(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素繊維束を、水素ガスまたは不活性ガスのプラズマで処理した後、窒化チタン膜を成膜し、次いで金属との複合化を行うことを特徴とする金属炭素繊維複合体の製造方法。
【請求項２】
窒化チタン膜を、チタン源ガスと窒素ガスとを導入しながらＲＦ放電によりプラズマを発生させて成膜することを特徴とする請求項１記載の金属炭素繊維複合体の製造方法。
【請求項３】
窒化チタン膜を、コイルを巻回したメッシュ状の円筒型陽極にプラズマ処理後の炭素繊維束を挿通させつつ、チタン源ガスと窒素ガスとを導入しなながら前記コイルに通電してプラズマを発生させて成膜することを特徴とする請求項１記載の金属炭素繊維複合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素繊維束と金属との複合体を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
部材の軽量化のために、炭素繊維束に金属を含浸被覆して複合材料とすることが行われている。しかし、炭素繊維は金属との濡れ性が低く、また被覆時に酸化劣化を起こすことが多いため、通常は適当な表面処理が施される。例えば、炭素繊維束にポリカルボシラン、ポリシラン、ポリカルボシロキサン等の有機珪素高分子化合物を塗布した後に非酸化性雰囲気中で加熱して炭化珪素系のセラミック被膜を形成し、その後金属被覆を行う方法が知られている。また、酸化珪素からなる下地層を形成した後に、前記の炭化珪素系のセラミック被膜を形成することも行われている。しかし、これらの処理は塗布並びにセラミック被膜への転化が必要であり、工程が複雑になるという問題を抱えている。
【０００３】
また、炭素繊維束はサイズ剤を用いて繊維を束ねているため、このサイズ剤を取り除いてから上記したような表面処理を行う必要がある。従来では、このサイズ剤を除去するために、アルコール等によりサイズ剤を溶解したり、炭素繊維束を加熱してサイズ剤を分解して除去するなどしている。しかし、アルコールを用いる方法では、湿式処理であるために乾燥工程が必須であり、一般に工程が複雑になる。加熱する方法は簡便ではあるが、繊維表面に酸化膜が形成されて劣化してしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、簡便でありながらもサイズ剤を確実に除去でき、また炭素繊維の金属に対する濡れ性を従来よりも向上させることにより、特性に優れた金属炭素繊維複合体を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を解決するために、本発明は、炭素繊維束を、水素ガスまたは不活性ガスのプラズマで処理した後、窒化チタン膜を成膜し、次いで金属との複合化を行うことを特徴とする金属炭素繊維複合体の製造方法を提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に関して図面を参照して詳細に説明する。
【０００７】
図１は、本方法を実施するために好適な装置の一例を示す構成概略図である。この処理装置１００は、炭素繊維束１にプラズマ処理を施すためのプラズマ処理室１０と窒化チタン膜を成膜するための成膜室２０とから構成される。先ず、プラズマ処理室１０から説明すると、処理室本体となるチャンバ１１には、ガスの導入管１２及び排気管１３、並びに炭素繊維束１を内部に挿通させる導入側オリフィス１４及び導出側オリフィス１５が接続されており、更にチャンバ１１の内部には炭素繊維束１を中心に一対の放電用電極１６ａ，１６ｂが配置されており、高圧電源１７から所定の高電圧が印加される構成となっている。このプラズマ処理室１０において、炭素繊維１は図中矢印で示すように、導入側オリフィス１４を通じてチャンバ１１に導入されて所定の速度でチャンバ１１の内部を移動し、導出側オリフィス１５から送出される。また、炭素繊維束１は加熱用電源１８に接続しており、所定温度、例えば２００℃に加熱されてチャンバ１１の内部を通過する。尚、炭素繊維束１はＰＡＮ系やピッチ系等、公知のものを対象とするができる。
【０００８】
上記の炭素繊維束１の移動に際して、チャンバ１１の内部にガス導入管１２から水素ガスまたは不活性ガスを供給し（図では水素ガス）、それと同時に高圧電源１７から放電用電極１６ａ，１６ｂ間に高電圧を印加して水素ガスまたは不活性ガスをソースとするプラズマを発生させる。尚、不活性ガスとしては、ヘリウムまたはアルゴンが好ましい。プラズマの発生条件は特に制限されるものではなく、炭素繊維束１の移動速度やガスの種類等に応じて適宜設定できる。例えば、移動速度５０ｃｍ／ｈｒの場合、２０〜５０ｋＶの高電圧を印加すればよく、またチャンバ１１の内圧が２０〜２００ｍＴｏｒｒ程度に維持されるようにガスの導入量及び排気量を制御する。
【０００９】
上記のプラズマ処理により、炭素繊維束１を束ねているサイズ剤が分解して除去される。このプラズマ処理は乾式であり、また瞬時に炭素繊維束１の深部にまでプラズマが作用するため、極めて効率的に炭素繊維束の全体にわたりサイズ剤が除去される。また、酸素が存在しないため、繊維表面に酸化膜が生成することも無い。
【００１０】
