(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮，精製，冷却した原料空気を単精留塔に導入して液化精留することにより窒素と酸素富化液化空気とに分離し、前記窒素を製品として採取するとともに、前記酸素富化液化空気は、その寒冷を利用後に酸素富化空気として排出する窒素の製造方法において、前記排出される酸素富化空気の一部を予圧された原料空気に合流させ、合流後の空気を所定圧力まで圧縮後、冷却して前記単精留塔に導入することを特徴とする窒素の製造方法。
【請求項２】
圧縮，精製，冷却した原料空気を、下部塔及び上部塔を備えた複精留塔に導入して液化精留することにより窒素と酸素とを分離し、前記窒素及び酸素を製品として採取するとともに、前記複精留塔から廃ガスを導出し、その寒冷を利用後に排出する窒素・酸素の製造方法において、前記排出される廃ガスの一部を予圧された原料空気に合流させ、合流後の空気を所定圧力まで圧縮後、冷却して前記複精留塔に導入することを特徴とする窒素・酸素の製造方法。
【請求項３】
原料空気を圧縮する複数段の圧縮機と、中間圧力の又は圧縮後の原料空気を精製する精製手段と、戻りガスとの熱交換により原料空気を冷却する熱交換器と、原料空気を液化精留して窒素と酸素富化液化空気とに分離する単精留塔と、塔底部から導出した前記酸素富化液化空気により塔上部の前記窒素を液化させるとともに酸素富化液化空気を気化して酸素富化空気とする凝縮器とを備え、前記塔上部の窒素及び前記酸素富化空気を戻りガスとして前記熱交換器に導入し、寒冷回収後の窒素を製品として採取し、酸素富化空気を排出する窒素の製造装置において、前記熱交換器を導出した酸素富化空気の一部を前記圧縮機の対応する圧縮段に導入する循環経路を設けたことを特徴とする窒素の製造装置。
【請求項４】
原料空気を圧縮する複数段の圧縮機と、中間圧力の又は圧縮後の原料空気を精製する精製手段と、戻りガスとの熱交換により原料空気を冷却する熱交換器と、原料空気を液化精留して窒素と酸素とに分離する下部塔及び上部塔を備えた複精留塔と、下部塔上部の窒素ガスと上部塔底部の液化酸素とを熱交換させて窒素を液化するとともに酸素を気化させる主凝縮蒸発器とを備え、前記上部塔から導出した窒素ガス及び酸素ガスを戻りガスとして前記熱交換器に導入し、寒冷回収後に製品として採取し、かつ、前記複精留塔から導出した廃ガスを前記熱交換器に導入して寒冷回収後に排出する窒素・酸素の製造装置において、前記熱交換器を導出した廃ガスの一部を前記圧縮機の対応する圧縮段に導入する循環経路を設けたことを特徴とする窒素・酸素の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素又は窒素・酸素の製造方法及び装置に関し、詳しくは、半導体工場等に使用される高純度窒素を製造するのに適した窒素又は窒素・酸素の製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
空気を原料として深冷液化分離することにより窒素を製造する方法として、単精留塔を用いるプロセスと、複精留塔を用いて窒素と共に酸素も製造するプロセスとが知られている。
【０００３】
図５は、単精留塔を用いた従来の窒素製造装置の一例を示す系統図であって、原料空気を圧縮する複数の圧縮機１ａ，１ｂを有する空気圧縮機１と、原料空気を精製するための、切換え使用される複数個でなる吸着器２と、原料空気と戻りガスとを熱交換させて原料空気を冷却する主熱交換器３と、原料空気を液化精留して塔上部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液化空気とに分離する単精留塔４と、単精留塔４の塔底部から導出した酸素富化液化空気により塔上部の窒素ガスを液化させるとともに酸素富化液化空気を気化して酸素富化空気とする凝縮器５と、プロセスに必要な寒冷を発生させる膨張タービン６とを主要構成としている。
