(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１ガラス板と、
該第１ガラス板から距離を置いた第２ガラス板と、
該第１ガラス板と該第２ガラス板との間に配置された組成物の硬化物であって、該第１ガラス板と該第２ガラス板との間にスペーサ、シール、水分バリア、ガスバリア、及び乾燥マトリクスを形成する、硬化物と
を備える絶縁ガラスユニットであって、前記組成物は、
（Ａ）１０〜６５重量％の湿気硬化性、シラン官能性、有機ポリマー、
（Ｂ）０．０５〜３重量％の縮合触媒、
（Ｃ）１〜２５重量％のシラノール官能性シリコーン樹脂、
（Ｄ）０〜２５重量％の物理的乾燥剤、
（Ｅ）０〜３０重量％の成分（Ｄ）以外の充填剤、
（Ｆ）０〜５０重量％の成分（Ａ）と反応しない弾性有機ポリマー、
（Ｇ）０〜５重量％の架橋剤、
（Ｈ）０〜５重量％の成分（Ｇ）以外の化学的乾燥剤、
（Ｉ）０〜５重量％の成分（Ｇ）及び（Ｈ）以外の接着促進剤、
（Ｊ）０〜２０重量％の２５℃で固体である微結晶ワックス、
（Ｋ）０〜５重量％の老化防止添加剤、並びに、
（Ｌ）０〜２０重量％の粘着付与剤、
を含み、総重量％が１００％である、絶縁ガラスユニット。
【請求項２】
前記組成物が、（Ｉ）湿潤部分及び（ＩＩ）乾燥部分を含む複数成分組成物として調製され、
（Ｉ）該湿潤部分は、
・（Ｃ）前記シラノール官能性シリコーン樹脂、
・選択的に（Ｆ）前記成分（Ａ）と反応しない弾性有機ポリマー、
・選択的に（Ｊ）前記ワックス、
・選択的に（Ｌ）前記粘着付与剤、及び
・選択的に（Ｅ）前記充填剤；
・選択的に（Ｋ）前記老化防止添加剤
を含み、
（ＩＩ）該乾燥部分は、
・前記湿気硬化性、シラン官能性、弾性、有機ポリマー、
・前記縮合触媒、
・選択的に（Ｆ）前記成分（Ａ）と反応しない弾性有機ポリマー、
・選択的に（Ｄ）前記物理的乾燥剤、
・選択的に（Ｊ）前記ワックス、
・選択的に（Ｌ）前記粘着付与剤、
・選択的に（Ｇ）前記架橋剤、
・選択的に（Ｈ）前記化学的乾燥剤、
・選択的に（Ｋ）前記老化防止添加剤、及び
・選択的に（Ｉ）接着促進剤
を含む、請求項１に記載の絶縁ガラスユニット。
【請求項３】
前記組成物が、（Ｉ）湿潤部分及び（ＩＩ）乾燥部分を含む複数成分組成物として調製され、
（Ｉ）該湿潤部分は、
・前記湿気硬化性、シラン官能性、弾性、有機ポリマー、
・前記シラノール官能性シリコーン樹脂、
・選択的に（Ｅ）前記充填剤、
・選択的に（Ｆ）前記成分（Ａ）と反応しない弾性有機ポリマー、
・選択的に（Ｊ）前記ワックス、
・選択的に（Ｌ）前記粘着付与剤、及び
・選択的に（Ｋ）前記老化防止添加剤
を含み、
（ＩＩ）該乾燥部分は、
・（Ｂ）前記縮合触媒、
・（Ｄ）前記物理的乾燥剤、
・選択的に（Ｆ）前記成分（Ａ）と反応しない弾性有機ポリマー、
・選択的に（Ｊ）前記ワックス、
・選択的に（Ｌ）前記粘着付与剤、
・選択的に（Ｇ）前記架橋剤、
・選択的に（Ｈ）前記化学的乾燥剤、
・選択的に（Ｋ）前記老化防止添加剤、及び
・選択的に（Ｉ）接着促進剤
を含む、請求項１に記載の絶縁ガラスユニット。
【請求項４】
成分（Ａ）がイソモノオレフィン及びビニル芳香族モノマーのシリル化コポリマー、イソモノオレフィンのシリル化ホモポリマー、ビニル芳香族モノマーのシリル化ホモポリマー、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され、若しくは、成分（Ａ）がイソブチレン及びアルキルスチレンのシリル化コポリマー、イソブチレンのシリル化ホモポリマー、イソプレン及びイソブチレンのシリル化コポリマー、アルキルスチレンのシリル化ホモポリマー、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され；並びに／又は；
成分（Ｂ）がスズ（ＩＶ）化合物であり；並びに／又は
成分（Ｄ）が存在し、ゼオライト、分子ふるい、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され；並びに／又は
成分（Ｅ）が存在し、沈降炭酸カルシウムを含み；並びに／又は
成分（Ｅ）が存在し、成分（Ｅ）が補強充填剤、増量充填剤、チキソトロープ充填剤、顔料、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、並びに／又は
成分（Ｆ）が存在し、ポリイソブチレンであり；並びに／又は
成分（Ｇ）が存在し、アルコキシシラン、アルコキシシランのオリゴマー反応生成物、又はこれらの組み合わせを含み；並びに／又は
成分（Ｉ）が存在し、テトラエチルオルソシリケート、ガンマアミノプロピルトリエトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、（エチレンジアミンプロピル）トリメトキシシラン、及び（ガンマイソシアノプロピル）トリエトキシシラン、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され；並びに／又は
成分（Ｊ）が存在し、非極性炭化水素であり；並びに／又は
成分（Ｋ）が存在し、抗酸化剤、ＵＶ吸収剤、ＵＶ安定剤、熱安定剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され；並びに／又は
成分（Ｌ）が存在し、脂肪族炭化水素樹脂、水素化テルペン樹脂、ロジンエステル、水素化ロジングリセロールエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１、２、又は３に記載の絶縁ガラスユニット。
【請求項５】
せん断下において、前記成分を混合するステップを含む、請求項１に記載の組成物の生成プロセス。
【請求項６】
前記混合するステップが、真空若しくは乾燥不活性ガス、又は両方の下で混合するステップである、請求項５に記載の組成物の生成プロセス。
【請求項７】
１．せん断下において、（Ａ）、（Ｂ）、及び選択的に（Ｄ）を含む成分を混合し、前記乾燥部分を形成するステップと、
２．せん断下において、（Ｆ）及び（Ｃ）を含む成分を混合し、前記湿潤部分を形成するステップとを含むか、
又は、
１．せん断下において、（Ａ）、（Ｆ）、及び（Ｂ）を含む成分を混合し、前記乾燥部分を形成するステップと、
２．せん断下において、（Ｆ）及び（Ｃ）を含む成分を混合し、前記湿潤部分を形成するステップとを含むか、
又は、
１．せん断下で（Ａ）及び（Ｂ）を含む成分を混合し、前記乾燥部分を形成するステップと、
２．せん断下において、（Ｊ）及び（Ｃ）を含む成分を混合し、前記湿潤部分を形成するステップとを含む、
請求項２に記載の組成物の生成プロセス。
【請求項８】
１．せん断下において、（Ｂ）及び（Ｄ）を含む成分を混合し、前記乾燥部分を形成するステップと、
２．せん断下において、（Ａ）及び（Ｃ）を含む成分を混合し、前記湿潤部分を形成するステップと
を含む、請求項３に記載の組成物の生成プロセス。
【請求項９】
３．前記湿潤部分及び前記乾燥部分を混合するステップと、
４．ステップ３）の生成物を基板に塗布するステップと
をさらに含む、請求項７又は８に記載のプロセス。
【請求項１０】
ｉ）前記第１ガラス板及び前記第２ガラス板をガラス板間空間により間隔を置いた平行位置に配置するステップと
ｉｉ）前記組成物をガラス板間空間中に前記第１ガラス板及び前記第２ガラス板の周囲に沿って塗布するステップと、
ｉｉｉ）前記組成物を硬化するステップとを含むか；又は
ｉ）前記組成物をフィラメントシールとして前記第１ガラス板の周囲に塗布するステップと、
ｉｉ）前記第２ガラス板を前記第１ガラス板及び該第２ガラス板がガラス板間空間により間隔を置くように前記第１ガラス板に対して平行位置に移動させるステップと、
選択的に、
ｉｉｉ）該ガラス板間空間にガスを充填するステップと、
ｉｖ）前記第２ガラス板を前記第１ガラス板上に形成したフィラメントシールに押し付けるステップと、
ｖ）前記組成物を硬化するステップとを含む、
請求項１に記載の絶縁ガラスユニットの製造プロセス。
【請求項１１】
ｉ．前記組成物をフィラメントシールとして前記組成物がガラスより付着しにくい支持体上に塗布するステップと、
ｉｉ．該フィラメントシールを支持体から前記第１ガラス板上に移動させるステップと、
ｉｉｉ．前記第１ガラス板及び前記第２ガラス板を平行位置で押し付け合うステップと、
ｉｖ．前記組成物を硬化するステップと
を含む、請求項１に記載の絶縁ガラスユニットの製造プロセス。
【請求項１２】
請求項２に記載の組成物が用いられ、前記湿潤部分及び前記乾燥部分が、プロセスステップｉ）又はプロセスステップｉｉ）の直前に混合される、請求項１１に記載のプロセス。
【請求項１３】
前記組成物の硬化が大気水分の非存在下で行われる、請求項１０〜１２のいずれか１項に記載のプロセス。
【請求項１４】
前記組成物の硬化が、前記組成物を基板に塗布する間、前記組成物を基板に塗布した後、又はこれらの組み合わせにおいて前記組成物を８０℃〜１１０℃の範囲の温度で加熱することにより行われるか；又は前記組成物の硬化が、前記組成物を基板に塗布する間に前記組成物を８０℃〜１１０℃の範囲の温度で加熱し、その後前記組成物を２０〜８０℃の温度で３〜４週間冷却することにより行われる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物の硬化プロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
絶縁ガラスユニットにおいて有用な「一体型」スペーサ及びシールは、好適には低透過性（例えば、硬化性ポリイソブチレン又は硬化性ブチルゴム）技術を有するシラン官能性、有機ポリマーをベースとする。この化学架橋（硬化）性、可撓性、熱硬化性スペーサ及びシールは現在の市販の熱可塑性スペーサ材料の不足を克服するための解決法を提供する。熱硬化性材料は硬化し、粘着性を発現させ、絶縁ガラスユニットのガラスパネルを支持する強度をもたらす。スペーサ及びシールはエッジシールの４つの機能、つまり封止、接着、間隔調整、及び乾燥、従って「一体型」解決法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
