(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電やレーザ光照射により試料から生じる光を分光分析する、もしくはレーザ光照射により固体試料をエアロゾル化したうえでＩＣＰやＩＣＰマス分析する一方、試料に代えて校正試料を用いて前記分析操作を行って分析の校正を行う分析装置であって、
校正試料を保管する校正試料保管部と、
校正試料の分析面を研磨して分析面の更新を行う前処理部と、
試料および校正試料に対して分析操作を行う分析部と、
校正試料の分析面の分析可能回数から該分析面の既分析回数を減算することで得られる分析面の残分析可能回数を記憶する分析可能回数管理部と、
校正分析開始時に、前記分析可能回数管理部で記憶している校正試料の分析面の残分析可能回数を呼び出し、呼び出した残分析可能回数が校正に必要な分析回数を満たさない場合には前処理指令を出力する一方、呼び出した残分析可能回数が校正分析に必要な分析回数を満たす場合には校正分析指令を出力する判断部と、
前記校正分析指令を受けると、校正試料保管部から校正試料を取り出し、分析部で該校正試料の分析面の分析可能部位を分析する一方、前記前処理指令を受けると、校正試料保管部から校正試料を取り出して前処理部で分析面の更新処理を行い、処理済校正試料を分析部で分析する分析実行部とを備えることを特徴とする分析装置。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、放電やレーザ光照射により試料から生じる光を分光分析する、もしくはレーザ光照射により固体試料をエアロゾル化したうえでＩＣＰやＩＣＰマス分析する一方、試料に代えて校正試料を用いて前記分析操作を行って分析の校正を行う分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、分析装置においては、校正操作、すなわち、装置内部の測定器が有する相対的な目盛と絶対的な数値との間に生じる狂いを補正する操作を日常的に行う必要がある。このような校正操作は、予め標準分析値が分かっている校正試料（標準試料）を用いて分析を行い、そのときの分析結果と標準分析値との間の誤差を元にして上記した狂いを補正するようになっている。
【０００３】
校正操作は、校正試料に対して複数回の分析操作を行ったうえで、それらの分析結果の平均を求める、あるいは、それらの分析結果の中から、他の分析結果に対して大きく値に差のある分析結果を排除したうえで、残った分析結果の平均を求めることで、校正用のデータとするようになっている。
【０００４】
さらには、分析対象に応じた複数の校正試料を選択し、これらの校正試料に対して校正操作を行ってそれぞれ校正用データを採取し、これら校正用データを基にして校正を行うようになっている。
【０００５】
一方、放電もしくはレーザ光照射により試料から生じる光を分光分析するスパーク発光分析装置やレーザ発光分析装置といった分析装置や、レーザ光照射により固体試料をエアロゾル化したうえでＩＣＰもしくはＩＣＰマス分析する分析装置においては、図３に示すように、分析を行う試料（図３では校正試料２０を例示している）の表面（以下、分析面２０ａという）に放電孔等の分析傷２１が生じることは避けられず、このような分析傷２１が生じた分析面２０ａの部位を再度分析することは不可能となる。そのため、分析毎に、分析面２０ａ上の分析箇所を替える必要があり、さらには、分析面２０ａ上に、分析可能箇所が無くなれば、分析傷２１が無くなるまで分析面２０ａを研磨して更新する前処理を行う必要がある。なお、図３において、符号２２は分析面２０ａ上において、残存している分析可能箇所である。また、図３に例示した円柱状の校正試料２０では、分析面２０ａの分析可能回数が８回であって、合計８カ所の分析可能箇所を有しており、図では、既に４回分析が行われ、残分析可能回数が４回となっている状態を示している。
【０００６】
このように、放電もしくはレーザ光照射により試料から生じる光を分光分析するスパーク発光分析装置やレーザ発光分析装置といった分析装置や、レーザ光照射により固体試料をエアロゾル化したうえでＩＣＰもしくはＩＣＰマス分析する分析装置においては、上記した前処理を含めて校正操作を行わねばならず、その作業が面倒なものとなっていた。そこで、従来から、前処理を含めた校正操作を自動化した分析装置がある。
【０００７】
この分析装置は、校正試料保管部と前処理部と分析部と校正分析実行部とを備えており、校正分析開始時に、校正分析実行部が次のような制御を行うようになっている。すなわち、校正試料保管部から校正試料を取り出して前処理部で前処理を行い、処理済校正試料を分析部で分析したのち、分析済校正試料を校正試料保管部に戻すようになっている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、校正操作の自動化を図った従来の分析装置においては、校正試料の消耗が激しいうえに、作業時間も長時間化するという課題があった。以下、説明する。
