(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液化冷媒を第１ヒータで加熱気化させて低温ガスを発生させ、この低温ガスを試料室に導入すると共に、試料室の電気炉に設けた第２ヒータを加熱することで試料室の温度をフィードバック制御する試料温度制御方法において、次の（イ）〜（ニ）の予備段階を経てから、（ホ）〜（ト）の制御段階を同時に実施することを特徴とする試料温度制御方法。
（イ）前記第２ヒータを加熱することなく、前記第１ヒータに一定の電圧を印加して前記低温ガスを試料室に導入し、そのときの経過時間と試料室の温度との関係を示す曲線（以下、定電圧冷却曲線という。）を測定する段階。
（ロ）前記一定の電圧の値を変更して、複数の前記定電圧冷却曲線を得る段階。
（ハ）複数の前記定電圧冷却曲線のそれぞれについて、その傾きが所定の設定値に達した時点での試料室の温度（以下、中間到達温度という。）を測定する段階。
（ニ）複数の前記定電圧冷却曲線について電圧と前記中間到達温度との組み合わせを求めて、これらの組み合わせに基づいて電圧と温度との対応関係を求める段階。
（ホ）各時刻での試料室の温度を前記対応関係にあてはめて前記第１ヒータの電圧（以下、予測電圧という。）を求める段階。
（ヘ）各時刻での試料室の温度と各時刻での目標温度との偏差に基づいて前記予測電圧を増減する段階。
（ト）各時刻での試料室の温度と各時刻での目標温度との偏差に基づいて前記第２ヒータの電圧を制御する段階。
【請求項２】
請求項１に記載の方法において、前記（ホ）の段階における前記試料室の温度として試料温度を用い、前記（ヘ）と（ト）の段階における前記試料室の温度として電気炉温度を用いることを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法において、前記（ホ）と（ヘ）の段階における前記試料室の温度として試料温度を用い、前記（ト）の段階における前記試料室の温度として電気炉温度を用いることを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１〜３までのいずれか１項に記載の方法において、前記（ヘ）の段階で求めた電圧を遅れ要素を経由して前記第１ヒータに供給することを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項１〜４までのいずれか１項に記載の方法において、前記（ハ）の段階における前記傾きの設定値を毎分マイナス０．１℃〜毎分マイナス３℃の範囲内の数値とすることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項１に記載の方法において、前記（ホ）の段階における前記「各時刻での試料室の温度」の代わりに「各時刻での目標温度」を用いることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱分析装置の試料のように所定の温度プログラム曲線に従って試料を昇温したり降温したりする場合の試料温度制御方法に関し、特に試料を冷却する手段として液化冷媒を気化した低温ガスを利用する試料温度制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
試料を室温より低い温度に冷却する方法として、液体窒素を気化した低温ガスで試料を冷却する方法がある。この場合に、液体窒素容器内に設けたヒータを加熱することにより気化量を調節して低温ガスの流量を調節し、もって試料冷却能力を調節することが可能である。液体窒素加熱ヒータに大きな電力を供給すると気化が促進されて試料温度は急激に下がり、それより小さい電力を印加すると試料温度の低下はゆるやかになる。
【０００３】
熱分析装置において試料を冷却する場合には、所定の温度プログラム曲線に従って例えば一定の降温速度で冷却している。しかしながら、液体窒素からの低温ガスによる冷却では、このような精密な制御は不可能なので、低温ガスによる冷却に加えて、試料室の電気炉のヒータによる加熱を用いたフィードバック制御を併用している。
【０００４】
