(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体と真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を含む混合粉体のスラリーを、スラリー攪拌槽内で、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、当該上昇流の流速が下記に示す値：Ｖよりも大きい条件で、当該スラリーを５分間以上混合することを特徴とするスラリーの混合方法。
Ｖ＝０．００７２Ｒ、なお、Ｖは、最低上昇流速（ｍ／ｓ）であり、Ｒは粉体の平均粒径（ミクロン）である。
【請求項２】
平均粒径が４〜３０ミクロンであり、また、真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体を５質量％以上、かつ、真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を３０質量％以上の比率で含む混合粉体のスラリーを、スラリー攪拌槽内で、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、当該上昇流の流速が毎秒０．２メートルよりも大きい条件で、当該スラリーを５分間以上混合することを特徴とするスラリーの混合方法。
【請求項３】
複数種のスラリーを複数のスラリー備蓄槽から、スラリー攪拌槽に供給して、真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体と真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を含む混合粉体のスラリーを調合して、当該スラリー攪拌槽内で、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、当該上昇流の流速が下記に示す値：Ｖよりも大きい条件で、当該スラリーを５分間以上混合することを特徴とする請求項１記載のスラリーの混合方法。
【請求項４】
複数種のスラリーを複数のスラリー備蓄槽から、スラリー攪拌槽に供給して、平均粒径が４〜３０ミクロンであり、また、真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体を５質量％以上、かつ、真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を３０質量％以上の比率で含む混合粉体のスラリーを調合して、当該スラリー攪拌槽内で、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、当該上昇流の流速を毎秒０．２メートルよりも大きい条件で、スラリーを５分間以上混合することを特徴とする請求項２記載のスラリーの混合方法。
【請求項５】
スラリー攪拌槽内部のスラリー中水分の容積が粉体の真容積の合計に対する比が２７０％以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のスラリーの混合方法。
【請求項６】
スラリー攪拌槽内のスラリーの攪拌装置部分での平均流速、当該スラリー攪拌槽の最大径、スラリー比重、および、スラリー粘度から計算されるレイノルズ数が７，０００以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のスラリーの混合方法。
【請求項７】
スラリー攪拌槽内に流れを作る攪拌装置の動力が、スラリー１トン当たり、３００ワット以上であることを特徴とする請求項５記載のスラリーの混合方法。
【請求項８】
スラリー攪拌槽内のスラリー液深さがスラリー攪拌槽の水平方向での最大径部分の長さに対する比率が、０．５〜１．８５の範囲として、スラリーを攪拌することを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載のスラリーの混合方法。
【請求項９】
スラリー攪拌槽またはスラリー撹拌槽内部のスラリー水分を計測して、水分比率が目的の水分よりも低い場合は水又は粉体濃度の低いスラリーを添加し、また、水分比率が目的の水分よりも高い場合は粉体濃度の高いスラリー、および、水分が３０質量％以下の粉体を単独または混合して添加することを特徴とする請求項５記載のスラリーの混合方法。
【請求項１０】
炭素を５０質量％以上含む粉体を５質量％以上、および、金属鉄、酸化鉄、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化クロム、および、酸化亜鉛を含む粉体の合計比率が３０質量％以上で構成される粉体混合物から構成されるスラリーを用いることを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれかに記載のスラリー混合方法。
【請求項１１】
スラリー調合槽で攪拌した後に、当該スラリーをスラリー攪拌槽に供給し、当該スラリー攪拌内で、請求項１乃至１０いずれかに記載の方法で、スラリーを混合しながら当該スラリーを連続的に脱水機に供給し、脱水することを特徴とするスラリーの脱水方法。
【請求項１２】
請求項１乃至請求項１０のいずれかに記載の方法で混合したスラリーをスラリー攪拌槽から脱水機へのスラリー配管内で、脱水機に輸送して、当該脱水機で当該スラリーを脱水することを特徴とするスラリーの脱水方法。
【請求項１３】
複数のスラリー攪拌槽にて、請求項１乃至請求項１０のいずれかに記載の方法で混合したスラリーを順次切替えながら、スラリー配管を通じて、脱水機へ輸送して、当該脱水機で当該スラリーを脱水することを特徴とするスラリーの脱水方法。
【請求項１４】
