(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料ガスが音速流で一定量連続して通過する絞り部と、前記絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブと、前記絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサと、前記絞り部の上流温度を検出する上流温度センサとを有し、前記材料ガスの供給時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサの各々の検出結果に基づいて、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する一方、前記絞り部の上流圧力を前記上流圧力制御バルブで調節して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を設定値に保つことにより、前記材料ガスの供給量を制御するガス供給制御装置において、
前記上流圧力制御弁を全閉にした場合に、前記上流圧力制御弁から前記絞り部までの容積の圧力を前記上流圧力センサで計測し、計測した圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間を計測する時間計測手段と、
前記上流圧力制御バルブの全閉時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサと前記時間計測手段の各々の検出結果を下記式に代入することにより、前記絞り部の有効断面積を算出する有効断面積算出手段と、
前記有効断面積算出手段が前回算出した有効断面積を利用して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する流量算出手段とを有することを特徴とするガス供給制御装置。
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁から絞り部までの容積、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度、ｔは前記Ｖの圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間）
【請求項２】
前記材料ガスが亜音速流で一定量連続して通過する絞り部と、
前記絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブと、
前記絞り部の下流圧力を調節する下流圧力制御バルブと、
前記絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサと、
前記絞り部の下流圧力を検出する下流圧力センサと、
前記絞り部の上流温度を検出する上流温度センサと、
前記材料ガスの供給時における前記上流圧力センサと前記下流圧力センサと前記上流温度センサの各々の検出結果に基づいて、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する一方、前記絞り部の上流圧力を前記上流圧力制御バルブで調節するとともに前記絞り部の下流圧力を前記下流圧力制御バルブで調節することによって、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を設定値に保つことにより、前記材料ガスの供給量を制御するガス供給制御装置において、
前記上流圧力制御弁を全閉にした場合に、前記上流圧力制御弁から前記絞り部までの容積の圧力を前記上流圧力センサで計測し、計測した圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間を計測する時間計測手段と、
前記上流圧力制御バルブの全閉時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサと前記時間計測手段の各々の検出結果を下記式に代入することにより、前記絞り部の有効断面積を算出する有効断面積算出手段と、
前記有効断面積算出手段が前回算出した有効断面積を利用して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する流量算出手段とを有することを特徴とするガス供給制御装置。
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁から絞り部までの容積、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度、ｔは前記Ｖの圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間）
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載するガス供給制御装置において、
前記材料ガスは、固体ソースを昇華させたことにより発生したものであることを特徴とするガス供給制御装置。
【請求項４】
請求項３に記載するガス供給制御装置において、
前記上流圧力制御バルブは圧縮空気で駆動するものであるとともに、前記上流圧力センサはピラニ真空計であることを特徴とするガス供給制御装置。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４のいずれか一つに記載するガス供給制御装置において、
前記絞り部がノズルであることを特徴とするガス供給制御装置。
【請求項６】
請求項５に記載するガス供給制御装置において、
前記材料ガスが音速流で通過する場合には、前記ノズルのスロート部の下流に拡大管が組み付けられていることを特徴とするガス供給制御装置。
【請求項７】
請求項１乃至請求項４のいずれか一つに記載するガス供給制御装置において、
前記絞り部がオリフィスであることを特徴とするガス供給制御装置。
【請求項８】
請求項１乃至請求項７のいずれか一つに記載するガス供給制御装置において、
前記材料ガスは、ＣＶＤ装置に供給されることを特徴とするガス供給制御装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、絞り部の圧力流量特性を利用したガス供給制御装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体製造装置において、例えば、ウェーハ表面に薄膜を形成させるＣＶＤ装置では、薄膜材料を構成する元素からなる１種又は数種の材料ガスをウェーハ上に供給している。このとき、ウェーハ表面に形成される薄膜を所望のものにするために、ウェーハ上に供給される材料ガスを一定量連続して供給させる必要がある。
【０００３】
そこで、ＣＶＤ装置においては、ウェーハ上に供給される材料ガスを一定量連続して供給させるガス供給制御装置が使用されている。かかるガス供給制御装置には、例えば、特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置がある。特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置は、オリフィスの下流側の圧力Ｐ2に対するオリフィスの上流側の圧力Ｐ1の比Ｐ1／Ｐ2が約１．４より大きい場合に、オリフィスを音速流で通過する材料ガスの流量Ｑｃが、
Ｑｃ＝Ｋ×Ｓ×Ｐ1
（但し、Ｋは定数、Ｓは最小流路面積）のベルヌーイの式で近似される、オリフィスの圧力流量特性を利用するものである。
【０００４】
従って、材料ガスが音速流にあり、オリフィスの下流側の圧力Ｐ2 に対するオリフィスの上流側の上流圧力Ｐ1の比Ｐ1／Ｐ2 が約１．４より大きければ、一次圧力検出器で検出されるオリフィスの上流側の圧力Ｐ1 に基づいて、オリフィスを通過する材料ガスの流量Ｑｃを算出することができる。また、オリフィスの上流側の圧力Ｐ1 をコントロール弁で調節することにより、オリフィスを通過する材料ガスの流量Ｑｃを設定値に保つことができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、常温常圧の下で固体の状態にある材料ガスをウェーハ上に供給する場合には、特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置では、対応することができない問題があった。
【０００６】
