(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ：２〜９原子％，Ｖ：１０〜１７原子％，（Ｔａ及び／又はＷ）：０．５〜８原子％，Ｎｂ：０〜６原子％，Ｃｏ：０〜６原子％，Ｃｒ：０〜６原子％，残部Ｎｉよりなる合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを添加したＮｉ基金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする軸受。
【請求項２】
前記Ｎｉ基金属間化合物合金において、
Ａｌ：２．５〜８原子％，Ｖ：１０〜１４．５原子％，（Ｔａ及び／又はＷ）：１〜５原子％，Ｎｂ：０〜４原子％である請求項１に記載の軸受。
【請求項３】
前記Ｎｉ基金属間化合物合金において、
Ｔａ：０．５原子％以上である請求項１又は２に記載の軸受。
【請求項４】
前記Ｎｉ基金属間化合物合金において、
Ｗ：０．５原子％以上である請求項１又は２に記載の軸受。
【請求項５】
前記Ｎｉ基金属間化合物合金が、
初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有する請求項１〜４の何れか１つに記載の軸受。
【請求項６】
前記Ｎｉ基金属間化合物合金は、
室温でのビッカース硬さが５５０〜１０００である請求項１〜５の何れか１つに記載の軸受。
【請求項７】
前記Ｎｉ基金属間化合物合金は、
室温と９００℃のビッカース硬さの差が１０〜３００であるＮｉ基金属間化合物合金で形成された請求項６に記載の軸受。
【請求項８】
内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、
前記転動体がセラミック材料で形成され、
前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方が、前記Ｎｉ基金属間化合物合金で形成された請求項１〜７の何れか１つに記載の軸受。
【請求項９】
前記転動体が窒化ケイ素で形成された請求項８に記載の軸受。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金で形成された軸受及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、構造材料として、Ｎｉ3Ａｌ−Ｎｉ3Ｎｂ−Ｎｉ3Ｖ系金属間化合物合金が知られている（例えば、特許文献１を参照）。
この金属間化合物合金は、高温での機械的特性が極めて優れているので、軸受といった高温構造材料としての応用が期待されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２００７／０８６１８５号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のようなＮｉ3Ａｌ−Ｎｉ3Ｎｂ−Ｎｉ3Ｖ系金属間化合物合金は、そのままでも優れた特性を有しているが、耐摩耗性を必要とする用途、例えば、軸受に用いる場合には、より優れた硬さを有していることが望まれる。特に、軸受は、優れた寿命を備えることが求められる。
【０００５】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、硬さが向上したＮｉ基金属間化合物合金で形成され、高温でも優れた寿命を備える軸受を提供するものである。
【課題を解決するための手段及び発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％，Ｖ：１０〜１７原子％，（Ｔａ及び／又はＷ）：０．５〜８原子％，Ｎｂ：０〜６原子％，Ｃｏ：０〜６原子％，Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含むＮｉ基金属間化合物合金で形成された軸受が提供される。
【０００７】
本発明者らは鋭意検討を行った結果、Ｎｉ，Ａｌ，Ｖを含む金属間化合物合金において、Ｔａ及び／又はＷの含有量が０．５〜８原子％になるようにＴａとＷのうちの少なくとも一方を含有させることによって、硬さを飛躍的に向上させることができることを見出すとともに、この金属間化合物で形成された軸受が高温でも優れた寿命を有することを見出し、本発明の完成に到った。なお、Ｔａ及び／又はＷの含有量とは、ＴａとＷの何れか一方のみが含まれる場合はＴａ又はＷの含有量を意味し、ＴａとＷの両方が含まれる場合はＴａとＷの含有量の合計を意味する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態の軸受の断面図である。
【図２】本発明の他の実施形態の軸受の断面図である。
【図３】（ａ），（ｂ）は、それぞれ、本発明の一実施形態の金属間化合物合金の２重複相組織を説明するためのＴＥＭ写真及び模式図である。
【図４】本発明の効果実証実験における、室温でのビッカース硬さ測定の結果を示すグラフである。
【図５】本発明の効果実証実験における、高温でのビッカース硬さ測定の結果を示すグラフである。
【図６】本発明の効果実証実験における、高温でのビッカース硬さ測定の結果を示すグラフである。
【図７】本発明の効果実証実験における、高温でのビッカース硬さ測定の結果を示すグラフである。
