(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を気化させ、その気化された液体をキャリアガスと混合するための気化器であって、
内部に形成された第一の孔及び第三の孔を有するバルブ本体であって、内部に形成された第二の孔を備えたバルブ弁座を有する前記バルブ本体と、
バルブ本体内に形成され、且つ、第一の流体流路を介して第一の孔に接続された、ガス入力ポートと、
バルブ本体内に形成され、且つ、第二の流体流路を介して第二の孔に接続された、液体入力ポートと、
第二の孔及びバルブ弁座に隣接して且つ反対側に、それらとの間に容積を画定するために配置された比率制御バルブであって、その位置は、全閉位置から全開位置までの連続的な設定範囲にわたって連続的に調節可能である、前記比率制御バルブと、
第三の流体流路を介して第三の孔に接続された、バルブ本体の出力ポートと、
を備える、前記気化器。
【請求項２】
第二の孔から容積内に入る液体の膨張によって気化が生じるよう気化領域内の圧力勾配が充分であるように、比率制御バルブの位置が調整可能になっている、請求項１に記載の気化器。
【請求項３】
比率制御バルブの位置が、可変に調節可能である、請求項２に記載の気化器。
【請求項４】
比率制御バルブが、圧電性バルブを備える、請求項１に記載の気化器。
【請求項５】
圧電性バルブが、圧電部材及びダイアフラムを備える、請求項３に記載の気化器。
【請求項６】
バルブ本体によって画定された閉止バルブ孔の中に配置された調節可能な閉止バルブを更に備える、請求項１に記載の気化器。
【請求項７】
閉止バルブがバルブピストンを備える、請求項６に記載の気化器。
【請求項８】
閉止バルブが、バルブピストンを駆動するアクチュエータを更に備える、請求項７に記載の気化器。
【請求項９】
気化器の周りに配置された加熱ジャケットを更に備える、請求項１に記載の気化器。
【請求項１０】
気化器に連結したフィードバック制御を更に備える、請求項１に記載の気化器。
【請求項１１】
液体反応物及びキャリアガスを使った化学気相堆積システムであって、チャンバ入力ポートを有する化学気相堆積チャンバと、チャンバ入力ポートに接続された出力ポートを有する液体反応物気化器とを備え、前記気化器は、
内部に形成された第一の孔及び第三の孔を有するバルブ本体であって、その一部として組み込まれたバルブ弁座を更に有しており、該バルブ弁座は、その内部に形成された第二の孔を有する、前記バルブ本体と、
キャリアガスを受け入れるガス入力ポートであって、第一の流体流路を介して第一の孔に接続された、前記ガス入力ポートと、
バルブ本体内に形成され、且つ、第二の流体流路を介して第二の孔に接続された、液体入力ポートと、
バルブ弁座に隣接して、それとの間に容積を画定するために配置された比率制御バルブを含むバルブ機構であって、比率制御バルブの位置は、バルブ機構によって、全閉位置から全開位置までの連続的な設定範囲にわたり連続的に調節可能である、前記バルブ機構と、を備えており、
出力ポートが第三の流体流路を介して第三の孔に接続された、前記化学気相堆積システム。
【請求項１２】
比率制御バルブが、圧電性バルブを備える、請求項１１に記載の化学気相堆積システム。
【請求項１３】
圧電性バルブが、圧電部材及びダイアフラムを備える、請求項１２に記載の化学気相堆積システム。
【請求項１４】
バルブ本体によって画定された閉止バルブ孔の中に配置された調節可能な閉止バルブを更に備え、該閉止バルブ孔は第二の流体流路と流体連絡しているものである、請求項１１に記載の化学気相堆積システム。
【請求項１５】
閉止バルブがバルブピストンを備える、請求項１４に記載の気化器。
【請求項１６】
閉止バルブが、バルブピストンを駆動するアクチュエータを更に備える、請求項１５に記載の化学気相堆積システム。
【請求項１７】
気化器の周りに配置された加熱ジャケットを更に備える、請求項１１に記載の化学気相堆積システム。
【請求項１８】
気化器に連結したフィードバック制御を更に備える、請求項１１に記載の化学気相堆積システム。
【請求項１９】
液体を気化させ、その気化された液体をキャリアガスと混合するための方法であって、
内部に形成された第一の孔及び第三の孔を有するバルブ本体であって、内部に形成された第二の孔を備えたバルブ弁座を有する前記バルブ本体を提供するステップと、
ガス入力ポートであって、第一の孔と流体連絡している第一の流体流路に接続された前記ガス入力ポートを、バルブ本体に提供するステップと、
ガス入力ポートから第一の流体流路を介して第一の孔にキャリアガスを供給するステップと、
液体入力ポートであって、第二の孔と流体連絡している第二の流体流路に接続された前記液体入力ポートを、バルブ本体に提供するステップと、
