(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２系統以上の試料ガス経路と、パージガス経路と、ガス分析器等の機器に接続した機器接続経路と、排気経路とを有し、前記機器接続経路に供給するガスを、試料ガス経路のいずれか一つから供給される試料ガスあるいはパージガス経路から供給されるパージガスに切換えるためのガス供給装置であって、該ガス供給装置は、ガス経路切換部材を本体部内で回動させるもので、該本体部は、前記ガス経路切換部材の回動方向に設けられて、前記試料ガス経路又はパージガス経路が接続される４個以上のガス流入口と、前記機器接続経路が接続される１個のガス供給口と、前記排気経路が接続される３個以上のガス排出口とを有し、前記ガス経路切換部材は、前記ガス流入口の任意の一つと前記ガス供給口とを連通させる一つのガス供給経路と、ガス供給口に連通していないガス流入口と前記ガス排出口とをそれぞれ連通させる３個以上のガス排出経路とを有し、前記試料ガス経路と前記パージガス経路とは、前記回動方向に交互に隣接して前記ガス流入口にそれぞれ接続したことを特徴とするガス供給装置。
【請求項２】
２系統以上の試料ガス経路と、パージガス経路と、ガス分析器等の機器に接続した機器接続経路と、排気経路とを有し、前記機器接続経路に供給するガスを、試料ガス経路のいずれか一つから供給される試料ガスあるいはパージガス経路から供給されるパージガスに切換えるためのガス供給装置であって、内周面が円錐形状に形成されたバルブ本体と、該バルブ本体の内周面形状に対応した円錐形状の外周面を有し、バルブ本体内周に気密状態で回動可能に挿入されるローターと、該ローターを、ローター外周面とバルブ本体内周面とが密着する方向に付勢する付勢手段と、前記ローターを所定角度で回動させるローター回動手段とを備えるとともに、前記バルブ本体には、バルブ本体周壁の内外に連通するガス流入口をバルブ本体中心軸を中心とする一つの円周上に設け、該ガス流入口に隣接させてバルブ本体周壁の内外に連通するガス排出口をそれぞれ設けるとともに、ガス流入口を挟んでガス排出口と反対側にバルブ本体周壁の内外に連通するガス供給口を設け、かつ、前記ローターの外周面には、ローターの任意の回動位置で前記ガス供給口に連通するリング状の溝状通路からなるガス供給部及び該ガス供給部に一端が連通し、他端が前記ガス流入口に連通する溝状通路からなるガス切換部を有するガス供給経路と、該ガス供給経路が連通していないガス流入口とガス排出口とをそれぞれ接続させる溝状通路からなるガス排出経路と、前記試料ガス経路と前記パージガス経路とは、前記バルブ本体周壁に対して周方向に交互に隣接して前記ガス流入口にそれぞれ接続されていることを特徴とするガス供給装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス供給装置に関し、詳しくは、ガス分析器等の機器へのガスの切換え供給を迅速かつ確実に行うためのガス供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
近年のガス分析の分野では、複数の試料ガスを一つの分析器で連続的に短時間で分析する必要性が増大している。このため、例えば特開平１０−１２２４９８号公報に記載されているようなガス経路切換手段を使用してガス分析器に供給する試料ガスを切換えるようにしている。
【０００３】
しかし、複数の弁を開閉して試料ガスの切換えを行うものでは、弁の内部や弁近傍の配管部分にガスが滞留してしまうことがあり、ガス種を切換える際に他種類のガスが試料ガスに混入してしまうことがある。試料ガス中に混入した他種類のガスは、試料ガスにとって不純物成分となるため、特に、大気圧イオン化質量分析計（ＡＰＩＭＳ）等の高精度のガス分析器を使用して高純度ガス中の微量不純物を分析する際には、他種類のガスが僅かに混入しても分析結果に大きな影響を及ぼすことになる。さらに、試料ガスと混入したガスとが反応性を有していると、例えば、水素と酸素とのような場合は、両者が反応して発火するおそれがある。
【０００４】
このため、従来のガス分析器では、一つの試料ガスを分析するたびにパージガスを流して前回の試料ガスを完全に除去するようにしているが、この操作に長時間を要しており、複数種の試料ガスを短時間で分析することができなかった。また、複数の弁を使用した場合、弁の不具合によって二つ以上の弁が同時に開いた状態になってしまうと、分析に支障を来すばかりでなく、ガス同士が反応するおそれもある。
