(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に、少なくとも、０．５〜５μｍの平均層厚を有するＺｒ硼化物層を被覆してなる切削工具であって、
上記Ｚｒ硼化物層は、複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成され、該複合組織は、５〜３０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径５０〜１００ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径２００〜１０００ｎｍの三次結晶粒とから構成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、硬質被覆層がすぐれた耐溶着性とすぐれた硬さを有する表面層によって構成され、したがって特に各種のＴｉ系合金や高Ｓｉ含有Ａｌ−Ｓｉ系合金などの硬質難削材の切削加工を、高熱発生を伴う高速切削条件で行った場合にも、溶着が発生することによる硬質被覆層の剥離を抑制し、長期に亘ってすぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、被覆工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
【０００３】
また、被覆工具として、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）０．８〜５μｍの平均層厚を有し、かつ、組成式：（Ａｌ１−Ｘ ＴｉＸ ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．２５〜０．６０を示す）を満足する（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層からなる下部層、
（ｂ）０．１〜０．５μｍの平均層厚を有するＺｒＢＮ（硼窒化ジルコニウム）層からなる密着接合層、
（ｃ）０．８〜５μｍの平均層厚を有するＺｒＢ２（硼化ジルコニウム）層からなる上部層、
上記（ａ）〜（ｃ）からなる硬質被覆層を形成した被覆工具（以下、従来被覆工具という）が知られており、そして、この従来被覆工具は、合金工具鋼や軸受鋼の焼き入れ材などの高硬度鋼の高速切削加工ですぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
【０００４】
さらに、上記の従来被覆工具は、アークイオンプレーティング装置と直流スパッタリング装置を併設した物理蒸着装置に上記の工具基体を装入し、まず、ヒータで装置内を加熱した状態で、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入し、アークイオンプレーティング装置のアノード電極と所定組成を有するＴｉ−Ａｌ合金がセットされたカソード電極（蒸発源）との間にアーク放電を発生させることにより上記（ａ）の（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層からなる下部層を成膜し、次いで、直流スパッタリング装置のカソード電極（蒸発源）として配置したＺｒＢ２焼結体のスパッタリングを開始し、装置内の雰囲気を、窒素雰囲気から順次Ａｒ雰囲気と置換していくことによって、まず、上記（ｂ）の密着接合層としてＺｒＢＮ層を成膜し、次いで、上記ＺｒＢＮ層上に重ねて上記（ｃ）のＺｒＢ２層からなる上部層を成膜することにより製造されることも知られている。
【０００５】
また、硬質被覆層を成膜する手段としては、アークイオンプレーティング、直流スパッタリングばかりでなく、高出力パルススパッタリングを利用した成膜も提案されており、例えば、特許文献２、３に示されるように、パルスの瞬間印加電力を２００Ｗ／ｃｍ２以上、パルスの一波長長さを１００μｓｅｃ以下という条件で高出力パルススパッタリングを行うことにより（Ａｌ，Ｍ）２Ｏ３（但し、Ｍは、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ等）あるいはα−Ａｌ２Ｏ３を、高成膜速度で成膜できることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−１００４号公報
【特許文献２】国際公開第２００８／１４８６７３号
【特許文献３】国際公開第２００９／０１０３３０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工装置の高性能化および自動化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化し、かつ被削材の種類に限定されない汎用性のある被覆工具が強く望まれる傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを合金工具鋼や軸受鋼の焼き入れ材などの高硬度鋼の高速切削加工に用いた場合にはすぐれた耐摩耗性を発揮するものの、これを特に各種のＴｉ系合金や高Ｓｉ含有Ａｌ−Ｓｉ系合金などの硬質難削材の切削加工を高速切削条件で行うのに用いた場合には、切削時に発生するきわめて高い発熱によって溶着が生じやすく、これを原因として硬質被覆層の剥離が起こり、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の硬質難削材の高速切削加工で硬質層がすぐれた耐溶着性、耐剥離性を発揮する被覆工具を開発すべく、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。
まず、従来被覆工具（特許文献１）においては、ＺｒＢ２層を直流スパッタリングで成膜しており、これを焼き入れ材などの高硬度鋼の高速切削加工に用いた場合には特段の問題も生じないが、これを特に各種のＴｉ系合金や高Ｓｉ含有Ａｌ−Ｓｉ系合金などの硬質難削材の切削加工を高速切削条件で行うのに用いた場合には、表面組織が密であることから被削材との接触面積が大きく、きわめて高い発熱によって溶着が生じ、また、ＺｒＢ２層の結晶粒子間の結合も弱かったために、その溶着による硬質被覆層の剥離が起こることを突き止めた。