脱水機として、スラリーをフェルト状の濾布の上に注ぎ、これを上下一対の圧搾ロールで絞る型式の脱水機、フィルタープレス式脱水機、遠心分離式デカンタ、又は、真空脱水式脱水機のいずれかを用いることを特徴とする請求項１１乃至請求項１３のいずれかに記載のスラリーの脱水方法。
【請求項１５】
請求項５記載の方法で混合したスラリーを、スラリー攪拌槽から脱水機へのスラリー配管で、沈殿槽に送り、当該沈殿槽にて、スラリーの粉体濃度を上げた後に、さらに、スラリー配管を用いて、スラリーをフェルト状の濾布の上に注ぎ、これを上下一対の圧搾ロールで絞る型式の脱水機、または、フィルタープレス式脱水機に送り、当該脱水機で脱水することを特徴とするスラリーの脱水方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、湿式で複数の比重の異なる粉体を混合して、混合スラリーや脱水ケーキ等の脱水物を製造する技術に関する。特に、酸化金属を含む粉体と炭素を含む粉体の混合のために効果的な技術である。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、粉体を水中で攪拌して、スラリーを製造することが行われている。例えば、塗料の製造工程においては、酸化亜鉛や酸化アルミニウムの粉を水溶液に懸濁させて、スラリーを製造することが行われている。このように、従来においては、種々の目的で粉体と水のスラリーを製造している。これらのスラリーを混合製品などにする方法では、数ミクロンから１００ミクロン程度の粉体を水に対して１０〜５０質量％の比率が混合して、これを攪拌し、均一なスラリーを製造することが行われている。
【０００３】
これらの方法では、まず、粉体を攪拌槽の内部の水中に供給して、この混合スラリーを攪拌混合する。この操作で、水と粉体が均一になるように時間をかけて混合を実施する。製造物として、水分が低く、粘土状のものが必要な場合は、混合が終了した後に、脱水機に送り、このスラリーを脱水する。
【０００４】
大量にスラリー混合を行っている操業としては、例えば、湿式のセメント製造がある。この方法では、原料である石灰石、粘土、酸化鉄粉等を粉砕した粉体を湿式の攪拌槽で均一に混合することが行われている。ここで製造された混合スラリーをセメント用のロータリーキルンに供給して、これを焼成してポルトランドセメントを製造する。
【０００５】
また、種々の工業においては、湿式の反応層や湿式の除塵装置、水処理工程から発生したスラリーをシックナーなどで沈殿させたスラリーを処理している。場合によって、リサイクルなどのための原料混合の目的で、このスラリーの混合処理も行われている。製鉄業においては、一部の粉鉱石と製鉄工程の副生成武物の酸化鉄含有ダストを湿式で混合して、これを製鉄原料とすることが行われている。
【０００６】
製鉄業や非鉄金属精錬などの金属産業では、スラリーの混合処理がよく行われている。特に、金属産業では、粉状の酸化金属と粉炭や粉コークスの混合を行うことが多い。この混合処理は、乾式で行うよりも混合特性が良いため、湿式混合操作が行われている。例えば、製鉄業でのスラリーの調合と混合の例でいえば、微粉体の鉄やクロムの酸化物の粉体と粉コークスをスラリー混合して、還元用ロータリーキルンの原料とすることも行われている。まず、この混合スラリーを脱水して、水分を調整する。その後に、ロータリーキルンで焼成還元して、金属鉄や金属クロムを製造する方法が行われている。このように、高温反応炉での、金属原料である酸化金属と還元剤である炭素を含む粉体の混合のニーズが多いことから、均一な組成の混合スラリーの製造とその脱水技術は、金属産業にとって重要な技術である。
【０００７】
このように、従来からも粉体を水中で攪拌混合して、均一なスラリーを製造することは、これを脱水することが行われてきた。この技術は、金属産業だけでなく、化学工業、窯業、各種鉱業などで実施されており、これらの製造工程やダスト処理工程で重要な処理方法である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
微粒粉体のスラリーを攪拌混同する技術は、広く行われており、この技術を適正に行うことは重要である。特に、２種類以上の異なる組成の粉体を混合して均一な混合スラリーを製造することは、非常に重要である。
【０００９】
しかしながら、従来技術においては、複数の粉体を混合する際においても、互いに比重の近い粉体同士を混合することは比較的容易であり、簡便に行われている。例えば、酸化アルミニウムと酸化珪素の粉体の混合を行うことは容易であった。これらの粉体の真比重は、３前後と差が小さい粉体の混合物である。したがって、水中での重力沈降については、異なる粉体間の差の影響は少ないため、水中での複数種類の粉体混合が容易である。
【００１０】
ところが、一方で、比重差の大きい粉体の混合を行う場合は、その操作に問題があった。例えば、鉄粉と酸化アルミニウム粉の混合などの例では、鉄粉の真比重が約８ｋｇ／リットルあるのに対して、酸化アルミニウムの真比重は約３ｋｇ／リットルである。この２種類の粉体を含むスラリーを混合しても、適正な混合を行わなければ、均一な組成のスラリーとならない問題があった。数十センチメートル程度の直径の小さい容器内部で攪拌混合する場合には、攪拌を良く行うことは容易であり、均一なスラリーを製造することは可能である。しかし、工業的な規模でのスラリーの攪拌混合では、攪拌装置が大きく、攪拌による均一混合が難しいのが現状である。
【００１１】
この混合の実際の操業では、通常、５００リットル程度の量の水を１メートル程度の直径のバッチ式混合槽にいれて、濃度の高いスラリーの状態で、３０分間以上の間、強力に攪拌する。混合後に、スラリーとして混合槽から抜き出す。このような従来技術によるスラリーの攪拌方法では、ただ単に強く攪拌すれば良いとの認識しかなく、均一攪拌という点では問題があった。まず、この方法では、短時間で適正な混合状態を実現できず、長時間攪拌しなければ、均一な組成にならないことが多かった。つまり、１０〜１５分間程度の攪拌時間では、製造したスラリーは不均一であり、部分部分で１０〜２０％程度の組成のバラツキがあった。したがって、攪拌に時間がかかることから、生産性やコストの問題があった。さらに、小ロットの処理であることから、生産性に問題があり、例えば、毎時１０トンの粉体の混合処理を行うことはできていなかった。
