(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流下する溶融金属にガスを噴射して金属粉末とするガスアトマイズ法において、非接触型電磁ポンプを用いて、前記流下する溶融金属の円周方向に誘導電流を発生させ、かつ前記誘導電流の方向と前記非接触型電磁ポンプに備えた３組以上の励磁コイルの磁場方向とを直交させ、前記励磁コイルに交流を付与し、前記交流の周波数を選定すること、および前記励磁コイルのそれぞれに付与する交流の位相を選定することにより流下する溶融金属の流下速度を加速し、噴射ガス衝突時における溶融金属流の径を細くすることを特徴とするＴｉまたはＴｉ合金粉末の製造方法。
【請求項２】
前記流下する溶融金属がルツボなど溶融金属を保持する容器を用いずに流下する金属溶融流とすることを特徴とする請求項１に記載のＴｉまたはＴｉ合金粉末の製造方法。
【請求項３】
流下する溶融金属にガスを噴射して金属粉末とするガスアトマイズ装置であって、溶融金属の流下開始位置よりガスの衝突する位置までの間に、非接触型電磁ポンプを設置し、前記非接触型電磁ポンプには励磁コイルによって得られる磁場方向と流下する溶融金属に生じる誘導電流の方向とが直交するように３組以上の励磁コイルを設け、かつ前記励磁コイルにそれぞれ付与する交流の周波数および位相を制御する電源装置を備えたことを特徴とするＴｉまたはＴｉ合金粉末製造装置。
【請求項４】
請求項３記載のＴｉまたはＴｉ合金粉末製造装置において、棒状のＴｉまたはＴｉ合金の下端部を高周波誘導コイルによって加熱し、溶湯として流下させる非接触の溶解装置を備えたことを特徴とするＴｉまたはＴｉ合金粉末製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は粉末冶金等に用いられる微細な金属粉末の製造装置および製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉末冶金に用いられる金属粉末の製造方法には、金属塊を機械的に破砕する方法、酸化還元、水素化脱水素化、電解等の化学的処理を利用する方法など、対象とする金属により様々な方法が提案されているが、工業的に最も多く使用されているのは、溶けた金属流あるいは溶湯流に高圧の液体や気体を噴射して細粉化するアトマイズ法である。
【０００３】
噴射流体に溶けた金属と反応しない不活性ガスを用いるガスアトマイズ法は、得られる金属粉末が球状で流動性がよく、適度の粒度分布を持っているので成形密度も良好であり、とくに粉末冶金用の金属粉製造に好適である。しかしながら、その粉末冶金のような用途に対し、金属によっては必ずしも十分満足できる粉末が得られているとは限らない。
【０００４】
チタンおよびその合金は質量に対する比強度が高く、航空機用として多く利用されてきた材料であるが、室温近傍における耐食性にすぐれ、とくに生体との適合性が良好であることから近年その用途が拡大しつつある。しかしながら、鍛造など塑性加工性はよくなく、また、高温ではきわめて活性で融点も高いため鋳造は困難であり、複雑な形状に対しては切削加工などきわめて歩留まりの悪い成形法を採用せざるを得ず、加工費の増大がその適用範囲を制限する傾向にある。
【０００５】
粉末冶金法は、このような加工性のよくない材料に対して、加工工程の簡略化および歩留まりの大幅向上が可能である。チタンやその合金の場合、現在、工業的に製造されている粉末は、水素化脱水素法やプラズマ溶融回転電極法などによるものであるが、粉末冶金に適用する原材料としてその品質は不十分であり、高価格でもある。
【０００６】
これに対して棒状の素材を用い、高周波加熱にて下端を溶融して溶湯を流下させ、高速の不活性ガスを噴射して粉末を得る方法が提案されている。この場合、ルツボなど耐火材と接することなく流下する溶湯を得ているので、活性な金属溶湯への不純物の混入は抑止でき、ガスアトマイズによる球状の金属粉末を得ることができる。特開平6-116609号公報には、このルツボを用いない溶融にて安定した溶湯流を得るため、漏斗形状にした高周波加熱コイルを用いる方法が開示されている。
【０００７】
ガスアトマイズにおける粉末の平均粒径Ｄとアトマイズ条件との関係は、下記数式１に示すルバンスカ（Lubanska）の式に従うことはよく知られている。
【０００８】
【数式１】
0003688623.tif 000002
ここで    Ｋ：定数
ｄｍ：溶湯流の直径
νｍ：溶湯の動粘性係数
νｇ：ガスの動粘性係数
