(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素ガスを拡散し得る拡散材料を作成する拡散材料作成チャンバと、前記拡散材料に水素を拡散させる水素透過チャンバと、分析装置が設けられ前記拡散材料の表面の分析を行う表面元素分析チャンバとを備え、これら各チャンバは連通状態であると共に仕切手段により各々閉塞状態とすることが可能であり、前記各チャンバは、それぞれ搬送用チャンバと連通し、前記拡散材料作成チャンバ、水素透過チャンバ、および、表面元素分析チャンバのそれぞれと、前記搬送用チャンバとの間で前記拡散材料が移動可能であることを特徴とする拡散材料の表面反応過程分析装置。
【請求項２】
水素ガスを拡散し得る拡散材料を作成する拡散材料作成チャンバと、前記拡散材料に水素を拡散させる水素透過チャンバと、分析装置が設けられ前記拡散材料の表面の分析を行う表面元素分析チャンバとが一つのチャンバにより兼ねられ、前記分析装置が前記チャンバから出入可能に設けられていることを特徴とする拡散材料の表面反応過程分析装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置において、
前記拡散材料を作成する拡散材料作成チャンバは、さらに、構造体上に多層膜を作成する構造体成膜チャンバと、前記構造体に被変換元素を添加する被変換元素添加チャンバとを備えていることを特徴とする拡散材料の表面反応過程分析装置。
【請求項４】
請求項３に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置において、
前記拡散材料を作成する拡散材料作成チャンバは、さらに前処理工程として、前記構造体の表面をイオンエッチングする表面イオンエッチングチャンバと、前記構造体を真空熱処理する真空熱処理チャンバとを備えていることを特徴とする拡散材料の表面反応過程分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、水素あるいは重水素が拡散材料中に拡散しながら透過したとき、その拡散試料の反応状態を観察して解析する拡散材料の表面反応過程分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水素または重水素を用いて試料に反応させる従来技術として、特開２００１−１６５８５１には拡散材料の表面反応過程分析方法及びその装置が提案されている。
この技術では、拡散材料を真空容器内にセットし、該容器内において試料表面に水素を与え、試料内部に水素を拡散させる。そして、その際に試料に起こる反応を各種分析装置により分析している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の装置においては、予め作成された拡散材料を真空容器にセットし、この真空容器において実験及び分析を行っている。つまり、拡散材料の作成を別の装置で行い、該拡散材料を真空容器内にセットして実験を行っているため、大気暴露による汚染の懸念があり、実験前後の化学状態の変化分析など、高精度の実験が困難であった。
【０００４】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、精度の高い実験を可能とする表面反応過程分析装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、水素ガスを拡散し得る拡散材料を作成する拡散材料作成チャンバと、前記拡散材料に水素を拡散させる水素透過チャンバと、分析装置が設けられ前記拡散材料の表面の分析を行う表面元素分析チャンバとを備え、これら各チャンバは連通状態であると共に仕切手段により各々閉塞状態とすることが可能であり、前記各チャンバは、それぞれ搬送用チャンバと連通し、前記拡散材料作成チャンバ、水素透過チャンバ、および、表面元素分析チャンバのそれぞれと、前記搬送用チャンバとの間で前記拡散材料が移動可能であることを特徴とする。
【０００６】
この発明においては、成膜を行うチャンバと、拡散実験を行うチャンバと、表面の分析を行うチャンバが、それぞれ搬送用チャンバと連通状態にある。したがって、搬送用チャンバを介することで拡散材料を各チャンバ（拡散材料作成チャンバ、水素透過チャンバ、および、表面元素分析チャンバ）に移動させ、各工程を行うことができ、拡散材料の大気暴露がない。
また、各チャンバが仕切手段で仕切られており、必要に応じてチャンバを閉塞することにより、他のチャンバへの影響を抑える。
