(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
析出強化型合金の析出強化量を推定する析出強化量推定方法であって、
前記析出強化型合金と同じ母相及び析出物種を持ち、且つ、熱処理条件によって析出強化量が変化するモデル合金材料であって、熱処理条件が異なる複数のモデル合金材料を作製する工程と、
前記モデル合金材料中の析出粒子のサイズ及び個数密度と、当該析出粒子を構成する元素の固溶濃度と、を測定する工程と、
前記モデル合金材料の引張試験を行い、当該モデル合金材料の降伏強度を測定する工程と、
前記モデル合金材料の降伏強度と、前記モデル合金材料中の析出粒子を構成する元素の固溶濃度と、に基づいて、前記モデル合金材料の析出強化量を算出する工程と、
前記析出強化量と、前記モデル合金材料中の析出粒子のサイズと、前記モデル合金材料中の析出粒子の個数密度と、に基づいて、前記モデル合金材料の析出粒子１個あたりの抵抗力を算出する工程と、
前記モデル合金材料中の析出粒子のサイズと、前記モデル合金材料中の析出粒子１個あたりの抵抗力との相関を算出する工程と、
前記相関を記憶媒体に格納する工程と、
前記析出強化型合金中の析出粒子のサイズ及び個数密度を測定する工程と、
前記相関に前記析出強化型合金中の析出粒子のサイズを当てはめ、前記析出強化型合金材の析出粒子１個あたりの抵抗力を求める工程と、
前記析出強化型合金の析出粒子１個あたりの抵抗力と、当該析出粒子のサイズ及び個数密度と、に基づいて、前記析出強化型合金の析出強化量を算出する工程と、
を有することを特徴とする析出強化型合金の析出強化量推定方法。
【請求項２】
前記モデル合金材料は、常温から該モデル合金材料の溶体化温度に至るまで、変態を起こさない成分系である鋼であることを特徴とする請求項１に記載の析出強化型合金の析出強化量推定方法。
【請求項３】
前記析出粒子のサイズ及び個数密度と、当該析出粒子を構成する元素の固溶濃度とを、三次元アトムプローブ法を用いて測定することを特徴とする請求項１又は２に記載の析出強化型合金の析出強化量推定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、析出強化型合金の析出強化量推定方法に関し、特に、析出強化型合金の析出強化量を推定するために用いて好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
金属材料の強度を高めるには、金属材料中の結晶粒の微細化、金属材料への固溶元素の添加による固溶強化、金属材料中に析出物を分散させることによる析出強化、金属材料中の転位密度を増加させる転位強化等が有効である。材料の強度をより向上させるため、ひとつの金属材料に対して、これらの金属材料の強度の強化方法を、複合的に付与している場合が多い。これらの強化による強化量を推定することは、材料設計において重要である。結晶粒の微細化による強化量については、結晶粒径から強化量を計算する式が知られ、この式による強化量は実測値と良く一致することが知られている。固溶元素の添加による固溶強化量については、実験から求めた、各種合金と添加固溶元素量との関係が提示されており、この関係から固溶強化量を求めることが知られている。
【０００３】
しかし、析出強化量については、添加元素量のみでは表すことはできず、合金の熱処理による析出物の形成状態（すなわち、析出粒子のサイズや個数密度等）によって、大きく変化する。転位強化量についても、加工や熱処理によって変化し、転位密度の観察は難しいことから、容易に推定することは困難である。
したがって、目的の金属材料の強化量の測定はできても、その強化要因が前記のように多岐に渡っている場合には、析出強化量単独の測定はできない。このように、析出強化のために添加した合金元素がどれほど効率的に活用されているのかを推測することは困難であった。例えば特許文献１では、材料の初期状態、熱間加工、析出、変態、組織、材質をそれぞれモデル化し、このモデルに基づいて、目標とする材質を得るための製造条件を材質との関係で制御し、材質を予測する鋼板の材質予測制御方法を提案している。しかし、特許文献１では、ある析出状態に対する析出強化量が判っている前提での製造条件の制御を目的としており、析出粒子の種類、サイズ、個数密度による析出強化量の変化そのものについては述べられていない。
【０００４】
これに対して、省資源、製造コストの削減、及びリサイクル性向上の観点から、析出強化のための合金元素の削減が求められている。合金元素を削減した上で、多種の合金元素を有する金属材料と同等の強度を確保するためには、限られた合金元素を最大限有効活用し、明確な制御指針を持って析出粒子のサイズ及び個数密度の制御をしなくてはならない。例えば、特許文献２では、析出強化型鋼板の設計方法として、析出強化量が大きくなる炭化物形成元素の組み合わせ方法が述べられている。しかし、特許文献２でも、析出粒子のサイズや個数密度は不明であり、析出粒子のサイズや個数密度が変化したときの析出強化量の変化は調べられていない。
