(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定用の物質を装入した長手のサンプル管（８）を核磁気共鳴（ＮＭＲ）磁石装置の測定チャンバ（２２）内に搬送し、前記サンプル管（８）をＮＭＲ受信コイル装置（９）の垂直軸に対して位置決めするための装置であって、エアタービンの一部を構成するスピナーであって、前記サンプル管（８）を、挿入し、エアクッション上で当該スピナーとともに前記測定チャンバ（２２）内に搬送し、その中で前記ＮＭＲ受信コイル装置（９）の垂直軸に対して位置決めすることが可能な軸方向の貫通孔を有して成るスピナーを用いる装置において、
前記サンプル管（８）の半径方向周囲に鍔状に前記サンプル管（８）に対して変位不可能に取り付けられていると共に、前記スピナーの前記軸方向の貫通孔内において前記スピナーに対して軸方向上方及び半径方向に移動可能に収容された装着スリーブ（１７）であって、測定チャンバ（２２）内におけるサンプル管（８）の動作位置において、当該装着スリーブ（１７）の水平な端面で、前記スピナーの少なくとも２段の軸方向孔（２０）の内側の底部領域における水平な止め部面（１８）上に平たく当接する装着スリーブ（１７）が設けられ、前記孔（２０）の内径は、前記スピナー（７ｂ）の上部領域における第１段において、前記装着スリーブ（１７）の外径より大きく、前記スピナー（７ｂ）の底部領域における第２段において、前記装着スリーブ（１７）の外径より小さいが前記サンプル管（８）の外径よりは大きい
ことを特徴とする装置。
【請求項２】
前記装着スリーブ（１７）は、前記サンプル管（８）を挿入可能な軸方向貫通孔（２３）を有することを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記装着スリーブ（１７）の軸方向孔（２３）の上端部は、前記サンプル管（８）の上端部が前記装着スリーブ（１７）により半径方向を囲まれているときに液体サンプル物質を当該サンプル管（８）内に装入可能とする漏斗状の延長部（２４）を有することを特徴とする請求項２記載の装置。
【請求項４】
前記装着スリーブ（１７）の前記上端部を閉塞するサンプル蓋（１９）を設けたことを特徴とする請求項２又は３に記載の装置。
【請求項５】
サンプル管内（８）に配置される測定物質の同定のためのドットコードがサンプル蓋（１９）に設けられていることを特徴とする請求項４に記載の装置。
【請求項６】
前記装着スリーブ（１７）は、前記サンプル管（８）に、剛固に接続されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれかの項に記載の装置。
【請求項７】
前記受信コイル装置（９）の垂直軸の軸方向において互いに離隔し、前記サンプル管（８）に半径方向においてのみ作用する少なくとも２つのセンタリング手段（１３，１４）であって、そのうちの１つは、ＮＭＲ受信コイル装置（９）の上方に配置され、他方は下方に配置されたセンタリング手段と、軸方向にのみ作用する少なくとも１つの位置決め手段（１７，１８）であって、前記ＮＭＲ受信コイル装置（９）の下方あるいは上方のいずれかに配置することが可能な位置決め手段とが設けられ、前記半径方向にのみ作用するセンタリング手段（１３，１４）が、前記ＮＭＲ受信コイル装置（９）に装着するための支持装置に剛固に接続されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれかの項に記載の装置。
【請求項８】
半径方向にのみ前記サンプル管（８）に作用する前記２つのセンタリング手段（１３，１４）が、動作位置におけるサンプル管（８）の周囲に円周方向に配置された軸方向に延在する支持棒（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）により互いに剛固に接続されていることを特徴とする請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記支持棒（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）は、前記サンプル管（８）の周囲に対称的に配置されることを特徴とする請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
３つの支持棒（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）が設けられることを特徴とする請求項９に記載の装置。
