(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を溶媒としての第三アミンオキシドと混合して溶液とし、その溶液から前記溶媒の一部を除去した後に成形装置へ送って成形物を製造する方法であって、
成形物の製造に先立って前記溶液が希釈されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記溶媒としてアミンオキシド一水和物を用いることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記原料は、セルロース、たんぱく質、ポリラクチド及び澱粉のいずれかであるか又はこれらの混合物であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記原料は、１〜８０％の水分を含み前記溶媒に溶解されることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
紡糸液としての前記溶液は、アミンオキシド一水和物中に１２〜２８％の原料を含んでいることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
紡糸液としての前記溶液は、紡糸前にアミンオキシド一水和物により希釈されることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記溶液は、ポンプ（６）により圧送され、第二のポンプ（８）によりアミンオキシド一水和物が圧送中の溶液に添加されることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
アミンオキシド一水和物中の原料が４〜１４％の低濃度で溶解した溶液が得られるように前記２つのポンプ（６、８）が共動して操作されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
希釈された溶液が、下流の配管に直結するか分離して組み込まれてバッファータンクとしても供されるミキサー（７）内において処理されることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記溶液はミキサー（７）により均質化された後に、１〜５００μｍのメッシュ巾を有するフィルター（１０）に圧送され再度均質化されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
ミキサー（７）処理前後において、溶液並びにアミンオキシド一水和物中の屈折率及び温度が制御されることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記屈折率は１．４８と１．４９の間に保持されることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記溶液、少なくともアミンオキシド一水和物又は希釈された溶液を含む配管、ポンプ及びミキサーの部分は８０℃〜１２０℃に加熱されることを特徴とする請求項１ないし請求項１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記溶液、すくなくともアミンオキシド一水和物又は希釈された溶液を含む設備の部分は圧力センサ及び温度センサにより監視され且つ／又は許容限度以上の過剰圧力が大気放出板により防止されることを特徴とする請求項１ないし請求項１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記溶液は、バッファータンク（５）に貯蔵されるか又は、ポンプ（６）により直接にミキサーへ送られることを特徴とする請求項１ないし請求項１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
希釈された溶液はバッファータンク（１１）に貯蔵されるか又は、直接に成形装置（１２）に送られることを特徴とする請求項１ないし請求項１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
バッファータンク（１１）内の溶液が加熱されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
希釈された溶液は、バッファータンク（５、１１）に上方、側方又は下方から気泡が発生しないように送入され、下方から気泡が発生しないように送出されることを特徴とする請求項１５ないし請求項１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
バッファータンク（５、１１）内の充填状況がレーダ探査により測定されることを特徴とする請求項１５ないし請求項１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
バッファータンク（５、１１）内の液面が与圧されることを特徴とする請求項１５ないし請求項１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
前記与圧は窒素ガスによって行われることを特徴とする請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記窒素ガスに湿気を含ませることを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
請求項１ないし請求項２２に記載のいずれかの方法を実行する装置であって、
混練反応器（２）と溶液の成形装置（１２）の間に、前記溶液の粘度を低下させるミキサー（７）が挿入されていることを特徴とする装置。
【請求項２４】
混練反応器（２）とミキサー（７）の間及び／又はミキサー（７）と成形装置（１２）との間にバッファータンク（５、１１）が備えられていることを特徴とする請求項２３に記載の装置。
【請求項２５】
ミキサー（７）の下流にフィルター（１０）が配置されていることを特徴とする請求項２３又は請求項２４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料を溶媒と混合して溶液とし、その溶液から溶媒の一部を除去した後に装置へ送って成形物を製造する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
本願では、「成形物」とは、天然又は人工の原料から製造された物体の全てを含む。通常、原料は型を用いて成型物とされる。例としてビスコースレーヨンについて説明するが、これに限定されるものではない。
【０００３】
ビスコースレーヨンは、セルロースを原料とし、工業的にはビスコース法により製造される繊維である。ビスコースレーヨンの化学的性質は綿糸と同じである。
【０００４】
ビスコースレーヨンと類似の製品にモーダルレーヨンがある。モーダルレーヨンはセルロースから成り、ビスコースレーヨンのように天然のパルプより製造される。しかし、やや異なった工程により、繊維強度が大きく及び性質が改善されている。
【０００５】
