(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
生体骨中に外科的に植え込まれる、チタンから製造され、表面上に自然オキシド層を有するインプラントのその表面を調製する方法であって、
該表面から該自然オキシド層を除去して、ほぼ一様な表面組織を生じるように更に処理されうる表面を曝露し、そして
自然オキシド層が除去された該曝露表面に、それが実質的に再度酸化される前に、酸腐食処理を施して、該ほぼ一様な表面組織を形成する、工程を含み、
該ほぼ一様な表面組織が約１０ミクロン以下のピーク−谷高さを有するざらつき不整を含む上記方法。
【請求項２】
前記曝露表面に酸腐食処理を施す工程が、硫酸および塩酸の混合物を用いて腐食することを含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
酸腐食の工程を、室温を越えるが腐食溶液の沸点未満の温度で行う請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記自然オキシド層を除去する工程の前に、インプラントの表面をグリットブラスト仕上げする工程を更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項５】
グリットブラスト仕上げする前記工程が、チタンまたはチタンの希薄合金から成るグリットを使用する請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記ほぼ一様な表面組織が円錐形体の列を含み、該円錐形体が約０．３ミクロン〜約１．５ミクロンの範囲の高さを有する請求項１に記載の方法。
【請求項７】
円錐形体が約０．３ミクロン〜約１．２ミクロンの範囲の底部直径を有する請求項６に記載の方法。
【請求項８】
生体骨中に外科的に植え込み可能であり且つ自然オキシド層を表面上に有するチタン製の装置の表面を調製する方法であって、
該装置をフッ化水素酸中に浸漬して自然オキシド層を装置の表面からほぼ完全に除去し、
その装置を少なくとも一つの第１溶液で洗浄して装置を中和し、
その装置を室温より高い温度で硫酸および塩酸の混合物中に浸漬して、ほぼ一様なトポグラフィの酸腐食表面を生じさせ、そして
その装置を少なくとも一つの第２溶液で洗浄して装置を中和する
工程を含む上記方法。
【請求項９】
そのほぼ一様なトポグラフィは約０．３０ミクロン〜約１．５ミクロンの範囲の高さを有する円錐体の列を含む請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
円錐体が約０．３０ミクロン〜約１．２ミクロンの範囲の底部直径を有する請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
生体骨中に外科的に植え込まれるチタンまたはチタン合金製のインプラントであって、
骨との接合を助長するための、周囲に複数の巻いたネジ条を備えた粗面化酸腐食底部；
歯肉組織と接するための、該粗面化底部に隣接した平滑な非処理部；を備え
該粗化酸腐食底部が、請求項１に記載の方法により調製され、約１０ミクロン以下のピーク−底高さのざらつき不整を含む上記インプラント。
【請求項１２】
該粗面化底部が自然オキシド層を取り除くための腐食をし、さらに腐食して前記粗面化酸腐食底部にする請求項１１に記載のインプラント。
【請求項１３】
自然オキシド層を取り除くための腐食においてフッ化水素酸の水溶液を使用した請求項１２に記載のインプラント。
【請求項１４】
該粗面化酸腐食表面がほぼ一様なざらつき不整の列を含み、該ざらつき不整が円錐形状の要素であり、該ざらつき不整の数が隣接する骨との骨形成に充分に適している数である請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
該酸腐食表面が約１０ミクロン以下の頂部−谷高さのざらつき不整を含む請求項８に記載の方法。
【請求項１６】
該ざらつき不整が円錐形状の要素であり、該ざらつき不整の数が隣接する骨との骨形成に充分に適している数である請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
該ざらつき不整が円錐形状の要素であり、該ざらつき不整の数が隣接する骨との骨形成に充分に適している数である請求項１１に記載のインプラント。
【請求項１８】
