(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
全孔数の８０％以上が独立孔からなる多孔質構造を有し、
平均孔径が０．０１μｍ以上０．９μｍ以下、全孔数の８０％以上が平均孔径より±３０％以内の孔径を有する、
樹脂組成物。
【請求項２】
前記樹脂組成物がポリイミド、ポリアミドイミドのうちの少なくとも一つからなることを特徴とする請求項１記載の樹脂組成物。
【請求項３】
前記樹脂組成物に対して、導電制御剤を１重量％以上３０重量％以下含むことを特徴とする請求項１乃至２のいずれかに記載の樹脂組成物。
【請求項４】
前記樹脂組成物が、１０，０００ｃＰ以上１，０００，０００ｃＰ以下の粘度を有する樹脂溶液を用い、相分離法によって作製されることを特徴とする請求項１乃至２のいずれかに記載の樹脂組成物。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載の樹脂組成物を有する、画像定着装置に用いる転写または定着用部材。
【請求項６】
請求項１乃至４のいずれかに記載の樹脂組成物の少なくとも一方の表面に離型層または基材を有する積層膜を電子写真用転写部材、定着部材または転写及び定着用部材として用いる画像定着装置。
【請求項７】
前記樹脂組成物内の空孔率が、１０％以上９０％以下の範囲であることを特徴とする請求項１記載の樹脂組成物。
【請求項８】
前記樹脂組成物内の空孔率が、３０％以上７０％以下の範囲であることを特徴とする請求項１記載の樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断熱材、軽量構造材、吸着材、吸音材、触媒担体等に用いられる有機高分子多孔質体、及び、低誘電率を有する電子部品用基材、又、断熱性、吸音性、軽量性等を有する宇宙航空や輸送車両用材料に関する。また本発明は、複写機やプリンタ、ファクシミリ等の画像形成装置に用いられる機能部材及び該機能部材を用いた画像定着装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機高分子多孔質体は、種々の高分子原料と多孔化技術の組合せにより製造され、孔径、空孔率、表面性質等により特徴的な機能を発現する。例えば、発泡ポリスチレン、発泡ポリウレタン等の発泡体は軽量構造材、断熱材、緩衝材等として、住宅、自動車、家電等の幅広い分野で使用されている。また、より微細なナノからマイクロメートルの孔径を有する多孔膜は分離膜、透過膜、２次電池のセパレーターや血液透析膜等としても使用されており、年々その使用技術領域を拡大している状況である。
【０００３】
最近では特に、エンジニアリングプラスチック（以下、エンプラ）と呼ばれる耐熱性が２００℃を超えるような高分子材料についても多孔膜の開発がなされており、高い機械特性、耐薬品性といった性質を活かし、航空宇宙産業や輸送車両のような化学的、物理的に負荷の大きい環境下でも適用される例が増えてきている。このエンプラ樹脂を用いた多孔膜では、ある程度空孔率を高くし、断熱性を高めて使用することが可能であるため、高耐久の耐熱フィルターや、電子部品基材におけるｌｏｗ−ｋ膜、宇宙航空ロケットの断熱材等、種々の用途展開が検討されている。
【０００４】
電子写真やプリンタ等の印刷分野においても、例えば画像形成装置におけるトナーの転写または定着部位、染料の吐出部位等のように、高温、高圧であって多量の溶剤に暴露する環境が多数存在する。これらの部位を構成する材料（例えば、中間転写ベルト、有機感光体、ローラ、インクヘッド等）を高機能化し、新しい印刷システムを実現しようとすれば、上記の環境に耐えうる材料を用いることが必要条件となる。現状にあっても、電子写真装置における中間転写ベルトにはポリイミドが通常用いられている。
【０００５】
上述したように、材料を高機能化するにあたって、樹脂を多孔化することは非常に効果的な方法であるが、多孔化した材料を印刷分野に適用し、省エネ、高速、高画質等の新たな印刷方式を開発するにあたっては、上記理由からエンプラ多孔膜を用いることが非常に有効である。現状、特許文献に示すように検討が行われている状況である。
【０００６】
現在、画像形成装置の印刷方式として、電子写真方式、静電記録方式、インクジェット方式、感熱記録方式など様々なものが用いられている。この中でも、電子写真方式は、装置の操作性が容易であり、大量の記録画像物を短時間で印刷できることに加え、記録物の経時劣化が少なく、保存性に優れる等の利点を有することから、オフィスを中心に広く普及している方式である。
【０００７】
電子写真方式の画像形成装置は、例えば、感光体を帯電させる帯電装置と、帯電した感光体表面にレーザー光を照射して静電潜像を形成する露光装置と、感光体表面上の静電潜像からトナー像を形成する現像装置と、感光体表面上のトナー像を記録媒体に転写する転写装置と、記録媒体上に転写されたトナー像を記録媒体に定着させる定着装置と、トナー像転写後に感光体表面上に残存するトナー等を除去するクリーニング装置によって構成される。
【０００８】
このトナー像を記録媒体上に定着させる方法として、たとえば加熱定着ローラと平行にこれと圧接する加圧ローラを設け、加圧ローラと加熱定着ローラとの間にトナー像が付着している記録媒体を通過させることにより、トナーを加熱定着ローラの熱により軟化させ、加圧ローラと加熱定着ローラとの間の加圧で記録媒体上にトナー像を定着させるものが主流である。
【０００９】
このような熱定着装置においては、たとえば、アルミニウムなどの中空円筒体からなる芯金の外周面に、トナー粘着防止の為のフッ素樹脂等からなる離型層を設けた加熱定着ローラが使用されている。この加熱定着ローラの芯金の中空部にハロゲンランプや誘導電磁加熱方式の熱源を配置し、その輻射熱や誘導加熱によって加熱定着ローラを内側から加熱するようになっている。
【００１０】
電子写真方式における画像定着装置としては、加熱源を有する加熱ローラと、この加熱ローラに圧接しかつ共に転動するベルトと、このベルトの内側に配設された定着ローラを含むベルトニップ方式が知られている。また、圧力パッドにより、ベルトを加熱ローラに圧接する方式（以下「熱ローラ定着法」ともいう）も知られている。
【００１１】
熱ローラ定着法は、加熱ローラ全体を所定温度に保持することができるために、印刷の高速化、大量化には適している。しかし、熱ローラ定着法ではローラを所定の温度にまで加熱するための立ち上がり時間がかかったり、電力消費が大きくなったりする問題がある。とくに、加熱ローラからの熱伝達のうち、約８０％が記録媒体や系外へと散逸してしまうため、高速印刷に際しては、消費電力の大幅な増加という問題が生じている。
【００１２】
そこで、ベルト材に多孔層を設ける方式が提案されている。特開２００６−１３３７０４号では、中間転写体および定着体を兼ねるベルト材に多孔層を設けることにより、感光体の表面温度の上昇を抑制することが提案されている。また、特開２００８−５２２０１号では高弾性、高耐熱のベルト材として多孔層を有するベルト材が提案されている。また、細孔を有する多孔層を作製する手法として、特開２００３−１３８０５７号の多孔質ポリイミドや特開２００９−０７３１２４号の独立孔を有する多孔質エンプラ材料が提案されている。
【発明の概要】
【００１３】
しかしながら、多孔膜は膜中に空隙を有するため、一般に機械強度に乏しくなる。そのため、高断熱性、低誘電率、高吸着性といった優れた機能を有していたとしても、機械耐性、耐衝撃性等に乏しい膜となり、応用できる部材、用途に制限があった。例えば、特開２００３−１３８０５７号記載の方法では、多孔膜が連続孔からなっており、膜の機械強度を向上させるのは非常に難しい。また、特開２００９−０７３１２４号に記載の方法は、相転換前に加湿下に保持することで多孔質層の連通性を向上させる処理を行っており、サブミクロン（１μｍ未満）領域の平均孔径を有する多孔膜を作製することは困難である。また、実施例において開示される多孔質膜は、平均孔径が１．０〜４．０μｍと比較的大きな平均孔径を有する多孔質膜の開示があるだけであり、さらに上記の処理を行うと独立孔における孔径のばらつきを抑えることができない。すなわち、ここで開示される膜は、膜特性、特に圧縮後の熱伝導率に問題があり、特開２００６−１３３７０４号のようなベルト材料としての用途において、好適な膜構造であるとは言えなかった。
【００１４】
また、特開２００６−１３３７０４号に記載の多孔法により作製した多孔膜は、孔形態の制御がなされていないため、マクロボイドや連続孔を有する。そのため、機械強度に乏しく、変形や圧縮に対する耐性がないため、印刷中に材料が劣化し、大量または高速印刷用のベルト材料として用いるのは困難である。
【００１５】
また、特開２００８−５２２０１号では、多孔膜が発泡法で作製されているため、孔径の均一制御が困難であると同時に、孔径が非常に大きく、連続孔である。そのため、膜の機械強度が乏しく、連続印刷時における材料の劣化を抑制できないため、弾性率が徐々に低下し、熱伝導率も大きくなるため、省電力定着用のベルト材として用いるのは困難である。
【００１６】
そこで本発明は、上記課題を解決することを目的としている。即ち、多孔膜の孔径及び孔径の分布、空孔率を所定の範囲にすることにより、多孔膜の機能を制御し、断熱性、機械特性、電気特性に優れる多孔質材料（樹脂組成物）を提供する。また、該多孔質材料を電子写真用ベルト部材として用いることにより、トナーからの熱拡散を抑制し、省電力および／または高速印刷用の画像定着装置を提供することを目的とする。
【００１７】
本発明の樹脂組成物は、全孔数の８０％以上が独立孔からなる多孔質構造を有し、平均孔径が０．０１μｍ以上０．９μｍ以下、全孔数の８０％以上が平均孔径より±３０％以内の孔径を有することを特徴とする。また、本発明の画像定着装置は、その電子写真用転写部材、定着部材または転写および定着用の部材に、前記樹脂組成物の少なくとも一方の表面に離型層又は基材を有する本発明の積層膜を用いることを特徴する。
