(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機エレクトロルミネッセンス素子に用いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を紫外光を照射して測定する方法であって、
透明基板上に形成された前記有機薄膜の所定の領域に、紫外光の光源と透明基板との間に配置されたピンホールを通して、紫外光を照射し、
前記有機薄膜が前記光照射に応じて生成する蛍光の強度を、照射された紫外光を遮断するフィルターを介して、紫外光の透過出射側から測定し、
前記蛍光の強度から前記有機薄膜の前記所定の領域の膜厚を求め、
前記有機薄膜の各領域の膜厚から前記有機薄膜の膜厚の分布を求めることを特徴とする膜厚分布測定方法。
【請求項２】
前記有機薄膜をＸＹ可動ステージ上に設置し、
前記ＸＹ可動ステージにより前記有機薄膜における光照射位置を走査する請求項１記載の測定方法。
【請求項３】
前記フィルターは長波長通過光フィルターである請求項１記載の測定方法。
【請求項４】
前記フィルターは帯域通過光フィルターである請求項１記載の測定方法。
【請求項５】
真空蒸着法により透明基板上に有機薄膜を形成する方法であって、請求項１〜４のいずれか１項に記載の測定方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有機薄膜の形成方法。
【請求項６】
スピンコート法により透明基板上に有機薄膜を形成する方法であって、請求項１〜４のいずれか１項に記載の測定方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有機薄膜の形成方法。
【請求項７】
スプレイコート法により透明基板上に有機薄膜を形成する方法であって、請求項１〜４のいずれか１項に記載の測定方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有機薄膜の形成方法。
【請求項８】
有機エレクトロルミネッセンス素子に用いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を紫外光を照射して測定する装置であって、
透明基板上に形成された前記有機薄膜の所定の領域に紫外光を照射する手段と、
紫外光の光源と透明基板との間に配置されたピンホール形成手段と、
前記有機薄膜が生成する蛍光の強度を紫外光の透過出射側から測定する手段と、
前記有機薄膜と前記測定する手段の間には照射された紫外光を遮断するフィルターが設けられており、
前記蛍光の強度から前記所定の領域の膜厚を求める手段とを有し、
有機薄膜の各領域の膜厚から前記有機薄膜の膜厚の分布を求めることを特徴とする膜厚分布測定装置。
【請求項９】
透明基板上の前記有機薄膜を載置し、前記有機薄膜の光照射位置を走査可能とするＸＹ可動ステージをさらに有する請求項８記載の測定装置。
【請求項１０】
有機エレクトロルミネッセンス素子に用いられる有機薄膜の相対的蛍光強度を紫外光を照射して測定する装置であって、
透明基板上に形成された前記有機薄膜の測定領域に紫外光を照射する手段と、
紫外光の光源と透明基板との間に配置されたピンホール形成手段と、
前記有機薄膜の各部分が生成する各蛍光の強度を紫外光の透過出射側から測定する手段と、
前記有機薄膜と前記測定する手段の間には照射された紫外光を遮断するフィルターが設けられており、
前記各蛍光の強度から前記有機エレクトロルミネッセンス素子のエレクトロルミネッセンス強度に対応する前記蛍光強度を測定することを特徴とする蛍光強度測定装置。
【請求項１１】
前記フィルターは長波長通過光フィルターである請求項１０記載の測定装置。
【請求項１２】
前記フィルターは帯域通過光フィルターである請求項１０記載の測定装置。
【請求項１３】
真空蒸着法により透明基板上に有機薄膜を形成する方法であって、請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の測定装置を用いて蛍光強度を測定し、有機薄膜材料の供給量の制御を行う有機薄膜形成方法。
【請求項１４】
スピンコート法により透明基板上に有機薄膜を形成する方法であって、請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の測定装置を用いて蛍光強度を測定し、有機薄膜材料の供給量を制御する有機薄膜形成方法。
