(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空円柱状の反応容器が横型に設置される粘度が５０００〜１００００ポイズの高粘度物質撹拌用の横型反応装置であって、前記反応容器内には回転軸心方向に軸部材が存在せず、且つ該反応容器内には棒状の翼保持部材が長手方向に複数本設置され、この翼保持部材には、その半径方向外側に単数または複数の外側リボン翼と、その半径方向内側に単数または複数の内側リボン翼が設置されると共に、該外側リボン翼はその外周部分の全てが反応容器の内面に近接させて設置されたものであることを特徴とする高粘度物質撹拌用横型反応装置。
【請求項２】
中空円柱状の反応容器が横型に設置される粘度が５０００〜１００００ポイズの高粘度物質撹拌用の横型反応装置であって、前記反応容器内には回転軸心方向に軸部材が存在せず、且つ該反応容器内には棒状の翼保持部材が長手方向に複数本設置され、この翼保持部材には、その半径方向外側に単数または複数の外側リボン翼と、その半径方向内側に単数または複数の内側リボン翼が設置されると共に、該外側リボン翼はその外周部分の全てが反応容器の内面に近接させて設置され、且つ該反応容器の外部に配置された回転駆動軸と翼保持部材とを連結するための接続腕木が該反応容器内に収容されると共に、この接続腕木が該回転駆動軸の回転に応じて該反応容器の両端面を掻取る様な捩じり角を持った構成であることを特徴とする高粘度物質撹拌用横型反応装置。
【請求項３】
外側リボン翼と内側リボン翼は、反応容器内の内容物の送り方向が同じかまたは反対方向になる様に、同じかまたは異なるリボンピッチで設置されたものである請求項１または２に記載の横型反応装置。
【請求項４】
外側リボン翼と内側リボン翼による回転領域が２つ以上の円筒層状となる様にしたものである請求項１〜３のいずれかに記載の横型反応装置。
【請求項５】
熱媒または冷媒が通過できるジャケットで囲むことによって、内容物の温度を制御できる様にした請求項１〜４のいずれかに記載の横型反応装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、連続的な重合反応の様に、反応進行中に粘稠な高粘度物質を生成するような反応系において、当該高粘度物質を撹拌・混合しつつ反応の進行を促進させる為の横型反応装置に関するものである。尚本発明装置において対象とする反応形式は重縮合、付加重合、開環重合等のいずれでも良く、また反応様式としては、溶融重合、溶液重合、界面重合、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、気相重合のいずれでも良く、要するに、重合反応の進行中に粘稠な高粘度物質を生成するような反応系であれば、いずれでも適用できるものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエチレンの様な高分子材料を製造するには、比較的粘度の低い原料を反応容器内に供給し、該反応容器内で重合反応を進行させつつ粘稠な生成物質を製品として取り出すのが一般的である。そして、こうした反応を達成する為の装置として、これまで様々なものが提案されている。
【０００３】
例えば「高分子化」（井本  稔  監修、１９６６年２月２８日（株）化学工業社発行）には、エチレン誘導体塊状重合用横型連続重合缶として、撹拌用リボン翼を内蔵したものが開示されている。この重合缶では、重合缶の中央部に撹拌軸を備えた撹拌翼によって重合缶内部の撹拌・混合を促進する様に構成されている。
【０００４】
しかしながらこうした装置構成であると、重合缶中央部に存在する撹拌軸付近は撹拌効果が低いので撹拌軸に生成ポリマーが付着しやすいというという欠点がある。こうしたポリマー付着が発生すると、付着したポリマーは生成物に不定期に混入したり、或は剥れたりすること等によって滞留時間を制御することができない。その結果、製品としてのポリマーの品質が劣化するという不都合を招くことになる。
【０００５】
