(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ），（ｅ）から構成される塩化ビニル系樹脂粉体中の異物を測定する異物自動測定装置。
（ａ）塩化ビニル系樹脂粉体を撹拌混合容器内に供給する手段、（ｂ）水を撹拌混合容器内に供給する手段、（ｃ）撹拌混合容器内に供給した塩化ビニル系樹脂粉体と水を撹拌混合する撹拌手段、（ｄ）少なくとも底面が透明な材質である撹拌混合容器、（ｅ）異物を撮影するカメラ。
【請求項２】
（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｅ）が制御回路の制御に従って作動することを特徴とする請求項１に記載の異物自動測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、塩化ビニル系樹脂粉体中に混在する異物を自動的に測定する装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、塩化ビニル系樹脂などの合成樹脂製品は、シート、フィルムとして、食品、衣料等の包装材、化粧板、あるいは弱電機器部材などの各種の分野に用いられている。しかし、最近の技術水準の向上によって、これらの分野においても、異物の混入、混在の極力少ない、高品質で商品価値の高いものが望まれるようになっている。例えば、懸濁重合法で製造される塩化ビニル系樹脂の最近の重合プロセスは、重合反応器を開けないで、連続重合を行なう、いわゆる密閉化が進んでいるため、長寿命のスケール防止剤が反応器内壁などに塗布されている。しかし、スケール防止剤の効果が低下する等の原因により、バッチを重ねる毎に反応器中にスケールが堆積し、これが製品中に混入して異物となることがある。更には、製造に必要な原料からの汚染、製造ラインの腐食、重合反応器の開放清掃時のラインの不十分な洗浄等々により塩化ビニル系樹脂以外の金属、無機物等が異物として混入する可能性がある。
【０００３】
原料塩化ビニル系樹脂中に多数の異物が混入しているシート、フィルムなどの製品は単に外観が見劣りするだけでなく、印刷に際しての不良の原因となり、更に、これらの材料を用いた二次加工品において、機械的強度の低下をもたらし、裂けや割れを生ずる。こうした異物の混入、混在によるトラブルの発生を避けるためには、原料である塩化ビニル系樹脂粉体について、生産者が製造直後に出荷測定の一環として品質測定を行うことが重要であり、その結果によって、これら不良品を排除することができる。
【０００４】
塩化ビニル系樹脂粉体品中の手作業による異物測定方法としては従来、主として次に挙げる二つの方法が行われている。第一の方法は、塩化ビニル系樹脂粉体をそのまま紙等の上に載せて直接粉体を観察して測定する方法。また、第一の方法の変形としてＳｙｎｔｒｏｎ Ｖｉｂｒａｔｏｒを用いることで粉体を分散させて測定する方法も行われている。
第二の方法は、塩化ビニル系樹脂粉体をフィルム、テープもしくは板等の成形品に加工した上で得られた成形品を観察し異物を測定する方法である。前記第一の方法では粉体を直接取り扱うため、人間が細かい作業を行う必要があり、測定の準備や後かたづけが煩雑で、1件のサンプルの測定所要時間が長すぎる。また、Ｓｙｎｔｒｏｎ Ｖｉｂｒａｔｏｒを使う場合、振動により粉体を均一に分散させることが困難で、得られた結果に誤差が多い。前記第二の方法では、塩化ビニル系樹脂粉体を成形加工する時間が必要なため、製造工程の工程分析としては結果を得るまでに時間が掛かりすぎて使用し難い。また、成形加工費用が掛かるため、多くの件数のサンプルを測定するには不適当である。更に、成形加工の段階で異物が混入するリスクがあり、塩化ビニル系樹脂粉体そのものの異物測定法としては使用し難い。また、これらの方法では、測定員の視力、資質により、得られた値にバラツキがあり、客観性のある値とはならないし、また、測定に手間がかかり効率的ではなかった。
【０００５】
