(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分散染料を分散剤にて分散するインクジェット用分散染料インクにおいて該インクに尿素骨格を有する化合物をインクに対して０．５〜１０重量％含有しかつ該インクにジアルキルスルホコハク酸塩化合物をインクに対して０．００１〜０．１重量％含有することを特徴とするインクジェット用分散染料インク。
【請求項２】
前記分散剤が芳香族スルホン酸塩のホルマリン縮合物および／またはリグニンスルホン酸塩であることを特徴とする請求項１に記載のインクジェット用分散染料インク。
【請求項３】
前記分散染料インクの粒径が平均粒径で１００〜３００ｎｍかつ最大粒径で３００〜６００ｎｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載のインクジェット用分散染料インク。
【請求項４】
前記芳香族スルホン酸のホルマリン縮合物がナフタレンおよびアントラセンを含有することを特徴とする請求項２又は３に記載のインクジェット用分散染料インク。
【請求項５】
前記リグニンスルホン酸塩が糖類を含まないことを特徴とする請求項２又は３に記載のインクジェット用分散染料インク。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はインクジェット用分散染料インクに関する。
【０００２】
【従来の技術】
インクジェット用インクにおいては休止（インターバル）状態でのインクの乾燥による不出射を生じることが問題となっている。このインターバル特性は水溶性染料インクに比べて、水不溶性の分散染料インクで顕著である。
【０００３】
分散染料インクのインターバル特性の改良のために、特開昭６０−１３３０７６号、特開昭６０−２２９９６９号、特開昭６２−１２１７７６号では分散染料インクに尿素等のヒドロトロープ剤と特定非イオン活性剤、ポリエチレングリコールあるいはメタノールエチレンオキサイド付加物の併用を行っている。これはヒドロトロープ効果に加え、ノニオン化合物がインク表面でいわゆる蓋の役割を果しているためだと思われる。しかし、このような技術を用いてもインターバル特性に対して過酷な環境である湿度３０％以下の条件ではインターバル特性は改善されなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的はインターバル特性に優れたインクジェット用分散染料インクを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記目的は以下の構成により達成される。
【０００６】
１．分散染料を分散剤にて分散するインクジェット用分散染料インクにおいて該インクに尿素骨格を有する化合物をインクに対して０．５〜１０重量％含有しかつ該インクにジアルキルスルホコハク酸塩化合物をインクに対して０．００１〜０．１重量％含有することを特徴とするインクジェット用分散染料インク。
【０００７】
２．前記分散剤が芳香族スルホン酸塩のホルマリン縮合物および／またはリグニンスルホン酸塩であることを特徴とする前記１に記載のインクジェット用分散染料インク。
【０００８】
３．前記分散染料インクの粒径が平均粒径で１００〜３００ｎｍ、かつ最大粒径で３００〜６００ｎｍであることを特徴とする前記１又は２に記載のインクジェット用分散染料インク。
【０００９】
４．前記芳香族スルホン酸のホルマリン縮合物がナフタレンおよびアントラセンを含有することを特徴とする前記２又は３に記載のインクジェット用分散染料インク。
【００１０】
５．前記リグニンスルホン酸塩が糖類を含まないことを特徴とする前記２又は３に記載のインクジェット用分散染料インク。
【００１１】
尿素骨格化合物とジオクチルスルホコハク酸塩を併用すると、インターバル特性が非常に良好となる原因は次のように推定される。即ち、ジオクチルスルホコハク酸塩はノニオン化合物の中でも非常に液表面に配向しやすく、加えて分散染料には吸着しにくい。これはジオクチルスルホコハク酸塩が親水性であるスルホン酸塩を中心にして両側に疎水性部分を持っているためであると推定している。
【００１２】
以下に本発明を詳細に述べる。
【００１３】
本発明においては、分散染料を分散剤にて分散するインクジェット用分散染料インクにおいて該インクに尿素骨格を有する化合物をインクに対して０．５〜１０重量％含有しかつ該インクにジオクチルスルホコハク酸塩をインクに対して０．００１〜０．１重量％含有することが必須である。
【００１４】
本発明の尿素骨格を有する化合物としては、例えば以下のものが挙げられる。
【００１５】
尿素、ジメチル尿素、エチレン尿素、ジメチロールエチレン尿素、チオ尿素、セミカルバジッド、グアニジン、メラミン等が挙げられるが、尿素骨格（＞Ｎ（Ｃ＝Ｏ）Ｎ＜、＞Ｎ（Ｓ＝Ｏ）Ｎ＜）を有するものであればこれだけに限らない。
【００１６】
本発明のジアルキルスルホコハク酸塩化合物としては、例えば以下のものが挙げられる。
【００１７】
ジヘキシルスルホコハク酸塩、ジヘプチルスルホコハク酸塩、ジオクチルスルホコハク酸塩、ジノニルスルホコハク酸塩、ジデシルスルホコハク酸塩等が挙げられる。
【００１８】
これらの中で、ジオクチルスルホコハク酸塩が、本発明においては特に好ましい。塩としては、アルカリ金属原子（例えば、ナトリウム原子、カリウム原子等）が好ましい。
【００１９】
また、本発明においては、前記分散剤が芳香族スルホン酸塩のホルマリン縮合物および／またはリグニンスルホン酸塩であることが好ましい。
【００２０】
芳香族スルホン酸塩のホルマリン縮合物としては、例えば、
