(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子間力顕微鏡が備えるカンチレバー、移動手段、及び変位検出手段において、
前記カンチレバーを試験部材により形成し、
前記移動手段をカンチレバーに荷重を印加する荷重印加手段とし、
前記荷重印加手段により一端を試料台に固定された試験部材の他端に荷重を印加し、
前記変位検出手段によって荷重による試験部材の変位を検出し、
前記荷重量、及び変位量に基づいて、試験部材の圧縮、引っ張り試験、曲げ試験、ねじり試験の少なくともいずれか一つの材料試験を行う微小材料試験装置。
【請求項２】
原子間力顕微鏡が備えるカンチレバー、移動手段、及び変位検出手段において、
前記移動手段及びカンチレバーを試験部材に荷重を印加する荷重印加手段とし、
前記荷重印加手段により、一端を試験部材に固定したカンチレバーの他端に荷重を印加し、
前記変位検出手段によって、荷重によるカンチレバーの変位を検出し、
前記荷重量、及び変位量に基づいて試験部材の材料試験を行う微小材料試験装置。
【請求項３】
原子間力顕微鏡が備えるカンチレバー、移動手段、及び変位検出手段において、
前記移動手段及びカンチレバーを薄膜試験部材に荷重を印加する荷重印加手段とし、
前記荷重印加手段により、一端を薄膜試験部材に接着したカンチレバーの他端に荷重を印加し、
前記変位検出手段によって、薄膜試験部材の変位を検出し、
前記荷重量、及び変位量に基づいて試験部材の薄膜材料試験を行う微小材料試験装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、材料試験装置に関し、特に、マイクロマシンやＬＳＩなどの半導体デバイス等に用いられる超微小材料や極薄膜材料の材料試験を行う微小材料試験装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
材料強度を評価する材料試験装置は、試験部材に荷重を印加することによって変位させ、引っ張り試験，圧縮試験，曲げ試験，ねじり試験等の、材料強度試験を行っている。従来より用いられる材料試験装置は、荷重を印加する荷重印加手段として、空気圧，油圧，モータ，ソレノイド等の駆動機構を使用している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の材料試験装置が備える空気圧，油圧，モータ，ソレノイド等を用いた駆動手段は、印加する荷重量や変位量を微小に制御することが困難である。そのため、微小な荷重を印加したり、微小な変位を与えることが難しく、微小材料の強度を正確に測定することができず、微小材料試験には適さないという問題がある。
【０００４】
また、従来の材料試験装置が測定対象とする試験部材は、ある程度の厚さを備えるブロック材である。そのため、従来の材料試験装置は、薄膜のみに付加荷重を印加して薄膜の剥離強度を評価することができないという問題点もある。
【０００５】
また、従来使用されている材料試験装置では、試験部材を機械的に挟む把持機構によって試験部材の固定を行っているが、試験部材が微小材料の場合には、この機械的な把持機構では試験部材を安定して保持することができないという問題もある。
【０００６】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、微小材料の強度を測定することができる微小材料試験装置を提供することを目的とし、また、薄膜材料の隔離強度を測定することができる微小材料試験装置を提供することを他の目的とし、さらに、微小材料を安定して保持することができる微小材料の保持方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、微小材料の強度試験を行う微小材料試験装置、及び該微小材料を確実に保持する保持方法であり、原子間力顕微鏡が備える形状測定のためにプローブを微小量だけ移動させる機構を、材料試験のために微小材料を微小変位させたり、微小荷重を印加する手段として転用するものである。
【０００８】
本発明の微小材料試験装置は、微小材料に対する微小変位や微小荷重の印加形態によって２つの態様を備え、さらに、微小材料が薄膜である場合の態様を備える。
【０００９】
第１の態様の微小材料試験装置は、原子間力顕微鏡が備えるカンチレバー、移動手段、及び変位検出手段において、カンチレバーを試験部材により形成し、移動手段をカンチレバーに荷重を印加する荷重印加手段とし、変位検出手段によってカンチレバーの変位を検出し、荷重量、及び変位量に基づいて試験部材の材料試験を行う装置である。
