(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
夾雑物を含有するＳｉＯ2粒子を夾雑物が軟化するかまたはＳｉＯ2粒子と融解集塊を形成する温度に加熱することによるＳｉＯ2粒子の精製のための、ならびに夾雑物とＳｉＯ2粒子の分離のための方法であって、ＳｉＯ2粒子（７；２７）が衝突板（１０；３１）の方向に向けられるガス流（８；２５）に供給されて、その中で加熱され、ＳｉＯ2粒子が該衝突板（１０；３１）の方向に加速されて、軟化夾雑物（９；３６）または融解集塊が該衝突板（１０；３１）に付着して、精製されたＳｉＯ2粒子（１３；３５）が該衝突板（１０；３１）から除去されることを特徴とする方法。
【請求項２】
石英ガラスの衝突板（１０；３１）が用いられることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
その表面が０．５μｍ以上の平均粗さ深度Ｒaを有する衝突板（１０；３１）が用いられることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記衝突板（１０；３１）が加熱されることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記衝突板（１０；３１）が前記ガス流（８；２５）の方向に垂直に動かされることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記ＳｉＯ2粒子（７；２７）の温度が前記衝突板（１０；３１）の領域で１，０００℃〜２，２００℃の範囲の値に調整されることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記ＳｉＯ2粒子（７；２７）が前記ガス流（８；２５）に供給される場合に微細に分配されることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記ガス流（２５）がハロゲン性処理ガスを包含することを特徴とする、請求項１乃至７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記ガス流が前記ＳｉＯ2粒子（７；２７）が連続供給されるバーナーガス炎（８；２５）を形成することにより燃焼される水素成分を有するバーナーガスを包含することを特徴とする、請求項１乃至８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記ＳｉＯ2粒子（７；２７）が前記ガス流（８；２５）に連続的に供給されることを特徴とする、請求項１乃至９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
加熱 ＳｉＯ2粒子（２７）が前記ガス流（２５）に供給されることを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
バーナーガス炎（８；２５）を生成するバーナーガスが供給されるバーナー（１；２１）を用い、そして夾雑物を含有する前記ＳｉＯ2粒子（７；２７）を該バーナーガスまたはバーナーガス炎（８；２５）に供給する供給装置（６；２６；２８）を用い、そして該バーナーガス炎（８；２５）が向けられる衝突板（１０；３１）を用いる、請求項１乃至１１のいずれかに記載の方法の実施のための装置。
【請求項１３】
前記衝突板（１０；３１）が石英ガラスから成ることを特徴とする請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記衝突板（１０；３１）が０．５μｍ以上の平均粗さ深度Ｒaを持つ表面を有することを特徴とする、請求項１２または１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記衝突板（３１）が前記バーナーガス炎（８；２５）の方向に関して傾斜されることを特徴とする、請求項１２乃至１４のいずれかに記載の装置。
【請求項１６】
前記バーナー（２１）が塩素／酸水素バーナーであることを特徴とする、請求項１２乃至１５のいずれかに記載の装置。
