(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１部材を正多角形取付台の各頂点に固定し、複数の第２部材を取付台の先端に固定し、前記正多角形取付台を所要角度回転させてその頂点上の第１部材を第２部材に対向配置させ、これらの第１部材と第２部材を結合位置まで移動制御して第２部材を第１部材側に結合させて電子顕微鏡によって観察可能な大きさを有する微小物を間欠的に連続作成することを特徴とする電子顕微鏡装置内における微小物作成方法。
【請求項２】
前記第１部材がカンチレバーであり、前記第２部材がナノチューブである請求項１記載の電子顕微鏡装置内における微小物作成方法。
【請求項３】
第１部材を空間位置調整する第１装置と第２部材を空間位置調整する第２装置からなる微小物作成装置であり、前記第１装置は、第１固定具により各頂点に第１部材を取り付ける正多角形取付台と、この正多角形取付台を中心軸に関して回転自在に設ける第１回転手段と、また正多角形取付台を移動自在に設ける第１移動調整手段からなり、前記第２装置は、複数の第２部材を第２固定具により先端に取り付ける取付台と、この取付台を移動自在に設ける第２移動調整手段からなり、前記正多角形取付台を所要角度づつ回転させながら第２部材を第１部材側に結合させて電子顕微鏡によって観察可能な大きさを有する微小物を間欠的に連続作成することを特徴とする電子顕微鏡装置内における微小物作成装置。
【請求項４】
前記第１移動調整手段はＸＹＺ方向への３次元移動装置であり、前記第２移動調整手段は、前記取付台を前記正多角形取付台の表面に対し傾斜自在に設ける傾斜アームと、前記取付台をＺ軸に関して回転自在に設ける第２回転手段と、また取付台をＸＹ方向に移動自在に設ける２次元移動装置とからなる請求項３記載の電子顕微鏡装置内における微小物作成装置。
【請求項５】
前記第１部材がカンチレバーであり、前記第２部材がナノチューブである請求項３又は４記載の電子顕微鏡装置内における微小物作成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は電子顕微鏡装置内において拡大撮像しながら第１部材と第２部材を結合して微小物を作成する方法及びその装置に関し、更に詳細には、例えばカンチレバーを第１部材、ナノチューブを第２部材として両者を結合してナノチューブプローブを量産する微小物作成方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、大気中で表面を原子レベルで観察できる走査型プローブ顕微鏡技術が開発されるに到った。プローブの最先端にある探針を物質表面に原子サイズまで極微接近させると、個々の原子からの物理的・化学的作用を探針で検出し、探針を表面上に走査することにより検出信号から物質表面像を現出させる顕微鏡である。この探針は本発明が対象とする微小物の一例である。
【０００３】
これらの顕微鏡の中でも特によく利用されるものは、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭとも略称する）と原子間力顕微鏡（ＡＦＭとも略称する）である。ＳＴＭでは研磨金属針などの導電性探針が用いられ、ＡＦＭではシリコン製ピラミッドを探針として突設したカンチレバーを用いて表面信号を検出している。これらに共通した問題は、探針の先端を超微細に先鋭加工することが困難であるために物質表面の原子レベルでの微細構造を高分解能に検出できないと云うことであった。
【０００４】
そこで、近年になってカーボンナノチューブを探針に利用しようとするアイデアが出現した。カーボンナノチューブは導電性であるため、トンネル電流を検出するＳＴＭにはもちろん、原子間力を検出するＡＦＭにも利用できる。カーボンナノチューブの細さと長さが探針として最適の形状を与えている。Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１２０巻（１９９８年）６０３頁に、生物システムを映像化する高分解能プローブとしてカーボンナノチューブ探針が提案されている。これはカーボンナノチューブをＡＦＭ用カンチレバーのピラミッドに偶然に吸着させただけの探針である。このプローブをナノチューブプローブと称する。
