(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低真空に維持された試料室内に試料を配置し、該試料を前記試料室よりも高真空に維持された鏡体部から前記試料室に入射する電子ビームで照射し、それによって前記試料から発生する信号を検出する走査電子顕微鏡において、前記鏡体部から前記試料室に入射する電子ビーム電流を測定するための、前記試料室内に配置されたファラデーカップと、該ファラデーカップ内を前記試料室よりも高真空に排気する手段とを備えていることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１において、前記排気手段は前記ファラデーカップ内を前記鏡体内部と連通させる排気通路を含むことを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項２において、前記鏡体部と前記ファラデーカップとの間に前記試料室内の真空に対して独立した空間を適時形成する手段を備えていることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項４】
低真空に維持された試料室内の試料ステージに取り付けられた試料台に試料を固定し、該試料を前記試料室よりも高真空に維持された鏡体部から前記試料室に入射する電子ビームで照射し、それによって前記試料から発生する信号を検出する走査電子顕微鏡において、前記鏡体部と連通する排気路を備え、前記試料台は、前記排気路と連通する中空部と、前記試料台の表面と前記中空部とに通じる複数の孔と、前記鏡体部から前記試料室に入射する電子ビーム電流を測定するように前記試料台の表面と前記中空部とに通じるファラデーカップとを有し、前記試料は前記鏡体部内の圧力と前記試料室内の圧力との差にもとづいて前記複数の孔を覆うように前記試料台表面に固定することを特徴とする走査電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は走査電子顕微鏡、特に試料室を鏡体部よりも低い真空度に保って観察を行うのに適した走査電子顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水や油などを含んだ試料や絶縁物試料などを前処理なしで観察するため、試料室を他の部分より低い真空に保った状態で観察を行う走査電子顕微鏡が多くの分野で利用されている。このような走査電子顕微鏡において、同一観察条件での繰り返し観察を行う場合や、エネルギー分散型Ｘ線分光器（EDS）などによる標準試料を用いた定量分析を行う場合は、測定条件を一定にするためにプローブ電流（電子ビーム電流）を正確に知る必要がある。プローブ電流は、試料室に到達した全ての電子ビームを絞りを通して小さな部屋（ファラデーカップ）に取り込み、二次電子や反射電子が絞り孔を通して放出されない状態で測定される。ファラデーカップは、ファラデーカップ装置として製品になっているものもあるが、簡易的ものでは、試料台の一部に小孔を開け、その上端部に絞り(数百μｍ径)を貼り付ける。小孔の深さは二次電子や反射電子が絞り孔を通して放出されないよう、絞り径の10倍以上とする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、低い真空に保たれた試料室では、試料室圧力が高くなるにつれて入射電子と試料室内の残留ガス分子の衝突する確率が大きくなるため、入射電子の平均自由行程が短くなって散乱を生じる。そのため低い真空に保たれた試料室ではオリフィスからファラデーカップに到達するまでに入射電子は散乱してしまうとともに、ファラデーカップ内においても散乱してしまうため、試料に到達する正確なプローブ電流を測定することは困難であった。また、試料室圧力が５０Ｐａより高い場合は、入射電子の散乱が激しくなるためプローブ電流測定は不能となる。そこで、試料室圧力が５０Ｐａより高い状態で観察する場合、プローブ電流を測定する方法として、圧力によって変形を受けない非含水試料などでは観察中に、圧力によって変形を受ける含水試料などではすべての観察が終了後、観察時と同一条件で試料室を高真空にし、試料に到達するプローブ電流でなく、鏡体部と試料室とを仕切るオリフィス下面から出てくるすべての電子ビーム電流をプローブ電流として測定を行ってきた。
【０００４】
