(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
油に浸漬されたセルロース系の材料の劣化検出方法において、上記油に含まれている、メチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率を求め、上記濃度比率から上記セルロース系の材料の重合度を求めて上記セルロース系の材料の劣化度合いを検出することを特徴とするセルロース系の材料の劣化検出方法。
【請求項２】
油にバブリングガスを注入し、上記バブリングガスとともに上記油中のメチルエチルケトンとメタノールとを気化させて吸着剤に吸着させ、上記吸着剤に吸着したメチルエチルケトンとメタノールとをガスクロマトグラフィー法により測定することにより、上記油中のメチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率を求めることを特徴とする請求項１に記載のセルロース系の材料の劣化検出方法。
【請求項３】
バブリングガスの注入時の油の温度を、上記油の蒸気圧が０．０１ｍＨｇとなる温度より低く、かつ、４０℃より高い温度にて加熱することを特徴とする請求項２に記載のセルロース系の材料の劣化検出方法。
【請求項４】
吸着剤に吸着したメチルエチルケトンとメタノールとを、１００℃以上１５０℃以下に加熱して、上記吸着剤から離脱させてガスクロマトグラフィー法にて測定することを特徴とする請求項２または請求項３に記載のセルロース系の材料の劣化検出方法。
【請求項５】
吸着剤として、シリカゲルまたは活性炭を用いることを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれかに記載のセルロース系の材料の劣化検出方法。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれかに記載のセルロース系の材料の劣化検出方法を、油入電気機器の絶縁油中に浸漬されている絶縁紙の劣化検出に用い、上記絶縁紙が劣化していると判断されると、上記油入電気機器の機能が低化していると判断することを特徴とする油入電気機器の寿命診断方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、油に浸漬されたセルロース系の材料の劣化検出方法および油入電気機器の寿命診断方法に係り、例えば油入電気機器などで、絶縁油に浸漬されている絶縁紙などの劣化検出に有効である。
【０００２】
【従来の技術】
従来の油入変圧器、油入リアクトル等の油入電気機器の寿命の診断は、一般にその絶縁油に浸漬されている絶縁紙の劣化程度で推定される。絶縁紙の劣化程度は、絶縁紙自体の抗張力、重合度などを直接測定する方法から判断することができる。また、他の方法として、絶縁紙の劣化により生成する生成物であるフルフラールを検出する方法、または、ＣＯおよびＣＯ2を検出する方法という間接的な方法により、絶縁紙の劣化を判断することができる。そしてこれらの判断より、油入電気機器の寿命の診断を行うことできる。
【０００３】
その方法の内、抗張力や重合度から絶縁紙の劣化度合いの判断を行うことができるのは、油入電気機器内から絶縁紙を採取できる内部点検の機会等に限られる。この場合、油入電気機器の構造材料として使われている絶縁紙およびプレスボードの重合度を直接求め、油入電気機器の寿命の診断をするものである。
【０００４】
他の方法は、油入電気機器で使用されている絶縁紙が劣化により分解し、絶縁油に溶出するフルフラール、または、ＣＯおよびＣＯ2を検出し、予め既知である絶縁紙及び絶縁油の量とから、プレスボードの重合度を推定することによって、絶縁紙の劣化を検出し、油入電気機器の寿命の診断するものである。
【０００５】
従来、フルフローラの分析するには、絶縁油中からフルフラールをメタノール溶液で抽出し、さらに、この抽出液を遠心分離器にて処理し、高速液体クロマトグラフを用いて測定される。このような分離、分析装置により、絶縁油中のフルフラールが定量され、油入電気機器の寿命の診断が行われている。また、絶縁油中に溶解しているＣＯおよびＣＯ2をガスクロマトグラフにて分析し、その総量から油入電気機器の劣化度合いの診断が行われている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の油入電気機器の劣化度合いの検出方法では、直接法にて検出する場合には、絶縁紙を直接採取し、測定するため、精度の優れた検出を行うことができるものの、油入電気機器を停止しなくては絶縁紙を採取することができないという問題点がある。また、間接法にて検出する場合は、フルフローラの抽出から分析までに時間が掛るという問題点がある。また、ＣＯおよびＣＯ2の検出は、これらの沸点が−１９１．５℃および−５６．５℃と非常に低いため、絶縁油の採油時および保管時などの少しの変化により影響が生じ分析誤差が発生しやすいという問題点がある。
【０００７】
