(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
10〜70部のナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネート（ナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネートはアシル基の下記混合:45〜65％C12;30〜55％C14、C16及びC18;0〜４％高度可溶性アシル基（C6、C8、C10、Ｃ18:1及びＣ18:2）を有する）及び３〜20部の水を含んでなる固形パーソナルクレンジング組成物。
【請求項２】
固形物重量で
A.  ナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネート10〜70部；
B.  アルキルサルフェート、アルキルサルコシネート、アルキルグリセリルエーテルスルホネート及びそれらの混合物からなる群より選択される、本質的に飽和された長鎖（C15−C22アルキル）合成界面活性剤０〜40部；
C.  130゜F/54℃〜180゜F/82℃の融点を有するワックス０〜30部；
D.  起泡性マイルド合成界面活性剤０〜60部（起泡性マイルド合成界面活性剤はメチルアシルタウレート、Ｎ−アシルグルタメート、アルキルスルホサクシネート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキルホスフェートエステル、トリデセスサルフェート、エトキシル化アルキルサルフェート、アルキルアミンオキシド、ベタイン、スルタイン、C12−C14アルキルグリセリルエーテルスルホネート、C12−C18アシルサルコシネート及びそれらの混合物から選択される）；
E.  脂肪酸０〜35部；
F.  ナトリウム石鹸０〜20部；
G.  ナトリウムイセチオネート０〜15部；
H.  塩化ナトリウム０〜５部；
I.  水３〜20部；
J.  ポリマー０〜５部；
K.  香料０〜２部；
L.  Na2SO40〜５部；
M.  Mg石鹸０〜50部；
を含んでなり、ナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネート（Ａ）レベルが10〜20部であり、起泡性マイルド合成界面活性剤（Ｄ）が少くとも20部であり、固形製品が（Ｆ）ナトリウム石鹸、（Ｅ）脂肪酸、（Ｃ）ワックス又はそれらの混合物からなる群より選択される可塑剤少くとも20部を含有している、請求項１に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。
【請求項３】
10〜40部の起泡性界面活性剤（Ｄ）、４〜15部の水と、15〜60部のナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネート（Ａ）を含んでなる、請求項２に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。
【請求項４】
起泡性合成界面活性剤（Ｄ）がアルキルエーテルサルフェート、アルキルグリセリルエーテルスルホネート、アシルサルコシネート及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項２に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。
【請求項５】
水及び液体ポリオール又はそれらの混合物からなる群より選択される結合剤３〜20部を含有している、請求項２に記載の固形製品。
【請求項６】
室温で固体であって95〜115゜F（35〜46℃）で展性である（非合成界面活性）可塑剤20〜50部を固形製品処方中に含有している、請求項２に記載の固形製品。
【請求項７】
ワックスが蜜ロウ、鯨ロウ、カルナウバ、ベイズベリー、カンデリラ、モンタン、オゾケライト、セレシン、パラフィン、フィッシャー−トロプシュワックスのような合成ワックス、微結晶ワックス及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項２に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。
【請求項８】
ポリマーレベルが0.3〜１部であり、カチオン系ポリマー、アニオン系ポリマー、双極性ポリマー及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項２に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。
【請求項９】
A.  ナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネート15〜60部；
B.  130゜F/54℃〜180゜F/82℃の融点を有するパラフィンワックス３〜25部；
C.  起泡性マイルド合成界面活性剤15〜50部（起泡性マイルド合成界面活性剤はメチルアシルタウレート、Ｎ−アシルグルタメート、アルキルスルホサクシネート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキルホスフェートエステル、トリデセスサルフェート、エトキシル化アルキルサルフェート、アルキルアミンオキシド、ベタイン、スルタイン、C12−C14アルキルグリセリルエーテルスルホネート、C12−C18アシルサルコシネート及びそれらの混合物から選択される）；
D.  脂肪酸３〜25部；
E.  ナトリウム石鹸１〜15部；
F.  マグネシウム石鹸４〜30部；
G.  ナトリウムイセチオネート１〜10部；
H.  塩化ナトリウム0.1〜３部；
