(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉から雰囲気ガスを回収し、複数の精整装置で雰囲気ガスの精整処理・再生処理を交互に切替えることにより再生雰囲気ガスを生産し、その成分を調整してから炉に循環供給する、Ｈ2を使用する連続焼鈍方法において、炉への雰囲気ガス導入時に 、炉から回収する雰囲気ガス流量を製品処理時より少ない量より回収しはじめ、流量計で回収雰囲気ガス流量を測定しながら、精製装置で処理する回収雰囲気ガスの単位処理量を製品処理時と同じ一定の回収雰囲気ガス量とし、炉と精整装置との間を循環させる回収雰囲気ガス流量を徐々に増加させ、製品処理時の回収雰囲気ガス流量まで高めることを特徴とする、連続焼鈍方法。
【請求項２】
前記再生雰囲気ガスがＨ2、不活性ガス及び不可避不純物からなるこ とを特徴とする、請求項１記載の連続焼鈍方法。
【請求項３】
炉への雰囲気ガス導入時、精整装置再生時間を短縮することを特徴とする、請求項１または２に記載の連続焼鈍方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｈ2を使用する連続焼鈍方法に関し、特に、Ｈ2濃度が高い方向性珪素鋼板の脱炭焼鈍方法、ステンレス鋼の光輝焼鈍方法等に好適な連続焼鈍方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
最近、Ｈ2を使用する焼鈍炉では、雰囲気ガス回収装置を設置し、雰囲気回収が試みら れている。例えば、特開平４−３０４３０９号公報、特開平４−３０４３１７号公報には、炉からの雰囲気ガス回収、精整、再吹き込みの例が見られる。しかるに、これらの例には雰囲気ガス導入時の具体的記述がなされていない。なお、雰囲気ガス精整方法としては、ＰＳＡ法（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｗｉｎｇ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）、或いはポリミド等の分離膜を使用した膜分離法等が一般的であり、いずれもＨ2の回収率として６０〜７ ０％が期待される。
【０００３】
図３に、従来の雰囲気ガス回収装置を備えた焼鈍炉の一例として方向性珪素鋼板の脱炭焼鈍炉を示す。
【０００４】
炉２内に雰囲気ガスを導入するときには、回収雰囲気ガス循環配管バルブ４２及び回収雰囲気ガス供給管バルブ１８は閉じられている。先ず、Ｈ2源ガス供給管バルブ３４、放 散管バルブ６２が徐々に開かれ、Ｈ2源ガス供給管３３よりＨ2源ガスが供給され、炉２の後方の雰囲気ガス供給管２０を経て炉２内に入り、大部分は炉２の前部に至り雰囲気ガス排出管１１から炉外に排出され、最後に放散管６１から放散・燃焼される。
【０００５】
Ｈ2源ガス供給管バルブ３４、放散管バルブ６２を更に開き、製品処理時の雰囲気ガス に加え雰囲気ガス精整装置１５Ａ、Ｂでの精整開始時の消費量を加えた量に相当する量に達した後、炉２内の雰囲気ガス組成がＨ2源ガスと同じになったことを確認し、回収雰囲 気ガス循環配管バルブ４２及び回収雰囲気ガス供給管バルブ１８を徐々に開くとともに、放散管バルブ６２及びＨ2源ガス供給管バルブ３４を徐々に閉じ、放散管バルブ６２を最 終的に閉じる。こうして、炉２から排出された雰囲気ガスは、回収雰囲気ガス循環配管４１、入側ガスホルダー１４を経て、雰囲気ガス精整装置の１つ１５Ａで精整される。この時、残りの精整装置１５Ｂは再生処理中であり、一般的には再生雰囲気ガスが消費されている（配管図省略）。雰囲気ガス精整装置１５Ａで精整され、一部減量された再生ガスは、出側ガスホルダー１６を経て、ガス分析装置２６でガス成分の濃度を分析され、雰囲気ガス１次成分調整装置１７で不足する不活性ガスＮ2を補充され、Ｈ2源ガス（ＮＨ3分解 ガス）と同じ成分とされる。この後、雰囲気ガス２次成分調整装置１９に入れられ、Ｈ2 源ガス供給管３３から雰囲気ガス精整装置１５Ａでの減量分のＨ2源ガス（ＮＨ3分解ガス）を、Ｈ2Ｏ源ガス供給管３５からＨ2Ｏを付加される。
【０００６】
雰囲気ガス精整装置１５Ａ、Ｂでは、図４に示す様に、精整処理と再生処理が一定時間毎に切替えられている。再生処理で消費する再生雰囲気ガス量に相当するガス量ｂ以下の回収雰囲気ガス量では、再生処理で消費するガス量の方が再生雰囲気ガスより多くなり、却ってＨ2源ガスの供給量が多くなるので精整装置に接続することはできない。また、ガ ス量ｂ超の回収雰囲気ガス量でも、回収雰囲気ガス量に対するガス量ｂの比率が高く、製品処理時の雰囲気ガス量に到達するのに多大の時間を要し、実質上、製品処理時の回収雰囲気ガス量に到達するまで、精整装置に接続することができなかった。その結果、Ｈ2源 ガスの供給量は、炉への雰囲気ガス導入時の一時期に製品処理時の２〜３倍以上となった。
