(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ−Ｚｎ系フェライトからなる磁性体粉末７５〜９５質量％と樹脂５〜２５質量％とを含有する磁性体樹脂組成物において、粒径が７５μｍ以下の磁性体粉末の割合が磁性体粉末中７０質量％以下であり、かつ磁性体粉末と樹脂との合計１００質量部に対してエポキシ変性シリコーンオイルを０．０５〜１０質量部の割合で更に含有することを特徴とする高電気抵抗成形体用の磁性体樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高い電気抵抗を示す成形体に用いられる磁性体樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｍｇ−Ｚｎ系フェライトは、磁性体の中でも電気抵抗が高く、電気絶縁性が求められる偏向ヨークに応用されている。また、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライトと樹脂とを含有する組成物は、樹脂自体の高い電気抵抗と、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト粉末の高い電気抵抗のため、電気絶縁性が求められる電気部品、例えばコイル部品、ＥＭＩ対策部品などへの適用が検討されている。
【０００３】
しかしながら、電気絶縁性の高い樹脂と電気抵抗の高いＭｇ−Ｚｎ系フェライト粉末を含有する組成物よりなる成形体の電気抵抗は、予期したほど高いものとはならない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、電気抵抗が高く、かつ十分な磁気特性を有する成形体に用いられる磁性体樹脂組成物を得る方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、従来、電気抵抗の高いＭｇ−Ｚｎ系フェライト粉末を用いながら、樹脂との組成物になると電気抵抗が低くなる原因について種々の検討を重ねてきたところ、このような組成物において用いられたフェライト粉末中に占める微細粒子が電気抵抗の低下をもたらしていることを見出し、本発明に至ったものである。即ち、本発明は、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライトからなる磁性体粉末７５〜９５質量％と樹脂５〜２５質量％とを含有する磁性体樹脂組成物において、粒径が７５μｍ以下の磁性体粉末の割合が磁性体粉末中７０質量％以下であり、かつ磁性体粉末と樹脂との合計１００質量部に対してエポキシ変性シリコーンオイルを０．０５〜１０質量部の割合で更に含有することを特徴とする高電気抵抗成形体用の磁性体樹脂組成物である。以下、本発明を詳細に説明する。
【０００６】
本発明において用いられる磁性体粉末は、その粒径が７５μｍ以下であるものの割合が磁性体粉末中７０質量％以下、好ましくは６０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下である。粒径が７５μｍ以下である粒子の占める割合が７０質量％を越えると、得られた磁性体樹脂成形体の電気抵抗が所望の値より低下する。磁性体樹脂組成物中の磁性体粉末の粒径は、樹脂を適当な溶剤で溶かして樹脂を除去し、樹脂以外のものも包含する場合、あるいは適当な溶剤がない樹脂の場合には、磁性体との比重差を利用してフェライトと他のものとを分離し、溶剤も適宜の手段で除去し、得られた磁性体粉末に適当な界面活性剤を加え、磁性体粉末が潰れないような先端が丸い棒で磁性体粉末の粒度を変動させないように弱い力で界面活性剤と磁性体粉末が均一混合されるまで練った後、日機装製マイクロトラックＦＲＡ粒度分析計９２２０型で測定した値である。
【０００７】
本発明で用いられる磁性体粉末の種類は、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライトである。
【０００８】
他方、本発明の磁性体樹脂組成物を構成する樹脂は、熱可塑性樹脂であっても、熱硬化性樹脂であってもよい。
【０００９】
本発明の磁性体樹脂組成物は、磁性体粉末７５〜９５質量％と樹脂５〜２５質量％とを含有する。磁性体粉末の割合は、好ましくは７８〜９４質量％、より好ましくは８０〜９３質量％であり、樹脂の割合は、好ましくは６〜２２質量％、より好ましくは７〜２０質量％である。磁性体粉末の割合が９５質量％を越えると、流動性が損なわれ成形が困難となり、７５質量％を下回ると、十分な磁気特性が得られない。
【００１０】
本発明の磁性体樹脂組成物は、この他、繊維状充填材、板状充填材、球状充填材を含有してもよい。このような充填材の包含により、例えば機械的特性、耐熱性等の改善がなされる。
【００１１】
