(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状の冷却用容器と、該容器に設けた冷却用容器入口部と、該容器内に設けた回転可能な螺旋状の搬送機構と、該容器の周囲に設けた冷却機構と、該容器に設けた冷却用容器出口部とを含む冷却装置；および筒状の加温用容器、該容器に設けた加温用容器入口部と、該容器内に複数設けた、該容器内での該物質の流れを複数に分割し、分割された物質の流れの向きを該容器内で回転させるための仕切りエレメントと、該容器の周囲に設けた加温機構と、該容器に設けた加温用容器出口部を含む加温装置からなり、該冷却用容器出口部と該加温用容器入口部とを連結したことを特徴とする冷却・加温装置。
【請求項２】
仕切りエレメントが、加温用容器内での物質の流れを二つに分割し、その流れを該容器内で右回りに回転させる右回りエレメントと、加温用容器内での物質の流れを二つに分割し、その流れを加温容器内で左回りに回転させる左回りエレメントからなり、右回りエレメントと左回りエレメントが交互に約９０度ずらして該容器内に配列されている請求項１に記載の冷却・加温装置。
【請求項３】
冷却機構の筒状の冷却用容器と螺旋状の搬送機構の形状が、下記式（１）および（２）で定義する発熱量が可能な限り低い値となるように設計されている請求項１に記載の冷却・加温装置。
【数１】
0003729614.tif 000008
式中、Ｅｖはスクリュー溝とシリンダーとの間の粘性発熱量（単位：Ｗ）であり；μは容器内の物質の粘度（Ｐａ・Ｓ）であり；Ｎはスクリュー回転数（Ｓ−１）であり；Ｄｂはシリンダー（バレル）内径（ｍ）であり；Ｗはスクリュー溝（流路）の幅（ｍ）であり；Ｌはスクリューの長さ（ｍ）であり；θはスクリューの平均進み角であり；Ｈはスクリュー溝の深さ（ｍ）であり；θｂはスクリューフライト先端での平均進み角であり；Ｑは送液流量（ｋｇ／ｓ）であり；そしてＱｄは牽引流量（ｋｇ／ｓ）である。
【数２】
0003729614.tif 000009
式中、Ｅｆはスクリューフライト先端とシリンダーとの間の粘性発熱量（単位：Ｗ）であり；μｆはフライト先端での物質の粘度（Ｐａ・Ｓ）であり；Ｎはスクリュー回転数（Ｓ−１）であり；Ｄｂはシリンダー内径（ｍ）であり；ｅはフライト先端の幅（ｍ）であり；δｆはフライト先端とシリンダーとの隙間（ｍ）であり；そしてＬはスクリューの長さ（ｍ）である。
【請求項４】
高分子化合物と溶媒とを混合し、高分子化合物を溶媒により膨潤させる工程；膨潤混合物を−１００乃至−１０℃に冷却する工程；そして冷却した膨潤混合物を０乃至１２０℃に加温して、溶媒中に高分子化合物を溶解させる工程からなる高分子化合物溶液の製造方法であって、
上記加温工程において、膨潤混合物を筒状の容器内に導入し、該容器内で膨潤混合物の流れを複数に分割し、分割された混合物の流れの向きを該容器内で回転させ、この分割と回転とを繰り返しながら、該容器の周囲から膨潤混合物を加温することを特徴とする高分子化合物溶液の製造方法。
【請求項５】
加温工程において、１℃／分以上の速度にて膨潤混合物を加温する請求項４に記載の高分子化合物溶液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、冷却・加温装置および高分子化合物溶液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高分子化合物は、様々な分野で使用されている。プラスチックフイルムのような高分子材料は、高分子化合物を加熱により溶融した液または高分子化合物を溶媒中に溶解した溶液から製造する。溶液を用いる方法では、高分子材料を形成後に溶媒を蒸発させる。
高分子化合物溶液に用いる溶媒は、高分子化合物を必要とされる濃度に溶解できる液体である。使用する溶媒には、安全性や蒸発させるために適度の沸点も要求される。特に近年では、溶媒に対して、人体や環境に関する安全性が強く要求されている。このため、高分子化合物を溶解できる液体からこれらの要求を満足する溶媒を選択しようとしても、適当な溶媒が見当たらないような状況が生じている。
【０００３】
例えば、セルローストリアセテートについては、メチレンクロリドが溶媒として従来から使用されていた。ところが、メチレンクロリドは、人体や地球環境に対する問題から、その使用は著しく規制される方向にある。
汎用の有機溶剤であるアセトンは、適度の沸点（沸点：５６℃）を有し、人体や地球環境に対しても、他の有機溶媒に比べて問題が少ない。しかし、セルローストリアセテートは、アセトンにより膨潤するが、通常の方法でアセトンに溶解させることはできなかった。
【０００４】
Ｊ．Ｍ．Ｇ．Ｃｏｗｉｅ他の論文、Ｍａｋｒｏｍｏｌ，Ｃｈｅｍ．、１４３巻、１０５頁（１９７１年）は、置換度２．８０（酢化度６０．１％）から置換度２．９０（酢化度６１．３％）のセルロースアセテートを、アセトン中で−８０℃から−７０℃に冷却した後、加温することにより、アセトン中にセルロースアセテートが０．５乃至５重量％に溶解している希薄溶液が得られたことを報告している。以下、このように高分子化合物と溶媒との混合物を冷却した後、加温することにより溶液を得る方法を「冷却溶解法」と称する。
セルロースアセテートのアセトン中への溶解については、上出健二他の論文「三酢酸セルロースのアセトン溶液からの乾式紡糸」、繊維機械学会誌、３４巻、５７〜６１頁（１９８１年）にも記載がある。この論文は、その標題のように、冷却溶解法を紡糸方法の技術分野に適用したものである。論文では、得られる繊維の力学的性質、染色性や繊維の断面形状に留意しながら、冷却溶解法を検討している。この論文に記載の方法では、１０乃至２５重量％の濃度を有するセルロースアセテートの溶液が得られる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
冷却溶解法を用いると、通常の温度では溶解しない高分子化合物と溶媒の組み合わせであっても、溶媒中に高分子化合物を溶解させることができる。冷却溶解法では、膨潤混合物を冷却および加温することにより溶液を調製する。冷却溶解法を実用化するためには、冷却・加温装置が必要である。