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたもので、容易に、かつ、精度よくセルロース系の材料の劣化を検出することができるセルロース系の材料の劣化検出方法およびこのセルロース系の材料の劣化検出方法を用いた、油入電気機器の寿命診断方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この発明に係る請求項１のセルロース系の材料の劣化検出方法は、油に浸漬されたセルロース系の材料の劣化検出方法において、油に含まれている、メチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率を求め、濃度比率からセルロース系の材料の重合度を求めてセルロース系の材料の劣化度合いを検出するものである。
【０００９】
また、この発明に係る請求項２のセルロース系の材料の劣化検出方法は、請求項１において、油にバブリングガスを注入し、バブリングガスとともに油中のメチルエチルケトンとメタノールとを気化させて吸着剤に吸着させ、吸着剤に吸着したメチルエチルケトンとメタノールとをガスクロマトグラフィー法により測定することにより、油中のメチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率を求めるものである。
【００１０】
また、この発明に係る請求項３のセルロース系の材料の劣化検出方法は、請求項２において、バブリングガスの注入時の油の温度を、油の蒸気圧が０．０１ｍＨｇとなる温度より低く、かつ、４０℃より高い温度にて加熱するものである。
【００１１】
また、この発明に係る請求項４のセルロース系の材料の劣化検出方法は、請求項２または請求項３において、吸着剤に吸着したメチルエチルケトンとメタノールとを、吸着剤を、１００℃以上１５０℃以下に加熱して、吸着剤から離脱させてガスクロマトグラフィー法にて測定するものである。
【００１２】
また、この発明に係る請求項５のセルロース系の材料の劣化検出方法は、請求項２ないし請求項４のいずれかにおいて、吸着剤として、シリカゲルまたは活性炭を用いるものである。
【００１３】
また、この発明に係る請求項６の油入電気機器の寿命診断方法は、請求項１ないし請求項５のいずれかに記載のセルロース系の材料の劣化検出方法を、油入電気機器の絶縁油中に浸漬されている絶縁紙の劣化検出に用い、絶縁紙が劣化していると判断されると、油入電気機器の機能が低化していると判断するものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
実施の形態１．
以下、この発明の実施の形態について説明する。図１はこの発明の実施の形態１のセルロース系の材料の劣化検出方法の工程を示す図である。図において、１はセルロース系の材料が浸漬されていた油２から所望の物質の抽出を行うための抽出容器、３はこの抽出容器１を加熱するための加熱装置、４は油２中にバブリングガスを送り込むためのバブリングガス供給機構である。
【００１５】
５は油２から抽出された物質を吸着させるための吸着管で、例えば、シリカゲルや活性炭にてなる吸着剤が充填されている。６はこの吸着管５にて吸着された物質を分析するためのガスクロマトグラフィー法を利用してなる分析装置で、例えば、ガスクロマトグラフ質量分析器、または、ガスクロマトグラフである。７は吸着管５を分析装置６に取り付けるための取付冶具、８は吸着管５を加熱するための吸着管加熱装置である。
【００１６】
油に浸漬されたセルロース系の材料が劣化すると、油中にメチルエチルケトンとメタノールとが生成される。そして発明者は、セルロース系の材料の劣化が進むにつれて、メタノールの割合がメチルエチルケトンの割合より大きくなることを発見した。そして、そのメチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率の変化に対応する、セルロース系の材料の重合度の関係を求めることができた。
【００１７】
この関係を図２に示す。縦軸にメチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率を、横軸にセルロース系の材料の重合度を示す。このことから、油中のメチルエチルケトンとメタノールと濃度比率を分析することにより、セルロース系の材料の劣化度合いを判断することができることが確認できる。
【００１８】
油中のメチルエチルケトンとメタノールと濃度比率を分析する方法について図１に基づいて説明する。まず、セルロース系の材料が浸漬されていた油２を抽出容器１に例えば１００ｍｌ採取する。次に、加熱装置３により油２の温度が、油２の蒸気圧が０．０１ｍＨｇとなる温度より低く、かつ、４０℃より高い温度となるように加熱する。この油２の蒸気圧が０．０１ｍＨｇとなる温度より低くするのは、これ以上の温度になると油２が吸着剤に吸着してしまい、分析時においてこの吸着した油２が誤差を生じさせるため設定された温度である。
【００１９】
また、４０℃より高い温度とするのは、メチルエチルケトンとメタノールとをバブリングガスとともに効率よく気化させるためであり、その温度より低いと、メチルエチルケトンとメタノールとの検出の誤差を生じるため設定された温度である。次に、バブリングガスとしての例えば不活性ガスのヘリウムガスを、毎分１０ｍｌにて３０分間、油２中の注入する。
【００２０】
このようにして、油２中のメチルエチルケトンとメタノールとをバブリングガスとともに気化させ吸着剤に吸着させる。次に、吸着管５を取付冶具７に装着し、吸着管加熱装置８にて吸着剤を、１００℃以上１５０℃以下に加熱して、吸着剤からメチルエチルケトンとメタノールとを離脱させて分析装置６に導入して測定する。この吸着剤の温度を１００℃以上とするのは、吸着剤に吸着されたメチルエチルケトンとメタノールとを瞬時に離脱させるためで、それ以下の温度であると、吸着剤からの離脱に時間が掛り分析値に誤差が生じやすくなるため設定された温度である。
