(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ホルダにより測定対象の試料を所定の測定位置で保持し、Ｘ線発生源から前記測定位置の前記試料にＸ線を照射して、当該試料で反射あるいは回折された前記Ｘ線をＸ線検出手段に入射して、Ｘ線解析を行うＸ線解析装置において、前記試料ホルダは、複数の前記試料を格納して前記測定位置に前記試料を順次送り出す試料マガジンと、前記試料マガジン内に収納され前記試料を前記測定位置方向に押圧する押圧手段と、前記押圧手段と前記試料との間に介在して前記押圧手段の押圧力を前記試料に均一に付与する押圧力均一化手段と、前記試料マガジン内の前記試料が進入可能な試料窓を有し、その試料窓部が前記測定位置と当該測定位置から離れた試料廃棄位置との間を移動可能とする試料保持部材と、前記押圧力均一化手段を介して前記押圧手段により押圧されて前記試料保持部材の前記試料窓に進入した前記試料を前記測定位置で保持するとともに前記試料測定上の面出しを行う保持部材と、を備えたことを特徴とするＸ線解析装置。
【請求項２】
前記試料マガジンは、前記試料の面出しを行う前記保持部材に固定されていることを特徴とする請求項１記載のＸ線解析装置。
【請求項３】
前記試料保持部材は、前記試料窓が２つ以上形成されており、前記各試料窓の間に、前記押圧手段により押圧されている前記試料マガジン内の前記試料の当接可能なレール状の凸部が形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載のＸ線解析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線解析装置に関し、詳細には、組成分析や結晶構造解析に用いられ複数の試料を効率的に交換するＸ線解析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線解析装置は、一般に、Ｘ線源から放射されたＸ線を所定のＸ線照射位置に配置された試料に照射し、当該試料で回折されたＸ線をＸ線検出器で検出して、試料内部の結晶構造等を解析する。
【０００３】
従来、Ｘ線解析装置においては、測定者が手作業により、上記試料をＸ線照射位置に１つずつ配置して、個々にＸ線解析測定を行っていた（特開平４−３１３０４５号公報及び特開平５−２２３９９３号公報参照）。
【０００４】
ところが、手作業により試料を１つずつＸ線照射位置に配置すると、複数の試料を解析する場合、測定効率が悪く、Ｘ線解析装置の利用性が悪いという問題があった。
【０００５】
そこで、従来、Ｘ線を放射するＸ線源と、Ｘ線を検出するＸ線検出器と、試料を担持した試料ホルダをＸ線源からＸ線検出器に至るＸ線光路上で着脱可能に保持する試料支持手段と、複数の試料ホルダを格納した試料マガジンと、試料マガジンを試料支持手段に対して相対的に移動させるマガジン駆動手段と、試料マガジンと試料支持手段との間で試料ホルダを移動させる試料着脱手段と、を備え、マガジン駆動手段によって試料マガジンを移動させ、その試料マガジン内に格納された複数の試料ホルダを試料着脱手段によって、交互に試料支持手段に装着し、試料支持手段に装着された試料ホルダに担持された試料に対してＸ線を照射してＸ線解析測定を行うＸ線回折装置において、個々の試料に対してＸ線回折測定を行う間、マガジン駆動手段により試料マガジンを所定の退避位置へ移動するＸ線回折装置が提案されている（特開平５−３３２９５５号公報参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来のＸ線解析装置にあっては、精度及びコストの点で、なお、改良の余地があった。
【０００７】
すなわち、上記特開平５−３３２９５５号公報記載のＸ線回折装置にあっては、試料マガジンが固定されていないため、その移動精度を向上させる装置が必要となり、また、試料を自動交換するために、その実施例で記載されているように、試料マガジンと爪部材という２種類の駆動機構を必要とし、装置が複雑で、高価なものとなるという問題があった。
