(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の成分組成（ｗｔ％）を有することを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板。
Ｃｕ：０．０５〜０．１５ｗｔ％、Ｍｇ：２〜６ｗｔ％、Ｚｎ：０．１〜０．３ｗｔ％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２ｗｔ％を含有し、かつ、２Ｃｕ＋６Ｚｒ−３Ｚｎ＝０．１５〜０．３２ｗｔ％の関係を有し、更に、Ｍｎ：０．０１を超え０．０５ｗｔ％未満、Ｃｒ：０．０１を超え０．０５ｗｔ％未満のうち１種または２種を含有し、不純物としてＳｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｆｅ：０．１％以下、Ｔｉ：０．０２ｗｔ％以下に規制され、残部がＡｌ及び不可避的元素からなり、前記不可避的元素が各々０．０２ｗｔ％以下である。
【請求項２】
前記アルミニウム合金板の表層において、長径が５μｍを超えるＭｇ2 Ｓｉ粒子の単位面積当たりの個数が２０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板。
【請求項３】
前記アルミニウム合金板の表層において、長径が５μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の単位面積当たりの個数が２０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板。
【請求項４】
下記の工程を備えたことを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板（成分組成はｗｔ％）の製造方法。
（ａ）Ｃｕ：０．０５〜０．１５ｗｔ％、Ｍｇ：２〜６ｗｔ％、Ｚｎ：０．１〜０．３ｗｔ％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２ｗｔ％を含有し、かつ、２Ｃｕ＋６Ｚｒ−３Ｚｎ＝０．１５〜０．３２ｗｔ％の関係を有し、更に、Ｍｎ：０．０１を超え０．０５未満ｗｔ％、Ｃｒ：０．０１を超え０．０５未満ｗｔ％のうち１種または２種を含有し、不純物としてＳｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｆｅ：０．１％以下、Ｔｉ：０．０２ｗｔ％以下に規制され、残部がＡｌ及び不可避的元素からなり、前記不可避的元素が各々０．０２ｗｔ％以下であるアルミニウム合金を溶解し鋳造して鋳塊を得る工程と、（ｂ）前記鋳塊を熱間圧延してコイルとする工程と、（ｃ）前記熱間圧延後のコイルを冷間圧延する工程と、（ｄ）前記冷間圧延後のコイルを最終焼鈍する工程。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気デイスク基板用アルミニウム合金に関し、特に下地処理におけるピットやノジュールの発生が極めて少なく、かつメッキ性に優れた磁気デイスク基板用アルミニウム合金及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気ディスクは大容量化、高密度化されてきており、磁気ディスクの１ビット当たりの占有領域や磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔は益々減少してきている。
【０００３】
一般に、磁気ディスクは、アルミニウム合金基板をグラインディング加工後、磁性膜被覆のための下地処理として硬質非磁性金属、例えばアモルファスのＮｉ−Ｐを無電解メッキし、研磨後スパッタリングにより磁性膜、例えばＣｏ−Ｎｉ−Ｐ合金を被覆して製造方法される。
このような磁気ディスクの基板には次のような特性が要求されている。
【０００４】
（１）非熱処理型で、種々の加工及び使用時の高速回転に耐えうる十分な強度を有すること。
（２）軽量で、研磨により良好な鏡面が得られ、ピット等の表面欠陥の発生がないこと。
（３）下地処理である無電解メッキの密着性及び表面平滑性が優れ、メッキ後もピット等の欠陥が発生しないこと。
【０００５】
