(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
共に鉛直方向にかつ同一軸状に試料室の中に配された原料棒の支持シャフトと育成結晶の支持シャフトと、前記両支持シャフトを回転及び上下動自在にシールする上下２つのフランジを有し、前記試料室内を真空排気可能な単結晶育成装置において、前記上下２つのフランジには、それぞれ、それら内周部に前記両支持シャフトが嵌入されるＯリングが２個上下方向に間隔を空けて内蔵され、外部から前記両支持シャフトが通る穴まで前記２個のＯリングの間に中間排気穴を設けたことを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項２】
前記フランジに設けられた貫通穴は真空ポンプに接続され、真空排気が可能なことを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。
【請求項３】
前記試料室には、ガスの供給口と排出口とを備え、試料室をガス置換可能なことを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高融点材料を集中加熱式でフローティング・ゾーン法により単結晶を育成する単結晶育成装置に関し、中でも金属間化合物の結晶や、純金属の結晶育成に好適する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
フローティング・ゾーン法（以降ＦＺ法と呼ぶ）の単結晶育成装置は、多結晶試料棒を両端で鉛直に保持し、その一部を加熱溶融して溶融帯（フローティング・ゾーン）を作り、それを一端から多端に移動することにより単結晶化するものであり、加熱方法には、高周波加熱やハロゲンランプイメージそれに電子ビーム等が用いられる。また、その特徴は、多の単結晶育成法であるブリッジマン法やチョクラルスキー法のいわゆるルツボ中での育成方法と比較すると、大口径の単結晶の育成には不向きなものの、高純度の単結晶を得ることができるという利点を有する。
【０００３】
近年は、単純な金属材料だけではなく、Ｔｉ−Ａｌ、Ｔｉ−Ｎｉ等の金属間化合物や純金属の基礎研究、用途開発が盛んに行われている。それらの高純度の単結晶を育成するために、ＦＺ法が大変有功とされ、それがしばしば利用されている。
【０００４】
ＦＺ法による従来の単結晶育成装置の一構造例を、図３を用いて説明する。これは、回転双楕円面鏡１の一方の焦点に熱源としてハロゲンランプ２，２が配置され、他方の共通焦点に被加熱物が配置されており、透明石英管４からなる試料室９に入れられた被加熱物を加熱溶融するもので、図３はその断面図である。
【０００５】
透明石英管４は、上下両側を各々石英管上部支持フランジ５と石英管下部支持フランジ６とに気密シールされ、両支持フランジ５，６は架台固定されている。また、透明石英管４の周りには回転双楕円面鏡１が楕円面鏡支持脚８を介して架台７に固定され、回転双楕円面鏡１の中にはハロゲンランプ２，２が配置されて、ハロゲンランプ２，２から発された光が、回転双楕円面鏡１にて反射し被加熱物に集光する。原料棒１０は上主軸１３に吊り下げられ、結晶棒１１は下主軸１４に固定される。また上主軸１３は架台７に固定された主軸シールフランジ１５を貫通し、一方下主軸１４も架台７に固定された主軸シールフランジ１５を貫通し、それぞれ内蔵されたＯリング１６を介して試料室９は外気と気密が保たれている。また、図示はしないが、上主軸１３と下主軸１４はそれぞれ回転及び上下動が可能な機構部につながっていて、両主軸１３，１４は回転及び同期した上下動が可能である。
【０００６】
さらに、石英管上部支持フランジ５には排気口２０とガス排出口２２が、また石英管下部支持フランジ６にはガス供給口２１が設けられる。先の３つの接続口には、それぞれバルブＶ１，Ｖ３，Ｖ２が接続されており、それぞれ開閉可能である。排気口２０には、バルブＶ１の先に、バルブＶ４を介してロータリーポンプ（ＲＰ）が接続されるとともに、バルブＶ５を介してターボ分子ポンプ（ＴＰ）が接続されており、試料室９内を真空引きすることができる。ガス排出口２２に接続されたバルブＶ３に関しては、バルブＶ１を閉じてガス排出口２２からガスを流し出す条件の際開けるもので、ガス供給側のバルブＶ２と同様、通常ニードル弁が望ましい。
