(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料油膜が表面に形成され、この表面に形成された試料油膜を搬送する搬送手段と、
前記搬送手段の表面に対して間隔を有するとともに前記試料油膜に接すべく配置されるプリズムと、
このプリズムに光線を入射する発光装置およびプリズムから反射された光線を受光する受光装置を具備するエリプソメータとを備えたことを特徴とする試料油特性測定装置。
【請求項２】
試料油を溜めた試料油溜に一部が浸漬されるとともに、外周面に試料油膜を形成すべく回転駆動されるローターと、
このローターの外周面に対して間隔を有するとともに、このローターの外周面の試料油膜に接すべく配置されるプリズムと、
このプリズムに光線を入射する発光装置およびプリズムから反射された光線を受光する受光装置を具備するエリプソメータとを備えたことを特徴とする試料油特性測定装置。
【請求項３】
前記試料油が潤滑油であることを特徴とする請求項１または２に記載の試料油特性測定装置。
【請求項４】
前記発光装置からプリズムへの入射角が変更可能であることを特徴とする請求項１，２または３に記載の試料油特性測定装置。
【請求項５】
搬送装置の表面に対して間隔を有してプリズムを配置し、
このプリズムと搬送装置の表面との間の隙間に試料油膜を前記プリズムおよび前記搬送装置の表面とに接する状態で形成するとともに、前記搬送装置の表面を移動させることにより前記試料油膜を搬送し、
エリプソメータの発光装置から前記プリズムに光線を入射するとともに、プリズムから反射された光線をエリプソメータの受光装置で受光して、試料油の特性を測定していることを特徴とする試料油特性測定方法。
【請求項６】
試料油を溜めた試料油溜に一部が浸漬されたローターの外周面に対して間隔を有してプリズムを配置し、
前記ローターを回転させて、このローターの外周面と前記プリズムとの間の隙間に試料油膜を前記プリズムおよび前記ローターの外周面とに接する状態で形成し、
エリプソメータの発光装置から前記プリズムに光線を入射するとともに、プリズムから反射された光線をエリプソメータの受光装置で受光して、試料油の特性を測定していることを特徴とする試料油特性測定方法。
【請求項７】
前記試料油が潤滑油であることを特徴とする請求項５または６に記載の試料油特性測定方法。
【請求項８】
前記潤滑油に添加する添加剤の量または種類を異ならしめて複数の潤滑油の特性を測定していることを特徴とする請求項７に記載の試料油特性測定方法。
【請求項９】
前記発光装置からプリズムへの入射角を変更して、試料油の特性を測定していることを特徴とする請求項５，６，７または８に記載の試料油特性測定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、潤滑油などの試料油の特性（特に、粘度などに関連した特性）を測定して評価解析するための試料油特性測定装置および試料油特性測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
潤滑油などの試料油の重要な特性として、粘度や粘度特性（粘度の温度依存性）があるが、これらの値は毛細管粘度計で測定されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、この毛細管粘度計は、測定時の剪断速度が１００/sec程度であり、実使用条件である約１０6/sec に比べて著しく低く、実使用状態の特性値を示すものとは限らない。また、実使用状態では、粘度特性は、被潤滑物体の固体表面と潤滑油とが接する界面近傍の剪断場における潤滑油構造（油分子の配列構造および、基油と添加剤との混合状態）に強く依存するが、これまで前記界面近傍における潤滑油の構造を動的に解析する方法がなかった。
【０００４】
そこで本発明は、高い剪断速度における試料油の特性を測定することができる試料油特性測定装置および試料油特性測定方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
このため、本発明が採用した課題解決手段は、
試料油膜が表面に形成されこの表面に形成された試料油膜を搬送する搬送手段と、搬送手段の表面に対して間隔を有するとともに前記試料油膜に接すべく配置されるプリズムと、このプリズムに光線を入射する発光装置およびプリズムから反射された光線を受光する受光装置を具備するエリプソメータとを備えたことを特徴とする試料油特性測定装置であり、
