(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空蒸着膜形成室をシラン化合物によりコーティングすることを特徴とする真空蒸着膜形成室の表面処理方法。
【請求項２】
真空蒸着膜形成室に金属熔射膜を形成し、該金属熔射膜をシラン化合物によりコーティングすることを特徴とする真空蒸着膜形成室の表面処理方法。
【請求項３】
真空蒸着膜形成室表面に金属熔射膜層及びシランコーティング層をこの順に積層してなる真空蒸着膜形成室。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、真空蒸着膜形成室の表面処理方法及び真空蒸着膜形成室に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体、液晶製造分野を始め、真空蒸着を行う産業においては、例えばシリコンウエハ、ガラス基板、工具類といった本来の被蒸着物の表面に、種々の物質をコーティングすることを目的としているが、ＳｉＯ２、ＩＴＯ等の蒸着物質は、被蒸着物以外の真空蒸着膜形成室の表面にも同時に蒸着し、これを防ぐことはできない。本来コーティングを目的とする被蒸着物は、所定量を蒸着すれば真空容器内部より取り出され、さらに新しい被蒸着物が真空容器内に持ち込まれ、蒸着が行われる。この作業が繰り返されるため、真空蒸着膜形成室の内部部品表面には、蒸着物が徐々に堆積していくことになる。
【０００３】
蒸着物がＳｉＯ２、ＩＴＯ等の無機質の場合、真空蒸着膜形成室の内部部品に使われる金属材料（主に、ステンレススチール、アルミニウム合金、チタン等）との密着性が十分ではなく、ＳｉＯ２、ＩＴＯ等の蒸着物の付着量が増加するに従って、蒸着膜内部に堆積される内部応力によって剥離現象が生じる。
【０００４】
いったん、堆積した膜が剥離すると、これらはパーティクル化し、本来の被蒸着物表面を汚染するとともにその品質を劣化させる。半導体や液晶製造時における不良品発生の原因は、このパーティクルによるところが大きい。
【０００５】
この際、膜剥離によるパーティクルを抑制するために、真空蒸着装置内部に蒸着物が厚く付着する（剥離膜厚に達する）前に真空蒸着装置内部の部品表面を洗浄し、付着した蒸着物を除去することが従来行われてきた。
【０００６】
ＳｉＯ２やＩＴＯを蒸着する場合、他の蒸着物（例えば、アルミニウム、ニッケル。タングステン等）に比べ、より膜厚が小さいにもかかわらず剥離現象が生じる。かかる場合、頻繁に真空蒸着装置の運転を中断し、部品を洗浄、交換しなければならず、装置の稼働率を著しく低下させることになる。
【０００７】
従来、いったん付着したＳｉＯ２やＩＴＯは化学薬品或いはブラスト等によって除去される。また、膜剥離を抑制するため、ブラストや熔射等によって表面を粗面化する方法が一般的に採用されている。
【０００８】
パーティクルを原因とする不良品の発生率が高い真空蒸着の場合、部品表面に付着したパーティクルが真空容器内部に持ち込まれることは極力抑制されなければならない。しかしながら、化学洗浄や特にブラスト処理、熔射処理、を施された表面には膨大な数のパーティクルが付着するため、純水中で超音波洗浄等によって清浄化しなくてはならない。
【０００９】
純水による洗浄工程はもちろん、水と直接接触しない場合でも、大気に晒すだけでも部品表面には水分が吸着される。吸着された水分は、従来はベーキングと呼ばれる加熱処理により除去されていた。ベーキング工程では、付着水の完全なる除去は困難であり、ベーキング装置から取り出したときに、再び空気中の水分が吸着されるので、実質的には表面に水分を残したまま真空容器内に戻されることは避けられなかった。
【００１０】
ＳｉＯ２やＩＴＯの場合、表面に付着する水分が多いほど剥離しやすい傾向にあるが、従来は、表面の粗面化、或いはベーキングによる水分除去しか行われていない。このため、他の蒸着物に比べて、ＳｉＯ２やＩＴＯの場合不良品の発生率が高く、また、部品の洗浄も頻繁に行われていた。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、真空蒸着膜形成室に付着するパーティクルを無くすとともに、蒸着物の剥離を抑制し、不良品の発生率を抑制するための真空蒸着膜形成室の処理方法及び真空蒸着膜形成室を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以下の真空蒸着膜形成室の処理方法を提供するものである。
【００１３】
１．  真空蒸着膜形成室をシラン化合物によりコーティングすることを特徴とする真空蒸着膜形成室の表面処理方法。
【００１４】
２．  真空蒸着膜形成室に金属熔射膜を形成し、該金属熔射膜をシラン化合物によりコーティングすることを特徴とする真空蒸着膜形成室の表面処理方法。
【００１５】
