(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のシリコン芯棒が立設される反応炉の内底部に、該反応炉内に原料ガスを上方に向けて噴出する複数のガス供給口と、反応後の排ガスを排出するガス排出口とが配設され、前記シリコン芯棒を加熱し、その表面に前記原料ガスによって多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置において、
前記ガス供給口には、各ガス供給口に原料ガスを供給するガス分配管がそれぞれ接続されるとともに、少なくとも反応炉の中心部付近のガス供給口に接続されているガス分配管に、その管路を開閉する弁が設けられ、該弁に、前記シリコン芯棒に多結晶シリコンが析出する反応初期に横断面矩形状のシリコン芯棒の横断面における対角長さに対して、２〜３倍の対角長さとなる多結晶シリコンが析出した状態とされるまで管路を閉じた状態とする弁制御手段が接続されていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
【請求項２】
前記ガス供給口は、前記反応炉の中心から同心円状に配置されていることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項３】
前記弁制御手段は、最内周および最内周から２周目にあるガス供給口からガス供給口の総数の５〜１５％に相当する数のガス供給口を選択して、これらガス供給口に接続されたガス分配管の弁を一定時間閉状態とし、一定時間経過後は、開状態になっている最内周および最内周から２周目にあるガス供給口から同数のガス供給口を選択して、これらガス供給口に接続されたガス分配管の弁を閉状態とすると共に、閉状態になっていた弁を開状態とする制御を行うことを特徴とする請求項２記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項４】
前記ガス供給口は、前記反応炉の内底部から突出するノズルの先端に設けられていることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造装置。
【請求項５】
複数のシリコン芯棒が立設される反応炉の内底部に、該反応炉内に原料ガスを上方に向けて噴出する複数のガス供給口と、反応後の排ガスを排出するガス排出口とが配設され、前記シリコン芯棒を加熱し、その表面に前記原料ガスによって多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造方法において、
前記シリコン芯棒に多結晶シリコンが析出する反応初期に、少なくとも反応炉の中心部付近のガス供給口からの原料ガスの噴出を横断面矩形状のシリコン芯棒の横断面における対角長さに対して、２〜３倍の対角長さとなる多結晶シリコンが析出した状態とされるまで停止した状態とすることを特徴とする多結晶シリコン製造方法。
【請求項６】
前記ガス供給口は前記反応炉の中心から同心円状に配置されており、最内周および最内周から２周目にあるガス供給口からガス供給口の総数の５〜１５％に相当する数のガス供給口を選択して原料ガスの噴出を一定時間停止し、一定時間経過後は、原料ガスを噴出している最内周および最内周から２周目にあるガス供給口から同数のガス供給口を選択して、これらガス供給口からの原料ガスの噴出を停止するとともに、原料ガスの噴出を停止していたガス供給口からの原料ガスを噴出させることを特徴とする請求項５記載の多結晶シリコン製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は加熱したシリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンのロッドを製造する多結晶シリコンの製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の多結晶シリコン製造装置としては、シーメンス法による製造装置が知られている。この多結晶シリコン製造装置では、反応炉内にシリコン芯棒を多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとの混合ガスからなる原料ガスを供給して、加熱したシリコン芯棒に接触させることにより、多結晶シリコンが析出する。
【０００３】
このような多結晶シリコン製造装置において、シリコン芯棒は、反応炉の内底部に配設した電極に立設状態に固定され、その上端部が、短尺の連結部材によって一対ずつ連結されることにより、Π字状をなすように固定されている。また、原料ガスの供給口は反応炉の内底部に複数設けられ、多数立設されているシリコン芯棒の間に分散して配置されている。そして、電極からシリコン芯棒に通電して、その抵抗によってシリコン芯棒を発熱させ、下方から噴出される原料ガスをシリコン芯棒表面に接触させることにより、多結晶シリコンが析出する。
