(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒和ピッチから製造されたピッチ加工物を安定化する方法であって、
前記ピッチ加工物の形成温度と少なくとも等しく、かつ前記ピッチ加工物の瞬間的な軟化点を下回る初期処理温度に前記ピッチ加工物を加熱するとともに、前記ピッチ加工物を安定化させるのに充分な時間で前記ピッチ加工物を、２％体積から２１％体積までの範囲の酸化剤を含んだガス流にさらすことを備え、前記ピッチ加工物の加熱は、全処理時間が１分から６０分未満までの範囲で行われる方法。
【請求項２】
前記初期処理温度は少なくとも２５０℃である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記酸化剤は不活性のキャリアガスによって輸送され、かつ前記酸化剤は、酸素、二酸化炭素、塩素、窒素酸化物、硫黄酸化物、およびこれらの混合物からなる群より選択される、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記ピッチ加工物は、２５０℃から５００℃までの範囲の温度に加熱される、請求項１記載の方法。
【請求項５】
溶媒和ピッチから製造されたピッチ繊維の酸化安定化の間、熱の発生を制御する方法であって、
前記ピッチ繊維の紡糸温度と少なくとも等しく、かつ前記ピッチ加工物の瞬間的な軟化点を下回る初期処理温度に前記ピッチ繊維を加熱し、前記ピッチ繊維をガス流と接触させ、前記ガスは酸化剤を２％体積から２１％体積までの範囲で含むこと、
前記ガス流の流速および／または前記ガス流中の酸化剤の濃度を変えることにより前記ピッチ繊維の酸化による熱発生を制限すること、
前記ピッチ加工物の紡糸温度と少なくとも等しく、かつ前記ピッチ加工物の瞬間的な軟化点を下回る温度で前記ピッチ繊維を加熱し、かつ前記ピッチ繊維を安定化させるのに充分な時間で前記ピッチ繊維を前記ガス流と接触させ続けること、を備え、
前記ピッチ加工物の加熱は、全処理時間が１分から６０分未満までの範囲で行われる方法。
【請求項６】
前記ガス流の流速は平方メートル当たり分当たり１０，０００標準リットルから平方メートル当たり分当たり１００，０００標準リットルまでの範囲である、請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記ガス流は前記ピッチ繊維と非反応性であり、かつ前記酸化剤は酸素、二酸化炭素、塩素、窒素酸化物、硫黄酸化物、およびこれらの混合物からなる群より選択された、請求項５記載の方法。
【請求項８】
前記ピッチ繊維は少なくとも３００℃の軟化点を有する、請求項５記載の方法。
【請求項９】
前記ピッチ繊維は、２５０℃から５００℃までの範囲の温度に加熱される、請求項５記載の方法。
【請求項１０】
溶媒和ピッチから製造されたピッチ繊維の酸化安定化の間、熱の発生を制御する方法であって、
溶媒和ピッチから繊維を紡ぎ出すこと、
前記ピッチ繊維を少なくとも９００ｇ／ｍ2の密度を有するピッチ繊維バットとして集めること、
前記ピッチ繊維をガス流と接触させる間、前記ピッチ繊維の紡糸温度に少なくとも等しく、かつ前記ピッチ加工物の瞬間的な軟化点を下回る初期処理温度に前記ピッチ繊維を加熱し、前記ガスは２体積％から２１体積％までの酸化剤を含むこと、
前記ガス流の流速および／または前記ガス流中の酸化剤の濃度を変えることにより前記ピッチ繊維の酸化による熱発生を制限すること、
前記ピッチ加工物の紡糸温度と少なくとも等しく、かつ前記ピッチ加工物の瞬間的な軟化点を下回る温度で前記ピッチ繊維を加熱し、かつ前記ピッチ繊維を安定化させるのに充分な時間で前記ピッチ繊維を前記ガス流と接触させ続けること、を備え、前記ピッチ加工物の加熱は、全処理時間が１分から６０分未満までの範囲で行われる方法。
