(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧縮，精製，冷却した原料空気を精留塔に導入して深冷液化精留分離を行い、原料空気中の窒素を製品として採取する方法において、原料空気の一部を低圧状態で低圧塔に導入して精留し、その塔頂部に分離した窒素ガスを、前記低圧塔底部及び高圧塔底部にそれぞれ分離した酸素富化液化空気を冷却源として凝縮器で液化し、得られた液化窒素を昇圧して高圧塔の頂部に還流液として導入するとともに、該高圧塔の底部に高圧状態の原料空気を導入し、該高圧塔での精留により得られた塔頂部の窒素ガスを製品として採取することを特徴とする窒素製造方法。
【請求項２】
前記高圧状態の原料空気は、低圧状態に昇圧した原料空気の一部を分岐して昇圧したものであることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項３】
前記低圧状態の原料空気は、高圧状態に昇圧した原料空気の一部を分岐して膨張タービンで膨張降圧したものであることを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
【請求項４】
圧縮，精製，冷却した原料空気が導入される低圧塔及び高圧塔を備え、前記低圧塔は、低圧原料空気を塔下部に導入する経路と、塔上部に精留分離した窒素ガスと前記低圧塔底部及び高圧塔底部にそれぞれ精留分離した酸素富化液化空気とを熱交換させて窒素ガスを液化する凝縮器と、凝縮器で液化した液化窒素の一部を還流液として低圧塔頂部に戻す経路と、該液化窒素の残部を液化窒素ポンプで昇圧して前記高圧塔の頂部に還流液として導入する経路とを備え、前記高圧塔は、前記凝縮器からの液化窒素を還流液として塔頂部に導入する前記経路と、高圧原料空気を塔下部に導入する経路と、塔頂部に精留分離した窒素ガスを製品として導出する経路とを備えていることを特徴とする窒素製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、詳しくは、圧縮，精製，冷却した原料空気を深冷液化精留分離して超高純度窒素を製造する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、半導体工場における超高純度窒素の需要が高まっている。この超高純度窒素を製造するための装置として、図３に示すような窒素製造装置が用いられている。この窒素製造装置は、精留塔で空気を深冷液化精留分離することにより超高純度窒素ガスを得るものであって、空気圧縮機１で製品窒素ガスの圧力よりも高い圧力まで昇圧された原料空気は、アフタークーラー２を経て吸着器３に導入され、含有する水分や炭酸ガス等の不純物が除去されて精製された後、主熱交換器４で製品窒素等との熱交換により液化点付近まで冷却されて経路５から精留塔６の下部に導入される。
【０００３】
精留塔６に導入された原料空気は、周知の深冷液化精留分離操作により、塔上部の窒素ガスと、塔底部の酸素富化液化空気とに分離する。塔上部の窒素ガスは、経路７に導出された後に分岐し、経路８に分岐した窒素ガスは、前記主熱交換器４で原料空気を冷却することにより常温に昇温した後、経路９から製品窒素ガスとして採取される。また、経路７から経路１０に分岐した窒素ガスは、凝縮器１１に導入されて凝縮液化し、経路１２を経て精留塔６の頂部に戻されて精留塔６の還流液となる。
【０００４】
前記塔底部の酸素富化液化空気は、経路１３に導出されて減圧弁１４で中間圧力に減圧された後、経路１５と経路１６とに分岐し、経路１５に分岐した酸素富化液化空気が前記凝縮器１１に導入され、前記窒素ガスを液化するための冷却源となり、自身は蒸発気化して酸素富化空気になる。凝縮器１１を導出した酸素富化空気は、経路１６と合流した後、経路１７を経て経路１８と経路１９とに分岐する。経路１８から前記主熱交換器４に導入された酸素富化空気は、中間温度まで昇温して主熱交換器４の中間部から経路２０に導出され、膨張タービン２１で常圧付近まで断熱膨張して寒冷を発生する。
【０００５】
寒冷を発生した酸素富化空気は、経路１９に分岐して減圧弁２２で略常圧に減圧された酸素富化空気と合流した後、経路２３を経て主熱交換器４に導入され、原料空気を冷却することにより常温に昇温して経路２４から導出される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述のような窒素製造装置では、製品窒素ガスの圧力が、原料空気の圧力に依存するため、比較的高圧の窒素ガスを得るためには、原料空気の全量を必要な圧力まで圧縮しなければならず、さらに、精留塔において高い圧力で精留分離するために製品収率が低く、原単位も低くなっていた。
【０００７】
また、精留塔を低い圧力で運転して得た窒素ガスを窒素圧縮機で必要な圧力まで昇圧することも行われているが、窒素圧縮機で圧縮する際に製品窒素ガスが汚染されるおそれがあるため、超高純度の窒素ガスを製造するための装置には適用が困難であった。
【０００８】
