(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）等しい直径を有する少なくとも第１と第２のセクション；および
（ｂ）分離すべき混合物の液相と気相を密に接触させるための、前記第１と第２のセクションに配置された一定密度の構造的充填物；
を含み、
このとき前記第１と第２のセクションにおいて使用される前記構造的充填物が、それぞれ第１と第２のクリンプ角度を有する第１の構造的充填物と第２の構造的充填物を含み、
第１の構造的充填物の第１のクリンプ角度が第２のクリンプ角度より大きな値を有し、またこの第１のクリンプ角度の大きな値は、第１と第２の構造的充填物が、したがって第１と第２のセクションがそれらの溢流限界の最大設計パーセントが実質的に等しくなるように作動するようあらかじめ選定されていて、
前記第２のセクションが少なくとも第１と第２のサブセクションを有し、
前記第１のサブセクションにおいて使用される構造的充填物が前記第２の構造的充填物を含み、そして
前記第２のサブセクションにおいて使用される構造的充填物が前記第２の構造的充填物とは異なるクリンプ角度を有する他の構造的充填物を含み、第１と第２のサブセクションのそれぞれがそれらの溢流限界の最大設計パーセントが実質的に等しくなるように作動するよう選定されたクリンプ角度を有する、大気ガスを分離するための蒸留塔。
【請求項２】
前記第１のセクションが前記第２のセクションより上に位置している、請求項１記載の蒸留塔。
【請求項３】
前記蒸留塔が、空気からアルゴンを分離するよう設計された空気分離プラントの低圧塔を含み、
前記第１のセクションが、生成物窒素流れが排出される低圧塔の最も高いセクションと、生成物窒素流れより低い純度を有する廃棄物窒素流れが排出される低圧塔の上方レベルとの間に位置し、
前記第２のセクションが、低圧塔の前記上方レベルと、低圧塔の中間レベルとの間に位置し、前記中間レベルにおいてリッチ液体流れとリッチ蒸気流れがさらなる精製のために低圧塔に導入され、
前記蒸留塔がさらに第３のセクションと第４のセクションを有し、
前記第３のセクションが、低圧塔の前記中間レベルと、低圧塔の下方レベルとの間に位置し、前記下方レベルにおいて、アルゴンと酸素を含有したアルゴン塔流れがアルゴンと酸素の分離のためにアルゴン塔に排出され、アルゴン塔からの液体酸素流れが低圧塔に導入され、
前記第４のセクションが、低圧塔の前記下方レベルより下に位置し、そして
前記第３と第４のセクション内に配置された前記構造的充填物が、それらの溢流限界の最大設計パーセントが実質的に等しくなるように作動するようあらかじめ選定されたそれぞれ第３と第４のクリンプ角度を有する第３の構造的充填物と第４の構造的充填物を含む、
請求項１記載の蒸留塔。
【請求項４】
前記第２のセクションが少なくとも２つの第１と第２のサブセクションを有し、
前記第１のサブセクションにおいて使用される構造的充填物が前記第２の構造的充填物を含み、そして
前記第２のサブセクションにおいて使用される構造的充填物が、第１と第２のサブセクションのそれぞれがそれらの溢流限界の最大設計パーセントが実質的に等しくなるように作動するよう選定された第５のクリンプ角度を有する第５の構造的充填物を含む、
請求項３記載の蒸留塔。
【請求項５】
前記第２のサブセクションが前記第１のサブセクションより下に位置し、最大液体速度と最大蒸気速度が第２のサブセクションより第１のサブセクションにおいてのほうが大きくなるよう前記蒸留塔が作動し、そして前記第５のクリンプ角度が前記第２のクリンプ角度より大きい、請求項４記載の蒸留塔。
【請求項６】
前記第２のクリンプ角度が約３０度であり、前記構造的充填物が塔全体にわたって５００ｍ2／ｍ3以上の密度を有する、請求項３、４または５に記載の蒸留塔。
【請求項７】
前記構造的充填物が塔全体にわたって５００ｍ2／ｍ3以上の密度を有する、請求項１記載の蒸留塔。
【請求項８】
前記第２のクリンプ角度が約３０度である、請求項１記載の蒸留塔。
【請求項９】
（ａ）少なくとも第１と第２のサブセクションを有する少なくとも１つのセクション；および
（ｂ）分離すべき混合物の液相と気相を密に接触させるための、前記第１と第２のサブセクションに配置された一定密度の構造的充填物；
を含み、
