(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｌＮを主成分とし、副成分としてＣｅ2Ｏ3を含有した窒化アルミニウム質焼結体からなり、該窒化アルミニウム質焼結体の抵抗温度係数が２．５以下であることを特徴とするセラミック抵抗体。
【請求項２】
上記窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折チャートにおいて、ＪＣＰＤＳカード番号２５−１１３３の（１００）面における回折強度をＡ、ＪＣＰＤＳカード番号４４−１０８６の（０１１）面における回折強度をＢとした時、上記各回折強度の比（Ｂ／Ａ）が０．０２〜０．２０であることを特徴とする請求項１に記載のセラミック抵抗体。
【請求項３】
主成分であるＡｌＮ粉末に対し、副成分としてのＣｅＯ2粉末と有機バインダーとを添加混合したセラミック原料を成形してＡｌＮセラミック成形体を製作し、次いでＡｌＮセラミック成形体を脱脂して上記ＡｌＮセラミック成形体中の炭素量を０．０１重量％〜１．００重量％とした後、１８００℃〜１９５０℃の窒素雰囲気中で焼成することにより、ＡｌＮを主成分とし、副成分としてＣｅ2Ｏ3を含有するとともに、抵抗温度係数が２．５以下である窒化アルミニウム質焼結体からなるセラミック抵抗体を得ることを特徴とするセラミック抵抗体の製造方法。
【請求項４】
誘電体層の上面を被吸着物を載せる吸着面とするとともに、上記誘電体層の下面に静電吸着用電極を備えた静電チャックにおいて、上記誘電体層を、ＡｌＮを主成分とし、副成分としてＣｅ2Ｏ3を含有した窒化アルミニウム質焼結体からなり、該窒化アルミニウム質焼結体の抵抗温度係数が２．５以下であるセラミック抵抗体により形成したことを特徴とする静電チャック。
【請求項５】
上記窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折チャートにおいて、ＪＣＰＤＳカード番号２５−１１３３の（１００）面における回折強度をＡ、ＪＣＰＤＳカード番号４４−１０８６の（０１１）面における回折強度をＢとした時、上記各回折強度の比（Ｂ／Ａ）が０．０２〜０．２０であることを特徴とする請求項４に記載の静電チャック。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック抵抗体とその製造方法、並びに上記セラミック抵抗体を用いた静電チャックに関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来、半導体製造工程において、半導体ウエハ（以下、ウエハと称す。）に微細加工を施すためのエッチング工程や、薄膜を形成するための成膜工程、あるいはフォトレジストを行うための露光処理工程等においては、ウエハを固定するために静電チャックが使用されている。
【０００３】
静電チャックは、誘電体層の上面を、被吸着物であるウエハを載せる吸着面とするとともに、誘電体層の下面に静電吸着用電極を備えたもので、上記ウエハと静電吸着用電極との間に電圧を印加して静電気力を発現させることによりウエハを吸着固定するようになっている。なお、上記静電吸着用電極を複数に分割し、各電極間に電圧を印加することにより静電気力を発現させるようにした双極型のものも提案されている。
【０００４】
ところで、静電気力には、クーロン力とジョンソン・ラーベック力があり、クーロン力は誘電体層を形成する材質の誘電率に依存し、ジョンソン・ラーベック力は誘電体層を形成する材質の体積固有抵抗値に依存する。具体的には、誘電体層の体積固有抵抗値が１０15Ω・ｃｍより大きい時の吸着力はクーロン力により支配され、誘電体層の体積固有抵抗値が低下するにしたがってジョンソン・ラーベック力が発現し、誘電体層の体積固有抵抗値が１０12Ω・ｃｍ未満となると吸着力はクーロン力に比べて大きな吸着力が得られるジョンソン・ラーベック力により支配されることが知られている。ただし、誘電体層の体積固有抵抗値が１０8Ω・ｃｍ未満となると、漏れ電流量が多くなり、吸着面に保持したウエハに悪影響を与えることから、誘電体層を１０8〜１０12Ω・ｃｍの体積固有抵抗値を有する材料により形成することが求められていた。
【０００５】
