(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ２内の温度をより高い実際の温度から所望のより低い温度にまで低下させ、チャンバ２に、液体ガスの形式で供給源から提供される冷媒の制御された流れを通過させることによって、温度を前記所望のより低い温度に維持するための温度制御システムにおいて、
ａ）チャンバ２が設けられており、該チャンバ２に冷媒が流過させられるようになっており、
ｂ）少量の冷媒を放出する冷媒放出口を規定するための手段と、
ｃ）冷媒をチャンバ及び少量の冷媒を放出する冷媒放出口に、並行の冷媒流路に沿って自動的かつ選択的に供給するための手段と、
ｄ）チャンバ内に配置された温度センサ２Ｂと、
ｅ）所望のより低い温度を設定するための温度設定手段と、
ｆ）一連の動作命令を記憶及び実行するための手段を含む制御装置６とが設けられており、該制御装置６が、動作中に、前記並行の流路のうちの一方を介して、少量の冷媒を放出する冷媒放出口を通る冷媒の流れと、前記並行の流路のうちの他方を介してチャンバを通る冷媒の流れとを、前記命令に基づきかつ温度センサ及び温度設定手段に応答して、冷媒を自動的かつ選択的に供給するための手段を制御することによって、調整するようになっており、これにより、前記チャンバ及び／又は該チャンバ内のあらゆる対象物が、設定された所望のより低い温度に到達させられかつ該温度に維持されるようになっていることを特徴とする、温度制御システム。
【請求項２】
前記制御装置６が、動作中に、冷媒をチャンバと冷媒放出口とへ同時に流過させるように、冷媒を自動的かつ選択的に供給するための前記手段を、所定の高い累積流量に制御し、これにより、システムの実際的な制限内で、必要に応じた短い時間で、チャンバ及び／又は該チャンバ内のあらゆる対象物の、設定された所望のより低い温度値への初期的な冷却を行うようになっている、請求項１記載の温度制御システム。
【請求項３】
前記制御装置が、動作中に、冷媒を自動的かつ選択的に供給するための手段を制御して、
所望のより低い温度値への冷却が完了したときに、チャンバを流過する冷媒、より高い冷却率が瞬間的に要求される場合にはチャンバ及び放出口を流過する冷媒を、定常状態が達成されるまで提供し、
該定常状態においては、前記制御装置が、大気妨害等による偶発的な温度上昇を妨げなければならないような短い時間を除いて、放出口を通る冷媒の供給を遮断するようになっており、
さらに、チャンバを通る流れの頻度及び／又は継続時間を制御することによって、設定温度を維持し、前記頻度及び／又は継続時間は低減するようになっている、請求項２記載の温度制御システム。
【請求項４】
前記冷媒をチャンバ及び冷媒放出口へ自動的かつ選択的に供給するための手段が、電気的に制御可能な冷媒供給弁１と冷媒放出弁５とから成っており、それぞれが入口と出口とを有している、請求項１記載の温度制御システム。
【請求項５】
マイクロコンピュータ６Ｃが設けられており、該マイクロコンピュータ６Ｃが、動作中に、温度センサ２Ｂによって検出されたチャンバ及び／又は該チャンバ内のあらゆる対象物の実際の温度を表す信号を、温度設定手段を介してオペレータによって設定された所望のより低い温度値と比較し、マイクロコンピュータ６Ｃへアクセス可能なソフトウエアプログラムに従って冷媒供給弁１及び冷媒放出弁５の動作を制御するようになっている、請求項４記載の温度制御システム。
【請求項６】
冷媒供給弁１の入口１Ａが、給送ライン７を介して冷媒源から冷媒を受け取るために配置されており、出口１Ｂが、冷媒をチャンバ２へ搬入するための冷媒供給ダクト３に接続されている、請求項５記載の温度制御システム。
【請求項７】
前記冷媒供給弁１が、冷媒放出弁５の入口５Ａに送り込まれた冷媒放出ダクト４に付加的に接続されており、冷媒放出弁５の出口５Ｂが、冷媒放出口を構成している又は該冷媒放出口に接続されている、請求項６記載の温度制御システム。
【請求項８】
前記制御装置６が、冷媒供給弁１及び冷媒放出弁５を、設定された所望のより低い値へのチャンバの初期的な冷却中に前記弁を通る最大に近い所定の冷媒流量のために調節する、請求項７記載の温度制御システム。
【請求項９】
前記制御装置６が、冷却の終了時に、設定された所望の温度が到達され、システムが保留段階に入った後に、冷媒供給弁１及び冷媒放出弁５の断続的な動作を生ぜしめるようになっており、冷媒供給弁１が、前記保留段階の間に優先的に動作し、顕著な温度上昇傾向を妨げる必要があるならば、時々の付加的な冷却を確保するために瞬間的に開放されるようになっている、請求項１記載の温度制御システム。
【請求項１０】
前記制御装置６が、システムが定常状態に向かって接近するに従って、冷媒供給弁１が動作しないインターバルを長くし、冷媒放出弁５の介入の頻度を次第に低下させるようになっている、請求項９記載の温度制御システム。
【請求項１１】
前記チャンバ２が、熱電冷却装置に熱的に接続された、冷却したい対象物を収容しており、所望のより低い温度値が前記冷却装置の範囲の外である場合に最優先の冷却を提供するようになっている、請求項１記載の温度制御システム。
【請求項１２】
前記対象物が、低温トラップ中空体である、請求項１１記載の温度制御システム。
【請求項１３】
前記中空体が、ジャケット２Ｄによって包囲されたチューブであり、前記チャンバ２が、空間において規定された数立方センチメートルの小さな容積を有している、請求項１２記載の温度制御システム。
【請求項１４】
前記ジャケット２Ｄが、チャンバの容積をはるかに超過する副チャンバによって包囲されており、該副チャンバには、弁が設けられた脱気口が設けられており、該脱気口が、所定の冷媒正圧下で周囲空気へ開放するようになっている、請求項１３記載の温度制御システム。
【請求項１５】
前記チャンバ及び副チャンバが、動作中に、冷媒がまずチャンバへ流れ、次いで、チャンバから副チャンバへ流れ、最終的に前記脱気口を介して大気へ流れるように配置されている、請求項１４記載の温度制御システム。
【請求項１６】
前記チャンバが、所定の正の冷媒圧力に曝された場合に大気へ開放する、弁が設けられた脱気口を除いては、ほぼ気密の包囲体を形成している、請求項１記載の温度制御システム。
【請求項１７】
前記チャンバが、冷媒気化ダクト１３Ｇを収容しており、該冷媒気化ダクト１３Ｇが、一方の端部において給送ライン７に接続されており、他方の端部において、冷媒をチャンバ２及び放出口２Ａに自動的かつ選択的に供給するための手段に接続されている、請求項１記載の温度制御システム。
【請求項１８】
前記放出口２Ａが、チャンバ２自体に位置している、請求項１７記載の温度制御システム。
【請求項１９】
前記チャンバ２が、ガスクロマトグラフィオーブンを構成している、請求項１７記載の温度制御システム。
【請求項２０】
冷媒が遭遇する流れに対するインピーダンスと、冷媒をチャンバ及び放出口に自動的かつ選択的に供給する手段に対して制御装置によって加えられる制御とが、冷媒が気化した状態でのみ前記手段に出入するように選択される、請求項１記載の温度制御システム。
【請求項２１】
前記冷媒をチャンバ及び放出口に自動的かつ選択的に供給するための手段が、電気制御される二方向弁から成っており、該二方向弁が、液体の冷媒を搬送ラインからチャンバ又は放出口へ送入するが同時に両方に送入することはない、請求項１記載の温度制御システム。
【請求項２２】
前記制御装置６が、マイクロコンピュータ６Ｃを有しており、該マイクロコンピュータ６Ｃが、動作時に、温度センサ２Ｂによって検出されたチャンバ及び／又は該チャンバ内のあらゆる対象物の実際の温度を表す信号を、温度設定手段を介してオペレータによって設定された所望のより低い温度値と比較し、前記マイクロコンピュータ６Ｃにアクセス可能なソフトウエアプログラムに従って二方向弁の動作を制御するように配置されている、請求項２１記載の温度制御システム。
【請求項２３】
前記マイクロコンピュータ６Ｃが、初期的な急速冷却中に冷媒をチャンバにのみ流過させるように二方向弁を切り換えるように調節されている、請求項２２記載の温度制御システム。
【請求項２４】
前記マイクロコンピュータ６Ｃが、冷却が行われた後に二方向弁をチャンバと放出口との間で断続的に切り換えるように調節されており、これにより、冷媒を、設定された所望のより低い温度よりも温度を上昇させる傾向のあるチャンバへのあらゆる伝熱を相殺し、チャンバへの冷媒の流れが遮断されている場合に冷媒が気化しないようにするために必要な頻度でチャンバに供給するようになっている、請求項２３記載の温度制御システム。
【請求項２５】
前記二方向弁が、２つの同一のソレノイド弁によって表されており、該ソレノイド弁のベースが、良好な熱接触を形成しており、２つの入力ポートが、給送ラインから並行に供給されるように接続されている、請求項２１記載の温度制御システム。
【請求項２６】
チャンバ内の温度をより高い実際の温度から所望のより低い温度にまで低下させ、供給源から得られる液体ガスとしての冷媒の制御された流れをチャンバに通過させることによって前記温度を前記所望のより低い温度に維持するための温度制御の方法において、
ａ）チャンバ内の温度を検出し、
ｂ）検出されたチャンバ温度及び温度設定手段によって設定された所望のより低い温度に応じて、記憶された動作命令のシーケンスに従って、チャンバ２と少量の冷媒を放出する冷媒流出口とに、冷媒を、並行の冷媒流路に沿って自動的かつ選択的に供給して、少量の冷媒を放出する冷媒放出口を通る冷媒の流れと、並行の流路に沿ってチャンバを通る流れとを調整し、これにより、まず前記より低い温度を達成し、次いで、該温度を所要の使用期間の間維持する
ことを特徴とする、温度制御の方法。
【請求項２７】
前記命令のシーケンスが、まず前記所望のより低い値を達成する場合に初期的な冷却期間の間、チャンバ及び放出口を通る冷媒の所定の高い流れを維持することを含む、請求項２６記載の方法。
【請求項２８】
チャンバ及び放出口を通る冷媒流の、時期を合わせた断続が、保留期に提供され、該保留期において、温度制御が、主としてチャンバ温度に応答してチャンバに冷媒を流過させるのに対し、放出口を通る流れが遮断され、付加的な冷却が必要とされる場合に、チャンバを流過させると同時に放出口に冷媒を瞬間的に流過させることによって、提供頻度をより低くする、請求項２７記載の方法。
【請求項２９】
温度制御が定常状態に接近すると、温度制御は、ほぼ全体的に、冷媒をチャンバに断続的に流過させることによって行われ、これにより、流れを生じないインターバルが次第に長くなる一方で、大気温度のピーク等に因る偶発的な温度サージに対抗するために、放出口を通る冷媒流は遮断され、時々のみ再提供される、請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
