(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素と酸素の触媒反応により温度４５０℃以下の非燃焼状態下で水分ガスを発生させる水分発生用反応炉において、入口側炉本体部材と出口側炉本体部材を組み合わせて内部に空間部を形成した反応炉本体と、入口側炉本体部材に穿設され空間部に水素ガスと酸素ガスとから成る原料ガスを導入する原料ガス入口通路と、この原料ガス入口通路に接続された原料ガス供給用継手と、入口側炉本体部材の内壁面に形成したバリヤー皮膜と、入口側炉本体部材の内壁面と間隙をおいて対向状に配設して入口側炉本体部材へ固定した入口側反射板と、前記出口側炉本体部材の内壁面に形成した白金コーティング被膜と、この出口側炉本体部材の内壁面と間隙をおいて対向状に配設して出口側炉本体部材へ固定した出口側反射拡散体と、出口側炉本体部材に穿設された空間部から生成水を導出する水分ガス出口通路と、この水分ガス出口通路に接続された水分ガス導出用継手と、前記入口側炉本体部材の外壁面に原料ガス供給用継手を挿通せしめて密着させたフィン基板とこのフィン基板に並行状に立設された複数の表面をアルマイト加工した放熱フィンと、前記出口側炉本体部材の外壁面に水分ガス導出用継手を挿通せしめて密着させた平板状のヒーター及びその外側面に設けたヒーター押え板と、ヒーター押え板の外側面に水分ガス導出用継手を挿通せしめて密着され、前記ヒーター及びヒーター押え板を介在させて出口側炉本体部材に固定したフィン基板とこのフィン基板に並行状に立設された複数の表面をアルマイト加工した放熱フィンとより成る放熱体と、から構成したことを特徴とする放熱式水分発生用反応炉。
【請求項２】
前記放熱用フィンを水分ガス導出用継手を中心に略中心対称又は略軸対称に配置した請求項１に記載の放熱式水分発生用反応炉。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は主として半導体製造設備で用いられる水分発生用反応炉に関し、更に詳細には、水分生成反応によって発生する反応熱を放熱用フィンにより強制放熱させて安全温度域内で水分生成量を増大できる放熱式水分発生用反応炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水分発生用反応炉は高純度水を必要とする分野において使用されている。例えば、半導体製造工程における水分酸化法によるシリコンの酸化膜付では、標準状態に於いて１０００ｃｃ／分を越える超高純度水が必要とされる場合もある。
本件出願人は先に図６に示すような構造の水分発生用反応炉を開発し、各種の超高純度水の発生試験を行なっている。
【０００３】
即ち、図６に示す水分発生用反応炉の反応炉本体１は、窪部２ａを有する入口側炉本体部材２と窪部３ａを有する出口側炉本体部材３とを溶接部４を介して一体化することにより組み立てられている。窪部２ａと窪部３ａにより囲繞形成される空間部６の内壁面では、所謂触媒反応による水分発生が進行する。
【０００４】
入口側炉本体部材２の中央には原料ガス入口通路７が穿設され、その内側には入口側反射板８が、またその外側には原料ガス供給用継手９が配設されている。同時に、出口側炉本体部材３の中央には水分ガス出口通路１０が穿設され、その内側には出口側反射拡散体１１が、その外側には水分ガス導出用継手１２が配設されている。尚、入口側反射板８及び出口側反射拡散体１１は取付用ねじ５により固定されている。
【０００５】
入口側炉本体部材２の内壁面にはＴｉＮ等の窒化物からなるバリヤー皮膜１３ａが形成されている。また、出口側炉本体部材３の内壁面には白金コーティング膜１３が形成されている。この白金コーティング膜１３はＴｉＮ等の窒化物からなるバリヤー皮膜１３ａの上に、蒸着工法やイオンプレーティング工法等による白金皮膜１３ｂを固着して構成されている。白金コーティング膜１３は原料ガスから水分ガスを生成する触媒作用を奏する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記の水分発生用反応炉の作動を説明すると、原料ガスである水素ガスと酸素ガスを原料ガス供給用継手９から入口側反射板８を介して空間部６に導入する。原料ガスは入口側反射板８と出口側反射拡散体１１により空間部６の全域へと分散され、白金コーティング膜１３の触媒作用で水分生成反応が進行する。生成物である水分ガス、即ち水蒸気と未反応原料ガスは水分ガス導出用継手１２を通して次段の装置へと送出される。