【００１２】
また、金属産業で行われている、微粒の酸化鉄粉からなる製鉄ダストと粉コークスを混合して、スラリーを製造して、この脱水物を得る方法でも問題があった。この処理は大量の粉体を混合するために、処理規模が大きいことの困難性も伴っていた。例えば、特開昭５６−２５９３４号公報に示されるように、集塵ダストのスラリーを混合する方法がなされてきている。
【００１３】
この処理を行う従来技術での一般的な装置の概略図を図１に示す。この装置は、スラリー槽１、スラリー供給ポンプ２と配管３、シックナー４、排汚ポンプ５と配管６、および、排汚脱水機７から構成されていた。一般的に、この処理においては、時間当たり１０〜２０トンの処理能力が求められている。この処理を行う工程では、まず、製鉄ダストと粉コークスをスラリー混合槽１の内部で混合して比較的薄いスラリーを製造していた。このスラリーをスラリー供給ポンプ２と配管３にて、直径が２０〜３０メートルの大型で円形のシックナー４に入れて、粉体を底に沈降させる。シックナーの底に沈殿した濃縮スラリーをシックナーの底から抜き、これを排汚ポンプ５と配管６で脱水機７に送ていた。ここで脱水して、脱水ケーキを得ていた。この脱水ケーキをロータリーキルンで還元する処理が行われていた。
【００１４】
このような大量のスラリー混合に、高効率の小型装置で対応する技術が欠けていたため、従来技術では、この方法のような大きな設備が必要で、かつ、生産性の低い処理がなされてきた。ちなみに、図１の構成からなる設備では、占有土地の大きさは、一辺が６０〜８０ｍのものが必要であり、設備費も多くかかるものであった。また、比較的薄いスラリーを製造してから、順次濃縮していく方法であるため、水の使用量が多く、また、この水が汚れるため、汚水処理の費用も多くかかるものであった。
【００１５】
また、この方法で得られたスラリーや脱水ケーキの均一性にも問題があった。この方法で得られた脱水ケーキの組成を調査し結果、組成のバラツキが大きいことが判明した。酸化鉄と炭素の質量比を指標に、混合状態を調査したところ、質量比は、平均で４．３であり、部分部分での分析値は、最大で５．３、最小で３．６となっていた。このように、従来技術で混合した結果では、組成にもバラツキが大きく、混合が不十分であった。
【００１６】
この理由としては、粉コークスは比重が約１．６ｋｇ／リットル、また、酸化鉄は比重が約４．５ｋｇ／リットルであり、互いの比重差が大きい。このことから、両者の水中での沈降速度が大きく異なり、シックナーのような攪拌が不十分な装置の中では、混合後に、水中で粉体の分離が起きる問題であったことによる。さらに、シックナーから脱水機の配管内部でのスラリー輸送時に、輸送条件についての知識が不十分であり、この点でも問題があった。つまり、適正な輸送状態でない場合は、配管内で、スラリー中の比重が違う粉体が分離することがある。したがって、シックナー内部では、比較的均一になっていた場合でも、配管内で分離してしまい。脱水後の組成のバラツキが大きくなっている問題もあった。
【００１７】
この結果、例えば、これをロータリーキルン式や回転炉床式の還元炉の原料として使用する際には、脱水ケーキの成分が部分部分で不均一となる問題があった。この結果、ロータリーキルンでの還元反応が、経時的に大きく変化して、時には、還元率が低下したリ、また、時には、炭素過剰で反応ガスが過剰になるなどと、操業上の問題が大きかった。
【００１８】
混合したスラリー又はスラリーの脱水物を均一に混合して、ロータリーキルン式や回転炉床式の還元炉で、焼成還元する。この際には、原料の被還元物である酸化鉄と還元剤である炭素を適正な比率で混合することは、効率的な還元反応をするために重要である。したがって、混合により、正確な比率の炭素と酸化物を混合する。したがって、混合物の（酸化鉄）／（炭素）比を小さい許容誤差にすることが重要である。
【００１９】
実際に、回転炉床式の還元炉では、還元に必要な炭素と酸化鉄の化合酸素のモル比を適正にする必要がある。炭素が不足した場合は、鉄の還元が不十分となる。炭素量が反応に必要量よりも１０％以上少なくなると、還元率が急速に低下する。適正な炭素量がある場合に、９０％の還元率が得られていた操業条件では、また、炭素量が１０％少なくなると、８０〜８５％程度の還元率までの低下に止まるが、炭素量が１５％少なくなると、還元率が７０％程度まで低下してしまう。また、炭素が多すぎても、製造した成形体内部の還元鉄粒子の間に、炭素粉が残留して、還元鉄成形体の強度が低下することがある。この結果、還元鉄成形体の輸送や溶解工程での問題も生じていた。したがって、（酸化鉄）／（炭素）の比の変動は、１０％以内とすることが望まれていたが、従来技術では、必ずしも守られていなかった。
【００２０】
このように、従来技術では、効率的に、比重の異なる粉体を混合して、均一な組成のスラリーを製造することや、これを原料として、均一な組成の脱水ケーキを製造する技術が不十分であった。したがって、この問題を解決する新しい技術が求められていた。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記問題点に鑑みなされたものであり、その要旨とするところは、
