(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内においてガラス原料を燃焼バーナから噴出させて火炎加水分解し生成するガラス微粒子を回転する出発材に堆積させ多孔質母材を製造する方法において、該反応容器非稼動時においては４０℃以上に加熱された不活性ガスまたは清浄空気を該反応容器の上部または／及び側面部から該反応容器内に供給した状態に保持することを特徴とする多孔質母材の製造方法。
【請求項２】
反応容器内においてガラス原料を燃焼バーナから噴出させて火炎加水分解し生成するガラス微粒子を回転する出発材に堆積させ多孔質母材を製造する方法において、該反応容器非稼動時に該反応容器を４０℃以上に保温することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記非稼動時に該反応容器内の圧力を大気圧以上に保つことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の多孔質母材の製造方法。
【請求項４】
ガラス原料を燃焼バーナから噴出させて火炎加水分解し生成するガラス微粒子を回転する出発材に堆積させ多孔質母材を製造するための反応容器であって、該容器内の上部または／及び側面部に不活性ガスまたは清浄空気の供給手段あるいは排気手段を有し、かつ、非稼動時に前記容器内を４０℃以上に保温する手段を有してなることを特徴とする反応容器。
【請求項５】
前記容器が二重壁構造を有することを特徴とする請求項４記載の反応容器。
【請求項６】
構成材料がＮｉもしくはＮｉ基合金よりなる耐酸性金属材料からなることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の反応容器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は多孔質母材の製造方法及び多孔質ガラス母材を製造する反応容器に関するものである。特に設備停止中に発生する結露防止手段に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ガラス原料を燃焼バーナから噴出させて火炎加水分解し生成するガラス微粒子を回転する出発材に堆積させ多孔質母材を製造する際の反応容器として例えば図４に示すようなものが一般的である。図４において１は反応容器、４は燃焼バーナ（ガラス微粒子合成用バーナ）、５は排気フード、６は排気管である。また、多孔質ガラス母材製造中に反応容器内に不活性ガス、清浄空気を導入し、堆積面に付着しないガラス微粒子を効率的に排気するとともに、空気中の不純物が製造中の多孔質ガラス母材に混入して光ファイバの伝送損失を高くしたりファイバの強度を低下させることを防止する目的で、不活性ガスまたは清浄空気を導入する手段を設けた反応容器の構成が特開昭６０−２１５４０号公報、実開平１−１０８５０４号公報に示されている。
一方、実開昭６１−１０３４３３号公報には、反応容器を二重壁構造とし、この二重壁の間に冷却用流体を流すことにより冷却機能を持たせ、ガラス母材製造中の熱により反応容器が変形、劣化することを防止する構造が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来、この種の多孔質母材製造装置は、ガラス原料の加水分解反応によって、例えばＳｉＣｌ4 ＋２Ｈ2 Ｏ→ＳｉＯ2 ＋４ＨＣｌのような反応により生成するＨＣｌに対し消耗の少ない耐酸性金属材料が用いられてきた。母材製造中の反応容器は数百℃に達するため、問題とはならないが、母材製造を中止し、３時間以上放置すると基材表面が結露し、金属水和物を生成する。生成した金属水和物は母材製造時に再び加熱されるため、金属酸化物となり、基材から例えば母材中に混入し、ひいては製造される光フアイバの伝送特性に影響するという問題があった。
本発明はこのような問題を解決し、高い伝送特性を有する光フアイバ用多孔質母材を製造できる方法及び多孔質母材製造用反応容器を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための手段として本発明は、反応容器内においてガラス原料を燃焼バーナから噴出させて火炎加水分解し生成するガラス微粒子を回転する出発材に堆積させ多孔質母材を製造する方法において、該反応容器非稼動時においては４０℃以上に加熱された不活性ガスまたは清浄空気を該反応容器の上部または／及び側面部から該反応容器内に供給した状態に保持することを特徴とする多孔質母材の製造方法を提供する。また、本発明は、反応容器内においてガラス原料を燃焼バーナから噴出させて火炎加水分解し生成するガラス微粒子を回転する出発材に堆積させ多孔質母材を製造する方法において、該反応容器非稼動時に該反応容器を４０℃以上に保温することを特徴とする多孔質ガラス母材を提供する。本発明における特に好ましい実施態様として、前記非稼動時に該反応容器内の圧力を大気圧以上に保つことを特徴とする上記多孔質母材の製造方法を提供する。
さらに本発明は、ガラス原料を燃焼バーナから噴出させて火炎加水分解し生成するガラス微粒子を回転する出発材に堆積させ多孔質母材を製造するための反応容器であって、該容器内の上部または／及び側面部に不活性ガスまたは清浄空気の供給手段あるいは排気手段を有し、かつ、非稼動時に前記容器内を４０℃以上に保温する手段を有してなる上記反応容器を提供する。本発明の反応容器における特に好ましい実施態様として該容器が二重壁構造を有することが挙げられる。本発明の反応容器の構成材料はＮｉもしくはＮｉ基合金よりなる耐酸性金属材料からなるものが特に好ましい。
【０００５】
【作用】
非稼動時の反応容器内を大気中で放置すると、空気中の水分が室温に放置された金属表面に吸着し、結露する。
