(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料粉体につき、その一部を用いて光散乱法による粒度分布測定を行うことにより、粒子径の小さい方または大きい方からの積算粒子量がｎ％における試料粉体の粒子径Ｘを求めること、
その粒子径Ｘと実質的に同じ径の篩目の篩を用いて試料粉体を篩分けすることにより、篩下または篩上の割合を求めること、
そのときの篩下または篩上の割合に基いて、試料粉体の球形からの乖離の度合を判定すること、
を特徴とする粉体粒子の形状判定方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体粒子の球形からの乖離の度合を容易に判定することのできる粉体粒子の形状判定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
コークス炉に装入する石炭、電池材料に用いる黒鉛、プラスチックスの成形や塗料・インク・化粧料の製造のために用いる各種のフィラー、焼結操作に供する粉体、各種の粉塵をはじめ、粉体を取り扱う分野においては、粉体粒子の形状を把握することが必要となることが多い。
【０００３】
従来、粉体粒子の形状測定方法としては、光学顕微鏡や電子顕微鏡による直接観察法が広く採用されているが、光散乱法（粒子が分散している液相または気相に光を照射し、粒子からの反射光を集光して光強度を測定する方法）も採用されるようになってきている。
【０００４】
環境庁企画調整局Ｓの公共資料である「廃棄物の処理と資源化技術に関する総合研究、平成２年度、６３（１９９１）」の「アスベスト廃棄物の無公害化処理・利用技術に関する研究」と題する論文には、アスベスト廃棄物対策の動向と問題点に関する技術的対策方法が述べられており、その中で、アスベストを形状の上から分析する方法には、光学顕微鏡法（捕集した試料につき位相差顕微鏡で繊維数を計数し、生物顕微鏡を併用することによりアスベストをほかの繊維状物質と区別する方法）、電子顕微鏡法（試料を捕集したメンブランフィルターの表面をアセトン蒸気で平滑化し、カーボンまたは金を蒸着した後、ＳＥＭにより繊維数を計数する方法）、リアルタイム法（繊維状エアロゾルモニターを用いる方法）があることが述べられている。
【０００５】
「公害と対策、Vol. 25, No. 10 (1989) 」の９９０〜９９５頁の「繊維状エアロゾルモニターによる大気中アスベストの測定」と題する論文にも、光学顕微鏡法と対比させて、繊維状エアロゾルモニターを用いる方法につき詳しい説明がある。
【０００６】
特公平７−５２１５１号公報には、粉体粒子に対して６〜１０度の角度をなす２方向から粉体粒子画像をとらえる原理を利用した粉体粒子形状の自動計測装置が示されている。この公報の従来の技術の説明の個所には、従来、粉体粒子形状を表わす測定値としては平均粒径があげられ、平均粒径の測定方法としては、レーザ回折式粒度分布測定等の光学的測定方法、走査型電子顕微鏡もしくは光学顕微鏡を用いて得た二次元的画像から直接測定する方法、比表面積計で求めた比表面積から算出する方法などがある旨のことが記載されている。
【０００７】
特開平７−３０１５９３号公報には、粒子が分散している液相または気相に入射光を照射し、入射光に対して前方の０〜５度の微小角位置で、液相または気相を透過した散乱光を集光し、散乱光を垂直成分および水平成分の強度を比較し、強度比によって粒子の球形または非球形を判定し、強度の和に基き粒子径を算出する前方微小角散乱法による粒子径及び粒子形状の同時計測・判定方法と装置が示されている。この公報の従来の技術の説明の個所には、従来の顕微鏡観察法や光散乱法についても言及があり、それら従来法の問題点についても述べられている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従来の顕微鏡観察法は、ブリケット等を作成するための事前処理が煩雑であること、試料入手から測定までに時間を要すること、平均的サンプルをとることが難しいこと、測定操作に熟練を要する上、測定者または判定者により判定にばらつきを生じやすいこと、などの種々の問題点がある。
