(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に照射光を照射して試料の熱電気特性を測定できる熱電気測定装置において、次の構成を備える光照射装置。
（ａ）特定波長のレーザ光を発生する光源。
（ｂ）前記光源から前記試料までの光路の途中に配置された干渉フィルターであって、前記特定波長を中心とした所定範囲の波長の光だけを通過させて，その透過スペクトルの半値幅が１０ｎｍ以下である干渉フィルター。
（ｃ）前記光源から前記干渉フィルターまでの光路の途中に配置されたシャッターであって、前記レーザ光を遮断する状態とレーザ光を通過させる状態とに切り換えることができるシャッター。
【請求項２】
請求項１に記載の光照射装置において、前記光源は水平方向にレーザ光を出射し、このレーザ光が反射ミラーで直角に反射してから下方に進行して前記干渉フィルターに向かうことを特徴とする光照射装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の光照射装置において、前記熱電気測定装置は、試料の不純物準位を反映した微弱電流の測定に利用するものであることを特徴とする光照射装置。
【請求項４】
試料に照射光を照射して試料の熱電気特性を測定できる熱電気測定装置において、次の（ａ）乃至（ｃ）の構成を備えていて，（ｄ）の特徴を有する光照射装置。
（ａ）特定波長のレーザ光を発生する光源。
（ｂ）前記光源から前記試料までの光路の途中に配置された干渉フィルターであって、前記特定波長を中心とした所定範囲の波長の光だけを通過させる干渉フィルター。
（ｃ）前記光源から前記干渉フィルターまでの光路の途中に配置されたシャッターであって、前記レーザ光を遮断する状態とレーザ光を通過させる状態とに切り換えることができるシャッター。
（ｄ）この熱電気測定装置は、試料の不純物準位を反映した微弱電流の測定に利用するものである。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料に照射光を照射して試料の熱電気特性を測定できる熱電気測定装置に関するものであり、特にそのための光照射装置に関するものである。熱電気測定装置は、試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する装置である。試料の温度を変化させて試料の電気特性を測定する手法としては、代表的なものに、ＴＳＣ（Thermally Stimulated Current:熱刺激電流）測定法があり、そのほかに、ＤＥＡ（Dielectric Analysis:熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy）、ＩＣＴＳ（Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy）、ＴＳＩＣ（Thermally Stimulated Ionic Current）、ＩＶ（Current-Voltage characteristic:電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Capacitance-Voltage characteristic:容量−電圧特性測定法）などの測定手法がある。この発明はこれらの測定手法を実施する熱電気測定装置における光照射装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＴＳＣ法は伝統的な熱測定法の一種であり、試料温度を変化させて試料に発生する電流を測定するものである。その測定結果から各種の解析をすることができる。このＴＳＣ法を用いて試料の結晶欠陥を解析することが知られている。例えば、Japanese Journal of Applied Physics, Vol.27, No.2, 1988, pp.260-268では半絶縁性（semi-insulating）ＧａＡｓ（ガリウムヒ素）について液体ヘリウム温度から室温までの低温領域でＴＳＣスペクトルを測定することで深い準位のトラップを解析している。このような結晶欠陥を測定するには次のようにする。試料を例えばマイナス１８０℃程度の低温まで冷却し、試料に特定波長の励起光を照射してから、試料を昇温させていくと、前記結晶欠陥からキャリアが放出され、この放出キャリアに起因する微弱な電流（例えば、１０のマイナス１３乗アンペアからマイナス１５乗アンペア程度）が発生する。この微弱電流を測定することで試料中の結晶欠陥を解析することができる。
