(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶からなる微結晶組織部の上に柱状組織部が位置してなる強磁性体層が記録層をなす垂直磁気記録媒体の製膜制御方法であって、
前記微結晶組織部の厚さをｄini、前記強磁性体層の厚さをｄMag、前記強磁性体層の垂直磁気異方性定数をＫu⊥、前記柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数をＫugrainと定義したとき、前記Ｋu⊥と前記ｄMagから、前記Ｋugrain及び／又は前記ｄiniを求め、これらを製膜条件の指標とすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製膜制御方法。
【請求項２】
前記Ｋu⊥と前記ｄMagから前記Ｋugrain及び／又は前記ｄiniを求めるとき、関係式Ｋu⊥×ｄMag＝Ｋugrain×（ｄMag−ｄini）を用いることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製膜制御方法。
【請求項３】
前記ｄMagを横軸、前記Ｋu⊥と前記ｄMagの積を縦軸としてプロットしたグラフの直線近似部を利用して、Ｋugrain及び／又はｄiniを求めることを特徴とする請求項２に記載の垂直磁気記録媒体の製膜制御方法。
【請求項４】
前記直線近似部の傾きからＫugrainを求めることを特徴とする請求項３に記載の垂直磁気記録媒体の製膜制御方法。
【請求項５】
前記直線近似部を延伸させ、前記横軸との交点からｄiniを求めることを特徴とする請求項３に記載の垂直磁気記録媒体の製膜制御方法。
【請求項６】
前記直線近似部のｄMagが小さい側にテイル部が存在する場合、前記テイル部から前記微結晶組織部の厚さ方向の分布を求めることを特徴とする請求項３に記載の垂直磁気記録媒体の製膜制御方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
技術分野
本発明は、垂直磁気記録媒体の製膜制御方法に関する。より詳細には、記録層をなす強磁性体層に占める微結晶組織部の割合を定量的に把握できるとともに、その上に形成された柱状組織部の磁性結晶粒が所望の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainを備えているかについても同時に調べ、好適な製膜条件の指標を得ることが可能な、垂直磁気記録媒体の製膜制御方法に関する。
【０００２】
本発明に係る垂直磁気記録媒体は、ハードディスク、フロッピー（登録商標）ディスク、磁気テープ等に好適に用いられる。
【０００３】
背景技術
現行のハードディスク装置（ＨＤＤ）等の磁気記録装置に搭載されている磁気記録媒体では、磁気記録層の面内方向に磁化を反転させてデータを記録する長手記録方式が使われている。この方式では単位面積当たりの記録密度を増やすため、主に磁化反転方向の長さの小型化、いわゆる線記録密度を向上させることが可能な媒体の開発が進められてきた。
【０００４】
従来より、長手記録方式（ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌ  ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ）の媒体（以後、面内媒体と略称する）において線記録密度を上げるには、磁化反転長の短縮化が有効であることが知られている。これに対応するために、媒体側には、強磁性体層の保磁力の増大とともに、強磁性体層の残留磁束密度と厚さを小さくすることが求められる。
【０００５】
しかしながら、線記録密度を向上させるため強磁性体層を薄くすると、強磁性体層を構成する結晶粒が小型化し、その体積Ｖが小さくなる傾向にある。そして、磁性結晶粒のもつ異方性定数Ｋｕとその体積Ｖの積であるＫｕ・Ｖがある程度以下に小さくなると、熱の影響で磁性粒の磁化方向が不安定になるという熱磁気緩和現象の発生、いわゆる熱擾乱の問題が懸念されている。
【０００６】
この現象は結晶粒の体積Ｖが小さくなるほど顕在化してくるので、記録磁化の安定性を保つためＫｕの大きな磁性材料の開発が期待されている。これに応えるべく、本発明者は、所定の比率からなるＣｏＣｒＧｅ系の強磁性金属材料が大きなＫｕを実現できることを特願平１１−１３５０３８号公報に開示した。また本発明者は、結晶粒の粒径分散を低減することにより熱擾乱を抑制できることを見出し、その具体的な方策としてＷあるいはＷＣｒからなるシード層を備えた媒体が有望であることを特願平１１−１５０４２４号公報で明らかにした。
【０００７】
これに対して、媒体面内と垂直をなす方向に磁化を反転させてデータを記録する垂直記録方式（ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ  ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ）の媒体（以後、垂直媒体と略称する）は、面内媒体のような磁化の突き合わせがないので、記録層をなす強磁性体層の厚さを低減する必要はないという利点がある。つまり、強磁性体層の結晶粒を小さくしても適当な厚さを維持することにより、厚さ方向で結晶粒の体積Ｖをかせぐことができるので、磁性粒の磁化方向は熱的な安定性を保ちやすい。このことから、垂直記録方式は長手記録方式で懸念される熱擾乱の問題を回避できる技術として注目されている。
【０００８】
具体的な垂直媒体としては、基体上に記録層としてＣｏＣｒ合金（Ｃｒ＝１０〜１８％）膜を設けたものが広く知られている［Ｓ．Ｉｗａｓａｋｉ  ａｎｄ  Ｋ．Ｏｕｃｈｉ：ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．ＭＡＧ−１４（１９７８）８４９；文献１］。スパッタ成膜法で基体上に作製したＣｏＣｒ膜からなる記録層は、ｈｃｐ結晶からなる柱状の微粒子が膜面に垂直方向に成長したもので、その平均粒径は１００ｎｍ以下であり、ｈｃｐ結晶のｃ軸は膜成長の方向にほぼ一致することが報告されている。
【０００９】
