(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学強化処理を施したガラスディスク基板の主表面を研磨し平滑にする磁気記録媒体用ガラスディスク基板の製造方法において、前記ガラスディスク基板の主表面の両面を、０．０２μｍ〜０．２μｍの粒径の砥粒と研磨パッドを用いて同時に研磨し、その削減するガラス厚さを各研磨面につき０．１μｍ以上０．７μｍ以下とし、両研磨面における削減厚さの差異を０．１５μｍ以下にし、当該各研磨面における原子間力顕微鏡により測定した１２μｍ□当たりの凹凸の最大値と最小値の差異の平均を１５ｎｍ以下にすることを特徴とする磁気記録媒体用ガラスディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体用ガラス基板及び前記ガラス基板を用いた磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気ディスク記憶装置の大容量化にともなって、記録密度の向上のために磁気ヘッド浮上量の低減が図られている。このためには平滑性に優れた磁気記録媒体が必要とされるが、通常の薄膜型磁気記録媒体においては磁性膜厚が０．５μｍ程度以下と薄く、基板の表面状態が磁気記録媒体の平滑性に著しく影響を及ぼすため、平滑性に優れた基板に対する要求が大きくなってきている。このような要求に対し、ガラス基板は研磨によって比較的容易に表面の平滑化を図ることができるという特徴を有するため、磁気記録媒体用基板として採用され始めている。
【０００３】
磁気記録媒体用ガラス基板の加工は、通常、加工順に以下の工程からなり、この工程を経て製造されたガラス基板は、磁気ヘッド浮上量が７５ｎｍ程度の磁気ディスク装置に対して適用が可能である。
１．円盤加工工程：板ガラスを円盤形状のガラス基板に加工する工程ラップ工程
２．ラップ工程：ガラス基板を所定の板厚に加工する工程
３．研磨工程：ガラス基板の表面を研磨し平滑にする工程
４．化学強化工程：ガラス基板に化学強化を施す工程
ここで、３．研磨工程は、通常、それ以前の工程においてガラス基板に生じたクラック等の加工変質層を除去するための第一段階の研磨と、ガラス基板の表面平滑性を所定のレベルにするための第二段階の研磨の２段階の研磨工程から構成されている。
【０００４】
一方、３．研磨工程のうち上記第二段階の研磨を４．化学強化工程後に行う方法が知られている（特開昭６３−１７５２１９号）。この理由は前記文献中では明らかにされていないが、ガラス基板の表面をさらに平滑にすることを意図したものと推察される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、さらに磁気ヘッド浮上量を低減するため、上記方法により化学強化後のガラス基板をさらに研磨した場合には、より平滑な表面を有するガラス基板を得ることはできるものの、ガラス基板の反りが生じ易いことが判明した。このガラス基板の反りは、磁気記録媒体の軸方向加速度の増大をもたらし、磁気ヘッドの浮上特性を劣化させて記録密度向上を阻害する要因となる。
【０００６】
以上の事情に鑑み、本発明は、優れた平滑性を有し、反りも少なく、磁気ヘッド浮上量５０ｎｍ程度の磁気ディスク装置に対しても適用可能な磁気記録媒体用ガラス基板の効率的な製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、化学強化処理を施したガラスディスク基板の主表面を研磨し平滑にする磁気記録媒体用ガラスディスク基板の製造方法において、前記ガラスディスク基板の主表面の両面を、０．０２μｍ〜０．２μｍの粒径の砥粒と研磨パッドを用いて同時に研磨し、その削減するガラス厚さを各研磨面につき０．１μｍ以上０．７μｍ以下とし、両研磨面における削減厚さの差異を０．１５μｍ以下にし、当該各研磨面における原子間力顕微鏡により測定した１２μｍ□当たりの凹凸の最大値と最小値の差異の平均を１５ｎｍ以下にすることを特徴とする磁気記録媒体用ガラスディスク基板の製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
