(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
二枚のシリコンウエーハのうち、少なくとも一方のシリコンウエーハの表面に酸化膜を形成し、該酸化膜を介して他方のシリコンウエーハと密着させ、これに熱処理を加えて強固に結合させた後、デバイス作製側ウエーハを所望厚さまで薄膜化するＳＯＩ基板の製造方法において、
前記デバイス作製側ウエーハとして、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3にし、該単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工したものを用い、前記デバイス作製側ウエーハの薄膜化後、９００℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴とするＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項２】
シリコンウエーハと絶縁基板とを密着させ、これに熱処理を加えて強固に結合させた後、デバイス作製側ウエーハであるシリコンウエーハを所望厚さまで薄膜化するＳＯＩ基板の製造方法において、
前記デバイス作製側ウエーハであるシリコンウエーハとして、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3にし、該単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工したものを用い、前記デバイス作製側ウエーハの薄膜化後、９００℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴とするＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項３】
前記チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒に含有される酸素濃度を、１．２×１０18atoms/cm3以下にすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載したＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項４】
前記強固に結合させるための熱処理を、９００℃以上の温度で行なうことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のＳＯＩ基板の製造方法。
【請求項５】
前記デバイス作製側ウエーハの薄膜化を、１ミクロン以下まで行なうことを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載のＳＯＩ基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によって作製されたシリコン単結晶ウエーハを用いる貼り合わせＳＯＩ基板の製造方法および貼り合わせＳＯＩ基板に関し、特に、ＳＯＩ層が１ミクロン以下の薄膜ＳＯＩ基板において、ＳＯＩ層中のグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥と呼ばれる結晶欠陥のサイズを小さくすることにより、これらの欠陥を熱処理により容易に消滅させることができる、薄膜ＳＯＩ基板の製造方法およびＳＯＩ基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】
２枚のシリコン単結晶ウエーハをシリコン酸化膜を介して貼り合わせる技術は、例えば特公平５−４６０８６号公報に示されるように、少なくとも一方のウエーハに酸化膜を形成し、接合面に異物を介在させることなく相互に密着させた後、およそ２００〜１２００℃の温度で熱処理し結合強度を高める方法が、従来より知られている。
【０００３】
熱処理を行うことにより結合強度が高められた貼り合わせ基板は、その後の研削及び研磨等が可能となるため、どちらか一方の基板を研削及び研磨等により所望の厚さに薄膜化することにより、素子形成を行うＳＯＩ層を形成することができる。
【０００４】
すなわち、作製されたＳＯＩ基板は、結晶性の優れたシリコン単結晶ウエーハのバルク結晶がそのまま用いられているため、結晶性の優れたＳＯＩ層が得られることになり、この点がＳＩＭＯＸ法（Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｂｙ  Ｉｍｐｌａｎｔｅｄ  Ｏｘｙｇｅｎ）や溶融再結晶化法などの他のＳＯＩ作製手法に比べてすぐれている。
