(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
［Ａ］（ａ）２５℃における粘度が１〜５００ｃＳｔである１分子中にオレフィン性不飽和基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン、
（ｂ）２５℃における粘度が１〜５００ｃＳｔである１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
からなり、（ａ）成分のオレフィン性不飽和基１個に対し、（ｂ）成分のケイ素原子に結合した水素原子が０．５〜５個となるオルガノポリシロキサン組成物を、
［Ｂ］ＨＬＢが１１．０〜１７．０であるポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステルから選択されるノニオン性界面活性剤を用いて水に回転剪断型乳化分散機により分散させ、これに付加反応触媒を添加して硬化させることによって得られた、体積平均粒径が１００〜５００μｍでありかつ標準偏差が８５μｍ以下であるシリコーンエラストマー球状粉末のディスパージョン。
【請求項２】
請求項１記載の（ａ），（ｂ）成分からなるオルガノポリシロキサン組成物［Ａ］を、［Ｂ］成分のノニオン性界面活性剤の水溶液に回転剪断型乳化分散機を用いて分散させ、次いで付加反応触媒を添加して、上記オルガノポリシロキサン組成物を硬化させることを特徴とする請求項１記載のシリコーンエラストマー球状粉末ディスパージョンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、体積平均粒径が１００〜５００μｍでありかつ標準偏差が８５μｍ以下であるシリコーンエラストマー球状粉末のディスパージョン及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来より、シリコーンエラストマー粉末の製造方法及びシリコーンエラストマー粉末水性分散液の製造方法が種々提案されている。例えば、ビニル基含有オルガノポリシロキサンとケイ素原子に結合した水素原子（ＳｉＨ基）を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを界面活性剤及び水を使って乳化してエマルジョンを作成した後、白金系触媒を添加し硬化させる方法（特開昭５６−３６５４６号公報、特開昭６２−２５７９３９号公報、特開平３−９３８３４号公報）、硬化性オルガノポリシロキサンを噴霧状態で加熱硬化させる方法（特開昭５９−６８３３３号公報）、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン及び白金系触媒を０〜２５℃の水中に乳化させた後、２５℃以上の水中に分散させて硬化する方法（特開昭６２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号公報）、ケイ素原子に結合したオレフィン基含有オルガノポリシロキサンとメルカプトアルキル基含有ハイドロジェンポリシロキサンを水に分散させた後、紫外線照射によって硬化させる方法（特開昭６３−６５６９２号公報）、アミノ基含有オルガノシロキサンとアクリル官能性ラジカル含有オルガノポリシロキサンを液体に分散させた後、硬化させる方法（特開昭６３−１２８０７５号公報）、ケイ素原子結合ヒドロキシル基含有ジオルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン及び硬化触媒を水中に分散させた後、温度の高い液体又は気体に接触させて硬化する方法（特開昭６３−２０２６５８号公報）、アクリロキシ基、メタアクリロキシ基又はアクリルアミド基含有オルガノポリシロキサンを液体に分散した後、紫外線照射によって硬化させる方法（特開昭６３−２５８６３９号公報）、シラン化合物及びポリシロキサンから選ばれる混合物を含窒素芳香族炭素環化合物を主成分とする溶媒中で縮合触媒下に縮合させて硬化する方法（特開昭６３−３１２３２４号公報）、シラン化合物及びポリシロキサンから選ばれる混合物をアミン、アミド又はニトリルを主成分とする溶媒中で縮合触媒下に縮合させて硬化する方法（特開昭６３−３１２３２５号公報）、オルガノビニルポリシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン及び白金系触媒をエマルジョンとした後、硬化させる方法（特開平１−３０６４７１号公報）、ケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基及びメルカプト基含有のオルガノポリシロキサンをエマルジョンとした後、光増感剤の存在下において紫外線を照射して硬化させる方法（特開平３−９５２６８号公報）等が挙げられる。しかし、これらの方法では、粒度分布が狭い平均粒径１００μｍ以上の球状粒子を得ることは困難であった。
【０００３】
一方、ビニル基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン及び白金系化合物をノズルを通して水中に投入した後水中で硬化させる方法（特開昭６１−２２３０３２号公報、特開平１−１７８５２３号公報、特開平２−６１０９号公報）が提案されている。この方法では、平均粒径１，０００μｍ以下の粒子を得ることは困難であった。
【０００４】