試料油を溜めた試料油溜に一部が浸漬されるとともに外周面に試料油膜を形成すべく回転駆動されるローターと、このローターの外周面に対して間隔を有するとともにこのローターの外周面の試料油膜に接すべく配置されるプリズムと、このプリズムに光線を入射する発光装置およびプリズムから反射された光線を受光する受光装置を具備するエリプソメータとを備えたことを特徴とする試料油特性測定装置であり、
試料油が潤滑油であることを特徴とする試料油特性測定装置であり、
発光装置からプリズムへの入射角が変更可能であることを特徴とする試料油特性測定装置であり、
搬送装置の表面に対して間隔を有してプリズムを配置し、このプリズムと搬送装置の表面との間の隙間に試料油膜を前記プリズムおよび前記搬送装置の表面とに接する状態で形成するとともに、前記搬送装置の表面を移動させることにより前記試料油膜を搬送し、エリプソメータの発光装置から前記プリズムに光線を入射するとともに、プリズムから反射された光線をエリプソメータの受光装置で受光して、試料油の特性を測定していることを特徴とする試料油特性測定方法であり、
試料油を溜めた試料油溜に一部が浸漬されたローターの外周面に対して間隔を有してプリズムを配置し、ローターを回転させて、このローターの外周面と前記プリズムとの間の隙間に試料油膜を前記プリズムおよび前記ローターの外周面とに接する状態で形成し、エリプソメータの発光装置から前記プリズムに光線を入射するとともに、プリズムから反射された光線をエリプソメータの受光装置で受光して、試料油の特性を測定していることを特徴とする試料油特性測定方法であり、
試料油が潤滑油であることを特徴とする試料油特性測定方法であり、
潤滑油に添加する添加剤の量または種類を異ならしめて複数の潤滑油の特性を測定していることを特徴とする試料油特性測定方法であり、
発光装置からプリズムへの入射角を変更して、試料油の特性を測定していることを特徴とする試料油特性測定方法である。
【０００６】
【実施の形態】
次に、本発明における試料油特性測定装置および試料油特性測定方法の実施の一形態を図１ないし図７を用いて説明する。図１は本発明の実施の形態の試料油特性測定装置の概略図である。図２はローターおよびプリズムの説明図で、（ａ）が斜視図、（ｂ）が（ａ）の要部平面図である。図３はプリズムおよび試料油膜の説明図である。図４は入射角と潜り込み深さとの関係を示すグラフである。図５は液晶および基油のタイムチャートで、（ａ）が液晶のタイムチャート、（ｂ）が基油のタイムチャートである。図６は各種剪断速度ｗにおけるＰＡＯ４０のタイムチャートである。図７は添加剤が添加された場合における基油のタイムチャートである。
【０００７】
偏平な円柱状のローター１の軸には、回転駆動手段としてのモータ２が連結されており、ローター１は、その軸を中心としてモータ２で回転駆動される。ローター１は一部が図示しない試料油溜に浸漬される。この試料油溜には、潤滑油や液晶などの試料油が溜められており、ローター１が回転すると、ローター１の外周面に試料油膜３が形成される。このローター１の外周面に対して間隔ｈを有してプリズム６が配置されている。この全反射型のプリズム６は三角柱または台形柱であり、光線１１が入射される入射面７、光線１１が反射される反射面８および反射された光線１１が出射される出射面９を有している。入射面７と反射面８とのなす角度α１は、出射面９と反射面８とのなす角度α２と略同じである。入射光線１１は入射面７に対して略直角に入射しており、入射光線１１とプリズム６の中心線１２とのなす角度φ（以下、「入射角φ」と呼ぶ）は、角度α１および角度α２と略同じである。なお、プリズム６の中心線１２は反射面８に対して直角である。
【０００８】
エリプソメータ２１は市販されており、発光装置２２および受光装置２３を具備している。発光装置２２はＨｅ−Ｎｅ（ヘリウム−ネオン）レーザーで構成され、発光装置２２からレーザー光線１１がプリズム６に向かって照射される。この光線１１がプリズム６の入射面７に入射され、反射面８および試料油膜３で反射されて、この反射光線１１が出射面９から出射される。そして、反射光線１１が受光装置２３で受光される。ところで、試料表面（試料油表面）でのｐ成分（反射面８に平行に振動する成分）および、ｓ成分（反射面８に垂直に振動する成分）の各振幅反射率をγｐ，γｓで、また、ｐ成分およびｓ成分の各位相のとびをδｐ，δｓで表現している。この時、ｔａｎΨ（＝γｐ／γｓ）は試料表面のｐ成分とｓ成分との振幅反射比を、また、Δ（＝δｐ−δｓ）はｐ成分とｓ成分との位相差を表しており、このΔおよびΨが偏向解析パラメータと呼ばれており、反射光線１１の偏向の状態を示している。エリプソメータ２１には、図示しないマイコンなどの演算装置が設けられており、この演算装置が発光装置２２および受光装置２３からのデータに基づいて、前述の偏向解析パラメータΔおよびΨを算出して出力する。
