(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）により単結晶シリコンを引き上げる前工程として、坩堝内のシリコン溶融液中にその上方から棒状多結晶シリコンを下降供給して溶解させる方法において、
前記棒状多結晶シリコンのシリコン溶融液中への溶込みによる重量の変化を検知し、予め定めた値と比較して棒状多結晶シリコンのシリコン溶融液への液面接触・付け込み量・溶解終了の各判定を行い棒状多結晶シリコンを自動的に昇降させることを特徴とする棒状多結晶シリコンの溶解方法。
【請求項２】
チャンバー内で棒状原料を昇降移動できるようにされた昇降軸にリチャージ時の棒状原料の溶解に伴って起こる重量変化をアナログ電圧に変換して出力するロードセル重量測定器が取付けられると共に、出力されたアナログ電圧値を取り込み、液面接触判定・漬け込み量判定・溶解終了判定を行い前記昇降軸の昇降移動を制御する溶解重量判断器が設けられていることを特徴とする棒状多結晶シリコンの溶解装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、単結晶シリコンの引き上げを行うための坩堝内の溶融液中に棒状多結晶シリコンを自動的に供給する方法及びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によってシリコン単結晶を成長させる場合、単結晶の引き上げの前工程として、坩堝内にシリコン多結晶からなる塊粒状原料を入れてこれを溶解し、所定レベルのシリコン溶融液を得る必要があるが、単結晶シリコンを引上げた後、連続的に引上げを行うためには溶融液レベルに不足が生じる。このため、単結晶を引上げた後、不足分を多結晶シリコンの棒状原料を上方から吊り下げつつ坩堝内の溶融液中に浸漬し、これを溶解させて所定レベルの溶融液を得た後（以下、リチャージという）、次の単結晶シリコンの引き上げを行う方法が採られている。従来、このリチャージの際の坩堝内への棒状原料の供給は、予め定めた寸法だけ自動的にシリコン溶融液内に浸漬して溶解させ、所定時間経過後の着液又は離液状態を作業者が監視し判定していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら従来の方法にあたっては、棒状原料に直径のバラツキがあるため、自ずと溶かし込み重量にもバラツキが生じるという欠点があり、また作業者によって溶解終了時間の判定に誤差があるため、常に、一定レベルの溶融液を得ることは困難であった。このため特公平６−１７２７９号に記載されているように、シリコン溶融液と棒状多結晶シリコンとの間に印加した電圧の変化を検知して、棒状多結晶シリコンとシリコン溶融液との接離を判定する方法が提案されているものの、溶融量は溶かし込んだ長さ（寸法）により決定されるため上述の問題を解消しているものではなかった。
本発明は、従来技術の前記問題点に鑑み、リチャージの際の坩堝内への棒状原料の供給引き上げを自動的に、且つ正確に行うことができ、常に一定レベルの溶融液を得ることができる棒状多結晶シリコンの溶解方法を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
このため本発明では、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により単結晶シリコンを引き上げる前工程として、坩堝内のシリコン溶融液中にその上方から棒状多結晶シリコンを下降供給して溶解させる方法において、
前記棒状多結晶シリコンのシリコン溶融液中への溶込みによる重量の変化を検知し、予め定めた値と比較して棒状多結晶シリコンのシリコン溶融液への液面接触・付け込み量・溶解終了の各判定を行い棒状多結晶シリコンを自動的に昇降させるようにした。
【０００５】
【作用】
棒状多結晶シリコンの溶解量を重量変化を測定することにより判断するようにしたので、棒状多結晶シリコンの直径のバラツキに起因する溶解量のバラツキを阻止できる。
