(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被精製ガス中の不純物を低温吸着により除去する大型低温ガス精製器において、常温の被精製ガスを冷媒窒素により冷却する、被精製ガス導入経路に設けられた第一熱交換器と、複数個を切換え使用して被精製ガス中の不純物を吸着除去する吸着筒と、前記第一熱交換器を導出した被精製ガスを分岐して前記複数の吸着筒に導入する分岐経路と、前記吸着筒を冷媒窒素で冷却するコイルと、前記吸着筒に導入される低温被精製ガスを該吸着筒の前段で冷媒窒素により冷却する、各分岐経路に設けた第二熱交換器とを備え、前記第一熱交換器は、温熱交換部と冷熱交換部とを有し、冷熱交換部は、冷媒である液体窒素をサーモサイフォン効果で循環させて被精製ガスを冷却することを特徴とする大型低温ガス精製器。
【請求項２】
被精製ガス中の不純物を低温吸着により除去する大型低温ガス精製器において、常温の被精製ガスを冷媒窒素により冷却する、被精製ガス導入経路に設けられた第一熱交換器と、複数個を切換え使用して被精製ガス中の不純物を吸着除去する吸着筒と、前記第一熱交換器を導出した被精製ガスを分岐して前記複数の吸着筒に導入する分岐経路と、前記吸着筒を冷媒窒素で冷却するコイルと、前記吸着筒に導入される低温被精製ガスを該吸着筒の前段で冷媒窒素により冷却する、各分岐経路に設けた第二熱交換器とを備え、前記吸着筒の精製ガス出口経路から分岐し、ブロワー及びヒーターを経由して該吸着筒の被精製ガス入口経路に接続する再生ガス循環経路を設けるとともに、該再生ガス循環経路のブロワー入口側ガスとブロワー出口側ガスとを熱交換させてブロワー入口側ガスを昇温する再生用熱交換器を設けたことを特徴とする大型低温ガス精製器。
【請求項３】
前記第一熱交換器は、温熱交換部と冷熱交換部とを有し、冷熱交換部は、冷媒である液体窒素をサーモサイフォン効果で循環させて被精製ガスを冷却することを特徴とする請求項２記載の大型低温ガス精製器。
【請求項４】
前記吸着筒の精製ガス出口経路から分岐し、他の吸着筒の被精製ガス入口経路に接続する予冷経路を設けたことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の大型低温ガス精製器。
【請求項５】
前記被精製ガスが、ヘリウムガス又は水素ガスであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の大型低温ガス精製器。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、大型低温ガス精製器に関し、例えば、ヘリウムガスや水素ガス等の低沸点ガスを精製するための大型低温ガス精製器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ヘリウムや水素ガス等を精製するための大型低温ガス精製器は、不純物を含む被精製ガスを冷却するための冷媒液浸漬型熱交換器と、不純物を吸着除去するため吸着，再生を繰り返す吸着筒とを一組として収容したコールドボックスを複数系列設置する構成になっていた。
【０００３】
図２は、従来の大型低温ガス精製器の一例を示す系統図であって、不純物として窒素や酸素等、主に空気成分を含む不純ヘリウムガスを精製するための大型ヘリウム精製器である。
【０００４】