絶縁ガラス（ＩＧ）ユニットは、当技術分野において知られている。一般的なＩＧユニットでは、ガラス板は互いに平行に保持され、スペーサにより間隔を置いて固定されている。一次封止材はガラス板間のバリアとして用いられる。一次封止材を用いて水蒸気がガラス板の間の空間（ガラス板間空間）中へ移動することを防止することができる。一次封止材を用いてアルゴンのような不活性ガスがガラス板間空間から移動してくることを防止することもできる。二次封止材はガラス板を互いに及びスペーサに接着するために用いられる。乾燥剤をスペーサに添加し、ガラス板間空間から水分を除去することができる。スペーサは金属（例えば、アルミニウム又はステンレス鋼）、プラスチック、プラスチック被覆金属、発泡体（例えば、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）又はシリコーン）、又は他の適切な材料から形成することができる。
【０００３】
ＩＧユニットのより効率的な製造方法が望まれている。一次封止材、二次封止材、スペーサ、及び乾燥剤の機能、すなわち、封止、接着、間隔調整、及び乾燥の１つ以上を行う単一の封止材組成物が望まれている。好適には、これらの機能のすべてを行う単一の封止材組成物、つまり「一体型」の解決法が望まれている。封止材組成物は二軸押出機のような従来の連続配合装置で製造可能であることが望ましい。
【発明の概要】
【０００４】
ＩＧ用途において「一体型」封止材として有用な組成物について開示する。組成物は（Ａ）湿気硬化性、シラン官能性、低透過性、有機ポリマー、（Ｂ）縮合触媒、及び（Ｃ）シラノール官能性シリコーン樹脂を含む。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】ＩＧユニットの部分断面図である。
【図２】ＩＧユニットの部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
ＩＧ用途において「一体型」封止材として有用な組成物について開示する。組成物は一液型又は複数成分組成物であってもよい。組成物は（Ａ）１０〜６５重量％の湿気硬化性、シラン官能性、低透過性、有機ポリマー；（Ｂ）０．０５〜３重量％の縮合触媒；（Ｃ）１〜２５重量％のシラノール官能性シリコーン樹脂；（Ｄ）０〜２５重量％の乾燥剤；（Ｅ）０〜３０重量％の成分（Ｄ）以外の充填剤；（Ｆ）０〜３０重量％の非反応性、弾性、有機ポリマー；（Ｇ）０〜５重量％の架橋剤；（Ｈ）０〜５重量％の成分（Ｇ）以外の化学的乾燥剤；（Ｉ）０〜５重量％の成分（Ｇ）及び（Ｈ）以外の接着促進剤；（Ｊ）０〜２０重量％の２５℃で固体であり、所望の塗布温度範囲の一番低い温度でワックスが溶けるように選択される融点を有する微結晶ワックス；（Ｋ）０〜３重量％の老化防止添加剤；並びに（Ｌ）０〜２０重量％の粘着付与剤を含む。疑念を避けるため付言すると、存在する又は選択的に存在する構成成分の累計は１００％より大きい又は小さい値となり得るが、本発明によるいずれかの組成物の総重量％は１００％に等しいことを理解すべきである。
【０００７】
成分（Ａ）湿気硬化性、シラン官能性、低透過性、有機ポリマー
成分（Ａ）は湿気硬化性、シラン官能性、有機ポリマーである。成分（Ａ）は低透過性を有することが好ましい。本出願の目的のため、「低透過性」とは、組成物を絶縁ガラスユニットにおいて単一又は複合エッジシールとして用いる場合、成分（Ａ）が組成物の硬化物（封止材）に特性を与え、組成物が用いられ、ＥＮ  １２７９−２、ＥＮ  １２７９−３、又はＡＳＴＭ  Ｅ２１９０−０８のような関連する業界性能基準を満たすＩＧユニットの耐用年数中に封止材が水及び／又は水蒸気への暴露を含む環境条件に耐えることができることを意味する。成分（Ａ）は弾性であってもよい、すなわち、０℃未満のガラス転移温度（Ｔｇ）を有していてもよい。成分（Ａ）が弾性である場合、成分（Ａ）は一般的に熱可塑性ポリマーと称される半結晶性及びアモルファスポリオレフィン（例えば、アルファオレフィン）と区別することができる。組成物を硬化することにより調製される封止材は、成分（Ａ）が弾性である場合、封止材は成分（Ａ）により組成物に与えられたゴム状稠度を有することができるので、弾性であり得る。
【０００８】
成分（Ａ）は、シリル化ポリアルファオレフィン、イソモノオレフィン及びビニル芳香族モノマーのシリル化コポリマー、ジエン及びビニル芳香族モノマーのシリル化コポリマー、オレフィン及びジエンのシリル化コポリマー（例えば、選択的にハロゲン化することができる、ポリイソブチレン及びイソプレンから調製されるシリル化ブチルゴム）、若しくはこれらの組み合わせ（シリル化コポリマー）、イソモノオレフィンのシリル化ホモポリマー、ビニル芳香族モノマーのシリル化ホモポリマー、ジエンのシリル化ホモポリマー（例えば、シリル化ポリブタジエン又はシリル化水素化ポリブタジエン）、若しくはこれらの組み合わせ（シリル化ホモポリマー）、又はシリル化コポリマー及びシリル化ホモポリマーの組み合わせを含むことができる。本出願の目的のため、シリル化コポリマー及びシリル化ホモポリマーをまとめて「シリル化ポリマー」と称する。シリル化ポリマーは選択的に１つ以上のハロゲン基、とくに臭素基を含有することができる。
【０００９】
成分（Ａ）は式：
【化１】
0005509312.tif 000002
のシラン官能基を含むことができる。
Ｄは二価有機基を表し、各Ｘは単独で加水分解性基を表し、各Ｒは単独で一価炭化水素基を表し、下付き文字ｅは０、１、２、又は３を表し、下付き文字ｆは０、１、又は２を表し、下付き文字ｇは０〜１８の範囲の値を有する。ただし、ｅ＋ｆの合計は少なくとも１であり、式には少なくとも１個のＸが存在する。
【００１０】
あるいは、Ｄはエチレン、プロピレン、ブチレン、及びへキシレンのような二価炭化水素基であってもよい。あるいは、各Ｘはアルコキシ基；アルケニルオキシ基；アセトアミド、メチルアセトアミド、又はベンズアミドのようなアミド基；アセトキシのようなアシルオキシ基；アミノ基；アミノキシ基；ヒドロキシル基；メルカプト基；オキシモ基；並びにケトキシモ基からなる群から選択することができる。あるいは、各Ｒは単独で炭素原子１〜２０個のアルキル基、炭素原子６〜２０個のアリール基、及び炭素原子７〜２０個のアラルキル基から選択することができる。あるいは、下付き文字ｇは０である。
【００１１】
適切なモノイソオレフィンの例としては、これらに限定されないが、イソブチレン、イソペンチレン、イソへキシレン、及びイソへプチレンのようなイソアルキレン；あるいはイソブチレンが挙げられる。適切なビニル芳香族モノマーの例としては、これらに限定されないが、アルファメチルスチレン、ｔ−ブチルスチレン、及びパラメチルスチレンのようなアルキルスチレン；あるいはパラメチルスチレンが挙げられる。適切なアルキル基の例としては、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、及びｔ−ブチル；あるいはメチルが挙げられる。適切なアルケニル基の例としては、ビニル、アリル、プロペニル、ブテニル、及びへキセニル；あるいはビニルが挙げられる。成分（Ａ）は２０，０００〜５００，０００、あるいは５０，０００〜２００，０００、あるいは２０，０００〜１００，０００、あるいは２５，０００〜５０，０００、あるいは２８，０００〜３５，０００の範囲の平均分子量（Ｍｎ）を有することができる。上記Ｍｎ値はすべてトリプル検出サイズ排除クロマトグラフィーにより測定され、ポリスチレン分子量基準に基づいて計算される。
【００１２】
成分（Ａ）は、上記式により表されるシラン官能基を０．２モル％〜１０モル％、あるいは０．５モル％〜５モル％、あるいは０．５モル％〜２．０モル％、あるいは０．５モル％〜１．５モル％、あるいは０．６モル％〜１．２モル％の範囲の量で含有することができる。
【００１３】
適切なシリル化ポリアルファオレフィンの例は当技術分野において知られ、市販されている。例としては、ドイツ、マールのＤｅｇｕｓｓａ  ＡＧ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ＆  Ｃｏｌｏｒａｎｔｓから商品名ＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ（登録商標）で市販されている縮合反応硬化性シリル化ポリマーが挙げられる。
【００１４】
適切なシリル化コポリマー及びその調製方法の例は当技術分野において知られ、その例としては、欧州特許第０３２０２５９Ｂ１号（ダウコーニング）；ドイツ特許第１９，８２１，３５６Ａ１号（Ｍｅｔａｌｌｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ）；並びに米国特許第４，９００，７７２号（カネカ）；第４，９０４，７３２号（カネカ）；第５，１２０，３７９号（カネカ）；第５，２６２，５０２号（カネカ）；第５，２９０，８７３号（カネカ）；第５，５８０，９２５号（カネカ）；第４，８０８，６６４号（ダウコーニング）；第６，３８０，３１６号（ダウコーニング／ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ）；及び第６，１７７，５１９号（ダウコーニング／ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ）に開示されるシリル化コポリマーがある。米国特許第６，３８０，３１６号及び第６，１７７，５１９号は本明細書に参照により組み入れる。簡潔に記載すると、米国特許第６，１７７，５１９号のシリル化コポリマーの調製方法は、ｉ）少なくとも５０モル％の４〜７個の炭素原子を有するイソモノオレフィン及びビニル芳香族モノマーを有するオレフィンコポリマー；ｉｉ）少なくとも２つの加水分解性有機基及び少なくとも１つのオレフィン不飽和炭化水素又は炭化水素オキシ基を有するシラン；並びにｉｉｉ）フリーラジカル発生基を接触させるステップを含む。
【００１５】
あるいは、シリル化コポリマーは、既知の方法（例えば、イソシアネート官能性アルコキシシランでの反応、Ｎａ存在下におけるアリルクロリドでの反応後のヒドロシリル化）による市販のヒドロキシル化ポリブタジエン（例えばＳａｒｔｏｍｅｒから商品名Ｐｏｌｙ  ＢＤで市販のもの）の変換を含む方法により調製することができる。
【００１６】
成分（Ａ）の量は、組成物の重量に対して１０〜６５重量％、あるいは１０〜３５重量％、あるいは１５〜３５重量％の範囲とすることができる。本出願のすべての量、比、及び割合はとくに指定のない限り重量による。成分（Ａ）は１つの湿気硬化性、シラン官能性、低透過性、有機ポリマーであってもよい。あるいは、成分（Ａ）は以下の特性：構造、粘度、平均分子量、ポリマー単位、及び配列の少なくとも１つが異なる２つ以上の湿気硬化性、シラン官能性、低透過性、有機ポリマーを含むことができる。本出願の目的のため、冠詞「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」はそれぞれ１つ以上を指すことができる。
