(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解Ｎａ2Ｏ濃度（Ｃ）１００ｇ／リットル以上及び液中Ｆｅ濃度０．４ｍｇ／リットル以下であって、溶解Ｎａ2Ｏ分と溶解Ａｌ2Ｏ3分とのモル比（Ｍ、溶解Ｎａ2Ｏ分／溶解Ａｌ2Ｏ3分）が１．６〜２．０である過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を原料溶液として用い、この原料溶液中には、７５℃以下であって下記式（１）
Ｔ≦１．２×１０6／Ｃ2                      （１）
の条件を満たす溶液温度（Ｔ、℃）で、ＢＥＴ比表面積１〜７ｍ2／ｇの水酸化アルミニウムを種子として２〜１５ｍ2／リットルの割合で添加し、この際にこの添加種子から原料溶液中に持ち込まれる種子由来の混入Ｆｅ量を下記式（２）
Ｙ＝２．０×１０-3×Ａ×（３．０−Ｍ）      （２）
〔但し、式中Ａは溶解Ａｌ2Ｏ3濃度（ｇ／リットル）を示す〕で表される許容最大値Ｙ（ｍｇ／リットル）以下に維持し、次いで下記式（３）
【数１】
0003651245.tif 000006
で表される原料溶液の過飽和濃度Ｘを３０ｇ／リットル≦Ｘ≦５０ｇ／リットルの範囲内に維持しながら、攪拌下に溶液温度（Ｔ）を５５℃以下まで低下させて上記モル比（Ｍ）が３．０以上になるまで分解させ、析出した水酸化アルミニウムを固液分離して得ることを特徴とする高純度水酸化アルミニウムの製造方法。
【請求項２】
原料溶液は、バイヤー法により調製され、溶解Ｎａ2Ｏ濃度（Ｃ）１００〜２００ｇ／リットル、溶解Ｎａ2Ｏ分と溶解Ａｌ2Ｏ3分とのモル比（Ｍ）１．５〜１．８、及び液中Ｆｅ濃度１〜１５ｍｇ／リットルの過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中に、ＢＥＴ比表面積３〜７ｍ2／ｇの水酸化アルミニウムを種子として１５〜５０ｍ2／リットルの割合で添加し、攪拌下に７０〜８０℃の条件で１〜３時間接触させ、次いで固液分離して得られた精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液である請求項１に記載の高純度水酸化アルミニウムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、バイヤー法で得られたアルミン酸ナトリウム溶液から高純度の水酸化アルミニウムを製造する方法に係り、特に鉄（Ｆｅ）分及びソーダ（Ｎａ2 Ｏ）分の含有量が共に少なく、高性能光学レンズ等の製造原料として、あるいは、電気・電子材料として有用な高純度水酸化アルミニウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、バイヤー法で得られたアルミン酸ナトリウム溶液から高純度の水酸化アルミニウムを製造するための幾つかの方法が提案されている。
例えば、特開昭６２−２４６９６１号公報や特開昭５９−２０４６３２号公報、更には特開平２−７４５２１号公報には耐熱性の向上を目的として、更には電子・電気絶縁材料等の用途の樹脂充填用として、Ｎａ2 Ｏ含有量を０．１質量％以下の高純度水酸化アルミニウムが記載されており、また、特表平８−５０８４５９号公報には電子工業の分野で使用される防炎熱硬化性プラスチック用の充填材としてＮａ2 Ｏ含有量が０．１質量％以下で可溶性Ｎａ2 Ｏ含有量が０．００５質量％以下の高純度水酸化アルミニウムが記載されている。
【０００３】
しかしながら、これらの高純度水酸化アルミニウムには、Ｆｅ系不純物に関する特別な記載はないが、Ｎａ2 Ｏ含有量を０．１質量％以下に低減するためには水酸化アルミニウムを比較的高温で徐々に析出させる必要があることから、少なくとも通常のバイヤー法で得られる水酸化アルミニウムと同等あるいはそれ以上のＦｅ分を含有しているものと考えられる。
【０００４】
