(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相重合器内の流動層反応系から固体試料をサンプリングするに際して、
上記反応器内の圧力をＰR（kg／cm2）とし、サンプリング容器内を加圧状態としてその圧力をＰS（kg／cm2）とし、反応器とサンプリング容器との差圧比ΔＰｒ＝（ＰR−ＰS）／ＰRを０.２〜０.９に調節してサンプリングすることを特徴とする気相重合器からの固体試料のサンプリング方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、気相重合器からのサンプリング方法に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】
流動層反応器を用いる気相重合では、反応ガスを含む流動化ガスにより触媒を含む固体粒子を流動化させることにより流動層（反応系）を形成し、反応ガスを重合させている。
【０００３】
上記のような流動層反応器内には、流動層を維持するために流動化ガスを加圧状態で吹き込んでおり、反応器内は通常加圧状態にある。
このような気相重合を工業的に実施する際には、通常、流動層（反応系）の固体すなわち重合体をを頻繁にサンプリングして、重合体の物性などを検査して、種々の運転条件がコントロールされている。
【０００４】
しかしながら上記のように加圧状態にある流動層反応器から固気混合物（特に固体）を抜き出す際には、固体粒子（ポリマー）がガスに同伴して必要以上に抜き出されてしまう。このようなサンプリング時のポリマーロスは少ないことが望ましい。
【０００５】
【発明の目的】
本発明は、気相重合器から適量の固体試料を容易にサンプリングできる方法を提供することを目的としている。
【０００６】
【発明の概要】
本発明では、気相重合器内の流動層反応系から固体試料をサンプリングするに際して、
上記反応器内の圧力をＰR（kg／cm2）とし、サンプリング容器内を加圧状態としてその圧力をＰS（kg／cm2）とし、反応器とサンプリング容器との差圧比ΔＰｒ＝（ＰR−ＰS）／ＰRを０.２〜０.９をに調節してサンプリングすることを特徴としている。
【０００７】
【発明の具体的説明】
以下本発明に係る気相重合器からのサンプリング方法を具体的に説明する。
なお本発明において、「重合」という語は単独重合だけでなく共重合をも包含した意味で用いられることがあり、「重合体」という語は単独重合体だけでなく共重合体をも包含した意味で用いられることがある。
【０００８】
本発明では、気相重合器内の流動層反応系から固体試料をサンプリングするに際して、
上記反応器内の圧力をＰR（kg／cm2）とし、サンプリング容器内を加圧状態としてその圧力をＰS（kg／cm2）とし、反応器とサンプリング容器との差圧比ΔＰｒ＝（ＰR−ＰS）／ＰRを０.２〜０.９に調節してサンプリングしている。
【０００９】
図１に示す一般的な気相重合器（流動層反応器）を参照しながら具体的に説明する。
流動層反応器１内に、反応ガスをガスブロワー８により反応器底部の流動化ガス供給口２から多孔板などのガス分散板３を介して連続的に吹き込み、これによって供給口４から供給された触媒を含む固体粒子を流動状態に保持して流動層（反応系）を形成する。
【００１０】
この供給口２から吹き込まれる流動化ガスは、反応ガスとともにプロパン、ブタンなどの不活性ガスを含んでいることもあり、また分子量調節剤としての水素などを含んでいることもある。
【００１１】
流動化ガスは流動層を維持しうる量で吹き込まれればよいが、反応ガスがたとえばオレフィンであるときには、通常０.４〜１.５ｍ／sec 、好ましくは０.６〜１.２ｍ／sec 程度の線速で吹き込まれる。
【００１２】
流動層において生成したポリマー粒子は、ポリマー回収口５から連続的または断続的に抜き出される。
また反応器１上部の排出口６から排出されたガスは、通常循環ライン７からガスブロワー８を介して反応器１に循環される。
【００１３】
本発明では、上記のように流動層反応器を用いて行なわれる気相重合の反応の種類はとくに限定されず、公知の気相重合法で実施しうる種々の重合反応を実施することができる。したがって重合条件は、反応ガスの種類、あるいは目的ポリマーの物性などによっても異なるが、たとえばオレフィン類を重合させるときには、通常、重合圧力は常圧〜１００kg／cm2好ましくは常圧〜５０kg／cm2の範囲内で、重合温度は、通常、５０〜１２０℃好ましくは６０〜１００℃の範囲内で選ばれる。重合は反応条件の異なる２段以上で行うこともできる。
【００１４】
本発明では、上記のような流動層反応器１から反応系の固体試料をサンプリングするに際して、反応器１内の圧力をＰR（kg／cm2）とし、サンプリング容器９内を加圧状態としてその圧力をＰS（kg／cm2）とし、反応器とサンプリング容器との差圧比ΔＰｒ＝（ＰR−ＰS）／ＰRを０.２〜０.９好ましくは０.５〜０.９特に好ましくは０.７〜０.８５に調節してサンプリングしている。
【００１５】
このようなサンプリングは、具体的には下記のように行なわれる。
サンプリング容器９は、バルブ９ａを有する固気混合物抜出しライン１０を介して反応器１と接続されている。
【００１６】
該容器９には、バルブ９ｂを有するガス導入ライン１１、バルブ９ｃを有する固体試料取り出しライン１２、およびバルブ９ｄを有するガス排出ライン１３が設けられている。
【００１７】
サンプリング時には、上記バルブ９ａ、バルブ９ｃおよびバルブ９ｄを閉じ、バルブ９ｂを開にしてガス導入ライン１１から窒素などの不活性ガスをサンプリング容器９内に導入して、サンプリング容器９内を加圧して内部圧をＰS（kg／cm2）とする。この際上記のように差圧比ΔＰｒ＝０.２〜０.９でサンプリングするには、具体的に反応器１内の圧力ＰRがたとえば２０kg／cm2Ｇあるときには、サンプリング容器９内部圧ＰSをたとえば４kg／cm2Ｇとすればよい。
【００１８】
この状態でバルブ９ｂを閉じてガスの導入を停止する。
次いでバルブ９ａを開にして、反応器１の流動層内から固気混合物をライン１０を介してサンプリング容器９内に抜き出す。所定量抜き出した後、バルブ９ａを閉じて、反応器１からの固気混合物の抜出しを停止する。
【００１９】
固気混合物をサンプリング容器９中で静置して固気分離した後、バルブ９ｃを開にして固体試料をライン１２から抜き出すとともに、バルブ９ｄを開にしてガスをライン１３から好ましくは徐々に排出させる。
【００２０】
このように差圧比ΔＰｒをコントロールすることによりサンプリング容器９へのパウダーの充填率をコントールすることができ、バルブ９ｄを開にした時にライン１３から排出されるガスには、固体粒子がほとんど同伴されないので、反応器１からは固体試料をサンプリングしたい量で抜き出すことができる。このためサンプリング時に、反応系からポリマー粒子が反応ガスに同伴して必要以上に抜き出されてロスするのを防止することができる。またサンプリング量を容易にコントロールすることができ、サンプリングに必要な量だけを単一のサンプリング容器でサンプリングすることができる。
【００２１】
本発明では、上記のような差圧比でサンプリングすることができればよく、サンプリング位置、サンプリング容器などは特に図１に示すような態様に限定されるものではない。
【００２２】
【発明の効果】
本発明では、気相重合器から適量の固体試料を容易にサンプリングできる方法が提供される。この際気相重合器からサンプリング容器への固体試料（重合体）の移動が急速でないため、バルブなどを損傷することがないという効果も得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明に係る気相重合器からのサンプリング方法を示す説明図である。
【図１】
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