(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェハ状の試料の所定個所断面を観察する薄片試料の加工において、該観察断面領域の試料表面に厚めの保護膜をデポジションするステップと、該観察断面領域の前方に大きな穴を空けるステップと、該観察断面領域の後方に穴を空け薄片化加工部を形成するステップと、該薄片化加工部のトップ面にイオンビームの中心部分が照射されるように照射領域を設定して試料上方より集束イオンビームを照射して薄片化加工を実行することを特徴とするＴＥＭ試料薄片化加工方法。
【請求項２】
試料面を前方または後方に数度チルトして試料上方よりの集束イオンビーム照射角を変え、試料断面の両面を加工する請求項１に記載のＴＥＭ試料薄片化加工方法。
【請求項３】
観察断面領域の前方または後方に穴を空けるステップにおいては加速電圧を高く、試料上方より集束イオンビームを照射して薄片化加工を実行するステップでは加速電圧を低く設定する請求項１または２に記載のＴＥＭ試料薄片化加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、集束イオンビーム装置を用いて透過型電子顕微鏡の薄片試料を加工する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
透過型電子顕微鏡の試料は電子の透過像を観察するものであるため、その試料は極めて薄く加工することが求められる。ウェハ等の断面試料を図６に示すような集束イオンビーム装置を用いた薄片化加工によって製作することは周知であって、▲１▼図５に示すようなウェハ状の試料から機械的に小片を切り出しそれを加工する方法と、▲２▼図５のＢに示すような直接ウェハに集束イオンビーム装置でエッチング加工して薄片化された試料を取り出す方法とが知られている。前者の加工法は(a)試料とするウェハからまず５００μｍ〜２ｍｍ幅、長さ３ｍｍ程の小ブロックを切り取り、更に上部を５０μｍ以下に削るという機械加工を要し、(b)この小ブロックの中央加工部分にガス銃14により芳香属ガスやＷ（ＣＯ）６  を吹き付けて保護膜を形成させる。(c)その後集束イオンビーム12を照射して薄片化加工を施し、(d)電子ビームを透過させてＴＥＭ観察用の断面試料として用いられる。この試料は小ブロックの未加工部分が試料台を兼ねたものとなる。後者の加工法は機械加工をしないで集束イオンビーム装置で直接ウェハから集束イオンビーム加工を実行するものである。この方法は加工部分にまずガス銃14により保護膜DGを形成させて、試料１の面上方から集束イオンビーム12を照射し、図４から分かるように観察断面の両側をスパッタリング加工により削り取り、観察断面薄片部２の両側に四角い穴３，４を空ける。該穴の大きさは前方穴３が試料台をチルトして観察断面を走査イオン顕微鏡で観察できる程度の大きさに、後方穴４は幅が前方穴３と同じで奥行きは２／３程度に穿設される。なお、図４は走査イオン顕微鏡による薄片化加工部２を斜め上方から見た顕微鏡観察像である。
【０００３】
▲１▼の機械的に小片を切り出しそれを加工する方法にしても、▲２▼のウェハのままエッチング加工して薄片化された試料を取り出す方法にしても、最後の薄片化加工の方法は上方からの集束イオンビームを薄片試料の片面に向けて照射して加工を行う。この加工は仕上げ加工であり、集束イオンビームによるダメージは極力少なくしたいということから、最近は低加速電圧で行われている。ところがこの低加速電圧での加工というのは、エッチングレートの遅く加工時間がかかってしまうという問題と共に、ビームダレが大きくなりビームの位置精度が落ちて画像解像度がわるくなったり、加工領域設定が難しくなるといった問題を生じる。
因みに８ｋＶの低加速でビーム照射を行った場合のビームダレは設定位置に対して0.4μｍ程度の位置ズレが生じるといった具合である。ところで、集束イオンビームというのはイオン流がビーム状に絞られてはいるものの、実際のイオンビーム密度は図２に示すようにビーム中心をピークとして周辺に正規分布の形態をとっている。従って、従来は上方からの集束イオンビームを薄片化加工部２の片面に向けて照射する最後の薄片化加工に際して、イオンビーム密度の最も高い部分が薄片試料のトップ面に照射されることがないように、このズレ分を見込んで加工面（図中では斜面22）の手前に走査領域を設定して加工を実行していた。図１のＡに示したものの場合照射領域SAは薄片化加工部２の面からビームダレ0.4μｍ分を見込んで位置設定を行っている。