前記チャンバ及び放出口を通る冷媒の流れが、それぞれ、ソフトウエアプログラムに応答するマイクロコンピュータを介して選択的に制御される、請求項２９記載の方法。
【請求項３１】
低温トラップの温度を低下させるために適用される場合、低温トラップに配置された吸収材上に凝縮するために、キャリヤガスに含有されたサンプルがトラップを流過する、請求項２６記載の方法。
【請求項３２】
低温トラップの温度が、熱電的な方法によって、零下を有する範囲内に低下させられ、前記熱電的な方法に請求項３１記載の方法を重ねることによって低下させられる、請求項３１記載の方法。
【請求項３３】
前記とラップの温度を急速に所要のレベルにまで上昇させることによってサンプルをガスクロマトグラフィコラムへ脱着する、請求項３１記載の方法。
【請求項３４】
チャンバ及び放出口を通る冷媒の流れの調節が、冷媒が、調節され、気化した状態でのみチャンバ及び放出口へ進入させられるように配置されている、請求項３１記載の方法。
【請求項３５】
ガスクロマトグラフィオーブンの温度を低下させるために適用される、請求項２６の方法
【請求項３６】
冷媒が液化状態で調節されないようにするために、冷媒の流れがオーブン及び放出口を介して選択的に調節される前に、流入する冷媒とオーブンとの間で所定の熱交換が行われる、請求項３５記載の方法。
【請求項３７】
まず前記所望のより低い値を達成する場合に、初期的な冷却期間の間に、液体状態の冷媒の所定の高い流れが、チャンバを通じて維持される、請求項２６記載の方法。
【請求項３８】
初期的な冷却が行われた後、冷媒の流れはチャンバと放出口とに交互に提供される、請求項３７記載の方法。
【請求項３９】
コンピュータプログラムに応答するマイクロコンピュータによって制御される電気的に作動される二方向弁を介して冷媒の流れを調節する、請求項３８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、囲い内の温度を高い実際値から低い所望温度へ引下げ、当該のケースの要求に応じて液相又は気相の液化ガスを囲い内に貫流させ、前記所望温度を維持するための温度制御システムに関するものである。
【０００２】
本明細書では、「低い所望温度」と言う場合は、その前提となる「高い実際温度」と関連した意味を有している。たとえば、対象物が５０℃であり、これを５℃に降下させる必要があれば、５０℃が「高い実際温度」であり、５℃が「低い所望温度」である。液化ガス冷媒の使用は、低い所望温度が零度以下の温度であることを必しも意味しない。
【０００３】
市販の液化ガスは、通例、ガスに「液体」という語を付加して、たとえば液体ヘリウムのように呼ばれている。本明細書でもこの習慣に従うが、但し、意味は拡張される。すなわち、「液体ガス」という語を文脈上、液相、気相のいずれかに特定されない場合には、これらいずれかの状態の液化ガスを表わす包括的な呼称として用いる。
【０００４】
比較的低価格で入手できる液体窒素は、冷却媒体（以下冷媒と呼ぶ）として適し、囲み内及び（又は）囲み内の対象物の温度を、高い温度から−１００℃以下に引下げる場合によく用いられる。しかし、低い所望温度が極端に低くなくとも、すなわち０度以上であっても、液体ガスによる冷却は、高い温度降下率が要求される場合に必要とされる。高い降下率と極めて低い温度とが同時に得られる必要がある場合には、特に高い熱容量も必要とさる場合には、事実上選択の余地はほとんど存在しない。
【０００５】
以下で、冷媒としての液体窒素について具体的に述べようと思うが、そのことは代替冷媒として用いうる適当な大多数の液体ガスの価値を減じるものではない。
【０００６】
【従来技術】
液体ガスによる冷却時に生じる問題は、事実上、唯一の適切な制御形式が、流量が可変で、予想不能の場合もある冷媒流を調整することでしか得られない場合に、かなり狭い限界内、たとえば１℃の限界内で、低い所望温度を維持するには、どうすればよいかという点にある。この問題を詳述する前に、液体ガスが市販されるさいに用いられる容器の構造について簡単に触れておくのがよかろう。
【０００７】
たとえば液体窒素の場合に、デュワー（Ｄｅｗａｒ）と呼ばれる比較的大きなステンレススチール製貯蔵容器（以下、デュワーと呼ぶ）に入れて市販される。このデュワーは、内部の上端から吊され、外側円筒体から間隔をおいて位置する内側円筒体を有している。その隙間は真空化され、良好な断熱状態にされ、周囲からの熱流を最低限に抑え、液体窒素の気化を、容認しうる限界内に維持するようになっている。典型的な構成では、２つのタップがねじ付けられたマニホールドがデュワーの頂部に備えられおり、一方のタップ、すなわち供給タップは、内側円筒体の底部近くに達する細長いパイプに接続され、液体窒素を使用回路に供給する目的のものであり、他方のタップは短いパイプと接続され、このパイプは、内側円筒体の上端壁を丁度超えたところまでしか延びていない代りに、気化した液体窒素を、ユーザーが必要とする場合に、引出するのに役立つ。但し、デュワーのメーカーの手で自己加圧が施されていない場合、ユーザーが約１３７〜１７２キロパスカル（２０〜２５プサイ）の範囲の圧力に、窒素ガス入りのデュワーを加圧できるかどうかは別である。デュワー内の気化液体ガスが生ぜしめる圧力を、以下、デュワー圧と呼ぶ。この圧力が液体ガスに加わり、液体ガスを強制的に長いパイプ内を上昇させ、供給タップへ導く。ガスを大気中へ放出するブローオフ弁により、過剰な圧力発生が防止される。ユーザーは、加えて、前記第２のタップを介して冷媒を放出することによりデュワー圧を低減することができる。デュワーが用いられていない場合は、若干の気化ガスが、周囲温度、ブローオフ弁のセッティング、デュワーの断熱状態に応じた頻度で、時々、逃がされる。
【０００８】
デュワーの供給タップから液体ガスを使用回路との接続個所へ給送する目的には、適当な長さと口径の断熱パイプを用いる。このパイプを、通常、「給送ライン」と呼ぶ。給送ライン内の冷媒が静止状態か、低流量の流動状態かであれば、冷媒は気相になるだろう。なぜなら、そのような条件下では、冷媒は、給送ラインの断熱部を通して漏れる周囲の熱の、冷媒に対する温熱作用に抗して液相を維持するのに適していないからである。デュワーの供給タップを最初に開いたのち、冷媒は、気相で給送ラインから流出し、この流出は、適切な冷媒流量が十分に長く維持されて給送ラインが冷却され、その結果、気化ガスに液体ガスが取って代るまで続けられる。この変化に要する時間は、言うまでもなく流量に左右される。実際、ほとんどの要求の多い使用例で、気化液体ガスによる冷却への切換えが可能である。これは、冷媒流量の調整が、所与の周囲温度のさいに給送ラインを十分に冷却して前記変化を生ぜしめる程度にはなされないためである。
【０００９】
給送ラインは、液体ガスによる冷却が利用される装置のメーカーから供給される。給送ラインの特性は、したがって、標準的なデュワー圧を、たとえば約１３７から１７２キロパスカルの範囲と仮定して、使用回路との接続個所で要求される最大値に冷媒流量が達しうるようでなければなるまい。もちろん、標準的でない給送ラインやデュワー圧も、それらが求められ、それに応じて冷媒流量が調節されれば、利用できる。
【００１０】
以上の背景説明により、囲みの冷却には、囲みの冷媒流の貫流を維持する必要があることが分かるであろう。所与の最大流量が、冷却システムの設計範囲内で最も低温へかなり急速に初期冷却することが要求されると仮定した場合、その流量は、要求された温度に達するまで連続的に維持され、それ以後は、囲み内の温度センサに応動する制御手段を介して間欠的なベースで流量が維持される。前記制御手段は、周囲からの熱伝達効果を丁度相殺するだけの冷却効果を保証するようにされている。
【００１１】
公知の代表的な構成では、冷媒は、温度センサに応じた命令信号に従って全開か全閉いずれかの動作を行なうソレノイド弁を通過する。囲みが周囲温度で、より低い所望温度が０℃より何十度も低い場合、命令信号は、所望温度に達するまでソレノイド弁を開放したままにし、所望温度に達したのちは、間欠的に開弁する。
【００１２】
急速に極低温に冷却する必要がある場合は、最大流量は比較的大でなければならないが、低温が達せられれば、それを維持するために要求される冷却効果は比較的小さい。冷却効果を十分に減じるには、ソレノイド弁の閉弁頻度を高くせねばならない。この結果、弁の寿命が著しく短くなり、温度制御が低下し、不快なノイズが発生する。これらが公知技術の重大な欠点である。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、公知システムの欠点の少なくともいくつかの除去された、冷媒として液体ガスを利用する温度制御システムを提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、チャンバ内の温度を高い実際温度から低い所望温度に降下させ、液体ガス形態で供給源から供給される制御された冷媒流をチャンバに通すことにより所望温度を維持する温度制御システムが、次のものを備えるようにしたのである。すなわち、
ａ）冷媒流を貫流できるようにされたチャンバ、
ｂ）チャンバと放出口とに自動選択式に冷媒を供給する手段、
ｃ）チャンバ内に配置された温度センサ、
ｄ）低い所望温度を設定するための温定設定手段、
ｅ）チャンバ及び（又は）チャンバ内の対象物に自動選択式に冷媒を供給し、低い所望設定温度に維持する手段を制御するために、温度センサと温度設定手段とに応動する制御装置とを備えるようにした。
【００１５】
チャンバという語は、本発明に関するかぎり、所望の低い温度に、その内部に配置された単数又は複数の対象物と一緒に冷却される所与の空間を部分的に又は全面的に取囲む手段を意味している。
【００１６】
所望温度の制御が特に必要とされ、使用の事情がそれを許すならば、チャンバは、周囲とチャンバとの間に介在する副次チャンバ内に設け、チャンバ自体が冷却されるようにし、冷媒が先ずチャンバ本体を貫流し、次いで副次チャンバを通過するようにする。チャンバ内の温度は、その場合、精密な限界まで制御できる。なぜなら、取囲んでいる副次室はチャンバと余り異ならず、したがって周囲温度の変化に対する特に効果的なバッファとなるからである。
【００１７】
チャンバ内の１つの対象物を低い所望温度に冷却する場合、対象物温度は、たとえば、温度センサが対象物と密接的な熱接触している場合には、チャンバの温度を検知する必要はない。
【００１８】
