(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オレフィンガスと触媒と分子量調節剤とコモノマーとが導かれる重合器を備えたポリオレフィン製造プラントにおいて、
前記重合器の下流からペレット化工程を経ていないポリオレフィン粉粒体を連続的に採取する採取手段と、
該採取手段で採取されたポリオレフィン粉粒体を連続的に溶融する溶融手段と、
該溶融手段にて溶融された溶融樹脂のメルトインデックス分析を連続的に行うメルトインデックス分析手段及び／又は溶融樹脂のコモノマー成分分析を連続的に行うコモノマー成分分析手段と、
を有するポリオレフィン粉粒体分析装置を備えると共に、
前記メルトインデックス分析手段及び／又は前記コモノマー成分分析手段からの分析結果に基づき前記ポリオレフィン製造プラントの重合器への分子量調節剤及びコモノマーの供給量を制御する制御装置を設けたことを特徴とするポリオレフィン製造プラント。
【請求項２】
前記採取手段は、前記ポリオレフィン製造プラントから採取されたポリオレフィン粉粒体を貯留すると共に前記溶融手段に送るホッパーと、
該ホッパーに貯留されたポリオレフィン粉粒体の重量を測定する重量測定装置と、
該重量が一定の範囲内に収まるように前記ポリオレフィン粉粒体の採取量を調整する調整手段と、
を有することを特徴とする請求項１に記載のポリオレフィン製造プラント。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、ポリオレフィン紛粒体分析装置が設けられたポリオレフィン製造プラントに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から例えばスラリー重合法のポリオレフィン製造プロセスとしてのポリプロピレン製造プロセスにおいては、プロピレンガス及び触媒を重合器に導くと共に、コモノマー及び分子量調節剤を加えて、重合器で反応させることにより、生成したポリマーは懸濁し、スラリー状となる。そして、そのスラリーは、遠心分離器を経てドライヤーで乾燥され、ポリプロピレン粉粒体はポリプロピレンペレット製造装置まで気流輸送されて、この装置でポリプロピレンペレットが製造されるようになっている。
【０００３】
かかるプロセスにおいては、任意の特性のポリプロピレンペレットを製造するため、ポリプロピレン粉粒体を人手により容器に採取し、これを分析室で、メルトインデックス分析装置による分析と、コモノマー成分分析装置による分析とを、それぞれ分離独立して行う。そして、この分析値に基づいて、重合器に流入させるコモノマーや分子量調節剤の量を調整するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来のものにあっては、人手によりポリプロピレン粉粒体を採取し、且つ、メルトインデックス及びコポリマーの成分分析を別々に行っているため、採取してから測定結果が出るまで時間が掛かり、プラント制御システムへのフィードバックが遅れてしまうと共に、試料を頻繁に採取することは実際上困難であるため、ポリプロピレンペレットを任意の特性に常に管理することは難しい。
【０００５】
そこで、この発明は、人手によらず両測定を短時間で行うことができると共に、測定頻度を多くすることができるポリオレフィン粉粒体分析装置を提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を達成するために、請求項１に記載の発明は、オレフィンガスと触媒と分子量調節剤とコモノマーとが導かれる重合器を備えたポリオレフィン製造プラントにおいて、前記重合器の下流からペレット化工程を経ていないポリオレフィン粉粒体を連続的に採取する採取手段と、該採取手段で採取されたポリオレフィン粉粒体を連続的に溶融する溶融手段と、該溶融手段にて溶融された溶融樹脂のメルトインデックス分析を連続的に行うメルトインデックス分析手段及び／又は溶融樹脂のコモノマー成分分析を連続的に行うコモノマー成分分析手段と、を有するポリオレフィン粉粒体分析装置を備えると共に、
