(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径が１０μｍ以下の油溶性染料粒子０．１〜５重量％および白色微粉末５〜７０重量％を含有する水系分散型油用漏洩検査剤。
【請求項２】
粒径が１０μｍ以下の油溶性染料粒子０．１〜５重量％および白色微粉末５〜７０重量％を含有するアルコール水溶液分散型油用漏洩検査剤。
【請求項３】
粒径が１０μｍ以下の油溶性染料粒子０．１〜５重量％、分散剤０．０５〜５重量％および白色微粉末５〜７０重量％を含有する水系分散型油用漏洩検査剤。
【請求項４】
粒径が１０μｍ以下の油溶性染料粒子０．１〜５重量％および白色微粉末５〜５０重量％をアルコール水溶液に分散させて原液としたエアゾール型油用漏洩検査剤。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、油漏れを検出する検査剤およびそれを用いた検査方法に関する。  特に大型タンク、容器類などの完成検査及び保守検査、パイプや配管の溶接部等の検査や壁などから滲み出てくる油等の漏れ部を確認するための検査剤およびそれを用いた油用漏洩検査方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
現在、漏れの原因となる貫通欠陥を検出する検査方法には種々の方法がある。圧力をかけた状態で気体の漏れを検出する方法としては、ヘリウム漏れ試験法、ハロゲン漏れ試験法、アンモニア漏れ試験法、発泡漏れ試験方法等がある。
しかしながら、これらの検査方法は、通常、検査容器内を密閉加圧することが必要であるため、開放タンクなどでは検査が困難となっている。また、検査物が水や油で濡れていると信頼性が低下するため、検査前に充分乾燥させることも必要となる。
そのほか感度が高いとされるヘリウム漏れ試験法、ハロゲン漏れ試験法、アンモニア漏れ試験法は特別なガスを封入しなければならず、機械や設備も必要で作業も大変であるという欠点がある。
油等の液体漏れを検出する一般的な試験方法としては、▲１▼油漏れを検知しようとする検査物の表面に白色微粉末の塗膜を形成し、漏れ個所から滲み出た塗膜表面の濡れた状態を目視で観察して漏れ個所を見つける方法や、▲２▼あらかじめ油に蛍光染料を溶解させ検査物の表面に紫外線照射して、漏れ個所から滲み出た油から発する蛍光を暗所で観察して漏洩個所を見つける方法がある。
しかし、前記▲１▼の方法は、塗膜表面の濡れた状態を健全部の白さと濡れた塗膜表面のコントラストにより目視で検出するため、微細な漏洩個所を見落としてしまう恐れがある。
前記▲２▼の方法は、漏れ個所から滲み出た油に紫外線を照射して見るため、設備や暗室などの設備が必要であり、また、蛍光染料が油に添加できない場合が多く、添加できたとしても検査体が大きいと添加する薬剤の量が膨大となり好ましくない。
この他にも、油漏れを検出する方法としては、種々の提案が行われているが、特殊な液体を使用したり、検出感度が低かったり、作業が大変だったりするため、いずれも問題点が多く未だに良い検査方法は確立していない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、鋭意研究の結果前述の従来の漏れ試験法の短所を解決する新しい検査剤を見い出し先に特願平８−２０３９７０として出願した。この発明は水分散型の油用漏洩検査剤であり、油漏れ試験などで漏れてくる油を、事前に油に特別な薬剤などを添加しないで、また、特別な機械や装置を用いないで、簡単に、しかも高い感度で微細な漏れ個所及び貫通欠陥を容易に見つけることのできる検査剤である。しかし、水ベースのため乾燥時間が長く、容器・被検査体の腐食などの問題点があり、また、油溶性染料を溶解せず、かつ水と相溶性のある噴射ガスがないため、エアゾール製品の製造が困難であった。
