(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄片試料に複数種類の液体による化学処理を含む表面処理をする処理室内に、該薄片試料を保持する試料保持機構が備えられており、前記試料の近傍には前記複数種類の液体毎に少なくとも１つのノズルを設け、該ノズルから該試料保持機構に保持された該試料に向かって前記液体を噴霧又は噴射し、かつ、
前記処理室は前記表面処理に用いられる液体毎に個別に排気を行なう排気機構を備えたことを特徴とする薄片試料処理装置。
【請求項２】
薄片試料に複数種類の液体による化学処理を含む表面処理をする処理室内に、該薄片試料を保持する試料保持機構が備えられており、前記試料の近傍には前記複数種類の液体毎に少なくとも１つのノズルを設け、該ノズルから該試料保持機構に保持された該試料に向かって前記液体を噴霧又は噴射し、かつ、
前記処理室は、試料に供給される前記ノズルによる液体の噴霧又は噴射による廃液を廃液毎に個別に収容する複数の廃液タンクと、これらの廃液タンクのそれぞれと処理室とを個別に連通する複数の廃液経路と、を備えていることを特徴とする薄片試料処理装置。
【請求項３】
前記処理室は、特定の光源の光を試料に照射する光源部と、この特定の光源の光以外の光を遮断する遮光壁と、を備えたことを特徴とする請求項１または２に記載の薄片試料処理装置。
【請求項４】
前記処理室は、試料に対して温風又は冷風を供給する送風機構を備えており、試料に対して所定のタイミングで送風を行なうことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の薄片試料処理装置。
【請求項５】
前記試料保持機構の試料保持部は導電材料とこれを覆う耐薬品材料とにより形成されており、処理室外部に設けられた電源より該導電材料に所望の電圧が印加されることを特徴とする請求項１〜４に記載の薄片試料処理装置。
【請求項６】
前記試料保持機構は、前記処理室に設けられた挿入口により処理室に対して挿脱自在であり、該挿入口には耐薬品性のシール材料によって、試料保持機構と挿入口との接合部からの液体の漏洩を防止する漏洩防止機構を備えたことを特徴をする請求項１〜５のいずれかに記載の薄片試料処理装置。
【請求項７】
前記処理室は、処理室内に不活性ガスを充填する不活性ガス供給ノズルを備えたことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の薄片試料処理装置。
【請求項８】
処理室内に保持された薄片試料に対して、液体の噴霧又は噴射を行なう化学処理を含む表面処理工程と、
送風機構から該薄片試料に対して送風を行なう乾燥工程と、
処理室内の気体及び液体の排気及び排液を行なう排気・排液工程と、を含む一連の処理を複数種類の液体のそれぞれに対して繰り返し実行し、
前記排気・排液工程が、前記処理室に備えられた排気機構によって液体毎に個別に排気処理を行なう工程を含むことを特徴とする薄片試料処理方法。
【請求項９】
前記処理室は、試料に供給される前記ノズルによる液体の噴霧又は噴射による廃液を廃液毎に個別に収容する複数の廃液タンクと、これらの廃液タンクのそれぞれと処理室とを個別に連通する複数の廃液経路と、を備えており、
前記排気・排液工程が、前記廃液タンクおよび前記廃液経路によって液体毎に個別に廃液処理を行なう工程を含むことを特徴とする請求項８に記載の薄片試料処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、主として透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）に用いる薄片試料に化学処理を含む表面処理をする為の処理装置とその処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、透過電子顕微鏡試料用として薄片化した試料を化学処理する方法としては、図１に示すように、試料１０１を先端鋭利なピンセット１０２でつかんで直接薬液槽１０３に浸して処理する方法が一般的であった。