前記メルトインデックス分析手段及び／又は前記コモノマー成分分析手段からの分析結果に基づき前記ポリオレフィン製造プラントの重合器への分子量調節剤及びコモノマーの供給量を制御する制御装置を設けたポリオレフィン製造プラントとしたことを特徴とする。
【０００７】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の構成に加え、前記採取手段は、前記ポリオレフィン製造プラントから採取されたポリオレフィン粉粒体を貯留すると共に前記溶融手段に送るホッパーと、該ホッパーに貯留されたポリオレフィン粉粒体の重量を測定する重量測定装置と、該重量が一定の範囲内に収まるように前記ポリオレフィン粉粒体の採取量を調整する調整手段と、を有するポリオレフィン製造プラントとしたことを特徴とする。
【０００８】
請求項３に記載された発明は、請求項１又は２に記載の前記採取手段は、前記ポリオレフィン製造プラントから採取されたポリオレフィン粉粒体を貯留すると共に前記溶融手段に送るホッパーと、該ホッパーに貯留されたポリオレフィン粉粒体の重量を測定する重量測定装置と、該重量が一定の範囲内に収まるように前記ポリオレフィン粉粒体の採取量を調整する調整手段とを有することを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について説明する。
【００１０】
図１乃至図７には、この発明の実施の形態を示す。
【００１１】
まず構成について説明すると、図２には、この発明の「ポリオレフィン粉粒体分析装置」としてのポリプロピレン粉粒体分析装置１が設けられた「ポリオレフィン製造プロセス」としてのポリプロピレン製造プロセスを示す。
【００１２】
このスラリー重合法のポリプロピレン製造プロセスは、プロピレンガスタンク３を有し、このタンク３からのプロピレンガスと、触媒製造装置４からの触媒とが重合器５に導かれると共に、更に、この重合器５には、コモノマー供給装置６からコモノマーが、又、分子量調節剤供給装置７から分子量調節剤が導かれるようになっている。そして、それらを重合器５で反応させることにより、生成したポリマーが懸濁し、スラリー状となるようになっている。このスラリーは、遠心分離器８を経てドライヤー９で乾燥され、ポリプロピレン粉粒体が気流輸送路１０を介してポリプロピレンペレット製造装置１１まで気流輸送され、この製造装置１１でポリプロピレンペレットが製造され、製品タンク１２に送られて貯留されるようになっている。一方、気相重合法やバルク重合法等の製造プロセスにあっては、重合器５から直接ポリプロピレンペレット製造装置１１まで、図２中二点鎖線に示すように、気流輸送路１０が設備される場合もある。
【００１３】
その気流輸送路１０の途中には、前記ポリプロピレン粉粒体分析装置１が配設されている。すなわち、このポリプロピレン粉粒体分析装置１は、図１に示すように、気流輸送路１０の曲管終点部直管から、ポリプロピレン粉粒体の一部を分岐させる粉粒体細管１４が一定の角度で分岐され、この粉粒体細管１４に窒素ガス（Ｎ２）が流入するように気流細管１５が接続されている。そして、この粉粒体細管１４は、「調整手段」としての三方弁１６を介してサイクロン１７に接続され、ポリプロピレン粉粒体がこのサイクロン１７に捕集されるようになっている。このサイクロン１７内でポリプロピレン粉粒体から分離されたガスがその循環管１８を介して気流輸送路１０に接続されたバグフィルタ１９側に流入されるようになっている。この循環管１８には、前記三方弁１６の一方の弁が接続されている。
【００１４】
また、このサイクロン１７の下側にはホッパー２１が配設され、このホッパー２１の重量が「重量測定装置」としてのロードセル２２で計量されるようになっている。
【００１５】
この計量に応じて前記三方弁１６が作動するようになっている。すなわち、重量が一定範囲より低下した場合には、三方弁１６を切り換えて、サイクロン１７にポリプロピレン粉粒体を流入させ、又、一定範囲より増加した場合には、三方弁１６を異なる位置に切り換えて、サイクロン１７に導かずに循環管１８を介してポリプロピレン粉粒体を前記バグフィルタ１９に戻すように設定されている。
