(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部が開口した型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末の充填層を形成した後、グラファイト電極を型の内部にセットし、型を回転させながらアーク放電により前記充填層を加熱溶融して石英ガラスるつぼを製造するにあたり、グラファイト電極を、不活性ガス雰囲気下で８００℃以上の温度で予熱してから、型内にセットして通電し発熱させることを特徴とする石英ガラスるつぼの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶の製造に用いられる石英ガラスるつぼの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶製造用の石英ガラスるつぼは、上部開口型の内周面に二酸化ケイ素粉末を充填・形成し、型の上部開口部よりグラファイト電極を型内にセットした後、型を回転させながら電極間に生じるアーク放電により上記二酸化ケイ素粉末を加熱溶融して成形している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記方法によって製造される石英ガラスるつぼは、加熱時に蒸発した二酸化ケイ素が、より低温雰囲気に曝されている電極の上部に接触して凝縮し、この凝縮物がるつぼ内に落下してその落下箇所に微小泡集合体を生じる。この微小泡集合体がるつぼの内表面近傍に存在する場合には、この微小泡がシリコン単結晶の製造時に膨張して開放泡となり、その際、表面の剥れた石英ガラスのかけらなどが溶融シリコン中に混入し、結晶に相転移を起こすなどの問題を生じていた。
この問題を解決するため、従来は、通電中の型内の気流を制御するか、型内の雰囲気を強制排気することで、溶融雰囲気中から二酸化ケイ素の蒸発成分を除去していたが、十分満足できる効果が得られなかった。
【０００４】
本発明者らは、上記の点について鋭意研究を重ねた結果、上記微小泡集合体の発生のほとんどは、グラファイト電極に通電を開始した初期において蒸発した二酸化ケイ素が、初期の低温状態にあるグラファイト電極の上部で冷やされて凝集し、落下して形成されるものであることを究明し、通電前にグラファイト電極を所定の温度領域において予熱することにより、上記問題が解消できることを見出した。
したがって、本発明は、るつぼに微小泡集合体の形成を防止できる工業的に有用な石英ガラスるつぼの製造方法を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の石英ガラスるつぼの製造方法では、上部が開口した型に予め充填された二酸化ケイ素を溶融する際、熱源となるグラファイト電極を不活性ガス雰囲気下で８００℃以上に予熱してから、型内にセットし、通電するという技術的手段を講じている。
グラファイト電極の予熱温度は、８００℃以上、好ましくは１０００℃以上が良い。８００℃未満では、十分な効果が得られず、また、上限は周辺の機器に対する影響を考慮に入れると２０００〜３０００℃が好ましい。
【０００６】
上記グラファイト電極の予熱は、原料の充填工程等の待機中に行われ、専用の加熱装置で行われる。このような加熱装置としては、グラファイト電極を覆うように形成されたグラファイト、セラミック等の耐熱性の保温体で形成し、保温体の内部に加熱体が設けられた構成のものが好ましく、また加熱は、不活性ガス雰囲気下で行う必要がある。これにより電極および加熱装置の酸化消耗を防止することができる。
上記加熱体としては、ニクロム線、カンタル線等の金属製や、グラファイト製等が使用できる。また、加熱時に使用される不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス等が挙げられるが、取扱いが容易で安価であるという点で、窒素ガスが好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明の石英ガラスるつぼの製造方法を、図１〜２に基づいて説明する。
図１は、本発明の製造方法を示した模式的断面図であり、図２は、本発明の製造方法で使用されるグラファイト電極の予熱装置の一例を示す斜視図である。
図１で示すように、本発明の石英ガラスるつぼの製造方法は、上部が開口した型１の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層２を形成し、図２に示す予熱装置を用いて予め８００℃に加熱したグラファイト電極３を型１の内部にセットした後、型１を回転させながらグラファイト電極３に通電し、電極３，３間に生ずるアーク放電により上記充填層２を加熱溶融して石英ガラスるつぼを成形する。
