(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を被検体に照射し、前記被検体から出てくるＸ線を二次元検出器で検出して前記被検体の状態を検査するＸ線検査装置であって、
前記被検体を回転する手段と、前記被検体から当該被検体を中心として放射状に配置された複数枚の金属薄板からなるスリットと、前記二次元検出器の出力信号を前記被検体の回転と連動させて角度の関数として微分処理する信号処理手段を備えたことを特徴とするＸ線検査装置。
【請求項２】
Ｘ線を被検体に照射し、前記被検体から出てくるＸ線を二次元検出器で検出して前記被検体の状態を検査するＸ線検査装置であって、
前記被検体を回転する手段と、前記被検体から当該被検体を中心として放射状に配置された複数枚の金属薄板からなるスリットと、前記二次元検出器の出力信号を前記被検体の回転と連動させて角度の関数として微分処理する信号処理手段と、前記二次元検出器の出力信号を前記被検体の回転と連動させて角度の関数として積分処理する積分処理手段とを備え、前記二次元検出器の出力信号から回折と蛍光とを分離して検出することを特徴とするＸ線検査装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種材料、デバイス等の被検体を非破壊かつ非接触で検査する非破壊検査装置及びＸ線回折装置に関し、特に、放射線もしくは粒子線検出器を用いた非破壊検査装置及びＸ線回折装置に適用して有効な技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、放射線検出器及び粒子線検出器の重要な基準として、感度、Ｓ／Ｎ比、次元性、エネルギー分解能、線形性などがある。従来より、エネルギー分解能の優れた検出器として半導体検出器が、線形性やダイナミックレンジの優れた方法としてシンチレーション検出器や比例計数管が、次元性の優れた方法として写真法がそれぞれ知られている。
【０００３】
最近、イメージングプレート（輝尽性蛍光体シート）、位置敏感型比例計数管検出器やアレイ型半導体検出器が開発されてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、前記従来技術を検討した結果、以下の問題点を見いだした。
【０００５】
前記アレイ型半導体検出器は、微細加工が難しく、増幅器や計数器など一連の計数系がアレイの数だけ必要になって、大型化し極めて高価なものとなってしまうという問題があった。
【０００６】
また、位置敏感型比例計数管検出器は、安価で構造が簡単ではあるが、位置分解能や感度など性能が劣るという問題があった。
【０００７】
また、イメージングプレートは、エネルギー分解能を持たないために検査対象の構成元素によってＳ／Ｎ比が悪く、著しく性能が低下する。このため、材料の探索や多層化等が試みられてはいるが、顕著な改善には至っていない。
【０００８】
本発明の目的は、各種材料、デバイスやそれらより構成される製品を非破壊、非接触で検査することが可能な技術を提供することにある。
【０００９】
本発明の他の目的は、信号をＳ／Ｎ比よく検出することが可能な非破壊検査装置を提供することにある。
【００１１】
本願の前記ならびにその他の目的及び新規な特徴は、本明細書の記述及び添付図面によって明らかにする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本願において開示される発明のうち代表的なものの概要を簡単に説明すれば、以下のとおりである。
【００１４】
（１）Ｘ線を被検体に照射し、前記被検体から出てくるＸ線を二次元検出器で検出して前記被検体の状態を検査するＸ線検査装置であって、前記被検体を回転する手段と、前記被検体から当該被検体を中心として放射状に配置された複数枚の金属薄板からなるスリットと、前記二次元検出器の出力信号を前記被検体の回転と連動させて角度の関数として微分処理する信号処理手段を備えたことを特徴とする。
【００１５】
（２）Ｘ線を被検体に照射し、前記被検体から出てくるＸ線を二次元検出器で検出して前記被検体の状態を検査するＸ線検査装置であって、前記被検体を回転する手段と、前記被検体から当該被検体を中心として放射状に配置された複数枚の金属薄板からなるスリットと、前記二次元検出器の出力信号を前記被検体の回転と連動させて角度の関数として微分処理する信号処理手段と、前記二次元検出器の出力信号を前記被検体の回転と連動させて角度の関数として積分処理する積分処理手段とを備え、前記二次元検出器の出力信号から回折と蛍光とを分離して検出することを特徴とする。
【００１７】
すなわち、本発明は、従来装置では蛍光や散乱Ｘ線などのノイズと回折Ｘ線が分離できなかったのに対し、検査対象と検出器の間に検査対象を中心として放射状に金属薄板を配置し、これを回転させる（回転式ソーラスリット）ことで蛍光や散乱Ｘ線の回り込みを除去し、さらに、試料の回転によって変化する情報を差分（微分）処理して抽出することでＳ／Ｎ比よく（３桁改善）検出することができる。
