(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機発光素子（２）の表面を気密に封止してなる有機発光装置において、有機発光素子（２）の表面を石英ガラス層（９）とマグネシア層（１０）とが交互に積層された無機材料封止層（３）で気密に覆って封止したことを特徴とする無機材料封止された有機発光装置。
【請求項２】
無機材料封止層（３）は蒸着膜からなることを特徴とする請求項１に記載の無機材料封止された有機発光装置。
【請求項３】
無機材料封止層（３）が、石英ガラス層（９）とマグネシア層（１０）とをそれぞれ数十ｎｍ〜数百ｎｍずつ交互に積層したものであることを特徴とする請求項１または２に記載の無機材料封止された有機発光装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス発光素子等の有機発光素子を気密に封止してなる有機発光装置に関し、特に石英ガラスとマグネシアとの複合層からなる無機封止層を備える無機材料封止された有機発光装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ディスプレイや光通信等の分野で、有機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）の研究、開発が進められている。この有機ＥＬ素子は、ＥＬ発光能を有する有機低分子または低分子系有機材料で発光層を形成した素子であり、自己発光型の素子としてその特性が注目されている。例えばその基本的な構造は、ホール注入電極上にトリフェニルジアミン（ＴＰＤ）等のホール輸送材料の膜を形成し、この上にアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ3） 等の蛍光物質を発光層として積層し、さらにＭｇ、Ｌｉ、Ｃａ等の仕事関数の小さな金属電極を電子注入電極として形成したものである。
【０００３】
このような有機エレクトロルミネッセンス発光素子のような低分子系有機材料は、水分や外気に対して弱く、大気に触れただけですぐにダークスッポトと呼ばれる非表示欠陥個所が生じ、その欠陥が次第に成長してしまう。そこで、このような有機発光装置においては、有機発光素子を気密に封止することが必要となる。
【０００４】
ＩＣチップなどの半導体素子においても、その外界雰囲気からの保護、電気的絶縁等の目的で気密に封止される。従来において、このような目的による半導体素子の封止には、安価で作業性のよいプラスチック封止がよく利用されている。例えば、ポリイミド樹脂等を使用して気密封止を行う。
しかし、プラスチックによる封止は安価で作業性がよく、しかも自由度が他の封止方法に比べて高い反面、水分の侵入などによる耐湿性が劣るという欠点があった。そのため前記のような有機発光素子の封止には適さない。
【０００５】
そこで有機発光装置においては、前記のような樹脂封止を使用せず、金属缶状の封止キャップを使用し、これで有機発光素子を覆い、封止キャップを紫外線硬化性樹脂で基板や陰極上に気密に接着することが行われている。特に、基板上に有機発光素子を形成した後、この有機発光素子を大気にさらすことなく、真空中或いは窒素ガス雰囲気中等で前記の封止キャップで気密に覆ってしまうという手段が採用されている。
【０００６】
【発明が解決しようとしている課題】
しかしながら、前記従来の封止キャップによる有機発光素子の封止手段では、キャップ状のものを使用していることにより、装置全体の容積が大きくなる。特に、厚さを薄くできないという課題がある。さらに、マニプレータ等による真空中や窒素ガス雰囲気中での封止キャップの基板上への装着、さらに真空中での紫外線硬化性樹脂への紫外線照射等の工程が必要である。このため、封止工程が複雑であり、製造に手数がかかるという課題がある。
【０００７】
本発明は、前記従来の有機発光素子の封止手段における課題に鑑み、簡単な工程で有機発光素子の気密封止をすることが出来ると共に、小型化が図れ、なお且つ機密性と耐久性の高い気密状態が得られる封止された有機発光装置を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するため、本発明では、樹脂封止や封止キャップによる封止手段をとらず、石英ガラスの蒸着膜等の無機封止層による気密封止を採用したものである。さらに、石英ガラス膜９からなる封止手段の機械的な脆さを改善するため、石英ガラス層９とマグネシア層１０との複合膜からなる無機材料封止層３を採用したものである。
【０００９】
