(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を含有し、下記（Ａ）成分の含有量が乳化化粧料全体中０．５〜６０重量％であり、下記（Ｂ）成分の含有量が乳化化粧料全体中０．１〜５０重量％である乳化化粧料。
（Ａ）大気圧下での沸点が２４０℃以下で、炭素数６〜１５の直鎖、分岐又は環状の低沸点炭化水素及び粘度が２５℃で５c.s.以下で、大気下での沸点が２４０℃以下の直鎖、分岐又は環状の低沸点シリコーン油からなる群から選ばれた１種又は２種以上の揮発性油剤
（Ｂ）微粒子酸化チタンを５〜５０重量％含有の平均粒径が４．５〜１２．８μｍで厚みが０．１５〜０．９μｍである板状二酸化ケイ素粉体
【請求項２】
上記（Ｂ）成分における微粒子酸化チタンの平均粒径が、１０〜１０００ｎｍである請求項１記載の乳化化粧料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、乳化化粧料において、使用感が良好で、塗布後時間が経過してもべたつかず、密着性が長時間持続され、塗布直後の色変化及び時間が経過した後に起こるくすみを防止し化粧塗布直後の仕上がりの色を長時間維持する効果を有する乳化化粧料に関する。更に詳しくは、低沸点炭化水素又は低沸点シリコーン油の１種又は２種以上の揮発性油剤と微粒子酸化チタン含有の板状ケイ素粉体とを配合することにより、塗布直後の色変化及びくすみ防止効果を高め、化粧料塗布直後の仕上がりの色を長時間維持する効果を有しなおかつ塗布時のさっぱり感・肌への密着性が良好で、塗布後時間がたってもべたつきのない乳化化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来の乳化化粧料では、不揮発性の炭化水素類、油脂類、高級アルコール、高級脂肪酸、エステル類等の不揮発性の油剤からなる油相と水相とを界面活性剤を用いて乳化した乳化物が化粧料に応用されている。一般に、乳化化粧料は、塗布時に乳化化粧料中の水の蒸発により清涼感が付与されてさっぱりとした使用感を与えたり、残留する油剤により肌を保護するとともにしっとりとした使用感を与えたりすることから、とても優れた化粧品の形態の一つであると言われている。
【０００３】
しかしながら、上記不揮発性の油剤は、肌や毛髪等に塗布した際に毛髪上に残留するため、べたつきが気になったり、いつまでもヌルヌルとした嫌な感触が残ったりするという欠点を有していた。そこで、近年では、乳化化粧料中に低沸点炭化水素又は低沸点シリコーン油等の揮発性油剤を油相の一部として用いることにより、油剤の残留による好ましくない感触を低減させた乳化化粧料が提案されている。低沸点炭化水素又は低沸点シリコーン油等の揮発性油剤を含有した油中水型エマルジョンとして、例えば、特開昭６１−２６３６３１号公報等が知られている。しかし、メークアップ化粧料等として、これらの低沸点炭化水素又は低沸点シリコーン油等の揮発性油剤を含有した乳化化粧料に着色剤として粉体を配合した場合、塗布後揮発性油剤が蒸発することにより、肌や毛髪上に残留する粉体と油剤との比率が変化し粉体の割合が多くなっていくこととなる。そのため、塗布直後では使用感及び仕上がり感がともに良好なものであっても、塗布後（比較的）短時間の間に粉体が油剤に濡れている状態から乾いた状態に変化していき、粉体の表面での光の散乱が増加して仕上がりの色が白っぽくなってしまう。更に、時間が経過して皮脂が分泌されると、今度は粉体が皮脂により濡れていき、粉体の表面での光の散乱が減少するので仕上がりの色が暗くなり、くすみと呼ばれる好ましくない現象が発生してくるといった欠点を有していた。
【０００４】
また、メークアップ化粧料におけるくすみを防止する目的で、濡れたり乾いたりした時の粉体自身の色変化の少ない粉体として、板状の窒化ホウ素や合成マイカを添加することが知られている（特開昭６１−１００５０８号公報、特開昭６３−１８５８１０号公報）。しかしながら、これらの粉体を乳化化粧料に用いても、完全に色変化が発生しないというものではなく、また、同時に配合される他の着色剤の色変化を防止することはできないために、くすまない乳化化粧料としては満足のいくものではなかった。
