(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電体に直流電圧を印加して分極処理を行なう工程と、
圧電体の分極処理を行いながら、分極中の分極度Δｆmid を測定する工程と、
測定された分極中の分極度Δｆmid が設定レベルに達した時の圧電体に流れる電流を測定する工程と、
測定した電流値から、電圧印加停止直前の分極度と電圧印加停止後エージングした後の分極度との差である分極戻り量を求め、上記設定レベルと分極戻り量との差によって残留分極度Δｆrem を求める工程と、
求めた残留分極度Δｆrem に応じて、分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新する工程と、
分極中の分極度Δｆmid がこの更新された設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止する工程と、を含む圧電体の分極方法。
【請求項２】
上記求めた残留分極度Δｆrem が目標値未満の場合に、分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新する工程と、
求めた残留分極度Δｆrem が目標値以上の場合に、分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新せず、分極中の分極度Δｆmid が上記設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止する工程と、を含む請求項１に記載の圧電体の分極方法。
【請求項３】
上記設定レベルは、
直流電圧の印加を停止する直前の分極度と、印加停止後エージングして常温に戻した後の残留分極度との間の相関関係によって求められることを特徴とする請求項１または２に記載の圧電体の分極方法。
【請求項４】
上記設定レベルは、
直流電圧の印加を停止する直前の分極度と残留分極度との相関データを、複数ロットについて実験的に求め、これらデータの近似直線によって求められることを特徴とする請求項３に記載の圧電体の分極方法。
【請求項５】
上記設定レベルの更新値は、
初期の設定レベルと、残留分極度Δｆrem の目標値と予測値との差との和で与えられることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の圧電体の分極方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はセラミックフィルタやセラミック発振子などに使用される圧電体の分極方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の圧電セラミックの分極処理は、例えばＰＺＴやＰＴ系の圧電セラミック基板で説明すると、圧電セラミック基板を焼成した後、その相対面に銀等の両面電極を設け、この圧電セラミック基板の複数枚を６０〜１００℃の絶縁溶液に同時に浸漬し、２〜８ｋＶ／ｍｍの電圧を１０〜３０分間程度印加することにより、分極処理していた。
【０００３】
しかし、このような液中分極の場合、分極中に圧電体の分極度を測定することができない。なぜなら、液中に配置された圧電体は液体のために振動がダンピングされるので、その周波数特性を測定できないからである。そのため、液中分極では、予め決められた時間だけ分極を行なう定時間分極を行なっていたが、これでは分極度を正確にコントロールできなかった。
【０００４】
そこで、近年、圧電定数値のバラツキを一定の小さい値に抑え、一定品質の圧電体を得ることを目的として、気中での分極コントロール方法も採用され始めている（例えば特許第２６５６０４１号公報参照）。
分極コントロール方法とは、分極処理前の圧電セラミックに直流電圧を印加して分極処理しながら、圧電セラミックの圧電定数値（例えば電気機械結合係数や分極度）を測定し、その測定値が設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止する方法である。上記設定レベルは、直流電圧印加を停止した直後の圧電定数値と、十分な時間経過後の安定した圧電定数値との間の相関関係により求められる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、従来技術による分極コントロール方法の場合、分極中の分極度を設定レベルにコントロールしても、原料や焼成の違うロットによって、図１に示すように残留分極度Δｆrem に多少のバラツキが生じてしまうことがある。ここで、残留分極度Δｆrem とは、分極後、エージングして常温に戻した後の安定した分極度をいう。そのため、ロット製造毎に先行試験を行い、分極条件出しを行う必要があった。また、分極度のロット間バラツキのため、後工程での面倒な周波数調整を必要とし、生産効率を低下させるばかりか、良品率の低下を招いていた。
