(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス充填容器(１)へのガス充填ライン(３)中に一対の遮断弁(８)(９)で形成された一定容積のガス封入部(10)を形成し、ガス充填ライン(３)を接続した状態でガス充填容器(１)内をバランスガスでパージした後、ガス充填容器(１)を真空引きして真空状態にしてガス封入部(10)のガス充填容器(１)側に位置する遮断弁(９)を閉弁し、ガス封入部(10)を添加用ガスでパージした後、ガス封入部(10)に添加用ガスを所定圧力で供給し、他方の遮断弁(８)を閉弁してガス封入部(10)に添加用ガスを所定圧力で封じ込め、ガス封入部(10)でのガス充填容器(１)側の遮断弁(９)を開弁して、差圧によりガス封入部(10)内に封入した添加用ガスをガス充填容器(１)内に移送した後、ガス充填容器(１)側に位置する遮断弁(９)を閉弁し、ガス充填ライン(３)をバランスガスでパージした後、ガス充填容器(１)の重量が所定重量になるまでバランスガスを充填することにより、ガス充填容器(１)内に数百から数ｐｐｍの混合ガスを生成するようにしたことを特徴とする微量ガスの充填方法。
【請求項２】
ガス封入部(10)を形成する一対の遮断弁(８)(９)のうち、ガス充填容器(１)側に位置する遮断弁(９)がガス充填容器(１)に装着されている容器弁である請求項１に記載の微量ガスの充填方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、バランスガスに１種ないし複数種のガスをそれぞれ数百から数ｐｐｍのオーダーで混合した混合ガスを生成する微量ガスの充填方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
ガス分析用の標準ガスとして、ヘリウムガス等のバランスガスに、不純物として想定した水素、酸素等のガスを数百〜数ｐｐｍで混合したものが使用される。このような標準ガスを生成する場合、従来では、重量による混合であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、重量による混合の場合、数百〜数ｐｐｍの混合ガスを製造する場合、例えば１ｐｐｍの混合ガス製造においてバランスガス数Ｋｇに対して微量成分が百万分の１の添加量になることから、そのような広範囲にわたっての高精度計量器がなく、従来では％オーダーの混合ガスを製造し、このものを数回にわたって希釈を行い所定の混合濃度にしていた。このため、作業がめんどうであるだけでなく、希釈時の誤差が集積して、混合濃度の精度も粗くなるという問題があった。
本発明はこのような点に着目して、簡単な操作で高精度の混合ガスが得られる微量ガスの充填方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために、本発明は、ガス充填容器へのガス充填ライン中に一対の遮断弁で形成された一定容積のガス封入部を形成し、ガス充填ラインを接続した状態で貯蔵容器内をバランスガスでの加圧、大気圧ブロー、真空引きの操作を数回繰り返してパージし、パージ後のガス充填容器を真空引きして真空状態にしてガス封入部のガス充填容器側に位置する遮断弁を閉弁し、ガス封入部を添加用ガスでの加圧、大気圧ブロー、真空引きの操作を数回繰り返してパージしたのち、ガス封入部に添加用ガスを所定圧力で供給し、他方の遮断弁を閉弁してガス封入部に添加用ガスを所定圧力で封じ込め、ガス封入部でのガス充填容器側の遮断弁を開弁して、差圧によりガス封入部内の添加用ガスをガス充填容器内に移送した後、ガス充填容器側に位置する遮断弁を閉弁し、ガス充填ラインをバランスガスでの加圧、大気圧ブロー、真空引きの操作を数回繰り返してパージしたのち、ガス充填容器の重量が所定重量になるまでバランスガスを充填することにより、ガス充填容器(１)に数百から数ｐｐｍの混合ガスを生成するようにしたことを特徴としている。
【０００５】
【作用】
