(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉末を含むコンパウンドを用いて押出成形により中空孔を有する棒状の成形体を成形する工程と、
前記成形体に対し脱脂する工程と、
前記脱脂体に対しネジ加工を含む機械加工を施す工程と、
前記加工された脱脂体を焼結して焼結体を得る工程とを有することを特徴とするネジの製造方法。
【請求項２】
原料粉末を含むコンパウンドを用いて押出成形により中空孔を有する棒状の成形体を成形する工程と、
前記成形体に対し脱脂する工程と、
前記脱脂体に対し少なくとも原料粉末同士の接点が拡散結合した状態になる仮焼結をして１次焼結体を得る工程と、
前記１次焼結体に対しネジ加工を含む機械加工を施す工程と、
前記加工された１次焼結体に対し本焼結して２次焼結体を得る工程とを有することを特徴とするネジの製造方法。
【請求項３】
前記中空孔の直径が、１．５mm以下である請求項１または２に記載のネジの製造方法。
【請求項４】
前記押出成形の押出圧力は、１０００kgf/cm2以下である請求項１ないし３のいずれかに記載のネジの製造方法。
【請求項５】
前記原料粉末は、金属粉末またはセラミックス粉末である請求項１ないし４のいずれかに記載のネジの製造方法。
【請求項６】
最終的に得られる焼結体の空孔率が７％未満である請求項１ないし５のいずれかに記載のネジの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結体によるネジの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造装置内部で使用されるネジは、高真空な環境にさらされるが、前記ネジの先端部と前記装置側の雌ネジ部分との間にネジ固定の際の空気が残留していると、この空気が所定の真空度に保持された装置内に漏れ（リークし）、真空度を下げるという問題があった。
【０００３】
その問題の解決方法としては、ネジ全長に渡って貫通する中空孔を有するネジを用いることにより、ネジ先端部の残留空気を中空孔を通して排気する方法が挙げられる。
【０００４】
そのようなネジにおいて、中空孔はドリル加工や放電加工により形成される。
【０００５】
ドリル加工の場合、細い孔を形成するには、孔径に応じた細いドリルが必要であるが、大きな力を必要とするドリル加工では、細いドリルの強度や耐久性に問題を生じやすい。特に、長い孔を形成するには、ドリルが長くなるのでさらに折れやすく、また、ドリルの振動が大きくなることでもドリルを破損しやすい。
【０００６】
また、放電加工の場合、細い孔を形成するには、他の加工方法に比べ比較的容易に形成することができるが、加工コストが上昇しネジが高価となる。また、長い孔を形成することは、放電加工装置の制約上、困難である。
【０００７】
さらに、ネジの原材料が難加工性材料である場合、前記両加工方法では、不可能であるかまたは通常以上の時間や労力を必要とする。
【０００８】
以上説明したように、従来のネジの製造方法では、中空孔の径や長さに制約があり、しかも適した材料が限られているという欠点を有する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、所望の中空孔を容易に形成することができ、加工性に優れるネジを得ることができるネジの製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（８）の本発明により達成される。
【００１２】
（２）  原料粉末を含むコンパウンドを用いて押出成形により中空孔を有する棒状の成形体を成形する工程と、
前記成形体に対し脱脂する工程と、
前記脱脂体に対しネジ加工を含む機械加工を施す工程と、
前記加工された脱脂体を焼結して焼結体を得る工程とを有することを特徴とするネジの製造方法。
【００１４】
原料粉末を含むコンパウンドを用いて押出成形により中空孔を有する棒状の成形体を成形する工程と、
前記成形体に対し脱脂する工程と、
前記脱脂体に対し少なくとも原料粉末同士の接点が拡散結合した状態になる仮焼結をして１次焼結体を得る工程と、
前記１次焼結体に対しネジ加工を含む機械加工を施す工程と、
前記加工された１次焼結体に対し本焼結して２次焼結体を得る工程とを有することを特徴とするネジの製造方法。
【００１５】
（５）  前記中空孔の直径が、１．５mm以下である上記（１）ないし（４）のいずれかに記載のネジの製造方法。
【００１６】
（６）  前記押出成形の押出圧力は、１０００kgf/cm2以下である上記（１）ないし（５）のいずれかに記載のネジの製造方法。
【００１７】
（７）  前記原料粉末は、金属粉末またはセラミックス粉末である上記（１）ないし（６）のいずれかに記載のネジの製造方法。
【００１８】
（８）  前記最終的に得られる焼結体の空孔率が７％未満である上記（１）ないし（７）のいずれかに記載のネジの製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のネジの製造方法について詳細に説明する。
【００２０】
図１は、本発明のネジの製造方法の第１実施形態を示す工程図、図５は、本発明のネジの製造方法で製造されたネジの一例を示す平面図である。
【００２１】