I.  水４〜15部；
J.  カチオン系ポリマー０〜５部；
K.  香料0.5〜1.5部；
を含んでなり、4.0〜9.0のpHを有し、ナトリウム石鹸、マグネシウム石鹸、脂肪酸、ワックス又はそれらの混合物からなる群より選択される可塑剤少くとも20部を含有している、請求項１に記載の固形パーソナルクレンジング製品。
【請求項１０】
固形製品が20〜50部（Ａ）、５〜20部（Ｂ）、15〜30部（Ｃ）、５〜20部（Ｄ）、２〜12部（Ｅ）、８〜20部（Ｆ）、２〜８部（Ｇ）、0.2〜２部（Ｈ）、５〜10部（Ｉ）、０〜1.5部（Ｊ）、0.8〜1.2部（Ｋ）を含有し、固形製品が6.5〜7.5のpHを有する、請求項９に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。
【請求項１１】
起泡性合成界面活性剤（Ｃ）がC12−C14アルキルグリセリルスルホネート及びエトキシレート（３）アルキルサルフェートの混合物である、請求項９に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明はアシルイセチオネートを含有した固形パーソナルクレンジング製品に関する。
発明の背景
固形ナトリウムアシルイセチオネートコンボ製品はそれ自体当業界で古く、例えばマイルドなナトリウムアシルイセチオネート合成界面活性剤ベース固形パーソナルクレンジング製品は1959年７月付Gaitzの米国特許第2,894,912号及び1990年９月４日付Rysらの米国特許第4,954,282号明細書でも開示されている。
本発明は改善されたマイルドなナトリウムアシルイセチオネートベース固形スキンクレンジング化粧製品に関する。言い換えれば、本発明は主要合成界面活性剤としてナトリウムアシルイセチオネートを含む固形スキンクレンジング化粧製品に関する。
界面活性クレンジング製品による皮膚のクレンジングは大きな関心の的になってきている。多数の運動家と社会的に意識した人々は、１日数回にわたり様々な界面活性製品で彼らの皮膚を洗浄して剥離させている。理想的なスキンクレンザーは、頻繁な日常的使用で皮膚を脱脂及び過剰乾燥させたり又はそれをつっぱらせたりせず、ほとんど又は全く刺激を起こさずに、皮膚を穏やかにクレンジングするべきである。含まれるほとんどの起泡性石鹸、液体及び固形製品はこの点に欠けている。
“固形コンボ製品（combo bars）”及び／又は“固形シンデット製品（syndet bars）”としばしば称される固形合成洗剤が知られており、ますますポピュラーになってきている。しかしながら、固形石鹸から固形シンデット製品への広汎な置き換わりは、様々な理由から、主に固形石鹸と比較して乏しい固形シンデット製品の物理的特徴、例えば異臭、乏しい加工処理性、粘着性、脆性、スミア（smear）又は固形製品厄介性（messiness）、起泡性あるいはそれらの組合せから、これまで不可能であった。
本発明の１つの目的は皮膚にマイルドな固形処方物を提供することであり、もう１つの目的は固形製品異臭の少い固形製品を提供することであり、更にもう１つは容易に加工処理しうる処方物を提供することである。
発明の要旨
本発明は固形物重量で少くとも10部のナトリウム蒸留トップド（topped）アシル（トップドココイル）イセチオネート（STCI）を含んでなる固形パーソナルクレンジング製品に関する。本発明のナトリウムトップドココイルイセチオネート（STCI）は高度溶解性C6、C8、C10、Ｃ18:1、Ｃ18:2アシル基をほとんど又は全く有していない。本発明のナトリウムトップドココイルイセチオネート（STCI）は、約45〜65％のC12と、約30〜約55％のC14、C16及びC18アシル基を有している。
発明の具体的な説明
本発明は固形物重量で10〜70部のナトリウム蒸留トップドアシル（トップドココイル）イセチオネート（STCI）を含んでなる固形パーソナルクレンジング製品に関する。本発明の固形STCI製品は製造も容易である。本発明の固形STCI製品はマイルドであり、それは通常のナトリウムココイルイセチオネート（SCI）で作られた比較固形製品よりも一段と良好で、よいにおいがする。本明細書で用いられる“ナトリウムトップドココイルイセチオネート”又は“STCI"という用語は、ココイル（アシル）基が下記炭素鎖長:0〜４％の高度溶解性アシル基（C6＋C8＋C10＋Ｃ18:1＋Ｃ18:2）；約45〜65％のC12、好ましくは50〜60％のC12;約30〜約55％、好ましくは35〜50％のC14、C16及びC18を有していることを意味する。
好ましくは、STCI高度溶解性アシル基（C6、C8等）は全STCIの０〜３％以下である。低融点アシルイセチオネートは更に好ましくは固形製品重量の2.8部以下であり、STCIの全レベルが低いときにはほぼ０である。
本発明の固形製品は、予想される否定的な加工処理面なしに高レベルの水分で更に容易に作ることができる。固形製品水分が増加すると、固形製品起泡性が良くなる。ナトリウムトップドココイルイセチオネートの使用によれば、レギュラーSCIを用いるとみられる否定的な加工処理面を示すことなく、固形製品処方でアルキルグリセリルスルホネート（AGS）及びアルキルエーテル（３）サルフェート（AE3S）のような他の吸湿剤のレベルを増加させることもできる。
更に詳しくは、本発明の固形STCI組成物は、固形製品重量による部で表Ａに示された下記成分を含む。
0003628327.tif 000002
Ａ＝ナトリウムトップドココイルイセチオネート（STCI）。この成分は本発明にとり重要である。それはトップド蒸留ココナツ脂肪酸から作られる。
