(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体研磨において使用する半導体研磨用スラリーを、キレート剤と界面活性剤を用いて前記半導体研磨用スラリー中のスラリー粒子を粒子径０．１ｎｍから５０μｍ未満にまで微細化し、その微細化された前記半導体研磨用スラリーを微細孔通過させて前記半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を回収し、その回収された異物を検出し、前記キレート剤をエチレンジアミンテトラアセテートとし、前記界面活性剤のゼータ電位を前記半導体研磨用スラリー成分のゼータ電位と同等とした半導体研磨用スラリー異物検査方法。
【請求項２】
半導体研磨において使用する半導体研磨用スラリーを、キレート剤と緩衝液を用いて前記半導体研磨用スラリー中のスラリー粒子を粒子径０．１ｎｍから５０μｍ未満にまで微細化し、その微細化された前記半導体研磨用スラリーを微細孔通過させて前記半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を回収し、その回収された異物を検出し、前記キレート剤をエチレンジアミンテトラアセテートとし、前記緩衝液を半導体研磨用スラリー成分と同じｐＨ域とした半導体研磨用スラリー異物検査方法。
【請求項３】
微細孔を０．１ｎｍから５０μｍのメンブレンフィルタとした請求項１または２記載の半導体研磨用スラリー異物検査方法。
【請求項４】
微細孔を０．１ｎｍから５０μｍの微細中空管とした請求項１または２記載の半導体研磨用スラリー異物検査方法。
【請求項５】
回収された異物を微生物とした請求項１または２記載の半導体研磨用スラリー異物検査方法。
【請求項６】
半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を染色し、目視観察を可能とした請求項１または４記載の半導体研磨用スラリー異物検査方法。
【請求項７】
異物の染色を蛍光染色とした請求項６記載の半導体研磨用スラリー異物検査方法。
【請求項８】
蛍光染色法で使用する蛍光試薬を核酸結合性の試薬とした請求項７記載の半導体研磨用スラリー異物検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ろ過が困難な半導体研磨用スラリー中の異物検出に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来この種の半導体研磨用スラリー中の異物検査方法は、半導体研磨用スラリーで研磨した後、基盤表面に生じたスクラッチを目視あるいは拡大観察するものであった（例えば特許文献１参照）。しかし、これは事後検査ということになり、その前段である半導体研磨用スラリー自体の検査ではない。半導体研磨用スラリー中の異物を検査するためには、半導体研磨用スラリー粒子よりも目の大きなメンブレンフィルタでろ過し、通過させ、通過できず、捕集されたメンブレンフィルタの孔径よりも大きな粒子を顕微拡大して目視観察することで、異物の混入度合いを判断してきた。これにより、多量の検体中に含まれる異物を効率よく観察することができる。しかしながら、半導体研磨用スラリー粒子が凝集している場合、これらも合わせてメンブレンフィルタ上に回収してしまい、観察を妨害する場合があった。また、半導体研磨用スラリー粒子の凝集体が大きい場合、メンブレンフィルタの孔径よりも大きくなり、ろ過を妨害するため、半導体研磨用スラリー中の異物管理が困難であった。
【特許文献１】特開２００７−１５０１５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
このような従来の半導体研磨用スラリー中の異物検査方法は、検体の特性差が大きく、凝集が激しい検体によっては、微細孔を通過させるなどのろ過工程が困難となり、また、ろ過できた検体中のメンブレンフィルタ上に異物が多数存在する場合、これらの中から微生物など特定の異物のみを観察するということが困難といった課題がある。そこで、微細孔を安定して通過する半導体研磨用スラリー中の異物検査方法が要求されている。
【０００４】
