(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ含有量が５〜４５質量％であるＡｌ−Ｓｉ合金粉末熱間加工材の製造方法において、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を冷間で成形し、冷間成形体を製造する工程と、該冷間成形体を１Ｔｏｒｒ以下の真空度、炉内温度１００〜４００℃に制御された真空炉内で、０．５〜２時間保持する工程と、保持後、真空度を１Ｔｏｒｒ以下に保ちながら、前記真空炉の炉内温度を該冷間成形体の温度が５２０〜５７０℃になるように昇温させ、該冷間成形体を５２０〜５７０℃で１〜６時間保持し、焼結させる工程と、焼結後、焼結体を冷却する工程と、冷却後前記焼結温度より低い温度まで加熱した後、熱間加工する工程、からなることを特徴とするアルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法。
【請求項２】
焼結後の冷却を不活性雰囲気下で行う請求項１に記載のアルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法。
【請求項３】
熱間加工の前の加熱を誘導加熱により行う請求項１又は２に記載のアルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法。
【請求項４】
熱間加工を熱間押出により行う請求項１〜３のいずれか１に記載のアルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法。
【請求項５】
加熱保持後の焼結体の電気伝導度が８（ＩＡＣＳ）％以上である請求項１〜４のいずれか１に記載のアルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、アルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術及び問題点】
主としてアトマイズ法により製造された粉末を原料とするＡｌ−Ｓｉ合金熱間加工材は、高強度、耐熱性、耐磨耗性、高ヤング率、低熱膨張係数等、従来の鋳造法によるスラブやビレットを原料とする押出し材や展伸材では得ることのできない優れた特性を示すため、広く用いられている。
アルミニウム合金粉末材を熱間鍛造，熱間押出等、熱間で成形加工する場合、それに先立って冷間で成形された粉末成形体の内部や表面には水和物や空気が含まれており、そのまま熱間加工すると、熱間加工時やその後の熱処理工程においてブリスタ等の欠陥が発生する場合がある。そのため、欠陥を発生させないために、熱間加工の前に脱ガス処理を行うのが一般的である。
従来は、缶にアルミニウム合金粉末を詰めて高温下で、真空中で脱ガスを行なう方法（特開平２−２０９４３７号公報）や、アルミニウム合金粉末を成形し、真空中で脱ガスを行い、脱ガス後、成形体内に不活性ガスを充填する方法（特開昭６２−２２４６０２号公報）等が行われてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、成形体をせっかく脱ガス処理しても、熱間加工するまでの間や、熱間加工の際の加熱時に空気を吸引してしまい、ブリスタ等の欠陥が発生する場合があった。
加工欠陥を発生させない方法としては、熱間加工を真空雰囲気下で行うことや、脱ガス処理後、直ちに熱間加工を行うことも考えられるが、コスト的な面を考えると実用的な技術とは言えない。
そこで本発明では、脱ガス後もガスの再吸着を抑制し、ブリスタ等の加工欠陥を生じさせないアルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法を提供することを目的とする。この方法は、Ｓｉを５〜４５質量％含んだＡｌ−Ｓｉ合金に有効である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明のアルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法は、その目的を達成するため、Ｓｉ含有量が５〜４５質量％であるＡｌ−Ｓｉ合金粉末熱間加工材の製造方法において、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を冷間で成形し、冷間成形体を製造する工程と、該冷間成形体を１Ｔｏｒｒ以下の真空度、炉内温度１００〜４００℃に制御された真空炉内で、０．