【０００５】
一方、微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体としては、特開平１−１４３８２１号公報や特開平６−１１６１１９号公報で紫外線防止効果の面から化粧品への配合が提案されているが、いずれも粉体固形化粧料に関するものであり、水の蒸発による清涼感が付与されないためさっぱりとした使用感に欠けるものであった。
【０００６】
従って、本発明の目的は、塗布直後の仕上がりの色の変化が少なく、高いくすみ抑制効果があり、さっぱり感に優れ、べたつきの無い乳化化粧料を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討した結果、（Ａ）特定の揮発性油剤と、（Ｂ）微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体とを含有する乳化化粧料が、上記目的を達成し得ることを知見した。
【０００８】
本発明は、上記知見に基づきなされたもので、下記（Ａ）及び（Ｂ）成分を含有し、下記（Ａ）成分の含有量が乳化化粧料全体中０．５〜６０重量％であり、下記（Ｂ）成分の含有量が乳化化粧料全体中０．１〜５０重量％である乳化化粧料を提供するものである。
（Ａ）大気圧下での沸点が２４０℃以下で、炭素数６〜１５の直鎖、分岐又は環状の低沸点炭化水素及び粘度が２５℃で５c.s.以下で、大気下での沸点が２４０℃以下の直鎖、分岐又は環状の低沸点シリコーン油からなる群から選ばれた１種又は２種以上の揮発性油剤
（Ｂ）微粒子酸化チタンを５〜５０重量％含有の平均粒径が４．５〜１２．８μｍで厚みが０．１５〜０．９μｍである板状二酸化ケイ素粉体
【０００９】
以下、本発明の乳化化粧料について詳しく述べる。
【００１０】
本発明に用いられる（Ａ）成分は、低沸点炭化水素及び低沸点シリコーン油からなる群から選ばれた１種又は２種以上の揮発性油剤である。
【００１１】
上記低沸点炭化水素としては、炭素数６〜１５の直鎖、分岐又は環状の炭化水素が用いられる。炭素数は８〜１５が好ましい。上記低沸点炭化水素の中でも、特に炭素数１０〜１３のイソパラフィンが好ましく、該イソパラフィンは他の揮発性油剤に比べて乳化のしやすさ及び乳化後の安定性等の点で優れている。また、上記低沸点炭化水素は、大気圧下での沸点が２４０℃以下のものである。なお、上記低沸点炭化水素として、市販品を用いることもでき、具体例としては、アイソバーＣ（ＥＳＳＯ）、シェルソル７１(Shell）等が挙げられる。
【００１２】
上記低沸点シリコーン油としては、大気圧下での沸点が２４０℃以下の直鎖、分岐又は環状のシリコーン油が用いられる。例えば、ジメチルポリシロキサン、環状のシクロジメチルポリシロキサン等が挙げられる。また、上記低沸点シリコーン油の粘度は２５℃で、５c.s.以下である。なお、上記低沸点シリコーン油として、市販品を用いることもでき、具体例としては、ＳＨ２４４、ＳＨ２４５（東レ・ダウコーニング）、ＫＦ９６Ｌ−２ｃｓ、ＫＦ９６Ｌ−１ｃｓ（信越シリコーン）等が挙げられる。
【００１３】
本発明においては、上記揮発性油剤〔（Ａ）成分〕と共に、必要ならば、他の油剤を併用してもよい。上記他の油剤としては、通常の乳化化粧料に使用されるものでよく、例えば、炭化水素類（上記揮発性油剤〔（Ａ）成分〕以外のもの）、油脂類、ワックス類、高級アルコール類、高級脂肪酸類、エステル類等種々のものが挙げられ、用途に応じてこれらの１種又は２種以上を組み合わせて用いられる。
【００１４】
上記揮発性油剤〔（Ａ）成分〕の含有量は、本発明の乳化化粧料全体中、０．５〜６０％（％は重量基準、以下同じ）であり、好ましくは１〜５５％、より好ましくは２〜５０％である。上記含有量が、０．５％未満であると、さっぱりとした使用感及びべたつきのなさを満足することができなくなり、一方、６０％を超えると、油剤が多くなりすぎ水の蒸発による清涼感が低下する。また、本発明における揮発性成分〔上記（Ａ）成分及び上記他の油剤のうち揮発性のもの〕の含有量は、上記（Ａ）成分と上記他の油剤とを含む油剤全体中、好ましくは５％以上、より好ましくは１０％以上である。
