(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
波長１μｍ以上の光に対する反射防止膜が表裏両面に形成されてなるファラデー回転子用のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜であって、該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の表裏の色相が異なることを特徴とするファラデー回転子用の角型ヒステリシスを有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜。
【請求項２】
液相エピタキシャル法にて角型ヒステリシスとなるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成し、定型に切り出し、表面研磨した後、その表裏に、表裏の媒体又は膜厚構成の異なる波長１μｍ以上の光に対する反射防止膜を形成して表裏の色相が異なる定型品とした後、該定型品をその表裏の色相を指標として１，０００  Ｏｅ以上の磁界にて磁化し、検査した後、所定の製品寸法に切り出しすることからなる磁化方向を表裏色相にて判別した角型ヒステリシスのファラデー回転子の製造法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、光アイソレータや光サーキュレータなどのファラデー回転子に用いられるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶に関する。詳しく、本発明は、反射防止膜の色調によって裏表が明瞭に区別されてなるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光ファイバ通信や光計測の発展はめざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測では多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されている。
しかし、半導体レーザ光は、光ファイバ端面などから反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくること、所謂、反射戻り光があると、発振が不安定になる欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レーザの発振を安定化させることが行われている。
【０００３】
光アイソレータは、偏光子、検光子、ファラデー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させるための永久磁石からなる。光アイソレータの中心的な機能を担うファラデー回転子には、主に液相エピタキシャル法で育成される厚さが数十μm から 400μｍ程度のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶、例えば、(HoTbBi)3Fe5O12 、(LuTbBi)3(FeAl)5O12 などが用いられている。
【０００４】
ところが最近、磁気ヒステリシスの非常に大きなビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜、例えば、(TbBi)3(FeAlGa)5O12  (特願平08-140020 号) などが開発され、永久磁石を必要としない光アイソレータの作製が可能となった。
この種の光アイソレータは、永久磁石が不要であるため、大幅な小型化、低コスト化が実現される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の永久磁石を用いた光アイソレータでは、永久磁石の方向でビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶 (以下、適宜「BIG 」と記す) 膜の磁化方向が決まるので、 BIG膜の裏表は特に区別する必要はない。
しかし、永久磁石不要の BIG膜を用いた光アイソレータの製造に際しては、BIG 膜の磁化方向、言い換えれば、裏表の区別をしなければならない。
【０００６】
永久磁石不要の BIG膜を用いた光アイソレータの製造に際しては、まず、 BIG膜を、電磁石などの非常に強い磁界発生装置を用いて磁気的に飽和させ、その後、磁界発生装置からこの BIG膜を取り出し、光アイソレータの組立てに供する、という手順が踏まれる。
BIG 膜は、磁気的に飽和した後、切断とか洗浄といった後工程に回されてた後に使用されることが多い。この後工程で、基板の無い BIG膜の裏表を区別した状態に保つのは非常に困難である。
【０００７】
また、光アイソレータの組立に使用する場合、磁化方向が容易に判別できない場合には、磁化方向を確定するために、 BIG膜の形、配置、その他の手段を用いて識別することが必須となる。
そして、一旦、この識別に混乱が生じると、再度磁気的に飽和させるか、あるいは透過光の偏光方向を測定して表裏を再確認する、といった煩雑な作業が必要であった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記した技術的課題を解決するために鋭意研究を行った。
通常、光アイソレータ用ファラデー回転子に用いられる BIG膜は、光透過率をできるだけ高める目的で、反射防止膜が施される。 BIG膜は、可視光をほとんど透さないので、黒色を呈している。これに対して1.31μｍとか1.55μｍ帯用の反射防止膜施したものは、反射防止膜に用いる媒体 (成分、その組み合わせ) 、膜厚みの相違、などにより、赤から青色までの種々の色調を呈したものであった。
【０００９】
すなわち、光通信分野での主たる波長帯である1.31μｍや1.55μｍを対象とした反射防止膜であっても、反射防止膜の媒体が異なるとか、媒体の厚さが異なると、波長 400nmから800nm の可視領域では、透過率や反射率が全く異なるパターンとなるため、色調の違いが出てくるのである。
その結果、 BIG膜の両面に施す反射防止膜を、その機能が同一で、表裏で異なるものにすると、表裏の色が可視領域で異なったものとなり、容易に区別ができることを見いだし、さらに検討を加えて本発明を完成させた。
【００１０】
すなわち、本発明は、波長１μｍ以上の光に対する反射防止膜が表裏両面に形成されてなるファラデー回転子用のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜であって、該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の表裏の色相が異なることを特徴とするファラデー回転子用の角型ヒステリシスを有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜である。
【００１１】
そして、本発明においては、液相エピタキシャル法にて角型ヒステリシスとなるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成し、定型に切り出し、表面研磨した後、その表裏に、表裏の媒体又は膜厚構成の異なる波長 1μｍ以上の光に対する反射防止膜を形成して表裏の色相が異なる定型品とした後、該定型品をその表裏の色相を指標として 1,000 Oe 以上の磁界にて磁化し、検査した後、所定の製品寸法に切り出しすることからなる磁化方向を表裏色相にて判別した角型ヒステリシスのファラデー回転子の製造法である。
【００１２】
以下、本発明の構成を説明する。
まず、本発明の反射防止膜を形成するための媒体は、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の屈折率と所望の反射率を考慮して、適宜選択する。
反射防止膜の材料（媒体）は、通常一般に、SiO2、MgF2、Al2O3 、Ta2O5 、ZrO2、TiO2、Nd2O3 、Y2O3などが用いられている。実際には、反射防止膜を施す材料の屈折率や、目的とする反射率に応じて、これら材料を単独あるいは組み合わせて用いられる。
【００１３】
ビスマスが多量にドープされた BIG膜の場合、波長 0.8μｍから 1.6μｍの近赤外領域で屈折率が 2.3から 2.4程度であることから、Al2O3 単層、大気層側からSiO2、Al2O3 、SiO2の順に形成された３層膜、大気層側からSiO2、Ta2O5 、SiO2の順に形成された３層膜、大気層側からSiO2、ZrO2の順に形成された２層膜などが採用されている。
本発明を実施するとき、反射防止膜を作製する方法としては真空蒸着法、イオンアシスト法、イオンプレーテイング法、スパッタ法が好適である。
【００１４】
本発明を実施するとき、ファラデー回転子用ビスマス置換磁性ガーネットの組成には特に制限はないが、一般式；  R3-xBix Fe5-zAz O12  (但し、Ｒは、Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu の群から選ばれる少なくとも一種であり、Ａは、Ga, Sc, Al, Inの群から選ばれる少なくとも一種であり、 0.3≦ｘ≦2.0 、０≦ｚ≦1.5 である）で示される磁性ガーネット単結晶の中から適宜に選ぶのが好ましい。
本発明のビスマス置換磁性ガーネット単結晶は、公知の何れの方法によっても製造することができるが、とりわけ操作が容易で、しかも量産性に優れた液相エピタキシャル法を選ぶのが好ましい。
【００１５】
本発明では、磁気ヒステリシスが大きいため、一旦、磁気的に飽和させると、外部磁界を取り払ってもその磁気的飽和状態を保つことができるビスマス置換磁性ガーネット単結晶に好適に適用される。そして、磁化方向を表裏色相にて判別した角型ヒステリシスのファラデー回転子の製造に好適に適用される。
【００１６】
BIG膜は、 2〜3 インチ以上の基板上に液相エピタキシャル法で育成され後、約10mm×10mm程度の大きさの定型品に切断し、両面を研磨し、反射防止膜を施し、実用される大きさ(1mm〜2mm 角) に細断して製品とされる。
ここで、磁気的に飽和させるために、永久磁石を使用する場合には、永久磁石にて、磁化方向が決定されるので製品の表裏の区別の必要はない。
【００１７】
永久磁石を必要としない角型ヒステリシスのファラデー回転子の製造法において、磁気的に飽和させる時としては、反射防止膜を施した定型品の段階とこの定型品を細断して製品とした段階とが考えられるが、後者は操作が煩雑で好ましくなく、反射防止膜を施した定型品の段階が好ましい。
そして、この磁化処理した後、検査、細断、包装、そして、アイソレータなどの組立に最終使用される。この際、反射防止膜の色調にて、磁化方向が容易に判別可能であることから、色調と磁化方向との関係の表示にて磁化方向が判別され、これらの工程や流通段階を通じて、誤用の心配がなくなる。
【００１８】
【実施例】
以下、実施例、比較例を示し本発明を具体的に説明する。
実施例１
