(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素５０〜７０モル％と、希土類元素酸化物を１０〜３０モル％と、酸化アルミニウムを５〜２０モル％、酸化珪素を５〜２０モル％の割合で含有する（但し、ＺｒＯ２またはＭｇＯを含まず）成形体を、窒素雰囲気中、１４００〜１７００℃の温度で焼成して、室温から７００℃までの熱膨張係数が３．５〜４．１ｐｐｍ／℃の焼結体を得ることを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、サセプタ、静電チャック、リング、ダミーウエハ等の半導体製造用部品等に用いるための高熱膨張の窒化珪素質焼結体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体装置の製造工程において、シリコンウエハを支持または保持するためのサセプタ、静電チャックや、絶縁リングとして、あるいは各種治具等の半導体製造用部品には主にアルミナ等のセラミックスが用いられている。アルミナセラミックスは比較的に安価で、化学的にも安定なため広く使用されており、実開昭６２−７２６０２号、特開昭５３−９６７６２号にて提案されている。
【０００３】
さらにウエハに成膜を行う場合に、予めダミーウエハを用いて成膜条件を決定する事が行われているが、このダミーウエハとしてはアルミナの単結晶体であるサファイアが用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記アルミナセラミックスは室温から７００℃までの熱膨張係数が７〜７．５ｐｐｍ／℃程度でありシリコンの熱膨張係数３．８ｐｐｍ／℃よりも大きいものであった。そのため例えば半導体の製造工程においてシリコンウエハを接触支持するような部品をアルミナセラミックスで形成すると、温度変化が生じた場合に互いの熱膨張差により支持する位置がずれてしまい高精度の加工ができないなどの問題があった。
【０００５】
またダミーウエハとして用いられるサファイアも熱膨張係数が４．５〜５．３ｐｐｍ／℃とシリコンより大きいためサファイア製のダミーウエハを用いた場合は成膜条件を厳密に決定できないという問題があった。
【０００６】
このような問題に対して、シリコンの熱膨張係数に近い材料としてムライト−コージライトの複合焼結体も特開平６−２６３５３１号等にて提案されているが、強度がせいぜい２００ＭＰａ程度と低いため取扱い時に破損しやすいという問題があった。
【０００７】
従って、本発明は、サセプタ、チャック、リング、ダミーウエハ等の各種半導体製造用部品等に用いるために、シリコンとほぼ同等の熱膨張係数を有し、かつ強度特性の優れた窒化珪素質焼結体の製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法は、窒化珪素５０〜７０モル％と、希土類元素酸化物を１０〜３０モル％と、酸化アルミニウムを５〜２０モル％、酸化珪素を５〜２０モル％の割合で含有する（但し、ＺｒＯ２またはＭｇＯを含まず）成形体を、窒素雰囲気中、１４００〜１７００℃の温度で焼成して、室温から７００℃までの熱膨張係数が３．５〜４．１ｐｐｍ／℃の焼結体を得るものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法により得られる窒化珪素質焼結体は、窒化珪素を主結晶相とし、希土類元素、珪素、アルミニウム、酸素および窒素を含む粒界相によって構成される。本発明によれば、焼結体組成として、窒化珪素を５０〜７０モル％、好ましくは６０〜６５モル％含み、さらに、希土類元素（ＲＥ）をＲＥ2Ｏ3換算で１０〜３０モル％、特に１５〜２５モル％、アルミニウムをＡｌ2Ｏ3換算で５〜２０モル％、特に１０〜１５モル％の割合で含むものである。
【００１２】
ここで、各成分組成を上記の範囲に限定したのは、熱膨張係数を上記の範囲に整合させるためであり、窒化珪素量が５０モル％より少ないか、希土類元素量が３０モル％より多いか、あるいはアルミニウム量が２０モル％よりも多いと、熱膨張係数が４．１ｐｐｍ／℃より大きくなる。逆に、窒化珪素量が７０モル％よりも多いか、希土類元素量が１０モル％よりも少ないか、あるいはアルミニウム量が５モル％より少ないと、熱膨張係数が３．５ｐｐｍ／℃より低くなるためである。
【００１３】
さらに、本発明の製造方法により得られる窒化珪素質焼結体は、室温から７００℃の熱膨張係数が３．５〜４．１ｐｐｍ／℃、即ち、シリコンとの熱膨張係数差が０．３ｐｐｍ／℃以下、特に０．１ｐｐｍ／℃以下であることが望ましい。しかも、室温強度が４００ＭＰａ以上の高い強度を有するものである。
【００１４】
自動車や産業機械用として用いられる窒化珪素質焼結体は、機械的特性の点のみから、焼結助剤量を増やすと強度が低下するために、通常、５〜２０モル％程度添加されるものである。しかし、このように焼結助剤量が少ない焼結体の室温から７００℃の熱膨張係数は、３ｐｐｍ／℃程度である。
【００１５】
本発明では助剤成分とそれらの助剤量の最適化により、焼結体全体として、シリコンと同等の熱膨張係数を有する窒化珪素焼結体を得ることを可能とした。
