(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細単線の熱伝導率測定装置において、
（ａ）基板と、
（ｂ）該基板に配置される一対の電流・電圧端子と、
（ｃ）該一対の電流・電圧端子間に配設される熱線と、
（ｄ）該熱線に直列に接続される標準抵抗と、
（ｅ）前記熱線に対向して配置される熱溜端子と、
（ｆ）一端が前記熱線に接続され、もう一端が前記熱溜端子に接続される試料細線とを備え、
（ｇ）前記熱線と標準抵抗に直流電流を印加したときの前記熱線及び標準抵抗の両端の電圧を測定することにより、前記熱線の加熱量及び平均温度を求め、その結果に基づいて前記試料細線の熱線へ取り付けられた端部の熱流束及び温度を算出することにより微細単線の熱伝導率の測定を行うことを特徴とする微細単線の熱伝導率測定装置。
【請求項２】
請求項１記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記熱線及び標準抵抗の両端の電圧を制御装置で制御されるディジタルマルチメータにより精緻に計測することを特徴とする微細単線の熱伝導率測定装置。
【請求項３】
請求項１記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記熱線が白金であることを特徴とする微細単線の熱伝導率測定装置。
【請求項４】
請求項１記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記試料細線が白金であることを特徴とする微細単線の熱伝導率測定装置。
【請求項５】
請求項１記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記試料細線が銅であることを特徴とする微細単線の熱伝導率測定装置。
【請求項６】
請求項１記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記試料細線が炭素繊維素材であることを特徴とする微細単線の熱伝導率測定装置。
【請求項７】
請求項１記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記試料細線がアモルファス金属細線であることを特徴とする微細単線の熱伝導率測定装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微細単線の熱伝導率測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、炭素繊維素材やアモルファス金属細線等、熱的特性、電気的特性、磁気的特性に優れた様々な機能性線材が開発されている。これらの線材の特性評価は、線材の分子構造とも関連させて種々の観点から検討されているが、その中でも熱的特性すなわち熱伝導率は重要な評価項目の一つとなっている。
【０００３】
しかし、直径が数十μｍ程度以下の極微細な線材について、その熱伝導率を測定することは非常に困難であり、信頼性の高い測定法は確立されておらず、したがって、極微細な線材に対して精度良く熱伝導率を求めるための新しい測定装置の開発が望まれている。
【０００４】
一般的に、熱伝導率の測定法は、定常法と非定常法とに分けられる。これらの測定法の基本原理は、いずれも直接通電あるいはヒータやレーザなどにより測定試料に熱量を加え、試料に生じる温度勾配や非定常温度応答を測定することによって、熱伝導率あるいは温度伝導率を求めるものである。
【０００５】
従って、加熱量と温度そして測定の際の熱損失を正確に測定、評価する必要がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、測定試料の熱伝導率が非常に高く、しかも、径が非常に細い線材の場合、その熱伝導率を測定する際に以下のような問題が生じる。
【０００７】
（１）微小熱量計測：測定試料が極微細であるため、加熱方法が難しく、また加熱量も非常に小さくなり、正確な測定が困難となる。
【０００８】
（２）高精度な温度計測：測定試料の熱伝導率が高いため、同一熱流束に対する温度勾配が非常に小さくなる。従って、非常に高い精度の温度計測を必要とする。しかも、測定試料が極微細な場合、センサの取り付けは不可能で温度計測がさらに困難となる。