本発明の目的はこれらの問題を一気に解決し、かつ高感度で微細な漏れでも検出できる検査剤および検査方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明の第１は、粒径が１０μｍ以下の油溶性染料粒子０．１〜５重量％および白色微粉末５〜７０重量％を含有する水系分散型油用漏洩検査剤である。本発明の第２は、粒径が１０μｍ以下の油溶性染料粒子０．１〜５重量％および白色微粉末５〜７０重量％を含有するアルコール水溶液分散型油用漏洩検査剤である。本発明の第３は、粒径が１０μｍ以下の油溶性染料粒子０．１〜５重量％、分散剤０．０５〜５重量％および白色微粉末５〜７０重量％を含有する水系分散型油用漏洩検査剤である。本発明の第４は、粒径が１０μｍ以下の油溶性染料粒子０．１〜５重量％、白色微粉末５〜５０重量％をアルコール水溶液に分散させて原液としたエアゾール型油用漏洩検査剤である。本発明の第５は、前記第１〜第４の発明である油用漏洩検査剤を検査体に塗布して乾燥させ、発色を検出することを特徴とする検査方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の油用漏洩検査剤は、通常検査体に塗布して乾燥し、白い被膜を形成させて使用するが、その中には非常に小さい油溶性染料の粒子が分散している。そして、検査体に油漏れがあると、乾燥した白色微粉末が毛細管現象で油を吸い出す。吸い出された油は、均一に分散された微細な油溶性染料を溶解し、白い被膜上に濃い色の指示模様を形成する。なお、この指示模様は白色微粉末を染色しているため、油が乾燥しても指示模様は残る。
【０００６】
本発明に使用する油溶性染料は、粒径が１０μｍ以下好ましくは５μｍ以下のできるだけ微細なものがよく、油と接触し溶解したとき、色調が濃く、コントラストの高いものがよい。粒径が１０μｍを超えると漏れてきた微量の油に油溶性染料が溶解しなくなり、また、微細な漏れでも検出できるように必ず油溶性染料の粒子が塗膜中に存在するようにするためである。
本発明に使用する油溶性染料は、油や溶剤に溶解する赤、黒、青、緑等の種々の色の油溶性染料を使用できるが、バックグランドが白であるのでコントラストの高い赤色が特に好ましい。具体的に例えば、C.I.Solvent Red 1、C.I.SolventRed 3、C.I.Solvent Red 8、C.I.Solvent Red 18、C.I.Solvent Red 24、C.I.Solvent Ｒed 27、C.I.Solvent Ｒed 49、C.I.Solvent Ｒed 109 等が使用できるが、好ましくはC.I.Solvent Red 1、C.I.Solvent Red 24、C.I.SolventRed 27である。それ以外のものを使用する場合、アルコール水溶液の水の割合を多くしなければならず、乾燥性が悪くなる。
油溶性染料の添加量は０.１〜５重量％であり、好ましくは、０.２〜１重量％である。添加量が０.１重量％未満では漏洩箇所の発色性が劣るため見にくく、５重量％を超えると塗布面が全体的に着色するため、漏洩箇所とバックグランドとの識別がしにくくなり好ましくない。
【０００７】
本発明に使用する白色微粉末は、漏洩箇所と健全部とのコントラストの識別性を高めるため、バックグランドを白くすることが必要であり、白色度の高いものが適している。また、漏れてきた油に溶解した染料が必要以上に希釈され色が薄くならないため染料の吸着能力の大きいものが好ましい。本発明において白色微粉末としたのは、貫通欠陥等があると微粉末の場合、内部の液体を毛細管現象を利用して吸い出し、塗膜上に広げる働きがあるためであり、また、白色としたのはバックグランドが白色の場合が最も漏れの指示模様が見やすいことを考えて漏れの検出感度を高めるようにしたものである。
本発明に使用する白色微粉末は白色の微粉末であれば無機物質、有機物質どちらも使用できるが、品質の安定性から無機物質が好ましい。具体的に例えば、珪酸や珪酸塩、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸性白土、カオリン、ベントナイト、セリサイト等の白色の微粉末をあげることができ、これらの白色微粉末を単独で使用しても数種類混合して使用してもよい。また、これらの白色微粉末の粒径は特に制限しないが、１０μｍ以下が好ましい。白色微粉末の量としては、検査剤中５〜７０重量％の範囲が好ましい。５重量％未満では、乾燥時に塗膜の白色度が弱く、漏洩箇所の識別性に問題が生じ、また、７０重量％を超えると分散液の粘度が高くなり、塗布性が悪くなるため好ましくない。
【０００８】