【請求項１７】
前記バーナー（１；２１）および／または供給装置（６；２６；２８）が石英ガラスから成ることを特徴とする、請求項１２乃至１６のいずれかに記載の装置。
【請求項１８】
前記供給装置（２６；２８）が前記ＳｉＯ2粒子（２７）に作用する加熱装置（３０）を装備することを特徴とする、請求項１２乃至１７のいずれかに記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、夾雑物を含有するＳｉＯ2粒子を夾雑物が軟化するかまたはＳｉＯ2粒子と融解集塊を形成する温度に加熱し、ならびに夾雑物とＳｉＯ2粒子を分離することによるＳｉＯ2粒子の精製のための方法に関する。さらに、本発明は、該方法の実施のための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
DE-C1 33 21 589は、珪砂の精製のための一般的方法ならびに方法の実施のための装置を記載する。例えば長石またはガーネットの石英粒子との合生として存在する珪砂中の無機夾雑物の分離に関しては、１８０μｍ〜２５０μｍのサイズの珪砂のスクリーン分画を、ＳｉＣ回転管を装備した電気加熱回転炉中で１，３７０℃の温度に加熱することが提案されている。３０分間に亘って実施されるこの加熱処理のために、夾雑物は軟化して、相互にまたは石英粒子と融解集塊を形成する。これに対比して、石英粒子それ自体は軟化せず、したがってそれらは本質的にそれらの元のサイズおよび形態を保持する。冷却後、融解集塊はエアシフティングにより篩い分けられるかまたは精製された珪砂から分離される。
【０００３】
この方法により、夾雑物が融解集塊中で結合し、融解集塊が石英粒子の使用スクリーン分画より大きいという要求条件下で、夾雑物から珪砂をバッチ方式で精製し得る。しかしながら、これらの要求条件は常に満たされるというわけではなく、さらに融解集塊は機械的に不安定で、分離工程中にも容易に再び分解し、したがってスクリーニングまたはエアシフティングにより珪砂から容易に除去され得ない、ということが示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
例えば、半導体製造に用いられる石英ガラス構成成分のための、または光学素子のための出発物質としてのＳｉＯ2粉末の多数の用途に関しては、出発物質純度は非常に高い要件を課せられ、既知の方法によっては多大の時間、材料および経費を費してのみかなえられるものである。精製工程中の摩耗によるあらゆる夾雑物を回避するために、高純度、部分的高温耐性の高価な装置構成成分、例えばＳｉＣ製の回転管が必要とされる。
【０００５】
これらの欠点のいくつかは、欧州特許出願公開EP-A1 737 653号に記載されているような石英粉末の連続精製に適した精製方法により回避される。１０６μｍ〜２５０μｍの平均粒子サイズを有する精製される石英粉末は、予熱小室、反応小室およびガス脱着小室を次々に通過する石英ガラスの電気加熱回転炉に連続供給される。予熱小室中では、石英粉末は約８００℃に加熱され、その後、反応小室中で約１，３００℃の温度で、塩素と塩化水素の混合物で処理される。石英粉末のアルカリおよびアルカリ土類夾雑物は、塩素ガス混合物と反応して、気体金属塩化物を生成する。処理気体および気体反応生成物はその後排出される。
【０００６】
このようにして、特に熱塩素化により気相中に逃し得る夾雑物が除去され得る。かくして、既知の方法は、石英粉末中のアルカリおよびアルカリ土類夾雑物の低減を有意に成し遂げる。しかしながら、その方法は、塩素化により除去され得ない夾雑物には適していない。さらに、精製度は、石英粉末の塩素ガス混合物との反応期間ならびに反応温度によっている。温度が高いほど、塩素はより早く金属夾雑物と反応し、したがって温度の増大に伴ってより良好な精製効果が予測され得る。しかしながら、軟化粒子は集塊を形成する傾向があり、これにより個々の粒子表面への処理ガスの自由な接近が妨害され、したがって処理ガスの精製効果が低減される。
【０００７】
