(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
内部に低酸素の保護ガスが流されている斜めに設置した回転キルン式の中空円筒体内に原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を送り込んだ後、該原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を徐々に下降させながら加熱、焼成、電子線照射を順次行うことを特徴とする架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法。
【請求項２】
全体が斜めに、且つ回転できるように設置されており、しかもその下端側特定外周部分が薄肉チタン箔で構成された照射チタン箔窓となっており、更にその長手方向に沿った外周面上にはヒータが設置されて成る中空円筒体があり、該中空円筒体の壁面を前記ヒータによりポリテトラフルオロエチレンの融点より若干高い温度に加熱すると共に前記中空円筒体内にはその下端部より低酸素の保護ガスを流しておき、然る後前記中空円筒体の上端部側より原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を送り込みながら下降させ、且つ該原料ポリテトラフルオロエチレン粉体が前記照射チタン箔窓まで下降して来たときに該照射チタン箔窓を介して電子線を照射することによって前記原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体とし、然る後該架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体を取り出すことを特徴とする架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法。
【請求項３】
原料ポリテトラフルオロエチレン粉体の中空回転円筒内の下降を、該中空円筒体の内壁面に密着するように挿入した螺旋コイルを介して行うことを特徴とする請求項２記載の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は架橋ポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥという）粉体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
架橋ＰＴＦＥ粉体は高度な潤滑性、非接着性、耐薬品性、硬質性等を有することから特異な分野で利用されている。
【０００３】
図３は従来の架橋ＰＴＦＥ粉体の製造方法を示したフローチャートである。
【０００４】
即ち、従来の架橋ＰＴＦＥ粉体は次のようにして製造されていた。
【０００５】
▲１▼  まず、原料となる未架橋ＰＴＦＥ粉体を用意する。
【０００６】
▲２▼  次に、その用意した未架橋ＰＴＦＥ粉体をかさ比重が小さい定形のマット状に成形して未焼成・未架橋ＰＴＦＥ粉体マットとする。
【０００７】
▲３▼  次に、その未焼成未架橋ＰＴＦＥ粉体マットを融点以上の温度の温度となっている焼成炉内を通過させて焼成未架橋ＰＴＦＥ粉体マットとする。
【０００８】
▲４▼  次に、その焼成未架橋ＰＴＦＥ粉体マットを低酸素雰囲気中で融点より若干高い温度に加熱した状態で電子線を照射して架橋ＰＴＦＥ粉体マットとする。
【０００９】
ここにおいて焼成未架橋ＰＴＦＥ粉体マットは電子線を照射したとき、電子線の吸収により昇温するので、その電子線の照射は許容温度上昇範囲内に抑えるように冷却する工程を入れ、所定の電予線照射量に達するまで繰返すようにする。
【００１０】
▲５▼  次に、ここで得られた架橋ＰＴＦＥ粉体マットは再粉砕する。この再粉砕は所要の微細粒径となるまで行われる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従來の架橋ＰＴＦＥ粉体の製造方法には次のような難点がある。
【００１２】
（１）粉体状のＰＴＦＥ粉体原料をマット状に固めてから架橋し、それからその架橋物を再粉砕するため、必然的に工程が長くなり、その結果製造コストが高く、且つ生産性が低いという難点がある。
【００１３】
（２）電子線を照射して架橋するときＰＴＦＥ粉体は昇温するが、ＰＴＦＥは架橋時の許容温度範囲が狭い。このため熱伝導率が低く、且つ厚いＰＴＦＥ粉体マットを電子線照射するときには温度上昇を抑えるため電子線を複数パスに分ける必要があり、その結果架橋装置が複雑になると共に架橋生産性が低いという難点がある。
【００１４】
（３）電子線照射作業は低酸素雰囲気に保持して行う必要があり、そのためＰＴＦＥ粉体マットを電子線照射装置へ出し入れするために複雑な気密装置が必要である。
【００１５】
（４）架橋ＰＴＦＥ粉体マットは難粉砕性であり、その架橋ＰＴＦＥ粉体マットの再粉砕作業が厄介でである。
【００１６】