化学強化処理とは、使用するガラスのガラス転移点以下の温度領域において、ガラス表面近傍のイオンをより大きなイオン半径を有するイオンに置換してガラス表面に圧縮応力を発生させることをいい、例えば、ガラスを硝酸カリウム溶融塩中に浸漬させ、ガラス中のナトリウムイオンを前記溶融塩中のカリウムイオンに置換することにより行われる。
【００１０】
本発明に用いることができるガラスは、化学強化処理が可能であれば特に制限はなく、ソーダ石灰ガラス、ホウ珪酸ガラス、アルミノホウ珪酸ガラス等を用いることができる。
【００１１】
尚、本発明に使用できる研磨材としては、酸化セリウム、アルミナ砥粒、ダイヤモンド砥粒、コロイダルシリカ砥粒、酸化ジルコニウム砥粒等を挙げることができるが、研磨面の平滑性向上の観点から、無水硅酸の超微粒子をコロイド溶液としたコロイダルシリカ、酸化ジルコニウムの超微粒子等の遊離砥粒が望ましい。また、一般に砥粒の粒径が小さいほど表面平滑性は向上するが、一方では砥粒価格も上昇するため、本発明の実施には０．０２μｍ〜０．２μｍの粒径の砥粒が特に好ましい。さらには、砥粒の形状としては球形に近いものが平滑性向上の観点から好ましい。
【００１２】
本発明によれば、ガラス基板表面を研磨しガラス厚さを削減する量が、ガラス基板の反りを一定値以上としない範囲以内でありながら一定の表面平滑性を確保するのに必要な範囲以上であるため、表面平滑性に優れ、かつ、反りの少ない化学強化ガラス基板を製造することができる。
【００１３】
化学強化処理を施したガラス基板の応力分布は、図５に示すように、表面付近の圧縮応力が非常に大きい一方、表面から内部に進むと応力値が急激に減少する。このため、化学強化処理後のガラス基板を研磨する場合には、ガラス基板の研磨面間で削減するガラス厚さに差があると、この差異が微小であっても、研磨面間における応力のバランスがくずれて大きな曲げ応力が発生し、結果として、特に板厚が薄い磁気記録媒体用ガラス基板にあっては、容易に反りの原因となる。
【００１４】
この削減する厚さの差異はガラス基板両面の研磨速度の差によって生じるため、研磨条件を基板両面で同一とするように留意する必要があるが、この条件を厳密に同一とすることは極めて困難であるため、上記反りを回避するためには削減するガラス厚さを一定値以下とせざるを得ない。
【００１５】
しかし、削減する厚さを小さくしすぎると表面平滑性を失するおそれがある。特に、化学強化後のガラス基板上には、本発明者が後述する実施例において確認したように、数十ｎｍの突起が生じており、少なくともこの突起を取り除く程度には表面を研磨する必要があると考えられる。
【００１６】
本発明によれば、化学強化処理後のガラス基板の研磨により削減するガラス厚さとガラス基板の表面平滑性または反りの関係を後述する実施例により確認し、削減厚さを一定範囲内に制御することにより、優れた表面平滑性を有しつつ基板の反りも実用上支障のない範囲としたため、磁気ヘッド浮上量を低減し得るガラス基板を効率的に製造することが可能である。
【００１７】
【実施例】
（実施例１）
１．円盤加工工程
まず、４０ｍｍ角、厚さ０．７ｍｍのソーダライムシリケートガラスからなる板ガラスを、ダイヤモンド工具を用いて、外径３４ｍｍ、内径８ｍｍのドーナツ状に円盤加工し、さらに、外周端面及び内周端面に所定の面取り加工を施した。
【００１８】
２．ラップ工程
図６に示したラップ装置を用いてラップ工程を行った。ラップ砥粒としては粒度＃１０００のアルミナ砥粒２５ａを用い、研磨圧力を２００ｇ／ｃｍ2 程度に設定し、内側ギヤ２１と外側ギヤ２２とを回転させることにより、ＦＲＰ製のキャリア２３内に設置したガラス基板１の両面をラッピングした。この加工により、ガラス基板の板厚を０．４５ｍｍ、表面粗さをＲmax ２μｍ程度にした。
【００１９】
３．研磨第１工程