図５に示すように、本実施形態で製造されるネジ１は、頭部２と、胴部３と、先端部４とで構成されており、頭部２と先端部４の間に胴部３が配置されている。頭部２の中心部には、六角穴７が形成され、先端部の外周には、ネジ部（雄ネジ）６が形成されている。そして、ネジ１の中心部には、ネジ全長に渡って貫通する中空孔５が形成されている。中空孔５の基端は、ネジ孔７に連通し、中空孔５の先端はネジ１の先端面８の中心に開放している。このようなネジは、減圧または真空下で使用されるもの（例えば、真空蒸着装置、スパッタ装置、半導体製造装置のチャンバー内等で使用されるもの）として適している。
【００２２】
以下、ネジの製造方法の第１実施形態について説明する。
【００２３】
［１Ａ］成形体の製造
本発明では、原料粉末を含む混合物（コンパウンド）を用いて押出成形法により成形体を製造する。
【００２４】
この押出成形法は、コンパウンドをシリンダーの中に供給し、加圧してダイ（成形金型）の口部から押し出し、横断面形状を規制しつつ連続的に押出す加工方法である。この加工方法は、長尺の成形体を連続的に製造できるという利点がある。
【００２５】
特に、シリンダーおよび成形金型を加熱する押出成形の場合、混合物の押出抵抗を減少することができ、成形性に優れ、より好ましい。
【００２６】
以下、押出成形法による成形体の製造について説明する。
【００２７】
まず、原料粉末と結合材（有機バインダー）とを用意し、これらを混練機により混練し、混練物を得る。
【００２８】
この原料粉末には、金属粉末やセラミックス粉末等が挙げられる。
【００２９】
金属粉末を構成する金属材料（以下単に「金属材料」と言う）としては、特に限定されず、例えば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｚｒ等のうちの少なくとも１種、あるいはこれらのうちの少なくとも１種を含む（主とする）合金が挙げられる。
【００３０】
特に、本発明では、加工性の向上が図れることから、最終的に得られる焼結体の金属材料が比較的高硬度あるいは難加工性のものとなるようなものが好ましい。さらに、半導体製造装置等に用いられるような反応性ガスにも耐えることのできる耐食性や、高温でも耐えることができる耐熱性を有するものが好ましい。その具体例としては、Ｎｉ系合金（例えば、ＮＣＦ６００、ＮＣＦ６９０等）、Ｆｅ系合金（例えば、ステンレス鋼：ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１０Ｓ、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３２９Ｊ１、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４４０、ＳＵＳ６３０）、ＴｉまたはＴｉ系合金、ＷまたはＷ系合金、Ｃｏ系超硬合金、Ｎｉ系サーメット等が挙げられる。
【００３１】
また、金属粉末の平均粒径は、特に限定されないが、通常、１５０μm 以下が好ましく、０．１〜６０μm 程度がより好ましい。平均粒径が大き過ぎると、他の条件によっては、焼結密度の向上が不十分となることがある。
【００３２】
なお、金属粉末の製造方法は、特に限定されず、例えば、水またはガスアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることができるが、アトマイズ法が好ましい。本実施形態では、特にガスアトマイズ法により製造された金属粉末に適している。ガスアトマイズ法により製造された金属粉末は、その粒形状が球形に近く、比較的少ない結合材の量でも高い混合物の流動性が得られ、後述の押出成形における押出条件を幅広いものとし、成形体の欠陥発生を抑制することができる。これにより、焼結体（ネジ）の機械的特性を向上させることができる。
【００３３】
次に、セラミックス粉末を構成するセラミックス材料（以下単に「セラミックス材料」と言う）としては、特に限定されず、例えば、ＺｒＯ2（部分安定化ジルコニア含む）、Ｙ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2のような酸化物系セラミックスや、ＷＣ、ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＳｉＣ、Ｂ4Ｃのような炭化物系セラミックス、ＴｉＮ、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、ＺｒＮ、ＢＮのような窒化物系セラミックス等の非酸化物系セラミックスが挙げられる。
【００３４】
また、セラミックス粉末の平均粒径は、特に限定されないが、通常、５０μm 以下が好ましく、０．０５〜４０μm 程度がより好ましい。平均粒径が大き過ぎると、他の条件によっては、焼結密度の向上が不十分となることがある。
【００３５】
なお、セラミックス粉末の製造方法は、特に限定されず、例えば、粉砕、噴霧熱分解法、共沈法、ガラス結晶化法、ゾルーゲル法により製造されたものを用いることができる。
【００３６】
結合材としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
【００３７】
また、さらに可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
【００３８】
なお、前記混練に際しては、前記金属粉末、結合材、可塑剤の他に、例えば、潤滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。
【００３９】
混練条件は、用いる金属粉末あるいはセラミックス粉末の組成や粒径、結合材、添加剤の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：５０〜２５０℃程度、混練時間：２０〜２１０分程度とすることができる。
