(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料粉末を、該試料粉末を保持する試料保持部材の中に充填し、前記試料粉末並びに前記試料保持部材をプレスして一体成形し、Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析用試料であって、前記試料保持部材を、ポリプロピレン共重合体にて形成することを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料。
【請求項２】
試料粉末を、該試料粉末を保持する試料保持部材の中に充填し、前記試料粉末並びに前記試料保持部材をプレスして一体成形し、Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析用試料であって、前記試料保持部材を、環状構造を持つ炭素、水素からなる高分子にて形成することを特徴とする蛍光Ｘ線分析用試料。
【請求項３】
試料粉末を保持する試料保持部材の中に試料粉末を充填し、前記試料粉末並びに前記試料保持部材をプレスして一体成形し、Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析方法であって、前記試料保持部材を、ポリプロピレン共重合体にて形成することを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。
【請求項４】
試料粉末を保持する試料保持部材の中に試料粉末を充填し、前記試料粉末並びに前記試料保持部材をプレスして一体成形し、Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析方法であって、前記試料保持部材を、環状構造を持つ炭素、水素からなる高分子にて形成することを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蛍光Ｘ線分析用試料、及び蛍光Ｘ線分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、産業、環境、学術分野における組成分析方法として、蛍光Ｘ線分光分析法が知られている。この蛍光Ｘ線分光分析法は、例えばＲｈ（ロジウム）等をターゲットとした時に発生される高エネルギーのＸ線を試料に照射して、当該試料から発生する蛍光Ｘ線を分光し、元素固有の特性Ｘ線から前記試料の組成を定性、定量分析する方法である。
【０００３】
このような蛍光Ｘ線分析を行う際に利用される試料の形態としては、試料粉末に荷重を加えて成形したものや、試料粉末をガラスに融解した円盤状（ガラスビード）にしたものなどが一般的である。
【０００４】
前者の試料粉末に荷重を加えて成形する場合にあっては、例えば、図６（Ａ）に示すように、先ず、所定の形状を保つためのリング状の試料保持部材（ホルダー）１０１を固定台１０３上に置き、試料保持部材１０１の中心部分に、試料保持部材１０１の厚みＸ１よりも厚く試料粉末１０２を充填する。
【０００５】
次に、図６（Ｂ）に示すように加圧装置１０４を用いて、試料粉末１０２ならびに試料保持部材１０１を上から荷重を加え、プレス加工によってペレット状に一体成形し、図６（Ｃ）に示すように、蛍光Ｘ線分析用試料１００が製造される。
【０００６】
この際、図６（Ｂ）に示すように、加圧装置１０４は、試料保持部材１０１が加圧されて厚さＸ１よりも薄いＸ２となる位置にまで下降する。そして、加圧装置１０４を取り去った成形後には、図６（Ｃ）に示すように、厚さＸ３が、最初の寸法の厚さＸ１には戻らないものの、荷重を加えているときの厚さＸ２に対して少し厚くなる（試料粉末の厚みＸ２は荷重を取り去っても余り変化しない）。
【０００７】
このように製造された蛍光Ｘ線分析用試料１００は、図７に示すように、蛍光Ｘ線分析装置１２０にセットされ、試料面に対してＸ線が照射され、試料（試料粉末の試料）の元素分析が行われることとなる。
【０００８】
