(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の特徴を備えるＸ線回折装置。
（ａ）このＸ線回折装置は入射光学系(22)と試料支持機構(24)と受光光学系(26)と受光光学系回転手段(30)とを備えていて，前記入射光学系(22)から出射したＸ線が，前記試料支持機構(24)に支持された試料(60)に入射して，この試料(60)で回折したＸ線が前記受光光学系(26)で検出されるようになっている。
（ｂ）前記受光光学系回転手段(30)は，前記試料(60)に入射するＸ線の方向に対する前記受光光学系(26)の光軸のなす角度(2θ)を変更するために，前記受光光学系(26)を第１の回転中心線(32)の回りに回転させる機能を有する。
（ｃ）前記入射光学系(22)はＸ線源(66)と多層膜ミラー(76)とを備えていて，前記多層膜ミラー(76)は，前記Ｘ線源から出射されるＸ線を前記第１の回転中心線(32)に垂直な平面内で平行化する機能を有する。
（ｄ）前記試料支持機構(24)は姿勢制御手段(36,40)を備えていて，この姿勢制御手段(36,40)は，前記試料(60)の表面の法線(61)が前記第１の回転中心線(32)に実質的に平行になるように前記試料(60)を第１の姿勢に維持する状態と，前記試料(60)の表面の法線(61)が前記第１の回転中心線(32)に実質的に垂直になるように前記試料(60)を第２の姿勢に維持する状態との間で，前記試料支持機構(24)の状態を移動する機能を有する。
（ｅ）前記試料支持機構(24)は第１の入射角制御手段(36,40)を備えていて，この第１の入射角制御手段(36,40)は，前記試料(60)が前記第１の姿勢にあるときに，前記入射光学系(22)から出射したＸ線が前記試料(60)の表面に入射するときの入射角度(α)を変更するもので，前記第１の回転中心線(32)に対して実質的に垂直な第２の回転中心線(37)の回りに前記試料(60)を回転させる機能を有する。
（ｆ）前記試料支持機構(24)は第２の入射角制御手段(34)を備えていて，この第２の入射角制御手段(34)は，前記試料(60)が前記第２の姿勢にあるときに，前記入射光学系(22)から出射したＸ線が前記試料(60)の表面に入射するときの入射角度(α)を変更するもので，前記第１の回転中心線(32)の回りに前記試料(60)を回転させる機能を有する。
【請求項２】
請求項１に記載のＸ線回折装置において，前記姿勢制御手段(36,40)と前記第１の入射角制御手段(36,40)とが共通の機構(36,40)で実現されていることを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項３】
請求項１に記載のＸ線回折装置において，前記多層膜ミラー(76)は，前記第１の回転中心線(32)に垂直な第１の平面(ＸＹ平面)内でＸ線を平行化するための放物面形状からなる第１の反射面(96)と，前記第１の平面(ＸＹ平面)に垂直な第２の平面(ＹＺ平面)内でＸ線を平行化するための放物面形状からなる第２の反射面(97)とを有することを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項４】
請求項１に記載のＸ線回折装置において，前記多層膜ミラー(76)は，前記第１の回転中心線(32)に垂直な第１の平面(ＸＹ平面)内でＸ線を平行化するための放物面形状からなる第１の反射面(96)と，前記第１の平面(ＸＹ平面)に垂直な第２の平面(ＹＺ平面)内でＸ線を試料上に集束させるための楕円弧面形状からなる第２の反射面(97a)とを有することを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項５】
請求項１に記載のＸ線回折装置において，前記受光光学系(26)は前記第２の回転中心線(37)の回りにも回転できることを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項６】
請求項１に記載のＸ線回折装置において，前記試料支持機構(24)は，前記試料の表面に垂直な方向(Ｗ方向)に前記試料を移動させる機構と，前記試料の表面に平行な平面内で前記試料を２次元方向(Ｕ,Ｖ方向)に並進移動させる機構と，前記試料の表面を通過して互いに直交する二つの回転中心線の回りに試料を回転(Ｒｕ,Ｒｖ回転)させる機構と，前記試料を面内回転(φ回転)させる機構とを備えていることを特徴とするＸ線回折装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明はインプレーン（in-plane）回折測定が可能なＸ線回折装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
インプレーン回折測定とは，図１（ａ）に示すように，試料表面１０に対してすれすれの入射角度αで（例えば，０．１〜０．５度程度の微小入射角度で）Ｘ線１２を入射して，試料表面１０にすれすれの出射角度βのところで回折Ｘ線１４を検出するようにした測定手法をいう。想像線で示す円１６は試料平面１０を含む平面を表している。このインプレーン回折は，試料表面にほぼ垂直な結晶格子面でＸ線が回折したときに生じる現象である。試料表面１０を含む平面１６とほぼ同じ平面内で回折Ｘ線を検出しているのでインプレーン（in-plane）と呼ばれる。このインプレーン回折測定を用いると試料の表面付近だけの結晶情報を得ることができるので，インプレーン回折測定は特に薄膜試料の分析に用いられている。
【０００３】