このように、従来は、与えられた析出粒子のサイズ及び個数密度とその析出強化量との定量的関係は明らかになっていなかった。この理由は、析出粒子１個あたりの抵抗力の粒子サイズ依存性を調べることができなかったことに由来する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平４−３６１１５８号公報
【特許文献２】特開２００５−１２０４３０号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「鉄鋼材料」、日本金属学会、丸善、１９８５年
【非特許文献２】「非鉄材料」、日本金属学会、丸善、１９８７年
【非特許文献３】木村宏著、「改訂材料強度の考え方」、アグネ技術センター、２００２年
【非特許文献４】「金属データブック」、日本金属学会、丸善、２００４年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、析出粒子のサイズ及び個数密度に対する析出強化量を推定できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、析出強化型合金の析出強化量を推定する方法を吟味し、モデル合金を用いて析出粒子１個あたりの抵抗力（析出物の析出強化への寄与）を予め求めておくことで、コンピュータを用いて任意の析出粒子のサイズ及び個数密度における析出強化量を算出する方法、すなわち、目的の析出強化型合金の析出粒子のサイズ及び個数密度の観察からその析出強化量を計算する方法により、前記の目的を達成することが可能であることを見出し、以下の発明を創案した。
【０００９】
すなわち、本発明の要旨とするところは以下の通りである。
（１）析出強化型合金の析出強化量を推定する析出強化量推定方法であって、前記析出強化型合金と同じ母相及び析出物種を持ち、且つ、熱処理条件によって析出強化量が変化するモデル合金材料であって、熱処理条件が異なる複数のモデル合金材料を作製する工程と、前記モデル合金材料中の析出粒子のサイズ及び個数密度と、当該析出粒子を構成する元素の固溶濃度と、を測定する工程と、前記モデル合金材料の引張試験を行い、当該モデル合金材料の降伏強度を測定する工程と、前記モデル合金材料の降伏強度と、前記モデル合金材料中の析出粒子を構成する元素の固溶濃度と、に基づいて、前記モデル合金材料の析出強化量を算出する工程と、前記析出強化量と、前記モデル合金材料中の析出粒子のサイズと、前記モデル合金材料中の析出粒子の個数密度と、に基づいて、前記モデル合金材料の析出粒子１個あたりの抵抗力を算出する工程と、前記モデル合金材料中の析出粒子のサイズと、前記モデル合金材料中の析出粒子１個あたりの抵抗力との相関を算出する工程と、前記相関を記憶媒体に格納する工程と、前記析出強化型合金中の析出粒子のサイズ及び個数密度を測定する工程と、前記相関に前記析出強化型合金中の析出粒子のサイズを当てはめ、前記析出強化型合金材の析出粒子１個あたりの抵抗力を求める工程と、前記析出強化型合金の析出粒子１個あたりの抵抗力と、当該析出粒子のサイズ及び個数密度と、に基づいて、前記析出強化型合金の析出強化量を算出する工程と、を有することを特徴とする析出強化型合金の析出強化量推定方法。
（２）前記モデル合金材料は、常温から該モデル合金材料の溶体化温度に至るまで、変態を起こさない成分系である鋼であることを特徴とする（１）に記載の析出強化型合金の析出強化量推定方法。
（３）前記析出粒子のサイズ及び個数密度と、当該析出粒子を構成する元素の固溶濃度とを、三次元アトムプローブ法を用いて測定することを特徴とする（１）又は（２）に記載の析出強化型合金の析出強化量推定方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、析出粒子のサイズ及び個数密度に対する析出強化量を推定することができる。よって、析出強化、固溶強化、結晶粒の微細化による強化等が複合的に付与されている場合においても、析出強化量の精度良い予測が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】析出強化型合金の析出強化量の推定方法の流れの一例を示すフローチャートである。
【図２】実施例１の析出粒子1個あたりの抵抗力の粒子サイズ依存性を示す図である。
【図３】実施例２の析出粒子1個あたりの抵抗力の粒子サイズ依存性を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照しながら、本発明の一実施形態を説明する。
図１は、析出強化型合金の析出強化量の推定方法の流れの一例を示すフローチャートである。