【０００５】
一方、貼り合わせ基板の原料となるシリコン単結晶ウエーハとしては、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）によって育成された単結晶棒をスライスして得られる、シリコン単結晶ウエーハが用いられている。
ところが、最近になって、ＣＺ法により育成されたシリコン単結晶中には、上記グローンイン欠陥と呼ばれる、結晶成長中に導入された結晶欠陥がさまざまな測定法で見いだされることが報告されている。例えば、これらの結晶欠陥は商業レベルで生産されている一般的な成長速度（例えば、約１ｍｍ／ｍｉｎ以上）で引き上げられた単結晶では、Ｓｅｃｃｏ液（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７と弗酸と水の混合液）で表面を選択的にエッチング（Ｓｅｃｃｏエッチング）することによりピットとして検出が可能である（特開平４−１９２３４５号公報参照）。
【０００６】
このピットの主な発生原因は、単結晶製造中に凝集する原子空孔のクラスタあるいは石英ルツボから混入する酸素原子の凝集体である酸素析出物であると考えられている。これらの結晶欠陥はデバイスが形成される領域に存在すると、デバイス特性を劣化させる有害な欠陥となるので、このような結晶欠陥を低減するための種々の方法が検討されている。
【０００７】
例えば、上記原子空孔のクラスタの密度を低減するためには、結晶成長速度を極端に低下（例えば、０．４ｍｍ／ｍｉｎ以下）して結晶を育成させればよいことが知られている（特開平２−２６７１９５号公報参照）。ところが、この方法であると、新たに過剰な格子間シリコンが集まって形成する転位ループと考えられる結晶欠陥が発生し、デバイス特性を著しく劣化させ、問題の解決とはならないことがわかってきた。しかも、結晶成長速度を従来の約１．０ｍｍ／ｍｉｎ以上から、０．４ｍｍ／ｍｉｎ以下に低下させるのであるから、著しい単結晶の生産性の低下、コストの上昇をもたらしてしまう。
【０００８】
従って、このような結晶欠陥の存在するＣＺウエーハを用いてＳＯＩ基板を作製した場合、作製されたＳＯＩ層中にも当然結晶欠陥が存在し、ＳＯＩ層の酸化膜耐圧特性等の電気特性を劣化させることになる。この場合特に、作製するＳＯＩ層の厚さが例えば１ミクロン以下といった薄膜ＳＯＩ基板の場合には、結晶欠陥がＳＯＩ層を貫通して存在し、ピンホールを形成する場合もあり、著しく品質特性を劣化させてしまう。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みなされたもので、ＳＯＩ層中の結晶欠陥サイズを小さくし、熱処理により容易に消滅させることができるＳＯＩ基板、特にはＳＯＩ層の厚さが１ミクロン以下の薄膜ＳＯＩ基板の製造方法およびＳＯＩ基板を低コスト、高生産性で提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、二枚のシリコンウエーハのうち、少なくとも一方のシリコンウエーハの表面に酸化膜を形成し、該酸化膜を介して他方のシリコンウエーハと密着させ、これに熱処理を加えて強固に結合させた後、デバイス作製側ウエーハを所望厚さまで薄膜化するＳＯＩ基板の製造方法において、
前記デバイス作製側ウエーハとして、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工したものを用い、前記デバイス作製側ウエーハの薄膜化後、９００℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴とするＳＯＩ基板の製造方法である。
【００１１】
このように、ＣＺ法によって単結晶棒を育成する際に、窒素をドープすることによって、前記結晶成長中に導入される結晶欠陥の成長を抑制することが出来る。また、結晶欠陥の成長が抑制される結果、結晶成長速度を高速化することが出来るので、結晶の生産性を著しく改善することが出来る。
【００１２】
そして、このような窒素をドープしたシリコン単結晶から加工されたウエーハを、ＳＯＩ基板のデバイス作製側ウエーハとして用いれば、きわめて結晶欠陥サイズの小さいＳＯＩ層を有するＳＯＩ基板を得ることができる。したがって、このＳＯＩ基板に熱処理を加えれば、容易に結晶欠陥を消滅させることができ、ＳＯＩ層に作製されるデバイスの電気特性等の品質を著しく改善することができる。
この場合、ＳＯＩ層となるデバイス作製側ウエーハ中の窒素は、熱処理中に外方拡散されるため、作製されるデバイスに悪影響を及ぼすこともない。
【００１３】
