(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料サンプルを分析するための分析手順のデータベースを具えるコンピュータシステムを有する分析装置を用いて分析手順を遂行する方法であって、コンピュータシステムが、ユーザーに対してユーザーが対象とする材料サンプルの少なくとも１つの所望のパラメーターを認識するための情報をコンピュータシステムに入力することを要求し、ユーザーによって入力された情報から所望の情報を得るために用いるべきデータベースの中の分析手順を決定し、ユーザが対象とする少なくとも一つのパラメータを求めるための可能な分析手順から選択された少なくとも１つの分析手順をシミュレートしてサンプルから出る放射線の第１シミュレーションを生成し、次にユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターに設置された値を変化させ、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変化させた後選択された分析手順を再びシミュレートしてサンプルから出る放射線の第２シミュレーションを生成し、第１及び第２シミュレーションを比較してこの第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を決定し、且つ、少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域において、分析手順を用いて実験が遂行されるように分析装置を制御し、実験がＸ線散乱実験であり、第１及び第２シミュレーションがＸ線散乱パターンのシミュレーションであり、第１及び第２のシミュレーションを比較して第１及び第２のシミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を求めることを特徴とする方法。
【請求項２】
放射線を用いて材料サンプルを分析するための実験を計画する方法であって、該方法は、サンプル上に放射線を入射し且つサンプルから射出した放射線を検出することにより材料サンプルを分析するための分析手順のデータベースを有するコンピュータシステムの利用を含む方法であり、該方法においては、コンピュータシステムが、ユーザーに対してユーザーが対象とする材料サンプルの少なくとも１つの所望のパラメーターを認識するための情報をコンピュータシステムに入力することを要求し、ユーザーによって入力された情報から所望の情報を得るために用いるべきデータベースの中の分析手順を決定し、ユーザが対象とする少なくとも一つのパラメータを求めるための可能な分析手順から選択された少なくとも１つの分析手順をシミュレートしてサンプルから出る放射線の第１シミュレーションを生成し、次にユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターに設定された値を変化させ、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変化させた後選択された分析手順を再びシミュレートしてサンプルから出る放射線の第２シミュレーションを生成し、且つ、第１及び第２シミュレーションを比較してこの第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を決定し、実験を少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域に導き、実験がＸ線散乱実験であり、第１及び第２シミュレーションがＸ線散乱パターンのシミュレーションであり、第１及び第２のシミュレーションを比較して第１及び第２のシミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を求めることを可能にすることを特徴とする方法。
【請求項３】
コンピュータシステムが、少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域をユーザーに対してアドバイスすることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
コンピュータシステムが、キーワードに対して相互参照型のデータベースに分析手順を格納し、関連するキーワードを識別して少なくとも１つの所望のパラメーターを識別するために情報の入力をユーザーに対して要求することを特徴とする請求項１、２又は３に記載の方法。
【請求項５】
コンピュータシステムが、ユーザーに対して、少なくとも１つの所望のパラメーターを定めるための可能な分析手順をアドバイスし、第１及び第２シミュレーションを生成するためにシミュレートするべき可能な分析手順をユーザーが選択できるようにすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
コンピュータシステムが、ユーザーに対して、コンピュータシステムが第１シミュレーションを生成するために必要なパラメーターの値を求めることを可能にするための情報の提供を要求することを特徴とする請求項１、２、３、４又は５に記載の方法。
【請求項７】
コンピュータシステムが、既知の元素及び化合物についての既知のパラメーターの他のデータベースを具え、このデータベースから第１シミュレーションを生成するために必要なパラメーターの値を求めることを特徴とする請求項１、２、３、４、５又は６に記載の方法。
【請求項８】
第１シミュレーションを生成するために必要なパラメーターの全てが求められない場合、コンピュータシステムが、未知のパラメーター各々について、その未知のパラメーターがその値を知ることが必要な１次パラメーター又は推定が利用できる２次パラメーターのいずれであるかを決定し、未知のパラメーターが１次パラメーターである場合は、分析手順のデータベースからその未知の１次パラメーター求めることが可能な分析手段を求め、ユーザーに対してその未知の１次パラメーターを求めるための分析手順をアドバイスすることを特徴とする請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
第１シミュレーションを生成するために必要なパラメーターの全てが求められない場合、コンピュータシステムが、未知のパラメーター各々について、その未知のパラメーターがその値を知ることが必要な１次パラメーター又は推定が利用できる２次パラメーターのいずれであるかを決定し、未知のパラメーターが１次パラメーターである場合は、データベース中にその未知のパラメーターを１次パラメーターとして必要とせずに少なくとも１つの所望のパラメーターを求めることができる他の分析手順を求め、ユーザーに対してそのような他の可能な分析手順をアドバイスし且つユーザーに対して新しい分析手順を選択することを要求することを特徴とする請求項６，７又は８に記載の方法。
【請求項１０】
未知の必要なパラメーターが２次パラメーターである場合は、コンピュータシステムが、ユーザーに対して未知のパラメーターの値又は範囲の推定を要求することを特徴とする請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１１】
コンピュータシステムが、実験を遂行するための多数の種々の装置についての機器特性のデータベースを具え、ユーザーに対して使用すべき装置を定めるための情報の入力を要求し、ユーザーによって提供された情報を用いて機器特性のデータベースから１つの機器特性を選択し、シミュレーションの結果と選択された機器特性とを対照して、実験に使用されるべき実際の装置への影響を求めることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
ユーザーが複数の装置についての情報を入力する場合、コンピュータシステムが、ユーザーによって提供された情報を用いて機器特性のデータベースから機器特性をそれぞれ選択し、各装置についてシミュレーションの結果と選択された機器特性とを対照して、実験に使用されるべき最も適当な装置を決定することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
分析手順を遂行するための装置であって、放射線源、放射線源からの放射線ビームを整形する手段、サンプルをビームに対して所望の方向に向けることができるサンプル支持体、サンプル支持体にマウントされたサンプルからの放射線を整形する手段、サンプル支持体にマウントされたサンプルからの放射線を検出するための放射線検出器、材料サンプルを分析するための分析手順のデータベースを具えるコンピュータシステム、ユーザーに対してユーザーが対象とする材料サンプルの少なくとも１つの所望のパラメーターを認識するための情報をコンピュータシステムに入力することを要求する手段を有するコンピュータシステム、ユーザーによって入力された情報から所望の情報を得るために用いられるべきデータベースの中の分析手順を決定する手段、ユーザが対象とする少なくとも一つのパラメータを求めるための可能な分析手順から選択された少なくとも１つの分析手順をシミュレートしてサンプルから出る放射線の第１シミュレーションを生成する手段、ユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターに設定された値を変化させる手段、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変化させた後選択された分析手順を再びシミュレートしてサンプルから出る放射線の第２シミュレーションを生成する手段、第１及び第２シミュレーションを比較してこの第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を決定する手段、及び、分析手順を少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域に導くように分析装置を制御する手段を具備し、実験がＸ線散乱実験であり、第１及び第２シミュレーションがＸ線散乱パターンのシミュレーションであり、第１及び第２のシミュレーションを比較して第１及び第２のシミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を求めることを特徴とする装置。
【請求項１４】
放射線源からの放射線ビームを整形する手段が、大きさを変えることができる少なくとも１つの孔を具え、少なくとも１つの孔の大きさを選択された分析手順の要求に合致するように変化させるための手段を具備することを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
放射線を用いて材料サンプルを分析するための実験を計画するための装置であって、サンプル上に放射線を入射し且つサンプルから射出した放射線を検出することにより材料サンプルを分析するための分析手順のデータベースを有するコンピュータシステム、ユーザーに対してユーザーが対象とする材料サンプルの少なくとも１つの所望のパラメーターを認識するための情報をコンピュータシステムに入力することを要求する手段、ユーザーによって入力された情報から所望の情報を得るために用いられるべきデータベースの中の分析手順を決定する手段、ユーザーが対象とする少なくとも一つのパラメータを求めるための可能な分析手順から選択された少なくとも１つの分析手順をシミュレートしてサンプルから出る放射線の第１シミュレーションを生成する手段、ユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターに設定された値を変化させる手段、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変化させた後選択された分析手順を再びシミュレートしてサンプルから出る放射線の第２シミュレーションを生成する手段、及び、第１及び第２シミュレーションを比較してこの第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を決定し、実験を少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域に導くことを可能にする手段を具備し、実験がＸ線散乱実験であり、第１及び第２シミュレーションがＸ線散乱パターンのシミュレーションであり、第１及び第２のシミュレーションを比較して第１及び第２のシミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を求めることを特徴とする装置。