【００２１】
また、吸着剤の温度を１５０℃以下とするのは、それ以上の温度であると、メチルエチルケトン、メタノールが分解する可能性があり、分析値に誤差が生じやすくなるため設定された温度である。そして、ガスクロマトグラフィー法によりメチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率を求め、図２に照合することにより、セルロース系の材料の重合度を検出することができる。その結果、油中に浸漬されたセルロース系の材料の劣化度合いを間接的に判断することができる。
【００２２】
上記実施の形態１によれば、セルロース系の材料の浸漬された油中の、沸点の高いメチルエチルケトン（沸点：７９℃）とメタノール（沸点：６４℃）との濃度比率を求めることにより、セルロース系の材料の重合度が検出できるため、容易に、かつ、精度よくセルロース系の材料の劣化度合いを判断することができる。
【００２３】
このセルロース系の材料の劣化検出方法を、例えば、油入電気機器の例えば油入変圧器や油入リアクトルの絶縁油中に浸漬されている絶縁紙の劣化検出に用いれば、油入電気機器の絶縁油を採取するだけで、絶縁紙の劣化度合いを判断でき、その劣化度に応じて油入電気機器の寿命を判断することができるため、容易に、かつ、精度よく、油入電気機器の寿命診断を行うことができる。
【００２４】
尚、上記実施の形態１においては油中からのメチルエチルケトンとメタノールとの抽出をバブリング抽出にて行う例を示したが、これに限られることはなく、例えば、液−液抽出法、固−液抽出法、気−液抽出法等を用いることも可能である。
【００２５】
また、油入電気機器の寿命診断に用いる例を示したが、これに限られることはなく、油中に浸漬されたセルロース系の材料の劣化度合いを知りたいようなものにおいて同様に利用することができることは言うまでもない。
【００２６】
【発明の効果】
以上のように、この発明の請求項１によれば、油に浸漬されたセルロース系の材料の劣化検出方法において、油に含まれている、メチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率を求め、濃度比率からセルロース系の材料の重合度を求めてセルロース系の材料の劣化度合いを検出するので、精度に優れた検出を行うことができるセルロース系の材料の劣化検出方法を提供することが可能となる。
【００２７】
また、この発明の請求項２によれば、請求項１において、油にバブリングガスを注入し、バブリングガスとともに油中のメチルエチルケトンとメタノールとを気化させて吸着剤に吸着させ、吸着剤に吸着したメチルエチルケトンとメタノールとをガスクロマトグラフィー法により測定することにより、油中のメチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率を求めるので、容易に検出を行うことができるセルロース系の材料の劣化検出方法を提供することが可能となる。
【００２８】
また、この発明の請求項３によれば、請求項２において、バブリングガスの注入時の油の温度を、油の蒸気圧が０．０１ｍＨｇとなる温度より低く、かつ、４０℃より高い温度にて加熱するので、更に精度に優れた検出を行うことができるセルロース系の材料の劣化検出方法を提供することが可能となる。
【００２９】
また、この発明の請求項４によれば、請求項２または請求項３において、吸着剤に吸着したメチルエチルケトンとメタノールとを、吸着剤を、１００℃以上１５０℃以下に加熱して、吸着剤から離脱させてガスクロマトグラフィー法にて測定するので、更に精度に優れた検出を行うことができるセルロース系の材料の劣化検出方法を提供することが可能となる。
【００３０】
また、この発明の請求項５によれば、請求項２ないし請求項４のいずれかにおいて、吸着剤として、シリカゲルまたは活性炭を用いるので、更に精度に優れた検出を行うことができるセルロース系の材料の劣化検出方法を提供することが可能となる。
【００３１】
また、この発明の請求項６によれば、請求項１ないし請求項５のいずれかに記載のセルロース系の材料の劣化検出方法を、油入電気機器の絶縁油中に浸漬されている絶縁紙の劣化検出に用い、絶縁紙が劣化していると判断されると、油入電気機器の機能が低化していると判断するので、油入電気機器を停止させることなく、容易に、かつ、精度よく油入電気機器の寿命診断方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  この発明の実施の形態１によるセルロース系の材料の劣化検出方法の工程を示す図である。
【図２】  この発明の実施の形態１によるメチルエチルケトンとメタノールとの濃度比率と、セルロース系の材料の重合度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１  抽出容器、２  油、３  加熱装置、４  バブリングガス供給機構、
５  吸着管、６  分析装置、７  取付冶具、８  吸着管加熱装置。
【図１】
0003663079.tif 000002
【図２】
0003663079.tif 000003