(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分級機の分級点を決定する分級エッジを有する慣性式分級機において、該分級エッジの表面が、金属溶射後、フッ素化合物処理を施すことによって被覆された複合表面処理層を有することを特徴とする慣性式分級機。
【請求項２】
少なくとも結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融混練、粉砕および分級することよりなる電子写真用トナーの製造方法において、溶融混練物の粉砕によって得られた粉砕物を、請求項１に記載の慣性式分級機によって分級することを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
【請求項３】
少なくとも結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融、混練粉砕して得られた溶融混練物の粉砕物を、請求項１に記載の慣性式分級機により分級することによって得られた電子写真用トナー。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、静電荷像現像用トナーを効率よく安定的に製造するための電子写真用トナーの製造方法、そのために使用することができる慣性式分級機に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真法による画像形成に用いられるトナーに対する要求の１つに高画質が挙げられ、それを達成する為にトナーの小粒径化、粒度分布の狭分布化が必要となりつつある。小粒径かつ狭粒度分布を達成する為には、従来から使用されている遠心式分級機を用いるトナーの製造方法では、複数回の分級、すなわち、少なくとも微粉分級、粗粉分級の２回の分級が必要となり、設備投資が膨大なものとなり、更に遠心式分級機では、トナーの粒径が小さくなればなるほど、その分級を達成する為に高回転・高風量分級が必要となり、設備上限界が生じる。
【０００３】
近年、この遠心式分級機に代わって、慣性力を利用した慣性式分級機が上市され、広く使われ始めている。この慣性式分級機は、粒径の大きい粒子が慣性力により遠くに飛ばされ、小さな粒子がコアンダブロックと呼ばれる湾曲状のブロックに沿って流れるという性質を利用した分級機であって、分級点を決定する分級エッジの数を増やすことにより、多分割分級が可能であり、かつ、小粒径になっても、分級エッジの位置を動かすだけで分級効率を犠牲にすることなく分級できるものである。この慣性式分級機を利用することにより、小粒径かつ狭粒度分布のトナーを生産するために、従来、遠心式分級機で行っていた複数回の分級を、ただ１台の分級機で可能にすることができ、したがって、設備コスト・スペース上のメリットがあり、更には小粒径でも分級効率が犠牲にならないため、製品得率が上がり、トナー製造ラインの生産能力を上げることが可能になった。
【０００４】
また、最近、トナーに対しては、複写速度の高速化、低消費電力化の観点およびインスタントオンの観点から、従来より低い温度で溶融し得るものが要求されている。この様なトナーを製造する場合、トナーの製造装置内にトナーが融着するという問題が発生する。特に、上述した慣性式分級機の分級点を決める分級エッジ上にトナーの融着が著しく発生する。この融着が発生すると、分級点が変更され同品質（粒度分布）のトナーを安定的に製造することが困難になるため、その融着の度合いにあわせた製造条件を再設定するか、または融着を除去しなければならない。したがって、検査費用が増大し、また、装置の分解・清掃等のために装置稼動率が大幅に低下してしまう。
【０００５】
それらの解決方法の１つとして、分級エッジ表面を、カーボンを分散させたフッ素樹脂によりコーティングすることが提案されている（特開平２−２９４６６０号公報）。しかしながら、分級エッジ先端部においては、７０〜１００ｍ／ｓｅｃ、場所によっては１００〜２００ｍ／ｓｅｃという非常に高い速度の粉体混入空気が絶えず壁面に衝突／摩擦するため、フッ素樹脂の様な柔らかい樹脂では耐摩耗性が劣るために、コーティングを施しても瞬く間にコーティング層が剥がれ、実用化されるには至らなかった。また、フッ素樹脂そのものも絶縁性であるため、防爆上の観点より、実用化は困難である。
【０００６】
以上のように、慣性式分級機においては、粉体を含む空気が高速で流れている為、絶えず粉体が内壁にあたり、柔らかい部材を内面に用いるとたちまち摩耗が発生してしまうため、分級エッジの表面は、耐融着性に優れ、且つ耐摩耗性に優れたものであることが必要であり、また、粉体を高濃度で分級するため防爆上、導電性でなければならない。すなわち、分級エッジの表面は、耐融着性に優れ、耐摩耗性に優れ、且つ導電性でなければならない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、慣性式分級機を使用するトナーの製造においては、使用する慣性式分級機の部材について耐融着性、耐摩耗性、導電性が要求されるのである。
