(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
移動テープ（１０１）の上に、所定の質量の金属粉末を供給し、
前記テープの移動方向に平行に延在する振動する境界壁（２０１、２０２）によって、前記金属粉末を取り囲んで、前記金属粉末を規制し、
圧粉体ストリップ（ＧＳ）を成形するために、外気温度で前記金属粉末を粉末圧延し、
炉（４００）内部で、前記圧粉体ストリップを連続的に焼結し、
前記炉内にある間に、前記圧粉体ストリップをネットシェイプパーツ（ＮＳ）に成形し、
１０００℃を超える温度の非酸化性環境（４０４）下で、前記ネットシェイプパーツを
冷却する
ことを備える粉末金属プレートを製造する方法。
【請求項２】
１０００℃を超える温度の非酸化性環境（４０４）下で、前記ネットシェイプパーツを冷却した後に、１０００℃又はそれ未満の温度で、前記ネットシェイプパーツを酸化性環境気下に曝露させることをさらに備える請求項１に記載の方法。
【請求項３】
１４００℃の温度で前記圧粉体ストリップを連続的に焼結することをさらに備える請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記炉内にある間に、前記圧粉体ストリップをネットシェイプパーツとする成形が熱間圧延であり、前記熱間圧延が、１４００℃の温度で引き起こされる請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記炉内にある間に、前記圧粉体ストリップをネットシェイプパーツとする成形が、誘導加熱により行われる請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記炉内にある間に、前記圧粉体ストリップを成形することは、前記圧粉体ストリップを熱間鍛造することを備える請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記炉内にある間に、前記圧粉体ストリップを成形することは、前記圧粉体ストリップを熱間圧延することを備える請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記熱間鍛造の前に、前記圧粉体ストリップを切断するステップをさらに備える請求項６に記載の方法。
【請求項９】
酸化性環境下で前記ネットシェイプパーツを冷却することは、１０〜１２時間の範囲の期間である請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
移動テープの上に、所定の質量の金属粉末を供給し、
前記テープの移動方向に延在する振動する境界壁によって、前記金属粉末を取り囲んで、前記金属粉末を規制し、
圧粉体ストリップを成形するために、外気温度で前記金属粉末を粉末圧延し、
炉内部で、前記圧粉体ストリップを連続的に焼結し、
前記炉内にある間に、前記圧粉体ストリップをネットシェイプパーツ（ＮＳ）に成形し、
１０００℃未満の温度の酸化性環境下で、前記ネットシェイプパーツを冷却する
ことを備える粉末金属プレートを製造する方法。
【請求項１１】
１４００℃の温度で前記圧粉体ストリップを連続的に焼結することをさらに備える請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記炉内にある間に、前記圧粉体ストリップをネットシェイプパーツとする成形が熱間圧延であり、前記熱間圧延が、１４００℃の温度で引き起こされる請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記炉内部で、前記圧粉体ストリップを成形することは、誘導加熱により行われる請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
前記炉内部で、前記圧粉体ストリップを成形することは、前記圧粉体ストリップを熱間鍛造することを備える請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記炉内部で、前記圧粉体ストリップを成形することは、前記圧粉体ストリップを熱間圧延することを備える請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
前記熱間鍛造の前に、前記圧粉体ストリップを切断するステップをさらに備える請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
移動テープの上に、所定の質量の金属粉末を供給し、
