(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧子で試料に形成された圧痕の形状の三次元計測値から圧痕の等高線を求め、圧痕表面の前記等高線に沿った微少面の面積の総和を算出することにより前記圧痕の実表面積を算出し、この実表面積と圧痕形成時の圧子の押圧荷重とに基づいて前記試料の硬度を算出する演算手段を備えることを特徴とする微小硬度測定法。
【請求項２】
試料に形成された圧痕の窪み深さに基づいて硬度を算出する微小硬度測定法において、
計測された窪み深さと圧子によって形成された窪みの形状の三次元計測値とから理想圧子形状の場合の補正窪み深さを算出し、前記補正窪み深さに基づいて硬度を算出することを特徴とする微小硬度測定法。
【請求項３】
試料に形成された圧痕の窪み深さから理想圧子形状に基づく圧痕表面積を推定し、推定された圧痕表面積に基づいて硬度を算出する微小硬度測定法であって、
計測された窪み深さと圧子によって形成された窪みの形状の三次元計測値とから理想圧子形状の場合の補正窪み深さを算出し、前記補正窪み深さから前記圧痕表面積を推定し、その推定した圧痕表面積と圧痕形成時の圧子の押圧荷重とに基づいて前記試料の硬度を算出することを特徴とする微小硬度測定法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料の微小領域や極表面の硬度測定に用いる微小硬度測定法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から硬度測定方法では、四角錐形状の圧子を試料（金属、セラミックス、プラスチックス、ガラス等）に所定の荷重で押圧して圧痕の対角寸法ｄ、あるいは窪み深さｈから圧痕の表面積を算出し、その表面積と荷重Ｐとに基づいて次式（１）から試料の硬度を算出する。
【数１】
硬度＝（荷重Ｐ）／（窪みの表面積）    …（１）
【０００３】
ところが、微小領域や極表面の硬度を測定する微小硬度計では荷重Ｐが非常に小さいため、試料に形成される圧痕の寸法は対角寸法ｄが０．１〜１μｍ、窪み深さｈが０．０１３〜０．１３μｍ程度となり、圧痕の対角寸法ｄの光学的計測が非常に困難になる。そこで、一般的には圧子の形状が試料に転写されると仮定し、測定された窪み深さｈから圧痕の表面積を計算し、その表面積と荷重Ｐとから硬度を算出する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、一般的に試料の表面粗さ，表面硬度等は不均一であるため、例えば圧子の形状が四角錐であっても、試料に形成される圧痕形状は表面積算出時に仮定した理想的な四角錐形状とならず、大きく歪んだ形状となることも多い。そのため、上述したように圧痕を四角錐形状と仮定して算出した硬度と実際の硬度との間に大きなずれが生じるおそれがあった。
【０００５】
また、上述した表面積の算出では、圧子の先端形状が尖っていて丸みのないものと仮定し、その形状が試料に転写されると仮定して表面積が計算されている。しかし、圧子の先端部分を例えばＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察すると、その形状が丸みを帯びていることが分かる。そのため圧痕が微小な場合には、先端形状が尖っていると仮定して算出した表面積と実際の表面積との差が顕著になり、算出硬度と実際の硬度との間に誤差が生じるとともに、測定に用いる圧子によって得られる硬度にばらつきが生じるという問題があった。
【０００６】
本発明の目的は、試料の微小領域や極表面の硬度を正確に測定することができる微小硬度測定法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
発明の実施の形態を示す図１，２および５に対応付けて説明する。
図１および図２に対応付けて説明すると、請求項１の発明による微小硬度測定法は、圧子１０１で試料１１に形成された圧痕１２の形状の三次元計測値から圧痕の等高線を求め、圧痕表面の等高線に沿った微少面の面積の総和を算出することにより圧痕１２の実表面積を算出し、この実表面積と圧痕形成時の圧子１０１の押圧荷重Ｐとに基づいて試料１１の硬度を算出する演算手段３を備えて上述の目的を達成する。
