(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化ガスを充填したガス容器を温度調節された熱媒体により加温又は冷却してガス容器内の液化ガスの蒸発量を調節しながら気化したガスを供給する方法において、前記ガス容器から供給されるガスの圧力及び流量を測定し、測定した流量があらかじめ設定された基準流量に対してあらかじめ設定された許容流量変動幅を超えたときには、測定した流量と前記基準流量との差に基づいて前記熱媒体の温度を調節し、測定した流量が前記基準流量に対して前記許容流量変動幅の範囲内にあるときには、測定した圧力とあらかじめ設定された基準圧力との差に基づいて前記熱媒体の温度を調節することを特徴とするガス供給方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス供給方法に関し、詳しくは、ガス容器内に充填されている液化ガスをガス容器内で気化させて安定した状態で効率よく供給することができるガス供給方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
半導体製造分野等で使用されているＷＦ６、ＣｌＦ３、ＢＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２のようなガスは、常温において液体状態（液化ガス状態）でガス容器内に充填貯留されており、これらのガスを使用するときには、必要に応じてガス容器を外部から加熱し、ガス容器内での液化ガスの気化を促進するようにしている。
【０００３】
また、このようなガス供給においては、ガス容器から導出する供給ガスの圧力を設定圧力付近で略一定に保つ必要があるが、従来は、ガス容器内の圧力あるいはこれに連通したガス供給ラインの圧力を測定し、この圧力変化に基づいてガス容器の加熱量を調節するようにしていた。しかし、このような圧力フィードバックのみによる制御では、応答性が低いため、ガス供給量に大きな変動がある場合には安定した制御が困難になるときがあり、特にガス容器内の圧力が低いガス供給の初期においては、圧力が安定するまでに長時間を必要とするという問題があった。さらに、ガス容器からのガス供給では、ガス容器内のガス残量を検出してガス容器の交換時期を確実に把握する必要がある。
【０００４】
そこで本発明は、外部からのガス容器の加熱又は冷却を効率よく行えるとともに、供給ガスの圧力を略一定に保つことができ、ガス容器内のガス残量の検出も確実に行うことが可能なガス供給方法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のガス供給方法は、液化ガスを充填したガス容器を温度調節された熱媒体により加温又は冷却してガス容器内の液化ガスの蒸発量を調節しながら気化したガスを供給する方法において、前記ガス容器から供給されるガスの圧力及び流量を測定し、測定した流量があらかじめ設定された基準流量に対してあらかじめ設定された許容流量変動幅を超えたときには、測定した流量と前記基準流量との差に基づいて前記熱媒体の温度を調節し、測定した流量が前記基準流量に対して前記許容流量変動幅の範囲内にあるときには、測定した圧力とあらかじめ設定された基準圧力との差に基づいて前記熱媒体の温度を調節することを特徴としている。
【０００９】
さらに、本発明のガス供給方法は、液化ガスを充填したガス容器を温度調節された熱媒体により加温又は冷却してガス容器内の液化ガスの蒸発量を調節しながら気化したガスを供給する方法において、前記ガス容器から供給されるガスの圧力及び流量を測定し、測定した圧力があらかじめ設定された基準圧力に対してあらかじめ設定された下限圧力よりも低い圧力のときには、測定した流量とあらかじめ設定された基準流量との差に基づいて前記熱媒体の温度を調節し、測定した圧力が前記下限圧力を超えた後は、測定した圧力と前記基準圧力との差に基づいて前記熱媒体の温度を調節することを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