前記テープの移動方向に延在する振動する境界壁によって、前記金属粉末を取り囲んで、前記金属粉末を規制し、
圧粉体ストリップを成形するために、外気温度で前記金属粉末を粉末圧延し、
炉内部のコンベヤ上で、前記圧粉体ストリップを連続的に焼結し、
前記焼結する温度で前記炉内にある間に、前記圧粉体ストリップをネットシェイプパーツに熱間圧延し、
１０００℃を超える温度の非酸化性環境下で、前記ネットシェイプパーツを冷却する
ことを備える粉末金属プレートを製造する方法。
【請求項１８】
１４００℃の温度で前記圧粉体ストリップを連続的に焼結する請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記圧粉体ストリップをネットシェイプパーツとする熱間圧延が、１４００℃の温度で引き起こされる請求項１７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、移動テープの上に所定の質量の金属粉末を供給し、テープの移動方向に延在する振動する境界壁によって、金属粉末を取り囲んで金属粉末を規制し、圧粉体ストリップ(green compact strip)を成形するために、外気温度（ambienttemperature）で金属粉末を圧延(rolling)し、炉内部のコンベヤ上で圧粉体ストリップを連続的に焼結し、炉内にある間に圧粉体ストリップをネットシェイプパーツ(net shape part)に成形し、かつ、１０００℃を超える温度の非酸化性環境下で、ネットシェイプパーツを冷却することを備える粉末金属プレートを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池プレートを含むいくつかの粉末金属プレートを製造するための従来技術は、９５％Ｃｒと５％Ｆｅを備える粉末を使用する。粉末は、プレス機で所望の形状に圧縮される。圧粉体は、炉内部で１１２０℃で焼結される。焼結されたパーツは、次いで、密度を向上させるために、プレス機で鍛造（forge）／コイニング(coin)（再ストライク）され、その後最後に１４００℃で再焼結される。
【０００３】
代表技術は、連続的に供給される供給ベルト又は支持シート上に、金属粉末が散布され、金属粉末が散布された供給ベルト又は支持シートが焼結オーブンを通過させられ、かつ、未圧縮金属粉末が互いに部分的に接触し隣接するとともに、それらの間にギャップがある金属粉末が焼結されることを備える、多孔シート金属シートを製造する方法を開示する米国特許第６，４３６，５８０号明細書（２００２年）である。結果として、金属粉末の接触部分は、互いに一体化され、ギャップが微細空孔として成形される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
必要とされることは、移動テープの上に所定の質量の金属粉末を供給し、テープの移動方向に延在する振動する境界壁によって、金属粉末を取り囲んで金属粉末を規制し、圧粉体ストリップを成形するために外気温度で金属粉末を圧延し、炉内部のコンベヤ上で圧粉体ストリップを連続的に焼結し、炉内にある間に圧粉体ストリップをネットシェイプパーツに成形し、かつ、１０００℃を超える温度の非酸化性環境下で、ネットシェイプパーツを冷却することを備える粉末金属プレートを製造する方法である。本発明は、この必要性に合致する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の第１の側面は、移動テープの上に所定の質量の金属粉末を供給し、テープの移動方向に延在する振動する境界壁によって、金属粉末を取り囲んで金属粉末を規制し、圧粉体ストリップを成形するために外気温度で金属粉末を圧延し、炉内部のコンベヤ上で圧粉体ストリップを連続的に焼結し、炉内にある間に圧粉体ストリップをネットシェイプパーツに成形し、かつ、１０００℃を超える温度の非酸化性環境下で、ネットシェイプパーツを冷却することを備える粉末金属プレートを製造する方法である。
【０００６】
本発明の他の側面は、本発明についての以下の記述と添付図面によって、指摘され又は明らかにされる。
【０００７】
本発明は、移動テープの上に所定の質量の金属粉末を供給し、テープの移動方向に平行に延在する振動する境界壁によって、金属粉末を取り囲んで金属粉末を規制し、圧粉体ストリップを成形するために外気温度で金属粉末を圧延し、炉内部で圧粉体ストリップを連続的に焼結し、炉内にある間に圧粉体ストリップをネットシェイプパーツに成形し、かつ、１０００℃を超える温度の非酸化性環境下で、ネットシェイプパーツを冷却することを備える粉末金属プレートを製造する方法である。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
