(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が固定される試料台と、
試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する複数波長の蛍光Ｘ線の強度を順次測定する単一の検出手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置において、
試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、
前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定される真空度が、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光Ｘ線の強度を前記検出手段に順次測定させる制御手段とを備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
試料が固定される試料台と、
試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
試料から発生する複数波長の蛍光Ｘ線の強度をそれぞれ測定する複数の検出手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置において、
試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、
測定ごとに、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定される真空度が、その回の測定で測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線の強度を対応する前記検出手段に同時に測定させる制御手段とを備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記制御手段は、前記測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度を、算出する算出手段を有する蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、蛍光Ｘ線分析は、試料から発生する蛍光Ｘ線が吸収されないよう、雰囲気を真空にして行うことが多い。ここで、蛍光Ｘ線の透過率と真空度との関係は、蛍光Ｘ線の波長によって異なり、同一の真空度においては、短波長であるほど透過率は高い。これに対し、従来の蛍光Ｘ線分析装置においては、測定対象となり得る種々の波長の蛍光Ｘ線のうち、例えば中間的な波長の蛍光Ｘ線について十分正確な分析が行えるような透過率が得られる真空度を、その装置の測定開始真空度として一律に決めている。
【０００３】
このような装置のうちいわゆる走査型蛍光Ｘ線分析装置で、短波長である重元素の蛍光Ｘ線から長波長である軽元素の蛍光Ｘ線までの広い範囲の蛍光Ｘ線を測定対象とする場合には、測定雰囲気を真空引きしながら、測定開始真空度に達した後、短波長側から測定を開始し、分光器と検出器を走査して、中間的な波長の蛍光Ｘ線の測定を経て、長波長側で測定を終了する。このような順序で測定を行えば、測定開始真空度は中間的な波長の蛍光Ｘ線について十分正確な分析が行える透過率が得られるように決められたものであるから、測定開始時の短波長の蛍光Ｘ線では、より高い透過率で十分正確な分析が行え、その後測定される中間的な波長の蛍光Ｘ線については、測定開始真空度よりも高い真空度でやはり十分正確な分析が行え、さらにその後測定される長波長の蛍光Ｘ線については、十分正確な分析が行えるような透過率が得られる真空度に近い真空度で測定することになり、分析の不正確さが軽減される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この装置で、長波長である軽元素の蛍光Ｘ線のみを測定対象とする場合には、中間的な波長の蛍光Ｘ線について決めた測定開始真空度で、長波長である軽元素の蛍光Ｘ線の測定を開始することになり、すなわち長波長の蛍光Ｘ線について十分正確な分析が行えるような透過率が得られる真空度に達しない状態で測定することになり、十分正確な分析ができない。
【０００５】
一方、この問題を回避するために、装置の測定開始真空度を長波長の蛍光Ｘ線について十分正確な分析が行えるように決めると、短波長や中間的な波長の蛍光Ｘ線を測定対象に含む場合に、それらについては測定開始真空度よりも低い真空度で十分正確な分析が行えるのに、測定開始真空度に達するまで無駄に待機しなければならず、その待機時間も含めた測定全体に要する時間（以下、測定時間ともいう）が不必要に長くなる。逆に、装置の測定開始真空度を短波長の蛍光Ｘ線について十分正確な分析が行えるように決めると、待機時間ひいては測定時間が常に短縮されるが、中間的な波長や長波長の蛍光Ｘ線のみを測定対象に含む場合に、十分正確な分析ができないことは明白である。
【０００６】
また、試料から発生し得る複数波長の蛍光Ｘ線の強度をそれぞれ測定する複数の検出手段を備えたいわゆる多元素同時蛍光Ｘ線分析装置においても、従来の装置では、各回の測定ごとにどの波長とどの波長の蛍光Ｘ線を測定するのかとは無関係に、その装置としての測定開始真空度が一律に決められているため、前述の走査型蛍光Ｘ線分析装置と同様の問題がある。
【０００７】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、いわゆる走査型蛍光Ｘ線分析装置において、試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定される真空度が、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光Ｘ線の強度を前記検出手段に順次測定させる制御手段とを備えたことを特徴とする。
