(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック粉末を溶解させる液と該セラミック粉末とを混合し、該セラミック粉末が溶解する過程を光学的、磁気的または電気的な方法で検出し、これらの測定値の時間変化から活性度を評価することを特徴とする、セラミック粉末の活性度分布評価方法。
【請求項２】
発光部から発せられる光を、セラミック粉末とその溶解液とを混合した液中に照射し、その透過光または散乱光を受光部で検出し、この検出された受光強度の経時変化から活性度分布を評価することを特徴とする請求項１記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法。
【請求項３】
検出された受光強度またはその濃度換算値の時間に対する二次微分値から活性度分布を評価することを特徴とする請求項２記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法。
【請求項４】
セラミック粉末がアルカリ土類金属化合物であることを特徴する請求項１〜３のいずれかに記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法。
【請求項５】
セラミック粉末がアルカリ土類金属の酸化物または水酸化物であり、該セラミック粉末を溶解させる液として、解離定数が 2.0以上の酸の水溶液を用い、またこの水溶液の濃度が、反応前の規定度Ｎに対して反応後にＮ／２以上残るようにすることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法。
【請求項６】
セラミック粉末である酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として用いる方向性電磁鋼板の製造方法において、請求項１〜５のいずれかに記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法により求めた酸化マグネシウムの活性度分布と、該活性度分布を持つ酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として製造した方向性電磁鋼板の被膜特性または電磁特性との関係から、上記焼鈍分離剤として用いる酸化マグネシウムの活性度分布を決定し、その活性度分布の範囲内の酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として用いることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
焼鈍分離剤用の酸化マグネシウムとして、請求項５に記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法において、弱酸性水溶液として0.4 mol/リットルのクエン酸水溶液を用い、酸化マグネシウム：２ｇと該クエン酸水溶液：0.5 リットルを混合したときの受光強度の濃度変換値の時間に対する二次微分値の、20〜50ｓの範囲の積分値が０〜200 ｓの範囲の積分値の30〜80％を満足する活性度分布を有する酸化マグネシウムを用いることを特徴とする請求項６記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、セラミック粉末の活性度分布を評価する方法、およびこの方法を用いて最適化された酸化マグネシウム粉末を用いて、優れた磁気特性と被膜特性を有する方向性電磁鋼板を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
セラミック粉末を他の物質と反応させて用いる場合、用途によって高い反応性を要求されるものがある。この反応性の指標としては、含有不純物の成分や量、粒子径、比表面積およびクエン酸活性度など種々の特性があり、これらによって反応性を判断している。
しかしながら、これらの特性が同等であるにもかかわらず、反応性に著しい差異が生じる場合がある。
【０００３】
例として、方向性電磁鋼板に用いられる焼鈍分離剤用のマグネシアについて述べると、このセラミック中に混入するCaO やS03 ，ＢおよびCl等の不純物については、通常、これらの不純物がそれぞれ CaO：0.2 〜0.8 mass％，S03 ：0.02〜0.80mass％，Ｂ：0.05〜0.30mass％，Cl：0.005 〜0.050 mass％程度の狭い範囲に制御された粉体を用いている。また、平均粒子径は目標値に対し±0.2 μm 、BET 比表面積は目標値に対し±４m2/gの範囲内に制御された粉体を用いている。さらにクエン酸活性度は、特公昭57−45472 号公報に示される方法での40％反応率で、目標値に対し±５秒に制御された粉体を用いている。
しかしながら、上記の特性が同程度のマグネシアを焼鈍分離剤として用いた場合であっても、仕上焼鈍後の被膜特性や磁気特性が大きく異なる場合があるということは、これらの特性ではマグネシアの反応性が正確に表されていないことを意味する。