【００１７】
成分（Ｂ）縮合触媒
成分（Ｂ）は縮合触媒である。適切な縮合触媒としては、スズ（ＩＶ）化合物、スズ（ＩＩ）化合物、及びチタネートが挙げられる。スズ（ＩＶ）化合物の例としては、ジブチルスズジラウレート（ＤＢＴＤＬ）、ジメチルスズジラウレート、ジ−（ｎ−ブチル）スズビス−ケトネート、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズマレエート、ジブチルスズジアセチルアセトネート、ジブチルスズジメトキシドカルボメトキシフェニルスズトリス−ウベレート、イソブチルスズトリセロエート、ジメチルスズジブチレート、ジメチルスズジ−ネオデコノエート（ＤＭＤＴＮ）、トリエチルスズタートレート、ジブチルスズジベンゾエート、ブチルスズトリ−２−エチルヘキソエート、ジオクチルスズジアセテート、スズオクチレート、スズオレエート、スズブチレート、スズナフテネート、ジメチルスズジクロリド、及びこれらの組み合わせが挙げられる。スズ（ＩＶ）化合物は当技術分野において知られ、Ｍｅｔａｔｉｎ（登録商標）７４０及びＦａｓｃａｔ（登録商標）４２０２のように市販されている。
【００１８】
スズ（ＩＩ）化合物の例としては、スズ（ＩＩ）ジアセテート、スズ（ＩＩ）ジオクタノエート、スズ（ＩＩ）ジエチルヘキサノエート、スズ（ＩＩ）ジラウレートのような有機カルボン酸のスズ（ＩＩ）塩、第一スズオクトエート、第一スズオレエート、第一スズアセテート、第一スズラウレートのようなカルボン酸の第一スズ塩、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００１９】
有機官能性チタネートの例としては、１，３−プロパンジオキシチタニウムビス（エチルアセトアセテート）；１，３−プロパンジオキシチタニウムビス（アセチルアセトネート）；ジイソプロポキシチタニウムビス（アセチルアセトネート）；２，３−ジ−イソプロポキシ−ビス（エチルアセテート）チタニウム；チタニウムナフテネート；テトラプロピルチタネート；テトラブチルチタネート；テトラエチルヘキシルチタネート；テトラフェニルチタネート；テトラオクタデシルチタネート；テトラブトキシチタニウム；テトライソプロポキシチタニウム；エチルトリエタノールアミンチタネート；ビス（アセチルアセトニル）ジイソプロピルチタネートのようなベタジカルボニルチタニウム化合物；又はこれらの組み合わせが挙げられる。シロキシチタネートの例としては、テトラキス（トリメチルシロキシ）チタニウム、ビス（トリメチルシロキシ）ビス（イソプロポキシ）チタニウム、又はこれらの組み合わせがある。
【００２０】
成分（Ｂ）の量は組成物を硬化するのに十分である。成分（Ｂ）の量は、組成物の重量に対して０．０３〜３重量％、あるいは０．１〜３重量％、あるいは０．２〜２重量％の範囲とすることができる。成分（Ｂ）は１つの縮合触媒であってもよい。あるいは、成分（Ｂ）は２つ以上の異なる縮合触媒を含むことができる。
【００２１】
成分（Ｃ）シラノール官能性シリコーン樹脂
成分（Ｃ）はシラノール官能性シリコーン樹脂である。成分（Ｃ）は、成分（Ｃ）が組成物を硬化するのに十分な量のシラノール基を含有し、例えば本明細書の参照例２の方法により、塗布温度範囲内の温度で塗布時間暴露した際に十分な量のシラノール基が組成物を硬化するのに十分に反応性であるように選択される。しかしながら、成分（Ｃ）は処理中に過剰な量のシラノールが放出されることを防止するのに十分な低揮発度を有し、十分に安定している。例えば、成分（Ｃ）は、十分なシラノール基が組成物を用いる塗布プロセス中又は後に組成物を硬化するのに使用可能であるように、組成物の配合中にシラノール基を十分に結合する。例えば、組成物をＩＧ用途に用いる場合、塗布温度範囲は組成物をガラス板間に塗布又は配置する温度範囲であってもよい。塗布温度範囲はＩＧユニット製造業者の特定の製造プロセスを含む各種要因によって決まるだろう。
【００２２】
シラノール官能性シリコーン樹脂は当技術分野において知られ、市販されている。シラノール官能性シリコーン樹脂はＤＴ、ＭＤＴ、ＤＴＱ、ＭＱ、ＭＤＱ、ＭＤＴＱ、又はＭＴＱ樹脂のようなＭ、Ｄ、Ｔ、及びＱ単位の組み合わせ；あるいはＴ（シルセスキオキサン）樹脂又はＤＴ樹脂を含むことができる。本出願の目的のため、「Ｄ単位」とは式Ｒ７２ＳｉＯ２／２の単位を意味し、「Ｍ単位」とは式Ｒ７３ＳｉＯ１／２の単位を意味し、「Ｑ単位」とは式ＳｉＯ４／２の単位を意味し、「Ｔ単位」とは式Ｒ７ＳｉＯ３／２の単位を意味するが、各Ｒ７は単独で有機基又はシラノール基である。
【００２３】
ＤＴ樹脂の例としては、式：
（Ｒ８Ｒ９ＳｉＯ２／２）ｈ（Ｒ１０ＳｉＯ３／２）ｉ
を含む樹脂がある。
【００２４】
Ｒ８、Ｒ９及びＲ１０の各例は同じ又は異なっていてもよい。Ｒ８、Ｒ９及びＲ１０は各単位内で異なっていてもよい。各Ｒ８、Ｒ９及びＲ１０は単独で炭化水素基又はアルコキシ基のようなヒドロキシル基又は有機基を表す。炭化水素基は飽和又は不飽和とすることができる。炭化水素基は分岐、非分岐、環状、又はこれらの組み合わせとすることができる。炭化水素基は１〜４０個の炭素原子、あるいは１〜３０個の炭素原子、あるいは１〜２０個の炭素原子、あるいは１〜１０個の炭素原子、あるいは１〜６個の炭素原子を有することができる。炭化水素基はメチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、及びｔ−ブチルのようなアルキル基；あるいはメチル又はエチル；あるいはメチルを含むことができる。炭化水素基はフェニル、トリル、キシリル、ベンジル、及びフェニルエチルのような芳香族基；あるいはフェニルを含むことができる。不飽和炭化水素基はビニル、アリル、ブテニル、及びへキセニルのようなアルケニルを含む。
【００２５】
上記式中、ｈは１〜２００、あるいは１〜１００、あるいは１〜５０、あるいは１〜３７、あるいは１〜２５の範囲とすることができる。上記式中、ｉは１〜１００、あるいは１〜７５、あるいは１〜５０、あるいは１〜３７、あるいは１〜２５の範囲とすることができる。
【００２６】
あるいは、ＤＴ樹脂は式：（Ｒ８２ＳｉＯ２／２）ｈ（Ｒ９２ＳｉＯ２／２）ｉ（Ｒ８ＳｉＯ３／２）ｈ（Ｒ９ＳｉＯ３／２）ｉを有することができ、Ｒ８、Ｒ９、ｈ、及びｉは上述のとおりである。あるいは、この式中、各Ｒ８はアルキル基であってもよく、各Ｒ９は芳香族基であってもよい。
【００２７】
ＭＱ樹脂の例としては、式：（Ｒ８Ｒ９Ｒ３ＳｉＯ１／２）ｊ（ＳｉＯ４／２）ｋの樹脂があり、Ｒ８、Ｒ９及びＲ１０は上述のとおりであり、ｊは１〜１００であり、ｋは１〜１００であり、ｊのｋに対する平均比は０．６５〜１．９である。
【００２８】
上記式中、シラノール含量、例えばＯＨ基（シラノール）であるＲ８、Ｒ９及び／又はＲ１０基の量は、ＯＨ基の分子量、構造、及び位置を含む各種要因によって決まるが、シラノール含量はシラノール官能性シリコーン樹脂の重量に対して３％〜１０％、あるいは５％〜７％の範囲とすることができる。
【００２９】
組成物を連続プロセス装置（例えば、二軸押出機）で調製する場合、成分は短時間で塗布温度範囲より２０℃〜３０℃高い範囲の温度で配合することができる。従って、成分（Ｃ）は確実にすべてのシラノール含量を配合中に除去しないように選択されるが、成分（Ｃ）のシラノール基は塗布温度範囲に十分な時間暴露すると組成物を硬化する。
【００３０】
選択されるシラノール官能性シリコーン樹脂は組成物について選択される他の成分、触媒のタイプ及び量、並びにポリマー成分（Ａ）との相溶性；配合、充填、及び塗布中のプロセス条件を含む各種要因によって決まるだろう。二軸配合機では、滞留時間は数分未満、一般的には１〜５分、あるいは１〜２分であってもよい。容器中及びスクリュー沿いの面積／容積比が高く、成分をせん断することにより熱が生じるため、成分は急速に加熱される。どれくらいのシラノール含量が組成物から除去されるかはシラノール官能性シリコーン樹脂の結合能、温度、暴露時間（期間）及び配合機を通過する材料を揮散させるのに用いる真空レベルによって決まる。最高２００℃、あるいは１３０℃〜２００℃の配合温度、及びフル稼働真空揮散でも、約３週間の周囲保存後、その後９０℃で約３０分間暴露した際に組成物を硬化するのに十分なシラノール含量が残る。
【００３１】
組成物中の成分（Ｃ）の量は成分（Ａ）及び（Ｂ）の選択、いずれかの任意の成分が存在するか、成分（Ｃ）中の反応性シラノール基の重合度及び量、並びに成分（Ａ）の反応性加水分解性基含量を含む各種要因によって決まる。本出願の目的のため、「反応性」とは組成物の硬化条件下で反応するには十分に立体的に障害とならないＯＨ又は他の加水分解性基の量を意味する。成分（Ｃ）のシラノール含量は成分（Ａ）の加水分解性基含量の少なくとも７０モル％、あるいは少なくとも９０モル％、あるいは７０モル％〜１００モル％であってもよい。あるいは、シラノール官能性シリコーン樹脂は成分（Ａ）に結合した加水分解性基１モル当たりシラノール１モル〜３モルの範囲のシラノール含量をもたらすのに十分な量で存在することができる。
【００３２】
理論に縛られることを望むことなしに、本発明は液体水、米国特許第６，０２５，４４５号により開示されるもののような金属塩水和物、及び水和物充填剤を含有する従来の組成物に対して利点を提供すると考えられる。液体水を組成物に添加することで、組成物を生成する配合プロセス中、組成物の基板への塗布プロセス中、又は両プロセス中に蒸気を形成することができると考えられる。金属塩水和物は、組成物の粘着性に、とくに粘着性が水又は水蒸気を含む環境条件に耐える必要がある場合、マイナスの影響を有し得ると考えられる。水和物充填剤は、組成物を連続配合機上で低圧力及び高温（例えば、１３０℃以上）で生成する場合、組成物を効率的に硬化するのに十分な量の水を含有することができないことがあり得ると考えられる。シラノール官能性シリコーン樹脂は成分を配合した後の一貫した量のシラノール基の利点を提供し、商業規模の装置において組成物を生成することができる。
【００３３】
成分（Ｄ）乾燥剤
