(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ２ Ｏ３ ：４５〜５０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４〜５０ｍｏｌ％、ＣｕＯ：３〜３０ｍｏｌ％及びＺｎＯ：０．５〜３５ｍｏｌ％の組成を持つＮｉＣｕＺｎ系の磁性フェライトを製造する方法であって、
フェライト原料粉末の仮焼体を、内部が体積比で３０％以上の酸素分圧を持つ雰囲気の容器に収納した状態で、粉砕する工程を有する、磁性フェライトの製造方法。
【請求項２】
Ｆｅ２ Ｏ３ ：４７．５〜４９．５ｍｏｌ％、ＮｉＯ：５〜４５ｍｏｌ％、ＣｕＯ：４．５〜１５．５ｍｏｌ％及びＺｎＯ：１〜３１ｍｏｌ％の組成を持つＮｉＣｕＺｎ系の磁性フェライトを製造する方法であって、
フェライト原料粉末の仮焼体を、内部が体積比で３０％以上の酸素分圧を持つ雰囲気の容器に収納した状態で、粉砕する工程を有する、磁性フェライトの製造方法。
【請求項３】
前記容器内の空気を酸素ガスで置換し、あるいは前記粉砕の分散媒に過酸化水素（Ｈ２  Ｏ２  ）水を用い、前記容器内の雰囲気を、空気よりも高い酸素分圧を持つ雰囲気にする請求項１または２に記載の磁性フェライトの製造方法。
【請求項４】
前記フェライト原料粉末中に含まれるＣｕ成分の出発原料として水酸化銅を用いる請求項１〜３のいずれかに記載の磁性フェライトの製造方法。
【請求項５】
フェライト磁性層と内部導体層とを積層して構成されるインダクタ部を有するインダクタ部品を製造する方法であって、
前記フェライト磁性層を、請求項１〜４のいずれかに記載の方法により製造することを特徴とする積層型インダクタ部品の製造方法。
【請求項６】
フェライト磁性層と内部導体層とを積層して構成されるインダクタ部を少なくとも有する複合積層部品を製造する方法であって、
前記フェライト磁性層を、請求項１〜４のいずれかに記載の方法により製造することを特徴とする複合積層部品の製造方法。
【請求項７】
磁性フェライトを焼成することによって得られた磁性フェライト焼結体で構成されている磁心を製造する方法であって、
前記磁性フェライトを、請求項１〜４のいずれかに記載の方法により製造することを特徴とする磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、磁性フェライトの製造方法、積層型インダクタ部品の製造方法、ＬＣ複合部品等の複合積層部品の製造方法及び磁心の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
各種フェライトが、その優れた磁気特性からインダクタや複合積層部品等、各種電子部品として用いられている。
【０００３】
積層ＬＣ複合部品は、セラミック誘電体層と内部電極層とを積層して構成されるコンデンサチップ体と、フェライト磁性層と内部導体とを積層して構成されるインダクタチップ体とを一体的に形成したものである。
【０００４】
このような複合積層部品は、体積が小さいこと、堅牢性および信頼性が高いことなどから、各種電子機器に多用されている。
【０００５】
これらの部品、例えばＬＣ複合部品は、通常、内部導体用ペースト、磁性層用ペースト、誘電体層用ペーストおよび内部電極層用ペーストを厚膜技術によって積層一体化した後、焼成し、得られた焼結体表面に外部電極用ペーストを印刷ないし転写した後、焼成することにより製造される。この場合、磁性層に用いられる磁性材料としては、低温焼成が可能であることからＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトが一般に用いられている。
【０００６】
このようなＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトは、次のようにして製造される。出発原料としては、通常ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯおよびＦｅ2 Ｏ3 等を用い、それらを適量秤量し、ボールミル等により湿式混合する。こうして湿式混合したものを、通常スプレードライヤにより乾燥し、その後仮焼し、仮焼体を湿式粉砕してフェライト粉末を得る。
【０００７】