一方，Ｘ線ディフラクトメーターを用いて通常のＸ線回折測定をする場合には，図１（ｂ）に示すように，試料表面１０の法線１８と入射Ｘ線１２とを含む平面２０内で回折Ｘ線１４を検出している。このような通常の測定手法を，この明細書では，インプレーン回折測定と対照させてアウトオブプレーン（out-of-plane）回折測定と呼ぶことにする。薄膜試料についてアウトオブプレーン回折測定をする場合にも，薄膜の下地からの影響を少なくするために，試料表面に対してすれすれの入射角度αでＸ線１２を試料表面１０に入射させることがある。そのとき，薄膜試料のアウトオブプレーン回折測定では，試料表面１０に対してＸ線の入射角度αを固定して測定する，いわゆる非対称のＸ線回折測定となる。この場合，集中法の光学系ではなくて，平行ビーム法の光学系を使うことになる。
【０００４】
インプレーン回折測定を実施するには，通常のアウトオブプレーン回折測定用のＸ線回折装置とは別個の専用の装置が必要である。しかし，インプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定とを，共通のＸ線回折装置で実施できるようにしたいという要望がある。そこで，これが可能なものとして，次の特許文献１に開示された装置が知られている。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−３０４７３１号公報
【０００６】
この特許文献１の装置を用いて薄膜試料のインプレーン回折測定をするには，次のようにする。試料の姿勢としては，試料表面を鉛直に立てる。Ｘ線検出器の動きは，水平な回転中心線の回りにＸ線検出器が回転する（すなわち，鉛直面内で回転する）ようになっている。そして，水平に進行してくる入射Ｘ線を試料表面に対してすれすれに入射して，Ｘ線検出器を鉛直面内で回転することで，試料表面からのインプレーン回折線を捉えている。
【０００７】
一方，同じ特許文献１の装置を用いて，θ−２θ方式でＸ線回折測定（アウトオブプレーン回折測定）するには，次のようにしている。試料の姿勢は，インプレーン回折測定のときと同じで，試料表面を鉛直に立てている。Ｘ線検出器の動きは，インプレーン回折測定のときとは異なり，鉛直な回転中心線の回りにＸ線検出器が回転する（すなわち，水平面内で回転する）ようになっている。そして，水平に進行してくる入射Ｘ線に対して，試料を鉛直な回転中心線の回りに角度θだけ回転させ，これに連動させて，Ｘ線検出器を上述のθ回転と共通な回転中心線の回りに角度２θだけ回転させて，試料表面からの回折Ｘ線を検出している。もし，このＸ線回折装置を用いて薄膜試料のアウトオブプレーン回折測定をするのならば，平行ビーム法を用いて，試料表面に対してすれすれにＸ線を入射して，Ｘ線検出器だけを鉛直な回転中心線の回りに回転させて回折Ｘ線を測定する方法も有効である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来の特許文献１のＸ線回折装置を使えば，原理的には，薄膜試料についてインプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定の両方が可能である。アウトオブプレーン回折測定では，Ｘ線検出器を水平面内で回転させており，Ｘ線検出器のこのような回転は通常のゴニオメータの機構で実現でき，その角度制御も高精度にできる。したがって，検出する回折角度の分解能が高くなる。一方，インプレーン回折測定では，同じＸ線検出器を鉛直面内で回転させることが必要になり，こちらの回転については，重力に抗して回転させる関係上，その角度制御を高精度にするのが難しい，という問題がある。また，たとえ鉛直面内でも高精度の回転を実現できたとしても，水平面内と鉛直面内の両方においてＸ線検出器を高精度に回転させるには，その回転制御機構が高価なものになる。
【０００９】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり，その目的は、インプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定の両方が可能で，かつ，どちらの回折測定も高分解能の測定ができるようなＸ線回折装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この発明のＸ線回折装置は以下に示すような特徴を備えている。理解を容易にするために，図２〜図５に示す実施態様における対応要素を括弧付きの符号で示してあるが，この発明はこの実施態様に限定されるものではない。
【００１１】
この発明のＸ線回折装置は入射光学系(22)と試料支持機構(24)と受光光学系(26)と受光光学系回転手段(30)とを備えている。前記入射光学系(22)から出射したＸ線は，前記試料支持機構(24)に支持された試料(60)に入射して，この試料(60)で回折したＸ線が前記受光光学系(26)で検出される。前記受光光学系回転手段(30)は，前記試料(60)に入射するＸ線の方向に対する前記受光光学系(26)の光軸のなす角度(2θ)を変更するために，前記受光光学系(26)を第１の回転中心線(32)の回りに回転させる機能を有する。前記入射光学系(22)はＸ線源(66)と多層膜ミラー(76)とを備えていて，前記多層膜ミラー(76)は，前記Ｘ線源から出射されるＸ線を前記第１の回転中心線(32)に垂直な平面内で平行化する機能を有する。前記試料支持機構(24)は姿勢制御手段(36,40)を備えていて，この姿勢制御手段(36,40)は，前記試料(60)の表面の法線(61)が前記第１の回転中心線(32)に実質的に平行になるように前記試料(60)を第１の姿勢に維持する状態と，前記試料(60)の表面の法線(61)が前記第１の回転中心線(32)に実質的に垂直になるように前記試料(60)を第２の姿勢に維持する状態との間で，前記試料支持機構(24)の状態を移動する機能を有する。前記試料支持機構(24)は，また，第１の入射角制御手段(36,40)を備えていて，この第１の入射角制御手段(36,40)は，前記試料(60)が前記第１の姿勢にあるときに，前記入射光学系(22)から出射したＸ線が前記試料(60)の表面に入射するときの入射角度(α)を変更するもので，前記第１の回転中心線(32)に対して実質的に垂直な第２の回転中心線(37)の回りに前記試料(60)を回転させる機能を有する。前記試料支持機構(24)は，さらに，第２の入射角制御手段(34)を備えていて，この第２の入射角制御手段(34)は，前記試料(60)が前記第２の姿勢にあるときに，前記入射光学系(22)から出射したＸ線が前記試料(60)の表面に入射するときの入射角度(α)を変更するもので，前記第１の回転中心線(32)の回りに前記試料(60)を回転させる機能を有する。
