(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
常温において固形または半固形状の油相と、前記油相中に分散された水相と、を含み、
油相はマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体からなる群より選択される１種又は２種以上の常温において固形または半固形状の油分を含み、
水相はポリエチレングリコールを組成物全量に対して10〜70重量％含有し、常温において固形または半固形状であることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項２】
請求項１記載の組成物において、前記常温において固形または半固形状の油分が、組成物全量に対して10〜70重量％含まれることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項３】
請求項１記載の組成物において、実質的に界面活性剤を含有しないことを特徴する油水混合組成物。
【請求項４】
常温において固形または半固形状の油相と、前記油相中に分散された水相と、を含み、
油相はマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体からなる群より選択される１種又は２種以上の常温において固形または半固形状の油分を組成物全量に対して30〜70重量％含み、且つ疎水性シリカを含むことを特徴とする油水混合組成物。
【請求項５】
請求項４記載の組成物において、油相が連続相を形成していることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項６】
請求項４記載の組成物において、疎水性シリカが組成物全量に対して0.1〜10重量％含まれることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項７】
請求項４記載の組成物において、水相中には保湿剤が含まれ、該保湿剤が組成物全量に対して１〜70重量％含まれることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項８】
請求項４記載の組成物において、実質的に界面活性剤を含有しないことを特徴とする油水混合組成物。
【請求項９】
常温において固形または半固形状の油相と、前記油相中に分散された水相と、を含み、
油相はマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体からなる群より選択される１種又は２種以上の常温において固形または半固形状の油分を組成物全量に対して30〜70重量％含み、且つデキストリン脂肪酸エステルを含むことを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１０】
請求項９記載の組成物において、油相が連続相を形成していることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１１】
請求項９記載の組成物において、デキストリン脂肪酸エステルが組成物全量に対して0.1〜10重量％含まれることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１２】
請求項９記載の組成物において、水相中には保湿剤が含まれ、該保湿剤が組成物全量に対して１〜70重量％含まれることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１３】
請求項９記載の組成物において、実質的に界面活性剤を含有しないことを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１４】
常温において固形または半固形状の油相と、前記油相中に分散された水相と、を含み、
油相はマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体からなる群より選択される１種又は２種以上の常温において固形または半固形状の油分を組成物全量に対して30〜70重量％含み、且つ長鎖モノカルボン酸と長鎖ジカルボン酸の多価アルコールオリゴエステルを含むことを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１５】
請求項14記載の組成物において、油相は連続相を形成していることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１６】
請求項14記載の組成物において、オリゴエステルは下記（ａ），（ｂ），（ｃ）をエステル化して得られるものであることを特徴とする油水混合組成物。
（ａ）グリセリン、グリセリン縮合物、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールから選ばれる一種または二種以上。
（ｂ）炭素数12〜22の直鎖脂肪酸、分岐脂肪酸、不飽和脂肪酸、ヒドロキシ脂肪酸から選ばれる一種または二種以上。
（ｃ）炭素数12〜22の直鎖または分岐鎖を有するに塩基酸から選ばれる一種または二種以上。
【請求項１７】
請求項14記載の組成物において、オリゴエステルがグリセリンベヘン酸エイコサンジカルボン酸エステルであることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１８】
