(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶の引上げにチャージ原料として使用される円柱形状の多結晶シリコンロッドの端部に直径方向の丸孔を形成すると共に、前記多結晶シリコンロッドの端面に、前記丸孔と略同方向で丸孔の直径より幅が狭い溝を、前記丸孔に達するように形成する単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法であって、前記丸孔の加工前に、前記多結晶シリコンロッドの端面に、前記丸孔と略同方向で幅が３ｍｍ以下のスリットを、前記丸孔の形成予定位置に達するように加工する工程と、前記スリットの加工後に前記丸孔の形成予定位置に丸孔を加工する工程と、前記丸孔の加工後に前記端面に前記溝を加工する工程とを包含することを特徴とする単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法。
【請求項２】
前記スリットを、前記溝の形成予定位置の一方の側縁部に形成し、前記丸孔の加工後に、前記溝の形成予定位置の他方の側縁部に別のスリットを、前記丸孔に達するように形成することにより、前記溝を形成することを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法。
【請求項３】
前記多結晶シリコンロッドは、高純度シリコンのシードを通電加熱し、そのシード表面でトリクロロシランと水素を反応させることにより製造された多結晶シリコンを、切断して得たカットロッドである請求項１又は２に記載の単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、単結晶の引上げにチャージ原料として使用される多結晶シリコンロッドの端部に、そのチャージ操作のための加工を施す単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの素材として使用されるシリコン単結晶の製造には、ＣＺ法による回転引上げが多用されている。ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げでは、周知のとおり、ルツボ内に塊粒状の多結晶シリコンを初期チャージし、これを溶融してルツボ内にシリコン融液を形成する。その後、ルツボ内の融液にシリコンの種結晶を浸漬し、この状態から種結晶を回転させながら引上げることにより、種結晶の下方にシリコンの単結晶を育成する。
【０００３】
このようなＣＺ法にシリコン単結晶の引上げでは、１個のルツボで引上げを繰り返して単結晶の製造能率を上げ、且つルツボコストを低減するすために、引上げの後、炉内温度を低下させずにルツボ内に原料を追加供給するリチャージと呼ばれる技術が開発されている。
【０００４】
リチャージにおける原料供給の形態としては、塊粒状の多結晶シリコンを用いるものと、円柱形状の多結晶シリコンロッドを用いるものがあり、多結晶シリコンロッドを用いる場合は、単結晶の引上げ後、その単結晶に代えて円柱形状の多結晶シリコンロッドをルツボ上に吊り下げ、これを徐々に降下させてルツボ内の残液に浸漬し溶融させていく。
【０００５】
ここにおける多結晶シリコンロッドは、通常シーメンス法で製造された棒状の多結晶シリコンを所定長さに切断して得たカットロッドである。シーメンス法とは、高純度シリコンのシードを通電加熱し、そのシード表面でシラン系ガスと水素を反応させることにより、そのシードを成長させる気相成長による多結晶シリコン製造方法である。シラン系ガスとしてはトリクロロシラン又はモノシリコンが使用される。このカットロッドは、リチャージだけでなく、初期チャージにおける追加チャージに使用される。また、塊粒状に破砕されて初期チャージに使用される。
【０００６】
円柱形状の多結晶シリコンロッドを使用した原料チャージでは、そのチャージロッドをルツボ上に保持する技術が重要となり、その保持技術として、引上げ軸の下端部に連結された開閉爪式の保持具でチャージロッドの上端部を把持するものが、特公平６−３１１９３号公報により提示されている。また、チャージロッドの上端部をワイヤで縛って引上げ軸に連結することも行われている。
【０００７】
