(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
MOCVD法によって基板上にAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜をエピタキシャル成長させる装置において、水平に配置された反応管と、この反応管の中央部の内部に表面が露出するように基板を支持するサセプタと、このサセプタを介して前記基板を加熱する加熱手段と、前記反応管内にその一端から有機金属ガスおよびアンモニアガスを含む原料ガスをキャリアガスと共に導入するガス導入手段と、原料ガスと直接接触する反応管の内壁の、少なくとも前記基板と対向する部分を直接冷却する冷却手段とを具え、
前記反応管の、前記冷却手段によって冷却される部分を金属を以って形成し、反応管の他の部分を石英を以って形成し、
有機金属ガスとアンモニアガスとの反応により生成される金属窒化物を、サセプタを介して加熱された基板に堆積させてAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜をエピタキシャル成長させることを特徴とする、IIIV族窒化物膜の製造装置。
【請求項２】
前記冷却手段によって、反応管内壁の基板と対向する部分と、原料ガスの流れ方向に見て基板の上流側の部分とを冷却するように構成したことを特徴とする請求項１に記載のIIIV族窒化物膜の製造装置。
【請求項３】
前記反応管の前記冷却手段によって冷却される部分をステンレス鋼を以って形成したことを特徴とする請求項２に記載のIIIV族窒化物膜の製造装置。
【請求項４】
前記冷却手段に、原料ガスと直接接触する反応管壁の一部分と直接接触するかまたはこの一部分を形成する冷却ジャケットと、この冷却ジャケットを経て冷却媒体を循環させるポンプと、この冷却媒体の温度を所定の低い温度に維持する冷却媒体温度制御装置とを設けたことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のIIIV族窒化物膜の製造装置。
【請求項５】
前記冷却手段を設けた反応管のほぼ全体をハウジングで囲み、このハウジングの外側に第２の冷却手段を設けたことを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載のIIIV族窒化物膜の製造装置。
【請求項６】
MOCVD法によって基板上にAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜をエピタキシャル成長させる装置において、水平に配置された反応管と、この反応管の中央部の内部に表面が露出するように基板を支持するサセプタと、このサセプタを介して前記基板を加熱する加熱手段と、前記反応管内にその一端から有機金属ガスおよびアンモニアガスを含む原料ガスをキャリアガスと共に導入するガス導入手段と、原料ガスと直接接触する反応管の内壁の、少なくとも前記基板と対向する部分を直接冷却する冷却手段とを具え、
前記反応管全体をステンレス鋼で形成し、その大部分を冷却手段によって冷却し、
有機金属ガスとアンモニアガスとの反応により生成される金属窒化物を、サセプタを介して加熱された基板に堆積させてAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜をエピタキシャル成長させることを特徴とする、IIIV族窒化物膜の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、基板の上に、有機金属ガスの気相エピタキシャル（Metal Organic Chemical Vapor Deposition:MOCVD）法によってIIIV族窒化物膜、特にAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜をエピタキシャル成長させる装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
発光ダイオード、レーザダイオード、フォトダイオードなどのオプトエレクトロニクスデバイスにおいては、例えばサファイア基板より成る基板上にＩＩＩＶ族窒化物膜、特にＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｘ≧０、ｙ≧０、ｚ≧０）膜をエピタキシャル成長させることが提案されている。このＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｘ≧０、ｙ≧０、ｚ≧０）膜のエピタキシャル成長プロセスとしては、従来よりＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法が知られており、最近では塩化物気相エピタキシャル（Ｈｙｄｒｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｐｈａｓｅ  Ｅｐｉｔａｘｙ：ＨＶＰＥ）法も提案されている。
