(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の導電性を有する熱可塑性樹脂塑性物を押出機に装着した環状ダイよりチューブ状に溶融押出して冷却固化させた後、チューブ状を維持した状態で連続的に引き取ってシームレスチューブを製造する方法において、
冷却固化後のチューブ状体の引き取り方向に直交する円周上の体積電気抵抗率及び表面電気抵抗率を測定し、
この測定値に基づいて溶融押出しチューブの樹脂温度を、円周方向に少なくとも２箇所以上配置し且つ押出し方向に少なくとも２段に配設した温度制御装置により押出しチューブ状体の溶融樹脂温度を調整し、
これにより得られるシームレスチューブの電気抵抗値を制御することを特徴とするシームレスチューブの製造方法。
【請求項２】
前記温度制御装置が、溶融樹脂の前記環状ダイ中での円周方向流れが終了した後から溶融状態のチューブが冷却固化されるまでの間に配設されていることを特徴とする請求項１に記載のシームレスチューブの製造方法。
【請求項３】
前記シームレスチューブの表面電気抵抗率が１×１０0〜１×１０14Ω／□の範囲内に分布し、また体積電気抵抗率が１×１０0〜１×１０14Ω・ｃｍの範囲内に分布するように前記温度制御装置により溶融樹脂温度の調整をすることを特徴とする請求項１又は２に記載のシームレスチューブの製造方法。
【請求項４】
前記温度制御装置が、加熱器であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のシームレスチューブの製造方法。
【請求項５】
前記温度制御装置が、冷却器であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のシームレスチューブの製造方法。
【請求項６】
溶融樹脂の温度制御手段として、略円周方向に所定の間隔で配置された温度制御手段を、チューブの引き取り方向と略平行な方向に複数段有することを特徴とする環状ダイ。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシームレスチューブの製造方法及びそれを製造する環状ダイに関し、更に詳細には例えば複写機等の電子機器における導電性、半導電性の無端ベルト等に使用するのに好適なシームレスチューブを製造する方法及びこのシームレスチューブを製造する環状ダイに関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロコンピューター、ワードプロセッサー、プリンター、複写機などの電子機器には、導電性、半導電性の無端ベルト、スリーブ、ローラー被覆筒状体などが使用されていることは既によく知られている。
【０００３】
これら無端ベルト、スリーブ、ローラー被覆筒状体などを製造する方法としては、ディッピング成形、コーティング成形、ブロー成形、押し出し成形等の多数の方法が既に知られている。本出願人も前述した用途に用いるシームレスベルトを提案（特開平４−２５５３３２号公報）し、高い評価を得ている。
【０００４】
この特開平４−２５５３３２号公報に開示されたシームレスベルトの製造方法は、要するには、所定の電気抵抗を示すように導電性フィラーを配合した熱可塑性合成樹脂組成物をチューブ状に溶融押出し成形し、所定の幅で切断することによって継ぎ目や折り目のないシームレスベルトを形成するもので、この方法によると生産コストや品質などの点から転写ベルト等の筒状体として極めて優れたものを提供することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、半導電といわれる電気抵抗が１０１〜１０１４（Ω・ｃｍ）の領域は、僅かな押し出し変動、引き取り変動、導電性フィラー配合変動などにより抵抗値が大きく変動する領域である。そのため、安定した生産ができないばかりか、電子写真式の複写機、プリンター等に用いる転写ベルトの機能を満足させるために必要な約１オーダー以内の抵抗均一性が得られにくいという問題があった。
【０００６】
そこで、均一な抵抗値を得るために、ギヤポンプで溶融樹脂を定量押出しする方法、ダイス内の温度を均一にする方法、又は溶融樹脂温度を均一にする方法など種々の方法を試みたが、十分な抵抗均一性を得ることができなかった。
【０００７】
発明者等は研究の結果、抵抗値がバラツク原因は、固定ペレット形状の材料が溶融中にチューブ状になる過程において導電性フィラーが受けるせん断力がチューブ状体の各場所により異なるためではないかと推測した。換言すれば、ダイス内の各場所においてカーボン粒子間の距離が部分的に異なるか、又はダイス内の各場所ごとにカーボン粒子が連続的に連なった状態のストラクチャーの破壊程度が異なるため、結果としてチューブ状体の円周方向に電気抵抗バラツキが発生するものと推測した。
【０００８】
