(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理室内に収容された被処理体に対して金属又はその化合物を成膜させる処理装置において行われるプラズマレスのドライクリーニングのために、少なくとも三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスを前記処理室内に導入するためのガス導入手段と、後処理として少なくともアルコール類を含むガスを前記処理室内に導入するためのガス導入手段とを設けたことを特徴とする、処理装置。
【請求項２】
前記金属又はその化合物は、チタン（Ｔｉ）又はチタンナイトライド（ＴｉＮ）であることを特徴とする、請求項１に記載の処理装置。
【請求項３】
処理室内に収容された被処理体に対してチタン（Ｔｉ）又はチタンナイトライド（ＴｉＮ）を成膜させる処理装置において行われるプラズマレスのドライクリーニングのために、少なくともフッ化物を含むクリーニングガスを前記処理室内に導入するためのガス導入手段と、後処理として少なくともアルコール類を含むガスを前記処理室内に導入するためのガス導入手段とを設けたことを特徴とする、処理装置。
【請求項４】
前記アルコール類は、イソプロピルアルコールであることを特徴とする、請求項１、２、または３のいずれかに記載の処理装置。
【請求項５】
前記クリーニングガスは、さらに窒素（Ｎ２）を含むことを特徴とする、請求項１、２、３、または４のいずれかに記載の処理装置。
【請求項６】
前記クリーニングガスは、不活性ガスを含むことを特徴とする、請求項１、２、３、４または５のいずれかに記載の処理装置。
【請求項７】
処理室内に収容された被処理体に対して金属又はその化合物を成膜させる処理装置のプラズマレスのドライクリーニング方法であって、少なくとも三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスを前記処理室内に導入し所定のクリーニングを行った後に、少なくともアルコール類を含むガスを前記処理室内に導入することを特徴とする、ドライクリーニング方法。
【請求項８】
前記金属又はその化合物は、チタン（Ｔｉ）又はチタンナイトライド（ＴｉＮ）であることを特徴とする、請求項７に記載のドライクリーニング方法。
【請求項９】
処理室内に収容された被処理体に対してチタン（Ｔｉ）又はチタンナイトライド（ＴｉＮ）を成膜させる処理装置のプラズマレスのドライクリーニング方法であって、少なくともフッ化物を含むクリーニングガスを前記処理室内に導入し所定のクリーニングを行った後に、少なくともアルコール類を含むガスを前記処理室内に導入することを特徴とする、ドライクリーニング方法。
【請求項１０】
前記アルコール類は、イソプロピルアルコールであることを特徴とする、請求項７、８または９のいずれかに記載のドライクリーニング方法。
【請求項１１】
前記クリーニングガスは、さらに窒素（Ｎ２）を含むことを特徴とする、請求項７、８、９または１０のいずれかに記載のドライクリーニング方法。
【請求項１２】
前記クリーニングガスは、不活性ガスを含むことを特徴とする、請求項７、８、９、１０または１１のいずれかに記載のドライクリーニング方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は処理装置及びそのドライクリーニング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、半導体ウェハの製造工程において、半導体ウェハなどの被処理体に対して、減圧ＣＶＤ装置などの処理装置を用いて、チタンやチタンナイトライドなどの金属又はその化合物が成膜処理され、例えば半導体素子の配線材料として使用されている。かかる金属又はその化合物の成膜工程では、所定の減圧雰囲気に調整された処理室内の載置台上に被処理体を載置して、その載置台に内蔵された加熱源により被処理体を所定の温度にまで加熱するとともに、処理ガス導入口より上記金属又はその化合物を含む処理ガスを導入することにより、成膜処理が行われる。
【０００３】
ところで、上記のような成膜処理を実施すると、被処理体のみならず処理容器の内壁やその他の治具類にも金属又はその化合物の膜が被着する。この処理容器などに被着した膜は、やがて膜剥がれなどによるパーティクル発生の原因となり、飛散して被処理体に付着して、被処理体の歩留まりを低下させるおそれがある。そのため、ある頻度で処理室内に対して、ＨＦ溶液などのクリーニング溶液によるウェット洗浄、あるいはＮＦ３ガスやＣｌＦ３ガスなどのクリーニングガスによるドライ洗浄を施していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
特に、チタンやチタンナイトライドのような金属又はその化合物に対しては、従来より、ＮＦ３ガスやＣｌ２ガスによるプラズマクリーニングが行われていた。かかるプラズマクリーニングでは、活性種の存在するプラズマの周辺では良好なクリーニング効果が得られるが、その他の部分においては十分なクリーニング効果を得られないという問題点があった。特に、枚葉式の成膜装置であれば、処理室の容積が小さいため、プラズマクリーニングを実施することが可能であるが、バッチ式の成膜装置の場合には、反応容器の容積が大きくなるため必要な個所全てに対して均一にプラズマクリーニングを施すことは困難であった。
【０００５】
またプラズマレスのドライクリーニング方法としては、ＣｌＦ３ガスを使用する方法が知られている。しかし、クリーニングを施す必要のある場所全てを昇温する必要があるため、成膜用の加熱手段とは別個に、クリーニング用の加熱手段を設けねばならず、装置構成が複雑となる上、部材によっては昇温により損傷を被るおそれがあり問題となっていた。
【０００６】
またチタンやチタンナイトライドをフッ素化合物、例えばＮＦ３やＣｌＦ３などのクリーニングガスでクリーニングした場合には、例えば、反応式（６ＴｉＮ＋８ＮＦ３→６ＴｉＦ４＋７Ｎ２）により生成するチタンのフッ化物（ＴｉＦ４）の蒸気圧が低いため、処理室内に残留して、汚染の原因となるため、その対策が問題となっていた。
【０００７】
本発明は、上記のようなチタンやチタンナイトライドなどの金属又はその化合物に対する従来のドライクリーニング技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、常温にて処理が可能であり、装置に対するダメージを極力小さく抑えることが可能であり、さらに汚染の原因となるフッ化物が生成しないドライクリーニングを施すことができる処理装置及びそのドライクリーニング方法を提供することである。
【０００８】
本発明のさらに別な目的は、チタンやチタンナイトライドをフッ素系のガス、例えばＮＦ３やＣｌＦ３などのクリーニングガスでクリーニングした場合であっても、その反応生成物であるフッ化物を常温で容易に除去することが可能な処理装置及びそのドライクリーニング方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明によれば、処理室内に収容された被処理体に対して金属又はその化合物を成膜させる処理装置において行われるプラズマレスのドライクリーニングのために、少なくともフッ化物を含むクリーニングガスを前記処理室内に導入するためのガス導入手段と、後処理として少なくともアルコール類を含むガスを前記処理室内に導入するためのガス導入手段とを設けたことを特徴とする、処理装置が提供される。
【００１０】
さらに，本発明の別の観点によれば，処理室内に収容された被処理体に対して金属又はその化合物を成膜させる処理装置のプラズマレスのドライクリーニング方法であって、少なくともフッ化物を含むクリーニングガスを前記処理室内に導入し所定のクリーニングを行った後に、少なくともアルコール類を含むガスを前記処理室内に導入することを特徴とする、ドライクリーニング方法。
【００１１】
かかる構成によれば、チタンやチタンナイトライドのような金属又はその化合物に対するクリーニングガスとして、少なくとも三塩化窒素を含むクリーニングガスを用いるので、クリーニング時には、例えば反応式（６ＴｉＮ＋８ＮＣｌ３→６ＴｉＣｌ４＋７Ｎ２）で表される化学反応により、反応生成物として塩化物が生成する。ここで、チタンやチタンナイトライドをフッ素系のクリーニングガスにより処理した場合の反応生成物であるフッ化物、例えばＴｉＦ４の沸点が２８４℃である。これに対して、チタンやチタンナイトライドを本願のよう塩素系のクリーニングガス、例えば三塩化窒素を含むクリーニングガスにより処理した場合の反応生成物である窒化物、例えばＴｉＣｌ４の沸点は１３６．４℃である。従って、本発明の実施例により生じた反応生成物は、容易に気相化するので、処理室内に堆積することなく除去可能である。
【００１２】
