(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉛直に固定したスリーブの中に、下端が天秤に連結されて垂直上方に延びる支持棒が挿通され、スリーブから突き出た支持棒の上端に、試料容器を載せる上皿が設けられ、スリーブの上端に、上皿及び試料容器を取り囲む均熱筒が配され、均熱筒の外側に、均熱筒を介して試料容器の内部の試料を加熱する電気炉が配された熱重量測定装置において、
前記均熱筒をスリーブの上端に上下方向に着脱自在に嵌合し、均熱筒の試料容器収容孔部の内周に下方に行くほど小径となるテーパ部を形成し、該テーパ部の上側大径部の径を試料容器の外径より大きく設定すると共に、同テーパ部の下側小径部の径を試料容器の外径より小さく且つ上皿の外径より大きく設定したことを特徴とする熱重量測定装置。
【請求項２】
前記テーパ部の下側小径部の更に下側に、下方に行くほど広がる第２テーパ部を設けたことを特徴とする請求項１記載の熱重量測定装置。
【請求項３】
前記上皿が温度センサを備えた感熱板よりなることを特徴とする請求項１または２記載の熱重量測定装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれに記載の熱重量測定装置の上皿に載せた試料容器の交換方法であって、次の（ａ）〜（ｆ）の工程を備えたことを特徴とする試料容器の交換方法。
（ａ）均熱筒をスリーブの上端から持ち上げることにより、テーパ部にて保持した状態で試料容器を上皿から持ち上げる工程
（ｂ）そのまま均熱筒を移動して、鉛直なロッドを備えたテーブル上に載せる工程
（ｃ）その状態で、ロッドをテーブルに対して相対的に上昇させて均熱筒内に突き通すことで、均熱筒内の試料容器をロッドの上端に載せる工程
（ｄ）均熱筒から取り出されてロッドの上端に載った試料容器を、新たな試料容器と交換する工程
（ｅ）試料容器の交換後、ロッドをテーブルに対して下降させることで、試料容器を均熱筒内に収容し、更にロッドを下降させることで、試料容器を均熱筒内のテーパ部に保持させる工程
（ｆ）テーパ部で試料容器を保持した均熱筒を、スリーブの上端に移動して、上方よりスリーブの上端に嵌合させることで、テーパ部にて保持した試料容器を上皿の上に載せる工程
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料容器の交換を簡単に行えるようにした熱重量測定装置、及び同装置における試料容器の交換方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
図３は特開平６−３３２０号公報に記載の上皿型の示差熱天秤（熱重量測定装置）１を示す。この示差熱天秤１は熱重量分析と示差熱分析とを同時に行うもので、天秤２の両端に下端が連結された一対の支持棒３を有する。支持棒３は、内側に傾斜した腕部４と、腕部４の上端より垂直上方に延びる垂直支持棒部５とからなり、垂直支持棒部５の上端に、試料容器を載せる上皿（温度センサ付きの感熱板）６が設けられている。
【０００３】
この種の示差熱天秤１では、図４に示すように、一般的に垂直支持棒部５の上端が、鉛直に固定されたスリーブ１０に通された上で電気炉２０の内部に挿入されており、スリーブ１０の上端には、上皿６上の試料容器１５を取り囲むように均熱筒（例えばアルミナ製）１１が設けられている。均熱筒１１は、試料の温度分布を改善する目的で設けられており、各試料容器１５は、均熱筒１１に設けられた２つの試料容器収容孔１２内に収容されている。
【０００４】
従って、上皿６の上の試料容器１５を交換する場合には、電気炉２０を上方に移動させた後、均熱筒１１の試料容器収容孔１２内に上方からピンセットなどを挿入して行う必要があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、試料容器１５の交換を自動で行うことを計画した場合、電気炉２０の移動についてはモータ等により全く簡単にできるものの、試料容器１５自身の交換がネックとなる。即ち、試料容器１５を均熱筒１１内の上皿６から取り出したり、試料容器１５を均熱筒１１内の上皿６へセットしたりする際に、均熱筒１１の存在が邪魔になり、簡単に試料容器１５を交換することができないからである。例えば、試料容器１５の直径が５ｍｍ、均熱筒１１の孔径が７ｍｍであることから、その困難さは理解される。従って、結局のところ、現状のままでの試料容器の自動交換化は実現困難であった。
【０００６】