本発明者は、従来から知られている冷却装置、加温装置あるいは攪拌装置（例えば、特開昭５３−８６６８号、特開平１−２９１７４８号、同７−１３３５００号の各公報に記載の装置）を検討したが、冷却溶解法に適した装置は見当たらなかった。冷却溶解法では、膨潤混合物の冷却と加温に要するエネルギーに加えて、膨潤混合物の搬送と攪拌にも大きなエネルギーを要する。すなわち、膨潤混合物は、冷却によりほとんど固化する（固化しなくても非常に粘度の高い状態となる）。従来から知られている装置では、エネルギーの損失が大き過ぎて、冷却溶解法を実用化するための重大な問題となっていた。また、大きなエネルギーを要する装置は、強力な動力源を備えた巨大で複雑な設備を必要とする。
本発明の目的は、冷却溶解法に好ましく用いることができる冷却・加温装置を提供することもである。
さらに本発明の目的は、冷却溶解法を改良し、膨潤混合物の冷却、加温、搬送および攪拌に要するエネルギーが少なく、簡単な装置で実施できる高分子化合物溶液の製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的は、下記（１）の冷却・加温装置および下記（２）の製造方法により達成された。
（１）筒状の冷却用容器と、該容器に設けた冷却用容器入口部と、該容器内に設けた回転可能な螺旋状の搬送機構と、該容器の周囲に設けた冷却機構と、該容器に設けた冷却用容器出口部とを含む冷却装置；および筒状の加温用容器、該容器に設けた加温用容器入口部と、該容器内に複数設けた、該容器内での該物質の流れを複数に分割し、分割された物質の流れの向きを該容器内で回転させるための仕切りエレメントと、該容器の周囲に設けた加温機構と、該容器に設けた加温用容器出口部を含む加温装置からなり、該冷却用容器出口部と該加温用容器入口部とを連結したことを特徴とする冷却・加温装置。
上記仕切りエレメントは、加温用容器内での物質の流れを二つに分割し、その流れを該容器内で右回りに回転させる右回りエレメントと、加温用容器内での物質の流れを二つに分割し、その流れを加温容器内で左回りに回転させる左回りエレメントからなり、右回りエレメントと左回りエレメントが交互に約９０度ずらして該容器内に配列されていることが好ましい。
上記冷却機構の筒状の冷却用容器と螺旋状の搬送機構の形状は、下記式（１）および（２）で定義する発熱量が可能な限り低い値となるように設計されていることが好ましい。
【０００７】
【数３】
0003729614.tif 000002
【０００８】
式中、Ｅv はスクリュー溝とシリンダーとの間の粘性発熱量（単位：Ｗ）であり；μは容器内の物質の粘度（Ｐａ・Ｓ）であり；Ｎはスクリュー回転数（Ｓ-1）であり；Ｄb はシリンダー（バレル）内径（ｍ）であり；Ｗはスクリュー溝（流路）の幅（ｍ）であり；Ｌはスクリューの長さ（ｍ）であり；θはスクリューの平均進み角であり；Ｈはスクリュー溝の深さ（ｍ）であり；θb はスクリューフライト先端での平均進み角であり；Ｑは送液流量（ｋｇ／ｓ）であり；そしてＱd は牽引流量（ｋｇ／ｓ）である。
【０００９】
【数４】
0003729614.tif 000003
【００１０】
式中、Ｅｆはスクリューフライト先端とシリンダーとの間の粘性発熱量（単位：Ｗ）であり；μｆはフライト先端での物質の粘度（Ｐａ・Ｓ）であり；Ｎはスクリュー回転数（Ｓ−１）であり；Ｄｂはシリンダー内径（ｍ）であり；ｅはフライト先端の幅（ｍ）であり；δｆはフライト先端とシリンダーとの隙間（ｍ）であり；そしてＬはスクリューの長さ（ｍ）である。
【００１１】
（２）高分子化合物と溶媒とを混合し、高分子化合物を溶媒により膨潤させる工程；膨潤混合物を−１００乃至−１０℃に冷却する工程；そして冷却した膨潤混合物を０乃至１２０℃に加温して、溶媒中に高分子化合物を溶解させる工程からなる高分子化合物溶液の製造方法であって、
上記加温工程において、膨潤混合物を筒状の容器内に導入し、該容器内で膨潤混合物の流れを複数に分割し、分割された混合物の流れの向きを該容器内で回転させ、この分割と回転とを繰り返しながら、該容器の周囲から膨潤混合物を加温することを特徴とする高分子化合物溶液の製造方法。
上記加温工程において、１℃／分以上の速度にて膨潤混合物を加温することが好ましい。
【００１２】
【発明の効果】
本発明の冷却・加温装置は、螺旋状の回転可能な搬送機構を備えたスクリュー式混合器を応用した冷却装置と、容器内の複数の仕切りエレメントにより混合する静止型混合器を応用した加温装置との組み合わせからなる。この装置は、エネルギーの損失が非常に小さく、小型で、かつ複雑な制御機構を必要としないことを特徴とする。
スクリュー式冷却装置では、螺旋（スクリュー）の回転に伴い、冷却すべき流動性物質が筒状の容器の軸方向に送られると、冷却機構が設けられた容器の外側に熱が伝達され、物質が冷却される。冷却により温度が低下すると、物質の粘度が増大するが、スクリュー回転による引きずり流れであるため、圧力損失はほとんどなく、一定量の流動性物質を安定に搬送することができる。
スクリュー式冷却装置から押し出された物質は、静止型加温装置内で加温される。静止型加温装置内で物質を搬送および攪拌するエネルギーは、スクリュー式冷却装置（正確にはスクリューの回転エネルギー）から供給される。冷却装置と加温装置の双方に駆動装置を取り付けると、複数の動力の制御機構が必要となり、装置全体の規模も大きくなる。本発明の冷却・加温装置では、駆動装置を必要とするのは冷却装置側のみであるから、装置全体が小型で、かつ複雑な制御機構を必要としない。なお、静止型混合器内で物質の搬送および攪拌するエネルギーは、容器と流動性物質の接触により、かなりの損失が生じる。しかし、本発明の装置では、筒状の容器の外側から加温するため、容器に接触した物質の粘度が低下して流動性が高くなるため、搬送および攪拌に要するエネルギーの損失が少ない。
【００１３】
スクリュー式混合器と静止型混合器の組み合わせについては、特開昭５３−８６６８号公報に熱可塑性樹脂発泡押出装置が記載されている。この装置は、スクリュー式混合器を応用した溶融押出機と静止型混合器の一種（スタチックミキサーTM）を応用した冷却器とを組み合わせたものである。すなわち、加熱にスクリュー式混合器を応用し、冷却に静止型混合器を応用している。物質の冷却に静止型混合器を応用すると、冷却により容器に接触した物質の粘度が上昇して、物質の流動性が低くなる。そのため、搬送および攪拌に要するエネルギーの損失が非常に大きくなる。
