(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気中であって、かつエージング温度以上の温度雰囲気中で、圧電体に直流電圧を印加して分極処理を行なう工程と、
圧電体の分極処理を行いながら、その分極度を測定する工程と、
測定された分極度が設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止する工程と、
電圧印加の停止後、上記エージング温度でエージングを行なう工程と、を有する圧電体の分極処理方法であって、
上記設定レベルは、直流電圧の印加を停止する直前の分極度と、印加停止後エージングして常温に戻した後の分極度の安定値との間の相関関係によって求められることを特徴とする圧電体の分極処理方法。
【請求項２】
気中であって、かつエージング温度以上の温度雰囲気中で、圧電体に直流電圧を印加して分極処理を行なう工程と、
圧電体の分極処理を行いながら、その分極度を測定する工程と、
上記測定された分極度から、分極度の分極時間に対する一次特性式を求める工程と、
上記特性式により分極度が設定レベルに達する時間を算出する工程と、
算出された時間に達した時に直流電圧の印加を停止する工程と、
電圧印加の停止後、上記エージング温度でエージングを行なう工程と、を有することを特徴とする圧電体の分極処理方法。
【請求項３】
分極時に圧電体に流れる電流が増加する特性を持つものにおいて、
上記直流電圧の印加は、圧電体に流れる電流値から電流制限抵抗での電圧降下分を算出し、この電圧降下分を初期印加電圧に加えていくことを特徴とする請求項１または２に記載の圧電体の分極処理方法。
【請求項４】
上記圧電体の分極処理を行いながら、その分極度を測定する工程は、
分極中の圧電体の位相を測定する工程と、
位相が０°となる時の周波数（ｆａ，ｆｒ）を算出する工程と、
上記周波数（ｆａ，ｆｒ）の周波数差Δｆ（＝ｆａ−ｆｒ）から分極度を求める工程と、を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の圧電体の分極処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はセラミックフィルタやセラミック発振子などに使用される圧電体の分極処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＰＺＴやＰＴ系の圧電セラミック基板（ブロックやユニットなど）の場合、その分極処理は、圧電セラミック基板を焼成した後、圧電セラミック基板の相対面に銀等の両面電極を設け、この圧電セラミック基板の複数枚を６０〜１００℃の分極液に同時に浸漬し、２〜８ｋＶ／ｍｍの電圧を１０〜３０分間程度印加することにより、所望の分極度を得ていた。
また、後工程の熱処理などによる特性劣化を防ぐために、分極処理後、約１５０℃の雰囲気中で２０〜３０分放置（エージング）し、強制的に特性劣化させることにより、圧電体の経時的特性を安定化させている。
【０００３】
圧電体の分極処理には、上記のように絶縁性の分極液中で行なう液中分極と、大気中またはガス雰囲気中で行なう気中分極とがあるが、気中分極では電圧が約１ｋＶ／ｍｍ以上で放電してしまうため、所望の電界強度が得られない。そのため、高い分極度を得るには液中分極を行なうのが一般的である。
【０００４】
しかし、液中分極の場合、分極中に圧電体の分極度を測定することができない。なぜなら、液中に配置された圧電体は液体のために振動がダンピングされるので、その周波数特性を測定できないからである。そのため、従来の液中分極では、予め決められた時間だけ分極を行なう定時間分極を行なっていた。その結果、分極度を正確にコントロールできず、圧電体の焼成バラツキや組成バラツキによる分極度のバラツキが生じるという問題があった。
【０００５】