【００１８】
Ｘ線回折法において、単一エネルギーを持つ入射Ｘ線が検査対象に照射されると、同一波長を持つ回折線（弾性散乱）以外に、蛍光Ｘ線や非弾性散乱、空気やその他の装置からの散乱Ｘ線など様々な原因に起因する信号が検出される。それぞれの持つエネルギーは異なるので、半導体検出器のようにエネルギーの分解能の優れた検出器（〜１４０ｅＶ）で分離検出することができる。
【００１９】
しかしながら、イメージングプレートにおいては、０.１ｃｐｓ以下の検出感度や１０5以上のダイナミックレンジ、８０μ角の空間分解能をもつなど、優れた性能を持つ反面、エネルギー分解能は皆無に等しい。それは、イメージングプレートが放射線によって生成される色中心を赤色レーザによって消滅させる際の発光量によって放射線の強度を検出していることによる。放射線のもつエネルギーは、色中心の生成エネルギーに比べて３桁以上も大きいので材料を工夫して改善するのは容易ではなく、現段階でもその可能性は未知のままである。
【００２０】
一方、Ｘ線と物質との相互作用によって発生するＸ線には方向による依存性も大きい。主に、弾性散乱や非弾性散乱等では方向性が大きく、また、蛍光や非晶質体の散乱では方向性はない。このことから、方向で差分をとると、その散乱は蛍光や非晶質の散乱と分離することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明についてその実施形態（実施例）とともに図面を参照して詳細に説明する。
【００２２】
（実施形態１）
図１は本発明の実施形態１のＸ線ワイセンベルグカメラを用いた非破壊検査装置の概略構成を示す外観図であり、図２は図１に示す非破壊検査装置の概略構成を示す模式図である。図１及び図２において、１００はＸ線ワイセンベルグカメラ、１はＸ線発生装置、２はＸ線集光器、３は試料表面、４は散乱防止用回転型ソーラスリット（特殊回転スリット）、５はイメージングプレート、６は画像処理装置（計数系）、６Ａは処理装置（ｃｐｕ）、６Ｂは記憶装置である。
【００２３】
本実施形態１のＸ線ワイセンベルグカメラを用いた非破壊検査装置は、図１及び図２に示すように、市販のＸ線ワイセンベルグカメラ１００に散乱防止用回転型ソーラスリット（特殊回転スリット）４と、処理装置６Ａと記憶装置６Ｂからなる画像処理装置６（詳細構成は図示していない）を装着したものである。
【００２４】
Ｘ線発生装置１から放射されるＸ線をＸ線集光器２を用いて平行性が良く波長幅の小さなＸ線ビームとした後、試料表面３に入射させる。
【００２５】
試料から出る回折Ｘ線、蛍光Ｘ線は、特殊回転スリット４により放射方向のみのＸ線がイメージングプレート５まで到達して検出され、この検出された出力情報は、画像処理装置（計数系）６に送られ、微分処理等を含む画像処理（図３）が行われる。
【００２６】
前記画像処理は、図３に示すように、試料（結晶）を回転させながらイメージングプレート５で撮影した写真Ｐｈ（φ）（ステップ２００）の微分処理｛（△Ｐｈ（φ）＝Ｐｈ（φｎ）−Ｐｈ（φｍ）｝と積分処理｛if Ｐｈ（φｎ）−Ｐｈ（φｍ）＞ε then skip elseΣＰｈ（φｎ）｝を行う（ステップ２０１，２０２）。
【００２７】
写真の微分処理の結果、蛍光Ｘ線や空気散乱などのバックグラウンドノイズが除去される（ステップ２０３）。よって、回折Ｘ線のみを検出することができる（ステップ２０４）。
【００２８】
一方、写真の積分処理の結果、強度の大きい回折Ｘ線を除去することができ（ステップ２０５）、蛍光Ｘ線のみの情報が得られる（ステップ２０６）。
【００２９】
本実施形態１の非破壊検査装置によれば、試料は一定の速度で回転運動をするので、１８０度回転すればすべてのＸ線回折点のＸ線強度が得られる。図４及び図５に従来方法によるワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）とそのＸ線強度分布解析結果を示し、図６に本実施形態１により得られたワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）とそのＸ線強度分布解析結果を比較して示す。
【００３０】
図４はＸ線源としてＡｇＫαを用いた場合におけるワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）とそのＸ線強度分布解析結果を示し、図５はＸ線源としてＭｏＫαを用いた場合におけるワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）とそのＸ線強度分布解析結果を示し、図６はＸ線源としてＭｏＫαを用いた場合で画像処理したワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）とそのＸ線強度分布解析結果を示す。
【００３１】
