(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
末端部同士を接続した接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条であって、該接合部が密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上の耐炎化末端部同士を絡合一体化させてなるものであることを特徴とする炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条。
【請求項２】
接合部の２５０℃での引張強度が２０ｍＮ／Ｔｅｘ以上であることを特徴とする請求項１に記載の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条。
【請求項３】
接合部の長さが５０ｍｍ以上であり、幅Ｗ（ｍｍ）が下記の式（１）を満足する請求項１又は請求項２に記載の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条。
０．１２×Ａ1/2 ≦Ｗ≦０．２２×Ａ1/2 ・・・・（１）
（式中、Ａは使用したアクリル系繊維糸条の繊度（Ｔｅｘ）を表わす。）
【請求項４】
アクリル系繊維糸条の末端部を密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上に耐炎化処理した後、この耐炎化処理した末端部同士を相互に重ね合わせ、更に重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して接合部を形成することを特徴とする炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の製造方法。
【請求項５】
重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して接合部を形成する手段に高速流体を使用することを特徴とする請求項４に記載の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の製造方法。
【請求項６】
重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して形成した接合部の２５０℃での引張強度が２０ｍＮ／Ｔｅｘ以上になるようにすることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の製造方法。
【請求項７】
重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して形成した接合部の長さが５０ｍｍ以上であり、幅Ｗ（ｍｍ）が下記の式（１）を満足するようにすることを特徴とする請求項４、請求項５又は請求項６に記載の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の製造方法。
０．１２×Ａ1/2 ≦Ｗ≦０．２２×Ａ1/2 ・・・・（１）
（式中、Ａは使用したアクリル系繊維糸条の繊度（Ｔｅｘ）を表わす。）
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条及び該繊維糸条の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アクリル系繊維糸条は炭素繊維を製造するための前駆体として広く利用されており、アクリル系繊維糸条を２００〜３００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理する耐炎化工程によって耐炎化繊維にした後、引き続いて１０００℃以上の不活性雰囲気中で加熱処理する炭素化工程によって炭素繊維にするのが一般的である。
【０００３】
そして、上記のようにして得られた炭素繊維は、諸種の優れた物性を具備していることから、各種の繊維強化樹脂複合材料等の強化用繊維として広く利用されている。
【０００４】
優れた物性を有する炭素繊維を高速生産するためには、多量のアクリル系繊維糸条を同時に短時間のうちに耐炎化繊維にし、引き続いて炭素化して炭素繊維にすることが必要である。このためには、耐炎化工程での加熱温度及び工程張力を高くすると共に、炭素化工程での工程張力も高くせざるを得ない。
【０００５】
又一般に、炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条は、ボビンなどに巻き上げられた形態、或いは箱の中に折りたたみ積層された形態で供給されている。従ってこれらのアクリル系繊維糸条を耐炎化工程と炭素化工程とからなる焼成工程に連続的に移して炭素繊維にするためには、上記の形態にあるアクリル系繊維糸条の末端部を別のアクリル系繊維糸条の末端部と接続させる必要がある。
【０００６】
しかしながら、アクリル系繊維糸条の末端部同士を単に結んで形成した接合部は、耐炎化工程での蓄熱が著しく、このことが次工程である炭素化工程中での糸切れなどのトラブルの原因となる。
【０００７】
上記のトラブルを回避して操業性を向上させる手段として、特開昭５４−５０６２４号公報には、アクリル系繊維糸条同士の接合部に耐炎性化合物を付与する方法が、又特開昭５６−３７３１５号公報には、アクリル系繊維糸条の末端部同士を予め熱処理した後に特殊な結び方で結んで接合部を形成する方法が、更に特公平１−１２８５０号公報には、アクリル系繊維糸条の末端部同士を絡合させて接合部を形成する方法が、更に又特開平４−２１４４１４号公報には、アクリル系繊維糸条の末端部同士を絡合させて接合部を形成し、さらにこの接合部に酸化反応抑制剤を付着する方法がそれぞれ開示されている。
【０００８】
しかるに上記の方法よる接合部を有するアクリル系繊維糸条は、優れた物性を備えた炭素繊維を高速生産するための製造条件に適合し得ない。すなわち上記の方法よる接合部を有するアクリル系繊維糸条は、アクリル系繊維糸条を加熱温度及び工程張力の高い耐炎化工程で耐炎化繊維にする工程と、工程張力の高い炭素化工程で炭素繊維にする工程とをスムーズに通過し得ない。
【０００９】