また基体と記録層との間に、さらに面内方向に磁化しやすいＦｅＮｉ合金等の軟磁性膜を設けた２層膜媒体も提案されている［Ｓ．Ｉｗａｓａｋｉ，Ｙ．Ｎａｋａｎｕｒａ  ａｎｄ  Ｋ．Ｏｕｃｈｉ：ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．ＭＡＧ−１５（１９７９）１４５６；文献２］。記録時及び再生時における磁束の流れを有限要素法で解析した結果、軟磁性膜と記録層からなる２層膜媒体は、記録層のみからなる単層膜媒体に比べて、より大きな保磁力の記録層に書き込むことができ、再生電圧の増加も図れること、及びこの軟磁性膜の存在は、磁気ヘッドの主磁極から発生する磁束が主磁極先端の空間内で高密度に収束されるため、主磁極付近の磁界の増加をもたらすことが記載されている［岩崎俊一，田辺信二：電子通信学会論文誌，Ｊ６６−Ｃ（１９８３）７４０；文献３］。
【００１０】
つまり、上述した垂直媒体は、面内媒体と比較し反磁界による磁化減磁の影響が小さいため、記録層の膜厚を厚く設定できることから、熱擾乱に強い高記録密度化に好適な媒体として有望視されている。
【００１１】
ところが、垂直媒体では、作製法によっては媒体の記録層となる柱状組織の初期成長部に「初期層」と呼ばれる構造の乱れた組織が形成されることが問題となっている［田中勉，大内一弘，岩崎俊一：Ｈ本応用磁気学会誌，Ｖｏｌ．１０，Ｎｏ．２（１９８６）６５；文献４］。また、この初期層を計算機シミュレーションで解析し、再生波形を実測したものと比較検討した報告もある［中村慶久，田河育也，岩崎俊一：日本応用磁気学会誌，Ｖｏｌ．１１，Ｎｏ．２（１９８７）１１９；文献５］。これら２つの報告には、初期層は膜面の面内方向に磁化容易、すなわちｃ軸が２次元ランダムに配向しており、その上に成長した柱状組織ではｃ軸が膜面の垂直方向に配向するとして解析する手法が紹介されている。
【００１２】
しかしながら、上述した文献１〜５の垂直媒体に関する報告は、記録層全体の巨視的な磁気特性変化を議論している場合が多く、柱状組織の有する真性的な結晶磁気異方性やそれに等価な異方性磁界を、初期層の影響を排除して、定量評価したものではなかった。
【００１３】
従って、同一品質の垂直媒体を安定して大量に製造するためには、作製した媒体内に存在する初期層を正確に把握し、定量的にかつ簡便に評価できる方法、及びそのような評価方法を適用可能な媒体の開発が期待されていた。
【００１４】
本発明は、媒体の記録層をなす強磁性体層に占める微結晶組織部の厚さや、その上に形成された柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainを管理することができ、所望の設計条件に沿って安定して作製可能な垂直磁気記録媒体の製膜制御方法を提供することを第一の目的とする。
【００１５】
また本発明は、媒体の記録層をなす強磁性体層に占める微結晶組織部の厚さやその厚さ方向の分布などが定量的に把握できるとともに、その上に形成された柱状組織部の磁性結晶粒が所望の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainを備えているかについても同時に調べることが可能な、垂直磁気記録媒体の製膜制御方法を提供することを第二の目的とする。
【００１６】
発明の開示
本発明に係る垂直磁気記録媒体は、微結晶組織部の上に柱状組織部が位置してなる強磁性体層が記録層をなす垂直磁気記録媒体であり、前記微結晶組織部は３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶であるものを対象としている。
【００１７】
本発明は、３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶からなる微結晶組織部の上に柱状組織部が位置してなる強磁性体層が記録層をなす垂直磁気記録媒体の製膜制御方法であって、前記微結晶組織部の厚さをｄini、前記強磁性体層の厚さをｄMag、前記強磁性体層の垂直磁気異方性定数をＫu⊥、前記柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数をＫugrainと定義したとき、前記Ｋu⊥と前記ｄMagから、前記Ｋugrain及び／又は前記ｄiniを求め、これらを製膜条件の指標とすることを特徴としている。
【００１８】
発明を実施するための最良の形態
以下では、本発明に係る媒体の一例を示す模式的な断面図（図１）と、本発明に係る媒体の断面方向の微細組織を透過電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＴＥＭ）で調べた結果（図２）と、本発明に係る媒体の配向面および配向面法線の分散角をＸ線回折計（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ，ＸＲＤ）で調べた結果（図３）とを参照して、本発明に係る垂直磁気記録媒体について説明する。
【００１９】
（垂直磁気記録媒体）
図１に示すように、本発明に係る垂直磁気記録媒体１０は、基体１１上にＣｏとＣｒを主成分とする強磁性体層１２を設けたものであり、記録層として機能する強磁性体層１２が微結晶組織部１３とその上に位置する柱状組織部１４とから構成されている。
【００２０】
図２の写真は、図１の構成を備えた媒体の断面をＴＥＭで調べた結果である。詳細には、（ａ）はガラス基板からなる基体１１上に強磁性体層１２として厚さ５０ｎｍのＣｏＮｉＣｒＴａ膜を直接成膜した試料の断面ＴＥＭ像、（ｂ）と（ｃ）はマイクロディフラクト法による電子線回折図形である。写真（ａ）からは、強磁性体層１２の基体１１近傍側には灰色のコントラストを有する組織が層状に存在し、その組織の上方には柱状の組織が存在することが分かる。灰色の層状組織［領域α］からはリング状（ｂ）、柱状組織［領域β］からはスポット状（ｃ）の回折図形が得られた。以後、前者を微結晶組織部１３、後者を柱状組織部１４と呼ぶ。
【００２１】
図３は、図２に示す媒体のＸＲＤプロファイルであり、強磁性体層１２の厚さを変えて作製した媒体の結果を示す。厚さが１０ｎｍの試料では回折線が観測されない。これに対して、厚さが１７ｎｍ以上の試料では膜厚の増加に伴いｃ面からの回折線強度が増大し、何れの媒体でもｈｃｐ構造ｃ面以外からの回折線は観測されなかった。
【００２２】