また、本発明は、シリコンウエーハと絶縁基板とを密着させ、これに熱処理を加えて強固に結合させた後、デバイス作製側ウエーハであるシリコンウエーハを所望厚さまで薄膜化するＳＯＩ基板の製造方法において、
前記デバイス作製側ウエーハであるシリコンウエーハとして、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工したものを用い、前記デバイス作製側ウエーハの薄膜化後、９００℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴とするＳＯＩ基板の製造方法である。
【００１４】
このように、本発明は、シリコンウエーハと絶縁基板とを結合させてＳＯＩ基板を製造する場合において、デバイス作製側ウエーハを窒素をドープしたシリコン単結晶ウエーハにするようにしても良い。この場合もＳＯＩ層の結晶欠陥サイズをきわめて小さくすることができるとともに、シリコンウエーハの生産性を改善することができる。
【００１５】
この場合、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、該単結晶棒にドープする窒素濃度を、１×１０10〜５×１０15atoms/cm3にするのが好ましい。
これは、結晶欠陥の成長を充分に抑制し、ＳＯＩ層中のピンホールの発生を確実に低減するためには、窒素濃度を１×１０10atoms/cm3以上にするのが望ましいことと、シリコン単結晶の単結晶化の妨げにならないようにするためには、５×１０15atoms/cm3以下とするのが好ましいからである。
【００１６】
また、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、単結晶棒に含有される酸素濃度を、１．２×１０18atoms/cm3（ＡＳＴＭ  ’７９値）以下にするのが好ましい。
このように、低酸素とすれば、結晶欠陥の形成を一層抑制することができるので、ＳＯＩ層中の結晶欠陥、ピンホールの発生を一層抑制できる。
【００１７】
次に、本発明の上記に記載のＳＯＩ基板の製造方法において、強固に結合させるための熱処理を、９００℃以上の温度で行なうようにした。
このような温度範囲で熱処理をすることによって、十分な強度で二枚のウエーハを結合することができるとともに、デバイス作製側ウエーハのＳＯＩ層となる領域から窒素を確実に除去することができる。したがって、ＳＯＩ基板とした時に、窒素がデバイスの電気特性等に悪影響を及ぼすようなことがなくなる。さらに、このような温度範囲の熱処理によれば、デバイス作製側ウエーハのＳＯＩ層となる領域では、酸素起因の欠陥がない領域が形成されるため、ＳＯＩ層の低欠陥化と酸素による電気特性等の悪化の防止が達成される。
【００１８】
また、本発明に記載した発明は、上記に記載のＳＯＩ基板の製造方法において、デバイス作製側ウエーハの薄膜化を、１ミクロン以下まで行なうことを特徴とする。
このように、１ミクロン以下といった極薄のＳＯＩ層において、特に結晶欠陥が貫通し、ピンホールを形成し易いので、本発明の窒素ドープしたシリコンウエーハを用いるのが有効である。
【００１９】
また、本発明は、前記デバイス作製側ウエーハの薄膜化後、９００℃以上の温度で熱処理を施すことを特徴とする。
このように、ウエーハの薄膜化後、９００℃以上の温度で熱処理を施せば、ＳＯＩ層中のサイズの小さい結晶欠陥を容易に消滅させることができる。
【００２０】
そして、本発明の製造方法で製造されたＳＯＩ基板は、ＳＯＩ層の結晶欠陥サイズがきわめて小さいものとなり、熱処理により容易に消滅させることができるので、結晶欠陥の少ないＳＯＩ基板となる。
すなわち、本発明のＳＯＩ基板は、例えば、二枚のシリコンウエーハのうち、少なくとも一方のシリコンウエーハの表面に酸化膜を形成し、該酸化膜を介して他方のシリコンウエーハと密着させ、これに熱処理を加えて強固に結合させた後、デバイス作製側ウエーハを所望厚さまで薄膜化したＳＯＩ基板であって、前記デバイス作製側ウエーハが、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工したものであるＳＯＩ基板である。
【００２１】
また、本発明のＳＯＩ基板は、シリコンウエーハと絶縁基板とを密着させ、これに熱処理を加えて強固に結合させた後、デバイス作製側ウエーハであるシリコンウエーハを所望厚さまで薄膜化したＳＯＩ基板であって、前記デバイス作製側ウエーハであるシリコンウエーハが、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、該単結晶棒をスライスしてシリコン単結晶ウエーハに加工したものであるＳＯＩ基板としてもよい。
【００２２】
