(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を保持し、かつ、前記基板を加熱および回転させるサセプタと、前記基板の上面に材料ガス流を供給するノズルと、前記材料ガス流を前記基板と前記サセプタの全面に向けて押さえるガス押圧装置と、を含み、
前記ノズルは、その内部のガス放射中心から放射状に前記材料ガス流を前記基板の全面に沿って噴出し、
前記ノズルは、前記ガス放射中心が前記基板の回転中心からｎ×Ｒ（ただし、ｎは距離係数、Ｒは前記基板の半径を示す）の距離であって、前記距離係数がｎ＝２．５〜５を満たす位置に存在するように、配置されていることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
前記ノズルは、ガス放射角θｗが少なくともθｗ＝２×ｔａｎ−１（１／ｎ）の関係を満たすような、扇状内面構造を有すること特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記ガス押圧装置は、前記サセプタの上方に設けられた、前記材料ガス流を前記サセプタと前記基板の上面に押さえる押さえガスを供給する押さえガス噴出器であること、
前記押さえガス噴出器は、前記押さえガスが放射状の材料ガス進行方向と直交するように、前記押さえガスに対して凹状の円弧とした構造の押さえガス噴出口を有すること、を特徴とする請求項１または２に記載の気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２フローリアクタなどの半導体結晶のエピタキシャル成長を行う気相成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長（気相成長）を行う結晶成長装置は、その反応容器（リアクタ）内に導入された反応ガス（材料ガス）が加熱された基板（ウエハ）上で熱分解反応して、化合物やその固溶体結晶となり、その時、基板の結晶面方位を維持したまま同じ結晶面の単結晶層が該基板上に成長するようにした気相成長装置である。
【０００３】
気相成長反応装置のうちの２フローリアクタでは、ウエハ上の材料ガスの層流と押さえガス流の合成流で成膜ガス流が形成され、材料ガスは基板と平行に、かつ直上に流される（特許文献１、参照）。そして、押さえガス流は材料ガス流に垂直、または垂直から４０°程度まで傾けた角度で流される（特許文献２、参照）。その結果、材料ガスが基板に押し付けられるように流れる。この２つのガス流（フロー）構成により、例えば、ＧａＮ結晶成長において、材料ガスが基板上で高温１０００℃程度になり約４．５倍の体積膨張が起こっても、基板上で安定的な材料ガス流が保たれる。
【０００４】
図１は従来の２フローリアクタの排気可能な反応容器（図示せず）の内部構造の一例を示す概略断面図である。同図において、９は材料ガスの層流を押さえる押さえガスを供給する押さえガス噴出器であり、１０は材料ガスの層流を水平に供給するノズルであり、１３は材料ガスを水平に誘導するフロー補助板であり、１４は回転自在に配置されたサセプタであり、１５は半導体の基板であり、１６は遮熱板であり、１７はサセプタを輻射加熱する加熱器であり、２０は水冷ジャケットである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平０４−２８４６２３号公報
【特許文献２】特開２００３−１７３９８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
２フローリアクタを用いた例えば有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法によれば、図２に示すように、基板１５上に沿って材料ガスを流した場合、ガスフローの速い流れの層と、この流れの層下の基板表面上に遅い流れの境界層（淀み層）が形成される。結晶成長において、材料ガス分子は速い流れの層から境界層へ供給され境界層で拡散して熱分解を伴って、基板上の結晶成長に至る。
【０００７】
材料ガスの濃度はノズル近くの上流部で高く、離れた下流部で消費された分だけ低くなる。よって、基板上のエピタキシャル層は、ノズル側前方の上流部の膜厚が厚く、ノズルから遠い後方の下流部の膜厚が薄くなる。即ち、境界層上を流れる材料ガス流中の材料ガス濃度によりエピタキシャル層の膜厚は左右される。そこで、基板を回転させて膜厚の均一化を図っている。しかし、基板の回転のみでは、基板中央部分と基板周辺部とで膜厚は均一とはならない。理由を以下に説明する。
【０００８】
