(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡のステージ部に、表面に薄膜試料が付設された微小試験片を載置する手段と、この載置された前記微小試験片に対して引張り又は圧縮荷重を負荷するためのアクチュエータと、これによる前記微小試験片の引張り又は圧縮荷重を検出する手段と、前記薄膜試料の表面の歪を計測する手段と、走査型プローブ顕微鏡のプローブ先端を介して前記薄膜試料に押込み荷重を負荷する手段と、この押込み荷重を検出する手段と、前記薄膜試料の圧痕深さ又は面積を測定する手段とを備え、前記荷重検出手段、前記歪計測手段、前記押込み荷重検出手段及び前記圧痕深さ又は面積測定手段の出力から前記薄膜試料のヤング率及びポアソン比の双方又は一方を算出することを特徴とするマイクロ材料試験装置。
【請求項２】
走査型プローブ顕微鏡のステージ部に、表面に薄膜試料が付設された微小試験片を載置する手段と、この載置された前記微小試験片に対して引張り又は圧縮荷重を負荷するためのアクチュエータと、これによる前記微小試験片の引張り又は圧縮荷重を検出する手段とを備えたマイクロ材料試験装置によって、前記微小試験片に引張り又は圧縮荷重を負荷する操作と、走査型プローブ顕微鏡のプローブ先端を介して前記薄膜試料に押込み荷重を負荷する操作とを正順又は逆順に行い、前記薄膜試料の歪、圧痕深さ又は面積を、走査型プローブ顕微鏡の表面観測系を利用して計測し、この計測値によって前記薄膜試料のヤング率及びポアソン比の双方又は一方を算出することを特徴とするマイクロ材料の力学特性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、マイクロ材料の機械的性質、例えばその力学特性を高精度に測定するマイクロ材料試験装置及びこれによる力学特性評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体加工技術の進歩によりマイクロマシン等に用いられる電子デバイスの高集積化、高性能化が進んでいるが、これに伴ってこれらマイクロデバイスの信頼性を向上するためには、その力学特性を高精度に測定評価することが重要である。又これらデバイスの保護膜や機能性薄膜として構成されるシリコン系マイクロ材料の力学特性を評価するには、そのデバイスを微小寸法下でその性質を測定し、これによるデータを設計に適用する必要がある。しかし、このシリコン系マイクロ材料、例えば半導体シリコン系薄膜やダイヤモンドライクカーボン薄膜（ＤＬＣ）等は、寸法構成が極めて小さく、その力学特性を高精度に評価することは極めて難しい。
【０００３】
従来、これらマイクロ材料の力学特性を測定する方法として、バイメタル法や振動リード法等が提案されているが、バイメタル法はヤング率を決定する際にポアソン比を仮定しなければならないため信頼性に問題があり、又振動リード法では、ヤング率は正確に測定できるがポアソン比を測定することができない。これに対し、引張り試験法は、ポアソン比の測定に対しても有効な試験法であるが、試料寸法に制限があるため、この種の超微小試料に対しては高精度な歪み測定ができないという欠点があった。
【０００４】
又、電子部品等の保護膜や機能性薄膜として用いられ、それ自体では形状を保持することができないシリコン系薄膜材料やダイヤモンドライクカーボン薄膜（ＤＬＣ）、及びマイクロマシン用高分子薄膜等に関しては、上記の測定方法で力学特性を測定することができず、この薄膜材料を評価するためには、他の材料の物性値を用いてコンピュータシュミレーションによって評価しなければならない。
【０００５】
このように、従来の技術では、マイクロ材料の力学特性を高精度に測定することできず、特にそれ自体では形状を保持することができない薄膜材料に関しては、測定値の信頼性が期待できないなどの問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ナノテクノロジー時代に対応して上記の問題点を解決するためのもので、マイクロ材料の力学特性を原形のまま直接高精度に測定し、評価できるマイクロ材料試験装置及びこれによるマイクロ材料の力学特性評価方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るマイクロ材料試験装置は、走査型プローブ顕微鏡のステージ部に、表面に薄膜試料が付設された微小試験片を載置する手段と、この載置された前記微小試験片に対して引張り又は圧縮荷重を負荷するためのアクチュエータと、これによる微小試験片の引張り又は圧縮荷重を検出する手段と、薄膜試料の表面の歪を計測する手段と、走査型プローブ顕微鏡のプローブ先端を介して薄膜試料に押込み荷重を負荷する手段と、この押込み荷重を検出する手段と、薄膜試料の圧痕深さ又は面積を測定する手段とを備え、荷重検出手段、歪計測手段、押込み荷重検出手段及び圧痕深さ又は面積測定手段の出力から薄膜試料のヤング率及びポアソン比の双方又は一方を算出することを特徴とする。
