(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケースの一端に材料投入口、ケースの他端に排出口を有し、材料投入口から排出口に向けて、活物質の一次粒子及び不純物粒子を含んだケース内の凝集粒子を搬送する搬送手段と、
この搬送手段により搬送される凝集粒子に前記活物質材料の粒径分布に合わせた超音波を段階的に作用させて凝集粒子を単粒子へと分解する超音波発生手段と、
前記排出口より排出される、単粒子へと分解された活物質の一次粒子及び単粒子へと分解された不純物粒子を導入し、不純物粒子のみをコンタミネーションして分離する不純物分離部と
を備えることを特徴とするコンタミネーション分離装置。
【請求項２】
前記凝集粒子が搬送される部位のケースに前記超音波発生手段を配置すると共に、前記凝集粒子が搬送される部位のケースを内管と外管の二重構造とし、
内管により前記凝集粒子を搬送すると共に、内管と外管の間を少なくとも周囲温度よりも高い温度の液体を循環させることを特徴とする請求項１に記載のコンタミネーション分離装置。
【請求項３】
前記凝集粒子が搬送される部位のケースの材質は柔軟性を有する樹脂であることを特徴とする請求項１または２に記載のコンタミネーション分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明はコンタミネーション分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
リチウムイオンバッテリ等の非水系二次電池の活物質にコンタミネーション（汚染物質）としての金属等の異物（以下「金属異物」という。）が混入すると、金属異物は、セル内で溶出・析出し電池が内部短絡を生じる可能性がある。自動車用電池は、ライフサイクルが長いこと、また内部短絡が生じたときの短絡電流の大きさことから、コンタミネーション対策を行うものがある（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−１６４０６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上記特許文献１の技術では、活物質に混入した金属異物を磁力により（磁石棒を挿入した磁選部を設ける）捕捉している。しかしながら、金属異物が活物質と凝集粒子を形成している場合、凝集粒子ごとコンタミネーションとして回収することになり、活物質の利用率が悪くなる。
【０００５】
そこで本発明は、活物質の利用率を高め得る装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、ケースの一端に材料投入口、ケースの他端に排出口を有し、材料投入口から排出口に向けて、活物質の一次粒子及び不純物粒子を含んだケース内の凝集粒子を搬送する搬送手段と、超音波発生手段と、不純物分離部とを備えている。そして、上記の超音波発生手段は前記搬送手段により搬送される凝集粒子に前記活物質材料の粒径分布に合わせた超音波を段階的に作用させて凝集粒子を単粒子へと分解する。上記の不純物分離部は前記排出口より排出される、単粒子へと分解された活物質の一次粒子及び単粒子へと分解された不純物粒子を導入し、不純物粒子のみをコンタミネーションして分離する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、金属異物が含まれる凝集粒子に対して活物質材料の粒径分布に合わせた周波数の超音波を段階的に作用させるので、ある程度の粒径分布を有する活物質材料の粒子に金属異物が混入して凝集粒子を形成している場合であっても、単粒子への分解を確実に行わせることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】比較例のコンタミネーション分離装置の概略構成図である。
【図２】本発明の第１実施形態のコンタミネーション分離装置の一部拡大概略図である。
【図３】第１実施形態の粒径分布図である。
【図４】第２実施形態の材料供給部の拡大概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
【００１０】
