蔵合金は水素ガス分圧を高くし、水素を吸蔵させるときに発熱し、逆に水素ガス分圧を低くすることにより吸蔵されている水素を放出して吸熱する。熱機能材に水素吸蔵合金を用い、その水素ガス分圧を調節することにより発熱および吸熱の両機能を発揮できる。より具体的には、熱機能材として希土類系磁石粉末となる希土類系磁石原料と同系または同一組成の希土類系磁石を主要成分とするダミー材料を採用できる。
【００１２】
また、熱機能材として酸素ガス分圧を高くすることにより酸素と反応してより酸化され、酸素ガス分圧を低くすると分解して酸素を放出する遷移金属等を用いることもできる。さらには、酸素と反応して酸化され発熱する多くの金属を熱機能材として利用できる。
本発明装置に係る同期手段は、原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期させて熱機能材を吸熱させると共に、原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて熱機能材を発熱させるものである。具体的には熱機能材の作用ガスの吸蔵あるいは放出を行わせる作用ガス分圧の調整を希土類系磁石原料の吸熱あるいは発熱に同期させるものである。
【００１３】
本発明の加熱処理装置の加熱容器は加熱処理される材料を収納する容器である。具体的にはこの加熱容器として前記した希土類系磁石粉末の製造装置の原料保持部を挙げることができる。また、この加熱容器を化学反応装置の反応容器として、あるいは熱処理装置の熱処理容器として使用することもできる。そして反応容器内の化学原料あるいは熱処理容器内の被熱処理材の加熱および／または冷却に使用できる。
【００１４】
本発明の加熱処理装置の温度制御手段は、加熱容器内に配置され該加熱容器を加熱または冷却する密閉容器と該密閉容器内に配置された水素吸蔵合金と該密閉容器内の水素ガス圧を制御する水素ガス圧制御装置とからなる温度制御手段とからなる。この密閉容器として、前記した希土類系磁石粉末の製造装置の熱機能材保持部を挙げることができる。より具体的には水素吸蔵合金を内部に収納するパイプを密閉容器として使用することができる。水素ガス圧制御装置は密閉容器内の水素ガス圧を高くしたり、低くしたりして制御するものである。具体的には密閉容器と接合された水素ガスボンベ、ガス圧調節弁および／またはコンプレッサで構成することができる。
【００１５】
本発明の加熱処理装置の加熱手段として内部に加熱室を持ち、該加熱室を形成する炉壁の内部あるいは内周面に発熱部をもつ加熱炉を採用できる。そしてこの加熱炉の加熱室には複数個の加熱容器を収容する事ができる。
【００１６】
【作用及び発明の効果】
本発明方法においては、水素吸蔵工程において希土類系磁石原料が水素を吸蔵すると、希土類系磁石原料が発熱し、水素放出工程において希土類系磁石原料から水素が放出されると、希土類系磁石原料が吸熱する。これにより希土類系磁石原料の磁気特性が向上する。
【００１７】
この様に水素吸蔵工程及び水素放出工程において、希土類系磁石原料が発熱したり吸熱したりするため、希土類系磁石原料の温度が均一化しにくいおそれがある。
この点本発明方法では、熱機能材やダミー材料を希土類系磁石原料に接近させた状態で、水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱に同期して熱機能材やダミー材料を吸熱させたり、或いは、水素放出工程における希土類系磁石原料の吸熱に同期して熱機能材やダミー材料を発熱させたりする。
【００１８】
従って水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱による温度上昇は、熱機能材やダミー材料による吸熱により減少する。或いは、水素放出工程における希土類系磁石原料の吸熱による温度低下は、熱機能材やダミー材料による発熱により減少する。
従って本発明方法によれば、水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度の変動は、抑えられる。よって希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。そのため希土類系磁石粉末の品質の安定化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に適する。
【００１９】
