(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る際に、出湯温度が融点よりも５０℃高い温度乃至融点よりも１５０℃高い温度の範囲にあり、鋳込み温度が融点よりも３０℃以上高い温度乃至融点よりも１３０℃高い温度の範囲にあることを特徴とする熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
【請求項２】
スラブ厚みに対し鋳型板厚を下記（１）式の限界鋳型板厚以上に設定することを特徴とする請求項１に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
限界鋳型板厚（mm）≧1.85×10-4ｔ2 ＋2.98×10-4ｔ＋23.6  （１）
ｔ：スラブ厚み（mm）
【請求項３】
鋳型温度は、５０℃乃至２５０℃であることを特徴とする請求項１または２に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
【請求項４】
鋳型温度は、１８０℃乃至２２０℃であることを特徴とする請求項３に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
【請求項５】
鋳込み速度は、２００乃至３０００ｃｍ3／sec．であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
【請求項６】
熱間圧延用マグネシウム合金スラブに対してスラブ幅方向に対し１〜１５％の幅圧延を行う工程と、この工程の後に板厚方向に対し熱間圧延を行う工程とを備えたことを特徴とするマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【請求項７】
熱間圧延工程は、再結晶温度乃至共晶温度範囲で行うことを特徴とする請求項６に記載の熱間圧延方法。
【請求項８】
熱間圧延工程は、１８０℃乃至４４０℃で行うことを特徴とする請求項7に記載の熱間圧延方法。
【請求項９】
熱間圧延工程は、１パス減肉率を２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上にて中間焼鈍工程を行うことを特徴とする請求項６乃至８のいずれか記載の熱間圧延方法。
【請求項１０】
熱間圧延工程は、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上において２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行なうことを特徴とする請求項６〜８のいずれかに記載の熱間圧延方法。
【請求項１１】
熱間圧延工程は、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、圧延直前温度が３００℃未満になった時点で２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行なうことを特徴とする請求項６〜８のいずれかに記載の熱間圧延方法。
【請求項１２】
マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る工程と、このインゴットを熱間鍛造を経ることなく熱間圧延する工程とを備えたことを特徴とするマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【請求項１３】
マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る工程は、出湯温度が融点よりも５０℃高い温度乃至融点よりも１５０℃高い温度の範囲にあり、鋳込み温度が融点よりも３０℃以上高い温度乃至融点よりも１３０℃高い温度の範囲にあることを特徴とする請求項１２に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
【請求項１４】
マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る工程は、スラブ厚みに対し鋳型板厚を下記（１）式の限界鋳型板厚以上に設定することを特徴とする請求項１２または１３に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
限界鋳型板厚（mm）≧1.85×10-4ｔ2 ＋2.98×10-4ｔ＋23.6  （１）
ｔ：スラブ厚み（mm）
【請求項１５】
鋳型温度は、５０℃乃至２５０℃であることを特徴とする請求項１２乃至１４のいずれかに記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
【請求項１６】
鋳型温度は、１８０℃乃至２２０℃であることを特徴とする請求項１５に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
【請求項１７】
