(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶をシリコン融液に接触させた後、これを回転させながらゆっくりと引き上げることによって、シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、
該種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、
まず該種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させた後、該種結晶を低速度で下降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、
その後、該種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させ、
該単結晶棒の育成中に結晶の一部を機械的に保持する、
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記結晶の一部の機械的な保持は、先端部の形状が尖った形状または尖った先端を切り取った形状の種結晶のテーパ部を保持するようにする、ことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
種結晶をシリコン融液に接触させた後、これを回転させながらゆっくりと引き上げることによって、シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法であって、該単結晶棒の育成中に結晶の一部を機械的に保持する方法において、
該種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、
前記結晶の一部の機械的な保持は、前記先端部形状を有する種結晶のテーパ部を保持するようにする、ことを特徴とする育成中に結晶の一部を機械的に保持する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（Czochralski Method＝ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造方法において、いわゆる種絞り（ネッキング）を行うことなく、シリコン単結晶を製造する方法と、結晶の育成中に結晶の一部を機械的に保持して引き上げる方法を組み合わせた技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン等の半導体材料を製造する方法として、例えば図３（Ａ）に示すように、種ホルダ５１が保持する種結晶５２をルツボ５３内の原料融液５４の表面に接触させ、種結晶５２をその回転軸回りに回転させつつ引上げるとともに引上速度および温度を調整して、種結晶５２の下方にいわゆるネッキングを行い種絞り５５を形成し、引続いて径の大きい単結晶の直胴部５６を形成するようなチョクラルスキー法が知られている。
【０００３】
この場合、種絞り５５を形成することで、その下方の結晶の直胴部５６を無転位化することが出来るが、近年では単結晶の大直径化又は生産効率向上等のため、結晶重量が高重量化し、例えば１００Ｋｇ以上にもおよぶ結晶が引き上げられるようになってきており、これに伴い種結晶５２および種絞り５５の強度が不足しがちとなってきた。そして、結晶の引上げ中に万が一種絞りが破断して結晶が落下するようなことがあると、重大事故につながる恐れがある。そこで最近、例えば図３（Ｂ）に示すような結晶成長中に成長結晶の一部を機械的に保持する方法及び装置が採用されるようになってきている。
【０００４】
この装置では、種絞り５５と直胴部５６との間に、拡径部と縮径部からなる係合段部５７を形成し、この係合段部５７を結晶保持治具５８、５８で挟持して引上げるようにしている。そしてこのような技術として、例えば特開昭６２−２８８１９１号とか、特開昭６３−２５２９９１号とか、特開平３−２８５８９３号とか、特開平３−２９５８９３号等の技術が知られているが、例えば特開平３−２８５８９３号の場合は、係合段部を成形しながら種結晶を引上げる際、係合段部が所定位置に配置される把持レバーの位置まで来ると、把持レバーが係合段部を把持して引上げるようにしている。
【０００５】
一方、本出願人は直径が細く、強度上一番の問題となるネッキングによる種絞り部を形成することなく、結晶を単結晶化させることができ、大直径かつ長尺な高重量のシリコン単結晶を、上記結晶保持機構のような装置を使用することなく、極めて簡単に引上げることができる、シリコン単結晶の製造方法およびこれに用いられるシリコン種結晶を開発することに成功し、先に提案した（特願平９−１７６８７号）。
【０００６】
この方法では、種結晶としてシリコン融液に接触させる先端部の形状が、例えば図２（Ａ）〜（Ｄ）に示したような、尖った形状または尖った先端を切り取った形状であるものを用いる。この種結晶の先端部は、例えば円錐形状７、あるいは角錐形状８となっており、先端に向かって縮径するテーパ部を構成している。
【０００７】
そして、このような種結晶を用い、まず該種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させた後、種結晶を低速度で下降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、所望径まで太らせれば、種絞りを形成することなくシリコン単結晶棒を育成させることが出来る。
【０００８】
この方法では、ネッキングを行わないので、絞り部を形成することに伴う結晶落下の問題を根本的に解決することができる、きわめて優れた方法である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
