(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
消火器１本当りに含まれる粉末消火薬剤の全質量をＷ１、分析手段に応じ信頼できる分析精度の得られる重炭酸金属塩類の最低混入割合をＺ％とした場合に、
Ｘ＝（Ｗ１／Ｚ）×１００
で求められる質量Ｘ以下の質量の粉末消火薬剤を、ｎ本（ｎは１より大きい整数）の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量により回収して上記分析手段により分析することを特徴とする回収粉末消火薬剤の分析方法。
【請求項２】
ｍ本（ｍは１より大きくｎより小さい整数）の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全質量Ｗを１個の回収容器に回収することを複数個の上記回収容器に対して行い、それらの回収容器から選択した任意個数の回収容器に回収されている回収粉末消火薬剤の全量を１個の処理容器に集めてｎ本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量と同じ質量の回収粉末消火薬剤を回収してその回収粉末消火薬剤を攪拌し分析する請求項１に記載した回収粉末消火薬剤の分析方法。
【請求項３】
１本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全質量Ｗ１が３ｋｇであり、分析手段に応じ信頼できる分析精度の得られる重炭酸金属塩類の最低混入割合Ｚ％が０．５％である請求項１又は請求項２に記載した回収粉末消火薬剤の分析方法。
【請求項４】
１本当りに含まれる粉末消火薬剤の質量が３ｋｇである複数本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量を回収することにより６００ｋｇ以下の質量の回収粉末消火薬剤を回収して、その回収粉末消火薬剤を信頼できる分析精度の得られる重炭酸金属塩類の最低混入割合が０．５％である分析手段を用いて分析することを特徴とする回収粉末消火薬剤の分析方法。
【請求項５】
５本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量を１個の回収容器に回収することを複数個の上記回収容器に対して行い、それらの回収容器から選択した任意個数の回収容器に回収されている回収粉末消火薬剤の全量を１個の処理容器に集めて６００ｋｇ以下の質量の回収粉末薬剤を回収してその処理容器の回収粉末消火薬剤を攪拌し分析する請求項４に記載した回収粉末消火薬剤の分析方法。
【請求項６】
上記分析手段がＸ線回折分析装置である請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載した回収粉末消火薬剤の分析方法。
【請求項７】
上記分析手段が、回収粉末消火薬剤を水の入った容器に投入して気泡発生の有無を調べるものである請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載した回収粉末消火薬剤の分析方法。
【請求項８】
上記分析手段が、回収粉末消火薬剤を水の入った容器に投入してその容器の内部圧力が上昇するか否かを調べるものである請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載した回収粉末消火薬剤の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、消火器から回収した回収粉末消火薬剤の分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在市販されている粉末消火薬剤はそのほとんどがリン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムを主成分としており、その他の市販されている粉末消火薬剤として重炭酸金属塩類（具体的には重炭酸ナトリウム）を主成分とするものがあり、前者がＡＢＣ粉末、後者がＢＣ粉末と通称されている。また、ＡＢＣ粉末を用いている消火器（ＡＢＣ粉末消火器）やＢＣ粉末を用いている消火器（ＢＣ粉末消火器）に対しては、定期的な点検や粉末消火薬剤の詰め替え作業、老朽化した消火器の回収作業などが行われ、その際に上記の各消火器から取り出した未使用の回収粉末消火薬剤が生じる。そこで、こうして発生した未使用の回収粉末消火薬剤を一旦回収し、回収した粉末消火薬剤を新たな粉末消火薬剤としてリサイクルすることが考えられている。
