(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ホルダにより電子顕微鏡内に保持された試料の温度を測定するための温度測定装置において、
表面に担持させた試料から放射される光が、試料ホルダの長手方向に離間した位置に到達するように、試料ホルダの長手方向と略直交するような態様で配設された試料加熱手段と、
前記試料ホルダの、前記試料加熱手段から試料ホルダの長手方向に離間した位置に配設された受光部により、試料から放射される光を受光し、前記受光部により受光した光の強さから試料温度を検出するように構成された試料温度検出手段と
を具備することを特徴とする電子顕微鏡用の試料温度測定装置。
【請求項２】
前記試料加熱手段が、試料ホルダの長手方向に略平行に設けられた一対の支持部に懸架されるような態様で接続されることにより、試料ホルダの長手方向と略直交して配設されているとともに、
前記試料温度検出手段が、前記試料加熱手段と前記受光部との間で、かつ、前記試料加熱手段から試料ホルダの長手方向に離間した位置に配設され、試料から放射される光を集光する集光レンズを備えており、試料から放射される光が前記集光レンズにより集光された後、前記受光部により受光されるように構成されていること
を特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置。
【請求項３】
前記試料加熱手段により加熱された試料から放射される光が、温度検出に必要な波長の光の通過を妨げない材料を用いて形成された取出窓から取り出され、かつ、実質的に電子顕微鏡鏡体外に位置する前記集光レンズにより集光された後、前記受光部により受光されるように構成されていること
を特徴とする請求項２記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置。
【請求項４】
前記試料ホルダの、前記取出窓が配設された位置より後方の部分の主要部が、Ｘ線を遮蔽する遮蔽材で覆われていることを特徴とする請求項２又は３記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置。
【請求項５】
前記試料ホルダの、前記試料加熱手段が設けられた部分の近傍を、電子顕微鏡の４mm以下のポールピースギャップに挿入することができるような寸法、形状としたこと
を特徴とする請求項１〜４記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子顕微鏡内に試料ホルダにより保持された試料の温度を測定する試料温度測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
電子顕微鏡の使用態様の一つに、試料を加熱しながら、その形態や構造変化を観察する場合がある。かかる場合、試料の温度を正確に測定することが重要になる。ところで、試料を加熱しながら電子顕微鏡による観察を行う場合における試料温度の測定方法としては、
▲１▼試料を加熱炉で加熱し、加熱炉の温度を熱電対温度計を用いて測定することにより試料温度を間接的に測定する方法、
▲２▼加熱された試料から放射される光（輻射エネルギー）を、光学的な方法で取り出し、光の強さから試料温度を測定する方法
などが知られている。
【０００３】
しかし、上記▲１▼の方法は、試料温度を間接的に測定するものであり、十分な測定精度を得ることが困難で、信頼性が低いという問題点がある。
また、上記▲２▼の方法の場合、試料から放射される光を取り出すための光学系を試料の近くに配設することが必要になるため、試料ホルダの試料保持部付近の構造が複雑になって大型化し、通常（２００ｋＶ程度）の電子顕微鏡のポールピースで使用することが困難であるというのが実情である。
【０００４】
本発明は、上記問題点を解決するものであり、電子顕微鏡中の試料温度を、非接触で、精度よく測定することが可能であるとともに、小型で、通常の電子顕微鏡のポールピースで十分に使用することが可能な電子顕微鏡用の試料温度測定装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の請求項１記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置は、
試料ホルダにより電子顕微鏡内に保持された試料の温度を測定するための温度測定装置において、
表面に担持させた試料から放射される光が、試料ホルダの長手方向に離間した位置に到達するように、試料ホルダの長手方向と略直交するような態様で配設された試料加熱手段と、
