(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：0.005 〜0.30％、
Si：0.01〜3.0 ％、
Mn：0.01〜2.0 ％、
Al：0.001 〜0.10％
を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する素材鋼管を、加熱温度：Ａc3変態点〜400 ℃に加熱したのち、圧延温度：Ａc3変態点〜400 ℃で累積縮径率：20％以上で、かつ１パス当たりの縮径率が６％以上の圧延パスを少なくとも１パス以上含む絞り圧延を施し、組織がフェライト、あるいはフェライトと面積率で30％以下のフェライト以外の第２相とからなり、該フェライトの粒径が３μｍ以下であることを特徴とする鋼管の製造方法。
【請求項２】
前記組成に加えてさらに、下記Ａ〜Ｃ群のうちから選ばれた１群または２群以上から該各群のうちの１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の鋼管の製造方法。
記
質量％で、
Ａ群：Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下の群
Ｂ群：Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下の群
Ｃ群：REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下の群
【請求項３】
質量％で、
Ｃ：0.005 〜0.10％、
Si：0.01〜0.5 ％、
Mn：0.01〜1.8 ％
Al：0.001 〜0.10％
を含み、さらに、
Cu：0.5 ％以下、Ni：0.5 ％以下、Cr：0.5 ％以下、Mo：0.5 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、および
Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.1 ％以下、Ti：0.1 ％以下、Ｂ：0.004 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、あるいはさらに、
REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種
を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する素材鋼管を、加熱温度：Ａc3変態点〜400 ℃に加熱したのち、圧延温度：Ａc3変態点〜400 ℃で累積縮径率：20％以上で、かつ１パス当たりの縮径率が６％以上の圧延パスを少なくとも１パス以上含む絞り圧延を施し、組織がフェライト、あるいはフェライトと面積率で30％以下のフェライト以外の第２相とからなり、該フェライトの粒径が３μｍ以下であることを特徴とする延性および耐衝突衝撃特性に優れかつ耐応力腐食割れ性に優れた鋼管の製造方法。
【請求項４】
質量％で、
Ｃ：0.06〜0.30％、
Si：0.01〜1.5 ％、
Mn：0.01〜2.0 ％、
Al：0.001 〜0.10％
を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する素材鋼管を、加熱温度：Ａc3変態点〜400 ℃に加熱したのち、圧延温度：Ａc3変態点〜400 ℃で累積縮径率：20％以上で、かつ１パス当たりの縮径率が６％以上の圧延パスを少なくとも１パス以上含む絞り圧延を施し、組織がフェライト、あるいはフェライトと面積率で30％以下のフェライト以外の第２相とからなり、該フェライトの粒径が３μｍ以下であることを特徴とする延性、耐衝突衝撃特性および耐疲労特性に優れた鋼管の製造方法。
【請求項５】
前記組成に加えてさらに、下記Ａ〜Ｃ群のうちから選ばれた１群または２群以上から該各群のうちの１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項４に記載の鋼管の製造方法。
記
質量％で、
Ａ群：Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下の群
Ｂ群：Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以          下の群
Ｃ群：REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下の群
【請求項６】
前記加熱温度を（Ac1 ＋50℃）〜400 ℃、前記圧延温度を（Ac1 ＋50℃）〜400 ℃とすることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の鋼管の製造方法。
【請求項７】
前記加熱温度を750 〜400 ℃、前記圧延温度を750 〜400 ℃とすることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の鋼管の製造方法。
【請求項８】
前記累積縮径率が60％以上である請求項１ないし７のいずれかに記載の鋼管の製造方法。
【請求項９】
前記絞り圧延が潤滑下での圧延であることを特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載の鋼管の製造方法。
【請求項１０】
外径ODi （mm）、鋼管長手方向に直角な断面のフェライトの平均結晶粒径ｄｉ（μm ）の素材鋼管を加熱または均熱し、平均圧延温度θm （℃）、合計縮径率Ｔred （％）の絞り圧延を施し外径ODf （mm）の製品管とする鋼管の製造方法において、前記絞り圧延を425 ℃以上加熱または均熱温度以下の温度範囲で、かつ前記平均結晶粒径ｄｉ（μm ）、前記平均圧延温度θｍ（℃）および前記合計縮径率Ｔred （％）の関係が下記（１）式を満足する絞り圧延とすることを特徴とする鋼管長手方向に直角な断面のフェライトの平均結晶粒径が１μm 以下の超微細粒を有する鋼管の製造方法。
【数１】
0003622499.tif 000018
ここに、ｄｉ：素材鋼管の平均結晶粒径（μm )
θｍ：平均圧延温度（℃）＝（θｉ＋θｆ）／２
θｉ：圧延開始温度（℃）
θｆ：圧延終了温度（℃）
Ｔred ：合計縮径率（％）＝（ODi-ODf)×100 ／ODi
ODi ：素材鋼管外径（mm）
ODf ：製品管外径（mm）
【請求項１１】
前記絞り圧延を425 ℃〜775 ℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項10に記載の鋼管の製造方法。
【請求項１２】
前記素材鋼管の加熱または均熱をAc3 変態点以下の温度範囲とすることを特徴とする請求項10または11に記載の鋼管の製造方法。
【請求項１３】
前記素材鋼管の加熱または均熱を該素材鋼管のＡc1変態点を基準にし、（Ａc1＋50℃）以下の温度範囲とすることを特徴とする請求項10または11に記載の鋼管の製造方法。
【請求項１４】
前記絞り圧延が潤滑下での圧延であることを特徴とする請求項10ないし13のいずれかに記載の鋼管の製造方法。
【請求項１５】
前記素材鋼管が質量％で、Ｃ：0.60％以下を含有する鋼管である請求項10ないし14のいずれかに記載の鋼管の製造方法。
【請求項１６】
前記素材鋼管が質量％で、
Ｃ：0.005 〜0.30％、
Si：0.01〜3.0 ％、
Mn：0.01〜2.0 ％、
Al：0.001 〜0.10％
を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有することを特徴とする請求項10ないし14のいずれかに記載の鋼管の製造方法。
【請求項１７】
前記素材鋼管が質量％で、
Ｃ：0.005 〜0.30％、
Si：0.01〜3.0 ％、
Mn：0.01〜2.0 ％、
Al：0.001 〜0.10％
を含み、さらに、下記Ａ〜Ｃ群のうちから選ばれた１群または２群以上から該各群のうちの１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有することを特徴とする請求項10ないし14のいずれかに記載の鋼管の製造方法。