容量 2,000ml(ミリリットル)の白金製ルツボに、酸化鉛(PbO, 4N) 3,733g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 3,542g、酸化第２鉄(Fe2O3, 4N) 459g、酸化硼素(B2O3, 5N) 166g 、酸化テルビウム(Tb2O3, 3N) 45.9g 、酸化ガリウム(Ga2O3, 3N) 53.9g を仕込んだ。
これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1,000 ℃に加熱溶融して十分に撹拌して均一に混合してビスマス置換希土類磁性ガーネット単結晶育成用融液とした。
【００１９】
ここに得られた融液表面に、常法に従って、厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの３インチ（111)ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基板の片面を接触させエピタキシャル成長を行い、厚さ 462μｍの Bi1.2Tb1.8Fe4.3Ga0.7O12単結晶膜 (以下、「Ｇ膜−1 」と記す) を得た。
次に、このＧ膜−1 を分割し、10.5mm×10.5mmの大きさの定型品を得た。この定型品の両面を研磨し、厚さを 386μｍとし、鏡面に仕上げし鏡面に仕上げたＧ膜−１（以下「定型品１」と記す）25枚を得た。ただし、基板は研磨の過程で除去した。
【００２０】
得られた定型品１の５枚を選択し、その表面に、イオンビームアシスト法により厚さ約 104nmのSiO2からなる第１層( 結晶側）、厚さ約55nmのAl2O3 からなる第２層、厚さ約104nm のSiO2からなる第３層（大気側）を順次形成して反射防止膜を作製した。
ついで、反対面に同じくイオンビームアシスト法により厚さ約 44nm のSiO2からなる第１層 (結晶側）、厚さ約 88nm のAl2O3 からなる第２層、厚さ約 138nmのSiO2からなる第３層（大気側）順次形成して反射防止膜を作製した。
その結果、両面での反射率は 1,550nmにおいて0.38％となり、ファラデー回転子として十分低い反射率が得られた。
反射防止膜を付与したＧ膜−1 （定型品２−１）５枚の色調は、片面：薄紫、反対面：青紫であった。
【００２１】
次に、定型品２−１から任意の１枚を選択し、色調が薄紫を表面、青紫を裏面と定め、電磁石の中心に配置し、5,000 Oeの磁界で磁気的に飽和させた。磁化方向は表から裏に向かうように磁界を加えた。
その後、磁化した定型品２をテープに張り、 1.5mm角に細かく切断し、36個のチップを得、得られた細断品をテープから剥がし、一個づつ測定用ホルダーにセットし、光学測定 (挿入損失、ファラデー回転角、消光比) と赤外線顕微鏡による内部欠陥検査を行った。この段階で 3個の不良品が見られた。
さらに、残りの33個について、金属顕微鏡で表面検査 (チッピング、研磨傷、反射防止膜の傷や抜け) を検査した。この段階で 2個の不良品が見られた。
上記検査に合格した31個の製品にて光アイソレータを組み立て、すべてがアイソレータとして充分な機能を示した。この際、磁化方向は表裏の色調により判別し、偏光子側を表 (検光子側を裏) になるように配置した。
【００２２】
実施例２
実施例１で得た定型品１  ５枚の表面に、イオンビームアシスト法により厚さ約 104nmのSiO2からなる第１層 (結晶側）、厚さ約55nmのAl2O3 からなる第２層、厚さ約 104nmのSiO2からなる第３層（大気側）を順次形成して反射防止膜を作製した。
ついで、反対面に、厚さ約 110nmのSiO2からなる第１層 (結晶側）、厚さ約27nmのTa2O5 からなる第２層、光学薄膜約 110nmのSiO2からなる第３層（大気側）順次形成して反射防止膜を作製した。
その結果、両面での反射率は 1,550nmにおいて0.47％となり、ファラデー回転子として十分低い反射率が得られた。
反射防止膜を付与したＧ膜−1 （定型品２−２）の色調は、片面：薄紫、反対面：赤紫であった。
【００２３】
比較例１
実施例１で得た定型品１  ５枚の両表面に、イオンビームアシスト法により厚さ約 104nmのSiO2からなる第１層 (結晶側）、厚さ約 55nm のAl2O3 からなる第２層、厚さ約 104nmのSiO2からなる第３層（大気側）を順次形成して反射防止膜を作製して定型品2-C を得た。
その結果、両面での反射率は 1,550nmにおいて0.23％となり、ファラデー回転子として十分低い反射率が得られた。尚、表裏の色調は実質的に同一であった。
【００２４】
次に、定型品2-C から１枚を選択し、電磁石の中心に配置し、5,000 Oeの磁界で磁気的に飽和させた。
その後、磁化した定型品2-C をテープに張り（このとき、上面を表、テープ添着面を裏、実施例１と同様の磁化方向）、 1.5mm角に細かく切断し、36個のチップを得、得られた細断品をテープから剥がし、一個づつ測定用ホルダーにセットし、光学測定 (挿入損失、ファラデー回転角、消光比) と赤外線顕微鏡による内部欠陥検査を行った。この段階で 4個の不良品が見られた。
さらに、残りの32個について、金属顕微鏡で表面検査 (チッピング、研磨傷、反射防止膜の傷や抜け) を検査した。この段階で 3個の不良品が見られた。
上記検査に合格した29個の製品にて光アイソレータを組み立てた。
このうち、３台がアイソレータとして不充分であった。そこで、製品の向きを逆としてこの３台のアイソレータを組立なおしたところ充分に機能することが確認された。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の裏表が色調によって明瞭に区別され得る。