(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ノズルと分注ポンプとが圧力伝達管によって接続され、前記分注ポンプで発生する吸引力・吐出力を前記圧力伝達管を流通する圧力伝達液を介して前記ノズルに及ぼす分注装置において、
前記圧力伝達液の液圧を測定する圧力センサと、
液圧測定値の時間変化特性から圧力伝達の劣化の特徴を検出して、前記圧力伝達液中の気泡の存在を判定する気泡有無判定手段と、
を有し、
前記圧力センサは、前記圧力伝達管の前記ノズル側に位置するノズル側測定点と、前記分注ポンプ側に位置するポンプ側測定点とにそれぞれ設けられ、
前記気泡有無判定手段は、前記ノズル側測定点での前記液圧の前記時間変化特性と前記ポンプ側測定点での前記液圧の前記時間変化特性との比較に基づいて前記判定を行う、
ことを特徴とする分注装置。
【請求項２】
ノズルと分注ポンプとが圧力伝達管によって接続され、前記分注ポンプで発生する吸引力・吐出力を前記圧力伝達管を流通する圧力伝達液を介して前記ノズルに及ぼす分注装置において、
前記圧力伝達液の液圧を測定する圧力センサと、
液圧測定値の時間変化特性から圧力伝達の劣化の特徴を検出して、前記圧力伝達液中の気泡の存在を判定する気泡有無判定手段と、
を有し、
前記気泡有無判定手段は、前記分注ポンプの吸引・吐出動作から当該動作に対応した前記液圧測定値の変化までの時間差が基準値より大きいことにより、前記気泡の存在を判定する、
ことを特徴とする分注装置。
【請求項３】
ノズルと分注ポンプとが圧力伝達管によって接続され、前記分注ポンプで発生する吸引力・吐出力を前記圧力伝達管を流通する圧力伝達液を介して前記ノズルに及ぼす分注装置において、
前記圧力伝達液の液圧を測定する圧力センサと、
液圧測定値の時間変化特性から圧力伝達の劣化の特徴を検出して、前記圧力伝達液中の気泡の存在を判定する気泡有無判定手段と、
を有し、
前記気泡有無判定手段は、前記分注ポンプの吸引・吐出動作における前記液圧測定値の変化率が基準値よりも小さいことにより、前記気泡の存在を判定する、
ことを特徴とする分注装置。
【請求項４】
ノズルと分注ポンプとが圧力伝達管によって接続され、前記分注ポンプで発生する吸引力・吐出力を前記圧力伝達管を流通する圧力伝達液を介して前記ノズルに及ぼす分注装置において、
前記圧力伝達液の液圧を測定する圧力センサと、
液圧測定値の時間変化特性から圧力伝達の劣化の特徴を検出して、前記圧力伝達液中の気泡の存在を判定する気泡有無判定手段と、
を有し、
前記気泡有無判定手段は、前記分注ポンプの吸引・吐出動作における前記液圧測定値のピーク値が基準値よりも小さいことにより、前記気泡の存在を判定する、
ことを特徴とする分注装置。
【請求項５】
請求項２から請求項４までのいずれかに記載の分注装置において、
前記圧力センサは、前記圧力伝達管の前記ノズル側に位置するノズル側測定点と、前記分注ポンプ側に位置するポンプ側測定点とにそれぞれ設けられ、
前記気泡有無判定手段は、
前記ポンプ側測定点での前記液圧の前記時間変化特性から前記基準値を求める基準値決定手段と、
前記ノズル側測定点での前記液圧の前記時間変化特性と前記基準値に基づいて前記判定を行う手段と、を有することを特徴とする分注装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分注装置に関し、特にノズルへの圧力伝達媒体として液体を用いた分注装置の分注精度の向上に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、検体検査では、試験管内の検体や試薬などの液体試料をノズルに吸引し、この液体試料を別の検査用試験管に吐出するといった分注作業が行われる。この際、ノズルと分注ポンプをチューブなどの配管系でつないだ分注装置が用いられる。この分注装置は、分注ポンプによって生じる圧力の変動を、配管を介してノズルに伝達し、これを吸引力・吐出力として用いて、ノズル先端の開口部から液体試料の吸引・吐出を行う。従来の分注装置の一種として、ノズルと分注ポンプの間での圧力伝達の媒体に液体を用いるものがある。すなわち、この従来装置では、配管に圧力伝達液（以下、配管液と呼ぶ。）