(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電セラミックスの一部を還元して変位量の拡大を可能とした圧電セラミックスを製造するに際し、
上記一部に、通電性で且つ還元性の部材を接触させると共に、該一部以外には、還元不要の部分に通電性で且つ非還元性の部材を接触させた状態とし、
上記一部に、上記部材を介して、通電加熱ないしは通電焼結を行い、還元部を形成することを特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
【請求項２】
通電加熱ないしは通電焼結が、放電プラズマ加熱ないしは放電プラズマ焼結であることを特徴とする請求項１に記載の圧電セラミックスの製造方法。
【請求項３】
圧電セラミックスのうち還元したい部分に通電性で且つ還元性の型を接触させると共に還元したくない部分に通電性で且つ非還元性の型を接触させて通電加熱ないしは通電焼結することを特徴とする請求項１または２に記載の圧電セラミックスの製造方法。
【請求項４】
通電性で且つ還元性の型は黒鉛型および炭素型のうちから選ばれることを特徴とする請求項３に記載の圧電セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術の分野】
本発明は、電気−機械変換器ないしは部品のひとつとして用いられる圧電セラミックスを製造するのに適し、特に、変位量の大きい圧電セラミックスを製造するのに適した圧電セラミックスの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、圧電セラミックスとして、鉛を含む複合ペロブスカイト化合物が広く用いられており、種々の技術分野で商品化されている。
【０００３】
その中で、圧電セラミックスをアクチュエータの駆動素子として利用する研究も進められており、この場合の駆動素子となる圧電セラミックスとしては、一定電圧のもとでより変位量の大きなものが適している。
【０００４】
圧電セラミックスの変位量をより大きくする手法として、例えば、いったん焼結した酸化物系圧電セラミックスの一部を還元してその変位量を増大することが、米国Ｃｌｅｍｓｏｎ大学のＧｅｎｅ．Ｈ．Ｈａｅｒｔｌｉｎｇらによって公表されている。
【０００５】
この手法では、ＰＺＴ（ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３；チタン酸ジルコン酸鉛）系の酸化物系圧電セラミックスを還元するにあたって、図３に示すように、箱本体１１Ｂと箱蓋１１Ｃからなる箱体１１の中に黒鉛製敷板１２を敷き、その上にＰＺＴ系の圧電セラミックス１３を置き、さらにその上にジルコニア（酸化ジルコニウム）からなる重石１４を置いた状態として、これらを箱体１１ごと炉本体１５Ｂ内に入れ、炉蓋１５Ｃを被せたのち、この炉１５内において大気雰囲気中でヒーター１６の加熱により所定時間加熱保持することによって、図４に示すように、圧電セラミックス１３のうち黒鉛製敷板１２と接触していた部分を還元して還元部１３Ｒが形成された圧電セラミックス１３としている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の手法では、いったん焼結された圧電セラミックス１３を還元するに際して、箱体１１の内部に黒鉛製敷板１２と圧電セラミックス１３とジルコニアからなる重石１４等をセッティングするのに手間がかかり、この箱体１１をさらに炉１５内に設置する必要があり、また、還元後にこれら黒鉛製敷板１２と圧電セラミックス１３とジルコニアからなる重石１４をばらすのにも手間がかかるという問題点があった。
【０００７】
さらに、還元のコントロールを時間で行わなければならず、還元部１３Ｒの形成度合の調整が難しく、還元部１３Ｒの厚さにばらつきを生じることもありうるという問題点があった。さらにまた、黒鉛製敷板１２と圧電セラミックス１３とジルコニアからなる重石１４を重ねて置く場合にかなり注意深く行わないと還元したい部分がずれてしまうこともありうるという問題があった。
【０００８】
【発明の目的】
本発明は、このような従来の問題点に着目してなされたもので、還元の際のセッティングを簡単に行うことができ、還元のコントロールを良好に実施することが可能であって、還元部位の厚さの制御が容昜であり、反応時間の短縮も可能であって、品質の安定した高変位量の圧電セラミックスを生産性よく低コストで製造することができるようにすることを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明に係わる圧電セラミックスの製造方法は、請求項１に記載しているように、圧電セラミックスの一部を還元して変位量の拡大を可能とした圧電セラミックスを製造するに際し、上記一部に、通電性で且つ還元性の部材を接触させると共に、該一部以外には、還元不要の部分に通電性で且つ非還元性の部材を接触させた状態とし、上記一部に、部材を介して、通電加熱ないしは通電焼結を行い、還元部位を形成するようにしたことを特徴としている。
【００１０】
そして、本発明に係わる圧電セラミックスの製造方法の実施態様においては、請求項２に記載しているように、通電加熱ないしは通電焼結が、通電加熱ないしは通電焼結が、放電プラズマ加熱ないしは放電プラズマ焼結であるようにしたことを特徴としている。
【００１１】