【００１２】
試料を前記第１の姿勢に維持して，受光光学系を第１の回転中心線の回りに回転させると，インプレーン回折測定が可能になる。一方，試料を前記第２の姿勢に維持して，受光光学系を第１の回転中心線の回りに回転させると，アウトオブプレーン回折測定が可能になる。このように，この発明によれば，共通する回折平面内において，インプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定が可能になり，共通する回折平面内で分解能を高める工夫さえすれば，インプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定をどちらも高分解能で実施できる。
【００１３】
前記姿勢制御手段(36,40)と前記第１の入射角制御手段(36,40)は共通の機構(36,40)で実現することができる。
【００１４】
前記多層膜ミラー(76)のひとつのタイプは，前記第１の回転中心線(32)に垂直な第１の平面(ＸＹ平面)内でＸ線を平行化するための放物面形状からなる第１の反射面(96)と，前記第１の平面(ＸＹ平面)に垂直な第２の平面(ＹＺ平面)内でＸ線を平行化するための放物面形状からなる第２の反射面(97)とを備えている。このタイプの多層膜ミラーを使うと，回折平面内で入射Ｘ線を平行化しているほかに，それと垂直な平面内でも入射Ｘ線を平行化しているので，入射角度αの発散を小さくでき，例えば試料の深さ方向の情報の変化を測定するのに適している。
【００１５】
前記多層膜ミラー(76)の別のタイプは，前記第１の回転中心線(32)に垂直な第１の平面(ＸＹ平面)内でＸ線を平行化するための放物面形状からなる第１の反射面(96)と，前記第１の平面(ＸＹ平面)に垂直な第２の平面(ＹＺ平面)内でＸ線を試料上に集束させるための楕円弧面形状からなる第２の反射面(97a)とを備えている。このタイプの多層膜ミラーを使うと，回折平面に垂直な平面内ではＸ線が集束するので，試料上のＸ線照射強度が強くなり，強度優先の測定に向いている。
【００１６】
前記受光光学系(26)は前記第２の回転中心線(37)の回りにも回転できるようにしてもよい。これにより，出射角度βを変えてインプレーン回折測定をすることができる。
【００１７】
前記試料支持機構(24)には，次のような６軸運動機構を設けることができる。すなわち，前記試料の表面に垂直な方向(Ｗ方向)に前記試料を移動させる機構と，前記試料の表面に平行な平面内で前記試料を２次元方向(Ｕ,Ｖ方向)に並進移動させる機構と，前記試料の表面を通過して互いに直交する二つの回転中心線の回りに試料を回転(Ｒｕ,Ｒｖ回転)させる機構と，前記試料を面内回転(φ回転)させる機構である。
【００１８】
【発明の実施の形態】
次に，この発明の実施形態を図面を参照して説明する。図２は，この発明のＸ線回折装置のひとつの実施形態を示す斜視図である。このＸ線回折装置は入射光学系２２と試料支持機構２４と受光光学系２６と受光光学系回転台３０とから成る。
【００１９】
まず，試料支持機構２４と受光光学系回転台３０を説明する。図３は試料支持機構２４と受光光学系回転台３０の斜視図であり，図４はその動きだけを示した斜視図である。図３と図４において，三次元の直交座標系として，水平面内にＸ軸とＹ軸をとり，これらに垂直にＺ軸をとることにする。静止するベース２８には受光光学系回転台３０が設けられていて，この受光光学系回転台３０はベース２８に対して回転中心線３２（図４を参照）の回りを回転できる。この回転を２θ回転と呼ぶことにする。回転中心線３２はＺ軸に平行であり，鉛直方向に延びている。受光光学系回転台３０には，後述するように，受光光学系２６が固定されていて，受光光学系回転台３０を回転することで，受光光学系２６の全体を水平面内で回転させることができる。この２θ回転には高分解能（例えば，１万分の１度の角度再現性がある）の回転制御機構を採用する。
【００２０】
図３に示す部品のうち，受光光学系回転台３０は試料の支持には関係がないので試料支持機構２４には含まれない。それ以外の部品が試料支持機構２４に含まれる。
【００２１】
ベース２８には湾曲ガイド回転台３４も設けられていて，この湾曲ガイド回転台３４もベース２８に対して上述の回転中心線３２の回りを回転できる。この回転をω回転と呼ぶことにする（図４を参照）。湾曲ガイド回転台３４を回転することで，その上の湾曲ガイド３６を水平面内で回転させることができる。受光光学系回転台３０と試料回転台３４は互いに独立に回転できる。ω回転についても高分解能の回転制御機構を採用する。
【００２２】
湾曲ガイド回転台３４の上には湾曲ガイド３６が固定されている。湾曲ガイド３６の一端６２は試料６０よりも高い位置にあり，この一端６２の近傍にＸ線通過孔６３が形成されている。このＸ線通過孔６３はインプレーン回折測定のときにここから入射Ｘ線を入射させるためのものである。湾曲ガイド３６の他端６４は試料６０よりも低い位置にある。
【００２３】