請求項14記載の組成物において、オリゴエステルが組成物全量に対して0.1〜10重量％含まれることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項１９】
請求項14記載の組成物において、水相中には保湿剤が含まれ、該保湿剤が組成物全量に対して１〜70重量％含まれることを特徴とする油水混合組成物。
【請求項２０】
請求項14記載の組成物において、実質的に界面活性剤を含有しないことを特徴とする油水混合組成物。
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は油水混合組成物、特にその油水混合機構の改良に関する。
［背景技術］
化粧品や医薬品には、乳液、クリームや軟膏などのように、水相成分と油相成分とを主要成分とする水中油型エマルションまたは油中水型エマルションを剤型とするものがある。
従来、これらの水中油型エマルションや油中水型エマルションを製造する際には、界面活性剤が用いられるのが普通である。
しかし、従来用いられている界面活性剤には、まれに皮膚に刺激を感じる場合もあり、不安を抱く消費者も多い。また、これらの界面活性剤を用いた水中油型エマルションや油中水型エマルションは、経時的に不安定であったり、べたつきのある使用感となって官能的に好ましくなく、また耐水性に劣るなどの問題があった。
このような背景から、界面活性剤の使用量をできるだけ少なくしたり、界面活性剤を使用しないエマルションが開発されるようになってきた。
例えば、界面活性剤の代わりに粘土鉱物（特開昭56−150007号、特開昭57−16812号、特公昭64−3529号、特開昭58−124535号）、シリコンオイル（特開昭61−66527号）、グリチルリチン（特開昭57−62214号）などを乳化剤ないし乳化助剤として用いたエマルションが知られている。
しかし、このような界面活性剤を用いないエマルションも、経時的に安定なエマルションを得るのが非常に困難であったり、感触や安全性の問題を充分に解決したものとは言いにくい。
［発明の開示］
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は大量の界面活性剤を用いずに、しかも経時安定性、安全性に優れた油水混合組成物を提供することにある。
前記目的を達成するために本発明者らが鋭意検討を行った結果、常温において固形または半固形状の油相中に水相を均一に分散させることにより、界面活性剤に頼ることなく安定性に優れた油水混合組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明にかかる油水混合組成物は、常温において固形または半固形状の油相と、前記油相中に分散された水相と、を含み、油相はマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体からなる群より選択される１種又は２種以上の常温において固形または半固形状の油分を含み、水相はポリエチレングリコールを組成物全量に対して10〜70重量％含有し、常温において固形または半固形状であることを特徴とする。
また、本発明において、油相を固化させる常温において固形または半固形状の油分が、組成物全量に対して10〜70重量％含まれることが好適である。
また、本発明において、実質的に界面活性剤を含有しないことが好適である。
また、本発明にかかる油水混合組成物は、常温において固形または半固形状の油相と、前記油相中に分散された水相と、を含み、油相はマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体からなる群より選択される１種又は２種以上の常温において固形または半固形状の油分を組成物全量に対して30〜70重量％含み、且つ疎水性シリカを含むことを特徴とする。
また、本発明において、油相が連続相を形成していることが好適である。
また、本発明において、疎水性シリカが組成物全量に対して0.1〜10重量％含まれることが好適である。
また、本発明において、水相中には保湿剤が含まれ、該保湿剤が組成物全量に対して１〜70重量％含まれることが好適である。
また、本発明において、実質的に界面活性剤を含有しないことが好適である。
また、本発明にかかる油水混合組成物は、常温において固形または半固形状の油相と、前記油相中に分散された水相と、を含み、油相はマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体からなる群より選択される１種又は２種以上の常温において固形または半固形状の油分を組成物全量に対して30〜70重量％含み、且つデキストリン脂肪酸エステルを含むことを特徴とする。
また、本発明において、油相が連続相を形成していることが好適である。
また、本発明において、デキストリン脂肪酸エステルが組成物全量に対して0.1〜10重量％含まれることが好適である。
また、本発明において、水相中には保湿剤が含まれ、該保湿剤が組成物全量に対して１〜70重量％含まれることが好適である。
また、本発明において、実質的に界面活性剤を含有しないことが好適である。