【０００４】
ところで、シリコン芯棒の本数が多くなって密集してくると、各シリコン芯棒表面に原料ガスを安定して供給することが難しくなり、原料ガスの流れの乱れによりシリコン芯棒に揺れが生じて倒れるなどの問題が生じる。その原因としては、一般には反応後の排ガスの排出口が供給口と同じく反応炉の内底部に設けられるため、原料ガスの上昇流と排ガスの下降流とが干渉し、特にシリコン芯棒の上部において原料ガスの上昇流や濃度等が安定しなくなるためと考えられている。
【０００５】
そこで、従来では、例えば、特許文献１に記載されているように、原料ガスを供給するためのノズルが、シリコン芯棒の上部に向かって原料ガスを供給する上部用ノズルと、シリコン芯棒の下部に向かって原料ガスを供給する下部用ノズルとの２段構造とされ、シリコン芯棒の上部に十分に原料ガスを供給するもの、あるいは、特許文献２に記載されているように、排ガスの排出口を反応炉の内底部ではなく反応炉の上部に配置して、原料ガスの上昇流と干渉させることなく排ガスを排出するもの、などが提案されている。
【特許文献１】特許２８６７３０６号公報
【特許文献２】特許３３４５９２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このように反応炉内のガス流を適切な状態に維持して多結晶シリコンを製造するような発明がなされてきているが、反応炉が大型化しかつシリコン芯棒の密集度が高くなってくることに伴い、さらに高度のガス流制御が求められ、高品質の多結晶シリコンをより効率よく生産できるようにすることが望まれている。
【０００７】
本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、高品質の多結晶シリコンを効率よく生産することができる多結晶シリコン製造装置及び製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の多結晶シリコン製造装置は、複数のシリコン芯棒が立設される反応炉の内底部に、該反応炉内に原料ガスを上方に向けて噴出する複数のガス供給口と、反応後の排ガスを排出するガス排出口とが配設され、前記シリコン芯棒を加熱し、その表面に前記原料ガスによって多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置において、前記ガス供給口には、各ガス供給口に原料ガスを供給するガス分配管がそれぞれ接続されるとともに、少なくとも反応炉の中心部付近のガス供給口に接続されているガス分配管に、その管路を開閉する弁が設けられ、該弁に、前記シリコン芯棒に多結晶シリコンが析出する反応初期に横断面矩形状のシリコン芯棒の横断面における対角長さに対して、２〜３倍の対角長さとなる多結晶シリコンが析出した状態とされるまで管路を閉じた状態とする弁制御手段が接続されていることを特徴とする。
【０００９】
この多結晶シリコン製造装置では、ガス供給口から原料ガスが上方に向かって噴出され、その上昇ガス流がシリコン芯棒に接触して該シリコン芯棒の表面で多結晶シリコンが析出し、そのシリコン析出に供された後のガスは反応炉の天井まで達した後、下方に流れ落ちてガス排出口から排出される。このとき、反応炉の天井に衝突した原料ガスは、大部分は反応炉の内周面に沿って外側に向かって流れるが、反応炉の中央部においては、天井に衝突した流れがそのまま反転して下降ガス流となることにより、下方から上がってくる上昇ガス流との干渉が生じ易い。特に、反応炉の中心部付近のガス流が天井からそのまま反転し易いので、ガス流の干渉が生じ易い傾向にある。ガス流の干渉が生じると、ガスの流れ方向が不安定になるため、反応炉内に立設されているシリコン芯棒に揺れが生じる。反応初期におけるシリコン芯棒の太さは１０数ｍｍ程度と非常に細いため、シリコン芯棒の揺れが大きい場合は芯棒の破損に繋がる場合もある。
【００１０】
そこで、この中心部付近におけるガス供給口の分配管に設けられている弁を所定時間閉じることにより、下方からのガスの流れが止まり、天井からの下降ガス流が反応炉の内底部まで届きやすい状態を確保することができる。シリコン芯棒に多結晶シリコンが十分に析出した後はシリコン芯棒の姿勢が安定するので、この弁の制御は反応炉の運転初期の段階で行うようにする。そして、この弁の開閉を適切に制御することにより、上昇ガス流と下降ガス流との干渉が防止され、シリコン芯棒周囲のガスの流れが安定した状態でシリコンが成長する。シリコンの成長が安定した後、その制御を停止してもよい。
【００１１】
この多結晶シリコン製造装置において、前記ガス供給口は、前記反応炉の中心から同心円状に配置されている構成とするとよい。
