(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
所定の取り出し角で試料表面に臨み、試料から発生する２次Ｘ線を通過させる発散スリットと、
その発散スリットを通過した２次Ｘ線を分光する分光素子と、
その分光素子で分光された２次Ｘ線を通過させる受光スリットおよびその受光スリットを通過した２次Ｘ線の強度を測定する検出器からなる検出部と、
前記分光素子で分光される２次Ｘ線の波長を変え、その分光された２次Ｘ線が前記検出部に入射するように、前記分光素子と検出部を互いに独立した駆動機構で回転させる連動手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記発散スリットが複数であり、
その発散スリットを交換する交換機構を備えるとともに、
その交換機構で基準とされる発散スリットに交換し、所定の波長の２次Ｘ線が前記検出部に入射するように前記連動手段を作動させ、前記交換機構で他の発散スリットに交換し、前記分光素子と検出部を所定の角度範囲において同角度回転させ、前記検出部で測定される前記所定の波長の２次Ｘ線の強度が最大になる回転角度を前記他の発散スリットについての取り出し角のずれとして記憶し、前記交換機構で前記他の発散スリットに交換して前記連動手段を作動させる際に、前記記憶した取り出し角のずれを含めて前記分光素子と検出部を回転させる取り出し角補正手段を備えた蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、波長分散型で走査型の蛍光Ｘ線分析装置において、複数の発散スリットを交換して用いるものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、波長分散型で走査型の蛍光Ｘ線分析装置においては、所定の取り出し角で試料表面に臨む発散スリット（ソーラースリット）により、試料から発生する２次Ｘ線を取り出し、ゴニオメータなどの連動手段により、分光素子で分光される２次Ｘ線の波長を変え、その分光された２次Ｘ線が検出部（受光スリットおよび検出器）に入射するように、分光素子と検出部を回転させる。具体的には、分光素子を、その受光面に沿う軸を中心に回転させ、その回転角の２倍だけ、検出部を、前記軸を中心に所定半径の円に沿って回転させる（例えば、特許文献１、２参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開２０００−１０５２０６号公報（段落００１３）
【特許文献２】
特開２０００−２４９６６７号公報（段落００２５）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ここで、開き角の相異なる複数の発散スリットを交換して用いる場合（特許文献２の段落００３２〜００３４参照）などには、交換によって、取り出し角が微妙に変化するおそれがあり、変化すると、分析対象の２次Ｘ線が、連動手段による所定の回転位置からずれた回転位置において、しかも傾斜して検出部に入射することになり、十分正確な分析ができない。検出部を常に分光素子の２倍回転させる連動手段では、この光学系のずれを補正することは原理的にできないため、従来は、発散スリットを交換しても取り出し角が変化しないように、交換される各発散スリットについて、連動手段による所定の回転位置における所定の２次Ｘ線の測定強度が最大になるように、交換機構に対する取り付け位置を試行錯誤的に調整することにより、取り出し角を正しい角度に統一していた。この作業には、熟練者でも長時間を要した。
【０００５】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、波長分散型で走査型の蛍光Ｘ線分析装置において、発散スリットの交換に起因する光学系のずれを分光素子および検出部側で自動的に補正して、簡単に十分正確な分析ができる装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明は、まず、以下のＸ線源と、発散スリットと、分光素子と、検出部と、連動手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置である。Ｘ線源は、試料に１次Ｘ線を照射する。発散スリットは、所定の取り出し角で試料表面に臨み、試料から発生する２次Ｘ線を通過させる。分光素子は、前記発散スリットを通過した２次Ｘ線を分光する。検出部は、前記分光素子で分光された２次Ｘ線を通過させる受光スリット、およびその受光スリットを通過した２次Ｘ線の強度を測定する検出器からなる。連動手段は、前記分光素子で分光される２次Ｘ線の波長を変え、その分光された２次Ｘ線が前記検出部に入射するように、前記分光素子と検出部を互いに独立した駆動機構で回転させる。