【００１５】
本発明に用いられる（Ｂ）成分である微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体の形態は、微粒子酸化チタンが板状二酸化ケイ素粉体中に分散した複合体の形態でも、微粒子酸化チタン及び板状二酸化ケイ素粉体が均一に混合した多成分系の形態でも良い。
上記微粒子酸化チタンの粒径を制御することで、微粒子酸化チタン表面での光散乱を利用して、より高いくすみ抑制効果が得られるので上記の複合体の形態の微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体を用いるのが好ましい。
【００１６】
上記微粒子酸化チタンの平均粒径は、好ましくは１０〜１０００ｎｍ、より好ましくは１０〜３００ｎｍである。上記平均粒径が、１０ｎｍ未満であると、微粒子酸化チタンの透明性が高くなりすぎ、皮脂に濡れた時に白色度が増す効果が不十分であり、一方、１０００ｎｍを超えると板状二酸化ケイ素粉体中に均一に分散した複合体の形態の粉体を得にくくなる傾向にある。
【００１７】
上記板状二酸化ケイ素粉体〔（Ｂ）成分〕における微粒子酸化チタンの含有量は、５〜５０％である。上記含有量が、５％未満であると、くすみ抑制能力が十分ではなく、一方、５０％を超えると、塗布直後に前記揮発性油剤が蒸発して粉体がやや乾燥した状態になった時に白色度が高くなり過ぎ、また、くすみ抑制能力も低下してしまう。
【００１８】
また、上記微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体〔（Ｂ）成分〕中に、微粒子酸化チタン及び板状二酸化ケイ素以外の成分を添加して、各種特性を改善しても良いが、上記微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体のくすみ抑制能や安定性などの点から、微粒子酸化チタン及び板状二酸化ケイ素の合計量は８０％以上でなければならない。上記微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体中に添加し得る他の成分（２０％未満）としては、酸化鉄、アルミナ、ジルコニア等が挙げられる。
【００１９】
上記板状二酸化ケイ素粉体〔（Ｂ）成分〕の平均粒径は、４．５〜１２．８μｍである。
【００２０】
上記板状二酸化ケイ素粉体〔（Ｂ）成分〕の粒子の厚みは、０．１５〜０．９μｍである。
【００２１】
上記板状二酸化ケイ素粉体〔（Ｂ）成分〕の含有量は、本発明の乳化化粧料全体中、０．１〜５０％であり、好ましくは０．３〜４０％、より好ましくは０．５〜３０％である。上記含有量が、０．１％未満であると、くすみ抑制効果が発揮されず、一方、５０％を超えると、粉体成分が多くなりすぎ化粧塗布膜が粉っぽくなる。
【００２２】
本発明における上記（Ａ）成分と上記（Ｂ）成分との含有量の比は、重量比で（Ａ）／（Ｂ）が好ましくは０．０１／１〜８０／１、より好ましくは０．０５／１〜４０／１である。上記含有量の比が、０．０１／１未満であると、微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体の比率が大きくなりすぎ粉っぽくなってしまい、一方、８０／１を超えると、微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体の比率が少なくなりすぎるため、仕上がりの色変化を防止できなくなるので好ましくない。
【００２３】
上記（Ｂ）成分である微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体は、配合の対照となる乳化化粧料の目的に応じて適宜疎水化処理をしても構わない。
【００２４】
