(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
横断面が円形の攪拌容器に、該攪拌容器と同心で容器内径に近い外径をもつ高速の攪拌具を設置し、容器の容積に比して少量の処理液を容器に収容して容器内面に沿って中空状に立上げながら攪拌する高速攪拌方法において、攪拌容器として内面が球形の容器を用い、攪拌具を周速１０ｍ／ｓｅｃ以上の速度で回転することによって、処理液を容器内面に沿わせて外周が球帯面で内周が略円筒面の薄い球帯リング状に立上げながら攪拌することを特徴とする高速攪拌方法。
【請求項２】
内面が球形で２分割できる攪拌容器内に同心の駆動軸を設置し、前記球形の内径に近い外径をもつ攪拌具を攪拌容器の中心を横切って駆動軸に取付け、該攪拌具を周速１０ｍ／ｓｅｃ以上の速度で回転させることを特徴とする高速攪拌装置。
【請求項３】
請求項２において、前記攪拌容器を、球形の内部容器と、該内部容器を囲む熱媒体室をもつ耐圧性の外部容器とによって構成し、高圧ポンプで処理液を供給する供給管を内部容器に接続し、攪拌時の内部容器内の圧力に対抗する圧力を熱媒体室に加えることを特徴とする高速攪拌装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体と液体、又は液体と粉体を混合撹拌して成分を高度に微細化して分散、乳化させるための方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
処理液を高速撹拌して高度に微細化する技術は、本発明と同一の発明者に係る先願の特開平９−７５６９８号公報に記載されて公知である。その技術は、円筒状の撹拌容器内で該容器の内径に近い外径をもつ撹拌具を高速回転させ、処理液を薄肉円筒状に回転させながら撹拌するものである。この先願の技術は、その出願以前に利用されていた、多量の処理液中で小径の撹拌具を回転させる形式のものに比べて、微細化の向上及び処理時間の短縮において格段に優れている。
【０００３】
しかしながら、前記先願の技術にあっては、撹拌容器が円筒形の周壁に平らな底部を設け、上方の開口を平らな蓋体で閉じる構造であるため、大きい内圧に耐えることができず、高温高圧下で撹拌することができない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記先願の技術を改善し、高温高圧下での撹拌を可能にして撹拌能率を向上させることを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、各請求項に記載した手段によって解決される。このうち第１の手段は、請求項１に記載したとおり、横断面が円形の攪拌容器に、該攪拌容器と同心で容器内径に近い外径をもつ高速の攪拌具を設置し、容器の容積に比して少量の処理液を容器に収容して容器内面に沿って中空状に立上げながら攪拌する高速攪拌方法において、攪拌容器として内面が球形の容器を用い、攪拌具を周速１０ｍ／ｓｅｃ以上の速度で回転することによって、処理液を容器内面に沿わせて外周が球帯面で内周が略円筒面の薄い球帯リング状に立上げながら攪拌することを特徴とする。
【０００６】
この手段によれば、撹拌容器として球形の容器を用いるため、該容器の耐圧性が高く過度の熱ストレスが発生しないから、高温高圧力のもとで撹拌することができる。
【０００７】
第２の手段は、請求項２に記載したとおり、内面が球形で２分割できる撹拌容器内に同心の駆動軸を設置し、前記球形の内径に近い外径をもつ撹拌具を撹拌容器の中心を横切って駆動軸に取付け、該撹拌具を周速１０ｍ／ｓｅｃ以上の速度で回転させることを特徴とする。この手段によれば、撹拌容器が球形であるため、高温高圧下で撹拌することができ、また、撹拌具近傍の液量が撹拌具から遠い上下部分の液量より多い状態で撹拌されるから撹拌能率が高い。
