(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料融液を収容するルツボと前記原料融液を加熱するヒーターとを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの底部に設置され前記ルツボから漏れてきた融液を収容する炭素材からなる湯漏れ受皿とを具備するチョクラルスキー法によって単結晶インゴットを育成するための単結晶育成装置であって、
前記ルツボと前記湯漏れ受皿との間に設置され、前記ルツボから漏れてきた湯漏れ融液を誘導して前記湯漏れ受皿へ落下させるための誘導構造を有する下部誘導部材を有し、
前記湯漏れ受皿は、前記湯漏れ受皿内の空間に充填された炭素繊維からなる受皿充填断熱材を有し、
該受皿充填断熱材の容積は、前記ルツボに収容された原料融液の最大容量以上であり、
前記受皿充填断熱材は、前記下部誘導部材で誘導された湯漏れ融液が落下する位置に、落下した前記湯漏れ融液を更に前記湯漏れ受皿の下部に導くための誘導路を有するものであることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項２】
前記受皿充填断熱材の誘導路は、前記受皿充填断熱材を鉛直方向に貫通する貫通孔であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。
【請求項３】
前記受皿充填断熱材の貫通孔内に炭素材筒を有し、該炭素材筒は、前記炭素材筒内を通って前記湯漏れ受皿の下部に導かれた融液が前記炭素材筒の下端部で筒外に流出可能なように、前記受皿充填断熱材の貫通孔内に配置されたものであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶育成装置。
【請求項４】
前記炭素材筒は、側面に複数の穴が開けられた直胴部を有することを特徴とする請求項３に記載の単結晶育成装置。
【請求項５】
前記受皿充填断熱材は、複数個の断熱材に分割可能なものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶育成装置。
【請求項６】
前記下部誘導部材は、断熱板、下部ヒーターの少なくとも一方により構成されるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶育成装置。
【請求項７】
前記断熱板は、炭素繊維からなる板状断熱材の少なくともルツボ面側に板状の炭素材を有するものであり、該板状炭素材に誘導構造として誘導壁又はテーパー形状を有するものであることを特徴とする請求項６に記載の単結晶育成装置。
【請求項８】
前記湯漏れ受皿は、前記受皿充填断熱材の誘導路の直下に湯漏れを検知するセンサーを有することを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶育成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法により単結晶棒を育成させる単結晶育成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体シリコン単結晶棒の製造に用いられる従来のチョクラルスキー法による単結晶育成装置の一例を図３により説明する。図３に示すように、単結晶育成装置１０１は、メインチャンバー１０２と、メインチャンバー１０２中に設けられたルツボ１０３と、ルツボ１０３の周囲に配置されたヒーター１０６と、ルツボ１０３を回転させるルツボ保持軸１１０及びその回転機構（不図示）と、シリコンの種結晶１１３を保持するシードチャック１１４と、シードチャック１１４を引上げるワイヤ１１５と、ワイヤ１１５を回転または巻き取る巻き取り機構（不図示）を備えて構成されている。ルツボ１０３は、その内側の原料融液１０５を収容する側には石英ルツボ１０３ａが設けられ、その外側には黒鉛ルツボ１０３ｂが設けられている。また、ヒーター１０６の外側周囲にはヒーター断熱材１０７が設置され、ルツボ１０３の下方には断熱板１０４が配置されている。
【０００３】
また、この単結晶育成装置１０１は、メインチャンバー１０２の底部に配置されルツボ１０３から漏れてきた融液を収容する湯漏れ受皿１０８を具備し、湯漏れ受皿１０８はその内壁に沿って配置された受皿内壁断熱材１０９を有する。
【０００４】
