(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
固形粉末化粧料用組成物に昇華性固体粉末を混合して圧縮成型し、その後昇華性固体粉末の昇華により内部に空隙を形成させてなる固形粉末化粧料であって、その内部に多数の微細な空隙を有し、且つ塑性変形する性質を有することを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
微細な空隙の大きさが３０〜３０００μｍである請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
固形粉末化粧料用組成物と昇華性固体粉末との圧縮成型時における混合割合が、重量比で、固形粉末化粧料用組成物１に対して昇華性固体粉末０．０３〜２であることを特徴とする請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
【請求項４】
固形粉末化粧料用組成物が、化粧料用粉体１に対し油性成分０．０１〜１の配合割合（重量比）で、油性成分を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は固形粉末化粧料に関する。詳しくは、パフ等の塗布具への取れが良好で、ケーキングが生じにくく、しかも肌へのソフトで軽い感触を有し、伸び、膜の均一性に優れ、且つ保形性の良好な固形粉末化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来よりメイクアップのための着色や、皮膚のべたつきを押さえるなどの目的で、粉体を含んだ化粧料が広く使用されている。粉体を含んだ化粧料は、油性固形状、乳液状、粉末状、粉末固形状等種々の形態で提供されている。なかでも粉末を圧縮成型して製造した固形粉末化粧料は、使用性が簡便であること、携帯に便利であることなどの理由により多くの人に使用されてきた。しかし、固形粉末化粧料は、粉末状化粧料に比較して、スポンジ、パフ等の塗布具への取れが悪かったり、肌への塗布時の伸び、滑らかさが劣るなど、圧縮成型が粉末状化粧料の長所に悪影響を及ぼすことがあり、更に硬く固まる所謂ケーキングを生じ一層塗布具への取れが悪くなる難点があった。また、塗布具への取れなど良好な使用性を付与するために、化粧料処方や塗布具に制約が生じることがあった。
【０００３】
これらの欠点を解決するために従来より種々の改良が提案されている。例えば、凝集力の弱い球状粉体や板状粉体などを多く配合する方法、中空や多孔性の粉体を配合する方法、圧縮成型時の圧力を低くして充填密度を小さくする方法などを採用することによって崩壊性を確保したり、ソフトな感触を得る技術が提案されている。しかし、このような方法によると保形性が悪くなったり、化粧料の肌への密着感、仕上がり膜の均一性において満足するものが得られなくなるという欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、塗布具への取れが良く、滑らかでのびの軽いソフトな感触を有し、化粧料の密着感、仕上がり膜の均一性に優れ、しかも保形性が良好な固形粉末化粧料の開発が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
かかる実情に鑑み、鋭意検討の結果、本発明者らは、固形化粧料中に中空粉体や多孔性粉体などによらずに成型品中に空隙を形成することによって充填密度を低下させ、その結果、塗布具への取れがよく、滑らかでのびの軽いソフトな感触を有し、化粧料の密着感、仕上がり膜の均一性に優れた、ケーキングを生じにくく、保形性の良い固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち、本発明の請求項１の発明は、固形粉末化粧料用組成物に昇華性固体粉末を混合して圧縮成型し、その後昇華性固体粉末の昇華により内部に空隙を形成させてなる固形粉末化粧料であって、その内部に多数の微細な空隙を有し、且つ塑性変形する性質を有することを特徴とする固形粉末化粧料である。また請求項２の発明は、上記の空隙の大きさが３０〜３０００μｍであることを特徴とする発明である。更に請求項３の発明は、上記の固形粉末化粧料用組成物と昇華性固体粉末との圧縮成型時における混合割合が、重量比で、固形粉末化粧料用組成物１に対して昇華性固体粉末０．０３〜２であることを特徴とする固形粉末化粧料である。また、請求項４の発明は、上記の固形粉末化粧料用組成物が、化粧料用粉体１に対し油性成分０．０１〜１の配合割合（重量比）で、油性成分を含有することを特徴とする固形粉末化粧料である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳しく説明する。固形粉末化粧料は、通常、化粧料用粉体を主体とする固形粉末化粧料用組成物を圧縮成型して製造する。この圧縮成型は、成形された固形粉末化粧料がその後の製造過程や流通過程或は使用中に割れたり、崩壊したり、或は粉飛びしないように、すなわち保形性が良くなるように、高圧下で行われている。したがって、固形粉末化粧料は、通常は、例えば指で押すなどの軽い応力を加えても、凹むなどの変形が生じない程度の硬さを有している。もっとも、圧縮成型時の加圧を比較的低圧で行い、塗布具への取れを良くすることも知られているが、この低圧で成形されたものは粉飛びや崩壊が著しくて使用性が悪いものになり易い。
【０００８】
本発明の固形粉末化粧料は、その内部に多数の微細な空隙を存在させたもので、且つ塑性変形する性質を有するものである。ここで言う塑性変形とは、固形粉末化粧料を外部から押圧したとき、押圧部分の内部の空隙が押し潰されて生じる体積減少を伴う変形を言う。例えば、本発明の固形粉末化粧料の表面を指で押して押圧を加えると、その押圧部分の内部の空隙が押し潰されて体積減少を生じ、その押圧部分に指の押し型の凹みが生じる。本発明の固形粉末化粧料は、このように押圧により、押し潰され、塑性変形を起こす状態で空隙が存在するため、塗布具への取れが良く、滑らかでのびの軽いソフトな感触を有し、化粧料の密着感、仕上がり膜の均一性に優れるなどの特性を有している。
