(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板上に磁性層および保護層が順に形成され、該保護層の上に潤滑剤が島状に点在した潤滑層が形成されたハードディスクであって、前記潤滑剤が両末端に極性基を有するＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなり、前記潤滑剤が前記保護層表面を被覆する割合（表面被覆率β）が０．５５〜０．９８５であり、かつ前記潤滑層における潤滑剤の平均高さ（ｔc）が、潤滑剤を構成する元素であって前記保護層に含まれる元素と同一の元素から放出された光電子の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍以上であることを特徴とするハードディスク。
【請求項２】
ガラス基板上に同心円状のメカニカルテクスチャーが形成されている請求項１に記載のハードディスク。
【請求項３】
ガラス基板上に磁性層および保護層を順次形成したのち、保護層表面を洗浄し、加熱処理したのち、この保護層上に両末端に極性基を有するＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなる潤滑剤が島状に点在した潤滑層を形成することを特徴とする、請求項１または２に記載のハードディスクの製造方法。
【請求項４】
ガラス基板上にダイヤモンド砥粒を用いたテクスチャー加工により同心円状のメカニカルテクスチャーを形成後、磁性層、保護層および潤滑層を形成する請求項３に記載の方法。
【請求項５】
ガラス基板上にラッピングテープを用いたテクスチャー加工により同心円状のメカニカルテクスチャーを形成後、磁性層、保護層および潤滑層を形成する請求項３または４に記載の方法。
【請求項６】
ガラス基板に鏡面研磨仕上げ処理を施したのち、メカニカルテクスチャーを形成する請求項３、４または５に記載の方法。
【請求項７】
潤滑層を形成したのち、ハードディスクを加熱処理する請求項３ないし６のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハードディスクおよびその製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、高精度で信頼性の高い表面潤滑特性を有すると共に、耐久性に優れるハードディスク、およびこのハードディスクを効率よく製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスク装置では、装置が起動されて後ヘッドスライダーがディスク上に徐々に浮上していく、ＣＳＳ（Contact Start Stop）方式を主に採用しており、近年における高記録密度化の要求から、スライダーの浮上高さは益々低下する傾向にある。このＣＳＳ方式は、その原理上、ヘッドスライダー、ディスクの両者が間欠的或いは完全接触摺動することを回避できないため、そこから派生する様々なトライボロジー現象が、装置の信頼性を著しく損ねているのが現状である。その中でも特に憂慮すべき問題として、ヘッドスライダー／ディスク間（Head Disk Interface 、以下ＨＤＩと記す）における接触摺動状態下で発生する摩擦力が、ディスク側に機械的な摩耗損傷を与え、磁性層自体をも破壊してしまう“ヘッドクラッシュ現象”が挙げられる。このトライボロジー問題の発生を抑制するために、従来より次のような工夫が磁気記録媒体に対して施されてきた。
【０００３】
例えば、非磁性基板上に下地層、中間層、磁性層を積層した後、磁性層上に金属酸化物、窒化物等から成る保護層をオーバーコートして、磁性層自体がヘッドスライダーと直接摺動することを防止し、媒体の耐摩耗性、耐腐食性を向上させた磁気記録媒体が開示されている（例えば、特許文献１参照）。さらに、この磁気記録媒体においては、耐摩耗性をより一層向上させるため、上記保護層上にフロロカーボン系或はハイドロカーボン系化合物などの潤滑剤を塗布して潤滑剤を形成している。
【０００４】
