(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合放出電子顕微鏡における放出電子加速方法において、
サンプルにかかる高圧のバイアス電圧を制御することにより、Ｘ線源、電子源及び重水素ランプからなる励起源を用い、前記励起源、サンプル位置、電子顕微鏡の結像条件の調整を行うことなく、前記サンプルから放出される電子の対物レンズの位置における運動エネルギーが前記励起源を交換していずれの前記励起源を用いても一定となるようにしたことを特徴とする複合放出電子顕微鏡における放出電子加速方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複合放出電子顕微鏡における放出電子加速方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
低速電子顕微鏡（ＬＥＥＭ）は低加速の電子を利用する技術である。ところが、オージェ（Ａｕｇｅｒ）電子放出顕微鏡（ＡＥＥＭ）は、加速電圧は約２ｋＶ以上の電子線を利用し、表面原子の内殻電子を励起して元素分布でマッピングする装置である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように、これらの装置では、利用する電子の加速電圧が異なるために、像観察に用いる顕微鏡の最適条件の設定は、それぞれの加速電圧に調整しなければならず、作業に熟練性が要求されている。
【０００４】
本発明は、上記状況に鑑みて、サンプルにかかる高圧のバイアス電圧を精密に制御することにより、様々な励起源を使ってもサンプルから放出される電子の対物レンズの位置における運動エネルギーが常に一定となるような複合放出電子顕微鏡における放出電子加速方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕複合放出電子顕微鏡における放出電子加速方法において、サンプルにかかる高圧のバイアス電圧を制御することにより、Ｘ線源、電子源及び重水素ランプからなる励起源を用い、前記励起源、サンプル位置、電子顕微鏡の結像条件の調整を行うことなく、前記サンプルから放出される電子の対物レンズの位置における運動エネルギーが前記励起源を交換していずれかの前記励起源を用いても一定となるようにしたものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【０００７】
図１は本発明が適用される複合放出電子顕微鏡装置の全体構成図である。
【０００８】
この図において、１はサンプル、１０はＸ線源、１１はモノクロメーター、１２はＸ線、２０は電子銃（電子線源）、２１，３３は非点収差補正レンズ（ＳＴＧ）、２２Ａ，２２Ｂは収束レンズ、２３はスリット、２４は四重極、２５，３１，３５，３８，４５は偏光器（ディフレクター）、２６はビーム分離電極（ＢＳＥ：Ｂｅａｍ  Ｓｅｐａｒａｔｏｒ）、２７は対物レンズ（ＣＯＬ）、３０は重水素ランプ、３２，３７は中間レンズ（ＩＬ１，ＩＬ２）、３４は角度制限スリット、３６は視野制限スリット、３９は可動スクリーン（ＳＣ１）、４０はミラー、４１，４９はカメラ、４２はエネルギー分析器（ＥＡ）、４２Ａは減速レンズ（ＲＬ）、４２Ｂはウィーンフィルタ、４２Ｃは加速レンズ（ＡＬ）、４３はエネルギー選別スリット、４４，４６，４７は投影レンズ、４８は蛍光スクリーン（ＳＣ２）である。
【０００９】
この装置は主に３つの部分からなり、それらを順次説明する。
【００１０】
（１）第１の部分は光源である。
【００１１】
この複合放出線電子顕微鏡装置の特徴は、光源、及びサンプル１にかかる印加電圧を変えるだけで、同一の場所を別々の観測手段（ＬＥＥＭ，ＭＥＭ，ＡＥＥＭ，ＳＥＥＭ，ＰＥＥＭ及びＸＰＥＥＭ）でサブμｍからμｍオーダーの表面の画像化やスペクトル測定ができる。
【００１２】
この複合放出電子顕微鏡装置では、図１に示すように、光源としてＸ線源１０、電子線源２０、重水素ランプ３０を装備した。この装置では、サンプル１にかかる印加電圧を調整して、サンプル１への入射電子やサンプル１からの出射電子の運動エネルギーを変えることができる。
【００１３】