組成物に選択的に添加することができる成分（Ｄ）は乾燥剤である。乾燥剤は各種供給種源からの水を結合する。ＩＧ用途において、乾燥剤はＩＧユニットがその製造後にガラス板間に含有する、及び／又はＩＧユニットの耐用年数中にガラス板間空間中に分散する水を結合することができる。乾燥剤は水及びアルコールのような硬化反応の副生成物を結合することができる。乾燥剤は水及び副生成物を物理的手段により結合する。例えば、乾燥剤は水及び副生成物を物理的に吸着又は吸収することにより結合することができる。成分（Ｄ）は、ＩＧユニットにおいてエッジシールの乾燥機能を行うため、及び硬化反応の副生成物によりもたらされ得るＩＧユニットの化学噴霧を低減又は削減するため、組成物に添加することができる。
【００３４】
成分（Ｄ）に適した吸着剤の例は無機微粒子であってもよい。吸着剤は１０マイクロメーター以下、あるいは５マイクロメーター以下の粒径を有することができる。吸着剤は水及びアルコールを吸着するのに十分な、例えば１０Å（オングストローム）以下、あるいは５Å以下、あるいは３Å以下の平均孔径を有することができる。吸着剤の例としては、シャバサイト、モルデナイト、及びアナルサイトのようなゼオライト；アルカリ金属アルミノシリケート、シリカゲル、シリカマグネシアゲル、活性炭、活性アルミナ、酸化カルシウム、及びこれらの組み合わせのようなモレキュラーシーブが挙げられる。当業者であれば不必要な実験なしに成分（Ｄ）に適した乾燥剤を選択することができるだろう。当業者であれば、シリカゲルのような特定の乾燥剤は水を結合するが、モレキュラーシーブのような他の乾燥剤は水、アルコール、又は両方を結合することができることを認識するだろう。
【００３５】
市販の乾燥剤の例としては、乾燥モレキュラーシーブ、例えばＧｒａｃｅ  Ｄａｖｉｄｓｏｎから商標ＳＹＬＯＳＩＶ（登録商標）及び米国ケンタッキー州ルイビルのＺｅｏｃｈｅｍから商品名ＰＵＲＭＯＬで市販される３Å（オングストローム）モレキュラーシーブ、並びに英国ウォリントンのＩｎｅｏｓ  Ｓｉｌｉｃａｓから市販のＤｏｕｃｉｌ（登録商標）ゼオライト  ４Ａのような４Åモレキュラーシーブが挙げられる。他の有用なモレキュラーシーブとしては、すべて米国イリノイ州のＵＯＰから市販のＭＯＬＳＩＶ（登録商標）ＡＤＳＯＲＢＥＮＴ  ＴＹＰＥ  １３Ｘ、３Ａ、４Ａ、及び５Ａ；米国ペンシルバニア州フィラデルフィアのＡｔｏｆｉｎａから市販のＳＩＬＩＰＯＲＩＴＥ（登録商標）ＮＫ  ３０ＡＰ及び６５ｘＰ；並びに米国メリーランド州のＷ．Ｒ．Ｇｒａｃｅから市販のモレキュラーシーブが挙げられる。組成物中の成分（Ｄ）の量は組成物の重量に対して０〜２５％、あるいは１５％〜２５％の範囲とすることができる。
【００３６】
成分（Ｅ）充填剤
組成物は選択的に追加の成分（Ｅ）をさらに含むことができる。成分（Ｅ）は成分（Ｄ）以外の充填剤である。成分（Ｅ）は一般的には組成物の硬化中及び後に存在する水の量に大きな影響を及ぼさない。成分（Ｅ）は補強充填剤、増量充填剤、チキソトロープ充填剤、顔料、又はこれらの組み合わせを含むことができる。当業者であれば不必要な実験なしに適切な追加の充填剤を選択することができるだろう。適切な追加の充填剤の例としては、沈降炭酸カルシウム、粉砕炭酸カルシウム、ヒュームドシリカ、沈降シリカ、タルク、二酸化チタン、プラスチック粉末、ガラス又はプラスチック（例えばＳａｒａｎ（商標））ミクロスフェア、マイカ又は剥離マイカのような高アスペクト比充填剤、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。充填剤は選択的に脂肪酸（例えば、ステアリン酸）のような処理剤で処理することができる。
【００３７】
適切な充填剤は当技術分野において知られ、市販されている。沈降炭酸カルシウムはＳｏｌｖａｙから商標ＷＩＮＮＯＦＩＬ（登録商標）ＳＰＭで市販されている。粉砕炭酸カルシウムは米国フロリダ州マイアミのＱＣＩ  Ｂｒｉｔａｎｎｉｃから商標Ｉｍｅｒｙｓ  Ｇａｍｍａｓｐｅｒｓｅで市販されている。カーボンブラックは１０１１のようにＷｉｌｌｉａｍｓから市販されている。シリカはＣａｂｏｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されている。
【００３８】
組成物中の成分（Ｅ）の量は選択される充填剤のタイプ、粒径、及び表面処理を含む各種要因によって決まる。しかしながら、成分（Ｅ）の量は組成物の重量に対して０〜３０重量％、あるいは５〜３０重量％の範囲とすることができる。成分（Ｅ）は１つの充填剤であってもよい。あるいは、成分（Ｅ）は以下の特性：組成、粒径、及び表面処理の少なくとも１つが異なる２つ以上の充填剤を含むことができる。
【００３９】
成分（Ｆ）非反応性結合剤
成分（Ｆ）は非反応性、弾性、有機ポリマー、すなわち成分（Ａ）と反応しない弾性有機ポリマーである。成分（Ｆ）は成分（Ａ）と相溶性である、すなわち成分（Ｆ）は成分（Ａ）との２相系を形成しない。成分（Ｆ）は、例えば組成物をＩＧ用途に用いる場合、十分に低いガス透過性及び透湿性を有することができる。成分（Ｆ）は３０，０００〜７５，０００の範囲のＭｎを有することができる。あるいは、成分（Ｆ）は高分子量、非反応性、弾性、有機ポリマーの低分子量、非反応性、弾性、有機ポリマーとの混合物であってもよい。この場合、高分子量ポリマーは１００，０００〜６００，０００の範囲のＭｎを有することができ、低分子量ポリマーは９００〜１０，０００、あるいは９００〜３，０００の範囲のＭｎを有することができる。Ｍｎの範囲の一番低い値は、成分（Ｆ）が成分（Ａ）及び組成物の他の成分との相溶性を有するように選択し、組成物が用いられるＩＧユニットにおける化学噴霧を最小化することができる。上記Ｍｎ値はすべてトリプル検出サイズ排除クロマトグラフィーにより測定され、ポリスチレン分子量基準に基づいて計算される。
【００４０】
成分（Ｆ）はポリイソブチレンを含むことができる。ポリイソブチレンは当技術分野において知られ、市販されている。成分（Ｆ）として用いるのに適した例としては、ドイツのＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより商標ＯＰＰＡＮＯＬ（登録商標）で販売されるポリイソブチレンが挙げられる。こうしたポリイソブチレンは以下の表にまとめる（詳細は本出願の優先出願（ＵＳ６１／１６２３７８）の出願時の最新関連データシートより取った）。
【表１】
0005509312.tif 000003
他のポリイソブチレンとしては、日本、１５０−６０１９、東京都渋谷区恵比寿４丁目２０−３恵比寿ガーデンプレイスタワーの日油株式会社化成事業部の高分子量水素化ポリイソブチレンＰＡＲＬＥＡＭ（登録商標）ＳＶ（ＰＯＬＹＳＹＮＬＡＮＥ  ＳＶ）（動粘度（９８．９℃）４７００）のような異なるＰａｒｌｅａｍグレードが挙げられる。他のポリイソブチレンは、米国テキサス州ベイタウンのＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から市販され、ＭＭＬ−８０、ＭＭＬ−１００、ＭＭＬ−１２０、及びＭＭＬ−１４０のような商標ＶＩＳＴＡＮＥＸ（登録商標）で販売されるポリイソブチレンを含む。ＶＩＳＴＡＮＥＸ（登録商標）ポリイソブチレンは鎖末端オレフィン結合のみを含有する長鎖直鎖状高分子からなるパラフィン系炭化水素ポリマーである。ＶＩＳＴＡＮＥＸ（登録商標）ＭＭポリイソブチレンは、７０，０００〜９０，０００の範囲の粘度平均分子量を有する。低分子量ポリイソブチレンとしては、ＬＭ−ＭＳ（８，７００〜１０，０００の範囲の粘度平均分子量、これもＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．製）、ＶＩＳＴＡＮＥＸ  ＬＭ−ＭＨ（１０，０００〜１１，７００の範囲の粘度平均分子量）のようなＶＩＳＴＡＮＥＸ（登録商標）ＬＭ、さらにＡｍｏｃｏのＳｏｌｔｅｘ  ＰＢ−２４（Ｍｎ  ９５０）、並びにＩｎｄｏｐｏｌ（登録商標）Ｈ−１００（Ｍｎ  ９１０）及びＩｎｄｏｐｏｌ（登録商標）Ｈ−１２００（Ｍｎ  ２１００）が挙げられる。他のポリイソブチレンは英国ロンドンのＢＰ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓより商標ＮＡＰＶＩＳ（登録商標）及びＨＹＶＩＳ（登録商標）で販売されている。これらのポリイソブチレンとしては、ＮＡＰＶＩＳ（登録商標）２００、Ｄ１０、及びＤＥ３；並びにＨＹＶＩＳ（登録商標）２００が挙げられる。ＮＡＰＶＩＳ（登録商標）ポリイソブチレンは９００〜１３００の範囲のＭｎを有することができる。
【００４１】
あるいは、成分（Ｆ）はブチルゴムを含むことができる。あるいは、成分（Ｆ）はスチレン−エチレン／ブチレン−スチレン（ＳＥＢＳ）ブロックコポリマー、スチレン−エチレン／プロピレン−スチレン（ＳＥＰＳ）ブロックコポリマー、又はこれらの組み合わせを含むことができる。ＳＥＢＳ及びＳＥＰＳブロックコポリマーは当技術分野において知られ、米国テキサス州ヒューストンのＫｒａｔｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｕ．Ｓ．ＬＬＣからＫｒａｔｏｎ（登録商標）Ｇポリマーとして、及び米国ニューヨーク州ニューヨークのＫｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．からＳｅｐｔｏｎポリマーとして市販されている。あるいは、成分（Ｆ）はポリオレフィンプラストマーを含むことができる。ポリオレフィンプラストマーは当技術分野において知られ、米国ミシガン州ミッドランドのＤｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ  ＆  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ＤｉｖｉｓｉｏｎからＡＦＦＩＮＩＴＹ（登録商標）ＧＡ  １９００及びＡＦＦＩＮＩＴＹ（登録商標）ＧＡ  １９５０として市販されている。
【００４２】
成分（Ｆ）の量は組成物の重量に対して０〜５０重量％、あるいは１０〜４０重量％、あるいは５〜３５重量％の範囲である。成分（Ｆ）は１つの非反応性、弾性、有機ポリマーであってもよい。あるいは、成分（Ｆ）は以下の特性：構造、粘度、平均分子量、ポリマー単位、及び配列の少なくとも１つが異なる２つ以上の反応性、弾性、有機ポリマーを含むことができる。
【００４３】
（Ｇ）架橋剤
成分（Ｇ）は架橋剤である。成分（Ｇ）はシラン、シランのオリゴマー反応生成物、又はこれらの組み合わせであってもよい。アルコキシシラン架橋剤は一般式Ｒ１ａＳｉＲ２（４−ａ）を有することができ、各Ｒ１は単独でアルキル基、アルケニル基、又はアリール基のような一価有機基であり、各Ｒ２は加水分解性基であり、ａは１、２、又は３である。オリゴマー架橋剤は一般式Ｒ１Ｓｉ（ＯＳｉ（Ｒ２）３）３を有することができ、Ｒ１及びＲ２は上述のとおりである。