上記疎水化処理の方法としては、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高粘度シリコーンオイル、シリコーン樹脂等のシリコーン化合物による処理、アニオン活性剤、カチオン活性剤等の界面活性剤による処理、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、テフロン、ポリアミノ酸等の高分子化合物による処理、パーフロオロ基含有化合物、レシチン、コラーゲン、金属石鹸、親油性ワックス、多価アルコール部分エステル又は完全エステル等による処理等の方法が挙げられる。但し、一般に粉末の疎水化処理に適用できる方法であれば良く、これらの方法に限定されるものではない。
【００２５】
本発明の乳化化粧料には、前記揮発性油剤〔（Ａ）成分〕及び前記微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体〔（Ｂ）成分〕の他に、通常化粧料に用いられる他の成分を必要に応じて適宜配合することができる。
上記他の成分としては、例えば、タルク、カオリン、セリサイト、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、合成フッ素金雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、珪ソウ土、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、硫酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、シリカ、ヒドロキシアパタイト、ゼオライト、窒化ホウ素、セラミックスパウダー等の無機粉末、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリ四弗化エチレンパウダー、ジスチレンベンゼンポリマーパウダー、エポキシパウダー、アクリルパウダー、微結晶性セルロース等の有機粉体、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔料、酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料、γ酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色系顔料、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料、群青、紺青等の無機青色系顔料、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、着色酸化チタン被覆雲母等のパール顔料、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属粉末顔料、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号及び青色４０４号等の有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料、クロロフィル、β−カロチン等の天然色素、スクワラン、不揮発性の流動パラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライト、セレシン、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、セチルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアルコール、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸−２−オクチルドデシル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセロール、オレイン酸−２−オクチルドデシル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロール、トリヤシ油脂肪酸グリセロール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセロール、オレイン酸−２−オクチルドデシル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロール、トリヤシ油脂肪酸グリセロール、オリーブ油、アボガド油、ミツロウ、ミリスチン酸ミリスチル、ミンク油、ラノリン等の各種不揮発性の炭化水素、不揮発性のシリコーン油、パーフルオロポリエーテル、高級脂肪酸、油脂類、エステル類、高級アルコール、ロウ類等の油性成分、アルキッド樹脂、尿素樹脂等の樹脂、カンファ、クエン酸トリブチル等の可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、界面活性剤、保湿剤、香料、増粘剤等が挙げられる。
【００２６】
本発明の乳化化粧料は、常法により種々の形態で使用され、その形態には特に制限されないが、乳化型ファンデーション、クリーム状ファンデーション、乳化型マスカラ、乳化型アイシャドー、クリーム状アイシャドー等のメイクアップ化粧料、プレメイクアップ化粧料、サンスクリーン乳液等として使用される。
【００２７】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により、本発明の乳化化粧料を更に詳細に説明する。しかしながら、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００２８】
まず、本発明の乳化化粧料（実施例１〜２３）に用いられる微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体〔（Ｂ）成分〕の製造例（製造例１〜８）を示すが、上記板状二酸化ケイ素粉体の製造方法は、これらに限定されるものではない。なお、本発明に係る上記（Ｂ）成分である微粒子酸化チタン含有の板状二酸化ケイ素粉体としては、日本板硝子株式会社製のＴＳＧフレーク３０〔微粒子酸化チタン（平均粒径４４ｎｍ）３０％含有の板状二酸化ケイ素粉体、平均厚み＝０．５μｍ、平均粒径＝１０μｍ〕が市販されており、該市販品を使用してもよく、また、熱分解法等の常法いずれでも製造可能で、これにより製造したものを使用してもよい。
【００２９】
製造例１〔微粒子酸化チタン５％含有の板状二酸化ケイ素粉体〕
テトラブトキシシラン〔（Ｃ4 Ｈ9 Ｏ）4 Ｓｉ〕５１０重量部（以下、「部」と略す）にブタノール１２００部を混合し、これに、更に微粒子酸化チタン（平均粒径３５ｎｍ）を５部混合し、十分に攪拌する。この溶液を、表面を研磨して平滑にした、厚さ１mmのステンレス板の上に塗布した後、１００℃で１時間乾燥し、更に９００℃で１０時間加熱処理して薄膜を得る。この薄膜を常温まで放冷し、粉砕し、分級して目的の粉体を得た。得られた粉体は、微粒子酸化チタンを５％含有しており、厚みが０．１８μｍであり、平均粒径が７．２μｍである板状二酸化ケイ素粉体であった。
【００３０】
製造例２〔微粒子酸化チタン１０％含有の板状二酸化ケイ素粉体〕
テトラメトキシシラン〔（ＣＨ3 Ｏ）4 Ｓｉ〕２２８部にエタノール５００部及び０．１規定硝酸２２０部を混合し、これに、更に微粒子酸化チタン（平均粒径３５ｎｍ）を１０部混合し、攪拌しながら４０℃で２０時間反応させた。この溶液に、表面を研磨して平滑にした、厚さ１mmのステンレス板を浸漬し、毎分４０cmの一定速度で引き上げて、製膜した。この製膜を大気中で５分間乾燥し、更に１００℃で２分間乾燥した。この乾燥行程により、ステンレス板に塗布された膜は、完全に剥離し、フレーク状のゲルとなった。このフレーク状ゲルを毎分１００℃の昇温速度で１０００℃まで加熱し、更に１０００℃で２時間加熱処理した。処理後、このフレーク状ゲルを常温まで放冷し、粉砕し、分級して目的の粉体を得た。得られた粉体は、微粒子酸化チタンを１０％含有しており、厚みが０．６μｍであり、平均粒径が４．５μｍである板状二酸化ケイ素粉体であった。
【００３１】
製造例３〔微粒子酸化チタン２０％含有の板状二酸化ケイ素粉体〕