【０００３】
従来のリサイクル方法において、ＡＢＣ粉末消火器から回収された回収粉末消火薬剤については、主成分であるリン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムを水に溶かした後再結晶させて粉末状とすることによりそれらを新たな粉末消火薬剤の製造原料とすることができ、水不溶性のホワイトカーボン、シリコン、色粉などは主成分から分離して廃棄処分することが考えられている。また、回収粉末消火薬剤をサイクロンなどの分離器で直接処理して再生原料と廃棄分とに分離後、再生原料を使用して粉末消火薬剤として再生することが考えられている。
【０００４】
そこで、リン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムを主成分とする粉末消火薬剤を製造する工程を試みたところ、原料である回収粉末消火薬剤にアルカリ性の粉末消火薬剤が混入した場合に製造中に固化反応が起こり、製造物を粉末消火薬剤として使用することができなくなった。アルカリ性の粉末消火薬剤は具体的には重炭酸ナトリウムを主成分とする回収粉末消火薬剤であり、固化反応式は以下の通りである。
ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 ＋３ＮａＨＣＯ3
→ＮａＰＯ4 ＋３ＣＯ2 ＋ＮＨ3 ＋３Ｈ2 Ｏ……（１）
【０００５】
（１）式で表される固化現象は、重炭酸ナトリウムの混入割合が１％以上のとき、製品の流動性に悪影響を及ぼすものであった。そのため、回収粉末消火薬剤を原料としてリン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムを主成分とする粉末消火薬剤を製造するためには、原料である回収粉末消火薬剤に重炭酸ナトリウムが含まれているか否かを明らかにすることを目的として成分分析を行う必要が生じた。
【０００６】
ところで、ＡＢＣ粉末やＢＣ粉末といった粉末消火薬剤の回収形態として、消火薬剤が充填されているままの消火器が処理施設に搬入される場合と、現地回収業者又は現地営業担当者が現地で消火器に充填されている（含まれている）粉末消火薬剤を１斗缶などの回収容器に移し、その回収容器が処理施設に搬入される場合とがある。そして、処理施設に搬入された消火器から粉末消火薬剤を抜き出して回収し、それをリサイクルの原料に使用する場合には、ＡＢＣ粉末にＢＣ粉末が混入するというような可能性が無いけれども、処理施設に搬入された回収容器の回収粉末消火薬剤をリサイクルの原料に使用する場合には、現地回収業者等が誤ってＡＢＣ粉末の回収容器にＢＣ粉末を混入している場合が多々見受けられ、そのようにＡＢＣ粉末の回収容器にＢＣ粉末を混入している場合には、その回収容器の回収粉末消火薬剤をリサイクルの原料に使用すると、製造工程中で（１）式に示した固化反応が起こって製造物を粉末消火薬剤として使用することができなくなる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、回収容器ごとにその中の回収粉末消火薬剤の成分分析を行ってリサイクルの原料に使用可能なものと使用不可能なものとを分別し、使用可能なものだけを原料として用いることが考えられるが、回収容器の数量や個々の回収容器からのサンプルの抽出の方法などの諸条件を考慮すると作業が非常に煩雑になる。
【０００８】
本発明は以上の状況の下で、消火器に含まれる粉末消火薬剤の全質量が同一タイプのＡＢＣ粉末消火器やＢＣ粉末消火器について同一であり、１個の回収容器によって複数本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量が回収されているという事実があり、分析手段にはそれによって分析可能な混入成分割合の検出限界値が存在するという点に着目し、多くの本数の消火器に含まれている粉末消火薬剤の全量を合算した後、その合算した量の粉末消火薬剤からサンプルを抽出して所定の分析手段を使って成分分析を行うと、分析間違いが無く、十分な分析精度が得られるという知見に基づいてなされたものである。
【０００９】