そして、この場合、デバイス作製側ウエーハの窒素濃度を、１×１０１０〜５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とし、デバイス作製側ウエーハの酸素濃度を、１．２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下とすることができる。
【００２３】
また、本発明は、ＳＯＩ層の厚さが、１ミクロン以下である場合に特にピンホールの少ない良質のＳＯＩ層を有するＳＯＩ基板とすることができる。
【００２４】
以下、本発明についてさらに詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
従来シリコンウエーハ中の結晶欠陥を除去する技術としては、ウエーハに水素等の還元性雰囲気下で高温熱処理を施す技術が知られている。しかし、この技術をＳＯＩ基板に適用すると、特にＳＯＩ層が薄い場合、前述のように結晶欠陥がＳＯＩ層に貫通したピンホールを形成しているので、このピンホールを通って、還元性ガスが侵入し、埋め込み酸化膜を還元してしまうと言う問題が生ずる。埋め込み酸化膜が還元されたのでは、ＳＯＩ構造が破壊されデバイスの電気特性を著しく下落させてしまう。
【００２５】
そこで、本発明では、作製されたＳＯＩ層中の結晶欠陥を除去するのではなく、原料ウエーハであるシリコンウエーハ中の結晶欠陥サイズを縮小させることにより、貫通したピンホールを減少させ、更には、熱処理により消滅しやすくすることにした。
【００２６】
すなわち、本発明は、ＣＺ法によってシリコン単結晶育成中に窒素をドープして結晶欠陥サイズを小さくする技術により作製されたシリコン単結晶ウエーハを、貼り合わせＳＯＩ基板に用いることによって、ＳＯＩ層中の結晶欠陥サイズが小さい、したがって貫通するピンホールが少なく、かつ熱処理により消滅しやすい欠陥を有するＳＯＩ層を有するＳＯＩ基板を、低コスト、高生産性で得ることが出来ることを見出し、諸条件を精査して本発明を完成させたものである。
【００２７】
窒素をシリコン単結晶中にドープすると、シリコン中の原子空孔の凝集が抑制されることが指摘されている（Ｔ．Ａｂｅ  ａｎｄ  Ｈ．Ｔａｋｅｎｏ，Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．Ｖｏｌ．２６２，３，１９９２  ）。この効果は原子空孔の凝集過程が、均一核形成から不均一核形成に移行するためであると考えられる。したがって、ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成する際に、窒素をドープすれば、結晶欠陥サイズの小さいシリコン単結晶およびこれを加工してシリコン単結晶ウエーハを得ることが出来る。しかも、この方法によれば、前記従来法のように、結晶成長速度を必ずしも低速化する必要がないため、高生産性で低欠陥のシリコン単結晶ウエーハを得ることが出来る可能性がある。
【００２８】
ところが、このシリコン単結晶中の窒素原子は、酸素析出を助長させる効果があることが知られており（例えば、Ｆ．Ｓｈｉｍｕｒａ  ａｎｄ  Ｒ．Ｓ．Ｈｏｃｋｅｔｔ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．４８，２２４，１９８６）、ＣＺ法によるシリコン単結晶ウエーハ中にドープすると、デバイス工程中の熱処理等で、デバイス形成層中にＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）等の酸素析出起因の欠陥を多発させる。したがって、従来窒素をドープしたＣＺシリコン単結晶ウエーハは、デバイス作製用のウエーハとしては用いられていなかった。
【００２９】
そこで、本発明では、窒素ドープ結晶では結晶欠陥（グローンイン欠陥）が成長しにくいと言う利点を最大限生かすべく、この窒素をドープしたウエーハを貼り合わせＳＯＩ基板の原料ウエーハとして用いることにした。貼り合わせＳＯＩ基板では、二枚のウエーハを密着後結合熱処理が行なわれるので、この熱処理で窒素は外方拡散され、ＳＯＩ層中には残存しない。しかしながら、ＳＯＩ層は窒素ドープの基板を用いて作製されるので、窒素が外方拡散してもグローンイン欠陥のサイズは小さいままとなる。一方、酸素起因の欠陥は結合界面付近では理由は不明だが形成されにくいことが確認されているため、ＳＯＩ層となる領域では酸素起因の欠陥の密度も極めて低くなる。
【００３０】
しかも、ＣＺ法において結晶引上げ速度を低下させる必要がないため、原料であるシリコンウエーハを低コスト、高生産性で得ることが出来る結果、ＳＯＩ基板のコストを下げることが出来るという利点もある。