【０００８】
そこで、請求項１記載の発明は、試料ホルダにより測定対象の試料を所定の測定位置で保持し、Ｘ線発生源から測定位置の試料にＸ線を照射して、当該試料で反射あるいは回折されたＸ線をＸ線検出手段に入射して、Ｘ線解析を行うに際して、試料ホルダの複数の試料を格納する試料マガジンから押圧手段により試料を測定位置方向に押圧するとともに、当該押圧力を押圧力均一化手段で均一にして試料を押圧して、測定位置と試料廃棄位置とを移動する試料保持部材の試料窓に、試料マガジン内の試料を進入させ、保持部材により、上記押圧手段で押圧されている試料を測定位置で保持するとともに試料測定上の面出しを行うことにより、複数の試料を順次測定位置に適切に面出しした状態で保持するとともに、測定の完了した試料を廃棄位置に廃棄して、複数の試料を効率的に、かつ、精度良く測定し、作業効率が良好で、かつ、高精度のＸ線解析装置を提供することを目的としている。
【０００９】
請求項２記載の発明は、試料マガジンを、試料の面出しを行う保持部材に固定することにより、試料の連続測定中に測角範囲が狭くなることを防止して、より一層測定精度を向上させ、作業効率が良好で、かつ、より一層高精度のＸ線解析装置を提供することを目的としている。
【００１０】
請求項３記載の発明は、試料保持部材として、試料窓が２つ以上形成され、各試料窓の間に、押圧手段により押圧されている試料マガジン内の試料の当接可能なレール状の凸部が形成されたものを使用することにより、試料保持部材の１回の移動動作で、試料保持部材の試料窓への未測定の試料のセットと測定済み試料の廃棄を行うとともに、レール状の凸部のみに試料を当接させて、試料の損傷を極力抑制し、作業効率がより一層良好で、かつ、より一層高精度のＸ線解析装置を提供することを目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明のＸ線解析装置は、試料ホルダにより測定対象の試料を所定の測定位置で保持し、Ｘ線発生源から前記測定位置の前記試料にＸ線を照射して、当該試料で反射あるいは回折された前記Ｘ線をＸ線検出手段に入射して、Ｘ線解析を行うＸ線解析装置において、前記試料ホルダは、複数の前記試料を格納して前記測定位置に前記試料を順次送り出す試料マガジンと、前記試料マガジン内に収納され前記試料を前記測定位置方向に押圧する押圧手段と、前記押圧手段と前記試料との間に介在して前記押圧手段の押圧力を前記試料に均一に付与する押圧力均一化手段と、前記試料マガジン内の前記試料が進入可能な試料窓を有し、その試料窓が前記測定位置と当該測定位置から離れた試料廃棄位置との間を移動可能とする試料保持部材と、前記押圧力均一化手段を介して前記押圧手段により押圧されて前記試料保持部材の前記試料窓に進入した前記試料を前記測定位置で保持するとともに前記試料測定上の面出しを行う保持部材と、を備えることにより、上記目的を達成している。
【００１２】
上記構成によれば、試料ホルダにより測定対象の試料を所定の測定位置で保持し、Ｘ線発生源から測定位置の試料にＸ線を照射して、当該試料で反射あるいは回折されたＸ線をＸ線検出手段に入射して、Ｘ線解析を行うに際して、試料ホルダの複数の試料を格納する試料マガジンから押圧手段により試料を測定位置方向に押圧するとともに、当該押圧力を押圧力均一化手段で均一にして試料を押圧して、測定位置と試料廃棄位置とを移動する試料保持部材の試料窓に、試料マガジン内の試料を進入させ、保持部材により、上記押圧手段で押圧されている試料を測定位置で保持するとともに試料測定上の面出しを行うので、複数の試料を順次測定位置に適切に面出しした状態で保持するとともに、測定の完了した試料を廃棄位置に廃棄して、簡単な構成で複数の試料を効率的に、かつ、精度良く測定することができ、安価に作業効率を向上させることができるとともに、測定精度を向上させることができる。
【００１３】