【請求項１１】
前記支持棒（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）は、セラミック、ガラス又は石英物質で製造されていることを特徴とする請求項８〜１０のいずれかの項に記載の装置。
【請求項１２】
前記ＮＭＲ受信コイル装置（９）も、前記支持棒（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）に剛固に接続されていることを特徴とする請求項８〜１１のいずれかの項に記載の装置。
【請求項１３】
前記支持棒（１５ａ，１５ｂ，１５ｃ）は、前記ＮＭＲ受信コイル装置（９）の半径方向外側に配置されていることを特徴とする請求項８〜１２のいずれかの項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、測定用の物質を装入した長手のサンプル管を核磁気共鳴（ＮＭＲ）磁石装置の測定チャンバ内に搬送し、前記サンプル管をＮＭＲ受信コイル装置の垂直軸に対して位置決めするための装置であって、エアタービンの一部を構成するスピナーであって、前記サンプル管を、挿入し、エアクッション上で前記スピナーとともに前記測定チャンバ内に搬送し、その中で前記ＮＭＲ受信コイル装置の垂直軸に対して位置決めすることが可能な軸方向の貫通孔を有して成るスピナーを用いる装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
そのような装置は、例えば、ブルーカー・グループの１９９５年発刊の会社小冊子「高解像度ＮＭＲ、プローブヘッド」から公知である。
【０００３】
現代のＮＭＲスペクトロメータは、ほとんどもっぱら、測定チャンバが磁石クライオスタットの室温パイプ（ＲＴパイプ）内深く配置される超伝導磁石装置とともに動作する。この測定チャンバへのアクセスは、したがって、好ましくは空気圧により、すなわち加圧空気を用いて操作される補助装置を用いてのみ可能である。加圧空気の使用は、加圧空気が、ＮＭＲサンプル管を回転させる空気タービンにも必要とされるので、好都合である。
【０００４】
支持装置は、通常、ＮＭＲプローブヘッドを取り付け可能なＲＴパイプの内部に配置される。この支持装置の上部は、測定チャンバ及びその少し上に位置するステータへのエアタービンアクセスを容易にするガイドパイプを有する。前記測定サンプルが配置されるエアタービンのロータ（スピナ）は、わずかな遊びを持ってガイドパイプ内に嵌入されるような寸法に形成される。これは、測定サンプルを測定チャンバ内に搬入すること及び測定サンプルを回転することという二つの目的に役立つ。
【０００５】
サンプル管を含むスピナーを測定チャンバ内に搬入するために、上方に流れ、ガイドパイプの上部開口から外部に抜ける加圧空気が、測定チャンバから導入される。その後で、サンプル管を含むスピナーが、ガイドパイプの上部開口に配置される。スピナーは、この開口部をほとんど完全に覆うため、ガイドパイプ内に、過剰圧力が発生し、スピナーがエアクッション上で静止する。加圧空気の量が減少すると、スピナーの上部位置を支持する加圧空気により発生する力が、遂には、スピナー及び測定サンプルの重量より小さくなる状態に達し、スピナーがエアクッション上でゆっくりと下方に滑り始める。スピナーが下降する速度は、もちろん、加圧空気の設定圧によって決まる。したがって、スピナー及びサンプル管は、比較的大きな力で、測定チャンバの領域内の様々な構成部品に衝突する可能性がある。
【０００６】
５ｍｍ以上の直径を有するサンプル管の場合は、上記搬送方法により、大きな問題が生じることはないが、より小さい直径、即ち、例えば直径２ｍｍの測定キャピラリの場合は、とても壊れやすく、もっとも小さい衝撃でさえもガラスを破損するので、問題が生じる。１ｍｍの測定キャピラリの場合は、ガラスを破損する危険が、とても大きいので、その使用が認められることはほとんどない。
【０００７】
ＮＭＲにおいては、それでもなお、そのような非常に小さい測定キャピラリに対する大きな需要がある。なぜなら、測定物質はほんの少量しか得られないことが多いからである。新規で改善された測定キャピラリの搬送方法の開発は、したがって、ＮＭＲ分光法にとって非常に重要である。
【０００８】