【００３１】
【発明の実施の形態】
本発明のＳＯＩ基板の製造方法においては、まず原料ウエーハであるシリコン単結晶ウエーハを、ＣＺ法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成し、この単結晶棒をスライスして加工することによって、窒素がドープされたシリコン単結晶ウエーハを作製する。
この場合、ＣＺ法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成するには、例えば特開昭６０−２５１１９０号に記載されているような公知の方法によれば良い。
【００３２】
すなわち、ＣＺ法は、石英ルツボ中に収容された多結晶シリコン原料の融液に種結晶を接触させ、これを回転させながらゆっくりと引き上げて所望直径のシリコン単結晶棒を育成する方法であるが、あらかじめ石英ルツボ内に窒化物を入れておくか、シリコン融液中に窒化物を投入するか、雰囲気ガスを窒素を含む雰囲気等とすることによって、引き上げ結晶中に窒素をドープすることができる。この際、窒化物の量あるいは窒素ガスの濃度あるいは導入時間等を調整することによって、結晶中のドープ量を制御することが出来る。
【００３３】
このように、ＣＺ法によって単結晶棒を育成する際に、窒素をドープすることによって、結晶成長中に導入される結晶欠陥の成長を抑制することが出来る。また、従来法のように、結晶成長速度を例えば、０．４ｍｍ／ｍｉｎ以下といった低速化する必要がないので、結晶の生産性を著しく改善することができ、結果としてＳＯＩ基板の原料であるシリコンウエーハの生産性、コストを改善することが出来る。
【００３４】
窒素をシリコン単結晶中にドープすると、シリコン中に導入される結晶欠陥サイズが縮小する理由は、前述の通り原子空孔の凝集過程が、均一核形成から不均一核形成に移行するためであると考えられる。
従って、ドープする窒素の濃度は、十分に不均一核形成を引き起こす、１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上にするのが好ましく、より好ましくは５×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とするのがよい。これによって結晶欠陥の成長を充分に抑制することができる。
一方、窒素濃度が、シリコン単結晶中の固溶限界である５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を越えると、シリコン単結晶の単結晶化そのものが阻害されるので、この濃度を越えないようにする。
【００３５】
また、本発明では、ＣＺ法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成する際に、単結晶棒に含有される酸素濃度を、１．２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にするのが好ましい。
シリコン単結晶中の酸素濃度を、このように低酸素とすれば、窒素が含有されていることとも相まって、結晶欠陥の形成を一層抑制することができるし、前記ＯＳＦの形成等も抑制出来るからであり、これによって一層ＳＯＩ層の結晶欠陥を減少させることができる。
【００３６】
ＣＺ法によって、シリコン単結晶棒を育成する際に、含有される酸素濃度を上記範囲に低下させる方法は、従来から慣用されている方法によれば良い。例えば、ルツボ回転数の減少、導入ガス流量の増加、雰囲気圧力の低下、シリコン融液の温度分布および対流の調整等の手段によって、簡単に上記酸素濃度範囲とすることが出来る。
【００３７】
こうして、ＣＺ法において所望濃度の窒素がドープされ、所望濃度の酸素を含有する、シリコン単結晶棒が得られる。これを通常の方法にしたがい、内周刃スライサあるいはワイヤソー等の切断装置でスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の工程を経てシリコン単結晶ウエーハに加工する。もちろん、これらの工程は例示列挙したにとどまり、この他にも洗浄等種々の工程があり得るし、工程順の変更、一部省略等目的に応じ適宜工程は変更使用されている。
【００３８】
次に、得られたシリコン単結晶ウエーハを少なくともデバイス作製側ウエーハとして用い、貼り合わせＳＯＩ基板を作製する。
以下に本発明のＳＯＩ基板を製造する方法を、二枚のシリコンウエーハを貼り合わせる場合につき、図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ここで、図１は本発明にかかる貼り合わせＳＯＩ基板の作製工程の一例を示す説明図である。