【図８】本発明の効果実証実験における、高温でのビッカース硬さ測定の結果を示すグラフである。
【図９】本発明の効果実証実験における、高温での引張強度測定の結果を示すグラフである。
【図１０】スラスト転がり寿命試験機の概念図である。
【図１１】試験片の（ａ）上面図及び（ｂ）断面図である。
【図１２】耐熱回転試験前の軸受及びその部品である内輪・外輪の写真である。
【図１３】耐熱回転試験後の高温槽内での軸受の状態を示す写真である。
【図１４】耐熱回転試験後の軸受の写真である。（a）〜（c）は、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された軸受であり、（ｂ）〜（ｄ）は、実施例試料１で形成された軸受である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の種々の実施形態を例示する。
この発明は、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％，Ｖ：１０〜１７原子％，（Ｔａ及び／又はＷ）：０．５〜８原子％，Ｎｂ：０〜６原子％，Ｃｏ：０〜６原子％，Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含むＮｉ基金属間化合物合金で形成されたことを特徴とする軸受である。
この発明の軸受を形成するＮｉ基金属間化合物合金はＡｌ：２．５〜８原子％，Ｖ：１０〜１４．５原子％，（Ｔａ及び／又はＷ）：１〜５原子％，Ｎｂ：０〜４原子％であってもよい。
また、この発明の軸受を形成するＮｉ基金属間化合物合金がＴａ：０．５原子％以上であってもよい。Ｗ：０．５原子％以上であってもよい。何れの場合であっても金属間化合物合金のビッカース硬さの向上効果が得られ、高温で優れた寿命を備える軸受が提供される。
また、この発明の軸受を形成するＮｉ基金属間化合物合金は初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有してもよい。この場合、引張強度の機械的特性が優れた金属間化合物合金が得られるので、強度が優れた軸受が提供される。
また、この発明の軸受を形成するＮｉ基金属間化合物合金は室温でのビッカース硬さが５５０〜１０００であってもよい。室温と９００℃のビッカース硬さの差が１０〜３００であってもよい。本発明によれば、このようなビッカース硬さを有する金属間化合物合金が容易に得られるので、優れた寿命を備える軸受を容易に得ることができる。
ここで示した実施形態は、互いに組み合わせることができる。
本明細書において、「〜」は、両端の点を含む。
【００１０】
１．軸受を形成するＮｉ基金属間化合物合金
本発明の一実施形態である軸受を形成するＮｉ基金属間化合物合金は、Ｎｉを主成分とし且つＡｌ：２〜９原子％，Ｖ：１０〜１７原子％，（Ｔａ及び／又はＷ）：０．５〜８原子％，Ｎｂ：０〜６原子％，Ｃｏ：０〜６原子％，Ｃｒ：０〜６原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢ：１０〜１０００重量ｐｐｍを含む。
以下、このＮｉ基金属間化合物合金の各構成要素について詳述する。
【００１１】
（１）組成
本実施形態のＮｉ基金属間化合物合金は、実質的にＮｉ，Ａｌ，Ｖ，Ｔａ，Ｗ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｂのみからなってもよく、これ以外の不純物元素を含んでいてもよい。
【００１２】
Ｎｉの含有量（含有率）は、例えば、６９〜７８原子％であり、具体的には例えば、６９，６９．５，７０，７０．５，７１，７１．５，７２，７２．５，７３，７３．５，７４，７４．５，７５，７５．５，７６，７６．５，７７，７７．５，７８原子％である。Ｎｉの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００１３】
Ａｌの含有量は、２〜９原子％であり、具体的には例えば２，２．５，３，３．５，４，４．５，５，５．５，６，６．５，７，７．５，８，８．５又は９原子％である。Ａｌの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００１４】
Ｖの含有量は、１０〜１７原子％であり、具体的には例えば１０，１０．５，１１，１１．５，１２，１２．５，１３，１３．５，１４，１４．５，１５，１５．５，１６，１６．５又は１７原子％である。Ｖの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００１５】
Ａｌ，Ｖを上記範囲にしたのは、この範囲であれば、Ｔａ及び／又はＷの添加によってビッカース硬さの向上効果が得られるからである。
ところで、後述するように本実施形態のＮｉ基金属間化合物合金は、２重複相組織を有することが好ましく、Ｎｉ，Ａｌ，Ｖは、２重複相組織の形成のために添加される。Ｎｉ，Ａｌ，Ｖが上記範囲の場合、２重複相組織が形成されやすい。
また、Ａｌの含有量は、５．５原子％以上が好ましい。この場合、２重複相組織がさらに形成されやすいからである。
【００１６】
本実施形態の軸受を形成するＮｉ基金属間化合物合金は、ＴａとＷの少なくとも一方（つまり、一方又は両方）を含む。