【請求項１１】
前記ガス流は１０，０００から１００，０００標準リットル／分／平方メートルまでの範囲の流速を有する、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記ガス流は前記ピッチ繊維と非反応性であり、かつ前記ガス流は、酸素、二酸化炭素、塩素、窒素酸化物、硫黄酸化物、およびこれらの混合物からなる群より選択される、請求項１０記載の方法。
【請求項１３】
前記ピッチ繊維の軟化点は少なくとも３００℃である、請求項１０記載の方法。
【請求項１４】
前記ピッチ加工物は、２５０℃から５００℃までの範囲の温度に加熱される、請求項１０記載の方法。
【請求項１５】
前記溶媒和ピッチは溶媒和のメソフェーズピッチである、請求項１、５、１０のいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
発明の背景
この発明は、炭素繊維を炭素質ピッチから調製する分野に関する。ピッチ系炭素繊維を製造するための典型的な方法は、次の工程を含み得る：（１）紡糸するための好適なピッチを調製する工程；（２）ピッチを紡糸ままのピッチ繊維に紡糸する工程；（３）この紡糸ままのピッチ繊維を不融解性、すなわち不溶融性にするためにピッチ繊維を熱硬化（安定化）させる工程；および（４）安定化された繊維を炭化温度に加熱することによって繊維を炭化する工程。
記述された方法において、工程（２）の紡糸ままのピッチ繊維は、熱可塑性の材料である。したがって、繊維の追加の加熱は、繊維構造の溶融および損傷をもたらす。それ故、炭化に先立ち、繊維は、不溶融性、すなわち熱硬化性とされなければならない。熱硬化処理は、通常、酸化剤の存在において繊維の加熱による酸化安定化として知られている。典型的な安定化処理は、紡糸ままの繊維を繊維の紡糸温度よりも低い初期処理温度で高濃度の酸化剤にさらす。
安定化処理は、酸素がピッチ分子と反応し、ピッチ分子の交差結合を促進させる、酸素の繊維中への温度依存拡散を含む。反応速度は温度依存性であるので、より低い安定化温度は、繊維の酸化安定化を完全なものとするためのより長い時間を要する。安定化に必要とされる全酸素は、ピッチの性質に依存し得る。一般的に、低い軟化点は、安定化処理を完全なものとするための長い時間とより多くの酸素とを必要とする。典型的に、酸化剤は空気（おおよそ２１％酸素）である。
操作の経済性を改善するために、最も短かい時間で安定化処理を完全なものとすることを意図して、高酸素濃度のもとで高温で紡糸ままの繊維を安定化（熱硬化）させることが好まれる。あいにく、高酸素濃度かつ高められた温度は、制御不能の発熱酸化反応の可能性を増大させる。このタイプの反応は、高い揮発性の炭化水素が存在する場合、特に危険である。最新の技術の実施は、処理温度およびさらされる繊維の量を限定することによって熱逸走の危険をできるかぎり少なくするものである。
制御不能の発熱反応およびカーボン量の損失を防ぐ必要性に加えて、安定化処理は、繊維の構造をも維持しなければならない。したがって、加熱温度は、繊維の軟化点を超えてはならない。それ故、軟らかい、低温で溶融するピッチから調製された繊維は、硬い、高温で溶融するピッチから調製された繊維よりも低い温度で安定化されなければならない。
