(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式化１により示されるメチルフェニルポリシロキサンを全油分中の４０〜１００重量％と、疎水性粉末とを含有し、防腐剤としてパラベン類を配合しないことを特徴とする固型粉末化粧料。
【化１】
0003620602.tif 000007
（式中平均ｎ＝１２〜１６である。Ｒはメチル基であり、Ｒ1はフェニル基である。）
【請求項２】
油分量が化粧料全量中３〜４５重量％である請求項１記載の固型粉末化粧料。
【請求項３】
前記固型粉末化粧料がパウダリーファンデーションであり、耐衝撃性、防カビ性、使用性に優れたことを特徴とする請求項１または２記載の固型粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は使用性が良く、耐衝撃性が強く、防カビ性が優れた固型化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、プレス状粉末化粧料において油分として炭化水素、トリグリセライド、エステル油、シリコーン油、フッ素系油分などが使われていた。特に肌上でのすべりをよくする目的で、シリコーン油が多く使われるようになってきた。粉末としては、未処理粉末のほか、シリコーン、フッ素系化合物、界面活性剤などによって、処理された粉末が最近多用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、プレス状粉末化粧料においては、化粧料ののびをよくするためにシリコーン油を多量配合したり、球状の粉末を配合すると耐衝撃性が悪くなると言う欠点があった。また、油分が約６％以上配合された粉末化粧料においては、防腐剤の添加が不可欠で防腐剤としてパラベン類が多用されている。ところが、パラベン類は化粧品の表示指定成分になっており、安全性上、配合しないことが望まれている。
【０００４】
本発明者らは、のびなどの使用性が良く、耐衝撃性が強く、さらに防カビ性が良好なプレス状粉末化粧料を得るために鋭意検討した結果、油分の種類、さらに粉末の性質を工夫することで上記目的が達成できることを見出し本発明を完成するに至った。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は一般式化２により示されるメチルフェニルポリシロキサンを全油分中の４０〜１００重量％と、疎水性粉末とを含有し、防腐剤としてパラベン類を配合しないことを特徴とする固型粉末化粧料に関する。
【０００６】
【化２】
0003620602.tif 000002
（式中平均ｎ＝１２〜１６である。Ｒはメチル基であり、Ｒ1はフェニル基である。）
【０００７】
以下、本発明の構成について詳述する。
本発明において用いるメチルフェニルポリシロキサンは上記一般式化２に示す構造式で示される。
メチルフェニルポリシロキサンは従来から化粧料に使用されており、例えば特開昭６１−１８０７０７号にはメチルフェニルポリシロキサン（５００ｃｓ）を配合した実施例が記載されている。しかしながらこのものは、厳密にはジメチルの単位とジフェニルの単位から構成されているものである。
【０００８】
これに対し、本発明で用いるメチルフェニルポリシロキサンは１つのケイ素にメチル基とフェニル基が結合しており、従って粘度挙動も従来のものとは異なる。すなわち、本発明に用いるメチルフェニルポリシロキサンにおいては平均ｎ＝３で粘度が約２０ｃｓ（３０℃、以下同じ），平均ｎ＝７で粘度が約１００ｃｓ，平均ｎ＝１２で約３００ｃｓ，平均ｎ＝１４で約５００ｃｓ，平均ｎ＝１７で約１０００ｃｓである。
【０００９】
本発明において上記一般式化２の式中、平均ｎ＝１０〜１７であり、好ましくは１３〜１５である。平均ｎ＝１０未満では、耐衝撃性が良好でなく、防カビ性も弱い。平均ｎ＝１７を超えるとのびが重く、好ましい使用性が得られない。配合量は全油分中４０重量％以上である。４０重量％未満では好ましい使用性、耐衝撃性が得られない。
【００１０】
メチルフェニルポリシロキサンを含む油分全体の配合量は、特に限定されないが、３〜４５重量％のとき、耐衝撃性向上の効果が最もよく発揮される。３重量％未満では使用性と耐衝撃性が好ましくない。４５重量％を超えた油性固型化粧料では密着感に優れたものが得られる。油分量が７０重量％を超えると剤型が成り立たない。
【００１１】
本発明に配合されるメチルフェニルポリシロキサン以外の油分としては、一般的に化粧品に配合されるものならいずれでも良く、たとえば、アボガド油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、小麦胚芽油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、大豆油、茶実油、コメヌカ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、流動パラフィン、リンゴ酸ジイソステアリル、イソステアリルアルコール、イソプロピルミリステート、２−オクチルドデシルオレエート、ジメチルポリシロキサン、フッ素変性油などが挙げられる。
【００１２】
粉末部としては、一般的に化粧品に使用されているものであればいずれでも良く、たとえば、タルク、カリオン、雲母、絹雲母（セリサイト）、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム（焼セッコウ）、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸（ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム）、窒化ホウ素等の無機粉末、ポリアミド樹脂粉末（ナイロン粉末）、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、シリコ−ン樹脂粉末、セルロース粉末等の有機粉末、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄黄酸化鉄、カーボンブラック、低次酸化チタン  マンゴバイオレット、コバルトバイオレット  酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト、群青、紺青等の無機顔料、酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等のパール顔料、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属粉末顔料、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号  赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号などのジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料、クロロフィル、β−カロリン等の天然色素などが挙げられる。