そこで本発明は、製品収率や原単位の向上を図りながら、超高純度の窒素ガスを高い圧力で採取することができる窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、圧縮，精製，冷却した原料空気を精留塔に導入して深冷液化精留分離を行い、原料空気中の窒素を製品として採取する方法において、原料空気の一部を低圧状態で低圧塔に導入して精留し、その塔頂部に分離した窒素ガスを、前記低圧塔底部及び高圧塔底部にそれぞれ分離した酸素富化液化空気を冷却源として凝縮器で液化し、得られた液化窒素を昇圧して高圧塔の頂部に還流液として導入するとともに、該高圧塔の底部に高圧状態の原料空気を導入し、該高圧塔での精留により得られた塔頂部の窒素ガスを製品として採取することを特徴としている。
【００１０】
また、本発明方法は、前記高圧状態の原料空気が、低圧状態に昇圧した原料空気の一部を分岐して所定の高圧状態に昇圧したものであること、あるいは、前記低圧状態の原料空気は、高圧状態に昇圧した原料空気の一部を分岐して膨張タービンで所定の低圧状態まで膨張降圧したものであることを特徴としている。
【００１１】
さらに、本発明の窒素製造装置は、圧縮，精製，冷却した原料空気が導入される低圧塔及び高圧塔を備え、前記低圧塔は、低圧原料空気を塔下部に導入する経路と、塔上部に精留分離した窒素ガスと前記低圧塔底部及び高圧塔底部にそれぞれ精留分離した酸素富化液化空気とを熱交換させて窒素ガスを液化する凝縮器と、凝縮器で液化した液化窒素の一部を還流液として低圧塔頂部に戻す経路と、該液化窒素の残部を液化窒素ポンプで昇圧して前記高圧塔の頂部に還流液として導入する経路とを備え、前記高圧塔は、前記凝縮器からの液化窒素を還流液として塔頂部に導入する前記経路と、高圧原料空気を塔下部に導入する経路と、塔頂部に精留分離した窒素ガスを製品として導出する経路とを備えていることを特徴としている。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を、図面を参照してさらに詳細に説明する。まず、図１は、本発明を適用した窒素製造装置の第１形態例を示している。この窒素製造装置は、精留塔として低圧塔３１及び高圧塔３２を有するもので、原料空気の一部を製品収率の良い低圧塔３１に導入して精留分離し、超高純度液化窒素を採取するとともに、この超高純度液化窒素を液化窒素ポンプ３３により昇圧して、残った原料空気が導入される高圧塔３２の還流液として利用することにより、高圧塔３２から高圧の超高純度窒素ガスを得るようにしたものである。
【００１３】
まず、空気圧縮機４１で低圧塔３１の運転圧力に応じた低圧状態に昇圧された原料空気は、アフタークーラー４２を経て吸着器４３に導入され、含有する水分や炭酸ガス等の不純物が除去されて精製された後、経路４４に分岐して主熱交換器４５に導入され、製品窒素等との熱交換により液化点付近まで冷却されて低圧状態のまま経路４６から低圧塔３１の下部に導入される。
【００１４】
低圧塔３１に導入された低圧状態の原料空気は、深冷液化精留分離操作により塔上部の窒素ガスと、塔底部の酸素富化液化空気とに分離する。この低圧塔３１における精留分離においては、従来装置に比べて圧力が低い分だけ比揮発度が改善された状態で運転され、酸素と窒素との分離が良好に行われて窒素の収率が向上する。
【００１５】
低圧塔３１の上部に分離した窒素ガスは、経路４７から凝縮器４８に導入されて凝縮液化し、液化窒素となって経路４９に導出された後に経路５０と経路５１とに分岐し、経路５０の液化窒素は、低圧塔３１の頂部に戻されて低圧塔３１の還流液となる。また、経路５１に分岐した液化窒素は、前記液化窒素ポンプ３３で高圧塔３２の運転圧力、即ち製品窒素ガスの導出圧力に応じた高圧状態に昇圧された後、経路５２から高圧塔３２の頂部に導入され、該高圧塔３２の還流液となる。
【００１６】
前記低圧塔３１の底部の酸素富化液化空気は、経路５３に導出されて減圧弁５４で中間圧力に減圧された後、経路５５と経路５６とに分岐し、経路５５に分岐した酸素富化液化空気が前記凝縮器４８に導入され、前記窒素ガスを液化するための冷却源となり、自身は蒸発気化して酸素富化空気になる。凝縮器４８を導出した酸素富化空気は、経路５６と合流した後、経路５７を経て経路５８と経路５９とに分岐する。経路５８から前記主熱交換器４５に導入された酸素富化空気は、中間温度まで昇温して主熱交換器４５の中間部から経路６０に導出され、膨張タービン６１で常圧付近まで断熱膨張して寒冷を発生する。
【００１７】
寒冷を発生した酸素富化空気は、経路５９に分岐して減圧弁６２で略常圧に減圧された酸素富化空気と合流した後、経路６３を経て主熱交換器４５に導入され、原料空気を冷却することにより常温に昇温して経路６４から導出される。
【００１８】
一方、前記吸着器４３を導出して経路６４に分岐した低圧状態の原料空気は、二次圧縮機６５により製品窒素ガスの導出圧力に対応した高圧状態に昇圧された後、主熱交換器４５で冷却されて経路６６から高圧塔３２の下部に導入される。この高圧塔３２では、下部に導入された高圧状態の原料空気と、前記経路５２から導入された高圧状態の液化窒素とによる精留が行われ、塔上部に超高純度窒素ガスが分離し、塔底部に酸素富化液化空気が分離する。