この大型ヘリウム精製器は、導入される不純ヘリウムガスと精製されて導出する高純ヘリウムガスとを熱交換させる熱交換器１ａ，１ｂと、冷却された不純ヘリウムガスを冷媒である液体窒素により更に冷却する冷媒液浸漬型熱交換器２ａ，２ｂと、内部に充填した吸着剤により不純ヘリウムガス中の不純物を吸着除去する吸着筒３ａ，３ｂとを収容した２個のコールドボックス４ａ，４ｂと、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯槽５と、液体窒素を気化させて吸着筒３ａ，３ｂの再生用窒素ガスを得るための蒸発器６と、再生用窒素ガスを昇温するヒーター７と、吸着筒３ａ，３ｂに吸着された不純物を加温再生により脱着させて系外に吸引除去する真空ポンプ８と、これらの機器を接続する配管及び弁等とにより構成されている。
【０００５】
以下、図２において、コールドボックス４ａ側が再生工程、コールドボックス４ｂ側が吸着工程の場合について説明する。例えば、図示しないヘリウム液化装置における液化プロセス段階で酸素，窒素等の不純物が混入した不純ヘリウムガスは、ヘリウム液化装置等から抜き出され、乾燥器等の設備で予め低温で固化する成分、例えば水や炭酸ガス等が除去された後、この大型ヘリウム精製器に導入され、コールドボックス４ｂ側の入口弁１１ｂ，熱交換器１ｂ，冷媒液浸漬型熱交換器２ｂを経て液体窒素温度レベルに冷却された後、吸着筒３ｂに導入される。そして、該吸着筒３ｂの内部に充填された吸着剤により不純物が吸着除去されて高純ヘリウムガスとなり、熱交換器１ｂで前記不純ヘリウムガスと熱交換を行い、常温となって出口弁１２ｂから導出し、ヘリウム液化装置に戻される。
【０００６】
なお、吸着工程中、吸着筒３ｂの外側に付設されたコイル９ｂには、吸着筒３ｂでの吸着熱や外部からの侵入熱に見合う寒冷を補償するために若干量の液体窒素が、例えば、冷媒液浸漬型熱交換器２ｂに設けられた図示しない液面調節計で制御されて液体窒素供給弁１３ｂから供給される。
【０００７】
一方、コールドボックス４ａ側では，吸着筒３ａ内の吸着剤を再生するため、ヘリウムガス系の入口弁１１ａ，出口弁１２ａ及び液体窒素供給弁１３ａを閉じるとともに、冷媒液浸漬型熱交換器２ａの液抜き弁１４ａを開いて内部の液体窒素を系外に放出する。次いで、弁１５ａを開いてヘリウムガス系内の残圧を系外に放出した後、弁１６ａを開き、液体窒素貯槽５からの液体窒素を蒸発器６で気化し、ヒーター７により常温以上に昇温した加熱窒素ガスを弁１６ａ，吸着筒３ａ，冷媒液浸漬型熱交換器２ａ，弁１５ａを経由して流し、吸着筒３ａ内の吸着剤の加熱再生を行う。これが終わると、弁１５ａ，弁１６ａを閉じて真空排気弁１７ａを開き、真空ポンプ８を起動してヘリウムガス系内の真空排気を行い、系内の窒素を主体とする不純物を系外に排出する。この操作は、不純物除去を促進するために、真空排気弁１７ａを一旦閉じ、不純ヘリウムガスの入口弁１１ａを開いて吸着筒３ａ内を不純ヘリウムガスで置換した後、入口弁１１ａを閉じ、真空排気弁１７ａを開いて再び真空排気するという置換真空排気操作を複数回繰り返し行う。
【０００８】
置換真空排気を行って不純物除去が終了すると、次の吸着工程に備えるために、吸着筒３ａの冷却を開始する。すなわち、液体窒素供給弁１３ａ，１８ａを開いて液体窒素貯槽５から液体窒素を導入し、液体窒素供給弁１８ａ経由で冷媒液浸漬型熱交換器２ａ内の冷却及び液溜めを行うとともに、吸着筒３ａの外側に付設されたコイル９ａに液体窒素供給弁１３ａを経由して液体窒素を流し、吸着筒３ａの冷却を行う。冷却途上でガス化した両経路の窒素ガスは、弁１９ａから大気に放出される。
【０００９】