【０００３】
この方法においては、所定の寸法に薄片化した試料１０１を単孔メッシュ１０６に固定し、ピンセット１０２によって単孔メッシュ１０６の端部を保持しつつ、薬液槽１０３、純水槽１０４、及び有機溶剤槽１０５の順に所定の溶液処理を施した後にガラス板１０７上に配置し、試料上方からの乾燥器１０８の送風により乾燥させる方法が多く用いられていた。
【０００４】
また、特開平９−１３３６１８号公報には、イオンミリング装置と一体化しており、イオンミリングを行なった直後に化学処理をするための薬液を噴霧する薄膜作成装置についての記載があり、これによればイオンダメージ層のない高分解能観察、ＥＤＸ分析に適した薄膜試料の作製が可能である、とされている。
【０００５】
一方、特開昭６０−３６６７６号公報には、試料を回転させた状態で１つのノズルから薬液を試料に対して供給した後、同ノズルから水を供給することを特徴とする板状物処理装置についての記載があり、これにより半導体工業で望まれる均一かつ清浄なエッチングが達成できると、されている。
【０００６】
さらに、特開平４−２１５４３６号公報には、試料が保持されている処理室とは別室で薬液を噴霧し、その霧雰囲気を試料が保持されている処理室に輸送して反応させ、処理室で水洗を行なうことを特徴するシリコンウエハの洗浄装置についての記載があり、これによればシリコンウエハの表裏面全体を均一かつ高い洗浄度で洗浄することができる、とされている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、通常、透過型電子顕微鏡試料は電子線の透過観察のために０．１μｍ以下の厚さに薄片化されており、上述の溶液処理中に破損してしまうことが多い。また、破損を防ぐためには溶液処理中に急激な操作が行なえず正確な溶液処理時間の管理も困難である。さらに、弗酸処理を行なう場合には光の影響によりＳｉ表面に低質な酸化膜が形成され観察の障害となるおそれがある。
【０００８】
また、特開平９−１３３６１８号公報に記載の薄膜作成装置では、真空装置内で処理を行なうために、水洗時は試料をこの薄膜作成装置から取り出す必要があり、反応時間の制御が困難である。また、水洗いはピンセットで試料を保持しつつ行なう必要があり、試料破損のおそれがある。
【０００９】
一方、特開昭６０−３６６７６号公報に記載の板状物処理装置では、薬液が試料内に均一に行き渡るようにするために試料を回転させることから、試料厚みが０．１μｍ以下となっている透過型電子顕微鏡試料では破損するおそれがある。その上、薬液と水洗のノズルを共用しており、処理時間を短くすることが困難である。
【００１０】
さらに、特開平４−２１５４３６号公報に記載のシリコンウエハの洗浄装置では、別室で霧を発生させるための機構が必要となり、洗浄装置の構成が複雑となる。また、薬液の種類を変更するためには前に使用した薬液と混合された霧が発生しないように霧雰囲気室及び処理室内で前に使用した薬液を十分除去する必要があり、容易に溶液の種類を変更できない。さらに、透過型電子顕微鏡用試料は非常に薄いため秒単位での処理時間の制御が必要となるが、霧雰囲気の輸送により室内の雰囲気が均一になるために時間を要し、試料表面の雰囲気を秒単位で制御することが困難である。
【００１１】
この発明の目的は、薄片化した試料を破損することなく、試料を処理するに際して秒単位の反応時間制御が可能なことにより再現性がよく、短時間で化学処理を含む表面処理を行なうことが可能な薄片試料処理装置及び薄片試料処理方法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この発明は以下の構成を備えている。
