(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電容器内に水銀とハロゲンが封入されてなる水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法であって、
（１）溶媒が充填された密閉容器内で水銀ランプを破壊し、当該水銀ランプ内に封入されていたハロゲンガスを前記溶媒に溶解させるためのガス溶解工程と、
（２）このガス溶解工程で得られる溶液に、前記水銀ランプに封入されていた固体のハロゲン化合物を溶解させるための固体溶解工程と、
（３）この固体溶解工程で得られる溶液中のハロゲンを定量する定量工程と
が行われることを特徴とする水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法。
【請求項２】
固体溶解工程において、超音波を作用させる溶解促進処理が行われることを特徴とする請求項１に記載の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法。
【請求項３】
固体溶解工程において、加熱による溶解促進処理が行われることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法。
【請求項４】
定量工程が、電気伝導度による検出手段を有するイオンクロマトグラフを用いて行われることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法。
【請求項５】
測定に係る水銀ランプが、ハロゲンとして臭素ガスおよび／または臭化化合物が封入された水銀ランプであり、
定量工程が、紫外線による検出手段を有するイオンクロマトグラフを用いて行われることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハロゲンが封入された水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近、投射型の液晶ディスプレイ装置のバックライトなどに用いられる放電ランプとしては、メタルハライドランプに代わり、点灯時の水銀蒸気圧が、例えば２００バール（約１９７気圧）以上もの極めて高い圧力となる高圧水銀ランプが用いられるようになってきている。
【０００３】
例えば、特開平２−１４８５６１号公報には、タングステンよりなる放電電極を有する放電容器内に、希ガスと、０．２ｍｇ／ｍｍ３  以上となる量の水銀と、１×１０−６〜１×１０−４μｍｏｌ／ｍｍ３  となる量のハロゲンとを封入してなり、管壁負荷が１Ｗ／ｍｍ２  以上となる電力で作動される高圧水銀ランプが開示されている。この高圧水銀ランプにおいて、ハロゲンを封入する理由は、放電容器の管壁の黒化を防止するためである。
【０００４】
また、近年、液晶プロジェクターの光源として使用されている超高圧水銀ランプでは、高い動作圧で点灯させるために、放電容器によって形成される放電空間の体積が８０ｍｍ３  以下と小さいものになっており、この放電容器の管壁の黒化を防止するために必要なハロゲン量は１０μｇ以下と極めて微量である。
【０００５】
このような超高圧水銀ランプに封入されるハロゲンの量は極めて微量であるため、実際のランプにおいては、ハロゲンの封入量に相当大きなばらつきが生じる場合がある。従って、制御された量のハロゲンが封入されているのであるが、或る条件に従って作製された超高圧水銀ランプにおいて、実際に放電容器内に存在するハロゲンの量（これを「封入ハロゲン量」という。）は、これを実測しなければ知ることはできない。
【０００６】
また、超高圧水銀ランプなどの水銀ランプの発光特性の研究においては、実際にランプを点灯させてその点灯状態における特性を測定し、これを測定した封入ハロゲン量との関係で検討する必要がある。そのため、特に、封入されるハロゲンの目的量が１０μｇ以下という僅少である水銀ランプにおいては、放電容器内に存在するハロゲンの全量を、例えば０．１μｇ単位の高い精度で正確に求めることが要求される。
【０００７】
従来、放電ランプの放電容器内の封入ガスを測定する方法としては、例えば真空容器の内部において測定に係る放電ランプを破壊し、これにより真空容器内に放出されたガスを、当該真空容器に連結したガスクロマトグラフなどを用いて定量する測定方法が知られている（特開平９−３１８４１５号公報参照）。
【０００８】
しかしながら、この測定方法によれば、放電容器内にガスの状態で存在する封入物についてはその量を測定することができるが、固体の状態で存在する封入物についてはその量を測定することができない。