前記試料ホルダの、前記試料加熱手段から試料ホルダの長手方向に離間した位置に配設された受光部により、試料から放射される光を受光し、前記受光部により受光した光の強さから試料温度を検出するように構成された試料温度検出手段と
を具備することを特徴としている。
【０００６】
表面に担持させた試料を加熱する試料加熱手段を、試料から放射される光が、試料ホルダの長手方向に離間した位置に到達するように、試料ホルダの長手方向と略直交するように配設するとともに、試料ホルダの、試料加熱手段から試料ホルダの長手方向に離間した位置に、試料温度検出手段の一部を構成する受光部を配設し、加熱された試料から放射される光を受光部により受光して、その光の強さから試料温度を検出することにより、非接触で、しかも、試料から離れた位置において試料から放射される光を確実に受光して、試料の温度を正確に測定することができるようになる。また、電子顕微鏡のポールピースギャップ部分には、試料ホルダの試料加熱手段が設けられた部分付近だけを挿入すればよいので、挿入部分を容易に微小なポールピースギャップにも挿入可能な形状、寸法とすることが可能になる。
【０００７】
また、本発明の請求項２記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置は、
前記試料加熱手段が、試料ホルダの長手方向に略平行に設けられた一対の支持部に懸架されるような態様で接続されることにより、試料ホルダの長手方向と略直交して配設されているとともに、
前記試料温度検出手段が、前記試料加熱手段と前記受光部との間で、かつ、前記試料加熱手段から試料ホルダの長手方向に離間した位置に配設され、試料から放射される光を集光する集光レンズを備えており、試料から放射される光が前記集光レンズにより集光された後、前記受光部により受光されるように構成されていること
を特徴としている。
【０００８】
試料加熱手段を、試料ホルダの長手方向に略平行に設けられた一対の支持部に懸架させるように接続することにより、試料加熱手段を試料ホルダの長手方向と略直交するように配設することが可能になり、加熱された試料から放射される光を試料ホルダの長手方向に離間した位置から受光しやすくなるとともに、試料温度検出手段を、試料加熱手段と受光部との間で、かつ、試料加熱手段から試料ホルダの長手方向に離間した位置に配設された集光レンズにより試料から放射される光を集光した後、受光部により受光させるようにした場合、試料からの光を試料ホルダの長手方向に離間した位置で確実に受光することが可能になり、非接触で、精度よく試料温度を測定することが可能になる。
なお、例えば、試料加熱手段がタングステン（Ｗ）フィラメントから形成されているような場合、試料ホルダの長手方向に給電用の一対の電極を設けてこれを支持部とし、この一対の支持部（電極）にＷフィラメントを懸架して接続することにより、容易に本発明の構成を有する電子顕微鏡用の試料温度測定装置を構成することが可能になり、本発明を実効あらしめることができる。
【０００９】
また、本発明の請求項３記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置は、
前記試料加熱手段により加熱された試料から放射される光が、温度検出に必要な波長の光の通過を妨げない材料を用いて形成された取出窓から取り出され、かつ、実質的に電子顕微鏡鏡体外に位置する前記集光レンズにより集光された後、前記受光部により受光されるように構成されていること
を特徴としている。
【００１０】
試料加熱手段により加熱された試料から放射される光を、温度検出に必要な波長の光（赤外線）の通過を妨げない材料を用いて形成された取出窓から取り出し、実質的に電子顕微鏡鏡体外に位置する集光レンズにより集光した後、受光部により受光するようにした場合、電子顕微鏡鏡体外に集光レンズ及び受光部を配設することができるようになり、狭い電子顕微鏡鏡体内に収納すべき部品点数を減少させて、本発明をより実効あらしめることができる。
なお、「温度検出に必要な波長の光（赤外線）の通過を妨げない材料」としてはサファイヤガラス、フッ化カルシウム、フッ化バリウムなどが例示される。
また、集光レンズが「実質的に電子顕微鏡鏡体外に位置する」とは、例えば集光レンズが試料ホルダに一体に配設され、かつ、試料ホルダが電子顕微鏡鏡体の軸方向に略直角に挿入されている場合に、電子顕微鏡鏡体の軸方向に平行な方向から電子顕微鏡鏡体を見たときに、集光レンズが電子顕微鏡鏡体の領域外にあるような状態を意味する概念である。
