(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸発源からの材料線を基板上に照射して膜を形成する成膜手段と、該基板上に形成された成膜面に光を照射するための光源と、該光源から照射された光により、該成膜面から放出された光電子を検出する電子検出手段とを備えた成膜装置であって、前記電子検出手段は、前記成膜面から放出された光電子を結像面に結像するためのレンズ鏡筒と、前記結像面での電子強度分布を表示および、または記録する手段と、前記材料線の照射時と光電子検出時で前記レンズ鏡筒と成膜面との距離を変化させる手段とを有することを特徴とする成膜装置。
【請求項２】
前記成膜手段は、前記蒸発源が前記レンズ鏡筒の周囲に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
【請求項３】
前記蒸発源が複数配置され、該複数の蒸発源が、前記レンズ鏡筒を中心とする円周上に配置されることを特徴とする請求項２に記載の成膜装置。
【請求項４】
前記蒸発源は、前記蒸発源から前記成膜面に向かう分子線を遮るためのシャッターを有することを特徴とする請求項２または３に記載の成膜装置。
【請求項５】
前記成膜装置は、さらに、前記成膜面に対し、電子線を照射する電子線照射手段と、該電子線照射手段から照射された電子が前記成膜面において反射された電子を検出する反射電子検出手段とを有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の成膜装置。
【請求項６】
前記反射電子検出手段は、前記反射電子の回折パターンを可視化する可視化手段を有することを特徴とする請求項５に記載の成膜装置。
【請求項７】
前記可視化手段は、蛍光体を有する基板であることを特徴とする請求項６に記載の成膜装置。
【請求項８】
前記成膜装置が、分子線エピタキシー装置であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子デバイスなどの薄膜成長技術、特に半導体やセラミック薄膜の成長表面のその場観察及び薄膜形成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
分子線エピタキシー（ＭＢＥ：Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  ｂｅａｍ  ｅｐｉｔａｘｙ）装置は、超格子を利用する半導体デバイスのように原子層単位で厚さが制御される素子の形成に広く利用されている。分子線を発生させる分子線源は、成長させようとする物質に応じて複数の元素を用意し、必要な分子線源を選択使用して所望の物質層を成長させる。
【０００３】
図３に従来の分子線エピタキシー装置の概念図を示す。高真空に排気された真空チャンバー内にセル２、ヒーター３、シャッター４からなる蒸発源を複数個環状に配置し、セル２の中に収納されたＧａやＡｓ等の金属材料をヒーター３によって加熱し、セル２から分子線の形で飛び出させ、この分子線を真空チャンバー内に設置され加熱ヒーター５を内包した基板ホルダー６で加熱された被成長基板７上に衝突させ、それぞれの材料の付着係数の違いを利用して化学量論的組成比を保ってエピタキシャル成長させるようになっている。また、ＳｉやＧｅのような単一元素から構成されるエピタキシャル成長も行われている。シャッター４は蒸発源から被成長基板７に向かう分子線を機械的に遮り、成長を中断させることができるようにしたもので、各蒸発源毎に独立して取り付けられている。
【０００４】
通常、薄膜成長表面の評価法として反射高速電子線回折法（ＲＨＥＥＤ：Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ  Ｈｉｇｈ  Ｅｎｅｒｇｙ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）が用いられている。ＲＨＥＥＤは電子銃８より出た電子線を被成長基板面に対し１〜２°の浅い角度で被成長基板７に入射させ、その反射電子線による回折パターンを蛍光板９上に写し出す方法で、表面の原子配列に関する情報が得られるのみならず、薄膜成長中にＲＨＥＥＤパターンの回折点の強度変化を測定すると成長速度に対応した振動が見られ、これを利用して成長速度をモニタすることができる。この方法は“分子線結晶成長装置”として特許登録第２６４３３２８号に開示されている。近年では、走査型μ−ＲＨＥＥＤ顕微鏡を使用して走査ＲＨＥＥＤ像を観察する方法もある。
【０００５】