なお、三塩化窒素が反応性が強く危険なガスであるが、クリーニングガスに三塩化窒素に加えて窒素ガスを含有させることにより、反応系の平衡を逆に作用させ、反応を抑制することが可能である。さらにクリーニングガスに不活性ガス、例えばヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）、ラドン（Ｒａ）などを含有させることにより希釈し、反応性を調整することが可能である。また、本発明を適用できる金属又はその化合物としては、チタンやチタンナイトライドに限定されず、その塩化物の蒸気圧がそのフッ化物の蒸気圧よりも高い金属又はその化合物に対して適用することが可能である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に添付図面を参照しながら、本発明を枚葉式のＣＶＤ装置に適用した実施の一形態について詳細に説明する。
【００１４】
［第１実施例］
図１は第１実施例にかかる枚葉式の抵抗加熱型ＣＶＤ装置１の断面を模式的に示しており、このＣＶＤ装置１は、所定の減圧雰囲気にまで真空引き自在な略円筒状の処理室２を有している。処理室２の側壁２ａは例えばアルミニウムなどから構成され、その内部にはヒータなどの加熱装置２６ａが内装されており、成膜処理時や後述するクリーニング時に、側壁２ａを所望の温度、例えば常温から２５０℃にまで昇温させることが可能である。
【００１５】
処理室２の天井面３は、ヒンジ部５を介して上方に開放自在に構成される。この天井面３の中央には、中空の円筒形状からなるシャワーヘッド６が気密に設けられる。該シャワーヘッド６の上部に処理ガス供給管７が接続され、処理ガス源８より流量制御器（ＭＦＣ）１０を介して、所定のプロセスガス、例えばチタン（Ｔｉ）＋不活性ガスの混合ガスや、チタンナイトライド（ＴｉＮ）＋フッ化性ガスの混合ガスなどの成膜用処理ガスがシャワーヘッド６に導入される。
【００１６】
また上記流量制御器（ＭＦＣ）１０にはクリーニング用ガス源９ａ、９ｂ、９ｃ、９ｄも接続されており、バルブＶを切り換えることにより、ドライクリーニング時には、所定のクリーニングガスを上記処理室２内に導入することが可能である。
本実施例で使用されるクリーニングガスは、例えば次のようなガスである。
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）及び窒素（Ｎ２）を含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）、窒素（Ｎ２）及び不活性ガスを含むクリーニングガス、
・少なくともフッ化物、例えば三フッ化塩素（ＣｌＦ３）や三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガス
また上記流量制御器（ＭＦＣ）１０にはイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）源９ｄも接続されており、後述するように、フッ化物によるクリーニング後に、後処理として、ＩＰＡを上記処理室２内に導入することが可能である。
【００１７】
なお上記シャワーヘッド６の下面、即ち後述の載置台２５との対向面には、ガス噴出口１１が複数穿設されており、前記処理ガス導入管７からシャワーヘッド６内に導入された処理ガスは、これらガス噴出口１１を通じて、処理室２内の載置台２５に向けて均等に噴き出される。また、シャワーヘッド６にはヒータなどの加熱装置２６ｂが内蔵されており、成膜処理時やクリーニング処理時にシャワーヘッド６を所定の温度、例えば常温〜２５０℃にまで昇温させることが可能である。
【００１８】
他方、上記処理室２の底部近傍には、真空ポンプなどの排気手段１５に通ずる排気管１６が設けられ、該排気管１６の途中に上記処理室２内から排気される雰囲気中に飛散しているパーティクルの個数を計数する例えばレーザカウンタなどからなるパーティクルカウンタ１７が設けられる。この排気手段１５の稼働により、上記処理室２は、所定の減圧雰囲気、例えば１０−６Torrに設定、維持が可能なように構成されている。なお、この排気手段１５としては、オイルフリーのドライポンプを用いることが好ましい。これはクリーニングガスとして三塩化窒素を用いるため、ポンプオイルの劣化やオイル中に混入した塩素によるポンプ本体の劣化を招く可能性が高いためである。
【００１９】
上記処理室２の底部は、略円筒状の支持体２０によって支持された底板２１によって構成され、さらにこの底板２１の内部には冷却水溜２２が設けられており、冷却水パイプ２３によって供給される冷却水が、この冷却水溜２２内を循環するように構成されている。
【００２０】
載置台２５は上記底板２１の上面にヒータなどの加熱装置２６ｃを介して設けられ、さらにこれらヒータ２６ｃ及び載置台２５の周囲は、断熱壁２７によって囲まれている。上記載置台２５の上には例えば半導体ウェハなどの被処理体Ｗが載置される。上記断熱壁２７は、その表面が鏡面仕上げされて周囲からの放射熱を反射し、断熱を図るように構成されている。上記ヒータ２６ｃは絶縁体の中に略帯状の発熱体を所定のパターン、例えば渦巻き状に埋設した構成からなり、処理室２外部に設置された図示しない交流電源から印加される電圧により所定の温度、例えば４００℃〜２０００℃まで発熱して、上記載置台２５上に載置された被処理体Ｗを所定の温度、例えば８００℃に維持することが可能である。
【００２１】
上記載置台２５の上面には、被処理体Ｗを吸着、保持するための静電チャック３０が設けられている。この静電チャック３０は、被処理体Ｗを載置保持する面としてポリイミド樹脂などの高分子絶縁材料からなる２枚のフィルム３１、３２間に銅箔などの導電膜３３を挟持した静電チャックシートより構成されており、その導電膜３３には、図示しない可変直流電圧源が接続されている。このように、導電膜３３に高電圧を印加することにより、上記静電チャック３０の上側フィルム３１の上面に被処理体Ｗをクーロン力により吸着保持し得るように構成されている。
【００２２】
以上のようにして構成された上記載置台２５には、その中心部に上記底板２１を貫通する伝熱媒体供給管３５が嵌入し、更にこの伝熱媒体供給管３５の先端に接続された流路３６を介して供給された例えばＨeガスなどの伝熱媒体が、上記静電チャック３０の載置面に載置された被処理体Ｗの裏面に供給されるように構成されている。
【００２３】
また上記載置台２５中には、温度センサ３７の検知部３８が位置しており、上記載置台２５内部の温度を逐次検出するように構成されている。そしてこの温度センサ３７からの信号に基づいて、上記ヒータ２６に給電される交流電源のパワー等を制御することにより、上記載置台２５の載置面を所望の温度にコントロールできるように構成されている。
【００２４】
また、上記断熱壁２７の側面外周と、上記底板２１の側面外周、及び上記支持体２０の側面外周と、上記処理室２の側壁４０内周とによって創出される略環状の空間内には、上記載置台２５の載置面に載置される被処理体Ｗを、リフトアップ−リフトダウンさせるためのリフター４１が設けられている。
【００２５】
このリフター４１の上部は、円盤状に形成された被処理体Ｗの周縁の曲率に適合した一対の半環状の載置部材４２、４３及び当該各載置部材４２、４３の下面に垂直に設けられている支持柱４４、４５とによって構成され、被処理体Ｗは、これら各載置部材４２、４３の内周周縁部に設けられた適宜の係止部上に載置される。一方前記リフター４１の下部構成は、図１に示したように、前記各支持柱４４、４５の下端部が、前出断熱壁１２の側面外周等によって創出される前出略環状の空間内の底部を気密に閉塞している環状の支持板４６を上下動自在に貫通して、モータなどの昇降駆動機構（図示せず）に接続されており、当該昇降駆動機構の作動によって、図１に示した往復矢印のように上下動する如く構成されている。また処理室２内における上記支持板４６と上記支持柱４４、４５との貫通箇所には、夫々ベローズ４７、４８が介在しており、これら各ベローズ４７、４８によって、上記処理室２内の気密性は確保されている。
【００２６】
以上のように構成されている上記処理室２の外方には、ゲートバルブ５１を介して気密に構成されたロードロック室５２が設けられており、その底部に設けられた排気管５３から真空引きされて、このこのロードロック室５２内も、前記処理室２と同様、所定の減圧雰囲気、例えば１０−６Torrに設定、維持が可能なように構成されている。
【００２７】
そしてこのロードロック室５２の内部には、やはりゲートバルブを介して隣接しているカセット収納室（図示せず）内のカセットと、上記処理室２内の上記載置台２５との間で被処理体Ｗを搬送させる搬送アーム５４を備えた搬送装置５５が設けられている。
【００２８】
本発明の第１実施例にかかる抵抗加熱型ＣＶＤ装置１は以上のように構成されており、次にその成膜処理時の動作を説明する。
処理室２とロードロック室５２とが同一減圧雰囲気になった時点で、ゲートバルブ５１が開放され、成膜処理される被処理体Ｗは搬送装置５５の搬送アーム５４によって、処理室２内の載置台２５の上方にまで搬入される。
【００２９】
このときリフター４１の各載置部材４２、４３は上昇しており、被処理体Ｗは、これら各載置部材４２、４３の内周周縁部の係止部上に載置される。そして被処理体Ｗをそのようにして載置させた後、搬送アーム５４はロードロック室５２内に後退し、ゲートバルブ５１は閉鎖される。