Ｔａ及び／又はＷの含有量は、０．５〜８原子％であり、具体的には例えば０．５，１，１．５，２，２．５，３，３．５，４，４．５，５，５．５，６，６．５，７，７．５又は８原子％である。Ｔａ及び／又はＷの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
Ｔａ及び／又はＷの含有量を上記範囲にしたのは、この範囲であれば、Ｔａ及び／又はＷの添加によってビッカース硬さの向上効果が得られるからであり、また、上限値である８原子％を超える量を添加しても硬さ向上には大きくは寄与しないからである。
Ｔａの含有量は、０〜８原子％であり、具体的には例えば０，０．５，１，１．５，２，２．５，３，３．５，４，４．５，５，５．５，６，６．５，７，７．５又は８原子％である。Ｔａの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
Ｗの含有量は、０〜８原子％であり、具体的には例えば０，０．５，１，１．５，２，２．５，３，３．５，４，４．５，５，５．５，６，６．５，７，７．５又は８原子％である。Ｗの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
【００１７】
Ｎｂ，Ｃｏ，Ｃｒは、それぞれ、任意成分であり、含まれていてもいなくてもよい。Ｎｂ，Ｃｏ，Ｃｒが含まれているかどうかに関わらず、Ｔａ又はＷの添加によって硬さが向上するからである。Ｎｂは、２重複相組織の強度向上のために添加される。また、Ｃｏ，Ｃｒは、耐酸化性向上のために添加される。
【００１８】
Ｎｂの含有量は、０〜６原子％であり、具体的には例えば０，０．５，１，１．５，２，２．５，３，３．５，４，４．５，５，５．５，又は６原子％である。Ｎｂの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
Ｃｏの含有量は、０〜６原子％であり、具体的には例えば、０，０．５，１，１．５，２，２．５，３，３．５，４，４．５，５，５．５，６原子％である。Ｃｏの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
Ｃｒの含有量は、０〜６原子％であり、具体的には例えば、０，０．５，１，１．５，２，２．５，３，３．５，４，４．５，５，５．５，６原子％である。Ｃｒの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
Ｎｂ，Ｃｏ，Ｃｒの含有量を上記範囲にしたのは、この範囲であれば、Ｔａ及び／又はＷの添加によってビッカース硬さの向上効果が得られるからである。
【００１９】
Ｂは、得られる合金の延性向上のために添加される。Ｂの含有量は、上記の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍであり、具体的には例えば、１０，５０，１００，１５０，２００，２５０，３００，３５０，４００，４５０，５００，５５０，６００，６５０，７００，７５０，８００，８５０，９００，９５０又は１０００重量ｐｐｍである。Ｂの含有量は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
Ｂの含有量を上記範囲にしたのは、この範囲であれば、Ｔａ及び／又はＷの添加によってビッカース硬さの向上効果が得られるからである。
【００２０】
（２）微細組織
本実施形態の軸受を形成する金属間化合物合金の微細組織は、特に限定されないが、本実施形態の軸受を形成する金属間化合物合金は、初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織を有していることが好ましい。この場合、引張強度等の機械的特性が高いという利点がある。
【００２１】
２重複相組織は、最初に、比較的高い温度において初析Ｌ１2相とＡ１相とからなる上部複相組織を形成し、その後、温度を下げることによってＡ１相をＬ１2相とＤ０22相とに分解させることによって形成することができる。これによって、図３（ａ）のＴＥＭ写真や図３（ｂ）の模式図に示すような初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織が形成される。なお、Ｌ１2相は、Ｎｉ3Ａｌ金属間化合物相であり、Ａ１相は、ｆｃｃ固溶体相であり、Ｄ０22相は、Ｎｉ3Ｖ金属間化合物相である。
【００２２】
２重複相組織を有する金属間化合物合金は、特許文献１に記載された方法によって作製することができる。但し、特許文献１では、独立したプロセスとして初析Ｌ１2相とＡ１相とが共存する温度での熱処理を行うことによって上部複相組織を形成しているが、この熱処理を行う代わりに金属間化合物合金の鋳塊を作製する際に溶湯を徐冷することによっても上部複相組織を形成することができる。徐冷を行った場合、溶湯が凝固した後に初析Ｌ１2相とＡ１相とが共存する温度に比較的長い時間滞在することになるので、上記熱処理を行った場合と同様に初析Ｌ１2相とＡ１相とからなる上部複相組織が形成されるからである。
【００２３】
（３）ビッカース硬さ