【００４０】
次に、前記で得られた混練物を用いて、押出成形機により押出し、所望の形状、寸法の成形体を製造する。
【００４１】
この場合、押出成形機に取付けられる押出ダイ（成形金型）を選択することにより、成形体の全長に渡って貫通する中空孔を形成する成形体を容易に製造することができる。また、シリンダーで加熱された混練物は、適度なシリンダー温度、押出ダイ温度（成形金型温度）、押出速度、押出圧力等を設定することで、前記ダイを通過する中、冷却され固化する。これにより、長尺の成形体を連続的に製造することができる。この成形体を所望の長さに切断し、棒状の成形体を得る。
【００４２】
なお、製造される成形体の形状、寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。
【００４３】
押出成形条件としては、用いる原料粉末の組成や粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、シリンダー温度が好ましくは、１００〜３５０℃程度、成形金型温度が好ましくは、３０〜１５０℃程度、押出速度が好ましくは、０．１〜５０mm/sec程度、押出圧力が好ましくは１０００kgf/cm2以下とされる。
【００４４】
このような範囲にすることにより、高温や高圧による押出成形装置への大きな負荷をかけることなく、良好な成形を行うことができる。
【００４５】
成形体中の原料粉末の含有量は、８０〜９８wt％程度であるのが好ましく、８５〜９８wt％程度であるのがより好ましい。８０wt％未満では、成形体を焼結した際の収縮率が増大し、寸法精度が低下する。また、９８wt％を超えると、相対的に結合材の含有量が減るので、成形時における流動性が乏しくなり、押出成形が不能または困難となるか、あるいは成形体の組成が不均一となる。
【００４６】
［２Ａ］成形体のネジ加工を含む機械加工
前記工程［１Ａ］で得られた棒状の成形体に対しネジ加工を含めた機械加工を施す。図５に示すようなネジ１を以下のような機械加工により形成する。
【００４７】
この機械加工の種類としては、例えば、ネジ加工、孔あけ加工（ネジ孔７の形成）、研削加工、研磨加工等が挙げられ、これらのうちのネジ加工を含めた１種または２種以上を組み合わせて行うことができる。
【００４８】
図５に示すようなネジを形成する場合、その加工される形状・寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。
【００４９】
以下、成形体に施す機械加工を説明する。
【００５０】
まず、成形体の外径と頭部２の直径が等しい場合、頭部２より先端側の外周面に対して研削加工を行い、細径化する。これにより、胴部３とネジ山未形成の先端部４とが形成される。
【００５１】
次に、先端部４に対して旋盤等を用いてネジ加工を施し、ネジ部６を形成する。
【００５２】
また、頭部２に六角穴７を孔あけ加工で形成する。
【００５３】
必要に応じて、頭部２の外周には、ローレット（溝）加工を施してもよい。
【００５４】
また、バリ等を除去する研磨加工を施してもよい。
【００５５】
以上により、中空孔を有するネジの成形体を得る。
【００５６】
また、このネジのピッチは、０．５mm以上で設けられていることが好ましく、１．０mm以上で設けられていることがより好ましい。ピッチの値が、小さすぎる場合、ネジの成形体は、以後の焼結の際、ネジ部６の寸法精度を維持することが難しく、安定性が劣る。
【００５７】
このように焼結前の成形体は、焼結体に比べて硬度が低いため、原料粉末の組成にかかわらず、このような機械加工を容易に行うことができる。すなわち、加工性に優れている。そのため、形状や寸法をコントロールし易く、寸法精度が向上する。また、焼結体に対し加工を行う場合に比べ、ネジ加工を含む複雑で微細な形状の加工にも有利である。
【００５８】
このように機械加工されたネジの種類は、メートルネジ、インチネジ、ウイットネジ、ユニファイネジのような三角ネジ、テーパネジ、台形ネジ等のネジが挙げられる。
【００５９】
［３Ａ］成形体の脱脂処理
前記工程［２Ａ］で機械加工された成形体に対し、脱脂処理（脱バインダー処理）を施す。
【００６０】
この脱脂処理としては、特に限定されないが、非酸化性雰囲気、例えば減圧（真空）状態下（例えば１×１０2〜１×１０-6Torr ）、あるいは窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で熱処理を行うことによりなされる。
【００６１】
この場合、脱脂処理の条件としては、好ましくは温度１５０〜７５０℃程度で０．５〜４０時間程度、より好ましくは温度２５０〜６５０℃程度で１〜２４時間程度とされる。
【００６２】
また、このような熱処理による脱脂は、種々の目的（例えば脱脂時間の短縮の目的）で、複数の工程（段階）に分けて行われてもよい。この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂処理するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法とが挙げられる。
【００６３】
また、前述の熱処理と組合わせ脱脂における雰囲気の圧力を複数の工程（段階）に分けて行なわれてもよい。この場合、例えば、前半を減圧（例えば、１×１０-3Torr）状態下で、後半を常圧で脱脂処理するような方法や、減圧と常圧を繰り返し行う方法とが挙げられる。
