(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ni：30〜55wt％、Mn：0.10〜1.00wt％、Ｓ：0.001〜0.030wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるFe−Ni系合金の連続鋳造スラブを、加熱炉において850〜1150℃の温度に30分間以上加熱して、引き続き、1150超え〜1300℃の温度に１時間以内の範囲で２段加熱したのち、熱間加工することを特徴とするＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
【請求項２】
上記加熱を無酸化炉を用いて行うことを特徴とする請求項１に記載のＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
【請求項３】
850 〜1150℃の温度から1150超え〜1300℃の温度への昇温速度を３℃／min 以上として昇温することを特徴とする請求項１又は２に記載のＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
【請求項４】
合金スラブが、上記成分組成に加えて、Ca、Mgのうちの１種または２種を総量で0.0005〜0.05wt％含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
【請求項５】
合金スラブが、上記成分組成に加えて、Ｓ含有量に応じて、下記式を満たすＢを含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
記
0.001 wt％≦Ｓ≦0.005 wt％のとき、０≦Ｂ（wt％）≦0.005
0.005 wt％＜Ｓ≦0.030 wt％のとき、(2/5)Ｓ（wt％）−0.002 ≦Ｂ（wt％）≦(2/5)Ｓ（wt％）＋0.003
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、リードフレーム等に使用する微細打抜き加工用のＳ添加Ｆｅ−Ｎｉ系合金の製造技術に関するものであり、とくに熱間圧延時の耳割れ等の熱間加工性の劣化をもたらすことのない熱間加工方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年になって、Ｎｉを多量に含むＦｅ−Ｎｉ系合金が、電子部品用材料として広く使用されるようになってきた。とくにＮｉ３０〜５５ｗｔ％を含有するＦｅ−Ｎｉ系合金は、ガラスやＳｉチップとの封着性が優れることから、ＩＣや表示素子等のリードフレーム材料として、その需要は増加の一途をたどっている。そして、近時のエレクトロニクス分野の発展に伴い、電子機器の小型・軽量・高性能化がますます進み、それとともにリードフレーム材に対しても、微細化加工性への要求水準がますます高まっている。
一般に、これらリードフレーム材料は、薄板や細線に加工したのち、微細打抜き加工により所要の形状とされる。この際に、材料には、ばりやかえりが発生しないこと、打抜き時の異方性がないこと、抜きかすが生じないことおよび適正量の破断面が存在すること等の打抜き加工性が要求される。
【０００３】
こうした打抜き加工性への要求に対して、従来から多くの打抜き性改善の試みがなされてきた。なかでも、合金元素としてのＳの効果に着目した提案が多く、例えば、特開昭６３−２４０１０  号公報には、Ｓ含有量を４０  ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下に調整することにより、打抜き性を改善する技術が開示されている。また、特開昭５９−１００２１５号公報においても、Ｓを０．００５  〜０．０２０  ｗｔ％の範囲で含有させることにより打抜き性が改善できるとしている。これらのいずれの場合においても、Ｓ含有量の上限理由は熱間加工性の劣化にあるとしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、Ｆｅ−Ｎｉ系合金の打抜き性の改善を図るには、Ｓの添加が有効な手段である。しかし、Ｓを添加すると、Ｓが粒界に偏析することに起因して、熱間加工性が劣化するという問題があった。このために、Ｓの添加量が制限されてより一層の打抜性の改善が阻害されたり、比較的少量のＳ含有量の場合であっても、熱間圧延時に割れが発生するという問題があった。そして、こうした熱間圧延時の割れが発生した場合には、後工程にて疵取りまたはスリットを行う必要が生じて、製品歩留まりを著しく低下させていた。
そこで、本発明の目的は、打抜き加工性の改善に有効なＳ量を十分確保すると共に、かかる組成の合金を熱間加工（熱間圧延）するに際して、割れを発生させることなく製造するためのＳ添加Ｆｅ−Ｎｉ合金の熱間加工方法について提案するところにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、Ｓを添加したＦｅ−Ｎｉ系合金の熱間圧延における上記課題を解決すべく、熱間加工（熱間圧延）性に及ぼす加熱条件の影響について種々検討した。その結果、スラブの加熱方法を適正な温度で２段加熱することにより、Ｓ含有合金でも熱間加工性を大幅に改善でき、圧延時における割れの発生を防止できることを知見した。すなわち、本発明要旨構成は次のとおりである。