これに関連して「冷媒回路」という言葉は、給送ライン・ターミナルから冷媒を運び、チャンバの温度をより低い所望温度に引下げるための手段を意味している。簡単に言えば、給送ラインは、本発明によるシステム内の「冷媒回路」の一部ではないが、その特性は、冷媒回路の設計と制御に取入れられている。
【００１９】
本発明の第１実施例は、小容積及び（又は）低熱容量のチャンバを、気化液体ガスを通すことで所望温度に冷却するのに特に適している。この実施例の場合は、自動選択式にチャンバと放出口とに冷媒を供給する手段が、電気操作式の冷媒供給弁と冷媒放出弁とを有し、これらの弁は、それぞれ入口と出口とを有している。
【００２０】
冷媒供給弁の入口は、給送ラインを介して供給デュワーから液体ガス冷媒を受取るようにされており、出口は、チャンバへ冷媒を運ぶ冷媒供給ダクトに接続するようにする。
【００２１】
冷媒供給ダクトから分岐し、冷媒放出弁の入口へ通じる冷媒放出ダクトが設けられており、冷媒放出弁の出口は、出口自体に、もしくは出口の延長部に放出口を有している。
【００２２】
制御装置は、２つの弁の開閉を決定するソフトウエアに応動するマイクロコンピュータを有している。２つの弁は、それぞれソレノイドにより操作される。
【００２３】
マイクロコンピュータは、ソフトウエアにより次のよう調節されている。すなわち、チャンバを所望温度に引下げる初期冷却段階中には、冷媒供給弁、冷媒放出弁の双方を開弁状態にしておくのである。
【００２４】
冷媒供給ダクト及び冷媒放出ダクトの冷媒流のインピーダンスは、所与のデュワー圧及び給送ラインのインピーダンスに対して、次のように定められている。すなわち、冷媒流量が、チャンバを設計範囲内の最低温度へ、容認しうる時間内に引下げる初期冷却に丁度適合するものとなるように定められているのである。この流量は、冷媒が確実に気相となるように選定される。あるいは又、流量をより多くして、冷媒を液相で流して初期冷却段階を短縮するようにすることもできる。
【００２５】
冷媒を気相で用いる場合、チャンバの初期冷却は、供給弁と放出弁を通る冷媒流の累乗効果により促進される。放出弁を通る冷媒流は、チャンバを通る冷媒流を減らす傾向があるが、実際には、他の場合より低温の冷媒がチャンバへ送られることになり、その結果、双方の弁が協働して十分にチャンバの温度を降下させることになる。
【００２６】
初期冷却段階は、チャンバ又はチャンバ内の対象物が所望温度に引下げられたときに終了する。しかし、その時点では、給送ラインや諸部品、たとえば冷媒供給ダクト、冷媒放出ダクト、チャンバと一緒に冷媒回路を形成する２つの弁は、未だより高い温度で残されている。このことは、冷媒への、かつまた冷媒からの熱伝達率が、チャンバよりも、前記部品のうちの少なくともいくつかでは、はるかに低いことから生じる。このため、温度制御システムが、全体的におおよその熱平衡状態に達するまでには、かなりのタイムラグが存在し、このタイムラグの程度を最終的に決定するのは、より低い熱伝達率を有する冷媒回路部品である。
【００２７】
それゆえ、ソフトウエアを介して次のような措置をとる。すなわち、初期冷却段階に続いて温度制御システムが熱平衡へ向って安定するまでの間、冷媒供給弁が開弁状態に維持されるようにし、それによって、前記部品の熱容量に貯えられた熱の若干がチャンバ内へ伝えられ、温度上昇することのないよう防止するのである。他方、今度は、チャンバの温度が所望温度以下に降下するのを確実に防止するため、十分に高くされている冷却効果を低減する。この措置は、これもソフトウエアを介して冷媒放出弁を閉じ、おそらくは時々再開して、維持段階中の偶発的な温度上昇に対処するようにして実施される。
【００２８】
熱平衡に近づくと、放出弁の介入は、次第に短い時間となる。そして、逐にほぼ又は完全に熱平衡に達すると、ソフトウエアを介して、供給弁が、チャンバ内への周囲からの熱漏れを丁度補償するため、間欠的に制御され操作されるようにする。チャンバ内の温度上昇による偶発的な温度の乱れは、そのつど対処され、ソフトウエアは、冷媒総流量を増量するため放出弁を一時的に開弁させるように設定されている。
【００２９】
大略以上のような実施例の場合、冷媒流量は、冷媒が液相では冷媒回路に決して入らないように選定するのが有利である。気相の冷媒を用いると、所望温度を液相の冷媒の場合より精密に制御可能であることが分かったからである。
【００３０】
この実施例で略説した２つの弁による制御によって、冷媒供給弁に対する作業負荷が軽減される。すなわち、この弁は、初期冷却段階が終了したのちは、冷媒を最大流量に、また中断を最高頻度に制御することを要求されないからである。逆に、ほぼ平衡状態が得られた後の、維持目的の中断時には、供給弁は比較的少量の冷媒を適度に断続して供給するよう制御するのみである。実際の要求に冷媒流量を適応させる結果として、この温度制御システムでは、公知システムと比較して、より精密な温度制御を、より少ない冷媒消費量で、かつまた供給弁の、はるかに少ない打撃で維持することができる。また、放出弁の負荷も少ない。言うまでもなく、放出弁は、供給弁が開かれていないときに開かれても役には立たず、いずれにしても放出弁の開閉頻度は、冷媒流の主制御を行なう供給弁のそれより常に低いからである。
【００３１】
公知システムの単一の弁による制御の欠点は、比較的大きい容積のチャンバを急速に−１００℃以下に冷却するような場合に特に著しい。その種のチャンバの適例はガス・クロマトグラフのオーブンである。このオーブンの場合、クロマトグラフィーの過程の一部として、時々、チャンバ内のクロマトグラフのコラムが低温にさらされ、チャンバの容積が比較的大であるからだけではなく、サンプルのインゼクタの可なりの部分が、「低温スポット」形成を最小限にするために、オーブン内へ突入せしめられることによって、一層状況が悪化するからでもある。更に、インゼクタが実際に熱せられる。コラムのアウトプット端が接続されている検出器の場合も同じように熱せられる。この場合、熱せられるインゼクタの突入部分や熱せられる検出器も、一つの熱容量並びに熱源をなし、この熱容量と熱源とが、オーブン内のコラム等の部品やその他の取付具の熱容量とともに、冷媒流量に換算する必要のある総熱負荷を形成している。
【００３２】
理解を要する点は、「オーブン」なる語は、普通、周囲温度を上回る熱源の意味で用いられるが、クロマトグラフのコラムが内部に配置され、分析目的でほぼ０℃の温度に冷却されるチャンバを指す場合にも用いられる。この習慣は、クロマトグラフィー技術分野では、よく了解されている。
【００３３】
かくして、クロマトグラフのオーブンを、適度な継続時間の分析の進行に見合う比較的速いペースで−１００℃に冷却する必要がある場合には、この仕事を果たすのに要求される冷媒流量から言って、給送ライン内の冷媒は液相となるだろう。公知システムの単一のソレノイド弁は、急速な冷却のために開弁状態にしておくかぎり、特別な問題は生じない。
【００３４】
しかし、温度が所望温度に引下げられ、単一ソレノイド弁が間欠的な操作モードに入ると、この弁は、オーブン内に配置された温度センサに応動して弁の開閉時間を調節する手段により制御される。この単一ソレノイド弁に達する冷媒は、ほぼ液相と気相との間の閾値に相当する温度で、いずれかの相を選択することになる。冷媒が液相のさいの開弁期間は、気相のさいの開弁期間より効率が高い。別言すれば、温度センサ信号と弁の開閉操作との間の関係が、オーブン温度を液相の冷媒で十分に所定温度に維持できても、より効率の低い気相の冷媒では維持できない。この結果、温度を２つの相の間の閾値に近い値に引下げると、前後して続く２つの開弁により、はじめの開弁は一方の相を、第２の開弁は他方の相を生じさせ、システムが、閾値の近くをハンチングし、所望温度からの、予測しえない逸脱じ生させる傾向を生じる。
【００３５】
本発明の第２実施例の場合、比較的大きい容積で（又は）高い熱容量のチャンバを、比較的多い流量の気化液体ガスを用いて−１００℃以下に冷却するのに適しており、したがって、冷媒が冷媒回路に液相で到達する危険がある。このため、チャンバ内に熱交換器が備えてあり、冷媒は、チャンバと放出口とへ自動選択式に冷媒を供給する手段に到達する前に、この熱交換器を通過せねばならない。
【００３６】
熱交換器は、デュワーからの給送ラインのアウトプット端に接続されるようにされた冷媒気化ダクトとして構成され、所定最大流量で気化ダクト上流端に到達する液相の冷媒が、自動選択的にチャンバと放出口とへ冷媒を供給する手段に到達する時点までに気化するように構成され配置されている。
【００３７】
冷媒気化ダクトには、チャンバと冷媒との間の熱伝達を最大にするのに適切な形状であれば、どのようなものでもよいが、適当な長さと口径のパイプであれば、一定の用途には十分である。注意すべき点は、熱伝達が、実際にチャンバの冷却を補助し、したがって冷媒の消費量を低減する点である。
【００３８】
冷媒消費量の低減に更に寄与する手段として、チャンバ内に放出口を設けてある。
【００３９】
第１実施例について述べた特徴は、第２実施例にも選択的に含まれている。冷媒消費量の低減、精密な温度制御、弁の打撃の激減などの点で、第１実施例に実現された、公知技術にまさる利点は、第２実施例にも反映されている。
【００４０】
本発明は、部分的に次の認識から生まれている。すなわち、低い所望温度がそれを許す場合にはいつでも、初期冷却後のチャンバの、より精密な温度制御が、気相の冷媒流により達せられるという認識である。しかしまた、次の認識にももとづいている。すなわち、低い所望温度が液相の液体ガス流によってしか達せられないような場合には、いくつかのステップを踏むことにより冷媒が回路のどこかの部分で気化することのないように防止して、既述の公知技術の欠点を除去しうるとする認識である。このことは、液相の新しい冷媒が、給送ライン内及び、周囲囲からの熱伝達にさらされている冷媒回路内の冷媒に間断なく取って替るようにし、双方の内部での温度上昇を防止し、冷媒の気化を防止せねばならないことを意味する。チャンバへの冷媒流が温度制御目的で中断されると、バイパス流が設けられていない場合は、冷媒が加熱されることに留意せねばならない。
【００４１】
本発明の第３実施例は、特に、液相の液体ガス流によってのみ達せられる温度にチャンバを冷却するのに適している。この実施例の場合、自動選択式に冷媒をチャンバと放出口とに供給する手段が、液体ガスを給送ラインからチャンバ又は放出口へ、あるいはまた双方へ同時に供給するための２方制御弁を有している。
【００４２】
第１と第２の実施例同様、制御装置は、専用のソフトウエアに従って動作するマイクロコンピュータを有している。このマイクロコンピュータは、初期冷却段階の間、２方弁をチャンバに切換えて、冷媒が放出口を通過しないように操作する。
【００４３】