本発明は、このような従来の課題を解決するものであり、半導体研磨用スラリー中の凝集粒子を微細化させて、半導体研磨用スラリー粒子を微細孔に通過させるものであり、半導体研磨用スラリー中の凝集粒子以外の非微細化要因、すなわち、非微細化物質である微生物や無機物、有機物などを効率よく、容易に検査することを可能とし、また、微生物など特定の異物のみの観察を可能とし、半導体研磨用スラリー中の異物による汚染を安定して、容易に、高効率に検出する手段を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の半導体研磨用スラリー中の汚染を安定、容易、高効率で検出する手段を達成するために、半導体研磨において使用する半導体研磨用スラリーを、キレート剤と界面活性剤を用いて前記半導体研磨用スラリー中のスラリー粒子を粒子径０．１ｎｍから５０μｍ未満にまで微細化し、その微細化された前記半導体研磨用スラリーを微細孔通過させて前記半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を回収し、その回収された異物を検出し、前記キレート剤をエチレンジアミンテトラアセテートとし、前記界面活性剤のゼータ電位を前記半導体研磨用スラリー成分のゼータ電位と同等としたことを特徴とする。
【０００８】
本発明の半導体研磨用スラリー中の汚染を安定して、容易に、高効率で検出する手段を達成するために、半導体研磨において使用する半導体研磨用スラリーを、キレート剤と緩衝液を用いて前記半導体研磨用スラリー中のスラリー粒子を粒子径０．１ｎｍから５０μｍ未満にまで微細化し、その微細化された前記半導体研磨用スラリーを微細孔通過させて前記半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を回収し、その回収された異物を検出し、前記キレート剤をエチレンジアミンテトラアセテートとし、前記緩衝液を前記半導体研磨用スラリー成分と同じｐＨ域とすることを特徴とする。
【００１０】
本発明の半導体研磨用スラリー中の汚染を安定して、容易に、高効率で検出する手段を達成するために、微細孔を０．１ｎｍから５０μｍのメンブレンフィルタとすることを特徴とする。
【００１１】
本発明の半導体研磨用スラリー中の汚染を安定して、容易に、高効率で検出する手段を達成するために、微細孔を０．１ｎｍから５０μｍの微細中空管とすることを特徴とする。
【００１２】
本発明の半導体研磨用スラリー中の汚染を安定して、容易に、高効率で検出する手段を達成するために、回収された異物を微生物に限定することを特徴とする。
【００１３】
本発明の半導体研磨用スラリー中の汚染を安定して、容易に、高効率で検出する手段を達成するために、半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を染色し、目視観察を可能とすることを特徴とする。
【００１４】
本発明の半導体研磨用スラリー中の汚染を安定して、容易に、高効率で検出する手段を達成するために、異物染色手段を蛍光染色法とすることを特徴とする。
【００１５】
本発明の半導体研磨用スラリー中の汚染を安定して、容易に、高効率で検出する手段を達成するために、蛍光染色法で使用する蛍光試薬を核酸結合性の試薬とすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、半導体研磨において使用する半導体研磨用スラリー中の粒子をキレート剤と界面活性剤を用い、界面活性剤のゼータ電位を半導体研磨用スラリー成分のゼータ電位と同等とした、もしくは、キレート剤と緩衝液を用い、緩衝液を半導体研磨用スラリー成分と同じｐＨ域とすることで半導体研磨用スラリー中の凝集粒子を微細化させることができ、半導体研磨用スラリーの微細孔の安定した通過を可能とし、半導体研磨用スラリー中に存在する非微細化物質である微生物や無機物、有機物などの異物とスラリー成分を微細孔の通過性の差を利用して分離することが可能となり、半導体研磨用スラリー中の微細孔通過工程、若しくは通過後に回収された汚染物質である微生物、無機物、あるいは有機物などの異物を検出することが可能となり、また、微生物など特定の異物のみの観察が可能となり、半導体研磨用スラリー中の異物による汚染を安定して、容易に、高効率に検出する半導体研磨用スラリー異物検査方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の請求項１記載の発明は、半導体研磨において使用する半導体研磨用スラリーを、キレート剤と界面活性剤を用いて前記半導体研磨用スラリー中のスラリー粒子を粒子径０．