本発明の高分子化合物溶液の製造方法は、加温処理側に特徴がある。静止型混合器（具体的には容器内の特定の仕切りエレメント）を使用する加温処理は、冷却溶解法による高分子化合物の製造に特に有効である。すなわち、本発明の方法によれば、膨潤混合物の冷却、加温、搬送および攪拌に要するエネルギーが少なく、簡単な装置で高分子化合物溶液を製造することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
［冷却・加温装置］
本発明の冷却・加温装置は、二種類の異なる混合器を応用して組み合わせたものである。混合器は、機械的可動部を必要とする動力型混合器と機械的可動部が不要である静止型混合器に区別される。本発明で冷却装置として利用するスクリュー式混合器は、代表的な動力型混合器であり、本発明で加温装置として利用する仕切りエレメントを用いる混合器は、代表的な静止型混合器である。
スクリュー式混合器は、単軸型と多軸型（ウエルナー型、ウエルディング型）に区別される。多軸型も利用できるが、単軸型の方が好ましい。単軸型スクリュー式混合器は、さらに付属する装置や機能により多くの種類に分類される。付属する装置や機能としては、溶融促進のためのバリア、流れを攪乱する形状のスクリュー（例、ミキシングピンスクリュー）や容器の出口とスクリューの形状を調整して容器内の圧力を高くする圧縮機能がある。本発明の冷却・加温装置の冷却部に、これらの装置や機能を設けてもよい。ただし、冷却溶解法による高分子化合物溶液の製造に使用する場合、これらの装置や機能がない単純な構造のスクリュー式混合器を利用することが好ましい。
【００１５】
最も単純な構造のスクリュー式混合器は、筒状の容器、流動性のある物質またはそれを調製するための複数の成分を容器内に導入するため容器に設けられている入口、物質を攪拌しながら筒状の容器内を搬送するため容器内に設けられている回転可能な螺旋状の搬送機構および物質を排出するため容器に設けられている出口からなる。これを、本発明の冷却・加温装置の冷却部として使用する場合、容器の周囲に容器内の物質を冷却するための冷却機構を取り付ければよい。なお、容器の外部の冷却機構に加えて、螺旋の軸から容器内の物質を冷却してもよい。
スクリュー式混合器は、一般に複数の物質の混合に用いられている。本発明の装置では、スクリュー式混合器の優れた物質混合機能を、物質の均一かつ迅速な冷却のために利用する。
【００１６】
静止型混合器では、容器内での物質の流れを複数に分割し、分割された物質の流れの向きを容器内で回転させることにより物質を混合する。具体的には、容器内に複数設けられている仕切りエレメントにより、容器内の物質の流れを分割および回転させる。静止型混合器は、仕切りエレメントの種類に応じて、容器内を単に仕切るだけで流れを分割および回転させるものと、容器内にさらに複数の曲がった通路管を設けるものとに区別される。いずれの静止型混合器も市販されている。前者の市販品の例には、スタチックミキサーTM（ケニックス社）、スクェアミキサーTM（桜製作所（株））、シマザキパイプミキサーTM（晃立工業（株））およびハイミキサーTM（東レ（株））が含まれる。後者の市販品の例には、ロスＩＳＧミキサーTM（チャールズ・ロス社）、スタチックミキシングエレメントTM（スルザー社）およびハニカムミキサー（巽工業（株））が含まれる。本発明では、静止型混合器を加温装置として利用し、容器の外側から加温するため、通路管を設けない前者の方が、熱の効率の点で好ましい。
最も単純な構造の静止型混合器は、筒状の容器、物質を容器内に導入するため容器に設けられている入口、容器内での物質の流れを複数に分割し、分割された物質の流れの向きを容器内で回転させるため容器内に複数設けられている仕切りエレメントおよび物質を排出するため容器に設けられている出口からなる。これを、本発明の冷却・加温装置の加温部として使用する場合、容器の周囲に容器内の物質を加温するための加温機構を取り付ければよい。
静止型混合器も、一般に複数の物質の混合に用いられている。本発明の装置では、静止型混合器の優れた物質混合機能を、物質の均一かつ迅速な加温のために利用する。
【００１７】
仕切りエレメントは、容器内での物質の流れを複数に分割する。流れは、二つに分割するだけでも充分であり、その方が仕切りエレメントの構造が単純になり好ましい。仕切りエレメントは、物質の流れを容器内で回転させるため、ねじ曲がった構造を有する。流れを二分割する場合、一般には約１８０度流れを回転させる。仕切りエレメントは、右回りエレメントと左回りエレメントを交互に配列することが好ましい。流れを二分割する場合、一般には右回りエレメントと左回りエレメントを約９０度ずらして配列する。
仕切りエレメントは、容器内に複数設ける。物質の流れを二つに分割するエレメントをｎ個設けると、流れは２のｎ乗に分割される。例えば、１０個のエレメントにより、流れに対して２10（＝約１０００）回の分割と回転が起こる。静止型混合器は、仕切りエレメントのような簡単な構造で、分割と回転を繰り返して効率的に混合することを特徴とする。仕切りエレメントは、容器内に４乃至２００個設けることが好ましく、８乃至１００個設けることがさらに好ましい。
【００１８】
本発明の冷却・加温装置は、以上のような冷却部と加温部、具体的には冷却部の出口と加温部の入口とを連結したものである。冷却部の出口と加温部の入口は、直結してもよいし、管で連結してもよい。ただし、冷却部のスクリューが駆動するエネルギーが、物質の流れにより加温部に伝えられる必要がある。
本発明の冷却・加温装置は、さまざまな流動性物質の冷却加温に用いられる。流動性物質とは、液体、気体または粉体を意味する。液体、特に高分子化合物溶液を調整するための膨潤混合物の冷却加温に特に効果がある。
【００１９】
図１は、本発明の冷却・加温装置の好ましい態様の断面模式図である。
図１に示す装置は、攪拌タンク（１）、冷却部（２〜１０）および加温部（１１〜１７）からなる。