図１は比較例のコンタミネーション分離装置１の概略構成図である。コンタミネーション分離装置１には凝集粒子分解装置が含まれている。
【００１１】
図１においてコンタミネーション分離装置１にはスクリューフィーダー２（搬送手段）を備える。スクリューフィーダー２は、ケース３の一端に材料投入口、ケース３の他端に排出口を有し、スクリューを回転することによって材料投入口から排出口に向けて、活物質（非水系二次電池の電極材料）の粒子及び不純物粒子を含んだケース３内の凝集粒子を搬送するものである。
【００１２】
具体的には、スクリューフィーダーのケース３は、材料貯留部４と、材料供給部５とからなる。材料貯留部４の上部に材料投入口４ａが設けられ、この材料投入口４ａより活物質であるマンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2Ｏ4）の粉末が図１矢印Ａのように投入される。マンガン酸リチウムはミルにより５〜４０μｍまでの分布を有する粒径範囲の粒子（この粒子を「一次粒子」という。）に粉砕されている。なお、以下ではマンガン酸リチウムの一次粒子を単に一次粒子ということがある。
【００１３】
一端が材料貯留部４の側壁下部に開口する材料供給部５はほぼ円筒状に形成され、材料供給部５の他端（図で右端）に排出口５ａが設けられている。排出口５ａは円筒状の分離機構部８の側壁８ａに開口している。
【００１４】
材料供給部５及び材料貯留部４の下部を貫いてスクリュー６が設けられている。このスクリュー６により、マンガン酸リチウムの一次粒子は、材料貯留部４より図１矢印Ｂのように排出口５ａへと搬送される。排出口５ａからは図１矢印Ｃのようにマンガン酸リチウムの一次粒子が分離機構部８の内部へと投下される。７はスクリュー６を駆動するモータである。
【００１５】
上記ケース３の材質は柔軟性を有する樹脂とし、樹脂で材料貯留部４と材料供給部５とを一体形成している。
【００１６】
非水系二次電池の製造工程中での金属異物の混入が指摘されている。マンガン酸リチウムの粒径は５〜４０μｍであり、これら粒径範囲にある一次粒子では分子間力が働いて凝集しやすい特性を有している。この場合、凝集はマンガン酸リチウムの一次粒子とマンガン酸リチウムの一次粒子との間で生じるが、マンガン酸リチウムの一次粒子と上記金属異物との間でも凝集が容易に生じる。言い換えると、マンガン酸リチウムの一次粒子同士が凝集した凝集粒子やマンガン酸リチウムの一次粒子と金属異物とが凝集した凝集粒子とが材料貯留部４の内部で生じる。なお、凝集していない状態でのマンガン酸リチウムの一次粒子や凝集していない状態での金属異物を以下「単粒子」という。
【００１７】
図１において材料貯留部４の内部に、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓ同士が凝集した凝集粒子Ｇ１と、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓと金属異物Ｌとが凝集した凝集粒子Ｇ２とをモデルで示している。ここでは簡単のため、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓの径は一様であるとし、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓを相対的に小さな粒子で、金属異物Ｌを相対的に大きな粒子で表している。なお、各粒子Ｓ、Ｌを球状で示しているが、各粒子Ｓ、Ｌの形状が球状である場合に限定されるものでない。
【００１８】
さて、特に金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ２を用いて活物質が形成されてしまうと（つまり電池の活物質に金属異物が混入すると）、金属異物Ｌは、セル内で溶出・析出し電池が内部短絡を生じる可能性がある。自動車用電池は、ライフサイクルが長いこと、内部短絡が生じたときの短絡電流の大きさことから、金属異物Ｌを取り去る必要がある。
【００１９】
