(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐火度の異なる複数の原料粉末をそれぞれ造粒し、造粒された粒子を乾式混合した後成形し、この成形体を焼成する発泡セラミックスの製造方法であって、
最も耐火度の高い高耐火度原料粉末は発泡剤を含み、最も耐火度の低い低耐火度原料粉末は発泡剤を含まないものとし、かつ、該高耐火度原料粉末の磁器化温度と低耐火度原料粉末の磁器化温度との温度差を２００〜４００℃とすることを特徴とする発泡セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は発泡セラミックスの製造方法に係り、特に、製品寸法のばらつきが少なく、寸法安定性に優れた発泡セラミックスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び先行技術】
発泡セラミックスは、その軽量性、断熱性等の優れた特性を利用して、各種建築材料等として広く利用されている。
【０００３】
従来、発泡セラミックスは、炭化珪素等のガス発生剤を含む発泡性セラミックス原料を成形、焼成し、この焼成過程でガス発生剤を発泡させて製造されている。
【０００４】
ところで、セラミックスは焼成により収縮して緻密化するが、発泡セラミックスの焼成においては、焼成収縮による緻密化と、ガス発生剤の発泡による膨張の過程とを経ることになるため、この収縮による寸法変化と膨張による寸法変化という、相反する２つの寸法変化を受けることにより、得られる製品の寸法のばらつきが大きいという欠点がある。
【０００５】
上記従来の問題点を解決し、焼成時の寸法変化が小さく、寸法安定性に優れた発泡セラミックスを製造する方法として、本出願人は、先に、「耐火度の異なる複数の発泡性原料粉末をそれぞれ造粒し、造粒された粒子を乾式混合した後成形し、この成形体を焼成することを特徴とする発泡セラミックスの製造方法」を提案した（特願平６−３８３１９号。以下「先願」という。）
上記先願の方法によれば、焼成時に低耐火度相の膨張に高耐火度相の収縮が併行することにより、全体的な寸法変化が低減され、製品の寸法安定性が向上する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、発泡剤を混合して発泡性原料粉末を調製する場合、一般に発泡剤の使用量は他のセラミックス原料に対して非常に少ない量であるため、これを均一に分散混合することは容易ではない。
【０００７】
しかしながら、上記先願の方法においては、少なくとも２種類の発泡性原料粉末の調製を行う必要があるため、少なくとも２回の発泡剤の均一混合処理が必要となり、原料調製に手間を要するという不具合がある。
【０００８】
本発明に上記先願の問題点を解決し、原料粉末の調製における発泡剤の混合処理を軽減することができ、しかも、寸法安定性に優れた発泡性セラミックスを容易に製造することが可能な発泡セラミックスの製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の発泡セラミックスの製造方法は、耐火度の異なる複数の原料粉末をそれぞれ造粒し、造粒された粒子を乾式混合した後成形し、この成形体を焼成する発泡セラミックスの製造方法であって、最も耐火度の高い高耐火度原料粉末は発泡剤を含み、最も耐火度の低い低耐火度原料粉末は発泡剤を含まないものとし、かつ、該高耐火度原料粉末の磁器化温度と低耐火度原料粉末の磁器化温度との温度差を２００〜４００℃とすることを特徴とする。
【００１０】
以下に本発明を詳細に説明する。
【００１１】
本発明の方法においては、まず、耐火度の異なる複数の原料粉末、例えば比較的耐火度の高い高耐火度原料粉末と、比較的耐火度の低い低耐火度原料粉末を調製し、各々造粒する。この場合、高耐火度原料粉末は発泡剤を含む高耐火度発泡性原料粉末とし、一方、低耐火度原料粉末は発泡剤を含まない低耐火度非発泡性原料粉末とし、かつ、高耐火度発泡性原料粉末の磁器化温度（最も密度が大きくなる焼成温度）と低耐火度非発泡性原料粉末の磁器化温度との温度差が２００〜４００℃となるようにする。
【００１２】
本発明において、高耐火度発泡性原料としては、例えば、下記配合のものを用いることができ、また、低耐火度非発泡性原料粉末としては、ガラスフリット、天然ガラス等の低耐火度材料を用いて所定の耐火度が得られるような割合で配合した、下記配合のものを用いることができる。なお、下記配合において、ガス発生剤としては、炭化珪素、窒化珪素等を用いることができる。
【００１３】
高耐火度発泡性原料配合（重量部）
長      石  ：４０〜９０
粘      土  ：１０〜６０
ガス発生剤  ：０．０１〜２
低耐火度発泡性原料粉末配合（重量部）
ガラスフリット：２０〜１００
天然ガラス    ：０〜８０