湾曲ガイド３６の円弧状の内面３８には姿勢変更台４０が取り付けられていて，この姿勢変更台４０は，湾曲ガイド３６の内面３８に沿って水平な回転中心線３７の回りを約９０度の角度範囲内で回転できる。この回転をχ（カイ）回転と呼ぶことにする（図４を参照）。姿勢変更台４０が図３に示す位置にあるときは試料６０の姿勢がほぼ水平状態になり，このときにインプレーン回折測定を実施するようになっている。姿勢変更台４０が湾曲ガイド３６の内面に沿って移動して湾曲ガイド３６の一端６２の付近まで移動すると，試料６０の姿勢が鉛直状態になり，このときにアウトオブプレーン回折測定を実施するようになっている。
【００２４】
姿勢変更台４０の上には試料回転台４２が設けられていて，この試料回転台４２は，姿勢変更台４０の上面４４に垂直な回転中心線４５（図４を参照）の回りに回転できる。この回転をφ回転と呼ぶことにする。（図４を参照）。このφ回転は試料６０を面内回転させるものである。
【００２５】
試料回転台４２の上面には調整台支持台４６が固定されている。調整台支持台４６の上面は円弧状に凹んだ湾曲面になっていて，この湾曲面の上に第１調整台４８が湾曲面に沿って移動可能に設けられている。第１調整台４８の下面は，調整台支持台４６の上面の湾曲面に適合するような，下に凸の円弧状の湾曲面となっている。この第１調整台４８は，調整台支持台４６の湾曲面上を移動することで，調整台支持台４６に対して，姿勢変更台４０の回転中心線３７と同軸の回転中心線の回りを，微小角度範囲内で回転できる。この回転をＲｕ回転と呼ぶことにする（図４を参照）。第１調整台４８の上面も円弧状に凹んだ湾曲面になっていて，この湾曲面の上に第２調整台５０が移動可能に設けられている。第２調整台５０の下面も，第１調整台４８の上面の湾曲面に適合するような，下に凸の円弧状の湾曲面となっている。この第２調整台５０は，第１調整台４８の湾曲面上を移動することで，第１調整台４８に対して，水平な回転中心線の回りを，微小角度範囲内で回転できる。この回転をＲｖ回転と呼ぶことにする。（図４を参照）。第１調整台４８の回転中心線と第２調整台５０の回転中心線は，どちらも試料６０の表面を通過して，互いに直交している。第１調整台４８と第２調整台５０は，試料回転台４２に対する試料６０の姿勢を微調整するためのものであり，第１調整台４８と第２調整台５０をそれぞれ微小角度範囲内で回転させることで，試料表面の法線６１を試料回転台４２の回転中心線４５（図４を参照）に一致させることができる。
【００２６】
第２調整台５０には昇降台５２が設けられていて，この昇降台５２は，第２調整台５０の上面に垂直な方向に移動できる（図４のＷ方向の移動）。もし第２調整台５０の上面が図３に示すような水平状態にあるならば，昇降台５２はＺ軸方向に昇降することになる。このＷ方向の移動は，試料６０の厚さに応じて，試料表面をＸ線照射位置にもってくるためのものである。昇降台５２の上面には第１の並進ガイド５４が固定されている。この第１の並進ガイド５４の上面には第２の並進ガイド５６がスライド可能に載っている。第２の並進ガイド５６は，第１の並進ガイド５４の上面のガイド溝に沿って，第１の並進方向に移動できる（図４のＵ方向の移動）。図３に示す状態では，第２の並進ガイド５６の移動方向はＸ方向と一致する。第２の並進ガイド５６の上面には試料台５８がスライド可能に載っている。試料台５８は，第２の並進ガイド５６の上面のガイド溝に沿って，第２の並進方向に移動できる（図４のＶ方向の移動）。図３に示す状態では，試料台５８の移動方向はＹ方向と一致する。第１の並進方向と第２の並進方向は互いに直交している。試料台５８の上面には試料６０を取り付けることができる。第２の並進ガイド５６と試料台５８の並進運動により，試料６０をその試料表面に平行な面内で２次元方向に移動させることができ，これによって，試料表面上のＸ線照射位置を変えることができる。
【００２７】
次に，図２と図５を参照して，入射光学系２２を説明する。図５は図２の平面図であり，部分的に装置内部を示している。これらの図において，入射光学系２２はＸ線管６６と多層膜ミラー装置６８と入射側モノクロメータ装置７０と入射スリット装置７２とから成る。Ｘ線管６６は回転対陰極７４を備えている。回転対陰極７４は水平な回転中心線の回りを回転するもので，ポイントフォーカスでＸ線を取り出している。多層膜ミラー装置６８は多層膜ミラー７６（図５を参照）を内部に収納している。
【００２８】
この多層膜ミラー７６は，図６に示すように，人工多層膜で形成された放物面形状の第１の反射面９６を有する第１のミラーと，人工多層膜で形成された放物面形状の第２の反射面９７を有する第２のミラーとを，その側縁のところで約９０度の角度をもって互いに結合したものであり，いわゆるサイド・バイ・サイド（side-by-side）の構造の多層膜ミラーである。この多層膜ミラー７６を使うことで，Ｘ線管のＸ線焦点６７から出射されたＸ線ビーム（発散していくビームである）を，ＸＹ平面内においても，ＹＺ平面内においても，平行化することができる。最初に第１の反射面９６で反射したＸ線は，さらに，第２の反射面９７で反射して出て行く。一方，最初に第２の反射面９７で反射したＸ線は，さらに，第１の反射面９６で反射して出て行く。第１の反射面９６はＸＹ平面内でＸ線を平行化するものであり，第２の反射面９７はＹＺ平面内でＸ線を平行化するものである。Ｘ線焦点６７から発散するＸ線ビームを放物面で集めて平行化しているので，輝度の高い平行ビームが得られる。この多層膜ミラーを用いることで，Ｘ線の発散角を例えば０．０４°以内に収めることができる。このような平行度では不十分なときは，後述するように，入射側モノクロメータ装置を用いることになる。
【００２９】
図２に戻って，入射側モノクロメータ装置７０は，内部に複数のモノクロメータを備えていて，これらを切り換えて使用できるようになっている。図５では４結晶モノクロメータ７８を使っているところを示している。入射側モノクロメータ装置７０を利用することで，入射Ｘ線がさらに単色化かつ平行化されて，高分解能のＸ線回折測定が可能になる。