が注入され、分注ポンプに吸引力が発生すると、配管液が分注ポンプの方へ移動し、その結果、ノズルの先端から液体試料が吸引され、逆に分注ポンプに吐出力が発生すると、配管液がノズルの方へ移動して、液体試料が吐出される。ここで、圧力伝達を液体で行うことの利点の一つは、配管液をノズルから吐出させてノズルの洗浄を行うことができることにある。なお、この従来装置では、一般に、ノズル内で、配管液と吸引した試料の間に空気層が形成される。この空気層は、配管液と液体試料が混合するのを防止する機能を有し、例えば、ノズル先端まで配管液を充填した状態から、液体試料の吸引前にあらかじめ空気等をノズル内に吸引することにより形成される。
【０００３】
上記、配管液により圧力を伝達する分注装置においては、その配管液に気泡が混入すると、その分、圧力伝達特性が変動して分注精度に悪影響を与えるおそれがある。そこで、従来は、定期的に又は随時に配管を外して配管液を入れ替える等の作業をしたり、またノズル洗浄時などにおいて、配管液をノズルから吐出させると同時に、配管液中の気泡を排出・除去したり、液溜まりを設け、その水面から気相中に気泡をトラップし除去することが行われていた。特に配管が透明な材料で構成されている場合には、操作者が配管内壁に付着した気泡量を視認した上で上記気泡除去操作を行うことができた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
気泡の発生は、使用状況に依存する。例えば、分注装置に補給される配管液の保存状態や配管液の補充、入れ替え作業の仕方、その他、温度や気圧の変動に依存し得る。そのため、気泡除去から次の除去が必要となるまでの時間は一定ではない。よって、除去動作を自動化して定期的に行わせようとすると、その周期は、使用状況から想定される気泡発生所要時間の例えば最小値に設定される必要がある。つまり、定期的に除去動作を行う方法では、除去動作の頻度が必要以上に多数回になり、装置の分注処理稼働率が低下したり、洗浄のための配管液等の消費量が多量になるといった問題があった。一方、気泡の発生を操作者が上述のように視覚等により確認する方法は、操作者の監視負担が大きいという問題と、自動化に適さないといった問題があった。
【０００５】
本発明は、上記問題を解決するためになされたもので、分注装置内、特に配管での気泡の発生を自動的に検知する分注装置を提供することを目的とし、さらにこれにより気泡除去動作の自動化を容易とすることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る分注装置は、ノズルと分注ポンプとが圧力伝達管によって接続され、前記分注ポンプで発生する吸引力・吐出力を前記圧力伝達管を流通する圧力伝達液を介して前記ノズルに及ぼす分注装置において、前記圧力伝達液の液圧を測定する圧力センサと、液圧測定値の時間変化特性に基づいて前記圧力伝達液中の気泡の存在を判定する気泡有無判定手段とを有することを特徴とする。
【０００７】
本発明によれば、圧力センサが、例えば圧力伝達管中の圧力伝達液の液圧を時間を追って測定する。気泡有無判定手段は、分注ポンプの吸引・吐出動作に応じた液圧の時間的変化特性に関し、圧力センサにより測定された当該特性が基準となる当該特性との間で差異を生じたことを検知する。そして、気泡有無判定手段は、この差異から気泡発生による圧力伝達液の圧力伝達特性の変化を検知し、これにより圧力伝達液中の気泡の存在が判定される。ここで、基準となる特性は、あらかじめ与えられたものでもよいし、測定によって随時得られるものでもよい。
【０００８】
本発明に係る分注装置の好適な態様は、前記気泡が存在すると判定された場合に前記圧力伝達液からの気泡除去を行う気泡除去手段を有するものである。また、他の好適な態様は、前記気泡が存在すると判定された場合に警告を発するアラーム手段を有するものである。
【０００９】
本発明に係る分注装置は、前記圧力センサが、前記圧力伝達管の前記ノズル側に位置するノズル側測定点と、前記分注ポンプ側に位置するポンプ側測定点とにそれぞれ設けられ、前記気泡有無判定手段が、前記ノズル側測定点での前記液圧の前記時間変化特性と前記ポンプ側測定点での前記液圧の前記時間変化特性との比較に基づいて前記判定を行うこと、を特徴とする。本発明によれば、気泡有無判定手段が気泡の存在検知の基準とする特性として、ポンプ側測定点で測定された時間変化特性が用いられる。
