(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料結晶を溶融して融液を形成するためのルツボと、原料結晶を加熱するためのヒーターとがチャンバー内に設けられ、成長中の単結晶を囲繞できるようにルツボの上方に鉛直方向に設けられた不活性ガス供給用の整流筒と、種結晶保持具と、該種結晶保持具を昇降させるための昇降装置とを備え、前記整流筒内に不活性ガスを下向流で流過させてルツボの直上に供給するようにしたチョクラルスキー法よる単結晶引き上げ装置において、遮熱板および前記整流筒が前記昇降装置に係脱可能に設けられ、前記遮熱板は整流筒内の下方部に挿入された状態で該整流筒および種結晶保持具と一体的に前記昇降装置により昇降可能、かつ下降操作により前記ルツボの直上を覆うことが可能とされ、前記整流筒は前記昇降装置から取り外して、チャンバー首部に設けられた整流筒固定用部材に係止することにより該整流筒をチャンバー内に残し、かつ前記整流筒の該係止状態において遮熱板および種結晶保持具が前記昇降装置により一体的に引き上げ可能とされていることを特徴とする単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記ルツボは昇降機構により昇降可能であり、前記チャンバーの上部に覗き窓が、前記遮熱板として断熱性の材料からなる円板に透視部を形成したものが、前記整流筒として円筒状のカーボン部材に窓部と、該窓部に透明な石英ガラス部材とを備えたものが、それぞれ設けられ、これら覗き窓、整流筒の窓部および前記遮熱板の透視部を介してルツボ内の原料結晶または融液の表面が監視できることを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記遮熱板に前記透視部として通気用貫通孔、通気用切り欠き、または石英ガラス製の透視板が設けられているとともに、該遮熱板が水平方向に設けられていることを特徴とする請求項２に記載の単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記遮熱板に通気用貫通孔が複数形成されていることを特徴とする請求項３に記載の単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記遮熱板が複数枚、互いに適宜間隔をあけて上下多段に、かつ互いにほぼ平行に、しかも隣接する２枚の遮熱板の前記通気用貫通孔同士が遮熱板の平面視において重複しないように設けられていることを特徴とする請求項４に記載の単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記整流筒内の下方部に挿入された遮熱板の外周縁と、前記整流筒の内周面との間に円環状空隙が形成されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つの項に記載の単結晶の製造装置。
【請求項７】
前記遮熱板が窒化珪素、その他のセラミック材料からなる板または、少なくともルツボと対向する側の面にＳｉＣコートを施したカーボン製の板からなることを特徴とする請求項３〜６のいずれか一つの項に記載の単結晶の製造装置。
【請求項８】
前記整流筒の下端部外周面に同心状に、外径がルツボの内径にほぼ等しい倒立截頭円錐状の遮熱リングが設けられ、これら整流筒と遮熱リングとの間隙に耐熱性断熱材が気密に充填されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つの項に記載の単結晶の製造装置。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一つの項に記載の単結晶の製造装置を用いてチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる方法であって、原料結晶の溶融中には前記遮熱板および整流筒をチャンバー内に、かつ原料結晶の直上に下降させてこれを被い、溶融完了後には整流筒を前記昇降装置から取り外して前記整流筒固定用部材に係止することによりチャンバー内に残し、前記昇降装置により遮熱板を種結晶保持具と一体的に引き上げ、ついで遮熱板を前記昇降装置から取り外し、その後に種結晶保持具に種結晶を取り付けて単結晶の引き上げを行うことを特徴とする単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン、ゲルマニウム、化合物半導体、酸化物半導体等の単結晶を製造するための装置、およびこの装置による単結晶製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チョクラルスキー法による単結晶の製造では通常、あらかじめ原料をルツボ内に充填し、この原料をヒーターで加熱・溶融して融液とし、この融液の表面に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら徐々に引き上げることによって、円柱状の単結晶を得るようにしている。
