(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）（ｉ）少なくとも0.030の複屈折、少なくとも0.7mmの平均長さ、０〜６％の欠陥レベル、及び0.23mg/mよりも大きくない粗さを有する75〜99重量％のポリエチレンパルプ、
（ii）少なくとも2.9mmの平均繊維長さ、及び0.23mg/mよりも大きくない粗さを有する0.5〜15重量％の繊維状安定剤、ただし該繊維状安定剤は、北部軟木クラフト木材パルプ、ベイスギ／ホワイトスプルースクラフト木材パルプ、ホワイトスプルース／ロッジポールクラフトマツ木材パルプ、マイクロガラス繊維及びポリエステル繊維から成る群から選ばれる、並びに
（iii）0.5〜10重量％の補強剤
を含んで成るパルプ組成物を製造するステップ、
（ｂ）この組成物を製紙機械のスクリーンの上に堆積させて無サイズ紙シートを成形させるステップ、
（ｃ）この無サイズ紙シートを一連の加熱された乾燥カンの上で乾燥させるステップ、並びに
（ｄ）この乾燥された無サイズ紙シートを116〜158℃の温度で熱的に接合させて、1.27cmの水圧力降下で少なくとも0.61m3/m2/分のフレーザー多孔度を与えるステップ
を含んで成る、湿式堆積製紙装置の上で高級ポリエチレン紙を製造するための方法。
【請求項２】
ポリエチレンパルプが80〜99重量％存在し、繊維状安定剤が0.5〜10重量％存在し、そして補強剤が0.5〜10重量％存在する、請求の範囲１記載の方法。
【請求項３】
ポリエチレンパルプが90重量％で存在し、繊維状安定剤が５重量％で存在し、そして補強剤が５重量％で存在する、請求の範囲１記載の方法。
【請求項４】
フレーザー多孔度が1.27cmの水圧力降下で少なくとも1.22m3/m2/分である、請求の範囲１記載の方法。
【請求項５】
ポリエチレンパルプが０〜４％の欠陥レベルを有する、請求の範囲１記載の方法。
【請求項６】
補強剤がアクリルラテックス及び低溶融ポリエチレン粉末から成る群から選ばれる、請求の範囲１記載の方法。
【請求項７】
無サイズ紙シートを湿式プレスするステップ、及び無サイズ紙シートを一連の加熱された乾燥カンの上で乾燥させる前に熱空気衝突によって無サイズ紙シートを予備乾燥させるステップを更に含んで成る、請求の範囲１記載の方法。
【請求項８】
請求の範囲１記載の方法によって製造された、湿式堆積され乾燥されそして熱的に接合された紙。
【請求項９】
請求の範囲１記載の方法によって製造された、湿式堆積され乾燥されそして熱的に接合された紙から作られた真空掃除機バッグ。
【請求項１０】
（ａ）少なくとも0.030の複屈折、少なくとも0.7mmの平均長さ、０〜６％の欠陥レベル、及び0.23mg/mよりも大きくない粗さを有する75〜99重量％のポリエチレンパルプ、
（ｂ）少なくとも2.9mmの平均繊維長さ、及び0.23mg/mよりも大きくない粗さを有する0.5〜15重量％の繊維状安定剤、ただし該繊維状安定剤は、北部軟木クラフト木材パルプ、ベイスギ／ホワイトスプルースクラフト木材パルプ、ホワイトスプルース／ロッジポールクラフトマツ木材パルプ、マイクロガラス繊維及びポリエステル繊維から成る群から選ばれる、並びに
（ｃ）0.5〜10重量％の補強剤
を含んで成る、1.27cmの水圧力降下で少なくとも0.61m3/m2/分のフレーザー多孔度を有する高級ポリエチレン紙。
【請求項１１】
ポリエチレンパルプが０〜４％の欠陥レベルを有する、請求の範囲10記載の高級紙。
【請求項１２】
ポリエチレンパルプが80〜99重量％存在し、繊維状安定剤が0.5〜10重量％存在し、そして補強剤が0.5〜10重量％存在する、請求の範囲10記載の高級紙。
【請求項１３】
ポリエチレンパルプが90重量％で存在し、繊維状安定剤が５重量％で存在し、そして補強剤が５重量％で存在する、請求の範囲10記載の高級紙。
【請求項１４】
補強剤がアクリルラテックス及び低溶融ポリエチレン粉末から成る群から選ばれる、請求の範囲10記載の高級紙。
【請求項１５】
フレーザー多孔度が1.27cmの水圧力降下で少なくとも1.22m3/m2/分である、請求の範囲10記載の高級紙。
【請求項１６】
請求の範囲10記載の高級ポリエチレン紙から作られた真空掃除機バッグ。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、高級ポリエチレン紙を作るための方法及びそれによって製造される製品に関する。特に、本発明は、慣用の連続的な湿式堆積製紙装置で、ポリエチレンパルプ、繊維状安定剤及び補強剤の組成物（furnish）から高級ポリエチレン紙を製造するための方法に関する。
発明の背景