そして、冷媒液浸漬型熱交換器２ａ内の液溜めと、吸着筒３ａの冷却温度が規定値になると、ヘリウムガス系統を切換える。すなわち、入口弁１１ａ及び出口弁１２ａを開くとともに入口弁１１ｂ及び出口弁１２ｂを閉じることにより、今度はコールドボックス側４ａ側が吸着工程，コールドボックス４ｂ側が再生工程に入る。この工程を交互に繰返して連続的な精製運転を行うようにしている。なお、図２において、両系統の同一作用の弁には、同一数字にａ，ｂの符号を付してある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来の大型低温ガス精製器では、吸着筒３ａ，３ｂの再生に先立って冷媒液浸漬型熱交換器２ａ，２ｂ内に液溜めされている多量の液体窒素が全量放出され、また、加熱再生工程時には、加熱用ガスとして液体窒素貯槽５から導入された窒素ガスが使用され、循環使用することなく系外へ排出されている。さらに、吸着筒を予冷する冷却工程時には、再び冷媒液浸漬型熱交換器２ａ，２ｂ内への多量の液溜めが必要であり、冷媒液体窒素の消費量が多くなるという欠点があった。加えて、加熱用ガスとして窒素を使用しているため、再生後に行う真空排気で系外に吸引除去する系内ガスは、その殆んどが窒素成分であるため、置換真空排気回数が多くなり、置換真空排気のため系外へ逸散する被精製ガスの量が多くなるとともに、真空排気に時間がかかるという不都合があった。
【００１１】
そこで本発明は、冷媒液体窒素の消費量を低減するとともに、置換真空排気で逸散する被精製ガス量が低減でき、また、真空排気時間を短縮することができる大型低温ガス精製器を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の大型低温ガス精製器の第１は、被精製ガス中の不純物を低温吸着により除去する大型低温ガス精製器において、常温の被精製ガスを冷媒窒素により冷却する、被精製ガス導入経路に設けられた第一熱交換器と、複数個を切換え使用して被精製ガス中の不純物を吸着除去する吸着筒と、前記第一熱交換器を導出した被精製ガスを分岐して前記複数の吸着筒に導入する分岐経路と、前記吸着筒を冷媒窒素で冷却するコイルと、前記吸着筒に導入される低温被精製ガスを該吸着筒の前段で冷媒窒素により冷却する、各分岐経路に設けた第二熱交換器とを備え、前記第一熱交換器は、温熱交換部と冷熱交換部とを有し、冷熱交換部は、冷媒である液体窒素をサーモサイフォン効果で循環させて被精製ガスを冷却することを特徴としている。
【００１３】
また、本発明の第２は、被精製ガス中の不純物を低温吸着により除去する大型低温ガス精製器において、常温の被精製ガスを冷媒窒素により冷却する、被精製ガス導入経路に設けられた第一熱交換器と、複数個を切換え使用して被精製ガス中の不純物を吸着除去する吸着筒と、前記第一熱交換器を導出した被精製ガスを分岐して前記複数の吸着筒に導入する分岐経路と、前記吸着筒を冷媒窒素で冷却するコイルと、前記吸着筒に導入される低温被精製ガスを該吸着筒の前段で冷媒窒素により冷却する、各分岐経路に設けた第二熱交換器とを備え、前記吸着筒の精製ガス出口経路から分岐し、ブロワー及びヒーターを経由して該吸着筒の被精製ガス入口経路に接続する再生ガス循環経路を設けるとともに、該再生ガス循環経路のブロワー入口側ガスとブロワー出口側ガスとを熱交換させてブロワー入口側ガスを昇温する再生用熱交換器を設けたことを特徴としている。また、第２の発目において、前記第一熱交換器が温熱交換部と冷熱交換部とを有し、冷熱交換部は、液体窒素をサーモサイフォン効果で循環させて被精製ガスを冷却することを特徴としている。さらに、これらの発明において、前記吸着筒の精製ガス出口経路から分岐し、他の吸着筒の被精製ガス入口経路に接続する予冷経路を設けたこと、前記被精製ガスが、ヘリウムガス又は水素ガスであることを特徴としている。
【００１４】
上記構成によれば、吸着筒の切換え毎に、冷媒液浸漬型熱交換器に液体窒素を液溜めしたり、液溜めした液体窒素を放出する必要がないため、冷媒液体窒素の消費量を低減することができる。
【００１５】
