(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
剪断槽におけるずりを印加して変形される試料を観察するための観察窓と、相互に対向する１又は複数のローラを設ける成形槽における剪断された試料をフィルム、繊維、不織布の形体に成形される状態を観察するための観察窓とを有し、前記観察窓がサファイヤガラスからなる窓部材と、インコネル、ハストロイからなる押圧部と、該窓部材と押圧部間にインコネルからなるワッシャーと金メッキを施したインコネルからなるシールパッキングを介したことにより構成されることを特徴とする観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置。
【請求項２】
前記剪断槽と前記成形槽の各槽内がそれぞれ独立に圧力制御、温度制御が行えることを特徴とする請求項１に記載された観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置。
【請求項３】
成形槽に電場、磁場の印加装置を取り付けたことを特徴とする請求項１乃至請求項２に記載された観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置。
【請求項４】
剪断槽と成形槽に圧力調整弁を設けたことを特徴とする請求項１乃至請求項３に記載された観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置。
【請求項５】
装置内に分光器を設けたことを特徴とする請求項１乃至請求項４に記載された観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超臨界状態において試料が剪断され、あるいはフィルム、繊維、不織布の形体に成形される状態を観察する装置であって、殊に超臨界流体下の試料の剪断過程、成形過程を観察することが可能となる観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来提供されている超臨界プラスチック成形装置は、装置に装置内部を観察するための窓部が設けられていないため、超臨界流体下の剪断過程や試料の成形過程を視認することができなかった。
【０００３】
したがって、超臨界状態における各試料の特性に応じた成形に適する温度や圧力を特定することが困難であり、また、各試料の剪断時での粘性や混練状況を把握することが不可能であった。
【０００４】
実用に最適なプラスチック成型品を創製するに際しては、試料の粘性、異種試料相互間の混合状態や、試料の形体に関する知見が不可欠であり、かかる知見が、剪断時成型時に、それぞれ装置内部が観察可能となることにより容易に得ることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はかかる問題点に鑑みなされたものであり、その目的とするところは、超臨界状態における試料の剪断状態と成形状態を観察することが可能となる観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するため、観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置において、
剪断槽におけるずりを印加して変形される試料を観察するための観察窓と、相互に対向する１又は複数のローラを設ける成形槽における剪断された試料をフィルム、繊維、不織布の形体に成形される状態を観察するための観察窓とを有し、前記観察窓がサファイヤガラスからなる窓部材と、インコネル、ハストロイからなる押圧部と、該窓部材と押圧部間にインコネルからなるワッシャーと金メッキを施したインコネルからなるシールパッキングを介したことにより構成されることを特徴とするものである（請求項１）。
【０００７】
また、請求項１に記載された観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置において、前記剪断槽と前記成形槽の各槽内がそれぞれ独立に圧力制御、温度制御が行えることを特徴とするものである（請求項２）。
【０００８】
また、請求項１乃至請求項２に記載された観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置において、成形槽に電場、磁場の印加装置を取り付けたことを特徴とするものである（請求項３）。
【０００９】
また、請求項１乃至請求項３に記載された観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置において、剪断槽と成形槽に圧力調整弁を設けたことを特徴とするものである（請求項４）。
【００１０】
また、請求項１乃至請求項４に記載された観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置において、装置内に分光器を設けたことを特徴とするものである（請求項５）。
【００１１】
本発明に係る観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置は、上記のように構成されるので、超臨界状態におけるプラスチック試料を剪断する過程あるいはフィルム、繊維、不織布の形体に成形する過程において、試料の剪断、試料の成形過程を観察することが可能となり、剪断時の試料の混練状態や混合状態、成形時の試料の形体等に関する詳細な知見を得ることにより超臨界成形における圧力、温度の最適条件を把握することができるため、例えば、結晶性高分子の一次元伸び切り構造の形成による高強度材料の創製、ポリマーブレンドのｎｍ次元相構造の形成による多機能材料の創製、連通多孔構造の形成による機能性多孔フィルムの創製が、極めて簡易に可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