【０００４】
従って、上記したような特性以外に、マグネシアの反応性をより正確に表し得る粉体の活性度の指標を見出すことが重要な課題となっており、そのためにこれまでにも種々の方法が提案されてきた。
例えば、特公昭57−45472 号公報では、クエン酸活性度の反応率を種々に変更することによって活性度分布を求め、この分布曲線から反応性を評価する方法を提案している。
また、特開平７−260769号公報には、アルカリ土類金属酸化物を水に分散させて弱酸を滴下したときのpH曲線から反応性を推定する方法が提案されている。
さらに、特開平10−88240 号公報には、酸化マグネシウムのガス吸着等温線から反応性を評価する方法が提案されている。
【０００５】
しかしながら、特公昭57−45472 号公報の方法では、反応率が低い条件下での測定値のバラツキが大きく、高活性部の評価が十分にできないという問題があった。また、各反応率について、一回一回手作業で測定しなければならないので、測定に時間がかかるという問題もあった。
特開平７−260769号公報の方法では、中和点付近でpHが急激に変化するので十分な精度が得られず、粉体間の僅かな差異が的確に表現できないという問題があった。また、分散させた酸化物の中に少量の酸化物溶解液を滴下するものであるため、反応が均一に進行せず、液の上面の一部の粒子のみしか反応に関与しないことから、分散液の僅かな撹拌条件の差異によって測定値が大きくばらつくという問題があった。
特開平10−88240 号公報の方法では、特公昭57−45472 号公報の方法とは逆に、低活性部分の評価が十分できないこと、また一回当りの測定に長時間を要するため迅速分析ができないという問題があった。
【０００６】
さらに、近年、方向性電磁鋼板を始めとして、各種の製品の高機能化のために粉体の活性度を高い精度で制御する必要が生じ、このためにも、より厳密に活性度を評価できる指標の確立が望まれている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、活性度分布の測定を高い精度でかつ簡便に行うことができるセラミック粉末の活性度分布評価方法を、これを用いた方向性電磁鋼板の製造方法と共に提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。
１．セラミック粉末を溶解させる液と該セラミック粉末とを混合し、該セラミック粉末が溶解する過程を光学的、磁気的または電気的な方法で検出し、これらの測定値の時間変化から活性度を評価することを特徴とする、セラミック粉末の活性度分布評価方法。
【０００９】
２．発光部から発せられる光を、セラミック粉末とその溶解液とを混合した液中に照射し、その透過光または散乱光を受光部で検出し、この検出された受光強度の経時変化から活性度分布を評価することを特徹とする上記１記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法。
【００１０】
３．検出された受光強度またはその濃度換算値の時間に対する二次微分値から活性度分布を評価することを特徴とする上記２記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法。
【００１１】
４．セラミック粉末がアルカリ土類金属化合物であることを特徴する上記１〜３のいずれかに記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法。
【００１２】
５．セラミック粉末がアルカリ土類金属の酸化物または水酸化物であり、該セラミック粉末を溶解させる液として、解離定数が 2.0以上の酸の水溶液を用い、またこの水溶液の濃度が、反応前の規定度Ｎに対して反応後にＮ／２以上残るようにすることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法。
【００１３】
６．セラミック粉末である酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として用いる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記１〜５のいずれかに記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法により求めた酸化マグネシウムの活性度分布と、該活性度分布を持つ酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として製造した方向性電磁鋼板の被膜特性または電磁特性との関係から、上記焼鈍分離剤として用いる酸化マグネシウムの活性度分布を決定し、その活性度分布の範囲内の酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として用いることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