【００１０】
本発明に係る分注装置は、前記気泡有無判定手段が、前記分注ポンプの吸引・吐出動作から当該動作に対応した前記液圧測定値の変化までの時間差が基準値より大きいことにより、前記気泡の存在を判定することを特徴とする。また、本発明に係る分注装置は、前記気泡有無判定手段が、前記分注ポンプの吸引・吐出動作における前記液圧測定値の変化率が基準値よりも小さいことにより、前記気泡の存在を判定することを特徴とする。また、本発明に係る分注装置は、前記気泡有無判定手段が、前記分注ポンプの吸引・吐出動作における前記液圧測定値のピーク値が基準値よりも小さいことにより、前記気泡の存在を判定することを特徴とする。
【００１１】
本発明によれば、気泡有無判定手段により、測定により得られる特性値と、基準となる特性に基づいて定められるその特性値の基準値との比較が行われる。特性値としては、分注ポンプの吸引・吐出動作から当該動作に対応した液圧の変化までの時間差、つまり応答時間や、分注ポンプの吸引・吐出動作における液圧の変化率や、分注ポンプの吸引・吐出動作における液圧のピーク値が用いられる。本発明に係る分注装置は、前記圧力センサが、前記圧力伝達管の前記ノズル側に位置するノズル側測定点と、前記分注ポンプ側に位置するポンプ側測定点とにそれぞれ設けられ、前記気泡有無判定手段が、前記ポンプ側測定点での前記液圧の前記時間変化特性から前記基準値を求める基準値決定手段と、前記ノズル側測定点での前記液圧の前記時間変化特性と前記基準値に基づいて前記判定を行う手段と、を有することを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態の分注装置について図面を参照し説明する。
【００１３】
図１は、本実施形態の分注装置の構成を示す模式図である。この装置は、図示しない基台上に備えられ、基台上の載置された分注元の試験管からノズルに液体試料を吸引し、このノズルを分注先の試験管に移動して試料を吐出する。
【００１４】
図１において、ノズル２は、例えば、ステンレス製のノンディスポーザブルタイプノズルである。ノズル２は、ノズル移動機構４によって３次元的に移動でき、試料吸引位置や試料吐出位置、ノズル洗浄位置へと移動する。また、ノズル２は、配管６、三方弁である切り替え弁８、配管１０を順に介して、分注ポンプであるシリンジポンプ１２と接続される。
【００１５】
シリンジポンプ１２は円筒形のシリンジ１４を有し、このシリンジ１４にピストン１６が内挿され、シリンジ１４とピストン１６によりシリンジ室１８が形成されている。そして、シリンジ１４は、前述の配管１０と接続されている。ピストン１６は、ピストン棒２０を介してポンプモータ２２から駆動力を受け、シリンジ１４内で往復する。シリンジ室１８には、後述する洗浄液が注入される。本装置は、後述するようにこの洗浄液を圧力伝達液とし、配管６、１０を圧力伝達管として、ノズル２に吸引吐出力を伝達する。
【００１６】
また、切り替え弁８の上方には、貯留槽３０が配置され、両者は、切り替え弁８から貯留槽３０まで単調に上昇する形状を有した配管３２によって接続されている。貯留槽３０の底面には配管３２とともに、配管３４が接続され、この配管３４の反対端は、洗浄液タンク３６内に蓄えられた洗浄液中に差し込まれている。洗浄液タンク３６は、洗浄液を蓄えた補給槽であり、洗浄液タンク３６内の洗浄液は、補給管である配管３４、３２、貯留槽３０、切り替え弁８及び配管１０を経由してシリンジポンプ１２に補給される。
【００１７】
貯留槽３０は密閉容器であり、内部には洗浄液３８が貯留され、その上部には空気層４０が存在する。この空気層４０の気圧を調整するために、空気層調整弁４２が設けられ、これを開くことにより、空気層４０と外気との間の流通を行うことができる。
【００１８】
切り替え弁８は、例えば電磁弁であり、外部からの制御信号により駆動されて切り替え動作し、シリンジポンプ１２をノズル２と貯留槽３０のいずれかに連通させる。なお、配管６、１０、３２、３４は、例えばポリマー製のチューブであり、その内径は、例えば、それぞれ約２ｍｍである。