テンセルレーヨン及びライオセルレーヨン（いずれも商品名）も、セルロース繊維に分類される。ライオセルレーヨンでは、パルプは、苛性ソーダとキサントゲン酸の誘導体による前反応は無く、変化せず直接に無毒の溶媒ＮＭＭＯ（Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキサイド）に溶解する。ライオセルレーヨンは、パルプの溶解度を下げて糸が形成されるように、希釈された水を含むＮＭＭＯ浴内において紡糸される。このため紡糸液はノズルを通して浴中に圧入される。このライオセルレーヨンの製法は、例えば特許文献１〜３に記載されている。紡糸液は例えば特許文献４又は５に記載されているように、水平に作動する混練反応器において製造される。
【０００６】
これらの装置において周知の方法により、紡糸工程において必要な粘度を得るためにセルロース濃度を調整して紡糸液が製造される。しかし、紡糸装置では低粘度の紡糸液しか加工できないので、紡糸液の製造の効率は低くなる。特殊な用途では、極めて低粘度、従って低濃度のセルロースが要求される。この場合、従来の技術では、紡糸液を効率よく製造することができない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】独国特許発明第１７１３４８６号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第４４７９３９Ａ３号明細書
【特許文献３】英国特許第８２１６５６６号明細書
【特許文献４】独国特許発明第１９８３７２１０号明細書
【特許文献５】国際公開第０２／２０８８５Ａ１号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記の問題に鑑み、成形用の溶液及び成形物の製造効率を改善することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
物体の成形工程の前に、成形用溶液を希釈することにより、上記課題が解決される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】再生原料から成形物を製造する方法を示すブロック図
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、紡糸液などの成形用溶液と紡糸などの成形を分離し、それぞれが最適な粘度又はセルロース濃度で操作されることを基本としている。周知の混練反応器は高粘度で効率よく操作できるので、この段階は高濃度で操作して紡糸液を製造した後に、紡糸液は、濃アミンオキシド一水和物により、紡糸装置に要求される粘度又は濃度レベルへと希釈される。
【００１２】
成形用溶液と成形を分離することは、設備的には混練反応器と成形装置の間に、高粘度の成形用溶液を希釈するミキサーを挿入することを意味する。更に、二つの工程の間にバッファータンクを挿入すれば、分離が明確になる。
【００１３】
どの様な成形物を製造するかは、重要なことではないが、単繊維、フリース又は紡糸が好ましい。しかし、フィルム、中空糸、膜などとして製造してもよい。紡糸ノズル、スリット状のノズル又は中空ノズルを用いて、溶液から所望のセルロース成形物を成形できる。成形に引き続き、すなわち凝固浴に投入する前に、成形物を延伸してもよい。
【００１４】
溶媒としては、第三アミンオキシド、特にアミンオキシド一水和物が好ましいが、これに限定されない。また、原料はセルロースに限定されず、たんぱく質、ポリラクチド又は澱粉など、又はこれらの混合物も含まれる。
【００１５】
溶解すべき原料は、１〜８０％の水分を含んでいる。これを溶媒に溶解させると、溶解域の濃縮操作中に水分が減少する。
【００１６】
第一段階の終わりには、紡糸液のアミンオキシド一水和物中に溶解している原料は１２〜２８％となる。紡糸液は、必ずしもバッファータンクに貯蔵しなくてもよい。紡糸に先立って、紡糸装置において紡糸し易くするために、紡糸液はアミンオキシド一水和物により希釈される。紡糸液は、ポンプにより貯蔵タンクへと圧送されると共に、アミンオキシド一水和物は第二のポンプにより圧送中の溶液に添加される。アミンオキシド一水和物中の原料が４〜１４％の低濃度で溶解した紡糸液が得られるように、２つのポンプが共動して操作される。希釈された紡糸液は、ミキサー内において処理される。このミキサーはバッファータンクとしても供される。
【００１７】
均質化された紡糸液は、ミキサー処理後にフィルターに圧送され更に均質化されることもある。フィルターのメッシュ巾は１〜５００μｍが好ましい。
【００１８】
紡糸液並びにアミンオキシド一水和物の光学的指標（屈折率）及び温度がミキサーの前後で制御される。屈折率は１．４８と１．４９の間に保持される。
【００１９】
紡糸液の濃度が変動しないように、全ての配管、ポンプ、ミキサー、すなわち紡糸液が接する設備の全体及びアミンオキシド一水和物の配管を加熱して紡糸液が凝集状態にならないようにする必要がある。加熱温度は、８０℃から１２０℃に設定される。
【００２０】
更に、設備の全体、紡糸液、アミンオキシド一水和物及び／又は希釈された紡糸液を含め、圧力及び温度センサにより監視して許容限度以上の過剰圧力を防ぐ必要がある。この過剰圧力防止は大気放出板により行なわれる。
【００２１】
バッフアータンクへ貯蔵する場合には、このタンクも加熱し、紡糸液が気泡を含まないで送出入できるように配慮すべきである。紡糸液の送出は、例えば窒素ガスを液面上に導入して、与圧することが好ましい。窒素ガスには少し湿気を含ませることが必要である。
【実施例】
【００２２】
以下、本発明の利点、特徴及び詳細について、図面を用いて説明する。
【００２３】
不可欠な原料であるセルロースは供給配管１から混練反応器２へ供給される。このような混練反応器は例えば、独国特許出願公開第１９９４０５２１Ａ１号明細書又は独国特許発明第４１１８８８４号明細書により周知である。しかし、本発明ではこれらの混練反応器には限定されない。本発明では、後工程の紡糸に混入させる再生原料を処理する全ての処理装置が含まれる。
【００２４】
本実施例では、再生原料は、供給配管３から混練反応器に供給される溶媒、好ましくはアミンオキシド一水和物により処理される。
【００２５】
混練反応器において、加熱しながら原料と溶媒とが激しく混合されると共に溶媒が蒸発するので、高粘度の紡糸液が製造される。紡糸液は配送装置４によりバッファータンク５に送られる。ここで紡糸液は加熱下で貯蔵されることもある。紡糸液が必要な場合には、ポンプ６によりバッファータンク５から取り出されてミキサー７に配送される。このミキサーへの配管か又はミキサーへ直接に溶媒、好ましくはアミンオキシド一水和物がポンプ８により追加される。溶媒は供給配管９を通して追加される。
【００２６】
ミキサー７内では、紡糸液がアミンオキシド一水和物により希釈される。液の混合は副次的なものである。
【００２７】
希釈された紡糸液は、ミキサー７から排出されてポンプ１３によりフィルター１０を通って圧送される。このフィルターにより紡糸液が再度均質化される。次いで必要に応じて、紡糸液はバッファータンク１１に貯蔵される。紡糸は成形装置１２において行なわれる。
【符号の説明】
【００２８】
１    供給配管
２    混練反応器
３    供給配管
４    配送装置
５    バッファータンク
６    ポンプ
７    ミキサー
８    ポンプ
９    供給配管
１０  フィルター
１１  バッファータンク
１２  成形装置
１３  ポンプ
【図１】
0005490724.tif 000002