本発明はかかる点に立って為されたものであって、その目的とするところは前記した従来技術の欠点を解消し、原料ＰＴＦＥ粉体を送り込めば、それ以降原料ＰＴＦＥ粉体の加熱、焼成、電子線照射を自動的に、且つ連続的に行い、それにより架橋ＰＴＦＥ粉体の品質と生産性とを顕著に高めることができる架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨とするところは、内部に低酸素の保護ガスが流されている斜めに設置した回転キルン式の中空円筒体内に原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を送り込んだ後、該原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を徐々に下降させながら加熱、焼成、電子線照射を順次行うことを特徴とする架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法にある。
【００１８】
本発明のより具体的な方法は、全体が斜めに、且つ回転できるように設置されており、しかもその下端側特定外周部分が薄肉チタン箔で構成された照射チタン箔窓となっており、更にその長手方向に沿った外周面上にはヒータが設置されて成る中空円筒体があり、該中空円筒体の壁面を前記ヒータによりポリテトラフルオロエチレンの融点より若干高い温度に加熱すると共に前記中空円筒体内にはその下端部より低酸素の保護ガスを流しておき、然る後前記中空円筒体の上端部側より原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を送り込みながら下降させ、且つ該原料ポリテトラフルオロエチレン粉体が前記照射チタン箔窓まで下降して来たときに該照射チタン箔窓を介して電子線を照射することによって前記原料ポリテトラフルオロエチレン粉体を架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体とし、然る後該架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体を取り出すことを特徴とする架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法にある。
【００１９】
本発明において原料ポリテトラフルオロエチレン粉体の中空円筒体内の下降は、該中空円筒体の内壁面に密着するように挿入した螺旋コイルを介して行うことが望ましい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の実施の形態について説明する。
【００２１】
（１）中空円筒体の内、少なくとも電予線照射部分の外周部分を薄肉チタン箔で構成するのは、薄肉チタン箔が電子線透過性があるためである。
【００２２】
（２）中空円筒体の内壁面に螺旋コイル等の低い障害体を形成させておくのは、円筒の回転に伴って原料ＰＴＦＥ粉体を上方に掻上げて落下させ、それにより傾斜角の効果によりＰＴＦＥ粉体の急激な流下を防止して一定量ずつ徐々に降下させ、また、降下の衝撃を利用して粉体固化するのを防止し、更にＰＴＦＥ粉体を攪拌させるためである。
【００２３】
（３）中空円筒体内に所定成分と所定温度に調整した保護ガスを流すのは、系内を低酸素に保つと共に電子線吸収によるＰＴＦＥ粉体の発熱（１００kGy 程度相当）を除去し、更にＰＴＦＥの架橋反応に伴う分解ガスを除去するためである。
【００２４】
【実施例】
次に、本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の一実施例について説明する。
【００２５】
図１は本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の一実施例を示した正面説明図である。
【００２６】
図１において１は中空円筒体、２はガイドロール、３は中空円筒体駆動装置、４は電気ヒータ、５は電子線ガイドホーン、６は螺旋コイル状障害物、７は電子線加速器、８は電子線偏向装置、９は電子線照射チタン箔窓、１０は原料ＰＴＦＥ粉体用ホッパー、１１は送込クリューフィーダー、１２は原料ＰＴＦＥ粉体、１３はガス用回転シール、１４は上部密閉チャンバー、１５は廃ガス処理装置、１６は原料ＰＴＦＥ粉体供給装置、１７はサイクロン分離器、１８はガス用回転シール、１９は下部密閉チャンバー、２０は保護ガス供給装置、２１は架橋ＰＴＦＥ粉体、２２は排出スクリューフィーダーである。
【００２７】
即ち、本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の一実施例に用いた架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造装置は次のように構成されたものである。
【００２８】
図１の中央に設置されている中空円筒体１は、その全体が緩い角度で斜めに設置され、且つガイドロール２、２、２により回転可能な状態で保持され、しかもこのガイドロール２、２、２に連結されている駆動装置３により回転駆動されるようになっている。
【００２９】
この中空円筒体１の外周面の長手方向に分割されたゾーンには、温度制御可能な電気ヒータ４、４が非接触の状態で設置されている。これら電気ヒータ４、４は中空円筒体１の内壁面を所定温度に加熱するようになっている。