【００６４】
熱処理と雰囲気の圧力を組合わせることにより、成形体に対しより効率的に脱脂処理を行うことができる。
【００６５】
なお、この脱脂処理は、他の方法、例えば、結合材や添加剤中の特定成分を所定の溶媒（液体、気体）を用いて溶出させることにより行ってもよい。
【００６６】
［４Ａ］成形体の焼結
以上のようにして得られた脱脂体を焼結炉で焼成して焼結し、金属焼結体およびセラミックス焼結体を製造する。
【００６７】
焼結により原料粉末が拡散、粒成長し、結晶粒となる。この場合、空隙は消滅し、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率の焼結体が得られる。
【００６８】
焼結における焼結温度は、例えば、金属組成がＮｉまたはＮｉ系合金の場合、好ましくは９５０〜１５００℃程度、より好ましくは１０００〜１４５０℃程度とされ、ＦｅまたはＦｅ系合金の場合、好ましくは１０００〜１５００℃程度、より好ましくは１０５０〜１４５０℃程度とされ、ＴｉまたはＴｉ系合金の場合、好ましくは９５０〜１５００℃程度、より好ましくは１０００〜１４５０℃程度とされる。
【００６９】
また、セラミックス組成が酸化物系セラミックスの場合、好ましくは１３００〜２０００℃程度、より好ましくは１４００〜１８５０℃程度とされ、炭化物系セラミックスの場合、好ましくは１４００〜２１５０℃程度、より好ましくは１５００〜２１５０℃程度とされ、窒化物系セラミックスの場合、好ましくは１３００〜１９００℃程度、より好ましくは１４００〜１８５０℃程度とされる。
【００７０】
なお、焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下降）してもよい。
【００７１】
焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは０．５〜８時間程度、より好ましくは１〜５時間程度とされる。
【００７２】
また、焼結雰囲気は、原料粉末が金属粉末の場合、特に限定されないが減圧（真空）下または非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、金属の酸化による特性劣化を防ぐとともに、焼結体の空孔率の低減に寄与する。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、大気下または不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結体の空孔率の低減に寄与する。
【００７３】
好ましい焼結雰囲気としては、原料粉末が金属粉末の場合、１Torr 以下（より好ましくは１×１０-2〜１×１０-6 Torr）の減圧（真空）下、または１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または１〜７６０Torrの水素ガス雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または１〜７６０Torrの大気雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【００７４】
なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化してもよい。例えば、最初に１×１０-2〜１×１０-6 Torr の減圧（真空）下とし、途中で前記のような不活性ガスに切り替えることができる。
【００７５】
以上のような条件で焼結を行うことにより、焼結体の空孔率を低減することができる。この焼結体の空孔率は、７％未満が好ましく、５％未満がより好ましい。空孔率の低減は、すなわち焼結体の高密度化に寄与するとともに、高強度、高い寸法精度、焼結欠陥の防止、良好な外観性が得られ、また、焼結の効率が良く、より短い焼結時間で焼結を行うことができ、生産性が向上する。
【００７６】
また、焼結は、２段階またはそれ以上で行ってもよい。例えば、焼結条件の異なる１次焼結と２次焼結を行うことができる。この場合、２次焼結の焼結温度を、１次焼結の焼結温度より高い温度とすることができる。これにより、焼結の効率がさらに向上し、空孔率の更なる低減を図ることができる。
【００７７】
このような焼結体（ネジ）の形状、寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決定加工されるが、その一例を挙げれば、焼結後のネジ部６の外径は、３mm以上が好ましく、５〜２０mm程度がより好ましい。ネジ部６の外径が小さすぎる場合、ネジの強度が低下し、比較的長い場合に折れやすい。
【００７８】
ネジに形成する中空孔の寸法は、焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。焼結後の中空孔の直径は、特に限定されないが、１．５mm以下が好ましく、０．３〜１．３mm程度がより好ましい。中空孔の直径が大きすぎる場合、比較的小径のネジの場合、焼結体（ネジ）の肉厚が相対的に薄くなり、強度が不足することがある。
【００７９】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程［１Ａ］の前工程、工程［１Ａ］〜［４Ａ］の間に存在する中間工程、または工程［４Ａ］の後工程が存在していてもよい。
【００８０】
次に、本発明の焼結体の製造方法の第２実施形態について説明する。
【００８１】