上記仮焼体の湿式粉砕は、一般に、収納容器であるポットと、粉砕媒体である金属性ボールとを用いるボールミルで、上記ポット内に仮焼体、金属性ボールおよび通常水である粉砕時の分散媒を入れた状態で粉砕を行なう。このとき、従来のボールミルにおいては、上記ポット内の雰囲気は空気である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトは、概略上記したようにして製造されるが、このようにして製造されるフェライト粉末を用いた各種電子部品について、インダクタンスＬの更なる増大、およびインダクタンスＬの温度特性の更なる向上が望まれている。
【０００９】
そこで、本発明は、従来に比べ、インダクタンスＬが増大し、該インダクタンスＬの温度特性が向上した電子部品を構成することができる磁性フェライトを製造する方法、該方法を用いた積層型インダクタ部品、ＬＣ複合部品等の複合積層部品及び磁心の、各製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１０】
このような目的は、下記（１）〜（７）の本発明によって達成される。
（１）Ｆｅ２ Ｏ３ ：４５〜５０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４〜５０ｍｏｌ％、ＣｕＯ：３〜３０ｍｏｌ％及びＺｎＯ：０．５〜３５ｍｏｌ％の組成を持つＮｉＣｕＺｎ系の磁性フェライトを製造する方法であって、フェライト原料粉末の仮焼体を、内部が体積比で３０％以上の酸素分圧を持つ雰囲気の容器に収納した状態で、粉砕する工程を有する、磁性フェライトの製造方法。
（２）Ｆｅ２ Ｏ３ ：４７．５〜４９．５ｍｏｌ％、ＮｉＯ：５〜４５ｍｏｌ％、ＣｕＯ：４．５〜１５．５ｍｏｌ％及びＺｎＯ：１〜３１ｍｏｌ％の組成を持つＮｉＣｕＺｎ系の磁性フェライトを製造する方法であって、フェライト原料粉末の仮焼体を、内部が体積比で３０％以上の酸素分圧を持つ雰囲気の容器に収納した状態で、粉砕する工程を有する、磁性フェライトの製造方法。
（３）前記容器内の空気を酸素ガスで置換し、あるいは前記粉砕の分散媒に過酸化水素（Ｈ２  Ｏ２  ）水を用い、前記容器内の雰囲気を、空気よりも高い酸素分圧を持つ雰囲気にする上記（１）または（２）に記載の磁性フェライトの製造方法。
（４）前記フェライト原料粉末中に含まれるＣｕ成分の出発原料として水酸化銅を用いる上記（１）〜（３）のいずれかに記載の磁性フェライトの製造方法。
（５）フェライト磁性層と内部導体層とを積層して構成されるインダクタ部を有するインダクタ部品を製造する方法であって、前記フェライト磁性層を、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の方法により製造することを特徴とする積層型インダクタ部品の製造方法。
（６）フェライト磁性層と内部導体層とを積層して構成されるインダクタ部を少なくとも有する複合積層部品を製造する方法であって、前記フェライト磁性層を、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の方法により製造することを特徴とする複合積層部品の製造方法。
（７）磁性フェライトを焼成することによって得られた磁性フェライト焼結体で構成されている磁心を製造する方法であって、前記磁性フェライトを、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の方法により製造することを特徴とする磁心の製造方法。
【００１１】
【作用】
本発明の発明者らは、電子部品の電磁気特性と、該電子部品の磁性フェライトの微細構造との関係を研究した結果、磁性フェライト層の断面の透過型電子顕微鏡写真において、フェライト結晶粒界上にストレス縞（干渉縞）がある場合に、インダクタンスＬの劣化、およびＱの劣化があることを見出した。更に、ストレス縞（干渉縞）の発生原因を詳しく調べた結果、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライトから解離したＣｕＯX が結晶粒界に析出することでフェライト粒子に圧縮応力を与え、格子が歪み、上記ストレス縞（干渉縞）が発生していることが判明した。
【００１２】
以上に鑑みて、フェライトの結晶粒界におけるＣｕＯX の析出を抑制すべく、種々研究を行なったところ、上記ＣｕＯX の析出は、ボールミルのポット内の雰囲気の酸素分圧が高くなればなる程減少することを見出した。
【００１３】
本発明は、この知見に基づくものであり、上記ポット内の雰囲気の酸素分圧を空気のそれより高め、仮焼体の粉砕を行なうものである。
