(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多段重合工程における気相反応器内のシーティングを防止する方法であって、１又はそれ以上のループ反応器を備え、このループ反応器では触媒の存在下でαオレフィンが粒子状に重合又は共重合され、前記ループ反応器に続く気相反応器では添加されたモノマーの存在下で重合が継続され、前記重合工程では汚損防止剤が前記反応器内の汚損又はシーティングを防止するために使用される方法において、
最終製品の３０〜７０％が前記ループ反応器内で重合され、そこでは前記汚損防止剤の全量が添加され、そして前記汚損防止剤の量が前記ループ反応器内の汚損を防止するに必要な量より多いものであることを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１の方法において、前記汚損防止剤は沸点を有し、この沸点は前記ループ反応器内で使用される希釈剤の沸点より高いことを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１又は２の方法において、添加される前記汚損防止剤の量は、前記ループ反応器内で使用される希釈剤の８〜５００ｐｐｍであることを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかの方法において、前記汚損防止剤は、αオレフィン−アクリロニトリル共重合体と高分子ポリアミンの組成物であることを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項４の方法において、前記ポリアミンは、エピクロロヒドリン又はαオレフィン−無水マレイン酸共重合体と、脂肪族第１級モノ又はジアミンとの重合生成物であることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項４又は５の方法において、ポリアミン成分に対するαオレフィン−アクリロニトリル共重合体の比率は、１：９９から９９：１の範囲、好ましくは２５：７５から７５：２５の範囲にあることを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれかの方法において、前記汚損防止剤は、Ｃ14−Ｃ18アルキル−サルチル酸のＣｒ塩、Ｃａ−スルホコハク酸ジアルキルおよび２−メチル−５−ビニルピリジンとメタアクリル酸アルキルとの共重合体のキシレン溶液中の混合物であることを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかの方法において、前記汚損防止剤の量は、０．００１〜３ｇ／ｇ触媒、好ましくは０．０１〜０．７ｇ／ｇ触媒であることを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかの方法において、前記反応器内で重合される前記αオレフィンは、エチレン、プロピエレン、１−ブテン、１−ヘキセン、オクテン、又はそれらの混合物から選択されることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
この発明は、重合反応器内の、特に多相重合工程の気相反応器における汚損および分出し（シーティング）の防止方法に関する。
炭化水素、例えば１−オレフィンから固体ポリマーを製造する種々の方法が開発されてきた。その様な方法の１つにおいて、オレフィン、例えばエチレン、プロピレンまたはブテンは、炭化水素希釈剤中の、あるいは希釈剤として作用するモノマー中の触媒の存在下で重合される。反応物は重合反応器内を適当な圧力に維持することで液相に保たれる。ポリマーが不溶性であったり、ほんの少ししか希釈剤に溶解しない場合、ポリマー製品は粒子になり、それ故その製品の流れはポリマー粒子、希釈剤およびモノマーによって形成される懸濁液になる。