本実施形態の軸受を形成する金属間化合物合金の室温でのビッカース硬さは、特に限定されないが、５５０〜１０００が好ましい。室温でビッカース硬さは、具体的には例えば５５０，６００，６５０，７００，７５０，８００，９００，１０００である。このビッカース硬さは、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよく、何れか１つ以上であってもよい。
【００２４】
本実施形態の軸受を形成する金属間化合物合金の９００℃でのビッカース硬さは、特に限定されないが、５５０〜１０００が好ましい。９００℃でのビッカース硬さは、具体的には例えば５５０，６００，６５０，７００，７５０，８００，９００，１０００である。このビッカース硬さは、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよく、何れか１つ以上であってもよい。
【００２５】
また、本実施形態の軸受を形成する金属間化合物合金では、室温と９００℃のビッカース硬さの差（室温での値−９００℃での値）は、特に限定されないが、例えば、１０〜３００であり、具体的には例えば１０，２０，３０，４０，５０，１００，１５０，２００，２５０，３００である。この差は、ここで例示した数値の何れか２つの間の範囲内であってもよい。
本発明において、「ビッカース硬さ」とは、別段の指示がない限り、荷重３００ｇ、保持時間２０秒の条件で測定したものを意味する。
【００２６】
２．軸受の構成
本発明の軸受は、転がり軸受であってもよいし、また、すべり軸受であってもよい。転がり軸受やすべり軸受であれば特に限定されないが、例えば、玉軸受、ころ軸受、ジャーナル軸受であってもよいし、ラジアル軸受やスラスト軸受であってもよい。
一実施形態として、すべり軸受を挙げると、この軸受は、軸を支える部分（例えば、すべり面）が前記Ｎｉ基金属間化合物合金で形成される。この一実施形態の軸受は、高温で硬さを維持できる材料により、軸を支える部分が形成されているので、この発明の軸受は、摩耗しにくい構造となり、その結果、優れた寿命を備えることとなる。
また、他の実施形態として、転がり軸受を挙げると、この軸受は、内輪と、外輪と、内輪と外輪の間で転動する転動体とから構成され、前記転動体がセラミック材料で形成され、前記内輪及び前記外輪の少なくとも一方（つまり、一方又は両方）が、前記Ｎｉ基金属間化合物合金で形成される。この実施形態の軸受は、高温でも硬さを維持できる材料により内輪、外輪及び転動体が形成されているので、上記の一実施形態の軸受と同様に、高温であっても摩耗しにくい構造となり、その結果、優れた寿命を備えることとなる。つまり、内輪や外輪などの軌道部品がＮｉ基金属間化合物合金で形成されることが好ましく、転動体がセラミック材料で形成されることが好ましい。ここで、軌道部品とは、軌道面や軌道溝を備える軌道輪をいい、たとえば、転がり軸受の場合、内輪、外輪が該当し、スラスト軸受の場合、軌道盤がこれに該当する。
前記セラミック材料には、例えば、窒化ケイ素が好ましい。ほか、セラミック材料として、炭化ケイ素、アルミナ（酸化アルミニウム）、ジルコニア（酸化ジルコニウム）等の材料であってもよい。線膨張係数が小さく、凝着や損傷が生じにくいため、転動体の材料としてセラミック材料が好適である。このため、転動体がセラミック材料で形成されることにより、優れた寿命を備える軸受が提供される。
【００２７】
３．耐熱特性
本発明の一実施形態の軸受は、低温でも用いることができるが、特に、高温で好適に用いることができる。ここで、高温とは、４００℃から１０００℃までの温度をいう。１０００℃よりも高い温度になると、このＮｉ基金属間化合物合金の微細組織構造（例えば、２重複相組織構造）が崩れ、硬さを維持できないことから、１０００℃までの温度が好ましい。温度の例を挙げると、例えば、４００℃，４５０℃，５００℃，５５０℃，６００℃，６５０℃，７００℃，７５０℃，８００℃，８５０℃，９００℃，９５０℃，１０００℃を挙げることができ、ここに例示した数値のいずれか２つの範囲内であってもよい。ビッカース硬さの観点からすると、ＳＵＳ４４０Ｃ(Fe-18Cr-1C)との比較により、５００℃以上がより好ましく、このＮｉ基金属間化合物合金の材質の観点からすると、６００℃以上がさらに好ましい。同様にＮｉ基金属間化合物合金の材質の観点からすると、８００℃以下が好ましい。
【００２８】
４．軸受の製造方法
まず、軸受を形成するＮｉ基金属間化合物合金の鋳塊を作製する。例えば、上記実施形態の組成になるように各元素の地金を用意し、その後、これらを溶解炉で溶融し鋳型にて凝固させることにより、鋳塊を作製できる。凝固した鋳塊に対して熱処理を行ってもよい。熱処理の条件は、特に限定されないが、例えば、１２８０℃で３時間の間、熱処理をしてもよい。また、この熱処理を行う代わりに金属間化合物合金の鋳塊を作製する際に溶湯を徐冷してもよい。
次に、得られた金属間化合物合金の鋳塊を所定の形状に加工し、軸受を作製する。例えば、得られた鋳塊を切断し、切削加工することにより所定の形状の軸受を作製できる。ここで鋳塊を切断し、切削加工することを挙げたが、例示にすぎず、これに限られない。例えば、内輪および外輪の形状に直接、溶解・鋳造する方法や、粉末冶金により内輪、外輪を作製してもよい。