上述したように、従来技術の磁気記録媒体においては、ＨＤＩでの滑性をよくするために、磁気記録媒体の最表面上に潤滑剤を塗布しているが、特にその両末端に極性基を有する化合物からなる潤滑剤を塗布した磁気記録媒体では、その潤滑剤塗布量がＨＤＩでのトライボロジー特性を著しく左右するという問題があった。すなわち、潤滑剤塗布量が十分でない場合は、ＨＤＩにおいてヘッドスライダーおよび磁気記録媒体上に設けられた保護層の一部が直接的に接触し摺動するため、媒体もしくはヘッドスライダー側の損傷が誘発され易くなり、一方、潤滑剤塗布量が多過ぎる場合にはヘッドスライダーと媒体とが吸着（以下、スティクションと記す）を起し、ディスク回転スピンドルの回転自体を困難にしてしまい、ＨＤＩでの滑性を良好にするという潤滑剤の機能を損ねてしまうという問題が提起されてきた。
【０００５】
この潤滑剤塗布量の違いは、潤滑剤の保護膜上での存在状態を左右する直接的な要因となり、それがＨＤＩでの潤滑特性の善し悪しを決定しているものと推測される。従来においては、保護膜上での潤滑剤の存在量を、エリプソメータならびにフーリエ変換赤外線分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）などにより、その潤滑剤が均一な膜状に存在していると言う仮定のもとで、ある一定の測定領域における“平均膜厚”として定義していた（例えば、非特許文献１、非特許文献２参照）。しかしながら、これらの測定装置における分析領域は、潤滑剤分子に比べてもかなり大きく、かつ従来の平均膜厚評価手法では、その領域での平均化された膜厚としての情報しか得られないため、ＨＤＩでのトライボロジー現象を把握するための評価パラメータとしては不十分であった。そのため、“平均膜厚”という評価手法で潤滑剤塗布量が管理されている磁気記録媒体では、ＨＤＩでの潤滑特性の変動が著しく、結果的にＣＳＳ耐久性が大幅にばらつき、同じ品質の磁気記録媒体を供給しにくいという問題があった。
【０００６】
また、潤滑剤塗布前に保護層表面にレーザ光照射そしてプラズマ照射し、潤滑剤の濡れ性のよい領域、悪い領域を形成した後、潤滑剤をボール状に存在させることにより良好な摺動特性を得る方法が既に開示されているが（例えば、特許文献２参照）、本方法では潤滑剤の存在状態を制御するために予め保護層表面処理工程が必要であると共に、安定した滑性を得るためにはレーザ光およびプラズマの照射量、照射時間などの処理条件を最適化しなければならないという工程上の問題があった。また前記表面処理に付随し、ボール状潤滑剤の存在状態、すなわち保護層表面の被覆率、そしてボール高さなどが大幅にバラツイてしまうため、これらの因子を定量的に規定しない限りは安定した耐摺動特性を有する磁気記録媒体を供給できないと言う問題が存在していた。
【０００７】
【特許文献１】
特開平４−１０９４２７号公報
【特許文献２】
特開平４−１６８６２２号公報
【非特許文献１】
Tribology and Mechanics of Magnetic Storage Systems, Vol.5, SP-25,STLE, 1988, P55 〜61
【非特許文献２】
IEEE Trans. Magn., Vol.26, No.5 Sept., 1990, P2688〜2690
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような磁気記録媒体における従来技術が有する欠点を克服し、高精度で信頼性の高い表面潤滑特性を有すると共に、耐久性に優れるハードディスク、およびこのハードディスクを効率よく製造する方法を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、ガラス基板上に磁性層、保護層および潤滑層が順次積層された構成のハードディスクにおいて、前記潤滑層を、両末端に極性基を有するパーフルオロポリエーテル化合物からなる潤滑剤が島状に点在すると共に、特定の表面被覆率および平均高さになるように形成させることにより、その目的を達成し得ることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、
