(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状フィルターとそれを包囲する外筒および筒状フィルターと外筒との両端の間隙を封止する環状ＳｉＣ多孔体ならびに筒状フィルターの一端部を封止するＳｉＣ多孔体とからなる組立体における上記ＳｉＣ多孔体に、不活性ガス中でＳｉ融液を含浸させることによって、ＳｉＣ多孔体を緻密化してシール部を形成すると共にフィルターと外筒とを固着させることを特徴とするセラミックスフィルターモジュールの製法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐薬品性に優れたセラミックスフィルターモジュールの製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、耐熱性が高く、高強度、高透過性セラミックスフィルターの必要性が高まっている。このようなセラミックスフィルターは例えば食品、薬品分野などにおいて使用されている。従来この分野では、有機膜が使用されてきたが、セラミックスは有機膜にはない優れた耐熱性、耐圧性、耐薬品性、高い分離能を持ち、有機膜を代替しつつある。さらに、多孔質膜は触媒担体や微生物培養担体などのバイオリアクターなどとしても使用されている。
【０００３】
各種セラミックスの中でも窒化ケイ素は高強度、高靭性、高耐熱衝撃性、高耐薬品性を持つ構造用セラミックス材料であり、フィルター材質として非常に有望である。
【０００４】
セラミックスフィルターはモジュールと呼ばれる構造で使用される。図１は、ｄｅａｄ−ｅｎｄ型モジュール構造を簡易図化したものである。原料ガス、液はフィルターで濾過されて、透過成分が外筒から取り出される。モジュールはフィルター本体と外筒、シールで構成される。外筒部はプラスチックやステンレス鋼、シール部にはガラスや樹脂等が使用されているが、これらの材質は酸やアルカリに対する耐食性が低いという欠点がある。緻密なセラミックスでできたシールも考えられる。例えば、円盤状のセラミックスに開けた円形の穴の中にフィルター差し込むという方法などが考えられるが、穴の寸法とフィルター寸法を高精度で一致させないと、シールの隙間からガスや液が漏れてしまう。このような高精度加工は現実的には不可能である。
【０００５】
上記理由のために、セラミックスフィルター用いても、シール材質の問題から、セラミックスフィルターの利点を生かし切れていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、セラミックスフィルターを用い、かつ、シール部の構造を改善することによって耐熱、耐食性が優れた高精度のフィルターモジュールを提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明の構成は、特許請求の範囲に記載したとおりのモジュールの製法である。すなわち、
（１）筒状フィルターとそれを包囲する外筒および筒状フィルターと外筒との両端の間隙を封止する環状ＳｉＣ多孔体ならびに筒状フィルターの一端部を封止するＳｉＣ多孔体とからなる組立体における上記ＳｉＣ多孔体に、不活性ガス中でＳｉ融液を含浸させることによって、ＳｉＣ多孔体を緻密化してシール部を形成すると共にフィルターと外筒とを固着させることを特徴とするセラミックスフィルターモジュールの製法である。
【０００８】
以下、図面を参照して本発明の一例を具体的に説明する。
【０００９】
図１は、本発明のフィルターモジュールの縦断面図である。筒状のフィルター１とそれを包囲する外筒２があり、このフィルター１と外筒２との両端の間隙は環状のシール３で封止され、フィルター１の一端は円板状のシールで封止されている。
【００１０】
外筒の一部にはフィルターを透過したガスＧの出口が備えられている。
【００１１】
【作用】
本発明のフィルターモジュールの作動を説明すると、原料ガスＣがフィルター１の開口から流入し、フィルター１で濾過された後、透過ガスＧとなってフィルター１と外筒との間を通り透過出口から流出する。
【００１２】
フィルター１および外筒２の材料は、このフィルターモジュールの製造条件および使用条件によく耐えられるように耐熱性セラミックス、例えばＳｉ3Ｎ4が好ましい。外筒は流体の漏れを防ぐために特に緻密質Ｓｉ3Ｎ4が好ましい。
【００１３】
次にこのフィルターモジュールの製造方法を具体的に説明すると、図２ａ）に示すように、まず、ＳｉＣ粉末をリング状６、および円盤状７に成形し、これを焼結して多孔体とする。これにフィルター本体１を差し込んだ後、図２ｂ）に示すように、上部のＳｉＣ多孔体上に円盤状のＳｉ塊４を置く。下部のＳｉＣ多孔体下に同様のＳｉ塊を置き、全体をＳｉの融点である約１４５０℃以上に加熱する。
【００１４】
Ｓｉは溶融し、毛管現象によりＳｉＣ多孔体６、７内に溶浸される。これにより、ＳｉＣ多孔体内はＳｉで充填されて緻密化すると共に、溶融Ｓｉは外筒とも接触し、強固に密着する。
【００１５】
このようにすると、フィルター本体１、シール３、外筒２が強固に密着した構造ができるのである。ＳｉＣは耐熱性、耐食性に優れたセラミックスであり、ＳｉもＳｉＣほどではないが優れた耐熱、耐食性を持つため、複合化により優れた耐熱、耐食シールとなる。溶浸処理は不活性ガス中であればいいが、中でもＮ2ガス中で行うと、Ｓｉの表面部がＳｉ3Ｎ4に転化するため、より一層耐食性が向上する。
【００１６】
