(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温のアルカリ金属塩チップの周囲に被測定ガスを流し、該チップの下流側に設けたコレクタから目的成分の量に応じた検出信号を取り出すアルカリ塩イオン化検出器において、
a)被測定ガスを噴出するためのノズルと、
b)該ノズル周囲に所定間隙を保ち且つ位置を固定して配設した筒状の固定部と、
c)該固定部に移動可能に嵌挿した略円柱状の部材であって、その内部において前記ノズルの前方に前記アルカリ金属塩チップを取り付けると共に、該アルカリ金属塩チップに加熱電流を供給するための電極及び前記コレクタをそれぞれ前記固定部端部より外側の側周面に露出するように設けた可動部と、
d)該可動部の動きを妨げないように前記電極及びコレクタに接触して設けた配線部と、
を備えることを特徴とするアルカリ塩イオン化検出器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスクロマトグラフ装置等の検出器として利用されるアルカリ塩イオン化検出器（以下「ＦＴＤ（＝Flame Thermionic Detector）」と呼ぶ）に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガスクロマトグラフ装置の検出器としては、種々のものが実用化されている。その中で、ＦＴＤは窒素や燐化合物を選択的に検出する検出器であり、有機燐系やカーバメート系農薬等の残留分析や医薬品等の代謝分析の分野においてよく利用されている。
【０００３】
図４は従来のＦＴＤの構造の一例を示す断面図である。ガスクロマトグラフ装置のカラムにて分離された試料成分を含む試料ガスは、水素ガス供給口１３から供給される低流量の水素ガス（又は水素ガスと空気等のメイクアップガスとの混合ガス）と混合され、上方に開口を有するノズル１０に送られる。ノズル１０には直流の高電圧を印加するための電極１１が周設されており、また、その周囲には空気供給口１２から供給された空気が上向きに流される。これにより、ノズル１０から出たガスは横に広がることなく上方に配置されたアルカリソース３５を包み込むように流れる。アルカリソース３５は、ルビジウム塩等のアルカリ金属塩チップとその周囲に巻回された白金線等のコイルとから成り、該コイルはコレクタ外筒３１とその内周に絶縁部材３２を介して保持されているコレクタ３３との間に接続されている。コレクタ３３とコレクタ外筒３１とは上部に設けられたトランス６０に接続されており、該トランス６０を介して高周波電流が流され、これによりコイルは発熱してアルカリ金属塩チップは加熱される。
【０００４】
このようなＦＴＤにおける検出動作のプロセスは完全に解明されているわけではないが、例えば窒素化合物を検出する際のプロセスは次の通りであると考えられている。すなわち、ノズル１０から噴出されたガスに含まれる窒素化合物は、高温に加熱されたアルカリ金属塩チップの表面で熱分解され、シアノラジカル（ＣＮ*）を生成する。このシアノラジカルは、アルカリ金属塩チップの表面から放出される原子状のアルカリ金属（Ｒｂ）から電子を受け取りシアンイオン（ＣＮ-）となる。シアンイオンは水素原子と結合する一方、電子を放出したアルカリ金属は陽イオン（Ｒｂ2+）となり、コレクタ３３に捕集される。このイオン電流を検出信号として信号出力線６１より取り出す。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述のようなイオン化のプロセスは窒素と燐とに対して同一でないと考えられ、そのため、より高い検出感度や選択性を得るには、アルカリ金属塩チップの温度、ガスの流量、ノズル１０への印加電圧等の諸条件を目的成分に応じて調整する必要がある。また、ノズル１０先端とアルカリソース３５との間隔ｄによっても検出感度が相違するため、該間隔ｄも調整することが望ましい。
【０００６】
しかしながら、上記構成のＦＴＤにおいてこのような間隔調整を行なうには、ガスクロマトグラフ装置の運転を停止し、ＦＴＤ自体を分解した上でアルカリソース３５の取付高さを変える必要があった。また、ノズル１０先端とアルカリソース３５との間隔ｄはノギス等の工具を用いて測定しなければならなかった。このような作業は大変面倒であるのみならず、ＦＴＤは分析状態が安定する迄に長い時間を要するため、一旦、装置を停止してしまうと次に分析可能な状態に戻る迄、長時間待たなければならない。このため、通常、上記間隔調整を行なわずに他の分析条件（ガス流量等）を適切に調整しただけで済ますことが多く、必ずしも検出感度や選択性が最適な状態とはなっていなかった。また、高精度な分析を行なう場合には上記間隔調整を行なうこともあったが、このような場合には分析作業に多大な時間を要していた。
【０００７】
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、ノズルとアルカリソースとの間の間隔を容易に調整できるようにしたアルカリ塩イオン化検出器を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明は、高温のアルカリ金属塩チップの周囲に被測定ガスを流し、該チップの下流側に設けたコレクタから目的成分の量に応じた検出信号を取り出すアルカリ塩イオン化検出器において、