３．  真空蒸着膜形成室に金属熔射膜層及びシランコーティング層をこの順に積層してなる真空蒸着膜形成室。
【００１６】
本発明において、シラン化合物としては、以下の化合物が例示される：
（１）  フッ素化されていてもよいアルコキシシラン類：トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、トリメトキシトリフルオロプロピルシランなど；
（２）  フッ素化されていてもよいクロロシラン類：トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン、ジメチルトリフルオロメチルクロロシランなど；
（３）  フッ素化されていてもよいシラザン類：ヘキサメチルジシラザン、サイクリックシラザン混合物（〔Ｍｅ２ＳｉＮＨ〕ｎ、ｎ＝３〜４）、ジメチルトリメチルシリルアミン、ジエチルトリメチルシリルアミン、ジメチルトリ（トリフルオロメチル）シリルアミンなど。
【００１７】
好ましいシラン化合物として、トリメチルメトキシシラン、トリメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシラザンが挙げられる。
【００１８】
熔射される金属としては、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）等が挙げられる。
【００１９】
真空蒸着膜形成室としては、シリコンウエハ、ガラス基板、工具類などの被蒸着物が蒸着される際に、該被蒸着物が収容される部屋を意味する。該真空蒸着膜形成室の表面は、蒸着物が付着する可能性のあるものであり、真空蒸着膜形成室を構成する内部部品としては、防着板、マスク、ホルダー、トレイ等が挙げられる。真空蒸着膜形成室は、従来の真空蒸着の際に形成されていたものがそのまま用いられる。
【００２０】
金属の熔射及びシラン化合物のコーティングは、各々公知の方法により容易に真空蒸着膜形成室表面に形成することができる。
【００２１】
真空蒸着膜形成室の内面を構成する各部品表面は、熔射またはシラン化合物のコーティング処理に先立ち、クロム酸等で前処理するのが好ましい。
【００２２】
なお、コーティングは、ＳｉＯ２の蒸着物に対しては特にシラン化合物を用いるのが好ましいが、ＩＴＯ（インジウム・錫オキシド）を蒸着させる場合にはシラン化合物の代わりに、又はシラン化合物とともにチタン化合物、インジウム化合物、錫化合物によりコーティングするのが好ましい。
【００２３】
また、シリコンウエハなどへの真空蒸着方法自体も、従来公知の方法がそのまま本発明に適用される。
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、パーティクルや剥離した薄膜により蒸着製品が汚染される可能性が大幅に軽減され、不良品の発生率が大きく低下する。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明を実施例とともに説明するが、本発明がこれら実施例に限定されないことはいうまでもない。
【００２６】
実施例１〜１３及び比較例１〜４
ＳｉＯ２ターゲットを取り付けたスパッタ装置にて、種々の材質（ＳＵＳ３０４、ＡｌまたはＴｉ）の蒸着膜形成室の部品に薄膜を形成させ、膜の付着状況を観察した。各種の条件及び剥離性を表１に示す。
【００２７】
なお、ブラストは、メディヤ材としてＡｌ２Ｏ３を用い、圧力４．５ｋｇ／ｃｍ２の条件で行った。また、熔射は、プラズマ熔射により行い、膜厚は１５０ミクロンであった。
【００２８】
また、スパッタ条件は、出力（２４０Ｗ・Ｈｒ）、造膜速度（１．２５μｍ／Ｈｒ）であった。
【００２９】
さらに、表面処理は、デップコート後、２００℃で１時間ベーキングした。
【００３０】
表１中の表面処理剤の記号は、以下の通りである。
【００３１】
ＴＭＭＳ：トリメチルメトキシシラン
ＴＭＣＳ：トリメチルクロロシラン
ＨＭＤＳ：ヘキサメチルジシラザン
ＴＭＴＦＳ：トリメトキシトリフルオロプロピルシラン
【００３２】
【表１】
0003622034.tif 000002
実施例１４〜１６及び比較例５〜７
ＳｉＯ２ターゲットの代わりにＩＴＯターゲットを用いた他は上記実施例１〜１３及び比較例１〜４と同様にして薄膜の付着状況を観察した。結果を表２に示す。
【００３３】
【表２】
0003622034.tif 000003
実施例２０〜２５及び比較例８〜１０
ＳｉＯ２ターゲットを取り付けたスパッタ装置を用いる代わりに、プラズマＣＶＤ装置内でテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いてＳｉＯ２の薄膜を形成した以外は、実施例１と同様にして薄膜の付着状況を観察した。結果を表３に示す。
【００３４】
なお、プラズマＣＶＤ装置による造膜速度は、３μｍ／Ｈｒであった。
【００３５】
【表３】
0003622034.tif 000004