本発明の目的は、鏡体部内よりも低い真空に保たれた試料室においても、試料観察時に正確なプローブ電流を測定するのに適した走査電子顕微鏡を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、低真空に維持された試料室内に試料を配置し、該試料を前記試料室よりも高真空に維持された鏡体部から前記試料室に入射する電子ビームで照射し、それによって前記試料から発生する信号を検出する走査電子顕微鏡において、前記鏡体部から前記試料室に入射する電子ビーム電流を測定するための、前記試料室内に配置されたファラデーカップと、該ファラデーカップ内を前記試料室よりも高真空に排気する手段とを備えていることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明にもとづく走査電子顕微鏡の一実施例を示す。その走査電子顕微鏡は大きくは試料室１、その上段の鏡体部２並びに試料室１及び鏡体部２の内部をそれぞれ排気する排気系３を含み、鏡体部２は更に電子銃部４及びレンズ系部５を含む。
【０００７】
電子銃部４の電子銃６からは電子ビーム７が放出され、レンズ系部５のコンデンサレンズ８及び対物レンズ９によって試料室１内の試料１０に収束される。電子ビーム７はレンズ系５に設けられた図示しない走査用偏向器によって二次元的に偏向され、それによって試料１０は収束された電子ビーム７で二次元的に走査される。
【０００８】
試料１０が電子ビーム７で走査されると、試料１０からは反射電子や二次電子等が発生し、そのうち反射電子は反射電子検出器１１によって検出される。検出された反射電子は電気信号に変換され、図示しない表示装置に輝度変調信号として導入される。その表示装置の表示面は試料１０の二次元的走査と同期して走査される。したがって、表示装置の表示面には試料の反射電子にもとづく像が表示される。
【０００９】
真空的には試料室１内は１〜２７０Ｐａの低真空に、鏡体部２内は１０-4Ｐａの高真空にそれぞれ維持するため試料室１と鏡体部２との間にオリフィス１２と呼ばれる数百μｍの絞りが設けられており、排気系３によって差動排気される。また、その両方を１０-4Ｐａの高真空に排気することもできる。
【００１０】
排気系３は、試料室１内及び鏡体部２内を同じ１０-4Ｐａの高真空に排気する場合は次のように動作する。まず、バルブ１３及び１４を開き、予備排気用ロータリポンプ１５により排気路１６及び１７〜２１を介して鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５並びに試料室１の内部を予備排気（粗引き排気）する。またそのとき、バルブ２２を開いて、高真空用油拡散ポンプ２３の排気路２４は油拡散ポンプ排気用ロータリポンプ２５により排気している。
【００１１】
次いで、鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５並びに試料室１の内部が所定の真空度（約１０Ｐａ）になったら、バルブ１３を閉じ、バルブ２６を開いて、油拡散ポンプ２３により排気路１８〜２１を介して鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５並びに試料室１の内部は１０-4Ｐａの真空に排気され、オリフィス１２によって維持される。
【００１２】
一方、この状態で鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５の内部を１０-4Ｐａの高真空に維持し、試料室１内を１〜２７０Ｐａの低真空に排気し、維持するためには、排気系３は次のように動作する。まず、バルブ１４を閉じ、バルブ２７を開いて、ロータリーポンプ１５により試料室１内を排気路１７及び２８を介して排気する。次いでバルブ２９を開いて低真空用コントロ−ルバルブ３０により試料室１内の真空を１〜２７０Ｐａのうちの任意に設定された真空度に調整する。そして、常に試料室１内の真空度を真空計３１で計測し、リアルタイム真空度フィードバックコントローラ３２で設定値との差を自動的に調整する。これによって、試料室１内は１〜２７０Ｐａのうちの任意の低真空に排気され、維持されると共に、鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５の内部は１０-4Ｐａの真空に排気され、オリフィス１２によって真空は維持される。
【００１３】