また、特公平３−５１６５４号公報には、過飽和アルミン酸ナトリウム溶液に所定の性状を有する少量の水酸化アルミニウム種子を添加して少量の水酸化アルミニウムを析出させ、この少量の水酸化アルミニウムを析出させる際に過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中のＦｅを始めとするＣａ、Ｍｇ、Ｔｉ等の金属の酸化物、水和物、塩等の不純物を吸着せしめてこの少量の水酸化アルミニウムと共に可及的に除去し、次いで再び所定の性状を有する水酸化アルミニウム種子を添加して水酸化アルミニウムを析出させることにより、合成ポリマー用耐火性充填剤や化粧品用低研磨剤、更にはセラミックス用として有用な高純度の水酸化アルミニウムを製造することが記載されている。
【０００５】
しかしながら、この方法においては、分解ステップでの過飽和濃度が大きく、水酸化アルミニウム中にＮａ2 Ｏ分を多く取り込んでしまい、Ｎａ2 Ｏ含有量を０．１質量％以下にまで低減することは困難であり、しかも、種子として添加する水酸化アルミニウムとして少なくとも８ｍ2 ／ｇ以上のＢＥＴ比表面積を有する粉砕状水酸化アルミニウムを用いる必要があり、このような細かな水酸化アルミニウム種子を製造するために極めて多大なエネルギーが必要になり、また、得られた水酸化アルミニウムの結晶もその平均粒径が極めて小さく、通常の真空濾過装置では固液分離が困難で特殊な濾過装置が必要になり、製造設備及びその運転に多大なコストが必要になるほか、大量生産にも限界があり、工業的には不向きである。
【０００６】
更に、特開平２−１８８４２４号公報には、Ｆｅ含有量の少ない水酸化アルミニウムを製造する方法として、Ｆｅ系金属からなるバイヤー析出槽、貯槽及び該槽に浸漬される構造物に負電圧を印加し、これによってこれら析出槽、貯槽及び構造物からＦｅが溶出するのを防止し、低Ｆｅ水酸化アルミニウムを製造することが記載されているが、Ｆｅ含有量が５ｐｐｍまで低減された水酸化アルミニウムが記載されているにすぎない。
【０００７】
ところで、近年、水酸化アルミニウムの用途が拡大して多種多様になり、また、例えば光ファイバーや光学レンズ等の光学機器や、絶縁材料、電気・電子材料等の分野でその製造原料として使用されるものについては、その高性能化を反映して高純度のものが要求されるようになり、光学レンズ等の用途ではＦｅ系不純物が光伝播率に、また、電気・電子材料の用途ではＮａ2 Ｏが絶縁性等の電気的特性に悪影響を及ぼすことがあるため、これらを同時に低減したより高純度の水酸化アルミニウムが望まれている。特に、Ｆｅ分については、ｐｐｍオーダーまで低減することが要請されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明者らは、Ｎａ2 ＯとＦｅ系不純物の含有量が共に少なく、しかも、工業的な製造に適した高純度水酸化アルミニウムについて鋭意研究した結果、過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中の溶解Ｎａ2 Ｏ濃度とこの過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の加水分解温度とを所定の関係で制御すると共に、種子として添加される水酸化アルミニウムから混入する種子由来の混入Ｆｅ量を所定の値以下に制限して加水分解することにより、所望の水酸化アルミニウムを製造できることを見出し、本発明を完成した。
【０００９】
従って、本発明の目的は、Ｎａ2 Ｏ分とＦｅ分とがそれぞれ所定の値以下であり、しかも、工業的に製造し易い大きさの平均粒径を有する高純度水酸化アルミニウムを提供することにある。
【００１０】
また、本発明の他の目的は、このようにＮａ2 Ｏ分とＦｅ分とがそれぞれ所定の値以下であって所定の大きさの平均粒径を有する高純度水酸化アルミニウムを工業的に容易に製造することができる方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、平均粒子径１〜６μｍ、全Ｎａ2 Ｏ分０．１質量％以下、及びＦｅ分４ｐｐｍ以下の高純度水酸化アルミニウムであり、あるいは、平均粒子径が１５〜４０μｍであって、全Ｎａ2 Ｏ分が０．１質量％以下であり、かつ、Ｆｅ分が４ｐｐｍ以下の高純度水酸化アルミニウムである。