【０００３】
ＨＶＰＥ法でＧａＮ膜を成膜する場合には、表面にＧａＮ薄膜を形成したサファイア基板を内部に保持した反応管内にガリウム金属を装填し、反応管に塩酸ガスを導入して塩化ガリウムガスを生成させ、これにアンモニアガスを反応させて窒化ガリウムを堆積させるようにしている。このＨＶＰＥ法は、ＭＯＣＶＤ法に比べて成膜速度が高いという特長がある。例えば、ＭＯＣＶＤ法によってＧａＮ膜をエピタキシャル成長させる際の典型的な成膜速度は毎時数μｍであるが、ＨＶＰＥ法でＧａＮ膜をエピタキシャル成長させる場合の典型的な成膜速度は毎時数百μｍである。したがって、ＨＶＰＥ法は、特に膜厚の大きなＩＩＩＶ族窒化物膜を形成する場合に有利に利用できるものである。
【０００４】
しかしながら、ＨＶＰＥ法では、良好な特性を有するＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｘ≧０、ｙ≧０、ｚ≧０）膜が得られにくいと共に基板内での膜厚の変動が比較的に大きくなるという問題がある。
【０００５】
また、ＭＯＣＶＤ法でＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｘ≧０、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する場合には、加熱装置によって所定の温度に加熱されたサセプタ上に載置された基板を反応管内に保持し、この反応管に、トリメチルアルミニウムガス、トリメチルガリウムガスまたはトリメチルインジウムガスまたはこれらの有機金属ガスの２種以上の混合ガスと、アンモニアとを、水素や窒素のようなキャリアガスと一緒に導入し、有機金属とアンモニアとの反応によってＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｘ≧０、ｙ≧０、ｚ≧０）で表わされる膜、すなわちアルミニウム窒化膜、ガリウム窒化膜、インジウム窒化膜或いはアルミニウム−ガリウム窒化膜、アルミニウム−インジウム窒化膜、ガリウム−インジウム窒化膜を基板上に堆積させるようにしている。
【０００６】
【発明が解決すべき課題】
上述したようにＭＯＣＶＤ法によってＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｘ≧０、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する従来の方法において、反応管内で有機金属ガスの気相反応が起こると、成膜効率が低下し、成膜速度が非常に低くなってしまうので、反応管内部を冷却する必要がある。一般に反応管は、製作の容易性およびコストの点で石英で造られているが、その形状は相当複雑であるので、この石英製の反応管に冷却装置を直接取り付けることは困難である。そこで従来は、石英製の反応管の外側をステンレス鋼より成る外管で覆い、このステンレス鋼外管に冷却装置を取り付けるようにしている。
【０００７】
しかしながら、このように石英製の反応管の外側を覆うステンレス鋼より成る外管に冷却装置を取り付けた従来の製造装置では、反応管は間接的にしか冷却されないので、十分な冷却効果が得られないという問題がある。特に、ＡｌＮ膜やアルミリッチなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、  ｘ＞０．５、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する場合、ＧａＮ膜やアルミプアなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、  ０≦ｘ＜０．５、ｙ≧０、ｚ≧０）膜に比べて効率よく成膜することができないことを確かめた。その理由を種々検討した結果、ＡｌＮ膜やアルミリッチなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、  ｘ＞０．５、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する際に多量に使用されるトリメチルアルミニウムガスとアンモニアは高温にさらされると、気相反応は激しくなり、ＡｌＮ膜やアルミリッチなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、  ｘ＞０、ｙ≧０、ｚ≧０）膜の成膜が阻害されてしまうためであることを確かめた。