そこで、ビニル基を含有するポリジオルガノシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、白金触媒、界面活性剤、シリカ粉末、及び水からエマルジョンを作成した後、加熱することによって硬化させる方法（特開平２−２３２２６３号公報）が提案されており、これには平均粒径５０〜３，０００μｍの粒子が得られることが記載されている。しかしながら、これらの方法により得られたシリコーンエラストマー粉末は、シリカを含んでいるため滑り性が悪いという欠点があった。
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、上記従来技術の欠点を解消した、粒度分布が狭くかつ体積平均粒径が１００〜５００μｍのシリコーンエラストマー球状粉末ディスパージョン及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、
（ａ）２５℃における粘度が１〜５００ｃＳｔである１分子中にオレフィン性不飽和基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン、及び
（ｂ）２５℃における粘度が１〜５００ｃＳｔである１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
からなり、（ａ）成分のオレフィン性不飽和基１個に対し、（ｂ）成分のケイ素原子に結合した水素原子が０．５〜５個となるオルガノポリシロキサン組成物を後述する特定のノニオン性界面活性剤により水に回転剪断型乳化分散機を用いて分散させ、次いで付加反応触媒を添加して、上記オルガノポリシロキサン組成物を硬化させることにより、体積平均粒径が１００〜５００μｍでありかつ標準偏差が８５μｍ以下である粒度分布の狭いシリコーンエラストマー球状粉末のディスパージョンが容易かつ確実に得られ、これはシリカを含まないため滑り性が良好であることを知見し、本発明をなすに至った。
【０００７】
従って、本発明は、
［Ａ］上記（ａ）成分及び（ｂ）成分からなるオルガノポリシロキサン組成物を、
［Ｂ］ＨＬＢが１１．０〜１７．０であるポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステルから選択されるノニオン性界面活性剤を用いて水に回転剪断型乳化分散機により分散させ、これに付加反応触媒を添加して硬化させることによって得られた、体積平均粒径が１００〜５００μｍでありかつ標準偏差が８５μｍ以下であるシリコーンエラストマー球状粉末のディスパージョン、及び、上記（ａ）成分及び（ｂ）成分からなるオルガノポリシロキサン組成物を、上記ノニオン性界面活性剤の水溶液に回転剪断型乳化分散機を用いて分散させ、次いで付加反応触媒を添加して、上記オルガノポリシロキサン組成物を硬化させることを特徴とする上記シリコーンエラストマー球状粉末ディスパージョンの製造方法を提供する。
【０００８】
なお、ここで標準偏差は、体積平均粒径と偏差の二乗の平均である分散度の平方根であり、粒度分布が狭いとこの値は小さくなる。
【０００９】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の［Ａ］成分のオルガノポリシロキサン組成物に用いる（ａ）成分は、２５℃における粘度が１〜５００ｃＳｔである１分子中にオレフィン性不飽和基を少なくとも２個含有するオルガノポリシロキサンであり、下記平均組成式（１）で表すことができる。
Ｒ1aＲ2bＳｉＯ(4-a-b)/2           （１）
【００１０】
ここで、上記式（１）中のＲ1は脂肪族不飽和結合を含有しない炭素数１〜２０の非置換又は置換１価炭化水素基であり、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシルなどのアルキル基、シクロペンチル、シクロヘキシルなどのシクロアルキル基、フェニル、トリルなどのアリール基、あるいはこれらの基中の水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したものなどが挙げられるが、９０モル％以上がメチル基であることが好ましい。
【００１１】
Ｒ2は炭素数２〜６の１価オレフィン性不飽和基（アルケニル基）であり、例えば、ビニル、アリル、プロペニル、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニルなどが挙げられるが、ビニル基であることが好ましい。
【００１２】
ａ，ｂは、０≦ａ≦２．９９９、０．０００１≦ｂ≦３、０．１≦ａ＋ｂ≦３で示される正数であり、好ましくは０≦ａ≦２．２９５、０．００５≦ｂ≦２．３、０．５≦ａ＋ｂ≦２．３である。
【００１３】
このオレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサンの２５℃における粘度は、１ｃＳｔ未満であると硬化性が不十分となるし、５００ｃＳｔを超えると分布の狭い粒子を得ることができなくなることから、１〜５００ｃＳｔとされるが、好ましくは５〜５００ｃＳｔである。
【００１４】
また、このオレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサンの構造としては、直鎖状、環状、分岐状のいずれであってもよいが、なかでも直鎖状のものが好ましい。その末端は、通常、トリオルガノシリル基で封鎖される。
【００１５】