なぜなら、このような場合には、固体ソースを気体の状態にする必要があり、かかる気体の状態を維持するには、高温減圧に保たなければならないが、それを実現する設備がなかったからである。さらに、気体状態にある固体ソースが高温であると、高温に弱いコントロール弁や温度検出器（オリフィスの上流側の温度を検出するもの）などを用いることができなかったからである。
【０００７】
また、材料ガスによっては、オリフィスの流路が腐食されて増加したり、オリフィスの流路が目詰まりして減少したりするので、上述した材料ガスの流量Ｑｃの算出式の最小流路面積Ｓが変化する場合があるが、特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置では、上述した材料ガスの流量Ｑｃの算出式に対して、最小流路面積Ｓである有効断面積の変化を補うことができない問題があった。
【０００８】
また、周辺装置の事情から、オリフィスを通過する材料ガスを亜音速流にしなければならない場合があるが、特開平１０−５５２１８号公報に記載された圧力式流量制御装置では、オリフィスを通過する材料ガスは音速流であることを前提としているので、オリフィスである絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができない問題があった。
【０００９】
そこで、本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することができるガス供給制御装置を提供することを目的とする。
【００１０】
また、材料ガスの供給量を制御する際において、絞り部の有効断面積の変化を補うことができるガス供給制御装置を提供することを目的とする。
【００１１】
また、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができるガス供給制御装置を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために成された請求項１に係るガス供給制御装置は、材料ガスが音速流で一定量連続して通過する絞り部と、前記絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブと、前記絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサと、前記絞り部の上流温度を検出する上流温度センサとを有し、前記材料ガスの供給時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサの各々の検出結果に基づいて、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する一方、前記絞り部の上流圧力を前記上流圧力制御バルブで調節して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を設定値に保つことにより、前記材料ガスの供給量を制御するガス供給制御装置であって、前記上流圧力制御弁を全閉にした場合に、前記上流圧力制御弁から前記絞り部までの容積の圧力を前記上流圧力センサで計測し、計測した圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間を計測する時間計測手段と、前記上流圧力制御バルブの全閉時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサと前記時間計測手段の各々の検出結果を下記式に代入することにより、前記絞り部の有効断面積を算出する有効断面積算出手段と、前記有効断面積算出手段が前回算出した有効断面積を利用して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する流量算出手段とを有することを特徴とする。
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁から絞り部までの容積、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度、ｔは前記Ｖの圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間）
【００１３】
また、請求項２に係るガス供給制御装置は、前記材料ガスが亜音速流で一定量連続して通過する絞り部と、前記絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブと、前記絞り部の下流圧力を調節する下流圧力制御バルブと、前記絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサと、前記絞り部の下流圧力を検出する下流圧力センサと、前記絞り部の上流温度を検出する上流温度センサと、前記材料ガスの供給時における前記上流圧力センサと前記下流圧力センサと前記上流温度センサの各々の検出結果に基づいて、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する一方、前記絞り部の上流圧力を前記上流圧力制御バルブで調節するとともに前記絞り部の下流圧力を前記下流圧力制御バルブで調節することによって、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を設定値に保つことにより、前記材料ガスの供給量を制御するガス供給制御装置であって、前記上流圧力制御弁を全閉にした場合に、前記上流圧力制御弁から前記絞り部までの容積の圧力を前記上流圧力センサで計測し、計測した圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間を計測する時間計測手段と、前記上流圧力制御バルブの全閉時における前記上流圧力センサと前記上流温度センサと前記時間計測手段の各々の検出結果を下記式に代入することにより、前記絞り部の有効断面積を算出する有効断面積算出手段と、前記有効断面積算出手段が前回算出した有効断面積を利用して、前記絞り部を通過する前記材料ガスの流量を算出する流量算出手段とを有することを特徴とする。
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁から絞り部までの容積、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度、ｔは前記Ｖの圧力が第１所定値から第２所定値まで降下するのに要する時間）
【００１４】
また、請求項３に係るガス供給制御装置は、請求項２に記載するガス供給制御装置であって、前記材料ガスは、固体ソースを昇華させたことにより発生したものであることを特徴とする。
また、請求項４に係るガス供給制御装置は、請求項３に記載するガス供給制御装置であって、前記上流圧力制御バルブは圧縮空気で駆動するものであるとともに、前記上流圧力センサはピラニ真空計であることを特徴とする。
【００１５】
また、請求項５に係るガス供給制御装置は、請求項１乃至請求項４の何れか一つに記載するガス供給制御装置であって、前記絞り部がノズルであることを特徴とする。
また、請求項６に係るガス供給制御装置は、請求項５に記載するガス供給制御装置であって、前記材料ガスが音速流で通過する場合には、前記ノズルのスロート部の下流に拡大管が組み付けられていることを特徴とする。
【００１６】
また、請求項７に係るガス供給制御装置は、請求項１乃至請求項４の何れか一つに記載するガス供給制御装置であって、前記絞り部がオリフィスであることを特徴とする。
【００１７】
また、請求項８に係るガス供給制御装置は、請求項１乃至請求項７のいずれか一つに記載するガス供給制御装置であって、前記材料ガスは、ＣＶＤ装置に供給されることを特徴とする。
【００１８】
このような特定事項を有する本発明のガス供給制御装置は、絞り部の下流圧力Ｐ２に対する絞り部の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が一定値以上の場合に、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑが、
Ｑ＝ＫＫ×ＳＳ×Ｐ１×（２７３／Ｔ１）1/2
（但し、ＫＫは定数、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔ１は絞り部の上流温度）のベルヌーイの式で近似される、絞り部の圧力流量特性を利用するものである。
【００１９】