したがって本発明は、比較的少ない時間、材料および経費で、高粒子純度を達成するＳｉＯ2粒子の精製方法を特定し、そして該方法の実施に適した簡単な装置を提供する課題に基づく。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
該方法に関して、この課題は、 ＳｉＯ2粒子が衝突板の方に向けられるガス流に供給され、その中で加熱され、ＳｉＯ2粒子が衝突板の方向に加速されて、したがって軟化夾雑物または融解集塊が衝突板に付着し、精製されたＳｉＯ2粒子が衝突板から除去されるような、最初に記載された本発明の精製方法に基づいて解決される。
【０００９】
【発明の実施の形態】
ＳｉＯ2粒子は、天然結晶石英、あるいは天然石英または合成出発物質から製造し得る石英ガラス粒子で構成され得る。ＳｉＯ2粒子の夾雑物は、天然石英中に通常見出されるような無機物質、あるいは原料の調製中またはさらなる加工処理中に、例えば摩擦により持ち込まれた物質であり得る。
【００１０】
結晶石英のＳｉＯ2粒子は約１７００℃で融解するが、一方非晶質ＳｉＯ2粒子には特定の融点は存在せず、むしろ温度増大に伴って粘度の漸進的低減が観察される。純粋な無機夾雑物の、または例えばスチールのような金属性摩耗物の融点は、通常は１５００℃より低い温度である。夾雑物とＳｉＯ2粒子からの物質との混合または合金により、融解または軟化温度はさらに多少低くなり得る。
【００１１】
夾雑物を包含するＳｉＯ2粒子はガス流に供給され、そこで夾雑物が軟化する（融解も含むと理解される）かまたは夾雑物がＳｉＯ2粒子と軟化融解集塊を形成する温度に加熱される。以後、融解または軟化夾雑物および夾雑物を包含する融解集塊は、「軟化夾雑物粒子」と呼ばれる。ガス流により、軟化夾雑物粒子を含めた粒子は衝突板上に投じられる。本発明の方法では、粒子は炉壁と接触せずにガス流中で加熱され、それに供給されるため、粒子が炉壁に粘着することは予測する必要がなく、炉材料の摩耗耐性または温度安定性といった精製工程に関するその他の周辺的条件は適用できない。したがって、粒子は、それらの夾雑物さえ軟化し、融解し、またはその高融解または軟化温度のために一般的方法によっては除去し得ない融解集塊を形成する極高温に加熱され得る。
【００１２】
残留粒子からの夾雑物の分離は、衝突板に付着する軟化夾雑物粒子または少なくともその一部のためである。純粋ＳｉＯ2粒子はそうはしないかそうであっても非常に少ない。分離の程度に関して決定的であるのは、衝突板での、一方では軟化夾雑物粒子の、そして他方では純粋ＳｉＯ2粒子の付着能力間の差である。それぞれの付着能力は、本質的には衝突板直前の粘性による。最良の付着能力は一般に、パン生地のような粘稠度の粘度範囲で期待され得る。理想的には、軟化夾雑物粒子はすべて衝突板に付着するが、しかし純粋ＳｉＯ2粒子は付着しない。したがって、ＳｉＯ2粒子は衝突板の領域で軟化しないかまたはわずかに軟化するだけである。
【００１３】
衝突板に衝突後、非付着ＳｉＯ2粒子はそこから除去される。最も簡単な方法は、ＳｉＯ2粒子が衝突板に対して直角に底に落下する重力による。しかしながら、衝突板も、ＳｉＯ2粒子の動きを止めはしないがしかしその運動方向を偏向させるように、ＳｉＯ2粒子の運動の方向に関連して傾けられ得る。特に、最後の場合、付着後に、軟化夾雑物粒子のさらなる動きが速度および／または方向に関連してＳｉＯ2粒子の運動に対して異なるならば、衝突板上の軟化夾雑物粒子の一時的な緩い付着でもすでに十分であり得る。
【００１４】
一般的方法と比較して、本発明の非接触加熱は、より高い軟化温度の調整を可能にする。したがって、軟化夾雑物粒子および融解集塊のサイズまたはそれらの機械的安定性とはほとんど関係なく、高融解および軟化温度を有する夾雑物さえも得られる。この点で、本発明の方法は、全くまたはほとんど塩素化され得ない夾雑物の除去も可能にする。
【００１５】
石英ガラスの衝突板を用いると有益である。石英ガラスは、その機械的耐性および温度変化に対するその安定性で優れている。石英ガラス衝突板からＳｉＯ2粒子に放出される夾雑物は無視できる量である。
【００１６】