上記目視による測定を改善する目的で、特開平２−４９１４７号公報では、被検白色系粉体の静電気除去手段と、前記粉体を受け入れるホッパーと、その下方に設けた、前記粉体の連続振動供給手段と、その排出端下方に設けた移送手段と、その上方に設けた反射式ガスレーザースキャニング検出器と、検出された情報の演算表示手段とからなり、静電気を除去した後、振動を与えつつ、移送手段上に粉体を連続的に供給して、厚さが均一で平坦な粉体層を形成し、しかる後に、反射式ガスレーザースキャニング検出器により、前記粉体中の異物を検出カウントすることを特徴とする異物自動測定装置が提案されている。しかし、この装置を使用した方法では、厚さが均一で平坦な塩化ビニル系樹脂粉体層を形成させる目的で、静電気を除去するためにスチーム、水、界面活性剤、アルコール等を塩化ビニル系樹脂と均一に混合させ、塊、ダマ等のないように処理する必要があり、処理時間が長くなるという問題点を抱えていた。また、静電気除去後の塩化ビニル系樹脂層を０．７〜１．５ｍｍの薄層とする必要があり、大量の塩化ビニル系樹脂を処理するためには効率的ではなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、短時間且つ高精度で塩化ビニル系樹脂粉体中の異物を測定できる異物自動測定装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、少なくとも底面が透明な材質である撹拌混合容器、塩化ビニル系樹脂粉体と水を撹拌混合容器に供給する手段、これらの撹拌混合手段、少なくとも底面が透明な材質である撹拌混合容器、異物を撮影するカメラから構成される塩化ビニル系樹脂粉体中の異物自動測定装置であり、具体的には、下記（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ），（ｅ）から構成される塩化ビニル系樹脂粉体中の異物を測定する異物自動測定装置である。
（ａ）塩化ビニル系樹脂粉体を撹拌混合容器内に供給する手段、（ｂ）水を撹拌混合容器内に供給する手段、（ｃ）撹拌混合容器内に供給した塩化ビニル系樹脂粉体と水を撹拌混合する撹拌手段、（ｄ）少なくとも底面が透明な材質である撹拌混合容器、（ｅ）異物を撮影するカメラ更には、上記の異物自動測定装置において、（ａ）塩化ビニル系樹脂粉体を撹拌混合容器内に供給する手段、（ｂ）水を撹拌混合容器内に供給する手段、（ｃ）撹拌混合容器内に供給した塩化ビニル系樹脂粉体と水を撹拌混合する撹拌手段、（ｅ）異物を撮影するカメラが制御回路の制御に従って作動する異物自動測定装置である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の塩化ビニル系樹脂粉体中の異物自動測定装置の1例及びその作動の内容を、各図面に従って詳細に説明するが、本発明は、勿論、これらによって限定されるものではない。図１は本発明の塩化ビニル系樹脂粉体中の異物自動測定装置の1例の正面略図であり、図２は本発明の塩化ビニル系樹脂粉体中の異物自動測定装置の自動供給装置における回転テーブル板の1例の平面略図であり、図３は撹拌混合容器が撹拌混合容器台に設置されている状態の1例の斜視図であり、図４は異物自動測定装置の1例の制御ブロック図である。なお、以下で記載される部は全て重量部を表す。
【０００９】
本発明の異物自動測定装置の基台１に、（ａ）塩化ビニル系樹脂粉体を撹拌混合容器内に供給する手段として、塩化ビニル系樹脂粉体の自動供給装置２（以下自動供給装置という）が設置されている。自動供給装置２は、回転テーブル板５、回転テーブル板５を回転させる回転モーター３、回転テーブル板に回転を伝達する回転軸４、塩化ビニル系樹脂粉体の測定サンプル試料供給用ダンパー及びバイブレーター付きホッパー６（以下ホッパー６という）から構成されている。ホッパー６には、ダンパー７、バイブレーター８が付設されており、ホッパー６の下端には測定サンプル試料を撹拌混合容器１３内に供給する供給管９が付設されている。
【００１０】
図１、図２に示すように、回転テーブル板５には、８個のホッパー６が等間隔で付設されている。回転モーター３の駆動により、回転テーブル板５を回転させて、各ホッパー６内にある測定サンプル粉体Ａを順次撹拌混合容器１３内に供給できる。回転テーブル板５の回転により、ホッパー６が測定サンプル粉体Ａを撹拌混合容器１３内に供給する時のホッパー６の所定の位置を確認する光電センサーの位置センサー６ａが配置されている。回転テーブル板５の回転により、ホッパー６が所定の位置に回転移動してきた時、この位置センサー６ａは、ホッパー６の位置を検知して回転モーター３の駆動を停止させる。