希土類系磁石原料の量とダミー材料の量とを相応させることにより、希土類系磁石原料による発熱の程度と、熱機能材やダミー材料による吸熱の程度とを近づけたり、同程度としたりするのに有利となる。故に水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度の変動は一層抑えられる。その結果希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。そのため希土類系磁石粉末の品質の安定化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に一層適する。
【００２０】
また、同期手段により、原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期させて熱機能材を吸熱させると共に、原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて熱機能材を発熱させることができる。そのため上記した本発明方法を実施することができる。即ち、水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度の変動は一層抑えられ、希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。
【００２１】
また、希土類系磁石原料を分割して適数個の管体に保持することにより、希土類系磁石原料を互いに少量の部分に離間して分割できる。そのため隣設する少量の希土類系磁石原料部分間において、互いに発熱や吸熱は影響しにくい。従って水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度の変動は一層抑えられ、希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。
【００２２】
また、熱機能材保持部は管体と同数個設けることができる。そして各熱機能材保持部は各管体の内部に設ける。これにより管体ごとに、水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱に同期して熱機能材を吸熱させたり、或いは、水素放出工程における希土類系磁石原料の吸熱に同期して熱機能材を発熱させたりできる。
【００２３】
この様に適数個に分割した管体ごとに希土類系磁石原料の温度の変動は抑えられるので、希土類系磁石原料の均熱化に一層有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。そのため希土類系磁石粉末の品質の安定化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に一層適する。
【００２４】
本発明の加熱処理装置は希土類系磁石粉末の製造に使用できるとともに、精密な温度制御の必要な化学反応装置、熱処理装置等としての利用を図るもので、反応物質および被熱処理材を直接加熱および／または冷却可能となり、温度制御がより容易となる。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
（製造装置）
この例に係る製造装置の原理図を図１に示す。図１に示す様に原料保持部１は、希土類系磁石原料２を分割して互いに離間して保持する適数個の管体としての反応管１０で構成されている。なお反応管１０の材質はステンレス鋼である。
【００２６】
本実施例では熱機能材としてダミー材料２５を用いる。ダミー材料２５は、希土類系磁石原料２と同種つまり同一組成のものを用いる。ダミー材料２５は、熱機能材保持部としてのダミー材料保持管２７の内部に保持されている。ダミー材料保持管２７は反応管１０と同数個装備されており、反応管１０の内部に内設されている。従ってダミー材料保持管２７内のダミー材料２５と反応管１０の希土類系磁石原料２とは、互いに接近して配置されている。なおダミー材料保持管２７の材質はステンレス鋼である。
【００２７】
第１分岐装置３は、各反応管１０への水素送給通路及び各反応管１０からの水素放出通路を構成するものである。従ってこの第１分岐装置３は、各反応管１０に装入された多数個の第１分岐路３０と、各第１分岐路３０を結合する第１集中路３１とで構成されている。この例では、各反応管１０における水素処理の同期性を確保すべく、各反応管１０の材質、径、長さ、容積等は基本的には均等にされており、更に、各第１分岐路３０の流路径、流路長も基本的には等しくされている。
【００２８】