【００１４】
そして、このようにポット内の雰囲気の酸素分圧を空気のそれより高めた条件で仮焼体の粉砕を行なったフェライト素材を用いた電子部品は、フェライト結晶粒界上のストレス縞（干渉縞）が従来の条件でのフェライトより極端に低減され、高いインダクタンスＬで、良好な温度特性が得られる。
【００１５】
【具体的構成】
以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
【００１６】
＜フェライトの組成＞
本発明の磁性フェライトとしては、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系磁性フェライトが用いられる。Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系磁性フェライトに特に制限はなく、目的に応じて種々の組成のものを選択すればよいが、Ｆｅ2 Ｏ3 ：４５〜５０ｍｏｌ％、特に４７．５〜４９．５ｍｏｌ％、ＮｉＯ：４〜５０ｍｏｌ％、特に５〜４５ｍｏｌ％、ＣｕＯ：３〜３０ｍｏｌ％、特に４．５〜１５．５ｍｏｌ％およびＺｎＯ：０．５〜３５ｍｏｌ％、特に１〜３１ｍｏｌ％であることが好ましい。
【００１７】
この他、Ｃｏ、Ｍｎ等が全体の５wt% 程度以下含有されていてもよく、またＣａ、Ｓｉ、Ｂｉ、Ｖ、Ｐｂ等が１wt% 程度以下含有されていてもよい。
【００１８】
そして、上記磁性フェライトの出発原料のＣｕ成分として、酸化銅あるいは水酸化銅を用いる。ここで、水酸化銅とは、水酸化銅（Ｉ）Ｃｕ（ＯＨ）および水酸化銅（II）Ｃｕ（ＯＨ）2 の両者を含むものとする。
【００１９】
＜積層インダクタ＞
第１図および第２図には、本発明の積層インダクタすなわち積層型インダクタの好適例が示される。
【００２０】
積層型インダクタ１は、磁性体層２と、導電体層３とが交互に積層一体化されて構成されるチップ体１０を有する。
【００２１】
そして、導電体層３はパターン状に形成されるとともに、隣接する導電体層３は、第２図に示されるように、互いに導通しており、これによりコイルが形成されている。
【００２２】
さらに、このチップ体１０の表面には、導電体層３と導通する外部電極５が設けられている。
【００２３】
チップ体１０の外形や寸法には特に制限がなく、用途等に応じて適宜選択すればよいが、通常、外形はほぼ直方体状の形状とし、寸法は（１．０〜５．６）mm×（０．５〜５．０）×（０．６〜１．９）mm程度とすればよい。
【００２４】
積層型インダクタ１の磁性体層２の材質としては、上記のようなＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系磁性フェライトを使用する。Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系磁性フェライトは、低温焼成材料であり、このような磁性層を用いたとき、本発明の積層型インダクタは焼成時液相の生成が無く、しかも電気抵抗の点で、より優れたものとなる。
【００２５】
このような、フェライト系の磁性体層２は、後記の導電体層用ペーストと８００〜９５０℃、特に８５０〜９００℃の焼成温度にて同時焼成して形成できる。
【００２６】
磁性体層２の焼成後の厚さには特に制限はないが、通常ベース厚は、２５０〜５００μm 程度、導電体層３、３間の磁性体層厚は、１０〜１００μm 程度とする。
【００２７】
導電体層３の材質としては、従来公知の導電体層材質は何れも使用できる。
【００２８】
例えば、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄやこれらの合金等を用いればよいが、このうち、ＡｇまたはＡｇ合金、特にＡｇが好適である。
【００２９】
Ａｇ合金としては、Ａｇを９５重量％以上含むＡｇ−Ｐｄ合金等が好適である。
【００３０】
このような導電体層３は、後述するように導電体層用ペーストを塗布した後、焼成して形成されるものである。
【００３１】
この際、通常は、脱バインダ等によって導電体層３内部に、空孔が形成されることが多い。
【００３２】
導電体層３は、第２図に示されるように、磁性体層２内にて、通常スパイラル状に配置され、その両端部は一対の各外部電極５、５に接続されている。
【００３３】
このような場合、導電体層３の巻線パターン、すなわち閉磁路形状は種々のパターンとすることができ、また、その巻数、厚さ、ピッチ等も用途に応じ適宜選択すればよい。
