(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体状の有機蒸発材料を収容する蒸発用容器を備え、
該蒸発用容器に収容された有機蒸発材料を蒸発させ、真空槽内において基体上に有機化合物の蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源であって、
所定の温度に制御した熱媒体によって上記有機蒸発材料を加熱又は冷却するように構成したことを特徴とする有機材料用蒸発源。
【請求項２】
熱媒体を所定の温度に制御する熱媒体源を備えるとともに、蒸発用容器に上記熱媒体源から導かれる熱媒体を循環させるための熱媒体循環路を設けたことを特徴とする請求項１記載の有機材料用蒸発源。
【請求項３】
蒸発用容器を、有機蒸発材料を収容する収容部と、該収容部の周囲を取り囲むように配設した熱媒体保持部とから構成し、上記収容部と熱媒体保持部との間の空間によって熱媒体循環路を形成するようにしたことを特徴とする請求項２記載の有機材料用蒸発源。
【請求項４】
蒸発用容器の周囲に断熱材からなる断熱部を設けたことを特徴とする請求項２又は３のいずれか１項記載の有機材料用蒸発源。
【請求項５】
蒸発用容器の蒸発口の近傍に、該蒸発用容器内の温度より高い温度に有機蒸発材料を加熱する加熱手段を設けたことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の有機材料用蒸発源。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、有機ＥＬ（電界発光）素子等を製造する際に、基板上に有機化合物の蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体を中心としたエレクトロニクスは無機物を対象として発展してきたが、近年、有機化合物を用いた機能性薄膜が着目されている。
有機化合物を利用する理由として、
▲１▼無機物より多様な反応系・特性が利用できる。
▲２▼無機物より低エネルギーで表面処理ができる。
ということがあげられる。
【０００３】
このような機能性薄膜として、有機ＥＬ素子・圧電センサ・焦電センサ・電気絶縁膜等がある。このような機能性薄膜は、主として蒸着によって形成されるが、これらのうち、特に有機ＥＬ素子は、ディスプレイパネルとして利用が可能であることから、蒸着成膜の大面積化が求められている。
【０００４】
ところで、有機化合物は蒸気圧が高く、その蒸発温度は、金属蒸発源の場合が６００〜２０００℃程度と高い温度であるのに対し、０（場合によっては零下）〜４００℃と低温であり、しかも、蒸発温度より２０〜４００℃の範囲で分解を起こしてしまうものも多い。
【０００５】
このため、有機化合物を蒸発させる際には、低い温度で安定した温度制御を行うことが必要であり、特に、有機化合物がモノマーやオリゴマーのような液体の場合、１００℃程度の低温で加熱する必要があることから、通常のヒーターを用いた加熱方法やエレクトロンビーム等のエネルギーの高い加熱方法は使用できない。
【０００６】
そこで、従来、図３に示すような有機材料用蒸発源が案出されている。
この有機材料用蒸発源１００は、有機化合物のモノマーを蒸発させるためのもので、図３に示すように、例えば、ガラス等の光透過性の材料からなる蒸発用容器１０１を有し、この蒸発用容器１０１内に有機化合物モノマー１０２が充填される。そして、この蒸発用容器１０１の近傍に、有機化合物モノマー１０２を加熱するため、例えば赤外線ランプからなるランプヒーター１０３が設けられ、このランプヒーター１０３からの輻射によって有機化合物モノマー１０２を加熱するように構成される。
【０００７】
さらに、蒸発用容器１０１の蒸発口１０４を介してその内部にモニタ用の熱電対１０５が配置され、また、蒸発用容器１０１の表面に接触するように温度制御用の熱電対１０６が設けられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような有機材料用蒸発源１００においては、次のような問題があった。
すなわち、この種のランプ加熱型蒸発源の場合、低温制御性は良いがガラス製の蒸発用容器１０１の比熱容量が大きいため、制御点の温度と実際の有機化合物モノマー１０２の温度にずれが生じる。この場合、有機化合物モノマー１０２の温度で制御を行おうとすると、オーバーシュートを起こしてしまう。
