(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を前後左右方向および上下方向に移動させる試料移動機構と、試料を所定の傾斜角に傾斜する試料傾斜機構と、これらの試料移動機構および試料傾斜機構をそれぞれ制御する電子制御装置とを少なくとも備え、前記試料移動機構により前記試料を前後左右方向および上下方向に移動させて試料の位置を調節するとともに、前記試料傾斜機構により前記試料を所定の傾斜角に傾斜し、この試料に電子ビームを照射して、試料を透過した透過電子を偏向コイルで偏向制御して撮像手段に結像させ、この撮像手段で試料の像を撮影することにより、試料の高分解能の像を得る透過型電子顕微鏡において、
前記電子制御装置は、前記撮像手段からの像信号に基づいて、試料の現在の結晶方位で得られる電子回折パターンを得る像認識手段と、この像認識手段からの電子回折パターンの強度分布を解析することにより、現在の結晶方位を計算するとともに、観察しようとする目的の結晶方位に移行するために必要な、前記試料傾斜機構の傾斜方向および傾斜値を計算し、更にこの計算した傾斜方向および傾斜値に基づく前記試料傾斜機構による試料傾斜制御後に生じた位置ずれを計算する解析手段と、前記撮像手段からの像信号に基づいて試料の像を表示する像表示手段と、前記解析手段により計算された前記傾斜方向および前記傾斜値に基づいて前記試料傾斜機構を、前記試料の結晶方位が観察しようとする目的の結晶方位となるように制御するとともに、前記解析手段により計算された前記位置ずれに基づいて前記試料移動機構および前記偏向コイルの少なくとも一方を、この位置ずれが解消するように位置補正制御する位置補正手段とを備え、
更に、前記電子制御装置は、前記解析手段によって計算された前記試料傾斜機構の傾斜方向および傾斜値にもとづいて、前記試料傾斜機構によって前記像表示手段の像表示画面から試料の像が外れない程度に試料を微小傾斜させるとともに、この傾斜により生じ、前記解析手段によって計算された試料の前記位置ずれに基づいて前記試料移動機構および前記偏向コイルの少なくとも一方によって試料の前記位置補正制御を行い、これらの試料の微小傾斜および位置補正制御を、前記解析手段によって計算された前記試料傾斜機構の傾斜方向および傾斜値となるまで、繰り返し行うことを特徴とする透過型電子顕微鏡における自動試料傾斜装置。
【請求項２】
前記位置補正手段による位置補正制御は、所定精度より粗い精度の位置補正制御のときは前記試料移動機構によって行うとともに、前記所定精度以下の細かい精度の位置補正制御のときは前記偏向コイルによって行うことを特徴とする請求項１記載の透過型電子顕微鏡における自動試料傾斜装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子線を試料に照射し、試料を透過した透過電子により試料の像を得る透過型電子顕微鏡の技術分野に属し、特に、試料を所望の傾斜に傾斜させる透過型電子顕微鏡における自動傾斜装置の技術分野に属する。
【０００２】
【従来の技術】
透過型顕微鏡（以下、ＴＥＭともいう）は、電子線を試料に照射し、試料を透過した透過電子により試料の高分解能の透過電子像を得て試料の観察を行うばかりでなく、結晶性材料の分子や原子の配列を調べることができる電子回折像、走査透過像あるいはエネルギロス像を得て元素分析をも行うものである。また、近年では、この透過型電子顕微鏡を用いて、透過電子による像だけではなく、試料から反射した反射電子、試料から生じた二次電子やオージェ電子あるいはＸ線等により、試料表面の形状および構造の観察や試料の元素分析等の種々の分析も行われている。
【０００３】
ところで、このＴＥＭにおいては、電子回折パターン等の観察を行う際に、観察試料の入射電子線に対する向き（方位）を調整する必要がある。これは、１つの試料を、異なる方位で観察することにより、試料の結晶構造の知見が得られるからである。この試料の方位合わせは、従来、試料を機械的にｘ、ｙの各２軸方向に独立して傾斜する機構（ゴニオメータ）により行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、試料が傾斜軸上に乗っていないと、試料のこの傾斜軸まわりの傾斜時に、試料の位置ずれが生じるようになる。このため、試料の傾斜時に、目的試料が観察視野よりずれてしまい、方位合わせには多大な手間がかかっている。特に、数十ｎｍ程度の微小結晶粒子の方位合わせはきわめて困難になっている。そこで、このような試料の位置の補正を行う必要があるが、従来、透過型顕微鏡には、この位置ずれを積極的に補正する手段が備えられてはいなかった。