攪拌タンク（１）で混合した物質は、入口（２）から筒状の冷却用容器（３）内に導入される。容器（３）の内部には、物質を攪拌しながら筒状の容器内を搬送するための回転可能な螺旋状の搬送機構（４）が設けられている。搬送機構（４）は容器外の駆動モーター（５）の動力で、速度調整機（６）により回転速度を調整しながら回転する。容器（３）の外側には、冷却機構（７）がジャケット状に装着されている。冷却機構（７）の内部には、冷却用の媒体が流れている。冷却用の媒体は、冷媒用入口（８）から冷却機構（７）内に入り、冷媒用出口（９）から排出される。このように冷却された物質は、出口（１０）から排出される。
冷却時の結露による水分混入を避けるため、冷却用容器（３）は実質的に密閉することが望ましい。
【００２０】
冷却された物質は、冷却部の出口（１０）に直結している入口（１１）から筒状の加温用容器（１２）内に導入される。容器（１２）の内部には、容器内での物質の流れを二つに分割し、分割された物質の流れの向きを容器内で回転させるための仕切りエレメント（１３）が複数設けられている。容器（１２）の外側には、加温機構（１４）がジャケット状に装着されている。加温機構（１４）の内部には、加温用の媒体が流れている。加温用の媒体は、温媒用入口（１５）から加温機構（１４）内に入り、温媒用出口（１６）から排出される。このように加温された物質は、出口（１７）から排出される。
図２は、仕切りエレメントの組み合わせを示す模式図である。
図２に示すように、右回りエレメント（２１）と左回りエレメント（２２）とを組み合わせて使用することが好ましい。図２の矢印は、物質の流れを意味する。右回りと左回りのエレメントを組み合わせると、回転方向が交互に入れ替わって、回転力のバランスが保たれる。
【００２１】
なお、図１に示す冷却装置は、螺旋状の回転可能な搬送機構を備えたスクリュー式混合器を応用したものである。スクリュー式混合機は、一般に高温での物質の攪拌に用いられている。従来のスクリュー式混合機では、攪拌による発熱が無視されているか、あるいは攪拌による発熱を積極的に高温状態の維持に利用する場合が多い。そのため、従来のスクリュー式混合機では、攪拌により熱が生じるように、スクリューや容器の形状が設計されていた。
スクリュー式混合機を比較的低温での物質の攪拌に用いた例が、特開平７−１３３５００号公報に開示されている。同公報記載の発明では、比較的低温での高粘度物（具体的には石鹸）の攪拌に、スクリュー式混合機を用いるため、混合機の前半に圧縮処理部を設けて、その圧縮処理部で高粘度物を冷却する。同公報記載のスクリュー式混合機は、スクリューと容器との間の容積が徐々に減少するように設計されており、その部分が圧縮処理部に相当する。圧縮された高粘度物は、後半の通常のスクリュー式混合機の部分に送られ、圧力が低下し嵩密度が増大すると共に温度がさらに低下する。
【００２２】
特開平７−１３３５００号公報に開示されているスクリュー式混合機は、本願発明の冷却装置にも応用できる。ただし、本願発明では、スクリュー式混合機を物質の冷却に積極的に利用する。上記公報に記載されているのは、比較的低温の状態を維持する（温度の上昇を防止する）ために有効な発明であって、攪拌による発熱量を抑制するような、スクリューや容器の形状の設計については開示されていない。
本願発明者の研究によれば、攪拌による発熱量は、下記式（１）および（２）でそれぞれ定義される、スクリュー溝と容器（シリンダー）との間の粘性発熱量（Ｅv ）およびスクリューフライト先端と容器（シリンダー）との間の粘性発熱量（Ｅf ）が問題となる。
【００２３】
【数５】
0003729614.tif 000004
【００２４】
式（１）において、Ｅv はスクリュー溝とシリンダーとの間の粘性発熱量（単位：Ｗ）であり；μは容器内の物質の粘度（Ｐａ・Ｓ）であり；Ｎはスクリュー回転数（Ｓ-1）であり；Ｄb はシリンダー（バレル）内径（ｍ）であり；Ｗはスクリュー溝（流路）の幅（ｍ）であり；Ｌはスクリューの長さ（ｍ）であり；θはスクリューの平均進み角であり；Ｈはスクリュー溝の深さ（ｍ）であり；θb はスクリューフライト先端での平均進み角であり；Ｑは送液流量（ｋｇ／ｓ）であり；そしてＱd は牽引流量（ｋｇ／ｓ）である。
【００２５】
【数６】
0003729614.tif 000005
【００２６】
式（２）において、（００２２で説明したように）Ｅｆはスクリューフライト先端とシリンダーとの間の粘性発熱量（単位：Ｗ）であり；μｆはフライト先端での物質の粘度（Ｐａ・Ｓ）であり；Ｎはスクリュー回転数（Ｓ−１）であり；Ｄｂはシリンダー内径（ｍ）であり；ｅはフライト先端の幅（ｍ）であり；δｆはフライト先端とシリンダーとの隙間（ｍ）であり；そしてＬはスクリューの長さ（ｍ）である。
【００２７】
従って、スクリュー式混合機の設計において、上記式（１）および（２）で定義される発熱量（Ｅv およびＥf ）が可能な限り小さな値となるように、スクリュー回転数（Ｎ）、シリンダー内径（Ｄb ）、スクリュー溝の幅（Ｗ）、スクリューの長さ（Ｌ）、スクリューの平均進み角（θ）、スクリュー溝の深さ（Ｈ）、スクリューフライト先端での平均進み角（θb ）、送液流量（Ｑ）、牽引流量（Ｑd ）、フライト先端の幅（ｅ）およびフライト先端とシリンダーとの隙間（δf ）を調整すればよい。図４は、上記式（１）および（２）の定義に基づいて設計された、冷却に適したスクリュー形状を示す図である。図４において、Ｗ、ｅおよびＬは、式（１）および（２）と同様の定義を有する寸法である。
式（１）、（２）および各式のパラメーターについては、プラスチック成形加工原論（１９９１）の４４６〜４５１頁（特に４５０〜４５１頁）およびエンジニアリング・プリシプルズ・オブ・プラスティケイティング・エクストルージョン(Engineering Principles of Plasticating Extrusion)（１９７０）の２３２〜２４５頁（特に２３４頁）に説明が記載されている。
なお、式（１）および（２）の粘度については、使用する物質（液体）において測定し、下記式（３）の実験式を得た。
【００２８】
【数７】
0003729614.tif 000006
【００２９】
