(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：0.60wt％以下を含有する鋼管素材を、 550〜800 ℃に加熱し、鋼管素材の結晶粒径を20μｍ以下とし、ついでフェライト再結晶温度域である750 〜550 ℃の温度範囲で減面率20％以上の絞り圧延を施し、鋼管長手方向に直角な断面の平均結晶粒径が３μm 以下、かつ組織がフェライトあるいはフェライト＋パーライトあるいはフェライト＋セメンタイトを主とする組織からなり、伸びが20％以上、引張強さ（ＴＳ：MPa ）×伸び（Ｅｌ：％）が10000 以上を有することを特徴とする高靱性高延性鋼管の製造方法。
【請求項２】
前記圧延が潤滑下での圧延であることを特徴とする請求項１記載の高靱性高延性鋼管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高延性・高靱性の鋼管に関し、とくに微細結晶粒を有し高靱性・高延性を有する鋼管の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
鋼材の強度を増加させるためには、Mn、Si等の合金元素の添加や、さらに、制御圧延、制御冷却、焼入れ焼戻し等の熱処理あるいは、Nb、Ｖ等の析出硬化型元素の添加などが利用されている。しかし、鋼材には、強度のみでなく延性、靱性が高いことが必要で、従来から、強度と延性・靱性がバランスよく向上した鋼材が要望されている。
【０００３】
フェライト素地の靱性を向上させる元素としてNiがあるが、高価なため、低温用鋼などの高い靱性を要求される鋼材に主として利用されてきた。
結晶粒の微細化は、強度、靱性をともに向上させうる数少ない手段として重要である。結晶粒の微細化の方法としては、オーステナイト粒の粗大化を防止して、微細オーステナイトからオーステナイト−フェライト変態を利用しフェライト結晶粒を微細化する方法、加工によりオーステナイト粒を微細化しフェライト結晶粒を微細化する方法、あるいは焼入れ焼戻し処理によるマルテンサイト、下部ベイナイトを利用する方法などがある。
【０００４】
なかでも、オーステナイト域における強加工とそれに続くオーステナイト−フェライト変態によりフェライト粒を微細化する制御圧延が、鋼材製造に広く利用されている。また、微量のNbを添加しオーステナイト粒の再結晶を抑制してフェライト粒を一層微細化することも行われている。オーステナイトの未再結晶温度域で圧延加工を施すことにより、オーステナイト粒が伸長し粒内に変形帯を生成して、この変形帯からフェライト粒が生成され、フェライト粒が一層微細化されるのである。さらにフェライト粒を微細化するために、加工の途中あるいは加工後に冷却を行う、制御冷却も利用されるようになっている。
【０００５】
しかしながら、上記した方法では、高価な合金元素を多量添加する必要があることや、工程が複雑であるうえ、フェライト粒径で４〜５μm 程度までの微細化が限度であり、靱性・延性のさらなる向上のために、フェライト結晶粒がさらに微細化された鋼材が要望されていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
たとえば、鋼管では、小径〜中径鋼管用としては、高周波電流を利用した電気抵抗溶接法による電気抵抗溶接鋼管（電縫管）が主として使用されている。この方法は、連続的に帯鋼を供給し、成形ロールで管状に成形しオープン管として、続いて高周波電流によりオープン管の両エッジ部端面を鋼の融点以上に加熱したのち、スクイズロールで両エッジ部端面を衝合溶接して鋼管を製造する方法である。
【０００７】
しかし、この方法では、鋼管の製品寸法に合わせたロールを用いなければならず、小ロット多品種生産に対応できないという問題があった。
この問題に対し、例えば、特公平2-24606 号公報には、帯鋼を素材として予熱炉および加熱炉により帯鋼を加熱し、ついで電気抵抗溶接により母管に造形したのち、母管をＡ3 変態点以上に昇温し、管絞り圧延装置で所定の外径の製品管とする鋼管の製造方法が提案されている。
【０００８】
