(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（Ａ）の熱可塑性エラストマーパウダー１００重量部に対して、平均粒子径３０μｍ以下の微細な熱可塑性樹脂粉体であって、該熱可塑性樹脂はポリプロピレン系樹脂又はポリエチレン系樹脂である熱可塑性樹脂粉体を０．０５〜２０重量部含有することを特徴とする粉末成形用熱可塑性エラストマーパウダー組成物。
（Ａ）エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムとポリオレフィン系樹脂との組成物からなる熱可塑性エラストマーのパウダーまたはエチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムとポリオレフィン系樹脂との部分架橋型組成物からなる熱可塑性エラストマーのパウダーであって、２５０℃における周波数１ラジアン／秒での複素動的粘度η*（１）が１．５×１０5ポイズ以下であり、かつ上記複素動的粘度η*（１）と周波数１００ラジアン／秒での複素動的粘度η*（１００）とを用いて次式で算出されるニュートン粘性指数ｎが０．３９以下である熱可塑性エラストマーパウダー。
ｎ＝｛ｌｏｇη*（１）−ｌｏｇη*（１００）｝／２
【請求項２】
請求項１記載の粉末成形用熱可塑性エラストマーパウダー組成物を用いることを特徴とする粉末成形法。
【請求項３】
請求項１記載の粉末成形用熱可塑性エラストマーパウダー組成物を用いて製造してなる成形体。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物、それを用いる粉末成形法及びその成形体に関する。
【０００２】
【従来の技術、発明が解決しようとする課題】
自動車内装材、例えばインストルメントパネル、コンソールボックス、アームレスト、ヘッドレスト、ドアトリム等の表皮材として、可塑剤を含む塩化ビニルパウダー組成物の粉末成形体が使用されている。
しかしながら、該成形体は、軽量性に劣るのみならず廃車時の焼却処分により酸性物質を発生し、大気汚染、酸性雨等を惹起しクリーン性に劣るという塩化ビニル由来の欠点、更には自動車の窓ガラス内面に曇りを生ぜしめる等の可塑剤由来の欠点があり、満足し得るものではない。
【０００３】
本発明者等は、かかる塩化ビニルパウダー組成物の欠点を改善すべく検討を加え、既に、粉末成形用のオレフィン系熱可塑性エラストマーパウダーを提案している（特願平３−１９９５７９号、特願平３−１９９５８９号）  。
その後、検討を続けたところ、熱可塑性エラストマーパウダーは粉砕直後には良好な粉体流動性を示すが、長時間放置中にパウダー同士が凝集して粉末成形に必要な粉体流動性を示さなくなるという問題が生じた。
【０００４】
さらに、パウダーを加熱した金型に触れさせることによりパウダー同士を熱融着させ、熱融着しなかったパウダーは粉体供給ボックスに戻すという粉末スラッシュ成形法を実施した場合は、熱融着しなかったパウダーが繰り返し実施により、徐々に温められて粉体供給ボックス内で蓄熱し、次第にパウダー同士が凝集して粉体流動性が悪化する結果、長時間連続して実施するにつれて、欠肉及びピンホールを有する成形体が生産されるという問題が生じた。
【０００５】
かかる状況下に、本発明者らは、熱可塑性エラストマーパウダーを用いる粉末成形について種々検討を重ねた結果、熱可塑性エラストマーパウダーと特定量の微細な熱可塑性樹脂粉体からなるパウダー組成物が長期間保存しても良好な粉体流動性を示すことを見出すとともに、該パウダー組成物を使用すれば、例えば粉末スラッシュ成形法で長時間連続実施しても欠肉、ピンホール等のない成形体が製造し得ることを見出し、さらに種々の検討を加えて本発明を完成した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、下記（Ａ）の熱可塑性エラストマーパウダー１００重量部に対して、平均粒子径３０μｍ以下の微細な熱可塑性樹脂粉体であって、該熱可塑性樹脂はポリプロピレン系樹脂又はポリエチレン系樹脂である熱可塑性樹脂粉体を０．０５〜２０重量部含有することを特徴とする粉末成形用熱可塑性エラストマーパウダー組成物それを用いる粉末成形方法及びその成形体を提供するものである。