記
Ａ群：Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下の群
Ｂ群：Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％          以下の群
Ｃ群：REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下の群
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超微細結晶粒を有し、高強度、高靱性・高延性を有しかつ耐衝突衝撃特性に優れた鋼管に関する。
【０００２】
【従来の技術】
鋼材の強度を増加させるためには、Ｍｎ、Ｓｉ等の合金元素の添加や、さらに、制御圧延、制御冷却、焼入れ焼戻し等の熱処理あるいは、Ｎｂ、Ｖ等の析出硬化型元素の添加などが利用されている。しかし、鋼材には、強度のみでなく延性・靱性が高いことが必要で、従来から、強度と延性・靱性がバランスよく向上した鋼材が要望されている。
【０００３】
結晶粒の微細化は、強度、延性・靱性を共に向上させうる数少ない手段として重要である。結晶粒の微細化の方法としては、オーステナイト粒の粗大化を防止して、微細オーステナイトからオーステナイト−フェライト変態を利用しフェライト結晶粒を微細化する方法、加工によりオーステナイト粒を微細化しフェライト結晶粒を微細化する方法、あるいは焼入れ焼戻し処理によるマルテンサイト、下部ベイナイトを利用する方法などがある。
【０００４】
なかでも、オーステナイト域における強加工とそれに続くオーステナイト−フェライト変態によりフェライト粒を微細化する制御圧延が、鋼材製造に広く利用されている。また、微量のＮｂを添加しオーステナイト粒の再結晶を抑制してフェライト粒を一層微細化することも行われている。オーステナイトの未再結晶温度域で加工を施すことにより、オーステナイト粒が伸長し粒内に変形帯を生成して、この変形帯からフェライト粒が生成され、フェライト粒が一層微細化される。さらにフェライト粒を微細化するために、加工の途中あるいは加工後に冷却を行う、制御冷却も利用されるようになっている。
【０００５】
しかしながら、上記した方法では、フェライト粒径で４〜５μｍ  程度までの微細化が限度であり、また、鋼管の製造に適用するには、工程が複雑である。このようなことから、鋼管の靱性・延性の向上のために、簡素な工程でフェライト結晶粒のさらなる微細化が要望されていた。また、上記した方法では、最近、要望が高まってきた自動車の安全性向上を目的とした耐衝突衝撃特性を向上させた鋼管を製造するうえで、設備の改造等を含む大幅な工程改造が必要となり、コスト面で限界があった。
【０００６】
また、ラインパイプ用鋼管の耐硫化物応力腐食割れ性を向上させるために、不純物の低減や合金元素の調整による硬さ制御を行っているのが現状である。
従来から耐疲労特性を向上させるために、調質、高周波焼入れ、浸炭等の熱処理、あるいはＮｉ、Ｃｒ、Ｍｏ等の高価な合金元素を多量添加していた。しかし、これらの方法では、溶接性が劣化し、しかもコスト高となる問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した問題を有利に解決し、大幅な工程変更することなく、延性および耐衝突衝撃特性に優れた鋼管の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、フェライト結晶粒が３μm 以下、好ましくは１μm 以下に微細化され靱性・延性に優れた超微細粒を有する鋼管の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、延性に優れた高強度鋼管を高造管速度で生産できる鋼管の製造方法について鋭意検討した結果、組成を限定した鋼管にフェライト回復・再結晶温度域で絞り圧延を施すと、強度−延性バランスに優れた高延性高強度鋼管を製造できることを見い出した。
【０００９】
まず、本発明の基礎となった実験結果について説明する。
0.09質量％Ｃ−0.40質量％Si−0.80質量％Mn−0.04質量％Alを含有する電縫鋼管（φ42.7mmＤ× 2.9mmｔ）を、750 ℃〜550 ℃の各温度に加熱し、絞り圧延機により製品管の外径をφ33.2〜15.0mmに種々変化した絞り圧延を圧延速度200m/minで施し製品管とした。圧延後、製品管の引張強さ（TS）、伸び（El）を測定し、伸び−強度の関係に図示し、図１に示す（図中●印）。なお、○印は、各種サイズの溶接接合した絞り圧延を行わない電縫鋼管の伸び−強度の関係を同様に図示した例である。なお、伸び（El）の値は、試験片サイズ効果を考慮して、
El＝El0 ×（√（a0/a））0.4 （ここに、El0 ：実測伸び、a0：292mm2、ａ：試験片断面積（mm2 ））を用いて求めた換算値を使用した。
【００１０】
図１から、素材鋼管を７５０  〜  ５５０℃に加熱して絞り圧延を施すと、接合のままの電縫鋼管の伸び−強度の関係にくらべ、同一強度で比較して高い伸びが得られることがわかる。すなわち、本発明者らは、組成を制限した素材鋼管を７５０  〜４００  ℃に加熱し絞り圧延を施すことにより、延性−強度バランスに優れた高強度鋼管が製造できるという知見を得た。
【００１１】
さらに、上記の製造方法で製造された鋼管は、３μｍ  以下という微細フェライト粒を有していることが判明した。本発明者らは、耐衝突衝撃特性を調べるため、歪速度を  ２０００ｓ−１と大幅に変化して、引張強さ（ＴＳ）とフェライト粒径との関係を求めた。その結果、図２に示すように、フェライト粒径が３μｍ  以下となると、顕著にＴＳが増加する、とくに歪速度が大きい衝突衝撃変形時にＴＳの増加が著しいことを見い出した。すなわち、微細フェライト粒を有する鋼管は、延性−強度バランスが優れることに加えて、顕著に改善された耐衝突衝撃特性を有しているという知見も得た。
【００１２】
本発明は、上記した知見に基づいて構成されたものである。
【００１６】
すなわち、本発明は、質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する素材鋼管を、加熱温度：Ａc3変態点〜400 ℃、好ましくは、加熱温度：（Ａc1＋50℃）〜400 ℃、さらに好ましくは750 〜400 ℃に加熱したのち、圧延温度：Ａc3変態点〜400 ℃、好ましくは（Ａc1＋50℃）〜400 ℃、より好ましくは750 〜400 ℃で累積縮径率：20％以上で、かつ１パス当たりの縮径率が６％以上の圧延パスを少なくとも１パス以上含む絞り圧延を施し、組織がフェライト、あるいはフェライトと面積率で30％以下のフェライト以外の第２相とからなり、該フェライトの粒径が３μｍ以下であることを特徴とする鋼管の製造方法であり、延性および耐衝突衝撃特性に優れた鋼管が製造できる。また本発明では、前記累積縮径率が60％以上とするのが好ましい。また、本発明では、前記絞り圧延を潤滑下での圧延とするのが好適である。
また、本発明では、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよい。
また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよい。
また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよい。
【００１７】
また、本発明者らは、上記した鋼管の製造方法において、素材鋼管の組成をさらに適正範囲内に限定することにより、高強度、高靱性でかつ耐応力腐食割れ性に優れた鋼管を製造できることを見い出し、ラインパイプ用鋼管として有利に利用できることに思い至った。
ラインパイプ用鋼管は、従来から耐応力腐食割れ性を向上するために、Ｓ等の不純物の低減や合金元素の調整による硬さ制御を行っていた。しかし、これらの方法では、高強度化に限界があり、しかもコスト高となる問題があった。
【００１８】