【００１９】
塔底部から経路６７に導出された酸素富化液化空気は、減圧弁６８で減圧された後に、前記低圧塔３１から経路５３に導出した酸素富化液化空気と合流し、凝縮器４８，膨張タービン６１，主熱交換器４５等を経て経路６４から導出される。
【００２０】
そして、高圧塔３２の上部から経路６９に導出された超高純度窒素ガスは、主熱交換器４５で温度回復した後、製品窒素ガスとして経路７０から採取される。
【００２１】
このように、低圧で製品収率に優れた低圧塔３１で分離した窒素ガスを液化して還流液を得ることにより、従来に比べて還流液量を多くすることができるので、原料空気量を減らすことが可能となり、製品収率の向上が図れる。さらに、原料空気の全量を製品窒素ガスの圧力以上の高圧状態に昇圧しないため、空気圧縮機の所要動力の低減が図れ、特に、製品窒素ガスの圧力が高い場合には、製品収率の向上との相乗効果により、原単位を大幅に低減することができる。
【００２２】
なお、図１の形態例において、原料空気系統は、吸着器４３までを一系統として説明したが、原料空気系統を空気圧縮機４１の段階から、又はその吐出後の段階から二系統とし、二次圧縮機６５の後流に吸着器４３とは別個に吸着器を設けるようにしてもよい。
【００２３】
図２は、本発明を適用した窒素製造装置の第２形態例を示すものである。なお、上記図１に示した形態例における構成要素と同一の構成要素には同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
【００２４】
まず、原料空気は、その全量が、空気圧縮機４１で高圧塔３２の運転圧力に応じた高圧状態に圧縮された後、アフタークーラー４２，吸着器４３を経て主熱交換器４５に導入される。高圧状態の原料空気の一部は、主熱交換器４５の途中で経路７１に分岐し、膨張タービン７２で低圧塔３１の運転圧力に応じた低圧状態の圧力まで膨張するとともに寒冷を発生し、経路７３に導出される。また、主熱交換器４５から経路７４に導出した高圧状態の原料空気の一部は、経路７５に分岐して減圧弁７６で低圧状態に減圧された後、前記経路７３の低圧状態の原料空気と合流し、共に経路７７を経て低圧塔３１の下部に導入される。一方、主熱交換器４５から経路７４に導出し、経路７８に分岐した高圧状態の原料空気は、高圧状態のまま高圧塔３２の下部に導入される。
【００２５】
そして、前記同様に、低圧塔３１の上部に分離した窒素ガスを凝縮器４８で液化し、その一部を低圧塔の３１の還流液として、残部を液化窒素ポンプ３３で高圧状態に昇圧して高圧塔３２の還流液として、それぞれ用いて精留を行うことにより、高圧塔３２の上部から所定圧力の超高純度窒素ガスが得られる。
【００２６】
本形態例においても、低圧塔３１で分離した窒素ガスを液化し、得られた液化窒素を両塔の還流液として使用するので、前記同様に、製品収率の向上が図れ、原料空気量の低減による原単位の低減も図れる。
【００２７】
【実施例】
次に、図１に示す第１形態例装置，図２に示す第２形態例装置及び図３に示す従来例装置の各構成の窒素製造装置を用いて、同純度、同量の高純度窒素ガスを製造したときの製品収率や原単位を比較した結果を説明する。製品窒素ガスの採取条件は、採取量１０３０Ｎｍ3 ／ｈ、圧力７．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、酸素含有量１ｐｐｍ以下とした。
【００２８】
上記条件で製品窒素ガスを製造する際の原料空気量及びその圧力、製品収率，原単位等を計算した結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
0003667889.tif 000002
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の窒素製造方法及び装置によれば、製品収率の向上や原単位の改善を図ることができ、超高純度窒素ガスを高圧で製造する際のコストを大幅に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明を適用した窒素製造装置の一例を示す系統図である。
【図２】  窒素製造装置の他の形態例を示す系統図である。
【図３】  従来の窒素製造装置の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
３１…低圧塔、３２…高圧塔、３３…液化窒素ポンプ、４１…空気圧縮機、４２…アフタークーラー、４３…吸着器、４５…主熱交換器、４８…凝縮器、５４…減圧弁、６１…膨張タービン、６２…減圧弁、６５…二次圧縮機、６８…減圧弁、７２…膨張タービン、７６…減圧弁
【図１】
0003667889.tif 000003
【図２】
0003667889.tif 000004
【図３】
0003667889.tif 000005