(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Si：2.0 〜4.0 wt％を含有する方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、１回または中間焼鈍をはさみ２回以上の冷間圧延により最終板厚としたのち、鋼板表面にエッチングマスクを選択的に形成してから電解エッチング処理を施して鋼板表面に線状溝を形成し、しかるのちエッチングマスクを除去し、その後脱炭焼鈍ついで最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記エッチングマスクの形成が、エッチングレジストを選択的に塗布し、乾燥焼付けするものであり、前記エッチングレジストとして使用するインキを、アルキド系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン系樹脂のうちのいずれかの樹脂を主成分とするレジストインキとし、前記乾燥焼付け温度を180 〜250 ℃とし、前記乾燥焼付け温度までの昇温速度を25℃／sec 以下とし、前記エッチングレジストの塗布から乾燥焼付け開始までの時間を30sec 以内とすることを特徴とする低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、変圧器その他の電気機器の鉄芯として用いられる低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板は主として変圧器の鉄芯材料として用いられ、その磁気特性が良好であることが要求される。とくに、鉄芯として使用される場合のエネルギー損失すなわち鉄損が低いことが重要である。
そこで、鉄損を低減させるために、▲１▼結晶方位を（110 ）〔001 〕方位に高度に揃える、▲２▼Si含有量を増加し、鋼板の電気抵抗を増加させる、▲３▼不純物を低減する、▲４▼板厚を薄くするなどが試みられてきた。その結果、板厚が0.23mm以下の鋼板では、鉄損Ｗ17/50 （磁束密度1.7 Ｔ、50Hz）が0.9 W/kg以下のものが製造されるようになった。
【０００３】
しかしながら、このような冶金的な方法ではこれ以上の大幅な鉄損の改善は期待できない。
近年、鉄損の大幅な低減を達成する手段として、例えば、特公昭57-2252 号公報に記載された仕上焼鈍済の鋼板表面にレーザーを照射して、人為的に磁区を細分化する方法がある。しかしながら、この方法では、鉄損低減に効果があるが、歪取り焼鈍によって鉄損の劣化をきたすという欠点があり、歪取り焼鈍を必須とする巻鉄芯用としては用いられていない。
【０００４】
歪取り焼鈍が可能な電磁鋼板の製造方法として、例えば特公昭62-54873号公報には、仕上焼鈍済み鋼板にレーザーや機械的手段によって局所的に絶縁被膜を除去したのち、被膜除去部に酸洗や機械的手段で線状の溝を局所的に形成し、溝を充填するようにリン酸系の張力付与被膜処理を施す低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法が提案されている。しかし、この方法では、常に安定して被膜を除去することが困難なため、安定した溝の形成ができず、特にナイフなどの機械的手段により地鉄に直接溝を形成する場合には溝周辺にかえりを生じるため占積率の低下を招くという問題がある。
【０００５】
また、特公昭62-53579号公報には、仕上焼鈍済みの鋼板に90〜220kg/mm2 荷重で地鉄部分に深さ５μm 超えの溝を形成したのち、750 ℃以上の温度で加熱処理する低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法が提案されている。しかし、この方法では、一定の深さの溝を得るための荷重の調整が難しいという問題があった。
仕上焼鈍済み鋼板に溝を導入する場合には、溝導入により被膜が損傷するため、絶縁被膜の再塗装を必要とする場合が多く、占積率の低下やコスト増加を招くという問題があった。
【０００６】
このような問題を解決する手段として、最終冷延板に線状の溝を導入する方法、例えば特開昭63-42332号公報には、フォトエッチングまたはステンシルを用いた電解エッチング法が提案されている。この方法によれば、絶縁被膜の再塗装という問題はないが、フォトエッチングでは、マスクを通しての紫外光の露光状態や現像液中に浸漬した際の露光部の除去状態をコイル全体に均一に保つことが困難である。また、ステンシルを用いた電解エッチングでは、電解液のにじみにより常に一定な溝を導入することが困難であるという問題を残していた。
【０００７】