そして、発明者等は、溶融押出しチューブの円周方向における各場所でのせん断量を個別に温度によりコントロールすることで電気抵抗バラツキを少なくすることが可能であることを突き止めた。しかし、チューブ状体の円周方向における表面電気抵抗を均一に制御しても、厚み方向の電気抵抗即ち体積電気抵抗は均一にならず、従ってこの両電気抵抗が共に均一なシームレスチューブを製造することは困難であった。
【０００９】
そこで、表面方向の電気抵抗を均一に維持したまま、厚み方向の電気抵抗を高く或いは低くするために、溶融樹脂チューブ中の厚み方向までに影響を与える温度調整手段を上段に設け、溶融樹脂チューブ表層の温度調整手段を下段に設けることにより溶融樹脂チューブの内層部と外層部のカーボンストラクチャー破壊程度を個々に調整できると考え本発明に至った。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明はシームレスチューブの製造方法であり、前述の技術的課題を解決するために以下のような構成とされている。すなわち、本発明のシームレスチューブの製造方法は、所定の導電率を有する熱可塑性樹脂組成物を環状ダイから押し出し成形してシームレスチューブを得るに際し、得られたチューブの円周方向における体積電気抵抗値及び表面電気抵抗値に基づき、前記熱可塑性樹脂組成物の温度制御を行うことを特徴とする。
【００１１】
＜本発明における具体的構成＞
本発明のシームレスチューブの製造方法は、前述した必須の構成要素からなるが、その構成要素が具体的に以下のような場合であっても成立する。その具体的構成要素とは、前記温度制御を、前記熱可塑性樹脂組成物の略円周方向の温度分布制御と、前記円周方向と直交する方向の温度分布制御との少なくとも一方を行うことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明のシームレスチューブの製造方法では、前記複数の温度制御手段を用い、体積電気抵抗値と表面電気抵抗値を独立に制御することを特徴とする。
【００１３】
更に、本発明では、所定の導電性を有する熱可塑性樹脂塑性物を押出機に装着した環状ダイよりチューブ状に溶融押出して冷却固化させた後、チューブ状を維持した状態で連続的に引き取ってシームレスチューブを製造する方法において、冷却固化後のチューブ状体の引き取り方向に直交する円周上の体積電気抵抗率及び表面電気抵抗率を測定し、この測定値に基づいて溶融押出しチューブの樹脂温度を、円周方向に少なくとも２箇所以上配置し且つ押出し方向に少なくとも２段に配設した温度制御装置により押出しチューブ状体の厚さ方向に加えられる溶融樹脂温度と表面方向に加えられる溶融樹脂温度を調整することを特徴とする。
【００１４】
更にまた、本発明のシームレスチューブの製造方法では、前記温度制御装置を、溶融樹脂の環状ダイ中での円周方向流れが終了した後から溶融状態のチューブが冷却固化されるまでの間に配設することも好ましい。
【００１５】
更にまた、本発明におけるシームレスチューブの製造方法では、シームレスチューブの表面電気抵抗率が１×１００〜１×１０１４Ω／□の範囲内に分布し、また体積電気抵抗率が１×１００〜１×１０１４Ω・ｃｍの範囲内に分布するように温度制御装置により溶融樹脂温度の調整をすることが好ましい。更に、本発明におけるシームレスチューブの製造方法では、前述した温度制御装置を、加熱器又は冷却器で構成することができる。
【００１６】
更に、本発明はシームレスチューブを製造する環状ダイであり、前述の技術的課題を解決するために以下ように構成されている。すなわち、本発明のシームレスチューブを製造する環状ダイは、溶融樹脂の温度制御手段として、略円周方向に所定の間隔で配置された温度制御手段を、チューブの引き取り方向と略平行な方向に複数段有することを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明におけるシームレスチューブの製造方法及びこれを製造する環状ダイの実施形態を図に示される製造装置を参考にして更に詳細に説明する。図１には本発明の一実施形態に係るシームレスチューブの製造方法を実施する、冷却用マンドレルをチューブ内側に配設したインサイドマンドレル方式のチューブ状体製造装置１０の一例が示されている。
【００１８】
このチューブ状体製造装置１０は、押出機１１に装着した環状ダイ１２を含む。この環状ダイ１２の中心部にはこれを貫通するように中空の支持棒１３の上部が同軸状に固定され、この支持棒１３の下方側は、冷却用マンドレル１４の中心部を貫通して当該冷却用マンドレル１４を固定支持し、更にその下方部へ伸長している。
【００１９】
環状ダイ１２は、下端面に環状のスリット１２ａが形成され、且つ内部には上方から下端面のスリット１２ａに向かう環状の流路１２ｂが形成され、この環状流路１２ｂを区画する内側ダイ部分１２ｃの外周面には複数条のスパイラル溝１２ｄが形成されて構成されている。この環状流路１２ｂは、上方部で前述した押出機１１の出口に接続されている。
【００２０】