また、本発明は、全Ｎａ2 Ｏ分が０．１質量％以下であり、かつ、Ｆｅ分が４ｐｐｍ以下である水酸化アルミニウムを、若しくは、平均粒子径１５〜４０μｍ、全Ｎａ2 Ｏ分０．１質量％以下、及びＦｅ分４ｐｐｍ以下の高純度水酸化アルミニウムを粉砕して得られた平均粒子径１〜６μｍ、全Ｎａ2 Ｏ分０．１質量％以下、及びＦｅ分４ｐｐｍ以下の高純度水酸化アルミニウムである。
【００１２】
更に、本発明は、溶解Ｎａ2 Ｏ濃度（Ｃ）１００ｇ／リットル以上及び液中Ｆｅ濃度０．４ｍｇ／リットル以下であって、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比（Ｍ、溶解Ｎａ2 Ｏ分／溶解Ａｌ2 Ｏ3 分）が１．６〜２．０である過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を原料溶液として用い、この原料溶液中には、７５℃以下であって下記式（１）
【００１３】
Ｔ≦１．２×１０6 ／Ｃ2                           （１）
の条件を満たす溶液温度（Ｔ、℃）で、ＢＥＴ比表面積１〜７ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウムを種子として２〜１５ｍ2 ／リットルの割合で添加し、この際にこの添加種子から原料溶液中に持ち込まれる種子由来の混入Ｆｅ量を下記式（２）
Ｙ＝２．０×１０-3×Ａ×（３．０−Ｍ）            （２）
〔但し、式中Ａは溶解Ａｌ2 Ｏ3 濃度（ｇ／リットル）を示す〕で表される許容最大値Ｙ（ｍｇ／リットル）以下に維持し、次いで下記式（３）
【００１４】
【数２】
0003651245.tif 000002
【００１５】
で表される原料溶液の過飽和濃度Ｘを３０ｇ／リットル≦Ｘ≦５０ｇ／リットルの範囲内に維持しながら、攪拌下に溶液温度（Ｔ）を５５℃以下まで低下させて上記モル比（Ｍ）が３．０以上になるまで分解させ、析出した水酸化アルミニウムを固液分離して得る、高純度水酸化アルミニウムの製造方法である。
【００１６】
本発明の高純度水酸化アルミニウムを製造する方法において、原料溶液として使用する過飽和アルミン酸ナトリウム溶液は、その溶解Ｎａ2 Ｏ濃度（Ｃ）が１００ｇ／リットル以上であり、また、液中Ｆｅ濃度が０．４ｍｇ／リットル以下、好ましくは０．３ｍｇ／リットル以下であり、更に、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比（Ｍ）が１．６〜２．０である必要がある。
【００１７】
溶解Ｎａ2 Ｏ濃度（Ｃ）が１００ｇ／リットル未満であると水酸化アルミニウムの析出量が少なくなり、生産性が低下するという問題が生じ、液中Ｆｅ濃度が０．４ｍｇ／リットルを超えると、析出する水酸化アルミニウム中に取り込まれるＦｅ量を無視できなくなり、水酸化アルミニウム中のＦｅ分が増加してしまうという問題が生じる。また、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比（Ｍ）が１．６より低いと、核の発生量が多くなって粒子径が小さくなり、更に、析出する水酸化アルミニウム中に取り込まれるＮａ2 Ｏ分も多くなるという問題が生じ、反対に、２．０より高くなると、水酸化アルミニウムの析出量が少なくなり、生産性が低下するだけでなく、結果として水酸化アルミニウム中のＦｅ分も高くなるという問題が生じる。
【００１８】
このような原料溶液としての過飽和アルミン酸ナトリウム溶液は、どのような方法で調製してもよいが、好適には、溶解Ｎａ2 Ｏ濃度（Ｃ）１００〜２００ｇ／リットル、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比（Ｍ）１．５〜１．８、及び液中Ｆｅ濃度１〜１５ｍｇ／リットルの過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中に、ＢＥＴ比表面積３〜７ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウムを種子として１５〜５０ｍ2 ／リットルの割合で添加し、７０〜８０℃で攪拌下に１〜３時間接触させ、次いで固液分離することにより精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液として得るのがよい。