一方、近年、半導体素子の集積度の向上に伴って、半導体製造工程に過酷な条件が負荷されるようになり、静電チャックを形成する誘電体層には、ウエハの脱着に対する耐摩耗性と、各種処理工程で使用される腐食性ガスに対する耐食性に加え、耐プラズマ性に優れるとともに、高い熱伝導率を有する材料が望まれるようになり、このような材料として高純度の窒化アルミニウム質焼結体や焼結助剤としてＹ2Ｏ3やＥｒ2Ｏ3を含有した窒化アルミニウム質焼結体を用いることが提案されている（特開平５−７０１１１号公報、特開平６−４８８４０号公報参照）。
【０００６】
上述した窒化アルミニウム質焼結体は、２００℃以上の温度雰囲気下において、１０11Ω・ｃｍ程度の体積固有抵抗値を有することから、２００℃以上の高温雰囲気下では大きな吸着力を発生させることができる。
【０００７】
しかしながら、室温（２５℃）付近では高い絶縁性を有することから、大きな吸着力を得ることができず、また、室温（２５℃）から２００℃の温度範囲においては、誘電体層の体積固有抵抗値が１０12Ω・ｃｍより高くなり、比較的大きな吸着力が得られるものの、静電吸着用電極への電圧の印加を止めてもウエハと吸着面との間に電荷が残る、いわゆる残留吸着力が発生し、ウエハを離脱させるのに時間がかかるといった不都合があった。
【０００８】
そこで、この課題を解消するため、特開平１１−１００２７１号公報には、静電チャックの誘電体層を、ＡｌＮを主成分とし、副成分としてＣｅＡｌＯ3を含有する窒化アルミニウム質焼結体からなり、０℃〜５０℃の温度範囲における体積固有抵抗が１０8〜１０12Ω・ｃｍの範囲にあるセラミック抵抗体により形成することが提案されている。
【０００９】
ところが、今日では、−５０℃から２００℃という広い温度範囲で使用することが可能な静電チャックが求められており、特開平１１−１００２７１号公報に開示された静電チャックでは、その使用温度範囲が広くても約−２０℃〜１００℃までと狭く、−５０℃から２００℃の温度範囲内において、使用可能な温度幅が１５０℃以上を有する静電チャックは未だ得られていなかった。
【００１０】
しかも、特開平１１−１００２７１号公報に開示された静電チャックの誘電体層を形成する窒化アルミニウム質焼結体の熱伝導率は、高くても１１０Ｗ／ｍ・Ｋ未満であるため、成膜やエッチング等の各種加工精度を影響を与える吸着面内における温度分布を均一にすることが難しく、その結果、高品質の半導体を歩留り良く製造することができないといった課題があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで、本件発明者は上記課題に鑑み、抵抗温度係数が小さく、特に−５０℃から２００℃の温度範囲内において、１０8〜１０12Ω・ｃｍの体積固有抵抗値が得られ、かつ１１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有するセラミック抵抗体と、このセラミック抵抗体を用い、ジョンソン・ラーベック力による大きな吸着力が得られるとともに、被吸着物の離脱性に優れ、かつ広範囲の温度域で使用することが可能な静電チャックについて鋭意研究を重ねたところ、セラミック抵抗体を、Ｃｅ2Ｏ3を含有した窒化アルミニウム質焼結体により形成することにより達成できることを見出し、本発明に至った。
【００１２】
即ち、本発明は、セラミック抵抗体を、ＡｌＮを主成分とし、副成分としてＣｅ2Ｏ3を含有した焼結体であって、この焼結体の抵抗温度係数が２．５以下である窒化アルミニウム質焼結体により形成したことを特徴とする。
【００１３】
また、本発明は、上記セラミック抵抗体を形成する窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折チャートにおいて、ＡｌＮ結晶を示すＪＣＰＤＳカード番号２５−１１３３の（１００）面における回折強度をＡ、Ｃｅ2Ｏ3結晶を示すＪＣＰＤＳカード番号４４−１０８６の（０１１）面における回折強度をＢとした時、上記各回折強度の比（Ｂ／Ａ）を０．０２〜０．２としたことを特徴とする。
【００１４】