【００３０】
その後、リフター４１の各載置部材４２、４３は下降して、被処理体Ｗは載置台２５の静電チャック３０の載置面に載置され、図示しないの高圧直流電源からの直流電圧を導電膜３３に印加させることによって、被処理体Ｗは、上記電圧印加の際に発生するクーロン力によって当該載置面に吸着保持される。
【００３１】
しかしてその後、図示しない交流電源からの電力をヒータ２６ｃの発熱体に供給して被処理体Ｗを所定温度、例えば８００℃にまで加熱するとともに、処理ガス導入管７から処理ガス、例えばチタン（Ｔｉ）＋不活性ガスの混合ガスや、チタンナイトライド（ＴｉＮ）＋フッ化性ガスの混合ガスを処理室２内に導入すると、被処理体Ｗの成膜処理が開始されるのである。
【００３２】
このようにして被処理体Ｗの表面に対して成膜処理が行われると、処理室２内の部材、特に載置台２５からの輻射熱の影響を受けるシャワーヘッド６の周面などといった被処理体Ｗ以外の箇所にも、反応生成物が付着する。従って、安定した製品の供給を継続するためには、ある時点において、クリーニングを行い反応生成物を除去する必要がある。そして、本発明によれば、以下に説明するように第１又は第２ドライクリーニング処理を選択的に実施できる。
【００３３】
次に、本発明に基づいて実施可能な第１及び第２ドライクリーニング方法に関する実施例について説明する。
【００３４】
（１）第１ドライクリーニング方法
この実施例では、以下に示すクリーニングガスを用いてドライクリーニングを実施する。
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）及び窒素（Ｎ２）を含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）、窒素（Ｎ２）及び不活性ガスを含むクリーニングガス、
この第１ドライクリーニング時には、バルブＶを切り換えて、所定のクリーニングガスを排気手段１５により、０．０１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ、好ましくは０．１Ｔｏｒｒ〜１Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整した上記処理室２内に導入する。
【００３５】
この第１ドライクリーニングによれば、フッ素系ガスによるクリーニングにより生じていたフッ化物よりも蒸気圧が高い、従って沸点が低い塩化物が副生成物として生成する。この副生成物は、処理室の内壁などの付着することなく、容易に気相化し、真空排気されるので、パーティクルの発生を未然に防止できる。
なおこの実施例において使用するクリーニングガスは、常温において十分な効果を得ることが可能なので、従来の装置のように、クリーニング対象箇所を加熱する必要はない。ただし、必要な場合には、クリーニング対象箇所、例えばシャワーヘッド６や処理室２の側壁２ａをヒータ２６ａ、２６ｂ、２６ｃにより適当な温度にまで昇温し、クリーニング時間を短縮することも可能であることは言うまでもない。
【００３６】
また、クリーニングガスとしては、少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）含むクリーニングガスを使用すれば良いが、三塩化窒素（ＮＣｌ３）は反応性が強く危険なガスなので、実際の運用にあたっては、窒素ガスや不活性ガスにより希釈することが可能である。例えば、１０ｓｃｃｍの三塩化窒素ガスに対して、窒素ガスや不活性ガスを１０〜１００倍の流量分だけ添加することにより、反応を抑制し、装置の損傷を防止することが可能である。
【００３７】
（２）第２ドライクリーニング方法
この実施例では、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによりまずドライクリーニングを行う。この第２ドライクリーニング時には、バルブＶを切り換えて、所定のクリーニングガスを排気手段１５により、例えば０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整した上記処理室２内に、例えば１０〜５００ｓｃｃｍの流量で導入する。
なおこの実施例において使用するクリーニングガスは、常温においても十分な効果を得ることが可能なので、従来の装置のように、クリーニング対象箇所を加熱する必要はない。ただし、必要な場合には、クリーニング対象箇所、例えばシャワーヘッド６や処理室２の側壁２ａをヒータ２６ａ、２６ｂ、２６ｃにより適当な温度、例えば５０〜２５０℃にまで昇温し、クリーニング時間を短縮することも可能であることは言うまでもない。
また、クリーニング時の反応速度を調整するために、窒素ガスや不活性ガスにより希釈することも可能である。
【００３８】
以上のように、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによりまずドライクリーニングを行った場合には、例えば反応式（６ＴｉＮ＋８ＮＦ３→６ＴｉＦ４＋７Ｎ２）で表される化学反応により反応生成物としてフッ化物（ＴｉＦ４）が生成する。このフッ化物、例えば四フッ化チタン（ＴｉＦ４）は、上述のように沸点が２８４℃であるため、そのままでは気相化し難い物質であり、処理室２の側壁２ａなどに付着した場合にはパーティクルの原因となり、問題であった。
この点、この実施例では、ドライクリーニング後に、後処理として、アルコール類、例えばイソプロピルアルコールを、排気手段１５により、例えば０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整した上記処理室２内に、例えば１０〜２００ｓｃｃｍの流量で導入する。その結果、フッ化物は蒸気圧の高いアルコキシドに変換される。例えば反応式（ＴｉＦ４＋ＩＰＡ→Ｔｉ（−ＯＲ）４＋４ＨＦ）で表される化学反応により、沸点が２８４℃の四フッ化チタン（ＴｉＦ４）は、沸点が５８℃のテトライソプロポキシチタン（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ３Ｈ７）４に変換される。このように、本実施例によれば、従来のドライクリーニングではパーティクルの原因となっていたフッ化物をアルコキシドに変換することにより、容易に気相化させ、処理室外に排気することが可能である。
【００３９】
なお、ＩＰＡなどのアルコール類の導入に先立って、窒素ガスや不活性ガスなどを上記処理室２内に導入し、パージ処理を行うことが好ましい。
また、上記化学反応は常温においても生じるため、特にクリーニング対象箇所を加熱する必要はない。ただし、必要な場合には、クリーニング対象箇所、例えばシャワーヘッド６や処理室２の側壁２ａをヒータ２６ａ、２６ｂ、２６ｃにより適当な温度、例えば５０〜１２０℃にまで昇温し、クリーニング時間を短縮することも可能であることは言うまでもない。ただし、昇温処理を行う場合には、ＩＰＡを導入しながら昇温行うことにより、より効果的にフッ化物をＴｉ（−ＯＲ）４に置換することが可能である。
また、ＩＰＡの導入時にも反応速度を調整するために、窒素ガスや不活性ガスにより希釈することができる。
【００４０】
このようにして、所定のドライクリーニングが終了した後、処理室内を真空排気し、再び成膜を行うことが可能である。なお、以上のようなドライクリーニングによりデポを洗浄する時期は、例えば、次のように決定される。
・処理室２内に搬入する処理される前の被処理体Ｗと、処理室２から搬出された処理後の被処理体Ｗのそれぞれについてパーティクルの付着個数を計数し、それら付着個数の差分が所定数以上となったときにクリーニングを行う。
・処理室２から排気管１６を通って排気される室内雰囲気中に飛散しているパーティクルの個数をパーティクルカウンタ１７で計数し、排気中のパーティクルの個数が所定の個数以上となったときにクリーニングを行う。
・処理室２において所定数の被処理体Ｗを処理したときにクリーニングを行う。
【００４１】
以上のようにして、ドライクリーニングを行うことによりデポを適宜取り除きつつ、処理を続行する。
その際に、第１のドライクリーニング方法によれば、フッ素系ガスによりクリーニング行っていた従来の処理時に生成したフッ化物よりも蒸気圧が高い、塩化物が生成する。そのため、常温であっても副生成物の気相化が促進され、副生成物を排気することができるので、副生成物が再び処理室内に堆積して、パーティクルの原因となるような事態を回避することができる。
また第２のドライクリーニング方法によれば、フッ素系ガスによるドライクリーニングにより処理室内に生成したフッ化物を、ＩＰＡなどのアルコール類を添加することにより沸点の低いアルコキシドへ転換する。そのため、常温であっても副生成物の気相化が促進され、副生成物を排気することができるので、副生成物が再び処理室内に堆積して、パーティクルの原因となるような事態を回避することができる。
