(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウム質セラミックスからなる基材を他の部材に対して接合する方法であって、
少なくともアルミニウム−窒素結合を有する窒化アルミニウムの前駆体化合物を、前記基材と前記他の部材との間に介在させた状態で熱分解させるとともに、融材が融解する温度以上で、各接合面に対して略垂直の方向に向かって０．１〜５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加えることによって、前記基材を前記他の部材に対して接合することを特徴とする、窒化アルミニウム質セラミックスの接合方法。
【請求項２】
前記前駆体化合物がポリアルキルイミノアランであることを特徴とする、請求項１記載の窒化アルミニウム質セラミックスの接合方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム質セラミックスの接合方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
エッチング装置、化学的気相成長装置等の半導体装置においては、いわゆるステンレスヒーターや、間接加熱方式のヒーターが一般的であった。しかし、これらの熱源を用いると、ハロゲン系腐食性ガスの作用によってパーティクルが発生することがあり、また熱効率が悪かった。こうした問題を解決するため、本出願人は、緻密質セラミックス基材の内部に、高融点金属からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーターを開示した（特開平３−２６１１３１号公報）。このワイヤーは、円盤状基材の内部で螺旋状に巻回されており、かつこのワイヤーの両端に端子を接続する。こうしたセラミックスヒーターは、特に半導体製造用として優れた特性を有していることが判った。
【０００３】
セラミックスヒーターの基体を構成するセラミックスとしては、窒化珪素、窒化アルミニウム、サイアロン等の窒化物系セラミックスが好ましいと考えられている。また、セラミックスヒーター上にサセプターを設置し、このサセプターの上に半導体ウエハーを設置して、半導体ウエハーを加熱する場合がある。本出願人は、こうしたセラミックスヒーターやサセプターの基材として、窒化アルミニウムが好ましいことを開示した（特開平５−１０１８７１号公報）。特に、半導体製造装置においては、エッチングガスやクリーニングガスとして、ＣｌＦ３  等のハロゲン系腐食性ガスを多用するが、これらのハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性の点で、窒化アルミニウムがきわめて高度の耐食性を有していることが確認されたからである。一方、セラミックスは加工が困難であるため、単純な形状のセラミックスを互いに接合して、複雑な形状の部品を得るための研究が継続されている。
【０００４】
窒化アルミニウム焼結体からなる基材同士を直接接合する方法として、特開平２−１２４７７８号公報においては、基材を１８００℃〜１９００℃に加熱し、拡散接合により一体化している。特開平８−１３２８０号公報によれば、比較的強度の高い窒化アルミニウム焼結体の接合体が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特開平２−１２４７７８号公報記載の方法において、拡散接合法によって窒化アルミニウム焼結体を接合するためには、非常な高温が必要であり、例えば１８００〜１９００℃は、もとの焼結体の焼結温度と同程度の高温である。このため、接合工程において基材が変質したり、変形したりし易い。特に窒化アルミニウム質セラミックスの基材中に抵抗発熱体や電極を埋設する場合には、できるだけ低温で窒化アルミニウム質セラミックスの接合を可能とし、かつ窒化アルミニウム質セラミックスの接合強度を高くすることが要求される。特開平８−１３２８０号公報記載の技術においても同様である。
【０００６】
本発明の課題は、従来よりも一層低温領域で、窒化アルミニウム質セラミックスの接合を可能とすることてある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、窒化アルミニウム質セラミックスからなる基材を他の部材に対して接合する方法であって、少なくともアルミニウム−窒素結合を有する窒化アルミニウムの前駆体化合物を、前記基材と他の部材との間に介在させた状態で熱分解させることによって、基材を他の部材に対して接合することを特徴とする。
【０００８】
本発明者は、アルミニウム−窒素結合を有する窒化アルミニウムの前駆体化合物を、窒化アルミニウム質セラミックス基材と他の部材との間に介在させた状態で熱分解させることによって、比較的に低温領域で窒化アルミニウム質セラミックスの接合が可能となることを発見した。さらに、接合時には、各接合面に対して略垂直の方向に向かって加圧と接合強度が一層向上すること、この加圧の効果は、実質的には０．１ｋｇ／ｃｍ２の圧力で現れ、上限は５００ｋｇ／ｃｍ２であり、これを越える圧力を加えると、基材に変形やクラックが発生し易くなること、低温で加圧すると基材が割れる場合があるため、融材が融解する温度以上で加圧する必要があることも発見し、本発明に到達した。
【０００９】
これまで、いわゆるセラミック前駆体法によって窒化アルミニウムを合成することが知られている。例えば、アルミニウム−窒素結合を有する有機金属化合物や無機化合物を熱分解することによって、窒化アルミニウムの原料粉末を合成する方法が知られている。また、最近は、可溶性の窒化アルミニウム前駆体を使用することによって、液相プロセスで窒化アルミニウム粉末を製造することが知られている。しかし、窒化アルミニウム質セラミックスの基材を接合するために窒化アルミニウムの前駆体を使用することは知られていない。
【００１０】
本発明においては、アルミニウム−窒素結合を有する有機金属化合物または無機化合物を使用できる。これには、Ｒ３Ａｌとアンモニアやエチレンジアミンの付加物（Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基）、ＡｌＨ３とＮＨ３との縮合生成物などが例示できる。