式（３）において、μは容器内の物質の粘度（単位：Ｐａ・Ｓ）であり；Ｔは測定時の絶対温度（°Ｋ）であり；Ｎはスクリュー回転数（Ｓ-1）であり；Ｄb はシリンダー内径（ｍ）であり；そして、Ｈはスクリュー溝の深さ（ｍ）である。
さらに後述する実施例２の条件で、スクリュー形状を変更して実験を行ない、その実験結果と前記式（１）〜（３）から、粘性発熱量の合計（Ｅ）について、下記式（４）を得た。
【００３０】
【数８】
0003729614.tif 000007
【００３１】
式（４）において、Ｅｖはスクリュー溝とシリンダーとの間の粘性発熱量（単位：Ｗ）であり；Ｅｆはスクリューフライト先端とシリンダーとの間の粘性発熱量（単位：Ｗ）であり；Ｄｂはシリンダー内径（ｍ）であり；Ｎはスクリュー回転数（Ｓ−１）であり；Ｈはスクリュー溝の深さ（ｍ）であり；Ｗはスクリュー溝（流路）の幅（ｍ）であり；Ｑは送液流量（ｋｇ／ｓ）であり；Ｑｄは牽引流量（ｋｇ／ｓ）であり；θはスクリューの平均進み角であり；θｂはスクリューフライト先端での平均進み角であり；Ｈはスクリュー溝の深さ（ｍ）であり；δｆはフライト先端とシリンダーとの隙間（ｍ）であり；ｅはフライト先端の幅（ｍ）であり；そして、ＡおよびＢは測定条件によるパラメーターである。
【００３２】
式（４）の定義によると、スクリュー溝（流路）の深さ（Ｈ）が深いほど、発熱量（Ｅv ）が小さくなる。これは、実験的に得られた結果とも対応する。図５は、実験的に得られたスクリュー発熱量／ドープ熱量変化とスクリュー回転数およびスクリュー溝の深さとの関係の結果をプロットしたグラフである。図５において、三角形で示す点は溝深さ７．０ｍｍ、正方形で示す点は溝深さ５．５ｍｍ、菱形で示す点は溝深さ３．０ｍｍ、白丸で示す点は溝深さ１．５〜４．５ｍｍ、黒丸で示す点は溝深さ１．５ｍｍのスクリューを用いた結果をそれぞれ示す。なお、白丸で示す点は、特開平７−１３３５００号公報に開示されている装置と同様の圧縮機構（３倍圧縮）を設けた装置での実験結果を示しており、そのため、スクリューの溝深さが１．５ｍｍから４．５ｍｍまで変化している。図５に示される結果も、スクリュー溝（流路）が深いほど、発熱量が小さくなることを示している。
【００３３】
さらに、式（４）の定義によると、シリンダー内径（Ｄb ）が大きいほど、発熱量（Ｅv ）が小さくなる。溝深さ（Ｈ）が３．０ｍｍ、送液流量Ｑが６０ｋｇ／ｈ、冷却前の物質の入温が３０℃、冷却後の物質の出温が−５０℃そして冷媒の入温が−５５℃の場合について、式（４）を用いて計算した結果（理論値）を図６に示す。図６は、スクリュー発熱量／ドープ熱量変化とシリンダー内径との関係を示すグラフである。図６に示されるように、冷却用のスクリューは、シリンダー内径が大きくなるように設計することが、発熱量を小さくするために好ましい。
【００３４】
［高分子化合物および溶媒］
高分子化合物および溶媒としては、０乃至５５℃の範囲のある温度（溶液としての使用を予定している温度）において、高分子化合物が溶媒により膨潤する高分子化合物と溶媒との組み合わせを用いる。高分子化合物が溶媒により膨潤しないと、冷却溶解法を用いても溶解させることはほとんど不可能である。上記の温度で高分子化合物が溶媒に溶解する場合であっても、本発明の冷却溶解法を用いると、従来の常温または高温で攪拌する方法よりも迅速に均一な溶液を得ることができる。
高分子化合物としては、ポリアミド類、ポリオレフィン類（例、ノルボルネン）、ポリスチレン類、ポリカーボネート類、ポリスルホン類、ポリアクリル酸類、ポリメタクリル酸類、ポリエーテルエーテルケトン類、ポリビニルアルコール類、ポリビニルアセテート類やセルロース誘導体（例、セルロースの低級脂肪酸エステル）が用いられる。セルロースの低級脂肪酸エステルが特に好ましい。
【００３５】
好ましい高分子化合物であるセルロースの低級脂肪酸エステルについて、さらに説明する。
低級脂肪酸とは、炭素原子数が６以下の脂肪酸を意味する。炭素原子数は、２（セルロースアセテート）、３（セルロースプロピオネート）または４（セルロースブチレート）であることが好ましい。セルロースアセテートがさらに好ましく、セルローストリアセテート（酢化度：５８．０〜６２．５％）が特に好ましい。セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートのようなセルロースの混合脂肪酸エステルを用いてもよい。
【００３６】
溶媒としては、無機溶媒よりも有機溶媒が好ましい。有機溶媒の例には、ケトン類（例、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン）、エステル類（例、蟻酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、酢酸ブチル）、エーテル類（例、ジオキサン、ジオキソラン、ＴＨＦ、ジエチルエーテル、メチル−ｔ−ブチルエーテル）、炭化水素（例、ベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン）およびアルコール類（例、メタノール、エタノール）が含まれる。
溶媒は、前述したように、高分子化合物を膨潤する液体を用いる。従って、具体的な溶媒の種類は、使用する高分子化合物の種類に応じて決定する。例えば、高分子化合物がセルローストリアセテート、ポリカーボネート類やポリスチレン類の場合は、アセトンや酢酸メチルが好ましい溶媒として用いられる。また、ノルボルネン系ポリマーの場合は、ベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン、アセトンやメチルエチルケトンが好ましい溶媒として用いられる。ポリメチルメタクリレートの場合は、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸メチル、酢酸ブチルやメタノールが好ましい溶媒として用いられる。二種類以上の溶媒を併用してもよい。
【００３７】
酢酸メチルを５０重量％以上含む酢酸メチル系溶媒が特に好ましく用いられる。溶媒中の酢酸メチルの割合は、６０重量％以上であることが好ましく、７０重量％以上であることがさらに好ましい。酢酸メチルのみ（１００重量％）を溶媒として使用することもできる。また、他の溶媒と酢酸メチルとを併用することで、製造する溶液の性質（例えば粘度を調整してもよい。前述した有機溶媒は、酢酸メチルと併用できる。炭化水素およびアルコール類が特に好ましい。二種類以上の溶媒を酢酸メチルと併用してもよい。