また、再生ガス循環経路を設けることにより、加熱再生用ガスとして窒素に代えて吸着筒内に残る被精製ガスを循環使用することができ、再生後の置換真空排気回数を少なくすることができるので、置換真空排気で逸散する被精製ガス量を低減できるとともに、真空排気時間を短縮することができる。さらに、予冷経路を設けたことによっても、冷媒液体窒素の消費量を低減することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を、図１を参照してさらに詳細に説明する。なお、前記従来例と同一要素のものには同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。また、両系統の同一作用の弁及び経路には、同一数字にａ，ｂの符号を付す。
【００１７】
図１は、本発明の大型低温ガス精製器をヘリウムガスの精製に用いた一例を示す系統図であって、この大型ヘリウムガス精製器は、導入される常温の不純ヘリウムガスを、複数個を切換え使用する吸着筒３ａ，３ｂに導入する前に、液体窒素温度レベルまで冷却するための温熱交換部２１と冷熱交換部２２とからなる第一熱交換器２３を収容した第一コールドボックス２４と、吸着筒３ａ，３ｂ及び該吸着筒３ａ，３ｂの前段に設けられた第二熱交換器２５ａ，２５ｂをそれぞれ１組として収容する複数の第二，第三コールドボックス２６ａ，２６ｂと、各吸着筒３ａ，３ｂの精製ガス出口経路２７ａ，２７ｂから分岐し、他の吸着筒３ａ，３ｂの被精製ガス入口経路２８ａ，２８ｂに接続する予冷経路２９ａ，２９ｂ及び予冷弁３０ａ，３０ｂから形成される吸着筒予冷用の経路と、吸着筒３ａ，３ｂの残圧を各精製ガス出口経路２７ａ，２７ｂから経路３１ａ，３１ｂに分岐し、分岐したガスを昇圧するブロワー３２、昇温するヒーター３３及びブロワー３２の入口側ガスと出口側ガスとを熱交換させて入口側ガスを昇温する再生用熱交換器３４を経た後、経路３５ａ，３５ｂを介して各被精製ガス入口経路２８ａ，２８ｂに接続する再生ガス循環経路３６と、従来同様の液体窒素貯槽５、蒸発器６、真空ポンプ８及びこれら機器を接続する経路や弁とにより構成されている。
【００１８】
前記第一熱交換器２３は、一体成形された形式でもよいが、本形態例では、温熱交換部２１と冷熱交換部２２とを別個に形成し、冷熱交換部２２は、液体窒素溜３７の液体窒素をサーモサイフォン効果で循環させることにより、導入経路３８から大型低温ガス精製器の系内に導入される不純ヘリウムガスを冷却するように構成している。
【００１９】
以下、本形態例の大型ヘリウムガス精製器によりヘリウムガスを精製する操作に基づいて説明する。図示しないヘリウム液化装置からの不純ヘリウムガス、例えば不純物含有量が１０００ｐｐｍ程度の不純ヘリウムガスは、従来と同様に低温時に固化する水分等の成分が予め除去された後、導入経路３８から第一コールドボックス２４内に導入される。第一コールドボックス２４内に導入された不純ヘリウムガスは、吸着筒３ａ，３ｂに導入する前の不純ヘリウムガスを共通して冷却するための第一熱交換器２３の温熱交換部２１で、精製されて帰還する低温の高純ヘリウムガス及び液体窒素溜３７から供給される低温窒素ガスと熱交換して冷却され、続いて冷熱交換部２２で、液体窒素溜３７からの液体窒素と熱交換を行い、液体窒素の顕熱と潜熱とにより液体窒素温度レベルまで冷却される。
【００２０】
上記冷熱交換部２２における液体窒素は、不純ヘリウムガスを冷却することにより自身は昇温して液体窒素の一部がガス化し、このガスが液体窒素に揚力を与えるサーモサイフォン効果を発生し、このサーモサイフォン効果の作用により、液体窒素溜３７内の液体窒素が、経路３７ｉ，冷熱交換部２２，経路３７ｏを流れて液体窒素溜３７に循環する。そして、この循環流れにおいて、冷熱交換部２２で不純ヘリウムガスを冷却することにより、液体窒素の一部がガス化して飽和温度の窒素ガスとなり、この窒素ガスが、経路３７ｇを介して前記温熱交換部２１に供給され、該温熱交換部２１に導入される常温の不純ヘリウムガスに常温までの顕熱に相当する寒冷を与えて自身は昇温し、経路３９，弁４０を経て系外に放出される。
