(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェーハが内蔵されて蒸着される反応容器と、第１反応ガスを前記反応容器に供給するための第１反応ガス供給部と、前記第１反応ガス供給部と前記反応容器とを連結する第１反応ガス供給ラインと、第２反応ガスを前記反応容器に供給するための第２反応ガス供給部と、前記第２反応ガス供給部と前記反応容器とを連結する第２反応ガス供給ラインと、流量制御された不活性ガスを前記第１反応ガス供給ラインに供給する第１不活性ガス供給ラインと、流量制御された不活性ガスを前記第２反応ガス供給ラインに供給する第２不活性ガス供給ラインと、反応容器のガスを外部に排出する排気ラインとを含む薄膜蒸着装置に適用するものであって、
流量制御された第１反応ガス及び流量制御された不活性ガスを混合して前記反応容器内のウェーハの上部の表面に噴射し、流量制御された第２反応ガス及び流量制御された不活性ガスを混合して前記反応容器内の内側面に向かって噴射することを特徴とするＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項２】
前記第１反応ガスとしてＣｌ元素を含む化合物ガスを使用し、前記第２反応ガスとしてＮＨ３を使用する場合、薄膜蒸着工程時にパーティクルの生成を防止するために、初期の第１反応ガスを前記反応容器に流入させる少なくとも数秒前に前記ＮＨ３ガスを反応容器の内部に流入させるパーティクル生成防止段階を含むことを特徴とする請求項１に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項３】
前記反応容器に前記第１反応ガス及び不活性ガスを混合して流入させていて前記第１反応ガスを所定時間排除させる第１段階と、前記反応容器に前記第２反応ガス及び不活性ガスを流入させていて前記第２反応ガスを所定時間排除させる第２段階を繰り返して行うことを特徴とする請求項１に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項４】
前記第１反応ガスとしてＴｉ、Ｔａ、Ｗ転移金属元素を含む化合物ガスを使用し、第２反応ガスとしてＮＨ３ガスを使用する場合、
薄膜蒸着工程時に前記ウェーハの温度を４００℃〜６００℃の範囲に保ち、前記反応容器に連結されるラインの温度を４０℃〜２００℃の範囲に保つことを特徴とする請求項３に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項５】
流量制御される第１反応ガスの流量は１ＳＣＣＭ以上であり、前記第１反応ガスと混合される不活性ガスの流量制御された流量は５０ＳＣＣＭ以上であり、流量制御されるＮＨ３の流量は５０ＳＣＣＭ以上であり、前記ＮＨ３ガスと混合される不活性ガスの流量制御された流量は６０ＳＣＣＭ以上であることを特徴とする請求項４に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項６】
前記第１反応ガスとしてＣｌ元素を含む化合物ガスを使用する場合、蒸着されるウェーハ上の薄膜からＣｌを除去するために、
反応容器に不活性ガス及びＮＨ３ガスだけを流入させるＣｌ除去段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項７】
前記第１、第２反応ガス及び／又は不活性ガスが反応容器の内部に流入されるとき、前記反応容器内の圧力が１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲にあることを特徴とする請求項５に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項８】
前記第１反応ガスとしてＴｉＣｌ４を使用し、第２反応ガスとしてＮＨ3ガスを使用する場合、
前記ＴｉＣｌ4ガスの排除後に前記ＮＨ３ガスを流入させるまでは少なくとも１秒以上の時間間隔をおくことを特徴とする請求項３に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項９】
前記ＴｉＣｌ４ガス及び不活性ガスを反応容器の内部に流入させる時間と、その次に反応容器へのＮＨ３ガス流入前まで前記ＴｉＣｌ４ガスを排除する時間との比は１：１．２以上であることを特徴とする請求項８に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項１０】
前記第１不活性ガス供給ラインを通じて流入される不活性ガスの流量値と、前記第２不活性ガス供給ラインを通じて流入される不活性ガスの流量値との比を１：１．２以上にして、拡散性の強いＴｉＣｌ４ガスが前記第２反応ガス供給ラインを経由して逆流できないようにすることを特徴とする請求項９に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【請求項１１】
前記反応容器は、ウェーハを載置するためのウェーハブロックと、ウェーハブロックと前記反応容器の内側面との間に設けられたポンピングバッフルであって、ウェーハブロックの側部に設けられた側壁と、前記側壁の下端と前記内側面との間に設けられた底壁とを有するポンピングバッフルとを含み、