【０００６】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１は本発明に係るＣＺ引き上げ装置の模式図、図２（イ）〜（ヘ）は棒状原料の溶解過程を示す説明図、図３は溶解過程時のロードセルアナログ電圧変化を示すグラフ、図４（ｉ）〜（ｖｉ）は単結晶シリコン製造過程の説明図である。
【０００７】
図１中、１はチャンバー、２は坩堝、３はヒーターを一示している。チャンバー１内の下部中央には坩堝２が支持軸２ａにて回転並びに昇降可能に支持され、また、その外周にヒーター３が同心状に配設されている。チャンバー１の上部壁中央には単結晶の引き上げ及び棒状原料４の挿入、引き上げを行う際の保護筒５が設けられておりその上端は天板にて閉鎖されている。
【０００８】
保護筒５内にはその上端の天板を通して昇降軸６が吊設され、この昇降軸６の下端には多結晶シリコンの棒状原料４が吊り下げられ、昇降軸６の昇降操作によってチャンバー１内で棒状原料４を昇降移動できるようにされている。
昇降軸６の上端にはリチャージ時の棒状原料４の溶解に伴って起こる重量変化をアナログ電圧に変換して出力するロードセル重量測定器７が取付けられると共に、出力されたアナログ電圧値を取り込み「液面接触判定」・「漬け込み量判定」・「溶解終了判定」を行う溶解重量判断器８が設けられている。
この溶解重量判断器８は棒状原料４の供給、引き上げ全般を制御する制御回路（図示せず）を備えており、昇降軸６の昇降用モーターＭの駆動制御を行う。
【０００９】
次に棒状多結晶シリコンの溶解過程及びその際にロードセル重量測定器７に係る負荷（重量）変化を順に追って説明する。図４に示すように、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によってシリコン単結晶を成長させる場合、単結晶の引き上げの前工程として、まず、坩堝２内にシリコン多結晶からなる塊粒状原料を入れてこれを溶解し（ｉ）、所定レベルのシリコン溶融液４ａを得る（ｉｉ）。次いで、１本目のシリコン単結晶１０の引き上げを行う（ｉｉｉ）。１本目の単結晶シリコン１０を引上げた後、減少した分の溶融液４ａを補うため多結晶シリコンの棒状原料４を上方から吊り下げつつ坩堝２内の溶融液４ａ中に浸漬して溶解させて所定レベルにまで回復させた後（ｉｖ）〜（ｖｉ）、再度、単結晶シリコン１０の引き上げを行うサイクルを反復する。
【００１０】
まず、棒状原料４について溶融すべき重量、溶融液レベル等のデータを制御回路に入力し棒状原料の装入回数等を算出しておく。
制御回路から棒状原料４の下降指示信号が出力されると、モータＭが駆動して昇降軸６が下降し、棒状原料４が保護筒５内を下降し、坩堝２上の所定位置に達すると、ＣＰＵから制御盤を通じて昇降軸６の駆動モータＭに下降制御信号が出力され、これと同時に制御盤内のタイマーカウンターが動作する。
【００１１】
図２に示すように、棒状原料４が溶融液４ａに浸漬される前の状態（イ）においては、ロードセル重量測定器７に係る負荷ｆ１は棒状原料４のみの重量Ｗｓ（ｇ）、すなわちｆ１＝Ｗｓとなる。棒状原料４の下端が溶融液面に着液するとメニスカス９が形成され、このメニスカス９による重量増加が起こる。この重量増加分をＷｍｅｎＩ（ｇ）とすると、この時、すなわち棒状原料４の液面接触時（ロ）にロードセル重量測定器７に係る負荷ｆ２はｆ２＝Ｗｓ＋ＷｍｅｎＩとなる。
以下、同様に浸漬時（ハ）の負荷ｆ３は浮力Ｆを差し引いた負荷ｆ３＝Ｗｓ−Ｆ、溶解中（ニ）は漸次変化する溶解量ｘを差し引いた負荷ｆ４＝Ｗｓ−ｘ、溶解終了時（ホ）には溶解された重量分ＷＭを差し引き、再度形成されるメニスカスによる重量増加分ＷｍｅｎＩを加え、更に素材下端と液面との空隙ｄの体積に相当する質量分Ｗｄを差引いた負荷ｆ５＝Ｗｓ−ＷＭ＋ＷｍｅｎＩ−Ｗｄ、液面と棒状原料４の下端との離反時（ヘ）の負荷はｆ６＝Ｗｓ−（ＷＭ＋Ｗｄ）となる。
ロードセル重量測定器７は、これらの負荷（重量）変化をアナログ電圧に変換して出力する。図３はこのアナログ電圧変化を表すグラフである。
【００１２】
本実施例に係る自動供給過程を、図１乃至図３を参照して詳述する。
