(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガス供給源に接続されており、前記ガス供給源に起因するガスを外部に排気する排気手段と、前記排気手段の上流側に接続された流量調整弁と、下流側が極高真空チャンバに接続されるとともに、上流側が前記流量調整弁より上流において前記排気手段と並列に前記ガス供給源に接続された開閉弁とを備え、前記排気手段は、前記開閉弁の上流側の圧力を低く保ち、当該開閉弁が開いたとき、当該開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくすることを特徴とする極高真空チャンバへの微量ガス導入機構。
【請求項２】
ガス供給源に接続されており、前記ガス供給源に起因するガスを外部に排気する排気手段と、下流側が極高真空チャンバに接続されるとともに、上流側が前記排気手段と並列に前記ガス供給源に接続された開閉弁と、前記ガス供給源の下流且つ前記開閉弁の前記排気手段への接続部より上流に、前記開閉弁の上流における圧力がフィードバックされることにより、前記開閉弁の上流側の圧力が一定となるように調整される圧力調整弁とを備え、前記排気手段は、前記開閉弁の上流側の圧力を低く保ち、当該開閉弁が開いたとき、当該開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくすることを特徴とする極高真空チャンバへの微量ガス導入機構。
【請求項３】
ガス供給源に接続されており、前記ガス供給源に起因するガスを外部に排気する排気手段と、前記排気手段の上流側に接続された流量調整弁と、下流側が極高真空チャンバに接続されるとともに、上流側が前記流量調整弁より上流において前記排気手段と並列に前記ガス供給源に接続された開閉弁と、前記ガス供給源の下流且つ開閉弁の前記排気手段への接続部より上流に、前記開閉弁の上流における圧力がフィードバックされることにより前記開閉弁の上流側の圧力が一定となるように調整される圧力調整弁とを備え、前記排気手段は、前記開閉弁の上流側の圧力を低く保ち、当該開閉弁が開いたとき、当該開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくすることを特徴とする極高真空チャンバへの微量ガス導入機構。
【請求項４】
前記ガス供給源から前記開閉弁までの間で前記ガスが凝縮しないように前記ガスを加熱する加熱手段をさらに有しており、前記排気手段により少なくとも前記開閉弁の上流における前記ガスの圧力が飽和蒸気圧以下とされることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の極高真空チャンバへの微量ガス導入機構。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、極高真空チャンバへの微量ガス導入機構に関し、例えば宇宙環境の模擬実験装置などに用いて好適である。
【０００２】
【従来の技術】
近年、１０-7Ｐａ以下の極高真空にある部材に対する、微量ガスの与える影響が議論されている。例えば人工衛星のような部材は、たとえ極高真空の宇宙空間にある場合であっても、部材表面などから放出された１０-4〜１０-6Ｐａ程度の微量ガスの存在する環境にあることになる。かかる微量ガスを含んだ極高真空下において部材が受ける影響を実験室内で予め調べておくことは、今後の宇宙開発などにとってきわめて有効である。
【０００３】
チャンバ内に微量のガスを導入するための機構として、マスフローコントローラを用いるものと、バラトロン圧力計と制御弁により配管内の圧力をフィードバック制御し、リーク弁を介して、その圧力差により供給圧力を制御するものが知られている（「分子線エピタキシー」、４５頁〜４７頁、７６頁〜７９頁、権田俊一編著、培風館）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかるに、比較的小さな超高真空チャンバ内に、マスフローコントローラを用いてガス導入量を調節すると、一般的なマスフローコントローラの最小流量調節可能範囲が大きすぎるため、所望の導入ガス分圧に調整できない。また、供給圧力を調整することによりガス導入量を調節しても、バラトロン圧力計での圧力が大気圧以上であると、ガス導入量が多すぎるため、チャンバへの導入口をφ０．０１mm以下の微細な穴に加工する必要がある。このような加工は、技術的に困難であるため、所望の導入ガス分圧に調整できない。即ち、従来の機構によっては、１０-7Ｐａ以下の極高真空チャンバ内に所望の分圧（１０-4〜１０-6Ｐａ程度）で微量ガスを導入できないという問題点があった。