本発明の磁性体樹脂組成物は、磁性体粉末と樹脂との合計１００質量部に対して、低弾性率化剤を０．０５〜１０質量部、好ましくは０．２〜５質量部、より好ましくは０．５〜２質量部の割合で含有させると、電気抵抗をより一層高めることができる。低弾性率化剤の配合割合が１０質量部を越えると、半田付け時の高温下での耐熱性を損ない、０．０５質量部未満では、電気抵抗の増加効果が添加しなかった場合に較べて顕著ではない。低弾性率化剤としては、樹脂組成物の弾性率を低下させうるエポキシ変性シリコーンオイルが好適である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明の磁性体樹脂組成物を製造するに当たっては、磁性体の焼結体を、ボールミル、ハンマーミル等の任意の粉砕機により粉砕し、７５μｍ以下の粒径を有する粉末の割合が７０質量％以下となるように篩い分けすることにより得られる磁性体粉末と、樹脂とをヘンシルミキサー、タンブラーミキサー等によりブレンドする方法が通常簡便な方法として好適に採用される。
【００１３】
本発明の磁性体樹脂組成物は、種々の形状に成形して、例えばチョークコイル、チップコイル、トランス、ラインフィルター等の電気部品に用いられる。
【００１４】
【実施例】
以下、実施例に於ける物性の測定方法を示す。
［磁性樹脂成形物中の磁性体粉末の粒径分布の測定方法］
実施例及び比較例で作製した成形体を２３０℃のα−クロロナフタリンで約１時間攪拌し、ガラス製フィルターで濾過して樹脂と磁性体粉末を分離し、α−クロロナフタリンも除去した後、成形体中、変性シリコーンオイルを包含する場合には過酸化水素と酸の共存下で酸化分解して変性シリコーンオイルを除去し、水洗後ガラス製フィルターで分離して、成形体から樹脂を溶解除去し、磁性体粉末の粒径分布の測定に供した。磁性体粉末の粒径分布の測定は、日機装製マイクロトラックＦＲＡ粒度分析計９２２０型により行った。
【００１５】
［電気抵抗の測定方法］
板状成形体の両側に円盤形電極を接触させ、横河ヒューレットパッカー社製Ｈｉｇｈ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  Ｍｅｔｅｒ４３９２Ａ型を使用し、所定電圧を１分間印加した後の抵抗Ｒを測定し、次式により板状成形体の電気抵抗Ｒｖを求めた。
Ｒｖ＝（πｄ／４ｔ）×Ｒ ［Ωｃｍ］
式中、ｄは、電極の直径、ｔは、電極間距離である。測定温度は、２３℃である。
【００１６】
［交流耐電圧の測定方法］
板状成形体の両側に円盤形電極（直径６ｍｍ）を接触させ、菊水電子工業製耐圧試験器ＴＯＳ５０５０を使用して、ｃｕｔ ｏｆｆ電流１ｍＡとし、６０秒間印可可能な最大電圧を求める。測定温度は、２３℃とする。
【００１７】
［交流初透磁率］
ポリエステルで被覆された直径０．３ｍｍφの銅線を６０ターン巻きした、外径１２．８ｍｍ、内径７．５ｍｍのトロイダルコアについて、１Ｖ、１００ｋＨｚにおける交流初透磁率を求めた。
【００１８】
［実施例１〜３、比較例１〜２］
ＦｅＯ  ６９．８質量％、ＺｎＯ  １５．１質量％、ＭｇＯ  １０．５質量％、ＭｎＯ  ３．１質量％、ＣｕＯ  １．１質量％、ＣａＯ  ０．２質量％、ＢｉＯ３  ０．２質量％よりなる組成物を１３５０℃で２時間焼成後、６時間かけて徐冷して得られたＭｇ−Ｚｎ系フェライト（μiac＝４００、測定周波数１００ｋＨｚ）の焼結体を、ハンマーミルで粉砕時間を適宜変えることにより粒度分布の異なる五種類の磁性体粉末を得た。得られた磁性体粉末１７．２ｋｇ、ポリフェニレンサルファイド（呉羽化学工業製、３１０℃、剪断速度１０００秒-1における溶融粘度が約２０Ｐａ・ｓｍ）２．８ｋｇ、及びエポキシ変性シリコーンオイル（エポキシ当量約５００ｇ／ｅｑｉｖ）２００ｇを２０Ｌのヘンシェルミキサーで混合した。さらに、得られた混合物を２８０〜３３０℃に設定した二軸押出機へ供給し、溶融混練し、ペレット状組成物を得た。得られた組成物を射出成形機（日本製鋼所製ＪＷ−７５Ｅ）へ供給し、射出圧力約１００ＭＰａ、金型温度約１６０℃にて１０ｍｍ×１３０ｍｍ×０．８ｍｍの板状成形体を得た。成形体中のフェライトの粒度分布は、図１及び表１に示す通りであり、磁気特性と電気抵抗は、表１に示す通りである。電気抵抗の測定の際の円電極直径は、７．４ｍｍとした。
【００１９】
［参考例１］
実施例１のエポキシ変性シリコーンオイルを含めなかった点を除いた他は、実施例１と同様に行った。結果は、表１に示す通りである。
【００２０】
［比較例３］
フェライトの粒径分布が表１に示すように比較例１と同一のものを用い、その他は参考例１と同様に行った。結果は、図１と表１に示すとおりである。
【００２２】
【表１】
0003614525.tif 000002
【００２３】
【発明の効果】
本発明の磁性体樹脂組成物により、電気抵抗が高く、透磁性にも優れた成形体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例及び比較例におけるフェライトの粒度分布を示す。参考例１及び比較例３の粒度分布は、図に示していないが、それぞれ実施例１及び比較例１と同じ粒度分布である。
【図１】
0003614525.tif 000003