Ｗ：ウェーバー数（Ｖ２ρｍｄｍ／σｍ）
（Ｖは流速、ρｍは溶湯の密度、σｍは溶湯の表面張力）
Ｍｍ：溶湯の質量供給速度
Ｍｇ：ガスの質量供給速度
【０００９】
この式によれば、平均粒径Ｄを小さくするには、ガスの噴出速度やその量を増せばよいことは当然であるが、溶湯流の径を細くすることが大きく影響していることがわかる。しかし、チタンやその合金の場合、鉄やアルミニウムに比して融点が高いばかりでなく、溶湯の動粘性が高く表面張力が大きいため、細径の流下溶湯流を安定して得られず、ガスアトマイズ法での微細な粒子の金属粉の製造が困難である。動粘性や表面張力は、溶融後さらに温度を高くしていくと低下するが、とくに、ルツボを用いない棒状原料の下端部の溶融により溶湯を作る場合、溶湯の温度は十分高めることができないので、溶湯流を細くしようとすれば流滴化し、粉末の粒径は小さくならず粒度分布が不安定になりやすい。
【００１０】
粉末の粒度が大きい場合、焼結が不十分になりやすく、その上充填不足により細部の成形性が劣る。最近、金属粉末に有機系のバインダを混練した素材を射出成型機を用いて金型内へ射出成形し、成形品を取り出して脱バインダ後、真空または不活性雰囲気中で焼結するＭＩＭ（Metal Injection Molding：金属射出成形法）が発達し、チタンにも適用されて種々の形状の成形がおこなわれ、その利用範囲が拡大してきた。このＭＩＭに用いる金属粉は、流動性の点から通常の粉末冶金で使用するよりも微細な、平均粒径20μm以下のものが望まれている。しかしながら、現状のアトマイズ法では、不純物の汚染が少なくしかもより細粒の粉末を安定して得ることは困難である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、融点が高く高温で活性なチタンまたはチタン合金のような金属に関し、ガスアトマイズ法にてより微細な粒子の粉末を得るための製造方法およびその装置の提供にある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、Ｔｉのように高温で活性な高融点の金属に関し、より微細なアトマイズ粉末を製造すべく、種々検討をおこなった。まず、溶湯の汚染を避けるためには、ルツボやノズルなどとの非接触が好ましく、これには棒形状の原料にて下端部を高周波溶解する方法が最も実現容易と考えられた。そして、前述のルバンスカの式からは、ガスの種類や供給能力には限界があるので、実施できる可変要因としては溶湯の粘性νｍの低下、供給速度Ｍｍの低減、そして溶湯径ｄｍの縮小があると推測された。
【００１３】
しかしながら上述の溶湯作製方法によれば、溶湯の粘性低下のための温度上昇は、供給速度Ｍｍを増加させる結果となり、供給速度を低減しようとすれば温度が低下して粘性νｍが上昇するばかりでなく、必要な連続流が滴下状態となり、十分な微粉化ができなくなる。そして溶湯をノズルから流下させる場合は、ノズル径を小さくすることにより溶湯径ｄｍを小さくできるが、ノズルを使わない場合、溶湯流径の制御は困難である。
【００１４】
しかし、流下する溶湯流の流下速度を加速できれば、供給量が同じなら溶湯流径が減少するはずであることに想到し、電磁ポンプの活用を検討してみた。電磁ポンプは、溶融亜鉛やＮａＫなど液体金属に対する可動部分のない非接触型のポンプとして活用されているもので、原理的には、例えば矩形断面のパイプの中に充填されている液体金属に対し、矩形の短辺の方向に磁場を印加し、長辺の方向に電流を通じると、パイプの長さ方向に液体金属が駆動されるものである。
【００１５】
この原理により、円形断面の流下溶湯を下方に非接触にて加速するには、模式的に示せば、例えば図１のような構造を有する電磁ポンプを使用すればよい。この図は、流下する溶湯４と励磁コイル１a〜３bからなる電磁ポンプ１０との位置関係について、流下溶湯の中心軸を含む断面にて模式的に示したものである。
【００１６】
ここで電磁ポンプ１０は流下溶湯流の中心軸と同軸の円筒状内面を有しており、その内面には、磁場方向が流下溶湯流の中心軸に垂直な励磁コイル１aと１b、２aと２bおよび３aと３bとがそれぞれ対になって向かい合い、これらの対には同一方向に同時に電流を流して溶湯流の流下方向に対し垂直の磁場を発生させるようになっている。そして、これら対のコイルは交流で励磁し、例えば１a−１bの対のコイルに対し２a−２bの対は120°位相をずらせ、３a−３bの対は２a−２bの対よりもさら120°位相をずらして励磁する。
【００１７】