図２は、本発明の焼結体の製造方法の第２実施形態を示す工程図である。この第２実施形態は、成形体の脱脂後、機械加工を施すものであり、その他は、前記第１実施形態と同様である。
【００８２】
［１Ｂ］成形体の製造
前記工程［１Ａ］と同じ。
【００８３】
［２Ｂ］成形体の脱脂処理
前記工程［３Ａ］と同じ。
【００８４】
［３Ｂ］脱脂体のネジ加工を含む機械加工
前記工程［２Ｂ］で得られた脱脂体に対しネジ加工を含めた機械加工を施す。
【００８５】
機械加工は、前記工程［２Ａ］で述べたのと同様のものが挙げられる。
【００８６】
脱脂体は、焼結体に比べて硬度が低いため、原料粉末の組成にかかわらず、このような機械加工を容易に行うことができる。すなわち、加工性に優れている。従って、ネジ加工をするにしても、その形状や寸法をコントロールし易く、寸法精度が向上する。また、焼結体に対し加工を行う場合に比べ、複雑で微細な形状の加工にも有利である。
【００８７】
このように得られたネジの種類は、前記工程［２Ａ］で述べたのと同様である。
【００８８】
［４Ｂ］成形体の焼結
前記工程［４Ａ］と同じ。
【００８９】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程［１Ｂ］の前工程、工程［１Ｂ］〜［４Ｂ］の間に存在する中間工程、または工程［４Ｂ］の後工程が存在していてもよい。
【００９０】
次に、本発明の焼結体の製造方法の第３実施形態について説明する。
【００９１】
図３は、本発明の焼結体の製造方法の第３実施形態を示す工程図である。この第３実施形態は、焼結処理後に成形体に機械加工を行うものであり、その他は、前記第１実施形態と同様である。以下、各図を参照しつつ説明する。
【００９２】
［１Ｃ］成形体の製造
前記工程［１Ａ］と同じ。
【００９３】
［２Ｃ］成形体の脱脂処理
前記工程［３Ａ］と同じ。
【００９４】
［３Ｃ］成形体の焼結
前記工程［４Ａ］と同じ。
【００９５】
［４Ｃ］焼結体のネジ加工を含む機械加工
前記工程［３Ｃ］で得られた焼結体に対しネジ加工を含めた機械加工を施す。
【００９６】
機械加工は、前記工程［２Ａ］で述べたのと同様のものが挙げられる。
【００９７】
焼成後の焼結体は、圧密化され、原料粉末の分散性が向上しているので、このような焼結体に対し機械加工を施す場合、脱脂前の成形体や押出加工前の成形体に対し機械加工する場合に比べ、完成した焼結体における機械加工は、ネジの形状、寸法の変動が少なく、特にネジ部６に関する寸法誤差が小さくなり、寸法精度が向上する。
【００９８】
このように得られたネジの種類は、前記工程［２Ａ］で述べたのと同様である。
【００９９】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程［１Ｃ］の前工程、工程［１Ｃ］〜［４Ｃ］の間に存在する中間工程、または工程［４Ｃ］の後工程が存在していてもよい。
【０１００】
次に、本発明の焼結体の製造方法の第４実施形態について説明する。
【０１０１】
図４は、本発明の焼結体の製造方法の第４実施形態を示す工程図である。この第４実施形態は、成形体の１次焼結（仮焼結）後、仮焼結体にネジ加工を含む機械加工を施すものであり、その他は、前記第１実施形態と同様である。以下、各図を参照しつつ説明する。
【０１０２】
［１Ｄ］成形体の製造
前記工程［１Ａ］と同じ。
【０１０３】
［２Ｄ］成形体の脱脂処理
前記工程［３Ａ］と同じ。
【０１０４】
［３Ｄ］成形体の１次焼結（仮焼結）
以上のようにして得られた脱脂体を焼結炉で焼成して１次焼結し、金属焼結体およびセラミックス焼結体を製造する。
【０１０５】
１次焼結は、少なくとも原料粉末同士の接点が拡散結合した状態にあるまで行なわれるのが好ましい。このような１次焼結を行うことにより、形状安定性が増し、以後の工程で、成形体（１次焼結体）の崩壊、欠損、ひび割れ等の欠陥の発生をより確実に防止することができ、ハンドリング性が向上する。
【０１０６】
１次焼結における焼結温度は、例えば、金属組成がＮｉまたはＮｉ系合金の場合、好ましくは７５０〜１３００ ℃程度、より好ましくは８５０〜１２５０℃程度とされ、ＦｅまたはＦｅ系合金の場合、好ましくは７００〜１３００℃程度、より好ましくは８００〜１２５０℃程度とされ、ＴｉまたはＴｉ系合金の場合、好ましくは７００〜１２００℃程度、より好ましくは８００〜１１５０℃程度とされる。
【０１０７】
また、セラミックス組成が酸化物系セラミックスの場合、好ましくは８００〜１５００℃程度、より好ましくは９５０〜１３５０℃程度とされ、炭化物系セラミックスの場合、好ましくは８５０〜１５００℃程度、より好ましくは９５０〜１４００℃程度とされ、窒化物系セラミックスの場合、好ましくは８００〜１５００℃程度、より好ましくは９５０〜１３００℃程度とされる。
【０１０８】
なお、１次焼結における焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下降）してもよい。
【０１０９】
１次焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは０．２〜６時間程度、より好ましくは０．５〜４時間程度とされる。
【０１１０】
また、焼結雰囲気は、原料粉末が金属粉末の場合、特に限定されないが減圧（真空）下または非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、金属の酸化による特性劣化を防ぐとともに、焼結体の空孔率の低減に寄与する。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、大気下または不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結体の空孔率の低減に寄与する。