【請求項１６】
コンピュータシステムが、ユーザーに対して少なくとも１つの所望のパラメーターを求めるための可能な分析手順をアドバイスする手段、及び、ユーザーに対して第１及び第２シミュレーションを生成ためにシミュレートするべき分析手順を選択することを可能にする手段を具備することを特徴とする請求項１３乃至１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
コンピュータシステムが、キーワードに対して相互参照型のデータベースに分析手順を格納することを特徴とする請求項１３乃至１６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１８】
コンピュータシステムが、実験を遂行するための多数の種々の装置についての機器特性のデータベースを具え、ユーザーに対して使用するべき装置を定めるための情報の入力を要求し、ユーザーによって提供された情報を用いて機器特性のデータベースから１つの機器特性を選択し、シミュレーションの結果と選択された機器特性とを対照して、実験に使用されるべき実際の装置の影響を求める手段を具備することを特徴とする請求項１３乃至１７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１９】
ユーザーが複数の装置についての情報を入力する場合、コンピュータシステムが、ユーザーによって提供された情報を用いて機器特性のデータベースから１つの機器特性を選択し、各装置についてシミュレーションの結果と選択された機器特性とを対照して、実験に使用されるべき最も適当な装置を決定する手段を具備することを特徴とする請求項１３乃至１８のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
本発明は、放射線を用いて材料サンプルを分析するために用いられる方法及び装置に関するものであり、更にコンピュータを使用する知識システムの利用を含む。
従来、例えばＸ線回折実験のような実験を行う場合、放射線を用いて材料サンプルについての所望のパラメーター又は情報を求めるためには、ユーザー又は実験者は、自己の持つ知識又は実験を計画する同僚の知識に頼らざるを得ず、従って、実験の結果の正確性と有用性は、実験者及びその同僚の知識及び経験に大きく左右される。
本発明の目的は、実験の計画、及び、結果の正確性及び有用性の、ユーザー又は実験者の経験に対する依存性を除くか又は少なくとも減らす、分析手順の遂行のための方法及び装置の提供を可能にすることである。
本発明の第１の観点によれば、材料サンプルを分析するための分析手順のデータベースを具えるコンピュータシステムを有する分析装置を用いて分析手順を遂行する方法であって、コンピュータシステムが、ユーザーに対してユーザーが対象とする材料サンプルの少なくとも１つの所望のパラメーターを認識するための情報をコンピュータシステムに入力することを要求し、ユーザーによって入力された情報から所望の情報を得るために用いるべきデータベースの中の分析手順を決定し、ユーザが対象とする少なくとも一つのパラメーターを求めるための可能な分析手順から選択された少なくとも１つの分析手順をシミュレートしてサンプルから出る放射線の第１シミュレーションを生成し、次にユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターに設定された値を変化させ、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変化させた後選択された分析手順を再びシミュレートしてサンプルから出る放射線の第２のシミュレーションを生成し、第１及び第２シミュレーションを比較してこの第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を決定し、且つ、少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域において、分析手順を用いて実験が遂行されるように分析装置を制御し、実験がＸ線散乱実験であり、第１及び第２シミュレーションがＸ線散乱パターンのシミュレーションであり、第１及び第２のシミュレーションを比較して第１及び第２のシミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を求めることを特徴とする方法を提供する。
本発明の第２の観点によれば、放射線を用いて材料サンプルを分析するための実験を計画する方法であって、該方法は、サンプル上に放射線を入射し且つサンプルから射出した放射線を検出することにより材料サンプルを分析するための分析手順のデータベースを有するコンピュータシステムの利用を含む方法であり、該方法においては、コンピュータシステムが、ユーザーに対してユーザーが対象とする材料サンプルの少なくとも１つの所望のパラメーターを認識するための情報をコンピュータシステムに入力することを要求し、ユーザーによって入力された情報から所望の情報を得るために用いるべきデータベースの中の分析手順を決定し、ユーザが対象とする少なくとも一つのパラメータを求めるための可能な分析手順から選択された少なくとも１つの分析手順をシミュレートしてサンプルから出る放射線の第１シミュレーションを生成し、次にユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターに設定された値を変化させ、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変化させた後選択された分析手順を再びシミュレートしてサンプルから出る放射線の第２シミュレーションを生成し、且つ、第１及び第２シミュレーションを比較してこの第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を決定し、実験を少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域に導き、実験がＸ線散乱実験であり、第１及び第２シミュレーションがＸ線散乱パターンのシミュレーションであり、第１及び第２のシミュレーションを比較して第１及び第２のシミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を求めることを可能にすることを特徴とする方法を提供する。
本発明の方法によれば、対象の課題に最も適している分析手順をユーザー及び／又はコンピュータシステムが選択することを可能にする、可能な適当な分析手順についての有用な情報を格納して実効的にエキスパートシステムを形成するコンピュータシステムの助けによって、未経験のユーザーでも適当な実験を組立てることが可能になる。更に、少なくとも１つの所望のパラメーターの変化を考慮に入れた第１及び第２シミュレーションを比較することにより、本発明の方法によれば、少なくとも１つの所望のパラメーターについて最も敏感な領域を求めることができ、これにより実験の組立ての制約の中で、少なくとも１つの所望のパラメーターの最良の且つ最も正確な値を得ることができる。このような方法は、自分自身の以前の知識及び経験並びに相談できる他のエキスパートの以前の知識及び経験に基づいて、経験を積んだユーザーによって達成されるような結果を超えて、定性的にも定量的にも優れている。このように、本発明によれば、その実験、所望の時間及び／又は精度についての良く整えられた情報から、導入すべき分析実験の選択を行うことができ、この情報は、シミュレーションを用いて正確な方法で導出でき、従って多数の可能な情報及び種々の分析手順の考慮の後で、且つユーザーが対象とするパラメーターについて最も敏感な領域を特定した後で導出できる。本発明の第１の観点による方法は、これに加えて分析装置を自動制御することを可能にし、これにより未経験のユーザーが分析装置の組立て方法を相談する必要がなくなる。
ここで使用される「放射線」の用語は、例えばＸ線、ガンマ線、可視光線、赤外線又は紫外線のような全ての電磁放射線、又は、例えば電子線又は中性子線のような全ての粒子線を含むものと理解されるべきである。
コンピュータシステムは少なくとも１つの所望のパラメーターについて最も敏感な領域を示すことができ、これにより、ユーザが適切な実験を遂行することが可能になり、及び／又はコンピュータシステムが、そのコンピュータシステムに結合された適当な装置についての適切な実験を自動的に組立てるための情報を用いることができる。このコンピュータシステムは、ユーザが実験を遂行するために必要な装置を組立てることに未経験である場合に特に利点がある。
有利な点は、データベースにおける分析手順がキーワードに対して相互参照型で格納されており、コンピュータシステムがユーザーに対して、対応するキーワードを特定することにより、少なくとも１つの所望のパラメーターを特定するための情報の入力を要求することである。これは、未経験のユーザーに対して、正しい情報のコンピュータシステムへの入力の助けとになる。
ユーザー及び／又はコンピュータシステムが１つの分析手順を選択すると、コンピュータシステムはユーザーに対して、求めようとする第１シミュレーションを生成することが可能になるために必要なパラメーター値の情報の提供を要求する。既知の元素及び化合物についての既知のパラメーターに関する他のデータベースを使うこともでき、それから第１シミュレーションを生成するために必要なパラメーター値を求めることもできる。
第１シミュレーションを生成するために必要な全てのパラメーターを求めることができない場合は、コンピュータシステムが、各々の未知のパラメーターについて、その未知のパラメーターの値が知られることを必要とする１次パラメーターか、又は推定が適用できる２次パラメーターかを決定し、更に、その未知のパラメーターが１次パラメーターの場合、コンピュータシステムが、分析手順のデータベースから、その未知の１次パラメーターを求めるために全ての可能性のある分析手順を求め、且つ未知の１次パラメーターを求めるための分析手順をユーザーに提案することができる。これにより、１次パラメーターの１つが未知であっても、予備分析手順が未知の１次パラメーターをシミュレートするために有効ならば、少なくとも１つの所望のパラメーターを決定するために選択された分析手順がシミュレーションを行うことが可能になり、更に、これは、ユーザーにとって、少なくとも１つの所望のパラメーターを決定するための実験を遂行する前に必要な予備実験へのガイドとなる。
代替的或いは付加的には、未知のパラメーターが１次パラメーターである場合は、コンピュータシステムが、分析手順のデータベースから、１次パラメーターとして未知のパラメーターを必要とせずに少なくとも１つの所望のパラメーターを決定することができる分析手順がデータベース中に存在するか否かを決定し、ユーザーにそのような他の可能な新しい分析手順をアドバイスし、ユーザーに対して新しい分析手順を選択することを要求することができる。この後者の可能性は、可能な場合は、ユーザーが未知の１次パラメーターに対する必要性を回避する他の手順を選択することを可能にする。