【０００６】
本発明者は、かかる問題点について検討した結果、残留分極度Δｆrem のバラツキは、分極中の分極度を同一にコントロールしても、原料や焼成の違いにより、ロット間で分極戻り量（電圧印加停止直前の分極度と、電圧印加停止後エージングした後の分極度との差、つまり残留しない分極度）が異なるために生じると考えた。そして、分極戻り量について種々の実験を行ったところ、ロット間で生じる分極戻り量の違いは、分極中に流れる電流の大きさと相関関係があるという知見を得た。
【０００７】
本発明は上記知見に基づいてなされたもので、その目的は、ロット間で生じる分極度のバラツキを少なくし、目標とする残留分極度へ精度よく到達できる圧電体の分極方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明は、圧電体に直流電圧を印加して分極処理を行なう工程と、圧電体の分極処理を行いながら、分極中の分極度Δｆmid を測定する工程と、測定された分極中の分極度Δｆmid が設定レベルに達した時の圧電体に流れる電流を測定する工程と、測定した電流値から、電圧印加停止直前の分極度と電圧印加停止後エージングした後の分極度との差である分極戻り量を求め、上記設定レベルと分極戻り量との差によって残留分極度Δｆrem を求める工程と、求めた残留分極度Δｆrem に応じて、分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新する工程と、分極中の分極度Δｆmid がこの更新された設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止する工程と、を含む圧電体の分極方法を提供する。
【０００９】
本発明では、分極中の圧電体の周波数特性を測定し、分極度を測定する。分極度を求める方法としては、共振周波数ｆｒと反共振周波数ｆａとの周波数差Δｆによって求める方法のほか、電気機械結合係数Ｋや中心周波数その他の圧電定数によって求めてもよい。分極中の分極度Δｆmid を測定しながら、その分極度が設定レベルに到達したか否かを判別する。
この設定レベルは、予め初期値を設定しておき、この初期設定レベルまで分極中の分極度Δｆmid をコントロールする。そして、初期設定レベルに到達した時の電流値を検出し、この電流値から残留分極度Δｆrem を予測する。なお、電流値と残留分極度Δｆrem との関係は、予め実験的に複数ロットについて求めておく。
次に、予測した残留分極度Δｆrem に応じて、分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新する。例えば、予測された残留分極度Δｆrem が予め決められた目標値以上であるか、未満であるかによって更新の有無を決定してもよい。そして、分極中の分極度Δｆmid がこの更新された設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止する。
【００１０】
図２は分極〜エージング〜常温戻しに至るプロセスにおける圧電体の分極度の変化を示す。
分極中における最大分極度をΔｆmax 、エージング後の分極度をΔｆage 、常温戻し後の分極度をΔｆrem とすると、図２から明らかなように、分極時には分極度が最大限Δｆmax まで上昇し、エージングによって分極度Δｆage が低下した後、常温に戻すことによって分極度の一部が復元し、Δｆrem で安定する。一般的には、残留分極度は常温戻し後の分極度Δｆrem のことを指すが、本発明では、残留分極度とはエージング後（常温戻し前）の分極度Δｆage または常温戻し後の分極度Δｆrem のいずれを採用してもよい。
すなわち、エージング後の分極度Δｆage と、常温戻し後の分極度Δｆrem との関係は、材料の温度特性によって一義的に決定される。つまり、材料とエージング温度とエージング後の分極度Δｆage とが分かれば、常温（例えば２６℃）戻し後の分極度Δｆrem を一義的に求めることができるからである。
【００１１】
請求項２のように、予測した残留分極度Δｆrem が目標値未満の場合には、分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新し、予測した残留分極度Δｆrem が目標値以上の場合には、分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新せず、分極中の分極度Δｆmid が上記設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止するのがよい。
