(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
γ相中にγ´相が析出したＮｉ基超合金の損傷材の組織変化と損傷量との関係に基づいて、その損傷度を評価する方法であって、前記損傷材へ中性子を入射し、前記損傷材によって散乱した前記中性子の散乱強度をアナライザ結晶の回転角φに対して測定し、この結果を式（１）ｑ＝４πｓｉｎ（φ／２）λ（λ：中性子の波長）に基づいて散乱ベクトルｑに関する中性子の散乱強度に変換し、前記散乱ベクトルｑに関する中性子の散乱強度のピーク値に相当する散乱ベクトル値ｑを求め、前記ピーク値に相当する散乱ベクトル値ｑから、式（２）ｑ＝２π／Ｌに基づいて組織周期Lを求め，この組織周期Lの変化に基づいて前記損傷材の損傷度を評価することを特徴とする中性子を利用した非破壊的損傷評価方法。
【請求項２】
組織周期Lは，作用応力方向に平行方向のγ+γ'相の幅である請求項１記載の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法。
【請求項３】
組織周期Lは，作用応力方向に平行方向のγ+γ'相の幅であり，組織周期がラメラ状である請求項1記載の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法。
【請求項４】
前記Ｎｉ基超合金の一部に耐食性合金コーティング又はセラミックスが施されている請求項１から３のいずれか１項記載の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法。
【請求項５】
Ｎｉ基超合金はセラミックス層との間に耐食性合金層をもつ請求項１から４のいずれか１項記載の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法。
【請求項６】
前記Ｎｉ基超合金よりなるガスタービン動翼又は静翼の損傷度を評価する請求項１から５のいずれか１項記載の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発電用あるいは航空機用ガスタービン等の高温機器の動翼、静翼等の高温部品の損傷を非破壊的に検知して評価する方法に関する。特に、表層部にコーティングを施した高温部品あるいは表層部と内部で金属組織の大きく異なる中空高温部品の損傷を非破壊的に高い精度で検出して評価するための非破壊的損傷評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
γ´相析出強化型Ｎｉ基超合金は優れた高温強度を有するため、発電用あるいは航空機のガスタービン動翼或いは静翼等の高温部品に広く利用されている。高温部品の高温とは、８００℃以上を示し、その範囲は約８００〜１２００℃である。合金の特性は析出強化相であるγ´相の形状に大きく依存するが、γ´相の形状は、高温下で長時間使用されると、使用温度、時間及び応力に応じて変化する。従って、γ相の形状の変化は材料の残余寿命と密接な関係を持つ。
【０００３】
しかし、この変化は定期点検時に行われる従来の手法、即ち、外観目視、磁粉探傷、硬さ計測、あるいは電気抵抗計測等では定量的に検出することのできない材料劣化である。
【０００４】
上記の外観目視、磁粉探傷等に替わり、γ´相析出強化型Ｎｉ基超合金のγ´相の組織変化と材料の損傷程度の関係を定量的に見積もる方法として、特開平３−２０９１６２号公報、特開平４−２５７４５号公報、特開平５−２２３８０９号公報及び特開平８−２７１５０１号公報等の公知例がある。
【０００５】
上記の公知例は、高温部品の一部分を切断除去して試料を採取し、組織を観察する方法、あるいはレプリカ法により高温部品の表面の組織を転写して観察する方法を示している。
【０００６】
しかし、近年、ガスタービン用の高温部品は単結晶材等の非常に高価な材料が使われるようになっており、例え抜き取り検査であっても切断等の破壊的検査方法は好ましくない。従って、高温部品の内部の組織変化を高い精度で非破壊的に検出する方法が必要とされている。
【０００７】
レプリカ法は一般には非破壊検査の部類と見なされている。これは、高温部品に耐食コーティング、或いはセラミックス層からなる熱遮蔽コーティング等が施されている場合でも、これらコーティングの寿命は母材であるＮｉ基超合金の寿命と比べて著しく短いため、定期検査時にコーティングを一度剥がし、レプリカ法でＮｉ基超合金の表面組織を観察し、Ｎｉ基超合金の余寿命が十分有れば、再コーティングして次回定期検査まで使用するという方法がとられているためである。