【００１６】
これらホッパー２１,ロードセル２２及び三方弁１６等で、ポリプロピレン製造プラントを流れるポリプロピレン粉粒体を連続的に採取する「採取手段」が構成されている。
【００１７】
さらに、ホッパー２１の下側には、ダイバーター弁２３を介して「溶融手段」としての溶融小型押出し機２４が配設され、ホッパー２１から流下したポリプロピレン粉粒体がこの溶融小型押出し機２４で溶融されると共に、図１及び図３中右側（先端側）に向けて送られるようになっている。そして、この溶融小型押出し機２４の先端部側には、溶融樹脂のメルトインデックス分析を行う「メルトインデックス分析手段」としてのメルトインデックス分析装置２６及び溶融樹脂のコモノマーの成分分析を行う「コモノマー成分分析手段」としてのコモノマー成分分析装置２７が配設され、この両者により、同時に両分析が行われるようになっている。
【００１８】
詳しくは、上記溶融小型押出し機２４は、図３に示すように、筒体２９内にスクリュー３０がモータ３１により回転自在に設けられ、このスクリュー３０を回転させることにより、ポリプロピレン粉粒体が前方に向けて送られると共に、この輸送途中の混練ゾーンでその粉粒体が溶融されるようになっている。
【００１９】
また、この筒体２９の先端部の上側には、メルトインデックス分析装置２６のキャピラリースリットダイ３３が配設され、このスリットダイ３３の流路３３ａに筒体２９内からの少量のサンプルを分流させて測定後再度、筒体２９内に戻すようにしている。このキャピラリースリットダイ３３には、一対のギヤポンプ３４が設けられ、この両ギヤポンプ３４の間は、筒体２９内圧から完全に分離独立させるようにしている。そして、この両ギヤポンプ３４の間には、流路３３ａ内のサンプルの温度変化を検出する熱電対３５及び圧力差を検出する圧力センサ３６が配設されている。この温度変化及び圧力差により、メルトインデックスの計算が行われるようになっている。
【００２０】
さらに、図１に示すコモノマー成分分析装置２７は、図４に示すように、筒体２９の先端部の一方の側に出射用光ファイバ３８が、又、反対側の他方の側に入射用光ファイバ３９が接続され、出射用光ファイバ３８から出射された赤外線がコリメータ４０にて平行光束にされて筒体２９内を通る溶融樹脂を通過した後、コリメータ４１にて収束されて入射用光ファイバ３９に入射され、コモノマー成分が測定されるようになっている。
【００２１】
そして、メルトインデックス及びコモノマー成分の測定値が図２に示す制御装置４３に送られ、この制御装置４３からの信号により、前記コモノマー供給装置６と分子量調節剤供給装置７が制御されるようになっている。
【００２２】
次に、作用について説明する。
【００２３】
まず、スラリー重合法でポリプロピレンを製造するには、プロピレンガスタンク３からプロピレンガスを、触媒製造装置４から触媒を、コモノマー供給装置６からコモノマーを、又、分子量調節剤供給装置７から分子量調節剤をそれぞれ重合器５に導く。そして、それらを重合器５で反応させることにより、生成したポリマーが懸濁し、スラリー状となる。このスラリーは、遠心分離器８を介してドライヤー９で乾燥され、ポリプロピレン粉粒体が気流輸送路１０を介してポリプロピレンペレット製造装置１１まで気流輸送され、この製造装置１１でポリプロピレンペレットが製造され、製品タンク１２に送られて貯留されることとなる。また、重合法によっては、重合器５から図中二点鎖線に示す気流輸送路１０を介して直接ポリプロピレンペレット製造装置１１まで気流輸送される場合もある。
【００２４】
この製造中に、ポリプロピレン粉粒体分析装置１でポリプロピレン粉粒体を分析し、この結果をフィードバックして所望の特性のポリプロピレンを製造するようにしている。
【００２５】