液体窒素加熱ヒータの電力制御による試料の冷却と、電気炉ヒータの電力制御による試料の加熱とを併用して試料の温度制御を実施している従来例として、特開平２−１０５０４６号公報に記載の技術（以下、第１の従来技術という。）が知られている。この第１の従来技術では、液体窒素加熱ヒータに供給する電力を決定するために予備実験を利用している。すなわち、液体窒素加熱ヒータに一定電力を供給して所定時間後の試料到達温度を測定し、電力と試料到達温度との関係を複数の電力についてあらかじめ実験的に求めている。このような予備実験を実施しておけば、室温より低い到達温度を温度プログラム信号として設定する場合に、この到達温度に対応する供給電力を上記予備実験結果から求めることができる。この電力を液体窒素加熱ヒータに供給すればよい。そうすれば、所定時間後に試料温度は到達温度まで下がることになる。
【０００５】
この第１の従来技術では、室温より低い到達温度を設定すると、これに対応する液体窒素加熱ヒータの供給電力が一つだけ定まる。このように定めた供給電力で液体窒素を気化して試料を冷却すると共に、電気炉ヒータを用いて試料の温度をフィードバック制御すると、試料を所定の温度プログラム曲線に従って温度制御することが可能である。しかしながら、この方法を用いて上述の到達温度まで試料を「一定の降温速度」で冷却しようとすると、冷却途中で冷却能力不足に陥る。
【０００６】
この第１の従来技術の冷却能力不足を解消する方法として、特開平９−１９６８７１号公報に開示された従来技術（以下、第２の従来技術という。）が開発された。この第２の従来技術では、各時刻での試料温度とその降温速度とに基づいて液体窒素加熱ヒータの電力を随時、必要かつ十分な値に変更しており、もって冷却能力不足を解消すると共に、無駄な電力消費も防いでいる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述の第２の従来技術は、試料を一定の降温速度で冷却していくときには非常に効果的に機能するが、試料を一定の温度で保持するような制御（以下、等温保持制御という。）を実施すると、その温度安定性が劣っていることが判明した。例えば、温度プログラム曲線の最初に等温制御の領域がある場合に、その保持温度がふらつく問題がある。このふらつきの原因は、各時刻での温度変化速度（温度の微分値）に依存して液体窒素加熱ヒータの電力を決定していることにあった。
【０００８】
本発明は上述の第２の従来技術の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、液化冷媒を第１ヒータで加熱気化させて低温ガスを発生させ、この低温ガスを試料室に導入すると共に、試料室の電気炉に設けた第２ヒータを加熱することで試料室の温度をフィードバック制御する試料温度制御方法において、第１ヒータの電圧制御を工夫することにより、等温保持制御も含めて、どのような温度プログラム曲線に対しても試料温度を高精度に追従させることができるような試料温度制御方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、液化冷媒を第１ヒータで加熱気化させて低温ガスを発生させ、この低温ガスを試料室に導入すると共に、試料室の電気炉に設けた第２ヒータを加熱することで試料室の温度をフィードバック制御する試料温度制御方法において、次の（イ）〜（ニ）の予備段階を経てから、（ホ）〜（ト）の制御段階を同時に実施することを特徴としている。（イ）前記第２ヒータを加熱することなく、前記第１ヒータに一定の電圧を供給して前記低温ガスを試料室に導入し、そのときの経過時間と試料室の温度との関係を示す曲線（以下、定電圧冷却曲線という。）を測定する段階。（ロ）前記一定の電圧の値を変更して、複数の前記定電圧冷却曲線を得る段階。（ハ）複数の前記定電圧冷却曲線のそれぞれについて、その傾きが所定の設定値に達した時点での試料室の温度（以下、中間到達温度という。）を測定する段階。（ニ）複数の前記定電圧冷却曲線について電圧と前記中間到達温度との組み合わせを求めて、これらの組み合わせに基づいて電圧と温度との対応関係を求める段階。（ホ）各時刻での試料室の温度を前記対応関係にあてはめて前記第１ヒータの電圧（以下、予測電圧という。）を求める段階。（ヘ）各時刻での試料室の温度と各時刻での目標温度との偏差に基づいて前記予測電圧を増減する段階。（ト）各時刻での試料室の温度と各時刻での目標温度との偏差に基づいて前記第２ヒータの電圧を制御する段階。