【０００７】
尚、上記回路中には雰囲気ガス排出管バルブ１２が配設され、炉２内の圧力制御を行うとともに、雰囲気ガス循環装置１３が配設され、雰囲気ガス循環・精整に必要な駆動力を付与する。また、Ｈ2源ガスの供給に先立ち、一般的には、炉２、雰囲気ガス精整装置１５Ａ、Ｂ等のＮ2置換が行われる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従来は、雰囲気ガス回収装置を設置しても、雰囲気ガス補給量は、雰囲気ガス回収装置設置無しに比べ、製品処理時には１／２〜１／３となったものの、炉内への雰囲気ガス導入時には減らないので雰囲気ガス補給設備を小さくすることができず、高い設備投資を必要とし、或いは雰囲気ガスコストを十分に低減できなかった。また、雰囲気ガス精整装置稼働前後では補給する雰囲気ガスが２〜３倍変動し、これにより補給する雰囲気ガスの品質が大きく変動し、製品品質への影響も多々発生した。
【０００９】
本発明は上述の課題に鑑み、雰囲気ガスを安価に供給するとともに、高位に品質の安定した製品を供給することができる連続焼鈍方法の提供を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の連続焼鈍方法は以下の通りである。
【００１１】
（１）  炉から雰囲気ガスを回収し、複数の精整装置で雰囲気ガスの精整処理・再生処理を交互に切替えることにより再生雰囲気ガスを生産し、その成分を調整してから炉に循環供給する、Ｈ2を使用する連続焼鈍方法において、炉への雰囲気ガス導入時に、炉から回 収する雰囲気ガス流量を製品処理時より少ない量より回収しはじめ、流量計で回収雰囲気ガス流量を測定しながら、精製装置で処理する回収雰囲気ガスの単位処理量を製品処理時と同じ一定の回収雰囲気ガス量とし、炉と精整装置との間を循環させる回収雰囲気ガス流量を徐々に増加させ、製品処理時の回収雰囲気ガス流量まで高めることを特徴とする、連続焼鈍方法。
【００１２】
（２）  前記再生雰囲気ガスがＨ2、不活性ガス及び不可避不純物からなることを特徴と する、上記（１）に記載の連続焼鈍方法。
【００１３】
【００１４】
（３）  炉への雰囲気ガス導入時、精整装置再生時間を短縮することを特徴とする、上記（１）または（２）に記載の連続焼鈍方法。
【００１５】
従来、雰囲気ガスを回収・精整し循環させる連続焼鈍においては、Ｈ2含有雰囲気ガスの導入時の雰囲気ガス量は、製品処理時に比べ著しく多く、雰囲気ガス回収装置での回収率は精整装置で単体処理する処理ガス量に依存していた。そこで、本発明は、Ｈ2含有雰囲気ガスの炉への導入時、精整装置で単体処理する処理ガス量を定量化し、雰囲気ガスを少量より炉〜精整装置間に循環させることにより循環量を増加させ、補給するＨ2源ガス量を、炉への雰囲気ガス導入時であるか製品処理時であるかにかかわらず少量とし、且つ変動を小さくすることを可能とし、雰囲気ガスを安価に供給するとともに、極めて安定して製品を生産することを可能にした。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１７】
図１に、本発明方法を実施するための雰囲気ガス回収装置を備えた焼鈍炉の一例として方向性珪素鋼板の脱炭焼鈍炉を示す。
【００１８】
炉２内に雰囲気ガスを導入するときには、回収雰囲気ガス循環配管バルブ４２、回収雰囲気ガス供給管バルブ１８は閉じられている。先ず、Ｈ2源ガス供給管バルブ３４、放散 管バルブ６２が徐々に開かれ、Ｈ2源ガス供給管３３よりＨ2源ガスが供給され、炉２の後方の雰囲気ガス供給管２０を経て炉２内に入り、大部分は炉２の前部に至り雰囲気ガス排出管１１から炉外に排出され、最後に放散管６１から放散・燃焼される。
【００１９】
Ｈ2源ガス供給管バルブ３４、放散管バルブ６２を更に開き、製品処理時の雰囲気ガスに相当する量に達した後、炉２内の雰囲気ガス組成がＨ2源ガスと同じになったことを確認し、回収雰囲気ガス循環配管バルブ４２及び回収雰囲気ガス供給管バルブ１８を徐々に開くとともに、放散管バルブ６２及びＨ2源ガス供給管バルブ３４を徐々に閉じ、放散管バルブ６２を最終的に閉じる。こうして、炉２から排出された雰囲気ガスは、回収雰囲気ガス循環配管４１、入側ガスホルダー１４を経て、雰囲気ガス精整装置の１つ１５Ａで精整される。この時、残りの精整装置１５Ｂは再生処理中であり、一般的には再生雰囲気ガスが消費されている（配管図省略）。雰囲気ガス精整装置１５Ａで精整され、一部減量された再生ガスは、出側ガスホルダー１６を経て、ガス分析装置２６でガス成分の濃度を分析され、雰囲気ガス１次成分調整装置１７で不足する不活性ガスＮ2を補充され、Ｈ2源ガス（ＮＨ3分解ガス）と同じ成分とされる。この後、雰囲気ガス２次成分調整装置１９に入れられ、Ｈ2源ガス供給管３３から雰囲気ガス精整装置１５Ａでの減量分のＨ2源ガス