【０００３】
ところが、従来の単結晶製造装置では、ヒーターによる原料の加熱・溶融の際に、融液表面からの輻射熱が大量に放射されるので熱の使用効率が悪い。このため、ルツボ内の原料が完全に溶解するまでには、非常に大きな熱量が必要となるだけでなく、加熱時間が長時間となる。
その結果、単結晶の製造コストが高くなるだけでなく、ルツボの劣化や変形が生じやすくなったり、長時間の加熱によりルツボの構成成分が大量に原料融液に溶解するため、高品質の単結晶を安定して製造するのが難しくなったり、原料融液内の前記ルツボ構成成分の濃度上昇により、該構成成分を含む蒸気が単結晶引上げ炉内に凝固物として堆積して炉内を汚染したりする問題があった。
以上の問題は、原料の初期チャージ量が多い大型の単結晶製造装置では、ますます深刻となってきた。
【０００４】
上記問題を解決するための技術として、融液表面から上方への放熱を抑えるための構造が特開平２−２８３６９３号公報に開示されている。この単結晶製造装置では、ルツボ内の原料溶融時に遮蔽板によってルツボ上方に蓋をし、溶融終了後に種結晶取付用のワイヤーにより遮蔽板を開放するようにしたものである。
また、特開平３−１９３６９４号公報には、遮熱板を吊り具で吊るしてルツボ上方に配置するようにした単結晶製造装置が提案されている。
さらに、実公平７−５４２９０号公報に記載の単結晶製造装置では、種結晶の吊り具により遮熱板をルツボ上方に配置し、ルツボ内原料の溶融終了後には前記吊り具により遮熱板を上方に移動させ、上方に固定配備した保持部材により前記遮熱板を保持した後、吊り具を下降させ、引き上げチャンバーを開放することなく単結晶の引上げを開始できるようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記特許公報に記載の装置では、それぞれ以下の問題があった。
まず、第１の問題点について説明する。従来、通常使用されるチョクラルスキー引き上げ装置においては、成長中の単結晶を効率良く冷却するために、単結晶を囲繞する整流筒（パージチューブ）を配置している。ところが上記特許公報の装置は、このような状況を考慮したものとなっていない。
例えば、特開平２−２８３６９３号公報に提案された装置では、遮熱板をワイヤーで開閉する構造になっているが、この遮熱板が存在する場合には、ワイヤーを配する機構を設けることは空間的に困難であるし、また発塵の原因になる。
一方、実公平７−５４２９０号公報に提案された装置では、種結晶の吊り具により遮熱板を昇降可能に配置し、原料溶融後には該吊り具を退避させるようにしているが、遮熱筒を有する場合には、原料溶融中には該遮熱筒を種結晶の吊り具によって昇降させるのが通常であるから、遮熱板を別の吊り機構で昇降させなければならない。しかし、一つの単結晶引き上げ装置に二つの吊り機構を設けることは装置の大型化、複雑化につながりコストアップとなるため現実的ではない。したがって、上記いずれの提案も遮熱筒を備えたチョクラルスキー引き上げ装置には適用できない。
【０００６】
つぎに、第２の問題点について説明する。前述したいずれの提案においても、原料溶融中の遮熱については考慮されているが、溶融中にルツボ直上に供給される不活性ガスの流れの重要性を無視した構造となっており、溶融中のガスの流れが阻害されてしまう問題がある。単結晶の製造に際しては単結晶引き上げ中は勿論、原料溶融中にもガスの流れが阻害されないことが重要である。なぜなら、たとえ効果的に遮熱できたとしても、原料溶融中にはヒーターパワーが上昇し、遮熱板より下方の炉内温度は工程中で最も上昇する。このような状況では、ルツボから原料融液に溶け込んだ不純物のガスが大量に発生し、あるいは炉内部品からのガス発生量も多くなる。ましてや、遮熱板により融液上方の空間が著しく狭められた環境では、雰囲気中の不純物ガスの濃度が高くなり、炉内の構成部品に、後々多結晶化の原因となる堆積物が成長する。あるいは、融液そのものが汚染され、引き上げた単結晶中の不純物濃度が高くなるという問題が生じる。したがって原料の溶融中にこそ、不活性ガスを充分に融液表面上に供給し、不純物ガスを不活性ガスとともに早期に炉外に排出することができる構造とすることが必要である。
【０００７】
本発明は、上記の点を考慮してなされたもので、その目的は、ルツボ内に原料結晶を投入し、これを加熱・溶融して融液とした後、この融液に種結晶を浸漬してチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際の上記問題点を解決し、ヒーターの熱効率およびルツボの耐久性を高めるとともに、高品質の単結晶を安定して製造することにある。