また、試料室１には試料ステージ３３が設けられ、該試料ステージには試料１０を固定し保持する試料台３４が取り付けられ、試料台３４にはファラデーカップ３５が設けられている。ファラデーカップ３５には排気路３６が設けられ、排気路３６、１９、２０および２１を介して鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５の内部と連通している。これにより、バルブ３７を開けば、ファラデーカップ３５は鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５の内部と同じ１０-4Ｐａの高真空になる。なお、前記したように、低真空の走査電子顕微鏡では低い真空に保たれた試料室１と高い真空に保たれた鏡体部２の圧力差は、数百μｍ径のオリフィス１２によって維持されている（差動排気）。このことから上記同様、孔径数百μｍのファラデーカップ３５内が高真空に排気されても、試料室１内を低真空に保つことは可能である。また、ファラデーカップ３５はプローブ電流測定時、電子ビーム７通路下に挿入される。排気路３６は試料ステージ３３の挿入及び引き出し時に生じる長さの変動に対応するため、伸縮可能なコイル入りチューブ構造となっている。
【００１４】
図２はファラデーカップ付近の拡大断面を示す。表１は試料室内圧力と電子の平均自由行程の関係を示す。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
低真空状態では試料室１内の圧力が高く（低真空）なるにつれて、電子３８は残留ガス分子３９と衝突する確率が高くなり、平均自由行程が短くなって散乱してしまうため、オリフィス１２からファラデーカップ３５の距離が長いほど正確なプローブ電流を測定するのは困難となる。また、電子３８は残留ガス分子３９と衝突時、残留ガス分子３９をイオン化して正イオン４０を生成し、これが試料室１内及びファラデーカップ３５内の電子３８を中和してしまう。
【００１７】
なお、ファラデーカップ３５の入口には数百μｍ径の絞り４１が貼り付けられている。
【００１８】
表２は、図２の構成において対物レンズ９の下面からファラデーカップ３５までの距離が５ｍｍの時の試料室１内の圧力とプローブ電流の関係を示す。試料室１内の圧力が高くなるにつれてプローブ電流が減少し、５０Ｐａより高くなるとプローブ電流の値がプラスになってしまうことがわかる。プラスになる原因は明確でないが、プラスイオンの多量の生成がその原因となっていることが考えられる。
【００１９】
【表２】
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【００２０】
図３は本発明にもとづく一実施例で、ファラデーカップ内を高真空に維持して試料観察位置でプローブ電流を測定する場合の試料室内縦断面を示す。ファラデーカップ３５は試料台３４の一部に設けられているため、Ｚ軸方向に可変可能である。試料室１内が高真空に維持されている一般の走査電子顕微鏡では、プローブ電流は対物レンズ９の下面からファラデーカップ３５までの距離に関係なく一定であるため、測定位置は任意でよい。しかし、試料室の真空度が低い低真空走査電子顕微鏡では図２に示した理由から、距離によってプローブ電流は変化する。本発明の実施例によれば、プローブ電流測定時、ファラデーカップ３５内は高真空に排気されているため、ファラデーカップ３５に到達した電子３８は散乱することなく測定可能であり、試料観察位置でプローブ電流を測定した場合は、試料１０に到達するプローブ電流を測定することになる。しかし、試料室１内の圧力がより高く、電子３８が残留ガス分子３９と衝突する確率が高い場合は、試料観察位置に到達するまでに電子３８は散乱してしまい、試料観察位置でのプローブ電流測定が困難となる場合もある。
【００２１】
図４は上記問題を解決するための本発明にもとづく実施例で、ファラデーカップとオリフィス間を高真空に維持してオリフィス下面から出てくる全てのプローブ電流を測定する場合の試料室内縦断面図を示す。試料室１内の圧力がより高く、試料観察位置でプローブ電流測定が困難な場合は、従来と同様、オリフィス１２下面から出てくる全てのプローブ電流を測定して測定条件を把握する手段をとる。その際、オリフィス１２下面から出てくる全てのプローブ電流を測定可能とするため、ファラデーカップ３５を設けた試料台３４のファラデーカップ周辺にＯリング４２及び電気絶縁物４３を設け、対物レンズ９と密着させる。これにより、バルブ３７を開けばファラデーカップ３５及びファラデーカップ３５とオリフィス１２と間の空間を試料室１の空間試料室１の真空と独立化して高真空に維持することが可能となり、プローブ電流測定時、圧力によって変形を受ける含水試料などでも、高真空にさらして変形を受けることなく、観察中、オリフィス１２下面から出てくる全てのプローブ電流を測定することが可能となる。