まず、図１の各工程の概要を説明する。
ステップＳ１のモデル合金材料作製工程では、熱処理条件を違えて析出粒子のサイズと個数密度とを変化させ、その結果、析出強化量が異なるモデル合金材料を作製する。
次に、ステップＳ２の析出粒子のアトムプローブ測定工程では、三次元アトムプローブを用いて析出粒子のサイズと個数密度を測定すると共に、析出粒子を構成する元素の固溶濃度を測定する。
一方で、ステップＳ３の引張試験による降伏強度測定工程では、引張試験により、モデル合金材料の降伏強度を測定する。
【００１３】
ステップＳ４の析出強化量算出工程では、まず、ステップＳ２で得られた元素の固溶濃度から固溶強化量を算出する。次に、熱処理を施していない試料と、熱処理を施した各試料とについて、それぞれステップＳ３で測定された降伏強度から、固溶強化量を差し引いた値を求め、熱処理を施した試料の値の、熱処理を施していない試料の値からの増分を、熱処理を施した各試料の析出強化量とする。
次に、ステップＳ５のメモリー格納工程では、ステップＳ２で測定された析出粒子のサイズ、析出粒子の個数密度、及びステップＳ４で求められた析出強化量をメモリーに格納しておく。
【００１４】
次に、ステップＳ６の析出粒子１個あたりの抵抗力算出工程では、ステップＳ５でメモリーに格納された「析出粒子のサイズ、個数密度、及び析出強化量」を、析出強化の理論式に代入し、析出粒子の各サイズにおける析出粒子１個あたりの抵抗力を計算する。
次に、ステップＳ７の相関算出工程では、ステップＳ５で格納された析出粒子のサイズと、ステップＳ６で計算された析出粒子１個あたりの抵抗力との相関を最も良く表す適当な関数を求める。以上の結果から、あらゆる析出粒子のあらゆるサイズにおける１個あたりの抵抗力が求めることができるようになった。ステップＳ７で得られた相関（関数）は、ステップＳ８のメモリー格納工程でメモリーに格納される。
【００１５】
一方で、ステップＳ９の析出粒子のアトムプローブ測定工程では、析出強化量を求めたい合金（推定対象試料）の析出粒子のサイズと個数密度を、三次元アトムプローブを用いて測定する。
次に、ステップＳ１０の析出粒子１個あたりの抵抗力算出工程では、ステップＳ９で測定された析出粒子のサイズを、ステップＳ８で格納された関数に代入することで、析出強化量を求めたい合金に含まれる析出粒子１個あたりの抵抗力を求める。
次に、ステップＳ１１の析出強化量算出工程では、ステップＳ１０で求められた析出粒子１個あたりの抵抗力と、ステップＳ９で測定された析出粒子のサイズ及び個数密度とを、析出強化の理論式に代入し、合金の析出強化量を算出し推定する。
最後に、ステップＳ１２の出力・表示工程では、ステップＳ１１で算出された析出強化量を出力・表示する。具体的に出力・表示工程では、ステップＳ１１で算出された析出強化量を、例えば、記憶メディアに記憶したり、外部装置に送信したり、液晶ディスプレイ等に表示したりする。
【００１６】
本実施形態では、析出強化型合金の析出強化量を推定する析出強化量推定装置として、コンピュータ装置を用いることができる。この析出強化量推定装置は、例えば、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、ＨＤＤ、及び各種のインターフェースを有し、図１のステップＳ４〜Ｓ８、Ｓ１０〜Ｓ１２の処理（図１の破線で囲まれているブロックにおける処理）を実現する。図１のステップＳ４〜Ｓ８、Ｓ１０〜Ｓ１２は、析出強化量推定装置のＨＤＤ等に記憶されたコンピュータプログラムをＣＰＵが実行することにより実現される。ステップＳ４、Ｓ５、Ｓ１０、Ｓ１１のように、外部からの情報を受信する工程では、析出強化量推定装置の通信インターフェースが用いられる。また、ステップＳ５、Ｓ８のメモリー格納工程で使用されるメモリーには、例えば、析出強化量推定装置のＲＡＭやＨＤＤ等が用いられる。
【００１７】
以下、本発明の各工程について詳細に説明する。
＜モデル合金材料作製工程：ステップＳ１＞
本工程は、熱処理条件によって析出強化量のみの強化量が変化するモデル合金材料を作製する工程である。
本実施形態では、析出強化型合金の析出強化量の推定のために、析出強化量を推定する析出強化型合金と同じ母相及び析出物種を持ち、且つ、強化量のうち、熱処理条件によって析出強化量のみの強化量が変化するモデル合金材料を作製しなければならない。ここで、析出強化量のみの強化量が変化するとは、熱処理することによって、析出状態（すなわち、析出粒子のサイズ及び個数密度）が変化することに伴って析出強化量が変化し、その他の強化量（すなわち、結晶粒径の変化や転位密度の変化による強化量）の変化がないことを意味する。しかしながら、析出物が形成されることによって、析出物を形成する元素の固溶濃度は低下する。このため、モデル合金材料において析出物を形成する元素による固溶強化量は例外的に変化しても良いとする。ただし、モデル合金材料において析出物を構成する元素以外の元素による固溶強化量は、変化してはならない。