【００３４】
なお、導電体層３の厚さは、通常５〜３０μm 程度、巻線ピッチは、通常４０〜１００μm 程度、巻数は、通常１．５〜５０．５ターン程度とすればよい。
【００３５】
また、外部電極５、５の材質については、特に制限がなく、各種導電体材料、例えばＡｇ、Ｎｉ、Ｃｕ等あるいはＡｇ−Ｐｄ等のこれらの合金などの印刷膜、メッキ膜、蒸着膜、イオンプレーティング膜、スパッタ膜あるいはこれらの積層膜などいずれも使用可能である。
【００３６】
外部電極５、５の厚さは任意であり、目的や用途に応じ適宜決定すればよいが、通常５〜３０μm 程度である。
【００３７】
＜積層型インダクタの製造方法＞
次に、本発明の積層型インダクタの製造方法について説明する。
【００３８】
まず、磁性体層用ペースト、導電体層用ペーストおよび外部電極用ペーストをそれぞれ製造する。
【００３９】
＜磁性体層用ペースト＞
磁性体層用ペーストは、次のようにして製造される。
【００４０】
例えば、フェライトペーストを製造するには、所定量のＮｉＯ、ＺｎＯ、ＣｕＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 等のフェライト原料粉末をボールミル等により湿式混合する。用いる各原料粉末の平均粒径は通常０．１〜１０μm 程度とする。
【００４１】
こうして湿式混合したものを、通常スプレードライヤー等により乾燥させ、その後仮焼し、仮焼体を形成する。この仮焼体を、平均粒径が０．０１〜０．１μm 程度になるまでボールミルにて湿式粉砕し、スプレードライヤー等により乾燥する。
【００４２】
ここで、仮焼体のボールミルによる湿式粉砕の条件は例えば次の通りである。
ポット        ：ステンレスボールミルポット
粉砕媒体      ：スチールボール
粉砕時の分散媒：水
ポット内雰囲気：空気より酸素分圧の高い雰囲気
上記酸素分圧は、体積比で３０％以上、特に７０〜１００％が望ましい。
粉砕時間      ：４０〜７０時間
【００４３】
得られた混合フェライト粉末と、エチルセルロース、アクリル樹脂等のバインダーと、テルピネオール、ブチルカルビトール等の溶媒とを混合し、例えば３本ロール等で混練してペーストとする。
【００４４】
この場合、ペースト中には各種ガラスや酸化物を含有させることができる。
【００４５】
なお、フェライト粉末のほか、各種磁性粒子を用いることも可能である。
【００４６】
＜導電体層用ペースト＞
導電体層用ペーストは、通常、導電性粒子と、バインダーと、溶剤とを含有する。
【００４７】
導電性粒子の材質は、従来導電体層用ペーストに用いられるものであれば特に制限がなく、金属や金属酸化物等の焼成後に金属になるものを用いればよい。
【００４８】
この場合、金属成分としては、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ等の１種以上を含む金属単体、あるいはこれらの合金が好ましい。
【００４９】
そして、特にＡｇ、Ａｇ合金、これらの酸化物が好適である。
【００５０】
また、導電性粒子の形状には特に制限がないが、ほぼ球状の形状が好ましい。また、導電性粒子の平均粒径Ｄは、０．１〜１μm 、特に０．１〜０．４μm であることが好ましい。
【００５１】
前記範囲未満ではペースト化が困難であり、また、印刷に適切でない。
【００５２】
前記範囲をこえると高密度の導電体層を形成できない。
【００５３】
この場合、本発明では導電性粒子の粒径分布がシャープなものを用いることが好ましい。
【００５４】
具体的には、導電性粒子の平均粒径をＤとするとき、Ｄ／２〜２Ｄの粒径の粒子が、全体の３０重量％以上、特に４０重量％以上存在することが好ましい。
【００５５】
ただし、あまり大きくするのは困難であるため、３０〜６０重量％、特に４０〜６０重量％とすることが好ましい。
【００５６】
前記範囲未満では高密度の導電体層を形成できない。
【００５７】
なお、導電性粒子の粒径は、ＳＥＭにて観察し、粒子の投影面積から円換算して算出すればよい。
【００５８】
＜バインダー＞
バインダーとしては、例えばエチルセルロース、アクリル樹脂、ブチラール樹脂等公知のものはいずれも使用可能である。
【００５９】
また、バインダー含有量は、通常１〜５重量％程度とする。
【００６０】
溶剤としては、例えばテルピネオール、ブチルカルビトール、ケロシン等公知のものはいずれも使用可能である。
【００６１】