（１）ガラス基板上に磁性層および保護層が順に形成され、該保護層の上に潤滑剤が島状に点在した潤滑層が形成されたハードディスクであって、前記潤滑剤が両末端に極性基を有するＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなり、前記潤滑剤が前記保護層表面を被覆する割合（表面被覆率β）が０．５５〜０．９８５であり、かつ前記潤滑層における潤滑剤の平均高さ（ｔc）が、潤滑剤を構成する元素であって前記保護層に含まれる元素と同一の元素から放出された光電子の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍以上であることを特徴とするハードディスク、
（２）ガラス基板上に同心円状のメカニカルテクスチャーが形成されている上記（１）項に記載のハードディスク、
（３）ガラス基板上に磁性層および保護層を順次形成したのち、保護層表面を洗浄し、加熱処理したのち、この保護層上に両末端に極性基を有するＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなる潤滑剤が島状に点在した潤滑層を形成することを特徴とする、上記（１）または（２）項に記載のハードディスクの製造方法、
（４）ガラス基板上にダイヤモンド砥粒を用いたテクスチャー加工により同心円状のメカニカルテクスチャーを形成後、磁性層、保護層および潤滑層を形成する上記（３）項に記載の方法、
（５）ガラス基板上にラッピングテープを用いたテクスチャー加工により同心円状のメカニカルテクスチャーを形成後、磁性層、保護層および潤滑層を形成する上記（３）または（４）項に記載の方法、
（６）ガラス基板に鏡面研磨仕上げ処理を施したのち、メカニカルテクスチャーを形成する上記（３）、（４）または（５）項に記載の方法、および
（７）潤滑層を形成したのち、ハードディスクを加熱処理する上記（３）ないし（６）項のいずれか１項に記載の方法、
を提供するものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明のハードディスクは、ガラス基板上に磁性層および保護層が順に形成され、該保護層の上に潤滑剤が島状に点在した潤滑層が形成された構造を有している。
本発明のハードディスクにおいては、ガラス基板と磁性層との間に、必要に応じ下地層を設けることができる。
前記磁性層としては、例えばＣｏ系磁性膜（ＣｏＮｉＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＰｔＣｒ，ＣｏＣｒＰｔＢ等）、Ｆｅ系磁性膜（ＦｅＣ，ＦｅＮ等）を用いることができる。
【００１２】
保護層としては、例えばカーボン、酸化物（ＳｉＯ２，ＺｒＯ２，ＴｉＯ２，ＣｒＯ２，Ａｌ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３，Ｉｎ２Ｏ３，ＳｎＯ２）、炭化物（ＳｉＣ，ＴｉＣ等）、窒化物（ｃＢＮ，Ｃ３Ｎ４，Ｓｉ３Ｎ４，ＴｉＮ等）を用いることができる。
また下地層としては、例えばＣｒ，Ｔｉ，ＣｒＶ等を用いることができる。
【００１３】
さらに、潤滑層には、両末端に極性基を有するＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなる潤滑剤が用いられる。このような潤滑剤を用いると、保護層との密着性が良いことから好ましい。この潤滑剤における両末端の極性基としては、ピペロニル基、カルボキシル基、水酸基などが挙げられる。また、潤滑層の保護層上への形成方法としては、従来公知の方法、例えばディップコート法、スピンコート法などを採用することができる。
本発明においては、前記保護層の上に、前記潤滑剤が島（クラスター）状に点在した状態で潤滑層が形成される。この島（クラスター）状の潤滑剤は、潤滑剤分子の集合体であって、真上から見て円形状を始め、あらゆる幾何学的形状をとることができる。
【００１４】
図１は、潤滑層において、潤滑剤が島（クラスター）状に点在している状態を示すモデル図である。図１におけるβは、潤滑剤が保護層表面を被覆する割合（表面被覆率）である。
【００１５】
