(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸留塔塔頂からの蒸気を空冷式熱交換器で凝縮し、得られた凝縮液を還流容器に貯留すると共に、この還流容器内の凝縮液の一部を前記蒸留塔に還流する蒸留装置において、
前記蒸留塔の塔頂圧力を検出する圧力検出部と、
前記空冷式熱交換器の出口と還流容器との間に設けられ、前記圧力検出部の検出圧力に基づいて凝縮液の流量を制御する第１の調節弁と、
前記蒸留塔と還流容器との間に設けられ、蒸留塔塔頂からの蒸気の一部を空冷式熱交換器及び第１の調節弁を介さずに還流容器に直接通流するためのバイパス流路と、
前記バイパス流路に設けられ、その上流側と下流側との差圧または還流容器内の圧力に基づいて前記蒸気の流量を制御する第２の調節弁と、
を備えることを特徴とする蒸留装置。
【請求項２】
蒸留塔塔頂からの蒸気を空冷式熱交換器で凝縮し、得られた凝縮液を還流容器に貯留すると共に、この還流容器内の凝縮液の一部を前記蒸留塔に還流する蒸留方法において、
前記空冷式熱交換器により凝縮された凝縮液を、蒸留塔の塔頂圧力に基づいて流量を制御しながら還流容器内へ送液すると共に、蒸留塔からの蒸気の一部を、空冷式熱交換器を介さずにその上流側と下流側との差圧または還流容器内の圧力に基づいて流量を制御しながら、還流容器内へ直接通流することを特徴とする蒸留方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石油精製、石油化学、一般化学等に用いられ、蒸留塔塔頂からの蒸気を空冷式熱交換器で冷却凝縮する蒸留装置および蒸留方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、連続精留を行う蒸留装置は、例えば石油精製、石油化学、一般化学等の分野で用いられて来た。この種の蒸留装置において、塔頂蒸気を凝縮するためには、例えば空冷式熱交換器が用いられており、この場合図３〜図５に示すように、蒸留塔５０の塔頂蒸気を空冷式熱交換器５１で冷却凝縮し、得られた凝縮液を還流容器５２に貯留して、この凝縮液の一部を蒸留塔５０にポンプ５３、調節弁５４を介して還流すると共に、残りの凝縮液を調節弁５５を介して製品として取り出すようにして蒸留が行なわれている。
【０００３】
このような装置においては、製品の品質の安定化を図るために、蒸留塔５０の塔頂圧力を一定に保つことが必要であり、蒸留塔５０の塔頂圧力の制御方法としては、例えば以下の方法が採られている。
【０００４】
１つの方法は図３に示すように、調節弁５７を備え窒素等の不活性ガスをシールガスとして用いるシールガス供給手段に接続される配管と、調節弁５８を備え排ガス燃焼装置に接続される配管とに途中から分離する配管５６を還流容器５２に接続すると共に、蒸留塔５０の塔頂圧力を圧力計５９で測定し、この値に基づいて調節弁５７、５８の開度が制御される装置において実施されるものであり、この方法では蒸留塔５０の塔頂圧力が所定値以下になると、還流容器５２へシールガスを供給し、前記圧力値が所定値を越えると排ガス燃焼装置へ排気することにより塔頂圧力が一定に制御される。
【０００５】
また他の方法は図４に示すように、空冷式熱交換器５１の入口側の配管と還流容器５２との間に、蒸留塔の塔頂圧力に基づいて開度が制御される調節弁６２を備えたバイパス流路６１を設けると共に、還流容器５２内の気相部分の圧力を圧力計６０により測定し、この値に基づいて調節弁５７、５８の開度が制御される装置にて実施されるものである。この方法では、還流容器５２内の圧力が所定値以下のときには還流容器５２へシールガスを供給すると共に、還流容器５２内の圧力が所定値を越えると排ガス燃焼装置へ排気し、こうして還流容器５２内の圧力を一定に制御する一方、蒸留塔５０の塔頂圧力に基づいて蒸留塔５０からバイパス流路６１を介して還流容器５２へ直接送られる塔頂蒸気の量を調整し、この結果塔頂圧力が一定に制御される。
【０００６】