基板表面に対して材料ガス流（フロー）を水平に流す様式の結晶成長装置においては、図２に示すように境界層（淀み層）のガス温度は、ノズルの近い側の上流から遠方の下流に向かって加熱される。その温度勾配は、フロー補助板１３上で２００℃程度になり、サセプタ１４周縁にて４００℃〜６００℃の高温に至り、更にサセプタ温度（基板温度）と同等になり飽和する。ここで、材料ガス（例えばＴＭＧａとＮＨ３）は４００℃〜４５０℃を境に熱分解を開始する。この材料ガスが熱分解を開始する温度の分布線を材料ガス分解熱等温度線と呼ぶことにする（なお、等温度線と省略する場合もある）。
【０００９】
ここで、図３のように円形基板を成長基板として用いる場合、基板の均熱性の作りやすさから、サセプタ１４および加熱器１７は円形に構成される。この場合の等温度線は、加熱器１７の形状に沿った円弧状となる。
【００１０】
ここで、この場合の膜厚分布を検討する。例えば、材料ガス流路上のＧａＮ系結晶膜厚として、図４（Ａ）に示すようにノズル１０からの材料ガス流路Ｆ１（基板１５中心）、Ｆ２（基板１５中心からの第１半径位置）、Ｆ３（基板１５中心からの第１より遠い第２半径位置）を考える。ガス材料分解熱等温度線（ｃｐ１、ｃｐ２、ｃｐ３）によりガス材料分解が始まる。材料ガス層流において基板直径の両端へ行くほど（材料ガス流路Ｆ２、Ｆ３）、基板エリアの中心線ＣＬ上では等温度線と近くなる。このため、材料ガスが消費されていない分、両端側が厚く堆積される。したがって、回転の結果、基板中央よりも基板周辺部のほうが厚膜になる。具体的に、基板中心線ＣＬを通り流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３との交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚は図４（ｄ）のグラフに示すように、流路の基板両端側程厚くなる（ｔ（ＣＬ））。かかるＧａＮ層の凹状膜厚分布は中央部と周辺部で約１０％程度の差異となる場合がある。図４（ａ）、（ｂ）、（ｃ）のグラフは、基板が回転しない場合の材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３上の膜厚分布（ｔ（ｃｐ１）、ｔ（ｃｐ２）、ｔ（ｃｐ３））を示す。ノズル側の流路上流部の膜厚が厚く、下流部の膜厚が薄くなる。が、基板が回転する場合、上流側と下流側が回転毎に入替るので、基板の回転軸を中心とした円周上では、膜厚が平均化（ｔ（ＣＬ１）、ｔ（ＣＬ２）、ｔ（ＣＬ３））される。ところが、等温度線が円弧状になっている為に、材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３上の膜厚はこの順に厚くなる（ｔ（ＣＬ１）＜ｔ（ＣＬ２）＜ｔ（ＣＬ３））。結果、等温度線が円弧状の場合、基板回転しても膜厚均一にならず凹状になる（特許文献２、参照）。かかる従来方法で、半導体発光素子を形成した場合、たとえば、結晶成長層の膜厚分布は２インチ基板サイズにおいて同心円状になり、同一基板から得られた素子の順方向電流（Ｖｆ）分布、発光波長分布、出力分布に不均一性を発生させる。
【００１１】
特許文献２に開示の技術では、その膜厚均一化の解決策として基板の半分よりもノズルから遠い位置で第２のガスを噴射し原料ガスを希釈することで膜厚の分布を低減することを提案している。しかし、ノズルから噴き出した材料ガスフロー（層流）を乱し、良好な２次元結晶成長過程を阻害する。また、第２の噴射口から基板に吹き付けるガスで、吹き付けた部分の基板表面温度が低下することにより、基板上の或る一点に着目すると基板表面温度が周期的に変化するため、結晶性が低下する問題がある。
【００１２】
そこで本発明は、ＧａＮ層の凹状膜厚分布を中央部と周辺部で差がほとんど現れない成長結晶層の膜厚均一性を向上させることができ、所定特性の半導体発光素子の収率が高い気相成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の気相成長装置は、基板を保持し、かつ、基板を加熱および回転させるサセプタと、基板の上面に材料ガス流を供給するノズルと、材料ガス流を基板と前記サセプタの全面に向けて押さえるガス押圧装置と、を含み、ノズルは、その内部のガス放射中心から放射状に材料ガス流を基板の全面に沿って噴出することを特徴とする。かかる構成により、材料ガス流を放射状に噴出し、材料ガス分解熱等温度線の屈曲に由来する膜厚分布を相殺し、膜厚均一性を向上できる。
【００１４】
従来の気相成長装置では、材料ガス分解熱等温度線が材料ガス進行流方向に向かって凹状に湾曲する結果、材料ガス流に対して直交する基板の中心線上の膜厚は凹状になる（図４参照）。発明者は、実験の結果、材料ガス用のノズル噴出部を例えば扇状内面とし、材料ガスを放射状に基板上に噴出することにより、放射状進行材料ガスに由来する結晶成長の等膜厚線Ｌｔ（図７参照）の屈曲する結果、材料ガス流に対して直交する基板の中心線上の膜厚は凸状になることを知見した。かかる現象を応用し、「放射状材料ガス噴出」の効果で「材料ガス分解熱等温度線の緩和効果」の効果を相殺する本発明の気相成長装置によるエピタキシャル層の膜厚均一化を可能としている。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】従来の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図２】従来の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板の概略断面図である。
