(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一部が水不溶性である一次粒子を、予めジャケットを具備した攪拌転動造粒機に仕込み、ジャケット温度を１５〜２５℃にコントロールして予備攪拌混合した後、０．５〜８．０Ｐａ・ｓの粘度の塩感応性結合剤溶液を用いて攪拌転動造粒する崩壊性粒子の製造方法。
【請求項２】
造粒中に添加される塩感応性結合剤溶液の粘度を温度によって調整する、請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
予備攪拌混合時間が５〜２０分間である、請求項１又は２記載の製造方法。
【請求項４】
攪拌転動造粒後に熱風流動層乾燥を行う請求項１〜３のいずれか１項記載の製造方法。
【請求項５】
上記攪拌転動造粒機の攪拌羽根の先端速度が５〜４０ｍ／ｓで攪拌転動造粒を行う、請求項１〜４のいずれか１項記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、洗浄や濯ぎの過程において水に溶解している塩類濃度の低下によって粒子が崩壊し、皮膚の損傷や痒みのない崩壊性粒子を効率良く製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粒子を配合した洗い流すタイプの洗顔料、ボディーソープ、固形石鹸等の皮膚洗浄剤、マッサージクリーム等は、物理的洗浄によって、通常の皮膚洗浄剤等では洗い落としが難しい垢（余分な角質）、毛穴に入り込んだ汚れ等が洗い落とせるという特徴を有する。又、肌を洗っているときに粒子で洗っている適度な使用感（スクラブ感）が得られるため、広く根強い需要がある。
従来使用されてきた粒子としては、植物の種子を粉砕したものや、ポリエチレン、ポリスチレン等の炭化水素系高分子からなる５０〜１０００μｍ程度の粒子が挙げられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの粒子は、物理や洗浄効果やスクラブ感は高いが、肌に対する刺激や肌荒れ等の心配や、使用後の洗い流し性が悪く、粒子が残るといった問題があった。
この様な問題を解決するために、微細な水不溶性高分子粉体をアルキルセルロース及びヒドロキシアルキルセルロースで造粒した粒子を洗浄料に用いる技術が提案されている（特開平５−２２１８２６号公報）。該造粒粒子は、洗浄中に崩壊して微細粒子となり、良好な洗浄効果及びマッサージ効果を有するとされている。
【０００４】
しかしながら、この様な造粒粒子の製造においては、所望の硬さ及び崩壊性を有する粒子を得る為に、バインダーとなるアルキルセルロースとヒドロキシアルキルセルロースの配合量の調整が難しい。又、これらのバインダーは水溶性である為、皮膚洗浄剤等に配合し長期間保存した場合、粒子から溶け出し粒子の使用感が低下する。更に、造粒においては、バインダー種の選択以外に、そのバインダーの使用形態、即ち、粉体に添加するバインダー溶液の濃度や粘度が造粒物の崩壊性、硬さ（感触）等に影響を与えると考えられるが、これらのことに関しては言及されていない。
【０００５】
本発明の目的は洗浄剤中において安定に存在しており、洗浄初期には高い物理的洗浄効果と適度なスクラブ感を発現し、更に、洗浄過程及び濯ぎ過程において粒子が崩壊することにより、洗い流し性に優れ、且つ、皮膚の損傷や痒みの発生が無い物理的洗浄に好適な崩壊性粒子を、安定に製造する方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、一次粒子から物理的洗浄用の粒子を製造するに際し、特定の結合剤溶液で一次粒子を攪拌転動造粒することにより、所望の硬さ、崩壊性を有する粒子が容易にかつ安定して製造できることを見出した。
【０００７】