【請求項１５】
スプレイコート法により透明基板上に有機薄膜を形成する方法であって、請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の測定装置を用いて蛍光強度を測定し、有機薄膜材料の供給量を制御する有機薄膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下有機ＥＬ素子という）の膜厚を測定する場合に適用可能な、蛍光を利用した膜厚測定方法および膜厚測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在の有機ＥＬ素子は、１９８７年にC.W.Tang および S.A.VanSlykeによりApplied Physics Letters誌（51(12),PP.913-915(1987)）に、高輝度、低電圧駆動、小型、高効率などの特徴を有する有機発光素子として発表がなされて以来急速に実用化が進みつつある。Tang 等は、非晶質膜が得やすい有機色素を真空蒸着により成膜し、極薄膜化することによって、従来の有機発光素子の効率を１桁向上させた。この報告によれば、外部量子効率１％、視感発光効率１．５１ｍ／Ｗ、輝度１０００ｃｄ／ｍ2 が、駆動電圧１０Ｖ以下で実現されている。また、陰極としても比較的仕事関数の小さいマグネシウム・銀合金を用いることで低電圧化を図っている。上記報告より１０年以上経過した現在では、有機ＥＬ素子はより高効率化され、長寿命化されるとともに、マトリクスパネルの市販も行われている。
【０００３】
有機ＥＬ素子は、自発光、薄型、軽量、高輝度、高効率などといった特徴を有し、次世代平面ディスプレイとして期待されている。有機ＥＬ素子の基本的な構造を図１に示す。図１の有機ＥＬ素子は、ガラスや石英、樹脂等の透明基板１上にＩＴＯ（Indium Tin Oxide）等の可視領域において透明な電極材料による透明電極２が形成されている。この透明電極２は、例えば１００ｎｍ程度の厚さを有している。透明電極２の表面には、５０ｎｍ程度の正孔輸送薄膜材料からなる正孔輸送薄膜３、及び５０ｎｍ程度の電子輸送性発光薄膜材料からなる電子輸送性発光薄膜４が積層されている。そして、電子輸送性発光薄膜４の表面には、５０ｎｍ〜２００ｎｍ程度の厚さの上部電極５が形成されている。図１の有機ＥＬ素子は２層構造であるが、最近では３層構造、４層構造等多層構造の素子も開発されている。
【０００４】
図１に示すように、有機ＥＬ素子は少なくともいずれか一方の電極が可視光領域で透過性を有しており、素子の電極２、５間に１００ｎｍ程度の極薄有機膜（例えば図１の３、４）を有する構造を持つ。そしてその駆動電圧特性は有機薄膜の膜厚に大きく依存し、面内における有機薄膜の膜厚均一性を得ることが重要な課題となっている。有機薄膜の成膜中に膜厚の不均一が生ずると、製品としての歩留まり低下につながるおそれがあるからである。特に成膜中に膜厚分布が測定でき、それが成膜装置にフィードバックされ、面内の膜均一性が向上すると製品の歩留まり向上が期待されコスト低減が可能となる。
【０００５】
従来から、有機ＥＬ素子において、有機薄膜の成膜中あるいは成膜後の膜厚を測定する種々の方法および装置が用いられている。例えば、図１の有機ＥＬ素子の場合には、正孔輸送薄膜３の成膜中あるいは成膜後に、そしてその上の電子輸送性発光薄膜４の成膜中あるいは成膜後に膜厚を測定する必要がある場合がある。膜厚を測定する主な方法として、真空中での成膜中においては水晶振動子法が、成膜後の膜においては、光干渉を用いた膜厚測定法が、非破壊、非接触での測定が可能であることもあって、広く用いられている。また、スクリーン印刷、吹き付け、または塗布によって成膜された場合には、通常成膜後に例えば光干渉を用い膜厚が測定されている。
【０００６】
水晶振動子法による測定原理は、簡単に言えば、水晶振動子の固有振動がその質量の変化によって変化することを利用したものである。すなわち水晶振動子に薄膜が蒸着されると、水晶振動子の質量に比べてその薄膜の質量が十分小さければ、単に水晶振動子の質量あるいは厚さが増加したのと同じ効果が生じ、質量変化に比例した固有振動数の変化を生ずることを利用したものである。
【０００７】