【００３９】
図１においてまず、貼り合わせによりＳＯＩ基板を作製するための原料ウェーハであるボンドウェーハ２（デバイス作製側ウエーハ）及びベースウェーハ３を用意する（図１（ａ））。
ここで、本発明では少なくともデバイス作製側ウエーハであるボンドウェーハ２を、上記ＣＺ法により窒素をドープしたシリコン単結晶ウエーハとする。もちろん、二枚のウエーハの両方とも窒素をドープしたものとしても良い。
【００４０】
そして、用意されたシリコン単結晶基板のうち、ボンドウェーハ２に熱処理を施し、ボンドウエーハ表面に酸化膜４を形成する（図１（ｂ））。
この熱処理は、例えば１０００℃以上の高温で行なわれ、この時ドープされた窒素が外方拡散され、薄膜化後にＳＯＩ層中には窒素が含まれていないようになり、作製されるデバイスに悪影響を及ぼすこともない。
【００４１】
この場合、酸化膜の形成は、ベースウェーハ３に行なっても良く、また両方のウエーハに酸化膜を形成させてもよい。ベースウェーハ３にのみ酸化膜を形成する場合には、ボンドウェーハ２中の窒素は、後の工程である結合熱処理において外方拡散することになる。
【００４２】
次に、この酸化膜を形成したボンドウエーハ２とベースウエーハ３を清浄な雰囲気下で密着させる（図１（ｃ））。これに酸化性雰囲気下で熱処理を加えて、ボンドウエーハ２とベースウエーハ３を強固に結合させ、貼り合わせ基板１とする。この時、ボンドウエーハ２とベースウエーハ３が強固に結合されるとともに、貼り合わせ基板１の外表面全体にも、後工程でエッチング被膜となる酸化膜５が形成される（図１（ｄ））。
【００４３】
この二枚のウエーハを強固に結合させるための熱処理の熱処理条件としては、例えば、酸素または水蒸気を含む雰囲気下、２００℃〜１２００℃の温度で行えば良いが、より好ましくは９００℃以上の温度で行なうようにする。
【００４４】
このような高い温度範囲で熱処理をすることによって、十分な強度で二枚のウエーハを結合することができるとともに、デバイス作製側ウエーハから窒素を確実に外方拡散することができるからである。
こうして、窒素ドープ基板のもつグローンイン欠陥サイズが小さくなるという利点を有するとともに、窒素を外方拡散することによって、窒素によるデバイス電気特性等への悪影響を及ぼすことが全くなくなる。さらに、結合界面付近での酸素起因の欠陥が形成されにくいことから、酸素による悪影響もなくなる。
【００４５】
こうして結合された貼り合わせ基板１の外周部約２ｍｍには、ボンドウエーハ２とベースウエーハ３の未結合部が存在している。このような未結合部は、デバイスを作製するＳＯＩ層として用いることができない上に、後工程で剥れ落ちて、種々の問題を引き起こすため除去する必要がある。
【００４６】
未結合部を除去するには、図１（ｅ）に示すように、まず未結合部が存在するボンドウエーハ２の外周部を所定厚ｔまで研削して除去する。研削によれば、高速で除去することができるし、加工精度もよいからである。
この場合、所定厚ｔとしてはできるだけ薄くした方が、後工程であるエッチング工程での取りしろを減少させることができるので好ましい。
【００４７】
次に、図１（ｆ）のように、エッチングによりボンドウエーハ２外周部の未結合部を完全に除去する。これは、酸化膜にくらべてシリコン単結晶のエッチング速度が格段に大きいエッチング液に、貼り合わせ基板１を浸漬することによって、簡単に行うことができる。すなわち、ボンドウエーハ２の外周部は、研削によってシリコンが露出しているために、エッチング液によってエッチングされるが、貼り合わせ基板１の他の部分は、酸化膜５で覆われているためにエッチングされない。このようなエッチングとしては、ＫＯＨ，ＮａＯＨ等によるいわゆるアルカリエッチングを挙げることができる。
【００４８】
そして、本実施形態では研削によりボンドウエーハ２の外周部の厚さは十分に薄くされているため、短時間のエッチングで貼り合わせ基板１の外周部に存在する未結合部を完全に除去することができる。
【００４９】
最後に、図１（ｇ）に示すように、ボンドウエーハ２の表面を通常の方法に従い研削・研磨等の手段によって、所望厚さまで薄膜化すれば、ＳＯＩ層６を有する貼り合わせＳＯＩ基板を作製することができる。
特に、本発明はＳＯＩ層を、１ミクロン以下まで薄膜化する場合に、結晶欠陥が貫通し、ピンホールを形成し易いので、本発明方法を用いる価値が高い。
【００５０】