【０００８】
そして、本発明に係るマイクロ材料の力学特性評価方法は、走査型プローブ顕微鏡のステージ部に、表面に薄膜試料が付設された微小試験片を載置する手段と、この載置された前記微小試験片に対して引張り又は圧縮荷重を負荷するためのアクチュエータと、これによる微小試験片の引張り又は圧縮荷重を検出する手段とを備えたマイクロ材料試験装置によって、微小試験片に引張り又は圧縮荷重を負荷する操作と、走査型プローブ顕微鏡のプローブ先端を介して薄膜試料に押込み荷重を負荷する操作とを正順又は逆順に行い、薄膜試料の歪、圧痕深さ又は面積を、走査型プローブ顕微鏡の表面観測系を利用して計測し、この計測値によって薄膜試料のヤング率及びポアソン比の双方又は一方を算出することを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に基づいて本発明の実施例を説明する。この実施例では、試料に引張り荷重を負荷して試料の力学特性を測定する例であるが、同様に圧縮荷重を負荷して測定することも可能である。
【００１１】
先ず、第一発明によるマイクロ材料試験装置の一実施例を用いて、試料の力学特性を測定する方法を、図１に基づいて説明する。以下、この実施例を第一実施例という。図１は、この第一実施例の説明図を示す。この実施例において、力学特性を測定する試料は、例えば半導体シリコン系薄膜や化合物半導体薄膜等のマイクロ薄膜材料で、マイクロマシン等に使用する際の微小な寸法構成でも形状が保持されるものである。
【００１２】
図１において、２は走査型プローブ顕微鏡の筐体の一部を模擬的に示したものである。この実施例は、プローブ（探針）２１と試験片１との間に作用する原子間力を検出することによって試料表面の形状を超精密に測定する。原子間力顕微鏡に本発明を適用した例である。この例では、ボイスコイルアクチュエータ２３，２３’，２３’’によるスキャナ２２を用い、このスキャナ２２の下方に取り付けたカンチレバー２４によってプローブ２１が片持ち支持されており、スキャナ２２を走査してプローブ２１を三次元（ＸＹＺ軸）方向に精密走査する。尚、ピエゾ式スキャナを利用してもプローブの走査が可能であることは当然である。
【００１３】
本実施例では、このプローブ２１の下方の試料ステージ部に装備される微小引張り試験機構３を装備し、この機構３上に試験片１が固着されている。試験片１は微小幅のブリッジ部１１を備え、このブリッジ部１１の表面には標点となる微小な格子状のラインパターン１２が設けられている。
【００１４】
先ず、微小引張り試験機構３で試験片１に引張り荷重Ｐを負荷することによって、ブリッジ部１１に応力σが発生する。この状態でラインパターン１２の変化を走査型プローブ顕微鏡２の試料表面観測系で観察することにより、引張り荷重Ｐによる試験片１の微小な縦歪みε及び横歪みε’を測定する。この際、引張り荷重Ｐを負荷すると同時にラインパターン１２を観察することにより、ブリッジ部１１の縦歪みε及び横歪みε’を素早く、且つ精密に測定可能である。
【００１５】
この実施例において、走査型プローブ顕微鏡２による微小試料のブリッジ部１１の歪は、以下の手順によって測定される。スキャナ２２の走査により、プローブ２１が試験片１のブリッジ部１１表面に載置され、この状態においてプローブ２１をスキャナ２３，２３’’によってＸＹ方向に走査し、この間プローブ２１と試験片１との間に作用する原子間力が一定となるように、スキャナ２２のＺ軸方向の走査を制御する。これによるＸＹ軸方向の位置に対応したＺ軸方向のフィードバック量をスキャナ２２の出力電圧として検出し、これを演算装置を介して三次元画像として画面上に出力することによりブリッジ部１１表面、即ちラインパターン１２の変化を観察する。
【００１６】
