(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
油溶性染料を有機溶剤に溶解してなる溶剤除去性浸透液を被検査物表面に付着させて表面開口欠陥部に該浸透液を浸透させる浸透処理を行い、次いで、有機溶剤からなる洗浄液を用いて当該欠陥部に浸透せずに当該被検査物表面に残留している余剰浸透液を洗浄除去する洗浄処理を行い、次いで、当該欠陥部に浸透している浸透液によって欠陥部の存在を探傷する浸透探傷試験において、前記洗浄処理をハイドロフルオロエーテル（沸点６１℃）又はハイドロフルオロカーボン（沸点５５℃）を洗浄液として該洗浄液をその各沸点を越えない約３５℃〜４０℃にて余剰浸透液が残留している被検査物表面に接触させて行い、当該洗浄処理によって余剰浸透液が混入した洗浄液を回収し、回収した洗浄液を約１０℃に冷却して混入している余剰浸透液と洗浄液とに分離させ、分離した洗浄液を再び洗浄処理に使用することを特徴とする浸透探傷試験における洗浄液の処理方法。
【請求項２】
油溶性染料を有機溶剤に溶解してなる溶剤除去性浸透液を被検査物表面に付着させて表面開口欠陥部に該浸透液を浸透させる浸透処理を行い、次いで、有機溶剤からなる洗浄液を用いて当該欠陥部に浸透せずに当該被検査物表面に残留している余剰浸透液を洗浄除去する洗浄処理を行い、次いで、当該欠陥部に浸透している浸透液によって欠陥部の存在を探傷する浸透探傷試験において、前記洗浄処理をハイドロフルオロエーテル（沸点６１℃）又はハイドロフルオロカーボン（沸点５５℃）を洗浄液として該洗浄液をその各沸点温度に加熱して蒸気を発生させ該蒸気を余剰浸透液が残留している被検査物表面で結露させて行い、当該洗浄処理によって余剰浸透液が混入した洗浄液を回収し、回収した洗浄液を約１０℃に冷却して混入している余剰浸透液と洗浄液とに分離させ、分離した洗浄液を再び洗浄処理に使用することを特徴とする浸透探傷試験における洗浄液の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非破壊試験方法の一種である浸透探傷試験における洗浄液の処理方法及び該方法に使用する浸透探傷試験用洗浄液に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
周知のとおり、前記浸透探傷試験は、各種部材の表面や溶接部位に存在する微細な開口欠陥部（例えば、微細なクラックやピンホール）の探傷に適用されており、種々様々な浸透液と洗浄液とを組み合わせて用いる各種の浸透探傷試験があるが、機械部品（例えば、自動車のピストンロッドやフロントホイールハブなど）を被検査物とする場合には、溶剤除去性染色浸透液又は溶剤除去性蛍光浸透液と有機溶剤からなる洗浄液とを組み合わせて用いる浸透探傷試験（以下、この試験を「溶剤洗浄型浸透探傷試験」という）が汎用されている。
【０００３】
溶剤洗浄型浸透探傷試験の基本的態様は、当業者間においてよく知られているとおり、溶剤除去性染色浸透液（通常、油溶性赤色染料を有機溶剤に溶解した浸透性の強い液体が用いられている）又は溶剤除去性蛍光浸透液（通常、紫外線照射下で黄緑色発光する油溶性蛍光染料を有機溶剤に溶解した浸透性の強い液体が用いられている）を被検査物（例えば、ピストンロッド）表面に付着させて（通常、刷毛塗り，スプレー散布，浸漬などの塗布手段によって付着させている）表面開口欠陥部に浸透させる浸透処理を行い、次いで、有機溶剤からなる洗浄液を用いて当該欠陥部に浸透せずに当該被検査物表面に残留している余剰浸透液を洗浄除去する（通常、洗浄液のスプレー散布，洗浄液への浸漬、洗浄液蒸気への接触などの洗浄手段によって洗浄除去されている）洗浄処理を行い、次いで、溶剤除去性染色浸透液を用いた場合には、当該被検査物表面に炭酸マグネシウム粉末や炭酸カルシウム粉末などの白色無機粉末（当業者間では「現像剤」と呼ばれている）の薄層を形成し該薄層によって当該欠陥部に浸透している染色浸透液を薄層表面に吸い出させることによって欠陥指示ニジミ模様を現出させ、自然光又は白色光の下で観察して当該ニジミ模様によって開口欠陥部の存在・位置を探傷し、溶剤除去性蛍光浸透液を用いた場合には、前記白色無機粉末を用いることなく、暗所における紫外線灯（当業者間では「ブラックライト」と呼ばれている）の照射下で当該被検査物表面を観察して黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様によって開口欠陥部の存在・位置を探傷するというものである（以下、この基本的態様を採る溶剤洗浄型浸透探傷試験を「周知溶剤洗浄型浸透探傷試験」という）。
【０００４】
周知溶剤洗浄型浸透探傷試験に用いられている溶剤除去性染色浸透液及び溶剤除去性蛍光浸透液には、種々様々な処方の製品が市販されており、市販の溶剤除去性染色浸透液の代表例としては、「染色浸透液ＲＰ−１０００」（商品名・マークテック株式会社製：アゾ系赤色油溶性染料、フタル酸エステル、脂肪族炭化水素及びナフテン系炭化水素からなる赤色浸透液）が挙げられ、溶剤除去性蛍光浸透液の代表例としては、「蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ」（商品名：マークテック株式会社製：油溶性蛍光染料、フタル酸ジエチル及び炭化水素系溶剤からなる紫外線照射下で黄緑色発光する浸透液）が挙げられる。