この場合、上記ではボンドウェーハを薄膜化するのに、研削、研磨、あるいはエッチングによる場合を示したが、本発明はこれには限定されず、ボンドウェーハを薄膜化することができる方法であれば、どのような手法によっても良い。特に、近年ＳＯＩ層を極薄に薄膜化する技術として注目されている気相エッチングあるいはウエーハにイオン注入して結合し、その後に分離する方法による場合にも本発明は有効であることは言うまでもない。
【００５１】
気相エッチングは、いわゆるドライエッチ法の一つで、例えばＳＯＩ基板上のＳＯＩ層の厚さ分布を測定した後、その分布に従って、ＳＯＩ基板上を膜厚分布に応じてプラズマを保持した空洞を走行させ、この走行速度を制御することにより、ＳＯＩ層表面がプラズマに暴露される時間が制御される。その結果、ＳＯＩ層表面のエッチング除去量が制御され、ＳＯＩ基板上のＳＯＩ層の厚さを均一化する方法である。
【００５２】
一方、最近ＳＯＩ基板の製造方法として、イオン注入したウエーハを結合及び分離してＳＯＩ基板を製造する方法（スマートカット法と呼ばれる技術）が新たに注目され始めている。この方法は、二枚のシリコンウエーハのうち、少なくとも一方に酸化膜を形成すると共に、一方のシリコンウエーハの上面から水素イオンまたは希ガスイオンを注入し、該ウエーハ内部に微小気泡層（封入層）を形成させた後、該イオンを注入した方の面を酸化膜を介して他方のシリコンウエーハと密着させ、その後熱処理を加えて微小気泡層を劈開面として一方のウエーハを薄膜状に分離し、さらに熱処理を加えて強固に結合してＳＯＩ基板とする技術（特開平５−２１１１２８号参照）である。そして、劈開面は良好な鏡面であり、極薄のＳＯＩ層で膜厚の均一性も高いＳＯＩ基板が比較的容易に得られる。
【００５３】
さらに、上記の工程により作製されたＳＯＩ基板は結晶欠陥サイズが小さいので、９００℃以上の熱処理を加えることにより、結晶欠陥を低減することができ、結晶欠陥の極めて少ないＳＯＩ基板が得られる。その際、熱処理温度が９００℃以上であれば、熱処理雰囲気としては、水素、アルゴン、窒素、酸素、あるいはこれらの混合ガス雰囲気など特に限定されないが、水素を含む還元性雰囲気であれば、ＳＯＩ層表面でのシリコン原子のマイグレーションが起こりやすいので、原子空孔のクラスタのようなボイド型の欠陥には特に有効である。
【００５４】
【実施例】
以下、本発明の実施例および比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例、比較例）
（ＣＺ法による窒素ドープシリコン単結晶棒の育成）
ＣＺ法により、直径１８インチの石英ルツボに、原料多結晶シリコン４０ｋｇをチャージし、直径６インチ、Ｐ型、方位＜１００＞の結晶棒を、通常の引き上げ速度である、０．８〜１．５ｍｍ／ｍｉｎの範囲の種々の速度で１０本引き上げた。そのうち５本の引き上げでは、原料中にあらかじめ０．１２ｇの窒化珪素膜を有するシリコンウエーハを投入しておいたが、残り５本の結晶の引き上げでは窒素をドープしなかった。また、何れの結晶とも、引き上げ中ルツボ回転を制御して、単結晶中の酸素濃度が０．９〜１．０×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となるようにした。
【００５５】
窒素をドープした方の結晶棒の尾部の窒素濃度をＦＴ−ＩＲにより測定したところ、平均で５．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった（窒素の偏析係数は非常に小さいので、結晶棒の直胴部の濃度はこの値以下となる。）。また、すべての単結晶棒の酸素濃度をＦＴ−ＩＲにより測定したところ、どの結晶もおよそ０．９〜１．０×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の酸素濃度となっていることを確認した。
【００５６】
（シリコン単結晶ウエーハの作製）
ここで得られた単結晶棒から、ワイヤソーを用いてウエーハを切り出し、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨加工を施して、窒素のドープの有無以外の条件はほぼ同一とした、２種類の直径６インチのシリコン単結晶鏡面ウエーハを作製した。
【００５７】
得られたシリコン単結晶ウエーハにＳｅｃｃｏエッチングを施し、表面を顕微鏡観察してピット密度を測定することによって、結晶欠陥（グローンイン欠陥）の密度を測定した。
測定結果を、図２に示した。黒丸が窒素をドープしたウエーハであり、白丸が窒素をドープしていないウエーハである。
【００５８】
この結果を見ると、窒素をドープしたウエーハでは、引き上げ速度を１．０ｍｍ／ｍｉｎ以上という、従来と同等以上の速度で引き上げているにもかかわらず、従来法より結晶欠陥密度が２０分の１程度にまで減少している。すなわち、窒素をドープすることによって、結晶欠陥の成長が抑制され、検出できるサイズの結晶欠陥が減少することがわかる。