【０００８】
第３の手段は、請求項３に記載したとおり、請求項２において、前記撹拌容器を、球形の内部容器と、該内部容器を囲む熱媒体室をもつ耐圧性の外部容器とによって構成し、高圧ポンプで処理液を供給する供給管を内部容器に接続し、撹拌時の内部容器内の圧力に対抗する圧力を熱媒体室に加えることを特徴とする。この手段によれば、撹拌容器の内部容器に作用する内圧に対抗して熱媒体の圧力を外側から加えるので、内部容器の内外の圧力差が少なく、球体の内部容器に加わる負荷及び熱ストレスが少ないから、該内部容器を薄肉にすることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図１において、１は高速撹拌装置、２は撹拌容器、３は多数のワイヤを放射状に重ねて固定した撹拌具、４は撹拌具３を高速回転させるための駆動軸である。撹拌容器２は、球形の内部容器５と内面が球形で外面が直方体の外部容器６からなり、両容器５，６の間に熱媒体室７が形成されている。また該撹拌容器２は、上半部２ａと下半部２ｂに水平に２分割され、内部容器５と内部容器６の分割部に沿って上フランジ８と下フランジ９が溶接され、両フランジ８，９はクランパ１０によって係脱可能に結合されている。
【００１０】
この係脱手段としては、下フランジ９の外周側に等間隔で切欠部９ａを設け、クランパ１０には、下部に該切欠部９ａを通過できる幅をもつジョー１０ａと止めねじ１０ｂを設け、適数のクランパ１０を切欠部９ａ側から嵌めて等距離に配置し、止めねじ１０ｂで固定する。
【００１１】
なおこの係脱手段に代えて、いわゆるバヨネット式の係脱手段を用いることができる。この手段は、下フランジ９に切欠部９ａを数個所設け、前記クランパ１０と部分的に同じ断面のクランパリングを用い、該クランパリングにおける、前記切欠部３６ａと対応する位置にジョー１０ａを設け、クランパリングの回動により下フランジ９を係止又は解除する構成である。
【００１２】
原料供給管１１，１２は、外部容器６を貫通して内部容器５に接続され、原料圧入用の高圧の送液ポンプ１１ａ，１２ａを備える。熱媒体室７には、熱媒体の流入管１３と流出管１４が１組以上設けられ、内部容器５の上部には、製品取出し用の流出孔１５が、熱媒体室７と外部容器６を貫いて設けられる。
【００１３】
撹拌容器２の上部には、排出室１６と軸封部１７が連設され、排出室１６に排出管１８が接続され、排出室１６の内部に熱媒体室１９が形成されている。軸封部１７には周知のメカニカルシールが装着されており、２０は該メカニカルシールの回転リング、２１は固定リングである。駆動軸４の上端には駆動モータの回転軸が連結される。
【００１４】
以上説明した高速撹拌装置１は、処理液を連続的に撹拌できるが、少量の処理液を撹拌するバッチ処理にも利用できる。バッチ処理の場合は、例えば図１にＬとして示す処理液が管１１，１２から供給され、供給時に該処理液Ｌは底部に溜まっているが、撹拌具３を高速駆動すると、液上の空気層が回転し、これに伴って処理液Ｌも回転して立上がり、撹拌具３に接触して回転力を直接受けると高速回転して中空になり、外面は撹拌容器２の内面と同じ球帯面になるが、内面は略円筒面Ｓ1になり、最大厚さＴのリング状になる。この状態で撹拌具３近傍は該撹拌具３から撹拌、剪断等の強い作用を受け、撹拌具３から遠い上端部と、下端部の近傍では、撹拌具近傍の運動に随伴した運動がなされ、容器内面との速度差と液体相互の速度差によって撹拌されると共に矢印Ａに示す反転をして撹拌具３側へ引寄せられ、該撹拌具３によって再び強く撹拌される。そして所定時間が経過したとき回転を止め、撹拌時に発生した摩擦熱を自然冷却させたのち管１１又は１２から製品を取出す。
【００１５】