この場合、活物質に混入した金属異物を磁力により（磁石棒を挿入した磁選部を設ける）捕捉するものがある。しかしながら、上記のように金属異物Ｌがマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓ（活物質）と凝集粒子Ｇ２を形成している場合、凝集粒子Ｇ２ごとコンタミネーションとして回収されることになり、マンガン酸リチウム（活物質）の利用率が悪くなる。
【００２０】
一方、ジェット気流により原料を互いに衝突させて粉砕する気流式粉砕機を用いて、活物質の一次粒子及び不純物粒子を含んだ凝集粒子を粉砕し、活物質の一次粒子と金属異物とに分解するものがある（特許第３９９５３３５号公報参照）。
【００２１】
しかしかしながら、この凝集粒子分解方法では次の問題点がある。
【００２２】
〈１〉凝集粒子同士が衝突しない確率が高く、粉砕されない凝集粒子が残ってしまう。質量が相対的に軽い単粒子と質量が相対的に重い凝集粒子とが衝突した場合、凝集粒子が粉砕されず活物質の一次粒子及び不純物粒子を含んだ凝集粒子が残る可能性が高い。
【００２３】
〈２〉粉砕されない凝集粒子の質量は重いため気流分離により鉛直下方へと落下しコンタミネーションとして分離されてしまう。このコンタミネーションとして分離される凝集粒子には活物質の一次粒子を含んでいるため、材料収率が悪化する。
【００２４】
そこで比較例では、活物質の一次粒子及び不純物粒子を含んだ凝集粒子が搬送される材料供給部５に、搬送される凝集粒子に対して超音波を照射する超音波発生装置１５、１６（超音波発生手段）を直列に２つ配置する。超音波発生装置１５、１６は、超音波振動の作用により分子間力を破壊し金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ２を、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓ、不純物粒子Ｌの各単粒子へと解砕（分解）するためのものである。もちろん、超音波振動の作用によりマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓ同士が凝集した凝集粒子Ｇ１は、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓの各単粒子へと解砕（分解）される。
【００２５】
ここで、超音波発生装置を採用した理由は次の通りである。すなわち、マンガン酸リチウムの一次粒子の粒径分布は電池性能（特に容量）に大きく影響するので、一次粒子が粉砕されて粒径が変わる（小さくなる）手法は用いることができない。そこで粒径が５〜４０μｍとある範囲を有する一次粒子に対して効果的に作用しかつ一次粒子を粉砕しない手法として超音波による解砕（分解）が最もよいと考えたものである。
【００２６】
２台目の超音波発生装置１６を排出口５ａの近くに設けているのは、円筒状の材料供給部５が軸方向に長い場合に対応させるためである。すなわち、１台目の超音波発生装置１５により凝集粒子Ｓ１、Ｓ２が全てマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓ、金属異物Ｌの各単粒子へと分解されたとしても、スクリュー６により排出口５ａへと運ばれる間に、再び凝集粒子Ｓ１、Ｓ２が形成されることがある。そこで、１台目の超音波発生装置１５の通過後に再び形成されるであろう凝集粒子Ｓ１、Ｓ２を２台目の超音波発生装置１６により振動作用を与えて再び解砕（分解）させるわけである。
【００２７】
超音波発生装置１５、１６の超音波周波数は、マンガン酸リチウムの一次粒子の粒子径に振動作用（共振）を与える周波数に設定する。
【００２８】
このように、凝集粒子Ｇ１、Ｇ２に対して超音波発生装置１５、１６により超音波を照射することで、凝集粒子Ｇ１を一次粒子Ｓの単粒子へと、また凝集粒子Ｇ２を一次粒子Ｓと金属異物Ｌの各単粒子へと効率よく解砕（分解）することができる。すなわち、スクリューフィーダー２と超音波発生装置１５、１６とで凝集粒子分解装置が構成されている。
【００２９】
なお、一般式では、
周波数＝音速／一次粒子の粒径                              …（１）
となるので、この式に近い関係のとき、共振により分子間力（一次粒子Ｓと一次粒子Ｓとの間の分子間力及び一次粒子Ｓと金属異物Ｌとの間の分子間力）を効率よく破壊することができる。
