(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸発した複数の原料が重合して部品の表面に蒸着膜を形成するための蒸着空間が設けられた蒸着槽と、蒸着空間に収容されて部品を載置する載置部が設けられた支持部材と、蒸着空間に連通して前記原料をそれぞれ導入する複数の原料導入管と、を備え、蒸着空間が密封された蒸着重合装置において、
前記載置部は、３次元的な網目構造からなることを特徴とする蒸着重合装置。
【請求項２】
前記載置部は、板状であることを特徴とする請求項１記載の蒸着重合装置。
【請求項３】
請求項１記載の蒸着重合装置を使用する使用方法であって、前記載置部を加熱して洗浄することを特徴とする蒸着重合装置の使用方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリイミド膜等を形成する蒸着重合装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の蒸着重合装置として、図４乃至図６に示すものがある。このものは、蒸発した複数の原料P,Q が重合して蒸着するための加熱された蒸着空間A1が設けられた蒸着槽A と、蒸着空間A1に収容されて部品R を載置するステンレス製の金網からなる載置部B1が設けられた支持部材B と、蒸着空間A1に連通して原料P,Q をそれぞれ導入する加熱された第１及び第２の原料導入管C,D と、第１及び第２の原料導入管C,D にそれぞれ連通して蒸着空間A1内で原料P,Q を誘導する第１及び第２のコンダクタンスE,F と、を備え、蒸着空間A1が密封された構成となっている。
【０００３】
このものを用いて、テトラカルボン酸無水物及びジアミンを重合させることにより、部品R の表面に蒸着膜を形成する方法について、テトラカルボン酸無水物として無水ピロメリット酸（ＰＭＤＡ）を用い、ジアミンとして４，４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を用いた場合を例にして説明する。第１の原料導入管C に連通した第１の原料蒸発管G に無水ピロメリット酸を注入し、また第２の原料導入管D に連通した第２の原料蒸発管H に４，４’−ジアミノジフェニルエーテルを注入する。そして、第１及び第２の原料蒸発管G,H をそれらの周囲に配設された第１及び第２のヒーターJ,K によりそれぞれ加熱すると、ＰＭＤＡ及びＯＤＡがそれぞれ蒸発し、それらの蒸気が第１及び第２の原料導入管C,D により蒸着空間A1内にそれぞれ導入されて、第１及び第２のコンダクタンスE,F により蒸着空間A1内でそれぞれ誘導される。こうして、第１及び第２のコンダクタンスE,F により誘導されたそれぞれの蒸気、つまりテトラカルボン酸及びジアミンが部品R の表面に蒸着重合し、ポリアミド酸を経てポリイミドが形成される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記した従来の蒸着重合装置にあっては、ステンレス製の金網を構成する針金B2の径を大きくすると、支持強度が大きくなるから、部品R の重量によって載置部B1が変形することがなく、載置部B1の変形に伴って載置部B1上の部品が落下する恐れはないものの、図５に示すように、載置部B1と部品R との接触面積が大きくなり、載置部B1と部品R との間隙が小さくなって、矢示する方向から原料の蒸気が入り込みにくくなるから、膜厚が小さくなってしまう。
【０００５】
また、ステンレス製の金網を構成する針金B2の径を小さくすると、図６に示すように、載置部B1と部品との接触面積が小さくなり、載置部B1と部品との間隙が大きくなって、矢示する方向から原料の蒸気が入り込み易くなるから、膜厚が大きくなるものの、支持強度が小さくなるために、部品R の重量によっては載置部B1が変形してしまい、載置部B1の変形に伴って載置部B1上の部品が落下してしまう恐れがある。
【０００６】
本発明は、上記事由に鑑みてなしたもので、その目的とするところは、膜厚を大きくすることができる蒸着重合装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記した課題を解決するために、請求項１記載のものは、蒸発した複数の原料が重合して部品の表面に蒸着膜を形成するための蒸着空間が設けられた蒸着槽と、蒸着空間に収容されて部品を載置する載置部が設けられた支持部材と、蒸着空間に連通して前記原料をそれぞれ導入する複数の原料導入管と、を備え、蒸着空間が密封された蒸着重合装置において、前記載置部は、３次元的な網目構造からなる構成としている。
【０００８】
また、請求項２記載のものは、請求項１記載のものにおいて、前記載置部は、板状である構成としている。
【０００９】
また、請求項３記載の使用方法は、請求項１記載のものを使用する使用方法であって、前記載置部を加熱して洗浄するようにしてある。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態を図１及び図２に基づいて以下に説明する。1 は蒸着槽で、第１のガスケット2 と共に内部を密封することにより、２種類の原料P,Q が蒸着重合するための蒸着空間3 を形成する。この蒸着空間3 は、蒸着槽1 を外囲した蒸着槽用ヒーター4 により加熱されるとともに、真空ポンプ5 によって排気されることによって、蒸着重合に適した温度及び内部圧力を有するようになる。