【００１０】
第１の態様の微小材料試験装置は、原子間力顕微鏡でカンチレバーの部分を試験部材とし、試料の部分を試料台とする構成であり、通常、試料の形状に応じてカンチレバーあるいは試料を移動させるための移動手段を、試験部材に荷重を印加する荷重印加手段として使用する。これによって、試験部材に対して微小な変位や荷重を与えることができる。
【００１１】
また、第２の態様の微小材料試験装置は、原子間力顕微鏡が備えるカンチレバー、移動手段、及び変位検出手段において、移動手段及びカンチレバーを試験部材に荷重を印加する荷重印加手段とし、変位検出手段によってカンチレバーの変位を検出し、荷重量、及び変位量に基づいて試験部材の材料試験を行う装置である。
【００１２】
第２の態様の微小材料試験装置は、原子間力顕微鏡でカンチレバーの部分を試験部材に荷重を与える部材とする構成であり、通常、試料の形状に応じてカンチレバーあるいは試料を移動させるための移動手段を、試験部材に荷重を印加する荷重印加手段として使用する。これによって、試験部材に対して微小な変位や荷重を与えることができる。
【００１３】
また、第３の態様の微小材料試験装置は、原子間力顕微鏡が備えるカンチレバー、移動手段、及び変位検出手段において、移動手段及びカンチレバーを薄膜試験部材に荷重を印加する荷重印加手段とし、変位検出手段によってカンチレバーの変位を検出し、荷重量、及び変位量に基づいて薄膜試験部材の剥離試験を行う装置である。
【００１４】
第３の態様の微小材料試験装置は、原子間力顕微鏡でカンチレバーの部分を薄膜試験部材に張力を与える部材とする構成であり、通常、試料の形状に応じてカンチレバーあるいは試料を移動させるための移動手段を、薄膜試験部材に張力を与える荷重印加手段として使用する。これによって、薄膜試験部材に対して引っ張り方向の微小な変位や荷重を与えることができる。
【００１５】
なお、本発明の移動手段は、原子間力顕微鏡において試料とカンチレバーとの位置を相対的に変位させる機構であり、たとえば、圧電素子を用いた３次元アクチュエータとすることができる。
【００１６】
試験部材の変位量は、変位検出手段により求めることができる。試験部材への荷重量は、変位量と縦弾性係数から推定し、微小材料の破壊強度を評価することができる。また、圧電素子を用いた３次元アクチュエータによって荷重印加手段を構成する場合には、あらかじめ印加電圧と発生する荷重との関係を求めておくことによって、印加する電圧から印加荷重を推定することができる。
【００１７】
また、測定した変位量を用いて、はり理論や有限要素法を用いて試験部材内部の応力を評価することもできる。
【００１８】
微小材料試験装置は、移動手段による荷重の印加方向、及び試験部材の配置によって、引っ張り試験，圧縮試験，曲げ試験，ねじり試験等の各種試験を行うことができる。
【００１９】
また、本発明の微小材料試験装置において、材料試験の試験内容によっては、カンチレバーを微小材料に固定する必要がある。この場合に、本発明は、カンチレバーと該カンチレバーと接触する微小部材との間に通電し、該通電による発熱によって、微小部材のカンチレバーとの接触部分を溶融させ、該溶融によってカンチレバーの微小部材への固定を行う。これによって、微小材料を無理なく安定して固定することができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。
図１は本発明の微小材料試験装置を適用することができる原子間力顕微鏡の一構成例を示す概略ブロック図である。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、探針及び探針を支持するカンチレバーと、このカンチレバーの曲がりを検出する変位測定系とを備え、探針と試料との間の原子間力（引力または斥力）を検出し、この原子間力が一定となるように制御することによって、試料表面の形状を観察するものである。図１において、原子間力顕微鏡は、３次元アクチュエータ２上に配置された試料Ｓに対してカンチレバー１を対向させ、このカンチレバー１の変位を光源４，光学系５ａ，５ｂ，受光部６，及び制御部７で検出する。
【００２１】
以下、本発明の微小材料試験装置の３つの態様について図２〜図１０，図１２，図１３を用いて説明する。なお、図２〜図４は３つの態様の概略を説明するための図であり、図５〜図７は第１の態様を説明するための概略図であり、図８〜図１０は第２の態様を説明するための概略図であり、図１２〜図１３は第３の態様を説明するための概略図である。また、図１１，図１４はカンチレバーの微小部材への固定を説明するための概略図である。
