(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気体状のガラス原料を火炎中で加水分解反応又は酸化反応させることにより生成したガラス微粒子を、回転している出発ロッドの先端から軸方向に堆積・成長させるか、出発ロッド外周に半径方向に堆積・成長させることによりコア部とクラッド部を合成して、ＧｅＯ2 をドーパントとして含むコア部と、該コア部より屈折率の低いクラッド部とからなる多孔質ガラス母材を製造する方法において、コア部の合成に中心ポートの外側に複数の細径ポートが設けられたバーナを用い、該コア部の平均嵩密度が０．１８ｇ／cm3 〜０．２６ｇ／cm3になるように嵩密度の調整を行いながら合成することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
【請求項２】
上記嵩密度の調整は、コア部の合成の際に、ガラス微粒子堆積面の表面温度をモニタし、該表面温度が一定になるように、水素ガス、酸素ガス、バーナ位置のうちの少なくとも一つのパラメータを制御することによることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ用母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は低損失で、特に水素による１．３８μｍあるいは１．５５μｍ帯の損失増の少ない光ファイバを提供できる光ファイバ用母材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバのガラス中に水素が入ると、ファイバ製造時にガラス中に生じていた欠陥と水素が反応してＯＨ基が生成され、信号伝送波長域（１．３μｍあるいは１．５５μｍ）に近い１．３８μｍの伝送損失を増加させることが知られている。特にコアにＧｅＯ2 がドープされた光ファイバの場合にこの現象が顕著に現れる。これに対し、従来光ファイバ母材の製造においては、特開昭６２−０８３３３３号公報に提案されるようにコアガラス内の塩素濃度を規定する、あるいは特開昭６２−２７０４４１号公報に提案されようにアルカリ金属イオン濃度を低減する、などの手段により光ファイバの水素特性改善を図ってきている。
【０００３】
一方、近年母材の大型化による生産性の向上や、分散特性改善のためのコア屈折率分布（プロファイル）のステップ化が進んでいる。特にプロファイルのステップ化を進める方法としては、屈折率を上げるドーパントであるＧｅの揮散を防止するために、(1)例えば特開昭６３−７４９３１号公報に提案されるように、コア／クラッド同時合成において、コアの屈折率分布形状をステップ化するために、コア外周の嵩密度を０．５ｇ／cm3 以下で且つクラッド嵩密度より０．２ｇ／cm3 以上大きく設定しコア外周の嵩密度を大きくする方法、あるいはコア嵩密度を全体的に大きくする方法が取られてきた。
また、(2)例えば特開昭６２−１６２６４１号公報に、ＶＡＤ法においてコアクラッドを同時合成する際に、複数のクラッドバーナの各中心が多孔質母材の中心軸と交差しないように各クラッドバーナを多孔質母材の半径方向にずらして配置することにより、クラッド部の嵩密度を均一にするという多孔質母材の嵩密度の均一化手段が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記の塩素濃度規定やアルカリ金属イオン濃度の低減などの手段では、完全には水素損失増加を抑えることができなかったことに加え、母材の大型化、プロファイルステップ化が進んだ結果、従来の対策では水素特性の管理が困難な状態になった。特に上記(1)や(2)によると屈折率分布のステップ化は非常に良好であるが、水素特性が従来以上に悪い場合があることが判明した。
特にこのような現象は、気相合成法において、ガラス微粒子を合成する際の条件、例えばバーナ構造にも依存している。図４の（ｂ）に示すバーナをコア合成用に使用した場合、屈折率分布をステップ化する点では優れているものの、上記水素特性が悪くなりやすいという問題があった。