【０００４】
管１１から吸入されて空気圧縮機１で所定圧力に圧縮された原料空気は、アフタークーラーを経て吸着器２，主熱交換器３で精製，冷却された後、管１２から単精留塔４の下部に導入される。原料空気は、この単精留塔４内で精留分離され、塔頂部から管１３により採取される高純度窒素ガスと、塔底部から管１４により抜き出される酸素富化液化空気とに分離する。
【０００５】
管１４の酸素富化液化空気は、膨張弁７で降圧して凝縮器５で気化し、酸素富化空気となった後、管１５を経てその一部が主熱交換器３に導入される。主熱交換器３の途中から管１６に導出した酸素富化空気は、膨張タービン６で膨張して寒冷を発生した後、管１５から管１７に分岐して膨張弁８で膨張降圧した酸素富化空気と合流し、再び主熱交換器３に導入される。主熱交換器３で寒冷回収されて常温となった酸素富化空気は、管１８に排出され、一部が吸着器２の再生用ガスとして利用される以外は、大気に放出される。
【０００６】
一方、特公平７−９４９５３号公報には、前記酸素富化空気の一部を圧縮して再び精留塔に導入することにより、製品窒素の回収量を増大させることができるプロセス及び装置が記載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述の公報記載のものでは、酸素富化空気を圧縮するため、専用の圧縮機を設置する必要があるだけでなく、圧縮機として酸素濃度が高いガスを処理するための保安上の配慮が必要であった。
【０００８】
そこで本発明は、簡単な装置構成で窒素の製品収率を向上させることができ、原料空気量の減少や所要動力の低減が図れ、原単位を向上させることができる窒素又は窒素・酸素の製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、従来排出されていた酸素富化空気や廃ガスの一部を、予圧された原料空気に合流させ、合流後の空気を所定圧力まで圧縮後、冷却して精留塔に導入し、液化精留分離することを特徴としている。
【００１０】
このように、大気に放出される酸素富化空気や廃ガスを原料空気に混合し、再度精留塔に導入することにより、精留塔に供給される原料空気量を増加させて精留塔内の上昇ガスを増すことができる。これにより、窒素の製品収率を向上させることができ、経済的に窒素を製造することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を、図面を参照してさらに詳細に説明する。図１は、本発明の第１形態例を示す系統図である。なお、以下の説明において、前記図５に示した従来例と同一要素のものには同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
【００１２】
単精留塔４において塔底部に分離し、管１４に抜き出された酸素富化空気は、膨張弁７，凝縮器５を経て管１５を流れる酸素富化空気となり、主熱交換器３の導入前に管１７を経て膨張弁８に向かう流れと、主熱交換器３に導入される流れとに分岐する。さらに、主熱交換器３に導入された酸素富化空気は、主熱交換器３の途中から管１６を経て膨張タービン６に向かう流れと、主熱交換器３の出口に向かう流れとに分岐する。
【００１３】
主熱交換器３の出口に向かう酸素富化空気の流れは、常温まで寒冷回収された後に、循環経路を構成する管２１に導出され、該管２１により空気圧縮機１の少なくとも１ｋｇ／ｃｍ２  Ｇ以上の圧力を有する中間圧力部に導入される。
【００１４】
管１１から吸入されて第１圧縮機１ａで少なくとも１ｋｇ／ｃｍ２  Ｇ以上の中間圧力に予圧された空気は、上記管２１から導入される酸素富化空気と合流し、この合流した原料空気は、第２圧縮機１ｂで精留に必要な圧力まで昇圧された後、吸着器２，主熱交換器３を経て精製，冷却され、単精留塔４の下部に導入される。
【００１５】
すなわち、本形態例では、単精留塔４で塔底部に分離した酸素富化空気の一部を、主熱交換器３で寒冷回収して常温とした後、空気圧縮機１の中間圧力部に導入して循環させるように形成している。