Ｘ線源１０は、ＶＧ社製ＸＲ３Ｅ２Ｍを使用し、最大負荷６００ＷのＡｌ−Ｋα線を用いた。ローランド半径５００ｍｍのモノクロメーター１１によりＸ線源１０からのＸ線１２は単色化され、サンプル１の位置でＸ線１２の照射サイズは１×３ｍｍ2 となる。Ｘ線源１０はＡｌ窓により隔離され、イオンポンプにより常に高真空に保つことができる。Ｘ線１２により励起された電子のうち最も強度の強い、運動エネルギーがほぼ０ｅＶの２次電子を用いて結像する場合、サンプル１に−１０ｋＶの高圧をかけると、２次電子は約＋１０ｅｋＶの運動エネルギーを持つ電子として対物レンズ（ＣＯＬ）２７に入射する。
【００１４】
電子線を光源にする場合は、ＬａＢ6 フィラメントの電子銃２０を電子線源にし、電子銃２０に−１０ｋＶを加える。電子銃２０から０Ｖの電圧がかかる対物レンズ２７にいたるまでの間に電子は１０ｋｅＶに加速されてサンプル１に向かうが、サンプル１に−８．５ｋＶから−１０．１ｋＶの印加電圧をかけているため電子は減速される。それぞれの入射電子の運動エネルギーに応じて、表面の構造に敏感な低速電子線回折スポットにより結像したＬＥＥＭ像、表面の電場に敏感な鏡面反射電子によるＭＥＭ像、強度の強い２次電子放出によるＳＥＥＭ像、さらにオージェ電子によるＡＥＥＭ像に切り替えることができる。
【００１５】
さて、入射電子は上部の電子銃２０から、サンプル１に対して垂直に照射され、さらにサンプル１からの出射電子についても光軸上を直進するようにウィーンフィルタ（Ｗｉｅｎ  ｆｉｌｔｅｒ）をビーム分離電極（ＢＳＥ）２６として使用した。すなわち、後述するように、電子の進行方向により働くローレンツ力の方向が異なることを利用して入射電子は、ビーム分離電極２６の部分で曲げられるが、出射電子はビーム分離電極２６で直進するように電場と磁場を調整する。Ｂａｕｅｒ等は、入射電子線と出射電子線がサンプルに対して対称になるような配置をとっているが、本装置では、入射電子のみの進行方向を曲げ、出射電子は直進させるようにしているので、軸あわせ等の光学条件を得る操作を行い易くしている。
【００１６】
重水素ランプ３０を用いた場合、表面の仕事関数φにより出射する電子の数Ｉが異なることを利用したＰＥＥＭ法による表面観察を行うことができる。表面から光励起により放出される光電子の数Ｉは、次式により表すことができる。
【００１７】
Ｉ＝（ｈν−φ）2                                           …（１）
重水素ランプ３０は、６．５ｅＶにピークをもつ幅広い分布のスペクトルを与え、仕事関数に応じた光電子放出が行われ、仕事関数の違いによる表面のイメージを得ることができる。電子の持つ運動エネルギーは、ｈν−φであり、サンプル１と対物レンズ（ＣＯＬ）２７の間にかかっている−８．５〜−１０ｋＶの電場により加速されて対物レンズ（ＣＯＬ）２７に入る。
【００１８】
（２）第２の部分は電子レンズ系である。
【００１９】
対物レンズ（ＣＯＬ）２７は、サンプル１を１つの電極とした４極対物レンズ系を採用した。３極対物レンズに比べ、高圧を加える必要があるが、分解能は高くなる特徴を有する。対物レンズ２７の開孔径は、直径２ｍｍの細孔である。第１電極と第３電極とはグラウンドに落ちている。第２電極に焦点を合わせるための電圧を印加する。サンプル１には−１０ｋＶの高圧をかけ第１電極の間に形成された電場で電子を加速し、電極に集める。
【００２０】
対物レンズ（ＣＯＬ）２７を通過した電子は非点収差補正レンズ（ＳＴＧ）３３、光路を調整する偏光器（ＤＦ，ＳＡＡ，ＡＮＡ）３１，３５，３８を通り中間レンズ（ＩＬ１，ＩＬ２）３２，３７により、可動スクリーン（ＳＣ１）３９の位置に結像する。中間レンズ３２と第１結像位置との間には、収差を取り除き空間分解能を向上させるための角度制限スリット（Ａｎｇｌｅ  ｌｉｍｉｔｉｎｇ  ａｐｅｒｔｕｒｅ）３４および特定のドメインからの光電子を取り出すための視野制限スリット（Ｓｅｌｅｃｔｅｄ  ａｒｅａ  ａｐｅｒｔｕｒｅ）３６がある。
【００２１】
可動スクリーン（ＳＣ１）３９の位置で観測される像はＰＥＥＭやＸＰＥＥＭでは、サンプル１から出た時の運動エネルギーが０ｅＶに近い２次電子の像であり、ＬＥＥＭやＭＥＭでは弾性反射や回折の電子像となる。これをさらに投影レンズ（ＰＬ）４４，４６，４７で拡大し、ＭＣＰで感度をあげて最終的に蛍光スクリーン（ＳＣ２）４８上に投影させる。最後の倍率は、約１０００倍程度である。
【００２２】