図１及び図２は、本発明のガス供給方法に使用可能なガス供給装置の第１形態例を示すもので、図１は断面正面図、図２は平面図である。このガス供給装置は、ガス容器１０を載置する設置台１１と、ガス容器１０の底面に向けて熱媒体を噴出する熱媒体噴出ノズル１２と、該熱媒体噴出ノズル１２に温度調節した熱媒体を供給する熱媒体供給ライン１３と、ガス容器１０を囲むように設置台１１上面に設けられた半割状の筒体からなる容器カバー１４とを有している。なお、前記設置台１１は、通常、シリンダーキャビネットと呼ばれる箱体の底板部分を構成するものであり、ガス容器１０はこのシリンダーキャビネット内に出し入れ可能に収納された状態になっている。
【００１１】
前記設置台１１は、ガス容器１０の底部を支持するガス容器載置部１５と、該ガス容器載置部１５の外周部分を支持するように設けられた重量測定手段であるロードセル１６と、該ロードセル１６の下部に位置して床面等に設置される台座部１７とにより形成されており、前記熱媒体供給ライン１３は、台座部１７に水平方向に挿通され、中央部で上方に屈曲してロードセル１６の間を上昇し、ガス容器載置部１５の中央部に設けられた貫通孔１８に挿入され、その先端に前記熱媒体噴出ノズル１２が設けられている。この貫通孔１８の内径は、熱媒体供給ライン１３を形成するパイプの外径や熱媒体噴出ノズル１２の外径よりも大きく形成されており、ロードセル１６に支持されたガス容器載置部１５がガス容器１０の重量変化によって上下動できるように形成されている。
【００１２】
また、ガス容器載置部１５は、上板１９、下板２０、内周板２１及び外周板２２に囲まれた空洞部２３を有するものであって、前記上板１９には、多数の通孔１９ａ，１９ｂを有する多孔板が用いられている。したがって、ガス容器底面と設置台上面との間の空間２４は、上板１９内周側の通孔１９ａによって前記空洞部２３に連通し、空洞部２３は、上板１９外周側の通孔１９ｂによってガス容器１０の外周と容器カバー１４の内周との間の空間２５に連通した状態となっている。
【００１３】
すなわち、図１の矢印Ａに示すように、前記熱媒体噴出ノズル１２からガス容器底面に向けて高速で噴出した熱媒体は、ガス容器１０の底面を加熱あるいは冷却した後、矢印Ｂで示すように、ガス容器底面と設置台上面との間の空間２４から上板内周側の通孔１９ａを通って空洞部２３に流れ、さらに、上板１９外周側の通孔１９ｂを通って容器カバー内周の前記空間２５に排出されることになり、ガス容器１０の底面部分の空間２４から空洞部２３を経て容器カバー１４内周の空間２５に前記熱媒体を排出する熱媒体排出経路（矢印Ｂ）が形成されている状態となる。
【００１４】
前記熱媒体には、通常は空気や窒素のようなガスを使用するが、必要に応じて水等の液体も用いることが可能である。この熱媒体は、図示しない温度調節手段で適当な温度に調節されるとともに流量調節手段によって適当な流量に調節された状態で送風機やポンプにより熱媒体供給ライン１３に供給される。
【００１５】
温度調節手段には、周知の加熱手段や冷却手段を使用することができ、例えば加熱には温水等との熱交換や電気ヒーターを、冷却には冷水や低温ガスとの熱交換を利用することができ、また、ペルチェ素子による加熱及び冷却を利用することもできる。また、温度調節の制御は、例えばヒーターを使用した場合は、単純なＯＮ・ＯＦＦ制御、数段階のＯＮ・ＯＦＦ制御、連続的な温調制御のいずれであってもよい。
【００１６】
前記ロードセル１６は、ガス容器載置部１５を介してガス容器１０の重量変化を監視するためのものであって、熱媒体供給ライン１３の設置に影響を与えなければ任意の形状のものを使用することができ、例えばリング状に形成されたものであってもよく、ガス容器載置部１５の適当な位置に適当な形状のものを複数個配置することもできる。なお、図１における符号１６ａは、ロードセル１６の信号線である。
【００１７】