以上の結果より、図２の回折は、ｈｃｐ−ＣｏＮｉＣｒＴａ相のｃ面からの回折に起因すると判断される。このことは、灰色の層状組織すなわち微結晶組織部１３は３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶から構成されており、柱状組織すなわち柱状組織部１４はｃ面配向した結晶粒から構成されていることを示唆している。
【００２３】
つまり、上記構成からなる垂直磁気記録媒体では、強磁性体層１２の微結晶組織部１３はｃ軸が３次元ランダムに配向した微結晶なので、微結晶組織部１３の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥iniを零として取り扱うことができる。
【００２４】
従って、本発明に係る垂直磁気記録媒体は、後述する評価方法を適用することができる。このことは、本発明に係る媒体は、その製造工程において、作製した媒体が所望の磁気特性を備えているか否かの判断を明確に下すことができる媒体であることを意味する。具体的には、作製した媒体が媒体設計に沿った微結晶組織部１３の膜厚ｄiniを備えているかを的確に判断し、その特性の管理が可能となる。
【００２５】
予め、所望の媒体設計に沿った媒体において、強磁性体層の厚さｄMagを横軸、強磁性体層の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥とｄMagの積（Ｋｕ⊥×ｄMag）を縦軸、としてプロットしたグラフを作成しておくことにより、直線近似部からなる検量線が得られる。具体的には、この直線近似部の傾きからは柱状組織部１４の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数をＫｕgrainが、直線近似部を延伸させ、横軸との交点からは微結晶組織部１３の膜厚ｄiniが、それぞれ求まる。
【００２６】
従って、本発明に係る垂直磁気記録媒体、すなわち、ｃ軸が３次元ランダムに配向した微結晶からなる強磁性体層１２を記録層とする媒体であるならば、上記検量線の情報に基づき、媒体設計に沿ったＫｕgrainを作製中の媒体がもつことができるように、強磁性体層の成膜条件、例えば膜中の組成比率や、作製温度、プロセスガス圧などを的確に調整できる媒体製造ラインの構築をもたらす。
【００２７】
（強磁性体層）
なお、以上の媒体に係る説明は、強磁性体層１２としてＣｏＮｉＣｒＴａ膜を用いた場合を例にとって行ったが、本発明に係る媒体の強磁性体層１２はＣｏとＣｒを主たる成分とし、磁化容易軸が膜面に略垂直方向に配向した六方最密構造（ｈｅｘａｇｏｎａｌ  ｃｌｏｓｅｓｔ  ｐａｃｋｅｄ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｈｃｐ）を有する磁性膜であれば、その構成元素として他の元素を含んでも構わない。具体的な強磁性体層１２を構成する材料としては、ＣｏＣｒ（Ｃｒ＜２５［ａｔ％］）、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＴａ等の合金が挙げられる。また、強磁性体層１２をなす結晶粒の粒径制御や粒間の偏析制御、柱状組織部１４の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainの制御、あるいは強磁性体層１２の耐食性制御等を目的として、上記合金をなす元素以外に、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｖ、Ｓｉ、Ｂ、Ｉｒ、Ｗ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｒｕあるいは希土類元素等から選択される元素を、上記合金に適宜含ませてなる材料で、強磁性体層１２を構成してもよい。
【００２８】
（金属下地層）
以上の説明は、強磁性体層１２の下部をなす微結晶組織部１３が基体１１上に接して設けてなる構成の媒体について行ったが、微結晶組織部１３が１又は２以上の金属下地層１５を介して基体１１上に設けてなる媒体でも、ｃ軸が３次元ランダムに配向した微結晶からなる微結晶組織部１３を備えてさえいれば、後述する本発明に係る評価方法は有効である。
【００２９】
金属下地層１５としては、その上に形成される強磁性体層１２がｃ面配向し得る材料であれば、如何なる材料であっても構わない。好適な材料としては、Ｔｉ、Ｗ、Ｔａなど単元素からなる材料や、これらに添加元素としてＣｒなどを加えた材料、ＣｏＣｒ（Ｃｒ≧２５［ａｔ％］）などの非磁性材料、ＦｅＮｉ、ＣｏＺｒＮｂ、ＮｉＮｂＦｅ、ＦｅＡｌＳｉ、ＮｉＣｕＭｏＦｅなどの軟磁性材料、あるいはこれら軟磁性材料の下に設けるＳｍＣｏなどの硬磁性材料が挙げられる。
【００３０】
また、強磁性体層１２の下に位置する金属下地層１５は単層として設ける以外に、例えばＦｅＮｉ／Ｔｉ／ＦｅＮｉ、ＣｏＺｒＮｂ／ＳｍＣｏのように複数の層を重ねて設けても構わない。
【００３１】
（基体）
本発明に係る基体１１としては、例えば、アルミニウム、チタン及びその合金、シリコン、ガラス、カーボン、セラミック、プラスチック、樹脂及びその複合体からなる非磁性の基板１１ａ、及びそれらの表面に異種材質からなる非磁性の被覆膜１１ｂをスパッタ法、蒸着法、めっき法等により表面コーティング処理を行ったものが挙げられる。
【００３２】
この基体１１の表面に設けた非磁性の被覆膜１１ｂは、高温で磁化せず、導電性を有し、機械加工などがしやすい反面、適度な表面硬度をもっていることが好ましい。このような条件を満たす非磁性の被覆膜１１ｂ膜としては、特にスパッタ法やめっき法により作製されたＮｉＰ膜、ＮｉＴａ膜、ＮｉＡｌ膜あるいはＮｉＴｉ膜が好ましい。
【００３３】
特に、垂直磁気記録媒体の場合、磁気ヘッドが媒体に書き込まれた信号を良好に読み取るためには、磁気ヘッドと媒体の空隙を小さくすることが望ましい。つまり、磁気ヘッドが媒体上空を浮上しながら記録再生する場合はその浮上量を小さくする必要がある。あるいは磁気ヘッドを浮上させずに媒体表面に接触させて記録再生できればより好ましい。従って、垂直磁気記録媒体用の基体１１としては、優れた表面平坦性を提供できる材料が好適である。更には、表裏両面の平行性、基体円周方向のうねり、および表面の粗さが適切に制御されたものが望ましい。このような観点より、好ましい基体１１としては、例えばガラス基板、シリコン基板、アルミニウム基板、又はこれらの基板上にＮｉＰ膜、ＮｉＴａ膜、ＮｉＡｌ膜あるいはＮｉＴｉ膜からなる被覆層を設けたものが挙げられる。中でも、ガラス基板は基体の薄型化に対応できる剛性も兼ね備えていることからより好ましい。