【００３０】
中空円筒体１の下流側で、且つその上側外周部分は厚さ１００μｍ以下の薄肉チタン板で構成された電子線照射チタン箔窓９となっている。この電子線照射チタン箔窓９上には、電子線ガイドホーン５が載せられており、ここより中空円筒体１の内周側に置かれている材料へ電子線を照射するようになっている。
【００３１】
図２は、図１のＡ−Ａ断面図である。
【００３２】
即ち、図２から分かるように電子線加速器７から出た電子線は、偏向装置８により一平面内で所定幅だけスキャンされ、それから電子線照射チタン箔窓９を通して照射されるようになっている。
【００３３】
この中空円筒体１の内部には全長にわたって螺旋コイル６が内壁面に密着するように挿入されている。
【００３４】
中空円筒体１の上端側端末部へは、原料ＰＴＦＥ粉体用ホッパー１０より送込スクリューフィーダー１１を介して原料ＰＴＦＥ粉体が連続的に供給されるようになっている。
【００３５】
この上端側端末部には、ガス用回転シール１３を備えた上部密閉チャンバー１４が取付けられており、そしてこの上部密閉チャンバー１４は廃ガス処装置１５に連結されている。
【００３６】
また、原料ＰＴＦＥ粉体用ホッパー１０の上部には、サイクロン分離器１７が連結されており、またこのサイクロン分離器１７には原料ＰＴＦＥ粉体供給装置１６が連結されている。
【００３７】
まず、原料ＰＴＦＥ粉体供給装置１６より原料ＰＴＦＥ粉体をガス搬送する。
【００３８】
次に、サイクロン分離器１７では搬送に使ったガスを分離し、原料ＰＴＦＥ粉体のみを原料ＰＴＦＥ粉体用ホッパー１０へ供給する。
【００３９】
中空円筒体１の下端側端末部には、ガス用回転シール１８を備えた密閉チャンバー１９が取付けられており、そしてその密閉チャンバー１９には保護ガス供給装置２０が連結されている。この保護ガス供給装置２０から送り出された所定成分から成り、且つ所定温度にされた保護ガスは、密閉チャンバー１９、中空回転円筒１、上部密閉チャンバー１４を通り、最終的に廃ガス処理装置１５へ送られるようになっている。従って中空円筒体１内は常に保護ガスが充満するようになっている。
【００４０】
原料ＰＴＦＥ粉体供給装置１６内の原料ＰＴＦＥ粉体１２は固化を防止するために１５℃程度に冷却されている。
【００４１】
次に、この１５℃程度に冷却されている原料ＰＴＦＥ粉体１２は原料ＰＴＦＥ粉体供給装置１６より中空円筒体１の上方から中空円筒体１内へ送り込まれる。
【００４２】
次に、この中空円筒体１内へ送り込まれた原料ＰＴＦＥ粉体１２は、中空円筒体１内の内壁面に接触して一旦ＰＴＦＥの融点を超える温度（約３６０℃）まで加熱される。
【００４３】
次に、約３６０℃まで加熱された原料ＰＴＦＥ粉体１２は、中空円筒体１内をゆっくり流下しながに少しずつ冷却される。そして電子線照射チタン箔窓９付近を通過するときの原料ＰＴＦＥ粉体１２の温度はその架橋温度（約３４０℃）になるように調整する。
【００４４】
電子線照射チタン箔窓９を通過する間に所定量の線量（約１００kGy ）の電予線が照射され、それによりＰＴＦＥ粉体は架橋される。
【００４５】
電子線を照射したときに発生する原料ＰＴＦＥ粉体１２の発熱は、密閉チャンバー１９、中空円筒体１、上部密閉チャンバー１４、廃ガス処理装置１５へ順次流れる保護ガスにより吸収される。
【００４６】
最後に、架橋された架橋ＰＴＦＥ粉体２１は密閉チャンバー１９の底部に溜り、排出スクリューフィーダ２２で製品として系外へ送り出される。
【００４７】
【発明の効果】
本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法によれば、未架橋のＰＴＦＥパウダーを直接連続的に架橋することが可能であり、それにより高品質の架橋ＰＴＦＥ粉体を安価に量産することができるものであり、工業上有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の架橋ポリテトラフルオロエチレン粉体の製造方法の一実施例を示した正面説明図である。
【図２】図１のＡ−Ａ断面図である。
【図３】従来の架橋ＰＴＦＥ粉体の製造方法を示したフローチャートである。
【符号の説明】
１  中空円筒体
２  ガイドロール
３  中空円筒体駆動装置
４  電気ヒータ
５  電子線ガイドホーン
６  螺旋コイル状障害物
７  電子線加速器
８  電子線偏向装置
９  電子線照射チタン箔窓
１０  原料ＰＴＦＥ粉体用ホッパー
１１  送込スクリューフィーダー
１２  原料ＰＴＦＥ粉体
１３  ガス用回転シール
１４  上部密閉チャンバー
１５  廃ガス処理装置
１６  原料ＰＴＦＥ粉体供給装置
１７  サイクロン分離器
１８  ガス用回転シール
１９  下部密閉チャンバー
２０  保護ガス供給装置
２１  架橋ＰＴＦＥ粉体
２２  排出スクリューフィーダー
【図１】
0003642007.tif 000002
【図２】
0003642007.tif 000003
【図３】
0003642007.tif 000004