(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン基板の再結合ライフタイムを測定する前に行う前処理方法において、
複数のシリコン基板を保持具に棚状に保持して縦型の熱処理炉内に搬入する工程と、
前記熱処理炉内を酸素雰囲気下で９５０℃〜１０５０℃に加熱してシリコン基板に酸化膜を形成する工程と、
その後前記熱処理炉内を不活性ガス雰囲気下で降温する工程と、
前記熱処理炉内が６００℃〜７００℃の範囲の中の所定の温度になったときに前記保持具を熱処理炉から搬出する工程と、
少なくとも前記保持具を熱処理炉から搬出するときには熱処理炉内に酸素ガスを供給する工程と、を含むことを特徴とするシリコン基板の再結合ライフタイム測定の前処理方法。
【請求項２】
酸素ガスを供給するタイミングは、熱処理炉の降温が終了した後、熱処理炉を開放する前であることを特徴とする請求項１記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定の前処理方法。
【請求項３】
熱処理炉の開放は、熱処理炉内の不活性ガスが酸素ガスにより置換された後に行われることを特徴とする請求項１または２記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定の前処理方法。
【請求項４】
酸素ガスを供給するタイミングは、熱処理炉の開放直後である請求項１記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定の前処理方法。
【請求項５】
シリコン基板は、１２インチサイズ以上の大きさのウエハであることを特徴とする請求項１、２、３または４記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定の前処理方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン基板の再結合ライフタイムを測定する前に行う前処理の方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンウエハ（以下ウエハという）中に結晶欠陥が存在したり、ウエハが金属不純物で汚染されると再結合ライフタイムが減少し製品の特性に悪影響を及ぼすため、ウエハの再結合ライフタイムを測定する必要性が高まっている。再結合ライフタイムとはシリコンに電子などのキャリアを注入したときに過剰キャリアの濃度が再結合により例えば１／ｅに減少するまでの時間である。このような再結合ライフタイムを測定する手法として、μ−ＰＣＤ法によりウエハ全体（バルク）について測定する手法がある。この方法は、ウエハにマイクロ波を照射し、続いてウエハにより反射されたマイクロ波のパワ−をサンプリングして記録装置に取り込み、パワ−の減衰曲線から再結合ライフタイムを測定する手法である。この場合、そのまま測定すると表面における再結合が律速になってバルクの情報が見えなくなるため、表面に酸化膜を形成して表面の再結合を抑制することが必要になる。０．５ｍｍ厚以上のウエハについて数ｍｓまでの再結合ライフタイムを測定するためには、低界面準位密度（Ｄｉｔ＜１０10／ｃｍ2 ・ｅＶ）の酸化膜を形成するよう９５０℃〜１０５０℃の加熱雰囲気下で熱酸化を行う。
【０００３】
このような熱酸化膜を多数のウエハに一度に形成するためには、例えば縦型の熱処理炉を利用することができ、この場合多数枚のウエハを保持具に棚状に保持して熱処理炉の例えば下方側から搬入し、熱処理を行う。
【０００４】
【発明が解決しようとしている課題】
上述の再結合ライフタイムの測定は、ウエハに対する前処理条件つまり酸化膜の形成条件により測定値がばらつき、ウエハが持つ本来のライフタイムを把握しにくいという課題がある。特に縦型熱処理炉を用いた場合、測定値が熱処理炉からのウエハの搬出温度に左右され、また保持具におけるウエハの保持位置によって、つまり保持具の上部、中央部、下部のいずれの位置に保持されているかによって測定値がばらつくという課題がある。
【０００５】
ところで一般に熱処理を行った後は、熱処理炉内を不活性ガス雰囲気としており、本発明者はこのような方法でウエハを搬出するにあたって測定値にばらつきの少ないレシピを検討したところ、後述のように熱処理を行った後、熱処理炉の温度が８００℃以上であれば、ウエハの保持位置に左右されずにウエハが持つ本来のライフタイムを測定できることを見いだした。一方ウエハサイズが８インチまでの大きさであれば、８００℃でウエハを熱処理炉から搬出してもスリップが起こらないが、ウエハサイズが１２インチもの大きさになると、搬出時にウエハが高温雰囲気から急激に冷やされたときに面積が大きいため大きな熱応力を受けてスリップが発生する場合がある。なおスリップとは、熱歪みにより生じる微細な結晶欠陥である。