１ｎｍから５０μｍ未満にまで微細化し、その微細化された前記半導体研磨用スラリーを微細孔通過させて前記半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を回収し、その回収された異物を検出し、前記キレート剤をエチレンジアミンテトラアセテートとし、前記界面活性剤のゼータ電位を前記半導体研磨用スラリー成分のゼータ電位と同等とした半導体研磨用スラリー異物検査方法としたものであり、半導体研磨用スラリーの微細孔の安定した通過を可能とし、半導体研磨用スラリー中に存在する非微細化物質である微生物や無機物、有機物などの異物とスラリー成分を微細孔の通過性の差を利用して分離することが可能となり、多量検体の回収ができ、半導体研磨用スラリー中の微細孔通過工程、若しくは通過後に回収された汚染物質である微生物、無機物、あるいは有機物などの異物を検出することが可能となり、また、微生物など特定の異物のみの観察を可能となり、半導体研磨用スラリー中の異物による汚染を安定して、容易に、高効率に検出することができることとなる。また、凝集を防止し、または、半導体研磨用スラリーの微細化を促進することができ、安定、容易、高効率な検出ができるという作用を有する。
【００１８】
また、キレート剤をエチレンジアミンテトラアセテートとすることで、カルシウムイオン、銅イオン、鉄イオンが含まれる半導体研磨用スラリーの凝集の微細化を効率よく実施でき、安定、容易、高効率が可能になるという作用を有する。
【００２０】
また、請求項２記載の発明は、緩衝液を半導体研磨用スラリー成分と同じｐＨ域とすることで、凝集を防止し、半導体研磨用スラリー成分を効率よく微細化することができ、安定、容易、高効率な検出ができるという作用を有する。
【００２２】
また、請求項３記載の発明は、微細孔を０．１ｎｍから５０μｍのメンブレンフィルタとすることで、半導体研磨用スラリー成分中に含まれる微細な異物や、細菌を含む微生物を効率よく回収することができ、安定、容易、高効率な検出ができるという作用を有する。
【００２３】
また、請求項４記載の発明は、微細孔を０．１ｎｍから５０μｍの微細中空管とすることで、半導体研磨用スラリー成分中に含まれる微細な異物や、細菌をフローさせながら連続で、安定、容易、高効率な検出ができるという作用を有する。
【００２４】
また、請求項５記載の発明は、回収された異物を微生物とすることで、異物と微生物の性質の差を利用した分離が可能となり、半導体研磨用スラリー成分中に含まれる微生物を、安定、容易、高効率な検出ができるという作用を有する。
【００２５】
また、請求項６記載の発明は、半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を染色し、目視観察を可能とすることで、安定、容易、高効率な検出ができるという作用を有する。
【００２６】
また、請求項７記載の発明は、異物染色手段を蛍光染色法とすることで、安定、容易、高効率な検出ができるという作用を有する。
【００２７】
また、蛍光染色法で使用する蛍光試薬を核酸結合性の試薬とすることで、半導体研磨用スラリー中の微生物の生死に影響することなく、検出することができるため、全ての微生物を検出でき、安定、容易、高効率な検出ができるという作用を有する。
【００２８】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００２９】
（実施の形態１）
半導体研磨用スラリー中の異物検査方法の一つに、半導体研磨用スラリー供給ラインへ設置したパーティクルカウンタがある。パーティクルカウンタは供給ラインに設置され、レーザー光などの光源から検体へ光を照射し、存在する微生物、無機物、あるいは有機物などの異物の散乱光を検出することで異物の数を計数する技術である。特に前処理などを必要としないため、製造工程に組み込むことが可能となり、リアルタイムで検出できることが特徴であるが、異物が微生物である場合、照射する光が透過されてしまい、散乱光を検出することが困難となる。特に細菌の場合、その大きさが０．５から２．０μｍであり、半導体研磨用スラリーに比べると巨大粒子となる。しかしながら、これらの検出は困難である。また、半導体研磨用スラリーが凝集し、巨大粒子化している場合、これらを検出してしまう場合もあった。
【００３０】
また、半導体研磨用スラリーはその性質からｐＨ、温度、ゼータ電位状態、金属イオン、溶媒の粘性などから凝集しやすく、その場合、実際の粒子は微細であるが、見た目の粒径は大きくなる。そのため、半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を回収する手段として、微細孔としてのメンブレンフィルタを利用することが有効であるが、半導体研磨用スラリーの凝集により、これらを通過させることが困難であった。
【００３１】
