(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに間隔をおいて積層された複数の金属箔を有し、Ｘ線光路に配置されてそのＸ線の発散を制限するソーラスリットにおいて、
前記金属箔は、焼結によって形成されることによりその表面にＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さを有する
ことを特徴とするソーラスリット。
【請求項２】
請求項１において、前記金属箔はＷ（タングステン）又はＭｏ（モリブデン）によって形成されることを特徴とするソーラスリット。
【請求項３】
互いに間隔をおいて積層された複数の金属箔を有し、Ｘ線光路に配置されてそのＸ線の発散を制限するソーラスリットにおいて、
前記金属箔は、酸化処理によって形成される酸化物をその表面に有し、その酸化物はＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さを有する
ことを特徴とするソーラスリット。
【請求項４】
請求項３において、前記金属箔は真鍮によって形成されることを特徴とするソーラスリット。
【請求項５】
互いに間隔をおいて積層された複数の金属箔を有し、Ｘ線光路に配置されてそのＸ線の発散を制限するソーラスリットの製造方法において、前記金属箔は、その表面にＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さができるように焼結によって形成されることを特徴とするソーラスリットの製造方法。
【請求項６】
互いに間隔をおいて積層された複数の金属箔を有し、Ｘ線光路に配置されてそのＸ線の発散を制限するソーラスリットの製造方法において、前記金属箔は、その表面にＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さができるように酸化処理を受けることを特徴とするソーラスリットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線装置等に用いられるソーラスリットであって、発散しながら進行するＸ線を平行Ｘ線として取り出す働きをするソーラスリットに関する。また本発明は、そのソーラスリットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ソーラスリットすなわち平行スリットは、一般に、薄い金属箔をスペーサを間に挟んで一定のピッチで複数個積み上げることによって形成される。そして、Ｘ線光学系におけるＸ線の垂直発散や水平発散を抑えるのに用いられる。従来のソーラスリットでは、ステンレス（Ｆｅ）や真鍮（Ｃｕ−Ｚｎ）等を圧延して形成した圧延材料によって金属箔が形成されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のような圧延金属箔ではその表面が鏡面になっているため、図７に示すように、入射Ｘ線Ｒ１が金属箔９によって全反射を起こし、そのため、要求する精度の平行Ｘ線ビームを得ることができず、その結果、Ｘ線測定において目標とする分解能を得ることができなかった。特に、目標とする分解能が入射Ｘ線の波長の全反射臨界角度以下である場合には、分解能と全反射による広がりが同等以上になってしまい、大きな問題となっていた。
【０００４】
上記の全反射を抑えるため、従来、金属箔の表面をエメリー紙で荒らしたり、、酸によるエッチングすなわち掘り下げを行ったり、あるいは、メッキを施したり等といった種々の試みが行われている。しかしながら、いずれの場合も高精度の平行Ｘ線ビームを得ること、すなわち分解能を高めることに関して満足できる結果が得られていない。
【０００５】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、高精度の平行Ｘ線ビームを形成でき、その結果、Ｘ線測定における分解能を向上できるソーラスリットを提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
（１）  上記の目的を達成するため、本発明に係る第１のソーラスリットは、互いに間隔をおいて積層された複数の金属箔を有し、Ｘ線光路に配置されてそのＸ線の発散を制限するソーラスリットにおいて、前記金属箔は、焼結によって形成されることによりその表面にＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さを有することを特徴とする。