従って、材料ガスが音速流にあり、絞り部の下流圧力Ｐ２に対する絞り部の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が一定値以上にあれば、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力Ｐ１と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度Ｔ１とに基づいて、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出することができる。また、絞り部の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを設定値に保つことができる。
【００２０】
そして、固体ソースを昇華させることによって、気体の状態にある固体ソースの材料ガスを発生させることができる。よって、固体ソースから昇華させた材料ガスを、絞り部を介して、（例えば、ＣＶＤ装置に）供給することができる。そして、上述したように、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出することができるとともに設定値に保つことができるので、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００２１】
また、本発明のガス供給制御装置は、上流圧力制御弁を全閉にした場合に、上流圧力制御弁から絞り部までの容積Ｖの圧力が、ＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔについて、
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度）で近似される、絞り部の圧力降下特性を利用するものでもある。
【００２２】
従って、上流圧力制御弁から絞り部までの容積Ｖと、圧力ＰＨ、ＰＬと、上流圧力制御弁を全閉にした場合に、上流圧力センサで検出される前記Ｖの圧力ＰＨ、ＰＬに基づいて計測されるものであって、前記Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔと、上流温度センサで検出される前記Ｖの温度Ｔとを代入することにより、現状の絞り部の有効断面積ＳＳを算出することができる。そして、このように算出された現状の絞り部の有効断面積ＳＳは、絞り部を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑや、後述するＱ´を算出する際に使用される。
【００２３】
また、本発明のガス供給制御装置は、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´が、
Ｑ´＝ＫＫ″×ＳＳ×（（Ｐ１−Ｐ２）×Ｐ２）１／２×（２７３／Ｔ１）1/2（但し、ＫＫ″は定数、ＳＳは絞り部の有効断面積、Ｐ１は絞り部の上流圧力、Ｐ２は絞り部の下流圧力、Ｔ１は絞り部の上流温度）のベルヌーイの式で近似される、絞り部の圧力流量特性を利用するものである。
【００２４】
従って、材料ガスが亜音速流にあれば、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力Ｐ１と、下流圧力センサで検出される絞り部の下流圧力Ｐ２と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度Ｔ１とに基づいて、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を算出することができる。また、絞り部の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブで調節するとともに絞り部の下流圧力Ｐ２を下流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を設定値に保つことができる。
【００２５】
また、固体ソースを昇華させることによって、気体の状態にある固体ソースの材料ガスを発生させることができる場合には、固体ソースから昇華させた材料ガスを、絞り部を介して、（例えば、ＣＶＤ装置に）供給することができる。そして、上述したように、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を算出することができるとともに設定値に保つことができるので、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００２６】
尚、本発明のガス供給制御装置において、固体ソースから昇華させた材料ガスを気体の状態に維持するには、高温減圧に保たなければならない場合があるが、このときは、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であるために、絞り部の上流圧力Ｐ１を調節する上流圧力制御バルブであって、磁歪素子、ソレノイド、モータなどを駆動源とするものについては使用できないおそれがあり、また、絞り部の上流圧力Ｐ１を検出する上流圧力センサであって、静電容量型のものについては使用できないおそれがある。
【００２７】
そこで、圧縮空気で駆動される上流圧力制御バルブを使用するとともに、上流圧力センサとしてピラニ真空計を使用することにより、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブで絞り部の上流圧力Ｐ１を調節することや、上流圧力センサで絞り部の上流圧力Ｐ１を検出することに支障がないようにしている。
【００２８】
また、本発明のガス供給制御装置の絞り部は、オリフィス、ノズルなどが使用されるが、特に、材料ガスが音速流で通過する場合には、ノズルのスロート部の下流に拡大管が組み付けられているものも使用される。
【００２９】
すなわち、本発明のガス供給制御装置では、固体ソースから昇華させた材料ガスを、絞り部を介して、供給することができるとともに、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度とに基づいて、絞り部を通過する材料ガスの流量を算出し、また、絞り部の上流圧力を上流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を通過する材料ガスの流量を設定値に保つことができるので、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００３０】
また、本発明のガス供給制御装置では、絞り部を通過する材料ガスの流量を算出する際において、上流圧力制御バルブの全閉時における上流圧力センサの検出結果と上流温度センサの検出結果とに基づいて算出された絞り部の有効断面積を使用しているので、現状の絞り部の有効断面積が、絞り部の腐食などによって増加したり、絞り部の目詰まりなどによって減少したりしても、材料ガスの供給量を制御する際において、絞り部の有効断面積の変化を補うことができる。
【００３１】
また、本発明のガス供給制御装置では、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力と、下流圧力センサで検出される絞り部の下流圧力と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度とに基づいて、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量を算出し、また、絞り部の上流圧力を上流圧力制御バルブで調節するとともに絞り部の下流圧力を下流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量を設定値に保つことができるので、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができる。
【００３２】
また、本発明のガス供給制御装置において、絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブが圧縮空気で駆動されるものであるとともに、絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサがピラニ真空計である場合には、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブで絞り部の上流圧力を調節することや、上流圧力センサで絞り部の上流圧力を検出することに支障がないので、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、その供給量を制御することが可能である。