【０００８】
しかし、近年、コーティング材料及び施工法の改良により、コーティングの寿命が飛躍的に向上したことから、コーティングを剥がすことなく、母材であるＮｉ基超合金の組織変化を検出する方法が必要とされるようになってきた。また、近年のガスタービン動静翼等の高温部品は内部に冷却孔が有り、内部から材料を冷却する構造となっている。近年の冷却技術の向上により、材料の内部と表面の間には３００〜６００℃という大きな温度差が生じるようになっている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
従って、特に翼表面は、翼断面の平均的な組織変化と全く違った組織変化を示すようになっており、翼表面のレプリカ観察では、遠心応力により発生するクリープ損傷等による組織変化を高い精度で検出することは困難になってきている。従って、定期検査時にコーティングをストリッピングする場合においても、翼断面の平均的な組織変化を非破壊的な手段で、かつ、高い精度で検出する方法が求められている。
【００１０】
しかしながら、高温部品の組織を観察する方法として、レプリカ法により高温部品の表面の組織を転写して観察する方法等では、損傷材の損傷評価に多大な時間を要する恐れがあった。
【００１１】
本発明の目的は、損傷材の損傷評価時間を大幅に短縮し、精度の高い中性子を利用した非破壊的損傷評価方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法は、γ相中にγ´相を析出したＮｉ基超合金の損傷材の組織変化と損傷量との関係に基づいて、その損傷度を評価する方法であって、前記損傷材に中性子を照射し、前記損傷材から出てきた前記中性子の特性と前記組織変化との関係に基づいて、前記損傷度を評価することを特徴とする。
【００１３】
更に、本発明の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法は、γ相中にγ´相を析出したＮｉ基超合金の損傷材の前記γ相及びγ´相の少なくとも一方の幅とクリープ損傷量との関係に基づいて、その損傷度を評価する方法であって、前記損傷材に中性子を入射し、前記損傷材よって散乱した前記中性子の検出強度とアナライザ結晶の回転角との関係から中性子極小角散乱強度特性図を求め、前記回転角より変換された前記特性図のピーク値付近の散乱ベクトル値より、前記γ相及びγ´相の少なくとも一方の幅を求めることを特徴とする。
【００１４】
本発明に記載した具体的な中性子を利用した非破壊的損傷評価方法は、γ相中にγ´相を析出したＮｉ基超合金の加熱した状態で負荷応力を加えクリープ損傷を生じた損傷材と、損傷材のラメラ状組織のγ相とγ´相との合計幅の大小により、その損傷度を評価する破壊的損傷評価方法と、
実際の製品の損傷材に中性子を入射し、損傷材で散乱した中性子の検出強度の縦軸とアナライザ結晶の回転角の横軸との関係から中性子極小角散乱強度特性図を求め、この特性図の回転角を散乱ベクトクに変換し、各損傷材の中性子極小角散乱強度特性図のピーク値付近の散乱ベクトル値より、γ相とγ´相の少なくとも一方の幅の値を求める非破壊的損傷評価方法と、
破壊的損傷評価方法と非破壊的損傷評価方法の損傷材のクリープ損傷率とγ相及びγ´相の少なくとも一方の幅との関係を示すマスターカーブを作成することによって、実製品の損傷度を非破壊的に評価することを特徴とする。
【００１５】
本発明の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法は、Ｎｉ基超合金の一部に耐食性合金コーティング又はセラミックスが施されていることを特徴とする。
【００１６】
本発明の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法は、Ｎｉ基超合金の表面にセラミックス層を中間に耐食性合金層をもつことを特徴とする。
【００１７】
本発明の中性子を利用した非破壊的損傷評価方法は、ガスタービン動翼又は静翼の評価に使用することを特徴とする。
【００１８】