【図３】従来の２フローリアクタのサセプタとノズルの関係を示す概略上面図である。
【図４】従来の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板上の等温度線と膜厚分布を説明するための図である。
【図５】本発明による実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。
【図６】本発明による実施形態の２フローリアクタのサセプタとノズルの関係を示す概略上面図である。
【図７】本発明による実施形態の２フローリアクタにおけるサセプタおよび基板上の等温度線と膜厚分布を説明するための図である。
【図８】本発明による実施例に用いた扇状ノズルの概略斜視図である。
【図９】比較例に用いた扁平ノズルの概略斜視図である。
【図１０】本発明の気相成長装置のノズルの変形例を示すノズル高さ方向から平面視した概略部分断面図である。
【図１１】本発明の気相成長装置のガス押圧装置の変形例である上部フロー押圧板を説明するための斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に、本発明による一実施形態の装置について、図面を用いて説明する。
【００１７】
図５は、横形の成長炉として構成された実施形態の２フローリアクタの内部構造を示す概略断面図である。同図において、ノズル１１と押さえガス噴出器１２以外は従来の気相成長装置と同等なので、それらについて先に説明する。ノズル１１と押さえガス噴出器１２については、ノズル１１を扇状内面とし、材料ガスが放射状に噴出する構造とし、押さえガス噴出器１２の開口の材料ガス侵入側を、材料ガスの拡がる放射円弧に合わせた形状としたので、後に詳述する。
【００１８】
２フローリアクタの排気可能な反応容器（図示せず）は、横形の成長炉として構成されたもので、反応容器は大気を遮断できる構造となっている。
【００１９】
反応容器の内部には円板状のサセプタ１４がその中心で回転自在に配置され、このサセプタ１４上に成長用の基板１５がサセプタと共に同一平面となるように載置される（後述の実施例では、基板１５を保持するサセプタ１４の厚さｔ３は３ｍｍで、直径φが７０ｍｍである）。該サセプタ１４上にセットされた基板１５にエピタキシャル成長による薄膜が形成される。サセプタ１４は、円盤形状をしており中心に回転軸を持ち、１０回／ｍｉｎ〜３０回／ｍｉｎで回転できる。サセプタ１４はカーボン材料で作られ、加熱状態で反応炉内のガスを汚染せず、かつ雰囲気ガスにより反応しない材料、たとえば炭化珪素等でコーティングされている。
【００２０】
フロー補助板１３は、サセプタ１４に取り付けられており一緒に、回転する。（後述の実施例では、フロー補助板１３の直径φが１５０ｍｍである）また、加熱器１７は、サセプタ下面に取り付けられており、サセプタより若干大きくサセプタを均一な温度に１０００℃以上に加熱できる。加熱器１７の近傍には、熱電対（図示せず）が設置され、その出力に基づいて温度制御しサセプタ１４を設定温度に加熱する制御システム（図示せず）が設けられている。
【００２１】
遮熱板１６は、加熱器１７の外周囲に位置し、加熱器の輻射熱でノズル１１が加熱されないように遮断する。なお、遮熱板１６の外周に水冷ジャケット２０を設け、更に断熱性は向上させている。また、水冷ジャケット２０の上端はフロー補助板１３の直下まで延長されている。但し、フロー補助板１３の回転を妨げないように僅かな隙間を設けてある。
【００２２】
基板１５上に材料ガスを噴射するノズル１１は、サセプタ上基板に対し水平もしくは水平から数度傾斜した状態で設置されている。サセプタから離れたノズル１１はその噴出開口１１ｃから、材料ガスの層流（フロー）を、基板１５の全面に沿ってフロー方向Fすなわち基板１５の中心へ向けて吹き付け供給する。具体的に、材料ガスには、窒素（Ｎ２）、水素（Ｈ２）、アンモニアガス（ＮＨ３）、ｎ型ドーパントガス（モノシランガス（ＳｉＨ４）、ジシランガス（Ｓｉ２Ｈ６））、有機金属ガス（ＴＭＧａ（トリメチルガリウム）、ＴＥＧａ（トリエチルガリウム）、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）、Ｃｐ２Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム））を含む。