【０００５】
周知溶剤洗浄型浸透探傷試験に用いられている有機溶剤からなる洗浄液としては、古くからｎ−ヘキサン，ｎ−へプタン，ミネラルターペン，キシレン，エタノール，トリクロロエタン，トリクロロエチレン，フロン１１２，フロン１１３，フロン２２５，フッ化プロパノールなどが用いられており、近年では、塩化メチレンや１−ブロモプロパンなども用いられている。
【０００６】
また、前記のとおりの周知溶剤洗浄型浸透探傷試験が自動車部品などに適用される場合に採用されている浸透処理及び洗浄処理を行う態様の一つとして、後出特許文献１に次の態様のものが開示されている。
【０００７】
すなわち、被検査物（例えば、自動車用フロントホイールハブ）表面に溶剤除去性染色浸透液又は溶剤除去性蛍光浸透液を付着させて表面開口欠陥部に該浸透液を浸透させる浸透処理を行うための当該浸透液が充填されている浸透液槽と、浸透液槽に浸漬して引き上げられる被検査物の開口欠陥部に浸透せずに当該被検査物表面に残留している余剰浸透液を洗浄除去する洗浄処理を行うための洗浄液を加熱して蒸気を発生させる加熱ヒーターを槽底部に設けると共に発生させた蒸気を液化する冷却管を槽上部に設けた蒸気洗浄槽（なお、蒸気洗浄槽内では蒸気と被検査物との温度差によって該蒸気を被検査物表面で結露させることによって余剰浸透液が洗浄・除去される）と、被検査物の形状などに起因して蒸気洗浄槽における洗浄では十分に余剰浸透液が除去できなかった被検査物を洗浄液に浸漬して残存している余剰浸透液の除去を行うための洗浄液が充填されている浸漬洗浄槽とを用い、浸透処理及び洗浄処理を行うという態様である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１７２６８１号
【特許文献２】特開平５−７２１４８号
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】ＪＩＳ  Ｚ  ２３４３−１〜４：２００１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
周知溶剤洗浄型浸透探傷試験を実施して、複数個の被検査物を連続的（流れ作業的）に探傷する場合には、その洗浄処理に当たっては、洗浄液のスプレー散布、洗浄液への浸漬、特許文献１に開示されている蒸気洗浄槽（洗浄液蒸気発生槽）中での洗浄などの洗浄手段が採られており、当該各洗浄手段においてはいずれも大量の洗浄液が用いられている。
【００１１】
前記各洗浄手段を採る洗浄処理にあっては、被検査物表面に残留している余剰浸透液が洗浄液に混入するが、洗浄処理を繰り返すにつれて洗浄液に混入する浸透液の量が増加し、洗浄液中の浸透液量が増加するにしたがって該洗浄液の洗浄能力が低下する。
【００１２】
例えば、周知溶剤洗浄型浸透探傷試験における浸透処理及び洗浄処理に、特許文献１に開示されている前記態様を採用すれば、複数個の被検査物を流れ作業にて行えるので、自動車部品などに要求される全数試験を効率よく行えるが、反面、流れ作業の進行と共に洗浄液中の浸透液の量も増加して洗浄能力が低下するから洗浄液を交換する必要がある。
【００１３】
特許文献１に開示されている前記態様を採用した場合に限らず、周知溶剤洗浄型浸透探傷試験における洗浄処理が洗浄液への浸漬や洗浄液蒸気発生槽中での洗浄によって行われる場合には、要求される探傷精度にもよるが、通常、洗浄液中の余剰浸透液量が４０〜６０ｗｔ％に達すると新しい洗浄液に交換されている。
【００１４】
本発明者の経験によれば、特許文献１に開示されている前記態様を採用し、当該文献に記載されている１−ブロモプロパンを洗浄液とすると共に蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（商品名・マークテック株式会社製：油溶性蛍光染料、フタル酸ジエチル及び炭化水素系溶剤からなる紫外線照射下で黄緑色発光する浸透液）を用いた場合にも、洗浄液中の余剰浸透液量が約５０ｗｔ％を越えると洗浄能力が大巾に低下し、また、５０ｗｔ％に到るまでにも、洗浄液中の浸透液量が増加するにつれて洗浄液の沸点が上昇して行き、洗浄液蒸気中での蒸気の発生効率が徐々に低下した。
なお、この現象は、１−ブロモプロパンに代えて塩化メチレンを洗浄液とした場合にも同様であった。
【００１５】
周知溶剤洗浄型浸透探傷試験における洗浄処理が洗浄液のスプレー散布、洗浄液への浸漬又は洗浄液蒸気発生槽中での洗浄によって行われている探傷試験実施現場では、通常、洗浄液中の余剰浸透液量が４０〜６０ｗｔ％になった洗浄液は産業廃棄物として処理されている。
【００１６】
洗浄液中の余剰浸透液量が４０〜６０ｗｔ％になった洗浄液が産業廃棄物として処理されているのは、当該洗浄液中の余剰浸透液を洗浄液から分離することがきわめて困難なためである。