本発明では、ガス充填容器へのガス充填ライン中に一対の遮断弁で形成された一定容積のガス封入部を形成してあるので、このガス封入部の容積をＡミリリットル、封入圧力をＰKg／cm2・G、封入ガスの圧縮係数をＺ(通常は１)、封入ガス１モル当たりに対して温度補正した体積をＢミリリットルとした場合、封入ガス量はＡＰＺ／Ｂモルになる。そして、このＡＰＺ／Ｂモルのガスをガス充填容器に移送した後、このガス充填容器に分子量ＣのバランスガスをＤｇ充填すると、ガス充填容器内でのガスノモル比率は（ＡＰＺ／Ｂ）／（Ｄ／Ｃ）となり、数百〜数ｐｐｍオーダーの混合ガスを１回の操作で製造することができる。
【０００６】
【実施例】
図面は、本発明方法を実施するガス充填ラインの概略構成図であり、図中符号(１)はガス充填容器、(２)はガス充填容器に充填するガス供給源、(３)はガス供給源(２)とガス充填容器(１)との間に配置したガス充填ラインであり、このガス充填ライン(３)に圧力計(４)と真空ポンプ(５)及び大気放出ライン(11)が接続してある。そして、このガス充填ライン(３)をガス加圧、大気圧ブロー、真空引きによるパージを行えるように選択切り換え弁(12)(13)が配置してある。
【０００７】
ガス供給源(２)は、例えば、ヘリウムガス、窒素ガス、水素ガス、酸素ガス、一酸化炭素ガス、二酸化炭素ガス、メタンガス等の複数種類のガス貯蔵容器(６)を併設したヘッダー状に構成してあり、このガス貯蔵容器(６)から供給されるガスをバランスガスあるいは添加用ガスとして選択使用できるように、各ガス貯蔵容器(６)の出口部分に選択切換弁(７)が配置してある。
【０００８】
そして、ガス充填ライン(３)には、ガス充填容器(１)側の端部から一定寸法上流側に遮断弁(８)が配置してあり、この遮断弁(８)とガス充填容器(１)の容器弁(９)とでガス充填ライン(３)の先端部分に一定容積のガス封入部(10)を形成してある。この一定容積のガス封入部(10)は数種類用意し、製造する混合ガスの濃度により適した配管容積をもつものに変更可能である。
【０００９】
このようなガス充填システムを使用しての微量ガスを混合するガス充填方法を説明する。
ガス充填容器(１)にガス充填ライン(３)を接続し、ガス供給源(２)でのバランスガスとなるガス貯蔵容器(６Ａ)に接続する選択切換弁(７Ａ)を開弁し、かつガス充填容器(１)の容器弁(９)及びガス充填ライン(３)中の遮断弁(８)を開弁して、ガス充填ライン(３)及びガス充填容器(１)内をバランスガスでゲージ圧力数Kg／cm2に加圧後、選択切換弁(７Ａ)を閉弁し、選択切換弁(12)を開弁して大気圧までブローした後、選択切換弁(12)を閉弁し、選択切換弁(13)を開弁して真空ポンプ(５)を作動させて系内を真空引きする。この加圧から真空引きまでの操作を数回行い、ガス充填容器(１)及びガス充填ライン(３)内をバランスガスでパージする。
【００１０】
次いで、ガス充填容器(１)及びガス充填ライン(３)内を１０-3Torr程度の真空状態まで真空引きを行い、ガス封入部(10)のガス充填容器(１)側に位置する遮断弁(９)を閉弁した後、選択切換弁(13)を閉弁する。
【００１１】
次に、供給する添加用ガスのガス貯蔵容器(６Ｂ)に接続する選択切換弁(７Ｂ)を開弁し、ガス充填ライン(３)内を添加用ガスでゲージ圧力数Kg／cm2に加圧後、選択切換弁(７Ｂ)を閉弁し、選択切換弁(12)を開弁して大気圧までブローした後、選択切換弁(12)を閉弁し、選択切換弁(13)を開弁して真空ポンプ(５)を作動させて系内を真空引きする。この加圧から真空引きまでの操作を数回行い、ガス充填ライン(３)内を添加用ガスでパージする。
【００１２】
添加用ガスでのガス充填ライン(３)内のパージ終了後、選択切換弁(７Ｂ)を開弁し、ガス充填ライン(３)を所定の圧力(例えばゲージ圧１Kg／cm2)に維持し、ガス充填ライン(３)中の流路遮断弁(８)を閉弁して、ガス封入部(10)に所定の圧力の添加用ガスを封入する。そして、選択切換弁(７Ｂ)も閉弁する。
【００１３】
次に、ガス充填容器(１)の容器弁(９)を開弁して、ガス封入部(10)に封入されていた添加用ガスを差圧でガス充填容器(１)内に移送する。