【０００８】
さらに、基板を支持するサセプタを反応管の下側に配置し、基板を上向きにしてＡｌＮ膜やアルミリッチなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、  ｘ＞０．５、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する場合には、反応管の基板と対向する部分の壁の温度が高いと、その部分にアルミニウム窒化物が堆積され、この堆積されたアルミニウム窒化物が基板上に落下するようになるので、良好な特性を有するＡｌＮ膜やアルミリッチなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、  ｘ＞０．５、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜することができないことも確かめた。
【０００９】
MOCVD法でAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜をエピタキシャル成長させる場合に、上述したように原料ガスの温度が上昇して気相反応が引き起こされるのを防止したり、原料ガスが高温に加熱された反応管の内壁と接触してそこに堆積されるのを防止するための手段が、特開平１０―１６７８８３号公報、同１０―１６７８８４号公報および特開平２０００―１００７２６号公報に開示されている。前者の２つの公報に記載されたものは、原料ガスを反応管に導入するためのノズルの部分を冷却する装置を設けて原料ガスの温度を低下させようとするものであり、後者の公報に記載されたものは、反応管の、基板を支持するサセプタの上流部分に冷却装置を設けて、基板表面に達する原料ガスの温度を低下させようとするものである。
【００１０】
これらの冷却装置を設けることによって、反応管内の原料ガスの温度が多少低くなり、成膜を改善することができるが、ＡｌＮ膜やアルミリッチなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、  ｘ＞０．５、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する場合には、依然として十分な成膜速度が得られない。また、基板の直ぐ上流側の反応管部分以外の内壁の温度を低下させる効果は殆どなく、基板と対向する反応管内壁に堆積された窒化物が基板上に落下して膜の特性を劣化させるという問題は解消されていない。
【００１１】
さらに、従来の方法では、基板上に成膜されたＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｘ≧０、ｙ≧０、ｚ≧０）膜の、基板内の膜厚の変動が大きいという問題がある。特に、製造コストを下げるために、基板として直径の大きなウエファ、例えば３インチウエファが使用されるようになって来たが、このように大きなウエファを使用する場合には、ウエファ内の膜厚の変動は一層大きなものとなる。
【００１２】
また、反応管を垂直に配置し、その内部に基板を水平に保持し、反応管の上部から原料ガスをキャリアガスと共に導入してＩＩＩＶ族窒化物膜を成膜する装置において、原料ガスおよびキャリアガスを導入するノズルを冷却するようにしたものは知られているが、このような縦型の反応管を用いる場合には、ノズル内部で反応が起こり、ノズル詰まりが発生するという問題がある。
【００１４】
本発明の目的は、MOCVD法によって特性が良好なAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜を効率良く、基板内膜厚の変動を抑えてエピタキシャル成長させることができ、しかも反応管を水平に配置した横型のIIIV族窒化物膜の製造装置を提供しようとするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明は、
MOCVD法によって基板上にAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜をエピタキシャル成長させる装置において、水平に配置された反応管と、この反応管の中央部の内部に表面が露出するように基板を支持するサセプタと、このサセプタを介して前記基板を加熱する加熱手段と、前記反応管内にその一端から有機金属ガスおよびアンモニアガスを含む原料ガスをキャリアガスと共に導入するガス導入手段と、原料ガスと直接接触する反応管の内壁の、少なくとも前記基板と対向する部分を直接冷却する冷却手段とを具え、
前記反応管の、前記冷却手段によって冷却される部分を金属を以って形成し、反応管の他の部分を石英を以って形成し、