【００１７】
例えば、特許文献２に記載されているとおり、油溶性染料を有機溶剤に溶解してなる溶剤除去性浸透液と水（洗浄液）とを組み合わせて用いる浸透探傷試験の場合には、その洗浄処理における水（洗浄液）中の余剰浸透液を水（洗浄液）から分離することは、所謂「油・水分離」によって容易に行えるが、油溶性染料を有機溶剤に溶解してなる溶剤除去性浸透液と有機溶剤からなる洗浄液とを組み合わせて用いる周知溶剤洗浄型浸透探傷試験にあっては、「油・油」の関係であるため、その洗浄処理における洗浄液中の余剰浸透液を洗浄液から分離することがきわめて困難なのである。
【００１８】
前記探傷試験実施現場で産業廃棄物として処理されている洗浄液中の余剰浸透液量が４０〜６０ｗｔ％になった洗浄液には、洗浄液が６０〜４０ｗｔ％含まれているから、当該洗浄液中の余剰浸透液を洗浄液から容易に分離できれば、洗浄液のリサイクル使用が可能となり、かつ、分離した余剰浸透液だけを産業廃棄物として処理すればよいから処理コストの低減も可能となる。
【００１９】
本発明は、前記技術事情に鑑み、周知溶剤洗浄型浸透探傷試験における洗浄処理において、被検査物表面に残留している余剰浸透液の洗浄除去が十分に行えると共に、余剰浸透液が混入している洗浄液から再使用可能な洗浄液を容易に回収でき、洗浄液のリサイクル使用が可能な洗浄液の処理方法を提供することを技術的課題とするものである。
【００２０】
本発明者は、前記技術的課題を達成するため、油溶性染料を有機溶剤に溶解してなる溶剤除去性浸透液と組み合わせる有機溶剤からなる洗浄液の選択及びその使用条件の選定について試行錯誤的な数多くの実験を重ねた結果、油溶性染料を有機溶剤に溶解してなる溶剤除去性浸透液とハイドロフルオロエーテル（沸点６１℃）又はハイドロフルオロカーボン（沸点５５℃）からなる洗浄液とを組み合わせ、洗浄処理時には当該洗浄液をその各沸点を越えない約３５℃〜４０℃にて余剰浸透液が残留している被検査物表面に接触させて余剰浸透液を洗浄除去し、洗浄液の回収時には余剰浸透液が混入している洗浄液を約１０℃に冷却して余剰浸透液と洗浄剤とを分離させることによって、被検査物表面に残留している余剰浸透液の洗浄除去が十分に行えると共に、余剰浸透液が混入している洗浄液から再使用可能な洗浄液を容易に回収できるという刮目すべき知見を得、前記技術的課題を達成したものである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
前記技術的課題は、次のとおりの本発明によって達成できる。
【００２２】
すなわち、本発明は油溶性染料を有機溶剤に溶解してなる溶剤除去性浸透液を被検査物表面に付着させて表面開口欠陥部に該浸透液を浸透させる浸透処理を行い、次いで、有機溶剤からなる洗浄液を用いて当該欠陥部に浸透せずに当該被検査物表面に残留している余剰浸透液を洗浄除去する洗浄処理を行い、次いで、当該欠陥部に浸透している浸透液によって欠陥部の存在を探傷する浸透探傷試験において、前記洗浄処理をハイドロフルオロエーテル（沸点６１℃）又はハイドロフルオロカーボン（沸点５５℃）を洗浄液として該洗浄液をその各沸点を越えない約３５℃〜４０℃にて余剰浸透液が残留している被検査物表面に接触させて行い、当該洗浄処理によって余剰浸透液が混入した洗浄液を回収し、回収した洗浄液を約１０℃に冷却して混入している余剰浸透液と洗浄液とに分離させ、分離した洗浄液を再び洗浄処理に使用することを特徴とする浸透探傷試験における洗浄液の処理方法である（発明１）。
【００２３】
また、本発明は、油溶性染料を有機溶剤に溶解してなる溶剤除去性浸透液を被検査物表面に付着させて表面開口欠陥部に該浸透液を浸透させる浸透処理を行い、次いで、有機溶剤からなる洗浄液を用いて当該欠陥部に浸透せずに当該被検査物表面に残留している余剰浸透液を洗浄除去する洗浄処理を行い、次いで、当該欠陥部に浸透している浸透液によって欠陥部の存在を探傷する浸透探傷試験において、前記洗浄処理をハイドロフルオロエーテル（沸点６１℃）又はハイドロフルオロカーボン（沸点５５℃）を洗浄液として該洗浄液をその各沸点温度に加熱して蒸気を発生させ該蒸気を余剰浸透液が残留している被検査物表面で結露させて行い、当該洗浄処理によって余剰浸透液が混入した洗浄液を回収し、回収した洗浄液を約１０℃に冷却して混入している余剰浸透液と洗浄液とに分離させ、分離した洗浄液を再び洗浄処理に使用することを特徴とする浸透探傷試験における洗浄液の処理方法（発明２）。
【発明の効果】
【００２７】
