(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法において、
前記永久磁石材料がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系であり、前記軟磁性材料がＦｅ、Ｆｅ−Ｂ及びＦｅ−Ｃｏから成る群より選ばれた少なくとも１種のものであって、
前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を１回又は２回以上繰り返して行い、異方性の強度を２以上とすることを特徴とする異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項２】
永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法において、
前記永久磁石材料がＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系であり、前記軟磁性材料がＦｅ、Ｆｅ−Ｎ及びＦｅ−Ｃｏから成る群より選ばれた少なくとも１種のものであって、
前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を１回又は２回以上繰り返して行い、異方性の強度を２以上とすることを特徴とする異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項３】
永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法において、
前記永久磁石材料がＳｍ−Ｃｏ５系及び／又はＳｍ２−Ｃｏ１７系であり、前記軟磁性材料がＦｅ、Ｃｏ及びＦｅ−Ｃｏから成る群より選ばれた少なくとも１種のものであって、
前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を１回又は２回以上繰り返して行い、異方性の強度を２以上とすることを特徴とする異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項４】
永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法において、
前記永久磁石材料がＳｍ−Ｃｏ−Ｂ系であり、前記軟磁性材料がＦｅ、Ｃｏ、Ｆｅ−Ｃｏ及びＦｅ−Ｂから成る群より選ばれた少なくとも１種のものであって、
前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を１回又は２回以上繰り返して行い、異方性の強度を２以上とすることを特徴とする異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項５】
永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法において、
前記永久磁石材料がＮｄ−Ｆｅ−Ｎ系であり、前記軟磁性材料がＦｅ及び／又はＦｅ−Ｎであって、
前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を１回又は２回以上繰り返して行い、異方性の強度を２以上とすることを特徴とする異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項６】
前記粉砕工程を、メカニカルアロイイング、メカニカルグラインディング及びメカニカルミリングから成る群より選ばれた少なくとも１種の方法により行うことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項７】
前記永久磁石材料及び軟磁性材料とともに、希土類金属及び遷移金属を含有させることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項８】
前記粉砕工程において、真空中、不活性ガス中、窒素中及び有機溶媒中のいずれかで酸素を遮断した状態で行うことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項９】
前記結晶化工程において、真空中、不活性ガス中、窒素中及び有機溶媒中のいずれかで酸素を遮断した状態で行うことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項１０】
前記軟磁性材料の体積比が１０〜８０％であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項１１】
前記結晶化工程において、結晶加熱処理温度が９５０℃以下であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項１２】
前記永久磁石材料及び軟磁性材料の結晶粒径が１５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項１３】
前記結晶化工程において、結晶加熱処理時間が１時間以内であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか１つの項に記載の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法にて得られた磁石粉末を用いて、異方性付与成形工程及び固化工程を経由して作製されたことを特徴とする異方性交換スプリング磁石。
【請求項１５】