さらに他の方法は図５に示すように、空冷式熱交換器５１の入口側の配管に、蒸留塔５０から空冷式熱交換器５１へ流れる塔頂蒸気の流量を調節する調節弁６３を設けると共に、バイパス流路６１に蒸留塔５０の塔頂圧力と還流容器５２内の圧力との差圧に基づいて、蒸留塔５０から還流容器５２へ直接送られる塔頂蒸気の量を調整する差圧調節弁６４を設けた装置にて実施されるものであり、この方法では蒸留塔５０の塔頂圧力と還流容器５２内の圧力が一定に制御される。さらに図５に一点鎖線で示すように、空冷式熱交換器５１出口と還流容器５２との間に均圧管６４を設けて、これにより空冷式熱交換器５１や空冷式熱交換器５１と還流容器５２との間の配管内における凝縮液の停留を防ぐことも行われる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら上述の図３に示す方法では、シールガスを用いて蒸留塔５０の塔頂圧力の制御を行っているため、多量のシールガスが必要である。また例えば降雨等のような外乱時に蒸留塔５０の塔頂圧力が低くなった場合は、シールガスはこの圧力の低下を補償するために還流容器５２へ導入されるが、この塔頂系の容量に応じた遅れが生じるため、制御応答性が悪く、この間に空冷式熱交換器５１で凝縮が進み過ぎて、塔頂圧力が低くなり過ぎ、塔頂圧力が安定するまでに数時間必要であるという問題があった。
【０００８】
また図４に示す方法は図３に示す方法を改良したものであり、この方法ではシールガスは還流容器５２の圧力制御に用いられているため、図３の方法に比べて量は少なくなるもののやはりシールガスは必要である。また、外乱時に蒸留塔５０の塔頂圧力が低くなった場合には、バイパス流路６１を介して還流容器５２へ直接流れる塔頂蒸気が調節弁６２により減じられることにより塔頂圧力を上昇する方向に作用するが、塔頂蒸気の主流路となる空冷式熱交換器５１で過大な凝縮が進行し塔頂圧力の上昇を妨害することがある。すなわち、空冷式熱交換器５１で凝縮する蒸気量は主として空冷式熱交換器の伝熱能力により支配されるため、大気温度が低く空冷式熱交換器の能力が過大になると凝縮蒸気量が予想以上に増大し塔頂圧力を低下させる方向に作用することとなり、前記バイパス流路６１の蒸気量が減じられても結果として塔頂圧力の制御が不能となる危険性があった。
【０００９】
さらに図５に示す方法では、シールガスを用いない点では前２つの方法より優れているが、蒸留塔５０から空冷式熱交換器５１に至る配管径が気体である蒸気を通す大口径であるため、その配管に設ける調整弁６３も大口径のものが必要となり、高価で大重量のものとなる。しかも空冷式熱交換器５１は発生する熱風が他の機器に当たらないように最上部の架台上に設置されるが、前記調節弁６３はさらにその上流の高所に位置する必要があり、最上部の架台上より高所に大重量の調節弁６３を設置するための大型架台も設ける必要があった。このため設備費が増大する上、調節弁６３が大型化すると開閉に時間がかかり、応答性が悪いという欠点もあった。
【００１０】
また例えば外乱により塔頂圧力が低くなった場合には、空冷式熱交換器５１への塔頂蒸気の供給量を少くするため、調節弁６３の開度を小さくするが、この際応答性の遅れ等により調節弁６３を絞り過ぎたときに空冷式熱交換器５１の出口側が負圧になって吸引現象が起こり、還流容器５２内の凝縮液が一気に空冷式熱交換器５１内に引き込まれてしまい、次には熱交換器内が満液となり凝縮能力がなくなって反対に塔頂圧力が急激に高目に振れるという振動現象におちいり、蒸留塔５０の塔頂圧力の制御を安定的に行なうことが困難になるおそれがあった。
【００１１】
この対策として均圧管６４を設けると、空冷式熱交換器５１の出口側が負圧になった場合、還流容器５２内の熱い蒸気が均圧管６４を通って逆流し、空冷式熱交換器５１の出口側で急に冷やされて液化することによりハンマリング（蒸気の液化が断続的に起こること）が発生する場合があり、この衝撃により空冷式熱交換器５１に損傷を与えるおそれがあった。
【００１２】
本発明はこのような事情のもとになされたものであり、その目的は、蒸留塔の塔頂圧力の安定化を図ることができる蒸留装置および蒸留方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、蒸留塔塔頂からの蒸気を空冷式熱交換器で凝縮し、得られた凝縮液を還流容器に貯留すると共に、この還流容器内の凝縮液の一部を前記蒸留塔に還流する蒸留装置において、前記蒸留塔の塔頂圧力を検出する圧力検出部と、前記空冷式熱交換器の出口と還流容器との間に設けられ、前記圧力検出部の検出圧力に基づいて凝縮液の流量を制御する第１の調節弁と、前記蒸留塔と還流容器との間に設けられ、蒸留塔塔頂からの蒸気の一部を空冷式熱交換器及び第１の調節弁を介さずに還流容器に直接通流するためのバイパス流路と、前記バイパス流路に設けられ、その上流側と下流側との差圧または還流容器内の圧力に基づいて前記蒸気の流量を制御する第２の調節弁と、を備えることを特徴とする。