【００１１】
また、本発明の請求項４記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置は、
前記試料ホルダの、前記取出窓が配設された位置より後方の部分の主要部が、Ｘ線を遮蔽する遮蔽材で覆われていることを特徴としている。
【００１２】
試料ホルダの、取出窓が配設された位置より後方の部分の主要部を遮蔽材で覆うことにより、人体に有害なＸ線が漏れ出すことを防止して、安全性を確保することができるようになる。なお、遮蔽材としては鉛などが例示される。
【００１３】
また、本発明の請求項５記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置は、
前記試料ホルダの、前記試料加熱手段が設けられた部分の近傍を、電子顕微鏡の４mm以下のポールピースギャップに挿入することができるような寸法、形状としたことを特徴としている。
【００１４】
試料加熱手段は、通常、コイル状やフィラメント状のものが用いられているため、試料ホルダの、試料加熱手段だけを設けた部分の近傍を小型化することは容易であり、一般に用いられる２００ｋＶ程度の電子顕微鏡の４mm以下のポールピースギャップに挿入可能な寸法、形状とすることができるようになり、本発明をより実効あらしめることが可能になる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を示して、その特徴とするところをさらに詳しく説明する。
【００１６】
図１(ａ)は本発明の一実施形態にかかる電子顕微鏡用の試料温度測定装置の先端側部分を示す平面図、図１(ｂ)は図１(ａ)の先端側部分に続く基端側部分を示す平面図、図２(ａ)は本発明の一実施形態にかかる電子顕微鏡用の試料温度測定装置の先端側部分の要部を示す平面図、図２(ｂ)は同じく要部を示す正面図、図２(ｃ)は試料加熱手段と集光レンズとの位置関係などを示す図であって、図２(ｂ)の矢印Ｃの方向から見た側面図、図３は本発明の電子顕微鏡用の試料温度測定装置の構成を模式的に示す正面断面図である。
【００１７】
この実施形態の電子顕微鏡用の試料温度測定装置は、試料ホルダにより電子顕微鏡内に保持された試料の温度を測定するための温度測定装置であって、図１，図２，及び図３に示すように、試料ホルダ１０に、表面に担持（付着）させた試料Ｓを加熱するタングステン（Ｗ）フィラメントからなる試料加熱手段１と、試料加熱手段１により加熱された試料Ｓから放射される光を取り出す取出窓（この実施形態では、試料温度の検出に必要な光（赤外線）の通過を妨げない材料としてサファイヤガラスを用いている）からなる取出窓２と、取出窓２から取り出された光を集光する集光レンズ３と、集光レンズ３で集光された光を受光する受光部（センサ）４と、受光部４で受光した光を伝達する光学系（ファイバー）５と、光学系５を経て伝えられた光の強さから試料温度を求めて表示する演算表示手段６とを配設することにより形成されている。
【００１８】
なお、上記上記集光レンズ３，受光部４，光学系５，演算表示手段６を備えてなる試料温度検出手段２０としては、市販の放射温度計を用いることが可能である。
また、この実施形態においては、試料Ｓから放射される光は、試料周辺の直径約２mmの領域から集光されるように構成されている。また、取出窓２，集光レンズ３及び受光部４は、試料加熱手段１から離れた位置（電子顕微鏡鏡体７の外側の位置）に配設されており、ポールピース１１の隙間（ポールピースギャップ）Ｇには、試料ホルダ１０の先端部１０ｂ、先端部１０ｂに配設された試料加熱手段１だけが挿入されるように構成されている。また、試料ホルダ１０は、上記先端部１０ｂを除いては筒状であり、試料Ｓから放射された光はこの筒状の部分１０ｃを通過して、取出窓２，集光レンズ３、受光部４などに達するように構成されている。
さらに、試料温度検出手段２０は、電子顕微鏡鏡体７との位置関係を調整することができるように、３個のマイクロメータ８を用いた固定手段により試料ホルダ１０内に固定されている。
【００１９】
また、試料ホルダ１０の、取出窓２が配設された位置より後方の部分（試料ホルダの基端部）１０ａの主要部は、Ｘ線が外部に漏れることを防止するために遮蔽材（この実施形態では鉛層）９で覆われている。
【００２０】