すなわち本発明の第１の目的は、原料結晶の溶融工程においてルツボ内融液の表面からの輻射熱がルツボ上方に抜けるのを抑えることによって、ヒーターの熱効率を高め、原料結晶をより短時間に溶融することにある。
第２の目的は、溶融時間短縮によりルツボの劣化等を抑え、これによって、融液へのルツボからの不純物溶解量を低減することにある。
第３の目的は、単結晶引き上げ工程ではもちろん、原料結晶の溶融工程においてもルツボ内融液表面に不活性ガスを的確に供給することにより、前記融液から発生した不純物ガスを、ルツボを収容したチャンバーの外部に効率良く排気し、これによって単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る単結晶の製造装置は、例えば図１に示すように、原料結晶を溶融して融液を形成するためのルツボ１と、原料結晶を加熱するためのヒーター５とがチャンバー７内に設けられ、成長中の単結晶を囲繞できるようにルツボ１の上方に鉛直方向に設けられた不活性ガス供給用の整流筒（パージチューブ）８と、種結晶保持具１０と、該種結晶保持具１０を昇降させるための昇降装置１４とを備え、整流筒８内に不活性ガスを下向流で流過させてルツボ１の上方に供給するようにしたチョクラルスキー法よる単結晶引き上げ装置において、遮熱板１３および整流筒８が昇降装置１４に係脱可能に設けられ、かつ、遮熱板１３は整流筒８内の下方部に挿入された状態で整流筒８および種結晶保持具１０と一体的に昇降装置１４により昇降可能、かつ下降操作によりルツボ１の直上を覆うことが可能とされ、整流筒８は昇降装置１４から取り外して、チャンバー７の首部に設けられた整流筒固定用部材に係止することにより該整流筒８をチャンバー７内に残し、かつ整流筒８の該係止状態において遮熱板１３および種結晶保持具１０が昇降装置１４によりと一体的に引き上げ可能とされていることを特徴とする。
【０００９】
一方、本発明に係る単結晶の製造方法は、上記製造装置（図１を参照）を用いてチョクラルスキー法により単結晶を引き上げるものであって、原料結晶Ｒの溶融中には遮熱板１３および整流筒８をチャンバー７内に、かつ原料結晶Ｒの直上に下降させてこれを被い、溶融完了後には整流筒８を昇降装置１４から取り外して前記整流筒固定用部材に係止することによりチャンバー７内に残し、昇降装置１４により遮熱板１３を種結晶保持具１０と一体的に引き上げ、ついで遮熱板１３を昇降装置１４から取り外し、その後に種結晶保持具１０に種結晶１０ｂを取り付けて単結晶の引き上げを行うことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面をもとに説明する。
実施の形態１（図１，４および図７〜図１３を参照）
本発明に係る単結晶製造装置は、整流筒８を介してのルツボ直上への不活性ガス供給による不純物ガスの排出機能と、上記遮熱板１３による融液表面からの放熱量の低減機能とが両立するように構成したものである。
すなわち、ヒーター５の熱効率向上のためには、ルツボ内原料結晶の溶融工程において、原料結晶のうち下方部分が初めに溶融し、溶融部分が順次上方部分に拡大するように上記ヒーター５を配備することが望ましい。通常、ルツボは昇降可能に設けられるものであり、またルツボ内原料結晶の溶融の進行に伴って、ルツボ１内の原料レベルが低下する。したがって、このような単結晶引き上げ装置では、原料結晶の溶融進行とともに、ルツボを徐々に上昇させることにより、ヒーター５の発熱中心部が常時、ルツボ内に残留する原料結晶の高さに一致するように制御することが好ましい。
【００１１】
以上のことと、遮熱板１３および整流筒８が充分に機能するべきこととを考慮すると、上記構造の引き上げ装置においては、ルツボ内１の原料結晶Ｒまたは融液Ｍ（図１，４を参照）のレベルを検知可能とするとともに、ルツボ内原料結晶の溶融の進行に伴う原料レベルの低下を相殺するようにルツボ１を徐々に上昇させ、かつ、遮熱板１３および整流筒８を徐々に下降させて、整流筒８の下端部とルツボ内原料の上面との間隔をほぼ一定（例えば２０〜５０ｍｍ）に維持することが望ましい。なお、別の操作方法として、溶融の進行とともに遮熱板および整流筒を徐々に下降させるのと並行して、ルツボを徐々に上昇させることにより、ヒーター５の発熱中心の高さをルツボ内の原料レベルのほぼ中心に位置させるのも、ヒーターの熱効率向上のために好ましいことである。
【００１２】
上記レベル検知手段としては、例えば（１）ルツボ内原料結晶または融液の表面を作業員が直接肉眼で観察できるようにした構造、または（２）これらのレベルを検知することができるレベルセンサー（図示せず）が設けられる。
