(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態とを有する懸濁粒子デバイスを備えるＳＰＤプライと、
中間層材料を含む少なくとも一枚の中間層プライと、
少なくとも一枚の窓ガラスプライとを備え、
該中間層材料を０．２３重量％以下の所定含水量まで乾燥して、懸濁粒子デバイスによる光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態との切り替え可能な時間を増加させたことを特徴とする積層窓ガラス。
【請求項２】
前記懸濁粒子デバイスは、少なくとも一枚が透明である少なくとも二つの離間し、対向したガラスと、光変調素子とを備える請求項１に記載の積層窓ガラス。
【請求項３】
前記光変調素子が、粒子の液体懸濁液、好ましくは粒子の液体懸濁液の分散型液滴を含むプラスチックフィルムを備える請求項２に記載の積層窓ガラス。
【請求項４】
前記中間層材料がポリビニルブチラール、エチレン酢酸ビニル、ポリウレタンまたはシリコーンからなる請求項１〜３のいずれか一項に記載の積層窓ガラス。
【請求項５】
一枚以上のプラスチックプライをさらに備える請求項１〜４のいずれか一項に記載の積層窓ガラス。
【請求項６】
前記プラスチックプライの少なくとも一枚が赤外線反射コーティングを有する請求項５に記載の積層窓ガラス。
【請求項７】
二枚の中間層プライがある請求項１〜６のいずれか一項に記載の積層窓ガラス。
【請求項８】
二枚の窓ガラスプライがある請求項１〜７のいずれか一項に記載の積層窓ガラス。
【請求項９】
前記中間層材料が、０．２０重量％以下の所定含水量を有する請求項１〜８のいずれか一項に記載の積層窓ガラス。
【請求項１０】
前記プライの少なくとも一枚が、低放射率コーティングまたは太陽光制御コーティングを有する請求項１〜９のいずれか一項に記載の積層窓ガラス。
【請求項１１】
前記窓ガラスプライまたはそれぞれの窓ガラスプライが、ガラスプライである請求項１〜１０のいずれか一項に記載の積層窓ガラス。
【請求項１２】
前記ＳＰＤプライを乾燥した請求項１〜１１のいずれか一項に記載の積層窓ガラス。
【請求項１３】
ａ）懸濁粒子デバイスを備えるＳＰＤプライを準備する工程と、
ｂ）０．２３重量％以下の所定含水量まで乾燥した中間層材料を含む少なくとも一枚の中間層プライを準備する工程と、
ｃ）少なくとも一枚の窓ガラスプライを準備する工程と、
ｄ）少なくとも前記ＳＰＤプライと、中間層プライと、窓ガラスプライとをまとめて積層する工程とを備えることを特徴とする積層窓ガラスの製造方法。
【請求項１４】
前記中間層材料の乾燥が、前記中間層材料を所定温度で所定圧力下所定時間保持する工程を備える請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記乾燥が、前記中間層材料を所定の相対湿度で保管する工程を備える請求項１３または１４に記載の方法。
【請求項１６】
ＳＰＤフィルムによる光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態との切り替え可能な時間を増加させるためにＳＰＤフィルムを含む積層窓ガラスにおける中間層として０．２４重量％以下の含水量を有する中間層材料の使用。
【請求項１７】
前記中間層材料がＳＰＤフィルムに隣接する請求項１６に記載の使用。
【請求項１８】
前記中間層材料がポリビニルブチラール、エチレン酢酸ビニル、ポリウレタンまたはシリコーンからなる請求項１６または１７に記載の使用。
【請求項１９】
前記中間層が０．２３重量％以下の含水量を有する請求項１６〜１８のいずれか一項に記載の使用。
【請求項２０】
前記ＳＰＤプライを乾燥した前記請求項１６〜１９のいずれか一項に記載の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層窓ガラス及び積層窓ガラスの製造方法に関するもので、該積層窓ガラスは懸濁粒子デバイスを備える。
【背景技術】
【０００２】