（Ａ）エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムとポリオレフィン系樹脂との組成物からなる熱可塑性エラストマーのパウダーまたはエチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムとポリオレフィン系樹脂との部分架橋型組成物からなる熱可塑性エラストマーのパウダーであって、２５０℃における周波数１ラジアン／秒での複素動的粘度η*（１）が１．５×１０5ポイズ以下であり、かつ上記複素動的粘度η*（１）と周波数１００ラジアン／秒での複素動的粘度η*（１００）とを用いて次式で算出されるニュートン粘性指数ｎが０．３９以下である熱可塑性エラストマーパウダー。
ｎ＝｛ｌｏｇη*（１）−ｌｏｇη*（１００）｝／２
【０００７】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いるエチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムとしては、例えば、エチレン・プロピレン共重合体ゴム、エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体ゴム等のオレフィンを主成分としたゴムが挙げられる。非共役ジエンとしては、例えば、ジシクロペンタジエン、エチリデンノルボルネン、１，４−ヘキサジエン、シクロオクタジエン、メチレンノルボルネン等が挙げられる。
【０００８】
α−オレフィン系共重合体ゴムのなかでは、エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネンゴム（以下ＥＰＤＭと称する）が好ましく、これを用いると、耐熱性、引張特性等に優れた成形体が得られる。
【０００９】
エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムのムーニー粘度（ＡＳＴＭ  Ｄ−９２７−５７Ｔに準じて１００  ℃で測定したムーニー粘度（ＭＬ１＋４  １００  ℃））は、通常１３０  以上３５０  以下、好ましくは  ２００以上  ３００以下である。
また、エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムは、これにパラフィン系プロセスオイル等の鉱物油系軟化剤を添加し、油展オレフィン系共重合体ゴムの形で使用することもできる。この場合には溶融流動性が向上するのみならず成形体の柔軟性が向上するので好ましい。鉱物油系軟化剤の添加量は、エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴム  １００重量部あたり、通常１２０  重量部以下、好ましくは３０〜  １２０重量部である。
【００１０】
また熱可塑性エラストマーを構成する他の成分であるポリオレフィン系樹脂としては、ポリプロピレン、プロピレンとエチレンの共重合体、プロピレンとプロピレン以外のα−オレフィンの共重合体が好ましく用いられる。特に、プロピレンとブテンとの共重合体樹脂を用いることにより、成形体の硬度を下げることも可能である。
ポリオレフィン系樹脂は、メルトフローレート（ＭＦＲ、ＪＩＳ  Ｋ−７２１０に準拠し、２３０  ℃、２．１６ｋｇ荷重で測定）が、２０ｇ  ／１０分未満の場合は粉末成形時にパウダー同士が溶融付着し難くなり成形体の強度が低下するので、通常２０ｇ  ／１０分以上のものが使用される。好ましくは５０ｇ  ／１０分以上である。
【００１１】
本発明における熱可塑性エラストマーは、上記のようなエチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムとポリオレフィン系樹脂との組成物、または該組成物を動的架橋した部分架橋型組成物であるが、エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムとオレフィン系樹脂の比率は、重量比で通常５：９５〜８０：２０であることが好ましい。
部分架橋型組成物を製造するに当たっては、架橋剤として有機過酸化物が通常用いられる。有機過酸化物としては、ジアルキルパーオキサイドが好ましく用いられる。また、ビスマレイミド化合物などの架橋助剤の存在下、ごく少量の有機過酸化物を用いて動的架橋することが好ましく、この場合エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムを適度に架橋し耐熱性を持たせると同時に、高流動性が得られる。  架橋剤は、エチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムとポリオレフィン系樹脂との合計量１００  重量部あたり、通常１．５  重量部以下、好ましくは０．６  重量部以下用いられ、有機過酸化物は、０．２  重量部以下、好ましくは０．１  重量部以下、より好ましくは０．０７重量部以下用いられる。
