(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
四塩化チタンをレトルト内で溶融マグネシウムと反応させてチタンを生成させるとともに、副生する塩化マグネシウムを複数回のタップに分けて抜き取り、レトルト外の取鍋へ移送する四塩化チタンの還元方法であって、
レトルト内の塩化マグネシウムを取鍋へ移送するための導出管をレトルトと最初の塩化マグネシウムの抜き取り（最初のタップ）開始から最後の塩化マグネシウムの抜き取り（最後のタップ）終了まで常時接続しており、
前記塩化マグネシウムのタップ毎の抜き取りを下記（Ａ）〜（Ｅ）の工程で行うことを特徴とする四塩化チタンの還元方法。
（Ａ）塩化マグネシウムの抜き取り前に、前記導出管の出口側を取鍋の塩化マグネシウム投入口に連結する工程
（Ｂ）塩化マグネシウムの抜き取り時に、前記導出管の出口側に設けられた開閉機構を「開」にする工程
（Ｃ）レトルト内を不活性ガスで加圧し、塩化マグネシウムをレトルトから取鍋へ移送する工程
（Ｄ）レトルト内の圧抜きをし、前記塩化マグネシウムの移送を停止する工程
（Ｅ）前記開閉機構を「閉」にし、前記導出管の出口側と塩化マグネシウム投入口との連結を解除して塩化マグネシウム投入口を閉止した後、次回の塩化マグネシウムの抜き取りまでの間、導出管内を不活性ガスにより加圧する工程
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属チタンの製造に際し、四塩化チタンを溶融マグネシウムで還元したときに副生する塩化マグネシウムの抜き取り（この塩化マグネシウムの抜き取りを、以下、「タップ」ともいう）を自動的に行う四塩化チタンの還元方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属チタンは、一般に、ルチル（ＴｉＯ2）等のチタン鉱石を塩素化して四塩化チタン（ＴｉＣｌ4）とし、これを溶融マグネシウムで還元するクロール法により製造される。
【０００３】
このクロール法は、レトルト（反応容器）内にマグネシウムを装入しておき、内部をアルゴンで置換した後、加熱してマグネシウムを溶融し、レトルトの上部から液状の四塩化チタンを供給して溶融マグネシウムと反応させる方法で、下記の反応によりスポンジチタンが得られる。
【０００４】
ＴｉＣｌ4（液体）＋２Ｍｇ（液体）→Ｔｉ（固体）＋２ＭｇＣｌ2（液体）
この反応において、スポンジチタンの他に塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）が副生成物として生成し、溶融状態でレトルトの底部に蓄積される。反応の進行に伴ってその量も多くなるので、生成した塩化マグネシウムは定期的に系外へ抜き取られる。なお、この塩化マグネシウムの抜き取り（タップ）は、レトルトと、レトルトから移送される塩化マグネシウムを収容する塩化マグネシウム抜き取り鍋（以下、単に「取鍋」という）とを導出管で連結し、この導出管を介して行われる。
【０００５】
図３は、レトルトと取鍋を導出管で連結した状態を模式的に例示する図である。導出管１１は二つの部分に分割されており、一方の導出管１１ａはレトルト１の蓋１ａに固定され、下端がレトルト１内に挿入され、上端がレトルト１外に露出している。他方の導出管１１ｂは一端が前記導出管１１ａの上端と気密に接続され、他端は取鍋２に設けられている塩化マグネシウム投入口１２の先端部分にシール材１３を挟んでスライド継手１４により接続されている。このような状態で、レトルト１内をアルゴンで加圧し、または、さらに、取鍋２内を減圧状態にして、前記塩化マグネシウムの抜き取りが行われる。
【０００６】
