(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属チタンのハースを用いた電子ビーム溶解方法であって、ハース内の溶湯表面において鋳型への溶湯流れ方向とは逆方向に電子ビームを走査するとともに、ハース内の溶湯排出口から上流側へ向かって上記ハースに存在する溶湯の領域の２０〜３０％までの溶湯領域の溶湯平均温度を該溶湯領域以外の溶湯平均温度よりも５０〜１５０℃高くすることを特徴とする金属チタンの電子ビーム溶解方法。
【請求項２】
前記ハースの底部に堰を設けたことを特徴とする請求項１に記載の金属チタンの電子ビーム溶解方法。
【請求項３】
前記不純物が、チタンの酸化物と窒化物とのうちの少なくとも一種類を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の金属チタンの電子ビーム溶解方法。
【請求項４】
前記ハースに、前記溶湯の表層部を堰き止める堰を設けたことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の金属チタンの電子ビーム溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属チタンの電子ビーム溶解に係り、特に、金属チタンインゴットへの不純物の混入防止に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属材料の電子ビーム溶解は、高真空かつ高温にて実施することから、溶湯金属中から不純物を除去する精製効果が高い。このため、電子ビーム溶解は、金属チタンのみならずモリブデンやタングステン等の高融点金属の溶解にも利用されている。
【０００３】
このような金属材料の電子ビーム溶解の中でも、金属チタンの電子ビーム溶解は、上記精製効果がとりわけ高いことから、不純物の混入が特に好ましくない航空機用チタン合金の製造に利用されている。しかしながら、従来の精製技術においては、不純物の混入を皆無とすることは困難であった。この不純物の中でも、ＬＤＩ（low density inclusion）や、ＨＤＩ（high density inclusion ）は、航空機用材料の機械的性質を特に低下させることが知られている。したがって、金属チタンの電子ビーム溶解においては、これらの不純物の除去を目的としたハース溶解方式が採用されている。
【０００４】
このハース溶解方式では、ＨＤＩはチタンよりも比重が大きいので、ハース内で溶湯底部に沈降し、鋳型に流入する前に除去することができる。これに対し、チタンよりも比重の小さいＬＤＩは溶湯表面に浮遊する。このため、ＬＤＩをこのまま放置した場合には、ＬＤＩが鋳型に流入し、溶製後のインゴットを汚染するという問題があった。
【０００５】
このような問題を解消すべく、従来技術として、ハース内の溶湯表面に溶解加熱用とは別の電子ビームを照射して、ＬＤＩを溶湯の流れ方向とは逆方向である上流側に押し戻し、ハースの外にＬＤＩを排出するという技術が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
【特許文献１】
米国特許第４１９０４０４号明細書
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献１に記載された技術を用いても、鋳型に流入するＬＤＩを皆無にすることはできない。このため、高度に不純物の混入を嫌うインゴットを溶製する場合には、上記技術は好適であるとはいえず、いかなる不純物の除去レベルにも対処し得る、金属チタンの電子ビーム溶解方法の技術開発が要請されていた。
【０００８】
本発明は、上記要請に鑑みてなされたものであり、特に、高度に不純物の混入を嫌うインゴットを溶製する場合にも十分に対処すべく、鋳型に流入するＬＤＩを皆無として、欠陥のない健全なインゴットを製造することができる金属チタンの電子ビーム溶解方法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、金属チタンのハースを用いた電子ビーム溶解方法であって、ハース内の溶湯表面において鋳型への溶湯流れ方向とは逆方向に電子ビームを走査するとともに、ハース内の溶湯排出口から上流側へ向かって上記ハースに存在する溶湯の領域の２０〜３０％までの溶湯領域の溶湯平均温度を該溶湯領域以外の溶湯平均温度よりも５０〜１５０℃高くすることを特徴としている。
【００１０】