水分を含有しない不活性ガス例えば窒素ガス、Ａｒガス等、または清浄空気を供給することは、金属表面への吸着を防止する上で有効に働く。
特に４０℃以上に加熱した不活性ガスまたは清浄空気を供給すると更に効果的となる。
また、通常反応容器内は、稼動時において堆積しないガラス微粒子を排出するため、−１〜−５ｍｍＨ2 Ｏ程度の負圧に保たれているが、停止時（非稼動時）においては反応容器と排気管とを切り離し、反応容器内を大気圧以上に保つことも有効である。
さらに、もう一つの結露防止策として、反応容器を４０℃以上に保温することは吸着防止に有効であり、耐酸性金属材料の劣化抑制、金属酸化物の析出防止に効果的である。
後記する本発明の実施例において、反応容器の二重壁構造を示しているが、基材表面温度が４０℃以上に保温できる手段、例えばヒーターによる加熱、温風による加熱等を具備しているものであれば、いずれの方法であっても結露防止の目的を達成することかできる。
また、温度については、４０℃以上に基材表面を保ことが好ましく、それ以下では結露防止の効果が十分でないので好ましくない。
【０００６】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが本発明はこれに限定されるところはない。また、図１ないし図４において共通する符号は同じを意味する。
〔参考例１〕
直径φ３００ｍｍ、高さ１．２ｍの円筒部を有するＮｉ基合金からなる反応容器内にて、気体状ガラス原料をガラス燃焼バーナ（微粒子合成用バーナ）から噴出させて火炎加水分解し、これにより生成するガラス微粒子を回転する出発材に堆積させ、多孔質ガラス母材を製造した。該多孔質母材製造時には図１に示すように、清浄空気発生装置２、配管３、金網７を経由した清浄空気を反応容器１の上部及び側面から供給するとともに、母材製造後も連続して供給し続けた。図１において４はガラス微粒子合成用バーナ、５は排気フード、６は排気管を表す。製造した多孔質母材が反応容器外に取り出された後、容器の基材表面に付着したスス（ＳｉＯ2 微粒子）をブラシなどでできるだけ除去した。停止時にも反応容器１内に清浄空気を供給したことにより、一日以上停止しても基材表面の結露をある程度抑制することができた。このときの反応容器内圧力は−２．０〜−５．０ｍｍＨ2 Ｏの負圧であった。
【０００７】
〔参考例２〕
実施例１と同様の方法にて、多孔質母材の製造及び反応容器上部ならびに側面からの清浄空気の供給を行った。本実施例では更に反応容器内の排気フード５を停止時には取り外し、反応容器と排気管を切り離すことにより、停止時の反応容器内の圧力を大気圧以上（＋０．２〜２．０ｍｍＨ2 Ｏ）に設定した。大気圧以上に設定することにより、一日以上停止したときの基材表面の結露はほぼ抑えられ、金属酸化物が基材表面から剥離することもなく、実施例１以上の効果を得ることができた。
【０００８】
〔比較例１〕
反応容器内への清浄空気の供給は多孔質母材製造中のみとし、停止中は清浄空気の供給を停止した。非稼動時の清浄空気の供給を停止したことにより約８時間停止した段階で基材表面に結露が発生した。この状態で多孔質母材の製造を再スタートしたところ、基材表面から金属酸化物が剥離して反応容器下部に堆積するとともに、多孔質母材表面にも一部付着が認められた。
【０００９】
〔実施例１〕
図２に示すように、停止時の反応容器１に清浄空気ではなく加温器８、ヒータ９により８０℃に保たれたＮ2 を供給し、実施例２と同様にして多孔質母材の製造を行ったところ、一日以上停止しても容器の基材表面の結露を防止することができ、金属酸化物の剥離もなく、高品質な多孔質母材を得ることができた。
【００１０】
〔比較例２〕
反応容器の構成材料をＮｉ基合金からＳＵＳに代えて、実施例１と同様の方法を実施した。結露はある程度抑制できたが、一部に錆が発生し、十分な効果を得ることができなかった。この状態で再び多孔質母材を製造し、得られたフアイバの特性を評価したところ、Ｎｉ基合金性反応容器で製造した多孔質母材に比べて、波長１．３μｍでの伝送損失が０．４ｄＢ／ｋｍと０．０５ｄＢ／ｋｍ高くなっていた。
【００１１】
〔実施例２〕
図３に示すように、Ｎｉ基合金からなる反応容器を二重壁構造反応容器１０とし、この二重壁構造の間に６０℃に保たれた温水１１を流すことにより、容器基材表面を保温して一日以上停止しても結露を防止することができた。
【００１２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の方法によれば、多孔質母材製造用反応容器の非稼動時の結露を防止できるので、金属酸化物の基材表面からの剥離を抑制でき、製造中の多孔質母材への金属微粒子の混入を防止して、高品質な光フアイバ用母材を製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】は本発明の第１の実施態様を示す概略説明図である。
【図２】は本発明の第２の実施態様を示す概略説明図である。
【図３】本発明の第２の実施態様を示す概略説明図である。
【図４】は従来の反応容器を示す概略説明図である。
【符号の説明】
１  反応容器、                  ２  清浄空気発生装置、  ３  配管、
４  ガラス微粒子合成用バーナ、  ５  排気フード、        ６  排気管、
７  金網、                      ８  加温器、            ９  ヒータ、
１０  二重壁構造反応容器、      １１  温水。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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