クレオソート油スルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物、クレゾールスルホン酸ナトリウムと２−ナフトール−６−スルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物、クレゾールスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物、フェノールスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物、β−ナフトールスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物、β−ナフタリンスルホン酸ナトリウムとβ−ナフトールスルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物が挙げられる。また、市販品としてはデモールＮ（花王（株）製）、デモールＣ（花王（株）製）等があり容易に入手できる。
【００２１】
一成分からなるホルマリン縮合物は、通常５〜１０の単量体の混合物で縮合しており、二成分からなるホルマリン縮合物は、二成分がメチレン鎖でランダムに縮合している。
【００２２】
リグニンスルホン酸塩としては、例えば、バニレックスＲＮ（糖類含有せず）（日本製紙（株）製）、サンエキス２５２（糖類含有）（日本製紙（株）製）等がある。これはフェニルプロパン構造のα位がスルホン化された物が基本構造で、この単位が３次元に拡がっている。分子量は５，０００〜１０，０００程度が良い。
【００２３】
本発明においては、前記リグニンスルホン酸塩が糖類を含まないことが好ましい。
【００２４】
次に、本発明に用いられる分散染料について説明する。
【００２５】
従来公知の分散染料はいずれも使用することができるが、本発明に好ましい分散染料を具体的に例示すると、
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＹｅｌｌｏｗ  ３，４，５，７，９，１３，２４，３０，３３，３４，４２，４４，４９，５０，５１，５４，５６，５８，６０，６３，６４，６６，６８，７１，７４，７６，７９，８２，８３，８５，８６，８８，９０，９１，９３，９８，９９，１００，１０４，１１４，１１６，１１８，１１９，１２２，１２４，１２６，１３５，１４０，１４１，１４９，１６０，１６２，１６３，１６４，１６５，１７９，１８０，１８２，１８３，１８６，１９２，１９８，１９９，２０２，２０４，２１０，２１１，２１５，２１６，２１８，２２４等。
【００２６】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＯｒａｎｇｅ  １，３，５，７，１１，１３，１７，２０，２１，２５，２９，３０，３１，３２，３３，３７，３８，４２，４３，４４，４５，４７，４８，４９，５０，５３，５４，５５，５６，５７，５８，５９，６１，６６，７１，７３，７６，７８，８０，８９，９０，９１，９３，９６，９７，１１９，１２７，１３０，１３９，１４２等。
【００２７】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＲｅｄ  １，４，５，７，１１，１２，１３，１５，１７，２７，４３，４４，５０，５２，５３，５４，５５，５６，５８，５９，６０，６５，７２，７３，７４，７５，７６，７８，８１，８２，８６，８８，９０，９１，９２，９３，９６，１０３，１０５，１０６，１０７，１０８，１１０，１１１，１１３，１１７，１１８，１２１，１２２，１２６，１２７，１２８，１３１，１３２，１３４，１３５，１３７，１４３，１４５，１４６，１５１，１５２，１５３，１５４，１５７，１５９，１６４，１６７，１６９，１７７，１７９，１８１，１８３，１８４，１８５，１８８，１８９，１９０，１９１，１９２，２００，２０１，２０２，２０３，２０５，２０６，２０７，２１０，２２１，２２４，２２５，２２７，２２９，２３９，２４０，２５７，２５８，２７７，２７８，２７９，２８１，２８８，２９８，３０２，３０３，３１０，３１１，３１２，３２０，３２４，３２８等。
【００２８】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＶｉｏｌｅｔ  １，４，８，２３，２６，２７，２８，３１，３３，３５，３６，３８，４０，４３，４６，４８，５０，５１，５２，５６，５７，５９，６１，６３，６９，７７等。
【００２９】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＧｒｅｅｎ  ９。
【００３０】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｒｏｗｎ  １，２，４，９，１３，１９等。
【００３１】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｌｕｅ  ３，７，９，１４，１６，１９，２０，２６，２７，３５，４３，４４，５４，５５，５６，５８，６０，６２，６４，７１０，７２，７３，７５，７９，８１，８２，８３，８７，９１，９３，９４，９５，９６，１０２，１０６，１０８，１１２，１１３，１１５，１１８，１２０，１２２，１２５，１２８，１３０，１３９，１４１，１４２，１４３，１４６，１４８，１４９，１５３，１５４，１５８，１６５，１６７，１７１，１７３，１７４，１７６，１８１，１８３，１８５，１８６，１８７，１８９，１９７，１９８，２００，２０１，２０５，２０７，２１１，２１４，２２４，２２５，２５７，２５９，２６７，２６８，２７０，２８４，２８５，２８７，２８８，２９１，２９３，２９５，２９７，３０１，３１５，３３０，３３３等。
【００３２】
Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｌａｃｋ  １，３，１０，２４等が挙げられる。
【００３３】