液体入力ポートから第二の流体流路を介して、ある流速で、第二の孔に液体を供給するステップと、
出力ポートであって、第三の流体流路を介して第三の孔に接続された前記出力ポートを、バルブ本体に提供するステップと、
全閉位置から全開位置までの連続的な設定範囲にわたって、連続的に可変な方法で、比率制御バルブの位置を調節して、第二の孔から出る液体の流出速度及び第二の孔と容積との間の圧力勾配を可変制御するステップであって、第二の孔から容積内に入る液体の膨張によって気化が生じるよう気化領域内の圧力勾配を充分にする前記ステップと、
気化された液体をキャリアガスと混合するステップと、
混合された気化液体及びキャリアガスを、第三の孔を介し、第三の流体流路を介し、そして出力ポートを介して、気化領域から外へ排出させるステップと、
を含む、前記方法。
【請求項２０】
容積内で気化された液体が凝縮することを防ぐために、バルブ本体を加熱するステップを更に含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
比率制御バルブが、圧電性バルブを備える、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
バルブ本体に形成された閉止バルブ穴内に調節可能な閉止バルブを配置するステップを更に含み、該閉止バルブ穴が第二の流体流路と流体連絡している、請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
調節可能な閉止バルブを使って、液体入力ポートの容積及び第二の流路を介しての液体の流れを制御するステップを更に含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
液体を気化させ、その気化された液体をキャリアガスと混合するための気化器であって、
内部に形成された第一の孔及び第三の孔を有するバルブ本体であって、内部に形成された第二の孔を備えたバルブ弁座を有する前記バルブ本体と、
バルブ本体内に形成され、且つ、第一の流体流路を介して第一の孔に接続された、ガス入力ポートと、
バルブ本体内に形成され、且つ、第二の流体流路を介して第二の孔に接続された、液体入力ポートと、
第二の孔及びバルブ弁座に隣接して且つ反対側に、それらとの間に容積を画定するために配置された制御バルブであって、その位置は、全閉位置から全開位置までの連続的な設定範囲にわたって連続的に調節可能である、前記制御バルブと、
第三の流体流路を介して第三の孔に接続された、バルブ本体の出力ポートと、
を備える、前記気化器。
【請求項２５】
制御バルブが、比率制御バルブを備える、請求項２４に記載の気化器。
【請求項２６】
液体を気化させ、その気化された液体をキャリアガスと混合するための気化器であって、
第一の孔、第二の孔及び第三の孔を有するバルブ本体と、
流体が中を通って流れるバルブ弁座と、
前記キャリアガスを受け入れるガス入力ポートであって、第一の流体流路を介して前記第一の孔に接続された、前記ガス入力ポートと、
前記液体を受け入れる液体入力ポートであって、第二の流体流路を介して前記第二の孔に接続された、前記液体入力ポートと、
前記バルブ弁座に隣接して且つその反対側に配置されたバルブ要素を含むバルブ機構であって、前記バルブ要素は、全閉位置と全開位置を含み且つそれらの間の連続的な設定範囲にわたって、前記バルブ機構によって連続的に調節可能である、前記バルブ機構と、
第三の流体流路を介して前記第三の孔に接続された出力ポートと、
を備える、前記気化器。
【請求項２７】
全閉位置において、バルブ要素が、前記バルブ面に当接し、且つ、操作中に前記第二の孔からの液体の流れを防ぐ、請求項２６に記載の気化器。
【請求項２８】
前記バルブ弁座が、前記バルブ要素に対抗する弁座面を有し、且つ、その中に前記第二の孔が形成されている、請求項２６に記載の気化器。
【請求項２９】
前記弁座面が平坦である、請求項２８に記載の気化器。
【請求項３０】
前記弁座面が円形であり、約０．５ｃｍの直径を有する、請求項２９に記載の気化器。
【請求項３１】
前記バルブ要素が、前記バルブ弁座に対抗するバルブ面を有する、請求項２８に記載の気化器。
【請求項３２】
前記バルブ面が平坦である、請求項３１に記載の気化器。
【請求項３３】
前記バルブ弁座が、前記バルブ要素に対抗し且つ平坦な弁座面を有し、その中に前記第二の孔が形成されており、前記バルブ要素は、前記バルブ弁座に対抗し且つ平坦なバルブ面を有し、前記弁座面及びバルブ面は互いに平行である、請求項２６に記載の気化器。
【請求項３４】
液体反応物及びキャリアガスを使った化学気相堆積システムであって、