第２反応ガス及び不活性ガスの混合ガスを前記反応容器内の内側面に向かって噴射して、前記ポンピングバッフルの側壁及び底壁が与える空間により第２反応ガスが第１反応ガスと均一に反応させることを特徴とする請求項１に記載のＡＬＤ薄膜蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体、例えば、ウェーハに薄膜を形成するためのＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）薄膜蒸着装置及び薄膜蒸着方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜蒸着装置は、反応容器内に収納されたウェーハに反応ガスを供給することにより、ウェーハ上に所定の薄膜を形成する装置である。この薄膜蒸着装置としては、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、ＡＬＥ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｅｐｉｔａｘｙ）など各種の方式によるものがあり、半導体を製造するための各種の分野で応用されている。
【０００３】
薄膜蒸着装置は、高集積度のチップを製作するために、かつ、運転効率及び生産性を高めるために持続的な改善がなされつつある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、不純物が最大限に除去された高純度、優れた電気特性、及びより優れたステップカーバレッジを有する薄膜が蒸着でき、しかも、運転効率及び生産性を高めることのできるＡＬＤ薄膜蒸着装置及び蒸着方法を提供することである。
【０００５】
本発明の他の目的は、薄膜蒸着の前後過程においても持続的に目的とする工程圧力を保ち、反応容器をポンピングする排気ラインを含むＡＬＤ薄膜蒸着装置及び蒸着方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着方法は、ウェーハが内蔵されて蒸着される反応容器と、第１反応ガスを前記反応容器に供給するための第１反応ガス供給部と、前記第１反応ガス供給部と前記反応容器とを連結する第１反応ガス供給ラインと、第２反応ガスを前記反応容器に供給するための第２反応ガス供給部と、前記第２反応ガス供給部と前記反応容器とを連結する第２反応ガス供給ラインと、流量制御された不活性ガスを前記第１反応ガス供給ラインに供給する第１不活性ガス供給ラインと、流量制御された不活性ガスを前記第２反応ガス供給ラインに供給する第２不活性ガス供給ラインと、反応容器のガスを外部に排出する排気ラインとを含む薄膜蒸着装置に適用するものであって、流量制御された第１反応ガス及び流量制御された不活性ガスを混合して前記反応容器内のウェーハの上部の表面に噴射し、流量制御された第２反応ガス及び流量制御された不活性ガスを混合して前記反応容器内の内側面に向かって噴射することを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第１実施形態を示した図である。第１実施形態は、ウェーハにＴｉＮ、ＴａＮ薄膜を蒸着できるＡＬＤ薄膜蒸着装置に関するものである。次に、ＴｉＮ薄膜の蒸着について述べる。ＴｉＮ薄膜を形成するために、第１反応ガスとしてＴｉＣｌ４を、第２反応ガスとしてＮＨ３を、そして不活性ガスとしてＡｒを使用する。
【０００９】
図面を参照すれば、ＡＬＤ薄膜蒸着装置は、ウェーハが内蔵されて蒸着される反応容器１００と、反応容器１００に反応ガスを供給するガスジャングルと、反応容器１００内のガスを外部に排出する排気ライン４００とを含む。
【００１０】
図２は、図１のＡＬＤ薄膜蒸着装置において、反応容器１００の分解斜視図であり、図３は、図２に採用される反応容器１００において、シャワーヘッドと拡散板とを分離して示した斜視図であり、図４は、図２の反応容器１００の断面図であり、図５は、図４の反応容器１００の第１混合部１３４の拡大図である。
【００１１】
図面を参照すれば、反応容器１００は、ウェーハｗが内蔵されるリアクターブロック１１０と、リアクターブロック１１０にヒンジ１２８、１２９により結合されたシャワーヘッド板１２０と、シャワーヘッド板１２０に設けられて反応ガス及び／又は不活性ガスを噴射する拡散板１３０と、リアクターブロック１１０の内部に設けられ、ウェーハｗが置かれるウェーハブロック１４０とを含む。
シャワーヘッド板１２０には、後述する第１接続パイプ１１１及び第２接続パイプ１１２と各々接続される第１連結ライン１２１及び第２連結ライン１２２が設けられている。
【００１２】
リアクターブロック１１０には第１接続パイプ１１１及び第２接続パイプ１１２が設けられており、接続パイプ１１１、１１２は接続部１１３を通じて前記第１、第２連結ライン１２１、１２２に各々接続される。接続部１１３にはＯリング１１３ａが設けられていて、シャワーヘッド板１２０がリアクターブロック１１０を閉じるとき、第１、第２接続パイプ１１１、１１２と第１、第２連結ライン１２１、１２２とを密封するように連結する。シャワーヘッド板１２０が回転してリアクターブロック１１０から分離されるときには、第１、第２接続パイプ１１１、１１２と第１、第２連結ライン１２１、１２２は分離される。
【００１３】
また、リアクターブロック１１０の底面には、流入される不活性ガス及び／又は反応ガスが排出できる排気ホール１１７、１１８が２つ以上相互対称するように形成されている。リアクターブロック１１０の上部にはシャワーヘッド板１２０を閉じるとき、リアクターブロック１１０とシャワーヘッド板１２０との間の密封が確実になされるようにメインＯリング１１４が設けられる。
【００１４】