【００３０】
図７は入射側モノクロメータ装置７０の内部を模式的に示した斜視図である。３種類のモノクロメータを上下に並べて配置している。すなわち，Ｇｅ（２２０）面を反射面として利用した４結晶モノクロメータ７８（反射ピークの半価幅は角度にして１２秒）と，Ｓｉ（４００）面を反射面として利用した２結晶モノクロメータ９８（４回反射を使うもの。反射ピークの半価幅は角度にして３．６秒）と，Ｓｉ（２２０）面を反射面として利用した４結晶モノクロメータ１００（反射ピークの半価幅は角度にして５．５秒）とを備えている。これらのモノクロメータを上下に移動させることで，所望のモノクロメータをＸ線光路に挿入することができる。
【００３１】
図８（ａ）は４結晶モノクロメータの作用を示した平面図である。図８（ｂ）は２結晶モノクロメータの４回反射の作用を示した平面図である。
【００３２】
モノクロメータを上下に移動させて交換する場合，交換後のモノクロメータの位置調整はサインバー方式による微調整で済むようになっている。図９は，図７の４結晶モノクロメータ７８（前半の反射面ペアと後半の反射面ペアからなる）の後半の反射面ペア１０２についての微調整機構を示す平面図である。反射面ペア１０２は結晶支持台１０４に取り付けられている。結晶支持台１０４は昇降機構１０６に取り付けられていて昇降ガイド１０８に沿って昇降可能である。昇降ガイド１０８にはサインバー１１０の根元が固定されていて，サインバー１０８の先端を押し棒１１２で押すことで，昇降ガイド１０８を微小角度だけ回転させることができる。昇降ガイド１０８が回転すると結晶支持台１０４も回転し，これにより，反射面ペア１０２の回転角度を微調整できる。この微調整により，Ｘ線ビームをうまく取り出せるようになる。サインバー１１０の長さを例えば１００ｍｍにした場合，１万分の１度以下の角度精度で調整が可能である。
【００３３】
図７の４結晶モノクロメータ７８の前半の反射面ペアについても，上述の後半の反射面ペア１０２と同様に，サインバー方式の微調整機構が設けられている。そして，ほかの４結晶モノクロメータ１００の２組の反射面ペアや，２結晶モノクロメータ９８についても，同様のサインバー方式の微調整機構が設けられている。
【００３４】
入射側モノクロメータ装置７０に入射するＸ線の位置が同じであると仮定すると，４結晶モノクロメータから２結晶モノクロメータに（あるいは，その逆に）交換した場合，入射側モノクロメータ装置７０から出てくるＸ線の位置が変化する。そこで，この実施形態では，入射側モノクロメータ装置７０から出てくるＸ線の位置を同じにするために，入射側モノクロメータ装置７０において４結晶モノクロメータを選択するか２結晶モノクロメータを選択するかに応じて，Ｘ線管６６と多層膜ミラー装置６８を図２のＸ方向にシフトするようにしている。なお，このようにする代わりに，Ｘ線管６６と多層膜ミラー装置６８をそのままにして，入射側モノクロメータ装置７０から出射されるＸ線の位置に応じて，図２の試料支持機構２４と受光光学系２６の方をＸ方向にシフトしてもよい。
【００３５】
次に，受光光学系を説明する。図２と図５において，受光光学系２６は受光スリット装置８０とアナライザー装置８２とＸ線検出器８４とからなる。アナライザー装置８２は，内部に２種類のモノクロメータと１個のソーラースリットを備えていて，これらを切り換えて使用できるようになっている。図５では２結晶モノクロメータ８６を使っているところを示している。
【００３６】
図１０はアナライザー装置８２の内部を模式的に示した斜視図である。上から順に，ソーラースリット１１４と，Ｓｉ（４００）面を反射面として利用した２結晶モノクロメータ８６（４回反射を使うもの。反射ピークの半価幅は角度にして３．６秒）と，Ｇｅ（２２０）面を反射面として利用した２結晶モノクロメータ１１８（４回反射を使うもの。反射ピークの半価幅は角度にして１２秒）である。これらを上下に移動させることで，所望のモノクロメータまたはソーラースリットをＸ線光路に挿入することができる。挿入後のモノクロメータの位置調整は上述のサインバー方式による。２結晶モノクロメータの４回反射の作用は，図８（ｂ）に示したものである。図８（ｃ）はソーラースリットの平面図を示している。ソーラースリットで得られる平行度は例えば発散角が０．１°以内である。アナライザー装置８２の使い方としては，強度優先の場合は，ソーラースリット１１４を選択し，逆格子マップの作成などのように分解能優先の場合は，２結晶モノクロメータを選択する。
【００３７】
図２に戻って，Ｘ線検出器８４はシンチレーションカウンタであり，このＸ線検出器８４は，図５に示すように，ガイド８８に沿って受光光学系の光軸に垂直な方向に移動させることができる。アナライザー装置８２において２結晶モノクロメータ８６からソーラースリット１１４に切り換えたときは，Ｘ線ビームが出てくる位置がシフトするので，Ｘ線検出器８４を図５の矢印９０の方向に移動させる必要がある。
【００３８】
図２において，受光スリット装置８０とアナライザー装置８２とＸ線検出器８４は検出器支持台９２に取り付けられている。この検出器支持台９２は，直立している円弧状のガイド９４に支持されていて，このガイド９４に沿って鉛直面内を所定角度範囲で回転できるようになっている。その回転中心線はＸ軸に平行であって試料表面の中心を通過する。この回転中心線は，湾曲ガイド６２が図２の位置にあるときは，姿勢変更台４０の回転中心線３７と一致する。この回転を，カウンタχ回転と呼ぶことにする。試料６０が水平状態（インプレーン回折測定の状態）にあり，かつ，入射光学系２２の光軸と受光光学系２６の光軸とが直線上にあるときは，試料６０のχ回転の回転中心線３７と，受光光学系２６のカウンタχ回転の回転中心線は一致する。