本モジュールを作製するには、フィルター本体、外筒共に最低でも１４５０℃での耐熱性が必要である。この意味では、両者は耐熱性セラミックスであることが好ましい。中でもＳｉ3Ｎ4セラミックスが好ましい。外筒は液の漏れを防ぐために緻密質Ｓｉ3Ｎ4が好ましい。溶浸温度はＳｉが溶融する温度以上でよいが、温度が高すぎるとＳｉがガス化してしまうため、１７００℃程度までが好ましい。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、実施例によって本発明のフィルターモジュールを更に具体的に説明する。
【００１８】
実施例１
（１）モジュール
▲１▼フィルター本体
平均粒径０．５μｍのα型窒化ケイ素粉末に平均粒径０．０２５μｍのＹ2Ｏ3粉末を８ｗｔ％添加した混合粉末を有機バインダー、および水と混合し、押出成形により成形後、窒素中、温度１７００℃、圧力５気圧で２ｈｒ焼成して、外径１０ｍｍ、内径８ｍｍ、長さ１００ｍｍのフィルターを作製した。このフィルターの気孔率は５０％、平均細孔径は０．０５μｍであった。
【００１９】
▲２▼外筒
平均粒径０．５μｍのα型窒化ケイ素粉末に平均粒径０．５μｍのＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3粉末をそれぞれ３ｗｔ％、５ｗｔ％添加した混合粉末を有機バインダー、および水と混合し、押出成形により成形後、窒素中、温度１７００℃、圧力５気圧で２ｈｒ焼成して、外径１８ｍｍ、内径１５ｍｍ、長さ１００ｍｍの焼結体を作製した。この焼結体の気孔率は０％であった。なお、円筒側面には予め直径５ｍｍの穴を開けておいた。
【００２０】
▲３▼シール
平均粒径５０μｍのＳｉＣ粉末に有機バインダーを添加して混合後、直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状に、また、外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのリング状に成形した。これらを温度２０００℃で２ｈｒ、Ａｒ中で焼成して気孔率８０％のＳｉＣ多孔体を作製した。
【００２１】
▲４▼Ｓｉ溶浸処理
先の図２に示したように、Ｓｉ3Ｎ4外筒とＳｉ3Ｎ4フィルターとＳｉＣ多孔体を組み込み、上部に直径１５ｍｍ、厚さ３ｍｍのＳｉ板をセットした。一方、下部は、カーボン製容器内に置いた直径２０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのＳｉ板上に乗せ、全体を固定した。
【００２２】
これらを加熱炉に入れ、１ａｔｍの窒素中、温度１７００℃で２４ｈｒ加熱後、冷却を経て取り出した。
【００２３】
比較として、シール部のみをエポキシ樹脂、ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3系ガラス、Ａｌにしたモジュールも作製した。
【００２４】
（２）フィルター性能評価
５％ＨＣｌ−Ｎ2ガス中に直径０．１μｍのＡｌ2Ｏ3微粒子を１０ｐｐｍ浮遊させたガスを室温でモジュールを通して１ｈｒ濾過した。１ｈｒ後、透過したガスを採取し、ガス中の微粒子濃度を測定した。
【００２５】
次に同ガスを３００℃に加熱して同様に濾過し、同様に１ｈｒ後、透過したガスを採取し、ガス中の微粒子濃度を測定した。
【００２６】
結果を表１に示す。本発明のシール構造のモジュールは高温ガス中でも優れた分離性能を示した。
【００２７】
【表１】
0003651657.tif 000002
【００２８】
実施例２
実施例１と同じモジュールを用いた。
【００２９】
１．フィルター性能評価
水中に直径０．１μｍのポリエチレン樹脂を１００ｐｐｍ分散させた液、１リットルを室温でモジュールを通して濾過した。濾過後、モジュールを大気中、温度７００℃で焼成した。これらの工程を１０回繰り返し、１１回目の濾過実験の後、透過した液を採取し、液中の微粒子濃度を測定した。
【００３０】
結果を表２に示す。本発明のシール構造のモジュールは切り返し再生処理（大気中焼成）後も優れた分離性能を維持した。
【００３１】
【表２】
0003651657.tif 000003
【００３２】
【発明の効果】
本発明のモジュールは極めて耐熱性、耐薬品性に優れるため、腐食性のガスの分離や酸、アルカリ性液中の固形成分の分離等に使用するフィルターとして有効である。また、モジュールが全て耐熱性材質で構成されるため、使用した後にフィルター内に残存した固形成分を洗浄する手段として、焼き飛ばし処理が可能になるため、目詰まりしても何度も再使用できる極めて運転経費が安い優れたフィルターである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のモジュールの一具体例の作用を示すための縦断面図。
【図２】本発明のモジュールの製造工程を示す説明図。
ａ）は外筒とフィルターとシール部素材を組み立てた状態の縦断面図、
ｂ）はシール部素材にＳｉ融液を含浸させる工程の説明図。
【図３】本発明のモジュールの完成品の説明図。
ａ）はｂ）のＡＡ線断面図、
ｂ）は完成品の縦断面図、
ｃ）はｂ）のＢＢ線断面図。
【符号の説明】
１  フィルター
２  外筒
３  シール
４  Ｓｉ融液
５  Ｓｉ融液容器
６  環状ＳｉＣ多孔体（シール部素材）
７  円板状ＳｉＣ多孔体（シール部素材）
Ｃ  原料ガス
Ｇ  透過ガス
【図１】
0003651657.tif 000004
【図２】
0003651657.tif 000005
【図３】
0003651657.tif 000006