このように、金属チタンのクロール法による製造において塩化マグネシウムの抜き取りは欠かせない工程であるが、従来は、抜き取り（タップ）開始前に、手動で（すなわち、作業者が）、レトルト１に固定されている導出管１１ａの上端と取鍋２の塩化マグネシウム投入口１２の先端部分とを導出管１１ｂで連結し、タップ終了後にその導出管１１ｂを取り外す作業を行っていた。
【０００７】
しかしながら、タップ毎に手動で導出管の取り付け、取り外しを行うのは、約９００℃の高温の溶融物を対象とする導出管の着脱精度を確保する必要があるため、多大な工数を要する。
【０００８】
また、一度使用した導出管をそのまま次回のタップに使用すると、導出管内に残留する塩化マグネシウムが潮解性が強く空気中の水分を吸収しているので、タップ時に塩化マグネシウムに混入して未反応のマグネシウムが抜き取られる場合には、この抜き取られたマグネシウムと前記の水分とが激しく反応し、水蒸気爆発などの危険な事態を招くおそれもある。そのため、タップ間の待機時間中においては、導出管を常時ヒータまたはバーナで加熱し、空気中の水分を吸収しないように管内を乾燥させる必要があった。
【０００９】
このタップ作業における導出管の取り付け、取り外しの際の安全性の確保の問題に対して、従来、文献で見る限りにおいては具体的な解決方法は示されていない。
【００１０】
例えば、特許文献１には、クロール法による高融点高靱性金属（例えば、金属チタン）の製造において、レトルトと取鍋とを導管（前記の導出管１１ｂに同じ）によって気密に接続し、前記取鍋内を減圧する一方で、レトルト内に不活性ガスを供給して活性金属の塩化物（塩化マグネシウム）を取鍋へ移行させる方法が開示されているが、前記の問題は課題とはされていない。また、特許文献２では、同じくクロール法でスポンジチタンを製造する際、塩化マグネシウム抜出管（前記の導出管１１ａに同じ）に排出管（前記の導出管１１ｂに同じ）を接続し、反応容器内への不活性ガスの供給量を制御することにより、還元反応中に副生する塩化マグネシウムの排出速度（タップ速度）を所定範囲に制御する方法が提案されている。しかし、前記の導出管については、前記抜出管と塩化マグネシウムコンテナ（前記の取鍋に同じ）とはゲートバルブ付きの排出管で接続されている、と記載されているにすぎない。
【００１１】
【特許文献１】
特開平２−７００２７号公報
【特許文献２】
特開２００２−３９５９号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のタップ作業における導出管の取り付け、取り外しの際の安全性確保の問題を解決し、四塩化チタンを溶融マグネシウムで還元したときに副生する塩化マグネシウムの抜き取りを、人手によらず、自動的に行うことができる四塩化チタンの還元方法を提供することを目的としている。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するためには、塩化マグネシウムの抜き取りを、人手によらず、自動的に行うことが有効である。しかし、タップ毎に行う導出管の取り付け、取り外しの工程や、導出管のバーナ加熱のような複雑で危険度の高い工程を含むままで自動化することはできない。
【００１４】
そこで、本発明者はタップ作業の自動化を図るべく種々検討を重ねた。その結果、四塩化チタンと溶融マグネシウムとの反応（四塩化チタンの還元反応）の開始から終了まで、より厳密に言えば、１チャージの四塩化チタンの還元を行う間にタップを複数回実施するが、その最初のタップの開始から最後のタップの終了まで、導出管をレトルトと常時接続しておくこととし、また、タップ間の待機時間中における導出管内への水蒸気（空気中の水分）の侵入を防止してヒータまたはバーナによる加熱の工程を不要とすること等により、タップを自動的に行うことが可能であることを知見し、本発明をなすに至った。
【００１５】
本発明の要旨は、下記の四塩化チタンの還元方法にある。
【００１６】