光干渉を用いた膜厚測定法は、連続波長光を膜に照射すると、膜を透過して底面で反射して表面に戻ってきた光束と、膜表面で反射した光束とが干渉を起こす。その干渉を起こした分光スペクトルを測定して、干渉の凹凸ピーク位置を解析することにより膜厚が求められるものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記水晶振動子法は、透明基板上の有機薄膜の膜厚を直接観察するものではなく、同一真空装置内に設置した水晶振動子に堆積した蒸着物から膜厚を見積もる方法である。従って透明基板上に形成された有機薄膜の膜厚を直接測定することは本質的にできない。それ故、例えばフラットパネルディスプレイ等に使用するよう形成される有機薄膜の膜厚分布を、製造工程中に非破壊的に測定することは不可能である。また、製造工程中に単に膜厚の監視のために使用するような場合において、堆積した蒸着物のため水晶振動子の固有振動数が大幅に低下したような場合、水晶振動子を交換しなくてはならないという不都合が生ずる。
【０００９】
一方、光干渉を用いた膜厚測定法を用いた場合、基板上の有機薄膜の膜厚分布を非破壊的に測定することは可能であるが、その解析が非常に複雑であるという問題がある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記のような問題点を克服すべきものであって、その目的は、有機ＥＬ素子に用いられる有機薄膜の膜厚測定において、有機薄膜に光を照射し、有機薄膜が発する蛍光の強度を測定する方法を用いて有機薄膜の膜厚測定を可能にする膜厚測定方法を提供することにある。
【００１１】
即ち本発明は、有機ＥＬ素子に用いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する方法であって、有機薄膜の所定の領域に紫外光を含む光を照射し、有機薄膜が光照射の応じて生成する蛍光の強度を測定し、蛍光の強度から前記有機薄膜の前記所定の領域の膜厚を求め、有機薄膜の各領域の膜厚から有機薄膜の膜厚の分布を求める膜厚分布測定方法である。さらに、有機薄膜をＸＹ可動ステージ上に設置し、ＸＹ可動ステージにより有機薄膜における光照射位置を走査する測定方法である。
【００１２】
また本発明は、有機ＥＬ素子に用いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する方法であって、有機薄膜に紫外光を含む光を照射し、有機薄膜の測定領域の各部分が光照射の応じてそれぞれ生成する蛍光の強度を２次元センサによりそれぞれ測定し、測定された蛍光の強度から有機薄膜の各部分の膜厚をそれぞれ求め、有機薄膜の各部分の膜厚から、有機薄膜の膜厚の分布を求める膜厚分布測定方法である。さらに、２次元センサは２次元ＣＣＤセンサである測定方法である。
【００１３】
さらに本発明は、真空蒸着法により有機薄膜を形成する方法であって、上記いずれかの測定方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有機薄膜の形成方法であり、または、スピンコート法により有機薄膜を形成する方法であって、上記いずれかの測定方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有機薄膜の形成方法であり、または、スプレイコート法により有機薄膜を形成する方法であって、上記いずれかの測定方法を用いて膜厚を測定し有機薄膜の膜厚制御を行う有機薄膜の形成方法である。
【００１４】
また本発明は、有機ＥＬ素子に用いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する装置であって、有機薄膜の所定の領域に紫外光を含む光を照射する手段と、有機薄膜が生成する蛍光の強度を測定する手段と、蛍光の強度から前記所定の領域の膜厚を求める手段とを有し、有機薄膜の各領域の膜厚から有機薄膜の膜厚の分布を求める膜厚分布測定装置である。そして、有機薄膜を載置し、有機薄膜の光照射位置を走査可能とするＸＹ可動ステージをさらに有する測定装置である。
【００１５】
また本発明は、有機ＥＬ素子に用いられる有機薄膜の相対的膜厚分布を測定する装置であって、有機薄膜の測定領域に紫外光を含む光を照射する手段と、有機薄膜の各部分が生成する各蛍光の強度をそれぞれ測定する手段と、各蛍光の強度から測定領域の各部分の膜厚を求める手段とを有し、有機薄膜の各部分の膜厚から有機薄膜の膜厚の分布を求める膜厚分布測定装置であり、さらに、各蛍光の強度をそれぞれ測定する手段が２次元ＣＣＤセンサである膜厚測定装置である。