【００２１】
このとき、系外に放出される上記窒素ガスに相当する量の液体窒素は、液体窒素貯槽５から経路４１を経て、例えば、液体窒素溜３７に設けられた図示しない液面調節計で制御される液体窒素供給弁４２を経由して液体窒素溜３７に補給される。
【００２２】
このように、第一熱交換器２３の冷熱交換部２２に、サーモサイフォン熱交換器を採用し、温熱交換部２１を形成する熱交換器と分けて構成することにより、一体で構成した場合に発生し易い冷媒側の液体窒素の沸騰蒸発に起因する圧力変動や、温熱交換部への液滴同伴による熱交換温度の不安定を防止することができ、液体窒素の顕熱と潜熱とを効率的かつ有効に利用して安定した運転をすることができる。
【００２３】
第一熱交換器２３の冷熱交換部２２で液体窒素温度レベルに冷却された不純ヘリウムガスは、第一コールドボックス２４から低温不純ガス導入経路４３に導出された後、吸着工程を行っている吸着筒に導入される。以下、吸着筒３ｂが吸着工程、吸着筒３ａが再生工程を行っているとして説明を進める。
【００２４】
不純ヘリウムガスは、低温不純ガス導入経路４３から分岐経路４３ｂ側に流れ、入口弁４４ｂから被精製ガス入口経路２８ｂを経て第三コールドボックス２６ｂ内の第二熱交換器２５ｂに導入され、コイル９ｂから経路４５ｂに導出される少量の液体窒素と熱交換して冷却される。
【００２５】
上記第二熱交換器２５ｂで冷却された低温不純ヘリウムガスは、筒外周に付設されたコイル９ｂを流れる少量の液体窒素により冷却されている吸着筒３ｂに導入され、筒内に充填されている吸着剤により不純物が吸着除去される。これにより、例えば、不純物含有量１ｐｐｍ以下の高純ヘリウムガスとなり、吸着筒３ｂから精製ガス出口経路２７ｂに導出される。
【００２６】
吸着筒３ｂが吸着工程にあるときに前記コイル９ｂに供給される液体窒素は、第二熱交換器２５ｂ出口の低温不純ヘリウムガスの温度を測定する温度計（図示せず）により制御される液体窒素供給弁１３ｂで流量調節され、液体窒素貯槽５から液体窒素経路４６，４６ｂを経て所定流量で供給される。
【００２７】
上記コイル９ｂ及び第二熱交換器２５ｂを流れる液体窒素は、前記低温不純ヘリウムガスが流れる低温不純ガス導入経路４３，分岐経路４３ｂ、入口弁４４ｂ、被精製ガス入口経路２８ｂや第三コールドボックス２６ｂにおける侵入熱及び吸着筒３ｂでの吸着熱を補償している。
【００２８】
精製ガス出口経路２７ｂを流れて第三コールドボックス２６ｂを導出した高純ヘリウムガスは、出口弁４７ｂから分岐経路４８ｂ，高純ガス導出経路４８を経て第一コールドボックス２４に戻り、第一熱交換器２３の温熱交換部２１で、前記導入経路３８から導入される常温の不純ヘリウムガスと熱交換してこれを冷却し、自身は常温まで昇温して第一コールドボックス２４を導出し、常温の高純ヘリウムガスとなって戻り経路４９からヘリウム液化装置に戻される。
【００２９】
一方、再生工程を行っている吸着筒３ａ側では、まず、入口弁４４ａ，出口弁４７ａが閉じられ、ヘリウムガス系統を吸着筒３ｂ側系列から切放す。同時に、液体窒素供給弁１３ａも閉じ、放出弁（図示せず）を介してコイル９ａ内の液体窒素を系外に放出する。したがって、吸着工程から再生工程に切換える際に放出される液体窒素は、コイル９ａ内に残る量のみであり、この量は、従来の冷媒液浸漬式熱交換器に液溜めされて放出されていた量に比較してはるかに少なく、液体窒素の消費量を大幅に低減することができる。