（１）真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体と真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を含む混合粉体のスラリーを、スラリー攪拌槽内で、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、当該上昇流の流速が下記に示す値：Ｖよりも大きい条件で、当該スラリーを５分間以上混合することを特徴とするスラリーの混合方法、なお、Ｖ＝０．００７２Ｒ  であり、ここで、Ｖは、最低上昇流速（ｍ／ｓ）であり、Ｒは粉体の平均粒径（ミクロン）であり、
（２）平均粒径が４〜３０ミクロンであり、また、真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体を５質量％以上、かつ、真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を３０質量％以上の比率で含む混合粉体のスラリーを、スラリー攪拌槽内で、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、当該上昇流の流速が毎秒０．２メートルよりも大きい条件で、当該スラリーを５分間以上混合することを特徴とするスラリーの混合方法、
（３）複数種のスラリーを複数のスラリー備蓄槽から、スラリー攪拌槽に供給して、真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体と真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を含む混合粉体のスラリーを調合して、当該スラリー攪拌槽内で、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、当該上昇流の流速が下記に示す値：Ｖよりも大きい条件で、当該スラリーを５分間以上混合することを特徴とする前記（１）記載のスラリーの混合方法、
（４）複数種のスラリーを複数のスラリー備蓄槽から、スラリー攪拌槽に供給して、平均粒径が４〜３０ミクロンであり、また、真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体を５質量％以上、かつ、真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を３０質量％以上の比率で含む混合粉体のスラリーを調合して、当該スラリー攪拌槽内で、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、当該上昇流の流速を毎秒０．２メートルよりも大きい条件で、スラリーを５分間以上混合することを特徴とする前記（２）記載のスラリーの混合方法、
（５）スラリー攪拌槽内部のスラリー中水分の容積が粉体の真容積の合計に対する比が２７０％以上であることを特徴とする前記（１）乃至（４）のいずれかに記載のスラリーの混合方法、
（６）スラリー攪拌槽内のスラリーの攪拌装置部分での平均流速、当該スラリー攪拌槽の最大径、スラリー比重、および、スラリー粘度から計算されるレイノルズ数が７，０００以上であることを特徴とする前記（１）乃至（５）のいずれかに記載のスラリーの混合方法、
（７）スラリー攪拌槽内に流れを作る攪拌装置の動力が、スラリー１トン当たり、３００ワット以上であることを特徴とする前記（５）記載のスラリーの混合方法、
（８）スラリー攪拌槽内のスラリー液深さがスラリー攪拌槽の水平方向での最大径部分の長さに対する比率が、０．５〜１．８５の範囲として、スラリーを攪拌することを特徴とする前記（１）乃至（７）のいずれかに記載のスラリーの混合方法、
（９）スラリー攪拌槽またはスラリー撹拌槽内部のスラリー水分を計測して、水分比率が目的の水分よりも低い場合は水又は粉体濃度の低いスラリーを添加し、また、水分比率が目的の水分よりも高い場合は粉体濃度の高いスラリー、および、水分が３０質量％以下の粉体を単独または混合して添加することを特徴とする前記（５）記載のスラリーの混合方法、
（１０）炭素を５０質量％以上含む粉体を５質量％以上、および、金属鉄、酸化鉄、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化クロム、および、酸化亜鉛を含む粉体の合計比率が３０質量％以上で構成される粉体混合物から構成されるスラリーを用いることを特徴とする前記（１）乃至（９）のいずれかに記載のスラリー混合方法、
（１１）スラリー調合槽で攪拌した後に、当該スラリーをスラリー攪拌槽に供給し、当該スラリー攪拌内で、前記（１）乃至（１０）のいずれかに記載の方法で、スラリーを混合しながら当該スラリーを連続的に脱水機に供給し、脱水することを特徴とするスラリーの脱水方法、
（１２）前記（１）乃至（１０）のいずれかに記載の方法で混合したスラリーをスラリー攪拌槽から脱水機へのスラリー配管内で、脱水機に輸送して、当該脱水機で当該スラリーを脱水することを特徴とするスラリーの脱水方法、
（１３）複数のスラリー攪拌槽にて、前記（１）乃至（１０）のいずれかに記載の方法で混合したスラリーを順次切替えながら、スラリー配管を通じて、脱水機へ輸送して、当該脱水機で当該スラリーを脱水することを特徴とするスラリーの脱水方法、
（１４）脱水機として、スラリーをフェルト状の濾布の上に注ぎ、これを上下一対の圧搾ロールで絞る型式の脱水機、フィルタープレス式脱水機、遠心分離式デカンタ、又は、真空脱水式脱水機のいずれかを用いることを特徴とする前記（１１）乃至（１３）のいずれかに記載のスラリーの脱水方法、および、