【００１３】
請求項２に記載の発明は、水素ガスを拡散し得る拡散材料を作成する拡散材料作成チャンバと、前記拡散材料に水素を拡散させる水素透過チャンバと、分析装置が設けられ前記拡散材料の表面の分析を行う表面元素分析チャンバとが一つのチャンバにより兼ねられ、前記分析装置が前記チャンバから出入可能に設けられていることを特徴とする。
【００１４】
この発明においては各工程を一つのチャンバにて行う。成膜の際には、分析装置をチャンバから出すことで、成膜に伴う保護手段の損傷を防ぐ。拡散材料の表面を分析する際には、分析装置をチャンバ内に入れて分析を行う。
【００１５】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置において、前記拡散材料を作成する拡散材料作成チャンバは、さらに、構造体上に多層膜を作成する構造体成膜チャンバと、前記構造体に被変換元素を添加する被変換元素添加チャンバとを備えていることを特徴とする。
【００１６】
この発明においては、拡散材料を作成する工程として、成膜工程と、成膜後の試料表面に被変換元素を添加する工程とを行う。
【００１７】
また、請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の拡散材料の表面反応過程分析装置において、前記拡散材料を作成する拡散材料作成チャンバは、さらに前処理工程として、前記構造体の表面をイオンエッチングする表面イオンエッチングチャンバと、前記構造体を真空熱処理する真空熱処理チャンバとを備えていることを特徴とする。
【００１８】
この発明においては、拡散材料を作成する工程として、さらに成膜の前処理工程から連続した作業を行うことができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
まず、本発明の第１実施形態について図１を用いて説明する。本実施形態は、構造体に成膜等の処理を施して試料（拡散材料）とし、この試料を用いて重水素の透過実験を行い、その後試料表面を分析する工程を連続的に行うための装置である。なお、試料としては水素を拡散しながら透過させる材料であり、例えば、パラジウム、チタン、バナジウムを材料に用いたものである。また、以下においては重水素を用いて説明しているが、これに限らず軽水素で代用することも可能である。
図１において、符号１は構造体Ａの表面をイオンエッチングする表面イオンエッチングチャンバであり、符号２はこの表面イオンエッチングチャンバ１に設けられたイオンガンである。
なお、以下において、成膜前の構造体と、成膜後の実験に用いる試料（拡散材料）とを共に符号Ａで表す。図２に示すように、試料（構造体）Ａは、ホルダ４により挟持された状態で移動されるようになっている。
【００２０】
符号３は構造体Ａ上に多層膜を作成する構造体成膜チャンバであり、符号５はこの構造体成膜チャンバ３に設けられた成膜装置である。構造体成膜チャンバ３と表面イオンエッチングチャンバ１との間は、連通状態となっており、ゲートバルブ（仕切手段）６ａにより双方の連通が断たれた状態と連通された状態とに切り替えることが出来るようになっている。
符号７は構造体に被変換元素を添加する被変換元素添加チャンバであり、符号８はこの被変換元素添加チャンバ７に設けられたイオン注入装置である。前記構造体成膜チャンバ３と被変換元素添加チャンバ７との間も連通状態となっており、ゲートバルブ（仕切手段）６ｂにより双方の連通が断たれた状態と連通された状態とに切り替えることが出来るようになっている。
符号９は重水素透過チャンバ（水素透過チャンバ）である。この重水素透過チャンバ９には、重水素ガスタンク１１およびバルブ１２を備えた重水素供給手段１３によって重水素が充填されるようになっている。また、符号１４は重水素放出チャンバであり、透過チャンバ９とは、境界上に設けられる試料Ａにより互いに気密状態となっている。重水素透過チャンバ９と被変換元素添加チャンバ７との間も連通状態となっており、ゲートバルブ（仕切手段）６ｃにより双方の連通が断たれた状態と連通された状態とに切り替えることが出来るようになっている。
符号１６は表面元素分析チャンバであり、表面分析装置１７を備えている。表面分析装置１７は試料Ａの表面状態を分析する装置であり、例えば静電アナライザー及びＸ線銃からなるＸＰＳ計測装置、放射線計測器としてのＸ線検出器等、種々のものを使用可能である。表面元素分析チャンバ１６と重水素透過チャンバ９との間も連通状態となっており、ゲートバルブ（仕切手段）６ｄにより双方の連通が断たれた状態と連通された状態とに切り替えることが出来るようになっている。