加えて、このマイクロコンピュータは、初期冷却段階の終りに続いて、２方弁がチャンバと放出口との間で間欠的に切換えられることで、低い所望温度が維持される。そのさい、チャンバへの冷媒供給は、たとえば周囲からチャンバへの熱伝達を相殺して、所望温度を上回らないようにするのに必要な頻度で行なわれる。
【００４４】
冷媒の気化は、２方弁を通る冷媒流の累積効果によって給送ラインと冷媒回路の臨界的な加熱が十分に防止されるようにすることで、確実に阻止される。
【００４５】
以上略説したような２方弁の使用によって、次のことが可能になる。すなわち、いちどほぼ温度平衡に達すると、チャンバを通過する最低流量が維持され、冷媒が不必要に放出されることがなくなる。
【００４６】
２方弁は、ベースが良好な熱接触状態の２つの等してソレノイド弁を結合し、かつ、給送ラインも接続されるマニホールドなどにより２つの入口を共通にすることによって、容易にシュミレートされる。
【００４７】
全体的に見て、本発明の基本的課題は、公知技術が解決しえなかった課題、すなわち、ａ）操作員により設定される低い所望温度に達した制御温度の精密な制御、ｂ）経済的な冷媒消費の実現、ｃ）容認できる長さの弁の寿命の達成、ｄ）ノイズの低減等の課題と同一であり、これに対する簡単かつ適切な解決策を提供するものである。
【００４８】
これら基本的課題を公知技術が解決しえなかった主な理由は、低温の維持段階に初期急速冷却段階に必要とされる最大流量で流量を制御しようとしたことにある。これに対し、本発明により得られた解決策は、内部の対象物を低い所望温度に引下げるチャンバへの冷媒供給と、低い所望設定温度と比較したチャンバの実際温度に応動する放出口を通しての冷媒放出との双方を制御することである。
【００４９】
冷媒の、制御された供給に対して制御された放出を導入することにより、チャンバに自動選択的に冷媒を供給する手段が、著しく低減された負荷で操作されることで、前記ａ）からｄ）に示した課題が解決できる。
【００５０】
公知技術の基本的な課題を確認し、その全般的解決策を提示した本発明の、さらに副次的な課題は、冷媒の物理的状態を変化させることに関係する。この冷媒の物理的状態は、達成される温度制御の精密度に大きく関係している。すなわち、冷媒が気相か液相かで制御活動の効果が大幅に異なるからである。この副次的課題の解決策は、次の３つの場合のそれぞれの文脈で表わすことができよう：
１．チャンバが低容積かつ（又は）低熱容量で、冷媒の液化温度に近い極端に低い所望温度が要求されない場合、
２．チャンバの容積及び（又は）熱容量が可なり大きく、同じく極端に低い所望温度が要求されない場合、
３．極端に低い所望温度が要求される場合。
【００５１】
広義での第１の場合は、初期冷却段階やそれに続く維持段階を含めた全温度制御操作を通じて、温度制御システムが気相の液体ガスを使用するように予め措置しておくことで、適切に対処できる。但し、いく分適切でない点は、初期冷却段階に、例外的に急速冷却率に達せねばならない場合には、液相の冷媒が用いられる点である。第２の場合は、少なくとも低温維持段階では、冷媒回路内に液相の冷媒が流れることのないようにすることで対処でき、更に第３の場合は、初期冷却、低温維持いずれの段階にも気相の形成を防止することにより対処できる。より一般的に言えば、低温維持段階の流量制御は、気相又は液相いずれかの状態の冷媒に対して行ない、２つの状態の組合せに対しては行なわないようにする。副次的課題の解決から得られる利点は、基本的課題の解決から得られる利点に加えられる。
【００５２】
【実施例】
次に添付図面につき、本発明を詳説する：
図１には本発明による温度制御システム全体が略示してある。このシステムは、ソレノイド弁１の形式の自動制御式冷媒供給弁と、大気中へ少量の漏れを生じるようにしたチャンバ２と、冷媒供給ダクト３と、冷媒放出ダクトと、マイクロコンピュータ制御装置６の形式の、ソレノイド弁１，５の制御装置とを有している。チャンバ２の漏れは、チャンバ２を本来漏れが生じるように設計するか（図８）、もしくは放出口を介して生じるようにしておく（図３、図５参照）。冷媒供給ダクト３は、Ｔ字形コネクタ３Ａのアーム３Ａ１，３Ａ２と、アーム３Ａ２に結合とされたパイプ３Ｂとを有し、アーム３Ａ１が、ソレノイド弁１の出口（図示せず）と直接に接続されている。また、冷媒放出ダクトはパイプ４に供給されたアーム３Ａ３を有している。パイプ４は、ファン４Ｂからの加熱空気にさらされているコイル状部分４Ａを有している。前記パイプ４は、ソレノイド弁５の形式の冷媒放出弁の入口（図示せず）へ冷媒を供給する。ソレノイド弁５の出口は放出口をなしているか、又は放出口へ通じている（図２）。
【００５３】
チャンバ２内には温度センサ２Ｂが配置されている。このセンサ２Ｂは、制御装置６へ通じる１対のリード線（後述する）を有している。チャンバ２に実質的に１個の冷却対象物、たとえば低温トラップ管を収容しようとする場合、温度センサには、局所的な感知器、有利には、対象と良好な熱接触する熱電対を用いる。他方、チャンバに複数の対象物を収容するか、又は囲みスペースの温度が支配的な重要性をもつ場合、たとえばガス・クロマトグラフのオーブンを冷却する場合には、温度センサには、有利には拡散器、特に、白金レジスタ・センサを用いる。このセンサは、チャンバ内に配置されるが、チャンバ内の対象物には接触しないようにする。符号２Ｂで示したのは一般仕様のセンサで、たとえば図６及び図７に示した温度制御システムの場合のように、前記２種類のセンサのどちらも使用可能な場合のどちらかのセンサを示しており、あるいは又、一方のセンサが他方のセンサに優先して用いられる場合の、一方又は他方のセンサを示している。これは、たとえば、図３、図４、図５、図８で説明したセンサである。
【００５４】
前記ソレノイド弁ないし冷媒供給弁１、ソレノイド弁ないし冷媒放出弁５、冷媒供給ダクト３、冷媒放出ダクト４、チャンバ２が、以下では、既述の冷却回路の協働部品を形成するものと見なされる。
【００５５】
使用時、窒素デュワー（図示せず）からの液体窒素は、矢印Ａの方向で供給弁１の入口（図示せず）へ供給され、弁１が開くと、アーム３Ａ１、３Ａ２、パイプ３Ｂを介してチャンバ２へ送られる。チャンバ２からは、矢印Ｂ方向に放出口を介して大気中へ漏らされるか、もしくは、チャンバ２内にくまなく拡散されたのち、チャンバ２に備わる複数漏れ個所から同時に漏出できる。
【００５６】
加えて、冷媒は、ソレノイド弁５の入口へアーム３Ａ１、３Ａ３、パイプ４を介して送られる。この結果、弁５が開くと、若干の冷媒が弁５の出口から矢印Ｃの方向で大気中へ放出される。
【００５７】
図２の実施例の場合、冷媒給送ライン７は、既述のように窒素デュワーから冷媒を給送するさいに周囲からの熱漏れを最低限に抑えるため、断熱スリーブ７Ａを備えており、直角コネクタ８を介してソレノイド弁１の入口１Ａ（図では隠れた位置にある）にガス密に接続されている。コネクタ８の一方のアームは前記入口１Ａにねじ付けられ、他方のアームは給送ライン７のパイプ・ユニオン７Ｂとねじ結合されている。ソレノイド弁１は、フランジ９Ａの下からねじにより保持された断熱スラブ１０を介してフレーム９のフランジ９Ａに支持されている。したがって、図２では見えない。
【００５８】
不必要な反復を避けるため、図２に示した冷媒回路内のすべての継手は、以下、すべて雄ねじと雌ねじの対から成るガス密のねじ継手と理解されたい。
【００５９】
ソレノイド弁１の出口１ＢはＴ字形コネクタ３Ａのアーム３Ａ１に結合されており、冷媒供給ダクト３（図１）は、パイプ３Ｂがパイプ・ユニオン３Ｂ１を介してアーム３Ａ２に連結されることで完成する。パイプ３Ｂは、弾性的なスリーブ３Ｂ２により熱絶縁されている。スリーブ３Ｂ２は、チャンバ２を貫通し、入口個所でチャンバ２と一緒にシールを形成している。
【００６０】
Ｔ字形コネクタ３Ａのアーム３Ａ３は、パイプ・ユニオン４Ｃを介しパイプ４に結合し、パイプ４はコイル状の中間部４４を有している。同じような継手が、パイプ４の下流端部に設けられており、パイプ・ユニオン４Ｄとアダプタ５Ａ１との係合部を含んでいる。アダプタ５Ａ１はソレノイド弁５の入口５Ａにねじ込まれている。ソレノイド弁５は、フレーム９と一体のブラケット９Ｂにねじ９Ｂ１，９Ｂ２により固定されている。アダプタ５Ｂ１とパイプ・ユニオン１１Ａは、弁５の放出パイプ１１と出口５Ｂ（図では隠れて見えない）との間の継手を形成するように協働している。パイプ１１の端部１１Ｂは放出口をなしている。パイプ１１が除去された場合には、出口５Ｂが放出口として機能する。
【００６１】
フレーム９は、ソレノイド弁１，５を支承しているのに加えて、下方のアングル状延長部９Ｃによりしずく受け１２を保持している。この延長部９Ｃは、上方へ曲げられた保持フランジ９Ｃ１、９Ｃ２を有している。しずく受け１２は有利にはプラスチック製のトレイであり、しずくを捕集するのに役立っいる。このしずくは上方の冷媒回路から生じる。このしずくは、回路使用時の周囲温度による表面の霜形成と、それに続く回路オフ時のデフロストとの結果である。
【００６２】
弁１の主な操作上の要求は、−１００℃以下のサーマルウエルで十分に機能しうることである。弁５の場合には、同じ要求をなしえない。これは、パイプ４にコイル状部分４Ａがあり、この部分にファン４Ｂから暖気が当たるからである。
【００６３】
図２に示したファン４Ｂは、周知の容易に入手可能の、電動モータが組付けられた５枚羽根ファンである。ファンのハブは、回転方向を示す矢印Ｄを付したモータ回転部と一体である。定置部分はコイル状部分４Ａに向かい合っているが、図では見ることができない。この定置部分は、支持フレームにストラットによりリンク結合されている。これらのストラットとフレームとを図示すれば、コイル状部分４Ａの大部分を隠してしまうことになるので、図には省略してある。モータは、交流電力を、たとえば記号で示した公共給電線からリード線４Ｂ１，４Ｂ２を介して供給される。
【００６４】
温度制御システムが装置の一部であり、この装置内には熱が発生せしめられ、抽出ファンが既に備えられている場合には、コイル状部分をファンの排出流内に配置するように取り計らいさえすればよい。図２では、ファンが既に前記装置からの熱を抽出できるものと仮定されている。そうでない場合や、設計上の何らかの理由から加温ファンを備えるのが好ましくない場合には、パイプのコイル状部分４Ａを除去し、弁５を弁１の仕様と同じ仕様のものにする。
【００６５】
チャンバ２は、その目的や、そのなかで冷却される対象物の形状に応じて、どのような形状及び寸法にすることもできる。図２に示した平行６面体のアルミニウム製ボックスは、それゆえ、好都合な形状及び寸法の一例にすぎない。
【００６６】