【００１１】
6 は第１の原料導入管で、有底筒状に形成され、その開口部側が原料導入部7 となり、底部側がコンダクタンス部8 となっている。原料導入部7 は、蒸着槽用ヒーター4 に連設された第１の原料導入管用ヒーター9 により加熱されることにより、後述する第１の原料蒸発管13から蒸発した原料P が析出するのを防止して、蒸着槽1 の蒸着空間3 に原料P の蒸気を導入する。コンダクタンス部8 は、複数の孔部10が側壁部に設けられ、この孔部10から原料P の蒸気を通過させることによって、原料導入部7 により導入された原料P の蒸気を蒸着空間3 で誘導する。
【００１２】
この第１の原料導入管6 は、蒸着槽1 に設けられた貫通孔11に密封状態で挿通され、さらに蒸着槽用ヒーター4 及び第１の原料導入管用ヒーター9 に貫通配設される。そして、この第１の原料導入管6 は、後述する第１の原料蒸発管13との間に第２のガスケット12が密接配置されることによって、蒸着空間3 が密封される。
【００１３】
13は第１の原料蒸発管で、有底円筒状に形成され、その開口部が第１の原料導入管6 の開口部の内方に位置するよう配設されるとともに、前述した第２のガスケット12により密封されることにより、第１の原料導入管6 と連通状態となっている。この第１の原料蒸発管13は、その第１の原料蒸発管13を外囲する第１の原料蒸発管用ヒーター14によって加熱される。
【００１４】
15は第２の原料導入管で、第１の原料導入管6 と同様に、原料導入部16及びコンダクタンス部17を有している。原料導入部16は、第１の原料導入管6 の原料導入部7 と同様に、蒸着槽用ヒーター4 に連設された第２の原料導入管用ヒーター18により加熱されることにより、後述する第２の原料蒸発管19から蒸発した原料Q が析出するのを防止して、蒸着槽1 の蒸着空間3 に原料Q の蒸気を導入する。コンダクタンス部17は、複数の孔部10が側壁部に設けられ、この孔部10から原料Q の蒸気を通過させることによって、原料導入部16により導入された原料Q の蒸気を蒸着空間3 で誘導する。
【００１５】
この第２の原料導入管15は、第１の原料導入管6 と同様に、蒸着槽1 に設けられた貫通孔11に密封状態で挿通され、さらに蒸着槽用ヒーター4 及び第２の原料導入管用ヒーター18に貫通配設される。そして、この第２の原料導入管15は、後述する第２の原料蒸発管19との間に第２のガスケット12が密接配置されることによって、蒸着空間3 が密封される。
【００１６】
19は第２の原料蒸発管で、第１の原料蒸発管13と同様に形成され、その開口部が第２の原料導入管15の開口部の内方に位置するよう配設されるとともに、第２のガスケット12により密封されることにより、第２の原料導入管15と連通状態となっている。この第２の原料蒸発管19は、第１の原料蒸発管13と同様に、その第２の原料蒸発管19を外囲する第２の原料蒸発管用ヒーター20によって加熱される。
【００１７】
21は支持部材で、支持板22、脚片23及び載置部24により構成され、蒸着槽1 の蒸着空間3 に収容される。詳しくは、支持板22は、中央部に角穴25が設けられることによって枠状に形成され、その四隅に脚片23がそれぞれ貫通固定することにより、上下方向に複数枚が固定されている。載置部24は、表面に蒸着重合による蒸着膜S を形成する部品R を載置するものであって、ニッケル、銅等の金属材料により、平板状に形成されている。詳しくは、この載置部24は、発泡体状の３次元的な網目構造26からなり、その空孔率が９０％以上となっており、支持板22の角穴25の開口縁に沿って周回して立設された壁状の支持部27に支持される。
【００１８】
次に、このものの載置部24の表面に形成された蒸着重合反応による蒸着膜S を除去して再生する方法について説明する。載置部24を加熱して蒸着重合反応による蒸着膜S を分解して後に洗浄することよって再生することができ、繰り返して蒸着重合反応に用いることができる。
【００１９】
【実施例】
（実施例）
この蒸着重合装置を用いて、テトラカルボン酸無水物及びジアミンを重合させることにより、板状の部品R の表面に絶縁用の蒸着膜S を形成する方法について、テトラカルボン酸無水物として無水ピロメリット酸（ＰＭＤＡ）を用い、ジアミンとして４，４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を用いた場合を例に説明する。
【００２０】
初めに、２４ｍｍ×１３ｍｍ×０．８ｍｍの寸法を有したフェライト板１０枚を、蒸着槽1 の蒸着空間3 に収容された支持部材21の載置部24に載置する。なお、この載置されたフェライト板１０枚の重量は、約１０ｇである。
【００２１】
