(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
融点が２２０℃以上のポリエステルからなるノークリンプショートカット繊維において、繊維長が１ｍｍ以上１０ｍｍ以下で、単糸繊度が５ｄ以上４０ｄ以下であり、数１式の繊維長と繊度の関係と数２式の乾熱収縮特性を満足し、さらに下記の化学構造式Ａで表される分子量１，０００以上１００，０００以下の変性エーテルポリエステルを組成全体の１０％以上４０％以下含有する油剤を０．０５重量％以上１．０重量％以下付着させたことを特徴とするゴム練り込み用のポリエステルノークリンプショートカット繊維。
【数１】
0003623043.tif 000010
【数２】
0003623043.tif 000011
【化１】
0003623043.tif 000012
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は産業用資材として用いられるゴム（天然ゴム、合成ゴムなど）の改質材として優れた性能を有するゴム練り込み用のポリエステルノークリンプショートカット繊維に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、我々はゴム製品を繊維で補強し、強度、耐圧性、寸法安定性を向上させてきた。このような繊維の材料としてはナイロン、ポリエステル、ビニロンなどが挙げられる。ところがショートカットされた短繊維の形態で繊維をゴム製品に練り込んで改質する方法はこれまでほとんど行われていない。
【０００３】
これまで、汎用繊維を用いたゴムの改質材としては、特開平２−１１８１１９号公報では高強度・高弾性率のポリエステル繊維を短繊維の形態で混練することが開示されている。しかし、短繊維を高温の溶融ゴムの中に混練すると、短繊維がカールして短繊維同志が絡まり合ってしまうため、ゴムの中にうまく分散しないという欠点があった。また、特開昭６０−６５１１７号公報では油剤成分を規制してゴムとの親和性を高めることで、短繊維がカールする問題を解決しようとする方法が開示されているが、これも問題を完全に解決するに至っていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記のショートカットされた繊維がカールする問題を解決し、ゴム用改質材として溶融ゴム中に混練したときに速やかに分散するポリエステルノークリンプショートカット繊維を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記の課題を解決するため鋭意検討を行った結果、次に述べる特徴を持った繊維を用いることが効果的であることを見出し本発明に到達した。すなわち本発明は、融点が２２０℃以上のポリエステルからなるノークリンプショートカット繊維において、繊維長が１ｍｍ以上１０ｍｍ以下で、単糸繊度が５ｄ以上４０ｄ以下であり、数３式の繊維長と繊度の関係と数４式の乾熱収縮特性を満足し、さらに下記化学構造式Ａで表される分子量１，０００以上１００，０００以下の変性エーテルポリエステルを組成全体の１０％以上４０％以下含有する油剤を０．０５重量％以上１．０重量％以下付着させたゴム練り込み用のポリエステルノークリンプショートカット繊維を要旨とするものである。
【０００６】
【数３】
0003623043.tif 000002
【０００７】
【数４】
0003623043.tif 000003
【０００８】
【化２】
0003623043.tif 000004
【０００９】
以上のように本発明のポリエステルノークリンプショートカット繊維は繊維長、繊度、乾熱収縮率、油剤を規定することで、溶融ゴム中に混練しても繊維がカールすることなく、単繊維同志の絡みがなくなり、媒体中で良好な分散性を示す。その結果、ゴム中に繊維が均一に分散され、ゴムの改質効果が高くなる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のポリエステル繊維の融点は２２０℃以上である必要がある。融点が２２０℃未満であるとポリエステル繊維を高温のゴムに混練したときに単糸同志が融着したり、繊維物性が大きく変化して好ましくない。
【００１１】
このようなポリエステル系ポリマーとして、具体的にはポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートが好適に用いられる。また、酸化チタンなどの顔料、ヒンダートフェノール系化合物などの抗酸化剤、その他各種添加物を含有していても本発明の効果を妨げない範囲であれば特にかまわない。
【００１２】
