(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
逆浸透膜分離装置を１段以上含み、アルカリ剤を添加した後逆浸透膜分離装置に通水して脱塩する逆浸透膜分離工程と、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との混合樹脂層に通水して脱塩するイオン交換工程とを有する純水製造方法において、該混合樹脂層を再生するに当たり、該混合樹脂層に、前記逆浸透膜分離装置のアルカリ性の透過水及び／又は２段目以降の逆浸透膜分離装置のアルカリ性の濃縮水を、上向流で通水してカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを分離することを特徴とする純水製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルカリ剤を添加した後、逆浸透（ＲＯ）膜分離装置に通水して脱塩するＲＯ膜分離工程と、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との混合樹脂層に通水して脱塩するイオン交換工程とを有する純水製造方法に係り、特に、混合樹脂層の再生に当たり、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを系内の水を逆洗水として有効利用して効率的に分離することにより、混合樹脂層の再生効率を高め、結果として得られる純水の純度の向上、製造コストの低減を図る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
発電所や、医薬、液晶、半導体製造工場などの、高度な純度の水質が要求される分野で使用される純水は、一般に、工業用水、市水、河川水、井水、希薄排水などを原水として、ＲＯ膜分離装置及び混床式イオン交換脱塩装置と共に、凝集装置、濾過装置、精密濾過膜、限外濾過膜などの膜分離装置、活性炭吸着装置、軟化装置、生物処理装置、紫外線照射装置、脱炭酸、脱酸素などの脱気装置などが任意の位置に配置された純水製造装置で水中の懸濁物質や溶解物質を除去することにより製造されている。
【０００３】
このような純水の製造方法において、ＲＯ膜分離装置での脱塩処理に当っては、炭酸、シリカ、ホウ素、有機酸などの除去率を向上させる目的で、ＲＯ膜に供給する水（以下「ＲＯ給水」と称す。）にアルカリ剤（一般的には水酸化ナトリウム）を添加してアルカリ性としてＲＯ膜に給水することが行われている。即ち、ＲＯ給水をアルカリ性にすることにより、上述した物質は解離し易くなり、ＲＯ膜分離装置で分離できるようになる。この場合、ＲＯ給水のｐＨが高いほどこれらの物質の解離が起こり易いことから、使用するＲＯ膜の耐アルカリ性度合いを考慮した上で、ＲＯ給水は通常ｐＨ８以上、好ましくはｐＨ９〜１１に調整される。
【０００４】
アルカリ剤が添加されてアルカリ性に調整されたＲＯ給水をＲＯ膜分離装置でＲＯ膜分離すると、アルカリ剤の一部はＲＯ膜を透過し、透過水中に移行するので、透過水はアルカリ性を維持する。また、アルカリ剤の残部はＲＯ膜で排除されて濃縮され、濃縮水のｐＨをより高くする。例えば、ｐＨ８でＲＯ膜分離装置に給水した場合、透過水のｐＨは７．５になり、濃縮水のｐＨは８．５になるケースがある。また、ｐＨ１０でＲＯ膜分離装置に給水すると、透過水のｐＨは９．０になり、濃縮水のｐＨは１０．５になるケースがある。
【０００５】
なお、ＲＯ膜分離装置は１段で設置される場合もあるが、２段又は３段以上の複数段に直列に配置されて設置される場合もある。また、ＲＯ膜分離装置を複数段に直列に配置した場合、アルカリ剤は必ずしも１段目のＲＯ給水に添加されるとは限らず、２段目以降のＲＯ給水に添加される場合もある。
【０００６】
