(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン種結晶の表面処理、保管および搬送が、パーティクル密度がクラス１０，０００以下の雰囲気中で行われ、前記シリコン種結晶の表面処理が、アンモニア過酸化水素水洗浄を含むことを特徴とするシリコン種結晶の処理方法。
【請求項２】
前記シリコン種結晶の表面処理が、少なくとも超音波洗浄、アンモニア過酸化水素水洗浄または超音波・アンモニア過酸化水素水洗浄によりパーティクルを除去し、アンモニア過酸化水素水洗浄によりカーボン不純物を除去する処理であり、夫々の洗浄方法を単独または２回以上繰り返し使用し、あるいは単独と複数回または複数回と複数回の組合せで使用することを特徴とする請求項１に記載のシリコン種結晶の処理方法。
【請求項３】
前記種結晶の保管が、プラスチックフィルムによる密閉包装、密閉容器中保管またはパーティクル密度がクラス１００以下の清浄雰囲気中保管であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン種結晶の処理方法。
【請求項４】
チョクラルスキー法により種結晶を用いてシリコン単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、該種結晶の表面処理、保管および搬送が、パーティクル密度がクラス１０，０００以下の雰囲気中で行われ、前記種結晶の表面処理として、少なくともアンモニア過酸化水素水洗浄により処理された種結晶を使用して単結晶棒を成長させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記雰囲気中で処理された、円柱状または角柱状の種結晶を使用し、ネッキングを行う種付け法により単結晶棒を成長させることを特徴とする請求項４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記雰囲気中で処理された、先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、ネッキングを行わない無転位種付け法により単結晶棒を成長させることを特徴とする請求項４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ、ＣＺ法）によるシリコン単結晶棒の成長に用いる種結晶の処理方法および処理された種結晶ならびにこの種結晶を使用してシリコン単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、これをシリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっくりと引上げることで単結晶棒を成長させている。この際、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、直径を３ｍｍ程度に一旦細くし絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキング）を行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太らせて、無転位のシリコン単結晶を引上げている。このような、種絞りはＤａｓｈＮｅｃｋｉｎｇ法として広く知られており、ＣＺ法でシリコン単結晶棒を引上げる場合の常識とされている。
【０００３】
すなわち、従来用いられてきた種結晶の形状は、例えば直径あるいは一辺約８〜２０ｍｍの円柱状や角柱状の単結晶に種ホルダーにセットするための切り欠き部を設けたもので、最初にシリコン融液に接触する下方の先端形状は、平坦面となっている。そして、高重量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引上げるためには、種結晶の太さは、素材の強度からして上記以下に細くすることは難しい。
【０００４】
このような形状の種結晶では、融液と接触する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位を高密度に発生させる。従って、この転位を消去して単結晶を育成するために前記ネッキングが必要になるのである。
【０００５】