【００１０】
上述の（ホ）の制御段階は、第１ヒータの電圧を決定するに当たって、まず、各時刻での試料室の温度に基づいて電圧を先行予測制御していることになる。この制御は、各時刻での目標温度（温度プログラム曲線上の温度）と試料室の温度との偏差には依存していないので、制御方式としてはオープン制御である。この先行予測制御は、各時刻において目標温度と試料室の温度との偏差がどのようになっていようとも、その時点での試料室の温度にふさわしい第１ヒータの電圧を先回りして設定していることになる。
【００１１】
上述の（ヘ）の制御段階は、（ホ）の制御段階で求めた予測電圧に対して、第１ヒータ系のフィードバック制御による電圧増減分を加えている。（ヘ）の制御段階は制御方式としてはフィードバック制御であり、目標温度との偏差に基づいた後追い制御である。（ホ）の先行予測制御に（ヘ）のフィードバック制御を加えることで、先回り制御と後追い制御を併用することになる。先行予測制御だけでは定常偏差を除くことができない欠陥があり、フィードバック制御だけでは後追い修正制御による欠陥がある。そこで、両制御の欠点を互いに補完するように組み合わせることで第１ヒータの最適電圧を決定している。
【００１２】
ところで、（ホ）の先行予測制御においては、各時刻での試料室の温度の代わりに各時刻での目標温度を使ってもよい。先行予測制御では、使用する予測電圧の温度依存性はそれほど大きいものではなく、試料室の温度と目標温度のどちらを使っても制御能力に大差はない。
【００１３】
上述の（ホ）と（ヘ）の制御段階が第１ヒータの電圧制御であるのに対して、（ト）の制御段階は第２ヒータについての電圧制御である。この第２ヒータ（電気炉のヒータ）を用いて最終的に試料室の温度をフィードバック制御することにより、目標温度に対して試料温度を高精度に追従させることができる。
【００１４】
上述の（イ）（ハ）（ホ）（ヘ）（ト）の各段階で使用する「試料室の温度」としては、試料にできるだけ近いところに配置した温度センサ（例えば熱電対）の検出温度（これを試料温度と呼ぶことにする。）を利用してもよいし、電気炉の壁に配置した温度センサ（例えば熱電対）の検出温度（これを電気炉温度と呼ぶことにする。）を利用してもよい。ただし、予測電圧を用いることについて互いに関連している（イ）（ハ）（ホ）の三つの段階では、「試料室の温度」として、試料温度と電気炉温度のどちらかを統一して用いる必要がある。また、一般に、第２ヒータ（電気炉のヒータ）を用いて試料室の温度をフィードバック制御する場合には、電気炉温度を使ったほうが温度制御がなめらかになるので、（ト）の段階では電気炉温度を使うのが好ましい。第１ヒータ（液化冷媒加熱ヒータ）系の制御においては、試料温度と電気炉温度のどちらを使っても大差はないと考えられる。
【００１５】
また、上述の（ホ）の段階において、「各時刻での試料室の温度を前記対応関係にあてはめる」代わりに「各時刻での目標温度を前記対応関係にあてはめる」ようにしてもよい。
【００１６】
上述の（ハ）の段階において、中間到達温度の意味は次のようなものである。第１ヒータに一定の電圧を供給して低温ガスで試料を冷却して、そのときの定電圧冷却曲線を測定した場合、長時間が経過すれば、その曲線の傾きは限りなくゼロに近づいて、試料室の温度はほぼ一定値（以下、最終到達温度という。）に落ち着く。この最終到達温度は第１ヒータに印加する電圧に依存する。この最終到達温度と電圧との対応関係をあらかじめ求めておけば、実際の試料の温度制御の最中にそのときの試料室の温度にふさわしい第１ヒータの電圧を上述の対応関係から求めることができる。しかしながら、このような対応関係を用いると、そのときの試料温度に最終的に到達できるような「ちょうどぴったりの」電圧を求めることになる。これでは、先行予測制御に使う電圧としては能力不足である。なぜならば、第１ヒータに供給する電圧は少し多めにして試料温度が目標温度よりもわずかに低めになるような傾向をもたせ、その分を第２ヒータによる試料加熱で補うことでフィードバック制御を有効に機能させることが重要だからである。そこで、上述の最終到達温度を用いる代わりに中間到達温度を用いるのが適切になる。この中間到達温度は、定電圧冷却曲線の傾きが所定の設定値に達した時点での試料室の温度として定義できる。その傾きをどのような値に設定するかが現実の問題になるが、発明者らの研究によれば、その設定値を毎分マイナス０．１℃〜毎分マイナス３℃の範囲内の数値とすることが適当である。