【００３４】
また、基体１１は、媒体１０と磁気ヘッド（不図示）の表面同士が接触及び摺動する際の摩擦や摩耗を改善する目的から、その表層部に凹凸付与を目的としたバッファ層１１ｃを備えても構わない。
【００３５】
更には、基体１１は、その上に堆積される強磁性体層１２等をなす結晶粒子の初期成長段階において、結晶成長を促す核として機能する層として、二次元的な平坦膜ではなく、局所的に点在した形状からなる島状膜という形態のシード層１１ｄを表層部に備えてもよい。このようなシード層は、その上に形成される堆積膜をなす結晶の小型化や小径化、粒径分散の減少などを促すことが期待される。
【００３６】
また更には、基体１１が回転／停止する際に、媒体１０と磁気ヘッド（不図示）の表面同士が接触及び摺動する（Ｃｏｎｔａｃｔ  Ｓｔａｒｔ  Ｓｔｏｐ，ＣＳＳ）ことへの対策として、従来の面内磁気記録媒体用の基体と同様に、基体の表面に、概ね同心円状の軽微なキズ（テクスチャー）を設けても構わない。
【００３７】
（飽和磁化：Ｍｓ、垂直磁気異方性定数：Ｋｕ⊥、記録層の膜厚：ｄMag）
本発明に係る「飽和磁化：Ｍｓ」とは、振動試料型磁力計（Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ  Ｓａｍｐｌｅ  Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ，ＶＳＭ）を用いて測定した磁化曲線から求めた記録層全体の飽和磁化である。また本発明に係る「垂直磁気異方性定数：Ｋｕ⊥」とは、後述する高感度トルク磁力計を用いて測定した垂直トルク曲線のｓｉｎ２θ成分の飽和値を反磁界補正して求めた薄膜垂直方向の一軸磁気異方性定数である。本発明に係る評価法で用いた「記録層の膜厚：ｄMag」とは、使用する成膜装置において、予め把握しておいた成膜速度と成膜時間との積により定義される記録層の設計膜厚である。なお本願明細書では、微結晶組織部１３の上に柱状組織部１４が位置してなる強磁性体層１２が当該記録層に相当する。
【００３８】
（垂直磁気記録媒体の評価方法）
以下では、本発明に係る垂直磁気記録媒体の評価方法について説明する。
【００３９】
本評価法は、例えばトルク磁力計を用いて求めた、媒体を構成する強磁性体層の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥を利用し、強磁性体層をなす微結晶組織部１３と柱状組織部１４の磁気的構造を分離して評価する方法である。
【００４０】
ここでは、トルク磁力計を用いた場合について詳述するが、磁気カー効果を利用した磁化曲線測定装置（Ｋｅｒｒ  Ｌｏｏｐ  Ｔｒａｃｅｒ，ＫＬＴ）や上述したＶＳＭで観測した垂直磁化膜の面内ループから垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥を解析する方法を用いても構わない。このような方法としては、例えば飽和磁場Ｍｓから求めた異方性磁界Ｈｋより垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥を算出する方法［大内一弘：１９８４年東北大学博士学位論文；文献６、Ｃ．Ｂｙｕｎ，Ｊ．Ｍ．Ｓｉｖｅｒｔｓｅｎ  ａｎｄ  Ｊ．Ｈ．Ｊｕｄｙ：Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，ｖｏｌ．５７（１９８５）３９９７；文献７］やＳｕｃｋｓｍｉｔｈ−Ｔｈｏｍｐｓｏｎ法［Ｗ．Ｓｕｃｋｓｍｉｔｈ  ａｎｄ  Ｊ．Ｅ．Ｔｈｏｍｐｓｏｎ：”Ｔｈｅ  ｍａｇｎｅｔｉｃ  ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ  ｏｆ  ｃｏｂａｌｔ”，Ｐｒｏｃ．Ｒｏｙ．Ｓｃｏ．，ｖｏｌ．Ａ２２５（１９５４）３６２：文献８］などが挙げられる。
【００４１】
図４は、自作した高感度トルク磁力計（有効感度：３×１０3〜３［ｄｙｎ／ｃｍ］）を用い、図１に示す構成の媒体１０において、強磁性体層１２の厚さを変えて作製した媒体の垂直トルクを測定した結果と、それから垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥を決定した一例を示すグラフである。
【００４２】
図４に示すとおり、トルク曲線のｓｉｎ２θ成分の飽和値Ｌsat（２θ）は、Ｌ（２θ）を１／Ｈに対してプロットし、１／Ｈを零に直線外挿した結果から求めた（以後、外挿法と呼称する）。Ｋｕ⊥は、反磁界を考慮すると、
Ｋｕ⊥＝Ｌsat（２θ）＋２πＭｓ2
と導出される。
【００４３】
このＫｕ⊥を求める作業を厚さの異なる強磁性体層１２を備えた各媒体に対して行い、その結果を纏めたものが、図５の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥と強磁性体層１２の厚さｄMagとの関係を示すグラフである。
【００４４】
図５より、垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥の値は強磁性体層１２の膜厚ｄMagが増加するにつれて徐々に増え、膜厚ｄMagが３５ｎｍ以上になると飽和傾向を示すことが分かる。しかしながら、図５のグラフからは、媒体を構成する微結晶組織部の厚さｄiniや柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainを読みとることはできない。
【００４５】
そこで、図２で明らかとなった微結晶組織部１３の存在を勘案し、Ｋｕ⊥が強磁性体層１２の膜厚に対して飽和傾向を示す現象について説明する。
【００４６】
上記のとおり、本発明に係る媒体は、微結晶組織部１３の上に柱状組織部１４が位置してなる強磁性体層１２が記録層をなしているので、微結晶組織部１３が媒体の磁気特性に及ぼす影響を議論するためには、微結晶組織部１３と柱状組織部１４の磁気的構造を分離して評価する必要がある。
【００４７】
また、ＴＥＭを用いた断面構造の観測より、微結晶組織部１３は３次元ランダムにｃ軸が配向しているのに対して、柱状組織部１４はｃ面配向していることが明らかとなっている。