【００１４】
請求項２の発明は、蒸留塔塔頂からの蒸気を空冷式熱交換器で凝縮し、得られた凝縮液を還流容器に貯留すると共に、この還流容器内の凝縮液の一部を前記蒸留塔に還流する蒸留方法において、前記空冷式熱交換器により凝縮された凝縮液を、蒸留塔の塔頂圧力に基づいて流量を制御しながら還流容器内へ送液すると共に、蒸留塔からの蒸気の一部を、空冷式熱交換器を介さずにその上流側と下流側との差圧または還流容器内の圧力に基づいて流量を制御しながら、還流容器内へ直接通流することを特徴とする。
【００１５】
降雨等により蒸留塔の塔頂圧力が低下した場合は、第１の制御系としての第１の調節弁が絞られて空冷式熱交換器の出口側から還流容器への凝縮液流量が少なくなる。これにより空冷式熱交換器内に凝縮液の溜まる量が多くなり、空冷式熱交換器管路群のうち凝縮に寄与する管路が減少、すなわち伝熱面積が減少するため、蒸留塔からの蒸気が凝縮される量が少なくなり、塔頂圧力を上昇する方向に作用する。また第２の制御系としての第２の調節弁の開度は、その上流側である塔頂圧力と下流側である還流容器内圧力との差圧が小さくなるため小さくなり、これによりバイパス流路を流通する蒸気の量が抑えられ塔頂圧力を上昇する方向に作用する。すなわち、空冷式熱交換器の出口側の凝縮液の液流量を減少させる第１の制御系とバイパス流路の蒸気の流量を減少させる第２の制御系との総合作用で塔頂圧力を上昇させることとなる。
【００１６】
塔頂圧力が上昇した場合は、上記の逆となり、第１の調節弁の開度が大となり、空冷式熱交換器の出口側から還流容器への凝縮液の流通量を増やし伝熱面積を増加して凝縮を促進し塔頂圧力を減少させる方向に作用するとともに、バイパス流路の第２の調節弁の開度を大きくして塔頂側から還流容器に流通する蒸気を増加し塔頂圧力を減少させる方向に作用する。すなわち、空冷式熱交換器の出口側の凝縮液の液流量を増加させる第１の制御系とバイパス流路の蒸気の流量を増加させる第２の制御系との両方の総合作用で塔頂圧力を低下させることとなる。
【００１７】
そして、塔頂圧力が大きく低下又は上昇するように振れた場合には、上記の作用が交互に繰り返されて蒸留塔の塔頂圧力が所定圧力に収斂することとなる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施例について説明する。図１は本発明方法を実施するための蒸留装置を示す構成図である。図中１は蒸留塔であり、この蒸留塔の塔頂部は配管１１により空冷式熱交換器２の入口側（後述の側部フレームの上端）に接続されている。空冷式熱交換器２は、側部フレーム２１により水平方向に伸びる管路２２を上下方向に複数段（通常４〜６段）となるように支持し、最上段の管路２２から最下段の管路２２までは側部フレーム２１の内部の流路を介して屈曲路を形成するように繋がっており、管路２２の下方側に管路２２に向って送風するファン２３を配設して構成される。前記空冷式熱交換器２の出口側、即ち側部フレーム２１の下部には、第１の調節弁である流量調節弁２５を備えた配管２４が接続されており、その先端は還流容器３の底部付近まで延没されている。また蒸留塔１には塔頂圧力を検出するための圧力検出部をなす圧力計１２が取付けられており、前記流量調節弁２５は、この圧力計１２の圧力検出値に基づき制御部１３を介してその開度が制御（第１の制御系）される。
【００１９】
また蒸留塔１から空冷式熱交換器２に蒸気を送る前記配管１１からは、空冷式熱交換器２及び調節弁２５を介さずに直接還流容器３の頂部部分に蒸気を流すためのバイパス流路４が分岐されている。このバイパス流路４には第２の調節弁である差圧調節弁４１が介設されており、この差圧調節弁４１は、その上流側と下流側との差圧を検出する差圧検出計４２の差圧検出値に基づいて制御部４３により開度が制御（第２の制御系）される。
【００２０】