延伸されたポリエチレンフィルムフィブリルの多数の繊条（plexifilamentary）ストランドから作られた不織繊維状シートは、米国特許第3,169,899号（Steuber）中に開示されている。このようなシートは、E.I.du  Pont  de  Nemours  and  Companyによって商標“TYVEK"不織オレフィンの下で商業的に製造されている。これらのシートは、シートの強度、耐引裂性及び透過性特性の並外れて良好な組み合わせを活かした多様な用途において有用であることを既に証明した。しばしば、ポリエチレンパルプは、先行シート（即ち、未接合の繊条シート）を小さな片に切断し、そして切断された片を水性パルプリファイナー中で砕くことによって製造される。このようなパルプを製造するための先行技術の方法の例は、合成パルプを一般にプラスチックから作られた非常に細かな高度に分岐した不連続的な水分散性繊維であるとして述べているKirk−Othmer:Encyclopedia  of  Chemical  Technology,Vol.19,3rd  edition,John  Wiley  ＆  Sons,pp.420〜435（1982）を含む。溶液フラッシュ紡糸、エマルションフラッシュ紡糸、溶融液押出／フィブリル化及び剪断沈殿によって合成パルプを製造するための方法が述べられている。これらのパルプを他の繊維とブレンドして、慣用の湿式堆積製紙技術によって紙、シート又は板紙を作る試みをしても良い。このようなパルプはまた、ある種の不織材料例えば乾式堆積されたRand−Webber形成されたシート及び湿式堆積されたFourdrinier形成されたシートのための接合剤として使用されることが確認されている。
米国特許第4,608,089号（Galeら）は、フラッシュ紡糸されたポリエチレン繊条ストランドを片に切断し、これらの片を含む水性スラリーを生成させ、そして次にこれらの片をディスクリファイナーによって精砕して、セメント強化のために特に十分に適しているパルプを生成させることによって、延伸されたポリエチレンフィルム−フィブリルパルプを生成させることを開示している。このパルプは、小さな片に切断されそして水性媒体中で打ち砕かれる、フラッシュ紡糸されたプレキシフィラメントから製造される。これらのパルプは強化セメント複合体における幾つかの利用性を見い出したけれども、それらは高級ポリエチレン紙を作る際には有用ではない。
米国特許第5,000,824号（Galeら）は、種々の物品を強化するための、改善された延伸されたポリエチレンフィルムフィブリルパルプを生成させることを開示している。これらのパルプは、フラッシュ紡糸され延伸された線状ポリエチレン繊条ストランドから製造されるが、その際にはこれらのストランドが小さな繊維状の片に転換され、そして次にこれらの片が水性媒体中で精砕されることによって長さが減少して繊維状パルプスラリーを生成させる。次に、このパルプスラリーを、1.2mmよりも長くない平均繊維長さが達成され、そして25％よりも多くない繊維状パルプが14メッシュのスクリーンの上に保留されそして少なくとも50％のパルプが14メッシュのスクリーンを通過するが100メッシュのスクリーンによって保留されるまで更に精砕する。この改善されたパルプから作ることができる種々の物品が開示されている。これらは、特製合成紙、強化ガスケット、強化セメント、強化樹脂物品及び熱接合シートを含む。これらのパルプは、強化用途におけるそして未加工紙ハンドシートを製造する際の幾らかの利用性を見い出したけれども、それらは、慣用の連続的な湿式堆積製紙装置で高級な低坪量のポリエチレン紙を作る際には有用ではない。
これらのタイプのポリエチレンパルプによって慣用の連続的な製紙装置で高級ポリエチレン紙を作ることを試みる時に遭遇する問題の幾つかは、（１）紙を乾燥している間にパルプが乾燥表面に粘着する傾向があること及び（２）不適切な熱融解によって引き起こされる低い乾燥強度のために、乾燥された紙が取り扱う時に避ける傾向があることを含む。更にまた、乾燥プロセスの間に、シートが機械方向に伸びそして乾燥表面の間に垂れ下がる可能性がある。これらの問題は、生成する紙シートが低い乾燥強度及び乏しい均一性（例えば、ホール及びしみ（blotchiness））を有する原因となる。慣用の製紙装置でポリエチレンパルプから合成紙を作ることを可能にする幾つかの利用できる方法があるけれども、それらは特異な繊維及びプロセスステップを要求する。一つのこのような例は米国特許第4,783,507号（Tokunagaら）中に開示されていて、そこでは発明の特徴は、二つのポリエチレンパルプ、即ち95℃以下で溶融するもの及びより高い温度で溶融するものの使用に支えられている。紙は、100℃のスチームによって加熱されている乾燥カンを使用する慣用の製紙機械でこれらの二つのポリエチレンパルプから製造することができる。このような紙を作るために使用されるポリエチレンパルプは、ポリビニルアルコール及び水の溶媒中のポリエチレンのエマルションを使用してフラッシュ紡糸が行われる米国特許第3,920,508号（Yonemori）の方法によって製造される。
粘着及び伸びの困難を最小にする試みにおいて、米国特許第5,047,121号（Kochar）中で特別な方法が開示された。Kocharは、連続的な湿式堆積製紙装置で少なくとも97重量％のポリエチレンフィブリドを含む高級ポリエチレン紙を作るための方法を教示している。延伸されたポリエチレンフィブリド及びポリビニルアルコール繊維のパルプ組成物を、二次成形スクリーンの上に堆積させて無サイズ紙シートを作る。このシートを、粘着及び伸びを減らすのを助けるために非常に特別な乾燥プロフィールを使用して乾燥カンで乾燥させる。その後でシートを熱的に接合して、全体として高い強度、低い欠陥及び良好な均一性を有するポリエチレン紙を供給する。