同じく、本発明に係わる圧電セラミックスの製造方法の実施態様においては、請求項３に記載しているように、圧電セラミックスのうち還元したい部分に通電性で且つ還元性の型を接触させると共に還元したくない部分に通電性で且つ非還元性の型を接触させて通電加熱ないしは通電焼結するようにしたことを特徴としている。
【００１２】
同じく、本発明に係わる圧電セラミックスの製造方法の実施態様においては、請求項４に記載しているように、通電性で且つ還元性の型は黒鉛型および炭素型のうちから選ばれるようにしたことを特徴としている。
【００１３】
【発明の作用】
本発明に係わる圧電セラミックスの製造方法は、上述した構成を有するものであり、例えば、焼結した後の酸化物系の圧電セラミックスの一部を還元してその変位量の拡大を可能とすることにより圧電特性を改善するための手法として、通電加熱ないしは通電焼結を用いるようにしたことを特徴とするものである。
【００１４】
そしてこの場合、圧電セラミックスのうち還元をしたい還元必要の部分に黒鉛製や炭素製などの通電性で且つ還元性の部材を接触させると共に還元をしたくない還元不要の部分は金属製などの通電性で且つ非還元性の部材に接触させた状態にして通電することにより加熱ないしは焼結する。このとき、部材を介して圧電セラミックスに一定ないしは所定の圧力を印加した状態としても良い。
【００１５】
また、このような通電加熱ないしは通電焼結に際しては、放電プラズマ加熱ないしは放電プラズマ焼結を用いるようにしても良い。
【００１６】
本発明が適用できる圧電セラミックスとしては、ＰＺＴ（ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３）に代表される酸化物系圧電セラミックスがあり、そのほか、ＢａＴｉＯ３，ＳｒＴｉＯ３等の圧電セラミックスや三元系の圧電セラミックスを挙げることもでき、それらの具体的な組成は特に限定されない。
【００１７】
本発明で使用する通電性で且つ還元性の部材としては、黒鉛型および炭素型のうちから選ばれるものを用いることができるが、この場合の黒鉛や炭素は特にその純度等が限定されるものではなく、固化された黒鉛や炭素であれば良く、黒鉛の場合に天然黒鉛でも良いしまた人造黒鉛であってもかまわない。
【００１８】
いずれにしても、黒鉛や炭素と酸化物系セラミックスとが接触して、黒鉛や炭素がＣＯ２の形となり、酸化物が還元されることによって、圧電セラミックスの一部に還元部位が形成されたものとなる。
【００１９】
他方、圧電セラミックスのうち還元をしたくない還元不要の部分には通電性で且つ非還元性の型を用いて通電加熱ないしは焼結するのが良く、この場合の型としてはある程度の耐熱性と耐摩耗性を有するものであることが望ましく、ＪＩＳ  ＳＣｒ，ＳＣＭ，ＳＫＤ，ＳＫＨなどの低合金鋼ないしは工具鋼などからなるものを用いることができる。また、ＷＣ−Ｃｏのごとき超硬材料などからなる金型材も利用可能である。
【００２０】
【発明の効果】
本発明による圧電セラミックスの製造方法では、請求項１に記載しているように、圧電セラミックスの一部を還元して変位量の拡大を可能とした圧電セラミックスを製造するに際し、上記一部に、通電性で且つ還元性の部材を接触させると共に、該一部以外には、還元不要の部分に通電性で且つ非還元性の部材を接触させた状態とし、上記一部に、部材を介して、通電加熱ないしは通電焼結を行い、還元部位を形成するようにしたから、還元の際のセッティングを簡単に行うことができ、還元のコントロールを良好に実施することが可能であって、還元部位の厚さの制御が容易であり、反応時間の短縮も可能であって、品質の安定した高変位量の圧電セラミックスを生産性よく低コストで製造することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００２１】
そして、請求項２に記載しているように、通電加熱ないしは通電焼結が、放電プラズマ加熱ないしは放電プラズマ焼結であることによって、焼結された圧電セラミックスの一部を極く短時間のうちに還元することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００２２】
また、請求項３に記載しているように、圧電セラミックスのうち還元したい還元必要の部分に通電性で且つ還元性の型を接触させると共に還元したくない還元不要の部分に通電性で且つ非還元性の型を接触させて通電加熱ないしは通電焼結するようになすことによって、還元部位の形成を極く短時間のうちにそしてまた還元部位の厚さに大きなばらつきを伴うことなく実施することが可能であり、品質の安定した高変位量の圧電セラミックスを製造することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００２３】
さらにまた、請求項４に記載しているように、通電性で且つ還元性の型は黒鉛型および炭素型のうちから選ばれるものとすることによって、いったん焼結された圧電セラミックスの一部分を容易に還元することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００２４】
【実施例】
次に、本発明の実施例について比較例と共に説明するが、本発明はこのような実施例のみに限定されないことはいうまでもない。
【００２５】
（実施例１）