【０００７】
しかし、この水分発生用反応炉では、水分生成反応が発熱反応であるために、発生した反応熱により反応炉全体および水蒸気が過剰に加熱されるという欠点がある。例えば、水蒸気を１０００ｃｃ／分の発生量で発生させたときには自己発熱により水蒸気温度が４００〜４５０℃に達する。水分発生量をさらに増すと、水蒸気温度が４５０℃を越えてしまい、水素ガスと酸素ガスの発火温度である５６０℃に近づき極めて危険な状態となる。
【０００８】
この危険を回避するために、これまでこの種の水分発生用反応炉では水分発生量の上限を１０００ｃｃ／分としなければならなかった。水分発生量を増すための方策として、反応炉を大きくすることも行なわれたが、サイズアップはコストアップを引き起こすだけでなく、反応炉の汎用性や使い易さを失なわせることにもなった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記欠点を解消するためになされたものであり、本発明に係る放熱式水分発生用反応炉は、水素と酸素の触媒反応により温度４５０℃以下の非燃焼状態下で水分ガスを発生させる水分発生用反応炉において、入口側炉本体部材２と出口側炉本体部材３を組み合わせて内部に空間部６を形成した反応炉本体１と、入口側炉本体部材２に穿設され空間部６に水素ガスと酸素ガスとから成る原料ガスを導入する原料ガス入口通路７と、この原料ガス入口通路７に接続された原料ガス供給用継手９と、入口側炉本体部材２の内壁面に形成したバリヤー皮膜１３ａと、入口側炉本体部材２の内壁面と間隙をおいて対向状に配設して入口側炉本体部材２へ固定した入口側反射板８と、前記出口側炉本体部材３の内壁面に形成した白金コーティング被膜１３と、この出口側炉本体部材３の内壁面と間隙をおいて対向状に配設して出口側炉本体部材３へ固定した出口側反射拡散体１１と、出口側炉本体部材３に穿設された空間部６から生成水を導出する水分ガス出口通路１０と、この水分ガス出口通路１０に接続された水分ガス導出用継手１２と、前記入口側炉本体部材２の外壁面に原料ガス供給用継手９を挿通せしめて密着させたフィン基板１７とこのフィン基板１７に並行状に立設された複数の表面をアルマイト加工した放熱フィン１８と、前記出口側炉本体部材３の外壁面に水分ガス導出用継手１２を挿通せしめて密着させた平板状のヒーター１５及びその外側面に設けたヒーター押え板１６と、ヒーター押え板１６の外側面に水分ガス導出用継手１２を挿通せしめて密着され、前記ヒーター１５及びヒーター押え板１６を介在させて出口側炉本体部材３に固定したフィン基板１７とこのフィン基板１７に並行状に立設された複数の表面をアルマイト加工した放熱フィン１８とより成る放熱体１４と、から構成したことを特徴とする。
【００１０】
また、請求項２の発明は、請求項１の発明において前記放熱用フィン１８を、水分ガス導出用継手１２を中心に略中心対称又は略軸対称に配置したものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
水分発生用反応炉の過剰な自己加熱を防止するために鋭意研究した結果、本発明者等は水分発生用反応炉の外壁面に多数の放熱用フィンを立設することによって過剰な温度上昇を抑制することに成功した。
その結果、水分発生用反応炉のサイズアップを行うことなく、水分発生量を１０００ｃｃ／分から２０００ｃｃ／分に増大することが可能となった。
【００１４】
また、放熱用フィンの表面をアルマイト加工することによって放熱用フィンの熱放射率を向上させることに成功し、水分発生量を２５００ｃｃ／分にまで増大化できることを確認した。
【００１５】
以下、図面に基づいて本発明の実施態様を説明する。
図１は本発明に係る水分発生用反応炉の反応炉本体の縦断面図であり、図６と同一部分には同一符号を付してその構造を簡単に説明する。
【００１６】
この反応炉本体１は入口側炉本体部材２、窪部２ａ、出口側炉本体部材３、窪部３ａ、溶接部４、取付用ねじ、空間部６、原料ガス入口通路７、入口側反射板８、原料ガス供給用継手９、水分ガス出口通路１０、出口側反射拡散体１１、水分ガス導出用継手１２、白金コーティング膜１３、バリヤー皮膜１３ａ、白金皮膜１３ｂ、放熱体１４、ヒーター１５およびヒーター押え板１６から構成されている。
【００１７】