【０００５】
この従来のナノチューブプローブでは、ナノチューブを偶然的にピラミッドに自然吸着させるため、多くのナノチューブはピラミッドに吸着されず、仮に吸着された場合でもピラミッドにどのような配置で吸着されるかは一定ではない。しかし、その配置によってナノチューブプローブとしての分解能の精度が決まり、場合によってはナノチューブプローブとして利用できないものも出現する。
【０００６】
図１１は偶然的に作られる従来のナノチューブプローブの立体構成図である。ナノチューブプローブ２は、カンチレバー４と、カンチレバー４の後端にあるサブストレート６と、カンチレバー４の先端に突設された三角錐状のピラミッド８と、このピラミッド８に吸着固定されたナノチューブ１０から構成されている。
【０００７】
ナノチューブ１０はピラミッド８に偶然に吸着されるだけだから、ピラミッド８の頂点８ａをナノチューブ１０が通ることはほとんどない。従って、試料面１２に対しては、ピラミッド８の頂点８ａがナノチューブ１０の先端１０ａとともに結果的に探針として作用する。従って、このナノチューブプローブ２により試料面１２を走査した場合には、両探針により物質表面の二重像が得られることになり、表面像の分解能が低下することになる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の第１目的は、電子顕微鏡装置内で拡大撮像しながら、ＡＦＭプローブやＳＴＭプローブ等のように、２部材を正しい位置関係で相互に結合して微小物を製造できる微小物作成方法と装置を提供することである。
本発明の第２目的は、電子顕微鏡装置内で拡大撮像しながら、ＡＦＭプローブやＳＴＭプローブ等のように、２部材を結合して微小物を製造する場合に、真空を破ること無く複数個の微小物を高効率に連続製造できる微小物作成方法及び装置を提供することである。
本発明の第３目的は、電子顕微鏡装置内で拡大撮像しながら、カンチレバーのピラミッド等のホルダーにナノチューブを正しい位置関係で結合してナノチューブプローブを製造し、しかも真空を破ること無く複数個のナノチューブプローブを連続製造できる微小物作成方法及び装置を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するためになされたものである。
請求項１の発明は、第１部材を正多角形取付台の各頂点に固定し、複数の第２部材を担持した配列体を取付台の先端に固定し、前記正多角形取付台を所要角度回転させてその頂点上の第１部材を第２部材に対向配置させ、これらの第１部材と第２部材を結合位置まで移動制御し、第２部材を第１部材側に結合させて微小物を間欠的に連続製造することを特徴とする電子顕微鏡装置内における微小物作成方法である。
【００１０】
請求項２の発明は、前記第１部材がカンチレバーであり、前記第２部材がナノチューブである請求項１記載の電子顕微鏡装置内における微小物作成方法である。
【００１１】
請求項３の発明は、第１部材を空間位置調整する第１装置と第２部材を空間位置調整する第２装置からなる微小物作成装置であり、前記第１装置は、第１固定具により各頂点に第１部材を取り付ける正多角形取付台と、この正多角形取付台を中心軸に関して回転自在に設ける第１回転手段と、また正多角形取付台を移動自在に設ける第１空間位置調整装置からなり、前記第２装置は、複数の第２部材を第２固定具により先端に取り付ける取付台と、この取付台を移動自在に設ける第２空間位置調整装置からなり、前記正多角形取付台を所要角度づつ回転させながら第２部材を第１部材側に結合させて微小物を間欠的に連続作成する電子顕微鏡装置内における微小物作成装置である。