溶媒の沸点は、２０乃至３００℃であることが好ましく、３０乃至２００℃であることがより好ましく、４０乃至１００℃であることがさらに好ましく、５０乃至８０℃であることが最も好ましい。
【００３８】
［膨潤工程］
膨潤工程においては、高分子化合物と溶媒とを混合し、高分子化合物を溶媒により膨潤させる。
膨潤工程の温度は、−１０乃至５５℃であることが好ましい。通常は室温で実施する。
高分子化合物と溶媒との比率は、最終的に得られる溶液の濃度に応じて決定する。ただし、後述する冷却工程において溶媒の補充を行なう場合は、溶媒の量を補充量の分だけ削減しておく。一般に、膨潤工程における高分子化合物の量は、調製する溶液の５乃至３０重量％であることが好ましく、８乃至２０重量％であることがさらに好ましく、１０乃至１５重量％であることが最も好ましい。
溶媒と高分子化合物との膨潤混合物は、高分子化合物が充分に膨潤するまで攪拌することが好ましい。攪拌時間は、１０乃至１５０分であることが好ましく、２０乃至１２０分であることがさらに好ましい。
膨潤工程において、溶媒と高分子化合物以外の成分、例えば、可塑剤、劣化防止剤や紫外線吸収剤を添加してもよい。
【００３９】
［冷却工程］
冷却工程においては、膨潤混合物を−１００乃至−１０℃に冷却する。冷却温度は、膨潤混合物が固化する温度であることが好ましい。
冷却速度は、１℃／分以上であることが好ましく、２℃／分以上であることがより好ましく、４℃／分以上であることがさらに好ましく、８℃／分以上であることが最も好ましい。冷却速度は、速いほど好ましいが、１００００℃／秒が理論的な上限であり、１０００℃秒が技術的な上限であり、そして１００℃／秒が実用的な上限である。なお、冷却速度は、冷却を開始する時の温度と最終的な冷却温度との差を、冷却を開始してから最終的な冷却温度に達するまでの時間で割った値である。
膨潤混合物を急速に冷却するためには、膨潤混合物を攪拌しながら筒状の容器内を搬送し、その容器の周囲から膨潤混合物を冷却することが好ましい。前述した装置は、そのために好ましく用いられる。
また、−１０５乃至−１５℃に冷却した溶媒を膨潤混合物に添加し、さらに迅速に冷却させることもできる。補充する溶媒の温度は、−１００乃至−２５℃であることが好ましく、−９５乃至−３５℃であることがさらに好ましく、−８５乃至−５５℃であることが最も好ましい。
【００４０】
［加温工程］
加温工程においては、冷却した膨潤混合物を０乃至１２０℃、好ましくは０乃至５５℃に加温する。加温工程の最終温度は、通常は室温である。
加温速度は、１℃／分以上であることが好ましく、２℃／分以上であることがより好ましく、４℃／分以上であることがさらに好ましく、８℃／分以上であることが最も好ましい。加温速度は、速いほど好ましいが、１００００℃／秒が理論的な上限であり、１０００℃秒が技術的な上限であり、そして１００℃／秒が実用的な上限である。なお、加温速度は、加温を開始する時の温度と最終的な加温温度との差を、加温を開始してから最終的な加温温度に達するまでの時間で割った値である。
【００４１】
膨潤混合物を急速に加温するためには、膨潤混合物を筒状の容器内に導入し、容器内で膨潤混合物の流れを複数に分割し、分割された混合物の流れの向きを容器内で回転させ、この分割と回転とを繰り返しながら、容器の周囲から膨潤混合物を加温することが好ましい。前述した装置は、そのために好ましく用いられる。
なお、溶解が不充分である場合は、冷却工程と加温工程を繰り返して実施してもよい。溶解が充分であるかどうかは、目視により溶液の外観を観察するだけで判断することができる。
【００４２】
［溶液製造後の処理］
製造した溶液は、必要に応じて濃度の調整（濃縮または希釈）、濾過、温度調整、成分添加などの処理を実施することができる。
添加する成分は、高分子化合物溶液の用途に応じて決定する。代表的な添加剤は、可塑剤、劣化防止剤（例、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤）、染料および紫外線吸収剤である。
溶液は、安定な温度範囲内で保存する必要がある。例えば、セルローストリアセテートをアセトンを溶媒として冷却溶解法により調製した溶液では、実用的な保存温度範囲において、高温域と低温域に二つの相分離領域がある。この溶液を安定に保存するためには、中間の均一相領域の温度を維持する必要がある。
得られた高分子化合物溶液は、様々な用途に用いられる。
【００４３】
［高分子フイルムの製造］
高分子化合物溶液の代表的な用途であるソルベントキャスト法による高分子フイルムの製造について説明する。
高分子化合物溶液は、支持体上に流延し、溶媒を蒸発させてフイルムを形成する。流延前の溶液は、固形分量が１８乃至３５％となるように濃度を調整することが好ましい。支持体表面は、鏡面状態に仕上げておくことが好ましい。支持体としては、ドラムまたはバンドが用いられる。ソルベントキャスト法における流延および乾燥方法については、米国特許２３３６３１０号、同２３６７６０３号、同２４９２０７８号、同２４９２９７７号、同２４９２９７８号、同２６０７７０４号、同２７３９０６９号、同２７３９０７０号、英国特許６４０７３１号、同７３６８９２号各明細書、特公昭４５−４５５４号、同４９−５６１４号、特開昭６０−１７６８３４号、同６０−２０３４３０号、同６２−１１５０３５号各公報に記載がある。
セルロースアセテートの溶液の場合、溶液は、表面温度が１０℃以下の支持体上に流延することが好ましい。流延した後２秒以上風に当てて乾燥することが好ましい。得られたフイルムを支持体から剥ぎ取り、さらに１００から１６０℃まで逐次温度を変えた高温風で乾燥して残留溶剤を蒸発させることもできる。以上の方法は、特公平５−１７８４４号公報に記載がある。この方法によると、流延から剥ぎ取りまでの時間を短縮することが可能である。
【００４４】
図３は、本発明の製造方法の各工程および装置の組み合わせを示すフローチャートである。
