(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
油状の試料を凝固させた固化試料に１次Ｘ線を入射させるＸ線源と、
前記固化試料から発生した蛍光Ｘ線を検出する検出器とを備えた蛍光Ｘ線分析装置において、
前記検出中に前記固化試料を冷却するペルチェ素子と、
前記検出中の前記固化試料の温度を、状態変化が起きず蛍光Ｘ線強度が安定するような所定の温度以下に維持するように、前記ペルチェ素子を制御する制御手段とを備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
油状の試料を凝固させた固化試料に１次Ｘ線を入射させるＸ線源と、
前記固化試料から発生した蛍光Ｘ線を検出する検出器とを備えた蛍光Ｘ線分析装置において、
前記検出中に前記固化試料を加熱または冷却するペルチェ素子と、
前記検出中の前記固化試料の温度を、状態変化が起きず蛍光Ｘ線強度が安定するような所定の範囲内に維持するように、前記ペルチェ素子を制御する制御手段とを備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記固化試料が保持される試料ホルダを備え、
前記ペルチェ素子が、その試料ホルダに設けられている蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料に１次Ｘ線を照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線分析において、試料に応じて検出中の温度を適切に維持することにより、より正確な分析を行うことができるＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の蛍光Ｘ線分析装置は、特に試料の検出中の温度を維持するような手段を備えておらず、検出中は１次Ｘ線を照射されるため、試料の温度は、例えば５０度（摂氏、以下同じ）程度まで上昇する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
これに対し、一般に真空中で行われる蛍光Ｘ線分析に対応させて、油状の試料を凝固させた固化試料があり（特願平６−３３９４３５号参照）、発明者は、この固化試料において、熱分析により、約４０度から９０度の範囲で状態変化を起こすことを見出した。固化試料は、約９０度以上で液体となって状態は安定するが、真空中では飛散するため、蛍光Ｘ線分析には適さない。
【０００５】
すなわち、前記固化試料では、検出中の温度上昇により、発生する蛍光Ｘ線強度も変化する。したがって、検出中の試料の温度を管理をしない従来の蛍光Ｘ線分析装置では、試料間の比較ができず、正確な定量分析を行うことができない。
【０００６】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、試料に１次Ｘ線を照射して、試料から発生する２次Ｘ線を検出するＸ線分析において、試料に応じて検出中の温度を適切に維持することにより、より正確な分析を行うことができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、油状の試料を凝固させた固化試料を対象とし、検出中に固化試料を冷却するペルチェ素子と、検出中の固化試料の温度を、状態変化が起きず蛍光Ｘ線強度が安定するような所定の温度以下に維持するように、ペルチェ素子を制御する制御手段とを備えている。
【０００８】
請求項１の装置によれば、試料に応じ、検出中の試料の温度が適切な所定の温度以下に維持されるように、検出中に試料が冷却されるので、発生する蛍光Ｘ線強度が安定し、より正確な分析を行うことができる。
【０００９】
請求項２の蛍光Ｘ線分析装置は、油状の試料を凝固させた固化試料を対象とし、検出中に固化試料を加熱または冷却するペルチェ素子と、検出中の固化試料の温度を、状態変化が起きず蛍光Ｘ線強度が安定するような所定の範囲内に維持するように、ペルチェ素子を制御する制御手段とを備えている。
【００１０】
請求項２の装置によれば、試料に応じ、検出中の試料の温度が適切な所定の範囲内に維持されるように、検出中に試料が加熱または冷却されるので、やはり、発生する蛍光Ｘ線強度が安定し、より正確な分析を行うことができる。