その表面が０．５μｍ以上の平均粗さ深度Ｒaを有する衝突板が特に適切であると分かった。粗さは、軟化夾雑物粒子に関する付着能力を増大することにより分離度を改良するが、一方それは軟化しないかわずかに軟化するだけであるＳｉＯ2粒子の付着にはほとんど影響を及ぼさない。粗さ深度Ｒaに関する値は、ＤＩＮ４７６８により確かめられる。
【００１７】
衝突板が加熱される方法が好ましい。加熱は、分離度をさらに改良し得る。精製工程中、衝突板は、軟化夾雑物粒子ができるだけ最適に衝突板に付着し、一方ではＳｉＯ2粒子がそれから跳ね返る温度に保持される。加熱は、両側面の異なる熱膨張による衝突板からの固化中の夾雑物粒子の離脱も防止し得る。
【００１８】
衝突板は、ガス流の方向に垂直に動かされると好適である。したがって、付着融解集塊によりその効果が減退するとすぐに、新しい衝突板が提供され得る。衝突板は連続的にまたは段階的に移動され得る。運動の方向は、衝突板までのその距離が移動の前後で等距離であるよう、拡散中のガス流の方向に対して垂直である。
【００１９】
衝突板の領域で１，０００℃〜２，２００℃の範囲の値にＳｉＯ2粒子の温度を調整することが有益であることが分かった。粒子の表面に関するこれらの温度データは、およその参照値としてのみ用いられる。粒子の軟化度は温度によるだけでなく、例えばＳｉＯ2粒子のサイズおよび加熱継続時間にもよっているからである。高温では、一般精製方法では回転炉の限られた温度安定性のために捕らえられない高融点を有する夾雑物粒子でさえ軟化する。約１８００℃より上の温度では、ＳｉＯ2粒子の表層的融解または軟化が起こり得るが、しかしながらこれは、ＳｉＯ2粒子の大概望ましい回転楕円化を単に引き起こすだけであるのも確かである。
【００２０】
粒子の膠着は、ガス流中での微細分散により、そして衝突板との接触前の表面の冷却および十分な固化により防止される。本発明の方法では、同様の方法で同時に高く精製装置の一部を加熱する事なしに、粒子はガス流中で加熱されるという事実により、このような高処理温度を設定できる。
【００２１】
本発明の精製方法の精製効果は、ガス流中にＳｉＯ2粒子を微細に分配して導入することにより、さらに強められる。ガス流中へのその導入は、例えば拡散または噴霧により成され得る。この手法による一利点は、ＳｉＯ2粒子がガス流中で微細に分配され、即ち「分散され」、したがってＳｉＯ2粒子の塊状集積が阻止され得ることである。このような塊状集積は、最初に記載された熱塩素化で観察され、この場合、回転炉中で軟化されたＳｉＯ2粒子は互いに付着し始める。処理ガスの精製効果は、それにより低減される。これに対比して、粒子は、互いに付着せずに軟化するように、それらを分散することにより、特にＳｉＯ2粒子をガス流中に拡散または噴霧することにより、別々に高温に加熱され得る。したがって、ガス流中での分散により、全粒子は均一に、さらに、特に高温に曝露される。精製効果は、それにより改良されるだけでなく、集塊が回避されるために、より再現可能なものになる。
【００２２】
ガス流は、好ましくはハロゲン性処理ガスを含有する。ハロゲン性処理ガスは、このような夾雑物（ハロゲンを有する揮発性反応生成物を生成）がより有効に除去され得るので、本方法の精製効果を支持する。ハロゲン性処理ガスとして適しているのは、元素であるフッ素、塩素、臭素、ヨウ素、これらの元素の気体化合物、ならびにその元素および化合物の混合物である。
【００２３】
ガス流が、ＳｉＯ2粒子が連続供給されるバーナーガス炎を生成することにより燃焼される水素成分を有するバーナーガスを包含する一方法が特に有益であることが分かった。ここでは、ＳｉＯ2粒子はバーナーガス炎に曝露され、その中で加熱され、同時に予備精製される。粒子はバーナーガスの水素成分の燃焼の間の反応熱により加熱される。燃焼は、粒子の加熱を可能にする水素成分の発熱性迅速酸化のすべての形態を意味すると理解される。水素含有成分として適切なのは、例えば水素または炭化水素化合物、例えばプロパンまたはアセチレンである。水素成分の燃焼のための反応相手としては、例えば酸素、酸素化合物、ハロゲンおよびハロゲン化合物が用いられ得る。バーナーガスのハロゲン性成分は、さらなる精製効果を達成する。バーナーガス炎により、より高い温度が設定され、迅速な温度変化が可能になる。したがって、ＳｉＯ2粒子は、バーナーガス炎中の非常に急速な温度変化に曝露され、したがって急速に加熱され得る。それにより、ＳｉＯ2粒子、主として前からの損傷および構造的欠陥のために内部応力を有する粒子が破裂し得る。このような欠陥の原因は、しばしば異物原子である。粒子の破裂のために、異物原子は自由表面に達し、それらが衝突板への付着による軟化および分離により、ならびに、高温にも助けられて、ガス流のハロゲン性成分との反応により、容易に除去され得る。