【０００６】
そこで熱処理炉を７００℃以下に降温した後、ウエハを搬出すればスリップの発生防止に効果がある。しかしながら、この場合にはその原因は明らかではないが、保持具の上部に保持されていたウエハの再結合ライフタイムが不合格になり、保持具の下部に保持されていたウエハの再結合ライフタイムの例えば１／５にもなってしまう。ここで不合格になったウエハは、窒素ガス雰囲気で同様の熱処理を再度行うとライフタイムが正常な値に復帰するため、金属汚染や本来の結晶欠陥ではなく、見掛け上、短いライフタイムになっていることはあきらかである。
【０００７】
本発明は、このような事情に基づいてなされたものであり、その目的とするところは、ウエハに対して再結合ライフタイムの測定を行うにあたって、信頼性の高い測定値が得られるように前処理を行うことにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、シリコン基板の再結合ライフタイムを測定する前に行う前処理方法において、
複数のシリコン基板を保持具に棚状に保持して縦型の熱処理炉内に搬入する工程と、
前記熱処理炉内を酸素雰囲気下で９５０℃〜１０５０℃に加熱してシリコン基板に酸化膜を形成する工程と、
その後前記熱処理炉内を不活性ガス雰囲気下で降温する工程と、
前記熱処理炉内が６００℃〜７００℃の範囲の中の所定の温度になったときに前記保持具を熱処理炉から搬出する工程と、
少なくとも前記保持具を熱処理炉から搬出するときには熱処理炉内に酸素ガスを供給する工程と、を含むことを特徴とする。
酸素ガスを供給するタイミングは、例えば熱処理炉の降温が終了した後、熱処理炉を開放する前であってもよい。この場合熱処理炉の開放は、熱処理炉内が不活性ガスから酸素ガスに置換された後が好ましい。なお酸素ガスを供給するタイミングは、熱処理炉の開放直後であってもよい。
【０００９】
このような方法によれば、シリコン基板の再結合ライフタイムを正確に測定することができ、特に１２インチサイズ以上の大きさのウエハの場合、７００℃以下の温度で熱処理炉から搬出することがスリップの発生を抑える上で好ましいことから、有効な前処理方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の前処理方法の実施の形態に用いられる縦型熱処理装置を示す概観斜視図であり、図２は縦型熱処理装置を示す断面図である。この装置は縦型熱処理炉１と、保持具であるウエハボ−ト２と、このウエハボ−ト２を昇降させるボ−トエレベ−タ３とを備えている。
【００１３】
縦型熱処理炉１は、例えば石英よりなる二重構造の反応管４１、この反応管４１を囲むように設けられた抵抗発熱体などからなるヒ−タ４２などからなり、反応管４１の底部にはガス供給管４３及び排気管４４が接続されていて、反応管４１の外管４１ａからガス穴４０を介して内管４１ｂの中にガスが流れるようになっている。４５は均熱用容器である。
【００１４】
ウエハ−ボ−ト２は、例えば天板２１及び底板２２の間に複数の支柱２３を設け、この支柱２３に上下方向に形成された溝にウエハＷの周縁を挿入して保持し、こうして複数のウエハＷを棚状に保持するように構成されている。なおウエハボ−ト２としては、支柱２３にリング状のトレイを上下方向に配列し、各トレイにウエハを保持するタイプのものを用いてもよい。ウエハボ−ト２は、縦型熱処理炉１の下端の開口部５を開閉する蓋体５１の上に設けられた保温筒５２の上に載置されている。蓋体５１はボ−トエレベ−タ３に設けられており、ボ−トエレベ−タ３が昇降することにより、熱処理炉１に対してウエハボ−ト２の搬入出が行われる。
【００１５】
次に上記の縦型熱処理装置を用いて行う本発明の実施の形態である、シリコン基板の再結合ライフタイム測定の前処理方法について図３を参照しながら述べる。先ずシリコン基板である１２インチサイズ（直径３００ｍｍ）のウエハＷを搬送ア−ム２０（図１参照）によりウエハボ−ト２に受け渡し、棚状に保持させる。一方熱処理炉１内は例えば６５０℃の加熱雰囲気となっており、不活性ガス例えば窒素ガスが供給されている。そして時刻ｔ１にボ−トエレベ−タ３を上昇させてウエハボ−ト２を熱処理炉１内に搬入し、蓋体５１により前記開口部５を閉じる。時刻ｔ２にて熱処理炉１内を例えば平均昇温速度１０℃／分で例えば９５０℃まで昇温し、その後時刻ｔ３にて（詳しくはウエハＷの温度が９５０℃に安定した後）熱処理炉１内に乾燥した酸素ガスを供給して、例えば常圧下で例えば数十分間酸化処理を行い、ウエハＷに例えば数十ｎｍの厚さの酸化膜を形成する。
【００１６】