電気設備に関しては、弁１及び弁５の内部のソレノイド（もちろんソレノイドはいずれも見えない）は、それぞれリード線対１Ｃ１−１Ｃ２，５Ｃ１−５Ｃ２を介して制御装置６に接続されている。リード線の別の対２Ｂ１−２Ｂ２は、温度センサ２Ｂを制御装置６に接続している。制御装置６は、リード線Ｓ１，Ｓ２を介して２４Ｖの直流給電源ＤＣにより励起される。
【００６７】
図１のさいに既に述べたように、図２では、チャンバ２には単数の対象物が収容され、その温度が精密に制御されている。この場合、温度センサ２Ｂは、有利には対象物に溶接された熱電対である。あるいは又、チャンバ２に複数の対象物が収容されて、囲み内の温度が実際的目的のために検知されねばならない場合には、温度センサは、極めて細い白金ワイヤ製の多くのワィンディングを有するコイル状の抵抗であるのが有利である。
【００６８】
温度センサの性質上、制御装置６の操作には有意な影響を及ぼさないので、この操作を、どちらか一方の温度センサが用いられていることを前提として説明することとする。
【００６９】
図６及び図７の説明は、図２の実施例とその変化形に当てはまるものである。但し、図９と図１０の実施例は、図１１のフローチャートに従った、ソフトウエアの変化形を必要とする。
【００７０】
図６の場合、制御装置６は、外側の破線で示したフレーム内の部品で示されており、温度センサ２Ｂ（図２）から入力信号を受取り、ソレノイド弁１，５内のソレノイドそれぞれに励起出力信号を送り、これらの弁の開又は閉に応じて給送又は中断が行なわれる。温度センサ２Ｂの出力信号は、増幅器６Ａにより増幅され、アナログ−デジタル変換器６Ｂによりデジタル信号に変えられ、読出し専用メモリ（ＲＯＭ）６Ｃ１と、マイクロプロセッサ６Ｃ２と、読取り書込みメモリ（ＲＡＭ）６Ｃ３とに通じるバス（６Ｄ）を介してマイクロコンピュータ６Ｃに達する。バス６Ｄは、また、低い所望温度をユーザが設定できるようにするキーパット６Ｅとディスプレー６Ｆとに連絡されている。ディスプレー６Ｆは、要求された温度と、温度制御システムにより実際に達成された温度との両方を表示する。ＲＯＭ６Ｃ１に記憶されたソフトウエア・プログラムにより決定される、コンピュータのアウトプットはラッチ６Ｇへ送られる。ラッチ６Ｇは、２つのチャネルに分岐している。一つは弁１の制御用チャネルであり、他の弁５の制御用チャネルである。はじめのチャネルは、リレー６Ｉ１を操作する十分な電力を与えるドライブ６Ｈ１を有している。リレー６Ｉ１は、弁１のソレノイドを操作する。第２のチャネルも、同じようにドライブ６Ｈ２と、弁５のソレノイドを操作するリレー６Ｉ２を有している。
【００７１】
弁１と弁５のそれぞれが開閉する期間は、ＲＯＭ６Ｃ１内に記憶されたソフトウエア・プログラムにより決定される。このプログラムは、温度センサ２Ｂからの信号を、キーパッド６Ｅ上にセットされた低い所望温度と比較し、マイクロコンピュータ６Ｃをしてラッチ６Ｇを操作させ、弁１内のソレノイドをドライブ６Ｈ１とリレー６Ｉ１を介し、弁５内のソレノイドをドライブ６Ｈ２とリレー６Ｉ２を介して、それぞれ制御し、冷媒流状態を、チャンバ２が所望設定温度に冷却されるようにする。もちろん、従来のソレノイド弁は２つの状態、つまり、励起時には全開、非励起時には全閉となる以外にない。但し、要求があれば、逆の状態にすることはできる。
【００７２】
ＲＯＭ６Ｃ１内に記憶されたプログラムは、実際に、図７のフローチャートに示された要求を実施する。この要求を以下で説明することにする。
【００７３】
図７についての以下の説明には、図１から図６にも妥当する説明が含まれている。図７の場合、ソフトウエアの命令による一連の操作は、マイクロコンピュータがＲＡＭメモリ６Ｃ３をゼロに設定する等の初期化手続を行なう６Ｃ１Ｂのところで開始される。先行するブロック６Ｃ１Ａは、キーパッド６Ｅ上のトグルキー６Ｅ１を押すことにより操作員が制御装置に初期介入し、スイッチ動作を生じさせることを示すものにすぎない。初期化が行なわれたのち、操作員は、ディスプレー６Ｆを介してプロンプトを与えられ、キーパッド６Ｅの計算器型キーマトリクス６Ｅ２内の適当なキーを押すことにより低い所望温度を入力できる。この操作は、符号６Ｃ１Ｃのブロックで行なわれ、１つのランにおける操作員による第２の、そして最後の介入をなすものである。マイナス記号付きの符号Ｘは、キーパッド６Ｅで設定された低い所望温度値を示す。マイナスの記号は、より高い実際温度より低い値を表わしており、必しも氷点下の温度を示すものではない。プログラムにより命令される第１の弁制御操作は、ブロック６Ｃ１Ｄに示した操作により行なわれる。これにより２つのソレノイド弁１，５が全開し、チャンバ２の急速初期冷却が可能になる。これにより、チャンバ２が周囲温度から低い所望設定温度に引下げられる。冷却の進行中、チャンバ２内の温度は、温度センサ２Ｂにより検知され、ソフトウエアの制御下でＲＡＭ６Ｃ３内に記憶された設定値と比較され、チャンバ内の実際温度が０．２５℃だけより低い所望温度（−Ｘで示す）より高くはないかどうか、たとえば所望設定温度が−１００℃と仮定した場合、実際温度が−１００．２５℃より高いかどうか、が実証される（６Ｃ１Ｅ）。その解答が「イエス」であれば、ソフトウエアは待機ループに入る。これが、ブロック６Ｃ１ＥのブランチＹＥＳで示してある。「ノー」の場合は、続くブロック６Ｃ１ＦへのルートＮＯへ進み、ソフトウエアが弁１を開弁状態のままに維持し、弁５は閉弁される。このことは冷却効果は低減されるが、チャンバ２を通る冷媒流量は維持され、実際には僅かに増加するが、温度は、より高く維持される。なぜなら、弁５が、チャンバの流量と放出流量から成る高い総流量を維持するよう補助することがなく、その結果、周囲温度に影響される冷媒給送部品が僅かに加温されはじめるからである。
【００７４】
ソフトウエアによる実際温度のモニタリングは、ブロック６Ｃ１Ｇでの設問の解答を得るために続けられる。この設問は、制御システムの要求によって実際温度が所望設定温度を有意には上回らないことを示唆しており、設定温度を下回る逸脱は比較的狭い限界内で許されることが分かる。いま、この解答が「イエス」とすれば、更に冷却が求められ、ルートＹＥＳを通ってブロック６Ｃ１Ｄへブランチバックし、このブロックからのシーケンスが繰返される。ソフトウエアのブランチバックは、解答が「ノー」になるまで続く。その場合、解答は、ブロック６Ｃ１Ｈでの設問、すなわち実際温度は設定温度より１．５℃低いかという問に対する解答である。答が「ノー」であれば、ブランチＮＯを介してソフトウエアは待機ループへ入る。答が「イエス」であれば、実際温度が設定温度より低いことを意味し、したがって冷却効果が低減されねばならない。このため、ブロック６Ｃ１Ｉでは弁１と弁２双方の閉弁が要求される。この最後の操作の効果は、モニタされ、ブロック６Ｃ１Ｊでの設問が、ソフトウエアにより答えられねばならない。実際温度が、設定温度を０．５℃下回る温度より高ければ、万事オーケーであり、ソフトウエアは待機ループへ入る。そうでなければ、ルートＮＯをブロック６Ｃ１Ｆへブランチバックし、そこからシーケンスを反復する。比較的定常状態にシステムが落着くまでに、若干の反復が必要となる。この状態に近似した場合、実際温度は設定温度より可なり低くなるだろう。これは、ブロック６Ｃ１Ｇの問に対する解答が「ノー」となる傾向があること、また、弁１を間欠的に開閉し、弁５は大ていは閉じた状態にして、偶発的な障害による実際温度の上昇が生じないようにする場合、制御にはブロック６Ｃ１Ｈ、６Ｃ１Ｉ、６Ｃ１Ｊにより示したステップが含まれることを意味している。障害が生じた場合、制御システムは、それが除去され、ブロック６Ｃ１Ｆを含むループが再び動作するまで、ブロック６Ｃ１Ｄを含むループを介して一時的に弁５を開弁することで反応する。  図２、図６、図７に関して説明した実施例は、特定用途に適している。これらの用途に応じて、チャンバ２の形状、寸法、その他の物理的特性が決定される。若干の用途では、冷媒の通る放出口は不用である。チャンバとして機能する囲みが、ほとんど不可避的に漏れ個所を有するからである。たとえばガスクロマトグラフのオーブンなどが、それである。あるいは又、逆止め弁を有する放出口や有さない放出口が望ましい場合もある。たとえば低温トラップのハウジングの場合である。図２のチャンバ２は、見れば分かるように、双方の場合をシンボリカルに示したものである。
【００７５】
典型的な場合は、チャンバ２が、吸着剤を入れた円筒形チューブを有する低温トラップを収容している場合である。トラップ内にはガス状の分析サンプルが入っており、他方、チューブの温度は、長時間にわたり低い所望温度に維持され、これに極めて短い中断が続き、この中断の間に温度は比較的高い値に上昇し、ガス・クロマトグラフのコラム内への注入の時に集中的な「プラグ」形状の、サンプルの熱脱着が生じる。
【００７６】
この種の低温トラップはＵＫ特許第２０８５３０９号に開示されている。この特許は、本出願にすべて取入れられている。前記特許の図３には円筒形チューブがＵ字形チューブ１で示され、このチューブ１は、オーム加熱に適し、熱電ポンプ７と協働し、ハウジング９内に収容されている。ハウジング９は、本発明の場合同様、チャンバ２（図２）として機能するようにされ、Ｕ字形チューブ１温度を熱電ポンプ７で達成可能な氷点下温度以下に十分に引下げることができる。本発明の図２に示したチャンバ２は、前記特許の図３のハウジング９に替えることができる。但し、ハウジング９は、その場合、チャンバ２の壁部に設けた適当な寸法の放出口、又は図３の放出口２Ａのようなはけ口を有していなければならない。本発明による温度制御システムは、熱電ポンプを絶縁する必要なしに零度以下の温度が要求される場合には、いつでも前記ＵＫ特許のシステムに簡単に付加することができる。熱電対１Ｂ１，１Ｂ２（ＵＫ特許の図３）は、同じく図３と図４の制御装置６と共用できるだろうが、Ｕ字形チューブ１に溶接されたもう一つの熱電対は、ＵＫ特許による公知温度制御に干渉することなしに、本発明によるシステムの付加を容易にするものである。
【００７７】
本発明は、低温トラップに用いる場合の諸要求を満たすのに適している。トラップのチューブの熱容量が、最低に低減されねばならず、液体ガス冷却の目的で必要とされる熱交換器などの特別な熱容量が容認されない場合に、図３の構成は特に効果的である。特別な熱容量が容認されない理由は、それが加熱サイクルを長引かせ、「プラグ」の形成される時間を延ばすことで、コラム内のプラグの長さを引き延ばしてクロマトグラムの解像度を損うためである。図３には、図２のチャンバ２を透明にして示してある。軸平面に沿って支えられる２つの半部２Ｄ１，２Ｄ２から成る縦方向に延びるジャケット２Ｄ内に画定されるチャンバ本体を収容する副次室として機能する。ジャケット２Ｄは、極めて低い熱容量の、直線的で円筒形の、壁の薄いステンレス製チューブ２Ｃを取り囲んでいる。ジャケット２Ｄの内壁とチューブ２Ｃの外表面との間には、環状の室２Ｄ３が延びている。この環状の室２Ｄ３の幅は、ジャケット２Ｄの円筒形内表面からの、チューブ２Ｃのスペーサとして役立つ３つの突起２Ｄ４により決定される。