本発明は、上記事情を考慮し、試料容器の交換に邪魔になる均熱筒を改良することにより、試料容器の交換の自動化を可能にした熱重量測定装置、及び同装置における試料容器の交換方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、鉛直に固定したスリーブの中に、下端が天秤に連結されて垂直上方に延びる支持棒が挿通され、スリーブから突き出た支持棒の上端に、試料容器を載せる上皿が設けられ、スリーブの上端に、上皿及び試料容器を取り囲む均熱筒が配され、均熱筒の外側に、均熱筒を介して試料容器の内部の試料を加熱する電気炉が配された熱重量測定装置において、前記均熱筒をスリーブの上端に上下方向に着脱自在に嵌合し、均熱筒の試料容器収容孔部の内周に下方に行くほど小径となるテーパ部を形成し、該テーパ部の上側大径部の径を試料容器の外径より大きく設定すると共に、同テーパ部の下側小径部の径を試料容器の外径より小さく且つ上皿の外径より大きく設定したことを特徴とする。
【０００８】
この装置では、均熱筒を上に持ち上げると、試料容器がテーパ部に引っ掛かって一緒に持ち上がる。従って、そのまま均熱筒を別の箇所に移動し、均熱筒の下側からロッド等の棒状のものを相対的に突き上げることにより、試料容器のみをロッドの上端に載せて取り出すことができ、その状態で試料容器を簡単に交換することができる。また、交換した試料容器を上皿の上にセットする場合は、試料容器を均熱筒のテーパ部に保持した状態で、均熱筒をスリーブの上端に嵌合させる。そうすると、上皿より均熱筒のテーパ部の下側小径部の径が大きいので、同部分は干渉することなく上皿を通過し、テーパ部に保持されていた試料容器のみが、テーパ部から上皿に受け渡される。従って、均熱筒を介して試料容器の交換が簡単にできる。
【０００９】
請求項２の発明は、請求項１において、前記テーパ部の下側小径部の更に下側に、下方に行くほど広がる第２テーパ部を設けたことを特徴とする。これによれば、均熱筒の下側から前記ロッドを突き上げる場合、あるいは上皿の上から均熱筒を下降させる場合に、第２テーパ部がそれらの動作をガイドし、ロッドを容易に試料容器収容孔へ誘導すると共に、均熱筒を容易に上皿の通過する位置に誘導する。
【００１０】
請求項３の発明は、請求項１または２において、前記上皿が温度センサを備えた感熱板よりなることを特徴とする。これによれば、一対の支持棒の上端にそれぞれ感熱板を備えることにより、示差熱天秤を構成することができる。
【００１１】
請求項４の発明は、請求項１〜３のいずれかに記載の熱重量測定装置の上皿に載せた試料容器の交換方法であって、次の（ａ）〜（ｆ）の工程を備えたことを特徴とする。
【００１２】
（ａ）均熱筒をスリーブの上端から持ち上げることにより、テーパ部にて保持した状態で試料容器を上皿から持ち上げる工程
（ｂ）そのまま均熱筒を移動して、鉛直なロッドを備えたテーブル上に載せる工程
（ｃ）その状態で、ロッドをテーブルに対して相対的に上昇させて均熱筒内に突き通すことで、均熱筒内の試料容器をロッドの上端に載せる工程
（ｄ）均熱筒から取り出されてロッドの上端に載った試料容器を、新たな試料容器と交換する工程
（ｅ）試料容器の交換後、ロッドをテーブルに対して下降させることで、試料容器を均熱筒内に収容し、更にロッドを下降させることで、試料容器を均熱筒内のテーパ部に保持させる工程
（ｆ）テーパ部で試料容器を保持した均熱筒を、スリーブの上端に移動して、上方よりスリーブの上端に嵌合させることで、テーパ部にて保持した試料容器を上皿の上に載せる工程
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１４】
この実施形態の熱重量測定装置は、熱重量分析と示差熱分析とが同時にできる示差熱天秤であり、図１に示す部分以外の構成は図３に示すものと略同様であるので、同様な点の説明は省略し、図１に基づいて要部のみを説明する。
【００１５】
鉛直に固定したスリーブ１０の中には垂直支持棒部５（以下、単に支持棒と言う）が通されている。支持棒５は下端が天秤に連結されたもので、垂直上方に延びており、スリーブ１０から突き出た支持棒５の上端に、試料容器１５を載せる上皿６が設けられている。この上皿６は温度センサ付きの感熱板よりなる。
【００１６】
上皿６を設けた支持棒５の上端は、モータ等により上方に退避可能に設けられた電気炉の内部に、図４と同様に下から挿入されている。また、スリーブ１０の上端には、上皿６及び試料容器１５を取り囲むように均熱筒３０が設けられている。この場合の均熱筒３０は、スリーブ１０の上端に上下方向に着脱自在に嵌合されている。そのため、均熱筒３０の下端にはスリーブ１０の上端内周に嵌まる段付きの嵌合部３１が設けられ、この嵌合部３１がスリーブ１０に嵌合することで、均熱筒３０の高さ方向の位置も規制されるようになっている。
【００１７】
この均熱筒３０は、一対の上皿６に対応した２つの貫通孔を有しており、各貫通孔の上半部が試料容器収容孔部３２となっている。そして、その試料容器収容孔部３２の下部内周には、下方に行くほど小径となるテーパ部３３が形成されている。このテーパ部３３の上側大径部３３ａの径は、試料容器１５の外径よりも大きく設定され、自由に試料容器１５を挿入できるようになっている。また、テーパ部３３の下側小径部３３ｂの径は、試料容器１５の外径よりも小さく、且つ上皿６の外径よりも大きく設定されている。これにより、均熱筒３０を上に持ち上げると、試料容器１５がテーパ部３３の途中に引っ掛かって一緒に持ち上がるようになっている。また、均熱筒３０を着脱する際、上皿６が均熱筒３０内に自由に出入りできるようになっている。また、テーパ部３３の下側小径部３３ｂの更に下側には、下方に行くほど広がる第２テーパ部３４が形成されている。
