(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性基体上にセレン−ひ素系合金からなる感光層を備えてなる電子写真用感光体の製造方法において、導電性基体を蒸着槽内に装着し、真空度が１０−３Ｐａないし１０−４Ｐａの高真空下で導電性基体上にセレン−ひ素系合金を真空蒸着して感光層を成膜した後、高真空の蒸着槽内にまず不活性ガスをリークして、１０Ｐａないし１０２Ｐａの低真空にし、続いて空気をリークして大気圧にした後、蒸着槽より取り出して、明中および暗中に放置するエイジングを行うことを特徴とする電子写真用感光体の製造方法。
【請求項２】
高真空の蒸着槽にリークする不活性ガスが窒素であることを特徴とする請求項１記載の電子写真用感光体の製造方法。
【請求項３】
明中に２４時間放置し続いて暗中に２４時間放置するエイジングを行うことを特徴とする請求項２または３のいずれかに記載の電子写真用感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、レーザービームプリンタに用いられるセレン−ひ素系合金からなる感光層を備えた電子写真用感光体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報機器からの出力を印字する電子写真方式のプリンタにおいては、光出力を印字することになるので、反転現像方式が採られる。従って、感光体としてセレン−ひ素系合金からなる感光層を備えた電子写真用感光体（以下、セレン−ひ素系感光体と称する）を用いるプリンタの場合には、感光体表面を暗所でプラス帯電し（このときの表面帯電電位を暗部電位と称する）、光像露光により減衰した表面電位（このときの電位を明部電位と称する）の部分からなる静電潜像を形成し、この静電潜像にプラストナーを付着させて現像し、このトナー像を紙などの支持体上に転写し、支持体上に定着することにより印字を得る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上述のような印字プロセスにおいて、暗部電位に対して明部電位が十分低くなり暗部と明部との電位差が大きくならないと、静電潜像へのトナー付着が少なくなり、印字濃度が薄くなる現象が起きる。良好な印字濃度を得るためには使用する感光体の感度が大きいことが必要となる。
【０００４】
この発明は、レーザービームプリンタに用いて良好な印字濃度が得られる高感度のセレン−ひ素系感光体およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の課題は、この発明によれば、以下に述べる製造方法により解決される。まず、このような感光体は真空蒸着法で製造される。導電性基体を蒸着槽内に装着し高真空下で導電性基体上にセレン−ひ素（Ｓｅ−Ａｓ）系合金を真空蒸着して感光層を成膜する。その後、高真空の蒸着槽内にまず不活性ガスをリークしてある程度低真空にし、続いて空気をリークして大気圧とし蒸着槽より取り出す。その後、明中および暗中に放置するエイジングを行って感光体とする。その後、感光体は従来と同様に、明中２４時間，暗中２４時間のエイジングを施されて完成品とされる。
【０００６】
このように、高真空の蒸着槽内で感光層を成膜後、真空を破るときに、最初に不活性ガスを蒸着槽中にリークし、続いて空気をリークして大気圧にすることにより、最初から空気をリークするときよりも感光層表面のＡｓの酸化度を低く抑えることができ、また、このときの不活性ガスのリーク量を制御することにより酸化度を制御することができる。
【０００７】
感光層の成膜が１０−３Ｐａないし１０−４Ｐａの高真空で行われるときには、成膜後真空を破るときに１０Ｐａないし１０２Ｐａ程度の低真空となるまで不活性ガスをリークすると感光層表面のＡｓの酸化度を３０％ないし３５％の範囲内とすることができる。このような製造方法とすることにより上述の課題は解決される。
また、不活性ガスとしては窒素が好適に用いられる。
【０００８】
さらにまた、リーク開始時の基体温度を１９０℃〜２００℃と低くすることにより感光層表面のＡｓの酸化の度合いのばらつきを少なくすることができ、好適である。
エイジングは明中で２４時間放置し、続いて暗中で２４時間放置するエイジングが望ましい。
【０００９】
感光層表面のＡｓの酸化度は上述のエイジング後に評価される。その後の通常の条件での保管および使用では大きく酸化が進むことはない。
【００１０】
なお、感光層表面のひ素の酸化度はＥＳＣＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓ−ｃｏｐｙ  ｆｏｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）により評価できる。ＥＳＣＡのＸ線源はマグネシウム（Ｍｇ）Ｋα線（エネルギーｈν＝０．８ｅＶ）を用い、酸化度は各スペクトルのピーク面積比から求めたものである。