鋳込み速度は、２００乃至３０００ｃｍ3／sec．であることを特徴とする請求項１２乃至１６のいずれかに記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
【請求項１８】
インゴットを熱間鍛造を経ることなく熱間圧延する工程は、熱間圧延用マグネシウム合金スラブに対してスラブ幅方向に対し１〜１５％の幅圧延を行う工程と、この工程の後に板厚方向に対し熱間圧延を行う工程とを備えたことを特徴とする請求項１２乃至１７のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【請求項１９】
熱間圧延工程は、再結晶温度乃至共晶温度範囲で行うことを特徴とする請求項１２乃至１８のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【請求項２０】
熱間圧延工程は、１８０℃乃至４４０℃で行うことを特徴とする請求項１２乃至１９のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【請求項２１】
熱間圧延工程は、１パス減肉率を２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上にて中間焼鈍工程を行うことを特徴とする請求項１２乃至２０のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【請求項２２】
熱間圧延工程は、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上において２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行なうことを特徴とする請求項１２乃至２１のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【請求項２３】
熱間圧延工程は、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、圧延直前温度が３００℃未満になった時点で２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行なうことを特徴とする請求項１２乃至２1のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＭｇ金属を基とするＡｌ，Ｚｎなどの添加元素を含む熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法及びマグネシウム合金の熱間圧延方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マグネシウム合金は実用合金の中で最も軽く、非強度・非剛性に優れることから電子機器の筐体として次々と採用されている。その多くは板形状でありダイキャスト、チクソモールド、温間プレス等によって加工される。従来、板材として供給しうるマグネシウム合金は、熱間押出し成型材を母板とし、その後の熱間圧延工程に供しており、押出し圧力の制限から単位重量に限界があった。また鋳造によるインゴットの生産においてもスラブ形式をとらず、その後に熱間鍛造を行うことで熱間圧延に供する形をとっていた。例えば、特開昭３５−６６０２号公報には、“浸漬温度８５０Ｆ°（４５４℃）”でマグネシウム合金を鋳造することが記載されているが、インゴットの生産においてもスラブ形式をとらず、その後に熱間鍛造を行うことで熱間圧延に供している。また、特開昭３５−６６０２号公報には、マグネシウム合金を熱間圧延することが記載されているが、この方法では単位重量に限界があった。
【０００３】
この原因として、鋳造組織に数ｍｍ径の粗大粒の介在を完全には回避できないことがあげられ、鋳造組織の破壊を行う工程が熱間圧延前に不可欠であった。押出し材の母板を使用する最大の問題点は、他成型用途材料のような長いシートの生産が不可能であることと、シート幅に大きな制限があり、広幅域の供給ができなかったことにある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、押出し成型によらず、熱間鍛造を経ないで熱間圧延可能なスラブを作製することで、熱間鍛造設備を用いず、熱間圧延機の製造可能範囲で、その型格及び単重を生産コストに見合う範囲で拡大することができる熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法及びマグネシウム合金の熱間圧延方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
マグネシウム合金のような低融点合金は鋳造において凝固しやすく、そのまま熱間圧延工程に供することのできる生産性の良い内部品質の良好な大型スラブはいまだ得られていない。本発明者らはこの課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、鋳造条件を特定して鋳造不良を回避することで、生産性の良い内部品質の良好な大型インゴットを得ることを見出した。このインゴットを用いることで、後に熱間鍛造工程を経ることなく、熱間圧延を行うことができ、また幅方向の圧延を行うことで、圧延中にも耳割れのない良好な熱間圧延コイルを得られることを見出した。本発明はこの知見に基づいてなされたもので、以下の構成を備えている。
