(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（イ）ショ糖脂肪酸エステルの水溶液を０．３〜１．５％の含水率まで濃縮してショ糖脂肪酸エステルの溶融液とする濃縮工程
（ロ）溶融液を冷却して塊状のショ糖脂肪酸エステルとする固化工程
（ハ）塊状のショ糖脂肪酸エステルを粉砕して粉末状のショ糖脂肪酸エステルとする粉砕工程
（ニ）粉末状のショ糖脂肪酸エステルを出荷用の容器に充填して包装する包装工程
の各工程から成るショ糖脂肪酸エステルの製品化方法において、塊状のショ糖脂肪酸エステルを生成させてから粉末状のショ糖脂肪酸エステルを出荷用の容器に充填するまでの間のショ糖脂肪酸エステルの保存を主として塊状のショ糖脂肪酸エステルの形態で行ない、且つ粉末状のショ糖脂肪酸エステルの形態での保存は１０時間以内とすることを特徴とする方法。
【請求項２】
ショ糖脂肪酸エステルが、構成脂肪酸の７０％以上がパルミチン酸であり、且つモノエステルの含有量が５０％以上のものであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ショ糖脂肪酸エステルの水溶液を０．５〜１．０％の含水率まで濃縮することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
塊状のショ糖脂肪酸エステルを温度３５℃以下、湿度８０％以下の雰囲気中で保存することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はショ糖脂肪酸エステルの製品化方法に関するものである。詳しくは固結し易いショ糖脂肪酸エステルを、固結を回避しつつ製品化する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ショ糖脂肪酸エステルは、安全な界面活性剤として、食品をはじめ医薬品、化粧品などの分野で広く用いられている。
ショ糖脂肪酸エステルは、ショ糖と脂肪酸又はその低級アルキルエステルとを原料として製造される。その製造法はいくつか知られているが、工業的にはジメチルスルホキシドを溶媒として、ショ糖と脂肪酸低級アルキルエステルとをアルカリ触媒の存在下に反応させる方法が、最も有利な方法の一つである。またショ糖と脂肪酸低級アルキルエステルとを無溶媒で反応させる方法も、工業的な製法の一つとして知られている。
【０００３】
これらの方法により得られた反応生成物中には、ショ糖脂肪酸エステル以外に未反応のショ糖や石ケン等が含まれているので、これらとショ糖脂肪酸エステルを分離しなければならない。この分離法もいくつか知られているが、いずれにしてもショ糖脂肪酸エステルは最終的には所望純度の水溶液として取得される。ショ糖脂肪酸エステルの製品形態は、一部の液状品以外はペースト状または粉末である。粉末状の製品は、ショ糖脂肪酸エステルの水溶液を濃縮したのち固化させ、次いで所望の粒度まで粉砕して粉末とし、これを出荷用の容器に充填して出荷される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述のショ糖脂肪酸エステル水溶液の濃縮から出荷用容器への充填までの各工程のうち、濃縮−固化−粉砕の各工程は交替勤務者による２４時間操業で連続的に行ない、最後の充填工程は、人手を要するので、一般に常昼勤者による昼間作業として行なうのが好ましい。
しかしショ糖脂肪酸エステルは極めて固結し易く、粉砕されたショ糖脂肪酸エステルを出荷用容器に充填するまで一時的にホッパーに保存しておく間にも固結が進行し、充填作業に支障を来たすことがある。
【０００５】
ショ糖脂肪酸エステルの固結にはその含水率が大きく関係しており、一般に含水率を０．３％未満まで低下させると、粉末状のショ糖脂肪酸エステルでもその固結を相当程度防止できる。しかし、ショ糖脂肪酸エステルの含水率を０．３％未満まで低下させるには多大の努力を要し、工業的操作としては必ずしも好ましいものではない。
【０００６】