【０００９】
前述したように、校正操作を行うためには、校正試料２０それぞれに対して複数回の分析を行う必要がある。ところが、各校正試料２０の分析面２０ａに対する分析可能回数は、試料外形上の大きさ（分析面２０ａの面積）に応じて決められている。そのため、校正用の分析が既に行われた分析面２０ａにおいては、分析許容回数が、次の校正用の分析に必要な分析回数を満たさない場合があり、そうなると、校正用の分析ができなくなってしまう。
【００１０】
このような不都合を無くすため、校正の自動化を図った従来の分析装置では、校正試料２０に対して、校正操作を行うたびに前処理、すなわち、分析面２０ａの研磨を行うようになっていた。しかしながら、これでは、校正用の分析ができなくなるといった不都合がなくなるものの、校正試料２０の消耗が激しくなってしまった。校正試料２０は高価なものが多く、校正の自動化により、校正試料２０の消耗が激しくなったために、分析装置のランニングコストを上昇させてしまった。
【００１１】
また、前処理として行う分析面２０ａの研磨はある程度の時間を要する作業であるうえに、前述したように、校正用の分析は、複数の校正試料２０に対して行う必要がある。そのため、校正用の分析の度に前処理を行わねばならない従来の分析装置では、分析に要する時間が長時間化してしまった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した課題の解決するために、次のような構成を有している。すなわち、放電やレーザ光照射により試料から生じる光を分光分析する、もしくはレーザ光照射により固体試料をエアロゾル化したうえでＩＣＰやＩＣＰマス分析する一方、試料に代えて校正試料を用いて前記分析操作を行って分析の校正を行う分析装置において、校正試料を保管する校正試料保管部と、校正試料の分析面を研磨して分析面の更新を行う前処理部と、試料および校正試料に対して前記分析操作を行う分析部と、校正試料の分析面の分析可能回数から該分析面の既分析回数を減算することで得られる分析面の残分析可能回数を記憶する分析可能回数管理部と、校正分析開始時に、前記分析可能回数管理部で記憶している校正試料の分析面の残分析可能回数を呼び出し、呼び出した残分析可能回数が校正に必要な分析回数を満たさない場合には前処理指令を出力する一方、呼び出した残分析可能回数が校正分析に必要な分析回数を満たす場合には校正分析指令を出力する判断部と、前記校正分析指令を受けると、校正試料保管部から校正試料を取り出し、分析部で該校正試料の分析面の分析可能部位を分析する一方、前記前処理指令を受けると、校正試料保管部から校正試料を取り出して前処理部で分析面の更新処理を行い、処理済校正試料を分析部で分析する分析実行部とを備えている。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。図１は、本発明の一実施の形態の分析装置の概略構成を示す図である。この分析装置１はスパーク放電によって試料から生じさせた光を分光分析する発光分析装置であって、校正試料保管部２と、前処理部３と、分析部４と、分析可能回数管理部５と、判断部６と、分析実行部７と、モニタ８とを備えている。
【００１４】
校正試料保管部２は、校正用の分析に用いる校正試料（図示省略）を保管するものである。前処理部３は、校正試料の分析面を研磨して分析面の更新を行うものである。分析部４は、試料および校正試料に対してスパーク放電を生じさせ、この放電により試料ないし校正試料から生じさせる光を分光分析するものである。分析可能回数管理部５は校正試料の分析面の分析可能回数から該分析面の既分析回数を減算することで分析面の残分析可能回数を算出して、そのデータを記憶するものである。判断部６は、校正分析開始時に、分析可能回数管理部５で記憶している校正試料の分析面の残分析可能回数を呼び出し、呼び出した残分析可能回数が校正に必要な分析回数を満たさない場合には、前処理指令Ｆを出力する一方、呼び出した残分析可能回数が校正分析に必要な分析回数を満たす場合には、校正分析指令Ｃを出力するものである。分析実行部７は、校正試料保管部２で保管している校正試料の搬出・搬入を行うハンドリングロボット９と、校正分析指令Ｃ，前処理指令Ｆ等に基づいて、ハンドリングロボット９、前処理部３，分析部４の動作を制御する分析制御部１０とを備えている。モニタ８は、校正に必要な分析回数や校正試料管理部２で保管している校正試料と、その校正試料の分析データとを、校正試料管理部２のストックテーブルナンバーに対応させて表示している。
