(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超臨界状態の洗浄溶媒を生成して送出する送出手段と、前記超臨界状態の洗浄溶媒を導入して被洗浄物を洗浄する洗浄槽と、前記被洗浄物の洗浄後に前記洗浄槽内の圧力を低下させ、前記洗浄溶媒を気液混合状態とする減圧手段と、前記洗浄槽から導入された洗浄溶媒から汚染物を分離する分離手段と、前記洗浄槽と前記分離手段を接続し、前記洗浄槽から少なくとも液体状態の洗浄溶媒を前記分離手段に送出する第１の接続手段と、を有してなる超臨界流体洗浄装置において、
前記洗浄槽と前記分離手段を接続し、前記洗浄槽内の気体状態の洗浄溶媒を圧縮して前記分離手段に移送する第２の接続手段を有してなることを特徴とする超臨界流体洗浄装置。
【請求項２】
請求項１に記載の超臨界流体洗浄装置において、
前記分離手段により汚染物の除去された洗浄溶媒を液化する液化手段と、
該液化手段により液化された洗浄溶媒を貯蔵すると共に、前記送出手段へと導く再利用手段と、を有してなることを特徴とする超臨界流体洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超臨界状態の洗浄溶媒（以下、超臨界流体と記す）を用いて、液晶・半導体・精密加工部品などを洗浄する超臨界流体洗浄装置に関し、特に、洗浄溶媒を効率良く再利用でき、かつ、タクトタイムを削減できる超臨界流体洗浄装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、液晶・半導体・精密加工部品などの洗浄において、広く一般に行われている洗浄方法には、有機溶剤，水，酸やアルカリ水溶液などの溶媒を利用する湿式洗浄、超臨界流体を溶媒とする超臨界流体洗浄、光の酸化作用を利用するドライ洗浄などの方法がある。
【０００３】
各種洗浄で最も広く普及している方法は湿式洗浄である。湿式洗浄は溶媒となる有機溶剤，水，酸，アルカリなどの溶媒となる液体特有の溶解性能を利用して、溶媒中に汚れを均一に分散することにより洗浄を行う。また、物理的な手段、例えば、超音波・シャワー・撹拌などを付加することが容易であり、これにより、一層洗浄性能を向上させることができる。更に、バッチ処理を行い易く、容易に高い洗浄レベルを得ることができる。しかしながら、この湿式洗浄には、乾燥工程が必ず必要となるとか、装置のスペースが大きくなってしまうといった問題点もある。
【０００４】
ドライ洗浄は、紫外線，プラズマ，固体噴射などによりワーク表面に強力なエネルギーを加えることにより汚れを変質させる、弾き飛ばすことにより洗浄を行う。ここでは、湿式洗浄で必要であった、乾燥工程が不要であり、この点において有利である。しかしながら、ドライ洗浄では、湿式洗浄に比較して高い洗浄レベルを得ることが困難であり、また、汚れの選択性が高いために、用途が限られてしまうという問題がある。
【０００５】
超臨界流体洗浄は、超臨界流体特有の性質である粘度・密度・拡散係数を利用して湿式洗浄に近い洗浄を行う方式である。超臨界流体とは、十分な加圧を行っても液体にならない状態にある気体の総称であるが、ここで言う超臨界流体とは物質固有の臨界圧力・臨界温度を超えた１層領域にある流体のことを指す。この超臨界流体は、気体と液体の中間の粘度・拡散係数・密度・溶解力を有する、元来気体である物質を圧縮したものであるため圧力を通常圧に戻せば気体として振る舞う、といった性質を有している。
【０００６】
この超臨界流体を用いた洗浄では、従来から行われていた湿式洗浄と比較して、▲１▼微細化に対応し易い、▲２▼圧力を通常圧に戻せば気体として振る舞うため、乾燥工程が不要である、▲３▼素早い処理が可能である、▲４▼無毒性のガスを使用できる、▲５▼廃液が出ない、▲６▼添加溶剤を加えることで溶解力を自由にコントロールできる、▲７▼装置を小型化できるなどの多くの利点がある。
【０００７】
超臨界流体浄装置は、従来から用いられてきた超臨界流体抽出・超臨界流体クロマトグラフィーと同様な機構を有する。図２はこの超臨界流体洗浄装置の構成を示す概略ブロック図である。この超臨界流体洗浄装置は、超臨界流体にするべき洗浄溶媒（液体）を保持するサイホン管付き液取りボンベやコールドエバポレーター（以下ＣＥ）からなる容器２９、ポンプ２６及びヒーター２５、被洗浄物２８を入れる耐圧洗浄槽２１、分離槽２２、液化装置３，液溜器２４及び仕切り弁３０〜３４，減圧弁３５からなる。
【０００８】