【００１９】
切り替え弁８とノズル２を接続する配管６のノズル側には、その位置での配管内の洗浄液の液圧を測定する圧力センサ（ノズル側圧力センサ４４）が設けられる。一方、切り替え弁８とシリンジポンプ１２を接続する配管１０のシリンジポンプ側には、その位置での配管内の洗浄液の液圧を測定する圧力センサ（ポンプ側圧力センサ４６）が設けられる。これら圧力センサ４４、４６により測定された液圧測定値は、図２に示される制御部５０に入力される。これら液圧測定値がアナログ値である場合には、制御部５０への入力に先立ち必要に応じてデジタル化を行う。
【００２０】
図２は、ノズル２、切り替え弁８、シリンジポンプ１２を駆動するための制御システムの構成を示すブロック図である。同図において、制御部５０は、主としてコンピュータからなり、入力部５２から制御部５０へ、分注量や、分注処理数、試験管の配置などの設定条件が入力される。また、制御部５０は、試験検内の試料の液面位置を検出する液面検出器５４と接続されている。さらに制御部５０は、圧力センサ４４、４６からの液圧測定値を入力される。
【００２１】
制御部５０は、入力信号や設定された条件に応じた制御信号を、ノズル移動機構駆動回路５６、電磁弁駆動回路５８及びポンプモータ駆動回路６０へ出力する。これら各駆動回路は、それぞれ、ノズル移動機構４、切り替え弁８及びポンプモータ２２に駆動信号を送りこれらを駆動させる。
【００２２】
本装置の大きな特徴は、圧力センサ４４、４６を有し、制御部５０は、これら圧力センサが測定した液圧に基づいて、吸引・吐出動作に関係する装置内の洗浄液中における気泡の発生を検知する点、そして気泡の除去動作を自動的に行う点にある。
【００２３】
図３は、本装置による液体試料の吸引・吐出動作を説明する概略の処理フロー図である。まず装置が起動されると、制御部５０は各部のイニシャライズ処理を行う（Ｓ１００）。この処理には、例えば、ノズル２を洗浄したり、ノズル２、配管６、１０及びシリンジ室１８に洗浄液を充填する動作が含まれる。
【００２４】
分注処理の動作においては、ノズル２に液体試料を吸引して、ノズル２を分注先に移動させ、この分注先にノズル２から液体試料を吐出することが行われる。この分注処理動作を順を追って説明する。まず、ノズル２は、ノズル移動機構４によって分注元の液体試料容器の上方に移動される（Ｓ１０２）。
【００２５】
また、切り替え弁８は、ノズル２とシリンジポンプ１２を連通するように切り替えられる。まず、ノズル２の先端開口６８が試験管内の液体試料に挿入されない状態で、ピストン１６を引く。すると、シリンジ室１８内の圧力低下を補償するように洗浄液が移動し、この移動がノズル２に伝達され、先端開口６８からノズル２内に空気７０が吸引される。この動作により、ノズル２先端に微小量の空気（例えば、３０μｌ程度）が吸引される。
【００２６】
次に、ノズル２が下方に移動され、液体試料に挿入される（Ｓ１０４）。このとき、図２の液面検出器５４は、試料の液面位置を検出して制御部５０に入力する。制御部５０は、液面の位置に基づいてノズル移動機構４を制御し、ノズル２が液面から数ｍｍ程度の深さまで挿入されると、ノズル２の下降を停止させる（Ｓ１０６）。
【００２７】
この状態で、ピストン１６をさらに引いて、ノズル２内に液体試料を吸引する（Ｓ１０８）。この吸引量は、分注量より多めに設定される。これは、吐出時に試料が内壁に残るなどの要因により、必要な分注量が得られないことを避けるためである。ちなみに、試料吸引前に空気を微小量吸引したことにより、洗浄液と試料との間に空気層が形成される。この空気層により、ノズル２内において洗浄液と液体試料が分離され、両者が混ざりあうことが防止される。なお、空気層の体積は十分に小さく、また精度良く制御されているので、シリンジポンプ１２に生じる吐出力が液体試料へ伝達する速度は速く、また吐出量を精度良く制御することも可能である。
【００２８】
ここで本装置は特徴的処理として、液体試料の吸引動作Ｓ１０８とともに気泡有無判定処理Ｓ１１０を行う。これについては後に詳述する。この気泡有無判定処理Ｓ１１０において、洗浄液中に気泡がないと判断された場合には、通常の吸引・吐出動作が継続される。
