(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に溝状のスリットを設けるとともに、裏面にスリットに連通する坏土供給孔を設けた構造を有するハニカム成形用口金の製造法において、耐食性金属からなるセルブロックに対し、その裏面に電解エッチング加工（ＥＣＭ加工）により坏土供給孔を形成するとともに、その表面にスリットを形成し、電解めっきをした後無電解めっきすることを特徴とするハニカム成形用口金の製造法。
【請求項２】
前記耐食性金属がステンレスである請求項１記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項３】
前記電解エッチング加工に硝酸を用いる請求項１記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項４】
前記電解めっきおよび無電解めっきの材料がＮｉである請求項１記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項５】
前記めっきの膜厚が１５〜８０μｍである請求項１記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項６】
前記スリットを放電加工または研磨加工により形成する請求項１記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項７】
前記放電加工がカーボン電極型彫放電加工またはワイヤ放電加工であり、放電加工後さらに研磨加工を行う請求項６記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項８】
前記電解めっきの前に脱脂処理を行う請求項１記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項９】
前記脱脂処理がアルカリ脱脂および／または電解脱脂である請求項８記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項１０】
スリット幅が１１０μｍ以下である請求項１記載のハニカム成形用口金の製造法。
【請求項１１】
スリット交点のＲが１５〜８０μｍである請求項１記載のハニカム成形用口金の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、表面に溝状のスリットを設けるとともに、裏面にスリットに連通する坏土供給孔を設けた構造を有するハニカム成形用口金の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、例えばセラミックハニカムの押出成形に用いる口金として、表面に溝状のスリットを設けるとともに、裏面にスリットに連通する坏土供給孔を設けた構造を有するハニカム成形用口金が知られている。図１は本発明の対象となる従来から公知のハニカム成形用口金の一例の構成を示す図であり、図１（ａ）はその部分を示す平面図、図１（ｂ）は図１（ａ）のＡ−Ａ線に沿った断面図である。図１に示す例において、ハニカム成形用口金１は、表面に溝状のスリット２を十文字形状に複数のセルブロック３により設けるとともに、裏面のスリット２が交差する位置のうち所定の位置に対応してスリット２に連通する坏土供給孔４を設けて構成される。上述した構成の口金によれば、成形すべき坏土は、裏面の坏土供給孔４から口金１に供給され、裏面のスリット２からハニカム成形体が押し出される。
【０００３】
このようなハニカム成形用口金の製造方法として、例えばＳＫＤ−６１（ＪＩＳ）等の金属からなるセルブロックを使用し、このセルブロックの一表面にカーボン電極型彫放電加工、ワイヤ放電加工、さらにはこれらの加工に研磨加工を施してスリット２を形成し、スリット２の交差する位置のうちの所定の位置に対応して、上記スリット２を形成した面とは反対側の面にドリル加工を施して坏土供給孔４を形成し、その後セルブロック３の表面に無電解Ｎｉめっきを施して最終的なスリット２の幅を規定する方法が知られていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述したハニカム成形用口金の製造方法では、坏土供給孔４をドリル加工する際、ドリルにチッピング等が発生した場合にドリルを交換する必要があるが、この交換により加工状態のバラツキが発生し、坏土供給孔４のパターンが変動する問題があった。そのため、そのような口金を使用してハニカム構造体を成形しようとすると、正確な坏土供給を行えなくなる問題があった。特に、薄壁厚のハニカム構造体製造の場合はこの問題は深刻であった。