チャンバ入力ポートを有する化学気相堆積チャンバと、
前記チャンバ入力ポートに接続された出力ポートを有する液体反応物気化器とを備え、
前記気化器は、
第一の孔、第二の孔及び第三の孔を有するバルブ本体と、
バルブ弁座と、
前記キャリアガスを受け入れるガス入力ポートであって、第一の流体流路を介して前記第一の孔に接続された、前記ガス入力ポートと、
前記液体反応物を受け入れる液体入力ポートであって、第二の流体流路を介して前記第二の孔に接続された、前記液体入力ポートと、
前記バルブ弁座に隣接して配置されてバルブ領域を形成するバルブ要素を含むバルブ機構であって、前記バルブ要素は、流体の流速を可変制御するように、全閉位置と全開位置を含み且つそれらの間の連続的な設定範囲にわたって、前記バルブ機構によって連続的に調節可能である、前記バルブ機構と、
第三の流体流路を介して前記第三の孔に接続された出力ポートと、を備える、
前記化学気相堆積チャンバ。
【請求項３５】
液体を気化させ、その気化された液体をキャリアガスと混合するための気化器であって、
第一の孔、第二の孔及び第三の孔を有するバルブ本体と、
流体が中を通って流れるバルブ弁座と、
前記キャリアガスを受け入れるガス入力ポートであって、第一の流体流路を介して前記第一の孔に接続された、前記ガス入力ポートと、
前記液体を受け入れる液体入力ポートであって、第二の流体流路を介して前記第二の孔に接続された、前記液体入力ポートと、
前記バルブ弁座に隣接して且つその反対側に配置されたバルブ要素を含むバルブ機構であって、前記バルブ要素は、全閉位置と全開位置を含み且つそれらの間の連続的な設定範囲にわたって、前記バルブ機構によって連続的に調節可能である、前記バルブ機構と、
第三の流体流路を介して前記第三の孔に接続された出力ポートと、
を備え、前記バルブ本体は、前記バルブ弁座を介して第二の容積と調節可能に流体連絡する第一の容積を画定し、通常の操作の間、第一の容積内の圧力が第二の容積内の圧力と異なる、
前記気化器。
【請求項３６】
全閉位置において、バルブ要素が、前記バルブ面に当接し、且つ、操作中に前記第二の孔からの液体の流れを防ぐ、請求項３５に記載の気化器。
【請求項３７】
前記バルブ弁座が、前記バルブ要素に対抗する弁座面を有し、且つ、その中に前記第二の孔が形成されている、請求項３５に記載の気化器。
【請求項３８】
前記弁座面が平坦である、請求項３５に記載の気化器。
【請求項３９】
前記弁座面が円形であり、約０．５ｃｍの直径を有する、請求項３８に記載の気化器。
【請求項４０】
前記バルブ要素が、前記バルブ弁座に対抗するバルブ面を有する、請求項３７に記載の気化器。
【請求項４１】
前記バルブ面が平坦である、請求項４０に記載の気化器。
【請求項４２】
前記バルブ弁座が、前記バルブ要素に対抗し且つ平坦な弁座面を有し、その中に前記第二の孔が形成されており、前記バルブ要素は、前記バルブ弁座に対抗し且つ平坦なバルブ面を有し、前記弁座面及びバルブ面は互いに平行である、請求項３５に記載の気化器。
【請求項４３】
液体反応物及びキャリアガスを使った化学気相堆積システムであって、
チャンバ入力ポートを有する化学気相堆積チャンバと、
前記チャンバ入力ポートに接続された出力ポートを有する液体反応物気化器とを備え、
前記気化器は、
第一の孔、第二の孔及び第三の孔を有するバルブ本体と、
バルブ弁座と、
前記キャリアガスを受け入れるガス入力ポートであって、第一の流体流路を介して前記第一の孔に接続された、前記ガス入力ポートと、
前記液体反応物を受け入れる液体入力ポートであって、第二の流体流路を介して前記第二の孔に接続された、前記液体入力ポートと、
前記バルブ弁座に隣接して配置されてバルブ領域を形成するバルブ要素を含むバルブ機構であって、前記バルブ要素は、流体の流速を可変制御するように、全閉位置と全開位置を含み且つそれらの間の連続的な設定範囲にわたって、前記バルブ機構によって連続的に調節可能である、前記バルブ機構と、
第三の流体流路を介して前記第三の孔に接続された出力ポートと、を備え、
前記バルブ本体は、前記バルブ弁座を介して第二の容積と調節可能に流体連絡する第一の容積を画定し、通常の操作の間、第一の容積内の圧力が第二の容積内の圧力と異なる、
前記化学気相堆積チャンバ。
【請求項４４】
液体を気化させ、その気化された液体をキャリアガスと混合するための方法であって、
ａ）以下を備えた気化器を提供するステップであって、
第一の孔、第二の孔及び第三の孔を有するバルブ本体；
流体が中を通って流れるバルブ弁座；
前記キャリアガスを受け入れるガス入力ポートであって、第一の流体流路を介して前記第一の孔に接続された前記ガス入力ポート；
前記液体を受け入れる液体入力ポートであって、第二の流体流路を介して前記第二の孔に接続された前記液体入力ポート；