シャワーヘッド板１２０は、リアクターブロック１１０を覆ってリアクターブロック１１０の内部を所定の圧力に一定に保ち、シャワーヘッド板１２０がリアクターブロック１１０を覆うとき、拡散板１３０をリアクターブロック１１０の内部に位置づける。
【００１５】
拡散板１３０は、薄膜蒸着工程時にガスを噴射する手段であって、拡散板１３０には第１連結ライン１２１と連結されてウェーハｗの上部に第１反応ガス及び／又は不活性ガスを噴射する多数の噴射口１３１と、第２連結ライン１２２と連通された流路１３２と連結され、第２反応ガス及び／又は不活性ガスをウェーハｗの縁側に噴射可能にリアクターブロック１１０の内側面に向かう多数のノズル１３３とが形成されている。
【００１６】
拡散板１３０の内部の中心には、図４及び図５に示されるように、第１反応ガス及び不活性ガスを均一に混合して前記噴射口１３１に流す第１混合部１３４が形成されている。第１連結ライン１２１に流れる第１反応ガス及び不活性ガスは第１混合部１３４において渦巻いて混合された後に拡散されて全ての噴射口１３１から均一にウェーハ上に噴射される。
【００１７】
前記噴射口１３１は、図３ないし図５に示されるように、第１混合部１３４に対応する拡散板１３０の下部には形成されていない。そして、噴射口１３１が形成された拡散板１３０の全体の面積は、望ましくは、噴射されるガスがウェーハの全面に一様に噴射可能に、ウェーハｗの面積よりも大きい。
【００１８】
望ましくは、前記噴射口１３１の直径は１ｍｍ〜２．５ｍｍの範囲である。このような直径は何回かに亘っての実験によって得られたものであり、この範囲内であれば、ウェーハｗ上に優れた特性を有する薄膜が蒸着可能になる。また、噴射口１３１は直径に応じて約１００〜１、０００個形成される。この実施形態においては、１６０個以上形成されている。また、噴射口１３１と噴射口１３１との間の断面は凸状である。これは、ウェーハブロック１４０から伝わる熱エネルギーがシャワーヘッド板１２０に円滑に伝わるようにして拡散板１３０が過熱することを防止するためである。
【００１９】
ノズル１３３は第２混合部１３５を中心として放射状に形成された流路１３２と連通されており、図３に示されるように、リアクターブロック１１０の内側面に向かうように斜めに形成されている。望ましくは、ノズル１３３の数は約３０〜１００個以内である。この実施形態においては、４８個のノズル１３３が形成されている。
【００２０】
一方、第２連結ライン１２２とシャワーヘッド板１２０との間には、図４に示されるように、第２反応ガス及び不活性ガスを均一に混合するための第２混合部１３５が形成されている。第２混合部１３５は、隔壁１３５ａに穴１３５ｂが形成された構造となっている。
【００２１】
リアクターブロック１１０の内部に設けられるウェーハブロック１４０はウェーハｗが置かれるものであり、蒸着作業がなされるとき所定温度以上に保たれるようにヒーターＨが設けられる。
【００２２】
拡散板１３０とウェーハブロック１４０との間の間隔Ｄは、２０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲にある。図６は薄膜蒸着時に、間隔Ｄと比抵抗との関係を示したグラフである。これを参照すれば、拡散板１３０とウェーハブロック１４０との間の間隔Ｄが３０ｍｍである場合、比抵抗が最も低いことが分かる。しかし、他の条件、例えば、第１、第２反応ガスの種類及び流量、ウェーハブロック１４０の温度などの条件を変えたとき、間隔Ｄは略２０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲内において低い比抵抗値を示す。これから、間隔Ｄが優れた特性の薄膜を形成する上で重要な構造的な特徴を有するという結論が得られる。
【００２３】
この値は、従来のＣＶＤ反応容器において、反応ガスが噴射される拡散板とウェーハが置かれるウェーハブロックとの間隔が略５０ｍｍ〜１００ｍｍであったのと対照される。この発明においては、従来に比べて間隔Ｄが狭いため、噴射口１３１から噴射される第１反応ガス及び／又は不活性ガスの噴射圧力によってウェーハｗ上に密な第１反応ガス層が形成され、この第１反応ガス層は以降に流入される第２反応ガスと反応して、より高純度及び電気特性に優れた薄膜の形成を可能にする。
【００２４】
ウェーハブロック１４０の外周にはポンピングバッフル１５０が形成される。ポンピングバッフル１５０には、ウェーハブロック１４０の側部に設けられた側壁１５０ａと、対称する穴１５０ｃが形成された底壁１５０とｂが形成されている。このとき、ポンピングバッフルの底壁１５０ｂの下部、すなわち、リアクターブロック１１０の底面には、排気ライン１１７、１１８と連結されたドーナツ状のポンピングポート１１５が形成されている。
【００２５】
ポンピングバッフル１５０において、側壁１５０ａ及び底壁１５０ｂは、リアクターブロック１１０の内側面に噴射される第２反応ガス及び／又は不活性ガスがウェーハｗ上に形成された第１反応ガス層と均一に反応可能にする空間を与える。穴１５０ｃは、薄膜蒸着工程中に排出される工程副産物及び薄膜蒸着に利用できなかったガスを排出可能にし、このようなガスは排気ホール１１７、１１８を経由し、ポンピングポート１１５を通じて排気される。
【００２６】
一方、薄膜蒸着工程を行うに当たって、反応容器の内部の圧力は１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲内に保つ必要があるが、このような圧力を観察及び制御するために、反応容器１００には圧力測定部１６０が設けられている。
【００２７】