【００７８】
ジャケット２Ｄの上半部２Ｄ１は２つのニップル２Ｄ１Ａ，２Ｄ１Ｂを備え、これらのニップルには、パイプ３Ｂの分岐管３Ｂ３Ａ，３Ｂ３Ｂが、それぞれＴ字形コネクタ３Ｂ３Ｃを介して接続されている。これらニップルは、冷媒をチャンバ２Ｄ３へ送入し、チューブ２Ｃの周囲に渦を生じさせ、チャンバ２Ｄ３の縦方向両端部から副次チャンバ２内へ放出する。これら両端部は、突起２Ｄ４の個所以外は解放状態にされている。ニップルは、また、縦方向に間隔をおいて形成され、吸着剤が入っているチューブ２Ｃ中央部分の周囲に冷媒が十分に分配されるようにされている。副次チャンバ２は、そのふたをシールし、パイプ２Ｅを介して乾燥窒素を送入することで、周囲の湿気の侵入を防止されている。パイプ２Ｅは、パッキング２Ｅ１と協働し、冷媒供給弁１が閉じられているときも、副次チャンバは、内部にガスの正圧が維持されていることにより、周囲からの僅かの漏れに対し護られている。副次チャンバには、逆止め弁を有する放出口２Ａが設けてある。この放出口は、チャンバ内の圧力が３４４７Ｎ／ｍ２（０．５ｐｓｉ）に達すると開かれるようになっている。副次チャンバ内に湿気があると、低温トラップの性能に有害な影響を及ぼす。熱容量が加算されて容認できない値になるだろうからだ。このために、全体の熱容量を最小限に抑えることが設計上の要求となった。ジャケット２Ｄは、それ自体では熱容量が低く、関連するすべての熱容量は、実際、チューブ２Ｃの有効部分の温度が、熱脱着のために上昇させられる率に僅かの影響しか及ぼさない程度まで低減された。チューブ２Ｃは、適当な吸着剤（図示せず）を含んでおり、２つの溶接されたリード線２Ｃ１，２Ｃ２を有している。これらのリード線により、チューブ中心区域は、オーム加熱によって急速に温度上昇する。このオーム加熱は、前記リード線を介し、ＡＣ電源からステップダウン・トランスフォーマＴを経て高圧電流が通る結果である。トランスフォーマＴの一次側はスイッチＳＷ１により励起される。熱電対形式の温度センサ２Ｂ（図４）は、チューブ２Ｃの中央区域近くに溶接され、熱電対のリード線２Ｂ１，２Ｂ２は、ジャケット半部２Ｄ１の穴を通され、制御装置６（図２）のところへ延びている。ガス・サンプルは、チューブ２Ｃへパイプ２Ｃ３を介して運ばれ、熱脱着後、パイプ２Ｃ４を介してガス・クロマトグラフ（図示せず）のコラムへ送られる。副次チャンバ２には、シール用のパッキング２Ｃ３Ａ、２Ｃ４Ａが取付けられ、それらのなかにパイプ２Ｃ３，２Ｃ４が通されている。
【００７９】
図２の実施例の変化形である第３図の実施例では、選択できる最低温度が−１００℃である。チャンバ２Ｄ３の容積は１ｃｃである。チューブ２Ｃとジャケット２Ｄの合計熱容量は、周囲温度から−１００℃への冷却時間が９０秒にすぎず、この初期冷却に必要とされた冷媒流量が中程度であったことから示唆される。冷却回路の種々の構成要素のインピーダンスは、所望温度への初期冷却に必要とされる最大冷媒流量時に弁１の入口に液体窒素が達ししえないように選定した。そして、このことは、言うまでもなく、弁１の下流のすべての他の冷媒回路部品に液体窒素が届いてはならないことを意味している。いちど気化した液体窒素は、適当な液化プラント内で非常な高圧処理を受けることなしには再液化はできないからである。チャンバ２Ｄ３への供給ダクトのインピーダンスと、放出弁５を介して大気中へ通じる放出ダクトのインピーダンスとは、放出弁５とチャンバ放出口２Ａとを介して大気中へ放出される合計流量が、本発明による所望温度制御を確保する最低限の流量であるように、相互に選定されている。こうすることにより、冷媒低消費量の利点をフルに利用できる。図２、図３の実施例は、特に、低温トラップの諸要求が大部分は液体ガスによる冷却によってしか満たされないような場合に、好適である。
【００８０】
図５の場合、図３に示したジャケット２Ｄが、図２のチャンバ２内に適合せしめられている。このチャンバは、図５では副次チャンバとして機能し、透明図で示されている。図３で説明した部品については、放出口２Ａ以外は説明を省略する。トラップ・チューブ２ＣとトランスフォーマＴとの間の電気的接続部も、図示しない。
【００８１】
ジャケット２Ｄは、直列接続されたマルチステージのトップステージ２Ｆ１上に組付けられている。熱電ポンプ２Ｆはリード線２Ｆ７Ａ，２Ｆ７Ｂを有している。これらのリード線は、パッキング２Ｆ７Ｃを貫通し、スイッチＳＷ２を介しＡＣ公共給電源から給電される安定化されたＤＣ電源ＰＳへ通じている。ステージ２Ｆ１は、また、アルミニウム製スラブ２Ｆ２により支持されている。スラブ２Ｆ２はステージ２Ｆ３に支えられ、ステージ２Ｆ３はスラブ２Ｆ４に支えられている。第３ステージ２Ｆ５は図では見えない。このステージは、スラブ２Ｆ４と、ヒートシンク・ブロック２Ｆ６の平らな頂面２Ｆ６Ａとの間に位置している。ブロック２Ｆ６の頂面は、副次チャンバ２のフロアとして役立ち、フードの形式を有し、このフードのベース縁部がブロック２Ｆ６に支えられ、ヒートシンク２Ｆ６に対しシールされている。副次チャンバ２は、図３の副次チャンバ２の場合同様、放出口２Ａと適合せしめられている。
【００８２】
すべての接触面対は、相互間のサーマル・インピーダンスが出来るだけ低減されるように接着されている。スラブ２Ｆ４は、全積層をナイロンねじ２Ｆ４Ｂによりヒートシング・ブロック２Ｆ６の頂面２Ｆ６Ａに固定するため、４個のラグ２Ｆ４Ａを有している。同じように、スラブ２Ｆ２は、ラグ２Ｆ３Ａとナイロンねじ２Ｆ３Ｂとの協働によりスラブ２Ｆ４に固定されている。最後に、ジャケット半部２Ｄ２（図３）は、ナイロンねじ２Ｄ２Ａによりスラブ２Ｆ３に固定されている。
【００８３】
ヒートシンク・ブロック２Ｆ６と協働している熱電ポンプ２Ｆの操作は公知であり、既述のＵＫ特許に記載されている。この操作は、液体ガス温度制御システムの操作とは無関係であり、ユーザーは、低い所望温度を達成する場合、熱電ポンプ又は液体ガス・システムいずれかを用いて、所望温度、たとえば−５０℃を得るか、もしくは、熱電ポンプを付加的に用いることにより−１００℃を達成するか、いずれかを任意に選択できる。図２から図５に示した実施例は、明らかに、通常は熱電ポンプが用いられるが、液体ガスを冷媒として用いなければ冷却要求を満たしえない場合も少なくないといった状況に適したものである。本発明による温度制御システムは、熱電ポンプ・システムの付属部品を形成するようにするのが有利である。
【００８４】
熱電ポンプ２Ｆを付加的に用いる場合でも、若干の熱は依然としてヒートシンク・ブロック２Ｆ６を介して放散される。この熱は、ヒートシンクのひれを通る空気を引出し、コイル状部４Ａ上に排出するファン４Ｂ（図２）によって利用される。
【００８５】
言うまでもなく、図２の実施例の場合、チャンバ２内の構成は一般化したものなので、この構成を種々特殊化した複数の実施例を得ることができる。そうした実施例は、いずれも、他のすべての点では、図２で説明した構造と操作を共有するものである。したがって、既述のＵＫ特許と結合された図２の実施例は、前記ＵＫ特許に記述された低温トラップに付加的に用いることのできる第１の変化実施例である。したがって、どちらかのシステムを他とは無関係に用いるか、本発明のシステムを旧システムに付加して用いるかすることができる。同じように、図３及び図４の構成と結合された図２の実施例は、第２の変化実施例であり、この変化実施例では、チャンバ２が、その内部のチャンバ本体の副次チャンバとして機能している。そして、チャンバ本体は、極めて小さい容積と熱容量を有し、特に急速なサーマル・レスポンスを有する低温トラップの一部をなしている。終りに、図２と図５とは、第３の変化実施例を示し、この場合は、第２の変化実施例同様の液相冷媒による冷却が、第１変化実施例の場合のように、熱電ポンプによる冷却に付加される。
【００８６】
図８の実施例の場合、図２のような、２個の弁による温度制御システムが、次のような場合に適するように、少し変えられている。すなわち、チャンバの容積と熱容量とが可なり大きく、したがって、液相の冷媒が供給弁１に達する可能性が排除できない場合である。図８の場合、図２のチャンバ２が、ガスクロマトグラフ（図示せず）の一部であるクロマトグラフのオーブンの形式をとっている。オーブン本体は、５個の固定壁により形成される平行６面体ボックス内の、典型的には１０，０００ｃｃの容量のスペースである。５個の固定壁は、頂壁１３Ａ、底壁１３Ｂ、２つの側壁１３Ｃ，１３Ｄ、後壁１３Ｅ、前壁１３Ｆである。前壁１３Ｆは、側壁１３Ｄに固定されたレール１３Ｄ１上と側壁１３Ｃに固定されたレール１３Ｃ１（図示せず）上をそれぞれスライド可能のライナ１３Ｆ１，１３Ｆ２とを有している。前壁１３Ｆは、事実上は、スライド可能なドアであり、このドアを開けば、ボックス、すなわちオーブン１３の内部へ接近可能であり、完全に閉じれば、オーブン１３は、周囲から、ある程度まで断熱されたチャンバとなる。若干の熱伝達は漏れの形式で不可避的に生じる。
【００８７】
ガスクロマトグラフィー用オーブンは、普通、ドアが閉じられても周囲に対して気密にシールはされない。事実、空気が漏れるため、液体ガスを使用する場合、冷媒を放出するための設備は必要としない。オーブン１３も例外ではなく、図２に符号２Ａで示した放出口のような脱気穴は不要である。
【００８８】
ドア１３Ｆには、クロマトグラフのインゼクタ１３Ｆ３と検出器１３Ｆ４が配置されている。クロマトグラフのコラム１３Ｆ５の入力端はインゼクタ１３Ｆ３に、出力端は検出器１３Ｆ４に接続されている。注意すべきは、インゼクタ１３Ｆ３と検出器１３Ｆ４は、ドアが閉じられると、オーブン・スペース内へ突出する点である。
【００８９】
図２と図８の実施例は、多くの共通の部品を有している。したがって、似た部品には似た説明を行なった。制御装置６による供給弁１の制御がリード線１Ｃ１，１Ｃ２を介し、放出弁５の制御がリード線５Ｃ１，５Ｃ２を介して行なわれるのは、図２、図６、図７の説明通りである。
【００９０】