【００１６】
また本発明は、真空蒸着法により有機薄膜を形成する装置において、上記いずれかの測定装置に接続された有機薄膜の膜厚制御装置により膜厚が制御される薄膜形成装置であり、スピンコート法により有機薄膜を形成する装置において、上記いずれか測定装置に接続された有機薄膜の膜厚制御装置により膜厚が制御される薄膜形成装置であり、スプレイコート法により有機薄膜を形成する装置において、上記いずれかの測定装置に接続された有機薄膜の膜厚制御装置により膜厚が制御される薄膜形成装置である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を添付図面に示す具体的実施の形態に基づいて詳細に説明する。以下の各実施の形態の説明および図面の記載において、同様の要素は同様の参照番号により表される。
【００１８】
図２はこの発明の第一の実施の形態を示すもので、有機ＥＬ素子１６の下部に設置された紫外光光源１１と前記有機ＥＬ素子１６の間に設置されたピンホール１５と前記有機ＥＬ素子１６の上部に設置された光検出器１２からなる。また、ピンホール１５は前記有機ＥＬ素子１６と光検出器１２の間に設置しても良い。必要に応じて、有機ＥＬ素子１６と光検出器１２の間に紫外光カットフィルター１８を設けても良い。
【００１９】
紫外光光源１１としては例えば蛍光試験灯、キセノンランプ、重水素ランプ、窒素レーザといった有機ＥＬ素子１６を構成する有機材料を励起する波長、好ましくは２００ｎｍから３８０ｎｍの波長を有する紫外光を放出可能な光源が利用可能である。光検出器１２としては例えばフォトダイオード、フォトトランジスタ、マルチチャネル分光器、ＣＣＤセンサなどが利用可能である。有機ＥＬ素子をＸＹ可動ステージ(図示せず)上に設置することで容易に面内の膜厚分布が測定可能である。紫外光カットフィルター１８としては、例えば、光学的厚さが波長程度の屈折率の異なる複数の透明な誘電体薄膜層を有する干渉フィルタを使用することができる。この場合、照射した紫外光を遮断する長波長通過光フィルタ、又は、主に各有機材料による固有の励起光のみを通過させるような帯域通過光フィルターを使用することができる。
【００２０】
紫外光光源１１から発せられた紫外光１３はピンホール１５を通して、有機薄膜１６１に照射される。ピンホール１５の大きさは膜厚の各評価領域に対応して定められ、例えば直径１０μｍ〜１０００μｍ程度が望ましい。これによって有機薄膜１６１は有機材料固有の蛍光１４を生じ、光検出器１２によってその蛍光強度が検出される。例えば、蛍光強度と膜厚との関係を前もって実験的に求め、これらの関係を記憶するメモリ（図示せず）を有する膜厚測定部２０、例えばデジタルマルチメータなど、において測定された蛍光強度を膜厚に変換し、各評価領域毎の膜厚を求める。さらに膜厚測定部２０は、測定された膜厚をＸＹ可動ステージによる各走査位置と対応させ、有機材料薄膜の膜厚の面内分布を導くためのＣＰＵ（図示せず）を有するように構成することも可能である。特に第一の実施の形態においては、図２に示すように紫外光１３を有機薄膜１６１に対し下側から垂直に照射することにより、薄膜の厚さ方向に照射領域を正確に限定することができ、高精度の膜厚測定を行うことができる。
【００２１】
有機ＥＬ素子は一般的に異なる有機薄膜を複数積層する場合が多い。この場合、各々の有機薄膜の蛍光スペクトルを波形分離し、複数積層膜の各膜に対応する各々のスペクトル強度を求めることによって、各々の有機薄膜の膜厚を個別に求めることが可能である。また、例えば図１に示す有機ＥＬ素子の膜厚を評価する場合、それぞれの薄膜層３、４が発生する固有の蛍光のみをそれぞれ通過させるような透過帯域を有する複数のフィルターをそれぞれ準備し、これらフィルタを順次交換使用することにより、複数の薄膜層３、４の膜厚を分離して測定することが可能となる。
【００２２】