【０００３】
試料に照射する励起光としては、測定目的に適合した特定波長のレーザ光を利用するのが一般的である。特定波長以外の波長を有する光は、試料に対する外乱として作用して、測定目的である特定の物理現象とは関係のない微弱電流を試料中に発生させるおそれがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述のような特定波長のレーザ光を利用する場合、特定の物理現象に起因する微弱電流をできる限り正確に測定するためには、特定波長以外の光（輻射赤外光も含む。以下、背景光という。）が試料に入射することを阻止することが大切である。そこで、背景光を阻止するための方法として、従来は、（１）光照射装置を暗室化する方法と、（２）光源から試料付近までの光路に光ファイバーを使う方法とが試みられてきた。しかし、これらの方法は次のような問題があった。
【０００５】
光照射装置を暗室化する方法は、光軸の調整が困難であるという問題がある。ＴＳＣ測定装置の上部において光源を水平状態に配置して、この光源からのレーザ光を、反射ミラーで直角に曲げてから、ＴＳＣ測定装置の下方に配置した試料に照射する構造を考えると、反射ミラーから試料までの距離は、例えば４０〜５０ｃｍ程度である。試料の大きさは普通は数ｍｍ程度であり、試料上の所望の領域にレーザ光を照射するときの照射位置精度は例えば１ｍｍ以下にすることが必要である。したがって、試料をセットするごとに、反射ミラーから試料に至るまでの光軸を調整して、試料上の所望の領域にレーザ光が正しく照射されることを確認している。光照射装置を暗室化すると、その光路に背景光が侵入するおそれはなくなるが、試料ごとに光軸調整をしようとする場合、例えば、暗室ボックスのカバーを取り外してから光軸調整作業をして、光軸調整作業のあとは、再びカバーを取り付ける、といった作業が必要になり、試料ごとにこのような作業をするのはきわめて面倒である。また、暗室化しても、輻射赤外光が試料に照射されることは防げない。
【０００６】
光源から試料付近までの光路に光ファイバーを使う方法は、低温耐久性と出力安定性の点で問題がある。ＴＳＣ測定装置では、例えば、マイナス１８０℃から室温までの温度範囲で微弱電流を測定しているが、光ファイバーを用いて試料に光を照射するには、光ファイバーを試料付近まで配置する必要がある。そうすると、光ファイバーの低温耐久性が問題になる。光ファイバーは中心部のコアと外周部のクラッドから構成されていて、両者の熱膨張が異なっているので、広い温度範囲で使用すると、両者の間に熱歪みが発生して、例えばクラッドに亀裂が生じるなどの問題が生じる。また、光ファイバーは、上述の熱歪み等のために、温度によって出射光のパワーが変動するので、広い温度範囲にわたって一定出力のレーザ光を試料に照射することができない。したがって、光ファイバーを使用できるのは、せいぜい、マイナス５０℃程度までである。
【０００７】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、特定波長のレーザ光を試料に照射するときに背景光をカットできて、かつ、光軸調整が容易で、広い試料温度範囲で安定して使える、熱電気測定装置の光照射装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この発明は、熱電気測定装置のための光照射装置に関するものであって、次の構成を備えている。（ａ）特定波長のレーザ光を発生する光源。（ｂ）前記光源から前記試料までの光路の途中に配置された干渉フィルターであって、前記特定波長を中心とした所定範囲の波長の光だけを通過させて，その透過スペクトルの半値幅が１０ｎｍ以下である干渉フィルター。（ｃ）前記光源から前記干渉フィルターまでの光路の途中に配置されたシャッターであって、前記レーザ光を遮断する状態とレーザ光を通過させる状態とに切り換えることができるシャッター。
【０００９】