（１５）前記（５）記載の方法で混合したスラリーを、スラリー攪拌槽から脱水機へのスラリー配管で、沈殿槽に送り、当該沈殿槽にて、スラリーの粉体濃度を上げた後に、さらに、スラリー配管を用いて、スラリーをフェルト状の濾布の上に注ぎ、これを上下一対の圧搾ロールで絞る型式の脱水機、または、フィルタープレス式脱水機に送り、当該脱水機で脱水することを特徴とするスラリーの脱水方法、である。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明を実施する装置の第一の方式を図２に示す。この装置は、第一スラリー備蓄槽８、第二スラリー備蓄槽９、原料スラリー配管１０と原料スラリーポンプ１１、攪拌槽１２、混合スラリー配管１３と混合スラリーポンプ１４、および、脱水機１５から構成される。原料スラリーの種類が多い場合は、スラリー備蓄槽の数を増やす。次に、図３に攪拌槽１２の詳細な構造を示す。
【００２３】
第一スラリー備蓄槽８と第二スラリー備蓄槽９には、異なる粉体から構成されるスラリーを備蓄する。例えば、第一スラリー備蓄槽８には、比較的比重の小さい粉体を多く含むスラリーを備蓄し、第二スラリー備蓄槽９には、比較的比重の大きい粉体を多く含むスラリーを備蓄する。すでに調合を終えているスラリーを用いる場合は、スラリー備蓄槽は１基でも良い。
【００２４】
スラリーの調合方法としては、上記の方法以外にも、乾燥した粉体や水分を含んでいるものの流動性のない程度である粉体、通常は水分２５質量％以下の粉体、を水中に供給して、スラリーを調合して、以下の処理に向けることも行う。
これらのスラリーを原料スラリー配管１０と原料スラリーポンプ１１を用いて、攪拌槽１２に輸送する。攪拌槽１２では、スラリーを攪拌混合して、均質な組成のスラリーを製造する。本発明が対象とするスラリーは、比重の小さい、真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体と比重の大きい、真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体の混合粉体から、構成されるものである。以降、真比重が１．２〜２．０ｋｇ／リットルの粉体を軽い粉体、また、真比重が３．３ｋｇ／リットル以上の粉体を重い粉体と称す。
【００２５】
これらの粉体の具体的な種類の例としては、軽い粉体としては、粉コークス、粉石炭などであり、真比重は１．２〜２．０ｋｇ／リットル程度である。また、重い粉体としては、粉鉱石、転炉ガスダストなどの製鉄業で発生する酸化鉄などを含むダスト類、製鉄業で発生する圧延工程で発生する微粒スケール、粉クロム鉱石などであり、真比重は３．３〜６ｋｇ／リットル程度である。本発明は、特に、金属精錬業においての、金属酸化物と粉コークスや粉石炭との混合には、効果を発揮する。還元処理用の混合粉体として、還元剤である粉コークスまたは粉炭を、また、被還元物である粉鉱石、粉クロム鉱石、製鉄の鉄含有ダストを用いる場合は、軽い粉体が５質量％以上、また、重い粉体を３０質量％以上の比率で含むことが多い。このため、本発明は、特に、この程度の比率の混合粉体のスラリーを混合することが有効であるように、処理方法を定めている。
【００２６】
本発明による攪拌槽１２の内部での均一な組成スラリーの製造方法は、以下の通りである。撹拌槽１２の詳細は図３に示されている。まず、攪拌槽１２は、円筒形、又は、多角柱型の容器であり、直径が３〜６メートルのものである。攪拌槽１２の中心には、スラリー攪拌のためのパドル１６がある。パドル１６は電動機１７で駆動され、回転しており、攪拌槽１２の中心側でスラリーを下方に流すように流れを作る。この結果、攪拌槽１２の中心側には、下降流が形成され、この下降流は、攪拌槽１２の底に当り、攪拌槽１２の外周側に流れていき、さらに、側壁近傍で上昇流となって戻っていく。
【００２７】
一方で、水中での粉体の自然下降速度は、粉体の真比重と水の比重の差に比例して、粉体粉体の径に反比例、また、スラリーの粘度に反比例する。したがって、軽い粉体は水との比重差が小さく、強力な上昇流でなくとも、粉体は水と一緒に攪拌槽１２の側壁近傍を上昇していくが、一方、重い粉体の場合は、水の流れの上昇速度に対して、上昇速度が低い方に差があるため、粉体の絶対上昇速度が遅くなる。つまり、攪拌槽１２の側壁を上昇流が遅い場合は、重い粉体は、攪拌槽１２の上部に到達するものの比率が小さくなる。この問題を解決するために、本発明者らは、種々の実験を重ね、この問題が解決するための攪拌槽１２の側壁での上昇流の速さを解明した。
【００２８】
本発明者らは、まず、平均粒径が３〜２５ミクロンの粉体のスラリーでの混合方法を研究した。この粒径では、攪拌槽１２の側壁近傍でのスラリー上昇流の速度を毎秒０．２メートル以上とすると均一混合ができることを解明した。この流速条件では、スラリー中の重い粉体であっても、このスラリー上昇速度では、粉体の絶対上昇速度の十分になる。したがって、この条件では、スラリー中の重い粉体でも、安定的に攪拌槽１２の上部まで送られる。この結果、攪拌槽１２の下部と上部のスラリー濃度の差が相対誤差で１０％以内に収まり、また、攪拌槽１２内部での軽い粉体と重い粉体の比率の上下差も、相対誤差で１０％以内に収まる状態（以降、均一状態と称す）となる。なお、本発明での混合の均一性の評価は、混合したスラリー又はスラリーの脱水物をロータリーキルン式や回転炉床式の還元炉で、焼成還元する際に必要な原料の（酸化鉄）／（炭素）の比の許容誤差である。
【００２９】
一方、このスラリーで、側壁近傍の上昇流速度が毎秒０．２メートル以下の場合は、重い粉体の上昇が不十分であった。この結果、スラリー中の重い粉体が下部に偏在しており、均一状態とならないことが判明した。特に、粉体の粒径が大きいほど、この現象は顕著であった。
【００３０】
そこで、本発明者らは、さらに、種々の平均粒径から構成されるスラリーで、混合状態の良い攪拌方法を研究した。その結果、粒径の小さい粉体で構成されるスラリーでは、攪拌槽１２の側壁近傍の上昇流速が比較的小さい場合でも、均一性に問題がでないことが解明された。そこで、本発明者らは、均一状態を実現できる状態を実現できる攪拌槽１２の側壁近傍のスラリー上昇流速（以降、最低上昇流速と称す）とスラリー粉体の平均粒径との関係を調査した。