そのため、図２のイオン密度分布図から明らかなように、この加工は加工効率のよい（エッチングレートが高い）イオンビームのピーク値を使用せず、裾の部分を用いて加工を行うことになり、加工時間がかかり非効率的であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、集束イオンビーム装置を用いた試料の薄片化加工を実行する方法であって、低加速電圧下での作業においてそのビームダレにもかかわらず短時間で加工を行うことができる方法を提示することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ウェハ状の試料の所定個所断面を観察する薄片試料の加工において、該観察断面領域の試料表面に厚めの保護膜をデポジションするステップと、該観察断面領域の前方に大きな穴を空けるステップと、該観察断面領域の後方に穴を空け薄片化加工部を形成するステップに続き、集束イオンビームによるエッチングレートの入射角度特性を利用して該薄片化加工部を中心に含む領域に照射領域を設定して試料面上方より集束イオンビームを照射して薄片化加工を実行することを特徴としたＴＥＭ試料薄片化加工方法を採用した。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明は、基本的に図３にグラフ表示した集束イオンビームのエッチングレートの入射角度特性を効果的に利用した発明である。集束イオンビームのエッチングレートは入射角が大きい方が小さい入射角より高いことが知られている。このグラフに示されたように加工面に平行なビームはエッチングに寄与できないが、数度の角度変化で急激に立ちあがり入射角８０°近傍でピークとなりそれから入射角６０°にかけてやや急激に減少し、入射角３０°まではやや緩やかに減少しそれ以降入射角０°まで極めて緩やかに減少するという特性を示す。すなわち、試料面に対し真上からのイオンビームのエッチングレートは必ずしも高くないといことを考慮して、本発明はこの入射角０°近傍のイオンビーム照射による薄片化加工部２のトップ面21のエッチングについて、従来のように避けるべき絶対条件とはせず、大胆に薄片化加工部２のトップ面21に向けて真上から集束イオンビームを照射することに想到した。ところでこの入射角０°近傍のイオンビーム照射によるエッチングレートは入射角８０°近傍でのピーク値のイオンビーム照射によるエッチングレートと比較してはるかに低いものではあるが、加工時間中の積算量を勘案すると試料を傷つけないという保証はない。そこで、本発明では薄片化加工部２のトップ面21には予めデポジションによる厚めの保護膜DGを形成しておき、入射角０°近傍のイオンビーム照射による薄片化加工部のトップ面の破壊を回避させるようにした。
【０００７】
図１のＢに本発明の照射領域SAの設定形態を示す。従来のように薄片化加工部２のトップ面21にビームが照射されることを厭わないで、薄片化加工部２全体を照射すべく領域を設定する。この場合にも低加速電圧下で照射を実行すればイオンビームには従来と同様に0.4μm程度のビームダレは生じており、イオン光学系11の偏向手段で走査する位置制御にはその分の位置ズレは起こる。しかし、本発明の場合のビームは図２に示すイオンビーム密度の最も高い中心部分を使用しているので、ビームとしてのエネルギーは格段に高いことになる。そしてその上方からのイオンビームのエッチングレートは、図３に示されているように入射角が０°付近となる薄片化加工部２のトップ面21に対しては低いのに対し、斜面22形態になっている両加工面は入射角度が８０度近傍であるため極めて高い値となる。したがって、加工に際しては両加工面の加工が同時に実施できるうえ、イオンビームエッチングレートの入射角特性を巧みに利用して効率のよい加工が施される。トップ面21に対しては加工時間中常にイオンビームの照射に晒されるもののそのイオンビームのエッチングレートは低く、厚めの保護層をデポジションしておく簡単な措置で十分そのダメージを受けないようにすることが出来る。そして、本発明の加工方法を採用することにより従来の非効率的な加工に比べ加工時間の短縮を図ることができる。この加工時間は加工する試料の種類や試料構造によっても異なるので実際の加工に際してはサンプルによって基礎データを取り加工時間等を設定するようにする。
【０００８】
【実施例１】
透過型電子顕微鏡用の半導体ウェハの所定個所の断面薄片試料の作成に本発明を実施した例を示す。
▲１▼  集束イオンビーム装置の試料台にウェハ状の６４Ｍ−ＤＲＡＭを載置し、ウェハ面上方よりビームを照射したとき照射位置にＴＥＭ観察用の試料となる特定部分がくるように位置決めをする。該ウェハの所定個所を特定し、その部分の表面にガス銃からフェナントレンガスを噴射させながら集束イオンビームを照射して厚めのカーボン保護膜をデポジションする。