【００１２】
その場合、最内周および最内周から２周目にあるガス供給口からガス供給口の総数の５〜１５％に相当する数のガス供給口を選択して、これらガス供給口に接続されたガス分配管の弁を一定時間閉とし、一定時間経過後は、開状態になっている最内周および最内周から２周目にあるガス供給口から同数のガス供給口を選択して、これらガス供給口に接続されたガス分配管の弁を閉状態とすると共に、閉状態になっていた弁を開状態とする制御が行われる。ガス供給口の選択方法は、同一円周上において隣り合う２つのガス供給口の両方が閉状態にならないよう万遍なく選び出されることが望ましい。そして、この選び出されたガス供給口の弁を所定時間閉状態とした後、別のガス供給口を選んで、これらの弁の開閉を切り替え、同様に所定時間継続し、これを繰り返す。この弁の開閉の切り替えはコンピュータの自動制御によって行われるため、シリコン芯棒に原料ガスを適宜の時間ずつ供給しながら、弁を閉じたガス供給口の上方では下降ガス流が案内され、シリコンの析出が適切に行われて、シリコンの成長を安定化させることができる。
【００１３】
また、本発明の多結晶シリコン製造装置において、前記ガス供給口は、前記反応炉の内底部から突出するノズルの先端に設けられていることを特徴とする。
【００１４】
この多結晶シリコン製造装置においては、ガス供給口が反応炉の内底部よりも上方位置に配置されるので、反応炉の内底部とガス供給口との間にガスが噴出されない空間が形成される。そのため下降してきた排ガスがその空間を這うようにしてガス排出口に導かれる。したがって、排ガスの下降流だけでなく、水平方向の流れによっても原料ガスの上昇流が乱されることがなく、原料ガスをシリコン芯棒に沿って極めて安定した流れで供給することができる。
【００１５】
そして、本発明の多結晶シリコン製造方法は、複数のシリコン芯棒が立設される反応炉の内底部に、該反応炉内に原料ガスを上方に向けて噴出する複数のガス供給口と、反応後の排ガスを排出するガス排出口とが配設され、前記シリコン芯棒を加熱し、その表面に前記原料ガスによって多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造方法において、前記シリコン芯棒に多結晶シリコンが析出する反応初期に、少なくとも反応炉の中心部付近のガス供給口からの原料ガスの噴出を横断面矩形状のシリコン芯棒の横断面における対角長さに対して、２〜３倍の対角長さとなる多結晶シリコンが析出した状態とされるまで停止した状態とすることを特徴とする。
【００１６】
また、その場合に、前記ガス供給口は前記反応炉の中心から同心円状に配置されており、最内周および最内周から２周目にあるガス供給口からガス供給口の総数の５〜１５％に相当する数のガス供給口を選択して原料ガスの噴出を一定時間停止し、一定時間経過後は、原料ガスを噴出している最内周および最内周から２周目にあるガス供給口から同数のガス供給口を選択して、これらガス供給口からの原料ガスの噴出を停止するとともに、原料ガスの噴出を停止していたガス供給口から原料ガスを噴出させる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、反応炉の運転初期において、反応炉の中心部付近におけるガス供給口の分配管に設けられている弁が閉じられることにより、下方からのガスの流れを止めて、下降ガス流が反応炉の内底部まで届きやすい状態を確保することができる。この弁の開閉を適切に制御することにより、上昇ガス流と下降ガス流との干渉が防止され、シリコン芯棒周囲のガスの流れが安定した状態でシリコンが成長し、高品質のシリコンが製造される。しかも、原料ガスの供給手段を制御するだけであるから、既存の製造装置の規模を変えることなく適用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の多結晶シリコン製造装置及び製造方法の実施形態について、図面に基づいて説明する。
【００１９】
図１は本発明が適用される多結晶シリコン製造装置の全体図であって、該多結晶シリコン製造装置の反応炉１は、炉底を構成する基台２と、この基台２上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ３とを具備している。
【００２０】
基台２上には、図１に示すように、生成される多結晶シリコンの種棒となるシリコン芯棒４が取り付けられる複数対の電極５と、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスを炉内に噴出するための噴出ノズル６と、反応後のガスを炉外に排出するためのガス排出口７とがそれぞれ複数設けられている。
【００２１】