ここで、試料保持部材１０１の材質としては、一般的に、柔らかく成形しやすい材料、例えばポリ塩化ビニルやアルミニウムなどが使用されていた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、試料保持部材の材料にポリ塩化ビニルを用いた場合には、塩化物が存在しない試料（試料粉末の試料）にて分析を行ったとしても塩素が検出されるという問題があった。このため、当該試料中の元素として塩素が入っているものとみなされ、正しい分析の妨げとなっていた。
【００１０】
また、試料保持部材の材料にアルミニウムを用いた場合には、アルミニウムが存在しない試料（試料粉末の試料）にて分析を行ったとしても、アルミニウムが検出されるという問題があった。このため、当該試料中の元素としてアルミニウムが入っているものとみなされ、正しい分析の妨げとなっていた。
【００１１】
さらに、いずれの材料でも図７に示す段差Ｌが生じると考えられるが、とりわけ、ポリ塩化ビニルの場合には、スプリングバックにより段差Ｌが大きく形成される。乃ち、図６（Ｃ）に示すように、試料粉末１０２は無機物なのでスプリングバックがなく成形した状態の厚さＸ２の面を保っているが、試料保持部材１０１は、ポリ塩化ビニルであるとスプリングバックにより戻って、段差Ｌがとりわけ大きく形成されてしまう。この状態で、図７のように、蛍光Ｘ線分析用試料１００を固定部材１２１にセットすると、固定部材１２１の面（Ａ―Ａ）よりも試料面（Ｂ−Ｂ）の面高さが低くなる。
【００１２】
このため、各蛍光Ｘ線分析用試料によって、段差Ｌの高さ、試料面（Ｂ―Ｂ）の高さが各々異なるような事態が生じてしまい、試料面の位置が大きく下がってしまうと、元素によってはＸ線強度が変化し、元素の強度の値が変わり、正しい分析値が得られなくなることが考えられる。
【００１３】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、試料分析時塩素やアルミニウムなどの不純物を含まないと予想される試料に対して蛍光Ｘ線分析を行う際に、当該塩素やアルミニウムなどの不純物の検出がなされるのを防止し、また、スプリングバックによる試料面の高さの変化が小さく、正しい分析値を得ることが可能な蛍光Ｘ線分析用試料、及び蛍光Ｘ線分析方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、試料粉末を、該試料粉末を保持する試料保持部材の中に充填し、前記試料粉末並びに前記試料保持部材をプレスして一体成形し、Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析用試料であって、前記試料保持部材を、ポリプロピレン共重合体にて形成することを特徴としている。
【００１５】
また、請求項２に記載の発明は、試料粉末を、該試料粉末を保持する試料保持部材の中に充填し、前記試料粉末並びに前記試料保持部材をプレスして一体成形し、Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析用試料であって、前記試料保持部材を、環状構造を持つ炭素、水素からなる高分子にて形成することを特徴としている。
【００１６】
また、請求項３に記載の発明は、該試料粉末を保持する試料保持部材の中に試料粉末を填し、前記試料粉末並びに前記試料保持部材をプレスして一体成形し、Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析方法であって、前記試料保持部材を、ポリプロピレン共重合体にて形成することを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法である。
【００１７】
また、請求項４に記載の発明は、試料粉末を保持する試料保持部材の中に試料粉末を充填し、前記試料粉末並びに前記試料保持部材をプレスして一体成形し、Ｘ線を照射して蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析方法であって、前記試料保持部材を、環状構造を持つ炭素、水素からなる高分子にて形成することを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法である。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施の形態の一例について、図面を参照して具体的に説明する。