該平滑な非処理部が、該粗面化酸腐食底部へ通じる少なくとも一巻きのネジを含む請求項１１に記載のインプラント。
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、生体骨中に外科的に植え込まれる装置の表面を改良する方法、および改良された表面を有するインプラント装置に関する。
発明の背景
生体骨中に外科的に植え込まれるプロテーゼ装置の成功は、ほぼ完全に、装置の対向する表面と宿主骨との間の永続的結合の達成および維持に依る。外科的に植え込まれるプロテーゼ装置を受容するように生体骨を調製する外科的手順は、２０年以上の間知られてきたが、宿主骨に対向する装置の表面の理想的な性状に関して、かなりの論争がなお続いている。
数十年間に及ぶ臨床実験によって、チタンおよびその希薄合金は、据付部位がそれらを受容するように適切に調製される場合、外科的に植え込み可能なプロテーゼ装置を製造する場合に用いるための許容しうる材料であるのに必要な生体骨との生体適合性を有することが知られている。しかしながら、宿主骨に対向するプロテーゼ装置の表面の理想的な物理的性質についてはあまり確かではない。例えば、チタンから製造された歯内骨内歯科用インプラントは、無歯患者に対する歯列の修復に最も頻繁に選択される人工歯根になった充分予想可能な成功を経験しているが、その成功は、一部分は、宿主骨と接触するインプラントの表面の微小形態学的性質に依る。歯科用インプラントの表面微小形態の基準は存在しないので、市販のインプラントの表面は、広範囲の利用可能な表面組織を有する。歯科用インプラントの骨形成は、一部分は、インプラント表面上の骨芽細胞様細胞の結合および散在に依ることが知られている。このような細胞は、平滑表面に対するよりも粗面に対して容易に結合すると考えられるが、長期安定性に最適な表面はまだ明確にされていない。
ウィルク（Wilke）,H.J.らは、表面構造形態を変えることによってインプラントの定着力に影響を与えることが可能であることを実証した。「インプラントと骨との間の界面強度に対する種々のチタン表面の影響（The Influence of Various Titanium Surfaces on the Interface Strength between Implants and Bone）」，Advances in Biomaterials，９巻，309-314頁，エルセビア・サイエンス・パブリッシャーズ（Elsevier Science Publishers）BV，アムステルダム，1990年。増加した表面のざらつきは、確かにより強く固着させることが示されたが、これらの著者らは、それが、「この実験で示されたような表面のざらつきから限定的に推論され得ないこと。明らかに、剪断強さもまた、化学的処理によって変更されうる粗面のざらつきの種類および局部寸法に依る」ということを論評している。
ブサー（Buser）,D.ら、「チタンインプラントの骨形成に対する表面特性の影響（Influence of Surface Characteristics on Bone Integration of Titanium Implants）」，Journal of Biomedical Materials Research，25巻，889-902頁，ジョン・ウィリー・アンド・サンズ・インコーポレーテッド（John Wiley & Sons,Inc.），1991年は、ウィルクらによって報告された生体力学的結果を広げる種々の表面特性を有するチタンインプラントに対する骨反応の検討を報告している。著者らは、平滑で且つチタンプラズマ溶射（「ＴＰＳ」）されたインプラント表面が、サンドプラスティング、酸処理と組み合わせたサンドプラスティング、ＨＡによるプラズマコーティングなどの代わりの技法によって生じたインプラント表面に匹敵したことを記述している。その評価は、格子状骨中の骨−インプラント界面の大きさを測定する組織形態測定分析によって行われた。著者らは、「骨−インプラント界面の大きさは、インプラント表面の増加したざらつきと確かに相関すると結論することができる」と記述している。