明らかに、短時間で大量の繊維を処理する場合、現行の製造方法は、重大な欠点を有している。安定化処理における温度、酸化剤濃度および繊維量を限定する必要性は、望ましいコストよりも高くなり、繊維の価値および強度を減少させ、明らかな操作上の危険を生じさせる。現行の処理の欠点を克服する際、好ましい処理は、高い加熱温度と組み合わせられた低濃度の酸化剤を利用し、一方で、熱逸走の危険と繊維サイズの損失とを回避するであろう。好ましくは、当該方法は、短期間のうちに安定化された繊維を生成し、増加された操作効率を生み出すであろう。
これらの目的を達成するために、本発明は、短時間のうちに高温で低濃度の酸化剤を用いた、ピッチ繊維を安定化する方法を提供するものである。この新規な方法は、過度に表面酸化することなく繊維の芯を安定化させる。加えて、当発明は、酸化による繊維の表面における炭素の過剰損失を排除するのに十分な速度で繊維の芯で安定化されたピッチ繊維を提供する。さらに、当該繊維は、最小量の酸素を取り込む。本発明のこれらおよび他の利益は、以下により詳細に記載される。この開示の目的のために、「安定化」および「熱硬化」なる語は、交換可能に用いられる。
発明の簡単な説明
本発明は、ピッチ繊維を安定化させるための新規な方法を提供する。開示される方法によれば、ピッチ繊維は、繊維の紡糸温度以上の温度で加熱される。この加熱処理の間、繊維を安定化、すなわち熱硬化させるのに十分な時間、繊維は酸化剤にさらされる。
加えて、本発明は、ガス流の存在において連続的な加熱によるピッチ繊維を安定化させるための方法を提供する。この方法は、制御不能な発熱反応の危険を著しく減少させる手段を提供する。この新規な方法によれば、ピッチ繊維は、少なくとも繊維の紡糸温度と等しい温度に加熱される。この加熱処理の間、繊維は、酸化剤を含むガス流と接触される。ガスの流速は、安定化処理の間、過剰な熱を繊維から除去し、それによって反応の発熱を制御するのに十分である。繊維を安定化させるのに十分な時間、繊維を酸化剤にさらすことが保たれる。
さらに、本発明は、少なくとも３００℃の軟化点を有するピッチ繊維を提供する。この新規な繊維は、繊維の表面でおおよそ酸化速度以上である繊維の芯への酸素拡散速度を有する。したがって、繊維の芯は、繊維の表面における酸素による炭素の消費速度よりわずかに低いないしより高い範囲の速度で酸化安定化される。このように、当発明は、繊維の表面における炭素の過剰損失を排除する。繊維の酸化安定化は、酸化剤を容量で１０％まで含有する雰囲気において、繊維の紡糸温度以上の温度で行なわれ得る。好ましくは、酸化剤の濃度は、８容積％未満であり得る。最終的に、操作条件および用いられる原材料に応じて、これらの繊維は、１０分未満で酸化安定化され得る。
当発明は、さらに、酸化安定化が可能である少なくとも９００ｇ／ｍ2の密度を有するピッチ繊維のバットを提供する。高密度の繊維であるにもかかわらず、この新規なピッチ繊維バットは、酸化剤を含むガス流において加熱されても、繊維構造を損なうことなく酸化安定化する。
発明の詳細な開示
以下の議論は、ピッチ繊維の安定化に焦点を当て得る。しかしながら、当発明は、ピッチから調製された他の加工物の安定化に等しく適用可能である。
Ａ． ピッチ繊維の高温安定化
ピッチ繊維の安定化は、ピッチの大きな芳香族分子を交差結合させる処理である。バーンオフ（burnoff）として知られている処理において、酸素は酸素はピッチの炭素とも反応し、ガス状炭素酸化物を生成する。拡散が比較的遅い場合、表面での酸化（バーンオフ）が支配的となり、一方、繊維の芯は安定化されていない状態となっている。拡散が比較的速い場合、ほとんどの表面はバーンオフされず、酸素は、ピッチ加工物の内部に浸透し、安定化（交差結合）させる。当発明によれば、安定化を効果的にするピッチ繊維中への酸素拡散速度は、繊維の表面で炭素を消費するように酸素が反応する速度と匹敵するか或いはより速くなければならない。したがって、繊維は、３００℃以上の処理温度で安定化され得る。