【００３３】
また、本発明のガス供給制御装置の絞り部は、オリフィス、ノズルなどが使用されるが、特に、ノズルについては、スロート部の下流に拡大管が組み付けられているものであれば、オリフィスやノズルなどと比べ、絞り部の下流圧力に対する絞り部の上流圧力の比が低い（絞り部の上流圧力と絞り部の下流圧力が比較的近い）場合でも、スロート部における音速流は維持されるので、材料ガスを音速流で通過させたいときにおいて、絞り部の圧力流量特性を利用をする際に必要な要件（絞り部の下流圧力に対する絞り部の上流圧力の比）を緩和することができる。
【００３４】
また、本発明のガス供給制御装置において、材料ガスをＣＶＤ装置に供給する場合には、ＣＶＤ装置に供給される際の材料ガスを高速で移動させることが多く、このときは、材料ガスを音速流や亜音速流で絞り部を通過させるには好適な条件にあることから、上述した効果は大きなものとなる。
【００３５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。図１は、半導体製造のウェーハ処理工程における、ＣＶＤ装置を使用した薄膜形成のラインの一部であって、本実施の形態のガス供給制御装置を備えたものを示した概略図である。
【００３６】
ＣＶＤ装置３０は、真空ポンプ３１によって、反応室内が減圧状態に保たれるものである。そして、ＣＶＤ装置３０と真空ポンプ３１の間には、ＣＶＤ装置３０の減圧状態を電気信号で制御する下流圧力制御弁２０と、ＣＶＤ装置３０と真空ポンプ３１を遮断する遮断弁１０が設けられている。
【００３７】
また、ＣＶＤ装置３０には、遮断弁１１を介して、ウェーハ表面の薄膜材料を構成する元素からなる１種の材料ガスが供給される。かかる材料ガスは、シリンダ３２内において、固体ソース５０から昇華させたものであって（ここでは、化学式Ｂａ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2）2）、その昇華温度は０．６５ｋＰａで２５０℃のものである。
【００３８】
そして、図１の半導体製造のウェーハ処理工程においては、かかる材料ガスを一定量連続してＣＶＤ装置３０内に供給することによって、ウェーハ表面に所望の薄膜を形成させている。そのために、シリンダ３２と遮断弁１１の間に、絞り部であるオリフィス３３、ピラニ真空計である上流圧力センサ３４、ピラニ真空計である下流圧力センサ５１、上流温度センサ３５、圧縮空気で駆動される上流圧力制御バルブ２１などが設けられ、コントローラ４０で制御されるガス供給制御装置が設けられている。
【００３９】
図２は、かかるガス供給制御装置の一例を、断面図で示したものである。図２で示されたガス供給制御装置は、オリフィス３３、上流圧力センサ３４、上流温度センサ３５、上流圧力制御バルブ２１がユニット化されたものであって、各々を一体にしたものである。上流圧力制御バルブ２１は、耐熱用樹脂であるロッドパッキン２２を除くほか、その内部は全て金属で構成されており、さらに、圧縮空気により駆動されることから、耐熱性能に優れたものである。また、上流圧力センサ３４は、１．０×１０-1〜１．０×１０5 Ｐａを測定範囲とするピラニ真空計である。また、上流温度センサ３５については、上流圧力センサ３４であるピラニ真空計の温度測定機能を使用している。尚、図１の下流圧力センサ５１も、１．０×１０-1〜１．０×１０5Ｐａを測定範囲とするピラニ真空計である。
【００４０】
図１に戻り、ここでは、オリフィス３３、上流圧力センサ３４、上流温度センサ３５、上流圧力制御バルブ２１、コントローラ４０などからなるガス供給制御装置が、シリンダ３２内で固体ソース５０から昇華させた材料ガスをＣＶＤ装置３０内に連続的に供給し、その供給量を制御する仕組みについて説明する。
【００４１】
かかるガス供給制御装置は、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）とオリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）が減圧された状態にあっても、その比Ｐ１／Ｐ２が一定値（以下、「限界値」という）以上にある場合には、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑが、
Ｑ＝ＫＫ×ＳＳ×Ｐ１×（２７３／Ｔ１）1/2
（但し、ＫＫは定数、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｔ１はオリフィス３３の上流温度であって上流温度センサ３５で検出されるもの）のベルヌーイの式で近似される、オリフィス３３の圧力流量特性を利用するものである。
【００４２】
これによれば、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が一定であり、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」以上にあれば、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に影響されることなく、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）をもって、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを制御することができる。
【００４３】
図３は、図１のＣＶＤ装置３０を使用した薄膜形成のラインにおいて、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が常温で一定にあり、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）が３．９ｋＰａの減圧された状態で一定にある場合には、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が約２．８（「限界値」に相当するもの）以上にあれば、音速流でオリフィス３３（径が約１ｍｍのもの）を通過する材料ガスの流量Ｑが、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に影響されることなく、一定にあることを示した図である。
【００４４】
尚、図３のデータは、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）が３．９ｋＰａの減圧された状態で取得したものであるが、上述した流量Ｑの算出式を考慮すれば、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）を大きく上下にシフトさせた場合でも、この傾向が変わることはない。
【００４５】
また、図３のデータは、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が常温にある下で取得したものであるが、上述した流量Ｑの算出式を考慮すれば、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が固体ソース５０の昇華温度以上の高温である場合でも、この傾向が変わることはない。
【００４６】
よって、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が一定にあり、上流圧力制御弁２１でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）を一定に調節した場合には、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」以上にあることが確保されていれば、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）がＣＶＤ装置３０などの影響を受けて変動しても、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑは、常に一定となる。
【００４７】
また、図４は、図１のＣＶＤ装置３０を使用した薄膜形成のラインにおいて、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が一定である場合には、音速流でオリフィス３３（径が約１ｍｍのもの）を通過する材料ガスの流量Ｑは、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）に対して直線性があることを示した図である。
