(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有効成分としてアスパルテーム及びアセスルフェームＫを、これら両者の合計量に対するアセスルフェームＫの割合が５〜９０重量％である割合で含有し、かつ最大粒径約１４００μｍ以下の顆粒からなることを特徴とする顆粒状甘味料。
【請求項２】
アセスルフェームＫの割合が５０〜９０重量％であることを特徴とする請求項１記載の顆粒状甘味料。
【請求項３】
アセスルフェームＫの割合が２０〜９０重量％であり、かつ、最大粒径約５００μｍ以下の顆粒からなることを特徴とする請求項１記載の顆粒状甘味料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アスパルテーム（Ａｓｐａｒｔａｍｅ。以下、「ＡＰＭ」と略記する。）とアセスルフェームＫ（Ａｃｅｓｕｌｆａｍｅ  Ｋ。以下、「ＡＣＥ−Ｋ」と略記する。）とを有効成分とする、溶解性に優れた甘味料顆粒に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アミノ酸系合成甘味料ＡＰＭの甘味強度は、スクロースと比較して重量比で約２００倍と報告されている（特公昭４７−３１０３１）。又、その甘味質特性については、甘味質特性の評価の基準とされているスクロースと比較してさきあじが弱く、そしてあと味が強い。そこで、ＡＰＭの甘味質特性の改善については、主にあと味の改善に関する種々の提案がなされており（例えば、特開昭５６−１４８２５５、５８−１４１７６０、５８−２２０６６８等）、また、スクロースをＡＰＭと併用する等、スクロースにより近い自然な甘味質を得る方法の提案もみられる（特開昭５７−１５２８６２）。
【０００３】
一方、ＡＣＥ−Ｋも、やはり合成甘味料であり、その甘味強度は、ＡＰＭと同じく、重量比でスクロースの約２００倍程度であるが、ＡＰＭに比べて、あと味、苦味、渋味、くせ、および刺激が強いというように甘味質が更に劣り、ＡＰＭとの併用による甘味質の改善（米国特許第４１５８０６８号、これに対応する特公昭５９−５１２６２等）を始め、種々の改善が提案されてきた。例えば、前掲特公昭５９−５１２６２には、ＡＣＥ−ＫとＡＰＭを約１：１０〜１０：１、殊に約２：５〜５：２の混合割合（重量）で使用すると、両者のいずれよりも、スクロースにより類似した甘味質の得られる旨の開示がある。
【０００４】
このように、ＡＰＭの甘味質の改善については種々の提案がなされ、相応の効果が得られている。しかしながら、ＡＰＭには、更に、溶解特性上の問題、すなわち、工業的に製造されたＡＰＭの粉末（結晶）は、これを水に溶解しようとするときに溶解性が悪い（すなわち、ダマを形成し易くて溶解がスムーズにいかない、そうでなくても溶解速度が小さい、など）という問題がある。ダマの形成など溶解性が悪いことは、例えば、清涼飲料水を初めとする、甘味付与にＡＰＭを配合した飲食品の生産効率を低下させ、それらの工業生産上大きな不利益となる。
【０００５】
ＡＰＭの溶解性の改善については、既に、造粒（顆粒化）によるものがいくつか提案されてはいる。しかしながら、これらの方法は、なお溶解性の更なる改善が必要である（特開平４−３４６７６９等）、比較的多量の賦形剤の併用を必要とする（特開昭４９−１２６８５５、特開昭５０−１９９６５、特開昭５７−１５０３６１他）、などの点で満足のいくものではない。因みに、前掲特公昭５９−５１２６２に開示のＡＣＥ−ＫとＡＰＭの併用は、両者それぞれの水溶液の混合による併用であって、顆粒状態での併用について、ましてや顆粒状態での溶解性について触れるところは全くない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