【００２５】
［第１の実施の形態］
（測定手段の概略説明）
先ず、本実施形態では、試料保持部材の材質として炭素、水素からなる高分子を用いた例について説明するが、このような材質にしたことによる特徴的な作用効果並びにその根拠の説明を行うに先立って、蛍光Ｘ線分析用試料に対してＸ線分析を行う際の測定手段である蛍光Ｘ線分析装置の全体の概要について、図１〜図３を参照して説明する。図１は、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の全体の概略構成を示す説明図である。
【００２６】
本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置１０は、図１に示すように、その機械的構成として、蛍光Ｘ線分析用試料１２を支持する支持台１５と、この支持台１５を支持するとともに弾性変形により蛍光Ｘ線分析用試料１２を分析面（基準面）に至る位置へと弾性圧着させる弾性部材１６と、前記蛍光Ｘ線分析用試料１２の分析面を所定の範囲にマスクするとともに当該試料１２を固定保持する固定部材１８と、これら固定部材１８・弾性部材１６・支持台１５を支持固定する筒状の筺体１９と、前記筺体１９と対向して配置されるＸ線発生手段（Ｘ線管）２０と、を含んで構成される。
【００２７】
前記蛍光Ｘ線分析用試料１２は、図２に示すように、例えば、ポリプロピレン（以下ＰＰと記す場合がある）、ポリプロピレンの共重合体等（その詳細な説明や他の各種例については後述する）にて形成されるものであり、略環（リング）状に形成された試料保持部材１３と、この試料保持部材１３間に試料粉末が充填されて成形された（成形）試料粉末１４と、を有している。そして、（成形）試料粉末１４の面位置（分析面）を基準として、Ｘ線強度を測定する。
【００２８】
また、図３には、本発明の蛍光Ｘ線分析用試料の分析を行う際に使用される前記蛍光Ｘ線分析装置１０の機能的構成の一例を概略的に示す機能ブロック図が開示されている。
【００２９】
本例では、前記蛍光Ｘ線分析装置１０と、この分析結果を出力処理するためのデータ処理装置３０と、を含んで構成されている。
【００３０】
蛍光Ｘ線分析装置１０は、図３に示すように、試料１２に照射される励起Ｘ線を発生するＸ線発生手段２０と、照射された励起Ｘ線によって試料１２から発生する蛍光Ｘ線の強度をこの強度に比例した電気信号（パルス）に変換するためのＸ線検出手段２２と、前記Ｘ線検出手段２２からのパルスを増幅し、特定の波高範囲のパルスを選別してその数を計数することにより蛍光Ｘ線強度を算出する蛍光Ｘ線算出手段２４と、前記蛍光Ｘ線算出手段２４での蛍光Ｘ線強度に基づき、定量計算を行う（試料の含有量を算出する）定量演算手段（含有量算出手段）２６と、を含んで構成される。
【００３１】
前記データ処理装置３０は、測定結果や各種の分析データのデータ等を表示するための表示手段３２と、各種データの操作入力や操作指示を行うための操作入力手段３４と、測定結果等を印字記録出力するための記録手段３６と、これらの制御を司るデータ処理手段３８と、を含んで構成される。
【００３２】
このような構成の蛍光Ｘ線分析装置１０を、種々の材質にて形成された試料保持部材を含む蛍光Ｘ線分析用試料のＸ線分析にかかる測定手段として用いることとする。なお、以下、試料保持部材としてポリプロピレンを用いた場合のような本実施の形態、さらには、比較例１、比較例２、その他各実施の形態において、試料保持部材を含む蛍光Ｘ線分析用試料に対して蛍光Ｘ線分析を行う場合には、全て上述の蛍光Ｘ線分析装置１０を測定手段として用いるものとする。
【００３３】
また、測定条件としては、種々の蛍光Ｘ線分析装置の中でも、比較的パワーの大きい（Ｘ線発生手段２０において高電圧、高電流の高出力にてＸ線を照射することのできる）蛍光Ｘ線分析装置の一例である、例えば、リガク製走査型蛍光Ｘ線分析装置を測定装置として用いることが好ましい。パワーの大きい装置を使用しないと、従来の試料保持部材であっても塩素等の検出が行われないことがあるからである。
【００３４】
