(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．００９ｗｔ％≦Ｆｅ＋Ｓｉ＋Ｃｕ≦０．０４０ｗｔ％であり、さらに０．００３５ｗｔ％≦Ｆｅであって、かつ、直径０．１〜１．０μｍの析出物中に存在するＦｅ量をＦｐで表したときＦｐ≦０．０００２ｗｔ％である交流エッチング処理に供する電解コンデンサ用軟質アルミニウム箔。
【請求項２】
Ｆｅ、Ｓｉ及びＣｕの個々の成分が、さらにＦｅ≦０．０３０ｗｔ％、Ｓｉ≦０．０３０ｗｔ％、Ｃｕ≦０．０１０ｗｔ％である請求項１記載の電解コンデンサ用軟質アルミニウム箔。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電解コンデンサ用アルミニウム箔に関する。さらに詳しくは、低圧用電解コンデンサの陽極に用いられる軟質アルミニウム箔に関する。
【０００２】
【従来技術】
通常、電解コンデンサ用アルミニウム箔は、その実効面積を拡大して単位面積当たりの静電容量を増大させるためにエッチング処理が施される。軟質箔及び硬質箔は両者ともに低圧用陽極箔として用いられているが、これらのエッチング処理には塩酸等の酸性溶液中での交流エッチング処理が主として行われる。
【０００３】
ところが、硬質箔を交流エッチング処理する場合は、不純物として含まれている  Ｆｅ、Ｓｉ等の析出物がエッチングの起点となるため、その析出物の量が多くなると無効溶解（静電容量の増大に寄与しない溶解）が顕著となり、かえって単位面積当たりの静電容量を低下させることになる。このため、例えばソーキング条件、熱間圧延条件等をコントロールすることにより、析出物の量をできるだけ少なくする方法が提案されている（特開平６−１８１１４６号公報）。
【０００４】
一方、軟質箔の場合は、析出物量が減少すれば単位面積当たりの静電容量が増加するとは一概には言えないものの、交流エッチング後の静電容量を増加させるためにその途中で連続焼鈍工程を導入することによって不純物原子の固溶を促進させる方法が開示されている（特開平４−２２４６６０号公報）。そして、この方法は、軟質箔及び硬質箔の両方に有効であるとされている。
【０００５】
また、軟質箔の場合においては、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｖ等の微量不純物の元素の量又はその比率をコントロールすることによって静電容量を増加させる方法が一般的に知られている（特開昭５３−４１７６２号公報、特開昭５９−５６５６０号公報、特開平３−２５３５３４号公報、特開平４−１２４８０６号公報、特開平６−３３１７６号公報）。
【０００６】
しかしながら、これら従来の連続焼鈍工程を導入する方法及び微量不純物量等をコントロールする方法では、いずれも単位面積当たりの静電容量を高めるには限界があり、なお改善する余地がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明は、単位面積当たりの静電容量に優れた電解コンデンサ用アルミニウム箔を提供することを主な目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記従来技術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、特定成分の析出物の量が制御されたアルミニウム箔が優れた静電容量を発現することを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、本発明は、０．００９ｗｔ％≦Ｆｅ＋Ｓｉ＋Ｃｕ≦０．０４０ｗｔ％であり、さらに０．００３５ｗｔ％≦Ｆｅであって、かつ、直径０．１〜１．０μｍの析出物中に存在するＦｅ量をＦｐで表したときＦｐ≦０．０００２ｗｔ％である交流エッチング処理に供する電解コンデンサ用軟質アルミニウム箔に係るものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をその実施の形態とともに詳細に説明する。
【００１１】
本発明電解コンデンサ用アルミニウム箔は、箔中の成分Ｆｅ、Ｓｉ及びＣｕの合計量が通常０．０４０ｗｔ％程度以下である。換言すれば、アルミニウム中に含まれる不純物のうちＦｅ、Ｓｉ及びＣｕ成分を除いたアルミニウム純度が通常９９．９６０ｗｔ％以上であれば良い。これら成分の合計量が０．０４０ｗｔ％を超える場合には、析出物の量が多くなるおそれがある。なお、本発明でいうアルミニウム純度とは、純アルミニウム（アルミニウム１００ｗｔ％）から上記３成分であるＦｅ、Ｓｉ及びＣｕの含有量を除いたものであり、その他の不可避的不純物を含んだ状態を示すものである。一方、上記合計量の下限値は、０．００９ｗｔ％である。
【００１２】
また、これら個々の成分単独の好ましい範囲としてはＦｅ≦０．０３０ｗｔ％、Ｓｉ≦０．０３０ｗｔ％、Ｃｕ≦０．０１０ｗｔ％である。個々の成分が上記各量を超える場合には、析出物の量が多くなるおそれがある。さらに、Ｆｅは、０．００３５ｗｔ％≦Ｆｅである。