【００１９】
そして、このような原料溶液を加水分解して本発明の高純度水酸化アルミニウムを製造するに際しては、溶液温度（Ｔ）を７５℃以下であって下記式（１）
Ｔ≦１．２×１０6 ／Ｃ2                           （１）
の条件を満たす温度に制御すると共に、この原料溶液中にはＢＥＴ比表面積１〜７ｍ2 ／ｇ、好ましくは２〜５ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウムを種子として２〜１５ｍ2 ／リットル、好ましくは３〜１０ｍ2 ／リットルの割合で添加し、また、この際にこの添加種子から原料溶液中に持ち込まれる種子由来の混入Ｆｅ量を下記式（２）
Ｙ＝２．０×１０-3×Ａ×（３．０−Ｍ）            （２）
〔但し、式中Ａは溶解Ａｌ2 Ｏ3 濃度（ｇ／リットル）を示す〕で表される許容最大値Ｙ（ｍｇ／リットル）以下に維持する必要がある。
【００２０】
加水分解反応時の溶液温度（Ｔ、℃）が上記条件を外れると、析出槽がＦｅ系金属で形成されている場合にその壁面から溶出するＦｅ量が顕著になり、この溶出したＦｅ量は析出する水酸化アルミニウムに吸着され、そして取り込まれてしまうので、結果として製品水酸化アルミニウム中のＦｅ分を増加させてしまうという問題が生じる。
また、混入Ｆｅ量が最大許容値Ｙ（ｍｇ／リットル）を超えると、添加種子由来のＦｅ分はそのまま製品水酸化アルミニウムのＦｅ分となるため、所望の値以下のＦｅ含有量の水酸化アルミニウムを得るのが困難になる。
更に、原料溶液中に添加する種子のＢＥＴ比表面積が１ｍ2 ／ｇより小さいと、種子を多量に添加する必要が生じて必ずしも工業的ではなく、また、種子添加量の増加に伴って種子由来の混入Ｆｅ量も増加し、反対に、７ｍ2 ／ｇより大きくなると、凝集の度合いが大きくなることから、比表面積が極端に小さくなって核の発生量が多くなり、得られる水酸化アルミニウムの粒子径が小さくなるほか、固液分離し難いブロードな粒度分布になる。また、この種子の添加量が２〜１５ｍ2 ／リットルの範囲を外れると固液分離し難い粒度分布になるという問題が生じる。
【００２１】
本発明方法において、過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の加水分解反応は、所望の高純度水酸化アルミニウムを得るために、いわゆるホワイト(White) の式(Light Metals, (1984), pp237-253) から導かれた下記式（３）
【数３】
0003651245.tif 000003
で表される過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の過飽和濃度Ｘを３０ｇ／リットル≦Ｘ≦５０ｇ／リットルの範囲内に維持しながら、攪拌下に溶液温度（Ｔ）を５５℃以下にまで低下させ、溶解Ｎａ2 Ｏ分（Ｃ）と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分（Ａ）とのモル比（Ｍ）が３．０以上、好ましくは３．２以上になるまで行う必要がある。
【００２２】
過飽和濃度Ｘが３０ｇ／リットル未満になると、凝集の度合いが小さくなり、析出する水酸化アルミニウムの粒子径が小さくなるほか、析出速度が遅くなってモル比（Ｍ）が３．０以上に到達するまでに長時間を要し、結果として生産性が低下して好ましくない。また、この過飽和濃度Ｘが５０ｇ／リットルを超えると、核発生が顕著になって得られる水酸化アルミニウムの粒子径が小さくなり、また、製品中に取り込まれるＮａ2 Ｏ分が多くなって目的の製品が得られなくなってしまう。また、低下させる溶液温度（Ｔ）が５５℃より高いと、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比（Ｍ）を３．０以上にするまでに長時間を要して生産性が低下する。更に、反応終了時のモル比（Ｍ）が３．０未満であると、水酸化アルミニウムの析出量が少なくなり、生産性が低下するだけでなく、結果として水酸化アルミニウム中のＦｅ分が高くなってしまう。