【００４８】
従って、トルク測定から得られた媒体の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥は、柱状組織部１４と微結晶組織部１３からの寄与の総和として観測されるから、柱状組織部１４の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥columnと微結晶組織部１３の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥iniを用い、次式で表される。
【００４９】
Ｋｕ⊥＝Ｋｕ⊥column×（ＶMag−Ｖini）／ＶMag＋Ｋｕ⊥ini×Ｖini／ＶMag  （１）
ただし、ＶMagは強磁性体層１２全体の体積、Ｖiniは微結晶組織部１３全体の体積である。膜面積をＳ、微結晶組織部１３が平坦であると仮定した場合の微結晶組織部１３の厚さをｄiniとすると、
ＶMag＝Ｓ×ｄMag
Ｖini＝Ｓ×ｄini
であるから、上記（１）式は次式で置き換えられる。
【００５０】
Ｋｕ⊥＝Ｋｕ⊥column×（ｄMag−ｄini）／ｄMag＋Ｋｕ⊥ini×ｄini／ｄMag  （２）
図２から明らかなように、微結晶組織部１３はｃ軸が空間内にランダム配向した微結晶により構成されているから、個々の微結晶による全体の垂直磁気異方性は互いに相殺し、
Ｋｕ⊥ini＝０
と近似できる。一方、柱状組織部１４の垂直磁気異方性は、個々の柱状組織を形成する単一結晶粒の結晶磁気異方性に等しいから、
Ｋｕ⊥column＝Ｋｕgrain
である。したがって、上記（２）式はｄiniが零でない場合、
Ｋｕ⊥×ｄMag＝０                                                      （３）
Ｋｕ⊥×ｄMag＝Ｋｕgrain×（ｄMag−ｄini）                          （４）
と表される。
【００５１】
上記（３）式は、強磁性体層１２が柱状組織部１４を持たずに全て微結晶組織部１３からなる場合であり、ｄMag＝ｄiniの関係を代入することにより求まる。一方、強磁性体層１２が微結晶組織部１３と柱状組織部１４からなる場合、すなわち微結晶組織部１３の厚さｄiniが０＜ｄini＜ｄMagの関係にあるときは、上記（４）式が成立する。
【００５２】
上記（４）式は、Ｋｕ⊥×ｄMagを縦軸、ｄMagを横軸としてプロットすると直線近似することができ、直線近似部の傾きからは柱状組織部１４の磁性結晶粒の結晶磁気異方性Ｋｕgrainが、直線近似部を延伸させ、横軸との交点からは微結晶組織部１３の膜厚ｄiniが、それぞれ求まることを意味する。
【００５３】
図６は、図５の結果に基づき作成した、（Ｋｕ⊥×ｄMag）を縦軸、強磁性体層の厚さｄMagを横軸としたグラフである。図６の結果は上記（４）式に相当する例であり、直線近似部の傾きからはＫｕgrain＝１．３［×１０６  ｅｒｇ／ｃｍ3］を、横軸との切片からはｄini＝１４［ｎｍ］を、それぞれ読み取ることができる。
【００５４】
なお、上記（４）式から明らかなように、微結晶組織部１３の厚さが限りなく零に近い場合は、ｄini＝０として次式に従い解析できることは言うまでもない。
【００５５】
Ｋｕ⊥×ｄMag＝Ｋｕgrain×ｄMag                                      （５）
上記（５）式は、微結晶組織部１３の厚さが零近似できる条件下でも直線近似部の傾きから柱状組織部１４の磁性結晶粒の結晶磁気異方性Ｋｕgrainが求まることを示唆している。
【００５６】
ところで、ここでは膜厚ｄMagやｄiniに注目した式展開に基づき詳述したが、膜厚の代わりに面積や体積をとって式展開し、これによってグラフを作成し、同様にＫｕgrainやｄiniを求めることができることは言うまでもない。しかしながら、このようなグラフからはｄiniを直読することはできず、読み取った数値を計算し直す煩わしさが生じる。これに対して、本発明に係る方法は膜厚ｄMagやｄiniに注目した式展開を採用し、グラフ化したことによって、直線近似部の傾きと横軸切片から、Ｋｕgrainやｄiniを直読できるという利点を備えている。
【００５７】
つまり、上述した本発明に係る媒体の評価方法は、次のように換言できる。
【００５８】
（１）微結晶組織部の上に柱状組織部が位置してなる強磁性体層が記録層をなす垂直磁気記録媒体は、微結晶組織部が３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶であるとして、強磁性体層の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥と強磁性体層の厚さｄMagから、柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrain及び／又は微結晶組織部の厚さｄiniを求めることにより、本発明に係る媒体の評価方法は、従来の評価方法では分離して解析できなかった微結晶組織部と柱状組織部の厚さや磁気特性を、区分して解析できる。
【００５９】
（２）微結晶組織部の厚さｄiniが零より大きい場合は、式Ｋｕ⊥×ｄMag＝Ｋｕgrain×（ｄMag−ｄini）を用いることによって、記録層の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥と強磁性体層の厚さｄMagから、記録層の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrain及び／又は微結晶組織部の厚さｄiniが求まる。すなわち、微結晶組織部が存在する場合は、その厚さｄiniとともに記録層の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainも定量的に把握できる。
【００６０】
（３）上記（２）は、前記ｄMagを横軸、前記Ｋｕ⊥と前記ｄMagの積を縦軸としてプロットしたグラフの直線近似部を利用することで、Ｋｕgrain及び／又はｄiniを視覚的に捉えることができる。また、標準試料において直線近似部の基準線が予め求まっていれば、作製した所定膜厚の試料がこの基準線から上下いすれかの方向にどの程度外れたかによって、その外れた原因を推定することが可能となる。このことは、媒体の成膜条件を的確に制御し、所望の磁気特性を備えた媒体を量産する際に有効な手段となる。