しかしながら、この方法では、鋼管をＡ3 変態点以上に昇温するため、新たなスケール発生、あるいは絞り圧延時にスケールを噛込みなどの問題があり、さらに、結晶粒の粗大化などのため、靱性・延性に優れた鋼管が得られないという問題もあった。
また、特開昭63-33105号公報には、継目無鋼管あるいは電縫鋼管等の中空素管を、３つのロールからなる孔形を複数個用いて冷間状態で外径縮小する冷間サイジング方法が提案されている。しかし、冷間で絞り圧延するため、圧延荷重が大きくミルの大型化を必要とし、さらにロールとの焼付防止のため、潤滑圧延装置の設置が必要となるなどの問題があり、さらに冷間で圧延されるため加工歪が蓄積され、靱性・延性が劣化するという問題もあった。
【０００９】
本発明は、上記した問題を有利に解決し、フェライト結晶粒が微細化され靱性・延性に優れた高靱性高延性鋼管の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、Ｃ：0.60wt％以下を含有する鋼管素材を、550 〜800 ℃に加熱し、鋼管素材の結晶粒径を20μｍ以下とし、ついでフェライト再結晶温度域である750 〜550 ℃の温度範囲で、減面率20％以上の圧延を施し、鋼管長手方向に直角な断面の平均結晶粒径が３μm 以下、かつ組織がフェライトあるいはフェライト＋パーライトあるいはフェライト＋セメンタイトを主とする組織からなり、伸びが20％以上、引張強さ（ＴＳ：MPa ）×伸び（Ｅｌ：％）が10000 以上を有することを特徴とする高靱性高延性鋼管の製造方法である。また、前記圧延が潤滑下での圧延としてもよい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の鋼管の製造方法について、まず説明する。
本発明では鋼管素材はフェライトあるいはフェライト＋パーライトあるいはフェライト＋セメンタイトを主とする組織を有する鋼管とするため、フェライトあるいはフェライト＋パーライトあるいはフェライト＋セメンタイト組織が生成しやすいＣ：0.60wt％以下が好ましく、より好ましくは0.20wt％以下、さらに好ましくは0.10wt％以下である。その他、本発明では、Si：2.0wt 以下、Mn：2.0wt 以下、Al：0.10wt％以下、Cu：1.0wt ％以下、Ni：2.0wt ％以下、Cr：3.0wt ％以下、Mo：2.0wt ％以下、Nb：0.1wt ％以下、Ｖ：0.5wt ％以下、Ti：0.1wt ％以下、Ｂ：0.005wt ％以下を含有してもよい。また、得られる鋼管の組織はフェライト、パーライト、セメンタイト以外に30％（体積％）以下のベイナイトを含んでも何ら問題ない。
【００１４】
フェライト＋パーライトを主とする組織あるいはフェライト＋セメンタイトを主とする組織に、少量のセメンタイト、パーライトをそれぞれ含んでもよいのはいうまでもない。
鋼管素材を、800 ℃以下に加熱し、所望の形状に圧延加工する。
加熱方法はとくに限定する必要はないが、誘導加熱が加熱速度が大きく結晶粒の成長を抑制する点から好ましい。
【００１５】
加熱温度は結晶粒が粗大化しない温度範囲である800 ℃以下が好ましく、素材の結晶粒径を20μｍ以下とする。これにより、その後のフェライト再結晶により３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下の微細フェライト粒となりやすい。また、550 ℃未満では、変形抵抗が増加し圧延加工が困難となるため、圧延加工の加熱温度は550 〜800 ℃とする。なお、さらに好ましくは、600 〜700 ℃である。また、加熱時のオーステナイト化率は25％以下が望ましい。
【００１６】