Kocharの教示は高級ポリエチレン紙を作るために成功したけれども、その使用に伴う数個の処理及び品質の問題がなお存在する。乾燥プロフィールが注意深く制御されそして乾燥カンが定期的に清掃されなければ、粘着し、引裂き及び伸びはなお顕著な問題である可能性があることを経験が示した。また、非永久的離型剤（例えば、オイル分散液中のPTFE粒子）を乾燥カンで使用する場合には、このオイルベースの離型剤がそれが乾燥カンに沿って通る時にシートの上にしたたる場合に、生成するシート中にホールが出来るであろう。シートを構成するパルプ材料の性質のために、1/8〜1/2インチ（0.3〜1.3cm）のホールが、熱的接合の後で生成するシート中に現れる。これらのホールは、典型的には、湿式堆積されたシート中に存在する可能性がある凝集塊、毛玉及び／又は汚れ粒子によって引き起こされる繊維収縮のために、接合の間に起きる。典型的には、約２％よりも大きい欠陥（即ち、パルプ繊維の絡み合いとしてそれら自体を証明する凝集塊又は毛玉）を有するポリエチレンパルプがホールに大幅に寄与する。更にまた、パルプを一緒に融解せしめるために十分な熱が存在しないか又はパルプが短すぎる場合には、ポリエチレン紙の乾燥強度は顕著に弱められる。これらの問題は、強度、均一性及び多孔度が注意深く制御されなければならない最終使用用途（例えば、真空掃除機バッグ）において殊に望ましくない。
明らかに、必要とされるものは、慣用の連続的な湿式堆積製紙装置でポリエチレンパルプから高級ポリエチレン紙を製造するための方法であって、この方法及びそれによって製造される紙が先行技術に固有の欠点を持たない方法である。この紙は、増加した寸法安定性、高い強度及び優れた均一性（即ち、非常に少ない数の欠陥例えばホール、毛玉又は凝集塊）を有し、その結果それを限界的な最終使用用途例えばミクロ濾過において成功裏に使用することができなければならない。本発明のその他の目的及び利点は、本明細書中の後に続く本発明の図面及び詳細な説明を参照すると当業者には明らかになるであろう。
発明の要約
一つの面においては、本発明は、慣用の湿式堆積製紙装置の上で高級ポリエチレン紙を製造するための方法に向けられる。この方法は、
（ａ）  （ｉ）少なくとも約0.030の複屈折、少なくとも約0.7mmの平均長さ、０〜６％の欠陥レベル、及び約0.23mg/mよりも大きくない粗さを有する75〜99重量％のポリエチレンパルプ、並びに
（ii）少なくとも約2.9mmの平均繊維長さ、及び約0.23mg/mよりも大きくない粗さを有する0.5〜15重量％の繊維状安定剤、並びに
（iii）0.5〜10重量％の補強剤
を含んで成るパルプ組成物を製造するステップ、
（ｂ）このパルプ組成物を湿式堆積製紙機械の二次成形スクリーンの上に堆積させて無サイズ紙シートを二次成形させるステップ、
（ｃ）この生成する無サイズ紙シートを一連の加熱された乾燥カンの上で乾燥させるステップ、並びに
（ｄ）この乾燥されたシートを250〜315゜F（121〜158℃）の温度で熱的に接合させて、0.5インチ（1.27cm）の水圧力降下で少なくとも2ft3/ft2/分（0.61m3/m2/分）好ましくは0.5インチ（1.27cm）の水圧力降下で少なくとも4ft3/ft2/分（1.22m3/m2/分）のフレーザー多孔度を有する高給紙を与えるステップ
を含んで成る。
好ましくは、ポリエチレンパルプは約80〜99重量％存在し、繊維状安定剤は約0.5〜10重量％存在し、そして補強剤は約0.5〜10重量％存在する。最も好ましくは、ポリエチレンパルプは約90重量％で存在し、繊維状安定剤は約5.0重量％で存在し、そして補強剤は約5.0重量％で存在する。
この製紙方法の重要なステップは、小量の繊維状安定剤及び小量の補強剤をポリエチレンパルプとブレンドすることを含む。この方法の結果は、高い乾燥強度及び靭性、増加した寸法安定性、並びに優れた均一性（例えば、ホールなし）を有する高級ポリエチレン紙である。生成する紙は、一般に、1.5〜4.5oz./yd2の坪量を有しそしてミクロ濾過用途（例えば、真空掃除機バッグ）においてそしてバッテリー隔離板を作る際に特に有用である。
本出願人らの発明の方法は、特別な乾燥温度プロフィール又は乾燥カン離型剤の必要なしで高級ポリエチレン紙を製造することを可能にする。事実、ポリエチレンパルプが乾燥カン表面に粘着する危険性なしで、多くの異なる乾燥プロフィールを使用することができる。更にまた、湿式堆積シート中に存在する可能性がある汚れ、凝集塊及び毛玉は、シートが熱的に接合される時にホールをもたらさないであろう。ポリエチレンパルプ中の欠陥の減少した感度のために、６％までの欠陥を含むポリエチレンパルプによって、受け入れられる紙シートを製造することができる。このために、これらのシートは、優れた均一性、増加した寸法安定性、取り扱い（例えば巻き返し）のための高い強度及び靭性を有する。商業的な関係においては、これは、紙の引裂き又は破断による巻き返し性問題なしで連続的な湿式堆積製紙装置で時間の長い期間の間、高級ポリエチレン紙を作ることができることを意味する。
