(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融した熱可塑性樹脂を押出成形用ダイのダイリップよりフィルム状に押出し冷却ドラムにより冷却固化させてフィルムを製造するに際し、ダイリップより押し出された溶融物から発生する昇華物質をダイリップの両側または片側にダイリップの全長に亘り設けられた吸引ノズルにより触媒に導き触媒により昇華物質分解・浄化させるとともに、ダイリップの全長に亘り設けられた加熱ガス吹付けノズルにより押出成形用ダイと冷却ドラムとの間に加熱ガスを吹付ることを特徴とする、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、押出成形用ダイ及びそれを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関するものである。更に詳しくは、溶融した熱可塑性樹脂をダイリップよりフィルム状に押し出し急冷固化せしめる熱可塑性樹脂フィルムの製造方法の改良に係わるもので、熱可塑性樹脂表面から昇華する昇華物質がダイや冷却ドラム等の設備及びフィルムに固化して付着することを防止し、ダイリップに付着成長しておきるスジ欠点の発生を抑制させ、この効果を長時間にわたり維持することができる押出成形用ダイ及びそれを用いた熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱可塑性樹脂フィルムを製造する代表的な方法として、熱可塑性樹脂の溶融物をダイリップから押出し、冷却ドラムで急冷固化させる方法が挙げられる。この製造方法ではダイリップから溶融押出しする際に溶融物から昇華物質が発生し、この昇華物質がダイや周辺の設備に固体状で付着する。この付着物の量が増加堆積してくると、その一部が冷却ドラムやフィルム上に落下付着し、製品フィルムの転写欠点や汚染欠点となる問題が生じる。また、昇華物質がダイリップに付着成長すると筋状の欠点となり良好な製品フィルムが得られ難くなる等の問題が生じる。
【０００３】
このような問題を防止する方法として、例えばダイの上部にフードを設けてダイ近辺の空気を強制排気する方法や、リップ近辺に吸引ノズルを設置して強制排気させる方法（特開平１１−４８３０６号公報）が提案されている。
【０００４】
しかしながら、フードを設けてダイ近辺の空気を強制排気する方法では、フードやダイ周辺設備の温度の低い個所に時間経過と共に昇華物質が付着堆積し、この体積物が時々落下することによる問題が生じる。
【０００５】
また、リップ近辺に吸引ノズルを設置する方法では、ノズルや配管等温度の低い個所に時間経過と共に昇華物質が付着堆積し、この堆積物が時々昇華物質が落下することによる問題や、吸引配管が昇華物質の付着堆積により閉塞し吸引性能が著しく低下する等の問題が生じる。このため、頻繁に生産を中断し、冷却ロールやダイリップ等を清掃して再立上げしなければならず、製品の歩留まりや稼働率が著しく低下する問題が生じる。
【０００６】
このような問題を解決する手段として、更に熱可塑性樹脂の溶融温度を低くする方法、ダイの上部に設けたフードやリップ近辺に設けたノズルからの吸引量を増やす方法等が考えられる。しかし、前者の方法では、ダイリップから未溶融物が発生しフィルム品質に欠陥が生じる等別の問題があるため、対策として充分でない。また、後者の方法では、ダイリップ出口から発生する昇華物質を近傍の空気と共に強力に吸引するため、ダイリップから押出される溶融フィルムが揺れたり冷却斑を起こし、フィルムの厚み斑が顕著になる等の問題が生じる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上記の問題を解消し、フィルム生産時にダイリップから押出された溶融樹脂から発生する昇華物質が冷却ドラムや近辺の設備に付着するのを防止し、ダイリップに付着成長しておきる筋状欠点を抑制することにより、フィルムの良好な特性を維持したまま歩留まりや稼働率の向上に寄与できる押出成形用ダイ及び熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的は、ダイリップより押出された溶融物から発生する昇華物質を触媒に導く吸引ノズルと該昇華物質を分解・浄化する触媒を設けた押出成形用ダイによって達成される。また本発明の目的は、溶融した熱可塑性樹脂をダイリップよりフィルム状に押し出してフィルムを製造するに際し、ダイリップより押出された溶融物から発生する昇華物質を触媒に導く吸引ノズルと該昇華物質を分解・浄化する触媒を設けた押出成形用ダイを用い、ダイリップより押出された溶融物から発生する昇華物質を触媒に導いて分解・浄化させることを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法によって達成される。