すなわち本発明は、少なくとも一部が水に不溶性である一次粒子を、０．１〜１０．０Ｐａ・ｓの粘度を有する塩感応性結合剤溶液を用いて攪拌転動造粒する崩壊性粒子の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の崩壊性粒子は、少なくとも１種が水不溶性である２種以上の一次粒子を造粒して形成された粒子であり、水溶性塩類含有水溶液中において水溶性塩類濃度の低下によりその造粒物の凝集が崩壊するもの、即ち水溶性塩類濃度が高い場合に比べて低い場合の方が崩壊率の高いものである。
【０００９】
本発明の崩壊性粒子を構成する一次粒子は、少なくとも一部が１種以上の水不溶性一次粒子であればよい。例えば水不溶性一次粒子、又は水不溶性一次粒子と水溶性一次粒子の組合わせが挙げられる。崩壊性の点より好ましい態様として、２種以上、更に好ましくは３種以上の水不溶性一次粒子の組合わせ、又はこれらの組合わせと水溶性一次粒子との組合わせが挙げられる。これら一次粒子は有機粒子でも無機粒子でもよい。ここで「水不溶性」とは、２５℃において水９９重量部に対象粒子１重量部を溶解させたとき、その５０重量％未満が溶解すること、「水溶性」とは同条件でのその５０重量％以上が溶解することを意味し、水溶液を濾紙（Ｎｏ．２）で濾過し、濾液中の固形分量より判定する。水溶性一次粒子としては、当該溶解性が９０重量％以上のものが好ましい。
【００１０】
水不溶性一次粒子としては次のものが挙げられる。
有機粒子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレンやポリウレタン又はそれらの架橋体、ポリ（メタ）アクリル酸ナトリウムやポリ（メタ）アクリル酸エステル又はそれらの架橋体等の他、エチレンゴム、プロピレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、シリコーンゴム等のゴム類又はそれらの架橋体等の合成高分子；セルロース又はその誘導体、キトサン又はその誘導体、澱粉、果実の殻等の天然高分子又はその誘導体が挙げられる。中でも、ポリエチレン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリ（メタ）アクリル酸ナトリウム、ポリ（メタ）アクリル酸エステル、セルロース又はその誘導体、澱粉等が好ましく用いられる。ここで「ポリ（メタ）アクリル酸」は「ポリアクリル酸」と「ポリメタアクリル酸」の双方を意味する。
【００１１】
無機粒子としては、ベントナイト、タルク、マイカ、カオリン、セピオライト、シリカ、炭酸カルシウム、酸化チタン、無水珪酸、ヒドロキシ・カルシウム・アパタイト等の他、真珠質が挙げられる。中でも、ベントナイト、タルク、マイカ、カオリン、シリカ等が好ましく用いられる。
【００１２】
水溶性一次粒子としては、次のものが挙げられる。
有機粒子としては、ポリビニルアルコール又はその誘導体、ポリ（メタ）アクリル酸アルカリ塩、（メタ）アクリル酸／（メタ）アクリル酸エステル共重合物のアルカリ塩、アクリル酸／マレイン酸共重合物のアルカリ塩、ポリビニルピロリドン等の合成高分子；メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシアルキルセルロース、変性澱粉（ヒドロキシアルキル変性澱粉、リン酸エステル変性澱粉等）、ショ糖、乳糖等の糖類；海藻類、タンパク質等の天然高分子が用いられる。
【００１３】
無機粒子としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム等の塩化物；硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩；炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等の炭酸塩が挙げられる。尚、塩化ナトリウムの場合、一般に販売されている食塩、高純度精製塩、天然塩等が使用される。中でも塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、炭酸ナトリウム等の無機粒子が好ましい。
【００１４】
これらの水溶性及び不溶性の一次粒子は、真球状、略球状及び、粉砕等により異形の形状でも良く、また、中空、多孔質の粒子も用いることができる。又、これらの一次粒子は単独で用いても、２種以上を併用しても良い。