反応容器１００の内部及び外部には多数のヒーターＨが設けられていて、薄膜蒸着工程が行われる時に反応容器１００を加熱する。この実施形態において、リアクターブロック１１０の内側面の温度は約１２０℃〜２００℃の範囲に、そして拡散板１３０は約１５０℃〜２６０℃の範囲に保たれる。また、ウェーハブロック１４０は約４２５℃〜６５０℃の範囲に、そしてポンピングバッフル１５０は１５０℃〜２３０℃の範囲に保たれる。そして、ウェーハｗを供給及び移送する移送モジュール１０２と反応容器１００との間のバット弁１０１の温度は約１４０℃〜１７０℃の範囲に保たれる。
【００２８】
前述のような反応容器１００は、ウェーハ移送穴１１６を通じて移送されたウェーハｗがウェーハブロック１４０に置かれ、所定の温度に加熱された状態で、第１反応ガス及び／又は不活性ガスが第１接続パイプ１１１→第１連結ライン１２１を経由し、拡散板１３０の噴射口１３１を通じてウェーハｗの上部に噴射される。また、第２反応ガス及び／又は不活性ガスが第２接続パイプ１１２→第２連結ライン１２２→流路１３２を経由し、ノズル１３３を通じてウェーハｗの縁側に噴射される。これらの第１及び第２反応ガスはウェーハｗ上に薄膜を形成し、工程副産物や薄膜蒸着に利用できなかったガスは排気ホール１１７、１１８及びポンピングポート１１５を通じて外部に排出される。
【００２９】
ガスジャングルは、図１に示されるように、第１反応ガスを反応容器１００に供給するための第１反応ガス供給部２１０と、第２反応ガスを反応容器１００に供給するための第２反応ガス供給部２３０とを含む。
【００３０】
第１反応ガス供給部２１０は第１反応ガス供給ライン２２０を通じて反応容器１００と連結され、第２反応ガス供給部２３０は第２反応ガス供給ライン２４０を通じて反応容器１００と連結される。
【００３１】
不活性ガス供給源２５０から供給される不活性ガスが流れる第１不活性ガス供給ライン２６０は第１反応ガス供給ライン２２０と連結され、不活性ガス供給源２５０から供給される不活性ガスが流れる第２不活性ガス供給ライン２７０は第２反応ガス供給ライン２４０と連結される。
【００３２】
第１反応ガス供給部２１０は、第１反応原料をガス化するバブラー２１１と、バブラー２１１から供給される第１反応ガスの流量を制御する第１反応ガス流量制御器（ＭＦＣ；Ｍａｓｓ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）２１２と、バブラー２１１と第１反応ガス流量制御器２１２との間のラインに設けられて第１反応ガスの流れをオン／オフする第１弁Ｖ１及び第２弁Ｖ２を含む。
【００３３】
第１反応ガス供給ライン２２０には、第１反応ガス流量制御器２１２により制御された第１反応ガスの流れをオン／オフする第３弁Ｖ３が設けられる。
第２反応ガス供給部２３０は、第２反応ガスの流れをオン／オフする第４弁Ｖ４と、第４弁Ｖ４を経由した第２反応ガスの流量を制御する第２反応ガス流量制御器２３２とを含む。第２反応ガス供給ライン２４０には、第２反応ガス流量制御器２３２により制御された第２反応ガスの流れをオン／オフする第５弁Ｖ５が設けられる。
【００３４】
第１不活性ガス供給ライン２６０には、供給される不活性ガスの流れをオン／オフする第６弁Ｖ６と、前記第６弁Ｖ６を経由した不活性ガスの流量を制御する第１不活性ガス流量制御器２６２と、第１不活性ガス流量制御器２６２により制御された不活性ガスの流れをオン／オフする第７弁Ｖ７とが設けられる。
【００３５】
第２不活性ガス供給ライン２７０には、供給される不活性ガスの流れをオン／オフする第８弁Ｖ８と、第８弁Ｖ８を経由した不活性ガスの流量を制御する第２不活性ガス量制御器２７２と、第２不活性ガス流量制御器２７２により制御された不活性ガスの流れをオン／オフする第９弁Ｖ９とが設けられる。
【００３６】
ガスジャングルは、第１反応ガス及び／又は不活性ガスを反応容器１００を経ずに直ちに排気ライン４００に流すための第１バイパスライン２８０と、第２反応ガス及び／又は不活性ガスを反応容器１００を経ずに直ちに排気ライン４００に流すための第２バイパスライン２９０とを含む。
【００３７】
第１バイパスライン２８０は、第１反応ガス流量制御器２１２と第３弁Ｖ３との間のラインに連結され、排気ライン４００への第１反応ガスの流れをオン／オフする第１０弁Ｖ１０と、第１不活性ガス流量制御器２６２と第７弁Ｖ７との間のラインに連結され、排気ライン４００への不活性ガスの流れをオン／オフする第１１弁Ｖ１１とを含む。
【００３８】
第２バイパスライン２９０は、第２反応ガス流量制御器２３２と第５弁Ｖ５との間のラインと連結され、排気ライン４００への第２反応ガスの流れをオン／オフする第１２弁Ｖ１２と、第２不活性ガス流量制御器２７２と第９弁Ｖ９との間のラインと連結され、排気ライン４００への不活性ガスの流れをオン／オフする第１３弁Ｖ１３とを含む。
【００３９】
第１、第２バイパスライン２８０、２９０は、第１反応ガスや第２反応ガスまたは不活性ガスなどの原料を詰め替えるときに流入される少量の空気を反応容器１００を経ずに直ちに排気ライン４００に流す場合に、またはライン内に汚染源が生じる場合に、またはガスジャングルを新しいものに取り替える場合に、ガスジャングル内のラインをパージするために使用される。
【００４０】
このように、ライン内に残存する第１、第２反応ガスや空気または汚染源などは不活性ガスによって第１、第２バイパスライン２８０、２９０を通じて直ちに排気ライン４００にパージされるので、反応容器１００が汚染されることを防止できる。このため、これら第１、第２バイパスライン２８０、２９０は、薄膜を蒸着する工程などにおいては使用されず、特殊な場合に限って使用される。