連続処理の場合は、管１１，１２から原料を連続的に送入しながら撹拌具３を回転する。この場合の処理液Ｌの内面は、上部の流出孔１５で規制された円筒面Ｓ2になり、この状態で撹拌具３によって撹拌される。撹拌された処理液は、流出孔１５から排出室１６に入り、熱交換されながら排出管１８から流出する。
【００１６】
上記の処理において、処理液Ｌの内周面がＳ1又はＳ2のいずれの場合も、処理液Ｌの上端又は下端近傍の液量は、撹拌具３近傍の液量より少ないから、撹拌容器が円筒状のものに比べて撹拌具３で直接撹拌する液量の比率が高く、短時間で撹拌を終了できる。なお、撹拌具３としてワイヤ型のものを示したが、ギヤ型羽根のように外周部に作用面をもつものであれば代替使用ができる。
【００１７】
この撹拌装置１は、大気圧近傍の圧力下で撹拌作業をすることはできるが、内部容器５を球形にし、その外部を熱媒体室として高温高圧の熱媒体を流通させるようにしたことにより、耐圧性と耐高温性が高まり、耐圧度１００気圧以上、耐熱度４００℃以上にすることができ、高温高圧下で撹拌することが可能であり、水の臨界圧２１８．５気圧、臨界温度３４１．７℃近傍で、又は他の材料の臨界域で撹拌することを可能にしたものである。このときの圧力は、高圧の送液ポンプ１１ａ，１２ａ及び高圧ガスの導入によって発生し、高温は、熱媒体室７内の熱媒体からの伝熱及び撹拌具３の高速回転で生じる摩擦熱によって生じる。このような圧力、温度条件下で撹拌すると、常温常圧下の撹拌に比べて撹拌能率が極めて向上する。なお、高温で処理することが望ましくない材料を撹拌するときは、熱媒体室７に冷却水を供給する。
【００１８】
図２は前記高速撹拌装置１を使用するときの関連装置の系統図であり、３０，３１は原料容器、１１ａ，１２ａは前記送液ポンプ、３０ａ，３１ａは熱交換器、３２は熱媒ボイラ、３２ａは熱媒ポンプである。また３３は加圧器であり、加圧器３３には加圧源としてＮ2ガスが封入され、調圧弁３３ａを介して所要の圧力のＮ2ガスを装置１内に送って内部を高圧に保つ。
【００１９】
原料容器３０，３１内の原料は、送液ポンプ１１ａ，１２ａで例えば１６０気圧に加圧され、熱交換器３０ｂ，３１ｂにおいて熱媒ボイラ３２から送られる熱媒体と熱交換し、例えば２００℃に加熱されて内部容器５内へ送られる。熱媒ポンプ３２ａは、高温の熱媒体を、例えば１５５気圧に加圧して前記のとおり熱交換器３０ａ，３１ａに送ると共に、撹拌容器２の熱媒体室７に送り、その圧力を内部容器５内の前記１６０気圧の圧力に対抗させ、圧力差５気圧を保持しながら、熱媒体の熱で材料を加熱する。
【００２０】
撹拌後の材料は排出管１８から取り出されるが、排出管１８の下流には、減圧タンク３４，３５，３６、貯溜タンク３７が直列に接続され、各タンクの中間には減圧弁３４ａ，３５ａ，３６ａと冷却器３４ｂ，３５ｂ，３６ｂが介設され、各冷却器には冷却装置３８から冷水が供給され、段階的に減圧、冷却が行なわれる。
【００２１】
図３，４は、本発明の球形の撹拌容器２を用いた装置から得た実験データであり、図５は、前記公知技術の円筒形容器を用いた装置から得た実験データである。各容器には内部の観察ができるように透明のアクリル樹脂を用い、球形、円筒形の容器の内径をそれぞれ８０ｍｍとし、撹拌具には図１に示すワイヤ型の外径７４ｍｍの撹拌具３（φ７４Ｗ）を用い、該撹拌具３を周速３０ｍ／ｓｅｃで駆動し、１５秒、３０秒、６０秒撹拌したサンプルの粒度分布を、図３〜５に数値及びグラフで示した。サンプルは、水１２０、流動パラフィン３０、乳化剤（商標名ｔｗｅｅｎ８０）１の比率で混合したもので、該流動パラフィンの微粒化状態を常温常圧下で調査した。
【００２２】