半導体研磨用スラリー中にキレート剤、界面活性剤、緩衝液または超音波処理のいずれか、若しくは二種類以上を用いて微細化させることで、スラリー粒子の粒子径をメンブレンフィルタなどの微細孔通過可能であり、かつ異物とは異なる大きさである０．１ｎｍから５０μｍまで微細化し、メンブレンフィルタなどの微細孔を通過できるように微細化させることが可能となる。これにより、半導体研磨用スラリー中に存在する微生物、無機物、あるいは有機物などの異物とスラリー成分を微細孔の通過性の差を利用して分離することが可能となり、半導体研磨用スラリー中のメンブレンフィルタなどの微細孔通過工程、若しくは通過後に回収された異物を検出することが可能となる。
【００３２】
ここで利用するキレート剤として、凝集に影響を与える金属イオン、特にカルシウムイオン、銅イオン、鉄イオンを効率よく分離するエチレンジアミンテトラアセテートを使用することで、半導体研磨用スラリーの微細化に高い効果を示す。エチレンジアミンテトラアセテートは固体、液体状のいずれも有効であり、半導体研磨用スラリーに混入させることで効果を示す。同様に界面活性剤も有効である。
【００３３】
界面活性剤は、表面張力を微細化させ、粘性を低下させることにより、半導体研磨用スラリー成分の凝集を防止し、または凝集した成分を微細化させる効果があり、半導体研磨用スラリーの微細孔通過を促進する。界面活性剤としては、ツウィーン８０、ツウィーン２０などのツウィーンシリーズ、トライトンＸシリーズ、ドデシル硫酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤が有効であるが、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤なども有効である。図１に半導体研磨用スラリーの界面活性剤による粒度変化を示す。半導体研磨用スラリーの界面活性剤処理により、粒度の微細化、即ち粒度分布変化が確認された。界面活性剤処理は、半導体研磨用スラリーに直接混入、若しくは微細孔を有する分離体を通過後、分離体に捕集された半導体研磨用スラリー成分に滴下し、微細化させることが有効である。半導体研磨用スラリー成分は、成分の溶媒と異なるｐＨ域下で凝集が生じ、成分の均一化に影響する。
【００３４】
そのため、ｐＨ域を同じとした緩衝液を利用し、半導体研磨用スラリー成分の微細化に用いることで成分の凝集を防止し、また、凝集後の微細化を促進するものである。緩衝液は、半導体研磨用スラリーに直接混入、若しくは微細孔を有する分離体を通過後、分離体に捕集された半導体研磨用スラリー成分に滴下し、微細化させることが有効である。緩衝液としては、リン酸緩衝液、トリス緩衝液、酢酸緩衝液など各ｐＨ域に相当する緩衝液が有効である。また、超音波により物理的に半導体研磨用スラリーを微細化させることで薬剤を添加することなく、微細化させることが可能となる。また、その際、超音波の照射強度を１０キロヘルツから１メガヘルツの間で、一回当りの処理時間が１分から３０分とすることで、半導体研磨用スラリー成分中に含まれる検査対象異物を分解することなく、回収し、検出することができる。回収手法として、微細孔を０．１ｎｍから５０μｍであるメンブレンフィルタを利用することで、検体中に含まれる異物を効率よく回収することができる。
【００３５】
これは、異物と異なる大きさにまで微細化することで差別化するものである。特に、微生物はメンブレンフィルタで回収することで、検体量を増加させることができ、高精度検出が可能となる。半導体研磨用スラリーは凝集しなければ、０．１ｎｍから５０μｍの微細孔を通過することができるため、微細化しなかった異物を効率よく回収することができる。その他の回収手段として、微細孔を０．１ｎｍから５０μｍの微細中空管とすることで、半導体研磨用スラリーを、微細中空管を通過させながら検出することができる。微細中空管は、異物や微生物が一個レベルで通過できる径とすることで個数を計数することも可能となる。通過させる検査対象は微生物に限らず、有機物、無機物など異物も可能である。
【００３６】
検査対象は異物が対象であるが、異物の中でも微生物は増殖能力があり、代謝物により環境を変化させてしまう場合がある。そのため、特に管理対象とする必要がある。微生物は無機物やその他の有機物と異なり、糖鎖、核酸など生物由来の特性があるため、これらを残し、無機物やその他の有機物を除去することで分離することが可能となる。微生物を培養せずに検出する場合、それらを着色し、目視で観察する手法が有効である。着色料として、メチレンブルーなどが有効である。また、着色よりも高い検出性を保つために蛍光染色も有効である。蛍光染色の場合、励起光を照射することで蛍光発光するため、安定した発光、検出が可能となる。蛍光染色試薬には、細胞内酵素活性や呼吸活性を検出する試薬が挙げられるがいずれも生きている微生物特有の反応であるため、死滅した微生物や休眠中の微生物を検出しにくい、これらの微生物検出には、直接、核酸を蛍光染色することで高感度に検出することが可能となる。