外科的に植え込み可能なプロテーゼ装置上に生体適合性表面を達成する試みで用いられてきた従来の方法は、酸腐蝕、イオン腐蝕、蝕刻、レーザー腐蝕および放電加工、並びに様々な材料、例えば、ヒドロキシアパタイト若しくはウィトロック石などの骨適合性リン灰石材料または骨誘導材料による表面のコーティング、クラッドおよびメッキを含めた多数の形式をとってきた。この分野での米国特許の例は、ロバートＭ．ピリア（Robert M.Pilliar）による1974年12月24日発行の第3,855,638号明細書およびハマ（Hama）らによる1989年４月４日発行の第4,818,559号明細書である。生物学的インプラントの表面のイオンビームスパッター修飾の方法は、ウェイガンド（Weigand）,A.J.らによって、J.Vac.Soc.Technol.,14巻，１号，1977年１月／２月，326-331頁で記載されている。
ブサーらが指摘するように（同書中890頁）、耐力装置として期間にわたってインプラント機能を成功させる充分な固着を生じるのに必要な骨−インプラント接触百分率はなお不明のままである。同様に、ウェナーバーグ（Wennerberg）ら、「１３種類の商業的に入手可能な口内インプラントシステムの設計および表面特性（Design and Surface Characteristics of 13 Commercially Available Oral Implant Systems）」，Int.J.Oral Maxillofacial Implants 1993,8:622-633は、実験された種々のインプラントの表面トポグラフィーがかなり異なったことを示し、そして「表面ざらつきパラメーターの内のどれが、インプラントの成果を最もよく記載し且つ予測するか判らない」と論評している（632頁）。
高周波グロー放電処理は、プラズマクリーニング（「ＰＣ」）とも称され、スワート（Swart）,K.M.ら、「短期プラズマクリーニング処理は、チタンに対するin vitro骨芽細胞結合を促進する（Short-term Plasma-cleaning Treatments Enhance in vitro Osteoblast Attachment to Titanium）」，Journal of Oral Implantology,XVIII巻，２号（1992），130-137頁で検討されている。これらの著者らは、ガスプラズマを用いて有機汚染物および僅かに存在するオキシドを除去することができることを論評している。それらの結論は、短期ＰＣ処理が、比較的汚染物を含まない、極めて湿潤性の表面を生じることができることを示唆している。両方とも本出願の譲受人によって所有された、1991年12月10日発行の米国特許第5,071,351号明細書および1993年２月23日発行の米国特許第5,188,800号明細書は、２０度未満の接触角を与える外科的インプラントのＰＣクリーニングのための方法及び手段を記載し且つ請求の範囲に記載している。
本出願の譲受人によって所有された、1993年11月10日出願の同時係属出願第08/149,905号明細書は、他の特色の中でも特に、装置と同様の材料の粒子を表面に衝突させてその表面を所望のざらつきパターンに形成することを用いる外科的に植え込み可能な装置の表面を改良するための発明を記載し且つ請求の範囲に記載している。
発明の概要
本発明の主要な目的は、インプラントが置かれる骨に対して結合させるためのインプラントの部分全面にわたってほぼ一様であるざらつきを有するインプラント表面を生じることである。
本発明のもう一つの目的は、ほぼ一様な微小形態をその表面上に有する改良された外科的に植え込み可能な装置を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、このような改良されたインプラント装置を製造する１種類または複数の方法を提供することである。
本発明の更に別の目的は、その表面が汚染されることなく製造されうるこのような改良されたインプラント装置を提供することである。
本発明の更に具体的な目的は、外科的に植え込み可能な装置上にほぼ一様な表面トポグラフィーを生じるであろう改良された腐蝕溶液処理を提供することである。