上記以外の薄膜成長表面の評価法としては、成長結晶表面に入射したレーザー光の反射光の強度変化を検知することで薄膜結晶の表面状態を検出する方法（特公平７−１１５９９０号公報に開示）や、透過電子顕微鏡の試料台上の基板に直接成膜できるような構成とし成膜過程を透過電子顕微鏡で観察する方法（特公平７−８７５５号公報に開示）、成長結晶表面への電子線照射により発したルミネッセンス光を分光測定することで薄膜表面を評価する方法（特公平６−２８００１４号公報に開示）などがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
薄膜成長表面を評価するためにはリアルタイムで形態や状態を観察できる必要がある。特に表面の全体的な状態ではなく、表面の状態分布像や形態像などの特定物理量の二次元分布像をリアルタイムで得られることが最も望ましい。
【０００７】
従来の薄膜成長表面を評価する方法のうち、ＲＨＥＥＤを使用する方法（特許登録第２６４３３２８号）やレーザー光を使用する方法（特公平７−１１５９９０号公報に開示）、ルミネッセンス光を使用する方法（特公平６−２８００１４号公報に開示）は、リアルタイムで評価できるものの表面の全体的な状態を測定しているにすぎない。また、走査型μ−ＲＨＥＥＤ顕微鏡や走査型電子顕微鏡を使用する方法では、表面の状態分布像を得られるが走査型であるためにリアルタイムの評価は難しい。唯一、透過電子顕微鏡で観察する方法（特公平７−８７５５号公報に開示）が成膜過程を像としてリアルタイムに観察できるが、かかる方法を分子線エピタキシー装置に応用しようとすると、被成長基板やその大きさ、厚さ、蒸発源の数など分子線エピタキシー装置としての性能に制限が生じてしまう。
【０００８】
そこで本発明では、成膜装置、特には分子線エピタキシー装置の性能に制限を与えることなく、薄膜成長表面をリアルタイムに観察／評価できる機構を備えた成膜装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
平坦な表面からの電子放出像を観察する方法として、光電子顕微鏡に代表されるエミッション顕微鏡法が知られている（Ｗ．Ｅｎｇｅｌ，Ｍ．Ｅ．Ｋｏｒｄｅｓｃｈ  Ｈ．Ｈ．Ｒｏｔｅｒｍｕｎｄ，Ｓ．Ｋｕｂａｌａ  ａｎｄ  Ａ．ｖｏｎＯｅｒｔｚｅｎ  Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，３６（１９９１）１４８−１５３．）。エミッション顕微鏡法は平面状の試料表面から放出される電子（熱電子、光電子等）を加速し、電子レンズで結像して表面を観察する方法であり、その空間分解能は走査型電子顕微鏡等には及ばないものの、リアルタイムで像を観察できるので、放出強度の空間分布のみならず、時間変化も高い時間分解能で観測できることが大きな特徴である（Ｍ．ｍｕｎｄｓｃｈａｕ，Ｍ．Ｅ．Ｋｏｒｄｅｓｃｈ，Ｂ．Ｒａｕｓｅｎｂｅｒｇｅｒ，Ｗ．Ｅｎｇｅｌ，Ａ．Ｍ．Ｂｒａｄｓｈａｗ  ａｎｄ  Ｅ．Ｚｅｉｔｌｅｒ，Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｓｃｉｅｎｃｅ，２２７（１９９０）２４６−２６０．）。特に、単色化されていない光を固体表面に照射した場合、表面の仕事関数の場所的変化によって、光電子放出が変わるため、表面状態の差をコントラストとした拡大像をリアルタイムで得ることができる。
【００１０】
本発明は、成膜装置、特には分子線エピタキシー装置に上記エミッション顕微鏡の原理を応用し、薄膜成長表面をリアルタイムに観察／評価できるようにしたものである。
【００１１】
すなわち、本発明の成膜装置は、蒸発源からの材料線を基板上に照射して膜を形成する成膜手段と、該基板上に形成された成膜面に光を照射するための光源と、該光源から照射された光により、該成膜面から放出された光電子を検出する電子検出手段とを備えた成膜装置であって、前記電子検出手段は、前記成膜面から放出された光電子を結像面に結像するためのレンズ鏡筒と、前記結像面での電子強度分布を表示および、または記録する手段と、前記材料線の照射時と光電子検出時で前記レンズ鏡筒と成膜面との距離を変化させる手段とを有することを特徴とする。
【００１２】
上記本発明の成膜装置は、さらなる特徴として、
「前記成膜手段は、前記蒸発源が前記レンズ鏡筒の周囲に配置されている」こと、
「前記蒸発源が複数配置され、該複数の蒸発源が、前記レンズ鏡筒を中心とする円周上に配置される」こと、
「前記蒸発源は、前記蒸発源から前記成膜面に向かう分子線を遮るためのシャッターを有する」こと、
「前記成膜装置は、さらに、前記成膜面に対し、電子線を照射する電子線照射手段と、該電子線照射手段から照射された電子が前記成膜面において反射された電子を検出する反射電子検出手段とを有する」こと、
