(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｌａ2 Ｏ3 およびＳｉＯ2 からなり、かつＬａ2 Ｏ3 を７０〜９５モル％およびＳｉＯ2 を３０〜５モル％含んでなる蒸着用透明中間屈折率材料。
【請求項２】
Ｌａ2 Ｏ3 を８０〜９０モル％およびＳｉＯ2 を２０〜１０モル％含んでなる請求項１に記載の蒸着用透明中間屈折率材料。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸着用透明中間屈折率材料に関するものである。さらに詳しくは本発明は、波長５５０ｎｍで大気中屈折率約１．７７の透明中間屈折率層が得られ、また電子ビーム加熱方式で蒸着した後も材料形状が平坦である、すなわち蒸発分布が安定である蒸着用透明中間屈折率材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および課題】
光学素子の多層膜コーティングにおいて、屈折率１．５以下のＳｉＯ2 、ＭｇＦ2 等を低屈折率材料と呼び、屈折率２．０以上のＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 等を高屈折率材料と呼び、屈折率１．５〜２．０の材料を中間屈折率材料と呼ぶのが慣例的である。
【０００３】
中間屈折率材料としては、屈折率約１．６３のＡｌ2 Ｏ3 がよく使用されているが、この材料は、中間屈折率範囲の低いほうに位置し、各種多層膜コーティングを設計する上で屈折率約１．８０の中間屈折率材料が望まれている。
【０００４】
屈折率約１．８０の中間屈折率材料としては、Ｙ2 Ｏ3 が挙げられ、真空蒸着を行う際には電子ビーム加熱方式が採用されている。
しかしながら、Ｙ2 Ｏ3 は、融点が２４１０℃と高いので、電子ビームの加熱スポットを小さく絞らなければ蒸発しない。このため、蒸着材料の中央部のみが蒸発して、蒸発分布が変わりやすく、安定な多層膜コーティングが得られないという問題点がある。
【０００５】
本発明は、上記のような従来の課題を解決するためになされたもので、屈折率約１．８０を有する中間屈折率材料であって、且つ電子ビーム加熱方式を採用した真空蒸着を行っても、蒸発分布が安定、すなわち基板に対して平坦に蒸着し得る蒸着用透明中間屈折率材料を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は鋭意検討を重ねた結果、上記のような従来の課題を解決することができた。
すなわち本発明は、Ｌａ2 Ｏ3 およびＳｉＯ2 からなり、かつＬａ2 Ｏ3 を７０〜９５モル％およびＳｉＯ2 を３０〜５モル％含んでなる蒸着用透明中間屈折率材料を提供するものである。
【０００８】
さらに本発明は、Ｌａ2 Ｏ3 を８０〜９０モル％およびＳｉＯ2 を２０〜１０モル％含んでなる前記の蒸着用透明中間屈折率材料を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の蒸着用透明中間屈折率材料は、Ｌａ2 Ｏ3およびＳｉＯ2を構成成分とするものであり、ここに本発明の特徴がある。
Ｌａ2 Ｏ3およびＳｉＯ2の配合割合は、Ｌａ2 Ｏ3を７０〜９５モル％およびＳｉＯ2を３０〜５モル％であり、好ましくはＬａ2 Ｏ3を８０〜９０モル％およびＳｉＯ2を２０〜１０モル％がよい。さらに好ましくは、Ｌａ2 Ｏ3を８２〜８８モル％およびＳｉＯ2 を１８〜１２モル％がよい。
ＳｉＯ2の配合割合が５モル％未満では、材料のコート中状態が昇華であり平坦な材料形状を保てないので蒸発分布が不安定であるという不具合を生じる恐れがある。逆に３０モル％を超えると、低屈折率材料のＳｉＯ2が最初多量に蒸発し、徐々に中間屈折率材料のＬａ2 Ｏ3の蒸発が増えてくるので屈折率が不安定であるため好ましくない。
【００１０】
蒸着は、従来から一般的に採用されている条件に基づいて行うことができとくに制限されるものではない。例えば、適切量のＬａ2 Ｏ3 およびＳｉＯ2 粉末をプレスしペレット状にし、減圧下、６〜７ＫＶの高電圧で０．２〜０．５Ａのエミッション電流の電子ビーム下で行うことができる。
混合粉末をペレット状にする時の好ましい条件範囲は以下の通りである。
（１）メッシュの範囲：２０〜５００メッシュ
（２）混合粉末をプレスする時の圧力の範囲：５０〜１０００Ｋｇ／ｃｍ2
（３）プレスする時の温度範囲：１０〜１７００℃
（４）ペレットの密度範囲：１．０〜２．５ｇｒ／ｃｍ3
【００１１】
本発明によれば、波長５５０ｎｍで屈折率約１．７７の蒸着用透明中間屈折率材料が得られる。また、電子ビーム加熱方式で蒸着させた後の材料形状は平坦である。したがって、蒸発分布も安定である。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明を実施例により説明する。
（実施例１）
＃３００粉末のＬａ2 Ｏ3 ８５モル％およびＳｉＯ2 １５モル％の混合粉末を１００kg／cm2 の圧力で常温でプレスしてペレット状にした。ペレットの密度は２．０ｇｒ／ｃｍ3 であった。この材料を電子ビーム加熱方式により以下に示す蒸着条件によりＢＫ７平板ガラス基板にコートした。
【００１３】
コート前真空度：１．５×１０-5Ｔｏｒｒ；
基板温度：２５０℃；
コート速度：０．５ｎｍ／秒；