特許第２６５６０４１号公報では、分極中の圧電定数値（例えば電気機械結合係数Ｋ）を測定し、分極停止直後のＫと時間経過後の安定値Ｋとの相関により決まる設定レベルに達した時に、印加を停止する分極方法が提案されている。これによって、材料のバラツキや焼成条件のバラツキなどに起因する分極度のバラツキを小さくし、一定品質の圧電体を得ることができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記方法の場合、分極中の圧電定数値を測定するので、気中で分極処理を行なう必要があるが、気中分極では電圧が約１ｋＶ／ｍｍ以上で放電してしまうため、高い電圧をかけることができず、液中分極と同等の分極度を得るために長時間の分極処理が必要となるという問題がある。
また、上記方法では、設定レベルを分極停止直後の値Ｋと時間経過後の安定値Ｋとの相関により決定しているが、分極処理後にエージングを行なうと、分極度が変化してしまい、Ｋの値も変化してしまう。そのため、分極処理後にエージングを行なう場合には、設定レベルを分極停止直後の値Ｋと時間経過後の安定値Ｋとの相関からは求めることができない。
【０００７】
そこで、本発明の目的は、気中において液中分極と同等の分極度を短時間で得ることができる圧電体の分極処理方法を提供することにある。
他の目的は、各圧電体の分極度バラツキを低減でき、目標とする分極度へ精度よく到達できる圧電体の分極処理方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明は、気中であって、かつエージング温度以上の温度雰囲気中で、圧電体に直流電圧を印加して分極処理を行なう工程と、圧電体の分極処理を行いながら、その分極度を測定する工程と、測定された分極度が設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止する工程と、電圧印加の停止後、上記エージング温度でエージングを行なう工程と、を有する圧電体の分極処理方法であって、上記設定レベルは、直流電圧の印加を停止する直前の分極度と、印加停止後エージングして常温に戻した後の分極度の安定値との間の相関関係によって求められることを特徴とする圧電体の分極処理方法を提供する。
【０００９】
気中で分極処理する場合には、約１ｋＶ／ｍｍ以上の電圧をかけることができないが、液中分極に比べて高温で分極処理することができるので、低い電圧でも分極が進行し、短時間で所望の分極度を得ることができる。また、分極中に同時にエージングも進むことから、電圧印加停止後のエージング時間も短縮できる。例えば、従来では約１５０℃の雰囲気中で２０〜３０分程度のエージング時間を要していたが、本発明では数分程度で済み、エージング時間を約１／１０に短縮できる。このように分極時間およびエージング時間を短縮できることから、分極処理に要する全体の時間を短縮できる。
また、比較的低い電圧で分極できるので、圧電体にかかる負荷を軽減でき、分極による割れや欠けなどの問題を解消できる。
気中で分極するので、分極中の圧電体の周波数特性を測定でき、分極度を容易に測定できる。分極度を測定しながら、測定分極度が設定レベルに到達した時に電圧印加を停止し、電圧印加の停止後、エージング温度でエージングを行なうことで、分極度のバラツキを小さくでき、目標とする分極度へ精度よく到達できる。なお、設定レベルとしては、圧電材料に応じて予め決められた値であってもよいし、分極温度や分極電圧などの分極条件に応じて決定された値としてもよい。
【００１０】
図１に分極〜エージング〜常温戻しに至るプロセスにおける圧電体の分極度の変化を示す。
図１から明らかなように、分極時には分極度が最大限まで上昇し、エージングによって分極度が低下した後、常温に戻すことによって分極度の一部が復元し、安定する。この分極中における最大分極度Δｆ1 と、常温戻し後の安定した分極度Δｆ2 との間には高い相関がある。
なお、ここでは分極度を共振周波数ｆｒと反共振周波数ｆａとの周波数差Δｆによって求めたが、電気機械結合係数Ｋや中心周波数その他の圧電定数によって求めてもよい。
【００１１】