【００６１】
（４）上記（３）のグラフにおける直線近似部の傾きからは、柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainが求まる。
【００６２】
（５）上記（３）のグラフにおける直線近似部を延伸させ、前記横軸との交点からは、微結晶組織部の厚さｄiniが求まる。
【００６３】
すなわち、上記傾きや交点を正確に求めることによって、製造した媒体の磁気特性の厳密な数値管理が可能となる。
【００６４】
（６）更には、上記（３）のグラフにおける直線近似部のｄMagが小さい側にテイル部が存在する場合、前記テイル部から前記微結晶組織部の厚さ方向の分布が求まる。この分布を捉えることによって、微結晶組織部と柱状組織部との界面状態を把握できる。従って、この界面状態の情報に基づき、媒体の成膜条件を的確に制御し、所望の磁気特性を備えた媒体を量産する際に有効な手段となる。
【００６５】
（７）微結晶組織部の厚さｄiniが零の場合は、式Ｋｕ⊥×ｄMag＝Ｋｕgrain×ｄMagを用いることによって、強磁性体層の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥と強磁性体層の厚さｄMagから、柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainが求まる。すなわち、微結晶組織部が存在しない場合でも、柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainは定量的に把握できる。
【００６６】
なお、上記説明では、図１に示した媒体、すなわち微結晶組織部１３が基体１１上に接して設けてなる構成の媒体を例にとって詳述したが、同様の作用・効果は、他の構成としても得られる。例えば、図９に示す微結晶組織部１３が金属下地層１５を介して基体１１上に設けてなる媒体が挙げられる。
【００６７】
実施例
以下に実施例をあげて本発明をより詳細に説明するが、本発明がこれら実施例に限定されることはない。
【００６８】
（実施例１）
本例では、図１に示すような基板上に強磁性体層としてＣｏＮｉＣｒＴａ膜を直接設けた構成の垂直磁気記録媒体の製膜制御方法に、本発明に係る評価方法を適用した場合について述べる。
【００６９】
上記媒体の強磁性体層は、現行量産機で使われている１０-7［Ｔｏｒｒ］台という背圧条件を備えたスパッタリング成膜装置を用いて作製した。その際、基体温度は放射加熱ヒータを用い２５０［℃］とし、Ａｒガスをプロセスガスとして用いガス圧２〜４［ｍＴｏｒｒ］とした。成膜時間を変えることにより、強磁性体層の厚さが１０〜５０［ｎｍ］の範囲で異なる媒体を作製した。基体としてはディスク状ガラス基板を用い、強磁性体層形成用のターゲットとしてはＣｏ−１３ａｔ％Ｎｉ−１６ａｔ％Ｃｒ−４ａｔ％Ｔａの合金ターゲット（純度：３Ｎ）を用いた。
【００７０】
作製したディスク状媒体は、超音波加工機（超音波工業社製Ｍ１００）で直径８ｍｍの円形試料に整形した。
【００７１】
基体上に作製した薄膜の配向面および配向面法線の分散角は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ：理学電機社製ＲＡＤ−Ｂ）により解析した。薄膜の断面方向の微細組織に関しては、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：日本電子社製ＪＥＭ−２０００ＥＸ、ＪＥＭ−２０００ＦＸ）による明視野像および電子線回折像を用いて解析した。
【００７２】
試料の飽和磁化は、振動試料型磁力計（ＶＳＭ：理研電子社製ＢＨＶ−３５）を用い測定した。
【００７３】
また垂直磁気トルクは、自作の高感度トルク磁力計を用い、上述した外挿法で測定した。その際、有効感度は３×１０3〜３［ｄｙｎ／ｃｍ］、印加磁界は１５［ｋＯｅ］、磁界回転速度は２度／秒とした。
【００７４】
図２は、本発明に係る媒体の断面方向の微細組織を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で調べた結果を示す写真であり、（ａ）はガラス基板からなる基体１１上に強磁性体層１２として厚さ５０ｎｍのＣｏＮｉＣｒＴａ膜を直接成膜した試料断面の明視野像、（ｂ）と（ｃ）はマイクロディフラクト法による電子線回折図形である。（ｂ）は写真（ａ）における灰色の層状組織［領域α］を、（ｃ）は写真（ａ）における柱状組織［領域β］をそれぞれ調べた結果である。
【００７５】
図２（ａ）から、強磁性体層１２の基体１１近傍側には灰色のコントラストを有する組織が層状に存在し、その組織の上方には柱状の組織が存在することが分かる。以後、前者を微結晶組織部１３と、後者を柱状組織部１４と呼ぶ。
【００７６】
微結晶組織部１３からはリング状（ｂ）、柱状組織部１４からはスポット状の回折図形が得られた。これらの回折はｈｃｐ構造のｃ面であるｈｃｐ（００２）からの回折に起因すると判断される。従って、上記回折図形は、微結晶組織部１３が３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶から構成されており、その上に位置する柱状組織部１４がｃ面配向した単一の結晶粒から構成されていることを示唆している。
【００７７】
図３は、図２に示す媒体のＸＲＤプロファイルであり、強磁性体層１２の厚さを変えて作製した媒体の結果を示す。厚さが１０ｎｍの試料では回折線が観測されなかった。これに対して、厚さが１７ｎｍ以上の試料では膜厚の増加に伴いｃ面からの回折線強度が増大し、何れの媒体でもｈｃｐ構造ｃ面以外からの回折線は観測されなかった。ロッキングカーブの測定より、ｃ面配向結晶粒の分散角は８．０度以下であった。
【００７８】
つまり、上記構成からなる垂直磁気記録媒体では、強磁性体層１２の微結晶組織部１３はｃ軸が３次元ランダムに配向した微結晶なので、微結晶組織部１３の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥iniを零として取り扱うことができることが明らかとなった。
【００７９】