【０００９】
また、ランプヒーター１０３を用い、ガラスを透過させた熱線によって有機化合物モノマー１０２を加熱させるという方法であるため、長期の使用によりガラスが曇ってくると、局部的に加熱される可能性がある。
【００１０】
さらに、蒸発用容器１０１がガラスからなる場合には、取り扱い時に破損しやすく、しかも、特定の波長により変質を起こしてしまう材料には使用できない等の問題もある。
【００１１】
本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、種々の有機蒸発材料、特に液体状の有機蒸発材料に対して一定温度で均一的に加熱でき、しかも取扱いの容易な有機材料用蒸発源を提供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１記載の発明は、液体状の有機蒸発材料を収容する蒸発用容器を備え、この蒸発用容器に収容された有機蒸発材料を蒸発させ、真空槽内において基体上に有機化合物の蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源であって、所定の温度に制御した熱媒体によって上述の有機蒸発材料を加熱又は冷却するように構成したことを特徴とする。
【００１３】
この場合、請求項２記載の発明のように、請求項１記載の発明において、熱媒体を所定の温度に制御する熱媒体源を備えるとともに、蒸発用容器に上述の熱媒体源から導かれる熱媒体を循環させるための熱媒体循環路を設けることも効果的である。
【００１４】
また、請求項３記載の発明のように、請求項２記載の発明において、蒸発用容器を、有機蒸発材料を収容する収容部と、この収容部の周囲を取り囲むように配設した熱媒体保持部とから構成し、これらの収容部と熱媒体保持部との間の空間によって熱媒体循環路を形成するように構成することも効果的である。
【００１５】
さらに、請求項４記載の発明のように、請求項２又は３のいずれか１項記載の発明において、蒸発用容器の周囲に断熱材からなる断熱部を設けることも効果的である。
【００１６】
さらにまた、請求項５記載の発明のように、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明において、蒸発用容器の蒸発口の近傍に、この蒸発用容器内の温度より高い温度に有機蒸発材料を加熱する加熱手段を設けることも効果的である。
【００１７】
このような構成を有する請求項１記載の発明の場合、蒸発用容器に収容された液体状の有機蒸発材料は、所定の温度に制御した熱媒体によって接触状態で加熱又は冷却されるため、加熱の際に、有機蒸発材料が熱媒体の温度より高くなることはなく、一定の温度に制御されるようになる。
【００１８】
また、熱線の輻射による加熱を行わないため、長期の使用により蒸発用容器が曇った場合であっても、局部的に加熱されることはない。しかも、蒸発用容器の材料としてガラスを用いる必要がないため、取扱いの際に破損するおそれがなく、特定の波長により変質を起こしてしまう材料に対しても使用することができる。
【００１９】
この場合、請求項２記載の発明のように、請求項１記載の発明において、熱媒体を所定の温度に制御する熱媒体源を備えるとともに、蒸発用容器にこの熱媒体源から導かれる熱媒体を循環させるための熱媒体循環路を設ければ、所定の温度に制御した熱媒体によって容易に有機蒸発材料を加熱又は冷却することができる。
【００２０】
また、請求項３記載の発明のように、請求項２記載の発明において、蒸発用容器を、有機蒸発材料を収容する収容部と、この収容部の周囲を取り囲むように配設した熱媒体保持部とから構成し、これらの収容部と熱媒体保持部との間の空間によって熱媒体循環路を形成すれば、有機蒸発材料を効率良く均一的に加熱又は冷却することができる。
【００２１】
さらにまた、請求項４記載の発明のように、請求項２又は３のいずれか１項記載の発明において、蒸発用容器の周囲に断熱材からなる断熱部を設ければ、蒸発用容器から外部への熱の流出が阻止され加熱効率が高まるとともに、蒸発用容器内の熱の均一化が促進される。
【００２２】
