(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収納するための試料収納用凹部を備えた試料充填ホルダにおいて、
前記試料収納用凹部の中に設けられていて試料が載せられる試料載置用凸部と、
前記試料収納用凹部の中であって前記試料載置用凸部のまわりに設けられた試料逃げ部と、
前記試料収納用凹部を測定の間覆うことによって該試料収納用凹部内の前記試料を測定の間押えると共にＸ線を通過可能な試料押え部材と、を有し、
前記試料載置用凸部の前記試料を載置する表面は外方へ突出する楕円体表面である
ことを特徴とする試料充填ホルダ。
【請求項２】
請求項１記載の試料充填ホルダにおいて、前記試料逃げ部はリング状の凹部であることを特徴とする試料充填ホルダ。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の試料充填ホルダにおいて、前記試料逃げ部の中に弾性変形部材を設けたことを特徴とする試料充填ホルダ。
【請求項４】
請求項３記載の試料充填ホルダにおいて、前記弾性変形部材は金属の綿状部材であることを特徴とする試料充填ホルダ。
【請求項５】
試料を保持する試料充填ホルダと、その試料へ向けてＸ線を放射するＸ線源と、その試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出手段とを有するＸ線装置において、
前記試料充填ホルダは、
試料を収納するための試料収納用凹部と、
その試料収納用凹部の中に設けられていて試料が載せられる試料載置用凸部と、
前記試料収納用凹部の中であって前記試料載置用凸部のまわりに設けられた試料逃げ部と、
前記試料収納用凹部を測定の間覆うことによって該試料収納用凹部内の前記試料を測定の間押えると共にＸ線を通過可能な試料押え部材と、を有し、
前記試料載置用凸部の前記試料を載置する表面は外方へ突出する楕円体表面である
ことを特徴とするＸ線装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種の測定装置において測定対象となる試料を保持するために用いられる試料充填ホルダに関する。また、本発明は、その試料充填ホルダを用いたＸ線装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折装置その他の測定装置においては、試料を所定の測定位置に置くために試料充填ホルダが用いられる。すなわち、試料が充填された試料充填ホルダを測定装置の所定位置に装着することにより、試料が測定装置の所定の測定位置に配置される。
【０００３】
上記の試料充填ホルダとして、従来、図９に示すように、ホルダ本体部分５３に形成された試料収納用凹部５２と、その試料収納用凹部５２を覆う試料押え部材５４とを有するものが知られている。測定対象となる試料Ｓは、試料収納用凹部５２の中に充填された後、試料押え部材５４によって押えられる。試料Ｓが充填されたこの試料充填ホルダはＸ線回折装置等といった測定装置の所定位置に装着される。
【０００４】
この試料充填ホルダをＸ線回折装置に装着する場合を考えれば、図９に示すように、Ｘ線Ｒの進行経路上に試料Ｓが位置するように試料充填ホルダが装着される。試料Ｓに入射するＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間でＸ線の回折条件が満足されると、その結晶格子面でＸ線が回折する。この回折Ｘ線の回折角度２θはＸ線カウンタによって検出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら従来の試料充填ホルダにおいては、温度変化、雰囲気変化等に応じて膨張する性質を有する物質を試料とする場合に、そのような試料の膨張に応じて図１０に示すように、試料Ｓの表面が膨らむことがある。Ｘ線回折装置によってＸ線測定を行っているときにそのような試料表面の膨らみが発生すると、Ｘ線検出手段によって測定されるＸ線の回折角度に誤差が生じるおそれがある。また、その他の測定装置に関しても、同様に測定誤差が発生することが考えられる。
【０００６】
本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料が膨張する場合でも信頼性の高い安定した測定を行うことができる試料充填ホルダを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
（１）  上記の目的を達成するため、本発明に係る試料充填ホルダは、試料を収納するための試料収納用凹部を備えた試料充填ホルダにおいて、前記試料収納用凹部の中に設けられていて試料が載せられる試料載置用凸部と、前記試料収納用凹部の中であって前記試料載置用凸部のまわりに設けられた試料逃げ部と、前記試料収納用凹部を測定の間覆うことによって該試料収納用凹部内の前記試料を測定の間押えると共にＸ線を通過可能な試料押え部材とを有し、前記試料載置用凸部の前記試料を載置する表面は外方へ突出する楕円体表面であることを特徴とする。