【００１２】
動的架橋は、一軸混練押出あるいは二軸混練押出等の連続混練押出することによる方法が好適である。二軸混練押出による場合は、剪断速度＜１０３ｓｅｃ−１で押出架橋を行なうとエチレン・α−オレフィン系共重合体ゴムの分散粒子径が大きくなり本発明の粘度条件を実現することが難しくなるので、剪断速度≧１０３ｓｅｃ−１で連続押出架橋を行なうことが好ましい。
本発明における熱可塑性エラストマーは、２５０  ℃、周波数１ラジアン／秒で測定した複素動的粘度η＊  （１）  が１．５  ×１０５  ポイズ以下、好ましくは１．０  ×１０５  ポイズ以下である。
１．５  ×１０５  ポイズを超えると該エラストマーのパウダーは、金型面上で溶融流動しなくなり、加工時の剪断速度が１ｓｅｃ  −１以下の非常に低い粉末成形法では成形ができなくなる。
【００１３】
また、２５０℃、周波数１ラジアン／秒で測定した複素動的粘度η*（１）と周波数１００ラジアン／秒での複素動的粘度η*（１００）とを用いて次式で算出されるニュートン粘性指数ｎは０．３９以下である。
ｎ＝｛ｌｏｇη*（１）−ｌｏｇη*（１００）｝／２
【００１４】
本発明において、熱可塑性エラストマー組成物として部分架橋型組成物を用いる場合は、未架橋のエチレン−α−オレフィン共重合体ゴムあるいはエチレン−α−オレフィン共重合体樹脂を、エラストマー１００  重量部に対し５０重量部以下ブレンドして使用し、成形体の柔軟性をより向上させることもできる。この場合のα−オレフィンは、プロピレン及びブテン等が単独または併用して用いられる。特にエチレン含有量が４０〜９０重量％、好ましくは７０〜８５重量％のエチレン−プロピレン共重合体ゴムでＭＬ１＋４  １００  ℃が５０以下のものが好ましい。
本発明における熱可塑性エラストマーパウダーを含むパウダー組成物は、上記のような熱可塑性エラストマー組成物を、例えばガラス転移温度以下の低温で粉砕することにより製造される。その平均粒子径は通常１００  μｍ〜３００  μｍである。
【００１５】
本発明の熱可塑性エラストマーパウダー組成物は、上記のような熱可塑性エラストマーパウダーの他に特定量の微細な熱可塑性樹脂粉体を含有する点に特徴を有するものであるが、かかる微細な粉体としては、その平均粒子径が３０μｍ以下、より好ましくは、０．０１〜１０μｍのものが使用される。    ここで平均粒子径が３０μｍを超えると長期保存において良好な粉体流動性を維持し続けることができない。
【００１６】
かかる微細な粉体は、ホモポリプロピレン、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−エチレンブロック共重合体、プロピレン−ブテンランダム共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン三元共重合体等のポリプロピレン系樹脂又は高圧法ポリエチレン、低圧法ポリエチレン、鎖状低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸三元共重合体、エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体、エチレン−グリシジルメタクリレート−酢酸ビニル三元共重合体、エチレン−グリシジルメタクリレート−メタクリレート三元共重合体、エチレン−α−オレフィン共重合体、変成ポリオレフィン、塩素化ポリエチレン等のポリエチレン系樹脂の粉体である。これらは２種以上混合して用いることもできる。
【００１７】
本発明における微細な熱可塑性樹脂粉体は、そのメルトフローレート（ＭＦＲ、ＪＩＳ  Ｋ−７２１０に準拠し、１９０  ℃又は２３０  ℃、２．１６ｋｇ荷重で測定）が、３ｇ／１０分以上であり、タイラー標準篩の３２メッシュを全重量の９５％が通過する粒径であることが好ましい。
また、微細な粉体の含量は、熱可塑性エラストマーパウダー１００  重量部に対して、０．０５〜２０重量部であり、好ましくは０．１  〜１０重量部であり、更に好ましくは０．１  〜４重量部である。含量が０．０５重量部未満では、長期保存において良好な粉体流動性を維持し続け難く、２０重量部を超えると粉体流動性が低下するのみならず粉体粒子間の熱融着強度の充分に大きな成形体が得られない場合もある。
熱可塑性エラストマーパウダーに微細な粉体を含有させる方法としては、微細な粉体が均一に分散する方法であれば特に限定されるものではなく、例えば、加熱用ジャケットのついたブレンダーや高速回転型ミキサー等を使用してブレンドする方法等が挙げられる。中でも、スーパーミキサーのように剪断力を加えることにより粉体の互着を防止して均一に分散させる方法が好ましい。また、粉体同士が熱融着しない範囲で加熱しながら添加してもよい。