また、特開平4-88121 号公報には、最終冷間圧延後、鋼板表面に連続または非連続の線状の非塗布部領域を残存させてエッチングレジストを印刷により塗布し、焼付けしたのち、エッチング処理を施して鋼板表面に線状溝を形成する低鉄損電磁鋼板の製造方法が提案されている。この方法によれば、絶縁被膜の再塗装という問題はないが、得られた製品特性にばらつきがあることが問題点として生じてきた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、上記した問題を有利に解決し、均一な溝を安定して形成し、コイル全体にわたって均一な磁気特性を有する低鉄損電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記した問題を解決すべく、均一な溝を安定して得る方法について鋭意検討した。最終冷間圧延後鋼板表面にエッチングレジストを塗布し、焼付けてエッチングマスクを形成し、電解エッチングにより溝を形成しても、均一な溝の形成ができない場合があり、そのため、磁気特性の大きな変動をもたらしていた。この原因の解明のため、形成されたエッチングマスクを詳細に調査した結果、エッチングマスクの▲１▼膜厚、▲２▼膜強度、▲３▼絶縁性、▲４▼点状欠陥の有無、▲５▼パターンのにじみ等が微妙に変化しており、エッチングマスクの性状が溝形成の均一性に影響を与えていることが判明した。そこで、さらにエッチングマスクの形成条件について検討した。
【００１０】
まず、本発明の基礎となった実験結果について説明する。
Si：3.0 wt％含有する方向性珪素鋼素材を熱間圧延し、さらに冷間圧延により板厚0.22mmの最終冷延板とした。この最終冷延板にエポキシ系樹脂を主成分とするエッチングレジストインキをグラビヤオフセット印刷により、非塗布部が圧延方向に幅：150 μm 、間隔：４mmで線状に残存するように片面塗布したのち、乾燥焼付け温度を100 〜340 ℃、焼付け温度までの昇温速度を５〜40℃/sec、エッチングレジスト塗布から乾燥焼付け開始までの時間を５〜60sec の範囲で変化して、乾燥焼付けた。エッチングマスクを焼付けたのち、試験片を採取し、エッチングマスクの性状( 外観、膜硬さ、絶縁抵抗、にじみ量) を調査した。
【００１１】
その後、NaCl電解液中で電解エッチングを施すことにより、幅：150 μm 、目標深さ：15μm の線状溝を形成し、ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去した。溝形成後、コイルからサンプルを採取し、溝形状を調査した。
このような処理後、ついで、脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍を施し、さらに絶縁コーティングを施した。このようにして得られた製品板から試験片を採取し、歪取り焼鈍後、磁気特性を調査した。
【００１２】
これらの結果を図１〜図３に示す。
図１から、エッチングマスクの乾燥焼付け温度が180 〜250 ℃の範囲をはずれると、エッチングマスクの膜強度が低下して、サポートロール等との接触でエッチングマスクがすり疵状に剥離し外観性状が劣化し、さらに溝以外の部分もエッチングを受けたり、またエッチングマスクの絶縁抵抗が低下して、溝以外の部分もエッチングされて、溝深さが浅くかつばらつきが大きくなり磁気特性が劣化していることがわかる。
【００１３】
図２から、エッチングマスクの乾燥焼付け温度が180 〜250 ℃の範囲内であっても昇温速度が25℃/secを超えると「沸き」と称する点状欠陥がエッチングマスクに発生し、膜厚が不均一となり、溝以外のところがエッチングされ磁気特性が劣化する。
図３から、エッチングレジスト塗布完了から乾燥焼付け完了までの時間が30sec を超えるとエッチングマスクパターンのにじみ量が増加し、線状溝幅のばらつきが増大するため、磁気特性が劣化する。
【００１４】
このように、鋼板表面にエッチングレジストを塗布し、焼付けてエッチングマスクを形成する際に、エッチングマスクの形成条件を適正に制御することにより、均一な線状溝が導入でき磁気特性の優れた、とくに鉄損のばらつきの少ない低鉄損方向性電磁鋼板が製造できることを見いだした。
本発明は、上記した知見をもとに構成されたものである。
【００１５】
すなわち、本発明は、Si：2.0 〜4.0 wt％を含有する方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、１回または中間焼鈍をはさみ２回以上の冷間圧延により最終板厚としたのち、鋼板表面にエッチングマスクを選択的に形成してから電解エッチング処理を施して鋼板表面に線状溝を形成し、しかるのちエッチングマスクを除去し、その後脱炭焼鈍ついで最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、前記エッチングマスクの形成が、エッチングレジストを選択的に塗布し、乾燥焼付けするものであり、前記エッチングレジストとして使用するインキを、アルキド系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン系樹脂のうちのいずれかの樹脂を主成分とするレジストインキとし、前記該乾燥焼付け温度を180 〜250 ℃とし、前記乾燥焼付け温度までの昇温速度を25℃／sec 以下とし、前記エッチングレジストの塗布から乾燥焼付け開始までの時間を30sec 以内とすることを特徴とする低鉄損方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の方法を好適に実施できる装置列の１例を図４に示す。