(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮＭＲ分光計の観測系統をプローブの観測チャンネルに接続し、ＮＭＲ分光計のロック系統をプローブのロックチャンネルに接続して通常測定を行うＮＭＲ装置において、前記ＮＭＲ分光計の各系統と前記プローブの各チャンネルとの接続を切り替える切り替え回路を有し、磁場勾配を用いたシム調整を行うときに、前記切り替え回路により前記ＮＭＲ分光計の観測系統を前記プローブの観測チャンネルからロックチャンネルに切り替え接続することを特徴とするＮＭＲ装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＮＭＲ分光計の観測系統にプローブの観測チャンネルを接続し、ＮＭＲ分光計のロック系統にプローブのロックチャンネルを接続して通常測定を行うＮＭＲ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＮＭＲ装置では、磁場中に被測定試料を置いて測定を行うが、その磁場の均一度がよいほど得られるスペクトルの分解能が向上する。そこでＮＭＲ装置では、シムと呼ばれる磁場補正用のコイルを設け、そこに流す電流を調整して磁場の均一度をよくすることが測定の際に行われる。
【０００３】
このシムの電流値の調整方法は、いろいろと考案されているが、最近「磁場勾配を用いたシム調整法」が発表され、有効な方法として注目されている（非特許文献１）。この方法には、被測定試料中に軽水を含む溶液試料が用いられる。軽水のような単一線のスペクトルに勾配磁場をかけてＮＭＲ信号を測定すると、静磁場の強度分布が得られるので、その磁場の分布からどのような補正磁場を発生させればよいかを計算で求めることができる。
【０００４】
この方法は有効ではあるが、しかしながら溶液試料中に軽水があるものでないと用いることができない。軽水を含むものは蛋白などの一部の溶液試料で用いられるが、ＮＭＲ装置に供する溶液試料の多くは軽水を含まないので、この方法は適用できないということになる。そこでＮＭＲロック用として溶液試料に含まれる重水素核（２Ｄ）を磁場勾配を用いた方法に適用することが提唱されている（非特許文献２）。現在、溶液試料はＮＭＲロックを行うためにほとんどのもので重水素化有機溶媒が用いられるから、磁場勾配をかけて２Ｄを測定すれば、ほとんどの溶液試料において「磁場勾配を用いたシム調整法」を用いることができる。
【非特許文献１】
H. Barjat et al., Journal of Magnetic Resonance, Vol.125, pp.197-201(1997)。
【非特許文献２】
S. Sukumar et al., Journal of Magnetic Resonance, Vol.125, pp.159-162(1997) 。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
図２は通常観測時とロックチャンネル観測時の接続状態を示す図である。さて、実際の装置で２Ｄによって「磁場勾配を用いたシム調整法」を実行する場合、面倒な点がある。一般的に観測に供される核は１Ｈや１３Ｃなどの２Ｄ以外の核であることが多い。ＮＭＲ装置では観測核が変わると検出器のチューニングを合わせ直す必要があり、操作が煩雑になってしまうという問題がある。また、ＮＭＲロックの機構を持つＮＭＲ装置では、図２に示すように検出器（プローブ）２にＮＭＲロック用のチャンネル８を持っている。
【０００６】
しかしながらそのチャンネル８は、ＮＭＲロック専用にチューニング合わせされＮＭＲ分光計１のロック系統５では測定を行うことができない。そこで２Ｄの観測を行うには、図２（Ａ）に示す通常観測時から図２（Ｂ）に示すようにＮＭＲ分光計１の通常の観測系統４をＮＭＲロック用のチャンネル８に接続し直さなければならない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するものであって、プローブのチューニング合わせをすることなく、簡便に磁場勾配を用いたシム調整を行えるようにする。
【０００８】