（１）の具体例としては、図７に示すようにチャンバー７の上部に覗き窓７ｂを設け、整流筒８に炉内監視用の窓部８ｄを設けて該窓部８ｄに透明な石英ガラス板８ｅを嵌め込み、さらに１２（ａ）（ｂ）に示すように遮熱板１３に透視部１５を設け、これら覗き窓７ｂ、整流筒８の窓部８ｄおよび遮熱板１３の透視部１５を介して、図８に示すようにルツボ１の直上を監視できるようにしたものが好ましい。このような構造であれば、ルツボ１と遮熱リング９の間からも原料結晶の溶融状況を観察することができる。なお、遮熱リング９の外径がルツボ１の内径以上になると上記観察はできなくなる。図８において７ｃは、覗き窓７ｂの枠である。
【００１３】
この場合、遮熱板１３の全体を、輻射熱を遮断し該熱を原料結晶に放射する断熱性材料で構成するとともに、これに透視部１５として透視用切り欠き１５ａもしくは透視用貫通孔を形成するか、またはこの遮熱板１３の一部を石英ガラス製の透視板とし、さらに、この遮熱板１３を水平方向に設けることが好ましい。上記透視用切り欠き１５ａは、大きさができるだけ小さく、かつルツボの直上が監視できるものであることが重要であり、大きすぎると、遮熱板１３の放熱防止効果が不充分となる。また、作業員がルツボ内の原料結晶または融液の表面を直接肉眼で観察しながらルツボ１を徐々に上昇させ、かつ、遮熱板１３および整流筒８を徐々に下降させることができるように運転制御装置を設けることも大切である。
【００１４】
上記（２）のようにレベルセンサーを設ける場合には、遮熱板１３および整流筒８の全体を不透光性材料、例えばカーボン製の板で構成することができる。この場合、レベルセンサーをルツボ１・遮熱板１３・整流筒８の自動昇降装置に連絡し、ルツボ内原料レベルの低下と上記各部材の自動下降操作とが連動するように構成することが好ましい。
上記のような遮熱板１３では、▲１▼直径が比較的小さい不活性ガス供給用の通気用貫通孔を複数、遮熱板１３全体にわたって均等に分散して形成することが好ましい。また、図１３に示すように、▲２▼複数の通気用貫通孔１５ｂを有する遮熱板１３を複数枚、互いに適宜間隔をあけて上下多段に、かつ互いにほぼ平行に、しかも隣接する２枚の遮熱板１３，１３の通気用貫通孔１５ｂ同士が遮熱板１３の平面視において重複しないように設けることが望ましい。上記した▲１▼または▲２▼の遮熱板構造により、遮熱板１３の遮熱機能と、遮熱板１３を介してのルツボ直上への不活性ガス供給機能とを両立させることができる。
【００１５】
上記整流筒８を円筒状、遮熱板１３を円板状とし、整流筒８内の下方部に同心状に挿入された遮熱板１３の外周縁と、整流筒８の内周面との間に円環状空隙８ｃが形成されることが好ましい。この円環状空隙８ｃは、不活性ガスを下向流でルツボ上方に均等に供給するための通気孔として有効に作用する。また、遮熱板１３は、窒化珪素その他のセラミックからなる板または、少なくともルツボに対向する側の片面にＳｉＣコートを施したカーボン製の板で構成することが望まししい。さらに、遮熱板１３は原料結晶溶融工程において、その下面が整流筒８の下端面と同一高さになるように位置させることが、ヒーター５の熱効率向上の点で好ましい。また、整流筒８の下端部外周面に同心状に、外径がルツボ１の内径にほぼ等しい倒立截頭円錐状の遮熱リング９を設け、これら整流筒８と遮熱リング９との間隙に、耐熱性断熱材９ａ（例えば石綿からなるもの）を気密に充填することが望ましい。また、遮熱板１３および遮熱リング９の、ルツボ１との対向面を鏡面状に仕上げることが望ましく、これにより輻射熱の放熱防止機能が向上する。
【００１６】
単結晶の引き上げに際し、ルツボの容量を有効に生かすには、できるだけ多量の原料結晶をルツボに投入することが好ましい。そのためには、ルツボの上方を広く開放することができる構造にすることが望ましい。
そこで、図１に示すチャンバー７では、上半部２１と下半部２２をフランジ２３により分離可能に接合し、上半部２１をプルチャンバー１６と一体的に昇降および・回動できる構造にしてある。
【００１７】
実施の形態２（図１〜図６を参照）
本発明方法による単結晶の製造は、例えば以下の順に行われる。
【００１８】
（１）原料溶融工程（図１〜図３）：
遮熱板１３を整流筒８内の下方部に挿入した状態で該遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を単結晶製造装置内の適宜位置にセットし、ルツボ１内の原料結晶Ｒと整流筒８の下端部との間に充分な空間を確保する。ついで、チャンバー７内およびプルチャンバー１６内を真空装置により減圧した後、アルゴンガスを供給して炉内を減圧状態のアルゴンガス雰囲気とし、ヒーター５に電力を加えて原料結晶Ｒの加熱を開始する。
原料結晶Ｒの溶融の進行に合わせて、遮熱板１３を整流筒８内の下方部に挿入した状態で該遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を一体的に昇降装置１４によって適宜位置に下降させることにより、遮熱板１３でルツボ１の直上部を覆い、この状態でヒーター５により原料結晶Ｒを加熱溶融させる。この工程では、原料結晶の溶融進行に伴う原料レベルの低下を相殺するようにルツボ１を徐々に上昇させ、かつ、遮熱板１３および整流筒８を徐々に下降させる。