【００３０】
比較例では、超音波発生装置で説明したが、これに限られず、マンガン酸リチウムの一次粒子に対して振動を与える方式としては振動子等が挙げられる。
【００３１】
超音波発生装置１５、１６により単粒子へと解砕された一次粒子Ｓと、同じく単粒子へと解砕された金属異物Ｌとは、材料供給部５の排出口５ａより図１矢印Ｃのように分離機構部８（不純物分離部）の内部の広い空間へと落下する。このとき落下する電極材料に凝集粒子Ｇ１、Ｇ２は存在していない。
【００３２】
分離機構部８には排出口５ａの直ぐ鉛直下方にエアジェット９を備えている。このエアジェット９は、分離機構部８内部に供給される一次粒子Ｓ、金属異物Ｌの各単粒子を攪拌する気流を生じさせるためのものである。このエアジェット９による攪拌によって、単粒子である一次粒子Ｓは図１矢印Ｅのように鉛直上方へと漂う。一方、単粒子である金属異物Ｌは図１矢印Ｆのように自身の重さによって鉛直下方に落下する。
【００３３】
分離機構部８の上部には分級ロータ１０を備える。分離機構部８に投入された電極材料（粉体、粉末）のうち規定粒径内の微粉であるマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓはこの分級ロータ１０によって分級され、排出管１２を介して取り出される。この取り出される電極材料はマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓのみであり金属異物Ｌは含まれていない。１１はインバータ付きモータで、分級ロータ１０を回転させつつその回転速度を管理することができる。
【００３４】
分離機構部８の鉛直下部には、鉛直下方に細くなる円錐状部８ｂが設けられている。鉛直下方に落下してくる単粒子状態の金属異物Ｌはこの円錐状部８ｂに溜まり、円錐状部８ｂの内壁面を滑ってさらに鉛直下方へと落ちてゆく。この鉛直下方へと落ちていく材料にマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓは含まれていない。
【００３５】
円錐状部８ｂに接続される円筒状の接続部８ｃにロータリバルブ１３を備える。接続部８ｃに落ちて貯留される金属異物Ｌは、このロータリバルブ１３を開くことによって、コンタミネーションとしてコンタミネーション回収部１４に回収される。
【００３６】
ここで、比較例の作用効果を説明する。
【００３７】
比較例によれば、超音波発生装置１５、１６（超音波発生手段）を備え、この超音波発生装置１５、１６の発生する超音波をマンガン酸リチウム（活物質）の一次粒子Ｓ及び金属異物Ｌ（不純物粒子）を含んだ凝集粒子Ｇ２に作用させる。超音波が凝集粒子Ｇ２を形成しているマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓと共振することで、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓと金属異物Ｌとの間の分子間力を分断し凝集粒子Ｇ２を一次粒子Ｓ、金属異物Ｌの各単粒子へと解砕（分解）することができる。このようにして解砕したマンガン酸リチウム一次粒子Ｓの単粒子を再利用することでマンガン酸リチウムの利用率を上げることができる。
【００３８】
また、比較例によれば、ケース３の一端に材料投入口４ａ、ケース３の他端に排出口５ａを有し、材料投入口４ａから排出口５ａに向けて、マンガン酸リチウム（活物質）の一次粒子Ｓ及び金属異物Ｌ（不純物粒子）を含んだケース３内の凝集粒子Ｇ２を搬送するスクリューフィーダー２（搬送手段）と、このスクリューフィーダー２により搬送される凝集粒子Ｇ２に超音波を作用させて凝集粒子Ｇ２を一次粒子Ｓ、金属異物Ｌの各単粒子へと分解する超音波発生装置１５、１６（超音波発生手段）とを備えるので、スクリューフィーダー２の搬送速度に応じて凝集粒子Ｇ２を次々に一次粒子Ｓ、金属異物Ｌの各単粒子へと解砕（分解）することができる。
【００３９】