素材鋼管の組成をさらに適正範囲内に限定し、フェライト再結晶域での絞り圧延を行うことにより、微細フェライトと微細炭化物の分散が得られ、高強度、高靱性が得られるとともに、さらに合金元素を制限でき溶接硬化性が低減し、またクラックの発生、進展を抑制でき耐応力腐食割れ性が向上する。
すなわち、本発明は、質量％で、Ｃ： 0.005〜0.10％  、Si： 0.01 〜0.5 ％、Mn： 0.01 〜1.8 ％、Al：0.001 〜0.10％を含み、さらに、Cu：0.5 ％以下、Ni：0.5 ％以下、Cr：0.5 ％以下、Mo：0.5 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、およびNb：0.1 ％以下、Ｖ：0.1 ％以下、Ti：0.1 ％以下、Ｂ：0.004 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、あるいはさらにREM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する素材鋼管を、加熱温度：Ａc3変態点〜400 ℃、好ましくは（Ａc1＋50℃）〜400 ℃、より好ましくは750 〜400 ℃に加熱したのち、圧延温度：Ａc3変態点〜400 ℃、好ましくは（Ａc1＋50℃）〜400 ℃、より好ましくは750 〜400 ℃で累積縮径率：20％以上で、かつ１パス当たりの縮径率が６％以上の圧延パスを少なくとも１パス以上含む絞り圧延を施し、組織がフェライト、あるいはフェライトと面積率で30％以下のフェライト以外の第２相とからなり、該フェライトの粒径が３μｍ以下であることを特徴とする延性および耐衝突衝撃特性に優れ、かつ耐応力腐食割れ性に優れた鋼管の製造方法である。
【００１９】
また、本発明では前記累積縮径率が６０％以上とするのが好ましい。また、本発明では、前記絞り圧延を潤滑下での圧延とするのが好適である。
また、本発明者らは、上記した鋼管の製造方法において、素材鋼管の組成をさらに適正範囲内に限定することにより、高強度、高靱性でかつ耐疲労特性に優れた鋼管を製造できることを見い出し、高疲労強度鋼管として有利に利用できることに思い至った。
【００２０】
適正範囲内に限定した組成の素材鋼管を、フェライト回復・再結晶域での絞り圧延を行うことにより、微細フェライトと微細析出物の分散が得られ、高強度、高靱性が得られるとともに、さらに合金元素を制限でき溶接硬化性が低減し、また疲労クラックの発生、進展を抑制でき耐疲労特性が向上する。
すなわち、本発明は、質量％で、Ｃ：0.06〜0.30％、Si：0.01〜1.5 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する素材鋼管を、加熱温度：Ａc3変態点〜400 ℃、好ましくは（Ａc1＋50℃）〜400 ℃、より好ましくは750 〜400 ℃に加熱したのち、圧延温度：Ａc3変態点〜400 ℃、好ましくは（Ａc1＋50℃）〜400 ℃、より好ましくは750 〜400 ℃で累積縮径率：20％以上で、かつ１パス当たりの縮径率が６％以上の圧延パスを少なくとも１パス以上含絞り圧延を施し、組織がフェライト、あるいはフェライトと面積率で30％以下のフェライト以外の第２相とからなり、該フェライトの粒径が３μｍ以下であることを特徴とする延性、耐衝突衝撃特性および耐疲労特性に優れた鋼管の製造方法である。
【００２１】
また、本発明では、前記累積縮径率が60％以上とするのが好ましい。また、本発明では、前記絞り圧延を潤滑下での圧延とするのが好適である。
また、延性、耐衝突衝撃特性および耐疲労特性に優れた鋼管の製造方法である本発明では、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.06〜0.30％、Si：0.01〜1.5 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含み、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.06〜0.30％、Si：0.01〜1.5 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含み、さらに、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.06〜0.30％、Si：0.01〜1.5 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含み、さらに、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.06〜0.30％、Si：0.01〜1.5 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含み、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.06〜0.30％、Si：0.01〜1.5 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含み、さらに、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよく、また、前記組成を、質量％で、Ｃ：0.06〜0.30％、Si：0.01〜1.5 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含み、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成としてもよい。
【００２２】
また、前記組成を、Ｃ：０．０６〜０．３０％、Ｓｉ：０．０１〜１．５  ％、Ｍｎ：０．０１〜２．０  ％、Ａｌ：０．００１  〜０．１０％を含み、さらに、Ｃｕ：１％以下、Ｎｉ：２％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｏ：１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、Ｎｂ：０．１  ％以下、Ｖ：０．５  ％以下、Ｔｉ：０．２  ％以下、Ｂ：０．００５  ％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、ＲＥＭ  ：０．０２％以下、Ｃａ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成としてもよい。
【００２３】
さらに超微細粒を有する鋼管を得るための本発明は、外径ＯＤｉ  （ｍｍ）で鋼管長手方向に直角な断面のフェライトの平均結晶粒径ｄｉ（μｍ  ）の素材鋼管を加熱し、平均圧延温度θｍ  （℃）、合計縮径率Ｔｒｅｄ  （％）の絞り圧延を施し外径ＯＤｆ  （ｍｍ）の製品管とする鋼管の製造方法において、前記絞り圧延を４２５  ℃以上加熱または均熱温度以下の温度範囲で、かつ前記平均結晶粒径ｄｉ（μｍ  ）、前記平均圧延温度θｍ（℃）および前記合計縮径率Ｔｒｅｄ  （％）の関係が次（１）式
【００２４】
【数２】
0003622499.tif 000002
【００２５】
（ここに、ｄｉ：素材鋼管の平均結晶粒径（μｍ  ）  、θｍ：平均圧延温度（℃）＝（θｉ＋θｆ）／２、θｉ：圧延開始温度、θｆ：圧延終了温度、Ｔｒｅｄ  ：合計縮径率（％）＝（ＯＤｉ−ＯＤｆ）×１００  ／ＯＤｉ  、ＯＤｉ  ：素材鋼管外径（ｍｍ）、ＯＤｆ  ：製品管外径（ｍｍ））を満足する絞り圧延とすることを特徴とする鋼管長手方向に直角な断面のフェライトの平均結晶粒径が１μｍ  以下の超微細粒を有する鋼管の製造方法である。また、本発明では、前記絞り圧延を４２５  〜７７５  ℃の温度範囲で行うのが好ましい。また、本発明では、前記素材鋼管の加熱または均熱をＡｃ３  変態点以下とするのが好ましく、また、前記素材鋼管の加熱または均熱を該素材鋼管のＡｃ１変態点を基準にし、（Ａｃ１＋５０℃）以下の温度範囲とするのが好ましく、また、前記絞り圧延が潤滑下での圧延とするのが好ましい。
【００２６】