【０００９】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において熱可塑性樹脂とは、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートのような芳香族ポリエステル、ポリプロピレンのようなポリオレフイン、ポリスチレンのようなポリビニル、ナイロンのようなポリアミド、ポリカーボネート等の熱可塑性重合体であり、その中でも芳香族ポリエステルが特に好ましい。
【００１０】
特に、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等の如きポリエステルが代表例として挙げられるが、これに特に限定されるものではない。
【００１１】
本発明において押出成形用ダイとは、溶融した熱可塑性樹脂をフィルム状に押出すためのダイであり、例えばＴダイ、フィッシュテールダイ、Ｉダイ等、直線状の開口部を有するものである。
【００１２】
以下、本発明を図面を参照して説明する。
図１は従来のフィルム製造装置の一例を方法を示す側面図、図２及び図３は本発明の押出成形用ダイの触媒及び吸引ノズルを示す垂直断面図と触媒を示す水平断面図、図４はフィルム製造装置を示す側面図である。
【００１３】
図１に示した如く、溶融した熱可塑性樹脂はダイ１から冷却ドラム３上にフィルム状に押し出されキャスティングされる。その際、発生する昇華物質はダイ上部に設けられたフード１３で排気される。
【００１４】
図２は触媒７と吸引ノズル６を設けたダイ１の垂直断面を示す。吸引ノズル６はダイ下に設けダイリップ２の近傍から吸引できる形状とし、触媒７は吸引ノズ６を介して吸引できる位置に設置し、脱着できる構造が好ましい。更に好ましくは触媒７とダイ内部の樹脂流路間には空気層を設けた構造とし樹脂への伝熱の影饗を緩和することが好ましい。
【００１５】
本発明における触媒７とは、熱可塑性樹脂の昇華物質（例えばオリゴマー）を分解することができるものであるが、特に酸化触媒が好ましい。酸化触媒としては、白金・パラジウム等の白金族触媒を好ましく挙げることができ、特に白金触媒が好ましい。
【００１６】
触媒７を坦持する基体としては金属ハニカム・セラッミックハニカム・アルミナ発泡体・アルミナ球等が挙を挙げることができるが、特に限定されるものでなく、直接装填できる物が好ましい。
【００１７】
触媒７の浄化効率は通気ガスの量・温度、触媒の容量・温度・密度等で左右されるので、使用条件から算出し最適な種類・寸法を決めることが好ましい。
【００１８】
図３は触媒を設けたダイ１の水平断面図を示す。触媒７はダイリップ２を挟み両側に平行に等間隔で円柱形の物を配置したが、触媒７の形状は円柱形に限定される物ではなく、間隔を無くした一体形状の物でもかまわない。触媒７の間隔は短くし、吸引ノズル６のダイ幅方向の吸引風速斑を平準にすることが好ましい。
【００１９】
図４はダイリップ２に沿って加熱ガス吹付けノズル１１を設け、吸引ノズル６と触媒７を設けたダイ１で強制排気するときのキャスティング装置を示している。
【００２０】
本発明においては、ダイ１の近傍に加熱ガス吹付ノズル１１設け、該ノズルから加熱ガスを吹付ける手段を併用することが、昇華物質の装置への固化堆積を抑制できるため好ましい。
【００２１】
例えば、加熱ガス吹付けノズル１１をダイ１の下に設けて、ダイリップ２から冷却ドラム３間に加熱ガスを吹付け、熱可塑性樹脂表面から昇華する昇華物質を加熱ガスと共に吸引し、触媒７で分解・浄化して吸引ブロワー１０で吸引し系外へ排出する。加熱ガスは空気を使用したが特に限定されるものでない。
【００２２】
吸引ノズル６はダイ１の側面端からダイリップ２までの間に設ければよいが、好ましくはダイリップ２の近傍を吸引できる位置がよい。吸引量はダンパーを設ける方法等により調整できること及び圧力計９等で量を確認することが好ましい。吸引量が大きい程、ダイ１や冷却ドラム３及びフィルム４への付着量は少なく、ダイリップ２に付着成長しておきる筋状欠点の抑制はできるが、フィルムの厚み斑に影響を与えるので、前記流量調整装置によりダイ幅１ｍ当りに換算して３０〜８０Ｎｍ３／Ｈｒの範囲で調整するのが好ましく、触媒７の容量はこの吸引量より算出すると良い。
【００２３】