【００４１】
ガスジャングルは、ラインに残存するガス及び／又は汚染源をパージするためのものであって、不活性ガス供給源３１０からの不活性ガスを供給する別途の不活性ガス供給ライン３２０をさらに含む。不活性ガス供給ライン３２０は、第１反応ガス供給部２１０、第２反応ガス供給部２３０、第１不活性ガス供給ライン２６０、第２不活性ガス供給ライン２７０、第１バイパスライン２８０、第２バイパスライン２９０、排気ライン４００などと有機的に連結されている。
【００４２】
このような不活性ガス供給ライン３２０は、第１反応ガス供給部２１０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１４弁Ｖ１４と、第２反応ガス供給部２３０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１５弁Ｖ１５と、第１不活性ガス供給ライン２６０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１６弁Ｖ１６と、第２不活性ガス供給ライン２７０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１７弁Ｖ１７と、第１バイパスライン２８０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１８弁Ｖ１８と、第２バイパスライン２９０への不活性ガスの流れをオン／オフするための第１９弁Ｖ１９とを通じて、工程に必要な基本的なガスラインに接続される。
【００４３】
ガスジャングルは、反応容器１００をクリーニングするために、第１、第２反応ガス供給ライン２２０、２４０のうち少なくともいずれか一つと連結されるクリーニングガス供給ライン３４０を含む。クリーニングガス供給ライン３４０は、この実施形態において、クリーニングガス供給部３３０からのクリーニングガスを第１反応ガス供給ライン２２０を通じて反応容器１００に流す。
【００４４】
クリーニングガス供給ライン３４０には、供給されるクリーニングガスの流れをオン／オフする第２１弁Ｖ２１と、第２１ガス弁Ｖ２１を経由したクリーニングガスの流量を制御するクリーニングガス流量制御器３４２と、クリーニングガス流量制御器３４２により制御されたクリーニングガスの流れをオン／オフする第２２弁Ｖ２２とが設けられる。
【００４５】
排気ライン４００には、反応容器１００及び第１、第２バイパスライン２８０、２９０、クリーニングガス供給ライン３４０などが連結されている。排気ライン４００には、圧力測定部１６０において測定された反応容器１００内の圧力によって制御されるものであって、排出されるガス量を調節するスロットル弁ＴＶと、排気ガスの流れをオン／オフする第２３弁Ｖ２３、第２４弁Ｖ２４、第２５弁Ｖ２５、排気ポンプ４１０などが設けられている。このとき、第１バイパスライン２８０は第２３弁Ｖ２３と第２４弁Ｖ２４との間のラインに連結され、第２バイパスライン２９０は第２５弁Ｖ２５と排気ポンプ４１０との間のラインに連結されている。
【００４６】
一方、前述のようなガスジャングルにおいて、反応ガスが流れる時に望ましくない凝縮現象によるコールドスポットが形成される場合がある。コールドスポットは薄膜蒸着工程時に悪影響を及ぼすため、ラインにはコールドスポットの発生を抑えるためのヒーター（図示せず）が設けられる。望ましくは、これらヒーターはライン別にできる限り領域区分けをして独立的に設けられる。また、望ましくは、ライン内の全ての領域において温度勾配を形成する。この実施形態においては、反応容器１００に行くほど温度勾配を４０℃〜２００℃の範囲に設定される。
【００４７】
次に、前述のような構造のＡＬＤ薄膜蒸着装置の第１実施形態の動作について述べる。
以上のような構造を有する本実施形態の動作において、第１反応ガスとしてＴｉＣｌ４を、第２反応ガスとしてＮＨ３を、そして不活性ガスとしてＡｒを使用する。従って、バブラー２１１には液状のＴｉＣｌ４が入れられている。
【００４８】
反応容器１００は、図７に示されるように、ウェーハｗを供給及び移送する移送モジュール１０２にバット弁１０１を挟んで装着される。ウェーハｗは、移送モジュール１０２のロボットアーム（図示せず）によりウェーハ移送穴１１６を通じて反応容器１００の内部に移送されてウェーハブロック１４０に置かれる。
【００４９】
ウェーハｗがヒーターブロック１４０上に置かれると、ウェーハブロック１４０の温度は４２５℃〜６５０℃に上がってウェーハｗを４００℃〜６００℃まで上昇させ、ウェーハの温度が安定化した後に反応容器１００へのガス流入を行う。
【００５０】
ガスの流入は、先ず第１弁Ｖ１、第６弁Ｖ６、第８弁Ｖ８、第４弁Ｖ４を数秒間開くことで始まる。すると、バブリングされたＴｉＣｌ４ガスは第２弁Ｖ２まで満たされ、Ａｒガスは第１、第２不活性ガス流量制御器２６２、２７２によって適切に流量制御された後、第７弁Ｖ７及び第９弁Ｖ９まで満たされ、ＮＨ３ガスは第２反応ガス流量制御器２３２によって適切に流量制御された後、第５弁Ｖ５まで満たされる。
【００５１】