また、平均結晶粒径が１μm 以下の超微細粒を有する鋼管の製造方法である本発明では、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.60wt％以下を含有する鋼管とするのがよく、また、本発明では、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼管とするのが好ましく、また、本発明では、前記組成に加えて、さらに、次Ａ〜Ｃ群、
Ａ群：Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下の群、
Ｂ群：Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下の群、
Ｃ群：REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下の群、
のうちから選ばれた１群または２群以上から該各群のうちの１種以上を含有する鋼管としてもよい。
【００２７】
平均結晶粒径が１μm 以下の超微細粒を有する鋼管の製造方法である本発明では、具体的には、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼管とするのが好ましく、また、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼管とするのが好ましく、また、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下の群から選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼管とするのが好ましく、また、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下の群から選ばれた１種または２種以上、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下の群から選ばれた１種または２種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼管とするのが好ましく、また、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下の群から選ばれた１種または２種以上、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下の群から選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼管とするのが好ましく、また、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下の群から選ばれた１種または２種以上、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下の群から選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼管とするのが好ましく、また、前記素材鋼管を質量％で、Ｃ：0.005 〜0.30％、Si：0.01〜3.0 ％、Mn：0.01〜2.0 ％、Al：0.001 〜0.10％を含有し、さらに、Cu：１％以下、Ni：２％以下、Cr：２％以下、Mo：１％以下の群から選ばれた１種または２種以上、Nb：0.1 ％以下、Ｖ：0.5 ％以下、Ti：0.2 ％以下、Ｂ：0.005 ％以下の群から選ばれた１種または２種以上、REM ：0.02％以下、Ca：0.01％以下の群から選ばれた１種または２種を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼管とするのが好ましい。
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明では素材として鋼管を用いる。素材鋼管の製造方法についてはとくに限定しない。高周波電流を利用した電気抵抗溶接法による電気抵抗溶接鋼管（電縫鋼管）、オープン管両エッジ部を固相圧接温度域に加熱し圧接接合による固相圧接鋼管、鍛接鋼管、およびマンネスマン式穿孔圧延による継目無鋼管いずれも好適に使用できる。
【００２９】
つぎに、素材鋼管の化学組成の限定理由を説明する。
Ｃ：0.60％以下
Ｃは、基地中に固溶あるいは炭化物として析出し、鋼の強度を増加させる元素であり、また、硬質な第２相として析出した微細なセメンタイト、マルテンサイト、ベイナイトが延性（一様伸び）向上に寄与する。所望の強度を確保し、第２相として析出したセメンタイト等による延性向上の効果を得るためには、Ｃは0.005 ％以上、好ましくは0.04％以上の含有を必要とするが、0.60％を超えて含有すると強度が高くなりすぎ延性が劣化する。なお、好ましくはＣは0.30％以下、より好ましくは0.10％以下である。このようなことから、Ｃは0.60％以下、好ましくは0.005 〜0.30％、より好ましくは0.04〜0.30％の範囲に限定した。なお、ラインパイプ用として耐応力腐食割れ性を向上させるためには、Ｃは0.10％以下とするのが好ましい。0.10％を超えると、溶接部の硬化のため、耐応力腐食割れ性が劣化する。
【００３０】
なお、高疲労強度鋼管用として、耐疲労特性を向上させるためには、Ｃは０．０６〜０．３０％とするのが好ましい。０．０６％未満では、強度のため、耐疲労特性が劣化する。
Ｓｉ：０．０１〜３．０  ％以下
Ｓｉは、脱酸元素として作用するとともに、基地中に固溶し鋼の強度を増加させる。この効果は、０．０１％以上、好ましくは０．１  ％以上の含有で認められるが、３．０  ％を超える含有は延性を劣化させる。このことから、Ｓｉは０．０１〜３．０  ％の範囲に限定した。なお、好ましくは、０．１  〜１．５  ％の範囲である。
【００３１】
なお、ラインパイプ用として耐応力腐食割れ性を向上させるためには、Ｓｉは０．５  ％以下とするのが好ましい。０．５  ％を超えると、溶接部が硬化し、耐応力腐食割れ性が劣化する。
なお、高疲労強度鋼管用として、耐疲労特性を向上させるためには、Ｓｉは１．５  ％以下とするのが好ましい。１．５  ％を超えると、介在物を生成するため、耐疲労特性が劣化する。
【００３２】
Ｍｎ：０．０１〜２．０  ％
Ｍｎは、鋼の強度を増加させる元素であり、本発明では第２相としてのセメンタイトの微細析出、あるいはマルテンサイト、ベイナイトの析出を促進させる。０．０１％未満では、所望の強度が確保できないうえ、セメンタイトの微細析出、あるいはマルテンサイト、ベイナイトの析出が阻害される。また、２．０  ％を超えると、強度が増加しすぎて延性が劣化する。このため、Ｍｎは０．０１〜２．０  ％の範囲に限定した。なお、強度−伸びバランスの観点から、Ｍｎは０．２  〜１．３  ％の範囲が好ましく、より好ましくは０．６  〜１．３  ％の範囲である。
【００３３】
なお、ラインパイプ用として耐応力腐食割れ性を向上させるためには、Ｍｎは１．８  ％以下とするのが好ましい。１．８  ％を超えると、溶接部が硬化するため、耐応力腐食割れ性が劣化する。
Ａｌ：０．００１  〜０．１０％
Ａｌは、結晶粒径を微細化する作用を有している。結晶粒微細化のためには、少なくとも０．００１  ％以上の含有を必要とするが、０．１０％を超えると酸素系介在物量が増加し清浄度が劣化する。このため、Ａｌは０．００１  〜０．１０％の範囲に限定した。なお、好ましくは０．０１５  〜０．０６％である。
【００３４】
上記した素材鋼管の基本組成に加えて、つぎに述べるＡ〜Ｃ群の合金元素群から選ばれた１群または２群以上から該各群のうちの１種または２種以上を添加含有してもよい。
Ａ群：Ｃｕ：１％以下、Ｎｉ：２％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｏ：１％以下の群
Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏはいずれも、鋼の焼入れ性を向上させ、強度を増加させる元素であり、必要に応じ１種または２種以上を添加できる。これら元素は、変態点を低下させ、フェライト粒あるいは第２相を微細化する効果を有している。しかし、Ｃｕは多量添加すると熱間加工性が劣化するため、１％を上限とした。Ｎｉは強度増加とともに靱性をも改善するが２％を超えて添加しても効果が飽和し経済的に高価となるため、２％を上限とした。Ｃｒ、Ｍｏは多量添加すると溶接性、延性が劣化するうえ経済的に高価となるため、それぞれ２％、１％を上限とした。なお、好ましくはＣｕ：０．１  〜０．６  ％、Ｎｉ：０．１  〜１．０  ％、Ｃｒ：０．１  〜１．５  ％、Ｍｏ：０．０５〜０．５  ％である。
【００３５】
なお、ラインパイプ用として耐応力腐食割れ性を向上させるためには、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏはいずれも、それぞれ、０．５  ％以下に制限するのが好ましい。０．５  ％を超えて多量添加すると、溶接部が硬化し、そのため、耐応力腐食割れ性が劣化する。
Ｂ群：Ｎｂ：０．１  ％以下、Ｖ：０．５  ％以下、Ｔｉ：０．２  ％以下、Ｂ：０．００５  ％以下の群
Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｂは、炭化物、窒化物または炭窒化物として析出し、結晶粒の微細化と高強度化に寄与する元素であり、特に高温に加熱される接合部を有する鋼管では、接合時の加熱過程での結晶粒の微細化や、冷却過程でフェライトの析出核として作用し、接合部の硬化を防止する効果もあり、必要に応じ１種または２種以上添加できる。しかし、多量添加すると、溶接性と靱性が劣化するため、Ｎｂは０．１  ％、Ｖは０．５  ％好ましくは０．３  ％、Ｔｉは０．２  ％、Ｂは０．００５  ％好ましくは０．００４  ％をそれぞれ上限とした。なお、好ましくはＮｂ：０．００５  〜０．０５％、Ｖ：０．０５〜０．１  ％、Ｔｉ：０．００５  〜０．１０％、Ｂ：０．０００５〜０．００２  ％である。
【００３６】
なお、ラインパイプ用として耐応力腐食割れ性を向上させるためには、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉは、それぞれ、０．１  ％以下に制限するのが好ましい。Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉが０．１  ％を超えて、多量に添加されると、析出硬化のため、耐応力腐食割れ性が劣化する。
Ｃ群：ＲＥＭ  ：０．０２％以下、Ｃａ：０．０１％以下の群
ＲＥＭ  、Ｃａは、いずれも介在物の形状を調整し加工性を向上させる作用を有しており、さらに、硫化物、酸化物または硫酸化物として析出し、接合部を有する鋼管での接合部の硬化を防止する作用をも有し、必要に応じ１種以上添加できる。ＲＥＭ  ：０．０２％、Ｃａ：０．０１％を超えると介在物が多くなりすぎ清浄度が低下し、延性が劣化する。なお、ＲＥＭ  ：０．００４  ％未満、Ｃａ：０．００１  ％    未満ではこの作用による効果が少ないため、、ＲＥＭ  ：０．００４  ％以上、Ｃａ：０．００１  ％以上とするのが好ましい。
【００３７】
素材鋼管は、上記した成分のほか、残部Feおよび不可避的不純物からなる。不可避的不純物としては、Ｎ：0.010 ％以下、Ｏ：0.006 ％以下、Ｐ：0.025 ％以下、Ｓ：0.020 ％以下が許容される。
Ｎ：0.010 ％以下
Ｎは、Alと結合して結晶粒を微細化するに必要な量、0.010 ％までは許容できるが、それ以上の含有は延性を劣化させるため、0.010 ％以下に低減するのが好ましい。なお、より好ましくは、Ｎは0.002 〜0.006 ％である。
【００３８】
Ｏ：０．００６  ％以下
Ｏは、酸化物として清浄度を劣化させるため、できるだけ低減するのが好ましいが、０．００６  ％までは許容できる。
Ｐ：０．０２５  ％以下
Ｐは、粒界に偏析し、靱性を劣化させるため、できるだけ低減するのが好ましいが、０．０２５  ％までは許容できる。
【００３９】
Ｓ：0.020 ％以下
Ｓは、硫化物を増加し清浄度を劣化させるため、できるだけ低減するのが好ましいが、0.020 ％までは許容できる。
つぎに、本発明の鋼管の製造方法で得られる製品鋼管の組織について説明する。
本発明の鋼管の製造方法で得られる製品鋼管は組織がフェライト粒径が３μm 以下のフェライトを主とする組織からなる延性および耐衝突衝撃特性に優れた鋼管である。
【００４０】
フェライト粒径が３μｍ  を超えると、延性の顕著な改善と歪速度の大きい衝撃荷重に対する特性、耐衝突衝撃特性の顕著な改善が得られない。
本発明におけるフェライト粒径は、鋼管長手方向に直角な断面を、ナイタール液で腐食し光学顕微鏡または電子顕微鏡で組織観察し、２００  個以上のフェライト粒の円相当径を求め、その平均値を用いた。
【００４１】
本発明でいうフェライトを主とする組織は、第２相が析出しないフェライト単独の組織と、フェライトとフェライト以外の第２相とからなる組織が含まれる。フェライト以外の第２相としては、マルテンサイト、ベイナイト、セメンタイトがあり、それら単独あるいは複合して析出してもよい。第２相の面積率は３０％以下とする。析出した第２相は変形時に一様伸びの向上に寄与し、鋼管の延性、耐衝突衝撃特性を向上させるが、このような効果は、第２相の面積率が３０％を超えると少なくなる。
【００４２】
本発明の製造方法で得られた製品鋼管の組織の１例を図３に示す。
つぎに、本発明の鋼管の製造方法について説明する。
上記組成の素材鋼管を加熱温度：Ａc3〜400 ℃、好ましくは（Ａc1＋50℃）〜400 ℃、より好ましくは750 〜400 ℃に加熱する。
加熱温度がＡc3変態点を超えると、表面性状が劣化するとともに、結晶粒が粗大化する。このため、素材鋼管の加熱温度はＡc3変態点以下、好ましくは（Ａc1＋50℃）以下、より好ましくは750 ℃以下とするのがよい。加熱温度が400 ℃未満では、好適な圧延温度を確保できないため、加熱温度は400 ℃以上とするのが好ましい。
【００４３】
ついで、加熱された素材鋼管は絞り圧延を施される。
絞り圧延は、３ロール方式の絞り圧延機により行うのが好ましいが、これに限定されるものではない。絞り圧延機は、複数のスタンドを配設して、連続的に圧延するのが好ましい。スタンド数は素材鋼管の寸法と、製品鋼管の寸法により適宜決定できる。
【００４４】
絞り圧延の圧延温度は、フェライト回復・再結晶温度域のＡｃ３〜４００  ℃、好ましくは（Ａｃ１＋５０℃）〜４００  ℃、より好ましくは７５０  〜４００  ℃の範囲とする。圧延温度がＡｃ３変態点を超えると、再結晶後のフェライト粒の成長が著しくなり強度低下のわりには延性が向上しない。このため、圧延温度はＡｃ３変態点以下、好ましくは（Ａｃ１＋５０℃）以下、さらに好ましくは７５０  ℃以下とする。一方、圧延温度が４００  ℃未満では青熱脆性により脆化し圧延中に材料が破断する恐れがある。さらに、圧延温度が４００  ℃未満では材料の変形抵抗が増大し圧延が困難となるほか、再結晶が不十分となり加工歪が残存しやすくなる。このため、絞り圧延の圧延温度は、Ａｃ３〜４００  ℃、好ましくは（Ａｃ１＋５０℃）〜４００  ℃、さらに好ましくは７５０  〜４００  ℃の範囲に限定した。なお、好ましくは６００  〜７００  ℃である。
【００４５】
絞り圧延における累積縮径率は２０％以上とする。
累積縮径率（＝（素材鋼管外径−製品鋼管外径）／（素材鋼管外径）×１００  ％）が２０％未満では、回復・再結晶による結晶粒の微細化が不十分であり、延性に富む鋼管とならない。また、造管速度も遅く生産能率が低い。このため、本発明では累積縮径率を２０％以上とした。なお、累積縮径率が６０％以上では、加工硬化による強度増加に加えて組織の微細化が顕著となり、上記した組成範囲の合金添加量が低い低成分系の鋼管でも強度と延性のバランスに優れ、強度、延性ともに優れた鋼管が得られる。このことから、累積縮径率は６０％以上とするのがより好ましい。
【００４６】
絞り圧延においては、１パス当たりの縮径率が６％以上の圧延パスを少なくとも１パス以上含む圧延とする。
絞り圧延の１パスあたりの縮径率が６％未満では、回復・再結晶による結晶粒の微細化が不十分である。また、６％以上では、加工発熱による温度上昇が認められ圧延温度の低下を防止できる。なお、１パスあたりの縮径率は、結晶粒微細化により大きな効果がある８％以上とするのが好ましい。