還流容器３の底部には、還流容器３内の凝縮液を抜き取るための配管３１が接続されており、この配管３１は、ポンプ３２、調節弁３３を介して蒸留塔１の例えば塔頂近傍に接続されると共に、ポンプ３２、調節弁３３の間において、調節弁３５を備えた製品取り出し用の配管３４に分岐している。
【００２１】
このような構成の蒸留装置では、蒸留塔頂からの蒸気の大部分は配管１１を介して空冷式熱交換器２へ送られ、この空冷式熱交換器２では、下方側からのファン２３による送風で管路２２が冷却され、これによりここを通過する蒸気は冷却されて凝縮液化される。そして得られた凝縮液は、流量調節弁２５により送液量が調節されながら配管２４を介して還流容器３の底部付近へ送液される。次いでこの凝縮液の一部は配管３１、ポンプ３２、調節弁３３を介して蒸留塔１の塔頂近傍へ還流され、残りの凝縮液は配管３１から分岐する配管３４、調節弁３５を介して製品として取り出される。
【００２２】
ここで上述の第１の制御系では蒸留塔１の塔頂圧力の変化に応じて空冷式熱交換器２の出口側の配管２４の凝縮液の流量が調整されるので、空冷式熱交換器２における、熱交換に寄与する管路２２の段数が変化し、これにより空冷式熱交換器２で凝縮される蒸気の凝縮量が調整されて蒸留塔１の塔頂圧力が制御される。一方、第２の制御系では蒸留塔１の塔頂圧力と還流容器３の気相部分の圧力との差圧に応じて、蒸留塔１からバイパス流路４を通って還流容器３へ直接流れる蒸気の流量を調整しているため、塔頂圧力の大きな振れが抑えられ、そしてこのバイパス流路４の蒸気流量の調整によって、蒸気の凝縮量の調整による空冷式熱交換器２の伝面変化のいわばオーバシュート分が抑えられ、これら２系統の制御が相俟って塔頂圧力の急激な変化を抑えて、塔頂圧力が一定値になるように制御される。
【００２３】
今例えば降雨等の外乱時に蒸留塔１の塔頂圧力が所定値より低くなった場合、即ち蒸留塔１より発生する蒸気量よりも空冷式熱交換器２で凝縮される蒸気量の方が多くなった場合には、第１の制御系である流量調節弁２５の開度が小さくなり、凝縮液の流量が少なくなる。これにより例えば図２に示すように、凝縮液が配管２４内及び空冷式熱交換器２の最下段の管路２２内へ溜まり始め（図中Ａで示す部分）、空冷式熱交換器２の伝熱面積（図中Ｂで示す部分）即ち管路２２の熱交換に寄与する部分の面積が減少するため、空冷式熱交換器２における蒸気の凝縮量が抑えられ、塔頂圧力を上昇させる方向に作用する。
【００２４】
一方、第２の制御系である差圧調節弁４１は、バイパス流路４の上流側である塔頂圧力と下流側である還流容器３内圧力との差圧が小となるためその開度が小さくなり、蒸留塔１からバイパス流路４を経由して還流容器３へ流れる蒸気の量が抑えられ、塔頂圧力を上昇させる方向に作用する。
【００２５】
上記第１及び第２の制御系は共同で作用するため効率がよく、また相互に影響しあって急激なる圧力変化も抑えることができる。
【００２６】
塔頂圧力が大きく低下した場合には、上記の作用で塔頂圧力が過度に上昇することがある。その場合、圧力の上昇に伴い空冷式熱交換器２における凝縮液の上昇が抑えられ、第１及び第２の調節弁２５、４１が開かれて、満液となっている管路２２から凝縮液が減少し空冷式熱交換器２の冷却能力が回復し、かつバイパス流路４から還流容器３へ直接流れる蒸気量も増加して塔頂圧力を減少する方向に作用する。そして、圧力上昇と減少の上記の制御が繰り返されて塔頂圧力が所定の圧力に収斂する。
【００２７】
本発明では空冷式熱交換器２の出口側に流量調節弁２５を設けるとともに、バイパス流路４に差圧調節弁４１を設けたので、塔頂蒸気あるいは凝縮液は、系内を連続的に安定して流れ、流量調節弁２５や差圧調節弁４１の開度の急激な大きな変化が抑えられ、このため塔頂圧力の急激な変化を防止できるので、塔頂圧力の制御を安定して行うことができる。
【００２８】
また空冷式熱交換器２では、例えば最下段の管路２２に溜まっている凝縮液は、常にファン２３により冷却されるため、この凝縮液は凝縮温度よりも低い温度まで過冷却され、この温度のまま還流容器３の底部へ送液される。一方還流容器３内へは、バイパス流路４を介して凝縮温度以上の熱い蒸気が送られてくるため、還流容器３内の凝縮液はこの蒸気により加熱されて昇温し、その表層部分はほぼ沸点温度となるまで上昇する。このため還流容器３内の凝縮液の表層部分は平衡状態となり、これにより還流容器３内の圧力はより安定し、この結果塔頂圧力の制御がより安定に行なわれる。