本発明に係る浸透探傷試験における洗浄液の処理方法によれば、周知溶剤洗浄型浸透探傷試験方法における洗浄処理を洗浄液のスプレー散布、洗浄液への浸漬又は洗浄液蒸気発生槽中での洗浄によって行われている探傷試験現場において、産業廃棄物として処理されている洗浄液中の余剰浸透液量が４０〜６０ｗｔ％になって洗浄能力が劣化した大量の洗浄液から再使用可能な洗浄液を容易に分離できるので洗浄液のリサイクル使用が可能となり、また、分離した余剰浸透液だけを産業廃棄物として処理すればよいから処理コストの低減も可能となるから、省資源の見地からして本発明の奏する効果は非常に大きいといえる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】ハイドロフルオロエーテルに溶解する染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）の量と温度との関係を示すグラフ。
【図２】ハイドロフルオロエーテルに溶解する蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）の量と温度との関係を示すグラフ。
【図３】ハイドロフルオロカーボンに溶解する染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）の量と温度との関係を示すグラフ。
【図４】ハイドロフルオロカーボンに溶解する蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）の量と温度との関係を示すグラフ。
【図５】実施例１におけるハイドロフルオロエーテル（洗浄液）と染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）との分離状態を示す写真。
【図６】実施例２におけるハイドロフルオロエーテル（洗浄液）と蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）との分離状態を示す写真。
【図７】実施例４におけるハイドロフルオロカーボン（洗浄液）と染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）との分離状態を示す写真。
【図８】実施例５におけるハイドロフルオロカーボン（洗浄液）と蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）との分離状態を示す写真。
【図９】実施例１において余剰浸透液と洗浄液とに分離した洗浄液を用い、タイプ３対比試験片に欠陥指示赤色ニジミ模様を現出させた該試験片の試験面を示す写真。
【図１０】実施例２において余剰浸透液と洗浄液とに分離した洗浄液を用い、タイプ３対比試験片に欠陥指示蛍光模様を現出させた該試験片の試験面を示す写真。
【図１１】実施例４において余剰浸透液と洗浄液とに分離した洗浄液を用い、タイプ３対比試験片に欠陥指示赤色ニジミ模様を現出させた該試験片の試験面を示す写真。
【図１２】実施例５において余剰浸透液と洗浄液とに分離した洗浄液を用い、タイプ３対比試験片に欠陥指示蛍光模様を現出させた該試験片の試験面を示す写真。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
先ず、本発明を実施するために最も重要なハイドロフルオロエーテル及びハイドロフルオロカーボンについて説明する。
【００３０】
ハイドロフルオロエーテル（沸点６１℃）及びハイドロフルオロカーボン（沸点５５℃）は、いずれも市場で容易に入手でき、前者の市販品としてはノベックＨＦＥ７１００（商品名・３Ｍ社製）が挙げられ、後者の市販品としてはバートレルＸＦ（商品名・三井デュポンフロロケミカル株式会社製）やソルブ５５（商品名・株式会社ソルベックス製）が挙げられる。
【００３１】
本発明者は、本発明完成に到る過程において、周知溶剤洗浄型浸透探傷試験方法に用いられている溶剤除去性染色浸透液（油溶性赤色染料を有機溶剤に溶解した浸透性の強い赤色浸透液）又は溶剤除去性蛍光浸透液（紫外線照射下で黄緑色発光する油溶性蛍光染料を有機溶剤に溶解した浸透性の強い浸透液）をハイドロフルオロエーテル及びハイドロフルオロカーボンのいずれかに溶解させる場合、当該ハイドロフルオロエーテル及びハイドロフルオロカーボンの液温によって当該染色浸透液又は当該蛍光浸透液の溶解量（濃度）が異なることを実験によって確認している。
【００３２】
本発明者が行った実験の内から代表的な実験例を挙げれば、次のとおりである。
【００３３】
実験例１：透明ガラス製２００mlビーカーに染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）４ｇを入れて、浴槽内温度を約１０℃に維持した浴槽に漬け、当該ビーカーにハイドロフルオロエーテルを撹拌しながら少量づつ添加し、当該染色浸透液がハイドロフルオロエーテルに完全に溶解した時点で添加を中止してビーカー内の液の温度を測定した後に浴槽からビーカーを引き上げ、ビーカー内の液（染色浸透液とハイドロフルオロエーテル）の重量を測定し、ハイドロフルオロエーテルに溶解した染色浸透液をｗｔ％に換算した。その結果を表１及び図１に示す。
【００３４】
浴槽内温度を、それぞれ約２０℃、約３０℃及び約４０℃に変更した外は、前記と同じ手法・条件により、染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）がハイドロフルオロエーテルに完全に溶解した時点の温度とハイドロフルオロエーテルに溶解した染色浸透液量（ｗｔ％）を求めた。その結果を表１及び図１に示す。