【００１６】
図２に示す第２形態例は、第１圧縮機１ａと第２圧縮機１ｂとの間に吸着器２を設置し、管２１により循環する酸素富化空気を、吸着器２の出口側で合流させるようにしたものである。なお、その他の構成は、図１の形態例と同様である。
【００１７】
図３に示す第３形態例は、複精留塔を用いた例を示すものである。複精留塔３１は、下部塔３２及び上部塔３３と、主凝縮蒸発器３４とを有するもので、原料空気は、管１２から下部塔３２の下部に導入され、該下部塔３２で塔上部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液化空気とに分離する。上部塔３３には、下部塔底部からの酸素富化液化空気が過冷器３５、膨張弁３６を経て中段に、主凝縮蒸発器３４で液化した液化窒素の一部が過冷器３５、膨張弁３７を経て塔上部に、それぞれ導入され、該上部塔３３での精留により塔上部の高純度窒素ガスと塔底部の液化酸素とに分離する。上部塔３３の塔頂部の高純度窒素ガスは、管３８により製品として採取され、主凝縮蒸発器３４で気化した酸素ガスは、塔下部の管３９により製品として採取される。
【００１８】
そして、上部塔３３の中上部からは、管４０に廃ガスが導出され、下部塔上部から管４１に導出して主熱交換器３，膨張タービン６を経た窒素ガスの一部と合流後、主熱交換器３で常温まで寒冷回収された後に管４２に排出される。管４２の廃ガスは、管４３と管４４とに分岐し、管４３に分岐した廃ガスは、その一部が吸着器２の再生用ガスとして利用され、その他は大気に放出される。
【００１９】
一方、循環経路を構成する前記管４４に分岐した廃ガスの一部は、空気圧縮機１の少なくとも１ｋｇ／ｃｍ２  Ｇ以上の圧力を有する中間圧力部に導入され、管１１から吸入されて第１圧縮機１ａで少なくとも１ｋｇ／ｃｍ２  Ｇ以上の中間圧力に圧縮された空気に合流する。合流した原料空気は、第２圧縮機１ｂで精留に必要な圧力まで昇圧された後、吸着器２，主熱交換器３を経て精製，冷却された後、管１２から下部塔３２の下部に導入される。
【００２０】
すなわち、本形態例では、複精留塔３１の上部塔中上部から導出される廃ガスの一部を、主熱交換器３で寒冷回収して常温とした後、空気圧縮機１の中間圧力部に導入して循環させるように形成している。
【００２１】
図４に示す第４形態例は、空気圧縮機１に循環させるガスを、前記第３形態例における廃ガスに代えて、下部塔３２の底部から導出した酸素富化液化空気の一部としたものである。すなわち、下部塔３２の底部から管５１に導出された酸素富化液化空気は、一部が管５２に分岐して主凝縮蒸発器３４に導入され、ここで気化して酸素富化空気となり、主熱交換器３で常温まで寒冷回収された後に、循環経路を構成する管５３を経て空気圧縮機１の中間圧力部に導入され、管１１から吸入されて第１圧縮機１ａで予圧された空気に合流する。
【００２２】
なお、第３及び第４形態例においても、前記第２形態例と同様に、管４４，管５３により循環する廃ガスを、第１圧縮機１ａと第２圧縮機１ｂとの間に設置した吸着器２の出口側に導入して合流循環させるようにしてもよい。
【００２３】
また、各形態例において、第１圧縮機１ａと第２圧縮機１ｂとは、別個に独立した圧縮機でもよく、一つの圧縮機における低圧側圧縮段と高圧側圧縮段とであってもよい。さらに、液化窒素や液化酸素等の液化ガスを製品として採取することもでき、他の空気成分を製品として採取することもできる。
【００２４】
上記各形態例に示すように、従来は大気に放出されて排出されていた酸素富化空気や廃ガスの一部を、これらのガスの圧力に応じた空気圧縮機１の中間圧力部に導入して循環させ、再度精留塔に導入して液化精留分離することにより、空気圧縮機１における吸入空気量を減少させることができ、第１圧縮機１ａの処理量の減少により、その所要動力を削減することができ、原単位が向上する。また、第２圧縮機１ｂにおける酸素濃度は、空気に酸素富化空気を合流させた場合でも約４０％が２５％程度になるから、前述のような高酸素濃度ガスの圧縮における保安上の問題が発生することがなく、しかも、通常用いられている圧縮機をそのまま使用することができるので、従来の一般的な装置と同程度の設備コストで済む。