図２は放熱体１４の平面図、図３は図２のI−I線断面図である。放熱体１４はフィン基板１７の表面に多数の放熱用フィン１８を縦列状に立設して構成されている。中央には継手用透孔１９を穿設し、この継手用透孔１９から一辺に向けて切欠部２０を設けている。また、フィン基板１７の四隅には炉本体部材２、３へのボルト取付孔２１が穿設されている。
【０００１８】
フィン基板１７および放熱用フィン１８の形状は、継手用透孔１９を中心にして略中心対称に形成されている。
図２では切欠部２０を形成しているために完全な中心対称性から外れているが、この略中心対称性により放熱体１４の放熱特性の中心対称性を発揮させるものである。
【００１９】
この中心対称性によって、中心から等距離にある直径上の２点の温度はほぼ等しくなるように設計される。入口側炉本体部材２および出口側炉本体部材３の放熱特性を中心対称化すれば、空間部６内の温度分布も中心対称化でき、水分生成反応を中心対称的に均一化して反応炉本体１内の局所的な高温化を防止できる。即ち、水素ガスや酸素ガスの局所的な発火を防止して、水分発生用反応炉の安全性を高め、長寿命化を達成することができる。
【００２０】
図４は放熱体１４を入口側炉本体部材２に固定した側面図で、図１は図４のII−II線断面図に対応する。
【００２１】
放熱体１４を入口側炉本体部材２に固定するには、継手用透孔１９に原料ガス供給用継手９を挿通させ、フィン基板１７を入口側炉本体部材２の外壁面に密着させ、その後ボルト取付孔２１を介して図示しないボルトで締結する。
【００２２】
放熱体１４を出口側炉本体部材３に固定するには、ヒーター１５およびヒーター押え板１６を介して継手用透孔１９に水分ガス導出用継手１２を挿通させる。その後、フィン基板１７をヒーター押え板１６に密着させ、ボルト取付孔２１を介してボルトで締結する。
【００２３】
本発明者等は放熱体１４の熱放射率を高めるために、種々研究した結果、放熱用フィン１８の表面をアルマイト加工することによって熱放射率を増大化できることを見い出すに到った。
【００２４】
一般にアルマイト加工はアルミニウム又はアルミニウム合金の表面に酸化物の薄い膜を形成する加工法を称し、近年では着色アルマイト加工もできるようになっている。しかし、これらの一般のアルマイト加工は耐食性や耐摩耗性を強化するためであり、熱放射率の増大効果は本発明者等によって見い出されたものである。
【００２５】
アルマイト加工面積が大きいほど放熱体１４の放熱特性は改善されるから、放熱用フィン１８の表面だけでなく、フィン基板１７の表面もアルマイト加工することが望まれる。
【００２６】
本発明者等はアルマイト付き放熱用フィンとアルマイトなし放熱用フィンの放熱効果をみるため、放熱用フィンなしを加えた３種類の水分発生用反応炉の動作試験を行った。
【００２７】
図５は出口側炉本体部材３の端面図であり、中心から１ｃｍ間隔で出口側本体に穴をあけ、内壁面から１ｍｍの位置に５本の温度測定用熱電対Ｐ1 〜Ｐ5 を配置し、下流側の空間部６の半径方向温度分布を測定した。また、周辺から３ｃｍの位置には下流側温度を測定する温調用熱電対Ｐを配置して、ヒーター１５の温調設定温度からどの程度ずれているかが分るようにした。また、この熱電対Ｐと対向する入口側炉本体部材２の位置でも上流側温度を測定した。
【００２８】
水分発生条件はＨ2 ／Ｏ2 ＝１０／６に設定され、酸素リッチの条件下で水分が生成された。酸素リッチの方が水分生成率が高くなり、未反応原料ガスを低く押えることができるからである。測定結果は表１に示されている。熱電対Ｐ1 の測定温度は掲載されていない。
【００２９】
【表１】
0003639469.tif 000002
【００３０】
表１から分るように、下流側温度は温調設定された温度とほとんど一致しているから、ヒーター１５による温調設定は有効に作用している。この温調設定は生成された水分を水蒸気として後続装置に送るために行なわれ、一例として３００℃に設定されたものである。また、上流側温度が下流側温度より低いのは、上流側、即ち入口側の空間部６では水分生成反応がほとんどないことを示す。
【００３１】
出口側の空間部６では白金触媒により水分生成反応が進行するから、空間部６の温度が上下に分布する。中心から４ｃｍの位置にある熱電対Ｐ4 がＰ2 〜Ｐ5 の中で最も高温を示し、この位置で水分発生もしくは熱が集中しやすいことを意味する。水分発生量が大きい程、その位置での自己発熱が大きいからである。ここで水分発生量の単位はＳＬＭ、即ちリットル／分が用いられている。