【００１１】
本発明の異物自動測定装置において、塩化ビニル系樹脂粉体を撹拌混合容器１３内に供給する手段の１例として、図１、図２に示すように、測定サンプルの試験粉体を入れるホッパー６を付設した回転テーブル板が回転することにより、塩化ビニル系樹脂粉体を供給する自動供給装置を示したが、この塩化ビニル系樹脂粉体の供給手段としては、予め計量、分取されている塩化ビニル系樹脂粉体を撹拌混合容器１３内に供給可能な手段であれば特に制限は無い。この供給手段としては、例えば、ブロア、サイクロンを用いた空気圧送による移送供給方式、スクリューコンベア移送供給方式、ベルトコンベア回転円盤供給方式、移動テーブルによる移送供給方式、工業用ロボットアームによる移送供給方式等が使用可能であり、これらの単独若しくは2つ以上の組み合わせにより構成することができる。
【００１２】
ホッパー６の下端に付設されている供給管９の先端と撹拌混合容器１３との間には、測定サンプル粉体Ａの投下の終了を確認する試料粉体センサー１０が配置されている。試料粉体センサー１０は、供給管９の真下に向けて光線を照射し、その反射光を検出して測定サンプル粉体Ａの落下を検知する光電センサーである。
【００１３】
撹拌混合容器１３の上方には、図１に示すように、（ｂ）水を撹拌混合容器内に供給する手段例として、水供給管１１が配置されており、水供給源１２（図省略、図４参照）に連結されている。この水供給管１１を通して水が撹拌混合容器１３内に供給されるのであるが、塩化ビニル系樹脂粉体と水とをより早く均一に混合分散させるために、液状透明洗剤等の界面活性剤を水と共に水供給管１１を通して撹拌混合容器１３内に供給することができる。
【００１４】
本発明の異物自動測定装置の、（ｃ）撹拌混合容器内に供給した塩化ビニル系樹脂粉体と水を撹拌混合する撹拌手段を図1に従って説明すると、この撹拌手段として撹拌混合容器１３の上方に撹拌モーター１９、撹拌軸２０、撹拌翼２１から構成されている撹拌装置１８が配置されている。この撹拌装置１８は撹拌装置支持部材２２により昇降装置２３に連結されている。また、この昇降装置２３は基台１に立設した支持板１６に取り付けられている。この撹拌装置１８は、塩化ビニル系樹脂粉体と水を撹拌混合する時には、昇降装置２３の作動により下方に降下させることができ（図１で１８ａ、２１ａの位置）、撹拌混合終了後は、元の位置（図１で１８、２１の位置）に上昇させることができる。
【００１５】
本発明の異物自動測定装置の（ｃ）撹拌混合容器内に供給した塩化ビニル系樹脂粉体と水を撹拌混合する撹拌手段は、撹拌混合容器内に供給した塩化ビニル系樹脂粉体と水を均一に分散させ、撹拌、混合、容器底面に塩化ビニル系樹脂粉体を均一な層厚に沈降させるための手段である。塩化ビニル系樹脂粉体が不均一な層厚として沈降した場合、（ｅ）異物を撮影するカメラが塩化ビニル系樹脂粉体同士の間隙を異物と判断してしまったり、塩化ビニル系樹脂粉体の層厚が部分的に大きい部分では、層中に異物が隠れてしまう可能性もある。これらのケースでは、正確に異物の個数の測定を行うことが出来ない。水中の塩化ビニル系樹脂の層厚の均一性と目視での異物の個数確認結果との相関関係を実験的に確認した結果、塩化ビニル系樹脂粉体の層厚は０．１〜６．０cm程度とするのが好ましい。（ｃ）撹拌混合容器内に供給した塩化ビニル系樹脂粉体と水を撹拌混合する撹拌手段としては、例えば、直流モーターにプロペラ型、パドル型の撹拌翼を付属させたシャフトを設置することによる直接撹拌、撹拌混合容器自体を振動させることによる間接撹拌、超音波の振動による撹拌等の方法が使用できる。
【００１６】