さらに、請求項５記載の発明のように、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明において、蒸発用容器の蒸発口の近傍に、この蒸発用容器内の温度より高い温度に有機蒸発材料を加熱する加熱手段を設ければ、一旦蒸発した有機蒸発材料が導入管の内壁に接触した場合に再蒸発し、導入管の内壁に付着することはない。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る有機材料用蒸発源の実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
【００２４】
図１は、本実施の形態の有機材料用蒸発源の全体構成を示すものである。
図１に示すように、この有機材料用蒸発源１は、有機化合物モノマー２を収納するための蒸発用容器３と、有機化合物モノマー２を加熱又は冷却するための熱媒体源４と、有機化合物モノマー２の蒸気を真空槽５内に導くための導入手段６とから構成される。
【００２５】
蒸発用容器３は、液体状の有機化合物モノマー２を収容する収容部３０と、この収容部３０を取り囲むように設けられる熱媒体保持部３１とから構成される二重構造を有している。
【００２６】
有機化合物モノマー２としては、例えば、有機ＥＬ素子を作製するためのものとして、例えば、以下に示すようなＭＤＡ(4,4′-ジアミノジフェニルメタン）、ＭＤＩ(4,4′-ジフェニルメタンジイソシアナート）を初め、種々のものを用いることができる。
【００２７】
【化１】
0003691615.tif 000002
【００２８】
【化２】
0003691615.tif 000003
【００２９】
収容部３０及び熱媒体保持部３１は、それぞれ、例えば、石英、金属等の材料からなり、円筒形状を有している。この場合、収容部３０と熱媒体保持部３１は同心円上に配置されている。そして、収容部３０と熱媒体保持部３１によって囲まれる空間はフランジ３０ａによって密封され、例えば、シリコーンオイル等の熱媒体４０を循環するための熱媒体循環路３２が形成されている。また、熱媒体保持部３１の周囲には、例えば、ガラス繊維等からなる断熱材３３が巻き付けられている。
【００３０】
蒸発用容器３の熱媒体保持部３１の上部と下部には、それぞれ熱媒体循環路３２と連通するように連結部材４１、４２を介して循環用のパイプ４３、４４が取り付けられ、これらのパイプ４３、４４の他端部は熱媒体源４の熱媒体槽４５に連結されている。
【００３１】
ここで、上側に位置するパイプ４３の途中には循環ポンプ４６が設けられ、熱媒体槽４５内の熱媒体４０を蒸発用容器３の熱媒体循環路３２に導入するように構成される。また、熱媒体循環路３２内の熱媒体４０は、熱媒体保持部３１の下部に取り付けたパイプ４４を介して熱媒体槽４５に戻されるように構成される。
【００３２】
熱媒体槽４５には、熱媒体４０の温度を所定の温度に調節するための温度調節器４７が取り付けられ、加熱用のヒーター４７ａが熱媒体槽４５の内部に配置するように構成される。
【００３３】
また、この熱媒体槽４５には、熱媒体４０を常温以下の温度に制御するための投げ込み式のクーラー４８が設けられている。
【００３４】
一方、蒸発用容器３の収容部３０のフランジ３０ａには、有機化合物モノマー２の蒸気を真空槽５に導入するための導入管６０が取り付けられる。ここで、導入管６０の一端部にフランジ６０ａが形成され、このフランジ６０ａが蒸発用容器３の収容部３０のフランジ３０ａと密着するように構成される。そして、これにより、蒸発用容器３の収容部３０と導入管６０の内部とが気密的に連通されている。さらに、導入管６０の他方の端部は、気密状態を保持したまま真空槽５０の導入部５１に挿入される。
【００３５】
また、導入管６０の中腹部分には、有機化合物モノマー２の蒸気を導入するための導入バルブ６１が設けられている。
【００３６】
さらに、導入管６０の周囲には、その先端部に向ってマイクロヒータ６２が巻き付けられている。このマイクロヒータ６２は、例えばニクロム線のような発熱線が、無機絶縁物とともに細いステンレス管の内部に充填されているもので、図示しない電源に接続されている。
【００３７】
一方、導入管６０のフランジ６０ａと導入バルブ６１との間には、導入管６０内を真空排気するとともに、不活性ガスを導入するためのガス導入管７が取り付けられている。このガス導入管７は、真空バルブ８を介して真空ポンプ９に連結されている。また、ガス導入管７は、真空バルブ１０を介してガスボンベ１１に連結されている。このガスボンベ１１内には、例えば、Ｎ2、Ｈｅ、Ａｒガス等の不活性ガスが充填される。