圧延加工温度は、フェライト再結晶温度域に限定する。フェライト再結晶温度域は、使用する鋼管素材の化学組成により変化するが、本発明では、550 〜750 ℃の温度範囲とする。フェライト再結晶温度域を超えて高い温度では、多量のオーステナイトを含んだフェライト＋オーステナイト２相域、あるいはオーステナイト単相となり、加工後フェライトあるいはフェライト＋パーライトあるいはフェライト＋セメンタイトを主とする組織となりにくい。また、圧延加工温度が750 ℃を超えると、再結晶後のフェライト粒の成長が著しくなり３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下の微細粒となりにくい。さらに、圧延加工温度が550 ℃未満では、青熱脆化域となり圧延が困難となるか、あるいは再結晶が不十分となり加工歪が残存しやすくなるため、延性・靭性が低下する。このため、圧延加工温度は550 〜750 ℃の温度範囲とする。なお、好ましくは560 〜720 ℃、より好ましくは600 〜700 ℃である。前者では１μｍ以下、後者では0.8 μｍ以下の結晶粒が期待できる。上記した結晶粒の大きさと圧延加工温度（圧延開始および終了温度）との関係を模式的に図１に示す。
【００１７】
圧延加工量は、減面率で20％以上とする。本発明で減面率とは、A0：圧延前断面積、Ａ：圧延後断面積として、（A0−Ａ）／Ａ×100 で求めた値をいう。
減面率が20％未満では、加工により導入される歪が少なく再結晶により形成される結晶粒が微細化しない。なお、減面率は好ましくは50％以上である。
圧延加工後、鋼管は室温まで冷却される。冷却方法は、空冷でよいが、粒成長を少しでも抑える目的で水冷、あるいはミスト冷却、強制空冷等通常公知の冷却方法が適用可能である。冷却速度は好ましくは１℃／sec 以上とするのが好ましい。
【００１８】
圧延加工方法は、鋼管を素材とする場合は、レデューサと称される複数の孔型圧延機による絞り圧延が好適である。素材とする鋼管は、継目無鋼管あるいは、電縫鋼管、鍛接鋼管、固相圧接鋼管等いずれも好適である。
本発明では、圧延加工は、潤滑下での圧延とするのが好ましい。圧延を潤滑圧延とすることにより、厚み方向の歪分布が均一となり、結晶粒径の分布が厚み方向で均一となる。無潤滑圧延では、材料表面のみ歪が集中し厚み方向の結晶粒が不均一となりやすい。潤滑圧延は鉱油あるいは鉱油と合成エステル等の通常の圧延油を用いて行えばよく、圧延油をとくに限定する必要はない。
【００１９】
上記した製造方法によれば、フェライトあるいはフェライト＋パーライトあるいはフェライト＋セメンタイトを主とする組織を有し、鋼管長手方向直角断面の平均結晶粒径が３μm 以下、好ましくは２μm 以下の高靱性高延性鋼管が得られる。また、本発明の製造方法で得られた鋼管の組織はフェライト、パーライト、セメンタイト以外に30％以下のベイナイトを含んでも何ら問題ない。これ以上のベイナイトあるいはマルテンサイトを含むと強度は高くなるが靱性延性を劣化させる。
【００２０】
また、平均結晶粒径が３μm を超えると、強度と靱性延性のバランスが劣化し、伸びが20％以上で、かつ引張強さ（ＴＳ：MPa ）×伸び（Ｅｌ：％）が10000 以上の高延性を確保できず、あるいは、−100 ℃での実管のシャルピー衝撃試験において鋼管長手方向直角断面に脆性亀裂が多く発生し、延性破面率95％以上、好ましくは100 ％の高靱性を達成できない。平均結晶粒径が３μm 以下、好ましくは２μm 以下であれば、鋼管長手方向直角断面の脆性亀裂の発生は少なく、高靱性が得られる。
【００２１】
【実施例】
（実施例１）
表１に示す化学組成を有する鋼素材を熱間圧延により3.2mm 厚の帯鋼とした。この帯鋼を600 ℃に予熱したのち、複数の成形ロールで連続的に成形しオープン管とした。ついで、オープン管両エッジ部を誘導加熱で1000℃まで予熱したのち、さらに両エッジ部を誘導加熱により1300℃まで加熱しスクイズロールにより衝合し固相圧接して、φ31.8mm×3.2mm 厚の母管とした。固相圧接された母管はシーム部を冷却したのち、誘導コイルで表２に示す温度に加熱され、３ロール構造の絞り圧延機で表２に示す外径の製品管とした。
【００２２】
なお、No.1-2の製品管は、絞り圧延に際し、鉱油に合成エステルを混合した圧延油を用いて潤滑圧延を行った。
これら製品管の特性を調査し、その結果を表２に示す。製品管の特性は、組織、結晶粒径、引張特性、衝撃特性について調査した。結晶粒径は、鋼管の長手方向直角断面（Ｃ断面）について、5000倍の視野で、それぞれ５視野以上観察し、平均粒径を測定した。引張特性は、JIS 11号試験片を用いた。なお、伸び（Ｅｌ）は、試験片のサイズ効果を考慮して、