次に、上記の単結晶育成装置１０１による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ１０３内でシリコンの高純度多結晶原料をヒーター１０６により融点（約１４２０°Ｃ）以上に加熱して融解する。そして、ワイヤ１１５を巻き出すことにより融液１０５の表面の略中心部に種結晶１１３の先端を接触又は浸漬させる。その後、ルツボ保持軸１１０を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ１１５を回転させながら巻き取り、種結晶１１３を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒１１２を得ることができる。
【０００５】
上記した単結晶育成装置における石英ルツボおよび黒鉛ルツボは、共に高い耐熱性を有しているが、やや脆く、耐衝撃性に乏しいという欠点がある。そこで、単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボに投入すると、その衝撃によってルツボに亀裂が入ることがあり、そこから溶融液（湯）が漏れる恐れがある。また、多結晶原料投入時にルツボ内の湯がルツボの周囲に飛散することもある。さらに使用により徐々にルツボが劣化したり、地震等により引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて湯のほぼ全量が流出したりしてしまうこともある。
【０００６】
このように、高温の湯がルツボ外へ流出、飛散すると、ルツボの周りからメインチャンバーの底部に至り、メインチャンバー底部やヒーター用端子部あるいはルツボ保持軸等の金属部やルツボ駆動装置、下部冷却水配管等を侵食することになる。特に高温のシリコンは反応性が高く金属に対する侵食作用が強いため、安全対策が必要とされる。
【０００７】
これに備えて特許文献１などでは等方性黒鉛材による湯漏れ受皿を設けている。湯漏れ受皿の内部には、漏れてきた融液を全量確保するための空間を設ける必要があるので、熱が漏れやすいという問題がある。
【０００８】
そこで特許文献２では湯漏れ受皿内に炭素繊維成型材（断熱材）を貼り付けて熱ロスの低減を図りながら、湯漏れ容量の確保を行っている。しかし近年の大直径化に伴い湯量が多くなり、湯漏れ受皿容量も大きくなったので、この空間からの熱ロスが無視できず、省電力の観点からは問題があるといえる。
【０００９】
この熱ロスを低減するには、湯漏れ受内に断熱材（ＣＺ法などで用いられるのは低密度の炭素繊維材など）を置く事が有効である。実際に熱ロス低減が主目的ではないが特許文献３、特許文献４、特許文献５等で融液を吸収可能な浸透性カーボンや炭素繊維材等を充填する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００２−６８８８６号公報
【特許文献２】ＷＯ２００１／０６４９７６号公報
【特許文献３】特開平５−２７０９６７号公報
【特許文献４】特開２００３−５５０９０号公報
【特許文献５】特開２００８−７３３４号公報
【特許文献６】特開２００１−３０２３８７号公報
【特許文献７】特開２００９−２１５１２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかし、開示されたこれらの方法では断熱材等に融液全量を吸収させるため、充分な厚みが必要である。また熱ロス防止の観点からも断熱材は厚い方が好ましい。断熱材が厚い場合にはルツボ側に比べて湯漏れ受皿側の断熱材は低温になっている。このような低温部を有する断熱材においては、高温の融液が一挙に漏れれば断熱材下側の低温部まで融液が到達して、断熱材全体が融液を吸収できる可能性はある。しかしながら、多くの場合少量ずつある程度の時間をかけて湯が漏れていく。このような場合、厚い断熱材では、下に行くほど低温になっているので、融液が断熱材の繊維を伝って下に落ちていく途中で冷却され、断熱材の途中で固まってしまう。融液が固まった部分より下側の断熱材には融液が到達しなくなるため、湯漏れを吸収できない領域が発生することになる。
【００１２】
従って、特許文献３、特許文献４、特許文献５などに例示される厚い断熱材の全てを湯漏れ受容量として見込むことは非常に危険である。またこのように、漏れた融液が断熱材の途中で止まってしまっては、湯漏れの発見が遅れてしまう。また、例え湯漏れを全量湯漏れ受皿内に受け取れたとしても、湯漏れが発生したという事実を早期に発見し、その対処を早めに開始することが望ましい。
【００１３】
このような観点から特許文献６では湯漏れセンサーを導入し湯漏れを発見する技術が開示されている。また更に特許文献７ではルツボ下に導入されている断熱板に誘導路を設けて湯漏れをセンサーに導き湯漏れをより早く検知する技術が開示されている。しかしこれらの技術においては、下部の断熱構造が充分とは言えず、省電力の観点からは問題があるといえる。
