(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶剤と混合した粉体組成物を容器又は中皿に充填した後、前記溶剤を除去することにより成型して得られる固形粉末化粧料において、前記容器又は中皿にＴｇ（ガラス転移温度）７０℃以下の粘着性の水分散性高分子を塗布し、前記粉体組成物を前記容器又は中皿に充填後、前記塗布されている粘着性の水分散性高分子のＴｇ以上の温度に加温することを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
粉体組成物中の粉体の含有量が４０〜１００質量％である請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
粉体組成物中の油剤の含有量が１〜４０質量％である請求項１ないし２記載の固形粉末化粧料。
【請求項４】
Ｔｇ（ガラス転移温度）７０℃以下の粘着性の水分散性高分子を塗布した容器又は中皿に、溶剤と混合した粉体組成物を充填した後、これを前記塗布されている粘着性の水分散性高分子のＴｇ以上の温度に加温し、前記溶剤を除去、成型することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固形粉末化粧料の容器又は中皿にＴｇ（ガラス転移温度）７０℃以下の粘着性高分子を塗布することにより、充填する粉体組成物と容器又は中皿との付着性を向上させ、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料を得る技術に関するものであり、更に詳しくは、化粧料のほぐれや、肌上での伸び広がり等の使用性が良好で、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ファンデーションやアイシャドウ等の固形粉末化粧料は、粉体を油剤等の結合剤を用いて固形に成型しているものであり、柔らかく成型されたものは、商品の輸送時や商品を誤って落下させた時等の衝撃によって、割れ、ヒビ、容器又は中皿からの剥離等を生じる場合がある。しかし、化粧料のほぐれ易さ、肌上での伸び広がり等の使用性の観点からは、できるだけ柔らかく成型されたものが求められている。このため従来より、これらの使用性を損なわずに、耐衝撃性を高める技術が各種提案されてきている。具体的には、容器又は中皿にメチルセルロースやポリビニルアルコール等の水溶性高分子やワックス等を塗布する技術、粉体組成物中に水溶性高分子や水分散性高分子を含有させる技術等が提案されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、容器又は中皿にメチルセルロースやポリビニルアルコール等の水溶性高分子やワックス等を塗布する技術では、粉体組成物と容器又は中皿との付着性が十分でなく、且つ、溶剤を用いて粉体組成物を充填するタイプの固形粉末化粧料においては、溶剤の選択によっては水溶性高分子やワックス等が溶剤に溶解し、溶媒の除去に伴い、該水溶性高分子やワックス等が組成物全体に分散して固形粉末化粧料が硬くなり、ケーキング等の使用性上の問題を生じる場合があった。また、粉体組成物中に水溶性高分子や水分散性高分子を含有させる技術では、固形粉末化粧料の使用性を悪くしたり、硬さに影響を与える場合があった。このため、使用性に影響を与えずに耐衝撃性を高める技術、特に溶剤を用いて成型する固形粉末化粧料において、容器又は中皿に塗布した物質が内容物である粉体組成物中に移行せずに、耐衝撃性を高める技術の開発が求められていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
かかる事情に鑑み、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、固形粉末化粧料の容器又は中皿にＴｇ（ガラス転移温度）７０℃以下の粘着性高分子を塗布することにより、充填する粉体組成物と容器又は中皿との付着性を向上させ、上記課題を解決することを見出し本発明を完成させた。
【０００５】
すなわち本発明は、粉体組成物を容器又は中皿に充填成型してなる固形粉末化粧料において、容器又は中皿にＴｇ（ガラス転移温度）７０℃以下の粘着性高分子が塗布されていることを特徴とする固形粉末化粧料に関するものである。また、粘着性高分子が水分散性高分子であることを特徴とする前記固形粉末化粧料、更には、粉体組成物と溶剤を混合して、容器又は中皿に充填した後、該溶剤を除去することにより成型することを特徴とする前記何れかの固形粉末化粧料に関するものである。そして更に、粉体組成物を容器又は中皿に充填後、該塗布されている粘着性高分子のＴｇ以上の温度に加温することを特徴する前記何れかの固形粉末化粧料に関するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いられるＴｇ（ガラス転移温度）が７０℃以下の粘着性高分子は、粉体組成物と容器又は中皿との付着性を高める糊剤として機能するものである。