【０００５】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、試料の結晶の異なる方位のなす角および試料の傾斜により生じる試料の位置ずれを、それぞれ数学的に求め、求めた試料の結晶の異なる方位のなす角に基づいて、試料を、所望の傾斜に自動的に傾斜させるとともにこの試料の傾斜により生じた試料の位置ずれが解消するように自動的にかつ簡単に移動させることのできる透過型電子顕微鏡における自動試料傾斜装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
前述の課題を解決するために、請求項１の発明は、試料を前後左右方向および上下方向に移動させる試料移動機構と、試料を所定の傾斜角に傾斜する試料傾斜機構と、これらの試料移動機構および試料傾斜機構をそれぞれ制御する電子制御装置とを少なくとも備え、前記試料移動機構により前記試料を前後左右方向および上下方向に移動させて試料の位置を調節するとともに、前記試料傾斜機構により前記試料を所定の傾斜角に傾斜し、この試料に電子ビームを照射して、試料を透過した透過電子を偏向コイルで偏向制御して撮像手段に結像させ、この撮像手段で試料の像を撮影することにより、試料の高分解能の像を得る透過型電子顕微鏡において、前記電子制御装置が、前記撮像手段からの像信号に基づいて、試料の現在の結晶方位で得られる電子回折パターンを得る像認識手段と、この像認識手段からの電子回折パターンの強度分布を解析することにより、現在の結晶方位を計算するとともに、観察しようとする目的の結晶方位に移行するために必要な、前記試料傾斜機構の傾斜方向および傾斜値を計算し、更にこの計算した傾斜方向および傾斜値に基づく前記試料傾斜機構による試料傾斜制御後に生じた位置ずれを計算する解析手段と、前記撮像手段からの像信号に基づいて試料の像を表示する像表示手段と、前記解析手段により計算された前記傾斜方向および前記傾斜値に基づいて前記試料傾斜機構を、前記試料の結晶方位が観察しようとする目的の結晶方位となるように制御するとともに、前記解析手段により計算された前記位置ずれに基づいて前記試料移動機構および前記偏向コイルの少なくとも一方を、この位置ずれが解消するように位置補正制御する位置補正手段とを備え、更に、前記電子制御装置は、前記解析手段によって計算された前記試料傾斜機構の傾斜方向および傾斜値にもとづいて、前記試料傾斜機構によって前記像表示手段の像表示画面から試料の像が外れない程度に試料を微小傾斜させるとともに、この傾斜により生じ、前記解析手段によって計算された試料の前記位置ずれに基づいて前記試料移動機構および前記偏向コイルの少なくとも一方によって試料の前記位置補正制御を行い、これらの試料の微小傾斜および位置補正制御を、前記解析手段によって計算された前記試料傾斜機構の傾斜方向および傾斜値となるまで、繰り返し行うことを特徴としている。
【０００７】
また、請求項２の発明は、前記位置補正手段による位置補正制御が、所定精度より粗い精度の位置補正制御のときは前記試料移動機構によって行うとともに、前記所定精度以下の細かい精度の位置補正制御のときは前記偏向コイルによって行うことを特徴としている。
【０００９】
【作用】
このような構成をした本発明の透過型電子顕微鏡における自動試料傾斜装置においては、ＴＥＭにより試料の電子回折パターンの観察を行う際、結晶方位合わせに必要な試料傾斜角が数学的に計算される。この計算された試料傾斜角に基づいて試料が傾斜されるが、このとき、この試料傾斜によって生じた試料の位置ずれが数学的に計算される。そして、この計算された試料の位置ずれが解消するように、試料が自動的に移動される。
その場合、試料の位置ずれが、像表示手段の像表示画面から試料の像が外れない程度となるように、試料の傾斜が微小に制御されるとともに、この微小試料傾斜によって生じた試料の位置ずれが解消するように位置補正制御が行われる。そして、これらの微小試料傾斜および位置補正制御が繰り返し行われることにより、試料の像が像表示手段の像表示画面から外れることなく、試料の傾斜制御および位置補正制御が自動的にかつ簡単に行われるようになる。