【００２９】
気泡が検知されることなく吸引動作Ｓ１０８が終了すると、ノズル２は液体試料容器から引き上げられ、分注先、例えば試験管等の上部へ移動され、さらにこの試験管の中へノズル２の先端部分を挿入し、先端開口６８が空中にある状態で保持される（Ｓ１１２）。そして、シリンジポンプ１２のピストン１６が、ポンプモータ２２により駆動されて押し込まれる。この押出し移動が配管１０、６内の洗浄液に順次、伝達され、ノズル２先端の液体試料が先端開口６８から試験管内へ吐出される（Ｓ１１４）。吐出量は例えば、３μｌ程度である。
【００３０】
一方、気泡有無判定処理Ｓ１１０において、気泡有りと判断された場合には、いったんノズル２に吸引された液体試料を吐き戻し（Ｓ１１６）、後述する気泡除去フローに移行する（Ｓ１１８）。気泡の除去が完了すると、再び処理Ｓ１０２に戻り通常の分注処理を再開する。
【００３１】
さて、本装置の特徴的動作である気泡有無判定処理Ｓ１１０を詳しく説明する。図４は、液体試料吸引動作Ｓ１０８における圧力センサ４４、４６の出力を示す模式的なグラフである。図において、横軸は時刻Ｔ、縦軸は静的状態からの液圧ｐの変動量の絶対値｜Δｐ｜を示す。また、出力波形８０、８２はそれぞれ、ポンプ側圧力センサ４６、ノズル側圧力センサ４４の出力波形である。つまりこれら出力波形８０、８２はそれぞれ、ポンプ側圧力センサ４６が設けられたポンプ側測定点、ノズル側圧力センサ４４が設けられたノズル側測定点での液圧の時間変化特性を表している。この波形は、それぞれピストン１６の移動に対応して生じるパルス形状である。ただし、ピストン１６が有限の時間で移動されることや、洗浄液の圧力伝達特性による劣化などによって、完全な矩形形状ではなく、その立ち上がり、立ち下がりはなだらかとなる。時刻Ｔの原点Ｏは、液体試料吸引動作Ｓ１０８においてピストン１６を引いた時刻に採られている。
【００３２】
ピストン１６の引き出しにより洗浄液に生じる液圧の変動は、シリンジポンプ１２側からノズル２側へ伝播していく。そのため、一般に、出力波形８２は、出力波形８０に対して時間的に遅れて現れる。なお、ここで、圧力変動Δｐは、ピストン１６の引き出しに対応して圧力低下であり負の符号を有する。
【００３３】
ここで、洗浄液中に気泡が存在すると、シリンジポンプ１２側からノズル２側への圧力伝達が劣化する。本装置の制御部５０は、圧力センサ４４、４６から出力される液圧の時間変化特性を比較して、気泡量に応じて出力波形８０、８２に現れる圧力伝達の劣化の特徴を検出する。
【００３４】
圧力伝達の劣化は、液圧の時間変化特性の幾つかの特徴として現れる。その一つは、圧力変動｜Δｐ｜の立ち上がり時刻差、つまり立ち上がりの遅延時間（以下、記号ｄ0で表す。）の増大である。そもそも、ノズル側測定点とポンプ側測定点とは距離を有しているので、その距離に比例した立ち上がり時刻差は存在するが、気泡が存在するとその時刻差が一層拡大するのである。例えば、この遅延時間ｄ0として、出力波形８０、８２がそれぞれ所定の閾値ｐth0を超えた時刻ＴP0、ＴN0の差（ＴN0−ＴP0）を用いることができる。なお、ここでの説明において、添字Ｐ、Ｎはそれぞれポンプ側、ノズル側を意味する。
【００３５】
閾値ｐth0は、例えば静的状態すなわち｜Δｐ｜が０近傍に維持される状態での｜Δｐ｜のノイズ又は揺らぎの幅よりわずかに大きい値に設定されることが望ましい。そのような値を設定することにより、装置はノイズ等の影響を受けて誤動作することがなく、確実な気泡検出を行うことができる。
【００３６】
制御部５０は、気泡がない状態でのノズル側測定点とポンプ側測定点との距離に応じた遅延量ｄ0の基準値と気泡有無判定処理Ｓ１１０で毎回求められる遅延量ｄ0の測定値とを比較して、その測定値が基準値を超えたとき、気泡が発生したという判断をする。その基準値は、例えばあらかじめ両測定点間の距離に応じた所定値を制御部５０に記憶させておく方法を採ることもできるし、気泡除去処理を行った直後のｄ0の測定値を制御部５０に設定する方法を採ることもできる。
【００３７】