【００３９】
直立しているガイド９４は水平なアーム１２０の先端に固定されていて，アーム１２０の根元は受光光学系回転台３０に固定されている。受光光学系回転台３０が２θ回転すると，受光光学系２６の全体が２θ回転することになる。
【００４０】
このＸ線回折装置の各種の駆動機構の仕様をまとめると次のとおりである。
ω回転：−95°〜＋185°，分解能0.0001°，エンコーダ制御
２θ回転：−160°〜＋160°，分解能0.0001°，エンコーダ制御
χ回転：＋92°〜−５°，分解能0.001°
カウンタχ回転：−２°〜＋12°，分解能0.001°
Ｕ，Ｖ移動：ストローク100ｍｍ，分解能0.001ｍｍ
Ｗ移動：−20ｍｍ〜＋１ｍｍ，分解能0.0005ｍｍ
Ｒｕ，Ｒｖ回転：−３°〜＋３°，分解能0.001°
φ回転：±185°，分解能0.0001°，フルクローズエンコーダ制御
【００４１】
上述の駆動機構の仕様において，ω回転の原点は図１２に示す位置であり，上から見て時計回りを正方向とする。２θ回転の原点は図１２に示す位置であり，上から見て時計回りを正方向とする。χ回転の原点は図１２に示す位置であり，入射光学系２２から見て反時計回りを正方向とする。カウンタχ回転の原点は図１２に示す位置（検出器支持台９２が水平状態）であり，上方に回転するのを正方向とする。Ｗ移動は図３において試料台５８の表面がＸ線照射位置にあるときを原点とし，試料台５８が姿勢変更台４０から離れる方向を正方向とする。Ｒｕ，Ｒｖ回転は図３に示す状態を原点とする。φ回転は図３に示す状態を原点とする。
【００４２】
次に，このＸ線回折装置の使用方法を説明する。まず，薄膜試料のインプレーン回折測定を説明する。試料支持機構２４は図２に示すような姿勢に設定する。
すなわち，試料６０の表面をほぼ水平にする。そして，湾曲ガイド３６の一端６２（Ｘ線通過孔６３が形成されている側）をＸ線入射側に向ける。湾曲ガイド３６をこのような位置にすると，図３において，姿勢変更台４０を湾曲ガイド３６に沿って微小角度だけχ回転（図４を参照）させることにより，入射Ｘ線の方向（これは一定である）に対する試料６０の表面の角度，すなわち図１（ａ）の入射角度α，を調整することができる。
【００４３】
インプレーン回折測定の最中には，試料回転台４２をφ回転（図４を参照）させて試料６０をその面内で回転させる。その際に，φ回転の回転中心線４５に対して試料表面が垂直になっていないと，試料表面が波打つことになる。これを防ぐために，第１調整台４８のＲｕ回転と第２調整台５０のＲｖ回転を微調整して，昇降台５２の回転中心線（試料表面の法線６１に等しい）とφ回転の回転中心線４５とを一致させることができる。
【００４４】
図５において，回転対陰極７４から出射されたＸ線は，多層膜ミラー７６で反射して平行ビームになり，さらに，４結晶モノクロメータ７８で反射して，より平行化かつ単色化されて，入射スリット装置７２を通過し，さらに湾曲ガイド３６のＸ線通過孔６３を通過して，試料６０に入射する。
【００４５】
以上のような状態にしてから，受光光学系２６を図５の状態から図１１に示すように２θ回転させて，試料表面にすれすれの平面内で，回折Ｘ線を測定する。
これにより，薄膜試料のインプレーン回折測定ができる。このとき，必要に応じてφ軸を回転して，試料の格子面の方向を調整する。
【００４６】
その際，図２の検出器支持台９２を微小角度だけカウンタχ回転させて，図１（ａ）の出射角度βを所望の値（例えば，０．１〜０．５度程度）に設定しておく。さらに，カウンタχ回転の角度を変えることで，出射角度βをいろいろに変化させてインプレーン回折測定をすることもできる。出射角度βを変えてインプレーン回折測定をすると，試料表面の結晶情報についての深さ方向の変化を知ることができる。また，このカウンタχ回転により，インプレーン回折測定の準備としての縦方向での反射率測定も可能になる。
【００４７】
次に，インプレーン回折測定からアウトオブプレーン回折測定に切り換える方法を説明する。まず，図１２に示すように，湾曲ガイド回転台３４を図２の状態から時計方向に９０度だけω回転させる。これにより，湾曲ガイド３６の向きを変える。次に，姿勢変更台４０を湾曲ガイド３６の内面に沿ってχ回転させて，湾曲ガイド３６の一端６２付近まで移動させる。これにより，試料６０の表面を鉛直姿勢にする。図１３は図１２の状態についての平面図である。
【００４８】
次に，図１４に示すように，湾曲ガイド回転台３４を必要な角度だけω回転させて，試料６０の表面に入射するＸ線１２の角度を調整する。そのとき，検出器支持台９２は水平に保っておく。次に，例えば，湾曲ガイド回転台３４をω回転させながら，その２倍の角速度で受光光学系回転台３０を回転させて（いわゆるθ‐２θ走査をして），回折パターンを測定することができる。これにより，アウトオブプレーン回折測定ができる。また，図１４の状態において，薄膜測定のために，入射角を微小角度αに固定して受光光学系回転台３０のみを回転させるいわゆる非対称測定を実施することもできる。
【００４９】
以上説明したように，このＸ線回折装置では，インプレーン回折測定においても，アウトオブプレーン回折測定においても，高い角度分解能が要求される回折平面は，どちらも水平面内に存在する。そして，この平面内では，（１）多層膜ミラー７６の第１の反射面９６によって入射Ｘ線が平行化され，（２）入射側モノクロメータ装置７０内の４結晶モノクロメータまたは２結晶モノクロメータによって入射Ｘ線がさらに単色化及び平行化され，（３）アナライザー装置８２で２結晶モノクロメータを使う場合は，この２結晶モノクロメータによって回折Ｘ線が単色化及び平行化され，（４）受光光学系２６では高精度の２θ回転制御が行われる。これらの対策によって，インプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定の両方で，高分解能のＸ線回折測定が可能になっている。