【００２３】
このようにして原料溶液の加水分解反応が終了した後、反応混合物は通常の方法で固液分離され、目的の製品水酸化アルミニウムが得られる。反応混合物の固液分離に際しては、析出した水酸化アルミニウムの平均粒子径が１５〜４０μｍであるので、通常の方法で、例えば真空濾過装置を用いて容易に固液分離することができる。
【００２４】
本発明の方法によって得られる本発明の高純度水酸化アルミニウムは、その平均粒子径が１５〜４０μｍであって、全Ｎａ2 Ｏ分が０．１質量％以下であり、かつ、Ｆｅ分が４ｐｐｍ以下である必要がある。平均粒子径が１５μｍより小さいと濾布による固液分離が困難になり、また、４０μｍより大きくなると析出工程やその後の後工程の操作で接触金属と摩擦を引き起こし易くなる。
【００２５】
本発明の高純度水酸化アルミニウムは、その平均粒子径が１５〜４０μｍであるが、より小さい平均粒子径のものが所望される場合には、この高純度水酸化アルミニウムを粉砕処理することにより容易に得ることができ、好ましくは平均粒子径１〜６μｍにまで粉砕した粉砕高純度水酸化アルミニウムである。
この粉砕処理の手段としては、Ｆｅ分やその他の不純物が混入するのを可及的に抑制できる手段がよく、アルミナボールを用いる乾式振動ボールミルや、アルミナビーズ、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ等を用いる湿式ビーズミルや、衝突板方式気流粉砕機や、超音速気流式粉砕機等を好適に用いることができ、より好ましくは衝突板方式気流粉砕機又は超音速気流式粉砕機である。
【００２６】
本発明の平均粒子径１５〜４０μｍの高純度水酸化アルミニウムや平均粒子径１〜６μｍの粉砕高純度水酸化アルミニウムは、光伝播率に悪影響を及ぼすＦｅ系不純物が、また、絶縁性等の電気特性に悪影響を及ぼすことがある全Ｎａ2 Ｏ分が共に低減されており、特にＦｅ分についてはｐｐｍオーダーにまで低減されており、光学レンズ等の用途及び電気・電子材料用途の何れにも好適に使用することができる。特に、本発明の平均粒子径の１５〜４０μｍ高純度水酸化アルミニウムを粉砕処理して得られた平均粒子径が１〜６μｍ、全Ｎａ2 Ｏ分０．１質量％以下、及びＦｅ分４ｐｐｍ以下の粉砕高純度粉砕水酸化アルミニウムは、比表面積が大きくなって他の物質との反応性や混合性が向上し、特に電子材料等の用途に好適である。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、試験例、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を説明する。
【００２８】
試験例：Ｆｅ系金属の析出槽から過飽和アルミン酸ナトリウム溶液へのＦｅ分
溶出挙動の検討
３リットルのステンレス製ビーカーに濃度９０〜１８５ｇ／リットルの過飽和アルミン酸ナトリウム溶液２リットルを入れ、５０〜９０℃の温度条件で、かつ、攪拌下に２４時間保持し、ステンレス製ビーカーから過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中に溶出したＦｅ量を、初期液中Ｆｅ濃度と終了液中Ｆｅ濃度とを 1,10-フェナントロリン吸光光度法により測定して算出し、Ｆｅ系金属製析出槽から過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中へのＦｅ分の溶出挙動を検討した。
【００２９】