前記容器カバー１４は、ガス容器１０の高さ方向全体を囲むように形成することもできるが、ガス容器１０の下から１／５程度を囲む高さの容器カバー１４を設けるだけでも、ガス容器底面部分から排出される熱媒体をガス容器側壁に沿って上昇させることができるので、容器カバー１４を設けない場合に比べて伝熱効率を向上させることができる。
【００１８】
このように形成したガス供給装置は、ガス容器底部を熱媒体によって加熱又は冷却するので、ガス容器内の液化ガスの温度調節を効率よく行うことができる。特に、熱媒体噴出ノズル１２を設けて熱媒体を高速で噴射するようにしたので、ガス容器底部の加熱効率や冷却効率を向上させることができる。また、容器カバー１４を設けることにより、ガス容器側壁からも加熱又は冷却を行うことができ、電熱効率を一層向上させることができる。さらに、容器カバー１４を固定された後部側１４ａと着脱又は開閉可能な前部側１４ｂとの半割状に形成することにより、ガス容器の交換作業を容易に行うことができる。
【００１９】
図３及び図４は、本発明のガス供給方法に使用可能なガス供給装置の第２形態例を示すもので、図３は断面正面図、図４は断面平面図である。なお、以下の説明において、前記第１形態例に記載したガス供給装置の構成要素と同一の構成要素には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００２０】
本形態例は、前記ガス容器載置部１５における上板１９に、放射状のスリット１９ｃを複数形成し、このスリット１９ｃを熱媒体排出経路としたものである。すなわち、図３の矢印Ａに示すように、前記熱媒体噴出ノズル１２からガス容器底面に向けて噴出した熱媒体は、ガス容器１０を加熱あるいは冷却した後、矢印Ｂで示すように、ガス容器底面と設置台上面との間の空間２４からスリット１９ｃの内周側を通って空洞部２３に流れ、さらに、スリット１９ｃの外周側を通って容器カバー１４内周の空間２５に排出される。
【００２１】
図５は、本発明のガス供給方法に使用可能なガス供給装置の第３形態例を示す断面正面図である。本形態例は、前記ガス容器載置部１５における容器カバー１４の内周部分を厚板で形成するとともに、該厚板の上面に、前記第２形態例におけるスリットと同じように放射状に配置した複数の凹溝１９ｄを形成し、この凹溝１９ｄを熱媒体排出経路としたものである。すなわち、図５の矢印Ａに示すように、前記熱媒体噴出ノズル１２からガス容器底面に向けて噴出した熱媒体は、ガス容器１０を加熱あるいは冷却した後、矢印Ｂで示すように、ガス容器底面と設置台上面との間の空間２４から凹溝１９ｄの内周側を通り、凹溝１９ｄの溝内を外周側に抜けて容器カバー１４内周の空間２５に排出される。
【００２２】
なお、本形態例では、熱媒体排出経路となる凹溝１９ｄを厚板上面に形成したが、凹凸を連続形成した波板状の薄板を上板１９に使用しても同様であり、また、溝の方向は放射状に限るものではなく、熱媒体が空間２４から排出される状態になっていればよい。
【００２３】
図６は、本発明のガス供給方法に使用可能なガス供給装置の第４形態例を示す断面正面図である。本形態例は、ガス容器載置部１５の中央部に設けられた貫通孔１８の直径を大きくし、この貫通孔１８の内周と熱媒体噴出ノズル１２を設けた熱媒体供給ライン１３の外周との間に、ガス容器底面と設置台上面との間の空間２４から熱媒体を排出する熱媒体排出経路２６を形成したものである。すなわち、図６の矢印Ａに示すように、前記熱媒体噴出ノズル１２からガス容器底面に向けて噴出した熱媒体は、ガス容器１０を加熱あるいは冷却した後、矢印Ｂで示すように、ガス容器底面と設置台上面との間の空間２４から前記熱媒体排出経路２６を通り、ロードセル１６が複数個を適当間隔で設置している場合は各ロードセル１６同士の間を通り、また、台座部１７に設けた排出通路２７を通って外部に排出される。したがって、本形態例では、上板１９には通常の板材を使用している。
【００２４】