四塩化チタンをレトルト内で溶融マグネシウムと反応させてチタンを生成させるとともに、副生する塩化マグネシウムを複数回のタップに分けて抜き取り、レトルト外の取鍋へ移送する四塩化チタンの還元方法であって、レトルト内の塩化マグネシウムを取鍋へ移送するための導出管をレトルトと最初の塩化マグネシウムの抜き取り（最初のタップ）開始から最後の塩化マグネシウムの抜き取り（最後のタップ）終了まで常時接続しており、前記塩化マグネシウムのタップ毎の抜き取りを下記（Ａ）〜（Ｅ）の工程で行うことを特徴とする四塩化チタンの還元方法。
【００１７】
（Ａ）塩化マグネシウムの抜き取り前に、前記導出管の出口側を取鍋の塩化マグネシウム投入口に連結する工程
（Ｂ）塩化マグネシウムの抜き取り時に、前記導出管の出口側に設けられた開閉機構を「開」にする工程
（Ｃ）レトルト内を不活性ガスで加圧し、塩化マグネシウムをレトルトから取鍋へ移送する工程
（Ｄ）レトルト内の圧抜きをし、前記塩化マグネシウムの移送を停止する工程
（Ｅ）前記開閉機構を「閉」にし、前記導出管の出口側と塩化マグネシウム投入口との連結を解除して塩化マグネシウム投入口を閉止した後、次回の塩化マグネシウムの抜き取りまでの間、導出管内を不活性ガスにより加圧する工程
前記（Ｅ）の工程で、開閉機構を「閉」にし、前記導出管の出口側と塩化マグネシウム投入口との連結を解除して塩化マグネシウム投入口を閉止した後、次回の塩化マグネシウムの抜き取りまでの間、導出管内を不活性ガスにより加圧するので、導出管の出口側と塩化マグネシウム投入口との連結を解除しても、タップ間の待機時間中における導出管内への水蒸気（空気中の水分）の侵入を完全に防止することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の四塩化チタンの還元方法（以下、「本発明の方法」ともいう）について詳細に説明する。
【００２０】
図１は、後に詳述する本発明の方法を実施するために用いる四塩化チタンの還元装置の一例の概略構成図である。この装置は、レトルト１と取鍋２を有し、前記レトルト１に導出管３が最初の塩化マグネシウムの抜き取り開始から最後の塩化マグネシウムの抜き取り終了まで常時接続され、導出管３の出口側は取鍋２の塩化マグネシウム投入口４と連結分離可能に構成され、前記出口側近傍には開閉機構５が設けられている。また、図２は前記導出管の出口側と塩化マグネシウム投入口との連結部の拡大図である。以下、これらの図を参照しながら説明する。
【００２１】
本発明の四塩化チタンの還元方法は、上記に述べたように、四塩化チタンをレトルト内で溶融マグネシウムと反応させてチタンを生成させるとともに、副生する塩化マグネシウムを複数回のタップに分けて抜き取り、レトルト外の取鍋へ移送する四塩化チタンの還元方法であって、レトルト内の塩化マグネシウムを取鍋へ移送するための導出管をレトルトと最初の塩化マグネシウムの抜き取り（最初のタップ）開始から最後の塩化マグネシウムの抜き取り（最後のタップ）終了まで常時接続しており、前記塩化マグネシウムのタップ毎の抜き取りを下記（Ａ）〜（Ｅ）の工程で行う四塩化チタンの還元方法である。
【００２２】
本発明の還元方法では、「最初の塩化マグネシウムの抜き取り開始前に、レトルト内の塩化マグネシウムを取鍋へ移送するための導出管をレトルトと最初の塩化マグネシウムの抜き取り開始から最後の塩化マグネシウムの抜き取り終了まで常時接続すること」が前提である。
【００２３】
前記の「常時接続」とは、単なる接続とは異なり、前記四塩化チタンと溶融マグネシウムとの反応の開始から終了まで、すなわち１チャージの四塩化チタンの還元を行う間、より厳密に言えば、１チャージの四塩化チタンの還元を行う間における最初のタップの開始から最後のタップの終了まで、接続したままとすることを意味する。タップは複数回実施するので、「最初のタップ」とはその１回目のタップを指し、「最後のタップ」とは最終回のタップをいう。なお、導出管とレトルトとの接続は、前記最初のタップの開始から最後のタップの終了までの間を含んで行われていればよく、例えば、四塩化チタンの還元反応の開始時に接続され、それ以降反応の終了まで接続されていても勿論よい。