【００４８】
尚、図４のデータは、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が常温にある下で取得したものであるが、上述した流量Ｑの算出式を考慮すれば、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が固体ソース５０の昇華温度以上の高温である場合でも、この傾向が変わることはない。
【００４９】
よって、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）が一定にある場合には、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）がＣＶＤ装置３０などの影響を受けて変動しても、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを、上流圧力制御弁２１で調節されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）で制御することができる。
【００５０】
以上より、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの気体の状態を維持するために、ヒータなどで図１の加熱範囲６０を加熱して、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）を昇華温度以上の高温に維持した場合でも、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流温度センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が「限定値」以上に確保されていれば、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑは、上流圧力制御弁２１で調節されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１をもって制御することができる。
【００５１】
尚、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２の「限界値」が、オリフィス３３の上流温度Ｔ１（上流温度センサ３５で検出されるもの）に伴い多少変動する。従って、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを、上流圧力制御弁２１で調節されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１をもって制御する際には、この点についても考慮される。
【００５２】
次に、オリフィス３３、上流圧力センサ３４、上流温度センサ３５、上流圧力制御バルブ２１、コントローラ４０などからなるガス供給制御装置が、シリンダ３２内で固体ソース５０から昇華させた材料ガスをＣＶＤ装置３０内に連続的に供給し、その供給量を制御する動作手順について説明する。
【００５３】
先ず、図１の加熱範囲をヒータで加熱し、シリンダ３２内については２５０℃にする。その一方で、遮断弁１１、１２、１３を閉じ、遮断弁１４、１５と上流圧力制御弁２１を開けた状態で、オリフィス３３と遮断弁１１の間を起点とするベントラインの真空ポンプ（図示しない）を起動させて、シリンダ３２内を固体ソース５０の飽和蒸気圧（ここでは、２５０℃で０．６５ｋＰａ）以下に減圧する。そして、シリンダ３２内の圧力Ｐ０が固体ソース５０の飽和蒸気圧以下になったことを、上流圧力センサ３６を介して第１比較回路４１で検出すると、第１比較回路４１は制御回路４２に対して制御開始信号を発信する。
【００５４】
制御回路４２が制御開始信号を受信すると、遮断弁１３が開けられ、同時に、レギュレータ３９を開けて、アルゴンなどのキャリアガスをマスフローコントローラ３７を介して一定量連続して供給する。このとき、第１演算回路４３は、上流圧力センサ３４が検出したオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、上流温度センサ３５が検出したオリフィス３３の上流温度Ｔ１を、上述した流量Ｑの算出式にあてはめて、音速流でオリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを算出し、その算出値を制御回路４２対して発信する。
【００５５】
尚、制御回路４２に発信される算出値には、キャリアガスの流量も含まれている。そこで、マスフローコントローラ３７を介してキャリアガスのみが上流圧力制御弁２１に対し一定量連続して供給された場合において、かかる上流圧力制御弁２１で調節されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１の圧力特性を予め取得しておく。そして、かかる圧力特性からキャリアガスの分圧を求めることによって、キャリアガスの流量を把握し、その分を差し引くことによって、かかる算出値からキャリアガスの流量を排除することが行われる。
【００５６】
制御回路４２では、受信した算出値が設定値に近づくように、上流圧力制御弁２１でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節する。それには、電空レギュレータ３８に制御信号を発信して、上流圧力制御弁２１の駆動源である圧縮空気の供給量を調節することによって行う。その後、制御回路４２は、受信した算出値が安定し設定値と一致するようになったら、ベントラインの遮断弁１５を閉じるとともに、ＣＶＤ装置３０と通じる遮断弁１１を開ける。これにより、シリンダ３２内で固体ソース５０から昇華させた材料ガスであって設定値の流量を、ＣＶＤ装置３０内に連続的に供給することができる。
【００５７】
また、オリフィス３３、上流圧力センサ３４、上流温度センサ３５、上流圧力制御バルブ２１、コントローラ４０などからなるガス供給制御装置は、現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳを算出することもできる。それには、上流圧力制御弁２１を閉じた際において、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積の圧力が、ＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔについて、
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、Ｖは上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度）で近似されることを利用する。尚、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力は、上流圧力センサ３４で検出することができる。また、温度Ｔは、上流温度センサ３５で検出することができる。
【００５８】
そして、定期点検時などにおいて、遮断弁１１、１３、１４を閉じ、遮断弁１２、１５と上流圧力制御弁２１を開けた状態で、ベントラインの真空ポンプ（図示しない）を起動させ、マスフローコントローラ３７を介してキャリアガスのみを一定量流し続ける。その後、上流圧力制御弁２１を閉じ、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔを、上流圧力センサ３４を介して取得する。同時に、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの温度Ｔを、上流温度センサ３５で検出する。
【００５９】
そして、第２演算回路４４において、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖ、圧力ＰＨ、ＰＬ、容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔ、前記容積Ｖの温度Ｔを、上述したｔの算出式に代入することにより、オリフィス３３の有効断面積ＳＳを算出する。このように、算出されたオリフィス３３の有効断面積ＳＳは現状のもの（正確には、定期点検時のもの）であり、第１演算回路４３に送信され、その後において、上述した材料ガスの流量Ｑの算出式のオリフィス３３の有効断面積ＳＳとして使用される。
