(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロールの周速差を利用してフィルムを延伸するフィルム延伸用ロールであって、ロールの芯が鉄製であり、ロール表面層がフッ素含有ポリマー微細粒子が含有された金属からなり、該表面層の表面粗さＲｙ値が０．３μｍ〜１μｍの範囲にあり、高さあるいは深さ、または高さと深さの和が１μｍ以上の表面傷が４０個／１００ｃｍ2 以下であることを特徴とするフィルム製造用延伸ロール。
【請求項２】
請求項１記載の延伸ロールにより、ポリエステルフィルムをガラス転移温度以上、融点以下の温度で延伸することを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項３】
前記ポリエステルフィルムがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートからなるフィルムである、請求項２のポリエステルフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ロールの周速差を利用したフィルム延伸用ロール、特に平滑で表面性の良好なポリエステルフィルムの製造に適したフィルム延伸用ロール、およびその延伸ロールを用いたポリエステルフィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、磁気記録テープの記録密度の高密度化に伴い、磁気記録テープの表面欠陥をより少なくすることが必要となってきているが、家庭用デジタルビデオ（ＤＶＣ）テープの出現により、ますます表面に欠陥がないことの要求が大となってきた。すなわち、ＤＶＣテープは磁性層が非常に薄く、ポリエステルベースフィルム表面形態がそのままテープの表面形態となるので、ポリエステルベースフィルムの表面に傷がないことがますます強く要求されるようになってきた。
【０００３】
通常、ポリエステルフィルムはロールの周速差を利用してフィルムを延伸する延伸用ロールを用いて製造される。平滑なポリエステルフィルムの製造に適したフィルム延伸用ロールとしては、表層にシリコーン等のゴムを用いたロール、表層がクロムメッキ等の金属ロール、表面に樹脂成分、金属およびセラミックのいずれか１種またはこれら２種以上を組み合わせたものと“テフロン”とが分散するように被覆されたロール（たとえば、特開昭６０−７８７２４号公報）等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＤＶＣテープ用のポリエステルベースフィルム等、平滑で表面に傷の少ないことが要求されるポリエステルベースフィルムを製造するには、上記のような延伸ロールでは次のような問題が出てきた。
【０００５】
表層にシリコーン等のゴムを用いたロールでは、延伸とともに経時的にゴムが削れ、ロール表面にすじ状のくぼみ等の欠陥が生じ、その結果、ロール上で延伸されたフィルムに傷が多量に入りがちであった。
【０００６】
また、表層がクロムメッキ等の金属ロールでは、延伸時、高温になったロール表面にフィルムが粘着し、剥離むらが起こり、粘着跡の表面欠点が発生しがちであった。
【０００７】
さらに、表面に樹脂成分、金属およびセラミックのいずれか１種またはこれら２種以上を組み合わせたものと“テフロン”とが分散するように被覆されたロールでは、延伸時、高温になったロール表面にフィルムが粘着することに起因する粘着跡の表面欠点は発生しなかったが、ロール表面が粗いため、延伸されたフィルムの表面には傷が多量に入りがちであった。
【０００８】
本発明の課題は、このような実情に鑑み、傷の発生が少なく、平滑なフィルムの製造に適した延伸用ロール、およびそれを用いたポリエステルフィルムの製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するために、本発明のフィルム製造用延伸ロールは、ロールの周速差を利用してフィルムを延伸するフィルム延伸用ロールであって、ロールの芯が鉄製であり、ロール表面層がフッ素含有ポリマー微細粒子が含有された金属からなり、該表面層の表面粗さＲｙ値が０．３μｍ〜１μｍの範囲にあり、高さあるいは深さ、または高さと深さの和が１μｍ以上の表面傷が４０個／１００ｃｍ2 以下であることを特徴とするものからなる。
【００１０】
また、本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、上記延伸ロールにより、ポリエステルフィルムをガラス転移温度以上、融点以下の温度で延伸することを特徴とする方法からなる。適用するポリエステルフィルムとしては、たとえばポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートからなるフィルムである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明におけるフィルム延伸用ロールとは、互いに周速の異なるロール間でフィルムを延伸するためのロールであって、回転可能な円筒状のロールである。回転のための駆動方式はとくに問わず、積極駆動、従動駆動のいずれであってもよい。
【００１２】
この延伸ロールの表面は、フッ素含有ポリマー微細粒子が含有された金属層からなる。フッ素含有ポリマーとしては、とくに限定されないが、たとえば、ポリテトラフルオロエチレン、ぺルフルオロアルコキシ樹脂、エチレン−テトラフルオロエチレン樹脂、ポリフッ化ビニリデン、フッ素ゴム等を用いることができる。