こうした問題を解決する為の装置として、例えば特開昭４８−３３９９６号や同５７−３０５３１号等の装置も提案されている。このうち前者の装置は、「内部が送液用に切れ目をもつ、ピッチのある円形の仕切り板により２つ以上の区分に仕切られており、両端には軸を有し、中間には軸を有せず液を撹拌するための掻上げ板を有する構造の回転子が加熱装置を有する実質的に水平な外殻と下方では可能な限り小さな間隙をもって接し、上方では発生する蒸気類が容易に通り得るよう大きい間隙をもって接する様に設置された」構成である。一方、後者の装置は、一端部に入口、他端部に出口を有する横型の連続反応槽において、回転可能な２以上の切欠円板よりなり、仕切板を設けて少なくとも槽内を２室以上に区分した」構成である。
【０００６】
これらの装置は、無軸の回転子としての板状の掻上げ板によって反応器内容物を掻上げること、および切欠き円板により反応室内を２室以上に区分することが共通する特長点として挙げられる。従って、これらの技術においては、内容物を掻上げ板で掻上げながら次室に送る操作において、数千ポイズ程度までは、内容物の撹拌・混合効果は優れていると言える。またこれらの装置では、基本的に中央部に軸部材がないので、前記した従来技術における問題も生じない。
【０００７】
しかしながら、内容物の粘度が５０００〜１００００ポイズ程度の高粘度になると、掻上げ板による掻上げ操作だけでは内容物を効果的に撹拌・混合しつつ次室に送ることは困難である。またこうした装置にあっては、内容物を次室に送る際に装置内に残留物が残らない様にする、いわゆるセルフクリーニング性に優れていることが必要であるが、これまでの装置ではこうした特性においても必ずしも良好であるとは言えない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこうした従来の問題を解決するためになされたものであって、その目的は、粘度が５０００〜１００００ポイズ程度の高粘度物質であっても、効果的に撹拌・混合できると共に、セルフクリーニング性にも優れた高粘度物質撹拌用横型反応装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成し得た本発明装置とは、中空円柱状の反応容器が横型に設置される粘度が５０００〜１００００ポイズの高粘度物質撹拌用の横型反応装置であって、前記反応容器内には回転軸心方向に軸部材が存在せず、且つ該反応容器内には棒状の翼保持部材が長手方向に複数本設置され、この翼保持部材には、その半径方向外側に単数または複数の外側リボン翼と、その半径方向内側に単数または複数の内側リボン翼が設置されると共に、該外側リボン翼はその外周部分の全てが反応容器の内面に近接させて設置されたものである点に要旨を有するものである。
【００１０】
この横型反応装置においては、上記構成に加えて、反応容器の外部に配置された回転駆動軸と翼保持部材とを連結するための接続腕木が該反応容器内に収納されると共に、この接続腕木が該回転駆動軸の回転に応じて該反応容器両端面を掻取る様な捩じり角を持った構成とすることも有用であり、こうした構成を付加することによって両端面部分におけるセルフクリーニング性が更に良好なものとなる。
【００１１】
これらの横型反応装置においては、外側リボン翼と内側リボン翼は、反応容器内の内容物の送り方向が同じかまたは反対方向になる様に、同じかまたは異なるリボンピッチで設置する等、様々な実施形態を採用できる。
【００１２】
上記横型反応装置においては、外側リボン翼と内側リボン翼を設けることによって、リボン翼による回転領域を２つの円筒層状となる様にでき、これによって内容物の撹拌・混合効果が効果的に達成される。また、熱媒または冷媒が通過できるジャケットで囲む様にし、ジャケット内に前記熱媒や冷媒を通過させて反応装置の温度を制御する様にすれば、内容物の温度を制御できるので有用である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明装置の構成および作用効果を、図面を用いてより具体的に説明する。図１は本発明装置の一実施例を示す概略説明図であり、図２は図１のＡ−Ａ線矢視断面図である。図１，２において、１は反応容器、２は外側リボン翼、３は内側リボン翼、４は回転駆動軸、５は翼保持部材、６は接続板、７は供給口、８は取出口を夫々示す。
【００１４】