環状ダイ１２には、環状流路１２ｂを流れる溶融樹脂の温度を部分的に制御する温度制御装置として、環状ダイ１２の周方向に亘って等間隔に１２個のカートリッジタイプの電気ヒータ１５、２５が２段即ち溶融樹脂の押出し方向に配置され、各電気ヒータ１５、２５は環状ダイ１２の内部に埋め込むような形式で取り付けられている。そして、それぞれの電気ヒータ１５、２５の近傍に測温センサー１６、２６が同様に環状ダイ１２の内部に埋め込むような形式で取り付けられている。
【００２１】
すなわち、上段に配置された１２個のカートリッジ形電気ヒータ１５及び測温センサー１６と、下段に配置された１２個のカートリッジ形電気ヒータ２５及び測温センサー２６とは、それぞれ環状ダイ１２を構成する外側ダイ部分１２ｅにおいて溶融樹脂が環状流路１２ｂ全体に行き渡る位置、換言すれば環状流路１２ｂ内で円周方向への流動が終了する位置からダイリップ部までの間の位置に、周方向に３０度間隔で埋設されている。
【００２２】
環状ダイ１２と冷却用マンドレル１４との間であってチューブ状体Ｔの外周には、支持棒１３と同軸状に温調リング１７が配置されている。この温調リング１７は、環状ダイ１２から押し出される溶融樹脂のチューブ全体を冷却するもので、溶融押出しチューブの外周面ほぼ全周に冷風を吹き付けるようにその内周部に吹出口が形成されている。この温調リング１７は、冷却用マンドレル１４と同じ目的で設けられているものであり、従って冷却効率が低下しなければ設ける必要はない。
【００２３】
更に、支持棒１３の下端付近には周方向に９０度間隔で４組のニップロール１８が配置されている。この各ニップロール１８は、冷却用マンドレル１４より下方に位置する支持棒１３の外周に固定された内側ロール１８ａとこの内側ロールに対峙して支持された外側ロール１８ｂとから構成されている。
【００２４】
外側ロール１８ｂは、その外周にゴム弾性体で被覆され、且つ駆動ローラとして機能する。そして、内側ローラ１８ａと外側ローラ１８ｂとによりチューブ状体Ｔを挟み付けることによってチューブ状体Ｔを連続的に引き取る。このようなニップロール１８は、固化したチューブ状体Ｔに折り目を付けずにチューブ状を維持したままで連続的に引き取る手段として有効である。
【００２５】
チューブ状体Ｔが小径で、このチューブ状体Ｔ内に内側ロールを設けることができない時、又はチューブ状体Ｔが剛性を有する時には、この内側ロールを省略しても差し支えない。なお、このようなニップロール１８は、支持棒１３の周囲に少なくとも２ヶ所以上設けることが好ましい。
【００２６】
支持棒１３の内部には、圧力・流量制御気体供給装置（図示せず）から伸びる圧力供給管１９と排出管２０が付設されている。この圧力供給管１９の吹出口１９ａ及び排出管２０の吸込口２０ａは、それぞれ環状ダイ１２の下端面スリット１２ａから下方に向かって押し出されるチューブ状体Ｔの内部に位置している。
【００２７】
そして、前者の吹出口１９ａは、環状ダイ１２と冷却用マンドレル１４との間であって冷却用マンドレル１４に近接した位置の支持棒１３に形成された開口から僅かに突出して固定され、また後者の吸込口２０ａは環状ダイ１２と冷却用マンドレル１４との間であってダイリップ部に近接した位置の支持棒１３に形成された開口から僅かに突出して固定されている。これにより、圧力・流量制御気体供給装置から圧力供給管１９を通って送られた圧力・流量制御気体は、吹出口１９ａからチューブ状体Ｔ内に導入され、排出管２０を介して回収される。
【００２８】
他方、冷却用マンドレル１４に冷媒を供給する冷媒供給装置（図示せず）から伸びる流入管２１と排出管２２も支持棒１３内に通され、それぞれの開口端２１ａ、２２ａは冷却用マンドレル１４内に位置決めされている。これにより、冷媒供給装置から送られた冷媒は、流入管２１を介して冷却用マンドレル１４内に導入され、且つ排出管２２を介して回収され、その結果冷却用マンドレル１４が効果的に冷却される。
【００２９】
次に、前述したチューブ状体製造装置１０を用いて本発明のシームレスチューブの製造方法における一実施形態について説明する。導電性フィラーが配合された熱可塑性樹脂塑性物は押出機１１から環状ダイ１２のスパイラル溝１２ｄに送り込まれる。そして、溶融樹脂は、このスパイラル溝１２ｄを通って環状ダイ１２の全周に回り込むと同時にこのスパイラル溝１２ｄから溢れた溶融樹脂は環状流路１２ｂを真っ直ぐ下方向へ流れ、これにより溶融樹脂は環状流路１２ｂ全体に行き渡る。
【００３０】
その後、溶融樹脂は、環状のスリット１２ａからチューブ状に押出され、温調リング１７から吹き出される冷却エアーカーテンを通過し且つ冷却用マンドレル１４の外周囲面に摺接しながら下方向へ移動する間に冷却され、ニップロール１８で引き取られ、所定の長さで切断される。このようにして得られたシームレスチューブは、テストピースとして使用されるもので、従って上下各１２個のカートリッジタイプの電気ヒータ１５、２５は不作動状態とされている。
【００３１】
