(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅で評価した歪み量が 0.35deg以上の原料海綿鉄を、 800〜950 ℃，20〜120 分の条件で仕上還元焼鈍することを特徴とする高透磁率圧粉磁心用鉄粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、高透磁率が要求されるチョークコイルやノイズフィルターコア等の磁心材料としての用途に供して好適な高透磁率圧粉磁心用鉄粉の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鉄粉を樹脂などのバインダーと共に圧粉成形した圧粉磁心は、高周波領域での損失が小さいだけでなく、飽和磁束密度が大きく、また温度安定性も優れていることから、チョークコイルやノイズフィルターコア等に広く使用されている。
この圧粉磁心の重要な特性としては、透磁率の大きいことおよびその周波数特性が良好であることが挙げられる。
【０００３】
ところで、従来、圧粉磁心に用いられる還元鉄粉は、焼結機械部品用の鉄粉と同様、ミルスケールや鉄鉱石を粗還元して得られる海綿鉄を、仕上還元することによって製造されているが、従来の製造法では、近年の圧粉磁心の高透磁率化に対する要望に応えられないという問題があった。
【０００４】
上記した所望特性のうち、透磁率の周波数特性については、粒子の絶縁性を高めることで改善されることから、例えば特開昭60−234902号公報では、鉄粉表面に酸化被膜を形成させることによって、この問題の解決を図っている。
一方、透磁率そのものについては、純度を高めるか、充填密度を高めるしか、改善方法がなかった。
【０００５】
この問題の解決策として、特公平３−9161号公報や特開平８−260114号公報では、鉄粉を塑性変形加工して偏平状とすることを特長とする、圧粉磁心用鉄粉の製造方法を提案している。
しかしながら、鉄粉を偏平状に塑性変形加工するためには、膨大なコストがかかるだけでなく、粒子が偏平なために成形性が劣化するところに問題を残していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、コストの増大や成形性の劣化を招くことなしに、高透磁率の圧粉磁心用鉄粉を製造する新規な技術を提案することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、仕上還元前の原料海綿鉄の歪み量を所定量以上にしておけば、製品鉄粉中の歪み量が少なくなり、その結果、圧粉成形後の磁心の透磁率が格段に向上することの知見を得た。
この発明は上記の知見に立脚するものである。
【０００９】
すなわち、この発明は、Ｘ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅で評価した歪み量が0.35 deg以上の原料海綿鉄を、 800〜950 ℃，20〜120 分の条件で仕上還元焼鈍することを特徴とする高透磁率圧粉磁心用鉄粉の製造方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の解明経緯について説明する。
鉄粉中における歪み量が大きいと、歪みが磁壁の移動をピンニングするため、透磁率が低下してしまう。
そこで、鉄粉中の歪み量と透磁率との関係について調査した。
その結果を図１に示す。
なお、鉄粉中の歪みは、鉄粉のＸ線回析によるαFeピークの半価幅で評価できることが知られているので、歪み量についてはαFe(200) ピークの半価幅で評価するものとした。
同図に示したとおり、鉄粉のＸ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅が0.18deg を超えると、鉄粉中の歪みが大きくなり、歪みが磁壁の移動をピンニングして透磁率が低下することが判明した。
【００１１】
また、結晶粒径が小さいと、結晶粒界が磁壁の移動をピンニングして、やはり透磁率が低下してしまう。
そこで、この点についても調査したところ、鉄粉の平均結晶粒径を10μm 以上にしてやれば、透磁率の低下は格段に軽減されることが判明した。
【００１２】
そこで、次に、上記したような、歪み量がＸ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅で0.18deg 以下でかつ、平均結晶粒径が10μm 以上の鉄粉を、効果的に製造する方法について検討を加えた。
その結果、原料海綿鉄として、Ｘ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅で評価した歪み量が 0.35deg以上のものを用いれば、上記の目的が有利に達成されることが究明された。
