(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
極低温精留を実施するための方法であって、
（Ａ）揮発性のより高い第１の成分と揮発性のより低い第２の成分とを含む少なくとも２つの成分を含む送給物を、垂直に積層された複数の構造パッキングモジュールにして、交互シーケンス下に垂直方向に配向され斜行方向に波形の交差する第１及び第２の複数のパッキングシートを含み、各第１のパッキングシートがシート底部位置に変形部を有し、各第２のパッキングシートが頂部位置に変形部を有する構造パッキングモジュールを含むカラムに通すこと、
（Ｂ）カラム内で気液を向流接触させること、
（Ｃ）カラムの上部から、揮発性のより高い第１の成分の濃度が送給物のそれを上回る上部流体を抜き出すこと、
（Ｄ）カラムの底部から、揮発性のより低い第２の成分の濃度が送給物のそれを上回る底部流体を抜き出すこと、
を含み、
構造パッキングモジュールの全ての第１及び第２の複数のパッキングシートの低縁部及び上縁部が水平平面を形成するようにすることを更に含む極低温精留を実施するための方法。
【請求項２】
揮発性のより高い第１の成分を窒素とし、揮発性のより低い第２の成分を酸素とすることを含む請求項１の方法。
【請求項３】
揮発性のより高い第１の成分をアルゴンとし、揮発性のより低い第２の成分を酸素とすることを含む請求項１の方法。
【請求項４】
流体をカラム内に通すための手段と、カラムの上部から流体を抜き出すための手段と、カラムの底部から流体を抜き出すための手段と、垂直に積層した複数の構造パッキングモジュールにして、交互シーケンス下に垂直方向に配向され斜行方向に波形の交差する第１及び第２の複数のパッキングシートを含み、各第１のパッキングシートがシート底部位置に変形部を有し、各第２のパッキングシートが頂部位置に変形部を有する構造パッキングモジュールと、を含み、全ての第１及び第２の複数のパッキングシートの低縁部及び上縁部が水平平面を形成するようにしたカラム。
【請求項５】
交互シーケンス下に垂直方向に配向され斜行方向に波形の交差する第１及び第２の複数のパッキングシートを含み、各第１のパッキングシートがシート底部位置に変形部を有し、各第２のパッキングシートが頂部位置に変形部を有し、全ての第１及び第２の複数のパッキングシートの低縁部及び上縁部が水平平面を形成するようにした構造パッキングモジュール。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は複合成分混合物の精留、詳しくは極低温精留及び、精留を実施するためのカラム内構造物としての構造パッキングの使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】
流体混合物、例えば空気を蒸留し、各混合成分に富む２つ以上の部分とするに際しては、一般に、カラム内構造物あるいは物質移動要素としてトレーを使用する１つ以上の蒸留カラム或いは精留カラムが用いられる。近年、トレーを使用した場合よりも圧力降下がずっと小さくなるという点で、精留カラム内の物質移動要素としての構造パッキングの使用が増大している。
構造パッキングは、これを用いて蒸留カラムを運転した場合には従来からのトレー使用に勝る利点が有るものの、構造パッキングのコストはトレーのそれよりも一般に大きくなる。分離効果を得るために必要な構造パッキング容量は構造パッキングの高さ及びカラム直径に基づく。カラム直径は構造パッキングの容量によって、或いは同等には、ガス或いは蒸気と液体とが向流接触状況下にはもはや有効裡に流れないフラッディングポイントによって決まる。
フラッディング状況に至る前にカラムスループットを増大させ得る大容量の構造パッキングが開発されたが、そうした構造パッキングは一般に機械的強度に乏しく、損傷しやすいことから容量増大の効果が損なわれる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
高容量で、しかも機械的強度が、精留システム用に従来入手し得る構造パッキングのそれよりもずっと高い構造パッキングを使用する精留システムを提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、極低温精留を実施するための方法であって、