ここに、測定における元素と、対応する測定Ｘ線並びに印加電圧、印加電流は、図４に示す通りである。例えば、測定Ｘ線は全てＫαを利用し、元素Ｃｌ、Ｓ、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｆに対しては、印加電圧３０〔ｋＶ〕、印加電流１２０〔ｍＡ〕として、元素Ｋ、Ｃａに対しては、印加電圧４０〔ｋＶ〕、印加電流９０〔ｍＡ〕とし、さらにその他の元素の場合には、印加電圧５０〔ｋＶ〕、印加電流７２〔ｍＡ〕とする。
【００３５】
さらに、測定条件としては、測定径を約２５ｍｍ、ターゲットをＲｈ（ロジウム）として、測定を行うものとする。
【００３６】
なお、試料保持部材を製造する場合には、従来技術の項にて述べた手法とほぼ同様の手法を用いて製造することとする。ただし、固定台として超硬のものを用い、加圧装置による圧力は例えば１５ＭＰａにて荷重を加えるものとする。
【００３７】
（本実施形態の特徴的構成）
ここで、本実施形態の特徴について説明する。すなわち、以上のような前提を踏まえて本発明者等が鋭意検討した結果、リング状の試料保持部材として以下に示す材質のものを使用すると、スプリングバック等を低減しつつ成形性が良好で、アルミニウムや塩素等の検出されるなどの妨害がなく、この結果、正確な試料分析が行えることが判明した。
【００３８】
具体的には、先ず第１に、リング状の試料保持部材として少なくとも水素、炭素からなる高分子、例えばポリプロピレン等で作製したものを利用する場合などを挙げることができる。
【００３９】
ここで、試料保持部材としてポリプロピレンを用いた場合における、蛍光Ｘ線分析用試料に対して蛍光Ｘ線分析を行った分析測定結果を、図５に示す。なお、試料としては、蛍光Ｘ線分析用試薬である４ホウ酸リチウム（Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7）（和光純薬工業製）を用いるものとする。
【００４０】
なお、この蛍光Ｘ線分析用試料１２における試料保持部材１３は、内径２７ｍｍ、外形３４ｍｍ、厚み５ｍｍのリング状の部材であるものとする。
【００４１】
製造された蛍光Ｘ線分析用試料１２は、図２に示すように、蛍光Ｘ線分析装置１０にセットされ、試料面に対してＸ線が照射され、試料（試料粉末の試料）の元素分析が行われることとなる。
【００４２】
この結果、図５に示すように、ポリプロピレン（ＰＰ）を使用した場合においては、蛍光Ｘ線分析用試料は、４ホウ酸リチウムが１００％、Ｃｌが０％、Ａｌ2Ｏ3が０％の含有量となっており、４ホウ酸リチウム以外他のあらゆる不純物が検出されていないことが判る。
【００４３】
（比較例１）
ここで、比較例１として、試料保持部材としてポリ塩化ビニルを用いた場合における、蛍光Ｘ線分析用試料に対して蛍光Ｘ線分析を行った分析測定結果を、図５に示す。なお、試料としては、蛍光Ｘ線分析用試薬である４ホウ酸リチウム（Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7）（和光純薬工業製）を用いるものとする。
【００４４】
この結果、同図に示すように、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）を使用した場合においては、蛍光Ｘ線分析用試料は、４ホウ酸リチウムが９９．９６７６％、Ｃｌが０．０３２４％の含有量を有しており、塩素が検出されていることが判る。
【００４５】
この理由は、Ｘ線が前記試料保持部材に照射され、Ｘ線によりポリ塩化ビニルが分解し、塩酸（ＨＣｌ）が発生したものと考えられる。
【００４６】
（比較例２）
さらに加えて、比較例２として、試料保持部材としてアルミニウムを用いた場合における、蛍光Ｘ線測定用試料に対して蛍光Ｘ線分析を行った分析測定結果を、図５に示す。なお、ここでは、蛍光Ｘ線分析用試料を２個用意する。また、試料としては、蛍光Ｘ線分析用試薬である４ホウ酸リチウム（Ｌｉ2Ｂ4Ｏ7）（和光純薬工業製）を用いるものとするなどは、上記同様である。
【００４７】
この結果、同図に示すように、アルミニウムを使用した場合においては、１回目に作成した蛍光Ｘ線分析用試料においては、アルミニウムは検出されていないが、２回目に作成した蛍光Ｘ線分析用試料では、４ホウ酸リチウムが９９．９７％、Ａｌ2Ｏ3が０．０３％の含有量を有しており、アルミニウムが検出されていることが判る。