【０００７】
以上のような構造からなる単結晶育成装置においては、まず上主軸１３に原料棒を吊り下げ、下主軸１４には種子結晶を装着した後、試料室９内を排気する。これは、純金属や金属間化合物の単結晶を育成する過程で、試料室９内に酸素が残存すると、高純度の単結晶が育成できないためで、一般的に１．３３３２×１０-3Ｐａ（１×１０-5Ｔｏｒｒ）以下の圧力まで排気される。その手順は、まずＶ２、Ｖ３を閉じ、Ｖ１、Ｖ４を開いてロータリーポンプ（ＲＰ）で粗引きした後、Ｖ４を閉じてＶ５を開きターボ分子ポンプ（ＴＰ）で高真空引きを行い、試料室の排気を完了させる。
【０００８】
次にＶ１を閉じＶ２とＶ３を開けて、ガス供給口２１からＡｒやＮ２等の不活性ガスを供給する。この時試料室内の圧力は、通常１気圧をわずかに超える程度に調整される。これは場合によっては、数気圧を超える高い圧力とされることもあり、逆に別な調整の仕方として、次のものもある。ガスの流量をより微細に調整ができるマスフローコントローラをＶ２の手前、ガス供給源側に接続して、Ｖ３を閉じたままにしておき、Ｖ１の開閉度とマスフローコントローラにて試料室９内を１３３３．２Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ）〜１気圧の一定圧力に保つ。
【０００９】
その後ハロゲンランプ２，２を点灯し、原料棒１０に回転を与えながら原料棒１０の先端を加熱する。先端部が溶けたら、原料棒１０と種子結晶とを接近させて、両者を接合させる。この時、溶融部は表面張力によって落下しない。引き続き、この状態で原料棒１０と種子結晶とを同じ速度でゆっくりと引き下げていくと、原料棒１０が種子結晶の上に溶融し結晶育成されていき、棒状の単結晶が形成される。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の単結晶育成装置では以下のような問題があった。原料棒１０もしくは種子結晶を保持する上主軸と下主軸は、回転と上下動が必要であり、かつそれらの動作中もＯリングとの接触部で試料室内部を一定圧力に気密を保たなければならない。Ｏリングによるシール構造は誠に簡便ではあるが、上記動作中においては、軸との摩擦やびびり等が発生し、長時間試料室内の気密を保つことは困難であった。そのため外気から酸素や微量の水分が入り込んで、高純度の純金属や金属間化合物の単結晶を育成することができないことがあった。また、初めに試料室９内を高真空引きする時にも、外気が入り込む可能性があった。
【００１１】
その解決手段として、次の構造が考えられた。これを図４に、断面図で示す。試料室９や回転双楕円面鏡１等、架台７の内部に配置されるものの構成、及び排気系統、ガス供給系統は、図３で説明したものと同じであり、その特徴は次の通りである。上主軸１３ａは上方に長く延び、上架台２７の穴を通って、上架台２７上に固定された主軸シールフランジ１５ａに嵌入されている。また、上架台２７と架台７の上面とはベローズ２５に接合され、上主軸１３ａはそのベローズ内を通過している。また下主軸１４ａに関しても同様な構成である。
【００１２】
ここで、主軸シールフランジ１５ａは磁気シールユニット２６を内蔵しており、それにより上・下主軸がシールされ、試料室９と両ベローズ２５の内部を含めた全体が一つの気密室となり、気密が保たれる。ところで、磁気シールユニット２６は、内部に形成された磁気回路により、内部に密封された磁性流体を回転軸とフランジの隙間に吸着させ、それを流体パッキンのように働かせて回転軸をシールするもので、磁気シールの両側もしくは片側にはラジアルボールベアリングを内蔵しており、回転軸がそのベアリングの中に嵌入されて支持されるものである。従って、このシールユニットは、軸が回転する際のシールは可能だが、軸をスラスト方向に動かす（上下動させる）ことは不可能である。
【００１３】
それゆえに、図４の構造の装置では、上主軸１３ａを上下動させるためには、主軸シールフランジ１５ａともども上下動させる必要がある。即ち、主軸シールフランジ１５ａが固定された上架台２７を上下動させる訳である。従って本構造の装置は、図４には記載しないが、上架台２７の平行を保ったまま上架台２７を上下動させる機構部に接続されている。なお、これも図示はしないが、上主軸１３ａはその上方で、上架台２７に固定された回転機構部に接続されている。また、下主軸１４ａ側に関しても上主軸１３ａ側と同様な構成を有し、下架台２８により下主軸１４は上下動させられる。
