(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超砥粒を分散させたメッキ液内に浸漬した母材または基板に超砥粒を電着させて砥粒層を形成する電着砥石の製造方法において、前記超砥粒に金属酸化物を被覆して、前記砥粒表面の等電点とメッキ液のｐＨとの差をｐＨ値で±３以上とする超砥粒電着砥石の製造方法。
【請求項２】
前記金属酸化物が、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムのいずれかである請求項１記載の超砥粒電着砥石の製造方法。
【請求項３】
ダイヤモンド砥粒，ＣＢＮ砥粒などの超砥粒を用いた電着砥石において、砥粒層を構成する超砥粒に金属酸化物を被覆し、前記砥粒表面の等電点とメッキ液のｐＨとの差をｐＨ値で±３以上として前記超砥粒を電着したことを特徴とする超砥粒電着砥石。
【請求項４】
前記超砥粒に被覆された物質が、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムのいずれかである請求項３記載の超砥粒電着砥石。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はダイヤモンド砥粒、ＣＢＮ砥粒などの超砥粒を用いた電着砥石、とくに微粒の超砥粒を均質、高密度に電着させた電着砥石の製造技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超硬合金、セラミック、ガラス、半導体材料、鋳鉄、各種鋼などの精密研削用工具として超砥粒電着砥石が使用されている。この電着砥石は、総型形状、カップ形状、円盤形状などの母材または基板を、ダイヤモンド砥粒、ＣＢＮ砥粒などの超砥粒を分散させたメッキ液内に浸漬し、母材または基板に超砥粒を電着させて砥粒層を形成したものである。
【０００３】
かかる電着砥石において、母材または基板に形成される砥粒層は、ダイヤモンド砥粒、ＣＢＮ砥粒などの超砥粒が所定の密度で均一に配設されていることが重要であり、このための方策が種々提案されている。
【０００４】
たとえば特開平１−２０５９７９号公報には、砥粒の粒径よりも小さい網目を有する非電導材料製の網状部材の各網目内に砥粒を入れ、砥粒を台金との間にはさみ込むように網状部材を台金に押し付けた状態で仮メッキすることにより砥粒を仮付けし、次いで網状部材を除去し、台金に本メッキを施す電着砥石の製造方法が開示され、また、特開平７−２０５０３４号公報には、メッキ液が通過し得るサイズかつ砥粒より大きいサイズの空孔または開口が所定パターンで形成された砥粒保持シートの一面側に砥粒を付着させ、砥粒付着面側を被電着物に押し付けて砥粒を仮止めし、その後メッキして砥粒を固着した後、保持シートを除去する電着砥石の製造方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記の特開平１−２０５９７９号公報あるいは特開平７−２０５０３４号公報に記載の製造方法によれば、網目あるいは開口の配列に応じたパターンたとえば砥粒が所定の間隔をもって一様に分布した電着砥石を製造することができる。
【０００６】
しかしながら、このような方法により製造することのできる電着砥石は、砥粒の粒径が１００μｍ程度以上の比較的大きな粒径の砥粒を使用する電着砥石の場合であって、半導体、電子部品、精密金型などの精密研削に用いられる粒径５０μｍ程度以下の微粒の超砥粒を使用する電着砥石の場合は、上記のようなメッシュ方式を採用することができない。また、上記のようなメッシュ方式では、砥粒の配設が１層または２層までは製作可能であるが、それ以上の多層化は困難である。
【０００７】
一般に微粒超砥粒電着砥石は、メッキ液中に微粒超砥粒を撹拌分散させ母材または基板上に砥粒を沈降させるとともに通電メッキをすることにより母材上に砥粒層を密着形成させるか、または基板上に析出した砥粒層を剥離させることによりフィルム状の砥粒層を得る方法により製造される。
【０００８】
この製造工程において、微粒の超砥粒はメッキ液中での分散が完全に均質ではなく、砥粒どうしが凝集して塊を形成し、大きな塊状のものから順次沈降するため、母材または基板上に析出する砥粒層の砥粒分布はどうしても不均質となる。また、メッキ液中で砥粒は塊状になって沈降するため、砥粒層の砥粒密度は細密充填が難しく、砥粒の集中度を高めるにも限度がある。さらに、塊状に析出することにより、メッキ厚みの不同が生じて、形成された砥粒層表面は凹凸が大きく、精密研削用に適さないという問題があった。
【０００９】