【００２２】
本発明の微小材料試験装置の第１の態様は、図２に示すように、原子間力顕微鏡でカンチレバーの部分を試験部材Ｓ１とし、試料の部分を試料台８とする構成である。試料台８を支持する３次元アクチュエータ２及び試験部材Ｓ１を支持する支持部３は、試験部材Ｓ１に荷重を印加する荷重印加手段を構成する。また、光源４，光学系５ａ，５ｂ，受光部６，及び制御部７は、変位検出手段を構成する。
【００２３】
荷重印加手段によって、試験部材Ｓ１に荷重を印加することによって、圧縮，引っ張り，曲げ，ねじり等の変形を生じさせる。変位検出手段は、この試験部材Ｓ１の変位を検出する。処理手段１０は、荷重印加手段が印加する荷重量や変位検出手段が検出する変位量を演算等によって求める。
【００２４】
本発明の微小材料試験装置の第２の態様は、図３に示すように、試験部材Ｓ２に対して、原子間力顕微鏡のカンチレバー１の部分を荷重印加部として作用させる構成である。また、試験部材Ｓ２を支持する３次元アクチュエータ２及びカンチレバー１を支持する支持部３は、カンチレバー１とともに試験部材Ｓ２に荷重を印加する荷重印加手段を構成する。また、光源４，光学系５ａ，５ｂ，受光部６，及び制御部７は、変位検出手段を構成する。
【００２５】
荷重印加手段によって、試験部材Ｓ２に荷重を印加することによって、曲げ，ねじり等の変形を生じさせる。変位検出手段は、この試験部材Ｓ２の変位を検出する。処理手段１０は、荷重印加手段が印加する荷重量や変位検出手段が検出する変位量を演算等によって求める。
【００２６】
また、本発明の微小材料試験装置の第３の態様は、試験部材として薄膜を用い、この薄膜試験部材の剥離試験を行うものであり、図４に示すように、薄膜試験部材Ｓ３に対して、原子間力顕微鏡のカンチレバー１の部分を荷重印加部として作用させる構成である。また、３次元アクチュエータ２，及びカンチレバー１を支持する支持部３は、剥離試験部材Ｓ２に引っ張り荷重を印加する荷重印加手段を構成する。また、光源４，光学系５ａ，５ｂ，受光部６，及び制御部７は、変位検出手段を構成する。
【００２７】
荷重印加手段によって、剥離試験部材Ｓ３に引っ張り荷重を印加することによって、薄膜部分はベース部１０から剥離する。変位検出手段は、この剥離試験部材Ｓ３の変位を観察し、剥離状態を検出する。処理手段１０は、荷重印加手段が印加する荷重量や変位検出手段が検出する変位量から、剥離強度を演算等によって求める。
【００２８】
なお、３次元アクチュエータ２は圧電素子を用いて構成することができ、光源４は半導体レーザーを用いることができ、光学系５ａ，５ｂは，ビームスプリッタやミラーやレンズ系を用いることができ、受光部６はフォトダイオードを用いることができる。
【００２９】
次に、第１の態様による試験例について、図５〜図７を用いて説明する。第１の態様によれば、圧縮，引っ張り試験や曲げ試験やねじり試験、クリープ試験、及びこれらの疲労試験を行うことができる。
【００３０】
図５は圧縮，引っ張り試験を行う場合を示している。図５において、カンチレバーを試験部材Ｓ１とし、３次元アクチュエータ２あるいは支持部３を駆動することによって、該試験部材Ｓ１を試料台８側に向かって、あるいは試料台８側から離れる方向に移動させることによって試験部材Ｓ１に荷重を印加し、圧縮試験あるいは引っ張り試験を行う。なお、この試験では、試験部材Ｓ１を試料台８にあらかじめ固定しておく。
【００３１】
試験部材Ｓ１の変位量は、前記図２に示す変位検出手段、あるいは、支持部３に設置したひずみゲージ等の変位検出素子１１により求めることができる。
【００３２】
また、試験部材Ｓ１に印加する荷重量は、変位量と縦弾性係数から推定し、微小材料の破壊強度を評価することができる。また、圧電素子を用いた３次元アクチュエータによって荷重印加手段を構成する場合には、あらかじめ印加電圧と発生する荷重との関係を求めておくことによって、印加する電圧から印加荷重を推定することができる。
また、測定した変位量を用いて、はり理論や有限要素法を用いて試験部材内部の応力を評価することもできる。
【００３３】
図６は曲げ試験を行う場合を示している。図６において、カンチレバーを試験部材Ｓ１とし、３次元アクチュエータ２あるいは支持部３を駆動することによって、該試験部材Ｓ１を試料台８側に向かって、あるいは試料台８側から離れる方向に移動させることによって試験部材Ｓ１に荷重を印加して湾曲させ、曲げ試験を行う。なお、この試験では、試験部材Ｓ１を試料台８にあらかじめ固定しておく。