ＮＭＲスペクトロメータ内における測定のためのＮＭＲ測定サンプルの準備は、通常２工程で行われる。第１の工程（準備局面）においては、測定物質はガラスの測定キャピラリ８内に入れられ（サンプル）、そしてその後で測定キャピラリが蓋で封止又は覆われる。第２の工程（搬送局面）においては、測定キャピラリを含むスピナーが、空気圧装置により、ＮＭＲ磁石装置の上部からガイドバイプ１ｂを通ってエアタービンのステータ２ａまで下方に搬送され、そこにおいて、スピナーはエアクッション上に支持される。この工程の終わりで、スピナーは、ステータの円錐面上に配置され、高さ（軸方向）及び横（半径方向）の位置の両方に関して、センタリングされる（図１）。この半径方向のセンタリングにより、スピナーの底部を越えて突出し、受信コイル９の支持管１０内部まで延在する測定キャピラリの位置合わせがなされ、測定キャピラリと受信コイルの接触が防止される。
【０００９】
サンプルの測定後、空気圧により、スピナーと一緒に磁石装置からサンプルを取り出すことができ、そしてサンプルをスピナーから取り出すことができる。それで、スピナーは、別のサンプルの測定に利用可能になる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
上述の方法は、１．７ｍｍまでの全てのサンプル直径にまで使用される。あいにく、この方法は、より小さい直径の場合は、大変危険であるということが判明した。測定キャピラリは、しばしば破損する。このため、依然として、１ｍｍの領域におけるより小さい直径については、維持可能な方法がない。
【００１１】
上記に鑑み、本発明の方法は、ＮＭＲ測定キャピラリ用の搬送装置を、できるだけ簡単な技術的手段を用いて、従来の装置よりも危険が少なく、ガラスを破損することが少なくなるように、改良することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この目的は、本発明により、驚くほど簡単で且つ有効な方法により達成された。即ち、装着スリーブを、サンプル管の半径方向周囲に鍔状にサンプル管に対して変位不可能に取り付けると共に、スピナーの軸方向の貫通孔内において、スピナーに対して軸方向上方及び半径方向に移動可能に収容させ、測定チャンバ内におけるサンプル管の動作位置において、装着スリーブの水平な端面が、スピナーの少なくとも２段の軸方向孔の内側の底部領域における水平な止め部面上に平たく支持され、前記孔の第１段は、スピナーの上部領域に配設され、装着スリーブの外径より大きい内径を有し、スピナーの底部領域における第２段は、装着スリーブの外径より小さいがサンプル管の外径よりは大きい内径を有するよう改良することにより達成される。
【００１３】
本発明に係る問題の解決方法は、第１に、従来の搬送装置において頻発するガラスの破損の原因を突き止めることを要した。
【００１４】
スピナー７ａ（図１の従来技術の装置に示す）を下方に移動させると、破損しやすい測定キャピラリ８は、支持管１０の上側装着部１１の円錐形の部分に当たる可能性がある。測定キャピラリは比較的重いスピナー７ａに剛固に接続されているため、スピナーも減速し、その慣性質量のため、大きな力が測定キャピラリに伝えられ、そのため測定キャピラリは容易に壊れる可能性がある。これらの知見は、専門家等はそれまで認識していなかったが、測定サンプルの実質的に安全な搬送を可能にする上記本発明の解決法を得るのに重要な必要条件であった。
【００１５】
従来技術とは対称的に、本発明の装置は、全ての危険な方向において測定キャピラリをスピナーから分離することを可能にする。測定キャピラリは、スピナーに対して軸方向上方及び横の半径方向に自由に移動させることができる。その動作は、スピナー上に配置され、前記改良された貫通孔の狭くした第２段に作成された止め部により、軸方向下方が、制限される。一方のスピナーの２段の貫通孔の内径と他方の装着スリーブの外径の相対的寸法は、実際上、装着スリーブが貫通孔の延長された第１段に緩く嵌合し、約±０．５ｍｍ〜±１ｍｍあるいはそれ以上、横の半径方向に移動可能なように選択される。さらに、装着スリーブは、機械的に安定しているが、にもかかわらずできるだけ軽くてサンプル管に作用する慣性力を最小限するように構成されるべきである。
【００１６】
本発明の改良されたスピナーは、貫通孔の第２段によって形成される肩部と装着スリーブの水平な端面間の協働により、同時に、二つの異なった機能を果たす。それは、サンプル管をＮＭＲ磁石装置内部に装入するための搬送補助手段として、そしてＮＭＲ受信コイル装置に対してサンプル管を軸方向に正確に位置決めすることの両方の役に立つ。