テトラメトキシシラン〔（ＣＨ3 Ｏ）4 Ｓｉ〕２００部にエタノール４００部及び０．１規定硝酸２００部を混合し、これに、更に微粒子酸化チタン（平均粒径３５ｎｍ）を２０部混合し、攪拌しながら４０℃で２０時間反応させた。この溶液に、表面を研磨して平滑にした、厚さ１mmのステンレス板を浸漬し、毎分４０cmの一定速度で引き上げて、製膜した。この製膜を大気中で５分間乾燥し、更に１００℃で２分間乾燥した。この乾燥行程により、ステンレス板に塗布された膜は、完全に剥離し、フレーク状のゲルとなった。このフレーク状ゲルを毎分１００℃の昇温速度で１０００℃まで加熱し、更に１０００℃で２時間加熱処理した。処理後、このフレーク状ゲルを常温まで放冷し、粉砕し、分級して目的の粉体を得た。得られた粉体は、微粒子酸化チタンを２０％含有しており、厚みが０．５μｍであり、平均粒径が４．７μｍである板状二酸化ケイ素粉体であった。
【００３２】
製造例４〔微粒子酸化チタン４０％含有の板状二酸化ケイ素粉体〕
テトラブトキシシラン〔（Ｃ4 Ｈ9 Ｏ）4 Ｓｉ〕３２０部にブタノール７００部を混合し、これに、更に微粒子酸化チタン（平均粒径２１ｎｍ）を４０部混合し、十分に攪拌する。この溶液を、表面を研磨して平滑にした、厚さ１mmのステンレス板の上に塗布した後、１００℃で１時間乾燥し、更に９００℃で１０時間加熱処理して薄膜を得る。この薄膜を常温まで放冷し、粉砕し、分級して目的の粉体を得た。得られた粉体は、微粒子酸化チタンを４０％含有しており、厚みが０．１５μｍであり、平均粒径が４．７μｍである板状二酸化ケイ素粉体であった。
【００３３】
製造例５〔微粒子酸化チタン５０％含有の板状二酸化ケイ素粉体〕
テトラブトキシシラン〔（Ｃ4 Ｈ9 Ｏ）4 Ｓｉ〕２６６部にブタノール５５０部を混合し、これに、更に微粒子酸化チタン（平均粒径３５ｎｍ）を５０部混合し、十分に攪拌する。この溶液を、表面を研磨して平滑にした、厚さ１mmのステンレス板の上に塗布した後、１００℃で１時間乾燥し、更に９００℃で１０時間加熱処理して薄膜を得る。この薄膜を常温まで放冷し、粉砕し、分級して目的の粉体を得た。得られた粉体は、微粒子酸化チタンを５０％含有しており、厚みが０．２μｍであり、平均粒径が６．６μｍである板状二酸化ケイ素粉体であった。
【００３４】
製造例６〔微粒子酸化チタン３０％及びベンガラ５％含有の板状二酸化ケイ素粉体〕
テトラメトキシシラン〔（ＣＨ3 Ｏ）4 Ｓｉ〕１６５部にエタノール３３０部及び０．１規定硝酸１６０部を混合し、これに、更に微粒子酸化チタン（平均粒径５０ｎｍ）を３０部混合し、次いでベンガラ５部を混合し、攪拌しながら４０℃で２０時間反応させた。この溶液に、表面を研磨して平滑にした、厚さ１mmのステンレス板を浸漬し、毎分２０cmの一定速度で引き上げて、製膜した。この製膜を大気中で５分間乾燥し、更に１００℃で２分間乾燥した。この乾燥行程により、ステンレス板に塗布された膜は、完全に剥離し、フレーク状のゲルとなった。このフレーク状ゲルを毎分１００℃の昇温速度で１０００℃まで加熱し、更に１０００℃で２時間加熱処理した。処理後、このフレーク状ゲルを常温まで放冷し、粉砕し、分級して目的の粉体を得た。得られた粉体は、微粒子酸化チタンを３０％含有しベンガラを５％含有しており、厚みが０．９μｍ、平均粒径が１０．５μｍである板状二酸化ケイ素粉体であった。
【００３５】
製造例７〔微粒子酸化チタン３０％及びジルコニア５％含有の板状二酸化ケイ素粉体〕
テトラメトキシシラン〔（ＣＨ3 Ｏ）4 Ｓｉ〕１６５部にエタノール３３０部及び０．１規定硝酸１６０部を混合し、これに、更に微粒子酸化チタン（平均粒径５０ｎｍ）を３０部混合し、次いでジルコニア５部を混合し、攪拌しながら４０℃で２０時間反応させた。この溶液に、表面を研磨して平滑にした、厚さ１mmのステンレス板を浸漬し、毎分３０cmの一定速度で引き上げて、製膜した。この製膜を大気中で５分間乾燥し、更に１００℃で２分間乾燥した。この乾燥行程により、ステンレス板に塗布された膜は、完全に剥離し、フレーク状のゲルとなった。このフレーク状ゲルを毎分１００℃の昇温速度で１０００℃まで加熱し、更に１０００℃で２時間加熱処理した。処理後、このフレーク状ゲルを常温まで放冷し、粉砕し、分級して目的の粉体を得た。得られた粉体は、微粒子酸化チタンを３０％含有しジルコニアを５％含有しており、厚みが０．７μｍ、平均粒径が１１．１μｍである板状二酸化ケイ素粉体であった。