本発明における組織変化は特にγ相とγ´相の少なくとも一方の幅を測定するのが好ましい。γ´相は高温でのクリープ損傷、疲労損傷等によって、応力負荷方向に対して直角に成長する。従って、組織変化として、その成長における長さ及びそれと直角方向の幅のいずれを測定してもよい。更に、損傷度の評価としてクリープ試験が好ましいが、疲労試験でもよい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１は発電用ガスタービンのタービン動翼であり、動翼にはγ相２１にγ´相２２が析出するＮｉ基超合金の単結晶材を使用しており、この一部を切取った試料１を図２に示す。試料１を図３のクリープ試験機にセットする。即ち、試料１をクリープ試験機材料の支持板２，３間に装着し、試料１の中間に設けたヒータ４を約１０４０℃で加熱した状態で、一方の支持板３に設けたロッド４に負荷応力Ｗ例えば１４Ｋｇｆ／ｍｍ2を加えた時のクリープ試験で、試料１が破断した時間は７００時間（Ｈ）であった。クリープ損傷を受けた試料１は内部にγ相２１＋γ´相２２のラメラ状組織の周期を有する構造の損傷材である。
【００２０】
破断した試料１の損傷を１００を（％）として、０，１０，３０，５０，８０％での各々の損傷材に対抗する時間は各々、０（Ｈ），７０（Ｈ），２１０（Ｈ），３５０（Ｈ），５６０（Ｈ）であり、これらの各損傷材１Ａの金属組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した結果の写真を図４（ａ）乃至（ｅ）に示す。これらの図からγ相２１＋γ´相２２の求め方を図４（ｂ）を例に説明する。
【００２１】
【表１】
0003673109.tif 000002
【００２２】
図４（ｂ）の１０％損傷材１Ａに引いた垂直線Ａからの断面図を図５に示す。図５はγ相２１＋γ´相２２のラメラ状組織が周期的に表れるので、各γ相２１の幅Ｗ１、γ´相２２のＷ２を数１０個測定した合計値の平均値を求め、γ相２１の平均値＋γ´相２２の平均値＝合計値（幅Ｗ）を表１に示した。表１で１０％損傷材１Ａ以外の損傷材１Ａも上述と同様に求めた。表１の各損傷材の損傷率とγ相２１＋γ´相２２＝（幅Ｗ）との関係を示すクリープ損傷評価特性図を図１０に示す。この特性図により各損傷材の幅Ｗの大小値を見てクリープの損傷を評価している。
【００２３】
次に、非破壊的に行う中性子極小角散乱法によりγ相２１（Ｗ１）＋γ´相２２（Ｗ２）＝（幅Ｗ）を求める評価法を図６乃至図１０により説明する。
【００２４】
図６に実験装置の概要を示し説明する。原子炉炉心内の中性子は、炉心温度に対応した熱平衡状態にあり、その波長分布はマックスウェル．ボルツマン分布に従っている。
【００２５】
即ち、原子炉炉心１０内の中性子Ｎは、白色中性子（いろいろな波長を含んでいる）である。この白色中性子線はビーム孔から取り出される。白色中性子線を２結晶型モノクロメータ機構１１で中性子の波長を単色化（中性子線がある一つの波長成分だけの時、その中性子線は単色中性子線と呼ばれる。）する。モノクロメータとは、あたかも鏡が光を反射するように中性子を反射する物質であるが、結晶であるので、下に述べるように一つの波長を選択的に反射するものである。本装置ではＰＧ（パイロリィティク黒鉛つまり熱分解黒鉛）を用いる。ＰＧを用いる理由は、通常の実験で用いた波長領域（〜０．１−〜０．４ｎｍ程度）をカバーすること、及び反射能が高いことである。
【００２６】
モノクロメータ機構１１は、Ｘ線、中性子線回析では、ごく普通に用いられる機構である。その理由は、所謂ブラッグ散乱である。いまＰＧの反射面の面間隔をｄとし、単色化したい中性子の波長をλとすると、ブラッグの法則によりλ＝２ｄｓｉｎθの関係で角度θの方向に中性子が反射される。角度θはブラッグ角と呼ばれ、反射面を角度０とすると、そこから角度θの大きさを持つ角度である。
【００２７】
２結晶型モノクロメータ機構１１は、第１モノクロメータ１１Ａで中性子線を単色化し、更にその単色化中性子線を第２モノクロメータ１１Ｂで反射される。ここで第２モノクロメータ１１Ｂは、中性子線の方向を変える役割を持つ。その結果、図から判るように第２モノクロメータ１１Ｂで反射された中性子線は、入射白色中性子線と平行であり、波長にかかわらず、常に単色中性子線の方向が一定になる。
【００２８】
図のシャッター／スリット１２は単色中性子線を遮断したり、絞ったりする機構である。シャッター／スリット１２を通過した単色中性子線は、次の恒温室１３（室温プラス−マイナス０．００５°Ｃ／２４ｈｒ程度）に入射する。恒温室１３では、反射面の平行度が角度で秒（１秒＝１／３６００度）をはるかに下回る完全結晶に近いＳｉ結晶を光学素子として使用している。従って、ゴニオメータ上の光学素子の角度安定性を得るために、恒温室中に空気浮上型の防振台上に設置されている。恒温室に入射した単色中性子線は、第１ゴニオメータ１５の直前に設けたスリット１４で絞られ第１ゴニオメータ１５上に設置されたＳｉチャンネルカットモノクロメータ１６に入射する。