Ｂ＝ナトリウムアルキルグリセリルエーテルスルホネート。この成分は起泡増強合成界面活性剤として含有させることができる。それはココナツ脂肪アルコールから作られる。相当する合成界面活性剤も使用できる。
Ｃ＝ナトリウムアルキルエーテルサルフェート。これもマイルドな起泡増強合成界面活性剤である。
Ｄ＝ナトリウムセテアリルサルフェート。これは非汚れ負荷フィラー及び加工助剤である。
Ｅ＝ナトリウム石鹸。これは起泡増強剤及び加工助剤である。
Ｆ＝マグネシウム石鹸。これは非汚れ負荷フィラー及び加工助剤である。
Ｇ＝脂肪酸。これは可塑剤である。
Ｈ＝パラフィン。これは可塑剤である。
Ｉ＝塩化ナトリウム。これは固形製品堅固性を与え、固形製品スミアを改善する。
Ｊ＝硫酸ナトリウム。これは固形製品堅固性を与え、固形製品スミアを改善する。
Ｋ＝イセチオン酸ナトリウム。これは固形製品堅固性を与え、固形製品スミアを改善する。
Ｌ＝水。これは結合剤である。
Ｍ＝香料。これは結合剤であり、においを改善する。
本発明の固形STCI製品は３種の主要成分：ナトリウムトップドココイルイセチオネート、可塑剤及び結合剤を含む。これら成分の対応高及び低レベルは、機能的に限定して、以下で表Ｂに示されている。
本明細書で用いられる“可塑剤”という用語は、室温で固体だが、約35〜46℃（95〜115゜Fの固形製品プロッディング（plodding）加工処理温度で展性の物質を意味する。これは可塑剤の温度である。何らかの可塑剤効果を発揮できる合成界面活性剤を除いて、可塑剤は固形製品の少くとも約20重量部である。
本明細書で用いられる“結合剤”という用語は、それ自体室温で液体であり、水及び液体ポリオールから選択される物質を意味する。水及び液体ポリオールは約20:1〜1:5、5:1〜1:3又は2:1〜1:2の比率を有することができる。固形製品中のそれらレベルは、水３〜20部及びポリオール０〜15部等である。
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表Ｂによれば、STCI界面活性剤のレベルが低いとき、即ち固形製品の約10〜約20重量部であるとき、STCIと他の起泡石鹸及び／又は表Ｃで記載されたような界面活性剤との比率は約1:2〜約1:8、好ましくは1:3〜1:6であることが好ましい。この比率は許容される固形製品起泡性を与える上で要求される。
表Ｂによれば、ナトリウムトップドココイル（C12−C18）イセチオネート（STCI）のレベルが高いとき、即ち約50〜約70部であるとき、それと可塑剤（可塑性物質）の比率は好ましくは約2.5:1〜約3.5:1である。この比率は許容されない脆性を避ける上で必要である。
固形合成洗剤ベース（シンデット）製品の処方は、デリケートなバランスのいる行為である。考慮すべき様々な固形製品使用性質：起泡性、厄介性、経済性、製品pH、固形製品堅固性等がある。
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本発明のSTCI固形製品は約10〜約70部の起泡性マイルド合成界面活性剤を含有し、上記起泡性マイルド合成界面活性剤はトップド蒸留C12−C18アシルイセチオネート（STCI）から選ばれる。
それは他の起泡性界面活性剤、好ましくはC12−C14アルキルグリセリルエーテルスルホネート、C12−C14アシルサルコシネート、メチルアシルタウレート、Ｎ−アシルグルタメート、アルキルスルホサクシネート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキルホスフェートエステル、トリデセスサルフェート、エトキシル化アルキルサルフェート、アルキルアミンオキシド、ベタイン、スルタイン及びそれらの混合物を、好ましくはそれらのナトリウム塩として含有することができ、上記固形製品の少くとも約10部はマイルド起泡性ナトリウムトップド蒸留C12−C18アシルイセチオネート（STCI）である。
それはアルキルサルフェート、アルキルサルコシネート、アルキルグリセリルエーテルスルホネート及びそれらの混合物からなる群より選択される本質的に飽和された長鎖（C15−C22）アルキル合成界面活性剤０〜40部、好ましくは約４〜約30部、好ましくは８〜20部も含むことができる。
それは０〜30部、好ましくは３〜25部、更に好ましくは約５〜約20部の約130゜F/54℃〜約180゜F/82℃の融点を有するワックス、好ましくはパラフィンを含むことができる。
それは約０〜35部、好ましくは３〜25部、更に好ましくは約５〜約20部の遊離脂肪酸も含むことができる。
それは０〜約20部、好ましくは１〜15部、更に好ましくは約２〜約12部のナトリウム石鹸も含むことができる。
それは約０〜約15部、好ましくは１〜10部、更に好ましくは２〜８部のナトリウムイセチオネートも含むことができる。
これは０〜約５部、好ましくは0.1〜３部、更に好ましくは0.2〜２部の塩化ナトリウムも含むことができる。
本発明の固形製品は、約３〜20部、好ましくは４〜15部、更に好ましくは約５〜10部の水を含む。
本発明の固形製品は、０〜約５部又は0.1〜２部のカチオン系ポリマーを含む。
本発明の固形製品は、０〜約２部、好ましくは0.5〜1.5部、更に好ましくは0.8〜1.2部の香料を含む。
本発明の固形製品は、０〜約50部、好ましくは４〜30部、更に好ましくは約８〜20部のマグネシウム石鹸を含む。
本発明の固形製品は、０〜５部、好ましくは0.1〜３部、更に好ましくは0.2〜２部の硫酸ナトリウムを含む。
固形製品は、約4.0〜約9.0、好ましくは５〜８、更に好ましくは約6.5〜7.5のpHを有し、上記固形製品は遊離脂肪酸、ワックス、ナトリウム及びマグネシウム石鹸、他の可塑剤及びそれらの混合物からなる群より選択される可塑性物質を、固形物重量で20〜50部、更に好ましくは25〜45部、最も好ましくは30〜40部含有する。