【００３５】
図１に示すとおり、液温４０℃付近ではハイドロフルオロエーテル中に約２５ｗｔ％の染色浸透液が溶解しており、液温８℃付近では約４．３ｗｔ％の染色浸透液が溶解している。
【００３６】
【表１】
0005610388.tif 000002
【００３７】
実験例２：実験例１における染色浸透液を蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）に代えた外は、実験例１と同じ手法・条件によって実験を遂行した結果を表２及び図２に示す。図２に見られるとおり、液温約４０℃付近ではハイドロフルオロエーテル中に約２２ｗｔ％の蛍光浸透液が溶解しており、液温１０℃付近では約４ｗｔ％の蛍光浸透液が溶解している。
【００３８】
【表２】
0005610388.tif 000003
【００３９】
実験例３：実験例１におけるハイドロフルオロエーテルをハイドロフルオロカーボンに代えると共に染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）の量を１ｇに代え、さらに浴槽内温度を、それぞれ約１０℃、約２０℃、約３０℃、約４０℃及び約５０℃に設定した外は、実験例１と同じ手法・条件によって実験を遂行した結果を表３及び図３に示す。図３に見られるとおり、液温４８℃付近ではハイドロフルオロカーボン中に約５．３ｗｔ％の染色浸透液が溶解しており、液温１０℃付近では約０．９ｗｔ％の染色浸透液が溶解している。
【００４０】
【表３】
0005610388.tif 000004
【００４１】
実験例４：実験例１におけるハイドロフルオロエーテルをハイドロフルオロカーボンに代え、染色浸透液の代わりに実験例２で用いた蛍光浸透液を用い、その量を１ｇに代え、さらに、浴槽内温度を、それぞれ約１０℃、約２０℃、約３０℃、約４０℃及び約５０℃に設定した外は、実験例１と同じ手法・条件によって実験を遂行した結果を表４及び図４に示す。、図４に見られるとおり、液温約５０℃付近ではハイドロフルオロカーボン中に約４．６ｗｔ％の蛍光浸透液が溶解しており、液温約９℃付近では約０．７ｗｔ％の蛍光浸透液が溶解している。
【００４２】
【表４】
0005610388.tif 000005
【００４３】
本発明は、前掲実験例によって確認できるハイドロフルオロエーテル及びハイドロフルオロカーボンが、いずれもその沸点近傍の液温の場合には周知溶剤洗浄型浸透探傷試験に用いられている溶剤除去性染色浸透液及び溶剤除去性蛍光浸透液に対する溶解力が高いが、液温が低い場合にはその溶解力が低下する現象を利用し、周知溶剤洗浄型浸透探傷試験における洗浄処理にハイドロフルオロエーテル及びハイドロフルオロカーボンのいずれかを洗浄液として用い、当該洗浄液をその沸点を越えない温度若しくは沸点にて余剰浸透液が残留している被検査物表面に接触させて洗浄処理を行い、当該洗浄処理によって余剰浸透液が混入・溶解している洗浄液を回収し、回収した余剰浸透液が溶解している洗浄液を冷却することによって余剰浸透液と洗浄液とを分離させ、分離した洗浄液を再び洗浄処理に使用するものである。
【００４４】
従って、本発明の実施に当たっては、洗浄処理以外は周知溶剤洗浄型浸透探傷試験と同じ手順及び操作によればよい。
【００４５】
本発明の実施に当たり、洗浄処理における洗浄手段に洗浄液のスプレー散布又は洗浄液への浸漬を採用する場合に、洗浄液がハイドロフルオロエーテルであるときには、液温３５〜５０℃に維持した状態にて余剰浸透液が残留している被検査物表面に適用すれば該余剰浸透液を洗浄除去でき、洗浄液がハイドロフルオロカーボンであるときには、液温３５〜４５℃に維持した状態にて余剰浸透液が残留している被検査物表面に適用すれば該余剰浸透液を洗浄除去できる。なお、洗浄手段に洗浄液のスプレー散布を採用した場合には、散布された洗浄液を集め循環させて散布する。
【００４６】
洗浄手段に洗浄液蒸気発生槽中での洗浄を採用する場合には、洗浄液がハイドロフルオロエーテル及びハイドロフルオロカーボンのいずれであっても、それらの各沸点温度に加熱して蒸気を発生させ、発生した蒸気を余剰浸透液が残留している被検査物表面に接触させて該余剰浸透液を洗浄除去する。なお、被検査物表面に接触した蒸気は被検査物表面で凝固して液滴となって落下し、加熱されて再び蒸気となる。
【００４７】
洗浄処理を前記いずれの洗浄手段を採用する場合にも、洗浄処理を繰り返すにつれて洗浄液に混入する浸透液の量が増加し、洗浄能力が低下し被検査物表面に残留している余剰浸透液を十分に洗浄除去できなくなると、洗浄処理を停止し、浸透液が混入している洗浄液を回収して底部に取り出し口を備えた透明ガラス又は透明プラスチックス製分液槽に移す。
【００４８】
前記分液槽に移された浸透液が混入している洗浄液は、当該分液槽を冷却して槽内の液温を１０〜２０℃に維持した状態にて１０〜２０分間静置すると、上相が浸透液で下相が洗浄液の二相に分離するので、取り出し口から洗浄液を抜き出して洗浄処理に再使用する。