近年、スマートガラス（切り替え可能な窓ガラスとしても既知）が建造物及び車両の両方で普及している。スマートガラスは、ユーザーがガラスを通過する光量及び熱量を制御するのを可能にする。通常、スマートガラスは、積層窓ガラス構造体内の機能デバイスまたはフィルムにより提供される追加機能とともに、少なくとも一枚のガラスプライを該構造体内に有する。エレクトロクロミックデバイス、懸濁粒子デバイス及び液晶デバイスを含む様々なスマートガラス技術が利用可能である。
【０００３】
懸濁粒子デバイス（ＳＰＤとしても既知）は、一般に液体懸濁媒体中に懸濁した粒子を含み、この液体懸濁媒体がポリマー中に保持される。ＳＰＤフィルムは、一般に暗状態（通常電圧を印加していないとき）と極めて透明な状態（通常電圧を印加しているとき）との間で切り替え可能である。ＳＰＤにおける粒子間の相対連帯度が通常印加電圧によって決まるので、ＳＰＤを基にしたデバイスは可変電圧を印加した際に可変的な光透過率を示す。
【０００４】
ＳＰＤフィルムのような光バルブ用フィルムを形成する場合、液体偏光懸濁液を加えた溶媒にポリマー樹脂を溶解することにより光バルブを製造し得ることが米国特許第５，４０９，７３４号公報から既知である。この組み合わせを混合し、安定エマルションを形成する。このエマルションを、ＴＣＯ電極の２００μｍ層でプレコートしたＰＥＴまたはガラス基板に流し込み、その上に広げて厚さ１０〜２００μｍのフィルムを作製する。このフィルムを室温かまたは相分離及びポリマー凝固をもたらす５０℃〜９０℃で乾燥する。完全乾燥後、フィルムは厚さが５０μｍである。完成セルは、第二のＴＣＯ被覆基板に積層することにより得られる。
【０００５】
ヘラパタイト及びヘラパタイト様偏光結晶のコロイド懸濁液のような偏光材料をシート偏光子に使用し得ることが米国特許第５，０９３，０４１号公報及びその引用から既知である。かかるシート偏光子は、高いレベルの熱、紫外線放射及び／または特に湿気による劣化を頻繁に受けることが周知である。
【０００６】
米国特許第６，５１６，２３０号公報には、ＳＰＤの光バルブ用の液体懸濁液及びフィルム、並びにシート偏光子としての使用またはこれに用いる指定の懸濁液に用いることができる水、特に極めて熱い水にさらされた際に大きな化学安定性を有するポリハロゲン化物粒子が開示されている。この先行技術文献には、該粒子の特性が大気に晒されるＳＰＤデバイスの長寿命を実現するために非常に重要となると記載されている。
【０００７】
米国特許出願公開第２００４／０１８５１９５Ａ１号公報には、透明な固体の非ガラス層によって分離された隣接ガラス層を有する少なくとも二層の透明ガラス層からなる積層ガラスが開示され、ここで少なくとも一つの透明な非ガラス中間層は、固体照明、熱センサー、光センサー、圧力センサー、薄膜静電容量センサー、太陽電池、薄膜バッテリー、液晶ディスプレイフィルム、懸濁粒子デバイスフィルム及び透明な導電体からなる群より選択した少なくとも一つの素子からなるデバイスを備える。具体的な例としては、ＬＥＤデバイスを積層ガラス内に含むことが挙げられる。一例として、光源用としてのエレクトロルミネセンスパネルを含有する積層ガラスが挙げられる。この積層ガラスは、第一焼きなましガラス片と、それに接触した第一アイオノマー樹脂シートとからなる。エレクトロルミネセンスパネルを第一アイオノマーシートの中心に配置し、第二アイオノマー樹脂シートをエレクトロルミネセンスパネル上に配置する。第二のガラス片を第二アイオノマー樹脂シート上に配置し、これら組立物を積層する。積層処理前において、アイオノマー樹脂シートは０．０６重量％の含水率を有した。エレクトロルミネセンスパネルは、積層窓ガラスに組み込んだときに光を提供し、ガラスにカプセル化する前と同等に機能した。このエレクトロルミネセンスパネルは、湿気、空気等からの物理的損傷及び物理的攻撃から保護されると考えられていた。
【０００８】
国際公開第２００５／１０２６８８（Ａ）号公報は、概してＳＰＤデバイス、特に光バルブとして用いるＳＰＤデバイスと、ＳＰＤデバイスの積層方法に関するものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第５，４０９，７３４号公報
【特許文献２】米国特許第５，０９３，０４１号公報
【特許文献３】米国特許第６，５１６，２３０号公報
【特許文献４】米国特許出願公開第２００４／０１８５１９５Ａ１号公報