図２は、分極中における最大分極度Δｆ1 と常温戻し後の安定した分極度Δｆ2 との間の相関関係を示す。なお、この相関関係は次の条件で求めた。
圧電体：ＰＺＴブロック（厚み８ｍｍ）
分極電圧（電極間電圧）：８．７ｋＶ
分極温度：２００℃
エージング温度：２００℃
図２から明らかなように、Δｆ1 とΔｆ2 との間には高い相関関係があることがわかる。この例では、Δｆ1 とΔｆ2 とは比例関係にある。
【００１２】
そこで、直流電圧の印加を停止するための設定レベルを、本発明の方法によって決定することができる。すなわち、設定レベルを、直流電圧の印加を停止する直前の分極度と、印加停止後エージングして常温に戻した後の分極度の安定値との間の相関関係によって求める。分極中の分極度と、エージングして常温に戻した後の分極度（残留分極度という）との間には図２のように高い相関があるので、この相関によって目標とする残留分極度から分極中の分極度を逆算し、この分極度になった時点で電圧印加を停止するものである。
この方法により、目標とする分極度へ高精度にコントロールでき、分極バラツキを一層低減できる。
【００１３】
請求項２に記載の方法は、圧電体の分極処理を行いながら、その分極度を測定し、測定値から分極度の分極時間に対する一次特性式を求め、この特性式により分極度が設定レベルに達する時間を算出し、算出された時間に達した時に直流電圧の印加を停止するものである。すなわち、圧電体の組成が一定の場合、ある程度分極が進んだ後の分極度の挙動はほぼ一定しており、この挙動から分極度が設定レベルに到達するまでの時間を予測することができるので、予測された時間に到達した時点で電圧印加を停止する。
この方法では、分極度の測定、特性式化、設定レベルへの到達時間の算出などは、個々の圧電体について、その分極途中に行なわれる。請求項２の方法では、分極終了時点における分極度を測定する請求項１の方法と異なり、分極終了付近における分極時間を測定するだけでよいため、測定遅れによる過剰分極を防ぐことができ、高精度に分極コントロールできるという利点がある。
【００１４】
ブロックのように厚さの厚い圧電セラミック基板を高温雰囲気中で分極すると、圧電体に流れる電流が時間と共に増加することがある。この電流増加は、分極が進むことにより結晶の内部配向が電界方向へ揃っていくことで、圧電体の絶縁抵抗が時間とともに減少し、この絶縁抵抗の減少で電流値が増加していくからであると考えられる。この分極時の電流増加は、高温である程、顕著に現れる。電流増加によって、圧電体に直列接続されている過電流防止用の電流制限抵抗で電圧降下が発生し、圧電体にかかる電圧が減少する。この電圧の減少で、各圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの分極速度の低下や、所望の分極度が得られないという問題を生じる。
【００１５】
そこで、請求項３では、分極時に圧電体に流れる電流が増加する特性を持つものにおいて、直流電圧の印加を、圧電体に流れる電流値から電流制限抵抗での電圧降下分を算出し、この電圧降下分を初期印加電圧に加えることで行なう。
すなわち、次の算出式に基づいて印加電圧を決定する。
印加電圧＝初期電圧＋電流値×電流制限抵抗
このように、各圧電体に印加される電圧を常に一定の電圧に維持することで、印加電圧のバラツキによる各圧電体間の分極度バラツキを解消できる。この方法では、分極度コントロールの他に、分極条件（電圧）も一定にできるので、分極度のバラツキを一層小さくできる。
【００１６】
圧電体の分極処理を行いながら、その分極度を測定する場合、インピーダンス波形を測定し、その最大値となる周波数ｆａと最小値となる周波数ｆｒとの差によって分極度Δｆを求めるのが一般的である。
しかし、高温気中でかつ高電圧をかけて分極を行うと、分極中のインピーダンス波形がｆｒ，ｆａ付近でブロードになったり、ノイズでピーク値にばらつきが生じる。そのため、Δｆの測定バラツキが生じる問題がある。