第一の実施の形態の測定例について以下説明する。この場合評価対象の薄膜層は１層である。ポリビニルカルバゾールとクマリン色素を混合したジクロロエタン溶液から、通常成膜に使用されるスプレイ法により、インジウム錫酸化物（以下ＩＴＯという）が成膜されているガラス基板上に、ポリビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物を塗布した。なお、かかる有機材料混合物を含め一般の有機ＥＬ素子に用いる薄膜の形成には、有機材料の種類に応じて上記スプレイコート法の他、通常の成膜方法として当業者に既知の真空蒸着法またはスピンコート法によって行うことが可能であり、このため成膜装置として既知の真空蒸着装置、スピンコート装置、およびスプレイコート装置を用途に合わせ適宜使用することが可能である。
【００２３】
この実施の形態において使用したスプレイ法による塗膜の膜厚はスプレイ直下において厚く、スプレイ直下から離れるに従い薄くなると想像される。ＩＴＯは紫外線を照射により蛍光を生成することはなく、ポリビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物の塗膜に紫外線を照射したことにより、クマリン色素に由来する緑色の蛍光が観察された。
【００２４】
光源１１としては蛍光検査灯（東芝製  ＦＩ−３Ｌ）を有機ＥＬ素子１６の下部に設置し、有機ＥＬ素子１６上部に光検出器１２としてファイバーマルチチャネル分光器（オーシャンオプティクス社製  Ｓ２０００）を設置した。ファイバーマルチチャネル分光器で測定された蛍光強度および蛍光スペクトルは瞬時に測定部２０を構成する例えばパーソナルコンピュータ(図示せず)の画面に表示され、またその記憶部に保存が可能である。また、光源であるバックライト１１とマルチチャネル分光器１２の間にはピンホール１５および紫外光カットフィルター１８を設置した。
【００２５】
有機薄膜の形成された透明基板をＸＹ可動ステージ上に設置し、蛍光強度の面内分布を２ｍｍ毎に測定した。そして予め求めておいた蛍光強度と膜厚との関係から、有機材料薄膜の膜厚の面内分布を測定することができた。図７に測定したポリビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物の塗膜の膜厚面内分布を示す。縦軸は膜厚を任意単位で示す。この実施の形態においては有機材料薄膜をスプレイ法により塗膜したため、膜厚は中心部のスプレイ直下が厚く、スプレイ直下から離れるに従い薄くなる状態が示されている。
【００２６】
また、有機薄膜を蒸着により製造する場合に、図２に示す測定システムを真空装置(図示せず)内に設置し、有機薄膜蒸着時に有機薄膜の蛍光強度を同時に測定することで膜厚制御部２１、例えばパーソナルコンピュータなど、による膜厚制御が可能となる。膜厚制御部２１が、膜厚の時間変化から蒸着源の電源(図示せず)および蒸着源と共に通常使用される有機薄膜材料の通過量を制御するためのシャッターコントローラー（図示せず）に制御信号を送信することにより、蒸着速度および目標膜厚での蒸着の終了制御が可能となる。この場合、予め定めた一個所または複数箇所の膜厚測定により膜厚制御を行うことができる。または必要に応じて有機薄膜全体の膜厚分布の測定を行い、この測定結果に基づき成膜条件を評価し、膜厚制御を行うこともできる。
【００２７】
図３はこの発明の第二の実施の形態を示すもので、有機ＥＬ素子６の下部に設置された紫外光光源１１と前記有機ＥＬ素子１６との間に設置されたレンズ系１７と前記有機ＥＬ素子１６の上部に設置された光検出器１２からなる。必要に応じて、有機ＥＬ素子１６と光検出器１２の間に紫外光カットフィルター１８を設けても良い。なお、図３〜図６においては膜厚測定部２０および膜厚制御部２１の記載は省略した。
【００２８】
紫外光光源１１としては蛍光試験灯、キセノンランプ、重水素ランプ、窒素レーザといった有機ＥＬ素子１６を構成する有機材料１６１を励起する波長、好ましくは２００ｎｍから３８０ｎｍの波長を有する紫外光を放出可能な光源が利用可能である。光検出器１２としてはフォトダイオード、フォトトランジスタ、マルチチャネル分光器などが利用可能である。
【００２９】
有機ＥＬ素子１６をＸＹ可動ステージ(図示せず)上に設置することで容易に面内の膜厚分布が測定可能である。紫外光光源１１から発せられた紫外光１３はレンズ系１７を通して、有機薄膜１６１に照射される。図３においては１個のレンズを用いた場合について図示したが、必要に応じ複数のレンズを組み合わせたレンズ系を使用することができる。
【００３０】