この実施例では、プローブ２１と試験片１との間に作用する原子間力を利用しているが、プローブ２１と試験片１との間に作用するトンネル電流、磁気力等の機械・電磁気相互作用を利用してフィードバック量を取り込み、ラインパターン１２の歪を測定・検出することも可能である。
【００１７】
そして、上記により測定した応力σ、縦歪みε及び横歪みε’を下記の式１及び式２に代入して、試料の力学特性であるヤング率Ｅ及びポアソン比νを演算する。
【００１８】
Ｅ＝σ／ε  ・・・・（式１）
【００１９】
ν＝−（ε’／ε）  ・・・・（式２）
【００２０】
試験片１の具体例を図２及び図３に基づいて説明する。この試験片１は、例えば半導体シリコン系薄膜や化合物半導体薄膜等のシリコン系マイクロ材料で、マイクロマシン等に使用する際の微小な構成寸法でも形状が保持される。
【００２１】
図２Ａは試験片１の平面図を、Ｂはラインパターン１２の拡大斜視図を示す。図２Ａに示すように、試験片１は全体寸法構成として、例えば長さＬ１が２７ｍｍ、幅Ｗ１が１３ｍｍ、そして厚みが０．５ｍｍのものであり、その中央部分に比較的大きな空間部１０が設けられ、この空間部１０を掛け渡す微小幅のブリッジ部１１が設けられている。
【００２２】
このブリッジ部１１は、試料の力学特性を測定する対象部分で、その寸法は、この試料を実際に使用する際の寸法であり、図２Ａ及び図３に示すように、例えば長さＬ２が３ｍｍ、幅Ｗ２が０．３ｍｍ、厚みｔが２０μｍ（０．０２ｍｍ）であって、その表面中央には標点となる微小な格子状のラインパターン１２が設けられている。図３は、ブリッジ部１１の拡大斜視図を示す。
【００２３】
又、この試験片１には、後述する引張り試験のためのチャックに係合する孔部１４，１４’が両端側に設けられており、この孔部１４，１４’は３ｍｍ角程度である。図２Ｂに示すように、このラインパターン１２は、ライン部１３とその間隔の寸法Ｗ３が２０μｍ、ライン部１３の厚みｔ’が２００ｎｍ（０．０００２ｍｍ）と極めて微小なパターン構造と成っている。
【００２４】
次に、走査型プローブ顕微鏡２の試料ステージ部に装備される引張り試験機構３について図４に基づいて説明する。図４は、引張り試験機構３の平面図を示す。この引張り試験機構３は、試験片１を保持するチャック部３０，３０’を備えており、この上面には試験片１の孔部１４，１４’に係合する突状部３１，３１’を具備している。このチャック部３０，３０’は、走査型プローブ顕微鏡２のための試料ステージ部の機能を含むものである。
【００２５】
３２，３２’は、この試験片１にチャック部３０を介して引張り荷重を負荷するための圧電素子アクチュエータで、チャック部３０に超微動を与える微動用アクチュエータ３２と、大きく移動させる粗動用アクチュエータ３２’であり、試験片１の力学特性によって又は測定目的に応じて微動用アクチュエータ３２と粗動用アクチュエータ３２’を使い分ける。即ち、強度が高い試験片１を測定する際には粗動用アクチュエータ３２’を、強度が低い試験片１を測定する際には微動用アクチュエータ３２を用いる。
【００２６】
３３は試験片１のブリッジ部１１への引張り荷重Ｐを検出するロードセルであって、３４は差動変位計である。この引張り試験機構３を使用する際には、突状部３１，３１’に試験片１の孔部１４，１４’を係合し、アクチュエータ３２，３２’を操作することにより、チャック部３０が移動してブリッジ部１１を軸方向に引張る。
【００２７】
次に、第２発明によるマイクロ材料試験装置の一実施例を用いた試料の力学特性を測定する方法を、図５に基づいて説明する。以下、この実施例を第２実施例という。図５は、この第２実施例の説明図を示す。この実施例において、力学特性を測定する試験片１は、例えばダイヤモンドライクカーボン薄膜（ＤＬＣ）、マイクロマシン用高分子薄膜等のマイクロ材料である。この実施例は、上記した第１実施例では測定できない試料を測定可能にしたものである。即ち、マイクロマシン等で使用する際には、積層状の保護膜や機能性薄膜として用いられるものであり、それ自体では形状が保持されない。
【００２８】
この実施例において、上記の第一実施例と同様の構成に関しては説明を省略する。図５に示すように、試験片１のブリッジ部１１を基板とし、その表面に試料１１’を載置しており、走査型プローブ顕微鏡２のプローブ２１の先端部を硬質の尖鋭圧子とし、好ましくはダイヤモンド圧子とする。
【００２９】