【００１３】
金属層としては、ハードクロム層、ニッケル層、鉄層等が用いられる。それらの合金、またリン等を含んだものであってもよい。
【００１４】
延伸ロール表面層が基本的に金属層であることにより、延伸とともに起こる表面の経時的な削れ劣化が防止される。また、金属層内にフッ素含有ポリマー微細粒子が含有されることによって、延伸時の高温になったロール表面とフィルム間の粘着が防止される。
【００１５】
この金属層の厚さは２μｍ以上、好ましくは５μｍ以上が望ましい。２μｍ未満であると金属層が延伸時のフィルム張力で削れてしまい好ましくない。
【００１６】
上記微細粒子の粒子径は５０〜１０００ｎｍ、好ましくは１００〜６００ｎｍが望ましく、添加量は１〜３０重量％、好ましくは３〜２０重量％が望ましい。
【００１７】
粒子径が５０ｎｍ未満であると、また添加量が１重量％未満であると、延伸時の高温になったロール表面とフィルム間に粘着が発生し好ましくない。粒子径が１０００ｎｍより大、また添加量が３０重量％より大であると、フッ素含有ポリマー微細粒子が金属層より脱落しやすくなり、好ましくない。
【００１８】
ロール表面層の表面粗さＲｙ値は０．３μｍ〜１μｍの範囲にあることが必要であり、好ましくは０．５μｍ〜１μｍの範囲である。
【００１９】
Ｒｙ値が０．３μｍ未満であると、延伸ロール表面が超鏡面となり、フィルムがロール表面上を滑らなくなり、フィルム延伸が困難となる。Ｒｙ値が１μｍより大であると、延伸ロール表面の荒れが延伸されるフィルムに転写され、延伸フィルムがユズ肌状のうねりを持つようになる。
【００２０】
ロール表面層には、高さあるいは深さ、または高さと深さの和が１μｍ以上の表面傷が４０個／１００ｃｍ2 以下でなければならない。
【００２１】
該表面傷が４０個／１００ｃｍ2 を越えると、延伸されたフィルムに高さが０．２５μｍ程度以上の傷が多量に入り好ましくない。
【００２２】
本フィルム用延伸ロールは、家庭用デジタルビデオ（ＤＶＣ）テープ用の平滑で傷が非常に少ないポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等からなるポリエステルフィルムを、ロールの周速差を利用して製造するための延伸ロールとして使用するのに適する。その他光学用途のポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートフィルム等、平滑で傷が非常に少ないことが必要なフィルムを、ロールの周速差を利用して製造するための延伸ロールとして使用するのにも適する。
【００２３】
次に本発明に係る延伸ロールの製造方法について説明する。
本発明の延伸ロールは、円筒状芯の表層に、所定のフッ素含有ポリマー微細粒子を所定量含有させた金属メッキ浴中に円筒状ロールを浸し、金属メッキを施すことにより作成することができる。但し、製法は本手法に限らない。
【００２４】
本発明に係る延伸ロールを用いたポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムの製造方法とは、ロールの周速差を利用し、フィルムのガラス転移温度以上、融点以下の温度で延伸するフィルム製造方法において、本発明延伸ロールを該延伸部に用いることを特徴とする製造方法である。
【００２５】
［測定法］
以下に、本発明の説明に用いた各特性の測定法について説明する。
（１）表面粗さＲｙ値
触針式表面粗さ計により延伸ロール表面のりょう線方向の表面粗さを測定することにより求める。触針半径は２〜５μｍ、カットオフ値は０．８ｍｍ、評価長さは４ｍｍ程度とする。Ｒｙ値はＪＩＳ−Ｂ０６０１に準じて求める。ロール全体にわたってほぼ均等に１０箇所測定し、その平均値をＲｙ値とする。
【００２６】
（２）表面傷の個数
延伸ロール表面より架橋性のシリコーンゴムを用いて１０ｃｍ角程度の延伸ロール表面のレプリカをとり、レプリカ表面をレーザー顕微鏡を用いて観測し、高さあるいは深さ、または高さと深さの和が１μｍ以上の表面傷個数を求める。なお、延伸ロールより均等に１０箇所、表面レプリカを取り、１００ｃｍ2 の値に換算して表面傷個数とする。
【００２７】
（３）本発明の製造方法によって製造されたフィルムの表面性の評価
製造されたフィルム表面をレーザー顕微鏡を用いて観測し、高さ０．２５μｍ程度以上の傷の個数を求める。
フィルム表面傷個数が、
２０個／１００ｃｍ2 以上  ：  ×
１０〜１９個／１００ｃｍ2 ：  △
１０個／１００ｃｍ2 未満  ：  ○
と評価した。
【００２８】
【実施例】
次に実施例に基づき、本発明を説明する。
実施例１
鉄製ロール状芯の上に金属メッキ手法により平均粒径０．２μｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂を８重量％含有する、厚さ１０μｍのニッケル金属層を設け、更に３００℃の熱処理を施し、延伸ロールを作成した。
本延伸ロールを縦延伸用の延伸ロールとして用い、９５℃で倍率３．４倍の縦延伸、９５℃で倍率３．４倍の横延伸、２１０℃での熱処理を行う２軸延伸法により、厚さが６μｍ、表面の中心線平均粗さＲａ値が５ｎｍの平滑な２軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。