【００１８】
次に試料容器１５を交換する手順（方法）について説明する。
【００１９】
試料容器１５の交換は（ａ）〜（ｆ）の工程に従って行われる。
【００２０】
（ａ）電気炉を上方に退避させた状態で、均熱筒３０をスリーブ１０の上端から持ち上げる。そうすると、テーパ部３３に引っ掛かることで試料容器１５が一緒に持ち上がる。
【００２１】
（ｂ）そのまま均熱筒３０を移動して、図２（ａ）に示すような鉛直な２本の突き上げロッド４１を備えたテーブル４０上に載せる。
【００２２】
（ｃ）その状態で、テーブル４０を下降させるかロッド４１を上昇させるかして、ロッド４１をテーブル４０に対して相対的に上昇させ、均熱筒３０内に突き通す。そうすると、図２（ａ）に示すように、均熱筒３０内の試料容器１５がロッド４１の上端に載る。
【００２３】
（ｄ）均熱筒３０から試料容器１５が出たところで、テーブル４０の下降またはロッド４１の上昇を止め、別に用意した一対のガイドアーム４５を閉じることにより、ガイドアーム４５の内側の半円溝４６で挟んで、２つの試料容器１５の位置を規制する。この場合のガイドアーム４５は水平面内で開閉可能に設けられており、基端が垂直軸４７に支持され、相互に噛み合うギヤ４８により連動して動くようになっている。ガイドアーム４５で位置規制したら、図示しない別の機構により試料容器１５を新たなものと交換する。
【００２４】
（ｅ）試料容器１５を交換したら、ガイドアーム４５を開いて、ロッド４１をテーブル４０に対して相対的に下降させることで、試料容器１５を均熱筒３０内に収容し、更にロッド４１を下降させることで、試料容器１５を均熱筒３０内のテーパ部３３に保持させる。
【００２５】
（ｆ）次いで、図１（ａ）に示すように、テーパ部３３で試料容器１５を保持した均熱筒３０を、スリーブ１０の上端に移動して、上方よりスリーブ１０の上端に嵌合させる。これにより、テーパ部３３にて保持された試料容器１５が上皿６の上に載り移る。この場合、上皿６より均熱筒３０のテーパ部３３の下側小径部３３ｂの径の方が大きいので、上皿６に干渉することなく均熱筒３０が上皿６を通過する。その後、電気炉を下降させれば、交換作業をすべて終了する。
【００２６】
なお、上の動作の際に、第２テーパ部３４が、均熱筒３０の下側からロッド４１を突き上げるとき、また、上皿６の上方から均熱筒３０を下降させるときに、それらの動作をスムーズにガイドし、ロッド４１を容易に試料容器収容孔３２へ誘導すると共に、均熱筒３０を容易に上皿６の通過する位置に誘導する。このため、自動機械で操作する場合にもスムーズな操作が行える。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の発明によれば、均熱筒を介して一緒に試料容器を移動することにより、簡単に試料容器の交換を行うことができる。従って、試料容器の自動交換が容易に可能になる。
【００２８】
請求項２の発明によれば、均熱筒をスリーブにセットする場合、及び均熱筒内に下からロッドを挿入して試料容器を均熱筒内から突き上げる場合にも、第２テーパ部がそれらの動きを案内するので、スムーズな操作が可能になる。
【００２９】
請求項３の発明によれば、上皿を感熱板で構成したので、熱重量分析と示差熱分析ができるようになる。
【００３０】
また、請求項４の発明によれば、均熱筒を利用することで簡単に試料容器の交換ができるので、容易な自動化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態の熱重量測定装置の要部を示す断面図で、（ａ）は均熱筒をスリーブの上端に載せようとしている状態を示す図、（ｂ）は均熱筒をスリーブの上端に嵌合することにより、試料容器を上皿の上にセットした状態を示す図である。
【図２】前記装置から試料容器を保持した均熱筒を持ち上げてプリセット機にセットして、試料容器のみを取り出した状態を示す図で、（ａ）は側面図、（ｂ）は平面図である。
【図３】従来の熱重量測定装置の一例を示す斜視図である。
【図４】従来の装置における試料容器のセット部の拡大断面図である。
【符号の説明】
２  天秤
５  支持棒（垂直支持棒部）
６  上皿（感熱板）
１０  スリーブ
１５  試料容器
３０  均熱筒
３２  試料容器収容孔部
３３  テーパ部
３３ａ  上側大径部
３３ｂ  下側大径部
３４  第２テーパ部
４０  テーブル
４１  突き上げロッド
【図１】
0003727141.tif 000002
【図２】
0003727141.tif 000003
【図３】
0003727141.tif 000004
【図４】
0003727141.tif 000005