すなわち、この分析は、以下のようにして行われる。気流輸送路１０から分岐された粉粒体細管１４にて、その気流輸送路１０を流れるポリプロピレン粉粒体の一部をサンプルとして三方弁１６を介してサイクロン１７に導く、このサイクロン１７から、粉粒体輸送用の窒素ガスがバグフィルタ１９側に戻される一方、ポリプロピレン粉粒体は、下側のホッパー２１に送られる。このホッパー２１では、粉粒体の重量がロードセル２２により計量される。そして、この重量が一定範囲より低下した場合には、三方弁１６を切り換えて、サイクロン１７にポリプロピレン粉粒体を流入させ、又、一定範囲より増加した場合には、三方弁１６を異なる位置に切り換えて、サイクロン１７に導かずに、循環管１８を介してポリプロピレン粉粒体を一次輸送バグフィルタ１９に戻されることとなる。
【００２６】
そして、このホッパー２１からポリプロピレン粉粒体がダイバーター弁２３を介して溶融小型押出し機２４に導かれ、この溶融小型押出し機２４で溶融されると共に、図３中右側（先端側）に向けて送られ、先端開口から水槽２５に流下される。そして、この溶融小型押出し機２４の先端部側で、メルトインデックス分析及びコポリマー成分分析が行われる。
【００２７】
メルトインデックス分析は、キャピラリースリットダイ３３の流路３３ａに筒体２９内からの少量の溶融樹脂のサンプルをギヤポンプ３４にて分流させ、一対のギヤポンプ３４間に設けられた熱電対３５及び圧力センサ３６で、サンプルの温度変化及び圧力差を検出し、これらの検出値からメルトインデックス分析が行われる。このサンプルは測定後再度、筒体２９内に戻される。
【００２８】
一方、コモノマー成分分析装置２７は、出射用光ファイバ３８から赤外線が出射されてコリメータ４０にて平行光束にされた後、筒体２９内を通る溶融樹脂を通過し、コリメータ４１にて収束されて入射用光ファイバ３９に入射される。この信号を処理することにより、コモノマー成分が測定される。
【００２９】
そして、このメルトインデックス及びコモノマー成分の測定値が制御装置４３に送られ、この制御装置４３からの信号により、前記コモノマー供給装置６と分子量調節剤供給装置７が制御され、所望の特性のポリプロピレンが製造されることとなる。
【００３０】
このように、人手によらずポリプロピレン粉粒体を自動的に採取し、且つ、メルトインデックス及びコポリマー成分分析を同時に行うようにしているため、測定終了までの時間が短縮でき、分子量調節剤の供給量等の調整するためのフィードバックが即座に行われることから、所望の特性に管理しやすいと同時に、人手による労力も削減できる。
【００３１】
また、ポリプロピレン粉粒体の試料を頻繁に採取することも容易にでき、ポリプロピレンペレットを所望の特性に常に管理することが可能となり、製品品質が安定することとなる。しかも、ホッパー２１に貯留されるポリプロピレン粉粒体の重量の一定範囲の幅を小さく設定すれば、気流輸送路１０を流れるポリプロピレン粉粒体の採取が頻繁に行われることとなり、限りなく連続採取状態に近づけることができる。
【００３２】
【実施例】
上記実施の形態の実施例としては、以下のようなものがある。
【００３３】
0003726374.tif 000002
かかるメルトインデックス分析装置２６を用いてメルトインデックス分析を行うと、図５に示すような測定データが得られる。
【００３４】
ここでは、横軸は時間（６時１５分から１８時１５分まで測定）、縦軸はメルトインデックス値（ｇ／１０分）であり、この実施例では、実測値Ａに示すような測定データが得られる。これに対して、従来の人手によりサンプリングした場合には実測値Ｂに示すような測定データとなる。この両実測値Ａ，Ｂを比較すると、従来では一定時間置きにしか実測値Ｂが得られないのに対して、この実施例では、連続的に実測値Ａが得られることとなり、実測値Ｂの間においても測定値Ａも得られることとなる。従って、より的確にポリプロピレン製造プロセスの制御が出来る。
【００３５】
特に、ポリプロピレンのグレードを変更する場合には、この発明のように、連続的に測定できるようにすると、その変化が、図５の曲線部Ａ１のように表れるため、従来のように、人手で測定する場合と比較すると、確実にグレードの変化点を捕らえることができ、制御も的確に行うことが出来る。これに対して、人手による場合には、その変化点を捕らえるのが難しい。