【特許文献５】国際公開第２００５／１０２６８８（Ａ）号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
懸濁粒子デバイスは、比較的高温に晒されたとき、特に比較的長期にわたり高温を受けたときに劣化することが知られている。例えば、典型的なＳＰＤは、１００℃で５００時間保管すれば劣化するので、オン状態の光透過率は初期値から２０％以上減少する場合がある。
【００１１】
本発明者らは、ＳＰＤデバイスが劣化する主要原因が、極めて低レベルの水分であっても積層窓ガラスにおける特定構成要素中に存在する水分と関係があることを見出した。
【００１２】
本発明の目的は、先行技術の困難を克服することであり、特にＳＰＤデバイスの劣化をもたらす含水率に関する困難を克服することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
従って、本発明の第一の態様は、光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態とを有する懸濁粒子デバイスを備えるＳＰＤプライと、中間層材料を含む少なくとも一枚の中間層プライと、少なくとも一枚の窓ガラスプライとを備える積層窓ガラスを提供するもので、該中間層材料を所定含水率まで乾燥して懸濁粒子デバイスによる光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態との切り替え可能な時間を増加させる。これは有益なものである。その理由は、驚くべきことに本発明者らが中間層材料の比較的低い含水量でさえも、ＳＰＤデバイスの劣化が比較的高温であっても大幅に低減または除去されることを見出したからである。中間層のプライは、ＳＰＤプライの一部でないのが適切である。
【００１４】
中間層材料を乾燥することなく本発明の第一の態様により積層窓ガラスを構築する場合、ＳＰＤデバイスの切り替え特性は、同一の中間層材料を乾燥する場合よりも短時間で劣化することがわかった。誤解を避けるため、フィルムの切り替え特性とは、ＳＰＤデバイスが適切な電界、即ちＳＰＤデバイスを通した電圧の印加により光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態とを切り替えることができる能力を指す。
【００１５】
中間層材料が所定含水量より多い含水量を有する場合、ＳＰＤデバイスの切り替え特性がより短時間で劣化し得る。
【００１６】
一般に、懸濁粒子デバイスは、少なくとも一枚が透明である少なくとも二つの離間し、対向したガラスと、光変調素子とを備える。各ガラスは、その主表面の少なくとも一部にＩＴＯのような導電フィルムを備えたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のプライとすることができる。光変調素子は、粒子の液体懸濁液を含むことができるが、粒子の液体懸濁液の分散型液滴を含むプラスチックフィルムからなるのが好ましい。
【００１７】
積層窓ガラスの中間層材料は、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）、ポリウレタンまたはシリコーンからなるのが好ましい。
【００１８】
好適には、中間層材料がポリビニルブチラールからなる場合、所定含水量は０．２６重量％以下、好ましくは０．２５重量％以下である。中間層材料がエチレン酢酸ビニルからなるのが好ましい場合、所定含水量は０．２４重量％以下、好ましくは０．２３重量％以下、より好ましくは０．１６重量％以下である。
【００１９】
本発明の積層窓ガラスは、一枚以上のプラスチックプライをさらに備えることができる。これらプラスチックプライがある場合、そのうちの一枚が赤外線反射コーティングを有するのが好都合である。赤外線反射コーティングは、窓ガラスを通過する熱流を低減する低Ｅコーティング及び／または太陽光制御コーティングとすることができる。プラスチックプライは、例えば可撓性のプラスチック基板とすることができる。プラスチックプライを形成するための好適材料はＰＥＴである。
【００２０】