本発明の油用漏洩検査剤において、アルコール水溶液を分散媒として使用するのは、塗膜の乾燥性を高めるとともに、染料の溶解を抑制するためである。アルコールとしては炭素数１〜３の低級アルコールが好ましい。一価アルコールの場合炭素数が増えるにつれ、極性が少なくなる。誘電率が小さくなり、親油性が増すため、油溶性染料を溶解しやすくなる。炭素数が４以上になると、染料が部分的に溶け出し、塗膜の白さが損なわれる。また、アルコール水溶液中の水の割合は、好ましくは５〜６０重量％である。５重量％未満の場合油溶性染料の溶解を十分に抑制できず、また、６０重量％を超えた場合では、塗膜の乾燥が遅くなるため、好ましくない。
本発明の油用漏洩検査剤は、通常の攪拌機により、油溶性染料、白色微粉末を水系溶液好ましくはアルコール水溶液に均一に分散させて調整する。
本発明の油用漏洩検査剤の使用方法は、まず、検査体の表面に付着した油、サビ、ゴミ等を除去してから、検査体の表面に刷毛や塗料用のスプレーガン等を使用して通常５〜１００ｇ／ｍ2塗布して使用する。エアゾール品の場合、直接検査体の表面にスプレーする。
また、本発明の油用漏洩検査剤の使用対象となる油は、油溶性染料を溶解するものであればよく、例えば、灯油、絶縁油、作動油、タービン油、軽油、重油、潤滑油、シリンダー油、マシン油、スピンドル油、冷凍機油、ダイナモ油、ギヤー油、植物油、芳香族溶剤、高級アルコール等その種類に関係なく使用できる。なお、必要に応じて、本発明の油用漏洩検査剤に防錆剤、分散剤、安定剤などを添加することができる。
【０００９】
エアゾール品の噴射ガスとしては、１，１，１，２，テトラフルオロエタン（ＨＦＣ１３４ａ）、炭酸ガス、窒素ガス等が使用できるが、特にＨＦＣ１３４ａは油溶性染料を溶解せず、アルコール水溶液と相溶性があるため均一な塗膜が得られる。
ＨＦＣ１３４ａは、分子式ＣＨ2ＦＣＦ3であり、オゾン層破壊に対する影響が極めて少ない（オゾン層破壊係数：０）水素を含んだフルオルカーボンで、代替えフロンの不燃性の噴射ガスとして一般に使用されているものである。
エアゾール型油用漏洩検査剤の場合は、白色微粉末は５〜５０重量％であり、５重量％未満の場合は乾燥時の塗膜の白色度が弱く、また、５０重量％を超えると原液の粘度が高くなり、均一な塗膜が得られない。
【００１０】
【発明の効果】
本発明は、試験体から油が漏洩したとき、その部分が発色し、他の部分と明瞭に区別できる漏洩検査剤であり、油に特別な薬剤を添加しないで、また、特別な機械や装置を用いないで簡単に、しかも高い感度で検出できるもので、漏れ箇所及び貫通欠陥を容易に見つけるための検査方法である。
本発明においてアルコール水溶液を分散媒とすれば、容器・被検査体を腐食することなく、また、塗膜の乾燥速度を著しく向上させるため、エアゾール製品の製造が可能となった。
またアルコール水溶液を分散媒とした場合には、低温（−２０℃）でも凍結せず、また、検査後の後処理としての塗膜の除去性にも優れている。
【００１１】
【実施例】
以下実施例及び比較例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
市販の炭酸カルシウム微粉末（平均粒径１μｍ）５０重量％、酸化チタン微粉末（平均粒径１μｍ）５重量％と珪酸微粉末（平均粒径０．５μｍ）２重量％、油溶性染料としてC.I.Solvent Red ２７であるオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業(株)製)１重量％および水４２重量％を通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させ、本発明の油用漏洩検査剤を調整した。
次に、孔径が１０μｍの貫通孔２箇所と孔径が３０μｍの貫通孔１箇所のある内容積１５Ｌのステンレス容器（２５０ｍｍ×２５０ｍｍ×２５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）を使用して容器内に市販の灯油１４Ｌを張り、前記の油用漏洩検査剤を溶接箇所全面に４０ｇ／ｍ2の塗布量で塗布し、３０分で乾燥し１時間放置後に目視により漏洩箇所を観察した。配合組成とその試験結果を表１に示す。漏洩箇所は白いバックグランドに対して鮮明な赤色に発色した指示模様で明瞭に確認出来た。
【００１２】
【表１】
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[コントラストの評価基準]
○：バックグランドに対して赤色の指示模様が明瞭に確認できる。
△：コントラストが悪く明瞭に確認しにくい。
×：コントラストが悪く微細な漏洩箇所は確認できない。
[漏洩検出性能の評価基準]