【００２４】
従来は、タップ毎に、レトルトへの導出管の取り付け、取り外しを行っていたが、本発明の方法では、タップ作業を自動的に行うために、最初のタップの開始から最後のタップの終了まで常時接続することとした。前記の常時接続は、図３に示した従来の導出管における導出管１１ａと１１ｂとの接続位置またはその近傍で行えばよい。
【００２５】
（Ａ）の工程は、「塩化マグネシウムの抜き取り前に、前記導出管の出口側を取鍋の塩化マグネシウム投入口に連結する工程」である。
【００２６】
前記の「導出管の出口側」とは、導出管を介してレトルトから取鍋へ移送される塩化マグネシウムの出側（排出側）をいう。
【００２７】
導出管３は、四塩化チタンの還元に際しレトルト１と常時接続されているので、導出管３の出口側を取鍋２の塩化マグネシウム投入口４に連結するだけでレトルト１と取鍋２とは連結される。なお、前記の連結の際、塩化マグネシウム投入口４の上端に取り付けられている接続フランジ１０の蓋が取り外される。この蓋の取り外しは、取鍋２を上昇させて前記導出管３の出口側に塩化マグネシウム投入口４を連結させるときの取鍋の上昇時の力を利用して自動的に行われる。
【００２８】
具体的には、例えば、架台にストッパーを設けておき、上昇してくる取鍋の接続フランジの蓋の一部がこのストッパーに接触すると蓋を跳ね上げる構造を採用することができる。その際、取鍋の下降に伴って蓋を閉止できる構造にすることも可能である。
【００２９】
（Ｂ）の工程は、「塩化マグネシウムの抜き取り時に、前記導出管の出口側に設けられた開閉機構を「開」にする工程」である。
【００３０】
前記（Ａ）の工程でレトルト１と取鍋２とは連結され、取鍋２側については、塩化マグネシウム投入口４上端の接続フランジ１０の蓋がすでに開放されているので、導出管３出口側の開閉機構を「開」にすることによってレトルト１と取鍋２間は貫通した状態になる。
【００３１】
前記の「開閉機構」としては、後述するように、ポンチ栓式の開閉栓が好適である。
【００３２】
（Ｃ）の工程は、「レトルト内を不活性ガスで加圧し、塩化マグネシウムをレトルトから取鍋へ移送する工程」である。
【００３３】
この工程は、従来からタップ時に行われる工程で、通常は不活性ガスとしてアルゴンが用いられる。
【００３４】
（Ｄ）の工程は、「レトルト内の圧抜きをし、前記塩化マグネシウムの移送を停止する工程」である。
【００３５】
タップが過度に行われると、塩化マグネシウムの上層にある溶融マグネシウムが混入してくるので、レトルト内の圧抜きをしてタップを停止する工程である。
【００３６】
（Ｅ）の工程は、「前記開閉機構を「閉」にし、前記導出管の出口側と塩化マグネシウム投入口との連結を解除して塩化マグネシウム投入口を閉止した後、次回の塩化マグネシウムの抜き取りまでの間、導出管内を不活性ガスにより加圧する工程」である。
【００３７】
前記の（Ｄ）の工程と関連する工程で、これにより１回のタップが完了する。四塩化チタンの還元に際し、導出管３はレトルト１と常時接続され、（Ａ）の工程で導出管の出口側と取鍋の塩化マグネシウム投入口とは連結されたままとする場合は、次回以降のタップは、（Ｂ）〜（Ｅ）の工程にしたがって行えばよい。
【００３８】
なお、前記（Ａ）〜（Ｅ）の工程は処理の順序を規定するものではない。例えば、前記（Ａ）、（Ｂ）の工程において、（Ａ）の工程を実施した後（Ｂ）の工程を実施してもよいし、（Ｂ）の工程実施後に（Ａ）の工程を実施してもよい。また、（Ａ）および（Ｂ）の工程を同時に行ってもよい。
【００３９】