モータ、磁界センサ又はトルクセンサに用いられることを特徴とする請求項１４に記載の異方性交換スプリング磁石。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、モータ、磁界センサ、回転センサ、加速度センサおよびトルクセンサ等に用いる磁石材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の永久磁石材料は、化学的に安定で低コストなフェライト磁石や高性能な希土類系磁石が実用化されている。これらの材料は、磁石化合物としてはほぼ単一の化合物で構成されているが、近年、高保磁力の永久磁石材料と高磁束密度の軟磁性材料を複合化した交換スプリング磁石が注目されている。交換スプリング磁石は高い最大エネルギー積が期待されており、理論的には１００ＭＧＯｅ以上の極めて高い磁石特性が可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、現在開発されている交換スプリング磁石は等方性磁石であり、得られる最大エネルギー積も２０ＭＧＯｅ程度と低い値にとどまっている。これは、交換スプリング磁石を構成する結晶粒の結晶方位が一方向に揃っていないために、特性向上がなされないことが最大の原因であり、交換結合を示すような微細で且つ結晶方向が揃った異方性交換スプリング磁石を実現するために、多くの研究がなされている。
【０００４】
本発明は、このような従来の問題点に着目してなされたものであり、異方性の交換スプリング磁石を得るために、その原料となる異方性交換スプリング磁石粉末を実現することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、結晶質の磁性母材を粉砕する工程と引き続いて行う結晶化する工程を１回又は２回以上繰り返すことにより得られるものである。
【０００６】
本発明の作用を説明する。本発明の製造方法によって、結晶粒径が微細で且つ結晶方向が揃った異方性交換スプリング磁石粉末が得られる。この際に、粉砕工程と結晶化工程を１回以上行うことにより、より微細で磁石特性に優れた異方性交換スプリング磁石粉末を得ることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。本発明の異方性交換スプリング磁石粉末の製造方法は、公知の技術、例えば高周波溶解などにより粗大粒として磁石化合物と軟磁性化合物を同時に含有した母材料に対して、ＭＡ（メカニカルアロイイング）、ＭＧ（メカニカルグラインディング）等により、アモルファスマトリックスの中に微細な結晶粒が残留している状態にする。このとき、公知の液体急冷法によるアモルファス化では結晶方向が揃っていないため、機械的なエネルギーによる粉砕工程が有効である。引き続き、交換結合を示すような微細な結晶粒を維持させるために低温での熱処理を施すが、これにより、残留していた微細結晶粒の方向に連続的に結晶が成長するために、一つの粉末粒内では微細で且つ結晶方位が揃った異方性交換スプリング磁石粉末が形成される。
【０００８】
本磁石粉末は、公知の希土類−遷移金属系磁石化合物、又は、酸化物系磁石化合物の適用が可能である。その際、希土類−遷移金属系磁石化合物を用いる場合には、粉砕工程において、真空中又は不活性ガス中又は窒素中又は有機溶媒中で酸素を遮断した状態で行うことによって、磁石特性の劣化を防ぐことが望ましい。同様の理由で、結晶化する工程においては、真空中又は不活性ガス中又は窒素中又は有機溶媒中で酸素を遮断した状態で行うことが望ましい。
【０００９】
また、本磁石粉末内における軟磁性材料体積比が多すぎると保磁力の極端な低下を招くため８０％以下、一方軟磁性材料体積比が少なすぎると最大エネルギー積の既存の磁石材料に対しての向上が小さくなるため１０％以上であることが望ましい。
【００１０】
異方性交換スプリング磁石粉末およびこれを用いた固化磁石においては、結晶粒径は永久磁石粒および軟磁性材料のいずれも１５０ｎｍ以下において良好な交換結合を示すため、粒径を１５０ｎｍ以下にすることが望ましい。これ以上の粒径では良好な磁気特性が得られない。
【００１１】
結晶化する工程においては、熱処理温度が９５０℃以上では微細な結晶粒の異方性交換スプリング磁石が得られず、磁気特性の劣化が発生するため、９５０℃以下にすることが望ましく、同様の理由で熱処理時間は１時間以内が望ましい。
【００１２】
本発明の異方性交換スプリング磁石粉末を用いて、その後、異方性付与成形工程及び固化工程を行なうことによって得られた異方性交換スプリング磁石は、同じ形態の既存の樹脂や低融点金属ボンド磁石又はフルデンス磁石より大きな最大エネルギー積を示すので、モータ、磁界センサ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサ等に応用した場合、製品の小型軽量化を促進し、自動車用部品に適用した場合には飛躍的な燃費の向上が可能となる。
【００１３】
また、これらのバルク磁石は極めて大きな最大エネルギー積を有するため、上記のモータ、磁界センサ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサの中でも、特に電気自動車やハイブリッド電気自動車の駆動用モータに適用すれば、これまでスペースの確保が困難であった場所に駆動用モータを搭載することが可能となり、環境問題を一気に解決できる。
【００１４】
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１５】
（実施例１）
高周波誘導溶解したＮｄｘＦｅ８５−ｘＣｏ８Ａｌ１Ｂ６組成合金を１ｍｍ□以下に粉砕し、これをステンレス製ポット内にステンレスボールとともにＡｒ封入し、ボールミルにより微細化処理を行ない、その後、真空中熱処理を所定のサイクル実施して、異方性交換スプリング磁石粉末を作製した。