さらに、本発明は、上記セラミック抵抗体を形成する窒化アルミニウム質焼結体の熱伝導率が１１０Ｗ／ｍ・ｋ以上であることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は上記セラミック抵抗体を製造方法するにあたり、主成分であるＡｌＮ粉末に対し、副成分としてのＣｅＯ2粉末と有機バインダーとを添加混合してセラミック原料を製作した後、このセラミック原料を所定形状に成形してＡｌＮセラミック成形体を製作し、次いでＡｌＮセラミック成形体に脱脂処理を施してＡｌＮセラミック成形体中の炭素量を０．０１重量％〜１重量％とした後、１８００℃〜１９５０℃の窒素雰囲気中で焼成するようにしたことを特徴とする。
【００１６】
さらに、本発明は上記セラミック抵抗体を用いて静電チャックの誘電体層を形成したことを特徴とする。
【００１７】
なお、本発明において抵抗温度係数とは、窒化アルミニウム質焼結体の温度毎における体積固有抵抗値を測定し、Ｘ軸に絶対温度の逆数の１０００倍をとり、Ｙ軸に窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値の常用対数をとった時、両者は比例関係にあり、右上がりの直線で示されるのであるが、この直線の傾きのことを言う。
【００１８】
また、ＪＣＰＤＳとは、Joint Committee on Powder Diffraction Standardが発行するInternational Centve for Difration Dateのことである。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミック抵抗体を用いた一例である静電チャックについて説明する。
【００２０】
図１は本発明に係る静電チャックを示す概略断面図である。
【００２１】
この静電チャック１は、円盤状をした誘電体２の上面を、ウエハなどの被吸着物Ｗを吸着固定する吸着面３とするとともに、上記誘電体２の内部に、一対の静電吸着用電極４を埋設したもので、誘電体２の下面には、上記一対の静電吸着用電極４とそれぞれ電気的に接続される給電端子５を接合してある。
【００２２】
そして、本発明の静電チャック１によれば、少なくとも吸着面３と静電吸着用電極４との間にある誘電体層Ｐを、ＡｌＮを主成分とし、副成分としてＣｅ2Ｏ3を含有した窒化アルミニウム質焼結体からなり、その抵抗温度係数が２．５以下であるセラミック抵抗体により形成したことを特徴とする。
【００２３】
即ち、本件発明者は、広い温度範囲内で特定の抵抗範囲を持つセラミック抵抗体について鋭意研究を重ねたところ、室温（２５℃）域において絶縁性（１０14Ω・ｃｍ以上）を有する窒化アルミニウム質焼結体に、Ｃｅを含有させることにより、窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値を１０12Ω・ｃｍ以下にまで下げ、半導電性を持たせることができるとともに、図２に本発明のセラミック抵抗体のＸ線回折チャート図を示すように、Ｃｅの大部分をＣｅ2Ｏ3の状態で窒化アルミニウム質焼結体の粒界に存在させることにより、抵抗温度係数を２．５以下にまで小さくできることを見出し、本発明に至った。
【００２４】
その為、本発明の静電チャックを用いれば、２００℃以下の温度域においてジョンソン・ラーベック力による大きな吸着力を発現させることができる。例えば、図３に各試料である、Ｃｅを含有していない従来の高純度窒化アルミニウム質焼結体、副成分としてＣｅＡｌＯ3を含有した従来の窒化アルミニウム質焼結体、及びＣｅ2Ｏ3を含有した本発明の窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値と温度との関係を示すように、Ｃｅを含有していない従来の窒化アルミニウム質焼結体は、２００℃以下の温度範囲では、窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値を１０12Ω・ｃｍ以下（図２では１．Ｅ＋１２Ω・ｃｍ以下）とすることができず、また、ＣｅＡｌＯ3を含有した従来の窒化アルミニウム質焼結体は、約−２５℃〜１００℃の温度範囲内でその体積固有抵抗値を１０8〜１０12Ω・ｃｍ（図２では１．Ｅ＋８〜１．Ｅ＋１２Ω・ｃｍ）とすることができるものの、その温度範囲が約１２５℃と狭いのに対し、本発明の窒化アルミニウム質焼結体は、約−５０℃〜１５０℃の温度範囲内においてその体積固有抵抗値を１０8〜１０12Ω・ｃｍ（図２では１．Ｅ＋８〜１．Ｅ＋１２Ω・ｃｍ）とすることができ、約２００℃の温度範囲内でジョンソン・ラーベック力による大きな吸着力を発現させることができる。