このため、上記の方法よる接合部を有するアクリル系繊維糸条が耐炎化工程と炭素化工程とを問題なくスムーズに通過し得るようにするには、加熱温度及び工程張力の高い耐炎化工程と、工程張力の高い炭素化工程とのうちのいずれかの条件を緩和させなけらばならなく、高速生産での炭素繊維の製造は困難である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明が解決しようとする課題は、加熱温度及び工程張力の高い耐炎化工程と工程張力の高い炭素化工程との両工程を、いずれも問題なく通過し得る接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条、及び該繊維糸条の製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記の課題は、以下に説明する本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条及びその繊維糸条の製造方法によって解決される。
すなわち本発明は、末端部同士を接続した接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条であって、該接合部が密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上の耐炎化末端部同士を絡合一体化させてなるものであるところの炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条からなる。
【００１２】
上記の構成を備えてなる本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条においては、耐炎化末端部同士を絡合一体化させてなる接合部は、２５０℃での引張強度が２０ｍＮ／Ｔｅｘ以上であることが好ましい。
【００１３】
又、上記の本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条における接合部は、その長さが５０ｍｍ以上であり、幅Ｗ（ｍｍ）が下記の式（１）を満足するものであることが好ましい。
０．１２×Ａ1/2 ≦Ｗ≦０．２２×Ａ1/2 ・・・・（１）
（式中、Ａは使用したアクリル系繊維糸条の繊度（Ｔｅｘ）を表わす。）
【００１４】
更に本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の製造方法は、アクリル系繊維糸条の末端部を密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上に耐炎化処理した後、この耐炎化処理した末端部同士を相互に重ね合わせ、更に重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して接合部を形成することによって、接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条を得るものである。
【００１５】
上記の構成を備えてなる本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の製造方法においては、重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して接合部を形成する手段として、高速流体を使用する手段を採ることが好ましい。
【００１６】
又、重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して形成した接合部の２５０℃での引張強度が、２０ｍＮ／Ｔｅｘ以上になるようにすることが好ましい。
【００１７】
更に、重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して形成した接合部の長さが５０ｍｍ以上で、幅Ｗ（ｍｍ）が下記の式（１）を満足するようにすることが好ましい。
０．１２×Ａ1/2 ≦Ｗ≦０．２２×Ａ1/2 ・・・・（１）
（式中、Ａは使用したアクリル系繊維糸条の繊度（Ｔｅｘ）を表わす。）
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の耐炎化末端部同士を接続した接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条にするには、通常の炭素繊維の製造に用いられるアクリル系繊維糸条を使用すればよく、アクリル系繊維糸条の組成や形態等は制限されない。
【００１９】
末端部が耐炎化されたアクリル系繊維糸条にするための耐炎化処理は、該耐炎化処理によってアクリル系繊維糸条の末端部の密度が１．３０ｇ／ｃｍ3 以上になればよく、それ以外の耐炎化処理についての格別の制限はなく、例えば空気、オゾン、その他の酸化性雰囲気中で、２００〜３００℃程度の加熱処理を行なうことにより、密度が１．３０ｇ／ｃｍ3 以上に耐炎化された末端部を有するアクリル系繊維糸条にすればよい。
【００２０】
本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条にあっては、密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上に耐炎化されている末端部同士を接続した接合部にしたことにより、このアクリル系繊維糸条を焼成して炭素繊維にするときの耐炎化工程での蓄熱がないために、炭素化工程での反応熱の放熱が良好に行われ、これによって該炭素化工程でのアクリル系繊維糸条の融着や切断が効果的に防止される。
【００２１】
これに対して、耐炎化末端部同士を絡合一体化させてなる接合部を有するアクリル系繊維糸条であっても、該耐炎化末端部の密度が１．３０ｇ／ｃｍ3 に満たないときには、これを焼成して炭素繊維にするときの焼成工程での反応熱の放熱が不十分になることがあり、炭素化工程中に接合部が切断することがある。
【００２２】