このような特性を満たす磁気ディスク用基板として、ＪＩＳ  Ａ５０８６アルミニウム合金（Ｍｇ：３．５〜４．５ｗｔ％、Ｆｅ：≦０．５ｗｔ％、Ｓｉ：≦０．４０ｗｔ％、Ｍｎ：０．２〜０．７ｗｔ％、Ｃｒ：０．０５〜０．２５ｗｔ％、Ｃｕ：≦０．１０ｗｔ％、Ｔｉ：≦０．１５ｗｔ％、Ｚｎ：≦０．２５ｗｔ％、残部：Ａ１）やＪＩＳ  Ａ５０８６合金の不純物元素であるＦｅやＳｉ等の量を規制してマトリックス中に生成する金属間化合物を小さくした合金が用いられている。
【０００６】
しかし、上記ＪＩＳ  Ａ５０８６アルミニウム合金からなる基板には、合金中の金属間化合物がジンケート処理時に脱落してピットを生成するという問題がある。このピットは、従来の２０μｍ程度の厚さの無電解メッキの場合は、その後のポリッシング研磨により消えることが多く問題になることはなかったが、昨今のメッキ厚さは例えば１４μｍと薄肉化の傾向にあるため、ポリッシング研磨後もピットが残存し、磁気ディスク基板の表面平滑性を損なうようになってきた。
【０００７】
また、アルミニウム合金板を所定の寸法に打ち抜き、その後、切削もしくは研削を施すが、その際、金属間化合物が脱落し、ピット欠陥となる場合もある。
【０００８】
このようなピット欠陥を防止するために、アルミニウム合金基板の金属間化合物を減らし、その大きさも小さくすることが望まれ、これまで種々の対策が講じられてきた。
【０００９】
例えば、特開平２−９７６３９号公報には、無電解Ｎｉ−Ｐ合金メッキの平滑性を向上させるために、前処理のジンケート処理液の微量添加元素の種類、量をコントロールし、ジンケート皮膜を薄く、均一で緻密に付着させてメッキ皮膜中の微小欠陥を改善する方法が開示されている。実際、この方法による磁気ディスク基板用アルミニウム合金は実用化されており、高い評価を受けている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これらの方法による磁気ディスク用基板も、近年の２ＧＢ／枚以上の大容量の磁気ディスクには対応できず、次のような問題を引き起こしている。
【００１１】
一つには、大容量化のために磁気ヘッドの浮上高さ（フライングハイト）は１．５μ”から１μ”（μ”：マイクロインチ）に低くなってきており、そのために、下地メッキ後のディスク表面に生じる半球状の突起（ノジュール）がヘッドと衝突し、ヘッドクラッシュを起こす。これは、昨今、経済性の面から、また、端部のダレを防ぐため、軽ポリッシング研磨が行われているが、このためノジュールがポリッシング後に残存しやすくなったことによる。
【００１２】
いま一つは、大容量化のために１ビットの占有領域が小さくなり、下地メッキ後の磁気ディスク基板の極く表層にある小さなピット（マイクロピット）も電気的エラーの原因となるということである。
本発明はこのような課題を解決するためになされたもので、大容量の磁気ディスクで問題となるノジュールやマイクロピットの極めて少ない磁気ディスク基板用アルミニウム合金板及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者等が前述の課題に鑑み種々の検討を行った結果、下地メッキ後のノジュールやマイクロピットの発生は、前処理のエッチング及びジンケート処理における基板中の金属間化合物（Ａｌ−Ｆｅ系，Ｍｇ2 Ｓｉ，Ａｌ−Ｃｕ，Ａｌ−Ｍｇ−Ｚｎ，Ｍｇ2 Ａｌ3 ）やマトリックスの溶解反応と密接な関係があることを見出し、以下の知見を得た。
【００１４】
すなわち、この溶解反応はマトリックスと金属間化合物との間に存在する自然電位差と関係し、化合物がマトリックスに対して貴の場合、化合物のまわりのマトリックスが溶解し凹部を形成する。また、化合物がマトリッマスに対して卑の場合、化合物自体が溶解し凹部を形成する。前者の化合物としては、Ａｌ−ＦｅやＡｌ−Ｃｕがあり、後者の化合物としては、Ａｌ−Ｍｇ−ＺｎやＭｇ2 Ａｌ3 がある。
【００１５】
Ｍｇ2 Ｓｉの場合は、まわりのマトリックスも溶けるが、Ｍｇも溶けるので内部にＳｉの残った凹部を形成する（Ｓｉは非常に不活性な元素のため）。また、内部のＳｉは脱落することもある。
【００１６】
ノジュールの発生機構は、基板表面に比較的小さな穴やシャープな穴が前処理で発生し、ジンケート処理時に穴の中央部に優先的にジンケートが成長してノジュールとなる場合と、化合物が凹部に残存し表面に顔を出す場合がある。前者の原因となる化合物は主としてＡｌ−Ｍｇ−ＺｎやＭｇ2 Ａｌ3 であり、後者の原因となる化合物は主としてＡｌ−ＦｅやＡｌ−Ｃｕである。