レンズ系１７を用いて紫外光１３を集光することによって、より狭い範囲を励起することが可能になり、膜厚分布測定の際の面内の分解能が向上する。集光された狭い範囲の紫外光照射より、有機薄膜１６１は微小領域において有機材料固有の蛍光１４を生じ、光検出器１２によって微細部分の蛍光強度が検出される。集光部は例えば直径１０μｍ〜１０００μｍ程度とするのが望ましい。有機ＥＬ素子は一般的に異なる有機薄膜を例えば３層または４層と積層する場合が多い。この場合、各々の有機薄膜の蛍光スペクトルを通常用いられているスペクトル波形分離手段により波形分離し、または順次別個に各有機薄膜に対応するピークのスペクトル強度をそれぞれ求めることによって、異なる材料からなる有機薄膜の微小部分の膜厚を個別に求めることが可能である。
【００３１】
また、有機薄膜を蒸着により製造する場合には、第一の実施の形態と同様この測定システムを真空装置内に設置し、上記のように有機薄膜の蛍光強度を測定することにより蒸着速度および膜厚の制御が可能となる。
【００３２】
図４はこの発明の第三の実施の形態を示すもので、有機ＥＬ素子１６の上部に設置された紫外光光源１１と前記有機ＥＬ素子１６の間に設置されたピンホール１５と前記有機ＥＬ素子１６の上部に設置された光検出器１２からなる。図４に示す実施の形態においてはピンホール１５を紫外光光源１１と有機ＥＬ素子１６の間に取付けているが、これに代えてピンホール１５を前記有機ＥＬ素子１６と光検出器１２の間に設置しても良い。また必要に応じて、有機ＥＬ素子１６と光検出器２の間に紫外光カットフィルター１８を設けても良い。
【００３３】
紫外光光源１１としては第一の実施の形態と同様に蛍光試験灯、キセノンランプ、重水素ランプ、窒素レーザといった有機ＥＬ素子１６を構成する有機材料を励起する波長、好ましくは２００ｎｍから３８０ｎｍの波長を有する紫外光を放出可能なものが利用可能である。光検出器１２としてはフォトダイオード、フォトトランジスタ、マルチチャネル分光器などが利用可能である。有機ＥＬ素子をＸＹ可動ステージ(図示せず)上に設置することで容易に面内の膜厚分布が測定可能である。有機ＥＬ素子１６の上部から紫外光を直接有機薄膜１６１に照射するため、第一および第二の実施の形態と比較し、直接有機薄膜１６１がその上に配置された透明基板（例えば図１の１参照）およびこの透明基板と有機薄膜１６１の間に配置される透明電極（例えば図１の２参照）の影響を排除できる。
【００３４】
紫外光光源１１から発せられた紫外光１３はピンホール１５を通して、有機薄膜１６１に照射される。これによって有機薄膜１６１は有機材料固有の蛍光１４を生じ、光検出器１２によってその蛍光強度が検出される。有機ＥＬ素子は一般的に異なる有機薄膜を積層する場合が多い。この場合、適切なスペクトル分離手段により、各々の有機薄膜の蛍光スペクトルを波形分離し、各々のスペクトル強度を求めることによって、各々の有機薄膜の膜厚を個別に求めることが可能である。
【００３５】
また、有機薄膜を蒸着により製造する場合に、第一の実施の形態と同様、この測定システムを真空装置内に設置し、有機薄膜蒸着時に有機薄膜の蛍光強度を同時に測定することで膜厚制御が可能となる。この蛍光強度または膜厚の時間変化を蒸着源の電源(図示せず)および蒸着源と共に通常使用される有機薄膜材料の通過量を制御するためのシャッターコントローラーにフィードバックすることで、蒸着速度および目標膜厚での蒸着の終了制御が可能となる。
【００３６】
図５はこの発明の第四の実施の形態を示すもので、有機ＥＬ素子１６の上部に設置された紫外光光源１１と前記有機ＥＬ素子１６との間に設置されたレンズ１７と前記有機ＥＬ素子１６の上部に設置された光検出器１２からなる。必要に応じて、有機ＥＬ素子１６と光検出器１２の間に紫外光カットフィルター１８を設けても良い。
【００３７】
紫外光光源１２としては上記実施の形態において示した場合と同様に、蛍光試験灯、キセノンランプ、重水素ランプ、窒素レーザといった有機ＥＬ素子１６を構成する有機材料を励起する波長、好ましくは２００ｎｍから３８０ｎｍの波長を有する紫外光を放出可能な光源が利用可能である。光検出器１２についても同様にはフォトダイオード、フォトトランジスタ、マルチチャネル分光器などが利用可能である。そして、有機ＥＬ素子１６をＸＹ可動ステージ(図示せず)上に設置することで容易に面内の膜厚分布が測定可能である。
【００３８】