本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の接合部、つまり耐炎化末端部同士を絡合一体化させた接合部は、耐炎化末端部同士を相互に重ね合わせた後、重ね合わせた部分の繊維糸条を、空気などの高速流体処理により互いに絡合させて一体化する方法、或いはニードルパンチにより互いに絡合させて一体化する方法等によって形成することができる。
【００２３】
重ね合わせた部分の繊維糸条をニードルパンチにより互いに絡合一体化して接合部を形成する方法を採ると、耐炎化末端部を形成している糸条の一部が切断することがあり、又絡合一体化のために要する時間が長くなる。従って、耐炎化末端部同士を絡合一体化させた接合部の形成は、ニードルパンチ方式よりも空気などの高速流体処理による方法を利用して行なうのが好ましい。
【００２４】
重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して形成した接合部は、炭素繊維にする焼成工程を高速度で行なうときの工程張力に耐え得る接合強度になる。つまり、耐炎化末端部同士を接続した接合部にすることによって、炭素繊維にするときの炭素化工程での反応熱の放熱が良好に行われるような接合部にしても、該接合部を絡合一体化による接合部にしないと、耐炎化工程や炭素化工程を高速度で行なうときの工程張力に耐え得る接合強度にはならない。
【００２５】
更に、耐炎化工程や炭素化工程からなる焼成工程での接合部の切断を防ぐより好ましい形態の接合部にするには、均一な絡合一体化による接合部にすればよく、単糸レベルでの絡合によって一体化してなる接合部にすることがより好ましい。
【００２６】
炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条は、焼成工程のうちの耐炎化工程中にて加熱下での特に高い工程張力を長時間に亙って受ける。このために、本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の接合部は、その条件に近い２５０℃での引張強度が２０ｍＮ／Ｔｅｘ以上であることが特に好ましく、引張強度が２０ｍＮ／Ｔｅｘ未満になると、工程張力の高い耐炎化工程を採ると切断することがある。
【００２７】
更に接合部の長さが５０ｍｍより短かいと、端糸の一部が接合部を形成するための絡合時に切断したり、或いは絡合が不均一になったりすることがある。従って、接合部の長さは５０ｍｍ以上であることが好ましい。
【００２８】
なお、接合部の長さは以下のようにして測定した数値である。
すなわち、耐炎化処理した末端部を有するアクリル系繊維糸条の該末端部同士を絡合一体化して接合部を形成したアクリル系繊維糸条（サンプル糸条）の一方の端部に、単位繊度当たり０．１５ｇ／Ｔｅｘの荷重の掛けて垂下させる。
次いで、接合部の上方の糸条の絡合していない部分の繊維糸条内に、単位繊度当たり０．０３ｇ／Ｔｅｘの錘を有する直径１ｍｍの表面が滑らかな針金によるフックを挿入して降下させ、フックの移動が止まった点をマークした後、サンプル糸条を上下逆にして、同様にフックを挿入して降下させ、フックの移動が止まった点をマークする。
かくして得られたこれらの二つのマーク同士の間隔を、接合部の長さとする。
【００２９】
又接合部の幅（ｍｍ）が、使用したアクリル系繊維糸条、つまり密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上の耐炎化末端部を形成するのに使用したアクリル系繊維糸条の繊度（Ｔｅｘ）をＡとしたときに、０．１２×Ａ1/2 よりも小さいと、耐炎化末端部の一部が高速流体によって切断したり或いは絡合が不均一になったりして、特に工程張力の高い焼成工程を採ると、接合部が切断することがある。更に、接合部の幅（ｍｍ）が、０．２２×Ａ1/2 を超えると、多錘焼成を行なうときに隣接する糸条同士が擦れ合って、以降の工程でローラの巻付きなどのトラブルを生じることがある。
【００３０】
従って、接合部のＷ（ｍｍ）は、使用したアクリル系繊維糸条の繊度（Ｔｅｘ）をＡとしたときに、下記の式（１）の範囲にあることが好ましい。
０．１２×Ａ1/2 ≦Ｗ≦０．２２×Ａ1/2 ・・・・（１）
【００３１】
なお、接合部の幅は以下のようにして測定した数値である。
すなわち、耐炎化処理した末端部を有するアクリル系繊維糸条の該末端部同士を絡合一体化して接合部を形成したサンプルを、単位繊度当たり１．５ｇ／Ｔｅｘの張力をかけて直径１００ｍｍのロールに１８０度巻き付け、そのロール上での接合部の幅の測定を５回行なったときの平均値である。
【００３２】
一般に炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条を製造する工程の速度と、該アクリル系繊維糸条を焼成して炭素繊維にする焼成工程の速度とは大幅に異なるために、アクリル系繊維糸条はボビンに巻き上げられた状態から焼成工程に供給されるか、又は箱の中に折りたたみ積層されて収容された状態から焼成工程に供給される。このような状態にあるアクリル系繊維糸条を引き出すときの取り扱い性向上のために、捲縮をかけて収束性を持たせることがあるが、本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条は、このような捲縮糸条であってもよいことは勿論である。
【００３３】
更に、本発明の密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上の耐炎化末端部同士を絡合一体化させてなる接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条においては、該接合部をトリミングして、このアクリル系繊維糸条から炭素繊維を製造する際の糸条の通りをスムーズにしておくことが好ましい。
【００３４】
又、２糸条同士の末端部同士を絡合一体化させてなる接合部を形成するときには、十分に余裕をもった長さで末端部同士を重ね合わせた後、この重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して接合部を形成することになるので、接合部の両側には数ｃｍ〜十数ｃｍのフリーの部分が残る。従って、はさみなどによって接合部から０．２ｃｍ〜０．８ｃｍの長さのフリーの部分を切断除去して、糸条の枝分かれによるローラ巻付きのないものにしておくことが好ましい。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条及びその製造方法の具体的な構成を、実施例に基づいて説明する。