【図面の簡単な説明】
以下の図面を参照することによって、本発明はより良く理解されるであろう。
図１は、慣用の湿式堆積Foudrinier製紙機械の略図を示し、ここで、ヘッドボックスＨからの繊維状パルプの湿式堆積された層１は、二次成形ワイヤ２の上を脱水プレス区分（ロール３〜５）に、次に予備乾燥区分８（コンベヤー６と７の間の）を通って、次に乾燥区分（乾燥カン９〜30）を通って、そして最後に巻取装置に進み、高級ポリエチレン紙のロール31を形成する。
図２は、図１の乾燥されたシートを熱的に接合するために使用される小さなロールボンダーの略図を示す。
好ましい実施態様の詳細な説明
本明細書中で使用される時には、“繊維状安定剤”という語は、紙シートを安定化しそしてホールがシート中に生成するのを防止する傾向がある、ポリエチレンパルプに添加される繊維状物質を意味する。この安定剤は、シート内の高度に延伸されたポリエチレンパルプが乾燥及び接合操作の間に加熱される時にシートに寸法安定性を与える。これらの繊維状物質は、乾燥又は接合の間にそれ自体が縮んではならずそしてポリエチレンパルプの融点よりも実質的に高い融点を持たなければならない。繊維状安定剤は、均一な分布を与えそしてポリエチレンパルプと繊維マトリックスネットワークを形成しなければならない。繊維状安定剤は少なくとも約2.9mmの平均繊維長さ及び約0.23mg/mよりも大きくない粗さを持たなければならないことが決定された。好ましい繊維状安定剤は、北部軟木クラフト木材パルプ、マイクロガラス繊維及びポリエステル繊維を含む。特に好ましいのは、James  River  Corporationから“Marathon  Softwood"木材パルプとして商業的に入手できる北部軟木漂白クラフト木材パルプである。
本明細書中で使用される時には、“補強剤”という語は、濾過性能に影響することなく紙シートに乾燥強度及び靭性を加える傾向がある、ポリエチレンパルプに添加される物質を意味する。これらの物質は、それらが繊維状安定剤とポリエチレンパルプを一緒に接合するであろうことにおいて特異である。この接合のために、乾燥カン表面に粘着するポリエチレンパルプ繊維の傾向は最小にされる。現在のところ、好ましい補強剤は、B.F.Goodrich  Corporationから商業的に入手できるHycar2671アクリルラテックス及びPetrolite  Corporationから商業的に入手できる“Polywax"655  T60を含む。その他の適切な補強剤は、Rohm  ＆  Haasからの商業的なRhoplexアクリルラテックス（例えば、NW  1715、Ｅ  32、Ｅ  1845及びLC  40）並びにSequa  Chemicalsから商業的に入手できるSequaアクリルラテックス（例えば、FVAC及び3033−124）を含む。
本明細書中で使用される時には、“白水”は、二次成形ワイヤを通過しそして二次成形プロセスから回収される、細かな物質の希薄懸濁液を意味する。
本明細書中で使用される時には、“凝集塊”及び“毛玉”という語は、紙シート中に乏しく分散された繊維の塊としてそれ自体を証明する欠陥を意味する。
本明細書中で使用される時には、“粘着点”又は“粘着性点”は、乾燥表面が表面ポリエチレンパルプ繊維を乾燥表面に粘着又は付着せしめるのに十分に熱い温度を意味する。これは、接着力がポリエチレンパルプ繊維をカン表面に粘着せしめそして力がパルプ繊維を紙シートから引っ張るために十分に大きい点である。粘着は必ずしも直ちには起きずそして繊維が乾燥表面の上で蓄積する時間の期間にわたってのみ明らかになるであろうことに注目しなければならない。
上で述べた製紙方法における使用のために適切なポリエチレンパルプを製造するための一つの方法は、その全体の内容が引用によって本明細書中に組み込まれるGaleらの米国特許第5,000,824号中の繊維状パルプを製造する際に使用されるのと同じステップを含む。基本的には、これらのステップは、線状ポリエチレンポリマーを、少なくとも0.030の複屈折を有する延伸されたプレキシフィラメントの相互連結されたストランドにフラッシュ紡糸すること、そしてこれらのストランドを小さな片に転換すること、そして次に水性媒体中で精砕することによってこれらの片のサイズを減少させて繊維状ポリエチレンパルプスラリーを生成させることを含む。精砕ステップを実施するのに適切な装置は、その全体の内容が引用によって本明細書中に組み込まれる米国特許第4,608,089号（Galeら）中により詳細に述べられている。
本発明における使用のために適切なポリエチレンパルプを製造するためのもう一つの方法は、ポリエチレンパルプをより湿潤性にすることを含む。この場合には、その全体の内容が引用によって本明細書中に組み込まれる米国特許第5,047,121（Kochar）中で述べられたタイプの高密度のフラッシュ紡糸されたポリエチレンパルプを、1.7重量％の濃度でパルパー中でスラリー化する。部分的に加水分解された形のポリビニルアルコール（PVA粉末）を湿潤剤としてポリエチレンパルプの1.25重量％で添加し、そして小量（5,000ガロンの水あたり１ガロン）の消泡剤（例えば、Sandoz  anti−mussol  KBG消泡剤）を添加する。パルパーに戻される白水は、残留量の界面活性剤（例えば、商品名“Tween  20"の下でICI  Americas,Inc.から商業的に入手できるポリオキシエチレン（20）ソルビタンモノラウレート）を含む。この界面活性剤は、ポリエチレンパルプの湿潤特徴を改善する。前記スラリーを、厳格に制御された流量、高い回転速度及び10ミル未満の精砕機プレートギャップで運転される単一ディスク精砕機によって精砕する。