試料Ａは、各チャンバ（表面イオンエッチングチャンバ１，構造体成膜チャンバ３，被変換元素添加チャンバ７，重水素透過チャンバ９，および、表面元素分析チャンバ１６）間を不図示の移動手段により移動可能となっている。また、各チャンバはそれぞれ不図示の真空ポンプにより真空引きされるようになっている。
【００２１】
このように構成された本実施形態においては、以下の工程で実験が行われる。
まず、構造体Ａを表面イオンエッチングチャンバ１にセットし、ゲートバルブ６ａを閉じる。そして、イオンガン２によってイオンエッチングを行う。
次いでゲートバルブ６ａを開き、試料Ａを構造体成膜チャンバ３に移動する。そしてゲートバルブ６ａ、６ｂを閉じ、成膜装置５によって試料Ａに対して成膜を施す。
次いでゲートバルブ６ｂを開き、試料Ａを被変換元素添加チャンバ７に移動する。そしてゲートバルブ６ｂ、６ｃを閉じ、イオン注入装置８によって試料の成膜上に被変換元素を添加する。
次いでゲートバルブ６ｃを開き、試料Ａを重水素透過チャンバ９に移動する。そしてゲートバルブ６ｃ、６ｄを閉じ、重水素供給手段１３によって重水素透過チャンバ９内に水素を充填する。重水素放出チャンバ１４は真空排気されており、重水素透過チャンバ９に充填された重水素は試料Ａ中を拡散しながら重水素放出チャンバ１４側へ透過する。
次いでゲートバルブ６ｄを開き、試料Ａを表面元素分析チャンバ１６に移動する。そしてゲートバルブ６ｄを閉じ、表面分析装置１７によって試料の表面分析を行う。例えば、ＸＰＳ計測装置により試料表面の状態を計測し、試料表面に存在する物質を計測する。
【００２２】
このように、本実施形態においては、試料の作成、透過実験、試料の分析を一つの装置で連続して行うことが出来るため、大気暴露による試料の汚染を防止することができ、高精度の実験を行うことが出来る。
【００２３】
次に、上記実施形態の変形例について説明する。
図３において、符号２０は真空熱処理チャンバであり、符号２１はヒータである。真空熱処理チャンバ２０と表面イオンエッチングチャンバ１との間は連通状態となっており、ゲートバルブ（仕切手段）６ｅにより双方の連通が断たれた状態と連通された状態とに切り替えることが出来るようになっている。
本変形例においては、試料（構造体）Ａを前もって真空熱処理しておくことが出来る。
【００２４】
次に、本発明の第２実施形態について説明する。なお、上記第１実施形態と同一の構成については同一の符号を用い、その説明を省略する。
図４において、符号２５は搬送用チャンバである。搬送用チャンバ２５は、表面イオンエッチングチャンバ１、構造体成膜チャンバ３、被変換元素添加チャンバ７，重水素透過チャンバ９，および、表面元素分析チャンバ１６のそれぞれと連通状態となっている。搬送用チャンバ２５と各チャンバとの間には、ゲートバルブ２６ａ〜２６ｅ（仕切手段）が設けられており、これらゲートバルブ２６ａ〜２６ｅによって双方の連通が断たれた状態と連通された状態とに切り替えることが出来るようになっている。また、搬送用チャンバ２５を含む各チャンバは不図示の真空ポンプにより真空引きされるようになっている。
そして、試料Ａは搬送用チャンバ２５を経ることで各チャンバ間を移動することが出来るようになっている。
【００２５】
このように構成された本実施形態においては、以下の工程で実験が行われる。
まず、構造体を表面イオンエッチングチャンバ１にセットし、ゲートバルブ２６ａを閉じる。そして、イオンガン２によってイオンエッチングを行う。
次いでゲートバルブ２６ａを開き、試料Ａを搬送用チャンバ２５に移動する。そしてゲートバルブ２６ａを閉じ、次いでゲートバルブ２６ｂを開いて構造体成膜チャンバ３に移動する。そしてゲートバルブ２６ｂを閉じ、成膜装置５によって試料Ａに対して成膜を施す。
次いでゲートバルブ２６ｂを開き、試料Ａを搬送用チャンバ２５に移動する。そしてゲートバルブ２６ｂを閉じ、次いでゲートバルブ２６ｃを開いて試料を被変換元素添加チャンバ７に移動する。そしてゲートバルブ２６ｃを閉じ、イオン注入装置８によって試料の成膜上に被変換元素を添加する。
次いでゲートバルブ２６ｃを開き、試料Ａを搬送用チャンバ２５に移動する。そしてゲートバルブ２６ｃを閉じ、次いでゲートバルブ２６ｄを開いて試料を重水素透過チャンバ９に移動する。そしてゲートバルブ２６ｄを閉じ、重水素供給手段１３によって重水素透過チャンバ９内に水素を充填する。重水素放出チャンバ１４は真空排気されており、重水素透過チャンバ９に充填された重水素は試料中を拡散しながら重水素放出チャンバ１４側へ透過する。