【００１８】
熱処理条件によって析出強化量のみの強化量が変化するモデル合金材料の作製のためには、まず、状態図等を参考にして、目的の析出物の溶体化温度から常温に至るまで、母相が単相となるような合金組成を設計することが好ましい。定法によって合金を溶製、鋳造し、得られた合金片（試験片）に熱間圧延などの加工を加えても良い。次に、適当なサイズに切り出した合金片（試験片）に、前述の溶体化温度における熱処理を施し、水冷などの急冷をもって過飽和の固溶体にすることが必要である。急冷された試験片を、目的の析出物が析出する温度域の温度に保持する熱処理を行う。このとき、保持温度や時間を変化させることによって析出粒子のサイズが変化するよう複数の合金片（試験片）を作製する。常温から溶体化温度まで単相となるようにする理由は、合金片（試験片）を溶体化した後、過飽和の固溶体にするための冷却中に、体積変化を伴う変態が合金片（試験片）に起きると、変態時の歪みによって多量の転位が導入され、その後の析出を形成させるための熱処理の際に、転位が回復して転位強化量が低下するために、正確な析出強化量が求められなくなるためである。
【００１９】
以上のようなモデル合金材料の一例として、鋼の場合、常温から溶体化温度に至るまで変態を起こさない成分系であることが好ましい。鉄鋼材料のフェライト母相中の析出強化量を推定する場合には、１．５質量％以上１０質量％以下のＡｌを含むモデル合金材料を利用することが好ましい。モデル合金材料におけるＡｌの質量割合を１．５質量％以上としたのは、１．５質量％以上のＡｌを添加すると、常温から溶体化温度に至るまで変態が生じなくなるからである。一方、モデル合金材料におけるＡｌの質量割合の上限を１０質量％としたのは、Ａｌを１０質量％より多く添加すると、ＦｅとＡｌとの金属間化合物が生じやすく、母相が単相でなくなり、やはり正確な析出強化量が測定できなくなるからである。モデル合金材料におけるＡｌの質量割合は、より好ましくは、２質量％以上８質量％以下である。Ａｌの場合と同様の理由で、Ｓｉを１．５質量％以上７質量％以下含む合金をモデル合金材料として利用しても良い。また、常温から溶体化温度に至るまで母相をフェライト単相にするという狙いで、Ａｌ、Ｓｉの他にＣｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ等を一種または二種以上添加して前述した目的を達成しても良い。
鉄鋼材料のオーステナイト母相中の析出強化量を推定する場合には、常温から溶体化温度に至るまでオーステナイト単相となるモデル合金材料を利用することが好ましい。例として、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ等をモデル合金材料に添加すると効果がある。
【００２０】
＜析出粒子のアトムプローブ測定工程：ステップＳ２＞
本工程は、モデル合金材料中の析出粒子のサイズ及び個数密度と、析出粒子を構成する元素の固溶濃度とを三次元アトムプローブ法により測定する工程である。
モデル合金材料中の析出粒子のサイズ及び個数密度を測定するために、三次元アトムプローブ法を利用することで、直径１ｎｍ未満の微細析出粒子から数１０ｎｍに至る析出粒子までの析出粒子のサイズと、実質的に析出強化に寄与する範囲の個数密度とを正確に測定することができる。そのために、切断及び電解研磨法（必要に応じて電解研磨法と併せて集束イオンビーム加工法）を活用し、熱処理後の試料から針状の試料を作製する。三次元アトムプローブ法による測定では、積算されたデータを再構築して実空間での実際の原子の立体分布像を求めることができる。原子の立体分布像の体積と、その立体分布像に含まれる析出粒子の数とに基づき、析出粒子の個数密度が求まる。また、析出粒子のサイズは、観察された析出粒子の構成原子数と析出粒子の格子定数とに基づき、析出粒子を球状と仮定して算出した直径である。任意に３０個以上の析出粒子の直径を測定し、その平均値を析出粒子のサイズとして求める。
また、以上のような三次元アトムプローブ法による測定により得られた原子の立体分布像において、析出物以外の部分に存在する原子は固溶原子と見なせる。析出物を構成する元素の、析出物以外の部分での原子数濃度から、元素の固溶濃度を見積もる。
なお、三次元アトムプローブ法自体は、公知の技術で実現できるので、ここでは、その詳細な説明を省略する。また、析出粒子のサイズ及び個数密度と、析出粒子を構成する元素の固溶濃度とを測定するには、三次元アトムプローブ法を用いるのが好ましいが、これらの測定は、必ずしも三次元アトムプローブ法に限定されるものではない。
【００２１】
＜引張試験による降伏強度測定工程：ステップＳ３＞