一方、混床式イオン交換脱塩装置では、その使用によりイオン交換樹脂のイオン交換能が低下してくるため、一定の採水量を経た後は、薬剤を用いて再生が行われるが、この再生に先立ちカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを分離する必要がある。この分離は、多くの場合、混合樹脂層の下部より水を上向流で通水し、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを逆洗水流で展開させて、各々の比重及び粒径の差を利用して行われる。
【０００７】
この分離工程においては、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを高度に分離し、分離後のカチオン交換樹脂中へのアニオン交換樹脂の混入、分離後のアニオン交換樹脂中へのカチオン交換樹脂の混入を極力避けることが重要となる。即ち、分離工程後の再生工程において、アニオン交換樹脂の混入したカチオン交換樹脂を塩酸や硫酸などの酸溶液で再生すると、混入しているアニオン交換樹脂がＣｌ形やＳＯ4形などに再生され、また、カチオン交換樹脂の混入したアニオン交換樹脂を水酸化ナトリウムなどのアルカリ溶液で再生すると、混入しているカチオン交換樹脂がＮａ形などに再生される、逆再生が起こり、次の通水工程において、処理水の純度の立ち上りが悪くなったり、採水量の低下を招いたりする場合がある。また、分離後のカチオン交換樹脂に混入しているアニオン交換樹脂にシリカのような物質が吸着されていた場合には、再生不良となって、次の通水工程における処理水質が悪くなり、著しい場合には、樹脂表面においてコロイダルシリカが形成され、樹脂の反応速度を低下させるなどの劣化を引き起こすことがある。
【０００８】
このようなことから、混床式イオン交換脱塩装置における混合樹脂層の再生に当っては、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との分離を確実に行うことが極めて重要となる。
【０００９】
しかし、カチオン交換樹脂の表面は、その特性上負の電荷を有し、一方、アニオン交換樹脂は正の電荷を持つ。これらの電荷の度合いは、それぞれの塩形組成によって変化するが、カチオン交換樹脂もアニオン交換樹脂も多少とも荷電を帯びており、このため、お互いに電気的に引き寄せ合って絡みついている場合が多い。こうした樹脂の絡みつきは、分離工程において長時間の水逆洗を行っても解消することは難しい。そこで、一般的には空気や窒素といった気体を導入し、混合樹脂層に対して曝気を行うことで絡みつきを解消させる方法が採られることが多い。
【００１０】
しかしながら、曝気は、イオン交換樹脂を酸化、物理的損傷で劣化させることがあるため、長時間の曝気を行うことはできない。また、装置の構造上、均一に曝気を行えない場合もあり、イオン交換樹脂の絡みつきがひどい場合には曝気による絡みつきの解消効果は低いといった問題もある。
【００１１】
特に、混床式イオン交換脱塩装置の前段にＲＯ膜分離装置が設置され、ＲＯ給水にアルカリ又は酸を添加してｐＨ調整を行っている場合には、ＲＯ膜分離装置の透過水のイオンバランスが崩れ、混床式イオン交換脱塩装置に酸又はアルカリに偏ったイオン負荷が付与されることとなるが、この場合には、カチオン交換樹脂又はアニオン交換樹脂のいずれか一方へのイオン負荷が少ないことにより上述の絡みつきが著しくなり、曝気により解消できない場合が多い。
【００１２】
このようなイオン交換樹脂の絡みつきを強引に解消するために、希薄な酸やアルカリ、その他塩類を含む溶液を予め通水する方法が知られており、特に、混合樹脂層の分離工程でこのような溶液によって逆洗を行うと、流動しているイオン交換樹脂に対して塩負荷を与えていることになることから、大きな効果が得られることが判明している。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