【００１３】
本発明では、直径０．１〜１．０μｍの析出物中に存在するＦｅ量をＦｐで表したときＦｐ≦０．０００４ｗｔ％、好ましくはＦｐ≦０．０００３ｗｔ％、より好ましくはＦｐ≦０．０００２ｗｔ％となるものである。Ｆｐが０．０００４ｗｔ％を超える場合には、エッチング時における無効溶解が顕著となり、単位面積当たりの静電容量の向上が望めない。
【００１４】
本発明の電解コンデンサ用アルミニウム箔は、０．００９ｗｔ％≦Ｆｅ＋Ｓｉ＋Ｃｕ≦０．０４０ｗｔ％であるアルミニウム材料を用い、公知の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造工程に従って、上記Ｆｐ値が０．０００２ｗｔ％以下となるようにソーキング条件（ソーキング時の温度・時間）、熱間圧延条件（熱間圧延開始温度、熱間圧延終了温度、熱間圧延時の１パス当たりの圧下量）、冷間圧延条件、熱処理等を設定することによって得られる。即ち、本発明では、アルミニウム材料から得られた硬質箔を軟化したときにＦｐ≦０．０００２ｗｔ％となっていることが必要である。
【００１５】
これらソーキング条件、圧延条件等は、用いるアルミニウムの純度（Ｆｅ＋  Ｓｉ＋Ｃｕ）、各処理条件との関係等に応じて適宜定めることができる。本発明では、特に、上記のアルミニウム純度、ソーキング時の温度・時間、熱間圧延開始温度、熱間圧延終了温度及び熱間圧延時の１パス当たりの圧下量の調整が重要である。
【００１６】
また、上記アルミニウム材料としては、０．００９ｗｔ％≦Ｆｅ＋Ｓｉ＋Ｃｕ≦０．０４０ｗｔ％である限り特に制限されず、通常の高純度アルミニウムはもとより、それ以外のアルミニウム材料（アルミニウム純度９９．９９ｗｔ％未満、好ましくは９９．９６〜９９．９８ｗｔ％、より好ましくは９９．９６〜９９．９７ｗｔ％）も好適に用いることができる。
【００１７】
【発明の効果】
本発明の電解コンデンサ用アルミニウム箔は、特定元素の析出物量が制御されているため、高い静電容量を得ることができる。このため、高純度アルミニウムはもとより、例えばアルミニウム純度９９．９６〜９９．９８ｗｔ％（０．０２０ｗｔ％≦Ｆｅ＋Ｓｉ＋Ｃｕ≦０．０４０ｗｔ％の場合）と低いものであっても高い静電容量を有するアルミニウム箔が得られ、コスト的にも非常に有利である。
【００１８】
このような電解コンデンサ用アルミニウム箔は、特に低圧用電解コンデンサの陽極に用いられる軟質アルミニウム箔にも最適である。
【００１９】
【実施例】
以下、実施例を示し、本発明の特徴をより一層明確にする。
【００２０】
実施例１
Ｆｅ＋Ｓｉ＋Ｃｕの合計量が０．００９ｗｔ％、０．０１４ｗｔ％、０．０２９ｗｔ％、０．０４０ｗｔ％及び０．０５０ｗｔ％のアルミニウムＤＣ鋳塊からそれぞれ厚さ１００ｍｍのブロックを切り出し、ソーキング条件、熱間圧延開始温度、熱間圧延終了温度及び熱間圧延の１パス当たりの圧下量を変化させ、厚さ６ｍｍの熱間圧延板を得た。得られた熱間圧延板を厚さ９５μｍまで冷間圧延した後、窒素ガス中３００℃×７時間の熱処理を行い、軟質箔試料をそれぞれ得た。表１に各試料の成分及び製造条件を示す。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
得られた軟質箔試料を交流エッチングに供し、その後エッチド箔を化成し、８％ホウ酸アンモニウム溶液中でＬＣＲメーターにより静電容量を測定した。上記交流エッチング条件及び化成条件を表２に示す。
【００２３】
また、表３には、上記箔中に存在する析出物のうち直径０．１〜１．０μｍの析出物中におけるＦｅ量（Ｆｐ：ｗｔ％）を示す。さらに、表３に掲げたＦｐと静電容量との関係を図１に示す。図１より、Ｆｐと静電容量とはほぼ直線的な負の相関関係にあることがわかる。
【００２４】
なお、Ｆｐ値の測定は、以下の方法により実施した。まず、アルミニウム箔を熱フェノールにより溶解し、ベンジルアルコールを加えて希釈したものを吸引濾過する（松尾ら、軽金属学会第７２回春期大会概要集；１８；１９８７；ｐ．  ３５  参照）。濾過は、まず１．０μｍのＰＴＦＥ（四フッ化エチレン樹脂）タイプのメンブランフィルターを１回濾過させ、直径１．０μｍ以上のものを分離・除去し、濾液をさらに同タイプの０．１μｍフィルターで２回濾過させることにより行う。濾過終了後、１：１に希釈した塩酸に上記０．１μｍのフィルターを浸漬し、溶解した後、０．１μｍのフィルター上に捕集された金属間化合物をＩＣＰ発光分光分析にて定量分析を行う。
【００２５】
【表２】
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【００２６】
【表３】
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【図面の簡単な説明】
【図１】Ｆｐ（ｗｔ％）と静電容量との関係を示すグラフである。
【図１】
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