一方、本発明の［Ａ］成分のオルガノポリシロキサン組成物に用いる（ｂ）成分は、２５℃における粘度が１〜５００ｃＳｔである１分子中にケイ素原子に結合した水素原子（ＳｉＨ基）を少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、下記平均組成式（２）で表すことができる。
Ｒ3cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2            （２）
【００１６】
ここで、上記式（２）中のＲ3は上記Ｒ1と同じである。ｃ，ｄは、０≦ｃ≦２．９９９、０．０００１≦ｄ≦３、０．１≦ｃ＋ｄ≦３で示される正数であり、好ましくは０≦ｃ≦２．２９５、０．００５≦ｄ≦２．３、０．５≦ｃ＋ｄ≦２．３である。
【００１７】
このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの２５℃における粘度は１ｃＳｔ未満であると硬化性が不十分となるし、５００ｃＳｔを超えると分布の狭い粒子を得ることができなくなることから、１〜５００ｃＳｔとされるが、好ましくは５〜３００ｃＳｔである。
【００１８】
また、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの構造としては、直鎖状、環状、分岐状いずれであってもよいが、なかでも直鎖状のものが好ましい。
【００１９】
本発明のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも２個以上含有していることが必要であり、好ましくは３個以上である。
【００２０】
また、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの使用量は、（ａ）成分のオレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサンのオレフィン性不飽和基１個に対し、ケイ素原子に結合した水素原子が０．５個未満となるような量では良好な硬化性を得ることが困難であり、水素原子が５個を超えるような量では、硬化後のゴムの物理的物性が低下するので、０．５〜５個となる使用量が好ましい。
【００２１】
本発明では、先ず上記オレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサン（ａ）及びオルガノハイドロジェンポリシロキサン（ｂ）とからなるオルガノポリシロキサン組成物［Ａ］にノニオン性界面活性剤［Ｂ］の水溶液を加え、回転剪断型乳化分散機を用いて水中に分散させ、エマルジョンを調製する。
【００２２】
この場合、オルガノポリシロキサン組成物［Ａ］のエマルジョン中における配合量は、１０重量％未満であると不経済であるし、また８０重量％を超えると分布の狭い粒子を得ることができなくなるため、１０〜８０重量％の範囲とすることが好ましく、より好ましくは３０〜６５重量％である。
【００２３】
本発明で使用する［Ｂ］成分のノニオン性界面活性剤は、ＨＬＢが１１．０〜１７．０のポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステルから選択されるものである。
【００２４】
ここで、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステルの具体例としては、モノラウリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、モノステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、トリステアリン酸ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられ、ポリグリセリン脂肪酸エステルの具体例としては、モノステアリン酸ジグリセリル、モノオレイン酸ジグリセリル、ジオレイン酸ジグリセリル、モノステアリン酸テトラグリセリル、モノオレイン酸テトラグリセリル、モノラウリン酸ヘキサグリセリル、モノミリスチン酸ヘキサグリセリル、モノステアリン酸ヘキサグリセリル、モノオレイン酸ヘキサグリセリル、トリステアリン酸ヘキサグリセリル、モノラウリン酸デカグリセリル、モノミリスチン酸デカグリセリル、モノステアリン酸デカグリセリル、モノオレイン酸デカグリセリル、モノリノール酸デカグリセリル、ジステアリン酸デカグリセリル、トリステアリン酸デカグリセリル、トリオレイン酸デカグリセリル等が挙げられ、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステルの具体例としては、モノステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、モノオレイン酸ポリオキシエチレングリセリル、ジステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、トリステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、トリオレイン酸ポリオキシエチレングリセリル等が挙げられる。これらのノニオン性界面活性剤は、１種を単独で又は２種以上を併用することができる。
【００２５】
ノニオン性界面活性剤の平均ＨＬＢは、１１．０未満又は１７．０を超えると分布の狭い粒子を得ることができなくなることから、１１．０〜１７．０であることが必要であり、好ましくは１２．０〜１６．０の範囲である。
【００２６】