本発明によれば、ハース内の溶湯表面において鋳型への溶湯流れ方向とは逆方向に電子ビームを走査することで、溶湯表面に浮遊しているＬＤＩを溶湯流れの上流側に押し戻すように電子ビームを照射し、溶湯排出口付近のＬＤＩ濃度を低下させることができる。さらに、本発明では、このような状況の下、ハースの溶湯排出口に隣接する溶湯領域であるガードゾーンの溶湯平均温度を不純物であるＬＤＩの融点以上、つまり、ガードゾーン以外の平均溶湯温度よりも５０〜１５０℃高くしている。ここで、ガードゾーンとは、上方から見たハース領域のうち、鋳型への溶湯排出口からハースの溶湯流れ方向２０〜３０％までの領域をいう。すなわち、ガードゾーンとはハース領域の溶湯排出口側の２０〜３０％の領域を意味する。このような態様を採用することで、上記電子ビーム走査によっては上流側に押し戻されずに溶湯排出口付近に混入したＬＤＩを、鋳型に流入する前に溶湯中に溶解することができ、欠陥のない健全なインゴットを製造することができる。
【００１１】
このような金属チタンの電子ビーム溶解方法においては、電子ビームの走査を、ハース内の溶湯流れ方向に対して斜交する方向にも走査することが望ましい。電子ビームの走査をハース内の溶湯流れ方向に対して斜交する方向にも伴わせることで、ハース内の溶融表面を浮遊するＬＤＩの上流側への押し戻しを容易に行うことができるのみならず、ハース内の溶湯温度を効率よく維持することができる。なお、電子ビームの走査を溶湯流れと逆方向および斜交する方向との両方向に行う態様としては、二基の電子銃を用いて各電子銃に上記各方向についての走査を担わせることができるが、一基の電子銃により溶湯流れ方向に対して傾斜する方向に電子ビームの走査を行い、結果的に上記両方向の成分を持たせても同様の効果が得られる。
【００１２】
また、不純物が、チタンの酸化物と窒化物とのうちの少なくとも一種類を含む場合には、上記ＬＤＩの上流側への押し戻し効果と、ガードゾーンに混入したＬＤＩの溶解効果とが顕著に奏されることから、さらに欠陥のない健全なインゴットを製造することができる。
【００１３】
さらに、本発明では、ガードゾーンの溶湯平均温度を、ガードゾーン以外の溶湯平均温度よりも５０℃以上高くしているので、ガードゾーンの溶湯平均温度を好適に設定することで、溶湯排出口付近に混入したＬＤＩを鋳型に流入する前に十分に溶解し、より一層欠陥のない健全なインゴットを製造することができる。しかしながら、実際の工場操業では電力効率、安全操業を無視する訳にはいかないから、ガードゾーンの溶湯平均温度とガードゾーン以外の溶湯平均温度との差は１５０℃以下にする必要がある。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
図１は、本願発明の実施に用いた電子ビーム溶解装置を示す斜視図である。図示しない原料槽から原料供給路１を介してハース２に例えばスポンジチタン等の金属チタン原料が供給されると、電子ビーム３が金属チタン原料に照射され、金属チタン原料が溶融し、ハース２内の溶湯平均温度はチタンの融点以上に維持される。この際、原料中に混入した溶融チタンよりも比重の大きい不純物（ＨＤＩ）は固体のまま湯中に沈降し、ハース底部に分離除去される。一方、溶融チタンよりも比重の小さい不純物（ＬＤＩ）は、ハース内の溶湯面に浮上し、そのまま鋳型４の方向に流動する。ここでの電子ビーム３の照射態様は、ハース２内の原料溶湯表面において鋳型４への溶湯流れ方向とは逆方向に行う。これにより、溶湯表面に浮遊しているＬＤＩを溶湯流れの上流側に押し戻し、溶湯排出口２ａ付近におけるＬＤＩ濃度を低下させることができる。
【００１５】
また、電子ビーム３の照射にもかかわらずハース領域の溶湯排出口側の２０〜３０％の領域（ガードゾーン２ｂ）に到達したＬＤＩは、ガードゾーン２ｂの溶湯平均温度をＬＤＩの融点以上とすることで、溶湯中に溶解される。その後、溶湯排出口２ａを介して溶湯は鋳型４に流入し、組織において欠陥のない健全なインゴットを製造することができる。
【００１６】
このような電子ビーム溶解方法における、電子ビームの照射態様を以下に詳細に説明する。