通常、赤外線反射コーティングは銀系のコーティングを含む。このコーティングは、一層以上の銀または銀合金の層と、例えば金属または半金属酸化物の誘電体層とを備えることができる。
【００２１】
積層窓ガラスは、少なくとも二枚の中間層プライを含むのが好ましい。この窓ガラスにおいては、ＳＰＤのそれぞれの側に積層する目的で二枚の中間層プライを有することができる。
【００２２】
ＳＰＤは、ＳＰＤの形状及び大きさの切り抜いた部分（いわゆる「ピクチャーフレーム」）を有する第三の中間層プライに組み込むのが好ましい。かかる構造は、特に国際公開第２００７／１２２４２８号公報の６ページに記載されている。このタイプの構造は、積層窓ガラス内に強固かつ効果的なＳＰＤの積層をもたらすので有利である。
【００２３】
一般に、積層窓ガラスに二枚の窓ガラスプライがある。通常、ＳＰＤフィルムを二枚の窓ガラスプライの間に配置し、ＳＰＤプライの各側面に中間層材料の一層または二層がある。窓ガラスと中間層プライとの間、または中間層とＳＰＤプライとの間にさらなる層を組み込むことができる。この窓ガラスプライ、すなわち各窓ガラスプライは、ガラスプライであるのが好ましい。
【００２４】
一枚以上の窓ガラスプライは、その外表面または内表面（積層窓ガラスにおける表面の位置を参照して）上にコーティングを有することができる。これらコーティングは、積層窓ガラスの光学特性を変更する（例えば、太陽光制御または低放射率用の熱放射コーティング）か、または窓ガラスの表面特性を変更（例えば、表面の疎水性または親水性を高める）することができる。窓ガラスが一枚以上のプライの表面特性を変更するコーティングを有する場合、かかるコーティングを通常窓ガラス、好ましくはガラスプライの外表面に配置する。
【００２５】
中間層材料は、０．２４重量％以下、０．２３重量％以下、０．２２重量％以下、０．２１重量％以下、０．２０重量％以下、０．１９重量％以下、０．１８重量％以下、０．１５重量％以下、または０．１０重量％以下の含水量を有するのが好ましい。一般に、中間層材料の含水量は低いほどよいが、中間層材料の含水量を完全に除去することは困難である。
【００２６】
所定含水量のレベルは、特定の中間層材料に対して、また積層窓ガラスの特定用途に対して選択することができる。
【００２７】
ＰＶＢの含水量がＰＶＢの接着特性に影響を与えることが当業界で周知であり、例えば「Ｇｌａｓｓ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｄａｙｓ、１９９９．６．１３〜１６、３５３〜３５６頁」を参照。加撃接着性は、ＰＶＢの含水量を増加した際に低下することが既知である。
【００２８】
中間層は、所望用途用の積層窓ガラスにおける他の材料に十分な接着性を有するべきである。積層窓ガラスは特定用途に用いるべき積層窓ガラスに対する適切な試験に合格することが適している。この要求は、中間層用の含水量のより低いレベルに影響を与え得る。
【００２９】
中間層は、０．０１重量％超の水を有するのが適している。
【００３０】
本発明の第一の態様の大きな利点は、中間層材料における含水量が０．２６重量％以下（ＰＶＢ）または０．２４重量％以下（ＥＶＡ）である場合、ＳＰＤフィルムの高温劣化が大幅に低減されることである。さらに、より低い温度での劣化（例えば、通常使用の場合）も低減するであろう。
【００３１】
中間層材料の極めて低い含水量さえもＳＰＤの劣化の原因となり得ることはこれまで認識されていなかった。
【００３２】
中間層材料に含まれる水分は、湿潤雰囲気における水蒸気とは対照的に、化学的及び／物理的に吸収されると考えられている。
【００３３】
また、本発明の第二の態様は積層窓ガラスの製造方法を提供するもので、該方法は、
ａ）懸濁粒子デバイスを備えるＳＰＤプライを準備する工程と、
ｂ）所定含水量まで乾燥した中間層材料を含む少なくとも一つの中間層プライを準備する工程と、
ｃ）少なくとも一枚の窓ガラスプライを準備する工程と、
ｄ）少なくとも前記ＳＰＤプライと、中間層プライと、窓ガラスプライとをまとめて積層する工程とを備える。
【００３４】