溶剤含有量は、通常１０〜５０重量％程度とする。この他、総計１０重量％程度以下の範囲で、必要に応じ、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル等の分散剤や、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ブチルフタリルグリコール酸ブチル等の可塑剤や、デラミ防止、焼結抑制等の目的で、誘電体、磁性体、絶縁体等の各種セラミック粉体等を添加することもできる。
【００６２】
このような各組成物を混合し、例えば３本ロール等で混練してペーストとする。
【００６３】
この場合、本発明の製造方法では、導電性粒子が過不足なくペースト内に分散されるように混練する。
【００６４】
具体的には、ポリエチレンテレフタレート等の基材上に、混練後の導電体層用ペーストを塗布し、塗膜の最上面を２０００〜１００００倍のＳＥＭ像にて、観察したとき、塗膜の最外面に導電性粒子が存在しない領域の面積比が２０〜６０％、好ましくは３０〜５０％、特に好ましくは３５〜４５％となるまで混練する。
【００６５】
この場合、塗膜最外面とは、導電性粒子の平均粒径Ｄの１〜５倍程度の領域である。
【００６６】
前記範囲未満あるいは前記範囲をこえると、間隙６内にて、導電体層３が占める断面面積比が８５％をこえ、また、磁性体層２と、導電体層３との接触率が５０％をこえ、また、導電体層３の空孔率が５０％をこえる。
【００６７】
このような所望の分散性を有する導電体層用ペーストを得るには、例えば３本ロールのロール間隙、粘度、混練時間等を適宜調整すればよい。
【００６８】
外部電極用ペーストは、前記の導電体材料粉末を含有する通常のペーストを用いればよい。
【００６９】
このような磁性体層用ペーストと導電体層用ペーストは、印刷法、転写法、グリーンシート法等により、積層される。
【００７０】
そして、所定の積層体寸法に切断した後、焼成を行なう。
【００７１】
焼成条件や焼成雰囲気は、材質等に応じて適宜決定すればよいが、通常下記のとおりである。
【００７２】
焼成温度：８５０〜９５０℃程度
焼成時間：０．５〜５時間程度
【００７３】
また、導電体層にＣｕ、Ｎｉ等を用いる場合は、非酸化性雰囲気とし、このほか、Ａｇ、Ｐｄ等を用いる場合は大気中でよい。
【００７４】
＜複合積層部品＞
本発明の好適実施例である積層セラミックＬＣ複合部品を図３に示す。
【００７５】
図３に示されるＬＣ複合部品２０は、セラミック誘電体層２１と内部電極層２５とを積層して構成されるコンデンサチップ体CTと、セラミック磁性層３１と内部導体３５とを積層して構成されるインダクタチップ体ITを一体化したものであり、表面に外部電極５１を有する。なお、インダクタチップ体IT自体は、上記積層インダクタ１のチップ体１０と同じであってよいので、ここではその説明を省略する。
【００７６】
＜コンデンサチップ体＞
コンデンサチップ体CTのセラミック誘電体層２１には特に制限がなく種々の誘電体材料を用いてよいが、焼成温度が低いことから、酸化チタン系誘電体を用いることが好ましい。また、その他、チタン酸系複合酸化物、ジルコン酸系複合酸化物、あるいはこれらの混合物を用いることもできる。また、焼成温度を低下させるために、ホウケイ酸ガラス等のガラスを含有させてもよい。
【００７７】
具体的には、酸化チタン系としては、必要に応じＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｍｎ3 Ｏ4 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＳｉＯ2 等、特にＣｕＯを含むＴｉＯ2 等が、チタン酸系複合酸化物としては、ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3、  ＣａＴｉＯ3 、ＭｇＴｉＯ3 やこれらの混合物等が、ジルコン酸系複合酸化物としては、ＢａＺｒＯ3 、ＳｒＺｒＯ3 、ＣａＺｒＯ3 、ＭｇＺｒＯ3 やこれらの混合物等が挙げられる。
【００７８】
＜内部電極層＞
本発明において、内部電極層２５を構成する導電材に特に制限はなく、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｎｉや、例えばＡｇ−Ｐｄ合金など、これらを１種以上含有する合金等から選択すればよいが、特にＡｇ、Ａｇ−Ｐｄ合金などのＡｇ合金等が好適である。