【００１３】
（１）薄片試料に複数種類の液体による化学処理を含む表面処理をする処理室内に、該薄片試料を保持する試料保持機構が備えられており、前記試料の近傍には前記複数種類の液体毎に少なくとも１つのノズルを設け、該ノズルから該試料保持機構に保持された該試料に向かって前記液体を噴霧又は噴射することを特徴とする。
【００１４】
この構成においては、処理室内に薄片試料を保持する試料保持機構が備えられており、この試料保持機構に保持された試料に対して前記表面処理が施せるように、複数のノズルの先端が向けられていることから、試料を移動させることなく複数種類の液体による表面処理がされ、瞬時に薬液、洗浄純粋等の切替が出来るために処理時間が高精度に制御され、移動による試料の破損も防止される。また、各ノズル毎に１種類のみの液体を噴霧又は噴射することにより、異なる種類の液体の混合を防止するとともに、液体を噴霧又は噴射する毎のノズルの清掃が不要となり作業時間の短縮化が図られる。
【００１５】
（２）前記処理室は、特定の光源の光を試料に照射する光源部と、この特定の光源の光以外の光を遮断する遮光壁と、を備えたことを特徴とする。
【００１６】
この構成においては、前記表面処理を促進する光源の光を試料に照射し、前記表面処理に不要な光を遮断することから、表面処理における光の影響が制御される。
【００１７】
（３）前記処理室は前記表面処理に用いられる液体毎に個別に排気を行なう排気機構を備えたことを特徴とする。
【００１８】
この構成においては、前記表面処理に用いられる複数種類の液体により生じる気体の混合がなくなることから、安全に薄片試料処理装置の操作が行なわれる。
【００１９】
（４）前記処理室は、試料に供給される前記ノズルによる液体の噴霧又は噴射による廃液を廃液毎に個別に収容する複数の廃液タンクと、これらの廃液タンクのそれぞれと処理室とを個別に連通する複数の廃液経路と、を備えていることを特徴とする。
【００２０】
この構成においては、ノズルによる液体の噴霧又は噴射によって生じる廃液を廃液毎に個別に収容することから、異なった種類の廃液が混合して化学反応を引き起こす危険がなく、またこれらの廃液の処理が容易に行なわれる。
【００２１】
（５）前記処理室は、試料に対して温風又は冷風を供給する送風機構を備えており、試料に対して所定のタイミングで送風を行なうことを特徴とする。
【００２２】
この構成においては、ノズルによる前記表面処理による試料表面が瞬時に乾燥されることから、一連の表面処理に要する時間の短縮化と、試料破損の防止と、が図られる。
【００２３】
（６）前記試料保持機構の試料保持部は導電材料とこれを覆う耐薬品材料とにより形成されており、処理室外部に設けられた電源より該導電材料に所望の電圧が印加されることを特徴とする。
【００２４】
この構成においては、前記表面処理がされている薄片試料に対して、処理室外部に設けられた電源より試料保持機構を介して電圧が印加されることから、電解エッチング等の電気・化学的な反応による処理が容易に行なわれる。また、試料保持部の表面は耐薬品材料によって形成されていることから、前記表面処理に用いられる液体によって生じる腐食等による試料保持部の導電性機能及び保持機能等の劣化が防止される。
【００２５】
（７）前記試料保持機構は、前記処理室に設けられた挿入口により処理室に対して挿脱自在であり、該挿入口には耐薬品性のシール材料によって、試料保持機構と挿入口との接合部からの液体の漏洩を防止する漏洩防止機構を備えたことを特徴をする。
【００２６】
この構成においては、試料保持機構が処理室に設けられた挿入口において挿入又は脱着される際の試料保持機構と挿入口との接合部からの液体の漏洩を防止する漏洩防止機構を備えていることから、薄片試料処理装置からの危険な液体の漏出が防止され、試料保持機構の挿入又は脱着が安全に行なわれる。
