(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも二つの励起Ｘ線源と、試料ステージを備え、
前記試料ステージは、前記各励起Ｘ線源が照射する一次Ｘ線の試料面での照射位置と試料ステージの原点に対するオフセット量を、各励起Ｘ線源毎に位置補正する、蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
前記励起Ｘ線源が照射する一次Ｘ線の照射径は１００μｍを超えないことを特徴とする請求項１記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蛍光Ｘ線分析装置に関し、特に複数の励起Ｘ線源を備える蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
蛍光Ｘ線分析装置は、一次Ｘ線を照射することによって試料から発生する蛍光Ｘ線に基づいて試料の構成元素や内部構造等を解析するものであり、例えば半導体やストレージの分野における局所の材料分析や不良箇所の解析、生物分野における細胞表面の化学状態の分析に適用することができる。
蛍光Ｘ線は元素に特有の波長を有しており、蛍光Ｘ線分析はこの蛍光Ｘ線の波長及び強度を測定することによって元素の特性分析や定量分析を行う。この蛍光Ｘ線分析では、測定する元素の重さに応じて照射するＸ線の波長を異ならせている。
【０００３】
広い範囲の元素を測定する場合にはＸ線管から発生する連続Ｘ線と特性Ｘ線をそのまま直接１次Ｘ線として試料に照射するダイレクト励起源を用い、ある特定範囲の元素の微量成分を感度良く測定する場合には、Ｘ線管からのＸ線の一部をモノクロ化したモノクロ励起源を用いている。また、ダイレクト励起源でも測定元素に応じて複数のターゲットのＸ線管を切り換えて用いる場合もある。
従来の蛍光Ｘ線分析装置では、一つの装置内に、ダイレクト励起源又はモノクロ励起源を複数備え、これらの励起Ｘ線源を切り替えることによって、軽元素から重元素までの広い範囲の分析を可能とするものが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
蛍光Ｘ線分析において、試料面を観察してＸ線を照射する分析位置を定め、この分析位置に一次Ｘ線を正確に照射する必要がある。このとき、一次Ｘ線を試料面上の分析位置に正確に照射するには、試料ステージ上の原点位置とＸ線の照射位置が一致している必要がある。
蛍光Ｘ線分析装置が照射する一次Ｘ線が１ｍｍ径以上の比較的に大きな径である場合には、試料ステージ上の原点位置とＸ線の照射中心の位置との間にずれがあっても、一次Ｘ線の照射径が十分大きいため、一次Ｘ線の照射径内に試料ステージ上の原点位置が含まれ、分析位置に十分な強度の一次Ｘ線を照射することができる。
【０００５】
一方、半導体やストレージの分野あるいは生物分野では、１００μｍ以下の高い空間分解能が求められている。このような高い空間分解能が求めらる蛍光Ｘ線分析装置では、一次Ｘ線の照射径も１００μｍ以下であることが求められる。照射径を１００μｍ以下に絞るには、連続Ｘ線の場合には複数のポリキャピラリやＸ線導管あるいはピンホールコリメータを備えた構成や、特性一次Ｘ線の場合には二重湾曲分光結晶を備えた構成としている。
【０００６】
このような一次Ｘ線の照射径が１００μｍ以下の場合には、試料ステージ上の原点位置とＸ線の照射中心の位置との間にずれがあると、分析位置に十分な強度の一次Ｘ線を照射することができない。そのため、試料ステージ上の原点位置とＸ線の照射中心の位置を一致させるために、励起Ｘ線源の位置調整を十分に行う必要がある。
【０００７】
一般に、蛍光Ｘ線分析装置の照射位置の近傍には、励起Ｘ線源の他、蛍光Ｘ線を検出する検出器やＣＣＤカメラ等の光学系が狭い空間部分に近接して配置されている。このような構成において、照射径を１００μｍ以下に絞るための複数のポリキャピラリやＸ線導管あるいはピンホールコリメータ、あるいは二重湾曲分光結晶等の機構を備えた励起Ｘ線源を複数配置し、かつ、これら複数の励起Ｘ線源の位置調整を１００μｍ以下の単位で行うことは困難である。
そのため、一つの装置内に、広い波長域の連続Ｘ線を照射する励起Ｘ線源と、特性Ｘ線を照射する複数の励起Ｘ線源を備える蛍光Ｘ線分析装置は、一次Ｘ線の照射径が１ｍｍ以上の比較的大きなものに限られ、一次Ｘ線の照射径が１００μｍ以下の微小径の場合には、広い波長域の連続Ｘ線を照射する励起Ｘ線源、あるいは一つの特性Ｘ線を照射する励起Ｘ線源を備える構成としている。