冷却回路についての１つの重要な変化は、デュワーからの給送ラインが供給弁１に直接接続されていない点である。給送ライン７は、使用時には、内部の冷媒気化ダクト１３Ｇに接続される。このダクト１３Ｇは、後壁１３Ｅの裏側近くを通り、おおよそ後壁１３Ｅの輪郭に沿ってほぼ完全なループを形成したのち、後壁１３Ｅ外側のパイプ・ユニオン１３Ｇ１のところで終っている。パイプ・ユニオン１３Ｇ１により、ダクト１３Ｇは、短いアングル状パイプ１３Ｇ２を介して弁１の入口に接続されている。弁１の出口には、Ｔ字形パイプ３Ａ（図２のＴ字形コネクタとアダプタは、図面を簡単にするため省略したが符号３Ａは、そのまま用いた）の垂直アームの一端が接続され、他端は放出弁５に接続されている。この弁５は、図２の弁５と機能は同じだが、物理的には図２と図８の弁１と同じである。温熱ループ４Ａの作用により可能になる低コストの放出弁を有する図２の構成は除去されている。これは、クロマトグラフィーに用いる場合に要求される高い流量のさいには、放出弁のコストを引下げるより冷媒消費量を低減させるほうが、より重要だからである。Ｔ字形パイプ３Ａの水平アーム３Ｂは、外部のパイプ・ユニオン３Ｃ１を介して、オーブン１３内の延長パイプ３Ｃに結合されている。図１の部品３Ａ１，３Ａ２，３Ｂを有する冷媒供給ダクトは、図８のＴ字形パイプ３Ａの垂直アームの下半部と、水平アーム３Ｂと、ユニオン３Ｃ１と、延長パイプ３Ｃとにより形成されている。図１の部品３Ａ１，３Ａ３，４を有する冷媒放出ダクトは、図８ではＴ字形パイプの２個の垂直アームにより示されている。
【００９１】
放出パイプ１１は、弁５の出口と接続されている。図２の対応部品と比較して簡略化してあり、オーブン１３内を所定長さにわたって延びる延長パイプ１１Ｃに外部パイプ・ユニオンにより結合されたアングル状パイプ１１Ｂを有している。パイプ１１Ｃの端部１１Ｃ１は放出口を形成している。
【００９２】
それゆえ、冷媒消費量低減のため、冷媒供給ダクトと冷媒放出ダクトの双方ともが、オーブン１３内部の、これらダクトに冷媒を供給する弁から僅かの間隔のところに位置せしめられている。
【００９３】
オーブン１３内には、側壁１３Ｃに隣接してヒータコイル１３Ｈと電気式のファン１３Ｉとが配置されている。双方とも格子１３Ｊの背後に位置し、これらの部品の合計熱容量は可なり有意であり、オーブンの総熱容量に加えられる。オーブンの総熱容量は冷却過程で計算せねばならない。同様に重要な点は、オーブンのドア１３Ｆに付加されたインゼクタ１３Ｆ３と検出器１３Ｆ４の双方とも、無視しえない付加的熱容量を生ぜしめるだけでなく、更に悪いことに、これらのデバイスは、クロマトグラフのコラム１３Ｆ５の各端部と、この端部に結合されるデバイスとの間に低温「スポット」が形成されるのを防ぐため、加熱されるのが普通だという点である。図２、図６、図７のさいに説明した温度制御システムが応動するコイル状白金抵抗の形式の温度センサ２Ｂも、オーブンの側壁１３Ｃ内に配置されている。配置される位置は、オーブン１３内のスペース温度を検知するのに適した位置である。センサ２Ｂは、リード線２Ｂ１，２Ｂ２を有し、これらのリード線を介しセンサ２Ｂは制御装置６に接続されている。
【００９４】
クロマトグラフィー用オーブン内の算定総熱容量は可なりの値である。このため、低い所望温度が特に低温であったり、期待される冷却速度が特に急速であったり、あるいはまた、これらの両方が同時に要求されたりする場合には、極めて多量の冷媒流量が要求される。この結果、冷媒は、冷媒回路内のどの個所までも液態で到達できる。既述のように、そうした場合、公知システムにより単一の弁が用いられていれば、温度制御が十分には行なわれず、冷媒消費量も多量となる。図２の場合に説明した２個の弁による制御システムは、そうした極端な場合にも対処できる。その場合、最大冷媒流量は、双方の弁１，５が開かれる初期冷却段階にのみ必要となるだけである。初期冷却段階が終れば、弁５は、大方は閉じたままである。これは、次のことを意味する。すなわち、弁１が流量を低減して開き続けており、その流量では、給送ライン７から弁に到達する冷媒は、ゆっくり流れる間に周囲熱にさらされて気化態となるかもしれないということである。しかし、弁１には給送ライン７から直接にではなく、冷媒気化ダクト１３Ｇを介して間接的に冷媒を供給することで、弁１が間欠的に動作する場合に冷媒回路に液体ガスが到達する可能性が避けられる。その理由は次の通りである：
オーブン１３内で、冷媒気化ダクト１３Ｇはオーブンの可なりの熱容量の一部をなしている。ダクト１３Ｇへ伝達される熱は、オーブン内の、冷却されている物理的部品からのものである。オーブンが初期冷却段階のスタート時に、周囲温度であり、しかも、スタート前に３０分間ほど、冷媒がデュワーに接続された給送ライン７を流動しなかったと仮定すると、冷媒を最大流量にするため弁１と弁５とを全開にしても、液体ガスが冷媒気化ダクト１３Ｇに入ることはない。なぜなら、冷媒が給送ライン７内で静止している間に、周囲熱の伝達により冷媒が気化するからである。大量の流量のため給送ラインが十分冷却され気化を防止するので、その後しばらくの間、冷媒はダクト１３Ｇの上流端部に液相で到達するが、ダクト１３Ｇの下流端部に到達するまでには気化されるだろう。ダクト１３Ｇ内を流れる冷媒にオーブンの各部品から熱が伝達されるからである。初期冷却段階のスタートに近くなると、この冷媒流量は最大値となろう。
【００９５】
設定した低い所望温度に近づき、オーブン各部品の温度がダクト１３Ｇ内の冷媒の温度に近くなるにつれて、冷媒の熱収収は低減するが、同じ最大流量が維持され、要求される冷却率が確保される。設定した所望温度が低いときには、次の場合が十分に予想される。すなわち、冷媒気化ダクト１３Ｇとオーブンの各部品との間のサーマル・カップリングが、ダクト１３Ｇの上流端部に到達する液体ガスが下流端部に到達するまでに確実に気化するほど十分でない場合である。このため、サーマル・カップリングが、最悪の場合に十分に対処しうるように、設計上の考慮が必要である。換言すれば、冷媒気化ダクト１３Ｇの熱交換性能は、そうしたサーマル・カップリングを得るのに十分なものでなければならない。このことは、図８の実施例の場合、ダクト１３Ｇの長さと配置とを適切にすることで達せられる。
【００９６】
冷媒気化ダクト１３Ｇは、オーブン各部品から熱を吸収することによって、熱交換器として機能し、冷却過程を補助する点を指摘しておく必要がある。同じことは、オーブン内へ導かれている冷媒供給ダクトや冷媒放出パイプのランについても言える。これらのランは、それぞれ、図８の符号３Ｃと１１Ｃで示されている。
【００９７】
図８の実施例では、選択可能の最低温度は、図３及び図５の実施例の場合同様、設計上の選択により−１００℃に固定してある。しかし、このことは、より低い温度には適応できないという意味ではない。一般的に言って、最低温度は、冷媒として用いるガスの液化温度より２０℃から５０℃高くすべきだろう。窒素の場合、その最低温度は−１９６℃である。オーブン１３の容積は約１０，０００ｃｃであり、その有効熱容量は、オーブンの温度を周囲温度でスタートして１℃／ｓｅｃ上昇させるのに約５００ワットを要するような値である。周囲温度から−１００℃へ冷却する時間は約６分である。このようなオーブン内の冷媒気化ダクト１３Ｇは、口径７ｍｍ、壁厚１．２ｍｍ、長さ８００のｍｍのアルミニウム管製で、図８に示した位置に配置されている。このダクト１３Ｇは、オーブンが完全に作動し、再循環ファン１３Ｉが回転し、検出器１３Ｆ４とインゼクタ１３Ｆ３が周囲温度を上回る２５０℃に初期加熱され、ドア１３Ｆが固く閉じられている場合に、弁１の入口に冷媒が液相で到達するのを防止するのに適している。
【００９８】
冷媒気化ダクト１３Ｇは、初期冷却段階の終りごろには−１００℃の最低温度に近いオーブン温度にさらされるのに対し、冷媒流量は依然としてその最大値を維持している場合、ダクト１３Ｇは、給送ライン７と同じラインが周囲温度にさらされると仮定した場合より、はるかに液相の冷媒を気化する可能性は少ないと思われる。第１に、給送ライン７と周囲との間のサーマル・カップリングが、非常に弱い。このことは、熱伝達に対する抵抗が可なり高いことを意味し、仮に十分な冷媒流量が与えられれば、冷媒は、容易に、気化しない温度に達することができ、実験室に見られるような正常な使用条件下では周囲温度が何度であろうと、ほとんど構わない。しかし、ダクト１３Ｇがオーブンの各部品から熱を受取り、各部分とは可なり密接なサーマル・カップリングをなしている場合には、前記のようにはいかない。約−１００℃で、これらの部品は、窒素の液化温度より約９６℃高い温度である。したがって、ダクト１３Ｇが初期冷却段階の終りに−１００℃より低い温度になるとはいえ、窒素の液化温度に近づく結果、オーブンの各部品からダクト１３Ｇへの著しい熱伝達が生じる。ここで重要なのは、この熱伝達が、ファン１３Ｉのミキシング機能により助成される点である。このファンの正規の機能は、クロマトグラフのコラム１３Ｆ５のコイル状部内を通る空気流を再循環させ、ファンのインテーク側へコイル状部の外側をこえて戻すことにある。気化した液体ガスがオーブン１３を通過するときにも、同じ作用を発揮する。
【００９９】
初期冷却段階が終って、弁５は、ほとんどは閉弁状態となるが、弁１は低減された流量の冷媒を通すようになると、本発明による２弁制御の利点の一つが発揮され、冷媒が液相で冷却回路内に見出され、給送ライン７自体内には最少源の冷媒が見出されることになるだろう。時には、弁１と弁５とが、一緒に短時間再び開弁することがある。すなわち、温度制御システムが安定化したのち、３０分間程度、たとえば周囲の偶然的な温度上昇な温度上昇に対処するために開弁する。しかし、そのような場合には、ダクト１３Ｇよりも給送ライン７が一時的に温度上昇するだろう。しかし、液相の冷媒が流過しうるだけ十分に給送ライン７を冷却するのに要する時間よりはるか以前に、障害は除去され、弁５がもういちど閉じられることで、給送ライン７のそれ以上の冷却は防止されよう。以上、述べたことは、図８の実施例の操作を簡単化して定性的に分析したものである。定量分析は極めて複雑であり、いずれにしても、ここでは不必要である。
【０１００】
図３の実施例では、チャンバ２Ｄ３内では有意な熱容量が加算されないと仮定されている。これに当てはまるのは、チューブ２Ｃ内のガス・サンプルの低温での吸着に続いて、急速な熱脱着サイクルが始まり、数秒後にはこのチューブの温度が上昇せしめられる場合である。クロマトグラフのオーブンの場合は、加算される熱容量はそれほど臨界的ではない。なぜなら、前記のような急速な加熱サイクルは現実的ではないからである。図３の実施例と図８の実施例とは別の問題に対処するものである。前者の場合、力点は精密な温度制御を行ない、熱容量の加算を防止することにある。後者の場合は、前者の精密な温度制御を大容積の冷却に適合させる一方、冷媒供給弁１の間欠的な作動時に冷却回路内に液体ガスが存在するのを防止することに力点が置かれている。双方とも、単一弁による公知技術の制御システムより明らかな利点を有している。