a)被測定ガスを噴出するためのノズルと、
b)該ノズル周囲に所定間隙を保ち且つ位置を固定して配設した筒状の固定部と、
c)該固定部に移動可能に嵌挿した略円柱状の部材であって、その内部において前記ノズルの前方に前記アルカリ金属塩チップを取り付けると共に、該アルカリ金属塩チップに加熱電流を供給するための電極及び前記コレクタをそれぞれ前記固定部端部より外側の側周面に露出するように設けた可動部と、
d)該可動部の動きを妨げないように前記電極及びコレクタに接触して設けた配線部と、
を備えることを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明に係るアルカリ塩イオン化検出器では、例えば、固定部の内周壁面に形成した雌ネジに可動部の外周壁面に形成した雄ネジを螺合した構成とすることにより、該可動部を固定部に対し移動自在とすることができる。また、アルカリ金属塩チップは固定部に嵌挿された可動部端部の内側近傍にノズルに対向するように固定し、更にその下流側（つまりノズルから遠い位置）にコレクタを固定する。該コレクタは可動部内部で延伸し固定部端部より外側において側周面に露出している。更に、アルカリ金属塩に加熱電流を供給するための電極も同様に、可動部の固定部端部より外側において側周面に露出している。これにより、配線部を介して加熱電流が供給されると共に、検出信号が外部に取り出される。
【００１０】
アルカリ金属塩チップは可動部に固定される一方、ノズルは固定部に対して位置が定まっているため、可動部を固定部に対し中心軸方向に移動するとノズル先端とアルカリ金属塩チップとの間の間隔が変化する。一般にアルカリ塩イオン化検出器では、目的成分によって、最適な検出感度や選択性を得るための、被測定ガスの流量、アルカリ金属塩チップの温度等の分析条件が相違する。上記ノズル先端とアルカリ金属塩チップとの間の間隔もそのような分析条件の一つである。そこで、他の分析条件を適切に設定した後に、可動部を移動させて上記間隔を調整し、検出感度が最適になるように可動部を位置決めする。
【００１１】
【発明の効果】
本発明のアルカリ塩イオン化検出器によれば、検出器の外部において固定部に対する可動部の挿入量を調整することによりノズル先端とアルカリ金属塩チップとの間の間隔を調整することができる。例えば、上記のように両者の螺合により可動部の移動が可能な構成である場合には、固定部外側の突出した可動部端部を回すのみで上記間隔を容易に調整することができ、その回転量に応じて上記間隔を認識することができる。このため、窒素や燐等の目的成分に合わせて上記間隔を適宜調整し、検出感度や選択性を最適の状態に設定できる。また、ガスクロマトグラフ装置を停止したり検出器を分解したりする必要がなくなるため、高精度な分析を行なう際にも、時間が節約でき効率的な分析が可能となる。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明によるアルカリ塩イオン化検出器の一実施例を図１〜図３を参照して説明する。図１は本実施例によるＦＴＤの要部の構造を示す断面図、図２はこのＦＴＤの上面図、図３は図１のＡ1−Ａ2線断面図である。図１は図４に示したようなＦＴＤのほぼ上半分の構造を示しており、図示していない下半分は図４の従来のＦＴＤと同じ構造となっている。本実施例のＦＴＤは、ノズル１０と、ノズル１０を取り囲んで該ノズル１０に対し位置が固定されている筒状の固定部２０と、該固定部２０に対し上下方向に移動可能に設けられた略円柱状の可動部３０と、該可動部３０の位置を固定するためにその側方に設けられた係止部４０と、全体を覆うカバー５０とを含んで構成されている。
【００１３】
固定部２０は、ノズル１０の周囲に設けられた円筒部材２１と、該円筒部材２１の上部内周に取り付けられた絶縁体から成るスペーサ２２と、該スペーサ２２の内周に取り付けられた金属製の受口部材２３とから構成される。該受口部材２３の内周面には雌ネジ２３ａが形成されている。円筒部材２１の下部に接続されている図示しない空気供給口を介して供給された空気は、スペーサ２２とノズル１０との狭い間隙を通ってノズル１０から噴出する被測定ガスを取りまくように上方向に流れる。これにより、ノズル１０から噴出した被測定ガスは横に広がることなくアルカリソース３５の周囲に流れる。なお、スペーサ２２や後記絶縁部材３２等としては、セラミックや樹脂等を利用することができる。
【００１４】