勿論、コンピュータシステムはこれらのアプローチの両者に対して適合することができ、更に、例えば、１次パラメーターとして未知のパラメーターを使わずに少なくとも１つの所望のパラメーターを決定することができる分析手順がない場合は、未知の１次パラメーターを求めるための予備分析手順の使用の提案のみを行うことができる。未知のパラメーターが２次パラメーターである場合は、ユーザーは、未知の２次パラメーターのための値又は範囲を推定することを要求されるかも知れない。これに代えて、コンピュータシステムが、未知の２次パラメーターのための値又は範囲をアドバイスすることができる。
多数の種々の装置について機器特性のデータベースを具えることができる。シミュレーションの結果、即ち一般的にはそれぞれ独立の第１及び第２シミュレーションの結果又は第１及び第２シミュレーションの比較の結果は、実験に対する装置の影響を求めるために、選択された装置の特性と関係付けることができる。ユーザーが複数の回折計を利用することができる場合は、ユーザーは複数の装置に対して情報を入力し、コンピュータシステムが次にユーザーから提供された情報を用いて機器特性のデータベースから各装置についての機器特性を選択し、シミュレーションの結果と各装置の選択された機器特性とを関係付け、実験に対する装置の影響を求めることができ、これにより、ユーザーに対して実験に用いるための最も適当な装置を提案することができる。これは、実際の装置の影響をシミュレートすることを可能にするものであり、これにより、ユーザーは実験に対する影響を知ることができる。特定の装置の機器特性が不明の場合は、コンピュータシステムがユーザーに対して、特定の実験を遂行して装置の必要な特性を決定し、将来の使用のために、この特性を機器特性データベースに新しい機器特性として格納することができることを教示することができる。
本発明は、更に、第１及び第２の観点による方法に使用するための装置であって、放射線源、放射線源からの放射線ビームを整形する手段、サンプルをビームに対して所望の方向に向けることができるサンプル支持体、サンプル支持体にマウントされたサンプルからの放射線を整形する手段、及び、サンプル支持体にマウントされたサンプルからの放射線を検出するための放射線検出器を具備する装置を提供する。
ユーザーによって選択された分析手順の要求によって、装置の部分の動き又は回転を制御するための手段が具えられる。この制御手段は、分析手順を決定するために用いられるコンピュータシステムを含むことができ、従って要求される実験を自動的に組立てることができる。
他の観点においては、本発明は、放射線を用いて材料サンプルを分析するための実験を計画するための装置であって、サンプル上に放射線を入射し且つサンプルから射出した放射線を検出することにより材料サンプルを分析するための分析手順のデータベースを有するコンピュータシステム、ユーザーに対してユーザーが対象とする材料サンプルの少なくとも１つの所望のパラメーターを認識するための情報をコンピュータシステムに入力することを要求する手段、ユーザーによって入力された情報から所望の情報を得るために用いられるべきデータベースの中の分析手順を決定する手段、ユーザーが対象とする少なくとも一つのパラメータを求めるための可能な分析手順から選択された少なくとも１つの分析手順をシミュレートしてサンプルから出る放射線の第１シミュレーションを生成する手段、ユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターに設定された値を変化させる手段、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変化させた後選択された分析手順を再びシミュレートしてサンプルから出る放射線の第２シミュレーションを生成する手段、及び、第１及び第２シミュレーションを比較してこの第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を決定し、実験を少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域に導くことを可能にする手段を具備し、実験がＸ線散乱実験であり、第１及び第２シミュレーションがＸ線散乱パターンのシミュレーションであり、第１及び第２のシミュレーションを比較して第１及び第２のシミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を求めることを特徴とする装置を提供する。
他の観点においては、本発明は、分析手順を遂行するための装置であって、放射線源、放射線源からの放射線ビームを整形する手段、サンプルをビームに対して所望の方向に向けることができるサンプル支持体、サンプル支持体にマウントされたサンプルからの放射線を整形する手段、サンプル支持体にマウントされたサンプルからの放射線を検出するための放射線検出器、材料サンプルを分析するための分析手順のデータベースを具えるコンピュータシステム、ユーザーに対してユーザーが対象とする材料サンプルの少なくとも１つの所望のパラメーターを認識するための情報をコンピュータシステムに入力することを要求する手段を有するコンピュータシステム、ユーザーによって入力された情報から所望の情報を得るために用いられるべきデータベースの中の分析手順を決定する手段、ユーザが対象とする少なくとも一つのパラメータを求めるための可能な分析手順から選択された少なくとも１つの分析手順をシミュレートしてサンプルから出る放射線の第１シミュレーションを生成する手段、ユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターに設定された値を変化させる手段、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変化させた後選択された分析手順を再びシミュレートしてサンプルから出る放射線の第２シミュレーションを生成する手段、第１及び第２シミュレーションを比較してこの第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を決定する手段、及び、分析手順を少なくとも１つの所望のパラメーターについて、前記第１及び第２シミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域に導くように分析装置を制御する手段を具備し、実験がＸ線散乱実験であり、第１及び第２シミュレーションがＸ線散乱パターンのシミュレーションであり、第１及び第２のシミュレーションを比較して第１及び第２のシミュレーション間の差異が最大である回折スポットの領域を求めることを特徴とする装置を提供する。
放射線源からの放射線ビームを整形する手段は、大きさが可変の少なくとも１つの孔を具えることができ、その少なくとも１つの孔の大きさを、選択された分析手順の要求に合致するように変化させる手段を具えることができる。
次に、図面を参照し、例示の方法をもって、本発明の実施例を説明する。図において、
図１は本発明による方法に用いられる装置を説明する図、
図２は本発明による１つの特別な方法を説明するフローチャート、
図３は本発明による上記の例を更に詳細に説明するフローチャート、
図４は所定の分析手順における第１及び第２シミュレーションの結果を示すグラフ、
図５は図３に示された第１及び第２シミュレーションの比較の結果を示すグラフである。
勿論、これらの図面は寸法を表すものではないこと、及び同じ参照番号は明細書全体を通して同様の部分について用いられることが理解されるべきである。
図面を参照すると、放射線を用いて材料サンプル30を分析する実験を計画する方法が示されている。この方法は、放射線を用いて材料サンプル30を分析するための分析手順APのデータベースDBAを持つコンピュータシステム10を使用する。このコンピュータシステム10は、ユーザーに対して、ユーザーが対象とする材料サンプル30の少なくとも１つの所望のパラメーターＰdを認識するための情報をコンピュータシステム10に入力することを要求し、ユーザーによって入力された情報から、所望の情報を得るためにデータベースDBA中のどの分析手順APが利用できるかを決定し、少なくとも１つの所望のパラメーターＰdを求めるための可能な分析手順をユーザーにアドバイスすることができ、ユーザー及び／又はコンピュータシステムによって可能な分析手順から選択された分析手順をシミュレートしてサンプルから射出される放射線の第１シミュレーションＩ1を生成し、ユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターＰdの影響を変化させた後で再び選択された分析手順をシミュレートしてサンプル30から射出される放射線の第２シミュレーションＩ2を生成し、第１及び第２シミュレーションＩ1及びＩ2を比較して第１及び第２シミュレーションの差異が最大になる領域を求め、実験を少なくとも１つの所望のパラメーターについて最も敏感な領域に導くことを可能にする。
一般的に、コンピュータシステムは、ユーザーが対象とする少なくとも１つの所望のパラメーターＰdを考慮に入れずに第１シミュレーションを生成することができる。この場合、その少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変えることは、そのパラメーターを考慮に入れることである。他の場合、少なくとも１つの所望のパラメーターの影響を変えることは、少なくとも１つの所望のパラメーターの実際の値又は値の範囲を第１及び第２シミュレーションの間で変化させることである。
本発明による方法は、当面の課題に対して最も適切な分析手順を選択するために可能で適当な分析手順について利用できる情報を格納する、実質的にエキスパートシステムを形成するコンピュータシステムの援助の下に、未経験のユーザーが適切な実験を組立てることを可能にする。更に、少なくとも１つの所望のパラメーターＰdを考慮に入れない第１シミュレーションと、少なくとも１つの所望のパラメーターＰdを考慮に入れた第２シミュレーションとを比較することによって、本発明による方法は、少なくとも１つの所望のパラメーターについて最も敏感な領域（即ち、第１及び第２シミュレーション間の差異が最大の領域）を求めることを可能にし、これにより、実験の組立ての制約の中で、少なくとも１つの所望のパラメーターについての可能な限り最良の且つ最も正確な値を得られることになる。
コンピュータシステム10は、続いて分析装置を制御して、分析手順を用いる実験が少なくとも１つの所望のパラメーターについて最も敏感な領域で遂行されるように導くことができる。このように分析装置は、自動的に制御され、従って未経験のユーザーが分析装置を組立てる方法を相談する必要はない。
特に図を一瞥すると、図２は、本発明により、Ｘ線回折又は散乱実験のような実験を計画するための特別な方法を説明するための簡略化されたフローチャートを示し、一方、図１は、この場合Ｘ線回折計であるこの方法に使用するのに適している装置20の１つの例に結合されたコンピュータシステム10を含む、上記の方法に用いるに適した装置１を説明する図である。
コンピュータシステム10は、適当な従来のディジタルコンピュータシステムであってもよく、ワークステーション、スタンドアロンパーソナルコンピュータ又はメインフレームコンピュータに接続されたターミナルの形であってもよい。コンピュータシステム10は、通常の中央処理ユニット、メモリー及びこれに対応する画像表示装置等からなり、適当な命令プログラムを格納する従来型のコア即ち「マザーボード」10を有する。
コンピュータシステム10は、多数の可能なＸ線回折分析手順APに関する情報をディジタルに格納する第１データベースDB1を具える。従来のデータベース技術を用いる既知の方法で格納された情報は、ユーザーによってキーボードからアクセスされ、入力されるか又は選択されることが可能になっている。第１データベースDB1は、例えばルックアップテーブルの形であってもよい。一般的に、第１データベースDB1は、アルゴリズム又はアルゴリズムの名称に加えて、後述するように、１次値及び２次値に分けられるパラメーターと共に、分析手順のシミュレーションを可能にするために必要なパラメーターに関する情報を含む。特定のパラメーターが広い範囲の材料サンプルについて比較的固定された値を持つ場合には、パラメーター又はパラメーターの範囲の実際の値が第１データベースDB1に格納されてもよい。