従って、発明の実施形態で説明したように、微結晶組織部１３の上に柱状組織部１４が位置してなる強磁性体層が記録層をなす垂直磁気記録媒体は、微結晶組織部の厚さをｄini、強磁性体層の厚さをｄMag、強磁性体層の垂直磁気異方性定数をＫｕ⊥、柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数をＫｕgrainと定義したとき、前記微結晶組織部は３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶であることから、Ｋｕ⊥ini＝０とおくことよって、Ｋｕ⊥とｄMagから、Ｋｕgrain及び／又はｄiniを求めることが可能となる。これは、関係式Ｋｕ⊥×ｄMag＝Ｋｕgrain×（ｄMag−ｄini）が成り立つことによる。
【００８０】
図５は、本例で作製した媒体の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥と強磁性体層の厚さｄMagの関係を示すグラフである。図５から、垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥の値は強磁性体層の膜厚ｄMagが増加するにつれて徐々に増え、膜厚ｄMagが３５ｎｍ以上になると飽和傾向を示すことが分かった。
【００８１】
図６は、図５の結果に基づき作成した、（Ｋｕ⊥×ｄMag）を縦軸、強磁性体層の厚さｄMagを横軸としたグラフである。図６に示すグラフの直線近似部を利用して、Ｋｕgrain及び／又はｄiniを求めることができる。すなわち、上記の関係式Ｋｕ⊥×ｄMag＝Ｋｕgrain×（ｄMag−ｄini）が成り立つので、直線近似部の傾きからはＫｕgrainが、直線近似部を延伸させ、前記横軸との交点からはｄiniが求まる。図６より、Ｋｕgrain＝１．３［×１０６  ｅｒｇ／ｃｍ3］、ｄini＝１４．０［ｎｍ］、と読み取ることができる。
【００８２】
また、本例で作製した媒体は、図７に示すように直線近似部のｄMagが小さい側にテイル部（斜線で示した領域）が認められる。このことは、図８の模式的な断面図に示すように、微結晶組織部１３の柱状組織部１４側の界面が凹凸形状をなし、膜厚方向において凹部１６と凸部１７の高さの差がかなり存在することを示唆している。従って、このテイル部を定量的に評価することにより、微結晶組織部１３の厚さ方向の分布を求めることが可能となる。なお、図８における矢印はｃ軸方向を表す。
【００８３】
（実施例２）
本例では、図９に示すように、基体１１と強磁性体層１２との間に金属下地層１５を設けた構成の垂直磁気記録媒体の製膜制御方法に、本発明に係る評価方法を適用した場合について述べる。その際、成膜時間を変えることにより、強磁性体層１２の厚さｄMagが１０〜５０［ｎｍ］の範囲で異なる媒体を作製した。但し、金属下地層１５としてはＴｉ膜を用い、その厚さは７．５［ｎｍ］に固定した。
【００８４】
すなわち、本例に係る媒体は、強磁性体層１２の下部に位置する微結晶組織部１３が金属下地層１５を介して基体１１上に設けてなる構成である。
【００８５】
他の点は、実施例１と同様とした。
【００８６】
実施例１と同様に、作製した媒体の断面方向の微細組織を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で調べた結果、形成された強磁性体層１２は微結晶組織部１３とその上に位置する柱状組織部１４とから構成されていることが分かった。
【００８７】
そこで、実施例１と同様に高感度トルク磁力計を用い、作製した媒体の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥を求めた。
【００８８】
図１０は、本例で作製した媒体の、（Ｋｕ⊥×ｄMag）を縦軸、強磁性体層の厚さｄMagを横軸としたグラフである。図１０において、●印が金属下地層を備えた本例で作製した媒体の結果であり、○印は比較のために記載した金属下地層を持たない実施例１の媒体の結果である。
【００８９】
図１０より、金属下地層１５を備えた構成の媒体でも、各プロットは直線近似できることが確認された。そして、実施例１と同様に、この直線近似部を利用することにより、金属下地層を備えた本例で作製した媒体（●印）は、Ｋｕgrain＝１．８［×１０６  ｅｒｇ／ｃｍ3］、ｄini＝７．４［ｎｍ］、と定量的に把握することができた。一方、金属下地層を持たない実施例１の媒体（○印）は、Ｋｕgrain＝１．３［×１０６  ｅｒｇ／ｃｍ3］、ｄini＝１４．０［ｎｍ］であることから、金属下地層を導入することにより、微結晶組織部１３が薄く、柱状組織部の磁性結晶粒の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥の大きな媒体が作製できることが確認された。
【００９０】
また、本例で作製した金属下地層１５を備えた構成の媒体では、直線近似部のｄMagが小さい側にテイル部が殆ど認められなかった。これより、金属下地層１５の導入は、その上に形成される微結晶組織部１３の柱状組織部１４側の界面を平坦化をするのに有効な手段であることが確認できた。
【００９１】
（実施例３）
本例では、実施例１において強磁性体層１２をなす磁性材料ＣｏＮｉＣｒＴａに代えて、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔを用いて作製した図１に示す層構成の媒体の製膜制御方法に、本発明に係る評価方法を適用した場合について述べる。その際、成膜時間を変えることにより、強磁性体層１２の厚さｄMagが１０〜５０［ｎｍ］の範囲で異なる媒体を作製した。
【００９２】
すなわち、本例に係る媒体は全て、強磁性体層１２の下部に位置する微結晶組織部１３が基体１１上に直接設けてなる構成である。
【００９３】
他の点は実施例１と同様とした。
【００９４】
作製した各媒体の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥は、実施例１と同様に高感度トルク磁力計を用い求めた。
【００９５】
図１１は、本例で作製した各媒体の、（Ｋｕ⊥×ｄMag）を縦軸、強磁性体層の厚さｄMagを横軸としたグラフである。図１１より、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ又はＣｏＣｒＰｔのいずれの磁性材料からなる強磁性体層１２を備えた媒体でも、各プロットは直線近似できることが確認された。