しかしながら、このようなチャージロッド保持技術では、ロッドチャージの後に保持具やチャージロッドの溶け残りを引上げ軸から外し、引上げ軸の下端に種結晶を付け替える必要がある。この付け替え作業では、高温に加熱された保持具やチャージロッドの溶け残りを冷却するために、長い冷却期間が必要となる。このため、リチャージを用いても、期待される程には操業効率が向上しないという大きな問題が生じている。更に、特公平６−３１１９３号公報に記載された保持技術では、保持具の構造が複雑化する問題もある。
【０００８】
このような問題を解決するために、引上げ軸の下端に連結された種結晶を用いてチャージロッドを保持する技術が一部で考えられている。この保持技術では、図３に示すように、種結晶２０の下端部に大径部２１が形成され、その大径部２１がチャージロッド１０の端部に係合するように、該端部に丸孔１１及び溝１２が形成される。即ち、種結晶２０の下端部に形成された大径部２１が側方から挿入される直径方向の丸孔１１がチャージロッド１０の端部に形成され、大径部２１の上方に形成された丸棒状の支持部２２が通る直径方向の溝１２が、ロッド端面に丸孔１２に達するように形成される。これにより、引上げ軸の下方に種結晶２０を用いてチャージロッド１０が保持される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
この保持技術によると、チャージロッド２０を溶け残りなくルツボ内に供給することができる。また、その原料供給に引き続いて種結晶２０をルツボ内の融液に浸漬することにより、種結晶２０の付け替え操作なしに引上げを開始することができる。これらのため、リチャージにおける操業効率を著しく高めることができる。
【００１０】
しかしながら、チャージロッド１０の端部に、丸孔１１及び溝１２を組み合わせた種結晶係合部を形成することは非常に難しい。即ち、多結晶シリコンからなるチャージロッド１０は高硬度の脆性材料である上、製造時の冷却により大きな残留応力を有している。このため、端部に機械的な加工を施すと、非常に高い頻度で割れが発生する。
【００１１】
具体的に説明すると、丸孔１１の加工にはダイヤモンドホイールと呼ばれる円筒形状の刃物が使用されるが、この丸孔１１の加工の前に溝１１を形成すると、丸孔１１の加工で必ず割れが発生する。このため、丸孔１１を先に形成して溝１２を形成することになるが、このような手順を踏んでも、丸孔１１の加工では、その丸孔１１が端面近くに形成されることもあって、高い頻度で割れが発生する。特に、トリクロロシランを使用するシーメンス法で製造されたロッドは、反応温度が高く、残留応力が大きいため、割れを発生しやすい。
【００１２】
この割れため、種結晶係合部を形成したチャージロッドの製造歩留りが非常に低くなっており、このことが種結晶を用いたロッド保持技術の実用化を阻害する一つの要因になっている。
【００１３】
本発明の目的は、単結晶の引上げにチャージ原料として使用される多結晶シリコンロッドの端部に、割れを生じることなく種結晶係合部を加工することができる単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明者らは、多結晶シリコンからなるチャージロッドの端部に直径方向の丸孔を加工する際の割れ防止技術について検討した。その結果、丸孔を加工する前に、チャージロッドの端面に、丸孔の形成予定位置に達するように幅の狭い直径方向のスリットを形成しておけば、トリクロロシランを使用するシーメンス法で製造されたロッドにおいても、またそのロッドの端面近傍に丸孔を形成する場合にあっても、その加工で端部に割れが生じるのが効果的に防止されることが判明した。
【００１５】
本発明の単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法は、かかる知見に基づいて開発されたものであり、単結晶の引上げにチャージ原料として使用される円柱形状の多結晶シリコンロッドの端部に直径方向の丸孔を形成すると共に、前記多結晶シリコンロッドの端面に、前記丸孔と略同方向で丸孔の直径より幅が狭い溝を、前記丸孔に達するように形成する単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法であって、前記丸孔の加工前に、前記多結晶シリコンロッドの端面に、前記丸孔と略同方向で幅が３ｍｍ以下のスリットを、前記丸孔の形成予定位置に達するように加工する工程と、前記スリットの加工後に前記丸孔の形成予定位置に丸孔を加工する工程と、前記丸孔の加工後に前記端面に前記溝を加工する工程とを包含している。