前記成長結晶の一部を機械的に保持する方法における問題としては、成長結晶の一部を機械的に保持するためには、原則として結晶がある程度成長してからでないと保持できないが、種絞り部の破断による結晶の落下を防止するためには、結晶が高重量にまで成長する前のできるだけ早くに結晶を保持するのが望ましい。
【００１０】
それでは、結晶成長開始後、成長結晶の保持対象となる係合段部を形成後ただちに保持すれば良いかというと、このように原料融液直上で成長結晶を保持すると、保持装置が高温の原料融液（シリコンの融点は１４００℃以上）に直接曝され、部材の変質、作動不良を起こしてしまうほか、原料融液の不純物汚染の原因にもなってしまう。
【００１１】
また、このように成長結晶が高温のうちに機械的に保持しストレスをかけると、結晶に塑性変形が生じ、成長結晶中にスリップ転位が発生することがある。そして、このように成長結晶中にスリップ転位等が生じると、結晶のその部分は機械的強度が低下し、その後成長結晶が高重量化した場合に、破断の危険性がある。
【００１２】
一方、ある重量以上の結晶成長を行ってしまうと、結晶重量に耐えきれずに、種結晶または種絞り部の破断が起きる可能性があり、このような破断が生じるような重量より少ない重量で結晶を成長するか、このような結晶重量に達する前に結晶を機械的に保持する必要がある。
【００１３】
そして、近年の例えば８インチ以上といった大直径の結晶の育成においては、わずかな長さの結晶を成長しただけで、結晶の重量は高重量化してしまい、特に近年開発が進められている直径１２〜１６インチといった結晶では、１ｃｍ成長させただけで、１．６〜３Ｋｇも重量が増加し、１本の結晶の総重量は２００〜３００Ｋｇにもなる。したがって、できるだけ早く成長結晶を機械的に保持することが要請される反面、大直径結晶の育成では必然的に高温部領域が広がっており、結晶をかなり成長させてからでないと、成長結晶の保持する部分の温度が塑性変形を起こさないような温度まで下がらない。
【００１４】
またさらには、そもそも結晶の一部を機械的に保持する方法においては、保持対象である係合段部を形成する必要があるが、このような係合段部の形成は生産性、歩留の両面で無駄であるばかりか、所望の形状にするのが困難で、必ずしも保持出来るものが形成されるとは限らない。
【００１５】
一方、ネッキングを行わないチョクラルスキー法においては、上記のような問題は生ぜず、種絞り部を形成することに伴う種々の問題を根本的に解決することができる。
ところが、近年のデバイスの高集積化にともなう、単結晶の大直径化により、引き上げられる結晶の重量は、予想以上に高重量化している。これにともない強度上問題となるのは、ネッキングによる種絞り部に限られず、種結晶の種ホルダ取り付け部での破損、あるいは種ホルダ自体の破損、ワイヤの破断等々の問題が生じてきた。
【００１６】
そこで、本発明は上記のような問題に鑑みてなされたもので、チョクラルスキー法によって製造される単結晶の大直径・高重量化にともなう、成長単結晶棒の落下の危険を完全に取り除くシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の請求項１に記載した発明は、種結晶をシリコン融液に接触させた後、これを回転させながらゆっくりと引き上げることによって、シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、
該種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、
まず該種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させた後、該種結晶を低速度で下降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、
その後、該種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させ、
該単結晶棒の育成中に結晶の一部を機械的に保持する、
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００１８】
このように、ネッキングを行うことなく、シリコン単結晶を製造する方法と、結晶の育成中に結晶の一部を機械的に保持して引き上げる方法を組み合わせることによって、双方の欠点を補い、両方法の利点を生かすことが出来、完全に単結晶棒の高重量化にともなう結晶落下の問題を解決することが出来る。
【００１９】
すなわち、ネッキングを行わないので、種絞りの強度にかかる問題は解決されるし、単結晶の成長の早期の段階で、結晶を機械的に保持する必要はない。そしてその後、結晶の保持する部分が低温化するまで結晶を成長させた後、成長結晶を機械的に保持するようにすれば、種結晶の種ホルダ取り付け部での破損、あるいは種ホルダ自体の破損、ワイヤの破断等々の問題についても解決することが出来る。
【００２０】
次に、本発明の請求項２に記載した発明は、前記請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、結晶の一部の機械的な保持は、先端部の形状が尖った形状または尖った先端を切り取った形状の種結晶のテーパ部を保持するようにすることを特徴とする。
【００２１】
このように、結晶の一部の機械的な保持は、先端部の形状が尖った形状または尖った先端を切り取った形状の種結晶のテーパ部を保持するようにすれば、わざわざ保持のための係合段部を形成する必要がないので、極めて簡単であるとともに、形状もあらかじめ精度良く所望の形状となっているので、確実に単結晶を保持することが出来る。