本発明のハードディスクにおいては、保護層上での潤滑剤の表面被覆率（β）が０．５５〜０．９８５の範囲であり、かつ潤滑剤の平均高さ（ｔｃ）が潤滑剤を構成する元素から放出される光電子の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍以上である。潤滑剤の表面被覆率（β）および平均高さ（ｔｃ）を、このように規定することにより、ヘッドスライダーと保護層の直接的な接触摺動を緩和でき、また余剰の潤滑剤分子がハードディスク上に存在しないため、ＨＤＩでのスティクションが発生し難く、良好な潤滑効果を得ることが可能となる。なお、上記潤滑剤の表面被覆率βが０．５５より低くなると、ヘッドスライダーと保護層の接触頻度が高くなることからハードディスク側の摩耗損傷が著しくなり、また０．９８５を超えるとスティクションが顕著になってくるため、ハードディスク装置に設けられているディスク回転スピンドルの起動が困難になってしまうという問題が生じる。好ましいβの値は０．６０〜０．９８の範囲である。
【００１６】
また同様に、潤滑剤の平均高さ（ｔｃ）を潤滑剤を構成する元素から放出される光電子の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍より小さくすると、ヘッドスライダーと保護層の直接的な接触頻度が高くなり、ハードディスク側の表面摩耗損傷が著しくなるという問題が発生する。好ましいｔｃは、潤滑剤を構成する元素から放出される光電子の潤滑剤中での減衰長さの０．４１〜０．８４倍である。
【００１７】
次に、従来よりＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）により行われてきた保護層上での潤滑剤の平均膜厚算出手法について簡単に説明する。
【００１８】
図２は、潤滑層の評価をＸＰＳにより行う場合の概念図である。まず、図２に示すように、ハードディスクを構成する潤滑層およびその下の保護層が均一な膜として存在しているという仮定をおくと、潤滑剤の平均膜厚（ｔ）は、潤滑剤に含有される元素ｉからの光電子放出強度（ＩＬＦｉ）、保護層に含有される元素ｊからの光電子放出強度（ＩＰＦｊ）、そして各定数より次のように算出される。
ｔ＝λＬＦｉｓｉｎθｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝        （１）
ここで、
Ａ＝ＳｊｎｊσｊλＰＦｊ／ＳｉｎｉσｉλＬＦｉ                 （２）
ｉ：潤滑層に含まれる元素
ｊ：保護層に含まれる元素
Ｓｉ：潤滑層中の元素ｉの分光器検出効率
Ｓｊ：保護層中の元素ｊの分光器検出効率
ｎｉ：潤滑層中の元素ｉの原子密度
ｎｊ：保護層中の元素ｊの原子密度
σｉ ：潤滑層中の元素ｉのイオン化断面積
σｊ：保護層中の元素ｊのイオン化断面積
λＬＦｉ：元素ｉから放出された光電子の潤滑層中での減衰長さ
λＰＦｊ：元素ｊから放出された光電子の保護層中での減衰長さ
θ：光電子検出角（測定物表面と光電子検出器のなす角度）
ここで、（１）式を潤滑層／保護層の光電子放出強度比および光電子検出角（θ）の関係式として書き直すと次式のようになる。
【００１９】
ｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝＝ｔ／（λＬＦｉｓｉｎθ）    （３）  （３）式より、ｌ／ｓｉｎθを横軸に、そしてｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝を縦軸とすると、潤滑剤が均一な膜として保護層上に存在している場合、この両者の関係は、図３の実線に示されるような正比例関係となる。すなわち、（１）式から算出される潤滑剤の平均膜厚ｔはθに依存せず一定値を取ることとなる。
【００２０】
次に、潤滑剤が保護層上で均一な膜ではなく、図１示すような非連続的な島（クラスター）として存在しているモデルを考え、その場合前記の図３におけるｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝の関係がどのようになるかを検討してみる。まず図１示されるように、単位面積あたり島状（クラスター状）の潤滑剤が保護層を覆っている割合（表面被覆率）をβ、そして潤滑剤の平均高さをｔｃ と規定すると、保護層を構成する各元素からの光電子放出強度ＩＬＦｉおよびＩＰＦｊは各々次式で表される。