【００４７】
本発明における鋼管の絞り圧延は、２軸応力状態の圧延加工となり、著しい結晶粒微細化効果を得ることができる。これに対し、鋼板の圧延においては、圧延方向に加え、板幅方向（圧延直角方向）にも自由端が存在し、１軸応力状態における圧延加工であり、結晶粒微細化に限界がある。
また、本発明では、絞り圧延は潤滑下での圧延とするのが好適である。絞り圧延を潤滑下での圧延（潤滑圧延）とすることにより、厚み方向の歪分布が均一となり、結晶粒径の分布が厚み方向で均一となる。無潤滑圧延を行うと剪断効果によって材料表面層部のみに歪が集中し、厚み方向の結晶粒が不均一となりやすい。潤滑圧延は、通常公知の、鉱油あるいは鉱油に合成エステルを混合した圧延油を用いて行えばよく、圧延油をとくに限定する必要はない。
【００４８】
絞り圧延加工後、鋼材は室温まで冷却される。冷却方法は、空冷でよいが、粒成長を少しでも抑える目的で水冷、あるいはミスト冷却、強制空冷等通常公知の冷却方法が適用可能である。冷却速度は好ましくは１０℃／ｓｅｃ  以上とするのが好ましい。
さらに、本発明では、製品鋼管の結晶粒径を安定して１μｍ  以下とするためには素材鋼管に以下のような絞り圧延を行うのが好ましい。
【００４９】
外径ＯＤｉ  （ｍｍ）で鋼管長手方向に直角な断面のフェライトの平均結晶粒径ｄｉ（μｍ  ）の素材鋼管を加熱または均熱し、平均圧延温度θｍ（℃）、合計縮径率Ｔｒｅｄ  （％）の絞り圧延を施し外径ＯＤｆ  （ｍｍ）の製品管とする。
絞り圧延方法は、レデューサと称される複数の孔型圧延機による絞り圧延が好適である。本発明の実施に好適な設備列の１例を図４に示す。図４では、孔型ロールを有する複数のスタンドの絞り圧延装置２１が示されている。圧延機のスタンド数は、素材鋼管径と製品管径の組み合わせで適宜決定される。孔型ロールは、通常公知の２ロール、３ロールあるいは４ロールいずれでも好適に適用できる。
【００５０】
絞り圧延の加熱または均熱方法はとくに限定するものではないが、加熱炉、あるいは誘導加熱によるのが好ましい。なかでも誘導加熱方式が加熱速度が大きく生産能率あるいは結晶粒の成長を抑制する点から好ましい。（図４には誘導加熱方式の再加熱装置２５が例示されている。）加熱または均熱温度は結晶粒が粗大化しない温度範囲であるＡｃ３  変態点以下、あるいは前記素材鋼管Ａｃ１変態点を基準にし、（Ａｃ１＋５０℃）以下、さらに好ましくは６００  〜７００  ℃とする。本発明では、もちろん、素材鋼管の加熱あるいは均熱温度が上記した温度を超える場合でも製品管の結晶粒径は微細となる。
【００５１】
絞り圧延の圧延温度は４２５  ℃以上加熱または均熱温度以下、好ましくは７７５  ℃以下の温度範囲とする。Ａｃ３  変態点を超える温度、あるいは（Ａｃ１＋５０℃）を超える温度、あるいは７７５  ℃を超える高い温度では、多量のオーステナイトを含んだフェライト＋オーステナイト２相域、あるいはオーステナイト単相となり、加工後フェライト組織、あるいはフェライトを主とする組織となりにくいうえ、フェライト加工による結晶粒微細化効果を減少させる。また、圧延温度が７７５  ℃を超えると、再結晶後のフェライト粒の成長が著しくなり微細粒となりにくい。さらに、圧延温度が４２５  ℃未満では、青熱脆化域となり圧延が困難となるか、あるいは再結晶が不十分となり加工歪が残存しやすくなるため、延性・靱性が低下する。このため、絞り圧延の圧延温度は４２５  ℃以上、Ａｃ３  変態点以下、あるいは（Ａｃ１＋５０℃）以下、好ましくは７７５  ℃以下の温度範囲とする。なお、好ましくは５６０  〜  ７２０℃、より好ましくは６００  〜７００  ℃である。
【００５２】
絞り圧延は、上記圧延温度範囲内でかつ素材鋼管の鋼管長手方向に直角な断面のフェライトの平均結晶粒径ｄｉ（μｍ  ）、絞り圧延の平均圧延温度θｍ  （℃）および合計縮径率Ｔｒｅｄ  （％）の関係が次（１）式
【００５３】
【数３】
0003622499.tif 000003
【００５４】
を満足する絞り圧延とする。
ここに、平均圧延温度θｍ  （℃）は、θｍ  ＝（θｉ＋θｆ）／２、θｉ：圧延開始温度、θｆ：圧延終了温度、合計縮径率Ｔｒｅｄ  （％）は、Ｔｒｅｄ  ＝（ＯＤｉ−ＯＤｆ）×１００  ／ＯＤｉ、（ＯＤｉ  ：素材鋼管外径（ｍｍ）、ＯＤｆ  ：製品管外径（ｍｍ））で定義される。
【００５５】
また、素材鋼管、製品管とも、前記したように、フェライトの平均結晶粒径は鋼管長手方向に直角な断面を光学顕微鏡または電子顕微鏡により組織観察し、２００  個以上のフェライト粒径を測定し、平均した値を用いる。
ｄｉ、θｍおよびＴｒｅｄ  の関係が（１）式を満足しない場合には、製品管のフェライト平均結晶粒（鋼管長手方向に直角な断面）が１μｍ  以下の微細粒とならない。
【００５６】
ＪＩＳ  ＳＴＫＭ  １３Ａ相当の素材鋼管（  ＯＤｉ＝６０．３ｍｍ、肉厚：３．５ｍｍ  ）を、４ロール圧延機を２２スタンド連続させた絞り圧延装置で圧延出側速度２００ｍ／ｍｉｎ、平均圧延温度５５０  ℃、７００  ℃で、各種径の製品管を圧延した場合について、製品管の結晶粒径におよぼす合計縮径率と素材鋼管の平均結晶粒径との関係を図６に示す。（１）式を満足する斜線領域が製品管の結晶粒を１μｍ  以下にできる領域である。
【００５７】
絞り圧延後、製品管１６は好ましくは３００  ℃以下まで冷却される。冷却方法は、空冷でよいが、粒成長を少しでも抑える目的で急冷装置２４を用い水冷、あるいはミスト冷却、強制空冷等通常公知の冷却方法が適用可能である。冷却速度は１℃／ｓｅｃ  以上とするのが好ましい。
なお、本発明では、絞り圧延装置２１の入側あるいは絞り圧延装置２１の途中に冷却装置２６を設置し、温度調節を行ってもよい。また、絞り圧延装置２１の入側にデスケリーング装置２３を設置してもよい。
【００５８】
本発明で素材とする素材鋼管は、継目無鋼管あるいは、電縫鋼管、鍛接鋼管、固相圧接鋼管等いずれでもよい。また、本発明の超微細粒鋼管の製造工程は、上記した素材鋼管の製造ラインと連続化してもよい。固相圧接鋼管の製造ラインと連続化した１例を図５に示す。
アンコイラ１４から払い出された帯鋼１は、接合装置１５により先行する帯鋼と接続され、ルーパ１７を介して予熱炉２で予熱されたのち、成形ロール群からなる成形加工装置３でオープン管７とされ、エッジ予熱用誘導加熱装置４とエッジ加熱用誘導加熱装置５により融点未満の温度域にオープン管７エッジ部を加熱して、スクイズロール６で衝合圧接され、素材鋼管８とされる。
【００５９】
ついで、素材鋼管８は、上記したように、均熱炉２２で所定の温度に加熱あるいは均熱後、デスケーリング装置２３でスケールを除去し、絞り圧延装置２１により絞り圧延され、切断機で切断され、管矯正装置１９で矯正され製品管１６となる。鋼管の温度は温度計２０で測定する。
また、上記した絞り圧延でも、前記したように、潤滑下での圧延とするのが好ましい。
【００６０】
上記した製造方法によれば、フェライトを主とした組織を有し、鋼材長手方向直角断面のフェライトの平均結晶粒径が１μｍ  以下の超微細粒を有する鋼管が得られる。また、上記した製造方法によれば、電縫鋼管、鍛接鋼管、固相圧接鋼管等のシーム部の硬さが均一な鋼管となるという効果もある。
【００６１】
【実施例】
（実施例１）
表１に示す化学組成を有する素材鋼管に、表２に示す温度に誘導加熱コイルで加熱したのち、３ロール構造の絞り圧延機で表２に示す圧延条件で製品管とした。
【００６２】
表２中に示す固相圧接鋼管とは、２．６ｍｍ  厚の熱延帯鋼を６００  ℃に予熱したのち、複数の成形ロールで連続的に成形しオープン管とし、ついで、オープン管両エッジ部を誘導加熱で１０００℃まで予熱したのち、さらに両エッジ部を誘導加熱により未溶融温度域の１４５０℃まで加熱しスクイズロールにより衝合し固相圧接して、φ４２．７ｍｍ×２．６ｍｍ  厚の鋼管としたものを用いた。一方、継目無鋼管は、連続鋳造製ビレットを加熱し、マンネスマンマンドレル方式のミルで造管し、継目無鋼管としたものを用いた。
【００６３】