長      石    ：０〜７０
粘      土    ：０〜３０
本発明において、高耐火度発泡性原料と低耐火度非発泡性原料との磁器化温度の温度差が２００℃未満であると、良好な寸法安定性が得られなくなる。また、この温度差が４００℃を超えると均一な発泡セラミックスが得られなくなる。このため、高耐火度発泡性原料と低耐火度非発泡性原料との磁器化温度の温度差は２００〜４００℃好ましくは２１０〜３５０℃とする。
【００１４】
このような高耐火度発泡性原料粉末及び低耐火度非発泡性原料粉末は、各々造粒する（以下、高耐火度発泡性原料粉末より得られた造粒粒子を「高耐火度造粒物」、低耐火度非発泡性原料粉末より得られた造粒粒子を「低耐火度造粒物」と称す。）。
【００１５】
ここで、高耐火度造粒物及び低耐火度造粒物は、小さ過ぎても大き過ぎても本発明による焼成時の寸法変化の緩和効果が十分に得られない。高耐火度造粒物及び低耐火度造粒物の粒径は５ｍｍ以下、特に０．１〜２ｍｍとするのが好ましい。
【００１６】
得られた高耐火度造粒物と低耐火度造粒物は、乾式混合してプレス成形し、次いで焼成する。ここで、高耐火度造粒物と低耐火度造粒物との混合割合は、少なくとも一方の造粒粒子が１０重量％以上となるように、即ち、高耐火度造粒物：低耐火度造粒物＝１０〜９０：９０〜１０（重量％）、好ましくは３０〜７０：７０〜３０（重量％）となるようにするのが好ましい。
【００１７】
焼成温度は、用いた高耐火度発泡性原料粉末と低耐火度非発泡性原料粉末の磁器化温度、その混合割合、目的とする発泡セラミックスの気孔率等により異なるが、通常の場合、８００〜１３００℃の範囲で適宜決定される。
【００１８】
なお、上記説明では、高耐火度発泡性原料と低耐火度非発泡性原料との２種類の原料粉末を用いる場合について示したが、本発明においては、耐火度の異なる３種類以上の原料粉末を用いても良いことは言うまでもない。この場合、最も耐火度の高い原料と最も耐火度の低い原料との中間の耐火度を有する原料については、発泡剤を含有するものであっても、発泡剤を含有しないものであっても、いずれでも良い。また、この場合においても、中間の耐火度を有する各発泡性又は非発泡性原料粉末を少なくとも１０重量％混合することが望ましい。
【００１９】
【作用】
耐火度の異なる複数の原料を造粒したものを乾式混合して、成形することにより、得られた成形体は、耐火度の異なる複数の相が分散して混在した状態となる。
【００２０】
高耐火度発泡性原料より得られた高耐火度造粒物で形成される相（以下「高耐火度相」と称す。）と低耐火度非発泡性原料より得られた低耐火度造粒物で形成される相（以下「低耐火度相」と称す。）とが分散して混在した状態の成形体を焼成すると、温度上昇に伴い、まず、成形体素地中の低耐火度相が収縮し始める。更に、焼成温度が上昇すると、低耐火度相が溶融し始めるが、このとき、高耐火度相中のガス発生剤から発生したガスが低耐火度相の溶融相に捕捉されて低耐火度相の発泡が起こる。この時、高耐火度相は収縮過程にあり、その後焼成温度の上昇と共に発泡により膨張する。
【００２１】
即ち、焼結体の焼結温度と嵩比重との関係を模式的に表わす図１において点線で示されるように、まず低耐火度相は、焼成温度上昇に伴って収縮し始める。低耐火度相は、その磁器化温度Ｔ１  に到るまで嵩比重が大きくなり、その後、更に焼成温度が上昇すると次第に軟化し、高耐火度相の粒子間隙を軟化物質で満たすようになる。そして、高耐火度相の発泡剤から発生するガスを捕捉し、発泡する。
【００２２】
高耐火度相だけを焼成した場合には、図１に一点鎖線で示す如く、高耐火度相は、その磁器化温度Ｔ２  に到るまで嵩比重が大きくなり、その後発泡により膨張し、嵩比重が小さくなる。
【００２３】
ところが、低耐火度相と高耐火度相とを混在させると、低耐火度相が高耐火度相からの発生ガスを捕捉して発泡するため、高耐火度相の磁器化温度Ｔ２  よりも低い温度で混合素地の嵩比重低下が開始するようになる。この結果、この混合素地の焼成温度変化による嵩比重の変化は、図１に実線で示す如く、なだらかな曲線となる。
【００２４】
このように、焼成温度が変化しても嵩比重の変動が小さいため、目標値通りの嵩比重の発泡セラミックスを容易に製造できるようになる。また、焼成温度が変化しても、素地の寸法変化が小さいため、発泡セラミックス製品の寸法安定性が高められる。
【００２５】
本発明において、高耐火度相の磁器化温度Ｔ２  と低耐火度相の磁器化温度Ｔ１  との差（Ｔ２  −Ｔ１  ）が２００℃よりも小さいときには、低耐火度相の軟化開始が遅すぎ、混合素地全体の嵩比重低下開始温度が高耐火度相の磁器化温度Ｔ２  に近接し、焼成温度上昇に伴う嵩比重低下が急激なものとなる。一方、（Ｔ２  −Ｔ１  ）が４００℃よりも大きいと、高耐火度相が膨張しないうちに低耐火度相が溶融してガラス融液状となり、高耐火度相から発生したガスが素地表面を突き破って素地外に放出される。そして、焼成後の素地表面は、ガスが抜け出た跡がクレーター状に残留した面性状の悪いものとなる。