【００２４】
本発明の方法は、ＳｉＯ2粒子がガス流に連続供給されるために、連続精製を可能にする。
加熱ＳｉＯ2粒子をガス流に供給するのが有益であることが分かった。これは、夾雑物を軟化するために必要な時間を低減する。
【００２５】
本方法の実施のための装置に関する前記の課題の解決のために、装置は、それによりバーナーガス炎が生成されるバーナーガスが導入される本発明のバーナー、およびそれにより夾雑物を含有するＳｉＯ2粒子がバーナーガス炎に供給される供給装置、そしてバーナーガス炎が向けられる衝突板を装備する。
【００２６】
バーナーにより生成されるバーナーガス炎は、ＳｉＯ2粒子を加熱するのに役立つ。このために、夾雑物を含有するＳｉＯ2粒子は供給装置によりバーナーガス炎に供給され、そこで、夾雑物が軟化夾雑物粒子を形成する温度に加熱される。ＳｉＯ2粒子は、バーナーを通ってバーナーガス炎に供給され得る。必要な場合には、バーナーは供給装置と接続され、ＳｉＯ2粒子のための対応するバーナーノズルを有する。さらに、粒子の供給は、その場合樋装置として形成される供給装置による拡散も包含し得る。ＳｉＯ2粒子は、噴霧または注入によっても供給され得るが、これらの場合、供給装置は高圧または低圧を生じるための圧力装置を包含し、さらにノズルを包含する。基本的に、供給装置によって、ＳｉＯ2粒子はバーナーガス炎に供給されそこで分散され得る。
【００２７】
さらに、本発明の装置は、バーナーガス炎に向けられる衝突板を特徴とする。最も簡単な場合、衝突板は形態が平板である。しかしながら、それは他の形態も有し得る。例えば衝突板はアーチ形でも良く、あるいは表面構造を具備しても良い。バーナーガス炎により、粒子はいかなる炉壁とも接触せずに加熱され、その後、軟化夾雑物粒子と一緒に衝突板上に投じられる。したがって、炉壁への粒子の付着は予測する必要はなく、周辺的条件、例えば炉材料の摩耗耐性または温度安定性は考慮の要はない。したがって、本発明の装置は、特に簡単に設計され得る。粒子はいかなる接触もなしに非常に高温に加熱され、夾雑物は軟化し、融解し、あるいはそれらの高融解または軟化温度のために一般的装置により除去できない融解集塊を形成する。
【００２８】
衝突板への付着による残留粒子からの夾雑物の分離、その効果、ならびにＳｉＯ2粒子の運動の方向に対するその配置に関しては、本発明の方法に関する上記の説明を参照する。
【００２９】
衝突板は石英ガラス製であると有益である。石英ガラスは、高機械的強さと温度変化に関するその安定性を特徴とする。摩耗により石英ガラス衝突板から放出される夾雑物は無視できる量である。
【００３０】
その表面が０．５μｍ以上の平均粗さ深度Ｒaを有する衝突板が特に適していることが分かった。粗さは、軟化夾雑物粒子に関する付着能力を増大することにより分離度を改良するが、一方、軟化しないかまたはわずかに軟化するだけであるＳｉＯ2粒子の付着にはほとんど影響を及ぼさない。
【００３１】
衝突板は、その常態表面がバーナーガス炎の方向に対して傾斜しているかまたは斜めの角度で動いていると有益であることが分かった。バーナーガス炎の拡散方向に対する、したがって同じくＳｉＯ2粒子の運動方向に対する衝突板のこのような配置は、ＳｉＯ2粒子からの夾雑物の分離に影響を及ぼし得る。最も簡単な場合、ＳｉＯ2粒子は直角で衝突板に衝突し、その後、ＳｉＯ2粒子が底に、例えば衝突板の下に配置された収集容器中に落下して衝突板から除去される。ここで、衝突板から落下する夾雑物は、また、収集容器に落下することもある。これは、ＳｉＯ2粒子の動きを止めはしないがしかしその運動方向を偏向させて、粒子が衝突板から落下する夾雑物が到達し得ない点で収集されるよう、衝突板を傾けることにより防止され得る。さらに、ＳｉＯ2粒子の運動の方向に対する衝突板の傾斜はＳｉＯ2粒子および軟化夾雑物粒子の付着特性に影響を及ぼし得る。