本明細書のパーセンテージ、比率及び部は、他で指摘されないかぎり全組成物重量ベースによる。本明細書のすべてのレベル及び範囲は、他で指摘されないかぎり大体である。成分のレベルは、他で指摘されないかぎり、すべての非水成分を一緒に配合して、“固体物”ベースで本明細書中に表示されている。
長鎖アルキルサルフェート（以下では、その長鎖相当合成界面活性剤を含む）。それは少くとも約90部、好ましくは約93部、更に好ましくは約97部のレベルでC16−C18アルキル鎖を含むことが好ましい。長鎖アルキルサルフェート（及びその相当物）は対応飽和直鎖アルコールから誘導される。長鎖アルキルサルフェートは重量で100部C16又は100部C18であってもよい。市販C16−C18アルキルサルフェートはSIPONR EC−111（以前はSIPEXR EC−111）、ナトリウムセテアリルサルフェートであり、約60％C16及び36％C18である。SIPONR EC−111はアルコラック社（Alcolac Company）,Baltimore,MD 21226により販売されている。もう１つの販売元はヘンケル社（Henkel Corp.）,Ambler,PA 19002である。ヘンケルのナトリウムセテアリルサルフェートLANETTE Eは乳化剤として販売される推定50−50％C16−C18活性アルキルサルフェートである。
長鎖アルキルサルフェート（ほとんど不溶性）に相当する他の長鎖界面活性剤も、長鎖アルキルサルフェートの全又は一部代替物として使える。礼としては、同様の低い溶解性を有する長鎖イセチオネート、サルコシネート、グリセリルエーテルスルホネート等がある。
本発明の蒸留トップドココイルイセチオネートは、高レベルのC16−18アシルイセチオネートと25％以下のC14アシル基という点で、イセチオン酸塩のアシルエステルと区別される。特に、C143％、C1650％およびC1847％のアシル鎖を有するステアロイルイセチオネートのみで作られた固形製品は、本発明の固形STCI製品から除外される。このような固形製品は低い起泡性を有する傾向がある。
規定のマイルド合成界面活性剤
界面活性剤マイルド性は、界面活性剤の刺激ポテンシャルを評価するために用いられるスキンバリヤ破壊試験で測定できることが注記される。この試験では、界面活性剤がマイルドになるほど、スキンバリヤは破壊されにくくなる。スキンバリヤ破壊は、試験溶液から表皮を通って透析物チャンバーに含有される生理緩衝液中に入る放射性同位元素標識水（3H−H2O）の相対量により測定される。この試験は、参考のため本明細書に組込まれるT.J.Franz,J.Invest.Dermatol.,1975,64,pp.190−195及び1987年６月16日付で発行されたSmallらの米国特許第4,673,525号明細書で記載されており、そこでは“標準”アルキルグリセリルエーテルスルホネート混合物を含んだマイルドなアルキルグリセリルエーテルスルホネート（AGS）界面活性剤ベース固形合成製品について開示している（バリヤ破壊試験では、意外にも、長鎖アルキルサルフェートが標準AGSよりもマイルドであることを示す）。長鎖界面活性剤、特に長鎖アルキルサルフェートは、本発明の固形製品の重量で８〜20部であることが好ましい。
サルコシネート及びグリセリルエーテルスルホネートは純粋な鎖長変種でも、又はココナツ油のような市販油に由来するものであってもよい。ここでは、ラウリル鎖長は好ましくは所定マイルド界面活性剤の重量の少くとも20％から多くて100％に相当するべきである。
本明細書で記載される“高起泡性界面活性剤”とは、長鎖ナトリウム（C16−C18）アルキルサルフェートよりもよく泡立つものをいう。
本明細書で記載される“マイルド界面活性剤”とは、ナトリウムドデシルサルフェートよりもマイルドなものをいう。
他の界面活性剤の多くの例は、一般的に参考のため本明細書に組込まれた特許明細書で開示されている。それらには限定量のアニオン系アシルサルコシネート、メチルアシルタウレート、Ｎ−アシルグルタメート、アルキルスルホサクシネート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキルホスフェートエステル、トリデセスサルフェート、タンパク質縮合物、エトキシル化アルキルサルフェート及びアルキルアミンオキシドの混合物、ベタイン、スルタインとそれらの混合物がある。１〜12のエトキシ基を有するアルキルエーテルサルフェート、特にアンモニウム及びナトリウムラウリルエーテルサルフェートも界面活性剤に含まれる。これら他の界面活性剤のアルキル鎖はC8−C22、好ましくはC10−C18である。アルキルグリコシド及びメチルグルコシドエステルが好ましいマイルドなノニオン系であり、これは本発明の組成物において他のマイルドなアニオン系又は両性界面活性剤とミックスしてもよい。
本発明の固形製品は０〜約10部の高起泡性非マイルド界面活性剤も有して、固形製品の好ましいマイルド性要求をなお維持することができる。これら界面活性剤の例には、直鎖アルキルベンゼンスルホネートと、それより短鎖の又は伝統的（ココナツ）アルキルサルフェートがある。
好ましい固形シンデット製品は、約35:1〜約15:1、好ましくは約30:1〜約20:1の比率で、ナトリウムトップド蒸留C12−C18ココイルイセチオネート（STCI）及びナトリウム直鎖アルキルベンゼンスルホネートの混合物を含有することができる。
主要可塑剤
本発明の好ましい可塑剤は（１）脂肪酸、（２）ナトリウム石鹸及び（３）ワックス、好ましくはパラフィンワックスである。