【００６０】
また、上述したｔの算出式を利用することによって、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせることができる。ここでは、オリフィス３３が材料ガスによって目詰まりが起きやすい場合において、その動作手順について説明する。先ず、オリフィス３３に目詰まりがない場合（材料ガスを実際に通過させる前の状態）において、遮断弁１１、１３、１４を閉じ、遮断弁１２、１５と上流圧力制御弁２１を開けた状態で、ベントラインの真空ポンプ（図示しない）を起動させ、マスフローコントローラ３７を介してキャリアガスのみを一定量流し続ける。そして、上流圧力制御弁２１を閉じた後に、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔ０を、上流圧力センサ３４を介して予め取得しておく。
【００６１】
さらに、定期点検時などにおいて、同様にして、遮断弁１１、１３、１４を閉じ、遮断弁１２、１５と上流圧力制御弁２１を開けた状態で、ベントラインの真空ポンプ（図示しない）を起動させ、マスフローコントローラ３７を介してキャリアガスのみを一定量流し続ける。そして、上流圧力制御弁２１を閉じた後に、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔを、上流圧力センサ３４を介して取得し、オリフィス３３に目詰まりがない場合の時間ｔ０と第２比較回路４５で比較する。
【００６２】
その結果、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔが、オリフィス３３の目詰まりがない場合の時間ｔ０より許容差を越えて長くなる場合には、第２比較回路４５はアラーム信号を発信し、オリフィス３３が交換する程に目詰まりしたことを外部に知らせる。尚、許容差は、いわゆる測定誤差に設定してもよいし、かかる測定誤差より大きめに設定してもよい。
【００６３】
一方、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔが、オリフィス３３の目詰まりがない場合の時間ｔ０より許容差を越えずに長くなる場合には、オリフィス３３の目詰まりが許容範囲内なので、第２比較回路４５はアラーム信号を発信することはない。尚、この場合は、オリフィス３３が交換する程に目詰まりしたものではないので、上述した現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳが算出されることとなる。
【００６４】
尚、図１でその概略が示されたラインについては、定常時において、オリフィス３３を通過する材料ガスが音速流であることが十分に確保され、また、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２（下流圧力センサ５１で検出されるもの）に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１（上流圧力センサ３４で検出されるもの）の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」より十分に大きくなるように確保され、さらに、シリンダ３２内の圧力Ｐ０が固体ソース５０の飽和蒸気圧より十分に低くなるように確保されることを考慮して、設計されている。
【００６５】
以上詳細に説明したように、本実施の形態のガス供給制御装置は、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」以上の場合に、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑが、
Ｑ＝ＫＫ×ＳＳ×Ｐ１×（２７３／Ｔ１）1/2
（但し、ＫＫは定数、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｔ１はオリフィス３３の上流温度）のベルヌーイの式で近似される、オリフィス３３の圧力流量特性を利用するものである。
【００６６】
従って、材料ガスが音速流にあり、オリフィス３３の下流圧力Ｐ２に対するオリフィス３３の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が「限界値」以上にあれば、上流圧力センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、上流温度センサ３５で検出されるオリフィス３３の上流温度Ｔ１とに基づいて、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出することができる。また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブ２１で調節することにより、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを設定値に保つことができる。
【００６７】
そして、固体ソース５０を昇華させることによって、気体の状態にある固体ソース５０の材料ガスを発生させることができる。よって、固体ソース５０から昇華させた材料ガスを、オリフィス３３を介して、ＣＶＤ装置３０に供給することができる。そして、上述したように、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出することができるとともに設定値に保つことができるので、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００６８】
また、本実施の形態のガス供給制御装置は、上流圧力制御弁２１を全閉にした場合に、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力が、ＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔについて、
ｔ＝ＫＫ´×（Ｖ／ＳＳ）×Ｉｎ（ＰＨ／ＰＬ）×（２７３／Ｔ）1/2
（但し、ＫＫ´は定数、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｔは前記Ｖの温度）で近似される、オリフィス３３の圧力降下特性を利用するものでもある。
【００６９】
従って、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖと、圧力ＰＨ、ＰＬと、上流圧力制御弁２１を全閉にした場合に、上流圧力センサ３４で検出される前記Ｖの圧力ＰＨ、ＰＬに基づいて計測されるものであって、前記Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔと、上流温度センサ３４で検出される前記Ｖの温度Ｔとを代入することにより、現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳを算出することができる。そして、このように算出された現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳは、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出する際に使用される。
【００７０】
尚、本実施の形態のガス供給制御装置においては、固体ソース５０から昇華させた材料ガスを気体の状態に維持しているので、高温減圧（例えば、化学式Ｂａ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2）2の固定ソース５０については、０．６５ｋＰａ以下で２５０℃以上）に保たなければならない場合があるが、このときは、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であるために、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節する上流圧力制御バルブ２１であって、磁歪素子、ソレノイド、モータなどを駆動源とするものについては使用できないおそれがあり、また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を検出する上流圧力センサ３４であって、静電容量型のものについては使用できないおそれがある。
【００７１】