本発明の異物自動測定装置の（ｄ）少なくとも底面が透明な材質である撹拌混合容器として撹拌混合容器１３が設置されている。この撹拌混合容器１３として、実施例では底面が平面である円筒状のパイレックス（登録商標）ガラス製容器が用いられているが、本発明の装置はこれに限定されるものではない。この撹拌混合容器の材質は、少なくとも底面が透明な材質であることが必須であり、底面に沈降した塩化ビニル系樹脂粉体中の異物を底面から測定できる構造になっている。その材質、形状は、例えば、容器全体の材質がパイレックス（登録商標）ガラス製の平底容器や底面にガラスもしくはアクリル、ポリカーボネート等の透明プラスチック製の板をはめ込んだ円筒状、円錐台状等の容器が使用できる。容器の底面以外の部分の材質は特にパイレックス（登録商標）ガラス製に限定されるものではなく、容器の底面が透明なガラスやプラスチック製であれば、底面以外の部分は銅、鉄、ステンレス等の金属製、各種プラスチック製、もしくは紙、木等の天然素材製のものが使用可能で、特に材質は限定されない。
【００１７】
本発明の装置における撹拌混合容器は単独使用もしくは複数個用意して順番に使用することができる。また、撹拌混合容器を用いて撹拌混合→異物測定計測→塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液の排出→撹拌混合容器内の洗浄等の工程のために、1）撹拌混合容器を把持して移送する撹拌混合容器搬送ロボット、撹拌混合容器内にある塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液の廃棄用ホッパー、撹拌混合容器内を洗浄する洗浄用ノズル及び洗浄水供給源を設け、測定終了後の塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液の排出、撹拌混合容器内の洗浄等の一連の作動を全自動的に制御する装置、または、２）撹拌混合容器内に水の導入口、測定後の塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液の排出口を設け、撹拌混合容器の搬送を行わず、電磁弁のコントロールによって水の導入及び測定終了後、塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液の排出、撹拌混合容器内の洗浄等の一連の作動を全自動的に制御する装置を採用することが出来る。更に、撹拌混合容器に塩化ビニル系樹脂粉体と水を供給後、撹拌混合により、塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液を得た後、これを沈降させ、測定終了後、塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液を排出し、撹拌混合容器を自動洗浄する装置を備えることもできる。
【００１８】
図１によって本発明の装置における撹拌混合容器について説明すると、撹拌混合容器１３には、図１に示すように、保護部材１４が取り付けられている。保護部材１４は、撹拌混合容器搬送ロボット２４が、撹拌混合容器１３をアームで把持する際の透明パイレックス（登録商標）製ガラスの撹拌混合容器１３の保護材であり、撹拌混合容器１３を撹拌混合容器設置台１５に設置する際の設置支持部１４ａを有する。また、保護部材１４は、図１に示すように、透明パイレックス（登録商標）ガラス製の撹拌混合容器１３の下部の周囲のみを保護している。撹拌混合容器設置台１５は、図３に示すように、基台１に立設した支持板１６に固定され、且つ、これから水平に張り出した支持部材１７により支持されている。ここで使用する保護部材１４は、撹拌混合容器１３の側面を保護するために用いるが、撹拌混合容器１３に十分な強度があれば不要である。例えば、撹拌混合容器１３の側面が金属やプラスチックまたは強化ガラスであれば、保護部材１４は不要である。実施例では保護部材１４としてポリプロピレン製のものを使用したが、本発明の装置においては保護部材１４の材質はこれに限定されず、各種金属、各種プラスチックまたは木材等の天然材料でもよい。
【００１９】
本発明の塩化ビニル系樹脂粉体中の異物自動測定装置における、異物を撮影するカメラ（ｅ）としてＣＣＤカメラ２８が撹拌混合容器設置台１５の下方に設置されている。ＣＣＤカメラ２８は、ＣＣＤカメラ移動装置２９に配置され、移動して撹拌混合容器１３の透明な底面全体をスキャニングする。
【００２０】