【００１８】
本発明によれば、エンジニアリングプラスチックで構成される樹脂組成物の多孔質構造において、独立孔の孔径及び分布を本発明の範囲に設定することにより、樹脂組成物の機能が制御され、断熱性、機械特性に優れた複合化多孔質材料を提供することができる。特に、多孔質構造の全孔数における８０％以上が独立孔からなることにより、機械特性に優れた材料を提供することが可能となる。また、本発明の多孔質材料（樹脂組成物）を電子写真用の機能部材として用いることにより、断熱性、機械特性、及びトナーの転写に必要となる電気特性に優れた材料を提供することができ、省電力で高速または大量の印刷が可能な画像定着装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、本発明の積層膜の積層状態の一例を示す概略構成図である。
【図２】図２は、本発明の電子写真用定着部材を備える定着装置の一例を示す概略構成図である。
【図３】図３は、本発明の電子写真用定着部材を備える定着装置の一例を示す概略構成図である。
【図４】図４は、実施例１における樹脂組成物の断面図である。
【図５】図５は、実施例７における樹脂組成物の断面図である。
【図６】図６は、本発明の範囲外である比較例６における樹脂組成物の断面図である。
【図７】図７は、本発明の範囲外である比較例８における樹脂組成物の断面図である。
【図８】図８は、本発明の範囲外である比較例９における樹脂組成物の断面図である。
【図９】図９は、実施例２１におけるカーボンブラックを有する樹脂組成物の断面図である。
【図１０】図１０は、実施例２５における積層膜の断面図である。
【図１１】図１１は、実施例３２における樹脂組成物の断面図である。
【図１２】図１２は、本発明の範囲外である比較例２５における樹脂組成物の断面図である。
【図１３】図１３は、本発明の樹脂組成物の孔径及び圧縮後の熱伝導率の相関図である。
【図１４】図１４は、本発明の樹脂組成物の孔径分布及び圧縮後の熱伝導率の相関図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明を詳細に説明するために、図面を通じて以下に発明を実施するための形態を示す。なお、個々に開示する実施形態は、本発明である樹脂組成物、それを含む積層膜及びその積層膜を部品に用いる画像形成装置が実際に用いられる例であり、これに限定されるものではない
（本発明の実施形態）
図１は本実施形態における樹脂組成物及びその上に形成した離型層、弾性層及び基材からなる積層膜の断面を概略的に示したものである。
【００２１】
本実施形態における、樹脂組成物の多孔質構造は、機械特性の観点からいうと、空隙部分が曲面の樹脂壁によって区切られた独立孔からなる。独立孔は、一つ一つの孔が独立しており、孔と孔との間に樹脂の壁を有する。そのため、樹脂の弾性率のみでなく、孔中の気圧の効果により、連続孔に比べ、樹脂組成物全体として高弾性率を発現することが期待される。また、独立孔になっていることにより、画像形成プロセスにおいて発生した不純物等が多孔層内部に侵入するのを低減し、材料劣化、物性変化の発現を抑制することができる。また、本実施形態の多孔質構造において、独立孔が全孔の８０％以上を占めている。ここで「独立孔」とは、隣接する孔との間に存在する樹脂の壁の穴が開いていないものをいう。
【００２２】
本実施形態における、樹脂組成物の孔径は０．０１μｍ以上０．９μｍ以下の範囲から適宜選択される。断熱性の観点からいうと、孔径は空気の平均自由行程以下になることが好ましい。孔径が平均自由行程（空気の場合は６５ｎｍ）以下になると、そこに含まれる空気の熱伝導率が低下し、真空とみなせるようになる。そのため、樹脂組成物全体として熱伝導率が低下し、断熱性向上が見込めるからである。しかしながら、孔径が０．０１μｍより小さくなると、無孔膜に構成が類似してくるため、孔部の樹脂壁を介した熱伝導による伝播が大きくなる。そのため樹脂組成物全体として熱伝導率の上昇を招き、断熱材として用いることが難しくなる。また後述するように、孔径は溶液の粘度により制御することができるが、０．０１μｍ以下の孔径を実現しようとした場合、溶液の粘度が非常に高くなるため、製膜のハンドリングが非常に困難となる。
【００２３】
また、本発明の樹脂組成物の多孔質構造は、孔径１０μｍ以上のマクロボイドのない構造である。巨大な空孔が多くなると圧縮及び引張りのような外的な物理変化に対して材料が劣化しやすくなるからである。また、後述するように、導電制御剤との関係で、マクロボイドを含まないことが好ましい。さらに、本発明では、樹脂組成物の平均孔径が０．１μｍ以上０．９μｍ以下の範囲とする。本実施形態における粒径の測定方法は特に限定せず、従来の測定方法を用いることができ、水銀圧入法やＳＥＭ観察後の画像解析を用いることができる。
【００２４】
本発明は、さらに前記の範囲において、全孔数の８０％以上が平均孔径より±３０％以内の孔径を有する。
【００２５】
全孔数の８０％以上が平均孔径の±３０％以内の孔径を有することで、孔径の均一性が保たれ、外部応力を分散することができ、応力集中等により膜の劣化またはクラックが発生しにくくなる。また、フィラー等の材料を膜中に分散する場合、分散状態が均一となり、所望の性質が発現しやすくなる。
【００２６】
本樹脂組成物内の空孔率は１０％以上９０％以下の範囲で、特に３０％以上７０％以下であることが好ましい。空孔率が低すぎると、熱伝導率の低下が抑制され、断熱性を発現できなくなる。また、空孔率が高すぎると機械強度に乏しい膜となり、電子写真用ベルト部材等として用いるのが困難となる。本実施形態における空孔率の測定方法は特に限定せず、例えば密度測定法により算出することができる。
【００２７】
孔径及び空孔率を適宜決定することにより、多孔層の熱伝導率を低下させることができる。例えばポリイミド材料を例にとると、無孔膜では熱伝導率が０．２〜０．３［Ｗ／ｍＫ］程度であるが、全孔の８０％以上を占めている独立孔を有する本発明の空孔を設けることによって、熱伝導率を０．０３〜０．１［Ｗ／ｍＫ］程度まで低下させることができる。
【００２８】
本発明に用いられるエンジニアリングプラスチックは、耐熱温度が１１０℃以上の機能性樹脂である。ここで耐熱温度とは樹脂が変形、劣化等をおこさず、連続使用が可能な温度のことをいい、例えばガラス転移温度のことをいう。
【００２９】
本発明に用いられるエンジニアリングプラスチックで構成される樹脂組成物としては、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリエーテルエーテルケトンから選択、或いはこれらの組み合わせよりなる樹脂組成物により構成される。これらの樹脂組成物は耐熱性、機械特性、耐溶剤性等に優れる材料である。
【００３０】
本発明者らは、これらの材料を電子写真用画像形成装置の転写部材または定着ベルト部材として用いる場合の最適な構成を検討した。この結果、本発明の範囲の多孔質構造は、暴露する熱的、化学的環境においても、材料劣化、物性変化を抑えることができ、断熱性を向上させるために空孔率を高く設定しても高機械強度の膜を実現できることを見出した。これらのうち、多孔化手法の操作性、多孔形状制御及び耐熱性、機械強度の観点より熱硬化性ポリイミドが好適に用いることができる。
【００３１】
以下、本発明に係る樹脂組成物の製造方法について、詳細に述べる。
本発明に係る樹脂組成物の製造方法は、全孔数の８０％以上が独立孔からなる多孔質構造を有する樹脂組成物の製造方法であって、１０，０００ｃＰ以上１，０００，０００ｃＰ以下の粘度を有する、エンジニアリングプラスチック樹脂溶液を成形する工程と、相分離法により前記樹脂溶液の溶媒を除去して多孔質化させる工程と、を有することを特徴とする。
【００３２】
樹脂組成物の製造においては、相分離法を用いて行われることが好ましく、ポリアミック酸等の樹脂の原料となる溶液（樹脂溶液）を基材に成形した後、凝固溶剤に浸漬することにより多孔化される。成形する形状は適宜選択できるが、膜状にキャスト成形する方法が好ましい。凝固溶剤に浸漬することによって膜の状態に変化（相転移）が生じる。この方法は相分離法と呼ばれる。ここでいう相転移とは、溶液系を凝固溶剤（貧溶媒）に浸漬することにより、樹脂が固体として析出することをいう。
【００３３】
樹脂溶液にポリアミック酸を用いると、この多孔化後に、更にイミド化することによって多孔質ポリイミド膜を得ることができる。
【００３４】
上記方法により多孔膜を作製する際、１０，０００ｃＰ以上１，０００，０００ｃＰ以下、さらに好ましくは３０、０００ｃＰ以上５００、０００ｃＰ以下の粘度を有する樹脂溶液を用い、相分離法によって作製されることが好ましい。樹脂の粘度が低いとマクロボイドの成長を抑制することができず、逆に樹脂の粘度が高いとキャスト法などによって基材上に流延することができず、製膜することが困難となる。
【００３５】
樹脂溶液に無機塩を加えることにより、溶液の粘度を上昇または制御することができる。
【００３６】
ここで無機塩としては、塩化リチウム、臭化リチウム、シュウ酸リチウム等が好適に用いられる。無機塩を加えることで、樹脂溶液の粘度が向上し、相転移の際に発生するマクロボイドの成長を抑制することができる。
【００３７】
また溶剤置換速度を調整することによってもマクロボイドのない樹脂組成物を得ることができる。
【００３８】
方法として、例えば、溶剤置換速度調節用の膜をキャスト膜に被せて凝固溶剤に浸漬することができ、また上記膜を用いなくても、樹脂溶解に用いた溶剤を凝固溶剤に加えて相転移、あるいは凝固溶剤の温度を変えて相転移を行う等の方法により、溶媒の置換速度を変え、溶剤置換調節材同様の効果を発現することができる。