本工程は、モデル合金材料の引張試験を行い、モデル合金材料の降伏強度を測定する工程である。
前記モデル合金材料においては、熱処理により変化した強度差が、析出強化量と固溶強化量とを足し合わせたものの変化に対応する。ステップＳ１で作製されたモデル合金材料を切り出し、引張試験に供することで、熱処理をしていない試料の降伏強度と、各熱処理温度で熱処理した試料の降伏強度とを測定する。
なお、降伏強度の測定は、公知の技術で実現できるので、ここでは、その詳細な説明を省略する。
【００２２】
＜析出強化量算出工程：ステップＳ４＞
本工程は、ステップＳ３で得られた降伏強度と、ステップＳ２で得られた元素の固溶濃度とを入力し、それら降伏強度と固溶濃度とに基づいて、モデル合金材料の析出強化量を算出する工程である。
析出物を構成する元素の固溶濃度が変化することによって固溶強化量が変化する場合には、前記三次元アトムプローブ法により測定した固溶濃度から、各試料の固溶強化量を計算する。固溶強化量の計算にあたっては、固溶元素の添加量と固溶強化量との関係を、文献値（例えば、非特許文献１（「鉄鋼材料」（日本金属学会、１９８５年発行、丸善、第８７頁））、あるいは非特許文献２（「非鉄材料」（日本金属学会、１９８７年発行、丸善、第８５頁）））から直接読み取れば、求めることができる。全く析出の起きていない試料（すなわち、溶体化処理後、熱処理を施していない試料）と、析出を狙い熱処理を施した各試料とについて、それぞれステップＳ３で測定された降伏強度から固溶強化量を差し引いた値を求める。そして、熱処理を施した各試料の値の、熱処理を施していない試料の値からの増分を各試料の析出強化量とする。
【００２３】
＜メモリー格納工程：ステップＳ５＞
本工程は、モデル合金材料中の析出粒子のサイズ、個数密度、及び析出強化量を入力しメモリーに格納する工程である。
モデル合金材料の各熱処理試料について測定された、析出粒子のサイズ、個数密度、及び析出強化量は、一対一で対応付けられてメモリーに格納される。
【００２４】
＜析出粒子１個あたりの抵抗力算出工程：ステップＳ６＞
本工程は、析出強化量から析出粒子１個あたりの抵抗力を算出する工程である。
例えば、非特許文献３（「改訂材料強度の考え方」（木村宏著、２００２年発行、アグネ技術センター、第３２２頁））に、析出強化量は、析出粒子１個あたりの抵抗力と、析出粒子の隙間間隔とから記述されることが述べられている。すなわち、析出粒子１個あたりの抵抗力は、析出粒子の隙間間隔と析出強化量とを用いて、以下の（１）式のように記述される。
【００２５】
【数１】
0005553171.tif 000002
【００２６】
ここで、σcは、析出強化量（Ｐａ）であり、Ｆは、析出粒子１個あたりの抵抗力（Ｎ）であり、Ｌは、析出粒子の隙間間隔（ｍ）であり、Ｇは、母相金属の剛性率（Ｐａ）であり、ｂは、バーガースベクトル（ｍ）であり、Ｍは、テイラー因子である。ＧとｂとＭの値としては、非特許文献４（例えば「金属データブック」（日本金属学会、２００４年発行、丸善））に記載されているデータを用いることができる。また、析出粒子の隙間間隔Ｌは、析出粒子のサイズをＲ（ｍ）、個数密度をＤ（ｍ-3）とすると、以下の（２）式のように記述される。
【００２７】
【数２】
0005553171.tif 000003
【００２８】
すなわち、析出粒子１個あたりの抵抗力は、析出粒子のサイズ、個数密度、及び析出強化量を用いて記述される。（１）式に示す、析出強化量と、粒子隙間間隔と、粒子１個あたりの抵抗力との関係式は、析出粒子１個あたりの抵抗力Ｆが小さく、析出粒子のピン止めから転位が外れる離脱角φcが１００°以上（又は１００°超）のときに成り立つとされる。離脱角φcは、析出粒子１個あたりの抵抗力Ｆと、以下の（３）式の関係で記述される。
Ｆ＝Ｇ×ｂ2×ｃｏｓ（φc／２）  ・・・（３）
また、析出粒子１個あたりの抵抗力Ｆが大きく、転位の離脱角φcが１００°未満（又は以下）の場合には、析出強化量σcは、以下の（４）式で表される。
【００２９】
【数３】
0005553171.tif 000004
【００３０】
まず、（１）式と（４）式との両方で、析出粒子１個あたりの抵抗力Ｆの値を計算する。そして、離脱角φcが１００°以上（又は１００°超）と求まれば、（１）式で計算した、析出粒子１個あたりの抵抗力Ｆの値を選択する。一方、離脱角φcが１００°未満（又は１００°以下）と求まれば、（４）式で計算した、析出粒子１個あたりの抵抗力Ｆの値を選択する。
以上の（１）式、（４）式の関係式を用いて、それぞれの析出粒子のサイズにおける、析出粒子１個あたりの抵抗力Ｆが求められる。
【００３１】
＜相関算出工程：ステップＳ７＞
本工程は、モデル合金材料中の析出粒子１個あたりの抵抗力と粒子サイズとの相関を算出する工程である。