【００３８】
図２は、本発明が適用される真空蒸着装置の一例を示すものである。
図２に示すように、この真空蒸着装置５は、例えばクライオポンプ等の真空排気系（図示せず）に連結される真空槽５０を有し、この真空槽５０の下部に設けられる導入部５１Ａ、５１Ｂに、上述した構成を有する有機材料用蒸発源１Ａ、１Ｂが仕切板５９を挟んで両側に配設される。
【００３９】
有機材料用蒸発源１Ａ、１Ｂの上側近傍には、有機化合物モノマー２の蒸気を閉じこめておくためのシャッター５２Ａ、５２Ｂがそれぞれ設けられ、これらのシャッター５２Ａ、５２Ｂの上側近傍には、成膜速度を測定するための膜厚モニター５３Ａ、５３Ｂが設けられる。
【００４０】
一方、真空槽５０の上部には、蒸着膜を成膜すべき基板５４が配置される。そして、基板５４の上方に、加熱用の例えば温水パイプ５５ａを有する加熱手段５５が、基板５４に密着するように設けられる。さらに、基板５４の下方には、有機化合物モノマー２の蒸気を遮るためのメインシャッター５６が設けられる。
【００４１】
また、真空槽５０の側壁の近傍には、基板５４及びメインシャッター５６を取り囲むようにＬＮ2シュラウド５７が設けられる。このＬＮ2シュラウド５７は、その内部に液体窒素が循環されるもので、基板５４の周辺の水分及び真空槽５０の内壁から再蒸発するモノマーの蒸気を捕獲する機能を有するものである。
【００４２】
さらに、真空槽５０には、上記Ｎ2ガス等の不活性ガスを真空槽５０内に導入するためのガス導入手段５８が連結されている。
【００４３】
上述した有機材料用蒸発源１を用いて蒸着を行う場合には、図１に示すように、有機材料用蒸発源１を真空槽５０の導入部５１に装着し、導入バルブ８を閉じた状態において、真空ポンプ９によって真空排気を行った後、ガス導入管７を介してガスボンベ１１内の不活性ガスを収容部内に導入する。この場合、予め熱媒体４０を１００〜１３０℃の温度に加熱し、これを熱媒体槽４５内において循環させておく。
【００４４】
そして、不活性ガスの導入が終了した後に、循環ポンプ４６を駆動して熱媒体４０を熱媒体循環路３２内に導入し、その内部を循環させる。その結果、この熱媒体４０によって有機化合物モノマー２が加熱され温度が上昇する。この場合、本実施の形態においては、収容部３０内に不活性ガスが導入されるので、効率良く均一に有機化合物モノマー２を加熱することができる。
【００４５】
また、蒸発用容器３に収容された有機化合物モノマー２は、熱媒体４０によって加熱されるため、加熱の際に、有機化合物モノマー２が熱媒体４０の温度より高くなることはなく、所定の温度（約８０℃）に制御されるようになる。
【００４６】
特に、本実施の形態の場合、蒸発用容器３が、有機化合物モノマー２を収容する収容部３０と、この収容部３０の周囲を取り囲むように配設した熱媒体保持部３１とから構成され、これらの収容部３０と熱媒体保持部３１との間の空間によって熱媒体循環路３２が形成されていることから、有機化合物モノマー２を効率良く均一的に加熱することができる。
【００４７】
さらに、蒸発用容器３の周囲に断熱材３３が巻き付けられ、これにより蒸発用容器３から外部への熱の流出が阻止されるため、有機化合物モノマー２を効率良く均一的に加熱することができ、一層蒸発速度の安定化を図ることができる。
【００４８】
このように、本実施の形態によれば、熱線の輻射による加熱を行わないため、長期の使用により蒸発用容器３が曇った場合であっても、局部的に加熱されることはない。また、蒸発用容器３の材料としてガラスを用いる必要がないため、取扱いの際に破損するおそれがなく、しかも、特定の波長により変質を起こしてしまう材料に対しても使用することができる。
【００４９】
他方、蒸発用容器３に設けられる導入管６０の周囲に、その先端部に向ってマイクロヒータ６２が巻き付けられているため、一旦蒸発した有機化合物モノマー２が導入管６０の内壁に接触した場合に再蒸発し、導入管６０の内壁に付着することはない。その結果、有機化合物モノマー２を無駄にすることなく、また、蒸発口の閉塞による蒸発速度の変動を防止し、ひいては成膜速度の変動を防止することができる。
【００５０】