以上のように、本発明に基づいて実施されるドライクリーニング方法によれば、被処理体Ｗのパーティクル汚染防止を図ると共に、装置のダウンタイムを低減させて、稼働率の向上を図ることが可能となる。
【００４２】
以上、図１に示すような枚葉式の抵抗加熱型ＣＶＤ装置１に本発明を適用した例について説明したが、本発明はかかる抵抗加熱型ＣＶＤ装置に限定されず、図２に示すような枚葉式のランプ加熱型のＣＶＤ装置にも適用可能である。
【００４３】
［第２実施例］
以下、ランプ加熱型のＣＶＤ装置に対して本発明を適用した第２実施例について、図２を参照しながら説明する。
【００４４】
図中１０２は、被処理体、例えばウェハＳに成膜処理を行うための気密に構成された処理室である。この処理室１０２の頂部には処理ガス供給管１３１が連結されている。この処理ガス供給管１３１は、流量制御器（ＭＦＣ）１１０及びバルブＶを介して、成膜処理用の処理ガス源１０８、ドライクリーニング用の洗浄ガス源１０９ａ、窒素ガス源１０９ｂ、不活性ガス源１０９ｃ、ＩＰＡ源１０９ｄが接続されており、成膜やクリーニングなどの各種処理に応じて所定のガスを供給することが可能なように構成されている。なお、処理ガスとしては、例えばウェハＳに処理面にチタンやチタンナイトライド膜を形成するための、チタン（Ｔｉ）＋不活性ガスの混合ガスや、チタンナイトライド（ＴｉＮ）＋フッ化性ガスの混合ガスなどを使用することができる。
また、上記処理ガス供給管１３１の下端側にはガス導入室１３２が形成されている。またガス導入室１３２の下面側には、処理ガスを処理室１０２内に例えばシャワー状に供給するためのガス拡散板１３３が設けられている。
なお、ガス導入室１３２には、ヒータなどの加熱手段１３４が内装されており、後述するように、成膜処理時又はドライクリーニング時にガス導入室１３２を所定の温度、例えば５０℃〜１２０℃にまで昇温することが可能である。
【００４５】
上記処理室１０２内のガス導入室１３２の下方側には、ウェハＳを保持するための載置台１４１が載置台支持枠１４２を介して側壁１２１に設けられている。さらに上記処理室１０２内には、載置台１４１に載置されたウェハＳの表面（薄膜形成面）の周縁部を覆うために、ウェハＳの表面に対して接近離隔自在に、例えばウェハの表面を覆う位置とその上方位置との間で上下するように、リング体１０５が上下機構１４４に取り付けられている。
このリング体１０５は、ウェハの周縁部全体を覆うように形成された環状体の押さえリング部１５１と、押さえリング部１５１の裏面側に設けられた接触部１５２とから構成されている。
【００４６】
上記処理室１０２の側壁１２１の一部は載置台１４１及びその下方領域を囲むように上記処理室１０２の内部へ突出して形成されており、この突出部１２１ａの内周縁部の上端部は、ウェハが載置台１４１上へ載置され、リング体１０５がウェハ表面の周縁部を覆うときには、上記リング体１０５の外周縁部の下端部との距離が例えば０．５〜３ｍｍとなるように設定されており、この側壁１２１の突出部１２１ａとリング体１０５との間の隙間は後述のパージガスの流路を成している。
また上記側壁１２１及び上記処理室１０２の天井壁１２１ｂにはヒータなどの加熱手段１２２及び１２６が内装されており、後述するドライクリーニング時に上記処理室１０２の内壁１２１、１２１ｂを所定の温度、例えば５０℃〜１２０℃にまで昇温することが可能なように構成されている。
さらに上記処理室１０２の底壁１２４及び側壁１２１の突出部１２１ａには、ウェハの裏面、すなわち載置台１４１の方向へ向かって窒素ガスから成るパージガスを供給するためのパージガス供給路１２５が形成されている。
【００４７】
上記処理室１０２の底部には、例えば石英製の透過窓１６１が取り付けられ、この透過窓１６１を介して加熱室１６２が配設されている。この加熱室１６２にはウェハを加熱するための加熱手段をなす複数の加熱ランプ１６３が上下２枚の回転板１６４、１６５の所定位置に固定されており、この回転板１６４、１６５は回転軸１６６を介して回転機構１６７に接続されている。また加熱室１６２の側部には、冷却エア導入することにより上記処理室１０２内及び透過窓１６１の過熱を防止するための冷却エア導入口１６８が設けられている。
【００４８】
次に上記のように構成された枚葉式のランプ加熱式ＣＶＤ装置を用いた成膜工程と、処理容器内のドライ洗浄工程について説明する。
成膜処理時には、まず被処理体であるウェハを、図示しない搬送アームにより図示しない搬出入口を介して載置台１４１上に載置し、その後リング体１０５を上下機構１４４により下降させてウェハの表面の周縁部を押圧する。
次いで加熱手段１６３を作動させて、ウェハを例えば３５０〜５００℃に加熱するとともに、図示しない真空ポンプにより排気孔１２３を介して排気しながら、処理ガス供給管１３１よりガス導入室１３２を介して、所定の処理ガス、例えばチタン（Ｔｉ）＋不活性ガスの混合ガスや、チタンナイトライド（ＴｉＮ）＋フッ化性ガスの混合ガスを、例えば１０〜２００ｓｃｃｍの流量で処理室１０２内に供給し、処理室１０２内を所定の圧力に維持する。そして、処理ガスはウェハの熱により分解されて、例えばチタンが生成され、ウェハの表面にチタン又はチタンナイトライドが膜状に堆積される。
このようにして、ウェハの成膜処理を行った後、リング体１０５を上下機構１４４によりウェハの上方へ引き上げ、ウェハの表面の周縁部から取り外し、ウェハを図示しない搬送アームにより図示しない搬出入口を介して、処理室１０２の外部に搬出する。
【００４９】
そして、成膜処理を反復して行った結果、例えば、図示しないパーティクルカウンタにより検出されるパーティクルの数が所定値に到達し、上記処理室１０２内の被処理体以外の部分、例えば処理室１０２の内壁部１２１、１２１ａ、１２１ｂや、石英で構成されている透過窓１６１部分にチタンやチタンナイトライドが被着し、パーティクルの発生源となったり、透過窓１６１が曇って加熱効率が劣化したと判断された場合には、本発明に基づいて、第１又は第２ドライクリーニング処理が選択的に施される。
【００５０】
次に、本発明に基づいて実施可能な第１及び第２ドライクリーニング方法に関する実施例について説明する。
【００５１】
（１）第１ドライクリーニング方法
この実施例では、以下に示すクリーニングガスを用いて第１ドライクリーニングを実施する。
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）及び窒素（Ｎ２）を含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）、窒素（Ｎ２）及び不活性ガスを含むクリーニングガス、
この第１ドライクリーニング時には、上記クリーニングガスを、０．０１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ、好ましくは０．１Ｔｏｒｒ〜１Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整した上記処理室１０２内に導入する。
そしてこの第１ドライクリーニングによれば、フッ素系ガスによりクリーニングにより生じていたフッ化物よりも蒸気圧が高い、従って沸点が低い塩化物が副生成物として生成する。この副生成物は、処理室の内壁などに付着することなく、容易に気相化し、真空排気されるので、パーティクルの発生を未然に防止できる。
【００５２】
（２）第２ドライクリーニング方法
この実施例では、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによりまずドライクリーニングを行う。この第２ドライクリーニング時には、上記クリーニングガスを、例えば０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整された上記処理室１０２内に、例えば１０〜５００ｓｃｃｍの流量で導入する。
【００５３】
以上のように、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによりまずドライクリーニングを行った場合には、例えば反応式（６ＴｉＮ＋８ＮＦ３→６ＴｉＦ４＋７Ｎ２）で表される化学反応により反応生成物としてフッ化物（ＴｉＦ４）が生成する。このフッ化物、例えば四フッ化チタン（ＴｉＦ４）は、上述のように沸点が２８４℃であるため、そのままでは気相化し難い物質である。
【００５４】
この点、この第２ドライクリーニング工程では、ドライクリーニング後に後処理として、アルコール類、例えばイソプロピルアルコールを、例えば０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整した上記処理室１０２内に、例えば１０〜２００ｓｃｃｍの流量で導入する。その結果、フッ化物は蒸気圧の高いアルコキシドに変換される。例えば反応式（ＴｉＦ４＋ＩＰＡ→Ｔｉ（−ＯＲ）４＋４ＨＦ）で表される化学反応により、沸点が２８４℃の四フッ化チタン（ＴｉＦ４）は、沸点が５８℃のテトライソプロポキシチタン（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ３Ｈ７）４に変換される。このように、従来のドライクリーニングではパーティクルの原因となっていたフッ化物をアルコキシドに変換することにより、容易に気相化させ、処理室外に排気することが可能である。