【００２１】
0003675449.tif 000002
ここで、
Ｉｏ：入射Ｘ線強度
またｔｃは、θ＝９０°の時、次のように定義される。
0003675449.tif 000003
（６）
ここで、潤滑層および保護層に含有されている同一元素に着目した場合、（４）、（５）式の比をとると次式がえられる。
【００２２】
【数１】
0003675449.tif 000004
【００２３】
この（７）式を（３）式の左辺に代入し、βを０．７５〜０．９５に変化させてｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝の関係を計算した結果の一例が図３に示される破線であり、均一膜モデルのように両パラメータの関係が正比例関係ではなくなることがわかる。
なお、前記の潤滑層の評価は、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）による方法であるが、本発明においては、前記の潤滑剤のクラスター形状（平均高さ）および表面被覆率を規定できる方法であれば、いかなる方法でも採用することができる。
【００２４】
本発明のハードディスクにおいては、ガラス基板上に同心円状のメカニカルテクスチャーを形成させ、その上に所望により下地層を設け、さらに磁性層、保護層および潤滑層を順次形成させることができる。前記メカニカルテクスチャーは、例えばダイヤモンド砥粒を用いたテクスチャー加工により形成させることができる。この際、ダイヤモンド砥粒タイプのラッピングテープを使用してテクスチャー加工を施すのが有利である。
【００２５】
図４は、本発明のハードディスクの構成の１例を示す部分断面図であり、ハードディスク１０は、表面にメカニカルテクスチャー２が形成されたガラス基板１の該テクスチャー２上に、下地層３、磁性層４、保護層５および潤滑層６が順次積層された構造を有している。
【００２６】
本発明のハードディスクは、以下に示す本発明の方法により効率よく製造することができる。
本発明の方法においては、まずガラス基板上に必要に応じ同心円状のメカニカルテクスチャーを形成する。この際、前記ガラス基板は鏡面研磨仕上げ処理を施したのち、該ガラス基板を、例えば純水中およびイソプロピルアルコールなどの中で、それぞれ超音波洗浄処理し、基板表面の付着物を取り除き、同心円状のメカニカルテクスチャーを形成することが好ましい。このメカニカルテクスチャーは、ダイヤモンド砥粒を用いたラッピングテープによるテクスチャー加工により好適に形成することができる。
【００２７】
次いで、このようにしてメカニカルテクスチャーが施されたガラス基板上に、スパッタリングなどにより、必要に応じて下地層を設け、さらにその上に磁性層及び保護層を順次積層する。次に、このようにして形成された保護層を洗浄したのち、加熱処理を行う。これにより、保護層上の不要な付着物の存在を低減させ、かつ保護層上に付着する水分を蒸発させ、その存在量を少なくすることができるので、潤滑剤の高さが比較的均一なものが得られ、潤滑性能に優れたハードディスクを得ることができる。この際の洗浄は、一般的に行われる超音波洗浄等が好ましく、また、加熱処理は、５０〜３００℃程度で５〜６０分間行うことが好ましい。
【００２８】
上記のようにして洗浄、加熱処理された保護層の上に、両末端に極性基を有するＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなる潤滑剤が島状に点在した潤滑層を形成する。この潤滑層は、前記潤滑剤の保護層表面を被覆する割合（表面被覆率β）が０．５５〜０．９８５であり、かつ潤滑剤の平均高さ（ｔｃ）が、該潤滑剤を構成する元素から放出された光電子の潤滑剤中での減衰長さの０．４倍以上になるように形成する。
最後に、潤滑層が形成されたハードディスクを、通常４０〜１００℃の温度で１〜３０分間程度加熱処理することにより、本発明のハードディスクを得ることができる。
【００２９】
【実施例】
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
【００３０】
実施例１
図４に示す構成のハードディスクを下記のようにして作製した。