このように、酸やアルカリの溶液で混合樹脂層を逆洗する場合、用いる酸やアルカリの溶液が濃厚な場合には、イオン交換樹脂の割れを生じさせるなどの劣化を引き起こすことがあることから、樹脂の再生に用いる酸又はアルカリ溶液を、そのまま使用することはできない。このため、希薄な酸又はアルカリ溶液を調製するために、新たに希釈槽を設けることが必要となるが、混合樹脂層のイオン交換樹脂を逆洗展開させるのに必要な量を貯槽するためには、巨大なタンク又は貯槽が必要である。
【００１４】
また、逆洗水に塩類を使用する場合についても同様であり、希釈槽だけでなく、更に別個に塩類を貯槽しておくための薬液タンクやポンプも必要となり、イオン交換樹脂の再生に当って混合樹脂層の分離を行う目的のためにのみ必要とされる付帯設備として、大きな設備が必要となる。
【００１５】
本発明は上記従来の問題点を解決し、ＲＯ膜分離装置によるＲＯ膜分離工程と、混床式イオン交換脱塩装置によるイオン交換工程とを有する純水製造方法において、混床式イオン交換脱塩装置の混合樹脂層の再生に当り、系内の水を逆洗水として有効利用することにより、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを効率的に分離する方法を提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明の純水製造方法は、逆浸透膜分離装置を１段以上含み、アルカリ剤を添加した後逆浸透膜分離装置に通水して脱塩する逆浸透膜分離工程と、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との混合樹脂層に通水して脱塩するイオン交換工程とを有する純水製造方法において、該混合樹脂層を再生するに当たり、該混合樹脂層に、前記逆浸透膜分離装置のアルカリ性の透過水及び／又は２段目以降の逆浸透膜分離装置のアルカリ性の濃縮水を、上向流で通水してカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを分離することを特徴とする。
【００１７】
前述の如く、混合樹脂層の分離工程において、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との絡みつきを解消する手段として、希薄な酸又はアルカリ溶液により逆洗する分離操作が有効であることが知られている。そこで、本発明者は、この分離工程における逆洗水として使用する希薄溶液を検討した結果、ＲＯ給水がアルカリ性に調整されているＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は２段目以降のＲＯ膜分離装置の濃縮水、例えば、一般的に混床式イオン交換脱塩装置の供給水とされるＲＯ膜分離装置の透過水を使用することで、絡みつきを有効に解消して効率的な分離を行えることを見出した。
【００１８】
例えば、ＲＯ膜分離装置の透過水は、仮りにＲＯ給水のｐＨ調整のために水酸化ナトリウムを使用した場合には、ｐＨ７以上のほぼＮａＯＨのみを含む水溶液となる。特に、ＲＯ膜分離装置においてシリカやホウ素を効率良く除去するべくＲＯ給水の調整が行われている場合には、透過水はｐＨ８以上となっている場合が多く、従って、イオン交換樹脂相互の絡みつきを十分に解消することができる。しかも、この透過水は一般に混床式イオン交換脱塩装置に供給される水であり、Ｎａ以外の不純物の殆どはＲＯ膜で排除されているため、逆洗水として用いても、イオン交換樹脂に新たな汚染を引き起こすこともない。特に、アルカリ溶液による逆洗においては、該溶液中にＣａが含まれている場合に、Ｃａ（ＯＨ）2といった難溶解性の物質の生成が懸念されるが、ＲＯ膜分離装置の透過水ではＣａを含まないため、このような問題はない。
【００１９】
更に、ＲＯ膜分離装置には連続的に通水が行われており、ＲＯ膜分離装置の透過水の貯槽を設けることもなく、逆洗に必要な十分量の水量を確保することができ、しかも、透過水自体が十分な圧力を有するため、別途ポンプを設ける必要もなく、混合樹脂層に上向流通水することかできる。