【０００５】
この問題を解決するために、セルブロックを耐食性の金属で構成し、このセルブロックの坏土供給孔４を電解エッチングによるＥＣＭ（Electrical Chemical Machining ）加工して形成するとともに、スリット２を加工後例えばＴｉＣ／ＴｉＮからなるＣＶＤコーティングを施して最終的なスリット２の幅を規定する方法が提案されている。
【０００６】
しかしながら、この製造方法においても、ＣＶＤコーティングのみでは厚いコーティング層を形成できず、せいぜい３０μｍ以下であるため、ある程度小さいスリット幅まで例えば放電加工や研磨などの従来から知られた方法で加工することが必要となるが、ＣＶＤコーティング層の厚さを考慮しても、そのように小さいスリット幅加工を従来の放電加工や研磨では行えない問題があった。また、ＣＶＤコーティング層は高摩擦抵抗であるため、坏土流動性が悪くなる問題があった。さらに、ＣＶＤコーティング層では厚いコーティング層を形成できないため、そのセルコーナー部がシャープとなり、押し出したハニカム成形体においてセル変形が起きやすくなる問題があった。
【０００７】
本発明の目的は上述した課題を解消して、薄壁のハニカム構造体を押し出すことができ、しかも、坏土供給孔のパターン変動が無く良好な坏土供給が可能なハニカム成形用口金の製造法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明のハニカム成形用口金の製造法は、表面に溝状のスリットを設けるとともに、裏面にスリットに連通する坏土供給孔を設けた構造を有するハニカム成形用口金の製造法において、耐食性金属からなるセルブロックに対し、その裏面に電解エッチング加工（ＥＣＭ加工）により坏土供給孔を形成するとともに、その表面にスリットを形成し、電解めっきをした後無電解めっきすることを特徴とするものである。
【０００９】
本発明では、セルブロックとして耐食性金属を用いることで、坏土供給孔を酸を使った電解エッチングによるＥＣＭ加工で形成することができ、坏土供給孔の加工精度を向上させ、坏土供給孔のパターンを安定させることができる。また、厚膜めっきが可能であるがステンレス等の耐食性金属に直接施すことは難しいと考えられてきた無電解めっきを、予め電解めっきをした後無電解めっきをすることで可能とし、その結果、スリット幅のバラツキを無くすとともに薄壁のハニカム構造体を押し出すことのできるスリット幅を達成することができる。
【００１０】
【発明の実施の態様】
図２は本発明のハニカム成形用口金の製造法の一例を説明するためのフローチャートである。図２に従って本発明のハニカム成形用口金の製造法を説明すると、耐食性金属からなるセルブロックの一表面に対し放電加工および／または研摩加工を行い、所定のスリット幅およびスリット深さのスリットを、そのＸ軸およびＹ軸に沿って所定の本数十文字状に形成する。次に、セルブロックのスリットを形成した面と反対側の表面に対し、酸中での電解エッチングによるＥＣＭ加工を所定の位置に行い坏土供給孔を形成する。次に、セルブロックに前処理を施す。前処理は、アルカリ脱脂、電解脱脂、酸処理を順に行って実施する。次に、次工程の無電解めっきの際に核となる膜をセルブロックに施す電解めっきによる核生成処理を実施する。最後に、核生成処理後のセルブロックに対して無電解めっきを施して、最終的なスリット幅を決定して口金を得ている。
【００１１】
上述したハニカム成形用口金の製造法において、以下の実施例から明らかなように、耐食性金属として例えばＣ４５０（ＪＩＳ）のステンレスを使用し、ＥＣＭ加工を硝酸液中で使うことが好ましい。また、電解めっきおよび無電解めっきの材料としてＮｉを使用し、めっきの膜厚を１５〜８０μｍとすることが好ましい。さらに、放電加工として、カーボン電極型彫放電加工またはワイヤ放電加工を使用し、それらの放電加工後さらに研摩加工を行うことが好ましい。さらにまた、スリット幅を１１０μｍ以下とし、またセルブロックのスリット交点の角部のＲが１５〜８０μｍとすると、厚さ１１０μｍ以下の薄壁のハニカム構造体でも必要な強度を得ることができる。