【００３６】
なお、本実施例及び比較例中にて説明する工程通過率は、接合部を有するアクリル系繊維糸条を耐炎化工程及び炭素化工程に通して炭素繊維にしたときに、それぞれの工程で切断することなしに通過した接合部の数を、試験した糸条の全接合部の数に対する百分率（％）により表わしたものである。
【００３７】
又工程張力（ｍＮ／Ｔｅｘ）は、接合部を有するアクリル系繊維糸条による炭素繊維の製造を行なったときの耐炎化工程及び炭素化工程でのアクリル系繊維糸条の張力を、単位繊度当たりに換算した数値である。
【００３８】
実施例１
単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数１２０００のアクリル繊維糸条の巻き始め側の末端部を、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に７０分間の耐炎化処理を施すことによって密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にしてある巻き取りボビンＡと、同じく単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数１２０００のアクリル繊維糸条の巻き終わり側の末端部を、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に７０分間の耐炎化処理を施すことによって密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にしてある巻き取りボビンＢとを用意した。
【００３９】
次いで、上記のボビンＡから巻き始め側の末端部を引き出して、これを他方のボビンＢから引き出した巻き終わり側の末端部と相互に重ね合わせた後、この重ね合わせた部分の繊維糸条を、図１に示す絡合処理装置１を利用して互いに絡合一体化させ、接合部を形成した。
【００４０】
すなわち、図１において、ボビンＡからの巻き始め側の末端部２と、ボビンＢからの巻き終わり側の末端部３とを相互に重ね合わせた後、エアー噴出用の貫通孔７がその略中央に形成されている底部４と、開閉自在に取り付けられている蓋５とを有する絡合処理空間６内に載置した後、これらの巻き始め側の末端部２と巻き終わり側の末端部３との重ね合わせ部分に、エアー噴出用の貫通孔７から圧力５００ｋＰａの空気を２秒間吹き付けることにより、該部分の繊維糸条を互いに絡合一体化させ、接合部を形成した。
【００４１】
この接合部の２５０℃での引張強度は２５ｍＮ／Ｔｅｘ以上であり、又該接合部の長さは６０ｍｍ、幅は５．５ｍｍである。なお、本実施例における０．１２×Ａ1/2 は４．５５であり、０．２２×Ａ1/2 は８．３５である。
【００４２】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１４ｍＮ／Ｔｅｘにしてアクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、３０分間の耐炎化処理に付し、続いて３００〜１３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる炭素化炉中にて、同じく工程張力７ｍＮ／Ｔｅｘにして該アクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、２分間の炭素化処理に付すことにより、炭素繊維を製造した。
この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００４３】
実施例２
実施例１で使用したものと同じアクリル繊維糸条の末端部を、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に３５分間の耐炎化処理を施すことによって、密度１．３１ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にした後、巻き始め側の末端部をこの耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＣと、巻き終わり側の末端部をこの耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＤとを用意した。
【００４４】
上記のボビンＣとボビンＤとにより、実施例１と同様にして繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は２１．５ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは６０ｍｍ、幅は５．６ｍｍである。
【００４５】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を、実施例１と同様の焼成工程に付すことにより、炭素繊維を製造した。この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００４６】
比較例１
実施例１で使用したものと同じアクリル繊維糸条の末端部を、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に２０分間の耐炎化処理を施すことによって、密度１．２８ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にした後、巻き始め側の末端部をこの耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＥと、巻き終わり側の末端部をこの耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＦとを用意した。
【００４７】