【０００８】
本発明の目的は、上記の様な従来技術の問題点を解決し、トナー融着の発生を防ぎ、安定してトナーを製造することができるトナーの製造方法、およびそのために使用することができる慣性式分級機を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者等が種々の実験を行い、鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。
本発明の慣性式分級機は、分級機の分級点を決定する分級エッジを有し、その分級エッジの表面が、金属溶射後、フッ素化合物処理を施すことによって被覆された複合表面処理層を有することを特徴とする。この場合、分級エッジの表面は、あらかじめニッケルメッキを施しておいたものが好ましい。また、金属溶射には、少なくともニッケルおよび鉄成分が含まれた材料を用いるのが好ましい。また、金属溶射に際し、金属溶射層にはシリカ微粒子を含有させることが好ましい。
【００１０】
フッ素化合物処理に用いるフッ素化合物としては、フッ素樹脂、フッ化黒鉛（（ＣＦ）ｎ）およびフッ化ピッチから選択されたものが使用され、そして、フッ素樹脂として、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体およびテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体から選択されたものを用いるのが好ましい。また、フッ素化合物処理層にはシリカ微粒子を含有させるのが好ましい。
【００１１】
本発明の電子写真用トナーの製造方法は、少なくとも結着樹脂および着色剤を含有する混合物を溶融混練、粉砕および分級することよりなり、そして溶融混練物の粉砕によって得られた粉砕物を、上記の慣性式分級機によって分級することを特徴とする。この場合、結着樹脂としてガラス転移点５０〜７０℃のポリエステル樹脂を使用するのが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態について、以下に詳細に説明する。
図１は、電子写真用トナーの製造に使用する本発明の慣性式分級機の概略構成図である。図１において、１はコアンダブロック、２および３は分級エッジであって、２はＦエッジ、３はＭエッジであり、下部壁７に取り付けられている。４はＧブロック、５は吸気エッジ、６はエジェクターと呼ばれるものである。分級エッジ２および３の表面は、複合表面処理層８によって被覆されている。
【００１３】
上記の慣性式分級機において、原料の粉砕物９は、エジェクター６の原料投入口６１から投入され、空気導入口６２からの圧縮空気と共に分級機内に送られる。分級機内で粉砕物粒子は慣性力およびコアンダ効果により分級される。すなわち、大きな粒子（粗粉）９１は慣性力によりより遠くに飛ばされ、小さな粒子（微粉）９２はコアンダ効果によってコアンダブロック１に沿って流れる。したがって、分級機内では、大きな粒子はよりＧブロック側に、小さな粒子はコアンダブロック側に流れるため、分級エッジ２および３によって分級されることとなる。
【００１４】
上記構造の慣性式分級機の内部は、粉体材料が高速で移動しているため、粉体が接する分級エッジは、スコトニッキー効果により、トナー粒子の融着が発生する。特に低融点の結着樹脂を用いたトナーの場合には、この融着の度合いが激しくなる。しかしながら、本発明においては、分級エッジの表面が、金属溶射後、フッ素化合物処理を施すことによって形成された複合表面処理層によって被覆されているから、低融点トナーを製造するのに必要な、耐融着性、耐摩耗性、導電性のすべてを満足させることができる。すなわち、フッ素化合物のもつ耐融着特性と金属の持つ耐摩耗・導電性を併せ持つ複合表面処理層により、トナー粒子の融着の発生を防止し、また、耐摩耗性に優れているためその効果が長期にわたり保たれる。さらに導電性を有するため、防爆上にも優れている。したがってまた、融着の発生が防止されるため、トナー中に融着剥がれによる粗大粉および中粉の発生もなくなり、長期にわたり高画質を維持するトナーを製造することができる。
【００１５】