５〜２時間保持する工程と、保持後、真空度を１Ｔｏｒｒ以下に保ちながら、前記真空炉の炉内温度を該冷間成形体の温度が５２０〜５７０℃になるように昇温させ、該冷間成形体を５２０〜５７０℃で１〜６時間保持し、焼結させる工程と、焼結後、焼結体を冷却する工程と、冷却後前記焼結温度より低い温度まで加熱した後、熱間加工する工程、からなることを特徴とするものである。
また、真空雰囲気での加熱保持後の冷却を不活性雰囲気に置き換えることで時間短縮が図れ、熱間加工前の加熱に誘導加熱を採用する、あるいは熱間加工として熱間押出することで製造効率が向上する。さらに、加熱保持後の焼結体の電気伝導度を８（ＩＡＣＳ）％以上とすることにより、前記熱間加工前の誘導加熱を効率よく行え、生産効率をも大きく改善することができる。
【０００５】
【作用】
真空雰囲気中で粉末成形体を加熱する脱ガス処理方法は、従来から行われているが、脱ガスが目的であるために、その加熱温度は低く、固相拡散による焼結はほとんど起こっていなかった。そのため各合金粉は、図１（ａ）に示すように５００℃×２ｈｒの保持では、ほとんど結合しておらず、粉末間に隙間が多く存在し、大気中に保管していると次第に空気を吸収してしまう。それに対して、５２０℃以上で保持すると各合金粉は、図１（ｂ）（ｃ）に示すように結合が進み、大気中に保管しても空気を吸収し難くなる。
【０００６】
そこで、本発明では、真空雰囲気中において、炉内温度を１００〜４００℃に制御して０．５〜２時間保持し、十分に脱ガスと成形体の加熱ムラの解消を行った後、５２０℃〜５７０℃に加熱して、固相拡散による焼結をも起こさせて合金粉末同士を結合させ、密度をも高めて、その後大気中に保管しても、空気を吸収し難くしたものである。
Ｓｉを５〜４５質量％含んだＡｌ−Ｓｉ合金は他のアルミニウム合金と比較し、高温に加熱すると粉末同士が固着し易い特性を持つため、脱ガス後の固相拡散焼結で密度が上がり易く、この方法が極めて有効である。これは、Ｓｉを含んだアルミニウムの酸化皮膜が熱で破壊され易いため、あるいはアルミニウム中でのＳｉ原子の拡散速度が速いこと等に起因すると思われる。
【０００７】
また，固相拡散による焼結を行っているので、短時間で粉末成形体、すなわち焼結体の電気伝導度を８（ＩＡＣＳ）％以上に高めることができ、その後の熱間加工前の加熱手段として誘導加熱を利用することができ、急速加熱が可能となる。
しかし、熱間加工の際に、焼結させた温度以上に成形体を加熱すると焼結時に残存する僅かなエアーの影響で、製品表面に微小なブリスタを生じることがある。このため、熱間加工の加熱温度を焼結させた温度以下にする。
【０００８】
【実施の態様】
以下に、本発明の実施の態様を説明する。
使用粉末
本発明では先ず、アトマイズ法等の急冷凝固法、メカニカルアロイング法等により、粒径５〜５００μｍのアルミニウム合金粉末を製造する。
アトマイズ法等の急冷凝固法では、溶製材に比較して表面積が大きく、表面に吸着している水和物が多いため、後述の加熱による脱ガスを十分に行う必要がある。
【０００９】
成形
次に製造された合金粉末を金型に充填してプレスしたり、ＣＩＰ法等により所定の形状に成形し、成形体を用意する。成形法は何れでもよいが、本発明においては固相拡散による焼結を行うので、焼結時間を短縮するためには成形体の充填密度が高い方が良いので、成形方法としては、ＣＩＰ法等の加圧成形法が望ましい。焼結速度の点を考慮すると、充填密度は６０％以上にすることが好ましい。充填密度を高めるために、粉末を成形用の金型や容器に充填する際、機械的振動や超音波を付与することが好ましい。ただし、充填密度が高くなりすぎると、残留応力による割れが発生し易くなるので、充填密度は９０％以下に留めることが好ましい。
【００１０】
加熱・焼結