【００２９】
このモノクロメータは、入射単色中性子を更に精密に単色化する目的とビームの平行性を向上させる機能を持つ。モノクロメータで反射を受けない成分は、直進しビームストップ１７（中性子を吸収するボロンを使用する。）で吸収される。尚、チャンネルカットモノクロメータは、ビーム調整が終了すれば、回転させる必要が無く固定である。
【００３０】
チャンネルカットモノクロメータ１６で反射された中性子Ｎは、損傷材１８に入射し、極小角散乱を受ける。損傷材１８は１０％，２０％，５４％，８０％，８５％のクリープ材を順次試験を行った。損傷材１８例えば１０％のクリープ材を透過した散乱中性子はスリット１９を通過して、第２ゴニオメータ２０に設置されたＳｉチャンネルカットアナライザ２１に入射する。散乱中性子の方向は、損傷材１８による散乱のため損傷材１８に入射する前の中性子線の方向とわずかに異なる成分をある範囲で含んでいる。従って、アナライザ結晶をある角度に回転し、その後に停止させ、その角度に対応するブラッグ条件を満たす散乱中性子を選択することが可能である。
【００３１】
アナライザ結晶によって選択された散乱中性子は、Ｈｅ検出器２２で検出される。この場合、検出器の窓は比較的広いので、Ｈｅ検出器２２の位置は、固定である。この操作を損傷材１８に入射する中性子線の方向を０度として、ある角度範囲でステップ的にスキャンすれば、１組の中性子極小角散乱のデータセットが得られる。得られるデータセットは、回転角に関しての散乱された中性子の強度（中性子の個数）である。即ち、Ｈｅ検出器２２はＨｅガスに中性子を吸収すると、核反応が起こり、この時流れる荷電流粒子による電圧パルスをカウントとして測定する。
【００３２】
次にＨｅ検出器２２でこのようにして検出した散乱された中性子の極小角散乱強度特性図の図７乃至図１０中の特徴的なピークについて説明する。
【００３３】
図７は上記中性子極小角散乱法で測定したコーティング無しの１０％（ｙ１），２０％（ｙ２），５４％（ｙ３），８０％（ｙ４）、８５％（ｙ５）の各損傷材について測定したデータを示す。横軸はアナライザ結晶の回転角φ、縦軸は散乱された中性子の検出強度である。回転角は０から約０．００２３５μｒａｄ（約０．１３５゜に対応）離れた位置からステップ的にスキャンした。各々±０．０００４ｒａｄに観察されるピークが、γ＋γ´相のラメラ状組織の周期に対応したピークである。回転角０°のピークは、入射中性子及びγ＋γ´相のラメラ状組織の周期よりも大きい構造の乱れに対応しており、今回の解析とは無関係である。
【００３４】
図８（図９は損傷材の表面にセラミック層をコーテイングした場合が図８と相違するので、説明を省略する。）は解析が容易なように図７の＋側について（図７は回転角０°を中心にして対象形であるため、＋側のみ評価すればよい）、横軸を散乱ベクトルｑの絶対値で整理したものである（精度を上げるために＋／−側の平均を考慮している）。尚、散乱ベクトルｑと回転角φの関係は次式で与えられる。
【００３５】
【数１】
ｑ＝４πｓｉｎ（φ／２）λ…（１）
またγ＋γ´相のラメラ状組織の周期は、散乱ベクトルｑから次式により計算できる。
【００３６】
【数２】
ｑ＝２π／Ｌ…（２）
これらの式より求めた測定値を表２に示す。
【００３７】
【表２】
0003673109.tif 000003
【００３８】
例えば、１０％損傷材において、ピークの回転角φが０．０００４５ｒａｄであった場合、（１）式より散乱ベクトルｑは０．０１１３ｎｍ~1（図８のピーク値付近の値Ｐ）となる。更に、（１）式を用いれば、散乱ベクトルｑからγ＋γ´相のラメラ状組織の周期（Ｌ）＝０．５５μｍが求められる。この値は、破壊的手法により走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で求めたγ＋γ´相の幅Ｗつまり相間距離０．５２μｍ（表１）とほぼ同等である。また２０％，５４％，８０％の損傷材についても上述と同様して求めた値を表２に示した。
【００３９】
図１０は、横軸をクリープ損傷率とし、破壊的手法により走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で求めたγ＋γ´相の幅Ｗ及び上記中性子極小角散乱法で求めたγ＋γ´相の幅を比較したものである。両者は良く一致しており、この関係は中性子極小角散乱法により非破壊的なクリープ損傷評価が可能であることを意味している。
【００４０】