また、ＩＰＡなどのアルコール類の導入に先立って、窒素ガスや不活性ガスなどを上記処理室１０２内に導入し、パージ処理を行うことが好ましい。
【００５５】
なお以上説明した第１及び第２クリーニング方法は、常温において十分な効果を得ることが可能なので、従来の装置のように、クリーニング対象箇所を加熱する必要はない。ただし、必要な場合には、クリーニング対象箇所、例えばガス導入室１３２や処理室１０２の内壁１２１、１２１ａ、１２１ｂ、あるいは透過窓１６１を、ヒータなどの加熱手段１２２、１２６、１３４により、あるいはランプなどの加熱手段１６３により適当な温度、例えば５０℃〜２５０℃にまで昇温し、クリーニング時間を短縮することも可能であることは言うまでもない。
また、クリーニングガスとして使用される三塩化窒素（ＮＣｌ３）、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）は反応性が強く危険なガスなので、窒素ガスや不活性ガスにより希釈することによって、反応を抑制し、装置の損傷を防止することが可能である。さらに、第２クリーニング方法の後処理で使用されるＩＰＡなどのアルコール類を窒素ガスや不活性ガスにより希釈して、反応を抑制することが可能であることも言うまでもない。
【００５６】
以上のようにして、第１又は第２ドライクリーニングを行うことによりデポを適宜取り除きつつ、処理を続行する。
その際に、第１のドライクリーニング方法によれば、フッ素系ガスによりクリーニング行っていた従来の処理時に生成したフッ化物よりも蒸気圧が高い、塩化物が生成する。そのため、常温であっても副生成物の気相化が促進され、副生成物を排気することができるので、副生成物が再び処理室内に堆積して、パーティクルの原因となるような事態を回避することができる。
また第２のドライクリーニング方法によれば、フッ素系ガスによるドライクリーニングにより処理室内に生成したフッ化物を、ＩＰＡなどのアルコール類を添加することにより沸点の低いアルコキシドへ転換する。そのため、常温であっても副生成物の気相化が促進され、副生成物を排気することができるので、副生成物が再び処理室内に堆積して、パーティクルの原因となるような事態を回避することができる。
【００５７】
以上、図１及び図２に関連して、抵抗加熱型又はランプ加熱型の枚葉式ＣＶＤ装置に本発明を適用した実施例に限定したが、本発明はかかる枚葉式ＣＶＤ装置に限定されず、プラズマクリーニングが困難なバッチ式ＣＶＤ装置に対して、特に好適に適用可能である。
【００５８】
〔第３実施例〕
以下、バッチ式ＣＶＤ装置に対して、本発明を適用した実施例について、図３を参照しながら説明する。
【００５９】
図３に示す減圧ＣＶＤ装置は、高速縦型熱処理炉として構成され、図示のように水平方向に固定された基台６０上に垂直に支持された断熱性の略有頭円筒状の管状炉６１と、その管状炉６１の内側に所定の間隔を空けて挿入された略有頭円筒形状の石英などから成る反応管６２と、上記管状炉６１の内周壁に上記反応管６２を囲繞するように螺旋状に配設された抵抗発熱体などのヒータよりなる加熱手段６３と、複数の被処理体、たとえば半導体ウェハ（Ｗ）を水平状態で水平方向に多数枚配列保持することが可能な石英などから成るウェハボート６４と、このウェハボート６４を昇降するための昇降機構６５とから主要部が構成されている。
【００６０】
さらに上記管状炉６１の底部には上記間隔に連通する吸気口６６が設置されており、適当なマニホルド６７を介して接続された給気ファン６８により上記間隔内に冷却空気を供給することが可能である。また上記管状炉６１の頂部には同じく上記間隔に連通する排気口６９が設置されており、上記間隔内の空気を排気することが可能なように構成されている。
【００６１】
また上記反応管６１の底部には、ガス導入管７０が接続され、処理ガス源７１より流量制御器（ＭＦＣ）７２を介して、所定のプロセスガス、例えばチタン（Ｔｉ）＋不活性ガスの混合ガスや、チタンナイトライド（ＴｉＮ）＋フッ化性ガスの混合ガスなどの成膜用処理ガスが反応管６２内に導入される。また上記流量制御器（ＭＦＣ）７２にはクリーニング用ガス源７３ａ、７３ｂ、７３ｃも接続されており、バルブＶを切り換えることにより、ドライクリーニング時には、以下に示すような所定のクリーニングガスを上記反応管６２内に導入することが可能である。
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）及び窒素（Ｎ２）を含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）、窒素（Ｎ２）及び不活性ガスを含むクリーニングガス
・少なくともフッ化物、例えば三フッ化塩素（ＣｌＦ３）や三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガス
また上記流量制御器（ＭＦＣ）７２にはイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）源７３ｄも接続されており、後述するように、フッ化物によるクリーニング後に後処理として、ＩＰＡを上記反応管６２内に導入することが可能である。
【００６２】
さらに上記反応管６２内に上記ガス導入管７０を介して導入されたガスは、上記反応管６２の下端に設けられた排気管７４を介して真空ポンプ７５へと排出される。この真空ポンプ７５としては、オイルフリーのドライポンプを用いることが好ましい。これはクリーニングガスとして三塩化窒素や三フッ化塩素や三フッ化窒素を用いるため、ポンプオイルの劣化やオイル中に混入した塩素によるポンプ本体の劣化を招く可能性が高いためである。
【００６３】
なお上記ウェハボート６４は、半導体ウェハＷを多段状に保持する保持部の下に保温筒７６を介して蓋体７７を備えており、上記昇降機構６５により上記ウェハボート６４を上昇させることにより、上記蓋体７７が上記反応管６２の底部の開口を気密に封止することが可能なように構成されている。
【００６４】
次に上記のように構成された縦型熱処理炉を用いた成膜工程と、反応容器内のドライ洗浄工程について、説明する。
【００６５】
成膜処理時には、所定の処理温度、たとえば４００℃の温度に加熱された上記反応管６２内に、多数の被処理体、たとえば８インチ径の半導体ウェハＷを収容したウェハボート６４をローディングして、上記蓋体７７により上記反応管６２を密閉する。ついで上記反応管６２内をたとえば０．５Ｔｏｒｒ程度に減圧した後、上記ガス導入管７０より処理ガス、例えば、ＴｉＣｌ４＋ＮＨ３の混合ガスを所定流量供給しながら、半導体ウェハＷへの成膜処理を行う。上記成膜処理を終了した後は、上記反応管６２内の処理ガスを排出する工程を行う。すなわち、上記反応管６２内の処理ガスを排出しつつ、不活性ガス、たとえばＮ２ガスを導入し、上記反応管６２内をＮ２ガス雰囲気に置換するものである。このようにして、上記反応管６２内の処理ガスを除去し、無害な雰囲気で常圧状態とした後、上記ウェハボート６４を上記反応管６２からアンローディングすることにより、一連の成膜処理を終了し、次のロットに対する成膜処理を行う。
【００６６】
そして、成膜処理を反復して行った結果、上記反応管６２内の被処理体以外の部分、特に石英で構成されている部分にチタンやチタンナイトライドなどが被着し、パーティクル源となるおそれがあると、例えば図示しないパーティクルカウンタにより、判断された場合には、本発明に基づいて、所定のクリーニングガスによるドライクリーニング処理が行われる。
【００６７】
次に、本発明に基づいて実施可能な第１及び第２ドライクリーニング方法に関する実施例について説明する。
【００６８】
（１）第１ドライクリーニング方法
この実施例では、以下に示すクリーニングガスを用いて第１ドライクリーニングを実施する。
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）及び窒素（Ｎ２）を含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）、窒素（Ｎ２）及び不活性ガスを含むクリーニングガス、
この第１ドライクリーニング時には、上記蓋体７７を閉止して、上記反応管６２内を密閉した後、上記ガス供給管７０より、上記クリーニングガスを、０．０１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ、好ましくは０．１Ｔｏｒｒ〜１Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整した上記反応管６２内に導入する。
【００６９】
そしてこの第１ドライクリーニングによれば、フッ素系ガスによるクリーニングにより生じていたフッ化物よりも蒸気圧が高い、従って沸点が低い塩化物が副生成物として生成する。この副生成物は、処理室の内壁などの付着することなく、容易に気相化し、真空排気されるので、パーティクルの発生を未然に防止できる。