したがって、本発明は、回収した粉末消火薬剤を簡単な手順で間違いなく十分な精度を保持して分析することのできる回収粉末消火薬剤の分析方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る粉末消火薬剤の分析方法は、消火器１本当りに含まれる粉末消火薬剤の全質量をＷ１、分析手段に応じ信頼できる分析精度の得られる重炭酸金属塩類の最低混入割合をＺ％とした場合に、
Ｘ＝（Ｗ１／Ｚ）×１００………（Ａ）
で求められる質量Ｘ以下の質量の粉末消火薬剤を、ｎ本（ｎは１より大きい整数）の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量により回収して上記分析手段により分析する、というものである。
【００１１】
この粉末消火薬剤の分析方法において、ｎ本の消火器のうちの少なくとも１本の消火器が重炭酸金属塩類を主成分とするＢＣ粉末消火器であり、残りの消火器がリン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムを主成分とするＡＢＣ粉末消火器であるとするとした場合、上記（Ａ）式で求められる質量Ｘ以下の粉末消火薬剤中には、ＢＣ粉末消火器１本分の重炭酸金属塩類が含まれている。したがって、分析手段に応じ信頼できる分析精度の得られる重炭酸金属塩類の最低混入割合をＺ％とした場合、上記（Ａ）式で求められる質量Ｘ以下の粉末消火薬剤から採取したサンプルを、重炭酸金属塩類の最低混入割合がＺ％であれば信頼できる分析精度の得られる分析手段を用いて分析することによって、質量Ｘ以下の粉末消火薬剤にＢＣ粉末消火器から回収した重炭酸金属塩類が含まれているか否かが判明する。
【００１２】
このため、質量Ｘ以下の粉末消火薬剤を複数本の消火器の全量により回収した上で、その粉末消火薬剤から抽出したサンプルを上記分析手段を用いて分析し、サンプル中の重炭酸金属塩類の混入割合がＺ％以上である場合には、その分析結果が信頼できるものであるので、その回収粉末消火薬剤がリサイクルの原料に使用不可能なものであると判定でき、サンプル中の重炭酸金属塩類の混入割合がＺ％より少ない場合にはリサイクルの原料に使用可能な回収粉末消火薬剤であると判定できる。言い換えると、リサイクルの原料に、使用不可能な回収粉末消火薬剤が誤って用いられるという事態が確実に防止される。
【００１３】
本発明では、ｍ本（ｍは１より大きくｎより小さい整数）の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全質量Ｗを１個の回収容器に回収することを複数個の上記回収容器に対して行い、それらの回収容器から選択した任意個数の回収容器に回収されている回収粉末消火薬剤の全量を１個の処理容器に集めてｎ本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量と同じ質量の回収粉末消火薬剤を回収してその回収粉末消火薬剤を攪拌し分析することが望ましい。この方法によると、現地回収業者等が現地で複数個の１斗缶（回収容器の例）のそれぞれに、同一本数の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量を回収し、それらの回収容器が処理施設に搬入された場合に、搬入された回収容器のうちの幾つかの回収容器の中の粉末消火薬剤を処理容器に集め、その処理容器の中の回収粉末消火薬剤を攪拌し分析することによって、リサイクルの原料に、使用不可能な回収粉末消火薬剤が誤って用いられるという事態を確実に防止することが可能になり、しかも、回収容器ごとにその中の回収粉末消火薬剤の成分分析を行う必要が無くなって分析に要する作業が容易になる。
【００１４】
本発明において、１本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全質量Ｗ１が３ｋｇであり、分析手段に応じ信頼できる分析精度の得られる重炭酸金属塩類の最低混入割合Ｚ％が０．５％であることが望ましく、これによれば、１本のＡＢＣ粉末消火器や１本のＢＣ粉末消火器に含まれる粉末消火薬剤の規格化された質量が３ｋｇであることに適合し、また、分析手段にＸ線回折分析装置を用いて信頼できる分析精度が得られる。
【００１５】