【０００５】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、超高真空のチャンバ内に微量のガスを導入できる微量ガス導入機構を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、ガス供給源に接続されており、前記ガス供給源に起因するガスを外部に排気する排気手段と、前記排気手段の上流側に接続された流量調整弁と、下流側が極高真空チャンバに接続されるとともに、上流側が前記流量調整弁より上流において前記排気手段と並列に前記ガス供給源に接続された開閉弁とを備え、前記排気手段は、前記開閉弁の上流側の圧力を低く保ち、当該開閉弁が開いたとき、当該開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくすることを特徴とする。
【０００７】
ガス供給源から供給された導入ガスを排気手段で排気することにより、排気手段と並列にガス供給源に接続された開閉弁の上流側の圧力を低く保つことができるため、開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくできる。これにより、極高真空チャンバ内への放出流量を極微量に調整できる。
また、排気手段により排気するガスの流量を制限できるため、排気ガスの無駄を減少できる。
【０００８】
請求項２記載の発明は、ガス供給源に接続されており、前記ガス供給源に起因するガスを外部に排気する排気手段と、下流側が極高真空チャンバに接続されるとともに、上流側が前記排気手段と並列に前記ガス供給源に接続された開閉弁と、前記ガス供給源の下流且つ前記開閉弁の前記排気手段への接続部より上流に、前記開閉弁の上流における圧力がフィードバックされることにより、前記開閉弁の上流側の圧力が一定となるように調整される圧力調整弁とを備え、前記排気手段は、前記開閉弁の上流側の圧力を低く保ち、当該開閉弁が開いたとき、当該開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくすることを特徴とする。
ガス供給源から供給された導入ガスを排気手段で排気することにより、排気手段と並列にガス供給源に接続された開閉弁の上流側の圧力を低く保つことができるため、開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくできる。これにより、極高真空チャンバ内への放出流量を極微量に調整できる。
また、開閉弁の上流側の圧力を一定に保つことができるため、極高真空チャンバ内への極微量の放出流量をより安定に保つことができる。
【０００９】
請求項３記載の発明は、ガス供給源に接続されており、前記ガス供給源に起因するガスを外部に排気する排気手段と、前記排気手段の上流側に接続された流量調整弁と、下流側が極高真空チャンバに接続されるとともに、上流側が前記流量調整弁より上流において前記排気手段と並列に前記ガス供給源に接続された開閉弁と、前記ガス供給源の下流且つ開閉弁の前記排気手段への接続部より上流に、前記開閉弁の上流における圧力がフィードバックされることにより前記開閉弁の上流側の圧力が一定となるように調整される圧力調整弁とを備え、前記排気手段は、前記開閉弁の上流側の圧力を低く保ち、当該開閉弁が開いたとき、当該開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくすることを特徴とする。