その様な方法に適用される１つの反応器タイプは、循環する乱流内で重合が行われるループを形成する連続パイプ反応器である。ポリマー、希釈剤及びモノマーを含む製品は、連続して、あるいはより一般的には、周期的に放出バルブを通して取り出され、更に分離器に導かれて、そこで圧力を低下させることによりポリマーが分離される。
その様な方法に適用される他の反応器タイプは、気相反応器であり、ここでは触媒と気相モノマーの存在下で重合が行われる。一般的に重合は流動床反応器内で遂行され、そこでは重合は重合するポリマー粒子によって形成される床（ベッド）内で遂行される。この床は、前記反応器の天井部から底部に向かう気相流の循環によって流動状態に保たれる。重合熱は前記循環する気相流を冷却することによって除去される。
ループ反応器のような連続多相工程を持つスラリー反応器には、１又はそれ以上の気相反応器が後続することも知られている。
特にループ反応器内でしばしば見受けられる１つの問題は、反応器壁面へのポリマー粒子の付着である。僅かな量のポリマーでさえも反応器内面の円滑さを消失させ、その後は付着が加速して最悪ケースでは反応器を封鎖してしまう。反応器表面のポリマー層は、基本的に、ポリマー懸濁液の流体抵抗と必要とされるポンピング力を増加させる。同時に反応器の熱遷移効率は減少し、温度制御をより困難にする。高い重合温度が使用されている場合は、ポリマーを溶解させる結果となる。
気相反応器でも同様の問題が見いだされる。ポリマー粒子は反応器の表面と内部に付着する傾向があり、またポリマー粒子は互いに付着しあって塊を形成する傾向にある。この結果、流動床内で流れに乱れが生じ、またポリマーの大きな塊から効率良く重合熱を除去できないために局部的な過熱部分が発生する。特に反応器壁面へ付着しその後離脱するポリマーシートは、製品品質に深刻な問題を生じさせる。
上述した有害な汚損現象を、希釈剤に帯電防止剤を添加することによって回避する試みがなされている。帯電防止剤は、希釈剤をより導電性の高いものとし、それにより少なくとも静電荷の形成をいくらかでも防止しようとするものである。しかしながら、この種の帯電防止剤は通常、少なくともある程度触媒毒として作用し、触媒の活性度を低減してしまうため、重合触媒にとって有害である。それ故、周知の汚損防止剤の量は一般にむしろ低くされなければならない。同様に、種々の帯電防止化合物が、気相反応器内の分出し問題を低減するために使用されている。
米国特許第３，９５６，２５２では、フィチン酸の塩又はそれと有機酸のアルカリ金属塩との混合物を含む窒素を帯電防止剤として提案している。
米国特許第３，９５６，０９７では、アルミニウムまたはクロムのアルキルサルチル酸およびアルカリ金属アルキルスルホン酸サシネイトの塩を帯電防止剤として提案している。
米国特許第４，０１２，５７４では、１またはそれ以上のペルフルオロカーボン基を含む界面活性化合物を帯電防止剤として提案している。
米国特許第４，０６８，０５４では、ポルフィリン化合物単体または金属アルキルスルホン酸サシネイトとの併用を帯電防止剤として提案している。
米国特許第４，１８２，８１０では、ポリスルホン酸重合体、高分子ポリアミン、及び油溶性スルホン酸の混合物を帯電防止剤として提案している。
フィンランド特許出願ＦＩ９１１７１２からは、帯電防止剤を伴うプレポリマーが触媒として使用される気相工程が知られている。この触媒は、刊行物によって知られる、触媒中に少量のモノマーを重合することにより調整される。触媒の流れを改善するために、そして気相重合時の分出しを減少させるために、帯電防止剤が触媒に添加される。
かくして、それは触媒当たり数十倍の量のポリマーが重合される本発明のマルチステップの工程とは比較できない基本的に１ステップの工程（気相）である。気相反応器より前では、ほんの少量のモノマーが触媒に重合されるだけであるから、必要な触媒活性は非常に小さい。かくて、帯電防止剤は、スラリー工程による前重合では有害とはならない。