【００２０】
また、ＲＯ膜分離装置を２段以上直列に配置した場合においては、２段目以降のＲＯ膜分離装置の濃縮水もまた、上記透過水と同様、比較的純度の高いアルカリ溶液となるため、この濃縮水を用いても、イオン交換樹脂の二次汚染を引き起こすことなく、効率的な分離を行える。
【００２１】
本発明では、このようなアルカリ性のＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は２段目以降のＲＯ膜分離装置の濃縮水（以下単に「透過水及び／又は濃縮水」と称す。）を逆洗水として混合樹脂層に通水することで、透過水及び／又は濃縮水中のアルカリ成分が混合樹脂層中のカチオン交換樹脂に負荷を起こすと共にイオン交換樹脂の周囲環境を中性からアルカリ性へと変えることで、イオン交換樹脂の絡みつきを低減する。
【００２２】
例えば、アルカリ剤を添加してＲＯ給水をアルカリ性に調整してＲＯ膜分離装置で脱塩処理し、その透過水を混床式イオン交換脱塩装置で脱塩処理する純水の製造プロセスにおいて、ＲＯ膜分離装置の透過水に含まれる不純物の殆どはＮａ+であるため、混床式イオン交換脱塩装置のカチオン交換樹脂に負荷が加えられ、一方、アニオン交換樹脂への負荷は小さく、わずかなＣｌやＳｉＯ2のみである。この結果、再生に入る前のイオン交換樹脂の大部分が、カチオン交換樹脂はＲ−Ｎａ型、アニオン交換樹脂はＲ−ＯＨ型で存在していると考えられる。
【００２３】
この状態の混合樹脂層に、混合樹脂層下部からＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を導入すると、まだ交換容量の残っているカチオン交換樹脂に対してわずかな負荷が起こる。かつ、イオン交換樹脂の周囲の雰囲気が変わるため、イオン交換樹脂表面の電荷もわずかに変化する。これらのことから、イオン交換樹脂の絡みつきが化学的、物理的に破壊され、分離しやすい状況になる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００２５】
本発明を適用し得る純水製造工程は、ＲＯ給水にアルカリ剤を添加してＲＯ膜分離装置に通水するＲＯ膜分離工程と、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との混合樹脂層を有する混床式イオン交換脱塩装置に通水するイオン交換工程とを備えるものであれば良く、ＲＯ膜分離装置や混床式イオン交換脱塩装置の前段や後段、或いはＲＯ膜分離装置と混床式イオン交換脱塩装置との間に設けられている他の浄化装置（凝集装置、濾過装置、精密濾過膜、限外濾過膜などの膜分離装置、活性炭吸着装置、軟化装置、生物処理装置、紫外線照射装置、脱炭酸、脱酸素などの脱気装置など）等には特に制限はない。また、ＲＯ膜分離装置と混床式イオン交換脱塩装置との設置順序にも制限はないが、一般的には、ＲＯ膜分離装置の後段に混床式イオン交換脱塩装置が設けられる。
【００２６】
本発明はこのような純水製造工程において、ＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を混床式イオン交換脱塩装置の混合樹脂層の再生処理のための分離工程の逆洗水として利用する。
【００２７】
前述の如く、ＲＯ膜分離装置は１段に設置される場合と２段以上の複数段に設置される場合とがあるが、ＲＯ膜分離装置が複数段に設置されている場合、アルカリ性を示すものであれば、いずれのＲＯ膜分離装置の透過水を使用しても良い。ただし、後段の透過水ほど不純物量が少なく、イオン交換樹脂の汚染の問題がないことから、後段側のＲＯ膜分離装置の透過水がアルカリ性であれば、この透過水を利用するのが好ましい。また、このように複数段にＲＯ膜分離装置を設けた場合には、後段側の濃縮水も十分に純度が高く、しかもアルカリが適度に濃縮されていることから、この濃縮水を用いることにより、より短時間で効率的な分離操作を行える。この場合、濃縮水の水量は透過水の水量に比べて少ないため、逆洗水として水量が不足する場合には、適宜いずれかのＲＯ膜分離装置の透過水を混合して使用しても良い。