【００１４】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、メインチャンバーの底部に充分な断熱材を配して熱ロスを防止し、省エネ効果を得ることができ、かつ、漏れた融液は湯漏れ受皿内の下部に誘導し、断熱材の途中で固化することなく吸収させることができるため安全性も確保できるＣＺ法単結晶育成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明では、原料融液を収容するルツボと前記原料融液を加熱するヒーターとを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの底部に設置され前記ルツボから漏れてきた融液を収容する炭素材からなる湯漏れ受皿とを具備するチョクラルスキー法によって単結晶インゴットを育成するための単結晶育成装置であって、
前記ルツボと前記湯漏れ受皿との間に設置され、前記ルツボから漏れてきた湯漏れ融液を誘導して前記湯漏れ受皿へ落下させるための誘導構造を有する下部誘導部材を有し、
前記湯漏れ受皿は、前記湯漏れ受皿内の空間に充填された炭素繊維からなる受皿充填断熱材を有し、
該受皿充填断熱材の容積は、前記ルツボに収容された原料融液の最大容量以上であり、
前記受皿充填断熱材は、前記下部誘導部材で誘導された湯漏れ融液が落下する位置に、落下した前記湯漏れ融液を更に前記湯漏れ受皿の下部に導くための誘導路を有するものであることを特徴とする単結晶育成装置を提供する。
【００１６】
これにより、湯漏れが発生した際には、下部誘導部材上に落下した融液は下部誘導部材の誘導構造に沿って流れ、所定の位置から湯漏れ受皿の受皿充填断熱材に落下し、受皿充填断熱材の誘導路を通り抜けて湯漏れ受皿の底に誘導することができるので、湯漏れ融液を液体として存在しうる温度のまま、最も温度の低い下端まで誘導することができる。そのため、メインチャンバーの底部に充分な受皿充填断熱材を配置して熱ロスを防止して省エネ効果を得ながらも、融液が断熱材の途中で固まってしまい、それより下の断熱材に融液が吸収されなくなるような事態を避けることが可能となる。これにより、湯漏れ容量を充分確保した安全な状態のまま、熱ロスを低減でき、省電力化をはかることができるＣＺ法単結晶育成装置となる。
【００１７】
また、前記受皿充填断熱材の誘導路は、受皿充填断熱材を鉛直方向に貫通する貫通孔であることが好ましい。
【００１８】
このような貫通孔は、融液が落下する部分に受皿充填断熱材を配さない最も簡便な誘導路であり、落下した湯漏れ融液はこの貫通孔を通じて最下端に到達することが可能となる。
【００１９】
さらに、前記受皿充填断熱材の貫通孔内に炭素材筒を有し、該炭素材筒は、炭素材筒内を通って湯漏れ受皿の下部に導かれた融液が炭素材筒の下端部で筒外に流出可能なように、受皿充填断熱材の貫通孔内に配置されたものであることが好ましい。
【００２０】
これにより、貫通孔の途中の受皿充填断熱材に湯漏れ融液が吸収されてしまい、下端に到達できない可能性を一層確実に回避して、湯漏れ融液を更に湯漏れ受皿の下部に導くことができ、導かれた融液が炭素材筒の下端部で筒外に流出できる。これにより、熱ロスを防止し、省エネ効果を得ながらも、より安全性が確保された単結晶育成装置となる。
【００２１】
また、前記炭素材筒は、側面に複数の穴が開けられた直胴部を有することが好ましい。
【００２２】
これにより、万が一湯漏れ融液が湯漏れ受皿に落下したと同時に固化する温度まで下がってしまい、受皿充填断熱材の貫通孔に配置した炭素材筒の下端部を塞いでしまう場合であっても、側面の複数の穴を通じて湯漏れ融液が受皿充填断熱材側へ流出することが可能となる。これにより、より確実に熱ロスを防止し、省エネ効果を得ながらも、安全性が確保された単結晶育成装置となる。
【００２３】
さらに、前記受皿充填断熱材は、複数個の断熱材に分割可能なものであることが好ましい。
【００２４】
このように、分割可能なものであり、湯漏れ受皿形状に合わせて一体成型する必要がなければ、断熱材の成型コストを安く抑えることが可能で、湯漏れが発生した場合には融液が浸透した部分のみ交換しその他の部分は再度利用することでコストを安く抑えることが可能となる。また、分割された受皿充填断熱材が受皿充填断熱材の誘導路で湯漏れ受皿の下部に導かれた融液の浮力で浮くので湯漏れ受容量を確実に確保することができる。これにより、より安全性が確保された単結晶育成装置となる。
【００２５】
また、前記下部誘導部材は、断熱板、下部ヒーターの少なくとも一方により構成されるものであることが好ましい。
【００２６】
