(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体を入れまたは運ぶように構成された少なくとも一つの空洞（７、１２）をシリコン部材内に形成し、且つ前記空洞の壁を酸化させてこれを親水性にするように酸化及びフォトリソグラフ工程を選択的に利用して前記シリコン部材（４）を加工する段階と、
密閉板（１、５）を前記のように加工されたシリコン部材に取付けて、装置を完成させる段階とから成る、特定の流体中の流動性物質を入れまたは運ぶようにされた超小形装置の製造方法において、
前記加工段階に先行して、前記密閉板と接触するようにされた前記シリコン部材の表面を前記加工段階中に保護する遮蔽層（２５）で覆う段階と、
前記加工段階の後に、前記流体に晒される前記シリコン部材の表面を酸化させて、前記シリコン部材の表面の湿潤性を促進する酸化層を形成する段階と、
前記遮蔽層（２５）を除去する段階と、
前記密閉板（１、５）を前記シリコン部材（４）に取付ける段階、とから成ることを特徴とする超小形装置の製造方法。
【請求項２】
前記請求項１に記載の方法によって製造したことを特徴とする流体を入れまたは運ぶ超小型装置
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はシリコンを超小形加工することによって製造され、気体又は液体状の流体を入れ又は運ぶようにされた装置の製造工程に関する。特に、本発明はフォトリソグラフ加工技術を用いて製造されるシリコン製の超小形ポンプの製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
圧電素子によって励磁されるシリコン製超小形ポンプの特定の設計は特許出願ＰＣＴ−ＷＯ９１／０７５９１号に記載されている。この明細書は更に、シリコンが流体と接触する表面の湿潤性が中程度に過ぎないことによる疎水性材料であることの問題点にも言及している。この種類の超小形ポンプはしばしば水溶液の形態の薬剤を搬送するために使用されるので、この問題はますます重大である。このような条件では、特別の事前処置を講じないかぎり、吸込、及び吐出弁のポンプ室（単数及び複数の双方又は一方）を適正に満たすことはできない。
【０００３】
前掲の国際特許出願で提起されているこの問題の解決方法、すなわち搬送される流体と接触する表面を親水性にする方法は、ポンプの本体を製造した後でシリコン・ポンプを酸化させて、その部分を親水性とし、従って搬送される流体と接触するポンプ体積の湿潤性を大幅に高めることができる極めて薄い酸化シリコンの表層を形成することである。より詳細に述べると、前掲の文献は、適宜の厚さの親水性層を作成するために十分な期間に亘って、完成されたポンプ本体を沸騰した硝酸中に浸漬することを提案している。
【０００４】
しかし、この手順は、このようにしてポンプ本体を酸化させる際に露出されたシリコン表面全体が、ポンプのカバー・ガラスが後に溶着される表面も含めて表面処理されてしまうという欠点を有している。
【０００５】
すなわち、ガラスを酸化シリコン表面に溶着することは困難、又は不可能であることが知られている。
【０００６】
しかし、流体に晒されるシリコンを覆う酸化層を備えることは、勿論、流体がシリコンに対して浸食性を有する場合であるが、それによってシリコンを流体による浸食から防護することができるという点で依然として必要である。例えば、流体が腐食性ガスであり、シリコンに対する劣化作用が上記の条件下で回避されることを想定することができる。更に、酸化層は流体が電気を導通する際に電気絶縁体として役立つことができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は従来技術の前述の欠点を克服し、装置のシリコン本体とガラス密閉板との間の良好な接合を保証し、同時に流体に晒される表面上の酸化層を保護することができるような、前述の種類の超小形加工装置の製造工程を提案することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の課題は、