【００１５】
モニタ８のモニタ画面８ａに表示する分析データの一例を図２を参照して説明する。モニタ画面８ａには、例えば、
・校正操作に必要な分析回数Ｄ1、
・ストックテーブルナンバーＤ2（校正試料保管部２において、各校正試料が保管されている領域の識別番号）、
・分析可能回数Ｄ3（各分析面の分析可能回数であって、校正試料の大きさ（面積）により決まる）、
・既分析回数Ｄ4（現分析面において既に行った分析の回数）、
・残分析可能回数Ｄ5（＝分析可能回数Ｄ3−既分析回数Ｄ4）、
とが表示され、かつ、各データＤ3〜Ｄ5をストックテーブルナンバーＤ2に対応させた表形態で表示する。
【００１６】
次に、この分析装置１による校正操作を説明する。予め、各校正試料保管部２に各校正試料２０（図３に例示）を保管しておくとともに、校正操作に必要な分析回数Ｄ1や校正試料保管部２のストックテーブルそれぞれに保管する校正試料のデータ（物質名や分析可能回数Ｄ3）等の初期データを分析可能回数管理部５に登録しておく。登録は図示しない入力装置を介して行う。
【００１７】
このような初期設定操作を行ったのち、実際に分析を行う試料等に応じた校正試料２０を選択し、選択した校正試料名等のデータを図示しない入力装置を介して分析制御部１０に入力する。すると、分析制御部１０は、判断部６に対して、指定された校正試料２０の分析面２０ａの分析状態を問い合わせる。問い合わせを受けた判断部６では、指定された校正試料２０に対応するストックテーブルＤ2の管理データを呼び出す。さらに、判断部６では、呼び出した管理データにおいて、残分析可能回数Ｄ5が校正に必要な分析回数Ｄ1を満たしていると、校正試料２０の現分析面２０ａで、校正用の分析を行うことが可能と判断して、校正指令Ｃを分析制御部１０に出力する。一方、呼び出した管理データにおいて、残分析可能回数Ｄ5が校正に必要な分析回数Ｄ1を満たしていないと、校正試料２０の現分析面２０ａでは、校正用の分析を行うことが不可能であって、前処理を行う必要があると判断して、前処理指令Ｆを分析制御部１０に出力する。
【００１８】
校正指令Ｃを受けた分析制御部１０はハンドリングロボット９、分析部４に対して校正制御信号Ｓ１を送信する。校正制御信号Ｓ１を受けたハンドリングロボット９および分析部４は次のような動作を行う。すなわち、ハンドリングロボット９は、まず指定された校正試料２０を校正試料保管部２から取り出して分析部４に搬送する。
【００１９】
校正試料２０が搬入された分析部４は、校正試料２０の分析面２０ａ上で残存している分析可能箇所２２に対して分析操作（試料との間にスパーク放電を生じさせ、その放電によって試料から生じさせた光を分光分析する操作）を行い、校正データを採取する。このとき、分析操作は、校正に必要な分析回数だけ重複して行う。
【００２０】
校正データの採取が終了すると、ハンドリングロボット９は、分析済校正試料２０を分析部４から取り出して、校正試料保管部２まで搬送する。校正試料保管部２では、搬入された校正試料２０を、対応する保管領域に格納する。
【００２１】
このようにして、校正用の分析動作が終了すると、分析制御部１０は分析可能回数管理部５に対して第１のデータ更新指令Ｅを出力する。第１のデータ更新指令Ｅを受けた分析可能回数管理部５では、校正用の分析を行った校正試料２０に対応するストックテーブルナンバーの既分析回数Ｄ4，残分析可能回数Ｄ5の各データを更新する。データの更新は例えば、次のようにして行われる。すなわち、既分析回数Ｄ4のデータの更新は、記憶している既分析回数Ｄ4のデータに校正に必要な分析回数Ｄ1のデータを加算することで行う。残分析可能回数Ｄ5のデータの更新は、記憶している分析可能回数Ｄ3のデータから、更新した既分析回数Ｄ4のデータを減算することで行う。このようなデータの更新は更新方法の一例であって他の更新方法であってもよい。このようにして、更新されたデータを含めた各Ｄ1〜Ｄ5は、モニタ８に表示されるので、操作者は、校正試料２０の状態を正確に把握できる。
【００２２】
一方、前処理指令Ｆを受けた分析制御部１０はハンドリングロボット９、前処理部３、および分析部４に対して前処理制御信号Ｓ２を送信する。前処理制御信号Ｓ２を受けたハンドリングロボット９、前処理部３、および分析部４は次のような動作を行う。すなわち、ハンドリングロボット９は、まず指定された校正試料２０を校正試料保管部２から取り出して前処理部３に搬送する。校正試料２０が搬入された前処理部３は、前処理、すなわち、分析傷２１が消滅するまで校正試料２０の分析面２０ａを研磨して更新する処理を行う。
【００２３】