各図において、図（Ａ）は１５秒、図（Ｂ）は３０秒、図（Ｃ）は６０秒連続して撹拌したサンプルのデータであり、棒線は粒径（μｍ）ごとの頻度（％）を示し、曲線は小粒度のものから大粒度のものまでの累積値（％）である。また、枠外に粒度分布として示す数値は、粒度分布の小さい方から数えて１０％目、５０％目、９０％目にあたる粒子の粒子径（μｍ）である。したがって棒グラフは左右対称で全体の幅が狭いほど均質であり、また曲線は垂直に近いほど均質であり、左側に位置するほど粒径が小さい。
【００２３】
撹拌した液量と膜厚Ｔは各図に記入したとおりで、図３では液量８８ｍｌ、膜厚１７ｍｍ、図４では液量６５ｍｌ、膜厚１２ｍｍ、図５では液量１９２ｍｌ、膜厚１２ｍｍで、図５は円筒形のため膜厚に比し液量が大になる。
【００２４】
図３は、本発明の球形の撹拌容器を用い８８ｍｌの液を撹拌したものを示し、同図（Ｂ）の３０秒撹拌で棒グラフの幅が狭く左右対称になり、（Ｃ）の６０秒撹拌でその傾向が更に顕著になり、６０秒で粒子の９０％が３．５９５μｍ以下になっている。また図４は、同様の球形の撹拌容器を用いて６５ｍｌの液を撹拌したものであり、３０秒までは不均等であるが、６０秒撹拌で棒グラフの幅は狭く曲線グラフが垂直に近くなり、粒子の９０％が３．６５３μｍ以下になっている。
【００２５】
これに対して図５の従来装置においては、３０秒撹拌しても分布幅が広く１５秒撹拌のものと大差がなく、６０秒撹拌しても１０μｍ近い粒子を含み、分布幅が広く粒子の９０％が４．６４７μｍ以下である。
【００２６】
以上のデータから明らかなように、内部容器５が球形の撹拌容器２を用いると、１回の処理量は少ないが、粒子が微細になる点及び粒子径が平均化する点で円筒形の撹拌容器を用いるものに比べて優れている。また、球形の容器２は耐圧力が高く熱ストレスの発生も少ないから、外側から熱媒体によって背圧を加えなくても加圧状態での撹拌ができ、これに背圧を加えれば、水の臨界圧力程度の圧力下で高温の撹拌が可能になる。
【００２７】
【発明の効果】
請求項１の手段によれば、撹拌容器として球形の容器を用い、該容器は耐圧性が高く、高温で使用されても熱ストレスの発生が少ないから、処理液を高温、高圧の一方の条件下又は双方の条件下で撹拌することができ、撹拌作用又は反応を早めることができる。また、処理液が球帯リング状になって撹拌されることにより、撹拌具近傍の液量に比し撹拌具から遠い部分の液量が少ないので、撹拌具で直接撹拌される液量の比率が高く、高い撹拌能率が得られる効果がある。
【００２８】
請求項２の手段によれば、撹拌容器を球形にしたため、耐圧性が高く、熱ストレスの発生も少ない。したがって、処理液を高温、高圧の一方の条件下又は双方の条件下で撹拌することができ、撹拌作用又は反応を早めることができる。また処理液は球帯リング状になって撹拌され、撹拌具近傍で撹拌される液量の比率が高いから、高い撹拌能率が得られる。
【００２９】
請求項３の手段によれば、熱媒体の圧力で内部容器に背圧を与えるから、内部容器内で高温高圧の撹拌を支障なく行なわせることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施の一形態を示す縦断面図
【図２】  本発明を実施する際の系統図
【図３】  本発明の一実験値を示すグラフ
【図４】  他の実験値を示すグラフ
【図５】  従来技術の実験値を示すグラフ
【符号の説明】
１  高速撹拌装置                              ２  撹拌容器
３  撹拌具                                    ４  駆動軸
７  冷却水室                          １１，１２  供給管
３８ａ，３９ａ  高圧ポンプ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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