前記バルブ弁座に隣接して且つその反対側に配置されたバルブ要素を含むバルブ機構であって、前記バルブ要素は、全閉位置と全開位置を含み且つそれらの間の連続的な設定範囲にわたって、前記バルブ機構によって連続的に調節可能である、前記バルブ機構；及び
第三の流体流路を介して前記第三の孔に接続された出力ポート、
前記バルブ本体は、前記バルブ弁座を介して第二の容積と調節可能に流体連絡する第一の容積を画定し、通常の操作の間、第一の容積内の圧力が第二の容積内の圧力と異なる、前記ステップと、
ｂ）液体源及びキャリアガス源を提供するステップと、
ｃ）バルブ弁座の液体を気化させるステップと、
を含む、前記方法。
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】
【０００１】
本発明は、主に、制御された割合で液体を気化させるための装置に関する。より詳細には、液体及びキャリアガスの流量を独自に制御する方法で、急速な圧力低下状態で液体を気化させ、この気化された液体とキャリアガスとを混合する装置に関する。本発明は、特に、気化された反応物を化学的蒸着システムの反応室に供給するには好適である。
【従来の技術】
【０００２】
化学的蒸着（Chemical vapor deposition : CVD ）プロセスは、半導体デバイスや集積回路に使用される薄膜の形成に広く用いられる。このようなプロセスは、基板上の同種の物質、或いは異種の物質からなる化学的蒸気の反応の結果として生じる蒸着を伴う。この反応速度は、たとえば、温度、圧力或いは反応ガスの流量等によって制御される。このようなプロセスのための前駆物質（precursors）として、低蒸気圧の液体を使用することは、いくつかの利点を有しており、この方法がより一般的になりつつある。
（発明が解決しようとする課題）
【０００３】
ＣＶＤプロセスの前には、バブラー或いはボイラーを用いて低蒸気圧液体の輸送を行う。このプロセスにおいて、キャリアガスは、その液体を十分に含有してその蒸気を輸送する。輸送される蒸気量は、下流の圧力、キャリアガスの流量、原料液源（source liquid source）を収容したアンプル内の蒸気圧等に依存する。このように、輸送される蒸気量は独立したパラメータではないためその制御は困難である。その結果、バブラーやボイラーを用いるＣＶＤプロセスは、気化された反応物の流量を一貫して制御する能力を明示しておらず、このことは、これらのプロセスによって生産された膜の質を低下させる。
【０００４】
バブラーを用いたＣＶＤプロセスの付加的な欠点は、これらのプロセスが高い薄膜蒸着速度を達成するために必要な、多大な反応物流量を作り出すことが困難であるということである。バブラーでは、反応物流量を増加するには、バブラー温度を上昇させるか、或いはキャリアガス流量を増大させることが要求される。しかしながら、下流のハードウエアの信頼性は、定められた量を上回る温度の使用を制限し、また、蒸着膜の質における、過度のキャリアガス流量の悪影響は、多大なキャリアガス流量の使用を制限し、これは輸送されるべき蒸気量を制限する。このように、輸送されるべき反応物蒸気の量は、希望に反する制限を受けることになる。
【０００５】
既知のボイラーでは、液体が加熱されて形成される蒸気は、高温ガス流量コントローラを用いて制御される。この装置構成において、輸送される蒸気量は、下流のチャンバー圧力とボイラー温度に依存する。しかしながら、半導体膜（たとえば、tetraethylorthosilane TEOS)の蒸着に用いられる一般的な液体の蒸気圧は、通常の運転温度において非常に低い。この結果、ボイラーが高圧（たとえば、大気圧）ＣＶＤプロセスで使用される際に、蒸気輸送の制限が生じる。ボイラーを液体の沸騰温度に加熱することは、このようなプロセスのための蒸気輸送を明らかに改善することができるが、ボイラー温度は下流のハードウエアの信頼性にによって制限されてしまう。
【０００６】
先に提出された米国特許出願（出願番号０７／９１２０２４）には、ＣＶＤプロセスについて記載されており、このプロセスは、液体のビード（a bead of liquid） を越えて加熱されたキャリアガスを流すことによって蒸気が形成される。液体がキャリアガス内で気化し、ＣＶＤのための反応物蒸気を作り出す。気化速度は、ビード中の液体の流量を調整することによって制御される。すなわち、大流量では、気化速度が液体の流量に等しくなるまで、ビードのサイズと表面領域が増加する。しかしながら、上述の与えられた制限において、液体流量の増加は、単なる部分的な気化となるであろう。バブラー及びボイラー技術を越える、このプロセスの利点は、液体流量を独自に制御するということである。しかし、バブラー及びボイラー技術と同じように、この技術は液体を気化させるために加熱蒸気に依存し、このため、結局、制限された気化速度を作り出す傾向がある。