【００３１】
この実験の結果、スラリー粉体の平均粒径にほぼ比例して、最低上昇流速も増加することが判明した。この関係を図４に示すが、これを式に示すと、（最低上昇流速）＝０．００７２（平均粒径）の関係が得られた。単位は、最低上昇流速がメートル毎秒、平均粒径がミクロンである。つまり、上記の式の関係で与えられる最低上昇流速を超えるスラリー流速を、側壁近傍で達成していれば、均一状態が実現できる。
【００３２】
本発明者らは、さらに研究を重ね、粉体と水分の混合比率が不適切であれば、スラリーの粘性が高すぎて、スラリーを混合できなくなることを突き止め、水分比率の混合に与える影響を調査した。本発明が混合するスラリーの条件であれば、水の容積比率が、粉体の容積の２２０％以上で、攪拌槽１２の内部でスラリーは混合に適した流動をはじめ、さらに、２７０％であれば、容易に、均一に混合ができることを確認した。したがって、攪拌槽１２の内部でのスラリーの水分の容積は、粉体の容積の２７０％以上であると良いことが判明した。
【００３３】
さらに、本発明者らは、攪拌槽１２内部のスラリー全体の撹乱状態も均一混合に影響することを解明した。攪拌を良好にするためには、スラリーを十分に発達した乱流の状態とすることが有効な手段である。乱流の発達状態は、流体力学の流れ状態を表す無次元数であるレイノルズ数で評価できることは良く知られている。なお、レイノルズ数は、流体の流速、密度、および、容器の代表長さ（管径、容器高さなど）の積を、粘度で割った無次元数である。そこで、本発明者は、攪拌槽１２の内部での流れの状態を観察して、この流れ状態での物理的に意味のある代表長さや流速を選定した。この結果、パドル１６部分でのスラリー流速を流体の流速として、また、攪拌槽１２の直径を代表長さとして採用した。
【００３４】
本発明者らは、実験の結果、上記の数値で計算したレイノルズ数が３，０００を超えると、乱流が発達を始め、６，０００を超えると十分に発達した乱流となることを解明した。また、スラリーのサンプルを採取すると、レイノルズ数が７，０００以上では、均一状態をより十分に実現できることを確認した。この高レイノルズ数の条件では、前出の条件、つまり、最低上昇流速を実現していること、での混合操作であっても、いっそうの均一混合ができていた。本発明者が得た実験結果では、レイノルズ数が７，０００以上の条件で、下部と上部のスラリー濃度の差が相対誤差で７％以内、かつ、攪拌槽１２内部での軽い粉体と重い粉体の比率の上下差も、相対誤差で７％以内に収まる好成績が得られることが判明した。
【００３５】
以上のうち、混合が特に良好な混合条件である攪拌槽１２の内部でのスラリー中水分の容積が粉体の真容積の合計に対する比が２７０％以上である場合に、側壁近傍での上昇速度が毎秒０．２メートルで、かつ、レイノルズ数が７，０００以上の条件を実施できる攪拌強度の条件を探索した。水分が２７０％以上であれば、スラリー粘度が極端に高くならないため、攪拌動力が過大とならない。この条件であれば、スラリーの質量１トン当たり、３００ワット以上の攪拌動力を与えればレイノルズ数が７，０００以上とでき、混合状態が良いことを，本発明者らは解明した。一般に、レイノルズ数を連続的に測定することはは困難であることから、攪拌動力を目安として混合を行うことは有効な方法である。
【００３６】
また、攪拌槽１２の形状も混合状態に影響する。保持水面と攪拌槽の底の距離と攪拌槽の直径の比（浴深／直径比）も重要な混合の条件である。なぜならば、槽の直径よりも水深が深すぎると、スラリーの上下の動く方向が大きくなり、重力の影響で、攪拌槽内の上下のスラリー濃度差が拡大するとともに、下部のスラリーの重い粉体の比率が多くなる現象が起きる。また、槽の直径よりも水深が浅すぎると、攪拌浴が扁平になって、水平方向の均一性が阻害される。本発明者らは、種々の実験を行い、浴の深さと攪拌槽の直径の比が１前後であると、本発明の混合方法の攪拌効果が大きいことを突き止めた。良好な混合状態を実現するには、浴深／直径比が０．５〜１．８５の範囲であれば、適正な混合状態を確保できる。
【００３７】
以上の方法で、均一混合したスラリーを脱水することにより、組成的に均一に混合された脱水ケーキを製造する。前述の方法で製造したスラリーを混合スラリー配管１３と混合スラリーポンプ１４で、脱水機１５に輸送する。輸送配管１３の内部で、軽い粉体と重い粉体の分離が起きないように、輸送配管１３の内部の流体を乱流状態とすると良い。このために、輸送配管１３の内部でのスラリーのレイノルズ数を２，０００以上とすることも有効である。なお、このレイノルズ数は、配管の直径、管内の平均流速、スラリーの密度と粘度から計算されるものである。
【００３８】
前述したように、攪拌層１２での浴深／直径比を適正な範囲とすることが良い処理条件であることから、脱水機への払い出しの操作によるスラリー液面の高さの変化を制御することは重要である。つまり、スラリー液面の高さがあまり変化するとスラリーの混合状態が変化するためである。特に、攪拌槽の下部まで、スラリーを払い出すと、均一混合状態が実現できないこともあることから、攪拌槽にはスラリーを一部残した状態までで、払い出しを停止することが望ましい。
【００３９】
脱水機１５では、機械的にスラリーの水分を低下させる。この粒径の粉体から構成されるスラリーでは、水分含有率が１５〜３３質量％であると、ベルトコンベア等での搬送ができる性状となることから、この水分となるように脱水する。脱水機１５の型式はいずれのものでも良いが、スラリーをフェルト状の濾布の上に注ぎ、これを上下一対の圧搾ロールで絞る型式脱水機（以降、双ロール脱水機と称す）、フィルタープレス式のもの、遠心分離式脱水機、真空脱水式脱水機を用いることが望ましい。
【００４０】