本発明における（ｅ）異物を撮影するカメラとしては、例えば、ラインセンサータイプ、面センサータイプのＣＣＤカメラが使用される。このカメラには、撹拌混合容器の透明な底面から塩化ビニル系樹脂中の異物を検知し、検知した異物を個数としてカウントする機能が必要である。近年、ＣＣＤカメラの性能が格段に進歩しており、検知能力の高いものが各メーカーから発売されるようになっている。撹拌混合容器底面の面積が広い場合には、底面全体を測定するために、複数個のカメラを使用したり、撹拌混合容器本体またはカメラをスライドさせることもできる。カメラの検知能力は高ければ高いほど良いが、目視での測定との相関を取るためには、実験的に径が１００〜１５０μｍ程度の異物を検出する能力が必要であるため、カメラの性能としては画素の大きさが１００μｍ×１００μｍ以下となるように設定可能なＣＣＤカメラが選択される。
【００２１】
以下、本発明の異物自動測定装置において、撹拌混合容器を単独使用し、異物を測定後、塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液の排出、撹拌混合容器内の洗浄等の一連の作動を全自動的に制御する装置において、撹拌混合容器を把持して移送する撹拌混合容器搬送ロボット、測定計測後の塩化ビニル系樹脂粉体の水分散液の廃棄用ホッパー、撹拌混合容器内を洗浄する洗浄用ノズル及び洗浄水供給源を設け、自動的且つ連続的に異物測定を行なうことのできる装置に関して、図１を用いて説明する。
【００２２】
撹拌混合容器搬送ロボット２４は、撹拌混合容器１３を把持するアームを昇降装置２５に取り付けたものである。昇降装置２５は、水平レール２６に沿って移動可能な撹拌混合容器搬送ロボット移動テーブル２７上に配置される。撹拌混合容器搬送ロボット２４は、撹拌混合容器１３の把持作動、昇降作動、水平方向の往復作動、および上下反転作動が可能になっている。撹拌混合容器搬送ロボット２４は、撹拌混合容器設置台１５の横（図１に示す位置）をホームポジションとする。この位置において撹拌混合容器搬送ロボット２４は、撹拌混合容器１３を把持すべく待機している。
【００２３】
測定済の試料粉体の水分散液の廃棄を行うための廃棄用ホッパー３１及び撹拌混合容器１３の洗浄用ノズル３２が所定の位置に配置されている。ホッパー３１は、測定済の試料粉体の水分散液の廃棄用であり、洗浄用ノズル３２は、測定済の試料粉体の水分散液を廃棄した後、撹拌混合容器１３内に向けて洗浄水を噴射させるノズルであり、洗浄水供給源３２ａ（図省略、図４参照）に連結されている。
【００２４】
本発明の異物自動測定装置は、図４に示すように、回転モーター３、位置センサー６ａ、ダンパー７、バイブレーター８、試料粉体センサー１０、水供給源１２、撹拌モーター１９、撹拌装置の昇降装置２３、撹拌混合容器搬送ロボット２４、ＣＣＤカメラ２８、ＣＣＤカメラ移動装置２９、洗浄水供給源３２ａが制御装置３３に接続されている。
【００２５】
本発明の異物自動測定装置は、以下のように制御装置３３の設定に従って各部分が制御され作動する。以下に各作動を５段階のステップに分けて説明する。
【００２６】
予め、塩化ビニル系樹脂測定サンプル粉体Ａを一定量ずつ計量、分取し、自動供給装置２の回転テーブル板５に付設されている８個のホッパー６に投入しておく。
【００２７】
（ステップ１）
制御装置３３からの指令により、自動供給装置２の回転モーター３を駆動させて回転テーブル板５を５Ｈの方向に回転させる。回転テーブル板５の回転により、回転テーブル板５に付設されているホッパー６が所定の位置（ホッパー６が測定サンプル粉体Ａを撹拌混合容器１３内に供給する位置）に移動したことを位置センサー６ａが検知したら、回転モーター３の駆動を停止する。
【００２８】
（ステップ２）
ステップ１の作動が終了したら、制御装置３３からの指令により、ダンパー７を開に作動させると同時に、バイブレーター８を作動させることで、ホッパー６内にある測定サンプル粉体Ａを撹拌混合容器１３内に投入する。ホッパー６に付設されている供給管９からの測定サンプル料粉体Ａの投下終了を試料粉体センサー１０が検知したら、ダンパー７を閉に作動させると同時にバイブレーター８の作動を停止させる。また、水供給源１２を作動させて一定量の水または分散剤水分散液を水供給管１１を通して撹拌混合容器１３内に供給する。