【００２３】
ガス押圧装置としての押さえガス噴出器１２は、基板１５の中央部上方に設けられる。押さえガス噴出器１２は、その噴出器の開口が基板１５からノズル高さ方向Ｔにて１０ｍｍ〜３０ｍｍの所定高さｔ１（後述の実施例では、ｔ１＝２０ｍｍである）になるように、配置されている。
【００２４】
押さえガス噴出器１２は、材料ガスの層流をサセプタ１４と基板１５の全面に押さえる押さえガスを、基板１５全面へ向けて吹き付け供給する。具体的に、押さえガスにはＨ２、Ｎ２またはその混合ガスを用いる。
【００２５】
基板１５を覆う断面面積の押さえガス流束は、基板法線方向から、または、基板法線からやや斜めの角度θ（０°＜θ＜４０°の範囲内、後述の実施例では、θ＝１５°である）から、材料ガスの下流方向Fに傾斜した状態で吹き付けられる。
【００２６】
（ノズル１１）
図５、図６に示すように、ノズル１１の噴出開口１１ｃの先端位置が、サセプタ１４より外側、フロー補助板１３上に位置している。たとえば、ノズル１１は、その先端の位置を水冷ジャケット１７の内周端と同じになるように配置できる（後述の実施例では、基板１５中心からノズル１１の開口部先端までの距離Ｌｅは４０ｍｍである）。この位置に配置することで、加熱器１7の放射熱によるノズル１１の過熱を防止できる。ノズル１１に加熱器１7の放射熱があたると、ノズル１１内部で材料ガスの分解が起こり、ノズル１１を詰まらせるからである。また、ノズル１１には石英を用いることが好ましい。石英は赤外放射を透過するのでノズル１１の過熱を抑えることができるからである。
【００２７】
図６に示すように、ノズル１１は、材料ガスをガス放射中心Ｘから放射状にノズル幅方向Wに拡げて噴出する。ノズル１１が、このガス放射中心Ｘが基板１５の回転中心からｎ×Ｒ（ただし、ｎは距離係数、Ｒは基板１５の半径を示す）の距離であって、その距離係数がｎ＝２．５〜５を満たす位置に存在するように、配置されている。基板１５中心から材料ガス流の放射中心Ｘまでの距離Ｌｃは、２．５×Ｒ〜５×Ｒの距離が好ましい。５Ｒ以上では等膜厚線Ｌｔ（図７参照）の曲率が小さくなり、材料ガス分解熱等温線に由来する膜厚凹湾曲を相殺できなくなる。また、２．５×Ｒ未満ではノズル１１の製作が困難になる。実験結果より、３×Ｒ程度以上が適当である。後述の実施例ではＬｃ＝３×Ｒ（７６．２ｍｍ）とした。
【００２８】
材料ガスの放射角は、ノズルと基板の距離関係から決まる。まず、材料ガスが基板１５全面を覆う材料ガス被覆角度θｗは（式１）で求まる。
【００２９】
θｗ＝２×ｔａｎ−１（Ｒ／（ｎ×Ｒ））・・・（式１）
ただし、Ｒは基板１５の半径を示し、ｎは距離係数である（ｎ=２．５〜５）。
【００３０】
材料ガスの放射全角θａは（式２）で求まる。
【００３１】
θａ＝２×ｔａｎ−１（（Ｗｐ／２）／（ｎ×Ｒ））・・・（式２）
ただし、Ｗｐはノズル幅方向Wにおける押さえガス流束の断面の幅である。
【００３２】
後述の実施例では、基板１５を覆う放射角度θｗ＝３６．９°で、押さえガス幅（Ｗｐ＝８０ｍｍ）が最大放射角となるのでθａ＝は５５．４°とした。
【００３３】
ノズル１１の噴出開口１１ｃは、ノズル幅方向Ｗ、ノズル高さ方向Ｔにて、基板に平行な幅が高さよりも大きくなるように、例えば、Ｔ／Ｗ≦０．１になるように形成されている。押さえガスで基板表面に均一に広がるようにするためである。
【００３４】
（押さえガス噴出器１２）
基板全面上で材料ガス流が層流に保たれるためには、押さえガスが材料ガス流路を覆う形状とする。よって、押さえガス噴出器の開口形状は、吹き出される押さえガス流の基板上の断面形状（図６では略矩形の有効面として開口に対応している）として考えられる。押さえガス噴出器１２の噴出開口を円形から概略矩形とすることで、材料ガスノズルから噴出された材料ガスの基板外側への逸れ損失分が減少できる。さらに、図６に示すように押さえガス噴出器の噴出開口を、放射状に噴出する材料ガス流の侵入面側を凹状の円弧１２ａとしてある。材料ガスの拡がる放射円弧に合わせた凹状円弧の場合、材料ガス流が押さえガス流へ進入する角度が該円弧上でほぼ直角となり、材料ガスは直進できるようになるので、外へ押し出されることが防止される。即ち、等膜厚線Ｌｔ（図７参照）の曲率を維持するには、押さえガス噴出口形状も凹状円弧化することが望ましい。図６に示すように、押さえガス噴出器の噴出開口の材料ガス流の侵入面側を凹状円弧１２ａの曲率中心をノズル１１の軸中心線に配置することが好ましく、ノズル１１のガス放射中心Ｘとすることができる。
【００３５】
