(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法によって原料融液から単結晶を育成する結晶成長装置において、
原料融液から育成される単結晶を包囲するように設けられ、内部を流通する冷却水により強制的に冷却されて前記単結晶を冷却する筒状の冷却体と、
該冷却体の冷却水流入側の給水管及び流出側の通常排水管に設けられ、各側で冷却水の流量を測定する流量計と、
前記通常排水管から分岐して設けられた緊急排水管と、
前記給水管と前記通常排水管でそれぞれ測定された冷却水流量からその流量差を求め、その流量差から異常漏水を検知する異常検知手段と、
前記給水管、前記通常排水管及び前記緊急排水管にそれぞれ設けられ、前記異常検知手段から出力される異常検知信号により操作される自動弁と、
を具備し、
通常の状態では、前記給水管及び前記通常排水管に設けられた自動弁は開状態とされ、かつ、前記緊急排水管に設けられた自動弁は閉状態とされ、
前記異常検知手段が異常漏水を検知した緊急時には、前記給水管及び前記通常排水管に設けられた自動弁は閉状態とされ、かつ、前記緊急排水管に設けられた自動弁は開状態とされて、前記冷却体内の冷却水が前記緊急排水管を通して外部に排出されることを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記異常検知手段は冷却水流入側及び流出側における流量差が２０ｃｃ／秒を超えた場合に異常漏水と判定することを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体材料として使用されるシリコン単結晶等の製造に用いられる結晶成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶を製造するには種々の方法があるが、代表的なものとしてチョクラルスキー法（ＣＺ法）がある。ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造では、周知のとおり、石英ルツボ内に形成されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、この状態からルツボ及び種結晶を回転させながら、種結晶を上方へ徐々に引き上げることにより、種結晶の下方にシリコンの単結晶を成長させる。
【０００３】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げでは、結晶断面における欠陥分布等が結晶成長速度、即ち引上げ速度に支配されることが知られている。具体的に説明すると、引上げ速度を大きくするほど、リング状のＯＳＦ発生領域が外周部へ移動し、最終的には結晶有効部分の外側へ排除される。逆に、引上げ速度を小さくすることにより、リング状のＯＳＦ発生領域が結晶中心部へ移動し、最終的にはその中心部で消滅する。
【０００４】
ＯＳＦ発生領域の外側も内側も共に欠陥発生領域であるが、その外側と内側とでは欠陥の種類が異なる。また、引上げ速度を高速化すると、当然のことながら生産性が向上し、且つ欠陥が微細化することが知られている。これらのため、結晶成長の一つの方向として、引上げの高速化が追求されている。
【０００５】
高速引上げを実現するための技術として熱遮蔽体の設置が知られている。熱遮蔽体は、単結晶の周囲を包囲するように設けられた逆台錐形状の筒状断熱部材であり、主にルツボ内の融液やルツボの外側に配置されたヒータからの輻射熱を遮ることにより、融液から引上げられる単結晶の冷却を促進して、引上げ速度の高速化を図る。
【０００６】
また最近では、熱遮蔽体の内側に、強制的に水冷された筒状の冷却体を設置する技術も注目されている（特開昭６３−２５６５９３号公報、特開平８−２３９２９１号公報、特開平１１−９２２７２号公報、特開平１１−２９２６８４号公報）。強制的に水冷された筒状の冷却体を、熱遮蔽体の内側に、単結晶の周囲を包囲するよう設置することにより、単結晶の特に高温部分の冷却が更に促進され、引上げ速度の一層の高速化が図られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、ＣＺ法による単結晶の育成では、炉内が減圧雰囲気とされる。また、単結晶の落下事故等により、ルツボを始めとする各種のホットゾーン構成部品が破損する危険性がある。
【０００８】