【００１７】
ピットの発生機構は、基板表面に比較的大きな穴が前処理で発生し、メッキ時にその穴になぞって成長してピットとなる。この原因となる化合物は主としてＭｇ2 Ｓｉである。
【００１８】
Ａｌ−Ｆｅ、Ｍｇ2 Ｓｉの金属間化合物の長径は、Ａｌ−Ｃｕ、Ａｌ−Ｍｇ−Ｚｎ、Ｍｇ2 Ａｌ3 の金属間化合物の場合よりも大きい。そのためＡｌ−Ｆｅ、Ｍｇ2 Ｓｉの溶出による凹部を低減することが、大きなノジュールとピット低減には有効である。
【００１９】
また、Ａｌ−Ｆｅ，Ｍｇ2 Ｓｉはマトリックスよりも自然電位が貴な方向にあるため、マトリックをＡｌ−Ｆｅ、Ｍｇ2 Ｓｉとの自然電位差を少なくすることも、下地メッキ後のノジュールやピットを低減することに有効である。
【００２０】
これらの知見に基づき下記の発明をするに至った。
第１の発明は、下記の成分組成（ｗｔ％）を有することを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板を提供する。
Ｃｕ：０．０５〜０．１５ｗｔ％、Ｍｇ：２〜６ｗｔ％、Ｚｎ：０．１〜０．３ｗｔ％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２ｗｔ％を含有し、かつ、２Ｃｕ＋６Ｚｒ−３Ｚｎ＝０．１５〜０．３２ｗｔ％の関係を有し、更に、Ｍｎ：０．０１を超え０．０５ｗｔ％未満、Ｃｒ：０．０１を超え０．０５ｗｔ％未満のうち１種または２種を含有し、不純物としてＳｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｆｅ：０．１％以下、Ｔｉ：０．０２ｗｔ％以下に規制され、残部がＡｌ及び不可避的元素からなり、前記不可避的元素が各々０．０２ｗｔ％以下である。
【００２１】
第２の発明は、第１の発明のアルミニウム合金板の表層において、長径が５μｍを超えるＭｇ2 Ｓｉ粒子の単位面積当たりの個数が２０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板を提供する。
【００２２】
第３の発明は、第１の発明又は第２の発明のアルミニウム合金板の表層において、長径が５μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の単位面積当たりの個数が２０個／ｍｍ2 以下であることを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板を提供する。
【００２３】
第４の発明は、下記の工程を備えたことを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板（成分組成はｗｔ％）の製造方法を提供する。
（ａ）Ｃｕ：０．０５〜０．１５ｗｔ％、Ｍｇ：２〜６ｗｔ％、Ｚｎ：０．１〜０．３ｗｔ％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２ｗｔ％を含有し、かつ、２Ｃｕ＋６Ｚｒ−３Ｚｎ＝０．１５〜０．３２ｗｔ％の関係を有し、更に、Ｍｎ：０．０１を超え０．０５未満ｗｔ％、Ｃｒ：０．０１を超え０．０５未満ｗｔ％のうち１種または２種を含有し、不純物としてＳｉ：０．１ｗｔ％以下、Ｆｅ：０．１％以下、Ｔｉ：０．０２ｗｔ％以下に規制され、残部がＡｌ及び不可避的元素からなり、前記不可避的元素が各々０．０２ｗｔ％以下であるアルミニウム合金を溶解し鋳造して鋳塊を得る工程と、
（ｂ）前記鋳塊を熱間圧延してコイルとする工程と、
（ｃ）前記熱間圧延後のコイルを冷間圧延する工程と、
（ｄ）前記冷間圧延後のコイルを最終焼鈍する工程。
【００２４】
その他の態様として、熱間圧延後のコイルの冷却中２４０〜１５０℃の間を３０〜６００℃／ｈの冷却速度で冷却し、かつ、最終焼鈍後の冷却中２４０〜１５０℃の間を３０〜６００℃／ｈの冷却速度で冷却することを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法を提供する。
【００２５】