このような粘着性高分子は、アクリル酸，メタクリル酸等のエチレン性不飽和カルボン酸、アクリル酸メチル，アクリル酸エチル，アクリル酸プロピル，アクリル酸イソプロピル，アクリル酸ブチル，アクリル酸イソブチル，アクリル酸−２−エチルヘキシル，メタクリル酸メチル，メタクリル酸エチル，メタクリル酸プロピル，メタクリル酸イソプロピル，メタクリル酸ブチル，メタクリル酸イソブチル，メタクリル酸−２−エチルヘキシル等のエチレン性不飽和カルボン酸エステル化合物、スチレン，メチルスチレン，アルキルスチレン，ジビニルベンゼン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル，メタクリロニトリル等のエチレン性不飽和カルボン酸のシアン化合物、アクリルアミド，メタクリルアミド等のエチレン性不飽和カルボン酸のアミド化合物、酢酸ビニル等のビニルエステル化合物、アクリル酸パーフルオロオクチル，メタクリル酸パーフルオロオクチル等のエチレン性不飽和カルボン酸のフッ素化合物、シリコーンマクロマー、ウレタン等から選ばれる単量体を重合して得られるホモポリマー及びコポリマーが挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。尚、これらのコポリマーにおける構造は、一層状、多層状の何れでも良い。
【０００７】
本発明に用いられるＴｇ（ガラス転移温度）が７０℃以下の粘着性高分子は、容器又は中皿への塗布し易さ、充填時に使用する溶剤との相溶性が少ないこと等の理由により、水分散性高分子であることが好ましい。水分散性高分子とは、前記各種モノマーを反応性乳化剤によりソープフリー重合、乳化剤を含まない水中で不均一重合等の既知の重合方法により、重合化した水系エマルションポリマーである。尚、本発明に用いられる水分散性高分子には、前記モノマーに加えて、成膜助剤や可塑剤等を添加して、見かけのＴｇを調整することも可能である。
【０００８】
本発明に用いられる粘着性高分子のＴｇは７０℃以下であることが必要である。Ｔｇが７０℃を超える高分子は、粘着性が極端に低下し、粉体組成物と容器又は中皿との付着性を向上させることが困難であり、更には、このような高分子に粘着性を付与するためには、より高温条件で加温しなければならなくなるため、好ましくない。
【０００９】
本発明に用いられる粉体組成物は、固形粉末化粧料の内容物となるものであり、粉体を主成分とするものであり、これに必要に応じて、油剤、水性成分、界面活性剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、香料等を含有したものである。
【００１０】
本発明の粉体組成物に用いられる粉体は、通常化粧料に使用されるものであれば、板状、紡錘状、針状等の形状、粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン，酸化亜鉛，酸化ジルコニウム，酸化セリウム，酸化鉄，コンジョウ，群青，無水ケイ酸，炭酸マグネシウム，炭酸カルシウム，水酸化アルミニウム，水酸化クロム，カーボンブラック，ケイ酸アルミニウム，ケイ酸マグネシウム，ケイ酸アルミニウムマグネシウム，雲母，カオリン，合成雲母，合成セリサイト，セリサイト，スメクタイト，ベントナイト，タルク，石膏，炭化珪素，硫酸バリウム，窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス，雲母チタン，酸化鉄被覆雲母，酸化鉄被覆雲母チタン，有機顔料被覆雲母チタン，アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ステアリン酸マグネシウム，ステアリン酸亜鉛，Ｎ−アシルリジン，ポリスチレン，ナイロン，ポリメチルメタクリレート，ポリメチルシルセスキオキサンパウダー，オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー等の有機粉体類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上組み合わせて用いることができる。また、これら粉体は一種または二種以上の複合化したものを用いても良く、フッ素化合物、シリコーン化合物、金属石ケン、ロウ、界面活性剤、油脂、炭化水素等を用いて公知の方法により表面処理を施したものであっても良い。本発明の粉体組成物におけるこれら粉体の含有量は、４０〜１００質量％（以下、単に「％」と略す。）が好ましい。
【００１１】