【実施例１】
【００３７】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００３８】
半導体研磨用スラリー粒子の微細化を行い、半導体研磨用スラリー粒子と微生物、無機物、あるいは有機物などの異物の分離を行なう。半導体研磨用スラリー粒子成分は、シリカ、アルミナ、セリアなどを含む。これらの砥粒は、研磨対象の性質によって変更させることができる。本技術は、半導体研磨用スラリーにキレート剤、界面活性剤、緩衝液、超音波照射装置のいずれか、もしくは二種類以上を注入し、微細化させる手法からなる。これらの微細化剤のうち、キレート剤、界面活性剤、緩衝液、超音波照射装置のいずれか一種を実施することで、０．４μｍの微細孔のろ過が困難な半導体研磨用スラリーをろ過することが可能となった。図２に半導体研磨用スラリーの微細化状態を示した。前処理前液層６には凝集した半導体研磨用スラリー粒子３が存在しており、このままでは微細孔を通過することができない。
【００３９】
そこで、微細化手段の一例として界面活性剤５を加え、攪拌したところ、凝集粒子３は微細化され微細化粒子４となり、前処理後液層７には凝集粒子３が減少し、微細化粒子４のみとなった。これによりメンブレンフィルタなどの微細孔の通過が容易となり、安定して、容易に、高精度な検出が可能となった。図３に半導体研磨用スラリーの前処理前、後の蛍光顕微鏡画像を示した。半導体研磨用スラリーは界面活性剤で前処理後、０．４μｍのメンブレンフィルタでろ過した。半導体研磨用スラリー０．１ｍｌを、界面活性剤０．９ｍｌと混合し、１分以上攪拌した。その結果、半導体研磨用スラリーは無処理のものではろ過ができなかったものが、ろ過が可能となった。
【００４０】
また、前処理により安定した画像背景を保つことができ、蛍光顕微鏡観察での影響を低減化することができた。さらに、界面活性剤処理による微生物への影響を確認した。微生物は大腸菌を使用し、大腸菌を半導体研磨用スラリーに添加した後、界面活性剤で処理、蛍光染色法で検出した。その結果を図３に示す。その結果、添加した大腸菌の高い回収率が確認された。これは、前処理法として界面活性剤が有効であることを示している。界面活性剤はアニオン性、カチオン性、ノニオン性があるが、半導体研磨用スラリーのゼータ電位に合わせることで、安定した微細化が可能となる。具体的には、ツウィーン８０、ツウィーン２０などのツウィーンシリーズ、トライトンＸシリーズ、ドデシル硫酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤が有効であるが、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤なども有効である。
【００４１】
また、前処理試薬としてエチレンジアミンテトラアセテートを使用することで、半導体研磨用スラリー中の金属イオンを効率よく除去することが可能となり、キレート剤単独もしくは他の微細化手段と組み合わせることで、安定した検出が可能となる。その他、ヘキサメタリン酸など異なる性質のキレート剤を単独若しくは複合させて利用することも有効である。緩衝液も凝集防止、もしくは凝集体の微細化に有効である。用いられる緩衝液としては、リン酸緩衝液、トリス緩衝液、酢酸緩衝液など各ｐＨ域に相当する緩衝液が有効である。これら微細化剤の添加手段は、検体に直接、あるいは微細化剤に検体を直接添加することのいずれも有効である。半導体研磨用スラリー微細化手段の一つとして超音波を利用した物理的微細化も有効である。超音波照射により、凝集していた半導体研磨用スラリーを微細化させ、異物と半導体研磨用スラリーを分離するものである。その際、超音波の強度で半導体研磨用スラリーに含まれる異物を破砕しないようにすることが必要であり、その超音波強度としては、１０キロヘルツから１メガヘルツの間で、一回当りの処理時間が１分から３０分が適当である。半導体研磨用スラリー中に含まれる異物や微生物を回収するため、異物と半導体研磨用スラリー粒子とは異なる径であることを利用し、微細孔として微生物や異物を回収・検出することが可能な０．１ｎｍから５０μｍのメンブレンフィルタが有効であった。
【００４２】
メンブレンフィルタとしては、ポリカーボネート製のメンブレンフィルタが観察に適している。メンブレンフィルタ上に回収した異物や微生物は直接観察することが可能であり、また、そのメンブレンフィルタを培地成分と接触させることで、微生物に栄養素を与え、増殖させることができる。それにより、形成されたコロニーを計数することで微生物汚染度合いを判断することが可能となる。検出手段としては、微細孔を微生物や異物を通過・回収・検出することが可能な０．１ｎｍから５０μｍの微細中空管とすることで検体をフローさせながら、検出させることが可能となる。この場合、微細中空管の内径を異物と同等よりも大きめのものとすることで一個ずつ異物を検出部に投入することができる。これは即ち、フローさせながら、異物を直接計数させることが可能である。