「前記反射電子検出手段は、前記反射電子の回折パターンを可視化する可視化手段を有する」こと、
「前記可視化手段は、蛍光体を有する基板である」こと、
「前記成膜装置が、分子線エピタキシー装置である」こと、
を含むものである。
【００１３】
本発明の成膜装置によれば、成膜装置としての性能を損なうことなく、薄膜成長表面を成膜の各段階で試料（被成長基板）を移動させることなくリアルタイムに観察／評価できる。特に、薄膜成長表面の原子配列の周期構造と同時に、薄膜成長表面の二次元像をも観察することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下では、成膜手段として、分子線エピタキシー装置を用いた場合を例に説明する。
【００１５】
分子線エピタキシー装置における被成長基板の成膜面に光を照射する手段は、エミッション顕微鏡の原理により被成長基板上の薄膜成長表面を観察するためのものである。かかる光としては単色化されておらずエネルギーの低い水銀ランプや重水素ランプの紫外線を使用するのが好ましい。ＨｅやＮｅの共鳴線などの単色化した紫外線を使用すると、エネルギーが高いため、拡大像の空間分解能が低下してしまう。一方、単色化されていない紫外線の照射では、表面の仕事関数の場所的変化によって、光電子放出が変わるため、表面状態の差をコントラストとした拡大像を得ることができる。また水銀ランプを使用する場合には、真空外に紫外線照射装置を設置できるため、シャッターなどの機構をつければ簡単に紫外線照射のオンオフが可能になる。
【００１６】
分子線エピタキシー装置においては、成膜時には各蒸発源と被成長基板の間に適当な間隔が存在した方が均一に成膜できる。一方、薄膜成長表面の観察／評価時には、レンズ鏡筒と被成長基板の間隔を狭め高電圧を印加した方が、拡大率と解像度の高い像を得ることができる。
【００１７】
このため、本発明の成膜手段として分子線エピタキシー装置を用いた場合では、レンズ鏡筒と被成長基板の相対位置を成膜面の法線方向に変化させる機構を有することが好ましい。これにより、成膜時には各蒸発源と被成長基板との距離を大きくして均一に成膜をできると共に、観察／評価時にはかかる距離を小さくして電圧を印加することにより拡大率と解像度の高い像を得ることができる。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００１９】
（参考例）
参考例を図１を用いて説明する。
【００２０】
１は高真空チャンバーであり排気部２２から真空ポンプにより排気して、セル２、ヒーター３、シャッター４の組み合わせからなる複数個の蒸発源、基板ホルダー６、被成長基板７、電子銃８、蛍光板９、レンズ鏡筒１０を１．３×１０-7〜１．３×１０-9Ｐａの真空度に保っており、四重極質量分析器２１により高真空チャンバー１内のガス成分の分析ができるようになっている。
【００２１】
被成長基板７は基板ホルダー６に保持されており、基板ホルダー６内には保持された被成長基板７を所定温度に加熱するためのヒーター５が備えられている。また、基板ホルダー６はマニピュレータ（不図示）により３軸方向の粗動および微動と連続回転動作、傾斜動作ができるようになっている。基板ホルダー６の周囲は液体窒素シュラウド（不図示）で覆われており、基板を不純物から保護している。
【００２２】
基板ホルダー６上の被成長基板７保持面に対向してレンズ鏡筒１０が設置され、レンズ鏡筒１０先端の鏡筒を中心とする円周上には蒸発源が複数配置されている。各蒸発源にはセル２を設定温度に加熱するヒーター３が設けられており、また、蒸発口には蒸発口を開閉して蒸発分子の放出を制御するためのシャッター４が設けられている。ヒーター３とシャッター４は真空外に接続された不図示の制御装置により制御されている。各蒸発源はヒーターによって高温度に加熱されることによりセル周囲から生じる放出ガスを抑えるために液体窒素シュラウド（不図示）で覆われている。
【００２３】
高真空チャンバー１の所定の対角位置には、基板ホルダー６上の被成長基板７面に対し所定の微小角度をなしてＲＨＥＥＤ用の電子銃８と蛍光板９が設けられており、電子銃８から放射された１０ｋｅＶ程度の高エネルギー電子線が基板ホルダー６上の被成長基板７の表面に当たり、表面にて反射された電子線が蛍光板９に当たって回折パターンが得られる。回折パターンはビューポート１８を介して観察／記録される。通常、回折パターンの回折点の強度を測定すると成長速度に対応した振動が見られ、これを利用して成長速度をモニタすることができる。