可動部３０は、外周側に形成された金属製のコレクタ外筒３１と、該コレクタ外筒３１の内周に取り付けられた複数の絶縁部材３２と、該絶縁部材３２の内周に保持される細長い円筒状の金属とその上部に連なる金属体とから成るコレクタ３３と、該コレクタ３３の頭部の金属体の上部に取り付けられた高さ調整ツマミ３４と、コレクタ外筒３１とコレクタ３３とにそれぞれ白金線コイルの両端が接続されたアルカリソース３５とから構成されている。コレクタ外筒３１の下方の外周面には、受口部材２３の雌ネジ２３ａに螺合する雄ネジ３１ａが形成されており、その上部の凹部には受口部材２３とコレクタ外筒３１との間の気密性を保つためにＯリング３６が嵌め込まれている。また、高さ調整ツマミ３４の上部はカバー５０に形成された上面開口５１より所定高さだけ突出している。そして、図２に示すように、カバー５０の上面開口５１の周囲には、高さ調整ツマミ３４の回転角度に対応した目盛りが付されている。
【００１５】
係止部４０は、固定部２０上方に設けられた絶縁体から成るバネ受部材４１と、該バネ受部材４１に保持されたバネ４２と、該バネ４２に円柱状の脚部が嵌挿した金属製のストッパ４３と、該ストッパ４３の頭部を押し込む固定ツマミ４４とから構成される。カバー５０の側面に設けられた側面開口５２の内周には雌ネジが形成されており、固定ツマミ４４の脚部外周に形成された雄ネジと螺合するようになっている。
【００１６】
上記ストッパ４３には、図示しないトランスに接続されるリード線４３ａが取り付けられている。従って、固定ツマミ４４が充分に締め込まれると（つまり図１で右方向に移動されると）、ストッパ４３の脚部先端面がコレクタ外筒３１に密着し、リード線４３ａとコレクタ外筒３１とが導通する。一方、コレクタ３３の頭部には、図３に示すようなコ字形状の板バネ３７が外周に接触して設けられており、該板バネ３７には上記トランスに接続される他方のリード線３７ａが取り付けられている。板バネ３７は、高さ調整ツマミ３４の回転に伴いコレクタ３３頭部が回転するときにも摺動し、常に接触が維持される。これにより、トランスを介して供給される高周波電流は、コレクタ外筒３１からアルカリソース３５（厳密にはコイル）を通ってコレクタ３３へと（又はその逆方向に）流れ、アルカリ金属塩チップは加熱される。また、リード線３７ａを介して検出信号も取り出される。
【００１７】
上記構造を有するＦＴＤにおいて、ノズル１０とアルカリソース３５との間の間隔ｄの調整は次のような手順で行なう。まず、固定ツマミ４４を緩める方向に回す。すると、ストッパ４３はバネ４２の付勢力により左方向に押され、ストッパ４３の脚部先端面はコレクタ外筒３１から離れる。これにより、ストッパ４３とコレクタ外筒３１との摩擦は解除され、可動部３０は容易に回転できるようになる。
【００１８】
次に、高さ調整ツマミ３４を回転させることにより可動部３０を固定部２０に対して上下方向に移動させる。高さ調整ツマミ３４の回転量（角度）と上下方向の移動量との関係を予め調べておくことにより、カバー５０上面に付された目盛を利用して、間隔ｄの絶対量を所定値に合わせたり所望変化量だけ調整したりすることができる。
【００１９】
上記調整が終了したならば、固定ツマミ４４を締め付ける方向に回す。すると、固定ツマミ４４の脚部がストッパ４３の頭部を押し込み、該ストッパ４３の脚部先端面がコレクタ外筒３１に強く密着する。これにより、ストッパ４３とコレクタ外筒３１とが導通すると共に、摩擦により可動部３０は回転し難くなる。このため、測定者が誤って高さ調整ツマミ３４に触れても可動部３０が回転せず、ノズル１０とアルカリソース３５との間の間隔ｄが変動することを防止できる。その後、トランス及びノズル１０にそれぞれ電圧を印加し、アルカリソース３５を加熱して分析を開始する。
【００２０】
なお、上記構造では、板バネ３７の押付が強過ぎると高さ調整ツマミ３４を回し難く、逆に押付が弱いと接触が悪くなる。そこで、板バネの代わりに開閉機構を備えるコ字型の金属板を設け、高さ調整ツマミ３４を回す際には該金属板がコレクタ３３の頭部から離れるようにし、調整が終了したならば金属板をコレクタ３３頭部に押し付けて導通を確保できるようにしてもよい。
【００２１】
また、上記実施例は一例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行なえることは明かである。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明によるアルカリ塩イオン化検出器の一実施例の要部の構造を示す断面図。
【図２】  本実施例のアルカリ塩イオン化検出器の上面図。
【図３】  図１のＡ1−Ａ2線断面図。
【図４】  従来のアルカリ塩イオン化検出器の構造を示す断面図。
【符号の説明】
１０…ノズル
２０…固定部
２３…受口部材              ２３ａ…雌ネジ
３０…可動部
３１…コレクタ外筒          ３１ａ…雄ネジ
３２…絶縁部材              ３３…コレクタ
３４…高さ調整ツマミ        ３５…アルカリソース
３７…板バネ
４０…係止部
４２…バネ                  ４３…ストッパ
４４…固定ツマミ
５０…カバー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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