具体的には、実験室ベースの人工劣化材のγ＋γ´相の幅Ｗを破壊的手法により（ＳＥＭ）、或いは非破壊的手法（中性子極小角散乱法）で評価することにより、図１０のクリープ損傷評価特性図の曲線つまりマスターカーブを用意する。例えば、高温環境下で遠心力によるクリープ損傷を受けたガスタービン動翼のクリープ損傷度を評価する場合、この動翼のγ＋γ´相の幅Ｗを中性子極小角散乱法により求める。γ＋γ´相の幅Ｗが求まれば、図１０のマスターカーブからクリープ損傷度を求めることが可能である。
【００４１】
このように、本発明の非破壊的に行う中性子極小角散乱法によれば、従来の動翼を破壊してＳＥＭ試料を採取していたクリープ損傷の評価を行なっていたのに比べて、従来の動翼を破壊してＳＥＭ試料を採取しない非破壊にて行うので。全数評価が可能となり、更に、発電プラントの信頼性が大幅に向上する。またクリープ損傷度の評価時間を大幅に短縮出来るようになった。
【００４２】
また最近のガスタービン部品は、熱効率向上を目的とした高温化に対応するため、部品例えばＮｉ基超合金の表面にセラミック層、中間に耐食合金層をもつＴＢＣ（熱遮蔽コーテイング）を施したものが使用されるようになっている。本発明では、図９に示すようにＮｉ基超合金の表面にセラミックコーテイングが存在した場合でも、コーテイングがない場合と同等にγ＋γ´相の幅Ｗを測定可能である。このことは、透過能の優れた中性子を用いる本発明の大きな特徴の一つである。つまり、本発明によれば、コーテイング寿命と全く独立に、しかも非破壊的に母材の損傷度の評価が可能である。
【００４３】
更に、γ＋γ´相の幅Ｗに、従来の中性子散乱法で測定可能な周期より大きな１μｍ程度の周期を測定しようとする場合、（１）、（２）式の関係から逆により小さい回転角までの測定が必要となる。図７から約０，００００５ｒａｄ（周期５μｍに相当）までの測定が可能であり、これは本発明に示す中性子極小角散乱法を用いることで初めて可能となる。
【００４４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の非破壊的に行う中性子極小角散乱法によれば、従来の動翼を破壊してＳＥＭ試料を採取していたクリープ損傷の評価を行なっていたのに比べて、従来の動翼を破壊してＳＥＭ試料を採取しない非破壊にて行うので、全数評価が可能となり、更に、発電プラントの信頼性が大幅に向上する。またクリープ損傷度の評価時間を大幅に短縮出来るようになった。また、本発明により、単結晶材等の高価な高温部品の破壊検査が不要となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】発電用ガスタービンのタービン動翼の斜視図。
【図２】図１から切断加工した試料の正面図。
【図３】図２の試料をクリープ試験機に装着した構成図。
【図４】図４ａ乃至図４ｅは図３のクリープ試験機で０％乃至８０％まで各損傷材の試験を行ったクリープ損傷材のＳＥＭ写真を示す図。
【図５】図４の１０％損傷材のγ´相２１とγ相２２との幅を求める場合を説明する図。
【図６】本発明の実施例として示した中性子極小角散乱法による実験装置を示す構成図。
【図７】本発明の実施例として示した各損傷材（コーテイング無し）の極小角散乱強度特性図。
【図８】本発明の実施例として示した各損傷材にコーテイングが無い場合の極小角散乱強度特性図（変換データ）。
【図９】本発明の実施例として示した各損傷材にコーテイングが有る場合の極小角散乱強度特性図（変換データ）。
【図１０】本発明の実施例として示した各損傷材のクリープ損傷評価特性図。
【符号の説明】
１…試料、１Ａ…損傷材、２，３…支持板、４…ロッド、２１…γ相、２２…γ´相、１８…損傷材。
【図１】
0003673109.tif 000004
【図２】
0003673109.tif 000005
【図３】
0003673109.tif 000006
【図４ａ】
0003673109.tif 000007
【図４ｂ】
0003673109.tif 000008
【図４ｃ】
0003673109.tif 000009
【図４ｄ】
0003673109.tif 000010
【図４ｅ】
0003673109.tif 000011
【図５】
0003673109.tif 000012
【図６】
0003673109.tif 000013
【図７】
0003673109.tif 000014
【図８】
0003673109.tif 000015
【図９】
0003673109.tif 000016
【図１０】
0003673109.tif 000017