次に、分級エッジ表面に複合表面処理層を形成する方法について詳記する。本発明において、上記複合表面処理層を形成する際には、分級エッジの表面にあらかじめニッケルメッキを施すのが好ましい。それは次の理由による。すなわち、分級エッジの部材は、一般にステンレス鋼または鉄等が使用されるが、直接金属等の溶射で処理すると、ステンレス鋼等との接着性、結合性が不十分であるために、粉体を含む高速空気流に触れることによりその処理層ごと剥がれが発生することがある。しかしながら、分級エッジ表面に、先ずニッケルメッキを施すことにより、前記問題が解決される。ニッケルメッキのメッキ層の厚さは、０．５〜５μｍの範囲が好ましく、特に１〜２μｍの範囲の場合にその効果が顕著である。膜厚が０．５μｍ以下の場合は、ニッケルメッキの効果が得られず、５μｍ以上の場合は、金属等の溶射後の厚みが極端に厚くなるため、エッジ先端を如何に細くしても、先端部に平らな部分ができて融着が発生することになる。
【００１６】
また、ニッケルメッキを施す前に、溶剤または空焼き手段、または両方を使用して脱脂するとニッケルメッキと分級エッジ表面との接合性がより向上し、また、脱脂後更にブラスト処理を行うと、結合がより強固なものとなるので、このような下地処理を行うことがより好ましい。
【００１７】
複合表面処理層の形成には、まず金属溶射が行われるが、金属の溶射に使用される溶射方法は、溶融熱源によりガス式、アーク式、プラズマ式に分けられる。本発明では、主にプラズマ式溶射を使用するのが好ましい。また、溶射する材質の種類により、線式、粉末式、浴湯式に分けられるが、本発明では主に粉末式が好ましく使用される。溶射に使用する金属材料としては、全ての金属・合金・金属酸化物・金属炭化物を使用することができる。例を挙げると、アルミニウム、鉄、ステンレス鋼、銅、錫、亜鉛、モリブデン、ニッケル、コバルト、ニッケルと鉄の合金、ニッケル含有ステンレス鋼、コバルトとクロムとタングステンの合金、アルミナ、チタニア等の金属酸化物または上記金属の炭化物等があげられ、これらは単独でまたは数種類を混合して使用することができる。使用される金属材料は、粉末プラズマ式溶射の場合は、主に１０μｍ以下の粉体、更に好ましくは２μｍ以下の粉体が使用される。粒径１０μｍよりも大きな粉体を使用する場合は、金属溶射によって形成される金属溶射層が厚くなり、母材の分級エッジ先端を如何に細くしても、先端部に平らな部分が生じ、融着が発生するようになる。
【００１８】
本発明に使用する金属材料としては、ニッケルおよび鉄を含有するもの、例えば、ニッケルと鉄の合金またはニッケル含有ステンレス鋼を用いるのが好ましい。その場合、あらかじめ施したニッケルメッキ層により、接着性が向上し、剥がれにくくなるからである。更に必要に応じて、アルミニウムやアルミナ等を金属材料の溶射中に混在させてもかまわない。
【００１９】
本発明において、金属溶射による金属溶射層中にシリカ微粒子を含有させるのが好ましい。それにより融着防止の維持性に対して顕著に効果が現れる。その理由は未だ不明であるが、金属溶射による金属溶射層が多孔質状になるか、または、フッ素化合物のコーティングまたは溶射において、金属溶射層の多孔質状の中にフッ素化合物がムラなく浸透するため、フッ素化合物処理層の剥がれを発生しにくくしているからと推定される。使用されるシリカ微粒子の粒径は、０．０１μｍ〜１μｍの範囲が好ましい。また、シリカの使用量は、金属溶射の材料がニッケルと鉄の合金またはニッケル含有ステンレス鋼の場合は、金属溶射の材料１００重量部に対して、０．００５〜１０重量部、好ましくは０．０１〜３．０重量部である。
【００２０】
上記のようにして分級エッジの表面に、金属溶射による金属溶射層が形成されるが、その金属溶射層の厚みは、１〜５μｍの範囲に設定するのが好ましく、より好ましくは２〜４μｍの範囲である。
【００２１】
上記のように金属材料の溶射を行った後に、フッ素化合物処理を行うことによって複合表面処理層が形成される。フッ素化合物処理の方法としては、通常のコーティング方法または溶射等が使用できる。コーティング法で行う場合は、溶剤等にフッ素化合物を溶解または混合し、はけにより、またはスプレー法、ディップ法等によって表面に塗布し、その後、電気炉、バーナートーチ、電気式熱風発生装置、高圧水銀灯照射、遠赤外線ヒーター照射等により、２５０〜５００℃の温度で焼成する。溶射法で行う場合は、溶媒を使用せずに金属溶射とほぼ同様の方法で粉体原料を使用して行うことができる。この場合、金属溶射と異なる点は、直接火炎に接触して熱劣化を防止する為に冷却装置を設けて溶射温度の上昇を防止する点である。
【００２２】
本発明においては、コーティング法でも溶射法でも使用する原料中にシリカ微粒子を添加するのが好ましい。それにより、本発明の効果がより発揮される。それは前記した理由によるものと推定される。使用されるシリカ微粒子の粒径は、０．０１μｍ〜１μｍの範囲が好ましい。使用される量は、フッ素化合物１００重量部に対して０．１〜５０重量部、より好ましくは０．５〜２０重量部である。シリカ微粉末の５０重量部より多くなると、フッ素化合物と金属溶射層との接着性が著しく低下してしまうので、上記の範囲が好ましい。