【００１２】
請求項４の発明は、前記第１空間位置調整装置がＸＹＺ方向への３次元移動装置であり、前記第２空間位置調整装置が、前記取付台を前記正多角形取付台の表面に対し傾斜自在に設ける傾斜アームと、前記取付台をＺ軸に関して回転自在に設ける第２回転手段と、また取付台をＸＹ方向に移動自在に設ける２次元移動装置とからなる電子顕微鏡装置内における微小物作成装置である。
【００１３】
請求項５の発明は、前記第１部材がカンチレバーであり、前記第２部材がナノチューブである電子顕微鏡装置内における微小物作成装置である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明における微小物とは、第１部材と第２部材を結合して製造される完成品を云い、しかも電子顕微鏡装置内において拡大撮像しなければ第１部材と第２部材の結合ができない程度の微小物を云う。
この微小物の典型例としては、例えば第１部材であるホルダーと、第２部材であるナノチューブを結合して得られるナノチューブプローブがある。
【００１５】
ナノチューブプローブには、従来から存するプローブ顕微鏡、例えば走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、摩擦力顕微鏡、磁気力顕微鏡、化学力顕微鏡などの探針プローブがある。また、プローブ顕微鏡以外のものとして、例えば磁気力プローブを磁気記録媒体に対する入出力用磁気ヘッドとして用いた磁気装置など他の電子機器用のプローブも含まれる。
【００１６】
前記ホルダーには種々の形状がある。例えば、ＳＴＭ用のプローブでは、トンネル電流を流すために導電性のプレートが用いられる。また、ＡＦＭ用のプローブでは、半導体技術によりカンチレバーの先端にピラミッドを形成したホルダーが用いられる。前者のプレートや後者のピラミッド等のホルダーにナノチューブを固定することによりナノチューブプローブを構成する。
【００１７】
前記ナノチューブは、カーボンナノチューブ、ＢＣＮ系ナノチューブ、ＢＮ系ナノチューブ等のナノチューブ一般を意味する概念である。その中でもカーボンナノチューブが最初に発見された。従来、カーボンの安定な同素体としてダイヤモンド、グラファイトおよび非晶質カーボンが知られていた。ところが、１９９１年に直流アーク放電によって生成される陰極堆積物の中に、筒状構造のカーボンナノチューブの存在が認められた。
【００１８】
このカーボンナノチューブの発見に基づいてＢＣＮ系ナノチューブが合成された。例えば、非晶質ホウ素とグラファイトの混合粉末をグラファイト棒に詰め込み、窒素ガス中で蒸発させる。また、燒結ＢＮ棒をグラファイト棒に詰め込み、ヘリウムガス中で蒸発させる。更に、ＢＣ４Ｎを陽極、グラファイトを陰極にしてヘリウムガス中でアーク放電させる。これらの方法でカーボンナノチューブ中のＣ原子が一部Ｂ原子とＮ原子に置換したＢＣＮ系ナノチューブが合成されたり、ＢＮ層とＣ層が同心状に積層した多層ナノチューブが合成された。
【００１９】
またごく最近では、ＢＮ系ナノチューブが合成された。これはＣ原子をほとんど含有しないナノチューブである。例えば、カーボンナノチューブとＢ２Ｏ３粉末をるつぼの中に入れて窒素ガス中で加熱する。この結果、カーボンナノチューブ中のＣ原子のほとんどがＢ原子とＮ原子に置換されたＢＮ系ナノチューブに変換できる。
もちろん本発明は、これら以外の種々のナノチューブも利用することができる。
【００２０】
前記ナノチューブとしては、ナノチューブ単体だけでなく、ナノチューブにセンサー物質を修飾した修飾ナノチューブでもよい。例えば、ナノチューブの先端に強磁性金属原子を内包したり強磁性金属超微粒子を担持させた磁気力顕微鏡プローブ、ナノチューブ先端に特定化学物質を結合した化学力顕微鏡プローブ、ナノチューブ先端に各種触媒を担持させた触媒用プローブなど種々のものがある。