【０００９】
上記の固形粉末化粧料の内部の空隙は、ほぼ均一な大きさの空隙でもよいし、大小の空隙が混在していてもよい。また、この空隙はスポンジ状の形態で存在するのが好ましい。この空隙の形状は球形、楕円形など任意である。また、空隙の大きさは３０〜３０００μｍが好ましい。すなわち、空隙の径の最小は３０μｍ以上であり、これが３０μｍ未満では上記の作用効果が得られがたく、また空隙の径の最大は３０００μｍ以下であり、これが３０００μｍを超えると製品の外観が悪くなり好ましくない。また、本発明の固形粉末化粧料は、充填密度１．１ｇ／ｃｍ３以下のものが上記の作用効果をより発揮するので好ましい。なお、従来、化粧料用粉体として中空や多孔性の粉体を使用して圧縮成型した固形粉末化粧料が知られているが、その固形粉末化粧料の中には中空や多孔性の粉末に基づく空間は存在するものの、指で押すなどの軽い押圧では、押圧部が凹むなどの変形を起こさない硬さを有している。そのため、この従来の固形粉末化粧料は、その中に空間を有していても、上記の本発明の塑性変形する特性を有していなく、そのため本発明の後述する効果を有さない。
【００１０】
本発明の固形粉末化粧料は、例えば、固形粉末化粧料用組成物に昇華性固体粉末を混合し、この混合物を圧縮成型し、その後に昇華性固体粉末を昇華により除去せしめることにより製造することができる。上記の圧縮成型は高圧で行い、成形した固形粉末化粧料を指などで押圧しても塑性変形しないような固さにするのがよい。この時点では、その充填密度は通常１．１ｇ／ｃｍ3以上である。上記混合物の圧縮成型には、金型中に金皿をセットし、これに適量の混合物を入れ、次いでプレスして金皿に混合物を圧縮充填、固形化し、その後金皿を金型から取り出す方法、或は金型に直接適量の混合物を入れ、次いでプレスして混合物を圧縮固形化し、この固形物を金型から取り出す方法などが採用できる。
【００１１】
圧縮成型後に昇華性固体粉末の昇華による除去を行うが、この除去は常温で放置することにより行なう。昇華を適当な速度で行うため、圧力、温度を調整するなどの措置をとってもよい。昇華性固体粉末が昇華除去された跡に空隙が生じる。昇華性固体粉末を昇華除去し、空隙を生じさせた後の固形粉末化粧料は、充填密度が低下し、指などでの押圧によって、塑性変形を生じるようになるが、粉飛びや崩壊は生じにくく、また落下させても割れや剥がれが生じにくい。これは、一旦高圧で圧縮成型してあるためと推察される。従来、固形粉末化粧料用組成物を比較的低圧で圧縮成型した充填密度の小さい固形粉末化粧料が知られているが、このものは粉飛びや崩壊が生じやすい。上記のようにして製造した本発明の固形粉末化粧料は、充填密度が１．１ｇ／ｃｍ3以下と小さいものでもあっても、粉飛びや崩壊は生じにくく、また落下させても割れや剥がれが生じにくく、いわゆる保形性が優れている。昇華性固体粉末の大きさ、形状及び混入量を変えることによって、空隙の大きさ、形状及び数を任意に変えることができる。
【００１２】
上記の固形粉末化粧料用組成物は、化粧料用粉体、後述する油性成分、及び後述する通常の化粧料に使用される成分からなる。化粧料用粉体は、通常化粧料に用いられる粉体であって特に限定されない。その形状は球状、板状、針状等であり、その粒子径は煙霧状、微粒子状、顔料級等であり、またその粒子構造は多孔質でも無孔質でもよい。無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化セリウム、二酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、酸化鉄コーティング雲母、酸化鉄雲母チタン；有機顔料処理雲母チタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類；ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレート、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、カルバミン酸エチルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、デンプン粉、結晶セルロース、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類；有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料、天然色素等の色素粉体類；微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体；などが挙げられる。これら粉体はその１種または２種以上を複合化したものを用いてもよい。
【００１３】
また、これらの粉体は、撥水性、撥油性を付与し、感触を調整するといった目的で、本発明の効果を損なわない範囲で表面処理を施すことができる。この表面処理剤は、例えばフッ素系化合物、シリコーン系油剤、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤、アクリル、ポリエチレン等の樹脂などであり、これらの表面処理剤の二種以上を同時に又は多層に重ねて施してもよい。
【００１４】