次に、ポリエチレンパルプ／水混合物を、ディスク精砕機の下流でポリエチレンパルプ重量の１％の界面活性剤例えば“Tween  20"を添加することによって更に十分に湿らせる。追加の精砕からの軽い出力（全出力の20％未満）によってパルプ長さを最適化し、そして欠陥をふるい分け、精砕しそして主なスラリーに戻す。生成する混合物を60重量％よりも高い固体まで脱水する。（このタイプの湿らされたポリエチレンパルプを、本明細書中では以後DP700ポリエチレンパルプと呼ぶ）。
これらのパルプ製造方法のどれかによって作られる、生成するポリエチレンパルプは、少なくとも0.030の複屈折、少なくとも約0.7mm（好ましくは約0.85〜1.15mm）の平均長さ、０〜６％（好ましくは０〜４％）の欠陥レベル、及び約0.23mg/mよりも大きくない（好ましくは約0.10〜0.20mg/mの）粗さによって特徴付けられる。
これらのポリエチレンパルプのいずれからでも、高級ポリエチレン紙を作ることができる。この紙は、（１）まずポリエチレンパルプを製造することそして次にこのポリエチレンパルプを他の成分と共に再スラリー化して紙を生成させることによって製造することができ、又は（２）ポリエチレン原料からパルプを精砕すること、原料の一次精砕の後で繊維状安定剤及び補強剤を添加すること、そして次に連続的な方法の一部として紙を生成させることによって、この紙を製造することもできる。
どちらの場合においても、この紙は、熱的接合の間の紙の収縮を減らすのに役立つ、好ましくは約0.5〜10重量％、最も好ましくは約５重量％の繊維状安定剤を含まなければならない。それはまた、熱的接合に先立つ巻き返し及び取り扱いの間に紙シートに乾燥処理強度を与えるために、好ましくは約0.5〜10重量％、最も好ましくは約５重量％の補強剤を含まなければならない。これらの薬剤は両方とも、典型的には、一次パルプ精砕装置の下流でパルプスラリーに添加される。
好ましい組成物においては、繊維状安定剤は、少なくとも約2.9mmの平均繊維長さ及び約0.23mg/mよりも大きくない粗さを有する北部軟木漂白クラフト木材パルプである。この木材パルプは、まばらにし、そして５重量％の装填でポリエチレンパルプと共にか又はそれ単独でのどちらかでパルパー中に分散させることができる。
好ましい組成物においては、補強剤は、Hycar  2671アクリルラテックスか又は“Polywax"655  T60低密度ポリエチレン粉末（この特異なポリエチレン粉末に関するより特定の詳細は米国特許第4,783,507号中に開示されている）かのどちらかである。好ましくは、これらの補強剤は、ポリエチレンパルプと一緒に直接に精砕されてはならない。
好ましい方法においては、ラテックスを、８〜９の制御されたpHでポリエチレンパルプ／木材パルプスラリーに添加する。通常は、スラリー中に存在する白水のパーセントに依存してpHをこのレベルまで上げるために小量のソーダ灰を添加する（25〜50ppm）。通常は、製紙業者の明礬溶液を、次に、制御されたpHの下で使用してラテックスを沈殿させる。これらの明礬溶液は、製紙技術の当業者には良く知られている。沈殿プロセスの間には、ラテックスの利点を排除することを回避するために、白水を制御しなければならない。
“Polywax  655  T60"を使用する場合には、pH制御、沈殿速度、又は白水再使用効果に関する心配がないので、方法はより好都合である。疎水性“Polywax  655  T60"粉末の分散が、ただ一つの本当の心配事である。分散を維持するために利用可能な多くの方法の一つは、界面活性剤例えば“Tween  20"によって水中の２〜５重量％の“Polywax  655  T60"のスラリーを予備的に濡らすことを要求する。
必要に応じた付加的な補助剤（例えば消泡剤）をまた前記組成物に添加して（２重量％まで）組成物を処理するのを助けてもよいが、これらは本発明にとって必須ではない。処理の間に殆どの補助剤が脱水操作（即ち、湿式プレス）の間に洗い去られることを経験が示した。
最後の組成物を製造する際には、ポリエチレンパルプ、繊維状安定剤及び補強剤を、約３重量％の固体濃度まで水の中に均一に分散させる。次に、この組成物を約0.5重量％の固体濃度まで水によって更に希釈する。
次に、この組成物を、慣用の湿式堆積製紙機械（例えば、Fourdrinier機械）の二次成形スクリーンの上に堆積させる。発泡を制御するために、小量の消泡剤（例えば、Sandoz  anti−mussol  KBG消泡剤）をヘッドボックスＨで添加することができる。組成物を湿式プレスによって脱水して無サイズ紙シートを生成させる。シートを湿式プレスすることは、ワイヤではない（non−wire）表面を安定化し、そして繊維がシートから引き出てそして熱い乾燥カンの上に堆積する可能性を減らす。プレスロールの上の吸着剤織物スリーブ材料（例えば、羊毛）及び／又はフェルトで覆われた湿式プレスは、ワイヤではない表面に対するプレスの安定化効果を改善する。