【０００９】
従来の研究では、極微細な線材を多数束ねた形に成形した試料について測定を行うことにより、上記の困難を回避している例が多い。しかし、このような測定法の場合、測定結果に繊維素材間の空気層あるいは充填材の影響を正しく評価するといった新たな困難が生じるため、繊維素材そのものの熱伝導率を精度良く求めるには限界がある。
【００１０】
レーザを用いて、極微細な単線の温度伝導率を測定した研究例はあるが、これは直接熱伝導率を測定するものではないため、熱伝導率を求める際に比熱及び密度の測定誤差の影響が含まれる。一方、極微細な単線に関して熱伝導率を直接測定した研究例も見られるが、その測定法は非常に複雑な試料の懸架部を有し、測定そのものもかなり難しい手法によるものである。また、電気的に不良導な繊維素材に対しては適用できない等の問題点もある。
【００１１】
熱伝導率は、炭素繊維素材やアモルファス金属細線などの極微細単線の熱特性を評価するための、最も重要な特性の一つである。しかしながら、上記したように、一般に、このような数十μｍ付近かそれ未満の極微細単線の熱伝導率を測定することは非常に困難である。
【００１２】
したがって、その結果、極微細単線の熱伝導率を測定するための、効果的で精度の高い新たな方法が強く望まれている。
【００１３】
本発明は、上記状況に鑑みて、極微細単線の熱伝導率を測定するための効果的で、しかも、簡単な構成による微細単線の熱伝導率測定装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕微細単線の熱伝導率測定装置において、基板と、この基板に配置される一対の電流・電圧端子と、この一対の電流・電圧端子間に配設される熱線と、この熱線に直列に接続される標準抵抗と、前記熱線に対向して配置される熱溜端子と、一端が前記熱線に接続され、もう一端が前記熱溜端子に接続される試料細線とを備え、前記熱線及び標準抵抗に直流電流を印加したときの前記熱線及び標準抵抗の両端の電圧を測定することにより、前記熱線の加熱量及び平均温度を求め、その結果に基づいて前記試料細線の熱線へ取り付けられた端部の熱流束及び温度を算出することにより、微細単線の熱伝導率の測定を行うようにしたものである。
【００１５】
〔２〕上記〔１〕記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記熱線及び標準抵抗の両端の電圧を制御装置で制御されるディジタルマルチメータにより精緻に計測するようにしたものである。
【００１６】
〔３〕上記〔１〕記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記熱線が白金である。
【００１７】
〔４〕上記〔１〕記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記試料細線が白金である。
【００１８】
〔５〕上記〔１〕記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記試料細線が銅である。
【００１９】
〔６〕上記〔１〕記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記試料細線が炭素繊維素材である。
【００２０】
〔７〕上記〔１〕記載の微細単線の熱伝導率測定装置において、前記試料細線がアモルファス金属細線である。
【００２１】
上記のように構成したので、熱線に一定の電流を供給することによって熱線は一定の発熱量で加熱され、平均温度が上昇するが、熱線の両端は初期温度に保たれる。試料細線の一端は熱線の中央部に取り付けられて加熱され、もう一方の端は熱溜端子に取り付けられているため、温度は初期温度に保たれる。熱線の加熱量と平均温度上昇との関係についての解析結果及び測定結果より、試料細線の熱線側端部の温度と、熱線から試料細線へ伝えられる熱流束を正確に求めることができる。
【００２２】
したがって、単一の試料細線の熱伝導率を容易に測定することができる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら説明する。
【００２４】