上記のボビンＥとボビンＦとにより、実施例１と同様にして繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は１８ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは６０ｍｍ、幅は５．８ｍｍである。
【００４８】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を、実施例１と同様の焼成工程に付すことにより、炭素繊維を製造した。この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００４９】
実施例３
実施例１で使用したものと同じ巻き始め側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＡと、巻き終わり側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＢとを用意した。
【００５０】
上記のボビンＡとボビンＢとにより、実施例１と同様にして繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は１７．５ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは４０ｍｍ、幅は５．５ｍｍである。
【００５１】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１０ｍＮ／Ｔｅｘにして該アクリル繊維糸条に５％の収縮を与えながら３０分間の耐炎化処理に付し、続いて３００〜１３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる炭素化炉中にて、工程張力７ｍＮ／Ｔｅｘにして該アクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、２分間の炭素化処理に付すことにより、炭素繊維を製造した。
この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００５２】
実施例４
実施例１で使用したものと同じ巻き始め側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＡと、巻き終わり側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＢとを用意した。
【００５３】
上記のボビンＡとボビンＢとにより、上記のボビンＡの巻き始め側の末端部をボビンから引き出して、他方のボビンＢから引き出した巻き終わり側の末端部と相互に重ね合わせた後、重ね合わせた部分の繊維糸条に、図１に示した装置を使用して、圧力６００ｋＰａの空気を４秒間吹き付けることにより、繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は１６ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは６０ｍｍ、幅は４．３ｍｍである。
【００５４】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を、実施例３と同様の焼成工程に付すことにより、炭素繊維を製造した。この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００５５】
比較例２
実施例１で使用したものと同じ巻き始め側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＡと、実施例１で使用したアクリル繊維糸条、つまり末端部の耐炎化処理を行なっていないアクリル繊維糸条を巻き取ってあるボビンＢ’とを用意した。
【００５６】
上記のボビンＡとボビンＢ’とにより、実施例１と同様にして繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は１６．５ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは６０ｍｍ、幅は６．０ｍｍである。
【００５７】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を、実施例１と同様の焼成工程に付すことにより、炭素繊維を製造した。この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００５８】
比較例３
実施例１で使用したアクリル繊維糸条と同一のアクリル繊維糸条、つまり末端部の耐炎化処理を行なっていないアクリル繊維糸条を巻き取ってあるボビンＡ’とボビンＢ’とを用意した。
【００５９】
上記のボビンＡ’とボビンＢ’とにより、実施例１と同様にして繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は１２ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは６０ｍｍ、幅は６．０ｍｍである。
【００６０】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を、実施例１と同様の焼成工程に付したところ、耐炎化工程で接合部が切断してしまい、炭素繊維の製造を行なえなかった。
【００６１】
比較例４
実施例１で使用したものと同じ巻き始め側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＡと、巻き終わり側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＢとを用意した。
【００６２】
上記のボビンＡの巻き始め側の末端部と他方のボビンＢから引き出した巻き終わり側の末端部とを二重結びで結んで、接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は１３ｍＮ／Ｔｅｘである。
【００６３】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を、実施例１と同様の焼成工程に付したところ、耐炎化工程で接合部が切断してしまい、炭素繊維の製造を行なえなかった。