そこで、本発明者等は、溶着発生が起こりにくく、かつ、結晶粒相互の結合強度の高いＺｒＢ２層組織に着目して研究を行ったところ、ＺｒＢ２層を成膜するに当たり、特許文献１に示される直流スパッタリングではなく、特定条件の高出力パルススパッタリングを採用することによって、各種のＴｉ系合金や高Ｓｉ含有Ａｌ−Ｓｉ系合金などの硬質難削材の高速切削条件における切削加工においても、表面組織がポーラスであることから、被削材との接触面積が小さいために発熱しにくく、溶着も生じにくい上に、ＺｒＢ２層の結晶粒相互の結合強度が強いために硬質被覆層の剥離が生じにくいＺｒＢ２層を成膜し得ることを見出したのである。
【０００９】
具体的に言うならば、図１に、高出力パルススパッタリング装置の概略平面図を示すが、高出力パルススパッタリング装置にＺｒ硼化物（以下、ＺｒＢ２で示す）粉末の焼結体（以下、ＺｒＢ２焼結体という）ターゲットを配置し、装置内雰囲気を、Ａｒ雰囲気にし、８ｋＷ以上の高い平均投入電力で高出力パルススパッタリングを行い、工具基体の表面にＺｒＢ２層を蒸着成膜すると、溶着が生じにくいためすぐれた耐溶着性を有するとともに、結晶粒相互の結合強度が強く、膜硬度が高い（例えば、荷重２００ｍｇで測定した場合のナノインデンテーション硬さが３６００ｋｇｆ/ｍｍ2以上）、ＺｒＢ２層が成膜されることを見出したのである。
それにより、この結果の被覆工具は、特に著しい高熱発生を伴う各種のＴｉ系合金や高Ｓｉ含有Ａｌ−Ｓｉ系合金などの硬質難削材の高速切削において、すぐれた耐溶着性、結晶粒相互の結合強度、硬さを有するＺｒＢ２層からなる表面層によって、特に、溶着に起因する硬質被覆層の剥離が抑制されることで、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになる、ということを見出したのである。
【００１０】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に、少なくとも、０．５〜５μｍの平均層厚を有するＺｒ硼化物層を被覆してなる切削工具であって、
上記Ｚｒ硼化物層は、複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成され、該複合組織は、５〜３０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径５０〜１００ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径２００〜１０００ｎｍの三次結晶粒とから構成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、この発明の被覆工具について、詳細に説明する。
【００１２】
硬質被覆層の平均層厚
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に形成するＺｒ硼化物層は、その平均層厚が０．５μｍ未満では、自身のもつすぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するには不十分であり、一方その平均層厚が５μｍを越えると、Ｔｉ系合金、高Ｓｉ含有Ａｌ−Ｓｉ系合金などの硬質難削材の高速切削では溶着に起因する剥離は抑制できるが、高出力パルススパッタリングが有する皮膜への高い打ち込み効果に起因する大きな圧縮残留応力により、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜５μｍと定めた。
【００１３】
複合組織の効果及び結晶粒の平均粒径
該複合組織の効果は結晶粒の集合体をなすことにより、該一次結晶粒同士はもとより該二次結晶粒同士の結合力を利用することが出来る点である。該複合組織を構成する一次結晶粒の平均粒径は、５ｎｍ未満の結晶粒を有する被膜を成膜することは難しく、一方その平均粒径が３０ｎｍを超えると転位運動を阻害する粒界が減ってしまうために、高い硬さを維持することが出来ない。また、該一次結晶粒の集合体からなる二次結晶粒の平均粒径が５０ｎｍ未満であると複合組織の長所である結晶粒同士の強い結合力を得るための二次結晶粒を構成する一次結晶粒の数が十分ではなく、１００ｎｍを超えると三次結晶粒を構成する二次結晶粒の数が十分ではない。さらに、該二次結晶粒の集合体からなる三次結晶粒の平均粒径は２００ｎｍ未満では切削時に被削材と接触する面積が大きくなるために、溶着が起きやすく、該複合組織ごと剥離してしまい、一方１０００ｎｍを超えると切削時の負荷に耐えることが出来なくなってしまう。
【００１４】
この発明の被覆工具の製造方法を次に説明する。
図１に、この発明の被覆工具、例えば、工具基体表面に（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を所定厚さで成膜し、次いで、最表面にＺｒＢ２層を蒸着成膜した被覆工具、を製造するための装置の一例として、高出力パルススパッタリング装置を示す。
即ち、図１に示す高出力パルススパッタリング装置において、該高出力パルススパッタリング装置の中央部に工具基体装着用回転テーブルを設け、前記回転テーブルを挟んで対向する２か所に、例えば、所定の組成を有するＴｉ−Ａｌ合金ターゲットを配置し、また、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットとは９０度ずれた位置で、回転テーブルを挟んで対向する２か所にＺｒＢ２粉末の焼結体（ＺｒＢ２焼結体）ターゲットを配置し、前記回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って複数の工具基体をリング状に装着し、この状態で装置内雰囲気を窒素雰囲気として前記回転テーブルを回転させると共に、蒸着形成される耐摩耗硬質層の層厚均一化を図る目的で工具基体自体も自転させながら、まず、前記Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットに対する６ｋＷ以上の高い平均投入電力の高出力パルススパッタリングを行い、前記工具基体の表面に（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を０．８〜５μｍの平均層厚で耐摩耗硬質層として蒸着成膜し、ついで、装置内の雰囲気を実質的にＡｒ雰囲気に変えると共に、ＺｒＢ２焼結体ターゲットに対し、８ｋＷ以上の高い平均投入電力で高出力パルススパッタリングを行い、前記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の上に最表面層として０．５〜５μｍの平均層厚でＺｒＢ２層を蒸着成膜することによって製造することができる。