【０００７】
ＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さは、いわゆる「高調波の面粗さ」と呼ばれることがある。この高調波の面粗さとは、高周波の振動のように面の凹凸が短い周期で繰返すということであり、具体的には、エメリー仕上げや、酸によるエッチング等によって得られる表面凹凸状態のように、緩やかに繰返す波長の長い凹凸よりも平滑であり、しかし、ガラス表面のような超平滑面よりも粗い表面状態であり、より具体的には、Ｘ線の全反射を防ぐことができる程度の面粗さである。
【０００８】
また、「焼結」とは、周知の通り、粉を焼き固めて希望の形状に形成するという処理のことであり、現状の焼結処理を用いれば、上記の希望とする粗さ範囲に入る高調波の面粗さを確実且つ簡単に形成することができる。燒結処理は現在も発展段階にある技術であり、従来はその表面粗さが非常に大きく、本発明で要求するような上記の高調波の面粗さを作ることは難しかった。しかしながら近年では、技術の進歩により焼結処理によって、ちょうどそのような高調波面粗さを形成できるようになった。
【０００９】
これより先の技術の進歩を考えれば、空間周期が数十μｍ以下でＲＭＳ値が数十ｎｍ以下であるような鏡面状態に近い超平滑な表面状態が焼結処理によって形成できるようになるかもしれない。その場合、金属箔に関するそのような滑らかな表面状態は本発明における「高調波の面粗さ」から外れる表面状態であると考えられる。
【００１０】
本発明に係るソーラスリットによれば、上記のように金属箔の表面に高調波の面粗さを持たせたので、そのソーラスリットに入射したＸ線が全反射することを抑制でき、その結果、高精度の平行Ｘ線ビームを形成することができるようになり、よって、Ｘ線測定における分解能を高めることができるようになった。
【００１１】
（２）  金属箔等の面粗さは、一般に、空間周期及びＲＭＳ値（すなわち、平均振幅）によって特定できる。エメリー仕上げ等によって得られる比較的粗い面粗さは、通常、空間周期が０．１〜１ｍｍでＲＭＳ値が０．１〜１μｍ程度である。また、Ｓｉウエハやガラス等といった超平滑化製品の面粗さは、通常、空間周期が２５μｍ以下でＲＭＳ値が０．２ｎｍ程度である。
【００１２】
本明細書でいう「高調波の面粗さ」とは、Ｘ線の全反射を防ぐことができる程度の面粗さに相当し、例えば、空間周期が５０μｍ以下、より具体的には２０〜５０μｍ程度で、ＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０〜５０ｎｍ程度の粗さとして特定できる。本発明において所期の効果を得るためには、特に、ＲＭＳ値が上記の所定幅にあることが必要であると考えられる。
【００１３】
（３）  上記構成において、金属箔を形成する材料は特定のものに限定されることはないが、望ましくはＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）等によって形成する。
【００１４】
（４）  次に、本発明に係る第２のソーラスリットは、互いに間隔をおいて積層された複数の金属箔を有し、Ｘ線光路に配置されてそのＸ線の発散を制限するソーラスリットにおいて、前記金属箔は、酸化処理によって形成される酸化物をその表面に有し、その酸化物はＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さを有することを特徴とする。
【００１５】
このソーラスリットによっても、金属箔の表面に高調波の面粗さを持たせたので、そのソーラスリットに入射したＸ線が全反射することを抑制でき、そのため、高精度の平行Ｘ線ビームを形成することができるようになり、その結果、Ｘ線測定における分解能を高めることができる。
【００１６】
なお、金属箔の表面に酸化物を形成するという本発明の場合には、金属箔そのものよりも軽元素となる化合物がその金属箔の表面に存在することになるから、全反射臨界角度が低下するという効果も得られる。
【００１７】
なお、上記構成における「酸化処理」とは、金属箔の表面に酸化物を形成するための処理ということであり、金属箔の表面を掘り下げてしまうエッチング処理とは異なる技術である。エッチング処理では、本発明でいう高調波の面粗さは形成できない。