【００２９】
（ステップ３）
ステップ２の作動が終了したら、制御装置３３からの指令により撹拌装置の昇降装置２３を駆動させて撹拌装置１８を１８ａの位置（図１で撹拌翼２１ａで示す位置）まで降下させる。次に、撹拌モーター１９を作動させて所定時間の間、測定サンプル粉体Ａと水を撹拌混合して、測定サンプル粉体Ａと水の混合分散液を調製する。撹拌終了後、撹拌装置の昇降装置２３を駆動させて、撹拌装置１８を上昇させて降下させる前の位置に戻す（図１の撹拌翼２１の位置）。また、調製された測定サンプル粉体Ａと水の混合分散液を所定の時間の間静置する。
【００３０】
（ステップ４）
ステップ３の作動が終了したら、制御装置３３からの指令により、ＣＣＤカメラ移動装置２９と、ＣＣＤカメラ２８を同時に作動させて、撹拌混合容器１３の透明底面の全体をスキャニングさせる。ＣＣＤカメラ２８により、撮影されたデータは、制御装置３３に送信されて演算処理され、測定サンプル粉体Ａ中にある異物が検出される。
【００３１】
（ステップ５）
ステップ４の作動が終了したら、制御装置３３からの指令により、撹拌混合容器搬送ロボット２４を駆動させて、撹拌混合容器１３をアームで把持した後、撹拌混合容器設置台１５より抜き出し、水平レール２６に沿って水平移動させる。撹拌混合容器１３が廃棄用ホッパー３１上に移動したら、撹拌混合容器搬送ロボット２４は、水平移動を停止し、撹拌混合容器１３を上下反転させて撹拌混合容器１３内にある測定サンプル粉体Ａと水の混合分散液を廃棄用ホッパー３１内に廃棄する（図１で１３ａの状態となる）。混合分散液の廃棄が終了した後、洗浄水供給源３２ａ（図示せず）を駆動させて洗浄水を洗浄用ノズル３２から噴射させて撹拌混合容器１３内を一定時間洗浄する。
【００３２】
次に、撹拌混合容器搬送ロボットを作動させて、反転している撹拌混合容器１３を正常位置に戻して、撹拌混合容器１３を撹拌混合容器設置台１５に戻す。この後、撹拌混合容器搬送ロボット２４は、撹拌混合容器１３を離してホームポジションに戻る。
【００３３】
（連続的異物自動測定）
ステップ５の作動が終了したら、制御装置３３からの指令により、ステップ１〜ステップ５の作動が反復、繰り返し行なわれる。これにより、異物自動測定を連続的に行なうことができる。
【００３４】
本発明の異物自動測定装置で測定される塩化ビニル系樹脂粉体は塩化ビニル系樹脂単独、もしくは塩化ビニル系樹脂に可塑剤や安定剤等の配合剤を混合した、いわゆるコンパウンドといわれるものを包含している。本発明における塩化ビニル系樹脂は、塩化ビニル単量体単独で重合したもの、もしくは、塩化ビニル単量体及びこれと共重合し得る他の単量体との共重合体である。共重合体は塩化ビニル単量体及びこれと共重合可能な単量体との共重合体であって、塩化ビニルを５０重量％以上含有する共重合体、またはこれらの重合体の塩素化物等であるがこれらに限定されない。塩化ビニルと共重合可能な単量体としては、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のアルキルビニルエステル；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等のアクリル酸アルキルエステル；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等のメタクリル酸アルキルエステル；エチレン、プロピレン等の痾−オレフィンモノマー；アルキルビニルエーテル、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、スチレンモノマー、塩化ビニリデン等が挙げられる。また、本発明における塩化ビニル系樹脂は通常の重合方法、即ち、懸濁重合、乳化重合などの各種重合方法で得られるものであるが、懸濁重合方法で得られたものに、本発明を適用すると特に効果的である。
【００３５】