【００５９】
（ＳＯＩ基板の作製）
次に、上記のウエーハを用いて、図１に示した工程にしたがいＳＯＩ基板を作製した。実施例ではボンドウェーハ、ベースウェーハともに窒素をドープしたものとし、比較例では両ウエーハともに窒素をドープしていないものとした。
【００６０】
ボンドウェーハに酸素を含む雰囲気下、１０５０℃で熱処理をすることにより、ボンドウェーハの表面に厚さ０．２μｍの酸化膜を形成した後、ベースウエーハと密着させ、１１００℃で２時間の結合熱処理を加えることによって強固に結合させた。そして、ボンドウエーハを研削・研磨し、さらに気相エッチングを行ない、厚さ約０．２μｍのＳＯＩ層を持つＳＯＩ基板を作製した。
【００６１】
こうして得られた薄いＳＯＩ層を有するＳＯＩ基板を、ＨＦ５０％水溶液に、１０分間浸すと、ＳＯＩ層を貫通する欠陥があれば、これを通して埋め込み酸化膜にＨＦが到達して酸化膜がエッチングされ、エッチピットが形成される。酸化膜に形成されるこのエッチピットは、薄いＳＯＩ層を透して光学顕微鏡で観察できるので、ウエーハ表面の直径方向にスキャンして、合計約１０ｃｍ２の領域のピット数を顕微鏡観察した。
【００６２】
測定の結果、実施例では平均０．２ケ／ｃｍ２であり、比較例では平均０．８ケ／ｃｍ２であった。従って、本発明によって、ＳＯＩ層中の結晶欠陥によるピンホールの形成を格段に改善出来ることがわかる。
また、上記したＳＯＩ基板（窒素ドープしたもの）と同一条件で作製した厚さ０．２μｍのＳＯＩ基板をランプ加熱装置（シュティアック  マイクロテック  インターナショナル社製、ＳＨＳ−２８００）により、水素１００％雰囲気下、１２００℃、１０秒間の熱処理を行った。その後、前記と同様のＨＦ水溶液によるエッチピット評価を行ったところ、欠陥密度は平均０．０３ケ／ｃｍ２であり、ＳＯＩ層中の欠陥が更に改善されていることがわかった。
【００６３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００６４】
例えば、本発明においてチョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶棒を育成するに際しては、融液に磁場が印加されているか否かは問われないものであり、本発明のチョクラルスキー法にはいわゆる磁場を印加するＭＣＺ法も含まれる。
【００６５】
また、上記では、含有酸素濃度を低酸素濃度とした場合に、より低結晶欠陥とすることができることを述べたが、本発明はこれには限定されず、例え酸素濃度が１．２〜１．５×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、あるいはそれ以上の高酸素濃度の場合であっても、効果を有するものであることは言うまでもない。
【００６６】
また、上記実施形態では二枚のシリコンウエーハを貼り合わせて、ＳＯＩ基板を作製する場合を中心に説明したが、本発明はＣＺ法により作製されたシリコンウエーハと石英、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、サファイヤ、その他のセラミックス材のような絶縁基板とを貼り合わせて、貼り合わせＳＯＩ基板を作製する場合にも、ＳＯＩ層の結晶欠陥を低減するのに有効であり、適用可能であることは言うまでもない。
【００６７】
【発明の効果】
本発明では、窒素をドープしたシリコン単結晶ウエーハを用いてＳＯＩ基板を作製することによって、ＳＯＩ層中の結晶欠陥サイズが小さく、ピンホールの少ないＳＯＩ基板を低コスト、高生産性で得ることができる。特に、本発明はＳＯＩ層中の結晶欠陥、ピンホールが特に問題となる、ＳＯＩ層の厚さが１ミクロン以下の薄膜ＳＯＩ基板の製造方法として有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｇ）は、本発明にかかる、貼り合わせＳＯＩ基板の作製工程の一例を示す説明図である。
【図２】実施例、比較例のシリコンウエーハにおいて、Ｓｅｃｃｏエッチング後、表面を顕微鏡観察してピット密度を測定した結果である（黒丸が窒素をドープしたウエーハであり、白丸が窒素をドープしていないウエーハである。）。
【符号の説明】
１…貼り合わせ基板（ＳＯＩ基板）、  ２…ボンドウエーハ、
３…ベースウエーハ、                ４…酸化膜（埋め込み酸化膜）、
５…酸化膜（エッチング被膜）、      ６…ＳＯＩ層。
【図１】
0003618254.tif 000002
【図２】
0003618254.tif 000003