【００１３】
図２および図３に、歪み量が種々に異なる原料海綿鉄を、 880℃，30分の条件で仕上還元焼鈍を施して得た鉄粉の、Ｘ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅および平均結晶粒径について調べた結果を示す。
図２，３に示したとおり、原料海綿鉄として、Ｘ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅で評価した歪み量が 0.35deg以上のものを用いれば、仕上還元後の鉄粉の歪み量をαFe(200) ピークの半価幅で 0.18deg以下に低減できるだけでなく、平均結晶粒径も10μm 以上にできることが判明した。
【００１４】
このように、原料海綿鉄における歪み量をむしろ大きくすることによって、製品鉄粉中における歪み量が低減する理由は、次のとおりと考えられる。
海綿鉄の粉砕によって導入されたエネルギーが、仕上還元時の回復および再結晶の駆動力となっている。すなわち、原料海綿鉄中の歪み量が大きいと回復および再結晶の駆動力が大きくなるため、製品鉄粉中の歪み量はかえって小さくなり、かつ結晶粒が成長する。その結果、透磁率が高くなるものと考えられる。
【００１５】
原料海綿鉄の半価幅を 0.35deg以上とするには、通常使用される粉砕機（例えば、ボールミル、ハンマーミル、ノボローターなど）で、サンプリングして半価幅を確かめながら粉砕力や粉砕回数を調整して粉砕を行えば良い。
また、仕上還元焼鈍は、 800〜950 ℃，20〜120 分の条件で行う必要がある。というのは、焼鈍温度が 800℃に満たないと、回復および再結晶が起き難いため、鉄粉中の歪み量が多くなるだけでなく、結晶粒の成長も望めず、一方 950℃を超えると、粒子の焼結が進み、仕上還元後における粉砕歪みの増大を招き、また焼鈍時間が20分に満たないと、結晶粒の成長が十分でなく、小さな結晶しか得られず、一方 120分を超えると、やはり粒子の焼結が進み、仕上還元後における粉砕歪みが増大するからである。
【００１６】
【実施例】
実施例１
表１に示すように、粉砕条件を種々に変化させて、表１に示す歪み量（Ｘ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅で評価）を有する原料海綿鉄を用意した。
なお、Ｘ線回析は、試料粉末を均一に調製し、 RINT 1000（理学電機製）で、管球Co、50kV、160 mA、走査速度：0.500 °/min、発散スリット：１°、散乱スリット：１°、受光スリット：0.30mm、モノクロメーター使用の条件で測定した。
【００１７】
この海綿鉄を用い、水素（露点60℃）雰囲気中において 880℃, 30分で仕上還元焼鈍し、一定の粉砕条件で粉砕して製品鉄粉とした。
得られた鉄粉の歪み量および平均結晶粒径、さらには圧粉成形後の圧粉磁心の初透磁率について調べた結果を、表１に併記する。
なお、初透磁率は、仕上還元焼鈍粉にステアリン酸亜鉛粉を１mass％単純混合したのち、490MPaで外径：38mm、内径：25mm、高さ：6.2 ±0.2 mmの形状に成形し、直径：0.6 mmの銅線を11ターン巻いて作製したコイルのインピーダンスをインピーダンスメータを用いて測定した。この時の測定周波数は10 kHzである。
【００１８】
【表１】
0003658985.tif 000002
【００１９】
同表から明らかなように、この発明に従い、原料海綿鉄として、Ｘ線回析によるαFe(200) ピークの半価幅が 0.35deg以上を満足する歪みを有するものを用いた場合（No.3〜７）には、製品鉄粉の半価幅は 0.18deg以下になると共に、平均結晶粒径は10μm 以上となり、その結果、圧粉磁心では約75以上という高い初透磁率を得ることができた。
【００２０】
【発明の効果】
かくして、この発明によれば、高透磁率で成形性にも優れた圧粉磁心用鉄粉を、安価に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】鉄粉の半価幅と初透磁率との関係を示したグラフである。
【図２】原料海綿鉄の半価幅と製品鉄粉の半価幅との関係を示したグラフである。
【図３】原料海綿鉄の半価幅と製品鉄粉の平均結晶粒径との関係を示したグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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