【０００７】
その結果、大流量で液体を気化させることができ、加えて、液体とキャリアガスの流量を独自に制御する、信頼できかつ軽保守の液体気化器が、依然として望まれている。本発明はこの要求に向けられる。
【０００８】
（課題を解決するための手段）
本発明は、キャリアガスと加圧液体とを受け入れる気化器を特徴とする。内部空孔（internal cavity）はキャリア孔(carrier aperture)を介してキャリアガスを受け入れ、液体孔(liquid aperture) を介して受け入れられる液体から形成される蒸気をこのキャリアガスと混合する。混合されたガスと蒸気は、第３の孔を経由してこの空孔から排出される。この液体は、液体と気体との間の圧力差によって気化される。液体孔とこの空孔の残材（remainder）との間に圧力勾配を形成するため、この液体孔よりも実質的に大きな遮断要素はこの液体孔に隣接して配置される。この圧力勾配を通過する液体は、膨脹のために気化される。
【０００９】
この発明の有利な点は、加熱による蒸発というよりもむしろ圧力勾配下の膨脹により蒸気を形成し、このため、多くの半導体製作プロセスで必要とされるような高流量で液体を気化することができるということである。
【００１０】
好ましい実施例として、遮断要素は液体の流路を増減させるために液体孔に隣接した移動可能なダイアフラムである。この遮断要素は、圧電素子のように、電気的に制御されるアクチュエータによって移動される。液体の流量を制御するために液体流量メーターが接続され、液体入力ポート内の液体の流量を計測する。フィードバック制御システムは、計測された流量と選択値とを比較し、その流量が選択値に近付くように、圧電アクチュエータを制御する。
【００１１】
この発明の有利な点は、液体の流量はダイアフラムの動きによって単独に制御され、このため（上述した従来の気化システムとは全く相違するように）、液体の流量はキャリアガスの流量と独立であり、それゆえ、より正確に制御することが可能である。
【００１２】
さらに好ましい実施例において、液体が気化した後、膨脹のために冷却された液体が、空孔内の壁上に液化するのを防止するため、少なくとも空孔近傍のバルブ本体を加熱装置で加熱する。
【実施例】
【００１３】
さて図面を参照すると、より詳細には図１であり、ここには一段において液体流量制御と気化の双方のために特に設計された気化器１２を用いた液体分配（delivery) システムが示される。液体流量は、液体流量モニター１４と気化器１２との間の閉ループシステムによって制御される。このシステム１０では、ＴＥＯＳのような液体反応物（liquid reactant)１１、ホウ酸トリメチル、ホウ酸テトラエチル、リン酸テトラエチル、亜リン酸テトラエチル、テトラキス（ジメチルアミノ）チタニウムジエチルアナローグ、水等は、液体バルク分配タンク１６から、通常の熱タイプか或いはプラズマ励起タイプのＣＶＤプロセスチャンバー１８に分配される。例えば、このようなチャンバー１８は、以下に示す米国特許の中に一般的に開示されている。すなわち、１９９１年３月１９にAdamik等に与えられた米国特許５０００１１３号、１９８７年５月２６日にFoster等に与えられた米国特許４６６８３６５号、１９８６年４月１日にBenzing 等に与えられた米国特許４５７９０８０号、１９８５年１月２９日にBenzing 等に与えられた米国特許４４９６６０９号、及び、１９８０年１１月４日にEast等に与えられた米国特許４２３２０６３号があり、各記載内容は、これらの米国特許明細書を参照されたい。
【００１４】
液体バルク分配タンク１６は、タンク１６内に延びる浸漬チューブ２０、及び、液体反応物１１をタンクから押し出すため、液体反応物１１上部のヘッドスペース（head space) ２６にヘリウムのような加圧ガスを供給するソース（source) ２４を有している。液体流量モニター１４は、液体バルク分配タンク１６と気化器１２の液体入力ポート３０との間に連結される。液体の制御量は、気化によって液体を蒸気に変換する気化器１２によって注入され、ヘリウム、窒素又はアルゴンなどのキャリアガスにより、この蒸気はＣＶＤプロセスチャンバー１８に輸送される。液体流量モニター１４からの制御信号は、制御電子部（control electronics)３２を経由して気化器１２の液体流量制御入力にフィードバックされる。キャリアガスを収容するガスタンク３４は、ガス流量を調節する質量流量（mass flow）コントローラー３８を通り、気化器１２のガス入力ポート３６に連結される。