次いで、このテストピースとして形成されたシームレスチューブにおける軸線方向に直交する円周上の表面電気抵抗率及び体積電気抵抗率がそれぞれ測定される。図２で示される曲線Ｊはテストピースにおける表面電気抵抗率分布を示し、図３で同様に示される曲線Ｌはテストピースにおける体積電気抵抗率分布を示している。更に、図４で示される曲線Ｎ１はテストピース形成時における上段樹脂温度の分布を示し、また曲線Ｎ２はテストピース形成時における下段の樹脂温度の分布を示している。
【００３２】
これにより得られたテストピースの表面電気抵抗率分布及び体積電気抵抗率分布即ちこれらの電気抵抗率データに基づいてシームレスチューブの円周方向におけるそれぞれの電気抵抗を調整する部分に対応する環状ダイ１２における周方向部分の温度を、上下それぞれ１２個のカートリッジタイプの電気ヒータ１５、２５における個々の通電量を細かく変更することにより調整する。
【００３３】
次いで、製品としてのシームレスチューブを形成すべく、導電性フィラーが配合された熱可塑性樹脂塑性物を押出機１１から環状ダイ１２のスパイラル溝１２ｄに送り込み、環状のスリット１２ａからチューブ状に押出し、温調リング１７から吹き出される冷却エアーカーテン内を通過し且つ冷却用マンドレル１４の外周囲面に摺接させながら下方向へ移動する間に冷却し、ニップロール１８で引き取る。
【００３４】
その後、このチューブ状体を所定の長さで順次切断して所望のシームレスチューブが形成される。このようにして形成されたシームレスチューブにおける軸線方向に直交する円周上の表面電気抵抗率及び体積電気抵抗率を測定すると、図２に示される曲線Ｋのように均一な表面電気抵抗率分布を示し、また図３に示される曲線Ｍのように均一な体積電気抵抗率分布を示していることが分かる。なお、図４に示される曲線Ｐ１、Ｐ２は、それぞれ上段の電気ヒータ１５及び下段の電気ヒータ２５による溶融押出しチューブの周方向部分における上段及び下段の樹脂温度分布を示している。
【００３５】
このチューブ状体製造装置１０において、環状ダイ１２のダイリップ部と、溶融状態のチューブ状体Ｔが最初に冷却用マンドレル１４に接する位置との距離は、通常、２０ｍｍ以上５００ｍｍ以下とされる。この理由は、２０ｍｍ未満であるとダイリップ部と冷却用マンドレル１４との間でチューブ状体Ｔが急激に変形するため切断し易くなって連続生産が困難となり、他方５００ｍｍ以上とすると溶融張力の小さい溶融チューブの占める割合が大となるためチューブ状体Ｔの形状が不安定となって安定的連続生産が困難となるためである。
【００３６】
環状ダイ１２については、スパイダーダイ、サイドフィードダイ、マンドレルサポートダイ、リングスパイラルダイ、スクリーンパックダイと称するものでもよく、要するには環状のスリット１２ａがダイ出口として形成されていればよい。しかし、環状方向のせん断速度分布、せん断応力分布がより均一になるように設計された４条から１０条のスパイラル溝１２ｄを備えた所謂スパイラルダイを用いることが好ましい。
【００３７】
また、環状ダイの材質は、特に制限はないが、ＪＩＳ規格、Ｓ４５Ｃに硬質クロームメッキや無電解ニッケルメッキ、或いはチタンコートしたものが熱伝導性がよく好ましい。なお、腐食を防止する目的で、ハステロイ、各種ニッケル又はチタン等の合金やセラミック製であってもよい。
【００３８】
環状ダイ１２におけるダイリップ部の直径Ｄ１と冷却用マンドレル１４の直径Ｄ２との関係は、通常、３Ｄ１≧Ｄ２≧０．３Ｄ１とされる。冷却用マンドレル１４の直径Ｄ２が３Ｄ１より大きいと、溶融状態のチューブ状体Ｔが冷却用マンドレル１４に接する位置でスティックスリップによる垂みが発生し、長手方向に肉厚の均一なチューブ状体Ｔが得られなくなり、他方Ｄ２が０．３Ｄ１未満であると、溶融状態のチューブ状体Ｔが円周方向に同時に冷却用マンドレル１４に接触しなくなり、肉厚の均一なチューブ状体Ｔが得られにくい傾向にある。
【００３９】
冷却用マンドレル１４における軸方向長さは、通常、１０ｍｍ以上且つダイリップの直径Ｄ１の３倍以下とされる。この長さが１０ｍｍ未満であると、ダイリップ部と冷却用マンドレル１４と溶融状態のチューブ状体Ｔとで囲まれた空間内の圧力制御が不安定となる傾向にある。
【００４０】
また、この長さがダイリップ部の直径Ｄ１の３倍より大きいと、固化したチューブ状体Ｔと冷却用マンドレル１４の側面との摩擦力が増大し、冷却用マンドレル１４とこの下方に位置するニップロール１８との間で固化したチューブ状体Ｔが塑性変形し、チューブの肉厚が不均一になる傾向にある。
【００４１】
冷却用マンドレル１４は、一般には金属又はセラミックが使用され、その表面は通常０．３μ以上２５μ以下の凹凸を形成した所謂梨地加工処理表面が好ましい。この凹凸が０．３μ未満であると、溶融状態のチューブが冷却用マンドレル１４に接する位置でスティックスリップを発生し、長手方向に均一な肉厚のチューブ状体Ｔが得られにくい傾向にあり、凹凸が２５μより大きいと、チューブ状体Ｔの内面に引掻き傷が発生すると共に、ダイリップと冷却用マンドレル１４と溶融状態のチューブ状体Ｔとで囲まれた空間内の圧力制御が不安定となる傾向にある。