【００３９】
ここで、溶剤置換調節用の膜としては一定の空孔を有するシート状の高分子材料が用いられる。具体的には、ポリオレフィン、セルロース、フッ素系樹脂からなる不織布、樹脂組成物が好適に用いられる。相転移の際、キャスト膜に上記膜を被せることで、樹脂溶液の溶媒と凝固溶剤の置換速度が調整され、マクロボイドのない均一孔径を有する樹脂組成物を作製することができる。
【００４０】
また、樹脂の凝固速度を変えることで、多孔膜の孔径を制御することができる。具体的には、凝固する速度を速くすることで小孔径化、遅くすることで大孔径化することができるため、樹脂の粘度や溶剤置換調節材を用いて凝固速度を変化させてやることで、適宜孔径を制御することができる。
【００４１】
凝固速度を制御するパラメータとしては、例えば空孔を有するシートのガーレー値や凝固溶剤の温度等を用いることができ、好適には、ガーレー値と樹脂粘度との積で表される値を多孔膜の孔構造を制御する因子として用いることができる。凝固溶剤の例としては、水、アルコール類（メタノール、エタノール、プロパノール等）、炭化水素類（ヘキサン、シクロへキサン、へプタン等）、ケトン類（アセトン、ブタノン、２−ブタノン等）、エステル類（酢酸エチル等）が挙げられる。操作の簡便性、コストの面から水が好ましい。
【００４２】
ここで、相転移時における高分子溶液の相分離状態を制御することで、多孔膜の孔構造を制御することができる。具体的には高分子溶液の粘度、樹脂濃度、溶剤等を適宜変えることにより、海−島型、スピノーダル型などに相分離状態を制御することができる。その相分離状態を反映させることにより、多孔膜の多孔質構造を変化させることができる。本発明においても、相分離構造を制御し、全孔の８０％以上を占めている独立孔を有する樹脂組成物を作製することができる。
【００４３】
ポリアミック酸のイミド化は、熱イミド化処理もしくは酸無水物等を用いた化学イミド化処理により行うことができる。操作の簡便性より熱イミド化が好適に用いられる。
【００４４】
熱処理条件により、ポリイミド膜の機械強度が大きく変わることが知られている。本発明における熱処理は一定速度で温度を上昇させてもよいが、段階的に加熱温度を上げていくことが好ましい。具体的には、８０℃〜１２０℃の間で１０〜６０分間、１２０〜２００℃の間で１０〜６０分間、２００〜３５０℃の間で１０〜６０分間のように温度を上昇させていくことができる。
【００４５】
空孔率は、樹脂溶液における樹脂濃度を調整することにより、制御することができる。樹脂濃度を上げ、溶液中における溶剤濃度を下げることにより空孔率を適宜下げることができるし、一方、樹脂濃度を下げ、溶液中における溶剤濃度を上げることにより空孔率を適宜上げることができる。
【００４６】
多孔層には、必要に応じて導電制御剤を加え抵抗を調整することができる。方法として、樹脂溶液に所定量の導電制御剤を加えて分散し、その樹脂溶液を用いて上記相分離法を用いて行うことが可能である。
【００４７】
分散は、一般に用いられる分散機で行うことができる。具体的にはロールミル、ペイントシェーカー、ビーズミル等を用いることができる。
【００４８】
導電制御剤としては、この分野で一般的に用いられる物質を使用することができる。たとえば、ファーネスブラック、サーマルブラック、チャネルブラック、グラファイト、カーボンナノチューブ等のカーボンブラックが使用できる。また、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウム、酸化亜鉛、インジウム亜鉛系酸化物などの金属酸化物、金、銀、銅、ニッケルなどの金属も使用できる。更に、各種無機物（チタン酸カリウム、二酸化チタン、単斜晶系二酸化チタン等のチタン酸系化合物、ワラストナイト、ゾノトライト等のケイ酸カルシウム、非晶質シリカなど）の表面に上記の材料を被覆して導電性材料を構成してもよい。
【００４９】
また、第四級アンモニウム塩、リン酸エステル、スルホン酸塩、脂肪族多価アルコール、脂肪族アルコールサルフェート塩のようなイオン性導電剤も用いることができる。
【００５０】
これらの中でもカーボンブラック、金属酸化物が好ましく、カーボンブラックが特に好ましい。導電制御剤は１種を単独で使用することもできるし、２種以上を併用することもできる。
【００５１】
抵抗制御の観点からも、マクロボイドのない多孔質構造が好ましい。電気伝導は導電制御剤同士が近接することにより発現するが、導電制御剤の粒径より非常に大きな空孔が存在すると、物理的に隔離されてしまう。このような大きな空孔が存在すると、分散状態が著しく不均一となり、導電性制御が不安定となるからである。また、孔径が均一であることが好ましい。孔径が均一であると導電制御剤の分散が均一化され、再現性よく導電性制御が行えるからである。
【００５２】
導電制御剤の量としては、上記導電制御剤を１〜３０重量％含有し、多孔層の体積抵抗率が１０７〜１０１０Ωｃｍ程度になるよう、適宜決定する。これにより、感光体ドラムからベルトにトナーを効率的に転写することができる。導電制御剤が１重量％以下であると、導電性を発現することができず、また３０重量％以上になると粘性等の影響により、分散機を用いて均一分散を実現することが困難となる。
【００５３】
また一般に、導電制御剤を加えると、熱伝導率が大幅に上昇することが知られている。しかし本発明においては、導電制御剤を加え、抵抗制御した樹脂組成物においても空孔率が少なくとも３０％以上であれば、熱伝導率を０．１０［Ｗ／ｍＫ］以下に抑えることができる。高分子材料中の導電制御剤にあっては、熱は導電制御剤の自由電子によって伝達されるが、単位体積あたりに空孔を多く含む多孔体では、熱伝導率の上昇を一定値以下に抑制することができる。
【００５４】
本発明では、樹脂組成物の少なくとも一方の表面に離型層又は基材、さらに必要に応じて弾性層が積層されている構造を有することができる（図１を参照）。たとえば、樹脂組成物の一方の面に離型層を積層して用いることができる。
【００５５】
離型層１０１としてはフッ素樹脂が好適に用いられる。フッ素樹脂の種類については特に制限はなく、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）などが上げられる。離型層１０１が、フッ素樹脂又はフッ素樹脂を主体する樹脂で構成されていると、溶融トナーの定着ベルトに対する付着を防止することができるため、定着画像を高画質化することができる。
【００５６】
離型層１０１（例えば、フッ素樹脂層）の膜厚は１μｍ以上１０μｍ以下、特に３μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。樹脂組成物１０３を含む積層膜１００の膜厚が小さすぎると、機械強度に乏しく、クラックや削りによる材料劣化がおきやすくなる。また、積層膜１００の膜厚が大きすぎると、表面層の熱容量が大きくなり、トナーからの熱拡散が起きやすくなるため、効率的にトナーのみを加熱することができなくなる。
【００５７】
離型層１０１にも、必要に応じて導電制御剤を加えることができる。導電制御剤としては、樹脂組成物１０３に添加されるのと同様の導電制御剤を添加することができる。また、樹脂組成物１０３と同様、体積抵抗率が１０７〜１０１１Ωｃｍの範囲になるよう含有量を決定する。
【００５８】
また、樹脂組成物１０３の表面のうち、離型層１０１のない面には基材１０５を積層することができる。相分離法において、基材１０５に樹脂溶液をキャストして多孔化することにより基材１０５を積層することができる。
【００５９】
この際、基材１０５と樹脂組成物１０３との密着性を向上するために、基材１０５には多孔化する樹脂と同一若しくは前記樹脂と親和性を有する化学構造を有する材料を用いることが好ましい。さらに、基材１０５の表面を物理的または化学的に粗面化し、アンカー効果により密着性を向上させてもよい。
【００６０】
また、必要に応じて、樹脂組成物１０３と基材１０５との間に弾性層１０４を積層することができる。弾性層１０４としては、耐熱性のシリコーンゴム、フッ素ゴム、もしくはこれらを主成分とする混合物を好適に用いることができる。
【００６１】
本発明の樹脂組成物は、その機能によって、その用途や形状を適宜選択することができる。ポリイミドの樹脂組成物を例に取ると、高耐熱性、低誘電率、耐薬品性、高機械強度を有することから、燃料電池の電解質膜や電子材料の支持基材として用いることができるし、耐熱用フィルターや自動車用の軽量部材等にも用いることができる。特に断熱部材として電子写真用の定着部材などに用いる場合は、ベルト状であることが好ましい。なお、円筒あるいは円柱状の基体に形成し、そのままで、定着ローラとして使用することもできる。
【００６２】
特に、本発明の樹脂組成物が小孔径の独立孔１０２を有するため、多孔化に伴う機械強度の低下を抑制することが可能な断熱部材として用いることができる。本発明の樹脂組成物を含む積層膜は、大量印刷時に材料にかかる物理的な変形、化学物質への暴露にも耐性を有するため、大量および／または高速で印刷する画像定着装置（システム）の電子写真用転写部材、定着部材または転写および定着用部材として用いることができる。
【００６３】
例えば、図２に示すような転写同時定着システムを有する画像定着装置に、又は図３に示すような定着システムを有する画像定着装置に用いることができる。図２、図３に示す定着システムにおいては、外部加熱源により、離型層側からトナーを加熱する定着システムである。トナー下部に断熱層を有するため、トナーからの熱エネルギーが系外に拡散するのを抑制し、搬送中のトナーの温度低下を抑制することができる。このシステムでは、トナーのみを加熱すればよいため、従来起こっていた紙等への熱拡散を抑制し、少ない電力エネルギーで定着を行うことが可能である。
【００６４】