【００４９】
また、再使用する洗浄液がその使用時に該洗浄液に混入する浸透液の量が増加して被検査物表面に残留している余剰浸透液を十分に洗浄除去できなくなれば、洗浄処理を停止し、前記と同じ操作によって浸透液と洗浄液とを分離し、洗浄処理に再使用する。
【実施例】
【００５０】
実施例１
【００５１】
被検査物を染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）を充填した浸透液槽中に浸漬して引き上げて５分間放置する浸透処理を行い、次いで、当該被検査物をハイドロフルオロエーテルを充填した洗浄液槽中に液温約４０℃に維持して浸漬し、当該被検査物を振動させながら、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥させる洗浄処理を行い、次いで、当該被検査物表面に市販の現像剤（スーパーチェック現像剤ＵＤ−ＳＴ（商品名・マークテック株式会社製：無機質白色微粉末を主成分としている））を用いて厚さ約３０μｍの白色微粉末薄層を形成して１０分間放置する現像処理を行った後、当該被検査物表面を白色光の下で目視にて観察して白色微粉末薄層表面に現出している赤色欠陥指示ニジミ模様によって当該被検査物表面に存在する開口欠陥部を探傷する作業を、複数個の被検査物について連続して行う。
【００５２】
そして、当該洗浄液槽中での余剰浸透液の除去が十分に行えなくなった時点で探傷作業を停止し、洗浄液槽中の浸透液が混入しているハイドロフルオロエーテルを底部に取り出し口を備えた透明ガラス製分液槽に移し、当該分液槽を冷却して液温を約１０℃に維持した状態にて１５分間静置し、浸透液（上相）とハイドロフルオロエーテル（下相）との二相に分離させる。
【００５３】
図５は、前記状態にある浸透液が混入しているハイドロフルオロエーテル５０mlを採取して充填した透明ガラス製５０mlメスシリンダーを撮影した写真であり、同図によって浸透液（上相）とハイドロフルオロエーテル（下相）との二相に約９（上相）：７（下相）で分離していることが確認できる。
【００５４】
次いで、当該分離槽から下相のハイドロフルオロエーテルを抜き出し前記洗浄液槽に充填して前記探傷作業を再開する。
【００５５】
図９は、ＪＩＳ  Ｚ  ２３４３−３：２００１（前出非特許文献１）に規定されているタイプ３対比試験片の試験面に染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）を塗布して付着させて５分間放置後、前記分離槽から抜き出したハイドロフルオロエーテルを充填したビーカー中に液温約４０℃に維持して浸漬し、当該試験片を振動させながら、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥した後、当該試験片表面にスーパーチェック現像剤ＵＤ−ＳＴ（前出）を用いて厚さ約３０μｍの白色微粉末薄層を形成して１０分間放置することにより、当該薄層表面に現出している赤色欠陥指示ニジミ模様を白色灯照射下で撮影した写真であり、同図によって浸透液を分離したハイドロフルオロエーテルが十分な洗浄力を具備していることが確認できる。
【００５６】
実施例２
【００５７】
被検査物を蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）を充填した浸透液槽中に浸漬して引き上げて５分間放置する浸透処理を行い、次いで、当該被検査物をハイドロフルオロエーテルを充填した洗浄液槽中に液温約３５℃に維持して浸漬し、当該被検査物を振動させながら、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥させる洗浄処理を行い、次いで、暗所における紫外線灯照射下で当該被検査物表面を目視にて観察して被検査物表面で黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様によって当該被検査物表面に存在する開口欠陥部を探傷する作業を、複数個の被検査物について連続して行う。
【００５８】
そして、当該洗浄液槽中での余剰浸透液の除去が十分に行えなくなった時点で探傷作業を停止し、洗浄液槽中の浸透液が混入しているハイドロフルオロエーテルを底部に取り出し口を備えた透明ガラス製分液槽に移し、当該分液槽を冷却して液温を約１０℃に維持した状態にて１０分間静置し、浸透液（上相）とハイドロフルオロエーテル（下相）との二相に分離させる。
【００５９】
図６は、前記状態にある浸透液が混入しているハイドロフルオロエーテル５０mlを採取して充填した透明ガラス製５０mlメスシリンダーを暗所における紫外線灯照射下で撮影した写真であり、同図によって浸透液（上相）とハイドロフルオロエーテル（下相）との二相に約８（上相）：８（下相）で分離していることが確認できる。
【００６０】
次いで、当該分液槽から下相のハイドロフルオロエーテルを抜き出し前記洗浄液槽に充填して前記探傷作業を再開する。