流体を入れまたは運ぶように構成された少なくとも一つの空洞（７、１２）をシリコン部材内に形成し、且つ前記空洞の壁を酸化させてこれを親水性にするように酸化及びフォトリソグラフ工程を選択的に利用して前記シリコン部材（４）を加工する段階と、
密閉板を前記のように加工されたシリコン部材に取付けて、装置を完成させる段階とから成る、特定の流体中の流動性物質を入れまたは運ぶようにされた超小形装置の製造工程において、
前記加工段階に先行して、前記密閉板と接触するようにされた前記シリコン部材の表面を前記加工段階中に保護する遮蔽層で覆う段階と、
前記加工段階の後に、前記流体に晒される前記シリコン部材の表面を酸化させて、前記シリコン部材の表面の湿潤性を促進する酸化層を形成する段階と、
前記遮蔽層を除去する段階と、
前記密閉板を前記シリコン部材に取付ける段階、とから成ることを特徴とする製造工程によって達成される。
【０００９】
本発明の別の特徴によれば、前記遮蔽層は窒化シリコンから成り、中間酸化層を間に挟装して前記部材上に溶着される。
【００１０】
本発明の別の特徴によれば、前記中間酸化層の厚さは湿潤性を促進する前記酸化層よりも薄く、この処理工程は、前記遮蔽層を除去した後に、湿潤性を促進する前記酸化層を露出しつつ、前記中間酸化層を除去する段階から成っている。
【００１１】
前述のような処理工程によって得られた超小形加工装置を提供することも本発明の特徴である。
【００１２】
これらの特徴から、その工程で超小形装置が完成する密閉板の組立ては、信頼性が高い結果を伴って容易に実行できると同時に、流体と接触する超小形装置のシリコン表面は、親水性であり、且つ（又は）前記流体によるどのような浸食に対する耐性を有している。
【００１３】
【実施例】
次に本発明の実施例を図面を参照して説明する。
【００１４】
先ず本発明の圧電式に励磁される超小形ポンプの処理工程の実施例を説明するために図１及び図２を参照する。この装置は本発明の処理工程を利用して実施するのに特に適している。「上部」及び「下部」という用語は説明目的で用いられるだけであり、ポンプをどの空間的な位置関係でも使用できることに留意されたい。
【００１５】
超小形ポンプは好ましくはガラス製であり、それぞれが超小形ポンプの吸込導管と吐出導管である２つの導管２及び３が貫通している基板１、すなわち第１密閉板を有している。
【００１６】
この基板１にはポンプ本体を形成するシリコン製の板４からなる部材が取付けられており、この板の内部には後述するように、本発明の処理工程によってポンプの種々の動作をする空洞及び機関が形成される。
【００１７】
ポンプ本体を形成する部材４には比較的薄く、好ましくはガラス製の第３の板５が取付けられる。この板はポンプの第２密閉板を構成する。この板上にはその外表面の一部に延びる圧電トランスデューサ６が配設され、このトランスデューサは、電圧によって励磁された時に誘発される振動状態によって、第２密閉板５を変形し、そこでポンプの動作中にポンプ室の容積を変更するように設計されている。
【００１８】
このようにして構成された超小形ポンプは、単なる例示目的で、２２×２２ｍｍの普通寸法を有し、板１、４及び５の厚さはそれぞれ１．５ｍｍ、２８０ミクロン及び０．３ｍｍであるものとする。
【００１９】
ポンプ本体を形成する中間の部材４は基板１内に穿設された吸込導管２と連通した吸込室７（図２）を構成している。この吸込室７は吸込弁８を囲み、この吸込弁のガスケット９はシリコン部材４内に加工された薄く、変形可能な薄膜によって形成されている。ガスケット９は、特殊な材料ではないが、ガスケット９がその上に接合される基板１の表面の対応部分によって形成されている弁１０の弁座と連携する。このガスケット９は環状シール９ａを有しており、これは本発明の処理工程中に備えられ、薄膜を僅かに曲げることによってガスケット９がその座１０に良好に適合することを保証するようにされている。
【００２０】
ガスケット９には、薄膜の吸込室７とは反対側から、圧電トランスデューサ６が上方に配されたポンプ室１２内へと開かれた中央連通穴１１が設けられている。従って、超小形ポンプの注排出動作を達成するために、このポンプ室１２の容積が周期的に変更せしめられる。