添付図面は、明細書に組み入れられかつその一部を形成し、本発明の好ましい実施形態を示し、かつ明細書とともに本発明の本質を説明するために提供される。
【０００９】
【図１】従来の燃料電池技術の表である。
【図２】本発明の工程の概略側面図である。
【図３】本発明の工程の概略上面図である。
【図４Ａ】冷間ローラの側面図である。
【図４Ｂ】熱間ローラの側面図である。
【図５】パーツの冷却動向を示すグラフである。
【図６】ローラ表面の側面図である。
【図７】システムの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
燃料電池は、将来最も有望な発電システムの１つである。典型的には、固体酸化物燃料電池（ＳＯＦＣ）は、イオン伝導性の電解質によって相互に接続される燃料電極（陽極）と酸素電極（陰極）とから成る。電極は、セル外部の導体（ワイヤ）によって、電気負荷に電気的に連結される。固体酸化物燃料電池は、およそ８００℃〜１０００℃の温度範囲、５％又は５０％の水を含有する水素下、０．２５Ａｃｍ−２〜１Ａｃｍ−２の範囲の電流密度で動作可能である。燃料電池は、典型的には燃料として水素を使用する。したがって、粉末金属燃料電池プレートは、この設計条件を考慮して製造されるに違いない。
【００１１】
図１は、従来の燃料電池技術を述べた表である。図１から理解されるように、各電池は、いくつかの材料要件を有する。図１のように、１つの燃料電池タイプは、固体酸化物燃料電池（ＳＯＦＣ）である。ＳＯＦＣタイプ燃料電池の相互接続材料用に、６つの一般的なアロイがある。クロムベースタイプは、酸化イットリウムを含有し又は含有しない、９５％のクロム、５％の鉄から構成されても良い。
【００１２】
本発明は、相互接続プレートとしても知られる、クロムベースのＳＯＦＣ燃料電池プレート、または、成形性若しくは延性の欠如から、金属シートにできず従来コイニングできなかったいかなる他の材料の製造工程を改良する。燃料電池プレートから予期される特性のために、クロムベースタイプが、いくらかの燃料電池製造業者に好まれる。
【００１３】
本発明の工程は、粉末供給、テープ成形、及び粉末圧延を備える。３つ全ての工程の組み合わせに、供給機における振動する壁の使用を加えたものは、均一な密度と均一な厚みの燃料電池プレートを、効率的かつ素早く作るための１つの発明の方法である。
【００１４】
シート形状にでき、かつ結果としてプレス機でコイニング（型打ち（stamped））可能な種々のグレードのステンレス鋼のような他の候補材料と異なり、９５％Ｃｒ−５％Ｆｅは、その非常に乏しい成形特性のために、シート金属形状にすることができず、かつコイニングできない。それゆえ、これらプレートを製造するための従来技術は、９５％Ｃｒに５％Ｆｅ粉末を混合し、粉末金属プレス機で所望の形状に粉末を独立的に圧縮し、炉内でパーツを１１２０℃で焼結し、密度を上げるためにプレス機でパーツを鍛造／コイニング（再ストライク）しかつ１４００℃で再焼結する。各々個別のステップは、繰り返しの操作や各パーツの移動を伴う。
【００１５】
本発明の工程は、従来技術の製造工程を、より単純でより効率的でより低コストである開示工程に置き換えるものである。さらに、それはより少ない設備資本しか必要とせず、１つの連続的な製造セルで行うことが可能である。さらに、高温度でのプレート成形が、完成部品における多孔性の全てを実質的に取り除く。
【００１６】
図２は、本発明工程の概略側面図である。本工程は、５％Ｆｅと９５％Ｃｒの混合物を備える粉末を使用する。粉末供給、テープ成形、及び粉末圧延を利用するシート金属と同様の材料の圧粉体ストリップに粉末を成形することによって、粉末は圧縮される。工程は、所望の幅を有し、かつ均一な密度と均一な厚みを有する圧粉体ストリップを生成する。
【００１７】
−工程−
第１に、概して領域（１）において、粉末供給１００が、スイープ移動ヘッド１０１を有するダイキャビティに、金属粉末を均一に供給するために使用される。粉末は、典型的には、ヘッド１０１に重力によって供給するビン１０２に貯蔵される。ヘッド１０１は、振動性の供給機１０４により供給される。
【００１８】
本発明の工程において、金属粉末供給は、側壁（２０１、２０２）によって金属粉末が規制される移動プラスチック（又は他の適当な材料の）テープ２００の上に行われる。側壁２０１、２０２は、供給方向に対して平行である。粉末供給機１０１は、金属粉末を連続的に排出し、それにより、ストリップが常に均一量の金属粉末で充満されるようにする。テープ２００駆動システムは、テープ２００の底面に係合するコンベヤ２０４によって助力されかつ同時進行される。テープ成形は、典型的には、セラミック粉末を硬化炉に供給するために使用される。図２から理解できるように、ストリップの各端部において、開始（投入供給）側は壁２０３によって、他端側では２つのローラ３０１、３０２によって規制される。