【００１５】
多くの適用において、液体反応物１１は毒性(toxic) 、及び／又は苛性(caustic) の場合がある。このシステム１０、このシステムの構成バルブ及びその他の要素の整備（servicing)を容易にするため、パージライン３９はガスタンク３４と液体流量モニター１４との間に連結されており、この結果、オペレータは液体反応物１１や運転前の反応物の蒸気を、このシステム１０から除くことができる。このシステムにおいてさらに反応物の量を減じるため、このシステムから液体及び蒸気を排出する目的で、真空ライン３１はパージライン３９と連結して使用される。（真空ライン３１はＣＶＤプロセスチャンバー１８の真空装置と連結されている。）
遠隔制御可能な（例えば空気圧）バルブ１３と手動バルブ１５は、各ラインに挿入されている。これらのバルブは、通常の運転とパージ及び排気運転とを可能とするように開閉される。安全性を高め、かつ障害−許容範囲(fault-tolerance) を広げるため、遠隔制御バルブ１３を備える各ラインは、遠隔制御バルブ１３が故障の際に手動で閉め得る手動バルブ１５も備えている。
【００１６】
気化器１２の詳細は、図２〜図５に示される。図２を参照すると、液体入力ポート３０は、バルブ本体４２を通る流路４０によって、ピストン４６を収容するバルブ孔（shut off valve bore)４４に連結される。閉止バルブが閉じられた場合には、ピストン４６は、（図２に示すように）バルブ孔４４の内側面に抗して着座し、液体の流れを妨げる。いかなる好適な駆動手段も、この着座位置の内外に、バルブ孔４４に沿ってバルブピストン４６を移動するために使用することができる。一つの実施例において、ベローズスプリング４５は、バルブ孔４４に抗してピストン（seat piston)４６に向かう押圧力を発生し、閉止バルブを閉じる。開口４１を経由する空洞（cavity) ４３内に圧縮空気を導入し、ピストン４６に付勢力を発生し、かつ、このピストン４６がバルブ孔４４から外に移動することにより閉止バルブ（shut off valve) は開けられ、液体の流れを許容する。別のタイプのバルブ、例えばダイアフラムバルブ等も閉止バルブとして使用することができる。
【００１７】
バルブ本体４２内の通路或いは流路４８は、バルブ孔４４を制御バルブ孔５０或いは空洞に連結している。制御バルブ孔５０は、流路４８終端の孔４９の直前に位置する、圧電部材５２とダイアフラム５４とを有するピエゾ（piezo ）バルブを収容している。圧電部材５２の電気的励振は、ダイアフラム５４を流路４８の終端近くに、或いは終端から移動させ、これによって液体流量を制御する。
【００１８】
ピエゾバルブは、たとばＳＴＥＣ社製（京都）から入手可能なモデルＩＶ１００Ｏ、ＩＶ２０００タイプのような、商業的に使用可能な圧電バルブと共に提供しても良い。一実施例として、そのバルブは、典型的には０．３−０．６ｇ／ｍｉｎの流量で作動し、この場合、ダイアフラム５４と孔４９とのギャップは、おおよそ１０μｍである。（過度のギャップ長は制御バルブ孔５０内で望ましくない故障（tuebarence） を引き起こす。）この実施例において、圧電バルブ（piezo-electric valve） は、例えば、０ボルトの入力電圧でギャップが０μｍ、５ボルトの入力電圧でギャップが１０−１５μｍ、また１５ボルトの入力電圧でギャップが３０μｍのように、０−３０μｍのギャップ調整範囲を与えるように選定し得る。このように、圧電バルブは、流量制御を行うだけでなく、一時的に流量を完全に止めるためにも使用することが可能である。
【００１９】
通常の圧電バルブは、例えば±１５ボルトの電力を供給され、適切に動作する。通常、電力供給が停止された場合には、このバルブは全開状態まで弛緩する。このように、電気的な故障に対する保護のため、ピストン４６によってもたらされるようなポジティブ閉止バルブ（positive shut off valve）に対して直列に圧電バルブを連結することが賢明である。一方、異なる比率の制御バルブ（different proportional control valve） は、ピエゾバルブの代用となることが可能であり、流量制御及びポジティブ閉止（positive shut off ）の双方に使用することができる。
【００２０】