押さえガス噴出器１２は、押さえガスが放射状の材料ガス進行方向と直交するように、押さえガスに対して凹状の円弧１２ａとした構造の押さえガス噴出口を有する。これにより、放射状に噴出した材料ガスの進行方向と押さえガスの材料ガス侵入面が直角になるので、材料ガス流が放射状を維持したまま押さえガス流中を直進できるようになる。因みに、押さえガス噴出器１２の形状が従来通り円形の場合、材料ガスの押さえガスへの侵入角が斜めになり、材料ガスの進行方向が外側に曲げられてしまい、基板１５面上の材料ガス濃度が不定な低濃度になり、全体に膜厚が薄くなる。また、後述の実施例では押さえガス拡散器１２の吹き出し部の開口をＬｐ＝８０ｍｍ、Ｗｐ＝８０ｍｍとし（Ｌｐ：フロー方向Ｆにおける長さ、Ｗｐ：ノズル幅方向Wにおける長さ）、面積を６４００ｍｍ２とした。押さえガス拡散器の吹き出し部において、材料ガス流に当たる押さえガス全面を凹状にしてもよい。
【００３６】
（放射状進行材料ガスに由来する結晶成長の等膜厚線Ｌｔ）
本実施形態の場合の膜厚分布を検討する。例えば、材料ガス流路上のＧａＮ系結晶膜厚として、図７（Ａ）に示すように扇状ノズル１１のガス放射中心Ｘからの材料ガス流路Ｆ１（基板１５中心を通過する流路）、Ｆ２（放射中心Ｘからの第１角度で流れる流路）、Ｆ３（放射中心Ｘからの第２角度で流れる流路）を考える。図７（ａ）、（ｂ）、（ｃ）のグラフは、基板が回転しない場合の材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３上の膜厚分布（黒丸を通る直線）を示す。また、従来のノズルを用いた場合の同材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３上の膜厚分布（白丸を通る直線）を示す。また、図７（ｄ）のグラフは、基板を回転して成長させた場合の基板中心ＣＬを通り流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３との交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚の変化を示す。
【００３７】
図４（Ａ）に示すように、従来のノズルで材料ガスを（一方向に）流す場合、流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３と等温度線との交点はｃｐ１、ｃｐ２、ｃｐ３の順に下流方向へ大きくズレる。この結果、図４（ｄ）に示すように基板中心線ＣＬとの交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚は、基板中心から円周方向に向かってｔ（ＣＬ１）、ｔ（ＣＬ２）、ｔ（ＣＬ３）の順に厚くなる。同膜厚変化を図７（ｄ）にプロットすると膜厚曲線ｔＡとなる。
【００３８】
次に図７（Ａ）に示す本実施形態のように、材料ガスを放射状に基板（中心）へ噴出する場合、流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３と等温度線との交点ｃｐ１、ｃｐ２、ｃｐ３は、従来例（図４（Ａ））よりｃｐ２とｃｐ３がｃｐ１側へ近づく（ｃｐ３について言えば白丸が黒丸の位置に移動する）。即ち、材料ガスを放射状に噴出する場合、流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３の等温度線の下流方向へのズレが減少する。この結果、基板ＰＣ中心線ＣＬとの交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚は、図７（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すように、従来例の白丸から黒丸へシフトする。即ち、基板中心から円周方向への膜厚が厚くなる現象を抑制することができる。これを「材料ガス分解熱等温度線の緩和効果」と呼び、この点を図７（ｄ）にプロットすると膜厚曲線ｔＡｂとなる。
【００３９】
更に、図７（Ａ）に示す本実施形態のように、材料ガスの流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３が放射状に噴出することで、基板中心線ＣＬ上の膜厚分布が凸状になる現象について説明する。材料ガス流の放射中心をＸとし、仮想的に材料ガス分解熱等温度線が放射中心Ｘを基準とし、ｃｐ１を通る円弧状になると考える。この場合、基板上の等膜厚線Ｌｔは、放射中心Ｘを基準とした円弧状になる。よって、基板中心ＣＬ１と等価な膜厚は基板１５の端ほど上流側へ移動する。換言すれば、基板中心線ＣＬと材料ガス流路Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３の交点ＣＬ１、ＣＬ２、ＣＬ３の膜厚は、この順に薄くなる。これを「凸状膜厚効果」と呼び、この点を図７（ｄ）にプロットすると膜厚曲線ｔＢとなる。
【００４０】
以上の「材料ガス分解熱等温度線の緩和効果」による膜厚曲線ｔＡｂと「凸状膜厚効果」による膜厚曲線ｔＢの相殺により、基板中心ＣＬの膜厚曲線はｔＣとなり均一化する。この相殺効果は、基板中心ＣＬ１から放射中心Ｘまでの距離が２Ｒ〜５Ｒ（Ｒ：基板の半径）で得られる。尚、基板中心線ＣＬの膜厚が均一化すれば、基板回転により材料ガス流中で上流側と下流側が入れ替わるので、結果フラットな膜厚のＧａＮ結晶層が得られる。