【００１１】
さらには、ポリアルキルイミノアラン［（ＨＡｌＮＲ）ｎ］を使用できる。これは、アルキルイミノアラン（ＨＡｌＮＲ）の重合体であり、いわゆるカゴ型構造を有するもので、Ｒはアルキル基である。これを製造するには、アルミニウムの水素化物を、アミンやアミン塩酸塩と反応させる。Ｒがエチル基の場合には８量体［（ＨＡｌＮＲ）８：Ｒはエチル基］が主として生成し、イソプロピル基の場合には６量体［（ＨＡｌＮＲ）６：Ｒはイソプロピル基］が主として生成する。Ｒがメチル基であると不溶性の高分子が生成しやすい。
【００１２】
アルミニウム−窒素結合を有する化合物の熱分解温度は、好ましくは１６００℃以下である。接合時の雰囲気は、アルゴン等の不活性ガスやアンモニア−窒素等の還元性雰囲気が好ましく、熱分解時にアルミニウム−窒素結合を有する化合物から発生する炭素を除去するためには、アンモニア−不活性ガスの雰囲気が好ましい。
【００１３】
本発明において、他の部材としては、種々の金属またはセラミックスを適用できるが、窒化物セラミックスが好ましく、窒化アルミニウム質セラミックスが特に好ましい。本発明は、９５％以上の相対密度を有する窒化アルミニウム質セラミックスに対して特に好適である。また、基材の少なくとも一方が、ホットプレス焼結またはホットアイソスタティックプレス焼結法による焼成品である場合にも、好適である。
【００１４】
基材を構成する窒化アルミニウム質セラミックスの中には、種々の焼結助剤や着色剤などの添加剤を含有させ得る。接合時には、例えば、基材の接合面と他の部材の接合面とを対向させ、アルミニウム−窒素結合を有する化合物を各接合面の間に介在させる。
【００１５】
この際、前記化合物が溶媒に可溶性であって、前記化合物の溶液を前記の各接合面の間に介在させることが好ましい。また、前記化合物を含有するゾル−ゲル状物を介在させることが好ましい。
【００１７】
本発明の接合方法を実施すると、基材と他の部材との接合界面に、窒化アルミニウム質セラミックスの粒子の相が生成する。これは、アルミニウム−窒素結合を有する化合物の熱分解によって生成したものであり、この界面に沿って層状をなして存在している。基材に比べて未だ窒化アルミニウム粒子の成長が進行していないことによって、細かい粒子が生成するものと考えられる。
【００１８】
なお、アルミニウム−窒素結合を有する化合物に加えて、珪素−窒素結合を有する化合物をも介在させることができる。
【００１９】
図１は、半導体製造装置用のサセプターの保持構造を示す断面図であり、図２は、図１のＩＩ−ＩＩ線断面図である。サセプター６は、例えば円盤形状をしており、この表面６ｂに半導体ウエハーを設置できるようになっている。サセプター６の裏面６ａに、例えば略円筒形状の保持具８の端面８ａを接合する。サセプター６、保持具８は、いずれも窒化アルミニウム質セラミックスであり、両者を本発明に従って接合する。７は、リフトピンを挿通するための貫通孔である。好ましくは、保持具８の端面８ａ付近にフランジ部８ｂを形成し、本発明に従って接合を行う際に、フランジ部８ｂの表面８ｃに対して矢印Ｂのように圧力を加えることができる。
【００２０】
サセプター６の機能や構造は特に限定されず、例えば、基材中に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒーター、基材中に静電チャック用電極を埋設したセラミック静電チャック、基材中に抵抗発熱体と静電チャック用電極を埋設した静電チャック付きヒーター、基材中にプラズマ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装置などを例示できる。
【００２１】
例えば、図１、図２に示す装置においては、サセプター６の中に抵抗発熱体（図示しない）が埋設されており、抵抗発熱体の端子１２に対してケーブル１０が接続されている。また、サセプター６の中に、プラズマ発生用電極または静電チャック電極として機能する平板形状の電極（図示しない）が埋設されており、この電極の端子１３に対してケーブル１１が接続されている。これらのケーブル１０、１１、端子１２、１３は、いずれも保持具８の内部空間９内に収容されており、半導体製造装置のチャンバー中の腐食性ガスまたはそのプラズマに対して直接接触しない。
【００２２】
更に、本発明は、半導体ウエハーを設置するためのサセプター、ダミーウエハー、シャドーリング、高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周波プラズマを発生させるためのドーム、高周波透過窓、赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するためのリフトピン、シャワー板等を、他の部材に接合するために使用できる。
【００２３】
【実施例】
以下、更に具体的な実験結果について述べる。
５重量％のＹ２  Ｏ３  粉末と９５重量％の窒化アルミニウム粉末との混合粉末を焼結し、基材を得た。基材の寸法は、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１０ｍｍである。これらの基材の各接合面を研磨加工し、各接合面の間に、８量体［（ＨＡｌＮＣ２ｆＨ５）８］のゲルを介在させ、アルゴン雰囲気内で、１６００℃で２時間熱処理し、接合体を得た。
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、従来よりも比較的に低温で窒化アルミニウム質セラミックスの基材を接合させることが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】サセプター６と管状の保持具８とを接合することによって作成した、サセプターの保持構造を示す一部断面図である。
【図２】図１の保持構造を示す平面図である。
【符号の説明】
６  サセプター（窒化アルミニウム質セラミックスからなる基材）      ８  保持具（窒化アルミニウム質セラミックスからなる基材）      ６ａ、８ａ  接合面      １０、１１  ケーブル      １２、１３  端子
【図１】
0003607477.tif 000002
【図２】
0003607477.tif 000003