本発明は、少なくとも１つの気相反応器が後続する少なくとも１つのループ反応器を使用する重合工程における、気相反応器内の分出し問題の防止に関する。ループ反応器内で従来の典型的な汚損防止剤を使用することによって、限られた量だけの汚損防止剤を添加することが可能になる。これは、より多くの量が触媒活性を、従って生産性を減少させるからである。気相反応器内の分出し問題を回避するために、気相反応器内にも汚損又は分出し防止剤を添加する必要がある。ループ反応器内の重合環境と気相反応器内の重合環境とは全く異なるため、ループ反応器と気相反応器では異なるタイプの帯電防止剤を使用する必要がある。また、より多くの量の帯電防止剤が一般に気相反応器では必要になる。
本発明の目的は、最終製品を形成するポリマーの相当量が重合される１またはそれ以上のループ反応器を先行させる気相重合反応器内の有害な分出し問題を防止する方法を提供するにある。本発明の１つの目的は、触媒活性を妨げる帯電防止剤を気相反応器内に加える必要性を除去し、同時に有害な分出し問題を回避することにある。本発明の異なる目的は、気相反応器内に添加される活性効果化学物質の使用を回避することにより、工程の安定性を改善することにある。
反応器条件は、ループ反応器と気相反応器では全く異なる。しかしながら、本発明によると、驚くべきことに、ループ反応器に汚損防止に必要な量より大きな量の汚損防止剤を添加する事が可能であり、且つ十分な量のこれらの汚損防止剤はループ反応器での製造物と共に気相反応器内へ移送され、気相反応器内の有害な分出し問題をも防止できることが見いだされた。かくして、汚損防止剤の全量はループ反応器またはループ反応器群に添加される。気相反応器には、汚損防止剤は全く添加されない。
液相重合媒体が、気相反応器に供給される前に、部分的に又は全体的にループ反応器の製造物の流れから取り除かれる場合、基本的なことは、汚損防止剤の沸点がループ反応器内に適用された炭化水素希釈剤の沸点より高いことである。汚損防止剤の基本部分は、通常フラッシングによって行われる希釈剤の除去ステップ期間にわたり、ポリマー粒子中に残存する。
実験によると、本発明による１つの有用な汚損防止剤は、Ｃ14−Ｃ18アルキル−サルチル酸のＣｒ塩と、Ｃａ−ジアルキル（dialkyl）スルホン酸サシネイト（sulfosuccinate）と、２−メチル−５−ビニルプリディン（vinylpridine）を伴うアルキルメタアクリレイトの共重合体とのキシレン溶液中の混合物である。これは商業的な帯電防止剤ＡＳＡ−３（Ｒ）に相当すると考えられる。実施例によると、この帯電防止剤を少量ループ反応器に添加しても気相反応器内の分出し問題の構築を防止できないが、より多くの量が使用されると、分出し問題は小さくなるか、全く存在しなくなった。この帯電防止剤のより多くの量を気相反応器に添加しても、分出しを十分に防止できないだけであった。
本発明に係るより好ましい１つの汚損防止剤は、αオレフィン−アクリロニトリル共重合体と高分子ポリアミンの組成物である。これは、基本的に触媒活性を低減しないため、ループ反応器の壁面にポリマー粒子が付着することを防止することに特に適している。それ故、この帯電防止剤のより多くの量でさえも、基本的に触媒活性を減少させることなく、使用できる。
αオレフィン−アクリロニトリル共重合体と高分子ポリアミンの前記組成物は、帯電防止剤として適用できる事が知られている。かくして、例えば米国特許第４，２５９，０８７によれば、これらの組成物が少量、静電荷に起因する点火障害と爆発障害とを低減するために、炭化水素燃料中に使用される。この特許で提案されている他の用法は、溶媒、ナフタクリーナのようなスポットリムーバ、テキスタイル、顔料、つや出し液、ゴム組成物である。