膨潤工程において、高分子化合物（Ｐ）と溶媒（Ｓ１）は、攪拌タンク（３１）に加える。攪拌タンク内で高分子化合物と溶媒とを混合し、高分子化合物を溶媒により膨潤させる。
膨潤した膨潤混合物は、送液ポンプ（３２）から、冷却装置（３３）に送られる。送液ポンプ（２）としては、粘性のある液体の送液に適しているスネークポンプを用いる。
【００４５】
冷却装置（３３）は、筒状の容器、膨潤混合物を攪拌しながら筒状の容器内を搬送するため容器内に設けられている回転可能な螺旋状の搬送機構（３３−１）、および容器内の膨潤混合物を冷却するため容器の周囲に設けられている冷却機構（３３−２）からなる。螺旋状の搬送機構（３３−１）が回転することにより、膨潤混合物を滞留することなく（例えば、容器の壁面に滞留している膨潤混合物もかきとられて）、剪断、混合かつ冷却しながら、送液する。図３に示す冷却機構（３３−２）はジャケット状に容器の周囲に装着されている。冷却機構（３３−２）の内部には、冷媒タンク（５１）から送られてくる冷媒（５４）が流れている。冷媒としては、例えば、メタノールと水の混合物が用いられる。
冷却に使用した冷媒は、冷媒タンク（５１）に戻る。冷媒は冷凍機（５２）で冷却される。この冷却により発生する熱は、クーリングタワー（５３）で処理する。
図３に示す冷却装置（３３）は、さらに−１０５乃至−１５℃に冷却した溶媒を容器内に補充する機構を有する。補充溶媒（Ｓ２）は、冷却ストックタンク（４９）で必要な温度まで冷却され、送液ポンプ（５０）により冷却装置（３３）の容器に送られる。このように冷却された補充溶媒を添加することにより、膨潤混合物を極めて迅速に冷却することができる。
以上の冷却装置内で、膨潤混合物は迅速かつ均一に冷却される。冷却された膨潤混合物は、加温装置（３４）に送られる。
【００４６】
加温装置（３４）は、筒状の容器、容器内での物質の流れを二つに分割し、分割された物質の流れの向きを容器内で回転させるため容器内に複数設けられている仕切りエレメント（３４−１）、および容器内の膨潤混合物を加温するため容器の周囲に設けられている加温機構（３４−２）からなる。容器内の仕切りエレメントを膨潤混合物が通過することにより、膨潤混合物が均一に加温される。図３に示す加温機構（３４−２）はジャケット状に容器の周囲に装着されている。加温機構（３４−２）の内部には、恒温槽（５７）から送られてくる温水（５６）が流れている。
加温に使用された温水は、熱交換機（５５）においてクリーニングタワー（５３）からの水との間で熱交換される。これにより、装置全体のエネルギー効率を高めることができる。熱交換された温水は、恒温槽（５７）に戻る。
以上の加温装置内で、膨潤混合物は迅速かつ均一に加温され、高分子化合物が溶媒中に溶解する。得られた溶液は、送液ポンプ（３５）により、ヒーター（３６）、フィルター（３７）、圧力調整バルブ（３８）を通過し、温度調整、濾過および圧力調整が行なわれる。
【００４７】
溶液は、さらに濃縮タンク（３９）で濃縮される。すなわち、ヒーター（３６）および圧力調整バルブ（３８）により高温高圧状態となった溶液は、濃縮タンク（３９）内で急激に圧力を低下させることにより溶媒が蒸発して、濃縮される。蒸発した溶媒は、液化装置（４８）を経て、冷却ストックタンク（４９）に送液される。液化した溶媒は、補充溶媒（Ｓ２）と共に、再びポンプ（５０）により冷却装置（３３）の容器に送られる。
濃縮された溶液は、送液ポンプ（４０）により、温度調整装置（４１）を経て、ストックタンク（４２）に送られる。
図１に示す装置には、さらにソルベントキャスト法による高分子フイルムの製造装置が付属している。
ストックタンク（４２）内の溶液は、送液ポンプ（４０）によりフィルター（４４）を経て、スリット状のダイ（４５）に送られる。溶液はダイ（４５）によりフイルム状に押し出され、バンド状の支持体（４６）上に流延され、乾燥後、はぎ取られ、フイルム（４７）が製造される。フイルム（４７）は、さらに乾燥して、巻き取られる。
【００４８】
【実施例】
［実施例１］
図１に示す装置を用いて、セルローストリアセテートの酢酸メチル溶液を製造した。
まず、セルローストリアセテート１５重量部と酢酸メチル８５重量部とを攪拌タンク（１）に投入し、攪拌した。その後、３０分間静置して混合物を膨潤させた。膨潤後、攪拌タンク（１）を窒素ガスで２ｋｇ／ｃｍ2 に加圧し、冷却部の入口（２）に送った。冷却部の容器（３）の内径は３０ｍｍであった。また、スクリュー（４）のリードの長さが１０００ｍｍ、スクリューの溝の深さが３ｍｍ、そしてスクリューピッチが３０ｍｍの一軸押出機を用いた。なお、この装置には、圧縮部は設けられていない。冷媒ジャケット（７）には−３０℃の冷媒を通した。加温部では、容器（１２）内に仕切りエレメント（１３）が３９個設けられている。加温部の容器（１２）の内径は２２ｍｍで、容器の長さは１３００ｍｍであった。加温ジャケット（１４）には５５℃の温水を通した。
得られた溶液を観察し、透明で均一な溶液が得られたことを確認した。
【００４９】
具体的な処理条件は以下の通りである。
処理量：                      ５．４ｋｇ／時間                        スクリュー回転数：            ３０ｒｐｍ                              冷媒温度：                    −５６℃                                混合物の冷却入口（２）温度：  ２６℃
混合物の冷却出口（１０）温度：−５５℃
冷却速度：                    ２９℃／分
混合物の加温出口（１７）温度：５２℃
加温速度：                    １２℃／分
加温工程での圧力損失        ：２ｋｇ／ｃｍ2
【００５０】
［実施例２］
図１に示す装置を用いて、セルローストリアセテートの酢酸メチル溶液を製造した。