【実施例１】
【００４１】
上記実施形態の２フローリアクタ装置によりＧａＮ結晶を成長させた。
【００４２】
（基板）
成長用の基板には、２インチφのｃ面サファイア単結晶基板、厚みｔ＝０．４３ｍｍ、面方位が＜１０−１０＞方向へ０．０５°傾いた０．０５°オフ基板、いわゆる（０００１）０．０５°off to＜１０−１０＞基板を用いた。
【００４３】
（扇状ノズル）
図８に実施例に用いた扇状ノズル１１の概略斜視図を示す。
【００４４】
扇状ノズル１１の噴出開口１１ｃの開口面積は、後述の比較例のノズルと噴出し線速が同じになる断面積とした。効果の比較のために、扇状ノズル１１の開口部寸法は、比較例のものと同等にした。よって、ここで比較例のノズル形状も説明する。図９に比較例に用いた扁平ノズル１０の概略斜視図を示す。
【００４５】
図８、図９において、Ｗｎはノズル幅方向Wにおける長さを、Ｔｎはノズル高さ方向Tにおける長さを示す。
【００４６】
比較例に用いた扁平ノズル１０の噴出開口１１ｃはノズル幅Ｗｎが８０ｍｍで、ノズル高さＴｎは１ｍｍであった。比較例に用いた扁平ノズル１０の噴出開口面積ＳｎはＳｎ＝Ｗｎ×Ｔｎなので、８０ｍｍ２であった。
【００４７】
実施例の扇状ノズル１１の開口部寸法は、以下の式で求めることができる。
ｔａｎ（θａ／２）＝（Ｗｐ／２）／（３×Ｒ−Ｌｅ）
＝０．５２５
Ｗｐ：押さえガスエリア幅（８０ｍｍ）
Ｌｅ：基板１５中心からノズル１１先端までの距離（４０ｍｍ）
Ｒ：基板半径（２５．４ｍｍ）
よって、扇状ノズル１１のノズル幅Ｗｎは以下で求まる。
Ｗｎ＝２×ｔａｎ（θａ／２）×（３×Ｒ−Ｌｅ）
＝２×０．５２５×（７６．２−４０）
＝３８ｍｍ
扇状ノズル１１のノズル高さＴｎは、比較例に用いた扁平ノズル１０の開口面積を扇状ノズル１１のノズル幅Ｗｎで割ると算出できる。
Ｔｎ＝８０／３８＝２．１ｍｍ
よって、実施例では扇状ノズル１１の噴出開口１１ｃはノズル幅Ｗｎが３８ｍｍで、ノズル高さＴｎは２．１ｍｍとした。
【００４８】
なお、上述のように、放射中心Ｘから扇状ノズル１１の開口両側縁部まで開く角度θａ＝５５．４°であり、放射角度θｗ＝３６．９°（基板１５上への供給エリア）であった。
【００４９】
（押さえガスの流量）
効果の比較のために、押さえガスの流量は、比較例のものと同等にした。よって、ここで比較例の押さえガスの流量も説明する。
【００５０】
比較例の押さえガスでは押さえガス流束としては、円形断面を形成する押さえガス噴出器を用いた。実施例で押さえガス噴出器１２をほぼ矩形（放射状の材料ガス流の侵入面側を凹状の円弧部を有する）にした関係上、ガスの噴出面積が増加したので面積増加に見合った分だけ実施例では増量した。この操作により押さえガスの効果を同じにした。具体的には、円形基板（半径ｒ）の場合、面積はπｒ２＝５０．３（ｃｍ２）であり、矩形の場合はＷｐ×Ｌｐとなるので、矩形断面押さえガス流は、円形断面押さえガス流に対して１．３倍（≒（２ｒ）２／πｒ２）＝６４（ｃｍ２）に増量した。
【００５１】
（成長）
基板熱処理工程として、ノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３９Ｌ／ｍｉｎ流し、１０００℃で１０分熱処理した。
【００５２】
緩衝層の形成工程として、ノズルからＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を２０μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＮＨ３（アンモニア）２Ｌ／ｍｉｎ、そして総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３９Ｌ／ｍｉｎ流し、成長温度約５５０℃で１０分成長し、低温ＧａＮ層を成長した。
【００５３】
緩衝層の熱処理工程として、ノズルからＨ２（水素）を１０Ｌ／ｍｉｎ流し、押さえガスとしてＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３９Ｌ／ｍｉｎ流し、１０５０℃で１０分熱処理し低温ＧａＮ層を熱処理した。
【００５４】
次に、高温ＧａＮ層の形成工程として、ノズルよりＴＭＧａ（トリメチルガリウム）を４０μｍｏｌ／ｍｉｎとＮＨ３（アンモニア）４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２（水素）＋Ｎ２（窒素）を１：１の混合比で３９Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度約１０５０℃で２時間成長し、膜厚約７μｍのＧａＮ層を形成した。