【００４８】
このアルミニウムは、１回目の蛍光Ｘ線分析用試料の作製時に試料保持部材のアルミニウムが柔らかいために、超硬の固定台（図６（Ａ）〜（Ｃ）の符号１０３）に付着し、２回目の蛍光Ｘ線分析用試料の作製時に、固定台の前記アルミニウムが当該２回目の蛍光Ｘ線分析用試料に付着したものであると考えられる。
【００４９】
このように、アルミニウム製の試料保持部材を用いた場合には、蛍光Ｘ線分析用試料にアルミニウムが付着し、コンタミネーションの原因となる。
【００５０】
以上の比較例１、比較例２の分析結果に示すように、試料保持部材にポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）を用いると、図５に示すように、分析用試薬である４ホウ酸リチウム以外に、例えばＣｌが０．０３２４％と塩素が検出されたり、同様にして試料保持部材にアルミニウムを用いると、Ａｌ2Ｏ3が０．０３％とアルミニウムが検出されたりする。
【００５１】
これに対し、本実施形態における試料保持部材では、ポリプロピレン（ＰＰ）を用いているために、分析結果の図５に示すように、Ｃｌ、Ａｌ2Ｏ3が共に０％となり、塩素あるいはアルミニウム等が検出されない。従って、このような材質をリング状の試料保持部材として使用することにより、誤検出される元素を生じることなく、蛍光Ｘ線分析時における試料の正確な分析が可能となる。
【００５２】
上記例では、炭素、水素からなる高分子の一例として、ポリプロピレン（ＰＰ）を用いて蛍光Ｘ線による分析の測定結果を例示したが、他の炭素、水素からなる高分子、例えば、ポリプロピレンの共重合体、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、ポリエチレンの共重合体、ポリブテンー１、ポリー４―メチルペンテン、環状構造を持つ例えば、アペル（三井化学社製）、ゼオックス（日本ゼオン社製）、ポリスチレンなどを用いた試料保持部材を形成しても同様の結果（塩素、アルミニウムが検出されない）ことが判明した。
【００５３】
なお、ここで、ポリプロピレンとポリプロピレンの共重合体とを比較した場合に、共重合体の方が結晶化度が小さいので、スプリングバックがより低減できるので好ましい。
【００５４】
さらに、環状構造を持つ例えばアペル（三井化学社製）、ゼオックス（日本ゼオン社製）は、非晶質なのでスプリングバックが小さいのでさらに好ましい。なお、環状構造を有する非晶質の部材であれば、上記例以外でも同様の作用効果を奏することができる。また、柔らかいが弾性のない部材、金属元素の含まれない部材が好ましい。
【００５５】
以上のように本実施の形態によれば、塩素、アルミニウム等が含まれない試料保持部材を有する試料にて分析を行った場合に、塩素の発生やアルミニウムのコンタミネーションがないので、蛍光Ｘ線分析法で正確な定量・定性分析を行うことができる。
【００５６】
また、スプリングバックは、必ずどんな高分子でもおきるが、炭素、水素からなる高分子を使うと、塩素やアルミニウムなどの不純物が出てこないので、正しい検出を行うことができる。
【００５７】
特に、ポリプロピレン（ＰＰ）では、他の高分子例えば後述する炭素、水素、酸素からなる高分子の一例であるポリカーボネート（ＰＣ）等と同様にスプリングバック量も小さいので、試料面の高さの変化が少なく、分析精度が下がらず、また正しい分析値が得られてより好ましい。
【００５８】
［第２の実施の形態］
次に、本発明にかかる第２の実施の形態について説明する。なお、以下には、前記第１の実施の形態の実質的に同様の構成に関しては説明を省略し、異なる部分についてのみ述べる。
【００５９】
上述の第１の実施の形態では、試料保持部材として水素、炭素からなる高分子の一例であるポリプロピレンを用いた例を開示したが、本実施形態では、水素、炭素、酸素からなる高分子を用いた例を開示している。
【００６０】
具体的には、試料保持部材として水素、炭素、酸素からなる高分子で作製したものを利用する場合、この水素、炭素、酸素からなる高分子の一例として、ポリカーボネート（以下、ＰＣと記す場合がある）等が挙げられる。このポリカーボネートにて試料保持部材を構成した場合に、上記第１の実施の形態と同様の測定条件の測定手段を用いた場合の測定結果を図５に示す。