本発明の第二の態様に係る積層窓ガラスの製造方法は、中間層材料の含水量が所定含水量以上の中間層材料を含む少なくとも一つの中間層プライを使用したときに比べ、ＳＰＤプライの切り替え特性が改善されるという利点をもたらす。すなわち、本発明の第二の態様により製造した積層窓ガラスは、乾燥中間層をＳＰＤフィルムに隣接して配置した場合、同一の中間層を乾燥させずにＳＰＤフィルムに隣接して配置した場合に比べ、光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態との切り替えがより長時間可能である。
【００３５】
この方法はさらに、本発明の第一の態様に関して上述したような含水量に到達するように中間層（積層窓ガラスに組み込む前）を乾燥する工程を備えるのが好ましい。
【００３６】
好適には、中間層材料の乾燥は、中間層材料を所定温度（２０〜１１０℃とすることができる）で所定圧力（大気圧またはそれよりも低い圧力とすることができる）下で所定時間保持する工程を備え、かかる時間はほぼ１〜４日程度、好ましくは１〜２日、最も好ましくは１日以下とすることができる。
【００３７】
或いは、またはさらに、乾燥工程は、中間層材料を所定温度及び所定圧力下所定の相対湿度（例えば、５％〜５５％、好ましくは３０％未満、より好ましくは２５％未満、最も好ましくは２２％未満）で好ましくは所定時間保管する工程を備えることができる。
【００３８】
ＳＰＤプライを先ず中間層材料の二枚のプライ間に積層し、次いでこの積層構造体を乾燥することができる。或いは、ＳＰＤプライを積層する前に中間層プライを乾燥してもよい。その後、二枚の中間層プライ間ＳＰＤプライの組立品を少なくとも一枚の窓ガラスプライに積層することができる。
【００３９】
また、本発明の第三の態様は、ＳＰＤフィルムによる光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態との切り替え可能な時間を増加させるための乾燥中間層の使用を提供するものである。乾燥中間層は、シート状であるのが適している。
【００４０】
本発明の製品は、商業建造物及び住宅建造物並びに輸送用途（例えば自動車）を含む全ての窓ガラス用途への使用を見出す。本発明に係る製品は、サンルーフ、フロントガラス、リアガラス及び／または側面窓ガラスのような自動車の窓ガラスに用いた場合に特に有利である。
【００４１】
本発明の実施形態を、添付図面（正確な縮尺ではない）を参照して以下に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１ａ】従来のＳＰＤフィルム組立品の断面図である。
【図１ｂ】積層したＳＰＤフィルムを有する積層窓ガラスの概略図である。
【図２】１００℃で焼成した様々な含水量のＥＶＡとＳＰＤとを含む積層体に対する時間の関数とした光透過率のグラフである。
【図３】１００℃で焼成した含水量が異なるＳＰＤ及びＰＶＢを含む積層体に対する時間の関数とした光透過率のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
図１ａは、従来のＳＰＤフィルム組立品の概略断面図を示す。ＳＰＤフィルム１は、第一平面電極３ａと第二平面電極３ｂとの間に配置された懸濁粒子エマルション２の活性層を備える積層構造を有する。各平面電極は、プラスチック基板材料（例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ））のプライ４ａ、４ｂを備え、これは一方の表面の少なくとも一部に配置した導電性コーティング５ａ、５ｂ（例えば酸化インジウムスズコーティング（ＩＴＯ））を有する。導電性コーティング５ａ、５ｂは、懸濁粒子エマルション２と外部電源（図示せず）との直接的な電気的接触を適当な電気コネクターを介してもたらすことを可能にする。
【００４４】
図１ｂは、積層したＳＰＤデバイスを有する積層窓ガラスの概略構造を示す。窓ガラス６は、中間層構造体７内に積層したＳＰＤフィルム組立品１を有し、それ自体二枚のガラスプライ８ａ、８ｂの間に積層される。積層構造体７は、中間層材料の三層９ａ、９ｂ、９ｃを備える。第一中間層９ａは中央切り抜き領域を有し、ここに第一中間層９ａが「ピクチャーフレーム」を形成するようＳＰＤフィルム組立品を配置する。かかる構造は、国際公開第２００７／１２２４２８号公報に開示される。ＳＰＤフィルム組立品１の厚さは、第一中間層９ａと同程度であるのが好ましい。第一中間層９ａを第二中間層９ｂと第三中間層９ｃとの間に積層し、ガラスプライ８ａ、８ｂと同延する。