【０００６】
(1) Ni：30〜55wt％、Mn：0.10〜1.00wt％、Ｓ：0.001〜0.030wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるFe−Ni系合金の連続鋳造スラブを、加熱炉において850〜1150℃の温度に30分間以上加熱して、引き続き、1150超え〜1300℃の温度に１時間以内の範囲で２段加熱したのち、熱間加工することを特徴とするＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
(2) 加熱を無酸化炉を用いて行うことを特徴とする上記(1)に記載のＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
(3) 850〜1150℃の温度から1150超え〜1300℃の温度への昇温速度を３℃／min以上として昇温することを特徴とする上記(1)又は(2)に記載のＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
(4) 合金スラブが、上記成分組成に加えて、Ca、Mgのうちの１種または２種を総量で0.0005〜0.05wt％含有することを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれか１つに記載のＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
(5) 合金スラブが、上記成分組成に加えて、Ｓ含有量に応じて、下記式を満たすＢを含有することを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれか１つに記載のＳ添加Fe−Ni合金の熱間加工方法。
記
0.001wt％≦Ｓ≦0.005wt％のとき、０≦Ｂ(wt％)≦0.005
0.005wt％＜Ｓ≦0.030wt％のとき、(2/5)Ｓ(wt％)−0.002≦Ｂ(wt％)≦(2/5)Ｓ(wt％)＋0.003
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の合金組成および熱間加工方法について、上記のように限定した理由を説明する。
Ｎｉ：３０〜５５ｗｔ％
Ｎｉの含有量が３０ｗｔ％未満では、オーステナイトが不安定となり、マルテンサイトが形成されやすくなる。マルテンサイトが形成されると、電子部品としての熱膨張、磁気特性その他の物理的特性が損なわれるので、３０ｗｔ％以上の添加が必要である。しかし、Ｎｉ含有量が５５ｗｔ％を超えると低温域の熱膨張係数が大きくなり、Ｓｉチップとの熱膨張係数の差が大きくなりすぎるので望ましくない。したがって、Ｎｉ含有量は３０〜５５ｗｔ％、好ましくは４０〜４５ｗｔ％とする。
【０００８】
Ｍｎ：０．１０〜１．００ｗｌ％
Ｍｎは、精錬に際して脱酸材として用いられるほか、粒界に偏析していた固溶ＳをＭｎＳとして固着させることにより熱間加工性を改善させる元素である。これらの効果は、０．１０ｗｔ％未満では得られず、１．００ｗｔ％を超えて含有させると熱膨張係数が大きくなり、Ｓｉチップとの熱膨張係数の差が大きくなりすぎて望ましくない。したがってＭｎ含有量は０．１０〜１．００ｗｔ％とする。
【０００９】
Ｓ：0.001〜0.030wt％
Ｓは、打抜き性の向上に対して有効な元素であり、その効果は0.001wt％以上の添加で発現する。一方、0.030wt％を超えて添加すると、ＳがMnＳとして固着されずに固溶Ｓとして粒界に偏析し、熱間加工性を低下させると共に、めっき性、はんだ付け性等の諸特性をも劣化させる。そこで、Ｓ含有量は0.001〜0.030wt％とする。このＳ含有量は、打抜き性と熱間加工性およびはんだ付け性の観点から、好ましくは0.001〜0.010wt％、より好ましくは0.001〜0.006wt％とするのがよい。
【００１０】
Ｃａ、Ｍｇの１種または２種：総量で０．０００５〜０．０５ｗｔ％
ＣａおよびＭｇは、ＭｎＳと同様に、Ｓと化合物を形成し、固溶Ｓの粒界偏析を抑制して熱間加工性を向上させる効果があるが、その効果はＭｎに比べると小さい。このような効果は総量で０．０００５ｗｔ％以上の添加で現れるものの、多すぎるとめっき性や酸洗性を著しく劣化させる。したがって、Ｃａ、Ｍｇの含有量は総量で０．０００５〜０．０５ｗｔ％とする。
【００１１】
０≦Ｂ（ｗｔ％）≦０．００５    …０．００１  ｗｔ％≦Ｓ≦０．００５  ｗｔ％のとき
２／５  Ｓ（ｗｔ％）−２０≦Ｂ（ｗｔ％）≦２／５  Ｓ（ｗｔ％）＋３０  …０．００５  ｗｔ％＜Ｓ≦０．０３０  ｗｔ％のとき
Ｂは、Ｓの粒界偏析を抑制する作用を有しており、Ｓ含有量に応じて上記範囲の適正量を添加すると熱間加工性を一段と向上させる効果がある。ただし、上記範囲の上限を超えると多量の硬く脆いほう化物が生成し、かえって熱間加工性および材料の靱性を劣化させてしまう。したがって、Ｂの添加量はＳ含有量に応じて、
