(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定部から試料を採取する工程と、該試料を観察し結晶粒内での微小領域の結晶方位を測定する工程と、試料を微小量動かして同じ結晶粒内での複数点について同様の測定を繰り返し行う工程と、それらの測定点のうちの一点を基準点として選び該基準点との比較において他の点の結晶方位のずれ角ｒの大きさを計算する工程と、基準にした点と各測定点との距離Ｌを用いてｒ／Ｌの平均値を求める工程と、同様の作業を他のいくつかの結晶粒について繰り返し行いそれぞれの結晶粒についてｒ／Ｌの平均値を求める工程と、それらの平均値の和を測定した結晶粒の数で割って全体平均値を求めて平均粒内歪の値として規定する工程と、予め求めておいた同一組成材料の既知の塑性変形を受けた材料の塑性変形量−平均粒内歪の比例関係のチャートと比較する工程とにより試料の平均粒内歪を求めて塑性変形量を推定するようにしたことを特徴とする塑性変形量の推定法。
【請求項２】
前記試料の観察を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で行い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線により結晶粒内での微小領域の結晶方位のずれ角を測定するようにしたことを特徴とする請求項１記載の塑性変形量の推定法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、発電プラントや原子力プラント等の各種プラントの構造部材、あるいは橋梁などの構造部材の塑性変形量の推定法に関し、微小なサンプルから初期状態の寸法がわからない場合や局所変形部分の塑性変形量を定量的に推定できるようにしたものである。
【０００２】
【従来の技術】
発電プラントや原子力プラント等の各種プラントの構造部材、あるいは橋梁などの構造部材の経年劣化の影響や損傷の原因解析のためなどに材料自体の塑性変形量を調べる必要がある場合も多い。
【０００３】
このような構造部材の塑性変形量を調べる方法としては、使用前に構造部材の寸法を計測しておき、使用後に計測した寸法との比較によって求めるものがある。
【０００４】
また、塑性変形に関連する組織変化を知るため、計測対象となる構造部材から微小なサンプルを採り、透過電子顕微鏡で転位密度を測定することによって変形量を知ることが考えられる。
【０００５】
さらに、塑性変形に関連する組織変化を知るため、Ｘ線を照射して構造部材の結晶格子自身の歪を残留応力として計測することも行われている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、寸法計測によって初期状態と使用後の寸法差から塑性変形量を求めようとすると、予め初期状態の寸法が計測してない場合には、使用後の寸法計測だけでは塑性変形量を求めることができないという問題がある。
【０００７】
また、塑性変形に関連する組織の変化として透過電子顕微鏡で転位密度を測定する方法では、塑性変形が生じるような状態では、転位密度が高くなって透過電子顕微鏡中でその本数を数えにくく、定量的な計測がむずかしいという問題がある。
【０００８】
さらに、塑性変形に関連する組織の変化としてＸ線によって結晶格子自身の歪を残留応力として測定する方法では、格子歪が計算できるが、この場合の歪は格子定数の変化による弾性歪を検出しており、塑性変形量を求めるために必要な塑性歪とは異なる歪が計算できるにすぎないという問題がある。
【０００９】
この発明はかかる従来技術の課題に鑑みてなされたもので、予め初期状態の寸法測定の必要がなく、微小なサンプルから定量的にその構造部材の塑性変形量を推定することができる塑性変形量の推定法を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、この発明の請求項１記載の塑性変形量の推定法は、被測定部から試料を採取する工程と、該試料を観察し結晶粒内での微小領域の結晶方位を測定する工程と、試料を微小量動かして同じ結晶粒内での複数点について同様の測定を繰り返し行う工程と、それらの測定点のうちの一点を基準点として選び該基準点との比較において他の点の結晶方位のずれ角ｒの大きさを計算する工程と、基準にした点と各測定点との距離Ｌを用いてｒ／Ｌの平均値を求める工程と、同様の作業を他のいくつかの結晶粒について繰り返し行いそれぞれの結晶粒についてｒ／Ｌの平均値を求める工程と、それらの平均値の和を測定した結晶粒の数で割って全体平均値を求めて平均粒内歪の値として規定する工程と、予め求めておいた同一組成材料の既知の塑性変形を受けた材料の塑性変形量−平均粒内歪の比例関係のチャートと比較する工程とにより試料の平均粒内歪を求めて塑性変形量を推定するようにしたことを特徴とするものである。