▲２▼  ウェハ面上方からのイオンビーム照射により特定した観察断面の両側を図４に示した形態（前方穴３は幅20μｍ×奥行き20μｍ×深さ10μｍ，後方穴４は幅20μｍ×奥行き10μｍ×深さ10μｍ程度）にエッチング穿孔する。この加工は粗掘りであり加速電圧は３０ｋＶの高圧で実行する。この加工時には試料台を６０度程度チルトし顕微鏡画像で特定断面個所が現われているかを確認しつつ作業する。この加工終了時の薄片化加工部２のトップ面21（デポ層）の厚さは約0.2μｍであり、試料部分の上部は0.45μｍ下方の観察中心部分の厚さは0.58μｍであった。
▲３▼  続いて図１のＢに示すように照射領域SA（８μｍ×2.25μｍ）を設定し、ウェハ面上方からの集束イオンビームによって、観察断面薄片化の仕上げ加工を実行する。この仕上げ加工は先の前方穴３、後方穴４を加工した時に受けたダメージや飛散付着した素材を研磨し除去するだけでなく、更なる薄片化を実行するものであり、この薄片化仕上げ加工は加速電圧を８ｋＶに落して薄片試料観察断面の厚さが0.11μｍになるまで実行される。因みにこの加工を300秒実施した時の加工状況を観察したところ、薄片化加工部２のトップ面21（デポ層）の厚さは約0.11μｍであり、試料部分の上部は0.35μｍ下方の観察中心部分の厚さは0.48μｍに、すなわち試料面は300秒間で約0.1μｍ削られていたことになる。
【０００９】
集束イオンビーム照射は試料面に対して真上(０°）からではなく、３°程傾けて実施した。これは薄片化加工面の両側を同じ条件で加工するのではなく、図３の特性から加工面に対し最もエッチングレートが高い入射角を選択し、片面づつ効率的に加工をしようというものである。一方に３°チルトして300秒照射し片面優先で加工し、次に反対側に３°チルトした状態で300秒照射し反対側の面を優先させて加工した。この作業により両面トータルで0.1μｍ削れる。因みに従来加工方法では片側加工に20分づつ要していたので加工時間は30分短縮、すなわち１／４に短縮できたことになる。
▲４▼  以上の作業が完了したところで切り込みが入れられ、この薄片化加工試料は切片試料としてウェハ状の試料本体１から完全に分離され、試料固定台に載置固定されて透過型電子顕微鏡用の試料として完成する。これまでの作業時間は約７０分で実行できる。
【００１０】
【発明の効果】
本発明は、ウェハ状の試料の所定個所断面を観察する薄片試料の加工において、該観察断面領域の試料表面に厚めの保護膜をデポジションするステップと、該観察断面領域の前方に大きな穴を空けるステップと、該観察断面領域の後方に穴を空け薄片化加工部を形成するステップと、該薄片化加工部に試料上方より集束イオンビームを照射して薄片化仕上げ加工を行うＴＥＭ試料薄片化加工において、仕上げ加工に際しては薄片化加工部を中心に含む広い領域に照射領域を設定して試料上方より集束イオンビームを照射して薄片化加工を実行することを特徴とするものであるから、イオンビーム密度の高い部分を用いることができる上、エッチングレートのビーム入射角度特性を巧みに利用して効果的にエッチング加工を実施することができ、加工を短時間でしかも照射領域設定を容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】薄片化仕上げ加工におけるイオンビームの照射領域設定を説明する図で、Ａは従来技術のＢは本発明のイオンビームの照射領域設定を示す。
【図２】集束イオンビームのビーム密度の分布を示す図である。
【図３】集束イオンビームのエッチングレートの入射角特性を示す図である。
【図４】ウェハから集束イオンビーム装置を用いて直接薄片化加工を実施する形態を示す図である。
【図５】ウェハから機械的に小片を切り出してから集束イオンビーム装置を用いて薄片化加工を実施する形態を説明する図である。
【図６】本発明に用いられる集束イオンビーム装置の概略構成を示す図である。
【符号の説明】
１  試料                        ＤＧ  保護膜
２  薄片化加工部                ＳＡ  照射領域
２１  トップ面                  １０  イオン源
２２  斜面                      １１  イオン光学系
３  前方穴                      １４  ガス銃
４  後方穴                      １５  試料ステージ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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