断熱板及び下部ヒーターはルツボの下に位置するので、このように断熱板及び下部ヒーターのいずれか一方、又は、断熱板及び下部ヒーターの両方により構成された下部誘導部材であれば、ルツボから漏れてきた融液を、誘導構造を通して湯漏れ受皿の受皿充填断熱材に効率的に落下させることができる単結晶育成装置となる。
【００２７】
さらに、前記断熱板は、炭素繊維からなる板状断熱材の少なくともルツボ面側に板状の炭素材を有するものであり、該板状炭素材に誘導構造として誘導壁又はテーパー形状を有するものであることが好ましい。
【００２８】
このような誘導部材とすることにより、適切に、ルツボから漏れてきた湯漏れ融液を誘導構造で誘導して湯漏れ受皿へ落下させ、落下した湯漏れ融液を受皿充填断熱材の誘導路へ誘導することができる単結晶育成装置となる。
【００２９】
さらに、前記湯漏れ受皿は、受皿充填断熱材の誘導路の直下に湯漏れを検知するセンサーを有することが好ましい。
【００３０】
これにより、受皿充填断熱材の誘導路へ導かれた湯漏れ融液をいち早く発見することができ、より安全性が確保される単結晶育成装置となる。
【発明の効果】
【００３１】
以上説明したように、本発明のＣＺ法単結晶育成装置であれば、湯漏れが発生した際には、下部誘導部材上に落下した融液は下部誘導部材の誘導構造を沿って流れ、所定の位置から湯漏れ受皿の受皿充填断熱材に落下し、受皿充填断熱材の誘導路を通り抜けて湯漏れ受皿の底に誘導されるので、湯漏れ融液を液体として存在しうる温度のまま、最も温度の低い下端まで誘導することができる。そのため、本発明のＣＺ法単結晶育成装置であれば、メインチャンバーの底部に充分な受皿充填断熱材を配置して熱ロスを防止して省エネ効果を得ながらも、融液が断熱材の途中で固まってしまい、それより融液が吸収されなくなるような状態を避けることが可能となる。これにより、本発明は、湯漏れ融液の受容容量を充分確保した安全な状態のまま、熱ロスを低減でき、省電力化をはかることができるＣＺ法単結晶育成装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明のＣＺ法単結晶育成装置の第１の形態を示す図である。
【図２】本発明のＣＺ法単結晶育成装置の第２の形態を示す図である。
【図３】従来のＣＺ法単結晶育成装置の一例を示す図である。
【図４】本発明のＣＺ法単結晶育成装置の下部誘導部材としての断熱板の一例を示す図である。
【図５】本発明のＣＺ法単結晶育成装置の下部誘導部材としての断熱板の他の形態を示す図である。
【図６】本発明のＣＺ法単結晶育成装置の炭素材筒の形態を示す図である。
【図７】本発明のＣＺ法単結晶育成装置の炭素材筒の別の形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。熱ロスを防止しながらも、安全で湯漏れをいち早く発見することができるＣＺ法単結晶育成装置の開発が望まれていた。まず、本発明の誘導路を有する受皿充填断熱材がない場合の湯漏れの問題点を説明するための実験例を示す。
【００３４】
〔実験例：湯漏れ〕
等方性黒鉛で作製したヒーター及びルツボを備えた、ＣＺ法単結晶育成装置を模した簡単な炉を用意した。そのルツボの下端には穴を開けておき、その中にシリコン原料を入れておいて原料が溶融すると少量ずつ湯漏れが発生するようにした。またＣＺ法単結晶育成装置を模した簡単な炉の底部であって、ルツボの下には、図３のように内壁に炭素繊維材からなる受皿内壁断熱材を配置した等方性黒鉛の湯漏れ受皿を配置した。このとき受皿内壁断熱材の厚さは１０ｃｍとした。受皿内壁断熱材はその嵩密度が０．１〜１．０ｇ／ｃｍ３のものがラインナップされているが、最も標準的なものは０．１３〜０．１６ｇ／ｃｍ３のものである。今回の実験例や実施例ではこの標準的な嵩密度のものを用いた。
【００３５】
ＣＺ法単結晶育成装置を模した簡単な炉のヒーターに電力を供給し加熱を開始した。ルツボ内に入ったシリコン原料の一部が溶解し始めたのを確認し、５分程度経過した後、電気を切って冷却した。炉内が冷えた後中から湯漏れ受皿内の受皿内壁断熱材を取り出して観察した。その結果、受皿内壁断熱材の表面から厚さ数ｃｍまでシリコン融液が浸透しており、そこから下へのシリコン融液の浸透はなかった。また受皿内壁断熱材の表面には固まったシリコンが隆起していた。
【００３６】
以上のことから湯漏れが少量ずつ発生した場合には、受皿内壁断熱材の表面近傍でシリコン融液が固まってしまい、吸収しきれないシリコン融液が表面に残ってしまうことが確認できた。従って、この状態が継続して大量の湯漏れに至った場合には、受皿内壁断熱材の上部しか湯漏れ受けとして機能せず、湯漏れ受皿から湯があふれ出す可能性があることがわかった。