しかし、このような状態ではネッキング条件を種々に選択しても、無転位化するためには、最小直径を４〜６ｍｍまでは絞り込む必要があり、近年のシリコン単結晶径の大口径化に伴い、高重量化した単結晶棒を支持するには強度が不充分であり、単結晶棒引上げ中に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の重大な事故を生じる恐れがあった。
【０００６】
このような問題を解決するために、本出願人は先に特開平５−１３９８８０号、特願平８−８７１８７号のような発明を提案した。これらの発明は、種結晶の先端部の形状を楔形あるいは中空部を有する形状とし、種結晶がシリコン融液に接触する時に入るスリップ転位をできるだけ低減することによって、絞り部の直径を比較的太くしても無転位化を可能とし、もって絞り部の強度を向上させるものである。
【０００７】
この方法では、絞り部の太さを太くすることができるので、ある程度絞り部の強度の向上ができるけれども、ネッキングを行い、スリップ転位のある絞り部を形成することには変わりがなく、近年ますます大直径、長尺化し、例えば１５０Ｋｇ以上にもなる単結晶棒の引上げには、強度が不充分となる場合があり、根本的な解決にまで至っていない。
【０００８】
そこで、本出願人は強度上一番問題となるネッキングによる絞り部を形成することなく、結晶を単結晶化させる方法を開発し先に提案した（特願平９−１７６８７号）。この方法は、種結晶としてシリコン融液に接触させる先端部の形状が尖った形状、または尖った先端を切り取った形状とし、先ず、該種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、種結晶を低速度で下降させることによって種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させるというものである。
【０００９】
この方法によれば、最初に種結晶の先端をシリコン融液に接触させた時、接触面積が小さく、先端部の熱容量が小さいため、種結晶に熱衝撃又は急激な温度勾配が生じないので、スリップ転位が導入されない。そして、その後、種結晶を低速度で下降させて種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融すれば、急激な温度勾配を生じないので溶融時にもスリップ転位が種結晶内に導入されることはない。そして、最後に種結晶をゆっくりと引上げれば、種結晶は所望の太さで、無転位であるから、ネッキングを行う必要はなく、強度も十分あるので、そのまま所望の径まで太らせてシリコン単結晶棒を育成させることができる。
【００１０】
以上述べたように、通常のネッキング種付け法においては、初期の転位密度を低減させる方法として、種結晶の融液上での保温や加温、種付け時の熱衝撃を低減させるような形状や、方法が開示されてきたが、ネックの太さに限界があり、大直径化、高重量化した単結晶棒には追随できなくなってきている。
そこで、上述した大直径化、高重量化にも耐えられ、しかも、種付け時の転位を極力減らす究極的な方法が、ネッキングを行わない無転位種付け法として確立された。
【００１１】
しかしながら、この無転位種付け法で問題となるのは、その成功率である。すなわち、この方法では、一度種結晶に転位が導入されると、種結晶を交換しなければ、やり直しができないので、成功率を向上させることが特に重要である。そしてこの場合、無転位で種付けしても、種結晶のテーパー付き先端部をある所定長さ溶融後にシリコン融点近傍で放置しておいたり、あるいは、結晶成長を開始するまでに要する時間によってはスリップ転位が発生し、さらにはこの転位が増加して行く現象がある。このような現象が発生する原因を調査、究明した所、その発生源として種結晶に付着しているパーティクルとその付着量が関係していることを見出し、特に炭素を含むパーティクルが大きく影響を及ぼしていることが判明してきた。この現象は従来のネッキング種付け法の場合も同様の傾向が見られ、無転位化成功率が低下する一因であることが判ってきた。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ネッキング種付け法、無転位種付け法のいずれの場合でも、無転位化成功率を低下させることなく、単結晶棒の生産性と品質を向上させる種結晶の処理方法、この処理によって得られた種結晶およびこの種結晶を使用して単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法を提供することを主たる目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明は、シリコン種結晶の表面処理、保管および搬送が、パーティクル密度がクラス１０，０００以下の雰囲気中で行われることを特徴とするシリコン種結晶の処理方法である。