本発明のポリエステルノークリンプショートカット繊維は、繊維長が１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが必要である。特に好ましくは１ｍｍ以上５ｍｍ以下の範囲である。１ｍｍ未満であるとカットするときに摩擦熱によりカールが生じやすくなり好ましくない。また、１０ｍｍより長いとゴムに混練した際に分散不良を生じやすくなるので好ましくない。
【００１３】
本発明のポリエステルノークリンプショートカット繊維は、単糸繊度が５ｄ以上４０ｄ以下であることが必要である。特に好ましくは、１０ｄ以上３０ｄ以下である。単糸繊度が５ｄ未満であると単糸分散性が悪く、曲げに対する剛性が不足しカールしやすくなり好ましくない。また、４０ｄより太いとトウの集束性が著しく悪くなり、生産性が悪化し好ましくない。
【００１４】
本発明のポリエステルノークリンプショートカット繊維は、下記の数５式を満足する必要がある。
【００１５】
【数５】
0003623043.tif 000005
【００１６】
これを満たさない場合、曲げに対する剛性が不足し、繊維がカールしやすくなるので好ましくない。
また、本発明のポリエステルノークリンプショートカット繊維は、処理温度ｘ℃（１７０℃≦ｘ≦２１０℃）で測定したときの乾熱収縮率ｙが下記の数６式を満足する必要がある。
【００１７】
【数６】
0003623043.tif 000006
【００１８】
乾熱収縮率が０．１２５ｘ−２１．２５（１７０℃≦ｘ≦２１０℃）未満であると製糸時に高温の熱処理が必要になり、繊維を安定して生産することが難しくなる。また、乾熱収縮率が０．１２５ｘ−１６．２５（１７０℃≦ｘ≦２１０℃）を超えると、繊維を高温のゴム中に混練するときに繊維がカールして分散不良を起こしやすくなり好ましくない。
【００１９】
本発明のポリエステルノークリンプショートカット繊維は、下記の化学構造式Ａを主成分とする油剤が０．０５重量％以上１．０重量％以下付着している必要がある。さらに好ましくは０．１重量％以上０．５重量％以下付着しているのが良い。０．０５重量％未満であるとカット時に繊維束が乱れて繊維長がばらばらになり好ましくない。また、１．０重量％を超えると繊維同志が固着し、ゴムに混練した際にも１本１本がばらばらに開繊せず、ゴム中に未分散部分が残り好ましくない。
【００２０】
【化３】
0003623043.tif 000007
【００２１】
前記油剤の主成分は組成全体の１０％以上４０％以下であることが必要である。含有量が１０％未満であると油剤全体に均一に分散しなくなり、繊維トウの集束性にムラができ好ましくない。含有量が４０％を超えると油剤が、トウ表面に固く付着し、この場合も混練後に未分散部分が残り、好ましくない。
【００２２】
また、この油剤の主成分は前記化学構造式Ａのａ：ｂの比率が２：８〜以上８：２以下である必要がある。２：８未満、あるいは８：２を超えると油剤の集束性、分散性が著しく変化し好ましくない。
【００２３】
さらに、この油剤の主成分は分子量が１０００以上１０００００以下である必要がある。分子量が１０００未満であると糸同志が油剤を被覆されない状態で接触して糸摩擦が大きくなり好ましくない。分子量が１０００００より大きいと油剤を繊維に均一に付着させることが難しくなり好ましくない。
【００２４】
前記化学構造式ＡのＲ２  の具体例としては、フタル酸あるいはアジピン酸などの残基が挙げられる。Ｒ３  としてはメチル基、エチル基などが挙げられる。油剤に配合される他成分としては乳化剤、帯電防止例などがある。乳化剤としては
ポリオキシエチレンのアルキルエーテルなどのノニオン界面活性剤が好適に用いられる。その配合量としては組成全体の５〜５０％程度が望ましい。また、帯電防止剤としては、アルキルスルホネート、アルキルホスフェートなどの金属塩、あるいは脂肪族の金属塩などが好適に用いられる。その配合量としては組成全体の１〜３０％程度が好ましい。なお、これらの組成以外にも防錆剤、抗菌剤、酸化防止剤、その他改質剤などを含んでいても、本発明の目的が損なわない範囲であればかまわない。
【００２５】
本発明のポリエステルノークリンプショートカット繊維の断面形状は特に規制するものではないが、丸断面、三角断面、中空断面、Ｈ型断面などが好適に用いられる。
【００２６】
（実施例）
次に、本発明を実施例によって具体的に説明する。なお実施例における各特性の評価方法は次の通りである。
（１）融点
パーキンエルマー社製の示差走査熱量計ＤＳＣ−２型を使用し、昇温速度２０℃／分で測定した。
（２）極限粘度
フェノールと四塩化エタンとの等量混合物を溶媒として、温度２０℃で測定した。
（３）繊維長および繊度
ＪＩＳ  Ｌ  １０１５  ７．４の方法により測定した。
（４）乾熱収縮率
延伸、熱処理後の繊維を、約１５ｍｍに切断し、この繊維に５０ｍｇ／ｄの荷重をかけて繊維長Ｌｏを測定し、１２０℃の加熱オーブン中で１５分間放置する。ついで繊維長Ｌを５０ｍｇ／ｄの荷重をかけて測定し、次の式で算出した。
乾熱収縮率（％）＝｛（Ｌｏ−Ｌ）／Ｌｏ｝×１００