【００２７】
（８）前記処理室は、処理室内に不活性ガスを充填する不活性ガス供給ノズルを備えたことを特徴とする。
【００２８】
この構成においては、処理室内を試料の酸化がされにくい窒素雰囲気にする窒素供給ノズルが備えられていることから、表面処理後の試料表面の酸化が防止される。
【００２９】
（９）処理室内に保持された薄片試料に対して、液体の噴霧又は噴射を行なう化学処理を含む表面処理工程と、送風機構から該薄片試料に対して送風を行なう乾燥工程と、処理室内の気体及び液体の排気及び排液を行なう排気・排液工程と、を含む一連の処理を複数種類の液体のそれぞれに対して繰り返し実行し、必要により前記表面処理工程が光源からの光の照射を行なう照射工程と、電源から試料保持機構を介して電圧を印加する電圧印加工程と、を含むことを特徴とする。
【００３０】
この構成においては、前記表面処理工程と、乾燥工程と、排気・排液工程と、を含む一連の処理を効率的に行なわせる制御部が設けられており、必要により照射工程と、電圧印加工程とを前記一連の工程に追加するように制御することから、前記薄片試料の表面処理が短時間で効率良く行なわれる。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について図を用いて説明する。
【００３２】
図２（ａ）は本発明の薄片試料処理装置２０の正面図であり、図２（ｂ）は同処理装置の上面図である。処理装置の内壁は、ポリテトラフルオロエチレンのように酸性溶液及びアルカリ性溶液に耐え得る素材で被われている。このとき、不要な光が試料のエッチング工程に与える影響を考慮して、内壁のみで十分な遮光性が得られない場合には、遮光用の外壁を別に設ける。
【００３３】
上述の内壁のうちのいずれかの内壁面には、試料ホルダ挿入口１４が設けられており、試料９を保持する単孔メッシュ１０を固定する試料ホルダ１１は試料ホルダ挿入口１４から挿入及び脱着が可能となっている。なお、この実施形態においては試料ホルダ１１が試料保持機構としての役割をしている。
【００３４】
この試料ホルダ１１が薄片試料処理装置２０内に完全に挿入されている状態における試料９の位置を、便宜上、試料処理位置Ａとすると、この試料処理位置Ａは処理室３０のほぼ中央に位置している。
【００３５】
そして、処理室３０の壁面から化学処理を含む表面処理を行なう複数のノズルが突出しており、それらの先端は試料９の近傍において、試料処理位置Ａに対向するような状態になるように配置されている。なお、これらのノズルは、試料９を挟んで両側に同種類の化学処理を含む表面処理を行なうノズルが位置するように設けられている。
【００３６】
まず、これらのノズルのうち試料９の斜め上方に位置するのが、試料９を乾燥させるために温風又は冷風を試料９に対して送風するエアノズル３である。図２（ｂ）中において、このエアノズル３から試料９を中心に反時計周りにノズル１ｂ、１ｄ、１ｆ、２ｂ、がそれぞれ設けられており、これらに対して試料９を挟んで反対側にそれぞれノズル１ａ、１ｃ、１ｅ、２ａが設けられている。
【００３７】
これらのノズルのうち、ノズル１ｂ及びその反対側のノズル１ａは後述するＭダッシュ液を噴霧するものであり、ノズル１ｄ及びその反対側のノズル１ｃは後述の弗酸を噴霧するものである。なお、本実施形態では、ノズル１ｆ及びその反対側の１ｅは使用しないが、試料９に対して行なう表面処理の種類によってはこれらのノズルも使用する。なお、ノズルの本数は本実施形態のものに限定されることはなく、処理される薄片試料の用途によっては、さらに多数のノズルを用いてもよい。
【００３８】
また、ノズル２ａ，２ｂは、試料表面の水洗を行なう純水を噴射するノズルであり、これにより試料９の表面に噴霧された液体を洗い流す。
【００３９】