本発明に用いられる媒体としては従来のインクジェット記録用インクの媒体に使用されている媒体を使用できるが、水または水と水溶性の有機溶媒との混合物が好ましいものである。水溶性の有機溶媒としては、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール等の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類、アセトン、ジアセトンアルコール等のケトンまたはケトアルコール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオール、チオエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ジエチレングリコール、１，５−ペンタングリコール等のアルキレン基が２〜６個の炭素原子を含むアルキレングリコール類；グリセリン；エチレングリコールメチル（またはエチル）エーテル、ジエチレングリコールメチル（またはエチル）エーテル、トリエチレングリコールメチル（またはエチル）エーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテル類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等が挙げられる。上記の中でも少なくとも１種の高沸点有機溶剤、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコールと水との混合物がさらに好ましい。
【００３４】
また、上記以外についても表面張力調整剤、粘度調整剤、消泡剤、浸透剤、防カビ剤、ｐＨ調整剤、均染剤、染色堅牢剤等を適宜添加することができる。
【００３５】
本発明で使用するインクは、２５℃での粘度２０ｃｐｓ以下、表面張力３０〜６０ｄｙｎｅ／ｃｍに調整する。
【００３６】
本発明で使用するインクは、上記の分散染料、分散剤、媒体および任意成分を混合し分散機を用いることによって分散することができる。分散機としては従来公知のボールミル、サンドミル、ラインミル、高圧ホモジナイザー等が使用できる。
【００３７】
分散後、所望の染料濃度に希釈する。希釈したインクは濾過を行なうことによって、染料の凝集、ゴミ等を取り除く。
【００３８】
本発明のインクジェット捺染用インクはインクジェットプリンターを用いてポリエステル等の疎水性繊維布上に捺染される。インクジェットプリンターはコンティニアスタイプ、オンデマンドタイプ（ピエゾ方式、サーマル方式）の種々のタイプのプリンターから必要に応じて選択できる。
【００３９】
捺染した布は乾燥後、１００℃〜２２０℃、好ましくは１６０℃〜２２０℃で３０秒〜２０分、好ましくは１分〜５分、加熱することで発色を行う。
【００４０】
捺染する布は必要に応じて、捺染を行なう前に、捺染糊等あるいは加熱による前処理を行なっても良い。また、捺染された布は必要に応じて、加熱発色を行なった後で、還元洗浄等の後処理を行っても良い。
【００４１】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明の態様はこれらに限定されるものではない。
【００４２】
実施例中の％および部は重量％および重量部である。
【００４３】
実施例１
ＤｉｓｐｅｒｓｗＹｅｌｌｏｗ１６０              ３０部
グリセリン                                      １１部
水                                              ４４部
分散剤Ａ                                        １５部
上記分散液を０．５ｍｍジルコニアビーズにて分散し、下記分量に調整しインクとする。
【００４４】
上記分散液                                      ４０部
グリセリン                                  １１．９部
水                                          ４７．５部
尿素                                          ０．５部
１％ジエチルヘキシルスルホコハク酸Ｎａ（ＤＥＳ）水溶液
０．１部
インクの粒径は全て平均１８０〜２００ｎｍ、最大３８０〜４２０ｎｍの範囲であった。
【００４５】
実施例１と同様にして以下、分散剤種、尿素骨格含有化合物量、ＤＥＳ量を変えてインクを作成した。結果を表１〜４に示す。
【００４６】
（インターバル特性の評価）
温度２５℃、湿度２０％の環境下でインターバル期間を５分、１０分、２０分としたときの１発目の出射状態を５段階で評価
５；全く問題なし
４；全ノズル出射するがヘッド表面にわずかにインクが飛び散る
３；全ノズル出射するがヘッド表面へのインクの飛び散りがやや多い
２；出射しないノズルが発生しヘッド表面へのインクの飛び散りが激しい
１；全ノズル出射しなくなる。
【００４７】
【表１】
0003726419.tif 000002
【００４８】
【表２】
0003726419.tif 000003
【００４９】
【表３】
0003726419.tif 000004
【００５０】
【表４】
0003726419.tif 000005
【００５１】
表１〜表４から明らかなように、本発明の試料（本発明の実施例）が比較例に比してインターバル特性に優れていることが分かる。
【００５２】
次に、実施例−４５の染料種、尿素骨格化合物種を変化させた以外は実施例１と同様にして、試料を作成し、かつ、実施例１と同様の評価を行った。結果を表５に示す。
【００５３】
【表５】
0003726419.tif 000006
【００５４】
表５から明らかなように本発明の試料（本発明の実施例）が比較例に比してインターバル特性に優れていることが分かる。
【００５５】
また、実施例−４５のＤＥＳを従来技術のノニオン化合物に変化させた以外は実施例１と同様にして、試料を作成し、実施例１と同様の評価を行った結果を表６に示す。
【００５６】
【表６】
0003726419.tif 000007
【００５７】
表６から明らかなように本発明の活性剤でないノニオン化合物を使用した比較例はインターバル特性に劣っていることが分かる。
【００５８】
【発明の効果】
実施例で実証した如く、本発明によるインクジェット用分散染料インクはインターバル特性に優れた効果を有する。