【００７０】
（２）第２ドライクリーニング方法
この実施例では、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによりまずドライクリーニングを行う。この第２ドライクリーニング時には、上記蓋体７７を閉止して、上記反応管６２内を密閉した後、上記ガス供給管７０より、上記クリーニングガスを、例えば０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整された上記反応管６２内に、例えば１０〜５００ｓｃｃｍの流量で導入する。
【００７１】
以上のように、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによりまずドライクリーニングを行った場合には、例えば反応式（６ＴｉＮ＋８ＮＦ３→６ＴｉＦ４＋７Ｎ２）で表される化学反応により反応生成物としてフッ化物（ＴｉＦ４）が生成する。このフッ化物、例えば四フッ化チタン（ＴｉＦ４）は、上述のように蒸気圧が低いため、そのままでは気相化し難い物質である。
そこで、この第２ドライクリーニング工程では、ドライクリーニング後に後処理として、窒素ガスや不活性ガスなどにより、上記処理容器６２内をパージした後、アルコール類、例えばイソプロピルアルコールを、例えば０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整した上記反応管６２内に、例えば１０〜２００ｓｃｃｍの流量で導入する。その結果、フッ化物は蒸気圧の高いアルコキシドに変換される。例えば反応式（ＴｉＦ４＋ＩＰＡ→Ｔｉ（−ＯＲ）４＋４ＨＦ）で表される化学反応により、沸点が２８４℃の四フッ化チタン（ＴｉＦ４）は、沸点が５８℃のテトライソプロポキシチタン（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ３Ｈ７）４に変換される。このように、従来のドライクリーニングではパーティクルの原因となっていたフッ化物をアルコキシドに変換することにより、容易に気相化させ、処理室外に排気することが可能である。
【００７２】
以上のようにして、ドライクリーニングを行うことにより堆積物を適宜取り除きつつ、処理を続行する。
その際に、第１ドライクリーニング処理によれば、フッ素系ガスによりクリーニング行っていた従来の処理時に生成したフッ化物よりも蒸気圧が高い、塩化物が生成するので、常温であっても副生成物の気相化が促進され、排気される。その結果、副生成物が再び処理室内に堆積して、デポの原因となるような事態を回避することができ、被処理体Ｗのパーティクル汚染防止を図ると共に、装置のダウンタイムを低減させて、稼働率の向上を図ることが可能となる。
また第２のドライクリーニング方法によれば、フッ素系ガスによるドライクリーニングにより処理室内に生成したフッ化物を、ＩＰＡなどのアルコール類を添加することにより沸点の低いアルコキシドへ転換する。そのため、常温であっても副生成物の気相化が促進され、副生成物を排気することができるので、副生成物が再び処理室内に堆積して、パーティクルの原因となるような事態を回避することができる。
【００７３】
なお上記実施例で使用されるクリーニングガス、例えば三塩化窒素（ＮＣｌ３）、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによる第１又は第２ドライクリーニング工程、第２ドライクリーニング時に行われるＩＰＡによりフッ素系副生成物をアルコキシドへ変換する後処理工程は、常温においても十分な効果を得ることが可能なので、従来の装置のように、クリーニング対象箇所を加熱する必要はない。ただし、必要な場合には、クリーニング対象箇所をヒータ６３により適当な温度、例えば５０℃〜２５０℃にまで昇温し、クリーニング時間を短縮することも可能であることは言うまでもない。
【００７４】
なお、以上においては、枚葉式ＣＶＤ装置及びバッチ式ＣＶＤ装置に適用した例を実施例として取り上げ、本発明について説明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものではなく、複数の真空処理装置を集合させた、いわゆるマルチチャンバ方式の真空処理装置にも適用することが可能である。
【００７５】
〔第４実施例〕
以下、図４及び図５を参照しながら、本発明をマルチチャンバ方式又はクラスタ方式の真空処理装置に適用した第４実施例について説明する。
【００７６】
本実施例においては第１〜第３の３つの第１〜第３の真空処理装置２０２Ａ、２０２Ｂ、２０２Ｃを共通の移載室２０４に接続し、この移載室２０４に対して共通に連設された第１及び第２の予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂを介して他の移載室２０８を設け、更にこの移載室２０８に対して第１及び第２のカセット室２１０Ａ、２１０Ｂを連設して、いわするクラスタ装置化してマルチチャンバ方式の真空処理装置集合体を形成している。
【００７７】
上記真空処理装置２０２Ａ、２０２Ｂ、２０２Ｃは、被処理体である半導体ウエハ表面に連続的に処理する時に必要とされる装置の集合体であり、第１の真空処理装置２０２Ａは例えば微細パターンにチタン層又はチタンナイトライド層をＣＶＤにより形成するものであり、第２の真空処理装置２０２Ｂは例えば微細パターンが形成されたウエハ上に４００〜５００℃の温度下でチタン膜をスパッタリングにより成膜するものであり、また、第３の真空処理装置２０２Ｃはチタン層又はチタンナイトライド層をエッチバックするためのものである。これら各種処理装置は、この数量及び種類には限定されない。
【００７８】
まず、この処理装置集合体について説明すると、第１の移載室２０８の両側にはそれぞれゲートバルブＧ１、Ｇ２を介して第１のカセット室２１０Ａ及び第２のカセット室２１０Ｂがそれぞれ接続されている。これらカセット室２１０Ａ、２１０Ｂは処理装置集合体のウエハ搬出入ポートを構成するものであり、それぞれ昇降自在なカセットステージ２１２（図５参照）を備えている。
【００７９】
第１の移載室２０８及び両カセット室２１０Ａ、２１０Ｂはそれぞれ気密構造に構成され、両カセット室２１０Ａ、２１０Ｂには、外部の作業室雰囲気との間を開閉して大気開放可能にそれぞれゲートバルブＧ３、Ｇ４が設けられると共に、コ字形の保持部材を有する搬出入ロボット２１５が設けられる。（図５参照）。この搬出入ロボット２１５は、図５に示すように外部で前向きにセットされたウエハカセット２１４を両カセット室２１０Ａ、２１０Ｂ内に搬入して横向きにセットするように構成されており、ウエハカセット２１４はカセット室２１０Ａ、２１０Ｂ内に搬入された後、カセットステージ２１２により突き上げられて所定の位置まで上昇する。
【００８０】
第１の移載室２０８内には、例えば多関節アームよりなる搬送アームとしての第１の移載手段２１６と、被処理体としての半導体ウエハＷの中心及びオリフラ（オリエンテーションフラット）を位置合わせするための回転ステージ２１８とが配設されており、この回転ステージ２１８は図示しない発光部と受光部とにより位置合わせ手段を構成する。
【００８１】
この第１の移載手段２１６は、上記両カセット室２１０Ａ、２１０Ｂ内のカセット２１４と予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂとの間でウエハを移載するためのものであり、ウエハ保持部であるアームの先端部の両側には、ウエハＷを真空吸着するための吸引孔２１６Ａが形成されている。この吸引孔２１６Ａは図示しない通路を介して真空ポンプに接続されている。
【００８２】
上記第１の移載室２０８の後方側には、それぞれゲートバルブＧ５、Ｇ６を介して第１の予備真空室２０６Ａ及び第２の予備真空室２０６Ｂが接続されており、これら第１及び第２の予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂは同一構造に構成されている。これらの予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂは内部に、ウエハ載置具と、これに保持したウエハを加熱する加熱手段とウエハを冷却する冷却手段とを備えており、必要に応じてウエハを加熱或いは冷却するようになっている。
そして上記第１及び第２の予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂの後方側には、ゲートバルブＧ７、Ｇ８を介して第２の移載室２０４が接続されている。
【００８３】
前記第２の移載室２０４内には、第１及び第２の予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂと３つの真空処理装置２０２Ａ〜２０２Ｃとの間でウエハＷを移載するための例えば多関節アームよりなる搬送アームとしての第２の移載手段２２０が配置されている。