【０００９】
従来の光散乱法による粒度分布の測定方法に関しては、粉体が非球形の場合でも評価可能な改良を加えた方法、殊に上記の特開平７−３０１５９３号公報に開示の粒子の形状判定法がある。この方法は、球形−非球形をリアルタイムに判定することが可能で、工程管理には有効であるが、予め検量線用のデータを必要とするため、未知試料を取り扱うことの多い分析試験においては、検量線作成のための検討をしなければならないという煩わしさがある。
【００１０】
本発明は、このような背景下において、顕微鏡観察などの煩雑な手段を講ずることなく、また光散乱法に見られる検量線の作成作業という複雑な手段を講ずることなく、光散乱法と篩分け法との両方法の原理を利用することによって、粉体粒子の球形からの乖離の度合を容易に判定することのできる粉体粒子の形状判定方法を提供することを目的とするものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の粉体粒子の形状判定方法は、
・試料粉体につき、その一部を用いて光散乱法による粒度分布測定を行うことにより、粒子径の小さい方または大きい方からの積算粒子量がｎ％における試料粉体の粒子径Ｘを求めること、
・その粒子径Ｘと実質的に同じ径の篩目の篩を用いて試料粉体を篩分けすることにより、篩下または篩上の割合を求めること、
・そのときの篩下または篩上の割合に基いて、試料粉体の球形からの乖離の度合を判定すること、
を特徴とするものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下本発明を詳細に説明する。
【００１３】
本発明においては、試料粉体を粒度分布が偏らないように２つの部分に分け、その一部を光散乱法による粒度分布測定用に（たとえば湿式法によるレーザー回折粒子計を用いた粒度分布測定用に）、他部を篩を用いた粒度分布測定用に用意する。
【００１４】
ついで試料粉体につき、その一部を用いて光散乱法による粒度分布測定を行うことにより（たとえば、湿式法によるレーザー回折粒子計においては、試料量約 0.5ｇを適当な分散媒に分散させて粒度分布測定を行うことにより）、試料粉体の粒子径の小さい方または大きい方からの積算粒子量ｎ％における粒子径Ｘを求める（一例をあげると、中位径を採用し、粒子径の小さい方からの積算粒子量の％が５０％となる点の粒子径Ｘを求める）。
【００１５】
図１に、レーザー回折粒子計の測定部の構造図を示す。図１中、(1) はレーザーダイオード、(2) は集光レンズ、(3) は空間フィルター、(4) はコリメートレンズ、(5) はフローセル、(6) はフーリエ変換レンズ、(7) は同心円センサー、(8) は循環槽である。
【００１６】
次に、上記で得られた粒子径Ｘと実質的に同じ径の篩目の篩を用いて（たとえば、その粒子径Ｘに最も近い篩目の標準篩を用いて）、上記で分けた他部の試料粉体を篩分けすることにより、篩下または篩上の割合を求める。
【００１７】
上記のようにして篩下または篩上の割合が求められた後は、そのときの篩下または篩上の割合に基いて、試料粉体の球形からの乖離の度合を判定する。
【００１８】
乖離の度合の判定は、たとえば、式
乖離度（％）＝１００×（Ｕ−ｎ）／ｎ
で定義される乖離度を用いることができる。式中のＵは、光散乱法により得られた粒子径Ｘと実質的に同じ径の篩目の篩を用いて篩分けしたときのたとえば篩下％である。また式中のｎは、光散乱法により得られた粒子径Ｘのたとえば粒子径の小さい方からの積算粒子量の％である。
【００１９】