【００１１】
また、この発明の請求項２記載の塑性変形量の推定法は、請求項１記載の構成に加え、前記試料の観察を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で行い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線により結晶粒内での微小領域の結晶方位のずれ角を測定するようにしたことを特徴とするものである。
【００１２】
【作用】
この発明の請求項１記載の塑性変形量の推定法によれば、塑性変形が生じている試料では、塑性変形により各結晶粒において結晶方位のずれが生じることから、各結晶粒での複数の測定箇所の結晶方位のずれ角ｒと測定点までの距離Ｌとを測定してその比ｒ／Ｌの平均を求め、さらに複数の結晶粒に対する平均値を平均粒内歪とすると、この平均粒内歪と塑性変形量との間に一定の比例関係があることが実験的に得られたことから、予め既知の塑性変形量に対してほぼ同一組成ほぼ同一結晶粒の材料について平均粒内歪を求めてチャートを作っておき、これと実際の構造部材から採取した試料の平均粒内歪の計測結果とチャートとを比較することで、塑性変形を推定するようにしている。
【００１３】
これにより、微小サンプルを採取するだけでその塑性変形量を定量的に推定することが可能となる。
【００１４】
また、この発明の請求項２記載の塑性変形量の推定法によれば、採取したサンプルから作った試料の結晶粒の結晶方位のずれを透過電子顕微鏡を用い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線を利用して観察するようにしており、高精度に平均粒内歪を求めて、塑性変形量の定量的な推定ができるようになる。
【００１５】
【実施例】
以下、この発明の一実施例を図面を参照しながら詳細に説明する。
この発明の塑性変形量の推定法は、図１に示すように、次の（ａ）から（ｃ）の３つの構成要素からなり、（ａ）で予め求めてある校正用のチャートを利用することによって、（ｂ）の未知の材料の平均粒内歪を求めて（ｃ）で塑性変形量を定量的に知るものである。
そこで、この発明の塑性変形量の推定法の概要について説明する。
【００１６】
（ａ）  塑性変形量（歪）−平均粒内歪直線（マスター直線）の作成
▲１▼  まず、塑性変形量（歪）が既知である試験片を複数個作成し、その試験片から透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）用の微小試料を作製する。このとき新しい歪を加えないように注意する。この試料をＴＥＭで観察し、一つの結晶粒内で複数点について菊池線および位置確認の写真を撮る。
【００１７】
▲２▼  そのうち結晶粒中央に近い任意の点を基準点として菊池線の移動、回転による結晶のずれ角（ｒ）と距離（Ｌ）からこれらの比：ｒ／Ｌの平均：ａ１  を求める。菊池線を利用すると結晶の方位が正確に決められることが知られている（「透過電子顕微鏡」昭和４９年コロナ社発行Ｐ１２３、５．６項参照）。
【００１８】
▲３▼  同じ塑性変形（歪）の試料の異なる結晶粒のＴＥＭ観察を行い、▲１▼、▲２▼を繰り返し、各結晶粒のｒ／Ｌの平均ａ２  〜ａｎ  を求め、これらのｒ／Ｌの平均ａ１  〜ａｎ  の平均値Ａを求め、この試料の既知の塑性変形量（歪）の平均粒内歪Ｓとする。
【００１９】
▲４▼  いくつかの塑性変形量（歪）が異なる試験片について微小試料を作成して平均粒内歪Ｓを求め、塑性変形量（歪）と平均粒内歪のチャートをつくる（図２参照）。
【００２０】
（ｂ）  塑性変形量（歪）が未知の材料について