本発明で適用される汚損防止剤は、αオレフィン−アクリロニトリル共重合体とポリアミンを含む組成物である。前記共重合体は、米国特許第４，２５９，０８７に開示されているように、アクリロニトリルをＡｌＣｌ3、ＺｎＣｌ2、ＡｌＲnＣｌ3-nのようなルイス酸と合成することにより、およびフリーラジカル開始剤の補助による最終オレフィンを伴って得られる合成物を重合することにより製造される。好ましいαオレフィンは、例えば、１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、テトラデセン、１−ヘキサデセン、およびエイコセンである。
ポリアミン組成物はまた、周知の方法、例えばエピクロロヒドリン又はαオレフィン−無水マレイン酸共重合体を伴う脂肪族第１級モノ又はジアミンを重合する事によって調整される。
一般に、ポリアミン成分に対するαオレフィン−アクリロニトリル共重合体の比率は広範囲、例えば１：９９から９９：１の範囲、好ましい２５：７５から７５：２５の範囲で変化し得る。
本発明において使用される汚損防止剤の量は、０．００１〜３ｇ／ｇ触媒、好ましくは０．０１〜０．７ｇ／ｇ触媒の範囲で変化し、またはループ反応器に添加される希釈剤の流量をベースにすると８〜５００ｐｐｍ、好ましくは１０〜５０ｐｐｍの範囲で変化し得る。特に、本発明の汚損防止剤の量は、触媒活性に有害な影響を与えることなく、非常に高いものになり得る点を明記すべきである。このことは本発明による多相重合工程における特別な利点である。何故ならば、希望する効果を達成するために、過剰な量の汚損防止剤が気相反応器内で使用される必要があるためである。汚損防止剤の最小量は、気相反応器内の分出し形成が受け入れ可能なレベルにまで低下するか、またはそれが完全に除去されるように選択される。適切な量は、必要であれば実験により、即ちシート形成を監視し、ループ反応器への汚損防止剤の供給を増加させることにより、見いだされる。
本発明の汚損防止剤は、ループ反応器の前で、複数の供給の流れにより、あるいは直接反応器内に添加される。かくして、それはループ反応器の希釈剤やモノマーの供給の流れの中に、あるいは触媒を供給するために使用する希釈剤の中に添加される。添加は連続的に、あるいはバッチ的に、あるいは気相反応器内で分出し問題が生じたときのみ行われる。
本発明の汚損防止剤は特に、少なくとも１つの気相反応器が後続する少なくともループ反応器を用いる工程のいずれかにおいて、エチレン、プロピレン、４−メチル−１−ペンテンまたはヘキセンのようなαオレフィンの重合又は共重合に適用される。最適には、ループ反応器及び気相反応器におけるエチレン、プロピレンまたはブテンの重合又は共重合に適用される。特に、本発明の汚損防止剤は、触媒毒に対し反応する触媒として使用される触媒、例えばクロム型触媒、ジーグラ型触媒またはメタロセン型触媒が使用されるときに、適用される。
かくて、触媒として例えば、一般的にシリカ、アルミナ、ジルコニアのような無機担体上に支持された酸化クロムを含むクロム触媒が使用される。ジーグラ−ナッタ触媒は一般に周期律表のＩＶ−ＶＩ族に属する１もしくはそれ以上の遷移金属、例えばチタン、バナジウム、ジルコニウムまたはクロムと、周期律表のＩ−III族に属する金属の有機金属化合物とを含む。メタロセン触媒は一般的に、ジルコニウムやハフニウムのような遷移金属のメタロセン化合物と、均質系としての又は無機又は有機担体素材上に支持されたアルモケイン（alumoxane）により形成される。
重合においては、一般的に４０〜１１０℃の温度と、１〜１００バールの圧力が適用される。第１の重合反応器は従来のパイプ反応器、好ましくはループ反応器であり、第２の反応器は従来の気相反応器である。気相反応器に先行して、２又はそれ以上のループ反応器を使用することもできる。最終製品の相当な量、即ち３０〜７０％、好ましくは４０〜６０％がループ反応器（群）内で重合されることが基本である。
本発明の汚損防止剤の使用は例示したものに制限されておらず、スラリー重合では、プロパン、ブタン、ペンタンまたはヘキサンのような脂肪族炭化水素が希釈剤として使用される。
以下では本発明が実施例によって説明される。実施例では、以下の化学物質が汚損防止剤として使用された。