【００２２】
また、本発明の請求項３に記載した発明は、種結晶をシリコン融液に接触させた後、これを回転させながらゆっくりと引き上げることによって、シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法であって、該単結晶棒の育成中に結晶の一部を機械的に保持する方法において、
該種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、
前記結晶の一部の機械的な保持は、前記先端部形状を有する種結晶のテーパ部を保持するようにする、ことを特徴とする育成中に結晶の一部を機械的に保持する方法である。
【００２３】
このように、本発明の結晶保持方法は、簡単かつ確実に成長結晶を機械的に保持することが出来るので、ネッキングを行わない方法を行うか否かにかかわらず、高重量単結晶を機械的に保持して引き上げる場合において有用である。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、ネッキングを行うことなくチョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する方法につき簡単に説明すると、この方法は、
種結晶をシリコン融液に接触させた後、これを回転させながらゆっくりと引き上げることによって、シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、
該種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、
まず該種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させた後、該種結晶を低速度で下降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、
その後、該種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させる、というようなシリコン単結晶の製造方法である。
【００２５】
この方法では、種結晶がシリコン融液に接触していない状態からシリコン融液に接触・溶融する場合であるにもかかわらず、最初に接触する部分の面積が小さく、熱容量が小さいので、シリコン融液への接触による熱衝撃が種結晶に与えられず、またその後ゆっくりと種結晶を下降させることによって、徐々に接触面積が大きくなるため、溶融中にも種結晶内に急激な温度勾配が形成されない。したがって、種結晶をシリコン融液に無転位で接触・溶融することが出来る。
【００２６】
すなわち、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶棒の製造において、種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、接触面積の小さい尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、この種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させ、その後この種結晶を低速度でゆっくりと下降させることによって、種結晶の先端部がその後の高重量単結晶棒の重量に耐え得る所望の太さとなるまで溶融し、次いで、種結晶をゆっくりと上昇させ、そのまま所望径まで単結晶を太らせれば、ネッキングを行うことなくシリコン単結晶棒を育成させることができる。
【００２７】
このようなネッキングを行わないチョクラルスキー法においては、用いる種結晶の先端部の形状を、例えば図２に示したような、尖った形状または尖った先端を切り取った形状とする必要がある。このような形状であれば、最初に種結晶の先端がシリコン融液に接触した時、融液への接触面積が小さく、先端部の熱容量が小さいために、種結晶に熱衝撃あるいは急激な温度勾配が形成されないので、スリップ転位が導入されないからである。
【００２８】
そして、その後種結晶をゆっくりと下降させて種結晶の先端部が、所望の太さとなるまで溶融すれば、融液中種結晶と融液の接触面積は徐々に増加していくため、種結晶内に急激な温度勾配を形成することなく種結晶を溶融することができ、溶融時にもスリップ転位が種結晶内に導入されない。
【００２９】
このようなネッキングを行わないチョクラルスキー法においては、種絞り部が存在しないので、この部分の強度の問題を完全に解決することが出来る。しかし、高重量結晶を引き上げる場合に問題になるのは、種絞り部に限らず、種結晶の種ホルダとの接合部や種ホルダ自体、ワイヤの破断等の問題もあるので、本発明では、さらに成長単結晶を機械的に保持するようにする。
【００３０】
以下、本発明の方法につき、図面に基づき具体的に説明する。
ここで、図１は、本発明の方法を工程順に示した説明図である。
まず、図１（Ａ）のように、種ホルダ１にシリコン融液２に接触させる先端部の形状が、尖った形状である種結晶３をセットし、ワイヤ４を下降させることによって、シリコン融液２直上でしばらく種結晶３を保温する。
【００３１】
次に、ワイヤ４を低速度で下降させることによって、種結晶３の尖った先端をシリコン融液２にしずかに接触させた後、さらに種結晶３を低速度で下降し続けることによって、種結晶３の先端部が高重量の単結晶の引上げに耐え得る所望の太さとなるまで溶融する。
【００３２】
種結晶３の先端部が所望の太さまで溶融できたなら、種結晶３をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、そのまま所望径まで結晶を太らせた後、直胴部５を形成し、シリコン単結晶棒を育成させる（図１（Ｂ））。