【００２１】
以下に、本発明に係る電子顕微鏡装置内における微小物作成方法及びその装置の好ましい実施形態を、ナノチューブをカンチレバーのピラミッドに結合させる例を通して、図面に従って説明する。
【００２２】
図１は本発明に係る微小物作成装置の平面図である。この微小物作成装置１８は、外周壁２０と前面壁２２と固定底板２４によりケーシングを形成し、固定底板２４の上に摺動自在な可動底板２６を配置し、この可動底板２６の上に第１装置Ａと第２装置Ｂを載置して構成されている。微小物作成装置１８は電子顕微鏡装置の中に配置される。
【００２３】
第１装置Ａは後述する第１部材であるカンチレバーを取り付ける正多角形取付台３０とその移動調整手段からなり、また第２装置Ｂは第２部材であるナノチューブ１０を配設した取付台６０とその移動調整手段からなる。第１Ｘマクロメータ４６は正多角形取付台３０を矢印ａ方向に移動調整する手段であり、第２Ｘマクロメータ７６は取付台６０を同じく矢印ａ方向に移動調整する手段である。両マイクロメータ４６、７６は前面壁２２の外部に突出し、外部から調整できるようになっている。
【００２４】
図２は図１のＩ−Ｉ線断面図であり、ハッチングは省略されている。第１装置Ａの正多角形取付台３０は第１回転ステージ３２と一体に固定され、かさ歯車３１、３３を介して第１回転ツマミ３４に連結される。この第１回転ツマミ３４の回転調節で正多角形取付台３０がＺ軸の周りに回転し、その各頂点に取り付けられたカンチレバーが選択される。第１回転ステージ３２は第１Ｚステージ３６に回転自在に載置され、この第１Ｚステージ３６は第１Ｚマイクロメータ４０の回転調節により第１垂直板３８に沿って矢印ｂ方向に昇降調節される。
【００２５】
第１垂直板３８は第１Ｘステージ４２上に固定され、この第１Ｘステージ４２は第１Ｘマイクロメータ４６の回転調節により第１水平板４４上を前後に移動調整される。また、第１水平板４４は第１Ｙステージ４８上に固定され、この第１Ｙステージ４８は第１Ｙマイクロメータ５２の回転調節により第１基板５０上を矢印ｃ方向に移動調整される。第１基板５０は可動底板２６上に固定されている。
【００２６】
これらの機構によって、正多角形取付台３０は３次元的な空間位置調整とＺ軸回転調整が可能となる。この例では、正多角形取付台３０は正四角形であるから、頂点の数は４個であり、４個のカンチレバーを同時に装填できる。正六角形や正八角形などの正多角形取付台とすれば、より多くのカンチレバーを装填できる。
【００２７】
第２装置Ｂの取付台６０は後述するようにナノチューブを取り付ける部材で、傾斜アーム６２の先端に固定されている。傾斜アーム６２は第２傾斜ツマミ６４の回転調節により、中心軸６６の周りを矢印ｄ方向に傾動自在である。取付台６０は第２回転ステージ６８に固定され、第２回転ツマミ７０の調節でＺ軸の周りに回転調整される。これらの傾斜調整と回転調整でナノチューブのカンチレバーに対する微妙な位置調整が可能となる。
【００２８】
第２回転ステージ６８は固定台７２上に回転自在に載置され、この固定台７２は第２Ｘステージ７４上に固定される。第２Ｘステージ７４は第２Ｘマイクロメータ７６の操作で第２水平板７５上をＸ軸方向に前後移動できる。第２水平板７５は第２Ｙステージ７８と一体で、第２Ｙマイクロメータ８０の操作で第２基板上を矢印ｃ方向に移動調整される。
【００２９】
これらの機構によって、取付台６０は２次元的な平面位置調整、傾斜調整およびＺ軸回転調整が可能となる。第１基板５０と第２基板８２は可動底板２６上に固定されているから、まず可動底板２６の位置決めを行い、次に第１装置Ａと第２装置Ｂの位置調整を行う。これらの空間位置調整によりナノチューブとカンチレバーを結合位置まで高精度に配置することができる。
【００３０】