【０００９】
請求項１の装置によれば、測定ごとに、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光Ｘ線の強度を測定するので、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【００１０】
請求項２の蛍光Ｘ線分析装置は、いわゆる多元素同時分析蛍光Ｘ線分析装置において、試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、測定ごとに、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定される真空度が、その回の測定で測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線の強度を対応する前記検出手段に同時に測定させる制御手段とを備えたことを特徴とする。
【００１１】
請求項２の装置によれば、測定ごとに、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線の強度を対応する検出手段で同時に測定するので、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【００１２】
請求項３の蛍光Ｘ線分析装置は、請求項１または２の装置において、前記制御手段が、前記測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度を、算出する算出手段を有する。請求項３の装置によれば、請求項１または２の装置と同様の作用効果がある。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第１実施形態の装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。図１に示すように、この装置は、試料１が固定される試料台２と、試料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線管等のＸ線源４と、試料１から発生する複数波長の蛍光Ｘ線７の強度を順次測定する単一の検出手段８とを備えており、いわゆる走査型蛍光Ｘ線分析装置である。
【００１４】
ここで、試料１から発生した蛍光Ｘ線５は分光器６で波長ごとに順次分光され、その分光された蛍光Ｘ線７の強度が、シンチレーション計数管や比例計数管等の検出手段８により測定される。かかる測定を可能とすべく、分光器６へ蛍光Ｘ線５が入射する入射角θと、分光器６へ入射する蛍光Ｘ線５の延長線９と分光された蛍光Ｘ線７のなす分光角２θとを連続的に連動させる連動手段１０を備えている。この連動手段１０は、いわゆるゴニオメータであり、分光器６を、その表面の中心を通る紙面に垂直な軸Ｏを中心に回転させ、その回転角の２倍だけ、検出手段８を、軸Ｏを中心に円１２に沿って回転させる。
【００１５】
また、この装置は、試料１が設置される試料室の真空度を測定する真空計１３と、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計１３で測定される真空度が、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線７のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光Ｘ線７の強度を前記検出手段８に順次測定させる制御手段１１とを備えている。さて、蛍光Ｘ線の透過率（％）と真空度（Ｐａ）との関係は、蛍光Ｘ線の波長（種類）によって異なると前述したが、例えば、次の表１のような関係にあり、制御手段１１は、この関係を表として記憶している。
【００１６】
【表１】
0003612586.tif 000002
【００１７】
さらに、制御手段１１は、各蛍光Ｘ線ごとの所定の（所望の）透過率を、例えば、Ａｌ−Ｋα線以外の蛍光Ｘ線については９９．９％であり、Ａｌ−Ｋα線については９９．５％であると記憶している。ここで、Ａｌ−Ｋα線についてのみ、所定の透過率を９９．５％としたのは、より正確な分析のためには他の蛍光Ｘ線と同様に９９．９％とするのが望ましいが、Ａｌ−Ｋα線について９９．９％の透過率が得られる真空度は２．１Ｐａという非現実的な値となるため、１０．７Ｐａという現実的な真空度に対応するやや低い９９．５％を所定の透過率としたものである。このように、所定の透過率は、各蛍光Ｘ線ごとに異なっていてもよく、図示しない入力手段により、変更することも可能である。結局、制御手段１１は、蛍光Ｘ線の透過率と真空度との関係（表１）と、各蛍光Ｘ線ごとの所定の透過率とを、あらかじめ記憶することにより、各蛍光Ｘ線ごとの所定の透過率が得られる真空度を記憶していることになる。
【００１８】
なお、制御手段１１は、蛍光Ｘ線の透過率と真空度との関係を表１として記憶するのではなく、次の数１として記憶し、各蛍光Ｘ線ごとの所定の透過率Ｔが得られる真空度Ｖを、測定ごとに算出する算出手段を有するものであってもよい。
【００１９】
【数１】
0003612586.tif 000003
【００２０】
次に、第１実施形態の装置の動作について説明する。試料台２に試料１を固定し、今回の測定で測定対象とする複数波長の蛍光Ｘ線の種類、または各波長に対応する２θ値を、例えば、Ｆｅ−Ｋα線と、Ｃａ−Ｋα線と、Ａｌ−Ｋα線とである旨を、図示しない入力手段から制御手段１１に入力する。これにより、それら各蛍光Ｘ線ごとの所定の透過率が得られる真空度が、表１から呼び出され、または数１から算出される。そして、試料室を図示しない真空ポンプ等で真空引きし、試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、真空計１３で測定される真空度が、今回の測定で測定すべき各蛍光Ｘ線について所定の透過率が得られる真空度のうち、最も低い真空度、この場合はＦｅ−Ｋα線に対応する１０８．０Ｐａに達すると、制御手段１１は、Ｘ線源４、連動手段１０、検出手段８を制御して、Ｆｅ−Ｋα線７の強度を検出手段８に測定させる。