塑性変形量（歪）が未知の材料について、上記（ａ）の▲１▼、▲２▼、▲３▼にしたがって、実機の構造部材から採取した試験片から微小試料を作り、１つの結晶粒内での複数点の結晶方位のすれ角（ｒ）と距離（Ｌ）を測定してその比：ｒ／Ｌの平均ａ１  を求め、さらに複数の結晶粒の各結晶粒に対するｒ／Ｌの平均ａ２  〜ａｎ  求めてこれらの平均値を、この試験片の平均粒内歪Ｓとする。
【００２１】
（ｃ）  上記（ａ）で得たチャートと上記（ｂ）で求めた実機から採取した塑性変形量（歪）が未知の微小試料の平均粒内歪Ｓを比較することで塑性変形量（歪）を定量的に知る。
【００２２】
このようにして未知の材料の塑性変形量（歪）を定量的に推定することができるのは、実験室的に異なる塑性変形量（歪）を与えた材料の一例としてクロムーモリブデン鋼について、透過電子顕微鏡による観察で結晶粒に生じる菊池線による結晶方位のずれ角：ｒを求めるとともに、基準点から測定点までの距離：Ｌを測定し、これらの比［ｒ（ずれ角）／Ｌ（測定点までの距離）］を演算し、さらに複数の結晶粒の測定演算結果も加えた平均値として平均粒内歪を求めたところ、塑性変形量（歪）との間に一定の関係（比例関係）があることを見出したからである。
【００２３】
そこで、ほぼ同じ組成でほぼ結晶粒の大きさの同じ材料で製造された実機から採取した微小サンプル（試験片）で透過電子顕微鏡用の試料を作成して平均粒内歪を計測・演算することによって、予め実験室で求めておいたチャートから塑性変形量を定量的に知ることができる。
【００２４】
次に、このような塑性変形量の推定に必要な結晶粒の結晶方位のずれ角などの測定方法について、図３および図４により詳細に説明する。
▲１▼  まず、透過電子顕微鏡用の試料を作り、これを透過電子顕微鏡で観察し、試料の厚い部分で、小さくない結晶をさがす。
【００２５】
例えば、実機からは、診断すべき部分の健全性を損なわない程度の微小サンプル（試験片）、たとえば、３．５×３．５×数ｍｍ程度のものを放電加工等で採取する。この放電加工による採取では、たとえば採取する微小サンプルの周囲にサンプル厚さより僅かに深い溝を加工した後、溝の中に入れた電極で溝で囲まれた中央部を数ｍｍの厚さに切断することによって行う。
【００２６】
そして、これから直径が３ｍｍ程度で厚さが１００μｍ  程度の透過電子顕微鏡用の試料を作成し、これを観察する。
【００２７】
なお、透過電子顕微鏡による観察を試料の比較的厚さの厚い部分で行なうようにすることで、曲げなどの測定誤差を少なくすることができる。
【００２８】
▲２▼  次に、このような試料を透過電子顕微鏡で観察し、１つの結晶の周囲によらない部分で１点を選び、この点を基準点とする。
【００２９】
▲３▼  基準点を選んだ後、基準点の周囲で複数点、例えばここでは６点をなるべく均一に選び、これら６点での結晶方位のずれ角ｒと距離Ｌを測定する。
【００３０】
この結晶方位のずれｒの測定は、例えば菊池線を用いて次のようにして行う。
【００３１】
試料を透過電子顕微鏡で観察すると、図４（ａ）に模式的に示すように、電子線の回折像のバックグラウンドとして菊池線が現れるが、この菊池線を、位置を計算するための写真とペアで撮影する。この状態から同じ結晶粒内で試料を移動すると、同図（ｂ）に示すように、新たな菊池線が現れる。
【００３２】
なお、黒丸で示した点は、透過した電子線の斑点であり、電子線回折で言うところの０００入射を示す。
【００３３】
この新たな菊池線を最初のものと比較すると、同図（ｃ）および（ｄ）に示すように、平行移動によるずれ角ｒ１  と回転によるずれ角ｒ２  とが合成されていることが分かる。
【００３４】
そこで、これら平行移動によるずれ角ｒ１  と回転によるずれ角ｒ２  のうち、前者の平行移動によるずれ角ｒ１  は、観察に用いた透過電子顕微鏡特有の長さであって、その透過電子顕微鏡のカメラ長Ｌ（試料からフィルム面までの電子的な距離）が分かれば角度に変換することができる。
【００３５】
なお、この平行移動によるずれ角ｒ１  は、透過電子顕微鏡を十分安定させて使用すれば、十分０．１度程度の精度で測定することができる。
【００３６】
また、後者の回転によるずれ角ｒ２  はずれ角を直接示しており、このずれ角ｒ２  は菊池線の鮮明さによるが、０．３度程度の精度で測定することができる。
【００３７】
そして、これら２つのずれ角ｒ１  ，ｒ２  から、ここでは、ずれ角ｒの絶対値として次式で表した値を用いる。