【００２３】
本発明においては、フッ素化合物が使用されるが、フッ素化合物は、自己潤滑性、低摩擦性、はっ水性、はつ油性、非粘着性等の諸特性に優れている。使用されるフッ素化合物としては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、フッ化黒鉛、フッ素樹脂、フッ化ピッチ等が好適に使用される。これらのフッ素化合物はいずれも公知であり、その原料、製造方法等については特に制限はなく、適宜合成したものであってもよいし、市販品を使用してもよい。
【００２４】
前記フッ化黒鉛は、ポリカーボンモノフルオライド（一般式（ＣＦ）ｎで表される）のことであり、特に制限はなく、それ自体公知のものの中から選択できるが、本発明においては、前記一般式においてｎ＞１００００程度のものが好ましい。フッ化黒鉛は、適宜合成したものを用いてもよいし、市販品を用いてもよい。
【００２５】
フッ素樹脂としては、それ自体公知のものの中から選択できるが、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）等があげられる。これらフッ素樹脂は、適宜合成したものを用いてもよいし、市販品を用いてもよい。
【００２６】
また、フッ化ピッチは、一般に芳香族縮合六員環平面が積層した層構造を有し、かつ、六員環平面を構成する芳香族がメチレン等の脂肪族炭化水素基により架橋した構造を有している。フッ化ピッチとしては、特に制限はなくそれ自体公知のものの中から選択でき、適宜合成したものを用いてもよいし、市販品を用いてもよい。フッ化ピッチの製造例としては、例えば、特開昭６２−２７５１９０号公報等に開示されており、ピッチをフッ素ガスを用いてフッ素化することにより得ることができる。フッ化ピッチの製造原料としては、例えば、石油蒸留残渣、ナフサ熱分解残渣、エチレンボトム油、石炭液化油、コールタール等の石油系または石炭系重質油を蒸留して沸点２００℃未満の低沸点成分を除去したピッチ、更にこのピッチを熱処理および／または水添処理したもの等があげられる。より具体的には、フッ化ピッチの製造原料としてのピッチには、例えば、等方性ピッチ、メソフェーズピッチ、水素化メソフェーズピッチ、メソカーボンマイクロビーズ等が含まれる。フッ化ピッチは、例えば、上記の原料ピッチとフッ素とを０〜３５０℃程度の温度で直接反応させる方法等によって作製することができる。
【００２７】
本発明においては、前記フッ素化合物の微粒子は単一種の微粒子のみを含んでいてもよいし、複数種の微粒子を含んでいてもよい。換言すると、前記フッ素化合物については、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。後者の場合においては、併用する複数種のフッ素化合物の微粒子混合割合については、特に制限はなく、任意に選択することができる。
【００２８】
複数種のフッ素化合物の微粒子を用いる場合、フッ素化合物の微粒子の組合わせとしては、特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、その好ましい具体例としては、フッ化黒鉛微粒子とフッ化ピッチ微粒子との組合わせ、フッ化黒鉛微粒子とＰＴＦＥ微粒子の組合わせ、フッ化黒鉛微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、フッ化黒鉛微粒子とＦＥＰ微粒子との組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とＰＴＦＥ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とＦＥＰ微粒子の組合わせ、ＰＴＦＥ微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、ＰＴＦＥ微粒子とＦＥＰ微粒子の組合わせ、ＰＦＡ微粒子とＦＥＰ微粒子の組合わせ、フッ化黒鉛微粒子とフッ化ピッチ微粒子とＰＴＦＥ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とフッ化黒鉛微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とＰＴＦＥ微粒子とＦＥＰ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とＰＴＦＥ微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、フッ化黒鉛微粒子とフッ化ピッチ微粒子とＰＴＦＥ微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とフッ化黒鉛微粒子とＰＴＦＥ微粒子とＦＥＰ微粒子とＰＦＡ微粒子との組合わせ等があげられるが、ここにあげた組合わせに制限されるものではない。