反応容器１は中空円柱状であって、供給口７から原料が供給されて反応容器１内で重合反応を進行し、取出口８から製品としてのポリマーが取出される。また図示していないが、反応容器１には液面監視用ノズルや内容物のサンプル用のノズル等が適宜設置されると共に、反応進行中に揮発性物質を生成する反応系の場合には、反応容器１の上方中央部に、前記揮発性物質を排出する排出口が設けられる。尚図１中、２０は内容物が充填される空間である。
【００１５】
前記翼保持部材５は、軸直角断面が円形の丸棒が通常用いられるが、内容物に対する抵抗をできるだけ小さくするものであれば、軸直角断面が楕円状や多角形の棒状部材であっても良い。この翼保持部材５は、反応容器１内に長手方向（即ち、図１における左右方向）に複数本（この実施例では２本）設置される。そしてこの翼保持部材５には、その外側に螺旋状の外側リボン翼２、その半径方向内方側に同じく螺旋状の内側リボン翼３が設置される。このうち外側リボン翼２は、その外周部が反応容器１の内面に近接させて設置される。
【００１６】
接続板６は、回転駆動軸４と翼保持部材５とを連結する為に設けられるものであり、通常円板状に形成されるが、翼保持部材５を保持できるものであれば、棒状の接続腕木とすることもできる。こうした接続腕木の構成を採用する場合には、回転駆動軸４の回転に応じて反応容器１の両端面（図１における左右の両端面）を掻取る様な捩じり角を持った構成を採用することが好ましく、これによって前記両端面部分におけるセルフクリーニング性も良好なものとなる。また上記構成においては、翼保持部材５は２本設置したものであるが、本発明装置における翼保持部材５の本数は２本に限らず、その強度を考慮して適宜設定すれば良いが、あまり多くなると撹拌・混合時の抵抗が増大するので多くても４本程度が適当である。
【００１７】
この装置においては、外側リボン翼２、内側リボン翼３、回転駆動軸４、翼保持部材５および接続板６によって撹拌・混合機構が構成されている。即ち、回転駆動軸４からの回転駆動力（図１における矢印Ｘ方向の回転駆動力）は、接続板６を介して翼保持部材５に伝達され、これによって翼保持部材５は反応容器１内で回転軸心方向回りを回転運動し、それに応じて外側リボン翼２および内側リボン翼３が回転することになる。そして反応装置内の内容物は、外側リボン翼２および内側リボン翼３の回転運動によって効果的に撹拌・混合されつつ反応容器内を移動する。またこの装置では、図示した様に、反応容器１内には、回転軸心方向に軸部材が存在しないものとなる。
【００１８】
ところで図１、２に示した装置構成においては、矢印Ｘで示した回転駆動軸４の回転方向に対し、外側リボン翼２は内容物を図１の右手方向に送る様に、内側リボン翼３は内容物を図１の左手方向に送る様に、夫々適度な捩じり角を持って構成されている。こうした構成を採用することによって、反応容器１の左端側から供給された内容物（原料）は、外側リボン翼２によって図１の右手方向に送られると共に、反応容器１の右端側に存在する内容物は内側リボン翼３によって図１の左手方向に送られ、このとき両方からの内容物が翼保持部材５付近で入れ替わる働きを受けて反応容器１内の内容物の混合・撹拌が更に促進されることになる。
【００１９】
但し、外側リボン翼２と内側リボン翼３による内容物の送り方向は、必ずしも反対方向である必要はなく同一方向であっても良く、また各リボン翼２，３のリボンピッチは同じかまたは異なる様に設置されて良く、要するに、外側リボン翼２と内側リボン翼３とによる回転領域が２つ以上の円筒層状となる機能を有するものであれば、内容物の撹拌・混合作用が発揮されることになる。尚前記図１，２に示した装置では、外側リボン翼２および内側リボン翼３は、夫々１つずつ設置したものを示したけれども、いずれも２つ以上設置しても良いことは勿論である。
【００２０】
前記外側リボン翼２の外周部分は反応容器１の内面に近接する様に設置され、この近接間隙はセルフクリーニング性を良好にするという観点から適切な値に設定されるが、２０ｍｍ以下であることが好ましく、より好ましくは５ｍｍとするのが良い。また前記した接続腕木にセルフクリーニング性を付与する場合にも、反応容器１と接続腕木との間隙は、上記の程度であることが好ましい。
【００２１】