有機金属ガスとアンモニアガスとの反応により生成される金属窒化物を、サセプタを介して加熱された基板に堆積させてAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜をエピタキシャル成長させることを特徴とする、IIIV族窒化物膜の製造装置に関する。
【００１６】
このような本発明によるIIIV族窒化物膜の製造装置を用いる場合には、サセプタを反応管中央部の底部にその表面が上を向くように配置し、その上に支持された基板の上にAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜を成膜するのが好適であるが、サセプタを反応管中央部の上部にその表面が下を向くように配置し、基板の下向きの表面にAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜を成膜することもできる。
【００１７】
本発明によるIIIV族窒化物膜の製造装置においては、多量のトリメチルアルミニウムガスとアンモニアガスとを含む原料ガスを反応管内に導入してアルミリッチなAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、 x>0.5、y≧0、z≧0)膜を成膜したり、トリメチルアルミニウムガスとアンモニアガスとを含む原料ガスを反応管内に導入してAlN膜を成膜することができる。このようにして特性が良好であると共に基板内膜厚変動の少ないアルミリッチなAlxGayInzN(ただしx+y+z=1、 x>0.5、y≧0、z≧0)膜やAlN膜をきわめて高い成膜速度で効率よく製造することができる。
【００１８】
また、本発明によるIIIV族窒化物膜の製造装置では、AlxGayInzN(ただしx+y+z=1、x≧0、y≧0、z≧0)膜を成長させる基板は、サファイア単結晶、ZnO単結晶、LiAlO2単結晶、LiGaO2単結晶、MgAl2O4単結晶、MgO単結晶などの酸化物単結晶、Si単結晶、SiC単結晶などのIV族あるいはIV−IV族単結晶、GaAs単結晶、InP単結晶、AlN単結晶、GaN単結晶、AlGaN単結晶などのIII−Ｖ族単結晶、ZrB2などのホウ化物単結晶などから構成することができる。また、上記単結晶からなる基板上に、ZnO単結晶、MgO単結晶などの酸化物単結晶、Si単結晶、SiC単結晶などのIV族あるいはIV−IV族単結晶、GaAs単結晶、InP単結晶、AlN単結晶、GaN単結晶、AlGaN単結晶などのIII−Ｖ族単結晶、あるいはこれらの混晶からなるエピタキシャル成長膜を具えるエピタキシャル基板を用いることもできる。
【００２０】
本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の好適な実施例においては、前記冷却手段によって、反応管内壁の基板と対向する部分と、原料ガスの流れ方向に見て基板の上流側の部分との双方を冷却するように構成する。この場合、反応管の、基板と対向する部分を冷却するための冷却ジャケットと、基板の上流側の部分を冷却する冷却ジャケットとは別個に設けることができる。これらの冷却ジャケットは、それぞれステンレス鋼で形成することができる。したがって、この場合には、反応管は、２つのステンレス鋼製冷却ジャケットと、石英よりなるその他の部分との複合構造となるが、このような複合構造とすることによって反応管全体を石英で形成する場合に比べて、製造装置を容易にかつ低コストで製造することができる。
【００２１】
また、本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の好適な実施例においては、前記冷却手段に、原料ガスと直接接触する反応管壁の一部分と直接接触するかまたはこの一部分を形成する冷却ジャケットと、この冷却ジャケットを経て冷却媒体を循環させるポンプと、この冷却媒体の温度を所定の低い温度に維持する冷却媒体温度制御装置とを設ける。また、このような冷却手段の冷却媒体としては水を用いることができる。
【００２２】
本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の他の好適な実施例においては、前記冷却手段を設けた反応管のほぼ全体をハウジングで囲み、このハウジングの外側に第２の冷却手段を設ける。このように構成することにより、反応管全体を効率よく冷却することができる。
【００２３】