図２は、図１に示した本発明の電子ビーム溶解装置の平面図であり、ハース２内の溶湯表面上に照射する電子ビーム３ａの走査パターンの一例を示す図である。同図に示すところでは、電子ビーム３ａをハース２内の溶湯表面において鋳型４側から原料供給路１側に向けて走査し、電子ビーム３ａの走査を、ハース２内の溶湯流れ方向に対してジグザグに行っていることから、電子ビーム３ａの走査方向に、ハース２内の溶湯流れ方向に対して水平方向および直交する方向の両方向の成分を持たせ、ハース２内の溶融表面を浮遊するＬＤＩの上流側への押し戻しを容易に行うことができるのみならず、ハース２内の溶湯の温度を効率よく維持することができる。同図においては、電子ビーム３ａの走査態様は鋳型４側から原料供給路１側に向けてジグザグとしたものであるが、走査態様はこのような態様に限られるものではなく、例えば、鋳型４側から原料供給路１側に向けてらせん状に走査することもできる。なお、ハース２の原料供給路１付近の側壁に開口部２ｃを設けることで、ハース２内に浮遊しているＬＤＩを開口部２ｃから外部に効率的に排出することもできる。
【００１７】
図３は、図１の本発明にかかる電子ビーム溶解装置の平面図であり、ハース２内の溶湯表面上に照射する電子ビーム３ｂの走査パターンの他の例を示す図である。同図に示すところでは、ガードゾーン２ｂを、鋳型４への溶湯排出口２ａからハース２の溶湯流れ方向２０％までの領域としている。本例でのガードゾーン２ｂは、同図に示すように、ハース２内の溶湯加熱用電子ビーム３ｂの走査密度を他の領域の走査密度に比して増大させることで形成している。なお、同図に示す例では、一基の電子ビーム照射機により溶湯排出口２ａの電子ビーム３ｂの走査密度を増大させてガードゾーン２ｂを形成しているが、ガードゾーン２ｂの形成態様はこれに限られず、二基の電子ビーム照射機を使用し、そのうち一基ではハース溶湯面全体に照射し、もう一基では溶湯排出口２ａ付近を照射してガードゾーン２ｂを形成することもできる。
【００１８】
また、図３に示す例では、ガードゾーン２ｂの温度を、ガードゾーン２ｂ以外の溶湯平均温度よりも１００℃高温としており、これにより溶湯排出口２ａ付近に混入したＬＤＩを鋳型４に流入する前に十分に溶解し、より一層欠陥のない健全なインゴットを製造することができる。なお、上記温度は、製造コストを割高にしない観点からも望ましい値である。
【００１９】
このようなガードゾーン２ｂを設けることで、鋳型４への溶湯排出口２ａ付近まで流動してきたＬＤＩを溶融チタン内に十分に溶解させることができ、生成インゴットヘのＬＤＩの混入を効果的に防止することができる。
【００２０】
以上のような電子ビームの照射態様により、欠陥のないインゴットを製造することができるが、以下に、さら好適な金属チタンの電子ビーム溶解方法について説明する。
図４は、図１に示したハース２の一例を示す側面図である。同図に示す例では、ハース２内に４つの堰２ｄ〜２ｇが取り付けられている。すなわち、堰２ｄ，２ｆについては、ハース２の底面および両側面に取り付けられ、堰２ｅ、２ｇについては、ハース２の両側面に取り付けられている。この態様の下では、原料槽から供給されたチタン材は、ハース２内に供給されると電子ビーム照射を受けて瞬時に溶解して鋳型方向（図４の右側から左側）に流動する。この際、上述したＨＤＩは固体状態で沈降し、溶湯の流れに従い鋳型方向に流動するが、堰２ｄによってその進行が妨げられ、同図において堰２ｄの右側に滞留する。溶湯の流れが比較的早い場合には、ＨＤＩが沈降する前に堰２ｄを超えて鋳型側に流動するおそれがあるが、この場合には堰２ｆによってＨＤＩはその進行が妨げられ、堰２ｆの右側に滞留する。したがって、このように堰２ｄ，２ｆを設けた場合には、ＨＤＩの鋳型側への流動を抑制することができ、これにより溶湯排出口２ａ付近のＨＤＩ濃度を低下させることができる。
【００２１】
また、上述したＬＤＩは、溶湯表面に浮遊し、溶湯の流れに従い鋳型方向に流動するが、堰２ｅによってその進行が妨げられ、図４において堰２ｅの右側に滞留する。溶湯の流れが比較的早い場合には、ＬＤＩが十分に浮上する前に堰２ｅを超えて鋳型側に流動するおそれがあるが、この場合には堰２ｇによってＬＤＩはその進行が妨げられ、堰２ｇの右側に滞留する。したがって、このように堰２ｅ，２ｇを設けた場合には、ＬＤＩの鋳型側への流動を抑制することができ、これにより溶湯排出口２ａ付近のＬＤＩ濃度を低下させることができる。なお、図４に示す例では堰の数を４つとしたが、堰の数はこれに限られず、溶湯の速度や製造コスト等を考慮した上で適宜決定することができる。また、ＨＤＩやＬＤＩが滞留する堰２ｄ〜２ｇの側方面にはＨＤＩ等を外部へ排出可能な排出口（図示せず）を設け、溶湯全体のチタン濃度を高めることがさらに好ましい。
【００２２】