【００１１】
請求項３の蛍光Ｘ線分析装置は、前記固化試料が保持される試料ホルダを備え、前記ペルチェ素子が、その試料ホルダに設けられている。
【００１２】
請求項３の装置によれば、構造がさほど複雑化せずに、発生する蛍光Ｘ線強度が安定し、より正確な分析を行うことができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第１実施形態である蛍光Ｘ線分析装置を図面にしたがって説明する。まず、この蛍光Ｘ線分析装置での試料の搬出入について説明する。図１において、図面左側のテーブル10には、複数の試料カップ (被搬送物)11 が載置されており、このテーブル10が旋回することで、ストック位置P1の試料カップ11が搬出入位置P2に移送される。試料カップ11の内部には、破線で示すように、試料12が内蔵されている。すなわち、テーブル10は後述する試料室15へ搬入されるべき試料12を選択する選択手段10である。テーブル10の右側の第１の搬送装置13には、２本のアーム13a の先端部に、それぞれ、第１の蓋体18が設けられている。第１の蓋体18の内部には、試料カップ11を把持するハンドリング部14が設けられている。この第１の搬送装置13は、前記アーム13a が昇降駆動および旋回駆動することによって、搬出入位置P2と後述する予備真空室20との間にわたって、試料カップ11を搬送する。
【００１４】
第１の搬送装置13の右側には試料室15が設けられており、この試料室15のさらに右側には、試料室15に連通状態の分光室31が隣接して設けられている。前記試料室15および分光室31は、真空容器16によって形成されて気密な真空室とされている。
【００１５】
試料室15の左上部には、試料室15に試料カップ11を搬出入する搬出入口17が形成されている。この搬出入口17の下方には、上下動することにより、搬出入口17を開閉する第２の蓋体19が設けられている。前記第１および第２の蓋体18, 19は、真空容器16における搬出入口17の周囲のそれぞれ外面および内面に圧接して、予備真空室20を形成する。
【００１６】
試料室15の下部において、第２の搬送装置23は、一対の第２の蓋体19と、一対の昇降ロッド22と、ターレット21とを備えている。第２の蓋体19は、試料カップ11を載せて、試料カップ11を受け渡しする受皿状のハンドリング部を構成している。ターレット21は、一対の第２の蓋体19を載せる載置部21a を有しており、この載置部21a の中央に、図示しない貫通孔が形成されている。昇降ロッド22は、真空容器16およびターレット21の前記貫通孔を上下に貫通して、第２の蓋体19を上下動させる。なお、両蓋体18, 19と真空容器16との当接面には、真空シールが設けられている。
【００１７】
Ｘ線源たるＸ線管30は、その先端部が試料室15に挿入されており、試料12に向かって１次Ｘ線B1を出射する。入射した１次Ｘ線B1は試料12の原子を励起して、その元素固有の蛍光Ｘ線B2を発生させる。試料12からの蛍光Ｘ線B2は、分析室31内のソーラスリット32を通った後、分光器33で分光され、検出器34に入射して検出される。この検出値に基づいて、周知のように、試料12の元素分析がなされる。
【００１８】
つぎに、前記試料カップ11の搬入動作について説明する。
予め、第２の蓋体19は、試料カップ11を載置していない状態で、真空容器16における搬出入口17の周囲の内面に圧接している。これにより、搬出入口17が閉塞されて、試料室15が真空状態に保たれる。
【００１９】
試料カップ12は、テーブル10が旋回することにより、ストック位置P1から搬出入位置P2に移送される。この後、第１の搬送装置13のアーム13a が下降し、ハンドリング部14で試料カップ11を把持した後、アーム13a が上昇、旋回、下降して、試料カップ11が予備真空室20内に搬入される。同時に、第１の蓋体18が真空容器16に当接して、この図に示すように、予備真空室20が閉塞される。
【００２０】
この後、予備真空室20内を排気するとともに、第１の蓋体18が、試料カップ11の把持を解除して、第２の蓋体19上に試料カップ11を移載する。
【００２１】