本発明が解決すべき課題は、とくに微粒の超砥粒を使用する電着砥石において、母材または基板上に高密度でかつ均一な砥粒層を形成させることにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、メッキ液中における微粒砥粒の均一分散化について鋭意研究を重ね、この問題は、液中における微粒粉体の表面化学特性に関わる問題であり、微粒粉体の液中分散は、微粒粉体の表面の等電点（ｐＨ）と液のｐＨが大きく関与していることに着目して検討を進め、メッキ液中における微粒超砥粒についても同様な現象が発生することを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
等電点とは両性電解質の特性を示す値である。両性電解質は、溶液のｐＨによって荷電状態が大きく変化するが、特定のｐＨでは分子内の正、負の荷電が釣り合い、全体としての電荷が０となる。このｐＨを等電点という。等電点では電気泳動移動度が０となるので、ｐＨを変えて電気泳動を行うことによって、実験的に等電点を求めることができる。
【００１２】
ダイヤモンド砥粒、ＣＢＮ砥粒などの超砥粒表面の等電点は表面処理法により異なるが、一般にほぼｐＨ２であり、電着砥石の製造に一般的に用いられるＮｉメッキ液はｐＨ４．５〜５であるため、ｐＨ領域が近似し、メッキ液中での砥粒の凝集が発生する。そこで、超砥粒に特定の表面処理を施すことによって砥粒表面の等電点を変化させ、これによってメッキ液のｐＨと砥粒表面の等電点に差をつけ、微粒の超砥粒をメッキ液中に均一に分散させることを可能としたものである。
【００１３】
すなわち本発明は、超砥粒を分散させたメッキ液内に浸漬した母材または基板に超砥粒を電着させて砥粒層を形成する電着砥石の製造方法において、前記超砥粒に表面処理を施すことによって砥粒表面の等電点とメッキ液のｐＨとに差を設けることを特徴とする。
【００１４】
超砥粒に表面処理を施して砥粒表面の等電点とメッキ液のｐＨとに差をもたせることにより、砥粒が微粒であっても、メッキ液中で砥粒が均一に分散するので、母材または基板に砥粒が均一に析出する。また、メッキ液中で砥粒が凝集して塊状になることもないので、母材または基板に析出する砥粒の集中度を高めることができる。これにより、母材または基板上に高密度でかつ均一な砥粒層を形成させた電着砥石を得ることができる。
【００１５】
超砥粒表面の等電点とメッキ液のｐＨとに差をもたせるための表面処理法としては、超砥粒にメッキ液のｐＨより高いかまたは低い等電点を有する物質を被覆する方法を採用することができる。この場合の被覆物質としては、メッキ液に対して不溶性の電気不導体で、かつ超砥粒表面に被覆しやすく、硬度、耐摩耗性、耐熱性に優れた物質であることが必要である。そして、被覆後の砥粒表面の等電点とメッキ液のｐＨとの差がｐＨ値で±３未満であると、メッキ液中で砥粒が凝集して塊状になりいやすいので、メッキ液のｐＨとの差がｐＨ値で±３以上の等電点を有する物質が望ましい。このような条件を満足するものとしては金属酸化物があり、なかでも研削時の耐摩耗性、耐熱性の点から、酸化アルミニウム（等電点７．４〜８．６）、酸化マグネシウム（等電点１２．４）、酸化ジルコニウム（等電点１０〜１１）がとくに適している。
【００１６】
ダイヤモンド砥粒に金属酸化物を被覆するには、たとえば以下のような方法を採用することができる。図４はダイヤモンド砥粒にＡｌ２  Ｏ３  を高周波スパッタリング法により被覆する装置の概略構成を示す図である。この装置においては、アルゴンおよび酸素をアシストガスとして用い、Ａｌ２  Ｏ３  をターゲット５１からダイヤモンド砥粒５２の上に被覆する。このターゲット５１は導電性がないので、ターゲット５１は高周波電源５３に接続し、ターゲット５１の表面に並行なトンネル状磁界によりイオン化効率をあげる。さらに、陰極コイル５４によって発生する渦巻き状の磁界が、プラズマイオンを加速し被覆率があがるのを加速する。円筒状の容器５５の中に広がったダイヤモンド砥粒５２を、ステッピングモータ５６により容器５５を回転させ、ステンレスワイヤ５７で撹拌する。容器５５はステンレス鋼製であり、バイアス電位５８を印加してアルゴン衝撃により砥粒の表面を活性化させる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、試験例に基づき本発明を具体的に説明する。
図１は試験に用いた装置の概略構成図である。同図において、１０は温浴糟、２０は循環装置、３０は恒温糟、４０はメッキ浴槽である。温浴糟１０は、ヒータ１１，熱電対１２および撹拌機１３を備え、一定温度（５５±２℃）の温水１４が満たされている。温水１４は循環装置２０により恒温糟３０との間を循環し、メッキ浴槽４０は恒温糟３０により一定温度（５５±２℃）に保たれる。メッキ浴槽４０にはニッケルメッキ液４１が満たされ、円筒容器４２の上部にニッケル板４３が配置されている。
【００１８】
〔各種粉体の液中分散性確認試験〕
分散性確認試験は、ニッケルメッキ液４１中に各種粉体を一定量（１０ｇ／メッキ液リットル）投入し、一定時間撹拌した後の粉体の分散状態と凝集状態を目視により観察した。試験条件および試験結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