【００９６】
そして、実施例１と同様に、この直線近似部を利用することにより、表１に示すように、各媒体における柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainと微結晶組織部の厚さｄiniが、図１１の傾きと横軸切片からそれぞれ読み取ることができた。
【００９７】
【表１】
0003647031.tif 000002
【００９８】
従って、本発明に係る評価方法は、微結晶組織部の上に柱状組織部が位置してなる強磁性体層が記録層をなす垂直磁気記録媒体において、微結晶組織部が３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶からなる場合は、強磁性体層を構成する磁性材料に依存することなく、柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainと微結晶組織部の厚さｄiniを定量的に把握できることが明らかとなった。
【００９９】
産業上の利用の可能性
以上説明したように、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製膜制御方法においては、ｃ軸が３次元ランダムに配向した微結晶からなる微結晶組織部１３と、その上に位置する柱状組織部１４とで構成される強磁性体層が記録層をなしているので、微結晶組織部１３の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥iniを零として取り扱う、本発明に係る評価方法を適用することができる。このことは、媒体の製造工程において、作製した媒体が所望の磁気特性を備えているか否かを明確に判断することができる媒体の提供を可能とする。
【０１００】
また、予め所望の媒体設計に沿って作製した媒体において、強磁性体層の厚さｄMag横軸、強磁性体層の垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥とｄMagの積（Ｋｕ⊥×ｄMag）を縦軸、としてプロットしたグラフを作製しておくことにより、直線近似部からなる検量線が得られる。従って、本発明に係る媒体は、この検量線の情報に基づき、媒体設計に沿ったＫｕgrainを製造中の媒体がもつことができるように、強磁性体層の成膜条件、例えば膜中の組成比率や、作製温度、プロセスガス圧、基体に印加する電気的なバイアスなどの的確な制御が可能となる製造ラインの構築をもたらす。
【０１０１】
本発明によれば、３次元ランダムにｃ軸が配向した微結晶からなる微結晶組織部の上に柱状組織部が位置してなる強磁性体層が記録層をなす垂直磁気記録媒体の製膜制御方法であって、前記微結晶組織部の厚さをｄini、前記強磁性体層の厚さをｄMag、前記強磁性体層の垂直磁気異方性定数をＫu⊥、前記柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数をＫugrainと定義したとき、前記Ｋu⊥と前記ｄMagから、前記Ｋugrain及び／又は前記ｄiniを求め、これらを製膜条件の指標とすることにより、従来の製膜制御方法では分離して解析できなかった微結晶組織部と柱状組織部の厚さや磁気特性を、区分して解析できる。柱状組織部の磁性結晶粒の結晶磁気異方性定数Ｋｕgrainや微結晶組織部の厚さｄiniを正確に把握することによって、製造した媒体の磁気特性の厳密な数値管理が可能となるので、磁気特性の揃った高品質の媒体を大量生産することに本発明の製膜制御方法は寄与できる。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例を示す模式的な断面図である。
図２は、本発明に係る媒体の断面方向の微細組織を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で調べた結果を示す写真であり、（ａ）は試料の断面ＴＥＭ像、（ｂ）は微結晶組織部の回折図形、（ｃ）は柱状組織部の回折図形である。
図３は、図２に示す媒体のＸＲＤプロファイルを示すグラフである。
図４は、図２に示す媒体において、強磁性体層の厚さを変えて作製した各種媒体の垂直トルク測定結果と、それらから垂直磁気異方性定数Ｋｕ⊥を決定した例を示すグラフである。
図５は、実施例１に係る媒体のＫｕ⊥とｄMagとの関係を示すグラフである。
図６は、実施例１に係る媒体の（Ｋｕ⊥×ｄMag）とｄMagとの関係を示すグラフである。
図７は、図６のグラフにおいて、直線近似部のｄMagが小さい側に認められるテイル部（斜線を付した領域）を明示したものである。
図８は、図１の構成からなる媒体において、微結晶組織部の柱状組織部側の界面が凹凸をもっている様子を拡大して示す模式的な断面図である。
図９は、本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例を示す模式的な断面図である。
図１０は、実施例２に係る媒体の（Ｋｕ⊥×ｄMag）とｄMagとの関係を示すグラフである。
図１１は、実施例３に係る媒体の（Ｋｕ⊥×ｄMag）とｄMagとの関係を示すグラフである。
（符号の説明）
１０  垂直磁気記録媒体、
１１  基体、
１１ａ  基板、
１１ｂ  被覆膜、
１１ｃ  バッファ層、
１１ｄ  シード層、
１２  強磁性体層、
１３  微結晶組織部、
１４  柱状組織部、
１５  金属下地層、
１６  凹部、
１７  凸部。
【図１】
0003647031.tif 000003
【図２】
0003647031.tif 000004
【図３】
0003647031.tif 000005
【図４】
0003647031.tif 000006
【図５】
0003647031.tif 000007
【図６】
0003647031.tif 000008
【図７】
0003647031.tif 000009
【図８】
0003647031.tif 000010
【図９】
0003647031.tif 000011
【図１０】
0003647031.tif 000012
【図１１】
0003647031.tif 000013