そこで、請求項４では、分極中の圧電体の位相を測定し、位相が０°となる時の周波数（ｆａ，ｆｒ）を算出し、周波数（ｆａ，ｆｒ）の周波数差Δｆ（＝ｆａ−ｆｒ）から分極度を求める方法を用いている。位相０°法では、ｆｒ，ｆａ付近の位相特性が、位相０°を含んで直線的に変化しているため、高温気中でかつ高電圧をかけた分極中でも、ｆｒ，ｆａの値を安定して求めることができ、Δｆの測定ばらつきを低減できるからである。
特に、高温気中では電極などに酸化膜が形成されやすく、接触端子の接触抵抗が変動する。そのため、インピーダンスが変動し、Δｆにもバラツキが生じる。これに対し、位相０°法では、接触抵抗によって位相の傾きは変化するが、位相０°を通過する位相波形の位置、つまりｆａ，ｆｒの値には変化がないので、接触抵抗の影響を受けない高精度なΔｆ測定が可能となる。
このように位相０°法を用いることでΔｆを高精度に測定できるので、本発明の分極中の分極度コントロールを精度よく行うことができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図３に本発明にかかる圧電体の分極処理方法を実施する分極処理装置の一例を示す。
Ｗ1 〜Ｗｎは分極処理を行なうための複数の圧電体、１は圧電体Ｗ1 〜Ｗｎを収納し所定温度雰囲気に制御する恒温槽、２は分極用の高電圧直流電源、３1 〜３ｎは複数の圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの電圧印加を行なう高電圧切換スイッチ、４1 〜４ｎは過電流防止用の電流制限抵抗、５1 〜５ｎは圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの電荷を放電させる放電切換スイッチ、６1 〜６ｎは放電抵抗、７は分極途中の各圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの分極度を測定する測定器、８1 〜８ｎおよび９1 〜９ｎは測定用スイッチ、１０は分極時の直流高電圧を阻止するためのＡＣ／ＤＣ分離回路、１１は圧電体に流れる電流を検出するための電流検出回路、１２は印加電圧や分極度コントロールを行なうための制御装置である。
【００１８】
恒温槽１は、圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの分極〜エージング〜常温戻しの各処理が行なわれるものであり、制御装置１２によりそれぞれの処理に適した温度に制御される。分極温度は、エージング温度以上で、かつ従来の液中分極と同様の分極度が得られる温度に設定される。図４は気中分極における分極温度と常温戻し後の最大分極度Δｆとの関係を示す。なお、条件は図２と同様とした。この実施例では、気中分極で常温戻し後の最大分極度Δｆの有意差が見られない範囲の温度で、できるだけ高温となる温度を分極温度とした。
【００１９】
測定器７は例えばネットワークアナライザ等よりなり、内蔵する交流信号源から各圧電体Ｗ1 〜Ｗｎに交流信号を印加し、そのインピーダンス特性から共振周波数ｆｒと反共振周波数ｆａとを検出し、その周波数差Δｆによって分極度を測定している。なお、後述するように、Δｆをインピーダンス特性からではなく、位相特性から求める方法を用いてもよい。さらに、Δｆ以外に電気機械結合係数Ｋによって分極度を測定してもよい。
【００２０】
電流検出回路１１は、検出用抵抗１１ａと、この抵抗１１ａの両端の電位差を検出するＯＰアンプなどの増幅器１１ｂとで構成され、抵抗１１ａの両端の電位差から各圧電体Ｗ1 〜Ｗｎに流れる電流を個別に検出している。検出用抵抗１１ａと増幅器１１ｂは各圧電体Ｗ1 〜Ｗｎに個別に接続されている。
【００２１】