これら製品管の引張特性、衝突衝撃特性、組織を調査し、その結果を表２に示す。引張特性は、ＪＩＳ  １１号試験片を用いた。なお、伸びの値は、試験片のサイズ効果を考慮して、Ｅｌ＝Ｅｌ０  ×（√（ａ０／ａ））０．４  （ここに、Ｅｌ０  ：実測伸び、ａ０：２９２ｍｍ２、ａ：試験片断面積（ｍｍ２  ））を用いて求めた換算値を使用した。
衝突衝撃特性は、歪速度  ２０００ｓ−１の高速引張試験を行い、得られた応力−歪曲線から歪量３０％までの吸収エネルギーを求め、衝突衝撃吸収エネルギーとして評価した。
【００６４】
なお、衝突衝撃特性は、実際に自動車が衝突する時の歪速度１０００〜  ２０００ｓ−１における材料の変形エネルギーで代表され、このエネルギーが大きいほど耐衝突衝撃特性が優れることになる。
【００６５】
【表１】
0003622499.tif 000004
【００６６】
【表２】
0003622499.tif 000005
【００６７】
【表３】
0003622499.tif 000006
【００６８】
表２から、本発明範囲の本発明例（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．９、Ｎｏ１１〜Ｎｏ．１６  、Ｎｏ．１９  〜Ｎｏ．２２  ）  は、延性と強度のバランスに優れた鋼管となっている。高歪速度における引張強さも高く、衝突衝撃吸収エネルギーも高い。一方、本発明の範囲を外れる比較例Ｎｏ．１７  、Ｎｏ．１８  、Ｎｏ．２３  は、延性あるいは強度のいずれかが低下し、強度−延性バランスが悪く、耐衝突衝撃特性も劣る。
【００６９】
比較例Ｎｏ．１７  、Ｎｏ．１８  は、縮径率が本発明の範囲を外れ、フェライト粒が粗大化し、強度延性バランスが劣化し、耐衝突衝撃吸収エネルギーが低下している。
（実施例２）
表３に示す化学組成を有する素材鋼管を、表４に示す温度に誘導加熱コイルで加熱したのち、３ロール構造の絞り圧延機で表４に示す圧延条件で製品管とした。なお、素材鋼管の製造法は実施例１と同様とした。
【００７０】
これら製品管について、実施例と同様に、引張特性、耐衝突衝撃特性、組織を調査し、その結果を表４に示す。
【００７１】
【表４】
0003622499.tif 000007
【００７２】
【表５】
0003622499.tif 000008
【００７３】
表４から、本発明範囲の本発明例（Ｎｏ．２−１〜Ｎｏ．２−３、Ｎｏ．２−６〜Ｎｏ．２−８、Ｎｏ．２−１０  〜Ｎｏ．２〜１４）  は、延性と強度のバランスに優れた鋼管となっている。さらに、高歪速度における引張強さも高く、衝突衝撃吸収エネルギーも高い。一方、本発明の範囲を外れる比較例Ｎｏ．２−４、Ｎｏ．２−５、およびＮｏ．２−９は、延性あるいは強度のいずれかが低下し、強度−延性バランスが悪く、また、耐衝突衝撃特性も劣る。
【００７４】
本発明によれば、従来になく延性−強度バランスが向上し、耐衝突衝撃特性に優れた鋼管が得られるが、さらに、本発明の鋼管は、二次加工性、例えばハイドロフォーム等のバルジ加工性にも優れ、バルジ加工用として好適な鋼管である。
本発明の鋼管のうち、溶接鋼管（電縫鋼管）またはシーム冷却を施した固相圧接鋼管においては、硬化シーム部が絞り圧延により母管部と同じレベルの硬さとなり、バルジ加工性が従来より顕著に改善される。
（実施例３）
表５に示す化学組成を有する素材鋼管に、表６に示す温度に誘導加熱コイルで加熱したのち、３ロール構造の絞り圧延機で表６に示す圧延条件で製品管とした。
【００７５】
本実施例における素材鋼管は、制御圧延、制御冷却により製造された熱延鋼板を用いて、φ  １１０ｍｍ×４．５ｍｍ  厚の鋼管としたものを用いた。
これら製品管の引張特性、衝突衝撃特性、組織および耐硫化物応力割れ性を調査し、その結果を表６に示す。実施例１と同様に、引張特性は、ＪＩＳ  １１号試験片を用いた。なお、伸びの値は、試験片のサイズ効果を考慮して、Ｅｌ＝Ｅｌ０  ×（√（ａ０／ａ））０．４  （ここに、Ｅｌ０  ：実測伸び、ａ０：２９２ｍｍ２、ａ：試験片断面積（ｍｍ２  ））を用いて求めた換算値を使用した。
【００７６】
また、実施例１と同様に、衝突衝撃特性は、歪速度  ２０００ｓ−１の高速引張試験を行い、得られた応力−歪曲線から歪量３０％までの吸収エネルギーを求め、衝突衝撃吸収エネルギーとして評価した。
なお、衝突衝撃特性は、実際に自動車が衝突する時の歪速度１０００〜  ２０００ｓ−１における材料の変形エネルギーで代表され、このエネルギーが大きいほど耐衝突衝撃特性が優れることになる。
【００７７】
なお、耐硫化物応力腐食割れ性は、図７に示すＣリング試験片を用いて、ＮＡＣＥ浴（０．５  ％酢酸＋５％食塩水、Ｈ２Ｓ  飽和、温度２５℃、１気圧）中で、降伏強さの１２０  ％の引張応力を付与し、２００ｈｒ  の試験期間中での破断の有無を調査して評価した。Ｃリング試験片は、製品管母材部のＴ方向（円周方向）から切り出した。試験は、同一条件で各２本実施した。
【００７８】
【表６】
0003622499.tif 000009
【００７９】
【表７】
0003622499.tif 000010
【００８０】
表６から、本発明範囲の本発明例（Ｎｏ．３−１〜Ｎｏ．３−３、Ｎｏ．３−５〜Ｎｏ．３−８、Ｎｏ．３−１０  、Ｎｏ．３−１２）は、延性と強度のバランスに優れた鋼管となっている。高歪速度における引張強さも高く、衝突衝撃吸収エネルギーも高い。また、耐硫化物応力割れ性にも優れ、ラインパイプ用としては優れた特性を有する鋼管である。一方、本発明の範囲を外れる比較例Ｎｏ．３−４、Ｎｏ．３−９、Ｎｏ．３−１１）は、延性あるいは強度のいずれかが低下し、強度−延性バランスが悪く、耐衝突衝撃特性も劣り、ＮＡＣＥ浴中の試験で破断が発生しており、耐硫化物応力腐食割れ性が劣化している。
【００８１】
比較例Ｎｏ．３−４は、縮径率が本発明の範囲を外れ、フェライト粒が粗大化し、強度延性バランスが劣化し、耐衝突衝撃吸収エネルギーが低下し、耐硫化物応力腐食割れ性が劣化している。
比較例Ｎｏ．３−９、Ｎｏ．３−１１  は、絞り圧延の圧延温度が本発明の範囲を外れ、フェライト粒が粗大化し、強度延性バランスが劣化し、耐衝突衝撃吸収エネルギーが低下し、耐硫化物応力腐食割れ性が劣化している。
（実施例４）
表７に示す化学組成を有する素材鋼管に、表８に示す温度に誘導加熱コイルで加熱したのち、３ロール構造の絞り圧延機で表８に示す圧延条件で製品管とした。
【００８２】
本実施例における素材鋼管は、熱延帯鋼を複数の成形ロールで成形しオープン管とし、ついでオープン管両エッジ部を誘導加熱により溶接し、φ  １１０ｍｍ×  ２．０ｍｍ厚の電縫鋼管としたもの、および連続鋳造製ビレットを加熱し、マンネスマンマンドレル方式のミルで造管して、φ  １１０ｍｍ×  ３．０ｍｍ厚の継目無鋼管としたものを用いた。
【００８３】
これら製品管の引張特性、衝突衝撃特性、組織および耐疲労特性を調査し、その結果を表８に示す。引張特性、衝突衝撃特性は、実施例１と同様に実施した。
疲労特性は、製品管そのままの実管試験片を用いて、大気中で片持ち式両振り疲労試験（繰返し速度：２０Ｈｚ）を実施し、疲労強度を求めた。
【００８４】
【表８】
0003622499.tif 000011
【００８５】
【表９】
0003622499.tif 000012
【００８６】
表８から、本発明範囲の本発明例（Ｎｏ．４−１、Ｎｏ．４−３、Ｎｏ．４−６〜Ｎｏ．４−９）  は、延性と強度のバランスに優れた鋼管となっている。高歪速度における引張強さも高く、衝突衝撃吸収エネルギーも高い。また、耐疲労特性にも優れ、高疲労強度鋼管としては優れた特性を有する鋼管である。一方、本発明の範囲を外れる比較例Ｎｏ．４−２、Ｎｏ．４−４、Ｎｏ．４−５）は、疲労強度が低下している。
【００８７】
比較例Ｎｏ．４−２は絞り圧延が行われておらず、比較例Ｎｏ．４−５は、縮径率が本発明の範囲を外れ、比較例Ｎｏ．４−４は、絞り圧延の圧延温度が本発明の範囲を外れ、フェライト粒が粗大化し、強度延性バランスが劣化し、耐衝突衝撃吸収エネルギーが低下し、耐疲労特性が劣化している。
（実施例５）