上記の昇華性固体粉末は、昇華性を有する固体状の物質の粉体である。この昇華性固体物質は昇華性であれば特に限定されないが、例えば、よう素、ドライアイス、カンファー、メントール、ナフタレン、シクロドデカン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、アダマンタン、トリメチルビシクロヘプタン、トリイソプロピルトリオキサン、トリ−ｔｅｒｔ−ブチル−Ｓ−トリオキサン、ノルボルナン、エンド−トリメチレンノルボルナン、テトラメチルプロパノール、ペオノール、フマル酸ジメチル、安息香酸、トリオキシメチレン、マルトール、昇華性アミノ酸誘導体等が挙げられる。
【００１５】
昇華性固体粉末の大きさは特に限定されないが、通常は粒径３０〜３０００μｍである。すなわち、使用する昇華性固体粉末は、その最小の径が３０μｍ以上であって、最大の径が３０００μｍ以下の粉末である。これは昇華性固体物質を粉砕することによって調製できる。圧縮成型後の昇華性固体粉末の昇華除去によって、固形粉末化粧料の内部に昇華性固体粉末の粒径とほぼ同じ形状、大きさの空隙が生じる。また、昇華性固体粉末の圧縮成型時における配合割合は、固形粉末化粧料の塗布具への取れの良さや皮膚上での滑らかなのびといった効果、使用時の崩壊、粉飛び、ケーキング防止等の点を考慮して、固形粉末化粧料用組成物（化粧料用粉体、後述する油性成分、及び後述する通常の化粧料に使用される成分の合計量）１に対して重量比で昇華性固体粉末０．０３〜２の範囲が好ましい。
【００１６】
本発明の固形粉末化粧料においては、上記化粧料用粉体の他に、化粧料の肌への付着性としっとり感、また成型のための結合力を付与する為に、油性成分を配合することができる。油性成分としては、化粧品一般に使用される動物油、植物油、合成油等の起源及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、必須成分以外のフッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類、親油性界面活性剤類等が挙げられる。
【００１７】
油性成分は、具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、モクロウ、モンタンワックス、フィッシュトロプスワックス等の炭化水素類；オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類；ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等のロウ類；セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレスレロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、ロジン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸類；ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類；低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性シリコーン等のシリコーン類；パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類；ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。
油性成分は、使用感において、化粧料用粉体１に対して重量比で０．０１〜１の範囲で配合するのが好ましい。
【００１８】
本発明の化粧料は、上記した化粧料用粉体、油性成分の他に通常の化粧料に使用される成分である、水溶性高分子、アルコール類、水等の水性成分、界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、香料などを本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００１９】
上記の水性成分としては、水及び水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。また、水溶性高分子としては、グアーガム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン等の天然系のもの、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の半合成系のもの、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成系のものを挙げることができる。
【００２０】
界面活性剤としては、化粧品一般に用いられている界面活性剤であればよく、非イオン界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。
非イオン界面活性剤としては、例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノリンのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン等が挙げられる。
【００２１】
アニオン界面活性剤としては、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機及び有機塩、アルキルベンゼン硫酸酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩、ο−アルキル置換リンゴ酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。
【００２２】