次いで時刻ｔ４にて酸素ガスの供給を止め、窒素ガスを供給しながら例えば平均降温速度５℃／分で例えば６５０℃まで降温する。時刻ｔ５にて熱処理炉１内の温度は６５０℃に維持され、しばらくしてウエハＷの温度が安定する。そして例えばウエハの温度が安定した後の時刻ｔ６にて酸素ガスを熱処理炉１内に供給し、酸素ガスにより窒素ガスを置換する。この置換は例えば数分で終了し、その後酸素ガスを熱処理炉１内に供給しながらボ−トエレベ−タ３を降下させて熱処理炉１の下端の開口部５を開き、ウエハボ−ト２を熱処理炉１の外に搬出する。なおこのようにして酸化膜が形成されたウエハＷは、その後既述のμ−ＰＣＤ法によりウエハ全体（バルク）について再結合ライフタイムを測定する。
【００１７】
上述の実施の形態によれば、ウエハボ−ト２の上部、中央部及び下部のいずれの保持位置のウエハＷであっても再結合ライフタイムの測定値が正常であった。正常であったとは、ここでは酸化膜形成後、降温プロセスから搬出プロセスに至るまで窒素ガス雰囲気としかつ８００℃になったときに搬出するレシピで取り出したウエハについての再結合ライフタイムと比較し、その再結合ライフタイムと同等あるいはそれ以上の結果を得ているという意味である。「発明が解決しようとする課題」の項で述べたように６５０℃もの低い温度に降温させてウエハＷを搬出すると、ウエハボ−ト２の上部に保持されたウエハＷつまりウエハＷ群の中で後から熱処理炉１から外に出たウエハＷの再結合ライフタイムの測定値が見掛け上小さくなるが、本発明の手法では後述の実験結果から分かるように少なくともウエハボ−ト２を熱処理炉１から搬出する工程において酸素ガスを熱処理炉１内に流すことにより、そのような問題つまり再結合ライフタイムの測定に対するいわばノイズの発生を防止できる。この点のメカニズムは明確ではないが、このようなプロセスを行うことにより、６５０℃もの低い温度でウエハを取り出すことができるので、結果として１２インチサイズのウエハに対して適用すれば、スリップの発生を抑制しながら再結合ライフタイムの測定を正確に行うことができ、実用上の効果が大きい。
【００１８】
ここで酸化処理が終了した後酸素ガスをどのタイミングで供給すれば効果が得られるのかを調べるために次のような試験を行った。
【００１９】
実施例１；上述の実施の形態の方法のようにして熱処理炉から取り出した。
【００２０】
実施例２；ウエハボートを降ろし始めたときつまり蓋体を開いて熱処理炉を開放し始めたとき（図３の時刻ｔ７）に酸素ガスの供給を開始した。
【００２１】
実施例３；熱処理炉が降温中であり、熱処理炉内が７５０℃になったときから（図３の時刻ｔ５よりも前の時点から）それ以降酸素ガスを供給した。
【００２２】
比較例１；酸化処理後（図３中の時刻ｔ４以後）は窒素ガスを供給し、ウエハを搬出するときも酸素ガスを供給せずに窒素ガス雰囲気のままとした。
【００２３】
比較例２；酸化処理後も酸素ガスを熱処理炉内に供給し、ウエハボートを熱処理炉から搬出し終わるまでの間酸素ガスを供給し続けた。即ち図３中の時刻ｔ４から以降酸素ガスを流し続けた。
【００２４】
比較例３；酸化処理後、降温過程の間（図３中の時刻ｔ４〜ｔ５）酸素ガスを供給し、熱処理炉内が６５０℃になったときに酸素ガスの供給を止め、窒素ガスの供給に切り替えて窒素ガス雰囲気とし、ウエハの搬出も窒素ガス雰囲気のまま行った。
【００２５】
各プロセスにより取り出されたウエハに対して再結合ライフタイムを測定し、その測定値の中で最も悪い値について評価したところ図４に示す結果が得られた。なおここではＰ型半導体のライフタイムを測定し、８００℃の温度でウエハを搬入、搬出した場合（酸化処理後はウエハを搬出するに至るまで熱処理炉内を窒素ガス雰囲気とする）のウエハの再結合ライフタイムの測定値を１００として、この測定値に対する相対値をライフタイム評価指数として示している。
【００２６】
この結果から分かるようにウエハボートを熱処理炉から搬出するときに熱処理炉内に酸素ガスを供給することにより、窒素ガス雰囲気で降温ウエハボートの搬出を行いかつ搬出時の温度が８００℃である場合のウエハの再結合ライフタイムと同等あるいはそれ以上の測定値が得られ、信頼性の高い評価を行うことができる。ただし６５０℃にて窒素ガス雰囲気で搬出した場合、ウエハボートの上部側のウエハについての再結合ライフタイムが短く、その対策としてこの方法が有効であるため、ウエハボートを搬出するときに酸素ガスを供給するといっても、酸素ガスの供給のタイミングは、ウエハボートの上部側のウエハが熱処理炉内に位置しているときにそれらウエハに酸素ガスが触れるようなタイミングでなければならない。
【００２７】