【００１３】
図１は本発明に係る観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置の一実施例を示す図である。
【００１４】
装置の基本的構成は、剪断槽（１）と成形槽（２）の二つの槽からなるものである。
【００１５】
剪断槽（１）には、例えば、駆動モータ（Ｍ）を介して回転する剪断機構（１Ａ）が備えられている。
【００１６】
なお、ここに、剪断とは、試料にずりを印加して変形させることをいう。
【００１７】
剪断槽（１）の側面部には、槽内部が視認可能となる観察窓（Ｘ１）が設けられる。
【００１８】
これにより、試料の剪断をはじめ、試料の混練状態、異種試料相互間の混合状況、粘性、色の変化などを評価することが可能となる。
【００１９】
一方、成形槽の側面部にも、同様に槽内部が視認可能となる観察窓（Ｘ２）が設けられる。
【００２０】
これにより、成形状態をはじめ、剪断槽から押し出された試料の形体、成型時の試料の形体などを観察することが可能となる。
【００２１】
そして、かかる各試料に関する知見を通して、各試料に応じた成形に最適な温度、圧力を容易に決定することができ、極めて合理的に超臨界状態においてプラスチックを成形することが可能となる。
【００２２】
観察窓（Ｘ１，Ｘ２）は、例えば、観測における可視ならびに光化学分光のため、窓部材はサファイヤガラスからなるものであり、形状は、例えば円柱状に形成される。
【００２３】
そして、装置外部から螺着固定可能とするため、押圧部が設けられており、高圧、高温下での耐久性に鑑み、インコネル、ハステロイが用いられる。
【００２４】
該押圧部と窓部材の間には、インコネルやハステロイからなるワッシャーを介在させ、装置に確実にシールするため、金メッキを施したインコネルからなるリング状シールパッキングが用いられる。
【００２５】
長焦点デジタル顕微鏡システムを利用することにより、剪断又は成形中のμｍ次元での高次構造形成過程、例えば、多孔構造形成過程、結晶化過程なども観察することが可能となる。
【００２６】
剪断槽（１）と成形槽（２）の間には、剪断槽から成形槽へ試料を吐き出す試料吐き出しノズル（Ｙ）が装着される。
【００２７】
なお、成形槽（２）に設けられる、相互に対向する１又は複数のローラ（Ｒ）を介し、吐き出された試料を圧延することにより、フイルム試料が創製される。
【００２８】
剪断槽（１）と成形槽（２）は、上記した試料吐き出しノズル（Ｙ）が設けられる他は、断熱材（Ｚ）を介して相互に画されている。
【００２９】
これにより、剪断槽と成形槽は、それぞれ独立して温度制御することが可能となり、上記の観察窓を通して、超臨界状態における、各試料に適する温度下での剪断、成形が実施できる。
【００３０】
また、剪断槽（１）と成形槽（２）は、それぞれ独立して圧力制御することができるように構成される。
【００３１】
これにより、上記の観察窓を通して、超臨界状態における、各試料に適する圧力下での剪断、成形が実施できる。
【００３２】
なお、剪断槽と成形槽の圧力が同じ場合、試料の押し出しが困難となるため、上記した圧力調整機能により適正な圧力環境を整えることが可能となる。
【００３３】
さらに、成形槽の圧力を常圧にさせることにより、ラピッドエクスパンション法による不織布の形体の試料の創製が可能となり、上記観察窓を通して、その形体成形過程を観察することも可能となる。
【００３４】
また、超臨界状態におけるプラスチック試料の成形は、温度や圧力の劇的な変化を生ずるため、これらの適正環境を把握することにより、新素材の創製も可能となる。
【００３５】
装置の各槽外部は、厚いステンレスで囲うなどにより、耐圧２５ＭＰａ、耐熱温度３００度とすることにより、ポリステルや液晶性ポリマーなどの耐熱性ポリマーの超臨界成形試験も実施することが可能となる。
【００３６】
【発明の効果】
本発明に係る観察窓付超臨界プラスチック試料剪断成形装置は、上記に詳述したように構成されるので、以下に示す効果を奏するものである。
【００３７】
超臨界状態において、試料を剪断しあるいはフィルム、繊維、不織布の形体に成形する過程において、試料の剪断、試料の成形過程を観察することが可能となり、剪断時の試料の混練状態や混合状態、成形時の試料の形体等に関する詳細な知見を得ることにより超臨界成形における圧力、温度の最適条件を把握することができるため、例えば、結晶性高分子の一次元伸び切り構造の形成による高強度材料の創製、ポリマーブレンドのｎｍ次元相構造の形成による多機能材料の創製、連通多孔構造の形成による機能性多孔フィルムの創製が、極めて簡易に可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る超臨界プラスチック試料剪断成形装置の一実施例を示す斜視図
【符号の説明】
１          剪断槽
２          成形槽
１Ａ        剪断機構
Ｘ１、Ｘ２  観察窓
Ｙ          試料吐き出しノズル
Ｚ          断熱材
Ｓ          試料
Ｍ          駆動モータ
Ｒ          ローラ
Ｃ１、Ｃ２  二酸化炭素シリンダー
【図１】
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