一方、試料９の近傍ではないが、処理室３０の内壁には試料室３０内を試料９の酸化が生じにくい窒素雰囲気に保つための窒素ノズル４が設けられている。同じく処理室３０の内壁には、アルカリ排気口５ａを酸排気口５ｂと有機溶剤を使用するときに用いる有機排気口５ｃとが設けられている。
【００４０】
また、処理室３０底面には、試料９に供給された液体を廃液経路６へと導くために、底面中央に向かって下っていく傾斜が設けられており、底面の液体が最終的には廃液経路６へと導かれる。
【００４１】
さらに、試料室３０には、この廃液経路６とそれぞれ異なった廃液を個別に収容する図外の廃液タンクとを連通する廃液経路６ａ、６ｂ、及び６ｃが設けられている。
【００４２】
それぞれの廃液経路６ａ〜６ｃの入り口には、それぞれバルブ１５ａ〜１５ｃが備えられており、図外の制御部により試料９に供給される液体に応じてバルブ１５ａ〜１５ｃの開閉が制御され、これにより各廃液タンク毎に同種類の廃液が収容される。
【００４３】
また、試料処理位置Ａのほぼ真上には特定の光源７の光を照射する光源部８が設けられており、ここから試料９に向かって、試料の表面処理を促進させる特定の光源の光が照射される。
【００４４】
ここで、表面処理の方法として、通常、単に試料９を薄くすることが目的であれば、酸性溶液のみを用いて表面処理を行なえば良いが、ある程度薄くなった試料９に表面処理を行なうときであって、試料９の酸化膜に段差を形成することを目的とする場合は酸性溶液を用い、酸化膜ではなく試料本体となるシリコン基板に段差を形成することを目的とする場合はアルカリ性溶液を用いる必要がある。よって、表面処理には酸性溶液とアルカリ性溶液の両方を使用することが必要となるが、酸性溶液及びアルカリ性溶液のそれぞれに対応した排気口、廃液経路、及びバルブを有することで、試料に対する処理を１つの処理装置内で行なうことが可能となる。
【００４５】
通常、ＴＥＭ等に用いる試料は非常に薄いため破損し易く、酸性溶液による表面処理及びアルカリ性溶液による表面処理のそれぞれに専用の装置を用いた場合には、酸性溶液による処理専用の装置からアルカリ性溶液による処理専用の装置へ試料を移す際の破損を防止することが必要であるが、本発明によればこのような破損を防止することができる。
【００４６】
また、周辺からの光を遮断し、特定の光源から光を照射するように装置を構成することで、光により表面処理速度の調整が行なえることから、周囲の光の影響による反応を防止、或いは所望の波長の光による反応のみを制御性良く行なうことが可能となる。
【００４７】
次に、本発明の薄片試料処理装置２０の動作について説明する。ここで、図３は試料ホルダの構成を示す図である。
【００４８】
ＴＥＭ観察可能な形状に加工された試料９を保持している単孔メッシュ１０の周辺部分を試料ホルダ１１に差し込み固定する。この試料ホルダ１１は内部が導電性の金属材料を素材とする芯部材１２で出来ており、外部は吸水性がなく、耐薬品性、耐熱性、及び耐溶剤性があるポリテトラフルオロエチレン等の被覆部材１３で被われている。
【００４９】
試料９を保持した単孔メッシュ１０を固定する部分は被覆部材１３に切り込み部が設けられており、単孔メッシュ１０を押し込むと、試料９は被覆部材１３に嵌合する。また、被覆部材１３には貫通孔が形成されており、試料９を固定するために予め単孔メッシュ１０に設けられた孔に被覆部材１３の表面から留め具１６を嵌入する。このとき、単孔メッシュ１０と芯部材１２とが接するようになっているため、芯部材１２に印加された電圧は単孔メッシュ１０を介して試料９にも印加されることになる。
【００５０】
よって、導電性の芯部材１２に電圧を印加することにより、試料９に電位を与えることができ、必要に応じてこの電位を調整することで試料９のエッチングレートの調整を行なうことができる。
【００５１】
実際に、薄片試料処理装置２０を動作させるに際しては、試料９を固定した試料ホルダ１１を処理室３０の試料ホルダ挿入口１４から挿入し、試料９が試料処理位置Ａに配置される状態で、試料ホルダ１１を固定する。