【００１２】
上述した本発明のハニカム成形用口金の製造法では、まず、ステンレス等の耐食性金属からなるセルブロックを使用することで、高精度の加工が可能なＥＣＭ加工により、パターンの安定した坏土供給孔を形成することができる。一方、ステンレス等の耐食性金属に対し直接無電解めっきを行っても、安定しためっき膜を得ることができない。本発明では、この点を、スリットを形成したセルブロックに脱脂工程を含む前処理施すことおよびこの前処理後電解めっきによる核生成処理を行うことで解消している。そのため、セルブロックとして耐食性金属を使用しても、厚膜めっきが可能な無電解めっきを使用してスリット幅を決定できるため、厚さ１１０μｍ以下の薄壁のハニカム構造体を押し出し可能なスリット幅１１０μｍ以下のハニカム成形用口金を得ることができる。この無電解めっきによるＮｉめっき膜は表面摩擦抵抗が小さいため、坏土流動性が良好である。また、厚膜めっきが可能であるため、スリット交差部のセルブロックの角にＲ部を形成でき、薄壁でも必要な強度を持たせることができる。ここで、耐食性金属に電解めっきが良好に施せるのであれば、電解めっきのみで必要な厚さの膜を設けることも考えられるが、その場合は、均一な膜形成ができない。
【００１３】
図３は本発明のハニカム成形用口金の製造法におけるセルブロックへの電解めっき工程の一例を示すフローチャートである。図３に従って電解めっき工程を説明すると、まず、濃度３０ｇ／ｌ、温度５５℃のアルカリ脱脂液中に競るブロックを５分間浸漬してアルカリ脱脂を行う。次に、水洗後、濃度５０ｇ／ｌ、温度５０℃の電解脱脂液中にセルブロックを１分間浸漬して、電解脱脂を行う。次に、水洗後、室温で、濃度５０ｇ／ｌの電解脱脂液と濃度５０ｇ／ｌの苛性ソーダとからなる電解脱脂液中にセルブロックを１分間浸漬して、＋電解脱脂を行う。次に、水洗後、濃度１７．５％の白塩酸中にセルブロックを１分間浸漬して、酸活性処理を行う。次に、水洗後、室温で、濃度２５０ｇ／ｌの塩化ニッケルと濃度１２０ｇ／ｌの塩酸とからなる電解めっき液中にセルブロックを２分間浸漬し、その後電解めっき液が取れる程度にかるく水洗することで、ニッケルめっき膜を設けることができる。
【００１４】
【実施例】
以下、実際の例について説明する。
実施例１
上述した方法に従って、以下の表１に示す材料からなるセルブロックに対し、以下の表１に示すように、同じ幅のスリット加工、同じ径の坏土供給孔加工を行うとともに、表１に示す膜厚でコーティングを行い、本発明範囲内の実施例１〜３と本発明範囲外の比較例４〜５のハニカム成形用口金を準備した。準備した本発明例および比較例の口金に対し、製造工程における坏土供給孔の加工精度およびスリットの加工性を調べた。また、得られた口金のスリット交差部におけるセルブロックの角のＲを測定した。さらに、得られた口金に所定の坏土を実際に供給し、坏土流動性を調べた。結果を以下の表１に示す。
【００１５】
【表１】
0003648031.tif 000002
【００１６】
表１の結果の結果から、本発明の範囲内の実施例１〜３の口金は、加工精度およびスリット加工性がともに良好で、しかもセルブロックの角のＲを６０μｍと薄壁でも充分な強度を得ることができる範囲内であることがわかった。一方、比較例４は、坏土供給孔をドリル加工で形成しているため、坏土供給孔のパターンのバラツキが発生することがわかった。また、比較例５は、コーティング層が薄いためスリット幅が薄くなるよう加工する必要がありスリット加工性が悪いとともに、ＣＶＤ膜が高摩耗抵抗を有するため坏土流動性が悪いことがわかった。
【００１７】
実施例２
Ｒ部の曲率の影響を調べるため、Ｒ部の曲率半径（μｍ）を０、４０、８０、１２０、１６０とした口金を、実施例１と同様の方法で製造し、実際にコージェライト組成から成るハニカム構造体を押出成形し、乾燥、焼成を経て壁厚１００μｍのハニカム体を準備し、準備したハニカム体に対し、アイソスタティック強度試験（ＩＳＯ）、圧縮強度試験（Ｃｒ）、耐熱衝撃性試験（電気炉スポーリング、ＥＳＰ）、変形量測定試験を実施した。結果を以下の表２に示すとともに、図４にも示す。