望ましくは本発明中に配合される脂肪酸物質には、本質的に飽和された約10〜約22の炭化水素鎖長範囲内にある物質がある。これらの脂肪酸は、油脂から誘導されるような高度に精製された個々の鎖長及び／又は粗製物質である。工業用語“トリプルプレスド（triple pressed）ステアリン酸”はステアリン酸約45％及びパルミチン酸55％からなる。このように、これが本明細書で用いられている意味である。
組成物は、好ましくは飽和された、約10〜約22の炭化水素鎖長（カルボキシル炭素を含む）から誘導される石鹸を含有していてもよい。石鹸はナトリウム塩であることが好ましいが、他の可溶性石鹸も使用できる。カリウム、アンモニウム、トリエタノールアンモニウム及びそれらの混合物が許容できると思われる。石鹸は好ましくはその場のケン化又は対応脂肪酸のハライド塩とのイオン交換により製造されるが、それらは前形成された石鹸として導入してもよい。一部又は全部の石鹸は、ポリマーが用いられるとき、カチオン系ポリマーと前錯体形成されることが好ましい。
“不溶性”石鹸、例えばマグネシウム及び亜鉛石鹸は、組成物の規定上、“ナトリウム石鹸”のレベルに含まれない。しかしながら、不溶性石鹸は非起泡性、非汚れ負荷希釈剤及び加工助剤として使用できる。
ワックスは蜜ロウ、鯨ロウ、カルナウバ、ベイズベリー、カンデリラ、モンタン、オゾケライト、セレシン、パラフィン、フィッシャー−トロプシュ（Fisher−Tropsch）ワックスのような合成ワックス、微結晶ワックス及びそれらの混合物からなる群より選択される。
本発明の高度に好ましい成分は、約130〜約180゜F（54〜82℃）、好ましくは約140〜約165゜F（60〜74℃）、最も好ましくは約142〜約160゜F（61〜71℃）の融点（M.P.）を有するワックス、好ましくはパラフィンワックスである。“高融点”パラフィンとは、約150〜160゜F（66〜71℃）の融点を有するパラフィンである。“低融点”パラフィンとは、約130〜140゜F（54〜60℃）の融点を有するパラフィンである。好ましいパラフィンワックスは無臭及び無味の十分に精錬された石油ワックスであり、食料品及び食料品パッケージ用のコーティングとして使用上FDA要件を満たす。このようなパラフィンは容易に商業上入手しうる。例えばナショナル・ワックス社（The National Wax Co.）が商品名6975として非常に適したパラフィンが得られる。
ワックス、好ましくはパラフィンは約３〜約30重量部の範囲内の量で固形製品中に存在する。ワックス成分は皮膚マイルド性、可塑性、堅固性及び加工処理性を付与するために製品で用いられる。それは固形製品に光沢のある外観及び滑らかな感触も与える。
結合剤
本発明では水を含有し、液体水溶性脂肪族ポリオール、ポリエチレングリコール又はポリプロピレングリコールを含有することができる。ポリオールは飽和していても又はエチレン性結合鎖を含んでいてもよく、それは少くとも２つのアルコール基を鎖中で別々の炭素原子に結合させていなければならず、水溶性でかつ室温で液体でなければならない。所望であれば、化合物はアルコール基を鎖中で各炭素原子に結合させていてもよい。有効な化合物の中には、エチレングリコール、プロピレングリコール及びグリセリンがある。好ましいポリオールはジプロピレングリコールであり、これは少くて0.1〜0.25重量部、好ましくは0.5〜約５部、更に好ましくは約0.5〜２部の量で有効である。
本発明で有用な水溶性ポリエチレングリコール又は水溶性ポリプロピレングリコールは、末端ヒドロキシル基を有する高分子エーテルを形成するために、エチレングリコール分子又はプロピレングリコール分子の縮合により作られる生成物である。ポリエチレングリコール化合物には、ジエチレングリコールから、多くて約800の分子量を有するものまでに及ぶ。通常、800以内の分子量を有するポリエチレングリコールは液体であり、水に完全に可溶性である。ポリエチレングリコールの分子量が800より上に増加すると、それらは固形で非水溶性になる。本発明で有用なポリプロピレングリコール化合物は、ジプロピレングリコールから、約2000の分子量を有するポリプロピレングリコールまでに及ぶ。これらは通常室温で液体であり、水に容易に溶解しうる。
他の成分
本発明の固形シンデット製品は、０〜約５部、好ましくは約0.3〜約１部の適切な速水和カチオン系ポリマーを含んでいてもよい。ポリマーは約1000〜約5,000,000の分子量を有する。
カチオン系ポリマー（スキンコンディショニング剤）は、例えば：
（Ｉ）カチオン系多糖；
（II）糖及び合成カチオン系モノマーのカチオン系コポリマー；及び
（iii）（Ａ）カチオン系ポリアルキレンイミン
（Ｂ）カチオン系エトキシポリアルキレンイミン及び
（Ｃ）カチオン系ポリ〔Ｎ−〔３−（ジメチルアンモニオ）プロピル〕−Ｎ′−〔３−（エチレンオキシエチレンジメチルアンモニオ）プロピル〕尿素ジクロリド〕からなる群より選択される合成ポリマー；
からなる群より選択される。
本発明の他の成分も様々な適用例に選択される。例えば、香料はスキンクレンジング製品を処方する上で、通常組成物の約0.1〜約1.5部のレベルで使用できる。ピーナツ及び大豆油のような植物油は10部以内、好ましくは２〜６部のレベルで加えることができる。アルコール、ヒドロトロープ、着色料及びフィラー、例えばタルク、クレー、炭酸カルシウム、油及びデキストリンも適切なレベルで使用できる。保存剤、例えばエチドロン酸三ナトリウム及びエチレンジアミン四酢酸ナトリウム（EDTA）は、通常組成物の１部以下のレベルで、色及び香気分解を防ぐためにクレンジング製品に配合することができる。抗菌剤も通常1.5部以内のレベルで配合できる。有機及び無機双方の塩が配合できる。例としては塩化ナトリウム、イセチオン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム及びそれらの相当物がある。