第２分岐装置７は、各ダミー材料保持管２７への水素送給通路及び各ダミー材料保持管２７からの水素放出通路を構成するものである。従ってこの第２分岐装置７は、各ダミー材料保持管２７に装入された多数個の第２分岐路７０と、各第２分岐路７０を結合する第２集中路７１とで構成されている。この例では、各ダミー材料保持管２７における水素処理の同期性を確保すべく、ダミー材料保持管２７の材質、径、長さ、容積等は基本的には均等にされており、更に、各第２分岐路７０の流路径、流路長も基本的には等しくされている。
【００２９】
加熱装置４は希土類系磁石原料２やダミー材料２５を加熱するものであり、発熱体を装備した加熱室４０を備えている。加熱室４０の温度は温度制御装置４５で制御される。
水素ガス送給装置５は、希土類系磁石原料２やダミー材料２５に水素を送給して吸蔵させる機能をもつ。この水素ガス送給装置５は、水素源としての水素ボンベ５０と、水素ガスの不純物を除去する精製器５１と、三方弁である第１切替バルブ５２と、水素ボンベ５０から第１アキュムレータ５３を経て第１切替バルブ５２に至る第１送給路５４と、三方弁である第２切替バルブ５６と、水素ボンベ５０から第２アキュムレータ５７を経て第２切替バルブ５６に至る第２送給路５８とを備えている。第１切替バルブ５２には第１分岐装置３の第１集中路３１が接続されている。第２切替バルブ５６には第２分岐装置７の第２集中路７１が接続されている。
【００３０】
排気装置６は、反応管１０内を減圧して反応管１０内の希土類系磁石原料２から水素を放出させる機能と、ダミー材料保持管２７を減圧してダミー材料２５から水素を放出させる機能とをもつ。従って排気装置６は、第１真空ポンプ６０と、第１切替バルブ５２につながる第１排気路６１と、第２真空ポンプ６５と、第２切替バルブ５６につながる第２排気路６６とで構成されている。
【００３１】
図１から理解できる様に、上記した温度制御装置４５の作動、切替バルブ５２、５６の切替、真空ポンプ６０、６５の作動は、制御装置９８により信号線を介して制御される。
後述の記載から理解できる様に、制御装置９８は、希土類系磁石原料２の水素吸蔵に伴う発熱作用と、ダミー材料２５の水素放出に伴う吸熱作用とを同期させて行う。また制御装置９８は、希土類系磁石原料２の水素放出に伴う吸熱作用と、ダミー材料２５の水素吸蔵に伴う発熱作用とを同期させて行う。故に制御装置９８は同期手段として機能する。
【００３２】
（水素吸蔵工程）
本実施例では、２５０℃で水素吸蔵させた後に水素放出させる予備処理をして塊状の形態から粉粒体状（例えば２〜４ｍｍ程度）の形態に変化させた希土類系磁石原料２を用いる。
そしてこの希土類系磁石原料２を各反応管１０にそれぞれ均等に保持する。１個の反応管１０あたりの磁石原料２の保持量は適宜選択できるが、例えば０．５〜５ｋｇ程度にできる。磁石原料２はＮｄ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｂ−Ｆｅ系であり、その組成は具体的にはａｔ％でＮｄが１２．３％、Ｃｏが１１．５％、Ｂが６．０％、Ｇａが１．７％、不可避の不純物、残部実質的にＦｅである。
【００３３】
本実施例では、予め水素を吸蔵させたダミー材料２５を用いる。そして、そのダミー材料２５を各ダミー材料保持管２７に保持する。希土類系磁石原料２を保持した状態の各反応管１０をダミー材料保持管２７と共に、加熱装置４の加熱室４０に装入する。これにより加熱装置４により反応管１０内の希土類系磁石原料２、ダミー材料保持管２７内のダミー材料２５は所定温度領域に加熱される。
【００３４】
なお希土類系磁石原料２の温度は熱電対４ｉにより測温し、ダミー材料２５の温度は熱電対４ｋにより測温する（図２参照）。
この工程では制御装置９８により、第１切替バルブ５２を操作して第１排気路６１と第１集中路３１とを非連通にすると共に、第１送給路５４と第１集中路３１とを連通する。これにより水素ガス送給装置５に圧入されている高圧の水素ガスは、第１送給路５４、第１切替バルブ５２、第１集中路３１、第１分岐路３０を経て、各反応管１０に送給される。
【００３５】
この様に水素吸蔵工程では、反応管１０内の希土類系磁石原料２を加熱しつつ希土類系磁石原料２に水素を吸蔵させる。この様な水素吸蔵に伴い、前述の様に反応管１０内の希土類系磁石原料２は発熱する。
なお本実施例において、水素を吸蔵させる際の磁石原料２の目標温度は約８００°Ｃ、吸蔵時間は約３時間である。また水素の目標圧力は１．２〜１．５ａｔｍである。
【００３６】