シートの衝突熱空気ドライヤー予備加熱は、好ましくは、湿式プレスの後でそしてシートが一連のスチーム加熱された乾燥カンに入る前に、付加的な水を除去するために使用される。予備加熱は、ポリエチレンパルプの粘着点未満であるレベルへの最後の乾燥のために必要とされるスチーム圧力を減らすのを助ける。補強剤（例えば、アクリルラテックス又は“Polywax  655  T60"）と一緒の予備乾燥は、シートをその粘着点よりも高く加熱する必要性なしに、巻き返しのためにシート内に十分な乾燥強度が発現されることを可能にする。
その後で、部分的に乾燥された無サイズ紙シートを、一連の加熱された乾燥カンを横切って完全に乾燥する。乾燥カンは、ポリエチレンパルプを乾燥カン表面に粘着させる危険性なしで、多くの異なる乾燥温度プロフィールを有することができる。乾燥温度プロフィールは限界的ではないので、処理時間は、先行技術（即ち、Kocharの方法）のものと比較して顕著に減らすことができる。多数のスチーム加熱されたカン（カン９〜28）及び冷却カン（29〜30）を含む典型的な紙乾燥部分を図１中に示すが、これは乾燥を完結し、シートを安定化しそして乾燥シート強度を供給するために使用される。シートがまだ湿っている初期の乾燥ゾーンの間は、カンの上への繊維堆積を回避するために、フェルトで覆われていないカンを使用することが特に好ましい。最後のカンは、シートを安定化しそしてシートの収縮を防止するために約110〜130゜Fに冷却しなければならない。これを行わない場合には、縁は、カールしそして縁引裂を始める傾向を有するであろう。さもなければ、カンの列全体（カン９〜28）を十分な圧力（即ち、粘着点のすぐ下の圧力）に制御しても良い。縁近くのカン表面の非接触赤外温度測定は、28psigのスチームに対して平均で245〜255゜Fである。
最後に、乾燥されたシートは、0.5インチ（1.27cm）の水圧力降下で少なくとも2ft3/ft2/分（0.61m3/m2/分）、好ましくは0.5インチ（1.27cm）の水圧力降下で少なくとも4ft3/ft2/分（1.22m3/m2/分）のフレーザー（Frazier）多孔度を有する高級ポリエチレン紙を供給するために、240〜315゜F（116〜158℃）の温度で熱的に接合させる。紙の多孔度は、小さなロールボンダーを通してシートを通過させそして接合温度を加減することによって、特定の用途のために仕立て上げることができる。接合の間、シートは、典型的には、シート収縮を最小にするために、静電及び／又は圧力手段によって特定の場所に保持する。接合に続いて、紙は、貯蔵及び輸送の目的のためにロールの形に巻き上げる。
生成する高級ポリエチレン紙は、６％までの欠陥にて作ることができ、そして敏感な濾過用途においてなお効果的に使用することができる。これは、典型的には２％より高い欠陥レベルが濾過用途のためには不適切な紙シート（即ち、ホールを有する紙）をもたらす先行技術（Kochar）とは異なる。
本発明による高級ポリエチレン紙を作るために適切な装置の略図である、添付された図面を参照することによって、本発明は一層容易に理解されるであろう。他の可能な構成も可能であり、そしてこれらの図示された配置は本発明にとって限界的又は必須ではない。
図１は典型的なFoudrinier機械を示し、組成物繊維の湿式堆積された層１は、ヘッドボックスＨから供給されそして二次成形スクリーン２の上に浮動される。組成物は湿式プレス部分（ロール３〜５）を通って進められ組成物を脱水する。ロール３〜５は主に湿式プレスのためである。生成する無サイズ紙を、予備乾燥部分（入口コンベヤー６と出口コンベヤー７との間の熱空気衝突予備ドライヤー８）を通過させる。次に、部分的に乾燥された無サイズ紙シートを、一連のスチーム加熱された乾燥カン（カン９〜30）にわたる乾燥部分を通して進める。乾燥カンの正確な数は本発明にとって重要ではなくそして製紙技術における当業者にとっては選択の問題であることが理解されるであろう。好ましくは、乾燥カン20、22、24、26、28及び30はすべてフェルトで覆われていて（その他はすべてフェルトで覆われていない）、そして最後の二つの乾燥カン（カン29及び30）は、紙シートを冷却して、シートを安定化し、そしてロール31の上に巻き上げる前、間及び後でシート収縮を防止するために使用される。
図２中に示すように、シートの接合は、慣用の装置、例えば小さなロールボンダーによって達成することができる。使用に際しては、乾燥された紙シートを巻き戻し、そして曲がりロール32の上をそして遊びロール33の下を進める。その後で、シートを一連の予備加熱ロール（24インチ径の予備加熱ロール34〜37）の上を通過させる。イオンガン35a、36a及び37aを使用してロール35、36及び37で静電帯電を行う。その後で、シートを、一連のゴムでカバーされたニップロール（ロール38〜42）及び対応する接合ロール（８インチ径の接合ロール43〜47）の間を通過させる。最後に、シートを、一連のチルドロール（24インチ径のチルドロール48〜49）の上をそして遊びロール50の下を巻き上げロール51へと通過させる。