また、本発明にかかる油水混合組成物は、常温において固形または半固形状の油相と、前記油相中に分散された水相と、を含み、油相はマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体からなる群より選択される１種又は２種以上の常温において固形または半固形状の油分を組成物全量に対して30〜70重量％含み、且つ長鎖モノカルボン酸と長鎖ジカルボン酸の多価アルコールオリゴエステルを含むことを特徴とする。
また、本発明において、油相は連続相を形成していることが好適である。
また、本発明において、オリゴエステルは下記（ａ），（ｂ），（ｃ）をエステル化して得られるものであることが好適である。
（ａ）グリセリン、グリセリン縮合物、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールから選ばれる一種または二種以上。
（ｂ）炭素数12〜22の直鎖脂肪酸、分岐脂肪酸、不飽和脂肪酸、ヒドロキシ脂肪酸から選ばれる一種または二種以上。
（ｃ）炭素数12〜22の直鎖または分岐鎖を有するに塩基酸から選ばれる一種または二種以上。
また、本発明において、オリゴエステルがグリセリンベヘン酸エイコサンジカルボン酸エステルであることが好適である。
また、本発明において、オリゴエステルが組成物全量に対して0.1〜10重量％含まれることが好適である。
また、本発明において、水相中には保湿剤が含まれ、該保湿剤が組成物全量に対して１〜70重量％含まれることが好適である。
また、本発明において、実質的に界面活性剤を含有しないことが好適である。
なお、本発明において「固形又は半固形」とは、油相、水相ないし組成物を常温下に放置した場合にも、その形状を維持し得る状態を意味する。
［発明を実施するための最良の形態］
以下、本発明の好適な実施形態を説明する。
本発明において、常温において半固形ないし固形の油相中に水相を均一に分散させる手段として、特に下記の４手段が好適である。
▲１▼水相に保湿剤を含有させ、常温において固形または半固形状の水相とする。
▲２▼常温において固形または半固形状の油相中に、疎水性シリカを含有させる。
▲３▼常温において固形または半固形状の油相中に、デキストリン脂肪酸エステルを含有される。
▲４▼常温において固形または半固形状の油相中に、長鎖モノカルボン酸と長鎖ジカルボン酸の多価アルコールオリゴエステルを含有させる。
このような各手段を採用することにより、油水混合組成物を製造する際に、固形または半固形状の油相中と水相とが均一に分散され、かつ安定化する。
つぎに、各手段についての検討結果を示す。
実施形態１  水相に保湿剤を含有させ、常温において固形または半固形状の水相とする。
本実施形態によれば、油相、水相とも「常温において固形または半固形状」となる。
そして、水相、油相をそれぞれ加温下に均一溶解させ、両者を混合して攪拌下に徐々に冷却する。この結果、油相、水相が均一に分散した状態で「常温において固形または半固形状の油水混合物」が得られる。
本実施形態において、油相を常温において固形または半固形状にするために用いられる、常温において固形または半固形状の油分として、具体的には、ワックス類（例えばマイクロクリスタリンワックス、ビースワックス）、固形パラフィン、硬化油、牛脂、モクロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナバロウ、セレシン、ワセリン、ラノリン、ラリノン誘導体、コレステロール、コレステロール誘導体などが挙げられる。効果の面で特にマイクロクリスタリンワックスやワセリンが好ましい。
これらの固形または半固形状の油分の配合量は、他の油相成分との関係もあるが、該油相を固形または半固形にするために必要な量であり、また組成物全量に対しては10〜70重量％が好ましく、更に好ましくは10〜40重量％である。
この配合量が10％未満では、高温における安定性に問題があり、逆に70重量％を越えると、固くなりすぎて使用しにくくなる。
また、水相に添加され、該水相を固形または半固形状とする保湿剤としては、ポリエチレングリコール、ソルビトール、マルチトール、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、エリスリトール、トリメチルグリシン、乳酸ナトリウム、ピロリドンカルボン酸などが挙げられる。効果の面で特にポリエチレングリコールが好ましい。
これらの保湿剤の配合量は、他の水相成分との関係もあるが、水相が固形または半固形状になるため必要な量であり、また組成物全量に対して10〜70重量が好ましく、更に好ましくは10〜40重量％である。この配合量が10重量％未満では、安定性において問題があり、逆に70重量％を越えると、固くなりすぎて使用しにくくなる。
本発明の油水混合組成物には、前記必須成分の外に、化粧料や医薬品などの皮膚外用剤に一般的に用いられる成分を本発明の所望の効果を損なわない範囲で配合することができる。
本発明の油水混合組成物に配合できる成分としては、例えば、酸化チタン、マイカ、タルク、シルクパウダー、ナイロンパウダー、セルロースパウダー、シリコンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、疎水化処理粉末などの粉末成分；流動パラフィン、スクワランなどの炭化水素；オリーブ油、マカデミアナッツ油、椿油、ホホバ油、液状ラノリンなどの動植物抽出油；シリコーン油、パーフルオロ化油、脂肪酸、高級アルコールおよびこれらを反応して得られるエステル油等の液状油分が挙げられる。