【０００９】
この様に構成されている試料油特性測定装置で、潤滑油や液晶などの試料油の特性を測定する。測定した試料油の代表例の名称および物性値を〔表１〕に示す。測定した液晶は、４−ペンチル−４′−シアノビフェニル（略称５ＣＢ）であり、また、測定した基油は、ポリαオレフィンの２種（ＰＡＯ１０，ＰＡＯ４０）、およびポリブテンの２種（ＰＢ１０，ＰＢ３０）である。
【００１０】
【表１】
0003668120.tif 000002
【００１１】
試料油の特性を測定する際には、試料油溜に測定する潤滑油や液晶などの試料油を溜める。ローター１の外周面とプリズム６との隙間ｈが、計測する試料油膜３の厚みｈ（以下、「油膜厚さｈ」と呼ぶ）となるので、ローター１とプリズム６との間隔を、たとえば、約１０〜５００μｍに調整する。そして、モータ２を稼働してローター１を回転させる。その際のローター１の外周面の速度ｖは、たとえば、約０．０６〜１２．２ｍ／ｓである。このローター１の回転により、ローター１の外周面には、潤滑油膜や液晶膜などの試料油膜３が形成される。この試料油膜３は、ローター１の外周面およびプリズム６の反射面８に接触し、その剪断速度ｗ（＝ｖ／ｈ）は約１．２×１０2 〜１．２×１０6 ／ｓである。試験温度は適宜選択可能であるが、２３±３℃で行った。また、エリプソメータ２１の発光装置２２から光線１１をプリズム６に照射し、その反射光線１１を受光装置２３で受光する。そして、エリプソメータ２１は、偏向解析パラメータΔおよびΨのデータを出力する。
【００１２】
光線１１の潜り込み深さｄは数十〜数百ｎｍであるが、図４に図示するように、試料油の屈折率ｎや入射角φに依存する。屈折率ｎが小さい程、潜り込み深さｄは小さくなる。また、入射角φが大きい程、潜り込み深さｄが小さくなる。なお、入射角φを変更する際には、それに対応したプリズム６（すなわち、前記角度α１および角度α２が略入射角φであるプリズム６）に交換するとともに、発光装置２２や受光装置２３の配置位置を変更する。この様にして潜り込み深さｄを変更することにより、分析する深さを変更することができる。また、エリプソメータ２１から偏向解析パラメータΔおよびΨが得られるが、偏向解析パラメータΔを用いて試料油の剪断の状態の動的挙動を解析した。
【００１３】
図５（ａ）に、ローター１の外周面の速度ｖが０．８〜０．９ｍ／ｓで、油膜厚さｈが１０μｍの状態における液晶（５ＣＢ）の偏向解析パラメータΔの経時的変化が示されている。液晶における偏向解析パラメータΔは、剪断に対して矩形的な応答を示した。この偏向解析パラメータΔの低下は、液晶分子が剪断方向に配列したことを示している。
【００１４】
また、図５（ｂ）に、潤滑油の基油であるＰＢ３０およびＰＡＯ４０の偏向解析パラメータΔの経時的変化が示されている。この場合には、ローター１の外周面の速度ｖが０．８〜０．９ｍ／ｓで、油膜厚さｈが１００μｍの状態で行われた。この図５（ｂ）における偏向解析パラメータΔの変化は、基油の分子が剪断方向に配列したためと思われる。しかし、液晶の場合と異なり、偏向解析パラメータΔに緩和現象が見られる。この緩和現象は、剪断による温度上昇または圧力上昇の影響、特に温度上昇の影響を受けたためと考えられる。
【００１５】
次に、剪断速度ｗの依存性を検討した。図６には、油膜厚さｈが１００μｍである基油ＰＡＯ４０のタイムチャートが示されており、この図６において、剪断中において定常状態に達したΔｅから剪断前のΔｏを減じた定常変化量で比較すると、剪断速度ｗが増大するに伴って定常変化量が増加する。このことから偏向解析パラメータΔによって示される固液界面付近の構造変化は剪断速度ｗが上昇することによって大きくなると考えられる。また、グラフは添付していないが、分子構造が類似し動粘度の異なるＰＡＯ１０とＰＡＯ４０との比較、および、ＰＢ１０とＰＢ３０との比較では、動粘度の高いＰＡＯ４０およびＰＢ３０が、動粘度の低いＰＡＯ１０およびＰＢ１０よりも定常変化量が大きいことが分かった。この様に、粘度が偏向解析パラメータΔの変化に関係しており、偏向解析パラメータΔの変化を検討することにより、剪断場における粘度を考察することができる。