本発明の粉体組成物に用いられる油剤は、通常化粧料に用いられる油剤であれば特に限定されず、動物油、植物油、合成油等の起源及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等の油剤が挙げられる。具体的には、流動パラフィン，α−オレフィンオリゴマー，スクワラン，ワセリン等の炭化水素類、オリーブ油，ヒマシ油，ミンク油，マカデミアンナッツ油等の油脂類、ホホバ油，ミツロウ，カルナウバワックス，キャンデリラワックス，ゲイロウ等のロウ類、アジピン酸ジイソブチル，アジピン酸−２−ヘキシルデシル，アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル，モノイソステアリン酸アルキレングリコール，イソステアリン酸イソセチル，トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン，ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール，２−エチルヘキサン酸セチル，ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール，トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン，テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール，オクタン酸セチル，オクチルドデシルガムエステル，オレイン酸オレイル，オレイン酸オクチルドデシル，オレイン酸デシル，ジカプリン酸ネオペンチルグリコール，クエン酸トリエチル，コハク酸２−エチルヘキシル，酢酸アミル，酢酸エチル，酢酸ブチル，ステアリン酸イソセチル，ステアリン酸ブチル，セバシン酸ジイソプロピル，セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル，乳酸セチル，乳酸ミリスチル，パルミチン酸イソプロピル，パルミチン酸−２−エチルヘキシル，パルミチン酸−２−ヘキシルデシル，パルミチン酸−２−ヘプチルウンデシル，１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル，ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル，ミリスチン酸イソプロピル，ミリスチン酸−２−オクチルドデシル，ミリスチン酸−２−ヘキシルデシル，ミリスチン酸ミリスチル，ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル，ラウリン酸エチル，ラウリン酸ヘキシル，Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル，リンゴ酸ジイソステアリル，ロジン酸ペンタエリトリットエステル，アセトグリセリル，トリイソオクタン酸グリセリル，トリイソステアリン酸グリセリル，トリイソパルミチン酸グリセリル，トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル，モノステアリン酸グリセリル，ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリル，トリミリスチン酸グリセリル，ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセリル等のエステル類、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステアリル・２−オクチルドデシル），Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル），Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・オクチルドデシル）等のアミノ酸系油剤、ステアリルアルコール，セチルアルコール，ベヘニルアルコール，ラウリルアルコール，オレイルアルコール，イソステアリルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン，メチルフェニルポリシロキサン，デカメチルシクロペンタシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン，アルコキシ変性ポリシロキサン，���ッ素変性シリコーン等のシリコーン類、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油類、ラノリン，酢酸ラノリン，ラノリン脂肪酸イソプロピル，ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、デキストリン脂肪酸エステル，蔗糖脂肪酸エステル，デンプン脂肪酸エステル，ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。本発明の粉体組成物に、これら油剤を含有する場合の含有量は、１〜４０％が好ましい。
【００１２】
本発明の粉体組成物に用いられる水性成分は、感触調整剤、保湿剤等の目的で用いられるものであり、プロピレングリコール，１，３−ブチレングリコール，ジプロピレングリコール，ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン，ジグリセリン，ポリグリセリン等のグリセロール類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