また、圧力伝達の劣化を表す時間変化特性上の他の特徴は、液圧測定値に関する変動量｜Δｐ｜の変化率（以下、記号κで表す。）の低下である。すなわち、気泡がない状態では、洗浄液自体の圧縮性等による両測定点間での｜Δｐ｜の変化率κの差異は小さいが、両測定点間に気泡が発生すると、気泡の圧縮により圧縮率が高くなり変化率κが低下する。
【００３８】
変化率κは、出力波形８０、８２の立ち上がりにおける傾きに相当する。例えば、この変化率κを、所定の閾値ｐth1からｐth2まで｜Δｐ｜が増加するのに要する時間を測定して定めることができる。この方法では、ポンプ側測定点、ノズル側測定点それぞれにおける閾値ｐth1からｐth2までの増加に要する時間をｔP、ｔNとすると、各測定点でのκP、κNはそれぞれκP＝（ｐth2−ｐth1）／ｔP、κN＝（ｐth2−ｐth1）／ｔNで表される。閾値ｐth1、ｐth2は、図から理解されるように、ピストン１６の移動により生じる出力波形８０、８２のパルス高より小さく設定する必要がある。
【００３９】
制御部５０は、ポンプ側測定点での変化率κPに基づいて基準値を定め、ノズル側測定点でのκNがこの基準値より小さいとき、気泡が発生したという判断をする。例えば、基準値には、あらかじめ制御部５０に記憶させたマージンをκPから減算した値が用いられる。このマージンは、気泡がない状態でのκPとκNの両測定値の差に基づいて定めることができる。
【００４０】
また、κNが基準値より小さいという判定は、κN、κPの測定値の比κN／κPが１より小さい所定の基準値を下回ったことによって行うこともできる。ここで比の基準値は、気泡がない状態でのκPとκNの両測定値の比κN／κPに基づいて定めることができる。
【００４１】
また、上述したκP、κNは、それぞれ閾値ｐth1、ｐth2に基づいて定められる時間間隔ｔP、ｔNでの傾きの平均値であったが、この代わりに、圧力センサ４４、４６の出力の時間微分値を求め、これに基づいてポンプ側とノズル側とでの変化率の大小の比較を行うこともできる。この場合、例えば、その時間微分値の時間的な変化における最大値に基づいて、κP、κNを定めてもよい。
【００４２】
もう一つの圧力伝達の劣化を表す時間変化特性上の大きな特徴は、液圧測定値に関する変動量｜Δｐ｜のピーク値（以下、記号Ｈで表す。）の低下である。すなわち、圧力変動のパルスが鈍ってブロードになるのに呼応して、ピーク値は低くなる。
【００４３】
ポンプ側測定点、ノズル側測定点でのピーク値をそれぞれＨP、ＨNとする。このピークとなったタイミングは、極大点で各圧力センサからの出力の時間微分が０となることに基づいて検知される。このタイミングは各圧力センサごとに求められ、それら各時刻での圧力変動値｜Δｐ｜が、それぞれ出力波形８０、８２のピーク値ＨP、ＨNとされる。なお、出力波形の揺らぎ等によるローカルな極値をピークのタイミングとして検知しないように、出力が閾値を超えるという条件を課したり、複数周期の出力値を用いた移動平均処理等のスムージング処理を行った上で極大点の判定を行ったりしてもよい。
【００４４】
制御部５０は、ポンプ側測定点でのピーク値ＨPに基づいて基準値を定め、ノズル側測定点でのＨNがこの基準値より小さいとき、気泡が発生したという判断をする。例えば、基準値には、あらかじめ制御部５０に記憶させたマージンをＨPから減算した値が用いられる。このマージンは、気泡がない状態でのＨPとＨNの両測定値の差に基づいて定めることができる。
【００４５】
また、ＨNが基準値より小さいという判定は、ＨN、ＨPの測定値の比ＨN／ＨPが１より小さい所定の基準値を下回ったことによって行うこともできる。ここで比の基準値は、気泡がない状態でのＨPとＨNの両測定値の比ＨN／ＨPに基づいて定めることができる。
【００４６】
上述したように気泡の有無は、遅延時間ｄ0、変化率κ、ピーク値Ｈについて得られる各条件それぞれによって判定することができるが、これらを複合的に用いて気泡有無の判断を行ってもよい。例えば、３つの条件のうち全部又はいずれか２つが満たされたとき、気泡が発生したと判断することとすれば、気泡がない場合に誤って気泡検知の判断がされるおそれが低くなり、不要な気泡除去動作が行われることによる分注処理の効率の低下を防止することができる。一方、３つの条件の論理和を用いて判断すれば、気泡発生の疑いがある場合には確実に気泡除去動作を起動することができ、装置の分注精度に対する信頼性が極めて高いものとなる。