加熱ガス吹付けノズル１１は吸引ノズル６の下側に設ければよいが、ダイリップ２より押出されるフィルムに近づけるとフィルムを揺らしたり冷却斑を起こすので吸引ノズル６の側面端から外れない範囲で離し、ダイ１の下側全域の雰囲気温度を高めることが好ましい。加熱ガス吹付け量はダンパーを設ける方法等により調整できること及び流量計１２等で量を確認することが好ましく、吹付け量は吸引量に対して多くすると昇華物質を拡散するので、吸引量より少なく２０〜６０Ｎｍ３／Ｈｒの範囲で調整するのが好ましい。加熱ガス温度は低いと吸引ノズル６等に結晶昇華物質が付着したり、触媒７の効率が低下し吸引ホース８内に結晶昇華物質が付着閉塞するので１５０℃以上、好ましくは２７０℃以上にコントロールしフィルム全幅にわたって均一に吹付ける。
【００２４】
【実施例】
実施例により本発明を更に説明する。
尚、評価の方法は下記の方法により行った。
【００２５】
（１）筋欠点発生期間
ダイリップ、冷却ドラム、吸引ノズルとガス加熱加吹付けノズル、吸引ブロワー前に設置したフィルター及び吸引配管内壁を清掃後、フィルムの連続製膜を開始し、得られるフィルムの筋欠点の状況が別途作成した筋発生限度見本を超えた時点までの連続運転日数を筋欠点発生期間とする。この筋欠点発生期間は、フィルム生産におけるダイリップの清掃周期となる。
【００２６】
（２）吸引ガス分解浄化
吸引ブロワー前に設置したフィルター及び吸引配管内壁を清掃後、フィルムの連続製膜を開始し、フィルムの筋欠点の状況が筋発生限度見本を超えた時点で運転を中止し、吸引ブロワー前に設置したフィルター及び吸引配管内壁への昇華物質の固化付着状況を目視で観察し、下記の基準により判定した。
○：昇華物質の付着が認められない（触媒による昇華物質の分解浄化良好）
×：昇華物質の付着が認められる  （触媒による昇華物質の分解浄化不良）
【００２７】
（３）冷却ドラムの汚れ
冷却ドラムを清掃後、フィルムの連続製膜を開始し、フィルムの筋欠点の状況が筋発生限度見本を超えた時点で運転を中止し、冷却ドラムへの昇華物質の固化付着状況を目視で観察し、下記の基準により判定した。
○：昇華物質の付着堆積が軽微（冷却ドラムの汚れ良好）
×：昇華物質の付着堆積が顕著（冷却ドラムの汚れ不良）
【００２８】
（４）吸引ノズル・加吹付けノズルの汚れ
吸引ノズルとガス加熱加吹付けノズルを清掃後、フィルムの連続製膜を開始し、フィルムの筋欠点の状況が筋発生限度見本を超えた時点で運転を中止し、吸引ノズルとガス加熱加吹付けノズルへの昇華物質の固化付着状況を目視で観察し、下記の基準により判定した。
○：昇華物質の付着が認められない    （吸引ノズル・加吹付けノズルの汚れ良好）
△：昇華物質の付着が薄く認められる  （吸引ノズル・加吹付けノズルの汚れやや良好）
×：昇華物質の付着堆積が顕著に認められる（吸引ノズル・加吹付けノズルの汚れ不良）
【００２９】
（５）フィルム厚みの変化
フィルムの連続製膜でフィルム厚み自動制御中に、吸引ノズルからのガス吸引と吹付けノズルからのガス吹付けを一時停止し、フィルム厚みへの影饗（変化量）を測定し、下記の基準により判定した。
○：厚み計の変化量が１％未満（フィルム厚みの変化良好）
×：厚み計の変化量が１％以上（フィルム厚みの変化不良）
【００３０】
［実施例１］
押出機の先端に図２及び図３に示す押出成形用ダイを装着し、更に図４に示す加熱ガス吹付け装置を設置して、ポリエチレンテレフタレートの連続製膜を実施した。先ず、ダイリップ、冷却ドラム、吸引ノズルとガス加熱加吹付けノズル、吸引ブロワー前に設置したフィルター及び吸引配管内壁を清掃後、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ：固有粘度＝０．６５ｄｌ／ｇ（ＯＣＰにて３５℃にて測定））を押出機に供給し、２８０℃にて溶融ポリマーをダイリップからフィルム状に押出した。次いで、押出された溶融ポリマーを３０℃に設定された冷却ドラムにて固化させ未延伸フィルムとし、更に縦方向、横方向に延伸して二軸延伸フィルムとし、巻取機にてロール状に巻取った。
【００３１】
この間、吸引ノズルからの吸引量、吹付ノズルからの吹付量（吸引量及び加熱ガス吹付け量はダイ幅１ｍ当りに換算した片側の値を示す。）吹付温度及び触媒温度は表１に示す条件で実施した。
【００３２】
得られるフィルム（未延伸フィルム）の筋欠点の状況を観察しながら連続製膜を続け、運転を開始してから１０日経過した時点で筋発生が限度見本を超えたので運転を中止し、吸引ブロワー前に設置したフィルター及び吸引配管内壁への昇華物質の固化付着状況、冷却ドラムへの昇華物質の固化付着状況、吸引ノズルとガス加熱加吹付けノズルへの昇華物質の固化付着状況、を目視で観察した。吸引ガス分解浄化、冷却ドラムの汚れ、吸引ノズル及び加吹付けノズルの汚れの各判定結果を表１に示す。また、運転を開始してから２日経過した時点でフィルム厚みの変化を測定した。この判定結果を表１に示す。