両性界面活性剤としては、アミノ酸タイプやベタインタイプのカルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型のものがあり、人体に対して安全とされるものが使用できる。例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシルメチルアンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−スルフォアルキレンアンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ビス（ポリオキシエチレン硫酸）アンモニウムベタイン、２−アルキル−１−ヒドロキシエチル−１−カルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン等を挙げられる。
【００２３】
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系としては、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸ナトリウム、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸ナトリウム、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン等が挙げられ、ＰＡＢＡ系としては、パラアミノ安息香酸、パラアミノ安息香酸エチル、パラアミノ安息香酸グリセリル、パラジメチルアミノ安息香酸アミル、パラジメチルアミノ安息香酸−２−エチルヘキシル、パラジヒドロキシプロピル安息香酸エチル等が挙げられ、ケイ皮酸系としては、ｐ−メトキシケイ皮酸−２−エチルヘキシル、４−メトキシケイ皮酸−２−エトキシエチル等が挙げられ、サリチル酸系としては、サリチル酸−２−エチルヘキシル、サリチル酸フェニル、サリチル酸ホモメンチル等が挙げられ、その他、２−（２−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。
【００２４】
保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられる。酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が挙げられる。美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が挙げられる。防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸アルキル、フェノキシエタノール等が挙げらる。
【００２５】
本発明の固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、コンシーラー、白粉、チークカラー、アイカラー、アイライナー、アイブラウ等のメイクアップ化粧品の他、ボディパウダーなどに適用できる。
【００２６】
【実施例】
以下に実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらによって何等限定されるものではない。
【００２７】
実施例１
表１の実施例１の欄に示した成分１〜７を混合し、これに成分８、９を加熱混合したものを加え、ミキサーで混合した。更に成分１０を加え混合した。この混合物を、径５３ｍｍ、厚さ４ｍｍの金皿に、１５０Ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型した。その後、室温にて４８時間静置した。この間に成分１０が昇華、除去され、本発明の製品である固形ファンデーション（充填密度０．９７ｇ／ｃｍ２）が得られた。成分１０の粉体の粒径は大体５０μｍ〜２００μｍの範囲にわたっていた。この製品は、針入荷重が２５８ｇであった。そして、表面を押圧したところ、押圧部分が凹み体積変化があった。
【００２８】
比較例１
表１の比較例１の欄に示した成分１〜７を混合し、これに成分８、９を加熱混合したものを加え、ミキサーで混合した。この混合物を、径５３ｍｍ、厚さ４ｍｍの金皿に、１５０Ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型した。その後、室温にて４８時間静置して製品の固形ファンデーション（充填密度１．４４ｇ／ｃｍ２）を製造した。この製品は、針入荷重が１２６５ｇであった。表面を押圧しても、押圧部分が凹むことなく体積変化がなかった。
【００２９】
比較例２
表１の比較例２の欄に示した成分１〜７を混合し、これに成分８、９を加熱混合したものを加え、ミキサーで混合した。この混合物を、径５３ｍｍ、厚さ４ｍｍの金皿に、１０Ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型した。その後、室温にて４８時間静置して製品の固形ファンデーション（充填密度０．９８ｇ／ｃｍ２）を製造した。この製品は、針入荷重が４９４ｇであった。表面を押圧したところ、押圧部分が全体的に緻密になって凹んだ。
【００３０】
上記の充填密度は、体積既知の金皿に製品を成型し、余剰分を削りとった後重量を測定し、製品１ｃｃあたりの重量を求めた値である。また針入荷重はレオメーター（不動工業株式会社製）にて、５ｍｍ円盤状アダプターを使用し、上昇速度２ｃｍ／分、１ｍｍ針入時の荷重を測定した値である。更に、上記実施例１、比較例１および比較例２で製造した各固形ファンデーションについて各種評価を行い、その結果を表１に示した。またこの各固形ファンデーションの断面写真を図１〜図４に示す。図１は実施例１で製造した固形ファンデーションの断面写真である。ヘキサメチルトリシクロシロキサンの昇華によって形成された空隙が内部に多数存在する。図２は比較例１で製造した固形ファンデーションの断面写真である。内部に空隙は存在しない。図３は比較例２で製造した固形ファンデーションの断面写真である。内部に空隙は存在しない。また、図４は実施例１で製造した固形ファンデーションの表面を押圧したときの断面図である。押圧部分の表面が凹み、その部分の内部の空隙が潰れている。