【０００８】
この試料充填ホルダによれば、試料は試料載置用凸部に載せられた状態で各種の測定を受ける。この測定中に何等かの原因で試料が膨張するときには、その膨張分は試料逃げ部の中へ入り込み、よって、試料の表面は一定の位置を維持する。このため、測定装置によって行われる測定の条件が変化することが無くなり、信頼性の高い安定した測定を行うことができる。
【０００９】
（２）  上記（１）記載の試料充填ホルダにおいて、前記試料載置用凸部の表面は楕円体表面とすることができる。こうすれば、試料は楕円体表面を滑って試料逃げ部へ向けて移動し易くなるので、試料の粘性が高い場合でもその試料が膨張するときにはその試料を確実に試料逃げ部へ逃がすことができる。なお、試料載置用凸部の表面を球面体表面とすることもできるが、その場合には試料の滑り性が非常に高くなる。
【００１０】
（３）  上記（１）記載の試料充填ホルダにおいて、前記試料載置用凸部の表面は平坦な平面とすることができる。こうすれば、粘性が低いために滑り易い試料を安定に保持できる。
【００１１】
（４）  上記各構成の試料充填ホルダにおいて、試料逃げ部は試料載置用凸部の裾部分に連続するリング状の凹部とすることができる。膨張のために試料載置用凸部を滑り落ちた試料は、そのリング状凹部の中に入り込む。
【００１２】
（５）  上記各構成の試料充填ホルダにおいて、試料逃げ部の中に弾性変形部材を設けることができる。この弾性変形部材は、例えば金属の綿状部材、例えばアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）の綿によって構成できる。
【００１３】
試料の粘性が極めて低い場合には、試料に膨張が発生しないときにも、その試料の一部が試料載置用凸部を滑り落ちて試料逃げ部に入り込んでしまうという不都合が発生するおそれがある。特に試料載置用凸部の表面を楕円体表面等といった傾斜面にした場合にはそのような傾向が強い。このような状態では安定した測定が期待できない。
【００１４】
今考えている実施形態のように試料逃げ部の中に弾性変形部材を置いておけば、膨張が発生していないにもかかわらず試料載置用凸部を滑り降りて試料逃げ部へ入り込もうとする試料をその弾性変形部材によって停止させることができ、よって、安定した測定を行うことができる。また、試料に膨張が発生した場合には、試料の膨張に伴う力によって弾性変形部材が弾性変形を生じ、この弾性変形した部分に試料の膨張分が入り込む。これにより、試料が膨張する場合でもその試料の表面を一定の位置に保持できる。
【００１５】
なお、弾性変形部材は試料の膨張に伴う力によって変形し、その力が解除されたときには弾性によって元の状態に復元するという性質を有する物質でありさえすれば、どのような物質でも使用できる。しかしながら、望ましくは金属綿、より望ましくはアルミナ綿を使用する。アルミナ綿は微小量の試料の膨張に対しても変形することができ、しかも試料の膨張が無くなると容易に元の状態に復元できる。
【００１６】
（６）  上記各構成の試料充填ホルダにおいて、試料収納用凹部を覆うことによってその試料収納用凹部内の試料を押える試料押え部材を設けることができる。試料押え部材によって試料の表面を押さえることにより、試料の表面を常に一定の位置に維持することができる。この試料押え部材は任意の材料によって形成することができるが、本試料充填ホルダをＸ線装置に用いる場合には、Ｘ線を透過できる材料、例えばベリリウム（Ｂｅ）によってこの試料押え部材を形成できる。
【００１７】
（７）  本発明に係るＸ線装置は、試料を保持する試料充填ホルダと、その試料へ向けてＸ線を放射するＸ線源と、その試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出手段とを有するＸ線装置において、前記試料充填ホルダは、試料を収納するための試料収納用凹部と、その試料収納用凹部の中に設けられていて試料が載せられる試料載置用凸部と、前記試料収納用凹部の中であって前記試料載置用凸部のまわりに設けられた試料逃げ部と、前記試料収納用凹部を測定の間覆うことによって該試料収納用凹部内の前記試料を測定の間押えると共にＸ線を通過可能な試料押え部材とを有し、前記試料載置用凸部の前記試料を載置する表面は外方へ突出する楕円体表面であることを特徴とする。
【００１８】