【００１９】
（２）整流筒セット・遮熱板退避工程（図４）：
整流筒８を上記整流筒固定用部材としての係止用リング７ａに係止・セットして該整流筒８を昇降装置１４から取り外し、チャンバー７内に残すとともに、遮熱板１３を種結晶保持具１０と一体的に昇降装置１４によって上昇させることにより、整流筒８から抜き出してプルチャンバー１６内の適宜位置に上昇・退避させる。
（３）遮熱板除去工程（図５）：
アイソレーションバルブ１７を閉じてプルチャンバー１６内を常圧にし、プルチャンバー１６の開閉扉を開いて遮熱板１３を取り外し、昇降装置１４のワイヤー１４ａ先端の種結晶保持具１０に種結晶１０ｂを取り付ける。上記開閉蓋を閉じてプルチャンバー１６内をチャンバー７と同一圧の減圧状態とする。
【００２０】
（４）単結晶引き上げ工程（図６）：
常法により単結晶Ｓの引き上げを行う。
（５）単結晶回収工程：
引き上げた単結晶を昇降装置１４から取り外して当該単結晶の製造装置外に回収する。
【００２１】
【実施例】
以下、本発明の実施例を、図面をもとに説明する。
実施例１
図１は、単結晶製造装置の構造を示す概略断面図であって、この装置による単結晶製造方法における原料投入工程をも示すものである。図２〜図６は、図１の装置による単結晶製造工程を順に示す説明図である。図７は図１の単結晶製造装置の要部構造を示す概略斜視図、図８は図１の単結晶製造装置の要部をチャンバーの覗き窓から見たときの状況を示す斜視図である。図９は、図１において種結晶保持具により整流筒および遮熱板を保持する構造を示す平面図、図１０は図９のＡ−Ａ線縦断面図、図１１は図９のＢ−Ｂ線断面図である。図１２（ａ）および（ｂ）は、図９における遮熱板の平面図および正面図である。
【００２２】
図１において、単結晶製造装置を構成するチャンバー７およびプルチャンバー１６はステンレス鋼（ＳＵＳ）製とする。多結晶シリコン原料２を収容するための石英ガラスルツボ１を黒鉛ルツボ３内にセットし、このルツボ１をペディスタル４により回転・昇降可能とする。黒鉛ルツボ３の周囲にシリコン原料２を加熱・溶融するためのヒーター５と、ヒーター５の外側に断熱材６とを設ける。以上のルツボ１〜断熱材６はチャンバー７内に配設する。
上記チャンバー７の上部に覗き窓７ｂを設け、チャンバー７の底部に、チャンバー７内ガスの排気口を開口し、この排気口を真空装置に連絡する。
【００２３】
上記チャンバー７は、アイソレーションバルブ１７を介してプルチャンバー１６に連通させる。このアイソレーションバルブ１７は、チャンバー７とプルチャンバー１６とを気密状態に仕切るためのものであり、プルチャンバー１６は、引き上げた単結晶を収容した後、当該製造装置外に取り出すためのものである。
チャンバー７では、上半部２１と下半部２２をフランジ２３により分離可能に接合し、上半部２１をプルチャンバー１６と一体的に昇降および・回動ができる構造とする。
【００２４】
プルチャンバー１６の上部には、単結晶引き上げ用のワイヤー１４ａを昇降・回転させるための昇降装置１４を配設する。この昇降装置１４では、上記ワイヤー１４ａを巻き取り、または繰り出すための巻き上げ装置と、この巻き上げ装置全体を回転させることにより、ワイヤー１４ａを鉛直方向に吊下したままの状態で回転させる回転駆動装置（いずれも図示せず）とを設ける。単結晶引上げ用の種結晶１０ｂを保持するための種結晶保持具１０を、ワイヤー１４ａの下端部に設ける。プルチャンバー１６の周壁上部に、アルゴンガス等の不活性ガスの供給口を、周壁下端部（アイソレーションバルブ１７の直上部）に排気口をそれぞれ開口し、前記ガス供給口を不活性ガスの供給源（いずれも図示せず）に、前記排気口をチャンバー内排気用の真空装置にそれぞれ連絡する。このような構造により、プルチャンバー１６内の大気雰囲気を不活性ガスの雰囲気に置換することができる。さらに、プルチャンバー１６には、引き上げられた単結晶を取り出すための気密構造の開閉扉（図示せず）を設ける。
【００２５】
なお、チャンバー７用の真空装置と、プルチャンバー１６用の真空装置とは、それぞれ独立して別々に設け、アイソレーションバルブ１７を閉じた状態でチャンバー７内を操業減圧に保ちながら、プルチャンバー１６内を高度の減圧状態（１０-3Ｔｏｒｒ程度）に維持することができるようにする。これによって、プルチャンバー１６の開閉扉を常圧で開放したり、プルチャンバー１６を減圧操作したりすることが可能となる。
【００２６】