測定器７の分極度信号および増幅器１１ｂの電流検出信号は制御装置１２へ入力される。制御装置１２は、恒温槽１、高電圧直流電源２、高電圧切換スイッチ３1 〜３ｎ、放電切換スイッチ５1 〜５ｎ、測定用スイッチ８1 〜８ｎおよび９1 〜９ｎなどを制御している。なお、高電圧切換スイッチ３1 〜３ｎをＯＮした後、測定用スイッチ８1 〜８ｎおよび９1 〜９ｎは各圧電体毎に連続的に切換駆動される。測定用スイッチ８1 〜８ｎおよび９1 〜９ｎのうち、互いに接続されたスイッチ（８1 と９1 ），（８2 と９2 ）・・・（８ｎと９ｎ）は同時にＯＮとなるよう切り換えられる。また、高電圧切換スイッチ３1 〜３ｎと放電切換スイッチ５1 〜５ｎとは択一的にＯＮされ、分極中は高電圧切換スイッチ３1 〜３ｎがＯＮされ、分極後は放電切換スイッチ５1 〜５ｎがＯＮされる。
【００２２】
次に、上記構成よりなる分極処理装置の分極方法について説明する。
まず圧電体Ｗ1 〜Ｗｎを恒温槽１に収容し、全ての圧電体がエージング温度以上の所定温度（例えば２００℃）になるよう温度制御する。次に、高電圧切換スイッチ３1 〜３ｎをＯＮし、全ての圧電体Ｗ1 〜Ｗｎに同時に分極のための直流電圧を印加する。電圧印加開始後、測定用スイッチ８1 〜８ｎおよび９1 〜９ｎをスイッチングすることで、測定器７から分極度を測定するための交流信号が圧電体Ｗ1 〜Ｗｎに順に供給される。
【００２３】
圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの分極が進むと、図５に示すように分極度Δｆが上昇するので、これを測定器７で測定する。すなわち、測定器７は圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの共振周波数ｆｒと反共振周波数ｆａとを測定し、その周波数差Δｆによって分極度を個別に算出する。制御装置１２には、常温戻し後の安定した分極度Δｆ2 との間に高い相関がある分極中の分極度Δｆ1 が予め設定されており、分極中の分極度がこの設定値Δｆ1 となった時点で、制御装置１２は高電圧切換スイッチ３1 〜３ｎを個別にＯＦＦさせ、圧電体Ｗ1 〜Ｗｎへの直流電圧の印加を停止する。例えば、図２を参照すれば、目標分極度Δｆ2 ＝２．９７ｋＨｚを得るためには、分極中の分極度Δｆ＝４．１３ｋＨｚに到達した時に電圧印加を停止すればよい。なお、分極度が設定値Δｆ1 に達していない圧電体がある場合には、この圧電体の分極度が設定値Δｆ1 となるまで、この圧電体への電圧印加を続行する。電圧印加の停止とともに、制御装置１２は放電切換スイッチ５1 〜５ｎをＯＮさせ、圧電体Ｗ1 〜Ｗｎに溜まった電荷を放電する。放電しないと、圧電体Ｗ1 〜Ｗｎに溜まった電荷によって逆電界がかかり、分極が戻ってしまう恐れがあるからである。これにより、分極を終了する。
【００２４】
次に、圧電体Ｗ1 〜Ｗｎを恒温槽１で分極時と同一温度（例えば２００℃）またはこれより低い温度に保持したまま、エージングを行なう。エージング時間は、２〜３分程度でよい。エージング期間中、放電切換スイッチ５1 〜５ｎをＯＮ状態に維持し、放電を続行する。その後、圧電体Ｗ1 〜Ｗｎを恒温槽１から取り出し、時間をかけて常温に戻すことにより、分極処理を終了する。
分極処理を終了した圧電体Ｗ1 〜Ｗｎは、目標とする分極度Δｆ2 を得ることができる。
【００２５】
上記実施例では、常温戻し後の安定した分極度Δｆ2 との間に高い相関がある分極中の分極度Δｆ1 を予め設定しておき、分極中の分極度Δｆがこの設定値Δｆ1 となった時点で、圧電体Ｗ1 〜Ｗｎへの電圧印加を停止するようにしたが、分極中の分極度測定値から分極度の挙動を特性式化して、設定レベルに到達する時間を算出し、算出した時間に達した時に電圧印加を停止する方法を用いてもよい。
【００２６】
すなわち、図５に示すように、分極時における分極度（Δｆ）の挙動は、分極途中からリニアな変化を示す。分極中のデータをｙt , ｙt-1 ・・・ｙt-m （ｍは任意）としたとき、分極中のデータから直線回帰計算により、近似式
ｙ＝ａｔ＋ｂ（ｙ：分極度，ｔ：分極時間）
および相関係数
ｒ2
を求め、判別式
ｒ2 ＞ｃ（例えばｃ＝０．９２）
を満足した時のａ，ｂを求める。
【００２７】