【００１６】
この加工方法においては、丸孔の加工前にロッド端面にスリットを加工することにより、ロッド端部の残留応力が大幅に軽減される。また、このスリットは、幅が３ｍｍ以下であれば、溝のように丸孔の加工の障害となることがない。このれらため、端部に割れを生じることなく、端面の近傍に丸孔が形成される。
【００１７】
溝は、その形成予定位置全体を研削することによっても形成できるが、通常は加工能率の点から、ロッド端面から溝形成予定位置の両側の側縁部にスリットを加工することにより形成される。
【００１８】
応力除去用のスリットは、通常は溝形成予定位置の中央部又はその近傍に直径方向に形成される。丸孔加工後、溝形成予定位置の両側の側縁部に、丸孔に達するように別の２つのスリットを加工することにより、溝が形成される。
【００１９】
このスリットは、溝形成予定位置の一方の側縁部に形成することもできる。そうすれば、丸孔の加工後に、溝の成予定位置の他方の側縁部に別の１つのスリットを加工することにより、溝が形成される。即ち、応力除去用のスリットを溝形成用のスリットに利用することができる。
【００２０】
応力除去用のスリット幅を３ｍｍ以下としたのは、３ｍｍを超えると、丸孔の加工で割れを生じやすくなり、加工時間も長くなるからである。スリット幅の下限については、その幅が小さいほど割れが生じにくくなるので、特に規定しないが、刃物の幅及び強度を考えると、１ｍｍが実用上の下限となる。特に好ましいスリット幅は２ｍｍ以下である。
【００２１】
スリットの形成に用いる刃物としては外周刃のダイヤモンドカッタが好ましい。また、丸孔の加工に用いる刃物としてはダイヤモンドホイールが好ましい。いずれの刃物も、ロッド表面を線状に研削することにより、効率的な加工を可能にする。
【００２２】
本発明の加工方法は、特に割れが生じやすい、トリクロロシランを使用するシーメンス法で製造されたロッドに対して有効である。トリクロロシランを使用して製造されたロッドは、モノシランを使用して製造されたロッドと比べて反応温度が高く、残留応力が大きいために、これまでは丸孔の加工が非常に困難であった。ちなみに、トリクロロシランを使用する場合の反応温度は約１０００℃で、モノシランを使用する場合の反応温度（約６００℃）より約４００℃高い。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１（ａ）〜（ｄ）は本発明の第１実施形態における加工手順の説明図である。
【００２４】
第１実施形態の加工方法は、シリコン単結晶の引上げにリチャージ又は追チャージ等のチャージ材料として使用される多結晶シリコンロッド１０（以下チャージロッド１０という）の端部に、種結晶係合用の丸孔１１及び溝１２を形成するのに用いられる〔図１（ｄ）〕。
【００２５】
チャージロッド１０は、トリクロロシランを使用したシーメンス法により製造された棒状の多結晶シリコンロッドから切り出されたものであり、その直径Ｄは１１０〜１６０ｍｍである。長さはリチャージ又は追チャージ用の場合で８００〜１１００ｍｍである。
【００２６】
丸孔１１は、チャージロッド１０の中心線と直交する直径方向の貫通孔であり、ロッド端部の端面近傍に形成されている。丸孔１１の直径ａは、通常１０ｍｍ以上、ロッド径Ｄの３５％以下である。溝１２は、ロッド端面に形成された直径方向の平行溝であり、中央線がチャージロッド１０の中心を通り、且つ丸孔１１に達するように、丸孔１１と同じ方向に形成されている。溝１２の幅ｂは、通常５ｍｍ以上で、丸孔１１の直径ａより５ｍｍ以上小さい。ロッド端面から丸孔１１までの距離ｃは、通常５〜３０ｍｍである。
【００２７】
第１実施形態の加工方法では、まず、図１（ａ）に示すように、外周刃のダイヤモンドカッタを用いてチャージロッド１０の端面を線状に研削することにより直角なスリット１３を形成する。スリット１３は、チャージロッド１０の中心を通る直径方向の底付きスリットであり、溝形成予定位置の幅方向中央部に、丸孔形成予定位置に達して形成される。スリット１３の幅は３ｍｍ以下である。