【００１４】
このように、シリコン単結晶棒から切り出した種結晶素材を加工処理して単結晶引上げ炉の種ホルダにセットするまでの工程中、特に、種結晶の表面処理、保管および搬送の各工程において、各処理をパーティクル密度がクラス１０，０００以下の雰囲気中で行うようにすれば、種結晶の表面にパーティクルや異物の付着はほとんどなくなり、従って残存する極微量の付着したパーティクルや異物によるスリップ転位の発生は殆どなくなり、無転位化成功率を向上させることができる。
【００１５】
そしてこの場合、種結晶の表面処理が、少なくとも超音波洗浄、アンモニア過酸化水素水洗浄または超音波・アンモニア過酸化水素水洗浄によりパーティクルを除去し、アンモニア過酸化水素水洗浄によりカーボン不純物を除去する処理であり、夫々の洗浄方法を単独または２回以上繰り返し使用し、あるいは単独と複数回または複数回と複数回の組合せで使用するようにすれば、前記雰囲気をパーティクル密度がクラス１０，０００以下に管理されることと相まって、種結晶の表面に付着したパーティクルや異物に起因するスリップ転位の発生は殆どなくなり、無転位化成功率を向上させることができる。
【００１６】
また、前記種結晶の保管が、プラスチックフィルムによる密閉包装、密閉容器中保管またはパーティクル密度がクラス１００以下の清浄雰囲気中保管とした。
このように、種結晶の保管を、プラスチックフィルムによる密閉包装、密閉容器中保管またはパーティクル密度がクラス１００以下の清浄雰囲気中保管とすれば、前記他工程の雰囲気を、パーティクル密度がクラス１０，０００以下に管理されることと相まって、保管中に種結晶の表面にパーティクルや異物の付着はほとんどなくなり、従って残存する極微量の付着したパーティクルや異物によるスリップ転位の発生は殆どなくなり、一層無転位シリコン単結晶棒の生産性向上に寄与するものである。この際、密閉包装に用いるプラスチックフィルムは、プラスチックフィルム表面からの揮発性成分の少ないものが望ましい。
【００１７】
本発明は、前記の処理方法により処理されたシリコン種結晶である。
この種結晶を単結晶引上げ炉の種ホルダーにセットして単結晶棒を引上げれば、種結晶にパーティクル起因のスリップ転位を発生させず、シリコン融液に接触した単結晶にスリップ転位が導入されることもなくなり、無転位化成功率を向上させることができる。
【００１８】
そして、本発明は、チョクラルスキー法により種結晶を用いてシリコン単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、該種結晶の表面処理、保管および搬送が、パーティクル密度がクラス１００００以下の雰囲気中で行われた種結晶を使用して単結晶棒を成長させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
この場合、前記雰囲気中で処理された、円柱状または角柱状の種結晶を使用し、ネッキングを行う種付け法により単結晶棒を成長させることができる。
さらに、前記雰囲気中で処理された、先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用し、ネッキングを行わない無転位種付け法によっても単結晶棒を成長させることができる。
【００１９】
このように、シリコン単結晶棒から切り出した種結晶素材を加工処理して単結晶引上げ炉内の種ホルダにセットするまでの工程、特に、種結晶の表面処理、保管および搬送の各工程において、各処理をパーティクル密度がクラス１０，０００以下の雰囲気中で行うようにすれば、種結晶がネッキングを行う種付け法用のものであっても、ネッキングを行わない無転位種付け法用のものであっても、種結晶の表面にパーティクルや異物の付着はほとんどなくなり、従って残存する極微量の付着したパーティクルや異物によるスリップ転位の発生は殆どなく、無転位化成功率を向上させることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者らは、シリコン単結晶棒の成長に際し、前述したネッキングを行う種付け法とネッキングを行わない無転位種付け法のいずれの方法においても、その無転位化成功率が満足し得る水準に達しない場合があり、その原因を調査、究明した所、この転位の発生源として、種結晶に付着したパーティクル、特に炭素を含むパーティクルに問題があることを見出した。これは炭素が種結晶の表面に付着した場合、炭素が種結晶中に拡散し、その結果格子間シリコンが発生し、種結晶中に転位が発生するという現象であると解される。
