(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
口金孔が円形であり、数式（Ｉ）を満たすことを特徴とするポリアミドペレット成形用口金。
Ｌ／Ｓ０．５＜０．４５  ………（Ｉ）
（ここでＳは口金孔１つの最小流路面積、Ｌは口金孔の流路面積が最も小さい部分の流路長さを示す。）
【請求項２】
請求項１記載のポリアミドペレット成形用口金が重合反応器のポリマ排出部に設置されたことを特徴とするポリアミド重合反応器。
【請求項３】
バッチ式反応器であることを特徴とする特許請求項２記載のポリアミド重合反応器。
【請求項４】
ポリアミド原料を、請求項２記載の重合反応器を用いて、重合することを特徴とするポリアミドの製造方法。
【請求項５】
口金孔が円形であり、最小面積流路の近傍において、流路面積が変化する形状を有するポリアミド成形用口金であって、最小流路面積Ｓ’に対して，１．０５倍の面積を有する流路と最小流路との距離をＬ’とした場合、数式（ＩＩ）を満たすことを特徴とするポリアミドペレット成形用口金。
Ｌ’／Ｓ’０．５＜０．４５  ………（ＩＩ）
【請求項６】
請求項５記載のポリアミドペレット成形用口金が重合反応器のポリマ排出部に設置されたことを特徴とするポリアミド重合反応器。
【請求項７】
バッチ式反応器であることを特徴とする特許請求項６記載のポリアミド重合反応器。
【請求項８】
ポリアミドの原料を、請求項６記載の重合反応器を用いて、重合することを特徴とするポリアミドの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はポリアミドの成形および製造方法に関し、詳しくは、溶融ポリアミドを成形する際に形状不良成形品の発生を抑制することができるポリアミド成形用口金に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ポリアミドは機械的強度、耐熱性等の特性に優れるため、繊維用、樹脂成形用に幅広く用いられている。ポリアミドは反応器内で原料モノマーより重合され、排出、冷却固化させた後ペレット化され繊維用、樹脂成形用材料として用いられる。
【０００３】
重合反応後のポリアミドを重合反応器などから排出、ペレット化する場合、一般的には口金を排出部に設置し、必要とする太さの複数のストランドとし引き取り、切断しペレット化する。しかしながら反応工程を終了させた後もポリアミドは完全に重合平衡に到達しているわけでなく、さらに副反応も起こりうる状態にある。このため反応工程を終了させ得られたポリアミドを、重合反応器から排出中も縮合水や副生ガスが生成し、ポリマー中で気泡となる。この気泡のため排出されたストランドが切断され、異形ペレット発生の原因となっている。
【０００４】
異形ペレットは後工程での定量器詰まり等の原因となる。
【０００５】
このため従来は、異形ペレットを除去するため、ペレットに切断したのちフルイ等によって分離していたが、異形ペレットの分離は十分でなく、また分離された異形ペレットの製品価値は低く、結局収率低下を招く。
【０００６】
異形ペレットの発生を抑制するため反応を十分平衡に到達させた後、排出すること、副反応によるガス発生が起こらない条件で排出する方法が考えられるが、平衡に到達するまでには非常に長い時間が必要である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、重合反応終了後、ポリアミドを固化成形中に、縮合水や副生ガスが発生した場合でも、異形ペレットの発生が少ないポリアミドを得ることを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、かかる課題を解決するため鋭意検討した結果、ポリアミドの成形用口金の孔の形状に着目し、口金孔の流路面積と口金孔の流路長さとが特定の関係を有する口金を用いることにより異形ペレットの発生が抑制できることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち本発明は第一の発明として、「口金孔が円形であり、数式（Ｉ）を満たすことを特徴とするポリアミドペレット成形用口金。