【０００７】
さらに、本装置では、前記発散スリットが複数であり、その発散スリットを交換する交換機構を備えるとともに、取り出し角補正手段を備える。取り出し角補正手段は、前記交換機構で基準とされる発散スリットに交換し、所定の波長の２次Ｘ線が前記検出部に入射するように前記連動手段を作動させ、前記交換機構で他の発散スリットに交換し、前記分光素子と検出部を所定の角度範囲において同角度回転させ、前記検出部で測定される前記所定の波長の２次Ｘ線の強度が最大になる回転角度を前記他の発散スリットについての取り出し角のずれとして記憶し、前記交換機構で前記他の発散スリットに交換して前記連動手段を作動させる際に、前記記憶した取り出し角のずれを含めて前記分光素子と検出部を回転させる。
【０００８】
本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、分光素子と検出部が互いに独立した駆動機構で回転されるので、上述した取り出し角補正手段による動作で、交換された発散スリットについての取り出し角のずれを検出して、それを補正するように分光素子と検出部を回転させることが可能となる。すなわち、発散スリットの交換に起因する光学系のずれを分光素子および検出部側で自動的に補正して、簡単に十分正確な分析ができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態の装置について説明する。まず、この装置の構成について、図１にしたがって説明する。この装置は、波長分散型で走査型の蛍光Ｘ線分析装置であって、まず、以下のＸ線源３と、発散スリット５と、分光素子８と、検出部１２と、連動手段１５とを備える。Ｘ線源３は、試料１に１次Ｘ線２を照射するＸ線管などである。発散スリット５は、所定の取り出し角φで試料１表面（図では下面）に臨み、試料１から発生する蛍光Ｘ線などの２次Ｘ線４を通過させる。分光素子８は、発散スリット５を通過した２次Ｘ線６を分光する。検出部１２は、分光素子８で分光された２次Ｘ線９を通過させる受光スリット１０、およびその受光スリット１０を通過した２次Ｘ線の強度を測定する検出器１１からなる。発散スリット５および受光スリット１０は、いわゆるソーラスリット、すなわち、図の紙面に垂直な多数の箔を一定間隔で平行に並べてその間にＸ線を通過させ、所望の方向（箔の長手方向）のＸ線を取り出そうとするもので、ソーラスリットの開き角すなわちソーラスリットを通過するＸ線の開き角は、ソーラスリットを構成する箔の間隔と長さによって決まる。
【００１０】
連動手段１５は、分光素子８で分光される２次Ｘ線９の波長を変え、その分光された２次Ｘ線９が検出部１２に入射するように、分光素子８と検出部１２を互いに独立した駆動機構１３，１４で回転させる。例えば２次Ｘ線６Ａがある入射角θで分光素子８へ入射すると、その２次Ｘ線６Ａの延長線７と分光素子８で分光（回折）された２次Ｘ線９Ａは入射角θの２倍の分光角２θをなすが、連動手段１５は、分光角２θを変化させて分光される２次Ｘ線６Ａの波長を変化させつつ、その分光された２次Ｘ線９Ａが検出部１２に入射するように、分光素子８を、その表面の中心を通る紙面に垂直な軸Ｏを中心にθ軸駆動機構１３で回転させ、その回転角の２倍だけ、検出部１２を、軸Ｏを中心に円１６に沿って２θ軸駆動機構１４で回転させる。このθ軸駆動機構１３と２θ軸駆動機構１４は、周知の技術によりそれぞれパルスモータや歯車などで構成されるが、機械的には互いに連結されておらず、独立している。
【００１１】
さらに、この装置では、発散スリット５Ａ，５Ｂ，５Ｃが複数で開き角が相異なり（５Ｂ，５Ａ，５Ｃの順に、開き角が大きくなる）、その発散スリット５Ａ，５Ｂ，５Ｃを交換する交換機構１７を備えるとともに、取り出し角補正手段１８を備える。取り出し角補正手段１８は、交換機構１７で基準とされる発散スリット５Ａに交換し、所定の波長の２次Ｘ線９Ａが検出部１２に入射するように連動手段１５を作動させ、交換機構１７で他の発散スリット５Ｂに交換し、分光素子８と検出部１２を所定の角度範囲において同角度回転させ、検出部１２で測定される所定の波長の２次Ｘ線９Ｂの強度が最大になる回転角度αを前記他の発散スリット５Ｂについての取り出し角のずれ（φＢ−φＡ）として記憶し、前記他の発散スリット５Ｂを用いて分析する際に、すなわち、交換機構１７で前記他の発散スリット５Ｂに交換して連動手段１５を作動させる際に、前記記憶した取り出し角のずれαを含めて分光素子８と検出部１２を回転させる。