【０００５】
一方、ガスクロマトグラフ等では、樹脂製ローターを使用して供給ガスを選択するガス切換器が用いられているが、このガス切換器は、内部リークが発生しやすいため、微量不純物の分析を行うガス分析器、特に、反応性ガスも分析対象とするガス分析器には適用が困難であった。
【０００６】
そこで本発明は、機器に供給するガスの切換えを迅速に行える装置、特に、分析に影響を与えるガスが混入することを確実に防止しながら迅速かつ安全に供給ガスの切換えを行うことができ、微量不純物の高精度な分析を短時間で行うことができるガス供給装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のガス供給装置は、２系統以上の試料ガス経路と、パージガス経路と、ガス分析器等の機器に接続した機器接続経路と、排気経路とを有し、前記機器接続経路に供給するガスを、試料ガス経路のいずれか一つから供給される試料ガスあるいはパージガス経路から供給されるパージガスに切換えるためのガス供給装置であって、該ガス供給装置は、ガス経路切換部材を本体部内で回動させるもので、該本体部は、前記ガス経路切換部材の回動方向に設けられて、前記試料ガス経路又はパージガス経路が接続される４個以上のガス流入口と、前記機器接続経路が接続される１個のガス供給口と、前記排気経路が接続される３個以上のガス排出口とを有し、前記ガス経路切換部材は、前記ガス流入口の任意の一つと前記ガス供給口とを連通させる一つのガス供給経路と、ガス供給口に連通していないガス流入口と前記ガス排出口とをそれぞれ連通させる３個以上のガス排出経路とを有し、前記試料ガス経路と前記パージガス経路とは、前記回動方向に交互に隣接して前記ガス流入口にそれぞれ接続したことを特徴としている。
【０００８】
また、本発明のガス供給装置は、２系統以上の試料ガス経路と、パージガス経路と、ガス分析器等の機器に接続した機器接続経路と、排気経路とを有し、前記機器接続経路に供給するガスを、試料ガス経路のいずれか一つから供給される試料ガスあるいはパージガス経路から供給されるパージガスに切換えるためのガス供給装置であって、内周面が円錐形状に形成されたバルブ本体と、該バルブ本体の内周面形状に対応した円錐形状の外周面を有し、バルブ本体内周に気密状態で回動可能に挿入されるローターと、該ローターを、ローター外周面とバルブ本体内周面とが密着する方向に付勢する付勢手段と、前記ローターを所定角度で回動させるローター回動手段とを備えるとともに、前記バルブ本体には、バルブ本体周壁の内外に連通するガス流入口をバルブ本体中心軸を中心とする一つの円周上に設け、該ガス流入口に隣接させてバルブ本体周壁の内外に連通するガス排出口をそれぞれ設けるとともに、ガス流入口を挟んでガス排出口と反対側にバルブ本体周壁の内外に連通するガス供給口を設け、かつ、前記ローターの外周面には、ローターの任意の回動位置で前記ガス供給口に連通するリング状の溝状通路からなるガス供給部及び該ガス供給部に一端が連通し、他端が前記ガス流入口に連通する溝状通路からなるガス切換部を有するガス供給経路と、該ガス供給経路が連通していないガス流入口とガス排出口とをそれぞれ接続させる溝状通路からなるガス排出経路と、前記試料ガス経路と前記パージガス経路とは、前記バルブ本体周壁に対して周方向に交互に隣接して前記ガス流入口にそれぞれ接続されていることを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１は本発明のガス供給装置を使用してガス分析器等の機器にガスを切換え供給する第１形態例を示す系統図である。このガス供給装置１０は、ガス経路切換部材１２を本体部１１内で回動させることにより、２種類の試料ガスを切換えてガス分析器Ａに供給するものであって、ガス経路切換部材１２の回動方向に設けられた、４個のガス流入口２１〜２４、４個のガス排出口３１〜３４及び１個のガス供給口４１を有する本体部１１と、１個のガス供給経路５１及び３個のガス排出経路５２〜５４を有するガス経路切換部材１２とにより形成されている。
【００１０】