【００６４】
比較例５
実施例１で使用したものと同じ巻き始め側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＡと、巻き終わり側の末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にして巻き取ってあるボビンＢとを用意した。
【００６５】
上記のボビンＡの巻き始め側の末端部と他方のボビンＢから引き出した巻き終わり側の末端部とを、特開昭５６−３７３１５号公報に記載されている特殊な結び方で結びんで、接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は１４ｍＮ／Ｔｅｘである。
【００６６】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を、実施例１と同様の焼成工程に付したところ、耐炎化工程で接合部が切断してしまい、炭素繊維の製造を行なえなかった。
【００６７】
比較例６
単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数１２０００のアクリル繊維糸条の末端部同士を相互に重ね合わせた後、重ね合わせた部分の繊維糸条に、図１に示した装置を使用して、圧力５００ｋＰａの空気を２秒間吹き付けることにより、繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。
【００６８】
続いてこの接合部に、該接合部の繊維重量の１．３重量％のホウ酸が付着するようにしてホウ酸水溶液を塗布し、乾燥した。この接合部の２５０℃での引張強度は１８ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは６０ｍｍ、幅は５．８ｍｍである。
【００６９】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を、実施例１と同様の焼成工程に付したところ、炭素化工程で接合部が切断してしまい、炭素繊維の製造を行なえなかった。なおこの炭素繊維製造工程中の耐炎化工程の工程通過率は、表１に示す通りである。
【００７０】
実施例５
単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数２４０００のアクリル繊維糸条の巻き始め側の末端部を、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に７０分間の耐炎化処理を施すことによって密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にしてある巻き取りボビンＧと、同じく単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数２４０００のアクリル繊維糸条の巻き終わり側の末端部を、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に７０分間の耐炎化処理を施すことによって密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にしてある巻き取りボビンＨとを用意した。
【００７１】
上記のボビンＧとボビンＨとにより、実施例１と同様にして繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は２５ｍＮ／Ｔｅｘ以上であり、又該接合部の長さは６０ｍｍ、幅は９．２ｍｍである。
【００７２】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１４ｍＮ／Ｔｅｘにしてアクリル繊維糸条の収縮を制限しながら４０分間の耐炎化処理に付し、続いて３００〜１３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる炭素化炉中にて、同じく工程張力７ｍＮ／Ｔｅｘにして該アクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、２分間の炭素化処理に付すことにより、炭素繊維を製造した。
この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００７３】
実施例６
単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数４８０００のアクリル繊維糸条の巻き始め側の末端部を、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に７０分間の耐炎化処理を施すことによって密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にしてある巻き取りボビンＪと、同じく単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数２４０００のアクリル繊維糸条の巻き終わり側の末端部を、２４０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に７０分間の耐炎化処理を施すことによって密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にしてある巻き取りボビンＫとを用意した。
【００７４】
上記のボビンＪとボビンＫとにより、実施例１と同様にして繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は２４．５ｍＮ／Ｔｅｘ以上であり、又該接合部の長さは８０ｍｍ、幅は１１ｍｍである。
【００７５】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１４ｍＮ／Ｔｅｘにしてアクリル繊維糸条の収縮を制限しながら５０分間の耐炎化処理に付し、続いて３００〜１３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる炭素化炉中にて、同じく工程張力７ｍＮ／Ｔｅｘにして該アクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、２分間の炭素化処理に付すことにより、炭素繊維を製造した。