すなわち、本発明による無機材料封止された有機発光装置は、有機発光素子２の表面を気密に封止してなるものであって、有機発光素子２の表面を石英ガラス層９とマグネシア層１０とが交互に積層された無機材料封止層３で気密に覆って封止したものである。
【００１０】
このような無機材料封止層３は蒸着膜により形成することが出きる。例えば、真空蒸着により、石英ガラス層９とマグネシア層１０とをそれぞれ数十ｎｍ〜数百ｎｍずつ交互に積層して無機材料封止層３を形成する。
【００１１】
石英ガラス層９を有する無機材料封止層３は、ポリイミド樹脂等を使用した樹脂封止に比べ、気密性に優れており、水分子の浸入を確実に防止出来る。しかし一方で、石英ガラス層９単独で無機材料封止層３を形成した場合、石英ガラス層９は脆いため、少しの衝撃でも細かいクラックが入り、気密性を失いやすい。
【００１２】
そこで本件発明者が、検討を行った結果、無機材料封止層３を石英ガラス層９の単独層とせず、石英ガラス層９とマグネシア層１０との複合層とすることで、石英ガラス固有の脆さが改善できることに着目した。すなわち、このような複合層とすることで、衝撃により無機材料封止層３が容易に破損しなくなる。
【００１３】
その理由ないしは原因については必ずしも明らかではないが、石英ガラス層９は非晶質であるのに対し、真空蒸着により形成されるマグネシア層１０は立方晶系の結晶を有している。これが石英ガラス層９に対して緩衝作用をなすものと推定される。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
図１は、本発明による無機材料封止された有機発光装置の一実施形態を示す概略断面図であり、図２はそのＡ部拡大図である。
【００１５】
ガラス基板等の透光性基板１の上に有機発光素子２が形成されている。この有機発光素子２について、簡単に説明する。
まず、透光性基板１の上にホール注入電極としての陽極４が形成されている。この陽極４は、透明で仕事関数が大きい導体膜からなり、例えば酸化インジウム錫（ＩＴＯ）やポリアニン等の膜からなる。
【００１６】
この陽極４の上に、アミン（ｍ−ＭＴＤＡＴＡ）や銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）等のバッファ層５が形成されている。
このバッファ層５の上には、トリフェニルジアミン（ＴＰＤ）等のホール輸送材料からなるホール輸送層６が形成されている。さらにこのホール輸送層６の上には、有機エレクトロルミネッセンス等からなる有機発光層７が形成されている。例えばこの有機発光層７は、８−キノリノール・アルミニウム錯体（Ａｉｑ３）等の発光材料とトリスアルミニウム等の電子輸送材料等からなっている。
【００１７】
さらにこの有機発光層７の上には、マグネシウム・銀合金（Ｍｇ−Ａｇ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）或いはアルミニウム（Ａｌ）等の仕事関数が低い導体からなる陰極８が形成されている。この陰極８は、必要に応じてパターニングされており、例えば有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ等の場合には、その画素毎にパターニングされた陰極８が設けられる。
【００１８】
本発明では、このような有機発光素子２を気密に覆うよう無機材料封止層３を形成する。この無機材料封止層３は、石英ガラス層９とマグネシア層１０とを交互に成膜して重ねた複合層からなっている。まず、前記有機発光素子２を覆うように、透光性基板１の上に石英ガラス層９を形成し、その上にマグネシア層３を形成し、以下、石英ガラス層９とマグネシア層３を交互に成膜し、最後に石英ガラス層９を成膜し、無機材料封止層３とする。
【００１９】
石英ガラス層９とマグネシア層１０の膜厚は、それぞれ数十ｎｍ〜数百ｎｍ程度とし、合計５〜９層程積層する。無機材料封止層３の全体としては、１〜２μｍ程度の膜厚とする。
この石英ガラス層９とマグネシア層１０との複合層からなる無機材料封止層３は、真空チャンバ内で真空蒸着により形成する。例えば、真空チャンバ内で真空蒸着により透光性基板１上に前述のような有機発光素子２を形成した後、透光性基板１を大気中に取り出さず、そのまま真空チャンバ内で無機材料封止層３を形成する。
【００２０】