本発明で使用される水は異物の測定という目的からして、異物を含まないものが必要である。具体的にはフィルターで異物を取り除いたものが好ましい。また、フィルターを通す前の水は化学工場等で使用される工水（工業用水のこと、川の水や井戸水を濾過したもの）、家庭用の水道水、脱イオン水等を挙げることができ、限定されない。更に、水には界面活性剤等の分散補助剤を添加する。本発明においては、塩化ビニル系樹脂粉体１部に対して水を１部以上１０，０００部以下の範囲で添加する。水が１部以下では塩化ビニル系樹脂粉体を十分の水の中に分散させることができず、混合が均一になり難いため、異物測定時に誤差が大きくなってしまう。また、水が１０，０００部を超えても、塩化ビニル系樹脂粉体の分散性に変化がなく、反って、取り扱い容量が大きくなり、種々の問題点があるので、１０，０００部を超える量の水は必要ない。
【００３６】
本発明の異物測定装置において、撹拌混合容器内に水を供給する際に、水と、ともに界面活性剤等の分散補助剤を添加するが、本発明で使用可能な界面活性剤としては、一般的な洗浄用として販売されているものが使用可能である。即ち、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、Ｎ−アシルタウリン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸塩、痾−オレフィンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、モノアルキルスルホコハク酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホコハク酸塩、脂肪酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、アルケニルコハク酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩及びこれらの酸等のアニオン系界面活性剤；ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・フロオロアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・オルガノポリシロキサンブロック共重合体、アルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド糖のノニオン系界面活性剤：または部分けん化ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ゼラチン、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、澱粉等を挙げることができる。本発明において、水に対する界面活性剤の添加量は水１部に対して０．００００００１部から０．１部の範囲であることが好ましく、特に、０．０００１部から０．１部の範囲であることが好ましい。界面活性剤が０．００００００１部未満の添加量でも観察し測定することは可能であるが、水中に塩化ビニル系樹脂粉体を分散させるのに時間を要し、効率的ではない。また、界面活性剤を０．１部を超える量添加しても、水中への塩化ビニル系樹脂粉体の分散性に変化がないので、コストを考えれば０．１部以下で十分である。
【００３７】
【実施例】
【００３８】
次に、本発明の異物自動測定装置の具体的態様を実施例により説明するが、本発明の装置は実施例で使用する装置に限定されるものではない。塩化ビニル樹脂ＴＫ−１０００（信越化学工業社製商品名：平均粒径約１５０μｍの白色微粉体）の１ｋｇ及びアルキルベンゼンスルホン酸ソーダ０．００１キログラムを０．１キログラムの工水に溶解したものの混合物に、それぞれ異物を添加しないもの（サンプル１）、０．３ｍｍ径の黒色異物を２００個添加したもの（サンプル２）、０．３ｍｍ径の黒色異物を４００個添加したもの（サンプル３）の３種類の試料を調製して被検粉体とした。
【００３９】
図１に示した異物自動測定装置を用いて上記のようにして得られた被検粉体サンプル１〜３について、塩化ビニル樹脂中の異物を自動的にカウントした。異物自動測定装置としては、次の型式のものを下記条件で使用した。
・塩化ビニル樹脂粉体の供給手段におけるホッパー６：内容積３００ミリリットルのホッパー、
・撹拌混合容器１３：底面の直径が１００ｍｍ、高さ１５０ｍｍの容量約１２００ミリリットルの円筒状パイレックス（登録商標）ガラス製容器、