ガス供給源から供給された導入ガスを排気手段で排気することにより、排気手段と並列にガス供給源に接続された開閉弁の上流側の圧力を低く保つことができるため、開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくできる。これにより、極高真空チャンバ内への放出流量を極微量に調整できる。
また、排気手段により排気するガスの流量を制限できるため、排気ガスの無駄を減少できる。
また、開閉弁の上流側の圧力を一定に保つことができるため、極高真空チャンバ内への極微量の放出流量をより安定に保つことができる。
【００１０】
請求項４記載の発明は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の発明の構成に加えて、前記ガス供給源から前記開閉弁までの間で前記ガスが凝縮しないように前記ガスを加熱する加熱手段をさらに有しており、前記排気手段により少なくとも前記開閉弁の上流における前記ガスの圧力が飽和蒸気圧以下とされることを特徴とする。
これにより、ガス供給源に液体状態で貯溜されていた物質であっても、ガスとしてわずかな分量だけ極高真空チャンバ内に導入することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。極高真空チャンバへの微量ガス導入機構１は、図１に示すように、極高真空チャンバ９とガス供給源であるガスボンベ２とが接続されて構成されており、極高真空チャンバ９内に極微量のガスを導入できるようになっている。ガスボンベ２には、減圧弁３が接続されており、減圧弁３の下流側へ流れるガス圧力を調整するようになっている。減圧弁３の下流側には、圧力調整装置４ａを備えた圧力調整弁４と圧力センサ５が接続されており、圧力センサ５は、圧力調整弁４の下流側から開閉弁を構成する超高速電磁弁８の上流側の圧力を検出し、圧力調整装置４ａは、検出圧力から圧力調整弁４をフィードバック制御するようになっている。圧力調整弁４の下流には、流量調整弁６と超高速電磁弁８が並列に接続されている。流量調整弁６の下流側には、排気手段を構成するガス系真空ポンプ７が接続されており、ガス系真空ポンプ７は、流量調整弁６の上流側が低圧になるようにガスを吸い込み大気へ放出するようになっている。流量調整弁６は、絞りを調整することによりガス系真空ポンプ７から大気へのガス放出量を制御するようになっている。また、超高速電磁弁８の下流側には、極高真空チャンバ９が接続されている。この極高真空チャンバ９には、図示されない真空ポンプがさらに接続されている。真空ポンプは、常に極高真空チャンバ９内のガスを排気しており、極高真空チャンバ９内は、真空状態に保たれるようになっている。超高速電磁弁８は、非常に短い時間だけ開状態にすることにより、１０-7Ｐａ程度の極高真空チャンバ９内へ導入される導入ガス量を極微量に制限するようになっている。
【００１３】
次に、上記の構成に基づいて、微量ガス導入機構１の動作を説明する。極高真空チャンバ９内には、図示されない真空ポンプによりガスが排気され、常に、真空状態に保たれる。ガスボンベ２から供給された導入ガスは、一旦減圧弁３により０．２ＭＰａ（約２気圧）程度まで減圧される。圧力調整弁４の下流側に放出されたガスの圧力を圧力センサ５により測定し、その測定圧力から圧力調整弁４をフィードバック制御して、圧力調整弁４の下流側から流量調整弁６及び超高速電磁弁８の上流側の圧力を一定圧力に調整する。次に、ガス系用真空ポンプ７により流量調整弁６の下流側を１００Ｐａ（約０．００１気圧）程度に保つ。これにより、流量調整弁６の下流側の圧力が流量調整弁６の上流側の圧力より小さくなるため、流量調整弁６を開けると、ガスボンベ２から放出されるガスは、超高速電磁弁８側へ流れずに、圧力の低い流量調整弁６下流側へ導かれる。そのため、超高速電磁弁８の上流側の圧力を大気圧以下（１００Ｐａ程度）まで減圧できる。
【００１４】
このように、超高速電磁弁８の上流側の圧力を大気圧以下に保つことができるため、超高速電磁弁８を開状態にしたとき、超高速電磁弁上流、下流の差圧を小さくすることができることにより、極高真空チャンバ９内へのガス導入量を極微量に調整できる。そして、超高速電磁弁８の開時間を２００μsec 〜８００μsec に制限し、動作インターバルを１Hz程度に設定すると、極高真空チャンバ９内に導入されるガスの平均の分圧を１０-4〜１０-6Ｐａの任意の圧力に調整できる。超高速電磁弁８の開時間は、１msec以下にすることが望ましい。これにより、ガス導入時間を極短時間に制限でき、微量のガスを正確に極高真空チャンバ９内に導入できる。