予測された残留分極度Δｆrem が予め決められた目標値未満であれば、分極中の分極度Δｆmid が設定レベルに達した時に直流電圧印加を停止したのでは、最終的な残留分極度Δｆrem が目標値にまで到達できない。そこで、上記設定レベルを更新し、分極中の分極度Δｆmid がこの更新された設定レベルに達した時に、直流電圧の印加を停止する。
一方、予測された残留分極度Δｆrem が予め決められた目標値以上である場合には、分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新することなく、分極中の分極度Δｆmid が初期の設定レベルに達した時に直流電圧の印加を停止する。なお、直流電圧の印加停止後、目標値からのずれ量に応じて逆分極などの追加処理を行ってもよい。
このように、常に分極中の分極度Δｆmid の設定レベルを更新するのではなく、予測した残留分極度Δｆrem が目標値未満か以上かによって、更新の有無を決定する。これによって、不要な更新作業を省略でき、分極を早期に終了できる。
【００１２】
請求項３のように、上記設定レベルは、直流電圧の印加を停止する直前の分極度と、印加停止後エージングして常温に戻した後の残留分極度との間の相関関係によって求めるのがよい。
分極中の分極度Δｆmid と、残留分極度Δｆrem との間には高い相関があるので、この相関によって目標とする残留分極度Δｆrem から分極中の分極度Δｆmid を逆算し、この分極度になった時点で電圧印加を停止すればよい。
この方法により、目標とする分極度Δｆrem へ高精度にコントロールでき、分極バラツキを低減できる。
上記設定レベルの具体的な設定方法としては、請求項４のように、直流電圧の印加を停止する直前の分極度と残留分極度Δｆrem との相関データを、複数ロットについて実験的に求め、これらデータの近似直線によって求めるのがよい。近似直線は、例えば最小自乗法などの公知の方法で簡単に求めることができる。
【００１３】
本発明では、測定した電流値から残留分極度Δｆrem を予測する場合に、測定した電流値から分極戻り量を求め、上記設定レベルと分極戻り量との差によって残留分極度Δｆrem を求めている。
ここで、分極戻り量Ｑdfとは、図２を参照すると、電圧印加停止直前の分極度Δｆmax と、電圧印加停止後エージングした後の分極度Δｆage との差で定義される。
Ｑdf＝Δｆmax −Δｆage
この分極戻り量Ｑdfは、分極中に流れる電流の大きさと相関関係があり、電流値が大きい程、分極戻り量Ｑdfも大きくなる。したがって、設定レベルと分極戻り量Ｑdfとの差によって残留分極度Δｆrem を正確に予測できる。
分極戻り量Ｑdfと分極中に圧電体に流れる電流値との相関関係は、材料開発時に数ロット分について実験的に求めておき、これを数式化したり、あるいはマップとして記憶しておけばよい。このようにすれば、複雑な演算処理を必要とせず、短時間で分極戻り量Ｑdfを求めることができる。
なお、上述のようにエージング後の分極度Δｆage と常温戻し後の分極度Δｆrem との関係は、温度特性によって一義的に決定されるので、分極戻り量Ｑdfを次のように定義することもできる。
Ｑdf＝Δｆmax −Δｆrem
【００１４】
請求項５のように、設定レベルの更新値を、初期の設定レベルと、残留分極度Δｆrem の目標値と予測値との差との和で与えるのがよい。
設定レベルを予め決められた値だけ高くなるように更新する方法もあるが、必要以上に高い設定レベルに更新すると、過剰分極になる恐れがある。これに対し、初期の設定レベルと、残留分極度Δｆrem の目標値と予測値との差との和で与えれば、１回の処理で設定レベルを適切な値に更新できる。
これによって、直流電圧の印加後、エージングして常温に戻した後の分極度の安定値、つまり残留分極度Δｆrem を、目標値へ正確にコントロールできる。
なお、設定レベルの更新値を、残留分極度Δｆrem の目標値と分極戻り量Ｑdfとの和の値で与えることもできる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
図３に本発明にかかる圧電体の分極方法を実施する分極制御装置の一例を示す。Ｗは分極処理を行なうための圧電セラミック板よりなる圧電体、１は圧電体Ｗを収納し所定温度雰囲気に制御する恒温槽、２は分極用の高電圧直流電源、３は圧電体Ｗの印加スイッチングを行なう高圧切換回路、４は分極時の直流高電圧を阻止するためのＡＣ／ＤＣ分離回路、５は分極中の圧電体Ｗの分極度（Δｆ）を測定するための測定器、６は分極中の圧電体Ｗに流れる電流を測定するための電流検出回路、７はコンピュータよりなる制御装置である。