まず、セルローストリアセテート１５重量部と酢酸メチル８５重量部とを攪拌タンク（１）に投入し、攪拌した。その後、３０分間静置して混合物を膨潤させた。膨潤後、攪拌タンク（１）を窒素ガスで２ｋｇ／ｃｍ2 に加圧し、冷却部の入口（２）に送った。冷却部の容器（３）の内径（前述した各式のＤb ）は３０ｍｍであった。また、スクリュー（４）のリードの長さ（前述した各式のＬ）が１０００ｍｍ、スクリューの溝の深さ（前述した各式のＨ）が３ｍｍ、そしてスクリューピッチ（前述した各式のＷ）が３０ｍｍの一軸押出機を用いた。なお、この装置には、圧縮部は設けられていない。冷媒ジャケット（７）には−５６℃の冷媒（フロリナートＦＣ７７、スリーエム社）を通した。加温部では、容器（１２）内に仕切りエレメント（１３）が３９個設けられている。加温部の容器（１２）の内径は１３ｍｍで、容器の長さは９２５ｍｍであった。加温ジャケット（１４）には５５℃の温水を通した。
得られた溶液を観察し、透明で均一な溶液が得られたことを確認した。
【００５１】
具体的な処理条件は以下の通りである。
処理量：                      ５．４ｋｇ／時間                        スクリュー回転数：            ３０ｒｐｍ                              冷媒温度：                    −５６℃                                混合物の冷却入口（２）温度：  ２６℃
混合物の冷却出口（１０）温度：−５５℃
冷却速度：                    ２９℃／分
混合物の加温出口（１７）温度：５２℃
加温速度：                    １２℃／分
加温工程での圧力損失：        １６ｋｇ／ｃｍ2
【００５２】
［実施例３］
図１に示す装置を用いて、セルローストリアセテートの酢酸メチル溶液を製造した。
まず、セルローストリアセテート１５重量部、トリフェニルホスフェート２重量部、酢酸メチル６６重量部、エタノール１７重量部を攪拌タンク（１）に投入し、攪拌した。その後、３０分間静置して混合物を膨潤させた。膨潤後、攪拌タンク（１）を窒素ガスで２ｋｇ／ｃｍ2 に加圧し、冷却部の入口（２）に送った。冷却部の容器（３）の内径は３０ｍｍであった。また、スクリュー（４）のリードの長さが８７０ｍｍ、そしてスクリューピッチが３０ｍｍの一軸押出機を用いた。スクリュー（４）として、入口から長さ５４０ｍｍまで溝の深さ４．５ｍｍ、長さ５４０ｍｍ〜６９０ｍｍまで溝の深さ４．５ｍｍ〜１．５ｍｍのテーパー、長さ６９０ｍｍ〜８７０ｍｍまで溝の深さ１．５となっている三倍圧縮型スクリューを用いた。冷媒ジャケット（７）には−４５℃の冷媒を通した。加温部では、容器（１２）内に仕切りエレメント（１３）が３９個設けられている。加温部の容器（１２）の内径は２２ｍｍで、容器の長さは１３００ｍｍであった。加温ジャケット（１４）には５５℃の温水を通した。
得られた溶液を観察し、透明で均一な溶液が得られたことを確認した。
【００５３】
具体的な処理条件は以下の通りである。
処理量：                      ９．４ｋｇ／時間                        スクリュー回転数：            ６０ｒｐｍ                              冷媒温度：                    −４５℃                                混合物の冷却入口（２）温度：  ２６℃
混合物の冷却出口（１０）温度：−４０℃
冷却速度：                    ４０℃／分
混合物の加温出口（１７）温度：５０℃
加温速度：                    １８℃／分
加温工程での圧力損失：        ５ｋｇ／ｃｍ2
【図面の簡単な説明】
【図１】冷却・加温装置の好ましい態様を示す断面模式図である。
【図２】仕切りエレメントの組み合わせを示す模式図である。
【図３】製造方法の各工程および装置の組み合わせを示すフローチャートである。
【図４】冷却装置のスクリュー形状を示す図である。
【図５】スクリュー発熱量／ドープ熱量変化とスクリュー回転数およびスクリュー溝の深さとの関係を示すグラフである。
【図６】スクリュー発熱量／ドープ熱量変化とシリンダー内径との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１  攪拌タンク
２  冷却用容器入口部
３  冷却用容器
４  螺旋状の搬送機構
５  駆動モーター
６  速度調整機
７  ジャケット状の冷却機構
８  冷媒入口
９  冷媒出口
１０  冷却用容器出口部
１１  加温用容器入口部
１２  加温用容器
１３  仕切りエレメント
１４  ジャケット状の加温機構
１５  温媒用入口
１６  温媒用出口
１７  加温用容器出口部
２１  右回りエレメント
２２  左回りエレメント
Ｓ１  溶媒
Ｐ  高分子化合物
Ｓ２  補充溶媒
３１  攪拌タンク
３２  送液ポンプ
３３  冷却装置
３３−１  螺旋状の搬送機構
３３−２  ジャケット状の冷却機構
３４  加温装置
３４−１  仕切りエレメント
３４−２  ジャケット状の加温機構
３５  送液ポンプ
３６  ヒーター
３７  フィルター
３８  圧力調整バルブ
３９  濃縮タンク
４０  送液ポンプ
４１  温度調整装置
４２  ストックタンク
４３  送液ポンプ
４４  フィルター
４５  ダイ
４６  ベルト状支持体
４７  フイルム
４８  液化装置
４９  冷却ストックタンク
５０  送液ポンプ
５１  冷媒タンク
５２  冷凍機
５３  クーリングタワー
５４  冷媒
５５  熱交換機
５６  温水
５７  恒温槽
Ｗ  スクリュー溝（流路）の幅
ｅ  フライト先端の幅
Ｌ  スクリューの長さ
図５の三角形で示す点  溝深さ７．０ｍｍのスクリューを用いた結果
図５の正方形で示す点  溝深さ５．５ｍｍのスクリューを用いた結果
図５の菱形で示す点    溝深さ３．０ｍｍのスクリューを用いた結果
図５の白丸で示す点    溝深さ１．５〜４．５ｍｍのスクリューを用いた結果
図５の黒丸で示す点    溝深さ１．５ｍｍのスクリューを用いた結果
【図１】
0003729614.tif 000010
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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