超音波発生装置１５、１６を用いるのであれば、凝集粒子Ｇ２に必要以上のエネルギーを与えることがないので、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓが粉砕されて粒径分布が変わる事態が生じることもない。
【００４０】
また、比較例によれば、ケース３の一端に材料投入口４ａ、ケース３の他端に排出口５ａを有し、材料投入口４ａから排出口５ａに向けて、マンガン酸リチウム（活物質）の一次粒子Ｓ及び金属異物Ｌ（不純物粒子）を含んだケース３内の凝集粒子Ｇ２を搬送するスクリューフィーダー２（搬送手段）と、このスクリューフィーダー２により搬送される凝集粒子Ｇ２に超音波を作用させて凝集粒子Ｇ２を一次粒子Ｓ、金属異物Ｌの各単粒子へと解砕（分解）する超音波発生装置１５、１６（超音波発生手段）と、排出口５ａより排出される、単粒子へと分解されたマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓ及び単粒子へと分解された金属異物Ｌを導入し、金属異物Ｌのみをコンタミネーションして分離する分離機構部８（不純物分離部）とを備えている。このように、マンガン酸リチウムの一次粒子Ｓ及び金属異物Ｌを含んだ凝集粒子Ｇ２に超音波を作用させてマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓ及び金属異物Ｌを単粒子へと解砕することで、単粒子であるマンガン酸リチウムの一次粒子Ｓと、同じく単粒子である金属異物Ｌとの間に質量差が生じるため、金属異物Ｌのみの分離が容易になりマンガン酸リチウムの収率が向上する。
【００４１】
また、比較例によれば、材料供給部５（凝集粒子Ｇ２が搬送される部位のケース）の材質は柔軟性を有する樹脂であるので、超音波発生装置１５、１６に設定されている超音波周波数が材料供給部５により変化することを防止できる。
【００４２】
図２は本発明の第１実施形態のコンタミネーション分離装置の一部拡大概略図である。具体的には材料供給部５を拡大して示している。図２において図示しない部分の構成は図１と同様である。図２においても図１と同一部分には同一番号を付している。
【００４３】
１つの超音波発生装置が発生し得る超音波の周波数は、通常では１種類である。一方、マンガン酸リチウムの一次粒子の粒径（直径φ）は図３に示したように５〜４０μｍとある程度の幅をもって分布している。こうした粒径分布を有するマンガン酸リチウムの一次粒子の全体に超音波を作用させて共振を生じさせるためには複数の超音波周波数が必要となる。
【００４４】
そこで、粒径範囲を大きく３つに分割し、分割した３つの粒径範囲にあるマンガン酸リチウムの一次粒子を共振させ得る超音波周波数を調べてみると、
第１粒径範囲（φは１〜１０μｍ）  ：周波数６８ｋＨｚ
第２粒径範囲（φは１１〜２０μｍ）：周波数３１ｋＨｚ
第３粒径範囲（φは２１μｍ以上）  ：周波数１４ｋＨｚ
のようになった。
【００４５】
この結果を受けて、第１実施形態では、超音波周波数の異なる３つの超音波発生装置２１、２２、２３を図２に示したように材料供給部５において搬送方向の上流側より搬送方向の下流側に向けて順に設けている。すなわち、超音波周波数が６８ｋＨｚである第１超音波発生装置２１を材料供給部５の搬送方向上流（材料貯留部４の出口）に、超音波周波数が３１ｋＨｚである第２超音波発生装置２２を材料供給部５の中央に、超音波周波数が１４ｋＨｚである第３超音波発生装置２３を材料供給部５の搬送方向下流（分離機構部８の入口）に設けている。
【００４６】
そして、マンガン酸リチウムの一次粒子及び金属異物を含んだ凝集粒子に対し時間をおいて異なる３種類の周波数の超音波を照射する。このように、凝集粒子に対し時間をおいて異なる周波数の超音波を照射するのは次の理由からである。すなわち、凝集粒子に対し時間をおかず同時に異なる周波数の超音波を照射すると、各周波数の超音波の照射で生じる粒子の振動が打ち消し合い、マンガン酸リチウムの一次粒子と金属異物との間の分子間力を分断できない事態が生じ得るので、これを避けるためである。
【００４７】
ここで、第１実施形態の作用効果を説明する。
【００４８】