【００１４】
ガス封入部(10)内の添加用ガスのガス充填容器(１)内への移送終了後、ガス充填容器(１)の容器弁(９)を閉弁し、ガス供給源(２)でのバランスガスとなるガス貯蔵容器(６Ａ)に接続する選択切換弁(７Ａ)を開弁し、かつガス充填ライン(３)中の遮断弁(８)を開弁して、ガス充填ライン(３)内をバランスガスでゲージ圧力数Kg／cm2に加圧後、選択切換弁(７Ａ)を閉弁し、選択切換弁(12)を開弁して大気圧までブローした後、選択切換弁(12)を閉弁し、選択切換弁(13)を開弁して真空ポンプ(５)を作動させて系内を真空引きする。この加圧から真空引きまでの操作を数回行い、ガス充填ライン(３)内をバランスガスでパージする。
【００１５】
次いで、選択切換弁(７Ａ)を開弁した後、ガス充填容器(１)の容器弁(９)を開弁して、バランスガスをガス充填容器(１)に全重量が所定の重量になるまで供給して充填し、容器弁(９)及び選択切換弁(７Ａ)を閉弁して、ガス充填工程を終了する。
【００１６】
そして、複数種類のガスを添加する場合には、ガス封入部(10)に封入されていた添加用ガスのガス充填容器(１)への移送完了後、ガス充填容器(１)の容器弁(９)を閉弁し、第２の添加用ガスのガス貯蔵容器(６Ｃ)に接続する選択切換弁(７Ｃ)を開弁し、かつガス充填ライン(３)中の遮断弁(８)を開弁して、ガス充填ライン(３)内を第２添加用ガスでゲージ圧力数Kg／cm2に加圧後、選択切換弁(７Ｃ)を閉弁し、選択切換弁(12)を開弁して大気圧までブローした後、選択切換弁(12)を閉弁し、選択切換弁(13)を開弁して真空ポンプ(５)を作動させて系内を真空引きする。この加圧から真空引きまでの操作を数回行い、ガス充填ライン(３)内を第２の添加用ガスでパージする。
【００１７】
ガス充填ライン(３)内を第２の添加用ガスでパージした後、選択切換弁(７Ｃ)を開弁し、ガス充填ライン(３)内を第２の添加用ガスで所定の圧力まで昇圧維持し、ガス充填ライン(３)中の遮断弁(８)を閉弁して、ガス封入部(10)に所定圧力の第２添加用ガスを封入する。そして、選択切換弁(７Ｃ)も閉弁する。次いで、ガス充填容器(１)の容器弁(９)を開弁し、ガス封入部(10)に封入されていた第２の添加用ガスを差圧によりガス充填容器(１)に移送する。
この操作を添加するガスの種類分だけ繰り返し行い、最後の添加用ガスの移送が終了すると、最後にバランス用ガスを充填容器の全重量が所定重量になるまで充填して作業を終了することになる。
【００１８】
上記実施例では、ガス封入部(10)を構成する一対の遮断弁の一方をガス充填容器(１)に装着されている容器弁(９)で形成したが、容器弁とは別に遮断弁を設けてガス封入部(10)を構成するようにしてもよい。この場合、ガス充填容器(１)側の遮断弁はできるだけ容器弁に接近するように配置することが望ましい。
また、上記実施例では、バランスガスでのパージ後に系全体を真空状態に維持しているが、これは、数十Torrの減圧状態であってもよい。
【００１９】
【発明の効果】
本発明では、ガス充填容器へのガス充填ライン中に一対の遮断弁で形成された一定容積のガス封入部を形成してあるので、このガス封入部の容積をＡミリリットル、封入圧力をゲージ圧ＰKg／cm2 封入ガスの圧縮係数をＺ(通常は１)、封入するガス１モル当たりに対して温度補正した体積をＢミリリットルとした場合、封入ガス量はＡＰＺ／Ｂモルのガスをガス充填容器に移送した後、このガス充填容器に分子量ＣのバランスガスをＤｇ充填すると、ガス充填容器内でのガスのモル比率は(ＡＰＺ／Ｂ)／（Ｄ／Ｃ）となり、数百から数ｐｐｍオーダーの混合ガスを１回の操作で形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法を実施するガス充填ラインの概略構成図である。
【符号の説明】
１…ガス充填容器、３…ガス充填ライン、８・９…遮断弁、10…ガス封入部。
【図１】
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