【００３６】
製造例８〔微粒子酸化チタン３０％及びアルミナ５％含有の板状二酸化ケイ素粉体〕
テトラメトキシシラン〔（ＣＨ3 Ｏ）4 Ｓｉ〕１６５部にエタノール３３０部及び０．１規定硝酸１６０部を混合し、これに、更に微粒子酸化チタン（平均粒径５０ｎｍ）を３０部混合し、次いでアルミナ５部を混合し、攪拌しながら４０℃で２０時間反応させた。この溶液に、表面を研磨して平滑にした、厚さ１mmのステンレス板を浸漬し、毎分３０cmの一定速度で引き上げて、製膜した。この製膜を大気中で５分間乾燥し、更に１００℃で２分間乾燥した。この乾燥行程により、ステンレス板に塗布された膜は、完全に剥離し、フレーク状のゲルとなった。このフレーク状ゲルを毎分１００℃の昇温速度で１０００℃まで加熱し、更に１０００℃で２時間加熱処理した。処理後、このフレーク状ゲルを常温まで放冷し、粉砕し、分級して目的の粉体を得た。得られた粉体は、微粒子酸化チタンを３０％含有しアルミナを５％含有しており、厚みが０．８μｍ、平均粒径が１２．８μｍである板状二酸化ケイ素粉体であった。
【００３７】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明の乳化化粧料を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお、乳化化粧料の性能評価は、下記〔表１〕に挙げた項目について、専門パネル１５名による５段階評価（平均値）で行った。また、塗布直後の仕上がりの変化については、塗布１５分後の仕上がりを塗布１分後の仕上がりと比較評価を行い、くすみ抑制効果については、塗布後６時間経過後に評価を行った。評価結果は、下記〔表２〕の基準に従って、その記号により示す。
【００３８】
【表１】
0003726843.tif 000002
【００３９】
【表２】
0003726843.tif 000003
【００４０】
実施例１〜１９及び比較例１〜７〔二層乳化型ファンデーション〕
下記〔表３〕、〔表４〕及び〔表５〕に示す成分(1) 〜(10)のうち、各評価サンプルに応じて必要なものを混合する。これとは別に粉体成分(11)〜(24)のうち同様に必要なものをヘンシェルミキサーで混合する。予め混合しておいた上記成分(1) 〜(10)に、粉体成分(11)〜(24)の混合物を加え攪拌機で分散混合する。この混合物に、成分(25)〜(27)の混合物を３０分かけてゆっくりと攪拌しながら添加し、更に１０分間ホモミキサーで攪拌して乳化する。この乳化物を脱泡してボトルに充填し、二層乳化型ファンデーションを調製した。得られた二層乳化型ファンデーションの性能評価をそれぞれ行い、それらの結果を下記〔表６〕、〔表７〕及び〔表８〕に示す。
【００４１】
【表３】
0003726843.tif 000004
【００４２】
【表４】
0003726843.tif 000005
【００４３】
【表５】
0003726843.tif 000006
【００４４】
【表６】
0003726843.tif 000007
【００４５】
【表７】
0003726843.tif 000008
【００４６】
【表８】
0003726843.tif 000009
【００４７】
上記〔表６〕、〔表７〕及び〔表８〕の結果から次のことが明らかである。
特定の揮発性油剤及び微粒子酸化チタン含有板状二酸化ケイ素粉体を含有してなる本発明の乳化化粧料〔二層乳化型ファンデーション：実施例１〜１９〕は、塗布直後の仕上がりの色の変化が少なく、高いくすみ抑制効果があり、さっぱり感に優れ、べたつきの無いものであった。一方、比較例１〜７は、塗布直後の仕上がりの色の変化が起こり、くすみ抑制効果が低く、さっぱり感に劣り、べたつきやすいという点で満足のいくものではなかった。