（１）まず、昇降軸６を早送りで段階的に下降させて棒状原料４のプレヒートを行う。次いで、遅送りに切り替え漸次下降させて行く。棒状原料４の下端が溶融液面に接触するとメニスカス形成による重量増加が起こるため、これを検出して下降を一旦停止する。すなわち、溶解開始前の棒状原料４の重量をＷＳ（ｇ）、メニスカス形成による重量増加分をＷｍｅｎＩ（ｇ）とすると、次式（数式１）が成立する位置まで棒状原料４を下降させればよい（液面接触判定）。
【００１３】
ＷＳ＜Ｗ≦ＷＳ＋ＷｍｅｎＩ  …  （１）
但し、Ｗはロードセル重量測定値（ｇ）
【００１４】
（２）次いで、早送り下降を開始し、数秒後（例えば１〜９秒後）に一旦停止し、遅送りに切り替え漸次下降させて行く、そして坩堝２内で棒状原料４の溶解を行う。その際、次式（数式２）で表される浮力Ｆによる重量減少量を加味して所望する溶解重量ＷＭ（ｇ）を測定して下降を停止する（漬け込み量判定）と共に、最大値ＷＬ（ｇ）を導く。ＷＬは溶解中の最大重量ｆ５と溶解開始時の重量ｆ３との差であり次式（数式３）で表される。
【００１５】
Ｆ＝ρ１×（ＷＭ／ρ２）  …  （２）
但し、ρ１は溶融液の密度（ｇ／ｃｍ３）、ρ２は棒状原料の密度（ｇ／ｃｍ３）である。
【００１６】
ＷＬ＝ｆ５−ｆ３＝Ｆ＋ＷｍｅｎＩ−ＷＭ−Ｗｄ  …  （３）
【００１７】
（３）棒状原料４の溶解が進行し次式（数式４）が成立した時点で棒状原料４の浸漬部分が溶解したことが判定できる。
【００１８】
Ｗ＝ＷＳ＋ＷｍｅｎＩ−ＷＭ−Ｗｄ  …  （４）
但し、Ｗはロードセル重量測定値（ｇ）
【００１９】
（４）最終的な溶解終了は、棒状原料４と溶融液４ａの接触面に再度形成されるメニスカス９の離反による重量減少量を測定し、次式（数式５）で判定する。
【００２０】
ＷＳ−（ＷＭ＋Ｗｄ）−ｉ＜Ｗ＜ＷＳ−（ＷＭ＋Ｗｄ）＋ｉ  …  （５）
但し、ｉは判定範囲補正値である。
【００２１】
（５）溶解終了判定後、昇降軸６を早送りで上昇させて棒状原料４を引き上げる。
ここで、早送り上昇開始ｎ秒後（例えば１〜１００秒後）に一旦停止させ、更にＱ秒間（例えば０〜１０秒間）置いてロードセル重量を検出し、溶け残りの有無を判定する。万一、溶け残り有りと判定された場合、再度早送り下降でもとの位置に戻し、溶け残り分を再度溶解する。その溶解終了は、液面下の部分の浮力が無くなり重量が増加することにより判定できる。
【００２２】
実行上は、上述の過程を複数回反復して所望の溶融液レベルを得る。すなわち、１単位の溶融が完了して、図２（ヘ）に示す如く棒状原料４の下端が溶融液面から離隔し、離液状態と判定されると再び昇降軸６の昇降駆動モーターＭを駆動して、再度、棒状原料４を所定速度で下降し、前述した（１）〜（５）のサイクルを反復する。
【００２３】
棒状原料４について予め定めた重量だけ溶解されると、昇降軸６を上昇させて残留棒状原料４をチャンバー１内から保護筒６内に引上げ、棒状原料４を取りだしシード材を取付け、次のシリコン単結晶の引き上げを行う。
【００２４】
【発明の効果】
以上のように、本発明では、棒状原料の溶解量を重量変化により判定するようにしたので、正確な溶解量を得ることができる。その結果、坩堝内への棒状原料の供給引き上げを自動的に、且つ正確に行うことができ、常に一定レベルの溶融液を得ることができるという優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＣＺ引き上げ装置の模式図である。
【図２】（イ）〜（ヘ）は棒状原料の溶解過程を示す説明図である。
【図３】溶解過程時のロードセルアナログ電圧変化を示すグラフである。
【図４】（ｉ）〜（ｖｉ）は単結晶シリコン製造過程の説明図である。
【符号の説明】
１    チャンバー
２    坩堝
２ａ  支持軸
３    ヒーター
４    棒状原料（シリコン多結晶）
４ａ  溶融液
５    保護筒
６    昇降軸
７    ロードセル重量測定器
８    溶解重量判断器
９    メニスカス
１０    単結晶シリコン
Ｍ    モーター（昇降用）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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