次に、第７弁Ｖ７、第９弁Ｖ９を開いて不活性ガスを反応容器１００の内部に流入させる。ガスが流入される前に、反応容器１００の内部の圧力は１０−４〜５×１０−３ｔｏｒに保たれるが、不活性ガスが流入されるに伴い、反応容器１００の内部の圧力は１〜１０Ｔｏｒｒとなる。このような圧力は、反応容器１００に設けられた圧力測定部１６０が排気ライン４００のスロットル弁ＴＶを適切に開くことで可能となる。ここで、第７弁及び第９弁Ｖ７、Ｖ９を第６弁及び第８弁Ｖ６、Ｖ８を開いた後で順次開く理由は、第７弁、第９弁Ｖ７、Ｖ９を突然開く場合、これら弁を通じて反応容器１００内のガスが逆流する場合があるからである。
【００５２】
次に、薄膜蒸着工程時に生じるパーティクルの生成を防止するために、パーティクル生成防止段階を行う。薄膜蒸着過程中に生じるパーティクルは薄膜の品質を落とすため、パーティクルの生成を防止するパーティクル生成防止段階は極めて重要な段階である。パーティクル生成防止段階は、Ａｒガスを反応容器１００に流入しつつ、ＴｉＣｌ４ガスを反応容器１００に流入する少なくとも数秒前に第５弁Ｖ５を開いてＮＨ３ガスを反応容器１００に流入させることで行われる。
【００５３】
もし、ＮＨ３ガスよりもＴｉＣｌ４ガスが反応容器１００に先に流入されると、ＴｉＣｌ４ガスの一部が拡散板１３０の表面において反応し、その副産物としてパーティクルが生じる。パーティクル生成防止段階とは、このようなパーティクルの生成を防止する段階である。パーティクルは拡散板１３０の表面に蒸着されたＴｉＮｘＣｌｙ層、或いは拡散板の材質であるＡｌの極めて微細な欠片であろう。
【００５４】
したがって、ＴｉＣｌ４ガスが拡散板１３０の表面においてパーティクルを生じないようにするため、ＴｉＣｌ４ガスが流入される数秒前にＮＨ３ガスを先に流入させて、拡散板１３０の表面にＮＨ３層を予め形成する。拡散板１３０の表面に形成されたＮＨ３ガス層は、後続する本格的な薄膜蒸着工程中に流入されるＴｉＣｌ４ガスと反応して、ＴｉＣｌ４ガスが拡散板１３０の表面においてパーティクルを生じることを最大限に抑える。
【００５５】
この理由は、拡散板１３０の表面に予め形成されたＮＨ３ガス層がＴｉＣｌ４ガスと反応して後述する気相のＨＣｌを生成させることにより、ＴｉＣｌ４ガスが拡散板１３０の表面と反応したり、或いは瞬間エッチングできなくなり、その結果、微細なパーティクルの生成が防止されることにある。前述した気相副産物は直ちに排気ライン４００を通じて外部に排出される。反応容器１００内において起こる一連の反応を化学式で表わせば、
２ＮＨ３＋ＴｉＣｌ４→ＴｉＮ（ｓ）＋４ＨＣｌ（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）＋０．５Ｎ２となる。
【００５６】
パーティクル生成防止段階を行った後に、反応容器１００へのＴｉＣｌ４ガス及びＮＨ３ガスの流入量を調節することにより、ウェーハｗ上にＴｉＮ薄膜を本格的に蒸着する。
【００５７】
ＴｉＮ薄膜の蒸着は、反応容器１００内にＮＨ３ガス及びＴｉＣｌ４ガスを交互に流入させることにより行われるが、どちらを先に流入させてもよい。例えば、ＴｉＣｌ４ガスを先に流入する場合には、反応容器に、先ず第１段階としてＴｉＣｌ４ガス及びＡｒガスを共に流入させ、所定時間経過後ＴｉＣｌ４ガスを排除させる。すると、ウェーハｗ上にＴｉＣｌ４ガス層が形成され、このガス層は流入され続けるＡｒガスによって圧着される。
【００５８】
次に、第２段階として、ＮＨ３ガス及びＡｒガスを共に流入させておいて、ＮＨ３ガスの供給を所定時間遮断する。ＮＨ３ガスは、既にウェーハｗ上に形成されているＴｉＣｌ４ガス層と反応してウェーハｗにＴｉＮ薄膜を形成する。すなわち、第１、第２段階の連続的な進行を通じてＴｉＮ＋ＮＨ３層が形成される。
次に、ＴｉＮ＋ＮＨ３層上に継続的な薄膜成長のために第１段階を再び実施する。すると、ＴｉＮ＋ＮＨ３層はＴｉＮ＋ＴｉＮ＋ＴｉＣｌ４層に変わる。次に、２段階の実施によりＴｉＮ＋ＴｉＮ＋ＴｉＮ＋ＮＨ３層を形成し、このような過程を繰り返すことにより所望の厚さのＴｉＮ薄膜が得られる。
【００５９】
このようなＴｉＮ薄膜蒸着過程は、第６、第７弁Ｖ６、Ｖ７及び第８、第９弁Ｖ８、Ｖ９を開いてＡｒガスを反応容器１００内に流入しつつ、第１弁Ｖ１及び第４弁Ｖ４を常に開いた状態で第３弁Ｖ３及び第５弁Ｖ５を交互に開いたり閉めたりすることで行われる。
【００６０】
このとき、第２弁Ｖ２は第３弁Ｖ３が開く前に開かれてＴｉＣｌ４ガスが第１反応ガス流量制御器２１２を経由して第３弁Ｖ３まで満たされるようにし、次に、第３弁Ｖ３を開いて第１反応ガスを反応容器１００に送るときに第２弁Ｖ２は閉じられるようにする。すなわち、第１反応ガスは弁と弁との間を単位として順次に第１反応ガス供給ライン２２０を流れる。そして、反応過程によって生じた工程副産物は、排気ライン４００のスロットル弁ＴＶ、常に開かれている第２３、第２４、第２５弁Ｖ２３、Ｖ２４、Ｖ２５を経由して排出される。
【００６１】
以上のような反応を要約すれば、ＴｉＣｌ４ガスは第１、第２弁Ｖ１、Ｖ２を経て流量制御された後、第３弁Ｖ３を通じて第１反応ガス供給ライン２２０に流れ、Ａｒガスは流量制御された後、第７弁Ｖ７を経て第１反応ガス供給ライン２２０においてＴｉＣｌ４ガスと混合されて反応容器１００に流れる。
【００６２】
次に、混合されたＴｉＣｌ４及びＡｒは、第１接続パイプ１１１及び第１連結ライン１２１を経由し、第１混合部１３４において再び均一に混合されて噴射口１３１を通じてウェーハｗ上に一様に噴射される。ＮＨ３反応ガスは第４弁Ｖ４を経て流量制御された後、第５弁Ｖ５を通じて第２反応ガス供給ライン２４０に流れ、Ａｒガスは流量制御された後、第９弁Ｖ９を経て第２反応ガス供給ライン２４０においてＮＨ３ガスと混合されて反応容器１００に流れる。
【００６３】