そこで、圧縮空気で駆動される上流圧力制御バルブ２１を使用するとともに、上流圧力センサ３４としてピラニ真空計を使用することにより、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブ２１でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節することや、上流圧力センサ３４でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を検出することに支障がないようにしている。
【００７２】
すなわち、本実施のガス供給制御装置では、固体ソース５０から昇華させた材料ガスを、オリフィス３３を介して、供給することができるとともに、上流圧力センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、上流温度センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流温度Ｔ１とに基づいて、オリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを算出し、また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブ２１で調節することにより、オリフィス３３を通過する材料ガスの流量Ｑを設定値に保つことができるので、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００７３】
また、本実施の形態のガス供給制御装置では、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑを算出する際において、上流圧力制御バルブ２１の全閉時における上流圧力センサ３４の検出結果と上流温度センサ３５の検出結果とに基づいて算出されたオリフィス３３の有効断面積ＳＳを使用しているので、現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳが、オリフィス３３の腐食などによって増加したり、オリフィス３３の目詰まりなどによって減少したりしても、材料ガスの供給量を制御する際において、オリフィス３３の有効断面積ＳＳの変化を補うことができる。
【００７４】
また、本実施の形態のガス供給制御装置では、上流圧力制御バルブ２１の全閉時において、上流圧力センサ３４の検出結果を介して取得される、上流圧力制御バルブ２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔを、オリフィス３３に目詰まりがない場合（例えば、材料ガスを実際に通過させる前の状態）の時間ｔ０と比較することによって、現状のオリフィス３３の目詰まりの程度を把握することができるので、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせることができる。
【００７５】
また、本実施の形態のガス供給制御装置においては、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節する上流圧力制御バルブ２１が圧縮空気で駆動されるものであるとともに、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を検出する上流圧力センサ３４がピラニ真空計であり、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブ２１でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を調節することや、上流圧力センサ３４でオリフィス３３の上流圧力Ｐ１を検出することに支障がないので、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であっても、その供給量を制御することが可能である。
【００７６】
また、本実施の形態のガス供給制御装置においては、材料ガスをＣＶＤ装置３０に供給しており、このときは、ＣＶＤ装置３０に供給される際の材料ガスを高速で移動させることが多く、材料ガスを音速流でオリフィス３３を通過させるには好適な条件にあることから、上述した効果は大きなものとなる。
【００７７】
尚、本発明は上記実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲で様々な変更が可能である。
【００７８】
例えば、上記実施の形態のガス供給制御装置では、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの供給量を制御するものであったが、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御させることもできる。それには、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´が、
Ｑ´＝ＫＫ″×ＳＳ×（（Ｐ１−Ｐ２）×Ｐ２）1/2×（２７３／Ｔ１）1/2
（但し、ＫＫ″は定数、ＳＳはオリフィス３３の有効断面積、Ｐ１はオリフィス３３の上流圧力であって上流圧力センサ３４で検出されるもの、Ｐ２はオリフィス３３の下流圧力であって下流圧力センサ５１で検出されるもの、Ｔ１はオリフィス３３の上流温度であって上流温度センサ３５で検出されるもの）のベルヌーイの式で近似される、オリフィス３３の圧力流量特性を利用する。
【００７９】
従って、材料ガスが亜音速流にあれば、上流圧力センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、下流圧力センサ５１で検出されるオリフィス３３の下流圧力Ｐ２と、上流温度センサ３５で検出されるオリフィス３３の上流温度Ｔ１とに基づいて、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を算出することができる。また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブ２１で調節するとともにオリフィス３３の下流圧力Ｐ２を下流圧力制御バルブ２０で調節することにより、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を設定値に保つことができる。
【００８０】
これより、上流圧力センサ３４で検出されるオリフィス３３の上流圧力Ｐ１と、下流圧力センサ５１で検出されるオリフィス３３の下流圧力Ｐ２と、上流温度センサ３５で検出されるオリフィス３３の上流温度Ｔ１とに基づいて、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を算出し、また、オリフィス３３の上流圧力Ｐ１を上流圧力制御バルブ２１で調節するとともにオリフィス３３の下流圧力Ｐ２を下流圧力制御バルブ２０で調節することにより、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ´を設定値に保つことができるので、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができる。
【００８１】
さらに、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御する際において、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御したり、オリフィス３３の有効断面積ＳＳの変化を補ったり、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせたり、固体ソース５０から昇華させた材料ガスが高温であっても、その供給量を制御することが可能となる。
【００８２】
また、上記実施の形態のガス供給制御装置においては、材料ガスをＣＶＤ装置３０に供給しており、このときは、ＣＶＤ装置３０に供給される際の材料ガスを高速で移動させることが多く、材料ガスを亜音速流でオリフィス３３を通過させるには好適な条件にあることから、上述した効果は大きなものとなる。
【００８３】
また、上記実施の形態においては、シリンダ３２内をヒータで２５０℃で一定にすることにより、オリフィス３３の上流温度Ｔ１を一定にしており、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御する際において、オリフィス３３の上流温度Ｔ１を操作の対象から外しているが、ヒータなどでオリフィス３３の上流温度Ｔ１を調節することによっても、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの供給量を制御してもよい。