つぎに、整流筒８および遮熱板１３の配設構造および、これらを昇降させるための構造について説明する。整流筒８は、上記ガス供給口から供給された不活性ガスを整流しながら下向流で流過させてルツボ１の直上に供給するためのものである。この整流筒８は全面にＳｉＣコートが施されたカーボン製の円筒体であり、これにはルツボ１内の融液液面を観察するための窓部８ｄが形成され、この窓部８ｄに透明な石英ガラス板８ｅが嵌め込まれている。遮熱板１３は例えばカーボン製（不透光性材料）の板体であって、原料溶融工程におけるルツボ１内融液液面からの輻射熱がルツボ上方に抜けるのを防止するためのものである。この遮熱板１３は、直径が整流筒８の内径よりも小さい円板であり、したがって、整流筒８内の下方部に挿入された遮熱板１３の外周縁と、整流筒８の内周面との間に、不活性ガス流過用の円環状空隙８ｃが形成される。なお、整流筒８の下端部を縮径して「すり鉢状」に形成することが好ましく、このすり鉢状部分により、ルツボ内融液表面からの放熱量および、成長中の単結晶に加わる輻射熱量を低減することができる。
【００２７】
図９〜１１に示すように、上記種結晶保持具１０に取り付けた棒状の連結部材１０ａの下方部に、プロペラ型の整流筒保持具１１を水平方向に設けるとともに、この連結部材１０ａの下端部に、棒状の遮熱板保持具１２を鉛直方向に取り付け、さらにこの遮熱板保持具１２の下端部に上記遮熱板１３を水平方向に設ける。上記整流筒保持具１１は、複数（図９では３枚）の板体１１ａ（または棒体）を連結部材１０ａを中心に放射状に設けたものである。
【００２８】
整流筒８の上端部内周面に、鉛直断面がコ字型の係止用突起８ａを複数、上記整流筒保持具１１の板体１１ａに対応して設ける。また、整流筒８の上端部外周面に、これを図４に示すようにチャンバー７内の上部所定位置に係止・保持するため突起８ｂを複数、適宜角度ピッチで設ける。整流筒８の中間部外周面に、これを図１に示すようにプルチャンバー１６とチャンバー７とに跨がった状態で係止するため突起８ｆを複数、上記突起８ｂとは位置をずらせて適宜角度ピッチで設ける（突起８ｂ，８ｆの配備態様については図９を参照。なお便宜上、図１および図１０では、突起８ｆを突起８ｂの直下に記載してある）。
さらに、整流筒８の下端部外周面に同心状に、外径がルツボ１の内径にほぼ等しい倒立截頭円錐状の遮熱リング９を設け、これら整流筒８と遮熱リング９との間隙に耐熱性断熱材９ａを充填し、これをリング状のカバー板９ｂで密封する。このような遮熱リング９と遮熱板１３との併用により、ルツボ１内融液液面からの輻射熱の放熱防止効果が著しく高まる。
さらに、チャンバー７のルツボ１上部内面に、整流筒８をチャンバー７内の所定位置に係止するため係止用リング７ａを設ける。この係止用リング７ａは、整流筒８を係止することによりルツボ１の直上部に固定できるものであり、これには、上記突起８ｆが通過するための切り込み（図示せず）を形成する。
【００２９】
上記遮熱板１３には、図１２（ａ）（ｂ）に示すように透視部１５を設ける。この透視部１５としては、比較的幅広でスリット状の透視用切り欠き１５ａを形成するか、またはこれとほぼ同一寸法・形状の石英ガラス製透視板を設ける。上記透視用切り欠き１５ａにより、不活性ガスの流路が形成される。したがって、この実施例ではルツボ直上への不活性ガスの供給流路は、上記円環状空隙８ｃおよび透視用切り欠き１５ａとなる。
チャンバー７に設けた上記覗き窓７ｂと、整流筒８の石英ガラス板８ｅと、遮熱板１３の透視部１５とは同一直線上にあり、したがって、覗き窓７ｂを介してルツボ１内の原料結晶または融液のレベルを確認することができる。
【００３０】
上記遮熱板１３および遮熱リング９の全体を、耐熱性向上のために窒化珪素製の板で、または少なくとも片面（ルツボと対向する側の面）にＳｉＣコートを施したカーボン製の板で構成することもできる。
【００３１】
さらに、プルチャンバー１６の下方部周壁内面に、鉛直断面がコ字型の係止用突起１６ａを複数、適宜角度ピッチで設け、その係止用の溝を上向きとする（図１１に示す係止用突起８ａの係止用の溝は下向きであるが、上記係止用突起１６ａはこれとは逆向きに設ける）。
【００３２】
つぎに、図１〜図６を参照しながら、上記装置による単結晶の製造方法の一例について工程順に説明する。なお便宜上、ルツボ１内が完全に空であり、かつ、この製造装置内に整流筒８および遮熱板１３がセットされていない状態から単結晶製造を開始する場合について説明する。
【００３３】
（１）準備工程および原料結晶投入工程（図１）：