すなわち、図４に示すように直径６５ｍｍのガラス基板１を最大高さ粗さが２ｎｍ以下になるように鏡面研磨仕上げした後、そのガラス基板１を洗浄器内において、純水および純度９９．９％以上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で各々５分間超音波洗浄し、ガラス基板表面上の付着物を取り除いた後、ＩＰＡ蒸気内に１．５分間放置し、乾燥させた。その後、ラッピングテープにより同心円状のメカニカルテクスチャー２をガラス基板１に施した、その際、ダイヤモンド砥粒タイプ（Ｄ＃８０００、平均砥粒径：１μｍ）のラッピングテープを使用し、テクスチャリング装置に取り付けたガラス基板１の回転速度を２００ｒｐｍ、テープ送り速度を５０ｃｍ／ｍｉｎ、テープ圧力を０．１ＭＰａに設定して、テクスチャー加工を行った。本テクスチャリングによって作製した表面凹凸は、ＲＭＳ（自乗平均粗さ）で５ｎｍであった。そしてメカニカルテクスチャー２が施されたガラス基板上に、下地層３として、Ｃｒを１００ｎｍ、下地層３上に、磁性層４として、ＣｏＮｉＣｒを５０ｎｍ積層し、磁性層４上に保護層５として、ジルコニアを２０ｎｍスパッタリングにより積層した。この際、下地層３、磁性層４のスパッタリング条件は同一とし、雰囲気ガスに純度９９．９％のアルゴンガスを使用し、ガス圧：６．７×１０−１Ｐａ（ガス流量、Ａｒ：１０標準状態ｃｍ３／ｍｉｎ）、投入電力：１００Ｗ、背圧：１．３×１０−５Ｐａ、基板加熱なしの条件であった。
【００３１】
また、保護層５はスパッタリングターゲットとして、ＺｒＯ２−Ｙ２Ｏ３（３ｍｏｌ％）を使用し、雰囲気ガスに純度９９．９％のアルゴンガスと酸素ガスを使用し、ガス圧：６．７×１０−１Ｐａ（ガス流量、Ａｒ：１０標準状態ｃｍ３／ｍｉｎ、Ｏ２：５標準状態ｃｍ３／ｍｉｎ）、投入電力：１００Ｗ、背圧：１．３×１０−５Ｐａ、基板加熱なしの条件で成膜を行った。
【００３２】
そして、保護層５までの成膜を終了したディスクサンプルを洗浄器内において、純度９９．９％以上のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中で１０分間超音波洗浄し、ディスク表面上の付着物を取り除いた後、乾燥させた。そして、洗浄後のディスクサンプルを洗浄器より取り出した後、クリーンエアオーブン内において１００℃で３０分間加熱し、その後２２℃、４２％ＲＨの環境下で、ディッピング法により、保護層５上に潤滑剤６を塗布した。その際、まず潤滑剤に両末端に極性基としてピペロニル基を有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ製ＡＭ２００１、平均分子量：２２００）、そしてその溶媒にＨＣＦＣ（旭ガラス製ＡＫ−２２５）を使用し、潤滑剤濃度が０．０１ｖｏｌ％（溶媒中に、潤滑剤を混入した時点での濃度）となる潤滑剤希釈溶液を作製した。同潤滑剤希釈溶液は、溶媒中に潤滑剤を混入後、２２℃の液温に保持し、テフロン製撹拌棒で３分間撹拌後、３分間放置したものを使用している。そして、３分間の撹拌、３分間の放置を終えた潤滑剤希釈液中にディスクサンプルを１分間浸漬した後、１．４ｍｍ／ｓの引き上げスピードで、徐々に潤滑剤希釈液から引き上げ、潤滑剤を保護層６上に塗布した。そして、潤滑剤６が塗布されたディスクサンプルを、直ちに６０℃で１０分間加熱した後、本実施例のハードディスクを得た。
【００３３】
実施例２〜４５
表１に示すように潤滑剤希釈液濃度および潤滑剤（極性基あり）の平均分子量を変化させた以外は、実施例１と同様にして実施例２〜４５のハードディスクを得た。
なお、実施例１６〜３０においては、潤滑剤として両末端に極性基としてカルボキシルエステル基を有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ製ＺＤＥＡＬ、平均分子量：２０００）を、また実施例３１〜４５においては、潤滑剤として両末端に極性基としてピペロニル基を有するＰＦＰＥ（Ｆｏｍｂｌｉｎ製ＡＭ３００１、平均分子量：３２００）を使用した。
【００３４】
【表１】
0003675449.tif 000005
【００３５】