【００３０】
次いで、吸着筒３ａの精製ガス出口経路２７ａから分岐した経路３１ａの循環弁５０ａ、あるいは図示しない放出弁を開いて系内の低温ヘリウムガスを放出し、例えば、吸着筒３ａの吸着筒入口部５１ａに設けた圧力計で検出した系内圧力が所定圧力になるまで系内を減圧する。このとき、放出時間と共に低下するヘリウム系内の圧力は、再生ガス循環経路３６に設けられた圧力調節計（ＰＩＣ）５２により制御される圧力調節弁５３によって所定圧力に調節，維持される。
【００３１】
吸着筒３ａ内の残圧が規定値、例えば０．１ｋｇ／ｃｍ２  Ｇまで低下したら、吸着筒加熱弁５４ａを開き、ブロワー３２及びヒーター３３を起動する。これにより、再生ガス循環経路３６が確立され、吸着筒３ａ内に残ったヘリウムガスによる吸着筒３ａ内の吸着剤の加熱再生工程が開始される。すなわち、吸着筒３ａ内のヘリウムガスは、筒出口側の精製ガス出口経路２７ａ，循環弁５０ａを経て再生ガス循環経路３６内に入り、再生用熱交換器３４からブロワー３２，ヒーター３３を経て経路３５ａに至り、吸着筒加熱弁５４ａを通って吸着筒入口部５１ａから吸着筒３ａ内に流入し、再び精製ガス出口経路２７ａに導出されてこの経路を循環する。
【００３２】
この循環中、再生用熱交換器３４では、吸着筒３ａから再生ガス循環経路３６に導出した低温のヘリウムガスを、ブロワー３２で昇圧する際に発生する圧縮熱により昇温したヘリウムガスと熱交換させて昇温する。また、ブロワー３２では、循環経路の流路抵抗分の圧力が付与され、温度調節計（ＴＩＣ）５５により制御されるヒーター３３では、再生のための所定温度、例えば５０℃に加温される。
【００３３】
なお、再生工程の初期には、吸着筒３ａから導出するヘリウムガスは、略液体窒素温度レベルの低温であるから、これを昇温するため、図１に破線で示すように、前記常温の不純ヘリウムガスが導入される導入経路３８に循環ガス加熱経路５６を接続するとともに、流路切換弁５７ｃ，５７ｄを設け、再生工程初期、例えば吸着筒３ａから導出した循環ヘリウムガスの温度が１０℃程度に昇温するまでの間、この大型ヘリウムガス精製器に導入される常温の不純ヘリウムガスを、弁５７ｃを閉じて弁５７ｄを開くことにより循環ガス加熱経路５６に流し、再生用熱交換器３４に導入して低温の循環ヘリウムガスを冷却するようにしてもよい。これにより、再生用熱交換器３４の低温化が防止できるとともに、導入される常温の不純ヘリウムガスが再生用熱交換器３４で冷却された分、第一熱交換器２３における冷媒液体窒素の消費量を低減できる。
【００３４】
吸着筒３ａにおける加熱再生工程の進行によって再生ガス循環経路３６全体の温度が上昇し、これに伴って系内の圧力が上昇するが、この場合は、圧力調節計５２の指示により圧力調整弁５３が開いて系内のガスが系外に放出される。逆に万一、例えば操作ミス等により系内の圧力が規定値以下に下がった場合は、圧力調節計５２の指示により窒素ガス供給弁５８が開き、液体窒素貯槽５内の液体窒素が蒸発器６で蒸発した後に、バックアップ用窒素ガスとして再生ガス循環経路３６に導入される。これにより、系内は常に所定圧力範囲に維持されることになる。
【００３５】
また、ヒーター３３の入口ガスは、再生用熱交換器３４で低温の循環ヘリウムガスと熱交換しているため、吸着筒３ａ内の温度上昇、即ち循環ヘリウムガスの温度の上昇と共にヒーター３３の負荷が減少し、ヒーター３３の消費電力を削減することができる。
【００３６】
吸着筒３ａの加熱再生が、例えば、吸着筒３ａの吸着筒出口部５９ａに設けた温度計（図示せず）が規定温度以上を検知することにより終了すると、循環弁５０ａ及び吸着筒加熱弁５４ａを閉じた後、吸着筒３ａ内の吸着剤が吸着した不純物を系外に排出するため、真空排気弁１７ａを開いて真空ポンプ８を起動し、吸着筒３ａ内の真空排気を行って不純物を排気経路６０から系外に放出する。