本発明に係る別の粉末消火薬剤の分析方法は、１本当りに含まれる粉末消火薬剤の質量が３ｋｇである複数本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量を回収することにより６００ｋｇ以下の質量の回収粉末消火薬剤を回収してその回収粉末消火薬剤を信頼できる分析精度の得られる重炭酸金属塩類の最低混入割合が０．５％である分析手段を用いて分析する、というものであり、その場合には、５本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量を１個の回収容器に回収することを複数個の上記回収容器に対して行い、それらの回収容器から選択した任意個数の回収容器に回収されている回収粉末消火薬剤の全量を１個の処理容器に集めて６００ｋｇ以下の質量の回収粉末薬剤を回収してその処理容器の回収粉末消火薬剤を攪拌し分析することが望ましい。
【００１６】
本発明において、上記分析手段がＸ線回折分析装置であっても、回収粉末消火薬剤を水の入った容器に投入して気泡発生の有無を調べるものであっても、回収粉末消火薬剤を水の入った容器に投入してその容器の内部圧力が上昇するか否かを調べるものであってもよく、これらの分析手段を用いることによって信頼できる分析結果が得られる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、好ましい実施形態を説明する。
【００１８】
＜実施例１＞
この実施例１は分析手段にＸ線回折分析装置を使用した事例である。ここで用いるＸ線回折分析装置は、サンプル中に０．５％以上の重炭酸ナトリウムが含まれている場合に信頼できる分析精度が得られるものである。また、ＡＢＣ粉末消火器の場合もＢＣ粉末消火器の場合も、消火器１本当りに含まれる粉末消火薬剤の全質量Ｘ１は３．０ｋｇである。この場合の粉末消火薬剤の全質量Ｘ１は、粉末消火薬剤の主成分とホワイトカーボン、シリコン、色粉などの添加物とを含んだ粉末消火薬剤の全量の重さを指している。
【００１９】
また、現地回収業者又は現地営業担当者が、回収容器として１斗缶を用い、消火器の設置場所（現地）で、１個の１斗缶には５本の消火器に含まれる粉末消火薬剤の全量を回収するものとし、こうして回収された粉末消火薬剤が２個以上（ｍ個）の１斗缶に入った状態で処理施設に搬入される。そして、搬入された多くの一斗缶の中から所要数の１斗缶を選択し、選択した１斗缶のそれぞれに回収されている回収粉末消火薬剤の全量を１個の大容量の処理容器に集めるという作業を行うことによって、６００ｋｇ以下の粉末消火薬剤をその処理容器に集めた。
【００２０】
ここで、処理容器に集められた粉末消火薬剤の６００ｋｇ以下という値は、消火器１本当りに含まれる粉末消火薬剤の全質量をＷ１＝３．０ｋｇ、分析手段であるＸ線回折分析装置を用いて信頼できる分析精度の得られる重炭酸ナトリウムの最低混入割合をＺ％＝０．５％とした場合に、
Ｘ＝（Ｗ１／Ｚ）×１００……（Ａ）
で求められる質量Ｘ以下の質量を示した値である。これによると、処理施設に搬入された多くの一斗缶の中から選択された１斗缶に回収されている回収粉末消火薬剤の中に、ＢＣ粉末消火器の粉末消火薬剤がその消火器１本分だけでも含まれていると、処理容器中の６００ｋｇ以下の粉末消火薬剤（これを１バッチとする）の中には、Ｘ線回折分析装置によって信頼できる分析精度の得られる最低混入割合である０．５％以上の重炭酸ナトリウムが含まれることになる。
【００２１】
そこで、ＢＣ粉末消火器の粉末消火薬剤が含まれている１バッチの粉末消火薬剤から採取したサンプルＳ１と、ＢＣ粉末消火器に含まれている粉末消火薬剤が含まれていない１バッチの粉末消火薬剤から採取したサンプルＳ２とを、それぞれＸ線回折分析装置で分析したところ、サンプルＳ１では重炭酸ナトリウムの混入割合が１．５％以上であるという結果が得られ、サンプルＳ２では重炭酸ナトリウムの混入割合が０％という結果が得られた。なお、サンプルＳ１，Ｓ２の採取に先立って、各処理容器中の回収粉末消火薬剤を十分に攪拌混合した。
【００２２】
この後、サンプルＳ１を採取した処理容器中の回収粉末消火薬剤を用いてリン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムを主成分とするＡＢＣ粉末消火薬剤を製造する工程を試みたところ、製造中に固化反応により流動性が悪くなり、製造物を粉末消火薬剤として使用することができなくなった。これに対し、サンプルＳ２を採取した処理容器中の回収粉末消火薬剤を用いて上記同様のＡＢＣ粉末消火薬剤を製造する工程を試みたところ、固化反応が起こらず、製造物を粉末消火薬剤として使用することができた。