上記判別式を満足しない間は、上記データは順次更新されていく（但し、データ数はｎ）。上記判別式を満足した時のａ，ｂから設定レベル（分極度）ｙ0 に到達するまでの時間ｔ0 を以下の式で算出する。
ｔ0 ＝（ｙ0 −ｂ）／ａ
分極時間ｔがこの算出した時間ｔ0 に到達した時に直流電圧の印加を停止する。複数の圧電体の場合は、各圧電体毎に上記予測演算を行い、個々に印加を停止すればよい。
上記方法の場合、分極終了付近において分極時間を測定するだけでよいため、分極終了時点における分極度を測定する必要がなく、測定遅れによる過剰分極を防ぐことができ、高精度に分極コントロールできるという利点がある。
【００２８】
ブロック状のセラミック基板のように厚さの厚い圧電体を分極する場合、図６のように分極時に圧電体に流れる電流が時間とともに増加する傾向を示す。この電流増加は、高温で分極する程、顕著に現れる。分極中に圧電体に流れる電流が増加すると、電流制限抵抗４1 〜４ｎで電圧降下が発生し、圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの両端電極間での電圧が低下する。この電圧の低下で、各圧電体Ｗ1 〜Ｗｎの分極速度の低下や、所望の分極度が得られないという問題を生じる。
【００２９】
そこで、制御装置１２は電流検出回路１１によって検出された電流値から電流制限抵抗４1 〜４ｎでの電圧降下分を算出し、この電圧降下分を初期印加電圧に加えることにより、圧電体の電極間電圧が常に一定になるように制御する。
すなわち、次の算出式に基づいて印加電圧を決定する。
印加電圧＝初期電圧＋電流値×電流制限抵抗
このように各圧電体に印加される電圧を常に一定の電圧に維持することで、印加電圧のバラツキによる各圧電体間の分極度バラツキを解消できる。
【００３０】
上記算出に必要な電流値は、図３のように印加電源２が１台であれば、各圧電体に流れる電流値の最小値を用いて、電源電圧をコントロールすればよい。これは、過電圧印加による圧電体の破壊を防止するためである。一方、複数台の印加電源２を備えた場合には、個々の圧電体の電流値で印加電圧を算出し、各圧電体毎に印加電源の電圧コントロールを行なえばよい。この電圧コントロールは、電流値の増加とともに常にフィードバックしてコントロールすればよい。
【００３１】
次に、分極度Δｆを算出するためのｆｒ，ｆａの求め方について説明する。
図７，図８は高温気中（２００℃）での圧電体のインピーダンス、位相特性を示す。
図示するように、圧電体の高温気中でのインピーダンス波形は、ｆｒ，ｆａ付近ではブロードになりやすく、さらに高電圧印加中はｆｒ，ｆａ付近でインピーダンス波形にリップルが発生しやすく、ピーク値にバラツキが生じやすい。そのため、図７のようにインピーダンス波形から求められるｆｒ，ｆａの値は取り得る範囲が広くなり、分極度Δｆの測定ばらつきが大きくなる。
一方、位相波形の場合には、高温気中でかつ高電圧印加中であっても、位相０°を含んで直線的に変化しているので、図８のようにｆｒ，ｆａの値を安定して求めることができ、分極度Δｆの測定ばらつきが小さくなる。なお、位相０°のｆｒ，ｆａの値と、インピーダンス最小，最大のｆｒ，ｆａの値とは同一値ではないが、ほぼ近似している。
【００３２】
表１は、分極済みの圧電体を２００℃の気中で３０分放置した後、インピーダンス測定法（Ｚ測定法）と位相０°法とでΔｆを測定したときのバラツキを比較したものである。
表１から明らかなように、静的状態（分極済み状態）でのΔｆ測定バラツキを比較すると、インピーダンス測定法に比べて位相０°法の方がばらつきが小さいことがわかる。
【００３３】
【表１】
0003714133.tif 000002
【００３４】
図９，図１０は、高温，高電圧で分極中の圧電体のΔｆ挙動を示したものであり、図９は位相０°法で測定したもの、図１０はインピーダンス測定法で測定したものである。
また、表２は、各測定方法の違いによるΔｆ挙動の測定精度を比較したものである。表２では、各測定法毎の近似直線を求め、相関係数および近似直線との相対誤差で測定精度の比較を行ったものである。