この方法によれば、タップ作業における導出管の取り付け、取り外しを人手によって行う必要がなく、前記の安全性確保の問題は解消する。
【００４０】
前記の方法において、（Ｅ）の工程で、開閉機構５を「閉」にし、導出管３の出口側と塩化マグネシウム投入口４との連結を解除して塩化マグネシウム投入口４を閉止した後、次回の塩化マグネシウムの抜き取りまでの間、導出管３内を不活性ガスにより加圧するので、導出管３の出口側と塩化マグネシウム投入口４との連結を解除しても、タップ間の待機時間中における導出管３内への水蒸気（空気中の水分）の侵入を完全に防止することができる。したがって、従来行われていたヒータまたはバーナによる加熱の工程は不要となる。
【００４１】
不活性ガスとしては、アルゴンなどの希ガスを使用し、導出管３の出口側から管内に導入する。なお、導入方法の具体例については、後述する。窒素は、加圧し過ぎてレトルト内に逆流した場合にチタンの窒化物生成の原因になるので、好ましくない。
【００４２】
このような方法を採ることにより、導出管と取鍋とを切り離すことができるので、取鍋内の塩化マグネシウムの保温炉内での昇温、他のレトルトにおけるタップでの使用等、必要に応じて取鍋を移動させることが可能となる。なお、この場合は、導出管の出口側と取鍋の塩化マグネシウム投入口との連結を解除しているので、次回以降のタップは、（Ａ）〜（Ｅ）の工程にしたがって行う。
【００４３】
また、前記の方法において、（Ｃ）の工程で、レトルト内を不活性ガスで加圧するとともに、さらに、取鍋内を減圧にして抜き取りを行い、（Ｄ）の工程で、レトルト内の圧抜きをするとともに、さらに、取鍋内を常圧に戻す方法を採用してもよい。なお、取鍋内を減圧にして抜き取りを行う場合は、効率よく減圧できるように、前記の（Ａ）の工程における導出管の出口側と取鍋の塩化マグネシウム投入口との間を気密に連結することが必要である。
【００４４】
このように、タップ時に取鍋内を減圧にするのは、タップ時間を短縮するためである。レトルトの大型化に伴いタップ時間が長くなっており、この時間を短縮するためレトルト内の圧力を高める方法が採られているが、この加圧にも安全上の限界がある。レトルトの加圧に加えて、取鍋内を減圧にすることによって、前記加圧と同様の効果を得ることができる。
【００４５】
なお、（Ｃ）の工程で、さらに、取鍋内を減圧にする（（Ｄ）の工程で、常圧に戻す）方法は、同一タップ時に併用すれば、タップの高速化を実現できるとともに、取鍋の稼働率を向上させることができる。
【００４６】
前記図１に示される四塩化チタンの還元装置は、本発明の方法を実施することができる装置の一例の概略構成図である。
【００４７】
この装置は、先に述べたように、レトルトと取鍋を有し、前記レトルトに導出管が最初のタップの開始から最後のタップの終了まで常時接続され、導出管の出口側は取鍋の塩化マグネシウム投入口と連結分離可能に構成され、前記出口側近傍には開閉機構が設けられている装置である。なお、導出管とレトルトとの接続は、前記最初のタップの開始から最後のタップの終了までの間を含んで行われていればよく、例えば、四塩化チタンの還元反応の開始から終了まで接続されていても勿論よい。
【００４９】
図１において、レトルト１は、不活性ガス送入口６と四塩化チタン供給口７を備えており、レトルト１内の溶融マグネシウムと前記四塩化チタン供給口７から供給する液状の四塩化チタンとを反応させてスポンジチタンを得るための反応容器である。また、取鍋２は、塩化マグネシウム投入口４、または、さらに減圧手段（図示せず）を備え、前記四塩化チタンと溶融マグネシウムとの反応により副生し、レトルト１から移送される塩化マグネシウムを収容する塩化マグネシウム抜き取り鍋である。
【００５０】