【００４２】
更に、冷却用マンドレル１４には冷媒供給装置によって内部に温度調整された冷媒が送られ且つ循環されて、その表面が所定温度に冷却される。冷却用マンドレル１４の表面温度は、非結晶樹脂の成形においてはガラス転移点（Ｔｇ）＋２０℃以下、結晶性樹脂の成形においては融点（Ｔｍ）以下、好ましくは、Ｔｇ又はＴｍ−１０℃以下とされる。
【００４３】
Ｔｇ＋２０℃或いはＴｍ以上となる冷却用マンドレル１４上でスティックスリップが発生し、長手方向に肉厚の均一なチューブ状体Ｔが得られなくなる。ダイリップ部と冷却用マンドレル１４と溶融状態のチューブ状体Ｔとで囲まれた空間には、圧力・流量制御気体供給装置によって供給圧力と供給量を制御した空気、窒素等の気体を連続的に供給し且つ排出される。
【００４４】
この空間が密閉状態にあると、微小な引き取りむらを起こし、或いはダイリップ部と冷却用マンドレル１４との間の溶融状態にあるチューブ状体Ｔが周方向において同時に接触しなくなり、肉厚の均一なチューブ状体Ｔを得ることができ難くなる。
【００４５】
前述した実施形態に係るシームレスチューブの製造方法を実施するチューブ状体製造装置１０では、上下それぞれに１２個の電気ヒータ１５、２５を、環状ダイ１２周面側から内部に埋設した例について説明したが、本発明のシームレスチューブの製造方法はこのような構成の装置に限定されるものではない。
【００４６】
要するには、溶融樹脂の環状ダイ中での円周方向流れが終了した後から溶融状態のチューブが冷却固化されるまでの間であって、溶融樹脂の流れ方向の少なくとも２箇所で溶融チューブ状体の周方向における温度を制御できればよい。なお、電気ヒータ１５、２５の数についてもそれぞれが１２個でなければならない理由はなく、その数は適宜選択可能である。
【００４７】
また、前述したチューブ状体製造装置１０において、測温センサー１６、２６は、熱電対を用いたものを使用しているが、白金抵抗対等公知の感温式接触式温度センサーや、赤外線による公知の非接触式温度センサーを用いることもできる。しかし、外気の影響を受けにくい接触式の温度センサーを使用することが好ましい。
【００４８】
また、前述したチューブ状体製造装置１０では、上段及び下段にそれぞれ複数の電気ヒータ１５、２５を配置して溶融樹脂を部分的に加熱することにより溶融樹脂温度を変更制御する例についてのものであったが、電気ヒータに代えてオイルヒータを用いることもできる。しかし、ダイス型への取り付けの容易さ、温度制御の応答性の速さ等の点から電気ヒータを使用することが好ましい。更に、多点でダイスへ取り付けられる点から、前述したようなカートリッジタイプの電気ヒータを使用することが好ましい。
【００４９】
更に、温度制御装置として、前述したヒータのような加熱器に代えて冷却器を用いるか又は加熱器との組合せ（上段に加熱器を、下段に冷却器を配置）によって環状流路１２ｂを流れる溶融樹脂の温度をその流れ方向において複数段位置で制御するようにしてもよい。そこで、加熱器と冷却器を組み合わせて構成されたチューブ状体製造装置の例を図５に示す。
【００５０】
図５に示されるチューブ状体製造装置３０は、下段に設置する温度制御装置として、環状ダイ１２におけるダイリップ部近傍において周方向に等間隔に複数の冷却媒体通路３１を形成し、各通路３１に冷媒導入管３２ａ及び導出管３２ｂをそれぞれ接続して構成されている。そして、各冷却媒体通路３１には、冷媒導入管３２ａ及び導出管３２ｂを介して冷媒が循環させられる。なお、各通路３１ごとに流れる冷媒の温度は、前述したと同様な趣旨で調整される。
【００５１】
すなわち、各通路３１を流れるそれぞれの冷媒温度は、テストピースで得られた電気抵抗分布即ちデータに基づいてシームレスチューブの円周方向における電気抵抗を調整する部分に対応する環状ダイ１２における周方向部分の温度が所望の状態になるように調整される。なお、各通路３１に流す冷媒は、温度調整された液体であってもよいし、或いは空気又はその他の気体であってもよい。
【００５２】
更に、前述したチューブ状体製造装置１０、３０では、温度制御装置である加熱器としての電気ヒータ１５、２５や冷却器としての冷媒通路３１は、いずれも環状ダイ１２に設けられていたが、この温度制御装置は基本的には溶融樹脂の環状ダイ中での円周方向流れが終了した後から溶融状態のチューブが冷却固化されるまでの間に配設されているのが好ましい。
【００５３】
例えば、環状ダイ１２より押出された後の溶融押出しチューブの温度を制御する場合には、図６に示される実施形態のチューブ状体製造装置４０のように環状ダイ１２の下端面における環状のスリット１２ａから押し出された溶融状態のチューブ状体が冷却用マンドレル１４に至るまでの間に、下段の温度制御装置として複数の温調空気吐出管４１を周方向に間隔をあけ、且つその吐出口をスリット１２ａから押し出された溶融状態のチューブ状体Ｔに向けるように配置して構成することができる。