また、偏向解析パラメータΔのピーク値Δｍａｘ（図６参照）と、剪断中において定常状態に達したΔｅとの差は、試料油の種類により異なっており、試料油の分子構造に依存すると考えられる。そして、この差が大きいものは、粘度の温度依存性が高く、温度による粘度の変化が大きくなる。
【００１６】
さらに、潤滑油の基油（ＰＡＯ４０）に添加剤（たとえば、オートマトランスミッションで使用されるＰＢＳＩ）を添加した場合を検討した。試料油として、基油だけの場合と、基油に添加剤を１０ｗｔ％加えた場合と、基油に添加剤を３０ｗｔ％加えた場合との３個の場合において、上記試料油特性測定装置で試験を行った。試験結果は、図７に図示するように、添加剤の量が多い程、偏向解析パラメータΔの立ち上がりが大きくなる。この現象は、添加剤がプリズム６の表面に吸着し、潤滑特性を発揮しているためと考えられる。
【００１７】
この様に、実施の形態の試料油特性測定装置を用いて、種々の試料油に対して各種条件で試験を行い、エリプソメータ２１から偏向解析パラメータΔおよびΨを得て、試料油の特性を検証することができる。そして、ローター１の回転速度を大きくすることにより、試料油に加わる剪断速度ｗを簡単に大きくすることができる。また、入射角φを変更することにより、潜り込み深さｄを変更して、固液界面付近の構造変化をより細かく検証することができる。
【００１８】
前述の実施の形態では、偏向解析パラメータΔを用いて、試料油の特性を検証しているが、偏向解析パラメータΨを用いて検証することも可能である。また、試料油膜を搬送することができるならば、ローター１に代えて種々の搬送装置を採用することができ、たとえば、ベルトコンベア式にすることも可能である。さらに、エリプソメータ２１は偏向解析パラメータΔおよびΨを出力しているが、偏向解析パラメータΔまたはΨの少なくとも何れか一方を出力することができれば良い。そして、試料油の温度を検出する試料油温度検出装置を設けることも可能である。また、試料油を加熱または冷却して温度調整する試料油温度調整装置を設けることも可能であり、たとえば、この試料油温度調整装置を試料油溜に設置することができる。
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明の趣旨の範囲内で種々の形態を実施することが可能である。
【００１９】
【発明の効果】
以上述べた如く、本発明によれば、ローターなどの搬送装置とプリズムとの間に試料油膜が形成され、この試料油膜の特性をエリプソメータで測定するので、試料油の搬送速度を増大することにより、試料油膜に高い剪断速度を与えることができるとともに、試料油の動的挙動を解析することができる。また、エリプソメータの発光装置からプリズムへの光線の入射角を変更することにより、試料油膜を分析する分析深さを変更することができ、固液界面付近の試料油膜の構造変化をより細かく検証することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の試料油特性測定装置の概略図である。
【図２】ローターおよびプリズムの説明図で、（ａ）が斜視図、（ｂ）が（ａ）の要部平面図である。
【図３】プリズムおよび試料油膜の説明図である。
【図４】入射角と潜り込み深さとの関係を示すグラフである。
【図５】液晶および基油のタイムチャートで、（ａ）が液晶のタイムチャート、（ｂ）が基油のタイムチャートである。
【図６】各種剪断速度ｗにおけるＰＡＯ４０のタイムチャートである。
【図７】添加剤が添加された場合における基油のタイムチャートである。
【符号の説明】
φ  入射角
ｈ  プリズムとローターとの間の隙間
１  ローター（搬送装置）
３  試料油膜
６  プリズム
１１  光線
２１  エリプソメータ
２２  発光装置
２３  受光装置
【図１】
0003668120.tif 000003
【図２】
0003668120.tif 000004
【図３】
0003668120.tif 000005
【図４】
0003668120.tif 000006
【図５】
0003668120.tif 000007
【図６】
0003668120.tif 000008
【図７】
0003668120.tif 000009