【００３２】
衝突板が温度設備と連結される本発明の装置の変更が好ましい。この温度設備により、衝突板は公称温度に加熱され、または冷却され、あるいは公称温度に保持され得る。
【００３３】
ＳｉＯ2粒子の運動の方向に対する衝突板の傾斜の実施、ならびにその結果生じる利点に関しては、本発明の方法に関する前記の説明を参照する。ガス流の方向に対して傾斜されるか、または斜めの角度に動かされる直交により限定される衝突板が有益であることが分かった。本発明の装置の簡単な実施態様では、衝突板は、分離および付着特性に関して、傾き角が容易に調整され、最適化されるように、傾斜可能的に設計される。
【００３４】
特に設計が簡単なのは、塩素／酸水素バーナーがバーナーとして用いられる本発明の装置の実施態様である。塩素／酸水素炎により、１３００℃より上の高温は容易に達成され得る。さらに、塩素は、本発明の方法の基礎に関してすでに詳細に前記で説明したように、精製効果に寄与する。
【００３５】
摩耗または化学的ストリッピングによる夾雑物の回避の点から見て、バーナーおよび／または供給装置は石英ガラス製であるのが有益である。
ＳｉＯ2粒子に作用する加熱装置を備えた供給装置を提供することが望ましいことが分かった。加熱装置によりＳｉＯ2粒子は予熱され、これがバーナーガス炎中の粒子の必要滞留時間を低減し得る。これは、バーナーガス炎と衝突板間の距離が短い場合に特に有益である。
以後、実施態様および図面に基づいて、本発明を詳細に説明する。図面は詳細にそして図示的に示される。
【００３６】
【実施例】
図１は、本発明の装置の第一の実施態様の側面図である。
図２は、本発明の装置のもう一つの実施態様の部分的三次元図である。
図１に示したような本発明の装置の実施態様は、環溝として酸素用の内側ガスノズル３を同軸的に取り囲む水素用の外側ガスノズル２を有する石英ガラス製のガスバーナー１を装備する。外側ガスノズル２および内側ガスノズル３は、燃焼ガスの水素および酸素が発熱反応して酸水素炎８を生成するバーナーの外側のバーナーヘッド４の領域に開口する。
【００３７】
ガスバーナー１内では、石英ガラス充填漏斗６は内側ガスノズル３に終止する。連続的に精製される石英粒子７は、漏斗を介してガスバーナー１に投入される。バーナーガスの流れは、充填漏斗の口５の領域で、ベンチュリノズルと同様の低圧を生じ、これにより石英粒子７は連行され、酸水素炎８に供給されて、そこで加熱される。酸水素炎８は石英ガラス板１０に向けられて、その上で軟化夾雑物粒子９が漸次固化融解層１１として付着し、一方純粋ＳｉＯ2粒子は、石英ガラス板１０の下に配置された収集容器１２中に精製石英粒子１３として集まる。石英ガラス板１０は厚みが１ｃｍで、酸水素ガス炎８に面する表面は約２μｍの平均粗さ深度Ｒaを有する。表面粗さは、軟化夾雑物粒子９の付着を改良する。以後、本発明の方法の一実施態様を、図１に図示的に示した装置に基づいてさらに詳細に説明する。
【００３８】
バーナー１は、２ｍｏｌ／分の水素および１．１ｍｏｌ／分の酸素を供給される。酸素および水素は、酸水素炎８の生成下で、酸水素反応で互いに発熱反応する。実施態様では、酸水素炎８中で約２３００℃の最大温度に達する。
【００３９】
精製される石英粒子７は、天然結晶石英の粒子である。石英粒子７の平均粒子サイズ（Ｄ50値）は約１８０μｍである。ケイ酸塩および酸化物の形態でのアルカリおよびアルカリ土類夾雑物の他に、マンガンおよびアルミニウム化合物、例えばガーネットおよびマイカ、ならびにいわゆる非鉄重金属、例えばＦｅ、Ｃｕ、ＮｉおよびＣｒも含有する。夾雑物は一般に、融解または軟化温度が１５００℃より低い範囲の鉱物質の形態で存在する。下記表１の第三行は、夾雑物元素の出発濃度（重量ｐｐｂ）を示し、第四行は、本発明の精製方法を１回実施した後の同一夾雑物の濃度を示す。
【００４０】
【表１】