また、本発明では抵抗制御された樹脂組成物１０３を用いるため、感光体ドラム２０６からのトナー転写も行うことができる。転写同時定着システムにおいては一つのベルト材料で転写及び定着を行うことができるため、省スペース化、コストの削減にもつながる。
【００６５】
以下、本発明における電子写真用転写および定着部材を備える定着装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。
【００６６】
図２に示す装置は本発明におけるベルト部材を有し、外部加熱源２０５、感光体ドラム２０６、加圧ローラ２０７、駆動ローラ２０８、及び帯電ローラ２０９を備える。感光体ドラム２０６からトナー２０２が転写され、本発明における定着ベルト２０１は加圧ローラ２０７により圧接されニップ部を形成している。外部加熱源２０５により加熱されたトナー２０２は、温度を維持しながら、溶融状態（溶融トナー２０３）となって、ニップ部に移動し、記録媒体２１０の上に定着され、定着トナー２０４となる。
【００６７】
図３に示す装置は本発明の樹脂組成物３０３、基材３０１、弾性層３０２及び離型層３０４を用いた定着ローラ３００を有し、外部加熱源３０６、加圧ローラ３０７及び定着ベルト３０５を備える。図２に示すシステム同様、外部加熱源３０６により溶融されたトナー３０８が温度を維持しながら、溶融状態でニップ部に移動し、記録媒体３０９上に定着がされる。
【００６８】
その他本発明における多孔質膜は、電子写真分野において、ベルト材料だけでなく、有機感光体や枠体等の樹脂部材部全般に応用が可能である。
【００６９】
また、電子写真分野以外においても、高機械強度を有する低誘電率材料として、電子部品や電線の被覆材料等に、その他軽量材や断熱材として輸送車両や航空宇宙産業用の構造部材、建築材料として用いることも可能であるし、潜在的には耐熱性樹脂を用いる加工部品全般に応用が可能である。
【００７０】
実施例
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００７１】
空孔率は、３ｃｍ角に切り取った多孔質フィルムの膜厚及び重量を測定し、次式に従い算出される。Ｓは多孔質フィルムの面積、ｄは膜厚、ｗは多孔質フィルムの重量、Ｄはポリイミドの密度を意味する。
空孔率（％）＝（Ｄ／ｗ）−（Ｓ−ｄ）−１００
孔径分布（細孔径の大きさ及び個数分布）、独立孔の割合は、多孔質ポリイミド樹脂層断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、得られた画像より画像処理システム（ＬＵＺＥＸ  ＡＰ，（株）ニレコ製）を用いて算出される。
【００７２】
熱伝導率は、熱拡散率計（ＦＴＣ−１、アルバック理工製）により熱拡散率を測定し、別途求めた密度及び比熱を積算して算出される。
【００７３】
圧縮耐性は、ポリイミド及びポリアミドイミド樹脂に関しては、高精度ホットプレス（テスター産業（株）製）を用いて圧力７ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮温度１７０℃、圧縮時間４時間の条件で圧縮を行い、圧縮前後の膜厚変化率より算出される。また、ポリカーボネート樹脂に関しては、高精度ホットプレス（テスター産業（株））を用いて圧力７ｋｇｆ／ｃｍ２、処理温度７０℃、圧縮時間４時間の条件で圧縮を行い、圧縮前後の膜厚変化率より算出される。
【００７４】
平均表面粗さ（Ｒｚ）は、表面粗さ測定器（サーフコーダ  ＳＥ３５００、（株）小坂研究所製）を用いて評価される。
【００７５】
粘度は粘度測定器（コーンプレート型レオメータＭＣＲ−３００、Ｐａａｒ  Ｒｈｙｓｉｃａ社製）を用いて評価される。
【００７６】
表面抵抗は超高抵抗測定用試料箱（ＴＲ４２、アドバンテスト製）を用いて評価される。
【００７７】
誘電率はＬＣＲメーター（ＨＰ４２８４Ａ、横河ヒュ−レッド・パッカード（株）製）により評価される。
【００７８】
（実施例１）
ポリイミド前駆体であるポリアミック酸のＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）溶液（商品名ＵワニスＡ、宇部興産（株）製、樹脂濃度２０重量％）を用意した。ポリアミック酸溶液に塩化リチウムを１５重量％となるように加え、溶解させた。このときの樹脂粘度は１２０，０００ｃＰであった。基材として１２０μｍ厚のポリイミド材（商品名：カプトン、東レデュポン（株）製）を用意し、コーターを用いて、上記溶液を基材上にキャストした。その後、キャスト膜を室温で蒸留水中に浸漬し、５分間放置した。基材を水中から取り出し、得られた膜を蒸留水で洗浄した。
【００７９】
付着した水を拭き取り、膜を乾燥炉に入れた。８０℃で１時間乾燥したのち、１０℃／分の昇温速度で、１５０℃まで温度が上昇するようにした。１５０℃で３０分加熱後、１０℃／分の昇温速度で、２５０℃まで温度が上昇するようにした。２５０℃で１０分加熱後、１０℃／分の昇温速度で、３５０℃まで温度が上昇するようにし、３５０℃で１０分間加熱を行うことによりポリイミド樹脂組成物を作製した。
【００８０】
得られた膜の孔形態を検討したところ、平均孔径は０．０１５μｍであり、個数分布を検討すると０．０１１〜０．０１９μｍの間に全孔数の８１％が含まれていた。また、空孔率を測定したところ６５％であり、得られた多孔膜の膜厚は１８０μｍであった。断面をＳＥＭにより観察したところ、図４（７，０００倍）に示すものであり、全孔数の９０％が独立孔であった。
【００８１】
なお、乾燥時における多孔膜の物性を検討したところ、８０℃で１時間乾燥した時の平均孔径は０．０２０μｍであり、個数分布を検討すると、０．０１４〜０．０２６μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。また、空孔率を測定したところ６９％であり、得られた多孔膜の膜厚は１９０μｍであった。また、２５０℃で１０分加熱した時の膜物性を検討したところ、平均孔径は０．０１９μｍであり、個数分布を検討すると、０．０１３３〜０．０２４７μｍの間に全孔数の８３％が含まれていた。また、空孔率を測定したところ６８％であり、得られた多孔膜の膜厚は１８８μｍであった。
【００８２】
（実施例２）
塩化リチウムの量を調整し、ポリアミック酸の樹脂粘度を１０８，０００ｃＰとした以外は実施例１と同様の方法により行った。
独立孔の平均孔径は０．０５５μｍであり、個数分布を検討すると０．０４０〜０．０７０μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。また空孔率は６４％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１５０μｍであった。
【００８３】
（実施例３）
塩化リチウムの量を調整し、ポリアミック酸の樹脂粘度を９６，０００ｃＰとした以外は実施例１と同様の方法により行った。
独立孔の平均孔径は０．１０μｍであり、個数分布を検討すると０．０７０〜０．１３μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。また空孔率は６１％であり、全孔数のうち８０％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１２５μｍであった。
【００８４】
（実施例４）
塩化リチウムの量を調整し、ポリアミック酸の樹脂粘度を７８，０００ｃＰとした以外は、実施例１と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。
独立孔の平均孔径は０．２０μｍであり、個数分布を検討すると０．１７〜０．２６μｍの間に全孔数の８３％が含まれていた。また空孔率は６２％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１３０μｍであった。
【００８５】
（実施例５）
基材に流延したキャスト膜に溶剤置換調節材（ユーポア、ガーレー値２１０ｓｅｃ／１００ｃｃ、宇部興産（株）製）を被せて相転移を行った以外は、実施例１と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は１１８、０００ｃＰであった。
独立孔の平均孔径は０．２０μｍであり、個数分布を検討すると０．１７〜０．２６μｍの間に全孔数の９４％が含まれていた。また空孔率は６３％であり、全孔数のうち９４％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１６０μｍであった。
【００８６】
（実施例６）
塩化リチウムの量を調整し、ポリアミック酸の樹脂粘度を６９，０００ｃＰとした以外は実施例１と同様の方法により行った。
独立孔の平均孔径は０．４０μｍであり、個数分布を検討すると０．２８〜０．５２μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。また空孔率は６４％であり、全孔数のうち８２％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１４０μｍであった。
【００８７】
（実施例７）
塩化リチウムの量を調整して、ポリアミック酸溶液の樹脂粘度を１０５、０００ｃＰとし、キャスト膜に溶剤置換調節材（ユーポア、ガーレー値３００ｓｅｃ／１００ｃｃ、宇部興産（株）製）を被せて相転移した以外は実施例５と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。
独立孔の平均孔径は０．４０μｍであり、個数分布を検討すると０．２８〜０．５２μｍの間に全孔数の９３％が含まれていた。また空孔率は６１％であり、全孔数のうち９５％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１５０μｍであった。断面をＳＥＭにより観察したところ、図５（５，０００倍）に示すものであった。