本発明の形状判定方法が適用できる粉体粒子は、炭素質粒子（石炭、コークス、黒鉛等）、土砂、鉄鉱石、金属、プラスチックス粉体、無機質または有機質のフィラーや顔料、セラミックス、アスベスト、窯業原料、粉塵をはじめ、篩分けが可能な大きさのものであれば材質を問わない。
【００２０】
〈作用〉
本発明においては、光散乱法による粒度分布測定と、篩による試料粉体の篩分けとの組み合わせを行っている。
【００２１】
図２は、粒度分布の測定方法の違いによる粒子径の評価部分の原理図を示したものであり、（イ）は光散乱法の原理図、（ロ）は篩による篩分け法の原理図である。
【００２２】
図２（イ）の光散乱法による粒度分布の測定にあっては、薄片状や細長状の粒子ではその粒子の最大径をその粒子の粒子径と測定しやすい。一方、図２（ロ）の篩分け法による粒度分布の測定は、ある篩目に対し粒子が通過するか否かで篩分けするため、その粒子の最小径をその粒子の粒子径と測定する原理となっている。
【００２３】
従って、粉体粒子の形状が球形に近ければ、光散乱法によって測定した結果から得られる粒子径と、篩を用いて篩分けしたときの粒子径との差は小さいが、粉体粒子の形状が薄片状や細長状になればなるほど、両方法で測定される粒子径の差は大きくなる。
【００２４】
そこで本発明においては、試料粉体の光散乱法による粒度分布測定を行うことにより粒子径の小さい方または大きい方からの積算粒子量がｎ％における試料粉体の粒子径Ｘを求め、その粒子径Ｘと実質的に同じ径の篩目の篩を用いて試料粉体を篩分けすることにより篩下または篩上の割合を求め、その篩下の割合または篩上の割合がｎ％に近ければ粉体粒子は球形に近く、その篩下の割合または篩上の割合がｎ％から遠ざかるほど粉体粒子は球形から離れていると判定できる。
【００２５】
上記原理に基く本発明の方法は、短時間に判定ができること、測定や判定に個人差がないこと、定量的判定ができること、試料粉体の平均的な形状を把握することができること、などの利点がある。
【００２６】
【実施例】
次に実施例をあげて本発明をさらに説明する。
【００２７】
実施例１〜２
試料Ａとして鉱物質である黒雲母の粒子、試料Ｂとして合成物質であるフェノール樹脂の粒子を用い、予め粒度分布が偏らないように二分しておいた試料の片方につき、湿式法によるレーザー回折粒子計を用いてそれぞれの光散乱法による粒度分布を測定した。結果を図３に示す。横軸は光散乱法による粒子径（μm ）、縦軸はこのときの粒子径の小さい方からの積算粒子量の％である。
【００２８】
図３のように、光散乱法によって測定した試料Ａのたとえば粒子径の小さい方からの積算粒子量５０％径（以下、中位径と略）は 0.333mm（３３３μm ）であり、試料Ｂの中位径は 0.213mm（２１３μm ）であることが判明した。
【００２９】
次に、中位径に最も近い篩目の篩として、試料Ａについては 0.355mm（３５５μm ）、試料Ｂについては 0.212mm（２１２μm ）のＪＩＳ規格の試験用篩を選定した。ついで、選定した篩を用いて、予め粒度分布が偏らないように二分しておいた試料の他方を篩い分けたところ、試料Ａの篩下％は１００％、試料Ｂの篩下％は５６％であった。この結果から、試料Ａは球形からの乖離の度合が著しく、試料Ｂは球形にかなり近いことがわかる。
【００３０】
試料Ａおよび試料Ｂの粒子形状を直接的に目視確認するため、ブリケットを作成し、顕微鏡観察を実施して（倍率１７５倍、試料Ａは長細く、試料Ｂは丸みを帯びている）、粉体粒子の長軸径および短軸径を測定することにより短軸径／長軸径の比を算出した。粉体粒子の形状が球形の場合は短軸径／長軸径の比は１となり、粉体粒子の形状が薄片状または細長状の場合は１よりも小さくなる。上記顕微鏡観察の結果に基いて算出した短軸径／長軸径の比は、試料Ａが 0.423であり、試料Ｂが 0.793であった。
【００３１】
実施例３〜５
試料Ｃ、試料Ｄ、試料Ｅとしていずれも石炭粒子を用い、予め粒度分布が偏らないように二分しておいたそれぞれの試料の片方につき、湿式法によるレーザー回折粒子計を用いて光散乱法による粒度分布を測定した。光散乱法による中位径は、試料Ｃが 0.235mm、試料Ｄが 0.206mm、試料Ｅが 0.199mmであった。