【００１８】
また本発明のエラストマーパウダー組成物は、内部添加離型剤を含有することもできる。内部添加離型剤としては、メチルポリシロキサン化合物が好ましく、エラストマーパウダー組成物１００  重量部あたり２重量部以下含有することが効果的である。この場合の添加時期は粉末化前後のいずれでもよい。この場合のメチルポリシロキサン化合物としては、２５℃における粘度が２０センチストークス以上であれば良いが、好ましくは５０〜５０００センチストークスである。粘度が大きくなりすぎると、離型剤としての効果が減少する。また、内部添加離型剤が２重量部より多くなると、エラストマーパウダー間の熱融着を阻害し、機械的物性に劣った成形体しか得られず、しかも、金型表面に内部添加離型剤がブリードし、金型が汚染され好ましくない。
【００１９】
さらに本発明のエラストマーパウダー組成物は、フェノール系、サルファイト系、フェニルアルカン系、フォスファイト系、アミン系またはアミド系安定剤のような安定剤、老化防止剤、耐候安定剤、帯電防止剤、金属石けん、ワックス等の滑剤、アゾ系、フタロシアン系、スレン系、染色レーキ系等の有機顔料、酸化チタン等の酸化物系、クロモ酸モリブデン酸系、硫化物セレン化合物系、フェロシアン化物系、カーボンブラック等の無機顔料、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム等の充填剤なども必要量含有することができる。
かかるエラストマーパウダー組成物は、粉体流動性に優れるのみならず、低剪断速度かつ低圧力下、金型から供給される熱で容易に溶融し得るので、粉末成形法、例えば流動浸漬、静電塗装、粉末溶射、粉末回転成形、粉末スラッシュ成形等の成形方法用の組成物として優れており、なかでも粉末スラッシュ成形法（特開昭５８−１３２５０７  号公報  ）用の組成物として優れている。
粉末成形するに当たり、金型の加熱方式は、特に制限されるものではなく、例えば、ガス加熱炉方式、熱媒体油循環方式、熱媒体油または熱流動砂内への浸漬方式あるいは高周波誘導加熱方式等が挙げられる。
【００２０】
【発明の効果】
本発明のエラストマーパウダー組成物は、長期間保存しても優れた粉体流動性を示す。更に、該パウダー組成物を使用すれば、長時間連続で粉末成形しても均一な肉厚でしかもピンホール等のない成形体を製造し得るのみならず、軽量性、クリーン性にも優れた成形体を製造し得る。
また、本発明の成形体は、例えば家電用品、事務用品、いす、家具等の表皮材、特に自動車のインストルメントパネル表皮、コンソールボックス、アームレスト、ドアトリム等のカバーリング材料として使用し得る。
【００２１】
【実施例】
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
なお、実施例、比較例における熱可塑性エラストマーパウダー組成物及びパウダーの動的粘弾性、粉体性状及び成形性は次の方法により行なった。
【００２２】
熱可塑性エラストマー組成物の動的粘弾性
レオメトリックス社製ダイナミックアナライザーＲＤＳ−７７００型を用い、振動周波数１ラジアン／秒及び  １００ラジアン／秒での動的粘弾性を測定し、複素動的粘度η＊  （１）  及びη＊  （１００）を算出した。
なお、測定は平行平板モードで行ない、印加歪みは５％、サンプル温度は２５０  ℃で測定した。
また、η＊  （１）  とη＊  （１００）の結果をもとに次式でニュートン粘性指数ｎを算出した。
ｎ＝｛ｌｏｇη＊  （１）  −ｌｏｇη＊  （１００）｝／２
【００２３】
パウダーの粉体流動性
２５℃雰囲気下でエラストマーパウダー組成物を１ケ月放置した。そのエラストマーパウダー組成物１００ｍｌ  をＪＩＳ  Ｋ−６７２１のかさ比重測定装置の漏斗に入れ、ダンパーを引き抜いてパウダーが落下し始めてから全パウダーが落下し終わるまでの時間（秒数）を測定した。    時間の短いほど粉体流動性のよいことを示す。
【００２４】
パウダーの成形性（粉末成形性）
エラストマーパウダー組成物５００  ｇを表面温度が  ２５０℃に加熱された大きさ３０ｃｍ×３０ｃｍ、厚さ３ｍｍのニッケル電鋳シボ板にふりかけ１４秒間付着させた後、該エラストマーパウダー組成物の未溶着粉末を排出させ、パウダー溶着シボ板を雰囲気温度  ２８０℃の加熱炉中で６０秒間加熱溶融させた。金型上でのパウダーの融合状態及び金型を７０℃に水冷後脱型して得られた成形シートの性状から次の判定基準で粉末成形性の評価を行なった。