本発明は水素特性が良好で且つステップ型屈折率分布を有する大型の光ファイバ母材の製造方法を意図するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する手段として本発明は、(1)気体状のガラス原料を火炎中で加水分解反応又は酸化反応させることにより生成したガラス微粒子を、回転している出発ロッドの先端から軸方向に成長させるか、出発ロッド外周に半径方向に成長させることによりコア部とクラッド部を合成して、ＧｅＯ2 をドーパントとして含むコア部と、該コア部より屈折率の低いクラッドとからなる多孔質ガラス母材を製造する方法において、コア部の合成に中心ポートの外側に複数の細径ポートが設けられたバーナを用い、上記コア部の平均嵩密度が０．１８ｇ／cm3 〜０．２６ｇ／cm3 になるように嵩密度の調整を行いながら合成することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法を提供する。
また本発明は、(2) 上記嵩密度の調整は、コア部の合成の際に、ガラス微粒子堆積面の表面温度をモニタし、該表面温度が一定になるように、水素ガス、酸素ガス、バーナ位置のうちの少なくとも一つのパラメータを制御することによることを特徴とする上記（1)記載の光ファイバ母材の製造方法を提供する。
【０００６】
【発明の実施の態様】
本発明者らは、ステップ型プロファイルの光ファイバの水素特性が光ファイバ用母材製造の際の多孔質ガラス母材のコア部嵩密度に影響されるという、意外な事実を見いだし、本発明に到達できたものである。
なお、本発明において、嵩密度とは「空孔を含んだ単位体積当たりの重量〔ｇ／cm3 〕」であり、硬さを表す。
すなわち本発明においては、バーナからガラス原料、燃料ガス、助燃ガスを噴出して、火炎中でガラス原料を加水分解反応あるいは酸化反応させることによりガラス微粒子を生成させ、これをターゲット（出発ロッド）に堆積させて、光ファイバ用多孔質ガラス母材（以下多孔質母材と略記する）を製造する際に、コア部の合成に中心ポートの外側に複数の細径ポートが設けられたバーナを用い、コア部の嵩密度を０．１８〜０．２６ｇ／cm3 の範囲内に調整する。
【０００７】
ここで水素侵入により生成したＯＨ基による１．３８μｍでの伝送損失増加を△α1.38で表すが、この水素特性を示す△α1.38が０．２dB／kmを越えると、１．３８μｍでの損失のみならず１．４４μｍ，１．５２μｍなどにガラス欠陥による吸収が発生し、信号波長の損失を大きくする。この現象は、ドーパントとしてＧｅＯ2 を用いた場合に、顕著に見られるものである。本発明者らの検討の結果、コア部の嵩密度の平均値を０．２６ｇ／cm3 以下にすることにより、△α1.38≦０．２dB／kmを満足して、水素損失増加量の少ない光ファイバを得ることができることが判った。また、△α1.38が０．１ｄＢ／ｋｍ以下となる際に良好な特性を得るには、０．２４ｇ／cm3 以下にすることが好ましい。
さらに、屈折率分布の形状をステップ形状に近づけ、かつ多孔質母材の割れを防止して安定な製造を確保する観点からは、嵩密度は０．１８ｇ／cm3 以上が必要である。製造のバラツキを考慮して、割れを完全に防止するには、０．２ｇ／cm3 以上であることが好ましい。
【０００８】
本発明における多孔質母材の製法としては、図１および図２にそれぞれ示す、一般的なＶＡＤ法（気相軸付け法）またはＯＶＤ法（外付け法）を用いることができる。上記のようにコア部の嵩密度を調整しつつ合成することにより得られた多孔質母材を、塩素あるいは塩素化合物ガスを含む雰囲気中で加熱し、多孔質母材中に含まれる水を脱水した後、更に高温で加熱焼結して透明ガラス母材を得る。
【０００９】