この第２の移載室２０４には、それぞれゲートバルブＧ９〜Ｇ１１を介して左右及び後方の三方に上記３つの真空処理装置２０２Ａ〜２０２Ｃが接続されている。
【００８４】
次に、真空処理装置として第１の真空処理装置２０２Ａを例にとって説明する。前述のようにこの第１の真空処理装置２０２Ａは、金属膜として例えばチタン層又はチタンナイトライド膜をＣＶＤにより成膜するものであり、例えば図２に示すようなランプ加熱式のＣＶＤ装置として構成される。なお、装置の詳細については、図２に関連して既に説明したので、重複説明は省略する。
【００８５】
ただし、この第１の真空処理装置２０２Ａには、図４に示すように処理ガスを供給するための処理ガス供給系２２０と、所定のクリーニングガスを供給するためのクリーニングガス供給系２２１がそれぞれ別個独立させて接続されている。また、図示しない真空ポンプに接続されており、必要に応じて処理容器２０２Ａ内を真空引きすることが可能な真空排気系２２２も接続されている。
なお、本実施例において、クリーニングガス供給系２２１により処理容器２０２Ａ内に供給されるガスは次の通りである。
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）及び窒素（Ｎ２）を含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）、窒素（Ｎ２）及び不活性ガスを含むクリーニングガス
・少なくともフッ化物、例えば三フッ化塩素（ＣｌＦ３）や三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガス
・少なくともアルコール類、例えばイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を含む後処理用ガス
そして、後述するように、成膜処理時には、上記処理ガス供給系２２０より所定のガスが処理容器２０２Ａ内に供給されるとともに、クリーニング時には、選択された第１又は第２のクリーニング工程に応じて、上記クリーニングガスより適宜選択されたガスが上記クリーニングガス供給系２２１を介して処理容器２０２Ａ内に供給される。
【００８６】
さらに、図４に示すように他の真空処理装置２０２Ｂ、２０２Ｃも第１の真空処理装置２０２Ａと略同様に構成され、すなわち処理ガス供給系２２０とクリーニングガス供給系２２１が別個に設けられている。また、各真空処理容器２０２Ｂ、２０２Ｃ内を所定の圧力に真空引きするための真空排気系２２２も接続されている。
【００８７】
ところで、クリーニング操作を行う場合には、各真空処理装置２０２Ａ〜２０２Ｃのみならず処理装置集合体全体、すなわち第１及び第２移載室２０８、２０４、第１及び第２の予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂ及び第１及び第２のカセット室２１０Ａ、２１０Ｂも同様に或いは個別に行うことから、各室にも第１の真空処理装置２０２Ａに接続されたクリーニングガス供給系２２１や排気系２２２と同様に構成されたクリーニングガス供給系２３０や真空排気系２３１がそれぞれ接続されている。また、各室には、図示されないが、不活性ガスを室内へ供給するためのガス供給管も接続されている。
【００８８】
また、各室を区画する壁面や、第１及び第２の移載室２０８、２０４内のアーム状の第１及び第２の移載手段２１６、２２０にも加熱ヒータ（図示せず）がそれぞれ埋め込まれており、クリーニング時にクリーニング対象領域を所定の温度、例えば５０℃〜１２０℃に昇温させることができる。
【００８９】
次に、以上のように構成された本実施例の動作（成膜処理、並びに第１及び第２ドライクリーニング処理）について説明する。
まず、ウエハＷを例えば２５枚収容したカセット２１４が搬出入ロボット２１５によりカセット室２１０Ａ内のカセットステージ２１２上に載置され、続いてゲートドアＧ３を閉じて室内を不活性ガス雰囲気にする。
【００９０】
次に、ゲートバルブＧ１を開き、カセット２１４内のウエハＷが第１の移載手段２１６のアームに真空吸着され、予め不活性ガス雰囲気にされている第１の移載室２０８内にウエハを搬入する。ここで回転ステージ２１８によりウエハＷのオリフラ合わせ及び中心位置合わせが行われる。
【００９１】
位置合わせ後のウエハＷは、予め大気圧の不活性ガス雰囲気になされている第１の予備真空室２０６Ａ内に搬入された後、ゲートバルブＧ５を閉じ、例えばこの真空室２０６Ａ内を１０−３〜１０−６Ｔｏｒｒまで真空引きし、これと共に３０〜６０秒間で５００℃程度にウエハＷを予備加熱する。また、続いて搬入されてきた未処理のウエハＷは、同様にして第２の真空室２０６Ｂに搬入され、予備加熱される。
【００９２】
予備加熱後のウエハＷは、ゲートバルブＧ７を開いて予め１０−７〜１０−３Ｔｏｒｒ程度の真空度に減圧された第２の移載室２０４の第２の移載手段２２０のアームにより保持されて取り出され、所望の処理を行うべく予め減圧雰囲気になされた所定の真空処理装置内２０２Ａ、２０２Ｂ、２０２Ｃへロードされる。
【００９３】
また、一連の処理が完了した処理済みのウエハＷは、第２の移載手段２２０により保持されて真空処理装置２０２Ａから取り出され、空き状態となった第１の予備真空室２０６Ａ内に収容される。そして、この処理済みのウエハＷは、この真空室２０６Ａ内で所定の温度まで冷却された後、前述したと逆の操作により処理済みのウエハを収容する第２のカセット室２１０Ｂ内のウエハカセット２１４に収容される。
【００９４】
そして、上記予備加熱されたウエハＷは、予めプログラムされた所望の順序に従って順次、成膜処理やエッチング処理が行われる。例えば、まず、第１の真空処理装置２０２Ａにて例えばチタン膜又はチタンナイトライド膜の成膜を行い、次に、第３の真空処理装置２０２Ｃにてチタン膜又はチタンナイトライド膜のエッチバックを行い、更に、第２の真空処理装置２０２Ｂにて例えばチタンの成膜を行い、全体の処理を完了する。
【００９５】
さて、このようにウェハＷの一連の処理を、所定枚数あるいは所定時間にわたり反復して実施すると、各処理装置内には成膜が付着し、パーティクル発生の原因となるおそれがある。あるいはウェハＷの搬送ルートにおいても、処理済みウェハＷの受け渡し時に成膜がはがれてパーティクルとなって浮遊したり、底部に堆積することがある。従って、このようなデポやパーティクルを除去するために、本発明に基づいて第１又は第２のドライクリーニング工程が行われる。
これらのドライクリーニング工程は、処理装置集合体全体を一度に行ってもよし、または特定の真空処理装置や搬送ルートの特定の部屋を個別に行うようにしても良い。
各真空処理装置を個別にクリーニングする工程については、図１〜図３に関連して説明した工程とほぼ同様なので、ここでは、処理装置集合体全体を一度にクリーニングする場合について説明する。
【００９６】
成膜処理の終了により各真空処理装置２０２Ａ〜２０２Ｃの各処理ガス供給系２２０の各開閉弁を閉じ、対応する処理装置へ供給していた処理ガスの供給が停止される。
この状態で各室間を気密に閉じている各ゲートバルブを開放すると、各室間に存在していた差圧により内部に好ましからず気流が発生し、例えばパーティクル等の飛散の原因となる。そのために、各ゲートバルブを閉じた状態で、すなわち各室個別の気密状態を維持した状態でそれぞれの室に個別に不活性ガス、例えば窒素ガスを流す。
【００９７】
このようにして、各室内の圧力が窒素雰囲気によりそれぞれ同圧、例えば大気圧になったならば、各室間を区画しているゲートバルブＧ１、Ｇ２、Ｇ５〜Ｇ１１を開放状態として、処理装置全体を連通させ、１つの連通された空間を構成する。なお、この状態では、カセット室２１０Ａ、２１０ＢのゲートバルブＧ３、Ｇ４はそれぞれ閉止されており大気開放はされていない。
【００９８】
次に、この処理装置全体に選択されたドライクリーニング方法に応じたクリーニングガスを流すことによりクリーニングを行う。この場合には、各真空処理装置２０２Ａ〜２０２Ｃからクリーニングガスを供給し、これを装置集合体全体に流し、下流側である両カセット室２１０Ａ、２１０Ｂの各真空排気系２３１から系外へ排気する。また、これと同時に各真空処理装置２０２Ａ〜２０２Ｃに接続した真空排気系２２２も駆動して各処理容器内にクリーニングガスが十分に行き渡るように構成することもできる。
また、各真空処理装置２０２Ａ〜２０２Ｂ、各移載室２０４、２０８、各予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂ、カセット室２１０Ａ、２１０Ｂの壁部等に設けた各加熱装置を駆動することにより、クリーニング対象領域を所望の温度、例えば５０℃〜１２０℃にまで昇温させ、クリーニング効率を高めるように構成することもできる。
【００９９】
次に、本発明に基づいて実施可能な第１及び第２ドライクリーニング方法に関する実施例について説明する。
【０１００】
（１）第１ドライクリーニング方法
この実施例では、以下に示すクリーニングガスを用いて第１ドライクリーニングを実施する。