今、上記第１粒径範囲に属するマンガン酸リチウムの一次粒子を第１粒子Ｓ１、上記第２粒径範囲に属するマンガン酸リチウムの一次粒子を第２粒子Ｓ２、上記第３粒径範囲に属するマンガン酸リチウムの一次粒子を第３粒子Ｓ３とし、第１粒子Ｓ１から第３粒子Ｓ３まで徐々に粒径が大きくなるように表す。材料貯留部４の内部で、これら３種類の粒子Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３と金属異物Ｌとで凝集粒子Ｇ３が図２のように材料貯留部４内に形成されているとする。
【００４９】
図２には、金属異物Ｌを含んだこの凝集粒子Ｇ３が３つの超音波発生装置２１〜２３によって段階的に分解されいく様子をも示している。すなわち、金属異物Ｌを含んだ凝集粒子Ｇ３がスクリュー６により排出口５ａへと搬送される途中で図２において第１超音波発生装置２１を通過する際には、凝集粒子Ｇ３に対して周波数６８ｋＨｚの超音波が照射される。すると、凝集粒子Ｇ３から第１粒子Ｓ１のみが解砕（分解）され、第１粒子Ｓ１は凝集粒子Ｇ３から分離されて単粒子となる。第２粒子Ｓ２及び第３粒子Ｓ３は第１超音波発生装置２１によっては振動しないので、第２粒子Ｓ２及び第３粒子Ｓ３と金属異物Ｌとから形成される凝集粒子Ｇ３’が残る。この凝集粒子Ｇ３’はスクリュー６によりそのまま第１超音波発生装置２１の搬送方向下流（図で右方）へと搬送される。
【００５０】
続いて、この凝集粒子Ｇ３’が図２において第２超音波発生装置２２を通過する際には、凝集粒子Ｇ３’に対して周波数３１ｋＨｚの超音波が照射される。すると、凝集粒子Ｇ３’から今度は第２粒子Ｓ２のみが解砕され、第２粒子Ｓ２は凝集粒子Ｇ３’から分離されて単粒子となる。第３粒子Ｓ３は第２超音波発生装置２２によっては振動しないので、第３粒子Ｓ３と金属異物Ｌとから形成される凝集粒子Ｇ３”が残る。この凝集粒子Ｇ３”はスクリュー６によりそのまま第２超音波発生装置２２の搬送方向下流へと搬送される。
【００５１】
最後に、この凝集粒子Ｇ３”が図２において第３超音波発生装置２３を通過する際には、凝集粒子Ｇ３”に対して周波数１４ｋＨｚの超音波が照射される。すると、凝集粒子Ｇ３”は第３粒子Ｓ３と金属異物Ｌとに分解され、第３粒子Ｓ３、金属異物Ｌとも単粒子となる。
【００５２】
第３超音波発生装置２３の搬送方向下流に凝集粒子は残っていない。すなわち、金属異物Ｌを含んだ凝集粒子Ｇ３が第３超音波発生装置２３を通過した後には、凝集粒子Ｇ３を形成していた第１粒子Ｓ１、第２粒子Ｓ２、第３粒子Ｓ３、金属異物Ｌはすべて単粒子へと解砕（分解）されるのである。
【００５３】
そして、第３超音波発生装置２３の搬送方向下流で単粒子となった材料はスクリュー６により搬送され、分離機構部８の内部に投入される。すると、エアジェット９による攪拌によって、単粒子となっている第１、第２、第３の各粒子Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３は鉛直上方へと漂う。一方、単粒子となっている金属異物Ｌは自身の重さによって鉛直下方に落下する。
【００５４】
分離機構部８に投入された材料（粉体、粉末）のうち規定粒径内の微粉であるマンガン酸リチウムの第１、第２、第３の各粒子Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３は分級ロータ１０によって分級され、排出管１２を介して取り出される。この取り出される電極材料はマンガン酸リチウムの一次粒子（Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３）のみであり金属異物Ｌは含まれていない。
【００５５】
一方、鉛直下方に落下してくる単粒子状態の金属異物Ｌは円錐状部８ｂに溜まり、円錐状部８ｂの内壁面を滑ってさらに鉛直下方へと落ちてゆく。この鉛直下方へと落ちていく材料に第１、第２、第３の各粒子Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３は含まれていない。接続部８ｃに落ちて貯留される金属異物Ｌは、ロータリバルブ１３を開くことによって、コンタミネーションとしてコンタミネーション回収部１４に回収される。
【００５６】