【０００６】
（１）  マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る際に、出湯温度が融点よりも５０℃高い温度乃至融点よりも１５０℃高い温度の範囲にあり、鋳込み温度が融点よりも３０℃以上高い温度乃至融点よりも１３０℃高い温度の範囲にあることを特徴とする熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
（２）  スラブ厚みに対し鋳型板厚を下記（１）式の限界鋳型板厚以上に設定することを特徴とする（１）に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
限界鋳型板厚（mm）≧1.85×10-4ｔ2 ＋2.98×10-4ｔ＋23.6  （１）
ｔ：スラブ厚み（mm）
（３）  鋳型温度は、５０℃乃至２５０℃であることを特徴とする（１）または（２）に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
（４）  鋳型温度は、１８０℃乃至２２０℃であることを特徴とする（３）に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
（５）  鋳込み速度は、２００乃至３０００ｃｍ3／sec．であることを特徴とする（１）乃至（４）のいずれかに記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
（６）  熱間圧延用マグネシウム合金スラブに対してスラブ幅方向に対し１〜１５％の幅圧延を行う工程と、この工程の後に板厚方向に対し熱間圧延を行う工程とを備えたことを特徴とするマグネシウム合金の熱間圧延方法。
（７）  熱間圧延工程は、再結晶温度乃至共晶温度範囲で行うことを特徴とする（６）に記載の熱間圧延方法。
（８）  熱間圧延工程は、１８０℃乃至４４０℃で行うことを特徴とする（７）に記載の熱間圧延方法。
（９）  熱間圧延工程は、１パス減肉率を２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上にて中間焼鈍工程を行うことを特徴とする（６）乃至（８）のいずれか記載の熱間圧延方法。
（１０）  熱間圧延工程は、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上において２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行なうことを特徴とする（６）〜（８）のいずれかに記載の熱間圧延方法。
（１１）  熱間圧延工程は、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、圧延直前温度が３００℃未満になった時点で２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行なうことを特徴とする（６）〜（８）のいずれかに記載の熱間圧延方法。
（１２）  マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る工程と、このインゴットを熱間鍛造を経ることなく熱間圧延する工程とを備えたことを特徴とするマグネシウム合金の熱間圧延方法。
（１３）  マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る工程は、出湯温度が融点よりも５０℃高い温度乃至融点よりも１５０℃高い温度の範囲にあり、鋳込み温度が融点よりも３０℃以上高い温度乃至融点よりも１３０℃高い温度の範囲にあることを特徴とする（１２）に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
（１４）  マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る工程は、スラブ厚みに対し鋳型板厚を下記（１）式の限界鋳型板厚以上に設定することを特徴とする（１２）または（１３）に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
限界鋳型板厚（mm）≧1.85×10-4ｔ2 ＋2.98×10-4ｔ＋23.6  （１）
ｔ：スラブ厚み（mm）
（１５）  鋳型温度は、５０℃乃至２５０℃であることを特徴とする請求項（１２）乃至（１４）のいずれかに記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
（１６）  鋳型温度は、１８０℃乃至２２０℃であることを特徴とする（１５）に記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