【００４３】
異物には無機物、有機物と存在するが、増殖し、またその増殖工程の代謝物などが影響するものとして微生物が考えられる。微生物の場合、細胞表面に糖鎖や細胞内に核酸などがあり、無機物や有機物とは異なるため、微生物を効率よく分離させることが可能となる。半導体研磨用スラリーの異物検査を、半導体研磨用スラリーに含まれる異物を着色することで、目視観察を容易にすることができる。これにより、高精度に検出することが可能となる。着色の場合、メチレンブルーなどの細胞膜染色試薬が対象となる。この場合、目視確認は透過光での実施となるが、可視光強度調整、目視計数が困難となる。
【００４４】
そこで、蛍光試薬を利用した蛍光染色法で更に高精度な観察が有効である。蛍光染色後もしくは、蛍光染色前に微細化処理し、メンブレンフィルタでろ過回収した後、蛍光染色する手法を利用し、半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を蛍光染色する。蛍光染色し、メンブレンフィルタでろ過回収した半導体研磨用スラリー中に含まれる異物は、蛍光染色試薬に適合した励起光を照射し、蛍光発光させる。蛍光発光は、蛍光顕微鏡を利用した目視あるいは、ＣＣＤカメラなどで読み取ることで、検出するものである。
【００４５】
また、蛍光染色後の半導体研磨用スラリー中に含まれる異物を、微細中空管を通過させ、検出する手段も有効である。微細中空管を通過させながら検出する手法としてフローサイトメトリなども有効である。蛍光染色試薬として、微生物を検出対象としたカルボキシフルオレセイン誘導体のような細胞内酵素活性指標試薬やＣＴＣのような呼吸活性指標試薬、蛍光ラベル栄養体のような取り込み活性指標試薬なども有効であるが、死菌を検出することができる核酸染色試薬が最も有効である。核酸染色試薬を利用することで、死滅した微生物を含めた全ての微生物を検出対象とすることが可能となる。用いられる核酸染色試薬としては、４’，６−ジアミジノ−２−フェニルインドールやプロピジウムイオダイドなどインターカレート型の蛍光試薬が有効である。
【００４６】
なお、半導体研磨用スラリー中に含まれる異物の内、微生物に関しては、前処理により死滅しても構わない。
【００４７】
なお、前処理後、必要に応じ加温することで微細孔の通過効率を向上させることができる。
【００４８】
なお、メンブレンフィルタは、ポリカーボネート、セルロースアセテート、フッ素樹脂など異物をかいしゅうできるものであれば有効である。
【００４９】
なお、半導体研磨用スラリー中に存在する微生物の検出方法として、メンブレンフィルタ上に回収した微生物を培養することで検出することも可能である。
【００５０】
なお、検出技術は、溶液中の総発光量を検出するものでも有効である。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の半導体研磨用スラリー中の異物検出手段を用いることで、これまでろ過ができなかった凝集半導体研磨用スラリーの安定微細化が可能となり、また、それに伴う半導体研磨用スラリー中に存在する異物への影響は確認されないため、安定したろ過回収が可能となった。また、捕集した異物が微生物の場合、これらを可視化することで安定した高感度検出が可能となる。非培養法を利用した検出の場合、迅速に判断することが可能となり、安定した半導体生産や半導体研磨用スラリーの劣化確認に有効な方法である。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の実施の形態１の半導体研磨用スラリーの前処理に伴う粒度変化を示す図
【図２】同、実施例１の半導体研磨用スラリーの前処理に伴う微細化概念を示す図
【図３】同、半導体研磨用スラリー前処理前・後の蛍光顕微鏡撮像画像示す図
【図４】同、半導体研磨用スラリー中にスパイクした微生物を本発明の前処理後、検出した時の回収・検出性能を示す図
【符号の説明】
【００５３】
１  前処理前
２  前処理後
３  凝集粒子
４  微細化粒子
５  界面活性剤
６  前処理前液層
７  前処理後液層
【図１】
0005509518.tif 000002
【図２】
0005509518.tif 000003
【図３】
0005509518.tif 000004
【図４】
0005509518.tif 000005