まず、前述のステップＳ５でメモリーに格納された析出粒子のサイズを横軸とし、ステップＳ６で求められた析出粒子１個あたりの抵抗力を縦軸として値をプロットする。次に、これらの相関を最も良く表す適当な関数を求める。最も単純な場合は一次関数であり、その他、平方根、指数関数、対数関数、双曲線関数、またはこれらの和として表されるよう、回帰計算を行う。
【００３２】
＜メモリー格納工程：ステップＳ８＞
本工程は、モデル合金材料中の析出粒子のサイズと、析出粒子１個あたりの抵抗力との相関をメモリーに格納する工程である。
＜析出粒子のアトムプローブ測定工程：ステップＳ９＞
本工程は、析出強化型合金中の析出粒子のサイズおよび個数密度を、三次元アトムプローブ法により測定する工程である。
析出強化量の推定対象試料である析出強化型合金の観察により、析出強化型合金中の析出粒子のサイズおよび個数密度を求める。析出粒子のサイズ及び個数密度の測定は、例えば、ステップＳ２の析出粒子のアトムプローブ測定工程でモデル合金材料を測定したのと同じ方法で行い、三次元アトムプローブ法を利用することが好ましい。
【００３３】
＜析出粒子１個あたりの抵抗力算出工程：ステップＳ１０＞
本工程は、モデル合金材料中の析出粒子のサイズと、析出粒子１個あたりの抵抗力との相関に、析出強化型合金中の析出粒子のサイズを当てはめ、析出強化型合金材の析出粒子１個あたりの抵抗力を算出する工程である。
モデル合金材料中の析出粒子のサイズと、析出粒子１個あたりの抵抗力との相関と、ステップＳ９で測定された析出強化型合金の析出粒子のサイズとから、析出強化型合金中の析出粒子１個あたりの抵抗力を算出する。
【００３４】
＜析出強化量算出工程：ステップＳ１１＞
本工程は、析出強化型合金材中の析出粒子１個あたりの抵抗力と、析出強化型合金材中の析出粒子のサイズと、析出強化型合金材中の析出粒子の個数密度とを用いて、析出強化型合金材の析出強化量を算出する工程である。
「析出強化量と、析出粒子１個あたりの抵抗力と、析出粒子の隙間間隔との関係」及び「析出粒子の隙間間隔と、析出粒子のサイズと、析出粒子の個数密度との関係」を利用し、ステップＳ１０で算出された析出強化型合金中の析出粒子１個あたりの抵抗力と、ステップＳ９で測定された析出粒子のサイズ及び個数密度と、を用いて、析出強化型合金の析出強化量を算出する。
【００３５】
＜出力・表示工程：ステップＳ１２＞
本工程は、析出強化型合金材の析出強化量を出力し表示する工程である。ステップＳ１１で算出された析出強化型合金の析出強化量を出力し、表示する。
【００３６】
以上の通り、本実施形態では、まず、析出強化量を求めたい析出強化型合金と同じ母相及び析出物種を持ち、且つ、強化量のうち、熱処理条件によって析出強化量のみが変化するモデル合金材料を作製する。そして、析出による降伏強度の変化と、析出粒子を構成する元素の固溶濃度とからモデル合金材料の析出強化量を求める。さらに、モデル合金材料中の析出粒子のサイズ及び個数密度から、当該析出粒子１個あたりの抵抗力を算出し、当該析出粒子のサイズと、当該析出粒子１個あたりの抵抗力との相関を求めて記憶しておく。一方、析出強化型合金の観察により、析出強化型合金中の析出粒子のサイズ及び個数密度を求める。モデル合金材料中の析出粒子のサイズと、析出粒子１個あたりの抵抗力との相関に、析出強化型合金中の析出粒子のサイズを当てはめ、析出強化型合金中の析出粒子１個あたりの抵抗力を求め、析出強化型合金中の析出粒子１個あたりの抵抗力と、析出強化型合金中の析出粒子のサイズ及び個数密度とを用いて析出強化量を求める。したがって、析出粒子のサイズ及び個数密度に対する析出強化量を一意に推定することができる。すなわち、析出強化、固溶強化、結晶粒の微細化による強化等が複合的に付与されている場合においても、目的の析出強化型合金における、任意の析出粒子のサイズ及び個数密度における析出強化量の推定を精度良く行うことが可能となる。よって、合金元素を最も効率的に活用するための析出粒子のサイズ及び個数密度の予想を高精度に行うことが可能となり、限られた合金元素を最大限有効活用し、明確な制御指針を持って析出粒子のサイズ及び個数密度の制御を行うことができる。さらには特性の向上や省合金を達成することができる。
【実施例】
【００３７】
次に、本発明の実施例を説明する。
（実施例１）
本実施例では、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ合金中のＭｇＳｉクラスタ粒子による析出強化量を推定した例を示す。ＭｇＳｉクラスタ粒子と表記したのは、安定な析出相であるＭｇ2Ｓｉ析出物になる以前であったためである。強化量の推定に際してはクラスタ粒子であっても析出粒子と全く同様に、粒子１個あたりの抵抗力の見積もりや強化量の推測ができる。したがって、以降、クラスタ粒子を析出粒子として扱い、表記もＭｇＳｉ析出粒子とする。
【００３８】
