(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
三塩化アルミニウムをプラズマ反応器中に導入し、この三塩化アルミニウムを昇華により高エネルギー相に変換させ、かつ生成物を気体の形でプラズマ反応器から取り出し、かつ、これを使用のために提供する、三塩化アルミニウムの相転移方法において、プラズマ反応器（４）を、プラズマ発生器（２）およびプラズマノズル開口（７）中に挿入されているプラズマノズル（３）を用いて加熱し、このプラズマ反応器が昇華温度に達した後に、固体の三塩化アルミニウムを、フィードスクリュー（１）を用いてプラズマ反応器（４）中に導入し、その際、温度は、温度センサ（５）を用いて監視されており、かつ、この三塩化アルミニウムを、イオン化ガスと接触させることにより昇華させ、その後にこの昇華された三塩化アルミニウムを、プラズマ反応器（４）から、２２０℃に加熱された加熱可能なガス出口（６）を介して取り出し、かつ、これを使用のために提供することを特徴とする、前記方法。
【請求項２】
相転移を、放電により生じたイオン化ガス中で生じさせる、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物質及び物質混合物の相転移方法に関する。
【０００２】
平らな端面を有し、かつ、加熱ロッドを用いて外側から加熱されるＵ字溝（U-shaped trough）を用いての三塩化アルミニウムの気化は公知である（DE 29 28 805）。
【０００３】
この欠点は、溝及び回転部を製造する材料の摩耗及び腐蝕によりもたらされる三塩化アルミニウムの攻撃性の塩溶融物が、望ましい気体の三塩化アルミニウムの汚染を招くことである。
【０００４】
さらに公知方法は、適切な流量の達成を可能にするため、かつ相転移のために十分に多量の熱及び表面積の提供を可能にするために、極めて大容量の装置を提供しなければならないといった欠点を有する。これに伴う装置の開始及び終了のための長い反応時間は、系の動的挙動において悪影響を及ぼす。
【０００５】
さらに、大容量の装置の取り扱いは、加熱系が運転されている間の閉鎖弁によってもたらされる過剰な圧力、あるいは、脱昇華（desublimation）によりもたらされる可動性の、不十分に加熱された制御弁のエンクラステーション又は遮蔽を回避するための、複雑な安全性の概念を要求する。
【０００６】
さらにドライブシャフトは、コストのかかる構造及び複雑な操作尺度を用いてのみ達成することができる、外側から気密的に封止しなければならない。
【０００７】
他の公知の装置の概念は、反応器内部における回転部をベースとし（US 5,711,089及びDE 196 13 125 Cl）、これは同様に摩耗及び腐蝕のような欠点を有する。外側に対して開放されている他の公知の系も同様に、攻撃性及び腐蝕性の金属塩には適していない（DE 199 04 196 Cl）。
【０００８】
DE 102 42 797 Alは、放射線誘導相転移のための装置を開示しており、この場合、この装置は、転移させるべき物質又は物質混合物の反応器への導入及び反応器からの取り出しを容易にする管又は管型反応器壁を有する反応器及び反応器外側の電磁線放射源を含み、その際、放射源は赤外線（ＩＲ）、可視光線（ＶＩＳ）、紫外線（ＵＶ）又はマイクロ波放射線であり、この反応器壁は、少なくとも一つの領域において、放射線透過材料から成り、放射器は生成物から保護されるように調整されており、かつ放射熱は、接触することなく、かつ直接生成物に伝達される。
【０００９】
この装置は、相対的に少量のみ処理可能であるといった欠点を有する。
【００１０】
WO 96/22867は、スクリューコンベア中で、ポリマーを含有するバルク品の熱処理のための装置を記載しており、その際、熱放射源からの入熱は、直接、スクリューコンベアの輸送活性領域中に運搬されている材料上で作用する。
【００１１】
WO 95/13130は、傾斜ドラム中で粒状材料を製造するための方法を記載しており、その際、ドラムの全長に亘って延びる赤外線放射器は、ドラム内部に配置することができる。CH 478591 Alから公知のスクリューのねじ山は、ドラム内部に付けることができる。
【００１２】
これらの文献は、材料の相転移、例えば三塩化アルミニウムの脱昇華及び気体生成物の後処理を記載するものではない。
【００１３】
DE 10 2005 022 707 Alは、物質及び物質混合物の放射線誘導相転移のための方法を記載しており、その際、物質又は物質混合物をヘリカルチューブに移し、電磁線放射源により照射し、かつ、この生成物を回転するヘリカルチューブから取り出す。
【００１４】
この方法は、回転するヘリカルチューブ中で、未解決の封止の問題を生じるといった欠点を有する。
【００１５】
したがって本発明の課題は、これらの欠点を有することのない方法及び装置を開発することである。
【００１６】
本発明は、物質及び物質混合物の相転移のための方法を提供し、この場合、この方法は、物質又は物質混合物をプラズマ反応器中に導入し、この物質又は物質混合物を、高エネルギー相に変換し、かつ生成物を気体の形又はエーロゾルとして適した形で、プラズマ反応器から取り出し、及び／又はその使用に提供することを特徴とする。