【００１３】
本発明の粉体組成物の調製方法は、特に限定されないが、粉体を混合し、これに必要に応じて油剤等を添加し、均一分散し粉砕する方法等が挙げられる。
【００１４】
本発明において、容器又は中皿は、前記粉体組成物を充填するものであり、容器に直接充填してもよいし、金皿や樹脂皿等の中皿に充填した後、これを容器に充填することも可能である。
【００１５】
本発明において、容器又は中皿に前記粘着性高分子を塗布する方法は、特に限定されないが、直接滴下して塗布する方法、噴霧する方法等が挙げられる。また、容器又は中皿に前記粘着性高分子を塗布する部位は、粉体組成物との接触面となる容器又は中皿の底面部が最も好ましいが、併せて側面部にも塗布することができる。更に、容器又は中皿に前記粘着性高分子を塗布する量は、粉体組成物の特性により異なるが、０．０００５〜０．１ｇ／ｃｍ２が好ましい。この範囲で塗布すると、容器や中皿を汚すことなく、良好な耐衝撃性を得ることができる。
【００１６】
本発明において、粘着性高分子を塗布した容器又は中皿を該粘着性高分子のＴｇ以上の温度に加温すると、該粘着性高分子が容器又は中皿表面で成膜することにより、より耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。
【００１７】
本発明において、粉体組成物を容器又は中皿に充填する際に、溶剤を用いることができる。このような溶剤は、沸点が２００℃以下の揮発性化合物が好ましく、具体的には、エタノール、イソプロピルアルコール、水、ｎ−ブタノール、軽質流動イソパラフィン等の低沸点炭化水素、低重合度のジメチルポリシロキサン，オクタメチルシクロテトラシロキサン，デカメチルシクロペンタシロキサン等の揮発性シリコーン、低沸点パーフルオロポリエーテル等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。本発明において、これら溶剤を用いる場合の粉体組成物と油剤の混合比は、１：０．１〜１：１５が好ましい。本発明によれば、従来は耐衝撃性を高めることが困難であった、粉体組成物を容器又は中皿に充填する際に溶剤を用いる場合の固形粉末化粧料であっても、前記したＴｇが７０℃以下の粘着性高分子を用いることにより衝撃性を高めることが可能である。
【００１８】
本発明において、粉体組成物と溶剤を混合して、容器又は中皿に充填した後、該溶剤を除去する方法は、特に限定されないが、充填時に吸収体を用いて吸収させる方法、充填品をそのまま自然乾燥する方法、加温下にて乾燥する方法等が挙げられる。
【００１９】
本発明の固形粉末化粧料は、ファンデーション、フェイスカラー、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー等のメーキャップ化粧料等に適用可能である。
【００２０】
【実施例】
以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【００２１】
粘着性高分子１：水分散性アクリル酸系コポリマー
水２３０ｇに、メチルメタクリレート４８ｇ、エチルアクリレート４８ｇ、アクリル酸４ｇを加え、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム３ｇ、重合開始剤として過硫酸カリウム０．５ｇを添加し、攪拌しながら８５℃に昇温して、８．５時間乳化重合させて、固形分４１％、Ｔｇが３１℃の水分散性アクリル酸系コポリマーを得た。
【００２２】
粘着性高分子２：水分散性アクリル酸系コポリマー
水２３０ｇに、メチルメタクリレート４９ｇ、ｎ−ブチルアクリレート４２．８ｇ、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート８．２ｇを加え、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム３ｇ、重合開始剤として過硫酸カリウム０．５ｇを添加し、攪拌しながら８５℃に昇温して、８．５時間乳化重合させて、固形分４１％、Ｔｇが１０℃の水分散性アクリル酸系コポリマーを得た。
【００２３】
粘着性高分子の溶剤への溶解性評価
前記粘着性高分子及び従来技術の糊剤である、従来糊１（酢酸ビニル・ビニルピロリドン共重合体の２０％エタノール溶液）、従来糊２（ミツロウ７質量部（以下、単に「部」と略す。）とトリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル３部の混合物）の溶剤〔溶剤１：８０％エタノール水、溶剤２：軽質流動イソパラフィン（沸点１７０℃）〕に対する溶解性を以下に示す方法にて評価した。
〔評価方法〕
前記粘着性高分子及び従来糊をそれぞれ１部と溶剤９９部を室温にて、１０分間激しく混合した後、１０分間静置し、外観の透明性を下記基準に従って目視評価した。
