(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
共晶比率でＣｒ又はＭｏを含むＮｉＡｌ金属間化合物を焼鈍して球状Ｃｒ又は球状ＭｏがＮｉＡｌマトリックス中に分散した二相組織とし、絶対温度Ｔ，加熱冷却速度▲Ｔ▼，応力σの制御により下式で定義される歪速度▲ε▼の目標値が得られる高温域で加熱冷却を繰り返すことによる熱サイクルを付加しながら荷重をかけることにより、内部応力超塑性現象を発現させ、目標形状に塑性加工することを特徴とするＮｉＡｌ金属間化合物の塑性加工方法。
0003657521.tif 000004
【請求項２】
Ｃｒを含む系では９５０〜１１５０℃，Ｍｏを含む系では９７５〜１１７５℃の温度域において温度振幅：１５０〜３５０℃，加熱冷却速度：５〜１５℃／秒で加熱冷却を繰り返すことにより熱サイクルを付加する請求項１記載の塑性加工方法。
【請求項３】
３３±４原子％のＣｒ又は９±２原子％のＭｏを含むＮｉＡｌ金属間化合物を使用する請求項１又は２記載の塑性加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、従来から塑性加工性がない材料として扱われているＮｉＡｌ金属間化合物を塑性加工する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＮｉＡｌ金属間化合物は、高温特性，熱伝導度，耐高温酸化性に優れ，融点が高く密度が小さいことから、発電用，航空機用等のガスタービンエンジンのタービンブレードを初めとして次世代高温構造材料としての用途展開が期待されている。たとえば、ＮｉＡｌ金属間化合物製のタービンブレードを使用すると、高温稼動が可能になるためエンジンの高効率化，低燃費化が図られる。
【０００３】
しかし、脆性材料であるため塑性加工できず、粉末焼結で作製された焼結体を所定形状に切削加工することによって製品とされている。焼結−切削加工で製品形状を作り上げる方法は、非常に高価なプロセスとなるため得られる製品の用途に制約が加わり、経済的な観点から通常の高温構造材料として使用できない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ＮｉＡｌ金属間化合物を製品形状に塑性加工できると、焼結−切削加工で作製された製品に比較して大幅なコストダウンが可能になる、通常、金属間化合物の塑性加工法では微細粒超塑性を発現させているが、ＮｉＡｌ金属間化合物に対して成功した研究報告は未だ発表されていない。仮に、微細粒超塑性の発現に成功した場合にあっても、微細粒組織ＮｉＡｌのクリープ強度が低いため、高温構造材としての要求特性を満足する材料が得られない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、球状Ｃｒ又は球状ＭｏがＮｉＡｌマトリックスに分散した二相材料〔以下、ＮｉＡｌ-Ｘ（Ｘ：Ｃｒ又はＭｏ）という〕におけるマトリックス／分散粒子間の熱膨張差に起因した内部応力が超塑性現象を誘起させることを利用し、塑性加工によって二相ＮｉＡｌ−Ｘ合金を目標形状に成形することを目的とする。
【０００６】
本発明の塑性加工方法は、その目的を達成するため、共晶比率でＣｒ又はＭｏを含むＮｉＡｌ金属間化合物を焼鈍して球状Ｃｒ又は球状ＭｏがＮｉＡｌマトリックス中に分散した二相組織とし、絶対温度Ｔ，加熱冷却速度▲Ｔ▼，応力σの制御により下式で定義される歪速度▲ε▼の目標値が得られる高温域で加熱冷却を繰り返すことによる熱サイクルを付加しながら荷重をかけることにより内部応力超塑性現象を発現させ、目標形状に塑性加工することを特徴とする。
0003657521.tif 000002
【０００７】
熱サイクルは、Ｃｒを含む系では９５０〜１１５０℃，Ｍｏを含む系では９７５〜１１７５℃の温度域において温度振幅：１５０〜３５０℃，加熱冷却速度５〜１５℃／秒で加熱冷却することにより付加される。ＮｉＡｌ-Ｘ合金としては、焼鈍によって球状粒子が分散した二相組織にする上で、共晶組成のＣｒ（具体的には３３±４％）又はＭｏ（具体的には９±２原子％）を含むものが使用される。
【０００８】
【作用】
内部応力超塑性は、熱サイクル（温度サイクル）によって材料内部に誘起される不均一な内部応力が外力による巨視的な変形を促進させる現象であり、変態超塑性，異方性熱膨張係数ミスマッチ超塑性及び複合材熱膨張係数ミスマッチ超塑性に分類される（まてりあ第３８巻第５号（1999）第429〜435頁）。変態超塑性は、Ｆｅ，Ｔｉ等で相変態に伴った体積変化に応じて誘起される内部応力を利用している。異方性熱膨張係数ミスマッチ超塑性は、熱膨張係数に異方性のあるＺｎ，Ｕ等の材料において隣り合う結晶粒の異方性をもった熱膨張係数によって誘起される内部応力を利用している。複合材ミスマッチ超塑性は、マトリックスと介在物との間で熱膨張係数にミスマッチがあることにより生じる内部応力を利用している。