（１７）  鋳込み速度は、２００乃至３０００ｃｍ3／sec．であることを特徴とする（１２）乃至（１６）のいずれかに記載の熱間圧延用マグネシウム合金スラブの製造方法。
（１８）  インゴットを熱間鍛造を経ることなく熱間圧延する工程は、熱間圧延用マグネシウム合金スラブに対してスラブ幅方向に対し１〜１５％の幅圧延を行う工程と、この工程の後に板厚方向に対し熱間圧延を行う工程とを備えたことを特徴とする（１２）乃至（１７）のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
（１９）  熱間圧延工程は、再結晶温度乃至共晶温度範囲で行うことを特徴とする（１２）乃至（１８）のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
（２０）  熱間圧延工程は、１８０℃乃至４４０℃で行うことを特徴とする（１２）乃至（１９）のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【０００７】
（２１）  熱間圧延工程は、１パス減肉率を２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上にて中間焼鈍工程を行うことを特徴とする（１２）乃至（２０）のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
（２２）  熱間圧延工程は、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上において２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行なうことを特徴とする（１２）乃至（２１）のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
（２３）  熱間圧延工程は、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、圧延直前温度が３００℃未満になった時点で２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行なうことを特徴とする（１２）乃至（２1）のいずれかに記載のマグネシウム合金の熱間圧延方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明で対象としているマグネシウム合金の融点は合金成分によって変化し、おおむね６５０℃近傍の値をとる。このような低融点合金は凝固温度と鋳型温度との温度差が小さいため、鋳造条件を誤れば、鋳造中に凝固偏析や、凝固割れを起こしたり、ガス成分の放出や鋳型離型材の焼け等による鋳肌不良を招く。本発明では鋳造条件として、出湯温度、鋳込み温度、鋳型板厚を管理し、予想される鋳造不良を回避した。
【０００９】
本発明では、マグネシウム合金を鋳造して板厚５０〜３００ｍｍのスラブ形式のインゴットを得る。マグネシウム合金は、Ａｌ，Ｚｒ，Ｚｎなどの添加元素を含む展伸用マグネシウム合金（ＡＳＴＭ規格ＡＺ，ＺＫ系など）を用いる。インゴット厚みを５０〜３００ｍｍとしたのは、下限を下回ると鋳型厚みによる凝固時間の制御が困難になり溶湯中に巻き込まれた介在物等の浮上除去が難しくなり、一方、上限を上回ると熱間圧延に対するコストが高くなる。またインゴット幅は鋳型形状により自由に設定できる。このようなインゴットを得る際に、鋳込み直前の出湯温度を融点に対して５０℃乃至１５０℃の範囲高い温度とする。下限の出湯温度未満では、鋳込みを開始する時点で溶湯温度が凝固点近傍に近づき、鋳造完了前に凝固を開始してしまう。上限の温度を越えると鋳込み温度までの冷却時間が長くなるのみならず、添加成分の蒸発や発火などの危険性が高くなる。鋳込み温度は融点よりも３０℃以上高くなるように設定する。これを下回ると鋳造不良を招き、一方、高すぎると適正な凝固速度を得にくくなるので、融点よりも１３０℃以上高くならないようにする。
【００１０】
鋳型の板厚は、スラブ厚みに対し下式の限界鋳型板厚以上に設定する。
【００１１】
限界鋳型板厚（mm）≧1.85×10-4ｔ2 ＋2.98×10-4ｔ＋23.6  （１）
ｔ：スラブ厚み（mm）
これは以下の理由による。本発明者の知見によれば、凝固時間は２〜３０ｍｉｎが好ましく、これを下回ると溶湯に浮遊するスラグの除去が不十分となり、これを上回るとスラブ中に粗大粒の発生を招くことになる。この凝固時間を鋳型板厚によって制御する際に、本発明者の経験から良好な凝固時間を得る鋳型板厚とインゴット板厚は、図１及び（１）式に示す関係にあることを実験的に見出した。鋳型板厚が適正値を下回ると、冷却速度不足による結晶粒の粗大化や、鋳型温度の上昇による離型材焼けによる鋳肌不良を招く。なお、鋳型板厚は下限以上であればよく、それよりはるかに板厚を厚くしても本発明の作用効果に影響を及ぼすことはない。
【００１２】