【００２１】
そこで、転位発生防止対策として、種結晶の表面を清浄化することを試み、下記のような条件を設定することで、パーティクル起因の転位の発生を防止することができ、無転位化成功率の向上を図ることができた。
先ず、シリコン単結晶棒から切り出した種結晶素材を加工処理して単結晶引上げ炉内の種ホルダにセットするまでの工程、特に、種結晶の表面処理、保管および搬送の各工程において、各処理をパーティクル密度がクラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下の雰囲気中で行うようにした。クラス１０，０００を超える雰囲気中で処理すれば、例え洗浄工程であっても種結晶が洗浄液と接触していない場合には雰囲気中のパーティクルが再付着する可能性があり、さらには洗浄液自体も汚染されてしまうからである。この場合、雰囲気のクリーン度（清浄度）は、経済性も考慮して出来るだけ低い値に管理するのがよい。
【００２２】
このようにすれば、種結晶がネッキングを行う種付け法用の丸棒、角棒形状等のものであっても、ネッキングを行わない無転位種付け法用の先端の尖った円錐または角錐形状等のものであっても、種結晶の表面にパーティクルや異物の付着はほとんどなくなり、従って残存する極微量の付着したパーティクルや異物によるスリップ転位の発生は殆どなく、無転位化成功率を向上させることができる。
【００２３】
ここでいう、クリーンルームのクリーン度（清浄度）は、アメリカ連邦規格に準拠し、１立方フィート（２８．３Ｌ）の空気中に含まれる粒子の個数をもってクラス分けされている。例えば、クラス１００は、０．５μｍ以上が１００個以下、クラス１，０００は、０．５μｍ以上が１０００個以下、クラス１０，０００は、０．５μｍ以上が１０，０００個以下、クラス１００，０００は、０．５μｍ以上が１００，０００個以下と規定している。
【００２４】
本発明では、種結晶の表面処理を、少なくとも超音波洗浄、アンモニア過酸化水素水洗浄または超音波・アンモニア過酸化水素水洗浄によりパーティクルを除去し、アンモニア過酸化水素水洗浄によりカーボン不純物を除去する処理とするのが好ましい。
【００２５】
超音波洗浄は、非接触スクラビング法として広範に使用されている方法で、２０〜８０ｋＨｚの超音波振動を洗浄液に与えると、洗浄液中に圧力差が生じ、気泡が発生する。この気泡の破裂により種結晶表面をスクラビングして洗浄する。洗浄液は、通常、有機微粒子には超純水が、無機微粒子に対してはエタノールとアセトンの１：１混合液が除去効果が大きい。本発明では、パーティクルの除去をねらって採用したが、超音波洗浄機器の洗浄力もさることながら、これら機器類の設置場所の環境清浄度（クリーン度）が種結晶の表面汚染に深く係っていることをつきとめ、クラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下のクリーン度の雰囲気下で洗浄するのが望ましい。
【００２６】
アンモニア過酸化水素水洗浄は、最も標準的な化学的洗浄法であるが、過酸化水素（Ｈ２  Ｏ２  ）の強い酸化作用と、アンモニア（ＮＨ４  ＯＨ）のアルカリ溶解作用により有機汚染物を除去し、金属不純物がアンモニアと反応して錯塩として除去される。本発明では、カーボン微粒子の除去に効果があり、洗浄液にはＮＨ４  ＯＨ：Ｈ２  Ｏ２  ：Ｈ２  Ｏ＝１：１〜２：５〜７の混合液を使用している。環境管理は上記超音波洗浄の場合と同様にクラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下のクリーン度に厳しく管理することが肝要である。
【００２７】
以上、種結晶の表面処理として超音波洗浄、アンモニア過酸化水素水洗浄を説明したが、本発明では、少なくとも超音波洗浄、アンモニア過酸化水素水洗浄または超音波洗浄とアンモニア過酸化水素水洗浄との組合せによりパーティクルを除去し、アンモニア過酸化水素水洗浄によりカーボン不純物を除去することが望ましい。これらの洗浄方法は、夫々単独または２回以上繰り返し使用してもよいし、これら全部を組合せて単独と複数回、複数回と複数回の組合せとしてもよいし、ＲＣＡ法等の他の洗浄方法と組合せてもよい。