このＸ線装置では、Ｘ線源から放射したＸ線を試料収納用凹部に収納された試料に照射し、その試料で回折したＸ線をＸ線検出手段によって検出してＸ線強度に対応した電気信号に変換して出力する。何等かの原因によって試料が膨張するとき、その膨張分は試料逃げ部に入り込み、よって、試料の表面が膨らむことはない。この結果、Ｘ線が照射される試料表面は常に一定の位置に保持されることになり、そのため、常に一定の角度条件で試料に対してＸ線測定を行うことができ、従って、膨張する性質を有する試料に対して常に信頼性の高い安定したＸ線測定を行うことができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１は、本発明に係る試料充填ホルダの一実施形態を示している。ここに示す試料充填ホルダ１は、試料Ｓを収納するための試料収納用凹部２を備えたホルダ本体部分３と、試料収納用凹部２を覆う試料押え部材４と、その試料押え部材４を固定するための押え板６とを含んで構成される。本実施形態では、試料収納用凹部２は円形状に形成され、本体部分３はステンレスによって形成され、試料押え部材４はＸ線を透過できる物質であるベリリウムによって０．１ｍｍ程度の厚さに形成され、そして押え板６はステンレスによって形成される。もちろん、これらの仕様は必要に応じて種々の形状、材質等に変更できる。
【００２０】
ホルダ本体部分３の試料収納側の表面にはネジ穴７が形成され、押え板６には貫通穴８が形成される。固定ネジ９を各貫通穴８に通し、さらにそれを本体部分３にねじ込むことにより、試料押え部材４を間に挟んだ状態で押え板６を本体部分３に固着でき、これにより、試料押え部材４を本体部分３に固着できる。本体部分３の側面からその内部方向へ延びる小径穴１６は、試料Ｓの温度を測定するための熱電対を挿入するための穴である。
【００２１】
試料Ｓとしては、例えば水素貯蔵合金、すなわち水素を貯蔵することによってエネルギが貯えられる性質を有する合金を考える。この合金は、例えばＬａXＮｉY（Ｘ，Ｙは適宜の組み合わせの整数）を主成分とする合金であって、水素を含むことによって体積が２０〜４０％程度膨張する性質を有する。もちろん、温度、雰囲気等の変化によって膨張する性質を有する他の物質が試料になることもある。
【００２２】
試料収納用凹部２の断面構造を示すと図３に示す通りであり、その凹部２の中には、試料Ｓを載せるための試料載置用凸部１１と、その凸部１１の裾部のまわりに形成されたリング状凹部１２とが設けられる。このリング状凹部１２は試料Ｓを逃がすための試料逃げ部として作用する。本実施形態では、試料載置用凸部１１の表面は楕円体表面によって形成される。
【００２３】
本実施形態の試料充填ホルダ１に試料Ｓを充填する際には、図１において、まず試料Ｓをホルダ本体部分３の試料収納用凹部２の中、特に試料載置用凸部１１の上に載せる。そして、試料収納用凹部２の上に試料押え部材４を被せ、さらにその試料押え部材４の両側端部に重なるように押え板６を載せ、そして固定ネジ９によって押え板６を本体部分３に固定することにより試料押え部材４を本体部分３に固着する。これにより、図３に示すように、試料載置用凸部１１の上に載せられた試料Ｓの表面が平坦な平面に成形される。
【００２４】
図２は、図１の試料充填ホルダ１を使用するＸ線装置、具体的にはＸ線回折装置の一実施形態を示している。このＸ線回折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源Ｆと、試料を装着するための所定位置に配設された平板状ヒータ１３と、試料Ｓで回折するＸ線を検出して電気信号に変換するＸ線カウンタ１４とを含んで構成される。Ｘ線源Ｆは、例えば、熱電子を放出するフィラメントと、そのフィラメントに対向して配設されるターゲットとを含んで構成でき、その場合には、フィラメントから放出される熱電子がターゲットに衝突したときにそのターゲットからＸ線が放射される。
【００２５】
試料Ｓの表面の中心を通る中心軸線Ｌを考えるとき、Ｘ線源Ｆはその中心軸線Ｌを中心として所定の角速度で間欠的又は連続的に回転、いわゆるθ回転する。一方、Ｘ線カウンタ１４は、中心軸線Ｌを中心としてＸ線源Ｆのθ回転と同じ角速度でそれと反対方向に間欠的又は連続的にθ回転する。平板状ヒータ１３は通電によって発熱する。
【００２６】
このＸ線回折装置によってＸ線回折測定を行う際には、図１のようにして試料Ｓを収納した試料充填ホルダ１を平板状ヒータ１３の上に載せ、すなわちＸ線回折装置に関する所定の試料装着位置に装着し、さらに、そのヒータ１３を発熱させて試料Ｓを所定の測定温度に制御する。試料Ｓが所定温度に設定された後、Ｘ線源Ｆのθ回転を開始し、同時にＸ線カウンタ１４のθ回転を開始する。これらのθ回転の間、Ｘ線源ＦからのＸ線を試料Ｓへ照射する。照射されたＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間でＸ線の回折条件が満足されると、その試料ＳでＸ線が回折し、その回折Ｘ線はＸ線カウンタ１４によって検出されて電気信号に変換される。
【００２７】
以上のＸ線回折測定が行われる間、試料Ｓは水素を吸収して膨張することがある。その場合、試料Ｓの膨張分は、図４に矢印Ａで示すように、試料載置用凸部１１を滑り落ちて試料逃げ部１２に入り込む。これにより、Ｘ線が入射する試料Ｓの表面、すなわち試料押え部材４によって押さえられる表面は、膨らむこと無く常に一定の位置に保持され、よって、Ｘ線回折測定の測定条件が一定に維持され、その結果、常に安定した信頼性の高いＸ線回折測定を行うことができる。
【００２８】
（第２実施形態）