鋳型の予熱は鋳肌不良の防止のために行い、これを下回ると鋳型−溶湯界面の冷却速度制御が難しく、鋳肌不良を起こしやすく、これを上回ると適正な冷却速度を得られなくなる。したがって、鋳型温度は５０℃〜２５０℃程度で行ない、好ましくは１８０℃〜２２０℃の範囲で行う。
【００１３】
鋳込み速度は遅すぎると凝固偏析を起こし、早すぎると、湯乱れによる不良を発生するので、２００〜３０００ｃｍ3 ／ｓｅｃの範囲で行なう。
【００１４】
次に、本発明では、熱間鍛造を経ることなく熱間圧延を行う。熱間鍛造を経ることなく、熱間圧延を行うためには、加熱中の割れを考慮しつつ、再結晶温度以上〜共晶点以下、好ましくは１８０℃乃至４４０℃の範囲で３時間以上の均質化熱処理を行うのがよい。この温度範囲を下回ると生産性が落ち、これを上回ると偏析の可能性が出てくるおそれがある。均質化熱処理の後直ちに、熱間圧延中の耳割れを防止するため、板厚方向に対し、熱間圧延を行う直前工程にて、スラブ幅方向に対し１〜１５％の幅圧延を行う。圧延率が上限を上回ると最終圧延までに幅広がりによる増分が見込めない。下限を下回れば、耳割れ防止効果が発揮できない。
【００１５】
熱間圧延は、具体的には、予熱温度３００℃〜４４０℃において１パス減肉率は２５％〜５０％とし、総減肉率６０％以上において２３０℃〜４４０℃の範囲で中間焼鈍を行ない、若しくは、圧延直前温度が３００℃未満になった時点で２３０℃〜４４０℃の範囲にて中間焼鈍を行ない、熱延コイルを得る。１パス減肉率が下限２５％を下回るとカーリングにより連続圧延が不可能になり、また上限５０％を上回ると、材料が破断する危険性がある。圧延直前温度が３００℃を下回ると材料が破断する危険性がある。中間焼鈍条件として、熱処理温度２３０℃〜４４０℃は共晶温度以下を上限とすることが望まれ、且つ再結晶温度でなければならず、望ましくは、４００〜４３０℃で行なう。予熱温度、中間焼鈍において熱処理温度は共晶温度以上で熱処理を行なえば、、組織不良を招き、加工性を著しく害する。
【００１６】
しかして、本発明によれば、熱間鍛造工程を経ることなく、熱間圧延を行い、例えば、２００ｋｇを超えるマグネシウム合金の大型コイルの生産が可能となる。
【００１７】
【実施例】
［実施例１］
ＡＺ２１相当のマグネシウム合金のスラブ（８６ｍｍ厚、４００ｍｍ幅、１５００ｍｍ長さ）を用いた実施例を示す。
鋳型１の板厚は(1)式より求めた２５ｍｍ板厚の軟鋼板を用いて図１の形状に組み立てた。４００ｍｍ×１５００ｍｍの片面は取り外せるように施工した。この鋳型内面にケイ酸マグネシウムを主体とする離型剤を塗布し、乾燥後、約２００℃までバーナー加熱した。
鋳込みは、８６ｍｍ×１５００ｍｍの面を上面として鋳造を行った。一方マグネシウム合金はバーナー炉で溶解し、６６０℃で精練、脱ガス処理をおこなった。出湯直前に７２０℃まで過熱し、取鍋２に出湯し６９０℃で鋳造を行なった。鋳造速度は９００ｃｍ３／secとし、鋳造後凝固完了までの時間は６分であった。
凝固完了後にインゴット表面手入れをおこない（６６ｍｍ厚、４００ｍｍ幅、１２００ｍｍ長さ）、熱間圧延に供した。
鋳造後のスラブは不活性雰囲気で、４３０℃設定で３時間均質化処理を行ない、この処理後直ちに、４００ｍｍ→３７０ｍｍ幅までの幅圧延を行い、１パス２８％の熱間圧延を板厚６６ｍｍ→４８ｍｍ→３５ｍｍまで行い、中間焼鈍（４３０℃設定の不活性雰囲気で３．５時間の加熱）後直ちに、１パス３５％の熱間圧延を３５ｍｍ→２２．５ｍｍ→１４．５ｍｍ→９．５ｍｍ→６．２ｍｍ→４．０ｍｍまで行なった。
以上の工程によりスラブ及び圧延コイルを作製したが、スラブインゴット内に数ｍｍ径を超えるような粗大粒の介在が認められず、熱延後の組織にも粗大粒を起因とする割れは発生していない。また、幅方向端部の耳割れも発生しなかった。  ［比較例１］インゴット板厚選定の失敗例
２０ｍｍ厚インゴットを実施例１と同様な方法で熱間圧延に供したが、圧延方向に直角な微割れが発生し、それを基点として破断した。インゴット板厚過少なため溶湯内介在物の浮上不良による内在欠陥が原因であった。
【００１８】
［比較例２］鋳型板厚選定の失敗例
インゴット板厚を８０ｍｍとし、実施例１の鋳型板厚を１０ｍｍとした実験を行なった。冷却速度及び鋳型の冷却能が不足し、粗大粒の発生、鋳肌不良を招いた。スラブインゴットは表面から数１０ｍｍの研削加工を要し、また、熱間圧延中に破断した。
【００１９】
［比較例３］熱間圧延の失敗例
実施例１の条件で、インゴットの幅圧延を行なわないで直接熱間圧延を行なったが、３パス目の耳割れ３０ｍｍ程度発生した。
【００２０】
【発明の効果】
本発明により、熱間鍛造工程を経ることなく、熱間圧延を行い、例えば２００ｋｇを超えるマグネシウム合金の大型コイルの製造が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】良好な鋳造条件におけるスラブ板厚と鋳造板厚との関係を示す図
【図２】鋳型形状を示し、（ａ）は正面図、（ｂ）は平面図
【図１】
0003657217.tif 000002
【図２】
0003657217.tif 000003