図５は、図１に示したハース２と鋳型４との間に分離槽５を設けた例を示す側面図である。同図に示す例では、原料中に混入したＨＤＩはハース２内で沈降するため、ハース２内の溶湯のうち、上澄みを分離槽５に注入すれば、分離槽５には溶融チタンとＬＤＩとの混合体が存在する。ここで、分離槽５の下方には溶融チタンが、上方（図５の斜線部）にはＬＤＩがそれぞれ存在するため、分離槽５の低部から鋳型４に溶融チタンを効率よく分離精製することができる。このような分離精製技術は、特に、ハース上流側への電子ビーム走査とガードゾーン形成との組み合わせによってもＬＤＩを十分に除去することができない場合に有効である。
【００２３】
【実施例】
以下に、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
［実施例］
４Ｎグレードスポンジチタン１００ｋｇを準備し、その中にＬＤＩに見立てた粒径０．２〜１．０ｍｍの窒化チタン（Ｔｉ０．９Ｎ０．１）２０個を意図的に混入してハース溶解を行った。ハース溶解に際しては、図１に示す電子ビーム溶解装置を使用し、電子ビームの照射態様は図３に示すものとした。なお、ハース領域の溶湯排出口側の２０％の領域をガードゾーンとし、ガードゾーンを除く領域の平均温度をＬＤＩの融点以上とするとともに、ガードゾーンの溶湯平均温度をガードゾーンを除く領域の溶湯平均温度よりも１００℃高い１７７０℃とした。
【００２４】
［比較例］
４Ｎグレードスポンジチタン１００ｋｇを準備し、その中にＬＤＩに見立てた粒径０．２〜１．０ｍｍの窒化チタン（Ｔｉ０．９Ｎ０．１）２０個を意図的に混入してハース溶解を行った。ハース溶解に際しては、図１に示す電子ビーム溶解装置を使用し、電子ビームの照射態様は図２に示すものとした。また、溶湯全体の平均温度をＬＤＩの融点未満とした。
【００２５】
以上に示した実施例および比較例に関し、溶解終了後、インゴット内およびハース内における残留物について分析調査を行い、予め混入した窒化チタンの含有挙動について調査した。その結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
0003725873.tif 000002
【００２７】
表１によれば、実施例では、溶湯表面上を溶湯流れとは逆方向に電子ビームを走査させたことおよびガードゾーンを除く領域の溶湯平均温度をＬＤＩの融点以上としたことにより、インゴット中にはＬＤＩが含まれておらず、このため組織が健全なインゴットを製造することができる。また、実施例では、ハース内にもＬＤＩは１９個しか検出されなかった。これは、ガードゾーンの溶湯平均温度を上記領域の溶湯平均温度よりも高めたことにより、ガードゾーンに混入したＬＤＩが溶融消滅したためである。したがって、実施例においては、欠陥のないインゴットを製造することができる。
【００２８】
これに対し、比較例では、上記特許文献１に記載されているように、溶湯表面上を溶湯流れとは逆方向に電子ビームを走査させたが、溶湯全体の平均温度をＬＤＩの融点未満としたため、原料に混入した窒化チタンのうち１個がインゴット内に検出された。すなわち、比較例では、インゴット中にＬＤＩが含まれてしまい、このため組織が健全なインゴットを製造することはできない。
【００２９】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、ハース内の溶湯表面において鋳型への溶湯流れ方向とは逆方向に電子ビームを走査するとともに、ハース内の溶湯排出口に隣接する溶湯領域の溶湯平均温度を不純物の融点以上とすることで、鋳型に流出するＬＤＩを皆無とすることができる。よって、本発明は、欠陥のない健全なインゴットを製造することができる点で有望である。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本願発明の実施に用いた電子ビーム溶解装置を示す斜視図である。
【図２】  図１の電子ビーム溶解装置の平面図である。
【図３】  図１の電子ビーム溶解装置の平面図である。
【図４】  図１に示したハースの一例を示す側面図である。
【図５】  図１に示したハースと鋳型との間に分離槽を設けた電子ビーム溶解装置の一例を示す側面図である。
【符号の説明】
１…原料供給路、２…ハース、２ａ…溶湯排出口、２ｃ…開口部、３ａ…電子ビーム、４…鋳型。
【図１】
0003725873.tif 000003
【図２】
0003725873.tif 000004
【図３】
0003725873.tif 000005
【図４】
0003725873.tif 000006
【図５】
0003725873.tif 000007