(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料基板の少なくとも一方の主面を研磨する工程と、該研磨した基板の主面をＨ3ＰＯ4、ＨＮＯ3およびＣＨ3ＣＯＯＨを含み、溶液全体の容積比率を１００％とした場合、Ｈ2Ｏを０％以上５％以下の割合で含有している溶液で湿式エッチングする工程とを備えることを特徴とする、ランガサイト系単結晶基板の製造方法。
【請求項２】
単結晶基板の少なくとも一方の主面が、Ｈ3ＰＯ4、ＨＮＯ3およびＣＨ3ＣＯＯＨを含み、溶液全体の容積比率を１００％とした場合、Ｈ2Ｏを０％以上５％以下の割合で含有している溶液で湿式エッチングされていることを特徴とする、ランガサイト系単結晶基板。
【請求項３】
単結晶基板の少なくとも一方の主面が、Ｈ3ＰＯ4、ＨＮＯ3およびＣＨ3ＣＯＯＨを含み、溶液全体の容積比率を１００％とした場合、Ｈ2Ｏを０％以上５％以下の割合で含有している溶液で湿式エッチングされたランガサイト系単結晶基板と、該単結晶基板の一方の主面に形成されたトランスデューサとを備えることを特徴とする、圧電デバイス。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ランガサイト系単結晶基板の製造方法、ランガサイト系単結晶基板、およびそれを用いた圧電振動子や表面弾性波（ＳＡＷ）デバイスなどの圧電デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、圧電体基板をはじめとする単結晶基板は、ポリッシング加工後、表面状態のクリーニングを目的として、主に湿式エッチングが行なわれている。また、弾性表面波（ＳＡＷ）用単結晶基板材料は、基板内に伝播するバルク波の裏面反射による影響をなくすために、裏面側を粗面化する対策がとられるが、表裏面の表面状態の違いにより反りが生じる。この反りは、基板の割れまたは電極形成におけるフォトリソグラフィーの精度に影響を与えるために、一般的に、湿式エッチング処理により、基板の反りを緩和する処置がとられる。
【０００３】
ランガサイト（Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14）基板の製造に用いるエッチング液としては、ＨＣｌ、ＨＦおよびＨ2Ｏを含む酸性水溶液が知られている（例えば、「Etching LANGASITE and Quartz Crystals」Proceedings of the IEEE International Frequency Control Symposium(1994),pp.245-250.）。
【０００４】
これは、ＨＣｌ、ＨＦおよびＨ2Ｏを１：５０：１５０の体積比率にて混合した水溶液を７０℃に加熱し、エッチングするものである。報告によると、コロイダルシリカを用いてポリッシングした後、このエッチング液を用いて２時間エッチングしても、ポリッシング加工時の状態は維持され、良好な表面状態が得られるとされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のエッチング液を用いたエッチング方法について、我々が追試確認を行った結果、基板表面にＬａＦ3と考えられる被膜が形成された。このＬａＦ3被膜は、エッチング液のHClの比率を上げることにより、改善される方向に向かうが、完全にＬａＦ3被膜をなくすことはできなかった。また、エッチング温度が７０℃と比較的高く、Ｈ2Ｏが蒸発してエッチング液の構成比率に経時変化が起こり、同じエッチング状態を維持することが困難であった。また、フッ酸を扱うために、設備や廃液処理においてより安全性の高いものにする必要があり、取り扱いが煩雑であるという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、エッチングにより基板表面に被膜が形成されることなく、比較的低温および短時間で良好な表面状態を得ることができるランガサイト系単結晶基板の製造方法を提供することにある。また、上記方法で得られたランガサイト系単結晶基板、およびそれを用いた圧電デバイスを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のランガサイト系単結晶基板の製造方法は、原料基板の少なくとも一方の主面を研磨する工程と、該研磨した基板の主面をＨ3ＰＯ4、ＨＮＯ3およびＣＨ3ＣＯＯＨを含み、溶液全体の容積比率を１００％とした場合、Ｈ2Ｏを０％以上５％以下の割合で含有している溶液で湿式エッチングする工程とを備えることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明のランガサイト系単結晶基板は、単結晶基板の少なくとも一方の主面が、Ｈ3ＰＯ4、ＨＮＯ3およびＣＨ3ＣＯＯＨを含み、溶液全体の容積比率を１００％とした場合、Ｈ2Ｏを０％以上５％以下の割合で含有している溶液で湿式エッチングされていることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の圧電デバイスは、単結晶基板の少なくとも一方の主面が、Ｈ3ＰＯ4、ＨＮＯ3およびＣＨ3ＣＯＯＨを含み、溶液全体の容積比率を１００％とした場合、Ｈ2Ｏを０％以上５％以下の割合で含有している溶液で湿式エッチングされたランガサイト系単結晶基板と、該単結晶基板の一方の主面に形成されたトランスデューサとを備えることを特徴とする。