特に、上記特定の条件下の高出力パルススパッタリングによって成膜されたＺｒＢ２層は、従来被覆工具のように密着接合層（ＺｒＢＮ層）を介さずとも（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層に対してすぐれた密着強度を有し、さらに、膜硬度が高まる。
【００１５】
さらに、上記の高出力パルススパッタリングにおいては、そのスパッタリング条件として、好ましくは、パルス印加時の発生プラズマ密度が１０１８ｍ−３以上となるようにし、また、パルスの一波長の長さは２００μｓｅｃ以上でかつ一周期毎のパルスの非印加時間は１０μｓｅｃ以上となるスパッタリング条件でスパッタリングすることが好ましい。
【００１６】
上記のエネルギーレベルを高めた矩形パルスによる高出力パルススパッタリングでは、ターゲットに対する熱負荷を減ずることができるためターゲットの無用な温度上昇を抑制することができる。
また、上記高出力パルススパッタリングによって成膜された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、ＺｒＢ２層は、何れも密着強度が大であり、高硬度を有している。
【発明の効果】
【００１７】
この発明の被覆工具は、硬質被覆層として、被削材との接触面積が小さくなるポーラスな表面組織を有するとともに結晶粒相互の結合強度が強い結晶粒組織の複合組織であり、高い硬さを有するＺｒＢ２層からなる表面層を備えることから、硬質難削材の高熱発生を伴う高速切削条件加工を行った場合に、溶着に起因する硬質被覆層の剥離を抑制できることから、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明被覆工具の表面被覆層を成膜するのに用いた高出力パルススパッタリング装置の概略平面図である。
【図２】本発明被覆インサート９のＺｒ硼化物層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を示す。
【図３】従来被覆インサート９のＺｒ硼化物層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を示す。
【図４】本発明被覆インサートの複合組織からなるＺｒ硼化物層の水平断面模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
つぎに、この発明による被覆工具およびその製造方法を、実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２０】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃr３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０を形成した。
【００２１】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｂ−１〜Ｂ−６を形成した。
【００２２】
（ａ）ついで、上記の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示される高出力パルススパッタリング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、一方、高出力パルススパッタリング装置内には、回転テーブルを挟んで対向する４か所にＴｉ−Ａｌ合金ターゲットとＺｒＢ２焼結体ターゲットを配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１時間Ａｒボンバード処理し、
（ｃ）装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して０．６Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットに表３条件記号aに示される所定のパルススパッタ条件で高出力パルススパッタを行い、もって前記工具基体の表面に、表４に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を硬質被覆層の耐摩耗硬質層として成膜し
（ｄ）引き続き、ＺｒＢ２焼結体ターゲットに表３に示される所定のパルススパッタ条件で高出力パルススパッタを行い、装置内に導入するガスを窒素ガスからＡｒガスに切り替えると共に、装置内雰囲気を０．５Ｐａとし、この条件で層厚に対応した時間でスパッタリングを行い、同じく表４に示される目標層厚のＺｒＢ２層を硬質被覆層の表面層として成膜することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆インサート（以下、本発明被覆インサートという）１〜１６をそれぞれ製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、これら工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、それぞれアークイオンプレーティング装置と直流スパッタリング装置を併設した物理蒸着装置に装入し、装置内には、種々の成分組成をもったＴｉ−Ａｌ合金ターゲット、ＺｒＢ２焼結体ターゲットを装着し、
まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットとアノード電極との間にアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に下部層として