【００５５】
（比較例１）
上述の扇状ノズル１１、扁平ノズル１０の違いと押さえガスの流量の違い以外を実施例１と同一とした２フローリアクタでＧａＮ結晶を成長させた。
【００５６】
（実施結果：膜厚分布比較）
比較例１と実施例１の２フローリアクタで得たＧａＮ層の膜厚分布の比較を表１に示す。
【００５７】
【表１】
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＊上記の膜厚は中央部（膜厚中心値）と周囲部（基板外周より１．５ｍｍより内側（膜厚周囲値））で比較した。差異は（式１）に基づき％で記載した。
＊差異（％）＝｛｜（周囲部−中央部）｜／（周囲部と中央部のうち薄い側の膜厚）｝×１００・・・（式１）。
【００５８】
実施例１は、膜厚中心値３．４５μｍにおいて周囲値３．５１μｍ、差異１．７４％であり均一性は非常に高いものであった。面積換算ならば更に分布は狭くなる。
【００５９】
他方、比較例１では膜厚中心値３．２３μｍにおいて周囲値３．４９μｍ、差異８．０％と周囲が厚くなっていた。なお、分布は同心円状の凹状であった。
【実施例２】
【００６０】
上記実施形態の２フローリアクタ装置により半導体層を成長させてＭＱＷ構造発光素子すなわち窒化物系半導体発光装置を作製した。
【００６１】
緩衝層の熱処理まで、実施例１に同じ故に、説明を省略する。
【００６２】
ｎ型ＧａＮ層の形成工程として、ｎ型ＧａＮ層の厚みを４．５μｍとし、ｎ型ＧａＮ層にするためにＳｉＨ４（モノシラン）をＳｉ不純物密度が６×１０１８（個／ｃｍ３）程度になるように添加した以外は、実施例１のＧａＮ層の形成工程と同一のプロセスであった。
【００６３】
次に、ＭＱＷ構造の発光層の形成工程を次のように行った。実施例１と同一ノズルからＮＨ３（アンモニア）４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＮ２（窒素）を加えて流しながら成長温度約８００℃まで降下させた。押さえガスにはＮ２（窒素）を３０Ｌ／ｍｉｎ流した。温度に達したら、まず、バリア層（ＧａＮ）を成長するためにノズルよりよりＴＥＧａ（トリエチルガリウム）を５．５μｍｏｌ／ｍｉｎとＮＨ３（アンモニア）４Ｌ／ｍｉｎ、そして総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＮ２（窒素）を加えて流した。押さえガスにはＮ２（窒素）を３９Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度８００℃で３分間成長し、厚さ１８ｎｍのＧａＮ結晶層を形成した。
【００６４】
次に、バリア層形成後、井戸層（ＩｎＧａＮ）を成長するためにノズルよりよりＴＥＧａを５．５μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＴＭＩｎ（トリメチルインジウム）を６．５μｍｏｌ／ｍｉｎとＮＨ３を４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＮ２を加えて流した。押さえガスにはＮ２を３９Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度８００℃で２５秒間成長し、厚さ３ｎｍのＩｎＧａＮ結晶層を形成した。
【００６５】
これらバリア層および井戸層のペアの形成工程を６周期で繰り返し成長し、発光層として、ＭＱＷ構造を形成した。そして、キャップ層としてバリア層（ＧａＮ）を成長させて発光層とした。
【００６６】
次に、ブロック層の形成工程として、ノズルよりＴＭＧａを３．５μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＴＭＡｌ（トリメチルアルミニウム）を０．４μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＮＨ３を４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＮ２を３９Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度９５０℃で５分間成長し、厚さ２０ｎｍのＡｌＧａＮ結晶層を形成した。
【００６７】
次に、ｐ型ＧａＮ層の形成工程として、ノズルよりＴＭＧａを１２μｍｏｌ／ｍｉｎとＮＨ３を４Ｌ／ｍｉｎ、総量が１０Ｌ／ｍｉｎになるようにＨ２（水素）を加えて流した。押さえガスにはＨ２とＮ２を１：１の混合比で３９Ｌ／ｍｉｎ流した。成長温度約９５０℃で１５分間成長し、膜厚約０．１５μｍのＧａＮ層を形成した。
なお、ｐ型ＧａＮ層にするためにＣｐ２Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム）をＭｇ不純物密度が５×１０１９（個／ｃｍ３）程度に添加した。