０．００１  ｗｔ％≦Ｓ≦０．００５  ｗｔ％のとき、０≦Ｂ（ｗｔ％）≦０．００５
０．００５  ｗｔ％＜Ｓ≦０．０３０  ｗｔ％のとき、（２／５）  Ｓ（ｗｔ％）−０．００２  ≦Ｂ（ｗｔ％）≦  （２／５）Ｓ（ｗｔ％）＋０．００３
とする。
【００１２】
次に、熱間加工方法について説明する。本発明では、上述した成分組成の合金スラブ（連続鋳造スラブ）を加熱炉において図１に示すように２段の加熱を行うところに特徴がある。具体的には、まず  ８５０〜１１５０℃の温度に３０分間以上加熱する１段目の加熱を行い、引き続いて、１１５０超え〜１３００℃の温度に１時間以内の範囲で加熱する２段目の加熱を行う。
上記１段目の加熱によって、ＭｎＳが析出するので、固溶状態で粒界に偏析していたＳがＭｎＳとして固着され、熱間加工性が大幅に改善される。加熱温度が  ８５０℃未満または１１５０℃超えの温度では、ＭｎＳの析出に時間がかかりすぎ生産性が著しく阻害される。このＭｎＳの析出をより効果的に促進させるには加熱温度は１０００〜１１００℃の範囲とするのが好ましい。また、この温度域における加熱時間は、３０分未満であればＭｎＳの析出が不十分となりＳが固着されないため、熱間加工性は改善されない。一方、この加熱時間が必要以上に長くなると、図２に示すように、Ｓの析出が飽和して熱間加工性の改善が飽和するほか、経済性および生産性を損ねるので、４時間以内に抑えるのが望ましい。なお、この加熱時間は１〜２時間の範囲にするのが一層好ましい。
【００１３】
上記１段目の加熱に続き連続的に昇温して、1150超え〜1300℃の温度範囲に１時間以内加熱する２段目の加熱を行う。一般の熱間加工と同様に、この合金の熱間加工性も温度の低下とともに低下するため圧延温度はなるべく高い方が望ましく、２段目の加熱はこうした熱間加工性を確保する上で必要である。加熱温度が1150℃以下では圧延温度が低くなりすぎて割れを発生しやすくなり、一方1300℃を超えると析出していたMnＳが再固溶し再び固溶Ｓとなるため熱間加工性が劣化する。また、加熱時間が１時間を超えると生産性を阻害するだけでなく、MnＳが再固溶し図３に示すように熱間加工性が低下する場合がある。ただし、この加熱時間が15分未満ではスラブの内部と表層とで温度差が生じスラブが均一に加熱されにくいので、15分以上は保持することが望ましく、より好ましくは15分〜30分は保持するのがよい。
【００１４】
なお、上述した２段の加熱を行うための加熱炉は粒界酸化等による熱間加工性劣化の防止および酸化による歩留り劣化の防止の上から無酸化炉とすることが望ましい。
また、１段目の加熱から２段目の加熱に移行する際の昇温速度は３℃／ｍｉｎ  以上として昇温するのが望ましい。というのは、この間の昇温速度が３℃／ｍｉｎ  未満になると、昇温中にＭｎＳが再固溶し熱間加工性が劣化しやすくなるほか、生産性をも阻害するからである。なお、より好ましい昇温速度は５℃／ｍｉｎ  以上である。
【００１５】
【実施例】
表１に示す化学成分のFe−Ni系合金の連続鋳造スラブを、無酸化炉において表２に示す条件で加熱後、板厚５mmまで熱間圧延した。ここで、表１中のＴ1、ｔ1及びＴ2、ｔ2は、それぞれ図１における１段目の加熱温度と時間及び２段目の加熱温度と時間を表す。こうして熱間圧延した熱延板の表面を目視にて観察し、耳割れ、表面疵の発生程度から熱間加工性を評価した。得られた結果を表２にあわせて示す。表２から明らかなように、本発明による熱間圧延によって得られた熱延板には、耳割れや表面疵の発生がなく、極めて良好な熱間加工性が得られた。したがって、熱間圧延後の工程において疵取りまたはスリットを行う必要がなく、製品歩留まりのよい製品を製造することが可能となる。それに対し、比較例のNo.６およびNo.８では、１段目の加熱条件が適切でなくMnＳが析出しないため耳割れが生じた。また、No.７および１０では、２段目の加熱温度が低く結果的に圧延温度が下がり、同様に耳割れが生じ、No.９では、２段目の加熱時間が長すぎMnＳが再固溶してしまうため、やはり耳割れが生じた。
【００１６】
【表１】
0003619403.tif 000002
【００１７】
【表２】
0003619403.tif 000003
【００１８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、打抜き加工性に優れたＳ添加Ｆｅ−Ｎｉ系合金を、熱間加工時に割れを発生することなしに製造することができる。したがって、本発明はＳ添加Ｆｅ−Ｎｉ系合金の製品歩留まりの大幅な向上に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の２段加熱とその後の圧延を示す模式図である。
【図２】１段目加熱の保持時間と熱間加工性との関係を示すグラフである。
【図３】２段目加熱の保持時間と熱間加工性との関係を示すグラフである。
【図１】
0003619403.tif 000004
【図２】
0003619403.tif 000005
【図３】
0003619403.tif 000006