【００６１】
図１０は、ＪＩＳ  Ｚ  ２３４３−３：２００１に規定されているタイプ３対比試験片の試験面に蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）を塗布して付着させて５分間放置後、前記分液槽から抜き出したハイドロフルオロエーテルを充填したビーカー内に液温約３５℃に維持して浸漬し、当該試験片を振動させながら、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥した後、暗所での紫外線灯照射下において当該試験片の試験面で黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様を撮影した写真であり、同図によって浸透液を分離したハイドロフルオロエーテルが十分な洗浄力を具備していることが確認できる。
【００６２】
実施例３
【００６３】
実施例２における洗浄処理を次の洗浄処理に代えた外は、実施例２と同じ手順及び操作によって探傷作業を行う。
【００６４】
加熱ヒーターを槽底部に設けると共に槽上部に水が流通する冷却管を設けた蒸気洗浄槽を使用し、当該蒸気洗浄槽にハイドロフルオロエーテルを充填して加熱ヒーターによって沸点温度になるまで加熱して蒸気を発生させる。なお、当該蒸気洗浄槽の上部開口近傍は冷却管によって約３５℃に維持させる。
【００６５】
浸透処理を行った被検査物を蒸気洗浄槽内に吊り下げ、ハイドロフルオロエーテルの蒸気に接触させて該蒸気を被検査物表面で結露させ、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥させ、次いで、実施例２と同様にして被検査物表面で黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様によって当該被検査物表面に存在する開口欠陥部を探傷する作業を、複数個の被検査物について連続して行う。
【００６６】
そして、当該蒸気洗浄槽内での余剰浸透液の除去が十分に行えなくなった時点で探傷作業を停止し、蒸気洗浄槽中の浸透液が混入しているハイドロフルオロエーテルを底部に取り出し口を備えた透明ガラス製分液槽に移し、当該分液槽を冷却して液温を約１０℃に維持した状態にて１０分間静置し、浸透液（上相）とハイドロフルオロエーテル（下相）との二相に分離させる。
【００６７】
次いで、当該分液槽から下相のハイドロフルオロエーテルを抜き出し前記蒸気洗浄槽に充填して前記探傷作業を再開する。
【００６８】
本実施例においても、実施例２の場合と同様に、分液槽内で浸透液とハイドロフルオロエーテルとを容易に分離できると共に分液槽から抜き出したハイドロフルオロエーテルが十分な洗浄力を具備していることを確認している。
【００６９】
実施例４
【００７０】
被検査物を染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）を充填した浸透液槽中に浸漬して引き上げて５分間放置する浸透処理を行い、次いで、当該被検査物をハイドロフルオロカーボンを充填した洗浄液槽中に液温約３５℃に維持して浸漬し、当該被検査物を振動させながら、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥させる洗浄処理を行い、次いで、当該被検査物表面にスーパーチェック現像剤ＵＤ−ＳＴ（前出）を用いて厚さ約３０μｍの白色微粉末薄層を形成して１０分間放置する現像処理を行った後、当該被検査物表面を白色光の下で目視にて観察して白色微粉末薄層表面に現出している赤色欠陥指示ニジミ模様によって当該被検査物表面に存在する開口欠陥部を探傷する作業を、複数個の被検査物について連続して行う。
【００７１】
そして、当該洗浄液槽中での余剰浸透液の除去が十分に行えなくなった時点で探傷作業を停止し、洗浄液槽中の浸透液が混入しているハイドロフルオロカーボンを底部に取り出し口を備えた透明ガラス製分液槽に移し、当該分液槽を冷却して液温を約１０℃に維持した状態にて１５分間静置し、浸透液（上相）とハイドロフルオロカーボン（下相）との二相に分離させる。
【００７２】
図７は、前記状態にある浸透液が混入しているハイドロフルオロカーボン５０mlを採取して充填した透明ガラス製５０mlメスシリンダーを撮影した写真であり、同図によって浸透液（上相）とハイドロフルオロカーボン（下相）との二相に約８（上相）：７（下相）で分離していることが確認できる。
【００７３】
次いで、当該分離槽から下相のハイドロフルオロカーボンを抜き出し前記洗浄液槽に充填して前記探傷作業を再開する。
【００７４】