【００３４】
試験部材Ｓ１の曲げの変位量は、前記図２に示す変位検出手段により求めることができる。また、試験部材Ｓ１に印加する荷重量は、圧電素子を用いた３次元アクチュエータによって荷重印加手段を構成する場合には、あらかじめ印加電圧と発生する荷重との関係を求めておくことによって、印加する電圧から印加荷重を推定することができる。
また、測定した変位量を用いて、はり理論や有限要素法を用いて試験部材内部の応力を評価することもできる。
なお、この曲げ試験では、曲げられた試験部材Ｓ１の一方の側は圧縮変形し、他方は引っ張り変形となり、この圧縮変形あるいは引っ張り変形を測定することによって、圧縮，引っ張り強度を評価することができる。
【００３５】
図７はねじり試験を行う場合を示している。図７において、カンチレバーを試験部材Ｓ１とし、３次元アクチュエータ２あるいは支持部３を駆動することによって該試験部材Ｓ１を試料台８側に対して回転させる、これによって、試験部材Ｓ１の軸方向と直交する方向にねじりモーメントを印加してねじり試験を行う。なお、このねじり試験では、試験部材Ｓ１を試料台８にあらかじめ固定しておく。
【００３６】
試験部材Ｓ１のねじりの変位量は、前記図２に示す変位検出手段により求めることができる。また、試験部材Ｓ１に印加する荷重量は、圧電素子を用いた３次元アクチュエータによって荷重印加手段を構成する場合には、あらかじめ印加電圧と発生する荷重との関係を求めておくことによって、印加する電圧から印加荷重を推定することができる。
また、測定した変位量を用いて、はり理論や有限要素法を用いて試験部材内部の応力を評価することもできる。
【００３７】
次に、第２の態様による試験例について、図８〜図１０を用いて説明する。第２の態様によれば、曲げ試験やねじり試験、クリープ試験、及びこれらの疲労試験を行うことができる。
【００３８】
図８は曲げ試験を行う場合を示している。図８において、試験部材Ｓ２を３次元アクチュエータ２上に支持し、カンチレバー１を当接させる。この状態で、３次元アクチュエータ２あるいは支持部３を駆動し、カンチレバー１を試験部材Ｓ２を試料台８側に向かって押し下げる。あるいは、試験部材Ｓ２に対してカンチレバー１と試料台８を固定した状態で、カンチレバー１を試料台８側から離れる方向に移動させる。これによって試験部材Ｓ２に荷重を印加して湾曲させ、曲げ試験を行う。
【００３９】
試験部材Ｓ２の曲げの変位量は、前記図３に示す変位検出手段により求めることができる。また、試験部材Ｓ２に印加する荷重量は、圧電素子を用いた３次元アクチュエータによって荷重印加手段を構成する場合には、あらかじめ印加電圧と発生する荷重との関係を求めておくことによって、印加する電圧から印加荷重を推定することができる。
また、測定した変位量を用いて、はり理論や有限要素法を用いて試験部材内部の応力を評価することもできる。
【００４０】
また、図９は曲げ試験の他の構成を示すものである。この構成例では、試験部材Ｓ２の一端を試料台８に固定し、他端をカンチレバー１で押圧あるいは引くことによって曲げ変形を起こさせるものである。検出量及び荷重量の検出は前記図８の構成例と同様に行うことができる。
【００４１】
図１０はねじり試験を行う場合を示している。図１０（ａ）において、試験部材Ｓ２の上部を支持部３で固定し、３次元アクチュエータ２を回転駆動することによって、試験部材Ｓ２を試料台８側に対して回転させることによって試験部材Ｓ２に軸方向に対して直交する方向に荷重を印加してねじり、ねじり試験を行う。また、図１０（ｂ）に示すように、試験部材Ｓ２の上部を対向配置する２つの支持部３で固定し、試験部材Ｓ２に両側から荷重を印加してねじりモーメントを加える構成とすることもできる。
【００４２】
試験部材Ｓ２のねじりの変位量は、前記図３に示す変位検出手段により求めることができる。また、試験部材Ｓ２に印加する荷重量は、圧電素子を用いた３次元アクチュエータによって荷重印加手段を構成する場合には、あらかじめ印加電圧と発生する荷重との関係を求めておくことによって、印加する電圧から印加荷重を推定することができる。
また、測定した変位量を用いて、はり理論や有限要素法を用いて試験部材内部の応力を評価することもできる。
【００４３】