その後、左側の昇降ロッド22が下降して、第２の蓋体19がターレット21上に載置される。この載置後、ターレット21が旋回し、右側の昇降ロッド22が上昇して、試料カップ11が第２の蓋体19と共に分析位置P3まで移送される。すなわち、ターレット21は、試料室15内で試料12を水平方向に移動させる移動手段21である。前記移送後、所定の元素分析がなされる。なお、搬出動作は、搬入動作と同時に行われるが、搬入動作と同様であり、その詳しい説明を省略する。
【００２２】
さて、図２に示すように、円板状の試料12は、段差のある円形の孔を有する円板状の試料ホルダ４に、その孔の段4aにより保持され、試料ホルダ４は、底部11b と輪状の段11a を有する円筒状の試料カップ11に、その段11a により保持されている。  
【００２３】
第１実施形態の装置においては、油状の試料を凝固させた固化試料12を対象とし、蛍光Ｘ線B2の検出中に（分析位置P3にある）試料12を冷却するペルチェ素子３（図２において２点鎖線で示す）を、試料ホルダ４の内部に設けている。ペルチェ素子３は、試料ホルダ４の外部に接触するように設けてもよい。また、第１実施形態の装置は、前記検出中の試料12の温度を、状態変化が起きず蛍光Ｘ線強度が安定するような所定の温度以下に維持するように、検出中にペルチェ素子３を制御する制御手段６を備えている。制御手段は、冷却中の試料12の温度を測定する温度センサ等を含んでいてもよい。
【００２４】
第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置によれば、試料12に応じ、検出中の試料12の温度が適切な所定の温度以下に維持されるように、検出中に試料12が冷却されるので、前記固化試料のように所定の温度以下でのみ蛍光Ｘ線分析に適しかつ強度が安定する試料12においても、発生する蛍光Ｘ線強度が安定し、正確な分析を行うことができる。
【００２５】
次に、本発明の第２実施形態である蛍光Ｘ線分析装置を図２にしたがって説明する。第２実施形態の装置も油状の試料を凝固させた固化試料12を対象とするが、第１実施形態の装置においてペルチェ素子３を逆向きにも通電し、試料12の加熱をも行うものである。また、第２実施形態の装置は、前記検出中の試料12の温度を、状態変化が起きず蛍光Ｘ線強度が安定するような所定の範囲内に維持するように、検出中にペルチェ素子３を制御する制御手段６を備えている。制御手段は、加熱または冷却中の試料12の温度を測定する温度センサ等を含んでいてもよい。なお、その他の構成は第１実施形態の装置と同じである。
【００２６】
第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置によれば、試料12に応じ、検出中の試料12の温度が適切な所定の範囲内に維持されるように、検出中に試料12が加熱または冷却されるので、所定の温度範囲内でのみ蛍光Ｘ線分析に適しかつ強度が安定する試料12においても、発生する蛍光Ｘ線強度が安定し、正確な分析を行うことができる。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の装置によれば、試料に応じ、検出中の試料の温度が適切な所定の温度以下に維持されるように、検出中に試料が冷却されるので、発生する蛍光Ｘ線強度が安定し、より正確な分析を行うことができる。
【００２８】
請求項２の装置によれば、試料に応じ、検出中の試料の温度が適切な所定の範囲内に維持されるように、検出中に試料が加熱または冷却されるので、やはり、発生する蛍光Ｘ線強度が安定し、より正確な分析を行うことができる。
【００２９】
請求項３の装置によれば、構造がさほど複雑化せずに、発生する蛍光Ｘ線強度が安定し、より正確な分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１、第２実施形態である蛍光Ｘ線分析装置を示す正面図である。
【図２】同装置の要部を示す正面図である。
【符号の説明】
３…ペルチェ素子、４…試料ホルダ、６…制御手段、10…選択手段（テーブル）、11…試料カップ、12…試料、15…試料室、21…移動手段（ターレット）、30…Ｘ線源、34…検出器、B1…１次Ｘ線、B2…蛍光Ｘ線。
【図１】
0003635339.tif 000002
【図２】
0003635339.tif 000003