【００２８】
スリット１３の加工が終わると、図１（ｂ）に示すように、ダイヤモンドホイールを用いてチャージロッド１０の端部外周面を直角方向へ円形に研削することにより直径方向の丸孔１１を形成する。スリット１３の形成によってロッド端部の残留応力が軽減されているため、及びスリット１３が端部を円形に研削する際の障害にならないため、割れの発生頻度が大幅に低下する。
【００２９】
丸孔１１の加工が終わると、図１（ｃ）に示すように、外周刃のダイヤモンドカッタを用いてロッド端面から溝形成予定位置の両側の側縁部にスリット１４，１４を形成する。スリット１４，１４は、丸孔１１に達するまで形成される。これにより、チャージロッド１０の端部に、種結晶を係合させるための丸孔１１及び溝１２が形成される〔図１（ｄ）参照〕。スリット１４の幅は、スリット１３，１４間の材料の割れによるカッタ刃の欠けなどを防止して安定な切断を行うために１ｍｍ程度が適当である。
【００３０】
図２（ａ）〜（ｄ）は本発明の第２実施形態における加工手順の説明図である。第２実施形態の加工方法は、第１実施形態の加工方法と比べ、応力除去用のスリット１３を溝形成予定位置の一方の側縁部に形成する点、及び溝形成用のスリット１４を溝形成予定位置の他方の側縁部に形成する点が相違する。他は第１実施形態の加工方法と同一である。
【００３１】
第２実施形態の加工方法では、丸孔１１を加工する前にスリット１３を形成するので、丸孔１１の加工での割れが防止される。スリット１３が溝加工用のスリット１４を兼ねるで、スリット加工数が３から２に減少する。従って、加工効率が向上する。
【００３２】
次に、第１実施形態の加工方法を、リチャージ用のチャージロッドの端部に実際に適用した結果を説明する。
【００３３】
チャージロッドは、トリクロロシランを用いたシーメンス法により製造された直径１２０ｍｍの多結晶シリコンロッドである。丸孔１１の直径ａは２４ｍｍ、溝１２の幅ｂは１０ｍｍ、ロッド端面から丸孔１１までの距離ｃは１５ｍｍとした。スリット１３，１４，１４の幅は何れも１ｍｍとした。
【００３４】
比較参照のために、溝１２を加工する前に、スリット１３を形成せずに丸孔１１を加工したが、１０回の丸孔加工のうち８回で割れが発生した。これに対し、丸孔１１を加工する前にスリット１３を形成した場合は、１０回の丸孔加工のうち１回でしか割れが発生しなかった。割れを生じなかった９回の加工では、溝１２を形成するためにスリット１４，１４を加工したが、いずれの加工でも割れは生じなかった。
【００３５】
スリット１３の幅を１ｍｍから３ｍｍに増大させた場合も、割れは１０回の丸孔加工のうちの３回に抑制された。しかし、スリット１３の幅を５ｍｍに増大させた場合は、１０回の丸孔加工のうち６回で割れが発生した。
【００３６】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明の単結晶引上げ用チャージロッドの加工方法は、単結晶の引上げにチャージ原料として使用される多結晶シリコンロッドの端部に、丸孔及び溝を組み合わせた種結晶係合部を形成するに当たり、丸孔加工の前にロッド端面にスリットを形成することにより、丸孔加工での割れを防止することができ、丸孔加工に続く溝加工での割れも防止することができる。その結果、チャージロッドの製造コストを著しく低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｄ）は本発明の第１実施形態における加工手順の説明図である。
【図２】（ａ）〜（ｄ）は本発明の第２実施形態における加工手順の説明図である。
【図３】丸孔及び溝を組み合わせた種結晶係合用凹部の形状を示す平面図及び側面図である。
【符号の説明】
１０  チャージロッド
１１  丸孔
１２  溝
１３  応力除去用のスリット
１４  溝形成用のスリット
２０  種結晶
２１  大径部
２２  支持部
【図１】
0003631425.tif 000002
【図２】
0003631425.tif 000003
【図３】
0003631425.tif 000004