上記の場合、例えば、請求項２に記載するように、前記試料マガジンは、前記試料の面出しを行う前記保持部材に固定されていてもよい。
【００１４】
上記構成によれば、試料マガジンを、試料の面出しを行う保持部材に固定しているので、試料の連続測定中に測角範囲が狭くなることを防止して、より一層測定精度を向上させることができ、安価に作業効率を向上させることができるとともに、測定精度をより一層向上させることができる。
【００１５】
また、例えば、請求項３に記載するように、前記試料保持部材は、前記試料窓が２つ以上形成されており、前記各試料窓の間に、前記押圧手段により押圧されている前記試料マガジン内の前記試料の当接可能なレール状の凸部が形成されていてもよい。
【００１６】
上記構成によれば、試料保持部材として、試料窓が２つ以上形成され、各試料窓の間に、押圧手段により押圧されている試料マガジン内の試料の当接可能なレール状の凸部が形成されたものを使用しているので、試料保持部材の１回の移動動作で、試料保持部材の試料窓への未測定の試料のセットと測定済み試料の廃棄を行うことができるとともに、レール状の凸部のみに試料を当接させて、試料の損傷を極力抑制することができ、安価に作業効率をより一層向上させることができるとともに、測定精度をより一層向上させることができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下に述べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるから、技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本発明の範囲は、以下の説明において特に本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
【００１８】
図１〜図５は、本発明のＸ線解析装置の一実施の形態を示す図であり、図１は、本発明のＸ線解析装置の一実施の形態を適用したＸ線解析装置１の斜視図である。
【００１９】
図１において、Ｘ線解析装置１は、Ｘ線発生器２、Ｘ線検出器３及び試料ホルダ４を備えており、試料ホルダ４のＸ線照射位置にセットされた試料（図示略）にＸ線発生器２からＸ線５を照射して、試料で反射されたＸ線５あるいは回折されたＸ線５をＸ線検出器３で検出することにより、Ｘ線解析を行う。
【００２０】
上記Ｘ線検出器３は、ベース架台６上に固定されており、試料で反射あるいは回折されたＸ線を検出する。
【００２１】
試料ホルダ４は、図１中矢印で示す方向に所定角度回転可能にベース架台６に取り付けられた回転台７に治具８が固定されており、治具８は、略コの字型に形成されているとともに、当該コの字型の下側の腕部が長く形成されている。
【００２２】
この治具８の下側の腕部上に試料マガジン９が固定されており、治具８の取り付けられる部分は、図１中下方に削られてコの字型の胴部部分との間に段部を有した状態となっている。
【００２３】
試料マガジン９は、詳細には図示しないが、治具８に取り付けられた状態で内部に複数個のウエハ状の試料を装着可能に形成されており、試料マガジン９の内部には、図２に示すように、試料マガジン９の内部を治具８の胴部方向に移動可能な板部材（押圧力均一化手段）１０と当該板部材１０を治具８の胴部方向に付勢（押圧）する圧縮バネ（押圧手段）１１とが収納されている。試料マガジン９は、板部材１０で仕切られた試料マガジン９内の圧縮バネ１１と反対側に複数枚の試料を収納可能となっており、試料マガジン９内の試料は、板部材１０を介して圧縮バネ１１により治具８の胴部方向に付勢される。
【００２４】
再び、図１において、この試料マガジン９の治具８の胴部側には、板状のアーム部材１２が試料マガジン９に面する状態で配設されており、アーム部材（試料保持部材）１２は、治具８の上側の腕部の先端面と下側の腕部の段部に摺接するとともに、試料マガジン９の治具８側の面に挟まれた状態で、図１中両矢印で示す左右方向（治具８の腕部に直交する方向）に移動可能に配設されている。そのため、上記治具８の上側腕部の先端面と下側腕部の段部の試料マガジン９側の面は、試料の面出しを行う平滑面に形成されており、治具８は、保持部材として機能している。