最後に、上記内輪および外輪、転動体を用いて軸受を組み立てる。なお、転動体は、内輪と外輪が所定の間隙をなす大きさのものを選定し入手すればよい。
【００２９】
以下、本発明の一実施形態について図面を用いて説明する。図面や以下の記述中で示す内容は、例示であって、本発明の範囲は、図面や以下の記述中で示すものに限定されない。
【００３０】
図１に、実施形態の例として転がり軸受（玉軸受）を示す。図１は、転がり軸受の断面図である。図１に示す転がり軸受１は、内周面と外周面とを有する内輪２と、内周面と外周面とを有し、前記内輪２の外周面に内周面を向けて配置された外輪３と、内輪２の外周面と外輪３の内周面との間で転動する転動体４と、転動体４が転動可能な状態で転動体４を保持する保持器５から構成されている。内輪２の外周面と外輪３の内周面にはそれぞれ転動体４が転動する軌道面２Ａ、３Ａが設けられ、この軌道面２Ａ、３Ａで転動体４が転動するように所定の間隙で内輪２と外輪３が設置されている。この転がり軸受１では、内輪２、外輪３がＮｉ基金属間化合物合金で形成され、転動体４が、セラミック材料で形成されている。この内輪２及び外輪３は、例えば、内輪２と外輪３の軌道面２Ａ、３ＡがＮｉ基金属間化合物合金で形成されてもよいし、また、内輪２、外輪３のいずれか一方、又は軌道面２Ａ、３Ａのいずれか一方がＮｉ基金属間化合物合金で形成されてもよい。なお、保持器５には、潤滑機能を持った材料で形成された保持器が好ましい。例えば、グラファイト、軟質金属、セラミック又はこれらの複合体が好ましい。
【００３１】
また、図２に、他の実施形態のすべり軸受を示す。図２は、すべり軸受の断面図である。図２に示すすべり軸受１Ａは、いわゆる１層構造（ソリッドタイプ）のジャーナル軸受である。円筒形状に形成され、その内周面にすべり面２Ｂが形成されている。この実施形態の軸受では、すべり面２Ｂを含む軸受全体がＮｉ基金属間化合物合金で形成されている。軸受全体がＮｉ基金属間化合物合金で形成されてもよいが、例えば、内周面を構成しＮｉ基金属間化合物合金で形成された合金層と、その外周側に鋼で形成された裏金層で構成される、いわゆる２層構造（バイメタルタイプ）のすべり軸受であってもよい。
【００３２】
以上の実施形態で示した種々の特徴は、互いに組み合わせることができる。１つの実施形態中に複数の特徴が含まれている場合、そのうちの１又は複数個の特徴を適宜抜き出して、単独で又は組み合わせて、本発明に採用することができる。
【００３３】
５．性能試験
以下、本発明の性能試験について説明する。以下の実験では、ＴａとＷの少なくとも一方を含む金属間化合物合金と、どちらも含まない金属間化合物合金のそれぞれについて室温硬さと高温硬さの少なくとも一方を測定し、測定結果を比較することによって、ＴａとＷの少なくとも一方を添加した金属化合物について機械的特性を調べた。そして、ＴａとＷの少なくとも一方を含む金属間化合物合金から作製した軸受について、疲労試験及び耐熱回転試験の評価を行い、本発明の軸受が、高温においても優れた性能を示すことを実証した。
【００３４】
Ａ.試料の作製
（１）鋳塊の作製
実施例試料１〜６、１０〜１２及び比較例試料１〜２については、表１に示す組成になるように表１の元素の地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものをアーク溶解炉で溶解、鋳造することによって鋳塊からなる試料を作製した。ここで作製した鋳塊のサイズは、３０〜５０ｍｍφサイズの小型ボタン状であり、以下のＢ．評価（１）に示した室温でのビッカース硬さ測定用試料は、この鋳塊から１０ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍの試験片を切り出して行い、Ｂ．評価（２）に示した高温でのビッカース硬さ測定用試料は、１０ｍｍφ×５ｍｍの試験片を切り出して行った。アーク溶解炉の雰囲気は、まず、溶解室内を真空排気し、その後不活性ガス（アルゴンガス）に置換した。電極は、非消耗タングステン電極を用い、鋳型には水冷式銅ハースを使用した。
実施例試料７，８，９及び比較例試料３については、表１に示す組成になるように表１の元素の地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、金型で溶湯を凝固させることによって鋳塊からなる試料を作製した。実施例７，８及び比較例３で作製した鋳塊のサイズは、８３ｍｍφ×７００ｍｍであり、実施例９で作製した鋳塊のサイズは、７７ｍｍφ×２８０ｍｍであった。以下のＢ．評価（１）に示した室温でのビッカース硬さ測定用試料は、この鋳塊から１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの試験片を切り出して行い、Ｂ．評価（２）に示した高温でのビッカース硬さ測定用試料は、１０ｍｍφ×５ｍｍの試験片を切り出して行った。
実施例試料１３，１４については、表１に示す組成になるように表１の元素の地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、金型で溶湯を凝固させることによって鋳塊からなる試料を作製した。実施例試料１３，１４で作製した鋳塊のサイズは、８３ｍｍφ×７００ｍｍであった。実施例試料１３、１４はそれぞれ実施例試料７、８と組成が同一であり、下記に述べる軸受の試作のために作製した。Ｂ．評価（２）に示した高温でのビッカース硬さ測定及びＢ．評価（３）に示した高温での引張強度測定は、軸受の試作のための鋳塊から試験片を切り出して行った。