前項記載の従来技術の背景下に、本発明の目的は、ＡＰＭの溶解性の、優れた改善方法の提供にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、前項記載の目的を達成すべく鋭意研究の結果、ＡＰＭをＡＣＥ−Ｋとの混合物の顆粒に成形すると、この顆粒は、ダマを形成しないことはもちろんのこと、その溶解速度はＡＰＭ単独の顆粒の溶解速度よりも大きくなる、すなわち、総じて溶解性が改善されるという予想し得べくもない事実を見い出し、このような知見に基いて本発明を完成するにいたった。
【０００８】
すなわち、本発明は、有効成分としてアスパルテーム及びアセスルフェームＫを、これら両者の合計量に対するアセスルフェームＫの割合が５〜９０重量％である割合で含有し、かつ最大粒径約１４００μｍ以下の顆粒からなることを特徴とする顆粒状甘味料に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】
（ａ）原末と単味顆粒の溶解性：
ＡＰＭ原末およびＡＣＥ−Ｋ原末ならびに後掲実施例１の方法に準じて作成したこれらのそれぞれの顆粒を溶出試験機に投入してそれらの溶解所要時間の測定をした。
【００１１】
ＡＰＭの場合は、顆粒の方が最大粒径１４００μｍ前後までは溶解所要時間が原末より短い、すなわち、溶解性改善効果がみられるが、これを超えると顆粒化による溶解性改善効果はみられない。これに対し、ＡＣＥ−Ｋの場合は、原末の溶解性が非常によく、顆粒化しても溶解性は向上しない（後掲実験例１）。
【００１２】
なお、ＡＣＥ−Ｋの割合が９０重量％以上ではＡＣＥ−Ｋによる苦味が現れて好ましくない。
【００１３】
（ｂ）混合物顆粒と顆粒混合物の溶解性：
下記実施例１における方法により作成したＡＰＭとＡＣＥ−Ｋの混合物の顆粒を溶出試験機に投入した場合（混合物顆粒）、および同様の方法により調製したＡＰＭの顆粒とＡＣＥ−Ｋの顆粒の混合物を溶出試験機に投入した場合（顆粒混合物）の溶解所要時間を測定した。
【００１４】
その結果、顆粒の最大粒径が１４００μｍ以下では、ＡＣＥ−Ｋの使用割合（混合物顆粒については、この混合物に占めるＡＣＥ−Ｋの重量％、そして顆粒混合物については、この混合物に占めるＡＣＥ−Ｋ顆粒の重量％のこと）が同一かつ粒径（粒度）が同一の場合は、混合物顆粒の溶解速度は常に顆粒混合物の溶解速度より大きいこと、そして二つの溶解速度の差は、ＡＣＥ−Ｋの使用割合が大きくなるに従いまた顆粒の粒径が小さくなるに従い顕著になること（すなわち、ＡＰＭに対するＡＣＥ−Ｋによる溶解促進効果が顕著になること）が分かった（後掲実験例２）。混合物顆粒における溶解性改善は、ダマ形成防止および液面浮遊の防止に加えて、ＡＣＥ−Ｋによる顆粒の崩壊促進によるものと考えられる。
【００１５】
なお、ＡＣＥ−Ｋの使用割合が５重量％以下ではＡＣＥ−Ｋによる溶解促進効果は殆ど見られず、またＡＣＥ−Ｋの割合が９０重量％以上ではＡＣＥ−Ｋによる苦味が現れて好ましくないことは、先に説明した場合と同様である。