前記ガス流入口２１〜２４には、第１及び第２の２系統の試料ガス経路６１，６２と、第１及び第２の２系統のパージガス経路７１，７２とが接続されている。このとき、試料ガス経路６１，６２を接続したガス流入口２１，２３にそれぞれ隣接する状態にあるガス流入口２２，２４には、パージガス経路７１，７２をそれぞれ接続し、試料ガス同士を隣接させないようにしている。また、ガス供給口４１には、ガス分析器Ａにガスを供給する共通ラインである機器接続経路４２が接続されている。
【００１１】
なお、第１試料ガス経路６１には第１試料ガス供給源Ｓ１が、第２試料ガス経路６２には第２試料ガス供給源Ｓ２がそれぞれ接続されており、第１パージガス経路７１及び第２パージガス経路７２は、共通のパージガス供給源Ｐに接続している。また、ガス排出口３１〜３４には排気管（図示せず）がそれぞれ接続されている。
【００１２】
前記ガス供給経路５１は、ガス経路切換部材１２の移動には関係なく常にガス供給口４１に連通した状態となっているガス供給部５１ａと、ガス経路切換部材１２と共に移動して前記ガス流入口２１〜２４のいずれかに連通するガス切換部５１ｂとにより形成されている。すなわち、ガス経路切換部材１２を本体部１１内で回動させることにより、ガス切換部５１ｂと任意のガス流入口２１〜２４のいずれかとを連通させることができ、ガス流入口２１〜２４に流入するガスを選択してガス分析器Ａに供給できるように形成されている。
【００１３】
さらに、一つのガス流入口、例えば、図１に示すように、第１試料ガス経路６１を接続したガス流入口２１がガス切換部５１ｂに連通した状態のときには、他のガス流入口２２〜２４は、ガス排出経路５２〜５４にそれぞれ連通し、各ガス排出経路５２〜５４を介してガス排出口３２〜３４に連通した状態となるように形成されている。
【００１４】
このように、ガス経路切換部材１２を操作してガス供給経路５１をガス流入口２１に連通させると、第１試料ガス経路６１からガス流入口２１を通ってガス供給装置１０内に流入した第１の試料ガスが、ガス供給経路５１を経てガス供給口４１に流出し、機器接続経路４２を介してガス分析器Ａに供給される状態となる。
【００１５】
一方、この状態において、第２試料ガス経路６２を流れる第２の試料ガスと、第１パージガス経路７１及び第２パージガス経路７２を流れるパージガスとは、各ガス流入口２２〜２４からガス供給装置１０内に流入した後、各ガス排出経路５２〜５４を通って各ガス排出口３２〜３４から排出されており、ガス供給装置１０内ではガスがよどむことなく連続的に流れている状態となっている。
【００１６】
このようにガス供給装置１０を形成するとともに、試料ガスとパージガスとをガス経路切換部材１２の回動方向に交互に隣接させ、試料ガス同士を隣接させないようにすることにより、ガス供給装置内でのリークによって試料ガス同士が混合することを防止することができ、試料ガスの分析精度を向上させることができる。さらに、ガス分析器Ａに供給する試料ガスを切換える際には、切換えの途中でパージガスがガス供給経路５１からガス供給口４１を経てガス分析器Ａに流れる状態となり、ガスの滞留を発生させることなく分析済の試料ガスをガス供給装置内から確実にパージすることができる。したがって、分析済の試料ガスのパージを効率よく行うことができ、残留分が新たな試料ガス中に混入することがなくなるので、試料ガスの切換えから測定までの時間を短縮することが可能となり、複数種の試料ガスの分析を迅速に行うことができる。
【００１７】
なお、パージガスとしては、ガス分析器の種類、試料ガスの種類及び測定対象となる不純物の種類によって適当なものを選択すればよく、例えば、ガス分析器がＧＣやＧＣＭＳの場合は、キャリアガスに用いられる窒素、アルゴン、ヘリウムが好適であり、ＡＰＩＭＳの場合は、イオン化ポテンシャルが高く、不純物のイオン化に影響を与えないヘリウムやアルゴンが好適である。また、パージガスとして不純物量が２０ｐｐｂ以下の高純度ガスを使用することにより、ガス置換を効果的に行うことができる。
【００１８】
図２乃至図６は、本発明の第２形態例を示すもので、八方マルチポジションバルブを本発明のガス供給装置に使用した例を示している。なお、図２は系統図、図３は一部断面正面図、図４は要部の断面図、図５はローターの断面側面図、図６は平面図である。
【００１９】
このガス供給装置は、４種類の試料ガスを切換えてガス分析器Ａに供給するものであって、内周面が円錐形状に形成された筒状のバルブ本体８１と、このバルブ本体８１の内周面形状に対応した円錐形状の外周面を有するローター８２とにより形成されている。