本発明により、前述の目的は、チタンインプラントの表面から自然オキシド層を除去して、ほぼ一様な表面組織すなわちざらつきを生じるように更に処理されうる表面を提供した後、未反応酸素の実質的に不存在下において、得られた表面の更に別のおよび異なった処理を行うことによって実現される。自然オキシド層の除去は、いずれの望ましい技法によっても行うことができるが、好ましくは、インプラント上のほぼ一様な表面を維持しながら、自然オキシドを速やかに除去する条件下でフッ化水素酸中にインプラントを浸漬することによって行われる。更に別の処理は、自然オキシド層を除去するのに用いられた処理とは異なり且つ所望の一様な表面組織を生じ、好ましくは、自然オキシド層の除去後に残った表面の酸腐蝕である。インプラントが植え込まれる骨に対するその結合を増強するために、骨鉱質、ヒドロキシアパタイト、ウィトロック石または骨形態形成タンパク質などの骨成長促進材料を、処理された表面上に付着させることができる。インプラントは、引き続きの処理を行う前にオキシドが再形成する機会を最小限にするために、好ましくは、自然オキシド層の除去後に酸素不含環境中で維持される。
【図面の簡単な説明】
図１は、自然オキシドの層に覆われたチタン成形体による断面図である；
図２は、グリットを表面に衝突させた後の、図１で示されたのと同様の断面である；
図３は、酸腐蝕によるバルク腐蝕後の、図２で示されたのと同様の断面である；
図４は、自然オキシドを最初に除去した後に酸によるバルク腐蝕後の、図２で示されたのと同様の断面図である；
図５Ａおよび５Ｂは、本発明によって調製された二つのチタン歯科用インプラントの走査型電子顕微鏡写真（「ＳＥＭ」）である。
図６Ａおよび６Ｂは、更に高倍率での図５Ａおよび５Ｂで示されたのと同様のインプラントのＳＥＭである。
図７は、空気に対して暴露されたチタン表面のオージェ電子分光分析の結果のグラフである。
図８Ａおよび８Ｂは、本発明によって調製された二つのチタン歯科用インプラントのＳＥＭである。
図９Ａおよび９Ｂは、更に高倍率での図８Ａおよび８Ｂで示されたのと同様のインプラントのＳＥＭである。
好ましい実施態様の詳細な説明
ここで、図面を参照し、そして最初に図１を論及すると、空気に対して暴露されたチタン成形体１０は、その外面１２上に、自然に形成するチタンの１種類または複数のオキシドの不整層１４を有する。このオキシド層１４を、本明細書中において「自然オキシド」層と称し、典型的に、その厚みは、約７０〜約１５０オングストロームである。空気に対して暴露された場合にチタン上に自然に形成する自然オキシド層は、実際には、ＴｉＯ、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3およびＴｉ3Ｏ4を含めたチタンの種々のオキシドの組み合わせである。チタン成形体中のこれらのオキシドの濃度は、成形体の表面からの距離に伴って減少する。オキシド濃度は、オージェ分光計で測定することができる。
オージェ電子分光法（ＡＥＳ）は、高エネルギー電子、イオンまたはＸ線ビームによるイオン化後に、励起原子が非放射線処理によって緩和する場合に生じたオージェ電子のエネルギーを測定する。一定量の電子のそれらのエネルギーの関数として放出されたスペクトルは、試験材料の化学的環境についての情報を示す。ＡＥＳの主な用途の一つは、材料の表面上のオキシド層の厚み（深さ）を示す材料の深さプロフィールである。これらのオージェ電子は、概して、二次電子の放出の低エネルギー準位と衝撃電子ビームのエネルギーまでの間に広がるエネルギー準位中にある。この範囲において、小ピークは、表面におけるある種の元素の存在を識別するある一定のエネルギー準位でスペクトルを生じるであろう。
本明細書中で用いられる「自然オキシド層」という用語は、材料の表面から、オージェ電子分光計で測定されるピーク−ピーク酸素プロフィールのエネルギーが２分の１まで減少する深さまで及ぶ層を意味する。例えば、図７で再現されたピーク−ピーク酸素プロフィールにおいて、自然オキシド層の厚みは１３０オングストロームであり、それは、酸素プロフィールがその最大強度の半分まで降下した深さである。したがって、チタン成形体の表面からの１３０オングストローム層の除去は、自然オキシド層を除去すると考えられる。
図２は、以下に更に詳細に記載されるように、最初にざらつきを与えるようにグリットブラスト仕上された後のチタン成形体１０の表面１２を図示する。オキシ層１４はまだ存在するが、それは、図１で図示された元の状態におけるよりもざらつきのある表面を有する。
図３は、チタン成形体１０が腐蝕酸中でバルク腐蝕された後のそのグリットブラスト仕上表面１２を図示する。自然オキシゾ層１４が腐蝕酸によって除去された腐蝕部分１６は、はるかに微細なざらつきを示すが、オキシド層が残っている部分には、図２で図示された最初のざらつきも残っている。