【００５０】
この実施形態では，図６に示す多層膜ミラー６７を用いているので，回折平面（ＸＹ平面）内でＸ線を平行化すると共に，それに垂直なＹＺ平面内でもＸ線を平行化している。ＹＺ平面でもＸ線を平行化すると，図１に示す入射角度αの方向での発散が小さくなり，インプレーン回折測定がより高精度になる。
【００５１】
次に，別の実施形態を説明する。上述の実施形態では，多層膜ミラーとして，二つの反射面を両方とも放物面形状としたが，図１５に示すように，第２の反射面９７ａを楕円弧面形状とすることができる。第１の反射面９６は放物面形状のままである。このようにすると，ＹＺ平面内においてはＸ線は試料表面上で集束する集束ビームとなり，一方で，ＸＹ平面内では平行ビームとなる。例えば，Ｘ線焦点６７が０．０８ｍｍ径のポイントフォーカスであるときに，試料近傍では，１ｍｍ×０．２ｍｍの集束光１２２となる。これにより，試料表面上のＸ線照射強度を上げることができる。強度を優先するときは，この図１５のタイプの多層膜ミラーを用いることができる。この場合でも，ＸＹ平面上では平行ビームのままであるから，２θ回転方向のＸ線ビームの平行度（例えば，発散角が０．０４°以内）は維持され，２θ方向の分解能（すなわち，回折角度の分解能）は低下しない。
【００５２】
図１５のタイプの多層膜ミラーを用いた場合において，強度優先よりも試料の深さ方向の分解能を優先したいときは，入射角度αの発散を小さくするために，入射スリット装置７２において，上下方向の開口幅を制限すればよい。
【００５３】
次に，図２のＸ線回折装置を使った測定例を説明する。測定例１は，この装置の角度分解能を検証したものである。図１６は，そのときの入射側モノクロメータ装置及び受光側のアナライザー装置で選択したモノクロメータと，試料の状態とを示す平面図である。入射側モノクロメータ装置ではＳｉ（４００）の４回反射の２結晶モノクロメータ１２４を選択し，アナライザー装置でも，同じ２結晶モノクロメータ１２６を選択した。そして，試料としては，標準試料として単結晶のＳｉウェーハ１２８を用いた。このウェーハ１２８は，その表面がＳｉ（１００）面に平行になっているものである。この試料に対して，インプレーン回折測定を実施して，Ｓｉ（４００）面からの回折Ｘ線を検出した。
【００５４】
図１７は測定例１の測定結果のグラフである。Ｓｉ（４００）の回折ピークのＸ線強度を，いくつかの等高線で表示している。このグラフを得るには，図１６において，まず，２θを６９．１度付近に設定し，かつ，ωをＳｉ（４００）の回折ピークが検出できる位置（その位置をΔω＝ゼロとする）にもってくる。次に，微小角度範囲内で２θとωをさまざまに組み合わせて，回折Ｘ線の強度を測定する。図１６では，２θ方向でもω方向でも，きわめてシャープな回折ピークが得られており，どちらの方向でも，千分の１度程度の角度分解能が十分にあることが分かる。
【００５５】
次に，測定例２を説明する。測定例２は，試料としてサファイア基板上の単結晶シリコン薄膜を用いた。この試料は，ＳＯＳ（silicon on sapphire）と呼ばれるものである。シリコン薄膜の厚さは１００ｎｍである。図１８は測定例２におけるモノクロメータと試料の配置を示す平面図である。（ａ）はアウトオブプレーン回折測定の状態であり，（ｂ）はインプレーン回折測定の状態である。どちらも，入射側モノクロメータ装置ではＧｅ（２２０）の２回反射の２結晶モノクロメータ１３２を選択し，アナライザー装置も，同じ２結晶モノクロメータ１３４を選択した。そして，（ａ）のアウトオブプレーン回折測定では，試料１３６を垂直に立てて，薄膜表面に平行なＳｉ（４００）面からの回折Ｘ線を測定した。一方，（ｂ）のインプレーン回折測定では，試料１３６を水平にして，薄膜表面に垂直なＳｉ（４００）面とＳｉ（０４０）面からの回折Ｘ線を測定した。２θは６９度付近である。
【００５６】
図１９は上述の測定例２の測定結果のグラフである。ＳＯＳ試料のＳｉ（００４）の回折ピーク（アウトオブプレーン回折測定で得られたもの）は６８．９度付近に現れ，ＳＯＳ試料のＳｉ（４００）とＳｉ（０４０）の回折ピーク（インプレーン回折測定で得られたもの）は６９．５度付近に現れている。参考のために，単結晶シリコンウェーハの（４００）と（００４）の回折ピークも示すと，これは６９．１度付近に現れている。ところで，シリコンの単結晶は立方晶なので，歪がない状態ならば，互いに等価な（４００）（０４０）（００４）の格子面間隔は等しく，その回折ピークも同じ位置に現れるはずである。これに対して，図１９のような測定結果になると言うことは，サファイア基板上の単結晶シリコン薄膜に特定の方向の応力が働いて歪が生じていることを表している。
【００５７】
この発明のＸ線回折装置を用いると，図１８に示すように，アウトオブプレーン回折測定とインプレーン回折測定とを同一の装置で実施することができて，しかも，高分解能の測定が可能になる。これによって，薄膜結晶に働く応力（歪）を，従来より容易に，かつ正確に測定することが可能になった。
【００５８】
次に，測定例３と測定例４を説明する。これらの測定例は，選択するモノクロメータと試料については測定例２と同じである。測定例３は，インプレーン回折測定によって，ＳＯＳのＳｉ（２２０）を測定している。図２０（ａ）は測定例３の配置であり，２θは４７．５度付近である。なお，Ｓｉ（２２０）を測定してから，試料１３６を１８０度だけω回転すれば，Ｓｉ（２，−２，０）も測定できる。
【００５９】
測定例４は，インプレーン回折測定によって，ＳＯＳのＳｉ（４４０）を測定している。図２０（ｂ）は測定例４の配置であり，２θは１０７．４度付近である。なお，Ｓｉ（４４０）を測定してから，試料１３６を１８０度だけω回転して測定すれば，Ｓｉ（４，−４，０）も測定できる。
