(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルを主成分とするフェライト材料であって、酸化鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．０モル％の範囲、酸化銅の含有量がＣｕＯ換算で４．０〜１１．０モル％の範囲、酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で３０．１〜３３．０モル％の範囲、および、残部酸化ニッケルを含有し、主成分に対して副成分として酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．００５〜０．０３重量％の範囲、酸化ビスマスをＢｉ２Ｏ３換算で０．１〜０．５重量％の範囲、酸化ケイ素をＳｉＯ２換算で０．１〜０．６重量％の範囲、酸化マグネシウムをＭｇＯ換算で０．０５〜１．０重量％の範囲で含有することを特徴とするフェライト材料。
【請求項２】
酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルを主成分とするフェライト材料であって、酸化鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．０モル％の範囲、酸化銅の含有量がＣｕＯ換算で４．０〜１１．０モル％の範囲、酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で３０．１〜３３．０モル％の範囲、および、残部酸化ニッケルを含有し、主成分に対して副成分として酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．００５〜０．０３重量％の範囲、酸化ビスマスをＢｉ２Ｏ３換算で０．１〜０．５重量％の範囲、タルクを０．１〜２．０重量％の範囲で含有することを特徴とするフェライト材料。
【請求項３】
周波数１００ｋＨｚにおける初透磁率が２００以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のフェライト材料。
【請求項４】
初透磁率の相対温度係数が±５（ｐｐｍ／℃）以内であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のフェライト材料。
【請求項５】
９８ＭＰａの圧力で加圧したときのインダクタンスの変化率が±５％以内であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のフェライト材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＮｉＣｕＺｎ系フェライト材料に係り、特に樹脂モールドタイプのフェライト部品に用いられるフェライト材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ニッケル系のフェライト材料（例えば、ＮｉＣｕＺｎ系フェライト、ＮｉＣｕ系フェライト、Ｎｉ系フェライト）は、インダクタ素子として広く用いられている。一方、近年の情報通信分野や高周波分野の急速な展開の中で、樹脂モールドタイプのインダクタ素子等に対する性能向上の要請が高まっている。
【０００３】
樹脂モールドタイプのインダクタ素子では、フェライト材料を樹脂にモールドするが、樹脂硬化時にフェライト材料に圧縮応力が加わる。フェライト材料は圧縮応力の大きさに応じてインダクタンス値が変化するため、樹脂モールドタイプのインダクタ素子では、圧縮応力に対してインダクタンス変化の少ない、抗応力特性に優れたフェライト材料が望まれている。また、インダクタ素子の性能向上においては、温度変動に伴う透磁率変化が緩やかなこと、品質係数であるＱ値が使用周波数帯域で大きいことが望まれる。
【０００４】
このような要求に応じるために、特許第２６７９７１６号公報、特開平５−３２６２４３号公報等には、酸化コバルト、酸化ビスマス、酸化ケイ素を添加したＮｉＣｕＺｎ系フェライト材料が開示されている。また、特開平１−１０３９５３号公報には、酸化ビスマスと酸化ケイ素を添加して耐熱衝撃性を向上させたＮｉＺｎ系フェライト材料が開示され、特開平１−２２８１０８号公報には、酸化ケイ素、酸化マンガン、酸化ビスマス、酸化マグネシウムを添加して応力緩和構造を備えたＮｉＣｕＺｎ系フェライト材料が開示されている。さらに、特開平４−３２３８０６号公報には、結晶組織の平均粒径が２０〜６０μｍである耐熱衝撃フェライト材料が開示され、特開平８−３２５０５６号公報には、酸化ケイ素を２．１〜１０．０重量％添加したＮｉＣｕＺｎ系フェライト材料が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の特許第２６７９７１６号公報および特開平５−３２６２４３号公報に開示されるＮｉＣｕＺｎ系フェライト材料は、酸化亜鉛含有量が２〜３０モル％と少ないため、高い初透磁率μｉが得られないものであった。