【００３７】
この場合、本形態例では、再生ガスとして吸着筒３ａ内に残ったヘリウムガスを使用しており、従来のように窒素を使用しないので、加熱再生工程での窒素をゼロとすることができ、冷媒液体窒素の消費量を低減することができるだけでなく、真空排気工程では、加熱再生用として窒素ガスを使用した場合に比べ、吸着筒３ａ内から真空排気するガス中の不純物成分である窒素成分が少ないので、置換真空排気回数も少なくてすみ、これにより、置換真空排気によるヘリウムガスの逸散量を少なくすることができるとともに、真空排気に要する時間を短縮することができる。
【００３８】
真空排気による不純物の除去工程の終了判定は、導入される不純ヘリウムガス中の不純物の含有量，吸着圧力，吸着工程時間等から、再生時に脱着する不純物の絶対量を算出し、これに基づいて再生圧力と真空排気圧力との差から、計算で求められた真空排気の回数で行うこともできるし、また、系内ガスの分析を行って不純物量を確認してもよい。
【００３９】
不純物が除去された吸着筒３ａは、次いで冷却工程に入る。この冷却工程では、吸着筒３ａの精製ガス出口経路２７ａから分岐した予冷経路２９ａの予冷弁３０ａを開き、吸着筒３ａの入口弁４４ａを僅かに開くとともに、吸着筒３ｂの入口弁４４ｂを僅かに閉じ、両入口弁４４ａ，４４ｂの開度を調節して低温不純ガス導入経路４３から導入される液体窒素温度レベルの低温不純ヘリウムガスの一部を分岐経路４３ａに分岐し、被精製ガス入口経路２８ａ及び第二熱交換器２５ａを経由して吸着筒３ａに導入し、内部の吸着剤を冷却して精製ガス出口経路２７ａに導出し、予冷経路２９ａから吸着筒３ｂに導入される被精製ガス入口経路２８ｂの不純低温ヘリウムガスに合流させる。これにより、吸着筒３ａ内の吸着剤が、液体窒素温度レベルの低温不純ヘリウムガスにより冷却される。
【００４０】
一方、同時に、液体窒素供給弁１３ａと吸着筒予冷用窒素出口弁６１ａとを開き、吸着筒３ａの外側に付設されたコイル９ａに、液体窒素貯槽５からの液体窒素を液体窒素経路４６，液体窒素供給弁１３ａ及び液体窒素経路４６ａを経由して導入し、吸着筒３ａを間接的に冷却する。この冷却工程中、コイル９ａを流れる液体窒素は、気化して昇温するので、コイル９ａを導出した後、窒素ガス排気経路６２ａから吸着筒予冷用窒素出口弁６１ａを介して系外に放出し、第二熱交換器２５ａが暖まらないようにする。
【００４１】
この冷却工程により、吸着筒３ａが所定の温度、例えば吸着筒３ａの出口部５９ａに設けた図示しない温度計が所定温度以下を検知して予冷が完了すると、吸着筒３ａ，３ｂの切換えを行う。すなわち、吸着筒３ａ側の入口弁４４ａ，出口弁４７ａを開き、吸着筒３ｂ側の入口弁４４ｂ，出口弁４７ｂを閉じるとともに、予冷経路２９ａの予冷弁３０ａ及び吸着筒予冷用窒素出口弁６１ａを閉じることにより、吸着筒３ａが吸着工程に、吸着筒３ｂが再生工程に切換えられ、ヘリウムガスの精製運転が連続的に行われる。
【００４２】
このように、吸着筒３ａを予冷するための冷却工程においても、吸着筒３ａ及び内部の吸着剤の冷却を、液体窒素温度レベルの低温不純ヘリウムガスで行うようにしたから、従来のように冷媒液浸漬式熱交換器に多量の液体窒素を液溜めする必要がないので、冷媒液体窒素の消費量を大幅に減少させることができる。
【００４３】
なお、上記形態例では、第一熱交換器２３を、温熱交換部２１を形成する熱交換器と、液体窒素溜３７に組合わせて設けた冷熱交換部２２を形成するサーモサイフォン熱交換器とに分割した構成の場合について説明したが、液体窒素溜３７を設けずに、第一熱交換器２３を一体的な構成とし、液体窒素供給弁４２から供給される液体窒素を冷端側から、また、低温の高純ヘリウムガスを冷端側又は中間部から導入するようにしてもよい。