７．焼鈍分離剤用の酸化マグネシウムとして、上記５に記載のセラミック粉末の活性度分布評価方法において、弱酸性水溶液として0.4 mol/リットルのクエン酸水溶液を用い、酸化マグネシウム：２ｇと該クエン酸水溶液：0.5 リットルを混合したときの受光強度の濃度変換値の時間に対する二次微分値の、20〜50ｓの範囲の積分値が０〜200 ｓの範囲の積分値の30〜80％を満足する活性度分布を有する酸化マグネシウムを用いることを特徴とする上記６記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を由来するに至った実験について述べる。
供試材として平均粒子径が 1.5μm の水酸化マグネシウムを、次の２つの方法で処理して得た酸化マグネシウム粉末を用いた。
１） 800℃で焼成後、粉砕した。
２） 750℃と 800℃と 850℃でそれぞれ焼成し、粉砕後、混合した。
１），２）とも不純物の成分、量および BET比表面積は同程度であった。
これらの粉体：0.01 molを、0.8 リットルの蒸留水の入ったビーカーに投入、分散させたのち、0.5 mol/リットルのクエン酸水溶液を 0.2リットル投入した。
そして、色差計でビーカーの外部から変色程度を測定した。これは、JIS Z 8722の規定に基づく、拡散照明垂直受光方式によるものであり、通常、固体試料に対して受光ヘッドを接触させて測定する。
【００１６】
今回の場合は、ビーカーにヘッドを接触させ、該接触部以外のビーカーの表面を遮光して使用した。この測定装置の概念図を図１に示す。図中、番号１はビーカー、２は酸化マグネシウム粉末とクエン酸水溶液を混合した液体、３はマグネティック・スターラー、４は撹拌子、５は色差計ヘッド部、６は色差計データ解析部である。
【００１７】
得られた色差計の値を、事前に作成した検量線から濃度に換算し、さらにクエン酸により消費された酸化マグネシウムの量に換算して図２(a）に示す。
また、比較のため、特公昭57−45472 号公報に示される従来法でクエン酸活性度分布測定を行った結果を図２(b）に示す。この時の反応率は20, 30, 40, 50,60、70、80％で行った。
【００１８】
図２(a）から明らかなように、この発明法では連続的なデータが得られ、粉体の活性度の細かな情報を得ることができた。
これに対し、図２(b) に示した従来法ではデータの点数が少なく、粉体の活性度に関する断続的な情報しか得られない。また、測定誤差のために測定値がなだらかにならず、がたつきが生じている。
【００１９】
これらのデータを時間に対して一次微分したグラフを図３(a), (b)に、また二次微分して規格化したグラフを図４(a), (b)にそれぞれ示す。
この発明法で測定したものは、データ点数が多くなだらかな曲線が得られているので、一次微分、二次微分しても特定の時間でピークを持つなだらかな分布曲線が得られている。
【００２０】
図４(a）で二つのサンプルを比較すると、どちらも30ｓ程度にピークを持つ分布となっているが、単一温度焼成品１）は複数温度焼成混合品２）に比べると、より急峻なピークが得られており、活性度の分布が狭い粉体であることが判る。これは、試料調整条件と一致しており、粉体の僅かな差異が明確にデータとして表されていることが分かる。
一方、従来法においては、微分したデータでは数値のバラツキが大きく、精度の良い測定ができているとは言い難い。また、測定点数が少なく、詳細な分布がわかりにくくなっている。
なお、従来法では、各点をそれぞれ個別に測定しなければならないため、この測定を完了させるのに数時間かかったが、色差計を用いたこの発明法では、２回の測定で全反応率の測定ができるために30分程度で測定が終了し、測定時間を大幅に短縮することができた。
【００２１】
上述したとおり、この発明法で二次微分によりピークを持つ分布が得られることについては明らかでないが、発明者らは次のように推察している。
すなわち、反応は活性度の高い粒子から優先的に起こるので、反応量の一次微分、すなわち反応速度の時間変化は高活性粒子が消費されることにより徐々に低下していくと考えられる。従って、反応速度を微分することにより、このような活性度分布が得られるものと考えられる。
【００２２】
このようにして得られた結果について、図４(a) を例にして説明すると、この図では粉体１），２）のいずれも30ｓ付近にピークを持つ分布となっているが、20ｓ以下では粉体１）よりも粉体２）のほうが値が大きくなっており、これは20ｓ以下で反応してしまうような高い活性度を持つ粒子の頻度が２）の方が多いことを示している。同様に、20〜80ｓ程度の中活性分は１）の方が多く、80ｓ以上の低活性分は２）の方が多くなっている。従って、１）は２）に比べて活性度分布が狭くなっていることが判る。
このように、この発明法によれば、微妙な活性度分布の違いを正確かつ迅速に判断することができる。
【００２３】
次に、この方法を用いて、方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤として用いられ酸化マグネシウムの活性度分布を測定した。測定方法は次のとおりである。