−ＴＯＬＡＤ５１１（αオレフィン−アクリロニトリル共重合体と高分子ポリアミンの組成物、Petrolite Corp.社製）
−ＡＳＡ３（ポリマーによって安定化されたクロムとカルシウムの有機塩のキシレン中の溶液、Shell社製）
全ての重合において、ループ反応器に適用された溶媒は、製品が気相反応器に移送される前に、少なくとも一部がフラッシングにより除去された。
実施例１
５００ｄｍ3の容積を有するループ反応器が９５℃で、２５ｋｇ／ｈのプロパンと、３％のチタンを活性金属として含む２４．５ｇ／ｈの重合触媒と、液相における内容が８．１ｍｏｌ％となるエチレンと、反応器内におけるエチレンに対する比率が３８０ｍｏｌ／ｋｍｏｌとなる水素とを継続的に供給しながら操業された。静電気を除去するために、毎時２８８ｍｇの純粋なＴｏｌａｄとして算出され、反応器希釈剤中では１１ｐｐｍのＴｏｌａｄに相当する、プロパン中のＴｏｌａｄ５１１の溶液が継続して反応器内に添加された。Ｔｏｌａｄはプロパン中に完全に溶解し、供給ドラムやパイプを加熱する必要はなかった。
３１０ｇ／１０分のＭＦＲ2を有するポリエチレンが、２６ｋｇ／ｈの速度で継続して反応器から引き出された。ポリマー中のＴＯＬＡＤの量は１１重量ｐｐｍであり、チタンの量は２８重量ｐｐｍであった。その後ポリマーは１４．４％のエチレンを含み７５℃で動作する気相反応器に導かれた。気相反応器内のエチレンに対する水素の比率及びエチレンに対する１−ブテンの比率は、それぞれ１０４ｍｏｌ／ｋｍｏｌおよび２１ｍｏｌ／ｋｍｏｌであった。ポリエチレンが６４ｋｇ／ｈの速度で気相反応器から引き出された。ポリマーは帯電しておらず、気相反応器では分出しや塊は観測されなかった。
実施例２
５００ｄｍ3の容積を有するループ反応器が９５℃で、３１．５ｋｇ／ｈのプロパンと、３％のチタンを活性金属として含む８．３ｇ／ｈの重量触媒と、液相における内容が６．５ｍｏｌ％となるエチレンと、反応器内におけるエチレンに対する比率が１６５ｍｏｌ／ｋｍｏｌとなる水素とを継続的に供給しながら操業された。静電気を除去するために、毎時５６７ｍｇの純粋なＴｏｌａｄとして算出され、反応器希釈剤中では２０ｐｐｍのＴｏｌａｄに相当する、プロパン中のＴｏｌａｄ５１１の溶液が継続して反応器内に添加された。Ｔｏｌａｄはプロパン中に完全に溶解し、供給ドラムやパイプを加熱する必要はなかった。
４３ｇ／１０分のＭＦＲ2と９７０ｇ／ｄｍ3の密度を有するポリエチレンが、２１．９ｋｇ／ｈの速度で継続して反応器から引き出された。ポリマー中のＴＯＬＡＤの量は２５重量ｐｐｍであり、チタンの量は１１重量ｐｐｍであった。その後ポリマーは２７．１％のエチレンを含み７０℃で動作する気相反応器に導かれた。気相反応器内のエチレンに対する水素の比率及びエチレンに対する１−ブテンの比率は、それぞれ１３１ｍｏｌ／ｋｍｏｌおよび１８４ｍｏｌ／ｋｍｏｌであった。ポリエチレンが６１．５ｋｇ／ｈの速度で気相反応器から引き出された。ポリマーは帯電しておらず、気相反応器では分出しや塊は観測されなかった。ポリマーのＭＦＲ21は６６ｇ／１０分であり、製品の密度は９３８．６ｇ／ｄｍ3であった。
実施例３
５００ｄｍ3の容積を有するループ反応器が９５℃で、３７ｋｇ／ｈのプロパンと、０．１９％のチタンを活性金属として含む４ｇ／ｈの重合触媒と、液相における内容が７ｍｏｌ％となるエチレンと、反応器内におけるエチレンに対する比率が３７０ｍｏｌ／ｋｍｏｌとなる水素とを継続的に供給しながら操業された。静電気を除去するために、毎時７４０ｍｇの純粋なＴｏｌａｄとして算出され、反応器希釈剤中では２０ｐｐｍのＴｏｌａｄに相当する、プロパン中のＴｏｌａｄ５１１の溶液が継続して反応器内に添加された。Ｔｏｌａｄはプロパン中に完全に溶解し、供給ドラムやパイプを加熱する必要はなかった。