引上げ速度の高速化を図る部品のうち、熱遮蔽体の破損はさほど大きな問題を生じない。しかし、冷却体が破損した場合は、内部を流通する冷却水が炉内に漏出し、炉内で急激に膨脹することにより、水蒸気爆発を誘発するおそれがある。また、冷却体が破損しない場合も、経年劣化等により自然発生的に冷却水が漏出する懸念もある。
【０００９】
これまで提案されている冷却体を用いた結晶成長装置では、冷却体からの漏水を検知する手段が装備されていないため、安全操業上、大きな問題があった。
【００１０】
本発明の目的は、冷却体を使用して引上げ速度の高速化を図り、且つ、その冷却体からの漏水による重大事故を未然に防止できる安全性に優れた結晶成長装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の結晶成長装置は、チョクラルスキー法によって原料融液から単結晶を育成する結晶成長装置において、
原料融液から育成される単結晶を包囲するように設けられ、内部を流通する冷却水により強制的に冷却されて前記単結晶を冷却する筒状の冷却体と、
該冷却体の冷却水流入側の給水管及び流出側の通常排水管に設けられ、各側で冷却水の流量を測定する流量計と、
前記通常排水管から分岐して設けられた緊急排水管と、
前記給水管と前記通常排水管でそれぞれ測定された冷却水流量からその流量差を求め、その流量差から異常漏水を検知する異常検知手段と、
前記給水管、前記通常排水管及び前記緊急排水管にそれぞれ設けられ、前記異常検知手段から出力される異常検知信号により操作される自動弁と、
を具備し、
通常の状態では、前記給水管及び前記通常排水管に設けられた自動弁は開状態とされ、かつ、前記緊急排水管に設けられた自動弁は閉状態とされ、
前記異常検知手段が異常漏水を検知した緊急時には、前記給水管及び前記通常排水管に設けられた自動弁は閉状態とされ、かつ、前記緊急排水管に設けられた自動弁は開状態とされて、前記冷却体内の冷却水が前記緊急排水管を通して外部に排出されることにより上記課題を解決した。
本発明の前記異常検知手段は冷却水流入側及び流出側における流量差が２０ｃｃ／秒を超えた場合に異常漏水と判定することが好ましい。
上記目的を達成するために、本発明の結晶成長装置は、ＣＺ法によって原料融液から単結晶を育成する結晶成長装置において、原料融液から育成される単結晶を包囲するように設けられ、内部を流通する冷却水により強制的に冷却されて前記単結晶を冷却する筒状の冷却体と、該冷却体の冷却水流入側及び流出側に設けられ、各側で冷却水の流量を測定する流量計とを具備している。
【００１２】
本発明の結晶成長装置において、冷却体で漏水が生じていない場合は、冷却水の冷却体への流入量と冷却水からの流出量が一致する。冷却体で漏水が生じると、冷却体への流入量に比して冷却水からの流出量が減少し、その流量差が、流入側及び流出側に設けられた流量計の出力から検出される。
【００１３】
この流量差は、冷却体からの漏水量に対応する。本発明者らによる調査によると、冷却体からの僅かの漏水は炉内圧力に大きな影響を与えず、その漏水量が所定値、具体的には２０ｃｃ／秒を超える場合に炉内圧力が急激に上昇し、水蒸気爆発に発展する可能性の高いことが判明した。従って、流量計としては、流量を２０ｃｃ／秒以下で測定可能であるものが好ましい。
【００１４】
また、流量差のしきい値として２０ｃｃ／秒を用い、流量差が２０ｃｃ／秒を超えた場合に異常漏水と判定する異常検知手段を設けることにより、異常な漏水現象のみが選択的に確実に検知される。
【００１５】
異常漏水が検知されたときの対策としては、冷却体の冷却水流入側及び流出側にそれぞれ設けられた自動弁を、異常検知手段から出力される異常検知信号により操作するのが好ましい。これにより、異常漏水の発生時に、冷却体への給水を自動停止することができる。また、冷却体からの排水を速やかに行うことかできる。
【００１６】
特に、流入側の自動弁が給水管を開閉する開閉弁であり、流出側の自動弁が通常排水管から緊急排水管への管路切り替えを行う切替弁である場合に、冷却体からの排水を速やかに行うことかできる。
【００１７】
流量計は、配管抵抗や水流の脈動の影響を低減させるために、冷却体に近いところに配置するのがよく、具体的には冷却水の配管長で３ｍ以下に設けることが好ましい。
【００１８】
冷却体は、通水により強制的に冷却される金属体からなる。その金属としては、熱伝導性が良好な銅を主成分とする銅系金属が好ましい。冷却体の具体的な寸法及び形状は、引上げ条件に応じて適宜設計される。