そうすると、磁場が上方または下方に移動することになるので、それによって導体である溶湯には、磁場の移動方向に対して直角方向の、すなわち円柱状である流下溶湯の円周方向に誘導電流が発生する。この誘導電流の方向は励磁コイルの磁場方向と直交しているので、溶湯に対し上方または下方への推進力を発生させる。このようにして励磁する方向と、励磁コイルの配置とから交流の周波数および位相のずらし方を選定することにより、流下溶湯の速度を容器壁等とは非接触状態にして加速することができる。
【００１８】
供給量は変えずに流下する溶湯流を加速すると、前述数式１のルバンスカの式において、質量供給速度Ｍｍは変わらないが、溶湯の径ｄｍを小さくすることができる。その上、速度の増大はウェーバー数Ｗが大きくなるので、平均粒径Ｄをより小さくすることができる。さらに、自然流下ではガス噴射位置に到達する前に流滴化してしまうような、遅い溶湯供給速度でも、加速することによって流滴化が抑止され、平均粒径の小さい金属粉がより容易に得られることがわかった。
【００１９】
このような結果からさらに実用化条件を種々検討し発明を完成させた。本発明の要旨は次のとおりである。
（１）流下する溶融金属にガスを噴射して金属粉末とするガスアトマイズ法において、非接触型電磁ポンプを用いて、前記流下する溶融金属の円周方向に誘導電流を発生させ、かつ前記誘導電流の方向と前記非接触型電磁ポンプに備えた３組以上の励磁コイルの磁場方向とを直交させ、前記励磁コイルに交流を付与し、前記交流の周波数を選定すること、および前記励磁コイルのそれぞれに付与する交流の位相を選定することにより流下する溶融金属の流下速度を加速し、噴射ガス衝突時における溶融金属流の径を細くすることを特徴とするＴｉまたはＴｉ合金粉末の製造方法。
【００２０】
（２）前記流下する溶融金属がルツボなど溶融金属を保持する容器を用いずに流下する金属溶融流とすることを特徴とする請求項１に記載のＴｉまたはＴｉ合金粉末の製造方法。
【００２１】
（３）流下する溶融金属にガスを噴射して金属粉末とするガスアトマイズ装置であって、溶融金属の流下開始位置よりガスの衝突する位置までの間に、非接触型電磁ポンプを設置し、前記非接触型電磁ポンプには励磁コイルによって得られる磁場方向と流下する溶融金属に生じる誘導電流の方向とが直交するように３組以上の励磁コイルを設け、かつ前記励磁コイルにそれぞれ付与する交流の周波数および位相を制御する電源装置を備えたことを特徴とするＴｉまたはＴｉ合金粉末製造装置。
（４）請求項３記載のＴｉまたはＴｉ合金粉末製造装置において、棒状のＴｉまたはＴｉ合金の下端部を高周波誘導コイルによって加熱し、溶湯として流下させる非接触の溶解装置を備えたことを特徴とするＴｉまたはＴｉ合金粉末製造装置。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下本発明を図に基づいて説明する。
【００２３】
図２はガスアトマイズ法による金属粉末製造の装置および方法の１例を示す概略図である。この図において原料供給装置５から供給される棒状の金属粉末製造用原料６は、高周波誘導コイル７によって下端部を加熱され、溶湯となって流下する。この場合、金属の溶解または溶湯の保持はルツボを用い、ノズルによって溶湯流を流下させてもよい。
【００２４】
流下する溶湯はガスノズル８から噴射されるガスにより粉化され、収集装置９にて粉末が回収される。この原料の溶融から粉末回収までは、酸化や窒化等の防止のため、すべて大気から遮断された不活性雰囲気の容器内でおこなうことが望ましい。すなわちこれらの原料調整、溶解、ガス噴射による粉化、回収等は、いずれも活性金属を対象におこなわれる通常のガスアトマイズ法に準じて実施すればよい。
【００２５】
本発明の装置は、溶湯流が自然流下を開始する位置から、噴射ガスに衝突する位置までの間に、流下速度を加速するための電磁ポンプを設置するものである。この状態を図３に模式的に示す。すなわち、原材料の金属棒６は高周波コイル７にて溶融点以上に加熱され、溶湯流４となって流下する。流下溶湯流４はその流下開始位置直下に設置された電磁ポンプ１０によって加速され、それによって流径が細くされ、ガスノズル８からの噴射ガスと衝突して粉化される。
【００２６】
電磁ポンプによる加速後の溶湯流径は、自然流下時の同じ位置における溶湯径に対し、減少率が10％以上であることが望ましい。これは10％未満では、電磁ポンプを設置した効果が不十分だからである。しかし70％を超える減少率では、連続流がとぎれて流滴化し、粗大な金属粒が多くなるので好ましくない。