【００４４】
上記式中、Ｒ１に適した一価有機基としては、一価置換及び非置換炭化水素基が挙げられるが、これらに限定されない。Ｒ１の一価非置換炭化水素基の例としては、メチル、エチル、プロピル、ペンチル、オクチル、ウンデシル、及びオクタデシルのようなアルキル；シクロへキシルのようなシクロアルキル；ビニル、アリル、及びプロぺニルのようなアルケニル；フェニル、トリル、キシル、ベンジル、及び２−フェニルエチルのようなアリールが挙げられるが、これらに限定されない。Ｒ１の一価置換炭化水素基の例としては、これらに限定されないが、一価ハロゲン化炭化水素基、例えばクロロメチル及びクロロプロピル基のような塩素化アリル基；フルオロメチル、２−フルオロプロピル、３，３，３−トリフルオロプロピル、４，４，４−トリフルオロブチル、４，４，４，３，３−ペンタフルオロブチル、５，５，５，４，４，３，３−ヘプタフルオロペンチル、６，６，６，５，５，４，４，３，３−ノナフルオロへキシル、及び８，８，８，７，７−ペンタフルオロオクチルのようなフッ素化アリル基；２，２−ジクロロシクリオプロピル、２，３−ジクロロシクロペンチルのような塩素化シクロアルキル基；並びに２，２−ジフルオロシクロプロピル、２，３−ジフルオロシクロブチル、３，４−ジフルオロシクロへキシル、及び３，４−ジフルオロ−５−メチルシクロヘプチルのようなフッ素化シクロアルキル基が挙げられる。Ｒ１の一価置換炭化水素基の例としては、グリシドキシルアルキルのような酸素原子で置換した炭化水素基、及びアミノアルキルのような窒素原子で置換した炭化水素基、並びにシアノエチル及びシアノプロピルのようなシアノ官能基が挙げられるが、これらに限定されない。あるいは、各Ｒ１はアルキル基、アルケニル基、又はアリール基であってもよい。
【００４５】
各Ｒ２は単独でアルコキシ基；アルケニルオキシ基；アセトアミド、メチルアセトアミド、又はベンズアミドのようなアミド基；アセトキシのようなアシルオキシ基；アミノ基；アミノキシ基；ヒドロキシル基；メルカプト基；オキシモ基；及びケトキシモ基から選択することができる。あるいは、各Ｒ２はアルコキシ基であってもよい。Ｒ２に適したアルコキシ基としては、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、及びブトキシが挙げられるが、これらに限定されない。
【００４６】
成分（Ｇ）はアルコキシシラン、例えばジアルキルジアルコキシシランのようなジアルコキシシラン又はアルキルトリアルコキシシラン若しくはアルケニルトリアルコキシシランのようなトリアルコキシシラン、これらの部分若しくは完全加水分解生成物、又はこれらの別の組み合わせを含むことができる。適切なトリアルコキシシランの例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、及びこれらの組み合わせが挙げられる。アルコキシシラン架橋剤の例については米国特許第４，９６２，０７６号、第５，０５１，４５５号、及び第５，０５３，４４２号に開示されている。
【００４７】
あるいは、成分（Ｇ）はクロロメチルメチルジメトキシシラン、クロロメチルメチルジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチル−ｎ−プロピルジメトキシシラン、（２，２−ジクロロシクロプロピル）−メチルジメトキシシラン、（２，２−ジフルオロシクロプロピル）−メチルジエトキシシラン、（２，２−ジクロロシクロプロピル）−メチルジエトキシシラン、フルオロメチル−メチルジエトキシシラン、フルオロメチル−メチルジメトキシシラン、又はこれらの組み合わせから選択されるジアルコキシシランを含むことができる。
【００４８】
あるいは、成分（Ｇ）はメチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、シクロペンチルトリメトキシシラン、へキシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、２−エチル−へキシルトリメトキシシラン、２，３−ジメチルシクロへキシルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、（エチレンジアミンプロピル）トリメトキシシラン、３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、クロロメチルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、トリクロロフェニルトリメトキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、４，４，４，３，３−ペンタフルオロブチルトリメトキシシラン、２，２−ジフルオロシクロプロピルトリエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、シクロへキシルトリエトキシシラン、クロロメチルトリエトキシシラン、テトラクロロフェニルトリエトキシシラン、フルオロメチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリス（メトキシエトキシ）シラン、ｎ−プロピル−トリス（３−メトキシエトキシ）シラン、フェニルトリス（メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、又はこれらの組み合わせから選択されるトリアルコキシシランを含むことができる。
【００４９】
あるいは、成分（Ｇ）はテトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、又はこれらの組み合わせから選択されるテトラアルコキシシランを含むことができる。
【００５０】
成分（Ｇ）の量は選択される特定の架橋剤によって決まる。しかしながら、成分（Ｇ）の量は組成物の重量に対して０〜５重量％、あるいは０．１〜５重量％の範囲とすることができる。成分（Ｇ）は１つの架橋剤であってもよい。あるいは、成分（Ｇ）は２つ以上の異なる架橋剤を含むことができる。
【００５１】
成分（Ｇ）はアセトキシシランのようなアシルオキシシランを含むことができる。アセトキシシランとしては、テトラアセトキシシラン、オルガノトリアセトキシシラン、ジオルガノジアセトキシシラン、又はこれらの組み合わせが挙げられる。アセトキシシランはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、及び第三級ブチルのようなアルキル基；ビニル、アリル、又はヘキセニルのようなアルケニル基；フェニル、トリル、又はキシリルのようなアリール基；ベンジル又は２−フェニルエチルのようなアラルキル基；並びに３，３，３−トリフルオロプロピルのようなフッ素化アルキル基を含有することができる。あるいは、成分（Ｇ）はオルガノトリアセトキシシラン、例えばメチルトリアセトキシシラン及びエチルトリアセトキシシランを含有する混合物を含むことができる。
【００５２】
あるいは、成分（Ｇ）はケトキシモシランを含むことができる。成分（Ｇ）に適したケトキシモシランの例としては、テトラ（メチルエチルケトキシモ）シラン、メチル−トリス−（メチルエチルケトキシモ）シラン、ビニル−トリス−（メチルエチルケトキシモ）シラン、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【００５３】
あるいは、成分（Ｇ）は式Ｒ４３Ｓｉ−Ｄ−ＳｉＲ４３のジシランを含むことができ、Ｒ４及びＤは上述のとおりである。こうしたジシランの例としては、例えば米国特許第６，１３０，３０６号に記載されているように、ビス（トリエトキシシリル）ヘキサン、１，４−ビス｛トリメトキシシリル（エチル）｝ベンゼン、及びビス｛３−（トリエトキシシリル）プロピル｝テトラスルフィドが挙げられる。
【００５４】
成分（Ｈ）化学的乾燥剤
あるいは、成分（Ｇ）に加えて組成物に添加する架橋剤の量は化学的乾燥剤として機能することができる。理論に縛られることを望むことなしに、化学的乾燥剤は、組成物の部分が混合された後組成物に水が存在しないようにするため、及び成分（Ｄ）から発生する水を結合することを補助するため、複数成分組成物の乾燥部分に添加することができると考えられる。例えば、乾燥剤として適したアルコキシシランとしては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
【００５５】
成分（Ｈ）の量は選択される特定の乾燥剤によって決まる。しかしながら、成分（Ｈ）の量は０〜５重量％、あるいは０．１〜０．５重量％の範囲とすることができる。成分（Ｈ）は１つの化学的乾燥剤であってもよい。あるいは、成分（Ｈ）は２つ以上の異なる化学的乾燥剤を含むことができる。
【００５６】
成分（Ｉ）接着促進剤
成分（Ｉ）は接着促進剤である。成分（Ｉ）は成分（Ｇ）以下の有機官能性シランであってもよい。有機官能性シランは一般式Ｒ３ｂＳｉＲ４（４−ｂ）を有することができ、各Ｒ３は単独で一価有機基であり、各Ｒ４はアルコキシ基であり、ｂは０、１、２、又は３であり、あるいはｂは０又は１であってもよい。
【００５７】
あるいは、接着促進剤は式Ｒ５ｃＲ６ｄＳｉ（ＯＲ５）４−（ｃ＋ｄ）を有する有機官能性シランを含むことができ、各Ｒ５は単独で少なくとも３個の炭素原子を有する置換又は非置換一価炭化水素基であり、各Ｒ６はアミノ、エポキシ、メルカプト又はアクリレート基のような接着促進基を有する少なくとも１つのＳｉＣ結合基を含有し、ｃは０〜２の値を有し、ｄは１又は２のいずれかであり、ｃ＋ｄの合計は３以下である。接着促進剤は上記シランの部分縮合物とすることもできる。
【００５８】
成分（Ｉ）の例としては、ガンマアミノプロピルトリエトキシシラン、（エチレンジアミンプロピル）トリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、（メタクリルオキプロピル）トリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシランのようなトリアルコキシシラン；及びテトラエトキシシランのようなテトラアルコキシシラン；並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
【００５９】
