(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体内にマグネシウム蒸気を浸透、分散させ、同時に窒素ガスを導入することで窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムにて多孔質成形体表面の酸化物を還元して金属原子を露出させ、前記多孔質成形体内にアルミニウム合金溶湯を浸透させるようにした金属・セラミックス複合材料の製造方法において、先ず１０Ｔｏｒｒ〜１ａｔｍ且つ７５０℃〜９００℃の雰囲気でアルミニウム合金ブロックを溶湯とするとともにマグネシウムを昇華させ、次に雰囲気を窒素ガスで置換し、この導入した窒素と前記昇華したマグネシウムとを反応せしめて窒化マグネシウムを生成し、この窒化マグネシウムで前記多孔質成形体の表面を活性化し、次いで７５０℃〜９００℃の温度範囲で減圧保持して前記多孔質成形体内へ前記溶湯を浸透せしめた後、大気圧＋０．１〜１ｋｇ／ｃｍ２まで加圧保持して前記多孔質成形体内へ前記溶湯を浸透せしめるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属とセラミックスを複合化した複合材料の製造方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、強化材となる酸化物系のセラミックスと、母材となる金属を複合化するにあたり、強化材と母材の界面の濡れ性を改善する技術として、本出願人は、例えば特開平０８−４１５６３号公報に開示される製造方法を提案している。
【０００３】
この方法は、酸化物系セラミックスと母材金属を複合化するにあたり、酸化物系セラミックスとマグネシウムを一緒に炉内にセットし、この炉内を希ガス雰囲気下としてマグネシウムを昇華させるとともに、炉内に窒素ガスを導入して窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムで酸化物の表面を還元して金属を露出せしめ、金属溶湯との濡れ性を改善して複合化するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記の方法は、酸化物系セラミックスと金属溶湯の濡れ性が改善されて結合力を強固にできるため、極めて利用価値の高い製法であるが、製品が大型化する場合には、金属溶湯が浸透して複合化されるのに時間がかかるため、特にこのような場合に一層迅速に複合化できることが好ましい。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明に係る製造方法は、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体内にマグネシウム蒸気を浸透、分散させ、同時に窒素ガスを導入することで窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムにて多孔質成形体表面の酸化物を還元して金属原子を露出させ、前記多孔質成形体内にアルミニウム合金溶湯を浸透させるようにした金属・セラミックス複合材料の製造方法において、先ず１０Ｔｏｒｒ〜１ａｔｍ且つ７５０℃〜９００℃の雰囲気でアルミニウム合金ブロックを溶湯とするとともにマグネシウムを昇華させ、次に雰囲気を窒素ガスで置換し、この導入した窒素と前記昇華したマグネシウムとを反応せしめて窒化マグネシウムを生成し、この窒化マグネシウムで前記多孔質成形体の表面を活性化し、次いで７５０℃〜９００℃の温度範囲で減圧保持して前記多孔質成形体内へ前記溶湯を浸透せしめた後、大気圧＋０．１〜１ｋｇ／ｃｍ２まで加圧保持して前記多孔質成形体内へ前記溶湯を浸透せしめるようにした。
【０００６】
ここで、金属溶湯の浸透を減圧下で行えば、窒化マグネシウムの浸透、分散が活発化してセラミックス表面の活性化が促進されるとともに、多孔質成形体内部に残存するガス成分の内部圧力の上昇が抑制され、金属溶湯の浸透が促進されて短時間に複合化を行うことができる。
また、金属溶湯の浸透を加圧下で行えば、金属溶湯は強制的に浸透せしめられ、同じく短時間に複合化を行うことができる。
【０００７】
そして、多孔質成形体内への金属溶湯を、初めに減圧下で浸透せしめた後に引き続いて加圧下で浸透せしめることで、セラミックス表面の活性化と溶湯の強制的浸透が更に促進され、減圧のみまたは加圧のみで行った場合よりも一層浸透時間を短縮することができ、品質の向上も図られる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施形態について添付した図面に基づき説明する。図１は金属・セラミックス複合材料の製造装置の構成概要図、図２は金属溶湯の浸透が減圧下で行われる場合の加熱温度パターンと浸透時間を説明するグラフ、図３は金属溶湯の浸透が加圧下で行われる場合の加熱温度パターンと成形時間を説明するグラフ、図４は金属溶湯の浸透が減圧と加圧の繰返し下で行われる場合の加熱温度パターンと成形時間を説明するグラフである。