本発明では、アルミニウム合金粉末成形体を真空雰囲気中において、炉内温度１００〜４００℃に制御された真空炉で０．５〜２時間保持した後、冷間成形体を５２０℃〜５７０℃に上げ、１〜６時間保持している。
焼結させる前に真空中で加熱すると、炉内温度が１００℃を越えると成形体に吸収されている空気や水分が除去され、炉内温度が３００℃を越えると水和物が分解除去される。これらの現象は、４００℃以上でも起こるが、成形体の温度が４００℃を越えるとしだいに焼結が起こり、空気や水分が抜ける成形体内部の粉末間の隙間が塞がりはじめる。そこで本発明では、焼結がはじまる前に脱ガスを十分に行うために炉内温度１００〜４００℃の炉中で成形体を０．５〜２時間保持している。
【００１１】
また、アルミニウム合金粉末はその表面が酸化物によって覆われているので、熱伝導度が低いため、炉内温度を一気に上昇させると成形体の表面と内部とで加熱ムラが生じる。加熱ムラが生じると先ず成形体表面で焼結が進行し、それに遅れて成形体内部の焼結が進行することになる。そうすると成形体表面が緻密化され、まだ焼結が進行していない成形体内部に存在していた空気や水分等が抜け出ることのできる粉末間の隙間がなくなってしまう。また成形体表面が焼結した後に、成形体内部が焼結し、緻密化し、収縮するために成形体内部に割れが生じる場合がある。成形体表面と成形体内部の加熱ムラを無くし、焼結ムラを防ぐという点でも、成形体を炉内温度１００〜４００℃の真空炉で、０．５〜２時間保持することは有効である。
なお、水和物の分解が３００℃以上で起こることから、炉内温度３００〜４００℃で保持することが好ましい。
真空雰囲気としては、成形体の酸化を抑えるために１Ｔｏｒｒ以下にしなければならない。低いほど好ましいが、通常の操業では１０-1Ｔｏｒｒ以下にすることが望ましい。この真空の条件は、当然、次の焼結の段階まで維持される必要がある。
【００１２】
十分脱ガスが行われた後、５２０℃〜５７０℃に加熱する。５２０℃未満では、粉末表面を覆っている酸化物等が邪魔をして、焼結速度は遅く焼結はあまり進行しないので、上記温度以上に加熱するべきである。この温度以上になると、粉末自身が柔らかくなり、表面の一部が溶融する。溶融してできた溶湯は、粉末表面を覆っている酸化物等の破れ目等から染み出して、粉末間の隙間を埋め、焼結が急速に進行するようになる。
また、５７０℃を越える温度で保持すると合金粉末の溶融がおこり、熱間加工材の機械的特性が著しく低下する。
【００１３】
保持時間が短いと焼結が十分に進まないので、保持処理時間は１時間以上にする必要がある。逆に６時間よりも長く保持すると合金粉末中の晶・析出物の粗大化がおこり、熱間加工材の機械的性質が低下する。
温度、時間の調整により、合金種により多少異なるがＡｌ−Ｓｉ合金の場合、密度が粉末Ａｌ合金の８０％程度になるまで焼結すると、焼結体の電気伝導度は８％ＩＡＣＳ以上になり、その後熱間加工時の再加熱を誘導加熱で行うことが可能となり、急速加熱できるので実用上では有利になる。
【００１４】
冷却
加熱保持処理された粉末成形体は、常温付近まで冷却される。真空雰囲気中で冷却すると時間がかかり、また、大気中で冷却すると成形体が酸化されてしまうので、冷却は不活性ガス雰囲気中で行うことが望ましい。
【００１５】
熱間加工
次に、再び加熱し、熱間で所望の形状に加工する。熱間加工を行うので、通常は再結晶温度以上に加熱する。このときの粉末成形体の加熱温度は、先の加熱保持処理での保持温度以上にならないようにする必要がある。保持処理温度以上に加熱すると、焼結時に僅かに残存していたエアー等が開放され、熱間加工材の表面に微小なブリスタが発生することがある。好ましい温度範囲は４００〜５００℃程度である。
加熱する場合、一気に加熱すると加熱むらが生じ、割れが発生する場合があるので、３００〜４００℃で、一度保持してから加工温度まで加熱することが望ましい。
加熱方法としては、急速加熱、加熱効率、均一加熱等の観点から誘導加熱法が効果的である。
【００１６】
【実施例１】