【００１９】
側壁は、金属粉末供給システムに、金属粉末をテープ上に供給掃入するために必要とされる高さを与える。側壁（２０１、２０２）は、さらに離散粉末が側面から落下するのを防止する。壁２０４は、テープ上で流れるときの粉末を制御する。
【００２０】
壁（２０１、２０２、２０４）が非常に大きな摩擦を引き起こしたり、金属粉末に貼り付いたりしないようにするために、それらは常に振動させられる。壁（２０１、２０２）はローラ３００で途切れるが、テープは、ローラ群を、すなわちローラ３０２によって引き込まれ、通過させられる。
【００２１】
図３は、本発明工程の概略上面図である。次に粉末圧延が行われる。ローラ３０１、３０２は平面粉体ストリップを圧延するが、図４Ａから理解できるように、一方は頂平面の山部３０２を有し、反対側は底平面の谷部３０３を有する。平面幅（Ｄ）は、ローラ３０１、３０２から現れるときの圧粉体ストリップの幅であるプラスチックテープ２００の幅である。プラスチックテープ２００は、圧延後に圧粉体ストリップから離れるように巻かれる。
【００２２】
次に、概ね領域（２）において、連続的な圧粉体ストリップ（ＧＳ）は、移動する高温コンベヤ４０２によって支持されて、炉４００に供給される。圧粉体ストリップＧＳは、酸素を含まない炉環境を有する粉体金属焼結炉において使用される、ゲート４０１を通って走行する。ストリップＧＳの走行長さは、それを１４００℃まで（或いはいかなる他の所望）の温度にし、炉４００内部にあるネットシェイプローラ５０１、５０２に送出できるほど十分に長い。ストリップＧＳの熱間圧延が焼結温度で引き起こる。炉内部における焼結温度での滞留時間は、およそ３０分である。
【００２３】
第１の圧延動作３００における粉体ストリップＧＳの厚みは、正確な重量（質量）の材料を（必要であれば、安全のためにおよそ１％の半端を加えて）、ローラ５００における最終圧延動作に一定幅で送れるように、計算され調整される。密度変化は、冷えた圧粉体ストリップＧＳが加熱されたネットシェイプパーツになるときに起こる。結果として、供給機１０１からの流入質量の適切な制御は重要である。容量と厚みは、多孔性を減少させ又は完全に無くす５００における熱間圧延で減少するため、ストリップＧＳにおける金属容量の制御はあまり重要ではない。
【００２４】
図４Ｂから理解できるように、ネットシェイプローラ５００は、正確な側面圧縮(side compaction)を確実に行い、かつ廃棄物を意味する側面バリ（side flash）を無くすために、同じ原理(principles)の山部５０３と谷部５０４を付与している。各表面５０３、５０４は、最終ネットシェイプパーツＮＳにおける適切な形状及び外観を型押しするのに適した表面外観を備える。側面制限の点において、これは殆どの金属について側面が一定に保たれる圧延ミル動作と同様である。
【００２５】
炉内における圧延動作は、成形エリアにおける挿入により、ローラ（５０１、５０２）が内部水冷されることを必要とする。圧延は炉内において高温下で行われるため、圧縮は、最終パーツにおいて殆ど或いは全く多孔性を残さずに、ネット最終シェイプとするものである。最終的なネットシェイプ熱間圧延が成功するためには、圧粉体ストリップＧＳは均一な密度と均一な厚みを有するに違いない。
【００２６】
圧延動作５００が終了した後、ネットシェイプパーツ（ＮＳ）は、炉の非酸化性環境４０４下で冷却され、次いで、それらは炉６００から出される。概ね領域（３）では、材料の酸化を防ぐために、再度、保護用還元性雰囲気が必要とされる。
【００２７】
炉を出た後、（もしあれば）パーツ間の少量のバリが、公知の工程によってバリ取りされる。ローラ３００、５００における側面規制により、側面にはバリがないはずである。圧延配列は、２つのロールであることも可能であるし、相対的に大きい背面支持ロールによって支持される２つのローラであることも可能である。これは、相対的に大きなロールが相対的に小さい径のロールの偏位を防ぎつつ、相対的に小さいロールを使用することにより、より小さい面エリアにより集中した力がもたらされる圧延ミルと同様である。
【００２８】