【００１０】
なお、本発明でいうところのランガサイト系単結晶基板とは、Ｃａ3Ｇａ2Ｇｅ4Ｏ14型結晶構造を有する圧電単結晶基板のことである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の圧電デバイスの一実施形態によるＳＡＷフィルタの一例を示す斜視図である。図１に示すＳＡＷフィルタ１は、例えばＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14のようなランガサイト系単結晶基板２を含む。このランガサイト系単結晶基板２の表面に、Ａｌ薄膜によりインターデジタルトランスデューサ６ａおよび６ｂが形成されている。また、一方のインターデジタルトランスデューサ６ａは、一方の入出力端子８ａおよびアース間に接続され、他方のインターデジタルトランスデューサ６ｂは、他方の入出力端子８ｂおよびアース間に接続されている。このようなＳＡＷフィルタ１中のランガサイト系単結晶基板２が、本発明のランガサイト系単結晶基板で構成される。
【００１２】
本発明のランガサイト系単結晶製造時に用いるエッチング液の構成は、従来から表面弾性波デバイスにおいて、基板表面のＡｌ電極（ＩＤＴ：Inter Didital Transducer)を形成するための湿式エッチング液として知られている（例えば、楢岡清成、二瓶公志共著「フォトエッチングと微細加工」総合電子出版社、ｐｐ82-86）。
【００１３】
我々は、ランガサイト単結晶を応用した圧電応用デバイス設計において、基板表面にＡｌ薄膜を５０〜３００ｎｍ厚で形成し、フォトリソグラフィーによって電極を形成する作業を行うことを一般的に行なっていた。その際用いるエッチング液として、Ｈ3ＰＯ4、ＨＮＯ3、ＣＨ3ＣＯＯＨから構成される混合溶液が使用される。この酸性溶液にランガサイト基板を浸漬した際、ポリッシング加工による鏡面状態を維持しながら基板表面がエッチングされていることを見出した。さらに、裏面を粗面化したウエハーを同様に浸漬したところ、発生している反りが短時間で緩和されることを見出した。
【００１４】
本発明のエッチング液を構成しているＨ3ＰＯ4、ＨＮＯ3、ＣＨ3ＣＯＯＨは、それぞれランガサイト基板をエッチングすることが可能である。Ｈ3ＰＯ4、ＨＮＯ3は比較的低温においても非常に速い速度でエッチングが進行するが、表面には凹凸が顕著に表れスムースな表面状態が得られない。また、ＣＨ3ＣＯＯＨは比較的遅いエッチング速度でエッチングが可能であるが、やはりスムースな表面状態が得られない。本発明で用いるエッチング液においては、エッチング速度の非常に速いＨ3ＰＯ4をベースにＨＮＯ3およびＣＨ3ＣＯＯＨを混合してエッチング速度を適度な値に制御することにより、良好な表面状態を得ることを可能にしたものである。
【００１５】
【実施例】
（実施例）
まず、ランガサイト系単結晶としてＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶を選び、直径８４ｍｍであって＜００１＞軸方位に育成した単結晶を、育成軸に垂直に内周刃スライシングマシーンを用いて、厚み０．６ｍｍにスライスし、端面加工により直径７６．２ｍｍの円形基板を作製した。この基板を両面ラッピング装置により、ＧＣ＃１０００の砥粒を用いて両面研磨加工を行ない、厚み０．４ｍｍとした。さらに、この基板について、コロイダルシリカを用いて片面のみメカノケミカルポリッシングを行ない、仕上がり厚み０．３５ｍｍとした。この時点でのＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶基板の反り量は、ポリッシング面側が凸形状となり、最大で約０．１５ｍｍであった。
【００１６】
次に、特級試薬のＨ3ＰＯ4、ＨＮＯ3、ＣＨ3ＣＯＯＨを表１の試料１および２に示す容積比率で混合した溶液を容器に入れ、これを恒温槽内で４０℃に加熱した。溶液温度が均一になった後、あらかじめ４０℃に予熱しておいた、上記Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶基板を溶液内に１０分間浸漬し、エッチングした。その後、室温で５％ＨＣｌ水溶液を用いて洗浄を行なった後、さらに流水で十分洗浄した。