図３及び図５によれば、ガス入力ポート３６は、流路５８により、バルブ本体４２を経由して制御バルブ孔５０と接続される。出力ポート６０は、流路６２によりバルブ本体４２を経由して制御バルブ孔５０と接続される。ハウジング５７はダイアフラム５４をバルブ本体４２に接した状態に維持する。ダイアフラム５４は円筒形のセンターピストン６１を有しており、このセンターピストン６１（図５）は弁座５３の表面に並行で、かつ、この表面からの間隙（close space)を調整可能に位置される。ダイアフラム５４は厚い環状エッジ６３を有しており、この環状エッジ６３はバルブ本体４２に形成された円形の縁（ circular lip)５６上に載っている。ダイアフラム５４はステンレススチール或いは類似の可撓性金属によって製造される。ダイアフラム５４の可動“スパイダー（spider）”部５９は、厚い環状エッジ６３と円筒形のセンターピストン６１とを連結する、薄い（例えば４０−５０ミリメートル）、弾力性のある環状シート或いは薄膜で構成される。輪状のＯリングシール５５はダイアフラム５４の環状エッジ６３と接しており、これにより制御バルブ孔５０内に、蒸気／キャリア混合物を収容できる。
【００２１】
図４は、制御バルブ孔５０内の流路５８と流路６２との間に配設された孔４９を示す。孔４９は、制御バルブ孔５０内において液流の集中を防止するために、十分に大きな径を有している（孔４９があまりに小さい場合、ピエゾバルブでは、その流量をもはや調整することはできない）。図４の放射状の矢印は、オリィフス４９から制御バルブ孔５０内への、液体の流れの方向を示している。図４の円弧状の矢印は、流路５８から環状の制御バルブ孔５０の周辺に沿って流路６２内へ向かう、キャリアガスの流れの方向を示している（この場所で、キャリアガスは気化された液体と混合される）。
【００２２】
図４は、また、（図５を参照して以下に述べるように）ダイアフラム５４の面とかみ合う（engage) 弁座５３、ダイアフラム５４の厚い環状エッジ６３とかみ合う円形の縁５６、及びハウジング５７の円形のセンターエッジを図示している。
【００２３】
図５を参照すると、動作中、ＴＥＯＳのような液体反応物１１は、たとえばおよそ２〜３０psi(pounds per square inch) で、ソース２４により加圧される（図１）。閉止バルブが開かれるとき（すなわち、図示されるように、ピストン４６がバルブ孔４４から引き出される）、その液体は液体入力ポート３０に入り、流路（liquid inlet port)４０、４８を経由して流れる。そして、この反応物液体は、バルブ本体４２から突出する孔４９を含む弁座５３とダイアフラム５４との間の制御バルブ孔５０内に形成される気化領域５１に、孔４９から注入される。弁座５３の径が大き過ぎると、液体流量メータ１４により測定される振動（oscillating)流量で検知され得る、不安定な気化(turbulent vaporization)が生じることが明らかにされた。一実施例として、その弁座の径はおよそ０．５ｃｍである。また、弁座５３と対をなすダイアフラム５４の面の径が、弁座自体の径よりも大きい場合に、より効率的な気化が達成されることが明らかになった。一実施例として、これら２つの径の割合は、図５に示される通りである。気化領域５１に注入される液体反応物１１の量は、孔４９に対するダイアフラム５４の位置によって制御され、この位置は圧電部材５２の電気的励起により順に制御される。
【００２４】
流路４８を出る際、液体反応物１１は気化領域５１内における放射状の圧力低下（radial pressure drop) に遭遇し（この圧力低下の勾配は図４の矢印により示される）、膨脹により気化する。（この種の勾配の圧力低下は、たとえばアトマイザーによって作り出される種類の階段状の圧力低下よりも、速さの点でより有効で、かつ、反応物液体をより均一に気化させることが分かった。）気化領域５１を出た後、気化された反応物液体は、流路（inlet passage)５８から流路（outlet passage) ６２に流れるキャリアガスと混合し、気化器１２からＣＶＤプロセスチャンバー１８に輸送される（図１）。膨脹のために冷却された気化反応物液体が、制御バルブ孔５０の壁上で液化させないように、この気化器は、加熱ジャケット（surrounding heating jacket：図示せず） により高温に維持される。
【００２５】
ダイアフラム５４の環状エッジ６３上に下向きにかかる、ハウジング５７からの圧力は、ダイアフラム５４のセンターピストン６１を、弁座５３の表面から離れて上方に後退させることが、後述する図６において示されるであろう。電気的非励起が圧電部材５２に与えられると、そのバルブは孔位置まで弛緩する（図２、３）。
【００２６】
図５において示される実施例において、弁座５３の表面は縁５６の上面と同一面に位置する。したがって、制御バルブ孔（cavity) ５０を横切って延びる、縁５６の上面を表す線は、弁座５３の上面を表す線と正確に同一直線上に位置する。
【００２７】