【００３１】
【表１】
0003613609.tif 000002
【００３２】
表１中の評価項目の評価方法、評価基準について説明する。
（評価項目）
ａ．保形性
ｂ．取れの良さ
ｃ．伸びの軽さ
ｄ．伸びのなめらかさ
ｅ．仕上がり膜の均一性
【００３３】
（評価及び評価基準）
評価項目ａの保形性については、製品を３０ｃｍの高さから落下させ、割れ、剥がれの生じなかったものを良品とした。
【００３４】
評価項目ｂ〜ｅについては、評価パネル１０名による使用テストを行い、５段階評価の平均点に基づいて下記基準で判定した。
評価基準
５点：非常に良い
４点：良い
３点：普通
２点：悪い
１点：非常に悪い
判定基準
◎：４点以上
○：３点以上４点未満
△：２点以上３点未満
×：２点未満
【００３５】
表１、図１から明らかなように、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを混合して圧縮成型し、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを昇華させた実施例１の固形ファンデーションは、内部にスポンジ様の構造をとった形で空隙を有しており、保形性、使用性、使用感、仕上がり膜の均一性のすべてにおいて優れたものであることがわかる。これに対し、昇華性固体物質を用いない比較例１は実施例１に比べ、内部に空隙が観察されず、このため取れ、伸びの軽さ、滑らかさの点で劣っていることがわかる。また、昇華性物質を用いず、成型時の圧力により密度を低くした比較例２は実施例１に比べ、保形性に劣っていることがわかる。
【００３６】
実施例２〜６及び比較例３  固形ファンデーション
下記の如くして調製したファンデーションベース（１）を、ヘキサメチルトリシクロシロキサンと表２に示す割合で混合した。この混合物を径５３ｍｍ、厚さ４ｍｍの金皿に、１５０Ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧縮成型によって充填した。その後２５℃で常圧において４８時間放置し、昇華性固体物質であるヘキサメチルトリシクロシロキサンを昇華させ除去して、固形ファンデーションを製造した。その使用性、使用感、仕上がり膜の均一性について実施例１と同様に評価し、その結果も併せて表２に示した。また、それぞれに対して充填密度および針入荷重を測定した結果を図５及び図６に示す。
【００３７】
【表２】
0003613609.tif 000003
【００３８】
表２中のファンデーションベース１は、下記の成分１〜８を均一に混合し、これに成分９〜１１の加熱混合物を加え、ミキサーで混合して調製した。
（成分）                                    （重量部）
１．酸化チタン（＊１）                          ７．５
２．雲母チタン（＊１）                          １．５
３．タルク（＊１）                              １７
４．セリサイト（＊１）                        ６２．３
５．ベンガラ                                    ０．３
６．黄酸化鉄                                    １．５
７．黒酸化鉄                                    ０．１
８．合成炭化水素ワックス粉末                    ４
９．スクワラン                                  ３．５
１０．トリオクタン酸グリセリル                  ２
１１．ソルビタン脂肪酸エステル                  ０．３
＊１：油剤、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理したもの
【００３９】
図５の結果より明らかなように、成型時の圧力を一定とした場合、充填密度は、ヘキサメチルシクロトリシロキサンの配合量に応じて減少し、配合量に応じた空隙が確保されていることがわかる。図６の結果より明らかなように、ヘキサメチルシクロトリシロキサンの配合量により、針入荷重が変化することがわかる。これは製品の固さ、ひいては取れ、伸びがヘキサメチルシクロトリシロキサンの配合量に応じて変化することを示している。したがって、図５及び図６から同一のファンデーションベースであっても、空隙の量により製品の取れや伸びが変化し、製品の充填密度をコントロールすることによって取れ、伸びを任意に調整した製品を得ることが出来ることがわかる。また、表２の結果から明らかなように、実施例２〜６は、取れ、伸び、膜の均一感の全ての点においてに優れたものであった。一方、ヘキサメチルシクロトリシロキサンを配合しなかった比較例３は、取れ、伸びの点に劣るなどの短所が見られた。
【００４０】
実施例７  固形白粉
（成分）                      （重量部）
１．タルク                      ３５
２．セリサイト                  ４０．２
３．ベンガラ                      ２．５
４．黄酸化鉄                      ２
５．黒酸化鉄                      ０．２
６．メチルパラベン                ０．１
７．スクワラン                    ３
８．トリオクタン酸グリセリル      ２
９．ドライアイス                １５
（製法）
成分１〜６を混合したものに成分７、８を混合したものを加えミキサーで混合した。成分９を加え更に混合し、圧縮成型した。この成形物を室温で放置し、成分９を除去して製品とした。