１）予め酸化マグネシウム濃度を種々に変更したものと水とを混合し、これを図１と同じ方法で色差測定し、色差と濃度との検量線を作成しておく。
２）酸化マグネシウム：２ｇを純水：100 mlの入ったビーカーに入れ、超音波分散機で１分間分散させる。
３）分散させた液を１リットルビーカーに移し替え、純水を入れて400 mlとし、マグネティック・スターラーで撹拌すると共に、30℃に温度調整する。
４）２ mol/リットル のクエン酸：100 mlを上記の液に投入すると共に、色調の変化を図１の方法で０〜200 ｓにわたって色差測定する。
５）得られた色差データを濃度に換算し、これを時間に対して二次微分し、この二次微分値と時間との関係を全時間域での積算値が 100％となるように規格化する。
６）上の方法で得られたデータの20〜50ｓ間の値の積分値を測定する。
なお、酸化マグネシウムとしては、表１のNo.1, 2, 3を種々に混合して上記の20〜50ｓの積分値の比率を種々に変更したものを用いた。
【００２４】
【表１】
0003671887.tif 000002
【００２５】
また、方向性電磁鋼板は、以下の方法で準備した。
Ｃ：0.04〜0.05mass％（以下、単に％で示す），Si：3.3 〜3.4 ％，Mn：0.06〜0.075 ％，Al:0.02 〜0.03％，Se：0.018 〜0.020 ％，Sb：0.04〜0.05％およびＮ：0.007 〜0.010 ％を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、1420℃で50分加熱後、熱間圧延により2.4 mm厚の熱延板としたのち、1000℃, 60ｓの熱延板焼鈍後、ゼンジミア圧延機により0.23mm厚に 200℃で温間圧延し、最終板厚とした。ついで 800℃、３分間の脱炭焼鈍を行った。
【００２６】
このようにして作製した方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍板に、表１に示した酸化マグネシウム：100 重量部に対し、添加剤として酸化チタン：10重量部と水酸化ストロンチウム：４重量部を添加したものを焼鈍分離剤として、ロールコーターにより両面に 15 g/m2の割合で塗布し、公知の方法で仕上焼鈍を行った。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性および被膜密着性について調べた結果を、20〜50ｓの積算値の比率（二次微分値が20〜50ｓの範囲の積算値の、全時間域での積算値に対する比率）との関係で、図５に示す。
【００２７】
同図から明らかなように、20〜50ｓの積算値の比率が30〜80％の範囲を満足する酸化マグネシウムを用いることによって、磁気特性および被膜密着性とも優れた方向性電磁鋼板を得ることができた。
このような結果が得られたのは、酸化マグネシウムの活性度分布が従来の方法よりもより正確に測定できたからと考えられる。すなわち、活性度分布を適正化し、これを利用することによって良好な特性の方向性電磁鋼板が得られるのである。
【００２８】
このメカニズムについては、次のとおりと考えられる。
この測定方法において、二次微分値が20〜50ｓの領域が仕上焼鈍中の被膜の反応に支配的な領域である。反応時間が20ｓよりも短い領域の粒子が多いと、より高活性であるために仕上焼鈍の低温域での反応は進むものの、水和量が高くなりすぎるために鋼板の酸化が進行しすぎ、被膜特性および磁気特性の劣化をもたらす。一方、50ｓを超える粒子が多いと、活性度が低いため、仕上焼鈍中の被膜の反応が進みにくくなり、被膜不良となる。
【００２９】
従来のクエン酸活性度CAA40%値では、平均的な活性度しか評価できなかったために、この平均的な活性度で評価しても高活性分や低活性分の比率に応じて被膜不良となることがあった。
この点、この発明法のように、特定活性度領域の比率を特定することにより、より正確に被膜の反応性を評価することができるのである。
【００３０】
この発明では、セラミック粉末を、その溶解液と混合し、セラミック粉末が溶解する過程を光学的、磁気的または電気的な方法で検出し、これらの測定値の時間変化を測定することによってセラミック粉末の活性度を評価する。
特に、発明者らは、アルカリ土類金属化合物について検討を行ったところ、この方法が有効であることが判明した。アルカリ土類金属化合物は一般に、水に対して難溶性で、酸や塩基に対する溶解速度が遅いため、この発明のような溶解時間変化を測定する方法では好適である。
【００３１】
また、溶解する過程は、磁気的、電気的な方法で検知することも可能であるが、光学的な方法で検知するのが簡便である。というのは、発光部から発せられる光をセラミクス粉末とその溶解物質とを混合した液中に照射し、その透過光もしくは散乱光を受光部で検出し、この検出強度の経時変化から活性度分布を評価できるからである。
【００３２】
特に、発明者らは、アルカリ土類金属の酸化物、水酸化物について詳細な調査を行った結果、これらの酸化物や水酸化物を溶解する弱酸性水溶液としては、解離定数が 2.0以上の酸を、使用する酸化マグネシウムのモル当量の２倍以上の濃度の水溶液として用いることが有効であることが判明した。