図３は図１のＩＩ−ＩＩ線断面図で、ハッチングは省略されている。第１装置Ａの中で、第１回転ツマミ３４の操作によりかさ歯車３１、３３の歯車機構を通して正多角形取付台３０が回転調整されることが明瞭に示されている。
【００３１】
図４は図１のＩＩＩ−ＩＩＩ線矢視図であり、正面板２２には前述した多数のマイクロメータやツマミが配置されている。これらのマイクロメータやツマミは電子顕微鏡装置の外部に配置され、電子顕微鏡で結合部位を拡大撮像しながら、これらのマイクロメータおよびツマミを調節して、カンチレバーとナノチューブを結合位置まで高精度に空間位置調整する。特に、ＢＮＣコネクタ８４、８６はカンチレバーとナノチューブ間の電圧印加用で、電流導入端子８８はカンチレバーとナノチューブ間の電流印加用である。両部材が結合位置に配置された後、両部材間に電圧を印加してナノチューブをカンチレバーのピラミッドに電界転移させる。更に、ナノチューブとカンチレバー間に通電してナノチューブをカンチレバーに熱融着させ、両者の結合を強固にする。
【００３２】
図５は図１の要部拡大図そして図６は図２の要部拡大図であり、ナノチューブ１０とカンチレバー４の相互関係を示している。両図から分かるように、ナノチューブ１０はブレード９４の先端縁に等間隔に４本吸着配置されて配列体９５を構成している。ブレード９４の後端縁は板バネからなる第２固定具９６によりネジ９８で取付台６０上に固定される。同様に、正多角形取付台３０の頂点３０ａには、ピラミッド８を有したカンチレバー４が第１固定具９０によりネジ９２で固定される。正四角形であるから、４個のカンチレバー４が４個の頂点３０ａに配置される。
【００３３】
図７は図６の要部斜視図で、ナノチューブ１０とピラミッド８とが対向配置されている情況が示されている。この場合、ナノチューブ１０はブレード９４の上側に付着している。この状態から、第１装置Ａと第２装置Ｂの空間位置調整機構により、ナノチューブ１０をピラミッド８に接近させ、図８の状態にする。両者を接近させた後、ピラミッド８を上昇させると、ナノチューブ１０がピラミッド８上にファンデアワールス力により吸着される。そしてブレード９４とカンチレバー４の間に電流を流すと、その結合部８ｂが熱融着して、ナノチューブ１０がピラミッド８に強固に固定される。
【００３４】
図９は図８の他のケースを示している。ナノチューブ１０はブレード９４の下側に等間隔に付着して配列体９５を構成する。この段階でナノチューブ１０とピラミッド８の間に電圧を印可すると、その電界力によりナノチューブ１０がピラミッド８上に飛翔転移する。そして結合部８ｂに電子ビームを照射すると、電子顕微鏡装置内に導入された有機物質が分解してその結合部８ｂに炭素皮膜を形成する。この炭素皮膜によりナノチューブ１０はピラミッド８に強固に固定される。
【００３５】
図１０は完成されたナノチューブプローブ２の全体斜視図である。ナノチューブ１０はピラミッド８の頂点８ａを通り、ナノチューブ１０の先端１０ａだけが探針として物質表面に作用する。このようにして得られたナノチューブプローブ２は高精度のプローブ顕微鏡の探針として利用できる。また、磁気記録媒体に対する入出力用の磁気ヘッドとして利用できる。
【００３６】
配列体９５に４個のナノチューブ１０を配置しているのは、正多角形取付台３０が正四角形であることから４個の頂点に４個のカンチレバー４を有しているからである。正多角形取付台３０を９０度ごと４回転させれば４個のナノチューブプローブが作成できる。この段階で電子顕微鏡装置の真空を破って、４個の部材を配置した新しい配列体９５と正多角形取付台３０に交換する。そして同様の作成作業を続ける。従って、正六角形や正八角形などより高次の正多角形取付台を利用すれば、１回の交換でより多数のナノチューブプローブが作成でき、電子顕微鏡装置を使用する微小物の作成をより効率化できる。
【００３７】