【００１６】
得られた粉末を２５ｋＯｅの磁場中でプレス成形した圧粉体を作製し、最大２５ｋＯｅの直流ＢＨトレーサにて、プレス時の磁場印加方向とこれに垂直方向での磁化曲線を測定し、これらの曲線の違いにより、異方性の有無を確認した。
【００１７】
図１は、ｘ＝９組成において、ボールミルによる微細化処理とその後の６００℃×１０ｍｉｎ真空中熱処理のサイクル回数と異方性の強度（磁場中成形時の磁場印加方向のＢｒ//とこれに垂直方向のＢｒ⊥の比）を示したものである。本プロセスの効果は極めて大きく１回で異方性が付与できることがわかる。また、本プロセスを２回以上繰返すときは異方性の大きさが増大する傾向を示している。
【００１８】
このようなプロセスの繰返し回数による異方性の増大は、表１に示すような各種の永久磁石材料と軟磁性材料を組み合わせた交換スプリング磁石粉末においても同様である。
【００１９】
【表１】
0003622550.tif 000002
【００２０】
表１のＮｏ．１〜７の希土類−遷移金属系異方性交換スプリング磁石粉末においては、微細化工程と結晶化工程は実質的に酸素を遮断することが必要である。
【００２１】
（実施例２）
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ系組成合金について、ＳｍとＦｅ−Ｃｏ−Ｃｒの組成比を変化させた化合物に対して、乾式ボールミルによる微細化と真空中熱処理による結晶化を繰り返し、その後、ＮＨ３＋Ｈ２雰囲気で窒化処理を行なったＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性交換スプリング磁石粉末（主な結晶相Ｓｍ２Ｆｅ１４Ｎ３，Ｆｅ）を実施例１と同様に磁場中でプレス成形して、評価を行なった。
【００２２】
図２は、ＴＥＭで確認した永久磁石材料と軟磁性材料の体積比と磁気特性を示している。なお、本発明の異方性交換スプリング磁石粉末のＢｒは磁場中プレス後の残留磁束密度に対して、母合金の密度から換算した化合物のＢｒである。
【００２３】
この結果から、異方性交換スプリング磁石粉末は、軟磁性材料比が１０％以上において現在の高性能Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石化合物の持つＢｒ（１．５Ｔ程度）を大きく上回る高性能を示していることがわかる。また、体積比が８０％以上では保磁力が低下するため実用上有効な磁石としては適用できない。
【００２４】
（実施例３）
図３は、Ｎｄ１０Ｆｅ７５Ｃｏ８  Ｎｉ１  Ａｌ１  Ｂ５  組成合金を用いた場合の結晶化熱処理温度と保磁力の関係を示したものである。熱処理温度は９５０℃以上においては保磁力が急減に減少を示し、実用できないことが分かる。
【００２５】
（実施例４）
図４は、Ｎｄ６  Ｆｅ８８Ｂ６  組成合金に対して、Ｖ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｍｎ等を添加し、種々の異方性交換スプリング磁石粉末を作製し、これをＴＥＭ観察により結晶粒径を評価して磁気特性との関係を示したものである。得られた粉末の保磁力は１５０ｎｍ以下において大きな値を示しており、この範囲で有効な交換スプリング磁石粉末が得られる。
【００２６】
（実施例５）
図５は、Ｎｄ４  Ｆｅ８０Ｃｏ１０Ｂ６  組成合金に対して、結晶化熱処理時間を変化させた場合の保磁力の変化を示したものである。種々の熱処理温度に対して熱処理時間が１時間以上では保磁力の低下が大きく、実用上好ましくないことがわかる。
【００２７】
（実施例６）
表２は、異方性交換スプリング磁石粉末を磁場中にて成形したものを各種の方法で固化成形した例を示したものである。固化の方法としては限定されず、公知の樹脂やＺｎ等の金属をバインダとした磁石に適用できる。さらに粉末をホットプレスやプラズマ活性化焼結などのプロセスを用いて固化された磁石は、極めて高性能の磁石特性を示し、実用上有効である。
【００２８】
【表２】
0003622550.tif 000003
【００２９】
（実施例７）
図６は、実施例６で得られたバルクの異方性交換スプリング磁石を電気自動車又はハイブリッド電気自動車の駆動用モータに応用した例を説明する図である。
【００３０】
【発明の効果】
本発明の製造方法により得られた異方性交換スプリング磁石粉末は、従来の等方性磁石粉末では得られなかった高性能なボンド磁石やフルデンス磁石が実現できるため、磁石を用いたモータ、磁界センサ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサ等に応用した場合、製品の小型軽量化を促進し、自動車用部品に適用した場合には飛躍的な燃費の向上が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１のサイクル数と異方性の強度を説明する図である。
【図２】実施例２の軟磁性材料の体積比と磁気特性Ｂｒを説明する図である。
【図３】実施例３の結晶化熱処理温度と保磁力の関係を説明する図である。
【図４】実施例４の結晶粒径と保磁力を説明する図である。
【図５】実施例５の結晶化熱処理時間と保磁力を説明する図である。
【図６】実施例６で得られた異方性交換スプリング磁石を電気自動車の駆動モータに応用した例を説明する図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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