【００３７】
本発明者らは上記問題点について鋭意検討を重ねた結果、メインチャンバーの底部に充分な受皿充填断熱材を配して省エネ効果を得ながらも、漏れた融液を下部誘導部材の誘導構造と受皿充填断熱材の誘導路を通して湯漏れ受皿内の下部に誘導することで、途中で固化させることなく受皿充填断熱材に吸収させることができ、安全性が確保されることを見出して、本発明を完成させた。
【００３８】
〔単結晶育成装置〕
本発明では、原料融液を収容するルツボと前記原料融液を加熱するヒーターとを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの底部に設置され前記ルツボから漏れてきた融液を収容する炭素材からなる湯漏れ受皿とを具備するチョクラルスキー法によって単結晶インゴットを育成するための単結晶育成装置であって、
前記ルツボと前記湯漏れ受皿との間に設置され、前記ルツボから漏れてきた湯漏れ融液を誘導して前記湯漏れ受皿へ落下させるための誘導構造を有する下部誘導部材を有し、
前記湯漏れ受皿は、前記湯漏れ受皿内の空間に充填された炭素繊維からなる受皿充填断熱材を有し、
該受皿充填断熱材の容積は、前記ルツボに収容された原料融液の最大容量以上であり、
前記受皿充填断熱材は、前記下部誘導部材で誘導された湯漏れ融液が落下する位置に、落下した前記湯漏れ融液を更に前記湯漏れ受皿の下部に導くための誘導路を有するものであることを特徴とする単結晶育成装置を提供する。以下、図１、２、４〜７を参照しながら本発明のＣＺ法単結晶育成装置について具体的な構造を説明する。
【００３９】
図１、２に本発明のＣＺ法単結晶育成装置の第１及び第２の形態を示す。チョクラルスキー法によって単結晶インゴットを製造する単結晶育成装置１，１’は、原料融液５を収容するルツボ３とそれを加熱するヒーター６とを格納するメインチャンバー２を具備する。このメインチャンバー２の底部にはルツボ３から漏れてくる湯漏れ融液１７を収容する炭素材からなる湯漏れ受皿８が設置されており、万が一、湯漏れが発生した場合にもこの湯漏れ受皿８内に融液全量を収容できる容積を確保してある。この単結晶育成装置１，１’内のルツボ３の下には主には熱ロスを防ぐために断熱板４（下部誘導構造）が装備されている。
【００４０】
本発明の第一の特徴として、この断熱板４上にルツボ３から漏れてくる湯漏れ融液１７を所定の位置に誘導するような形状を形成して所望の位置から融液が落下するよう工夫した誘導構造４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄを有する断熱板４を用いることがある。また、本発明の第二の特徴として、前記湯漏れ受皿８内の空間に炭素繊維からなる受皿充填断熱材１６を充填し、断熱板４によって誘導された融液１７が落下する部分には受皿充填断熱材１６を配置しないような受皿充填断熱材の誘導路１６ａを形成することがある。以上の２つの構造が本発明の要点である。
【００４１】
この２つの構造を組み合わせることにより、図１、２に示したように、湯漏れが発生した際には、融液１７は断熱板４上に落下し、次に断熱板４上を誘導構造４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄに沿って流れて、所定の位置から落下する。続いて受皿充填断熱材１６の誘導路１６ａを通り抜けてメインチャンバー２の底部に配してある湯漏れ受皿８に落下してそこに溜まっていく。受皿充填断熱材１６は低密度の炭素繊維からなる材料が好ましく、溜まってきた融液１７をその内部に吸収可能であり、湯漏れ受皿８の融液を収容する容積を減じるものではない。
【００４２】
漏れた融液１７を液体として存在しうる温度のまま、最も温度の低い下端まで誘導することで、融液が受皿充填断熱材１６の途中で固まってしまい、それより温度の低い部分に融液１７が流れ込まなくなってしまうような状態を避けることができる。これにより、受皿充填断熱材１６の容積の全てを湯漏れ融液を吸収する容積として見込むことが可能である。これにより、湯漏れ容量を充分確保した安全な状態のまま、熱ロスを低減でき、省電力化をはかることができるＣＺ法単結晶育成装置１，１’となる。
【００４３】
なお、図１、２ではルツボ下に下部誘導部材として断熱板４を装着した場合を記載したが、断熱板４ではなく下部ヒーターを下部誘導部材として設置する場合があり、その場合には下部ヒーターに誘導構造を施すことも可能である。また、湯漏れを早期に検出するために、受皿充填断熱材の誘導路１６ａの直下に湯漏れを検知するセンサー１１を配置することが好ましい。
【００４４】