接合操作のためには、すべてのロールを実質的に同じ速度で運転する。0.5インチ（1.27cm）の水圧力降下で少なくとも2ft3/ft2/分（0.61m3/m2/分）、好ましくは0.5インチ（1.27cm）の水圧力降下で少なくとも4ft3/ft2/分（1.22m3/m2/分）のフレーザー多孔度を与えるために、接合温度を240〜315゜F（116〜158℃）で維持する。上で記したように、所望の特定の最終使用用途に依存して特別な多孔度の紙を製造するために、温度はこの範囲内で変えることができる。
パルプ及びそれらから作られた紙に関する本明細書中で述べられる種々の特性は、以下の試験方法によって測定される。これらの方法の説明においては、ASTMはthe  American  Society  of  Testing  Materialsを指し、TAPPIはthe  Technical  Association  of  Paper  and  Pulp  Industryを指し、そしてISOはthe  International  Organization  for  Standardizationを指す。
繊維長さ及び粗さは、紙産業において普通に使用されるKajaani光学試験方法によって測定する。平均繊維長さは、0.4mmの大体のオリフィス径を有するKajani  FS−200装置によって測定する。この装置は、パルプ繊維母集団の試料を取りそして長さ分布を与えるために使用する。繊維の全数を数え、そして数及び重量長さ分布並びに粗さをこのデータから計算する。
複屈折は、米国特許第4,608,089号（Galeら）欄２、行64〜欄３、行33中に詳細に与えられている技術によって測定する。なお、この特定の開示は引用によって本明細書中に組み込まれる。
乾燥された水堆積された紙の不透明度は、拡散不透明度の測定のためのISO標準2469及び2471並びにTAPPI  T519と合致するTechnidyne  Micro  TB1C試験機器（New  AlbanyのTechnidyne  Corporationによって製造された）によって測定する。測定は、Technidyne、“紙の光学的特性の測定及び制御”（1983）によって刊行された手順に従って行い、そして特に457nmの効果的な波長を有する位置Ｂフィルターを有する拡散形状を用いる。測定値は統計的に解析して、平均不透明度及び与えられたパルプのシートに関するその分散を与える。不透明度の小さな分散は、均一でしみのない合成パルプシートを形成するパルプの能力を示す。
フレーザー多孔度は、ASTM  Ｄ  737−46に従って測定し、そして0.5インチの水圧力降下で１分あたり１平方フィートあたりの立方フィートで報告する。排水（Canadian  Standard  Freeness［CSF］として一般には知られている）は、TAPPI  Ｔ−227試験方法に従って測定しそしてミリリットル（ml）で報告する。
欠陥は、紙産業において一般に使用されるタイプのPulmac  Shive  Analyzerの使用によって測定する。パルプの水スラリーは、狭いスリット（４ミルx3インチが典型的である）を有する金属プレートを含むビーター室中に流れ込む。スリットを通過しないパルプを捕獲し、乾燥しそして秤量する。この重量を計算して％欠陥とする。
実施例
後に続く非限定的な実施例においては、組成物成分のすべてのパーセント及び比は、特記しない限り組成物の総重量による。以下に示される受け入れられるものに加えて、多くのその他の適切な繊維状安定剤又は補強剤が存在するであろうことが理解されるであろう。
実施例１
この実施例においては、種々の繊維状安定剤の効果を、湿潤性ポリエチレンパルプ（DP700）及びアクリルラテックス補強剤（B.F.Goodrich,Corp.からのHycar  2671アクリルラテックス）と共に敏感な濾過最終用途（例えば、真空掃除機バッグ）のために使用した時に評価した。接合された紙サンプルは、約2.0oz/yd2の坪量で作った。繊維状安定剤は５重量％のレベルで装填し、そしてアクリルラテックスは５重量％のレベルで装填した。すべてのサンプルをオーブン中で134℃で10分間接合した。対照として、何ら繊維状安定剤又は補強剤なしで、DP700ポリエチレンパルプから紙サンプルをまた作った。結果を以下の表１中に与える。この表においては、熱安定性指数（HSI）は、接合の効果をおおざっぱに定量化するために示される。この表においては、１〜10（劣った〜良好な）の格付けを各々のサンプルに与えた。ストリップ引張強さは線状インチあたりのlbsで報告し、そして伸びはパーセントとして報告する。