【００２５】
特に、この静電チャック１を室温（２５℃）付近で使用する場合、誘電体層Ｐを形成するセラミック抵抗体は、窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折チャートにおいて、ＡｌＮ結晶を示すＪＣＰＤＳカード番号２５−１１３３の（１００）面における回折強度をＡ、Ｃｅ2Ｏ3を示すＪＣＰＤＳカード番号４４−１０８６の（０１１）面における回折強度をＢとした時、上記各回折強度の比（Ｂ／Ａ）を０．０２〜０．２とすることが好ましい。
【００２６】
なぜなら、回折強度の比（Ｂ／Ａ）が０．２０より大きいと、室温（約２５℃）におけるセラミック抵抗体を形成する窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値が１０8Ω・ｃｍ未満となり、−５０℃から２００℃の温度範囲内で使用する場合、静電吸着用電極４から被吸着物Ｗに流れる漏れ電流量が大きくなり、被吸着物Ｗが半導体ウエハである場合、半導体ウエハ上に形成されるデバイスを破壊してしまうからであり、逆に、回折強度の比（Ｂ／Ａ）が０．０２よりも小さいと、室温（約２５℃）における窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値が１０12Ω・ｃｍより大きくなり、静電吸着用電極４への通電をやめても残留吸着力が残り易く、被吸着物Ｗの離脱性が悪くなるからである。
【００２７】
また、窒化アルミニウム質焼結体中にＣｅをＣｅ2Ｏ3結晶の状態で存在させることにより窒化アルミニム質焼結体の熱伝導率を向上させることができる。この理由は不明であるが、本件発明者の研究によれば、ＣｅをＣｅＡｌＯ3結晶の状態で存在させるよりもＣｅ2Ｏ3結晶の状態で存在させた方が熱伝導率を向上させる効果が大きく、Ｃｅ2Ｏ3結晶を上記回折強度の比（Ｂ／Ａ）内で存在させることにより、窒化アルミニウム質焼結体の熱伝導率を１１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上とすることができる。その為、静電チャック１の吸着面内における温度分布を均一にすることができるため、被吸着物Ｗに成膜やエッチングを施せば精度良く加工することができ、高品質の半導体を歩留り良く生産することができる。
【００２８】
ところで、上記セラミック抵抗体からなる誘電体２中に埋設する静電吸着用電極４の材質としては、焼成時におけるセラミック抵抗体との密着性を高めるため、誘電体２を形成する窒化アルミニウム質焼結体との熱膨張差が近似した、タングステン（Ｗ）、炭化タングステン（ＷＣ）、モリブデン（Ｍｏ）等の耐熱性金属により形成することが良い。
【００２９】
また、静電吸着用電極４への通電を行う給電端子５を形成する材質としては、誘電体２を形成する窒化アルミニウム質焼結体との熱膨張差から生じるクラックを防止するため、静電吸着用電極４と同様に誘電体２を形成する窒化アルミニウム質焼結体との熱膨張差が小さく、かつ耐酸化性に優れたものが良く、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属、あるいは鉄−コバルト−ニッケル合金により形成することが良い。
【００３０】
次に本発明のセラミック抵抗体の製造方法を静電チャック１の製造方法を例にとって説明する。
【００３１】
まず、純度９９％以上でかつ酸素の含有量が少ないＡｌＮ粉末に対し、導電性付与剤としてＣｅＯ2粉末を添加したセラミック原料を用意する。この導電性付与剤として添加するＣｅＯ2のＣｅは、その価数が安定な４価であり、このままでは導電性を示さないが、後述するように高温で焼成することにより、価数が３価のＣｅ2Ｏ3に化学変化させることができ、この価数の変化によって、セリウム酸化物結晶中に空孔が生成されて導電性を示すものと思われ、このＣｅ2Ｏ3相を焼結体中の粒界に連続的に存在させることにより、窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値を下げることができるものと思われる。ただし、ＣｅＯ2からＣｅ2Ｏ3を生成するには、上述したように、酸素含有量が少ないＡｌＮ粉末を用いる必要があり、好ましくは、ＡｌＮ粉末中の酸素量が１重量％以下であるものを用いることが良い。