得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００２９】
実施例２
実施例１において、縦延伸を１３０℃、４．１倍、横延伸を１３０℃、４．１倍とし、他は同様にして厚さ４μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを作成した。
得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００３０】
実施例３
実施例１の延伸ロール製造において、ニッケル金属層の厚さを１μｍとした。その他は実施例１と同様にして延伸ロールならびに、厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。
得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００３１】
実施例４
実施例１の延伸ロール製造において、フッ素含有ポリマー微細粒子として、平均粒径４０ｎｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂を用いた。その他は実施例１と同様にして延伸ロールならびに、厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。
得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００３２】
実施例５
実施例１の延伸ロール製造において、フッ素含有ポリマー微細粒子として、平均粒径２μｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂を用いた。その他は実施例１と同様にして延伸ロールならびに、厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。
得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００３３】
実施例６
実施例１の延伸ロール製造において、ポリテトラフルオロエチレン樹脂の含有量を４５重量％とした。その他は実施例１と同様にして延伸ロールならびに、厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。
得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００３４】
比較例１
実施例１の延伸ロール製造において、金属メッキの後に表面層のバフ仕上げを行い、表面粗さを低減させた。その他は実施例１と同様にして延伸ロールを作成した。実施例１と同様の延伸方法により、厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成しようとしたが、縦延伸に用いた本延伸ロールが平滑すぎたため非常に延伸時のすべりが悪く、フィルムの製造が不可能であった。
得られた延伸ロールの特性を表１に示す。
【００３５】
比較例２
実施例１と同様の方法で延伸ロールを製造したが、使用した鉄製ロール状芯の表面粗さが粗かったため、延伸ロール表面の表面粗さが表１に示すように大となった。その他は実施例１と同様にして厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。
得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００３６】
比較例３
実施例１の延伸ロール製造において、使用した鉄製ロール状芯に傷が多く入っていたので、同様な製法で製造した延伸ロール表面の傷個数が表１に示すように大となった。その他は実施例１と同様にして厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。
得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００３７】
比較例４
実施例１の延伸ロール製造において、ポリテトラフルオロエチレン樹脂を用いなかった。その他は実施例１と同様にして延伸ロールを作成した。実施例１と同様の延伸法により厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成しようとしたが、縦延伸に用いた本延伸ロールに延伸時のフィルムが粘着し、延伸温度を下げる等の条件変更を施してもフィルムの製造が不可能であった。
得られた延伸ロールの特性を表１に示す。
【００３８】
比較例５
実施例１の延伸ロール製造において、金属層を設けず、“テフロン”ゴムを１０μｍの厚さで設け、延伸ロールを作成した。実施例１と同様の延伸法により厚さ６μｍ、Ｒａ値５ｎｍの平滑なポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。  得られた延伸ロールならびに、製造されたポリエステルフィルムの特性を表１に示す。
【００３９】
【表１】
0003722315.tif 000002
【００４０】
【発明の効果】
表１の特性から明らかな様に、本発明の延伸ロール、すなわち、フッ素含有ポリマー微細粒子が含有された金属層を表面層に持つ延伸ロールを用いることにより、平滑な非常に傷の少ないポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等のポリエステルフィルムを得ることができる。