尚、上記以外の構成については従来と同じとすることができる。例えば、ルツボ３を回転させるルツボ保持軸１０及びその回転機構（不図示）と、シリコンの種結晶１３を保持するシードチャック１４と、シードチャック１４を引上げるワイヤ１５と、ワイヤ１５を回転または巻き取る巻き取り機構（不図示）を備えて構成されることができる。また、ルツボ３は、その内側の原料融液５を収容する側には石英ルツボ３ａが設けられ、その外側には黒鉛ルツボ３ｂが設けられている。さらに、ヒーター６の外側周囲にはヒーター断熱材７が設置されている。また、内壁に薄板状の受皿内壁断熱材を配置しても良い。以下、本発明についてより詳細に説明する。
【００４５】
〔下部誘導部材〕
本発明のＣＺ法単結晶育成装置は、ルツボと湯漏れ受皿との間に、ルツボから漏れてきた湯漏れ融液を誘導して湯漏れ受皿へ落下させるための誘導構造を有する下部誘導部材を有する。このような下部誘導部材は、断熱板、下部ヒーターの少なくとも一方により構成されるものであることが好ましい。断熱板及び下部ヒーターはルツボの下に位置するので、このように断熱板及び下部ヒーターのいずれか一方、又は、断熱板及び下部ヒーターの両方により構成された下部誘導部材であれば、ルツボから漏れてきた融液を、誘導構造を通して湯漏れ受皿の受皿充填断熱材の所定位置に落下させることができる。
【００４６】
さらに、前記ルツボと湯漏れ受皿との間に設けられた下部誘導部材は、熱ロスの低減を主目的とする断熱板とすることができる。このような断熱板としては、炭素繊維からなる板状断熱材の少なくともルツボ面側に板状の炭素材を有するものであることが好ましい。このように、等方性黒鉛材などの炭素材を上面や下面に配するサンドイッチ構造の断熱材とすることで、例えばシリコン結晶育成の場合には断熱板の断熱材に珪化耐性を付与できる。また、ルツボから漏れてくる融液を断熱板用断熱材に浸透させず、融液を所望の位置に誘導するための誘導構造が形成された、板状の炭素材を有する断熱板とすることができる。
【００４７】
（下部誘導部材の誘導構造）
本発明における下部誘導部材は、ルツボから漏れてきた湯漏れ融液を誘導して湯漏れ受皿へ落下させるための誘導構造を有する。この誘導構造として、前記断熱板の板状炭素材に誘導壁又はテーパー形状を形成することが好ましい。この誘導構造により導かれる湯漏れ融液は断熱板の誘導壁により断熱板の外周部の切れ目に導かれて、そこから湯漏れ受皿に落下し、又は断熱板のテーパー形状により断熱板の貫通孔に導かれて、そこから湯漏れ受皿に落下することができる。具体的には、前記断熱板の上面に配した前記炭素材上に、融液誘導の誘導壁となる凹凸形状を設けたり、又はテーパー形状を設けたりすることによって、誘導構造を形成することができる。
【００４８】
図１及び図４には断熱板４の炭素材上の外周部及び内側に誘導壁４ａを設け、更に外周部の誘導壁４ａの一部を切り欠いた切れ目４ｂから融液を下に落下させる断熱板４の形態を示してある。また、図２には断熱板４の炭素材上にテーパー形状４ｃを設けて、断熱板の貫通孔４ｄに融液を誘導する例を示した。さらに、図５には断熱板４の炭素材上の外周部及び内側に誘導壁４ａを設け、断熱板の貫通孔４ｄから融液を落下させる断熱板４の形態を示した。このほかに貫通孔に融液を導入する誘導壁などを形成することも可能である。なお断熱板の貫通孔や誘導壁の切り欠きの部分には、断熱板の断熱材に融液が浸透しないように、図１や２に示したように誘導構造を炭素材等で形成しておくことがより好ましい。
【００４９】
〔湯漏れ受皿〕
本発明のＣＺ法単結晶育成装置は、メインチャンバーの底部に設置されルツボから漏れてきた融液を収容する炭素材からなる湯漏れ受皿を具備する。本発明における湯漏れ受皿は、前記湯漏れ受皿内の空間に充填された炭素繊維からなる受皿充填断熱材を有するものである。
【００５０】
（受皿充填断熱材の誘導路）
受皿充填断熱材は、下部誘導部材で誘導された湯漏れ融液が落下する位置に、落下した前記湯漏れ融液を更に前記湯漏れ受皿の下部に導くための誘導路を有するものである。このように、受皿充填断熱材が誘導路を有することで、メインチャンバーの底部に充分な断熱材を配して熱ロスを防止しながらも、漏れた融液は受皿充填断熱材の誘導路を通って湯漏れ受皿内の下部に誘導されることができる。これにより、途中で融液が固化することなく受皿充填断熱材に湯漏れ融液を吸収させることが可能となるため、ＣＺ法単結晶育成装置の安全性を確保することが可能となる。
【００５１】
受皿充填断熱材は、ルツボから漏れてきた湯漏れ融液を吸収できる断熱材であり、低密度の炭素繊維からなる材料が好ましい。また、本発明において受皿充填断熱材の容積は、前記ルツボに収容された原料融液の最大容量以上であるものとする。これにより、ルツボが劣化したり、地震等により引上げ中の単結晶が落下して、ルツボが破壊され原料融液のほぼ全量が流出したりしてしまう場合にも安全性が確保される。