【００３２】
また、−５０℃から１５０℃の温度範囲内で大きな吸着力を発揮することができるとともに、残留吸着力の少ない静電チャック１を得るには、ＡｌＮ粉末に対してＣｅＯ2粉末を１０重量％〜２０重量％の範囲で添加すれば良い。即ち、ＣｅＯ2の添加量が１０重量％未満となると、窒化アルミニウム質焼結体中に生成されるＣｅ2Ｏ3量が少ないため、セラミック抵抗体の体積固有抵抗値を小さくする効果が小さく、１０12Ω・ｃｍより大きくなって残留吸着力が残り易くなり、逆にＣｅＯ2の添加量が２０重量％を超えると、焼結性が悪くなり、窒化アルミニウム質焼結体を焼結させることができなくなるからである。
【００３３】
さらに、上記セラミック原料の他に他の成分としてＡｌ2Ｏ3粉末を若干添加しても良く、例えば、図４にＡｌＮ粉末とＣｅＯ2粉末とを重量比で８５：１５となる組成に対してＡｌ2Ｏ3粉末量を調整しながら製作したＡｌＮセラミック成形体を脱脂し、ＡｌＮセラミック成形体中の炭素量を０．２重量％としたものを焼成したセラミック抵抗体の室温（２５℃）における体積固有抵抗値を示すように、Ａｌ2Ｏ3粉末の添加量を調整することで窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値を微妙に調整することができる。
【００３４】
次に、混合したセラミック原料にバインダーと溶媒を加えて泥漿を作製した後、ドクターブレード法にてＡｌＮグリーンシートを複数枚成形し、このうち１枚のＡｌＮグリーンシート上に、静電吸着用電極４をなす、タングステン、モリブデン等の高融点金属を含む金属ペーストをスクリーン印刷法等にて所定の電極パターン形状に印刷し、次いでこの金属ペーストを覆うように、残りのＡｌＮグリーンシートを積層し、５０〜１５０℃、３０〜７０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で熱圧着することによりＡｌＮセラミック成形体としてのＡｌＮグリーンシート積層体を作製する。この時、必要に応じてＡｌＮセラミック成形体に切削加工を施しても構わない。
【００３５】
次に、ＡｌＮセラミック成形体を真空脱脂するのであるが、この時、ＡｌＮセラミック成形体中の炭素量を０．０１重量％〜１．００重量％とすることが重要である。
【００３６】
ここで、脱脂処理後のＡｌＮセラミック成形体中の炭素量を０．０１重量％〜１．００重量％とするのは、この炭素量が窒化アルミニウム質焼結体中へのＣｅ2Ｏ3結晶の生成及び窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値に影響を与えるからである。
【００３７】
即ち、この炭素は、主にセラミック原料に添加した有機バインダーを脱脂する際に生成されるもので、ＡｌＮセラミック成形体中に含まれている酸素（ＡｌＮ粉末中に含まれている酸素、体積固有抵抗値の調整剤として添加するＡｌ2Ｏ3粉末の酸素）と反応してＣＯガスやＣＯ2ガスとして放出されるのであるが、脱脂処理後のＡｌＮセラミック成形体中の炭素量が０．０１重量％未満では、ＡｌＮセラミック成形体中の酸素を十分に放出することができず、残った酸素がＡｌＮやＡｌ2Ｏ3とＣｅＯ2とを反応させてＣｅＡｌＯ3が生成し、窒化アルミニウム質焼結体中に十分な量のＣｅ2Ｏ3結晶を生成させることができなくなるとともに、ＡｌＮセラミック成形体の強度が弱くなり、運搬等において破壊する危険があるからであり、逆に脱脂処理後のＡｌＮセラミック成形体中の炭素量が１．００重量％を超えると、焼成した窒化アルミニウム質焼結体中に残留する炭素量が多くなり過ぎ、焼結性が悪くなり、窒化アルミニウム質焼結体の強度が大きく低下するからである。
【００３８】