また、試料加熱手段１は、試料Ｓから放射される光が、試料ホルダ１０の長手方向（図１〜３において矢印Ａで示される方向）に離間した位置に配設された受光部４に達するように、試料ホルダ１０の先端部１０ｂに形成された平面形状が長円形状の穴１２に、試料ホルダ１０の長手方向Ａに略平行に設けられた一対の支持部（給電用電極を兼ねている）１３，１３に懸架された状態で接続され、試料ホルダ１０の長手方向Ａと略直交する（図２(ｂ)及び図２(ｃ)において矢印Ｂで示される方向と略平行になる）ように配設されている。
すなわち、この実施形態においては、図２に示すように、試料加熱手段１への給電用の電極を兼ねる細長い棒状の一対の支持部１３，１３と、給電用の電線１５を接続するための接続治具（例えばボルト）１４ａなどを備えた基部１４とを備えた加熱手段保持治具Ｈにより試料加熱手段１を保持するように構成されており、加熱手段保持治具Ｈが試料Ｓから放射される光を遮ることがないように、支持部１３，１３を、上記穴１２に対応する位置で下方に折り曲げ、下方に延びる部分１３ａを途中で再び水平に折り曲げた構造とし、この再び折り曲げられて水平になった部分１３ｂの先端側に試料加熱手段１が溶接などの方法で接続されている。
【００２１】
なお、加熱手段保持治具Ｈは、試料加熱手段１を取り付けたまま、試料ホルダ１０に容易に着脱できるように構成されており、試料Ｓをその表面に担持（付着）させた加熱手段保持治具Ｈを取り換えるだけで種々の試料を効率よく観察することができる。
【００２２】
上記のように構成された電子顕微鏡用の試料温度測定装置においては、過熱された試料Ｓから放射される光を電子顕微鏡鏡体７の外側に配設した受光部４により受光して、その光の強さから試料温度を測定するようにしているため、試料加熱手段１などが配設された試料保持部分の構造がきわめて簡単になり、例えば、４mmというような、狭いポールピースギャップＧにも挿入して使用することが可能な寸法、形状とすることが容易にできるようになる。
【００２３】
また、取出窓２にサファイヤガラスを用いているので、試料から放射される光の中の赤外線（温度検出に必要な波長の光）を損失することなく取り出すことが可能になり、試料温度を正確に測定することができる。なお、試料部分から放射される有害なＸ線は、試料ホルダ１０の、取出窓２より後方の部分（試料ホルダの基端部）１０ａに配設された遮蔽材（この実施形態では鉛層）９により遮蔽されるため安全上の問題はない。
また、集光レンズ３，受光部４を取出窓２の後方に設置することにより、試料周辺の約２mmの領域の温度を容易に測定することが可能になる。
【００２４】
さらに、試料温度検出手段２０は、３個のマイクロメータ８を用いた固定手段により試料ホルダ１０内に固定されているので、これらのマイクロメータ８を操作することにより、試料温度検出手段２０を所定の位置に調整することが可能になり、かかる面からも試料温度の測定精度を向上させることができる。
【００２５】
［金属溶融温度測定テスト］
上記実施形態の電子顕微鏡用の試料温度測定装置を用いて、金及びニッケルの溶融温度を測定した。その結果を文献値とともに表１に示す。
なお、測定にあたっては、試料として金箔及びニッケル箔を用い、これを試料加熱手段の表面に担持（付着）させ、徐々に温度を上げて試料が溶融した時点で検出された温度を文献値と比較した。
【００２６】
【表１】
0003677964.tif 000002
【００２７】
表１に示すように、測定結果は、文献値とよく一致しており、非接触で正確に試料温度を測定できることが確認された。
【００２８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、試料ホルダの具体的な形状や細部の構成、試料加熱手段の支持構造、取出窓及び集光レンズの具体的な配設位置や構成材料、受光部の位置などに関し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。
【００２９】
【発明の効果】
上述のように、本発明（請求項１）の電子顕微鏡用の試料温度測定装置は、表面に担持させた試料を加熱する試料加熱手段を、試料から放射される光が、試料ホルダの長手方向に離間した位置に到達するように、試料ホルダの長手方向と略直交するように配設するとともに、試料ホルダの、試料加熱手段から試料ホルダの長手方向に離間した位置に、試料温度検出手段の一部を構成する受光部を配設し、加熱された試料から放射される光を受光部により受光して、その光の強さから試料温度を検出することにより、非接触で、しかも、試料から離れた位置において試料から放射される光を確実に受光して、試料の温度を正確に測定することができる。