然るに、ハロゲンが封入された水銀ランプにおいては、これを点灯すると、ハロゲンの大部分が水銀と反応して固体のハロゲン化水銀となることから、放電容器内にはガスの状態のハロゲンと、固体のハロゲン化合物とが共に存在することとなり、従って、上記の方法では、放電容器内に存在するハロゲンの全量を測定することができない、という問題がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであって、その目的は、水銀ランプに封入されたハロゲンの全量を、正確に測定することができる水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法は、放電容器内に水銀とハロゲンが封入されてなる水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法であって、
（１）溶媒が充填された密閉容器内で水銀ランプを破壊し、当該水銀ランプ内に封入されていたハロゲンガスを前記溶媒に溶解させるためのガス溶解工程と、
（２）このガス溶解工程で得られる溶液に、前記水銀ランプに封入されていた固体のハロゲン化合物を溶解させるための固体溶解工程と、
（３）この固体溶解工程で得られる溶液中のハロゲンを定量する定量工程と
が行われることを特徴とする。
【００１１】
本発明の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法においては、固体溶解工程において、超音波を作用させる溶解促進処理、また、加熱による溶解促進処理が行われることが好ましい。
【００１２】
本発明の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法においては、定量工程が、電気伝導度による検出手段を有するイオンクロマトグラフを用いて行われることが好ましい。
【００１３】
本発明の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法においては、測定に係る水銀ランプが、ハロゲンとして臭素ガスおよび／または臭化化合物が封入された水銀ランプである場合には、定量工程が、紫外線による検出手段を有するイオンクロマトグラフを用いて行われることが好ましい。
【００１４】
【作用】
本発明の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法によれば、ガス溶解工程においてハロゲンガスを溶解させた溶媒に、固体溶解工程で固体のハロゲン化合物を溶解させ、ここに得られた溶液について、定量工程でハロゲンを定量するので、測定に係る水銀ランプに封入されたハロゲンの全量を正確に測定することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法について具体的に説明する。
【００１６】
図１は、例えば点灯特性を調べるための点灯テストに供された超高圧水銀ランプの説明用断面図である。この図の例における超高圧水銀ランプ１０は、楕円球状の放電空間２５を包囲する発光管部１２と、その両端に続いて管軸方向外方に伸びる封止部１３とよりなる放電容器１１を有してなり、この放電空間２５内には、陰極１６と陽極１７とが互いに対向するよう配置されている。また、封止部１３内には、例えばモリブデンよりなる金属箔１８、１９が、例えばシュリンクシールにより気密に埋設されており、陰極１６および陽極１７の各々を先端に有する電極棒１４、１５の基端部が、金属箔１８、１９の一端部に配置された状態で溶接されて電気的に接続されると共に、当該金属箔１８、１９の他端部には、外部に突出する外部リード棒２０、２１が溶接されている。さらに、放電空間２５内には、水銀とハロゲンとその他必要な封入物が封入されている。そして、点灯することによってハロゲンの大部分が水銀と反応して固体のハロゲン化水銀２９が生成されている。
【００１７】
このような超高圧水銀ランプ１０において、次の（１）〜（３）の工程により封入ハロゲン量が測定される。
【００１８】
（１）ガス溶解工程
図２に示すように、例えばクリップ３５などで一端が封止された、可変形性を有するポリプロピレンよりなるチューブ３１内に、ハロゲンガスおよびハロゲン化水銀を溶解し得る溶媒を充填すると共に、測定に係る試料体である超高圧水銀ランプ１０を入れ、その後、チューブ３１の他端を例えばクリップ３６などで封止することにより、密閉容器３０内の溶媒中に超高圧水銀ランプ１０が浸漬された状態とする。
そして、この密閉容器３０の壁を介して、例えばハンマーなどにより当該密閉容器３０内の超高圧水銀ランプ１０を叩いてその放電容器１１を破壊する。