また、特開平１−１０３９５３号公報に開示されるＮｉＺｎ系フェライト材料は、酸化コバルトの添加がないため、温度変動に伴う透磁率変化が大きなものであり、特開平１−２２８１０８号公報に開示されるＮｉＣｕＺｎ系フェライト材料は、酸化ビスマスの添加量が０．１重量％以下と少ないため、抗応力特性が充分なものではなかった。さらに、特開平４−３２３８０６号公報に開示された耐熱衝撃フェライト材料は、結晶組織の平均粒径が２０〜６０μｍと大きいため、温度変動に伴う透磁率変化が大きなものであり、特開平８−３２５０５６号公報に開示されるＮｉＣｕＺｎ系フェライト材料は、酸化ケイ素の添加量が多いため、温度変動に伴う透磁率変化が大きなものであった。
このため、高い初透磁率をもち、抗応力特性に優れ、温度係数の絶対値が低いフェライト材料が望まれている。
【０００６】
本発明は、上記のような実情に鑑みてなされたものであり、高い初透磁率をもち、抗応力特性に優れて圧縮応力に対するインダクタンス変化が少なく、透磁率の温度変化が緩やかなものであり、かつ、安価なフェライト材料を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するために、本発明のフェライト材料は、酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルを主成分とするフェライト材料であって、酸化鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．０モル％の範囲、酸化銅の含有量がＣｕＯ換算で４．０〜１１．０モル％の範囲、酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で３０．１〜３３．０モル％の範囲、および、残部酸化ニッケルを含有し、主成分に対して副成分として酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．００５〜０．０３重量％の範囲、酸化ビスマスをＢｉ２Ｏ３換算で０．１〜０．５重量％の範囲、酸化ケイ素をＳｉＯ２換算で０．１〜０．６重量％の範囲、酸化マグネシウムをＭｇＯ換算で０．０５〜１．０重量％の範囲で含有するような構成とした。
【０００８】
また、本発明のフェライト材料は、酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルを主成分とするフェライト材料であって、酸化鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．０モル％の範囲、酸化銅の含有量がＣｕＯ換算で４．０〜１１．０モル％の範囲、酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で３０．１〜３３．０モル％の範囲、および、残部酸化ニッケルを含有し、主成分に対して副成分として酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．００５〜０．０３重量％の範囲、酸化ビスマスをＢｉ２Ｏ３換算で０．１〜０．５重量％の範囲、タルクを０．１〜２．０重量％の範囲で含有するような構成とした。
そして、上記フェライト材料は、周波数１００ｋＨｚにおける初透磁率が２００以上であるような構成とした。
【０００９】
また、上記フェライト材料は、初透磁率の相対温度係数が±５（ｐｐｍ／℃）以内であるような構成とした。
さらに、上記フェライト材料は、９８ＭＰａの圧力で加圧したときのインダクタンスの変化率が±５％以内であるような構成とした。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明は、ＮｉＣｕＺｎ系のフェライト材料の主成分である酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルの含有量、ならびに、副成分である酸化コバルト、酸化ビスマスと、酸化ケイ素および酸化マグネシウム、あるいは、タルクの含有量を検討した結果、所定の範囲の含有量において高い初透磁率μｉをもち、抗応力特性に優れて圧縮応力に対するインダクタンス変化が少なく、温度変動に伴う透磁率変化が緩やかなフェライト材料を得ることができた。
【００１１】