任意補助臭気減少又は臭気制御物質
本発明の組成物及び物品は、臭気を制御するそれらの能力と制御される臭気タイプの範囲を更に拡張するために、有効な、即ち臭気制御する量の様々な追加ゼオライト及び非ゼオライト臭気制御物質も含むことができる。このような物質には、例えばセチルピリジニウムクロリド、塩化亜鉛、EDTA、エチドロネート、BHT等がある。
好ましいゼオライトは、大きさ30ミクロン以上の粒子を物質上含まず、許容される固定製品感触のために事実上大きさ15ミクロン以上の粒子を実質上含まない。“実質上含まない”とは、それより大きな粒子がレーザー光散乱で測定すると約５部以下、好ましくは約４部以下、更に好ましくは約３部以下であることを意味する。
好ましい固形パーソナルクレンジング組成物は組成物の約0.05〜約５重量部のレベルでゼオライトを含有し、好ましくはゼオライトの（SiO2:Al2O3）Ｙモル比は約2:1〜約50:1であり、上記ゼオライトはプロトン性のナトリウム、カリウム、アンモニウム又はアルキルアンモニウム形であり、上記組成物は０〜約0.5部の香料を含有する。
下記特許明細書では本発明のSTCI固形製品で有用な成分及び処方について開示又は言及しており、参考のため本明細書に組込まれる：
特許No. 発行日 発明者
4,234,464   11/1980  Morshauser
4,061,602   12/1977  Oberstarら
4,472,297    9/1984  Bolichら
4,491,539    1/1985  Hoskinsら
4,540,507    9/1985  Grollier
4,704,224   11/1987  Saud
4,812,253    3/1989  Smallら
4,820,447    4/1989  Medcalfら
4,954,282    9/1990  Rysら
5,154,849   10/1992  Visscherら
本発明のSTCI固形製品は１部水溶液中で４〜９のpHを有する。好ましいpHは約５〜約８、更に好ましくは約6.5〜約7.5である。
STCI固形製品の製造方法
クラッチング（Ａ、Ｂ及びＣは代替操作である）
A.1.  使うならば、溶融セテアリルサルフェート及び／又はAGS及び／又はAE3S（50〜75℃）を加える；撹拌を始める。
2.  使うならば、NaCl、その後TiO2、その後EDTA、その後エチドロネート、その後ゼオライトを加え、クラッチャー混合物を低撹拌下で85℃にする。
3.  使うならば、既に計量した苛性アルカリ及びMg（OH）２を加え、ゆっくりミックスし続ける。
4.  85℃にスチームスパージしてから、残りの成分を加える。
5.  脂肪酸を加え、85℃で５〜10分間ミックスする。
6.  パラフィン、STCI、SIを加え、ミックス温度を85℃に維持しながら約15〜30分間にわたりゆっくりミックスし続ける。
7.  使うならば、一定の撹拌下でゆっくりグリセリン及び／又はピーナツ油を加える。
B.1.パラフィン、STCI、SIを加え、温度を85℃に維持しながらゆっくり撹拌し始める。
2.使うならば、溶融セテアリルサルフェート及び／又はAGS及び／又はAE3S（50〜75℃）を加え、ゆっくりとした撹拌と再循環を維持する。
3.使うならば、NaCl、その後TiO2、その後EDTA、その後エチドロネート、その後ゼオライトを加え、低撹拌及びスチームスパージ下で85℃範囲に温度を増加させる。
4.使うならば、既に計量した苛性アルカリ及びMg（OH）２を加え、ゆっくりミックスし続ける。
5.必要な脂肪酸を加え、85℃で更に10分間ミックスする。クラッチャーバッチの均一粘稠度についてチェックする。
6.使うならば、一定の撹拌下でゆっくりグリセリン及び／又はピーナツ油を加える。
C.1.使うならば、溶融セテアリルサルフェート、AGS及び／又はAE3S（50〜75℃）をクラッチャーに加え、ゆっくりした撹拌を始める。
2.パラフィン、ナトリウムトップド蒸留ココイルイセチオネート（STCI）、ナトリウムイセチオネート（SI）を加え、撹拌下でミックスし続け、再循環を始める。
3.使うならば、NaCl、その後TiO2、その後EDTA、その後エチドロネート、その後ゼオライトを加え、撹拌、再循環及びスチームスパージ下で温度を85℃に増加させる。
4.使うならば、既に計算した苛性アルカリ及びMg（OH）２を加え、ゆっくりミックスし続ける。
5.必要な脂肪酸を加え、85℃で更に10分間ミックスする。クラッチャーバッチの均一粘稠度についてチェックし、流体及び塊りがなくなるまでミックスし続ける。
6.使うならば、一定の撹拌下でゆっくりグリセリン及び／又はピーナツ油を加える。
乾燥
クラッチャーミックスをコンビネーションフラッシュチャンバーとチルロール又はチルベルトを用いて乾燥及び冷却する。クラッチャーミックスを最初に熱交換器で約265〜275゜F（130〜135℃）に加熱し、その後チャンバー中チルロール又はチルベルト上でフラッシュ乾燥する。チルベルト又はチルロールはフレーク又はチップ形の均一で薄い冷却（85〜95゜F;29〜35℃）製品を与える。フレークの典型的水分は約３〜約15部、好ましくは約５〜約10部である。水分を調節する方法では、好ましい順序で、（１）熱交換器で蒸気圧を増加又は減少させる、（２）熱交換器へのクラッチャーミックス速度を増加又は減少させる、（３）熱交換器へのクラッチャーミックス温度を増加又は減少させる。
アマルガム化
フレークを秤量し、バッチアマルガメーターに加えて、均一フレークサイズ及び添加物のコース混合物を得るが、これはフレーク混合物（シンデット又は石鹸）にしてもよい。