前記レトルト１には、レトルト１内の塩化マグネシウムを取鍋２へ移送するための導出管３が最初のタップの開始から最後のタップの終了まで常時接続され、前記導出管３の入口側先端部分は、レトルト内の塩化マグネシウムが蓄積される底部付近に位置し、導出管３の出口側は前記取鍋２に具備された塩化マグネシウム投入口４と連結分離可能に構成されている。前記出口側近傍には、開閉機構５が設けられている。
【００５１】
前記開閉機構５としては、ポンチ栓式で流路を開閉する機構が好適である。ゲートバルブ方式を採用した場合は、最初は完全に閉止できるが、タップ回数が増加すると、導出管３の出口側先端部に塩化マグネシウムが付着し、閉止した際に隙間が生じて完全な閉止ができにくくなるが、ポンチ栓式の開閉機構を用いれば、閉止時に付着物をそぎ落としながら完全に栓をすることができるからである。
【００５２】
タップを大気開放下で行うと、取鍋内へ侵入した空気中の水分と塩化マグネシウムとの反応により塩酸（ＨＣｌ）が生じ、取鍋内面の腐食が問題となり、また、高温の溶融塩化マグネシウム等から発するガスにより作業環境が悪化する。したがって、導出管の出口側と塩化マグネシウム投入口との連結部の気密性を保持した上でタップを実施することが望ましい。
【００５３】
図２は、前記導出管の出口側と塩化マグネシウム投入口との連結部の拡大図である。
【００５４】
図示するように、導出管３の出口側は二重管構造で、内側の管内を塩化マグネシウムが流れ、外側は枝管８を介して真空ポンプ（図示せず）に接続されている。この導出管３の出口側部分をボックス部９という。また、塩化マグネシウム投入口４の上端部には、蓋（図示せず）付きの開口１０ａを有する接続フランジ１０が取り付けられている。図示した例は、蓋が取り外された状態である。
【００５５】
前記導出管３の出口側端面および接続フランジ１０面はともに平滑で、取鍋を上昇させて接続フランジ１０面を導出管３の先端部分に押しつけることにより、両者を密着させ、気密性を保持することができる。なお、図示した例では、導出管３の出口側端面にも接続フランジ１０の開口１０ａと同じ位置に開口を有するフランジ（導出管側フランジ３ａ）が取り付けられ、前記密着させる面積を広くして気密性を高め得るように構成されている。
【００５６】
開閉機構５としては、ポンチ栓式の開閉栓が取り付けられており、シリンダー（図示せず）によるポンチ栓１６の上下動により流路の開閉が行われる。なお、前記ポンチ栓１６部分は、図２中の拡大図に示すように、導出管３内にアルゴン等の不活性ガスを外部から導入できるように構成されている。したがって、前記（１）に記載の方法において、前述したように、開閉機構５（この例では、ポンチ栓１６）を閉止し、導出管３内を不活性ガス（例えば、アルゴン）により加圧する場合には、ポンチ栓１６の先端部背面に設けた導入口（図示せず）から矢印で示すようにアルゴン（Ａｒ）を導入することができる。
【００５７】
また、導出管３の出口側を前記のような二重管構造とすることにより、ボックス部９の枝管８を介して真空引きを行うことができ、これによって、破線矢印で示したように取鍋内の気体を塩化マグネシウム投入口４を通過させて排出し、取鍋内を減圧することができる。したがって、取鍋２に減圧設備を常設する必要がなく、気密を要する接合部を接続フランジ１０の部分１個所のみとし、システムを単純化して自動化を容易にすることができる。
【００５８】
この四塩化チタンの還元設備を用いれば、本発明の方法を容易に実施することができる。
【００５９】
以下に、前記図１に示した構成を有する四塩化チタンの還元装置を用い、本発明の方法を実施する際の手順の詳細について説明する。なお、タップは、還元反応の進行に応じて２〜１０時間に１回〜複数回実施される。１回のタップ所要時間は、１０〜１５分であり、タップ前後の作業に合計で１０分程度を要する。また、四塩化チタンの還元に際し、導出管のレトルトとの常時接続は、還元の開始時に行った。