【００１７】
その結果、１０分間エッチングした段階で、反り量は、基板全面で０．０２ｍｍ以下となり、実用上ほぼ問題のない反り量に改善された。また、表面状態も従来のＨＦ−ＨＣｌ−Ｈ2Ｏ系エッチング液を用いた場合と異なり、基板表面に被膜が形成されることもなく、ポリッシングしたときの表面状態が維持されていた。これらの結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
0003714082.tif 000002
【００１９】
なお、表１において、表面反りは、エッチング処理した単結晶基板表面を、直径方向に表面粗さ計を走査して観察した結果である。図２には、試料１について、エッチング時間と基板の表面反りの関係を示す。図２中の位置Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄは、図３に示す単結晶基板平面図のそれぞれＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ線方向の反りを示す。
【００２０】
また、表１において、表面状態は、エッチング処理した単結晶基板表面を微分干渉顕微鏡で観察し、表面凹凸の状態、被膜および付着物の有無から判断したものである。◎印は表面凹凸が観察されず被膜および付着物も観察されないという状態を示し、〇印は表面凹凸がやや観察されるが被膜および付着物は観察されないという状態を示し、×印は表面凹凸ありかつ付着物ありという状態を示す。
【００２１】
（比較例）
実施例と同様に研磨処理およびポリッシング処理を行なった、直径７６．２ｍｍのＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶について、ＨＦ：ＨＣｌ：Ｈ2Ｏを表１の試料３〜５に示す容積比率で混合したエッチング液を用いてエッチングを行なった。なお、エッチングは以下のようにして行なった。すなわち、エッチング液を容器に入れ、これを恒温槽内で７０℃に加熱した。溶液温度が均一になった後、あらかじめ７０℃に予熱しておいた、上記Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶基板を溶液内に１時間浸漬し、エッチングした。その後、室温で５％ＨＣｌ水溶液を用いて洗浄を行なった後、さらに流水で十分洗浄した。
【００２２】
次に、実施例１と同様に、エッチング処理した単結晶基板の反りと、表面状態を観察した。その結果を表１に示す。
【００２３】
表１に示す結果のとおり、いずれの比較例においてもＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶基板表面に被膜が形成され、基板の乾燥にともない、これらがひび割れる現象が観察された。また、基板の表面状態は、ポリッシング加工時の表面状態を維持できていなかった。
【００２４】
なお、上記実施例においては、ランガサイト系単結晶がＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14単結晶の場合について説明したが、ランガサイト系単結晶としては、Ｃａ3Ｇａ2Ｇｅ4Ｏ14型結晶構造を有する、例えばＬａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、ＮｂおよびＴａのうち少なくとも３つの元素から構成される、圧電単結晶の場合においても、同様の効果が得られる。
【００２５】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明の製造方法によれば、エッチングにより基板表面に被膜が形成されることなく、比較的低温および短時間で良好な表面状態を有するランガサイト系単結晶基板を得ることができる。
【００２６】
したがって、このようなランガサイト系単結晶基板を用いて表面弾性波デバイスなどの圧電デバイスを作製することにより、良好な特性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の圧電デバイスの一実施形態によるＳＡＷフィルタの一例を示す斜視図である。
【図２】本発明において、エッチング時間と基板の表面反りとの関係を示すグラフである。
【図３】実施例において、基板の反りを測定する際の表面粗さ計の走査方向を示す、単結晶基板の平面図である。
【符号の説明】
１    ＳＡＷフィルタ
２    ランガサイト系単結晶基板
６ａ、６ｂ    インターデジタルトランスデューサ
８ａ、８ｂ    入出力端子
【図１】
0003714082.tif 000003
【図２】
0003714082.tif 000004
【図３】
0003714082.tif 000005