あるいは、成分（Ｉ）はビニルメチルジメトキシシラン；ビニルメチルジエトキシシラン；ビニルエチルジメトキシシラン；ビニルエチルジエトキシシラン；又はこれらの組み合わせのようなジアルコキシシランを含むことができる。
【００６０】
あるいは、成分（Ｉ）はグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、（エチレンジアミンプロピル）トリメトキシシラン、３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、又はこれらの組み合わせから選択されるトリアルコキシシランを含むことができる。
【００６１】
あるいは、成分（Ｉ）はテトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、又はこれらの組み合わせから選択されるテトラアルコキシシランを含むことができる。
【００６２】
あるいは、成分（Ｉ）は、上述のような、及び例えば米国特許第４，６０２，０７８号及び第５，４０５，８８９号に開示されているような、エポキシ官能性シラン及びアミノ官能性シランの反応生成物を含むことができる。あるいは、成分（Ｉ）は、米国特許第５，９３６，１１０号により例示されるような、エポキシ官能性シラン及びアミン化合物から得られるシラトラン誘導体を含むことができる。
【００６３】
あるいは、成分（Ｉ）は式Ｒ４３Ｓｉ−Ｄ−ＳｉＲ４３のジシランを含むことができ、Ｒ４及びＤは上述のとおりである。こうしたジシランの例としては、例えば米国特許第６，１３０，３０６号に記載されているような、ビス（トリエトキシシリル）ヘキサン、１，４−ビス｛トリメトキシシリル（エチル）｝ベンゼン、及びビス｛３−（トリエトキシシリル）プロピル｝テトラスルフィドが挙げられる。
【００６４】
成分（Ｉ）の量は選択される特定の接着促進剤によって決まる。当業者であれば成分（Ｇ）及び（Ｉ）の特定の例は架橋及び接着促進特性の両方を有することができることを認識するだろう。当業者であれば、組成物に添加する成分（Ｉ）の量が成分（Ｇ）の量に追加され、成分（Ｉ）を添加する場合選択される接着促進剤が架橋剤と同じ又は異なっていてもよいと認識するだろう。しかしながら、成分（Ｉ）の量は組成物の重量に対して０〜５重量％、あるいは０〜２重量％、あるいは０．５〜１．５重量％の範囲とすることができる。成分（Ｉ）は１つの接着促進剤であってもよい。あるいは成分（Ｉ）は２つ以上の異なる接着促進剤を含むことができる。
【００６５】
有機官能性アルコキシシラン架橋剤及び接着促進剤は当技術分野において知られ、市販されている。例えば、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、（エチレンジアミンプロピル）トリメトキシシラン、及び（メタクリルオキシプロピル）トリメトキシシランは米国ミシガン州ミッドランドのダウコーニングコーポレーションから入手可能である。アミノプロピルトリエトキシシラン及びガンマイソシアノプロピルトリエトキシシランは米国コネチカット州ウィルトン、ダンベリーロード１８７のＭｏｍｅｎｔｉｖｅ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓから商品名ＳＩＬＱＵＥＳＴ（登録商標）（それぞれＡ−１１００及びＡ−１３１０）で市販されている。
【００６６】
当業者であれば、成分（Ｇ）、（Ｈ）、及び（Ｉ）を選択する際、（硬化物の物理的特性に影響を及ぼす）架橋剤、（硬化物の粘着性に影響を及ぼす）接着促進剤、及び（保存安定性に影響を及ぼす）化学的乾燥剤の間で重複があり得ることを認識するだろう。当業者であれば、組成物の使用目的及び組成物を一液型又は複数成分組成物として調製するかを含む各種要因に基づき成分（Ｇ）、（Ｈ）、及び／又は（Ｉ）を区別及び選択することができると認識するだろう。
【００６７】
成分（Ｊ）微結晶ワックス
成分（Ｊ）は２５℃で固体（ワックス）である微結晶ワックスである。融点はワックスが所望の塗布温度範囲の一番低い融点を有するように選択することができる。例えば、組成物をＩＧユニットに用いる場合、ワックスは８０℃〜１００℃の範囲の融点を有することができる。理論に縛られることを望むことなしに、成分（Ｊ）は、例えば、組成物を基板に塗布した後、組成物を何度か冷却した際急速な生強度の向上（すなわち、温度低下とともに、組成物から調製されるシールの負荷容量の増加に対応する粘度の大幅な増加）を可能にしながら流動性を向上させるプロセス助剤として機能すると考えられる。理論に縛られることを望むことなしに、ワックスの混和は充填剤の混和、配合及び脱気（組成物の精製中）、並びに混合（二液型組成物の両部分の塗布中の静的又は動的混合）を促進することもできると考えられる。ワックスは、溶けるとプロセス助剤として機能し、配合中の封止材への充填剤の混和、配合プロセスそのもの、及び脱気ステップを大幅に容易にすると考えられる。１００℃より低い溶融温度を有するワックスは塗布前の二液型封止材組成物の２つの部分の混合を、単純な静的ミキサーにおいても促進することができる。ワックスは良好なレオロジーでの８０℃〜１１０℃、あるいは９０℃〜１００℃の範囲の温度での封止材である組成物の塗布を促進することもできる。
【００６８】
成分（Ｊ）として用いるのに適したワックスは非極性炭化水素であってもよい。ワックスは分岐構造、環状構造、又はこれらの組み合わせを有することができる。例えば、石油微結晶ワックスは米国ニューヨーク州ウエストバビロンのＳｔｒａｈｌ  ＆  Ｐｉｔｓｃｈ，Ｉｎｃ．から入手可能であり、ＳＰ  ９６（６２℃〜６９℃の範囲の融点）、ＳＰ  １８（７３℃〜８０℃の範囲の融点）、ＳＰ  １９（７６℃〜８３℃の範囲の融点）、ＳＰ  ２６（７６℃〜８３℃の範囲の融点）、ＳＰ  ６０（７９℃〜８５℃の範囲の融点）、ＳＰ  ６１７（８８℃〜９３℃の範囲の融点）、ＳＰ  ８９（９０℃〜９５℃の範囲の融点）、及びＳＰ  ６２４（９０℃〜９５℃の範囲の融点）を含む。他の石油微結晶ワックスとしては、米国ペンシルバニア州ペトロリアのＣｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより商標Ｍｕｌｔｉｗａｘ（登録商標）で販売されるワックスが挙げられる。これらのワックスとしては、飽和分岐及び環状非極性炭化水素を含み、７９℃〜８７℃の範囲の融点を有する１８０−Ｗ；飽和分岐及び環状非極性炭化水素を含み、７６℃〜８３℃の範囲の融点を有するＭｕｌｔｉｗａｘ（登録商標）Ｗ−４４５；及び飽和分岐及び環状非極性炭化水素を含み、７３℃〜８０℃の範囲の融点を有するＭｕｌｔｉｗａｘ（登録商標）Ｗ−８３５が挙げられる。
【００６９】
成分（Ｊ）の量は、選択される特定のワックス、並びに成分（Ｃ）、存在する場合成分（Ｄ）及び成分（Ｅ）の選択を含む各種要因によって決まる。しかしながら、成分（Ｊ）の量は組成物の重量に対して０〜２０重量％、あるいは１〜１５重量％、あるいは１〜５重量％の範囲とすることができる。成分（Ｊ）は１つのワックスであってもよい。あるいは、成分（Ｊ）は２つ以上の異なるワックスを含むことができる。
【００７０】
成分（Ｋ）老化防止添加剤
成分（Ｋ）は老化防止添加剤である。成分（Ｋ）は抗酸化剤、ＵＶ吸収剤、ＵＶ安定剤、熱安定剤、又はこれらの組み合わせを含むことができる。ＵＶ吸収剤の例としては、分岐及び線状２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−ドデシル−４−メチル−フェノール（ＴＩＮＵＶＩＮ（登録商標）５７１）が挙げられる。ＵＶ安定剤の例としては、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）セバケート；メチル１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル／セバケート；及びこれらの組み合わせ（ＴＩＮＵＶＩＮ（登録商標）２７２）が挙げられる。これらのＴＩＮＵＶＩＮ（登録商標）添加剤は米国ニューヨーク州タリタウンのＣｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから市販されている。適切な抗酸化剤は当技術分野において知られ、市販されている。適切な抗酸化剤としては、フェノール性抗酸化剤及びフェノール性抗酸化剤と安定剤との組み合わせが挙げられる。フェノール性抗酸化剤としては、完全立体ヒンダードフェノール及び部分ヒンダードフェノールが挙げられる。安定剤としては、三価有機リン化合物、亜リン酸塩、ホスホン酸塩、及びこれらの組み合わせのような有機リン誘導体；スルフィド、ジアルキルジチオカルバメート、ジチオジプロピオネート、及びこれらの組み合わせを含む有機硫黄化合物のようなチオ相乗剤；並びにテトラメチルピペリジン誘導体のような立体ヒンダードアミンが挙げられる。適切なフェノール性抗酸化剤としては、ビタミンＥ及び米国のＣｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  ＣｈｅｍｉｃａｌｓのＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）１０１０が挙げられる。ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）１０１０はペンタエリトリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）を含む。オリゴマー（高分子量）安定剤を用いてＩＧユニットの化学噴霧及び物質移動の可能性を最小化することができる。オリゴマー抗酸化安定剤（とくに、ヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ））の例としては、４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチル−１−ピペリジンエタノールで共重合したブタン二酸のジメチルエステルであるＣｉｂａ  Ｔｉｎｕｖｉｎ  ６２２がある。
【００７１】
成分（Ｋ）の量は選択される特定の老化防止添加剤によって決まる。しかしながら、成分（Ｋ）の量は組成物の重量に対して０〜５重量％、あるいは０．５〜３重量％の範囲とすることができる。成分（Ｋ）は１つの老化防止添加剤であってもよい。あるいは、成分（Ｋ）は２つ以上の異なる老化防止添加剤を含むことができる。
【００７２】
成分（Ｌ）粘着付与剤