【００２８】
なお、逆洗水として用いるＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水の水質は、イオン交換樹脂の絡みつきを効果的に解消して効率的な分離を行うと共に、イオン交換樹脂の二次汚染を防止する観点から、ｐＨ７．５〜１２、導電率１５〜２５０μＳ／ｃｍ、シリカ濃度１００ｐｐｂ以下であることが好ましい。
【００２９】
このように、ＲＯ膜分離装置の透過水や濃縮水を逆洗水として使用する場合、一般的にはＲＯ膜分離装置には連続して通水が行われているため、逆洗水としての透過水や濃縮水の貯槽を設けることなく、十分量の水量を確保することができ、しかもこれらは十分な圧力を有するため、新たにポンプを設けることなく混合樹脂層の逆洗水として上向流通水することができるが、必要に応じて濃縮水又は透過水の貯槽や濃縮水と透過水との混合槽を設けても良い。
【００３０】
即ち、一般に、純水の製造プロセスでは、混床式イオン交換脱塩装置には予備のイオン交換塔があり、混床式イオン交換脱塩装置が再生工程に入った場合には、この予備塔に通水され、連続的に純水の製造が行われる。従って、再生工程の混合樹脂層の分離工程でＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水が必要になったときには、運転中のＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水の配管から分岐してそれらの水を混合樹脂層に供給することができる。このような予備塔がなく、混合樹脂層の再生工程に入るとＲＯ膜分離装置の運転も停止されるような場合には、予めＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を貯槽に貯留しておき、必要に応じて逆洗水として使用すれば良い。
【００３１】
この混合樹脂層の分離のための逆洗水として使用した水は、ＲＯ膜分離装置の給水として再度処理しても良く、また、混床式イオン交換脱塩装置やその他の浄化装置の給水とすることもできる。
【００３２】
ところで、混床式イオン交換脱塩装置の混合樹脂層の再生方式には塔内再生方式と塔外再生方式とがある。塔内再生方式は、通水を停止し、当該イオン交換塔内でイオン交換樹脂の分離、薬剤による再生、押し出し、洗浄の各工程を行うものであり、従って、当該イオン交換塔に、逆洗水導入手段、酸（塩酸、硫酸などのカチオン交換樹脂再生剤）導入手段、アルカリ（水酸化ナトリウムなどのアニオン交換樹脂再生剤）導入手段などが付設されている。一方、塔外再生方式は、イオン交換塔からイオン交換樹脂を分離兼カチオン交換樹脂再生塔に移送し、そこで両樹脂を分離し、分離したアニオン交換樹脂をアニオン再生塔に移送し、両塔でそれぞれのイオン交換樹脂を再生し、再生後、もとのイオン交換塔に戻すものである。
【００３３】
本発明の方法は、これらのいずれの再生方式にも適用できることは言うまでもない。
【００３４】
また、混床式イオン交換脱塩装置に使用されるイオン交換樹脂にも特に制限はなく、従来一般的に使用されている粒径にガウス分布をもつイオン交換樹脂であっても、粒径分布の幅の狭い均一粒径のイオン交換樹脂であっても良い。
【００３５】
このように逆洗水としてＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を用いる本発明の純水製造方法によれば、系内の水を利用して、混合樹脂層のイオン交換樹脂を効率的に分離することができるが、なお、更に次の▲１▼〜▲５▼のような操作を行うことにより、より一層確実にカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを分離して再生することができ、逆再生を防止して再生後の混合樹脂層のイオン交換性能を著しく高めることができる。