この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００７６】
実施例７
捲縮をかけて箱内に折りたたみ積層された状態で収容してある単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数４８０００のアクリル繊維糸条の２箱を用意し、一方の箱内のアクリル繊維糸条の始端である末端部と他方の箱内のアクリル繊維糸条の終端である末端部とを、実施例１に記載したのと同様の耐炎化処理を施すことによって、これらの末端部を密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部にした。
【００７７】
次いで、上記の一方の箱内のアクリル繊維糸条の始端と、他方の箱内のアクリル繊維糸条の終端とを箱内から引き出して、それぞれの末端部と相互に重ね合わせた後、実施例１と同じ方法によって繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は２３．５ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは８０ｍｍ、幅は１２ｍｍである。
【００７８】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を実施例６と同様の焼成工程に付すことにより、炭素繊維を製造した。この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００７９】
実施例８
捲縮をかけて箱内に折りたたみ積層された状態で収容してある単糸繊度１．２ｄＴｅｘ／フィラメント、フィラメント数７２０００のアクリル繊維糸条の２箱を用意し、実施例７と同様にして、末端部が密度１．３６ｇ／ｃｍ3 の耐炎化末端部になっているアクリル繊維糸条にした。
【００８０】
次いで、実施例７と同様にして、耐炎化末端部同士の繊維糸条を互いに絡合一体化させた接合部を形成した。この接合部の２５０℃での引張強度は２１ｍＮ／Ｔｅｘであり、又該接合部の長さは８０ｍｍ、幅は１８ｍｍである。
【００８１】
次いで、上記の接合部を有するアクリル繊維糸条を２３０〜２７０℃の熱風が循環している耐炎化炉中にて、工程張力１４ｍＮ／Ｔｅｘにしてアクリル繊維糸条の収縮を制限しながら６０分間の耐炎化処理に付し、続いて３００〜１３００℃の温度分布を有する窒素雰囲気からなる炭素化炉中にて、同じく工程張力７ｍＮ／Ｔｅｘにして該アクリル繊維糸条の収縮を制限しながら、２分間の炭素化処理に付すことにより、炭素繊維を製造した。
この炭素繊維製造工程中の耐炎化工程及び炭素化工程での工程通過率は、表１に示す通りである。
【００８２】
【表１】
0003706754.tif 000002
なお、表中の＊は、耐炎化工程を通過できず、炭素繊維の製造を行なえなかったことを示す。
【００８３】
【発明の効果】
本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条は、密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上の耐炎化末端部同士を接続させて接合部を形成してあるので、このアクリル系繊維糸条を焼成して炭素繊維にするときの耐炎化時に接合部に蓄熱が激しくなることがない。
【００８４】
又、本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条は、アクリル系繊維糸条の末端部同士を絡合一体化させてなる接合部を形成してあるので、引張強度の高い接合部になっている。
【００８５】
このために本発明の接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条は、工程張力と加熱温度の高い耐炎化工程と工程張力の高い炭素化工程とによる炭素繊維の製造過程を通っても、接合部が耐炎化工程で耐炎化不足になることがないので、炭素化工程での接合部に反応熱の放熱不良が起こることがなく、炭素化工程で単繊維同士の融着による糸切れを生じることがない。
【００８６】
従って本発明の接合部を有する炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条によれば、工程張力と加熱温度の高い耐炎化工程と工程張力の高い炭素化工程とによる炭素繊維の製造過程を通しても、これらの両工程中に糸切れなどのトラブルを起こすことがなく、優れた物性を有する炭素繊維を高速生産することが可能である。
【００８７】
更に、本発明の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条の製造方法は、アクリル系繊維糸条の末端部を密度１．３０ｇ／ｃｍ3 以上に耐炎化処理した後、この耐炎化処理した末端部同士を相互に重ね合わせ、更に重ね合わせた部分の繊維糸条を互いに絡合一体化して接合部を形成する工程からなるものであり、かかる工程による本発明方法によれば、工程張力と加熱温度の高い耐炎化工程と工程張力の高い炭素化工程とによる炭素繊維の製造過程を通しても、これらの両工程中に糸切れなどのトラブルを起こすことがなく、優れた物性を有する炭素繊維を高速生産することが可能な上記の炭素繊維製造用のアクリル系繊維糸条を容易、かつ的確に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】アクリル系繊維糸条の接合部の形成に使用した絡合処理装置の概略を示す斜面図である。
【符号の説明】
１・・・・絡合処理装置
２・・・・巻き始め側の末端部
３・・・・巻き終わり側の末端部
４・・・・略中央にエアー噴出用の貫通孔７が形成されている底部
５・・・・開閉自在に取り付けられている蓋
６・・・・絡合処理空間
【図１】
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