【００８８】
（実施例８）
塩化リチウムの量を調整し、ポリアミック酸の樹脂粘度を５９，０００ｃＰとした以外は実施例１と同様の方法により行った。
独立孔の平均孔径は０．６０μｍであり、個数分布を検討すると０．４２〜０．７８μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。また空孔率は６３％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１４０μｍであった。
【００８９】
（実施例９）
塩化リチウムの量を調整し、ポリアミック酸の樹脂粘度を３９，０００ｃＰとした以外は実施例１と同様の方法により行った。
独立孔の平均孔径は０．８０μｍであり、個数分布を検討すると０．５６〜１．０μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。また空孔率は６２％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１４０μｍであった。
【００９０】
（実施例１０）
溶剤置換調節材（ポアフロンメンブレン、ガーレー値：３３０ｓｅｃ／１００ｃｃ、住友電工ファインポリマー（株）製）をキャスト膜に被せて相転移した以外は実施例７と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。
独立孔の平均孔径は０．４０μｍであり、個数分布を検討すると０．２８〜０．５２μｍの間に全孔数の９１％が含まれていた。また空孔率は６０％であり、全孔数のうち９３％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１３０μｍであった。
【００９１】
（実施例１１）
基材に流延したキャスト膜を水／メタノール＝１／１（体積％）の溶液に浸漬した以外は実施例９と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は４１、０００ｃＰであった。
独立孔の平均孔径は０．８５μｍであり、個数分布を検討すると０．６０〜１．１μｍの間に全孔数の８８％が含まれていた。また空孔率は６２％であり、全孔数のうち８６％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１４０μｍであった。
【００９２】
（実施例１２）
基材に流延したキャスト膜を水／ＮＭＰ＝１／１（体積％）の溶液に浸漬した以外は実施例９と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は４０、０００ｃＰであった。
独立孔の平均孔径は０．８８μｍであり、個数分布を検討すると０．６２〜１．１μｍの間に全孔数の８６％が含まれていた。また空孔率は６３％であり、全孔数のうち８７％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１３０μｍであった。
【００９３】
（実施例１３）
凝固溶剤（水）の温度を７０℃にした以外は、実施例９と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は４２、０００ｃＰであった。
独立孔の平均孔径は０．９０μｍであり、個数分布を検討すると０．６３〜１．１７μｍの間に全孔数の８７％が含まれていた。また空孔率は６１％であり、全孔数のうち８７％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１３５μｍであった。
【００９４】
（実施例１４）
ポリアミック酸の樹脂濃度を３０重量％とし、塩化リチウムの量を調整して、ポリアミック酸溶液の樹脂粘度を１１０、０００ｃＰとした以外は、実施例７と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。
独立孔の平均孔径は０．４５μｍであり、個数分布を検討すると０．３２〜０．５９μｍの間に全孔数の８６％が含まれていた。また空孔率は２１％であり、全孔数のうち８７％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１３０μｍであった。
【００９５】
（実施例１５）
ポリアミック酸の樹脂濃度を２５重量％とし、塩化リチウムの量を調整して、ポリアミック酸溶液の樹脂粘度を１１３、０００ｃＰとした以外は、実施例７と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。
独立孔の平均孔径は０．４５μｍであり、個数分布を検討すると０．３２〜０．５９μｍの間に全孔数の８６％が含まれていた。また空孔率は３２％であり、全孔数のうち８７％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１３０μｍであった。
【００９６】
（実施例１６）
ポリアミック酸の樹脂濃度を１５重量％とし、塩化リチウムの量を調整して、ポリアミック酸溶液の樹脂粘度を１０８、０００ｃＰとした以外は、実施例７と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。
独立孔の平均孔径は０．４８μｍであり、個数分布を検討すると０．３４〜０．６２μｍの間に全孔数の８６％が含まれていた。また空孔率は７４％であり、全孔数のうち８７％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１３０μｍであった。
【００９７】
（実施例１７）
ポリアミック酸の樹脂濃度を１０重量％とし、塩化リチウムの量を調整して、ポリアミック酸溶液の樹脂粘度を１００、０００ｃＰとした以外は、実施例７と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。
独立孔の平均孔径は０．５０μｍであり、個数分布を検討すると０．３５〜０．６５μｍの間に全孔数の８６％が含まれていた。また空孔率は８５％であり、全孔数のうち８７％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１３０μｍであった。
【００９８】
（実施例１８）
ポリアミドイミドのＮ−メチルピロリドン溶液（ＨＬ−１２１０、日立化成工業（株）製）を用意し、溶液中に塩化リチウムを１０重量％となるように加え溶解させた。このときの樹脂粘度は６９，０００ｃＰであった。基材としてポリイミド材（商品名：カプトン、東レデュポン（株）製）を用意し、コーターを用いて、上記溶液を基材上にキャストした後、キャスト膜を蒸留水中に浸漬し、５分間放置した。基材を水中から取り出し、得られた膜を蒸留水で洗浄した。
付着した水を拭き取り、膜を乾燥炉に入れた。８０℃で１時間乾燥したのち、１０℃／分の昇温速度で、１５０℃まで温度が上昇するようにした。１５０℃で３０分加熱後、１０℃／分の昇温速度で、２５０℃まで温度が上昇するようにした。２５０℃で１０分加熱後を行うことによりポリアミドイミド樹脂組成物を作製した。
平均孔径は０．３０μｍであり、個数分布を検討すると０．２１〜０．３９μｍの間に全孔数の８０％が含まれていた。また空孔率は６７％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１２０μｍであった。
【００９９】
（比較例１）
ポリアミドイミドのＮ−メチルピロリドン溶液（ＨＬ−１２１０、日立化成工業（株））を用意した。樹脂濃度は２０重量％であり、樹脂粘度は５、２００ｃＰであった。基材として１２０μｍ厚のポリイミド材（商品名：カプトン、東レデュポン（株）製）を用意し、コーターを用いて、上記溶液を基材上にキャストした。キャスト後、速やかに湿度約１００％、温度５０℃の容器中に４分間保持した。その後、水中に浸漬して相転移させた。水中から取り出し、得られた膜を蒸留水で洗浄した。
付着した水を拭き取り、室温下で乾燥することにより、ポリアミドイミド樹脂組成物を得た。
平均孔径は１．０μｍであり、個数分布を検討すると０．７０〜１．３０μｍの間に全孔数の６８％が含まれていた。また空孔率は６２％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１２０μｍであった。
【０１００】
（比較例２）
ポリイミド前駆体であるポリアミック酸のＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）溶液（商品名ＵワニスＡ、宇部興産（株）製、樹脂濃度２０重量％）を用意した。このときの樹脂粘度は７、２００ｃＰであった。基材として１２０μｍ厚のポリイミド材（商品名：カプトン、東レデュポン（株）製）を用意し、コーターを用いて、上記溶液を基材上にキャストした。キャスト後、速やかに湿度約１００％、温度５０℃の容器中に３分間保持した。その後、水中に浸漬して相転移させた。水中から取り出し、得られた膜を蒸留水で洗浄した。
付着した水を拭き取り、乾燥炉において膜を１００℃で乾燥したのち、２６０度の乾燥炉で６０分間乾燥することにより、ポリイミド樹脂組成物を得た。
平均孔径は２．５μｍであり、個数分布を検討すると１．８〜３．２μｍの間に全孔数の６９％が含まれていた。また空孔率は６２％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１２０μｍであった。
【０１０１】
（比較例３）