図４は、チタン成形体１０が、第一酸中で腐蝕して自然オキシゾ層１４が除去された後に、第二酸中において、第一酸処理によって生じた表面１６上に所望のトポグラフィーを生じた後のそのグリットブラスト仕上表面１２を図示する。以下に更に詳細に記載のように、好ましい表面トポグラフィーは、表面１６全体にわたってほぼ一様な、微細なざらつきを有する。
チタンから製造された歯科用インプラントの表面を改良するのに従来用いられた処理の中には、硫酸２部（容量で）および塩酸１部（容量で）の混合物などの酸によるって表面を腐蝕することがある。このような酸処理は、酸化されたインプラント表面を一つの部分から別の部分へと一様にまたは一貫して腐蝕しないことが判った。
本発明の一つの態様により、自然オキシド層は、所望のトポグラフィーを得るための表面の最終処理の前に、チタンインプラントの表面から除去される。自然オキシド層が除去された後、更に別のおよび異なった表面処理を、所望の表面トポグラフィーが得られた後までオキシド層の再形成を防止するように未反応酸素の不存在下で行う。この処理は、そのように処理されるインプラント表面全体にわたってほぼ一様である独特の表面状態を生じさせることが判った。
自然オキシド層の除去は、チタンインプラントをフッ化水素（ＨＦ）酸の水溶液中に室温で浸漬して、自然オキシドを少なくとも約１００オングストローム／分の速度で腐蝕させることによって行うことができる。このオキシド除去工程で用いられるフッ化水素酸の濃度は、１５％ＨＦ／Ｈ2Ｏである。この濃度は、撹拌を伴うことなく室温で約２００〜約３５０オングストローム／分の腐蝕速度を生じるので、約７０〜約１５０オングストロームの範囲の厚みを有する典型的な自然オキシド層は、約２分の１分以内に除去することができる。自然オキシド層を除去するための他の適当な腐蝕溶液およびそれらのそれぞれの腐蝕速度は、
５０％ＨＦ−腐蝕速度〜６００〜７５０オングストローム／分
３０％ＨＦ−腐蝕速度〜４００〜５５０オングストローム／分
１０％ＨＦ−腐蝕速度〜１００〜２５０オングストローム／分
である。１００％ＨＦは調節するのが難しいことが判り、腐蝕速度は測定されなかった。好ましい１５％ＨＦ溶液は、インプラントが溶液から除去された後にチタン表面が更に消耗するのを最小限にして、自然オキシド層のほぼ完全な除去を可能にする。
自然オキシド層は、他の酸の使用によってまたは酸腐蝕以外の技法の使用によって除去することができる。例えば、上記に引用されたスワートらの論文は、僅かなオキシドを除去するためのプラズマクリーニングの使用を記述している。しかしながら、どんな技法を用いるかにかかわらず、インプラント表面から生体骨の妨げになる自然オキシドをほとんど全て除去することは重要であり、その結果として、その表面の引き続きの処理は、ほぼ一様な表面組織を生じ、生体骨に対する一様な結合を促進する。自然オキシド層は、好ましくは、インプラントの骨に対面する界面のほぼ全体から除去される。スクリュー式歯科用インプラントの場合、骨に対面する界面は、典型的に、インプラントのその歯肉端の側壁の細いカラー部分を越えたインプラント表面全体を包含する。この細いカラー部分は、好ましくは、インプラントのネジ部分の最初の回転部分を含む。インプラントの歯肉端自体並びに細いカラー部分は、通常、インプラントの歯肉端に対して最終的に結合する接触成分を対合させる正確な寸法を伴って製造されるので、これらの部分を腐蝕させないようにすることが好ましい。更に、感染の危険を最小限するために、歯科用インプラントの骨中に埋没されないその部分上に平滑表面を有することは好ましい。
自然オキシド層の除去に続く処理は、自然オキシド層を除去するのに用いられる処理とは異なるべきである。比較的攻撃的な処理は、通常、オキシド層を除去するのに必要とされ、そしてこのような攻撃的な処理は、得られたオキシド不含表面において所望の一様な表面組織を生じることはない。したがって、自然オキシド層が除去された後、得られたインプラント表面を直ちに洗浄し且つ中和して、インプラント表面に対する何等かの更に別の攻撃を防止する。次に、その表面に、所望の一様な表面組織を生じる更に別のおよび異なった処理を施す。例えば、以下に記載された好ましい更に別の処理は、比較的一様な小寸法を有する多数の微細な円錐用構造を形成する比較的緩やかな酸腐蝕処理である。自然オキシド層の先の除去のために、インプラント表面の緩やかな第二処理でも、インプラントの骨に対面する界面のほぼ全体にわたってほぼ一様な作用を生じることができる。