【００２４】
基板ホルダー６上の被成長基板７保持面に対向して設置されたレンズ鏡筒１０内には、対物レンズ１１、中間レンズ１２、投影レンズ１３、対物絞り１４、マルチチャンネルプレート１５、蛍光板１６が設けられている。また、被成長基板７表面に紫外線を照射するための紫外線照射装置２０が被成長基板７を望む位置に設置されている。
【００２５】
被成長基板７上の薄膜成長表面を観察する際には、単色化されておらずエネルギーの低い水銀ランプや重水素ランプの紫外線を使用する。
【００２６】
紫外線照射により被成長基板７上の薄膜成長表面より放出された光電子は、被成長基板７とレンズ鏡筒１０の間に印加される加速電圧により数ｋｅＶから数十ｋｅＶに加速され、対物レンズ１１の後焦点面に配置された対物絞り１４を通過した電子が中間レンズ１２、投影レンズ１３によって拡大され、マルチチャンネルプレート１５に結像する。この時、対物レンズ１１は主としてフォーカス調整用として、中間レンズ１２は主として倍率設定用として機能する。マルチチャンネルプレート１５で増幅された電子は蛍光板１６に像を表示し、この像はビューポート１７を介して観察／記録される。
【００２７】
次に上記の様に構成した本参考例の分子線エピタキシー装置において、実際のエピタキシャル膜の成長を説明する。
【００２８】
基板ホルダー６に被成長基板７としてＧａＡｓ基板を取り付け、蒸着源セル２の一つにＧａを、他のセルにＡｓを封入しておく。チャンバー１内が排気系により高真空状態に維持されていることを確認後、基板ホルダー６および各セル２を所定の設定温度（例えば、基板ホルダー６を５９０℃、Ｇａ蒸発源セルを９７０℃、Ａｓ蒸発源セルを２９０℃）に加熱する。最初にＡｓ蒸発源セルのシャッターを開放し、続いてＧａ蒸発源セルのシャッターを開放することで、Ｇａ分子とＡｓ分子がＧａＡｓ基板表面に向けて放出され、ＧａＡｓ基板表面にＧａＡｓエピタキシャル膜が成膜される。この時、ＲＨＥＥＤ回折パターンの振動（回折点の強度変化）を測定すると、振幅の減衰が観察された。また、重水素ランプによる紫外線をＧａＡｓエピタキシャル膜に照射し、レンズ鏡筒に５ｋＶの電圧を印加して光電子像を観察することもできた。
【００２９】
（実施例）
本実施例では図２に示すように、蒸発源を含むレンズ鏡筒１０と被成長基板７の距離を成膜面の法線方向に変化させる機能を具備したことを特徴とする構成について説明する。
【００３０】
成膜時には各蒸発源と被成長基板の間に適当な間隔が存在した方が、均一に成膜できる。従って成膜時には図２（ａ）に示す通り、レンズ鏡筒１０と被成長基板７の距離を離しておく。また、成膜時の各蒸発源と被成長基板の間には成膜用の各分子が存在し、この状態でレンズ鏡筒と被成長基板の間に高電圧を印加すると、放電の危険性がある。そこで成膜のモニタとしてはＲＨＥＥＤ振動を使用する。
【００３１】
一方、観察時には、レンズ鏡筒と被成長基板の間隔を狭め高電圧を印加した方が、拡大率と解像度の高い像を得ることができる。従って成膜の各段階で表面を観察する際には図２（ｂ）に示す通り、レンズ鏡筒１０と被成長基板７の距離を近づけ、レンズ鏡筒に１５ｋＶ以上の電圧を印加して観察する。
【００３２】
本実施例の図２（ｂ）では、蒸発源を含むレンズ鏡筒１０を被成長基板７に近づけているが、被成長基板７をレンズ鏡筒１０に近づける構成としてもよい。
【００３３】
【発明の効果】
本発明の成膜装置によれば、成膜装置としての性能を損なうことなく、薄膜成長表面をリアルタイムに観察／評価できる。特に、薄膜成長表面の原子配列の周期構造と同時に、薄膜成長表面の二次元像をも観察することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  参考例を説明する分子線エピタキシー装置の概略図である。
【図２】  本発明における実施例を説明する分子線エピタキシー装置の概略図である。
【図３】  従来の分子線エピタキシー装置の概略図である。
【符号の説明】
１  高真空チャンバー
２  セル
３  ヒーター
４  シャッター
５  加熱ヒーター
６  基板ホルダー
７  被成長基板
８  電子銃
９  蛍光板
１０  レンズ鏡筒
１１  対物レンズ
１２  中間レンズ
１３  投影レンズ
１４  対物絞り
１５  マルチチャンネルプレート
１６  蛍光板
１７、１８、１９  ビューポート
２０  紫外線照射装置
２１  四重極質量分析器
２２  排気系
【図１】
0003684106.tif 000002
【図２】
0003684106.tif 000003
【図３】
0003684106.tif 000004