【００１２】
次に、この装置の動作について説明する。まず、あらかじめ、開き角が標準的な発散スリット５Ａ（取り出し角φＡ）を基準とし、所定の波長の２次Ｘ線９Ａについて、分光素子８および検出部１２の位置関係（回転角度関係）を適切に調整しておく。そして、以下の動作が、取り出し角補正手段１８により自動的になされる。まず、交換機構１７で基準とされる発散スリット５Ａに交換し（すでに交換されている場合にはこの動作は不要）、所定の波長の２次Ｘ線９Ａが検出部１２に入射するように連動手段１５を作動させる。すなわち、θ軸駆動機構１３および２θ軸駆動機構１４で、分光素子８および検出部１２を、前記あらかじめ調整した所定の位置まで回転させる。
【００１３】
次に、交換機構１７で他の開き角が小さめの発散スリット５Ｂに交換する。この交換により、取り出し角が、例えばφＡからφＢに変化するおそれがあり、変化すると、所定の波長の２次Ｘ線の光路および分光素子８の受光面は、図中実線で示したものから点線で示したものに変わる。そこで、分光素子８と検出部１２を所定の角度範囲例えば±１度において同角度回転させ、検出部１２で測定される所定の波長の２次Ｘ線９Ｂの強度が最大になる回転角度α（方向によって負の値になりうる）を前記他の発散スリット５Ｂについての取り出し角のずれ（φＢ−φＡ）として検出し、記憶する。
【００１４】
そして、前記他の発散スリット５Ｂを用いて分析する際には、すなわち、交換機構１７で前記他の発散スリット５Ｂに交換して連動手段１５を作動させる際には、前記記憶した取り出し角のずれαを含めて分光素子８と検出部１２を回転させる。換言すると、ある波長の２次Ｘ線について、基準とする発散スリット５Ａを用いて分析する場合の分光素子８および検出部１２の回転位置が、それぞれθ，２θであるとすると、前記他の発散スリット５Ｂを用いて分析する場合の分光素子８および検出部１２の回転位置は、それぞれθ＋α，２θ＋αとする。
【００１５】
このように、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置によれば、分光素子８と検出部１２が互いに独立した駆動機構１３，１４で回転されるので、上述した取り出し角補正手段１８による動作で、交換された発散スリット５Ｂについての取り出し角のずれαを検出して、それを補正するように分光素子８と検出部１２を回転させることが可能となる。すなわち、発散スリット５の交換に起因する光学系のずれを分光素子８および検出部１２側で自動的に補正して、簡単に十分正確な分析ができる。
【００１６】
開き角が最も小さい発散スリット５Ｂを基準としても良いが、そうすると、あらかじめ行う分光素子８および検出部１２の位置調整がやりづらくなる。また、本実施形態の装置は、試料１に下方から１次Ｘ線２を照射するいわゆる下面照射型であるが、本発明はこれに限定されず、上方から照射する上面照射型などでもよい。
【００１７】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明によれば、分光素子と検出部が互いに独立した駆動機構で回転されるので、上述した取り出し角補正手段による動作で、交換された発散スリットについての取り出し角のずれを検出して、それを補正するように分光素子と検出部を回転させることが可能となる。すなわち、発散スリットの交換に起因する光学系のずれを分光素子および検出部側で自動的に補正して、簡単に十分正確な分析ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。
【符号の説明】
１…試料、２…１次Ｘ線、３…Ｘ線源、４…試料から発生する２次Ｘ線、５…発散スリット、５Ａ…基準とされる発散スリット、５Ｂ…他の発散スリット、６…発散スリットを通過した２次Ｘ線、８…分光素子、９…分光素子で分光された２次Ｘ線、１０…受光スリット、１１…検出器、１２…検出部、１３，１４…互いに独立した駆動機構、１５…連動手段、１７…交換機構、１８…取り出し角補正手段、α…取り出し角のずれ、φ…取り出し角。
【図１】
0003677766.tif 000002