本発明崩壊性粒子における水不溶性一次粒子と水溶性一次粒子との重量比率は、（水不溶性一次粒子）／（水溶性一次粒子）＝１／９９〜１００／０の範囲が好ましく、５０／５０〜１００／０が更に好ましい。
これらの一次粒子のレーザー回折／散乱法で測定した平均粒径は１００μｍ以下、より好ましくは７０μｍ以下であることが望ましい。一次粒子の平均粒径が１００μｍ以下の場合、被洗浄体の洗浄過程及び濯ぎ過程において崩壊性粒子が崩壊した場合において、皮膚への刺激が特に低く、又、洗い流し性の点で好ましい。
【００１５】
本発明における塩感応性結合剤溶液は、該結合剤が、水溶性塩類水溶液中において、該塩類濃度の低下により溶解し、該塩類濃度の上昇により析出するものであれば特に制限されないが、ポリビニルアルコール又はその誘導体（例えばカルボン酸変性ポリビニルアルコール、スルホン酸変性ポリビニルアルコール等）、ポリ（メタ）アクリル酸アルカリ塩、（メタ）アクリル酸／（メタ）アクリル酸エステル共重合物のアルカリ塩、アクリル酸／マレイン酸共重合物のアルカリ塩、ポリビニルピロリドン等の合成品；メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース塩（例えばナトリウム塩、カリウム塩等）、ヒドロキシアルキルセルロース、澱粉誘導体等の半合成高分子；澱粉、海草類、植物粘質物、タンパク質等の天然高分子が用いられる。
中でも、カルボン酸変性ポリビニルアルコール、スルホン酸変性ポリビニルアルコール及びカルボキシメチルセルロース塩が好ましい。
【００１６】
カルボン酸変性ポリビニルアルコールとしては、変性種としてアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸が挙げられ、中でもメタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸が好ましく用いられる。変性率は、塩濃度低下による崩壊性及び使用感の観点より０．１〜８mol％（ポリビニルアルコール組成における変性種を有する単量体の酢酸ビニル及び変性種の合計に対するモル比）が好ましい。重合度としては３００〜２５００が好ましく、より好ましくは５００〜２０００である。
【００１７】
スルホン酸変性ポリビニルアルコールは、スルホン酸塩含有の重合単量体（例えば２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸塩）がポリビニルアルコール骨格中に組み込まれたものを意味する。変性率は、塩濃度低下による崩壊性及び使用感の観点より０．１〜８mol％が好ましい。重合度としては３００〜２５００が好ましく、より好ましくは５００〜２０００である。
【００１８】
カルボキシメチルセルロース塩（塩としてアルカリ金属塩、アンモニウム塩等が例示される）の場合、エーテル化度（セルロースの無水グルコース単位中３個存在する水酸基のうちカルボキシメチル基で置換されている水酸基の比：０〜３．０の範囲の値をとる）は、塩濃度低下による崩壊性及び使用感の点より０．２〜１．２の範囲が好ましく、０．３〜１．１の範囲がより好ましい。
【００１９】
塩感応性結合剤にはカルボン酸変性ポリビニルアルコール、スルホン酸変性ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース塩以外の結合剤を併用してもよい。
本発明の崩壊性粒子においては、前記一次粒子と、水溶性結合剤とは、同一種の材料を用いてもよいし、異なる材料を用いてもよい。
【００２０】
塩感応性結合剤は、水に溶解して使用されるが、防腐剤、帯電防止剤、可塑剤、界面活性剤等を加えても良い。
【００２１】
本発明は、この様な一次粒子及び塩感応性結合剤溶液を、攪拌羽根を具備した造粒機で攪拌混合して造粒するが、造粒時に添加される塩感応性結合剤溶液の粘度は、０．１〜１０．０Ｐａ・ｓ、好ましくは０．５〜８．０Ｐａ・ｓ、特に好ましくは０．５〜５．０Ｐａ・ｓであることを要する。この粘度範囲にて攪拌転動造粒することにより、造粒制御や、結合剤の均一分散、ハンドリングが容易であり、硬さ、崩壊性等の性状の均一な崩壊性粒子が容易に安定して製造される。