コート中に酸素導入し、全圧５×１０-5Ｔｏｒｒとし、波長５５０ｎｍで１／４波長コート。
【００１４】
（実施例２）
＃３００粉末のＬａ2 Ｏ3 ９０モル％およびＳｉＯ2 １０モル％の混合粉末を１００kg／cm2 の圧力で常温でプレスしてペレット状にした。ペレットの密度は２．０ｇｒ／ｃｍ3 であった。この材料を電子ビーム加熱方式により以下に示す蒸着条件によりＢＫ７平板ガラス基板にコートした。
【００１５】
コート前真空度：１．５×１０-5Ｔｏｒｒ；
基板温度：２５０℃；
コート速度：０．５ｎｍ／秒；
コート中に酸素導入し、全圧５×１０-5Ｔｏｒｒとし、波長５５０ｎｍで１／４波長コート。
【００１６】
（実施例３）
＃３００粉末のＬａ2 Ｏ3 ７５モル％およびＳｉＯ2 ２５モル％の混合粉末を１００kg／cm2 の圧力で常温でプレスしてペレット状にした。ペレットの密度は２．０ｇｒ／ｃｍ3 であった。この材料を電子ビーム加熱方式により以下に示す蒸着条件によりＢＫ７平板ガラス基板にコートした。
【００１７】
コート前真空度：１．５×１０-5Ｔｏｒｒ；
基板温度：２５０℃；
コート速度：０．５ｎｍ／秒；
コート中に酸素導入し、全圧５×１０-5Ｔｏｒｒとし、波長５５０ｎｍで１／４波長コート。
【００１８】
（比較例１）
＃３００粉末のＬａ2 Ｏ3 を１００モル％として１００kg／cm2 の圧力で常温でプレスしてペレット状にした。ペレットの密度は２．０ｇｒ／ｃｍ3 であった。この材料を電子ビーム加熱方式により以下に示す蒸着条件によりＢＫ７平板ガラス基板にコートした。
【００１９】
コート前真空度：１．５×１０-5Ｔｏｒｒ；
基板温度：２５０℃；
コート速度：０．５ｎｍ／秒；
コート中に酸素導入し、全圧５×１０-5Ｔｏｒｒとし、波長５５０ｎｍで１／４波長コート。
【００２０】
（比較例２）
＃３００粉末のＹ2 Ｏ3 を１００モル％として１００kg／cm2 の圧力で常温でプレスしてペレット状にした。ペレットの密度は２．０ｇｒ／ｃｍ3 であった。この材料を電子ビーム加熱方式により以下に示す蒸着条件によりＢＫ７平板ガラス基板にコートした。
【００２１】
コート前真空度：１．５×１０-5Ｔｏｒｒ；
基板温度：２５０℃；
コート速度：０．５ｎｍ／秒；
コート中に酸素導入し、全圧５×１０-5Ｔｏｒｒとし、波長５５０ｎｍで１／４波長コート。
【００２２】
上記により得られた各種蒸着用透明中間屈折率材料の大気中屈折率およびコート中の状態を調べた。その結果を表１に示す。また、蒸着後の材料断面形状も調べた。その結果を図１ないし図３に示す。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
表１の結果によれば、本発明の実施例１ないし３で得られた蒸着用透明中間屈折率材料は、５５０ｎｍで屈折率１．７６４〜１．７７３の中間屈折率を有し、蒸着中の材料の状態が融解状態であり、且つ蒸着後は平坦な材料断面形状をしており、比較例に比べて安定な蒸発分布を有することが分かる。
【００２５】
また、実施例２において、ＢＫ７平板ガラス基板（ｎg ＝１．５１８、５５０ｎｍ）に本発明の材料を波長５５０ｎｍで１／４波長コートした複合体の分光透過率カーブ（１００％フルスケール）と分光反射率カーブ（１００％フルスケール）とを併せて図４に示す。図４によれば、本発明の材料によるコート膜は、可視域でほぼ透明であることが分かる。
【００２６】
さらに、実施例２のコート膜から得られた屈折率分散は表２に示す通りであった。
【００２７】
【表２】
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【００２８】
さらにまた、本発明の材料によるコート膜の屈折率の安定性を調べるために、実施例２と同様の条件で波長５５０ｎｍで１／４波長コートを５回繰り返したときの真空中屈折率および大気中屈折率を測定した。その結果を表３に示す。表３によれば、屈折率は安定であり、波長５５０ｎｍで５回以上の繰り返し使用が可能であることが分かる。
【００２９】
【表３】
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【００３０】
【発明の効果】
以上詳述したように本発明の蒸着用透明中間屈折率材料によれば、Ｌａ2 Ｏ3 よびＳｉＯ2 を配合したことにより、とくにＬａ2 Ｏ3 を７０〜９５モル％およびＳｉＯ2 を３０〜５モル％配合することにより、波長５５０ｎｍで大気中屈折率約１．７７の透明中間屈折率層が得られ、また電子ビーム加熱方式で蒸着した後も材料形状が平坦なので、蒸発分布が安定であり、各種多層膜コーティングに極めて役に立つという効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例における蒸着後の材料断面形状を示す図である。
【図２】本発明の比較例における蒸着後の材料断面形状を示す図である。
【図３】本発明の比較例における蒸着後の材料断面形状を示す図である。
【図４】本発明の材料を波長５５０ｎｍで１／４波長コートした複合体の分光透過率カーブ（１００％フルスケール）および分光反射率カーブ（１００％フルスケール）を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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