【００２１】
ポンプ室１２は連通オリフィス１４の中間部を経て転移室１３と連通しており、この転移室はポンプの吐出弁１５であるポンプの第２弁を囲んでいる。この弁は吸込弁と実質的に同様に構成され、従ってガスケット１６と、ガスケット・シール１６ａと、座１７と中央連通穴１８とを有している。この中央連通穴は適時に、すなわち吐出弁１５が開いた時に、転移室１３を吐出弁１５の上方に位置する吐出室１９と連結する。一方、この吐出室１９は連通オリフィス２０の中間部を経てポンプの吐出導管３と連通している。
【００２２】
上記のような超小形ポンプの構造自体は公知であり、特にこの構造の以下の説明によって容易に再構成できるので、その動作については詳細には説明しない。
【００２３】
ここで本発明の本質的な特徴を強調しつつポンプ本体４の製造工程を説明する。前記の特徴は本文の冒頭に述べたように、ポンプの動作中に流体と接触するポンプ本体４の表面の親水性と、注排出される流体による浸食に対する耐性を高めることを指向したものである。
【００２４】
図３、図４は本発明の処理工程の種々の段階の、図１のIII−III線に沿ったポンプ本体の部分断面図を概略的に示したものである。下記の処理工程の説明では、層の厚さ、炉内での加熱時間等の全てのパラメタ値は単なる例示であるに過ぎず、本発明を限定するものではないことに留意されたい。
【００２５】
従来技術を利用して幾つかのボンプ・ボデーを内部に同時に形成できるシリコン部材２１は先ず湿式酸化され（図３ａ）、それによってシリコン部材の２つの表面に酸化層２２が形成される。この層の厚さは１ミクロンでよく、この処理工程は１１００℃の温度に加熱された水蒸気を含む炉内で実施される。水蒸気は０．５ｌ／分の速度で酸素が、又、４ｌ／分の速度で窒素が導入される気泡発生器によって生成できる。
【００２６】
それによって酸化層２２が備えられたシート材は、引き続いて従来のフォトリソグラフ処理にかけられる。すなわち、弁のシール９ａ及び１６ａを形成する環状のゾーンだけを残すように光抵抗マスクを設けて、１：７の比率のフッ化アンモニウムで緩衝されたフルオロ水素酸で、大気温度で酸化物をエッチェングさせる（図３、図４は単一の吐出弁１５に相当するゾーンだけを示していることに留意されたい。）
【００２７】
図３ｂの段階で生じた部材は次に、酸素流が２ｌ／分の速度で貫流する１１００℃の管状炉内での乾式酸化によって、所定の厚さ（この例では１０００オングストローム）の酸化層２４によって全体が被覆される。このようにして得られた、連結層として機能する酸化層は次に液層化学蒸着（ＬＰＣＶＤ）によって８００℃の温度で、１５００オングストロームの厚さになるまで窒化シリコン（Ｓｉ3Ｎ4）の層２５によって被覆される。一実施例では、窒化シリコンは同じ厚さの酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）で代用できる。
【００２８】
図３ｄに示した次の処理段階は、ポンプの種々の空洞が引き続いて内部に形成される部材に領域２６と２７とを区切るために層２４と２５を選択的に除去する段階である。図３、図４では、これらの図はそれぞれ吐出室１９と転移室１３とに関する図面である。それぞれシール９ａと１６ａとに対応する環状ゾーンが保存されている。従ってこの段階は光抵抗を利用した従来のフォトリソグラフ処理段階であり、この段階の間に窒化シリコンが先ずプラズマエッチェングによって、次に緩衝されたフルオロ水素酸によるエッチェングによって酸化層が選択的に除去される。
【００２９】
次に部材２１は、層２８を形成するために窒化シリコンによって既に被覆されたゾーンの外側の２つの面で再び酸化処理される（図３ｅ参照）。この酸化処理は層２２と同じ形成方法（図３ａ参照）で行われ、層２８の厚さは例えば３０００オングストロームである。
【００３０】
次に酸化層２８の、弁８と１５の中央通路が設けられるべき部位に環状開口部２９が設けられる。この開口部は光抵抗を用いて部材をフォトリソグラフ処理することによって設けられ、エッチェング自体は緩衝されたフルオロ水素酸を用いて行われる。それによって図４ｆに示した構造が得られる。