次いでゲートバルブ２６ｄを開き、試料Ａを搬送用チャンバ２５に移動する。そしてゲートバルブ２６ｄを閉じ、次いでゲートバルブ２６ｅを開いて試料を表面元素分析チャンバ１６に移動する。そしてゲートバルブ２６ｅを閉じ、表面分析装置１７によって試料の表面分析を行う。例えば、ＸＰＳ計測装置により試料表面の状態を計測し、試料表面に存在する物質を計測する。
【００２６】
このように、本実施形態においては、試料の作成、透過実験、試料の分析を一つの装置で連続して行うことが出来るため、大気暴露による試料の汚染を防止することができ、高精度の実験を行うことが出来る。
【００２７】
次に、本発明の第３実施形態について説明する。なお、上記第１実施形態と同一の構成については同一の符号を用い、その説明を省略する。
図５において、符号３０はチャンバである。このチャンバ３０は、上記第１及び第２実施形態における表面イオンエッチングチャンバ１，構造体成膜チャンバ３，被変換元素添加チャンバ７，重水素透過チャンバ９，および、表面元素分析チャンバ１６を兼ねたものである。すなわち、チャンバ３０には、イオンガン２，成膜装置５，イオン注入装置８，重水素放出チャンバ１４，重水素供給手段１３、表面分析装置１７が設けられている。
表面分析装置１７には、開閉自在の窓３１ａを備えたシャッター（保護手段）３１が設けられている。シャッター３１は閉じた状態では表面分析装置１７を被って保護し、開いた状態では表面分析装置１７が試料を分析することが出来るようになっている。また、チャンバ３０は不図示の真空ポンプにより真空引きされるようになっている。
【００２８】
このように構成された本実施形態においては、成膜過程にあるとき、すなわち、イオンガン２，成膜装置５，およびイオン注入装置８の駆動時には、シャッター３１を閉じておく。これにより表面分析装置１７を保護することが出来る。そして、試料に対して重水素の透過実験を終えた後、シャッター３１を開き、表面分析装置１７によって試料の表面を分析する。
このように、成膜過程においてシャッター３１を閉じておくことにより、表面分析装置１７を保護することが出来る。
【００２９】
なお、上記第３実施形態の変形例として、図６に示す構成としても良い。
図においては、表面分析装置１７がチャンバ３０から出入可能となっている。表面分析装置１７は手動により出入させるようにしても良いし、動力により出入させるようにしても良い。
このように構成された本実施形態においては、成膜過程にあるとき、すなわち、イオンガン２，成膜装置５，およびイオン注入装置８の駆動時には、表面分析装置１７をチャンバ３０から出す。これにより表面分析装置１７を保護することが出来る。そして、試料に対して重水素の透過実験を終えた後、表面分析装置１７をチャンバ３０内に入れ、試料の表面を分析する。
このように、成膜過程において表面分析装置１７をチャンバ３０から出しておくことにより、表面分析装置１７を保護することが出来る。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、試料の作成、透過実験、試料の分析を一つの装置で連続して行うことが出来るため、大気暴露による試料の汚染を防止することができ、高精度の実験を行うことが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の第１実施形態による表面反応過程分析装置を示す構成図である。
【図２】  同表面反応過程分析装置において用いられる試料と、試料を挟持するホルダである。
【図３】  同表面反応過程分析装置の変形例である。
【図４】  本発明の第２実施形態による表面反応過程分析装置を示した構成図である。
【図５】  本発明の第３実施形態による表面反応過程分析装置を示した構成図である。
【図６】  同表面反応過程分析装置の変形例である。
【符号の説明】
１  表面イオンエッチングチャンバ
３  構造体成膜チャンバ
７  被変換元素添加チャンバ
９  重水素透過チャンバ（水素透過チャンバ）
１６  表面元素分析チャンバ
２０  真空熱処理チャンバ
２５  搬送用チャンバ
３０  チャンバ
３１  シャッター
Ａ  試料、構造体（拡散材料）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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