【００１７】
なお、実際に第１ヒータと第２ヒータの「電力制御」を実施する場合に、制御回路中の制御量としては「印加電圧」を制御することになる。したがって、本発明では、各制御段階における表現としては電圧制御になっている。最終的にはヒータの供給電力が制御されていることになる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の試料温度制御方法を実施する熱分析装置の一例の構成図である。この熱分析装置は示差走査熱量計の例であり、円筒状の試料室１０の内部に円筒状の電気炉１２が配置されている。試料室１０の内部空間は円筒状の隔壁１４で区切られていて、この隔壁１４と試料室１０の内壁面との間の環状空間１６内に低温ガスが導入されるようになっている。隔壁１４の高さ方向中央部の内壁面には電気炉１２の外周面が密着している。電気炉１２の内壁に固定された均熱板の上にはサンプル容器とリファレンス容器とが載っている。電気炉１２には第２ヒータ１８が埋め込まれている。第２ヒータ１８は第２ヒータ電源１９に接続されている。試料温度は均熱板に接着された熱電対２０で測定される。また、電気炉１２の温度は炉体の内部に埋め込まれた熱電対２２で測定される。第２ヒータ電源１９と熱電対２０、２２は温度制御装置２４に接続されている。
【００１９】
液体窒素容器２６の内部には液体窒素２８が収容されている。また、液体窒素容器２６の内部には第１ヒータ３０が配置されている。この第１ヒータ３０に第１ヒータ電源３２から電圧を印加すると、ヒータ３０が加熱されて液体窒素２８の気化が促進され、低温ガスの発生量が増加する。液体窒素容器２６の上方には低温ガス配管３４が接続されていて、この低温ガス配管３４は試料室１０の環状空間１６につながっている。低温ガス配管３４から試料室１０の環状空間１６に入った低温ガスは、環状空間１６を満たして隔壁１４及び電気炉１２を冷却し、出口３６から出て行く。
【００２０】
図２は、本発明の試料温度制御方法における信号の流れの一例を示すブロック線図である。温度制御装置２４からは第１ヒータ電源と第２ヒータ電源に電圧指令が出力される。また、この温度制御装置２４には、図１の熱電対２２で検出された電気炉温度Ｔｆと、図１の熱電対２０で検出された試料温度Ｔｓとが入力される。温度プログラム設定器には所望の温度プログラム曲線を設定することができ、温度制御中には、この温度プログラム設定器から各時点での目標温度（温度プログラム曲線上の温度）が出力される。
【００２１】
まず、第２ヒータの制御系を説明する。比較器３８では、温度プログラム設定器から出力される目標温度Ｔｒと電気炉温度Ｔｆとの偏差ΔＴ＝Ｔｒ−Ｔｆが算出される。この偏差ΔＴが第２ヒータ用のＰＩＤ制御器４０に入力される。このＰＩＤ制御器４０では、偏差ΔＴがゼロになる方向に第２ヒータ電源に電圧指令を出力する。例えば、ＰＩＤ制御のうちの比例制御（Ｐ成分）だけを例にして説明すれば、ΔＴが正（電気炉温度Ｔｆが目標温度Ｔｒより低い）であれば、ＰＩＤ制御器４０からΔＴに比例した電圧指令が第２ヒータ電源に出力される。ΔＴが大きいほど電圧指令も大きくなる。ΔＴが負になると第２ヒータ電源に対する電圧指令はゼロになる。このようにして電気炉温度Ｔｆが目標温度Ｔｒに追従するようにフィードバック制御される。
【００２２】
