(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁気記録媒体の製造方法であって、
ガラスまたはガラス−セラミック材料から成る基板に、Ni3PまたはNiPから成る種層をスパッタ蒸着する工程；
前記種層を酸化する工程；
酸化した前記種層にCr、CrVまたはCrTiから成る下層を堆積する工程；および
前記下層にCoベース合金から成る磁性体層を堆積する工程を含み、堆積した前記磁性体層が双結晶クラスタ微粒組織を有する方法。
【請求項２】
前記磁気記録媒体が薄膜磁気記録媒体である請求項１に記載された方法。
【請求項３】
前記下層をスパッタ蒸着する工程を含む請求項１に記載された方法。
【請求項４】
前記磁性体層をスパッタ蒸着する工程を含む請求項１に記載された方法。
【請求項５】
前記基板の表面平均粗さRaが２Å〜100Åである請求項１に記載された方法。
【請求項６】
前記Raが５Å〜20Åである請求項５に記載された方法。
【請求項７】
前記種層の厚さが200Å〜2000Åである請求項１に記載された方法。
【請求項８】
前記種層の厚さが500Åである請求項７に記載された方法。
【請求項９】
前記種層を空気、またはアルゴンと酸素の混合物の雰囲気で、酸素分圧0.1mTorr〜200Torrで酸化する工程を含む請求項１に記載された方法。
【請求項１０】
前記種層を20℃〜280℃の温度で酸化する請求項９に記載された方法。
【請求項１１】
前記種層を５秒間以上酸化する請求項10に記載された方法。
【請求項１２】
前記種層を１分まで酸化する請求項11に記載された方法。
【請求項１３】
酸化がRp−ｖ（最高値粗さ）で10Å〜100Åの表面粗さを誘起する請求項10に記載された方法。
【請求項１４】
前記下層の厚さが100Å〜2000Åである請求項１に記載された方法。
【請求項１５】
前記下層の厚さが500Åである請求項14に記載された方法。
【請求項１６】
前記Coベースの合金をCoCr、CoCrTa、CoNiCr、COCrPtTa、CoCrPt、CoNiPt、CoNiCrPtおよびCoCrPtBから成るグループから選択する請求項１に記載された方法。
【請求項１７】
前記Coベース磁気合金の厚さが100Å〜1000Åである請求項16に記載された方法。
【請求項１８】
前記Coベース磁気合金の厚さが200Å〜500Åである請求項17に記載された方法。
【請求項１９】
更に、前記磁性体層にオーバコートを、50Å〜300Å、堆積する工程を含む請求項１に記載された方法。
【請求項２０】
前記オーバコートの厚さが100Å〜200Åである請求項19に記載された方法。
【請求項２１】
前記オーバコートがカーボン、SiC、ZrO2、またはCNを含む請求項19に記載された方法。
【請求項２２】
更に、前記オーバコートに、５Å〜50Åの厚さの潤滑剤を堆積する工程を含む請求項19に記載された方法。
【請求項２３】
前記潤滑剤の厚さが10Å〜20Åである請求項22に記載された方法。
【請求項２４】
前記堆積された種層は、200Å〜2000Åの厚さを有する請求項１に記載された方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（技術分野）
本発明は、薄膜磁気記録ディスクのような、磁気記録媒体の製造方法に関する。本発明は、特に、低ノイズ、高密度磁気記録媒体の製造に適用可能である。
【０００２】
（背景技術）
高面記録密度に対する要求が、保磁性、残留磁気方形性、低媒体ノイズおよび狭トラック記録性能に関して薄膜磁気記録媒体に益々大きい要求を課している。そのような過酷な要求を満たす磁気記録媒体、特に縦記録用の高密度磁気リジッドディスク媒体を作ることは非常に困難である。
【０００３】