【００４８】
実施例２０〔乳液状ファンデーション〕
下記成分(1) 〜(6) を混合する。これとは別に下記成分(7) 〜(12)をヘンシェルミキサーで混合し、これを予め混合しておいた成分(1) 〜(6) の混合物に加え攪拌機で分散混合する。これに、下記成分(13)〜(16)の混合物を３０分かけてゆっくりと攪拌しながら添加し、更に１０分間ホモミキサーで攪拌して乳化する。得られた乳化物を脱泡してボトルに充填し、乳液状ファンデーションを調製した。
本発明に係る特定の揮発性油剤及び微粒子酸化チタン含有板状二酸化ケイ素粉体を含有してなる上記乳液状ファンデーションは、塗布直後の仕上がりの色の変化が少なく、高いくすみ抑制効果があり、さっぱり感に優れ、べたつきの無い乳液状ファンデーションであった。
【００４９】
0003726843.tif 000010
【００５０】
実施例２１〔クリーム状ファンデーション〕
下記成分 (1)〜(8) を８０℃にて加熱混合する。これとは別に成分 (9)〜(12)をヘンシェルミキサーで混合し、これを予め混合しておいた成分 (1)〜(8) の混合物に加え攪拌機で分散混合する。これに、８０℃に加熱した下記成分(13)〜(15)の混合物を３０分かけてゆっくりと攪拌しながら添加し、更に１０分間ホモミキサーで攪拌して乳化する。得られた乳化物をゆっくりと攪拌しながら常温まで冷却し、脱泡してボトルに充填し、クリーム状ファンデーションを調製した。
本発明に係る特定の揮発性油剤及び微粒子酸化チタン含有板状二酸化ケイ素粉体を含有してなる上記クリーム状ファンデーションは、塗布直後の仕上がりの色の変化が少なく、高いくすみ抑制効果があり、さっぱり感に優れ、べたつきの無いクリーム状ファンデーヨンであった。
【００５１】
0003726843.tif 000011
【００５２】
実施例２２〔サンスクリーン乳液〕
下記成分 (11) 〜(15)を８０℃にて加熱混合する。この混合物に、別に下記成分 (1)〜(10)を予め８０℃にて加熱混合しておいたものを３０分かけてゆっくりと攪拌しながら添加し、更に１０分間ホモミキサーで攪拌して乳化する。得られた乳化物をゆっくりと攪拌しながら常温まで冷却し、脱泡してボトルに充填し、サンスクリーン乳液を調製した。
本発明に係る特定の揮発性油剤及び微粒子酸化チタン含有板状二酸化ケイ素粉体を含有してなる上記サンスクリーン乳液は、塗布直後の仕上がりが白くならず、さっぱり感に優れ、べたつきの無いサンスクリーン乳液であった。また、市販のパウダーファンデーションを重ねて塗布して用いた場合、このサンスクリーン乳液には高いくすみ抑制効果があった。
【００５３】
0003726843.tif 000012
【００５４】
実施例２３〔クリーム状アイシャドー〕
下記成分 (1)〜(7) を８０℃にて加熱混合する。これとは別に下記成分 (8)〜(13)をヘンシェルミキサーで混合し、これを予め混合しておいた成分 (1)〜(7) の混合物に加え攪拌機で分散混合する。これに、８０℃に加熱した下記成分(14)〜(16)の混合物を３０分かけてゆっくりと攪拌しながら添加し、更に１０分間ホモミキサーで攪拌して乳化する。得られた乳化物をゆっくりと攪拌しながら常温まで冷却し、脱泡してボトルに充填し、クリーム状アイシャドーを調製した。
本発明に係る特定の揮発性油剤及び微粒子酸化チタン含有板状二酸化ケイ素粉体を含有してなる上記クリーム状アイシャドーは、塗布直後の仕上がりの色の変化が少なく、高いくすみ抑制効果があり、さっぱり感に優れ、べたつきの無いクリーム状アイシャドーであった。
【００５５】
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【００５６】
【発明の効果】
本発明の乳化化粧料は、揮発性油剤及び微粒子酸化チタン含有板状二酸化ケイ素粉体を含有することにより、塗布直後の仕上がりの色の変化が少なく、高いくすみ抑制効果があり、さっぱり感に優れ、べたつきの無いものである。