○：漏洩箇所の指示模様が明瞭に確認できる。
△：漏洩箇所の指示模様が確認しにくい。
×：微細な漏洩箇所が確認できない。
[作業性の評価基準]
○：塗布作業が容易で、均一な塗膜が得られる。
△：塗布作業がやや劣り、均一な塗膜が得られない。
×：粘度が高くなり、塗布作業が困難である。
[塗膜の乾燥性の評価基準]
○：塗膜の乾燥性がよく１０分未満で乾燥する。
△：塗膜の乾燥性がやや劣り、１０〜３０分で乾燥する。
×：塗膜の乾燥性が悪く３０分間以上かかる。
[総合評価基準]
○：良好。
△：やや劣る。
×：劣る。
【００１３】
実施例２
市販の炭酸マグネシウム微粉末（平均粒径１μｍ）３５重量％と珪酸微粉末（平均粒径０．５μｍ）５重量％、油溶性染料としてC.I.Solvent Red ２４であるオイルレッドＲＲ（商品名：オリエント化学工業（株）製）１．５重量％、水５８重量％および分散剤としてジオクチルスルホコハク酸ナトリウムであるニッサンラピゾールＢ−３０（商品名：日本油脂（株）製）０．５重量％を通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させ、本発明の油用漏洩検査剤を調整した。
実施例１と同じ試験法により、油用漏洩検査剤を用いて、その漏洩箇所に塗布し３０分で乾燥し１時間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。漏洩箇所は白いバックグランドに対して鮮明な赤色で発色指示され明瞭に確認出来た。
【００１４】
実施例３
市販の炭酸カルシウム微粉末（平均粒径１μｍ）２３重量％と珪酸微粉末（平均粒径０．５μｍ）２重量％、油溶性染料としてC.I.Solvent Red ２４であるオイルレッドＲＲ（商品名：オリエント化学工業（株）製）０．５重量％、水１２．５重量％およびメタノール６２重量％を通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させ、本発明の油用漏洩検査剤を調整した。
実施例１と同じ試験法により、油用漏洩検査剤を用いて、その漏洩箇所を１０分間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。漏洩箇所は白いバックグランドに対して鮮明な赤色で発色指示され明瞭に確認出来た。
【００１５】
実施例４
市販の炭酸カルシウム微粉末（平均粒径１μｍ）２４重量％、油溶性染料としてC.I.Solvent Red ２４であるオイルレッドＲＲ（商品名：オリエント化学工業（株）製）１重量％、水１５重量％およびエタノール６０重量％を通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させて調整した原液とし、この原液にＨＦＣ１３４ａを噴射ガスとして本発明のエアゾール型油用漏洩検査剤を調整した。
この油用漏洩検査剤を用いスプレーした以外は実施例１と同じ試験法により、その漏洩箇所を１０分間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。漏洩箇所は白いバックグランドに対して鮮明な赤色で発色指示され明瞭に確認出来た。
【００１６】
実施例５
市販の炭酸カルシウム微粉末（平均粒径１μｍ）１８重量％と炭酸マグネシウム微粉末（平均粒径１μｍ）４重量％、油溶性染料としてC.I.Solvent.Ｒed ２４であるオイルレッドＲＲ（商品名：オリエント化学工業（株）製）０．５重量％、を水５．５重量％およびメタノール７２重量％を通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させて調整した原液とし、この原液にＨＦＣ１３４ａを噴射ガスとして本発明のエアゾール型油用漏洩検査剤を調整した。
この油用漏洩検査剤を用いてスプレーした以外は実施例１と同じ試験法により、その漏洩箇所を１０分間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。漏洩箇所は白いバックグランドに対して鮮明な赤色で発色指示され明瞭に確認出来た。
【００１７】
比較例１
市販の微粉末珪酸（平均粒径０．５μｍ）４重量％に油溶性染料としてC.I.Solvent.Ｒed ２４であるオイルレッドＲＲ（商品名：オリエント化学工業（株）製）１重量％を水６０重量％とエタノール３５重量％を通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させて油用漏洩検査剤を調整した。