【００４５】
本発明をさらに下記の実施例にて説明する。
【００４６】
中間層材料の含水量は、保管場所の局所的な湿度に応じて変化する。非破壊的に材料中の水分の存在を同定する手段として、赤外スペクトルの１９３０ｃｍ−１におけるＨ−ＯＨバンドを用いることが可能である。これは、バックグラウンドレベルに対する吸収強度が別の水分定量法による実際の含水量と相関する場合に、定量的な情報を与えることができる。
【実施例】
【００４７】
（実施例１）
予め９０℃で一晩加熱することにより乾燥したＳＰＤフィルムと、予め１００％相対湿度（ＲＨ）及び５０℃の温度に晒したフィルムとを用いて積層体を調製した。
【００４８】
ＳＰＤフィルムを乾燥する場合、水分をＰＥＴ基板４ａ、４ｂ及び／またはＳＰＤ材料２のいずれかから除去することが可能である。
【００４９】
積層体をＥＶＡ（エチレン酢酸ビニル）積層に適した条件を用いるＥＶＡ中間層材料で作製し、その後１００℃で試験した。従来の保管条件以外、ＳＰＤフィルムとの積層前にＥＶＡを任意他の方法で処理しなかった。試験中にオン状態の光透過率を周期的に測定し、この実験の結果は、積層体中のＳＰＤがより高い含水量の場合一層速やかに、また積層前に乾燥した場合一層緩徐に劣化することを示した（図２）。
【００５０】
図２において、ライン２１は標準のＥＶＡと「湿潤の」ＳＰＤフィルムとで作製した積層体のオン状態の光透過率が１００℃で焼成した際にどのように経時変化するかを示す。ライン２３は、標準のＥＶＡと標準のＳＰＤフィルムとで作製した積層体のオン状態の光透過率が１００℃で焼成した際にどのように経時変化するかを示す。ライン２５は、標準のＥＶＡと「乾燥の」ＳＰＤフィルムとで作製した積層体のオン状態の光透過率が１００℃で焼成した際にどのように経時変化するかを示す。
【００５１】
光透過率は、ＣＩＥＬＡＢ光源Ｃ２°オブザーバーを用いて測定したが、この光源の使用は必須ではない。光透過率の測定は、積層体の主表面の中心を介して行った。光透過率測定の使用は、ＳＰＤフィルムへの印加電圧の適用によりＳＰＤフィルムがいかに良好に透過率の低いオフ状態から透過率の高いオン状態へ切り替わることができるかを示すための便利な方法であり、従ってＳＰＤフィルムの切り替え特性の指標となる。適当な電圧をＳＰＤフィルムに印加し、透過率が変わらない場合は、ＳＰＤフィルムの切り替え特性が劣化した。
【００５２】
光透過率の測定を行うため、試料を加熱オーブンから取り出し、読み取りを行う前に室温まで冷却した。読み取りを行ったら、次の読み取りを行うまで試料を加熱オーブンに戻した。
【００５３】
（実施例２）
ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）は、車両用積層窓ガラスに用いる典型的な中間層材料である。自動車の積層窓ガラスに対し重要なパラメーターであるＰＶＢのガラスへの接着性を慎重に制御するためには、ＰＶＢの含水量を制御することが必要である。これは、一般に積層前のＰＶＢを２０＋／−２℃及び２４＋／−４％ＲＨに制御された温度及び湿度条件で保管することにより達成される。これによって、含水量が約０．２６〜０．５％となる。
【００５４】
本発明者らは、ＰＶＢの含水量をこのレベルよりも低くすることにより、温度に対するＳＰＤ積層体の安定性の段階的改善が見出されることを発見した。
【００５５】
積層体を四つの異なる構成で調製した：
１．標準のＳＰＤフィルム、標準のＰＶＢ
２．積層前に乾燥したＳＰＤフィルム、標準のＰＶＢ
３．標準のＳＰＤフィルム、積層前に乾燥したＰＶＢ
４．積層前に乾燥したＳＰＤフィルム、積層前に乾燥したＰＶＢ
【００５６】
ＰＶＢの乾燥は、室温及び真空下で二日間保管することにより達成した。乾燥は、異なる手段、例えば中間層を乾燥剤で表１に示すように封止することにより行うことができる。ＰＶＢ及びＥＶＡの含水量を以下の表１に示す。
【００５７】
【表１】
0005636429.tif 000002