目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を硬質被覆層の耐摩耗硬質層として成膜し、ついで、前記Ａｌ−Ｔｉ合金のカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間のアーク放電を停止し、前記直流スパッタリング装置のカソード電極（蒸発源）として配置したＺｒＢ２焼結体の直流スパッタリングを開始し、前記蒸着装置内の雰囲気を窒素雰囲気に代わって、Ａｒと窒素の混合ガス雰囲気とするが、経時的にＡｒの導入割合を漸次増加させ、一方窒素の導入割合は漸次減少させた雰囲気とする条件で、密着接合層としてＺｒＢＮ層を表６に示す平均層厚で蒸着し、引続いて前記蒸着装置内の雰囲気を最終的にＡｒ雰囲気として、前記直流スパッタリング装置のカソード電極（蒸発源）として配置したＺｒＢ２焼結体の直流スパッタリングを続行し、もって前記ＺｒＢＮ層に重ねて上部層として表５に示される所定の直流スパッタ条件で、表６に示す平均層厚のＺｒＢ２層を蒸着することにより従来被覆工具としての従来表面被覆インサート（以下、従来被覆インサートという）１〜１６をそれぞれ製造した。
【００２４】
なお、参考のため、図１に示される本発明被覆インサート１〜１６を製造した装置と同じ装置（即ち、装置内には、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットとＺｒＢ２焼結体ターゲットが装着されている）で、本発明被覆インサート１〜１６と異なる組成、膜厚、スパッタ条件で成膜することにより、表６に示される参考被覆工具としての参考表面被覆インサート（以下、参考被覆インサートという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００２５】
上記の本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４のＺｒＢ２層について、その結晶粒組織を走査型電子顕微鏡（Ｃａｒｌ  ｚｅｉｓｓ社製、ｕｌｔｒａ５５）により１０万倍の視野で観察し、一次結晶粒、二次結晶粒および三次結晶粒の平均粒径を結晶粒の粒子断面の面積を円の面積として置き換えた場合の直径を１０点測定し、その平均値とした。
表４、表６に、その測定値を示す。
また、図２に、本発明被覆インサート９のＺｒＢ２層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を、図３に、従来被覆インサート９のＺｒＢ２層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を、図４に、本発明被覆インサートの複合組織からなるＺｒ硼化物層の水平断面模式図を示す。
【００２６】
上記の本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４のＺｒＢ２層について、その表面硬さを超微小押し込み硬さ試験機（エリオニクス社製、ＥＮＴ-１１００a）により測定した。
表４、表６に、その測定値を示す。
【００２７】
また、上記の本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４の硬質被覆層を構成する耐摩耗硬質層の組成を、透過型電子顕微鏡を用いてのエネルギー分散Ｘ線分析法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。
さらに、上記の硬質被覆層のＺｒＢ２層および耐摩耗硬質層の平均層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。
【００２８】
つぎに、上記の各種の被覆インサートを、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４について、
被削材：質量％で、Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ合金の丸棒、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）でのＴｉ系合金の乾式連続高速切削加工試験（通常の切削速度は６０ｍ／ｍｉｎ．）、
を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
【００２９】
【表１】
0005488824.tif 000002
【００３０】
【表２】
0005488824.tif 000003
【００３１】
【表３】
0005488824.tif 000004
【００３２】
【表４】
0005488824.tif 000005
【００３３】
【表５】
0005488824.tif 000006
【００３４】
【表６】
0005488824.tif 000007
【００３５】
【表７】
0005488824.tif 000008
【実施例２】
【００３６】
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有するＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表８に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が６ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さが
それぞれ６ｍｍ×１２ｍｍの寸法並びにねじれ角３０度の２枚刃スクエア形状をもった工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。
【００３７】