プラズマ処理が施された炭素繊維束１はサイズ剤が除去されており、それ自体でも金属との濡れ性がある程度改善されている。しかし、本発明においては、更に窒化チタン膜を成膜して金属との濡れ性を更に高める。成膜方法は窒化チタン膜を成膜できる方法であれば特に制限されるものではないが、ＲＦプラズマＣＶＤ法を用いることが好ましい。このＲＦプラズマＣＶＤ法を行うには、例えば図示されるような成膜室２０を用いる。この成膜室２０は、成膜室本体となるチャンバ２１に、プラズマ処理室１０の導出側オリフィス１５に連結して炭素繊維束１を導入する導入側オリフィス２２、成膜後の炭素繊維束１を送出する導出側オリフィス２３、チタン源ガス及び窒素ガスを導入するためのガス導入管２４及びガス排気管２５がそれぞれ接続されており、またチャンバ２１の周囲にはＲＦコイル２６が巻回されており、ＲＦ電源２７から高周波電流が印加される。
【００１１】
成膜は、炭素繊維束１をチャンバ２１内に挿通させつつ、ガス導入管２４からチタン源ガスと窒素ガスとを導入し、同時にＲＦ電源２７からＲＦコイル２６に高周波電流を印加して行う。用いるチタン源ガスとしては、例えば塩化チタンが取り扱いが容易で好ましい。また、チャンパ２１の内圧が６０ｍＴｏｒｒとなるようにガスの導入量及び排気量を制御する。また、印加する高周波電流の周波数は１０〜１００ＭＨｚ程度である。
【００１２】
窒化チタン膜の膜厚は厚い方が好ましいといえるが、概ね数十ｎｍ程度の膜厚があれば金属に対する濡れ性の改善には充分である。従って、この程度の膜厚が得られるように、成膜条件を適宜設定する。
【００１３】
尚、上記したプラズマ処理並びに窒化チタン膜の成膜に際して、炭素繊維束１をその全周にわたり均一に処理するために、炭素繊維束１をその軸線を中心にして回転させながらプラズマ処理室１０及び成膜室２０を通過させることが好ましい。
【００１４】
また、窒化チタン膜の成膜には、成膜室２０を図２に示すような熱陰極直流プラズマ方式とすることもできる。この成膜室２０は、チャンバ２１の内部に、メッシュ状の円筒型陽極３０にコイル３１を巻回して構成される電極部を備えており、コイル３１には高圧電源３２より所定の高周波電流が印加される。円筒型陽極３０は、公知の陽極材料からなるメッシュ状の板材を円筒状に加工したものであり、その目開きは２００メッシュ程度にすることが好ましい。また、この円筒型陽極３０は、その両端に設けられた加熱手段３３により成膜時に所定温度に加熱される。尚、成膜室２０のその他の構成は図１に示したものと同様であり、同一符号を付してある。
【００１５】
上記の成膜室２０では、プラズマは円筒型陽極３０の内部に発生する。従って、チタン源ガスと窒素ガスとを成膜室２０に導入し、この円筒型陽極３０の内部にプラズマ処理後の炭素繊維束１を挿通させることにより、炭素繊維束１にはその全周並びに内部の繊維にまで窒化チタン膜が均等に成膜される。成膜条件は、目的とする窒化チタン膜の膜厚（例えば、上記と同様に数十ｎｍ）に応じて適宜設定される。
【００１６】
上記の如く、プラズマ処理に次いで窒化チタン膜が成膜された炭素繊維束１は、その内部の繊維にまで金属に対する高い濡れ性が付与されており、その後の金属との複合化において金属の保持量が高まり、特性に優れた金属炭素繊維複合体が得られる。尚、金属との複合化は公知の方法を採用することができ、例えば窒化チタン膜が成膜された炭素繊維束１を金属融液中に浸漬する方法等を採用することができる。また、複合化する金属も特に制限されるものではない。
【００１７】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を更に説明する。
（実施例１）
図２に示した処理装置を用い、先ず炭素繊維束１をプラズマ処理室１０にて、水素ガスを導入しながら放電用電極１６ａ，１６ｂ間に高圧電源１７より２０ｋＶの電圧を印加してプラズマ処理を行った。次いで、成膜室２０にて、加熱手段３３により１９５℃に維持された円筒型陽極３０にプラズマ処理後の炭素繊維束１を挿通させつつ、内圧が５０ｍＴｏｒｒとなるように塩化チタンと窒素ガスとを９０：１０の混合比で導入し、同時に高圧電源３２からコイル３１に５０ＭＨｚの高周波電流を印加して窒化チタン膜を成膜した。尚、炭素繊維束１が成膜室２０内に１分間留まるように、その移動速度を調整した。得られた窒化チタン膜の膜厚は、平均２７ｎｍであった。
【００１８】
そして、窒化チタン膜が成膜された炭素繊維束１をアルミニウムの融液に浸漬してアルミニウムとの金属複合体を作製した。この金属炭素繊維複合体について引張強度を測定したところ、７０ｋｇｆ／ｍｍ2であり、燃焼によりサイズ剤の除去のみを行い複合化したものと比べて高い値を示した。
【００１９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、プラズマ処理により炭素繊維束の深部までサイズ剤を確実に、かつ迅速に除去することができ、更に窒化チタン膜を成膜することにより、金属との濡れ性をより高めることができるため、特性に優れた金属炭素繊維複合体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法を実施するために好適な処理装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明方法を実施するために好適な処理装置の他の例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１  炭素繊維束
１０  プラズマ処理装置
１１  チャンバ
１６ａ，１６ｂ  放電用電極
１７  高圧電源
１８  加熱用電源
２０  成膜室
２１  チャンバ
２６  ＲＦコイル
２７  ＲＦ電源
３０  円筒型陽極
３１  コイル
３２  高圧電源
３３  加熱手段
１００  処理装置
【図１】
0003682849.tif 000002
【図２】
0003682849.tif 000003