直径が１０ｍｍ、厚さが２ｍｍの円盤形状をなす圧電セラミックス（チタン酸ジルコン酸鉛；ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３）を用意し、図１に示すように、圧電セラミックス１の直径よりもやや大きい内径を有するＪＩＳ  ＳＫＤ１１製のダイス（型）２の中で、直径１０ｍｍの同じくＳＫＤ１１製のボルスタ（型）３と同じく直径１０ｍｍの黒鉛製の還元性部材であるパンチ（型）４との間に前記圧電セラミックス１をセットした。
【００２６】
そして、パンチ（型）４に１ｔｏｎｆ／ｃｍ２の圧力をかけ、電源５によって２００Ｖの電圧を印加して１０分間通電して加熱を行うことによって、図２に示すように、黒鉛製のパンチ（型）４と接触していて一部分が還元された還元部１Ｒを有する圧電セラミックス１を得た。
【００２７】
（実施例２）
直径が１５ｍｍ、厚さが３ｍｍの円盤形状をなす圧電セラミックス（チタン酸バリウム；ＢａＴｉＯ３）を用意し、図１に示したように、圧電セラミックス１の直径よりもやや大きい内径を有するＷＣ−Ｃｏ（超硬）製のダイス（型）２の中で、直径１５ｍｍの同じくＷＣ−Ｃｏ製のボルスタ（型）３と同じく直径１５ｍｍの黒鉛製のパンチ（型）４との間に前記圧電セラミックス１をセットし、放電プラズマ焼結機に設置して、表１に示す条件で、通電加熱である放電プラズマ加熱を行い、通電焼結である放電プラズマ焼結を行うことによって、図２に示したように、黒鉛製のパンチ（型）４と接触していた一部分が還元された還元部１Ｒを有する圧電セラミックス１を得た。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
（比較例１）
実施例１と同じ圧電セラミックスを用意し、図３に示したように、マグネシア（Ｍｇ２Ｏ３）製の箱本体１１Ｂの中に厚さが５ｍｍの黒鉛製敷板１２を敷き、この上に圧電セラミックス１３を置き、さらに圧電セラミックス１３と同じ直径で厚さが７ｍｍのジルコニア（酸化ジルコニウム）製の重石１４を載せた。このとき、圧電セラミックス１３の上にジルコニア粉末をまくことによって、圧電セラミックス１３とジルコニア製の重石１４との直接的な接触を避けたものとしたのち箱蓋１１Ｃを被せた。
【００３０】
次いで、この箱体１１ごと炉本体１５Ｂに装入したのち炉蓋１５Ｃを被せ、シリコット発熱体よりなるヒータ１５Ｈにより炉１５の内部を昇温して次に示す条件で加熱保持した。
【００３１】
◎保持温度：９００℃
◎保持時間：１ｈｒ
◎雰囲気    ：大気
（比較例２）
実施例２と同じ圧電セラミックスを用意し、図３に示したように、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）製の箱本体１１Ｂの中に厚さが７ｍｍの黒鉛製敷板１２を敷き、この上に圧電セラミックス１３を置き、さらに圧電セラミックス１３と同じ直径で厚さが１０ｍｍのジルコニア（酸化ジルコニウム）製の重石１４を載せた。このとき、圧電セラミックス１３の上にジルコニア粉末をまくことによって、圧電セラミックス１３とジルコニア製の重石１４との直接的な接触を避けたものとしたのち箱蓋１１Ｃを被せた。
【００３２】
次いで、この箱体１１ごと炉本体１５Ｂに装入したのち炉蓋１５Ｃを被せ、モリブデンシリサイド発熱体よりなるヒータ１５Ｈにより炉１５の内部を昇温して次に示す条件で加熱保持した。
【００３３】
◎保持温度：８５０℃
◎保持時間：１．５ｈｒ
◎雰囲気    ：大気
（評価例）
このようにして得た実施例１，２および比較例１，２の一部が還元された還元部１Ｒ，１３Ｒを有する圧電セラミックス１，１３の特性を調べたところ、比較例１，２で得た圧電セラミックス１３の還元部１３Ｒは、その厚さに０．２ｍｍ程度のばらつきを有していたため圧電特性にもばらつきを生じていたのに対して、本発明の実施例１，２で得た圧電セラミックス１の還元部１Ｒはその厚さが均一なものを得ることが可能であり、圧電特性のばらつきは２％未満と著しく小さいものであった。また、圧電セラミックス１，１３の一部を還元するに際してのセットアップ時間についても、比較例１，２の場合には２０〜３０分間必要であったのに対し、本発明の実施例１，２の場合には５分以内でセッティングが可能であり、かつまた、反応時間も比較例１，２の場合には１〜１．５ｈｒ必要であったものが実施例１，２の場合には５〜１０分程度であってかなり短くて済むものであった。そして、使用電力量についても本発明の方がかなり少ないという良好な結果を得ることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例による圧電セラミックスの製造方法を示す加熱・還元装置の概略断面説明図である。
【図２】本発明の実施例によって製造された圧電セラミックスの断面説明図である。
【図３】本発明の比較例による圧電セラミックスの製造方法を示す加熱・還元装置の概略断面説明図である。
【図４】本発明の比較例によって製造された圧電セラミックスの断面説明図である。
【符号の説明】
１  圧電セラミックス
１Ｒ  圧電セラミックスの還元層
２  ダイス（型）
３  ボルスタ（型）
４  パンチ（型）
５  電源
【図１】
0003729307.tif 000003
【図２】
0003729307.tif 000004
【図３】
0003729307.tif 000005
【図４】
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