【００２５】
さらに、大気から吸入する空気量が減少するので、吸着器の負荷も小さくなり、吸着器の小型化が図れ、吸着剤の使用量も少なくでき、吸着剤の再生に要するコストも低減できる。
【００２６】
また、複精留塔を使用した場合、上部塔から導出した廃ガスではなく、下部塔から導出した酸素富化空気を循環させることにより、圧力が高いガスを循環させることになるので、圧縮動力の低減効果をより大きくすることができる。
【００２７】
【実施例】
以下、本発明の実施例及び比較例を説明する。
図１に示す構成の第１形態例装置（実施例装置）と図５に示す従来の装置（従来例装置）とにおいて、含有酸素量１ｐｐｍ以下の製品窒素ガスを１０００Ｎｍ３  ／ｈ製造する場合で比較した。
【００２８】
まず、実施例装置では、第１圧縮機１ａの吸入空気量を２０００Ｎｍ３  ／ｈとし、これに管２１からの酸素富化空気を５００Ｎｍ３  ／ｈ合流させ、合計原料空気量を２５００Ｎｍ３  ／ｈとした。この原料空気は、第２圧縮機１ｂで８ｋｇ／ｃｍ２  Ｇまで圧縮して精製冷却後、単精留塔４に導入して精留分離し、圧力７ｋｇ／ｃｍ２  Ｇの製品窒素ガス約１０００Ｎｍ３  ／ｈを管１３から採取するとともに、酸素富化空気の一部、５００Ｎｍ３  ／ｈを管２１により循環させ、残りの１０００Ｎｍ３  ／ｈの酸素富化空気は、一部を吸着器再生用とした以外は、そのまま大気に放出した。
【００２９】
一方の従来装置の場合は、第１圧縮機１ａで吸入した２５００Ｎｍ３  ／ｈの空気をそのまま第２圧縮機１ｂで８ｋｇ／ｃｍ２  Ｇに圧縮して原料空気とした。この原料空気を単精留塔４で精留分離し、同様に、圧力７ｋｇ／ｃｍ２  Ｇの製品窒素ガス約１０００Ｎｍ３  ／ｈを管１３から採取した。単精留塔４の底部から導出して気化した酸素富化空気１５００Ｎｍ３  ／ｈは、一部を吸着器再生用とした他、大部分をそのまま大気に放出した。
【００３０】
比較結果を次に示す。なお、吸着器処理量は、従来例装置を「１」とした場合の相対値である。また、原単位は、原料空気圧縮機の一段目の圧縮量が減少した分だけ動力減となっている。空気量は、原料空気圧縮機の吸込み量での比較値であり、精留塔への導入量は同量となる。
【００３１】
0003623850.tif 000002
【００３２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、簡単な装置構成で窒素の製品収率を向上させることができ、原料空気量の減少や所要動力の低減が図れ、原単位を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の窒素製造装置の第１形態例を示す系統図である。
【図２】本発明の第２形態例を示す系統図である。
【図３】本発明の第３形態例を示す系統図である。
【図４】本発明の第４形態例を示す系統図である。
【図５】従来の窒素製造装置の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
１…空気圧縮機、２…吸着器、３…主熱交換器、４…単精留塔、５…凝縮器、６…膨張タービン、７，８，３６，３７…膨張弁、２１，４４，５３…循環経路を構成する管、３１…複精留塔、３２…下部塔、３３…上部塔、３４…主凝縮蒸発器、３５…過冷器
【図１】
0003623850.tif 000003
【図２】
0003623850.tif 000004
【図３】
0003623850.tif 000005
【図４】
0003623850.tif 000006
【図５】
0003623850.tif 000007