線記録密度は、磁気記録媒体の保磁性を増すことによって増すことができる。しかし、この目的は、例えば非常に微細な磁気的に非結合の粒子を維持することによって、媒体ノイズを増すことでしか達成できない。媒体ノイズは、高密度磁気ハードディスクドライブの記録密度の増加を制限する最も有力な要因である。薄膜の媒体ノイズは、主として不均質な粒子サイズおよび粒間交換カップリングの結果である。従って、線密度を増すためには、適当な微粒組織制御によって媒体ノイズを最小にしなければならない。
【０００４】
従来の縦記録ディスク媒体は、図１に模式的に示し、典型的には、非晶質ニッケル燐（NiP）の層をメッキしたアルミニウム−マグネシウム（Al−Mg）合金のような、アルミニウム（Al）合金である基板10を含む。基板10は、一般的に、その上に順次堆積したクロム（Cr）下層11、コバルト（Co）ベース合金の磁性体層12、保護カーボン・オーバコート13および潤滑剤14を含む。Cr下層11、Coベース合金の磁性体層12、および保護カーボン・オーバコート13は、典型的には、スパッタリング技術によって蒸着する。このCoベース合金の磁性体層は、典型的には、多結晶Cr下層上にエピタキシャル成長した多結晶子を含む。
【０００５】
従来のAl合金基板のNiPメッキは、主としてAl合金基板の硬度を増し、それによって、必要な表面粗さまたは表面組織を得るために研磨するに適した表面を作るために行う。NiP被膜は、典型的には、無電解メッキによって約15ミクロンの厚さに付ける。
【０００６】
ヴェルナー等（米国特許第4,900,397号）は、従来のAl合金基板のNiP被膜上の表面堆積物を除去するために高周波（RF）スパッタエッチングを使い、続けて、Cr下層の密着性を改善するために酸化することを提案した。デルナー等（米国特許第5,302,434号）は、超研磨した非集合組織のNiP被覆基板上に高保磁性を得ることが困難であることを知り、保磁性を向上するために、空気中で焼鈍してNiPメッキの表面にニッケル酸化物膜を作ることを提案した。この研磨したNiP層の滑らかな表面は、その後の層を通して維持された。このニッケル酸化物膜は、下層および磁性体層の結晶学的配向を変えることによって、変調を減らすとも言われる。
【０００７】
ガラス、例えば、非晶質ガラス、および非晶質材料と結晶質材料の混合物を含むガラス−セラミック材料のような、その他の基板材料が使われている。ガラス−セラミック材料は、通常結晶質の表面を示さない。ガラスおよびガラス−セラミックは、一般的に高い耐衝撃性を示す。ガラス−セラミック材料のような、ガラスベースの材料を使うことは、フーバ等（米国特許第5,273,834号）によって開示されている。
【０００８】
双結晶クラスタ微粒組織を示す磁性膜は、高保磁性、低ノイズ、および高残留磁気方形性が期待できるので、最近の研究対象である。しかし、双結晶クラスタ磁性膜は、商業的に実現可能であることが証明されていない。ワング等（IEEE会報、磁気、MAG−27、p.4733、1991年）、ミルマザーニ等（ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス、69、p.5169、1991年）、ディングおよびズー（IEEE会報、磁気、MAG−30、p.3975、1994年）およびフタモト等（IEEE会報、磁気、MAG−30、p.3975、1994年）は、単結晶基板上に双結晶媒体を首尾よく作った。イーおよびズーは、双結晶構造をシミュレートするためにコンピュータを使った（ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス、75、P.6135、1994年）。しかし、イーおよびズーのコンピュータで創った理想的微粒組織に対応する実際の双結晶クラスタ媒体の生産は分かりにくかった。
【０００９】