【００１４】
この構造の装置は、前に述べた通り、両主軸１３ａ，１４ａが上下動や回転中であっても試料室９の気密は保たれる。しかしながら、図４を図３と比較すると容易に分かるように、装置が大型化する。特に上下方向においては、上下に２個配されたベローズ２５の長さ分相当長いものとなる。上下にアコーディオンのごとく伸縮するベローズ２５の全長について言及すると、上側のベローズ２５の場合、原料棒１０の上下動を１５０ｍｍとった時、その全長は最小長１００ｍｍ程度で最大長２７０ｍｍ程度のものとなる。また、上架台２７を、その平行を保って上下動させる機構部が必要であり、その構造は高い剛性が要求され、これも複雑かつ大きな機構部となる。
【００１５】
次に、装置のメンテナンスに関する問題点を述べる。単結晶育成過程で材料棒が溶融する際、材料からの蒸発物が飛散してベローズ２５内部に付着する。溶融を重ねるに連れて、蒸発物が厚く堆積していき、それはベローズ２５の伸縮動作時に剥離し易く、剥離片が試料室に落下して原料棒１０や溶融帯に付着すると、当然高純度の単結晶の育成は不可能となる。従って、度々ベローズ２５の内部を清掃し、堆積物を除去しなければならない。清掃するにはベローズ２５を装置から取り外さねばならず、また堆積物を除去するベローズ２５の内面は伸縮自在の蛇腹面のため、清掃は大変困難であった。
【００１６】
更に、試料室９内に不活性ガスを供給し、試料室９内の圧力を高く（数気圧を超える高さに）して単結晶の育成作業を行おうとすると、その高い圧力に耐えるように、ベローズ２５の肉圧を厚くしなければならない。また一方、磁気シールユニット２６についても、詳述はしないが、同様の理由で長さを長くしなければならない。従って、装置は一層大きなものとなる。それに、ベローズ２５の肉圧をあまり厚くすると、ベローズ２５は固くなってしまい、その基本機能である上下方向の伸縮がほとんどできなくなって、上・下架台２７，２８の上下動そのものが困難となる。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上述した問題点を解決するために、本発明は、共に鉛直方向にかつ同一軸状に試料室の中に配された原料棒の支持シャフトと育成結晶の支持シャフトと、前記両支持シャフトを回転及び上下動自在にシールする上下２つのフランジを有し、前記試料室内を真空排気可能な単結晶育成装置において、前記上下２つのフランジには、それぞれ、それら内周部に前記両支持シャフトが嵌入されるＯリングが２個上下方向に間隔を空けて内蔵され、外部から前記両支持シャフトが通る穴まで前記２個のＯリングの間に中間排気穴を設けたことを特徴とする。
【００１８】
またフランジに設けられた中間排気穴は真空ポンプに接続され、真空排気が可能であり、更に試料室には、ガスの供給口とガス排出口とを備え、試料室をガス置換可能な構造としたことを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下添付図面にしたがって、本発明に係る単結晶育成装置の好ましい形態について図１を参考にしながら詳説する。図１は、本発明の主な構成を示す断面図である。なお従来の装置と同じ構成部品については、同一符号を用いている。図３に示した従来例と異なる主な点は、主軸シールフランジの内部構造と、そのシールフランジに接続された排気系統の２点である。
【００２０】
主軸シールフランジ１５ｂを例にその構造を述べる。それは、上下にＯリング１６ｂを２個内蔵し、２個のＯリング１６ｂで上主軸１３ｂをシールしている。また、両Ｏリング１６ｂの間には、フランジの外周から上主軸１３ｂが通る中心の穴に至る中間排気穴３０を設けている。更に、中間排気穴３０はバルブＶ６を介してロータリーポンプ（ＲＰ）に配管されて、中間排気穴３０を真空排気することができる。なお、下主軸１４については、バルブＶ７を介して中間排気穴３０を真空排気することができる。
【００２１】