自然オキシド層を除去する前に、オキシド含有表面を、好ましくは、チタンまたは希薄チタン合金から成るグリットによってグリットブラスト仕上することができる。前述の同時係属米国特許出願第08/149,905号明細書で教示されるように、チタンから成るグリットの使用は、チタンインプラントの表面の汚染を回避する。したがって、商用純度（「ＣＰ」）のチタンから製造された歯科用インプラントに対して、ブラスト仕上材料は、ＣＰ  Ｂ２９９ＳＬ銘柄チタングリットであってよい。このグリットに好ましい粒度は、約１０〜約６０ミクロン（篩分けされた）の範囲であり、そして好ましい圧力は約５０〜約８０ｐｓｉの範囲である。
インプラント表面からの自然オキシド層の除去に続く表面処理は、単独でかまたは組み合わせでのいくつかの形式をとりうる。好ましい処理は、水中９５．５％硫酸２部（容量で）および水中３１．４５％塩酸１部（容量で）の混合物から成る腐蝕溶液（「Modified Muriaticetch」）を、ほぼ室温を越える且つほぼ溶液の沸点未満の、好ましくは、約６０℃〜約８０℃の範囲の温度で用いる第二の酸腐蝕工程である。この混合物は、約６：１の硫酸／塩酸比率を与える。この好ましい腐蝕溶液は調節可能であり、約３〜約１０分間の範囲のバルク腐蝕時間の使用を可能にする。この溶液はまた、より濃厚なＨＣｌ溶液（例えば、９８％）と硫酸とを混合することから生じることがありうる激しい反応の危険を伴うことなく調製することができる。この第二腐蝕処理は、自然オキシドの除去に続いて、好ましくは、未反応酸素の不存在下でおよびインプラント表面が再度酸化する前に行われる。当然ながら、インプラントは、二つの腐蝕工程の間に不活性雰囲気中または他の不活性環境中で保持することができる。
第二腐蝕工程は、サブミクロン寸法範囲の円錐様外観を有する多数の微細突起を含む表面トポグラフィーを生じる。表面の微細なざらつき、および処理された表面全体にわたるそのざらつきの高度な一様性のために、この処理によって生じた表面トポグラフィーは、隣接する骨との骨形成に充分に適している。以下に記載される使用実施例によって例証されるように、最終腐蝕表面は、約１０ミクロン未満のピーク−谷高さを有するほぼ一様な不整の列から成る。かなりの数の不整は、約０．３ミクロン〜約１．５ミクロンの範囲の底部−ピーク高さを有するほぼ円錐形状要素である。これらの円錐形状要素の底部は、直径が約０．３ミクロン〜約１．２ミクロンの範囲のほぼ円形であり、そして互いに約０．３ミクロン〜約０．７５ミクロンの間隔がおかれている。以下で論及され且つ図面で再現されたＳＥＭは、表面トポグラフィーをより詳細に例示する。
上記の酸腐蝕表面はまた、骨に隣接する表面の結合を促進しうる種々の材料の適用に充分な部位を提供する。このような材料の例は、骨鉱質、骨形態形成タンパク質、ヒドロキシアパタイト、ウィトロック石および薬剤などの骨成長促進材料である。これらの材料は、好ましくは、小円錐様構造上および間に閉じ込められた状態になる微粒子の形で腐蝕表面に対して適用される。骨成長促進材料は、好ましくは、酸素の不存在下において、例えば、不活性雰囲気を用いて適用される。
これらの材料が適用される表面のざらつきは、チタンインプラントに対して適用される材料の付着性を向上させる。粗面の一様性は、特に、材料が小さい別々の粒子としてまたは極めて薄い膜として適用される場合に、適用される材料の分布の一様性を向上させる。
腐蝕表面に対して適用するのに好ましい天然骨鉱質材料は、登録商標「BIO-OSS」として商業的に入手可能である鉱物である。この材料は、牛骨から得られた天然骨鉱質であり、それは、微細な結晶性生体構造を有する鉱物含有人骨と化学的に同等であり且つチタン固定装置の骨形成を支持することができると記載されている。
本発明は、例示のためであり且つ制限するためではない下記の実施例の論及によって更に理解されるであろう。
実施例１