【００２２】
造粒時に添加される塩感応性結合剤溶液の粘度は、既溶液濃度及び／又は温度によって調整される。製造した崩壊性粒子の洗浄剤製品中における長期安定性と、水溶性塩類濃度の低下による崩壊性を両立させる為には、一次粒子１００重量部に対して、塩感応性結合剤溶液は４０〜８０重量部、好ましくは４５〜６０重量部となるように選択するのが好ましい。又、塩感応性結合剤としては０．５〜３０重量部となるように選択するのが好ましい。
【００２３】
本発明の崩壊性粒子を攪拌転動造粒を行うに先立って、予め一次粒子のみを、攪拌転動造粒機に仕込み、また、ジャケットを具備した造粒機では、ジャケット温度を５〜５０℃、より好ましくは１０〜３５℃、最も好ましくは１５〜２５℃にコントロールして攪拌混合するのが好ましい。この工程を行うことにより一次粒子はより均一に分散混合され、一次粒子温度も一定になり製造された時期や、バッチの違いによらず安定した性能の崩壊性粒子が得られる。混合は、３〜３０分間、特に５〜２０分間行うのが一次粒子の組成及び温度の均一性、及び生産性の観点から好ましい。
【００２４】
攪拌転動造粒は、造粒機の攪拌羽根の先端速度を、５〜４０ｍ／ｓ、特に１０〜３０ｍ／ｓとなるように調整して行うのが好ましく、かかる速度で造粒することにより造粒された崩壊性粒子に適度な空隙が生じ圧密化が低減されると同時に、充分な粒子の凝集と整粒が出来て、所期の性能を有する崩壊性粒子が得られる。
【００２５】
本発明のこのような攪拌転動造粒は、攪拌羽根を具備し、その攪拌羽根により原料を攪拌転動造粒操作を行うものである。例えば、ハイスピードミキサー、バーティカルグラニュレーター、レディゲミキサー、スパルタンリューザー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、グラル等が用いられる。
【００２６】
製造された崩壊性粒子の比重は、洗浄時のスクラブ感、マッサージ感及び崩壊性の点で、嵩比重／真比重の値が０．１〜０．６、特に０．２〜０．６の範囲になる様に調整して製造するのが良い。ここで崩壊性粒子の平均粒径は、レーザー回折／散乱法で測定して１００〜８００μｍ、好ましくは１２５〜６００μｍ、特に１５０〜３６０μｍであるのが良く、皮膚洗浄剤、マッサージクリーム等の使用時における違和感のないスクラブ感が得られるので好ましい。
【００２７】
本発明において攪拌転動造粒して製造された造粒物を、そのまま崩壊性粒子として使用しても良いが、乾燥を行うのが好ましい。この乾燥する工程は、造粒物の品質、特に、結合剤の結晶化に伴う溶解性悪化防止の点から、該崩壊性粒子の温度が１００℃以下が好ましく、更に好ましくは８０℃以下で行うのが好ましい。
乾燥は、静置型、ロータリー型、流動層型、真空乾燥型等の乾燥機を用いることができる。特に、熱風流動層乾燥機は、生産性が高く、造粒した粒子へかかる力が小さい等の利点があり好適に用いられる。
【００２８】
次いで、崩壊性粒子の目的に応じた平均粒径及び粒度分布を有する崩壊性粒子に分級するのが好ましい。分級は風力分級によるものや、振動篩によるもの等があるが、振動篩型のものが、篩効率が良く、付属設備も少ないので設備投資を抑えられる。また、振動篩の中でも水平（振動）運動するものは長時間運転しても篩の目詰まりが少なく適している。
【００２９】
本発明は、少なくとも一部が水不溶性である一次粒子を０．１〜１０．０Ｐａ・ｓの粘度の塩感応性結合剤水溶液を用いて攪拌転動造粒し、必要により乾燥、次いで分級されるが、この工程の条件は各成分、工程での好ましい条件の組合わせが好ましい。
【００３０】