【０１１１】
好ましい焼結雰囲気としては、原料粉末が金属粉末の場合、１Torr以下（より好ましくは１×１０-2〜１×１０-6 Torr ）の減圧（真空）下、または１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または１〜７６０Torrの水素ガス雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または１〜７６０Torrの大気雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【０１１２】
なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化してもよい。例えば、最初に１×１０-2〜１×１０-6 Torr の減圧（真空）下とし、途中で前記のような不活性ガスに切り替えることができる。
【０１１３】
以上のような条件で焼結を行うことにより、空孔率の低減すなわち焼結体の高密度化に寄与する。
【０１１４】
［４Ｄ］１次焼結体のネジ加工を含む機械加工
１次焼結後の成形体に対し、所定の機械加工を施す。
【０１１５】
機械加工は、前記工程［２Ａ］で述べたのと同様のものが挙げられる。
【０１１６】
１次焼結体の成形体は、完全な焼結体に比べて硬度が低いため、原料粉末の組成にかかわらず、このような機械加工を容易に行うことができる。すなわち、加工性に優れている。従って、ネジ加工するにしても、その形状や寸法をコントロールし易く、脱脂された成形体や押出加工された成形体に比べ、寸法精度が向上する。また、完全な焼結体（本焼結）に対し加工を行う場合に比べ、複雑で微細な形状の加工にも有利である。
【０１１７】
なお、１次焼結体に機械加工するおり、ネジの寸法は、以後の２次焼結による１次焼結体の収縮分を見込んで決定される。
【０１１８】
［５Ｄ］成形体の２次焼結（本焼結）
２次焼結により原料粉末同士が拡散、粒成長し、結晶を形成する。この場合、空隙は消滅し、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率の焼結体が得られる。
【０１１９】
２次焼結における焼結温度は、例えば、金属組成がＮｉまたはＮｉ系合金の場合、好ましくは９５０〜１５００ ℃程度、より好ましくは１０００〜１４５０℃程度とされ、ＦｅまたはＦｅ系合金の場合、好ましくは１０００〜１５００℃程度、より好ましくは１０５０〜１４５０℃程度とされ、ＴｉまたはＴｉ系合金の場合、好ましくは９５０〜１５００℃程度、より好ましくは１０００〜１４５０℃程度とされる。この場合、前記１次焼結に比べ、焼結温度が高いのが好ましい。
【０１２０】
また、セラミックス組成が酸化物系セラミックスの場合、好ましくは１３００〜２０００℃程度、より好ましくは１４００〜１８５０℃程度とされ、炭化物系セラミックスの場合、好ましくは１４００〜２１５０℃程度、より好ましくは１５００〜２１５０℃程度とされ、窒化物系セラミックスの場合、好ましくは１３００〜１９００℃程度、より好ましくは１４００〜１８５０℃程度とされる。この場合も、前記１次焼結に比べ、焼結温度が高いのが好ましい。
【０１２１】
なお、２次焼結における焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動（上昇または下降）してもよい。
【０１２２】
２次焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは０．５〜８時間程度、より好ましくは１〜５時間程度とされる。
【０１２３】
また、焼結雰囲気は、原料粉末が金属粉末の場合、特に限定されないが減圧（真空）下または非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、金属の酸化による特性劣化を防ぐとともに、焼結体の空孔率の低減に寄与する。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、大気下または不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結体の空孔率の低減に寄与する。
【０１２４】
好ましい焼結雰囲気としては、原料粉末が金属粉末の場合、１Torr以下（より好ましくは１×１０-2〜１×１０-6 Torr ）の減圧（真空）下、または１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または１〜７６０Torrの水素ガス雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または１〜７６０Torrの大気雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【０１２５】
なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化してもよい。例えば、最初に１×１０-2〜１×１０-6 Torr の減圧（真空）下とし、途中で前記のような不活性ガスに切り替えることができる。
【０１２６】
また、２次焼結（本焼結）における焼結雰囲気は、１次焼結におけるそれと同一でも異なっていてもよい。