表１：含水量を目盛り付き水分分析計及び／またはカールフィッシャー分析によって求めた。
【００５８】
試料の構造は以下の通りである：
ガラス／ＰＶＢ／ＳＰＤ／ＰＶＢ／被覆ＰＥＴフィルム／ＰＶＢ／ガラス
ここでＰＶＢ層は全て厚さが０．３８ｍｍであり、被覆ＰＥＴは厚さが０．０５ｍｍであった。試料全体の厚さは約５．２ｍｍであった。
【００５９】
許容し得る積層体を作製するために１００℃以上の温度を用いて、試料を全て同時に積層した。
【００６０】
積層後、試料を１００℃で焼成し、オン状態の透過率の変化を周期的に測定した。結果を図３に示す。透過率の測定は、実施例１に関連する記載と同様の方法で実施した。
【００６１】
図３のライン３１は、標準のＰＶＢ中間層で積層した標準のＳＰＤフィルム（試料１）におけるオン状態の光透過率の変動を示す。
【００６２】
ライン３３は、ＳＰＤフィルムを乾燥した場合（試料２）のオン状態の光透過率の変化を示す。試料１に比べて、試料２は切り替え特性が改善されている。即ち、このＳＰＤフィルムは、光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態との切り替えがより長時間可能である。
【００６３】
ライン３５は、乾燥させたＰＶＢの間に標準のＳＰＤフィルムを積層した場合（試料３）の切り替え特性の改善を示す。このＰＶＢは、試料１を構成するのに用いたＰＶＢと同一のバッチからのものである。図から明らかなように、切り替え挙動が試料１に較べ改善されている。即ち、ＰＶＢ中間層材料を乾燥することにより、ＳＰＤフィルムは、光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態との切り替えがより長時間可能である。
【００６４】
ライン３７は、ＳＰＤフィルム及びＰＶＢ中間層材料の含水量を低減させる複合効果（試料４）を示す。試料４におけるオン状態の光透過率の経時変化は、１００℃で焼成することにより最も影響されない。ＳＰＤフィルムを乾燥する効果は、中間層材料を乾燥する効果と相加的のようである。
【００６５】
ライン３９は、各試料におけるオフ状態の光透過率を示す。いずれの試料においても、１００℃で焼成した場合、オフ状態の光透過率の経時変化が実質的に全くない。
【００６６】
図３は、ＳＰＤフィルム及び／またはＰＶＢ中間層を乾燥することにより、標準のＳＰＤフィルム及びＰＶＢを用いたときに比べて積層窓ガラスの切り替え特性を改善できることを示す。即ち、標準のＰＶＢよりも水分レベルが低いＰＶＢを用いることにより、積層窓ガラスの切り替え特性の改善が得られる。ＳＰＤフィルム及び／または中間層を乾燥した場合のＳＰＤフィルムの切り替え特性は、乾燥させていない同一のＳＰＤフィルム及び／または中間層を用いたときに比べ、より長時間維持される。
【００６７】
図３は、乾燥した中間層材料を用いることにより、ＳＰＤフィルムの切り替え特性を改善し得ることを示す。即ち、ＳＰＤフィルムが光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態とを切り替えることができる時間が増加する。
【００６８】
いかなる特定の理論に拘束されることなく、水分は加熱作用下で中間層（及びおそらくＳＰＤフィルムを包囲するＰＥＴプライ）から放出されると考えられる。この水分は、ＳＰＤマトリックスを突き抜け、ＳＰＤ粒子の劣化を引き起こし得る。含水量の低い中間層を用いることにより、ＳＰＤの劣化を遅らせることができ、これによりＳＰＤが光透過率の低いオフ状態（即ち、電圧を印加していないとき）と光透過率の高いオン状態（即ち、適当な電圧を印加しているとき）との切り替え可能時間が増加する。
【００６９】
試料１〜４を用いるが、１００℃未満の焼成温度で同じ一連の実験を行った場合、図３に見られるように類似の挙動が観察されるが、より低い焼成温度のためＳＰＤフィルムが光透過率の低いオフ状態と光透過率の高いオン状態とを切り替えることができる時間は延長されることが予想される。
【図１ａ】
0005636429.tif 000003
【図１ｂ】
0005636429.tif 000004
【図２】
0005636429.tif 000005
【図３】
0005636429.tif 000006