(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超純水を供給する入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸ガスを供給する入口および流出させる出口を有し前記処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路を備え、同流通路を流通する炭酸ガスの一部を前記疎水性透過膜を透過させて前記処理室内を流通する超純水に溶解させることにより、超純水の比抵抗値を調整する比抵抗調整装置における疎水性透過膜の透過性能を維持する方法であり、前記流通路に乾燥状態のガスを常時流通させることを特徴とする超純水の比抵抗調整装置における疎水性透過膜の透過性能維持方法。
【請求項２】
請求項１に記載の透過性能維持方法において、前記乾燥状態のガスは、炭酸ガス、窒素ガス、アルゴンガス、または露点が大気温度以下のドライエアであることを特徴とする超純水の比抵抗調整装置における疎水性透過膜の透過性能維持方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超純水の比抵抗調整装置における疎水性透過膜の透過性能を維持する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超純水は、半導体の製造工程において基板の洗浄に使用されるが、超純水の比抵抗値が高い場合には基板に静電気が発生して、基板に絶縁破壊が生じたり、微粒子が付着する等の不都合が生じる。このため、基板の洗浄水として使用される超純水は、その使用に先だって比抵抗調整装置により処理して、その比抵抗値を所定の範囲に調整することが好ましい。超純水の比抵抗調整装置の一形式としては、特公平５−２１８４１号公報に示されている比抵抗調整装置がある。
【０００３】
当該比抵抗調整装置は、超純水を供給する入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸ガスを供給する入口および流出させる出口を有し前記処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路を備え、同流通路を流通する炭酸ガスの一部を前記疎水性透過膜を透過させて前記処理室内を流通する超純水に溶解させることにより、超純水の比抵抗値を調整するように構成されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、当該比抵抗調整装置においては、流通路を流通する炭酸ガスが疎水性透過膜を透過して処理室内の超純水に侵入して溶解することにより、超純水の比抵抗値が調整されるものであるが、処理室内の超純水の圧力が流通路内の炭酸ガスの圧力に比較して高いため、超純水が水蒸気の状態で疎水性透過膜内に侵入して付着し、流通路内の炭酸ガスの処理室側への透過を規制することになる。かかる現象は、比抵抗調整装置を長時間運転した場合、流通路内へ供給する炭酸ガスの圧力を低くして運転した場合、超純水を処理室内に滞留した状態で運転を停止した場合等に著しく発生する。
【０００５】
これに対処するためには、比抵抗調整装置を運転停止した場合に、流通路の入口および出口を大気に開放して疎水性透過膜を乾燥する方法が考えられるが、かかる方法では疎水性透過膜の入口側の近傍、出口側の近傍は乾燥されるが、疎水性透過膜の全体を乾燥させるには長時間を要し、疎水性透過膜の透過性能を確実に回復させることは実質的には不可能である。
【０００６】
従って、本発明の目的は、上記した形式の超純水の比抵抗調整装置における疎水性透過膜の透過性能を常に維持することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、超純水を供給する入口および流出させる出口を有する処理室と、炭酸ガスを供給する入口および流出させる出口を有し前記処理室内に配設された疎水性で炭酸ガスを透過させる疎水性透過膜にて形成された流通路を備え、同流通路を流通する炭酸ガスの一部を前記疎水性透過膜を透過させて前記処理室内を流通する超純水に溶解させることにより、超純水の比抵抗値を調整する比抵抗調整装置における疎水性透過膜の透過性能維持方法であり、前記流通路に乾燥状態のガスを常時流通させることを特徴とするものである。