【００５４】
その際、各温調空気吐出管４１については、前述した最初の実施形態と同じ趣旨で溶融押出しチューブの周方向に設置される。すなわち、各温調空気吐出管４１の吐出口が、テストピースで得られた電気抵抗分布即ちデータに基づいてシームレスチューブの円周方向における電気抵抗を調整する部分に対応する溶融押出しチューブにおける周方向部分に対峙するように設置される。
【００５５】
ところで、この種の導電性又は半導電性のシームレスチューブでは、外層と内層とが異なった性質を備えていることが必要とされる場合がある。例えば、▲１▼外層が内層より摩擦係数が小さいこと、▲２▼外層と内層が異なった電気抵抗を有するもの、更にまた▲３▼外層がフッ素樹脂のような柔らかな材料で内層は高剛性な材料から形成されていること等である。
【００５６】
このような要望を満足させるためには内層と外層（場合には３層又は４層にすることもある）に用いる材料の種類を変えることが多い。このように内外層が異なる性質を備えるように異なる材料を使用する場合には、特に両者の電気抵抗の絶対値も各々異なる。また、成形時における樹脂流路が内外層で異なることからせん断の履歴もそれぞれ相違し、従って各層における円周方向の電気抵抗分布も異なる。
【００５７】
しかし、本発明におけるシームレスチューブの製造方法では、前述したように溶融樹脂チューブにおける周方向の温度を部分的にコントロールすることにより周方向の電気抵抗値を変えることができるため、各層が同一の樹脂材料であっても、或いは異なった樹脂材であっても温度制御装置の配置によっては、各層の電気抵抗を均一に制御できるのである。例えば、内層及び外層の周方向電気抵抗分布を変えるチューブ状体製造装置の一例が図７に示されている。
【００５８】
図７に示されるチューブ状体製造装置は、２層ダイ金型を備えたものである。この２層ダイ金型を備えたチューブ状体製造装置５０は、ダイ金型５１がほぼ同心状に２つの環状流路５１ａ、５１ｂを備え、これら２つの環状流路５１ａ、５１ｂは下方の下流側で合流し、１つの環状流路５１ｃとなってダイ金型の下端面に形成された環状のスリット５１ｄを出口とするように構成されているものである。このような流路構成に従って、外側の環状流路５１ａを流れる溶融樹脂が外層即ち表面層を形成し且つ内側の環状流路５１ｂを流れる溶融樹脂が内層を形成し、内層と外層はダイ金型５１の下方部で合流して１層となる。
【００５９】
このような２層ダイ金型を備えるチューブ状体製造装置５０を用いてチューブ状体を製造する場合、当該チューブ状体製造装置５０は、溶融押出しチューブの外周側におけるダイ金型５１のダイリップ部近傍にそれぞれ、前述した実施形態で説明されているように温度制御装置であるカートリッジタイプの複数の電気ヒータ１５、２５が２段即ち溶融樹脂の押出し方向に配置され、且つ更に各電気ヒータの近傍に測温センサー１６、２６がそれぞれ設置されて構成されている。
【００６０】
そして、更に溶融押出しチューブの内周側におけるダイ金型５１のダイリップ部近傍にも温度制御装置であるカートリッジタイプの複数の電気ヒータ５５が溶融樹脂の周方向に配置され、且つこれらの各電気ヒータ５５の近傍に測温センサー５６が設置されている。
【００６１】
このような構成のチューブ状体製造装置５０を用いて溶融押出しチューブの内層及び外層の表面電気抵抗率及び体積電気抵抗率を制御することにより、各層が同一の樹脂材料でも或いは異なった樹脂材料でも各層の電気抵抗がそれぞれ均一に制御されたシームレスチューブを容易に製造することができる。
【００６２】
ただし、図７に示される２層ダイ金型を備えるチューブ状体製造装置５０では、温度制御装置を溶融押出しチューブの内周側及び外周側の両方に設けたものであったが、この温度制御装置の配置は、溶融押出しチューブの内周側又は外周側のいずれか一方でもよく、このような配置は、得ようとするシームレスチューブの用途等により適宜選択することができる。また、温度制御装置として、電気ヒータに代えてオイルヒータ等種々の形式のものを使用できるのみならず、前述した各実施形態のように冷却器を種々の態様で配置してもよい。
【００６３】
なお、前述した各実施形態に係るチューブ状体製造方法については、冷却用マンドレルをチューブ内側に配設したインサイドマンドレル方式の製造装置を例にして説明したが、本発明はこのような製造装置以外にも、アウトサイドマンドレル等のサイジング方式の製造装置を用いて実施することができる。特に、直径が３０ｍｍ以下のシームレスチューブを製造する場合にはアウトサイドマンドレルやアウトサイドサイジング方式の製造装置を用いることが望ましい。
【００６４】