このとき前記第１と第２のサブセクションにおいて使用される前記構造的充填物が、第１と第２のサブセクションがそれらの溢流限界の最大設計パーセントが実質的に等しくなるように作動するようあらかじめ選定された異なったクリンプ角度を有することにより互いに区別される２種のタイプの構造的充填物を含む、大気ガスを分離するための蒸留塔。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、分離すべき大気ガス混合物の液相と気相を密に接触させるための接触用エレメントとして構造的充填物（structured packing）が使用されている、という蒸留塔に関する。さらに詳細には本発明は、塔の高さと性能を最適化するために、構造的充填物のクリンプ角度（crimp angle）が変えられるという蒸留塔に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
大気ガス混合物の分別蒸留では、蒸留塔において混合物の成分が分離される。塔においては、混合物の蒸気相が、より揮発性の高い成分（例えば窒素）の濃度の増大とともに上昇し、一方、混合物の液相が、より揮発性の低い成分（例えば酸素）の濃度の増大とともに下降する。相間の物質移動を果たすために、混合物の液相と気相を密に接触させるための種々の充填物が、蒸留塔内に使用される。
【０００３】
構造の簡単さ、均一な性能、および低い圧力降下等の理由から、多くの蒸留用途に対しては、構造的充填物が良好な接触用エレメントであることが見いだされている。通常の殆どの蒸留において、構造的充填物を使用する上での唯一の問題点はコスト面の制約である。したがって、蒸留塔に対して必要とされる最も少ない構造的充填物を使用するという観点から、構造的充填物は最も効率的な仕方で使用するということが大切である。
【０００４】
後述するように、本発明は、塔内にて使用される構造的充填物の高さが、問題としている特定の蒸留に対して最小である、という大気ガスを分離するための塔設計物を提供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、大気ガスを分離するための蒸留塔を提供する。本明細書で使用している“大気ガス”とは、空気、または粗製アルゴン塔において主としてアルゴンと酸素を（あるいは希ガスが分離される場合には希ガスさえも）含有した大気ガスの混合物を意味している。本発明の蒸留塔は、等しい直径を有する少なくとも第１と第２のセクションを含む。分離すべき混合物の液相と気相を密に接触させるための、一定の密度を有する構造的充填物が、前記第１と第２のセクションに配置されている。第１と第２のセクションにおいて使用される前記構造的充填物は、それぞれ第１と第２のクリンプ角度を有する、第１の構造的充填物と第２の構造的充填物を含む。第１の構造的充填物の第１のクリンプ角度は、第２のクリンプ角度より大きい。第１のクリンプ角度の大きな値は、第１と第２の構造的充填物が、したがって第１と第２のセクションがそれらの溢流限界（flooding limit）の最大設計パーセント（maximum design percentage）が実質的に等しくなるように作動するようあらかじめ選定される。
【０００６】
本明細書で使用している蒸留塔の“セクション”とは、塔の供給口と抜き取り口との間に直接配置された区域、あるいは言い換えれば、蒸気および／または液体が塔に導入および／または塔から取り出される、塔のレベル間に配置された蒸留塔の区域を表している。“構造的充填物”は、対向状態で垂直配向にて配列された複数のシート、あるいはロール状態にて配列された１つ以上のシートを使用した接触用エレメントであり、蒸気相と液相がそれぞれ上昇・下降する溝を充填物内に与えるためのクリンプ（ひだ）またはクリンピングを有する。さらに、構造的充填物自体は、アルミニウム、銅、ステンレス鋼、プラスチック、メッシュ織物、またはガーゼ等のシート材料から製造することができる。本明細書で使用している“クリンプ角度”とは、充填物を塔中に設置したときの垂直面から測定したクリンプの角度を意味している。さらに、本明細書で使用している、構造的充填物に関して適用している場合の“密度”とは、充填物の単位体積当たりの充填物の表面積を表している。蒸気相と液相に関して適用している場合の“密度”は、単位体積当たりの質量という通常の意味を有している。
【０００７】