【００１９】
（６）  上記（４）の構成において、金属箔を形成する材料は特定のものに限定されることはなく、例えば、真鍮（Ｃｕ−Ｚｎ）、ステンレス等によって形成できる。真鍮を用いる場合は、例えば濃硝酸又は過マンガン酸によって酸化処理を行うことができる。また、ステンレスを用いる場合は、例えば過マンガン酸によって酸化処理を行うことができる。ステンレスを用いる場合は濃硝酸による酸化処理は難しいと考えられる。この場合には、金属箔の表面に酸化被膜が形成されてしまい、それ以降の酸化の進行がその被膜によって阻止されるからである。
【００２０】
（７）  次に、本発明に係る第１のソーラスリットの製造方法は、互いに間隔をおいて積層された複数の金属箔を有し、Ｘ線光路に配置されてそのＸ線の発散を制限するソーラスリットの製造方法において、前記金属箔は、その表面にＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さができるように焼結によって形成されることを特徴とする。
【００２１】
このソーラスリットの製造方法によれば、製造されたソーラスリットの金属箔の表面に高調波の面粗さが形成されるので、そのソーラスリットに入射したＸ線が全反射することを抑制でき、そのため、高精度の平行Ｘ線ビームを形成することができるようになり、その結果、Ｘ線測定における分解能を高めることができる。
【００２２】
（８）  次に、本発明に係る第２のソーラスリットの製造方法は、互いに間隔をおいて積層された複数の金属箔を有し、Ｘ線光路に配置されてそのＸ線の発散を制限するソーラスリットの製造方法において、前記金属箔は、その表面にＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０ｎｍ〜５０ｎｍの面粗さができるように酸化処理を受けることを特徴とする。
【００２３】
この製造方法によっても、製造された金属箔の表面に高調波の面粗さを持たせることができるので、そのソーラスリットに入射したＸ線が全反射することを抑制でき、そのため、高精度の平行Ｘ線ビームを形成することができるようになり、その結果、Ｘ線測定における分解能を高めることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
本発明のソーラスリットについて説明する前にそのソーラスリットの利用形態について簡単に説明する。
図５はその利用形態の一例である集中法Ｘ線光学系を示している。このＸ線光学系は、Ｘ線を発生するラインフォーカスのＸ線焦点Ｆと、測定対象である試料Ｓと、試料Ｓからの回折Ｘ線を検出するＸ線カウンタ１とを有する。Ｘ線焦点Ｆと試料Ｓとの間には入射側ソーラスリット２及び発散制限スリット３が配設される。また、試料ＳとＸ線カウンタ１との間には散乱線制限スリット４、受光側ソーラスリット６及び受光スリット７が配設される。
【００２５】
Ｘ線焦点Ｆから発生して発散するＸ線は、入射側ソーラスリット２によって縦方向の発散が規制された状態で発散制限スリット３へ入射し、そのスリット３によって幅方向の発散が規制され、その状態で試料Ｓへ入射する。試料Ｓの結晶格子面と入射Ｘ線との間でブラッグの回折条件が満足されると、その試料ＳでＸ線回折が生じる。
【００２６】
試料Ｓで回折したＸ線すなわち回折Ｘ線は、散乱線制限スリット４を通過するときに散乱線成分が除去され、さらに受光側ソーラスリット６によって縦方向の発散が規制され、そして受光スリット７に集光する。集光した回折Ｘ線は受光スリット７で決められる領域のものがその受光スリット７を通過してＸ線カウンタ１に取り込まれる。この取り込まれたＸ線に関して強度が演算される。
【００２７】
以上のようなＸ線測定において、Ｘ線カウンタ１に縦方向に広がるＸ線成分が取り込まれると、いわゆるアンブレラ効果が現れて分解能が低下することが知られている。ソーラスリット２及びソーラスリット６は、縦方向に広がるＸ線成分がＸ線カウンタ１に取り込まれるのを防止することにより、分解能が低下することを抑制する。
【００２８】