【００１９】
冷却体は又、熱遮蔽体と組み合わせ、その内側に配置するのが良い。熱遮蔽体と組み合わせることにより、結晶の冷却が促進されるだけでなく、冷却体自体の温度上昇がより効果的に抑制されることになり、引上げ速度の高速化が推進される。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の結晶成長装置の一例についてその構成を示す引上げ炉の縦断面図、図２は同引上げ炉の横断面図、図３は漏水検知システムの系統図である。
【００２１】
図１及び図２に示すように、引上げ炉は、炉体として円筒形状のメインチャンバー１及びプルチャンバー２を備えている。メインチャンバー１より小径で長いプルチャンバー２は、メインチャンバー１の中心部上に立設されている。
【００２２】
メインチャンバー１内の中心部にはルツボ３が配置されている。ルツボ３は、多結晶シリコンが充填される内側の石英ルツボと、その外側に嵌合される黒鉛製の支持ルツボとから構成されている。このルツボ３は、ペディスタルと呼ばれる支持軸により回転及び昇降駆動される。
【００２３】
ルツボ１の外側には、抵抗加熱式のヒータ４が同心円状に配置され、その更に外側には、保温筒５がメインチャンバー１の内面に沿って配置されている。ヒータ４は、ルツボ３内に充填された多結晶シリコンを溶融させて、そのルツボ３内にシリコンの融液６を形成する。
【００２４】
一方、ルツボ３の上方には、引上げ軸としてのワイヤ７が、プルチャンバー２内の中心部を通って吊設されている。ワイヤ７は、プルチャンバー２の上部に設けられた引上げ機構により回転駆動されると共に、軸方向に昇降駆動される。ワイヤ７の下端部には、種結晶を保持するシードチャックが取付けられている。シードチャックに保持された種結晶をルツボ３内の融液６に浸漬し、その種結晶を回転させながら徐々に上昇させるべく、ワイヤ７を駆動することにより、種結晶の下方にシリコンの単結晶８を成長させる。
【００２５】
ルツボ１の上方には又、単結晶８を包囲するように円筒形状の熱遮蔽体９がルツボ３内の融液６に接近して同心円状に設けられている。熱遮蔽体９は黒鉛からなり、ルツボ３内の融液６やヒータ４からの輻射熱を効果的に遮るために下方から上方に向かって徐々に拡径し、その下部をルツボ３内に挿入してルツボ３内の融液６の上方に位置させる。
【００２６】
熱遮蔽体９の内側には、円筒形状の冷却体１０が同心円状に設けられている。冷却体１０は、熱伝導性の良好な銅系金属からなり、同じく銅系金属からなる通水配管１１ａ，１１ｂを通して内部に供給される冷却水により強制的に冷却される。この冷却体１０は、熱遮蔽体９の下部内に配置され、単結晶８の特に凝固直後の高温部分を包囲することにより、その高温部分の冷却を促進する。なお、冷却体１０も熱遮蔽体９と同様に下方から上方に向かって徐々に拡径したテーパ形状とされている。通水配管１１ａ，１１ｂは、冷却体１０に荷重がかからない状態で溶接されている。
【００２７】
冷却体１０を炉体内に支持する支持部材は、ここでは炉体内の引上げ軸回りに放射状に配置された複数の支持アーム１２・・からなる。支持アーム１２・・は、メインチャンバー１の上部内面から炉内中心に向かって水平に延出し、途中から下方へ湾曲した略逆Ｌ字形状の棒材からなり、冷却体１０は、その上縁部が、複数の支持アーム１２・・の各先端部にボルト１３によって着脱可能に連結されている。各支持アーム１２は、ここではステンレス鋼からなり、冷却体１０とは別系統の通水により強制的に冷却されている。
【００２８】
図３に示すように、通水配管１１ａ，１１ｂの一方は、冷却体１０に冷却水を供給する給水管であり、他方は冷却体１０から冷却水を排出する排水管である。給水管１１ａには、流量計１４ａ及び自動式の開閉弁１５ａが設けられている。流量計１４ａは配管長で冷却体１０から３ｍ以内のところに設けられており、開閉弁１５ａは流量計１４ａの流入側に設けられている。同様に、排水管１１ｂには、流量計１４ｂ及び自動式の開閉弁１５ｂが設けられている。流量計１４ｂは配管長で冷却体１０から３ｍ以内のところに設けられており、開閉弁１５ｂは流量計１４ｂの流出側に設けられている。
【００２９】
排水管１１ｂには又、緊急時に使用する排水管１１ｃが取付けられている。この排水管１１ｃは、流量計１４ｂと開閉弁１５ｂの間から分岐し、専用の自動式の開閉弁１５ｃを装備している。
【００３０】