図５に対応付けて説明すると、請求項２の発明による微小硬度測定法は、試料に形成された圧痕の窪み深さに基づいて硬度を算出する微小硬度測定法において、計測された窪み深さｈと圧子によって形成された窪みの形状の三次元計測値とから理想圧子形状の場合の補正窪み深さｈ２を算出し、補正窪み深さｈ２に基づいて硬度を算出することを特徴とする。
請求項３の発明による微小硬度測定法は、試料に形成された圧痕の窪み深さから理想圧子形状に基づく圧痕表面積を推定し、推定された圧痕表面積に基づいて硬度を算出する微小硬度測定法であって、計測された窪み深さｈと圧子によって形成された窪みの形状の三次元計測値とから理想圧子形状の場合の補正窪み深さｈ２を算出し、補正窪み深さｈ２から圧痕表面積を推定し、その推定した圧痕表面積と圧痕形成時の圧子の押圧荷重とに基づいて試料１１の硬度を算出することを特徴とする。
【０００８】
請求項１の発明による微小硬度測定法では、圧痕の形状の三次元計測値から圧痕の等高線を求め、圧痕表面の等高線に沿った微少面の面積の総和を算出することにより圧痕１２の実表面積を算出し、その実表面積と押圧荷重Ｐとに基づいて硬度を算出する。
【０００９】
なお、本発明の構成を説明する上記課題を解決するための手段の項では、本発明を分かり易くするために発明の実施の形態の図を用いたが、これにより本発明が発明の実施の形態に限定されるものではない。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、図１〜図８を参照して本発明の実施の形態を説明する。
−第１の実施の形態−
図１および図２は本発明による微小硬度測定法の第１の実施の形態を説明する図であり、図１は硬度計の概略構成を説明するブロック図、図２（ａ）は硬度計の圧子と試料との関係を示し、図２（ｂ）および図２（ｃ）は圧痕と等高線（詳細は後述する）との関係を示す図である。図１において１は硬度測定部であり、圧子１０１と、その昇降部１０２と、押圧荷重を検出する荷重計１０３と、圧子１０１の昇降位置を検出する位置検出センサ１０４と、試料を２次元的に移動するステージ１０５とを有する。そして、図２（ａ）に示すように圧子１０１により試料１１に圧痕１２を形成し、そのときの荷重Ｐや圧子１０１の昇降位置を測定する。２は原子間力顕微鏡であり、試料１１に形成された圧痕１２を試料１１の表面で二次元的に走査して圧痕１２の深さを測定し、それにより圧痕１２の三次元形状を計測する。硬度測定部１からの荷重Ｐおよび原子間力顕微鏡２からの圧痕形状情報（深さ情報）は、それぞれＣＰＵ３へ送られる。ＣＰＵ３は圧痕形状情報から圧痕１２の等高線を所定の深さピッチで算出するとともに、その等高線の形状と深さピッチを含む等高線情報に基づいて圧痕１２の実表面積を算出し、さらに圧痕１２の表面積と荷重Ｐとから硬度を算出する。４はメモリであり、荷重Ｐ，圧痕形状情報，等高線情報，表面積および硬度が記憶される。５は圧痕２３の等高線や硬度等を表示するための表示装置であり、ＣＲＴや液晶表示装置等で構成される。
【００１１】
次に、図３に示すフローチャートを用いて動作を説明する。図３のフローチャートは硬度計の操作開始スイッチ（不図示）をオンすることによってスタートし、ステップＳ１へ進む。ステップＳ１では硬度測定部１の圧子１０１を昇降部１０２により降下し、荷重計１０３が予め定めた荷重を検出するまで試料１１を押圧して圧痕１２を形成する。検出された荷重ＰはＣＰＵ３へ送られた後、メモリ４に記憶される。ステップＳ２では、試料１１に形成された圧痕１２の三次元形状、すなわち深さが原子間力顕微鏡２により計測され、計測された深さ情報がＣＰＵ３を介してメモリ４に記憶されステップＳ３へ進む。ステップＳ３では、メモリ４に記憶された深さ情報から圧痕１２の等高線が所定の深さピッチで算出されステップＳ４へ進む。ステップＳ４では、ステップＳ３で算出された等高線情報に基づいて圧痕１２の実表面積が算出され、さらにステップＳ５において実表面積とメモリ４に記憶された荷重Ｐとから硬度が算出され一連の処理を終了する。図１に示す表示装置５には、図２（ｂ），（ｃ）に示すような等高線が描かれた圧痕形状，荷重Ｐおよび硬度等が表示される。