図９，図１０および表２から明らかなように、動的状態（分極中）でのΔｆ挙動は、インピーダンス測定法に比べて位相０°法ではリニアに変化していることがわかる。そのため、位相０°法では実測値と近似値との誤差も小さく、Δｆ挙動を高精度に測定できたことを示している。
そのため、本発明における分極中の分極度測定に、位相０°法を用いる方が、より高精度な分極コントロールが可能となる。
【００３５】
【表２】
0003714133.tif 000003
【００３６】
本発明は上記実施例に限定されるものではない。
上記実施例では、分極とエージングとを共に２００℃で行なった例を示したが、分極温度はエージング温度以上であればよく、２００℃に限るものではない。
圧電セラミックの場合、分極温度およびエージング温度は材料により異なるが、分極ばらつきを小さくするためには、１８０〜２１０℃の温度範囲が望ましい。
【００３７】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、請求項１に記載の発明によれば、気中であって、かつエージング温度以上の温度雰囲気中で、圧電体に直流電圧を印加して分極処理を行なうようにしたので、液中分極より低い電圧でも分極が進行し、短時間で液中分極と同等の分極度を得ることができる。また、分極中に同時にエージングも進むことから、電圧印加停止後のエージング時間も短縮できる。また、分極中の圧電体の分極度を測定しながら、測定分極度が設定レベルに到達した時に電圧印加を停止し、その後、エージング温度でエージングを行なうようにしたので、分極度のバラツキを小さくでき、目標とする分極度へ精度よく到達できる。
【００３８】
また、請求項２に記載の方法によれば、請求項１に記載の発明と同様に、分極時間およびエージング時間を短縮できるとともに、測定された分極度から分極度の分極時間に対する一次特性式を求め、その特性式から分極終了時刻を予測するようにしたので、分極終了付近における分極時間を測定するだけでよく、測定遅れによる過剰分極を防ぐことができ、高精度に分極コントロールできるという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】分極処理過程における圧電体の分極度の変化を示す図である。
【図２】分極中の分極度と常温戻し後の分極度との相関関係を示す図である。
【図３】本発明にかかる分極処理装置の一例を示す回路図である。
【図４】分極温度と常温戻し後の分極度との関係を示す図である。
【図５】分極中の分極度の挙動を示す図である。
【図６】分極時の電流の挙動を示す図である。
【図７】圧電体の高温気中でのインピーダンス測定法を示す図である。
【図８】圧電体の高温気中での位相０°法を示す図である。
【図９】高温，高電圧で分極中の圧電体のΔｆを位相０°法で測定した図である。
【図１０】高温，高電圧で分極中の圧電体のΔｆをインピーダンス測定法で測定した図である。
【符号の説明】
Ｗ1 〜Ｗｎ        圧電体
１                恒温槽
２                高電圧直流電源
３1 〜３ｎ        高電圧切換スイッチ
４1 〜４ｎ        電流制限抵抗
７                測定器
８1 〜８ｎ，９1 〜９ｎ    測定用スイッチ
１１              電流検出回路
１２              制御装置
【図１】
0003714133.tif 000004
【図２】
0003714133.tif 000005
【図３】
0003714133.tif 000006
【図４】
0003714133.tif 000007
【図５】
0003714133.tif 000008
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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