当発明に先立ち、当業者は、高温かつ低酸素濃度の安定化条件が、繊維の芯への不十分な酸素拡散により繊維表面の過度な表面酸化を生じてしまうと信じていた。最終的には、表面のバーンオフは、繊維を弱めるか或いは破壊してしまうであろう。以上に議論されるように、反応速度を増す手段として高温で酸素の濃度を増加させることは、繊維の溶融および過度な発熱反応のおそれにより選択肢ではない。先行技術の教示にもかかわらず、以下に提示された実施例は、本発明が高温かつ低濃度の酸素剤でピッチ繊維を安定化させる方法を提供することを明瞭に示している。
当発明の好ましい態様において、酸化剤は、キャリアガス中の８容積パーセント（８％）の濃度の酸素である。この新規な方法は、３００℃を超える軟化点を有するピッチ繊維を利用する。これら繊維は、紡糸ままのピッチ繊維から溶媒和にする溶剤の除去に後続して、溶媒和のメソフェーズピッチを紡糸することによって調製され得る。溶媒和のメソフェーズピッチを調製する方法は、米国特許第5,259,947号、第5,437,780号および第5,540,903号に開示され、参照によってここに盛り込まれる。
当該方法において、２２０℃ないし３４０℃の範囲内の温度で溶媒和メソフェーズピッチを紡糸することによって、繊維は調製される。繊維の紡糸に続いて、溶媒和にする溶剤は、紡糸ままのピッチ繊維から除去される。典型的に、繊維を加熱およびガス流にさらすことで促進された蒸発によって、溶剤は除去される。しかしながら、溶剤を除去する方法は、本発明には重要でない。溶剤の除去は、少なくとも４００℃まで繊維の軟化点を上昇させる。しばしば、溶剤の除去は、１００℃以上まで繊維の軟化点を上昇させ得る。
当発明の好ましい態様において、固体ピッチ繊維は、初期処理温度に急速に加熱される。初期処理温度は、繊維の紡糸温度よりも高いが、溶解に先行するピッチ（乾燥ピッチ）の軟化点よりも低い。初期処理温度は、乾燥ピッチの軟化点よりも低い１００°から９００℃までの範囲であり得る。好ましくは、初期処理温度は、乾燥ピッチの軟化点よりも低い、少なくとも４００℃である。したがって、初期処理温度は、少なくとも３００℃の好ましい初期処理温度を有する２５０℃から５００℃までの範囲であり得る。
概して、１５分よりも短い、および好ましくは５分よりも短い、初期処理温度に達するに足る速度で加熱される。安定化を奏するために、本発明は、１ないし６０分間、初期処理温度を保持させる。この初期の時間につづいて、追加の安定化が望ましいのであれば、温度は上昇され得る。しかしながら、処理温度は、繊維の瞬間的な軟化点よりも低く維持されなければならない。全安定化時間は、繊維の溶融温度、繊維の直径、酸化剤濃度および酸化温度を含む多くの因子に依存し得る。典型的に、全処理時間は約１分から約１５０分までの範囲であり得る。好ましくは、全加熱時間は６０分よりも短い。より好ましくは全加熱時間は、１０分よりも短少であり得る。
記載された加熱処理の間、酸化剤を含むガス流は、繊維に接触する。酸化剤の濃度は、おおよそ２容積％から２１容積％近くまでの範囲であり得る。好ましくは、酸化剤の濃度は、１０容積％よりも少量であり得る。概して、本発明の方法は、酸化剤として酸素およびキャリアガスとして窒素を用いる。しかしながら、他の酸化剤およびガスは、当発明の範囲内で機能し得る。例えば、キャリアガスに随伴させるか或いは随伴させない、窒素酸化物、硫黄酸化物、二酸化炭素、塩素、またはこれらの混合物のような穏やかに作用する酸化性ガスもまた当発明の範囲内で機能し得る。