更に他の任意成分としては、常温で液状の保湿剤として、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、乳酸などが、更に防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノールなどが、更に紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸、ホモメンチル−7N−アセチルアラントラニレート、ブチルメトキシベンゾイルメタン、ジ−パラメトキシケイ皮酸−モノ−２−エチルヘキサン酸グリセリル、アミルサリシレート、オクチルメトキシシンナメート、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノンなどが、各種薬剤としてビタミンＡおよびその誘導体、ビタミンB6塩酸塩、ビタミンB6トリパルミテート、ビタミンB6ジオクタノエート、ビタミンB2およびその誘導体、ビタミンB12、ビタミンB15およびその誘導体等のビタミンＢ類、アスコルビン酸、アスコルビン酸硫酸エステル（塩）、アスコルビン酸リン酸エステル（塩）、アスコルビン酸ジパルミテート、アスコルビン酸グリコシド等のビタミンＣ類、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、ビタミンＥアセテート、ビタミンＥニコチネート等のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテン酸、パンテチンなどのビタミン類、ニコチン酸アミド、ニコチン酸ベンジル、γ−オリザノール、アラントイン、グリチルリチン酸（塩）、グリチルレチン酸およびその誘導体、ヒノキチオール、ムシジン、ビザボロール、ユーカリプトール、チモール、イノシトール、サポニン類（サイコサポニン、ニンジンサポニン、ヘチマサポニン、ムクロジサポニン類）、パントテニルエチルエーテル、エチニルエストラジオール、トラネキサム酸、セファランチン、プラセンタエキス、色素、金属封鎖剤、酸化防止剤、香料、皮膜剤などがそれぞれ挙げられる。
なお、本発明にかかる組成物には、基本的に界面活性剤の配合は要求されないが、少量の界面活性剤の配合は、使用性や安定性の問題を生じることなく、安定性を更に向上させることができる。
本発明にかかる油水混合組成物は、経時安定性、安全性に優れ、べたつきや肌への違和感が少なく、肌の乾燥を防ぐ保湿効果が大きく、その効果の持続性に優れたものである。
また、本発明にかかる組成物は、化粧品や医薬品、医薬部外品として用いることができ、外皮や頭髪に適用可能である。
以下の表１および表２に、本実施形態の試験結果を示す。
なお、各試験例の製造方法は、80℃に加熱溶解した油相中へ80℃に加熱溶解した水相を添加し、ホモディスパーにて高速均一攪拌した後、40℃まで攪拌しながら冷却する。
また、安定性の試験は、各試料を−10℃、０℃、５℃、30℃、45℃の恒温槽に３ヶ月間保存し、色調、臭い、外観性状、および使用感の変化について下記の基準によって評価した。
○：色調、臭い、外観性状、使用感のいずれにも全く変化がない。
×：色調、臭い、外観性状、使用感のいずれかに変化が見られた。
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上記表１より明らかなように、油相が液状である場合にはたとえ水相が固形ないし半固形であっても、安定性が著しく悪い。しかし、油相が半固形ないし固形になると、水相が固形であることにより安定性が著しく向上する。
一方、表２より明らかなように、水相が液状である場合にはやはり油相が固形ないし半固形であっても安定性が悪い。しかし、水相が半固形ないし固形になると、油相が固形であることにより安定性が著しく向上する。
以上の結果、油相および水相の両者が半固形ないし固形となることにより、安定性が良好になることが理解される。
つぎに、更に各種油水混合物を製造し、その安定性、使用性について検討を行った。
なお、各混合物の製造方法および安定性の評価方法においては、前記試験例の場合に準じた。
また、使用性は女性パネラー30名に各試料を使用させ、べたつき、肌への違和感、しっとり感およびしっとり感の持続性について、下記基準により評価した。
＜評価基準＞
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以上のように、界面活性剤を用いずに、常温において固形または半固形状の油相と、保湿剤を含有し且つ常温において固形または半固形状の水相とを含む油水混合組成物は、経時安定性、安全性に優れ、べたつきや肌への違和感が少なく、肌の乾燥を防ぐ保湿効果が大きく、その効果の持続性に優れたものである。
実施形態２  常温において固形または半固形状の油相中に、疎水性シリカを含有させる。
本実施形態において、疎水性シリカとしては、ジメチルシリル化無水ケイ酸またはトリメチルシリル化無水ケイ酸が経時安定性、使用性の面より最も好ましい。
ジメチルシリル化無水ケイ酸は「AEROSIL R972,R974」、またトリメチルシリル化無水ケイ酸は「AEROSIL R812」、オクチルシリル化無水ケイ酸は「AEROSIL R805」として日本アエロジル株式会社より販売されているが、これらに限定されるものではない。