Ｌ／Ｓ０．５＜０．４５  ………（Ｉ）
（ここでＳは口金孔１つの最小流路面積、Ｌは口金孔の流路面積が最も小さい部分の流路長さを示す。）」、および第二の発明として、「口金孔が円形であり、最小面積流路の近傍において、流路面積が変化する形状を有するポリアミド成形用口金であって、最小流路面積Ｓ’に対して，１．０５倍の面積を有する流路と最小流路との距離をＬ’とした場合、数式（ＩＩ）を満たすことを特徴とするポリアミドペレット成形用口金。
Ｌ’／Ｓ’０．５＜０．４５  ………（ＩＩ）」からなる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】
本発明の成形とは溶融状態のポリアミドを一定形状の固体状にすることであり得られる成形品の形状は限定されるものではない。
【００１２】
図１を用いて第一の発明の成形用口金について説明する。成形用口金Ａは重合反応器（図示していない）の下に装着される。本発明においては口金孔Ｈを有しており、ポリマ通過部Ｐ，口金孔Ｈを通して溶融したポリアミドは排出される。図１では口金孔Ｈの流出面積が本発明の流路面積Ｓ（最小流路面積）に相当し、またＬが流路面積が最も小さい部分の流路長さに相当する。
【００１３】
ここで口金の孔一つの流路面積Ｓの平方根と流路面積が最も小さい部分の流路長さＬとの比が重要であり、その関係が（Ｉ）式の範囲にあることが必要である。
Ｌ／Ｓ0.5 ＜０．４５  ………（Ｉ）
さらに当発明による効果はＬ／Ｓ0.5 ＜０. ３０において顕著である。
【００１４】
次に第二の発明の成形用口金について図２を用いて説明する。第二の発明は、最小面積流路の近傍において、流路面積が変化する形状を有する口金に関するものであるが、口金孔の流路面積と口金孔の流路長さとの関係を特定することによる作用・効果は第一の発明と同じである。図２において成形用口金Ａは重合反応器（図示していない）の下に装着される。本発明においては口金孔Ｈを有しており、ポリマ通過部Ｐ，口金孔Ｈを通して溶融したポリアミドは排出される。図２では口金孔Ｈの流出面積が第二発明の最小流路面積Ｓ´に相当する。最小流路面積をとる口金孔の近傍では、流路面積が変化している。最小流路面積Ｓ´の１．０５倍の面積を有する部分がＲに相当し、そしてＲと口金孔Ｈとの距離がＬ´となる。
【００１５】
ここでも口金の孔一つの最小流路面積Ｓ´の平方根と最小流路面積Ｓ´の１．０５倍の面積を有する部分（Ｒ）から口金孔Ｈまでの距離Ｌ´との比が重要であり、その関係が（II）式の範囲にあることが必要である。
Ｌ´／Ｓ´0.5 ＜０．４５  ………（II）
さらにそのの効果はＬ´／Ｓ´0.5 ＜０. ３０において顕著である。
【００１６】
以下、第一発明、第二発明に共通して説明する。
【００１７】
本発明の形状の口金を用いることにより形状不良成形品の発生が抑制できるメカニズムは明確でないが縮合水、副生ガスにより生成したポリアミド中の気泡が口金孔内で滞り成長すること無く円滑に口金孔内を移動できるためと考えられる。
【００１８】
本発明の口金の孔一つの流路面積Ｓ（またはＳ´）、流路長さＬ（またはＬ´）は目的とする成形品の形状、大きさおよび必要とする口金の強度等により決定されるが本発明では特に限定されない。
【００１９】
本発明の成形用口金が使用されるポリアミドは、公知のポリアミドであれば有効である。具体的にはε−カプロラクタム、６−アミノカプロン酸、ω−エナントラクタム、７−アミノヘプタン酸、などから得られる重合体もしくは共重合体、ヘキサメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、メタキシレンジアミンなどのジアミンとテレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸などのジカルボン酸とを重縮合して得られる重合体もしくは共重合体を例示することができるが、本発明の口金は重合反応により縮合水が発生するジカルボン酸とジアミンとを原料とするポリアミド、例えばナイロン６６に対して特に有効である。