【０１２７】
以上のような条件で焼結を行うことにより、空孔率の低減すなわち焼結体の高密度化に寄与するとともに、高い寸法精度が得られ、また、焼結を複数回に分けて行うことにより、焼結の効率が向上し、より短い焼結時間で焼結を行うことができ、生産性が向上する。
【０１２８】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程［１Ｄ］の前工程、工程［１Ｄ］〜［５Ｄ］の間に存在する中間工程、または工程［５Ｄ］の後工程が存在していてもよい。
【０１２９】
【実施例】
次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実施例について説明する。
【０１３０】
（実施例１）
金属粉末として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径１０μmのＮｉ合金（組成：Ｎｉ−５wt％Ｆｅ−１６wt％Ｃｒ−１６wt％Ｍｏ−４wt％Ｗ合金）粉末を用意した。
【０１３１】
この金属粉末：９１wt％に、ポリスチレン（ＰＳ）：２．７wt％、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）：２．７wt％およびパラフィンワックス：２．３wt％から構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑剤）：１．３wt％とを混合し、これらを混練機にて１００℃×１時間の条件で混練した。
【０１３２】
中空孔を有する成形体を押出成形し、所定の長さに切断し、外径φ７．９mm、孔径φ０．８mm、長さ１７０mm（焼結後の目標寸法：外径φ７mm、孔径φ０．７mm、長さ１５０mm）の棒状の成形体（５０個）を製造した。押出成形時における成形条件は、シリンダー温度１４０℃、成形金型温度７０℃、押出圧力１５０kgf/cm2、押出速度１０mm/secであった。
【０１３３】
次に、上記の成形体に対し、切削加工、ネジ加工、孔あけ加工等の機械加工を施し、ネジ形状の成形体とした。
【０１３４】
次に、この成形体に対し、脱脂炉を用いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、７６０Torr（常圧）の窒素雰囲気下で、４５０℃×１時間保持した。
【０１３５】
次に、脱脂後の成形体に対し、焼結炉を用いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、７６０Torr（常圧）のＡｒガス雰囲気中で、１３００℃×３時間とした。
【０１３６】
（実施例２）
脱脂体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例１と同様にしてネジを製造した。
【０１３７】
（実施例３）
焼結体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例１と同様にしてネジを製造した。
【０１３８】
（実施例４）
焼結工程を１次焼結（仮焼結）と２次焼結（本焼結）に分け、１次焼結条件を１×１０-4Torrの減圧下で１１００℃×３時間とし、２次焼結条件を７６０Torr（常圧）のＡｒガス雰囲気中で１２８０℃×２時間とした。また、１次焼結体（仮焼結体）に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例１と同様にしてネジを製造した。
【０１３９】
（実施例５）
金属粉末として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径８μmのステンレス合金（ＳＵＳ３１０Ｓ／組成：Ｆｅ−２０wt％Ｎｉ−２５wt％Ｃｒ合金）粉末を用意した。
【０１４０】
この金属粉末：９４wt％に、ポリスチレン（ＰＳ）：１．８wt％、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）：１．８wt％およびパラフィンワックス：１．６wt％から構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑剤）：０．８wt％とを混合し、これらを混練機にて９０℃×１．５時間の条件で混練した。
【０１４１】
中空孔を有する成形体を押出成形し、所定の長さに切断し、外径φ１１．４mm、孔径φ１．４mm、長さ１１４mm（焼結後の目標寸法：外径φ１０mm、孔径φ１．２mm、長さ１００mm）の棒状の成形体（５０個）を製造した。押出成形時における成形条件は、シリンダー温度１４０℃、成形金型温度７０℃、押出圧力８０kgf/cm2、押出速度５mm/secであった。
【０１４２】
次に、上記の成形体に対し、切削加工、ネジ加工、孔あけ加工等の機械加工を施し、ネジ形状の成形体とした。
【０１４３】
次に、この成形体に対し、脱脂炉を用いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、７６０Torr（常圧）の窒素雰囲気下で、５００℃×１時間保持した。
【０１４４】
次に、脱脂後の成形体に対し、焼結炉を用いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、７６０Torr（常圧）のＡｒガス雰囲気中で、１３３０℃×３時間とした。
【０１４５】
（実施例６）
脱脂体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例５と同様にしてネジを製造した。