本実施形態における疎水性シリカの配合量は油水混合組成物全量に対して0.1〜10重量％が好ましく、更に好ましくは0.5〜５重量％である。この配合量が0.1重量％未満では、高温における安定性に問題があり、逆に10重量％を越えると固くなり過ぎて使用しにくくなる。
また、本実施形態においては、油相を固形または半固形状とするために用いられる、固形又は半固形状の油分の配合量は、油水混合組成物に対して30〜70重量％が好ましい。この配合量が30重量％未満では、高温における安定性に問題があり、逆に70重量％を越えると固くなり過ぎて使用しにくくなる。
また、本実施形態においても、前記第１実施形態と同様、水相に保湿剤を加えることが好適であり、これらの保湿剤の配合量としては油水混合組成物全量に対して１〜70重量％が好ましく、更に好ましくは５〜40重量％である。この配合量が１重量％未満では、高温における安定性に問題があり、逆に70重量％を越えると、べたつきを生じて使用性が悪化する。
本実施形態に用いられる保湿剤は、特に固形又は半固形のものに限定されず、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、マルチトール、ムコ多糖、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、エリスリトール、トリメチルグリシン、乳酸、乳酸ナトリウム、ピロリドンカルボン酸ナトリウム等が例示される。効果の面で特に1,3−ブチレングリコール、グリセリンが最も好ましい。
つぎに、本実施形態の試験結果について説明する。
なお、試験方法および評価方法は前記第１実施形態に準じる。
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上記表５より明らかなように、油相が液状である場合にはたとえ疎水性シリカを該油相に加えても、安定性が著しく悪い。しかし、油相が半固形ないし固形で、且つ疎水性シリカが配合されていると、水相が液状であっても安定性が著しく向上する。
一方、表６より明らかなように、疎水性シリカが0.1重量％配合されると、その系の安定化効果が認められ、0.5重量％となる顕著な安定化効果が認められる。しかしながら、疎水性シリカの配合量が５重量％を越えると系が固くなる傾向にあり、10重量％を越えると使用感が悪化する。
以上の結果、油相に疎水性シリカを配合するとともに半固形ないし固形とすることにより、安定性が良好になることが理解される。
つぎに、更に各種油水混合物を製造し、その安定性、使用性について検討を行った。
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以上のように、界面活性剤を用いずに、疎水性シリカを含み且つ固形または半固形状の油相と、水相とを含む油水混合組成物は、経時安定性、安全性に優れ、べたつきや肌への違和感が少なく、肌の乾燥を防ぐ保湿効果が大きく、その効果の持続性に優れたものである。
実施形態３  常温において固形または半固形状の油相中に、デキストリン脂肪酸エステルを含有させる。
本実施形態において、デキストリン脂肪酸エステルとしては、デキストリンと炭素数12〜22の高級脂肪酸とのエステルが用いられ、具体的にはラウリン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ベヘン酸デキストリン、ヤシ油脂肪酸デキストリンなどが挙げられる。これらの内、パルミチン酸デキストリンが安定性、使用性の面より最も好ましい。
デキストリン脂肪酸エステルは、「レオパール  KL」「レオパール  KE」等として千葉製粉株式会社より販売されているが、これらに限定されるものではない。
本実施形態におけるデキストリン脂肪酸エステルの配合量は、油水混合組成物全量に対して0.1〜10重量％が好ましく、更に好ましくは0.5〜７重量％である。この配合量が0.1重量％未満では、高温における安定性に問題があり、逆に10重量％を越えると使用性においてべたつきが生じてしまう。
本実施形態に用いられる、油相を半固形ないし固形化する固形油分は、前記実施形態１と同様であるが、その配合量は油水混合組成物全量に対して30〜70重量％が好ましい。この配合量が30重量％未満では高温における安定性に問題があり、逆に70重量％を越えると固くなり過ぎて使用しにくくなる。
また、本実施形態においても水相に保湿剤を用いることが好ましく、これらの保湿剤の配合量は油水混合組成物全量に対して１〜70重量％が好ましく、更に好ましくは５〜40重量％である。この配合量が１重量％未満では高温における安定性に問題があり、逆に70重量％を越えると、べたつきすぎて使用性が悪くなる。
なお、保湿剤は、実施形態２と同様のものが例示される。
つぎに、本実施形態の試験結果について説明する。
なお、試験方法および評価方法は前記第１実施形態に準じる。
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上記表８より明らかなように、油相が液状である場合にはたとえデキストリン脂肪酸エステルを該油相に加えても、安定性が著しく悪い。しかし、油相が半固形ないし固形で、且つデキストリン脂肪酸エステルが配合されていると、水相が液状であっても安定性が著しく向上する。