モデル合金としてＡｌ−０．７Ｍｇ−０．４Ｓｉ（ただし数値は質量％）を有する合金を溶解、鋳造後、試料として切り出した。次に、試料を５５０℃において溶体化処理した後、水冷し、９０℃または１７５℃においてＭｇＳｉを析出させた試料Ａ〜Ｄをそれぞれ作製した。試料Ａ〜Ｄ、及び溶体化処理後熱処理を施していない試料について、三次元アトムプローブ法により、ＭｇＳｉ析出粒子のサイズ及び個数密度と、Ｍｇ及びＳｉの固溶濃度とを測定した。
【００３９】
溶体化処理後、熱処理を施していない試料には、ＭｇＳｉ析出粒子は生成されていなかった。また、試料Ａ〜Ｄと、溶体化処理後、熱処理を施していない試料とについて、平行部の直径が６ｍｍφ、長さが３２ｍｍの丸棒引張試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に記載の測定方法に従って引張試験を行い、それぞれの降伏強度を測定した。各試料Ａ〜ＤにおけるＭｇ及びＳｉの固溶強化量の見積もりには、「非鉄材料」（日本金属学会、１９８７年発行、丸善、第８５頁）に記載のある、各元素の固溶濃度と固溶強化量との関係を用いた。降伏強度と、Ｍｇ及びＳｉの固溶強化量とを用いて、試料Ａ〜Ｄの析出強化量を求めた。これらの結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
0005553171.tif 000005
【００４１】
試料Ａ〜Ｄのそれぞれについて、析出粒子のサイズ、析出粒子の個数密度、及び析出強化量をメモリーに入力し、各試料Ａ〜Ｄの析出粒子の平均サイズに対する、析出粒子１個あたりの抵抗力を求めた。ここで、剛性率Ｇとして２６．０×１０9（Ｐａ）、バーガースベクトルｂとして０．２９×１０-9（ｍ）、テイラー因子Ｍとして３．０６を用いた。
続いて試料Ａ〜Ｄについて析出粒子１個あたりの抵抗力と析出粒子サイズとの関係をプロットし、これらの相関を回帰計算により算出した。図２は、ＭｇＳｉ析出粒子１個あたりの抵抗力と粒子サイズとの関係の一例を示す。図２に示されるように、析出粒子１個あたりの抵抗力は、析出粒子のサイズに依存し、これらの関係は線形近似できる。
【００４２】
析出粒子１個あたりの抵抗力と、析出粒子のサイズとの相関から、析出粒子の任意の平均サイズ及び任意の個数密度のＭｇＳｉ析出物を含むＡｌ合金について、ＭｇＳｉ析出物による析出強化量を推定することができる。ここでは、引張試験で析出強化量を調べることのできる前記モデル合金を利用して、推定値と実験値とが一致することを示す。
Ａｌ−０．７Ｍｇ−０．４Ｓｉ（ただし数値は質量％）合金を用い、５５０℃で溶体化処理をした後、水冷し、１５０℃においてそれぞれ熱処理した試料Ｅ、Ｆを作製した。それぞれの試料Ｅ、Ｆについて三次元アトムプローブ法により、ＭｇＳｉ析出粒子のサイズ及び個数密度と、Ｍｇ及びＳｉの固溶濃度とを測定した。続いて、析出強化量の推定のために、前記算出されたＭｇＳｉ析出粒子１個あたりの抵抗力と析出粒子のサイズとの相関に、各試料における析出粒子のサイズを当てはめ、各試料Ｅ、Ｆにおける析出粒子１個あたりの抵抗力を算出する。さらに、各試料Ｅ、Ｆにおける析出粒子のサイズと、各試料Ｅ、Ｆにおける析出粒子の個数密度と、を用いて、析出強化型合金材の析出強化量（推定値）を算出した。一方で、試料Ｅ、Ｆの引張試験により測定した降伏強度と、Ｍｇ及びＳｉの固溶強化量から見積もった固溶濃度とを用いて、析出強化量を求めた。表２に示すように、推定値と実測値は良い一致を示した。
【００４３】
【表２】
0005553171.tif 000006
【００４４】
（比較例１）
比較例として、本実施形態の工程と異なる工程を利用した場合を示す。モデル合金として作製した前記試料Ａ〜Ｄを用い、走査電子顕微鏡により析出粒子のサイズ及び個数密度の測定を試みた。しかし、試料Ａ〜Ｄの全てにおいてＭｇＳｉ析出粒子を観察することができなかった。また、引張試験を行ったところ、試料Ａ〜Ｄの析出強化量は変化しているため、析出粒子１個あたりの抵抗力と析出粒子のサイズとの相関を算出することができなかった。
【００４５】
（実施例２）
本実施例では、フェライト鋼中のＴｉＣ析出粒子による析出強化量を推定した例を示す。モデル合金としてフェライト鋼であるＦｅ−０．０３Ｃ−０．１２Ｔｉ−４Ａｌ（ただし数値は質量％）を有する鋼を溶解、鋳造後、試料として切り出した。このフェライト鋼は、常温から溶体化温度に至るまで、変態を起こさない成分系である鋼である。次に、試料を１２００℃において溶体化処理した後、水冷し、５８０℃において熱処理時間を違えてＴｉＣ析出物を生成させた試料Ｇ〜Ｊをそれぞれ作製した。試料Ｇ〜Ｊ、及び溶体化処理後熱処理を施していない試料について、三次元アトムプローブ法により、ＴｉＣ析出粒子のサイズ及び個数密度と、Ｔｉ及びＣの固溶濃度とを測定した。
【００４６】