【００６０】
図２１は測定例３の測定結果のグラフである。また，図２２は測定例４の測定結果のグラフである。
【００６１】
図２３は，測定例２〜４に基づいて試料中の歪を解析することを説明するグラフである。横軸は，サファイア基板上の単結晶シリコン薄膜の各格子面のブラッグ角θＢであり，縦軸は，そのブラッグ角における回折ピークの幅δθＢである。回折ピークの幅δθＢとしては，回折ピークの半価幅を採用している。測定例２のグラフ（図１９）に基づいて，Ｓｉ（４００）のブラッグ角θＢと回折ピークの幅δθＢとが求まり，これが図２３のグラフ中の中央の黒丸である。測定例３のグラフ（図２１）からは，Ｓｉ（２２０）のブラッグ角θＢと回折ピークの幅δθＢが求まり，これが図２３のグラフ中の左側の黒丸である。測定例４のグラフ（図２２）からは，Ｓｉ（４４０）のブラッグ角θＢと回折ピークの幅δθＢが求まり，これが図２３のグラフ中の右側の黒丸である。これらの測定値からシミュレーション曲線１３８を求めることができる。このシミュレーション曲線１３８に基づいて，インプレーン方向の格子定数において，δｄ／ｄ＝０．００１０７の歪が生じていることが分かる。
【００６２】
【発明の効果】
この発明のＸ線回折装置は，回折平面を共通にしてインプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定を実施することができるので，共通する回折平面内で分解能を高める工夫さえすれば，インプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定をどちらも高分解能で実施できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】インプレーン回折測定とアウトオブプレーン回折測定を説明する斜視図である。
【図２】この発明のＸ線回折装置のひとつの実施形態を示す斜視図である。
【図３】試料支持機構と受光光学系回転台の斜視図である。
【図４】試料支持機構と受光光学系回転台の動きを示す斜視図である。
【図５】図２に示したＸ線回折装置の平面図である。
【図６】多層膜ミラーの斜視図である。
【図７】入射側モノクロメータ装置の内部を模式的に示す斜視図である。
【図８】４結晶モノクロメータと２結晶モノクロメータとソーラースリットのそれぞれの作用を示す平面図である。
【図９】サインバー方式の微調整機構を示す平面図である。
【図１０】アナライザー装置の内部を模式的に示す斜視図である。
【図１１】図５に示したＸ線回折装置でインプレーン回折測定をするときの状態を示す平面図である。
【図１２】図２に示したＸ線回折装置をアウトオブプレーン回折測定用に変更する方法を示す斜視図である。
【図１３】図１２に示したＸ線回折装置の平面図である。
【図１４】図１３に示したＸ線回折装置でアウトオブプレーン回折測定をするときの状態を示す平面図である。
【図１５】多層膜ミラーの変更例を示す斜視図である。
【図１６】測定例１におけるモノクロメータと試料の配置図である。
【図１７】測定例１の測定結果のグラフである。
【図１８】測定例２におけるモノクロメータと試料の配置図である。
【図１９】測定例２の測定結果のグラフである。
【図２０】測定例３と測定例４におけるモノクロメータと試料の配置図である。
【図２１】測定例３の測定結果のグラフである。
【図２２】測定例４の測定結果のグラフである。
【図２３】歪解析のグラフである。
【符号の説明】
２２  入射光学系
２４  試料支持機構
２６  受光光学系
３０  受光光学系回転台
３２  第１の回転中心線
３４  湾曲ガイド回転台
３６  湾曲ガイド
３７  第２の回転中心線
４０  姿勢変更台
４２  試料回転台
４５  試料回転台の回転中心線
４６  調整台支持台
４８  第１調整台
５０  第２調整台
５２  昇降台
５４  第１の並進ガイド
５６  第２の並進ガイド
５８  試料台
６０  試料
６１  試料表面の法線
６６  Ｘ線管
６８  多層膜ミラー装置
７０  入射側モノクロメータ装置
７６  多層膜ミラー
８２  アナライザー装置
８４  Ｘ線検出器
９２  検出器支持台
【図１】
0003697246.tif 000002
【図２】
0003697246.tif 000003
【図３】
0003697246.tif 000004
【図４】
0003697246.tif 000005
【図５】
0003697246.tif 000006
【図６】
0003697246.tif 000007
【図７】
0003697246.tif 000008
【図８】
0003697246.tif 000009
【図９】
0003697246.tif 000010
【図１０】
0003697246.tif 000011
【図１１】
0003697246.tif 000012
【図１２】
0003697246.tif 000013
【図１３】
0003697246.tif 000014
【図１４】
0003697246.tif 000015
【図１５】
0003697246.tif 000016
【図１６】
0003697246.tif 000017
【図１７】
0003697246.tif 000018
【図１８】
0003697246.tif 000019
【図１９】
0003697246.tif 000020
【図２０】
0003697246.tif 000021
【図２１】
0003697246.tif 000022
【図２２】
0003697246.tif 000023
【図２３】
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