比較例試料４については、表１に示す組成になるように表１の元素の地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解炉で溶解した後、金型で溶湯を凝固させることによって鋳塊からなる試料を作製した。ここで作製した鋳塊のサイズは、直径８０ｍｍφ×長さ１９０ｍｍであり、以下の実験は、この鋳塊から１０ｍｍφ×５ｍｍの試験片を切り出して行った。
【００３５】
【表１】
0005424315.tif 000002
【００３６】
（２）玉軸受の加工
次に、実施例試料１３の鋳塊を所定の厚さに切断し、得られた円盤状素材を切削加工して、軸受の内輪及び外輪を製作した。内径・外径及び端面には粗研削加工を施し、内輪と外輪の軌道面には、最終仕上げである超仕上げ研削加工を施した。
【００３７】
（３）超高温用玉軸受の組立
さらに、前記製作した内輪と外輪とが所定のすきまをなすように、窒化ケイ素セラミックス球を組み込み、更に、固体潤滑剤保持器を装着して、図１に示す玉軸受を完成させた。
【００３８】
Ｂ．評価
（１）室温でのビッカース硬さ測定
実施例試料１〜６，１０〜１２及び比較例試料１〜３について、室温でのビッカース硬さを測定した。実施例試料１〜６及び比較例試料１〜２については、ビッカース硬さの測定は、１２８０℃−３時間の熱処理（炉冷）を行う前と行った後に行った。実施例試料１０〜１２については、ビッカース硬さの測定は、１２８０℃−５時間の熱処理（炉冷）を行う前と行った後に行った。比較例試料３については、ビッカース硬さの測定は、１０００℃−１０時間の熱処理（炉冷）を行った後に行った。荷重は３００ｇで、保持時間は２０秒であった。測定結果を図３に示す。
【００３９】
図４において、比較例試料１と、実施例試料１〜３，１０〜１１とを比較すると、Ｔａ又はＷを添加することによって、熱処理前後の何れにおいてもビッカース硬さの値が比較例１より大きくなったことが分かる。また、実施例試料１２においても熱処理後のビッカース硬さの値は、比較例試料１より大きくなったことが分かる。
また、図４において、比較例試料２と、実施例試料４〜６とを比較すると、Ｃｏ及びＣｒを３原子％ずつ含む試料についても、Ｔａ又はＷを添加することによって熱処理前後の何れにおいてもビッカース硬さの値が大きくなったことが分かる。
【００４０】
なお、実施例試料３以外の試料では、１２８０℃−３時間又は１２８０℃―５時間の熱処理を行うことによってビッカース硬さの値が大きくなった。その理由は、必ずしも明らかではないが、この熱処理を行うことによって初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織とからなる２重複相組織が形成されたためであると推測される。
【００４１】
（２）高温でのビッカース硬さ測定
実施例試料１，４，５，７〜９，１３〜１４及び比較例試料３，４について、高温（３００℃，５００℃，８００℃，９００℃）でのビッカース硬さ測定を行った。また、実施例試料９、比較例試料４については上記温度に加えて６００℃でも測定を行った。実施例試料１、４、５、７、８及び比較例試料３の測定には、１２８０℃−３時間の熱処理（炉冷）を行った後の試料を用いた。実施例試料９の測定には、鋳造後の試料で熱処理を行っていない試料を用いた。比較例試料４の測定には、１２８０℃−３時間の熱処理を行った後に、１０００℃−１０時間の熱処理（炉冷）を行ったものを用いた。荷重は１ｋｇで，保持時間は２０秒であった。測定は還元雰囲気中（Ａｒ＋約１０％Ｈ2）で行い、昇温速度は毎分１０℃で行った。なお、上記の高温でのビッカース硬さ測定に用いたものと同一の試験片における常温でのビッカース硬さを、上記の高温での測定に先立って、同一の測定条件（荷重１ｋｇ，保持時間２０秒）で測定した。
【００４２】
測定結果を図５〜８に示す。また、図５及び図６には、ステンレス鋼中で最高硬さを示し、耐摩耗性が要求される用途で一般的に使用される材料であるＳＵＳ４４０Ｃについてのビッカース硬さのデータも合わせて示す。このデータは、上記Ｂ．（２）の高温でのビッカース硬さ測定と同じサイズのサンプルを用いて同じ測定条件にて実測したものである。なお、実施例試料１３、１４は、実施例試料７，８とそれぞれ組成が同じであることから、図８、９では、実施例試料７（１３）、実施例試料８（１４）と記載している。
【００４３】
図５を参照すると、実施例試料１、９では、測定した全温度域において、比較例試料４よりもビッカース硬さの値が高かったことが分かる。また、実施例試料１と実施例試料９のビッカース硬さの差は、最大でも５０程度であった。実施例試料１と実施例試料９は、それぞれ、鋳塊の作製方法が異なるだけであるので、鋳塊の作製方法の違いによってビッカース硬さは大きくは変わらないことが分かった。
【００４４】
図６を参照すると、実施例試料４及び５では、測定した全温度域において、比較例試料３よりもビッカース硬さの値が高かったことが分かる。従って、Ｔａ又はＷを添加したことによるビッカース硬さの向上効果は、測定した全温度域に及ぶことが分かる。