この油用漏洩検査剤を用いた以外は実施例１と同じ試験法により、その漏洩箇所を塗布し３０分で乾燥し１時間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。
十分な白いバックグランドが得られないため、漏洩箇所が鮮明に発色せず明瞭に確認出来なかった。
【００１８】
比較例２
炭酸カルシウム微粉末（平均粒径１μｍ）５５重量％と酸化チタン微粉末（平均粒径１μｍ）１５．５重量％、油溶性染料としてC.I.Solvent.Ｒed ２７であるオイルレッド５Ｂ（商品名：オリエント化学工業（株）製）０．５重量％を水５重量％とメタノール２４重量％に添加し、通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させ油用漏洩検査剤を調整した。
この油用漏洩検査剤を用いた以外は実施例１と同じ試験法により、その漏洩箇所を１０分間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。白色微粉末の量が多く粘度が高くなり、塗布の作業性が悪く均一な塗膜が得られず検出性能もあまり良くなかった。
【００１９】
比較例３
炭酸カルシウム微粉末（平均粒径１μｍ）１５重量％と酸化チタン微粉末（平均粒径１μｍ）１０重量％、油溶性染料としてC.I.Solvent Ｒed ２４であるオイルレッドＲＲ（商品名：オリエント化学工業（株）製）０.０５重量％を水１４．９５重量％とメタノール６０重量％に添加し、通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させて油用漏洩検査剤を調整した。
この油用漏洩検査剤を用いた以外は実施例１と同じ試験法により、試験体に塗布し、その漏洩箇所を１０分間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。漏洩箇所以外の健全部の色調は、ピンク色のバックグランドのため、漏洩箇所が赤く発色してもコントラストが悪く、微細な漏洩箇所は非常に見にくく明瞭に確認できなかった。
【００２０】
比較例４
炭酸カルシウム微粉末（平均粒径１μｍ）２０重量％と油溶性染料としてC.I.Solvent.Ｒed ２７であるオイルレッド５Ｂ（商品名：オリエント化学工業（株）製）６重量％を水２０％とメタノール５４重量％に添加し、通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させ油用漏洩検査剤を調整した。
この油用漏洩検査剤を用いた以外は実施例１と同じ試験法により、その漏洩箇所を１０分間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。漏洩箇所以外の健全部の色調は、ピンク色のバックグランドになるため、漏洩箇所が赤く発色してもコントラストが悪く、微細な漏洩箇所は非常に見にくく明瞭に確認できなかった。
【００２１】
比較例５
炭酸カルシウム微粉末（平均粒径１μｍ）２５重量％に油溶性染料としてC.I.Solvent Ｒed ２７であるオイルレッド５Ｂ（商品名：オリエント化学工業（株）製）０.５重量％をメタノール７４．５重量％に添加し、通常の攪拌機を使用して１５００ＲＰＭで３０分攪拌し、良く混合分散させて油用漏洩検査剤を調整した。
この油用漏洩検査剤を用いた以外は実施例１と同じ試験法により、その漏洩箇所を１０分間放置後に観察した。その配合組成とその試験結果を表１に示す。漏洩箇所以外の健全部の色調は、ピンク色のバックグランドになるため、漏洩箇所が赤く発色してもコントラストが悪く、微細な漏洩箇所は非常に見にくく明瞭に確認できなかった。
【００２２】
本発明の油用漏洩検査剤を用いた実施例１〜５は、１０μｍおよび３０μｍの微細な貫通孔の漏れに対し、白いバックグランドに漏れによる鮮明な赤色の指示模様が確認でき、塗膜の乾燥性、作業性とも優れ総合評価は良好であった。
これに対し、白色微粉末を少なく添加した比較例１は塗膜の白さが弱く、多く添加した比較例２は粘度が高く作業性が悪く、油溶性染料が適量でない比較例３、４はコントラストおよび検出性能が悪く、水を添加しない比較例５はコントラストおよび検出性能が悪く、微細な漏洩箇所は明瞭には確認できなかった。