図７に示した研磨装置を用いて、上記のラップ工程で発生したクラック等の加工変質層を除去した。ここで、図７に示した研磨装置は、図６に示したラップ装置における鋳鉄定盤２４の代わりにその内表面にポリッシュ用パッド３１を接着した定盤３２を用いる点と、アルミナ砥粒の代わりに酸化セリウム砥粒を水と混合した研磨スラリー２５ｂを用いる点のみがラップ装置と異なるが、他は同じである。この研磨第１工程は、ポリッシュ用パッド３１として硬質パッド（スピードファム（株）社製ポリウレタンパッド；商品名ＭＨＣ１５Ａ）を用い、以下の研磨条件で行った。
【００２０】
研磨スラリー：酸化セリウム（平均粒径：約１．５μｍ）＋水
研磨圧力：２００ｇ／ｃｍ2
研磨時間：３０分間
除去量：６０μｍ（両面）
【００２１】
この研磨第１工程により、ガラス基板１の表面粗さは、原子間力顕微鏡（デジタルインスツルメント（株）社製；商品名ＮａｎｏＳｃｏｐｅ：以下「ＡＦＭ」という。）による表面１２μｍ□あたりの凹凸の最大値と最小値の差異（以下単に「最大最小値」という。）で、平均１８ｎｍ、最大３５ｎｍ程度になった。また、ガラス基板１の反りは、表面形状測定装置（ＺＹＧＯ（株）社製；ＺＹＧＯＭａｒｋ  ４）による測定から、平均約１μｍであった。尚、本工程においては、表面粗さをＲmax ５０ｎｍ未満とすることが望ましい。研磨第２工程との関連において生産効率を上げる等の理由からである。
【００２２】
４．化学強化工程
ガラス基板を４５０℃に加熱した硝酸カリウム溶融塩中に２０時間浸漬して化学強化処理を行い、表面に圧縮応力層を形成した。光学式測定機によれば、この応力層の厚みは約６０μｍ、表面の圧縮応力は約６０ｋｇｆ／ｍｍ2であった。
【００２３】
この化学強化工程により、ガラス基板の表面粗さは、ＡＦＭによる１２μｍ□の最大最小値が平均２７ｎｍ、最大４５ｎｍとなり、表面平滑性は同工程前よりも悪化した。
【００２４】
化学強化処理後のガラス基板の主表面をＡＦＭにより観察したところ、ガラス基板の表面には直径０．２μｍ程度、高さ数十ｎｍの多数の突起が多数存在していた。化学強化処理前のガラス基板にはこのような多数の突起は観察されないことから、この突起は化学強化処理に伴ってガラス基板上に発生したものである。
【００２５】
図８に、この突起のうち最大級のものを含む研磨面の断面を示す。
【００２６】
また、ガラス基板の反りは、前述の表面形状測定装置による測定から平均約１μｍであり、化学強化処理前と同一であった。
【００２７】
尚、本工程において形成する応力層の厚みはイオン交換時の温度・時間を制御することにより１０μｍ〜２００μｍとすることが適当である。
【００２８】
５．研磨第２工程
図１及び図２に示した研磨装置を用いて、一枚ごとにガラス基板の両面を同時に研磨した。即ち、ガラス基板１を、ガイドローラ２ａ、２ｂ、２ｃにより鉛直状態に保持し、ガラス基板１の両側に対向して設けた定盤３ａ、３ｂ上にそれぞれ両面テープで接着された研磨パッド４ａ、４ｂにより加圧しつつ、研磨液供給パイプ５から研磨スラリー６を供給しながらモーター７ａ、７ｂにより駆動ベルト８ａ、８ｂを介して研磨パッド４ａ、４ｂを回転させることによりガラス基板１の両面を同時に研磨した。このとき、ガイドローラ２ａ、２ｂ、２ｃが取り付けられた揺動治具９を上下に駆動させることにより、ガラス基板１を揺動した。揺動幅１０は、研磨・削減されるガラス厚が半径方向にほぼ一様になるように決定した。研磨パッド４ａ、４ｂの加圧はバネ式加圧治具１１を用いて、保持台１２、軸１３を介して研磨パッド４ａ、４ｂをガラス基板１に押し付けることにより行った。また、研磨スラリー６は、研磨液タンク１４からポンプ１５によって供給した。
【００２９】
研磨パッドとしては軟質パッド（スピードファム（株）社製スウェードパッド；商品名ポリテックス）を用い、以下の研磨条件で行った。
【００３０】
研磨スラリー：酸化ジルコニウム（平均粒径：約０．２μｍ）＋水
研磨圧力：１００ｇ／ｃｍ2
研磨時間：４分間
【００３１】
ここで、この研磨条件における研磨速度は、片面につき約０．０３６μｍ／分であり、従って、この研磨第２工程におけるガラス基板の削減厚さは、片面につき約０．１５μｍであった。
【００３２】
この工程は、上述の化学強化工程で発生した突起を除去すると同時に、研磨第１工程後にガラス基板の主表面に残存している微小な傷、凹凸等をも除去するものであり、この工程を経て製造したガラス基板の表面粗さは、前述のＡＦＭにより測定した１２μｍ□の最大最小値で、平均１０ｎｍ、最大１４ｎｍと十分に小さいものであった。