前記図４〜図６において、それぞれ（ａ）図は（ｂ）図のワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）中に示すＡ−Ａ’線上のそのＸ線強度分布解析結果を示す図である。（ｂ）図のワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）中の白い点の部分ＸＰは、Ｘ線回折スポット点であり、より白い点程Ｘ線強度が高いことを示す。また、白１点は（ａ）図中のＸ線強度のピークに相当する。
【００３２】
試料はＳｒＴｉＯ3基板上に成長されたＢａＣｕＯ2薄膜を用いた。通常用いられるＭｏＫα波長では特にＳｒの強い蛍光Ｘ線のため、バックグラウンドが大きくなるが、本実施形態１の非破壊検査装置を用いた場合、明らかに、Ｘ線回折点のみ抽出されてＳ／Ｎ比が改善されている。実際、Ｓ／Ｎ比は３桁以下になっていた。
【００３３】
（実施形態２）
図７は本発明の実施形態２のＸ線回折装置の概略構成を示す模式図であり、４は散乱防止用回転型ソーラスリット（特殊回転スリット）、７はＸ線発生装置（Ｘ線源）、８はＸ線集光器（湾曲モノクロメータ）、９は試料、１０はイメージングプレート、１１は低温セル、１２は半導体検出器である。
【００３４】
本実施形態２のＸ線回折装置は、図７に示すように、Ｘ線発生装置７から放射されるＸ線をＸ線集光器８を用いて集光させた後、ＳｒＴｉＯ3基板上に成長されたＨｇＢａ2Ｃａ2Ｃｕ3Ｏy薄膜試料９に入射させる。イメージングプレート１０に得られたＸ線回折像（図８）には、基板からの単結晶スポットと薄膜からの配向スポット及び無配向リングパターンが見られた。差分処理によって単結晶スポットと配向スポットを取り除き、リングパターンのみを用いてデータ解析した結果、ＨｇＢａ2Ｃａ2Ｃｕ3ＯyのＣｕＯ2面の電子密度分布のパターン（図９）が観測された。
【００３５】
以上、Ｘ線についてのみ実施例を示したが、中性子や電子線など回折と分光を利用する手法において、本発明が容易に実施できることは容易に推測できるであろう。
【００３６】
以上、本発明者がなされた発明を実施形態（実施例）に基づき具体的に説明したが、本発明は、前記実施形態（実施例）に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々変更し得ることはいうまでもない。
【００３７】
【発明の効果】
本願において開示される発明のうち代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば、以下のとおりである。
【００３８】
（１）各種材料、デバイスやそれらより構成される製品を非破壊、非接触で検査することができる。
【００３９】
（２）信号をＳ／Ｎ比よく検出することが可能な非破壊検査装置を得ることができる。
【００４０】
（３）信号をＳ／Ｎ比よく検出することが可能なＸ線回折装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態１のＸ線ワイセンベルグカメラを用いた非破壊検査装置の概略構成を示す外観図である。
【図２】図１に示す非破壊検査装置の概略構成を示す模式図である。
【図３】本実施形態１の画像処理手順を示すフローチャートである。
【図４】Ｘ線源としてＡｇＫαを用いた場合におけるワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）とそのＸ線強度分布を示す図である。
【図５】Ｘ線源としてＭｏＫαを用いた場合におけるワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）とそのＸ線強度分布を示す図である。
【図６】Ｘ線源としてＭｏＫαを用いた場合で画像処理したワイセンベルグ写真（Ｘ線回折パターン写真）とそのＸ線強度分布を示す図である。
【図７】本発明の実施形態２のＸ線回折装置の概略構成を示す模式図である。
【図８】本発明の実施形態２のＸ線回折装置で得られたイメージングプレート上のＸ線回折像（写真）である。
【図９】本発明の実施形態２のＸ線回折装置で得られたＣｕＯ2面の電子密度分布図である。
【符号の説明】
１００…Ｘ線ワイセンベルグカメラ、１…Ｘ線発生装置、２…Ｘ線集光器、３…試料表面、４…散乱防止用回転型ソーラスリット（特殊回転スリット）、５…イメージングプレート、６…画像処理装置（計数系）、６Ａ…処理装置（ｃｐｕ）、６Ｂ…記憶装置、７…Ｘ線発生装置（Ｘ線源）、８…Ｘ線集光器（湾曲モノクロメータ）、９…試料、１０…イメージングプレート、１１…低温セル、１２…半導体検出器。
【図１】
0003651865.tif 000002
【図２】
0003651865.tif 000003
【図３】
0003651865.tif 000004
【図４】
0003651865.tif 000005
【図５】
0003651865.tif 000006
【図６】
0003651865.tif 000007
【図７】
0003651865.tif 000008
【図８】
0003651865.tif 000009
【図９】
0003651865.tif 000010