【００７９】
＜構造＞
ＬＣ複合部品１のコンデンサチップ体CTは、従来公知の構造とすればよく、外形は通常ほぼ直方体状の形状とする。そして図１に示されるように、内部電極層２５の一端は外部電極５１に接続されている。
【００８０】
コンデンサチップ体CTの各部寸法等には特に制限はなく、用途等に応じ適宜選択すればよい。
【００８１】
なお、誘電体層２１の積層数は目的に応じて定めればよいが、通常１〜１００程度である。また、誘電体層２１の一層あたりの厚さは、通常２０〜１５０μm 程度であり、内部電極層２５の一層あたりの厚さは、通常５〜３０μm 程度である。
【００８２】
＜外部電極の導電材＞
本発明のＬＣ複合部品１の外部電極５１を構成する導電材に特に制限はなく、例えば、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｃｕ、ＮｉやＡｇ−Ｐｄ合金などのこれらを１種以上含有する合金等から選択すればよいが、特にＡｇ、Ａｇ−Ｐｄ合金などのＡｇ合金等が好適である。また、外部電極５１の形状や寸法等には特に制限がなく、目的や用途等に応じて適宜決定すればよいが、厚さは、通常１００〜２５００μm 程度である。
【００８３】
＜ＬＣ複合部品の構造＞
本発明のＬＣ複合部品１の寸法には特に制限がなく、目的や用途等に応じて適宜選択すればよいが、通常（２．０〜１０．０mm）×（１．２〜１５．０mm）×（１．２〜５．０mm）程度である。
【００８４】
＜磁心＞
磁心材料として、本発明の磁性フェライトを用いることにより、特性の良好な磁心を得ることができる。
【００８５】
【実施例】
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をさらに詳細に説明する。
【００８６】
なお、本明細書においては、チップインダクタで効果を特定できるので、複合積層部品についての実施例は省略する。
【００８７】
下記の各ペーストを調製した。
【００８８】
（磁性体層用ペースト）
最終組成でＦｅ2 Ｏ3 ：４９モル％、ＮｉＯ：８モル％、ＣｕＯ：  １３モル％およびＺｎＯ：３０モル％となるように出発原料を混合した。これらを、ボールミルを用いて１６時間湿式混合し、ついで、この湿式混合物をスプレードライヤーにより乾燥し、７００℃にて仮焼して仮焼体を形成し、この仮焼体をボールミルにより次の条件で湿式粉砕した。
【００８９】
ポット        ：４インチ、ステンレスボールミルポット
粉砕媒体      ：１／２インチスチールボール  ２００ｇ
１／８インチスチールボール  ６００ｇ
粉砕時の分散媒：水  ４００ｇ
ポット内雰囲気：Ｏ2 （空気をＯ2 ガスで置換した）
仮焼体        ：２００ｇ
粉砕時間      ：６０時間
【００９０】
このように粉砕した仮焼体をスプレードライヤーで乾燥し、最終平均粒径０．１〜０．３μm のＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト原料粉末とした。以上により、本発明の実施例１によるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト原料粉末を得た。
【００９１】
一方、ボールミルのポット内雰囲気を空気のままとしたこと以外は上記実施例１と同様にして仮焼体を湿式粉砕し、これにより比較例のＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト原料粉を得た。
【００９２】
また、ボールミルのポット内に水の代わりに過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）水を注入し、ポット内を酸素分圧の高い系としたこと以外は、実施例１と同様にして仮焼体を湿式粉砕し、これにより実施例２のＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト原料粉を得た。
【００９３】
なお、過酸化水素は、フェライト粉の触媒作用で
Ｈ2 Ｏ2 ＝Ｈ2 Ｏ＋１／２Ｏ2 
の反応が起こり、ポット内の雰囲気をＯ2 雰囲気とするものである。ここで、上記反応によるＯ2 の発生で、ポット内部の内圧が高圧になるので、過酸化水素を用いる場合には、ポット内部圧力の計算、高強度粉砕ポットの使用、リーク弁構造の粉砕ポットの使用が必要である。
【００９４】