【００６０】
〔タップ手順〕
１）中央計器室から遠隔操作で取鍋２をレトルト１前まで移動させる。
【００６１】
前記移動には、台車１５（図１参照）またはクレーンを使用すればよい。
【００６２】
２）中央計器室から遠隔操作で取鍋２を上昇させる。
【００６３】
これは、前述したように、取鍋２を上昇させて接続フランジ１０面を導出管３のボックス部９の下端に取り付けられた導出管側フランジ３ａに押しつけることにより、両者を密着させ、気密性を保持するためである。
【００６４】
３）前記取鍋２の上昇中に、接続フランジ１０の蓋を開放する。
【００６５】
４）取鍋２の接続フランジ１０面を導出管３のボックス部９の下端（導出管側フランジ３ａ）に押しつけ、密着させる。以上の手順１）〜４）が、前記（Ａ）の工程に相当する。
【００６６】
５）前記ボックス部９内のポンチ栓１６を上昇させて開閉機構５を「開」にし、レトルト１と取鍋２を貫通した状態にする（前記（Ｂ）の工程に相当）。
【００６７】
６）レトルト１内をアルゴンによる加圧状態にする（前記（Ｃ）の工程に相当）。
【００６８】
これにより、タップが開始される。なお、このとき、ボックス部９の枝管８から真空ポンプにより取鍋２内を減圧状態にしてもよい。
【００６９】
７）塩化マグネシウムの抜き取り量が規定量に達すれば、レトルト１の圧抜きをする（前記（Ｄ）の工程に相当）。なお、手順６）で取鍋２内を減圧状態にした場合は、真空引きを停止して常圧に戻す。
【００７０】
８）ポンチ栓１６を下降させて開閉機構５を「閉」にし、導出管を閉止する（前記（Ｅ）の工程に相当）。
【００７１】
これにより、タップが終了する。
【００７２】
９） 導出管３内にアルゴンを供給して加圧する（前記（Ｅ）の工程に相当）。
１０） 取鍋２を下降させ、取鍋２の接続フランジ１０の蓋を閉止する。
１１） 取鍋２を、次にタップが行われるレトルト前に移動させる。
【００７３】
以上述べたように、本発明の方法により、導出管のレトルトへの常時接続、ヒータ等による加熱工程の取り止め、また、導出管の出口側接続部における改善等により、導出管と取鍋の接続フランジとの連結、前記接続フランジの蓋の開閉などの自動化が可能になり、これらを含め、レトルトの加圧、取鍋の減圧など、タップ作業における一連の工程の自動化を容易に行うことができる。その結果、導出管の取り付け、取り外しを人手により行う必要がなく、タップ作業の安全性が向上した。
【００７４】
また、ヒータやバーナによる加熱工程を取り止めた結果、加熱、乾燥用の電力やＬＮＧが不要となり、エネルギーの削減にも有効であった。
【００７５】
【発明の効果】
本発明の四塩化チタンの還元方法によれば、四塩化チタンを溶融マグネシウムで還元したときに副生する塩化マグネシウムの抜き取りを、人手によらず、自動的に行うことができる。この方法は、前記の四塩化チタンの還元装置により容易に実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】四塩化チタンの還元装置の一例の概略構成図である。
【図２】図１の一部である導出管３出口側と塩化マグネシウム投入口との連結部の拡大図である。
【図３】レトルトと取鍋を導出管で連結した状態を模式的に例示する図である。
【符号の説明】
１：レトルト
１ａ：蓋
２：取鍋
３：導出管
３ａ：導出管側フランジ
４：塩化マグネシウム投入口
５：開閉機構
６：不活性ガス送入口
７：四塩化チタン供給口
８：枝管
９：ボックス部
１０：接続フランジ
１０ａ：開口
１１、１１ａ、１１ｂ：導出管
１２：塩化マグネシウム投入口
１３：シール材
１４：スライド継手
１５：台車
１６：ポンチ栓
【図１】
0003730230.tif 000002
【図２】
0003730230.tif 000003
【図３】
0003730230.tif 000004