一方、表９より明らかなように、デキストリン脂肪酸エステルが0.1重量％配合されると、その系の安定化効果が認められ、0.5重量％となると顕著な安定化効果が認められる。しかしながら、デキストリン脂肪酸エステルの配合量が５重量％を越えると系が固くなる傾向にあり、特に10重量％を越えると使用感が悪化する。
以上の結果、油相にデキストリン脂肪酸エステルを配合するとともに半固形ないし固形とすることにより、安定性が良好になることが理解される。つぎに、更に各種油水混合物を製造し、その安定性、使用性について検討を行った。
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以上のように、界面活性剤を用いずに、デキストリン脂肪酸エステルを含み且つ固形または半固形状の油相と、水相とを含む油水混合組成物は、経時安定性、安全性に優れ、べたつきや肌への違和感が少なく、肌の乾燥を防ぐ保湿効果が大きく、その効果の持続性に優れたものである。
実施形態４  常温において固形または半固形状の油相中に、長鎖モノカルボン酸と長鎖ジカルボン酸の多価アルコールオリゴエステルを含有させる。
本実施形態における長鎖モノカルボン酸と長鎖ジカルボン酸の多価アルコールオリゴエステルは、炭素数12〜22のモノカルボン酸および炭素数12〜22のジカルボン酸を、多価アルコールとエステル化して得られる化合物であり、複数の多価アルコール残基を含んでいる。
この化合物の製造に用いられる多価アルコールとしては、グリセリン、グリセリン縮合物、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどが挙げられる。
また、炭素数12〜22のモノカルボン酸としては、炭素数12〜22の直鎖脂肪酸、分岐脂肪酸、不飽和脂肪酸、ヒドロキシ脂肪酸などが挙げられ、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、２−エチルヘキサン酸、ネオトリデカン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、12−ヒドロキシステアリン酸などが該当する。
炭素数12〜22のジカルボン酸は、炭素数12〜22の直鎖または分岐鎖を有する二塩基酸で、ドデカンジカルボン酸、テトラデカンジカルボン酸、ヘキサデカンジカルボン酸、オクタデカンジカルボン酸、エイコサンジカルボン酸、、７−エチルオクタデカンジカルボン酸等が該当する。
本化合物の例およびその製法は、特公昭61−7403号公報に記載されているが、本発明者らの研究によれば、同公報に具体的な記載のないグリセリンベヘン酸エイコサンジカルボン酸オリゴエステルが経時安定性、使用性面から最も好ましい。
本実施形態における長鎖モノカルボン酸と長鎖ジカルボン酸の多価アルコールオリゴエステルの配合量は油水混合組成物全量に対して0.1〜10重量％が好ましく、更に好ましくは0.5〜５重量％である。この配合量が0.1重量％未満では、高温における安定性に問題があり、逆に10重量％を越えると使用性においてべたつきを生じてしまう。
また、本実施形態においては油相を固形または半固形とするために用いられる固形または半固形状の油分との配合量は、組成物全量に対して30〜70重量％が好ましい。この配合量が30重量％未満では高温における安定性に問題があり、逆に70重量％を越えると固くなり過ぎて使用しにくくなる。
また、本実施形態においても第２ないし第３実施形態と同様に保湿剤を添加することが好適であり、この場合の保湿剤の配合量は油水混合組成物全量に対して１〜70重量％が好ましく、更に好ましくは５〜40重量％である。この配合量が１重量％未満では高温における安定性に問題があり、逆に70重量％を越えるとべたつきすぎて使用性が悪くなる。
つぎに、本実施形態の試験結果について説明する。
なお、試験方法および評価方法は前記第１実施形態に準じる。
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上記表１より明らかなように、油相が液状である場合にはたとえ多価アルコールオリゴエステルを該油相に加えても、安定性が著しく悪い。しかし、油相が半固形ないし固形で、且つ多価アルコールオリゴエステルが配合されていると、水相が液状であっても安定性が著しく向上する。
一方、表２より明らかなように、多価アルコールオリゴエステルが0.1重量％配合されると、その系の安定化効果が認められ、0.5重量％となると顕著な安定化効果が認められる。しかしながら、多価アルコールオリゴエステルの配合量が５重量％を越えると系が固くなる傾向にあり、10重量％を越えると使用感が悪化する。
以上の結果、油相に多価アルコールオリゴエステルを配合するとともに半固形ないし固形とすることにより、安定性が良好になることが理解される。
つぎに、更に各種油水混合物を製造し、その安定性、使用性について検討を行った。
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以上のように、界面活性剤を用いずに、多価アルコールオリゴエステルを含み且つ固形または半固形状の油相と、水相とを含む油水混合組成物は、経時安定性、安全性に優れ、べたつきや肌への違和感が少なく、肌の乾燥を防ぐ保湿効果が大きく、その効果の持続性に優れたものである。