なお、ガス容器１０としては、一般に流通している周知のガス容器を使用することができ、底面が内側に凹んだ金属製ガス容器だけでなく、底面が半球状の凸面で周囲にスカートを配置したガス容器を使用することも可能であり、容器高さや容器径が異なっていても熱媒体による温度調節を確実に行うことができる。
【００２５】
図７及び図８は、本発明方法の一形態例を示すもので、図７は概略ブロック図、図８は本発明方法と従来法とにおけるガス容器内の圧力変化状況を示す図である。なお、図７におけるガス供給装置には、前記第１形態例に記載したガス供給装置を使用している。
【００２６】
ガス容器１０からガス使用設備にガスを供給するガス供給ライン５１には、供給するガスの圧力を測定するための圧力計（圧力センサー）５２と、流量を測定するための流量計（マスフローメーター）５３とが設けられており、これらにより測定した圧力信号Ｐ及び流量信号Ｆと、前記ロードセル１６で測定した重量信号Ｗとが、圧力温度制御装置５４における制御部５５に入力されている。この制御部５５は、熱媒体温度調節手段５６を制御して前記熱媒体の温度調節や供給量の調節を行うとともに、ロードセル１６からの重量信号Ｗに基づいてガス容器１０内のガス残量を監視する。
【００２７】
ガス使用先におけるガス消費量が大きく変動しない場合は、圧力計５２で測定したガスの圧力があらかじめ設定されている基準圧力になるように前記熱媒体の温度を制御し、また、必要に応じて熱媒体の流量や圧力を調節して熱量制御を行うことにより、十分に安定した制御を行うことができる。なお、基準圧力は、通常、ガス種やガス供給ラインの状況、ガス使用先の状況等の条件に応じて一定の圧力に設定されている。
【００２８】
一方、ガス使用先におけるガス消費量が変動する場合は、ガス供給ライン５１からのガス供給量、即ちガス容器１０からのガス取出量の変動に伴ってガス容器内の圧力も次第に変動する。例えば、ガス供給量が増加すると、ガス容器内の液化ガス蒸発量に比べてガス容器からのガス取出量が多くなるので、ガス容器内のガス量が減少して圧力が次第に低下していく。
【００２９】
このとき、流量計５３では流量が変動した時点で正確に検出できるのに対し、圧力計５２では、流量変動に伴って徐々に変動する圧力を測定することになるため、的確な制御が困難な場合がある。例えば、流量が毎分１リットルから２リットルに増加すると、ガス容器１０内の圧力は次第に減少するが、圧力計５２の測定値にこの流量増加による圧力の減少が反映されるのは、流量の発生から相当の時間差が生じる。また、熱媒体温度調節手段５６が熱媒体の温度を上昇させ、この温度上昇した熱媒体がガス容器内部の液化ガスを必要な蒸発量が得られる温度に加熱するまでには、流量変動の発生から相当の時間差（制御遅れ）が生じることになる。
【００３０】
このため、ガス消費量が急激に増加した場合等では、液化ガスの加熱を的確に行うことができず、供給ガスの圧力が低下してしまうおそれもある。一方、ガス流量が急激に減少した場合は、熱媒体の温度を下げて液化ガスを冷却する必要があるが、この場合も、前記同様の制御遅れからガスの圧力が異常に上昇してしまうおそれがあり、ガス供給ライン５１等における設計圧力を高く設定する必要が生じるなどの不都合が発生する。このとき、圧力変動によって熱媒体の温度制御を行う圧力幅を小さくすれば、より迅速な温度制御が可能であるが、この場合は、僅かな圧力変動や圧力計の測定誤差等によって熱媒体の加熱と冷却とを頻繁に切り換えなければならなくなり、安定性が損なわれてしまう。
【００３１】
一方、本発明方法では、圧力に基づいた制御（圧力制御）に加えて流量に基づいた制御（流量制御）を行うようにしている。すなわち、ガスの流量が増加したときには、これに見合う分の液化ガス蒸発量を確保するため、圧力に基づいた制御よりも先に、流量変化に見合う分だけ熱媒体の加熱温度を高く調節するような制御を行うようにしている。
【００３２】