しかる後、脱脂したＡｌＮセラミック成形体を、例えばカーボン発熱体を使った焼成炉を用い、窒素雰囲気下で焼成する。この時、焼成温度が１８００℃未満であると、焼結が不十分となり、また１９５０℃を超えると、窒化アルミニウムの粒界にボイドが多数発生し、緻密な焼結体を得ることができない。
【００３９】
その為、焼成は１８００℃〜１９５０℃の温度範囲で行うことが必要であり、この温度範囲で約１〜６時間程焼成することにより静電吸着用電極４を埋設したセラミック抵抗体からなる誘電体２を得ることができ、上記セラミック抵抗体は、抵抗温度係数が２．５以下の窒化アルミニウム質焼結体からなり、さらにＣｅＯ2の添加量を１０重量％〜２０重量％とすれば、窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折チャートにおいて、ＪＣＰＤＳカード番号２５−１１３３の（１００）面における回折強度をＡ、ＪＣＰＤＳカード番号４４−１０８６の（０１１）面における回折強度をＢとした時、上記各回折強度の比（Ｂ／Ａ）を０．０２〜０．２とすることができ、窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗を１０8〜１０12Ω・ｃｍとすることができ、さらに添加するＡｌ2Ｏ3量及び脱脂後におけるＡｌＮセラミック成形体中の炭素量を調整することにより、窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値が１０8〜１０12Ω・ｃｍの範囲で特定の値を持ったものとすることができる。
【００４０】
なお、ＡｌＮセラミック成形体の焼成にあたり、焼成後の窒化アルミニウム質焼結体内部と外周部におけるＣｅ2Ｏ3量にバラツキなく焼成するには、焼成炉にセットする際、ＡｌＮセラミック成形体を同素材の粉末で埋め焼きすることが良い。このように、埋め焼きとすることで、ＡｌＮセラミック成形体の外周部に析出したＣｅ2Ｏ3が外部に揮発するのを防ぎ、ＡｌＮセラミック成形体の内外におけるＣｅ2Ｏ3のばらつきを抑え、窒化アルミニウム質焼結体の内外における体積固有抵抗値のばらつきを小さくすることができる。
【００４１】
次いで、得られた誘電体２の一方の主面（最も広い面）を、最大粗さ（Ｒｍａｘ）で１μｍ以下となるように研磨して吸着面３を形成するとともに、誘電体２の他方の主面に静電吸着用電極４と連通する穴を穿孔し、この穴に給電端子５をロウ付けして静電吸着用電極４と電気的に接続することにより静電チャック１を得ることができる。
【００４２】
なお、上記製造方法では誘電体２をＡｌＮのグリーンシートから形成する例を示したが、原料粉末から造粒粉を形成し、この造粒粉を所定の型内に充填して一軸加圧成形法や等加圧成形法により成形するようにしても構わない。
【００４３】
以上、本実施形態では図１に示す構造の静電チャック１を例にとって説明したが本発明の静電チャック１は図１に示した構造だけに限定されるものではなく、例えば、誘電体２中に静電吸着用電極４以外にヒータ用電極を埋設しても良く、この場合、ヒータ用電極により静電チャック１を直接発熱させることができるため、間接加熱方式のものに比べて熱損失が少なく、また、誘電体２そのものが高熱伝導特性を有する窒化アルミニウム質焼結体からなるため、吸着面３に保持した被吸着物Ｗをムラなく均一に加熱することができる。
【００４４】
さらに、静電吸着用電極４以外にプラズマ発生用電極を誘電体２内に埋設しても良く、この場合、成膜装置やエッチング装置の構造を簡略化することができるというように、本発明の要旨を逸脱しない範囲で改良や変更できることは言う迄もない。
【００４５】
【実施例】
ここで、抵抗温度係数の異なる窒化アルミニウム質焼結体からなるセラミック抵抗体により誘電体を形成した図１の静電チャック１を試作し、その吸着特性について調べる実験を行った。
【００４６】
まず、酸素量０．９重量％、平均粒径１．５μｍの純度９９％であるＡｌＮ粉末に対し、平均粒径３μｍのＣｅＯ2粉末、さらに必要に応じて平均粒径１μｍのＡｌ2Ｏ3粉末を表１に示す組成となるように、秤量混合した。
【００４７】
そして、この混合物にバインダーと溶媒を加えて泥漿を作製したあと、ドクターブレード法にてＡｌＮグリーンシートを複数枚成形し、このうち１枚のＡｌＮグリーンシート上に、静電吸着用電極４となるタングステンを含む金属ペーストをスクリーン印刷法にて所定の電極パターン形状に印刷した。