【００１６】
従って、本発明による溶解性改善効果は、ＡＣＥ−Ｋの使用割合が５〜９０重量％で、かつ、最大粒径が約１４００μｍ以下の顆粒により達成可能である。顆粒の最大粒径が約５００μｍ以下の場合、ＡＣＥ−Ｋの使用割合が２０〜９０重量％で更なる溶解速度の改善が可能である。また、顆粒の最大粒径約１４００μｍ以下で、かつ、ＡＣＥ−Ｋの使用割合が５０〜９０重量％の場合でも溶解速度が顕著に改善可能となる。
【００１７】
ＡＣＥ−Ｋを添加して溶解性の改善されたＡＰＭの顆粒、すなわち、本発明の顆粒状甘味料、の製造は、従来公知の方法に準じて行うことができる。例えば、乾式造粒法によることもできるし、湿式造粒法によることもできる。具体的には、顆粒の製造法は、混合造粒、圧扁造粒、押出造粒、流動造粒、転動造粒、解砕造粒、スプレーコーティング、タブレッティング、その他のいずれの方法によってもよいが、熱負荷が少なく、また、製造プロセス等の複雑さを避けるためには、圧扁造粒等の乾式造粒法によることが、工業上有利である。
【００１８】
本発明の顆粒状甘味料は、用途によっては、使い勝手を良くする目的であるいは甘味質改善の目的で、本発明による改善されたＡＰＭの溶解性を損なわない範囲で、その顆粒に、従来の高甘味度甘味料組成物の場合と同じように、糖アルコール類、オリゴ糖類、食物繊維などの希釈剤や賦形剤、あるいはまた他の例えば、アリテーム、サッカリン、３，３−ジメチルブチルアスパルチルフェニルアラニンメチルエステルなどの高甘味度合成甘味料を配合することができる。この場合の希釈剤や賦形剤にはスクロース、ブドウ糖などの低甘味度甘味料も含まれる。
【００１９】
ＡＰＭの溶解性は、顆粒化により改善できることは知られている（前出特開４−３４６７６９）。一方、ＡＣＥ−Ｋは原末の溶解性が非常に良く、顆粒化しても溶解性は向上しない（本発明者の知見）。したがって、ＡＰＭとＡＣＥ−Ｋを併用する場合、常識的にはＡＰＭの顆粒とＡＣＥ−Ｋの原末を別々に水中に投入すれば良いと考えられ、ＡＰＭとＡＣＥ−Ｋの混合物顆粒が別投入より速く溶けることは予想が困難であって、ましてやＡＰＭの溶解性の改善のためにこれをＡＣＥ−Ｋとの混合物顆粒に調製しようとすることは到底当業者の容易に想到し得るところではない。
【００２０】
ＡＰＭの原末を顆粒化すると液中のダマ形成が無くなり溶解性が向上する、ということから類推され得るのは、ＡＰＭ原末をＡＣＥ−Ｋと混合して顆粒化すると液中のＡＰＭのダマ形成が無くなりＡＰＭ顆粒と同等の溶解性が得られるであろう、と言うことだけである。ＡＰＭの単独顆粒に較べて、これをＡＣＥ−Ｋとの混合物顆粒とすることにより溶解性が向上するのは、ＡＣＥ−Ｋ添加により、大粒径での粒子崩壊効果と小粒径でのＡＰＭ凝集防止効果の両方が同時に働くことによるものと考えられる。
【００２１】
ＡＰＭ顆粒の溶解性は、原末よりましなだけであり、溶解性の更なる改善は使用する側から望まれている。本発明によれば、ＡＰＭの溶解性の更なる改善が実現するのみならず、ＡＰＭおよびＡＣＥ−Ｋの両者にとって甘味質の改善された、優れた甘味料を調製することができる。また、単独での成形が困難なＡＣＥ−ＫをＡＰＭと混合顆粒化するには常識的に結合剤が必要と予測されるが、本発明によれば、偶然ＡＰＭが結合剤の働きをして純２成分の顆粒化が実現できるのである。結合剤や希釈剤や賦形剤を伴わないＡＣＥ−ＫとＡＰＭのみからなる純２成分甘味料は、用途により、例えば飲料用途の場合にその需要が極めて大きい。