上記のように、アルゴリズムが第１データベースDB1に格納されるとしても、一般的には、分析手順がシミュレートされることが可能になるための実際のアルゴリズムは別個のディジタル記憶データベースDBAに格納される。
コンピュータシステム10は、この例では、元素の原子量、化合物及び通常の合金又は混合物の構成、及び、通常の元素又は材料の既知の散乱係数及び存在する場合は結晶構造情報のような、材料サンプルを識別するために有用な既知の情報をディジタルに格納する第２データベースDB2を有する。このような情報は時に応じて追加され、例えばコンピュータシステム10を用いて遂行された以前の実験から得られた情報を含むことができる。
更に、多数の種々の型の回折計装置についての情報、特に、特定の装置がシミュレートされるべき回折パターンに影響を与えるという情報（ここでは簡単化のために機器特性という）をディジタルに格納する第３データベースDB3が具えられる。この情報は、装置の特性を識別するために、生産者又はユーザーのキーボードの入力によって装置に与えられた名称又はコードのいずれかを介してアクセスされることが可能なような方法で格納される。
装置が特別に製造され本発明による方法に用いられる場合には、この装置の機器特性は例えばフロッピィーディスクによって提供され、これはユーザーによってデータベースDB3に追加される。例えばその装置が自家製であるか又は特別に改造された場合のように、或る理由があって実験に使用されるべき特定の装置について利用できる情報が存在しない場合は、ユーザーは、適当な段階で或る種の標準的な実験を行い、その装置の機器特性についての必要な情報を得てそれをデータベースDB3に格納することを要求される。勿論、機器特性は将来の使用に備えてデータベースDB3に格納することができるので、このような処理は一般的には特定の装置について一度だけ行うことが必要であるに過ぎない。データベースDB3に格納すれば、未知の又は非市販品の回折計について機器特性を求めることができるようになるので、大きな柔軟性を持つことができる。
データベースDB1,DB2,DB3及びDBAは、例えばコンピュータシステム10のハードディスク又はＣＤ−ＲＯＭのような適当な従来の形をとることができる。
コンピュータシステム10は、更に表示装置２を有する。この表示装置は、通常は陰極線管（CRT）又は液晶ディスプレイ（LCD）であるが、いかなる型の表示装置でも使用することができる。入力装置３は、ユーザーがコンピュータシステム10に情報を入力することができるようにする。入力装置３は通常キーボード入力装置であり、可能な場合にはマウス又は同様の入力装置と共に用いられるが、他の型の入力装置を用いることもできる。
この特別な例においては、コンピュータシステム10は、更に本発明による方法を遂行するためにＸ線回折計20の動作を制御するようにされる。これにより、ユーザーがアドバイスされた方法を受入れることを通知すれば、本発明による方法によって決定され、所望のパラメーターＰdを得るために最も適している実験が自動的に遂行されることが可能になる。しかしながら、勿論、回折計をコンピュータシステム10から完全に分離し、コンピュータシステム10から独立して、コンピュータシステム10からユーザーに提供された命令に基づいてユーザーが組立てることができる。
図１に示されるように、回折計20は、この例ではＣｕＫ線のＸ線を出す適当なＸ線源21を具える。この例のＸ線源は電子銃21aを具え、これはこの場合高エネルギー電子ビームを銅の陰極即ちターゲット21bに向けて出し、Ｘ線ビームを発生させる。勿論、例えばシンクロトロンＸ線源のような他の適当な型のＸ線源を用いることができる。
勿論、「ビーム」という用語は便宜上の目的のためにのみ用いられ、Ｘ線「ビーム」はＸ線源及び遂行されるべき特定の実験による要求に対応して連続的又はパルス的であってもよいことが理解されるべきである。
好ましくは、陰極21bは回転可能の支持体21c（図１には極めて略図的に示されている）にマウントされ、陰極21bが回転し、実験の必要性に合わせて、Ｘ線ビームが点から線に或いはその逆に変化して分解能を変化させることができるようにされる。図１に示されるように、回転可能の支持体21cは、コンピュータシステム10の制御の下に、ステッパーモーターのようなモーターM1によって回転される。
陰極21bから射出されたＸ線ビームはＸ線源21の窓21d及び次にＸ線ビームを整形するための入射孔又はスリット22を通って進む。入射孔又はスリット22の大きさは、やはりコンピュータシステム10によって制御される第２モーターM2によって調整される。
この例においては、曲面単結晶モノクロメータ23が用いられ、これにより単一の特性Ｘ線の選択が可能になる。勿論、例えば欧州特許出願EP-A-0110469及び米国特許US-A-4567605に開示されている４結晶モノクロメータのようなどのような型でも適当なモノクロメータを用いることができる。図１に示されるように、モノクロメータ23の運動はコンピュータシステム10によって制御されるモーターM3によって行われる。
図１にはモノクロメータを用いる場合が示されているが、例えばＸ線ビームを変調するために１又は複数のスリットが用いられるような、どのような適当な型のＸ線ビームを変調する手段でも使うことができる。このようなスリットは、入射スリット22のように、やはりコンピュータシステム10によって制御されるモーターによって調整される。
サンプル30を載せるためのサンプル支持体24及び検出器システム25は、検出器システム25及びサンプル支持体24をゴニオメータの中心Ｃの回りに相対的にω’及びω回転させることができる、適当な既知の型のゴニオメータ（図示されていない）にマウントされる。図示されていないが、この運動は、コンピュータシステム10によって制御されるようにすることができる。図１に示されるように、サンプル支持体24はやはりゴニオメータにマウントされ、それぞれサンプル30に垂直な軸の回り及びサンプルの面中の軸の回りの２つの加重の角運動φ及びχが可能になり、これにより、回折スポットが三次元的に考慮されるようになる。この運動は、コンピュータシステム10の制御の下で１又は複数のモーター（１つのモーターM4が図示されている）によって行われる。図１には示されていないが、サンプル支持体24を、相互に直交する３つの軸（通常はｘ，ｙ及びｚ）について並進運動させ、支持体24にマウントされたサンプル30の正確な位置決めを可能にする手段を設けてもよい。
検出器システム25は、例えば、比例カウンタ、シンチレータとフォトンカウンタ、又は、線形又は二次元の電荷結合デバイス、又は、必要ならばＸ線をそのアレイで検出できる放射線に変換する適当なエネルギー変換デバイスと結合した薄膜感光性アレイのような、どのような適当な型の検出器25aを具えてもよい。位置感度を具え好ましくは固体状態のＸ線検出器25aを使用すれば、データ収集時間を改善する。
サンプル30から出たＸ線ビームは、検出器25aに達する前にＸ線ビームの受容角又は方向を定める働きをする射出孔又はスリット26を通る。射出孔又はスリット26の大きさは、入射スリット22と同様に、やはりコンピュータシステム10によって制御されるモーターM5によって調整される。勿論、用いられる検出器の特定の型に従って射出スリット26が不要の場合もある。入射及び射出スリット22及び26の大きさを変えることが可能であることにより、必要な場合又は大きい範囲の回折空間に亘って分解能又はサンプル領域を同一に保つ場合には、分解能又は放射線が当たる領域を変えることができる。
必要ならば、サンプル30と検出器25aとの間にアナライザ27を置くことができる。図示されているように、アナライザ27は、例えば本発明の発明者による文献「高分解能多重結晶多重反射回折計」（"A High-Resolution Multiple-Crystal Multiple-Reflection Diffractometer",Journal of Applied Crystallography,Vol.22,pp64-69,1989）に記載されているような多重バウンスアナライザ結晶であってもよい。
図１には反射型の回折計が図示されているが、勿論、本発明は透過型の回折計についても適用される。
次に、本発明による特別な方法の一般原理を図１及び２を用いて説明し、続いてこの方法を特別な問題に適用する特別な例について説明する。
簡略化されたフローチャートである図２のブロック41に示すように、コンピュータシステム10を起動して本発明による方法を遂行するが、ここでユーザーに対してディスプレイ２に、この方法の目的を説明するイントロ又はウェルカム画面が表示される。
ユーザーは次に、ディスプレイ２上の新しい画面によって、分析しようする材料サンプルの詳細及び求めようとするそのサンプルの所望のパラメーターを入力することを要求される（図２のステップ42）。コンピュータシステムは、好ましくはユーザーに対するガイドを設定し、ユーザーがキーボードで第１文字を入力した時、コンピュータシステム10がディスプレイ２上にその文字で始まる全ての実際のキーワードのリストを示す。
この例においてはユーザーは単に利用できる情報を入力しコンピュータシステム10がこれに対応するデータを抽出するが、データ入力はメニュー駆動方式であってもよい。この方式では、ユーザーは、キーボード３又はマウス又はライトペンのような他の適当な入力装置を用いてディスプレイ２上に示された１又は複数の最初のキーワードを選択する。続いて、コンピュータシステムは、ユーザーによって選択されたか又はユーザーによって入力された情報から求められるキーワードをコンピュータシステムが利用できるようになり、データベースDB1を用いてユーザーによって要求された情報を得るに適した分析手順を選択するために使用するのに充分な情報が得られるまで、ユーザーに対して追加の情報の入力を要求する。
分析手順APに関する情報はデータベースDB1中に格納されており、所定の分析手順に関する情報のアドレスが特定のキーワードに関連付けられている。従ってユーザーが適当なキーワードを入力するか又は選択すると、コンピュータシステム10が、入力されたか又は選択されたキーワードを実効的に用いて選択されたキーワードに対応する分析手順APに関する情報をデータベースDB1から引き出す。図２の特別な方法においては、コンピュータシステムは次に、図２のステップ43に示されるように、選択されたキーワードに対応する分析手順APに関する情報をユーザーに対してディスプレイ２上に表示する。
ここでディスプレイ２に各可能な分析手順APについて分析手順の概要の説明を表示し、ユーザーが分析手順又は方法の選択についての助けを受けて所望のパラメーターＰdを求めるために、ユーザーから知ることを要求された情報又は基本的なパラメーターを識別する。この特別な方法のこの段階で、図２のステップ44に示すように、ユーザーは、表示された分析手順の１つを選択することを要求される。この要求は、ユーザーが、入力装置３を用いてディスプレイ上のユーザーが選択することを希望する分析手順に対応するコードを入力するか、又は、マウス又は他の同様の入力装置を用いてディスプレイ２の適当な部分を選択するか又はクリックして所望の分析手順を選択することによって実行される。
ユーザーがこの選択を行うと、コンピュータシステム10は、ステップ46で、データベースDB1又はデータベースDBA中の選択された分析手順に、選択された分析手順APをシミュレートするために必要なパラメーターのリストを求めるための質問を行う。
各分析手順に対して要求されたパラメーターは、通常は、シミュレーションを行うためにその値を知ることが必要な１次パラメーター、及びデフォルト値又は予測値又はリファインされた値である２次パラメーター（即ち、選択された分析手順又はリファインされ或いは調整される所望のパラメーターＰdを含むパラメーターについてのアルゴリズムによってシミュレートされた回折パターンに対して小さな（２次的な）効果のみを持つパラメーター）を含む。