次に、混合されたＮＨ３ガス及びＡｒガスは、第２接続パイプ１１２及び第２連結ライン１２２を経由し、第２混合部１３５において再び混合された後、ノズル１３３を通じてリアクターブロック１１０の内側壁に向かって噴射される。
【００６４】
このとき、望ましくは、流量制御されるＴｉＣｌ４ガスの流量を１ＳＣＣＭ以上、ＴｉＣｌ４ガスと混合されるＡｒガスの流量を５０ＳＣＣＭ以上、ＮＨ３の流量を５０ＳＣＣＭ以上、ＮＨ３ガスと混合されるＡｒガスの流量を６０ＳＣＣＭ以上にする。この値は何回かに亘っての実験によって得られたものであり、流量が少なくとも前記値以上であるとき、高純度を有し、電気特性が優秀であるほか、ステップカーバレッジが良好な薄膜が得られる。
【００６５】
この実施形態においては、ＴｉＣｌ４ガスを排除した後、ＮＨ３ガスを流入させるまでには少なくとも１秒以上の時間間隔をおいた。
また、ＴｉＣｌ４ガス及び不活性ガスを反応容器１００の内部に流入させる時間と、その次に反応容器１００へＮＨ３ガスを流入させる前に前記ＴｉＣｌ４ガスを排除する時間との比は１：１．２以上にした。
【００６６】
また、第１不活性ガス供給ライン２６０を通じて流入される不活性ガスの流量値と、第２不活性ガス供給ライン２７０を通じて流入される不活性ガスの流量値との比を１：１．２以上にして、拡散性の強いＴｉＣｌ４ガスが前記第２反応ガス供給ライン２４０を経由して逆流できないようにした。
【００６７】
このような方式により行う薄膜蒸着は、反応容器１００への連続的なガス噴射によりなされ、また圧力測定部１６０及びスロットル弁を含む弁との適切な信号交換及び制御により反応容器１００の工程圧力が一定に保たれる。その結果、蒸着される薄膜の均一化などが一層向上される。
【００６８】
一方、ウェーハｗ上にＴｉＮ薄膜を蒸着する過程において、薄膜にＣｌが含まれ得る。Ｃｌは薄膜の純度、電気特性などを悪くするため、Ｃｌを除去するＣｌ除去段階もやはり重要である。Ｃｌ除去段階は、ＴｉＣｌ４ガスが流入されないように第３弁Ｖ３を閉じ、第６、第７弁Ｖ６、Ｖ７、第８、第９弁Ｖ８、Ｖ９、第４、第５弁Ｖ４、Ｖ５を開いておくことにより行われる。すなわち、反応容器１００にＡｒガス及びＮＨ３ガスだけを供給する。すると、ＮＨ３ガスがウェーハｗ上に形成されたＴｉＮ薄膜内のＣｌと反応してＨＣｌが形成され、次に反応容器１００の外部に排出される。このようなＣｌ除去段階は、薄膜のＣｌ含量が十分に低い場合には省略できる。
【００６９】
そして、第１反応ガスとしてＴａ元素を含む化合物ガスを用い、第２反応ガスとしてＮを含む化合物、例えばＮＨ３ガスを用いる場合にも、前記のような方式を行うことでウェーハｗ上にＴａＮ薄膜を蒸着できる。
【００７０】
次に、本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第２実施形態について説明する。
図８は、本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第２実施形態を示した図である。ここで、図１と同一の参照符号は同一の機能をする同一の部材である。
【００７１】
第２実施形態が第１実施形態と異なる点は、第１実施形態がウェーハｗ上にＴｉＮまたはＴａＮ薄膜を蒸着できるのに比べ、第２実施形態においてはＷＮなどの薄膜を形成できる。これを可能にするために、第１実施形態の構成のうち、第１反応ガス供給部２１０が第１反応ガス供給部５１０に取り替えられる。
【００７２】
第１反応ガス供給部５１０は、第１反応ガスの流れをオン／オフする第３１弁Ｖ３１と、第３１弁Ｖ３１を経由した第１反応ガスの流量を制御する第１反応ガス流量制御器５１２とを含む。この第１反応ガス供給部５１０は第３弁Ｖ３と連結される。そして、第１反応ガスの原料としてＷＦ６を使用し、第２反応ガスとしてＮを含む化合物ガス、例えば、ＮＨ３を使用し、不活性ガスとしてＡｒガスを使用する。
【００７３】
ＷＮ薄膜を蒸着する場合には、反応容器１００内にＮＨ３ガス及びＷＦ６ガスを交互に流入させることにより行われるが、例えば、ＷＦ６ガスを先に流入する場合には、先ず第１段階としてＷＦ６ガス及びＡｒガスを共に流入させておいて、所定時間ＷＦ６ガスを排除させる。すると、ウェーハｗ上にＷＦ６ガス層が形成され、このガス層は継続して流入されるＡｒガスにより圧着される。次に、第２段階としてＮＨ３ガス及びＡｒガスを共に流入させておいて、所定時間ＮＨ３ガスの流入を遮断する。ＮＨ３ガスは既にウェーハｗ上に形成されているＷＦ６ガス層と反応してウェーハｗにＷＮ薄膜を形成する。すなわち、第１、第２段階の連続的な進行を通じて結局ＷＮ＋ＮＨ３層が形成される。
【００７４】
次に、ＷＮ＋ＮＨ３層上に継続的な薄膜成長のために第１段階を再び実施する。すると、ＷＮ＋ＮＨ３層はＷＮ＋ＷＮ＋ＷＦ６ガス層に変わる。次に、第２段階の実施によりＷＮ＋ＷＮ＋ＷＮ＋ＮＨ３層を形成し、これらの過程を繰り返すことにより所望の厚さのＷＮ薄膜が得られる。
【００７５】
次に、本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第３実施形態について説明する。
図９は、本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第３実施形態を示した図である。ここで、図１と同一の参照符号は同一の機能をする同一の部材である。
【００７６】