前処理部３において上記前処理が終了すると、ハンドリングロボット９は、前処理部３から前処理済校正試料２０を取り出して分析部４まで搬送する。処理済校正試料２０が搬入された分析部４は、処理済校正試料２０の分析面２０ａ上で残存している分析可能箇所２２（処理済校正試料２０の場合には、すべての分析可能箇所で分析可能）に対して分析操作（試料との間にスパーク放電を生じさ、その放電によって試料から生じさせた光を分光分析する操作）を行い、校正データを採取する。このとき、分析操作は、校正に必要な分析回数だけ重複して行う。
【００２４】
校正データの採取が終了すると、ハンドリングロボット９は、分析済校正試料２０を分析部４から取り出して、校正試料保管部２まで搬送する。校正試料保管部２では、搬入された校正試料２０を、対応する保管領域に格納する。
【００２５】
このようにして、前処理および校正用の分析動作が終了すると、分析制御部１０は分析可能回数管理部５に対して第２のデータ更新指令Ｇを出力する。第２のデータ更新指令Ｇを受けた分析可能回数管理部５では、校正用の分析を行った校正試料２０に対応するストックテーブルナンバーの既分析回数Ｄ4，残分析可能回数Ｄ5の各データを更新する。データの更新は例えば次のようにして行われる。すなわち、既分析回数Ｄ4のデータの更新は、記憶している既分析回数Ｄ4のデータに替えて、校正に必要な分析回数Ｄ1のデータを既分析回数データＤ4として記憶することで行う。残分析可能回数Ｄ5のデータの更新は、記憶している分析可能回数Ｄ3のデータから、更新した既分析回数Ｄ4のデータを減算することで行う。このようなデータの更新は更新方法の一例であって他の更新方法であってもよい。このようにして、更新されたデータを含めた各Ｄ1〜Ｄ5は、モニタ８に表示されるので、操作者は、校正試料２０の状態を正確に把握できる。
【００２６】
以上のようににして採取した校正データを基にして、図示しない校正演算部において校正操作を行う。校正操作そのものは従来の方法と変わらないので、その説明は省略する。
【００２７】
ところで、上記のように構成された分析装置１においては、校正試料２０の分析面２０ａ上において残存している分析可能箇所２２の位置を掌握したうえで、分析部４に搬入する必要がある。そうしないと、分析傷２１の形成箇所に対して、再度分析操作を行う不都合が生じる可能性がある。残存している分析可能箇所２２の掌握方法としては種々考えられるが、例えば、分析部４から搬出した分析済校正試料２０を校正試料保管部２に戻す際において、ハンドリングロボット９が校正試料２０の向きを次のように制御すればよい。すなわち、残存している分析可能箇所２２が所定の角度位置になるように、校正試料２０の向きを制御したうえで、校正試料保管部２に搬入する。そうすれば、次回、ハンドリングロボット９が校正試料保管部１２から校正試料２０を取り出す際に、残存している分析可能箇所を正確に把握することができ、分析傷２１の形成箇所に対して、再度分析操作を行うといった不都合は起きなくなる。
【００２８】
上記した実施の形態では、スパーク発光分析装置において、本発明を実施していたが、本発明は、この他、アーク発光分析装置やレーザ発光分析装置、さらには、レーザ光照射により固体試料をエアロゾル化したうえでＩＣＰやＩＣＰマス分析する分析装置など、校正試料に対して、研磨等の前処理を施して分析面を更新する必要のある分析装置に対して実施できるのはいうまでもない。
【００２９】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、校正試料の分析面を効率よく分析に用いることが可能となり、その分、校正試料の消耗が少なくなり、分析装置のランニングコストを抑えることができた。
【００３０】
また、校正試料に対して必要最小限の前処理を行えばよいので、その分、分析時間の短縮化が図れた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る分析装置の構成を示す図である。
【図２】実施の形態の分析装置のモニタの表示例を示す図である。
【図３】本発明の分析装置が扱う校正試料の構成を示す斜視図である。
【符号の説明】
２   校正試料保管部          ３   前処理部
４   分析部                  ５   分析可能回数管理部
６   判断部                  ７   分析実行部
９   ハンドリングロボット  １０   分析制御部
２０   校正試料              ２０ａ 分析面
２１   分析傷                  Ｃ   校正指令
Ｆ   前処理指令
【図１】
0003648887.tif 000002
【図２】
0003648887.tif 000003
【図３】
0003648887.tif 000004