【００３３】
表１の結果から明らかなように、本発明の押出成形用ダイを用いてフィルムを製造すると、昇華物質の設備への付着堆積が少なく、またフィルムの筋欠点の発生が抑制されたものであった。
【００３４】
尚、触媒は田中貴金属（株）製のステンレスハニカム基体に白金触媒を坦持させたものでセル密度は５００ｃｓｐｉ（Ｃ  ｅｌｌｓ  Ｐｅｒ  Ｓｑｕａｒｅ  Ｉｎｃｈ）、白金付着量は５ｇ／Ｌ、大きさφ２８×３８Ｌを使用し、ダイ幅１ｍ当り片側２２個設置した。
【００３５】
また、押出しに用いたダイの幅は１０００ｍｍ、冷却ドラム周辺速度は１０ｍ／ｍｉｎであり、冷却固化フィルム（未延伸フィルム）の厚みは１０００μｍであった。
【００３６】
［実施例２］
吸引量を６０Ｎｍ３／ｈｒ、吹付量を４０Ｎｍ３／ｈｒに変える以外は実施例１と同様に連続製膜を実施した。評価結果を表１に示す。実施例１に比較して、筋欠点の発生期間が若干短くなったが、昇華物質の設備への付着堆積が少なく良好であった。
【００３７】
［実施例３及び４］
吸引量、吹付量、吹付温度及び触媒温度を表１に示す条件に変える以外は実施例１と同様に連続製膜を実施した。評価結果を表１に示す。実施例１に比較して、筋欠点の発生期間が若干短くなったが、良好であった。昇華物質の設備への付着堆積は吹付温度が１５０℃の実施例３では良好であったが、吹付温度が１００℃の実施例４では吸引ノズル及び加熱ガス吹付けノズルに結晶化昇華物質の付着が薄く認められた。
【００３８】
［実施例５］
吸引量及び触媒温度を表１に示す条件とし、加熱ガスの吹付を行なわない以外は実施例１と同様に連続製膜を実施した。評価結果を表１に示す。加熱ガスの吹付を行なわないと昇華物質の設備への付着堆積は顕著になるが、筋欠点の発生抑制については良好な結果であった。
【００３９】
［実施例６］
ポリエチレンテレフタレートの替わりにポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ：固有粘度＝０．６０ｄｌ／ｇ）を用い、押出し温度を３００℃、吹付温度を２８０℃、触媒温度を２８０℃とした以外は実施例１と同様に連続製膜を実施した。評価結果を表１に示す。表１の結果から明らかなように、昇華物質の設備への付着堆積及びフィルムの筋欠点の発生抑制が良好なものであった。
【００４０】
［比較例１］
図１に示す通りの、本発明の押出成形用ダイ及び加熱ガス吹付け装置が設置されていない設備を用い、吸引ノズルからの吸引および吹付ノズルからの加熱ガス吹付を行なわない以外は実施１と同様に連続製膜を実施した。評価結果を表１に示す。表１の結果から明らかなように、フィルムの筋欠点が短期間の運転で発生した。また、冷却ドラムへの華物質の付着堆積が短期間の運転にもかかわらず顕著なものであった。
【００４１】
【表１】
0003621851.tif 000002
【００４２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の方法によれば、熱可塑性樹脂表面から昇華する昇華物質をダイリップに沿って吸引し触媒にて分解・浄化する装置及び加熱ガス吹付け装置を設け、吹付けられた加熱ガスと共に昇華物質を吸引することにより、押出されるフィルムが揺れや冷却斑を防止し、吸引装置に昇華物質の付着すること無く長期間安定して昇華物質を効率よく除去できる。従って、昇華物質が堆積落下し製品となるフィルムの表面欠点や汚染欠点が大幅に減少すると同時にダイリップに付着成長して起きる筋欠点を抑制し、生産ロスを大幅に低減すると共に生産性を大幅に高めることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のフィルム製造装置の一例を示す側面図である。
【図２】本発明の吸引ノズルと触媒を設けた押出成形用ダイの垂直断面を示す。
【図３】本発明の触媒を設けた押出成形用ダイの水平断面を示す。
【図４】本発明のフィルム製造装置を示す側面図である。
【符号の説明】
１    ダイ
２    ダイリップ
３    冷却ドラム
４    フィルム
５    電極
６    吸引ノズル
７    触媒
８    吸引ホース
９    圧力計
１０  吸引ブロワー
１１  加熱ガス吹付けノズル
１２  流量計
１３  フード
【図１】
0003621851.tif 000003
【図２】
0003621851.tif 000004
【図３】
0003621851.tif 000005
【図４】
0003621851.tif 000006