ここでは、圧電体Ｗとして、厚みが５〜１０ｍｍのＰＺＴブロックを用いた。圧電体Ｗの表裏面には電極が形成され、これら電極間の電界を１．１ｋＶ／ｍｍに制御した。
【００１６】
恒温槽１は、圧電体Ｗの分極〜エージング〜常温戻しの各処理が行なわれるものであり、制御装置７によりそれぞれの処理に適した温度雰囲気（気中）に制御される。分極温度は、エージング温度以上で、かつ液中分極と同等の分極度が得られる温度に設定される。ここでは、分極温度を２００℃、エージング温度を２００℃、エージング時間を３００ｓｅｃとした。なお、図３では恒温槽１の中に単一の圧電体Ｗのみを収容したが、複数の圧電体Ｗを同時に分極コントロールできるように、複数個の圧電体Ｗを収容してもよい。
【００１７】
測定器５は例えばネットワークアナライザよりなり、内蔵する交流信号源から圧電体Ｗに交流信号を印加し、そのインピーダンス特性から共振周波数ｆｒと反共振周波数ｆａとを検出し、その周波数差Δｆによって分極度を測定している。なお、Δｆ以外に電気機械結合係数Ｋによって分極度を測定してもよい。
【００１８】
電流検出回路６は、検出用抵抗およびこの抵抗の両端の電位差を検出するＯＰアンプなどの増幅器で構成され、抵抗の両端の電位差から圧電体Ｗに流れる電流を検出している。測定器５により検出された分極度Δｆや電流検出回路６によって検出された電流は制御装置７に入力され、これら信号に基づいて印加電圧や分極度コントロールを行う。具体的には、恒温槽１、高電圧直流電源２、高圧切換回路３などを制御している。なお、複数個の圧電体Ｗを恒温槽１の中に収容した場合には、これら圧電体Ｗを１個ずつ順に分極コントロールできるように、多チャンネル切換構成としてもよい。
【００１９】
制御装置７には、後述するように分極中の分極度の設定レベル、分極中の分極度と常温戻し後の分極度との相関データ、電流と分極戻り量との相関データなどの各種データが格納されるとともに、所定の分極コントロールを行うためのプログラムが格納されている。
【００２０】
次に、上記構成よりなる分極制御装置の作動について説明する。
まず、圧電体Ｗの材料開発時に、次のような数ロット分の分極制御条件出しを行う。
（１）図４に示すように、分極中の分極度Δｆmid と残留分極度Δｆrem との相関関係を求める。
すなわち、同一材料において、原料，焼成条件の異なる数ロットの圧電体で、分極中の分極度（６．５ｋＨｚ，６．５５ｋＨｚ，６．６５ｋＨｚの３点）に対する残留分極度Δｆrem の関係を求める。つまり、最小自乗法によって近似直線（ＡＶＥ）およびＡＶＥ±３σの計３本の直線を求める。
（２）次に、分極中の狙いの分極度を初期設定レベルとして設定する。
目標とする残留分極度Δｆ＝５〔ｋＨｚ〕とすると、図４のＡＶＥ＋３σの直線と、残留分極度Δｆ＝５〔ｋＨｚ〕と交差する分極度Δｆ＝６．４〔ｋＨｚ〕を初期設定レベルとする。
ここでは、初期設定レベルを求めるための直線としてＡＶＥ＋３σの直線を用いたが、ＡＶＥ直線を用いてもよく、その場合には初期設定レベルはΔｆ＝６．５〔ｋＨｚ〕となる。
（３）初期設定レベル（例えば６．４ｋＨｚ）に到達した時の各ロットの電流値と分極戻り量との関係を求める（図５参照）。
図５において、横軸は初期設定レベルに到達した時の各ロットの電流値、縦軸は分極戻り量である。分極戻り量は次式で定義される。
分極戻り量＝（初期設定レベル）−（残留分極度Δｆrem ）
なお、上式において、残留分極度Δｆrem をエージング後の分極度Δｆage に置き換えることもできる。
図５においては、分極中の電流値をｘとし、分極戻り量をｙとすると、次式で近似することができる。
ｙ＝０．５０８４ｘ＋１．４２５６
【００２１】
次に、分極制御方法について説明する。
図６は分極制御時の分極度の時間変化を示し、図７は分極制御の流れを示す。
（１）まず分極対象となる圧電体Ｗに直流電圧を印加し（ステップＳ１）、分極中の分極度Δｆmid が初期設定レベルに到達するまで分極する（ステップＳ２）。なお、分極と同時に電流を測定し、高圧切換回路３内の保護抵抗での電圧降下分を算出し、印加電圧にフィードバックするのがよい。つまり、この電圧降下分を初期印加電圧に加えることにより、圧電体Ｗの電極間電圧が常に一定になるように制御するためである。
（２）初期設定レベルに到達した時の電流値を測定し（ステップＳ３）、図５から分極戻り量を求める（ステップＳ４）。そして、次式から残留分極度Δｆrem を予測する（ステップＳ５）。
予測Δｆrem ＝初期設定レベル−分極戻り量
例えば、測定された電流値が０．３ｍＡの場合、分極戻り量は１．５８ｋＨｚとなり、初期設定レベルを６．４ｋＨｚとすると、予測残留分極度Δｆrem は、
予測Δｆrem ＝６．４−１．５８
＝４．８２〔ｋＨｚ〕
となる。