双ロール脱水機での脱水は、４〜２０ミクロンと粒径が細かい粉体から構成されるスラリーであっても、水分を２０〜３０質量％とできて、また、脱水物の形状もフレーク状であることから、後工程の原料に用いる場合に有利な形状であり、良い方法である。フィルタープレス式での脱水でも、細かい粒径の粉体のスラリーを水分２０〜３０質量％とすることができることから、これもまた有効な方法である。また、遠心分離式脱水機や真空脱水式脱水機では、粒径がやや粗い１０〜５０ミクロンの粉体を脱水することに有効な方法である。
【００４１】
本発明において、連続的に脱水を実施するためには、攪拌槽１２を複数設置する方法もある。１つの攪拌槽１２で、原料スラリー受け入れ、混合、および、スラリーの送り出しの順で、単位操作を実施して、これを複数の攪拌槽１２で行うことにより、スラリーを脱水機に連続的に送る。例えば、第一混合槽で、スラリーの送り出しを行っている間に、第二混合槽では、原料スラリー受け入れと混合を行い、これを切替えながら、脱水機１５にスラリーを送る方法が有効である。
【００４２】
これまでに説明した本発明の方法で均一に混合されたスラリーを脱水する方法をさらに改良した方法としては、図５に示す装置を用いることも有効な方法である。この装置は、第一スラリー備蓄槽８、第二スラリー備蓄槽９、原料スラリー配管１０と原料スラリーポンプ１１、第一調合槽１８、第二調合槽１９、調合スラリー配管２０と調合スラリーポンプ２１、攪拌槽１２、混合スラリー配管１３と混合スラリーポンプ１４、および、脱水機１５から構成される。スラリーの種類が多い場合は、さらにスラリー備蓄槽を増設することもある。また、場合によっては、調合槽の数が１のことも、３〜５あることもある。
【００４３】
まず、第一スラリー備蓄槽８と第二スラリー備蓄槽９から、所定量のスラリーを、第一調合槽１８に送る。第一調合槽１８では、スラリーを均一に混合する。この第一調合槽１８の内部での混合方法としては、特に限定する必要はなく、幾つかある。この後に再度混合することから、この混合では、やや均一度が低くとも良い。しかし、前述した本発明の攪拌条件を守ると混合効果が大きい。
【００４４】
第一調合槽１８での混合後に、第一調合槽１８から、調合スラリー配管２０と調合スラリーポンプ２１を用いて、攪拌槽１２に送る。第一調合槽１８から、調合されたスラリーを送っている間に、第二調合槽１９で、同様に、スラリーを受け入れて、混合する。第一調合槽１８からの調合スラリー送りが終わった後に、スラリー輸送を第二調合槽１９からに切替える。
【００４５】
攪拌槽１２では、やはり、中心側のスラリーに下降流を発生させ、かつ、外周側のスラリーに上昇流を発生させて、スラリーの混合保持を行う。この方法で混合に良い条件である、攪拌槽１２の側壁近傍での上昇流速、槽内のレイノルズ数、水分比率、および、攪拌動力などは、図２の装置でのスラリー混合を行う本発明の混合条件と同一である。攪拌槽１２では、混合しているスラリーを混合スラリー配管１３と混合スラリーポンプ１４で連続的に脱水機１５に供給し、脱水する。脱水の条件は、前述の方法と同一である。
【００４６】
この方法では、攪拌槽１２でのスラリー液面の高さがあまり変わらないことが有利である。前述したように、スラリー液面の高さが頻繁に変化すると、攪拌条件が変化して、均一な混合ができなくなる。しかし、この方法では、スラリー液面を大きく変化させないことから、均一混合の効果が大きい。その結果、脱水ケーキの組成の均一度は良好である。この方法で、攪拌槽１２の容量が払い出し速度に比べて、大きい場合は、調合槽を１基とする。また、調合槽の切替え頻度が短い場合は、調合槽を３〜５基設置することもある。
【００４７】
本発明の方法においては、攪拌槽１２の内部のスラリー水分を極力一定に保つことが有効である。水分と粉体の容積比率を一定とすると、スラリー粘度等のスラリー混合条件を良好に保つことができる。したがって、スラリー水分を制御することは、効果的な手段である。そこで、スラリー水分を計測して、水分比率が目的の水分よりも低い場合は水又は粉体濃度の低いスラリーを添加する。また、水分比率が目的の水分よりも高い場合は粉体濃度の高いスラリーや水分が３０質量％以下の粉体を添加する。スラリー水分の測定方法としては、光透過型の測定装置を用いることや、スラリー水分の影響を強く受けるスラリー粘度を測定する方法などがある。
【００４８】
脱水機として、双ロール脱水機、または、フィルタープレス式脱水機を用いる場合は、希薄なスラリーを用いると、脱水機の処理速度が低下するため、攪拌槽１２から脱水機１５の間で、スラリーを濃縮することは有効な手段である。この方法を実施する装置の例を図６に示す。攪拌槽１２の内部で、前述した方法で均一に混合したスラリーを、混合スラリー配管１３と混合スラリーポンプ１４を用いて、沈殿槽２２に送り、沈殿槽２２にて、スラリー濃度を上げた後に、さらに、濃縮スラリー配管２３と濃縮スラリーポンプ２４を用いて、双ロール式脱水機、または、フィルタープレス式脱水機１５に送り、当該脱水機で脱水する。この方法を行うと、例えば、水分が粉体容積の３２０％で混合したスラリーをそのまま双ロール式脱水機で脱水するのに対し、沈殿槽２０で、スラリー水分を粉体容積の２５０％まで濃縮すると、処理速度は２０％程度向上する。
【００４９】
【実施例】
本発明を用いて行ったスラリーの混合と脱水の方法での処理結果を示す。使用した原料の粉体は、平均粒径が１７ミクロンで、真比重が４．５５ｋｇ／リットルの粉鉄鉱石と平均粒径が２５ミクロンで、真比重が１．６６ｋｇ／リットルの粉コークスの混合物である。粉鉄鉱石が８０質量％、粉コークスが２０量％の混合比率であった。粉体の平均粒径は、２１ミクロンであった。この粉体を原料とするスラリーを混合して、これを脱水する処理を行った。攪拌槽１２から脱水機１５までの輸送は、本発明の条件であるレイノルズ数が２，００００．０．０．以上の条件であった。
【００５０】