図２に、上主軸１３ｂ側を例に取った、主軸シールフランジ１５ｂの拡大断面図を示す。上主軸１３ｂが通る穴の周りには環状に溝３１が設けられ、その溝に中間排気穴３０が貫通している。この構造であれば、Ｏリング１６ｂが２個設けられているため、前に図１の従来例で説明したＯリングが１個だけのシール方法に比べて、試料室９へ外気が入り込むのを防ぐ効果を高めることができるが、更にそれに加えて以下の作用効果を発揮する。
【００２２】
単結晶を育成中、上主軸１３ｂが回転や上下動する際、仮に上側のＯリング１６ｂと上主軸１３ｂの間に隙間が生じて、そこから大気が溝３１に入り込んでも、その大気は溝３１から中間排気穴３０を通って排気される。即ち、大気中に含まれる酸素や微量の水分が試料室に入ることはなくなり、試料室９は不純物を含まないＡｒやＮ２等の不活性ガスだけの雰囲気で一定の圧力下に置かれるため、高純度の単結晶の育成が常に可能となる。また、中間排気穴３０は直径が数ｍｍあれば排気能力は十分であり、主軸シールフランジ１５ｂの高さは、そのことを考慮してそれ程高くする必要はない。
【００２３】
なお、中間排気穴３０を排気するためのバルブＶ６とＶ７は、単結晶を育成作業中ずっと開けておいて、常に中間排気穴３０をロータリーポンプ（ＲＰ）で粗引きの状態にしておけばよい。ここで、試料室９の排気に係わるバルブの操作手順と、ガスの試料室９内への供給に係わるバルブの操作手順は、図３で説明した従来例の場合と同じでよいために、それを再度説明することは避ける。
【００２４】
また、試料室９内をまず真空排気し、次に数気圧を超える不活性ガスの圧力下で単結晶を育成する場合は、不活性ガスを供給する間はバルブＶ６とＶ７を閉じておけばよい。
【００２５】
更に排気系統の構成部品について付け加えると、実施例では高真空引き用の真空ポンプとしてターボ分子ポンプを用いたが、これに代えて油拡散ポンプやクライオポンプ等を用いることは勿論可能である。また、図１においてバルブＶ１〜Ｖ７は全て手動操作バルブの表記としたが、これは電磁ソレノイドや電動モータを駆動源とする自動操作のものであっても構わない。
【００２６】
なお、実施例では、試料室の排気が完了後に、ＡｒやＮ２等の不活性ガスを供給し、試料室内の圧力を一定圧力に保ちながら単結晶の育成を行ったが、試料室の排気が完了後に不活性ガスを供給せずに、蒸発限界の真空状態で単結晶の育成を行うことも勿論可能である。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の単結晶育成装置によれば、主軸シールフランジに２個のＯリングを内臓し、その２個のＯリングの間には中間排気穴を設けてその排気穴を常に真空排気するようにしたために、単結晶を育成中において、上主軸及び下主軸が回転及び上下動する際、仮に外気が試料室内に進入しかけても、それは真空排気されて試料室内には達しない。そのために、試料室内は外気に含まれる酸素や他の不活性ガスに影響されず、常に一定のガス雰囲気中で高純度の単結晶の育成ができる。
【００２８】
また、本発明の単結晶育成装置であれば、主軸シールフランジは構造が単純でかつ小型化が可能であり、装置全体も大きくはならず、同時に複雑な駆動機構も一切必要ないため、製造コストを大変低く抑えることができる。更に、排気系統を含む従来装置のほとんどの部分が流用できるために、従来装置からの改造も簡単に行え、そのコストも低い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶育成装置の構成を示す部分断面図。
【図２】本発明の主軸シールフランジの拡大断面図。
【図３】従来の単結晶育成装置の構成を示す部分断面図。
【図４】従来の別な単結晶育成装置の構成を示す部分断面図。
【符号の説明】
１ 回転双楕円面鏡
２ ハロゲンランプ
４ 透明石英管
５ 石英管上部支持フランジ
６ 石英管下部支持フランジ
７ 架台
８ 楕円面鏡支持脚
９ 試料室
１０ 原料棒
１１ 結晶棒
１３，１３ａ，１３ｂ 上主軸
１４，１４ａ，１４ｂ 下主軸
１５，１５ａ，１５ｂ 主軸シールフランジ
１６，１６ｂ Ｏリング
２０ 排気口
２１ ガス供給口
２２ ガス排出口
３０ 中間排気穴
３１ 溝
【図１】
0003623405.tif 000002
【図２】
0003623405.tif 000003
【図３】
0003623405.tif 000004
【図４】
0003623405.tif 000005