自動式の開閉弁１５ａ，１５ｂ，１５ｃは制御部１６により操作される。制御部１６は、流量計１４ａ，１４ｂで測定された流量Ｌａ，Ｌｂについてのデータから流量差ΔＬ（Ｌａ−Ｌｂ）を求め、この流量差ΔＬをしきい値（２０ｃｃ／秒）と比較する。そして、流量差ΔＬがしきい値（２０ｃｃ／秒）を超えた場合に開閉弁１５ａ，１５ｂを開状態から閉状態に切り替え、開閉弁１５ｃを閉状態から開状態へ切り替える。
【００３１】
流量計１４ａ，１４ｂは、いずれも２０ｃｃ／秒以下で流量を測定できる感度を有し、ここでは５ｃｃ／秒以下の流量を測定できるものを使用している。
【００３２】
次に、上記の引上げ炉を用いた結晶成長の操業例について説明する。
【００３３】
ルツボ３内に多結晶シリコン原料を１００ｋｇ装填し、その後、チャンバー内を２００ＰａのＡｒ雰囲気とする。ルツボ３の外側に設けられたヒータ４により、ルツボ３内の多結晶シリコン原料を溶融し、１００方位の種結晶を用いて、その下方に直径２００ｍｍの単結晶８を成長させる。
【００３４】
このとき、ルツボ３内の融液６の液面レベルが一定に維持されるように、結晶成長に従ってルツボ３を徐々に上昇させる。また、単結晶８の回転方向と同方向又は反対方向にルツボ３を回転させる。
【００３５】
開閉弁１５ａ，１５ｂ，１５ｃは、通常の状態では１５ａ，１５ｂが開状態、１５ｃが閉状態とされる。これにより、給水管１１ａ及び排水管１１ｂを通して冷却体１０に冷却水が流通し、強制的に冷却されることにより、単結晶８の特に凝固直後の高温部分が強制的に冷却される。その結果、単結晶８の引上げ速度として２ｍｍ／分以上を達成できた。ちなみに、冷却体１０を使用しない場合の達成引上げ速度は１ｍｍ／分程度である。
【００３６】
操業中、給水管１１ａ及び排水管１１ｂを通過する冷却水の流量Ｌａ，Ｌｂが流量計１４ａ，１４ｂにより測定される。冷却体１０で漏水が生じると、その漏水量が、流量差ΔＬ（Ｌａ−Ｌｂ）として制御部１６に検出される。この流量差ΔＬが２０ｃｃ／秒を超えると、開閉弁１５ａ，１５ｂが閉状態に操作され、開閉弁１５ｃが開状態に操作される。これにより、冷却体１０への給水が停止されると共に、冷却体１０内の冷却水が排水管１１ｃを通して外部へ排出され、漏水による水蒸気爆発が未然に防止される。
【００３７】
異常漏水を検知するための漏水量のしきい値として２０ｃｃ／秒が有効なことを実証するために、水を炉内に意図的に漏出させた。露出量は５ｃｃ／秒、１０ｃｃ／秒、２０ｃｃ／秒、３０ｃｃ／秒、４０ｃｃ／秒とした。それぞれの場合の炉内圧力の変動を調査した結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
0003685026.tif 000002
【００３９】
漏水量が２０ｃｃ／秒までは、その漏水による炉内圧力の増大は僅かであるが、漏水量が２０ｃｃ／秒を超えると、急激に炉内圧力の増大が顕著となる。従って、漏水量のしきい値としては２０ｃｃ／秒が好適であり、また流量計としては流量を２０ｃｃ／秒以下で測定可能であるものが好ましい。
【００４０】
また、流量計１４ａ，１４ｂから冷却体１０までの管路長を変化させた。漏水がない場合でも、この管路長が３ｍを超えると開閉弁１５ａ，１５ｂ，１５ｃが誤動作した。従って、流量計１４ａ，１４ｂの設置位置としては、冷却体１０までの管路長で３ｍ以下が好適である。
【００４１】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明の結晶成長装置は、冷却体を使用して引上げ速度の高速化を図る場合に、冷却体の冷却水流入側及び流出側で流量を測定することにより、冷却体からの漏水に起因する重大事故の発生を未然に検知し、これを確実に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の結晶成長装置の一例についてその構成を示す引上げ炉の縦断面図である。
【図２】同引上げ炉の横断面図である。
【図３】漏水検知システムの系統図である。
【符号の説明】
１  メインチャンバー
２  プルチャンバー
３  ルツボ
４  ヒータ
６  融液
７  ワイヤ
８  単結晶
９  熱遮蔽体
１０  冷却体
１１  通水配管
１２  支持アーム
１３  ボルト
１４  流量計
１５  開閉弁
１６  制御部
【図１】
0003685026.tif 000003
【図２】
0003685026.tif 000004
【図３】
0003685026.tif 000005