ＶＡＤ法は図１に示すように、例えばＳｉＣｌ4 等のガラス原料とＧｅドーパント原料であるＧｅＣｌ4 、水素等の燃料ガス及び酸素等の助燃性ガス、さらには不活性ガス等を供給しコア部を合成するコアバーナと、クラッド形成用のクラッド用原料、クラッド用ドーパント原料、燃料ガス及び助燃性ガス、不活性ガス等を供給して、コアの外周にクラッドを合成するクラッドバーナを設置して多孔質母材を合成する。なお、図１ではクラッドバーナとして１本のバーナが記載されているが、複数本のバーナを用いることもできる。得られた多孔質母材を脱水雰囲気中で加熱して脱水処理し、次いで加熱焼結して透明ガラス体とする。
【００１０】
ＯＶＤ法は図２に示すように、バーナからガラス原料、ドーパント原料、燃料ガス、助燃性ガスを噴出し、火炎中に形成されるガラス微粒子を出発ロッドの外周に付着させて、コア多孔質ガラス層、クラッド多孔質ガラス層を順次積層し、光ファイバ用多孔質ガラス母材を合成した後に出発ロッドを引き抜き、脱水処理、焼結透明ガラス化を行なう。
【００１１】
本発明において用いるガラス原料としては、例えばＳｉＣｌ4 、ＳｉＨＣｌ3 などのＳｉの塩化物が挙げられ、ドーパント原料としてはＧｅＣｌ4 などが挙げられる。火炎形成のための燃料ガスとしては、例えばＨ2 ガスの他にＣＨ4 ガス，Ｃ2 Ｈ6 ガス，Ｃ3 Ｈ8 ガス等の炭化水素化合物ガスを用いることも好ましい。助燃性ガスとしてはＯ2 が好適に用いられるが、空気などのＯ2 を含むガスを用いてもよい。
【００１２】
ＶＡＤ法で特に一般的に用いられるコア合成用バーナの一例を図４の（ａ），（ｂ）に示す。図４の（ａ）に示したバーナは、同心円状多重管バーナであり、ＶＡＤ法において従来から多用されている。一般的に中心の噴出口４２にガラス原料ガス、第２ポート４２にＨ2 ガス、第３ポート４３に燃焼制御用の不活性ガス、第４ポート４４にＯ2 ガスが流される。このバーナの外周にさらに、不活性ガス、Ｈ2 ガス、不活性ガス、Ｏ2 ガスの噴出ポートを設けることにより外側にもう一つの火炎を形成した二重火炎バーナも使用することができる。ドーパント原料は中心ポートまたは第２ポート、あるいは中心ポート及び第２ポートに供給される。
【００１３】
一方図４の（ｂ）に示したバーナは、火力が強く、コアの嵩密度分布を比較的均一にすることができ、コアプロファイルのステップ化に有効と考えられるバーナである。このバーナでは、中心のポート４５にガラス原料ガス、第２ポート４６にＨ2 ガス、その外周の第３ポート４７に不活性ガスが流される。さらに外周のポート４８からはＨ2 ガスが流されるが、このポート４８の中には複数の細径のポート４９が設けられ、ここからＯ2 ガスが流される。この外側にさらに不活性ガス噴出ポート５０とＯ2 ガス噴出ポート５１が設けられている。ドーパント原料は中心ポートまたは第２ポート、あるいは中心ポート及び第２ポートに供給される。
【００１４】
上記の両バーナとも、一般的に不活性ガスとしてはＡｒ，Ｎ2 ，ヘリウムが用いられている。特に本発明では、同心円多重管バーナ、とりわけ二重火炎バーナで第４ポートに流すＯ2 ガス流量が不足する場合、例えば第２ポートに流すＨ2ガスとの流量比Ｏ2 ／Ｈ2 が１以下の場合、あるいは（ｂ）に示すタイプのバーナを使用したときに効果的であり、コア部の合成には（ｂ）に示すタイプのバーナを使用する。
【００１５】
クラッドの合成に用いるバーナも、その構成はコア合成用バーナと殆ど同じであり、図４に示すようなバーナが用いられる。特に二重火炎バーナが好適に用いられる。
【００１６】
本発明においてＨ2 特性にかかわる嵩密度はコア部の嵩密度であり、クラッドの嵩密度は自由に選択することができる。例えばコアの嵩密度０．２２ｇ／cm3であればクラッドの嵩密度は０．２〜０．４５ｇ／cm3 程度が一般的である。クラッドの嵩密度は小さくなりすぎると母材が割れやすく、硬すぎると気泡発生、割れの原因となる。
【００１７】
本発明においては、多孔質母材合成時の嵩密度の調整を、コア部ガラス微粒子堆積体表面（堆積面）の表面温度をモニタし、モニタ温度が一定になるように、燃料ガス流量，助燃性ガス流量およびバーナ位置、という３つのパラメータの内の少なくとも一つのパラメータを制御する。これにより安定した製造が可能となる。例えば、表面温度を上げることは、Ｈ2 等の燃料ガスを増量させるか、Ｏ2 等の助燃性ガス流量を低減して火炎温度を上げるか、バーナ位置を堆積面に近づけることにより実現できる。