またその他の態様として、冷間圧延を、２０％以上の圧下率のパス回数を３回以上、かつ全圧下率を６０％以上の条件で行うことを特徴とする磁気ディスク基板用アルミニウム合金板の製造方法を提供する。
【００２６】
【発明の実施の形態】
先ず，本発明合金板における合金元素の意義と、合金組成の限定理由を説明する（以下，合金組成のｗｔ％を単に％と略記とする）
Ｃｕ：マトリックスの自然電位を貴にする元素であるためピットやノジュールを低減させる。０．０５％未満ではマトリックスの自然電位を貴にするは不十分で、０．１５％を超えるとＡｌ−Ｃｕの折出物が多くなりノジュールが増えたり、メッキ後のムラ（ノジュールの集合体）が発生し、表面が不均一になってしまうので、その含有量を０．０５〜０．１５％と限定する。
【００２７】
Ｍｇ：主として強度を得るためのもので、２％未満では十分な強度が得られず、６％を超えるとＡｌ−Ｍｇ金属間化合物を生成するとともに溶解鋳造時の高温酸化によりＭｇＯなどの非金属介在物の生成が著しくなるので、その含有量を２〜６％と限定する。
【００２８】
Ｚｎ：マトリックスの自然電位を卑にする元素であるためピットやノジュールを増大させる。０．１％未満ではシンケート処理が不均一になり、メッキ後にムラが発生し表面が不均一になり、０．３％を超えるとピットやノジュールが増大するため、その含有量を０．１〜０．３％とする。
【００２９】
Ｚｒ：マトリックスの自然電位を貴にする元素であるためピットやノジュールを低減させる。０．０５％未満ではマトリックスの自然電位が十分に貴にならず、０．１２％を超えるとＡｌ−Ｚｒの折出物が発生し、ピットやノジュールが発生しやすくなるので、その含有量を０．０５〜０．１２％に限定する。
大容量の磁気ディスク基板に対応できるまでにピットやノジュールの発生を防止するには、このようなＣｕ、Ｚｎ、Ｚｒの含有量に加え、それぞれの元素間に、２Ｃｕ＋６Ｚｒ−３Ｚｎ＝０．１５〜０．３２％の関係を満足させる必要がある。
【００３０】
Ｍｎ、Ｃｒ：鋳塊の均質化処理時及び／または、熱間圧延，焼鈍時に微細な化合物として折出し再結晶粒を微細にするため無電解メッキの密着性を向上させるとともに、その一部はマトリックス中に固溶しその強度を向上させるのでアルミニウム合金基板の切削，研削性の向上させる。
【００３１】
それぞれ０．０１％以下ではこの効果が不十分であり、０．０５％以上では鋳造時にフィルターによって溶湯中の過剰の元素が除去されて無駄となるばかりか、粗大な金属間化合物が生成し、エッチング及びジンケート処理時だけでなく切削、研磨加工を施す際にも脱落してピット欠陥を発生するので、その含有量を０．０１を超え０．０５％未満に限定する。なお、Ｍｎ、Ｃｒは単独で添加してもその効果が得られるが、複合して添加してもよい。
【００３２】
Ｆｅ、Ｓｉ：アルミニウム中にはほとんど固溶せず金属間化合物として存在するが、その量が多い場合にはＡｌ−Ｆｅ、Ｍｇ2 Ｓｉ等の粗大な金属間化合物を多数形成し、基板の切削、研削およびジンケート処理時に脱落してピット欠陥を発生しやすいので、０．１％以下に限定する。
【００３３】
また、他の不可避的不純物元素（例えばＮｉ、Ｖ、Ｂ等）は、それぞれ０．０２％以下にすれば本発明の効果を損なうことはない。上記成分組成を有する合金板であれば、本発明の目的とする磁気ディスクとして使用できる。なを、この合金板は、上記成分組成を有する鋳塊を通常の圧延方法で加工しても製造可能である。
【００３４】
上記合金板において、長径が５μｍを超えるＭｇ2 Ｓｉの粒子の単位面積当たりの個数を２０個／ｍｍ2 以下にすると、下地メッキ後のノジュールやピットをさらに低減できる。また、さらに、長径が５μｍを超えるＡｌ−Ｆｅの粒子の単位面積当たりの個数をそれぞれ２０個／ｍｍ2 以下にすると、下地メッキ後のノジュールやピットをより著しく低減できる。
【００３５】
本発明の磁気ディスク基板用アルミニウム合金板は、上記した本発明の成分組成を有するアルミニウム合金を溶解し、鋳造後、通常の熱間圧延、冷間圧延及び最終焼鈍の工程を経ることにより製造できる。しかし、熱間圧延及び冷間圧延等の条件を以下のように限定することにより、より望ましい品質とすることができる。
【００３６】