【００１７】
本発明のさらに経済上重要な利点は、スピナーは、公知の従来技術に対して、その貫通孔の領域において、即ち、その内部構造においてのみ、改良すればよいという点である。その外側寸法は、変えなくてもよい。サンプル管の周囲に鍔状に配設される新規な装着スリーブは、サンプルがＮＭＲスペクトロメータの測定チャンバ内に配置された作動状態において、スピナーの内側に配置されるので、本発明のサンプル搬送用の装置は、ＮＭＲ測定サンプルの空気圧による搬送用の既存の装置における使用について完全な互換性を有する。
【００１８】
より好ましい態様においては、本発明の装置において用いられる装着スリーブは、装着スリーブを上方からサンプル管にかぶせて滑らせることが可能で、搬送補助手段、軸方向位置決め手段（上述）、そしてまた、サンプル管の蓋の役目も果たす軸方向底部の孔を有することが可能である。
【００１９】
しかし、装着スリーブが、サンプル管を挿入可能な軸方向貫通孔を有する態様が好ましい。
【００２０】
これらの態様のさらに発展した形態の１つにおいては、装着スリーブの軸方向孔が、その上端部に、サンプル管の上端部が装着スリーブにより半径方向を囲まれているときに液体サンプル物質をサンプル管内に装入可能とする漏斗状の延長部を有することが特に好ましい。
【００２１】
サンプル管内の測定物質へのアクセスを気密に封止するために装着スリーブの上端を閉塞するサンプル蓋を設けることができるのが好ましい。
【００２２】
さらに別の好まし形態においては、検査対象となる物質の自動的且つ一意的な同定を好適な読み取り装置により行うことができるように、サンプル管内に配置される測定物質の同定のためのドットコードがサンプル蓋に設けられるのが特に有利である。
【００２３】
装着スリーブをサンプル管に、その位置がずれることができないように配設するために増大させた摩擦接触を用いることが可能である。しかし、装着スリーブの水平な端面が対応する止め部面に達したときに装着スリーブが確実に滑動しないようにするために、サンプル管への固定された接続、特に、接着又は溶接も可能である。
【００２４】
ＮＭＲ分光法においては、送信及び受信コイルに対するサンプル管の正確なセンタリングはＮＭＲ分光法の最大の感受性を得るための重要な必要条件である。特に、半径方向のセンタリングは、最大の占有率が達成されるように受信コイルとサンプル管との間の離隔をできるだけ小さくしなければならいので、極めて正確でなければならない。サンプル管のサイズが小さくなるほど、受信コイルとサンプル管との間の離隔は同じ占有率を維持するためには比例して小さくしなければならず、半径方向の位置決め精度に対する要求も比例して増大する。サンプル管がいわゆる測定キャピラリから成る限られた場合においては、半径方向のセンタリングの精度に関する要求が特に高い。そのような測定キャピラリは主として、得られる測定物質の量が非常に少ない場合に用いられる。
【００２５】
図１に示す装置は公知であり（例えば、ブルーカー・グループ社の上記会社小冊子参照）、これを用いて、サンプル管８は、エアタービン（＝スピナー）のロータ７ａ中に配される。このスピナーは軸方向及び半径方向で、受信コイル９の上方に位置するエアタービンのステータ２ａの円錐形のガイド面にセンタリングされている。ステータは、円錐形のガイド面を有するが、受信コイルとは、直接的な機械的接触をせず、下側支持部３を介して、ついでプローブヘッドの下部４を介して、そして最後にプローブヘッドの上部５を介して、受信コイル９の支持管１０の上下の装着部１１，１２に接続している。サンプル管の受信コイルに対する位置は、したがって、全て異なる機械的な許容誤差を有し、最悪の場合、それが加わることによって、センタリングの精度及び再現性を劣化させる多くのそれぞれの部品に依存している。
【００２６】
なお、特に、円錐形のガイド面と受信コイル間の離隔は比較的大きい。したがって、円錐形のガイド面の軸のアライメントにおいてわずかな角度誤差があっても受信コイルの場所におけるサンプル管の位置に対しては大きな影響を与えるであろう。この影響は、円錐形のガイド面と受信コイルとの離隔が増大するにつれて大きくなる。
【００２７】
したがって、本発明の非常に好ましい態様の目的は、センタリング精度への要求がもっとも高い測定キャピラリサンプル管を用いても、上記の公知の装置と比較してセンタリング精度をさらに増大させるということである。
【００２８】