【００３０】
また、電子顕微鏡のポールピースギャップには、試料ホルダの試料加熱手段が設けられた部分付近だけを挿入すればよいので、挿入部分を容易に微小なポールピースギャップにも挿入可能な形状、寸法とすることができる。
【００３１】
また、本発明の請求項２記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置のように、試料加熱手段を、試料ホルダの長手方向に略平行に設けられた一対の支持部に懸架させるように接続することにより、試料加熱手段を試料ホルダの長手方向と略直交するように配設することが可能になり、加熱された試料から放射される光を試料ホルダの長手方向に離間した位置から受光しやすくなるとともに、試料温度検出手段を、試料加熱手段と受光部との間で、かつ、試料加熱手段から試料ホルダの長手方向に離間した位置に配設された集光レンズにより試料から放射される光を集光した後、受光部により受光させるようにした場合、試料からの光を試料ホルダの長手方向に離間した位置で確実に受光することが可能になり、非接触で、精度よく試料温度を測定することができる。
【００３２】
また、本発明の請求項３記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置のように、試料加熱手段により加熱された試料から放射される光を、温度検出に必要な波長の光（赤外線）の通過を妨げない材料を用いて形成された取出窓から取り出し、実質的に電子顕微鏡鏡体外に位置する集光レンズにより集光した後、受光部により受光するようにした場合、電子顕微鏡鏡体外に集光レンズ及び受光部を配設することができるようになり、狭い電子顕微鏡鏡体内に収納すべき部品点数を減少させて、本発明をより実効あらしめることができる。
【００３３】
また、本発明の請求項４記載の電子顕微鏡用の試料温度測定装置のように、試料ホルダの、取出窓が配設された位置より後方の部分の主要部を遮蔽材で覆うようにした場合、人体に有害なＸ線が漏れ出すことを防止して、安全性を確保することができる。
【００３４】
また、試料加熱手段は、通常、コイル状やフィラメント状のものが用いられているため、試料ホルダの、試料加熱手段だけを設けた部分の近傍を小型化することは容易であり、一般に用いられる２００ｋＶ程度の電子顕微鏡の４mm以下のポールピースギャップに挿入可能な寸法、形状とすることができるようになり、本発明をより実効あらしめることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１(ａ)は本発明の一実施形態にかかる電子顕微鏡用の試料温度測定装置の先端側部分を示す平面図、図１(ｂ)は図１(ａ)の先端側部分に続く基端側部分を示す平面図である。
【図２】図２(ａ)は本発明の一実施形態にかかる電子顕微鏡用の試料温度測定装置の先端側部分の要部を示す平面図、図２(ｂ)は同じく要部を示す正面図、図２(ｃ)は試料加熱手段と集光レンズとの位置関係などを示す図であって、図２(ｂ)の矢印Ｃの方向から見た側面図である。
【図３】本発明の電子顕微鏡用の試料温度測定装置の構成を模式的に示す正面断面図である。
【符号の説明】
１          試料加熱手段
２          取出窓
３          集光レンズ
４          受光部（センサ）
５          光学系（ファイバー）
６          演算表示手段
７          電子顕微鏡鏡体
８          マイクロメータ
９          遮蔽材（鉛層）
１０        試料ホルダ
１０ａ      試料ホルダの基端部
１０ｂ      試料ホルダの先端部
１０ｃ      試料ホルダの筒状部分
１１        ポールピース
１２        穴
１３        支持部
１３ａ      支持部の下方に延びる部分
１３ｂ      支持部の水平な部分
１４        基部
１４ａ      接続治具
１５        給電用電線
２０        試料温度検出手段
Ａ          試料ホルダの長手方向
Ｂ          試料ホルダの長手方向と直交する方向
Ｓ          試料
Ｇ          ポールピースギャップ
Ｈ          加熱手段保持治具
【図１】
0003677964.tif 000003
【図２】
0003677964.tif 000004
【図３】
0003677964.tif 000005