チャンバー７の上半部２１と下半部２２をフランジ２３部分で分離し、上半部２１をプルチャンバー１６と一体的にわずかに上昇させ、これらを回動させることにより、下半部２２を全面的に開放した後、手作業で遮熱リング９付きの整流筒８を、突起８ｂを係止用リング７ａに係止する。このときの整流筒８の保持状態は、図４に示す保持状態と同一である。プルチャンバー１６の前記開閉扉を開放し、ワイヤー１４ａの下端部に設けた種結晶保持具１０に、連結部材１０ａを介して整流筒保持具１１および遮熱板１３を取り付けた後、前記開閉扉を閉める。アイソレーションバルブ１７を開放し、昇降装置１４すなわちワイヤー１４ａを操作して整流筒保持具１１を、種結晶保持具１０および遮熱板１３と一体的に下降させて、整流筒保持具１１を整流筒８の係止用突起８ａよりも下方に位置させる。整流筒保持具１１を適宜角度回転させた後、そのまま上昇させることにより、整流筒保持具１１の板体１１ａを整流筒８の係止用突起８ａに挿入係止する。これによって、整流筒８は図１０に示す形態で保持されるとともに、遮熱板１３の下面は整流筒８の下端面と面一になる。
【００３４】
図１０に示す形態の遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を一体的に、ワイヤー１４ａによって上昇させた後、整流筒８の突起８ｆをプルチャンバー１６の係止用突起１６ａに挿入・係止することにより、ルツボ１の上方に充分な原料結晶投入空間が確保される。上記上昇操作では、整流筒８の突起８ａ，８ｆがプルチャンバー１６の係止用突起１６ａにぶつからないように、突起８ａ，８ｆと係止用突起１６ａとの間に適宜角度をあける。また、上記挿入・係止操作では一旦、突起８ｆを係止用突起１６ａより上方に位置させてから整流筒８を適宜角度回転させ、そのまま下降させる。
ついで、所定量の原料結晶をルツボ１に投入し、チャンバー７の上半部２１とプルチャンバー１６を一体的に上記と逆向きに回動させた後、下降させることによって上半部２１と下半部２２を結合し、図１に示す状態とする。
なお、整流筒８はワイヤー４ａで支持されているから、上記プルチャンバー１６の係止用突起１６ａは必ずしも必要ではないが、この係止用突起１６ａを使用することで、整流筒８の保持がより確実なものとなる。
【００３５】
（２）原料溶融工程（図１〜図３）：
チャンバー７内およびプルチャンバー１６内の空気を真空装置により排気して真空状態（１０-3Ｔｏｒｒ程度）にした後、アルゴンガスを供給して炉内を減圧状態のアルゴンガス雰囲気に維持する。ついで、昇降装置１４すなわちワイヤー１４ａの操作により、図１０に示す形態の遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を一体的にワイヤー１４ａによって下降させ、遮熱板１３および遮熱リング９をルツボ１内の原料結晶Ｒの近くに位置させる。これにより、遮熱板１３および遮熱リング９でルツボ１の直上部を覆う。この状態で、ヒーター５による原料結晶Ｒの加熱を開始する。
原料結晶Ｒの溶融の進行に合わせて、遮熱板１３、整流筒８および種結晶保持具１０を一体的に昇降装置１４によって徐々に下降させることにより、原料結晶の溶融進行に伴う原料レベルの低下を相殺する。
【００３６】
この場合、上記覗き窓７ｂからルツボ内原料結晶の溶融進行に伴うレベル下降を監視しながら、上記相殺操作（ルツボの上昇操作と整流筒の下降操作）を行う。こうすることにより、溶融工程においてヒーター５の発熱中心の高さが常時、原料結晶の高さに一致するため、ルツボ１等を定位置に固定した場合に比べて、その溶融速度が高まるとともに、ルツボ内融液表面からの輻射熱がルツボ上方へ抜けるのを抑える効果が増大して、ヒーター５の熱効率が向上する。また、この原料溶融工程においては、アルゴンガスが整流筒８内を流過し、上記円環状空隙８ｃおよび、遮熱板１３の透視用切り欠き１５ａを介してルツボ内融液表面に下向流で供給され、融液表面のガスは該表面と遮熱リング９との間隙を通過してルツボ上方から外部へ抜け、前記排気口を介してチャンバー７外へ排気される。
このため、原料結晶が多結晶シリコンである場合には、シリコン融液表面から発生したＳｉＯ，ＣＯ等の不純物ガスがアルゴンガスとともに効果的に、当該単結晶製造装置外に排出される。
【００３７】
上記ルツボ等の一体的下降操作は、整流筒８の突起８ｂが係止用リング７ａ上に載るまで継続する（これ以上には、下降できない）。そして、この時点では整流筒８の下端部とルツボ内融液液面との間隔が、単結晶を引き上げるためのほぼ最適値となり、該引き上げ工程において、前記液面への適正な不活性ガス供給量を確保することができるとともに、液面からの輻射熱放熱防止効果が高まる。
【００３８】
（３）整流筒セット・遮熱板退避工程（図４）：
整流筒８を係止用リング７ａに係止・セットし、昇降装置１４から取り外してチャンバー７内に残した後、遮熱板１３を種結晶保持具１０と一体的に昇降装置１４によって上昇させることにより、遮熱板１３を整流筒８から抜き出してプルチャンバー１６内の適宜位置に上昇・退避させる。
この場合、上記のようにして整流筒８を係止用リング７ａに載せた後、遮熱板１３および種結晶保持具１０を一体的にわずかに下降させた後、ワイヤー１４ａをわずかに回転させれば、整流筒保持具１１の板体１１ａが整流筒８の係止用突起８ａから外れ（特に図１１を参照）、整流筒８を係止用リング７ａに係止・セットすることができる。