特開平６−１２２６９５号には、粉砕法を改良することにより固結を防止することが記載されており、相当の効果を収めることができるが、未だ必ずしも満足すべきものではない。
従って本発明は、固結を回避しつつショ糖脂肪酸エステルを製品化する方法を提供せんとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、ショ糖脂肪酸エステルの水溶液を水分が０．３〜１．５％となるまで濃縮したのち、これを冷却固化させて塊状のショ糖脂肪酸エステルとし、更にこの塊状のショ糖脂肪酸エステルを粉砕して出荷用の容器に充填するという一連の工程から成るショ糖脂肪酸エステルの製品化方法において、塊状のショ糖脂肪酸エステルを生成させてから粉末状のショ糖脂肪酸エステルを出荷用の容器に充填するまでの間のショ糖脂肪酸エステルの保存を主として塊状のショ糖脂肪酸エステルの形態で行ない、且つ粉末状のショ糖脂肪酸エステルの形態での保存は１０時間以内とすることにより、固結を回避しつつショ糖脂肪酸エステルの製品化を行なうことができる。
【０００８】
本発明について更に詳細に説明するに、ショ糖脂肪酸エステルにはエステルを構成する脂肪酸の種類およびエステル化の程度により、種々の物性のものが存在する。本発明は常温で固体であるショ糖脂肪酸エステルに広く適用することができる。好ましくは本発明は、構成脂肪酸の７０％以上がパルミチン酸であり、且つモノエステルの含有量が５０％以上、特に７０％以上のショ糖脂肪酸エステルに有利に適用される。何故ならば、これらのショ糖脂肪酸エステルは、固結する傾向が特に大きいからである。
【０００９】
本発明ではショ糖脂肪酸エステル水溶液を０．３〜１．５％の含水率となるまで濃縮する。含水率が１．５％より高いものを冷却・固化させたのでは、粉砕後の固結傾向が大きすぎて本発明の目的に適合しない。水分は少ないほど粉砕後の固結防止には有利なので、好ましくは水分が１．０％以下となるまで濃縮する。しかし含水率が低下するほど濃縮は困難となる。本発明では濃縮が著るしく困難となる含水率０．３％未満まで濃縮する必要はない。通常は濃縮が相対的に容易な、含水率が０．５％を下廻らない範囲で濃縮を止めるのが好ましい。
【００１０】
濃縮は公知の種々の装置を用いて行なうことができるが、濃縮の最終段階、特に含水率が５％以下のところは、薄膜蒸発装置を用いて行なうのが有利である。薄膜蒸発装置の操作条件は通常、温度５０〜１１０℃、圧力３０〜２００ｍｍＨｇである。濃縮装置から流出するショ糖脂肪酸エステルは融点以上に加熱されて溶融液となっているので、これを冷却して固化させ、固体のショ糖脂肪酸エステルとする。その形状は薄片状、棒状、ブロック状、球状など任意であり（本明細書で“塊状”とはこれらの総称として用いられている）、また、その大きさは次工程で粉砕機で処理できる大きさであればよく、通常は１〜１０ｇ／個である。冷却固化装置としては、ドラムクーラーやベルトクーラーなど、回転ないしは移動する冷却面を有する連続式の冷却固化装置を用いるのが好ましい。また、所望ならば濃縮された溶融液を噴霧乾燥装置にかけて固化させることもできる。この場合には、微小な球状のショ糖脂肪酸エステルが生成する。
【００１１】
本発明では、この冷却固化工程と最終の出荷容器への充填工程との間におけるショ糖脂肪酸エステルの保管は、原則としてこの塊状のショ糖脂肪酸エステルの状態で行ない、粉砕工程を経た粉末状のショ糖脂肪酸エステルでの保管は、出荷容器への充填作業に支障を来たさない最小限に止める。