図４では、鋼帯１（冷延板）の表面にグラビヤオフセット印刷によるエッチングマスク塗布装置２によりエッチングレジストを塗布し、熱風循環式の乾燥焼付け装置３でエッチングマスクを焼付けたのち、鋼帯１をバックアップロール８に巻掛けして電解エッチングする電解エッチング装置７で線状溝を導入する。なお、エッチングマスクの形成、線状溝の形成に使用する装置は、図４に限定されるものではないことは言うまでもない。
【００１７】
本発明では、最終板厚に冷間圧延された方向性電磁鋼板表面に、エッチングレジストを塗布し、乾燥焼付けしてエッチングマスクを選択的に形成する。
エッチングレジストの塗布は、例えば図４に示すように、バックアップロール８に巻掛けしてグラビヤロール10とゴム転写ロール９とにより行うのが好ましい。塗布されたエッチングレジストは乾燥焼付け装置３中で熱風Ｗを熱風ノズル４から吹きつけ乾燥焼付けるのが好ましい。
【００１８】
エッチングマスクの形成に際し、エッチングレジストの乾燥焼付け温度を180 〜250 ℃の範囲とする。乾燥焼付け温度が180 ℃未満では、形成されるエッチングマスクの膜強度が低くサポートロール等との接触により剥離し、外観上問題となり、さらに溝以外の部分がエッチングされる。また、250 ℃を超えると膜そのものの絶縁抵抗が低下し、溝以外の部分もエッチングされ、均一な溝形状が得られない。このため、エッチングレジストの乾燥焼付け温度を180 〜250 ℃の範囲に限定した。
【００１９】
また、エッチングレジストの乾燥焼付け温度までの昇温速度は25℃／sec 以下とする。乾燥焼付け温度までの昇温速度が25℃／sec を超えると、「沸き」と称する点状欠陥が発生し、エッチングマスクの膜厚が不均一となる。膜厚が不均一となると、薄くなった部分がエッチングされ、均一な溝形状が得難くなり、磁気特性が劣化する。このため、エッチングレジストの乾燥焼付け温度までの昇温速度を25℃／sec 以下に限定した。
【００２０】
エッチングレジストの塗布から乾燥焼付け開始までの時間を30sec 以内とする。塗布から乾燥焼付け開始までの時間が30sec を超えると、エッチングマスクパターンのにじみ量が増加し、エッチングにより形成される線状溝の幅のばらつきが増加する。これにより、溝深さがばらつき、磁気特性のばらつきが増大し、しかも磁気特性が劣化する。このようなことから、エッチングレジストの塗布から乾燥焼付け開始までの時間を30sec 以内に限定した。
【００２１】
本発明においては、エッチングレジストの塗布は、グラビヤオフセット印刷、オフセットロールを用いないグラビヤ印刷、平版オフセット印刷およびスクリーン印刷等の方法を利用することができる。コイルでの連続印刷が容易なこと、安定した印刷面が得られること、レジスト厚みのコントロールが容易なこと等からグラビヤオフセット印刷がもっとも好適である。
【００２２】
エッチングレジストとして使用するインキは、アルキド系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン系樹脂のうちのいずれかの樹脂を主成分とするレジストインキとする。
エッチングマスクを形成したのち、エッチングを行うが、エッチングは電解エッチングが好ましい。電解エッチングは、NaCl水溶液やKCl 水溶液等の電解浴中で、電流密度１〜100 Ａ/dm2の範囲で行うのがよい。電流密度は低すぎるとエッチング効果が得られず、高すぎるとエッチングマスクが損なわれるためである。
【００２３】
電解エッチングは、図４に示すように、鋼帯１をバックアップロール８に巻掛けして、電解浴14中に浸漬し、コンダクタロール12と電極13の間で通電して電解エッチングする、ラジアルセル方式の電解エッチングとするのが好ましい。
エッチング後、エッチングレジストの除去法についてはとくに限定しないが、アルカリまたは有機溶剤等が適している。
【００２４】
エッチングにより導入される線状溝は、幅：50〜300 μm 、深さ：10〜35μm とするのが好ましい。また、線状溝の間隔は２〜10mmの範囲とするのが好適である。
なお、溝の形成は、鋼板の片面だけでも十分であるが、両面に施しても効果を有することは言うまでもない。
【００２５】