そのために本発明は、ＮＭＲ分光計の観測系統をプローブの観測チャンネルに接続し、ＮＭＲ分光計のロック系統をプローブのロックチャンネルに接続して通常測定を行うＮＭＲ装置において、前記ＮＭＲ分光計の各系統と前記プローブの各チャンネルとの接続を切り替える切り替え回路を有し、磁場勾配を用いたシム調整を行うときに、前記切り替え回路により前記ＮＭＲ分光計の観測系統を前記プローブの観測チャンネルからロックチャンネルに切り替え接続することを特徴とするものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。図１は本発明に係るＮＭＲ装置の実施の形態を示す図であり、１はＮＭＲ分光計、２はプローブ、３は切り換え信号端子、４は観測系統、５はロック系統、６は切り替え回路、７は観測チャンネル、８はロックチャンネルを示す。
【００１０】
図１において、ＮＭＲ分光計１は、観測系統４とロック系統５、それらの切り替え信号端子３を有するものであり、プローブ２は、観測チャンネル７とロックチャンネル８を有するものである。切り替え回路６は、ＲＦスイッチやリレーからなりＮＭＲ分光計１の観測系統４、ロック系統５とプローブ２の観測チャンネル７、ロックチャンネル８との間を切り替え接続するものであり、ＮＭＲ分光計１からの切り替え信号（切り替え信号端子３）に基づき制御される。
【００１１】
次に、動作を説明する。まず通常測定時には、図１（Ａ）に示すように切り替え回路６のａ接点をオンにして、ＮＭＲ分光計１の観測系統４とプローブ２の観測チャンネル７とを接続すると共に、ＮＭＲ分光計１のロック系統５とプローブ２のロックチャンネル８とを接続する。そして、溶液試料に含まれる重水素核を用いて磁場あるいは周波数でＮＭＲロックをかけながら、溶液試料のＮＭＲ信号の観測を行う。
【００１２】
一般に上記の通常測定に先立って重水素核（２Ｄ）で磁場勾配を用いたシム調整が行われるが、この２Ｄで磁場勾配を用いたシム調整では、ＮＭＲ分光計１からの切り替え信号に基づき、図１（Ｂ）に示すように切り替え回路６のａ接点をオフ、ｂ接点をオンにして、ＮＭＲ分光計１の観測系統４をプローブ２の観測チャンネル７からロックチャンネル８に接続を切り替える。そして、プローブ２のロックチャンネル８を利用して溶液試料に含まれる重水素核を測定し磁場勾配を用いたシム調整を行う。
【００１３】
したがって、本来の観測対象専用にチューニング合わせされたプローブ２の観測チャンネル７は、磁場勾配を用いたシム調整のために利用されないので、チューニング合わせを行う必要はなく、しかも、ＮＭＲロックと同じ溶液試料に含まれる重水素核を用いてシム調整を行うので、プローブ２のロックチャンネル８もチューニング合わせを行うことなくそのまま利用することができる。
【００１４】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記実施の形態では、ＮＭＲ分光計からの切り替え信号により切り替え回路の制御を行うようにしたが、磁場勾配を用いたシム調整から通常観測への設定された所定のプログラムに従って自動的に切り替えを行うようにしてもよいし、分析者により手動で切り替えを行うようにしてもよい。
【００１５】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、ＮＭＲ分光計の観測系統をプローブの観測チャンネルに接続し、ＮＭＲ分光計のロック系統をプローブのロックチャンネルに接続して通常測定を行うＮＭＲ装置において、ＮＭＲ分光計の各系統とプローブの各チャンネルとの接続を切り替える切り替え回路を有し、磁場勾配を用いたシム調整を行うときに、切り替え回路によりＮＭＲ分光計の観測系統をプローブの観測チャンネルからロックチャンネルに切り替え接続するので、磁場勾配を用いたシム調整のために、プローブの観測チャンネルのチューニング合わせをし直す必要はなく、簡便に磁場勾配を用いたシム調整を行えるようになる。また、接続の切り替えを自動的に行えるようになるので、磁場勾配を用いたシム調整を行って、通常観測を行うまでの手間、所要時間を大幅に短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係るＮＭＲ装置の実施の形態を示す図である。
【図２】  通常観測時とロックチャンネル観測時の接続状態を示す図である。
【符号の説明】
１…ＮＭＲ分光計、２…プローブ、３…切り換え信号端子、４…観測系統、５…ロック系統、６…切り替え回路、７…観測チャンネル、８…ロックチャンネル
【図１】
0003678936.tif 000002
【図２】
0003678936.tif 000003