本実施例に係る水素吸蔵工程においては制御装置９８により、第２切替バルブ５６を操作して、第２排気路６６と第２集中路７１とを連通する。その状態で第２真空ポンプ６５を吸引作動させる。これにより第２排気路６６、第２切替バルブ５６、第２集中路７１、第２分岐路７０を経て、ダミー材料保持管２７内を減圧（例えば１０-5〜１０ -9 Ｔｏｒｒ）し、以てダミー材料保持管２７のダミー材料２５に吸蔵されている水素を強制的に放出する。この様なダミー材料２５からの水素放出に伴い、ダミー材料２５は吸熱する。
【００３７】
即ち本実施例に係る水素吸蔵工程では、反応管１０の希土類系磁石原料２にダミー材料２５を接近させた状態で、希土類系磁石原料２の発熱作用に同期する様にダミー材料２５において吸熱作用を発生させる。従って発熱と吸熱とが相殺され易くなる。故に水素吸蔵工程における反応管１０内の希土類系磁石原料２の発熱作用に伴う温度上昇は、抑えられる。
【００３８】
（水素放出工程）
上記の様に水素吸蔵工程を終了したら、水素放出工程を行う。即ち、制御装置９８により、第１切替バルブ５２を操作して第１集中路３１と第１送給路５４とを非連通にすると共に、第１集中路３１と第１排気路６１とを連通させる。その状態で制御装置９８により第１真空ポンプ６０を作動して反応管１０内を減圧して真空（例えば１０-5〜１０ -9 Ｔｏｒｒ）とする。これにより反応管１０内の希土類系磁石原料２に吸蔵されている水素を強制的に放出する。この様な希土類系磁石原料２からの水素放出に伴い、反応管１０内の希土類系磁石原料２は吸熱する。
【００３９】
この様な水素放出工程における目標温度は７７５〜８５０°Ｃとし、時間は約３０分間とする。各反応管１０における水素放出処理は均等に行われる。
本実施例に係る水素放出工程においては、制御装置９８により第２切替バルブ５６を操作して第２排気路６６と第２集中路７１とを非連通にすると共に、第２送給路５８と第２集中路７１とを連通する。これにより第２送給路５８、第２切替バルブ５６、第２集中路７１及び第２分岐路７０を経て、水素ガス送給装置５の水素ガスは、各ダミー材料保持管２７に送給される。これにより各ダミー材料保持管２７内のダミー材料２５は水素を吸蔵して発熱する。
【００４０】
即ち本実施例に係る水素放出工程においては、反応管１０の希土類系磁石原料２にダミー材料２５を接近させた状態で、希土類系磁石原料２の吸熱作用に同期する様にダミー材料２５において発熱作用を発生させる。従って吸熱と発熱とが相殺され易くなる。故に水素放出工程における反応管１０内の希土類系磁石原料２の吸熱作用に伴う温度低下は、抑えられる。
【００４１】
なお水素放出工程を終えたら、希土類系磁石原料２を急冷する急冷工程を行う。
急冷工程はアルゴンガス等の冷却ガスや冷却水と希土類系磁石原料２とを接触させたりして行う。冷却ガスや冷却水と反応管１０とを接触させて冷却させても良い。この様にして磁気特性が向上した希土類系磁石粉末が製造される。
（効果）
以上説明した様に本実施例では、水素吸蔵工程において、反応管１０の希土類系磁石原料２の発熱作用に同期する様に、ダミー材料２５において吸熱作用を発生させる。ここで反応管１０内の希土類系磁石原料２とダミー材料２５とは互いに接近して配置されているので、希土類系磁石原料の発熱とダミー材料２５の吸熱とが相殺され易い。従って水素吸蔵工程における反応管１０内の希土類系磁石原料２の発熱に伴う温度上昇は、抑えられる。
【００４２】
同様に水素放出工程においても、反応管１０の希土類系磁石原料２の吸熱作用に同期する様に、ダミー材料２５において発熱作用を発生させる。従って希土類系磁石原料２の吸熱とダミー材料２５の発熱とが相殺され易い。よって水素放出工程における反応管１０内の希土類系磁石原料２の吸熱に伴う温度低下は、抑えられる。
【００４３】
即ち、本実施例では水素吸蔵工程において希土類系磁石原料２が発熱しても、希土類系磁石原料２の温度の均一化、安定化を図り得る。同様に水素放出工程においても希土類系磁石原料２が吸熱しても、希土類系磁石原料２の温度の均一化、安定化を図り得る。従って製造された希土類系磁石粉末の磁気特性の局部的なバラツキを回避でき、本実施例で製造した希土類系磁石粉末は、磁気特性（最大磁気エネルギ積、残留磁束密度、保磁力など）が向上する。よって希土類系磁石粉末の高品質化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に適する。
【００４４】