【００２１】
つづいて、真空計１３で測定される真空度が、今回の測定で測定すべき各蛍光Ｘ線について所定の透過率が得られる真空度のうち、２番目に低い真空度、この場合はＣａ−Ｋα線に対応する２６．０Ｐａに達すると、制御手段１１は、連動手段１０、検出手段８を制御して、Ｃａ−Ｋα線７の強度を検出手段８に測定させる。このように、制御手段１１は、今回の測定で測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線７のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光Ｘ線７の強度を検出手段８に順次測定させる。すなわち、装置として一律に測定開始真空度を決めるのではなく、測定ごとに、測定対象となる蛍光Ｘ線の波長ごとに適切に測定開始真空度を決めるので、不十分な真空度での測定により十分正確な分析ができないという問題や、無駄な待機時間により測定時間が不必要に長くなるという問題がない。したがって、第１実施形態の装置によれば、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【００２２】
次に、本発明の第２実施形態の装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成について説明する。図２に示すように、この装置は、試料１が固定される試料台２と、試料１に１次Ｘ線３を照射するＸ線管等のＸ線源４と、試料１から発生する複数波長の蛍光Ｘ線２７Ａ，２７Ｂ…の強度をそれぞれ測定する複数の検出手段２８Ａ，２８Ｂ…とを備えており、いわゆる多元素同時蛍光Ｘ線分析装置である。
【００２３】
ここで、試料１から発生した蛍光Ｘ線２５Ａ，２５Ｂ…は、複数の分光器２６Ａ，２６Ｂ…で波長ごとにそれぞれ分光され、その分光されたそれぞれの蛍光Ｘ線２７Ａ，２７Ｂ…の強度が、対応するシンチレーション計数管や比例計数管等の検出手段２８Ａ，２８Ｂ…により測定される。かかる測定を可能とすべく、この装置で測定すべき複数の蛍光Ｘ線２７Ａ，２７Ｂ…の波長に対応して、各分光器２６Ａ，２６Ｂ…へ蛍光Ｘ線５が入射する入射角θＡ  ，θＢ  …が設定され、同一の反射角θＡ  ，θＢ  …で分光された蛍光Ｘ線２７Ａ，２７Ｂ…が入射するように各検出手段２８Ａ，２８Ｂ…の位置、方向が設定されている。すなわち、この装置で測定すべき複数の蛍光Ｘ線２７Ａ，２７Ｂ…の波長に対応して、分光器と検出手段の組２６Ａと２８Ａ，２６Ｂと２８Ｂ…が、Ｘ線源４の周囲に複数設置されている。
【００２４】
また、この装置は、試料１が設置される試料室の真空度を測定する真空計１３と、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空計１３で測定される真空度が、その回の測定で測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線２７Ａ，２７Ｂ…のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光Ｘ線２７Ａ，２７Ｂ…の強度を対応する前記検出手段２８Ａ，２８Ｂ…に同時に測定させる制御手段２１とを備えている。この制御手段２１は、第１実施形態の装置の制御手段１１と同様に、蛍光Ｘ線の透過率と真空度との関係を表１または数１として記憶し、各蛍光Ｘ線ごとの所定の透過率も記憶している。
【００２５】
次に、第２実施形態の装置の動作について説明する。試料台２に試料１を固定し、今回の測定で測定対象とする複数波長の蛍光Ｘ線の種類を、例えば、Ｍｏ−Ｋα線と、Ｆｅ−Ｋα線と、Ｃａ−Ｋα線とである旨を、図示しない入力手段から制御手段２１に入力する。これにより、それら各蛍光Ｘ線ごとの所定の透過率が得られる真空度が、表１から呼び出され、または数１から算出される。そして、試料室を図示しない真空ポンプ等で真空引きし、試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、真空計１３で測定される真空度が、今回の測定で測定すべき各蛍光Ｘ線について所定の透過率が得られる真空度のうち、最も高い真空度、この場合はＣａ−Ｋα線に対応する２６．０Ｐａに達すると、制御手段２１は、Ｘ線源４、検出手段２８Ａ，２８Ｂ…を制御し、Ｍｏ−Ｋα線、Ｆｅ−Ｋα線、Ｃａ−Ｋα線２７Ａ，２７Ｂ…の強度を対応する検出手段２８Ａ，２８Ｂ…に同時に測定させる。
【００２６】
このように、第２実施形態の装置によれば、装置として一律に測定開始真空度を決めるのではなく、測定ごとに、測定対象となる蛍光Ｘ線の波長によって適切に測定開始真空度を決めるので、不十分な真空度での測定により十分正確な分析ができないという問題や、無駄な待機時間により測定時間が不必要に長くなるという問題がない。したがって、第２実施形態の装置によれば、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本願発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す正面図である。
【図２】本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す正面図である。
【符号の説明】
１…試料、２…試料台、３…１次Ｘ線、４…Ｘ線源、７，２７…試料から発生する複数波長の蛍光Ｘ線、８，２８…検出手段、１１，２１…制御手段、１３…真空計。
【図１】
0003612586.tif 000004
【図２】
0003612586.tif 000005