【００２９】
以上のように上述実施例では、空冷式熱交換器２の出口側に流量調節弁２５を設けて、塔頂圧力に応じて還流容器３へ送液する凝縮液の液量を変えることにより、空冷式熱交換器２の伝熱面積を調節して、塔頂蒸気の凝縮量を調節することができるため、塔頂圧力を応答性よく制御することができる。また流量調節弁２５は凝縮液の送液量を調節するために設けられているので、調節弁２５を絞り過ぎたとしても空冷式熱交換器２の出口側が負圧になって凝縮液が還流容器３から一気に吸引して空冷式熱交換器２の入口側まで逆流するようなおそれはなく、この結果塔頂圧力の安定化を図ることができる。
【００３０】
また空冷式熱交換器２の出口側の配管２４は凝縮液の流路用配管であり、蒸気の流路用配管である空冷式熱交換器２の入口側の配管１１に比べて管径が小さいため、この出口側配管２４に取り付けられる調節弁２５は、入口側配管に取り付けられる調節弁に比べて小型のものを用いることができる。そのうえ調節弁２５の設置場所も空冷式熱交換器２より低い位置である還流容器３の上部付近位置であるため、空冷式熱交換器２より高い位置に設けなければならない入口側調節弁を設置する場合に比べて、取り付けが容易であると共に、高所の大型の架台等も不要となるため、設備費を大幅に削減できる。
【００３１】
以上において、蒸留塔の塔頂圧力と還流容器内の圧力との差圧を所定値とするために、差圧調節弁の上流側と下流側との差圧を検出して、その検出値に基づいて差圧調節弁の開度を調整しているが、本発明では差圧を検出する代わりに、還流容器内の気相部分の圧力を検出し、その検出値に基づいて差圧調節弁の開度を調節してもよい。還流容器内の気相部分の圧力に基づいて差圧調節弁を調整する場合には、還流容器内の圧力が高すぎると差圧調節弁４１が絞られ、還流容器液表面温度（圧力）を下げる方向となり、逆に還流容器内の圧力が低すぎると差圧調節弁４１の開度が大きくなり、この結果還流容器内の圧力が一定となるように制御される。このような条件のもとで、塔頂圧力が一定となるように制御されることとなる。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、空冷式熱交換器の出口側配管に蒸留塔の塔頂圧力に基づいて制御される調節弁を設けるとともに、バイパス流路に塔頂圧力と還流容器内圧力との差圧または還流用容器内圧力に基づいて制御される差圧調節弁を設けたので、塔頂圧力に応じて空冷式熱交換器から送液される凝縮液量を調節して空冷式熱交換器の伝熱面積を調節し、これにより空冷式熱交換器における塔頂蒸気の凝縮量を制御することができ、また塔頂圧力と還流容器内圧力との差圧または還流容器内の圧力に応じてバイパス流路を流れる蒸気の量を直接制御できることとなり、両制御の共同作用により蒸留塔の塔頂圧力の変化を応答性よく制御できる。また空冷式熱交換器の出口側が負圧になるおそれがないため、凝縮液の停流や逆流の心配がなく蒸気及び凝縮液が系内を連続的に安定して流れ、これにより塔頂圧力の制御を安定して行なうことができ、蒸留製品の品質を安定化することができる。さらに第１の調節弁は空冷式熱交換器出口側の液体流通用の細い配管に設けられるので、応答性がよい小型のものでよく、しかも設置場所が低所であるため、取り付けが容易であるとともに高所での大型の取付け架台等も不要となり、設備費用を大幅に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の蒸留方法を実施するための蒸留装置の一実施例を示す構成図である。
【図２】空冷式熱交換器の作用を説明するための説明図である。
【図３】従来の蒸留装置の構成図である。
【図４】従来の蒸留装置の構成図である。
【図５】従来の蒸留装置の構成図である。
【符号の説明】
１        蒸留塔
２        空冷式熱交換器
２５      流量調節弁
３        還流容器
４        バイパス流路
４１      差圧調節弁
【図１】
0003673565.tif 000002
【図２】
0003673565.tif 000003
【図３】
0003673565.tif 000004
【図４】
0003673565.tif 000005
【図５】
0003673565.tif 000006