本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置のさらに他の好適な実施例においては、前記反応管全体をステンレス鋼で形成し、その大部分を冷却手段によって直接冷却するように構成する。このような構成とすることによりＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置製造は一層容易となると共に製造コストも一層低減することになる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
図１は、サファイア基板の上にＡｌＮ膜を成膜する本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造方法を実施する製造装置の第１の実施例の構成を示す線図的な断面図である。本例においては、水平に配置される反応管１１の全体を石英で形成する。この反応管１１の中央部の底部には、サファイア基板１２を、その表面が上向きとなるように水平に保持するサセプタ１３と、このサセプタを介してサファイア基板を所定の温度に加熱する加熱装置１４とを配置する。このようにして、本例では、サファイア基板１２を水平方向上向きに保持しているが、本発明では基板を水平方向下向きに保持しても良い。
【００２５】
反応管１１の右端には、反応管内に原料ガスおよびキャリアガスを導入するためのガス導入管を設ける。すなわち、トリメチルアルミニウムガスを水素ガスと共に導入する第１の導入管１５と、アンモニアガスを導入する第２の導入管１６と、水素または窒素より成るキャリアガスを導入する第３の導入管１７とを設ける。第１および第２の導入管１５および１６によって導入されたトリメチルアルミニウムガスと、アンモニアガスとはそれぞれ別個のガイド管１８および１９によって反応管１１の中央部まで案内され、サファイア基板１１から離れた場所でこれらのガスが反応しないようにしている。
【００２６】
石英より成る反応管１１の中央部の外周面には、サファイア基板１１と対向する部分にステンレス鋼で形成された冷却ジャケット２０を設ける。この冷却ジャケット２０の一端を、冷却媒体を所定の低温度に維持する第１の冷却媒体温度制御装置２１およびポンプ２２を経て冷却ジャケット２０の他端に連結する。本例では、この冷却媒体を水とするが、他の冷却媒体を用いることもできる。また、反応管１１の左端には排気ダクト２３が設けられ、これを経て排気系へ連通される。
【００２７】
サファイア基板１２は、加熱装置１４によってほぼ１０００°Ｃの温度に加熱されると共に、冷却ジャケット２０を経て低温に維持された冷却媒体を循環させることにより、反応管１１の内部の温度を下げると共に原料ガスと直接接触する反応管内壁の温度、特にサファイア基板１１と対向する反応管中央部の上部の温度を下げることができる。したがって、トリメチルアルミニウムガスとアンモニアガスとの気相反応が有効に抑えられ、サファイア基板１２の上に窒化アルミニウムが有効に堆積され、ＡｌＮ膜を高い成膜速度で形成することができると共に、サファイア基板と対向する反応管内壁に窒化アルミニウムが堆積することがなくなるので、サファイア基板上に成膜されるＡｌＮ膜は特性の優れたものとなる。
【００２８】
図２は本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の第２の実施例の構成を示す断面図である。本例において前例と同様の部分には図１に示した符号を付けて示した。本例では、水平に配置される反応管１１を石英で形成し、その中央部には、サファイア基板１２を、その表面が上向きとなるように水平に保持するサセプタ１３と、このサセプタを介してサファイア基板を所定の温度に加熱する加熱装置１４とを配置し、サセプタ１３と対向する上部にはステンレス鋼で形成された第１の冷却ジャケット２０を配置する。
【００２９】
反応管１１の右端には、トリメチルアルミニウムガスを水素ガスと共に導入する第１の導入管１５と、アンモニアガスを導入する第２の導入管１６と、水素または窒素より成るキャリアガスを導入する第３の導入管１７とを設け、第１および第２の導入管１５および１６によって導入されたトリメチルアルミニウムガスと、アンモニアガスとはそれぞれ別個のガイド管１８および１９によって反応管１１の中央部まで案内するように構成する。
【００３０】
本例では、反応管１１の、ガスの流れ方向に見てサファイア基板１１の、上流側を冷却するための第２の冷却ジャケット３０を設ける。第１の冷却ジャケット２０の一端を、冷却媒体を所定の低温度に維持する第１の冷却媒体温度制御装置２１および第１のポンプ２２を経て第１の冷却ジャケット２０の他端に連結する。同様に、第２の冷却ジャケット３０の一端を第２の媒体冷却装置３１および第２のポンプ３２を経て第２の冷却ジャケット３０の他端に連結する。本例では、第１および第２の冷却ジャケット２０および３０に対してそれぞれ第１および第２の媒体冷却装置２１および３１と、第１および第２のポンプ２２および３２を別個に設けたが、これらの媒体冷却装置およびポンプを共通とすることもできる。