次に、第１ヒータの制御系を説明する。予測制御器では試料温度Ｔｓに基づいて予測電圧指令Ｅａが出力される。この予測電圧指令Ｅａについては後述する。一方、第１ヒータ用のＰＩＤ制御器４２には上述の偏差ΔＴが入力される。そして、偏差ΔＴがゼロになる方向に第１ヒータ電源に対して電圧指令Ｅｂが出力される。例えば、ＰＩＤ制御のうちの比例成分だけを例にして説明すれば、このＰＩＤ制御器４２では、絶対値がΔＴに比例して「符号が反対の」電圧指令Ｅｂが出力される。すなわち、ΔＴが正のときは電圧指令Ｅｂは負になり、ΔＴが負のときは電圧指令Ｅｂは正になる。すなわち、Ｅｂ＝−ｋ・ΔＴ（ここで、ｋは正の比例係数）となる。そして、加算器４４において、予測制御器からの電圧指令Ｅａに対して第１ヒータ用のＰＩＤ制御器４２からの電圧指令Ｅｂが加算される。すなわち、予測制御器で予測した予測電圧Ｅａを、偏差ΔＴに基づいた電圧指令Ｅｂの分だけ増減している。このようにして得られた電圧指令Ｅｃ（＝Ｅａ＋Ｅｂ）を遅れ要素に入力している。この遅れ要素は１次遅れフィルタ（デジタルフィルタ）を１段〜４段つなげたものであり、電圧指令Ｅｃを遅延させて出力している。この実施形態では１次遅れフィルタを４段接続して、遅延の時定数を３秒程度にしている。この遅れ要素の出力が最終的に第１ヒータの電圧指令となる。
【００２３】
第１ヒータ用のＰＩＤ制御器４２は、この実施形態では、次のような比例制御を実施している。試料の温度制御がスタートしてから最初の１分半までの間（気化ガスの噴き出しがスタートするとき）は、上述の比例係数ｋ＝１．５Ｖ／℃であり、それ以後は、ｋ＝０．６Ｖ／℃である。
【００２４】
図２には二つのＰＩＤ制御器４０、４２が存在するが、これらのＰＩＤ制御器において、比例成分（Ｐ）、積分成分（Ｉ）、微分成分（Ｄ）のすべてが必要という訳ではない。必要に応じて、これらの各成分のひとつ又は二つを採用して制御しても構わない。特に、第１ヒータ用のＰＩＤ制御器４２では、第２ヒータ用のＰＩＤ制御器４０ほど厳密な制御が要求されない（気化ガスによる温度制御ではそもそも高精度なフィードバック制御ができない）ので、上述のようにＰＩＤ制御器４２では比例制御だけを実施するということでも構わない。
【００２５】
次に、予測制御器の働きを説明する。図３は定電圧冷却曲線のグラフであり、横軸は時間、縦軸は試料温度（または電気炉温度でもよい）である。この定電圧冷却曲線は、試料温度を２００℃にしてから第１ヒータに一定の電圧を供給して試料温度が低下していくときの時間変化を測定したものである。第２ヒータの電圧はオフにしている。この実施形態では、５種類の電圧について定電圧冷却曲線を測定しており、各電圧はＥ１＝２０Ｖ、Ｅ２＝４０Ｖ、Ｅ３＝６０Ｖ、Ｅ４＝８０Ｖ、Ｅ５＝１００Ｖである。各電圧を第１ヒータに印加すると、第１ヒータにそれぞれ１Ａ、２Ａ、３Ａ、４Ａ、５Ａの電流が流れて、第１ヒータに供給される各電力は、２０Ｗ、８０Ｗ、１８０Ｗ、３２０Ｗ、５００Ｗとなる。
【００２６】
そして、各曲線において、傾きがαに達したときの温度（傾きαの線分に接している箇所の温度を求めればよい。以下、中間到達温度という。）を求めている。例えば、α＝−２℃／分に設定すると、電圧Ｅ１の曲線では中間到達温度Ｔ１＝２０℃となる。同じ傾きαについて、ほかの電圧Ｅ２〜Ｅ５の定電圧冷却曲線についても中間到達温度Ｔ２〜Ｔ５を求めると、Ｔ２＝−６４℃、Ｔ３＝−１０９℃、Ｔ４＝−１３０℃、Ｔ５＝−１４５℃となる。これで、電圧Ｅ１〜Ｅ５のときの中間到達温度Ｔ１〜Ｔ５が得られた。なお、定電圧冷却曲線を測定するには、試料温度を２００℃程度に高くしてから冷却しているが、２００℃よりも高ければ、どの温度から冷却しても、得られる中間到達温度にそれほど大きな違いはない。
【００２７】
図４は、図３の定電圧冷却曲線における電圧と中間到達温度との対応関係を、横軸が温度、縦軸が電圧の座標軸上にプロットしてこれをつなげたグラフである。これを予測電圧曲線と呼ぶことにする。このグラフ上の黒丸は、上述の（Ｅ１、Ｔ１）〜（Ｅ５、Ｔ５）の５点の組み合わせをプロットしたものである。そして、これらの点をなめらかな曲線でつないでいる。この実施形態では、電圧Ｅが温度Ｔの３次関数になるような近似曲線でつないでいる。すなわち、このグラフをＥ＝ｆ（Ｔ）で表現すると、ｆの関数形は温度Ｔの３次式になる。５点を完全に通るようにするには厳密にはＴの４次式が必要であるが、それほどの厳密性を要求されないので、３次式程度の曲線近似でも充分である。もっと多数の（Ｅ、Ｔ）の組み合わせを測定してプロットしても、やはり３次式程度の曲線で近似するのが現実的である。もちろん、予測電圧曲線を求めるのに、折れ線近似（直線補間となる）を採用してもよいし、２次関数以上の任意の多次関数を採用してもよい。
【００２８】