双結晶クラスタ構造は、ノーラン等（ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス、73、p.5566、1993年）、ペング等（JA−01、インターマグ会議、サンアントニオ、米国テキサス州、1995年４月）およびホソエ等（JA−02、インターマグ会議、サンアントニオ、米国テキサス州、1995年４月）によって、NiP被覆したAl基板上に堆積したCr/Co合金に作られた。ディング等、“GaAs基板上の双結晶ディスクの製造と記録性能”、日本磁気学会雑誌、第18巻、補遺、S1号（1994年）およびディング等、“双結晶薄膜媒体の記録およびトラック縁特性についての実験的研究”、IEEE会報、磁気、MAG−31、p.2827、1995年も参照。しかし、双結晶クラスタ微粒組織を含む磁気記録媒体は、おそらく単結晶基板が高価で、生産要件が複雑であるために、市場で実際的有用性を何も達成していない。
【００１０】
同時係属中の米国特許出願第08/586,571号に、ガラスまたはガラス−セラミック基板を含み、（200）の結晶学的配向を有する下層上にエピタキシャル成長した双結晶クラスタ微粒組織を有する磁気合金層に起因する媒体ノイズのかなりの減少を示す磁気記録媒体が開示されている。この（200）の配向の形成は、ガラスまたはガラス−セラミック基板上に種層を堆積することによって達成した。一つの実施例では、この種層の表面を粗面化した。
【００１１】
低媒体ノイズ且つ高保磁性で、双結晶クラスタ媒体を有する磁気合金層を含み、商業上の用途に適した、縦記録用磁気リジッドディスク媒体をコスト効果よく効率的方法で製造する方法に対する需要がある。
【００１２】
（発明の開示）
本発明の目的は、低ノイズ且つ高保磁性を示す薄膜磁気記録媒体を製造する方法である。
本発明のもう一つの目的は、双結晶クラスタ微粒組織を有する磁性体層を含む、薄膜磁気記録媒体を製造する方法である。
本発明の付加的目的、利点およびその他の特徴は、一部以下の説明に示し、一部は以下を調べれば当業者に明白になり、またはこの発明の実施によって知得できよう。本発明の目的および利点は、特に添付の請求項に指摘するように認識され、達成されるだろう。
【００１３】
本発明によれば、上記およびその他の目的が、磁気記録媒体の製造方法であって：ガラスまたはガラス−セラミック材料から成る基板にNi3PまたはNiPから成る種層をスパッタ蒸着する工程；該種層を酸化する工程；該酸化した種層にCr、CrVまたはCrTiから成る下層を堆積する工程；および
該下層にCoベース合金から成る磁性体層を堆積する工程を含み、該堆積した磁性体層が双結晶クラスタ微粒組織を有する方法によって一部達成される。
【００１４】
本発明の付加的目的および利点は、本発明を実施するために考えた最善の態様を単に説明するために例示する、本発明の実施例で当業者に容易に明白となろう。本発明は、他の異なる実施例が可能であり、その幾つかの詳細は、種々の明白な点で、全て本発明から逸脱することなく修正が可能であることが理解されるであろう。従って、これらの図面および説明は、性質上、例示的なものであって、限定的なものではないと見なすべきである。
【００１５】
（発明の説明）
ここに参考文献としてその全開示を援用する、同時係属中の米国特許出願第08/586,571号に開示した磁気記録媒体は、図２に示すような双結晶クラスタ微粒組織を示す磁気合金層の形成により、劇的な媒体ノイズの減少を示す。続けて図２を参照して、双結晶クラスタ微粒組織22を有するコバルト（Co）ベースの合金を、（200）の結晶学的集合組織または配向を示すCr下層20上に作る。矢印23は、堆積したCoベース合金微粒組織のＣ軸を示す。（200）の結晶学的配向を示す下層の形成が、その上にエピタキシャル成長した磁気合金層に双結晶クラスタ微粒組織を得ることを可能にする。
【００１６】