干渉フィルターは、試料に背景光が照射されないように、目的の波長のレーザ光だけを透過して背景光をカットするためのものである。いわゆるバンドパスフィルターである。この干渉フィルターの透過スペクトルの半値幅は１０ｎｍ以下にすることが好ましい。このような干渉フィルターを使用することにより、熱電気測定装置の試料に、目的の波長の光だけが照射され、背景光に起因する微弱電流が測定結果にノイズとして混入しない。また、光照射装置においては、例えば反射ミラーなどの光学部品が暗室化されていないので、これらの光学部品を容易に調整することができて、試料ごとに光軸調整をする場合でも、暗室化した場合に比べて、光軸調整は容易に実施できる。
【００１０】
干渉フィルターの波長選択性を良好にするために、次のような工夫をしてもよい。すなわち、透過スペクトルの中心波長がわずかに異なる２種類の干渉フィルターを２枚重ねることができる。これにより、全体の透過スペクトルの半値幅が非常に狭くなり、目的の波長だけを透過できるような選択特性の優れた干渉フィルターが得られる。
【００１１】
シャッターは、試料にレーザ光を照射しないときには遮断位置にあって、レーザ光の光路を完全に遮断することができる。すなわち、光照射装置から試料へと向かう光（背景光を含めたすべての光）を完全に遮断することができる。試料にレーザ光を入射するときには開放位置にする。ところで、試料に入射する背景光をできる限り少なくするためは、干渉フィルターはできるだけ試料に近づけた方がよい。したがって、干渉フィルターはシャッターよりも試料に近い側に配置することになり、シャッターは光源と干渉フィルターの間に配置される。
【００１２】
この発明の光照射装置は、代表的には、ＴＳＣ（Thermally Stimulated Current:熱刺激電流）測定装置に適用することができ、そのほかに、ＤＥＡ（Dielectric Analysis:熱緩和測定）、ＤＬＴＳ（Deep Level Transient Spectroscopy）、ＩＣＴＳ（Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy）、ＴＳＩＣ（Thermally Stimulated Ionic Current）、ＩＶ（Current-Voltage characteristic:電流−電圧特性測定法）、ＣＶ（Capacitance-Voltage characteristic:容量−電圧特性測定法）などの測定手法を実施する熱電気測定装置にも適用できる。また、測定対象としては、特定波長のレーザ光を照射することが必要なもの、例えば、半導体（ＧａＡｓなどの化合物半導体や、Ｓｉ）やその他の電子材料（有機系、無期系、それらの混合系）の不純物準位を反映した微弱電流の測定に適している。特に、比較的浅いトラップ準位（およそ１００ｍｅＶ）の測定に適している。
【００１３】
本件発明では、このように、レーザ光を試料に照射するに際して干渉フィルターを用いて背景光を遮断している。ところで、分析装置において光学フィルターを利用することは周知であると考えられるので、本件発明と公知技術との違いについて、以下に説明する。まず、レーザ光を利用する分析装置において、光学フィルターを用いて背景光（ここでは、目的の波長以外の光をすべてそう呼ぶことにする。）を遮断することは周知である。その場合、多くの公知技術では、「レーザ光を試料に照射したときに試料で散乱または透過したレーザ光」や「レーザ光を試料に照射したときに、それによって発生した蛍光や赤外線」などを光学的検出手段で検出しているのであり、その光学的検出手段の手前に「光学フィルター」を設けているのが一般的である。これらの公知技術では、あくまでも、「光学的検出手段」で測定しているのであって、その測定結果に「光学的なノイズ」が入らないように光学フィルターを使用しているものである。これに対して、本件発明は、熱電気測定装置に関するものであるから、電気的手段を用いて試料の微弱電流等を測定しており、光学的検出手段は用いていない。本件発明における干渉フィルターは、「試料に背景光が照射される」のを防ぐために用いているのであり、その意味で、上述の一般的な公知技術における光学フィルターの利用方法とは本質的に異なっている。
【００１４】
また、レーザ光の光源と試料との間に光学フィルターを配置する公知例も存在するが、これらの公知例においても、以下に例示するように、光学的検出手段で測定したものが測定結果となるものである。