さらに、本明細書にて使用している充填物の“溢流限界（flooding limit）”は、任意のまたは算出された作動ポイント（point of operation）であってもよい、ということを指摘しておく。溢流限界は、充填物または塔が、圧力降下の急激な増大またはＨＥＴＰ（すなわち理論プレートに相当する高さ（height equivalent to a theoretical plate））の急激な増大のために、許容しうる仕方で作動を停止する作動ポイントとして任意に設定することができる。溢流限界は、蒸気溢流パラメーター（ＣV）と液体溢流パラメーター（ＣL）をベースにして算出することができる。〔蒸気溢流パラメーターの平方根〕対〔液体溢流パラメーターの平方根〕のウォリス・ダイヤグラム（Ｗallis diagram）で得られる蒸気溢流パラメーターの値が、最大ＣVあるいはこれと同等の意味で、溢流限界において塔に見られる蒸気速度である。したがって、溢流限界のパーセントは、充填物のセクションにおけるＣVをウォリス・ダイヤグラムにより求められるＣVで除したもの、あるいは任意に設定された最大作動ポイントのパーセントであると言うことができる。
【０００８】
当業界でよく知られているように
ＣL＝ＵL×（ρL／（ρL−ρV））0.5
ＣV＝ＵV×（ρV／（ρL−ρV））0.5
であり、このときＵLは表面液体速度、ＵVは表面蒸気速度、ρLは液相の密度、そしてρVは蒸気相の密度である。
【０００９】
蒸留塔は、構造的充填物のいかなるセクションにおいても蒸気速度が溢流に達しないよう、しかしその代わりに、溢流限界の最大パーセントとして溢流限界の約７５〜８５％となるよう設計されている。実際のパーセントは、塔を制御しうる能力によって固定される場合が多い。
【００１０】
構造的充填物の分離性能は、理論プレートに相当する高さすなわちＨＥＴＰに関して与えられることが多い。ある特定の分離に対する特定の充填物のＨＥＴＰが小さくなるほど、充填物の効率は良くなる。なぜなら、使用されている充填物の高さはＨＥＴＰの減少とともに減少するからである。充填物の効率はクリンプ角度の増大とともに増大する、ということが見いだされた。特定の作動理論をもちこむつもりはないが、本発明者は、通路したがって充填物中の液相の滞留時間がクリンプ角度の増大とともに増大してＨＥＴＰを低下させる、というのがその理由であると考えている。しかしながら、クリンプ角度の増大とＨＥＴＰの低下との間には二律背反性がある。この二律背反性とは、クリンプ角度が増大するにつれて充填物の溢流限界が低下する、というものである。後述するように、この二律背反性は、塔の種々のセクションまたはサブセクションにおいて使用される充填物のＨＥＴＰを最適化することによって塔の高さを最適化するよう使用するのが有利である、と本発明者は考えている。
【００１１】
本発明に戻ると、同じクリンプ角度を有する構造的充填物を、第１と第２のセクションの両方において使用した場合（従来の技術に沿った構造的充填物の使用方式）、次いでセクションを通して最大設計蒸気速度にて使用した場合、第１のセクションが、最大設計溢流限界にて第２のセクションより低いパーセントの溢流限界にて作動するであろう。けれども、前述したように、構造的充填物のクリンプ角度は、その分離性能またはＨＥＴＰに、そしてさらにはその圧力降下したがってその溢流限界に関係する。ある与えられた液圧負荷に対して、クリンプ角度が大きくなるほど、充填物は、特定のＣLに対するより低いＣVにて起こる溢流に関してすぐに溢流するようになる。したがって、より軽く装填された塔セクションにおいて使用される構造的充填物のクリンプ角度を増大させる際、両方のセクションは、それらの溢流限界の同じパーセントにて作動するよう造り上げることができる。さらに、クリンプ角度は第１のセクションについて増大されるので、第１のセクションのＨＥＴＰは、すでに得られているＨＥＴＰ（塔のすべてのセクションにおける充填物に対して同じクリンプ角度が使用されている）より減少する。したがって、本発明による塔においては、より少ない構造的充填物が使用される。すべてのセクションがそれらの溢流限界の同じパーセントにて作動するようにセクション間のクリンプ角度を変えることのさらなる利点は、塔のターンダウン性能も改良されるということである。
【００１２】
構造的充填物のクリンプ角度を操作して塔内により均一な性能を付与することによってターンダウン性能を改良させるというこの概念は、塔のセクションまたはサブセクションの異なった部分が、異なった蒸気速度または液体速度にさらされることのある構造的充填物を使用している塔の１つ以上のセクションにおいて有利に使用することもできる。蒸気速度または液体速度の変化は、密度の変化や、物質移動による蒸気もしくは液体の量の増減などのファクターが原因であると考えることができる。本発明のこの態様によれば、少なくとも第１と第２のサブセクションを有する少なくとも１つのセクションを含んだ蒸留塔が与えられる。分離すべき混合物の液相と気相を互いに密に接触させるための一定密度の構造的充填物が、第１と第２のサブセクションに配置される。第１と第２のサブセクションにおいて使用される構造的充填物は、第１と第２のサブセクションのそれぞれが、それらの溢流限界の最大設計パーセントが実質的に等しくなるように作動するよう異なったクリンプ角度を有することによって互いに区別される、２種のタイプの構造的充填物を含む。