【０００８】
本発明に係る透過性能維持方法においては、前記乾燥状態のガスとして、炭酸ガス、窒素ガス、アルゴンガス、または露点が大気温度以下のドライエアが好ましく、特に、比抵抗調整装置に常備されている炭酸ガス、または簡単で安価に得られるドライエアを採用することが好ましい。
【０００９】
【発明の作用・効果】
本発明に係る疎水性透過膜の透過性能維持方法によれば、比抵抗調整装置を構成する流通路に乾燥状態のガスを常時流通させるようにしているため、当該ガスにより疎水性透過膜に侵入してくる水蒸気を積極的に排出することができ、疎水性透過膜を常時乾燥状態に維持し得て、疎水性透過膜の透過性能を常に維持することができる。
【００１０】
特に、乾燥状態のガスとして炭酸ガスを採用する場合には、比抵抗調整装置の運転停止中は勿論のこと運転再開に当たっても、炭酸ガスと他のガスとの切り替えが不要であって極めて都合がよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
（比抵抗調整装置）
図１には、本発明に係る透過性能維持方法が適用される比抵抗調整装置の一例が示されている。当該比抵抗調整装置は、処理槽１１、および処理槽１１内に配設された疎水性透過膜にて形成された筒体１２を備えている。処理槽１１は本発明の処理室を構成し、かつ筒体１２は本発明の疎水性膜にて形成された流通路を構成しているもので、処理槽１１には、その入口に超純水の供給管路１３ａが接続されているとともに、その出口に流出管路１３ｂが接続されており、また筒体１２には、その入口に炭酸ガスの供給管路１４ａが接続されているとともに、その出口に流出管路１４ｂが接続されている。
【００１２】
当該比抵抗処理装置においては、炭酸ガスの供給管路１４ａにガス流量調整機構２０が介装されており、また超純水の流出管路１３ｂには比抵抗値を検出するための比抵抗値センサー３１が介装されている。
【００１３】
ガス流量調整機構２０は、互いに並列する４本の流路２１ａ〜２１ｄを備え、各流路２１ａ〜２１ｄにはそれぞれ電磁バルブ２２ａ〜２２ｄと、ガスフィルター２３ａ〜２３ｄとが介装されている。各電磁バルブ２２ａ〜２２ｄは電磁式の開閉バルブであり、また各ガスフィルター２３ａ〜２３ｄはガス透過量をそれぞれ異にするもので、例えば第１ガスフィルター２３ａの透過量を１とした場合に、第２ガスフィルター２３ｂの透過量は１／２に、第３ガスフィルター２３ｃの透過量は１／４に、第４ガスフィルター２３ｄの透過量は１／８にそれぞれ設定されている。
【００１４】
ガス流量調整機構２０においては、コントローラ３２からの動作信号に基づいて各電磁バルブ２２ａ〜２２ｄの開閉動作が制御されて、筒体１２内への炭酸ガスの流量が制御されるもので、コントローラ３２は比抵抗値センサー３１からの検出信号に基づいて各電磁バルブ２２ａ〜２２ｄに対して動作信号を出力する。
【００１５】
（比抵抗調整方法）
当該比抵抗調整装置を使用して超純水の比抵抗値を調整するには、被処理水である一定の温度の超純水を供給管路１３ａを通して一定の圧力、一定の流量で処理槽１１内に供給するとともに、流出管路１３ｂを通して流出させ、かつ筒体１２内へは炭酸ガスをガス流量調整機構２０を通して供給するとともに、ガス流出管路１４ｂを通して流出させる。
【００１６】
この間、筒体１２内を流通する炭酸ガスの一部が疎水性透過膜を透過して処理槽１１内に侵入して超純水に溶解し、超純水の比抵抗値を所定の値に低下させる。また、この間、処理槽１１から流出する超純水の比抵抗値は比抵抗値センサー３１により常時検出され、コントローラ３２では、この検出信号に基づいて各電磁バルブ２２ａ〜２２ｄに対して動作信号が出力されて、筒体１２内への炭酸ガスの供給量が適正に制御され、超純水の比抵抗値が設定された所定の範囲に調整される。
【００１７】
しかして、当該比抵抗調整方法においては、ガス流量調整機構２０を構成する各電磁バルブ２２ａ〜２２ｄのいずれか１個を常時開成状態に設定して、筒体１２内へは常に所定量の炭酸ガスを供給して流通させる手段を採用しており、かかる炭酸ガスの供給量を考慮して、ガス流量調整機構２０では筒体１１内への炭酸ガスの供給量を制御する手段が採られている。
【００１８】