本発明である固形白粉は、取れがよく、柔らかな感触で滑らかな伸び、膜の均一性を有するものであった。
【００４１】
実施例８  固形アイカラー
（成分）                            （重量部）
１．雲母チタン                        ２５
２．タルク                            ３１．４
３．ステアリン酸亜鉛                    ４．５
４．紺青                              １２
５．黄酸化鉄                            ２
６．メチルパラベン                      ０．１
７．ソルビタンセスキオレエート          １
８．流動パラフィン                      ４
９．ヘキサメチルトリシクロシロキサン  ２０
（製法）
成分１〜６を混合したものに成分７、８を混合したものを加えミキサーで混合した。成分９を加え更に混合し、圧縮成型した。この成形物を室温で放置し、成分９を除去して製品とした。
本発明である固形アイカラーは、取れがよく柔らかで滑らかな伸びを有し、膜の均一性に優れたものであった。
【００４２】
実施例９  固形白粉
（成分）                        （重量部）
１．タルク                        ６５．８４
２．マイカ                        １５
３．無水ケイ酸                      １
４．ナイロンパウダー                ２
５．ベンガラ                        ０．０５
６．黄酸化鉄                        １
７．黒酸化鉄                        ０．０１
８．メチルパラベン                  ０．１
９．エチルヘキサン酸セチル          ５
１０．カンファー                  １０
（製法）
成分１〜８を混合したものに成分９を加えミキサーで混合した。成分１０を加え更に混合し、圧縮成型した。この成形物を室温で放置し、成分１０を除去して製品とした。
本発明である固形白粉は、取れがよく柔らかで滑らかな伸びを有し、膜の均一性に優れたものであった。
【００４３】
実施例１０  固形ファンデーション
（成分）                      （重量部）
１．酸化チタン                    ７
２．タルク                      １５
３．マイカ                      ６１．６
４．ナイロンパウダー              ３
５．ベンガラ                      ０．２
６．黄酸化鉄                      １
７．黒酸化鉄                      ０．１
８．流動パラフィン                ３
９．イソオクタン酸セチル          ２
１０．ワセリン                    １
１１．メチルパラベン              １．１
１２．ナフタレン                  ５
（製法）
成分１〜８を混合したものに９〜１１を加熱混合したものを加えミキサーで混合する。１２を加え更に混合し、圧縮成型する。室温に静置し、１２を除去した後、製品とする。
本発明である固形ファンデーションは、取れがよく柔らかで滑らかな伸びを有し、膜の均一性に優れたものであった。
【００４４】
実施例１１  ボディパウダー
（成分）                                  （重量部）
１．マイカ                                    １６
２．タルク                                    ３３
３．亜鉛華                                    １．５
４．無水ケイ酸                                ２．５
５．ステアリン酸マグネシウム                  ０．５
６．合成炭化水素ワックス粉末                  ３
７．スクワラン                                １．５
８．イソオクタン酸セチル                      ２
９．ヘキサメチルトリシクロシロキサン        ４０
（製法）
成分１〜８を均一に混合した後、成分９を加えて更に混合し、圧縮成型した。この成型物を室温で放置し、成分９を昇華除去して製品とした。
本発明のボディパウダーは、取れがよく軽く滑らかな伸びを有するものであった。
【００４５】
【発明の効果】
本発明の固形粉末化粧料は、十分な保形性を持ち、取れ、伸びに優れ、膜の均一性に優れたものである。また本発明の固形粉末化粧料は、従来の固形粉末化粧料にないソフトで軽い感触の化粧料である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例品の断面写真
【図２】比較例品の断面写真
【図３】他の比較例品の断面写真
【図４】本発明の実施例品の表面を押圧したときの断面写真
【図５】昇華性固体粉末の配合量の変化と本発明品の密度の変化とを示したグラフ
【図６】昇華性固体粉末の配合量の変化と本発明品の針入荷重の変化とを示したグラフ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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