（代替操作）：
A.既知重量のフレークを均一サイズにアマルガム化し、既に計量した任意のジプロピレングリコール、グリセリン、ピーナツ油及びゼオライト脱臭粉末をベースフレーク中に加えて、香料を添加せずに数分間ミックスする。
B.既知重量のフレークを均一サイズにアマルガム化して、既に計量した任意のジプロピレングリコール、グリセリン、ピーナツ油をベースフレーク中に加え、数分間混合してから、既に計量した香料を加える。アマルガム化を少くとも１分間続けて、諸成分を一緒にミックスする。
ミル化
３ロール石鹸ミルを第一ロール〜120゜F（49℃）、第二ロール〜100゜F（38℃）及び最終ロール〜68゜F（20℃）にセッティングする。物質をミルに数回通して、香料及び乾燥フレークの均一混合物を得る。典型的には、ミル化された物質は44〜54℃の温度を有する。
プロッディング及びスタンピング
プロッダー（plodder）をバレル温度約115゜F（46℃）及びノーズ温度114〜122゜F（45〜50℃）にセッティングする。理想的なプロッダーは約15〜25インチ（38〜64cm）のHgの真空度を使用できるデュアルステージプロッダーである。プラグは５インチ（13cm）セクションに切断して、適宜にアルコールのようなダイ液を用いて冷ダイブロックでスタンピング（stamping）する。
固形製品の実験評価
重要な固形製品性能特性はスミア、起泡性、におい及び加工処理性である。
スミア試験操作
装置
1.  ＃２−202Cフィッシャーブランド（Fisher Brand）六角形ポリスチレン製秤量皿（４″×３″）
2.  ＃14−366Aフィッシャーブランドスパチュラ
3.  小数点２ケタまで秤量できるハカリ
4.  120゜F（49℃）温度室
5.  タイマー
試験方法
1.  必要数の秤量皿にラベルして、それを秤量する（１サンプルに秤量皿２枚、１枚はマッシュ（mush）皿用にＭとラベルし、１枚は浸漬（soak）皿用にＳとラベルする）。
2.  原固形製品を秤量し、重量を記録する。Ｓとラベルした既知の重量の皿に固形製品を入れる。
3.  原型固形製品を含有した皿に室温水道水30mlを加える（秤量皿の側面から水を流し出す）。コントロール固形製品を含有した皿に室温水道水30mlを加える。固形製品を皿に入れるときには、固形製品が確かに皿の側面と接触しないようにする。
4.  固形製品を秤量皿に室温で２時間静かに浸漬させておく。
5.  ２時間の浸漬後、固形製品を慎重に取上げて、同皿中に15秒間水きりする。
6.  15秒後、固形製品を反転させて、Ｍとラベルした既知重量皿に入れる。
7.  浸漬された固形製品を秤量して記録する。
8.  Ｍとラベルした同既知重量皿中にスパチュラで固形製品から湿潤表面又はマッシュを掻取り、秤量及び記録するが、これが“湿潤スミア”グレードである。マッシュ及び浸漬水を一夜乾燥させ、秤量及び記録する。これが“乾燥スミア”グレードである。掻取りの最良結果は、固形製品をえぐったり又は深く掻取ったりしないように用心して、スパチュラが手でルースに持たれるときにみられる。固形製品の表面がもはや濡れて又は輝いてみえないとき、掻取りは終了である。人毎の掻取り方の違いをなくすため、試験毎の結果はその試験におかれたコントロールと比較して報告される。
一連の試験はすべてコントロールを含み、すべてのサンプルは重複して行われるべきである。最高で７つの製品（６＋コントロール）が１回に試験でき、４サンプル毎の間で10分間の間隔が、２時間以上浸漬させる上で製品に時間的ラグを生じないように、水の添加に当てられるべきである。
固形石鹸手洗い泡立ち容量試験
手洗い泡立ち試験を用いて、固形スキンクレンジング製品の起泡性能について使用時泡立ち容量測定を行う。試験では、生成した最終泡立ち容量と、（起泡容易性を反映させるために）非常に短い泡立ち時間後に生成した容量について、双方とも測定する。泡立ち容量は汚れ負荷条件下で生じさせる。
合成汚れは文献で報告された汚れ負荷泡立ち容量試験に用いられる;Smallら、前掲
グレーディングスケール
汚れ負荷
７−例外的
６−ターゲットよりかなり高い
５−ターゲットより高い（例３参照）
４−ターゲット容量（C.E.1参照）
３−ターゲットよりやや低い
２−ターゲットより低い
香気評価
グレード化されるサンプルは、対応する蓋のついた清潔な12oz（341ml）ペーパーカップに入れられる。サンプルと同組成の標準固形製品も類似カップに入れられる。固形製品はグレード化前に少くとも24時間エージングされる。
多数の固形石鹸バージョンをグレード化する順序は下記のとおりである：最初に無香料標準及びサンプル；次いで低香料インパクト固形製品標準及びサンプル；最後に高香料インパクト固形製品。評価の操作では、既知品質及びグレードの標準品質固形製品に対してサンプル製品を比較する。香料インパクト、特性及び基本性質の差異が各試験で評価される。無香料固形製品は“良好”品質の標準と比較され、示されるグレードは訓練された観察者によると良好、可又は不良である。香料製品は１〜10のスケールでグレード化され、高い標準品質固形製品は9.0のグレードを有する。湿潤グレード化はニートグレードと同様の適切なスケールで評価される。湿潤グレード化は、固形製品で洗って、繊細な注意を起泡香気及び固形製品香気自体に払うことにより行われる。
加工処理性の評価：ミル試験
ミル試験操作
1.  標準３ロールミルを巻取ロール120゜F（48℃）、トランスファーロール110゜F（43℃）及び排出ロール80゜F（26℃）にセッティングして用いる。
2.  最終フレーク厚さは約0.010インチ（0.25mm）である。
3.  ３回目のミル通過後、物質を下記のように評価する。
ミルグレード評価（本例参照）