というのは、酸の解離定数が 2.0に満たないと、反応が急激に進みすぎるために測定に精度が得られにくく、一方、酸の濃度が使用する酸化マグネシウムのモル当量の２倍未満では、反応終了付近での濃度が低くなり反応時間が長くなるため、見かけ上、低活性域での濃度が低下するからである。
また、検出方法としては、受光強度の時間に対する二次微分値から活性度分布を評価することが、分布をより正確に把握でき、有効であることが判明した。
【００３３】
なお、この発明法では、活性度分布の測定に際し、以下のような工夫を施して更なる精度アップを図ることもできる。
(1) 粉体粒子が凝集して活性度が変化することを防ぐために、事前または測定中に超音波照射や高速度での撹絆を行う。
(2) 恒温槽中に容器を浸漬して液温の精度を高める。
(3) 反応速度に応じて液温を調節する。すなわち、溶解時間が早すぎる場合には液温を低めて反応時間を長くすることができ、溶解時間が遅すぎる場合には液温を高めて反応時間を短くすることができる。
(4) 使用する粉体に応じて分散媒や反応薬剤を選別する。
【００３４】
次に、この評価法を用いた方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
方向性電磁鋼板の成分組成については特に制限はない。また、熱間圧延、冷間圧延および脱炭・一次再結晶焼鈍なども公知の方法に従えば良い。
さて、脱炭・一次再結晶焼鈍後、冷延後、焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍を施すが、この焼鈍分離剤の主剤として、上記の方法で活性度分布を評価した酸化マグネシウムを用いる。
【００３５】
酸化マグネシウムの活性度分布の評価は、例えば、次のようにして行う。
弱酸性水溶液として0.4 mol/リットルのクエン酸水溶液を用い、酸化マグネシウム：２ｇとクエン酸水溶液を 0.5リットル混合したときの０〜200 ｓまでの濃度の時間変化の二次微分値の中の、時間が０〜200 ｓの積分値に対する20〜50ｓの積分値の割合と、被膜特性との関係を調査する。ここに、20〜50ｓの積分値の割合が30％未満では、活性度分布が広すぎて反応に寄与する活性な粒子が少なくなりすぎて被膜形成不良になるか、高活性粒子の比率が多すぎて水和量が高まり、仕上焼鈍途中で酸化されて被膜不良となる。一方、80％を超えると活性度分布が狭すぎるために板の微妙な被膜品質の違いに対応できず、部分的な被膜欠陥が生じる。
従って、方向性電磁鋼板の製造に使用する酸化マグネシウムとしては、上記した０〜200 ｓの積分値に対する20ｓ〜50ｓの積分値が30〜80％となる活性度分布を有するものが好適であり、この範囲の活性度分布を持つ酸化マグネシウムを焼鈍分離剤として用いることにより、被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００３６】
このような適切な活性度分布をもつ酸化マグネシウムを得るためには、例えば焼成時に適度に濃度分布を設けて炉内の粉体の活性度に分布を持たせることや、酸化マグネシウム焼成前の母塩の反応条件を変更し、母塩の粒径に分布を持たせて焼成時の活性度の温度依存性に分布を持たせること等により、達成することができる。
【００３７】
なお、焼鈍分離剤の添加剤や塗布条件は公知のものでよい。そして、かかる焼純分離剤を塗布後、仕上焼純、フラットニング焼鈍を施して製品に仕上げる。
かくしてより優れた磁気特性および被膜特性を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。
【００３８】
【実施例】
実施例１
高純度酸化マグネシウムを水和温度：40℃と80℃で水和させ、脱水後、乾燥させることにより得た水酸化マグネシウム粒子：0.1 mol をそれぞれ、0.5 リットルの蒸留水の入ったビ一カーに投入し、超音波で分散させたのち、１ mol/リットルのフェノールスルホン酸（解離定数：8.66）を 0.5リットル投入し、投入と同時に、液中浸漬型濁度計で濁度を測定した。この時使用した測定装置の模式図を図６に示す。図中、番号７が液中浸漬型濁度計ヘッド部、８が液中浸漬型濁度計データ解析部である。
また、得られた濁度のデータを図７に示す。
同図に示したとおり、水和温度の差が、濁度プロファイルの差として明確に表れている。
【００３９】
実施例２
市販の各粉体（１）MgＯ，２）Mg(OH)2,  ３）Ca(OH)2 ）をそれぞれ、0.1mol採取し、0.5 リットルの蒸留水の入ったビ一カーに投入し、超音波で分散させたのち、１mol/リットルの酢酸（解離定数：4.56）を 0.5リットル投入し、投入と同時に、実施例１と同一の方法で濁度を測定した。
得られた濁度のデータを図８(a）に、またこれらのデータを時間に対して二次微分した値を図８(b）に示す。
同図に示したとおり、各粉体に固有の濁度プロファイルが明確に表れている。
【００４０】
実施例３