【００２０】
前記バルブ本体８１には、バルブ本体中心軸を中心とする一つの円周上に、バルブ本体周壁の内外に連通する８個のガス流入口２１〜２８が設けられ、また、これらのガス流入口２１〜２８にそれぞれ隣接するように、バルブ本体周壁の内外に連通する８個のガス排出口３１〜３８が設けられ、さらに、ガス流入口２１〜２８を挟んでガス排出口３１〜３８と反対側に、バルブ本体周壁の内外に連通するガス供給口４１が設けられている。
【００２１】
一方、前記ローター８２は、バルブ本体８１の内周に気密状態で回動可能に挿入されるものであって、このローター８２の外周面には、前記ガス流入口２１〜２８とガス排出口３１〜３８とを連通させるための溝状通路からなる７個のガス排出経路５２〜５８が設けられるとともに、ガス流入口２１〜２８の一つとガス供給口４１とを連通させるガス供給経路５１が設けられている。
【００２２】
前記ガス供給経路５１は、ガス供給口４１の位置に対応するローター外周面にリング状に設けられた溝状通路からなるガス供給部５１ａと、該ガス供給部５１ａに一端が連通し、他端が前記ガス流入口２１〜２８の一つに連通する溝状通路からなるガス切換部５１ｂとにより形成されている。
【００２３】
この溝状通路５１ｂと前記ガス排出経路５２〜５８とは、ガス流入口２１〜２８の配置間隔（４５度間隔）に対応した等間隔（４５度間隔）でローター外周面に設けられるものであって、溝状通路５１ｂは、ガス排出経路５２〜５８が設けられていない部分、すなわち、ガス排出経路５２〜５８に接続されていないガス流入口２１〜２８の一つに連通する位置に設けられている。
【００２４】
さらに、前記ガス流入口２１〜２８やガス排出口３１〜３８、ガス供給口４１と各溝状通路との連通部分は、ガス溜りが生じないように、滑らかな面で連続するように形成されている。
【００２５】
また、ローター８２には、ローター基端（大径側）及び先端（小径側）中心からそれぞれ軸部材８３，８４が突出しており、基端側の軸部材８３には、ローター回動手段であるアクチュエータ（図示せず）が接続されている。先端側の軸部材８４は、先端部に雄ねじ８５を有しており、この雄ねじ８５に螺合したナット８６と、バルブ本体８１から軸部材８４を囲むように突出した筒体８７の先端との間に、ローター８２をローター外周面とバルブ本体内周面とが密着する方向に付勢する付勢手段であるコイルスプリング８８が設けられている。ローター外周面とバルブ本体内周面とは、ナット８６を回してコイルスプリング８８の締付け量を調節することにより、回動性を損わない程度に密着させることができる。
【００２６】
そして、前記ガス流入口２１〜２８には、第１〜第４の４系統の試料ガス経路６１〜６４と、パージガス経路７０から分岐した第１〜第４の４系統のパージガス経路７１〜７４とを前記バルブ本体 １１の周壁に対して周方向に交互に隣接させた状態で、試料ガス同士が隣接しないようにして接続され、ガス供給口４１には、ガス分析器Ａにガスを供給する機器接続経路４２が接続されている。
【００２７】
このように形成したガス供給装置は、軸部材８３に接続したアクチュエータを４５度ステップで作動させることにより、ガス流入口２１〜２８の中の任意の一つ、例えば、第１のガス流入口２１と、ガス供給経路５１の溝状通路５１ｂの端部とを連通させ、他のガス流入口２２〜２８をガス排出経路５２〜５８にそれぞれ連通させた状態にすることができる。
【００２８】
これにより、ガス流入口２１に接続した第１試料ガス経路６１からの第１の試料ガスを、第１試料ガス経路６１、ガス流入口２１、ガス供給経路５１、ガス供給口４１及び機器接続経路４２を通してガス分析器Ａに供給している状態となり、他の試料ガス及びパージガスは、各ガス流入口２２〜２８からガス排出経路５２〜５８を経てガス排出口３２〜３８に排出している状態となる。
【００２９】
このとき、ガス流入口２１の両隣に位置するガス流入口２２，２８には、第１パージガス経路７１及び第４パージガス経路７４がそれぞれ接続されているため、ガス供給装置内でリークが生じても、第１の試料ガスに混入するおそれがあるのは、分析結果に影響を与えることがないパージガスだけであり、第２〜第４の試料ガスが第１の試料ガスに混入することを防止することができる。したがって、高純度ガス中の微量不純物の分析も確実に行うことができ、反応性ガスの混合も防止できる。