（５）油剤付着量
ｎ−ヘプタンで油剤を繊維から抽出し、ｎ−ヘプタンを蒸発乾固させた後、重量を測定して算出した。
油剤付着量（重量％）＝（抽出油剤重量／抽出前繊維重量）×１００
（６）カット後の分散性
ポリエステルノークリンプトウを５０万デニールに収束して所定の長さに切断した後の分散状態を目視にて判定した。
１；カールもなく、繊維の絡まりもなく、１本１本が分散している。
２；カールはないが繊維の絡まりが見られる。
３；カールが発生し、繊維も絡まっている。
（７）ゴム中の分散性
１７０℃で溶融したゴム中にポリエステルノークリンプショートカット繊維を５重量％入れて、単軸ニーダで混練した後、金型に入れて固化する。固化した後、縦１０ｃｍ、横１０ｃｍ、厚さ５ｍｍのサンプルを１０枚採取した。サンプルの表面を観察し、繊維の分散性、カールを評価した。
１；カールもなく、繊維の絡まりもなく、１本１本が分散している。
２；カールが発生したり、未分散部分が残ったりして繊維が分散していない  かたまりが見られる。
【００２７】
実施例１
融点２６０℃、極限粘度０．６３のポリエチレンテレフタレートを、紡糸温度２９０℃、吐出量３００ｇ、紡糸速度６００ｍ／ｍｉｎの条件で、孔径０．６φ、ホール数６０の丸型断面のノズルで紡出して未延伸糸を得た。これを集束して１０万デニールのトウにして延伸倍率４．７、温度８０℃で延伸し、続いて２００℃で熱処理を行い、化学構造式Ａにおいて表２のＲ１  ，Ｒ２  ，Ｒ３  、ａ，ｂ，ｎの組み合わせで表される組成の化合物を２０％、乳化剤を４０％、帯電防止剤を３０％、酸化防止剤を１０％含む油剤Ｂを付着量が０．３重量％になるように付与して２ｍｍの長さに切断して単糸繊度２０ｄのノークリンプショートカット繊維を得た。
【００２８】
実施例２〜８
繊維長、単糸繊度、油剤付着量、前記化学構造式Ａで示される化合物の種類を表１および表２に記載する値に変更した以外は、実施例１と同様な方法でノークリンプショートカット繊維を得た。
【００２９】
比較例１，２
繊維長を表１に記載する値に変更した以外は、実施例１と同様な方法でノークリンプショートカット繊維を得た。
【００３０】
比較例３
単糸繊度を表１に記載する値に変更した以外は、実施例１と同様な方法で単糸繊度４ｄのノークリンプショートカット繊維を得た。
【００３１】
比較例４
延伸時の熱処理温度を１６０℃にした以外は、実施例１と同様な方法でノークリンプショートカット繊維を得た。
【００３２】
比較例５
延伸時に１６０℃の温度で弛緩熱処理した以外は、実施例１と同様な方法でノークリンプショートカット繊維を得た。
【００３３】
比較例６
延伸時の熱処理温度を１９０℃にした以外は、実施例１と同様な方法でノークリンプショートカット繊維を得た。
【００３４】
比較例７，８
油剤付着量を表１に記載の値に変更した以外は、実施例１と同様な方法でノークリンプショートカット繊維を得た。
【００３５】
比較例９〜１４
油剤種類を表２に記載の値に変更した以外は、実施例１と同様な方法でノークリンプショートカット繊維を得た。なお、前記化学構造式Ａで示される化合物の配合量を変更した場合、乳化剤の配合量変化で全体を調整した。
【００３６】
前記実施例１〜８、比較例１〜１４の特性値を表１、表２に示す。
【００３７】
【表１】
0003623043.tif 000008
【００３８】
【表２】
0003623043.tif 000009
【００３９】
表１、表２から明らかなように実施例１〜８は本発明の要件を満たすものであり、カット後の分散性、ゴム中の分散性などの評価項目は何れも良好である。
これに対し、比較例１はカット長が短すぎるため、カット時の摩擦が激しくカールが発生した。比較例２はカット長が長すぎるため、単糸同志の絡みが激しく、溶融ゴムに混練したときに分散しなかった。比較例３は繊度が細すぎるため、カット時にカールが発生した。比較例４〜６は乾熱収縮率が高いため、溶融ゴムに混練したときにカールが発生しゴム中の分散が良くなかった。比較例７は油剤付着量が低すぎるため、カット時に繊維束が乱れ、ばらついた結果カールが発生した。比較例８は油剤付着量が多すぎるため、繊維がばらばらに開繊しにくく、サンプルを観察したときに繊維の未分散部分が認められた。比較例９はカット時に糸同志の摩擦が激しくカールが発生してしまった。比較例１０は糸同志が密着してしまい、ゴム中に均一に分散しなかった。比較例１１〜１４はカット時に繊維束が乱れ、ばらついた結果カールが発生した。
【００４０】
【発明の効果】
以上のように本発明のポリエステルノークリンプショートカット繊維は繊維長、繊度、乾熱収縮率、油剤を規定することで、溶融ゴム中に混練しても繊維がカールすることなく、単繊維同志の絡みがなくなり、媒体中で良好な分散性を示す。その結果、ゴム中に繊維が均一に分散され、ゴムの改質効果が高くなる。