アトマイズ法で得られたアルミニウム合金混合粉末（Ｓｉ：２０質量％、Ｍｇ：１．０質量％、Ｃｕ：０．４質量％、Ｃｒ：０．１２質量％、Ｍｎ：０．０８質量％、Ｆｅ：０．２５質量％を含有し、固相温度５６５℃、融点５８５℃）を、ＣＩＰ法により、充填密度７０％、直径１０インチの丸棒状に加圧成形されたＣＩＰ体を２０本用意した。用意したＣＩＰ体の内１０本を真空炉に入れて、真空炉を真空度１０-2Ｔｏｒｒの雰囲気にし、炉内温度を３８０℃まで昇温し、炉内温度３８０℃で１時間保持した後、ＣＩＰ体を５６０℃まで加熱し、２時間保持した後、常温まで冷却した。その後，誘導加熱により、５００℃まで加熱し、ＣＩＰ体の表面割れの有無を観察した（本発明実施例）。
【００１７】
また比較例として、残り１０本のＣＩＰ体を５６０℃まで一気に加熱し、２時間保持した後、常温まで冷却し、誘導加熱により、５００℃まで加熱してＣＩＰ体の表面割れの有無を観察した。
その結果、本発明の実施例では、ＣＩＰ体の表面に割れは観察されなかったが、比較例では、１０本中８本のＣＩＰ体表面に細かな割れが観察された。表面に割れの観察された８本のＣＩＰ体をさらに調査したところ、割れが３本のＣＩＰ体内部に発生していることがわかった。
ＣＩＰ体内部に割れが発生したり、ＣＩＰ体表面に割れブリスタが発生したのは、焼結温度まで一気に昇温したため、ＣＩＰ体表面と内部とで加熱ムラが生じ、その結果焼結ムラが生じたためである。
【００１８】
【実施例２】
実施例１で使用した合金と同じアルミニウム合金混合粉末（Ｓｉ：２０質量％、Ｍｇ：１．０質量％、Ｃｕ：０．４質量％、Ｃｒ：０．１２質量％、Ｍｎ：０．０８質量％、Ｆｅ：０．２５質量％を含有）を、ＣＩＰ法により、充填密度７０％、直径１０インチの丸棒状に加圧成形されたＣＩＰ体を１０本用意した。用意したＣＩＰ体を真空炉に入れ、真空度１０-2Ｔｏｒｒの雰囲気にして、炉内温度を３２０℃まで昇温し、炉内温度３２０℃で１時間保持した後、表１に示す条件で、焼結・再加熱・押出加工を行って幅１００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの平板状に成形し、その後、Ｔ６処理を行った。
そして、焼結後のＣＩＰ体の電気伝導度、熱間加工材（Ｔ６材）のブリスタ等欠陥の有無調査、ブリネル硬さ調査を行った。その結果を表２に示す。
なお、比較例５，６，７においては、表２に示すように電気伝導度が８（ＩＡＣＳ）％より低く、誘導加熱ができなかったため、ガス炉で加熱を行った。
【００１９】
0003691399.tif 000002
【００２０】
0003691399.tif 000003
【００２１】
表２より、本発明である試験Ｎｏ．１〜３の方法で製造した熱間加工材（Ｔ６材）な、ブリスタ等の欠陥が無く、ブリネル硬さも大きいことがわかる。それに対して、保持温度の低い比較例５，６や保持時間の短い比較例７の方法で製造した熱間加工材は、ブリスタ等が多く観察され、欠陥のため機械的強度や伸びが低くなっていることがわかる。また焼結温度の高い比較例８の製造方法で製造した熱間加工材は、ブリスタはないが、機械的強度が低いことがわかる。これは、合金粉末中の晶・析出物が粗大化したためと思われる。さらに、熱間加工温度が加熱保持温度よりも高い比較例４の方法で製造された熱間加工材では、残存していたエアーの影響か、微小なブリスタが生じていた。
【００２２】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明のアルミニウム合金粉末熱間加工材の製造方法では、真空中で５２０〜５７０℃の温度で焼結する前に、１００〜４００℃の温度域で加熱することにより、粉末及びその成形体に吸収されていたガスを十分に除去し、その後の加熱による粉末表面性状の変化、焼結による密度の上昇等と相俟って、ガス吸着をし難くしたので、その後ガスを再吸着することがなく、再加熱して熱間加工を行う際に、ガスの影響によるブリスタ発生を抑制することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】５００℃×２ｈｒ保持した後の焼結体（ａ）と５４０℃×２ｈｒ保持した焼結体（ｂ）および５６０℃×２ｈｒ保持した焼結体（ｃ）のそれぞれの断面観察模写図。
【図１】
0003691399.tif 000004