次に、図２の超臨界流体洗浄装置の洗浄方法を説明する。まず、耐圧性の洗浄槽２１内部に洗浄しようとする被洗浄物２８を入れる。次に、容器２９から仕切り弁３２を介して洗浄溶媒（液体）を送液し、この洗浄溶媒を高圧ポンプ２６により圧縮するとともにヒーター２５により加熱する。これにより洗浄溶媒は臨界圧力及び臨界温度を超え超臨界状態となる。そして、この超臨界状態となった洗浄溶媒（超臨界流体）を仕切り弁３１を介して耐圧洗浄槽２１内に導入し、ワークと接触させ、超臨界流体の特性である高い溶解度と高い拡散係数を利用し洗浄を行う。洗浄が終わると弁３３を開け、洗浄を行った後の汚れた超臨界流体を分離層２２に導く。分離層２２では、圧力を減少させて、洗浄溶媒をガス相と汚れ相とに分離する。汚れの分離された気体状態の洗浄溶媒は、再利用するために、減圧弁３５を介して液化装置２３で液化され、液溜器２４に貯蔵される。そして、次回以降の被洗浄物の洗浄の際に、仕切り弁３４を介して供給される。なお、ここでは、汚れの分離された気体状態の洗浄溶媒を再利用しているが、廃棄してしまう場合もある。
【０００９】
【発明の解決しようとする課題】
上記超臨界流体洗浄装置では、洗浄後の汚れを含む超臨界流体を、一旦耐圧洗浄槽内２１で気液混合ガス状態になる圧力に減圧する。この気液混合ガス状態では、汚れは全て液化ガス相に含まれるため、その液化ガス相のみを分離槽２２へと導く。そして、上記したように、分離槽２２において、液化ガス相を減圧して、ガス相と汚れ相とに分離する。
【００１０】
このような超臨界流体洗浄装置では、分離槽２２に液化ガス相を送出した後、耐圧洗浄槽２１内部にも高圧（分離槽２２内部と同圧）の残圧気化ガスが残る。この残圧気化ガスは、被洗浄物２８を取り出す際に、廃棄しなければならないため、再利用することが不可能である。したがって、洗浄溶媒の利用効率が悪く、コスト高になるという問題がある。
【００１１】
また、被洗浄物を洗浄槽から取り出す際に、洗浄槽内に高圧の気化ガスが残留しているため、そのガスを放出して洗浄槽内を大気圧とするのに長時間要してしまい、生産効率が悪化するという問題がある。
【００１２】
さらに、洗浄槽内から高圧の気化ガスを放出して大気圧とする際に、急激な圧力の低下により、気化ガスが固体化して、配管内等に付着する虞れがある。これは、配管の破断，爆発の原因となるため、非常に危険である。
【００１３】
本発明は、これらの諸問題を解決するためになされたものであって、洗浄溶媒の効率良い再利用を可能とし、かつ、短時間洗浄を可能とし、さらに、配管等の破談，爆発を防止できる超臨界流体洗浄装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の超臨界流体洗浄装置は、洗浄溶媒から超臨界流体を生成して送出する送出手段と、超臨界流体を導入して被洗浄物を洗浄する洗浄槽と、被洗浄物の洗浄後に洗浄槽内の圧力を低下させ、超臨界流体を気液混合状態の洗浄溶媒とする減圧手段と、洗浄槽から導入された洗浄溶媒から汚染物を分離する分離手段と、洗浄槽と分離手段とを接続し、洗浄槽から少なくとも液体状態の洗浄溶媒を分離手段に送出する第１の接続手段と、を有してなる超臨界流体洗浄装置において、洗浄槽と分離手段を接続し、洗浄槽内の気体状態の洗浄溶媒を圧縮して分離手段に送出する第２の接続手段を有してなるものである。
【００１５】
請求項２に記載の超臨界流体洗浄装置は、請求項１に記載の超臨界流体洗浄装置において、分離手段により汚染物の除去された洗浄溶媒を液化する液化手段と、液化手段により液化された洗浄溶媒を貯蔵すると共に、送出手段へと導く再利用手段と、を有してなるものである。
【００１６】
以下に、本発明の作用を説明する。
【００１７】
請求項１に記載の超臨界流体では、洗浄槽内の気体状態の洗浄溶媒を圧縮して分離手段へと送出する第２の接続手段を有しているため、被洗浄物の取り出し時に、洗浄槽内の圧力を略大気圧まで低下させることができる。このため、被洗浄物の取り出しのために、徐々に高圧の洗浄溶媒を洗浄槽内から排出する必要がなくなり、タクトタイムを減少させることができる。
【００１８】
さらに、洗浄槽内から高圧の洗浄溶媒を排出する必要がないため、洗浄溶媒が急速減圧により固体化することがなくなり、配管等の破断，爆発を防止できる。
【００１９】
請求項２に記載の超臨界流体洗浄装置では、洗浄溶媒を再利用する。本発明では、第２の接続手段により、洗浄槽内の洗浄溶媒を効率良く分離手段に導くことができるため、洗浄溶媒の利用効率が増大する。したがって、コストダウンを実現できる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の一実施の形態について図面に基づいて説明する。
【００２１】