以上に記載したガス流は、二つの目的に役立つ。第１に、ピッチ繊維と接触させる酸化剤を輸送する。第２に、繊維を介するガス流の通過は、繊維から過剰な熱を除去する。したがって、本発明は、ガスの流速、酸素の濃度および繊維バットの密度を変化させることによって安定化処理に固有の発熱反応を制御可能にする。好ましくは、これら変化要素は、発熱反応が５０℃未満までしか温度を上昇させ得ないように均衡され得る。このように、本発明は、制御不能な熱反応の恐れを著しく減少させる。
以下の例は、当発明の理解の一助とするために意図され、この発明の範囲を限定するものとみなされない。以下の例において、完全な安定化は、繊維が光り輝くまで繊維をマッチの裸火にさらすことによって決定される。「マッチテスト」の間、繊維が溶融しない場合、当該繊維は完全に安定化されているものとみなされる。以下の例に示される容積は、標準の温度および圧力で測定されるものとみなされる。
例１−先行技術の安定化法
精製デカントオイルは、４５４℃の残渣を生成するように施された。この残渣はＣ13ＮＭＲによって８２％が芳香族の炭素であると分析された。デカントオイルの残渣は、３９０℃ないし４００℃で６時間、熱浸透された後、等方性の熱浸透ピッチを生成するために、真空で脱油された。
熱浸透ピッチは、ピッチを溶かし、ろ過し、次いでメソゲン（mesogens）を除くことによって溶剤分留された。粉化ピッチは、フラックス混合物を生成するために、高温のトルエンと、重量対重量で１対１で化合された。フラックス混合物は、全てのピッチ塊が消失するまで１１０℃で攪拌された。セライトろ過助剤が添加され、混合物はフラックスの不溶物を除去するためにろ過された。
高温のフラックスのろ液は、メソゲンを沈殿させるために、添加溶剤と化合された。添加溶剤は、トルエンと少量のヘプタンとの共混合物であった。各キログラムの熱浸透ピッチは、フラックスのろ液においてメソゲンを沈殿させるために全部で６．９リットルの共混合物溶剤と化合された。混合物は、１００℃に加熱された後、３０℃に冷却され、不溶メソゲンがろ過によって回収された。不溶物は、３１０℃で軟化し、３３５℃で溶融することが観察された。
ピッチは、３８１℃で溶融および繊維に紡がれた。未加工または紡糸ままの繊維は、直径４２ミクロンであった。未加工の繊維は、ＴＧＡ装置において、９０および１２０分の時間、６０ｍｌ／ｍｉｎの空気中、２６０℃で酸化された。９０分の酸化を施された繊維は３．０重量％増加し、一方、１２０分の酸化を施された繊維は４．８重量％増加していた。１２０分の処理を施された繊維は、マッチテストを通ったが、９０分の処理を施されたサンプルは落ちた。
例２−より高温で溶融するピッチ繊維の先行技術の安定化
精製デカントオイルは、３９３°ないし５１０℃の蒸留物を得るために真空分留された。蒸留物は、等方性の熱浸透ピッチを得るために、４４０℃で２．６時間、熱浸透された。メソゲン残渣は、軽い成分の抽出によって熱浸透ピッチから沈殿された。熱浸透ピッチは、４．７５重量分のキシレンと化合され、約２４０℃にて自己発生圧下で混合された。生じた不溶物は、溶剤から乾燥された。乾燥された不溶物は、２２重量パーセントのフェナトレンと化合され、溶媒和のメソフェーズピッチを生成するために、溶解物として混合された。このピッチは、９３容積％が異方性であり、２０９℃で１０００ポアズの粘度と評価された。このピッチから得られた乾燥不溶物は、３８４℃で軟化し、３９５℃で溶融した。溶媒和のメソフェーズは、直径４２ミクロンの未加工繊維を生成するために２７０℃で紡がれた。この繊維は、フェナトレンから乾燥された後、ＴＧＡにおいて、４５および６０分間、２６０℃で、６０ｍｌ／ｍｉｎの空気中で酸化された。４５分間の酸化を施された繊維は、１．６重量％増加しており、一方、６０分間の酸化を施された繊維は、２．４重量％増加していた。６０分間の酸化を施された繊維は、マッチテストを通ったが、４５分間の酸化を施された繊維は、マッチテストに落ちた。