【００３３】
研磨後のガラス基板の主表面をＡＦＭにより観察したところ、化学強化工程において発生した突起はほぼ除去できたことが確認されていた。
【００３４】
図９に、研磨後の研磨面の断面を示す。
【００３５】
また、ガラス基板の反りは、表面形状測定装置による測定から、平均約１．２μｍであり、化学強化前より若干増大したが、許容値である２μｍよりも小さいものであった。
【００３６】
ここで、研磨第２工程を、複数枚ごとに研磨するいわゆるバッチ研磨により行わず、一枚ごとに研磨を行ういわゆる枚葉研磨により行ったのは、研磨前のガラス厚さのばらつきを反映して各ガラス基板の厚さの削減量にばらつきが生じるのを防止するためである。即ち、バッチ中板厚が薄いガラス基板に対しては研磨力が十分に働かず、予定していた研磨が十分に行えなくなることを防ぐためである。
【００３７】
全てのガラス基板について板厚を測定し、板厚により選別したガラス基板のみをバッチ研磨することによっても、研磨厚さのばらつきは防止できる。しかし、この方法は、全数について板厚を検査する必要があり、また、一定量のストックをもつ必要があるので生産効率上却って好ましくない。従って、本発明では、研磨第２工程として、枚葉研磨する装置によって削磨厚さを確実に一定範囲内に制御しながら研磨する工程を採用した。
【００３８】
（実施例２）
図３は、実施例１において上記研磨第２工程におけるガラス基板の削減厚さを種々に変えて得た各ガラス基板について、ＡＦＭにより測定した１２μｍ□の最大最小値及び表面形状測定装置により測定した反りとガラス基板の削減厚さを示したものである。
【００３９】
これより、表面の平滑性については、削減する厚さが０．０５μｍ以上ではＡＦＭの最大最小値が平均２０ｎｍ以下となってかなり平滑な面が得られていることが、特に削減厚さが０．１μｍ以上ではＡＦＭの最大最小値が平均１５ｎｍ以下となり非常に平滑な面が得られていることがわかる。また、反りについては、削減する厚さが０．７μｍ以下であれば許容値である２μｍを越えることはなく、特に削減厚さが０．３μｍ以下では１．４μｍ以下となり反りの少ない良好なガラス基板が得られることがわかる。
【００４０】
これは、削減厚さが０．０５μｍ以下であると、前述の化学強化に伴って発生する突起及び研磨第１工程において残存した微細な傷や凹凸を十分に除去できないためであり、また、削減厚さが０．７μｍを越えると、両研磨面間の削減厚さの差異が大きくなり、それに起因する曲げ応力が増大するためである。
【００４１】
以上より明らかなように、片面の削減厚さが０．０５μｍ以上０．７μｍ以下の範囲内であれば、極めて平滑な表面を持ち、かつ、反りが十分小さな磁気記録媒用化学強化ガラス基板を得ることができる。
【００４２】
また、量産時の表面凹凸状態、反りのばらつき及び研磨時間の短縮の観点から、削減するガラス厚さは０．１５μｍ以上０．３μｍ以下が特に好ましい。
【００４３】
（実施例３）
研磨第２段階における研磨スラリーをコロイダルシリカ（平均粒径：約０．０５μｍ）に変える以外はすべて実施例１と同一条件でガラス基板を作製した。ここで、この研磨条件における研磨速度は、各研磨面について約０．０１４μｍ／分であり、従って、この研磨第２段階における削減厚さは約０．０６μｍであった。
【００４４】
本実施例によるガラス基板の表面粗さは、ＡＦＭにより測定した１２μｍ□の最大最小値で平均８ｎｍ最大１０ｎｍとさらに小さいものであった。また、ガラス基板１の反りは、表面形状測定装置による測定から平均約１．１μｍであり、化学強化前よりやや増大したが、許容値である２μｍよりも小さいものであった
。
【００４５】
（実施例４）
外径３４ｍｍ、内径８ｍｍ、板厚０．３８１ｍｍの化学強化後のガラス基板の片面のみを種々の厚さで削減・研磨し、この削減する厚さと発生する反りの大きさを表面形状測定装置により計測した結果を図４に示す。０．１５μｍの削減厚さの差により許容値である２μｍを上回る反りが発生することがわかる。