【００５２】
尚、最大容量とは、その装置に装備されるルツボの口径及び高さにより定まるもので、用いたルツボに充填可能な原料融液の最大容積のことである。通常はルツボに最初に充填される原料の量である初期チャージ量がこれにあたる。
【００５３】
また、受皿充填断熱材の誘導路は、受皿充填断熱材を鉛直方向に貫通する貫通孔であることが好ましい。このような受皿充填断熱材の貫通孔１６ａは、融液が落下する部分に受皿充填断熱材１６を配さない最も簡便な誘導路であり、落下した湯漏れ融液１７はこの貫通孔１６ａを通じて湯漏れ受皿８の最下端に到達することが可能となる（図１、２）。
【００５４】
（炭素材筒）
また、本発明では受皿充填断熱材の貫通孔内に炭素材筒を有し、該炭素材筒は、炭素材筒内を通って湯漏れ受皿の下部に導かれた融液が前記炭素材筒の下端部で筒外に流出可能なように、前記受皿充填断熱材の貫通孔内に配置されたものであることが好ましい。
【００５５】
湯漏れの状況によっては、湯漏れ融液が受皿充填断熱材の貫通孔の途中で受皿充填断熱材に吸収されてしまい、湯漏れ受皿の底に到達できない可能性も考えられるので、上記のように受皿充填断熱材の貫通孔内に炭素材からなる炭素材筒を設置しその中に融液を通すことがより望ましい。しかし、炭素材筒の下端部をそのまま湯漏れ受皿の底に接触させてしまうと、筒内を通ってきた融液が筒外に流れ出る経路がなく、受皿充填断熱材が湯漏れ融液を吸収することができないので、炭素材筒内を通って湯漏れ受皿の下部に導かれた融液が前記炭素材筒の下端部で筒外に流出可能なように前記炭素材筒を配置する。例えば、このような炭素材筒の保持方法としては、図６左の炭素材筒１８ａの形態のように、炭素材筒１８ａ下端部に足１８ａ１を設けて、又は図７右の炭素材筒１８ｄの形態のように穴などを形成して湯漏れ受皿に設置するのが好ましい。または、図６右の炭素材筒１８ｂの形態のように、炭素材筒１８ｂを湯漏れ受皿８ではなくその内部に充填されている受皿充填断熱材１６によって下端より浮かせて保持し、炭素材筒１８ｂの下端部を湯漏れ受皿８から離して保持することもできる。これにより、より安全性が確保された単結晶育成装置となる。
【００５６】
また、前記炭素材筒は、図７のように側面に複数の穴が開けられた直胴部を有することが好ましい。万が一、湯漏れ融液が湯漏れ受皿に落下したと同時に固化する温度まで下がってしまい、受皿充填断熱材の貫通孔に配置した炭素材筒の下端部を塞いでしまう可能性もゼロではない。これを防止するため、図７の形態のように、炭素材筒１８ｃ、１８ｄの直胴部に複数の穴を開けておけば、その穴を通じて融液が断熱材側へ流出可能である。これにより、より安全性が確保された単結晶育成装置となる。
【００５７】
また、受皿充填断熱材は、複数個の断熱材に分割可能なものであることが好ましい。複数に分割化することで複雑な形状の湯漏れ受皿に合わせて一体成型する必要がないので、断熱材の成型コストを安く抑えることが可能となる。また、実際に湯漏れが発生した場合、融液を吸収した受皿充填断熱材を交換する必要があるが、複数の受皿充填断熱材を用いている場合には融液が浸透した部分のみ交換しその他の部分は再度利用することが可能であり、この面でも低コストである。また分割により個々の重量が減少し、下に誘導した融液の浮力で浮く効果を期待できる。受皿充填断熱材が浮くことで湯漏れ受容量を確実に確保することができる。
【００５８】
以上のように対策を施した湯漏れ受皿とその湯漏れ受容量を用意した場合であっても、湯漏れをいち早く発見し対処したほうが、更に安全であることは言うまでもない。そのために受皿充填断熱材に設けた誘導路の直下に、温度センサー等湯漏れを感知可能なセンサーを装備することがより好ましい。本発明では誘導路で導かれた融液を検知するので、すばやくかつ高精度で湯漏れの発生を検出できる。
【実施例】
【００５９】
以下、本発明の実施例および比較例をあげてさらに詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００６０】
（実施例）
図１に示すように、下部誘導部材と炭素繊維からなる受皿充填断熱材を有する湯漏れ受皿とを備えた単結晶育成装置を準備した。ここで、下部誘導部材は断熱板とし、断熱板の誘導構造は、外周部に設けた誘導壁の一部に切り欠きを設け、図１、図４に提示した形状と同一のものとした。受皿充填断熱材は、ルツボに収容された原料融液の最大容量以上の容積を有し、下部誘導部材で誘導された湯漏れ融液が落下する前記切り欠きの下部に、落下した湯漏れ融液を更に湯漏れ受皿の下部に導くための誘導路を有するものとした。さらに、受皿充填断熱材は、炭素材筒下端部を湯漏れ受皿内の受皿充填断熱材によって保持し、図６右に概略図を示した炭素材筒１８ｂと同一のものとした。なお、受皿充填断熱材は厚さを１５ｃｍとし、０．１３〜０．１６ｇ／ｃｍ３の最も標準的な嵩密度のものを使用した。