図１１は、ＪＩＳ  Ｚ  ２３４３−３：２００１に規定されているタイプ３対比試験片の試験面に染色浸透液ＲＰ−１０００（前出）を塗布して付着させて５分間放置後、前記分離槽から抜き出したハイドロフルオロカーボンを充填したビーカー中に液温約３５℃に維持して浸漬し、当該試験片を振動させながら、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥した後、当該試験片表面にスーパーチェック現像剤ＵＤ−ＳＴ（前出）を用いて厚さ約３０μｍの白色微粉末薄層を形成して１０分間放置することにより、当該薄層表面に現出している赤色欠陥指示ニジミ模様を白色灯照射下で撮影した写真であり、同図によって浸透液を分離したハイドロフルオロエーテルが十分な洗浄力を具備していることが確認できる。
【００７５】
実施例５
【００７６】
被検査物を蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）を充填した浸透液槽中に浸漬して引き上げて５分間放置する浸透処理を行い、次いで、当該被検査物をハイドロフルオロカーボンを充填した洗浄液槽中に液温約３５℃に維持して浸漬し、当該被検査物を振動させながら、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥させる洗浄処理を行い、次いで、暗所における紫外線灯照射下で当該被検査物表面を目視にて観察して被検査物表面で黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様によって当該被検査物表面に存在する開口欠陥部を探傷する作業を、複数個の被検査物について連続して行う。
【００７７】
そして、当該洗浄液槽中での余剰浸透液の除去が十分に行えなくなった時点で探傷作業を停止し、洗浄液槽中の浸透液が混入しているハイドロフルオロカーボンを底部に取り出し口を備えた透明ガラス製分液槽に移し、当該分液槽を冷却して液温を約１５℃に維持した状態にて１０分間静置し、浸透液（上相）とハイドロフルオロカーボン（下相）との二相に分離させる。
【００７８】
図８は、前記状態にある浸透液が混入しているハイドロフルオロカーボン５０mlを採取して充填した透明ガラス製５０mlメスシリンダーを暗所における紫外線灯照射下で撮影した写真であり、同図によって浸透液（上相）とハイドロフルオロカーボン（下相）との二相に約８（上相）：７（下相）で分離していることが確認できる。
【００７９】
次いで、当該分液槽から下相のハイドロフルオロカーボンを抜き出し前記洗浄液槽に充填して前記探傷作業を再開する。
【００８０】
図１２は、ＪＩＳ  Ｚ  ２３４３−３：２００１に規定されているタイプ３対比試験片の試験面に蛍光浸透液ＲＰ−２０００Ｃ（前出）を塗布して付着させて５分間放置後、前記分液槽から抜き出したハイドロフルオロカーボンを充填したビーカー内に液温約３５℃に維持して浸漬し、当該試験片を振動させながら、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥した後、暗所での紫外線灯照射下において当該試験片の試験面で黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様を撮影した写真であり、同図によって浸透液を分離したハイドロフルオロカーボンが十分な洗浄力を具備していることが確認できる。
【００８１】
実施例６
【００８２】
実施例５における洗浄処理を次の洗浄処理に代えた外は、実施例５と同じ手順及び操作によって探傷作業を行う。
【００８３】
加熱ヒーターを槽底部に設けると共に槽上部に水が流通する冷却管を設けた蒸気洗浄槽を使用し、当該蒸気洗浄槽にハイドロフルオロカーボンを充填して加熱ヒーターによって沸点温度になるまで加熱して蒸気を発生させる。なお、当該蒸気洗浄槽の上部開口近傍は冷却管によって約３５℃に維持させる。
【００８４】
浸透処理を行った被検査物を蒸気洗浄槽内に吊り下げ、ハイドロフルオロカーボンの蒸気に接触させて該蒸気を被検査物表面で結露させ、その表面を目視にて観察し余剰浸透液が除去された時点で引き上げて乾燥させ、次いで、実施例５と同様にして被検査物表面で黄緑色に発光している欠陥指示蛍光模様によって当該被検査物表面に存在する開口欠陥部を探傷する作業を、複数個の被検査物について連続して行う。
【００８５】
そして、当該蒸気洗浄槽内での余剰浸透液の除去が十分に行えなくなった時点で探傷作業を停止し、蒸気洗浄槽中の浸透液が混入しているハイドロフルオロカーボンを底部に取り出し口を備えた透明ガラス製分液槽に移し、当該分液槽を冷却して液温を約１０℃に維持した状態にて１０分間静置し、浸透液（上相）とハイドロフルオロエーテル（下相）との二相に分離させる。
【００８６】
次いで、当該分液槽から下相のハイドロフルオロエーテルを抜き出し前記蒸気洗浄槽に充填して前記探傷作業を再開する。
【００８７】
本実施例においても、実施例４の場合と同様に、分液槽内で浸透液とハイドロフルオロカーボンとを容易に分離できると共に分液槽から抜き出したハイドロフルオロカーボンが十分な洗浄力を具備していることを確認している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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