ついで、これらの工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示される蒸着装置に装入し、上記実施例１と同一の条件で、表９に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる耐摩耗硬質層と、同じく表９に示される目標層厚のＺｒＢ２層からなる表面層で構成された硬質被覆層を蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆エンドミル（以下、本発明被覆エンドミルという）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３８】
また、比較の目的で、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、上記実施例１と同一の条件で、同じく表１０に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる耐摩耗硬質層を硬質被覆層として蒸着することにより、従来被覆工具としての従来表面被覆エンドミル（以下、従来被覆エンドミルという）１〜８をそれぞれ製造した。
さらに、参考のため、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−１，Ｃ−３，Ｃ−５，Ｃ−７の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、上記実施例１と同一の条件で、本発明被覆エンドミル１〜８と異なる組成、膜厚、スパッタ条件で成膜することにより、表１０に示される参考被覆工具としての参考表面被覆エンドミル（以下、参考被覆エンドミルという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００３９】
上記の本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４のＺｒＢ２層について、その結晶粒組織を走査型電子顕微鏡（Ｃｕｒｌ  ｚｅｉｓｓ社製、ｕｌｔｒａ５５）により１０万倍の視野で観察し、一次結晶粒、二次結晶粒および三次結晶粒の平均粒径を結晶粒の粒子断面の面積を円の面積として置き換えた場合の直径を１０点測定し、その平均値とした。
表９、表１０に、その測定値を示す。
【００４０】
上記の本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４のＺｒＢ２層について、その表面硬さを超微小押し込み硬さ試験機（エリオニクス社製、ＥＮＴ-１１００a）により測定した。
表９、表１０に、その測定値を示す。
【００４１】
また、上記の本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４の硬質被覆層を構成する耐摩耗硬質層の組成を、透過型電子顕微鏡を用いてのエネルギー分散Ｘ線分析法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。
さらに、上記の硬質被覆層のＺｒＢ２層および耐摩耗硬質層の平均層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。
【００４２】
つぎに、上記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４について、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＴｉ系合金（質量％で、Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ合金）の板材、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：４ｍｍ、
テーブル送り：９６０ｍｍ／分、
の条件（切削条件Ｂという）でのＴｉ系合金の乾式高速溝切削加工試験（通常の切削速度は８０ｍ／ｍｉｎ．）、
を行い、溝切削加工試験における切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる０．１ｍｍに至るまでの切削溝長を測定した。
この測定結果を表１１にそれぞれ示した。
【００４３】
【表８】
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【００４４】
【表９】
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【００４５】
【表１０】
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【００４６】
【表１１】
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【００４７】
表３〜１１に示される結果から、ＺｒＢ２層がすぐれた耐溶着性と硬さを有する本発明被覆工具は、各種のＴｉ系合金や高Ｓｉ含有Ａｌ−Ｓｉ系合金などの硬質難削材の高熱発生を伴う高速切削で、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮する。
これに対して、従来被覆工具では、表６、表１０に示されるように、該複合組織を形成していないため耐溶着性に劣り、硬質難削材の高熱発生を伴う高速切削条件で硬質被覆層の剥離を抑制することができず、硬さも十分でないために耐摩耗性に劣る。また、本発明で規定する範囲から外れるＺｒＢ２層を有する参考被覆工具においては、硬質難削材の高熱発生を伴う高速切削加工では切刃部の摩耗進行が速く、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
上述のように、この発明の被覆工具およびその製造方法によれば、各種の鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴う上記の硬質難削材の高速切削加工でもすぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を示すものであるから、切削加工装置の高性能化および自動化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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