図１は本発明の実施例を示す微細単線の熱伝導率測定装置の斜視図、図２はその微細単線の熱伝導率測定システムの模式図である。
【００２５】
図１において、１は基板であり、その基板に電流・電圧端子２，３と熱溜端子４とを配置する。そこで、電流・電圧端子２と電流・電圧端子３間に熱線１１を、その熱線１１の中間点１４と熱溜端子４間に試料細線１５を配置する。なお、１２は熱線１１の一端で、電流・電圧端子２に接続され、１３は熱線１１のもう一方の端で、電流・電圧端子３に接続されている。試料細線１５の一端１６は熱線１１の中間点１４に接続され、試料細線１５のもう一方の端１７は熱溜端子４に接続される。
【００２６】
この微細単線の熱伝導率測定システムは、図２に示すように、プローブとしての熱線１１と標準抵抗２２を直列に配置して、それらに直流電源２３から電流を印加して、熱線１１の両端電圧をディジタルマルチメータ（電圧抵抗ミリアンペア計）２５で測定し、標準抵抗２２の両端電圧をディジタルマルチメータ（電圧抵抗ミリアンペア計）２６で測定する。なお、２４は直流電源２３およびディジタルマルチメータ（電圧抵抗ミリアンペア計）２５，２６を制御する制御装置である。
【００２７】
そこで、熱線１１として半径ｒh ＝５０．４μｍ、長さｌh ＝８．８５ｍｍのＰｔ（白金）線を用いた装置を試作し、微細試料細線として直径５０μｍのＣｕ（銅）線及び直径１００μｍの白金線の、それぞれ熱伝導率が既知の微細単線を用いた測定を各３回行った。それぞれの測定結果を表１および表２に示す。本法による熱伝導率の測定値は銅、白金のいずれについても従来の推奨値（参照値）と予めシミュレーションにより評価された誤差の範囲内で一致している。
【００２８】
【表１】
0003670167.tif 000002
【００２９】
【表２】
0003670167.tif 000003
【００３０】
以下、この測定装置による熱伝導率測定の原理および感度について説明する。
【００３１】
図３は本発明の実施例を示す物理モデルと座標システムを示す図である。
【００３２】
この図において、半径ｒh 、長さＬh の熱線１１は両端１２，１３をリード線（電流・電圧端子）２，３で支えられており、一定の直流電流Ｉを供給することにより、一定の発熱量で加熱される。また、半径ｒf 、長さＬf の試料細線１５の一端１６を熱線１１の中央部１４に取付け、もう一方の端１７を銅線（熱溜端子）４で支える構成になっており、熱線１１は試料細線１５を取り付けた位置１６の両側において二つに分離され、それぞれの長さをＬh1及びＬh2とする。測定の全行程の間、熱線１１の両端１２，１３および試料細線１５のもう一方の端１７は初期温度に保たれている。試料細線１５の一端１６の温度は、熱線λh 及び試料細線λf の熱伝導率の値、熱線１１の全体の加熱量、熱線１１及び試料細線１５の熱伝達係数に依存する。
【００３３】
この実施例の測定原理は、熱線１１に取り付けたピン・フィン（ｐｉｎ  ｆｉｎ）の伝熱現象に基づいている。実験では、熱線１１の平均温度及び全体の発熱量を正確に測定することができる。一方、熱線１１及び試料細線１５に沿ったそれぞれの１次元定常熱伝導の理論解析から、熱線１１の加熱量、体積平均温度、試料細線の熱線側端部１６における温度及び熱流束の間の定量的関係式が得られる。したがって、熱線１１の加熱量および体積平均温度の測定値とこの関係式を用いることにより、単一の試料細線１５の熱伝導率を容易に測定することができる。
【００３４】
本測定装置による測定法は、電気伝導性の有無にかかわらず、すなわち、金属及び非金属の両方の試料細線に適用できる。
【００３５】
上記のように、熱線１１の両端１２，１３及び試料細線１５の一端１７を、熱線１１と試料細線１５に比べて熱伝導率が高く、熱容量の大きいリード線（電流・電圧端子２，３および熱溜端子４）で支える。したがって、熱線１１の両端１２，１３と試料細線１５の一端１７は、測定の全工程の間、初期温度を保っていると仮定できる。熱線１１及び試料細線１５で半径方向に温度が一様だと仮定すると、関連する基礎式は１次元熱伝導方程式となり、以下のような無次元の形で表せる。
【００３６】
熱線部Ｉに対して
【００３７】
【数１】
0003670167.tif 000004
【００３８】
熱線部IIに対して
【００３９】
【数２】