【００５２】
そして、エッチング処理後における試料９の表面の酸化を防ぐため、窒素ノズル４により処理室３０内を窒素雰囲気にしておく。このとき、拡散部分をエッチングする薬液は通常Ｍダッシュ液と呼ばれる混合液を用いる。
【００５３】
Ｍダッシュ液の組成比として一般的なものは、ＨＮＯ3 ：ＨＦ：ＣＨ3 ＣＯＯＨ：ＡｇＮＯ3 ＝２６：６：１７２：１である。Ｍダッシュ液はエッチングレートが速く、このＭダッシュ液を使用する場合であって、観察対象箇所が０．１μｍ以下と薄いＴＥＭ試料の処理には、秒単位での時間管理が必要となる。この実施形態では、Ｍダッシュ液を薬液ノズル１ａ及び１ｂから約１０秒噴霧する。
【００５４】
このＭダッシュ液による噴霧を試料９に対して行なった後に、試料９に付着したままのＭダッシュ液を十分除去するのために、純水ノズル２からの純水の噴射がされる。
【００５５】
このとき、本発明の処理装置では試料９近傍において薬液を直接噴霧する事で、瞬時に使用表面を薬液雰囲気にすることで表面処理ができ、純水を噴射する事で、表面処理に寄与する液体を洗い流しこの表面処理を止めることができるため、秒単位の反応時間制御が可能となる。
【００５６】
また、表面処理が行なわれている間じゅう、試料９を垂直に立てた状態で保持することが可能なため、水の置換乾燥を目的とした有機溶剤への浸漬をすることなく試料９表面を十分に乾燥させることができる。
【００５７】
さらに、試料９の乾燥については、エアノズル３からの送風を行なうことにより試料９表面の乾燥をさらに効率良く行なうことができる。
【００５８】
本処理装置は複数の薬液ノズルを有しているため、別種類の薬液処理の実施も連続して行なうことも可能である。例えば、Ｍダッシュ液による表面処理に続いてＳｉ酸化膜に段差を生じさせる場合には、薬液ノズル１ｃ及び１ｄより５％希釈弗酸を１０秒噴霧した後、純水ノズル２から純水を噴霧し弗酸を十分に除去し、エアノズル３から送風し試料表面を十分乾燥させることにより、異なった表面処理を同一の処理室において連続して行なうことができる。
【００５９】
なお、有機溶剤による処理が必要な場合、有機溶剤に酸性溶液を混合すると爆発する危険があるため、同一の処理装置内で処理することは危険であることが多い。また、処理室３０内に設けられたノズルの本数以上の種類の液体による表面処理が必要な場合もある。
【００６０】
このような場合には、本装置は試料ホルダ１１が処理室３０の試料ホルダ挿入口１４から抜き取れることから、本発明の構成と同一の処理装置をもう１つ別に準備して、有機溶剤を用いるときに使用するようにしてもよい。これにより、試料９を試料ホルダ１１から取り外し、再度試料ホルダ１１に固定し直すことなく、試料ホルダ１１を予め準備しておいた別の処理装置に差し替えた後に、上述と同様にノズルより有機溶剤を噴霧し、この試料９の表面処理を引き続き行なうことが可能となる。
【００６１】
なお、本発明の挿入口１４には、上記の差し替え動作における液体の漏洩を防止するためのシール部材による加工がされている。
【００６２】
以上のように、薄片試料を処理を行なった後に、試料ホルダ１１を処理装置から抜き取り、試料と単孔メッシュ１０を、例えば、本実施の形態においては、ＴＥＭ観察用の試料として用いることができる。
【００６３】
【発明の効果】
以上のように、この発明によれば、
（１）処理室内に薄片試料を保持する試料保持機構が備えられており、この試料保持機構に保持された試料に対して前記表面処理が施せるように、複数のノズルの先端が向けられていることから、試料を移動させることなく複数種類の液体による表面処理がされ、瞬時に薬液と洗浄純粋等の切替が可能で、秒単位での高い制御性の処理が可能になると共に、移動による試料の破損を防止することができる。また、各ノズル毎に１種類のみの液体を噴霧又は噴射することにより、異なる種類の液体の混合を防止することができ、液体を噴霧又は噴射する毎のノズルの清掃が不要となり作業時間の短縮化を図ることができる。