コンピュータシステム10が、選択された分析手順がシミュレートされるために必要な１次及び２次パラメーターをデータベースDB1又はDBAから決定すると、ユーザーは、ディスプレイ２を通して、選択された分析手順がシミュレートされるために必要な１次及び２次パラメーターについてのアドバイスを受ける。コンピュータシステム10は次に、ステップ47及び48で、ユーザーに対して、選択された分析手順がシミュレートされるために必要な１次及び２次パラメーターの値を与えることを要求する。ユーザーが１次パラメーターの必要な値を与えることができず、コンピュータシステム10がデータベースDB2（用いられるならば）中のそのパラメーターに対して値を与えることができない場合は、コンピュータシステム10はデータベースDB1を用いて、その欠落パラメーターを必要としない他の分析手順をサーチし、ステップ43乃至48を繰り返す。これと異なり、前記の他の分析手順が見つからない場合は、コンピュータシステム10は、その欠落１次パラメーターを求めるための分析手順を捜し、ユーザーに対して、その欠落１次パラメーターを求めるために予備実験を行う必要があることをアドバイスする。勿論回折装置20がコンピュータシステムに結合されている場合は、動作波長のような或る種のパラメーターは、その装置のメモリーから取り出されて直接装置から得られ、例えばダウンロードされる。
２次パラメーターについての情報がユーザーから又はデータベースDB2から得られない場合は、コンピュータシステム10は、デフォルト値又はその特定の分析手順APをシミュレートするためのアルゴリズムに対応する期待値を用いるか、ユーザーに対して、欠落２次パラメーターに対する推定又は推定範囲を入力することを要求することができる。例えば、最初の対象がサンプルの結晶のサイズにあるとすれば、代表的な必要な１次パラメーターは実験に使用するＸ線の波長及び研究対象であるサンプルを構成する材料の化学組成であり、一方、代表的な２次パラメーターは、例えばサンプルの成長条件に関する情報から求められる結晶のサイズの評価であるかも知れない。
必要な１次及び２次パラメーターが得られると、データベースDBAに格納されている選択された分析手順APのためのアルゴリズムが、理想的な回折計、即ち対象とする回折空間全体に亘って機器特性が一定である回折計について、回折パターンをシミュレートするために用いられる。図２におけるステップ49に示されるように、対象のパラメーターを考慮に入れない第１回折パターンＩ1が最初に計算され、次に対象のパラメーターＰ1を考慮に入れた第２回折パターンＩ2が計算されることを示す。
第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2は、次にステップ50において規格化され、回折空間の中のそれぞれ予め定められた点（即ち予め定められた２θ値）について、第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2の１つの値を他の値から減算することにより比較され、回折空間の中の各点における２つのパターンの間の差異が求められる。コンピュータシステム10は、次に回折空間においてこの差異が最大の箇所を求め、理想的な回折計について、対象のパラメーターについて最も敏感な回折空間の領域を選択し、実際の実験が遂行されるべき回折空間の領域を決定する。
可能な実験のリストが生成され、対象のパラメーターに対する感度の順に整理される。このリストはディスプレイ２上でユーザーに表示され、これによってユーザーはこの処理を続ける。
図２の特別な方法のこの段階において、理想的な回折計についてのシミュレーションが終了している。次にステップ51で、使用される装置の適当な機器特性を求めるために、ユーザーが、使用されるハードウェア即ち回折計に関する情報を入力することを要求されるか又は例えばディスプレイ２に表示されたリストから回折計を選択することを要求される。勿論、複数の回折計を使用することが可能な場合は、コンピュータシステム10は全ての利用可能な回折計を検討し、実験のために最も適している回折計をユーザーにアドバイスする（又は、コンピュータシステムが自動的に回折計を制御する場合は、選択する）。情報即ち選択された回折計に具えられるべき機器特性IPが、次に、データベースDB3から又はその装置自体からダウンロードされて得られる。機器特性は、一部はアルゴリズムの形で、一部は設定のための実際の数値の形等で、データベースDB3に格納されてもよい。実効的には、格納された機器特性が、各回折計に対して、回折パターンにおける使用可能な全ての領域に対するその回折計のそれぞれの可能な設定のための適格性を与える。
必須の機器特性IPが求められると、次にステップ52において、可能なそれぞれの回折計設定について、規格化された第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2が別個に機器特性と対照され、所望のパラメーターＰdについて最も敏感な回折空間の領域における機器特性IPの影響を求めるために前記で説明した方法と同様の方法で、可能なそれぞれの回折計設定について、２つの対照値ＧＩ1及びＧＩ2間の差異が求められる。次に、機器特性の影響に従って実験のリストが再配列される。実験の順序は対象のパラメーター、回折効果及び設定及び使用されるべき回折計の型に従う。
少なくとも或る種の環境においては、第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2を別個に機器特性対照値と対照して次に差異を求めるのではなく、既に得られた差異プロファイル（即ち第１及び第２回折パターン間の回折空間における対応点間の差異）を機器特性対照値と対照することが可能な場合がある。
計算能力が問題にならない場合は、機器特性対照値との対照の前の、規格化された第１及び第２回折パターンを比較するステップを省略することができる。しかしながら、このステップを含むと、所望のパラメーターＰdが著しい影響を持たないどのような回折空間の領域についても、機器特性対照値との対照を省略することができ、従って計算時間を減少させるという利点を有する。
ステップ53で、実験の可能なリストが精度及び／又は実験に要する時間に関して配列され、ステップ54で、対応する精度、（所望のパラメーターに対する感度）、使用すべき回折計、回折計の設定、実験に必要な時間及びその他についての実験の選択のリストがディスプレイ２上に表示される。
従って、ユーザーは選択を行い、図１に示されるような装置の場合には、コンピュータシステム10が回折計20を制御し、制御信号を適当なモーター及び回折計20の中の他の制御部品に供給することによって所望の実験を組立てて実行する。勿論、複数の回折計を使用可能ならば、コンピュータシステム10は各回折計にリンクされる。
図３は本発明による特別な方法の可能な１つの例を説明する図であり、この図には、必要なパラメーターの決定からのステップが、図２におけるよりも更に詳細に示されている。
図３に示されている特別な方法は、必要なパラメーターが入力されるステップ46までは図２と同様に進行する。ステップ47で、ユーザーが必要なパラメーターに関して利用できる全ての情報を入力すると、ステップ60で、コンピュータが全ての必要なパラメーターＰについての値が得られたか否かをチェックする。この回答がイエスならば、コンピュータシステム10は以下に述べるようにシミュレーションに進む。しかしながら、回答がノーの場合は、ステップ61で、全ての１次パラメーターについての値が得られたか否かをチェックする。この回答がイエスならば、ステップ62で、コンピュータシステムは、ユーザーに対して推定値の入力或いは範囲の付与を要求するか、又は、未知の２次パラメーターについて適当なデータベースDB2からデフォルト値又は範囲を得ることをコンピュータに対して要求することをユーザーに対して要求する。
ステップ61で、コンピュータシステム10が未知のパラメーターが１次パラメーターＰ1であることを決定すると、ステップ63で、ユーザーが、欠落している１次パラメーターの値を求めるために予備シミュレーションが行われるべきである旨のアドバイスを受け、ステップ64で、コンピュータシステム10は、キーワードのような未知のパラメーターの名称を用いてデータベースDBAから予備分析手順PAPを選択し、データベースDB1中で１次分析手順を捜す。ステップ65では、欠落している１次パラメーターＰ1の値を求めるために必要な予備分析手順が実行される。図３に詳細は図示されていないが、未知の１次パラメーターをシミュレートする手順は、所望のパラメーターＰdを得るために遂行される実験を決定するために最終的に用いられる手順と同一又は同様であってもよく、従って、この手順は、実効的に、未知の１次パラメーターＰ1を求めるための最初の実験を行うことをユーザーに指示する命令になる。これと異なり、特定の未知の１次パラメーターＰ1の性質により、予備手順が、単に未知のパラメーターの値を求めるための適当なアルゴリズムの使用からなる場合もある。
図３に示されるように、ステップ61乃至65は、ユーザーの所望のパラメーターＰdの影響を決定するためのシミュレーションを行うために必要な全てのパラメーターについての値を、コンピュータシステム10が持つまで繰り返される。全ての必要なパラメーターが既知になると、ステップ66で、コンピュータシステム10は、格納されている選択された分析手順APのためのアルゴリズムを使って第１シミュレーション即ち第１回折パターンＩ1を２θの関数Ｆ1（Ｉ1＝Ｆ1（２θ））として生成する。ここでＦ1は所望のパラメーターＰdを考慮していない。ステップ67では、第２シミュレーションが行われ、第２回折パターンＩ2が所望のパラメータＰdを考慮した２θの関数Ｆ2（Ｉ2＝Ｆ2（２θ））として生成される。
ステップ68では、各シミュレーションに対してＩの最大値が１又は他の定数になるようにする、いずれかの適当な規格化処理を用いて、第１及び第２シミュレーションＩ1及びＩ2が規格化される。勿論、第１シミュレーションＩ1に対する規格化処理は第２シミュレーションの前に実行してもよい。
次に、コンピュータシステム10は、２θの各選択された値即ち予め定められたステップΔθで増加する２θの値について、Ｉ1及びＩ2間の差異を求め、回折空間の差異が最大である領域を選択するための処理を行う。図３はこれを遂行するための１つの可能な方法を示す。図３に示されるように、コンピュータシステム10は、最初にステップ69で、カウンタをｎ＝１にセットし、ステップ70で、その２θの値について、次のように差異を求める。
ΔＩn＝Ｉ1（２θn）−Ｉ2（２θn）
ステップ71では、コンピュータシステム10がΔＩnを格納する。図３のステップ72a及び72bに示すように、ｎ＝１ならば、コンピュータはΔＩnの最初の値をΔＩmax及びΔＩminとして格納する。ｎが１に等しくないならば、ステップ73で、コンピュータシステム10はΔＩn＞ΔＩmaxであるか否かをチェックし、肯定ならばΔＩnの値を最大値ΔＩmaxとして格納する。（ステップ74）。回答が否定ならば、ステップ74aで、コンピュータシステム10はΔＩn＝ΔＩmaxであるか否かをチェックし、肯定ならば、ステップ74bで、それをΔＩnmaxとして格納し、全ての最大値ΔＩnmax及びそれらに対応する２θ値を格納する。ステップ75において、ΔＩn＜ΔＩminであることが決定されると、ステップ76で、新しいΔＩnの値が新しい最小値ΔＩminとして格納される。次にステップ77に示されるように、コンピュータシステム10はｎ＝Ｎであるか否かをチェックする。Ｎは比較が行われる２θの値の数である。回答が否定ならば、ステップ78で、コンピュータは、カウンタを歩進させ、ｎがＮになるまでステップ70乃至77を繰り返す。この繰り返しの度毎に、各２θnについて異なる値ΔＩnが格納され、他の最大値ΔＩnmaxと共に、実際の最小及び最大値ΔＩmin及びΔＩmaxが格納される。