【００４６】
（実施例５）
次に、上記の実施例１によって得られたガラス基板を用いて磁気記録媒体としての磁気ディスクを以下の方法により製造した。
【００４７】
まず、実施例１により得たガラス基板の主表面に、膜厚１００ｎｍのＴｉ膜、膜厚１５０ｎｍのＣｒ膜、膜厚５０ｎｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金膜、膜厚２０ｎｍのＣ膜を順次スパッタリングにより成膜した。次に、パーフロロポリエーテル系の潤滑剤をその表面に塗布し、磁気ディスクを得た。ここで、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ合金膜は磁性膜であり、その下地層たるＣｒ膜及びＴｉ膜は磁性膜の磁気特性を向上させる下地膜であり、Ｃ膜は保護膜である。
【００４８】
この磁気ディスク数枚について、グライドハイトテスター（イートン（社）社製；製品Ｎｏ．００５Ｇ）を用いてタッチダウンハイト（以下「ＴＤＨ」という。）を測定した。この測定の概略を図１０に示す。即ち、磁気ディスク４２を十分高速で回転させ、磁気ヘッド４１を浮上させ、この状態で磁気ディスク４２の回転数を徐々に下げて行き、磁気ディスク４２と磁気ヘッド４１との接触が生じ始めるところの磁気ヘッド４２の浮上高さをもってＴＤＨとした。接触の有無は、磁気ヘッドに取り付けたアコースティック・エミッションセンサーによって検出した。
【００４９】
本実施例による磁気ディスクのＴＤＨは、平均２０ｎｍ、最大２５ｎｍであり、極めて良好なものであった。このような磁気ディスクは、生産時の種々のマージンを考慮しても、磁気ヘッドの浮上高さが５０ｎｍ以下である磁気ディスク装置に対して容易に適用可能である。
【００５０】
【発明の効果】
本発明によれば、磁気ヘッド浮上高さを５０ｎｍ程度とする磁気ディスク装置にも使用可能な磁気記録媒体に適するガラス基板を効率的に生産することが可能である。
【００５１】
特に、磁気ヘッド浮上量の低減に障害となるガラス基板の反りを抑制しつつ表面平滑性を実現できる化学強化後のガラス基板の厚さの削減範囲を明確にしたため、これを研磨条件に反映させることにより上記ガラス基板を従来よりも効率よく製造する方法を実現した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に適した装置の模式図
【図２】本発明の実施に適した装置の研磨部分の模式図
【図３】化学強化処理後のガラス基板のガラス板厚の削磨量と基板表面の平滑性、基板の反りとの関係を示す図
【図４】化学強化処理後のガラス基板の片側だけを研磨したときの削減厚さと基板の反りの関係を示す図
【図５】化学強化処理を施したガラスの断面方向の応力分布を示す図
【図６】実施例のラップ工程で用いた装置要部の模式図
【図７】実施例の研磨第１工程で用いた装置要部の模式図
【図８】化学強化処理後のガラス基板断面を原子間力顕微鏡で測定した結果を示す図
【図９】研磨第２工程後のガラス基板断面を原子間力顕微鏡で測定した結果を示す図
【図１０】タッチダウンハイト測定の概略を示す図
【符号の説明】
１  ガラス基板、
２ａ、２ｂ、２ｃ  ガイドローラ、
３  定盤、
４ａ、４ｂ  研磨パッド、
５  研磨液供給パイプ、
６ａ、６ｂ  研磨スラリー、
７ａ、７ｂ  モーター、
８ａ、８ｂ  駆動ベルト、
９  揺動治具、
１０  揺動幅、
１１  バネ式加圧治具、
１２  保持台、
１３  軸、
１４  研磨液タンク、
１５  ポンプ、
２１  内側治具、
２２  外側治具、
２３  キャリア、
２４  鋳鉄定盤、
２５ａ  アルミナ砥硫を含む研磨スラリー、
２５ｂ  酸化セリウムを含む研磨スラリー、
３１  ポリッシュ用パッド、
３２  ポリッシュ用パッドを接着した定盤、
４１  磁気ヘッド、
４２  磁気ディスク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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