【００４８】
そして、上記金属ペーストを覆うように残りのＡｌＮグリーンシートを積層し、５０℃、３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で熱圧着することによりＡｌＮセラミック成形体を作製した後、このＡｌＮセラミック成形体に切削加工を施して円盤状とした。
【００４９】
次いで、ＡｌＮセラミック成形体を真空脱脂し、ＡｌＮセラミック成形体中の炭素量を異ならせた後、カーボン発熱体を使った焼成炉を用い、窒素雰囲気下において１７９０℃から１９６０℃の温度で約３時間程焼成することにより静電吸着用電極４が埋設された窒化アルミニウム製のセラミック抵抗体からなる誘電体２を得た。ただし、脱脂後のＡｌＮセラミック成形体中の炭素量は、ＡｌＮセラミック成形体の側面を削り取り赤外吸収法にて測定した。
【００５０】
しかる後、誘電体２の一方の主面（最も広い面）を、最大粗さ（Ｒｍａｘ）で１μｍ以下となるまで研磨し、吸着面３を形成するとともに、誘電体２の他方の主面には静電吸着用電極４と連通する穴を穿孔し、この穴に給電端子５をロウ付け接合することにより、直径２００ｍｍ、厚み１０ｍｍの静電チャック１を製作し、これらの静電チャック１を用いて吸着力及び電源を切った時の残留吸着力について測定を行った。
【００５１】
なお、吸着力の測定は、室温（２５℃）で、製作した各静電チャック１の吸着面３に、１インチ×１インチのシリコンウエハを載せ、静電吸着用電極４との間に５００Ｖの電圧を印加して１分間吸着保持させ、そのシリコンウエハを引き剥がすのに要する最大荷重を吸着力として測定した。
【００５２】
残留吸着力の測定は、吸着力の測定と同様に室温（２５℃）でシリコンウエハを１分間吸着保持した後、電圧の印加を止めてから３秒後にシリコンウエハを引き剥がすのに要する最大荷重を残留吸着力として測定した。
【００５３】
また、誘電体２と同じ組成のセラミック抵抗体を同様の条件にて作製し、その体積固有抵抗値と抵抗温度係数、１０8〜１０12Ω・ｃｍの体積固有抵抗値を維持し得る温度範囲、及び熱伝導率をそれぞれ測定するとともに、Ｘ線回折を行ってＸ線回折チャート図を得た。
【００５４】
焼成後の窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値の測定は、日本工業規格Ｃ２１４１に基づき、直径５０ｍｍ、厚み２ｍｍのセラミック抵抗体に銀ペーストを塗布した後、６５０℃で焼成することにより電極を焼き付け、次に電極を焼き付けたセラミック抵抗体を真空中、３００℃で１時間熱処理した後にドライ窒素を導入し、窒素雰囲気中の室温（２５℃）おいて絶縁計を用いて体積固有抵抗値を測定した。また、セラミック抵抗体の温度を変えて測定し、体積固有抵抗が１０8〜１０12Ω・ｃｍの範囲を満足した温度範囲を測定した。さらに、各温度の逆数を１０００倍した値と、各温度での窒化アルミニウム質焼結体の体積固有抵抗値を基に常用対数をとり、その直線の傾きから抵抗温度係数を算出した。
【００５５】
また、セラミック抵抗体から電極を除去した後、理学製ＲＩＮＴ１４００Ｖ型Ｘ線回折装置によって、Ｃｅ2Ｏ3結晶を示すＪＣＰＤＳカード番号４４−１０８６の（０１１）面における回折強度Ｂと、ＡｌＮ結晶を示すＪＣＰＤＳカード番号２５−１１３３の(１００)面の回折強度Ａの各回折強度の比（Ｂ／Ａ）を求めた。
【００５６】
さらに、セラミック抵抗体を加工し、φ１０ｍｍ×２ｍｍの試料を作製し、レーザーフラッシュ法により、熱伝導率を測定した。
【００５７】
それぞれの結果は表１に示す通りである。
【００５８】
【表１】
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【００５９】