ステップ77の質問に対する回答がイエスの場合は、図３のステップ79に示されるように、コンピュータシステム10は、第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2及び差異の値ΔＩnををディスプレイ２上に表示する。好ましくは、これらの値はＩ1，Ｉ2及びΔＩn対２θのグラフとして表示されるが、数値のリストとしても表示できる。
次に、コンピュータシステム10は、所望のパラメーターＰdに対して最も敏感な回折空間の領域、即ちどのような適当なアプローチを用いても差異ΔＩが最大である領域を求める。この例では、コンピュータシステム10は、ステップ80で、最初全てのセットのカウンタをｘ＝１にし、次にステップ81で、ｘΔＩmaxに等しい各ΔＩnの回りの回折空間（即ち２θの範囲）の領域Ｒx＝ＡｘΔＩmaxを選択する。各領域Ａは、固定幅、又はｘΔＩmaxについて２θの範囲、又はｘΔＩmaxについて２θ値で限定された幅で、この中でｘΔＩnが例えばｘΔＩmaxの９０％のような所定の割合まで減少する幅を持つ。実際のｘΔＩmaxの割合はΔＩmin値とｘΔＩmax値との間の差異の所定の比率であるように定められる。これらの領域Ｒxは、ステップ82で格納される。
図３に示されるように、この手順は、感度の低い領域を連続的に定めるためにｘを減らしながら（この例の設定は、ステップ83で、１０ｘ＝１０ｘ−１）繰り返され、ステップ84で、ｘ0を所定の値とした時、コンピュータシステムがｘ＝ｘ0を決定するまで、ステップ81乃至83が繰り返される。ステップ85で、回折空間の領域Ｒxがｘのそれぞれの値に対して格納され、探査されるべき回折空間及び所望のパラメーターに対する領域Ｒxの感度がｘと共に減少する様子がユーザーに対して表示さる。
次に、ステップ51（図２参照）で、ユーザーは、ハードウェア即ち実験に使用可能の回折計に関する情報の入力を要求される。この入力は、ステップ42での情報の入力と同様の方法、即ちユーザーがキーワードを入力するか又は設定することによって行われる。コンピュータシステム10は、ステップ86で、これらのキーワードをアドレスとして用いて適当な機器特性IPを選択する。勿論図３には図示されていないが、ユーザーによって入力された情報に対応する機器特性をコンピュータシステム10が見出せない場合又はユーザーが必要な情報を持っていない場合は、コンピュータシステム10は、使用する装置に関する必要な情報が得られる１又は複数の標準的な実験を行うことをユーザーに指示する。コンピュータシステム10が回折計にリンクされておれば、回折計によってコンピュータシステムに動作波長のような情報が送られるようにすることができる。機器特性IPが決まると、ステップ87及び88で、コンピュータシステムが規格化された回折パラメーターＩ1及びＩ2を機器特性IPと対照し、対照値ＧＩ1及びＧＩ2を得る。次にステップ89に示されるように、例えば２θのそれぞれの値に対してΔＧＩnを見出すことによって最も敏感な領域が定められる。これは、基本的には、第１及び第２回折プロファイルＩ1及びＩ2にではなく、対照値ＧＩ1及びＧＩ2に対するステップ69乃至84と同様のステップを実行することによって達成される。従ってこの場合のステップについての詳細な説明は行わない。この手順は２θの全範囲について行われるか又は簡単に前もって定められた領域Ｒxについて行われる。勿論、対象の領域を求めるために、２θに加えて、ω、χ又はφのような他の角度変数についても同様のステップが実行される。
ステップ54で可能な実験のリスト及びそれらの精度がユーザーに表示される。このリストには、実験即ち装置設定及び実験が行われるべき回折空間の領域が、各Ｒxについて、所望のパラメーターに対する感度の順にリストされる。情報が機器特性IPから得られるか又は回折計20について入力された情報である場合は、このリストは実験のための適当な時間を含むことができる。上述のように、コンピュータシステム10を、回折計又は回折計のうちの選択された１つを直接制御するために使用することができる。
特別な分析手順の１つの例を与えるために、上述のように、ユーザーが、多結晶材料サンプルの平均の結晶サイズを得るために最も適当な実験を決定することを対象としているものとする。このような場合、（図２のステップ42で説明したように）ユーザーは、次のようなキーワードの１又は複数を含むテキストを入力するか又は選択する。
サイズ
広がり
粒子
結晶
結晶粒
長さ
スケール
図２又は３のステップ43で、コンピュータシステム10は、サイズの影響を決定するために可能な分析手順を選択する。次に、この図２及び３の特別な方法においては、ステップ44でディスプレイがアルゴリズムの概要を表示する。この場合３又はそれ以上の可能な分析手順が表示される。しかし、簡略化のため、ここでは１つだけ（実際にユーザーによって選択された１つ）について説明する。
ディスプレイ２は、この特別な分析手順のためのアルゴリズムについて次のメッセージを示す。
このアルゴリズムは、バルク材料中の平均の結晶サイズが回折プロファイルに与える影響をモデル化するものである。
ステップ44で、ユーザーがこの分析手順を選択するとすれば、コンピュータシステム10は、次にユーザーに対して、必要なパラメーターを得るための少なくとも若干の情報を与えることを要求する。この場合は、必要なパラメーターは次に示す３つの型に分けられる。
ＳＴＲＵＣＴ：サンプルについてのバルク構造情報
ＭＩＣＲＯ：例えば結晶粒の特性のような、材料の微視的に性質についての構造情報
ＴＵＢＥ：Ｘ線源についての情報
この例においては、要求されるパラメーターは次の通りである。
１次パラメーター：
ＳＴＲＵＣＴ
θ
ＭＩＣＲＯ
歪み
ＴＵＢＥ
λ
２次パラメーター：
ＳＴＲＵＣＴ
不要
ＭＩＣＲＯ
サイズ
ＴＵＢＥ
Δλ
ここで、θは測定されるべきピークについてのブラッグ角であり、データベースDB2を用いてλ及びサンプル30の材料から求められ、「歪み」は結晶粒の歪みの分布即ち微視的歪み、λはＸ線源によって供給されるＸ線の波長、Δλはλについての実験の波長バンドパス、「サイズ」は求めることが所望されているパラメーターＰdの値における推定である。勿論、回折計又は回折計の選択がλの変化を許容する場合は、λは選択される変数であり、即ち２次パラメーターでもよい。
ステップ47で、ユーザーが、求めることが可能なこれらのパラメーター又は情報を与えることができる（又はコンピュータシステム10がデフォルト値又は範囲を与えることができる）とすると、コンピュータシステム10は、結晶のサイズを考慮に入れずに、ブラッグの法則（ｎλ＝２ｄsinθ）を用いて、回折パターンＩ1を計算（図３のステップ66）する。回折パターンＩ2は結晶のサイズを考慮に入れて、データベースDB1又はアルゴリズムデータベースDBAに格納されている情報を用いて計算される（図３のステップ67）。結晶のサイズは、次のシェラーの方程式によって明確に定まっているように、回折ピークの幅を広くする。
β＝Ｋλ／（サイズ×cosθ）
ここで、βはピークの幅、θはブラッグ角、λは波長、Ｋは定数である。このように実効的には、第１回折パターンＩ1の各ピークの幅は広くなり、又はそのθ位置から導出された幅βで見積もられた結晶のサイズのロレンツ（コーシー）プロファイルと対照され、第２回折パターンＩ2を生成する。
次に第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2が規格化され（図３のステップ68）、回折空間の所定の選択された点（明らかに選択された点が相互に近い程比較の精度は高い）のそれぞれについてのそれらの値の一方から他方を減じて（図２のステップ50、図３のステップ69乃至85）、結晶のサイズに最も敏感な回折空間の領域Ｒx、即ち第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2の差異ΔＩnが最大である領域を求める。
適当な機器特性IPがデータベースDB3から選択されるために使用されるべき回折計についての情報をユーザーが入力（図２及び３のステップ51）した後（図３の例のステップ86）、使用されるべき実際の回折計の影響は、図２のステップ51で説明し且つ図３に示された例のステップ87乃至89で詳細に説明されているように、可能なそれぞれの回折計設定について、第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2の結果を機器特性IPと対照することによって求められる。ユーザーに対しては、可能な実験について、所望のパラメーターに対するそれらの感度及びシミュレーションによって求めることができる場合には、実験の精度及び必要な時間がディスプレイ２上に表示される（図２及び３のステップ54）。可能な実験のうちの１つをユーザーが選択すると、コンピュータシステム10がユーザーに、調査すべきサンプルをサンプルホルダー24上にマウントすることを指示し、サンプル30がユーザーによって正しく配置されると、自動的に回折計20を設定するか又は選択し、実験を遂行する。
図４及び５は、ユーザーに対してディスプレイ２上に表示される代表的なグラフを示す。図４は強度Ｉ対２θのグラフであり、実線の曲線は「理想的な」回折プロファイルについてのシミュレーションＩ1を示し、点線の曲線は理想的なプロファイルに対するサイズの影響を含む第２シミュレーションＩ2を示す。図５は第１及び第２シミュレーションＩ1及びＩ2間の差異ΔＩのプロットを示すものであり、差異が最大の位置即ち結晶サイズの影響に最も敏感な位置をユーザーに示すものである。
回折計20を設定するために、図４及び５のグラフに示された情報を直接用いることができるが、一方、特に未経験のユーザーのためには、コンピュータシステム10によって、ユーザーに対して実験の提案及び回折計の設定の指示を文書で提供することが望ましい。
他の例として、ユーザーが、相Ａ及びＢが部分的に反応して相Ｃになる材料サンプル中の相Ａの割合を見出す適当な実験を定めることを望んでいるとする。
このような反応の型は、
（１）完全な反応については    Ａ＋Ｂ＞＞＞Ｃ＋？
（２）部分的な反応については  Ａ＋Ｂ＞＞＞Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋？
であり、最終的に所望の情報は簡潔に（２）におけるＡの重量比である。上述の例のように、ユーザーはキーワードを入力するか又は選択する（図２及び３のステップ42）。この例のキーワードは、
成分比
重量
相
比率
成分
の１つ又は複数であってもよい。
次にコンピュータシステム10は、ユーザーによる入力又は選択されたキーワードに対応する１又は複数の分析手順が発見されるまで、データベースDB1中で各分析手順に対応するキーワードをサーチする（図２又は３のステップ43）。コンピュータシステム10は、ユーザーによる入力又は選択されたキーワードに対応する２又はそれ以上の分析手順を発見することがあるが、簡略化のため、ユーザーによって実際に選択された分析手順のみを検討する。
次に、コンピュータシステム10は、例えばこの例でユーザーが最終的に選択する分析手順、即ちＭＥＴＨＯＤ：ＰＯＲＴＩＯＮ＿Ｗのためのそれぞれに位置した分析手順の説明をユーザーに表示する（図２及び３のステップ44）。その記述は、
この方法は部分的に反応した相の重量比率を決定する。全ての相成分が既知ではなく、そのうちの１つは純粋形で用いることができる。
ここで用いられる「相」の語は、同一の材料又は種々の元素又は化合物の種々の実際の相を意味するものと理解されるべきである。
コンピュータシステム10は、手順の理解についてユーザーを助けるため、分析手順の更に他の情報を表示することができる。例えば、
ＥＸＰＬＡＮＡＴＩＯＮ  ＯＦ  ＭＥＴＨＯＤ：ＰＯＲＴＩＯＮ＿Ｗ：
サンプル中の相Ａの重量比は次のように表される：
Ａの重量比＝W0(A)/(W0(A)+W0(B)+W0(C)+W0(?))