なお、当該比抵抗調整装置において、ガス供給管路１４ａにおけるガス流量調整機構２０と筒体１２の入口との間にガス供給管路を接続して、筒体１２内ヘの他のガス、例えば、ドライエア、窒素ガス、アルゴンガス等の供給を可能に構成すれば、筒体１２内へ常時供給する炭酸ガスに換えて、これらのガスまたはエアを使用することができる。
【００１９】
このように、当該比抵抗調整方法によれば、比抵抗調整装置を構成する流通路を構成する筒体１２内へは、常時所定量の炭酸ガス、その他のガス（ドライエア）を流通させるようにしているため、これらのガスの流通により、筒体１２を構成する疎水性透過膜に侵入してくる水蒸気を積極的に排出することができ、疎水性透過膜を常時乾燥状態に保持し得て、疎水性透過膜の透過性能を常に維持することができる。
【００２０】
当該比抵抗値の調整方法において、特に、疎水性透過膜の透過性能の維持に炭酸ガスを採用すれば、当該抵抗調整装置の運転中および停止中は勿論のこと、運転再開に当たっても、炭酸ガスと他のガスとの切り替えが不要であって、極めて都合がよい。
【００２１】
（実験）
本実験では、図１に示す比抵抗調整装置を使用し、かつ筒体１２としてポリプロピレン製の疎水性透過膜にて形成されて異なる条件下におかれた各筒体１２を使用して、筒体１２内への炭酸ガスの供給圧力を変化させて、超純水の比抵抗値を調整する実験を試みた。
【００２２】
本実験においては、超純水を水温２０℃に設定して、水圧３ｋｇ／ｃｍ２、流量２ｌ／ｍｉｎで処理槽１１内に供給するとともに流出させた。この間、筒体１２内には各圧力の炭酸ガスを供給して、流出される超純水の比抵抗値が一定になるように調整した。但し、比抵抗値センサー３１は流出管路１３ｂにおける処理槽１１側の接続部から３００ｍｍ下流側に設置しているもので、得られた結果を表１に示す。なお、比抵抗値は、処理開始から５〜１０秒後のものである。
【００２３】
但し、表１の各実験ＮＯは、それぞれ異なる条件下におかれた筒体１２を使用した実験を意味し、実験ＮＯ．１は各実験の初期性能である。また、実験ＮＯ．２では、実験ＮＯ．１に使用する筒体を処理槽１１内に設置して炭酸ガスを流通させることなく、水圧３ｋｇ／ｃｍ２の超純水の下で１５時間放置した後の筒体、実験ＮＯ．３では、実験ＮＯ．２に使用する筒体内に炭酸ガスを１ｃｃ／ｍｉｎの流量で１５時間流通させた後の筒体、実験ＮＯ．４では、実験ＮＯ．２に使用する筒体内に炭酸ガスを１００ｃｃ／ｍｉｎの流量で１５時間流通させた後の筒体、実験ＮＯ．５では実験ＮＯ．２に使用する筒体内にドライクリーンエアを１ｃｃ／ｍｉｎの流量で１５時間流通させた後の筒体、実験ＮＯ．６では実験ＮＯ．２に使用する筒体内にドライクリーンエアを１００ｃｃ／ｍｉｎの流量で１５時間流通させた後の筒体をそれぞれ使用している。
【００２４】
【表１】
0003631870.tif 000002
【００２５】
（考察）
表１に示す結果を参照すると、筒体１２を水圧３ｋｇ／ｃｍ２の超純水下で炭酸ガスを流通させずに長時間放置すると、筒体１２は炭酸ガスの透過性能を著しく低下させていることが明かである。また、透過性能の低下した筒体１２に、炭酸ガスやドライクリーンエアを１ｃｃ／ｍｉｎで長時間流通させた場合には、透過性能はかなりの程度劣化防止され、ガス流量を１００ｃｃ／ｍｉｎ程度に多く流通させると透過性能はほぼ完全に劣化防止されることがわかる。
【００２６】
従って、比抵抗調整装置が運転中か否かを問わず、筒体１２内に炭酸ガスを常時流通させておけば、または筒体１２内に運転中は炭酸ガスを常時流通させ、運転停止時には炭酸ガスを直ちにドライクリーンエアに切換えて流通させれば、筒体１２の透過性能を劣化させることなく維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の透過性能維持方法を実施するに適した超純水の比抵抗調整装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
１１…処理槽、１２…筒体、１３ａ…水供給管路、１３ｂ…水流出管路、１４ａ…ガス供給管路、１４ｂ…ガス流出管路、２０…ガス流量調整機構、２１ａ〜２１ｄ…流路、２２ａ〜２２ｄ…電磁バルブ、２３ａ〜２３ｄ…ガスフィルター、３１…比抵抗値センサー、３２…コントローラ。
【図１】
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