【０１４６】
（実施例７）
焼結体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例５と同様にしてネジを製造した。
【０１４７】
（実施例８）
焼結工程を１次焼結（仮焼結）と２次焼結（本焼結）に分け、１次焼結条件を１０TorrのＡｒガス雰囲気中で１２００℃×２時間とし、２次焼結条件を７６０Torr（常圧）のＡｒガス雰囲気中で１３１０℃×２時間とした。また、１次焼結体（仮焼結体）に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例５と同様にしてネジを製造した。
【０１４８】
（実施例９）
セラミックス粉末として、噴霧熱分解法により製造された平均粒径１μmのイットリア部分安定化ジルコニア（組成：ＺｒＯ2−５．５wt％Ｙ2Ｏ3）粉末を用意した。
【０１４９】
このセラミックス粉末：８５wt％に、ポリスチレン（ＰＳ）：４．５wt％、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）：４．５wt％およびパラフィンワックス：３．９wt％から構成される結合材と、ジブチルフタレート（可塑剤）：２．１wt％とを混合し、これらを混練機にて１１０℃×１時間の条件で混練した。
【０１５０】
中空孔を有する成形体を押出成形し、所定の長さに切断し、外径φ９．０mm、孔径φ１．５mm、長さ１２８．５mm（焼結後の目標寸法：外径φ７mm、孔径φ１．２mm、長さ１００mm）の棒状の成形体（５０個）を製造した。押出成形時における成形条件は、シリンダー温度１４０℃、成形金型温度７０℃、押出圧力１００kgf/cm2、押出速度３mm/secであった。
【０１５１】
次に、上記の成形体に対し、切削加工、ネジ加工、孔あけ加工等の機械加工を施し、ネジ形状の成形体とした。
【０１５２】
次に、この成形体に対し、脱脂炉を用いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、７６０Torr（常圧）の窒素雰囲気下で、４５０℃×１時間保持した。
【０１５３】
次に、脱脂後の成形体に対し、焼結炉を用いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、７６０Torr（常圧）のＡｒガス雰囲気中で、１４５０℃×３時間とした。
【０１５４】
（実施例１０）
脱脂体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例９と同様にしてネジを製造した。
【０１５５】
（実施例１１）
焼結体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例９と同様にしてネジを製造した。
【０１５６】
（実施例１２）
焼結工程を１次焼結（仮焼結）と２次焼結（本焼結）に分け、１次焼結条件を７６０Torr（常圧）のＡｒガス雰囲気中で１０００℃×３時間とし、２次焼結条件を７６０Torr（常圧）のＡｒガス雰囲気中で１４２５℃×２時間とした。また、１次焼結体（仮焼結体）に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例９と同様にしてネジを製造した。
【０１５７】
＜品質・特性の評価＞
実施例１〜１２の各焼結体を多方向に切断し、それらの切断端面を目視観察し、焼結欠陥の有無の結果を表１に示す。
【０１５８】
また、実施例１〜１２による各焼結体（ネジ）のネジ部分の直径の寸法誤差（目標寸法に対する誤差：各３０個の平均値）を測定した結果を表１に示す。
【０１５９】
【表１】
0003702719.tif 000002
【０１６０】
表１に示すように、実施例１〜１２の各ネジは、いずれも焼結欠陥は認められず、良好な品質の焼結体（ネジ）であることが確認された。また、実施例１〜１２の各ネジの寸法誤差は、いずれも小さく、高い寸法精度を示すことが認められた。
【０１６１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、所望の中空孔を容易に形成でき、加工性に優れ、高い寸法精度を有する高密度なネジを製造することができる。
【０１６２】
また、従来加工が困難であった複雑な形状の加工や硬質材料に対する加工も可能となり、ネジの用途、機能の拡大が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のネジの製造方法による第１実施形態を示す工程図である。
【図２】本発明のネジの製造方法による第２実施形態を示す工程図である。
【図３】本発明のネジの製造方法による第３実施形態を示す工程図である。
【図４】本発明のネジの製造方法による第４実施形態を示す工程図である。
【図５】本発明のネジの製造方法で製造されたネジの一例を示す平面図である。
【符号の説明】
１          ネジ
２          頭部
３          胴部
４          先端部
５          中空孔
６          ネジ部
７          六角穴
８          先端面
１Ａ〜４Ａ  工程
１Ｂ〜４Ｂ  工程
１Ｃ〜４Ｃ  工程
１Ｄ〜５Ｄ  工程
【図１】
0003702719.tif 000003
【図２】
0003702719.tif 000004
【図３】
0003702719.tif 000005
【図４】
0003702719.tif 000006
【図５】
0003702719.tif 000007