【００４５】
また、図５及び図６を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃでは、測定温度の上昇に従ってビッカース硬さの値が急激に低下するのに対し、実施例試料１，４，５又は９では、温度上昇に伴うビッカース硬さの値の低下が非常に小さいことが分かる。また、測定温度が３００℃以上の場合は実施例試料１のビッカース硬さの値がＳＵＳ４４０Ｃよりも大きく、測定温度が５００℃以上の場合は実施例試料４又は５のビッカース硬さの値がＳＵＳ４４０Ｃよりも大きいこと分かる。
【００４６】
また、図７を参照すると、実施例試料４と実施例試料７のビッカース硬さの差、実施例試料５と実施例試料８のビッカース硬さの差は、最大でも５０であった。実施例試料４と実施例試料７、実施例試料５と実施例試料８は、それぞれ、鋳塊の作製方法が異なるだけであるので、鋳塊の作製方法の違いによってビッカース硬さは大きくは変わらないことが分かった。
【００４７】
また、図８を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃでは、測定温度の上昇に従ってビッカース硬さの値が急激に小さくなるのに対し、実施例試料１３及び実施例試料１４では、測定温度の上昇に伴うビッカース硬さの値はほとんど変化しないことが分かる。ＳＵＳ４４０Ｃと比較すると、実施例試料１３及び実施例試料１４は、室温ではビッカース硬さの値がそれほど大きいといえないものの、高温では逆にＳＵＳ４４０Ｃよりもビッカース硬さの値が大きい。５００℃以上の場合、実施例試料１３、１４のビッカース硬さの値がＳＵＳ４４０Ｃよりも大きいことがわかる。この結果から、実施例試料１３及び実施例試料１４が高温で優れた機械的特性を有することがわかる。なお、軸受の使用環境を考慮すると、ＳＵＳ４４０Ｃ等の合金は、高温で酸化による劣化や組織の粗大化が生じることが考えられる。このため、これらの材料で軸受を形成した場合、より低温域で実施例試料の優位性が現れると推定できる。
【００４８】
（３）高温での引張強度測定
実施例試料１３，１４について、室温及び高温（６００℃，８００℃，９００℃）での引張強度測定を行った。この引張試験はすべて真空中で行い、ひずみ速度は１．７×１０-4（ｓ-1）とした。
測定結果を図９に示す。また、比較のため市販の高強度型ニッケル超合金展伸材であるＵｄｉｍｅｔ５２０（56Ni-19Cr-12Co-6Mo-3Ti-2Al-1W，ＵＤＩＭＥＴは登録商標） ，Waspaloy（56Ni-19Cr-13Co-4Mo-3Ti-1.3Al）, Inconel 718（54.0Ni-18.0Cr-3.0Mo-18.5Fe-0.9Ti-0.5Al-5.1Nb+Ta，ＩＮＣＯＮＥＬは登録商標）の結果も示す。この高強度型ニッケル超合金展伸材のデータは、スペシャルメタル社（Special Metals）のホームページ（http://www.specialmetals.com/index.php）に掲載されているものを用いている。
【００４９】
図９を参照すると、実施例試料１３，１４は、室温では、市販の高強度型ニッケル超合金展伸材とほぼ同等の引張強度を示すものの、６００℃以上では、優れた引張強度を示すことがわかる。
【００５０】
（４）転がり疲労寿命試験
実施例試料１３、１４について、転がり疲労寿命試験を行った。具体的には、スラスト転がり寿命試験機を用いた。図１０にスラスト転がり寿命試験機の概念図を示す。また図１１に試験対象である試験片の上面図及び断面図を示す。このスラスト転がり寿命試験機１０は、軸受箱１５側から負荷をかけるとともに駆動軸１１を駆動させることにより、内輪１２を介してボール１３を、試験片１４のうえで転動させ、どの程度の負荷でどの程度の寿命があるのかを調べる試験機である。
まず、実施例試料１３及び１４を図１１に示すドーナツ円盤状（外径Ｄ６０ｍｍ×内径ｄ２０ｍｍ×厚さｔ６ｍｍ）に加工し、次いで、スラスト転がり寿命試験機１０の軸受箱１５にその試験片１４を設置し、駆動軸１１を回転させた際の転がり試験の結果により評価した。各試験とも試験回数は２回とした。
【００５１】
転がり疲労寿命試験の条件
試験の条件は次に示す様に、２種類の軸受型式を用いて行った。
１）軸受型式５１３０５、最大面圧（ボールと試験片間）：４．４ＧＰａ、３．３ＧＰａ、負荷ボール直径：３／８インチ（９．５２５ｍｍ）、負荷ボール軌道径φ３８．５ｍｍ、回転数１２００ｒｐｍ、潤滑油：スーパーマルパス１０（新日本石油製）、潤滑方式：油中、試験室温度：２０℃〜２５℃、で行った。
２）軸受型式５１１０５、最大面圧（ボールと試験片間）：３．２ＧＰａ、負荷ボール直径：１／４インチ（６．３５ｍｍ）、負荷ボール軌道径φ３３．５ｍｍ、回転数１２００ｒｐｍ、潤滑油：スーパーマルパス１０（新日本石油製）、潤滑方式：油中、試験室温度：２０℃〜２５℃、で行った。
【００５２】
表２及び表３に結果を示す。ＳＵＳ６３０（Fe-17Cr-4Ni-4Cu-0.35Nb）の転がり疲労寿命試験の結果も合わせて示す。
表２及び表３を参照すると、負荷２５０ｋｇｆの条件で、ＳＵＳ６３０と同等の寿命であることがわかる。特に負荷４３ｋｇｆでは５００時間以上の寿命時間となる結果も得られ、常温において十分使用に耐えることがわかる。