【００６８】
（ノズル変形例）
図１０は本発明の気相成長装置の変形例、特にノズルの変形例を示すノズル高さ方向Ｔから平面視した概略部分断面図である。この変形例はノズル以外、図５に示す構成と同一である。
【００６９】
ノズル１１は、材料ガスが流入する流入通路となる流入部１１ａ（一定面積矩形断面）と、これに連通した流出口を有する扇状内面１１ｂを含む。
【００７０】
扇状内面１１ｂは、互いに平行に対向してノズル幅方向Ｗに拡がる扇形壁部１１ｂｂと、該扇形壁部をノズル高さ方向Ｔにて繋ぐガイド壁１１ｂｃとからなり、ガス流路を画定している。両側のガイド壁１１ｂｃがノズル１１の中心軸線に対して所定角度で幅方向Wにて拡がっているので、ガス流路の断面面積は流入部１１ａから噴出開口１１ｃへ徐々に拡大する。図１０に示すように、両側のガイド壁１１ｂｃの内面の延長平面が材料ガスの放射中心Ｘに収束している。流入した材料ガスは扇形壁部１１ｂｂとガイド壁１１ｂｃにより規制されるので、噴射された材料ガスはノズル高さ方向Ｔへの拡散が抑制され、噴射幅（ノズル幅方向Ｗ）が拡げられる。よって、ノズル１１の扇状内面１１ｂは、材料ガス流を、流入部１１ａのガス放射中心Ｘから放射状に基板１５の全面に沿って噴出できる。
【００７１】
また、ノズル１１の更なる変形例として、図１０の一点鎖線に示すように、仕切り板１１ｄを、扇状内面１１ｂの噴出開口１１ｃから奥の流入部１１ａに近くに、放射中心Ｘから放射状に配置して、複数の放射チャネルＣＨを設けることができる。
【００７２】
流入部１１ａからの材料ガスは、放射状に配置された各放射チャネルＣＨに流入し、扇状内面１１ｂより噴射される。なお、この際、放射チャネルＣＨの出口より噴射された材料ガスはガイド壁１１ｂｃにより規制されるので、噴射された材料ガスはノズル高さ方向Ｔへの拡散が抑えられ濃度分布を幅広にすることができ、噴射幅を広くすることに貢献する。
【００７３】
また、各放射チャネルは流路の中心軸線を始点（放射中心Ｘ）として放射状に配置、つまり、各放射チャネルの各軸線の焦点を中心軸線に位置させているので、材料ガスが流入部１１ａから各放射チャネルに均等に流れ込むことができ。さらに、各放射チャネルは、内幅およびチャネル長を略同一としているので、各放射チャネルを通過する流量が略同一となると共に、各放射チャネル内において夫々均一に整流化され、放射状ガス流全体として濃度分布を均一にすることができる。
【００７４】
（ガス押圧装置の変形例）
上述の、材料ガスの層流をサセプタ１４と基板１５の全面に押さえる押さえガスを吹き付け供給する押さえガス噴出器に代えて、上部フロー押圧板をガス押圧装置として用いた変形例を説明する。
【００７５】
図１１は上部フロー押圧板１２１を説明するための、フロー補助板１３、サセプタ１４および基板１５ならびにノズル１１の関係を示す斜視図である。この成長装置の変形例は押さえガス噴出器に代え上部フロー押圧板１２１とした以外、図５に示す構成と同一であるので、その要部を説明する。上部フロー押圧板１２１は、噴射される放射状の材料ガス流をすべて覆うように、ノズル１１上から基板１５の中央部上方にかけてピッチ角度θｔで基板１５側へ傾斜平面を有する。上部フロー押圧板１２１は、フロー補助板１３、サセプタ１４および基板１５に接触しないように、それらから離間して基板１５からの所定高さに配置されている。
【００７６】
材料ガス流の進行する方向に沿ってフロー補助板１３、サセプタ１４および基板１５と上部フロー押圧板１２１の傾斜面との間隙が狭くなるので、上部フロー押圧板１２１の傾斜平面が材料ガス流を基板１５へ押圧することになる。放射状材料ガスの流層下の基板表面上の淀み層で消費される材料ガス分子の濃度減少に見合った分だけ、上部フロー押圧板１２１により、材料ガスの層流を基板１５へ押圧し材料ガスの層流の厚さを減少させて、材料ガス分子の濃度を維持し、淀み層へ供給、拡散を促進する。
【符号の説明】
【００７７】
１１  ノズル
１２  押さえガス噴出器
１３  フロー補助板
１４  サセプタ
１５  基板
１６  遮熱板
２０  水冷ジャケット
１７  加熱器
【図１】
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【図２】
0005490584.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
0005490584.tif 000008
【図７】
0005490584.tif 000009
【図８】
0005490584.tif 000010
【図９】
0005490584.tif 000011
【図１０】
0005490584.tif 000012
【図１１】
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