感光体の感度は感光層表面のひ素（Ａｓ）の酸化度に左右される。感光層表面のＡｓの酸化度が小さいほど感光体の感度は大きくなる。反面、感光体の暗減衰は大きくなる。Ａｓの酸化度は３０％ないし３５％の範囲内であることが望ましい。３５％を超えてくると感度が小さ過ぎて印字濃度が薄くなり、３０％未満と小さくなると暗減衰が大きくなり問題となってくる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
この発明における感光体は真空蒸着法で製造されるが、蒸着槽中で高真空中で基体上に感光層を成膜する工程までは従来と同様の方法で行ってよい。その後槽内の真空を破って大気圧にする工程において、この発明においては、まず不活性ガスを槽内にリークして槽内をある程度低真空にした後大気をリークして大気圧にし、蒸着槽より取り出す。その後、明中および暗中に放置するエイジングを行って、この発明に係わる感光体を得る。
【００１３】
例えば、基体を蒸着槽中に装着し、蒸着槽内を１０-3Ｐａ〜１０-4Ｐａの高真空にまで排気した後、基体温度を２００℃〜２２０℃にし、基体に対向して配設されている蒸発源の温度を３４０℃〜４００℃に加熱し、蒸着材料として内部に充填されているＳｅ−Ａｓ系合金を基体上に蒸着して感光層を成膜する。その後蒸着源加熱および基体加熱を中止し基体温度が１９０℃〜２００℃に下がった後、不活性ガスを蒸着槽内にリークして真空を１０Ｐａ〜１０2 Ｐａ程度にまで低真空とし、続いて空気をリークして蒸着槽内を大気圧（約１．０１３×１０5 Ｐａ）にし、常温近くまで温度の下がった感光体を蒸着槽から取り出す。続いて明中および暗中放置のエイジングを行う。
【００１４】
【実施例】
以下、具体的な実施例について、説明する。
実施例
アルミニウム合金円筒からなる基体の外周面上にＡｓ2 −Ｓｅ3 を真空蒸着して感光層を形成して感光体を作製する。蒸着槽に設置された加熱機構を備えた回転軸に基体をその円筒軸のまわりに回転可能に装着し、槽内を約１０-3Ｐａの高真空に排気し、基体を軸をとおして約２２０℃の温度に加熱保持し、蒸発源温度約４００℃でＡｓ2 −Ｓｅ3 を基体外周面に蒸着して膜厚約７０μｍの感光層を成膜した。成膜後、蒸着源加熱および基体加熱を中止して基体温度が１９０℃〜２００℃に下がった後、槽内にまず窒素をリークして約１０Ｐａの低真空とし、続いて空気をリークして蒸着槽内を大気圧（約１．０１３×１０5 Ｐａ）にし、常温近くまで温度の下がった感光体を蒸着槽から取り出す。その後、明中２４時間放置，それに続く暗中２４時間放置のエイジング行う。
【００１５】
このようにして、実施例１，２，３の感光体を作製した。
比較例
実施例において、感光層成膜後の窒素リーク開始時の基体温度を約２１０℃としたこと、および窒素をリークして約１０3 Ｐａの低真空とし、その後空気をリークしたこと以外は、実施例と同様にして比較例１，２，３の感光体を作製した。
【００１６】
このようにして作製した各感光体について、暗部電位，明部電位，感度を測定した。また、各感光体の感光層表面のＡｓの酸化度をＥＳＣＡで評価した。
その結果を表１に示す。ここに、暗部電位は感光体の表面が暗部で＋６００Ｖに帯電するようにコロナ放電したときの表面帯電電位であり、明部電位は帯電している感光体表面に波長４８８ｎｍ，０．５μＪ／ｃｍ2 のアルゴン（Ａｒ）レーザー光を照射して減衰させたときの表面電位であり、感度は暗部電位を初期の１／２にまで減衰させるためのＡｒレーザーの露光量，すなわち半減衰露光量で定義されるもので数値が大きいほど感度が小さいことになる。
【００１７】
【表１】
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表１に見られるように、実施例の各感光体は比較例の各感光体に比して感光体表面のＡｓの酸化度が小さく、より低真空まで窒素をリークしたことにより表面のＡｓの酸化が抑えられた効果は明らかである。それにつれて、実施例の各感光体の方が感度が大きくて暗部電位と明部電位の差が大きくなることが判る。蒸着槽中で高真空で真空蒸着で感光層を成膜後、真空を破る際に、まず不活性ガスである窒素をリークして約１０Ｐａの低真空にし、続いて空気をリークすることにより良好な印字濃度が得られる優れた感光体を得ることができる。
【００１８】
【発明の効果】
この発明によれば、導電性基体上にＳｅ−Ａｓ系合金を真空蒸着して感光層を形成し感光体を作製するに際して、蒸着槽内で感光層を真空蒸着後、真空を破るときに、まず不活性ガスをリークしてある程度低真空とし、続いて空気をリークすることにより感光層表面のＡｓの酸化度を制御する。不活性ガスのリーク量を制御することにより、感光層表面のＡｓの酸化度を３０％ないし３５％の範囲内とし、レーザービームプリンタに好適な印字濃度の良好な感光体を得ることができる。