【００１５】
熱分析装置（本件発明における熱電気測定装置も熱分析装置の一種である。）に関して光学フィルターの使用例を述べると、特開昭５４−１５４３８０号公報では、熱定数測定方法に関して、試料の裏面にレーザ光を照射し、試料の表面から放射される赤外線を「干渉フィルター」を通して赤外線検出器で検出している。この場合は、レーザ光の光源と試料との間には干渉フィルターは存在しない。特許２７３６１７１号公報では、試料に加熱用レーザ光を照射して試料を昇温させ、この試料に検出用レーザ光を照射して試料の光吸収率を測定しているが、検出用レーザ光の光源と試料との間に第１のロングパスエッジフィルターがあり、試料と光学的検出手段との間に第２のロングパスエッジフィルターがある。特公平６−４００７８号公報では、セラミックスの熱変位測定装置に関して、レーザ変位測定装置を用いており、レーザ光の光源と試料との間に炉内輻射光低減フィルターを配置し、試料と受光装置の間にも炉内輻射光低減フィルターを配置している。これらのフィルターは、高温の炉内からレーザ光の光源側及び受光側に輻射光が多量に入ることを防ぐものである。
【００１６】
その他の分析装置においても光学フィルターの使用例は多数あるが、そのうち、レーザ光の光源と試料との間に干渉フィルターを配置した公知例として、次のようなものがある。特公平７−４００１２号公報では、ゲル電気泳動分析装置において、レーザ光の光源と試料との間に干渉フィルターを配置し、試料と光学的検出手段との間にも干渉フィルターを配置している。特公平６−３８０５８号公報では、気体の濃度および分圧測定装置において、レーザ光の光源と試料との間に干渉フィルターを配置し、試料と光学的検出手段との間にも干渉フィルターを配置している。
【００１７】
結局、分析装置の技術分野において、レーザ光と試料の間に光学フィルター（例えば、干渉フィルター）を設けた公知例はあっても、それらは、いずれも、試料と光学的検出手段の間にも光学フィルターを配置している。これらの光学フィルターは、あくまでも「光を検出する」という観点から、光学的なノイズを遮断することが主眼になっている。これに対して、本件発明では、光学的検出手段を用いてはおらず、本件発明における干渉フィルターは、特定波長以外の背景光が試料に対して電気的な外乱を発生させることを防ぐことに主眼がある。すなわち、目的とする物理現象に起因する微弱電流だけを検出する（背景光によって生じる微弱電流をなくす）ことに主眼がある。そのような意味で、本件発明における干渉フィルターは、公知の分析装置で使われている干渉フィルターとは異質な利用方法であって、試料の不純物準位に起因する脱トラップ電流などのきわめて微弱な電流を測定する熱電気測定装置に特有の問題に深く関係している。
【００１８】
【発明の実施の形態】
図１は、この発明の光照射装置を組み込んだＴＳＣ測定装置のひとつの実施形態を示す概略正面断面図である。ＴＳＣ測定装置３０の上部には光照射装置３２が配置されている。光照射装置３２の内部には、レーザ光を発生する光源１０が水平姿勢で配置されている。光源１０はＣＷモードの半導体レーザであり、その中心波長は６８０ｎｍである。光源１０から出射されたレーザ光１２は、水平方向に進行し、反射ミラー１４で直角に反射してから、下方に向かって進む。反射ミラー１４の下方にはシャッター１６と干渉フィルター１８が配置されている。シャッター１６は、水平な回転軸の回りに回転でき、水平姿勢と垂直姿勢の間で切り換えることができる。水平姿勢にあるときはレーザ光を遮断し、垂直姿勢にあるときはレーザ光を通過させる。干渉フィルター１８は所望の波長以外の光を透過させないようにするための光学フィルターであり、これについては、あとで詳しく説明する。干渉フィルター１８を通過したレーザ光は、ＴＳＣ測定装置３０の下部付近に支持されている試料２０に照射される。試料２０にレーザ光を照射しないときはシャッター１６を水平姿勢にしておく。試料２０にレーザ光を照射するときは、シャッター１８を垂直姿勢に切り換える。
【００１９】