１２５ｇ／１０分のＭＦＲ2と９７１ｇ／ｄｍ3の密度を有するポリエチレンが、３０ｋｇ／ｈの速度で継続して反応器から引き出された。ポリマー中のＴＯＬＡＤの量は２５重量ｐｐｍであり、チタンの量は１１重量ｐｐｍであった。その後ポリマーは２１．６％のエチレンを含み７５℃で動作する気相反応器に導かれた。気相反応器内のエチレンに対する水素の比率及びエチレンに対する１−ブテンの比率は、それぞれ１００ｍｏｌ／ｋｍｏｌおよび２０ｍｏｌ／ｋｍｏｌであった。ポリエチレンが６４ｋｇ／ｈの速度で気相反応器から引き出された。ポリマーは帯電しておらず、気相反応器では分出しや塊は観測されなかった。
実施例４（比較例）
５００ｄｍ3の容積を有するループ反応器が９５℃で、２５ｋｇ／ｈのプロパンと、３％のチタンを活性金属として含む２７ｇ／ｈの重量触媒と、液相における内容が８ｍｏｌ％となるエチレンと、反応器内におけるエチレンに対する比率が３００〜４５０ｍｏｌ／ｋｍｏｌとなる水素とを継続的に供給しながら操業された。静電気を除去するために、５０ｍｇの汚損防止剤として、ＡＳＡ−３が継続して反応器内に導入された。汚損防止剤の量は、反応器希釈剤中の２ｐｐｍのＡＳＡ−３に相当する。
ポリエチレンは反応器から２５ｋｇ／ｈの速度で連続して引き出された。２重量ｐｐｍのＡＳＡ−３と３０ｐｐｍのＴｉを含むそのポリマーは、３０％エチレンを含み７５℃で稼働している気相反応器に導入された。気相反応器内のエチレンに対する水素の比率及びエチレンに対する１−ブテンの比率は、それぞれ１４０ｍｏｌ／ｋｍｏｌおよび３ｍｏｌ／ｋｍｏｌであった。ポリエチレンが６３ｋｇ／ｈの速度で気相反応器から引き出された。短期間の稼働の後、その工程は気相反応器内に形成されたシートに起因して閉鎖された。
実施例５（比較例）
５００ｄｍ3の容積を有する反応器が９５℃で、２５ｋｇ／ｈのプロパンと、３％のチタンを活性金属として含む２４ｇ／ｈの重量触媒と、液相における内容が７〜８ｍｏｌ％となるエチレンと、反応器内におけるエチレンに対する比率が３００〜５００ｍｏｌ／ｋｍｏｌとなる水素とを継続的に供給しながら操業された。静電気を除去するために、５０ｍｇの汚損防止剤として、ＡＳＡ−３が継続して反応器内に導入された。汚損防止剤の量は、反応器希釈剤中の２ｐｐｍのＡＳＡ−３に相当する。
ポリエチレンは反応器から２５ｋｇ／ｈの速度で連続して引き出された。２重量ｐｐｍのＡＳＡ−３と２８ｐｐｍのＴｉを含むそのポリマーは、２０％エチレンを含み７５℃で稼働している気相反応器に導入された。気相反応器内のエチレンに対する水素の比率及びエチレンに対する１−ブテンの比率は、それぞれ１０４ｍｏｌ／ｋｍｏｌおよび２１ｍｏｌ／ｋｍｏｌであった。加えて、汚損防止剤（ＡＳＡ−３）を気相反応器内に直接、連続して、純粋なＡＳＡ約２００ｍｇ／ｈの供給速度で添加した。ポリエチレンが６４ｋｇ／ｈの速度で気相反応器から引き出された。稼働期間中の気相反応器内での塊とシートの形成は問題であった。この理由で、短期間の稼働の後、気相反応器は強制的に閉鎖された。何回もの稼働が試みられたが、最も長いもので約８０時間であった。
実施例６
５００ｄｍ3の容積を有するループ反応器が９５℃で、２５ｋｇ／ｈのプロパンと、３％のチタンを活性金属として含む１７ｇ／ｈの重合触媒と、液相における内容が９ｍｏｌ％となるエチレンと、反応器内におけるエチレンに対する比率が５００ｍｏｌ／ｋｍｏｌとなる水素とを継続的に供給しながら操業された。静電気を除去するために、２００ｍｇの汚損防止剤として、ＡＳＡ−３が継続して反応器内に導入された。汚損防止剤の量は、反応器希釈剤中の８ｐｐｍのＡＳＡ−３に相当する。
ポリエチレンは反応器から２３ｋｇ／ｈの速度で連続して引き出された。９重量ｐｐｍのＡＳＡ−３と２２ｐｐｍのＴｉを含むそのポリマーは、１２％エチレンを含み７５℃で稼働している気相反応器に導入された。気相反応器内のエチレンに対する水素の比率及びエチレンに対する１−ブテンの比率は、それぞれ１００ｍｏｌ／ｋｍｏｌおよび３４ｍｏｌ／ｋｍｏｌであった。ポリエチレンが５３ｋｇ／ｈの速度で気相反応器から引き出された。稼働期間中の塊とシートの形成は全く観測されず、動作は閉鎖を起こすことなく２週間継続された。