また、熱間圧延後のコイルの冷却中２４０〜１５０℃の間を３０〜６００℃／ｈの冷却速度で冷却し、かつ、最終焼鈍後の冷却中２４０〜１５０℃の間を３０〜６００℃／ｈの冷却速度で冷却すると、長径が５μｍを超えるＭｇ2 Ｓｉの粒子の単位面積当たりの個数をそれぞれ２０個／ｍｍ2 以下にでき、下地メッキ後のノジュールやピットを著しく低減できる。
【００３７】
さらに、冷間圧延を、２０％以上の圧下率のパス回数を３回以上、かつ全圧下率を６０％以上の条件で行うと、長径が５μｍを超えるＡｌ−Ｆｅの粒子の単位面積当たりの個数をそれぞれ２０個／ｍｍ2 以下にでき、下地メッキ後のノジュールやピットを著しく低減できる。
【００３８】
【実施例】
市販の純度９９．９％以上のＡｌ地金を溶解し、これに合金元素を添加して、第１表に示す成分組成のＡｌ合金を溶製し、脱ガス、沈静処理した後フィルターで濾過してから連続鋳造し、厚さ３５０ｍｍ、幅１０００ｍｍ、長さ２０００ｍｍの鋳塊を得た。
【００３９】
この鋳塊の両面を１０ｍｍづつ面削してから、５２０℃±２０℃の温度で約６時間均熱処理した後、常法に従って熱間圧延（圧延温度：５２０〜４００℃、圧延パス回数約２０回、最終厚み約５．５ｍｍ）と冷間圧延（中間焼鈍を含み、パス回数４回）により厚さ０．８２ｍｍの板材とした。
【００４０】
この板材から直径９６ｍｍ、内径２４ｍｍのドーナツ板を打ち抜き、３４０℃で４時間焼鈍した後グラインディング加工を行った。その後、下記条件にてメッキ処理を行いマイクロピット、ノジュール、表面粗度について調査を行った。
【００４１】
（処理条件）
脱  脂        ：（上村工業製  ＡＤ６８、  ５０％    ６分）
↓
エッチング    ：（    〃      ＡＤ１０１、１０％    ２分）
↓
デスマット    ：（ＨＮＯ3     ３０％    １分）
↓
第１ジンケート：（上村工業製  ＡＤ３０１、３０％    ６分）
↓
硝酸剥離      ：（ＨＮＯ3     ３０％    １分）
↓
第２ジンケート：（上村工業製  ＡＤ３０１、３０％    ２０秒）
↓
Ｎｉ−Ｐメッキ：（上村工業製  ＨＤＸ    メッキ厚    １３μｍ）
【００４２】
マイクロピットの評価は、光学顕微鏡にて３ｍｍ2 の視野を観察しその数を数え、２個未満のものをＡ、２個以上５個未満のものをＢ、５個以上１５個未満のものをＣ、１５個以上２５個未満のものをＤ、２５個以上のものをＥとして、５段階評価で行った。
【００４３】
ノジュールの評価も同様に行い、１０μｍを超えるものが２個未満のものをＡ、２個以上５個未満のものをＢ、５個以上１５個未満のものをＣ、１５個以上２５個未満のものをＤ、２５個以上のものをＥとして、５段階評価で行った。
【００４４】
表面粗度は、万能表面粗さ計ＳＥ−３Ｈ（小坂研究所製）により測定し、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に規定されている中心線粗さＲａ（μｍ）を４点測定し、その平均値で評価した。
【００４５】
上記測定結果を表１に示すが、表１で明らかなように、本発明の実施例では、マイクロピット、ノジュール、表面粗度の点で優れていることが判る。これに対し、本発明の成分組成の範囲を外れる比較的例は、マイクロピット、ノジュール、表面粗度のいづれかが劣っていることが判る。
【００４６】
また、製造条件については、本発明合金についてはＮｏ．５の合金を用い、比較合金についてはＮｏ．１５の合金を用いて、表２に示すような条件で製造を行い、マイクロピットとノジュールについて上記と同様な評価を行った。なお表２において、熱間圧延の冷却速度（℃／ｈ）とは熱間圧延後に２４０〜１５０℃の間を冷却する速度を、Ｔｏｔａｌ圧下率とは全圧下率を、一回の圧下率とは１パス当たりの圧下率を、最終焼鈍の冷却速度とは最終焼鈍後に２４０℃〜１５０℃の間を冷却する速度、をそれぞれいう。表２で明らかなように、本発明合金で本発明の条件で製造を行なえば、マイクロピットとノジュールが著しく低減できていることが判る。
【００４７】
【表１】
0003710009.tif 000002
【００４８】
【表２】
0003710009.tif 000003
【００４９】
【発明の効果】
このように本発明のアルミニウム合金板を本発明の製造方法により加工することにより、大容量の磁気ディスクで問題となるノジュールやマイクロピットの極めて少ない磁気ディスク基板用アルミニウム合金板を提供することができる。