（Ａ）揮発性のより高い第１の成分と揮発性のより低い第２の成分とを含む少なくとも２つの成分を含む送給物を、垂直に積層された複数の構造パッキングモジュールにして、交互シーケンス下に垂直方向に配向され斜行方向に波形の交差する第１及び第２の複数のパッキングシートを含み、各第１のパッキングシートがシート底部位置に変形部を有し、各第２のパッキングシートが頂部位置に変形部を有する構造パッキングモジュールを含むカラムに通すこと、
（Ｂ）カラム内で気液を向流接触させること、
（Ｃ）カラム上部から、揮発性のより高い第１の成分の濃度が送給物のそれを上回る上部流体を抜き出すこと、
（Ｄ）カラム底部から、揮発性のより低い第２の成分の濃度が送給物のそれを上回る底部流体を抜き出すこと、
を含み、構造パッキングモジュールの全ての第１及び第２の複数のパッキングシートの低縁部及び上縁部が水平平面を形成するようにすることを更に含む極低温精留を実施するための方法が提供される。
【０００５】
本発明の別の様相に従えば、
流体をカラム内に通すための手段と、カラム上部から流体を抜き出すための手段と、カラム底部から流体を抜き出すための手段と、垂直に積層した複数の構造パッキングモジュールにして、交互シーケンス下に垂直方向に配向され斜行方向に波形の交差する第１及び第２の複数のパッキングシートを含み、各第１のパッキングシートがシート底部位置に変形部を有し、各第２のパッキングシートが頂部位置に変形部を有する構造パッキングモジュールと、を含み、全ての第１及び第２の複数のパッキングシートの低縁部及び上縁部が水平平面を形成するようにしたカラムが提供される。
【０００６】
本発明の更に別の様相に従えば、
交互シーケンス下に垂直方向に配向され斜行方向に波形の交差する第１及び第２の複数のパッキングシートを含み、各第１のパッキングシートがシート底部位置に変形部を有し、各第２のパッキングシートが頂部位置に変形部を有し、全ての第１及び第２の複数のパッキングシートの低縁部及び上縁部が水平平面を形成するようにした構造パッキングモジュールが提供される。
ここで、“カラム”とは、蒸留或いは分別用のカラム或いはゾーン、即ち、液相及び気相が向流接触し、流体混合物が、例えばパッキング要素上で気液各相が接触することにより分離される接触カラム或いは接触ゾーンを意味する。分離カラムの詳細に関しては、ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ社の、Ｒ．Ｈ．Ｐｅｒｒｙ及びＣ．Ｈ．Ｃｈｉｌｔｏｎの編集によるＣｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’  Ｈａｎｄｂｏｏｋ第５版の“Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ”Ｂ．Ｄ．Ｓｍｉｔｈ他の第１３−３ページＴｈｅ  Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ  Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ  Ｐｒｏｃｅｓｓを参照されたい。
【０００７】
気液接触分離法は各成分の蒸気圧の差異に基づくものである。高蒸気圧（あるいは揮発性のより高いあるいは低沸点の）成分は蒸気相下に濃縮する傾向があり、一方、低蒸気圧（あるいは揮発性のより低いあるいは高沸点の）成分は液相下に濃縮する傾向がある。蒸留は、液体混合物を加熱し、揮発性のより高い単数或いは複数の成分を蒸気相下に濃縮させそれにより、揮発性のより低い単数或いは複数の成分を液相化に濃縮させる分離法である。部分凝縮は、蒸気混合物を冷却し、揮発性のより高い単数或いは複数の成分を気相下に濃縮させそれにより、揮発性のより低い単数或いは複数の成分を液相化に濃縮させる分離法である。精留或いは連続蒸留は、気相及び液相を向流処理することで得られるところの、引き続く部分蒸発及び部分凝縮を結合した分離法である。気相及び液相の向流接触は断熱的あるいは非断熱的なものであり得、各相間での一体的（ステージワイズの）あるいは差動的（連続の）な接触が含まれ得る。精留の原理を利用して混合物を分離する分離用配列構成はしばしば、精留カラム、分離カラム或いは分別カラムとも称される。極低温精留は少なくとも部分的には約６５℃（１５０°Ｋ）の温度下に実施される精留である。