（ＮＨ3分解ガス）を、Ｈ2Ｏ源ガス供給管３５からＨ2Ｏを付加される。
【００２０】
雰囲気ガス精整装置１５Ａ、Ｂの入側には、回収雰囲気ガス流量計４３が設けられており、雰囲気ガス精整装置１５Ａ、Ｂでは、図２に示す様に、製品処理時と同じ回収雰囲気ガス量毎に精整処理と再生処理が切替えられている。少量の回収雰囲気ガス量から、回収雰囲気ガス量ａに対する再生処理で消費する再生雰囲気ガス量に相当するガス量ｂの比率ｂ／ａが低く、短い時間で製品処理時の雰囲気ガス量に到達することが可能となり、少量の回収雰囲気ガス量から精整装置に接続することが可能である。ガス量は急速に増加するので、Ｈ2源ガスの供給量は一定値でとめることが可能である。最小値としては、製品処理時の量とすることが可能である。このように、Ｈ2源ガス供給管３３からのＨ2源ガス供給量を少なくし、且つ変動を小さくすることが可能であり、最少量は製品処理時の量とすることができる。
【００２１】
加えて、炉２への雰囲気ガス導入時には、炉２内の雰囲気ガス組成はＨ2源ガスと同じであるので、再生処理時間を短縮（再生処理に必要な再生雰囲気ガス量を減ら）し、製品処理時の雰囲気ガス量に到達する時間を更に短縮することが可能である。
【００２２】
尚、上記回路中には雰囲気ガス排出管バルブ１２が配設され、炉２内の圧力制御を行うとともに、雰囲気ガス循環装置１３が配設され、雰囲気ガス循環・精整に必要な駆動力を付与する。また、Ｈ2源ガスの供給に先立ち、一般的には、炉２、雰囲気ガス精整装置１５Ａ、Ｂ等のＮ2置換が行われる。
【００２３】
また、雰囲気ガス精整に特に難しい条件はなく、例えば、吸着剤として活性アルミナ、活性炭、ゼオライト等を使用したＰＳＡ法、或いは、ポリミド等の分離膜を使用した膜分離法等が採用可能である。いずれの方法でも、雰囲気ガス精整によりＨ2濃度は高められる。
【００２４】
尚、種々のＨ2源ガスについても上記関係が成り立つ。更に、方向性珪素鋼板の脱炭焼 鈍炉に限らず、あらゆるＨ2を使用する焼鈍炉、例えば、無方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍炉 、ステンレス及び無方向性電磁鋼板の光輝焼鈍炉等のＨ2を使用する焼鈍炉、フェライト 焼鈍炉においても、上記関係が成り立つ。
【００２５】
【発明の効果】
本発明により、補給するＨ2源ガス量を、雰囲気ガス導入時であるか製品処理時であるかにかかわらず少量とし、且つ変動を小さくすることが可能となり、雰囲気ガスを安価に供給するとともに、極めて安定して製品を生産することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明方法を実施するための雰囲気ガス回収装置を備えた焼鈍炉の一例を示す図である。
【図２】  本発明方法における精整装置の切替を示す図である。
【図３】  従来の雰囲気ガス回収装置を備えた焼鈍炉の一例を示す図である。
【図４】  従来の精整装置の切替を示す図である。
【符号の説明】
１      鋼板
２      炉
１１    雰囲気ガス排出管
１２    雰囲気ガス排出管バルブ
１３    雰囲気ガス循環装置
１４    入側ガスホルダー
１５Ａ  雰囲気ガス精整装置
１５Ｂ  雰囲気ガス精整装置
１６    出側ガスホルダー
１７    雰囲気ガス１次成分調整装置
１８    回収雰囲気ガス供給管バルブ
１９    雰囲気ガス２次成分調整装置
２０    雰囲気ガス供給管
２６    ガス分析装置
３１    不活性ガス供給管
３２    不活性ガス供給管バルブ
３３    Ｈ2源ガス供給管
３４    Ｈ2源ガス供給管バルブ
３５    Ｈ2Ｏ源ガス供給管
３６    Ｈ2Ｏ源ガス供給管バルブ
４１    回収雰囲気ガス循環配管
４２    回収雰囲気ガス循環配管バルブ
４３    回収雰囲気ガス流量計
５１Ａ  雰囲気ガス精整装置入側バルブ
５１Ｂ  雰囲気ガス精整装置入側バルブ
５２Ａ  雰囲気ガス精整装置出側バルブ
５２Ｂ  雰囲気ガス精整装置出側バルブ
６１    放散管
６２    放散管バルブ
【図１】
0003650504.tif 000002
【図２】
0003650504.tif 000003
【図３】
0003650504.tif 000004
【図４】
0003650504.tif 000005