Ｃ：0.05〜0.07％，Si：3.2 〜3.5 ％，Mn：0.06〜0.075 ％，Se：0.018 〜0.021 ％およびSb：0.02〜0.03％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、1350℃で30分加熱後、熱間圧延により0.23mm厚の熱延板としたのち、900 ℃，60ｓの熱延板焼鈍後、1000℃，60ｓの中間焼鈍を挟み、タンデム圧延機により 120℃で0.23mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、脱炭焼鈍後、表１のNo.4〜10の粉体特性を持つマグネシアに二酸化チタンを２重量部添加した焼鈍分離剤を塗布量：13ｇ/m2 、水和温度：20℃、水和時間：60分で水和して塗布し、乾燥させた。
その後、コイルに巻き取ってから、最終仕上焼鈍として、870 ℃で60時間保定した後、引き続き1200℃で５時間の純化焼鈍を施した。ついで、絶縁コーティングを施し、ヒートフラットニングを兼ねて900 ℃で60秒間焼き付けた。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性および被膜特性について調べた結果を表２に示す。
【００４１】
【表２】
0003671887.tif 000003
【００４２】
同表に示したとおり、20〜50ｓの割合が30〜80％を満足するこの発明に従うマグネシアを用いることにより、コイル全面に均一で密着性に優れた被膜を有し、かつ磁気特性にも優れた方向性電磁鋼板を得ることができた。
【００４３】
実施例４
表３に示す種々の成分組成になる珪素鋼スラブを、1350℃で30分加熱後、熱間圧延により0.23mmの熱延板としたのち、900 ℃，60ｓの熱延板焼鈍後、1000℃、60ｓの中間焼鈍を挟み、200 ℃で0.23mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、脱炭焼鈍後、表１のNo.4, ９の粉体特性を持つマグネシアに二酸化チタンを５重量部添加した焼鈍分離剤を塗布量：13ｇ/m2 、水和温度：20℃、水和時間：60分で水和して塗布し、乾燥させた。
その後、コイルに巻き取ってから、最終仕上焼鈍として、870 ℃で60時間保定した後、引き続き1200℃で５時間の純化焼鈍を施したのち、絶縁コーティングを塗布し、ヒートフラットニングを兼ねて 900℃で60秒で焼き付けた。
かくして得られた方向性電磁鋼板の磁気特性および被膜特性について調査した結果を表３に併記する。
【００４４】
【表３】
0003671887.tif 000004
【００４５】
同表に示したとおり、この発明従うマグネシアを用いれば、鋼板の成分組成の如何に係わらず、良好な磁気特性と被膜特性を有する方向性電磁鋼板が得られることが判る。
【００４６】
【発明の効果】
かくして、この発明によれば、セラミック粉末の活性度分布を精度良く評価することができる。
また、この方法を用いて評価した適正な活性度分布を有する酸化マグネシウムを、焼鈍分離剤として用いることにより、良好な磁気特性および被膜特性を有する方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  色差計を用いた活性度分布測定装置の模式図である。
【図２】  (a) は、この発明法を用いて測定した酸化マグネシウム粉末の消費量Ｐを示すグラフであり、(b）は従来法も用いて測定した酸化マグネシウム粉末のクエン酸活性度の測定結果を示すグラブである。
【図３】  (a) は、図２(a) のデータを時間に対して一次微分したグラフであり、(b）は、同じく図２(b) の一次微分データである。
【図４】  (a) は、図２(a) のデータを時間に対して二次微分したグラフであり、(b）は、同じく図２(b) の二次微分データである。
【図５】  20〜50ｓの積算値が種々の値の酸化マグネシウム粉末を方向性電磁鋼板の焼鈍分離剤として用た時の方向性電磁鋼板の磁気特性および被膜密着性を示すグラフである。
【図６】  液中浸漬型濁度計を用いた活性度分布測定装置の模式図である。
【図７】  図６の測定装置を用いて水酸化マグネシウムの濁度を測定した結果を示すグラフである。
【図８】  (a) は、図６の測定装置を用いて酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムおよび水酸化カルシウムの濁度測定を行った結果を示すグラフ、(b) は、得られたデータを二次微分した値である。
【符号の説明】
１  ビーカー
２  酸化マグネシウム粉末とクエン酸水溶液を混合した液
３  マグネティック・スターラー
４  撹拌子
５  色差計ヘッド部
６  色差計データ解析部
７  液中浸漬型濁度計ヘッド部
８  液中浸漬聖濁度計データ解析部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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