【００４４】
また、液体窒素及び液体窒素温度レベルの低温のヘリウムガスが流れる経路の配管や弁は、これらをそれぞれ断熱構造として形成したり、各コールドボックス内等に収容したりするようにしてもよく、大きさの制限範囲内で各コールドボックスを一体化することもできる。
【００４５】
さらに、第二熱交換器２５ａ，２５ｂへの液体窒素は、コイル９ａ，９ｂを介して導入することなく、液体窒素貯槽５から液体窒素経路４６を経由して導入される液体窒素を、適当な分岐経路及び弁を設けて直接導入するようにしてもよい。
【００４６】
また、本発明の大型低温ガス精製器は、被精製ガスとしてヘリウムや水素に限らず、液体窒素より低沸点のガス、例えばネオン等にも適用することができ、また、冷媒液体窒素は、圧力を高くすればその温度も高くなるので、冷媒液体窒素の圧力を高くし、被精製ガスの固化温度より高い温度に設定して使用すれば、アルゴンや酸素等の精製にも適用することができる。
【００４７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の大型低温ガス精製器によれば、吸着筒や導入ガスを冷却するための冷媒液体窒素の消費量を大幅に低減することができる。また、再生ガス循環経路を設けたことにより、工程切換え時に吸着筒内に残るヘリウムガスを再生用ガスとして循環使用することができるので、加熱ガスとしての窒素が不要となり、この点でも窒素の消費量を低減することができる。さらに、再生後の置換真空排気回数を減らすことができるので、置換真空排気工程で逸散する被精製ガスの量を低減することができるとともに、真空排気時間を短縮することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の大型低温ガス精製器の一形態例を示す系統図である。
【図２】従来の大型低温ガス精製器の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
３ａ，３ｂ…吸着筒、５…液体窒素貯槽、６…蒸発器、８…真空ポンプ、９ａ，９ｂ…コイル、１３ａ，１３ｂ…液体窒素供給弁、１７ａ，１７ｂ…真空排気弁、２１…温熱交換部、２２…冷熱交換部、２３…第一熱交換器、２４…第一コールドボックス、２５ａ，２５ｂ…第二熱交換器、２６ａ…第二コールドボックス、２６ｂ…第三コールドボックス、２７ａ，２７ｂ…精製ガス出口経路、２８ａ，２８ｂ…被精製ガス入口経路、２９ａ，２９ｂ…予冷経路、３０ａ，３０ｂ…予冷弁、３１ａ，３１ｂ…経路、３２…ブロワー、３３…ヒーター、３４…再生用熱交換器、３５ａ，３５ｂ…経路、３６…再生ガス循環経路、３７…液体窒素溜、３７ｇ，３７ｉ，３７ｏ…経路、３８…導入経路，３９…経路、４０…弁、４１…経路、４２…液体窒素供給弁、４３…低温不純ガス導入経路、４３ａ，４３ｂ…分岐経路、４４ａ，４４ｂ…入口弁、４５ａ，４５ｂ…経路、４６，４６ａ，４６ｂ…液体窒素経路、４７ａ，４７ｂ…出口弁、４８…高純ガス導出経路、４８ａ，４８ｂ…分岐経路、４９…戻り経路、５０ａ，５０ｂ…循環弁、５１ａ，５１ｂ…吸着筒入口部、５２…圧力調節計（ＰＩＣ）、５３…圧力調節弁、５４ａ，５４ｂ…吸着筒加熱弁、５５…温度調節計（ＴＩＣ）、５６…循環ガス加熱経路、５７ｃ，５７ｄ…流路切換弁、５８…窒素ガス供給弁、５９ａ，５９ｂ…吸着筒出口部、６０…排気経路、６１ａ，６１ｂ…吸着筒予冷用窒素出口弁、６２ａ，６２ｂ…窒素ガス排気経路
【図１】
0003623853.tif 000002
【図２】
0003623853.tif 000003