例えば、流量が毎分１００ｃｃから毎分２００ｃｃに増加した場合は、これを検出した時点で熱媒体温度調節手段５６を制御し、熱媒体の温度を例えば現在の温度より２℃上昇させるようにする。これにより、圧力低下を検出してから熱媒体の温度を上昇させたときに比べて、液化ガスの加熱を迅速に行うことができるので、流量増加に対応してガス容器内の液化ガス蒸発量を増加させることができ、圧力低下を抑制することによって圧力変動を小さくすることができる。このとき、ガス容器１０内の液化ガス量やガス体積、雰囲気温度等の条件により、圧力があらかじめ設定されている上限圧力に到達した場合は、圧力計５２からの信号によって熱媒体の加熱が中断される。
【００３３】
また、流量が毎分２００ｃｃから毎分１００ｃｃに減少した場合は、これを検出した時点で熱媒体温度調節手段５６を制御し、熱媒体の温度を例えば現在の温度より２℃低下させるようにする。これにより、圧力上昇を検出してから熱媒体の温度を低下させたときに比べて、液化ガスの温度を迅速に低下させることができるので、流量減少に対応してガス容器内の液化ガス蒸発量を減少させることができ、圧力上昇を抑制することによって圧力変動を小さくすることができる。
【００３４】
流量の変動量に対する熱媒体の温度調節の程度は、ガス供給装置を設置したガス使用先の条件等によって異なり、ガス消費量の変動幅だけでなく、例えば設置場所の気温によっても異なってくるし、ガス容器１０の大きさや材質によっても異なってくる。簡単な制御として、ガス使用先における平均的なガス消費量を基本的な基準流量として採用するとともに、この基準流量を満足するための熱媒体の温度を基準温度として設定しておき、測定したガスの流量が基準流量に対して増加した場合は熱媒体の温度を上げ、ガスの流量が基準流量に対して減少した場合は熱媒体の温度を下げるようにしてもよい。例えば、基準流量が毎分１００ｃｃで、基準温度が２３℃の場合、測定流量が毎分２００ｃｃになったら熱媒体温度を２５℃とし、測定流量が毎分５０ｃｃになったら熱媒体温度を２０℃とするような制御を行うことによっても、上述のような圧力変動を緩和する効果が得られる。
【００３５】
ガス使用先の流量変動が頻繁に発生するような場合は、あらかじめ測定流量を記憶するようにしておき、測定流量が変動したときの直前（変動前）の流量を第２の基準流量（第２基準流量）として設定し、この第２基準流量と測定流量とを比較し、流量変動幅が許容流量変動幅の範囲内のときには熱媒体温度の調節は行わず、一定範囲を超えたときに熱媒体温度の調節を行うようにすることにより、熱媒体温度調節手段５６の負担を軽減して安定性を向上させることができる。
【００３６】
この場合、ガスの流量が段階的に徐々に増加又は減少するようなときには、直前の流量である第２基準流量も段階的に変化してしまうので、この第２基準流量との比較だけでは的確な制御を行いにくくなる。したがって、このような場合には、前記基本的な基準流量（第１基準流量）を比較対照に加えたり、最初に測定流量が変動したときの流量、ここまでの１時間の平均流量や前日の平均流量等のような適宜な流量を第３の基準流量（第３基準流量）として設定し、これらの各基準流量と測定流量とを比較して両者の差に基づいて制御するようにしてもよい。さらに、流量の変化量や流量変動状況に基づいて比例制御、微分制御、積分制御を適宜組み合わせて行うようにすればよく、極僅かな流量変動にも対応させて温度制御を行うように設定することもできる。
【００３７】
なお、いずれの場合でも、ガスの圧力が基準圧力に対してあらかじめ設定された下限圧力を下回ったときには、流量測定値に関係なく熱媒体の温度を上昇させて液化ガス蒸発量を増加させ、圧力を基準圧力に維持するように作動させる。また、加熱媒体の温度は、熱媒体温度調節手段５６での温度だけでなく、熱媒体排出経路における排出時の熱媒体の温度も測定して制御することにより、より正確な温度制御が可能になる。
【００３８】
一方、ガス容器交換後の供給初期で、圧力計５２で測定したガスの圧力が前記下限圧力よりも低い場合は、前述の制御では圧力に基づく制御が行われ、基準圧力と測定圧力との差が大きい状態であるから、熱媒体温度調節手段５６における最大加熱能力で熱媒体を加熱することになるが、この場合、測定圧力が基準圧力に到達してから熱媒体の加熱を中止しただけでは、液化ガスの温度が最適温度に下がらずに蒸発量が過剰の状態がある程度継続し、圧力が大きく上昇してしまうことになる。さらに、流量変動、特に流量の減少がほとんど無い状態では、前述の流量に基づく制御も行われないため、圧力が基準圧力近傍に落ち着くまでに長時間を要することになる。