グラファイト電極３は、予め全体が加熱され高温状態となっているため、充填層２の溶融初期において蒸発した二酸化ケイ素がグラファイト電極に触れても凝集することはない。
【０００８】
上記グラファイト電極の予熱に使用される予熱装置４は、図２に示すように、グラファイト製の保温体５からなり、グラファイト電極３を覆うような円筒形状の割型に形成されている。また、その内部には、ニクロム線からなる加熱体６が内壁面に取り付けられ、その上面には、窒素等の不活性ガスの導入口７が形成されている。
予熱装置４内に入れられたグラファイト電極３は、導入口７から送られた窒素ガス等の不活性ガスの雰囲気下で、加熱体６により８００℃以上に加熱される。
なお、図２の予熱装置は、円筒形状のものを示したが、使用するグラファイト電極に合わせ、適宜変更して形成すると良い。
【０００９】
本発明の石英ガラスるつぼの製造方法によれば、グラファイト電極への通電の初期段階において、型の内周面に充填・形成された充填層からの二酸化ケイ素の蒸発成分は、グラファイト電極に凝縮・堆積することなく、上部開口型の外部へと排気されるので、ガラス内表面近傍の微小泡集合体を著しく減少させることができる。それ故、石英ガラスるつぼの収率はもちろん、シリコン単結晶製造時にシリコンメルトおよびインゴットに微小泡が混入することなく生産性の向上が図れる。
【００１０】
【実施例】
以下に実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
［実施例１］
型内の二酸化ケイ素充填層の加熱溶融前に、予め約１，０００℃に加熱された図２に示す予熱装置内にグラファイト電極を入れ、窒素流量１ｍ3 ／ｍｉｎの雰囲気下で１０分間加熱した。取り出したグラファイト電極の表面は、約８００℃になっていた。
これを、直ちに図１に示すような上部開口型１内にセットし、型１を回転させながら、グラファイト電極３，３に通電し放電して、型の内周面に充填・成形した二酸化ケイ素粉末充填層２を２，０００℃で加熱溶融し、直径２２インチの石英ガラスるつぼを製造した。
得られた石英ガラスるつぼの内表面に生じた微小泡集合体の数を計測し、その結果を表１に示した。
ここに、微小泡集合体とは、１ｃｍ2 あたり直径１ｍｍ以上の泡が１０個以上凝集しているものをいう。
【００１１】
［比較例１］
比較のために、実施例１と同じく、図２に示す装置を用いて、実施例１と同じ条件でグラファイト電極を６００℃まで予備加熱し、これを用いて実施例１と同じ型に充填・成型した二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融し、石英ガラスるつぼを成形した。この石英ガラスるつぼの内表面に生じた微小泡集合体の発生頻度を計測し、その結果を表１に示した。
【００１２】
［比較例２］
実施例１と同じく、図２に示す装置を用いて、予備加熱しないで実施例１と同じ型に充填・成型した二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融して、石英ガラスるつぼを成形した。得られた石英ガラスるつぼの内表面に生じた微小泡集合体の発生頻度を計測し、その結果を表１に示した。
【００１３】
【表１】
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なお、表中の実施例１、比較例１及び比較例２の微小泡集合体の発生頻度を表す数値は、比較例２を１００とした相対値である。
表１から明らかなように、予めグラファイト電極を８００℃に予備加熱した場合には、微小泡集合体の発生頻度数は、比較例１、２に比べ極めて少ないことが認められる。
【００１４】
【発明の効果】
本発明の方法によって製造された石英ガラスるつぼは、その内側に生ずる微小泡集合体が極めて少ないため、単結晶製造においても、シリコンメルト中に石英ガラス片などの混入を減少させることができるので、生産性の向上が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の製造方法を示した模式的断面図である。
【図２】  本発明の製造方法で使用されるグラファイト電極の予熱装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
１  型                              ５  保温体
２  二酸化ケイ素粉末充填層          ６  加熱体
３  グラファイト電極                ７  導入口
４  加熱装置
【図１】
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【図２】
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