【００３６】
▲１▼  アルカリ性のＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を混合樹脂層に上向流で通水して逆洗する。
▲２▼  展開させたイオン交換樹脂を沈静させてカチオン交換樹脂層とアニオン交換樹脂層とに分離する。
▲３▼  分離したカチオン交換樹脂層に塩酸や硫酸などの酸を通水してカチオン交換樹脂を再生する。
▲４▼  再生後のカチオン交換樹脂を純水で水逆洗した後沈静させ、カチオン交換樹脂層にわずかに混入し、逆再生されたアニオン交換樹脂を比重差を利用して分離する。即ち、逆再生されたアニオン交換樹脂は塩形（Ｃｌ形）となり、ＯＨ形のときとは樹脂の表面電位が変化して、カチオン交換樹脂と容易に分離することができる。この水逆洗に用いる純水には、当該混床式イオン交換脱塩装置のイオン交換水或いは当該純水製造システムの処理水としての純水を用いることができる。
▲５▼  ▲２▼と▲４▼で分離したアニオン交換樹脂層に水酸化ナトリウムなどのアルカリを通水してアニオン交換樹脂を再生する。
【００３７】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【００３８】
以下の実施例及び比較例では、野木町水を原水とし、活性炭塔、脱気装置及び第１ＲＯ膜分離装置に順次通水し、第１ＲＯ膜分離装置の透過水にアルカリとして水酸化ナトリウムを添加してｐＨ１０に調整した後、第２ＲＯ膜分離装置に通水し、第２ＲＯ膜分離装置の透過水を混床式イオン交換脱塩装置に通水して処理する純水製造システムで実験を行った。
【００３９】
第２ＲＯ膜分離装置で得られる濃縮水及び透過水の水質は次の通りであった。
【００４０】
【表１】
0003674368.tif 000002
【００４１】
混床式イオン交換脱塩装置のイオン交換塔は、内径１０ｃｍ、高さ２００ｃｍの樹脂カラムに下記のイオン交換樹脂を充填して混合樹脂層を形成したものであり、この混床式イオン交換脱塩装置に第２ＲＯ膜分離装置の透過水をＳＶ＝３０ｈｒ-1の通水速度で通水し、５０００ＢＶ通水後に通水を停止して塔内再生方式にて再生工程に入る処理を行った。
【００４２】
〔混合樹脂層〕
カチオン交換樹脂（栗田工業（株）製「ＥＸ−ＣＧ」）：１．５Ｌ
アニオン交換樹脂（栗田工業（株）製「ＥＸ−ＡＧ」）：３．０Ｌ
各イオン交換樹脂の再生条件は次の通りとした。
【００４３】
0003674368.tif 000003
実施例１
下記の操作手順で混合樹脂層の再生とイオン交換性能の調査を行った後、次の再生工程において下記の手順でイオン交換樹脂の分離状況の調査を行い、結果を表２に示した。
【００４４】
〔混合樹脂層の再生とイオン交換性能の調査〕
▲１▼  通水停止後、５分間沈静した。
▲２▼  樹脂カラム下部より、第２ＲＯ膜分離装置の透過水をＬＶ＝１０ｍ／ｈｒで導入し、１０分間逆洗展開させた。
▲３▼  ５分間沈静させた後、分離されたカチオン交換樹脂層とアニオン交換樹脂層とにそれぞれ薬注、押出、洗浄を実施した。
▲４▼  通水を再開した。
▲５▼  通水再開後、水質が安定したときの処理水（混床式イオン交換脱塩装置の流出水）の水質（比抵抗，シリカ濃度）を調べた。
【００４５】
〔分離状況の調査〕
▲１▼  通水停止後、５分間沈静した。
▲２▼  樹脂カラム下部より、第２ＲＯ膜分離装置の透過水をＬＶ＝１０ｍ／ｈｒで導入し、１０分間逆洗展開させた。
▲３▼  ５分間沈静させた後、カチオン交換樹脂層、アニオン交換樹脂層をそれぞれ抜き出し、樹脂の混入率を調べた。
【００４６】
なお、樹脂の混入率は、下記式で算出した。
【００４７】
【数１】
0003674368.tif 000004
【００４８】