・撹拌翼２１： ７５ｍｍラ１０ｍｍの板パドル、
・ＣＣＤカメラ： ソニー社製（商品名ＤＸＣ−９００）カメラ１台使用、
・照明： リングタイプ、撹拌混合容器１３とＣＣＤカメラ２８との間に設置（図示せず）、
・水供給管１１を通して撹拌混合容器１３内に供給される水の量：純水３００ミリリットル、
・塩化ビニル樹脂粉体と水の撹拌時間：３０秒間、
・撹拌終了後の静置放置時間：１分間、
・洗浄用ノズル３２からの洗浄水の噴射時間：３０秒間、
・制御装置：ＮＥＣ社製。
【００４０】
［実施例１］
回転テーブル板にある８個のホッパー６に、予め、計量、分取した被検粉体サンプル１の５０ｇを投入し、異物自動測定装置を作動させて、ステップ１からステップ５の一連の作動を１サイクルとして連続的に８回測定を行ない、その測定値の最小値と最大値及び測定１回の所要時間を表１に示した。
【００４１】
［実施例２］
被検粉体をサンプル２に替えた他は、実施例１と同様に異物自動測定を行ない、その測定値の最小値と最大値及び測定１回の所要時間を表１に示した。
【００４２】
［実施例３］
被検粉体をサンプル３に替えた他は、実施例１と同様に異物自動測定を行ない、その測定値の最小値と最大値及び測定に要した測定１回の所要時間を表１に示した。
【００４３】
［比較例１］
サンプル１〜３のそれぞれについて、明るい部屋で清浄な白紙上に試料５０ｇを広げ、スパチュラで少しずつ試料を動かしながら異物を摘出する方法を実施した。この作業を作業者４人で２回ずつ行ない、異物の摘出数とその測定１回の平均所要時間を表１に示した。
【００４４】
［比較例２］
サンプル１〜３のそれぞれについて、シントロン式のバイブレーターの樋上に５０ｇの塩化ビニル樹脂を約４ｇ／分のスピードで流動させ、目視で異物のカウントを実施した。この作業を作業者４人で２回ずつ行ない、異物の摘出数とその測定１回分の平均所要時間を表１に示した。
【００４５】
【表１】
0003722437.tif 000002
【００４６】
(異物自動測定装置による測定結果と目視測定結果との比較)
それぞれの結果を表１に示した。表１に記載された結果から、本発明の異物自動測定装置を使用した測定は従来の目視測定に比べて、極めて短時間に、精度よく、塩化ビニル樹脂中に存在する異物の測定ができることが判った。
【００４７】
【発明の効果】
本発明の装置を使用して塩化ビニル系樹脂粉体中の異物の測定を行えば、自動で、短時間且つ高精度で塩化ビニル系樹脂粉体中の異物を測定できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の異物自動測定装置の1例の正面略図である。
【図２】  本発明の異物自動測定装置における回転テーブル板の1例の平面略図である。
【図３】  本発明の異物自動測定装置における撹拌混合容器が撹拌混合容器設置台に設置されている状態の1例を示す斜視図である。
【図４】  本発明の異物自動測定装置の1例の制御ブロック図である。
【符号の説明】
Ａ 測定サンプル粉体、
１ 基台、
２ 自動供給装置、
３ 回転モーター、
４ 回転軸、
５ 回転テーブル板、
６ ホッパー、
６ａ ホッパー６の位置センサー、
７ ダンパー、
８ バイブレーター、
９ 供給管、
１０ 試料粉体センサー、
１１ 水供給管、
１２ 水供給源、
１３ 撹拌混合容器、
１３ａ 反転した撹拌混合容器、
１４ 保護部材、
１４ａ 設置支持部、
１５ 撹拌混合容器設置台、
１６ 支持板、
１７ 支持部材（撹拌混合容器設置台支持部材）、
１８ 撹拌装置、
１９ 撹拌モーター、
２０ 撹拌軸、
２１ 撹拌翼、
２２ 撹拌装置支持部材、
２３ 撹拌装置の昇降装置、
２４ 撹拌混合容器搬送ロボット、
２５ 撹拌混合容器搬送ロボット昇降装置、
２６ 水平レール、
２７ 撹拌混合容器搬送ロボット移動テーブル、
２８ ＣＣＤカメラ、
２９ ＣＣＤカメラ移動装置、
３１ 廃棄用ホッパー、
３２ 洗浄用ノズル、
３２ａ 洗浄水供給源、
３３ 制御装置。
【図１】
0003722437.tif 000003
【図２】
0003722437.tif 000004
【図３】
0003722437.tif 000005
【図４】
0003722437.tif 000006