この際に使用した過飽和アルミン酸ナトリウム溶液について、その溶解Ｎａ2 Ｏ濃度をＣ（ｇ／リットル）とし、また、液温をＴ（℃）としたときのＣ2 ×Ｔの値を指標とし、ステンレス製ビーカーから過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中に溶出したＦｅ量が多かったか少なかったかを判断し、過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の溶解Ｎａ2 Ｏ濃度（Ｃ）と液温（Ｔ）との関係を調べた。
【００３０】
この結果、Ｃ2 ×Ｔの値が概ね１．２×１０6 を境に、この値以下である場合にＦｅの溶出量が少なく、また、この値を超えるとＦｅの溶出量が多くなることが判明した。
そこで、過飽和アルミン酸ナトリウム溶液における溶解Ｎａ2 Ｏ濃度（Ｃ）と溶液温度（Ｔ）との関係については、Ｃ2 ×Ｔ≦１．２×１０6 、すなわちＴ≦１．２×１０6 ／Ｃ2 に従って設定した。
【００３１】
次に、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比（溶解Ｎａ2 Ｏ分／溶解Ａｌ2 Ｏ3 分）がＭの過飽和アルミン酸ナトリウム溶液からこのモル比が３．０になるまで水酸化アルミニウムを析出させた際における過飽和アルミン酸ナトリウム溶液１リットル当たりの析出量をＰ（ｇ／リットル）とし、また、過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の溶解Ａｌ2 Ｏ3 濃度をＡ（ｇ／リットル）とすると、Ａｌ2 Ｏ3 からＡｌ（ＯＨ）3 への変換係数が１．５３であるから、Ｐは、
Ｐ（ｇ／リットル）＝１．５３×Ａ×｛（３．０−Ｍ）／３．０｝
と表される。
【００３２】
また、析出段階における溶出Ｆｅ量を零（０）とし、この析出段階で種子として添加する水酸化アルミニウムから混入して製品水酸化アルミニウム中のＦｅ量が許容最大値の４ｐｐｍとなるときの種子由来の混入Ｆｅ量をＹ（ｍｇ／リットル）とすると、このＹは、
Ｙ（ｍｇ／リットル）＝Ｐ×０．０００００４×１０００
と表される。
そこで、これらの式から、種子由来の混入Ｆｅ量の許容最大値Ｙと、溶解Ａｌ2 Ｏ3 濃度（Ａ）と、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比（Ｍ、溶解Ｎａ2 Ｏ分／溶解Ａｌ2 Ｏ3 分）との間には、
Ｙ＝２．０×１０-3×Ａ×（３．０−Ｍ）
が成立する。本発明においては、種子として使用する水酸化アルミニウムから混入する種子由来の混入Ｆｅ量をこの式に従って制御することとした。
【００３３】
実施例１
バイヤー法により得られた溶解Ｎａ2 Ｏ濃度１６２．０ｇ／リットル、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比１．６９、及び液中Ｆｅ濃度２．５ｍｇ／リットルの過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中に、ＢＥＴ比表面積３．１ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム３１ｍ2 ／リットルを種子として添加し、溶液温度７５℃で２時間攪拌下に加水分解させ、次いで析出した水酸化アルミニウムを分離除去し、精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を得た。
【００３４】
得られた精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を溶解Ｎａ2 Ｏ濃度が１２４．６ｇ／リットルとなるように希釈した。この精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液は溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比が１．９６であって、液中Ｆｅ濃度が０．３０ｍｇ／リットルであった。
【００３５】