この結果、表１より判るように、まず、窒化アルミニウム質焼結体中にＣｅ2Ｏ3結晶を存在させることにより、セラミック抵抗体の抵抗温度係数を２．５以下とすることができ、ＣｅＯ2の添加量と回折強度比（Ｂ／Ａ）を調整することにより、２００℃以下の温度域において、１５０℃以上もの温度範囲にわたってその体積固有抵抗値を１０8〜１０12Ω・ｃｍとすることができることが判る。そして、このセラミック抵抗体を−５０℃〜２００℃の温度範囲内において使用可能な静電チャック１の誘電体２として用いる場合、試料Ｎｏ．２〜４，６，７，１０，１１，１４〜１６，１８，１９，２２〜２４のように回折強度の比（Ｂ／Ａ）を０．０２〜０．２とすれば、１５０℃以上もの温度幅にわたって１５０×１０2Ｐａ以上の大きな吸着力を得ることができ、また残留吸着力を５×１０2Ｐａ未満に抑えることができ、さらには熱伝導率が１１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上を有することから、吸着面３内の温度を均一にすることができ、優れた静電チャック１を提供できることが判る。
【００６０】
また、試料Ｎｏ．２０のように、脱脂後のＡｌＮセラミック成形体中の炭素量が１重量％を超えると、焼結体を得ることができず、試料Ｎｏ．１７のように、脱脂後のＡｌＮセラミック成形体中の炭素量が０．０１重量％未満となると、ＡｌＮセラミック成形体の強度が弱すぎるために、運搬時に破損してしまった。ただし、脱脂後のＡｌＮセラミック成形体中の炭素は窒化アルミニウム質焼結体中にＣｅ2Ｏ3結晶を生成させるために必要な要素であることから、セラミック抵抗体を製作するにあたり、脱脂後のＡｌＮセラミック成形体中の炭素量は０．０１重量％〜１．００重量％とすれば良いことが判る。
【００６１】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、主成分であるＡｌＮ粉末に対し、副成分としてのＣｅＯ2粉末と有機バインダーとを添加混合してセラミック原料を製作した後、このセラミック原料を所定形状に成形してＡｌＮセラミック成形体を製作し、次いでＡｌＮセラミック成形体に脱脂処理を施してＡｌＮセラミック成形体中の炭素量を０．０１重量％〜１重量％とした後、１８００℃〜１９５０℃の窒素雰囲気中で焼成するようにしたことから、ＡｌＮを主成分とし、副成分としてＣｅ2Ｏ3を含有した焼結体であって、この焼結体の抵抗温度係数が２．５以下である窒化アルミニウム質焼結体よりなるセラミック抵抗体を製造することができ、このセラミック抵抗体を用いれば、半導電性を持たせることができるとともに、この半導電性を広い温度範囲にわたって得ることができる。
【００６２】
また、本発明は、上記セラミック抵抗体を形成する窒化アルミニウム質焼結体のＸ線回折チャートにおいて、ＡｌＮ結晶を示すＪＣＰＤＳカード番号２５−１１３３の（１００）面における回折強度をＡ、Ｃｅ2Ｏ3結晶を示すＪＣＰＤＳカード番号４４−１０８６の（０１１）面における回折強度をＢとした時、上記各回折強度の比（Ｂ／Ａ）を０．０２〜０．２としたことによって、−５０℃から２００℃の温度域において、１５０℃以上もの温度幅にわたってその体積固有抵抗値を１０8〜１０12Ω・ｃｍとすることができ、且つ１１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を得ることができる。
【００６３】
その為、上記セラミック抵抗体を用いて静チャックの誘電体層を形成すれば、２００℃以下の温度域において、１５０℃以上の温度範囲にわたって大きな吸着力が得られるとともに、被吸着物の離脱性にも優れ、かつ吸着面の均熱性も兼ね備えた静電チャックを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る静電チャックを示す概略断面図である。
【図２】本発明のセラミック抵抗体のＸ線回折チャート図である。
【図３】本発明及び従来の静電チャックを構成するセラミック抵抗体の体積固有抵抗値と絶対温度の逆数との関係を示すグラフである。
【図４】本発明のセラミック抵抗体の体積固有抵抗値と調合時のアルミナ添加量の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１：静電チャック
２：誘電体
３：吸着面
４：静電吸着用電極
５：給電端子
Ｗ：被吸着物
Ｐ：誘電体層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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