図１，２に示した装置によれば、反応容器１内には、回転軸心方向に軸部材が存在しないので、軸部材にポリマーが付着するという従来の問題が発生することなく、また翼保持部材５に強固に保持された外側リボン翼２と内側リボン翼３による撹拌駆動力によって、粘度が５０００〜１００００ポイズ程度の高粘度物質であっても確実に撹拌・混合されることになる。しかも、反応容器１の内面と外側リボン翼２および接続板６との間隙を適切な値に設定することによって、良好なセルフクリーニング性をも達成することができる。
【００２２】
図３は本発明装置の他の実施例を示す概略説明図であり、その基本的構成は前記図１，２に示した装置構成と類似し、対応する部分には同一の参照符号を付すことによって重複説明を避ける。前記図１，２に示した装置構成では、外側リボン翼２と内側リボン翼３は、基本的に螺旋状の一体的な部材によって構成されていたのであるが、この実施例では、外側リボン翼２ａと内側リボン翼３ａを断続的な構成としたものである。即ち、この装置構成においては、外側リボン翼２ａおよび内側リボン翼３ａを、夫々複数の部材によって構成され、このうち特に外側リボン翼２ａは、その切れ目部分における反応容器内壁面付近で、翼保持部材５と平行に設置される掻取り棒９で連接されている。この掻取り棒９は、反応容器１内面に付着した内容物を掻取る機能を発揮し、これによって良好なセルフクリーニング性を確保することができる。更に、送り機構を有するリボン翼を断続的に設置し、外側リボン翼２ａと内側リボン翼３ａを各々１つずつの組み合わせ部分として独立させることによって、プラグフロー性（押出し流れ性）をも向上させることができる（プラグフロー性については後記図４参照）。
【００２３】
図４は本発明装置の更に他の実施例を示す概略説明図であり、図５は図４のＢ−Ｂ矢視断面図である。図４，５に示した装置においては、反応容器１や接続板６等の機能は前記図１，２に示した装置と同様であり、同一の参照符号を付してある。この装置においては、図１〜３に示した外側リボン翼２，２ａや内側リボン翼３，３ａの代わりに反応容器１内には、帯状の掻上げ部材１６が長手方向に複数枚（この図では２枚）設置され、この掻上げ部材１６によって反応容器１内の内容物が撹拌・混合される。そして掻上げ部材１６は、長手方向（図４の左右方向）に複数設置された保持リング１５によって複数区域に区分された掻上げ翼片９〜１４から構成されており、この掻上げ翼片９〜１４には単数または複数の孔が穿設されている。
【００２４】
図４，５に示した装置においては、各種の掻上げ翼片９〜１４の構成について示したものであるが、各掻上げ翼片９〜１４の外周側は反応容器１の内面に近接させて設置されており、これによって反応容器１内面の良好なセルフクリーニング性を達成するものである。尚前記図１，２に示した装置では、外側リボン翼２および内側リボン翼３の夫々が、それ自体で内容物の送り機能を有するものであるが、図４，５に示した装置では、装置内に内容物の送り機能を備えておらず、内容物の移動は圧力が加えられつつ内容物が供給口７から供給されることによって達成される。また図４，５では、反応容器１の円周方向の２か所にしか示していないが、掻上げ部材１６は反応容器１の円周方向の適所に複数（例えば、２〜８か所程）設置される。
【００２５】
前述の如く、図４，５に示した装置では各種の掻上げ翼片９〜１４の構成を示したものであるが、各掻上げ翼片９〜１４の構成は次の通りである。まず掻上げ翼片９，１１，１４は、スリット状の孔９ａ，１１ａ，１４ａを穿設したものであり、このうち掻上げ翼片１１は半径方向内方側が傾斜した様に形成した例である。また掻上げ翼１２は、多数の丸孔１２ａを穿設したものであるが、丸孔の代わりに長孔や角孔を穿設しても良いことは勿論である。掻上げ翼１３は、網状のものを用いることによって孔としての機能を発揮させたものである。そして掻上げ翼片１０は、上記掻上げ翼片９，１１，１２の構成を組み合わせたものである。尚掻上げ部材１６は、図４に示した様に、様々の掻上げ翼片９〜１４を組合わせて構成しても良いが、いずれか１種類の掻上げ翼片９〜１４を用いて掻上げ部材１６を構成しても良い。そして上記の様な孔を穿設した掻上げ翼片９〜１４をによって掻上げ部材１６を構成することによって、高粘度物質の掻上げ部材１６に対するの撹拌抵抗力を低減することができ、粘度が５０００〜１００００程度の高粘度物質であっても効果的に撹拌・混合することができる。