【００５３】
【表２】
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【００５４】
【表３】
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【００５５】
（５）耐熱回転試験
実施例試料１３の内輪及び外輪を用いた玉軸受（実施例）について、耐熱回転試験を行った。具体的には、高温の環境下で玉軸受を回転動作させ、その後、その玉軸受の外観や寸法測定から評価した。また、ＳＵＳ４４０Ｃ(Fe-18Cr-1C)で形成された外輪及び内輪で組み立てた、実施例と同一形状の玉軸受についても、同様の試験を行い、評価した。
試験の条件は、温度：６００℃，負荷：６０ｋｇｆ，回転数：１６６ｒｐｍである。玉軸受は、仕様：６２０６ＳＯ（Ｔ０２）Ｙ３とし、転動体：セラミックボール３／８インチ（９．５２５ｍｍ，品番ＦＹＮ−ＳＮ），保持器：ＢＳ１０６０９  ＵＲ−０６（虹技社製）を用いた。
【００５６】
図１２に、耐熱回転試験前の軸受及びその部品である内輪・外輪の写真を示す。また、図１３に、耐熱回転試験後の高温槽内での軸受の状態を示す。さらに、図１４に耐熱回転試験後の軸受を分解したときの内輪及び外輪の写真を示す。図１３を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された軸受は多量の摩耗粉が発生しているのに対し、実施例試料１３で形成された軸受は摩耗粉の発生が少ないことがわかる。また、図１２、図１４を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃで形成された内輪・外輪は、ともに酸化し金属色を失い黒く変色しているが、実施例試料１３で形成された内輪・外輪は、内輪が酸化により変色しているものの、外輪の酸化はそれほど進んでいないことがわかる。さらに、図１４を参照すると、ＳＵＳ４４０Ｃの内輪・外輪の軌道面に細かい凹凸がみられ、転動痕幅が広いのに対し、実施例の内輪・外輪の軌道面には細かい凹凸があまりみられず、転動痕幅が広くないことがわかる。また、焼き付きも観察されなかった。
【００５７】
次に、表４に寸法測定の結果を示す。表４を参照すると、内外輪部材の材質をＳＵＳ４４０Ｃとした場合よりも、実施例試料１３とした場合のほうが、その摩耗量が大幅に小さいことがわかる。図１３，図１４及び表４の結果から、実施例試料１で形成された軸受は、高温で焼き付きにくく、摩耗しにくいことがわかる。高温になるに従い接触面積が増え、そのため摩擦や摩耗の影響が大きくなると推定されるところ、これらの結果から、実施例試料１３で形成された軸受は、特に摩耗特性が優れていると理解できる。さらに高温で硬さが維持されたことから軌道面に欠陥が生じにくいと理解できる。
また、内輪と外輪との摩耗量が軸受の摩耗量であるとし、ＳＵＳ４４０Ｃを基準として軸受の寿命時間を算出すると、実施例試料１３で内輪と外輪を形成した実施例は、ＳＵＳ４４０Ｃで内輪と外輪を形成した軸受と同等の摩耗量に達するまでに２０７２時間を要することが確認できた（表４）。実施例試料１３を用いた軸受が、高温環境下できわめて寿命が長く、優れた耐熱性を示すことがわかる。
【００５８】
【表４】
0005424315.tif 000005
【００５９】
Ｃ．まとめ
以上の評価結果から分かるように、実施例の軸受を形成する材料は、ＳＵＳ４４０Ｃ等の一般的な軸受材料と特性が全く異なり、温度が上昇しても機械的特性があまり変化しない。また、この材料で形成された軸受は、常温での転がり疲労寿命試験ではＳＵＳ４４０Ｃと同等であるものの、高温の環境下での耐熱回転試験では、きわめて寿命が長く、優れた耐熱性を有している。従って、実施例試料で形成された軸受は、高温で寿命が要求される用途に好適に用いることができる。なお、Ｎｉ基金属間化合物合金は非磁性の特性を有するから、磁化することによる摩耗粉の軌道輪内への堆積が生じ難く、結果として、摩耗の加速を抑制する性質を有している。また、非磁性であることが求められる用途（例えば、半導体製造装置）でも好適に用いることができる。
【符号の説明】
【００６０】
１  転がり軸受（玉軸受）
１Ａ  すべり軸受
２  内輪
２Ａ、３Ａ  軌道面
２Ｂ  すべり面
３  外輪
４  転動体
５  保持器
１０  スラスト転がり寿命試験機
１１  駆動軸
１２  内輪
１３  ボール
１４  試験片
１５  軸受箱
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0005424315.tif 000010
【図７】
0005424315.tif 000011
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
0005424315.tif 000015
【図３】
0005424315.tif 000016
【図１２】
0005424315.tif 000017
【図１３】
0005424315.tif 000018
【図１４】
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