（３）一方、特定の運動エネルギーをもつ光電子やオージェ電子により像を得たいときには、第３の部分であるエネルギー分析器（以下、ＥＡと略す）４２を用いて、光電子等のエネルギーを選別した後、投影レンズ系４４，４６，４７で拡大し蛍光スクリーン（ＳＣ２）４８上にエネルギー分析像として結像される。
【００２３】
エネルギー分析器４２として、この装置では光軸がずれず、高感度、高分解能でエネルギー選別ができるウィーンフィルタ４２Ｂを用いた。まず、減速レンズ（ＲＬ）４２Ａで入射電子を減速させる。減速された電子はウィーンフィルタ４２Ｂ部分に入る。ウィーンフィルタ４２Ｂでは電場Ｅと磁場Ｂを電子の進行方向に垂直にかける。これにより、電子は、
Ｆ＝−ｅ（Ｅ＋ｖ×Ｂ）                                      …（２）
の力を受ける。したがって、ＥとＢを適当に選ぶことで、特定の運動エネルギーＥkin ＝ｍｖ2 ／２をもつ電子が受ける力を０にし、その電子を直進させることができる。しかし、Ｅkin がこの値と異なる場合は、電子の軌道は曲げられてしまう。ウィーンフィルタ（４２Ｂ）を通った電子は加速レンズ（ＡＬ）４２Ｃにより加速され、再び、１０ｋｅＶのエネルギーを持つ。エネルギー選別スリット（Ｅｎｅｒｇｙ  ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ  ｓｌｉｔ）４３を入れて掃引することで、光電子スペクトルを測定できる。さらに、ウィーンフィルタ４２Ｂのレンズ効果により特定エネルギーをスリット４３で選別して結像することで、ＡＥＥＭやＸＰＥＥＭのエネルギー選別像を取ることができる。減速率とエネルギー選別スリットの幅でエネルギー分解能が決められる。これらのシグナルや像はＭＣＰにより増幅され、蛍光スクリーン（ＳＣ２）４８に結像される。
【００２４】
この実施例では、従来では困難なＬＥＥＭ、ＡＥＥＭの同時観察を容易にすることができる。
【００２５】
ここで、ＸＰＥＥＭで観察に用いる電子の結合エネルギーを（Ｅｏ）とする。
【００２６】
さて、通常の像観察では対物レンズの位置でＥkin ＝１０ｋｅＶの電子の像が集束するように顕微鏡は予め調整され、サンプルには、−１０ｋＶの電圧（ＨＶ１）（ＨＶ１＜０）が印加されている。
【００２７】
サンプルから、放出電子の運動エネルギーをＥO kin とすると、
ＥO kin ＝ｈν−Ｅｏ
Ｅkin ＝ＥO kin −ＨＶ１
＝ｈν−Ｅｏ−ＨＶ１となる。
【００２８】
ここで、光源のＸ線のエネルギーｈν，顕微鏡で観察する電子の結合エネルギーＥｏが一定であるから
対物レンズの位置での放出電子の運動エネルギーＥkin （＝１０ｋｅＶ）になるように、サンプル電圧ＨＶ１を変化させることで、常に対物レンズに入射する電子のエネルギーをＥkin ＝１０ｋｅＶにすることができる。ＡＥＥＭの場合も同様の操作で対物レンズでのＥkin を１０ｋｅＶにすることができる。ただし、電子銃２０の印加電圧をＨＶ２とすると、
入射電子のエネルギー（Ｅｐ）は、
Ｅｐ＝ＨＶ２−ＨＶ１
となり、
対物レンズ位置でのＥkin （＝１０ｋｅＶ）が一定になるように、ＨＶ１を変化させることにより、Ｅｐが変化する。しかし、オージェ放出電子のサンプル位置での運動エネルギーＥO kin は、入射電子のエネルギーＥｐには依存しないため顕微鏡の観察には影響しない。
【００２９】
図２は本発明の実施例を示す複合放出電子顕微鏡のサンプル部及び対物レンズ部の拡大図である。
【００３０】
この図において、１０１はサンプル、１０２は絶縁碍子、１０３は高圧ケーブル、１０４は対物レンズである。なお、サンプル１０１と対物レンズ１０４との間隔Ｌ1 は、例えば、３ｍｍである。
【００３１】
このように、高圧ケーブル１０３を介して、アースから電気的に浮いているサンプル部１０１に−８．５ｋＶ〜−１０ｋＶの高圧を印加できる。さらに対物レンズ１０４にアース電位をかけ、電子の加速を行なう。
【００３２】
図３は本発明のＬＥＥＭ法を用いた場合の測定時の各部分の作動状況を示す図である。
【００３３】
この図に示すように、低速電子線回折顕微鏡（ＬＥＥＭ）は、低エネルギー電子表面構造の情報を０．１μｍの分解能で測定でき、対物レンズ１０４をアースにして、サンプル１０１に−１０ｋＶ〜８．５ｋＶをかける。電子銃２０にかける印加電圧は−１０ｋＶであり、入射電子と出射電子を振り分けるビーム分離電極２６はＯＮにして、エネルギー分析器（ＥＡ）４２をＯＦＦにして測定を行う。