また、原料ガスの噴出ノズル６は、各シリコン芯棒４に対して均一に原料ガスを供給することができるように、反応炉１の基台２の上面のほぼ全域に同心円状に分散して適宜の間隔をあけながら複数設置されている。これら噴出ノズル６は、反応炉１の外部の原料ガス供給源８にそれぞれガス分配管９を介して接続されている。また、ガス排出口７は、基台２の上に適宜の間隔をあけて複数設置され、排ガス処理系１０に接続されている。図中、符号１１は原料ガス供給源８から供給される原料ガスの全体の圧力、流量を制御するための原料ガス制御手段を示している。
【００２２】
この場合、図３に示すように、噴出ノズル６は基台２の上面（反応炉１の内底面）から突出して設けられていることにより、その先端のガス供給口６ａは、基台２の上面から所定高さ離れた位置に配置される。一方、ガス排出口７は、噴出ノズル６のガス供給口６ａよりも低い高さ位置に配置されている。
【００２３】
各電極５は、ほぼ円柱状に形成されたカーボンからなり、基台２上に一定の間隔をおいてほぼ同心円状に配置されているとともに、それぞれ基台２に垂直に立設されており、その軸心に沿って孔（図示略）が形成され、その孔内に、シリコン芯棒４の下端部が挿入状態に取り付けられている。図３に示した例の場合、電極５の高さと噴出ノズル６の高さとはほぼ同じ程度に設定されている。
【００２４】
また、シリコン芯棒４は、下端部が電極５内に差し込まれた状態に固定されることにより、図１及び図３に示すように上方に延びて立設されており、そのうちの二本ずつを対として連結するように、上端部に１本の短尺の連結部材１２が取り付けられている。この連結部材１２はシリコン芯棒４と同じシリコンによって形成される。これら二本のシリコン芯棒４とこれらを連結する連結部材１２とによって、全体としてΠ字状となるようにシード組み立て体１３が組み立てられている。
【００２５】
これらシード組み立て体１３は、図２に示すように、電極５が反応炉１の中心から同心円状に配置されているが、必ずしも全てが同心円状でなくてもよく、一部のシード組み立て体１３のシリコン芯棒４を半径方向等に並べて配置したものを含む構成としてもよい。
【００２６】
また、図１には省略したが、図２及び図３に示すように、反応炉１の中心部には加熱装置１５が設けられている。この実施形態の加熱装置１５は、基台２上の電極５に棒状のカーボンヒータ１６がΠ字状に立設された構成であり、シリコン芯棒４の全長に輻射熱を照射できるように、シリコン芯棒４の全長に見合う高さに設定されている。
そして、前記ガス分配管９のそれぞれに、内部の管路を開閉するための弁２１が設けられており、これら弁２１に、その開閉を制御する弁制御手段２２が接続されている。この弁制御手段２２は、各弁２１を開閉して原料ガスの噴出を制御するものである。
【００２７】
このように構成した多結晶シリコン製造装置において、反応炉１の中心に配置されている加熱装置１５及び各シリコン芯棒４に接続されている電極５にそれぞれ通電することにより、これら加熱装置１５及びシリコン芯棒４が発熱する。このとき、加熱装置１５はカーボンヒータ１６であるためシリコン芯棒４よりも先に発熱し、このカーボンヒータ１６からの輻射熱が最内周位置のシリコン芯棒４に伝えられ、これを加熱する。このシリコン芯棒４が通電可能となる状態までに温度上昇すると、自身の電極５からの通電によって抵抗発熱状態となり、その熱が隣接する周囲のシリコン芯棒４に伝わって、これらシリコン芯棒４が加熱され、その伝熱現象が反応炉１の半径方向等に次々に伝播して、最終的に反応炉１内の全てのシリコン芯棒４が通電され発熱状態となる。これらシリコン芯棒４が原料ガスの熱分解温度にまで加熱されることにより、噴出ノズル６から噴出した原料ガスがシリコン芯棒４の表面上で反応し、多結晶シリコンが析出する。
【００２８】
そして、その運転初期の段階において、少なくとも最内周Ｘおよび２周目Ｙにある噴出ノズル６おいて、望ましくは全噴出ノズル数の５％から１５％とする数の噴出ノズルを選択し、選ばれた噴出ノズル６に接続されたガス分配管９の弁２１を閉状態にする制御が行われる。噴出ノズル６の選択方法は、同一円周上において隣り合う２つの噴出ノズルの両方が閉状態にならないよう万遍なく選び出されることが望ましい。
【００２９】
また、一定時間経過後に、開状態となっている噴出ノズルから、閉状態となっている噴出ノズルと同数の噴出ノズルを上記方法に基づいた選択方法に基づいて選び出し、これらに接続された弁２１を閉状態にすると同時に、今まで閉状態となっていた弁２１を開状態とする。
ここで一定時間とは１０分から６０分の間が望ましい。１０分未満の場合は、炉内のガス流れが安定する前に噴出ノズル６の切り替えが行われるため、炉内の流れが安定しない。また、弁の開閉頻度が増すため、弁の寿命が短くなる恐れがある。６０分を超える場合は、閉状態の弁に接続された噴出ノズル付近にあるシリコン芯棒４の表面に十分な原料ガスが供給されず、結晶の成長速度や、良好な表面形状を形成する上での悪影響を及ぼすなどの問題が生じる。