図６は、ソーラスリットの利用形態の他の一例である平行ビームＸ線光学系を平面図として示している。このＸ線光学系は、Ｘ線を発生するラインフォーカスのＸ線焦点Ｆと、測定対象である試料Ｓと、試料Ｓからの回折Ｘ線を検出するＸ線カウンタ１とを有する。Ｘ線焦点Ｆと試料Ｓとの間には入射側ソーラスリット２が配設され、試料ＳとＸ線カウンタ１との間には受光側ソーラスリット６が配設される。
【００２９】
Ｘ線焦点Ｆから発生して発散するＸ線は、入射側ソーラスリット２によって平行ビームとされて試料Ｓへ入射し、その試料Ｓで回折したＸ線は、受光側ソーラスリット６によって発散が規制された状態でＸ線カウンタ１に取り込まれる。この取り込まれたＸ線に関して強度が演算される。受光側ソーラスリット６は、試料Ｓで回折したＸ線の発散を規制することにより、Ｘ線測定における分解能を高める働きをする。
【００３０】
図５の集中法光学系及び図６の平行ビーム光学系において、入射側ソーラスリット２及び受光側ソーラスリット６は、図１に示すように、スペーサ８を間に挟んで複数の金属箔９を積層することによって形成される。発散する入射Ｘ線Ｒ１がこのソーラスリット２，６に入射すると、図の縦方向に関するＸ線の発散が規制されて受光側に平行Ｘ線Ｒ２が得られる。また、ソーラスリット２，６を図の状態から９０°回転させれば、横方向に関するＸ線の発散を規制して横方向に幅を持つ平行Ｘ線ビームを取り出すことができる。
【００３１】
このソーラスリット２，６の光学的特性の１つとして、図２における開口角φ（°）がある。この開口角φは、金属箔９の長さをＬ、隣り合う金属箔９同士の間隔をｔとするとき、
φ＝２×ｔａｎ-1（ｔ／Ｌ）
によって表される。この開口角φは、ソーラスリットを用いたＸ線光学系における分解能を決定する重要な要素である。
【００３２】
本実施形態では、図１において、ソーラスリット２，６の金属箔９が、Ｗ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）等を材料として焼結方法によって、すなわち粉を焼き固める方法によって形成される。そして、その焼結によって自然に生じた材料表面の面粗さを利用してソーラスリット２，６を通過するＸ線の全反射を抑制する。
【００３３】
現状の焼結処理によれば、材料の表面に希望通りの高調波の面粗さ、例えば空間周期が５０μｍ以下、より具体的には２０〜５０μｍ程度で、ＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０〜５０ｎｍ程度の面粗さを都合良く形成でき、この高調波の面粗さがＸ線の全反射を抑制するのに非常に効果的である。そして、このようにＸ線の全反射を抑制することにより、Ｘ線測定における分解能を高めることができる。
【００３４】
次に、ソーラスリット２，６の金属箔９は酸化処理を施したステンレス（Ｆｅ）や真鍮（Ｃｕ：Ｚｎ＝５：１）を用いて形成することもでき、これにより、Ｘ線測定の分解能を高めることができる。
【００３５】
ステンレス等に酸化処理を施すとその表面に酸化物が形成され、その酸化物の表面には希望通りの高調波の面粗さ、例えば空間周期が５０μｍ以下、より具体的には２０〜５０μｍ程度で、ＲＭＳ値が２０ｎｍ〜１μｍ、望ましくは２０〜５０ｎｍ程度の面粗さを都合良く形成でき、この高調波の面粗さがＸ線の全反射を抑制するのに非常に効果的である。そして、このようにＸ線の全反射を抑制することにより、Ｘ線測定における分解能を高めることができる。
【００３６】
【実施例】
（第１実施例）
今、焼結によって形成したＷ（タングステン）の板材から金属箔９を作製し、その金属箔９を用いてソーラスリット２，６を作製した。また、ステンレスの圧延材を用いて金属箔９を作製し、さらに真鍮（Ｃｕ−Ｚｎ）の圧延材を用いて金属箔９を作製し、そしてそれらの金属箔９のそれぞれを用いて従来のソーラスリット２，６を作製した。
【００３７】
それら３種類のソーラスリットの個々を用いてＸ線光学系を構成してＸ線測定を行ったところ、図３に示すような結果が得られた。このグラフにおいてピークブロードニング、すなわち半価幅（ＦＷＨＭ）の広がりの程度及びテーリングの程度を観察した。ここで、テーリングとは、図３のプロファイルにおける底部Ｔの広がり具合のことであり、具体的には、プロファイルの裾部がすぼまっているか、あるいは広がっているかの程度のことである。
【００３８】
