(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素セラミックス粒子からなるマトリックスと、少なくとも粘性を低下させる添加剤を含むシリカガラスからなる粒界層と、からなることを特徴とする粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックス。
【請求項２】
前記粒界層を構成するシリカガラスが、少なくとも、マトリックスとなる炭化珪素セラミックス粒子に対し１〜１０ｗｔ％のシリカと、そのシリカの量に対し１ｗｔ％以下の添加剤と、からなる請求項１記載の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックス。
【請求項３】
前記添加剤が、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムあるいはこれら酸化物をなす金属の塩化物、硝酸塩、炭酸塩である請求項２記載の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックス。
【請求項４】
それぞれ所定量の炭化珪素セラミックス粒子、焼結助剤、シリカ及び添加剤からなる原料粉末を、混合、成形後、得られた成形体を１０００〜２０００℃の温度で焼結することを特徴とする粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスの製造方法。
【請求項５】
前記焼結の際の温度が１４００℃以上である請求項４記載の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に高温において高い減衰能と高硬度及び高弾性率を有する高減衰能粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックス及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、高い減衰能を有する材料は種々のものが知られている。これらの高減衰能材料は、精密機械の防振部品、精密加工機械の防振部品、光ディスクピックアップの防振材料、など振動を低下させて精度を向上させるために利用できる分野や、自動車などの摺動部品の共鳴振動の回避など騒音やノイズの低減に利用できる分野において、広く好適に使用されている。
【０００３】
このような高減衰能材料として、従来から、種々の制振合金、セラミックス、積層鋼板が良く知られている。そのうち、セラミックスの高い減衰能は、もっぱらそのイオン欠陥の運動が振動を吸収する機構を利用したものであり、そのようなセラミックス減衰機構を示すものとして、防振ジルコニアセラミックスが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した防振ジルコニアセラミックスでは、その振動吸収機能は欠陥の動きによって現れるので、その性能が現れる温度範囲が非常に狭い領域となる問題があった。また、比較的振動減衰能も小さく、そのわりにジルコニアはその焼結温度やコストが高く、非実用的な材料である問題もあった。
【０００５】
本発明の目的は上述した課題を解消して、硬くて高い弾性率を有する炭化珪素セラミックスの特性を維持しつつ高温で高い減衰能を得ることのできる粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックス及びその製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスは、炭化珪素セラミックス粒子からなるマトリックスと、少なくとも粘性を低下させる添加剤を含むシリカガラスからなる粒界層と、からなることを特徴とするものである。
【０００７】
また、本発明の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスの製造方法は、それぞれ所定量の炭化珪素セラミックス粒子、焼結助剤、シリカ及び添加剤からなる原料粉末を、混合、成形後、得られた成形体を１０００〜２０００℃の温度で焼結することを特徴とするものである。
【０００８】
本発明では、粒界緩和を起こしやすい適当な粘性のシリカガラスを粒界に作ることで粒界粘性を引き出すことができる。この際、結晶粒が炭化珪素であることは重要である。つまり、炭化珪素は高温までその弾性定数の低下が少ない。この高い弾性定数は粒界粘弾性にとって重要な役割を持つ。従って、同じ粒界組成でも窒化珪素で作製すると高い減衰能を得ることができない。
【０００９】
本発明の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスにおける好適例としては、粒界層を構成するシリカガラスが、少なくとも、マトリックスとなる炭化珪素セラミックス粒子に対し１〜１０ｗｔ％のシリカと、そのシリカの量に対し１ｗｔ％以下の添加剤と、からなること、さらに、添加剤が、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムあるいはこれら酸化物をなす金属の塩化物、硝酸塩、炭酸塩であることがある。いずれの場合も本発明をより好適に達成することができる。
【００１０】