【０００８】
“パッキング”とは、２相を向流で流動させる間、気液界面位置での物質移動を許容するための表面積を液体に提供するためのカラム内構造物として使用する、所定寸法形状の任意の中実或いは中空の胴部を意味する。
“構造パッキング”とは、個々の部材が相対的に且つカラム軸的に特定方向を有し、斜め方向に波形の交差するパッキングを意味する。
カラムの“上方”及び“下方”とは、カラムの中点よりも夫々上方及び下方の部分を意味する。
【０００９】
本発明を実施するに際しては、各構造パッキングモジュール或いはブリックは３つの領域、即ち、頂部の変形領域と、この変形領域よりも下方の未変形領域と、この未変形領域の更に下方の変形領域とを含んでいる。構造パッキングモジュール或いはブリックは、交互シーケンス下の、垂直に配向され斜め方向に波形の交差する第１及び第２の複数のパッキングシートを含んでいる。各第１のパッキングシートは頂部の変形領域内ではその頂部に変形部を有し、前記頂部の変形領域内では各第２のパッキングシートはその底部位置に変形部を有している。ここで、“変形部”とは、変形領域を貫く蒸気に関連する圧力降下を低減させ、かくして構造パッキングモジュール或いはブリックを通しての、またそこからの液体の通過を容易化する、パッキング幾何学の変形部を意味する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を図面を参照して説明する。図１には、本発明の高強度の構造パッキングモジュールを使用し得る精留システムの１実施例が例示される。図１のシステムは極低温空気分離プラントであり、二重カラムとアルゴンサイドアームカラムとを含んでいる。
図１を参照するに、主に窒素、酸素、アルゴンを含む送給空気１がコンプレッサ２内で圧縮され、圧縮により生じた熱が冷却器３を通して冷却される。次いで加圧された送給空気１は、そこに含まれる水蒸気、二酸化炭素、一酸化炭素のような高沸点の不純物を除去するべく、代表的には温度スゥイング或いは圧力スゥイング吸着ピュリファイヤである浄化装置４に通される。浄化・圧縮された送給空気５は一次熱交換器６内の還流との間接熱交換により冷却される。図１に例示する実施例では浄化・圧縮された送給空気５の第１の部分７が更に、ブースタコンプレッサ８を通して更に圧縮され、第２の部分９がブースタコンプレッサ１０を通して更に圧縮され、かくして生じた更に圧縮された送給空気部分１１及び１２と、残余の圧縮送給空気部分５０とが一次熱交換器６を通して冷却されそれにより、圧縮・浄化・冷却された送給空気が流れ５１、５２、５３として生成される。
【００１１】
送給空気は高圧カラム２１内で極低温精留により窒素富化蒸気と酸素富化液体とに分離される。窒素富化蒸気は流れ２２として主凝縮器２３に送られ、そこでの低圧カラム２４底部の液体との間接熱交換により窒素富化液体２５を形成する。窒素富化液体２５の一部２６は高圧カラム２１に還流され、窒素富化液体２５の他の部分２７は一次熱交換器６内で過冷却（ｓｕｂｃｏｏｌ）された後、低圧カラム２４に還流される。酸素富化液体は高圧カラム２１の底部から流れ２８として送られ、一部分５６がアルゴンカラムの上部凝縮器２９に送られ、そこでのアルゴン富化蒸気との間接熱交換により気化され、かくして生じた酸素富化流体が上部凝縮器２９から流れ３０として低圧カラム２４に送られる。酸素富化液体の他の部分５７は低圧カラム２４に直送される。
【００１２】
酸素とアルゴンとを含む流れ３１は低圧カラム２４からアルゴンカラム３２に送られそこで極低温精留され、アルゴン富化蒸気と酸素富化液体とに分離される。酸素富化液体は低圧カラムに流れ３３として還流され、アルゴン富化蒸気は流れ３４として上部凝縮器２９に送られ、そこでの、先に説明したような気化された酸素富化液体との間接熱交換により凝縮される。かくして生じたアルゴン富化液体は流れ３５としてアルゴンカラム３２に還流される。蒸気及び或は液体としてのアルゴン富化流体が、流れ３６内の生成物アルゴンとしてアルゴンカラム３２の上方部分から回収される。
【００１３】