表９に示す化学組成を有する鋼素材Ａ１を熱間圧延により４．５  ｍｍ厚の帯鋼とした。図５に示す設備列を利用して、この帯鋼１を予熱炉２で６００  ℃に予熱したのち、複数の成形ロール群からなる成形加工装置３で連続的に成形しオープン管７とした。ついで、オープン管７の両エッジ部をエッジ予熱用誘導誘導加熱装置４で１０００℃まで予熱したのち、さらに両エッジ部をエッジ加熱用誘導加熱装置５により１４５０℃まで加熱しスクイズロール６により衝合し固相圧接して、φ８８．０×Ｔ４．５ｍｍの素材鋼管８とした。
【００８８】
ついで、素材鋼管をシーム冷却および管加熱装置２２で表１０に示す加熱均熱温度にしたのち、複数の３ロール構造の絞り圧延機を設置した絞り圧延装置２１で所定の外径寸法の製品管とした。使用した圧延機のスタンド数は、製品管の外径がφ６０．３ｍｍの場合には６スタンド、φ４２．７ｍｍの場合には１６スタンドとした。
なお、Ｎｏ．５−２の製品管は、絞り圧延に際し、鉱油に合成エステルを混合した圧延油を用いて潤滑圧延を行った。
【００８９】
絞り圧延後、製品管は空冷した。
これら製品管について、結晶粒径、引張特性、衝撃特性を調査しその結果を表１０に示す。結晶粒径は、鋼管の長手方向に対し直角な断面（Ｃ断面）について、５０００倍の倍率でそれぞれ５視野以上観察し、フェライトの平均結晶粒径を測定した。引張特性は、ＪＩＳ  １１号試験片を用いた。なお、伸び（Ｅｌ）は試験片のサイズ効果を考慮して、
Ｅｌ＝Ｅｌ０  ×（√（ａ０／ａ））０．４  
（Ｅｌ０  ：実測伸び、ａ０＝１００ｍｍ２、ａ：試験片断面積ｍｍ２  ）より求めた換算値を用いた。衝撃特性（靱性）は、実管をシャルピー衝撃試験により、−１５０  ℃におけるＣ断面の延性破面率を用いて評価した。実管シャルピー衝撃試験は実管の管長手方向に直角に２ｍｍＶノッチを入れて衝撃破壊し、延性破面率を求めた。
【００９０】
【表１０】
0003622499.tif 000013
【００９１】
【表１１】
0003622499.tif 000014
【００９２】
表１０から、本発明範囲の本発明例（Ｎｏ．５−２、Ｎｏ．５−４〜Ｎｏ．５−７、Ｎｏ．５−９〜Ｎｏ．５−１１  、Ｎｏ．５−１３  ）は、フェライトの平均結晶粒径がいずれも１μｍ  の微細粒となり、伸び、靱性も高く、強度と靱性・延性のバランスが優れた鋼管となっている。また、潤滑圧延を行ったＮｏ．５−２では、肉厚方向の結晶粒のばらつきが少なかった。それに比較し、本発明の範囲を外れた比較例（Ｎｏ．５−１、Ｎｏ．５−３、Ｎｏ．５−８、Ｎｏ．５−１２  ）では、結晶粒が粗大化し、延性、靱性が劣化している。なお、本発明範囲の製品管の組織はフェライト＋パーライト、フェライト＋セメンタイト、あるいはフェライト＋ベイナイトであった。
（実施例６）
表９に示す化学組成を有する鋼をＢ１転炉で溶製し連続鋳造法によりビレットとした。このビレットを加熱し、マンネスマンマンドレル方式のミルで造管し、φ１１０．０ｍｍ  ×Ｔ６．０ｍｍの継目無鋼管とした。これら継目無鋼管は誘導加熱コイルで表１１に示す温度に再加熱され、３ロール構造の絞り圧延機で表１１に示す外径の製品管とした。なお、使用した圧延機のスタンド数は、製品管の外径がφ６０．３ｍｍの場合には１８スタンド、φ４２．７ｍｍの場合には２０スタンド、φ３１．８ｍｍの場合には２４スタンド、φ２５．４ｍｍの場合には２８スタンドとした。
【００９３】
これら製品管の特性を調査し、その結果を表１１に示す。製品管の特性は、組織、結晶粒径、引張特性、靱性について実施例５と同様に調査した。
【００９４】
【表１２】
0003622499.tif 000015
【００９５】
表１１から、本発明範囲の本発明例（Ｎｏ．６−１、Ｎｏ．６−３、Ｎｏ．６−６、Ｎｏ．６−７、Ｎｏ．６−９）は、フェライトの平均結晶粒径が１μｍ  以下となり、伸び、靱性も高く、さらに強度と靱性・延性のバランスが優れた鋼管となっている。それに比較し、本発明の範囲を外れた比較例（Ｎｏ．６−２、Ｎｏ．６−４、Ｎｏ．６−５、Ｎｏ．６−８）では、フェライト結晶粒が粗大化し、延性、靱性が劣化している。
【００９６】
なお、本発明範囲の製品管の組織はフェライト＋パーライト、フェライト＋セメンタイト、あるいはフェライト＋ベイナイトであった。
（実施例７）
表１２に示す化学組成を有する素材鋼管に、表１３に示す温度に誘導加熱コイルで加熱したのち、３ロール構造の絞り圧延機で表１３に示す圧延条件で製品管とした。なお、使用した圧延機のスタンド数は、素材鋼管が継目無鋼管の場合には２４スタンド、固相圧接管および電縫管の場合には１６スタンドとした。
【００９７】
表１３中に示す固相圧接鋼管とは、２．３ｍｍ  厚の熱延帯鋼を６００  ℃に予熱したのち、複数の成形ロールで連続的に成形しオープン管とし、ついで、オープン管両エッジ部を誘導加熱で１０００℃まで予熱したのち、さらに両エッジ部を誘導加熱により融点未満の１４５０℃まで加熱しスクイズロールにより衝合し固相圧接して、所定外径の鋼管としたものを用いた。一方、継目無鋼管とは、連続鋳造製ビレットを加熱し、マンネスマンマンドレル方式のミルで造管し、φ１１０．０  ×Ｔ  ４．５ｍｍの継目無鋼管としたものを用いた。
【００９８】
これら製品管の特性を調査し、その結果を表１３に示す。製品管の特性は、組織、結晶粒径、引張特性、靱性について実施例１と同様に調査した。
【００９９】
【表１３】
0003622499.tif 000016
【０１００】
【表１４】
0003622499.tif 000017
【０１０１】
表１３から、本発明範囲の本発明例は、フェライトの平均結晶粒径が１μｍ  以下となり、伸び、靱性も高く、さらに強度と靱性・延性のバランスが優れた鋼管となっている。なお、本発明範囲の製品管の組織はフェライト＋パーライト、フェライト＋パーライト＋ベイナイト、フェライト＋セメンタイト、フェライト＋マルテンサイトであった。
【０１０２】
【発明の効果】
本発明によれば、延性および耐衝撃特性に優れた高強度鋼管の生産性が高く、容易に製造でき、鋼管の用途を拡大でき産業上格別の効果を奏する。また、本発明によれば、耐応力腐食割れ性の優れた高強度、高靱性のラインパイプ用鋼管や、耐疲労特性の優れた高強度高延性鋼管が、合金元素量を低減して、安価に製造できるという効果もある。
【０１０３】
また、本発明によれば、１μｍ  以下という超微細結晶粒を有し高強度でかつ靱性・延性に優れた高鋼材が容易に製造でき、鋼材の用途を拡大でき産業上格別の効果が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】鋼管の伸びと引張強さの関係を示すグラフである。
【図２】鋼管の引張強さとフェライト粒径の関係におよぼす引張歪速度の影響を示すグラフである。
【図３】本発明の１実施例である鋼管の金属組織を示す電子顕微鏡組織写真である。
【図４】本発明の実施に好適な設備列の一例を示す概念図である。
【図５】本発明の実施に好適な固相圧接鋼管製造設備と連続化した設備列の１例を示す概念図である。
【図６】本発明の１実施例を示す製品管の結晶粒径微細化におよぼす合計縮径率と素材鋼管の平均結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図７】耐硫化物応力割れ性試験の試験片形状を示す概略説明図である。
【符号の説明】
１  帯鋼
２  予熱炉
３  成形加工装置
４  エッジ予熱用誘導加熱装置
５  エッジ加熱用誘導加熱装置
６  スクイズロール
７  オープン管
８  素材鋼管
１４  アンコイラ
１５  接合装置
１６  製品管
１７  ルーパ
１８  切断機
１９  管矯正装置
２０  温度計
２１  絞り圧延装置
２２  均熱炉（シーム冷却および管加熱装置）
２３  デスケーリング装置
２４  急冷装置
２５  再加熱装置
２６  冷却装置
【図１】
0003622499.tif 000019
【図２】
0003622499.tif 000020
【図３】
0003622499.tif 000021
【図４】
0003622499.tif 000022
【図５】
0003622499.tif 000023
【図６】
0003622499.tif 000024
【図７】
0003622499.tif 000025