【００２３】
＜実施例２＞
この実施例２は、分析手段が、回収粉末消火薬剤を水の入った容器に投入して気泡発生の有無を調べる事例（気泡試験）であり、この気泡試験は、サンプル中に０．５％以上の重炭酸ナトリウムが含まれている場合に信頼できる分析精度が得られるものである。
【００２４】
実施例１で用いた２つの処理容器からそれぞれサンプルＳ３，Ｓ４を採取し、サンプルＳ３，Ｓ４のそれぞれを、同量の水を入れた別々の試験管の中に同量ずつ投入し、それぞれの試験管内での気泡発生の有無を観察したところ、サンプルＳ３を投入した試験管では、投入直後（数秒後）に水中で気泡の発生が認められた。サンプルＳ４を投入した試験管では水中に気泡の発生が認められなかった。
【００２５】
サンプルＳ３の場合に気泡が発生したのは、投入直後に下記（Ｂ）又は（Ｃ）の反応が起こったためである。
ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 ＋３ＮａＨＣＯ3
→Ｎａ3 ＰＯ4 ＋ＮＨ4 ＯＨ＋２Ｈ2 Ｏ＋３ＣＯ2 ↑……（Ｂ）
（ＮＨ4 ）2 ＳＯ4 ＋２ＮａＨＣＯ3
→Ｎａ2 ＳＯ4 ＋２ＮＨ4 ＯＨ＋２ＣＯ2 ↑………………（Ｃ）
【００２６】
したがって、この気泡試験によっても、回収粉末消火薬剤が、リン酸アンモニウム及び硫酸アンモニウムを主成分とするＡＢＣ粉末消火薬剤を製造するのに適するものか否かを精度よく確認することができる。
【００２７】
＜実施例３＞
この実施例３は、分析手段が、回収粉末消火薬剤を水の入った容器に投入してその容器の内部圧力が上昇するか否かを調べるもの（圧力試験）であり、この圧力試験は、サンプル中に０．５％以上の重炭酸ナトリウムが含まれている場合に信頼できる分析精度が得られるものである。
【００２８】
実施例１で用いた２つの処理容器からそれぞれサンプルＳ５，Ｓ６を採取し、サンプルＳ５，Ｓ６のそれぞれを、同量の水を入れた別々の試験管の中に同量ずつ投入した後、その試験管の口を手の指で密閉し、手振りで攪拌し、数秒後に手の指を動かして試験管の口に隙間を作り、試験管の内部圧力の上昇に伴って隙間から気体が吹き出すか否かを調べたところ、サンプルＳ５を投入した試験管では、気体吹出し音や指に付いた水の動揺などによって隙間からの気体の吹出し現象がはっきりと認められた。サンプルＳ６を投入した試験管では隙間からの気体の吹出し現象が認められなかった。この結果より、気体の吹出し現象が試験管の内部圧力の上昇に由来し、そのものはＡＢＣ粉末とＢＣ粉末との混合粉末が水に投入されたものであり、気体の吹出し現象が認められない場合には試験管の内部圧力が上昇しておらず、そのものはＡＢＣ粉末単独品又はＢＣ粉末単独品であることが判った。さらに、上記の気泡試験や圧力試験において、試験管に試料を投入した後、試験管を振って水中の試料を攪拌した場合の方が、試験管を振らなかった場合よりも顕著な結果が得られた。これらの試験結果は上記した（Ｂ）（Ｃ）の反応式によっていると考えられる。
【００２９】
上記した気泡試験や圧力試験において、水を入れた試験管の中に投入する各サンプルの量は正確である必要はなく、目分量で適切な量を投入することによって同様の結果を得られることも確認できた。また、試験管に代えて他の適切な容器を用いても同様な結果を得られることも確認できた。
【００３０】
なお、気泡発生の有無を光学式センサーなどで検出したり、容器の内部圧力上昇の有無を圧力計を使って検出したりすることも可能である。
【００３１】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る回収粉末消火薬剤の分析方法によれば、消火器１本当りに含まれる粉末消火薬剤の全質量をＷ１、分析手段に応じ信頼できる分析精度の得られる重炭酸ナトリウムの最低混入割合をＺ％とした場合に、
Ｘ＝（Ｗ１／Ｚ）×１００
で求められる質量Ｘ以下の質量の粉末消火薬剤を１バッチ容量として定めてあるので、分析頻度をあまり多くすることなく、十分に高い分析精度の得られる分析方法を提供することが可能になる。特に、分析手段に、Ｘ線回折分析装置や実施例で説明した気泡試験あるいは圧力試験を採用することによって、時間的に余裕のない工程において迅速な分析が可能になり、スムースなリサイクル製造工程を組むことが可能になる。