ポリイミド前駆体であるポリアミック酸のＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）溶液（商品名ＵワニスＡ、宇部興産（株）製、樹脂濃度２０重量％）を用意した。基材として１２０μｍ厚のポリイミド材（商品名：カプトン、東レデュポン（株）製）を用意し、コーターを用いて、上記溶液を基材上にキャストした。キャスト膜にガーレー値：８００ｓｅｃ／１００ｃｃの溶剤置換調節材（ユーポア、宇部興産（株）製）を被せて水に浸漬して相転移させ、実施例１と同様の方法で熱イミド化を行うことによりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は７，８００ｃＰであった。
独立孔の平均孔径は１３μｍであり、個数分布を検討すると９．１〜１７μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。また空孔率は６４％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１４０μｍであった。
【０１０２】
（比較例４）
溶剤置換調節材を用いずに、キャスト膜を水／ＮＭＰ＝１／１（体積％）の溶液に浸漬した以外は比較例３と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は７，５００ｃＰであった。
独立孔の平均孔径は３．０μｍであり、個数分布を検討すると２．１〜３．９μｍの間に全孔数の８７％が含まれていた。また空孔率は６２％であり、全孔数のうち８７％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１４０μｍであった。
【０１０３】
（比較例５）
キャスト膜を水／メタノール＝１／１（体積％）の溶液に浸漬した以外は比較例４と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は７，４００ｃＰであった。
独立孔の平均孔径は３．２μｍであり、個数分布を検討すると２．２〜４．１μｍの間に全孔数の８８％が含まれていた。また空孔率は６１％であり、全孔数のうち８６％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１４０μｍであった。
【０１０４】
（比較例６）
溶剤置換調節材を用いずに相転移した以外は、比較例３と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は７，２００ｃＰであった。
孔の平均孔径は５．２μｍであり、個数分布を検討すると３．６〜６．７μｍの間に全孔数の６４％が含まれていた。また空孔率は６５％であり、全孔数のうち８２％が独立孔であった。得られた多孔膜の膜厚は１４０μｍであった。断面をＳＥＭにより観察したところ、図６（６００倍）に示すものであった。
【０１０５】
（比較例７）
凝固溶剤（水）の温度を７０℃とした以外は比較例６と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は７，１００ｃＰであった。
孔の平均孔径は６．０μｍであり、個数分布を検討すると４．２〜７．８μｍの間に全孔数の８１％が含まれていた。また、空孔率は６４％であり、全孔数のうち６４％が独立孔であった。
【０１０６】
（比較例８）
樹脂濃度を１５重量％とした以外は比較例６と同様の方法によりポリイミド樹脂組成物を作製した。樹脂粘度は６，２００ｃＰであった。
孔の平均孔径は５．５μｍであり、個数分布を検討すると３．９〜７．１μｍの間に全孔数の６４％が含まれていた。また、空孔率は６９％であり、全孔数のうち６２％が独立孔であった。断面をＳＥＭにより観察したところ、図７（１，０００倍）に示すものであった。
【０１０７】
（比較例９）
ポリイミド発泡シート（ユーピレックスフォーム  ＢＰ０２１、宇部興産（株）製）を用意した。膜厚は５００μｍであった。空孔率は６０％であった。断面をＳＥＭにより観察したところ、図８（４，０００倍）に示すようにスポンジ同様の連続孔を有する構造であった。
【０１０８】
実施例１〜１８、及び比較例１〜９より得られた樹脂組成物（３ｃｍ角）を用いて熱伝導率、圧縮耐性（圧縮前後の膜厚変化率）及び圧縮後の熱伝導率を評価した。プレス機を用いて、圧力７ｋｇｆ／ｃｍ２、圧縮温度１７０℃、圧縮時間４時間の条件で圧縮した後、圧縮耐性を評価した。その結果を表１に示す。
【０１０９】
【表１】
0005588434.tif 000002
【０１１０】
実施例１〜１８及び比較例１〜９において、以下のような基準に従い、熱伝導率、圧縮耐性及び圧縮後の熱伝導率を評価した。
（独立孔：全孔数に占める独立孔の割合  ＋＋：８０％以上  ＋：６０％以上８０％未満  −：６０％未満）
（孔径分布：全孔数に対する平均孔径から±３０％以内の孔径を有する孔の割合）
（熱伝導率λ［Ｗ／ｍＫ］：  ＋＋＋：λ＜０．０５、＋＋：０．０５≦λ＜０．０７５、＋：０．０７５≦λ＜０．１、−：λ≧０．１［Ｗ／ｍＫ］以上）
（圧縮耐性：＋＋＋＝１％未満、＋＋＝１％以上５％未満、＋＝５％以上１０％未満、−＝１０％以上）
【０１１１】
表１より、孔径が小さい膜ほど好ましい圧縮耐性を有することが分かった。また、孔径が小さい膜では高機械強度を有するため、空孔率が高くても圧縮による熱伝導率の低下を抑制できることが分かった。また、空孔率が低いと熱伝導率が大きく、逆に空効率が高いと機械強度に乏しいことが分かった。
一方、マクロボイドや連続孔を有する膜では圧縮耐性に乏しいため、圧縮による熱伝導率の上昇が顕著であった。
【０１１２】
（実施例１９）
ポリアミック酸のＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）溶液（商品名ＵワニスＡ、宇部興産（株）製、樹脂濃度２０重量％）に５、１０、１５、２０、２５、３０重量％となるようカーボンブラック（デンカブラック、電化工業（株）製）を加え、ロールミル分散機（ＢＲ−１００Ｖ、アイメックス（株）製））を用いて、樹脂溶液中に分散させた。各溶液に対し、塩化リチウムを１５重量％になるように加え、分散溶液を１２０μｍ厚のポリイミド材（商品名：カプトン  東レデュポン（株）製）上にキャストし、水中に浸漬した（カーボンブラックを１５重量％含む樹脂溶液の粘度は１２０、０００ｃＰ）。実施例１に記載の方法と同様の方法で熱イミド化を行い、カーボンブラックを含有するポリイミド樹脂組成物を得た。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は０．０６０μｍであり、個数分布を検討すると０．０４２〜０．０７８μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６６％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１８０μｍ厚であった。カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の膜断面を、図９（１０，０００倍）に示す。
【０１１３】
（実施例２０）
塩化リチウムの量を調整し、樹脂粘度を調整（カーボンブラックを１５重量％含む樹脂溶液の粘度は９４、０００ｃＰ）した以外は実施例１９と同様の方法により、カーボンブラックを含有する樹脂組成物を得た。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は０．２５μｍであり、個数分布を検討すると０．１８〜０．３２μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６５％であり、全孔数のうち８２％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍ厚であった。
【０１１４】
（実施例２１）
キャスト膜に溶剤置換調節材（ユーポア、ガーレー値：２１０ｓｅｃ／１００ｃｃ、宇部興産（株）製）を被せて相転移を行った以外は実施例１９と同様の方法により樹脂組成物を作製した。カーボンブラックを１５重量％含有するポリアミック酸樹脂溶液の粘度は１２３，０００ｃＰであった。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は０．２８μｍであり、個数分布を検討すると０．２０〜０．３６μｍの間に全孔数の９２％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６５〜６９％の範囲であり、全孔数のうち９３％が独立孔であった。得られた膜の膜厚はいずれも１８０μｍ厚であった。
【０１１５】
（実施例２２）
塩化リチウムの量を調整し、樹脂粘度を調整（カーボンブラックを１５重量％含む樹脂溶液の粘度は６０、０００ｃＰ）した以外は実施例１９と同様の方法により、カーボンブラックを含有する樹脂組成物を得た。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は０．５３μｍであり、個数分布を検討すると０．３７〜０．６９μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６５％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍ厚であった。
【０１１６】
（実施例２３）
キャスト膜に溶剤置換調節材（ユーポア、ガーレー値：４１０ｓｅｃ／１００ｃｃ、宇部興産（株）製）を被せて相転移を行った以外は実施例２２と同様の方法により樹脂組成物を作製した。カーボンブラックを１５重量％含有するポリアミック酸樹脂溶液の粘度は１０８，０００ｃＰであった。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は０．７２μｍであり、個数分布を検討すると０．５０〜０．９３μｍの間に全孔数の９２％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６４％であり、全孔数のうち９０％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１７０μｍ厚であった。