その結果、溶媒に、超高圧水銀ランプ１０内にガスの状態で存在していたハロゲンが溶解する。
ここで、溶媒としては、ハロゲンガスおよびハロゲン化合物を溶解し得るものであれば、特に限定されるものではなく、水、エタノール、エーテル、酸（無機酸、有機酸）、フッ化水素酸、ヨウ化カリウム溶液、アンモニア水、水酸化ナトリウム溶液などが挙げられ、特に純水が好ましい。
【００１９】
（２）固体溶解工程
図３に示すように、密閉容器３０の全ての内容物を、例えば耐熱性を有するポリプロピレンなどよりなる開放容器３８内に移す。この際、密閉容器３０を構成していたチューブ３１の内壁などに付着している残留物がないように、例えば当該チューブ３１の内壁を、例えば溶媒として用いることのできる純水で洗い流す。
その結果、この開放容器３８内には、ガス溶解工程において超高圧水銀ランプ１０内にガスの状態で存在していたハロゲンが溶解した純水（以下、「ガス溶解溶液」ともいう。）と、当該超高圧水銀ランプ１０のすべての構成部品およびガス溶解溶液に溶解されていない状態の固体のハロゲン化水銀２９とが存在することとなる。図３において、１０ａは破壊された超高圧水銀ランプの破片である。そして、開放容器３８の内容物に対して、例えば電流４．２Ａ、電圧１００Ｖの装置を用いて周波数６０Ｈｚの超音波を、例えば１０分間作用させる溶解促進処理を行うことより、ハロゲン化水銀２９をガス溶解溶液に溶解させる。これにより、超高圧水銀ランプ１０に封入されていた固体のハロゲン化水銀２９が溶解した溶液が得られる。
なお、超音波による溶解促進処理を行う場合には、開放容器３８の開口を塞がずに処理を行うこともできるが、当該開放容器３８の内容物の温度が上昇することによって溶媒に溶解したハロゲンが揮発して大気中に放出される可能性があることから、開放容器３８を密閉しておくことがより好ましい。
【００２０】
（３）定量工程
上記の固体溶解工程で得られた開放容器３８の内容物を、例えば内径０．４５μｍの孔を有するフィルターに通過させ、超高圧水銀ランプ１０のすべての構成部品を取り除き、定量用溶液を得る。そして、得られた定量用溶液に溶解されているハロゲンの量を、例えば電気伝導度による検出手段を有するイオンクロマトグラフを用いて定量する。このイオンクロマトグラフを用いる方法によれば、０．１μｇの単位までの極めて高い精度での定量を行うことができる。
【００２１】
以上のような水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法によれば、測定に係る試料体が点灯後の超高圧水銀ランプ１０であっても、当該超高圧水銀ランプ１０に封入されているハロゲンガスおよび固体のハロゲン化水銀２９が共に溶解された溶液が得られるので、これを定量用溶液としてその中のハロゲンを定量することにより、例えばハロゲン量が１０μｇ以下の極めて微量である超高圧水銀ランプについても、その放電容器内に封入されているハロゲンの全量を、正確に測定することができる。
【００２２】
特に、固体溶解工程においては、超音波による溶解促進処理が行われるため、溶解度が小さい難溶性化合物であるハロゲン化水銀のすべてを短時間で確実に溶解させることができる。
【００２３】
以上、本発明の具体的な例に基づいて説明したが、本発明においては種々の変更を加えることができる。
例えば固体溶解工程において、溶解促進処理は限定されるものではなく、例えば開放容器３８の開口を塞ぎ、当該開放容器３８の内容物を溶媒の沸点以下の温度で加熱する処理を行うこともできる。
加熱による溶解促進処理を行う場合には、開放容器３８の内容物の温度が上昇することにより、溶媒に溶解したハロゲンが揮発して大気中に放出される可能性があることから、正確な測定を行うために開放容器３８を密閉しておくことが好ましい。
そして、加熱温度は、開放容器３８の耐熱温度および溶媒の種類などにより適宜に設定されるが、なかでも溶解促進処理による高い効果を得るためには、高温に設定することが好ましい。具体的に、開放容器として耐熱温度１１０℃のポリプロピレン製の容器を用い、溶媒として沸点１００℃の純水を用いた場合には、加熱温度は８０℃であり、加熱時間は３時間以上であることが好ましい。
また、加熱による溶解促進処理においては、密閉容器３０の内容物を開放容器３８に移すことなく、当該密閉容器３０をそのまま固体溶解工程に供することができる。具体的には、例えばポリプロピレン製のチューブ内に、溶媒として純水を充填する場合には、加熱温度８０℃で３時間加熱することにより、確実に固体のハロゲン化合物をガス溶解溶液に溶解することができる。
【００２４】