0003623123.tif 000002
【００２０】
表１からわかるように、合成ダイヤモンド、ＳｉＯ２  の粉体は等電点がメッキ液のｐＨに近いために、メッキ液中で粉体が凝集し、均一な分散は得られなかった。Ａｌ２  Ｏ３  、ＭｇＯ、ＺｒＯ２  の粉体は等電点がメッキ液のｐＨよりもｐＨ値で３以上高いので、メッキ液中で粉体が凝集することなく、均一な分散が得られた。ＴｉＯ２  の粉体の等電点はメッキ液のｐＨとの差が小さいために一部凝集がみられた。さらに、ダイヤモンド砥粒にＡｌ２  Ｏ３  、ＭｇＯ、ＺｒＯ２  を被覆することにより、ダイヤモンド砥粒をメッキ液中で凝集することなく均一に分散させることができることが確認された。
【００２１】
〔電着試験〕
電着試験は、円筒容器４２の底部に、脱脂ならびに陽極電解洗浄した台金４４（ＪＩＳ  Ｇ４０５１  Ｓ４５Ｃ）を配置し、ニッケルメッキ液４１中に砥粒４５を一定量（１０ｇ／メッキ液リットル）投入し一定時間撹拌した後、ニッケル板４３を通じて通電し（０．５Ａ／ｄｍ２  ）、台金４４上の析出メッキ層の表面状態の観察、表面砥粒密度と体積砥粒密度の測定を行った。試験条件を表２に示す。
【００２２】
【表２】
0003623123.tif 000003
【００２３】
析出メッキ層表面状態の観察結果では、Ａｌ２  Ｏ３  をスパッタリングした合成ダイヤモンド砥粒およびＡｌ２  Ｏ３  砥粒の場合は、表面処理なしの合成ダイヤモンド砥粒の場合に比して明らかに砥粒数が多くかつ均一に分散していた。また、表面砥粒密度は、図２に示すように積層数が増加するにしたがって表面砥粒密度は増加するが、Ａｌ２  Ｏ３  をスパッタリングした合成ダイヤモンド砥粒およびＡｌ２  Ｏ３  砥粒の場合は、表面処理なしの合成ダイヤモンド砥粒の場合に比して早い段階で表面密度が緻密になり、安定していることがわかる。また体積砥粒密度は図３に示すように、Ａｌ２  Ｏ３  をスパッタリングした合成ダイヤモンド砥粒およびＡｌ２  Ｏ３  砥粒の場合は、表面処理なしの合成ダイヤモンド砥粒の場合に比して、Ｎｉ析出層厚み４０μｍ（計算値）における体積砥粒密度が高く、均質、高密度な積層電着が得られた。
【００２４】
以上の試験結果からわかるように、砥粒に表面処理を施して砥粒表面の等電点とメッキ液のｐＨとに±３以上の差をもたせることにより、メッキ液中で砥粒が均一に分散して母材または基板に砥粒が均一に析出し、また、メッキ液中で砥粒が凝集して塊状になることがなく、母材または基板に析出する砥粒の集中度を高めることができる。これにより、母材または基板上に高密度でかつ均一な砥粒層を形成させた電着砥石を得ることができる。
【００２５】
また、メッキ液中で砥粒が均一に分散されることにより、すべての砥粒がメッキにより確実に電着されることになり、研削加工時に砥粒の脱落が少なくなり、スクラッチなどのない高品位な加工面を得ることができる。また、砥粒が高密度に電着されることにより、研削加工時の砥粒層の摩耗が少なく、高精度の加工面を得ることができる。
【００２６】
【発明の効果】
本発明によって以下の効果を奏することができる。
【００２７】
（１）砥粒表面の等電点とメッキ液のｐＨとに差を設けることにより、メッキ液中で砥粒が均一に分散、析出し、また、メッキ液中で砥粒が凝集して塊状になることもなく、母材または基板上に高密度でかつ均一な砥粒層を形成させた電着砥石を得ることができる。
【００２８】
（２）メッキ液中で砥粒が均一に分散されることにより、すべての砥粒がメッキにより確実に電着されることになり、研削加工時に砥粒の脱落が少なくなり、スクラッチなどのない高品位な加工面を得ることができる。また、砥粒が高密度に電着されることにより、研削加工時の砥粒層の摩耗が少なく、高精度の加工面を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】メッキ液中の砥粒の分散性の確認および砥粒の電着状態の調査のための試験装置の概略構成図である。
【図２】試験結果を示すグラフである。
【図３】試験結果を示すグラフである。
【図４】スパッタリング装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１０  温浴糟
１１  ヒータ
１２  熱電対
１３  撹拌機
１４  温水
２０  循環装置
３０  恒温糟
４０  メッキ浴槽
４１  ニッケルメッキ液
４２  円筒容器
４３  ニッケル板
４４  台金
４５  砥粒
５１  ターゲット
５２  ダイヤモンド砥粒
５３  高周波電源
５４  陰極コイル
５５  容器
５６  ステッピングモータ
５７  ステンレスワイヤ
５８  バイアス電位
【図１】
0003623123.tif 000004
【図２】
0003623123.tif 000005
【図３】
0003623123.tif 000006
【図４】
0003623123.tif 000007