【００１７】
本発明の方法及び本発明の装置は、物理的な相転移のために、例えば金属塩、金属硝酸塩及び／又は金属アルコキシド及び他の気化可能な金属有機化合物の気化及び昇華のために使用することができる。物質又は物質混合物は、固相として、たとえば粒子の形で、液相としてあるいは懸濁液として、反応器中に導入することができる。
【００１８】
本発明の目的に関して、相転移は、エネルギーをそれに導入する際に、物質又は物質混合物に生じる転移である。
【００１９】
したがって相転移は、特に、気化、昇華、融解、乾燥及び／又はエーロゾル形成、すなわち、ガス相混合物と液相又は固相との混合物の形成であってもよい。
【００２０】
本発明の方法は、例えば金属ハロゲン化物、例えばＳｉＣｌ４、ＴｉＣｌ４、ＳｎＣｌ４、ＶｄＣｌ４；金属硝酸塩、金属アルコキシドの気化のために、固体、例えば金属ハロゲン化物、ＡｌＣｌ３、ＺｒＣｌ４、ＮｂＣｌ４、ＩｎＣｌ３、ＦｅＣｌ３から成る群からの金属塩の昇華のために、固体、たとえば、ＹＣｌ３、ＳｎＣｌ２、ＮｂＣｌ５、ＦｅＣｌ２から成る群からの金属塩の融解及び望ましい場合には引き続いての気化のために、化学反応の開始のために、使用することができる。
【００２１】
本発明の好ましい実施態様において、発明の方法は、三塩化アルミニウムの昇華のために使用することができる。
【００２２】
本発明の実施態様において、プラズマ反応器は、大気圧及び２０〜４００℃の温度で実施することができる。
【００２３】
本発明の一つの実施態様において、相転移は、特定の雰囲気を有する反応器中で実施することができる。
【００２４】
特定の雰囲気は、例えば、減圧、大気圧、超大気圧であってもよい。ガス雰囲気及びガス圧は、自由に選択することができる。
【００２５】
プラズマ処理は、文献から公知の方法である。公知プラズマ処理と本発明による方法との相違点は、本発明による方法において、昇華／気化のための最も高温の源として利用されるのがアークではなくて、放電により生じるイオン化ガスであることである。
【００２６】
プラズマを生じさせる放電は、プラズマ領域の外側において生じる。これは、低い温度での気化／昇華を可能にする。
【００２７】
昇華は、高エネルギープラズマ領域によりもたられる。
【００２８】
しかしながら、反応器中の高められた温度で、脱昇華を防止することが必要である。
【００２９】
プラズマとして、昇華すべき金属と何らの反応も生じないすべてのガス、例えばアルゴン、窒素、ヘリウムを使用することが可能である。
【００３０】
プラズマ中に酸素は存在しない。
【００３１】
昇華は、０．０００１〜１バールの圧力で実施することができる。
【００３２】
本発明によれば、窒素は、プラズマガスとして及び物質又は物質混合物のためのキャリアガスとしての双方において使用することができる。
【００３３】
反応器は任意のデザインであってもよい。単に反応器は、高められた温度で、かつ腐蝕性環境下で使用することができることが保証されればよい。
【００３４】
反応器の反応室は、物質又は物質混合物のための入口及び物質又は物質混合物のための出口を、高エネルギー相中で有していてもよい。
【００３５】
さらに、反応は、プラズマノズルの挿入のための１種又はそれ以上の開口を有していてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明により使用可能な反応器を示す図
【図２】本発明により使用可能な反応器の一部を示す図
【００３７】
本発明の方法及びさらには本発明によって使用することができる反応器は、図１に図示する。
【００３８】
図１によれば、プラズマ反応器が、昇華温度に達した後に、固体の三塩化アルミニウムをフィードスクリュー１によりプラズマ反応器４中に導入する。
【００３９】
プラズマ反応器４を、プラズマ発生器２、及びプラズマノズル開口７に挿入されているプラズマノズル３を用いて加熱し、その際、温度を、温度センサ５により監視する。三塩化アルミニウムは、イオン化ガスとの接触により昇華する。
【００４０】
昇華した三塩化アルミニウムは、プラズマ反応器４から、２２０℃に加熱された加熱可能なガス出口６を介して取り出され、かつ、その用途に提供される。
【００４１】
プラズマ発生器として、例えばプラズマ発生器 FG 3001（Plasmatreat社）を使用することが可能である。
【００４２】
プラズマノズル３として、例えばプラズマノズルPFW 10（Plasmatreat社）を使用することが可能である。
【００４３】
本発明による方法は、相対的に多量であっても三塩化アンモニウムを気化することを可能にする。
【符号の説明】
【００４４】
１  フィードスクリュー、  ２  プラズマ発生器、  ３  プラズマノズル、  ４  プラズマ反応器、  ５  温度センサ、  ６  ガス出口
【図１】
0005523447.tif 000002
【図２】
0005523447.tif 000003