【００１３】
図面を参照すると、図１に空気分離プラント１が示されている。空気分離プラント１においては、適切に濾過された後の空気流れ１０がメイン圧縮機１２によって圧縮される。アフタークーラー１４によって圧縮熱を除去し、精製器１６中で炭化水素、二酸化炭素、および水を取り除くことによって空気を精製する。精製器１６は、再生目的のために非同調的に作動する、モレキュラーシーブ材料の複数床であるのが好ましい。次いで空気流れ１０が、メイン熱交換器１８中でその精留に適した温度に充分に冷却される。空気流れ１０をある程度冷却した後、部分流れ２０を空気流れ１０からターボエキスパンダー２２に方向転換させる。ターボエキスパンダー２２の排出流れ２４が、空気流れ１０に対して向流方向にてメイン熱交換器に導入されて、空気分離プラント１に冷却作用を与える。次いで空気流れ１０が、低圧塔３０と、凝縮器−再沸器３２によって低圧塔３０と熱伝達関係にて関連作動する高圧塔２８とを含んだ二段精留塔２６中に導入される。
【００１４】
高圧塔２８は、参照番号３３と３４によって示される構造的充填物の床を含んでいる。高圧塔２８においては、蒸気相が構造的充填物床３３と３４を通って上昇するにつれて、蒸気相中の窒素（空気中のより揮発性の高い成分）の濃度が増大する。同時に、液相が構造的充填物床３３と３４中を降下する。液相は、塔中を降下するにつれて常に増大する濃度の酸素（空気中のより揮発性の低い成分）を有する。最終的には、窒素蒸気の塔頂物が高圧塔２８の頂部に集まり、酸素高含量の塔底液が高圧塔２８の底部に集まる。高圧塔２８の窒素蒸気の塔頂物を含んだ頂部蒸気流れ３６が凝縮器−再沸器３２に導入され、そこで蒸気流れの凝縮と引き換えに、低圧塔３０の底部に集まっている液体酸素が気化される。このような凝縮物を含んだ少量の液体還流流れ３８が、還流物として高圧塔２８の頂部に供給される。別の少量の液体流れが、過冷却器の第１のセクション４２において過冷却され、そしてジュール−トンプソン弁４４によって低圧塔３０の圧力に圧力低下された後、還流物として低圧塔３０の頂部に導入される。
【００１５】
低圧塔３０はさらに、高圧塔２８の酸素高含量の塔底液を含んだリッチ液体流れ（酸素富化液体流れ）４６の中の酸素を窒素から分離することによって空気を精製する。前述したように、液体酸素が低圧塔３０の底部に集まり、酸素がガス状酸素流れ４８および液体酸素流れ５０として取り出される。ガス状酸素流れ４８がメイン熱交換器１８中で加温されて、ガス状酸素生成物が得られ、そして液体酸素流れ５０は液状生成物として取り出される。
【００１６】
後述するように、空気分離プラント１においては、粗製アルゴン塔５２によって粗製アルゴンも得られる。低圧塔３０からのアルゴン塔用抜き取り物および低圧塔３０へのアルゴン塔供給物が、それぞれアルゴン塔流れ５４およびアルゴン塔戻り流れ５６により示されている。粗製アルゴン塔５２は、その塔頂物から粗製アルゴン生成物流れ５７を生成する。リッチ液体流れ４６は、過冷却器の第２のセクション５８において過冷却された後、ジュール−トンプソン弁６０に通されることによって膨張される。このようにして温度低下されたリッチ液体流れが、ヘッドコンデンサー６２において生成されたアルゴンの塔頂物を凝縮させるのに使用される。このような凝縮の結果、低圧塔３０へのリッチ液体蒸気（酸素富化蒸気）６４とリッチ液体供給物流れ（酸素富化液体流れ）６６が得られる。
【００１７】
下降する液相と上昇する蒸気相により、低圧塔３０中に窒素の塔頂物が得られる。やや純度の低い窒素が、廃棄窒素流れ６８として取り出される。窒素生成物流れ７０が、低圧塔３０の頂部から取り出される。廃棄窒素流れ６８と窒素生成物流れ７０は、プアー液体流れ（窒素蒸気流れ３６が凝縮した酸素含量の低い流れ）４０およびリッチ液体流れ（酸素富化液体流れ）４６に対して向流方向にて、過冷却器（第１のセクション４２と第２のセクション５８）に通される。その後、廃棄窒素流れ６８と高純度窒素生成物流れ７０がメイン熱交換器１８を通過し、そこから廃棄窒素流れおよび窒素生成物流れとして取り出される。
【００１８】
以下に記載の表１および表２は、空気分離プラント１の運転の算出例である。液体として識別されているいかなる流れも約１００％の液体フラクションを有し、またそれ以外の蒸気として識別されていない全ての流れは約１００％の蒸気フラクションを有する。
【００１９】
【表１】