【０００８】
したがって、１００μｍ以下の微小部分の分析が求められる蛍光Ｘ線分析では、軽元素から重元素の分析を行うために複数の蛍光Ｘ線分析装置を用意する必要があるという問題があり、一つの装置で１００μｍ以下の微小部分について軽元素から重元素を分析することができる蛍光Ｘ線分析装置が求められている。また、１００μｍ以下の微小部分を複数の励起Ｘ線で測定する際、試料面での照射位置の位置合わせが容易な蛍光Ｘ線分析装置が求められている。
【０００９】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、複数の励起Ｘ線の試料面での照射位置の微小な位置合わせを容易とすることを目的とする。また、一つの蛍光Ｘ線分析装置によって１００μｍ以下の微小部分について軽元素から重元素を分析することができることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、複数の励起Ｘ線源について、照射位置と試料ステージの原点との位置ずれをオフセット量として記憶しておき、このオフセット量を個別に位置補正することによって、複数の励起Ｘ線の試料面での照射位置の微小な位置合わせを容易とし、一つの蛍光Ｘ線分析装置で１００μｍ以下の微小部分について軽元素から重元素を分析することを可能とする。
【００１１】
本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、少なくとも二つの励起Ｘ線源と試料ステージとを備え、試料ステージは、各励起Ｘ線源が照射する一次Ｘ線の試料面での照射位置と試料ステージの原点に対するオフセット量を各励起Ｘ線源毎に位置補正する。オフセット量は、各励起Ｘ線源毎に一次Ｘ線の試料面での照射位置と試料ステージの原点との位置ずれを予め求め記憶しておき、測定時において使用する励起Ｘ線源に対応するオフセット量を読み出し、オフセット量を用いて照射位置と試料ステージの原点が一致するように試料ステージの位置補正を行う。
【００１２】
本発明は、Ｘ線管から発生する連続Ｘ線及び特性Ｘ線を含む一次Ｘ線を照射するダイレクト励起源、Ｘ線管から発生する一次Ｘ線の一部をモノクロ化（単色化）した特性Ｘ線を照射するモノクロ励起源を用い、このダイレクト励起源又はモノクロ励起源、あるいはダイレクト励起源とモノクロ励起源とを、それぞれターゲットを異ならせたものを複数組み合わせて励起Ｘ線源を構成することができる。
【００１３】
ダイレクト励起源は、Ｘ線管から照射された連続Ｘ線及び特性Ｘ線を含む一次Ｘ線を、複数のＸ線導管（ポリキャピラリ）あるいはピンホールコリメータによって例えば１００μｍ以下の照射径として照射する。また、モノクロ励起源は、Ｘ線管からの一次Ｘ線を二重湾曲分光結晶でモニクロ化し例えば１００μｍ以下の照射径に収束させて照射する。
各励起Ｘ線源から照射された励起Ｘ線は、それぞれに設定されたオフセット量を試料ステージで補正することによって試料の同一位置に照射される。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図を参照しながら詳細に説明する。
図１は本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要を説明するための概略図である。蛍光Ｘ線分析装置１は、一次Ｘ線を発生し試料ステージ１０上に配置された試料Ｓに照射する励起Ｘ線源２，３、一次Ｘ線で励起され試料Ｓから放出された蛍光Ｘ線等の二次Ｘ線を検出し測定する検出部４（例えば、エネルギー分散型（ＥＤＸ）Ｘ線検出器）及び測定部１６、試料Ｓを光学的に観察するためのＣＣＤカメラ等撮像手段を備える光学観察手段５、測定部１６の測定結果や光学観察手段５による像を表示する表示手段１５、試料Ｓを支持すると共に励起Ｘ線の照射位置を定める試料ステージ１０及び試料ステージ１０の位置制御を行う試料ステージ制御手段１１を備える。
【００１５】
励起Ｘ線源は、所定の波長域を含む連続Ｘ線を照射する第１励起Ｘ線源２と、モニクロ化した特性一次Ｘ線を照射する第２励起Ｘ線源３を備え、第２励起Ｘ線源３は、一つあるいは複数の励起Ｘ線源３ａ，３ｂを備える。第１励起Ｘ線源２及び第２励起Ｘ線源３は何れか一つの励起Ｘ線を選択して試料Ｓに照射する。