【００２５】
アーム部材１２は、図３〜図５に示すように、長方形の板状に形成されているとともに、略左右対称の位置に試料の大きさよりも大きな試料穴１３ａ、１３ｂが形成されており、これらの試料穴１３ａと試料穴１３ｂに試料マガジン９内の試料が板部材１０を介して圧縮バネ１１により押されて入り込んで、上記治具８の上側腕部の先端面及び下側腕部の段部に押し付けられる。アーム部材１２は、図５に示すように、少なくとも試料穴１３ａ及び試料穴１３ｂ内に１枚の試料のみが入り込む厚さに形成されている。これら試料穴１３ａと試料穴１３ｂとの間の板部には、図３のＡ−Ａ矢視断面図である図４に示すように、上下に一対のレール状凸部１４ａ、１４ｂが形成されており、また、アーム部材１２の上部には、アーム部材１２の長手方向に平ギア１５が形成されている。
【００２６】
再び、図１において、試料マガジン９のＸ線発生器２側には、駆動モータ１６が配設されており、駆動モータ１６は、図示しない制御部により正転方向及び反転方向に回転駆動されるとともに、その回転量が制御される。駆動モータ１６の回転軸には、減速ギア１７が連結されており、減速ギア１７は、上記アーム部材１２の平ギア１５に歯合している。したがって、アーム部材１２は、駆動モータ１６が回転駆動されることにより、減速ギア１７及び平ギア１５を介して図１中両矢印で示す方向に移動される。
【００２７】
上記治具８のＸ線発生器２側とＸ線検出器３側には、移動するアーム部材１２の下方の位置にそれぞれ受け皿１８ａ、１８ｂが配設されており、受け皿１８ａ、１８ｂには、アーム部材１２が受け皿１８ａ、１８ｂの上方に移動された際、測定済みの試料が落下して、当該受け皿１８ａ、１８ｂ内に収納される。
【００２８】
次に、本実施の形態の作用を説明する。Ｘ線解析装置１は、試料を測定時に適切に固定するとともに、複数の試料を連続して簡単に交換して、効率的に、かつ、正確に測定できるところにその特徴がある。
【００２９】
すなわち、Ｘ線解析装置１は、試料マガジン９が治具８に固定された状態で、試料マガジン９内にウエハ状の試料を複数枚セット可能であり、試料マガジン９は、複数枚の試料が治具８の胴部側と板部材１０との間にセットされると、圧縮バネ１１により板部材１０を介して試料を治具８の胴部方向（測定位置方向）に押圧する。
【００３０】
複数枚の試料が試料マガジン９内にセットされて治具８に固定された状態で、アーム部材１２が駆動モータ１６、減速ギア１７及び平ギア１５より一方の試料穴１３ａ、１３ｂ、例えば、図１に示すように、試料穴１３ａが試料マガジン９に対向する位置に移動されると、試料マガジン９内の最もアーム部材１２側に位置する試料が、圧縮バネ１１により板部材１０及び当該試料よりも板部材１０側に位置する他の試料を介して押されて、試料穴１３ａ内に入り込み、面出しされた治具８の上側腕部の先端面及び下側腕部の段部に均一に押し付けられて、確実に保持される。
【００３１】
この状態で、Ｘ線発生器２からＸ線５が試料に照射され、試料で反射あるいは回折されたＸ線５がＸ線検出器３に入射されて、Ｘ線検出器３により検出される。
【００３２】
１枚の試料の測定が完了すると、駆動モータ１６が駆動され、減速ギア１７及び平ギア１５を介してアーム部材１２を、他方の試料窓１３ａ、１３ｂが試料マガジン９と対向する方向に移動する。例えば、試料窓１３ａの試料の測定が完了すると、駆動モータ１６は、試料窓１３ｂが試料マガジン９と対向する方向、すなわち、図１中右方向にアーム部材１２を移動させる方向に回転し、アーム部材１２が、図１中右方向に移動して、試料窓１３ｂが試料マガジン９と対向する位置まで移動すると、回転を停止する。
【００３３】