種結晶表面のカーボン濃度を減少させることにより、格子間シリコン原子の濃度を低く抑えることができる。従って、スワールの発生、増殖を防止できるので、溶融中、熟成中、再成長中での有転位化が少なくなると考えられる。
【００２８】
上記洗浄工程に付帯する工程としては、混酸エッチング工程、洗浄後の乾燥工程があるが、これらの工程でも環境のクリーン度を、クラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下に維持することが望ましい。
混酸エッチングは、種結晶素材を単結晶インゴットから切り出し、切削・研削加工等により所定寸法の角棒、丸棒あるいは先端部をテーパー加工して尖らせた無転位種付け法用種結晶の表面に残っている加工歪みを除去する目的で行われる化学エッチングで、通常、弗硝酸の混合液で種結晶素材の表面を鏡面状に仕上げる工程である。
【００２９】
また、洗浄液を使用して洗浄された種結晶は、最後に超純水でリンスされるが、まだ表面に水分が残留しているので乾燥が必要になる。乾燥は通常ＩＰＡ乾燥またはドライヤー乾燥が行われ、前者は、イソプロピルアルコールの高温蒸気中に入れて脱水乾燥する方式であり、後者は、バッチ式または連続式の乾燥機で高温空気中で乾燥する方式であるが、いずれの方式でも環境のクリーン度を、クラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下に維持することが望ましい。
【００３０】
上記工程を経て表面処理された種結晶は、これを単結晶引上げ工程の単結晶引上げ炉の種ホルダーにセットするまでの間、ストックヤードに保管したり、洗浄工程−ストックヤード−単結晶引上げ工程の間を搬送しなければならないが、これらの保管、搬送工程においても、環境管理を徹底する必要がある。
そこで、本発明における種結晶の保管については、プラスチックフィルムによる密閉包装、密閉容器中保管またはパーティクル密度がクラス１００以下の清浄雰囲気中保管とした。
【００３１】
プラスチックフィルムによる密閉包装は、有機、無機微粒子の付着や汚染のないプラスチックフィルムを使用し、クリーン度が、クラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下のクリーンルーム中で空気をできるだけ排除して種結晶を包装するか、プラスチックフィルム製袋に種結晶を入れて脱気し、ヒートシールするか、チャックで密封するのがよい。この場合、密閉包装に用いるプラスチックフィルムは、プラスチックフィルム表面からの揮発性成分の少ないものが望ましい。
【００３２】
また、密閉容器中保管とは、主としてプラスチック製容器で、例えば本体と蓋とがオーリングで気密を保持する方式の容器を使用し、クリーン度がクラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下のクリーンルーム中で種結晶を容器に収納することになる。なお、プラスチック製容器を用いる場合には、プラスチック表面から揮発する成分の少ないものを用いるのが好ましい。
【００３３】
さらに、パーティクル密度がクラス１００以下の清浄雰囲気中保管とは、保管場所を、常時パーティクル密度がクラス１００以下に調節されたクリーンルームあるいはクリーンブースとすれば、その室内、ブース内の棚上、キャビネット内、ストッカー内等に、種結晶を裸のまま収納して置くことも可能である。
【００３４】
次に、上記種結晶の工作機械による成形工程後から単結晶引上げ工程の引上げ炉にセットするまでの間には、ストックヤードに保管したり、洗浄工程−ストックヤード−単結晶引上げ工程の工程間あるいは工程内には、種結晶を汚染させることなく、効率よく搬送しなければならない箇所が多数あるが、これらの搬送工程においても、環境管理を徹底する必要がある。本発明では、これら搬送工程における環境のクリーン度もまた、クラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下に維持することが望ましい。
【００３５】
以上、クリーン度を設定する主な工程について説明したが、種結晶の表面処理工程、その前工程、後工程をどのように構成するかは、種結晶に要求される品質仕様に、生産性、経済性を加味してなされるが、その代表例を実施例として工程雰囲気のクリーン度別に例示した。