図１の制御電子部３２の詳細は図６に示される。ピエゾバルブの電圧対開口の変換機能を制御することは、その機能が非線形であり、履歴現象（hysteresis)を持ち、また温度、圧力及び流量の変化に伴って変動するために困難であり、このためピエゾパルブの制御にはフィードバック制御が用いられる。電子制御部３２はＰＩＤ制御回路７２を含んでおり、この回路７２はライン７６と７８との間の差分、この差分の積分、或いはこの差分の微分の各関数となる出力をライン８０に発生する。このＰＩＤ回路の入力−出力の関係は、回路の安定性とトラッキングが最大となるように、また、応答時間が最小となるように選択される。好適には、自動調整或いは適応性のある（adaptive filtered)ＰＩＤ回路は、その制御機能が連続して最適化されるために用いられる。例えば、部品番号９６５Ａとして、Watlow Controls によって販売されるＰＩＤ回路のような、商業的に利用できる適応性のあるＰＩＤ回路も、図６のアプリケーションで好適に使用可能である。
【００２８】
ＰＩＤ制御回路７２に対する入力は、ライン７６の液体流量モニターによって与えられる、０から５ボルトの出力信号、及びライン７８の設定値信号（set point signal）である。ＰＩＤ回路７２の出力は、ライン８０のピエゾバルブに与えられる、０から５ボルトの位置入力信号である。ＰＩＤ制御回路７２は、ライン７６の流量モニターの出力信号をライン７８の設定値信号に等しくするように、ライン８０の位置入力信号を操作する。液体流量が所望のレベルを下回る場合には、ライン７６の流量出力信号とライン７８の設定値信号とが異なり、ＰＩＤ制御回路７２は気化器１２を操作して、圧電バルブを開けて液体流量を増加させる。また、液体流量が所望のレベルを上回る場合には、ＰＩＤ制御回路７２は気化器１２を操作して、圧電バルブを閉めて液体流量を低減させる。
【００２９】
システム１０は単純であり、容易に保守ができ、低コストでかつ改善されたプロセス制御を備えている。本発明の気化器１２を用いることにより、液体流量制御と気化とが一段で行われる。その結果、蒸気流量、反復性及び応答性が改善され、液体流量及びキャリアガス流量の個別制御が達成できる。したがって、薄膜の特性を個別に制御することができる。
【００３０】
当業者が、図示され或いは記載された本発明の形式及び細目に様々な変更を施すことは明らかであろう。例えば、液体流量（liquid mass flow） を液体の気化と別けて制御することも可能である。この目的を達成するため、図１の液体流量モニター１２は、低圧力差を持った液体流量コントローラに変えてもよく、また、付加的な高温度モニターをライン４７に挿入しても良い。この際、制御電子部は、液体流量コントローラの入力を操作して、液体流量を所望の量に制御する第１セクション、及び、高温度モニターによって発生された測定量に応じて気化器１２におけるピエゾバルブの気化を制御する第２セクションの、分離されたセクションを含んでも良い。
【００３１】
これらの実施例及び他のいかなる代わりの実施例も、記載された特許請求の範囲の精神及び範囲に含まれることを意図する。
【００３２】
なお、各図上で認識できるように、より細い流路はその径を誇張して示している。
【００３３】
（発明の効果）
本発明によれば、圧力勾配下の膨脹によりに蒸気を形成し、このため、多くの半導体製作プロセスで必要とされるような高流量で液体を気化することができる。また、液体の流量はダイアフラムの動きによって単独に制御され、このため液体の流量はキャリアガスの流量と独立であり、それゆえ、より正確に制御することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明にかかる液体分配システムを示すブロック図である。
【図２】図３の２Ａ−２Ａ線に沿う気化器の断面を示す断面図である。
【図３】図２の２Ｂ−２Ｂ線に沿う気化器の断面を示す断面図である。
【図４】蒸発器を示す平面図である。
【図５】気化器の要部を拡大して示す図である。
【図６】図１の液体分配システムを一部をより詳細に示すブロック図である。
【符号の説明】
【００３５】
１０…液体分配システム、１１…液体反応物、１２…気化器、１４…液体流量モニター、１８…ＣＶＤプロセスチャンバー、３０…液体入力ポート、３２…制御電子部、３６…ガス入力ポート、３８…質量流量コントローラー、４０、４８、５８、６２…流路、４２…バルブ本体、４４…バルブ孔、４６…ピストン、５０…制御バルブ孔、５２…圧電部材、５３…弁座、５４…ダイアフラム、６０…出力ポート。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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