先ず、上記の第一実施例と同様に、微小引張り試験機構３でブリッジ部１１に引張り荷重Ｐを負荷することにより、試料１１’の縦歪みεと応力σを求め、これらを下記の式３に代入することにより、試料１１’と基板１１との合成ヤング率Ｅ１＋２を演算する。
【００３０】
そして、基板１１のヤング率Ｅ２を第一実施例で予め測定し、合成ヤング率Ｅ１＋２、図６に示す試料１１’の厚みｔ１、及び基板１１の厚みｔ２を下記の式４に代入して、試料１１’のヤング率Ｅ１を演算する。図６は、ブリッジ部１１及び試料１１’の拡大斜視図を示す。この実施例の試料１１’の厚み寸法ｔ１は０．３μｍであり、その他の寸法構成は第一実施例と同一である。
【００３１】
Ｅ１＋２ ＝σ／ε  ・・・・（式３）
【００３２】
Ｅ１＋２ ＝（ｔ１・Ｅ１＋ｔ２・Ｅ２）／（ｔ１＋ｔ２）  ・・・・（式４）
【００３３】
この実施例に用いる試料１１’は、非常に薄いため、引張り荷重Ｐを負荷した際の上面と下面の形状が異なり、第一実施例と同様の方法では横歪みε’を測定することができない。そこで、以下に説明する方法を実施する。
【００３４】
走査型プローブ顕微鏡２のスキャナ２２をＺ軸方向に走査して、プローブ２１の先端を試料１１’に押し込み、その押込み荷重Ｐ’と、それによって形成された試料１１’表面の圧痕５０の深さｈとを測定する。この実施例では、信頼性を高めるために押込み試験を４回実施しており、４回目に実施した試験曲線７０の傾き（ｄＰ’／ｄｈ）７１を図７から決定する。図７は、押込み荷重Ｐ’とその押込み量ｈとの関係を示すグラフである。
【００３５】
尚、この圧痕５０の深さｈは、押込み荷重Ｐ’を負荷した状態で、レーザーダイオード２５から照射するレーザービーム２７をカンチレバー２４に当て、反射したビーム２７’をフォトディテクター２６で感知して測定する。そして、押し込み荷重Ｐ’は、カンチレバー２４のバネ定数と撓み量から算出される。
【００３６】
更に、この圧痕５０の面積Ａ’を面積測定手段により測定する。この面積測定手段は、例えば圧痕５０を走査型プローブ顕微鏡２を用いて画像処理し、この画像から面積Ａ’を計測するソフトから成っている。そして、傾き（ｄｈ／ｄＰ’）と面積Ａ’を下記の式５に代入し、圧子（ダイヤモンド製）２１と試料１１’との合成ヤング率Ｅｒを算出する。そして、この合成ヤング率Ｅｒ、上記から導いた試料１１’のヤング率Ｅ１、予め測定した圧子のポアソン比νｉとヤング率Ｅｉを下記の式６に代入して試料１１’のポアソン比ν１を演算する。
【００３７】
【式５】
0003675406.tif 000002
【００３８】
【式６】
0003675406.tif 000003
【００３９】
上記した２つの実施例における装置では、走査型プローブ顕微鏡２のスキャナ２２がプローブ２１を走査するものであるが、試料ステージ部をスキャナ２２が走査するものであっても良く、その場合でも本発明の効果を得ることは当然である。
【００４０】
【発明の効果】
従来の技術によれば、上述した通り、マイクロマシン等に用いられるマイクロ材料の力学特性を正確に測定することができない。しかし、本発明によれば、上記の説明の通り、マイクロ材料の力学特性を原形のまま直接高精度に測定し、評価できる。そして、この力学特性を高精度に測定することによって、マイクロ材料を用いたマイクロマシンの設計、マイクロ材料薄膜でコーティングした機器・電子部品の設計及びシュミレーションをする際など極めて広範囲に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第一実施例の説明図を示す。
【図２】試験片の説明図を示す。
【図３】第一実施例のブリッジ部の拡大図を示す。
【図４】引張り試験機構の平面図を示す。
【図５】第２実施例の説明図を示す。
【図６】第２実施例のブリッジ部及び試料の拡大図を示す。
【図７】押込み荷重Ｐ’と押込み量ｈとの関係のグラフを示す。
【符号の説明】
１  試験片
２  走査型プローブ顕微鏡
３  微小引張り試験機構
２１  プローブ
３２  アクチュエータ
５０  圧痕
【図１】
0003675406.tif 000004
【図２】
0003675406.tif 000005
【図３】
0003675406.tif 000006
【図４】
0003675406.tif 000007
【図５】
0003675406.tif 000008
【図６】
0003675406.tif 000009
【図７】
0003675406.tif 000010