【００２６】
ところで掻上げ部材１６は、長手方向に複数設置された保持リング１５によって複数区域に区分された掻上げ翼片９〜１４から構成されたものであるが、こうした構成を採用することによって、反応容器１内の撹拌・混合領域を小室に区切って反応装置としての良好なプラグフロー性を維持することができる。即ち、反応容器１内の内容物は、供給口７側から取出口８側に移動するのであるが、その際反応容器１内の撹拌・混合領域は小室に区切ってあるので、保持リング１５を介して矢印Ｙ（図４）のような流れ（オーバーフロー流れ）となり、これによって段階的に次室へ送られることにより、良好なプラグフロー性を維持することができるのである。
【００２７】
図４，５に示した装置においては、前述した様に各掻上げ翼片９〜１４の外周側は反応容器１の内面に近接させて設置されており、この近接間隙は、セルフクリーニング性を良好にするという観点から適切な値に設定されるが、図１に示した装置と同様に２０ｍｍ以下にすることが好ましく、より好ましくは５ｍｍとするのが良い。また図４，５に示した装置によっても、反応容器１内には回転軸心方向に軸部材が存在しないので、軸部材にポリマーが付着するという従来の問題が発生することはない。
【００２８】
上記図１〜５に示した装置構成では、反応容器の一端側に一つの供給口７を設けると共に、他端側に取出口８を設ける構成を採用したけれども、これら供給口７と取出口８の設置箇所は図示した位置に限らず、適切な位置を選定すれば良い。また前記供給口７の設置個数は、一箇所に限らず操業条件に応じて複数設置することができる。また供給口７と取出口８の設置箇所を適宜選定することによって、本発明装置を単独で回分式として用いることができると共に、１つの装置の取出口８と他の装置の供給口７を接続する様にして２つ以上の装置を連設することによって、反応生成物を連続的に生成することができる。
【００２９】
またいずれの構成を採用するにしても、反応容器を熱媒または冷媒が通過できるジャケットで囲む様にし、このジャケット内に前記熱媒や冷媒を通過させて反応装置の温度を制御する様にすれば、内容物の温度を制御できるので有用である。即ち、本発明で対象とする反応は吸熱反応や発熱反応等様々な反応形態のものを含んでいるが、いずれの反応形態を採るにしても、反応容器１内の内容物の温度を制御して反応に相応しい温度に維持することによって、効果的な反応が進行することになる。
【００３０】
尚反応を進行させるときの、回転駆動軸の回転数については、内容物の粘度によって適切な値を設定すれば良いが、通常は１００ｒｐｍ以下であり、一般的には２〜３０ｒｐｍ程度の回転数が好ましい。
【００３１】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、粘度が５０００〜１００００ポイズ程度の高粘度物質であっても、効果的に撹拌・混合できると共に、セルフクリーニング性にも優れた高粘度物質撹拌用横型反応装置が実現できた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明装置の一実施例を示す概略説明図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線矢視断面図である。
【図３】本発明装置の他の実施例を示す概略説明図である。
【図４】本発明の更に他の実施例を示す概略説明図である。
【図５】図４のＢ−Ｂ線矢視断面図である。
【符号の説明】
１  反応容器
２，２ａ  外側リボン翼
３，３ａ  内側リボン翼
４  回転駆動軸
５  翼保持部材
６  接続板
７  供給口
８  取出口
９〜１４  掻上げ翼片
１５  保持リング
１６  掻上げ部材
【図１】
0003628110.tif 000002
【図２】
0003628110.tif 000003
【図３】
0003628110.tif 000004
【図４】
0003628110.tif 000005
【図５】
0003628110.tif 000006