【００３４】
図４は本発明のＡＥＥＭ法を用いた場合の測定時の各部分の作動状況を示す図である。
【００３５】
この図に示すように、オージェ放出電子顕微鏡（ＡＥＥＭ）は、元素・化学状態の情報を０．１μｍの分解能で測定でき、対物レンズ１０４をアースにして、サンプル１０１に−８．５ｋＶをかける。電子銃２０にかける印加電圧は−１０ｋＶであり、入射電子と出射電子を振り分けるビーム分離電極２６をＯＮにして、エネルギー分析器（ＥＡ）４２もＯＮにして測定を行う。
【００３６】
図５は本発明のＸＰＥＥＭを用いた場合の測定時の各部分の作動状況を示す図である。
【００３７】
この図に示すように、Ｘ線光放出電子顕微鏡（ＸＰＥＥＭ）は、元素・化学状態の情報を０．１μｍの分解能で測定でき、対物レンズをアースにして、サンプル１０１に−１０ｋＶ〜−８．５ｋＶのある値の定電圧をかける。Ｘ線源１０からＸ線１２をサンプル１０１に照射し、入射電子と出射電子を振り分けるビーム分離電極２６はＯＦＦにして、エネルギー分析器（ＥＡ）４２はＯＮにして測定を行う。
【００３８】
上記したように、図３にＬＥＥＭ法を用いた場合の対物レンズ、サンプル、電子銃にかける印加電圧及び入射電子と出射電子を振り分けるＢＳＥ及びエネルギー分析器（ＥＡ）の作動状況（ＯＮで作動中）を示し、これに対して、出射電子の運動エネルギーが大きく異なるＡＥＥＭ法及びＸＰＥＥＭ法に関する各電極の使用状況をそれぞれ、図４、図５に示した。
【００３９】
サンプルにかかる電圧は−８．５〜−１０ｋＶに制御することにより、上記したように、電子レンズ系の電圧を調整せずに、容易に像観察することができる。例えば、ＸＰＥＥＭ法では、Ｅkin −ＨＶ１＝１０ｋｅＶになるように、サンプル電位を変化させ、常に同じ運動エネルギーの電子がＥＡを通るようにすることで、電子顕微鏡部の再調整を不要にしている。
【００４０】
以上の機能を持たせることにより、操作性の改善を図ることができる。
【００４１】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００４２】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、サンプルにかかる高圧のバイアス電圧を制御することにより、電子レンズ系の電圧を調整せずに様々な励起源を使ってもサンプルから放出される電子の対物レンズの位置における運動エネルギーが常に一定となるようにして、操作性の格段の改善を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施例を示す複合放出電子顕微鏡装置の全体構成図である。
【図２】  本発明の実施例を示す複合放出電子顕微鏡装置のサンプル部及び対物レンズ部の構成図である。
【図３】  本発明のＬＥＥＭ測定時の各部分の作動状況を示す図である。
【図４】  本発明のＡＥＥＭ測定時の各部分の作動状況を示す図である。
【図５】  本発明のＸＰＥＥＭ測定時の各部分の作動状況を示す図である。
【符号の説明】
１，１０１    サンプル
１０    Ｘ線源
１１    モノクロメーター
１２    Ｘ線
２０    電子線源（電子銃）
２１，３３    非点収差補正レンズ（ＳＴＧ）
２２Ａ，２２Ｂ    収束レンズ
２３    スリット
２４    四重極
２５，３１，３５，３８，４５    偏光器
２６    ビーム分離電極（ＢＳＥ）
２７，１０４    対物レンズ
３０    重水素ランプ
３２，３７    中間レンズ（ＩＬ１，ＩＬ２）
３４    角度制限スリット
３６    視野制限スリット
３９    可動スクリーン（ＳＣ１）
４０    ミラー
４１，４９    カメラ
４２    エネルギー分析器（ＥＡ）
４２Ａ    減速レンズ（ＲＬ）
４２Ｂ    ウィーンフィルタ
４２Ｃ    加速レンズ（ＡＬ）
４３    エネルギー選別スリット
４４，４６，４７    投影レンズ（ＰＬ）
４８    蛍光スクリーン（ＳＣ２）
１０２    絶縁碍子
１０３    高圧ケーブル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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