次に、このようにして得られた精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を７５℃に加温し、この溶液中にＢＥＴ比表面積３．１ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウムを種子として４．７ｍ2 ／リットルとなるように添加した。この時に精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中に持ち込まれた種子由来の混入Ｆｅ量は０．０１ｍｇ／リットルであった。次いで、溶液温度を７５℃から５０℃まで徐々に低下させながら、攪拌下に溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比が３．７１になるまで加水分解させ、水酸化アルミニウムを析出させた。析出終了後、真空濾過装置で固液分離し、析出量７５．８ｇ／リットルで水酸化アルミニウムを得た。
【００３６】
真空濾過装置による固液分離操作における濾過性を◎：極めて良好、○：良好、△：やや不良、×不良の４段階で評価した。
また、得られた水酸化アルミニウムについて、平均粒子径（Ｄｐ５０）、全Ｎａ2 Ｏ分、Ｆｅ分、Ｃａ分、Ｓｉ分、Ｍｇ分、及びＴｉ分の測定を行った。結果を表１に示す。
【００３７】
なお、平均粒子径（Ｄｐ５０）はレーザー回折式粒度分布測定装置（日機装社製マイクロトラックＸ１００）を用いて測定し、全Ｎａ2 ＯはＪＩＳ  Ｈ１９０１（１９７７）法に準じて測定し、Ｃａ及びＭｇは原子吸光法で測定し、ＦｅはＪＩＳ  Ｈ１９０１（１９７７）に準じて抽出１，１０−フェナントロリン吸光光度法により測定し、ＳｉはＪＩＳ  Ｈ１９０１（１９７７）に準じてモリブデン青−抽出吸光光度法により測定し、また，ＴｉはＪＩＳ  Ｈ１９０１（１９７７）に準じてジアンチピリルメタン吸光光度法により測定した。
【００３８】
実施例２
ＢＥＴ比表面積６．２ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウムを種子として用い、表１に示す条件で、上記実施例１と同様にして精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を得た。
得られた精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を希釈してその溶解Ｎａ2 Ｏ濃度を１１４．１ｇ／リットルに調整した。この精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液は、溶解Ｎａ2 Ｏ濃度と溶解Ａｌ2 Ｏ3 濃度とのモル比が１．８８であって、液中Ｆｅ濃度が０．３０ｍｇ／リットルであった。
【００３９】
このようにして得られた精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の溶液温度を７５℃とし、この溶液中にＢＥＴ比表面積３．１ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウムを種子として７．８ｍ2 ／リットルとなるように添加した。この時に精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中に持ち込まれた種子由来の混入Ｆｅ量は０．０２ｍｇ／リットルであった。次いで、溶液温度を７５℃から５０℃まで徐々に低下させながら、攪拌下に溶解Ｎａ2 Ｏ濃度と溶解Ａｌ2 Ｏ3 濃度とのモル比が４．２７になるまで加水分解させ、水酸化アルミニウムを析出させた。析出終了後、真空濾過装置で固液分離し、析出量８５．３ｇ／リットルで水酸化アルミニウムを得た。
【００４０】
得られた水酸化アルミニウムについて、実施例１と同様にして、その平均粒子径（Ｄｐ５０）、全Ｎａ2 Ｏ分、Ｆｅ分、Ｃａ分、Ｓｉ分、Ｍｇ分、及びＴｉ分の測定を行った。結果を表１に示す。
【００４１】
比較例１〜７
表１に示す条件で上記実施例と同様にして精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を調製し、得られた精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を用いて表１に示す条件で加水分解させて水酸化アルミニウムを析出させ、固液分離して水酸化アルミニウムを得た。