【００１２】
図２（ｂ）および図２（ｃ）は圧痕１２に等高線を重ねて描いた図であり、（ｂ）は四角錐の圧子形状がそのまま試料１１に転写形成された圧痕１２の場合を示し、（ｃ）は試料表面の粒界が不均一なために形状が歪んでいる圧痕１２ｂの場合を示している。等高線は深さピッチΔｈ毎に算出され、隣り合う等高線同士の間隔とピッチΔｈとに基づいて圧痕１２の実表面積が算出される。なお、得られる等高線の間隔は実表面積が所定の精度で算出できる程度に十分小さくする必要があり、ピッチΔｈは窪み深さｈに対してを十分小さくなるように設定される。例えば、圧痕１２の窪み深さｈは前述したように０．０１３〜０．１３μｍ程度なので、ピッチΔｈはｈの１／１０程度にすれば良い。
【００１３】
ピッチΔｈと等高線同士の間隔とにより圧痕１２の実表面積の算出方法の一例を、図４を用いて説明する。図４は図２（ｂ）の一点鎖線Ａで示す部分を拡大した斜視図であり、１２１ａおよび１２１ｂはともに深さΔｈの等高線であるが、１２１ａは圧子１０１側から見た場合の等高線であって、破線１２１ｂは等高線を窪み表面に描いた場合を示す。等高線に沿って微小間隔Δｍに分割したとき、窪み表面の寸法ΔＬは
【数２】
ΔＬ＝（Δｈ２＋Δｄ２）１／２    …（２）
であり、窪み表面の微小面積ΔＳは
【数３】
0003607394.tif 000002
となる。式（３）においてΔｈおよびΔｄは計測情報によって得られ、窪み表面全体にわたってΔＳを算出してそれらの和を取ることにより窪み表面の実面積を算出することができる。
【００１４】
図２（ｃ）に示すように圧痕形状が理想的な四角錐から大きく歪んでいる場合には、算出される圧痕１２の実表面積は圧痕形状が四角錐であると仮定して算出した推定表面積と大きく異なり、硬度のずれも大きくなる。
【００１５】
本実施の形態では、試料１１に形成された圧痕１２の三次元形状に基づいて圧痕１２の実表面積を算出して硬度を算出するため、従来のように試料表面付近の不均一さに影響されることなく、より正確な硬度を得ることができる。また、表示装置５によって圧痕形状を等高線と共に表示しているため、試料表面付近の不均一さを画像情報という形で知ることができる。
【００１６】
−第２の実施の形態−
図５は本発明による微小硬度測定法の第２の実施の形態を説明する図であり、圧痕の断面図である。図２（ａ）に示した圧子１０１は実際には先端部分がＲ形状であるため、試料１１に形成される圧痕１２は窪みの中央部分１２１がＲ形状となっている。しかし、上述したように、従来は測定された窪み深さｈに基づいて１３で示すような圧痕（圧子１０１と相似な四角錐形状である）を仮定し、その表面積と荷重Ｐを用いて上述した式（１）から硬度を算出していた。本実施の形態では、圧痕１２から圧子１０１の先端形状を算出し、その先端形状も加味して硬度を算出する。以下、図を参照して詳細を説明する。
【００１７】
図５に示す硬度計の概略構成は図１に示した硬度計と同様であり、図１および図２を参照しながら説明すると、原子間力顕微鏡２によって圧痕１２の深さを測定することによって三次元形状が計測され、その圧痕深さ情報に基づいて窪みの等高線がＣＰＵ３により所定の深さピッチで算出される。図６は圧痕１２と等高線を重ねて描いた図であり、圧痕１２は四角錐形状であるため等高線１２２ａは正方形であるが、中央部分１２１（図５）の形状はＲ形状であるため等高線１２２ｂは略円形となっている。略円形の等高線の内で一番外側の等高線１２２ｃの径から圧子先端形状を算出し、その先端形状に基づいて補正された窪み深さｈ２を求める。そして、窪み深さｈ２に対応する圧痕１４（圧子１０１と相似な四角錐形状である）を仮定して、その表面積と荷重Ｐとから硬度を算出する。
【００１８】