かくして製造された崩壊性粒子を、洗浄剤組成物に配合した場合、該洗浄剤組成物中では崩壊性粒子は崩壊することなく安定に分散しており、洗浄過程及び濯ぎ過程における水溶性塩類濃度の低下とともに粒子は崩壊する。このような洗浄剤組成物への配合を考慮すれば、本発明の崩壊性粒子の崩壊特性は、水溶性塩類濃度が１．０重量％未満、より好ましくは１．５重量％未満の水溶液中で少なくとも一部が崩壊するように結合剤を選択設計するのが好ましく、濯ぎ水による洗い流し性の点から、更に水溶性塩類濃度１．０重量％未満、より好ましくは１．５重量％未満の水溶液中で、洗浄前（すなわち崩壊前）の崩壊性粒子に対し７０重量％以上が崩壊するように設計されるのがより好ましい。
【００３１】
本発明で製造された崩壊性粒子は、界面活性剤、油剤、増粘剤、溶剤、湿潤剤、着色剤、防腐剤、感触向上剤、香料、消炎剤、殺菌剤、紫外線吸収剤等と組合わせて、例えば、洗顔料、全身洗浄料、固形石鹸等の皮膚洗浄料、シャンプー、食器用洗浄剤、コンタクトレンズ用洗浄剤、歯磨きなどのほかマッサージクリームのマッサージ剤等にも広く用いることができる。
【００３２】
【実施例】
実施例１
コーンスターチ４０重量部、セルロースパウダー６０重量部、合計３００ｇの粉末を、攪拌造粒機（２Ｌハイスピードミキサー）に仕込み、アジテーター回転数７００rpm、チョッパー回転数８００rpmで２０分間混合した後、カルボキシメチルセルロース−マグネシウム塩５重量部を精製水９５重量部に溶解し、温度３０℃の水溶液（粘度：１．７Ｐａ・ｓ）７８ｇを５分間で添加した。添加終了後、３分間攪拌を行い排出し、造粒物２９３ｇを得た。これらの操作は連続的に行い、攪拌羽根が回転している間はジャケットに１５℃の水道水を通水した。得られた造粒物を設定６０℃の電気式棚乾燥機で、一昼夜乾燥させ、乾燥した造粒物２２３ｇを得た。１２５〜３００μｍの粒子を標準篩により分取し、崩壊性粒子を９１ｇ得た。
【００３３】
実施例２
セルロースパウダー４５重量部、コーンスターチ５５重量部、合計３kgの粉末を、攪拌造粒機（２０Ｌヘンシェルミキサー）に仕込み、攪拌羽根（上羽根：Ｙ１型、下羽根：Ａ０型）を回転数１２６０rpmで２０分間混合した。ポリビニルアルコール１５重量部を精製水８５重量部に溶解した温度６０℃の水溶液（粘度：２．２Ｐａ・ｓ）１．５４kgを１０分で添加した。その後、６分間攪拌を行い排出し造粒物２．９３kgを得た。得られた造粒物を熱風乾燥機で、１００℃の熱風で３０分間乾燥させ、乾燥した造粒物１．６４kgを得た。乾燥した造粒物をジャイロ式分級機で分級し、１３２〜３１１μｍの崩壊性粒子を０．６３kg得た。
【００３４】
比較例１
セルロースパウダー４５重量部、コーンスターチ４５重量部、合成雲母１０重量部、合計５０kgの粉末を、攪拌造粒機（５００Ｌスーパーミキサー）に仕込み、攪拌羽根（上羽根：Ｓ型、下羽根：Ｄ型）を回転数３７０rpmで２０分間混合した。ポリビニルアルコール１０重量部を精製水９０重量部に溶解した温度６５℃の水溶液（粘度：０．１Ｐａ・ｓ）２８kgを１２分で添加した。更に６分間攪拌し攪拌造粒を行い排出し造粒物７６kgを得た。得られた造粒物をＧ１ｌａｔ流動造粒乾燥機に仕込み、１２０℃の熱風で５６分間乾燥し、乾燥した造粒物５０kgを得た。乾燥した造粒物をジャイロ式分級機で分級し、１３２〜３１１μｍの崩壊性粒子を１９．８kg得た。
【００３５】
実施例３
コーンスターチ６０重量部、セルロースパウダー１０重量部、蔗糖３０重量部、合計３００ｇの粉末を、攪拌造粒機（２Ｌハイスピードミキサー）に仕込み、アジテーター回転数７００rpm、チョッパー回転数８００rpmで２０分間混合した後、カルボキシメチルセルロース−マグネシウム塩５重量部を精製水９５重量部に溶解した温度３０℃の水溶液（粘度：１．３Ｐａ・ｓ）７２ｇを１０分かけて添加した。添加終了後、６分間攪拌を行い排出し造粒物２９５ｇを得た。得られた造粒物を設定６０℃の電気式棚乾燥機で、一昼夜乾燥させ、乾燥した造粒物２２５ｇを得た。乾燥した造粒物の内、１２５〜３００μｍを標準篩により分取し、崩壊性粒子を７３ｇ得た。
【００３６】
比較例２