ここでアニオン交換樹脂の容積は、Ｃｌ形基準で測定し、カチオン交換樹脂層中に混入したアニオン交換樹脂量は、カチオン交換樹脂層を１８重量％ＮａＯＨ水溶液に浸漬し、攪拌して分離し、その容積を測定することにより求めた。
【００４９】
実施例２
混合樹脂層の再生及び分離状況の調査に当り、混合樹脂層の逆洗水として第２ＲＯ膜分離装置の透過水ではなく第２ＲＯ膜分離装置の濃縮水を用い、逆洗展開時間を７分としたこと以外は実施例１と同様にして再生を行ってイオン交換性能の調査及び分離状況の調査を行い、結果を表２に示した。
【００５０】
実施例３
下記の操作手順で混合樹脂層の再生とイオン交換性能の調査を行った後、次の再生工程において下記の手順でイオン交換樹脂の分離状況の調査を行い、結果を表２に示した。
【００５１】
〔混合樹脂層の再生とイオン交換性能の調査〕
▲１▼  通水停止後、５分間沈静した。
▲２▼  樹脂カラム下部より、第２ＲＯ膜分離装置の濃縮水をＬＶ＝１０ｍ／ｈｒで導入し、７分間逆洗展開させた。
▲３▼  ５分間沈静させた後、カチオン交換樹脂層の薬注、押出、洗浄を実施した。
▲４▼  カチオン交換樹脂の再生処理後、樹脂カラム下部より純水をＬＶ＝５ｍ／ｈｒで導入し、水逆洗を７分実施した。
▲５▼  ５分間沈静させた後、アニオン交換樹脂層の薬注、押出、洗浄を実施した。
▲６▼  通水を再開した。
▲７▼  通水再開後、水質が安定したときの処理水（混床式イオン交換脱塩装置の流出水）の水質（比抵抗，シリカ濃度）を調べた。
【００５２】
〔分離状況の調査〕
▲１▼  通水停止後、５分間沈静した。
▲２▼  樹脂カラム下部より、第２ＲＯ膜分離装置の濃縮水をＬＶ＝１０ｍ／ｈｒで導入し、７分間逆洗展開させた。
▲３▼  ５分間沈静させた後、分離されたカチオン交換樹脂層の薬注、押出、洗浄を実施した。
▲４▼  カチオン交換樹脂の再生処理後、樹脂カラム下部より純水をＬＶ＝５ｍ／ｈｒで導入し、水逆洗を７分実施した。
▲５▼  ５分間沈静させた後、カチオン交換樹脂層、アニオン交換樹脂層をそれぞれ抜き出し、樹脂の混入率を調べた。
【００５３】
比較例１
混合樹脂層の再生及び分離状況の調査に当り、混合樹脂層の逆洗水として第２ＲＯ膜分離装置の透過水ではなく、純水を用いたこと以外は実施例１と同様にして再生を行ってイオン交換性能の調査及び分離状況の調査を行い、結果を表２に示した。
【００５４】
比較例２
混合樹脂層の再生及び分離状況の調査に当り、混合樹脂層の逆洗水として第２ＲＯ膜分離装置の透過水ではなく、別途調製したｐＨ９．５のＮａＯＨ水溶液を用いたこと以外は実施例１と同様にして再生を行ってイオン交換性能の調査及び分離状況の調査を行い、結果を表２に示した。
【００５５】
【表２】
0003674368.tif 000005
【００５６】
表２より、本発明によれば、アルカリ性のＲＯ膜分離装置の濃縮水又は透過水を混合樹脂層の逆洗水として利用することにより、混合樹脂層のイオン交換樹脂を効率的に分離し、高い再生効果を得ることができることがわかる。
【００５７】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の純水製造方法によれば、アルカリ性のＲＯ膜分離装置の透過水及び／又は濃縮水を逆洗水として使用することで、混合樹脂層の再生時におけるイオン交換樹脂の分離を確実に行って、逆再生を防止することができ、混合樹脂層の再生効果を高め、より一層高純度な水を安定に製造することが可能となる。
【００５８】
本発明の方法の実施には、既存のプロセスに対してわずかな配管の追加又は改造だけでよく、また、逆洗水として使用した水は再度、ＲＯ膜分離装置の給水として再利用することができ、或いは、そのまま混床式イオン交換脱塩装置や他の浄水装置の給水として使用することも可能である。このため、従来、混床式イオン交換脱塩装置の逆洗水として大量の水が必要であったが、こうした純水の使用量も大幅に低減され、全体としての水の使用量や、純水の製造に関わる電気代やその他の付帯設備を削減することができる。