【００３２】
水分発生用反応炉の安全運転の上限温度を４５０℃とすると、熱電対Ｐ4 が４５０℃以下になる水分発生量を安全運転域の水分発生量と定めることができる。
従って、フィンなしでは１ＳＬＭ、アルマイトなしフィン付では２ＳＬＭ、硬質アルマイト付きフィン付では２．５ＳＬＭが水分発生量の上限となる。換言すると、フィンなしに対して、フィンを付けるだけで水分発生量を２倍にでき、アルマイト付きフィンでは水分発生量を２．５倍に増大化できることが分った。
【００３３】
前記アルマイトは厚み２０μｍの硬質アルマイトの場合であるが、厚み２０μｍの着色アルマイト（黒色）の場合や厚み５〜５０μｍの硬質アルマイトの場合でも、熱電対Ｐ2 〜Ｐ5 の指示温度は数℃の範囲内で一致した。
【００３４】
尚、表２は、水分発生量を２．５ＳＬＭとして、アルマイトの厚み及びアルマイトの種類を変えた場合の水分発生反応炉の温度測定結果を示すものである。
【００３５】
【表２】
0003639469.tif 000003
【００３６】
以上をまとめると、放熱用フィンを付けることにより放熱効果が得られ、温度分布の低温化を実現できる。逆に、水分発生量を約２倍に増大化できる。
また、放熱用フィンにアルマイト処理を施すことにより、熱放射率（輻射率）が向上し、アルマイトなしに対して約５０℃の低温化を図ることができる。水分発生量では約２．５倍に増大化でき、アルマイトの種類や厚みに対する依存性は少ない。
【００３７】
表１の結果は図面に示す中心対称に配置された放熱用フィンの場合であるが、略軸対称に配置された放熱用フィンでも同様の放熱効果が得られる。ここで軸対称とは例えば同心円状に放熱用フィンを配置した場合を指称する。軸対称配置では、前記した温度分布も軸対称性を有するようになり、水分生成の空間部６内での均一性を増すことができる。
【００３８】
本発明は上記実施例や実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種々の変形例、設計変更などをその技術的範囲内に包含するものである。
【００３９】
【発明の効果】
本願の発明によれば、放熱用フィンを通して水分生成熱を強制放射することによって、反応炉内の低温化を実現でき、また水分生成量の増大化を実現することができる。
また、ヒーターにより反応炉内を適温に保持することによって生成した水分を安定した水蒸気流として後続装置に導出することができる。
更に、放熱用フィンを略中心対称又は略軸対称に配置しているから、反応炉内の温度分布の中心対称化または軸対象化を図ることができ、局所的高温化を防止して反応炉内での水分生成を安定且つ円滑に行うことができる。
加えて、放熱用フィンの表面をアルマイト加工して熱放射率を向上したから、反応炉内の一層の低温化を実現でき、従って水分生成量の一層の増大化を実現することができる。
本発明は上述の通り優れた実用的効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明に係る水分発生用反応炉の反応炉本体の縦断面図である。
【図２】図２は本発明に係る放熱体の平面図である。
【図３】図３は図２のI−I線断面図である。
【図４】図４は放熱体を入口側炉本体部材に固定した側面図である。
【図５】図５は出口側炉本体部材の端面図である。
【図６】図６は従来の水分発生用反応炉の縦断面図である。
【符号の説明】
１は反応炉本体、２は入口側炉本体部材、２ａは窪部、３は出口側炉本体部材、３ａは窪部、４は溶接部、５は取付用ねじ、６は空間部、７は原料ガス入口通路、８は入口側反射板、９は原料ガス供給用継手、１０は水分ガス出口通路、１１は出口側反射拡散体、１２は水分ガス導出用継手、１３は白金コーティング膜、１３ａはバリヤー皮膜、１３ｂは白金皮膜、１４は放熱体、１５はヒーター、１６はヒーター押え板、１７はフィン基板、１８は放熱用フィン、１９は継手用透孔、２０は切欠部、２１はボルト取付孔、Ｐ1 〜Ｐ5 は温度分布測定用熱電対、Ｐは温調用熱電対である。
【図１】
0003639469.tif 000004
【図２】
0003639469.tif 000005
【図３】
0003639469.tif 000006
【図４】
0003639469.tif 000007
【図５】
0003639469.tif 000008
【図６】
0003639469.tif 000009