【００３１】
本実施例においては、第１および第２の冷却ジャケット２０および３０を経て低温に維持された冷却媒体を循環させることにより、反応管１１の内部の温度を下げると共に原料ガスと直接接触する反応管内壁の、サファイア基板１１と対向する部分およびガスの流れ方向に見て基板の上流側の部分の温度を下げることができるので、トリメチルアルミニウムガスとアンモニアガスとの気相反応が有効に抑えられ、サファイア基板１２の上に高い成膜速度でＡｌＮ膜を形成することができると共に、サファイア基板と対向する反応管内壁に窒化アルミニウムが堆積することがなくなるので、サファイア基板上に成膜されるＡｌＮ膜は特性の優れたものとなる。
【００３２】
図３は本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の第３の実施例の構成を線図的に示す断面図である。本例は、図２に示した第２の実施例に加えて、反応管１１のほぼ全体を覆うハウジングを設け、このハウジングの外周面に冷却装置を設けて、反応管１１の内部を一層有効に冷却するようにしたものであり、図２に示した部分と同じ部分には同じ符号を付けて示し、その詳細な説明は省略する。さらに、図１の構造に同様なハウジングを設けることも可能である。
【００３３】
本例においては、石英より成る反応管１１のほぼ全体を囲む石英より成るハウジング４０を設け、このハウジングの外側には、反応管１１のガス導入側の部分を囲むように第３の水冷ジャケット４１を設け、反応管の中央部の第１の水冷ジャケット２０の上方に第４の水冷ジャケット４２を設け、反応管のガス排出側の部分を囲むように第５の水冷ジャケット４３を設け、これら第３〜第５の水冷ジャケットを経て冷却水をそれぞれ循環させる。第３および第５の水冷ジャケット４１および４３はハウジング４０を囲むように設ける。なお、図３においては、図面を簡明とするために、第１〜第５の冷却ジャケット２０、３０、４１〜４３に温度制御された冷却水を循環させるためのポンプおよび冷却媒体温度制御装置は省略したが、冷却水の循環を矢印で示した。また、反応管１１とハウジング４０との間には、ガス導入管４４からキャリアガスである水素または窒素を流すようにする。
【００３４】
図４は、本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の第４の実施例の構成を線図的に示す断面図である。上述した第１の実施例では、原料ガスと直接接触する反応管の内壁の内、基板１１と対向する部分を冷却ジャケット２０によって直接冷却するようにし、第２および第３の実施例においては、それに加えてガスの流れ方向に見て、基板の上流側の部分を第２の冷却ジャケット３０で直接冷却するように構成したが、本例では反応管の内壁のほぼ全体を直接冷却するように構成したものである。
【００３５】
すなわち、石英より成る反応管１１のほぼ上半分を覆うように第１の冷却ジャケット５１を設けると共に、サセプタ１３および加熱装置１４の部分を除いたほぼ下半分を覆うように第２の冷却ジャケット５２を設け、反応管のほぼ全体を冷却ジャケットで覆うようにする。第１の冷却ジャケット５１の一端を第１の冷却媒体温度制御装置５３および第１のポンプ５４を経て第１の冷却ジャケットの他端に連結し、第２の冷却ジャケット５２の一端を第２の冷却媒体温度制御装置５５および第２のポンプ５６を経て第２の冷却ジャケットの他端に連結する。反応管１１の右側に設けたガス導入部の構成は他の実施例と同様である。
【００３６】
図５は、図３に示した本発明による製造装置の第３の実施例および図４に示した第４の実施例においてサファイア基板の上にＡｌＮ膜を形成する場合の成膜速度を、従来の製造装置における成膜速度と対比して示すグラフであり、成膜条件はほぼ同じとした。従来の製造装置での成膜速度は０．５μｍ／ｈｒであるのに対し、反応管内壁の基板と対向する部分および基板の上流側部分を直接冷却する第３の実施例ではほぼ１μｍ／ｈｒであり、反応管内壁のほぼ全体を直接冷却する第４の実施例ではほぼ１．２μｍ／ｈｒと高くなっており、本発明による製造装置によれば効率良く成膜を行うことができることが分かる。
【００３７】
図６は、図４に示した本発明による製造装置の第４の実施例において、３インチウエファにＡｌＮ膜を成膜したときの膜厚の分布を示すグラフである。なお、横軸の０点はウエファの中心を示し、この中心からの距離をｍｍで示すものであり、縦軸は膜厚をオングストローム単位で示すものである。本発明の製造装置によれば、面積の大きな３インチウエファを採用する場合にもウエファ内の膜厚の変動は１．８％程度に抑えられており、膜厚の均一なＡｌＮ膜が成膜できることが分かる。