上記アーム部材１２が移動している間は、試料マガジン９内の最もアーム部材１２側の試料は、アーム部材１２の試料窓１３ａと試料窓１３ｂの間に形成された一対のレール状凸部１４ａ、１４ｂに当接して、試料マガジン９内の適切な位置に保持されるとともに、アーム部材１２と試料との接触面積を小さくすることができ、試料に与える損傷を極力抑制することができる。
【００３４】
アーム部材１２が図１中右方向に移動すると、試料窓１３ａ内に入り込んでいた試料が右側の受け皿１８ｂ上に落下して、受け皿１８ｂ内に収納され、アーム部材１２が試料窓１３ｂが試料マガジン９と対向する位置まで移動すると、試料マガジン９内の次にアーム部材１２側に位置する試料が試料窓１３ｂ内に入り込んで、面出しされた治具８の上側腕部の先端面及び下側腕部の段部に押し付けられて、確実に保持される。
【００３５】
この状態で、上記同様に、Ｘ線発生器２からＸ線５が試料に照射され、試料で反射あるいは回折されたＸ線５がＸ線検出器３に入射されて、Ｘ線検出器３により検出される。
【００３６】
試料窓１３ｂ内の試料の測定が完了すると、駆動モータ１６は、逆回転して、減速ギア１７及び平ギア１５を介して、アーム部材１２を図１中左方向に移動させ、試料窓１３ａが試料マガジン９と対向する位置まで移動させて、アーム部材１２の移動を停止する。このとき、試料窓１３ｂに入り込んでいた試料が左側の受け皿１８ａ上に落下して、受け皿１８ａ内に収納される。
【００３７】
この状態で、試料マガジン９内の次の試料が試料窓１３ａ内に入り込み、上記同様に、当該試料の測定を行う。
【００３８】
上記アーム部材１２の移動、当該アーム部材１２の移動に伴う測定済み試料の受け皿１８ａ、１８ｂへの回収と測定窓１３ａ、１３ｂへの試料の安定したセットを順次行って、試料マガジン９内の全ての試料の測定を行うと、測定処理を終了する。
【００３９】
このように、本実施の形態のＸ線解析装置１においては、測定済み試料の受け皿１８ａ、１８ｂへの回収と測定窓１３ａ、１３ｂへの試料の安定したセットを、アーム部材１２を移動させるだけで、自動的に行うことができ、簡単、かつ、安定した正確な測定を行うことができる。
【００４０】
また、圧縮バネ１１の押圧力により、試料を面出しされた治具８の上側腕部の先端部と下側腕部の段部に押し付けて保持しているので、測定時に試料を適切に固定することができ、簡単な構成で、正確に測定することができる。
【００４１】
さらに、試料マガジン９を面出しされた治具８に固定されているので、試料を連続測定している際に、測角範囲が狭くなることを防止することができ、より一層測定精度を向上させることができる。
【００４２】
また、試料マガジン９内の試料を治具８の胴部方向に付勢する圧縮バネ１１と試料との間に試料マガジン９内を摺動する板部材１０を配設して、板部材１０により試料を付勢しているので、試料を適切かつ安定して付勢することができ、測定精度を向上させることができる。
【００４３】
さらに、駆動モータ１６によりアーム部材１２を移動させて、試料の交換を行っているので、試料の交換を自動的に行うことができ、多数の試料を連続測定する場合の作業効率を向上させることができる。
【００４４】
また、アーム部材１２に試料の大きさ以上の大きさの２個の試料窓１３ａ、１３ｂを形成して、アーム部材１２の移動により、当該試料窓１３ａ、１３ｂへの未測定の試料のセットと、測定済み試料の試料窓１３ａ、１３ｂからの取り外しを１回の動作で行うことができ、多数の試料を連続測定する場合の作業効率をより一層向上させることができる。
【００４５】
さらに、アーム部材１２に試料の大きさ以上の大きさの２個の試料窓１３ａ、１３ｂを形成しているため、試料窓１３ａ、１３ｂへの試料のセット及び測定済み試料の試料窓１３ａ、１３ｂからの取り外しを容易に行うことができ、多数の試料を連続測定する場合の作業効率をより一層向上させることができる。
【００４６】
また、アーム部材１２は、試料窓１３ａと試料窓１３ｂの間に一対のレール状凸部１４ａ、１４ｂが形成されているので、アーム部材１２の移動中、試料マガジン９内の次に測定対象の試料を、試料マガジン９内の適切な位置に保持することができるとともに、アーム部材１２と試料との接触面積を小さくして、試料に与える損傷を極力抑制することができる。