【００６１】
乃ち、本実施形態における試料保持部材では、ポリカーボネート（ＰＣ）を用いているために、分析結果の図５に示すように、Ｃｌ、Ａｌ2Ｏ3が共に０％となり、塩素あるいはアルミニウム等が検出されない。従って、このような材質を試料保持部材として使用することにより、誤検出される元素を生じることなく、蛍光Ｘ線分析時における試料の正確な分析が可能となる。
【００６２】
上記例では、炭素、水素、酸素からなる高分子の一例として、ポリカーボネート（ＰＣ）を用いて蛍光Ｘ線による分析の測定結果を例示したが、他の炭素、水素、酸素からなる高分子、例えば、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリメタクリル酸メチルなどを用いた試料保持部材を形成しても同様の結果（塩素、アルミニウムが検出されない）ことが判明した。このような各材質の試料保持部材を用いる場合にも上記同様の作用効果を奏することができる。
【００６３】
以上のように本実施の形態によれば、上記第１の実施の形態同様、試料保持部材として炭素、水素、酸素からなる高分子を利用する場合にも、仮にスプリングバックが生じていたとしても、塩素やアルミニウムは検出されず、試料の正確な分析を行うことができる。
【００６４】
［第３の実施の形態］
次に、本発明にかかる第３の実施の形態について説明する。上述の第２の実施の形態では、試料保持部材として水素、炭素、酸素からなる高分子であるポリカーボネートを用いた例を開示したが、本実施形態では、水素、炭素、窒素からなる高分子であるを用いた例を開示している。
【００６５】
具体的には、試料保持部材として、水素、炭素、窒素からなる高分子で作製したものを利用する場合、この水素、炭素、窒素からなる高分子の一例として、ポリアクリロニトリル等が挙げられる。このポリアクリロニトリルにて試料保持部材を構成した場合に、上記第１の実施の形態と同様の測定条件の測定手段を用いたの測定結果を図５に示す。
【００６６】
乃ち、本実施形態における試料保持部材では、ポリアクリロニトリルを用いているために、分析結果の図５に示すように、Ｃｌ、Ａｌ2Ｏ3が共に０％となり、塩素あるいはアルミニウム等が検出されない。従って、このような材質を試料保持部材として使用することにより、誤検出される元素を生じることなく、蛍光Ｘ線分析時における試料の正確な分析が可能となる。
【００６７】
上記例では、炭素、水素、窒素からなる高分子の一例として、ポリアクリロニトリルを用いて蛍光Ｘ線による分析の測定結果を例示したが、他の炭素、水素、窒素からなる高分子、でかつ、アルミニウム等の金属元素、塩素等が含まれない部材でれば上記同様の作用効果を奏することができることは言うまでもない。
【００６８】
以上のように本実施の形態によれば、上記第１の実施の形態同様、試料保持部材として炭素、水素、窒素からなる高分子を利用する場合にも、塩素やアルミニウムは検出されず、試料の正確な分析を行うことができる。
【００６９】
［第４の実施の形態］
次に、本発明にかかる第４の実施の形態について説明する。上述の第３の実施の形態では、試料保持として水素、炭素、窒素からなる高分子であるポリアクリロニトリルを用いた例を開示したが、本実施形態では、水素、炭素、窒素、酸素からなる高分子を用いた例を開示している。
【００７０】
具体的には、試料保持部材として、水素、炭素、酸素、窒素からなる高分子で作製したものを利用する場合、この水素、炭素、酸素、窒素からなる高分子の一例として、ポリアミド等が挙げられる。このポリアミドにて試料保持部材を構成した場合に、上記第１の実施の形態と同様の測定条件の測定手段を用いたの測定結果を図５に示す。
【００７１】
乃ち、本実施形態におけるリング部材では、ポリアミド（ナイロン６６）を用いているために、分析結果の図５に示すように、Ｃｌ、Ａｌ2Ｏ3が共に０％となり、塩素あるいはアルミニウム等が検出されない。従って、このような材質を試料保持部材として使用することにより、誤検出される元素を生じることなく、蛍光Ｘ線分析時における試料の正確な分析が可能となる。