しかしながら酸素ガスを供給するタイミングは熱処理炉内がウエハの搬出温度例えば６５０℃まで降温した後、蓋体を開けるよりも数分〜十数分前に酸素ガスを供給して熱処理炉内を窒素ガスから酸素ガス雰囲気に置換し、次いで蓋体を開いてウエハボートを搬出する方が、効果的である。酸素ガスの供給は熱処理炉の降温中に行う必要はなく、熱処理炉の降温中までも酸素ガスの供給を行うと比較例２から分かるように再結合ライフタイムは見掛け上低くなってしまう。ただし熱処理炉の降温中であっても実施例３に示すように熱処理炉内の温度が７５０℃まで下がっていれば、８００℃で搬出する場合と同等の結果が得られるので、熱処理炉の降温途中から酸素ガスを供給し始めた場合でも、本特許の権利範囲から外れるものではない。なお比較例２として、酸化処理後以降、酸素ガスを流し続けた場合の結果を示してあるが、この場合でも、不活性ガス雰囲気でウエハボートを搬出する場合に比べて効果がある。
【００２８】
以上において再結合ライフタイムの結果が悪いウエハは、図３の温度プロファイルと同一のプロファイルで再度熱処理しかつその熱処理は窒素ガス雰囲気とした場合、評価指数は１００あるいはそれ以上に復帰することから、ウエハの汚染や本来の結晶欠陥ではないことが分かっている。
【００２９】
更にウエハボートの搬出温度を５００℃、６００℃、７００℃、８００℃とし、その他は図３に示すレシピと同一のレシピで処理を行ったところ、各搬出温度におけるウエハのライフタイム評価指数は図５に示す通りであった。この結果から分かるように、ウエハボートの搬出時に酸素ガスを供給する手法は、ウエハボートの搬出温度が６００℃以上であれば有効であることが分かる。即ちこの方法によればウエハボートの搬出温度を低くできるので、スリップを抑えるためになるべく低い温度で搬出したり、大口径のウエハ例えば１２インチサイズ以上の大きさのウエハに対して再結合ライフタイムを測定する場合特に有効である。
【００３０】
また本発明の他の方法の実施の形態について図６を参照しながら説明すると、この方法は、ウエハボートの搬入、搬出時の熱処理炉内の温度を８００℃とした点、酸化処理終了後つまり時刻ｔ４以降は熱処理炉内を窒素ガス雰囲気とし、その雰囲気のままウエハボートを搬出した点以外は図３のレシピと同じである。このような前処理を行ったＰ型半導体のウエハに対して再結合ライフタイムを測定したところ、最も短い再結合ライフタイムであっても３００〜４００μｓであり、合格範囲であった。更にまたウエハボートの搬入、搬出温度を９５０℃、７５０℃、７００℃、６５０℃に設定して処理を行ったウエハについて再結合ライフタイムを測定し、ライフタイム評価指数を求めたところ図７に示す結果が得られた。
【００３１】
ただしウエハボートの搬入、搬出温度が８００℃のウエハの再結合ライフタイムの値を１００としている。この結果から不活性ガス雰囲気でウエハの搬出を行う場合には、８００℃以上であれば、信頼性の高い再結合ライフタイムの測定を行うことができる。この方法は高温でウエハを搬出してもスリップの発生が実質ない８インチサイズ以下のウエハに対して適用することが好ましい。ところで以上の説明ではウエハの搬入温度と搬出温度とを同じにしているが、ウエハの搬入温度は再結合ライフタイムの測定結果に影響のないことを把握しており、従ってその温度については適宜設定すればよい。
【００３２】
本発明では、不活性ガスとしては窒素ガスに限られずヘリウムガスやアルゴンガスであってもよいし、縦型熱処理炉としては、熱処理炉の上端が搬入出口になっているタイプのものであってもよい。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば、ウエハに対して再結合ライフタイムの測定を行うにあたって、信頼性の高い測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法に用いられる縦型熱処理装置の一例を示す概観斜視図である。
【図２】本発明方法に用いられる縦型熱処理装置の一例を示す概略断面図である。
【図３】  本発明方法の一実施の形態を示す作用説明図である。
【図４】本発明方法と比較方法とのライフタイム評価指数を対比して示す説明図である。
【図５】  ウエハの搬出温度とライフタイム評価指数との関係を示す説明図である。
【図６】  本発明方法の他の実施の形態を示す作用説明図である。
【図７】ウエハの搬出温度とライフタイム評価指数との関係を示す説明図である。
【符号の説明】
１      縦型熱処理炉
２      ウエハボ−ト
Ｗ      ウエハ
３      ボ−トエレベ−タ
４１    反応管
５      開口部
５１    蓋体
【図１】
0003670142.tif 000002
【図２】
0003670142.tif 000003
【図３】
0003670142.tif 000004
【図４】
0003670142.tif 000005
【図５】
0003670142.tif 000006
【図６】
0003670142.tif 000007
【図７】
0003670142.tif 000008