【００４７】
さらに、測定済みの試料を収納する受け皿１８ａ、１８ｂを配設しているので、測定済みの試料が散乱することを防止することができ、効率的に測定作業を行うことができる。
【００４８】
以上、本発明者によってなされた発明を好適な実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
【００４９】
例えば、上記各実施の形態においては、アーム部材１２を図１中左右方向に移動させるようにしているが、移動方向は、左右方向に限るものではなく、上下方向等であってもよい。
【００５０】
また、例えば、上記実施の形態においては、アーム部材１２に２個の試料窓１３ａ、１３ｂを形成しているが、試料窓は、２個に限るものではなく、１個でもよいし、２個以上形成してもよい。
【００５１】
【発明の効果】
請求項１記載の発明のＸ線解析装置によれば、試料ホルダにより測定対象の試料を所定の測定位置で保持し、Ｘ線発生源から測定位置の試料にＸ線を照射して、当該試料で反射あるいは回折されたＸ線をＸ線検出手段に入射して、Ｘ線解析を行うに際して、試料ホルダの複数の試料を格納する試料マガジンから押圧手段により試料を測定位置方向に押圧するとともに、当該押圧力を押圧力均一化手段で均一にして試料を押圧して、測定位置と試料廃棄位置とを移動する試料保持部材の試料窓に、試料マガジン内の試料を進入させ、保持部材により、上記押圧手段で押圧されている試料を測定位置で保持するとともに試料測定上の面出しを行うので、複数の試料を順次測定位置に適切に面出しした状態で保持するとともに、測定の完了した試料を廃棄位置に廃棄して、簡単な構成で複数の試料を効率的に、かつ、精度良く測定することができ、安価に作業効率を向上させることができるとともに、測定精度を向上させることができる。
【００５２】
請求項２記載の発明のＸ線解析装置によれば、試料マガジンを、試料の面出しを行う保持部材に固定しているので、試料の連続測定中に測角範囲が狭くなることを防止して、より一層測定精度を向上させることができ、安価に作業効率を向上させることができるとともに、測定精度をより一層向上させることができる。
【００５３】
請求項３記載の発明のＸ線解析装置によれば、試料保持部材として、試料窓が２つ以上形成され、各試料窓の間に、押圧手段により押圧されている試料マガジン内の試料の当接可能なレール状の凸部が形成されたものを使用しているので、試料保持部材の１回の移動動作で、試料保持部材の試料窓への未測定の試料のセットと測定済み試料の廃棄を行うことができるとともに、レール状の凸部のみに試料を当接させて、試料の損傷を極力抑制することができ、安価に作業効率をより一層向上させることができるとともに、測定精度をより一層向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＸ線解析装置の一実施の形態を適用したＸ線解析装置の全体斜視図。
【図２】図１の試料マガジンの部分破断拡大斜視図。
【図３】図１のアーム部材の裏面図。
【図４】図３のアーム部材のＡ−Ａ矢視断面図。
【図５】図３のアーム部材の下側面図。
【符号の説明】
１  Ｘ線解析装置
２  Ｘ線発生器
３  Ｘ線検出器
４  試料ホルダ
５  Ｘ線
６  ベース架台
７  回転台
８  治具
９  試料マガジン
１０  板部材
１１  圧縮バネ
１２  アーム部材
１３ａ、１３ｂ  試料穴
１４ａ、１４ｂ  レール状凸部
１５  平ギア
１６  駆動モータ
１７  減速ギア
１８ａ、１８ｂ  受け皿
【図１】
0003667955.tif 000002
【図２】
0003667955.tif 000003
【図３】
0003667955.tif 000004
【図４】
0003667955.tif 000005
【図５】
0003667955.tif 000006