【００２６】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【００２７】
実施例１
下記配合の高耐火度発泡性原料粉末Ｉと低耐火度非発泡性原料粉末Ｉとを用い、各々、粒径０．５〜１．５ｍｍに造粒した。なお、下記高耐火度発泡性原料粉末Ｉの磁器化温度は１２００℃、低耐火度非発泡性原料粉末Ｉの磁器化温度は９００℃で、その温度差は３００℃である。
【００２８】
高耐火度発泡性原料粉末配合Ｉ（重量％）
長  石      ：７０
粘  土      ：３０
ＳｉＣ      ：０．１５
低耐火度非発泡性原料粉末配合Ｉ（重量％）
ガラスフリット：１００
造粒により得られた高耐火度造粒物Ｉと低耐火度造粒物Ｉとを７０：３０（重量比）の割合でロッキングミキサーにて乾式混合し、混合物をプレス成形した。
【００２９】
この成形体を１１００℃で焼成し、得られた焼結体の嵩比重と面性状を調べ、結果を表１に示した。
【００３０】
なお、表１には、この成形体を十分に焼結させた場合の嵩比重（以下「最高嵩比重」と称す。）、及び、この最高嵩比重と得られた焼結体の嵩比重との差（以下「嵩比重差」と称す。）も併記した。
【００３１】
実施例２
実施例１で用いた高耐火度発泡性原料粉末Ｉと、下記配合の低耐火度非発泡性原料粉末ＩＩとを用い、各々、粒径０．５〜１．５ｍｍに造粒したものを、高耐火度造粒物Ｉ：低耐火度造粒物ＩＩ＝５０：５０（重量比）で乾式混合し、プレス成形した。なお、下記低耐火度非発泡性原料粉末ＩＩの磁器化温度は９８０℃で、高耐火度発泡性原料Ｉの磁器化温度との温度差は２２０℃である。
【００３２】
低耐火度非発泡性原料粉末配合ＩＩ（重量％）
ガラスフリット：４０
長    石      ：６０
この成形体を１１２０℃で焼成して得られた焼結体の嵩比重及び面性状を調べると共に、最高嵩比重及び嵩比重差を求め、結果を表１に示した。
【００３３】
比較例１
実施例１で用いた高耐火度発泡性原料粉末Ｉと、下記配合の低耐火度非発泡性原料粉末ＩＩＩ  とを用い、各々、粒径０．５〜１．５ｍｍに造粒したものを、高耐火度造粒物Ｉ：低耐火度造粒物ＩＩＩ  ＝７０：３０（重量比）で乾式混合し、プレス成形した。なお、下記低耐火度非発泡性原料粉末ＩＩＩ  の磁器化温度は１１５０℃で、高耐火度発泡性原料Ｉの磁器化温度との温度差は５０℃である。
【００３４】
低耐火度非発泡性原料粉末配合ＩＩＩ（重量％）
長    石      ：１００
この成形体を１２００℃で焼成して得られた焼結体の嵩比重及び面性状を調べると共に、最高嵩比重及び嵩比重差を求め、結果を表１に示した。
【００３５】
比較例２
高耐火度発泡性原料Ｉのみを用い、低耐火度非発泡性原料を用いずに実施例１と同様に造粒、成形し、得られた成形体を１２００℃で焼成した。
【００３６】
得られた焼結体の嵩比重及び面性状を調べると共に、最高嵩比重及び嵩比重差を求め、結果を表１に示した。
【００３７】
比較例３
実施例１で用いた高耐火度発泡性原料粉末Ｉと、下記配合の低耐火度非発泡性原料粉末ＩＶとを用い、各々、粒径０．５〜１．５ｍｍに造粒したものを、高耐火度造粒物Ｉ：低耐火度造粒物ＩＶ＝７０：３０（重量比）で乾式混合し、プレス成形した。なお、下記低耐火度非発泡性原料粉末ＩＶの磁器化温度は７８０℃で、高耐火度発泡性原料Ｉの磁器化温度との温度差は４２０℃である。
【００３８】
低耐火度非発泡性原料粉末配合ＩＶ（重量％）
ガラスフリット（実施例１のものとは異なる。）：１００
この成形体を１０５０℃で焼成して得られた焼結体の嵩比重及び面性状を調べると共に、最高嵩比重及び嵩比重差を求め、結果を表１に示した。
【００３９】
【表１】
0003612770.tif 000002
【００４０】
表１より、磁器化温度差が２００〜４００℃の高耐火度発泡性原料粉末と低耐火度非発泡性原料粉末とを用いることにより、所望の比重の発泡セラミックスを寸法精度及び形状精度良く製造できることが明らかである。
【００４１】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の発泡セラミックスの製造方法によれば、焼成時の収縮、発泡膨張による総寸法変化が低減され、寸法のばらつきが小さく、製品の寸法安定性が大幅に改善されると共に、所望の嵩比重の製品を容易かつ確実に得ることが可能とされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における焼成温度と嵩比重との関係を説明するグラフである。
【図１】
0003612770.tif 000003