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熱安定性指数格付けは、試験されたサンプルの中では、Marathon北部軟木漂白クラフト木材パルプ（MAR）、ベイスギ／ホワイトスプルース木材パルプ（HS）、ホワイトスプルース／ロージポールマツ木材パルプ（IC）、マイクロガラス繊維（EG及びCG）並びにポリエステル繊維（PET−１）が、ポリエチレンパルプ及びアクリルラテックス補強剤と共に使用する時には適切な繊維状安定剤であることを示す（５以上のHSI格付けが敏感な濾過用途において有用なシートを作るために受け入れられると考えられるが、７以上の格付けが最も好ましい）。（WOODサンプルは受け入れられる熱安定性指数を有するけれども、それは、補強剤（例えばラテックス）が無いためにシート巻き返しのための適切な強度を持たないことに注目すべきである）。この種類の繊維状安定剤は、接合プロセスの間にポリエチレンパルプがホールを形成しないように機械的に保持するであろうがそれでいて最後の紙シートの濾過及び処理特徴には影響を与えないであろう熱に安定なマトリックスとして作用するであろう。熱安定性指数は、基本的には、134℃で10分間のオーブン中での熱的接合の間に、収縮無しでシートの形を保持するそしてホールが生成するのを防止するシートの能力を格付けする。
この実施例は、平均繊維長さと粗さとの間の関係を基にして繊維状安定剤の受容性を特徴付けるやり方が存在することを示す。
実施例２
この実施例においては、2.0oz/yd2の未接合紙サンプルを本発明に従って作り、そして米国特許第5,047,121号（Kochar）によって作られた未接合サンプルと比較した。未接合Kochar紙（即ち、P800）は、98重量％のポリエチレンパルプ及び２重量％のポリビニルアルコール繊維の組成を有していた。本発明のサンプルは、（１）90重量％のポリエチレンパルプ、５重量％の“Marathon"木材パルプ及び５重量％のHycar  2671アクリルラテックス（即ち、T810）並びに（２）90重量％のポリエチレンパルプ、５重量％の“Marathon"木材パルプ及び５重量％の“Polywax  655  T60"（即ち、P820）の組成を有していた。結果を以下の表２中に述べる。この表においては、ストリップ引張強さは線状インチあたりのlbsで報告し、伸びはパーセントとして報告し、そして破断への仕事量はin−lbsで報告する。
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この実施例においては、スチーム乾燥圧力は、P800に関しては32〜35psigそしてP810及びP820に関しては28psigであった。この実施例は、乾燥条件が異なるにも拘わらず、P800と比較してP810及びP820に関して匹敵するシート強度が得られることを示す。補強剤の使用が、P810及びP820シートをポリエチレンパルプの粘着点よりも低い条件で乾燥させることを可能にする。結果として、巻き返し及び取り扱いのために必要なシート強度を犠牲にすることなく粘着を回避する（即ち、シート破断）。
実施例３
この実施例においては、異なる補強剤を使用して本発明に従って紙サンプルを作りそしてKochar特許によって作られたサンプルと比較した。Kocharの紙は実施例２におけるのと同じ組成を有していた。本発明のサンプルは、補強剤が乾燥シート強度に対して有する効果を見るために補強剤を変えた以外は実施例２におけるのと同じ組成を有していた。最後のものを除いたすべてのサンプルは20psigのスチーム圧力で乾燥させた。フレーザー多孔度は、0.5インチの水圧力降下でft3/ft2/分として報告する。ストリップ引張強さはlbs/線状インチであり、そして伸びはパーセントとして報告する。
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この表は、同じ乾燥条件では、先行技術（Kochar）に従って作られた紙の強度に対して本発明に従って補強剤が使用される時には乾燥強度における改善が存在することを示す。かくして、本発明の方法は先行技術のものよりも低い乾燥温度で行うことができ、それでもなお匹敵する強度の紙を得ることができる。実施例２においてもまた示されたように、これは、補強剤を使用する時には、繊維融解によって満足な強度を発現させるために現在必要とされるより高いスチーム圧力の代わりに、より低いスチーム圧力（例えば、４〜7psig低い）を用いることができることを意味する。スチーム圧力におけるこの減少は、シートがポリエチレンパルプの粘着点よりも低い条件で乾燥されることを可能にする。
本出願人らは、乾燥部分における28psigのスチームの使用が、粘着なしで（ポリエチレンパルプの粘着点未満で）強度の最善のバランス（即ち、破断なしでの良好な巻き返し性）を与えることを見い出した。かくして、フレーザー多孔度及びシートの強度は、所望の特定の最終用途のために仕立て上げることができる。
本発明の特別な実施態様を上述の説明において述べてきたけれども、本発明の精神又は主要な特質から逸脱することなく、本発明は多数の改変、置換及び再配置が可能であることは、当業者によって理解されるであろう。本発明の範囲を示す時には、上述の明細書よりもむしろ添付された請求の範囲を参照しなければならない。
【図１】
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【図２】
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