圧延成形は、プレス機におけるコイニングに比べると、局所的でかつ狭い帯域で粉末をプレスするため、パーツ全体に一度に成形応力が作用されるプレス圧縮よりも、十分に高い局所的な圧縮応力を生成することが可能である。結果的に本発明の工程は、多孔性が完全に無くされるように、特に高温下における、高圧縮を達成する。
【００２９】
従来技術を利用すると、斯様な燃料電池プレートを製造する粉末金属プレスは、高い荷重要件のために、非常に高価となり得る。しかし、粉末圧延による本発明の局所化圧縮工程を利用することは、より単純で、より低荷重でかつより低コストの設備しか必要としない。
【００３０】
図６はローラの側面図である。各ローラ（３０２、５０２）はそれぞれ、外表面３０３、５０３を備える。各表面３０３、５０３は、“ネガ”、すなわち圧延されるプレートの逆である。図４Ａ、４Ｂから理解できるように、各表面３０３、５０３はそれぞれ、表面３０４、５０４と協働する。代替的な実施形態では、ローラ３０２が“ネガ”の外観表面を有しておらず、代わりに図４Ａに示されるように、表面は単純な平面である。
【００３１】
図７は、システムの斜視図である。ネットシェイプパーツＮＳは、連続的なストリップ、又は最終圧延の後に分離された個々のパーツとして炉から出される。その後、パーツは、保管又は取り付けのために、分離されかつ処理される。ローラコンベヤ４０５は、粉末ストリップＧＳを支持する。ローラコンベヤ４０６は、ネットシェイプパーツＮＳを支持する。
【００３２】
本発明の工程は、多くの異なる手段で改変可能である。本工程の重要な部分は、シート金属のためのものと同様である、一致しかつ均一な厚みと、一致しかつ均一な密度を有し、粉末が圧縮された粉末ストリップを生成する第１ステップである。開示される工程は、従来の炉と、第２段階のための熱間圧延を教示する。
【００３３】
他の代替は、従来の炉を使用するものの代わりに、誘導加熱を含む。保護用非酸化性雰囲気が必要とされる。誘導加熱は、長い炉を使用する必要性を無くす。
【００３４】
他の代替は、熱間圧延の代わりに熱間鍛造である。圧粉体ストリップは、炉内加熱又は誘導加熱の後に、鍛造プレス機に供給され得る。鍛造プレス機に供給された加熱ストリップをある長さに切断するために、プレスタイプのナイフが使用され得る。これは、ダイキャビティに正確かつ均一な重量の金属を送出することをもたらす。代替的な実施形態では、鍛造プレス機は、ローラ５００と同じ位置に配置される。局所的な圧力の付与が必要とされるため、熱間圧延が好まれるが、約１４００℃（又はいかなる他の所望の温度）の高温度下での鍛造も、多孔性を顕著に減少させ得る。
【００３５】
更なる他の代替では、冷却段階において、ネットに成形されるパーツは、およそ１０００℃の温度に到達し、及びそれ未満の酸化性雰囲気下に導入されても良い。これは、燃料電池運転における、意図された運転条件下でパーツが安定化されることを可能にする。これは、例えば、適切な大気エアフローがあり、１０００℃未満の温度に制御されたベルト炉ゾーンに、パーツを出すことによって達成される。図５は、パーツの冷却動向を示すグラフであり、ここでは、パーツは還元性雰囲気に出されて冷却され、その後、酸化性雰囲気の待機ゾーンに入れられる。酸化性雰囲気における待機時間は、およそ１０〜１２時間の範囲である。
【００３６】
キャビティに送出される金属粉末の重量は、ダイキャビティの完全な充満を確実にするために、最終パーツの重量よりもおよそ１％多い半端であることが可能である。余分な重量は、簡単に取り除くことが可能な極めて細くかつ薄い層のバリをもたらす。
【００３７】
本発明工程の優位点は、非常に低いコストの工程、非常に低い資本コストの工程、より簡単な処理ステップ、複雑性を取り除くこと、改良された品質、すなわちパーツにおける多孔性を０にし、或いは非常に低くすることを含む。さらに、連続的でかつ小型の製造セルを１つのみ使用して、最終パーツを作ることを可能にする。
【００３８】
本発明工程は、固体酸化物型燃料電池を製造するために使用されることが可能であるが、本方法は、腐食を伴わず、かつより高い温度下での所定程度の膨張を伴う高温電解質に対処可能なプレートを必要とする、似通ったいかなる用途に使用されても良い。最後に、本工程は、シートにできず、かつ殆ど又は全く成形性を有さないいかなる材料のために使用されることも可能である。
【００３９】
ここでは、本発明の形態が述べられるが、ここで述べられた本発明の精神及び範囲から逸脱しない限り、部分の構造及び関係が改変されても良いことは、当分野の当業者には明らかである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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