次に、干渉フィルター１８について説明する。図２は実際に使用した干渉フィルターの透過率曲線（透過スペクトル）のグラフである。横軸は干渉フィルターに入射する光の波長であり、縦軸は干渉フィルターを光が透過するときの透過率である。この透過スペクトルは、雰囲気温度が２３℃のときのグラフであり、かつ、干渉フィルターの表面に対して光が垂直に入射する条件における透過率を示している。具体的な数値を述べると、透過スペクトルの中心波長が６８１．１０ｎｍ、透過スペクトルの半値幅ＦＷＨＭ（透過率が５０％におけるピーク幅）が９．７２ｎｍ（６７６．３４〜６８６．０６ｎｍの範囲）、最大透過率が６８．１６％である。使用するレーザ光の波長は６８０ｎｍなので、この波長の光だけが透過するように、この干渉フィルターが設計されている。このような干渉フィルターを通してレーザ光を試料に照射すると、６８０ｎｍ近傍の波長だけが試料に照射され、それ以外の波長の光（主として光照射装置３２の内部からくる背景光）は干渉フィルターでカットされる。干渉フィルターがなければ、レーザ光とともに、例えば４０〜５０℃程度の黒体放射に起因する光が試料に入ることになるが、このような黒体放射が干渉フィルターによってカットされる。
【００２０】
干渉フィルターは、典型的には、ガラス基板等に２種類の材質の誘電体膜を交互に積層した構造であり、各種の透過波長のバンドパスフィルターを作ることができる。したがって、使用するレーザ光の波長（測定する物理現象に応じて最適な波長を選択することになる）に適合した干渉フィルターを入手することができる。
【００２１】
ＴＳＣ測定装置３２の内部には、開口部２２以外のところからは光が入らないような構造になっているので、ＴＳＣ測定装置３２の内部に背景光が入る可能性があるのは、この開口部２２だけである。レーザ光を照射するときには、シャッター１６が開くので、開口部２２から背景光がＴＳＣ測定装置３２の内部に入る可能性があるが、この発明では干渉フィルター１８があるので、背景光は干渉フィルターによってカットされて、試料２０には到達しない。
【００２２】
ＴＳＣ測定装置３０において試料２０を交換するときは、試料ごとに光照射装置の光軸を調整する必要がある。この場合、光軸調整のときに動かす必要があるのは、主として反射ミラー１４である。反射ミラー１４を図の左右に移動させたり、傾斜角度をわずかに変えたりすることによって、試料２０上のレーザスポットの位置を調整できる。
【００２３】
次に、レーザ照射を利用したＴＳＣ測定方法の一例を説明する。図３はＴＳＣ測定条件の一例を示すグラフである。まず、試料の温度を室温（例えば２０℃）からマイナス１８０℃まで、毎分１℃の温度勾配で下げていく。次に、試料の温度をマイナス１８０℃に保った状態で、試料に１０Ｖの電圧を２０分間印加する。その間に、波長６８０ｎｍ、出力０．５ｍＷのレーザ光を１８分間だけ試料（ＧａＡｓ）に照射する。このように、電圧の印加とレーザ光の照射により、ＧａＡｓ試料中の結晶欠陥を励起状態にする。その後、試料温度をマイナス１８０℃から室温まで毎分１℃の温度勾配で上げていく。そのとき、試料にはマイナス０．２Ｖの電圧を印加する。温度が上昇していくに従って、上述の励起状態が緩和されていき、試料中に微弱な電流（例えば、１０のマイナス１３乗アンペアからマイナス１５乗アンペア程度の微弱電流）例えば脱トラップ電流が生じる。この電流を温度の関数として測定することによりＴＳＣスペクトルが得られ、これを解析することで、試料の結晶欠陥の状況を知ることができる。
【００２４】
【発明の効果】
この発明の光照射装置は、干渉フィルタを通してレーザ光を試料に照射するようにしたので、背景光が干渉フィルタによってカットされることになる。したがって、背景光が試料に入射することがなく、背景光に起因する電流が試料中に発生しない。また、背景光を防ぐために光照射装置を暗室化する必要がないので、光照射装置の光軸調整は容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の光照射装置を組み込んだＴＳＣ測定装置のひとつの実施形態を示す概略正面断面図である。
【図２】干渉フィルターの透過率曲線のグラフである。
【図３】ＴＳＣ測定条件の一例を示すグラフである。
【符号の説明】
１０  光源
１２  レーザ光
１４  反射ミラー
１６  シャッター
１８  干渉フィルター
２０  試料
３０  ＴＳＣ測定装置
３２  光照射装置
【図１】
0003641417.tif 000002
【図２】
0003641417.tif 000003
【図３】
0003641417.tif 000004