【０００９】
本発明に係る金属・セラミックス複合材料の製造装置の構成概要は、図１に示すように、雰囲気炉１と、この雰囲気炉１内に雰囲気ガスを導入する雰囲気ガス注入手段２と、雰囲気炉１内の圧力を減ずる減圧手段３と、雰囲気炉１を加熱する加熱手段４から構成されている。
【００１０】
そして前記雰囲気ガス注入手段２は、窒素（Ｎ２）ガスを供給するための窒素ガスボンベ２ａ及び同バルブ２ｂと、アルゴン（Ａｒ）ガスを供給するためのアルゴンガスボンベ２ｃ及び同バルブ２ｄを備えており、前記減圧手段３は真空ポンプ３ａを備えている。
また、前記加熱手段４は、雰囲気炉１の周囲に配設されるヒータ４ａと、不図示の温度調節器を備えている。
【００１１】
このような装置において複合材を製造するには、まず、坩堝５内に多孔質成形体６を入れた後、その上にアルミニウム合金ブロック７を入れ、更に別の坩堝８内にマグネシウム発生源９を入れてセットする。この際、マグネシウム発生源９は、多孔質成形体６側の坩堝５に入れるようにしてもよい。
【００１２】
ここで、多孔質成形体６としては、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）繊維又はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粒子からなる例えば体積含有率（Ｖｆ）２０％程度のものとし、また、マグネシウム発生源９としては、例えば純マグネシウム（Ｍｇ）、又はマグネシウム合金、又はアルミニウム−マグネシウム合金等を使用する。
【００１３】
そして雰囲気ガス注入手段２のアルゴンガスボンベ２ｃ、及び同バルブ２ｄから雰囲気炉１内にアルゴン（Ａｒ）ガスを導入して置換し、加熱手段４によって雰囲気炉１内を加熱すると、マグネシウム発生源９からマグネシウムが昇華し、マグネシウム蒸気が多孔質成形体６の内部に浸透、分散する。
一方、アルミニウム合金ブロック７は溶解してアルミニウム溶湯となるが、多孔質成形体６との濡れ性が悪く、しかも多孔質成形体６の内部にはガスが浸透しているので、多孔質成形体６はアルミニウム溶湯の上に浮かんでいる。
【００１４】
次いで、雰囲気ガス注入手段２の窒素ガスボンベ２ａ、及び同バルブ２ｂから雰囲気炉１内に窒素（Ｎ２）ガスを導入すると、昇華したマグネシウムと窒素ガスが反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）が生成され、この窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）が多孔質成形体６の繊維又は粒子表面のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）に接触して還元反応が進行し、Ａｌ２Ｏ３から酸素が奪い取られ、金属原子（Ａｌ）が露出する。
【００１５】
この露出したＡｌは極めて活性であり、アルミニウム溶湯との濡れ性が良くなるため、多孔質成形体６の内部にアルミニウム溶湯が浸透し、複合化がなされる。
ここで、本発明では、アルミニウム溶湯を浸透させる際、減圧と加圧の繰返し下で行うことで浸透効率を上げるようにしており、以下その細部の実施例について順次説明する。
【００１６】
【実施例】
（参考例１）
参考例１では、アルミニウム溶湯の浸透を減圧下で行った例であり、図２に示すような温度パターンで実施された。
すなわち、まず雰囲気炉１内を減圧手段３によって真空に置換した後、雰囲気ガス注入手段２のアルゴンガスボンベ２ｃ、同バルブ２ｄからアルゴン（Ａｒ）ガスを注入し、雰囲気炉１内を大気圧に戻した。
【００１７】
次に加熱手段４によって７５０℃〜９００℃の範囲内の所定温度まで昇温させ、マグネシウム発生源９からのマグネシウムの昇華を促した。ここで、マグネシウムの昇華を活発に行わせるため、減圧手段３によって例えば１０Ｔｏｒｒ〜１ａｔｍ程度の範囲内で減圧すると効果的であった。
尚、この昇温のアルミニウム合金の融点（液相線）に達すると、アルミニウム合金ブロック７は溶湯状態になるが、この時点では溶湯と多孔質成形体６の濡れ性が悪く、複合化は生じない。
【００１８】
続いて、雰囲気ガス注入手段２の窒素ガスボンベ２ａ及び同バルブ２ｂから窒素（Ｎ２）ガスを注入し、炉内を置換した。すると、この窒素（Ｎ２）ガスは、炉内で昇華したマグネシウムと反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）が生成され、この窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）は、多孔質成形体６を構成するアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）繊維又はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粒子表面を還元して金属化する。