【００１６】
室温から７００℃までの熱膨張係数の範囲を上記のように限定したのはこの範囲外ではシリコンとの熱膨張差により半導体製造用部品として高精度の加工ができなかったり、成膜条件を厳密に決定できない等の問題が生じるためである。
【００１７】
なお、焼結体中に含まれる希土類元素としては、Ｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｍ等が挙げられるが、特にコストの点でＹ2 Ｏ3 が望ましい。
【００１８】
また、本発明の製造方法により得られる焼結体における窒化珪素主結晶相の粒界は、結晶化していても、ガラス化していても構わない。
【００１９】
本発明の窒化珪素質焼結体を作製する方法としては、窒化珪素粉末として、α型および／またはβ型の平均粒径が０．４〜１．２μｍ、不純物酸素量が０．５〜２重量％の原料粉末と、平均粒径が２μｍ以下の希土類元素酸化物粉末、酸化アルミニウム粉末および酸化珪素粉末を用いる。
【００２０】
そして、これらの原料粉末を用いて、成形体組成が、窒化珪素５０〜７０モル％、特に６０〜６５モル％、希土類元素酸化物１０〜３０モル％、特に１５〜２５モル％、酸化アルミニウム５〜２０モル％、特に１０〜１５モル％、酸化珪素５〜２０モル％、特に１０〜１５モル％となるように秤量し、ボールミル等によって混合した後、成形する。成形体中の組成において、酸化珪素とは、窒化珪素原料粉末中に含まれる不純物酸素分をＳｉＯ2 換算したものも含まれる。
【００２１】
成形方法としては、その製品形状に応じ適宜周知の方法、例えば、金型プレス，冷間静水圧プレス，押出し成形等により成形することができる。
【００２２】
次に、この成形体を、窒素雰囲気中、１４００〜１７００℃、特に１６００〜１６５０℃の温度で焼成する。なお、焼成温度を上記の範囲に限定したのは、１４００℃よりも低いと緻密な焼結体が得られず、１７００℃よりも高いと助剤成分が分解してボイド等が発生し強度が低下するためである。
【００２３】
焼成方法としては、公知の焼成方法、例えば、ホットプレス方法、常圧焼成、窒素圧力２気圧以上の窒素ガス圧力焼成、さらには、これらの焼成後のガス圧１０００気圧以上で熱間静水圧焼成すれば、さらに緻密な焼結体を得ることができる。
【００２４】
一方、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素金属や、それらの炭化物、窒化物、珪化物、または、ＳｉＣなどのは、分散粒子やウィスカ−として本発明の焼結体に存在しても特性を劣化させるような影響が少ないことから、これらを周知技術の基づき、適量添加して複合材料として特性の改善を行うことも当然可能であるが、半導体製造上、不純物として半導体の製造に影響を及ぼすＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属元素は、０．１重量％以下に制御することが望ましい。
【００２５】
【実施例】
窒化珪素粉末（α率９２％、、平均粒径０．８μｍ、不純物酸素量１．０重量％、酸素を除く純度９９．９％以上）と、平均粒径が０．５〜１．５μｍ、純度９９．９％以上の各種の希土類元素酸化物粉末と各種の酸化アルミニウム粉末および酸化珪素粉末を用いて、成形体組成が表１、２に示す組成になるように調合後、１ｔ／ｃｍ2 で金型成形した。なお、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等の金属元素量は０．１重量％以下に制御した。
【００２６】
この成形体を炭化珪素質の匣鉢に入れて、表１の条件で焼成した。得られた焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１にて指定されている形状まで研磨し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく室温での４点曲げ抗折強度試験を実施した。さらに室温から７００℃までの熱膨張率を求めた。
【００２７】
【表１】
0003677360.tif 000002
【００２８】
【表２】
0003677360.tif 000003
【００２９】
表１の本発明品は、いずれも室温〜７００℃の熱膨張係数が３．５〜４．１ｐｐｍ／℃の範囲であり、しかも強度が４００ＭＰａ以上の高い強度を有するものであった。これに対して、本発明の組成範囲や焼成条件が逸脱した表２の試料では、いずれも熱膨張係数がＳｉよりも高すぎるか、または強度が４００ＭＰａ以下であり、本発明の目的に適合しないものであった。
【００３０】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の製造方法により得られる窒化珪素質焼結体は、シリコンの熱膨張係数と非常に近似した特性を有するとともに高い強度を有することから、半導体製造用部品として、例えば、サセプタ、静電チャック、リング、等に使用した場合において、シリコンウエハと接触して支持する場合においても安定に高い寸法精度を維持でき、またダミーウエハとして用いることにより、精度の高い製造条件の設定が可能となる。