図５は、本発明に係る試料充填ホルダの他の実施形態を示している。ここに示した試料充填ホルダ２１が図３に示した先の実施形態と異なる点は、リング状凹部すなわち試料逃げ部１２の中にリング状の弾性変形部材２２を配設したことである。この弾性変形部材２２は、例えば金属製の綿状部材、好ましくはアルミナの綿状部材によって形成する。
【００２９】
図３に示した実施形態においては、試料Ｓの粘性が低い場合、試料Ｓが膨張しないときでもその一部が試料載置用凸部１１から試料逃げ部１２へ移動するおそれがある。この現象が発生すると、試料Ｓの表面位置が変動して測定誤差が発生するおそれがある。これに対し、図５に示す本実施形態のように、試料逃げ部１２の中に弾性変形部材２２を設けておけば、試料Ｓが試料逃げ部１２へこぼれ落ちることを防止できる。
【００３０】
なお、この実施形態において試料Ｓが何等かの原因で膨張する場合には、図６に示すように、その膨張に応じて発生する力によって弾性変形部材２２が押圧されて弾性変形し、その変形部分に試料Ｓの膨張分が入り込み、これにより、試料Ｓの表面の位置変動が回避される。
【００３１】
（第３実施形態）
図７は、本発明に係る試料充填ホルダに用いられるホルダ本体部分のさらに他の実施形態を示している。ここに示すホルダ本体部分２３が図１に示したホルダ本体部分３と異なる点は、試料収納用凹部２の中に設けられる試料載置用凸部３１の表面を平坦な平面としたことである。図７と図１との間で同じ符号は同じ部材を示しており、それらの説明は省略する。
【００３２】
表面が平坦平面である試料載置用凸部３１を用いた本実施形態によれば、粘性が低くて流動性の高い試料Ｓを試料載置用凸部３１の上で安定して支持できる。また、この実施形態において試料Ｓに膨張が発生する場合には、図８に矢印Ｂで示すように、その膨張分が試料逃げ部１２の中へ落下する。
【００３３】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。例えば、本発明の試料充填ホルダはＸ線装置に限られず、その他の種々の測定装置に用いることができる。
【００３４】
【発明の効果】
本発明に係る試料充填ホルダによれば、何等かの原因によって試料が膨張するときには、その膨張分は試料逃げ部の中へ入り込み、よって、試料の表面は一定の位置を維持する。このため、試料に対して行われる測定の条件が変化することが無くなり、信頼性の高い安定した測定を行うことができる。
【００３５】
本発明に係るＸ線装置によれば、何等かの原因によって試料が膨張するとき、その膨張分は試料逃げ部に入り込み、よって、試料の表面が膨らむことはない。この結果、Ｘ線が照射される試料表面は常に一定の位置に保持されることになり、そのため、常に一定の角度条件で試料に対してＸ線測定を行うことができ、従って、膨張する性質を有する試料に対して常に信頼性の高い安定したＸ線測定を行うことができる。
【００３６】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る試料充填ホルダの一実施形態を分解して示す斜視図である。
【図２】本発明に係るＸ線装置の一実施形態を示す斜視図である。
【図３】図１のＸ−Ｘ線に従って試料充填ホルダの断面構造を示す図である。
【図４】図３と同じ断面構造において試料が膨張する様子を示す図である。
【図５】本発明に係る試料充填ホルダの他の実施形態を示す断面図である。
【図６】図５と同じ断面構造において試料が膨張する様子を示す図である。
【図７】本発明に係る試料充填ホルダに用いられるホルダ本体部分の他の実施形態を示す斜視図である。
【図８】図７に示す本体部分の断面構造を示す断面図である。
【図９】従来の試料充填ホルダの一例を示す断面図である。
【図１０】図９の試料充填ホルダにおいて試料が膨張した様子を示す図である。
【符号の説明】
１          試料充填ホルダ
２          試料収納用凹部
３          ホルダ本体部分
４          試料押え部材
６          押え板
１１          試料載置用凸部
１２          試料逃げ部
１３          平板状ヒータ
１４          Ｘ線カウンタ
２１          試料充填ホルダ
２２          弾性変形部材
２３          ホルダ本体部分
３１          試料載置用凸部
Ｆ          Ｘ線源
Ｌ          試料中心軸線
Ｓ          試料
【図１】
0003725317.tif 000002
【図２】
0003725317.tif 000003
【図３】
0003725317.tif 000004
【図４】
0003725317.tif 000005
【図５】
0003725317.tif 000006
【図６】
0003725317.tif 000007
【図７】
0003725317.tif 000008
【図８】
0003725317.tif 000009
【図９】
0003725317.tif 000010
【図１０】
0003725317.tif 000011