溶体化処理後、熱処理を施していない試料には、ＴｉＣ析出物は生成されていなかった。また、試料Ｇ〜Ｊと、溶体化処理後、熱処理を施していない試料とについて、平行部の直径が６ｍｍφ、長さが３２ｍｍの丸棒引張試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に記載の測定方法に従って引張試験を行い、それぞれの降伏強度を測定した。各試料Ｇ〜ＪにおけるＴｉ及びＣの固溶強化量の見積もりには、「鉄鋼材料」（日本金属学会、１９８５年発行、丸善、第８７頁）に記載のある、各元素の固溶濃度と固溶強化量との関係を用いた。降伏強度と、Ｔｉ及びＣの固溶強化量とを用いて、試料Ｇ〜Ｊの析出強化量を求めた。これらの結果を表３に示す。
【００４７】
【表３】
0005553171.tif 000007
【００４８】
試料Ｇ〜Ｊのそれぞれについて、析出粒子のサイズ、析出粒子の個数密度、及び析出強化量をメモリーに入力し、各試料Ｇ〜Ｊの析出粒子の平均サイズに対する、析出粒子１個あたりの抵抗力を求めた。ここで、剛性率Ｇとして８１．６×１０9（Ｐａ）、バーガースベクトルｂとして０．２５×１０-9（ｍ）、テイラー因子Ｍとして２を用いた。
続いて試料Ｇ〜Ｊについて析出粒子１個あたりの抵抗力と析出粒子サイズとの関係をプロットし、これらの相関を回帰計算により算出した。図３は、ＴｉＣ析出粒子１個あたりの抵抗力と粒子サイズとの関係の一例を示す。図３に示されるように、析出粒子１個あたりの抵抗力は、析出粒子のサイズに依存し、これらの関係は線形近似できる。
【００４９】
析出粒子１個あたりの抵抗力と、析出粒子サイズとの相関から、析出粒子の任意の平均サイズ及び任意の個数密度のＴｉＣ析出物を含むフェライト鋼について、ＴｉＣ析出物による析出強化量を推定することができる。ここでは、引張試験で析出強化量を調べることのできる前記モデル合金を利用して、推定値と実験値とが一致することを示す。
Ｆｅ−０．０５Ｃ−０．２０Ｔｉ−３Ａｌ（ただし数値は質量％）を有する鋼を用い、１２００℃で溶体化処理後をした後、水冷し、５６０℃、５８０℃及び６５０℃においてそれぞれ熱処理した試料Ｋ、Ｌ、Ｍを作製した。それぞれについて三次元アトムプローブ法により、ＴｉＣ析出粒子のサイズ及び個数密度と、Ｔｉ及びＣの固溶濃度とを測定した。続いて、析出強化量の推定のために、前記算出されたＴｉＣ析出粒子１個あたりの抵抗力と析出粒子サイズとの相関に、各試料Ｋ、Ｌ、Ｍにおける析出粒子のサイズを当てはめ、各試料Ｋ、Ｌ、Ｍにおける析出粒子１個あたりの抵抗力を算出する。さらに、各試料Ｋ、Ｌ、Ｍにおける析出粒子のサイズと、各試料Ｋ、Ｌ、Ｍにおける析出粒子の個数密度と、を用いて、析出強化型合金材の析出強化量（推定値）を算出した。一方で、試料Ｋ、Ｌ、Ｍの引張試験により測定した降伏強度と、Ｔｉ及びＣの固溶強化量から見積もった固溶濃度とを用いて、析出強化量を求めた。表４に示すように、推定値と実測値は良い一致を示した。
【００５０】
【表４】
0005553171.tif 000008
【００５１】
（比較例２）
比較例として、常温から溶体化温度の間に変態を伴うために、前述したモデル合金に当てはまらないＦｅ−０．０３Ｃ−０．１Ｔｉ（ただし数値は質量％）を有する鋼を溶解、鋳造後、試料として切り出した。次に、試料を、溶体化処理した後、水冷し、５８０℃において熱処理時間を違えてＴｉＣ析出物を生成させた試料Ｎ〜Ｐをそれぞれ作製した。しかし、引張試験を行ったところ、試料Ｎ〜Ｐはいずれも、溶体化処理後、熱処理を施していない試料よりも強度が低下しており、いずれも正しい析出強化量を評価することができなかった。したがって、析出粒子１個あたりの抵抗力と、析出粒子のサイズとの相関を求めることができなかった。
【００５２】
尚、以上説明した本発明の実施形態のうち、少なくとも、図１のステップＳ４〜Ｓ８、Ｓ１０〜Ｓ１２の処理（図１の破線で囲まれているブロックにおける処理）は、コンピュータがプログラムを実行することによって実現することができる。また、プログラムをコンピュータに供給するための手段、例えばかかるプログラムを記録したＣＤ−ＲＯＭ等のコンピュータ読み取り可能な記録媒体、又はかかるプログラムを伝送する伝送媒体も本発明の実施の形態として適用することができる。また、前記プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体などのプログラムプロダクトも本発明の実施の形態として適用することができる。前記のプログラム、コンピュータ読み取り可能な記録媒体、伝送媒体及びプログラムプロダクトは、本発明の範疇に含まれる。
また、以上説明した本発明の実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
【図１】
0005553171.tif 000009
【図２】
0005553171.tif 000010
【図３】
0005553171.tif 000011