【００３６】
以上、説明したように、種結晶の成形加工後から単結晶引上げ炉内にセットするまでの間、本発明では、各処理工程の環境のクリーン度管理を徹底し、各工程におけるクリーン度をクラス１０，０００以下、好ましくは１，０００以下に維持すれば、これら各工程で処理された種結晶の表面汚染度は極めて小さいものとなり、この種結晶を使用して単結晶棒を引上げれば、ほぼ９５％以上の成功率で無転位単結晶を作製することができる。
【００３７】
【実施例】
以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
ネッキングを行う種結晶用としての角棒（実施例１ａ）と、無転位種付け用としてのテーパ付き丸棒（実施例１ｂ）の二種類の種結晶を用意し、下記の工程順にクリーン度を調整した場所で、表面処理、保管、搬送を行い、これらの処理を施した種結晶を単結晶引上げ炉内にセットして単結晶棒を成長させ、種結晶を取り扱う場所のクリーン度と結晶の無転位化成功率の関係を調査した。
ここで、無転位化成功率（％）とは、試験結晶引上げ本数に対する転位発生がなかった結晶本数の割合を百分率で表した値である。
0003622466.tif 000002
【００３８】
調査の条件は、種結晶をシリコン融液上５ｍｍの位置で２０分間保持した後、融液中に２．０ｍｍ／ｍｉｎの速度で挿入する。挿入長さは、通常のネッキング種付け法種結晶の場合には５ｍｍ、先端をテーパ加工した無転位種付け法種結晶の場合には２０ｍｍである。所定長さ挿入後、種結晶はその位置で１０分間保持し、その間にシリコン融液温度を結晶引上げに適した温度に調整した。単結晶棒は直径１５０ｍｍの結晶を成長させて無転位化の成功率を調査した。この時ネッキング法、無転位種付け法共に種付け後に成長した結晶の最小直径は６ｍｍ±０．５ｍｍとした。
このようにして、上記２種類の種結晶によって作製された単結晶棒の成長における結晶の無転位化成功率を表１に示した。
【００３９】
（実施例２）
種結晶処理工程の構成順序及び清浄度クラスを下記のように一部変えた以外は実施例１と同様の条件で２種類の種結晶を処理し、単結晶棒を引き上げて、無転位化成功率を求めた（実施例２ａ、２ｂ）。
0003622466.tif 000003
【００４０】
（実施例３）
種結晶処理工程の構成順序及び清浄度クラスを下記のように一部変えた以外は実施例１と同様の条件で２種類の種結晶を処理し、単結晶棒を引き上げて、無転位化成功率を求めた（実施例３ａ、３ｂ）。
0003622466.tif 000004
【００４１】
（比較例１）
種結晶処理工程の構成順序及び清浄度クラスを下記のように一部変えた以外は実施例１と同様の条件で２種類の種結晶を処理し、単結晶棒を引き上げて、無転位化成功率を求めた（比較例１ａ、１ｂ）
0003622466.tif 000005
【００４２】
（比較例２）
種結晶処理工程の構成順序及び清浄度クラスを下記のように一部変えた以外は実施例１と同様の条件で２種類の種結晶を処理し、単結晶棒を引き上げて、無転位化成功率を求めた（比較例２ａ、２ｂ）。
0003622466.tif 000006
【００４３】
【表１】
0003622466.tif 000007
【００４４】
この表からも明らかなように、パーティクルレベルの高い場所での表面処理、保管の場合には結晶の無転位化成功率が大きく低下するが、表面処理、保管する場所のパーティクルレベルが低い方が無転位化成功率が高い。
【００４５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４６】
例えば、洗浄は、その目的・効果によって超音波洗浄、アンモニア過酸化水素水洗浄を使い分けているが、夫々を単独または２回以上繰り返し使用してもよいし、これら全部を組合せてもよいし、他の洗浄方法と組合せてもよい。
【００４７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、パーティクルに起因する有転位化は防止され、無転位化成功率はほぼ９５％以上を達成することができる。これは、ネッキングを不要とする無転位種付け法においてのみならず、ネッキングを行う種付け法においても有効で、余分な転位の発生を防止できると共に種絞り長さを短く同時に太くすることができるので、単結晶棒の大直径化、高重量化にも適応させることが可能となる。