【００２７】
上記の溶湯流細径化が実現されるのであれば、電磁ポンプの構造や性能はとくに限定するものではないが、できればその内面の位置は溶湯流の外面から10mm以内にあることが好ましい。これは、距離が離れるとその加速効果は急激に低下するからである。電磁ポンプの垂直方向の長さは10mm以上300mm以下がよい。これは短くなると磁場の強さを大きくしても加速が困難になり、長すぎるとその間の温度低下により凝固が始まり、粉化ができなくなる。
【００２８】
また駆動用の交流の周波数は300〜2000Hz程度が適当である。300Hz未満では十分な加速をおこなうことができず、2000Hzを超えるとガスノズルなど周囲にある金属部材の誘導加熱による温度上昇をもたらすおそれがある。
【００２９】
電磁ポンプの磁場強さとしては溶湯の中心軸位置にて0.1〜100Ｔ（テスラ）程度が必要である。これは0.1Ｔより低ければ加速効果は不十分であり、100Ｔを超えると、通常の銅による導線では発熱が増大し、溶湯の輻射熱による温度上昇も合わせると、電磁ポンプの冷却が困難になってくるからである。
【００３０】
【実施例】
図２に示した装置を用いてチタン粉末を作製した。この場合、直径50mmのＴｉ棒を原料とし、棒下端の高周波加熱によるルツボを用いない溶解にて、溶解平均速度を約11g/sとし、アトマイズをおこなった。その際、溶湯の流下開始位置とガス噴射位置を同じにして、電磁ポンプによる加速をおこなった場合とおこなわない場合とを比較した。またルツボとノズルを用いた溶湯供給法によるアトマイズも合わせておこなった。
【００３１】
溶湯の流下開始位置からガス噴射衝突位置までの距離は100mm、アトマイズ用のガスはアルゴンを用い、噴出圧力は3.5MPaの一定とした。電磁ポンプは内径13mm、高さ40mmの貫通型で、駆動周波数は1000Hz、中心位置での磁場強さは50Ｔのものである。
【００３２】
ルツボとノズルを使用する場合、これらにはいずれも高純度ＣａＯ製のものを用いた。ノズルの径は溶湯の流出可能限界に近い５ｍｍとし、高周波による溶解速度を調整して溶湯供給速度が上記同様約１１ｇ／ｓとなるようにした。
【００３３】
これら三種の製法による粉末の調査結果を表１に示す。なお得られた粉末の粒度分布を調査した結果を図４に示す。
【００３４】
【表１】
0003688623.tif 000003
【００３５】
表１に示したように、ルツボなしの場合溶湯径は8mmであったが、電磁ポンプを設置し流下溶湯を加速することによって、直径3mmにまで小さくすることができた。ノズルを用いて溶湯径を制御すると直径を5mmまで細くできたが、これ以上の細径化では連続流が得られなかった。
【００３６】
溶湯流径が細くなった結果、平均粒径が大幅に縮小された。図４にこれら三種の方法にて製造した粉末の粒度分布調査結果を示す。この結果により、表１には求められた平均粒径、および粒径が20μm以下の粒子の比率（質量％）を記載するが、本発明の装置を適用すると、微細な粒子が容易に得られることが明らかである。ノズルを用いれば溶湯の径は細くできるが限界があり、しかもノズルやルツボから混入したと思われる不純物の酸素が多くなっている。
【００３７】
【発明の効果】
本発明の装置を用いれば、高温で活性な高融点の金属、とくにチタンおよびその合金の焼結用原料に適した微細な金属粉を、不純物混入を少なくして容易に製造することができる。このような微細な金属粉の合理的コストによる供給は、これらの金属の焼結による成形品の利用拡大に有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】流下溶湯を加速するための電磁ポンプの作用を説明する図である。
【図２】本発明の装置構成の一例を示す図である。
【図３】本発明の流下する溶湯流が電磁ポンプで加速されている状態を説明する図である。
【図４】得られた金属粒子の粒度分布を調査した結果を示す図である。
【符号の説明】
１a、１b、２a、２b、３aおよび３b．  励磁コイル
４．  金属溶湯流
５．  原料供給装置
６．  原料
７．  高周波加熱用コイル
８．  噴射ガスノズル
９．  粉末回収装置
１０．  電磁ポンプ
【図１】
0003688623.tif 000004
【図２】
0003688623.tif 000005
【図３】
0003688623.tif 000006
【図４】
0003688623.tif 000007