すなわち、本発明のフェライト材料は、酸化鉄の含有量がＦｅ２Ｏ３換算で４６．０〜４９．０モル％、好ましくは４６．５〜４９．０モル％の範囲、酸化銅の含有量がＣｕＯ換算で４．０〜１１．０モル％、好ましくは５．０〜９．０モル％の範囲、酸化亜鉛の含有量がＺｎＯ換算で３０．１〜３３．０モル％、好ましくは３０．１〜３２．０モル％の範囲であり、残部は酸化ニッケルを含有（好ましくはＮｉＯ換算で７．０〜２０．０モル％の範囲）するものである。さらに、この主成分に対して副成分として酸化コバルトをＣｏＯ換算で０．００５〜０．０３重量％、好ましくは０．００５〜０．０２５重量％の範囲、酸化ビスマスをＢｉ２Ｏ３換算で０．１〜０．５重量％、好ましくは０．１〜０．４５重量％の範囲、酸化ケイ素をＳｉＯ２換算で０．１〜０．６重量％、好ましくは０．１〜０．５重量％の範囲、酸化マグネシウムをＭｇＯ換算で０．０５〜１．０重量％、好ましくは０．０５〜０．８重量％の範囲で含有するものである。また、副成分の酸化ケイ素と酸化マグネシウムの添加形態としてタルクの形態で添加してもよい。タルクの添加量は主成分に対して０．１〜２．０重量％、好ましくは０．１５〜１．８重量％の範囲である。
【００１２】
このような本発明のフェライト材料は、周波数１００ｋＨｚのおける初透磁率μｉが２００以上と高いものである。
【００１３】
また、本発明のフェライト材料は、初透磁率の相対温度係数αμｉｒの絶対値が小さいものである。この相対温度係数αμｉｒは、２点の温度間での初透磁率の変化率を表す値であり、例えば、温度Ｔ１のときの初透磁率μｉ１とし、温度Ｔ２のときの初透磁率μｉ２としたとき、温度範囲Ｔ１〜Ｔ２における相対温度係数αμｉｒは、下記式で表される。尚、初透磁率μｉ１の測定周波数は１００ｋＨｚとする。
αμｉｒ＝［（μｉ２−μｉ１）／μｉ１２］×［１／（Ｔ２−Ｔ１）］
本発明のフェライト材料は、２０〜６０℃における初透磁率の相対温度係数αμｉｒを±５（ｐｐｍ／℃）以内することができる。このように相対温度係数αμｉｒが小さいと、初透磁率が温度による影響を受けにくくなり、インダクタ素子に使用した場合、信頼性が向上する。
【００１４】
また、本発明のフェライト材料は、圧縮応力に対するインダクタンス変化が少なく、抗応力特性が良好である。例えば、９８ＭＰａの圧力で一軸加圧したときのインダクタンス変化率ΔＬ／Ｌ×１００が、±５％以内である。尚、Ｌは加圧前のインダクタンスであり、ΔＬは加圧によるインダクタンス変化量である。本発明のフェライト材料は、このように抗応力特性が良好であるため、樹脂モールドに伴うインダクタンス変化を低減でき、高精度の電機機器の製造を可能とする。
【００１５】
本発明の主成分である酸化鉄の含有量が４６．０モル％未満であると、初透磁率μｉが低下し、４９．０モル％を超えると、品質係数であるＱ値が低下することになり好ましくない。そして、このＱ値を改善するために、酸化コバルトの必要含有量が増大することになり、製造コストの面からも好ましくない。また、酸化銅の含有量が４．０モル％未満であると、温度変動に伴う透磁率変化が大きくなり、１１．０モル％を超えると、Ｑ値が低くなり好ましくない。また、酸化亜鉛の含有量が３０．１モル％未満であると、抗応力特性が悪くなり、３３．０モル％を超えると、キュリー点が１２０℃未満となり実用上問題がある。
【００１６】
また、副成分である酸化コバルトの主成分に対する含有量が０．００５重量％未満であると、Ｑ値が低くなり、０．０３重量％を超えると、抗応力特性が悪くなり好ましくない。副成分である酸化ビスマスの主成分に対する含有量が０．１重量％未満であると、抗応力特性が悪くなり、０．５重量％を超えると、温度変動による透磁率変化が大きくなり好ましくない。また、副成分である酸化ケイ素の主成分に対する含有量が０．１重量％未満であると、抗応力特性が悪くなり、０．６重量％を超えると、Ｑ値が低下して好ましくない。さらに、副成分である酸化マグネシウムの主成分に対する含有量が０．０５重量％未満であると、抗応力特性が悪くなり、１．０重量％を超えると、温度変動による透磁率変化が大きくなり好ましくない。また、副成分の酸化ケイ素と酸化マグネシウムの代わりに使用するタルクの主成分に対する含有量が０．１重量％未満であると、抗応力特性が悪くなり、２．０重量％を超えると、初透磁率μｉが低下し好ましくない。
【００１７】
上述のような本発明のフェライト材料は、焼成後の組成が上記の範囲となるように酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化ビスマスと、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、あるいは、タルクを含有した原材料を仮焼成し、この仮焼成粉を所望の形状に形成して焼成（例えば、１０００〜１１００℃）することにより製造することができる。
【００１８】
【実施例】
次に、具体的な実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
【００１９】
フェライト材料の作製
まず、主成分としてＦｅ２  Ｏ３  、ＣｕＯ、ＺｎＯおよびＮｉＯを下記の表１〜表３に示される量比（モル％）となるように秤量し、この主成分組成に対して、Ｂｉ２Ｏ３、ＣｏＯ、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、タルクを表１〜表３に示す量比（重量％）となるように秤量した。次に、これらの原料を鋼鉄製のボールミルで１６時間湿式混合した。その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼し、この仮焼成粉を鋼鉄製のボールミルにて１６時間混合粉砕した。