0003670167.tif 000005
【００４０】
試料細線に対して
【００４１】
【数３】
0003670167.tif 000006
【００４２】
ここで、パラメータＲc 及びＲp は、熱線と試料細線の熱伝導率の比及び熱拡散率の比である。Ｒd は、熱線と試料細線の半径比であり、以下のように、定義される。
【００４３】
【数４】
0003670167.tif 000007
【００４４】
上記式（１）〜（３）における無次元変数は、以下のように定義される。
【００４５】
【数５】
0003670167.tif 000008
【００４６】
ここで、Ｂｉは、熱線及び試料細線の周囲の自然対流及び放射伝熱の効果を含むビオー数である。
【００４７】
初期温度は以下のようになる。
【００４８】
【数６】
0003670167.tif 000009
【００４９】
また、境界条件は以下のようになる。
【００５０】
【数７】
0003670167.tif 000010
【００５１】
現在の伝熱モデルに対しては、加熱開始後、実時間で１秒程度で定常状態に達することが確かめられている。したがって、基礎方程式（１）〜（３）において、左辺をゼロとした定常熱伝導を考える。
【００５２】
これらの方程式の一般解は、以下のように表せる。
【００５３】
【数８】
0003670167.tif 000011
【００５４】
【数９】
0003670167.tif 000012
【００５５】
【数１０】
0003670167.tif 000013
【００５６】
ここで、パラメータｍh とｍf は以下のように定義される。
【００５７】
【数１１】
0003670167.tif 000014
【００５８】
上記式（７）で与えられる境界条件を考慮に入れると、定数Ｂ1 ，Ｂ2 ，Ｃ1 ，Ｃ2 ，Ｄ1 及びＤ2 は、以下のように求められる。
【００５９】
【数１２】
0003670167.tif 000015
【００６０】
ここで、Ｓ1 ，Ｓ2 及びＵは以下のように定義される。
【００６１】
【数１３】
0003670167.tif 000016
【００６２】
熱線の無次元体積平均温度は、以下のように表せる。
【００６３】
【数１４】
0003670167.tif 000017
【００６４】
上記式（８）及び（９）を上記式（１４）に代入すると、熱線の無次元体積平均温度の最終的な形は、以下のようになる。
【００６５】
【数１５】
0003670167.tif 000018
【００６６】
熱線の加熱量および体積平均温度の測定値を代入して、ニュートン法によって上記式（１５）を解くと、試料細線の熱伝導率を正確に求めることができる。
【００６７】
以下に、試料細線１５の熱伝導率の測定誤差におよぼす様々なパラメータの影響を明らかにするために、感度分析を行う。測定感度Ｓは以下のように定義される。
【００６８】
【数１６】
0003670167.tif 000019
【００６９】
ここで、Ｔvhは熱線の体積平均温度であり、λf は試料細線の熱伝導率である。
【００７０】
図４は感度Ｓにおよぼす熱線の熱伝導率の影響を示し、縦軸は感度Ｓ（Ｋ2 ｍ／Ｗ）、横軸は試料細線の熱伝導率λf （Ｗ／ｍＫ）である。
【００７１】
図４に示すように、試料細線の熱伝導率λf の値が増加するにつれて感度は著しく低下する。しかし、この低下の程度はλf が高くなるにつれて緩やかになる。λf ＝１０００Ｗ／ｍＫの時、感度は約０．００１Ｋ2 ｍ／Ｗである。熱線として、白金線が用いられるとき、温度測定の不確かさを０．０１Ｋ未満にすることが可能である。上記式（１６）に基づくと、温度の不確かさが０．０１Ｋ未満の場合、試料細線の熱伝導率の不確かさは僅か１％にすぎない。一方、この図に示すように、熱線の熱伝導率λh が大きくなるに従って、感度も高くなる。
【００７２】
図５は感度におよぼす熱線の長さの影響を示す図であり、縦軸は感度Ｓ（Ｋ2 ｍ／Ｗ）、横軸は試料細線の熱伝導率λf （Ｗ／ｍＫ）を示している。
【００７３】
この図に示すように、熱線の長さが増加するに従って、感度は低くなる。約１０００Ｗ／ｍＫの熱伝導率測定の場合、不確かさを１％未満、つまりＳ＞０．００１にするためには、熱線の長さは８ｍｍ未満でなくてはならない。
【００７４】