なお、運転初期の段階は運転開始後1日間であることが望ましい。
【００３０】
原料ガスは、噴出ノズル６のガス供給口６ａから噴出されると、そのガス流がシリコン芯棒４に沿って図３の実線矢印で示すように上昇し、その間にシリコン芯棒４の表面で多結晶シリコンが析出する。そして、その上昇ガス流がベルジャ３の天井に衝突した後、大部分は破線矢印Ｐで示すようにベルジャ３の内周面に沿って外側に向かって流れ、基台２の外周部に配置されているガス排出口７から外部へ排出される。また、天井に衝突して反転したガス流は、矢印Ｑで示すようにそのまま下降しようとするが、このとき、前述したように弁２１が閉じられた噴出ノズル６の位置においては上昇ガス流が生じていないため、その部分に下降ガス流が導かれて、矢印Ｒで示すように基台２の表面まで流れ落ちる。基台２の表面に達したガス流は、その表面に沿うようにして半径外方に向かって放射状に流れ、外周部のガス排出口７から排出される。
【００３１】
このようにして、一部の噴出ノズル６からの原料ガスの噴出を停止させることにより、ベルジャ３の天井に衝突した後の下降ガス流の通路が確保され、他の噴出ノズル６から噴出される原料ガスの上昇流との干渉が生じなくなる。
【００３２】
この弁２１の開閉制御をしながら所定時間経過して、シリコン芯棒４の表面に析出した多結晶シリコンの量が多くなると、シリコン芯棒４の揺れ等が抑制されるので、その後は弁２１の制御を停止しても安定してシリコンを成長させることができる。
この運転初期の制御終了の目安としては、シリコン芯棒４の横断面が図４（ａ）に示すように矩形状に形成されている場合、図４（ｂ）の断面に示したように、横断面矩形状のシリコン芯棒４の横断面における対角長さｄに対して、２〜３倍の対角長さＬとなる程度に多結晶シリコンＳが析出した状態とされる。
【００３３】
以上の効果確認のため、４５個のガス供給口を有する反応炉を使用して次のような制御をおこなった。
同心円状に配置された４５個のガス供給口６のうち、図５（ａ）に●で示したように、全数の約１１％に相当する５個のガス供給口６を最内周Ｘおよび最内周から２周目Ｙにあるガス供給口６から場所に偏りが無いように均等に選択し、選択されたガス供給口６に接続されているガス供給配管９にある弁２１を閉状態とした。この図５では、弁２１を開状態とした噴出ノズル６を○、弁２１を閉状態とした噴出ノズル６を●によって示している。この図５（ａ）に示す状態を例えば２０分間保持する。２０分経過後には、図５（ｂ）に●及び○の位置を変えて示したように、図５（ａ）で開状態となっている最内周Ｘおよび最内周から２周目Ｙのガス供給口６から５個を選択し、選択されたガス供給口６に接続されているガス供給配管１０にある弁２１を閉状態とすると同時に、今まで閉状態となっていた弁２１を開状態とし、一定時間保持する。この作業を２４時間繰り返した。このような運転初期の制御を行わなかった場合においては、約１０％の頻度で原料ガスの干渉によりシリコン芯棒上部に破損を生じたため通電が止まり、反応工程が停止した。実施例に示す制御を行うことでシリコン芯棒が破損することなく、反応工程を継続することが可能になった。
【００３４】
なお、本発明においては、前記実施形態の構成に限定されるものではなく、個別の弁とは別にガス分配管の上流位置で原料ガスを供給するヘッダ管に、運転開始時、終了時の原料ガスの供給を一括して制御する弁を設けてもよい。
また、ガス供給口は、図２に示す例では４周の同心円状に配置したが、同心円は３周以上であればよい。
その他、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】反応炉のベルジャを一部切欠いた状態の斜視図である。
【図２】図１に示す反応炉の横断面図である。
【図３】図１の反応炉の縦断面図である。
【図４】シリコン芯棒への多結晶シリコンの析出状況を示したモデル図である。
【図５】噴出ノズルの弁の開閉制御例を示す反応炉の中心部付近の横断面図である。
【符号の説明】
【００３６】
１  反応炉
２  基台
３  ベルジャ
４  シリコン芯棒
５  電極
６  噴出ノズル
６ａ  ガス供給口
７  ガス排出口
８  原料ガス供給源
９  ガス分配管
１０  排ガス処理系
１１  原料ガス制御手段
１２  連結部材
１３  シード組み立て体
１５  加熱装置
１６  カーボンヒータ
２１  弁
２２  弁制御手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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