図７は硬度算出の手順を示すフローチャートであるが、ステップＳ１〜Ｓ３およびステップＳ５は図３のフローチャートの対応するステップと同一であるので、ここでは内容の異なるステップＳ１０１〜Ｓ１０７について説明する。ステップＳ３において等高線が算出されたならばステップＳ１０１に進み、等高線を画像処理して略円形等高線の一番外側の等高線（最外略円形等高線）を決定する。ステップＳ１０２では、ステップＳ３の等高線算出の場合より小さな深さピッチで再び等高線を算出し、ステップＳ１０３へ進んで再度最外略円形等高線を決定する。なお、ステップＳ１０２における等高線算出の範囲は、ステップＳ１０１で決定した最外略円形等高線の外側に隣接する等高線の内側である。ステップＳ１０４はステップＳ１０２における深さピッチが所定の値Δｈｓ以下か否かを判断するステップであり、Δｈｓ以下であればステップＳ１０５へ進み、それ以外の場合にはステップＳ１０１へ戻りステップＳ１０２およびＳ１０３を実行する。
【００１９】
ステップＳ１０５では最外略円形等高線１２２ｃの径および深さピッチから圧子先端のＲ寸法を算出し、ステップＳ１０６に進んで窪み深さを実測値であるｈからｈ２に補正する。ステップＳ１０７では、補正された窪み深さｈ２に対応する圧痕１４の表面積を算出し、ステップＳ５で算出した表面積と荷重Ｐとから硬度を求める。
【００２０】
上述したように、本実施の形態では圧痕の深さ情報に基づいて圧子先端のＲ寸法を算出し、そのＲ寸法から窪み深さを補正してその窪み深さに対応する圧痕の表面積と荷重Ｐとから硬度を算出しているため、従来に比べより正確な硬度を得ることができる。さらに、先端形状の異なる数種類の圧子を使用する場合でも、それぞれの圧子先端形状を加味して硬度を算出するので、異なる圧子を用いたときの硬度のばらつきを低減することができる。
【００２１】
なお、上述した実施の形態では、一番外側にある略円形等高線１２２ｃの径から圧子先端を一つのＲ寸法で近似して補正された窪み深さｈ２を算出しているが、等高線１２２ｃの内側の等高線全体から圧子先端形状をより詳細に算出して窪み深さｈ２を求めるようにしてもよい。また、圧子先端形状の算出は、圧子を交換した場合にのみ行うようにしてもよく、上述した場合に比べて測定時間の短縮を図ることができる。
【００２２】
−第３の実施の形態−
図８は本発明による微小硬度測定法の第３の実施の形態を説明する図である。上述した第１および第２の実施の形態では、圧痕の表面積を算出するにあたり、計測により得られた深さ情報から求められた等高線を利用したが、本実施の形態では深さ情報から直接に表面積を求めるようにした。圧痕の表面積の計算方法以外については第１および第２の実施の形態と同様であるので、以下では計算方法についてのみ説明する。
【００２３】
計測された深さ情報は２次元的な離散データから成り、図８（ａ）はその深さ情報を視覚的に示した図である。図８（ａ）では、水平面の座標を（ｉ，ｊ）に関して間隔Δａ毎にデータを示した。ｉｊ面に描かれた格子はそれぞれの間隔がｉ軸方向およびｊ軸方向ともΔａであり、各格子点に描かれた棒Ｂの高さが圧痕の深さｄを表している。
【００２４】
次いで、圧痕の表面で図８（ａ）の斜線を施した正方形領域の表面積の計算方法を説明する。図８（ｂ）は図８（ａ）の斜線部分を拡大した図であり、各格子点（ｉ，ｊ），（ｉ，ｊ＋１），（ｉ＋１，ｊ）および（ｉ＋１，ｊ＋１）における深さはそれぞれｄ（ｉ，ｊ），ｄ（ｊ，ｊ＋１），ｄ（ｉ＋１，ｊ）およびｄ（ｉ＋１，ｊ＋１）である。なお、格子点（ｉ，ｊ）の棒Ｂの先端を点ｄ（ｉ，ｊ）と呼ぶことにする。先ず、点ｄ（ｉ，ｊ），ｄ（ｉ，ｊ＋１）およびｄ（ｉ＋１，ｊ）を頂点とする三角形の面積ΔＳ１と、点ｄ（ｉ，ｊ＋１），ｄ（ｉ＋１，ｊ）およびｄ（ｉ＋１，ｊ＋１）を頂点とする三角形の面積ΔＳ２とをそれぞれ計算する。そして、ΔＳ１＋ΔＳ２をこの正方形領域の表面積とする。このようにして計算された各正方形領域の表面積の和をとることによって、深さに関する離散データから圧痕の表面積を直接求めることができる。なお、本実施の形態ではサンプリングデータから正方形領域に分割したが、最初から三角形領域に分割して計算してもよい。