実施例１〜４５のハードディスクについて、明細書本文記載の解析手法を用い、表２に示されるようなＸＰＳ設定条件で測定を行なった。
【００３６】
【表２】
0003675449.tif 000006
【００３７】
潤滑層中に含有された酸素（Ｏ）のＯＩｓ光電子放出強度（ＩＬＦｉ）、および保護層中に含有される酸素（Ｏ）のＯＩｓ光電子放出強度（ＩＰＦｊ）より、ｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝の関係を調べた結果の一例を図５の曲線▲１▼に示す。その結果、実測値から計算された値は前述の図３に示したクラスターモデルによく合致しており、均一膜モデルにおけるような両パラメータの正比例関係は成り立っていない。この傾向は一部の実施例のハードディスクに限らず、全ての実施例のハードディスクにおいて観測された。そこで、図５に示すように各実施例でのｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝の関係において、各光電子検出角度におけるクラスターモデル曲線からの計算値（ＹＣ（θ））と実測値から計算された値（ＹＤ（θ））の差の２乗和が、最小となる時のクラスターモデル曲線におけるβ値を潤滑剤の表面被覆率として定義した。また、ｔ値は（１）式に示されるように、潤滑層および保護層に含まれる元素ｉおよびｊ（この場合はｉ＝ｊ）からの光電子放出強度比ｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝にｓｉｎθを乗じたものに対し、元素ｉから放出された光電子の潤滑層中での減衰長さ（λＬＦｉ）を乗じることにより一義的に決定できる。このλＰＦｊは、一般的に例えばSurf. Int. Anal., 1, 1979, P2 に記載されているように、有機化合物を構成する元素から放出された光電子のその有機化合物中での減衰長さを規定している経験式を用いて、算出することが多い。しかしながら、本方式ではその経験式を導出するためのベースとなるデータのばらつきが著しく、あくまでその減衰長さを便宜的或いは一義的に規定するためのものであるため、潤滑剤平均膜厚を厳密に決定することは困難である。そのため、ここでは、その平均膜厚ｔをλＬＦｉの倍数という形で表示してある。
【００３８】
また、ｔｃ（平均高さ）は、（６）式を用いてλＬＦｉの倍数として求めることができる。
このようにして得られた実施例１〜４５のハードディスクにおけるβ値（被覆率）およびｔｃ値（平均高さ）を表３に示す。
【００３９】
また、実施例１〜４５のハードディスクについて、ＣＳＳ耐久試験を行った結果も表３に示す。ＣＳＳ耐久試験は、市販の歪ゲージ式ディスク摩擦・摩耗試験機を用いて、ハードディスクを１４．７Ｎ・ｃｍの締め付けトルクで、摩擦・摩耗試験機の回転スピンドルに装着後、ヘッドスライダーのハードディスクに対し内周側のエアベアリング面（ＡＢＳ面）の中心が、ハードディスク中心より１７．５ｍｍになるようにヘッドスライダーをハードディスク上に設置し、図６に示されるようなＣＳＳパターンに基づいて行ったものである。本測定に用いたヘッドは、ＩＢＭ３３７０タイプのインライン型ヘッドであり、ヘッドスライダー材質はＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣ、ヘッド荷重が６３．７ｍＮのものである。また、本試験はクリーン清浄度１００、室温は２２℃、湿度は４２％ＲＨの実験環境下で行った。ここでは、各ＣＳＳ回数毎に図７に示されるようなスライダー浮上曲線を測定し、その曲線上における摩擦力の最大値をモニターし、その摩擦力をヘッド荷重で徐した値（動摩擦係数）が１．０を越えたところをＣＳＳ耐久回数として定義した。また、実施例中ＣＳＳ耐久回数が３０，０００回を越える場合は、＞３０，０００と記述してある。
その結果、表３に示すように０．５５≦β≦０．９８５の範囲でかつｔｃが０．４λＬＦｉ以上となる領域でＣＳＳ耐久回数が１０，０００回を上回っていることが示されている。
【００４０】
【表３】
0003675449.tif 000007
【００４１】