【０１１７】
（実施例２４）
塩化リチウムの量を調整し、樹脂粘度を調整（カーボンブラックを１５重量％含む樹脂溶液の粘度は３９、０００ｃＰ）した以外は実施例１９と同様の方法により、カーボンブラックを含有する樹脂組成物を得た。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は０．９０μｍであり、個数分布を検討すると０．６３〜１．１７μｍの間に全孔数の８４％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６５％であり、全孔数のうち８１％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍ厚であった。
【０１１８】
（比較例１０）
ポリアミドイミドのＮ−メチルピロリドン溶液（ＨＬ−１２１０、日立化成工業（株）、２０重量％、４、８００ｃＰ）に５、１０、１５、２０、２５、３０重量％となるようカーボンブラック（デンカブラック、電化工業（株）製）を加え、ロールミル分散機（ＢＲ−１００Ｖ、アイメックス（株）製））を用いて、樹脂溶液中に分散させた。
分散液を１２０μｍ厚のポリイミド材（商品名：カプトン  東レデュポン（株）製）上にキャストし、湿度約１００％、温度５０℃の容器中に４分間保持したのち、水中に浸漬して相転移させた。水中から取り出し、室温で自然乾燥させ、ポリアミドイミドの樹脂組成物を得た。カーボンブラックを１５重量％含む樹脂溶液の粘度は６、９００ｃＰであった。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は１．０μｍであり、個数分布を検討すると、０．７０〜１．３μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６３％であり、全孔数の６７％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍであった。
【０１１９】
（比較例１１）
ポリイミド前駆体であるポリアミック酸のＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）溶液（商品名ＵワニスＡ、宇部興産（株）製、樹脂濃度２０重量％）に５、１０、１５、２０、２５、３０重量％となるようカーボンブラック（デンカブラック、電化工業（株）製）を加え、ロールミル分散機（ＢＲ−１００Ｖ、アイメックス（株）製））を用いて、樹脂溶液中に分散させた。
分散液を１２０μｍ厚のポリイミド材（商品名：カプトン  東レデュポン（株）製）上にキャストし、湿度約１００％、温度５０℃の容器中に３分間保持したのち水中に浸漬した。水中から取り出し、１００℃で乾燥させた後２６０℃の乾燥炉で６０分間乾燥することにより、カーボンブラックを含有する樹脂組成物を得た。カーボンブラックを１５重量％含む樹脂溶液の粘度は８、２００ｃＰであった。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は３．２μｍであり、個数分布を検討すると、２．２〜４．２μｍの間に全孔数の６９％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６３％であり、全孔数の８３％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍであった。
【０１２０】
（比較例１２）
比較例１１におけるカーボンブラックの分散液（カーボンブラックを１５重量％含む時の樹脂溶液の粘度は８、２００ｃＰ）のキャスト膜に溶剤置換調節材（ユーポア、ガーレー値：８００ｓｅｃ／１００ｃｃ、宇部興産（株）製）を被せて相転移した以外は実施例１９と同様の方法によりカーボンブラックを含有する樹脂組成物を得た。
カーボンブラックを１５重量％含む樹脂組成物の平均孔径は１５μｍであり、個数分布を検討すると１１〜１９μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６１％であり、全孔数のうち８２％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍ厚であった。
【０１２１】
（比較例１３）
溶剤置換調節材を被せずに相転移した以外は比較例１２と同様の方法によりカーボンブラックを含有する樹脂組成物を得た。カーボンブラックを１５重量％含む時の樹脂溶液の粘度は９、０００ｃＰであった。
得られた膜の平均孔径は６．８μｍであり、個数分布を検討すると０．６５〜１．２μｍの間に全孔数の６４％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６２％であり、全孔数のうち６３％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍ厚であった。
【０１２２】
（比較例１４）
凝固溶剤（水）の温度を７０℃とした以外は比較例１３と同様の方法によりカーボンブラックを含有する樹脂組成物を得た。カーボンブラックを１５重量％含む時の樹脂溶液の粘度は８、５００ｃＰであった。
得られた膜の平均孔径は７．４μｍであり、個数分布を検討すると５．２〜９．６μｍの間に全孔数の８１％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６４％であり、全孔数のうち６３％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍ厚であった。
【０１２３】
（比較例１５）
樹脂濃度を１６重量％とした以外は、比較例１３と同様の方法によりカーボンブラックを含有する樹脂組成物を得た。カーボンブラックを１５重量％含む樹脂溶液の粘度は５、７００ｃＰであった。
得られた膜の平均孔径は７．９μｍであり、個数分布を検討すると５．５〜１０μｍの間に全孔数の６１％が含まれていた。空孔率を測定したところ、６９％であり、全孔数のうち８３％が独立孔であった。得られた膜の膜厚は１５０μｍ厚であった。
【０１２４】
（比較例１６）
カーボンブラック濃度を３５重量％とした以外は比較例１３と同様の方法によりカーボンブラックを含有する樹脂組成物の作製を試みたが、カーボンブラックを分散することができず、製膜することができなかった。
【０１２５】
（比較例１７）
カーボンブラック濃度を０．５重量％とした以外は比較例１３と同様の方法によりカーボンブラックを含有する樹脂組成物を作製した。しかしながら、得られた膜の抵抗値低下が見られなかった。
実施例１９〜２４及び比較例１０〜１７を用いて多孔膜の電気特性を検討した。その結果を表２に示す。
【０１２６】
尚、熱伝導率、圧縮耐性及び絶縁破壊については、実施例１９〜２４及び比較例１０〜１７に記載の樹脂組成物中、カーボンブラックを１５重量％含む膜で評価を行った
【０１２７】
【表２】
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【０１２８】
実施例１９〜２４及び比較例１０〜１７において、以下のような基準に従い、熱伝導率、圧縮耐性（圧縮前後の膜厚変化率）、抵抗制御（抵抗値とカーボンブラック（ＣＢ）量のプロット（パーコレーションカーブ）において、１０６Ωｃｍ及び１０１４Ωｃｍに対応するＣＢ量を分母に、抵抗値（１０６Ωｃｍ及び１０１４Ωｃｍ）の常用対数を分子にしたときの傾き）、絶縁破壊（膜に３００Ｖの電圧を１分間印加）を評価した。
（独立孔：全孔数に占める独立孔の割合  ＋＋：８０％以上  ＋：６０％以上８０％未満  −：６０％未満
（孔径分布：全孔数に対する平均孔径から±３０％以内の孔径を有する孔の割合）
（熱伝導率λ［Ｗ／ｍＫ］：  ＋＋＋：λ＜０．０５、＋＋：０．０５≦λ＜０．０７５、＋：０．０７５≦λ＜０．１、−：λ≧０．１［Ｗ／ｍＫ］以上）
（圧縮耐性：＋＋＋＝１％未満、＋＋＝１％以上５％未満、＋＝５％以上１０％未満、−＝１０％以上）
（抵抗制御：＋＋：１．５未満  ＋：１．５以上２．０未満  −：２．０以上））
（絶縁破壊：＋＋＝破壊なし、−＝破壊あり）
【０１２９】
表２より、孔径が大きい、もしくは孔径分布が広い場合、つまり孔の均一性に乏しい場合、カーボンブラックが不均一に分散しているため、急激な抵抗変化を生じ、カーボンブラック量による抵抗制御が困難な結果となった。さらに、カーボンブラックの偏在している箇所があるため、絶縁破壊が生じている。一方、実施例１９〜２４の独立孔を有する膜は、熱伝導率、抵抗制御が良好であることに加え、カーボンブラックを含有することで、圧縮耐性が向上した。
【０１３０】
（実施例２５）
実施例５より得られた樹脂組成物上にＰＦＡの積層を行った。ＰＦＡディスパージョン（５１０ＣＬ、三井デュポンフロロケミカル（株）製）をスプレー噴射装置により樹脂組成物上に塗布し、３５０℃で１０分間加熱することで積層した。ＰＦＡ膜厚を測定したところ、５μｍであり、表面粗さＲｚは０．５μｍであった。断面をＳＥＭにより観察したところ、図１０（１，０００倍）に示すようであった。
【０１３１】
（実施例２６）
実施例８より得られた樹脂組成物上に実施例２５と同様にＰＦＡの積層を行った。ＰＦＡディスパージョンをスプレー噴射装置により樹脂組成物上に塗布し、３５０℃で１０分間加熱することで積層した。ＰＦＡ膜厚を測定したところ、６μｍであり、表面粗さＲｚは０．６μｍであった。
【０１３２】
（比較例１８）
比較例２で得られた樹脂組成物に対し、実施例２５で用いた方法と同様の方法でＰＦＡを積層した。ＰＦＡ膜厚を測定したところ、６μｍであった。表面粗さＲｚを測定したところ０．９μｍであった。