紫外光光源１１から発せられた紫外光１３はレンズ１７を通して、有機薄膜１６１に照射される。レンズ１７を用いて紫外光を集光することによって、より狭い範囲を励起することが可能になり、膜厚分布測定の際の面内分解能が向上する。これによって有機薄膜１６１は有機材料固有の蛍光１４を生じ、光検出器１２によってその蛍光強度が検出される。有機ＥＬ素子は一般的に異なる有機薄膜を積層する場合が多い。この場合、各々の有機薄膜の蛍光スペクトルを波形分離し、各々のスペクトル強度を求めることによって、各々の有機薄膜の膜厚を個別に求めることが可能である。
【００３９】
また、第三の実施の形態と同様、これらを真空装置内に設置し、有機薄膜蒸着時に有機薄膜の蛍光強度を同時に測定することで膜厚制御が可能となる。この蛍光強度または測定された膜厚の時間変化を蒸着源の電源およびシャッターコントローラーにフィードバックすることで、蒸着速度および目標膜厚での蒸着の終了制御が可能となる。
【００４０】
図６はこの発明の第五の実施の形態を示すものである。図２に示す第一の実施の形態のピンホール１５、または図３に示す第二の実施の形態の光学レンズ系の使用に代えて、光ファイバ１９から紫外光を照射する場合を示す。この場合はレーザ光のような直進する紫外光を用いるのが望ましい。
【００４１】
図８はこの発明の第六の実施の形態を示すもので、有機ＥＬ素子１６の下部に設置された紫外光光源１１と有機ＥＬ素子１６の上部に設置された例えば２次元ＣＣＤセンサなどの通常使用されている２次元センサ８を含む。必要に応じて、有機ＥＬ素子１６と２次元センサ８の間に紫外線カットフィルターを設けても良い。紫外光光源１１としては蛍光試験灯、キセノンランプ、重水素ランプ、窒素レーザといった有機ＥＬ素子１６を構成する有機材料を励起する波長、好ましくは２００ｎｍから３８０ｎｍの波長を有する紫外光を放出可能な光源が利用される。
【００４２】
２次元ＣＣＤセンサ８としては例えばデジタルスチルカメラなどが利用可能である。また、これらを真空装置内に設置し、有機薄膜形成時に有機薄膜の蛍光強度を同時に測定することで膜厚制御が可能となる。即ち、例えばこの蛍光強度の時間変化または求められた膜厚の時間変化を蒸着源の電源およびシャッタコントローラ(図示せず)にフィードバックすることにより蒸着速度の制御を行い、そして目標膜厚で膜厚形成を終了させる膜厚制御装置(図示せず)を具備することにより膜厚の制御が可能となる。
【００４３】
紫外光光源１１から発せられた紫外光１３は有機薄膜１６１に照射される。なお、膜厚分布測定の際の面内分解能は２次元ＣＣＤセンサ８の解像度と各測定部分の測定面積によって決定される。紫外光１３の照射によって、有機薄膜１６１はその有機材料固有の波長を有する蛍光１４を生じ、光検出器である２次元ＣＣＤセンサ８によって各部分の蛍光強度がそれぞれ検出される。２次元ＣＣＤセンサ８から得られた蛍光強度の２次元分布写真を画像処理し、数値化することで、面内の膜厚分布が測定可能である。一般には２次元ＣＣＤセンサ８と有機薄膜１６１との間に、２次元ＣＣＤセンサ８からの蛍光の結像のための光学レンズ(図示せず)を備える。
【００４４】
第六の実施の形態についてさらに具体的に説明する。ポリビニルカルバゾールとクマリン色素を混合したジクロロエタン溶液から、スプレイ法によりインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）が成膜されているガラス基板上に、ポリビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物を塗布した。スプレイ法による塗膜の膜厚はスプレイ直下において厚く、スプレイ直下から離れるに従い薄くなると想像される。ＩＴＯは紫外線を照射により蛍光を生成することはなく、またポリビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物の塗膜に紫外線を照射したことにより、クマリン色素に由来する緑色の蛍光が観察された。
【００４５】
光源１１として蛍光検査灯（東芝製  ＦＩ−３Ｌ）を有機ＥＬ素子１６の下部に設置し、有機ＥＬ素子１６上部に光検出器１２としてデジタルスチルカメラ（ソニー製ＤＳＣ−Ｆ５５）を設置した。デジタルスチルカメラで撮像された蛍光を示している塗膜の写真を画像解析することで蛍光強度の分布が３次元で表示される。蛍光強度から膜厚の面内分布が測定された。測定したポリビニルカルバゾールとクマリン色素の混合物の膜厚面内分布を図９に示す。横方向の単位はｍｍであり、膜厚(縦方向)は任意目盛である。例えば混合物の粘度、成膜温度、またはスプレイの速度などの塗布条件と、形成された膜厚の面内分布との関係を測定することにより、所定の膜厚に制御することが可能である。スピンコートの場合も同様である。