（３）次に、予測残留分極度Δｆrem を目標値（例えば５ｋＨｚ）と比較する（ステップＳ６）。予測残留分極度Δｆrem が目標値以上の場合には、設定レベルを初期設定レベルに維持し、分極中の分極度Δｆmid が初期設定レベルに達した時点で、直流電圧の印加を停止すればよい（ステップＳ７）。
（４）一方、予測残留分極度Δｆrem が目標値未満の場合、設定レベルを次式で更新する（ステップＳ８）。
設定レベル更新値＝初期設定レベル＋（目標値−予測値）
例えば、初期設定レベルが６．４ｋＨｚ、目標値が５ｋＨｚ、予測値が４．８２ｋＨｚとすると、設定レベルの更新値は６．５８ｋＨｚとなる。
なお、設定レベルの更新値を求める方法は、上式に限らない。例えば、次式でも求めることができる。
設定レベル更新値＝目標値＋分極戻り量
このように、ロット間バラツキによる分極戻り量の増加量に応じて、設定レベルを初期設定レベルに比べて高い値に更新する。
この設定レベルの更新値に分極中の分極度Δｆmid が到達した時（ステップＳ９）、直流電圧の印加を停止する（ステップＳ７）。
【００２２】
図８は、原料や焼成ロットの違いによる分極戻り量を狙いの分極度へフィードバックした場合（本発明）と、フィードバックしない場合（従来例）とのロット間の分極度ばらつきを示したものである。
図８の（Ａ）はロット間の分極度平均値（ＡＶＥ）の比較、（Ｂ）はロット間の分極度ばらつき（３σ）の比較である。共に初期設定レベルΔｆ＝６．４ｋＨｚとした。
（Ａ）から明らかなように、フィードバック有りの場合には、フィードバック無しの場合に比べて、残留分極度Δｆrem の平均値のロット間バラツキが小さく、目標値（５ｋＨｚ）に集中していることがわかる。
また、（Ｂ）から明らかなように、フィードバック有りの場合には、フィードバック無しの場合に比べて、残留分極度Δｆrem のロット内でのバラツキ（３σ）も小さくなっていることがわかる。
【００２３】
上記のように、原料や焼成ロットの違いによる分極戻り量を、分極中の電流測定により求めることができることから、分極中の分極度ではわからない残留分極度を予測することができ、分極戻り量を狙いの分極度へフィードバックすることにより、ロット間の分極度バラツキを従前以上に低減することができる。
また、材料開発時に、数ロット分の分極制御条件出しを行えばよいため、従来工法のような、ロット製造時毎の先行試験も不要となり、分極工程の合理化が図れるという利点がある。
【００２４】
上記実施例では、測定した電流値から分極戻り量を求め、この分極戻り量から残留分極度Δｆrem を予測するようにしたが、電流値と残留分極度との関係を予め実験的に求めておき、電流値から直接残留分極度を予測するようにしてもよい。
【００２５】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、請求項１に記載の発明によれば、原料や焼成ロットの違いによる分極度バラツキを分極中の電流により予測し、狙いの分極中分極度へフィードバックするようにしたので、ロット間の分極度バラツキを最小限に抑え、残留分極度を目標値へ高精度に制御することができる。
また、ロット毎の先行試験による分極条件出しを廃止でき、後工程での周波数調整効率の向上、良品率の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】残留分極度および分極戻り量のロット間比較図である。
【図２】分極処理過程における圧電体の分極度の変化を示す図である。
【図３】本発明にかかる分極方法を実施するための分極制御装置の一例の説明図である。
【図４】分極中の分極度と常温戻し後の分極度との相関関係を示す図である。
【図５】分極中の電流値と分極戻り量との関係を示す図である。
【図６】分極中の分極度の挙動を示す図である。
【図７】分極制御方法の一例のフローチャート図である。
【図８】分極制御時のロット間の分極度の比較図である。
【符号の説明】
Ｗ          圧電体
１          恒温槽
２          高電圧直流電源
３          高圧切換回路
４          ＡＣ／ＤＣ分離回路
５          測定器（ネットワークアナライザ）
６          電流検出回路
７          制御装置
【図１】
0003724370.tif 000002
【図２】
0003724370.tif 000003
【図３】
0003724370.tif 000004
【図４】
0003724370.tif 000005
【図５】
0003724370.tif 000006
【図６】
0003724370.tif 000007
【図７】
0003724370.tif 000008
【図８】
0003724370.tif 000009