【００３２】
これらの中位径に最も近い篩として、試料Ｃについては 0.250mm、試料Ｄおよび試料Ｅについては 0.212mmの篩目のＪＩＳ規格の試験用篩を選択し、予め粒度分布が偏らないように二分しておいた試料の他方を篩い分けた。試料Ｃの篩下％は61.7％、試料Ｄの篩下％は53.9％、試料Ｅの篩下％は53.0％であった。
【００３３】
球形からの乖離度を、式
乖離度（％）＝１００×（Ｕ−ｎ）／ｎ
によって定義したとき、試料Ｃ、ＤおよびＥのＵ（篩分け法による篩下％）はそれぞれ61.7、53.9、53.0であり、ｎ（光散乱法による中位径）は５０であるので、試料Ｃの乖離度は23.4％、試料Ｄの乖離度は 7.8％、試料Ｅの乖離度は 6.0％となる。
【００３４】
一方、試料Ｃ、Ｄ、Ｅをブリケットに成型し、顕微鏡（倍率５０〜１００倍）にて観察して粉体粒子の短軸径／長軸径の比を測定したところ、試料Ｃ、Ｄ、Ｅの順に 0.486、 0.596、 0.680の値が得られた。
【００３５】
そこで、横軸に顕微鏡観察法による短軸径／長軸径の比をとり、縦軸に上述の乖離度をとって、上記の結果をプロットしたときの結果を図４に示す。図４から、短軸径／長軸径の比が小さくなればなるほど、つまり球形から薄片状または細長状になればなるほど、本発明の方法に従って求めた乖離度は大きくなること、従って、本発明の方法は粉体粒子の球形からの乖離の度合を簡易的に示す指標となることがわかる。
【００３６】
【発明の効果】
本発明においては、光散乱法による粒度分布測定を行うことにより粒子径の小さい方または大きい方からの積算粒子量がｎ％における試料粉体の粒子径Ｘを求め、その粒子径Ｘと実質的に同じ径の篩目の篩を用いて試料粉体を篩分けすることにより篩下または篩上の割合を求め、そのときの篩下または篩上の割合に基いて試料粉体の球形からの乖離の度合を判定している。
【００３７】
そのため、本発明の方法によれば次のようなすぐれた効果が奏される。
・複雑な前処理や手段を必要とせず、短時間に判定を行うことができる。たとえば、試料入手から粒子の形状の判別までに要する時間を、顕微鏡観察法の約１／１２に短縮することができる。
・測定や判定に熟練を要せず、個人差も出ないので、客観的な判定を行うことができる。また、判定に至る経過記録を残しておくことができる。
・球形からの乖離の度合を定量的に判定することができる。
・ブリケット等を作成する顕微鏡法とは異なり、本発明においては測定に供した試料粉体の回収や再使用を行うことができる。
・顕微鏡観察法では視野に入る粒子が平均的な形状を有するものかどうかわからないが、本発明においては試料全体の平均的な形状を知ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】レーザー回折粒子計の測定部の構造図である。
【図２】粒度分布の測定方法の違いによる粒子径の評価部分の原理図を示したものであり、（イ）は光散乱法の原理図、（ロ）は篩による篩分け法の原理図である。
【図３】湿式法によるレーザー回折粒子計を用いて試料Ａおよび試料Ｂの光散乱法による粒度分布を測定したときの結果を示した図である。
【図４】試料Ｃ、Ｄ、Ｅについての短軸径／長軸径の比と乖離度との関係を示したグラフである。
【符号の説明】
(1) …レーザーダイオード、
(2) …集光レンズ、
(3) …空間フィルター、
(4) …コリメートレンズ、
(5) …フローセル、
(6) …フーリエ変換レンズ、
(7) …同心円センサー、
(8) …循環槽
【図１】
0003697891.tif 000002
【図２】
0003697891.tif 000003
【図３】
0003697891.tif 000004
【図４】
0003697891.tif 000005