【００３８】
ｒ＝（ｒ１  ２  ＋ｒ２  ２  ）１／２  
また、写真から基準点と各測定点までの距離Ｌを計る。
【００３９】
▲４▼  こうして１つの結晶粒内での６点の結晶方位のずれ角ｒおよび距離Ｌの測定値を用いてこれらの比：ｒ／Ｌを求める。
【００４０】
▲５▼  １結晶粒の６点の各ｒ／Ｌから、６点の平均ａ１  を求める。
【００４１】
ａ１  ＝（ｒ１  ／Ｌ１  ＋……＋ｒ６  ／Ｌ６  ）／６
▲６▼  こうして１つの結晶粒に対するｒ／Ｌの平均値ａ１  を求めた後、同様にして４結晶粒でのそれぞれのｒ／Ｌの平均値ａ２  ，……，ａ４  を求める。
【００４２】
▲７▼  こうして４つの結晶粒に対してそれぞれ６点の結晶方位のずれ角ｒ及び基準点からの距離Ｌの測定によって得た４個のｒ／Ｌの平均値ａ１  〜ａ４  の平均を求め、この値をこの試料の平均粒内歪の値Ｓとする。
【００４３】
なお、ある試料の平均粒内歪Ｓを求める場合に、１つの結晶粒での測定点はできるだけ多く、しかも結晶粒の数もできるだけ多いほうが測定の信頼性の向上になるが、１結晶粒での測定点を６点とし、４結晶粒での測定としても、１結晶粒で７点とし、１０結晶粒での測定結果に対して±２０％の範囲で９０％以上の信頼性があることから、上記の測定点数と結晶粒数での測定値で代表させることとした。
【００４４】
以上のようにして行う平均粒内歪Ｓの算出を具体的な材料、たとえば２．２５Ｃｒ  −１Ｍｏ  を用いて塑性変形量（歪）を変えた試料について、菊池線から結晶方位のずれ角ｒ１  ，ｒ２  を求めてずれ角の絶対値ｒを求め、その大きさを高さで表したものが図５であり、（ａ）は塑性変形量（歪）が０％の場合、（ｂ）は塑性変形量（歪）が２．６％の場合、（ｃ）は塑性変形量（歪）が３０％で局部変形が生じた場合である。
【００４５】
そして、この結晶方位のずれ角の絶対値ｒを求めるとともに、結晶粒内に基準点Ｏを定め、この基準点Ｏから各測定点までの距離Ｌを計測して、各測定点のずれ角ｒを各測定点までの距離Ｌで割った値：比（ずれ角）／（基準点から測定点までの距離）の平均値ａ１  を求めたのち、さらに、異なる３結晶粒についてのそれぞれの平均値ａ２，…，ａ４  からこれら４つのの平均値を求めて平均粒内歪Ｓとする。
【００４６】
すると、図２に示すように、塑性変形量（歪：％）に対して平均粒内歪（ｒ／Ｌ：deg.／μm)の間に一定の関係があることが分かる。
【００４７】
なお、ここで求めた塑性変形量（歪：％）と平均粒内歪（ｒ／Ｌ：ｄｅｇ．／μｍ）の間の関係では、無歪状態（歪：０％）でも平均粒内歪がゼロにならないのは、この実験に用いた材料が磁性材料で、結晶方位の解析にその影響があることや測定誤差などを含むためである。
【００４８】
こうして一定の関係のチャートが得られるので、実機から微小サンプルを採取して試料を作成し、これを透過電子顕微鏡で観察してずれ角ｒ１  ，ｒ２  および基準点から各測定点までの距離Ｌを測定し、ずれ角の絶対値ｒを演算し、各測定点までの距離Ｌで割った比を求め実機材料の平均粒内歪Ｓを計算し、この平均粒内歪の値に基づきチャート上から塑性変形量（歪）を定量的に推定することができる。
【００４９】
したがって、たとえば実機から採取した微小サンプルについて求めた平均粒内歪が０．０５（deg.／μm)であるとすると、図２に示すチャートから塑性変形量（歪）が１．７％であることが分かる。
【００５０】
このような塑性変形量の推定法によれば、次のような効果を奏する。
▲１▼  結晶粒の結晶方位のずれ角を透過電子顕微鏡による菊池線から測定するようにしたので、実機などから微小サンプルを採取すれば良く、極僅かな試量で測定できるとともに、寸法測定が不可能な構造部材や局所変形により変形した部分の塑性変形量の定量的な推定が可能となる。
【００５１】
■  結晶粒の結晶方位のずれ角と測定点までの距離の比を用いて平均粒内歪を求めるようにしたので、今までの転位密度の測定による場合のように歪量が大きい部分の測定が出来なくなることがなく、塑性変形量の大きい部分の測定も可能である。
【００５２】
▲３▼  結晶粒のずれ角と測定点までの距離の比から塑性変形量（歪）を求めることができるので、微小試料で測定でき、微小領域の塑性変形量を定量的に推定することもできる。