0003710977.tif 000002
【００４１】
酸水素炎８中の石英粒子７の温度および滞留時間は、夾雑物を含有する粒子は軟化されるが、しかし純粋ＳｉＯ2粒子は軟化されないように調整される。表１に示すように、石英粒子７中の夾雑物の濃度は、通常は重量ｐｐｍまたは重量ｐｐｂの範囲である。説明のために、図１の夾雑物粒子９は、サイズおよび数を誇張して示されている。精製される石英粒子７に関するバーナー１を通過する処理量は、約６０ｇ／分に設定される。石英粒子７は酸水素炎８中に微細に分配され、その中で急速に加熱される。大型粒子および内部欠陥を有する粒子は破裂し、吸蔵夾雑物が曝露されこれが酸水素炎８中でのそれらの軟化を可能にする。
【００４２】
バーナー１と石英ガラス板１０との間の距離は、０．５ｍに設定される。これにより酸水素炎８中の石英粒子７の滞留時間は有意に１秒未満になる。しかしながら、高温のため、ほとんどの夾雑物およびそれらの化学的化合物を軟化するには、短い滞留時間で十分である。
【００４３】
夾雑物からの精製石英粒子１３の分離は、軟化夾雑物粒子９は主に石英ガラス板１０に付着するが、しかしながら純粋ＳｉＯ2粒子は付着しないといった具合である。一般的方法にあるような、スクリーニング及びシフティングは必要ない。したがって、本発明の精製方法は、夾雑物粒子９のサイズとは無関係に本質的に有効であり、非常に小さいそして非常に大きい夾雑物粒子９が収集される。前者は、それらが融解集塊のスクリーニング中にスクリーン残渣中に保持されないため、一般方法では容易に除去され得ない。後者は、拡散および大型粒子との反応工程が非常に長い反応時間を要するために、熱塩素化中の問題を有する。さらに、そして酸水素炎８中での高温のために、本発明の方法は、高軟化または融解温度を有する夾雑物でさえ取り上げ、そして熱塩素化によっては容易に除去され得ない夾雑物、例えばガーネット「灰鉄ザクロ石」（Ｃａ3Ｆｅ2［ＳｉＯ2］3）にも有効である。表１の最後の行は、本発明の方法により、１回目の実施後に得られた石英粒子７の純度を示す。
【００４４】
図２の装置の実施態様では、参照番号２１は塩素／酸水素ガスバーナー全体を示す。塩素／酸水素ガスバーナー２１は、塩素用の１個のガス流入口２２および水素用の別のガス流入口２３を装備する。塩素および水素は別々のバーナーノズルからのバーナーヘッド２４から出て、塩素／酸水素ガスフレーム２５中にＨＣｌを生成することにより発熱塩素／酸水素ガス反応で互いに反応する。方向を示す矢印２９は、バーナーヘッド２４から出ているガス流の流れの方向を示す。石英粒子２７のための貯蔵容器２８に連結される投入管２６は、塩素／酸水素ガス炎２５の上に終結する。投入管２６により、石英粒子２７は、本質的に流れ２９の方向と垂直に、塩素／酸水素ガス炎２５中に拡散される。
【００４５】
投入管２６は環状プロパンガスバーナー３０に取り囲まれ、それにより石英粒子２７は、塩素／酸水素ガス炎２５中に拡散される前に、約１０００℃の温度に加熱される。
【００４６】
塩素／酸水素ガス炎２５は、塩素／酸水素ガス炎２５の拡散方向と、その表面が８０度の角度を包含するように、バーナーガスの流れの方向２９に対し斜めに配置される平面石英ガラス板３１の方向に向けられる。塩素／酸水素ガス炎２５に面する石英ガラス板３１の前面３２は、３μｍの平均粗さ深度Ｒaを有する。石英ガラス板３１は赤外平面ラジエーター３３により約８００℃の温度に保持される。精製石英粒子３５用の受皿３４が石英ガラス板３１の前面３２の領域に提供される。バーナー２１、投入管２６、収集容器２８および受皿３４は、各々石英ガラス製である。
【００４７】
バーナー２１と石英ガラス板３１との間の距離は、０．７５ｍに設定される。したがって、塩素／酸水素ガス炎２５中の石英粒子２７の滞留時間は有意に１秒未満になる。しかしながら、高温のために、ほとんどの夾雑物およびそれらの化学的化合物には、短い滞留時間で十分である。
【００４８】
石英ガラス板３１は、方向を示す矢印３８により示されるようにふらついて、３ｃｍ／時の速度で流れ方向２９に垂直に、連続的に動かされる。