【００３６】
一方、上記機器仕様と測定条件で、コモノマー分析装置２７を使用して分析を行うと図６及び図７に示す測定データが得られる。
【００３７】
図６及び図７において、横軸の時間に対して縦軸はコモノマー１及びコモノマー２の含有％であり、コモノマー分析装置２７における連続実測値は両コモノマー１，２に対してそれぞれＣ，Ｅ、従来方法による２時間毎の実測値は両コモノマー１，２に対してそれぞれＤ，Ｆである。ここで、コモノマー１，２について、ＣとＤ、ＥとＦを対比したときに、大きな差はなく、この実施例の測定データも従来と同様信頼性がある。
【００３８】
また、メルトインデックスと同様、コモノマーの連続分析は重合へのフィードバック制御を可能とする。図６及び図７において、コモノマー組成の変化はＣ１及びＥ１のように表れることから効率の良いグレード変更が行える。
【００３９】
なお、上記実施の形態及び実施例では、「ポリオレフィン粉粒体分析装置」としてポリプロピレン粉粒体分析装置１を、「ポリオレフィン製造プロセス」としてポリプロピレン製造プロセスを適用したが、これに限らず、「ポリオレフィン粉粒体分析装置」としてポリエチレン粉粒体分析装置を、「ポリオレフィン製造プロセス」としてポリエチレン製造プロセスを適用することもできる。
【００４０】
【発明の効果】
請求項１に記載の発明によれば、人手によらずポリオレフィン粉粒体を自動的に採取し、且つ、メルトインデックス及びコポリマーの成分分析を同時に行うようにしているため、測定終了までの時間が短縮でき、分子量調節剤の供給量等の調整するためのフィードバックが即座に行われることから、所望の特性に管理しやすいと同時に、人手による労力も削減できる。
【００４１】
また、ポリオレフィン粉粒体の試料を頻繁に採取することも容易にでき、ポリオレフィンペレットを所望の特性に常に管理することが可能となり、製品品質が安定することとなる。
【００４２】
請求項２に記載の発明によれば、請求項１に記載の効果に加え、分析結果に基づき、ポリオレフィン製造プラントの重合器への分子量調節剤及びコモノマーの供給量を制御するようにしているため、ポリオレフィン製造プラントにおいて分析から制御まで一貫して自動的に行うことができる。
【００４３】
請求項３に記載の発明によれば、請求項１又は２に記載の効果に加え、ホッパーに貯留されるポリオレフィン粉粒体の重量の一定範囲を狭くすれば、気流輸送路を流れるポリオレフィン粉粒体の採取が頻繁に行われることとなり、限りなく連続採取状態に近づけることができる、という実用上有益な効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態に係るポリプロピレン粉粒体分析装置の概略図である。
【図２】同実施の形態に係るポリプロピレン製造プラントの概略図である。
【図３】同実施の形態に係る溶融小型押出し機等を示す断面図である。
【図４】同実施の形態に係る図３の断面図である。
【図５】同実施の形態に係る実施例を示す、メルトインデックス測定データのグラフ図である。
【図６】同実施の形態に係る実施例を示す、コモノマー１のコモノマー成分分析測定データのグラフ図である。
【図７】同実施の形態に係る実施例を示す、コモノマー２のコモノマー成分分析測定データのグラフ図である。
【符号の説明】
１  ポリプロピレン粉粒体分析装置
５  重合器
採取手段
21  ホッパー
22  ロードセル（重量測定装置）
16  三方弁（調整手段）
24  溶融小型押出し機（溶融手段）
26  メルトインデックス分析装置（メルトインデックス分析手段）
27  コモノマー成分分析装置（コモノマー成分分析手段）
43  制御装置
【図１】
0003726374.tif 000003
【図２】
0003726374.tif 000004
【図３】
0003726374.tif 000005
【図４】
0003726374.tif 000006
【図５】
0003726374.tif 000007
【図６】
0003726374.tif 000008
【図７】
0003726374.tif 000009