同時係属中の米国特許出願第08/586,571号に開示した、改良した磁気記録媒体は、図３に示し、上に種層31を有する、ガラスまたはガラス−セラミック材料のような、基板30を含む。この種層は、Ni3P、NiPまたはタンタル（Ta）のような材料を含むことができる。Crのような下層32をこの種層の上に作り、Coベース合金のような磁気合金層33をその上に堆積し、エピタキシャル成長させる。従来の磁気記録媒体のように、カーボンのようなオーバコート34および潤滑剤35をこの磁気合金層の上に順次堆積する。種層31は、その上に堆積した下層に（200）の結晶学的配向を示させ、次にそれがその上に堆積し、エピタキシャル成長した磁気合金層に双結晶クラスタ微粒組織を示させる。開示した実施例の幾つかで、この種層は、Cr下層が（200）の結晶学的配向を示すように好適な整列をするのを容易にするために粗面化した表面を備える。開示した実施例の一つでは、この種層を酸化して粗面化した表面を得る。
【００１７】
本発明は、低媒体ノイズおよび高保磁性を示し、双結晶クラスタ微粒組織を有する磁気合金層を含む磁気記録媒体を製造する方法を対象とする。得られた磁気記録媒体は、図３に示すように表面酸化した種層31を含む。本発明によれば、堆積後にこの種層を酸化して適当な表面組織を得、それによって後に堆積する、Crのような下層が好適な（200）の結晶学的配向を示す。下層に（200）の結晶学的組織を作ると、その上に堆積し、エピタキシャル成長した、Coベース合金のような、磁気合金が、図２に示すように、双結晶クラスタ微粒組織を示す。
【００１８】
本発明の実施例では、この種層、下層およびオーバコートをインラインスパッタリング機でスパッタ蒸着し、都合のよいことに、その機械でこの種層を酸化する。それで、従来のスパッタリングシステムを、とりわけ、堆積した種層を酸化するための手段を含むように修正することによって、本発明を実施することができる。この様にして、結果として低ノイズの磁気記録媒体を、既存の製造手順若しくは装置を実質的に変更することなく、または複雑な新しい装置を入手する必要なく、効率的方法で生産することができる。
【００１９】
本プロセスに使用する基板は、ガラスまたはガラス−セラミック材料を含むことができる。基板は、平均粗さRaが２Å〜100Åであることが望ましく、更には、Raが５Å〜20Åであることが望ましい。種層は、Ni3P、NiPまたはTaを含むことができ、約200Å〜約2000Å、例えば約500Åの厚さにスパッタ蒸着することができる。
【００２０】
下層は、Cr、クロム−バナジウム合金（CrV）またはクロム−チタニウム合金（CrTi）を含むことができ、約100Å〜約2000Å、例えば約500Åの厚さにスパッタ蒸着することができる。下層上に堆積した磁性体層は、コバルトベースの合金のような、磁気記録媒体に使用するに適したどんな磁気合金も含むことができる。例えば、このコバルトベースの合金は、コバルト−クロム合金（CoCr）、コバルト−クロム−タンタル合金（CoCrTa）、コバルト−ニッケル−クロム合金（CoNiCr）、コバルト−クロム−プラチナ−タンタル合金（CoCrPtTa）、コバルト−クロム−プラチナ合金（CoCrPt）、コバルト−ニッケル−プラチナ合金（CoNiPt）、コバルト−ニッケル−クロム−プラチナ合金（CoNiCrPt）またはコバルト−クロム−プラチナ−硼素合金（CoCrPtB）でもよい。この磁気合金は、例えば、約100Å〜約1000Å、約200Å〜約500Åのような任意の都合のよい厚さに堆積することができる。
【００２１】
保護オーバコートは、この磁気合金層の上に、例えばスパッタ蒸着によって、堆積することができる。この保護オーバコートは、カーボン、シリコン−カーバイド（SiC）、酸化ジルコニウム（ZrO2）、または窒化カーボン（CN）を含むことができる。この保護オーバコートは、下層の必要な保護をするに十分な厚さに堆積することができる。約50Å〜約300Å、例えば約100Å〜約200Åの厚さが適当であることが判った。潤滑剤をこの保護オーバコートに、約５Å〜約50Å、例えば約10Å〜約20Åの厚さに付けることができる。
【００２２】