◎：パウダー組成物が互いに十分融合し、得られた成形シートの引張強度は十分強い。
○：パウダー組成物が互いに十分融合し、得られた成形シートの引張強度は強い。
△：パウダー組成物が互いに融合するが、得られた成形シートの引張強度は低くもろい。
×：パウダー組成物が互いに融合せず、パウダー組成物のままで金型上に存在する。
◎と○は最終製品まで加工できるが、△と×は最終製品まで加工できない。
【００２５】
参考例１
ＥＰＤＭ（ＭＬ１＋４  １００  ℃＝２４２  、プロピレン含量＝２８重量％、ヨウ素価＝１２）１００  重量部あたり鉱物油系軟化剤（出光興産製、登録商標ダイアナプロセスＰＷ─３８０  ）１００  重量部を添加した油展ＥＰＤＭ（ＭＬ１＋４  １００  ℃＝５３）４０重量部と、プロピレン─ブテンランダム共重合体樹脂（ブテン含量＝２４重量％、ＭＦＲ＝９０ｇ／１０分）６０重量部及び架橋助剤（住友化学製、登録商標スミファインＢＭ─ビスマレイミド化合物）０．４  重量部をバンバリーミキサーを用いて１０分間混練した後、押出機を用いてペレット状の架橋用のマスターバッチ（以下Ｍ．Ｂ．と称する）とした。
このＭ．Ｂ．１００  重量部に対し、有機過酸化物（三建化工製、登録商標サンペロックスＡＰＯ、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシノ）ヘキサン）０．０４重量部を添加し、２軸混練機（日本製鋼所製、登録商標ＴＥＸ─４４）を用いて  ２２０℃で動的架橋を行ない、エラストマー組成物ペレットを得た。このペレットを液体窒素を用いて−１００  ℃の温度に冷却後、冷凍粉砕を行ない複素動的粘度η＊  （１）  が７×１０３  ポイズ、ニュートン粘性指数ｎが  ０．３９  である熱可塑性エラストマーパウダーを得た。
【００２６】
実施例１
参考例１で得られた熱可塑性エラストマーパウダー１００  重量部に、微細なポリプロピレン（三晶株式会社製  ランコワックス  ＰＰ−１３６２−Ｄ、平均粒径  ３．５μｍ）１０重量部をスーパーミキサーを用いて２５℃、５００  ｒｐｍで１０分間混練して熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。
この組成物を用いて、粉体性状及び成形性の評価を行なった。評価結果を表１に示した。
【００２７】
実施例２
実施例１において、ポリプロピレンを低密度ポリエチレン（  ＭＦＲ＝７５ｇ／１０分、平均粒径  ３μｍ）  １０  重量部に代えた以外は、実施例１と同様に実施して粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。評価結果を表１に示した。
【００２８】
実施例３〜４
実施例２において、低密度ポリエチレンの使用量を１及び３重量部に代えた以外は、実施例２と同様に実施して粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。評価結果を表１に示した。
【００２９】
実施例５
実施例２において、低密度ポリエチレンとして、平均粒径  ６μｍ  のものを１０重量部用いる以外は、実施例２と同様に実施して粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。    評価結果を表１に示した。
【００３０】
実施例６
実施例２において、低密度ポリエチレンとして、平均粒径１０μｍ  のものを３重量部用いる以外は、実施例２と同様に実施して粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。    評価結果を表１に示した。
【００３１】
実施例７
実施例１において、ポリプロピレンの代わりに架橋ポリスチレン（住友化学社製    ファインパール    ＰＢ−３００６Ｅ）  １０重量部用いた以外は、実施例１と同様に実施して粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。評価結果を表１に示した。
【００３２】
実施例８
実施例１において、ポリプロピレンの代わりにペースト用塩化ビニル（住友化学社製ＰｘＱＬＴ  平均粒径  １．２μｍ）  １．５重量部用いた以外は、実施例１と同様に実施して粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。評価結果を表１に示した。
【００３３】
実施例９
実施例１において、ポリプロピレンの代わりにペースト用塩化ビニル（住友化学社製    平均粒径  ０．０８  μｍ）１．５  重量部用いた以外は、実施例１と同様に実施して粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。評価結果を表１に示した。