前記でも説明した方法にしたがって、図２に図解した精製装置に基づいて、本発明の方法のための別の実施態様を以下で詳細に説明する。
【００４９】
バーナー２１は、４ｍｏｌ／分の水素および４．２ｍｏｌ／分の塩素を投入される。塩素と水素は、塩素／酸水素ガス炎２５を生成することにより、以下の反応式：
Ｈ2  ＋  Ｃｌ2  →  ２ＨＣｌ              （１）
により塩素／酸水素ガス反応で互いに発熱反応する。塩素／酸水素ガス反応の反応エンタルピーは、２４１．９８ｋＪである。実施態様では、これにより塩素／酸水素ガス炎２５の温度は約１８００℃となる。塩素は反応式（１）に対して、化学量論的多量でバーナー２１に投入されるため、水素の完全燃焼が保証され、塩素／酸水素ガス炎２５はＨＣｌの他に、遊離塩素を含有する。さらに、特に反応性塩素ラジカルが塩素／酸水素ガス炎２５中に生じる。塩素／酸水素ガス炎２５中のこのガス混合物は、以後、精製ガスと呼ばれる。
【００５０】
投入管２６により、予熱石英粒子２７は塩素／酸水素ガス炎２５中に連続的に拡散され、そして微細に分配されて、石英ガラス板３１の方向のバーナーガスの流れのために加速される。プロパンバーナー３０による石英粒子２７の予熱は、塩素／酸水素ガス炎２５への比較的に高い供給速度を可能にする。実施態様では供給速度は６０ｇ／分である。塩素／酸水素ガス炎２５中では、石英粒子２７は急速に加熱され、大型粒子および欠陥を有する粒子が破裂する。粒子中に閉じ込められた夾雑物は、したがって曝露され、精製ガスが微細粒子化および微細分配された石英粒子２７に作用し、固体酸化物夾雑物は対応する揮発性塩化物に転換される。精製ガスのこの効果は、塩素／酸水素ガス炎２５の高温により促進される。さらに、軟化夾雑物粒子３６を生成することにより、夾雑物は軟化し、バーナーガスの流れのために石英ガラス板３１上に沈着し、そして漸次固化する融解層となる。方向を示す矢印３８により示されるように、石英ガラス板３１のふらついた動きのために、連続的に新しい表面が提供される。
【００５１】
残留石英粒子２７からの、石英板３１に付着している、夾雑物粒子３６の分離に関しては、図１に関する前記の説明を参照する。分離に関する本方法の特殊な特徴は、ＳｉＯ2粒子２７の動きの方向２９に対して石英ガラス板３１が傾いて配置されていることに起因する。この配置は、方向を示す矢印３７で図解的に示したように、非付着ＳｉＯ2粒子が、それらの慣性のために、石英ガラス板３１の前面３２に沿ってある距離を通過するという効果を有する。したがって、精製されたＳｉＯ2粒子２７は融解層の直下では収集されないが、しかし融解層から離れた領域で、受皿３４に受容される。この処置のために、石英ガラス板３１に対するＳｉＯ2粒子２７の付着能力が一方では低減され、他方では、石英ガラス板３１から逃れたと考えられる夾雑物粒子３６が受皿３４に入る可能性は排除される。
【００５２】
初めに記載された方法に対する特殊な別の特徴は、平面ラジエーター３３により石英ガラス板３１を加熱することによるものである。一方で、この処置は夾雑物粒子３６の付着改良に寄与し、他方で、融解層の完全冷却を防止する。融解層の完全冷却は、石英ガラスと比較した場合のそれらの大きいまたは小さい熱膨張による夾雑物粒子３６の脱離を引き起こし、したがって受皿３４への夾雑物の連行を生じる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置の第一の実施態様の側面図である。
【図２】本発明の装置のもう一つの実施態様の部分的三次元図である。
【符号の説明】
１  ガスバーナー
７  石英粒子
８  酸水素炎
９  軟化挟雑物粒子
１０  石英ガラス板
１１  融解層
１３  精製石英粒子
２１  ガスバーナ
２５  塩素／水素ガス
２７  石英粒子
３１  石英ガラス板
３３  赤外線平面ラジエーター
３５  精製石英粒子
３６  挟雑物粒子
【図１】
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【図２】
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