【００１６】
蛍光Ｘ線分析装置１は、さらに、一次Ｘ線の照射位置と試料ステージ１０の原点との位置ずれを補正するためにオフセット量測定手段１３及びオフセット量記憶手段１４を備える。オフセット量測定手段１３及びオフセット量記憶手段１４は、各励起Ｘ線源毎に一次Ｘ線の試料面での照射位置と試料ステージの原点との位置ずれを予め求め記憶しておき、試料ステージ制御手段１１は、測定時において使用する励起Ｘ線源に対応するオフセット量をオフセット量記憶手段１４から読み出し、読み出したオフセット量を用いて照射位置と試料ステージの原点が一致するように試料ステージ１０の位置補正を行う。
【００１７】
また、蛍光Ｘ線分析装置１は制御手段１２を備え、第１励起Ｘ線源２及び複数の第２励起Ｘ線源３の切り替え制御、オフセット量記憶手段１４のオフセット量の読み出し及び書き込み制御、試料ステージ制御手段１１の駆動制御、検出器４及び測定手段１６の測定制御、オフセット量測定手段１３の測定制御等を統括的制御する。
第１励起Ｘ線源２及び第２励起Ｘ線源３の一構成例を、図２を用いて説明する。第１励起Ｘ線源２は、例えばＲｈターゲットＸ線管等のＸ線管２１と、複数のポリキャピラリやＸ線導管あるいはピンホールコリメータ等の光学手段２２を備える。なお、Ｘ線導管あるいはポリキャピラリはＸ線を集光する光学手段であり、ピンホールコリメータは一次Ｘ線の照射径を制限する光学手段である。
【００１８】
光学手段２２はＸ線管２１が発生した一次Ｘ線を試料Ｓ上において３０〜５０μｍの照射径とする。なお、この照射径は波長によって異なるが、本発明の第１励起Ｘ線源２は１００μｍ以下の照射径となるように集光させて照射する。第１励起Ｘ線源２による励起Ｘ線は、ＲｈターゲットＸ線管からの一次Ｘ線とほぼ同じ波長分布を持ち、重元素から軽元素までの広い範囲で適用することができる。軽元素はＴｉよりも原子番号の小さな元素に適用することができる。
【００１９】
第２励起Ｘ線源３は、ＭｏターゲットＸ線管等のＸ線管３１と、Ｍｉｃａ等の二重湾曲分光結晶３２を備える。二重湾曲分光結晶３２は、Ｘ線管３１からの一次Ｘ線内の特定波長（ＭｏターゲットＸ線管の場合にはＭｏ−Ｋα）をモノクロ化して試料表面に、例えば約４０μｍの径で収束して照射する。このＭｏターゲットＸ線管からの一次Ｘ線をモノクロ化して得た励起Ｘ線によれば、Ｃｕ〜Ｔｉまでの重元素領域の蛍光Ｘ線分析において、バックグラウンを低減し高感度で分析することができる。
第２励起Ｘ線源３は、励起Ｘ線の波長を異ならせた複数の励起Ｘ線源３ａ，３ｂを備えることができ、制御手段１２の制御によって所定の波長の励起Ｘ線を選択的に照射することができる。なお、図２では、一つの第２励起Ｘ線源３のみを示している。
【００２０】
本発明の蛍光Ｘ線分析装置１は、各励起Ｘ線源が照射する励起Ｘ線の照射位置と試料ステージの原点位置との各位置ずれを補正する手段として、照射位置と試料ステージの原点位置のオフセット量を測定するオフセット量測定手段１３、測定したオフセット量を記憶するオフセット量記憶手段１４、このオフセット量を用いて試料ステージ１０の位置制御を行う試料ステージ制御手段１１を備える。
【００２１】
以下、図３のフローチャートを用いてオフセット量を測定する手順を説明し、図５のフローチャートを用いてオフセット量を補正する手順を説明する。なお、図４は励起Ｘ線の照射位置と試料ステージの中心位置とのオフセット量を説明する図である。
図３のフローチャートにおいて、オフセット量の測定は各励起Ｘ線源毎に照射位置と試料ステージの原点との位置ずれを測定する。はじめに、第１励起Ｘ線源２、複数あるいは一つの第２励起Ｘ線源３からオフセット量を測定する励起Ｘ線源を選択する（ステップＳ１）。蛍光板を試料ステージ上に配置した後（ステップＳ２）、選択した励起Ｘ線源の一次Ｘ線を蛍光板上に照射する。蛍光板は、照射された一次Ｘ線によって蛍光発生し、この発光位置から一次Ｘ線の照射位置を知ることができる（ステップＳ３）。
【００２２】