【００１５】
尚、極高真空チャンバ９内の微量ガス量は、超高速電磁弁８を介して導入されるガス量と、極高真空チャンバ９から図示しない真空ポンプによって、排気されるガス量とのバランスによって決定される。そのため、極高真空チャンバ９内のガス量は、極高真空チャンバ９に接続された真空ポンプの能力にも依存することになる。しかし、極高真空チャンバ９内の微量ガス量を迅速かつ安定に制御するためには、多量導入多量排出よりも少量導入少量排出の方が優れているため、この真空ポンプの能力をできるだけ小さくし、それに合わせて導入ガス量も少なくすることが好ましい。
【００１６】
次に、微量ガスとして水蒸気を極高真空チャンバ９内へ導入する場合を説明する。図２に示すように、微量ガス導入機構１０が上記の微量ガス導入機構１と異なる点は、加熱手段を構成するヒータ１３を設けた点と、減圧弁３を手動弁１２に置換した点と、ガスボンベ２をH2O タンク（ガス供給源）１１に置換した点である。
【００１７】
このガス導入機構１０は、ヒータ１３によりH2O タンク１１の下流側から超高速電磁弁８の上流側までの温度を４０度以上に保ち、H2O タンク１１から放出された水蒸気が再凝縮するのを防止する。次に、導入H2O 量の圧力を圧力センサ５により測定し、その測定圧力から圧力調整弁４をフィードバック制御して、圧力調整弁４の下流側から超高速電磁弁８の上流側までの圧力を一定圧力に調整する。次に、ガス系用真空ポンプ７の上流側から流量調整弁６の下流側は、ガス系用真空ポンプ７により、例えば１０００Ｐａ（約０．０１気圧）に保つ。これにより、圧力調整弁４の下流側から超高速電磁弁８の上流側までの圧力より流量調整弁６下流側の圧力が小さくなるため、流量調整弁６を開けると、H2O タンク１１から放出されるH2O は、流量調整弁６の下流側へ導かれるため、圧力調整弁４の下流側から超高速電磁弁８の上流側までの圧力を大気圧以下（１０００Ｐａ程度）まで減圧できる。このことから、圧力調整弁４の下流側から超高速電磁弁８の上流側までの温度が２９０Ｋ以下となっても、H2O が再凝縮しないように飽和蒸気圧以下に保つことができる。このように、圧力調整弁４の下流側から超高速電磁弁８の上流側までのH2O 圧を大気圧以下に保つことができるため、超高速電磁弁８を開状態にしたとき、極高真空チャンバ９内へのH2O 導入量を極微量に調整できる。そして、超高速電磁弁８の開時間を２００μsec 〜８００μsec に制限し、動作インターバルを１Hz程度に設定すると、真空度を１０-7Ｐａ以下に調整し、真空チャンバ９内に導入されるH2O の分圧を１０-4〜１０-6Ｐａに調整できる。
【００１８】
また、流量調整弁６の開度を絞ると、ガス系用真空ポンプ７により排出されるH2O の量を抑えることができる。このことからガス系真空ポンプ７に油回転ポンプを使用しても、H2O による油の劣化を抑えることができ、流量調整弁６をつけない場合よりメンテナンスサイクルの延長を図ることができる。尚、図２の実施形態では、油回転ポンプであるガス系用真空ポンプ７の油に水が混入して能力が低下するのを防止するため、ガスバラスト弁を開いて用いることが好ましい。
【００１９】
【実施例１】
極高真空チャンバ９には、２００ｍｍ×φ３００ｍｍのチャンバを使用し、導入ガスは、Ｎ2 ガスを使用して、超高速電磁弁８の上流側の圧力を１．３×１０3 Ｐａに設定する。超高速電磁弁８の動作時間は、開時間を８００μsec に設定し、動作インターバルを１Hzとする。ガス導入前の極高真空チャンバ９内の真空度は２×１０-7Ｐａ、ガス導入前のＮ2 ガス分圧は４×１０-8Ｐａである。このような実験条件下において、微量ガス導入機構１を使用すると、図３に示すように、ガス導入中のＮ2 ガス分圧が制御され、ガス導入中の真空度を平均６×１０-5Ｐａ、ガス導入中のＮ2 ガス分圧を平均６×１０-5Ｐａに調整できる。尚、図３に示すＮ2 分圧の変動幅は、圧力測定のためのサンプリング間隔を示しており、超高速電磁弁８の開閉周期を表すものではない。