【００２９】
本発明においては、これらの組合わせの中でも、フッ化黒鉛微粒子とＰＴＦＥ微粒子の組合わせ、フッ化黒鉛微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とＰＴＦＥ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、フッ化ピッチ微粒子とＦＥＰ微粒子の組合わせ、ＰＴＦＥ微粒子とＰＦＡ微粒子の組合わせ、ＰＦＡ微粒子とＦＥＰ微粒子の組合わせが特に好ましい。
【００３０】
上記のフッ素化合物による処理は、複合表面処理層の全体の膜厚が１〜２０μｍの範囲になるように実施すればよく、好ましくは２〜１０μｍになるように実施する。
【００３１】
次に、本発明の電子写真用トナーの製造方法について説明する。まず、原料として、少なくとも結着樹脂と着色剤を主要成分として使用し、その混合物を溶融混練する。使用する結着樹脂としては、スチレン、クロロスチレン等のスチレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレン等のモノオレフィン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、それら単独重合体あるいは共重合体を例示することができ、特に代表的な結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリルニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン等をあげることができる。さらに、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド、変性ロジン、パラフィンワックス等をあげることができる。特に結着樹脂として、ポリエステルを用いる場合には、本発明の効果がより一層発揮されるので好ましい。なぜならば、ポリエステルは、その構造内に−ＯＨ基、−ＣＯＯＨ基等の極性基を含み、更に極性基のような末端の構造以外の部分でも極性が生じており、静電的相互作用が非常に強いので、結着樹脂としてポリエステルを使用したトナーの場合には、装置への融着も生じ易いからである。また、ポリエステルとしては、そのガラス転移点が５０〜７０℃である場合には、本発明の効果が有効に奏されるので好ましい。なぜならば、前記ガラス転移点が５０〜７０℃であると、分級エッジとの衝突によって生じる発熱で、エッジへの融着が生じ易いからである。
【００３２】
また、トナーの着色剤としては、カーボンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デユポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーンオキサレート、ランプブラック、ローズベンガル、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー９７、Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３等を代表的なものとして例示することができる。これらの着色剤の添加量は、任意に設定することができる。
【００３３】
また、本発明におけるトナーには、必要に応じて帯電制御剤を添加してもよい。帯電制御剤としては、公知のものを使用できるが、フッ素系界面活性剤、サリチル酸金属錯体、アゾ系金属化合物のような含金属染料、マレイン酸を単量体成分として含む共重合体のごとき高分子酸、四級アンモニウム塩、ニグロシン等のアジン系染料、カーボンブラック、あるいは帯電制御樹脂等が用いられるが、特にＺｎ、Ａｌのサリチル酸錯体、四級アンモニウム塩が好ましい。これらのものは、０．１〜１０重量％の範囲で用いられる。
【００３４】
また、本発明におけるトナーには、耐オフセット性をより良好にする目的で、離型剤を添加してもよい。離型剤としては、炭素数８以上のパラフィン、ポリオレフィン等が好ましく、例えば、パラフィンワックス、パラフィンラテックス、マイクロクリスタリンワックス等、およびポリプロピレン、ポリエチレン等があげられ、これらを単独あるいは併用して用いることができる。添加量は０．３〜１０重量％の範囲が好ましい。
【００３５】