【００５３】
▲４▼  さらに、結晶粒内に予め歪が存在する場合でも、その変形以前の状態を知ることができれば、その材料との比較で変形量を定量化することができる。
【００５４】
なお、上記実施例では、結晶方位のずれ角の測定を透過電子顕微鏡を用いて行う場合で説明したが、透過電子顕微鏡以外でも走査電子顕微鏡中でチャンネリングパターン等を用いたり、ＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｐａｔｔｅｒｎ）  等の微小領域の方位測定法を用いて行うことも可能である。
【００５５】
また、上記実施例では、２．２５Ｃｒ  −１Ｍｏ  鋼を具体例として挙げて説明したが、この材料に限らず、構造部材に広く適用でき、ほぼ同一（厳密に同一である必要がない意）組成で結晶粒の大きさがほぼ同一（厳密に同一である必要がない意）の構造部材についてチャートを求めておくことで、同様にして適用することができる。
【００５６】
さらに、結晶方位のずれ角の測定値として平行移動によるずれ角ｒ１  および回転によるずれ角ｒ２  の両方をから求めた２次元の絶対値ｒを用いるようにしたが、平行移動によるずれ角ｒ１  または回転によるずれ角ｒ２  だけの１次元のずれ角のみを用いても動揺に塑性変形量（歪）を定量的に推定することができ、この場合に、測定する結晶粒の数を増やせばばらつきを抑えて全く同様の結果も得ることができる。
【００５７】
【発明の効果】
以上、一実施例とともに具体的に説明したようにこの発明の請求項１記載の塑性変形量の推定法によれば、塑性変形が生じている試料では、塑性変形により各結晶粒において結晶方位のずれが生じることから、各結晶粒での複数の測定箇所の結晶方位のずれ角ｒと測定点までの距離Ｌとを測定してその比ｒ／Ｌの平均を求め、さらに複数の結晶粒に対する平均値を平均粒内歪とすると、この平均粒内歪と塑性変形量との間に一定の比例関係があることが実験的に得られたことから、予め既知の塑性変形量に対してほぼ同一組成ほぼ同一結晶粒の材料について平均粒内歪を求めてチャートを作っておき、これと実際の構造部材から採取した試料の平均粒内歪の測定演算結果とチャートとを比較することで、塑性変形量（歪）を推定することができる。
【００５８】
これにより、初期状態と使用状態の寸法計測を行うことなく、微小サンプルを採取するだけでその塑性変形量を定量的に推定することが可能となる。
【００５９】
また、この発明の請求項２記載の塑性変形量の推定法によれば、採取したサンプルから作った試料の結晶粒の結晶方位のずれ角を透過電子顕微鏡を用い、電子線の非弾性散乱によって生じる菊池線を利用して観察するようにしたので、高精度に平均粒内歪を求めて、塑性変形量の定量的な推定ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる工程を示すフローチャートである。
【図２】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる塑性変形量（歪）と平均粒内歪との関係を示すチャートの一例である。
【図３】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる平均粒内歪の測定演算手順を説明するフローチャートである。
【図４】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる結晶方位のずれ角の測定手順の説明図である。
【図５】この発明の塑性変形量の推定法の一実施例にかかる結晶方位のずれ角の測定結果を塑性変形量を変えた場合について示した説明図である。
【符号の説明】
ｒ１    平行移動よって生じた結晶方位のずれ角
ｒ２    回転によって生じた結晶方位のずれ角
ｒ  結晶方位のずれ角の絶対値
Ｌ  基準点からの距離
ｒ／Ｌ  ずれ角と距離の比
Ｓ  平均粒内歪
【図１】
0003608245.tif 000002
【図２】
0003608245.tif 000003
【図３】
0003608245.tif 000004
【図４】
0003608245.tif 000005
【図５】
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