【０１０１】
図９の実施例は、気相とは異なる液相の液体ガスを、初期冷却段階にも、その後に続く段階にも使用するもくろみである。初期冷却段階に続く段階には、温度制御システムが熱平衡に向かう一方、冷媒は間欠的に供給される。
【０１０２】
これから説明する理由で、電気制御式２方弁１Ａ５は、共通の入口１Ａ５Ａと、別々の出口１Ａ５Ｂ，１Ａ５Ｃを有し、使用時には、液相の液体ガス冷媒を給送ライン７から受取る。第１の出口１Ａ５Ｂは、放出口１１Ｂを有する冷媒放出パイプ１１と接続され、第２の出口１Ａ５Ｃは、チャンバ２へ通じる冷媒供給ダクト３と接続されている。チャンバ２には、放出口２Ａと組付けの逆止め弁が備えられている。これは図３の場合に述べた通りである。弁１Ａ５は、制御装置６の自動制御下にあり、双方の間のリンクＬは電気的接続を表わしている。この制御は、次のように行なわれる。すなわち、液相冷媒が、入口１Ａ５Ａから連続的に、出口１Ａ５Ｂへ通じる通路（放出路）か、出口１Ａ５Ｃへ通じる通路（供給路）かへ入る。これらの通路は両方とも破線で示してある。
【０１０３】
チャンバ２の初期冷却の間、制御装置６は、供給路を動作させ、液相冷媒流は連続的にチャンバを通り、放出口２Ａから放出され、これが、チャンバ又は内部の対象物が所望温度に達するまで続く。そのあと、制御装置の操作は次のように行なわれる。すなわち、チャンバ２へ通じる供給路が間欠的に開閉され、この開時間が、チャンバへの周囲熱伝達による温度上昇を相殺するのに十分な冷媒流量をチャンバに通すのに要する時間によって決定されるようにするのである。この開時間が終ると、供給路は閉じられ、放出路が開かれ、冷媒がパイプ１１から放出される。言いかえると、冷媒流は、一方又は他方の通路を介して連続的に維持される。
【０１０４】
冷媒放出パイプ１１や、冷媒供給ダクト３、チャンバ２、放出口２Ａを有する直列の組合せのインピーダンスは、次のように選ばれている。すなわち、いずれかの通路を通り間欠的に流れる冷媒の累積効果により、液体ガスが気化温度まで上昇するのが十分に防止され、その結果、公知システムの単一弁制御に比して改善された温度制御が達せられるように選ばれている。公知システムでは、既述の理由で、偶発的な気化により温度制御の質が低下するからである。繰返して言えば、チャンバへの冷媒供給と冷媒の放出との双方を制御することにより、冷媒消費量は、目立って低減する。供給段階には放出がカットオフされることを考えれば、容易に認められる。冷媒供給に対し放出を制御する措置を取らなければ、チャンバへの冷媒供給のオン、オフ両段階の間じゅう、放出が連続的に行なわれることになるだろう。
【０１０５】
図１０は、単一の２方弁が、図８に示した同じ構造の弁１と弁５とにより容易にシミュレートされる様子を示したものである。２つの弁のベースを支えるポートは、簡単に一緒に結合され、良好な熱接触状態にあり、隣接する入口１Ａ，５Ａは、マニホールドＭにより集められ、マニホールドＭには給送ライン７が接続されている。図９では符号１Ａ５（符号１と５を指す）を用いた理由が、今や明らかとなろう。実際的見地からは、このシミュレーションは、２方弁として設計された単一弁より便利である。この種の単一弁は、低温工学的に利用するためには入手しにくいからである。
【０１０６】
図９及び図１０に示した制御装置（図１０では、弁１と弁５から、それぞれ制御装置６へ通じる電気リード線が符号ＬＬ１，ＬＬ２で表わしてある）は、図６に示したものと同じであるが、異なる点は、マイクロコンピユータ６Ｃを条件づけるソフトウエアが、図１１のフローチャートに示したのとは異なる命令を実行する点である。いずれの図でも、チャンバ２内の温度センサ２Ｂは、図１と図２の制御装置６へ信号を送る。
【０１０７】
図１１では、ステップ１４Ａ，１４Ｂ，１４Ｃが、図７の最初の３つのステップに合致する。ステップ１４Ｄで、制御装置６の一部をなすマイクロコンピュータが、図９の２方弁１Ａ５の供給路を開き、放出路をカットオフ状態にして、チャンバ２の初期冷却段階を開始させる。符号１４Ｅで示された待機ループにより、所望温度−Ｘより温度が高い間は冷却段階を継続することが保証される。Ｘの前のマイナス記号は、図７のフローチャートで説明したのと同じ意味である。符号１４Ｆは別の待機ループであり、このループにより、実際温度が所望温度より約１５℃低い温度にされるまで冷却段階が続けられる。この場合には、ステップ１４Ｇに示されているように、弁１Ａ５の供給路（ＳＰ）が閉じられ、放出路（ＶＰ）が開かれている。最後にステップ１４Ｈの待機ロープが、２方弁１Ａ５をステップ１４Ｇで設定された状態に維持し、これを実際温度が所望温度より１０℃低い温度となるまで続ける。実際温度が−（Ｘ＋１０）℃を上回っていれば、全制御操作がステップ１４Ｄから反復される。
【０１０８】
図９のシステムが、最初に作動せしめられると、冷媒は、弁１Ａ５と、冷却回路の残りの部分とを気相で流過する。しかし、交互にチャンバ２と放出パイプ１１を介して大気中へ放出される冷媒により、間もなく、気相の冷媒が、冷却回路内で液相の冷媒に確実に替えられることになろう。
【０１０９】
注意を要する点は、温度制御が、気相の冷媒を使用できるほど十分に所望温度が高い場合のように精密ではないという点である。この原因は、液相冷媒の温度が、気相冷媒の温度と比較すると、極めて狭い範囲内で変化することにある。これが、本発明によれば、所望温度が極端な低温でない場合には、気相冷媒による温度制御が好ましいとされる主な理由である。
【０１１０】
上述の２方弁１Ａ５の制御は、必要な変更を加えた上で、図１０のシミュレーションも同じように妥当する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図２に示した実施例を紹介する略示図。
【図２】他の変化形の基礎となる、本発明の温度制御システムの基本実施例の斜視図。
【図３】本発明を低温トラップの冷却に用いた場合の変化形を示した図。
【図４】図３の一部の詳細図。
【図５】図３の低温トラップを熱電ポンプに付加して用いた場合の、本発明による温度制御システムの変化形。
【図６】マイクロコンピュータを有する制御装置のブロック図。この制御装置により、各実施例内で所望温度の達成と安定化が制御される。
【図７】図９及び図１０の実施例以外の各実施例内で、専用ソフフトウエアにもとづきマイクロコンピュータにより実施される温度制御操作のフローチャート。
【図８】本発明をクロマトグラフィー用オーブンに適用した場合の実施例を示した図。
【図９】２方弁を介して液態の冷媒のみにより極低温の所望温度を達成し維持することの可能な、図２の実施例の変化形。
【図１０】底部を互いに結合された２つの等しいソレノイド弁と、マニホールドを有する２つの入口とによりシミュレートされた上方弁を備えた、図９の変化形。
【図１１】図９及び図１０に示した変化形に適用可能の専用ソフトウエアにもとづき、制御装置内のマイクロコンピュータにより実施される操作を示したフローチャート。
【符号の説明】
１    冷媒供給弁（ソレノイド弁）、  １Ａ    入口、  １Ａ５    ２方弁、１Ａ５Ａ    入口、  １Ａ５Ｂ，１Ａ５Ｃ    出口、  １Ｂ    出口、  １Ｃ１，１Ｃ２    リード線、  ２    （副次）チャンバ、  ２Ａ    放出口、  ２Ｂ    温度センサ、  ２Ｂ１，２Ｂ２    リード線、  ２Ｃ    チューブ、  ２Ｃ３，２Ｃ４    パイプ、  ２Ｃ３Ａ，２Ｃ４Ａ    パッキング、  ２Ｄ    ジャケット、  ２Ｄ１，２Ｄ２    ジャケット半部、  ２Ｄ１Ａ，２Ｄ１Ｂ    ニップル、  ２Ｄ２Ａ    ナイロンねじ、  ２Ｄ３    環状室、チャンバ、  ２Ｄ４    突起、  ２Ｅ    パイプ、  ２Ｅ１    パッキング、  ２Ｆ    熱電ポンプ、  ２Ｆ１    トップステージ、  ２Ｆ２    アルミニウム製スラブ、  ２Ｆ３    ステージ、  ２Ｆ３Ａ    ラグ、  ２Ｆ３Ｂ    ナイロンねじ、  ２Ｆ４スラグ、  ２Ｆ４Ａ    ラグ、  ２Ｆ４Ｂ    ナイロンねじ、  ２Ｆ６    ヒートシンク・ブロック、  ２Ｆ７Ａ，２Ｆ７Ｂ    リード線、  ３    冷媒供給ダクト、  ３Ａ１    アーム、  ３Ａ２    アーム、  ３Ｂ    パイプ、  ３Ｂ３Ａ，３Ｂ３Ｂ    分岐管、  ３Ｂ３Ｃ    Ｔ字形コネクタ、  ４    冷媒放出ダクト、  ４Ａ    コイル状部分、  ４Ｂ    ファン、  ４Ｂ１，４Ｂ２    リード線、  ４Ｄ    パイプ・ユニオン、  ５    冷媒放出弁（ソレノイド弁）、  ５Ａ    入口、  ５Ｂ１    アダプタ、  ５Ｃ１，５Ｃ２    リード線、  ６    制御装置、  ６Ａ    増幅器、  ６Ｂ    ＡＤ変換器、  ６Ｃ    マイクロコンピュータ、  ６Ｃ１  読出し専用メモリ、  ６Ｃ２    マイクロプロセッサ、  ６Ｃ３    読取り書込みメモリ、  ６Ｄ    バス、  ６Ｅ    キーパッド、  ６Ｅ１    トグルキー、  ６Ｅ２    キーマトリクス、  ６Ｆ    ディスプレー、  ６Ｇ    ラツチ、  ６Ｈ１    ドライブ、  ６Ｈ２    ドライブ、  ６Ｉ１    リレー、  ６Ｉ２    リレー、  ７    冷媒給送ライン、  ７Ａ    断熱スリーブ、  ８    直角コネクタ、  ９    フレーム、  ９Ａ    フランジ、９Ｂ    ブラッケット、  ９Ｂ１，９Ｂ２    ねじ、  ９Ｃ    延長部、  ９Ｃ１，９Ｃ２    保持フランジ、  １０    断熱スラブ、  １１Ａ    パイプ・ユニオン、  １１Ｂ    アングル状パイプ、  １１Ｃ    延長パイプ、  １１Ｃ１    パイプ端部、  １２    しずく受け、  １３    オーブン、  １３Ａ    頂壁、  １３Ｂ    底壁、  １３Ｃ，１３Ｄ    側壁、  １３Ｃ１    レール、１３Ｅ    後壁、  １３Ｆ    前壁、  １３Ｆ１，１３Ｆ２    ランナ、  １３Ｆ３    インゼクタ、  １３Ｆ４    検出器、  １３Ｆ５    コラム、  １３Ｇ    冷媒気化ダクト、  １３Ｇ１    パイプ・ユニオン、  １３Ｈ    ヒータコイル、  １３Ｉ    電気式ファン、  １３Ｊ    格子
【図１】
0003609836.tif 000002
【図２】
0003609836.tif 000003
【図３】
0003609836.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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