【００４２】
得られた水酸化アルミニウムについて、実施例１と同様にして、その平均粒子径（Ｄｐ５０）、全Ｎａ2 Ｏ分、Ｆｅ分、Ｃａ分、Ｓｉ分、Ｍｇ分、及びＴｉ分の測定を行った。結果を表１又は表２に示す。
【００４３】
【表１】
0003651245.tif 000004
【００４４】
【表２】
0003651245.tif 000005
【００４５】
実施例３
バイヤー法により得られた溶解Ｎａ2 Ｏ濃度１１８．９ｇ／リットル、溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比１．７９、及び液中Ｆｅ濃度９．９ｍｇ／リットルの過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中に、ＢＥＴ比表面積３．０ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム３０．０ｍ2 ／リットルを種子として添加し、溶液温度７０℃で２時間攪拌下に加水分解させ、次いで析出した水酸化アルミニウムを分離除去し、精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を得た。
【００４６】
得られた精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液はその溶解Ｎａ2 Ｏ濃度が１２０．８ｇ／リットルであった。この精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液は溶解Ｎａ2 Ｏ分と溶解Ａｌ2 Ｏ3 分とのモル比が１．９８であって、液中Ｆｅ濃度が０．１４ｍｇ／リットルであった。
【００４７】
このようにして得られた精製過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を用いて上記実施例１及び２と同様にして加水分解させ、水酸化アルミニウムを析出させた結果、真空濾過装置で固液分離することにより、実施例１及び２と同様に、所望の高純度水酸化アルミニウムを得ることができた。
【００４８】
実施例４
実施例１と同様にして得られた平均粒子径（Ｄｐ５０）２８．４μｍ、化学組成Ｎａ2 Ｏ：０．０６重量％、Ｆｅ：４ｐｐｍ、Ｃａ：＜１０ｐｐｍ、Ｓｉ：４ｐｐｍ、Ｍｇ：３ｐｐｍ、及びＴｉ：２ｐｐｍの高純度水酸化アルミニウムについて、衝突板方式気流粉砕機〔日本ニューマチック工業（株）製：粉砕部 IDS-5型、分級部 DS-5 型〕を用い、空気圧７ｋｇ／ｃｍ2 及び粉砕原料フィード量３０ｋｇ／ｈｒの条件で粉砕した。
【００４９】
得られた粉砕高純度水酸化アルミニウムは、平均粒子径（Ｄｐ５０）が４．１μｍであって、化学組成は粉砕前と同じのＮａ2 Ｏ：０．０６重量％、Ｆｅ：４ｐｐｍ、Ｃａ：＜１０ｐｐｍ、Ｓｉ：４ｐｐｍ、Ｍｇ：３ｐｐｍ、及びＴｉ：２ｐｐｍであった。
【００５０】
実施例５
実施例１と同様にして得られた平均粒子径（Ｄｐ５０）３０．２μｍ、化学組成Ｎａ2 Ｏ：０．０５重量％、Ｆｅ：３ｐｐｍ、Ｃａ：＜１０ｐｐｍ、Ｓｉ：２ｐｐｍ、Ｍｇ：２ｐｐｍ、及びＴｉ：１ｐｐｍの高純度水酸化アルミニウムについて、実施例４と同様にして粉砕した。
【００５１】
得られた粉砕高純度水酸化アルミニウムは、平均粒子径（Ｄｐ５０）が４．８μｍであって、化学組成は粉砕前と同じのＮａ2 Ｏ：０．０５重量％、Ｆｅ：３ｐｐｍ、Ｃａ：＜１０ｐｐｍ、Ｓｉ：２ｐｐｍ、Ｍｇ：２ｐｐｍ、及びＴｉ：１ｐｐｍであった。
【００５２】
【発明の効果】
本発明の高純度水酸化アルミニウムは、Ｎａ2 ＯとＦｅ系不純物の含有量が共に少なく、しかも、工業的な製造に適した粒度範囲を有するものであり、特に高性能光学レンズ等の製造原料として、あるいは、電気・電子材料として有用なものである。
また、本発明の方法によれば、このようにＮａ2 Ｏ分とＦｅ分とがそれぞれ所定の値以下であって所定の大きさの平均粒径を有する高純度水酸化アルミニウムを工業的に容易に製造することができる。