【００８４】
また、上記実施の形態のガス供給制御装置では、オリフィス３３が材料ガスによって目詰まりが起きやすい場合において、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせる動作手順について説明しているが、オリフィス３３が材料ガスによって腐食が起きやすい場合においても、オリフィス３３が交換する程に劣化したことを外部に知らせることができる。
【００８５】
このときは、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔが、オリフィス３３の腐食がない場合（材料ガスを実際に通過させる前の状態）の時間ｔ０より許容差を越えて短くなる場合には、第２比較回路４５はアラーム信号を発信し、オリフィス３３が交換する程に腐食したことを外部に知らせる。
【００８６】
一方、上流圧力制御弁２１からオリフィス３３までの容積Ｖの圧力がＰＨからＰＬまでに降下するのに要する時間ｔが、オリフィス３３の腐食がない場合の時間ｔ０より許容差を越えずに短くなる場合には、オリフィス３３の腐食が許容範囲内なので、第２比較回路４５はアラーム信号を発信することはない。
【００８７】
尚、この場合は、オリフィス３３が交換する程に腐食したものではないので、上述した現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳが算出されることとなる。従って、現状のオリフィス３３の有効断面積ＳＳが、オリフィス３３の腐食などによって増加したりしても、オリフィス３３を音速流で通過する材料ガスの流量Ｑや、オリフィス３３を亜音速流で通過する材料ガスの流量Ｑ′を算出する際において、補うことができる。
【００８８】
また、上記実施の形態のガス供給制御装置では、絞り部として、オリフィス３３を使用しているが、ノズルなどを使用してもよい。
【００８９】
特に、ノズルのスロート部の下流に拡大管が組み付けられているものについては、オリフィス３３や通常のノズルなどと比べ、絞り部の下流圧力Ｐ２に対する絞り部の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２が低い（絞り部の上流圧力Ｐ１と絞り部の下流圧力Ｐ２が比較的近い）場合でも、スロート部における音速流は維持されるので、材料ガスを音速流で通過させたいときにおいて、絞り部の圧力流量特性を利用をする際に必要な要件（絞り部の下流圧力Ｐ２に対する絞り部の上流圧力Ｐ１の比Ｐ１／Ｐ２）を緩和することができる。
【００９０】
また、上記実施の形態においては、固体ソース５０から昇華させた材料ガスを、半導体製造装置の一部であるＣＶＤ装置３０に対して供給しているが、半導体製造装置の一部であって、その他の装置に対して供給してもよい。また、半導体製造装置以外の装置に対して供給してもよい。
【００９１】
また、上記実施の形態においては、下流圧力センサ５１としてピラニ真空計を使用しているが、オリフィス３３から離れたところで下流圧力Ｐ２を検出することによって、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの温度の影響を受けることがないならば、下流圧力センサ５１はピラニ真空計に限る必要はない。
【００９２】
また、上記実施の形態においては、下流圧力制御バルブ２０として電気信号で駆動されるものを使用しているが、オリフィス３３から近いところで下流圧力Ｐ２を制御することによって、固体ソース５０から昇華させた材料ガスの温度の影響を受けるならば、下流圧力制御バルブ２０は圧縮空気で駆動されるものを使用する必要がある。
【００９３】
【発明の効果】
本発明のガス供給制御装置では、固体ソースから昇華させた材料ガスを、絞り部を介して、供給することができるとともに、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度とに基づいて、絞り部を通過する材料ガスの流量を算出し、また、絞り部の上流圧力を上流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を通過する材料ガスの流量を設定値に保つことができるので、固体ソースから昇華させた材料ガスの供給量を制御することが可能となる。
【００９４】
また、本発明のガス供給制御装置では、絞り部を通過する材料ガスの流量を算出する際において、上流圧力制御バルブの全閉時における上流圧力センサの検出結果と上流温度センサの検出結果とに基づいて算出された絞り部の有効断面積を使用しているので、現状の絞り部の有効断面積が、絞り部の腐食などによって増加したり、絞り部の目詰まりなどによって減少したりしても、材料ガスの供給量を制御する際において、絞り部の有効断面積の変化を補うことができる。
【００９５】
また、本発明のガス供給制御装置では、上流圧力センサで検出される絞り部の上流圧力と、下流圧力センサで検出される絞り部の下流圧力と、上流温度センサで検出される絞り部の上流温度とに基づいて、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量を算出し、また、絞り部の上流圧力を上流圧力制御バルブで調節するとともに絞り部の下流圧力を下流圧力制御バルブで調節することにより、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの流量を設定値に保つことができるので、絞り部を亜音速流で通過する材料ガスの供給量を制御することができる。
【００９６】
また、本発明のガス供給制御装置において、絞り部の上流圧力を調節する上流圧力制御バルブが圧縮空気で駆動されるものであるとともに、絞り部の上流圧力を検出する上流圧力センサがピラニ真空計である場合には、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、上流圧力制御バルブで絞り部の上流圧力を調節することや、上流圧力センサで絞り部の上流圧力を検出することに支障がないので、固体ソースから昇華させた材料ガスが高温であっても、その供給量を制御することが可能である。
【００９７】
また、本発明のガス供給制御装置の絞り部は、オリフィス、ノズルなどが使用されるが、特に、ノズルについては、スロート部の下流に拡大管が組み付けられているものであれば、オリフィスやノズルなどと比べ、絞り部の下流圧力に対する絞り部の上流圧力の比が低い（絞り部の上流圧力と絞り部の下流圧力が比較的近い）場合でも、スロート部における音速流は維持されるので、材料ガスを音速流で通過させたいときにおいて、絞り部の圧力流量特性を利用をする際に必要な要件（絞り部の下流圧力に対する絞り部の上流圧力の比）を緩和することができる。
【００９８】
また、本発明のガス供給制御装置において、材料ガスをＣＶＤ装置に供給する場合には、ＣＶＤ装置に供給される際の材料ガスを高速で移動させることが多く、このときは、材料ガスを音速流や亜音速流で絞り部を通過させるには好適な条件にあることから、上述した効果は大きなものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  半導体製造のウェーハ処理工程における、ＣＶＤ装置を使用した薄膜形成のラインの一部であって、本実施の形態のガス供給制御装置を備えたものを示した概略図である。
【図２】  ガス供給制御装置の一例を示した断面図である。
【図３】  オリフィスの下流圧力に対するオリフィスの上流圧力の比が「限界値」以上にあれば、音速流でオリフィスを通過する材料ガスの流量は、オリフィスの下流圧力に影響されることなく、一定にあることを示した図である。
【図４】  音速流でオリフィスを通過する材料ガスの流量は、オリフィスの上流圧力に対して直線性があることを示した図である。
【符号の説明】
２０  下流圧力制御バルブ
２１  上流圧力制御バルブ
３０  ＣＶＤ装置
３３  オリフィス
３４  上流圧力センサ
３５  上流温度センサ
５０  固体ソース
５１  下流圧力センサ
Ｐ１  オリフィスの上流圧力
Ｐ２  オリフィスの下流圧力
Ｔ１  オリフィスの上流温度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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