【００２０】
次いで、得られた各粉砕粉に、バインダーとしてポリビニルアルコール６％水溶液を１０重量％添加して造粒した。こうして得られた顆粒を用いて、９８ＭＰａの圧力で、角柱サンプル（幅７ｍｍ、厚さ７ｍｍ、長さ３５ｍｍ）とトロイダル状サンプル（外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍ）をプレス成形した。次に、この成形体を空気雰囲気下１０００〜１１００℃で２時間焼成してフェライト材料（試料１〜３２）を得た。尚、最終組成を蛍光Ｘ線分光法により測定したところ、配合組成に対応するものであった。
【００２１】
フェライト材料の評価
上記の各フェライト材料（試料１〜３２）について、初透磁率μi、初透磁率の相対温度係数αμir、抗応力特性、品質係数であるＱ値、および、キュリー点Ｔｃを下記のように測定して、結果を下記の表１〜表３に示した。
【００２２】
［初透磁率および初透磁率の相対温度係数の測定］
得られたトロイダル形状の各フェライト材料にワイヤを２０回巻線した後、ＬＣＲメータ（ヒューレットパッカード社製ＨＰ４１９２）にて１００ｋＨｚにおける初透磁率μｉを測定し、下記の式にて２０〜６０℃における相対温度係数αμｉｒを算出した。
αμｉｒ＝［（μｉ２−μｉ１）／μｉ１２］×［１／（Ｔ２−Ｔ１）］
（μｉ１＝温度Ｔ１のときの初透磁率）
（μｉ２＝温度Ｔ２のときの初透磁率）
【００２３】
［抗応力特性の測定］
得られた角柱サンプルの中央部にワイヤを２０回巻線した後、これに一定速度で一軸圧縮力を印加し、このときのインダクタンス値をＬＣＲメータ（ヒューレットパッカード社製ＨＰ４２８５Ａ）にて連続的に測定し、得られた測定値からインダクタンス変化率を算出した。１ｔ／ｃｍ２の一軸圧縮力を印加したときのインダクタンス変化率（ΔＬ／Ｌ×１００）を表１〜表３に示した。
【００２４】
［品質係数であるＱ値の測定］
得られたトロイダル形状の各フェライト材料にワイヤを２０回巻線した後、ＬＣＲメータ（ヒューレットパッカード社製ＨＰ４１９２）にて１００ｋＨｚにおけるＱ値を測定した。
【００２５】
【表１】
0003635016.tif 000002
【００２６】
【表２】
0003635016.tif 000003
【００２７】
【表３】
0003635016.tif 000004
【００２８】
表１〜表３に示されるように、本発明のフェライト材料である試料２〜４、試料７，８、試料１１、試料１４、試料１６，１７、試料２０，２１、試料２４〜２６、試料２９〜３１は、主成分としてＦｅ2Ｏ3を４６．０〜４９．０モル％の範囲で含有し、ＣｕＯを４．０〜１１．０モル％の範囲で含有し、ＺｎＯを３０．１〜３３．０モル％の範囲で含有し、残部としてＮｉＯをそれぞれ含有し、主成分に対して副成分としてＣｏＯを０．００５〜０．０３重量％の範囲で含有し、Ｂｉ2Ｏ3を０．１〜１．０重量％の範囲で含有し、ＳｉＯ2を０．１〜０．６重量％の範囲で含有し、ＭｇＯを０．０５〜１．０重量％で含有するものであり、また、副成分のＳｉＯ2とＭｇＯの代わりにタルクを０．１〜２．０重量％の範囲で含有するものであって、周波数１００ｋＨｚにおける初透磁率μiが２００以上であり、初透磁率の相対温度係数αμirが±５（ｐｐｍ／℃）以内であり、９８ＭＰａの圧力で加圧したときのインダクタンスの変化率が±５％以内であり、１００ｋＨｚにおけるＱ値が１００以上であり、キュリー点が１２０℃以上であることが確認された。
【００２９】
一方、上記以外の試料では、周波数１００ｋＨｚにおける初透磁率μｉが２００以上、初透磁率の相対温度係数αμｉｒが±５（ｐｐｍ／℃）以内、９８ＭＰａの圧力で加圧したときのインダクタンスの変化率が±５％以内、１００ｋＨｚにおけるＱ値が１００以上、キュリー点が１２０℃以上、であることの少なくとも一つが達成されないものであった。
【００３０】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、主成分である酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛および酸化ニッケルの含有量、ならびに、副成分である酸化コバルト、酸化ビスマスと、酸化ケイ素および酸化マグネシウム、あるいは、タルクの含有量を所定の範囲とすることにより、初透磁率が高く、温度変動による透磁率変化が緩やかであり、かつ、圧縮応力に対するインダクタンス変化が少ない高抗応力特性のフェライト材料が得られ、また、温度変動のよる透磁率変化を緩やかにさせる目的で含有する非常に高価な材料である酸化コバルトの含有量が格段に少ないため、安価なフェライト材料が可能となる。