一連のサンプル(i)が純粋な形の相Ａの既知の重量Ｗi（Ａ）を加えることによって作られるならば、相Ａの重量比は
｛Wi(A)+W0(A)｝/｛W0(A)+W0(B)+W0(C)+W0(?)+Wi(A)｝
で与えられ、そのサンプルの相Ｃの重量比は
｛W0(C)｝/｛W0(A)+W0(B)+W0(C)+W0(?)+Wi(A)｝
これらの２つの式を除算すると選択されたＡ及びＣの回折線についての強度比が得られる。
｛Wi(A)+W0(A)｝/｛W0(C)｝＝｛I(A)/I(C)｝iK
ここで、ｉは実験の番号である。強度比対重量比のグラフは切片Ｗ（Ａ）及び傾斜Ｗ（Ｃ）を有する。
適当な実験を選択するため、Ｗ（Ａ）及びＷ（Ｃ）の導出の精度を検討する必要がある。この場合、選択された分析手順のアルゴリズムは、重量計測の精度が強度測定の信頼度を大幅に上回ること及び以下の値σ2(｛I(A)/I(C)｝iK)を考慮する必要があることを仮定している。従って、
0003699723.tif 000002
この分析手順について、コンピュータシステム10が、対応する１次パラメータ即ちシミュレートされる分析手順のための値を持つべきパラメータが以下であることを定める。
Ｗ1（Ａ），Ｗ2（Ａ），...，Ｗn（Ａ）
Ｋ
Ｉi（Ａ），２θi（Ａ）
Ｉj（Ｃ），２θj（Ｃ）
ここで、Ｗx（Ａ）はｘ番目のサンプル中の元素又は化合物Ａの重量、Ｋは重量比に対する回折ピークの強度比Ｉに関するパラメーター、Ｉi（Ａ）及びＩj（Ｃ）は元素又は化合物Ａ及びＣについての回折ピークの強度比、２θi（Ａ）及び２θj（Ｃ）はそれぞれ元素又は化合物Ａ及びＣについてのブラッグ角である。この段階（図２及び３のステップ46）で、コンピュータシステム10は、選択された分析手順に必要な第２パラメーター、即ち、以下のような僅かな影響しか持たないパラメーター又は重量比のように変化し得るか又は調整され得るパラメーターを更にユーザーに表示する。
σ（Ｋ）
２θ（Ａ）min，２θ（Ａ）max
２θ（Ｃ）min，２θ（Ｃ）max
Ii（Ｂ），２θi（Ｂ）
Ｉj（？），２θj（？）
Δ２θi（Ａ）
Δ２θj（Ｃ）
Δ２θi（Ｂ）
Δ２θj（？）
Ｎnumber of samples,n
ここで、σ（Ｋ）はＫの精度を表すもので、単にＷ（Ａ）を定める際の精度の良い値を表し、２θ（）min及び２θ（）maxは、第１及び第２回折パターンＩ1及びＩ2の比較を行う範囲２θを決定する際に有効である。他の相の強度及び散乱角Ｉi（Ｂ），２θi（Ｂ），Ｉj（？）及び２θj（？）は、重なり合った反射を除去することにより、Ａ及びＣについての可能な反射の選択についての助けになり得る。Δ２θ（）はピーク幅（重なりの大きさを定める）であり、デフォルト値を持つ。サンプルの数Ｎは、その数が材料サンプルの実験の結果の精度について明確な意味を持つような有限の数に定められる。
ユーザーが知ることを希望するパラメーターは、勿論
Ｗo（Ａ）
σ（Ｗo（Ａ））
Ｗo（Ｃ）
σ（Ｗo（Ｃ））
であり、即ち相Ａ及びＣにおける、実際の重量比Ｗo（Ａ）及びＷo（Ｃ）、及びこれに対応する誤差σ（Ｗo（Ａ））及びσ（Ｗo（Ｃ））である。
コンピュータシステム10は、１次、２次及び所望のパラメーターをディスプレイ２上でユーザーに表示し、上述のように、ユーザーに対して、いずれかのパラメーターについて既知の値を入力することを要求する（図２及び３のステップ46）。
元素又は化合物Ａの重量Ｗ（Ａ）による比を定めることができない場合の外は１次パラメーターは１つの値を持つ筈である。Ｗn（Ａ）の値及びｎの実際の値即ち必要な実験の数は、ユーザーによって直接入力されるか、又はコンピュータシステム10によって、可能な実験のリストと共にユーザーに提供するために使用される変数である。ユーザーが実験を行う回数を決定すれば、種々の重量比が勿論実験される。他方、これは計算によっても表示され得る。計算の場合、Ｎと共に厳密に改善度が比較される。Ｉ（）及び２θ（）は、相Ａ又はＣに関する情報を含むデータベースDB2から決定される。しかしながら、Ｋは未知であり、更にユーザーが推定することもできない。このため、コンピュータシステム10が、Ｋが決定されるまで、選択された分析手順が実行できないことをユーザーにアドバイスする（図３の例におけるステップ63）。
次に、コンピュータシステム10は、データベースDB1をサーチしてキーワードＫに対応するいずれかの分析手順を捜す（図３の例におけるステップ64）。ここでの例では、コンピュータシステム10は、以下の２つの可能性、即ち、ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１及びＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ２を識別し、ユーザーに対して、ディスプレイ２に以下の記述を表示する。
ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１：このモジュールは、標準材料及び他の相混合状態にある対象材料を使用して、強度比を重量比に関係付けるパラメーターＫを決定する。これは有限の精度を持つ１つの実験方法である。
ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ２：この方法は、理想的な（無秩序に配向している又は補正された構造の）多結晶のデータの組についての強度比を重量比に関係付ける値Ｋを得る方法である。Ｋの良い値とその誤差の評価を得るため、対象としているサンプルと混合した一連の標準サンプルが必要である。
ユーザーによってＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１：が選択されると、コンピュータシステム10が以下のように分析手順の概要の説明をディスプレイ２上に表示する。
手順ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１の説明
Ｋは次の方程式から得られる。
Ｋ＝（Ｗ（std））／Ｗ（Ａ））（Ｉ（Ａ）／Ｉ（std））
ここで、重量は全体に対する比率である。これは、重量比の分母にＡの成分があり、Ｂ、Ｃ及び？相の比率が未知の相であるため、ここでの例に直接適用できない。しかし、強度比と重量比との比例関係が、Ｗi（Ａ）＋Ｗi（std)＝１で比Ｗi（Ａ）／Ｗi（std）が既知のサンプルを作ることによって決定される。
この重量比について強度比を測定することができる。
Ｋ＝（Ｗi（std））／Ｗi（Ａ））（Ｉi（Ａ）／Ｉi（std））
コンピュータシステムは、更にユーザーに対して次のような必要なパラメーターを表示する：
Ｉi（Ａ），２θi（Ａ）              １次
Ｉj（std），２θj（std）            １次
２θ（Ａ）＿min，２θ（Ａ）＿max    ２次
２θ（std）＿min，２θ（std）＿max  ２次
Δ２θi（Ａ）                       ２次
Δ２θj（std）                      ２次
Ｋ                                  任意
σ（Ｋ）                            任意
ここで、σは値中の誤差を示す。
明らかに、Ｋについて必要な精度は、重量比測定及び強度比測定に対する必要な精度の結果として知る必要がある。Ｋについてのアルゴリズムは、式、
0003699723.tif 000003
によって種々の誤差に関係し、これにより、重量計測の誤差が極めて小さいと仮定すると、Ｘ線強度測定の誤差が残る。
0003699723.tif 000004
ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１のアルゴリズムは、データベースDB2中の相Ａ及びＳＴＤに関する情報を利用し、種々の重量比についての全回折パターンを計算し、Ｋの誤差が最小になる２つの相からの強度の最善の対を見出す。次の関係を計算するサブルーチンＷＥＩＧＨＴ−ＩＮＴＥＮＳＩＴＹを用いることによって重量の関数として強度が求められる。
0003699723.tif 000005
ここでμは混合物についての平均線形吸収係数、ρは相の密度である。線形吸収係数は次式で与えられる。
0003699723.tif 000006
勿論、Ｋを定めるために遂行されるべき実験の数は原理的には無限であるが、限界は回折計の走査の限界、装置の分解能及びその他の制約によって定まる。重なり合ったピークの値の選択は勿論好ましくないので、回折計の分解能Δ２θi（Ａ）、Δ２θj（std）は、その選択に影響を与える。重なり合う領域は、適当な方法で求められる。
これに代わり、予備分析手順ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ２が選択されると、コンピュータシステム10は、ディスプレイ２上に次のような概要説明を表示する：
ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ２の概要説明
表現
Ｋ＝（Ｗ（std））／Ｗ（Ａ））（Ｉ（Ａ）／Ｉ（std））
は、その型の一連のサンプルの重量比に関係付けることによって評価される。
（Ｗ1（Ａ））／Ｗ1（std））＝wk1
（Ｗ2（Ａ））／Ｗ2（std））＝wk2
・・・
（Ｗn（Ａ））／Ｗn（std））＝wkn
これらのサンプルのそれぞれについての一連の回折計走査は、ピーク強度比  Ｉ1（std）／Ｉ1（Ａ）、Ｉ2（std）／Ｉ2（Ａ）、．．．Ｉn（std）／Ｉn（Ａ）を生成する。選択はここで行われる：サンプルの数Ｎnを貴方が選ぶことができる。
再び、コンピュータシステム10は、必要なパターンのリストをユーザーに表示する：
Ｉi（Ａ），２θi（Ａ）              １次
Ｉj（std），２θj（std)            １次
２θ（Ａ）＿min，２θ（Ａ）＿max    ２次
２θ（std）＿min，２θ（std）＿max  ２次
Δ２θi（Ａ）                       ２次
Δ２θj（std）                      ２次
Ｎnumber of samples,n               ２次