本発明に係る微小物作成方法とその装置は、カンチレバーとナノチューブの結合だけを対象とするものではなく、電子顕微鏡装置内において広く第１部材と第２部材を結合して微小物を作成する方法と装置に関係している。電子顕微鏡で位置関係や結合状態を拡大撮像しながら二つの部材を結合する場合に適用される。
【００３８】
本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種々の変形例、設計変更などをその技術的範囲内に包含するものである。
【００３９】
【発明の効果】
請求項１の発明によれば、電子顕微鏡装置内への正多角形取付台と配列体の１回の交換作業で、正多角形取付台の頂点の数だけの微小物を間欠的に連続作成できる。より高次の正多角形を使用すれば、その頂点数が増えるだけ量産性が上がり、微小物の低価格での供給を実現できる。
【００４０】
請求項２の発明によれば、物質の表面状態を観察する走査型プローブ顕微鏡に、高精度観察を可能とするナノチューブプローブを安価に提供でき、研究開発費の低下と研究開発の促進に貢献できる。
【００４１】
請求項３の発明によれば、請求項１の方法を実際に実現できる装置を提供でき、電子顕微鏡装置内における微小物の量産性を増大することにより、微小物の低価格での供給を可能にする。
【００４２】
請求項４の発明によれば、請求項１の方法を更に具体化した装置を提供でき、電子顕微鏡装置内における微小物の量産性を増大することにより、微小物の低価格での供給を可能にする。
【００４３】
請求項５の発明によれば、請求項２の方法を実際に実現できる装置を提供でき、物質の表面状態を観察する走査型プローブ顕微鏡に、高精度観察を可能とするナノチューブプローブを安価に提供するとともに、研究開発費の低下と研究開発の促進に貢献できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明に係る微小物作成装置の平面図である。
【図２】図２は図１のＩ−Ｉ線断面図である。
【図３】図３は図１のＩＩ−ＩＩ線断面図である。
【図４】図４は図１のＩＩＩ−ＩＩＩ線矢視図である。
【図５】図５は図１の要部拡大図である。
【図６】図６は図２の要部拡大図である。
【図７】図７は図６の要部斜視図である。
【図８】図８は空間位置調整後の図６の要部斜視図である。
【図９】図９は別の実施形態における空間位置調整後の要部斜視図である。
【図１０】図１０は作成されたナノチューブプローブの斜視図である。
【図１１】図１１は従来のナノチューブプローブの使用状態図である。
【符号の説明】
２はナノチューブプローブ、４はカンチレバー、６はサブストレート、８はピラミッド、８ａはピラミッドの頂点、８ｂは結合部、１０はナノチューブ、１０ａはナノチューブの先端、１２は物質表面、１８は微小物作成装置、２０は外周壁、２２は前面壁、２４は固定底板、２６は可動底板、３０は正多角形取付台、３０ａは頂点、３１はかさ歯車、３２は第１回転ステージ、３３はかさ歯車、３４は第１回転ツマミ、３６は第１Ｚステージ、３８は第１垂直板、４０は第１Ｚマイクロメータ、４２は第１Ｘステージ、４４は第１水平板、４６は第１Ｘマイクロメータ、４８は第１Ｙステージ、５０は第１基板、５２は第１Ｙマイクロメータ、６０は取付台、６２は傾斜アーム、６４は第２傾斜ツマミ、６６は軸、６８は第２回転ステージ、７０は第２回転ツマミ、７２は固定台、７４は第２Ｘステージ、７５は第２水平板、７６は第２Ｘマイクロメータ、７８は第２Ｙステージ、８０は第２Ｙマイクロメータ、８２は第２基板、８４はＢＮＣコネクタ、８６はＢＮＣコネクタ、８８は電流導入端子、９０は第１固定具、９２はねじ、９４はブレード、９５は配列体、９６は第２固定具、９８はねじ、Ａは第１装置、Ｂは第２装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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