【００１０】
特に、請求項２の発明においては、試料の比較的大きな位置ずれの場合は、試料移動機構によって所定精度より粗い精度で位置補正制御が機械的に行われるとともに、試料の微少な位置ずれの場合は、偏向コイルによって所定精度以下の細かい精度で位置補正制御が電気的に行われる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明にかかる透過型電子顕微鏡における自動試料傾斜装置の実施の形態の一例を模式的に示す図である。
【００１３】
図１に示すように、この例の透過型電子顕微鏡１は、従来公知の透過型電子顕微鏡と同様に、鏡筒２の中に電子線を放射する電子銃３と、試料４を載置支持する試料載置台５と、試料４を透過した透過電子を撮像用テレビ（ＴＶ）７にフォーカスさせる偏向コイル６と、試料４が所望の位置となるように試料載置台５を水平面内のｘ、ｙ方向および上下のｚ方向に移動させる試料移動機構８と、試料４が所望の方向に所望の傾斜角度傾斜するように試料載置台５をｘ、ｙ軸まわりに傾斜させる試料傾斜機構９とを備えている。
【００１４】
更に、この例の透過型電子顕微鏡１には、制御用コンピュータ１０が付設されている。この制御コンピュータ１０は、撮影用ＴＶ７からの像信号に基づいて試料４の像を認識する像認識手段１１と、この像認識手段１１からの像認識信号に基づいて、方位の角度を算出する解析手段１２と、像認識手段１１からの像認識信号および解析手段１２からの解析信号に基づいて試料像および方位角度を表示する像表示手段１３と、解析手段１２からの解析信号に基いて試料４の位置補正を行うために、位置補正信号を偏光コイル６、試料移動機構８および試料傾斜機構９にそれぞれ出力して、これらを制御する位置補正手段１４とからなっている。
【００１５】
次に、このように構成された透過型電子顕微鏡１を用いて電子回折パターンの観察を行う際の自動試料傾斜の動作について説明する。
(1) 現在の結晶方位での電子回折パターンの認識を行う。
すなわち、従来と同様に現在の結晶方位で得られる電子回折パターンを撮影用ＴＶ７に撮影するとともに、この撮影用ＴＶ７から制御用コンピュータ１０の像認識手段１１のメモリに取り込み、電子回折パターンを認識する。この電子回折パターンの取込は、図示しないがＡ／Ｄ変換器を備えたハードウェアにより行われるようになっている。また、ここで取り込まれた電子回折パターンは、一般的には不特定の結晶方位からのものであり、観察しようとする目的の結晶方位からではないものとなっている。
【００１６】
(2) 現在の結晶方位の計算を行う。
すなわち、像認識手段１１は電子回折パターンを認識すると解析手段１２へ像認識信号を出力し、解析手段１２は電子回折パターンの強度分布を解析することにより、現在の結晶方位を数学的に計算する。この計算方法は種々あるが、例えば、ブラッグ反射を満たす３つのスポットを操作者が指示することにより、方位ベクトルｖおよび各反射ベクトルｇ間の次の数式１
【００１７】
【数１】
0003672728.tif 000002
【００１８】
を適用して現在の結晶方位を計算することができる。各反射ベクトルについては、格子定数、加速電圧、カメラ長をもとに電子回折パターンから指数付けを行うことにより、向きと大きさ計算する。
【００１９】
(3) 観察に必要な傾斜角の計算を行う。
すなわち、数式１の関係より現在の結晶方位を特定した後、観察目的の結晶方位に移行するために必要な、試料傾斜機構（ゴニオメータ）９の方向および傾斜角を数学的に計算する。
【００２０】
(4) 試料４の実像の第１の取込を行う。
すなわち、観察中の試料４の実像を、撮影用ＴＶ７を介して制御用コンピュータ１０の像認識手段１１のメモリに取り込んで画像１（ＩＭＧ１）とするとともに、この画像１を像表示手段１３に表示する。
【００２１】
(5) 試料傾斜制御を行う。
すなわち、目的方位に向かって、微小角度（１度〜３度）の試料傾斜を行う。この際、一般的に試料４が機械軸上にないため、この試料傾斜に伴い、試料４の実像は像表示手段１３の観察画面上を移動するが、この移動量が微小角度（１度〜３度）の傾斜のため、観察画面から完全に外れない程度の移動量であるので、試料４の実像は像表示手段１３の観察画面上に表示された状態が保持される。