【００６１】
この単結晶育成装置内のホットゾーン（ＨＺ）に直径６５ｃｍのルツボに２００ｋｇの原料融液を収容し、磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により直径２０ｃｍのシリコン単結晶を育成した。より詳細には、ルツボ中の原料融液に種結晶を浸漬した後、溶融液から棒状の単結晶を引き上げながら、結晶成長軸方向に昇降可能なルツボを結晶成長中に結晶化して減少した融液の液面下降分を補うように上昇させ、融液表面の高さを一定に保ちながら行った。このときの受皿充填断熱材の容積は、２００ｋｇのシリコンの固体の容積の１．２倍であった。
【００６２】
（比較例）
図３に示すように、断熱板と湯漏れ受皿とを備えた単結晶育成装置を準備した。ここで、断熱板は誘導構造を有さないものとし、また、湯漏れ受皿は内壁に配置される平面状の受皿内壁断熱材を有し、受皿充填断熱材を有さないものとした。なお、受皿内壁断熱材厚さは約２〜３ｃｍとした。
【００６３】
この単結晶育成装置内のホットゾーン（ＨＺ）に直径６５ｃｍのルツボを装備して、実施例と同様に磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により直径２０ｃｍのシリコン単結晶を育成した。
【００６４】
実施例の単結晶育成装置でも比較例の単結晶育成装置でも問題なく結晶を育成することができたが、比較例では受皿充填断熱材がないため湯漏れ受皿からの熱ロスが大きかった。これに比べ、実施例では、ルツボに収容された原料融液の最大容量以上の容積を有する受皿充填断熱材により湯漏れ受皿からの熱ロスを防止することができるため、熱ロスが小さく、結果として、比較例と比較して約８％の省電力を達成することができた。さらに、実施例では、湯漏れ融液を誘導して前記湯漏れ受皿へ落下させるための誘導構造を有する下部誘導部材と、ルツボに収容された原料融液の最大容量以上の容積を有し、湯漏れ融液を湯漏れ受皿の下部に導くための誘導路を有する受皿充填断熱材とを具備するため、受皿充填断熱材の途中で融液が固まるような事態を回避でき、これにより湯漏れ容量を確保できる単結晶育成装置となることが示された。
【００６５】
ここではシリコン結晶育成を例に説明を行ったが、本発明はシリコン単結晶の製造に用いられる単結晶育成装置に限られるものではなく、化合物半導体や酸化物単結晶などのＣＺ法を用いた単結晶育成装置に適用可能である。また、本発明は断熱板の誘導構造及び受皿充填断熱材の誘導路を設けることを特徴としているが、その趣旨は湯漏れ融液を湯漏れ受皿底部に導き、下部の受皿充填断熱材から先に融液を浸透、吸収させることにあり、この概念を有するかぎり、種々の変形、応用が可能であるのは当然である。
【００６６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００６７】
１，１’…単結晶育成装置、  ２…メインチャンバー、  ３…ルツボ、  ３ａ…石英ルツボ、  ３ｂ…黒鉛ルツボ、  ４…断熱板、  ４ａ…誘導壁、  ４ｂ…誘導壁の切れ目、  ４ｃ…テーパー形状、  ４ｄ…断熱板の貫通孔、  ５…原料融液、  ６…ヒーター、  ７…ヒーター断熱材、  ８…湯漏れ受皿、  １０…ルツボ保持軸、  １１…湯漏れを検知するセンサー、  １２…シリコン単結晶、  １３…種結晶、  １４…シードチャック、  １５…ワイヤ、  １６…受皿充填断熱材、  １６ａ…受皿充填断熱材の誘導路、  １７…湯漏れ融液、  １８ａ，１８ｂ，１８ｃ，１８ｄ…炭素材筒、  １８ａ１…足、  １０１…単結晶育成装置、  １０２…メインチャンバー、  １０３…ルツボ、  １０３ａ…石英ルツボ、  １０３ｂ…黒鉛ルツボ、  １０４…断熱板、  １０５…原料融液、  １０６…ヒーター、  １０７…ヒーター断熱材、  １０８…湯漏れ受皿、  １０９…受皿内壁断熱材、  １１０…ルツボ保持軸、  １１２…シリコン単結晶、  １１３…シリコンの種結晶、  １１４…シードチャック、  １１５…ワイヤ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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