【００３９】
このような場合、本発明方法では、圧力計５２で測定したガスの圧力が前記下限圧力よりも低いときには、流量に基づいた制御を行うようにする。すなわち、基準流量として、前述の第１基準流量や第３基準流量、あるいはガス容器交換前の流量を制御用の基準流量として設定し、流量計５３で測定したガスの供給流量がこれらの基準流量に近い流量になるように熱媒体温度調節手段５６を制御する。この場合も、途中で流量が変動した場合は、前述の流量変動に基づいた制御と同様の制御を行う。
【００４０】
そして、測定圧力が下限圧力を超えた後は、このような流量に基づく制御を中断し、熱媒体の加熱を中止したり、あらかじめ設定されている熱媒体温度になるように熱媒体温度調節手段５６を制御したりする。これ以降は、前述の流量制御及び圧力制御を組み合わせで熱媒体温度調節手段５６の制御を行う。
【００４１】
このように、供給初期に流量制御を行い、下限圧力を超えた後に流量制御と圧力制御との組み合わせで熱媒体の加熱状態を制御することにより、図８に示すように、従来の圧力のみによる制御（従来法）に比べて、本発明方法は、ガスの種類やガス容器の容量等の各種条件に応じてあらかじめ設定された圧力付近に短時間で安定化させることができ、安定したガス供給を迅速に開始することができる。
【００４２】
また、前述のように、ロードセル１６を設置してガス容器１０の重量を測定することにより、ガス容器内の液化ガスの残量を確実に監視することができるので、液化ガス量が規定値以下になったときには、熱媒体の加熱を中止することによって圧力の異常上昇を防止できるとともに、この情報を適当な手段で表示することによってガス容器の交換時期を的確に知ることができ、ガス容器に充填した液化ガスの使用効率も向上させることができる。
【００４３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ガス容器内に充填された液化ガスを効率よく蒸発気化させて供給することができ、供給圧力を安定化させることができるので、ガス供給を安定した状態で行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガス供給方法に使用可能なガス供給装置の第１形態例を示す断面正面図である。
【図２】同じく平面図である。
【図３】本発明のガス供給方法に使用可能なガス供給装置の第２形態例を示す断面正面図である。
【図４】同じく断面平面図である。
【図５】本発明のガス供給方法に使用可能なガス供給装置の第３形態例を示す断面正面図である。
【図６】本発明のガス供給方法に使用可能なガス供給装置の第４形態例を示す断面正面図である。
【図７】本発明方法の一形態例を示す概略ブロック図である。
【図８】本発明方法と従来法とにおけるガス容器内の圧力変化状況を示す図である。
【符号の説明】
１０…ガス容器、１１…設置台、１２…熱媒体噴出ノズル、１３…熱媒体供給ライン、１４…容器カバー、１５…ガス容器載置部、１６…ロードセル、１７…台座部、１８…貫通孔、１９…上板、１９ａ，１９ｂ…通孔、１９ｃ…スリット、１９ｄ…凹溝、２０…下板、２１…内周板、２２…外周板、２３…空洞部、２４…ガス容器底面と設置台上面との間の空間、２５…ガス容器外周と容器カバー内周との間の空間、２６…熱媒体排出経路、２７…排出通路、５１…ガス供給ライン、５２…圧力計、５３…流量計、５４…圧力温度制御装置、５５…制御部、５６…熱媒体温度調節手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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