第３実施形態が第１実施形態と異なる点は、第１実施形態がＴｉＮまたはＴａＮ薄膜を蒸着できるのに比べ、第３実施形態においては、ＴｉＮまたはＴａＮはもちろん、Ｔｉ、ＴｉＡＩＮなどの薄膜を形成できる。これを可能にするために、第１実施形態の構成に加え、第３反応ガスであるトリメチルアルミニウムガスを第２反応ガス供給ライン２４０に供給する第３反応ガス供給部６２０と、第４反応ガスであるＨ２ガスを前記第２反応ガス供給ライン２４０に供給する第４反応ガス供給部６１０とをさらに含む。
【００７７】
第４反応ガス供給部６１０は、供給するＨ２の流れをオン／オフする第３２弁Ｖ３２、第３２弁Ｖ３２を経由したＨ２の流量を制御する第４反応ガス流量制御器６１２、第４反応ガス流量制御器６１２により制御されたＨ２ガスの流れをオン／オフする第３３弁Ｖ３３を含む。
【００７８】
第３反応ガス供給部６２０は、第３反応原料をガス化するバブラー６２１と、流れる第３反応ガスの流量を制御する第３反応ガス流量制御器６２２と、バブラー６２１と第３反応ガス流量制御器６２２との間のラインに設けられて第３反応ガスの流れをオン／オフする第３４弁Ｖ３４と、第２反応ガス供給ライン２４０に第３反応ガス流量制御器６２２により制御された第３反応ガスの流れをオン／オフする第３５弁Ｖ３５とを含む。
【００７９】
すなわち、前記した構成において、第１反応ガスとしてＴｉ、Ｔａ転移金属元素を含む化合物ガスを使用し、不活性ガスとしてＡｒを、第３反応ガスとしてＴＭＡガスを、そして第４反応ガスとしてＨ２ガスを使用する。
【００８０】
このような構造の薄膜蒸着装置の第３実施形態は、前述した第１実施形態とほぼ同一なため、その詳細な説明は省略する。
前記各実施形態において、第１反応ガスとしてＴｉＣｌ４やＴｉ、Ｔａ、Ｗなどの転移金属元素を含む化合物ガスを使用したが、他のガスを使用しても良い。同様に、不活性ガスとしてＡｒガスを使用したが、これに限定されることなく、Ｈｅ、Ｎ２など、他の種類のガスを使用しても良い。また、第２反応ガスとしてＮＨ３ガスを使用したが、これに限定されることなく、Ｎを含む他の種類の化合物ガスを使用しても良い。
【００８１】
本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第１、第２、第３実施形態においては、薄膜蒸着工程において共通的に中心となる第１、第２反応ガスに関し、混合された第１反応ガス及び不活性ガスをウェーハの上部に噴射し、混合されたＮＨ３ガス及び不活性ガスをリアクターブロックの内側壁に噴射させる。そして、拡散板１３０とウェーハブロック１４０との間の間隔を２０ｍｍ〜５０ｍｍに近づけて様々な反応ガスをウェーハ上に順次圧着させつつ反応させることにより、より優れた純度及び電気特性を有し、ステップカーバレッジに優れたＴｉ、ＴｉＡＩＮ、ＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＮ膜などを蒸着できる。
また、初期にＮＨ３ガスを第１反応ガスよりも数秒前に予め反応容器に噴射させることにより、パーティクルの発生を抑えることができる。
【００８２】
また、薄膜蒸着がなされた後、或いはなされる過程において、ＮＨ３ガスを反応容器１００に噴射することにより、薄膜内に存在するＣｌを除去して膜の電気特性を高めることができる。
【００８３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、より優れた純度及び電気特性を有し、ステップカーバレッジに優れた薄膜、すなわち高品質な薄膜を効率的に形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第１実施形態を示した図である。
【図２】図１のＡＬＤ薄膜蒸着装置において、反応容器の分解斜視図である。
【図３】図２に採用される反応容器において、シャワーヘッドと拡散板とを分離して示した斜視図である。
【図４】図２の反応容器の断面図である。
【図５】図４の反応容器の第１混合部を拡大した図である。
【図６】薄膜形成時に、間隔Ｄと比抵抗との関係を示したグラフである。
【図７】反応容器が移送モジュールにバット弁を通じて結合された状態を示した図である。
【図８】本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第２実施形態を示した図である。
【図９】本発明によるＡＬＤ薄膜蒸着装置の第３実施形態を示した図である。
【符号の説明】
１００…反応容器、２１０，５１０…第１反応ガス供給部、２１１…バブラー、２１２，５１２…第１反応ガス流量制御部、２２０…第１反応ガス供給ライン、２３０…第２反応ガス供給部、２３２…第２反応ガス流量制御部、２４０…第２反応ガス供給ライン、２６０…第１不活性ガス供給ライン、２６２…第１不活性ガス流量制御部、２７０…第２不活性ガス供給ライン、２７２…第２不活性ガス流量制御部、２８０…第１バイパスライン、２９０…第２バイパスライン、４００…排気ライン、６１０…第４反応ガス供給部、６１２…第４反応ガス流量制御部、６２０…第３反応ガス供給部、６２１…バブラー、６２２…第３反応ガス流量制御部、Ｖ１…第１弁、Ｖ２…第２弁、Ｖ３…第３弁、Ｖ４…第４弁、Ｖ５…第５弁、Ｖ６…第６弁、Ｖ７…第７弁、Ｖ８…第８弁、Ｖ９…第９弁、Ｖ１０…第１０弁、Ｖ１１…第１１弁、Ｖ１２…第１２弁、Ｖ１３…第１３弁、Ｖ３１…第３１弁、Ｖ３２…第３２弁、Ｖ３３…第３３弁、Ｖ３４…第３４弁、Ｖ３５…第３５弁。
【図１】
0003631984.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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