本発明の実施例では、種層の酸化を、酸化室を有するインラインスパッタリングシステムで都合よく実施する。この下層、磁気合金層およびオーバコートは、従来の方法でスパッタ蒸着することができる。それで、本発明は、ガラスまたはガラス−セラミック基板上に双結晶クラスタ微粒組織を有する磁性体層を含む磁気記録媒体を効率的且つコスト効果のよい方法で製造できるようにする。
【００２３】
本発明の実施例による処理順序を図４に模式的に示す。続けて図４を参照して、基板をインラインスパッタリングシステムの第１段階で装填し、第２段階で加熱し、第３段階でその上に種層をスパッタ蒸着する。この種層を堆積してから、第４段階で酸化処理を行う。次に、第５段階で加熱を行い、第６段階でCr下層を堆積する。このCr下層は、（200）の結晶学的配向を示し、それが第７段階でその上に堆積するCoベースの合金に双結晶クラスタ微粒組織を示させる。第８段階で保護カーボン・オーバコートを堆積し、出来た磁気記録媒体を第９段階で取出す。この方法は、例えば、先の基板を加熱するために第２段階へ移してから、もう一つの基板を装填することによって、連続的に行うことができる。その上、複数の基板を各段階で同時に処理することができる。
【００２４】
図４に描く実施例による酸化処理の順序を以下に示す。
時点1:酸化室の入口ドアを開き、アルゴンガスをこの酸化室に供給する。
時点2:一つ以上の基板が酸化室に到着する。
時点3:酸化室のドアを閉じる。
時点4:酸化室へのアルゴンの流れを止める。
時点5:酸化室を排気する。
時点6:酸化ガスを酸化室に導入する。
時点7:酸化室の中で酸化処理を行う。
時点8:酸化室の中への酸化ガスの導入を止める。
時点9:酸化室を排気する。
時点10:酸化室にアルゴンを導入する。
時点11:酸化室の出口ドアを開く。
時点12:酸化した種層を含む基板を加熱するために次の室へ移す。
時点13:酸化室の出口ドアを閉じる。
時点14:酸化室の入口ドアを開き、一つ以上の新しい基板が到着する。
【００２５】
酸化処理のために使うガスは、何れかの便利な酸化ガス、例えば、空気、酸素、または酸素とアルゴンの混合物を含むことができる。適する温度および時間は、特定の場合に最適化できる。適切な条件には、酸素分圧約0.1mTorr〜約200Torrで５秒間以上に対し、温度約20℃〜約280℃、例えば、約50℃〜約250℃がある。酸化処理は、Rp-V（最高値粗さ）で10Å〜100Åの表面粗さを誘起するように行うことが望ましい。本発明の実施例では、酸化処理を、20容量％の酸素を含み、残りがアルゴンのガス状雰囲気で、温度約100℃、圧力約10mTorrで約１分間行う。
【００２６】
本発明は、ここに例示した、操作可能な段階の特定の順序または酸化条件に限定されない。本発明によれば、双結晶クラスタ微粒組織を示す磁性体層を含み、結果として媒体ノイズのかなり減少を伴う磁気記録媒体を製造する方法が提供される。本発明によれば、127KFCI（インチ（25.4mm）当り1000磁束反転）で測定してSN比が20dBを超える磁気記録媒体を含む、SN比が15dBを超える磁気記録媒体を生産することができる。本発明は、種々の種類の磁気記録媒体、特に縦記録用薄膜ハードディスクドライブのような、高密度記録媒体の生産に適用可能である。
【００２７】
本発明のある実施例に過ぎないが、その多用途性の幾つかの例を本開示で図示し、説明した。本発明は、種々の他の組合せおよび環境で使用可能であり、ここで説明した本発明の概念の範囲内で変更または修正することが可能であることを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の磁気記録媒体構造を模式的に描く。
【図２】本発明によって生産した双結晶クラスタ微粒組織を模式的に描く。
【図３】本発明の実施例によって製造した磁気記録媒体構造を模式的に描く。
【図４】本発明の実施例による処理順序を示す。
【図２】
0003657273.tif 000002
【図１】
0003657273.tif 000003
【図３】
0003657273.tif 000004
【図４】
0003657273.tif 000005