本発明のノニオン性界面活性剤の配合量は、０．０１重量％未満では分布の狭い粒子を得ることができないし、５重量％を超えると体積平均粒径を１００μｍ以上とすることができなくなるため、０．０１〜５重量％の範囲とすることが好ましく、より好ましくは０．１〜３重量％である。
【００２７】
乳化は、プロペラミキサー、ディスクタービン等の撹拌機、ホモディスパー等の回転遠心放射型撹拌機、マスコロイダー等の摩砕式分散乳化機、高圧噴射ノズル式乳化分散機、コロイドミル、ホモジナイザー等の分散機では、本発明の目的である体積平均粒径が１００〜５００μｍでかつ標準偏差が８５μｍ以下とすることが困難である。ホモミキサー等のタービンとステーターからなる回転剪断型乳化分散機であることが好ましい。
【００２８】
また、回転剪断型乳化分散機の適当な回転速度はその大きさによって異なってくるため、具体的には示せないが、体積平均粒径１００〜５００μｍの範囲とするためには、かなり低速で行う必要がある。
【００２９】
本発明は、オレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサン及びオルガノハイドロジェンポリシロキサンの混合物（オルガノポリシロキサン組成物）の水分散液を作成した後、付加反応触媒を加えてポリシロキサン混合物を硬化させる。
【００３０】
この付加反応触媒としては、特に限定されるものではないが、各種の白金化合物、パラジウム化合物などが使用できる。なかでも白金化合物が好ましく、塩化白金酸、オレフィンとの錯体、ビニルシロキサンとの錯体、アルコール変性体などが挙げられる。この白金化合物の添加量としては、触媒量であり、特には上記オレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサン及びオルガノハイドロジェンポリシロキサンの合計量に対して白金原子として１ｐｐｍ未満では付加反応速度が小さくなるし、１００ｐｐｍを超えても不経済であるため、１〜１００ｐｐｍが好ましい。
【００３１】
なお、付加反応促進又は付加反応を完結させるために、付加反応触媒添加後、分散液を１００℃以下で加熱してもよい。
【００３２】
以上のようにして製造された本発明のシリコーンエラストマー球状粉末のディスパージョンをそのまま、或いは適宜水で希釈して水性の材料に添加して使用することができる。
【００３３】
なお、シリコーンエラストマー球状粉末とするには、更に固液分離、乾燥を行えばよい。
【００３４】
本発明のディスパージョン中のシリコーンエラストマー球状粉末は、体積平均粒径が１００〜５００μｍ、更に好ましくは１００〜３００μｍである。また、その標準偏差は８５μｍ以下であり、本発明によれば、上記体積平均粒径を有し、かつその粒度分布の狭いシリコーンエラストマーの球状粉末を効率よく確実に得ることができる。なお、体積平均粒径及び標準偏差の調整は［Ｂ］成分であるノニオン性界面活性剤の配合量及び種類、水量、乳化機の選択及び条件、時間などによって行うことができる。
【００３５】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、実施例中における粘度は２５℃における測定値である。
【００３６】
［実施例１］
下記式（３）で示される粘度が６０ｃＳｔのメチルビニルポリシロキサン４３０ｇと下記式（４）で示される粘度が２５ｃＳｔのメチルハイドロジェンポリシロキサン７３ｇ（〔Ｓｉ−Ｈ／ビニル基〕モル比＝１．１９）を容量１リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて２，０００ｒｐｍで撹拌混合した後、モノラウリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ＝１５．５）１０ｇと水４８３ｇの混合溶解物を加え、１，５００ｒｐｍで２０分間撹拌を行った。得られたポリシロキサン混合物の水分散液を平板撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液（塩化白金酸含有量０．５重量％）１．２ｇとポリオキシエチレン（付加モル数９）ラウリルエーテル２．４ｇとの混合溶解物を添加し、２４時間反応させ、１６メッシュ金網に通し、ポリシロキサン硬化物の水性分散液（ディスパージョン）を得た。この分散液を粒径測定装置マルチサイザーＩＩ（ベックマン・コールター（株）製）でポリシロキサン硬化物の粒径を測定したところ、体積平均粒径が１６０μｍで、標準偏差が４７μｍであった。更に得られたポリシロキサン硬化物の水性分散液を濾紙を用いて固液分離し、固形分を１０５℃の乾燥機で乾燥させたところ、弾性のある白色粉末が得られた。この白色粉末を光学顕微鏡で観察したところ、球状の粒子であった。
【００３７】
【化１】
0003702942.tif 000002
【００３８】
［実施例２］
実施例１で使用したモノラウリン酸デカグリセリル１０ｇをポリオキシエチレン（付加モル数２０）グリセリルモノオレエート（ＨＬＢ＝１４．５）１０ｇとした以外は、実施例１と同様にして、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００３９】
［実施例３］
実施例１で使用したモノラウリン酸デカグリセリル１０ｇをポリオキシエチレン（付加モル数６０）硬化ヒマシ油モノラウレート（ＨＬＢ＝１３．９）１０ｇとした以外は、実施例１と同様にして、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００４０】