例２は、より高温で溶融するピッチ繊維が、同じ条件で処理された場合、例１の従来のピッチ繊維よりも速く安定化することを示している。これは、より高い溶融性の重い溶媒和のメソフェーズピッチ成分を、熱硬化性材料に転化させるためにはより少ない酸素が要求されることを示している。
例３−空気中、高温で溶融するピッチ繊維の安定化
精製デカントオイルが、３９９°ないし５１６℃の蒸留物を得るために真空分留された。この蒸留物は、Ｃ13ＮＭＲによって７０％が芳香族の炭素であると分析された。蒸留物は、等方性熱浸透ピッチを得るために４１３℃で１１．５時間、熱浸透された。
メソゲン残渣は、軽い成分の抽出によって熱浸透ピッチから沈殿された。熱浸透ピッチは、３．０５重量分のキシレンと化合され、約２４０℃にて自己発生圧下で混合された。生じた不溶物は、溶剤から乾燥された。乾燥された不溶物は、２２重量％のフェナトレンと化合され、溶媒和のメソフェーズピッチを生成するために、溶解物として混合された。このピッチは、９４容積％異方性であり、２１６℃で１０００ポアズの粘度と評価された。このピッチから得られた乾燥不溶物は、３９３℃で軟化し、４２２℃で溶融した。溶媒和メソフェーズは、直径１４ミクロンの未加工繊維を生成するために２５４℃で紡がれた。この繊維は、フェナトレンから乾燥された後、直径２．５４ｃｍのテストシリンダーにおいて、１５（３４０ｇ／ｍ2）、２５（１９７ｇ／ｍ2）および３０（４９４ｇ／ｍ2）分間、２６０℃、流速３７ｌ／ｍｉｎの空気中で酸化された。括弧内の数値は、これらの試験において用いられた繊維バットの面密度である。サンプルは、ＬＥＣＯ  ＲＯ−４７８酸素検出器を用いて酸素量の分析が行なわれた。１５、２５および３０分間で処理された繊維は、各々、２．６、３．４、４．０重量％の酸素を含有していた。２５および３０分間で酸化を施された繊維は、マッチテストを通ったが、１５分間の酸化を施された繊維は、通らなかった。
例４−２６０℃、４％酸素の安定化
例３と同様の直径１４ミクロンの未加工繊維が乾燥された後、直径２．５４ｃｍのテストシリンダーにおいて、５０（２８６ｇ／ｍ2）、１２５（２６５ｇ／ｍ2）分間、２６０℃で、流速３７ｌ／ｍｉｎの４％酸素を含む窒素中で酸化された。括弧内の数値は、これらの試験において用いられた繊維バットの面密度である。サンプルは、ＬＥＣＯ  ＲＯ−４７８酸素検出器を用いて酸素量の分析が行なわれた。５０および１２５分間で処理された繊維は、各々、２．０および３．３重量％の酸素を含有していた。１２５分間で酸化を施された繊維は、マッチテストを通ったが、５０分間の酸化を施された繊維は、通らなかった。
例４は、低酸素濃度で繊維の完全な安定化を示している。この例は、より低い酸素濃度における遅い酸化が予想されることを示している。
例５−３５０℃、４％酸素の安定化
例３において記載されたように溶媒和のピッチから製造され、２５４℃で直径１５〜２０ミクロンに紡がれた繊維が乾燥された後、２．５４ｃｍのテストシリンダーにおいて、３（１７１５ｇ／ｍ2）、４（１８７１ｇ／ｍ2）、および８（２８４ｇ／ｍ2）分間、３５０℃で、流速３７ｌ／ｍｉｎの４％酸素を含む窒素中で酸化された。括弧内の数値は、これらの試験において用いられた繊維バットの面密度である。サンプルは、ＬＥＣＯ  ＲＯ−４７８酸素検出器を用いて酸素量の分析が行なわれた。３および８分間で処理された繊維は、各々、０．７および１．７重量％の酸素を含有していた。４および８分間で酸化を施された繊維は、マッチテストを通ったが、３分間の酸化を施された繊維は、通らなかった。酸化された繊維のいくつかは、窒素中、１６００℃で炭素化もされ、走査電子顕微鏡が用いられ、その結果、完全な安定化が確証された。