図３は、真空チャンバ内で真空蒸着により無機材料封止層３を形成する状態を示す概略図である。基板ホルダ１６に有機発光素子２を設けた透光性基板１を装着する。坩堝１１内に収納した石英ガラス（ＳｉＯ2）１２とマグネシア（ＭｇＯ）１３にフォーカスド電子線ガン１４、１５から電子線を収束して交互に照射し、石英ガラス１２とマグネシア１３を交互に蒸発させ、その分子を前記透光性基板１とその上に有機発光素子２の上に堆積させる。これにより、図１と図２に示すような無機材料封止層３が形成される。
【００２１】
このように、無機材料封止層３を石英ガラス層９とマグネシア層１０との複合層とすることで、石英ガラス固有の脆さが改善できる。すなわち、衝撃により無機材料封止層３が容易に破損しなくなる。これは前述したように、マグネシア層１０の蒸着膜の結晶構造から得られる緩衝作用によるものと推定される。
なお、無機材料封止層３を透明とすることにより、透光性基板１側からでなく、無機材料封止層３側から光を発射する形式の有機発光装置とすることが出来る。
【００２２】
次に、本発明の具体的な実施例について説明する。
（実施例１）
ガラス基板からなる透光性基板１上に前述のようにして有機発光素子２を形成した後、透光性基板１を真空チャンバ内で図３に示すような基板ホルダ１６まで移動して装着した。そして同図に示すような真空蒸着装置により、石英ガラス１２とマグネシア１３とを交互に蒸発し、これを前記透光性基板１とその上の有機発光素子２の上に堆積させ、それぞれ膜厚約１００ｎｍの石英ガラス層９とマグネシア層１０とを交互に成膜し、積層した。これにより、石英ガラス層９とマグネシア層１０の合計９層からなる無機材料封止層３を形成した。
【００２３】
その後、出来上がった有機発光装置を真空チャンバから取り出した。無機材料封止層３は透明であり、透光性基板１を指先で軽く叩いて衝撃を与えても、クラックによる筋や白濁は生じなかった。さらに、この有機発光装置を温度８０℃、相対湿度９０％の環境下に４８時間置いた後、無機材料封止層３の内部を観察したところ、水分の浸入は認められなかった。
【００２４】
（実施例２）
前記実施例１において、石英ガラス層９とマグネシア層１０の膜厚を約２００ｎｍとし、石英ガラス層９とマグネシア層１０の合計５層からなる無機材料封止層３を形成したこと以外は、同実施例１と同様にして無機材料封止層３を有する有機発光装置を製作した。
【００２５】
その後、出来上がった有機発光装置を真空チャンバから取り出した。無機材料封止層３は透明であり、透光性基板１を指先で軽く叩いて衝撃を与えても、クラックによる筋や白濁は生じなかった。さらに、この有機発光装置を温度８０℃、相対湿度９０％の環境下に４８時間置いた後、無機材料封止層３の内部を観察したところ、水分の浸入は認められなかった。
【００２６】
（比較例）
前記実施例１において、無機材料封止層３を石英ガラス層９とマグネシア層１０の複合層とせず、膜厚約を１μｍの石英ガラス層のみによって無機材料封止層を形成したこと以外は、同実施例１と同様にして無機材料封止層を有する有機発光装置を製作した。
【００２７】
その後、出来上がった有機発光装置を真空チャンバから取り出した。石英ガラスからなる無機材料封止層は透明であったが、透光性基板を指先で軽く叩いて衝撃を与えたところ、クラックによる筋や白濁が生じた。さらに、この有機発光装置を温度８０℃、相対湿度９０％の環境下に４８時間置いた後、無機材料封止層３の内部を観察したところ、クラックからの水分の浸入が認められた。
【００２８】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明による無機材料封止された有機発光装置では、真空蒸着という簡単な工程で有機発光素子の気密封止をすることが出来る。また、無機材料封止層３は、１〜２μｍと薄いため、金属缶状の封止キャップを使用したものに比べて小型化が図れる。さらに、石英ガラス層９とマグネシア層１０とにより高い機密性が得られると同時に、マグネシア層１０の存在により石英ガラス層９特有の脆さが改善され、耐久性の高い気密封止が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による無機材料封止された有機発光装置の一実施形態を示す概略縦断側面図である。
【図２】図１のＡ部拡大図である。
【図３】本発明による無機材料封止された有機発光装置の無機材料封止層３を形成する装置示す概略側面図である。
【符号の説明】
１    透光性基板
２    有機発光素子
３    無機材料封止層
９    石英ガラス層
１０  マグネシア層
【図１】
0003650366.tif 000002
【図２】
0003650366.tif 000003
【図３】
0003650366.tif 000004