また、前述した本発明のシームレスチューブの製造方法の説明において、「チューブ」と言う用語には、その厚みを限定する意味を含まず、本発明がいかなる厚みを持ったこの種のチューブを製造する場合にも同様な効果を奏するものである。更にまた、前述した各実施形態では、チューブ状体が環状ダイの下端面に形成された環状のスリットから重力方向に向かって押し出される例について説明したが、本発明の環状ダイでは、例えば横方向の押し出しでもよいことは言うまでもない。ただし、本発明の製造方法では、前述した実施形態のような縦方向の押し出しの方が好ましい。
【００６５】
前述した各実施形態に係るチューブ状体製造方法を実施する製造装置において、冷却固化後のチューブ状体Ｔにおける表面電気抵抗の測定は、（株）ダイヤインスツルメンツ製ハイレスタのＨＡプロープを用い、測定電圧１００Ｖ、測定時間１０秒にてチューブ円周方向２０ｍｍピッチで測定した。また、冷却固化後のチューブ状体Ｔにおける体積電気抵抗の測定についても、（株）ダイヤインスツルメンツ製ハイレスタのＨＲＳプロープを用い、測定電圧１００Ｖ、測定時間１０秒にてチューブ円周方向２０ｍｍピッチで測定した。
【００６６】
本発明におけるシームレスチューブの製造方法において適用される熱可塑性樹脂組成物は、基本的に熱可塑性樹脂を主原料とした樹脂組成物で、ポリエチレン（高密度、中密度、低密度、直鎖状低密度）、プロピレンエチレンブロックまたはランダム共重合体、ゴムまたはラテックス成分例えばエチレン・プロピレン共重合体ゴム、スチレン・ブタジエンゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体または、その水素添加誘導体、ポリブタジエン、ポリイソブチレン、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアセタール、ポリアリレート、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、変成ポリフエニレンエーテル、ポリイミド、液晶性ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスルフオン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリビスアミドトリアゾール、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、アクリル、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、エチレンテトラフロロエチレン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンへキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素ゴム、アクリル酸アルキルエステル共重合体、ポリエステルエステル共重合体、ポリエーテルエステル共重合体、ポリエーテルアミド共重合体、オレフイン共重合体、ポリウレタン共重合体、の１種またはこれらの混合物からなるものが使用される。
【００６７】
特に電子写真式の複写機、プリンター用の中間転写体用抵抗制御シームレスベルトとして好ましい樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、エチレンテトラフロロエチレン共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンへキフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂やフッ素ゴムがトナー等からの汚れを防止するためにも好ましく、また、ポリカーボネートやポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステルエステル共重合体、ポリエーテルエステル共重合体等のエステル系熱可塑性樹脂が耐電気特性において電気抵抗値の変動が少なく安定のため好ましい。
【００６８】
また、これらの熱可塑性樹脂に導電性を付与するために、導電性フイラーが添加される。導電性フィラーとしては、カーボンブラック、グラファイト、カーボン繊維、金属粉、導電性金属酸化物、有機金属酸化物、有機金属化合物、有機金属塩、導電性高分子等から選ばれる少なくとも１種またはこれら数種の混合物からなるものが好ましい。
【００６９】
その中でも特にカーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、アセチレンブラツク、フアーネスブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラックがある。フイルムの外観を損なわないためにも分散性に優れたアセチレンブラックが好ましい。
【００７０】
カーボンブラックの配合量は、カーボンブラツクの種類により異なるが、アセチレンブラックの場合、熱可塑性樹脂１００重量部に対して３〜２５重量部が好ましく、ケッチェンブラックの場合には１〜１０重量部が好ましい。上記範囲未満では導電性に乏しく、上記範囲以上では製品の外観が悪くなり、また材料強度が低下して好ましくない。