【００３８】
本発明は上述した実施例にのみ限定されるものではなく、幾多の変更や変形が可能である。例えば、上述した実施例では、基板の上にＡｌＮ膜を成膜したり、アルミリッチなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１，  ｘ＞０．５、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する場合に有利に適用することができるが、一般にＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｘ≧０、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する場合に適用するすることができる。また基板は、サファイア単結晶、ＺｎＯ単結晶、ＬｉＡｌＯ２単結晶、ＬｉＧａＯ２単結晶、ＭｇＡｌ２Ｏ４単結晶、ＭｇＯ単結晶などの酸化物単結晶、Ｓｉ単結晶、ＳｉＣ単結晶などのＩＶ族あるいはＩＶ−ＩＶ族単結晶、ＧａＡｓ単結晶、ＩｎＰ単結晶、ＡｌＮ単結晶、ＧａＮ単結晶、ＡｌＧａＮ単結晶などのＩＩＩ−Ｖ族単結晶、ＺｒＢ２などのホウ化物単結晶などから構成することができる。また、上記単結晶からなる基板上に、ＺｎＯ単結晶、ＭｇＯ単結晶などの酸化物単結晶、Ｓｉ単結晶、ＳｉＣ単結晶などのＩＶ族あるいはＩＶ−ＩＶ族単結晶、ＧａＡｓ単結晶、ＩｎＰ単結晶、ＡｌＮ単結晶、ＧａＮ単結晶、ＡｌＧａＮ単結晶などのＩＩＩ−Ｖ族単結晶、あるいはこれらの混晶からなるエピタキシャル成長膜を具えるエピタキシャル基板を用いることもできる。
【００３９】
さらに、上述した第４の実施例では、石英より成る反応管１１の外周面にステンレス鋼より成る冷却ジャケット５１および５２を接触するように配置したが、この反応管の一部を冷却ジャケットで構成することもできる。同様に、第１〜第３の実施例において、反応管を石英で形成し、その外周面に冷却ジャケットを接触するように配置することもできる。
【００４０】
上述したように、本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造方法および製造装置によれば、原料ガスと直接接触する反応管内壁部分を直接冷却するようにしたので、原料ガスの温度は低下し、気相反応を抑えることができ、したがって成膜は効率よく行なわれ、成膜速度を上げることができ、特異に気相反応の激しいトリメチルアルミニウムガスを原料ガスとしてＡｌＮ膜を成膜したり、アルミリッチなＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１，  ｘ＞０．５、ｙ≧０、ｚ≧０）膜を成膜する場合に有利である。また、反応管内壁の基板と対向する部分を冷却するようにしたので、この部分に金属窒化物が堆積されることが抑止され、したがって基板上に成膜される金属窒化膜の特性は良好なものとなる。
【００４１】
さらに、本発明においては、反応管の一部分を石英で形成し、他の部分を冷却機能を有する金属、例えばステンレス鋼で形成した複合構造とする場合には、製造は容易となり、コストを下げることができると共にメンテナンスも容易となり、ランニングコストを下げることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の第１の実施例の構成を線図的に示す断面図である。
【図２】本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の第２の実施例の構成を線図的に示す断面図である。
【図３】本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の第３の実施例の構成を線図的に示す断面図である。
【図４】本発明によるＩＩＩＶ族窒化物膜の製造装置の第４の実施例の構成を線図的に示す断面図である。
【図５】本発明による製造装置の成膜速度を従来の装置と対比して示すグラフである。
【図６】本発明による製造装置における３インチウエファ内の膜厚分布を示すグラフである。
【符号の説明】
１１  反応管、  １２  基板、  １３  サセプタ、  １４  加熱装置、  １５、１６、１７、４４  ガス導入管、  １８、１９  ガイド管、  ２０、３０、４１〜４３、５１、５２  冷却ジャケット、  ２１、３１、５３、５５  冷却媒体温度制御装置、  ２２、３２、５４、５６  ポンプ、  ２３  排気ダクト、  ４０
ハウジング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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