【００２２】
【実施例】
以下、実験例および実施例により、本発明を更に説明する。
【００２３】
実験例１（原末と単味顆粒の溶解性）
１Ｌ溶出試験機（日本薬局方、パドル法、１００ｒｐｍ）により、水９００ｍｌ（２０℃）を使用し、これにサンプル１ｇを投入して溶解時間の測定を行った（終点は目視確認）。
【００２４】
ＡＰＭ原末（平均粒径約１５μｍ、最大粒径約１００μｍ、ＩＢ型束状晶）およびＡＣＥ−Ｋ原末（平均粒径約２５０μｍ、最大粒径約５００μｍ）について、これらをそれぞれそのまま、およびそれぞれを後記実施例１における方法に準じて顆粒化し、篩分して得た種々の粒度の画分をサンプルとした。
【００２５】
各サンプルについて溶解所要時間（分）を下記第１表に示す。
【００２６】
【表１】
0003646497.tif 000002
【００２７】
実験例２（混合物顆粒と顆粒混合物の溶解性）
実験例１におけると同様にして顆粒の溶解時間の測定を行った。なお、サンプルの混合物顆粒は、実験例１における原末を使用して後掲実施例１における方法により調製した。また、顆粒混合物は、実験例１に言及のＡＰＭ顆粒とＡＣＥ−Ｋの顆粒を所定の粒度のものを所定の割合で混合してサンプルとした。なお、サンプルは各回において各１ｇ供試した。
【００２８】
詳述すると、下記第２表に示すように、ＡＰＭとＡＣＥ−Ｋの混合物の顆粒（混合物顆粒）について、両者の混合割合（ＡＣＥ−Ｋの使用割合）および粒度を変えて、そしてＡＰＭの顆粒とＡＣＥ−Ｋの顆粒の混合物（顆粒混合物）について、同じく混合割合および粒度を変えて、溶解時間の測定を行った。なお、顆粒混合物は、ＡＰＭの顆粒とＡＣＥ−Ｋの顆粒をスパチュラで軽く混合して得たものである。結果も同表に示す。
【００２９】
【表２】
0003646497.tif 000003
【００３０】
実施例１（混合物顆粒の調製）
実験例１におけると同じＡＣＥ−Ｋ（平均粒径約２５０μｍ、最大粒径約５００μｍ）を実験用小型遠心粉砕機により粉砕して（２５０μｍΦスクリーン、２０，０００ｒｐｍ）平均粒径約２０μｍ、最大粒径約２５０μｍのＡＣＥ−Ｋの粉砕品を調製した。
【００３１】
このＡＣＥ−Ｋの粉砕品と実験例１におけると同じＡＰＭ（平均粒径約１５μｍ、最大粒径約１００μｍ）を種々の割合で混合し、この混合物を乾式圧扁造粒（乾式圧縮成型及び解砕）に付して顆粒化し、篩分して種々の粒度のＡＰＭとＡＣＥ−Ｋとの混合物顆粒の画分を作成した。詳述すると、乾式圧縮成型及び解砕は、「ローラーコンパクターＷＰ９０×３０型」（ターボ工業（株）製）を用いて行い、圧縮成型時の混合物のフィードはスクリューフィーダー（８８ｒｐｍ）を介して行い、ロール圧力は４．９Ｍｐａ、そしてロール回転数は１２ｒｐｍであり、また解砕時のファイングラニュレーター用スクリーンは１２メッシュ（目開き１４００μｍ）のスクリーンである。また、篩分はＪＩＳ標準篩を使用して行った。
【００３２】
このようにして得られたＡＰＭとＡＣＥ−Ｋとの混合割合および粒度の異なる混合物顆粒を上記実験例２の実験に使用した。
【００３３】
【発明の効果】
本発明に従い、アスパルテーム（ＡＰＭ）にアセスルフェームＫ（ＡＣＥ−Ｋ）を混合して顆粒化することにより、溶解性の悪いＡＰＭの溶解性を顕著に改善することができるとともに優れた甘味質の甘味料を容易に得ることができる。