【００７１】
また、付加的成分として各種フィラーとしては、例えば、炭酸カルシウム（重質、軟質）、タルク、マイカ、シリカ、アルミナ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム、酸化亜鉛、ゼオライト、ウオラストナイト、けいそう土、ガラスビーズ、ベントナイト、モンモリナイト、アスベスト、中空ガラス球、黒鉛、二硫化モリブデン、酸化チタン、アルミニウム織維、ステンレススチール繊維、黄銅繊維、アルミニウム粉末、木粉、もみ殻、グラファイト、金属粉、導電性金属酸化物、有機金属化合物、有機金属塩等のフィラーをあげることができる。
【００７２】
また、添加剤としては、例えば、酸化防止剤（フェノール系、硫黄系等）滑剤、有機・無機系の各種顔料、紫外線吸収剤、帯電防止剤、分散剤、中和剤、発泡剤、可塑剤、銅害防止剤、架橋剤、流れ性改良材等をあげることができる。
【００７３】
上記組成物は、所望により付加的成分を一軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、ブラストグラフ、ニーダー等の通常の混練機を用いて製造することができる。
【００７４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のシームレスチューブの製造方法によれば、チューブ状体の円周方向における各電気抵抗を調整する部分に対応する溶融押出しチューブの樹脂温度、即ち押出しチューブ状体の厚さ方向に加えられる溶融樹脂温度と表面方向に加えられる溶融樹脂温度を調整することにより、円周方向に均一な表面電気抵抗率分布及び体積電気抵抗率分布を有するチューブを連続的に押出し成形することができ、その結果低コストで且つ大量に、安定したシームレスチューブを得ることができる。
【００７５】
また、本発明のシームレスチューブを製造する環状ダイによれば、溶融樹脂の温度制御手段として、略円周方向に所定の間隔で配置された温度制御手段を、チューブの引き取り方向と略平行な方向に複数段設け、押出しチューブ状体の厚さ方向に加えられる溶融樹脂温度と表面方向に加えられる溶融樹脂温度を調整することにより、円周方向に均一な表面電気抵抗率分布及び体積電気抵抗率分布を有するチューブを連続的に押出し成形することができ、その結果低コストで且つ大量に、安定したシームレスチューブを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係るシームレスチューブの製造方法を実施するチューブ状体製造装置の一例を示す断面図である。
【図２】図１に示されるチューブ状体製造装置で形成されたシームレスチューブにおける軸線方向に直交する円周上の表面電気抵抗率分布を、環状ダイの温度制御を行う前と温度制御を行った後について測定したグラフを示す特性図である。
【図３】図１に示されるチューブ状体製造装置で形成されたシームレスチューブにおける軸線方向に直交する円周上の体積電気抵抗率分布を、環状ダイの温度制御を行う前と温度制御を行った後について測定したグラフを示す特性図である。
【図４】図１に示されるチューブ状体製造装置における溶融押出しチューブの周方向温度を、環状ダイの温度制御を行う前と温度制御を行った後におけるそれぞれ上段及び下段について測定したグラフを示す特性図である。
【図５】本発明の一実施形態に係るシームレスチューブの製造方法を実施する別な例のチューブ状体製造装置を示す断面図である。
【図６】本発明のシームレスチューブの製造方法を実施するチューブ状体製造装置の更に別の例を示す断面図である。
【図７】本発明のシームレスチューブの製造方法を実施するチューブ状体製造装置の更に別の例であって、２層ダイ金型を備えるチューブ状体製造装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１０、３０、４０、５０  チューブ状体製造装置
１１  押出機
１２  環状ダイ
１２ａ  環状のスリット
１２ｂ  環状流路
１２ｃ  外側ダイ部分
１２ｄ  スパイラル溝
１２ｅ  内側ダイ部分
１３  支持棒
１４  冷却用マンドレル
１５  上段の電気ヒータ（温度制御装置）
１６  測温センサー
１７  温調リング
１８  ニップロール
２５  下段の電気ヒータ（温度制御装置）
２６  測温センサー
３１  冷媒通路（温度制御装置）
４１  温調空気吐出管
５１  ２層ダイ金型
５１ａ  外側の環状流路
５１ｂ  内側に環状流路
５１ｃ  環状流路
５５  電気ヒータ（温度制御装置）
５６  測温センサー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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