【００３０】
また、ガス分析器Ａに供給する試料ガス種を切換える際にローター８２を４５度ずつ回動させると、試料ガスが流れていた共通の経路にパージガスが必ず流れる状態になるので、この切換えの際にも、反応性を有する試料ガス同士が混合することはない。
【００３１】
さらに、ガス分析器Ａに供給されていない試料ガスも、ガス排出経路５２〜５８からガス排出口３２〜３８に排出されており、常に独立した経路をそれぞれ流れているので、ガス供給装置内や配管内で滞留することがなく、ガスの滞留による悪影響も解消することができる。作動不良等が発生しても、複数種の試料ガスが同時に共通の経路に流れることはないので、反応性ガスが反応したりすることもない。
【００３２】
上記構造のガス供給装置において、第１試料ガス経路６１〜第４試料ガス経路６４に、不純物濃度がサブｐｐｂレベルである高清浄な窒素、酸素、アルゴン及び水素を、毎分３リットルでそれぞれ流し、第１パージガス経路７１〜第４パージガス経路７４に、同様に不純物濃度をサブｐｐｂレベル以下まで精製したアルゴンを毎分０．２リットルで流すように設定するとともに、機器接続経路４２にはガス分析器ＡとしてＡＰＩＭＳを接続した。
【００３３】
この状態で、窒素中の酸素濃度を測定したところ、０．０９ｐｐｂという測定結果が得られた。この測定結果は、あらかじめこの窒素のみを流した状態で測定した結果と同じであった。一方、隣接するガス流入口に窒素と酸素とを流し、時間ｔが経過した時点で酸素の供給を停止したときにおける窒素中の酸素濃度の変化を図７に示す。この図７に示す結果から、隣接するガス流入口に窒素と酸素とをそれぞれ流すと、ガス供給装置の内部リークの影響で酸素濃度が平均０．５９ｐｐｂに上昇してしまったことがわかる。したがって、ガス供給装置１０の各ガス流入口に試料ガスを隣接させて接続すると、内部リークの影響で測定値に誤差を生じることがわかる。
【００３４】
また、ＡＰＩＭＳに供給する試料ガスを酸素から窒素に切換えた際の各不純物（メタン、二酸化炭素、水分、一酸化炭素、水素、酸素）の濃度を連続して測定した結果を図８に示す。この図８に示す結果から、共通ラインであるガス供給装置内のガス供給経路５１からガス供給口４１を経て機器接続経路４２に至るライン中に残る酸素は、窒素によってサブｐｐｂレベルまで迅速に置換することができ、また、水分等の不純物の分析には影響を与えていないことがわかる。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、複数種のガスの切換えを迅速かつ確実に行えるので、複数種の試料ガス中に含まれる微量不純物の分析を、分析に影響を与えるガスが混入することを確実に防止しながら迅速かつ安全に行うことができ、分析精度の向上や信頼性の向上が図れる。また、複数の弁を使用するガス供給装置に比べて装置コストの低減も図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガス供給装置の第１形態例を示す系統図である。
【図２】本発明のガス供給装置の第２形態例を示す系統図である。
【図３】ガス供給装置の一部断面正面図である。
【図４】同じく要部の断面図である。
【図５】ローターの断面側面図である。
【図６】ガス供給装置の平面図である。
【図７】隣接するガス流入口に窒素と酸素とを流したときの酸素濃度変化を示す図である。
【図８】試料ガスを酸素から窒素に切換えた際の各不純物の濃度変化を示す図である。
【符号の説明】
１０…ガス供給装置、１１…本体部、１２…ガス経路切換部材、２１〜２８…ガス流入口、３１〜３８…ガス排出口、４１…ガス供給口、４２…機器接続経路、５１…ガス供給経路、５１ａ…ガス供給部、５１ｂ…ガス切換部、５２〜５８…ガス排出経路、６１，６２…試料ガス経路、７１，７２…パージガス経路、８１…バルブ本体、８２…ローター、８３，８４…軸部材、８５…雄ねじ、８６…ナット、８７…筒体、８８…コイルスプリング、…、Ａ…ガス分析器、Ｐ…パージガス供給源、Ｓ１，Ｓ２…試料ガス供給源、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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