適切な粘着付与剤は当技術分野において知られている。例えば、粘着付与剤は６〜２０個の炭素原子を有する水素化ポリオレフィンのような脂肪族炭化水素樹脂、水素化テルペン樹脂、ロジンエステル、水素化ロジングリセロールエステル、又はこれらの組み合わせを含むことができる。粘着付与剤は市販されている。脂肪族炭化水素樹脂の例としては、Ｅｘｘｏｎ  ＣｈｅｍｉｃａｌのＥＳＣＯＲＥＺ  １１０２、１３０４、１３１０、１３１５、及び５６００並びに１００℃のリング及びボール軟化点を有するＥａｓｔｏｔａｃ  Ｈ−１００、１１５℃のリング及びボール軟化点を有するＥａｓｔｏｔａｃ  Ｈ−１１５Ｅ、及び１３０℃のリング及びボール軟化点を有するＥａｓｔｏｔａｃ  Ｈ−１３０ＬのようなＥａｓｔｍａｎのＥａｓｔｏｔａｃ樹脂がある。水素化テルペン樹脂の例としては、荒川化学のアルコンＰ１００及びＧｏｏｄｙｅａｒのＷｉｎｇｔａｃｋ  ９５がある。水素化ロジングリセロールエステルの例としては、ＨｅｒｃｕｌｅｓのＳｔａｙｂｅｌｉｔｅ  Ｅｓｔｅｒ  １０及びＦｏｒａｌがある。市販のポリテルペンの例としては、ＨｅｒｃｕｌｅｓのＰｉｃｃｏｌｙｔｅ  Ａ１２５が挙げられる。脂肪族／芳香族又は脂環式／芳香族樹脂の例としては、Ｅｘｘｏｎ  ＣｈｅｍｉｃａｌのＥＣＲ  １４９Ｂ又はＥＣＲ  １７９Ａが挙げられる。
【００７３】
さらに、成分（Ｌ）の重量に対して最大２０重量部、あるいは最大１０重量部の、成分（Ａ）及び（Ｆ）と相溶性である固体粘着付与剤（すなわち、２５℃より高いリング及びボール軟化点を有する粘着付与剤）を組成物に添加することができる。適切な粘着付与剤としては、（１）天然又は変性ロジン、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン、蒸留ロジン、水素化ロジン、二量化ロジン、及び重合ロジン；（２）天然又は変性ロジンのグリセロール及びペンタエリトリトールエステル、例えば、ペールウッドロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのグリセロールエステル、重合ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのペンタエリトリトールエステル、及びロジンのフェノール変性ペンタエリトリトールエステル；（３）天然テルペンのコポリマー及びターポリマー、例えば、スチレン／テルペン及びアルファメチルスチレン／テルペン；（４）６０℃〜１５０℃の範囲のＡＳＴＭ法Ｅ２８、５８Ｔにより測定されるような軟化点を有するポリテルペン樹脂；一般的にピネンとして知られる二環式モノテルペンのようなテルペン炭化水素の、Ｆｒｉｅｄｅｌ−Ｃｒａｆｔｓ触媒存在下、中程度に低い温度での重合から得られる後者のポリテルペン樹脂；また水素化ポリテルペン樹脂（５）フェノール変性テルペン樹脂及びその水素化誘導体、例えば、二環式テルペン及びフェノールの酸性媒体における縮合から得られる樹脂生成物；（６）環及び６０℃〜１３５℃の範囲のボール軟化点を有する脂肪族石油炭化水素樹脂；主にオレフィン及びジオレフィンからなるモノマーの重合から得られる後者の樹脂；また水素化脂肪族石油炭化水素樹脂；（７）脂環式石油炭化水素樹脂及びその水素化誘導体；並びに（８）脂肪族／芳香族又は脂環式／芳香族コポリマー及びその水素化誘導体のような、いずれかの相溶性樹脂又はこれらの混合物が挙げられる。
【００７４】
成分（Ｌ）の量は選択される特定の粘着付与剤及び成分（Ｉ）の選択を含む各種要因によって決まる。しかしながら、成分（Ｌ）の量は組成物の重量に対して０〜２０重量％の範囲とすることができる。成分（Ｌ）は１つの粘着付与剤であってもよい。あるいは、成分（Ｌ）は２つ以上の異なる粘着付与剤を含むことができる。
【００７５】
組成物の調製
プロセスはバッチ配合プロセス又は連続配合プロセスのどちらかであってもよい。連続配合プロセスは揮散条件のより良い制御を可能にすることができ、組成物の熱への暴露期間を最小化することができる。好適には、商業規模の量の組成物を生成するには連続配合プロセスが用いられる。
【００７６】
組成物は一液型組成物又は二液型組成物のような複数成分組成物として処方設計することができる。一液型組成物は成分をせん断下で混合するステップを含むプロセスにより調製することができる。成分は真空若しくは乾燥不活性ガス、又は両方の下で混合することができる。成分は周囲温度若しくは高温、又はこれらの組み合わせの下で混合することができる。
【００７７】
一液型組成物は成分（Ｃ）を添加する前に成分（Ａ）及び（Ｆ）、並びに存在する場合成分（Ｊ）を加熱することにより調製することができる。３つの成分を高温で組み合わせた後、成分（Ｂ）並びに、もしあれば（Ｄ）、（Ｅ）、（Ｇ）、（Ｈ）、（Ｉ）、（Ｋ）、及び（Ｌ）のような追加の成分を添加することができる。
【００７８】
あるいは、組成物は後述する二液型組成物のような複数成分組成物として調製することができる。当業者であれば、成分（Ｂ）縮合触媒及び成分（Ｃ）シラノール官能性シリコーン樹脂を別々の部分に保存することにより、どのように複数成分組成物を調製するかを認識するだろう。二液型組成物の例は湿潤（すなわち、シラノール含有）部分及び乾燥（すなわち、シラノール官能性シリコーン樹脂を含有しない）部分を含む。湿潤部分は（Ｆ）非反応性、弾性、有機ポリマー、及び（Ｃ）シラノール官能性シリコーン樹脂、並びに以下の任意の成分：（Ｊ）ワックス、（Ｌ）粘着付与剤、（Ｅ）補強充填剤、増量充填剤、又は両方のような充填剤の１つ以上をせん断下で混合することにより調製することができる。あるいは、湿潤部分は成分（Ｆ）、（Ｊ）、（Ｌ）及び選択的に（Ｃ）を予め混合し、総量の３０〜５０％の（Ａ）を添加し、成分（Ｅ）及び成分（Ａ）の残部を添加し、最後に成分（Ｇ）、（Ｉ）、及び（Ｋ）を添加することにより調製することができる。この実施形態では、乾燥部分は成分（Ｂ）、（Ｄ）、選択的に（Ｅ）、（Ｆ）、及び（Ｈ）、並びに選択的に（Ｊ）を含むことができる。
【００７９】
乾燥部分はせん断下で（Ａ）湿気硬化性、シラン官能性、弾性、有機ポリマー、（Ｆ）非反応性、弾性、有機ポリマー、（Ｂ）縮合触媒；並びに以下の任意の成分：（Ｊ）ワックス、（Ｌ）粘着付与剤、（Ｇ）架橋剤、（Ｈ）化学的乾燥剤、（Ｋ）安定剤、及び（Ｉ）接着促進剤の１つ以上を含む成分を混合することにより調製することができる。
【００８０】
あるいは、湿潤部分はせん断下で（Ａ）湿気硬化性、シラン官能性、弾性、有機ポリマー、（Ｆ）非反応性、弾性、有機ポリマー、及び（Ｃ）シラノール官能性シリコーン樹脂を含む成分を混合することにより調製することができる。湿潤部分が成分（Ａ）を含む場合、湿潤部分の他の成分が意図せずに縮合触媒の機能を果たし得ることがないように注意しなければならない。この場合、シラノール官能性シリコーン樹脂（Ｃ）の性質を考慮すべきである。乾燥部分はせん断下で（Ａ）湿気硬化性、シラン官能性、弾性、有機ポリマー及び（Ｂ）縮合触媒、選択的に（Ｇ）架橋剤、選択的に（Ｈ）化学的乾燥剤、及び選択的に（Ｉ）接着促進剤を含む成分を混合することにより調製することができる。湿潤部分及び乾燥部分はそれぞれ選択的に（Ｆ）非反応性、弾性、有機ポリマー、（Ｊ）２５℃で固体である微結晶ワックス、（Ｋ）老化防止添加剤、及び（Ｌ）粘着付与剤から選択される１つ以上の追加の成分をさらに含むことができる。
【００８１】
せん断及び加熱のプロセス条件は、組成物を調製する連続配合作業中に成分が十分に混合されるように選択される。この作業中に十分に均質な混合を達成するため、とくにポリマー及び粉末成分、例えば乾燥剤及び充填剤に関して、当業者であれば、ポリマー成分が粉末成分の効率的な混和を可能にするのに十分な液体となるように、塗布温度に近い配合温度を選択することができる。しかしながら、この作業に必要な機械的せん断のため、実際の配合温度は塗布温度よりかなり高くなることが多い。例えば、組成物を二軸押出機で製造する場合、温度は塗布温度より３０〜１４０℃高くなり得（例えば、組成物をＩＧユニットに８０℃〜１００℃で塗布する場合、温度は１３０〜２００℃の範囲であり得）、温度は塗布温度より１００〜１１０℃高くなることもあり得る。組成物はこの温度に長期間暴露されないが、成分（Ｃ）のシラノール官能基はこの配合ステップに耐える必要がある。理論に縛られることを望むことなしに、成分（Ｃ）は、十分な量のシラノールが配合ステップに耐えるため、シラノールが十分にしっかりと結合され、同時にシラノールが塗布温度で組成物の硬化を開始するのに十分に反応性であるシリコーン樹脂であると考えられる。
【００８２】
使用方法
成分（Ａ）は縮合反応によって組成物を硬化させる。成分（Ａ）及び（Ｆ）は低透過性ポリマーと見なされ、これらのポリマーは組成物の硬化物の透湿性及びガス透過性を最小化する。従って、成分（Ｃ）は塗布温度範囲内で反応するシラノールの供給源である。成分（Ｃ）は組成物を硬化するために含まれる。二液型組成物では、成分（Ｃ）の添加は、組成物を加熱する場合、湿潤部分及び乾燥部分の混合時に硬化を引き起こす適切な手段である。組成物は塗布装置において塗布温度に限られた期間のみ暴露されるため、成分（Ｃ）は塗布中に組成物を部分硬化するように選択することができ、例えば、部分硬化は３０％〜５０％、あるいは３０％〜４０％の程度までであってもよい。例えば、組成物を室温又は４０℃未満〜６０℃で混合する場合、組成物はＩＧユニットの工業生産プロセスには遅すぎる速度で硬化し得る。（Ｃ）は組成物の硬化が組成物を含有するＩＧユニットを製造後及び組成物のさらなる硬化前に移動させるのに十分な初期生強度を得るように選択することが望ましい。成分（Ｃ）は硬化が周囲条件下で１週間〜１か月後、理論上６０％〜９０％、あるいは６５％〜８０％となるように選択することができる。
【００８３】
本発明の組成物はＩＧ用途に用いることができる。図１（単一シール）及び２（複合シール）はＩＧユニットの一部を示す断面図である。各ＩＧユニットは第１ガラス板１０１、第１ガラス板１０１から距離を置いた第２ガラス板１０２を含む。図１では、上述の組成物の硬化物１０３は第１ガラス板１０１と第２ガラス板１０２との間のガラス板間空間に配置される。硬化物１０３は一体型エッジシール、すなわち水蒸気バリア、ガスバリア、ガラス板間の封止材、スペーサ、接着剤、及び乾燥マトリクスの機能を果たすことができる。図２は上述の組成物の硬化物１０３の一次封止材としての使用を示す。ポリスルフィド、ポリウレタン、又はシリコーンのような二次封止材１０４は一次封止材並びにガラス板１０１及び１０２に付着している。複合シール（図２）の場合、硬化物１０３は一体型エッジシール、すなわち水蒸気バリア、ガスバリア、ガラス板間の封止材、スペーサ、接着剤、及び乾燥マトリクスの機能を果たすことができる。そのとき二次封止材１０４は硬化物１０３の封止及び結合（接着）機能をさらに支持する。あるいは、本明細書に記載する組成物は従来のスペーサを有するＩＧユニットにおいて一次封止材又は二次封止材として用いることができる。