0003628327.tif 000005
加工処理性のミル力評価
物質が排出ロールから出されると、それは物質の0.010インチ（0.25mm）厚シートが圧縮チャンク中に集まるようにシート金属プレートにインパクトを与える。物質がシート金属プレートに与える力は、物質の凝集性及び脆性の指標である。この力はミル力ゲージ読みとして記録される。より凝集性で少い脆性の物質ほど、典型的な固形製品製造装置で加工処理しにくい。大きな力ゲージ読みはより凝集性で少い脆性、したがって加工処理しにくい処方を示す。
例及び処方
下記例及び処方は説明であって、本発明の範囲を制限するものではない。ミル化固形製品の製造方法は周知である。本明細書で用いられるすべてのレベル及び範囲、温度、結果等は、他で指摘されないかぎり大体である。したがって、パーセンテージは必ずしも合計で100部以内にならない。すべての成分レベルは重量に基づくパーセンテージである。
比較例１（C.E.1）vs.例２及び３
これらの例では、レギュラーココナツアシルイセチオネートをナトリウムトップド蒸留ココナツアシルイセチオネートに代えることにより、マイルド性及び加工処理性を損わずに、良い起泡性、良い香気及び高い水分含有率を発揮する能力について明らかにする（表1A〜1C参照）。高融点パラフィンは約158゜F（70℃）で溶融する。低融点パラフィンは約131゜F（55℃）で溶融する。
0003628327.tif 000006
0003628327.tif 000007
0003628327.tif 000008
比較例１（C.E.1）は現行技術水準の固形石鹸である。そのアシルイセチオネート鎖長は典型的ココナツ脂肪酸原料に基づいている。約15％C8及びC10イセチオネートの存在下で、C.E.1は水分約６部に制限されているが、これは約８部の水分だと許容しえない柔らかさとミルへの粘着性を生じるからである。
例２及び３は、ナトリウムトップドココイルアシルイセチオネートをベースとしたアシルイセチオネートベース固形パーソナルクレンジング製品である。いずれの例も0.5部以上のC8又はC10アシルイセチオネートを含有していない。これらの例はC.E.1と組成が類似しているが、10部以内の水分を有し、許容される加工処理性を維持している。いかなる理論にも拘束されず、この高水分になると固形製品起泡性を改善することが理論付けられる。
比較例１は7.5の香気グレードを示した。これは許容される香気グレードである。しかしながら、トップド蒸留ココイルイセチオネートを有する例２及び３は、8.5の予想外で意外に高い（良い）香気グレードを示した。
例３は、その加工処理性（7/0）、その顕著な起泡性（4.5/5.5）及びその顕著な香気グレード（8.5）に基づくと、ベストモード例である。好ましい固形製品は例３と類似するが、0.5〜1.5部のポリマーを含有している。
実施例４（E.E.4）vs.例５
これらの例では、トップドココナツアシルイセチオネートを用いることにより、加工処理性を損わずに、吸湿起泡性増強合成界面活性剤を加える能力について明らかにする。
0003628327.tif 000009
0003628327.tif 000010
0003628327.tif 000011
実験例４（E.E.4）は、15％C8及びC10を含む典型的ココナツ脂肪酸原料をベースにしたアシルイセチオネート鎖長を有する。それはナトリウムラウレスサルフェート（AE3S）及びマグネシウム石鹸を更に含有している。AE3Sは、AE3Sペーストと共に導入された高レベルの未反応アルコールのせいで、粘着性で加工処理しずらいパーソナルクレンジング固形製品にすることが知られている。E.E.4は現行技術水準固形製品C.E.1よりも良い起泡性を有している（3.5/4.5vs.3.5/4.0）。しかしながら。E.E.4の加工処理性は６だけのミルグレードに基づくと許容されない。
例５は、E.E.4と組成が類似しているが、約１％のC8、C10、Ｃ18:1及びＣ18:2SCIを有するトップドココナツイセチオネート（STCI）で作られている。その加工処理性は、9.5の高いミルグレードに基づくと、E.E.4よりも有意に良い。本発明の例５は3.5/4.5の非常に良い起泡性グレードを維持している。
例６及び７
これらの例では、ナトリウムアルキル（ココイル）グリセリルエーテルスルホネート（AGS）16部のような大量の吸湿起泡性増強合成界面活性剤に加えて、グリセリン８部及び／又は植物油、例えば大豆又はピーナツ油４部のような大量の液体成分をシンデット固形製品に加える能力について明らかにする。レギュラーナトリウムココイルイセチオネートで作られた比較固形製品は許容されない柔軟性及び粘着性である。
0003628327.tif 000012
0003628327.tif 000013
0003628327.tif 000014
例６及び７は双方ともSTCIベース固形組成物である。それらは高レベルのAGSを含有している。AGS16部にもかかわらず、許容される加工処理性は維持されていた。例６でグリセリン８部及び例７ではピーナツ４部に注目すべきである。例６及び７の加工処理性は各々7.5/7及び7/8である。これらの例の低い香気グレード（６及び6.5）は、用いられた特定のAGS中にある不純物の結果である。これらの例は低い香気グレードのためにさほど好ましくない。
比較例１は例２及び３に対する比較である。実験例４は例５に対する比較である。例６及び７は本発明の代替処方である。STCI固形製品はレギュラーココイルイセチオネートで作られた比較固形製品に対する改良品である。STCI改良では下記利点：改良された加工処理性、改良された香気、改良された色安定性及び／又は改良された起泡性のうち１以上を与える。