【００２２】
また、図３のプローブ電流測定では試料台３４はＺ方向に可変可能であることから、任意の試料観察位置でのプローブ電流を測定することができ、図４のプローブ電流測定ではオリフィス１２下面から出てくる全てのプローブ電流を測定することができるため、測定時、試料にどのくらいの電子３８が到達しているかを正確に把握することが可能となる。
【００２３】
図５は、試料ステージ３３内に延びている排気路３６と連通する中空部４４と、試料台３４の表面と中空部４４とに通じる複数の孔４５を有したプローブ電流測定用試料台の一例を示す。試料１０は軟弱性なもので、その形状はコンタクトレンズ状をなしている。試料台３４は試料ステージ３３に０リング４２を介して取り付けられ、その表面は試料１０の形状に合わせて半球状をなしている。試料台３４は中空部４４をもっていると共に、この中空部４４と試料台３４の表面とに通じる複数の孔（貫通孔）４５及びファラデーカップ３５をもっている。ファラデーカップ３５は、もちろん鏡体部２からオリフィス１２を通して試料室１に入射してくる電子ビーム電流を測定するためのもので、４１はファラデーカップ３５の上端部に設けられた絞りである。中空部４４は排気路３６、１９、２０及び２１を介して鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５の内部と貫通している（図１参照）。これにより、バルブ３７を開けば、中空部４４は鏡体部２の電子銃部４及びレンズ系部５の内部と同じ１０-4Ｐａの高真空にされる。したがって、試料室１内は中空部４４内の圧力よりも高くなるから、その圧力差が試料台３４の表面に複数の孔４５を覆うように密接している試料１０に作用し、これによって、試料１０は試料台３４の表面に密着して固定される。このように、試料１０は試料台３４に密着状態で固定されるので、像観察中の試料の微動、したがってその微動にもとづく像シフトが防止される。また、試料１０の固定にガス放出材料を用いていないため、試料汚染の問題も生じない。また、ファラデーカップ３５内も高真空に排気され、ファラデーカップ３５に到達した電子３８は散乱することなく測定することができる。このように、試料１０の固定に試料室１内の低真空と鏡体部２内の高真空との差を利用し、更にファラデーカップ３５内を鏡体部２内の高真空を利用して試料室１内よりも高真空にしているため、構成が非常に簡単である。
【００２４】
本発明の実施例によれば、試料室が低真空の状態であっても、試料観察時に正確なプローブ電流を測定することができ、試料の観察及び分析において、より信頼性のあるデータを得ることができる。
【００２５】
【発明の効果】
本発明によれば、鏡体部内よりも低い真空に保たれた試料室においても、試料観察時に正確なプローブ電流を測定するのに適した走査電子顕微鏡が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にもとづく一実施例を示す走査電子顕微鏡全体構成の概念図。
【図２】図１のファラデーカップ付近の拡大断面図。
【図３】図１のプローブ電流測定部分の拡大断面図。
【図４】図３に対応する、もう一つのプローブ電流測定部分の拡大断面図。
【図５】試料固定及びプローブ電流測定のもう一つの実施例の断面図。
【符号の説明】
１：試料室、２：鏡体部、３：排気系、４：電子銃部、５：レンズ系部、６：電子銃、７：電子ビーム、８：コンデンサレンズ、９：対物レンズ、10：試料、11：反射電子検出器、12：オリフィス、13、14、22、26、27、29、37：バルブ、15：予備排気用ロータリポンプ、16〜21、24、28、36：排気路、23：高真空用油拡散ポンプ、25：油拡散ポンプ排気用ロータリポンプ、30：低真空用コントロールバルブ、31：真空計、32：リアルタイム真空度フィードバックコントローラ、33：試料ステージ、34：試料台、35：ファラデーカップ、38：電子、39：残留ガス分子、40：正イオン、41：絞り、42：Ｏリング、43：絶縁物、44：中空部、45：孔（貫通孔）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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