低圧カラム２４は高圧カラム２１よりも低い圧力下に運転される。低圧カラム２４内では、この低圧カラム２４に送られた様々な送給物が極低温精留により窒素富化流体と酸素富化流体とに分離される。窒素富化流体は低圧カラム２４から蒸気流れ２７として抜き出され、一次熱交換器６を通して加温された後、生成物窒素３８として回収される。廃棄流れ５８は低圧カラムの上方部分から抜き出され、一次熱交換器６を通して加温された後、流れ５９としてシステムから除去される。酸素富化流体は蒸気及び或は液体として低圧カラム２４の底部から抜き出される。仮に液体として抜き出される場合、酸素富化液体は高圧にポンピングされ、高圧生成物酸素として回収されるに先立ち、別体の生成物ボイラ内か或いは一次熱交換器６内で気化される。図１の実施例では酸素富化流体は液体流れ３９として低圧カラム２４から抜き出され、液体ポンプ６０として高圧にポンピングされ、一次熱交換器６を通すことにより気化され、次いで生成物酸素４０として回収される。液体酸素の一部分６１は液体として回収され得る。
【００１４】
少なくとも１つのカラムが、例えば、図２に例示するような垂直に積層した複数の構造パッキングモジュール或いはブリックを収納する。そうした各構造パッキングモジュール或いはブリックは、垂直軸に対してある角度を為す波形模様を有し且つ垂直に配向されたパッキングシートを含んでいる。各構造パッキングモジュール或いはブリックは高さが一般に約１５〜３０ｃｍ（６〜１２インチ）の層としてカラムに組み込まれる。隣り合う各層は混合を促進させるべく垂直軸に関して回転される。完全に充填されたカラム床は、分離作用上必要とされる構造パッキング高さに基づき設定された層数での構造パッキングの多重層を含む。カラムは別形式の構造パッキング及び或はトレーをも含み得る。構造パッキングの波形模様は波形のひだの高さによって特徴付けられる。波形模様は鋭角（鋸歯状）な或いは丸み付け（正弦曲線状）されたものであり得る。各シートは波形模様の波頂部及び谷部に沿った接触点位置で相互に接触する。
【００１５】
図３及び４は本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの１実施例を例示している。図３及び４には、底部位置に変形部を有する複数の第１のパッキングシート１００と、頂部位置に変形部を有する第２のパッキングシート１０１とが示される。この場合の変形部は、構造パッキングがこの変形部位置で平坦化されるよう、波形のひだの高さをゼロに低めた部分である。このパッキングシートは、各パッキングシートの底部か或いは頂部の小さい変形領域を平坦化させて作製する。底部位置を平坦化した各パッキングシートは、そうした製造プロセスの結果としての非一様な低縁部を有しそれが、これらのパッキングシートからの多数の液滴点を提供する上で有益であると考えられる。第１のパッキングシート１００は頂部位置に変形部が無く、第２のパッキングシート１０１は底部位置に変形部が無い。
【００１６】
全てのパッキングシートが上縁部位置の平面Ａ内で終端するのが好ましく、最も好ましくは、低縁部位置の別の平面Ｂで終端し、各平面は各パッキングシートを垂直に配向した場合に水平となる。第１及び第２の各パッキングシートは厳密に交互する、即ち、端部の各パッキングシートを別として、第１のパッキングシート１００は常に２枚の第２のパッキングシート間に位置付けられ、第２のパッキングシートは常に２枚の第１のパッキングシート間に位置付けられるのが好ましい。そうした交互状況の厳密性は幾分緩められ得ることを理解されたい。つまり、“交互シーケンス”なる用語は、第１のパッキングシートが相互に隣り合う及び或は第２のパッキングシートが相互に隣り合う、１つ以上の場合を含み得る。
【００１７】
図５及び６には本発明を実施する上で使用することのできるパッキングシート（以下、単にシートとも称する）の別の実施例が例示される。各シートは、変形部のひだ高さがゼロにではなく減じられている点で図３及び４のそれとは相異している。
図７、８、９には夫々、先に議論した図面に例示したそれとは異なる変形部を有するパッキングシートの正面図が示される。図７には切り欠きを含む変形部を有するパッキングシートの正面図が示され、図８のそれは波形の傾斜角度が増大され、図９のそれはシート内に孔を有している。
【００１８】