均一性の評価は、（酸化鉄）／（炭素比）のバラツキで行った。スラリーのサンプルは、攪拌槽１２の５箇所から２分おきに３サンプルを採取した。脱水物からは１０サンプルを採取した。これを化学分析して、（酸化鉄）／（炭素比）を求めた。なお、粉鉄鉱石の酸化鉄含有率は９３％、粉コークスの炭素比率は８６％であった。
【００５１】
実施例１から３では、図２に示される装置構成で、毎時１５立方メートルの処理を行った。この結果を表１に示す。実施例１では、スラリーは、水の容積が粉体容積の２４５％の比率で混じったものであった。このスラリーを中心で下降流を、また、側壁近傍で上昇流を形成する攪拌槽１２で混合した。この処理での側壁近傍で上昇流の流速は毎秒０．３７メートル、槽内のレイノルズ数が５，０７０、攪拌動力がスラリー１トン当たり２１０ワットの条件であった。この処理では、処理装置の構成が本発明のとおりであり、また、側壁近傍で上昇流の流速が本発明の範囲であったことから、この処理でのスラリーのサンプルでも、脱水物のサンプルでも、（酸化鉄）／（炭素比）の分析値の最大・最小と平均値の差の相対値は、１０％以内であった。
【００５２】
実施例２では、スラリーは、水の容積が粉体容積の２４５％の比率で混じったものであり、実施例１と同じものであった。この処理での側壁近傍で上昇流の流速は毎秒０．４７メートル、槽内のレイノルズ数が８，２００、攪拌動力がスラリー１トン当たり４１２ワットの条件であり、攪拌槽１２の内部でのスラリー攪拌は、実施例１よりも強いもので、スラリーの乱流密度が高い処理であった。この結果は、スラリーおよび脱水物の（酸化鉄）／（炭素比）の分析値の最大・最小と平均値の差がさらに小さく、相対値で７％程度以内であり、良好な均一混合状態であった。
【００５３】
実施例３では、スラリーは、水の容積が粉体容積の２９０％の比率で混じったものであり、実施例１よりも水分が多いスラリーであった。この処理での槽内のレイノルズ数を８，２００と、実施例２と同一にした処理であった。この際の側壁近傍で上昇流の流速は毎秒０．５１メートルと実施例２よりも大きい速度であった。また、攪拌動力がスラリー１トン当たり３４５ワットと実施例２よりも小さい条件であった。これは、水分の多い、粘度の小さいスラリーであったため、同一レイノルズ数であっても、流速が大きく、また、流速が大きいにも関わらず、攪拌動力は小さかった。この処理では、側壁近傍で上昇流の流速が大きい条件であったため、混合状態はさらに良かった。スラリーおよび脱水物の（酸化鉄）／（炭素比）の分析値の最大・最小と平均値の差の相対値は５％程度であった。
【００５４】
実施例４では、図５の装置での処理の例である。攪拌槽１２では、連続的に、スラリーが供給され、また、払い出された。この結果、攪拌槽１２の内部のスラリー液面変化は少ない処理であった。処理条件としては、スラリーの水比率は実施例３と同一、また、槽内のレイノルズ数、側壁近傍で上昇流の流速、および、攪拌動力も実施例３と同一であった。混合の均一性は、さらに向上していた。
【００５５】
一方、比較例を表２に示す。比較例１は、図２に示す本発明の装置を用いたが、攪拌槽１２の側壁近傍での上昇流の流速が、毎秒０．１６メートルと本発明の条件の毎秒０．２３メートルを下回っていた。また、槽内のレイノルズ数等も小さい処理条件であった。この処理でのスラリーおよび脱水物の（酸化鉄）／（炭素比）の分析値の最大・最小と平均値の差の相対値は、１０％を大きく超えており、混合が不十分であることが判明した。
【００５６】
比較例２は、従来技術である、簡易な攪拌の後に、シックナーで沈降させる処理方法である。この方法では、混合が不完全であり、均一性が非常に悪かった。この処理でのスラリーおよび脱水物の（酸化鉄）／（炭素比）の分析値の最大・最小と平均値の差の相対値は、最大で２０％を超えていた。
【００５７】
【表１】
0003699667.tif 000002
【００５８】
【表２】
0003699667.tif 000003
【００５９】
【発明の効果】
本発明を実施することにより、水中に懸汚している比重の小さい粉体と比重の大きい粉体を均一に混合して、組成が均一なスラリーを製造でき、これを脱水して、均一な組成の脱水物を得ることができる。特に、粉コークスなどの炭素を含む比重の小さい粉体と酸化鉄などの比重の大きい粉体の混合物を製造することには有効な方法である。
【図面の簡単な説明】
【図１】シックナーと脱水機を用いる従来の方法による粉体のスラリーの混合と脱水を行う装置の図である。
【図２】攪拌槽と脱水機を用いる本発明方法による粉体のスラリーの混合と脱水を行う装置の図である。
【図３】攪拌槽の詳細な構造を示す図である。
【図４】スラリーの粉体の平均粒径と均一な混合が行える攪拌槽の側壁近傍での最低上昇流速の関係を示す図である。
【図５】攪拌槽内部のスラリー液面の高さをあまり変化させない方法で混合を行う方法を実施する装置の図である。
【図６】攪拌槽から脱水機の間でスラリーを濃縮する方法を実施する装置の図である。
【符号の説明】
１  スラリー槽
２  スラリー供給ポンプ
３  配管
４  シックナー
５  排汚ポンプ
６  配管
７  排汚脱水機
８  第一スラリー備蓄槽
９  第二スラリー備蓄槽
１０  原料スラリー配管
１１  原料スラリーポンプ
１２  攪拌槽
１３  混合スラリー配管
１４  混合スラリーポンプ
１５  脱水機
１６  モーター
１７  パドル
１８  第一調合槽
１９  第二調合槽
２０  調合スラリー配管
２１  調合スラリーポンプ
２２  沈殿槽
２３  濃縮スラリー配管
２４  沈殿スラリーポンプ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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