【００４７】
また、本装置はポンプ側、ノズル側の計２箇所に圧力センサを設け、これらの出力を上述したように比較して気泡有無判定を行う構成としたが、例えば、ノズル側のみの液圧測定値に基づいて気泡有無判定を行う構成も可能である。そのような構成の一つは、制御部５０にあらかじめ基準となる出力波形又はｄ0、κ、Ｈについての各基準値を記憶させるものである。また他の構成例として、制御部５０が気泡除去動作後のノズル側圧力センサ４４又はポンプ側圧力センサ４６の出力からｄ0、κ、Ｈについての基準値を取得して、上記判定処理に利用するという構成が可能である。つまりこれらの構成では、圧力センサをノズル２側の一つだけにすることができる。
【００４８】
また、ノズル側圧力センサ４４、ポンプ側圧力センサ４６の設ける位置に関しては、特別な制限はなく、例えば、ノズル側圧力センサ４４を配管６ではなくノズル２本体に接続してもよい。同様にポンプ側圧力センサ４６を配管１０にではなくシリンジ室１８に接続してもよい。逆にノズル側圧力センサ４４、ポンプ側圧力センサ４６をもっと切り替え弁８側に設けてもよい。ただし、上述したように気泡有無判定処理Ｓ１１０では、両圧力センサの出力の比較に基づいて行う、言い換えれば両圧力センサの測定点間に存在する気泡量が直接的な検知対象となるので、両者間の距離があまり近いのは出力の差異が小さくなるため好ましくない。同様に、上述したノズル側圧力センサ４４のみを用いる構成においても、その圧力センサの測定点はシリンジポンプ１２から離れている方が好ましい。
【００４９】
なお、本装置では、液体試料の吸引動作Ｓ１０８における圧力センサの測定値に基づいて気泡有無判定処理Ｓ１１０を行う構成としたが、これを液体試料吐出時における圧力センサの測定値に基づいて行うようにすることもできることは容易に理解される。この場合は、単にΔｐの符号が正となるのみであり、上述した｜Δｐ｜を用いた上記処理の説明は特に変わるところがない。また、制御部５０もΔｐの絶対値を用いて処理を行うように構成しておけば、その処理内容自体を変更することなく、試料吸引時、吐出時いずれの処理タイミングにも気泡有無判定処理を行うことができる。
【００５０】
以上述べた気泡有無判定処理Ｓ１１０で、気泡があると判断された場合には、上述したように、気泡除去フロー側に処理が分岐する。すでに述べたようにノズル２内の液体試料を吐き戻し処理した後（Ｓ１１６）、気泡除去フロー（Ｓ１１８）が実行される。
【００５１】
図５は、気泡除去動作の概略の処理フロー図である。この処理により、シリンジポンプ１２からノズル２までの系に充填された洗浄液内の気泡が除去される。以下この処理を説明する。
【００５２】
初めに切り替え弁８である電磁弁がノズル２とシリンジポンプ１２を接続するように切り替えられる（Ｓ１３０）。そして、ピストン１６を下に移動しノズル２先端から空気を吸引する。この動作により、ノズル２から切り替え弁８までの洗浄液を全て、切り替え弁８からシリンジポンプ１２寄りへ吸引する（Ｓ１３２）。なお、この動作により、ノズル２から切り替え弁８までの配管６には空気が充填される。
【００５３】
次に、シリンジポンプ１２と洗浄液タンク３６とを接続するように切り替え弁８を切り替える（Ｓ１３４）。この状態で、ポンプモータ２２を駆動してピストン１６を上に移動させ、シリンジ室１８から洗浄液を吐出させる。吐出された洗浄液は、配管３２を介して貯留槽３０に流入する。貯留槽３０の上部の空気層４０は密閉されているので、洗浄液が配管３２から流入すると、貯留槽３０内部の圧力が上昇し、これにより貯留槽３０内部の洗浄液が配管３４を経由して洗浄液タンク３６へ流出する（Ｓ１３６）。続いて、今度は逆にピストン１６を下に移動させると、処理Ｓ１３６と逆の流動が起こり、洗浄液タンク３６からシリンジポンプ１２へ洗浄液が移動する（Ｓ１３８）。
【００５４】