【００２２】
(6) 試料４の実像の第２の取込を行う。
すなわち、この微小角度（１度〜３度）の試料傾斜により、位置ずれを起こした観察試料４の画像を、前述と同様に撮影用ＴＶ７を介して制御用コンピュータ１０の像認識手段１１のメモリに取り込んで画像２（ＩＭＧ２）とする。
【００２３】
(7) 画像位置ずれの計算を行う。
すなわち、画像１と画像２との相関関数ＸＣＦ（ｒ）を計算することにより、傾斜に起因する試料の位置ずれ（向き、量）を数学的に計算する。この相関関数は、次の数式２の関係を利用したフーリエ変換で計算する。
【００２４】
【数２】
0003672728.tif 000003
【００２５】
このように計算された相関関数に現れるピーク（Ｐ(r)）の最大点を相当する位置ベクトルＲが画像１と画像２との位置ずれ量および方向に対応するようになる。
【００２６】
(8) 位置ずれの補正を行う。
すなわち、試料４の移動を、得られた位置ベクトルＲ、つまり試料傾斜による位置ずれがキャンセルするように、補正に要求される精度に応じて行う。その場合、０.１μ程度の精度で十分な場合は、機械的な試料移動機構８を作動させて、試料４を粗動させるとともに、０.１μ程度以下の精度が必要な場合は、電気的な偏向コイル６によるビーム偏向機能を用いて、試料４を微動する。
【００２７】
(9) 自動傾斜シーケンスを行う。
すなわち、前述の(4)〜(8)の各処理を、観察目的方位への移行に必要な傾斜角になるまで繰り返し行う。
このようにして、試料の結晶方位が観察目的方位となるように、試料４が自動的に傾斜制御される。
【００２８】
この例の透過型顕微鏡１における自動試料傾斜装置によれば、試料傾斜に起因する試料４の位置ずれをコンピュータによる画像解析で計算し、計算した位置ずれに基づいて、段階的に微小傾斜と位置補正を繰り返すことにより、目的方位を得るために必要な傾斜角まで、試料４が像表示手段１３の観察画面から外れることなく、試料傾斜を自動的にかつ簡単に行うことができるようになる。そして、従来非常に困難であった、数十ｎｍの微小結晶の方位合わせがこのように容易となることにより、この例の自動試料傾斜装置は電子回折研究分野においてきわめて有益なものとなる。
【００２９】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明の透過型顕微鏡における自動試料傾斜装置によれば、結晶方位合わせに必要な試料傾斜角および試料傾斜によって生じた試料の位置ずれを数学的に計算し、計算した試料傾斜角に基づいて試料を自動的に傾斜するとともに、計算した試料の位置ずれが解消するように試料を自動的に移動させているので、目的方位への試料の傾斜および位置ずれ解消のための位置補正制御を自動的にかつ簡単に行うことができるようになる。これにより、従来非常に困難であった、数十ｎｍの微小結晶の方位合わせが容易に可能となることから、本願発明の透過型電子顕微鏡における自動試料傾斜装置は、電子回折研究分野においてきわめて有益なものとなる。
その場合、試料の像が像表示手段の観察画面から外れることなく、試料の傾斜制御および位置補正制御を自動的に行うようにしているので、試料の方位合わせおよび位置ずれ補正制御に手間がほとんどかからなくなり、しかもより正確に試料の方位合わせおよび位置ずれ補正制御を行うことができる。
【００３０】
特に、請求項２の発明によれば、試料の比較的大きな位置ずれの場合には、試料移動機構により位置補正制御を機械的に行うとともに、試料の微少な位置ずれの場合には、偏向コイルにより位置補正制御を電気的に行うようにしているので、位置補正制御がより効率よく行うことができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明にかかる透過型電子顕微鏡における自動試料傾斜装置の実施の形態の一例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１…透過型電子顕微鏡、２…電子銃、４…試料、５…試料載置台、６…偏向コイル、７…撮像用ＴＶ、８…試料移動機構、９…試料傾斜機構、１０…制御コンピュータ、１１…像認識手段、１２…解析手段、１３…像表示手段、１４…位置補正手段
【図１】
0003672728.tif 000004