Ｅｌ＝Ｅｌ0 ×（√（a0／ａ））0.4 
（Ｅｌ0 ：実測伸び、a0＝100mm2、ａ：試験片断面積mm2 ）より求めた換算値を用いた。衝撃特性（靱性）は、実管をシャルピー衝撃試験により、−100 ℃におけるＣ断面の延性破面率を用いて評価した。実管シャルピー衝撃試験は実管の管長手方向に直角に２mmＶノッチを入れて衝撃破壊し、延性破面率を求めた。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
【表２】
0003683378.tif 000003
【００２５】
表２から、本発明範囲の本発明例（No.1-1〜No.1-3) は、結晶粒がいずれも２μm であり、３μm 以下の微細粒となり、伸び、靱性も高く、強度と靱性・延性のバランスが優れた鋼管となっている。また、潤滑圧延を行ったNo.1-2では、肉厚方向の結晶粒のばらつきが少なかった。それに比較し、本発明の範囲を外れた比較例（No.1-4、No.1-5）では、結晶粒が粗大化し、延性、靱性が劣化している。なお、パーライト（Ｐ）には層状組織以外に、層状組織がくずれた疑似パーライトも含まれていた。
（実施例２）
表１に示す化学組成を有する鋼素材を熱間圧延により3.2mm 厚の帯鋼とした。この帯鋼を複数の成形ロールで連続的に成形しオープン管とした。ついで、オープン管両エッジ部を誘導加熱で融点以上に加熱したのち、スクイズロールにより衝合溶接し、φ31.8mm×3.2mm 厚の母管とした。なお、接合時に形成されたビードはビード切削機により削除した。これら電縫管は、誘導加熱コイルで表３に示す温度に再加熱され、３ロール構造の絞り圧延機で表３に示す外径の製品管とした。
【００２６】
これら製品管の特性を調査し、その結果を表３に示す。製品管の特性は、組織、結晶粒径、引張特性、靱性について実施例１と同様に調査した。
【００２７】
【表３】
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【００２８】
表３から、本発明範囲の本発明例（No.2-2、No.2-3、No.2-5、No.2-7) は、結晶粒が３μm 以下の微細粒となり、伸び、靱性も高く、さらに強度と靱性・延性のバランスが優れた鋼管となっている。それに比較し、本発明の範囲を外れた比較例（No.2-1、No.2-4、No.2-6、No.2-8、No.2-9）では、結晶粒が粗大化し、延性、靱性が劣化している。
（実施例３）
表１に示す化学組成の鋼を転炉で溶製し連続鋳造法によりビレットとした。このビレットを加熱し、マンネスマンマンドレル方式のミルで造管し、φ158 ×肉厚８mmの継目無鋼管とした。これら継目無鋼管は誘導加熱コイルで表４に示す温度に再加熱され、３ロール構造の絞り圧延機で表４に示す外径の製品管とした。
【００２９】
実施例１および２と同様にこれら製品管の特性を調査し、その結果を表４に示す。
【００３０】
【表４】
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【００３１】
表４から、本発明範囲の本発明例（No.3-1、No.3-2、No.3-4、No.3-5) は、結晶粒が３μm 以下の微細粒となり、伸び、靱性も高く、さらに強度と靱性・延性のバランスが優れた鋼管となっている。それに比較し、本発明の範囲を外れた比較例（No.3-3、No.3-6）では、結晶粒が粗大化し、延性、靱性が劣化している。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、３μm 以下という超微細結晶粒を有し靱性・延性に優れた鋼管が容易に製造でき、鋼管の用途を拡大でき産業上格別の効果が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】鋼管の結晶粒径と圧延開始および終了温度の関係を示すグラフである。
【図１】
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