また、本発明の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスの製造方法における好適例としては、焼結の際の温度が１４００℃以上であることがある。より好適に焼結により所定の粒界ガラス構造を得ることができるためである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスは、炭化珪素セラミックス粒子からなるマトリックスと、少なくとも粘性を低下させる添加剤を含むシリカガラスからなる粒界層とから構成され、粒界層を制御して粒界緩和をきわめて強く起こすことで、高温での高減衰能を達成している。この粒界制御のために、好ましくは、粒界層を構成するシリカガラスが、少なくとも、マトリックスとなる炭化珪素セラミックス粒子に対し１〜１０ｗｔ％のシリカと、そのシリカの量に対し１ｗｔ％以下の添加剤と、からなること、さらに、添加剤が、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムあるいはこれら酸化物をなす金属の塩化物、硝酸塩、炭酸塩であることが必要となる。
【００１２】
本発明において、粒界層を構成するシリカガラス中のシリカの量を１〜１０ｗｔ％とするのが好ましいのは以下の理由による。すなわち、マトリックスとなる炭化珪素セラミックス粒子の総量に対し１ｗｔ％未満だと、粒界の粘弾性の原因となるシリカ量が不十分であるためにシリカが少ないと高減衰は発現しない場合があり、１０ｗｔ％を超えると、粒界の強度が１０００℃以上で低下する場合があるためである。また、添加剤として、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムあるいはこれら酸化物をなす金属の塩化物、硝酸塩、炭酸塩が好ましいのは、シリカ中のシリコンと酸素の結合を適当に切ってその粘性を制御することが出来るためである。制御にはこれら酸化物や塩化物等を用いるとその濃度調整を正確に均一に行うことができる。また、その種類によっても粘性の程度が変わるので、これらを組み合わせたり濃度を変えたりすることで自在に粒界粘性を制御するためである。
【００１３】
また、本発明の粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスの製造方法としては、それぞれ所定量の炭化珪素セラミックス粒子、焼結助剤、シリカ及び添加剤からなる原料粉末を、混合、成形後、得られた成形体を１０００〜２０００℃の温度で焼結することが必要である。焼結温度を１０００〜２０００℃と限定するのは、１０００℃未満では焼結が不十分で強度を得ることができない場合があり、２０００℃を超えると粒成長が著しく起こり粒界構造に変化をもたらす場合があるためである。また、２０００℃を超える焼結は実用上非常に困難である。焼結温度は１４００℃以上だと好ましい。この焼結中の温度を変えることで、粒界層を制御することができる。焼結時間は数分から１週間程度である。
【００１４】
得られた炭化珪素セラミックスでは、マトリックスが炭化珪素であるために非常に高いヤング率と硬さを持ち合わせている。また、このマトリックスは高温構造材料としても有望な材料で、そこに高い減衰能を付与したことで高温タービン材料や高温エンジン部材として利用可能である。さらに、１１００℃から１４００℃では減衰能が非常に高いため、高温での振動共鳴破壊を避けるための材料として利用できる。高温下で振動する材料の共鳴破壊回避のための材料分野としては、ガスタービン材料がある。高温で作動するエンジンの草案を低下させる分野としては、ガスタービンエンジン、ガスノズル材料などがある。
【００１５】
上述した製造方法に従って、ＳｉＣマトリックスと、５ｗｔ％のＳｉＯ２及び２００ｐｐｍのＣａＯを添加剤として含むシリカガラス粒界層と、からなる例（ＳｉＣ／ＳｉＯ２＋２００ｐｐｍＣａＯ）、ＳｉＣマトリックスと、５ｗｔ％のＳｉＯ２及び１２００ｐｐｍのＣａＯを添加剤として含むシリカガラス粒界層と、からなる例（ＳｉＣ／ＳｉＯ２＋１２００ｐｐｍＣａＯ）、ＳｉＣマトリックスと、５ｗｔ％のＳｉＯ２からなるシリカガラス粒界層と、からなる例（ＳｉＣ／ＳｉＯ２）を、それぞれ１７００℃の温度、大気中で焼結して試料を準備した。
【００１６】
その後、準備した試料に対し、実際に、内部摩擦を調べた。内部摩擦は、本発明者らが開発したねじり振動型摩擦測定装置を使用して行い、振動周波数が１Ｈｚのときの温度と内部摩擦との関係を調べた。詳しい測定方法については、本発明者らによる「セラミックスの超高温内部摩擦」金属、Ｖｏｌ．６８（１９９８）Ｎｏ．１１を参照のこと。結果を図１に示す。
【００１７】
図１の結果から、添加剤としてＣａＯを含むシリカガラス粒界層を有する例（ＳｉＣ／ＳｉＯ２＋２００ｐｐｍＣａＯとＳｉＣ／ＳｉＯ２＋１２００ｐｐｍＣａＯ）は、添加剤としてＣａＯを含まないシリカガラス粒界層を有する例（ＳｉＣ／ＳｉＯ２）と比較して、高温特に１１００〜１４００℃で非常に高い減衰能を得ることができることがわかる。
【００１８】
次に、上述したＳｉＣ／ＳｉＯ２の例と、ＳｉＣ／ＳｉＯ２の例を大気ではなくＮ２雰囲気で焼結した例（Ｎ２annealedＳｉＣ）を準備し、上述した例と同様に内部摩擦を測定した。結果を図２に示す。図２の結果から、焼結をＮ２雰囲気で行った例（Ｎ２annealedＳｉＣ）はと同等あるいはそれよりもさらに低い減衰能となることがわかる。ＳｉＯ２ガラスにＮ２を加えるとガラスが硬くなり高い減衰能を得られないものと考えられる。
【００１９】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、硬くて高い弾性率を有する炭化珪素セラミックスの特性を維持しつつ高温で高い減衰能を得ることのできる粒界制御型高減衰能炭化珪素セラミックスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って得られた炭化珪素セラミックスについて温度と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図２】比較例としての炭化珪素セラミックスについて温度と内部摩擦との関係を示すグラフである。
【図１】
0003643323.tif 000002
【図２】
0003643323.tif 000003