蒸着が終了した後は、導入バルブ８を閉じた状態において、真空ポンプ９によって真空排気を行った後、ガス導入管７を介してガスボンベ１１内の不活性ガスを収容部３０内に導入する。そして、クーラー４８を駆動して熱媒体４０の温度を下げ、これを蒸発用容器３の熱媒体循環路３２内を循環させるようにする。このような操作を行うことにより、効率良く有機化合物モノマー２を冷却することができる。
【００５１】
なお、本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、上述の実施の形態においては、蒸発用容器３の収容部３０と熱媒体保持部３１との間の空間によって熱媒体循環路３２を形成するように構成したが、本発明はこれに限られず、収容部３０の周囲にパイプ状の熱媒体循環路を巻き付けるようにしてもよい。ただし、上述した実施の形態のように構成すれば、有機化合物モノマー２を効率良く均一的に加熱することができる。
【００５２】
また、上述の実施の形態の場合は、蒸発用容器３に不活性ガスを導入するようにしたが、有機化合物モノマー２に影響を与えないガス(Ｈ2等）を導入するようにしてもよい。さらに、真空槽５０に設けたガス導入手段５８によって上記ガスを導入するように構成してもよい。もっとも、本発明は上記ガスを導入しない場合にも有機化合物モノマー２を一定温度に制御することができるものである。
【００５３】
加えて、本発明は、上述の実施の形態で述べたもののほか、種々の蒸発温度を有する有機化合物モノマーに適用することができ、また、オリゴマー状態の有機蒸発材料や固体の有機材料に対しても適用しうるものである。
【００５４】
【発明の効果】
以上述べたように請求項１記載の発明によれば、蒸発用容器に収容された液体状の有機蒸発材料を、所定の温度に制御した熱媒体によって加熱又は冷却することにより、液体状の有機蒸発材料を一定温度に制御することができ、これにより蒸発速度の安定化ひいては成膜速度の精密な制御を行うことが可能になる。
【００５５】
また、本発明によれば、種々の有機蒸発材料に対して均一的な加熱又は冷却を行うことができ、しかも、蒸発用容器の材料としてガラスを用いる必要がないため、取扱いも容易であるという利点がある。
【００５６】
この場合、請求項２記載の発明のように、熱媒体を所定の温度に制御する熱媒体源を備え、蒸発用容器にこの熱媒体源から導かれる熱媒体を循環させるための熱媒体循環路を設けること、特に、請求項３記載の発明のように、蒸発用容器を、有機蒸発材料を収容する収容部と、この収容部の周囲を取り囲むように配設した熱媒体保持部とから構成し、これらの収容部と熱媒体保持部との間の空間によって熱媒体循環路を形成すること、更には、請求項４記載の発明のように、蒸発用容器の周囲に断熱材からなる断熱部を設けることにより、有機蒸発材料を効率良く均一的に加熱又は冷却することができ、一層蒸発速度の安定化を図ることができる。
【００５７】
一方、請求項５記載の発明のように、蒸発用容器の蒸発口の近傍に、この蒸発用容器内の温度より高い温度に有機蒸発材料を加熱する加熱手段を設けることにより、蒸発用容器の蒸発口の近傍における有機蒸発材料の付着を防止することができ、その結果、有機蒸発材料を無駄にすることなく、また、蒸発口の閉塞による蒸発速度の変動ひいては成膜速度の変動を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る有機材料用蒸発源の好ましい実施の形態の全体構成を示す概略構成図
【図２】本発明が適用される真空蒸着装置の一例を示す概略構成図
【図３】従来の有機材料用蒸発源の一例を示す概略構成図
【符号の説明】
１……有機材料用蒸発源    ２……有機化合物モノマー    ３……蒸発用容器
４……熱媒体源    ５……真空蒸発装置    ３０……収容部    ３１……熱媒体保持部    ３２……熱媒体循環路    ３３……断熱材    ４０……熱媒体  ４３、４４……パイプ    ４５……熱媒体層    ４６……循環ポンプ    ４７……温度調節器    ４８……クーラー    ５０……真空槽    ５１……導入部    ６０……導入管    ６２……マイクロヒータ
【図１】
0003691615.tif 000004
【図２】
0003691615.tif 000005
【図３】
0003691615.tif 000006