【００７２】
上記例では、炭素、水素、酸素、窒素からなる高分子の一例として、ポリアミド（ナイロン６６）を用いて蛍光Ｘ線による分析の測定結果を例示したが、他の炭素、水素、酸素、窒素からなる高分子であっても、アルミニウム等の金属元素、塩素等不純物が含まれない部材でれば上記同様の作用効果を奏することができることは言うまでもない。
【００７３】
以上のように本実施の形態によれば、上記第１の実施の形態同様、試料保持部材として炭素、水素、酸素、窒素からなる高分子を利用する場合にも、塩素やアルミニウムは検出されず、試料の正確な分析を行うことができる。
【００７４】
なお、とりわけ水素、炭素、窒素、酸素からなる高分子を粉末試料を成形するときの試料保持部材に用いると、成形しやすく、水素、炭素、窒素、酸素という通常の蛍光Ｘ線分析ではもともとできない元素からなるため、分析の妨害とならない。
【００７５】
なお、本発明にかかる装置と方法は、そのいくつかの特定の実施の形態に従って説明してきたが、当業者は本発明の主旨および範囲から逸脱することなく本発明の本文に記述した実施の形態に対して種々の変形が可能である。例えば、上述の各実施の形態では、試料保持部材としてリング状のものを用いた例について説明したが、これに限定されず、試料粉末を保持することができる部材であれば他の種々の形状（例えばリング部に加えて底面に板部を有するもの等）のものを採用することができる。また、上記各実施の形態にて例示された高分子のうち、スプリングバック量の小さい高分子であればさらに好ましい。
【００７６】
また、上述の各実施の形態における試料保持部材を含む蛍光Ｘ線分析用試料のみならず、蛍光Ｘ線分析用試料を製造する際の製造方法（材質を変えて従来とほぼ同様の工程を行えばよい）や、当該蛍光Ｘ線分析用試料を用いて蛍光Ｘ線を分析する方法もしくは、蛍光Ｘ線分析用試料を用いた蛍光Ｘ線分析装置についても、特に詳述しないが、本発明の範囲としてもよい。
【００７７】
さらに、上述の各実施の形態同士、あるいはそれらのいずれかと変形例との組み合わせによる例、（例えばリング状の試料保持部材を挿脱着可能な２つの部材あるいは２層で構成して一方を炭素、水素からなる高分子とし、他方を炭素、水素、酸素からなる高分子とする等）をも本発明の範囲に含まれることは言うまでもない。
【００７８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、試料保持部材として、ポリプロピレン共重合体又は環状構造を持つ炭素、水素からなる高分子にて形成された試料保持部材を有する蛍光Ｘ線分析用試料にて分析を行うことにより、塩素やアルミニウム等の不純物の発生がないので、正しい検出を行うことができ、かつスプリングバック量が小さく蛍光Ｘ線分析による正確な定量・定性分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の蛍光Ｘ線分析用試料に対して蛍光Ｘ線分析を行うための蛍光Ｘ線分析装置の全体の構成を示す説明図である。
【図２】図１の腰部を拡大した説明図である。
【図３】図１の蛍光Ｘ線分析装置の機能的構成を示す機能ブロック図である。
【図４】図１の蛍光Ｘ線分析装置において蛍光Ｘ線分析試料を測定する際の測定条件を示す説明図である。
【図５】  図１の蛍光Ｘ線分析装置において分析された蛍光Ｘ線分析用試料の分析結果を、各実施の形態と比較例とで対比して説明した説明図である。
【図６】同図（Ａ）〜（Ｃ）は、蛍光Ｘ線分析用試料を製造するための工程を示す説明図である。
【図７】従来の蛍光Ｘ線分析用試料の問題を説明するための説明図である。
【符号の説明】
１０  蛍光Ｘ線分析装置
１２  蛍光Ｘ線分析用試料
１３  試料保持部材
１４  （成形）試料粉末
【図１】
0003727252.tif 000002
【図２】
0003727252.tif 000003
【図３】
0003727252.tif 000004
【図４】
0003727252.tif 000005
【図５】
0003727252.tif 000006
【図６】
0003727252.tif 000007
【図７】
0003727252.tif 000008