(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿潤剤を含有した、酸化チタン粒子の水分散スラリーを活性炭基材に塗布し或いは該スラリー中に該活性炭基材を浸漬し、次いで乾燥することを特徴とする、活性炭基材に酸化チタン粒子を担持する方法。
【請求項２】
湿潤剤がアルコール類、ケトン類およびカルボン酸類から選ばれる少なくとも１種の化合物であることを特徴とする請求項１に記載の、活性炭基材に酸化チタン粒子を担持する方法。
【請求項３】
成型した活性炭基材を用いることを特徴とする請求項１に記載の、活性炭基材に酸化チタン粒子を担持する方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、活性炭基材に無機物粒子を担持する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
無機物粒子を担持してなる活性炭は、各種の吸着剤、触媒、光触媒、フィルターなどとして有用なものである。例えば、特開昭６０−２３５６３７号公報には、活性炭にチタン、亜鉛、錫などの金属塩又は酸化物を担持したものが、硫化水素、メチルメルカプタンなどのイオウ化合物、アンモニア、アミン類などの窒素化合物などを脱臭する吸着剤として用いられることが開示されている。また、特開平１−２１８６３５号公報には、活性炭に酸化チタンなどの光触媒を担持したものを、その光触媒作用を利用して悪臭ガスを分解する脱臭剤として用いることが開示されている。
【０００３】
活性炭基材に無機物粒子を担持するには、無機物粒子を水又は有機溶剤に溶解し、これに活性炭を浸漬させ、次いで乾燥する方法或いは無機物粒子の水分散スラリーを活性炭基材に塗布し、次いで乾燥する方法が用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
無機物粒子の水分散スラリーを用いて、このスラリーを活性炭基材に塗布したり或いはこのスラリー中に活性炭基材を浸漬する方法では、活性炭が疎水性を有し、水に対する濡れが悪いため、スラリーをはじいてしまうことから、活性炭基材に無機物粒子が均一に、しかも多量に担持されないという問題がある。また、無機物粒子を有機溶剤に分散したスラリーを用いる方法では、乾燥工程での発火の危険が高く、防爆設備が必要になるなどの問題があり、実際には実施し難い。さらに、有機溶剤を用いる場合には、活性炭を成型する際に用いたバインダーが有機溶剤に溶け、活性炭基材が粉化するという問題があり、成型した活性炭を使用することができない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、無機物粒子の水分散スラリーを用いて、活性炭基材に無機物粒子を均一に、かつ強固に担持する方法を種々検討した結果、無機物粒子の水分散スラリーに湿潤剤を含有させることにより、活性炭の濡れ性を改善することができ、活性炭基材の隅々にまで該水分散スラリーが浸透して、無機物粒子を均一に、かつ多量に担持することができること、さらに担持した無機物粒子は付着強度が大きく、脱落が少ないことなどを見出し、本発明を完成した。
【０００６】
すなわち、本発明は、活性炭基材に酸化チタン粒子を担持する方法を提供することにある。
本発明は、湿潤剤を含有した、酸化チタン粒子の水分散スラリーを活性炭基材に塗布し或いは該スラリー中に該活性炭基材を浸漬し、次いで乾燥する方法である。本発明において湿潤剤とは、活性炭の濡れの作用を増大させる水溶性化合物であり、アルコール類、ケトン類、カルボン酸類（カルボン酸塩、カルボン酸エステルを含む）、スルホン酸類（スルホン酸塩、スルホン酸エステルを含む）、ハロゲン酸類（ハロゲン酸塩を含む）、ハロゲン化アルキルピリジニウム類、第四級アンモニウム塩類、脂肪酸類（脂肪酸塩、脂肪酸エステルを含む）、アルキル硫酸類（アルキル硫酸塩、アルキル硫酸エステルを含む）、アミノ酸類（アミノ酸塩、アミノ酸エステルを含む）などを用いることができる。これらのうちアルコール類、ケトン類およびカルボン酸類が好ましく、これらの中から選択される少なくとも一種の湿潤剤を用いるのがよい。
【０００７】
本発明において用いる湿潤剤としては上記のものであるが、特に沸点が３００℃以下の低沸点の化合物または３００℃以下の温度で分解する化合物が好ましく、この点からアルコール類の中でも低級アルコール、高級アルコール、多価アルコールがより好ましいものである。
【０００８】
湿潤剤の含有量は、水分散スラリー１リットルに対して０．００１〜５００ｇ程度であり、０．００１〜１５０ｇが好ましく、０．０１〜１００ｇがより好ましく、０．１〜５０ｇが最も好ましい。湿潤剤の含有量が５００ｇより多いと乾燥工程での発火の危険が高くなったり、成型した活性炭の粉化といった問題が生じる恐れがあるため好ましくない。湿潤剤の含有量は可能な限り少ない方が好ましい。
【０００９】
本発明において用いる無機物粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化スズ、酸化銅などの金属酸化物、硫化カドミウム、硫化インジウムなどの金属硫化物、炭化チタン、炭化鉄などの金属炭化物、窒化チタン、窒化鉄などの金属窒化物、銅、金、銀、白金などの金属などの無機物から選ばれる少なくとも一種の粒子を用いることができる。本発明において用いる上記の無機物粒子は粒子径が０．００１〜０．３μｍ、好ましくは０．００５〜０．０３μｍのものである。
【００１０】
本発明方法においては、無機物粒子として金属酸化物、金属硫化物などの無機化合物粒子の使用が可能となった。特に、酸化チタンは活性炭基材に担持し難いものであるが、本発明方法により均一に、かつ多量に担持することができる。
【００１１】
本発明において用いる活性炭基材は、粉末又は成型体のいずれの形態でも使用可能であるが、成型体の活性炭基材を用いると、その内部に有する空隙の表面にまでも無機物粒子を均一に短時間で担持することができるため、本発明の効果が顕著に認められる。
【００１２】
本発明において、成型体の活性炭基材とは、粉末状活性炭をハニカム状、格子状、顆粒状、板状などに成型したもの、紙、プラスチック、金属酸化物、金属などの材質の板状、ハニカム状、格子状などの支持体に活性炭を付着したもの、活性炭フィルターなどのように繊維状になるように調製した活性炭を含む。
【００１３】
無機物粒子を活性炭基材に担持するには、湿潤剤を含有した無機物粒子の水分散スラリーを活性炭基材に塗布（吹き付けを含む）したり、該スラリー中に該活性炭基材を浸漬した後、次いで乾燥することにより行うことができる。乾燥は普通１００〜２００℃の温度で行うが、乾燥後、必要に応じて該温度以上の温度で加熱処理してもよい。