実施例２５、２６及び比較例１８の樹脂組成物を用いて、定着試験を行った。まず、ｉｍａｇｅ  ｐｒｅｓｓ  Ｃ１（キヤノン（株）製）を用いて樹脂組成物上にトナーを転写させた。定着試験は、アルミステージ上にトナーを転写した膜を固定し、８００Ｗのハロゲンランプで１００ｍｓｅｃ加熱した後、３６０ｍｍ／ｓｅｃの速度でステージを動かし、１００ｍｓｅｃ後におけるメディアへの定着を検討した。メディアは弾性ゴムを巻いたアルミローラに固定されており、アルミステージとの間でニップ部を形成する構成となっている。ニップ部の圧力は１０ｋｇｆ／ｃｍ２、加圧時間は１０ｍｓｅｃで定着を行った。その結果を表３に示す。
【０１３３】
【表３】
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【０１３４】
実施例２５〜２６及び比較例１８において、以下のような基準に従い、熱伝導率、及び被覆率を評価した。
（熱伝導率λ［Ｗ／ｍＫ］：  ＋＋＋：λ＜０．０５、＋＋：０．０５≦λ＜０．０７５、＋：０．０７５≦λ＜０．１、−：λ≧０．１［Ｗ／ｍＫ］以上）
（被覆率：定着物を十字に折り曲げ、シルボン紙を巻いた真鍮により印字物をこすった時のメディア上におけるトナー残存率で評価。＋＋＝試験後のトナー残存率７５％以上、＋＝トナー残存率が５０％以上７５％未満、−＝トナー残存率が５０％未満）
【０１３５】
実施例２５では積層膜の熱伝導率が低く、搬送中のトナー温度低下が抑制される。そのため、メディアに定着するまでトナーが溶融状態を維持し、メディアに強固に定着されていることが分かった。一方、比較例１８では、積層膜の熱伝導率が高いため、搬送中にトナー温度低下が起こり、そのため、ニップ時にはトナーが固化してしまい、定着不良が起きた。
【０１３６】
（実施例２７）
定着ベルト用の基材として周長５００ｍｍの無端ベルト状に形成された１２５μｍ厚の導電性ポリイミドシートを内径３０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒状のシリンダーに固定した。該ポリイミドシートの上に、塩化リチウムを１５重量％、カーボンブラック（デンカブラック、電気化学工業（株））を１５重量％含み塩化リチウムの量により粘度を調整した（１２０、０００ｃＰ）ポリアミック酸のＮＭＰ（樹脂濃度２０重量％）溶液を浸漬塗布により外周面に均一に塗布した。次いで、溶剤置換調節材（ユーポア、ガーレー値：２１０ｓｅｃ／１００ｃｃ、宇部興産（株）製）を塗布膜に被せ、円筒状シリンダーを水中に２０分間浸漬した。
【０１３７】
次に、塗布した溶剤置換調節材を剥離し、付着した水を拭き取り、膜を乾燥炉に入れた。８０℃で１時間乾燥したのち、１０℃／分の昇温速度で、１５０℃まで温度が上昇するようにした。１５０℃で３０分加熱後、１０℃／分の昇温速度で、２５０℃まで温度が上昇するようにした。２５０℃で１０分加熱後、１０℃／分の昇温速度で、３５０℃まで温度が上昇するようにし、３５０℃で１０分間加熱を行うことによりポリイミド樹脂組成物を作製した。
【０１３８】
平均孔径は０．２０μｍであり、個数分布を検討すると０．１４〜０．２６μｍの間に全孔数の９０％が含まれていた。空孔率は６５％であり、全孔数のうち９０％が独立孔であった。また、膜厚は１５０μｍであった。
【０１３９】
このようにして得られた多孔質ポリイミドの無端シートに対し、スプレーガンを用いてＰＦＡディスパージョンを塗布した。塗布は樹脂組成物面に対して行った。３５０℃で１０分加熱し、ＰＦＡの積層膜を得た。ＰＦＡの膜厚は５μｍ、表面粗さ（Ｒｚ）は０．９μｍであった。
【０１４０】
（実施例２８）
塩化リチウムの量を調整して樹脂粘度を６５，０００ｃＰとし、溶剤置換調節材を被せることなく相転移した以外は実施例２７と同様の方法により、無端状の定着ベルトを作製した。多孔層の平均孔径は０．８０μｍであり、個数分布を検討すると０．５６〜１．０μｍの間に全孔数の８２％が含まれていた。空孔率は６５％であり、全孔数のうち８７％が独立孔であった。また、膜厚は１４０μｍであった。樹脂組成物上へのＰＦＡの塗布は実施例２７と同様に行い、ＰＦＡの膜厚は７μｍ、表面粗さ（Ｒｚ）は０．８μｍであった。
【０１４１】
（比較例１９）
塩化リチウムを加えず、かつ溶剤置換調節材を被せずに水に浸漬した以外は実施例２７と同様の方法により、無端状の定着ベルトを作製した。多孔層の平均孔径は４．８μｍであり、個数分布を検討すると３．４〜６．２μｍの間に全孔数の６２％が含まれていた。空孔率は６５％であり、全孔数のうち６５％が独立孔であった。樹脂組成物上へのＰＦＡの塗布は実施例２７と同様に行い、ＰＦＡの膜厚は７μｍ、表面粗さ（Ｒｚ）は０．８μｍであった。
【０１４２】
（比較例２０）
比較例９に示すポリイミド発泡シートにカーボンブラックを重量濃度で１５％含むものを、実施例２７に記載の導電性ポリイミドシートに貼り付け、実施例２７に記載の方法に従い、ＰＦＡを積層した。ＰＦＡの膜厚は７μｍ、表面粗さ（Ｒｚ）は０．７μｍであった。
続いて、実施例２７、２８及び比較例１９、２０で得た定着ベルトを図２に示す定着装置に組み付け、次に、この定着装置を搭載した画像形成装置を用いて、プロセス速度５００ｍｍ／ｓで感光ドラムからトナー像を定着ベルト上へ転写した後、加熱輻射源を用いてトナーを１８０℃で溶融し、定着ニップまでの溶融トナー到達時間４０ｍｓ（定着ニップ幅１５ｍｍ）で１００Ｋ枚通紙時において以下の項目について評価した（Ｋは１，０００を意味する）。評価結果は、表４に示す。
１）定着画像及び
２）定着ベルト上へのトナーの固着
なお、「定着画像」及び「定着ベルト上へのトナーの固着」の評価は、ランク付けにて評価し、ランクは１から５までとし、大きくなるにつれ良好であることを示す。また、ＯＫレベルはランク３以上である。
【０１４３】
【表４】
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【０１４４】
表４より、熱伝導率が小さく、圧縮耐性の高い多孔質膜を含むベルト部材では連続印刷においても定着が良好に行われ、ベルトへのトナー固着もないことが分かる。
【０１４５】
（実施例２９）
定着ローラ用の基材としてφ５０ｃｍのアルミニウムローラ上に、４００μｍのシリコーンゴム（ＴＳＥ３０３３、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン製）を形成した。次いで、プライマーを用いて実施例２７に記載の薄膜ＰＦＡを積層した多孔質ポリイミドをシリコーンゴムに貼付け、多孔層を含む定着ローラを作製した。
【０１４６】
（実施例３０）
実施例２８に記載の薄膜ＰＦＡを積層した多孔質ポリイミドを用いた以外は、実施例２９と同様の方法により、多孔層を含む定着ローラを作製した。
【０１４７】
（比較例２１）
比較例１９に記載の薄膜ＰＦＡを積層した多孔質ポリイミドを用いた以外は、実施例２９と同様の方法により、多孔層を含む定着ローラを作製した。
実施例２９及び３０、比較例２１で得た定着ローラを図３に示す定着装置に組み付け、次に、この定着装置を搭載した画像形成装置を用いて、プロセス速度４００ｍｍ／ｓｅｃでヒータを用いた外部加熱源を用いてトナーを１８０℃で溶融し、定着ニップまでの溶融トナー到達時間６０ｍｓ（定着ニップ幅１２ｍｍ）で１２０Ｋ枚通紙時において、以下の項目について評価した。評価結果は表５に示す。
【０１４８】
１）定着画像及び２）定着ベルト上へのトナーの固着
なお、「定着画像」及び「定着ベルト上へのトナーの固着」の評価は、ランク付けにて評価し、ランクは１から５までとし、大きくなるにつれ良好であることを示す。また、ＯＫレベルはランク３以上である。
【０１４９】
【表５】
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【０１５０】
表５より、熱伝導率が小さく、圧縮耐性の大きい多孔質層を含むローラ部材では、連続印刷においても定着が良好に行われ、トナーローラ表面に固着しなかった。
【０１５１】
（膜特性の評価）
平均孔径および孔径分布における、膜特性の関係について評価を行った。
膜特性パラメータとして、圧縮後の熱伝導率を用いた。図１３に本発明の範囲における多孔膜の孔径と圧縮後の熱伝導率の相関を示す（いずれも孔径分布は８０％）。ここで孔径分布とは全孔数のうち、平均孔径から±３０％の孔径値を有する孔数の割合を意味する。図１３より、圧縮後の熱伝導率は孔径のサブミクロン域に最小値を有していること、孔径が１．０μｍ以上になると熱伝導率の値が急に大きくなることが分かった。
【０１５２】
また、図１４に多孔膜の孔径分布と圧縮後の熱伝導率を示す（いずれも孔径は０．８０μｍ）。ここで、図１４における孔径分布とは、全孔数のうち、平均孔径から±３０％の孔径値を有する孔数の割合を意味する。図１４より、全孔数の８０％以上が平均孔径より±３０％以内となると、圧縮後における熱伝導率の上昇が抑制されることが分かった。
【０１５３】
以上の結果、孔の平均孔径および孔径分布が本発明の範囲（平均孔径が０．０１μｍ以上０．９μｍ以下であって、全孔数の８０％以上が平均孔径より±３０％以内の孔径）にあることで、多孔膜の低熱伝導率と高圧縮耐性を両立することができ、本発明におけるベルト材料として好適に用いることができることが分かった。
【０１５４】
この出願は２００９年５月２８日に出願された日本国特許出願第２００９−１２９７２６からの優先権を主張するものであり、その内容を引用してこの出願の一部とするものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図１３】
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【図１４】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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