【００６４】
（２）前記表面処理を促進する光源の光を試料に照射し、前記表面処理に不要な光を遮断することから、表面処理における光の影響を制御できる。
【００６５】
（３）前記表面処理に用いられる複数種類の液体により生じる気体の混合がなくなることから、安全に薄片試料処理装置の操作を行なうことができる。
【００６６】
（４）ノズルによる液体の噴霧又は噴射によって生じる廃液を廃液毎に個別に収容することから、異なった種類の廃液が混合して化学反応を引き起こす危険をなくすことができ、またこれらの廃液の処理が容易に行なうことができる。
【００６７】
（５）ノズルによる前記表面処理による試料表面が瞬時に乾燥されることから、一連の表面処理に要する時間の短縮化と試料破損の防止とを図ることができる。
【００６８】
（６）前記表面処理がされている薄片試料に対して、処理室外部に設けられた電源より試料保持機構を介して電圧が印加されることから、電解エッチング等の電気・化学的な反応による処理を容易に行なうことができる。また、試料保持部の表面は耐薬品材料によって形成されていることから、前記表面処理に用いられる液体によって生じる腐食等による試料保持部の導電性機能及び保持機能等の劣化を防止することができる。
【００６９】
（７）試料保持機構が処理室に設けられた挿入口において挿入又は脱着される際の試料保持機構と挿入口との接合部からの液体の漏洩を防止する漏洩防止機構を備えていることから、薄片試料処理装置からの危険な液体の漏出を防止でき、試料保持機構の挿入又は脱着を安全に行なうことができる。
【００７０】
（８）処理室内を試料の酸化がされにくい窒素雰囲気にする窒素供給ノズルが備えられていることから、表面処理後の試料表面の酸化を防止することができる。
【００７１】
（９）前記表面処理工程と、乾燥工程と、排気・排液工程と、を含む一連の処理を効率的に行なわせる制御部が設けられており、必要により照射工程と、電圧印加工程とを前記一連の工程に追加するように制御することから、前記薄片試料の表面処理が短時間で効率良く行なうことができる。
【００７２】
本発明の薄片試料処理装置を用いることにより、試料を破損することなく、一連の操作で再現性よく試料を作製する事が可能となる。
【００７３】
また、従来の試料作製方法では観察することが困難であった、主成分が同一の多層構造部の境界位置観察やイオン注入の拡散形状を高解像度で観察することが可能となる。
【００７４】
さらに、酸による処理後、試料を洗浄し更にアルカリによる処理を行なう等の連続した処理を効率よく行なうことが可能となる。
【００７５】
よって、薄片化した試料を破損することなく、試料を処理するに際して秒単位の反応時間制御が可能なことにより再現性がよく、短時間で化学処理を含む表面処理を行なうことが可能な薄片試料処理装置及び薄片試料処理方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の薄片試料処理方法を示す図である。
【図２】本発明の薄片試料処理装置の構成を示す図である。
【図３】本発明の試料ホルダの構成を示す図である。
【符号の説明】
１（１ａ〜１ｆ）−薬液ノズル
２−純水ノズル
３−エアノズル
４−窒素ノズル
５（５ａ〜５ｂ）−排気口
６（６ａ〜６ｂ）−廃液口
７−光源
８−窓
９−試料
１０−単孔メッシュ
１１−試料ホルダ
１２−芯部材
１３−被覆部材
１４−試料ホルダ挿入口
１５（１５ａ〜１５ｃ）−バルブ
１６−留め具
２０−薄片試料処理装置
３０−処理室
【図１】
0003727532.tif 000002
【図２】
0003727532.tif 000003
【図３】
0003727532.tif 000004