Ｋ                                  任意
σ（Ｋ）                            任意
この予備手順は、ここでは全部のサンプルがＫの決定における系統的な誤差を除去するために作られる点を除いて、ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１に類似している。従って、ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１のように、強度比の誤差は次式で与えられる。
0003699723.tif 000007
更に、アルゴリズムは、相Ａ及びＳＴＤに関するデータベースDB2中の情報を用いて種々の重量比について全回折パターンを計算し、強度比を求め、上式から誤差を見積もる。更に、重なり合いピークに対するチェックが行われる。
重量の関数としての種々の（Ｎn）重量比に対する強度比の変化は、再び次式によって与えられる：
0003699723.tif 000008
アルゴリズムが、重量比の１つの範囲に対する種々の一連の強度比の組合せを計算し、適当な最小自乗最適化法を用いてσ（Ｋ）を求める。これは、σ（Ｋ）対時間のリストを生成する。ここで時間は、用いられる反射の強度、サンプルを作るための時間及び実験の数等に関する若干の要素を含むべきである。
上述の例では、図２及び３を参照して説明した前記の方法（ステップ44）と同様の方法で、ユーザーが、所望のパラメーターを求めるための分析手順の選択を要求されるが、これらの２つの分析手順のうちの１つを選択すため、所望ならばユーザー又はコンピュータシステムがシミュレートされるべき双方の分析手順を要求することができ、次にユーザーが結果を比較して最も適切な方法を選択することができる。Ｋを得るためのこれらの双方の分析手順は、データベースDB2で利用でき、従ってシミュレートされるべき１次パラメーターを要求する。
要約すると、ユーザーがＫを得るためにＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１を選択すると、一連の（〜１０）シミュレートされた実験が用いられ、一連の重量比が選択され、全ての適当な反射について強度比が計算されることにより、Ｋについての値が確立される。他方、ユーザーがＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ２を選択すると、処理は若干異なり、利用される重量比の数を、Ｋ対時間（種々の重量比に関する実験の数に関連して）及びσ（Ｋ）を求めるために可能な実験のリストを確立するために充分な数に変更できる（例えば２と１０との間）。
コンピュータシステム10は、Ｋ値及びこれに対応する誤差を見積もるために、このように選択された１次分析手順ＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ１又はＯＢＴＡＩＮ＿Ｋ２を用いる。コンピュータシステムは、選択された分析手順のシミュレーションを可能にするためのこれらの値を簡単に用いることができるが、コンピュータシステム10は、更に、実際の所望のパラメーターを求めるために遂行されるべき実験のユーザーにアドバイスするために用いるのと同様の方法で、ユーザーに対し、遂行されるべき実験のリスト、実験の時間（強度、走査数等に関連する）及びＫの決定における精度を発生し表示する。従って、ユーザーは、Ｋについてのシミュレートした値を受容するか又は実際のＫの値を得るための指示された実験を行うか又は選択することができる。強度の測定に関する回折計の信頼性は明らかにＫの誤差に影響を与える。
予備分析手順からか又はユーザーが予備分析手順によってアドバイスされた実験を遂行した結果として、いずれかからＫについての値が供給されると、選択された分析手順についての全ての１次パラメーターが利用でき、図２及び３について前記で検討したように、実行するに最も適切な実験を選択するためにシミュレーションが遂行される。この場合の実験の変数は、最も適当な重量比、実験の数及びＷo（Ａ）及び時間における適当な精度を得るための最良の反射対である。明らかに、ユーザーは、（選択された実験がＷ（Ａ）及び勿論精度σＷ（Ａ）と共に変化するか否かを見るために）同じＡの比率又は或る可能な比率で推定しなければならない。勿論、前記のように、分析手順はピークが重なるようになる変数の組合せを避ける。
次に図２のステップ49乃至54に従って、種々の重量比についての回折パターンがシミュレートされ、重量比の変化に最も敏感な領域が決定される。このように重量比を完全な反応から部分的な反応まで（又は無反応から部分的な反応まで）重量比を変化させることにより、回折パターンのピークの振幅又は強度Ｉ（Ａ）が変化する。全ての２θに対して強度Ｉ（Ａ）が比例して変化するが、若干の強度Ｉ（Ａ）がそれの取るべき値より大きい時にそれらが最大の差異を示し、測定のために選択される領域、即ち、所望のパラメーターに対して最も敏感な領域を形成する。強度Ｉ（Ａ）が他の成分からの寄与によって見えなくなる場合は、そのＩ（Ａ）は排除される。従って、種々の実験（重量比、実験の時間等の組合せ）に対するＷo（Ａ）の一連の誤差が決定され、ユーザーは、重量比Ａを求めるために行われる最も適当な実験のアドバイスを受けることができる。前記の例にもあるように、ユーザーは指示に基づいて簡単に適当な実験を行うか、又は、コンピュータシステムが回折計20を直接制御することができる。
前記の特別な実施例において、コンピュータシステムは（図２のステップ43で）ユーザーに対し所望のパラメーターを求めるための可能な分析手順をアドバイスし、ユーザーは（ステップ44で）シミュレートすべき手順を選択し、実験的な選択を行うことを要求される（ステップ45乃至54）。コンピュータシステムがそれの１又は複数のデータベースで、多数の可能な分析手順のためのデータを既に利用できる場合は、コンピュータシステムは、コンピュータシステム（ユーザーではなく）がそれをシミュレートする分析手順を自動的に選択するように、プログラムを作ることができる。
この変更により、コンピュータシステムがユーザーのパラメーターの入力（ステップ42）により可能な分析手順を認識した後、コンピュータシステムはこれらの可能な分析手順の各々を順に選択し、ユーザーに対して特定の手順又は実験を選択することを要求する前に、これらの各々の分析手順についてシミュレーションを遂行する（ステップ45乃至53）。コンピュータシステムが、ステップ54で、これらの可能な手順についての可能な実験の（精度及び／又は必要な時間に関する）順序を示したリストを表示した後、ユーザーが導入すべき実験（及び手順）の選択を行うことが可能になる。コンピュータシステムが分析装置を制御することによって分析実験が遂行される場合は、ユーザーは、どの分析手順が用いられるかを知ることはできないかも知れない。この場合、コンピュータシステムは（ディスプレイ２を介して）ユーザーに対し、選択されシミュレーとされ材料サンプルの分析のために用いられる分析手順を知らせる必要はない。この場合、ユーザーは、特定の時間範囲の中又は対象の材料パラメーターについての特定の精度の範囲の中で導入された分析手順を持つことに関与できるだけである。
ユーザーの入力ステップ42においては、ユーザーは、材料サンプルについての詳細及び求めたいと希望する所望のパラメーター、即ち図２を参照して前記で説明したような材料の詳細の入力を要求される。このユーザーの入力ステップ42又はその後において、ユーザーが、コンピュータシステムから、実験又は分析の１又は複数の精度（感度）の範囲及び／又は実験又は分析に必要な時間のような追加の情報の入力を更に要求されることがある。ユーザーによって（例えばステップ42で）入力されたこれらの時間及び／又は精度の範囲は、次にコンピュータシステムにより、ユーザーの要求に合致することが可能な分析手順を決定するための基準として利用され、コンピュータシステムにより、シミュレートするための分析手順を選択するために利用される。ステップ54でユーザーに表示される実験の選択の最終リストは、これら以前に入力された時間及び／又は精度範囲についての順序になっている。
勿論、いずれかのデータベースに追加の情報が追加され得ること、及び例えばコンピュータシステムが、使用される装置又は適当なデータベースで探索された材料サンプルに関する情報を追加することにより以前の実験から「学習」することがあり得ることは明らかである。
前記の例においては、Ｘ線放射線を用いて材料サンプルを分析する実験を計画し実行することに関する例を説明したが、本発明は、例えば可視光線、紫外線、又は赤外線のような他の型の放射線を用いる分析方法、及び、粒子線を用いる実験に適用される。更に、例えば、本発明は、他の型又は波長範囲の放射線に応答してサンプルが１つの型又は波長範囲の放射線を射出する場合の実験のような、放射線の回折又は散乱の実験以外の実験にも適用され、例えば本発明は蛍光の実験に適用することができる。
この開示を読むことにより、当業者にとっては他の変形又は変更が明らかになる。このような変形又は変更は、当業者に既知であって且つここに既に説明した特徴に代え又はこれに加えるべき他の特徴をも含むことがあり得る。請求の範囲がこの出願の特定の特徴の組合せによって構成されているとしても、いかなる新規な特徴又は明示的であると否とに拘わらずここに開示された特徴の組合せは、それらがここに請求したいかなる請求項と同一の発明であると否とに拘わらず、ここに請求する発明が解決しようとする技術的課題の一部又は全部を解決するものであると否とに拘わらず、それらは、更に本出願の開示の範囲に含まれるものと理解されるべきである。出願人は、ここに、本出願又はこれから導出される継続出願の係属中、このような特徴及び／又はこのような特徴の組合せについて新しい請求項を構成することがあり得ることを明記する。
【図１】
0003699723.tif 000009
【図２】
0003699723.tif 000010
【図３】
0003699723.tif 000011
【図４】
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【図５】
0003699723.tif 000013