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）及び窒素（Ｎ２）を含むクリーニングガス、
・少なくとも三塩化窒素（ＮＣｌ３）、窒素（Ｎ２）及び不活性ガスを含むクリーニングガス、
この第１ドライクリーニング時には、上記のようにして構成された真空処理装置集合体の連通空間を、０．０１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ、好ましくは０．１Ｔｏｒｒ〜１Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整しつつ、上記クリーニングガスを各真空処理室２０２Ａ〜２０２Ｃ内に導入する。
【０１０１】
そして、各真空処理室２０２Ａ〜２０２Ｃ内において、内壁面、各治具やシャワーヘッド、透過窓等に付着した成膜や膜片と反応して、これらを沸点の低い塩化物に転換する。この副生成物は、処理室の内壁などの付着することなく、容易に気相化し、真空排気されるので、パーティクルの発生を未然に防止できる。
このように、各真空処理室２０２Ａ〜２０２Ｃ内をクリーニングしたガスは、ゲートバルブＧ９〜Ｇ１１を介して第２の移載室２０４に流入し、合流する。なお、一部のクリーニングガスは、各処理容器に接続した真空排気系２２２からも排気される。
このように、移載室２０４に流入して合流したクリーニングガスは、次いでゲートバルブＧ７、Ｇ８を介して第１及び第２の予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂに流れ、さらにゲートバルブＧ５、Ｇ６を介して第１の移載室２０８に流入する。そして、さらにこのクリーニングガスは、ゲートバルブＧ１、Ｇ２を介してそれぞれ第１のカセット室２１０Ａと第２のカセット室２１０Ｂに分岐して流れ、最終的に各カセット室の真空排気系２３１から真空引きされて排出される。
【０１０２】
（２）第２ドライクリーニング方法
この実施例では、第１ドライクリーニングとは異なり、まず、フッ素系のガス、例えば三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによりドライクリーニングを行う。
この第１ドライクリーニング時には、上記のようにして構成された真空処理装置集合体の連通空間を、０．０１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ、好ましくは０．１Ｔｏｒｒ〜１Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整しつつ、上記クリーニングガスを各真空処理室２０２Ａ〜２０２Ｃ内に導入する。そして、第１ドライクリーニング方法と同様にクリーニングガスを、第２の移載室２０４→第１及び第２の予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂ→第１の移載室２０８→第１及び第２のカセット室２１０Ａ、２１０Ｂの順に順次流し、最終的に各カセット室の真空排気系２３１から排気する。
【０１０３】
以上のように、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）又は三フッ化窒素（ＮＦ３）を含むクリーニングガスによりまずドライクリーニングを行った場合には、例えば反応式（６ＴｉＮ＋８ＮＦ３→６ＴｉＦ４＋７Ｎ２）で表される化学反応により反応生成物としてフッ化物（ＴｉＦ４）が生成する。このフッ化物、例えば四フッ化チタン（ＴｉＦ４）は、上述のように蒸気圧が低いため、そのままでは気相化し難い物質である。
そこで、この第２ドライクリーニング工程では、ドライクリーニング後に、上記フッ化物の除去処理を行う。
このフッ化物の除去処理に先立って、まず、フッ素系のドライクリーニングガスを流したのとほぼ同様の手順により、窒素ガスや不活性ガスなどを連通空間内に導入し、パージ処理を行う。
【０１０４】
次いで、アルコール類、例えばイソプロピルアルコールを、例えば０．１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒ程度の減圧雰囲気に調整された、上記各真空処理容器２０２Ａ〜２０２Ｃに、例えば１０〜２００ｓｃｃｍの流量で導入し、第２の移載室２０４→第１及び第２の予備真空室２０６Ａ、２０６Ｂ→第１の移載室２０８→第１及び第２のカセット室２１０Ａ、２１０Ｂの順に順次流し、最終的に各カセット室の真空排気系２３１から排気する。
これにより、フッ素系ガスによるドライクリーニングの結果、真空処理装置集合体の連通空間内に好ましからず存在するフッ化物は蒸気圧の高いアルコキシドに変換される。例えば反応式（ＴｉＦ４＋ＩＰＡ→Ｔｉ（−ＯＲ）４＋４ＨＦ）で表される化学反応により、沸点が２８４℃の四フッ化チタン（ＴｉＦ４）は、沸点が５８℃のテトライソプロポキシチタン（Ｔｉ（ｉ−ＯＣ３Ｈ７）４に変換される。このように、従来のドライクリーニングではパーティクルの原因となっていたフッ化物をアルコキシドに変換することにより、容易に気相化させ、処理室外に排気することが可能である。
【０１０５】
以上のようにして、本実施例においては、ドライクリーニングを行うことによりデポを適宜取り除きつつ、処理を続行する。
その際に、第１ドライクリーニング処理によれば、フッ素系ガスによりクリーニング行っていた従来の処理時に生成したフッ化物よりも蒸気圧が高い、塩化物が生成するので、常温であっても副生成物の気相化が促進され、排気される。その結果、副生成物が再び処理室内に堆積して、デポの原因となるような事態を回避することができ、被処理体Ｗのパーティクル汚染防止を図ると共に、装置のダウンタイムを低減させて、稼働率の向上を図ることが可能となる。
また第２のドライクリーニング方法によれば、フッ素系ガスによるドライクリーニングにより処理室内に生成したフッ化物を、ＩＰＡなどのアルコール類を添加することにより沸点の低いアルコキシドへ転換する。そのため、常温であっても副生成物の気相化が促進され、副生成物を排気することができるので、副生成物が再び処理室内に堆積して、パーティクルの原因となるような事態を回避することができる。
【０１０６】
なお、以上においては、枚葉式ＣＶＤ装置、バッチ式ＣＶＤ装置及びマルチチャンバ方式の真空処理装置集合体に適用した例を実施例として取り上げ、本発明について説明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものではなく、各種半導体処理装置、例えばエッチング装置やアッシング装置、スパッタリング装置などのクリーニングを行う場合にも適用できることは言うまでもない。
また、上記実施例にあっては真空処理装置を例にとって説明したが、本発明は常圧の処理装置にも当然に適用できる。
【０１０７】
また、上記実施例にあっては、チタン又はチタンナイトライド膜のクリーニングについて説明した、クリーニング対象である膜は、これに限定されない。
例えば、第１クリーニング方法は、クリーニング後に生成する副生成物である塩化物の蒸気圧がそのフッ化物の蒸気圧よりも高い金属又はその化合物に対して適用することが可能である。
また、第２クリーニング方法は、クリーニング後に生成する副生成物であるフッ化物がアルコール類と反応し、蒸気圧が高いアルコキシドに変換可能な金属又はその化合物に対して適用することが可能である。
【０１０８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、チタンやチタンナイトライドのような金属又はその化合物に対するクリーニングガスとして、少なくとも三塩化窒素を含むクリーニングガスを用いるので、クリーニング時には、反応生成物として窒化物が生成する。この窒化物は、チタンやチタンナイトライドをフッ素系のクリーニングガスにより処理した場合の反応生成物であるフッ化物に比較して、沸点が低いので、容易に気相化され、処理室内に堆積することなく除去可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を適用可能な枚葉式の抵抗加熱型ＣＶＤ装置の概略断面図である。
【図２】本発明を適用可能な枚葉式のランプ加熱型ＣＶＤ装置の概略断面図である。
【図３】本発明を適用可能なバッチ式ＣＶＤ装置の概略断面図である。
【図４】本発明を適用可能なマルチチャンバ方式の真空処理装置の概略平面図である。
【図５】図４に示す真空処理装置の概略斜視図である。
【符号の説明】
Ｗ    被処理体
ｖ    ガス切換弁
１    ＣＶＤ装置
２    処理室
６    シャワーヘッド
７    ガス供給管
８    処理ガス源
９    クリーニングガス源
１０  流量制御器
【図１】
0003681998.tif 000002
【図２】
0003681998.tif 000003
【図３】
0003681998.tif 000004
【図４】
0003681998.tif 000005
【図５】
0003681998.tif 000006