この予測電圧曲線を作るところまでが予備段階となる。実際の試料温度制御を行うには、このあらかじめ作成しておいたこの予測電圧曲線を利用する。すなわち、図２の予測制御器は上述の予測電圧曲線を記憶しており、図４に示すようにそのときの試料温度Ｔｓから予測電圧Ｅａを求めることができる。この予測電圧Ｅａは、そのときの試料温度Ｔｓを得るために必要な第１ヒータ電圧よりも、少し大きめの電圧を表している。すなわち、必要電圧よりも少し上乗せをした数値となっている。その上乗せの程度が、上述の図３で中間到達温度を求める際の傾きαによって定まる。傾きαを大きめにすれば上乗せの電圧は大きくなり、傾きαを小さめにすれば上乗せの電圧は小さくなる。この実施形態ではαとして−２℃／分を採用しているが、実用的には、−０．１℃／分から−３℃／分程度の範囲内の数値のどれかを採用すれば充分である。
【００２９】
次に、具体的な数値例を挙げて図２のブロック線図の働きを説明する。図２において、ある時刻（温度制御がスタートしてから１分半以上経過したある時点）において、温度プログラム曲線上の目標温度Ｔｒが−１２０℃であり、電気炉温度Ｔｆと試料温度Ｔｓが共に−１０９℃であったと仮定する。予測制御器では、試料温度Ｔｓ＝−１０９℃を図４の予測電圧曲線にあてはめて第１ヒータの電圧Ｅａ＝６０Ｖが得られる。一方、第１ヒータ用のＰＩＤ制御器４２では、偏差ΔＴ＝Ｔｒ−Ｔｓ＝−１１℃に基づいて、Ｅｂ＝−ｋ・ΔＴ＝−０．６×（−１１）＝６．６Ｖが得られる。したがって、図２においてＥｃ＝Ｅａ＋Ｅｂ＝６６．６Ｖが得られる。この電圧が遅れ要素を経由して第１ヒータ電源に印加される。第２ヒータ電源用のＰＩＤ制御器４０では、偏差ΔＴ＝Ｔｒ−Ｔｓ＝−１１℃がマイナスなので、第２ヒータ電源に対する電圧指令はゼロである。
【００３０】
図５は本発明の第２実施形態のブロック線図である。図５が図２と違うところは、予測制御器に試料温度の代わりに電気炉温度を入力している点である。図６は本発明の第３実施形態のブロック線図である。図６が図２と違うところは、予測制御器に試料温度の代わりに目標温度を入力している点である。図７は本発明の第４実施形態のブロック線図である。図７が図２と違うところは、第１ヒータ用のＰＩＤ制御器４２に、目標温度Ｔｒと試料温度Ｔｓとの偏差を入力している点である。
【００３１】
本発明は上述の実施形態に限定されず、次のような変更が可能である。（１）図１では示差走査熱量計の例を示したが、本発明はこれ以外の熱分析装置における試料温度制御方法にも適用できるし、熱分析以外の試料の温度制御にも適用できる。（２）液化冷媒としては液体窒素が最適であるが、これ以外の液化冷媒を用いても構わない。
【００３２】
【発明の効果】
本発明の試料温度制御方法は、第１ヒータ（液化冷媒加熱ヒータ）に印加する電圧を、先行予測制御とフィードバック制御を併用して求めているので、高精度の温度制御が可能になる。これにより、定速昇温や定速降温の制御はもちろんのこと、等温保持制御においても安定した制御を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試料温度制御方法を実施する熱分析装置の一例の構成図である。
【図２】本発明の試料温度制御方法における信号の流れの一例を示すブロック線図である。
【図３】図３は定電圧冷却曲線のグラフである。
【図４】定電圧冷却曲線における電圧と中間到達温度との対応関係をプロットした予測電圧曲線のグラフである。
【図５】本発明の第２実施形態のブロック線図である。
【図６】本発明の第３実施形態のブロック線図である。
【図７】本発明の第４実施形態のブロック線図である。
【符号の説明】
１０  試料室
１２  電気炉
１８  第２ヒータ
１９  第２ヒータ電源
２０  試料温度の熱電対
２２  電気炉温度の熱電対
２４  温度制御装置
２６  液体窒素容器
２８  液体窒素
３０  第１ヒータ
３２  第１ヒータ電源
３８  比較器
４４  加算器
【図１】
0003620981.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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