第１実施形態では、金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ３に対して三段（多段）の周波数の超音波を、材料供給部５の搬送方向に間隔をおいて照射することで、３つの粒径で代表させたマンガン酸リチウムの第１、第２、第３の粒子Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３と金属異物Ｌとが凝集粒子Ｇ３を形成している場合においても、金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ３を効率よく第１、第２、第３の粒子Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３の各単粒子及び金属異物Ｌの単粒子へと解砕（分解）することができる。このように第１実施形態によれば、金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ３に対してマンガン酸リチウムの粒径分布に合わせた周波数の超音波を段階的に作用させるので、ある程度の粒径分布を有するマンガン酸リチウムの一次粒子（Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３）に金属異物Ｌが混入して凝集粒子Ｇ３を形成している場合であっても、単粒子への分解を確実に行わせることができるのである。
【００５７】
第１実施形態では、マンガン酸リチウムの一次粒子の粒径範囲を３つに分割する場合で説明したが、分割する数は３つに限られるものでない。分割する数を２つとしても、また４つ以上に分割してもかまわない。
【００５８】
図４は第２実施形態の材料供給部５の拡大概略図である。図４において図示しない部分の構成は図１と同様である。図４においても図１と同一部分には同一番号を付している。なお、図４には図１の超音波発生装置１５、１６は省略して示していないが図１と同じに設けられていることはいうまでもない。
【００５９】
さて、比較例では、材料供給部５の外周が直接外気に晒されている。金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ２が搬送される部位の温度、つまり材料供給部５内部の温度が外気より高いと、材料供給部５の内部壁に結露が生じ得る。結露が生じると、単粒子にまで解砕（分解）されていた一次粒子Ｓや金属異物Ｌが再び凝集して凝集粒子Ｇ２を形成してしまうことが考えられる。
【００６０】
そこで第２実施形態では、材料供給部５（金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ２が搬送される部位のケース）を図４に示したように内管３１と外管３２の二重構造とし、内管３１により金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ２をスクリュー６で排出口５ａへと搬送すると共に、内管３１と外管３２との間に形成される円筒状の空間３３に少なくとも外気温度（周囲温度）よりも高い温度の液体を循環させるようにする。
【００６１】
これによって、金属異物Ｌが含まれる凝集粒子Ｇ２が搬送される内管３１の内壁面３１ａに結露が生じることを防止できるので、超音波発生装置１５、１６により解砕されて単粒子となっている一次粒子Ｓや金属異物Ｌが再び凝集して凝集粒子Ｇ２を形成することを防止できる。
【００６２】
２つの各実施形態では、活物質（電極材料）がマンガン酸リチウムである場合で説明したが、本発明の対象とする活物質はマンガン酸リチウムに限られるものでない。
【符号の説明】
【００６３】
１  コンタミネーション分離装置
２  スクリューフィーダー（搬送手段）
３  ケース
４  材料貯留部
４ａ  材料投入口
５  材料供給部
５ａ  排出口
８  分離機構部（不純物分離部）
１５、１６  超音波発生装置（超音波発生手段）
２１、２２、２３  超音波発生装置（超音波発生手段）
３１  内管
３２  外管
【図１】
0005488008.tif 000002
【図２】
0005488008.tif 000003
【図３】
0005488008.tif 000004
【図４】
0005488008.tif 000005