図１０及び１１には本発明を実施する上で使用することのできるパッキングシートの別の実施例が例示される。図１０のパッキングシートはシートの平面に関して９０°以外の角度でカッティングされている。このカッティングは複数のシートの側面図を示す図１１に更に詳しく示されている。
パッキングシートの頂部及び底部位置の変形部が、各構造パッキングモジュール或いはブリックの変形部を通る蒸気に関連する圧力降下を減少させそれにより、各構造パッキングモジュール或いはブリックを通る及びそこからの液体通過を容易化し、生じ得るフラッディング状況に対抗せしめ且つ容量増大をもたらす。交互シーケンスでの変形部が、全てのパッキングシートの底部に変形部を形成した斯界に既知の高容量形構造パッキングのそれを上回る構造パッキングの機械的強度改善をもたらす。
【００１９】
以上、本発明を実施例を参照して説明したが、本発明の内で種々の変更をなし得ることを理解されたい。例えば、本発明を空気或いは、酸素やアルゴンを含む混合物の、図１を参照して説明した精留の如き極低温精留に関連して議論したが、本発明は例えば、オイル分別、炭化水素分離、アルコール蒸留のようなその他の精留を実施するために使用することができる。パッキングシートの頂部及び底部の各変形部は全てのパッキングシートに関して同じ形式のものである必要はない。頂部の変形領域で使用する変形部は底部の変形領域で使用する変形部とは異なるものとすることができる。
【００２０】
【発明の効果】
高容量で、しかも機械的強度が、精留システム用に従来入手し得る構造パッキングのそれよりもずっと高い構造パッキングを使用する精留システムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施する上で使用することのできる極低温精留システムの１実施例である。
【図２】カラム内部で配向された垂直積層状態の複数の構造パッキングモジュールを例示し、各モジュールの直径がカラム直径と同じであることを示す斜視図である。各モジュールの直径がカラム直径と同じでない場合、各モジュールは、まとめられた場合にカラム断面をカバーするセクションとして形成される。
【図３】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの実施例の斜視図である。
【図４】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの実施例の側面図である。
【図５】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの他の実施例の斜視図である。
【図６】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの他の実施例の側面図である。
【図７】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシート更に他の実施例の正面図である。
【図８】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの更に他の実施例の正面図である。
【図９】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの更に他の実施例の正面図である。
【図１０】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの更に他の実施例の斜視図である。
【図１１】本発明の実施に際して使用することのできるパッキングシートの更に他の実施例の側面図である。
【符号の説明】
１  送給空気
２  コンプレッサ
３  冷却器
４  浄化装置
５  送給空気
６  一次熱交換器
８、１０  ブースタコンプレッサ
１１  送給空気部分
２１  高圧カラム
２３  主凝縮器
２４  低圧カラム
２５  窒素富化液体
２９  上部凝縮器
３２  アルゴンカラム
３８  生成物窒素
４０  生成物酸素
５０  圧縮送給空気部分
６０  液体ポンプ
１００  第１のパッキングシート
１０１  第２のパッキングシート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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