ＣＰチタンから製造されたスクリュー式円筒形インプラント３０個のバッチを、１０〜４５ミクロンの粒度を有するＣＰ  Ｂ２９９ＳＬ銘柄チタングリットの粒子を用いて６０〜８０ｐｓｉの圧力でグリットブラスト仕上した。グリットブラスト仕上の後、ＨＦの水中１５％溶液１００ｍｌ中にインプラント４個を室温で３０秒間入れることによってインプラント表面から自然オキシド層を除去した。次に、インプラントを酸から取出し、重炭酸ナトリウム溶液中で中和し、そして「Modified Muriaticetch」（上記）１５０ｍｌ中に室温で３分間入れた。次に、インプラントを酸から取出し、中和し、濯ぎ且つ洗浄した。試料はいずれも、ＳＥＭ評価において互いに比較した場合に、極めて類似した表面トポグラフィーおよび表面全体にわたる高水準の腐蝕一様性を示した。表面特性（ピークおよび谷）の一貫性もまた観察された。図５Ａ、５Ｂ、６Ａおよび６ＢのＳＥＭは、インプラント試料Ａ１および試料Ａ−４の二つの表面を２，０００倍および２０，０００倍の倍率で示している。示された部分全体の表面特性は一定で且つ一様であることが観察されるであろう。２０，０００倍の写真で示された縮尺は、１ミクロン＝０．５６４インチである。この倍率での表面は、約０．１７インチ〜約０．２７インチの高さ（ＳＥＭで見られる）の円錐の二次元配列を特徴とするように見え、これらの円錐の底部直径は約０．１７インチ〜約０．３３インチであった。これらの数値を上述の縮尺（１ミクロン＝０．５６４インチ）でメートル単位に換算すると、
円錐高さ範囲（近似）    ＝０．３０〜０．５０ミクロン
円錐底部直径範囲（近似）＝０．３０〜０．６０ミクロン
である。同程度の一様性は、以下の実施例２で記載のように自然オキシドを先に除去することなくバルク腐蝕された同様の試料と比較したところ、２０００倍および２０，０００倍の倍率での全試料においておよび試料毎に見られた。
実施例２
上記実施例１で記載のようにグリットブラスト仕上されたインプラント４個を、「Modified Muriaticetch」１５０ｍｌ中に１０分間入れた。次に、インプラントを取出し、中和し、濯ぎ且つ洗浄した。２，０００倍および２０，０００倍の倍率で得られたＳＥＭ写真は、バルク腐蝕溶液が、腐蝕溶液中において１０分後の自然オキシド層を除去することができなかったことを示した。自然オキシド層（１００〜１５０オングストローム単位厚み）を除去できないことは、図３で示されたように、一様でない腐蝕表面を生じた。自然オキシドが除去されたインプラント表面部分において、そのトポグラフィーは、実施例１のインプラントで観察されたのと同様であった。
実施例３
ＣＰチタンから製造されたスクリュー式円筒形インプラントのバッチを、ＨＦの水中１５％溶液中に室温で６０秒間浸漬して、インプラント表面から自然オキシド層を除去した。プラスチックキャップをそれぞれのインプラントの上部にかぶせて、そこを酸から保護した。次に、インプラントを酸から取出し、そして脱イオン水中で３０秒間、静かに水を撹拌しながら濯ぎ洗いした。次に、インプラントを重炭酸ナトリウム溶液中に再び溶液を撹拌しながら３０秒間入れた後、脱イオン水濯ぎ工程を繰り返した。次に、インプラントを「Modified Muriaticetch」（上記）中に７０℃で５分間浸漬した。次に、インプラントを酸から取出し、そしてインプラントをＨＦから取り出す際に行われた同様の工程を繰り返すことによって中和した。試料はいずれも、ＳＥＭ評価において互いに比較した場合に、極めて類似した表面トポグラフィーおよび表面全体にわたる高水準の腐蝕一様性を示した。表面特性（ピークおよび谷）の一貫性もまた観察された。図８Ａ、８Ｂ、９Ａおよび９ＢのＳＥＭは、インプラント試料７０５ＭＢおよび試料７０５ＭＣの二つの表面を２，０００倍および２０，０００倍の倍率で示している。示された部分全体の表面特性は一定で且つ一様であることが観察されるであろう。２０，０００倍の写真で示された縮尺は、１ミクロン＝０．５６４インチである。この倍率での表面は、約０．１７インチ〜約１．１２８インチの高さ（ＳＥＭで見られる）の円錐の二次元配列を特徴とするように見え、これらの円錐の底部直径は約０．１７インチ〜約１．１２８インチであった。これらの数値を上述の縮尺（１ミクロン＝０．５６４インチ）でメートル単位に換算すると、
円錐高さ範囲（近似）    ＝０．３０〜２．０ミクロン
円錐底部直径範囲（近似）＝０．３０〜２．０ミクロン
である。同程度の一様性は、上記実施例２で記載のように自然オキシドを先に除去することなくバルク腐蝕された同様の試料と比較したところ、２０００倍および２０，０００倍の倍率での全試料においておよび試料毎に見られた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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