【００１３】
これらの中で、防カビ性の点から酸化亜鉛を併用することが好ましい。その場合、酸化亜鉛の配合量が増加すると化粧料全体の親水性が高まるので、防カビ性にとって好ましくない。従って本発明の化粧料全量中１〜８重量％程度が好ましい。１重量％未満では  防カビ性の点から不十分である。
【００１４】
粉末は疎水性粉末のほうが、防カビ性の点で好ましい。その場合、もともと疎水性の粉末を使用する他に、親水性粉末を疎水化処理して使用する方法がある。疎水化処理の方法としては、いずれの方法でも良く、一般的にはシリコーン処理、金属石鹸処理、カチオン活性剤処理、ラウロウルリジン処理、テフロン処理、ワックス処理、フッソ系油分処理などが挙げられる。
これらの中で、粉体と金属水酸化物を混合摩砕せしめ、粉末表面に均一に接合させた後、メチル水素ポリシロキサン油をメカノケミカル反応により粉末表面上に均一に架橋重合させる方法（特公昭５６−４３２６４号）；粉体と酸性物質を混合し、粉末表面でオルガノ水素ポリシロキサンを反応させ架橋重合させる方法（特開昭６０−１６３９７３号）等があるが、特に、粉末表面の活性を利用し、気相反応により１００℃以下の低温で環状オルガノシロキサンを粉体表面上で重合させる方法（特公平１−５４３８０号）；前記方法ののち表面のシリコーンポリマーのＳｉ−Ｈ部分にグリセロールモノアリルエーテル等のペンダント基を付加させる方法（特公平１−５４３８１号）が好ましい。
防カビ性の点から、疎水性粉末はなるべく多く配合することが望ましく、特に粉末部のうちの７０重量％以上配合することが好ましい。
【００１５】
本発明のプレス状粉末化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲で通常化粧料、医薬部外品等に用いられる成分を配合することができる。上述した油分、粉末の他、例えば、保湿剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、香料、収斂剤、ｐＨ調整剤、金属封鎖剤、生薬、ビタミン類、防腐剤、殺菌剤、樹脂、皮膜剤、ゲル化剤、等である。
なお、防カビ性を考えた場合は、親水性の成分は配合しないことが好ましいが、効果を損ねない範囲で配合できる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明の固型化粧料は、肌上でのすべりやのびが良好であり、かつ耐衝撃性も強く、防カビ性に優れる。更に、粉末として疎水性粉末を使用すると、防カビ性を向上させることが出来、従来用いている防腐防黴剤を配合しなくとも十分化粧料としての品質が保証できる。
【００１７】
【実施例】
次に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。本発明はこれにより限定されるものではない。配合量は全て重量％である。
実施例に先立ち、試験法を説明する。
【００１８】
＜耐衝撃性＞
粉末を中皿にオルゼン硬度計で硬度が３５になるようにプレス成型し、化粧品容器に入れ、逆位置で３０ｃｍの高さから鉄板上に繰り返し落としたときの中味が割れるまでの回数を測定する。
１０回以上      ◎
８〜９回        ○
５〜７回        △
４回以下        ×
【００１９】
＜防カビ性＞
粉末を中皿に成型し、濡れた脱脂綿を敷きつめたシャーレに入れ、カビを噴霧し、ふたをして２５℃恒温槽に１ケ月放置し、目視でカビの発生の状態を判定する。
目視でカビが生えていず、顕微鏡で菌糸を確認できない    ◎
目視でカビが生えていず、顕微鏡で菌糸を確認できる      ○
目視でカビを一部に認める                              △
目視でカビを広範囲に認める                            ×
【００２０】
＜使用性（のび）＞
専門パネル２０名による５段階評価を行った。
のびが非常に悪い              １点
のびが悪い                    ２点
のびが普通                    ３点
のびが良い                    ４点
のびが非常によい              ５点
評価結果は２０名の平均値に基づいて、下記の記号によって示した。
４．５以上５．０まで        ◎
３．５以上４．５未満        ○
２．５以上３．５未満        △
１．５以上２．５未満        ×
１．０以上１．５未満        ××
【００２１】
実施例１〜４、比較例１〜３
表１の処方でパウダリーファンデーションを得た。
【００２２】
【表１】
0003620602.tif 000003
【００２３】
＊１：マイカ１００部とテトラヒドロテトラメチルシクロテトラシロキサン１０部とを別々の容器に入れ８０℃でデシケーターの中に放置した。７２時間後にマイカを取り出し、重量を測定したところ１０４部の処理マイカが得られ、さらに５０℃の乾燥機に２４時間放置したところ１０１．５部の処理マイカが得られた。
同様に上記マイカの代わりにタルク、酸化鉄、酸化チタンに置き換えて、１０３部の処理タルク、１０４部の処理酸化鉄、１０１部の処理酸化チタンを得た。
【００２４】
比較例４〜５、実施例５
表２の処方でパウダリーファンデーションを得た。
表２中のシリコーン処理とは表１と同じである。
【００２５】
【表２】
0003620602.tif 000004
【００２６】
実施例６〜１０
表３の処方でパウダリーファンデーションを得た。
＊１；表１と同じものを用いた。
＊２；マイカ９７重量部にメチルハイドロジェンポリシロキサン３重量部を１０部のトルエンに溶解したものを室温で添加し、１００℃でトルエンを留去した後、２００℃で２時間焼き付け処理をすることによりシリコーン処理マイカを得た。
【００２７】
【表３】
0003620602.tif 000005
【００２８】
実施例１１〜１５
表４の処方でパウダリーファンデーションを得た。
＊１、＊２；表１と同じものを用いた。
【００２９】
【表４】
0003620602.tif 000006