上記処理Ｓ１３６及び処理Ｓ１３８を数回繰り返し、洗浄液をシリンジポンプ１２と洗浄液タンク３６との間で行き来させる。ここで、貯留槽３０内部の洗浄液３８の表面に達した気泡は、空気層４０にトラップされて消滅し得る。上記洗浄液の流動は、洗浄液内の気泡が貯留槽３０内で洗浄液３８の表面に達する確率を高くし、気泡のトラップを促進させるものである。所望の回数、処理Ｓ１３６、Ｓ１３８のループを実行し、洗浄液中の気泡を減少させた後、切り替え弁８をノズル２側に切り替え、ノズル２とシリンジ室１８とを連通させ（Ｓ１４０）、気泡除去動作を終了する。
【００５５】
ここで、処理Ｓ１４０の前に処理Ｓ１３８が行われており、シリンジ室１８には、洗浄液が充填されている。よって、ピストン１６を上に移動させて、ノズル２の先端まで洗浄液を満たせば、上述した吸引動作の初期状態となり、よって、処理Ｓ１４０に続いて、図３に示した吸引、吐出といった分注処理の基本動作に移行することができる。
【００５６】
なお、上述した処理Ｓ１３２における１回の吸引動作で、切り替え弁８からノズル２までの全体に空気を充填することができないような場合には、上記処理Ｓ１３０〜Ｓ１３６を順に必要な回数だけ繰り返して、ノズル２側から貯留槽３０側への洗浄液の移動を行えばよい。
【００５７】
本装置では、上述した気泡有無判定処理、気泡除去動作は、他の基本動作同様、制御部５０を構成するコンピュータで実行される制御プログラムとして実現されている。なお、圧力センサ４４、４６からの出力がアナログである場合に、これをアナログ回路で処理する構成も可能である。また、両出力信号の差分信号を生成して、これに基づいて気泡有無判定処理を行う構成も可能である。
【００５８】
また、上述した装置は、気泡除去手段としての貯留槽３０や切り替え弁８を有し、気泡有無判定により気泡の存在が検知された場合、自動的に気泡除去フローに移行するものを示した。つまり、本装置では、気泡の存在が自動的に検知され、その結果により気泡除去が自動的に行われる。しかし、本装置の大きな特徴である気泡有無判定処理Ｓ１１０はこのような気泡除去手段を有さない装置にも用いることができる。例えば、気泡の存在が検知された場合に、これを操作者に知らせるアラーム手段を備えている装置も、本発明の一つの実施形態であり、実用上非常に有効なものである。アラーム手段としては、ブザー等の警告音、合成音声、その他、コントロールパネル上でのランプ又は警告灯の点灯、制御部５０を構成するコンピュータのディスプレイ上での表示など、装置の運用に応じて便利なものが採用される。また、警告と同時に、装置の分注処理を自動的に停止し、操作者が気泡除去処理を行った後に再開させる構成も可能である。
【００５９】
【発明の効果】
本発明の分注装置によれば、ノズルに対する圧力伝達を担う液体中に気泡が生じたことが自動的に検知され、気泡除去等の必要な処置を適時行うことができるので、操作者を気泡発生の監視負担から開放することができるとともに、分注精度を常に良好に維持することが容易な分注装置を得られるという効果がある。また、気泡除去手段と連動させることにより、気泡の影響を受けない自動化分注装置を実現できるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本実施形態の分注装置の構成を示す模式図である。
【図２】  本装置を駆動するための制御システムの構成を示すブロック図である。
【図３】  本装置による液体試料の吸引・吐出動作を説明する概略の処理フロー図である。
【図４】  液体試料吸引動作における各圧力センサの出力を示す模式的なグラフである。
【図５】  気泡除去動作を説明する概略のフロー図である。
【符号の説明】
２  ノズル、４  ノズル移動機構、６，１０，３２，３４  配管、８  切り替え弁、１２  シリンジポンプ、１４  シリンジ、１６  ピストン、１８  シリンジ室、２０  ピストン棒、２２  ポンプモータ、３０  貯留槽、３６  洗浄液タンク、３８  洗浄液、４０  空気層、４２  空気層調整弁、４４  ノズル側圧力センサ、４６  ポンプ側圧力センサ、５０  制御部、５２  入力部、５４  液面検出器、５６  ノズル移動機構駆動回路、５８  電磁弁駆動回路、６０  ポンプモータ駆動回路。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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