この技術的課題は、受信コイル軸の軸方向において互いに離隔し半径方向においてのみサンプル管に作用する少なくとも２つのセンタリング手段であって、そのうちの１つは、受信コイルの上方に、他方は下方に配置されたセンタリング手段と、軸方向にのみ作用する少なくとも１つの位置決め手段であって、ＮＭＲ受信コイルの下方あるいは上方のいずれかに配置することが可能な位置決め手段とが設けられ、半径方向に作用するセンタリング手段のみが、受信コイルに装着するための支持装置に剛固に接続されている本発明の装置の好ましい態様により解決される。
【００２９】
前記軸方向に離隔し半径方向にのみ作用する２つのセンタリング手段は、サンプル管が、非常に少ないサンプル物質量の検査に用いられる従来の測定キャピラリの場合にそうであるように非常に小さな直径を有していても、サンプル管の最適な半径方向の位置決めが確実になされるようにする。２つの半径方向に作用するセンタリング手段とＮＭＲ受信コイルが剛固に接続された支持装置間の本発明の剛固な機械的な接続は、確実に、サンプル管がＮＭＲ受信コイル装置に対して必然的に半径方向にセンタリングされるようにする。それに加えてそしてそのいかんに関わらず、軸方向のセンタリングも施される。これにより、非常に高い全体的なセンタリング精度が得られる。さらに、個々のセンタリング機能の分離により、センタリング装置全体の形状設計に対して非常に大きな自由度が得られ、それにより受信コイル装置に対して可能な限り幾何学的に近接したセンタリングが容易になる。
【００３０】
この態様の別の発展した形態においては、半径方向にのみサンプル管に作用する２つのセンタリング手段が、動作位置におけるサンプル管の周囲に円周方向に配置される軸方向に延在する支持棒により互いに剛固に接続されているのが有利である。このようにして、前記２つの半径方向に作用するセンタリング手段間の剛固な接続を、極めて簡単な技術的手段と最少量の材料を用いて確実に行うことができ、サンプル管のセンタリング精度をさらに増大させることができる。
【００３１】
支持棒は、好ましくは、サンプル管の周囲に対称的に配置される。これも、センタリング精度を高める。
【００３２】
特に好ましい態様においては、ちょうど３つの支持棒が設けられる。これは、ＮＭＲ受信コイル装置を装着する十分なスペースも考慮に入れながら、２つの半径方向センタリング手段間の剛固な接続の機械的な安定を得るためにちょうど十分である。
【００３３】
支持棒は、いかなる場合も、ＮＭＲ測定に対して影響を与えない物質で製造されるべきである。セラミック、ガラス又は石英物質が支持棒に使用するのに好ましい。
【００３４】
上述の好ましい態様のさらに発展した形態においては、ＮＭＲ受信コイル装置も、支持棒に剛固に接続されるのが特に好ましい。これにより、もっとも簡単な技術的手段と最少量の材料を用いて、ＮＭＲ受信コイル装置及び前記２つの半径方向に作用するセンタリング手段間の本発明の剛固な接続と前記２つの半径方向のセンタリング手段自体の間の好ましい剛固な接続が、単一の装着装置、即ち上記の支持棒により得られる。これにより、最適のセンタリング精度が得られる。
【００３５】
できるだけ高度の占有率を達成するために、上述の好ましい態様の１つのさらに発展した形態によれば、支持棒は、ＮＭＲ受信コイル装置の半径方向外側に、ＮＭＲ受信コイル装置をこれらの支持棒の内部に装着した状態で配置される。
【００３６】
本発明の他の有利な態様は、本発明の説明及び図面から抽出することができる。上述の及びこれから述べる特徴は、本発明にしたがい、個別に又はまとめて、いかなる任意の組み合わせにおいても用いることが可能である。図示し、説明された態様は、網羅的な列挙としてではなく、本発明を説明するための例示としての性格を有すると理解されるべきである。
【００３７】
【発明の実施の形態】
図１は、図２に示す本発明の装置の実施形態が比較可能な従来技術の装置を示す。本発明の第１の特徴は、測定キャピラリ８に剛固に配設され、また、接着又は溶接してもよい装着スリーブ１７を、測定キャピラリ８に設けることに存する。測定キャピラリ８及び装着スリーブは、したがって、一体のユニットを成し、その場合、装着スリーブ１７は、搬送手段及び測定キャピラリ８の軸方向位置決めのセンタリング補助手段の両方の機能を果たす。
【００３８】