【００１４】
【実施例】
無機物粒子として酸化チタン粒子を用いた例を示す。
実施例１
二酸化チタン（平均粒子径０．００７μｍ）を水に入れて１０ｇ／ｌの水分散スラリーとし、この中に湿潤剤としてエタノールを水分散スラリー１リットル当たり１６ｇ添加した。次に、このスラリー中にハニカム状に成型した活性炭基材を５分間浸漬させた後引き上げ、１２０℃の温度で２時間乾燥させて、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ａ）を得た。
【００１５】
実施例２
実施例１において、エタノールに代えてメタノールを用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｂ）を得た。
【００１６】
実施例３
実施例１において、エタノールに代えて１−プロパノールを用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｃ）を得た。
【００１７】
実施例４
実施例１において、エタノールに代えて２−プロパノールを用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｄ）を得た。
【００１８】
実施例５
実施例１において、エタノールに代えて１−ブタノールを用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｅ）を得た。
【００１９】
実施例６
実施例１において、エタノールに代えてエチレングリコールを水分散スラリー１リットル当たり２２ｇ用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｆ）を得た。
【００２０】
実施例７
実施例１において、エタノールに代えてグリセリンを水分散スラリー１リットル当たり２４ｇ用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｇ）を得た。
【００２１】
実施例８
実施例１において、エタノールに代えてアセトンを用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｈ）を得た。
【００２２】
実施例９
実施例１において、エタノールに代えて酢酸を水分散スラリー１リットル当たり２１ｇ用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｉ）を得た。
【００２３】
実施例１０
実施例１において、エタノールに代えて陰イオン系界面活性剤であるアルキルスルホン酸ナトリウム塩を２０ｇ用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｊ）を得た。
【００２４】
実施例１１
実施例１において、エタノールに代えて非イオン系界面活性剤であるモノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタンを１０ｇ用いること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｋ）を得た。
【００２５】
実施例１２〜１５
実施例１において、エタノールの添加量をそれぞれ４０ｇ、８２ｇ、１６７ｇ、４４４ｇにすること以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｌ〜Ｏ）を得た。
【００２６】
比較例
実施例１において、エタノールを添加しないこと以外は実施例１と同様に処理して、酸化チタン粒子を担持した活性炭（試料Ｐ）を得た。
【００２７】
結果
実施例で得られた試料（Ａ〜Ｏ）は、酸化チタン粒子が活性炭基材の空隙の表面にまで均一に、しかも多量に担持されていることが顕微鏡観察により判明した。これに対して、比較例で得られた試料（Ｐ）は、酸化チタン粒子が活性炭基材の空隙の表面の一部分にしか担持されていないことがわかった。また、実施例で得られた試料（Ａ〜Ｏ）は、比較例で得られた試料（Ｐ）に比べて、酸化チタン粉の脱落する量が少ないことから、強固に担持されていることがわかった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明は、湿潤剤を含有した、無機物粒子の水分散スラリーを活性炭基材に塗布し或いは該スラリー中に該活性炭基材を浸漬し、次いで乾燥する方法であって、活性炭基材の空隙にまでも水分散スラリーが浸透するため、無機物粒子を活性炭基材に均一に、かつ強固に担持することができる。
このようにして得られた、無機物粒子を担持してなる活性炭は、多量の無機物粒子が担持されているため、吸着特性、触媒活性、光触媒活性、フィルター特性などに優れていることから、種々の用途に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた試料Ａを切断して生じた切断面の表面の構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】実施例１で得られた試料Ａを切断して生じた切断面の表面に存在するチタンの分布の形態を示す走査型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分析法による写真である。
【図３】実施例６で得られた試料Ｆを切断して生じた切断面の表面の構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】実施例６で得られた試料Ｆを切断して生じた切断面の表面に存在するチタンの分布の形態を示す走査型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分析法による写真である。
【図５】比較例で得られた試料Ｐを切断して生じた切断面の表面の構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【図６】比較例で得られた試料Ｐを切断して生じた切断面の表面に存在するチタンの分布の形態を示す走査型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分析法による写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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