これは、平均膜厚のみによる従来の評価に加え、潤滑剤を保護層上にクラスター状に存在させ、かつ潤滑剤の表面被覆率（β）および潤滑剤の平均高さ（ｔｃ）というパラメータでその存在状態を定量的に規定し、そしてその存在状態を最適化することで良好な潤滑効果が得られるという、本発明の効果を実証している。
【００４２】
上記に規定した範囲では、ヘッドスライダーと保護層の直接的な接触摺動が緩和され、かつ余剰の潤滑剤が媒体上に存在していないことにより、良好な潤滑特性が得られていることが推定される。また前記範囲外では、この良好な滑性機能を発現することが困難である、すなわち表面被覆率およびクラスター高さが低い領域では、ヘッドスライダー／保護層間の直接的な接触頻度が多くなり、媒体が損傷し易くなってしまうこと、表面被覆率が０．９８５を越えるところでは、余剰の潤滑剤がＨＤＩにおけるスティクションを誘発させ易くしてしまうことが推測される。
以上のように、本実施例では、ハードディスクの潤滑特性を、潤滑剤の平均高さ（ｔｃ）及び表面被覆率（β）を求めることにより高精度に評価することができた。
【００４３】
また、本実施例においては、保護層上に潤滑層を形成する前に、保護層を洗浄した後、加熱を行うことにより、保護層上の不要な付着物の存在を低減させ、かつ保護層上に付着する水分を蒸発させ、その存在量を少なくすることができるので、潤滑剤の高さ（ｔｃ）が比較的均一なものが得られ、潤滑性能に優れたハードディスクを得ることができた。図８及び図９はそれぞれ、実施例に記載の方法で洗浄及び加熱処理を行った場合及び行わなかった場合のｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝とｌ／ｓｉｎθの関係を示す。このように、プロットした点の曲線からのばらつきがディスク洗浄及びディスク加熱したものの方が、しないものに比べて小さい。すなわち、本発明のハードディスクの評価で見る限りにおいてもクラスター形状、そして分布状態が比較的均一になっている。
【００４４】
【発明の効果】
本発明によれば、ガラス基板上に磁性層、保護層および潤滑層が順次積層された構成のハードディスクにおいて、前記潤滑層を、両末端に極性基を有するＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）化合物からなる潤滑剤が島状に点在すると共に、特定の表面被覆率および平均高さになるように形成させることにより、高精度で信頼性の高い表面潤滑特性を有し、かつ耐久性に優れるハードディスクを提供することができる。
また、本発明の方法によれば、高精度で信頼性の高い表面潤滑特性を有し、かつ耐久性に優れるハードディスクを効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】潤滑層において、潤滑剤が島（クラスター）状に点在している状態を示すモデル図である。
【図２】潤滑層の評価をＸＰＳにより行った場合の概念図である。
【図３】ｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝の関係を計算した結果の１例図である。
【図４】本発明のハードディスクの構成の１例を示す部分断面図である。
【図５】表面被覆率（β）の規定方法を示す図である。
【図６】ＣＳＳ耐久試験時のＣＳＳパターン図である。
【図７】ヘッドスライダー浮上時（ＣＳＳ操作時）に観察される摩擦係数のディスク回転時間に対する変化（スライダー浮上曲線）図である。
【図８】潤滑層形成前にディスク洗浄及びディスク加熱を行ったものについてのｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝の関係図である。
【図９】潤滑層形成前にディスク洗浄及びディスク加熱を行わなかったものについてのｌ／ｓｉｎθとｌｎ｛１＋（Ａ・ＩＬＦｉ／ＩＰＦｊ）｝の関係図である。
【符号の説明】
１  ガラス基板
２  メカニカルテクスチャー
３  下地層
４  磁性層
５  保護層
６  潤滑層
１０  ハードディスク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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