本発明の第２の特徴は、スピナー７ｂの上部に少なくとも２段の貫通孔２０を設けることに存する。スピナー７ｂの上部の第１段のその内径は従来技術のスピナー７ａのそれよりもかなり大きい。なぜならば、装着スリーブ１７は孔の第１段に挿入すると想定されているからである。スピナー７ｂの底部領域の第２段は、搬送手段及びその装着スリーブを用いてサンプル管８を軸方向に位置決めするセンタリング補助手段としての役目を同時に果たすスピナー７ｂの下部の肩部２１を画成するように設計される。第１段のより大きい孔は装着スリーブ１７が横方向、即ち、半径方向の自由な動きがスピナー７ｂに対して可能な十分な遊びを有するような寸法に形成されている。横方向の遊びは、少なくとも約±０．５ｍｍ〜±１ｍｍ又はそれ以上とすべきである。その止め部面１８に装着スリーブ１７が当接するスピナー７ｂの下部領域の肩部２１によって、軸方向のセンタリングがなされる。
【００３９】
外側寸法が従来のスピナー７ａのそれと一致するスピナー７ｂは、既存の空気圧装置に適合しており、その装置により、エアクッション上で、当該スピナー７ｂは、頂部から、ガイドパイプ１ｂを通って下方に搬送され、支持され、また底部から上部に戻るように搬送される。装着スリーブ１７は、スピナー７ｂ内を上方向に自由に、そして横方向にある程度移動可能であるので、もはや、破損しやすい測定キャピラリが、スピナーが下に移動してスピナーの比較的大きな重量により生じる付加的な力に付されたときに、上側のセンタリング手段１３の円錐形部分に突き当たって、破損を生じ得るという危険がなくなる。装着スリーブ１７とスピナー７ｂとの間に固定した接続がないために、測定キャピラリはセンタリング手段１３の円錐形部分に突き当たって、安全にそこでセンタリングされ得るが、一方スピナー７ｂは、その測定キャピラリを有する装着スリーブ１７を一緒に運ばずに下方に移動し続け、それにより付加的な力が測定キャピラリに働くことが回避される。
【００４０】
これらの手段により、破損からの保護に関して優れた特性を有する搬送装置が得られる。搬送過程は次のように進行する。測定キャピラリ８が上部のセンタリング手段１３（その機能は下記に詳述する）の円錐形部分に当接するやいなや、重いスピナー７ｂは、妨げられることなくそして測定キャピラリ８を連れずにさらに下降可能である。たとえ測定キャピラリが偏心的にセンタリング手段１３上に降りたとしても、その半径方向の移動可能性によりスピナー７ｂから力が測定キャピラリ８に移ることが防止される。この新しい搬送装置を用いた試験によって、もはやガラスの破損がほとんど全くないということが示された。さらに、測定キャピラリが付いたスピナーのその他の操作、例えば、１つの場所から別の場所へ持ち運ぶのもより危険でなくなった。測定キャピラリが付いたスピナーを落とした時でも、測定キャピラリに全く損傷を与えることがなかった。
【００４１】
装着スリーブ１７は、できるだけ軽い重量にすべきであり、即ち、例えばできるだけ小さい寸法のプラスチック材料などのできるだけ軽い材料で製造すべきである。これにより装着スリーブ１７から測定キャピラリ８に大きな慣性力が伝わるのを防ぐことができる。
【００４２】
図３の実施形態の装着スリーブ１７は、サンプル物質をサンプル管８に注入するために注入器をサンプル管８に挿入するのを容易にする上方に向いた漏斗２４を有している。
【００４３】
装着スリーブ１７には、サンプル管８を密封し、サンプル物質の蒸発を大きく防止するサンプル蓋１９を設けることができる。ドットコードも、例えば、刻印、接着又は焼き付けなどによりサンプル蓋１９上に設けて、その使用期間中サンプル物質をはっきり同定できるようにすることが可能である。
【００４４】
測定キャピラリ８がスピナー７ｂのより大きい孔に配置されたときは、半径方向への移動可能性により、半径方向のセンタリングができないので、今度は、図２の本発明の実施形態の別の部品により、即ち、上側及び下側の半径方向センタリング手段１３及び１４によりそれぞれセンタリングが行われる。
【００４５】
サンプル管８は、上記２つのセンタリング手段１３及び１４を介して、受信コイル９の上方及び下方で直接、半径方向にのみセンタリングされる。受信コイル９にできるだけ接近してそしてできるだけ少ない中間部材によりセンタリングが行われるので、高いセンタリング精度が保証される。このセンタリング手段と受信コイル９間の可能な最小の離隔は、使用される材料のＮＭＲ解像度に対する感受性に依存する。これは、ケースバイケースで実験により決定されなければならない。
【００４６】