【００８４】
二液型組成物の塗布プロセスは２つの部分を溶かすステップ及びそれらを適切な手段により加熱した静的又は動的ミキサーに、そこから加熱したホースを通って塗布ノズルに供給するステップを含む。封止材をノズルからガラス上に塗布してエッジシールを形成し、ＩＧユニットを製造するプロセスは、二液型組成物を用いる場合装置を２つの部分（二重供給）を扱うように変更することができる以外は、従来のＴＰＳ（登録商標）ＩＧユニットを製造するのに現在用いられているのと同様又は類似の装置を用いるという利点を提供し、上述の組成物は単一シールの製造も可能にする。ＴＰＳ（登録商標）ユニットを製造するのに用いられる１つのプロセスは、組成物を第１ガラス板の周囲にシールフィラメントとして塗布するステップ、第２ガラス板を第１ガラス板と近接した平行位置に移動させるステップ、選択的にガラス板間容積にガス（例えばアルゴン）を充填するステップ、及び第２ガラス板を第１ガラス板上に形成したフィラメントシールに押し付けることによりＩＧユニットを閉じるステップを含む（例えば、欧州特許第０，８０５，２５４Ｂ１号、国際公開第９５／１１，３６３号公報、国際公開第９６／０９，４５６号公報参照）。あるいは、ガラス板は平行な間隔を置いた位置に保持し、組成物をガラス板間に押し出すことができ（国際公開第９０／０２，６９６号公報参照）、又は組成物をまず、組成物がガラスより付着しにくい支持体上に押し出した後、組成物を支持体から一方のガラス板上に移動させ、両ガラス板を重ね合わせ、押し付け合うことができる（国際公開第９５／１１，３６４号公報参照）。
【００８５】
ＩＧユニットはｉ）第１ガラス板１０１及び第２ガラス板１０２をガラス板間空間により間隔を置いた平行位置に配置するステップ、ｉｉ）上述の組成物をガラス板間空間中に第１ガラス板１０１及び第２ガラス板１０２の周囲に沿って塗布するステップ、並びにｉｉｉ）組成物を硬化するステップを含むプロセスにより調製することができる。
【００８６】
あるいは、ＩＧユニットはｉ）上述の組成物をフィラメントシールとして第１ガラス板１０１の周囲に塗布するステップ、ｉｉ）第２ガラス板１０２を第１ガラス板１０１及び第２ガラス板１０２がガラス板間空間により間隔を置くように第１ガラス板１０１に対して平行位置に移動させるステップ、選択的にｉｉｉ）ガラス板間空間にアルゴンのようなガス又は乾燥した空気を充填するステップ、ｉｖ）第２ガラス板１０２を第１ガラス板１０１上に形成したフィラメントシールに押し付けるステップ、並びにｖ）組成物を硬化するステップを含むプロセスにより調製することができる。
【００８７】
あるいは、ＩＧユニットはｉ）上述の組成物をフィラメントシールとして組成物がガラスより付着しにくい支持体上に塗布するステップ、ｉｉ）フィラメントシールを支持体から第１ガラス板１０１上に移動させるステップ、ｉｉｉ）第１ガラス板１０１及び第２ガラス板１０２を平行位置で押し付け合うステップ、並びにｉｖ）組成物を硬化するステップを含むプロセスにより調製することができる。
【００８８】
いずれかのＩＧユニットの製造プロセスでは、上述の一液型組成物又は二液型組成物を用いることができる。二液型組成物を用いる場合、２つの部分はプロセスステップｉ）又はプロセスステップｉｉ）の直前に混合することができる。これらのＩＧユニットの製造プロセスは、組成物の硬化を大気水分の非存在下で行うことができるという利点を提供することができる。本出願の目的のため、「大気水分の非存在」とは周囲大気中に存在するいずれかの量の水分が本明細書に記載する組成物を１週間〜１か月、あるいは３〜４週間の期間内に硬化するのに不十分であることを意味する。硬化は組成物を塗布温度範囲まで加熱し、これにより成分（Ｃ）のシラノールを反応させることにより行うことができる。硬化は組成物のガラス板への塗布中又は後に行うことができる。ＩＧユニットの製造プロセスでは、組成物の塗布は８０℃〜１４０℃の範囲の温度で行うことができる。
【実施例】
【００８９】
以下の実験例は、本発明を当業者に示すために含める。しかしながら、当業者であれば、本開示を踏まえ、特許請求の範囲に記載する本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、開示する特定の実施形態に多くの変更を行うことができ、さらに同様又は類似の結果が得られることを理解すべきである。すべての量、比、及び割合はとくに指示のない限り重量による。以下の実験例では表２に記載する成分を用いた。すべてのパラメーター値は本出願の優先出願（ＵＳ６１／１６２３７８）の出願時の最新関連データシートから取った。すべてのＭｎ値は関係する製品についてのデータシートから取り、又はトリプル検出サイズ排除クロマトグラフィーにより測定し、とくに指示のない限りポリスチレン分子量標準に基づいて計算した。すべての粘度測定はとくに指示のない限り２５℃で行う。
【表２−１】
0005509312.tif 000004
【表２−２】
0005509312.tif 000005
【表２−３】
0005509312.tif 000006
【００９０】
参照実験例１−特性評価方法
膨潤ゲル
溶剤、未硬化状態の組成物を溶解するのに一般的に用いられるトルエンへの耐性を用い、硬化の完了を決定した。試料を５日間硬化させた後、トルエンを有する１オンス（２８．３４９ｇ）のバイアル中に既知の重量を入れた。数日ごとにトルエンを未使用のトルエンと取り替えた。１週間後、溶剤の大部分を別の容器に移して試料を取り出した後、予め計量した皿に入れ、乾燥させた。安定なレベルまで乾燥した後残った量を測定し、元の試料の重量と比較し、ポリマーの硬化ネットワーク、充填剤及び他の硬化性材料の重量を割り出した。
【００９１】
圧縮試験
圧縮性は以下の方法により評価した。まず、組成物の試料をホットメルトカートリッジによって高温でガラスパネル上に分注した。得られたビードの高さを測定した。以下で特定する追加のおもりの有無にかかわらず、第２ガラスパネルをビード上に貼り付けた。ビード高さは試料を１５分間冷却させた後に再度測定した。圧縮％は、（元のビード高さ−圧縮ビード高さ）／元のビード高さ×１００として計算した。
【００９２】
参照実験例２
組成物の塗布後３〜４週間以内に予め指定された硬化度を得るため、組成物は所定の塗布温度で利用可能な十分な量のシラノールを含有する必要がある。塗布温度でのシラノールの利用可能な量は好適には脱水剤そのもの又は混合組成物ではなく二液型組成物の湿潤部分に基づいて決定される。脱水剤そのものの水の利用可能な量の測定は、組成物のポリマー成分中の水の溶解度のような各種要因のため、組成物中の水のいずれかの利用可能な量を無視する。混合組成物中の水の利用可能な量の測定は、水のシラン、ケイ素反応性ポリマー及び他の水捕捉成分との、水のアルコール類のような反応副生成物への変換をもたらし得る反応を考慮しない。
【００９３】
比較実験例１〜３及び実験例４〜７  二軸押出機
試料を二軸押出機上で表３の成分を混合することにより調製した。成分は以下の順で添加した。まず、成分（Ｆ６）、（Ｆ５）、（Ｊ２）、及び（Ｃ１）を予め混合した。次に成分（Ａ３）の５０％、成分（Ｅ３）、成分（Ｅ４）、成分（Ｋ１）及び成分（Ｋ２）の混合物、最後に成分（Ａ３）の残りの５０％を添加した。押出機の作動温度は１３０℃だった。システムの圧力は押出機を通して変動し、真空〜５００ｐｓｉｇの範囲だった。試料を調製するのに用いた押出機はＣｏｐｅｒｉｏｎ  Ｍｏｄｅｌ  ＺＳＫ−２５同方向回転、完全かみあい型二軸押出機だった。スクリュー径は２５ｍｍであり、全長は４８：１Ｌ／Ｄ（長さ対直径の比）だった。この押出機の最大スクリュー速度は２２．５ｋｗの電力で１２００ｒｐｍだった。
【表３】
0005509312.tif 000007
【００９４】
表３の各ベース試料３６５ｇを調製し、それぞれ５５ｇを硬化剤とＨａａｋｅバッチミキサーにおいて１１０℃及び２０ｒｐｍで混合した。硬化剤は０．５ｇの成分（Ｉ４）（エチレンジアミンプロピル）トリメトキシシラン及び０．２４ｇの成分（Ｂ３）ジメチルスズジネオデカノエート（ＤＭＤＴＮ）を含有した。
【００９５】
硬化度は参照実験例の方法に従って膨潤ゲル試験を用いて評価した。初期硬化（ベースを硬化剤と混合した同日に測定）及び２８日後の２回目の読みを記録した。結果を表４に示す。
【表４】
0005509312.tif 000008
【００９６】
これらの実験例及び比較例は本明細書に記載する組成物を商業的連続プロセスにおいて調整することができることを示す。シラノール官能性樹脂は、組成物を連続配合装置において調製した後、組成物を硬化するのに十分なシラノール官能基を保持することができる。
【００９７】
実験例８〜１１  樹脂の比較
試料は表５の成分をＨａａｋｅミキサーにおいて１１０℃及び２０ｒｐｍで混合することにより調製した。硬化度は参照実験例１の方法に従って膨潤ゲル試験を用いて評価した。初期硬化（混合の２４時間以内に測定）及び２８日後の２回目の読みを記録した。結果は表５に示す。
【表５】
0005509312.tif 000009
【００９８】
これらの実験例は、異なるシラノール官能性シリコーン樹脂を用い、本明細書に記載する組成物を硬化することができることを示す。
【００９９】
実験例１２〜１３
向上したせん断感度及びスランプ特性
２つの試料を表６の成分を用いた以外は実験例８〜１１のように調製した。試料の圧縮を参照実験例１の方法に従って試験した。結果は表６に示す。
【表６】
0005509312.tif 000010
【０１００】
実験例１３は低重量で比較例１２より小さい圧縮を有したが、実験例１３は高重量で比較実験例１２より大きい圧縮を有した。従って、実験例１３及び比較実験例１２は上述の組成物がシラノール官能性シリコーン樹脂を含有しない同様の組成物と比較して向上したスランプ及びせん断感度を有することができることを示す。
【図１】
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【図２】
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