本発明において対象とする電磁鋼板は、Siを2.0 〜4.0 wt％含有する電磁鋼板である。Siが2.0 wt％未満では、鉄損が高く、また、4.0wt ％を超えると冷間圧延が不可能となるため、Si含有量を2.0 〜4.0 wt％に限定した。その他、Ｃが0.01〜0.08wt％を含み、かつインヒビターとしてMnSe、MnS 、AlN 、BN等の１種または２種以上を少量含む組成である。なお、インヒビターとして上記以外にSb、Sn、Cu、Bi等を含んでもよい。
【００２６】
上記好適成分組成に調整されたスラブに熱間圧延を施し、その後必要に応じ熱延板焼鈍を行ったのち、１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延により最終板厚とし、ついでエッチングマスクを鋼板表面に形成し、エッチングにより線状溝を導入する。エッチング後、エッチングマスクを除去して、脱炭焼鈍を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を行う。仕上焼鈍後、焼鈍分離剤を除去し、必要に応じ上塗りコーティング塗布を行い製品板とする。
【００２７】
【実施例】
Ｃ：0.065wt ％、Si：3.0wt ％、Mn：0.070wt ％、Se：0.020wt ％、Al：0.025wt ％、およびＮ：0.0085wt％を含み、残部Feおよび不可避的不純物の珪素鋼スラブを、熱間圧延し、1050℃×２min の熱延板焼鈍後冷間圧延により、0.22mm厚の冷延板とした。この冷延板表面に、図４に示す装置で、表１に示すエッチングレジストの乾燥焼付け条件にてエッチングマスクを形成した。エッチングレジストとして、ポリエチレン系樹脂を主成分とするレジストインキを用いた。マスクの厚みは１μm であった。形成したエッチングマスクの外観、膜強度、膜絶縁性、パターンのにじみ等を調査し、その結果を表１に示す。なお、膜強度はヌープ硬度により膜硬さを測定した。また、膜絶縁性はJIS C 2550に準拠して層間抵抗を測定し膜絶縁性の指標とした。「沸き」点欠陥の発生状況、エッチングマスクパターンのにじみ発生状況は外観観察によった。
【００２８】
鋼板表面にエッチングマスクを形成した後、15％NaCl水溶液中で直接通電方式による電解エッチングを施し、線状溝を導入した。導入した線状溝は、幅：150 μm 、深さ：20μm で、溝間隔：３mmとした。なお、電解エッチングに際し用いた電流量は、185 Ｃ/dm2であった。
このように処理したコイルについて、さらに脱炭焼鈍後最終仕上焼鈍を行った。各製品コイルについて、磁気特性を測定した。その鉄損のばらつきを表１に示す。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
表１から、No.1のように、本発明の範囲でエッチングマスクを形成すれば、膜強度、絶縁性の劣化もなく、また「沸き」と称する点欠陥の発生もなく、エッチングマスクパターンのにじみも発生せず、磁気的特性も優れ、そのばらつきも小さくなっている。しかし、本発明の範囲を外れる比較例では、磁気的特性が劣化し、そのばらつきも大きくなっている。乾燥焼付け温度が本発明範囲を外れて、No.2のように、昇温速度が速すぎると「沸き」が発生し、No.3のように、塗布完了から乾燥焼付け開始までの時間が本発明範囲を外れて長すぎるとパターンのにじみが発生して磁気的特性のばらつきが大きくなる。
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、従来に比較し、磁気特性のばらつきが少ない低鉄損方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができ、しかも歪取り焼鈍による鉄損の劣化がないため、積鉄心用、巻鉄心用ともに使用できるという効果を奏するのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】鉄損値ばらつき、溝深さのばらつき、膜硬さおよび膜絶縁抵抗におよぼすエッチングレジストの乾燥焼付け温度の影響を示すグラフである。
【図２】点欠陥（沸き）の発生とエッチングレジスト乾燥焼付け温度、昇温速度の関係を示す図である。
【図３】鉄損値のばらつき、エッチングマスクのパターンにじみ量、線状溝幅のばらつきとエッチングレジストの塗布完了から乾燥焼付け開始までの時間との関係を示すグラフである。
【図４】本発明のエッチングマスク形成、線状溝導入に好適な装置列の１例を示す説明図である。
【符号の説明】
１  鋼帯
２  エッチングマスク塗布装置
３  乾燥焼付け装置
４  熱風ノズル
５  ダクト
６  サポートロール
７  電解エッチング装置
８  バックアップロール
９  ゴム転写ロール
10  グラビヤロール
11  デフレクタロール
12  コンダクタロール
13  電極
14  電解浴
Ｗ  熱風
【図１】
0003663784.tif 000003
【図２】
0003663784.tif 000004
【図３】
0003663784.tif 000005
【図４】
0003663784.tif 000006