【００１８】
ここで、アイソスタティック強度試験試験（ＩＳＯ）は、水の中にハニカム体をセットし、水に圧力を加えることで全方向から均一な力を加え、破壊強度（ＩＳＯ強度）を求めることで実施した。ハニカム体が構造的に強い程（セル壁のＲ部の曲率が大きい程）ＩＳＯ強度も強くなる。このＩＳＯ強度は、ハニカム体がエンジン排気系のキャンの中にセットされるときに、外周から均一な力がかかるため、それに耐え得るか否かを判断するために使用される。
【００１９】
また、圧縮強度試験（Ｃｒ）は、ハニカム体をワイヤーメッシュで包み（力が均等にかかるよう）、圧縮試験機により上部から力を加え、ハニカム体が破壊した時の力をＣｒ強度（クラッシング強度）として求めることで実施した。ハニカム体が構造的に強い程（セル壁のＲ部の曲率が大きい程）Ｃｒ強度も強くなる。このＣｒ強度は、ハニカム体が実車に搭載されたときに、走行中の外部振動等の外力に耐え得るか否かを判断するために使用される。
【００２０】
さらにまた、耐熱衝撃性試験（ＥＳＰ）は、ハニカム体に熱的な衝撃（加熱／冷却）を加え、サーマルショックに対する強度（ＥＳＰ強度）を求めることで実施した。即ち、常温に対し破壊するまでの温度差が大きい程強いことになる。このＥＳＰ強度は、ハニカム体が実車に搭載されたときに、エンジンからの排気（高温）にさらされたり、エンジンを止めたときの冷却にも耐え得るから否かを判断するために使用される。サーマルショックはハニカム体が均一な程（セル壁のＲ部の曲率が小さい程）小さい。セル交差部はＲ部が小さい程熱容量の均等化が図られ、ＥＳＰ強度は高くなる。
【００２１】
また、変形量測定試験は、ハニカム体の外形寸法の規格値と実測値との差を変形量として求めることで実施した。寸法はノギスあるいはレーザーを利用した自動寸法測定装置により測定した。ハニカム体が構造的に弱い（セル壁のＲ部の曲率が小さい）と、成形時に自重により変形（一種のつぶれ）し、焼成後も寸法公差に入らなくなる。この変形量は、ハニカム体がエンジン排気系のキャンの中に正しくセットできるか否かを判断するために使用される。
【００２２】
【表２】
0003648031.tif 000003
【００２３】
表２及び図４の結果から、Ｒ部の曲率半径が大きくなるに伴い、Ｃｒ強度、ＩＳＯ強度、変形は良化し、ＥＳＰは悪化することがわかる。そのため、Ｒ部の曲率半径の好ましい範囲が、上記各パラメータがいずれも良好な範囲を見い出すことにより求まる。この点で、製品についての目標特性を以下の表３に示す。
【００２４】
【表３】
0003648031.tif 000004
【００２５】
表３の性能を満たす範囲を図４から求めると、Ｒ部の曲率半径が１５〜８０μｍとなり、この範囲がＲ部の曲率半径として好ましいことがわかった。
【００２６】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、セルブロックとして耐食性金属を用いているため、坏土供給孔を酸を使った電解エッチングによるＥＣＭ加工で形成することができ、坏土供給孔の加工精度を向上させ、坏土供給孔のパターンを安定させることができる。また、無電解めっきを、予め電解めっきをした後無電解めっきをすることで可能とし、その結果、スリット幅のバラツキを無くすとともに薄壁のハニカム構造体を押し出すことのできるスリット幅を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の対象となる従来から公知のハニカム成形用口金の一例の構成を示す図である
【図２】本発明のハニカム成形用口金の製造法の一例を説明するためのフローチャートである。
【図３】本発明のハニカム成形用口金の製造法におけるセルブロックへの電解めっき工程の一例を示すフローチャートである。
【図４】本発明の実施例における測定結果を示す図である。
【符号の説明】
１  ハニカム成形用口金、２  スリット、３  セルブロック、４  坏土供給孔
【図１】
0003648031.tif 000005
【図２】
0003648031.tif 000006
【図３】
0003648031.tif 000007
【図４】
0003648031.tif 000008