本発明において、上記の各成分を溶融混練し、粉砕する。用いられる溶融混練機としては、ニーダーやエクストルーダーやバンバリーミキサー等の様な公知の混練機が使用される。さらに粉砕機としては、通常のジェットミルが一般的に使用できるが、粉砕機の内部に粗粉分級機を内臓している粉砕機であってもよく、粉砕機の外部に遠心式の粗粉分級機を配し、システムとして閉回路を組んであっても差支えない。
【００３６】
上記のように粉砕して得られた粉砕物は、上記した慣性式分級機によって分級されるが、慣性式分級機の分級エッジを所望の粒度のものが得られるように調整して分級を行えばよい。本発明においては、分級される粉砕物は、その平均粒径が９μｍ以下であれば、本発明の効果が顕著に現われるので好ましい。なぜならば、粉砕物の平均粒径が９μｍ以下であると、慣性式分級機において、粉流がよりコアンダブロック側に近づくため、気中のトナー粒子濃度が高まることになり、分級供給量が同じ場合、単位時間当たりに分級エッジに衝突するトナー粒子数が増加するからである。
【００３７】
また、本発明においては、トナーは、混練・粉砕・分級工程の後に、トナー流動性向上および帯電性付与を目的として、シリカまたはチタニア等の無機微粒子を外添混合してもよい。無機微粒子としては、その表面をシリカ化合物等で処理したものが好適に使用される。外添混合は、例えば、Ｖ型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、レディゲミキサー等によって行うことができる。また、この際必要に応じて、種々の添加剤を添加してもよい。これらの添加剤としては、他の流動化剤、およびポリスチレン微粒子、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリフッ化ビニリデン微粒子等のクリーニング助剤または転写助剤等があげられる。
【００３８】
【実施例】
以下に、本発明の実施例および比較例をあげて本発明を具体的に説明する。  実施例１
線状ポリエステル樹脂                                      ９５重量部
（テレフタル酸／ビスフェノールＡ／エチレン
オキサイド付加物／プロピレンオキサイド付加物／
シクロヘキサンジメノールから得られた線状ポリエステル
Ｔｇ：６３℃、Ｔｓ：１１９℃、Ｍｗ：２９０００、
酸価：１３、水酸基価：２０）
マゼンタ顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１）            ５重量部
電子写真用トナーの材料である上記材料を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５型、三井三池化工機社製）にて混合した後、温度５℃に設定した２軸押し出し機（ＴＥＭ４８ＢＳ、東芝機械社製）によって混練し、得られた混練物を圧延・冷却した後、ハンマーミルにて粗粉砕し、その後粗粉分級機内臓ジェット式粉砕機（ＳＪ４５、富士ゼロックス社製）で粉砕し、粉砕平均粒径７．１μｍの分級原料を得た。得られた分級原料を図１に示される分級機（ＥＪ３０、日鉄鉱業社製）を使用して分級を実施した。分級の条件は、エジェクターの圧力を０．１ＭＰａ、原料の供給量を５０Ｋｇ／Ｈ、分級エッジの位置を、コアンダブロックとＦエッジ先端との距離が１２ｍｍ、Ｍエッジ先端とコアンダブロックとの距離が２５ｍｍになるように設定し、微粉・粗粉・中粉のブロア風量を、それぞれ４．８、３．０、８．８Ｎｍ3 ／ｍｉｎで行った。
【００３９】
また、この分級機のエッジの表面には、１．３μｍのニッケルメッキを施した後、ニッケルと鉄の合金粉末（平均径２．３μｍ）およびシリカ微粉末（平均径０．０５μｍ）を１００：２（重量比）の割合とし、プラズマ溶射を行って厚みが４．０μｍの金属溶射層を形成した。その後、フッ素化合物を前記ニッケルと鉄の合金１００重量部に対し５重量部となるような割合で、溶射した。溶射には、冷却装置のついたプラズマ溶射装置を使用した。フッ素化合物としては、フッ化黒鉛微粒子（粒子１μｍ以下、旭ガラス社製）とＰＴＦＥ（粒子２μｍ以下、ダイキン工業社製）の混合物（混合比６０／４０）を使用した。
【００４０】
２０時間の連続運転を実施したが、分級エッジ表面の融着は殆どなく、分級粒度分布も初期から非常に安定していた。２０時間運転した後、分級機を分解して分級エッジ上に融着しているトナーの全量（トナー融着量）を測定した結果、９．８ｍｇであった。
【００４１】
比較例１
分級エッジ表面に全く処理を施さない（母材ＳＵＳ３０４のまま）以外は、実施例１と全く同様の分級機を用い、同一のトナー組成のものについて同様に２０時間の連続運転を行なった。その結果、約１時間後より融着の発生が激しくなりはじめ、分級粒度に異変が現われ始めた。そのまま運転を継続して実施したところ、３時間目には融着が著しく成長し、機内圧力が負側に高くなり過ぎ、風量異常が発生し、通常の分級条件での分級が不可能になった。３時間経過した時点で、分級操作を停止し、分級機を分解して、分級エッジに融着しているトナーの量を測定した。その結果、トナー融着量は３８２６ｍｇであった。