［実施例４］
実施例１で使用したモノラウリン酸デカグリセリル１０ｇをポリオキシエチレン（付加モル数６０）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ＝１４．０）１０ｇとした以外は、実施例１と同様にして、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００４１】
［実施例５］
実施例１で使用したモノラウリン酸デカグリセリル１０ｇをポリオキシエチレン（付加モル数６０）ヒマシ油（ＨＬＢ＝１４．０）１０ｇとした以外は、実施例１と同様にして、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００４２】
［実施例６］
実施例１で使用した式（３）で示される粘度が６０ｃＳｔのメチルビニルポリシロキサン４３０ｇと式（４）で示される粘度が２５ｃＳｔのメチルハイドロジェンポリシロキサン７３ｇを下記式（５）で示される粘度が１００ｃＳｔのメチルビニルポリシロキサン４５５ｇと式（４）で示される粘度が２５ｃＳｔのメチルハイドロジェンポリシロキサン４８ｇ（〔Ｓｉ−Ｈ／ビニル基〕モル比＝１．１８）とした以外は、実施例１と同様にして、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００４３】
【化２】
0003702942.tif 000003
【００４４】
［比較例１］
下記式（６）で示される粘度が６００ｃＳｔのメチルビニルポリシロキサン４８１ｇと式（４）で示される粘度が２５ｃＳｔのメチルハイドロジェンポリシロキサン１９ｇ（〔Ｓｉ−Ｈ／ビニル基〕モル比＝１．１２）を容量１リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて２，０００ｒｐｍで撹拌混合した後、モノラウリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ＝１５．５）１０ｇと水４８８ｇの混合溶解物を加え、１，５００ｐｐｍで２０分間撹拌を行った。得られたポリシロキサン混合物の水分散液を平板撹拌装置の付いたガラスフラスコに移し、室温で撹拌下に、塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液（塩化白金酸含有量０．５重量％）０．８ｇとポリオキシエチレン（付加モル数９）ラウリルエーテル１．６ｇとの混合溶解物を添加し、２４時間反応させ、１６メッシュ金網に通し、ポリシロキサン硬化物の水性分散液を得た。更に得られたポリシロキサン硬化物の水性分散液を濾紙を用いて固液分離し、固形分を１０５℃の乾燥機で乾燥させたところ、弾性のある白色粉末が得られた。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００４５】
【化３】
0003702942.tif 000004
【００４６】
［比較例２］
実施例１で使用したモノラウリン酸デカグリセリル１０ｇをポリオキシエチレン（付加モル数９）ラウリルエーテル（ＨＬＢ＝１４．５）１０ｇとした以外は、実施例１と同様にして、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００４７】
［比較例３］
実施例１で使用したモノラウリン酸デカグリセリル１０ｇをポリオキシエチレン（付加モル数７．５）ノニルフェニルエーテル（ＨＬＢ＝１４．０）１０ｇとした以外は、実施例１と同様にして、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００４８】
［比較例４］
実施例１で使用したモノラウリン酸デカグリセリル１０ｇをポリオキシエチレン（付加モル数２０）ソルビタンモノステアレート（ＨＬＢ＝１４．９）１０ｇとした以外は、実施例１と同様にして、ポリシロキサン硬化物の水性分散液、更に弾性のある白色粉末を得た。体積平均粒径、標準偏差、形状測定結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
0003702942.tif 000005
【００５０】
＊ポリシロキサンの水性分散液を作成するときに使用した界面活性剤
界面活性剤Ａ：モノラウリン酸デカグリセリル（ＨＬＢ＝１５．５）
界面活性剤Ｂ：ポリオキシエチレン（付加モル数２０）グリセリルモノイソオレエート（ＨＬＢ＝１４．５）
界面活性剤Ｃ：ポリオキシエチレン（付加モル数６０）硬化ヒマシ油モノラウレート（ＨＬＢ＝１３．９）
界面活性剤Ｄ：ポリオキシエチレン（付加モル数６０）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ＝１４．０）
界面活性剤Ｅ：ポリオキシエチレン（付加モル数６０）ヒマシ油（ＨＬＢ＝１４．０）
界面活性剤Ｆ：ポリオキシエチレン（付加モル数９）ラウリルエーテル（ＨＬＢ＝１４．５）
界面活性剤Ｇ：ポリオキシエチレン（付加モル数７．５）ノニルフェニルエーテル（ＨＬＢ＝１４．０）
界面活性剤Ｈ：ポリオキシエチレン（付加モル数２０）ソルビタンモノステアレート（ＨＬＢ＝１４．９）
【００５１】
【発明の効果】
本発明によれば、粒度分布が狭く、かつ体積平均粒径が１００〜１，０００μｍであり、滑り性が良好なシリコーンエラストマー球状粉末のディスパージョンを簡単かつ確実に製造することができる。