また、固体溶解工程においては、２つの溶解促進処理、すなわち超音波による溶解促進処理と、加熱による溶解促進処理とを併用することが好ましく、この場合には、より一層短時間で固体のハロゲン化合物をガス溶解溶液に溶解させることができる。
【００２５】
固体溶解工程においては、固体のハロゲン化合物をガス溶解溶液中に長時間浸漬することによって溶解させることも可能ではあるが、この方法によれば、ハロゲン化合物のすべてをガス溶解溶液に溶解するまでに例えば４０時間以上の時間を要するため、溶解促進処理を行うことが好ましい。
【００２６】
定量工程においては、イオンクロマトグラフの他に、例えば高周波プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）、マイクロ波プラズマ質量分析装置（ＭＩＰ−ＭＳ）などの公知の測定装置を用いる方法によって行うことができる。
【００２７】
そして、ハロゲンとして臭素ガスおよび臭化化合物が封入されている水銀ランプが試料体である場合には、定量工程において、紫外線による検出手段を有するイオンクロマトグラフを用いることが好ましい。この方法によれば、臭素に対する感度が極めて高いため、０．０２μｇ単位の極めて高い精度でハロゲンの定量を行うことができる。
【００２８】
本発明の測定方法によれば、種々の水銀ランプの封入ハロゲン量を測定することができる。
また、勿論、未点灯の水銀ランプのハロゲン封入量も測定することができる。
【００２９】
【実施例】
＜実施例１＞
〔ガス溶解工程〕
ペレット状の臭化水銀１０μｇを封入した、図１に示した構成を有する超高圧水銀ランプを１００時間点灯させた後、当該超高圧水銀ランプを、クリップで一端を封止し、溶媒として５０ミリリットルの純水が充填されたポリプロピレン製のチューブに入れ、当該チューブの他端をクリップで封止して密閉容器とした後、この密閉容器内の超高圧水銀ランプの放電容器をハンマーで破壊した。
【００３０】
〔固体溶解工程〕
前記密閉容器の内容物のすべてを、ポリプロピレン製の開口を有する開放容器内に移した。この開放容器内には、チューブの内壁などに付着した残留物を洗い流すために要した５０ミリリットルの純水が含まれており、当該開放容器内の純水の総量は１００ミリリットルとなった。
そして、開放容器の開口を塞ぎ、当該開放容器の内容物に電流４．２Ａ、電圧１００Ｖの装置を用いて周波数６０Ｈｚの超音波を１０分間作用させた後、その内容物を８０℃で３時間加熱した。
【００３１】
〔定量工程〕
内径０．４５μｍの孔を有するフィルターを用いて定量用溶液を得、当該定量用溶液中のハロゲンの量を紫外線による検出手段を有するイオンクロマトグラフを用いて定量し、投入量に対する定量された臭素元素量の割合を求めたところ、その回収率は９８％であった。
【００３２】
＜比較例１＞
固体溶解工程を省略し、密閉容器の内容物から直接得られた溶液について定量工程を実施したこと以外は、実施例１と同様にして超高圧水銀ランプにおけるハロゲンの投入量に対する定量された臭素元素量の割合を求めたところ、その回収率は９％であった。
このことから、本発明に係る封入ハロゲン量の測定方法によれば、封入ハロゲン量を正確に測定することができることが明らかである。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の水銀ランプにおける封入ハロゲン量の測定方法によれば、ガス溶解工程においてハロゲンガスを溶解させた溶媒に、固体溶解工程で固体のハロゲン化合物を溶解させ、ここに得られた溶液について、定量工程でハロゲンを定量するので、測定に係る水銀ランプに封入されたハロゲンの全量を正確に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】測定に係る試料体とされる超高圧水銀ランプの構成を示す説明用断面図である。
【図２】溶媒が充填され、当該溶媒中に超高圧水銀ランプが浸漬された状態の密閉容器を示す説明図である。
【図３】密閉容器内の内容物が移された状態の開放容器を示す説明図である。
【符号の説明】
１０    超高圧水銀ランプ
１１    放電容器
１２    発光管部
１３    封止部
１４、１５    電極棒
１６    陰極
１７    陽極
１８、１９    金属箔
２０、２１    外部リード棒
２５    放電空間
２９    ハロゲン化水銀
３０    密閉容器
３１    チューブ
３５、３６    クリップ
３８    開放容器
【図１】
0003608487.tif 000002
【図２】
0003608487.tif 000003
【図３】
0003608487.tif 000004