【００３９】
（４）遮熱板除去工程（図５）：
アイソレーションバルブ１７を閉め、チャンバー７とプルチャンバー１６との連通を遮断した後、プルチャンバー１６の上記開閉扉を開け、手作業で遮熱板１３を連結部材１０ａおよび整流筒保持具１１と一体で種係止保持具１０から取り外して、当該単結晶の製造装置外に回収する。
【００４０】
（５）単結晶引き上げ工程（図６）：
手作業により種結晶保持具１０に種結晶１０ｂを取り付け、プルチャンバー１６内の雰囲気をアルゴンガスに置換し、アイソレーションバルブ１７を開放した後、常法により単結晶Ｓの引き上げを行う。この場合、整流筒８を介してルツボ上方にアルゴンガスを流過させ、ワイヤー１４ａとルツボ１とを互いに逆向きに適宜回転数で回転させる。また、引き上げの進行に伴ってルツボ内融液の液面が下降するので、この下降を相殺するためにルツボ１を徐々に上昇させる。
引き上げ終了後、ヒーター５の運転を停止し、チャンバー７を放冷させてルツボ１内の融液を固化させるとともに、ルツボ１を原料結晶溶融工程開始前の高さに戻す。
【００４１】
（６）単結晶回収工程：
引き上げた単結晶をプルチャンバー１６に収容した後、アイソレーションバルブ１７を閉め、手作業により単結晶を種結晶保持具１０から取り外して当該単結晶の製造装置外に回収する。
【００４２】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、ルツボ内融液表面からの輻射熱がルツボ上方に抜けるのを抑えることによって、ヒーターの熱効率が高まり、原料結晶をより短時間に溶融することができる。また、溶融時間の短縮によりルツボの劣化等が抑えられ、これによって、融液へのルツボからの不純物溶解量が低減する。さらに、単結晶引き上げ工程ではもちろん、原料結晶の溶融工程においてもルツボ内融液表面に不活性ガスを的確に供給することにより、前記融液から発生した不純物ガスをチャンバー外に効率良く排気し、これによって単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することができるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係る単結晶製造装置の構造を示す概略断面図であって、この装置による単結晶製造方法における原料投入工程をも示すものである。
【図２】図１の装置による単結晶製造方法（以下の図２〜図６も同様）における、原料溶融工程開始時の状況を示す説明図である。
【図３】原料溶融工程終了時の状況を示す説明図である。
【図４】整流筒セット・遮熱板退避工程を示す説明図である。
【図５】種結晶保持具から整流筒保持具および遮熱板を除去した後、すなわち遮熱板除去工程後の状況を示す説明図である。
【図６】常法による単結晶引き上げ工程を示す説明図である。
【図７】図１の単結晶製造装置の要部構造を示す概略斜視図である。
【図８】図１の単結晶製造装置の要部をチャンバーの覗き窓から見たときの状況を示す斜視図である。
【図９】図１の装置において、種結晶保持具により整流筒および遮熱板を保持する構造を示す平面図である。
【図１０】図９のＡ−Ａ線断面図である。
【図１１】図９のＢ−Ｂ線断面図である。
【図１２】図９における遮熱板を示すもので（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。
【図１３】遮熱板の別例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１  石英ガラスルツボ
２  シリコン原料
３  黒鉛ルツボ
４  ペディスタル
５  ヒーター
６  断熱材
７  チャンバー
７ａ  係止用リング
７ｂ  覗き窓
７ｃ  枠
８  整流筒（パージチューブ）
８ａ  係止用突起
８ｂ  突起
８ｃ  円環状空隙
８ｄ  窓部
８ｅ  石英ガラス板
８ｆ  突起
９  遮熱リング
９ａ  断熱材
９ｂ  カバー板
１０  種結晶保持具
１０ａ  連結部材
１０ｂ  種結晶
１１  整流筒保持具
１１ａ  板体
１２  遮熱板保持具
１３  遮熱板
１４  昇降機構
１４ａ  ワイヤー
１５  透視部
１５ａ  透視用切り欠き
１５ｂ  通気用貫通孔
１６  プルチャンバー
１６ａ  係止用突起
１７  アイソレーションバルブ
２１  上半部
２２  下半部
２３  フランジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0003671562.tif 000009
【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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