【０００９】
本発明では、ＮｉＡｌ金属間化合物にＣｒ又はＭｏを介在物として分散させることにより、複合材熱膨張係数ミスマッチ超塑性を発現させ、二相ＮｉＡｌ−Ｘ合金の塑性加工を可能にしたものである。
【００１０】
二相ＮｉＡｌ−Ｘ合金（Ｘ＝Ｃｒ又はＭｏ）は、単相ＮｉＡｌ合金よりも良好な機械的性質を示し、ＮｉＡｌマトリックスに球状Ｘ粒子が分散した組織をもっている。球状Ｘ粒子が分散した組織を得るため、共晶組成のＮｉＡｌ−Ｘ合金（ＣｒではＸ＝３３±４原子％，ＭｏではＸ＝９±２原子％）を溶解鋳造し、高温長時間の焼鈍によりＸ粒子を球状に分散析出させる。焼鈍条件は、Ｃｒでは１５７５℃×１００時間以上、Ｎｉでは１４００℃×１５時間以上に設定される。
【００１１】
球状Ｘ粒子が分散した組織をもつＮｉＡｌ金属間化合物は、熱サイクル（温度サイクル）条件下で外力を加えることにより内部応力超塑性現象を発現する。一定温度でのクリープ速度が式（１）で与えられるとき、加熱冷却速度▲Ｔ▼の熱サイクル下での歪速度は式（２）で与えられる。
【００１２】
0003657521.tif 000003
【００１３】
式（２）から、熱サイクル下での歪速度が外力に比例する見掛けの応力指数が１となり、引張り変形中に生じる括れによる試験片の破断が防止され、超塑性的な巨大延性が得られることが判る。また、超塑性中の歪速度は、材料が決められると、一定温度でのクリープ速度式も定まり、式（２）で示されるように絶対温度Ｔ，加熱冷却速度▲Ｔ▼及び応力σの関数で与えられる。したがって、目標歪速度が得られるように三つのパラメータ（絶対温度Ｔ，加熱冷却速度▲Ｔ▼，応力σ）を制御することにより、超塑性現象を利用してＮｉＡｌ金属間化合物を塑性加工できる。
【００１４】
【実施例１】
Ｎｉ−３３．３原子％Ａｌ−３３．７原子％Ｃｒをアーク溶解法で溶融し、鋳造した。ＮｉＡｌ−Ｃｒ合金の鋳造組織を図１に示す。ＮｉＡｌ−Ｃｒ合金に１５７３℃×１００時間の熱処理を施すと、球状Ｃｒが分散した二相組織（図２）になった。
二相ＮｉＡｌ−Ｃｒ合金は、熱サイクルの温度域９５０〜１１５０℃，温度振幅２００℃，加熱冷却速度１０℃／秒，応力２〜２０ＭＰａの条件下で内部応力超塑性を発現した。内部応力超塑性は、温度域を全体的に５０℃上げ又は下げても、更には温度振幅の幅を１５０〜３５０℃，加熱冷却速度を５〜１５℃／秒としても発現した。
【００１５】
そこで、９７５〜１１７５℃の温度域で加熱冷却速度１０℃／秒の熱サイクルを付加しながら，応力２０ＭＰａで圧縮変形することにより、外径１０ｍｍ，内径８ｍｍ，高さ１５ｍｍの円筒形試料を高さ７．５ｍｍ（真歪０．７）までクラック等の欠陥を全く発生させることなく変形加工できることが判った。このときの応力−歪曲線を図３に示す。
【００１６】
【実施例２】
Ｎｉ−４６原子％Ａｌ−９原子％Ｍｏ合金を１４００℃に１５時間加熱したところ、マトリックスに球状Ｍｏが分散した組織をもつＮｉＡｌ基合金となっていた。該ＮｉＡｌ基合金は、温度域９７５〜１１７５℃，加熱冷却速度１０℃／秒，応力３〜２０ＭＰａの条件下で内部応力超塑性を発現した。内部応力超塑性は、温度振幅の幅を１５０〜３５０℃としても発現した。また、１０５０〜１２５０℃の温度域で加熱冷却速度を１０℃／秒に，応力を１０ＭＰａにしたところ、平行部直径９ｍｍ，長さ１５ｍｍの試験片を長さ４６．５ｍｍまで変形させることができ、２１０％の引張り延性が得られた。
【００１７】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明においては、内部応力超塑性を利用することにより従来困難であったＮｉＡｌ金属間化合物の塑性加工を可能にしている。そのため、高融点，低密度，高熱伝導度，高耐酸化性等、ＮｉＡｌ金属間化合物の優れた長所を活用でき、発電用，航空用等のガスタービンエンジンのタービンブレードとして使用するときエンジンの高効率化や低燃費化が測られる。しかも、従来では全切削加工で製品化していたものに比較して製造費用が大幅に節減され、ＮｉＡｌ金属間化合物の用途も広範な分野に展開できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  ＮｉＡｌ−Ｃｒ合金の鋳造組織
【図２】  熱処理でＣｒを球状化した二相ＮｉＡｌ−Ｃｒ合金の組織
【図３】  二相ＮｉＡｌ−Ｃｒ合金を圧縮加工したときの変形挙動を示す付加応力−歪速度線図
【図１】
0003657521.tif 000005
【図２】
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【図３】
0003657521.tif 000007