すなわちショ糖脂肪酸エステルの製造に際しては、何種類ものショ糖脂肪酸エステルが切替生産方式により同一の装置を用いて製造されるが、最終工程である出荷容器への充填作業は、製品の在庫を最少とするため一般に製品の出荷計画に合せて行なわれる。また前述の如く冷却固化までは人手を要しないので交替勤務者による連続作業として行なわれるが、充填作業は常昼勤者による昼間作業として行なわれる。これらの事情により、冷却固化されたショ糖脂肪酸エステルが粉砕工程を経て出荷容器に充填されるまでには、数日〜十数日の日数が経過するのが普通である。この間のショ糖脂肪酸エステルの保管は、粉砕設備の観点からは粉砕工程を経た粉末状で行なうのが有利である。粉末状で保管すれば、冷却固化工程で生成した塊状のショ糖脂肪酸エステルを直ちに連続的に粉砕設備に投入することができ、作業が簡単であり且つ粉砕設備の能力も最小限のものですむからである。これに対し塊状で保管しておいて充填作業に合せて粉砕するる場合には、連続作業が中断されるので作業が煩雑になると共に、粉砕機も大型のものを必要とする。
【００１２】
しかし、本発明者らの検討によれば、０．３％以上の含水率のショ糖脂肪酸エステルを粉末状でホッパー等にバルク状態で保管した場合には、固結を起し易い。この傾向はモノエステル含量の高いショ糖パルミチン酸エステルにおいて特に著るしい。これに反し、塊状のショ糖脂肪酸エステルは、保管条件が適切であれば、ホッパーにバルク状態で保管しても固結は殆んど進行しない。従って、固結により充填作業が阻害されるのを回避するには、工程間の在庫としてのショ糖脂肪酸エステルの保管は塊状で行ない、粉砕後のバルク状態での保管はできるだけ短時間とするのが好ましい。ホッパー等における塊状のショ糖脂肪酸エステルの保管は乾燥雰囲気下で低温で行なうのが好ましい。通常は温度３５℃以下で湿度８０％以下、特に７０％以下で保管する。この条件下であれば、塊状のショ糖脂肪酸エステルは、含水率が１．５％以下、好ましくは１．０％以下であれば、数トン入りのホッパーで１〜２週間程度保管しても殆んど固結しない。
【００１３】
塊状のショ糖脂肪酸エステルは次いで粉砕して粉末状のショ糖脂肪酸エステルとして出荷用の容器に充填する。粉砕は各種の装置を用いて行なうことができるが、特開平６−１２２６９５に開示されている分級粉砕方式により行なうのが好ましい。
【００１４】
粉砕したショ糖脂肪酸エステルは、できるだけすみやかに出荷用の容器に充填する。ホッパー等でのバルク状態での保管は長くても１０時間をこえないようにする。好ましくは３時間以内、特に１時間以内に充填を終えるようにする。また、ホッパーでの粉末状での保管条件は、上述の塊状での保管と同じく、温度は３５℃以下特に３２℃以下とし、湿度は８０％以下、特に７０％以下とするのが好ましい。
【００１５】
本発明では以上の如く、ショ糖脂肪酸エステルは固化後は主として塊状で保管され、粉末状での保管は１０時間以下に限定されている。従って通常の操業条件下では、固化工程から充填工程までの固体での全保管期間のうち少くとも８０％は塊状で保管される。好ましくは全保管期間の９０％以上、特に９５％以上が塊状での保管にあてられる。
【００１６】
【実施例】
ショ糖脂肪酸エステル（構成脂肪酸の７０％以上がパルミチン酸であり、モノエステル含有量６５％以上）の水溶液を蒸発濃縮して、含水率０．７５％、温度１０７℃の溶融液を得た。これをドラムフレーカーで冷却・固化させて薄片状（平均サイズ；３０×３０×３．３ｍｍ）としたのち、温度３２℃、湿度８０％のホッパーに送入して保管した。
【００１７】
４日後にこの薄片状のショ糖脂肪酸エステルをホッパーから取出したが固結は全く認められなかった。これを遠心式粉砕機を用いて、温度３３℃、露点−３０℃の雰囲気中で平均粒径５０μ以下に粉砕した。この粉砕品を合成樹脂製の包材に１０ｋｇづつ充填して包材を密封し、更にこれをダンボール箱に収容した。粉砕から密封までの所要時間は４５分間であり、充填時のショ糖脂肪酸エステルの含水率は０．７９％であった。ダンボール箱を２８℃で１２０日間保管したのち開封したところ、固結は認められなかった。
若し、粉砕後のショ糖脂肪酸エステルをそのまま上記条件でホッパーに保管すると、本発明者らの経験によれば、数日で小さな固い塊状物が生成するようになり、そのままでは出荷できなくなる。
【００１８】
【発明の効果】
本発明によれば固化後のショ糖脂肪酸エステルを塊状で保管し、粉砕後はすみやかに出荷容器に充填することにより、生産に支障をきたさずに粉末状のショ糖脂肪酸エステルの固結を防止することができる。