図６は感度におよぼす試料細線の長さの影響を示す図であり、縦軸は感度Ｓ（Ｋ2 ｍ／Ｗ）、横軸は試料細線の熱伝導率λf （Ｗ／ｍＫ）を示している。
【００７５】
この図に示すように、試料細線の熱伝導率が低い場合、感度は試料細線の長さに影響を受ける。しかし、λf ≧８００Ｗ／ｍＫの時、この影響は小さくなる。この図から、１０ｍｍ程度までの長さをもつ試料細線の場合、感度は０．００１Ｋ2 ｍ／Ｗ以上であることがわかる。
【００７６】
図７は感度におよぼす試料細線の半径の影響を示す図であり、縦軸は感度Ｓ（Ｋ2 ｍ／Ｗ）、横軸は試料細線の熱伝導率λf （Ｗ／ｍＫ）を示している。
【００７７】
この図に示すように、試料細線の熱伝導率が低い領域では、試料細線の半径が大きくなるにつれ感度も高くなる。しかし、熱伝導率が高い領域では傾向が逆転し、半径が小さくなるほど、感度が高くなる。したがって、測定試料の半径が固定された場合、熱線部の半径は、試料細線の熱伝導率にしたがって適切な値に設定することが必要となる。
【００７８】
この図は、試料細線の半径が２５μｍ以下であれば、感度は０．００１Ｋ2 ｍ／Ｗ以上であることを示している。
【００７９】
図８は細線周りの熱伝達の影響を示す図であり、縦軸は感度Ｓ（Ｋ2 ｍ／Ｗ）、横軸は試料細線の熱伝導率λf （Ｗ／ｍＫ）を示している。
【００８０】
この図に示すように、細線周りの熱伝達が増加するにつれ、感度が低くなるのは明らかである。熱伝達係数が１５Ｗ／ｍ2 Ｋ以下であれば、熱伝達係数の不確かさが１０％であっても、熱伝導率の測定誤差は１％未満となる。
【００８１】
本発明に係る測定装置は、直径１０〜３０μｍの単線につき、±１％の誤差内で１０００Ｗ／ｍＫまでの範囲の熱伝導率を求めることができる。さらに、白金線（直径１００μｍ）と銅線（直径５０μｍ）のサンプルを用いた予備実験を行い、本装置の有効性を確かめた。
【００８２】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００８３】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、
（Ａ）極微細単線の熱伝導率を測定するための効果的でしかも簡単な構成による微細単線の熱伝導率測定装置を提供することができる。
【００８４】
（Ｂ）熱線及び標準抵抗の両端の電圧を制御装置で制御されるディジタルマルチメータにより精緻に計測することにより、正確な微細単線の熱伝導率を計測することができる。
【００８５】
（Ｃ）電気伝導性の有無にかかわらず、すなわち、金属及び非金属の両方の試料細線に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】  本発明の実施例を示す微細単線の熱伝導率測定装置の斜視図である。
【図２】  本発明の実施例を示す微細単線の熱伝導率測定システムの模式図である。
【図３】本発明の実施例を示す物理モデルと座標システムを示す図である。
【図４】熱線の熱伝導率が感度に及ぼす影響を示す図である。
【図５】熱線の長さが感度に及ぼす影響を示す図である。
【図６】試料細線の長さが感度に及ぼす影響を示す図である。
【図７】  試料細線の半径が感度に及ぼす影響を示す図である。
【図８】  細線まわりの熱伝達が感度に及ぼす影響を示す図である。
【符号の説明】
１    基板
２，３    電流・電圧端子
４    熱溜端子
１１    熱線（プローブ）
１２    熱線の一端
１３    熱線のもう一方の端
１４    熱線の中間点
１５    試料細線
１６    試料細線の一端
１７    試料細線のもう一方の端
２２    標準抵抗
２３    直流電源
２４    制御装置
２５，２６    ディジタルマルチメータ（電圧抵抗ミリアンペア計）
【図１】
0003670167.tif 000020
【図２】
0003670167.tif 000021
【図３】
0003670167.tif 000022
【図４】
0003670167.tif 000023
【図５】
0003670167.tif 000024
【図６】
0003670167.tif 000025
【図７】
0003670167.tif 000026
【図８】
0003670167.tif 000027