【００１８】
【実施例】
〔実施例１〕
図１に示す構成のＶＡＤ法により、コアの平均嵩密度を表１に示すように変化させて、コア／クラッドを同時合成した。
コア合成用バーナとして図４（ｂ）の構造のものを使用し、クラッド合成用バーナとして二重火炎バーナを使用した。ガラス原料はＳｉＣｌ4 を用い、Ｈ2 ガス、Ｏ2 ガスを燃焼ガス、助燃性ガスとして使用した。不活性ガスとしてはＡｒを用いた。また、コアバーナの中心ポートにはＧｅＯ2 の原料としてＧｅＣｌ4 を流した。それぞれの流量は、ＳｉＣｌ4   ５００ｃｃ／ｍｉｎ，ＧｅＣｌ4   １８０ｃｃ／ｍｉｎ，Ｈ2   １２０００ｃｃ／ｍｉｎ，Ｏ2   ４００００ｃｃ／ｍｉｎ，Ａｒ  ８０００ｃｃ／ｍｉｎｊとした。クラッドバーナはＳｉＣｌ4   ７０００ｃｃ／ｍｉｎ，Ｈ2   １５００００ｃｃ／ｍｉｎ，  Ｏ2   １９００００ｃｃ／ｍｉｎ，Ａｒ  ２７０００ｃｃ／ｍｉｎ  と設定した。
嵩密度の調整は、コアバーナのＨ2 ガス流量を調整して行った。それぞれの母材のコア外径は３０ｍｍ±２ｍｍ、クラッド外径は１４０ｍｍ±３ｍｍであった。得られた各多孔質母材について、Ｃｌ2 雰囲気中（Ｃｌ2 ５％含有Ｈe 雰囲気）で１１００℃で上記多孔質母材を５ｍｍ／ｍｉｎの速度でトラバースさせ脱水処理した後、１６００℃のＨe 雰囲気中を８ｍｍ／ｍｉｎの速度でトラバースすることにより焼結透明化を行った。その後、各ガラス母材の外周にさらにＳｉＯ2 からなるガラス層を合成し、クラッド／コアの外径比を要求される特性に合わせて調整した後、線引きし、外径１２５μｍ、樹脂被覆径２５０μｍの光ファイバを製造した。この光ファイバを室温で１週間Ｈ2 処理（Ｈ2 １００％雰囲気中に曝す）し、その時のＨ2 損失増加量を初期値と比較評価した。多孔質母材コア部の平均嵩密度と得られた光ファイバのＨ2 試験による損失増加量を表１及び図３に示す。図３の縦軸はＨ2 損失増加量（ｄＢ／ｋｍ）、横軸はコア平均嵩密度を表す。
【００１９】
【表１】
0003675579.tif 000002
【００２０】
表１及び図３の結果から明らかなように、Ｈ2 特性△α1.38が△α1.38≦０．２ｄＢ／ｋｍを満たすには、平均嵩密度が０．２６ｇ／cm3 以下が必要である。また、  △α1.38≦０．１ｄＢ／ｋｍを満たすには、平均嵩密度は０．２４ｇ／ｃｍ3 以下が必要であることがわかる。
【００２１】
【発明の効果】
以上説明のように、本発明によれば、ＶＡＤ法，ＯＶＤ法のいずれによる場合にも、コア部平均嵩密度を限定することにより、低損失で、特に水素による１．３８μｍあるいは１．５５μｍ帯の損失増の少ない光ファイバ用母材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明においてＶＡＤ法により多孔質母材を製造する例を示す概略説明図である。
【図２】本発明においてＯＶＤ法により多孔質母材を製造する例を示す概略説明図である。
【図３】本発明の実施例で得られた各光ファイバの材料とした光ファイバ母材コア部の嵩密度と水素損失増加量の関係を示すグラフ図である。
【図４】本発明に用いるバーナの構造を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
４１  中心の噴出口、    ４２  第２ポート、    ４３  第３ポート、
４４  第４ポート、      ４５  中心ポート、    ４６  第２ポート、
４７  第３ポート、      ４８  外周ポート、    ４９  細径ポート、
５０  不活性ガス噴出ポート、
５１  Ｏ2 ガス噴出ポート。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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