次に、第１の原料蒸発管13に２５ｇのＰＭＤＡを投入し、また第２の原料蒸発管19に２５ｇのＯＤＡを投入する。そして、真空ポンプ5 により蒸着空間を１０-2Torr程度まで排気するとともに、蒸着槽用ヒーター4 により蒸着空間が２００°Ｃになるよう蒸着槽1 を加熱する。また、第１及び第２の原料蒸発管13,19 を第１及び第２の原料蒸発管用ヒーター14,20 によりそれぞれ加熱する。詳しくは、第１の原料蒸発管13を２３０°Ｃに加熱し、第２の原料蒸発管19を２１０°Ｃに加熱する。そうすると、ＰＭＤＡ及びＯＤＡがそれぞれ蒸発し、それらの蒸気が第１及び第２の原料導入管6,15の原料導入部7,16により蒸着槽1 内にそれぞれ導入されて、第１及び第２の原料導入管6,15のコンダクタンス部8,17により蒸着空間3 内でそれぞれ誘導される。こうして、第１及び第２の原料導入管6,15のコンダクタンス部8,17により誘導されたそれぞれの蒸気は、部品R の表面に蒸着重合し、ポリアミド酸を経てポリイミドが部品R の表面に形成される。
【００２２】
上記した蒸着重合反応を８０分間行ったときの部品R の中央部表面の蒸着膜S 厚の測定結果を以下に示す。
載置された下面      ：平均６．０３μｍ、標準偏差０．１３μｍ
載置されなかった上面：平均６．７７μｍ、標準偏差０．１０μｍ
（比較例）
上記した実施例と同一の部品R を１００メッシュのステンレス製の金網に載置して、実施例と同一条件で蒸着重合反応を行った。なお、このステンレス製の金網を構成する針金の径は、０．１０７ｍｍであって、その空孔率が６６．９％である。また、金網に部品R を載置しただけでは、金網が変形して部品R が落下するので、部品R の四隅を固定した。
【００２３】
次に、部品R の中央部表面の蒸着膜S の測定結果を以下に示す。
載置された下面      ：平均５．９８μｍ、標準偏差０．５８μｍ
載置されなかった上面：平均５．４２μｍ、標準偏差０．１５μｍ
上記した結果に示すように、金網に載置された下面の蒸着膜S の厚みにばらつきが多くなっており、図７に示すように、網目が転写されたような模様が形成されている。
【００２４】
かかる蒸着重合装置にあっては、３次元的な網目構造26からなる載置部24は、その載置部24に載置された部品R とが微小な点接触であるために、部品R との間隙が大きくなって、蒸気が入り込み易くなるから、蒸着重合による膜厚を大きくすることができ、しかも、径の小さい針金により構成される金網とは異なって、支持強度が大きいから、載置部24から部品R が落下する恐れもない。
【００２５】
また、載置部24に付着した蒸着膜S を加熱することにより分解して後に洗浄することによって、蒸着膜S を除去することができるので、載置部24を繰り返して蒸着重合反応に用いることができる。
【００２６】
また、載置部24は、平板状であるから、その載置部24を繰り返して蒸着重合反応に用いることができるよう、付着した蒸着膜S を除去するために加熱して蒸着膜S を分解させて後に洗浄する際に、洗浄がやり易くなる。
【００２７】
なお、本実施形態にあっては、載置部24は、平板状に形成されているが、例えば、付着した蒸着膜S を除去するために加熱して蒸着膜S を分解させて後に洗浄する場合に、時間をかけて洗浄するようなときは、平板状にしなくてもよく、そのときは載置部24の形状の自由度を上げることができる。
【００２８】
また、本実施形態にあっては、載置部24は、ニッケル、銅等の金属材料製であるが、ガラス状カーボン発泡体のような、蒸着重合反応の温度に耐えうるものでもよい。
【００２９】
また、本実施形態にあっては、載置部24は、空孔率が９０％以上であるが、この空孔率に限るものではない。
【００３０】
【発明の効果】
請求項１記載のものは、３次元的な網目構造からなる載置部は、その載置部に載置された部品とが微小な点接触であるために、部品との間隙が大きくなって、蒸気が入り込み易くなるから、蒸着重合による膜厚を大きくすることができ、しかも、径の小さい針金により構成される金網とは異なって、支持強度が大きいから、載置部から部品が落下する恐れもない。
【００３１】
請求項２記載のものは、請求項１記載のものの効果に加えて、載置部を繰り返して蒸着重合反応に用いることができるよう、載置部に付着した蒸着膜を除去するために、加熱して蒸着膜を分解させて後に洗浄する際に、載置部を板状にしておくことによって、洗浄がやり易くなる。
【００３２】
請求項３記載の使用方法によると、請求項１記載のものの効果に加えて、載置部に付着した蒸着膜を加熱することにより分解して後に洗浄することによって、蒸着膜を除去することができるので、載置部を繰り返して蒸着重合反応に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態の断面図である。
【図２】同上の支持部材の斜視図である。
【図３】同上の載置部に部品を載置した状態を示す部分断面図である。
【図４】従来例の断面図である。
【図５】同上の線径の細い針金を用いた載置部に部品を載置した状態を示す部分断面図である。
【図６】同上の線径の太い針金を用いた載置部に部品を載置した状態を示す部分断面図である。
【図７】同上のものにより蒸着膜を表面に形成した部品の平面図である。
【図８】図７のＸ−Ｘ断面図である。
【符号の説明】
1   蒸着槽
3   蒸着空間
6   第１の原料導入管
15  第２の原料導入管
21  支持部材
24  載置部
26  網目構造
P   原料
Q   原料
R   部品
S   蒸着膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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