【００３３】
そのまま単結晶の直胴部５の成長を継続し、種結晶３のテーパ部６が、結晶保持治具９の挟持する先端部が望む位置となるまで単結晶を育成させる（図１（Ｃ））。
この場合、結晶保持治具９は、高温による動作不良、部材の変質等を起こさないように、また結晶にストレスをかけることによる塑性変形、スリップ転位を生じないように、あらかじめ充分に低温化した高さ位置で待機させておく。
【００３４】
この時、育成される単結晶棒が大直径である場合、既に高重量化していることもあるが、ネッキングを行っていないので、従来のように絞り部の破断の心配はないし、この段階ではまだ種結晶３と種ホルダ１の接合部の破損や種ホルダ１の破損、ワイヤ４の破断といった心配が生じるほど高重量化していない。
【００３５】
そして、種結晶３のテーパ部６が所定の位置まで来たならば、結晶保持治具９によって種結晶３のテーパ部６を挟み込むようにして、機械的に保持する（図１（Ｄ））。単結晶棒を機械的に保持したなら、結晶保持治具９をゆっくりと上昇させることによって、単結晶の荷重が結晶保持治具９にかかるようにし、以後結晶保持治具９の上昇を継続することによって、単結晶の育成を継続する。
【００３６】
さらに単結晶の育成を継続すれば、単結晶棒の重量はますます高重量化するが、結晶棒の荷重は、結晶保持治具９と種結晶のテーパ部６の間にかかっており、従来のごとく種結晶３と種ホルダ１の接合部や種ホルダ１、あるいはワイヤ４には高荷重がかかっていないので、これらの破損や破断といったことは起こらない。
【００３７】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３８】
例えば、本発明は、通常のチョクラルスキー法のみならず、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加するＭＣＺ法(Magnetic field applied Czochralski crystal growth method)にも同様に適用できることは言うまでもなく、本明細書中で使用したチョクラルスキー法という用語には、通常のチョクラルスキー法だけでなく、ＭＣＺ法も含まれる。
【００３９】
また、結晶保持治具についても、上記で説明したようなものに限られるものではなく、育成結晶の一部を機械的に保持するものであれば、その形態、機構、保持方法は特に限定されるものではない。
【００４０】
また、結晶保持治具が保持する位置につき、本発明では種結晶のテーパ部を保持する場合を中心に説明したが、本発明は必ずテーパ部を保持しなければならないものではなく、必要とあらば係合段部を形成した上で保持してもよいし、単結晶棒の直胴部を保持するようにしても良い。
【００４１】
さらに、本発明で言う種結晶のテーパ部とは、厳密な意味に解すべきものではなく、種結晶の先端部に向けて徐々に縮径する場合に限るものではない。すなわち、種結晶の下方の先端部にむけて太さが細くなっており、結晶保持治具によって保持可能な形状であればこの文言に含むものとして解されるべきものである。
【００４２】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明では、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、ネッキングを行うことなくシリコン単結晶を製造する方法と、結晶の育成中に結晶の一部を機械的に保持して引き上げる方法を組み合わせたので、製造される単結晶の大直径・高重量化にともなう、成長単結晶棒の落下の危険を完全に取り除くことが出来る。
【００４３】
すなわち、ネッキングを行わないので、種絞り部の形成にともなう問題を根本的に解決することができるとともに、結晶を機械的に保持するので、種結晶の種ホルダ取り付け部での破損、あるいは種ホルダ自体の破損、ワイヤの破断等々の問題についても解決することが出来る。
【００４４】
しかも、この場合に結晶を充分に低温化してから保持するので、結晶棒の塑性変形、スリップ転位の発生、さらには高温による結晶保持治具の作動不良等の問題もないとともに、係合段部を形成することも必要ではないので、極めて簡単かつ確実に成長結晶棒を保持することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】（Ａ）〜（Ｅ）は、本発明の方法を工程順に示した説明図である。
【図２】本発明において用いられる種結晶の形状の例を示した斜視図である。
（Ａ）  円柱状の種結晶の先端部を円錐形状としたもの、
（Ｂ）  四角柱状の種結晶の先端部を角錐形状としたもの、
（Ｃ）  先端部が円錐形状の先端を水平に切り取った形状としたもの、
（Ｄ）  先端部が円錐形状の先端を斜めに切り取った形状としたもの。
【図３】従来の方法の説明図である。
（Ａ）従来のチョクラルスキー法、
（Ｂ）従来の結晶を保持する方法。
【符号の説明】
１…種ホルダ、                        ２…シリコン融液、
３…種結晶、                          ４…ワイヤ、
５…直胴部、                          ６…テーパ部、
７…円錐部、                          ８…角錐部、
９…結晶保持治具。
５１…種ホルダ、
５２…種結晶、                  ５３…ルツボ、
５４…原料融液、                ５５…種絞り、
５６…直胴部、                  ５７…係合段部、
５８…結晶保持治具。
【図１】
0003684769.tif 000002
【図２】
0003684769.tif 000003
【図３】
0003684769.tif 000004