0003723137.tif 000002
〔評価まとめ〕
上記結果に示したように、本発明に用いられる粘着性高分子１及び２は、エタノール水や軽質流動イソパラフィン等の溶剤に溶解しないため、溶媒を用いて粉体組成物を容器又は中皿に充填する場合における糊剤としても優れている。一方、従来の水溶性高分子タイプの糊である酢酸ビニル・ビニルピロリドン共重合体はエタノール水、ワックスタイプの糊であるミツロウは軽質流動イソパラフィンに、それぞれ溶解してしまい、溶媒を用いて粉体組成物を容器又は中皿に充填する場合における糊としては使用不可である。
【００２４】
実施例及び比較例：固形粉末アイシャドウ
下記に示す組成及び調製方法によりアイシャドウ用粉体組成物を調製し、この粉体組成物１００部に対して溶剤〔溶剤１：８０％エタノール水、溶剤２：軽質流動イソパラフィン（沸点１７０℃）〕５０部を混合し、この混合物を前記粘着性高分子及び従来の糊を底面に０．００７ｇ／ｃｍ２滴下してそれぞれ塗布した金皿に充填し、各種乾燥条件により溶媒を除去して、固形粉末アイシャドウを得た。ここで得られた固形粉末アイシャドウについて、以下に示す評価方法により使用性及び耐衝撃性を評価して、結果を表１にまとめた。
アイシャドウ用粉体組成物：組成
0003723137.tif 000003
（調製方法）
Ａ：成分１２〜１４を加温溶解する。
Ｂ：成分１〜１１を混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて、均一分散し、粉砕する。
【００２５】
【表１】
0003723137.tif 000004
【００２６】
評価方法：使用性
前記実施例及び比較例の固形粉末アイシャドウを化粧歴１０年以上の女性２０名に使用してもらい、化粧料のほぐれ具合、肌上での伸び広がりについて、良好であると感じた人数により以下の基準により判定した。
0003723137.tif 000005
【００２７】
評価方法：耐衝撃性
前記実施例及び比較例の固形粉末アイシャドウを５０ｃｍの高さから、中皿の側面方向にタイル状に落下させ、その落下品の状態を以下の基準に従って判定した。
0003723137.tif 000006
【００２８】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例１〜３の固形粉末アイシャドウは、化粧料のほぐれ具合及び、肌上での伸び広がりが良好でありながら、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料であった。一方、中皿に本発明の粘着性高分子を塗布していない比較例１は、使用性は良好であるが、耐衝撃性に劣るものであった。また、中皿に本発明品の粘着性高分子の代わりに、従来の糊である酢酸ビニル・ビニルピロリドン共重合体、ミツロウを用いた比較例２及び３では、糊が溶剤に溶解してしまうので、溶剤の除去に伴い粉体組成物中に糊が分散してしまい、使用性に劣り、且つ、耐衝撃性にも劣るものであった。
【００２９】
実施例４：固形粉末ファンデーション
ファンデーション用粉体組成物：組成
0003723137.tif 000007
（調製方法）
Ａ：成分１１〜１４を加熱溶解する。
Ｂ：成分１〜１０を混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて、均一分散し、粉砕する。
この粉体組成物１００部に対して溶剤〔軽質流動イソパラフィン（沸点１７０℃）〕５０部を混合し、この混合物を前記粘着性高分子１を底面に０．００７ｇ／ｃｍ２滴下して塗布した金皿に充填し、７０℃で７時間乾燥させて、固形粉末ファンデーションを得た。
【００３０】
実施例４の固形粉末ファンデーションは、化粧料のほぐれ具合及び、肌上での伸び広がりが良好でありながら、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料であった。
【００３１】
実施例５：固形粉末頬紅
頬紅用粉体組成物：組成
0003723137.tif 000008
（調製方法）
Ａ：成分１１〜１３を加熱溶解する。
Ｂ：成分１〜１０を混合する。
Ｃ：ＢにＡを加えて、均一分散し、粉砕する。
底面に前記粘着性高分子１を０．００７ｇ／ｃｍ２滴下して塗布した金皿を６０℃で１時間加温し、この粉体組成物を充填し、圧縮成型して固形粉末頬紅を得た。
【００３２】
実施例５の固形粉末頬紅は、化粧料のほぐれ具合及び、肌上での伸び広がりが良好でありながら、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料であった。
【００３３】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明の固形粉末化粧料は、化粧料のほぐれや、肌上での伸び広がり等の使用性が良好で、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料であった。