次に、図１１を用いて、カンチレバーを試験部材Ｓ２に固定する固定方法を説明する。図１１（ａ）において、試験部材Ｓ２として低融点金属を用い、この表面にカンチレバー１のヘッド部１２を接近させて接触させる。接触させた後、図１１（ｂ）に示すように、カンチレバーと試験部材Ｓ２との通電して、接触部分を加熱させ、溶融させる（図中の１３）。この溶融によって、図１１（ｃ）に示すように、カンチレバー１は、そのヘッド部１２が試験部材Ｓ２と結合する（図中の１４）。
【００４４】
この固定によれば、試験部材Ｓ２が微小材料の場合であっても、良好な固定を行うことができる。
なお、この固定において、試験部材Ｓ２をあらかじめ余熱し、また、ヘッド部１２にぬれ性の良い物質をコーティングすることによって、より良好に固定を行うことができる。
【００４５】
図１２，１３，１４は薄膜試験部材の剥離試験を行う場合を示している。図１２において、ベース部８上に薄膜が形成された試験部材Ｓ３に対してカンチレバー１と試料台８を固定し、３次元アクチュエータ２あるいは支持部３を駆動することによって、試験部材Ｓ３を試料台８側から離れる方向に移動させることによって試験部材Ｓ３の薄膜部分に引っ張り荷重を印加し、剥離試験を行う。
【００４６】
試験部材Ｓ３の変位量を前記図４に示す変位検出手段により求め、また、試験部材Ｓ３に印加する荷重量は、圧電素子を用いた３次元アクチュエータによって荷重印加手段を構成する場合には、あらかじめ印加電圧と発生する荷重との関係を求めておくことによって、印加する電圧から印加荷重を推定することができる。
【００４７】
試験部材Ｓ３の変位量の変化から、薄膜が剥離したことを検出することができる。このときの荷重から剥離時の荷重を検出することができる。
カンチレバーと試験部材Ｓ３との接着は接着剤を用いて行うことができる。図１４（ａ）に示すように、カンチレバー１のヘッド部に接着剤２１を塗布し、図１４（ｂ）に示すように、試験部材Ｓ３の薄膜部分に密着させ、接着剤を固化させる（図中の２２）。この接着の後、図１４（ｃ）に示すように、カンチレバー１を移動させて、剥離試験を行う。薄膜は剥離して剥離部分２４が形成されると、急激な変位が観察され、剥離を検出することができる。
【００４８】
前記各態様において、荷重を繰り返して印加することによって、疲労試験を行うことができる。
本発明に実施の形態によれば、原子間力顕微鏡が備える構成を転用することができる。また、小型で汎用性のある試験装置を構成することができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の微小材料試験装置によれば、微小材料の強度を測定することができる。また、薄膜材料の隔離強度を測定することができる。さらに、本発明の微小材料の固定方法によれば、微小材料を安定して保持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の微小材料試験装置を適用することができる原子間力顕微鏡の一構成例を示す概略ブロック図である。
【図２】本発明の微小材料試験装置の第１の態様の概略を説明するための図である。
【図３】本発明の微小材料試験装置の第２の態様の概略を説明するための図である。
【図４】本発明の微小材料試験装置の第３の態様の概略を説明するための図である。
【図５】本発明の微小材料試験装置の第１の態様を説明するための概略図である。
【図６】本発明の微小材料試験装置の第１の態様を説明するための概略図である。
【図７】本発明の微小材料試験装置の第１の態様を説明するための概略図である。
【図８】本発明の微小材料試験装置の第２の態様を説明するための概略図である。
【図９】本発明の微小材料試験装置の第２の態様を説明するための概略図である。
【図１０】本発明の微小材料試験装置の第２の態様を説明するための概略図である。
【図１１】カンチレバーの微小部材への固定を説明するための概略図である。
【図１２】本発明の微小材料試験装置の第３の態様を説明するための概略図である。
【図１３】本発明の微小材料試験装置の第３の態様を説明するための概略図である。
【図１４】カンチレバーの微小部材への固定を説明するための概略図である。
【符号の説明】
Ｓ…試験部材、１…カンチレバー、２…３次元アクチュエータ、３…支持部、４…光源、５…光学系、６…受光部、７…制御部、８…試料台、９…ベース部、１１…ひずみ検出素子。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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