【００４２】
比較例２
実施例１の表面処理の代わりに、分級エッジ表面にカーボンを分散させて導電性にした膜厚５μｍのフッ素樹脂（ポリテトラフルオロエチレン）コーティングを施した以外は、実施例１と全く同様の分級機を用い、同一のトナー組成のものについて同様にテストを行い、融着度合い、粒度の測定を行った。５時間までは融着は全く発生せず、分級粒度も安定していたが、５時間を超えるころより融着が発生し始め、１０時間を超えた時点では、融着の発生が激しくなり、粒度に異常が出始めた。ここで運転を中止し、分級エッジ表面のトナー融着量を測定した結果、１６８５ｍｇであった。これは、恐らく５時間を超える頃までにフッ素コーティングが剥がれ、その後に露出したＳＵＳ表面にトナーが融着したためと思われる。
【００４３】
実施例２
電子写真用トナーの原材料として下記の通りのものを使用した。また、分級機としては、次の処理を施した以外は同様のものを使用した。すなわち、分級エッジ（母材ＳＵＳ３０４）の表面に、１．０μｍのニッケルメッキを施した後、処理層の厚みが２．８μｍとなるようにニッケル含有ステンレス鋼粉末（粒径２．５μｍ）をプラズマ溶射した後、シリカ微粒子含有（重量比フッ素化合物１００重量部に対して２０重量部）フッ素化合物塗料を全体の層厚が３．５μｍとなるようにスプレーコーティング処理を施した。コーティング後の焼成は、加熱炉で４０℃で６０分間行った。なお、上記フッ素化合物としてはポリテトラフルオロエチレンを使用した。
原材料
結着樹脂：線状ポリエステル樹脂                            ９０重量部
（テレフタル酸／ビスフェノールＡ／エチレンオ
キサイド付加物／シクロヘキサンジメタノール
から得られた線状ポリエステル
Ｔｇ：６５℃、Ｔｓ：１１７℃、Ｍｗ：２６０００）
サイアン顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメント１５：３）                  ５重量部
帯電制御剤：ボントロンＥ−８４（オリエント化学社製）        ５重量部
分級エッジを上記処理した分級エッジに変更した以外は、実施例１と全く同様な方法でトナーを連続２０時間分級した。その結果、トナー分級中は粒度の異常は発生しなかった。２０時間分級した後に分級機の分解を行い、分級エッジ表面に融着しているトナーの重量の測定を行ったところ、トナー融着量は１８．９ｍｇであった。
【００４４】
比較例３
分級エッジ表面に、カーボンを分散させた導電性シリコーンコーティング樹脂（加熱硬化タイプ）を塗布して膜厚４．０μｍの塗布層を形成した分級機を用いた以外は、実施例２と全く同様の方法で処理し、２０時間の連続トナー分級を行った。分級操作中、分級機の内部を観察したところ、３時間までは融着の発生は全くなく、トナー分級粒度も安定していたが、３時間を超えるあたりから融着が発生し、５時間に至る時点で分級粒度異常が発生し始めた。６時間経過時に分級を停止し、分級機を分解し観察したところ、分級エッジ表面のシリコーン樹脂被膜が剥がれており、その上にトナーの融着が発生していた。そのトナー融着量を測定したところ、１４２６ｍｇであった。これは、恐らく比較例２の場合と同様に分級開始後２時間までに導電性シリコーン樹脂が剥がれ、その後露出した部分にトナーの融着が発生したためと推測される。
【００４５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の慣性式分級機は、分級エッジの表面が金属溶射後、フッ素化合物処理を施すことによって被覆された複合表面処理層を有するので、従来からの課題であった耐融着性、耐摩耗性の両立が可能となり、かつ粉体プラントには必要な導電性をも併せ持つものである。したがって、本発明の慣性式分級機により分級して電子写真用トナーを製造することにより、長期にわたり安定した粒度のトナー粒子を得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  電子写真用トナーの製造に使用する本発明の慣性式分級機の概略構成図である。
【符号の説明】
１…コアンダブロック、２…分級エッジ、３…分級エッジ、４…Ｇブロック、５…吸気エッジ、６…エジェクター、６１…原料投入口、６２…空気導入口、７…下部壁、８…複合表面処理層、９…原料（粉砕物）、９１…大きな粒子（粗粉）、９２…小さな粒子（微粉）。
【図１】
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