また、実施例１において、出発原料のＣｕＯの代わりにＣｕ（ＯＨ）2 を用い、配合混合時間を１６時間から５時間に短縮した以外は実施例１と同様にしてＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト原料粉を得た。これを実施例３とした。
【００９５】
次いで、これらの原料粉末１００重量部に対し、エチルセルロース３．８４重量部およびテルピネオール７８重量部を加え、三本ロールにて混練し、ペーストとした。
【００９６】
（内部導体用ペースト）
平均粒径０．８μm のＡｇ１００重量部に対し、エチルセルロース２．５重量部およびテルピネオール４０重量部を加え、三本ロールにて混練し、ペーストとした。
【００９７】
このようにして作製された磁性層用ペーストと内部導体用ペーストとを印刷積層し、積層積層型チップインダクタを製造した。
【００９８】
この場合、焼成温度は８９０℃、焼成時間は２時間とし、焼成雰囲気は大気中とした。
【００９９】
得られた積層型チップインダクタの寸法は、４．５mm×３．２mm×１．１mm、巻数９．５ターンとした。
【０１００】
上記積層型チップインダクタのうち、実施例１の磁性フェライトと比較例の磁性フェライトを用いたものについて、それぞれのフェライト磁性層断面を透過型電子顕微鏡で撮影した。それぞれの写真を図４および図５として示した。図４の写真から分かるように、実施例１のフェライト磁性層においては、フェライト結晶粒界にストレス縞（干渉縞）が見当たらないが、図５の写真から分かるように、比較例のフェライト磁性層においては、フェライト結晶粒界にストレス縞（干渉縞）が観察される。
【０１０１】
また、試験用に上記フェライト原料粉末を使用して、同様の焼成条件にてトロイダルコアを製造した。このトロイダルコアの外径は１１．１ｍｍ、内径は５．１ｍｍ、厚みは２．４ｍｍ、巻数は２０ターン、線径は０．３５ｍｍとした。
【０１０２】
上記積層型チップインダクタについて、測定周波数４００ｋＨｚの条件にてのＬ（インダクタンス）およびＱを求めた。得られた結果を表１に示す。
【０１０３】
【表１】
0003635411.tif 000002
【０１０４】
また、上記実施例および比較例のトロイダルコアについて、測定周波数４００ｋＨｚの条件にてのμおよびＱを求めた。その結果を表２に示した。
【０１０５】
【表２】
0003635411.tif 000003
【０１０６】
表１および表２に示す結果から分かるように、粉砕ポット内の雰囲気を酸素分圧の高い雰囲気とすることにより、実施例のものは、比較例のものに比べて、良好な電磁気特性が得られた。
【０１０７】
また、表１および表２から分かるように、実施例３のように、出発原料のＣｕ成分として酸化銅の代わりに水酸化銅を用いることで、短時間（５時間）の配合混合時間でも各原料粉末が均一に分散され、磁気劣化の原因であったＣｕＯの偏析がなくなり、均一なフェライト組織が得られ、他の実施例と同様の特性が得られた。
【０１０８】
【発明の効果】
以上から明瞭なように、本発明によれば、良好な電磁気特性を持つ磁性フェライト、積層型インダクタ部品、ＬＣ複合部品等の複合積層部品及び磁心を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の積層型インダクタの一例を示す断面図である。
【図２】上記積層型インダクタの一部破さい平面図である。
【図３】本発明の複合ＬＣ積層部品の一部を切り欠いて示した斜視図である。
【図４】結晶構造を示す図面代用写真であって、本発明の製造方法により製造されたインダクタチップ体のフェライト磁性層断面の透過電子顕微鏡写真である。
【図５】結晶構造を示す図面代用写真であって、比較例の製造方法により製造されたインダクタチップ体のフェライト磁性層断面の透過電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
１  積層型インダクタ
２  磁性体層
３  導電体層
５  外部電極
１０  チップ体
２０  複合ＬＣ積層部品
CT  コンデンサチップ体
IT  インダクタチップ体
２１  セラミック誘電体層
２５  内部電極
３１  セラミックス磁性層
３５  内部導体
５１  外部電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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