【００４６】
有機薄膜を蒸着により製造する場合には、図８に示す測定システムを真空装置(図示せず)内に設置し、有機薄膜の蒸着時に紫外線照射により発生した有機薄膜固有の蛍光強度を蒸着工程と並行して同時にまたは所定の時間間隔で測定することにより膜厚の制御が可能となる。例えば、上記デジタルスチルカメラに接続された膜厚制御部(図示せず)は、測定された蛍光強度の分布またはこの蛍光強度から算出された膜厚分布に基づき、膜厚制御部内のＣＰＵの所定のアルゴリズムにより求められた蒸着条件を、蒸着源の電源および／または蒸着量を制御可能なシャッターコントローラーにフィードバックすることにより、有機薄膜の蒸着速度および目標膜厚での蒸着の終了の制御が可能となる。
【００４７】
本発明によれば、有機ＥＬ素子が成分の異なる複数の有機材料層からなる場合であっても、複数の有機材料層にそれぞれ対応する複数の帯域通過フィルタを用いることにより、各有機層の厚さの分布をそれぞれ測定することが可能である。即ち、各有機層を構成する有機材料から同時に生成される各材料に固有の波長を有する複数の蛍光スペクトルピーク波長のうち、各測定対象の有機層からの蛍光ピーク波長のみを通過させるようなフィルタを通過した各蛍光を順次２次元ＣＣＤセンサ８等により測定し、各蛍光のピーク波長の強度分布から各有機層の厚さの分布をそれぞれ測定することができる。
【００４８】
以上、本発明のいくつかの実施の形態について図示しまた説明したが、ここに記載された本発明の実施の形態は単なる一例であり、本発明の技術的範囲を逸脱せずに、種々の変形が可能であることは明らかである。また本発明の説明の都合上、蛍光励起用の光源としては紫外光を発光し得る光源を使用する場合についてのみ説明したが、必要な場合にはより長波長の光源またはより短波長の光源を使用することができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によって、有機ＥＬ素子に用いられる有機薄膜の蛍光強度測定を行うことにより、有機薄膜面内の膜厚分布のより正確で簡易な測定が可能となった。また複数の材料の異なる薄層を有する有機薄膜について、各層についての同時または連続測定が可能となった。
【００５０】
さらに、有機薄膜製造工程中における有機薄膜の成長速度の制御および膜厚制御が容易に行えるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】有機ＥＬ素子の断面構造を示す図。
【図２】この発明の第一の実施の形態の蛍光膜厚測定装置の概念図である。
【図３】この発明の第二の実施の形態の蛍光膜厚測定装置の概念図である。
【図４】この発明の第三の実施の形態の蛍光膜厚測定装置の概念図である。
【図５】この発明の第四の実施の形態の蛍光膜厚測定装置の概念図である。
【図６】この発明の第五の実施の形態の蛍光膜厚測定装置の概念図である。
【図７】第一の実施の形態による膜厚の面内分布の測定結果を示す図である。
【図８】この発明の第六の実施の形態の蛍光膜厚測定装置の概念図である。
【図９】第六の実施の形態による膜厚の面内分布の測定結果を示す画像である。
【符号の説明】
１  …  透明基板
２  …  透明電極
３  …  正孔輸送薄膜
４  …  電子輸送性発光薄膜
５  …  上部電極
８  …  ２次元ＣＣＤセンサ
１１  …  紫外光光源
１２  …  光検出器
１３  …  紫外光
１４  …  蛍光
１５  …  ピンホール
１６  …  有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子
１６１  …  有機薄膜
１７  …  レンズ(光学系)
１８  …  紫外光カットフィルタ
１９  …  光ファイバ
２０  …  膜厚測定部
２１  …  膜厚制御部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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