しかも本実施例では、前述した様に、水素処理を行う希土類系磁石原料２を多数個の反応管１０に少量づつ分割して保持すると共に、各反応管１０にダミー材料保持管２７を内設しているので、各反応管１０ごとに希土類系磁石原料２の温度変動を抑えることができる。そのため、反応管１０内の希土類系磁石原料２の過剰発熱や過剰吸熱が抑制され、温度変動を抑えるのに一層有利であり、量産化や工業化に一層適する。
【００４５】
更に本実施例では、反応管１０の希土類系磁石原料２の量とダミー材料保持管２７のダミー材料２５の量とは相応しており、具体的には同量である。そのため、反応管１０の希土類系磁石原料２の発熱の程度と、ダミー材料２５の吸熱の程度とは基本的には相応し易い。よって水素吸蔵工程における反応管１０内の希土類系磁石原料２の温度の変動を抑えるのに一層有利である。
【００４６】
加えて本実施例では反応管１０内に分割された希土類系磁石原料２は少量づつ分離され互いに離間している。そのため反応管１０内の希土類系磁石原料２の発熱や吸熱は、隣設する反応管１０の希土類系磁石原料２に影響しにくくなる。よって局部的な過剰発熱や過剰吸熱を抑制でき、希土類系磁石原料２の温度の均一化、安定化に一層有利である。
【００４７】
（熱履歴形態）
図３は、上記した実施例に係る希土類系磁石原料２の熱履歴形態を模式的に示す。この例では、前記した様に希土類系磁石原料２は２５０℃で水素吸蔵された後に、水素放出されて予備処理され、塊体の形態から粉粒体の形態に変化している。この様に予備処理により粉粒体の形態とした希土類系磁石原料２を用いて、８００℃付近の領域において水素吸蔵工程及び水素放出工程を順に実施するものである。
【００４８】
また希土類系磁石原料２を２５０℃で予備処理した後に、常温域に一旦冷却し、その後、再び８００℃付近の領域で水素吸蔵工程、水素放出工程を実施することにしても良い。
（加熱処理装置）
実施例の製造装置の一部を本発明の加熱処理装置として捉えることができる。加熱処理装置の構成部分は、加熱室４０を形成するとともに加熱手段を内蔵する加熱装置４および温度制御装置４５と、ダミー材料２５を保持するダミー材料保持管２７と、各ダミー材料保持管２７に装入された多数個の第２分岐路７０と、各第２分岐路７０を結合する第２集中路７１とで構成されている第２分岐装置７と、水素ボンベ５０と精製器５１と第２アキュムレータ５７と第２切替バルブ５６と第２送給路５８とを備えている第２分岐装置７と、第２真空ポンプ６５と第２排気路６６とで構成されている排気装置６と制御装置９８とからなる。
【００４９】
ここで、加熱装置４および温度制御装置４５は本発明の加熱処理装置の加熱手段を構成する。同様に、ダミー材料２５およびダミー材料保持管２７は本発明の加熱処理装置の水素吸蔵合金および密閉容器を構成する。同様に、ダミー材料２５、ダミー材料保持管２７、第２分岐装置７、排気装置６および制御装置９８は本発明の加熱処理装置の温度制御手段を構成する。
【００５０】
この加熱処理装置は、温度制御装置４５の温度制御により加熱装置４の加熱室４０に収納されている反応管１０の温度を所定温度に制御する。そしてさらに反応管１０内は、水素ボンベ５０と排気装置６と第２分岐装置７および制御装置９８により水素分圧が制御され水素圧の制御により吸、発熱するダミー材料保持管２７で冷却あるいは加熱される。
この加熱処理装置は反応管１０内に配置された温度制御手段により反応管１０内の温度をより精度良く制御することができる。
【００５１】
本実施例では密閉容器として複数個のダミー材料保持管２７を採用したが、１個のダミー材料保持管２７でもよい。また、加熱装置としては、通常の電気炉、タンマン管炉等の加熱炉を使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例の装置の概念を示す構成図である。
【図２】反応管付近を拡大して示す構成図である。
【図３】希土類系磁石原料の熱履歴形態を示すグラフである。
【符号の説明】
図中、１は原料保持部、１０は反応管、２は希土類系磁石原料、２５はダミー材料、２７はダミー材料保持管、４は加熱装置、４０は加熱室、４５は温度制御装置、５は水素ガス送給装置、６は排気装置、５３、５７はアキュムレータ、６０、６５は真空ポンプ、９８は制御装置を示す。
【図１】
0003680465.tif 000002
【図２】
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【図３】
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