セルロースパウダー３kgを、攪拌造粒機（２０Ｌヘンシェルミキサー）に仕込み、攪拌羽根（上羽根：Ｙ１型、下羽根：Ａ０型）を回転数１２６０rpmで２０分間混合した。カルボキシメチルセルロース−マグネシウム塩３重量部を精製水９７重量部に溶解した温度２５℃の水溶液（粘度：０．４Ｐａ・ｓ）２．４６kgを１０分で添加した。その後、６分間攪拌を行い排出し、造粒物２．９５kgを得た。得られた造粒物を熱風流動乾燥機で、１００℃の熱風で３０分間乾燥させ、乾燥した造粒物１．６４kgを得た。乾燥した造粒物をジャイロ式分級機で分級し、１３２〜３１１μｍの崩壊性粒子を０．９６kg得た。
【００３７】
比較例３
セルロースパウダー３kgを、攪拌造粒機である２０Ｌヘンシェルミキサーに仕込み、攪拌羽根回転数１２６０rpmで２０分間混合した。尚、造粒機の攪拌羽根としては、上羽根にＹ１型、下羽根にＡ０型を用いた。次に結合液として、２５℃の精製水２．４６kgを１０分で添加した。その後、１５分間攪拌を行い排出した。その結果、温度３８℃の造粒物２．９６kgが得られた。これらの操作は連続的に行い、攪拌羽根が回転している間はジャケットに１５℃の水道水を通水し冷却した。得られた造粒物を熱風流動乾燥機で、１００℃の熱風で３０分間乾燥させ、乾燥した造粒物１．６６kgを得た。乾燥した造粒物をジャイロ式分級機で分級し、得られた１３２〜３１１μｍの粒子１．２０kgを崩壊性粒子とした。
【００３８】
試験例
実施例及び比較例において製造された崩壊性粒子及び粒子の平均粒径、嵩密度／真密度の値、崩壊率を、次の測定法に従い測定した結果を表１に示す。
【００３９】
（１）平均粒径
レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９１０（堀場製作所（株）製）を使用して測定し、メジアン径を平均粒径とした。一次粒子の場合は水に、崩壊性粒子の場合はイソプロピルアルコールに分散して測定した。
【００４０】
（２）嵩密度／真密度の値
嵩密度の測定方法
ＪＩＳ  Ｋ３３６２記載の「見掛け密度測定器」を水平に置き、漏斗から秤量済みの円筒容器に１２５〜３００μｍ崩壊粒子を自然落下させる。容器から盛り上がった試料をすり落とし、容器の重さを計る。〔嵩密度（ｇ／Ｌ）〕＝〔容器中の試料の重さ（ｇ）〕／〔容器の容量（Ｌ）〕とした。
真密度の測定方法
１２５〜３００μｍの崩壊性粒子１．３ｇをサンプルカップに入れて秤量した後、マルチボリウムメーター１３０５  ＭＩＣＲＯＭＥＲＩＴＩＣＳ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴ社製にて、ヘリウムガスを用いて真密度（ｇ／cc）を測定した。
嵩密度／真密度＝嵩密度（ｇ／Ｌ）÷真密度（ｇ／cc）÷１０００（Ｌ／cc）
【００４１】
（３）崩壊率
０．９％食塩水２９．７ｇにそれぞれの崩壊性粒子を０．３ｇ加え、３５℃の恒温槽に１５時間保存した。次いでこの試料６ｇを人工皮革上に計り取り、更にもう１枚の人工皮革で覆い、５ｇ／cm2の荷重をかけ前後に５往復した後、２００メッシュ（篩径７４μｍ）の篩で濾過し、残渣の乾燥重量を測定する。このときに崩壊性粒子が２００メッシュの篩を通過した量比を重量百分率で表し、０．９％の食塩水崩壊率Ａ（％）とした。
同様の操作を１０％食塩水で行い、１０％食塩水崩壊率Ｂ（％）とした。
尚、０．９％食塩水崩壊率Ａを使用時及び洗い流し時の崩壊性の指標に、１０％食塩水崩壊率Ｂを製品中での安定性の指標とした。
【００４２】
（４）結合剤水溶液粘度の測定方法
バインダー添加温度での粘度を、Ｂ型粘度計（東京計器（株）製）により、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０３に準じて測定した。
【００４３】
【表１】
0003650308.tif 000002
【００４４】
表１の結果より、本発明で製造された崩壊粒子はいずれも塩濃度低下に伴い優れた崩壊性を示した。
【００４５】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、塩感応性結合剤水溶液粘度を特定範囲内にすることにより、容易に所期の崩壊性粒子を効率良く製造ができ、製造された崩壊性粒子は皮膚洗浄剤等に使用した場合スクラブ感の良好な崩壊性を有する。