例６−３５０℃、２％酸素の安定化
例５において記載されたように製造された繊維が乾燥された後、２．５４ｃｍのテストシリンダーにおいて、６（２２４７ｇ／ｍ2）および１０（１８０２ｇ／ｍ2）分間、３５０℃で、流速３７ｌ／ｍｉｎの２％酸素を含む窒素中で酸化された。括弧内の数値は、これらの試験において用いられた繊維バットの面密度である。サンプルは、ＬＥＣＯ  ＲＯ−４７８酸素検出器を用いて酸素量の分析が行なわれた。６および１０分間で処理された繊維は、各々、１．１および０．８重量％の酸素を含有していた。酸化処理の結果、１０分間で酸化を施された繊維は、マッチテストを通った。
例５および６は、高温かつ低酸素濃度における、この発明の高い溶融性ピッチ繊維が、特異的に急速かつ完全に安定化することを示している。当該例は、より高い安定化温度において繊維の芯に酸素が完全に拡散することのみならず、これら繊維の安定化にはより低い酸素量が要求されることを示している。加えて、制御不能な発熱の著しいおそれがなく、高いバット密度において酸化され得る。以下の表は、操作条件の概要および各例の結果を提示する。
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Ｂ． 改良された酸素拡散速度を有するピッチ繊維
当ピッチ繊維の開発以前には、高温かつ低酸素濃度での繊維の安定化は、可能ではなかった。以前のピッチ繊維に対して、本発明の新規なピッチ繊維は、高温かつ低酸素濃度で急速に熱硬化するそれらの性能によって特徴づけられている。さらに、本発明のピッチ繊維は、３００℃超、好ましくは３５０℃よりも高い軟化点を有する。したがって、これら繊維は、繊維の紡糸温度よりも高い温度で安定化処理を施され得る。
この繊維の新規な特徴のうちの一つは、繊維の表面酸化速度とほぼ等しいか或いはそれよりも高い、繊維の芯への酸素拡散速度である。当該繊維は、３００℃を超える温度かつ２〜４容積％レベルの酸素で安定化される場合でさえ、この特徴を保持する。本発明の好ましい繊維は、３５０℃を超える温度かつ２〜２１容積％範囲のレベルの酸素での安定化に好適であり得る。典型的に、これら繊維は、約２ないし３０分で完全に安定化され得る。
これら新規な繊維は、以前に知られたピッチ繊維を上回る有意な利益を提供する。急速な安定化の結果として、本発明のピッチ繊維は、炭素繊維の調製の間、操作コストを劇的に節減する。さらに、これら繊維は、溶剤蒸気および安定化副産物のより低い爆発限界または引火限界より低い酸素濃度での操作による安定化処理の間、安全な条件を向上させる。
バットとして回収された場合、これら繊維は、即時に安定化される繊維バットを生成する。特に、９００ｇ／ｍ2以上の密度を有する繊維バットは、熱逸走する著しい恐れがなく、安定化され得る。繊維の場合のように、当該バットは、ガス流の存在において加熱される。典型的に、このガス流は、以上に記載されたように、酸化剤を８容積％まで含む。好ましい酸化剤は酸素であり、好ましいキャリアガスは窒素である。しかしながら、他の組み合わせは、以上に議論されたように意図される。概して、繊維バットは、ガスの流速が約１０，０００ないし約１００，０００標準リットル／分／平方メートルの間である場合、安定化し得る。
上述の明細は、本発明を示すことを目的としたいくつかの態様、詳細および例を含み、当業者は、この発明の精神ないし範囲から逸れないで様々な変更や変形がなされ得ることを理解するであろう。したがって、この発明の真の範囲や精神は、以下の請求項によって示される。