【００３４】
比較例１
実施例１において、ポリプロピレンを用いない以外は、実施例１と同様に実施して熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。    評価結果を表１に示した。
【００３５】
比較例２
実施例２において、低密度ポリエチレンを３０重量部用いた以外は、実施例１と同様に実施して熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。評価結果を表１に示した。
【００３６】
比較例３
実施例１において、ポリプロピレンの代わりにアクリル架橋ビーズ（住友化学社製    スミペックス−Ｂ  ＸＣ−０１、平均粒径  ３５  μｍ）  １０  重量部用いた以外は、実施例１と同様に実施して粉末成形用の熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。評価結果を表１に示した。
【００３７】
比較例４
参考例１において、油展ＥＰＤＭを７０重量部用い、プロピレン─ブテンランダム共重合体樹脂をプロピレン─エチレンランダム共重合体樹脂（エチレン含量＝３重量％、ＭＦＲ＝１．２  ｇ／１０分）３０重量部に代える以外は参考例１と同様に実施して熱可塑性エラストマーパウダーを得た。
このものは、η＊  （１）  が１．９  ×１０５  ポイズ、ニュートン粘性指数ｎが  ０．６９  であった。
次いで、これを用いて、実施例３と同様に実施して熱可塑性エラストマーパウダー組成物を得た。  結果を表１に示した。
【００３８】
0003613285.tif 000002
【００３９】
実施例１０
実施例３で得られた熱可塑性エラストマーパウダー組成物を、図１〜図３に示すステンレス製の角型容器（粉末供給ボックス）に４ｋｇ投入した。この角型容器は  ６００ｍｍ×２２０ｍｍ  の長方形の開口部１を有し、深さが  ２１０ｍｍであり、一軸回転装置３に取り付けたものである。一方、図１に示す粉末供給ボックスの開口部１と、同じ大きさの開口部４を有する、図４〜図６に示すニッケル電鋳金型を  ３００℃のガス炉中で予備加熱した。この金型は、厚さ３ｍｍであり、内面がなわ目模様５及び皮しぼ模様６の施された複雑形状を有するものである。金型の表面温度が２５０℃になった時点で、直ちに加熱された金型をその開口部４（６００ｍｍ  ×２２０ｍｍ  ）が下向きになるように上記粉末供給ボックスの開口部１に合わせて置き、双方の開口部のまわりに取り付けられている外枠を密着させ、クリップ２で固定し一体化した。すぐに毎分３０回転の速度で、時計方向に２回転及び毎分３０回転の速度で逆時計方向に２回転した。その後、時計方向及び逆時計方向に１回づつ約１２０度の角度まで揺動し複雑形状部に付着した過剰の粉を払い落とした。
【００４０】
金型の開口部４が下向きの状態で回転及び揺動操作を止め、粉末供給ボックスから金型を取り外し２８０  ℃の加熱炉中で１分間後加熱したのち、水冷し、成形皮膜を脱型した。
成形皮膜は、重量１５０  ｇ、厚み０．９  〜１．１ｍｍ  の欠肉のない、なわ目模様、皮しぼ模様が忠実に再現され、複雑形状の金型の細部まで十分に再現された肉厚の均一性に優れたピンホールのない製品が得られた。
【００４１】
容器には、３．８ｋｇ  の異物の混入のないエラストマーパウダー組成物が回収された。この回収エラストマーパウダー組成物に未使用のエラストマーパウダー組成物を追加して４ｋｇとし、同様の操作で成形を実施したところ、外観及び肉厚均一性に優れた製品が同様に得られた。
【００４２】
【図面の簡単な説明】
【図１】粉末供給ボックスの平面図である。
【図２】粉末供給ボックスの立面図である。
【図３】粉末供給ボックスの側面図である。
【図４】金型の平面図である。
【図５】金型の立面図である。
【図６】金型の側面図である。
【符号の説明】
１・・・開口部                        ２・・・クリップ
３・・・一軸回転装置（ハンドル）      ４・・・開口部
５・・・金型内なわ目模様部            ６・・・金型内皮しぼ模様部
【図１】
0003613285.tif 000003
【図２】
0003613285.tif 000004
【図３】
0003613285.tif 000005
【図４】
0003613285.tif 000006
【図５】
0003613285.tif 000007
【図６】
0003613285.tif 000008