蛍光板上の発光点を光学観察手段５が備えるＣＣＤカメラ等の撮像手段によって撮像する。このとき、光学観察手段５の中心位置と試料ステージ１０の原点を予め位置合わせしておく。この位置合わせによって、照射位置と試料ステージ１０の原点との位置ずれを、照射位置と光学観察手段５の中心位置との位置ずれによって求めることができる。光学観察手段５の像は、表示手段１５に表示することができる。図４は、光学観察手段５による像の一例を概略的に表し、Ｏは観察像の中心位置を示し、Ｐは一次Ｘ線の照射位置を示している。Δｘ及びΔｙは、中心位置Ｏに対する一次Ｘ線の照射位置Ｐのオフセット量を示している。観察像の中心位置Ｏは試料ステージの中心位置に予め一致させおくことによって、このオフセット量Δｘ及びΔｙは、試料ステージの原点に対する一次Ｘ線の照射位置のオフセット量となる（ステップＳ４）。
【００２３】
オフセット量測定手段１３は、この照射位置と試料ステージ１０の中心位置との位置ずれ量をオフセット量として測定する。オフセット量の測定は、光学観察手段５の像を観察しながら試料ステージ１０の中心位置を照射位置に位置合わせし（ステップＳ５）、このときの試料ステージ１０の移動量から求める他、照射位置と光学観察手段５の中心位置との位置ずれを画像データから測定することによって求めることができる（ステップＳ６）。測定したオフセット量は、オフセット量記憶手段１４に記憶する（ステップＳ７）。
前記ステップＳ１〜ステップＳ７の工程を、蛍光Ｘ線分析装置１が備える励起Ｘ線源について行う（ステップＳ８）。これによって、各励起Ｘ線源２，３のオフセット量を記憶することができる。
【００２４】
次に、オフセット量の補正手順について図５のフローチャートを用いて説明する。制御手段１２は、目的の元素測定に対応する励起Ｘ線を発生する励起Ｘ線源を選択し（ステップＳ１１）、選択した励起Ｘ線源に対応するオフセット量をオフセット量記憶手段１４から読み出し、試料ステージ制御手段１１に送る（ステップＳ１２）。試料ステージ制御手段１１は、オフセット量を用いて試料ステージ１０の位置補正を行い（ステップＳ１３）、励起Ｘ線源から励起Ｘ線を試料Ｓに照射する。試料ステージ１０はオフセット量補正されているため、照射された励起Ｘ線は試料ステージの原点に照射されることになる（ステップＳ１４）。励起Ｘ線の照射によって試料から発生した蛍光Ｘ線を検出器で検出し、蛍光Ｘ線測定を行う（ステップＳ１５）。
【００２５】
本発明によれば、励起Ｘ線源を切り替えた場合であっても、各励起Ｘ線源による励起Ｘ線の照射位置と試料ステージの原点は一致させることができるため、試料の同一位置に励起Ｘ線を照射させることができる。
また、本発明によれば、蛍光Ｘ線分析装置において、各部品の製造誤差や組立誤差によって照射位置が試料ステージの原点から位置ずれしてた場合であっても、各励起Ｘ線源の設置位置を調節することなく、オフセット量補正することができる。
【００２６】
特に、狭い空間内に複数の励起Ｘ線源を備える構成では設置位置の調節が困難であるが、本発明によれば試料ステージの駆動によってオフセット量を補正することができるため、狭い空間内に複数の励起Ｘ線源を備える構成に対しても適用することができる。
【００２７】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、複数の励起Ｘ線の試料面での照射位置の微小な位置合わせを容易とすることができる。また、一つの蛍光Ｘ線分析装置によって１００μｍ以下の微小部分について軽元素から重元素を分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要を説明するための概略図である。
【図２】本発明の第１励起Ｘ線源及び第２励起Ｘ線源の一構成例を説明するための図である。
【図３】本発明の蛍光Ｘ線分析装置によるオフセット量を測定する手順を説明するためのフローチャートである。
【図４】励起Ｘ線の照射位置と試料ステージの中心位置とのオフセット量を説明する図である。
【図５】本発明の蛍光Ｘ線分析装置によるオフセット量を補正する手順を説明するためのフローチャートである。
【符号の説明】
１…蛍光Ｘ線分析装置、２…第１励起Ｘ線源、３，３ａ，３ｂ…第２励起Ｘ線源、４…検出器、５…光学観察手段、１１…試料ステージ制御手段、１２…制御手段、１３…オフセット量測定手段、１４…オフセット量記憶手段、１５…表示手段、１６…測定手段、Ｏ…原点、Ｐ…照射位置、Ｓ…試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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