さらに、本発明の装置は高い半径方向のセンタリング精度を与えるので、受信コイル９も支持装置内に、即ちサンプル管８の周りに直接、そしてそこから極めてわずかの距離をおいて装着することが可能である。図４の（ａ）及び（ｂ）により詳細に示すように、それにより達成可能な占有率は非常に高い。そのような配置の前提条件は、サンプル管８を挿入するときの受信コイル９への損傷を防止する高い半径方向のセンタリング精度である。
【００４７】
図４（ａ）及び（ｂ）は、受信コイル９の３つの支持棒１５ａ，１５ｂ，１５ｃへの内部装着、支持棒がどのように前記２つの半径方向に作用するセンタリング手段１３及び１４により保持されているか、並びに、受信コイル９のすぐ上方及び下方で半径方向のセンタリングを与える前記２つのセンタリング手段１３及び１４とサンプル管８との間のわずかな接触を示している。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、測定用の物質を装入した長手のサンプル管をＮＭＲ磁石装置の測定チャンバ内に搬送し、当該装置の垂直軸に対して位置決めするための装置において、装着スリーブを、サンプル管の半径方向周囲に鍔状にサンプル管に対して変位不可能に取り付けると共に、スピナーの軸方向の貫通孔内において、スピナーに対して軸方向上方及び半径方向に移動可能に収容させ、測定チャンバ内におけるサンプル管の動作位置において、装着スリーブの水平な端面が、スピナーの少なくとも２段の軸方向孔の内側の底部領域における水平な止め部面上に平たく支持され、前記孔の第１段は、スピナーの上部領域に配設され、装着スリーブの外径より大きい内径を有し、スピナーの底部領域における第２段は、装着スリーブの外径より小さいがサンプル管の外径よりは大きい内径を有するよう改良したので、サンプル管のガラスの破損を非常に簡単な技術的手段により防止することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、従来技術に係るＮＭＲプローブヘッドの垂直方向断面を示す略図である。
【図２】図２は、本発明により改良されたスピナーと装着スリーブとを備えて成り、サンプル管の搬送及び軸方向位置決め用の本発明のセンタリング手段を有するＮＭＲプローブヘッドの垂直方向断面を示す略図である。
【図３】図３の（ａ）は、本発明に係る装着スリーブを、鍔状にその上部領域に配したサンプル管の垂直方向断面を示す略図である。図３の（ｂ）は、本発明に係る装着スリーブを、鍔状にその上部領域に配したサンプル管であって、それを閉塞するサンプル蓋を有するサンプル管の垂直方向断面を示す略図である。
【図４】図４の（ａ）は、図２の装置のＮＭＲ受信コイル周囲の領域をより詳細に示す図であり、（ｂ）は、（ａ）のＡ−Ａの線に沿う水平方向断面を示す図である。
【符号の説明】
１ａ．上側支持部（外殻）
１ｂ．上側支持部（スピナー用のガイドパイプ）
２ａ．図１のエアタービンのステータ
２ｂ．図２のエアタービンのステータ
３．  下側支持部
４．  プローブヘッドの下側支持部
５．  プローブヘッドの上側支持部
６ａ，６ｂ．  プローブヘッドの取り外しを容易にするために手で回して外せる止めねじ
７ａ．従来技術の図１のエアタービンのロータ（スピナー）
７ｂ．サンプル管８の安全な搬送及び正確な軸方向位置決めを同時に可能にする図２のエアタービンのロータ（スピナー）
８．  サンプル管
９．  受信コイル（サドル形状）
１０．受信コイル９の支持管
１１．支持パイプ１０の上側装着部
１２．支持パイプ１０の下側装着部
１３．受信コイル９の３つの支持棒１５ａ，１５ｂ，１５ｃの上側の装着も同時に果たすサンプル管８の上側半径方向センタリング手段
１４．受信コイル９の３つの支持棒１５ａ，１５ｂ，１５ｃの下側の装着も同時に果たすサンプル管８の下側半径方向センタリング手段
１５ａ，１５ｂ，１５ｃ  受信コイル９の装着用の支持棒
１７．スピナーにおけるサンプル管の軸方向の位置決めを可能にするサンプル管の装着スリーブ
１８．止め部面（当接面）
１９．サンプル管を閉塞し且つ測定サンプルの同定のための「ドットコード」を装着するためのサンプル蓋
２０．スピナーの２段孔
２１．スピナーの底部領域の肩部
２２．測定チャンバ
２３．装着スリーブ１７の軸方向の貫通孔
２４．サンプル管８への測定物質の装入を容易にする装着スリーブ１７の上端部における漏斗状の延長部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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