【００２０】
また通常ポリアミドの重合に添加されるもの、例えば末端基量調整剤、重合度調整剤、重合促進剤、耐熱剤、耐候剤、艶消し剤等を含むことも可能である。
【００２１】
また本発明の口金は重合反応器からポリアミドを排出しペレット化する場合、いったんペレット化したポリアミドを再溶融し成形のために押し出す場合のいずれの場合にも有効であるが、ポリマー中に溶存する水分が多く重合反応による水を吸収することができない重合反応器からポリアミドを排出し、ペレット化する場合が特に有効である。
【００２２】
【実施例】
以下本発明を実施例によってさらに詳細に説明する。
【００２３】
実施例１
ポリアミド６６の原料モノマーであるヘキサメチレンジアンモニウムアジペートの８０％水溶液３０００ｋｇを、図１の形状を有する口金を下部に有する重合反応器に仕込んで通常の重合方法で重合を行い重合終了後、反応器を窒素ガスで０．３０ＭＰａまで加圧しポリアミドを反応器から３０分で排出し、ペレタイズ化した。
【００２４】
排出においては、円形の口金孔１つの流路面積Ｓが５０．３ｍｍ2 、口金孔の流路面積が最も小さい部分の流路長さＬが３ｍｍである孔数４０の口金を用いた。
【００２５】
ペレタイズ化した後、異形ペレットを除去するため振動フルイで処理し繊維原料用ペレット約２０００ｋｇを得た。
【００２６】
実施例２
実施例１と同様にポリアミド６６の重合を行い重合終了後、反応器を窒素ガスで０. ２５ＭＰａまで加圧しポリアミドを反応器から３０分で排出し、ペレタイズ化した。
【００２７】
口金としては、口金孔１つの流路面積が５０．３ｍｍ2 、口金孔の流路面積が最も小さい部分の流路長さが２ｍｍである孔数４０のものを用いた。
【００２８】
ペレタイズ化した後、実施例１と同様の振動フルイで処理し繊維原料用ペレット約２０００ｋｇを得た。
【００２９】
実施例３
図２の形状を有し、円形の口金孔１つの流路面積Ｓ´が５０．３ｍｍ2 、流路面積がＳ´の１．０５倍となる部分Ｒとの距離Ｌ´が３ｍｍである口金を用いた他は、実施例１と同様に、ポリアミドの重合、排出、ペレタイズ化、フルイ処理して繊維原料用ペレット約２０００ｋｇを得た。
【００３０】
比較例
実施例１〜３と同様にポリアミド６６の重合を行い重合終了後、反応器を窒素ガスで０. ５０ＭＰａまで加圧しポリアミドを反応器から３０分で排出し、ペレタイズ化した。
【００３１】
口金としては口金孔１つの流路面積が５０．３ｍｍ2 、口金孔の流路面積が最も小さい部分の流路長さが６ｍｍである孔数４０ののものを用いた。
【００３２】
ペレタイズ化した後、実施例１、２と同様の振動フルイで処理し繊維原料用ペレット約２０００ｋｇを得た。
【００３３】
実施例１、２および比較例でのペレタイズ化後の振動フルイにより分離された異形ペレット量の総ペレット量に対する割合、および振動フルイ処理後の繊維原料用としたペレット中の異形ペレットの割合を調べ、表１に使用した口金の形状とともに示した。
【００３４】
表１の結果から明らかなように、本発明のポリアミド成形用口金を用いた場合、異形ペレットの発生が極端に少なくなる。
【００３５】
【表１】
0003646391.tif 000002
【００３６】
【発明の効果】
本発明のポリアミド成形用口金を用いた場合、溶融ポリアミドを排出、成形する際の形状不良成形品の発生が抑制できる。本発明は溶融ポリアミド特に重合反応後のポリアミドを排出、成形する場合に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  第一発明のポリアミド成形用口金の断面図
【図２】  第二発明のポリアミド成形用口金の断面図
【符号の説明】
Ａ：ポリアミド成形用口金
Ｈ：口金孔
Ｐ：ポリマ通過部
Ｌ：口金孔の流路面積が最も小さい部分の長さ
【図１】
0003646391.tif 000003
【図２】
0003646391.tif 000004