【００２０】
【実施例２】
微量ガス導入機構１０を用いて以下の条件で実験を行った。超高速電磁弁８の上流側の圧力を６．５×１０2 Ｐａに設定する。超高速電磁弁８の動作時間は、開時間を８００μsec に設定し、動作インターバルを１Hzとした。H2O 導入前の真空度は６．２×１０-7Ｐａ、H2O 導入前のH2O 分圧は６．２×１０-7Ｐａである。これにより、H2O 導入中の真空度を７．３×１０-6Ｐａ、H2O 導入中のH2O 分圧を７．３×１０-6Ｐａに調整できる。
【００２１】
尚、本実施形態に係る微量ガス導入機構１、１０は、極高真空チャンバ９内に微量のガスを導入するものであるため、宇宙環境の模擬実験装置に限らず、分子線エピタキシャル装置のような半導体製造装置に使用してもよい。また、実施例１では、導入ガスをＮ2 ガスとし、実施例２では、導入ガスを水蒸気としたが、これに限るものではなく、Ｏ2 ガスや、ＣＨ4 ガス、ＣＯガス、ＣＯ2 ガス、アルコール等でもよい。
【００２２】
【発明の効果】
請求項１記載の発明は、ガス供給源から供給された導入ガスを排気手段で排気することにより、排気手段と並列にガス供給源に接続された開閉弁の上流側の圧力を低く保つことができるため、開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくできる。これにより、極高真空チャンバ内への放出流量を極微量に調整できるという効果を奏する。
加えて、排気手段により排気するガスの流量を制限できるため、排気ガスの無駄を減少できるという効果を奏する。
【００２３】
請求項２記載の発明は、ガス供給源から供給された導入ガスを排気手段で排気することにより、排気手段と並列にガス供給源に接続された開閉弁の上流側の圧力を低く保つことができるため、開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくできる。これにより、極高真空チャンバ内への放出流量を極微量に調整できるという効果を奏する。
加えて、開閉弁の上流側の圧力を一定に保つことができるため、極高真空チャンバ内への極微量の放出流量をより安定に保つことができるという効果を奏する。
【００２４】
請求項３記載の発明は、ガス供給源から供給された導入ガスを排気手段で排気することにより、排気手段と並列にガス供給源に接続された開閉弁の上流側の圧力を低く保つことができるため、開閉弁の上流側と下流側との差圧を小さくできる。これにより、極高真空チャンバ内への放出流量を極微量に調整できるという効果を奏する。
加えて、排気手段により排気するガスの流量を制限できるため、排気ガスの無駄を減少できるという効果を奏する。
加えて、開閉弁の上流側の圧力を一定に保つことができるため、極高真空チャンバ内への極微量の放出流量をより安定に保つことができるという効果を奏する。
【００２５】
請求項４記載の発明は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の発明の効果に加えて、ガス供給源に液体状態で貯溜されていた物質であっても、ガスとしてわずかな分量だけ極高真空チャンバ内に導入できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】極高真空チャンバへの微量ガス導入機構を説明する図である。
【図２】極高真空チャンバへの微量ガス導入機構を説明する図である。
【図３】極高真空チャンバ内の導入ガスの分圧と時間の関係を説明するグラフである。
【符号の説明】
１、１０  微量ガス導入機構
２  ガスボンベ
３  減圧弁
４  圧力調整弁
５  圧力センサ
６  流量調整弁
７  ガス系用真空ポンプ
８  超高速電磁弁
９  真空チャンバ
１１  H2O タンク
１２  手動弁
１３  ヒータ
【図１】
0003681908.tif 000002
【図２】
0003681908.tif 000003
【図３】
0003681908.tif 000004