【００１９】
またこれに引続いて直ちに減圧手段３の真空ポンプ３ａにより真空引きし、炉１内を約１０Ｔｏｒｒ程度まで減圧にした。すると、アルミニウム溶湯は多孔質成形体６の内部に浸透し、複合化がなされた。
約３０分経過後、２００℃まで急冷し、製品を取り出して検査したところ、内部まで完全にアルミニウム合金が満たされており、複合化率（多孔質成形体の体積中、複合化された部分（溶浸部）の百分率）はほぼ１００％であった。
【００２０】
（参考例２）
参考例２は、アルミニウム溶湯の浸透を加圧下で行った例であり、図３に示すような温度パターンで実施された。
すなわち、この参考例では、多孔質成形体６を構成するアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）繊維又はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粒子表面を還元して金属化するまでのプロセスは実施例１と同様の手順を踏むが、引続き、雰囲気ガス注入手段２の窒素ガスボンベ２ａ、及び同バルブ２ｂにより窒素（Ｎ２）ガスを導入し、炉１内圧力を、大気圧＋０．５kg/cm２加圧状態にした。因みに、その後の実験によって、この炉内圧力は、＋０．１〜１kg/cm２で充分効果が得られることが判明した。
【００２１】
約２０分経過後、２００℃まで急冷し、製品を取り出して検査したところ、内部まで完全にアルミニウム合金が満たされており、複合化率はほぼ１００％であった。
【００２２】
（実施例）
実施例は、アルミニウム溶湯の浸透を減圧及び加圧の繰返し下で行った例であり、図４に示すような温度パターンで実施された。
すなわち、この実施例でも、多孔質成形体６を構成するアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）繊維又はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粒子表面を還元して金属化するまでのプロセスは実施例１及び実施例２と同様の手順を踏むが、引続いて、減圧手段３によって炉１内を約１０Torr程度まで減圧して５分間保持し、その後雰囲気ガス注入手段２の窒素ガスボンベ２ａ、及び同バルブ２ｂにより窒素（Ｎ２）ガスを導入し、炉１内圧力を、大気圧＋０．５kg/cm２の加圧状態にし、約１０分間保持した。
【００２３】
その後、２００℃まで急冷し、製品を取り出して検査したところ、内部まで完全にアルミニウム合金が満たされており、複合化率はほぼ１００％であった。
【００２４】
尚、以上のような各製造法において、各浸透時間を変化させて複合化率（％）を検査し、これを大気圧の状態で製造した場合と比較したのが表１の通りである。
【００２５】
【表１】
0003630383.tif 000002
【００２６】
この結果、溶湯浸透時の圧力制御は、いずれも大気圧で浸透させることに較べて品質の向上に寄与するばかりでなく、生産性の向上に著しく効果があることが分った。この際、大気圧よりも減圧が、減圧よりも加圧が、加圧よりも初めに減圧した後に引き続いて加圧することが効果的であることも分った。
【００２７】
【発明の効果】
以上に説明したように本発明によれば、多孔質成形体の酸化物系セラッミクス表面を還元させ、この中に金属溶湯を浸透させるようにした金属・セラミックス複合材料の製造方法において、多孔質成形体内への金属溶湯の浸透を、初めに減圧した後に引き続いて加圧するようにしたので、効率的に複合化を行うことができるとともに、品質の向上が図られる。また、減圧と加圧の繰返し下で、多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させれば、一層効率的に複合化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】金属・セラミックス複合材料の製造装置の構成概要図
【図２】金属溶湯の浸透が減圧下で行われる場合の加熱温度パターンと成形時間を説明するグラフ
【図３】金属溶湯の浸透が加圧下で行われる場合の加熱温度パターンと成形時間を説明するグラフ
【図４】金属溶湯の浸透が減圧と加圧の繰返し下で行われる場合の加熱温度パターンと成形時間を説明するグラフ
【符号の説明】
１…雰囲気炉、  ２…雰囲気ガス注入手段、  ３…減圧手段、  ４…加熱手段、  ６…多孔質成形体、  ７…アルミニウム合金ブロック、  ９…マグネシウム発生源。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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