観察の結果、Ｗの焼結材を用いたソーラスリットを用いる場合（プロファイルＡ）は、ステンレスの圧延材を用いる従来の場合（プロファイルＢ）や真鍮の圧延材を用いる従来の場合（プロファイルＣ）に比べて、ピークブロードニングがほとんど観測されなかった。このことは、Ｗの焼結材を用いたソーラスリットを用いる場合が最も分解能が高いということである。
【００３９】
（第２実施例）
真鍮（Ｃｕ：Ｚｎ＝５：１）の圧延材を用いて図１の金属箔９を従来の通りに形成し、その金属箔９を用いてソーラスリット２，６を構成し、そのソーラスリット２，６を用いて構成したＸ線光学系を用いてＸ線測定を行ったところ、図４に鎖線で示すようなプロファイルＤが得られた。
【００４０】
その後、上記のソーラスリット２，６を分解して各金属箔９を取り出してそれらを濃硝酸によって酸化して表面に酸化物を形成し、それらの金属箔８を用いて再度ソーラスリット２，６を組立て、それを用いて再度Ｘ線測定を行ったところ、図４に実線で示すプロファイルＥが得られた。
【００４１】
プロファイルＤ及びプロファイルＥを比べると、半価幅及びテーリングの両方によって評価される特性であるピークブロードニングに関して、プロファイルＥがプロファイルＢに対して大きく改善されていることが分かった。つまり、酸化処理を行った金属箔９を用いて形成したソーラスリットを用いるとＸ線測定の分解能が大きく改善されることが分かった。
【００４２】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態及び好ましい実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態等に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
【００４３】
例えば、本発明に係るソーラスリットは図５及び図６に示すようなＸ線光学系に限られず、その他種々の構成のＸ線光学系に対して適用できる。また、ソーラスリットの具体的な構造は図１に示す構造に限定されず、各金属箔の間に所定の間隔が形成される限りにおいて、種々の構造とすることができる。例えば、スペーサは必ずしも金属箔の両側に配置しなければならないものではなく、金属箔の一方の側だけに配置する構造とすることもできる。
【００４４】
【発明の効果】
本発明に係るソーラスリットによれば、金属箔の表面に高調波の面粗さを持たせたので、そのソーラスリットに入射したＸ線が全反射することを抑制でき、よって、高精度の平行Ｘ線ビームを形成することができるようになり、その結果、Ｘ線測定における分解能を高めることができる。
【００４５】
また、本発明に係るソーラスリットの製造方法によれば、簡単な方法によって金属箔の表面に希望通りの高調波の面粗さを確実に形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るソーラスリットの一実施形態を示す斜視図である。
【図２】ソーラスリットの光学的特性である開口角を示す模式図である。
【図３】ソーラスリットを用いたＸ線回折装置による測定結果の一例を示す図である。
【図４】ソーラスリットを用いたＸ線回折装置による測定結果の他の一例を示す図である。
【図５】ソーラスリットを利用するＸ線装置の一例を示す斜視図である。
【図６】ソーラスリットを利用するＸ線装置の他の一例を示す斜視図である。
【図７】ソーラスリット内でのＸ線の進行状況を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１            Ｘ線カウンタ
２            入射側ソーラスリット
３            発散制限スリット
４            散乱線制限スリット
６            受光側ソーラスリット
７            受光スリット
８            スペーサ
９            金属箔
Ｆ            Ｘ線焦点
Ｒ１，Ｒ２    Ｘ線
Ｓ            試料
【図１】
0003722454.tif 000002
【図２】
0003722454.tif 000003
【図３】
0003722454.tif 000004
【図４】
0003722454.tif 000005
【図５】
0003722454.tif 000006
【図６】
0003722454.tif 000007
【図７】
0003722454.tif 000008