【００２５】
また、圧痕の表面積を計算するにあたって、得られた画像データから圧痕範囲を特定する必要があるが、それには手動で範囲を指定する方法と、自動的に指定する方法とがある。手動で指定する方法としては、例えば、ＣＲＴ等の画像表示装置に映し出された画像データ上でマウスなどのポインティングデバイスで直接指定する方法がある。あるいは、画像データ全体の傾斜補正を行った後に所定の閾値を与え、その閾値に関して画像データを２値化するなどして圧痕の領域を特定する。一方、自動的に指定する方法としては、画像データ全体の傾斜補正を行った後に、その平均的（データ数が最多のもの）な値よりも低い値を持つ範囲を圧痕の領域として判定する方法等がある。
【００２６】
本実施の形態においても、第１および第２の実施の形態と同様の効果を得ることができるとともに、上述したようにサンプリングした離散データから表面積を直接求めているため以下のような利点がある。
（１）離散データから直接計算するので、測定における分解能で計算でき、等高線を用いる場合に比べて計算誤差を小さくすることができる。
（２）等高線を用いる方法のように、途中で等高線データに変換するような中間処理がないので、一意的に結果が求まるとともに、計算時間を短縮できる。
【００２７】
なお、上述した実施の形態では、原子間力顕微鏡を用いなければ圧痕の深さ計測ができない程度の微小な圧痕について説明したが、例えば、レーザ光で三次元計測できる程度の大きさの圧痕であっても本発明を適用することができる。
【００２８】
上述した実施の形態と特許請求の範囲との対応において、原子間力顕微鏡２は三次元計測装置を、荷重Ｐは押圧荷重を、ＣＰＵ３は演算手段をそれぞれ構成する。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の発明では、試料に形成された圧痕の形状の三次元計測値から算出した実表面積と押圧荷重とに基づいて硬度を算出しているため、測定の度に硬度がばらつくこともなく従来より正確な硬度を得ることができる。
請求項２の発明では、算出された理想圧子形状の場合の補正窪み深さにより硬度を算出し、さらに、請求項３の発明では、その算出された補正窪み深さから推定される圧痕表面積と押圧加重とにより硬度を算出しているため、従来より正確な硬度を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による微小硬度測定法の第１の実施の形態を説明する図であって、硬度計の概略構成のブロック図である。
【図２】図１に示す硬度計を説明する図であり、（ａ）は硬度計の圧子と試料との関係を示し、（ｂ）および（ｃ）は圧痕と等高線との関係を示す図である。
【図３】硬度計の動作を説明するフローチャート。
【図４】実表面積の算出方法を説明する図。
【図５】本発明による微小硬度測定法の第２の実施の形態を説明する図であり、圧痕の断面図。
【図６】等高線を示す図。
【図７】硬度計の動作を説明するフローチャート。
【図８】本発明による微小硬度測定法の第３の実施の形態を説明する図であり、（ａ）は深さ情報を視覚的に示した図、（ｂ）は（ａ）の斜線部分の拡大図。
【符号の説明】
１  硬度測定部
２  原子間力顕微鏡
３  ＣＰＵ
４  メモリ
５  表示装置
１２，１２ａ，１２ｂ，１３  圧痕
１１  試料
１０１  圧子
１０２  昇降部
１０３  荷重計
１０４  位置検出センサ
１０５  ステージ
１２１ａ，１２１ｂ，１２２ａ〜１２２ｃ  等高線
【図１】
0003607394.tif 000003
【図２】
0003607394.tif 000004
【図３】
0003607394.tif 000005
【図４】
0003607394.tif 000006
【図５】
0003607394.tif 000007
【図６】
0003607394.tif 000008
【図７】
0003607394.tif 000009
【図８】
0003607394.tif 000010