0003623811.tif 000002
【表２】
0003623811.tif 000003
【００２０】
低圧塔３０は、Ｉ，II，IIIおよびIVで識別されている４つのセクションを有する。セクションＩは、低圧塔３０の最上セクション（ここから窒素生成物流れが７０が排出される）と低圧塔３０の上方レベル（ここで廃棄窒素流れ６８が排出される）との間に位置している。セクションIIは、低圧塔３０の上方レベルと低圧塔３０の中間レベル（ここでリッチ液体蒸気６４とリッチ液体流れ６６が導入される）との間に位置している。セクションIIIは、低圧塔３０の中間レベルと低圧塔３０の下方レベル（ここで低圧塔３０からアルゴン塔供給物流れ５４が排出され、アルゴン塔戻り流れ５６が低圧塔３０に導入される）との間に位置している。最後に、セクションIVは、低圧塔３０の下方レベルより下に位置している。構造的充填物の床（参照番号７２，７４，７６，および８０で示す）が、４つのセクション内に接触用エレメントとして設けられている。当分野の技術者には周知のことであるが、これらの床は、液体が塔の一方向だけに配分されることのないよう、各床セクションを互いに９０°回転させた状態にて、特別に設計された支持体により支持されている。構造的充填物の床間には、液体を均一に再配分するために液体ディストリビュータも設けられる。
【００２１】
以下に記載の表３は、４つのすべてのセクション（Ｉ，II，III，およびIV）に３０°のクリンプ角度を有する５００Ｘ  ＦＬＥＸＩＰＡＣ  Ｋoch 充填物を従来方式にて使用するよう設計されたとした場合の、塔の運転に関するものである。
【００２２】
【表３】
0003623811.tif 000004
【００２３】
表からわかるように、セクションIIが最も高い負荷を受け、次いでセクションI，IV，およびIIIの順である。
【００２４】
以下に記載の表４は、セクションＩにおけるクリンプ角度をセクションIIにおけるクリンプ角度よりも大きくして設計された低圧塔３０の運転に関するものである。セクションＩ、II、IIIおよびIVはいずれも溢流限界の最大設計８０％に造り上げられている、ということに留意しなければならない。さらに、ターンダウン性能（turndown performance）が増大し、充填物高さが減少していることにも留意しなければならない。セクションＩに使用されている充填物を第１の構造的充填物、セクションIIに使用されている充填物を第２の構造的充填物、セクションIIIに使用されている充填物を第３の構造的充填物、そしてセクションIVに使用されている充填物を第４の構造的充填物と呼ぶ。
【００２５】
【表４】
0003623811.tif 000005
【００２６】
セクションIIの性能は、セクションＩ，III，およびIVより下である。セクションIIの運転性能を改良するために、セクションIIをサブセクションIIａとIIｂに分けることができる。図２に示すように、サブセクションIIａはサブセクションIIｂより上に位置しており、液体密度の変化にしたがってより高い液体速度もしくは液体溢流パラメーターを、および蒸気密度の変化にしたがってより高い蒸気速度もしくは蒸気溢流パラメーターを示す。セクションIIａにおいて使用される第２の構造的充填物より大きなクリンプ角度を有する第５の構造的充填物がサブセクションIIｂに使用される。以下に記載の表５は、本発明のこうした適用を示した表である。この表からわかるように、セクションIIのターンダウン性能が増大している。
【００２７】
【表５】
0003623811.tif 000006
【００２８】
４つのセクションを有する低圧塔に関して本発明を説明してきたけれども、前述したように、本発明は、１つのセクション（少なくとも２種のタイプの構造的充填物がこのようなセクション内に使用されて、セクション内の溢流限界パーセントを均等化する）を有する空気分離プラントの他のいかなる塔に対しても適用可能である。
【００２９】
好ましい実施態様に関して本発明を説明してきたが、当分野の技術者にとっては、本発明の精神と範囲を逸脱することなく種々の変形や改良形が可能であることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る蒸留塔を使用している空気分離プラントの概略図である。
【図２】図１の部分拡大図であり、本発明に係る充填物の配置の実施態様を示す。同じ作用および／または目的を有する流れと要素については、図１と図２で同じ参照符号が用いられている。
【図１】
0003623811.tif 000007
【図２】
0003623811.tif 000008