図１は、本実施の形態の超臨界流体洗浄装置の構成を示すブロック図である。図２において、１０は濃縮相ガスである洗浄溶媒を貯蔵するガスボンベ、７は洗浄溶媒を加圧する加圧ポンプ、６は洗浄溶媒を加熱する加熱器、１は洗浄槽、５はコンプレッサー、２は洗浄後の洗浄溶媒から汚染物質を分離する分離槽、３は分離槽で汚れの除去された洗浄溶媒を液化する液化装置、４は液化した洗浄溶媒を貯蔵する液溜器，１１〜１５は仕切り弁，１６は減圧弁である。
【００２２】
以下、図１に示した本実施の形態の洗浄装置による被洗浄物の洗浄方法について説明する。なお、ここでは、洗浄溶媒として取り扱いが容易であることから二酸化炭素を使用するが、下記の表１に記載したような様々な洗浄溶媒を使用することが可能である。
【００２３】
【表１】
0003725629.tif 000002
【００２４】
（ステップ１）まず、洗浄しようとする被洗浄物９を洗浄槽１に搬入し、搬入終了後に洗浄槽の蓋８を閉める。
【００２５】
（ステップ２）次に、仕切り弁１３を開放して、ガスボンベ１０から洗浄溶媒を加圧ポンプ７により加圧するとともに加熱器６で昇温して、超臨界状態とする。
【００２６】
（ステップ３）この超臨界流体を洗浄槽１内部に導入して、内部に装填されている被洗浄物の洗浄を行う。
【００２７】
（ステップ４）洗浄終了後、洗浄により汚染された超臨界流体の圧力を仕切り弁１１の開閉動作により減じ、超臨界流体を気液混合ガスとする。例えば、１００気圧に圧縮された４０℃の超臨界状態の二酸化炭素が内容量３０リットルの洗浄槽１に充填されている場合、仕切り弁１１の開閉動作により二酸化炭素を６６気圧に下げることにより、２５℃の気液混合ガスが得られる。
【００２８】
（ステップ５）続いて、仕切り弁１４を開けて、予め気液混合ガスが充填されている洗浄槽１と同一の圧力に調整しておいた分離槽２に、洗浄槽１内の液化ガスを移送する。この移送は、洗浄槽１と分離槽２との間の落差を利用して行う。
【００２９】
（ステップ６）液化ガスが全て分離槽２に移送された後、仕切り弁１４を閉じる。そして、コンプレッサー５を作動させ、洗浄槽１内に残った気化ガスを分離槽２に移す。ここで、コンプレッサー５は気化ガスのみを移送できればよいため、小容量のものでよい。また、気化ガスが分離槽２に移った時点において、洗浄槽１内部は略大気圧となる。したがって、被洗浄物９の洗浄槽１から取り出し時に、洗浄槽１内部から大量の気化ガスを破棄する必要がない。
【００３０】
（ステップ７）分離槽２内に移送された汚れを含んだ気液混合ガスは、減圧弁１６にて規定圧に減圧され、汚れを分離槽２内に残して気化したガスのみ液化装置３に送られる。
【００３１】
（ステップ８）液化装置３は、送られてきた気体ガスを液化して液溜器４に貯蔵する。そして、その貯蔵された液化ガスは、次回以降の洗浄の際に、仕切り弁１５を介して加圧ポンプ７に供給される。
【００３２】
以上のように、本超臨界流体洗浄装置によれば、洗浄溶媒の破棄量を低減でき、大部分の洗浄溶媒を再利用できるため、コストの削減を実現できる。また、被洗浄物の取り出しの際に、洗浄槽から徐々に気化ガスを排出する必要が無いため、タクトタイムを低減することができる。さらに、気化ガスの排出の際の急速減圧による洗浄溶媒の固体化（ここではドライアイス化）に起因する配管の破断，爆発を抑制できる。
【００３３】
なお、コンプレッサー５にて洗浄槽１内部の気化ガスを移送する際、洗浄槽１内部に若干の残圧を残すことで、コンプレッサー５の小型化を図ることができる。これは、下記式に示すように、
コンプレッサーの流量＝移送量÷残圧
コンプレッサーの流量が残圧に反比例するからである。
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、被洗浄物の洗浄に使用した洗浄溶媒を効率良く再利用することができるため、洗浄溶媒の消費量を削減でき、これにより、コストダウンを図ることが可能となる。
【００３５】
また、洗浄槽内の圧力を大気圧とするために必要な時間を低減することができ、タクトタイムを削減できる。
【００３６】
さらに、洗浄槽内から高圧の気化ガスを排出する必要が無いため、その気化ガスの急速減圧に起因する固体化を防止できる。したがって、配管等の破断，爆発を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超臨界流体洗浄装置の構成を示す概略ブロック図である。
【図２】従来の超臨界流体洗浄装置の構成を示す概略ブロック図である。
【符号の説明】
１  洗浄槽
２  分離槽
３  液化装置
４  貯溜器
５  コンプレッサー
６  加圧ポンプ
７  加熱器
１１〜１５  仕切り弁
【図１】
0003725629.tif 000003
【図２】
0003725629.tif 000004