【００３１】
次に空洞の深さが約５０ミクロンになるまで部材を異方性エッチェングするために、部材を４０ないし６０℃の温度でＫＯＨ溶液に浸漬して空洞３０が形成される。その後、部材の両面から全ての酸化物が除去されるまで部材を再び大気温度で、１：７の比率のフッ化アンモニウムで緩衝されたフルオロ水素酸の溶液に浸漬することによって、未だ除去されていない残留酸化物がＫＯＨエッチェングによって除去される。この処理段階によって図４ｇに示した構造が得られる。
【００３２】
次に部材は再び各弁胴の厚さが５０ミクロン以上にならないような十分な時間だけＫＯＨ溶液に浸漬してＫＯＨにより異方性エッチェングされる。この処理によって更に弁の中心で部材が穿孔され、図４ｈに示すようにポンプ用に設けられるの種々の空洞が形成される。
【００３３】
次に部材は酸化層３１が厚さ約３０００オングストロームになるまで、層２２が形成される場合と同じ条件下で湿式酸化される。この酸化層は流体と接触するポンプ領域を全て酸化物で被覆する。図４ｉに示すように、これまで説明した全処理段階の間に窒化シリコンで被覆されたままのゾーンはこの酸化処理による作用は受けない。
【００３４】
次の処理段階は部材を約１８０℃の温度で８５％のリン酸溶液に浸して部材上にまだ残っている層２５の窒化シリコンを除去し、次にそれまで窒化シリコンの下層にある酸化層２４を除去するために緩衝されたフルオロ水素酸溶液に浸す段階である。この後者の段階によって更に酸化層３１が部分的に除去される。しかし、酸化層２５の厚さは約１０００オングストロームであるので、最後に形成された酸化層を除去する処理によっても、表面が十分な湿潤性を有し、流体によるいかなる腐食に対しても十分に保護されるのに十分な厚さ（約２０００オングストローム）が流体に晒される表面上に残される。この処理によって一つの酸化層３２が残されていることを示す図４ｊに示された構造が得られる。
【００３５】
この構造は完成されたポンプ本体に相当するものであり、超小形ポンプの構造を完成するために陽極溶着によって密閉板１及び５を取付け、圧電トランスデューサを配設するための十分な構造であることを付記しておく。
【００３６】
了解されるように、従来技術の場合のように、実際に酸化される必要がある表面を酸化できるだけではなく、ポンプの密閉板を取付ける表面３３をも酸化する浸漬処理を事後的に行う必要なく、親水性の防護層３２はポンプ本体の製造工程中に付与される。
【００３７】
最後に、本発明の処理工程によって従来技術の場合よりも厚い酸化層が得られ、このことは電気絶縁がより良好になることを意味している。
【００３８】
【発明の効果】
上記のように、本発明の処理工程によって、搬送又は保管される流体と接触する超小形装置のシリコン表面が親水性であり、流体によるどのような浸食に対する耐性をも有するように密閉板を組立てることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の処理工程を利用して製造された超小形加工装置の一例の概略的な上平面図と下平面図である。
【図２】  図１ａ及びｂに示した超小形ポンプのII−II線に沿った横断面図である。
【図３】  本発明の処理工程を実施するために必要な連続的な処理段階の図１のIII−III線に沿った概略的な部分断面図である。
【図４】  本発明の処理工程を実施するために必要な連続的な処理段階の図１のIII−III線に沿った概略的な部分断面図である。
【符号の説明】
１    第１密閉板、４    シリコン部材、５    第２密閉板、２１  シリコン部材、２２、２４、２８  酸化層、２３  環状ゾーン、２５  窒化シリコン層、２６、２７  空洞領域、３２  酸化層表面
【図１】
0003651809.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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