(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子光学装置で試料像を生成する方法であって、
当該方法は：
粒子光軸に沿って粒子ビームを発生させるように備えられている粒子光学鏡筒を有する粒子光学装置を供する手順；
前記鏡筒に対向するアパーチャを有する環境セルを供する手順であって、前記アパーチャは前記粒子光軸を取り囲み、当該環境セルは真空に曝露されるように備えられ、当該環境セルは容積を内部に有し、該容積内には試料を設けることが可能で、当該環境セルは前記アパーチャにわたる差圧に耐えられるように備えられ、当該環境セルの材料は流体に対して実質的に影響を受けない、手順；
当該環境セル内に試料を供する手順；
前記粒子ビームが前記試料に衝突する結果、前記試料から放出される2次放射線を検出する検出器を供する手順；
前記アパーチャと前記粒子光学鏡筒との間の領域を排気する手順；
前記アパーチャを通り抜けて前記試料へ向かうように前記粒子ビームを案内する手順；及び
前記粒子ビームによる前記試料の照射に応答して前記試料から放出される可視光以外の2次放射線を検出する手順；
を有し、
当該環境セルの材料の少なくとも一部が可視光以外の2次放射線に対して透明であること、及び
検出器が当該環境セルの外部に設けられ、前記検出器は前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの一部を通り抜ける前記2次放射線を検出するように備えられ、前記2次放射線は可視光以外である、
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの一部が前記鏡筒に対向している、請求項1に記載の方法。
【請求項３】
前記2次放射線は電子及び/又はX線を有し、
当該環境セルの材料の少なくとも一部は前記2次放射線は前記電子及び/又はX線に対して透明であり、かつ
前記検出器は前記電子及び/又はX線を検出するように備えられている、
請求項1又は2に記載の方法。
【請求項４】
前記粒子ビームは前記試料にわたって走査される集束された粒子ビームである、請求項1乃至3のうちいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
可視光以外の前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの材料は担体によって強化されたホイルを有し、
該ホイルは前記2次放射線に対して透明である、
請求項1乃至4のうちいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
当該環境セルは前記鏡筒に対向する当該環境セルの側で前記粒子光軸を取り囲むように備えられている第2アパーチャを有し、
その結果、前記鏡筒によって生成される粒子は順次、前記アパーチャ、前記試料、及び前記第2アパーチャを通り抜けることができる、
請求項1乃至5のうちいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
可視光ではない前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの材料は、ポリアミド、ポリミド、ポリアミド-イミド、ポリエチレン、ポリピロール、コロディオン、パーロディオン(PARLODION)（登録商標）、カプトン(KAPTON)（登録商標）、フォームバー(FORMVAR)（登録商標）、ビニレック(VINYLEC)（登録商標）、ブットバール(BUTVAR)（登録商標）、ピオロフォーム(PIOLOFORM)（登録商標）、SiO2、SiO、SiN、及びCで構成される群から選ばれた材料を有する、請求項1乃至6のうちいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
当該環境セルの少なくとも一部は、エネルギーが5keVの電子に対しては少なくとも50%の透過率を有し、
より好適にはエネルギーが1keVの電子に対しては少なくとも50%の透過率を有する、
請求項1乃至7のうちいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記粒子ビームを前記試料へ案内する一方で、気体が当該環境セルに収容される、請求項1乃至8のうちいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記気体は、電子又はイオンビームによって照射されるときには、前記試料のエッチング、又は前記試料への材料の堆積を改善させる、請求項9に記載の方法。
【請求項１１】
前記気体はヘリウムを有する、請求項9に記載の方法。
【請求項１２】
粒子光軸に沿って粒子ビームを発生させる粒子光学鏡筒；
試料の位置設定が可能な試料位置；及び
前記粒子ビームによって前記試料が照射される結果として前記試料から放出される2次放射線を検出する検出器；
を有する粒子光学装置に用いられる環境セルであって、
前記粒子ビームを通過させるアパーチャを有する真空筐体を有し、
該真空筐体は流体に対して影響を受けずかつ差圧に耐えるように備えられた材料で構成され、かつ
前記真空筐体の少なくとも一部は光以外の2次放射線に対して透明である、
ことを特徴とする環境セル。
【請求項１３】
光以外の前記2次放射線に対して透明な前記真空筐体の一部が前記電子及び/又はX線に対して透明である、請求項12に記載の環境セル。
【請求項１４】
前記真空筐体の少なくとも一部は、エネルギーが5keVの電子に対しては少なくとも50%の透過率を有し、
より好適にはエネルギーが1keVの電子に対しては少なくとも50%の透過率を有する、
請求項13に記載の環境セル。
【請求項１５】
当該環境セルへ気体を収容する手段が備えられている、請求項12乃至14のうちいずれか一項に記載の環境セル。
【請求項１６】
当該環境セルはSEMの試料チャンバを形成し、
当該環境セルの外部の少なくとも一部は真空に曝露されるように備えられている一方で、
当該環境セルの他の部分は大気圧に維持されている、
請求項12乃至15のうちいずれか一項に記載の環境セル。
【請求項１７】
光ではない前記2次放射線に対して透明な前記真空筐体の材料は、ポリアミド、ポリミド、ポリアミド-イミド、ポリエチレン、ポリピロール、コロディオン、パーロディオン(PARLODION)（登録商標）、カプトン(KAPTON)（登録商標）、フォームバー(FORMVAR)（登録商標）、ビニレック(VINYLEC)（登録商標）、ブットバール(BUTVAR)（登録商標）、ピオロフォーム(PIOLOFORM)（登録商標）、SiO2、SiO、SiN、及びCで構成される群から選ばれた材料を有する、請求項12乃至16のうちいずれか一項に記載の環境セル。
【請求項１８】
前記真空筐体の透明部分は、担体によって支持されていて2次放射線に対して透明であるホイルを有する、請求項12乃至17のうちいずれか一項に記載の環境セル。
【請求項１９】
当該セルは前記鏡筒に対向する当該環境セルの側で前記粒子光軸を取り囲むように備えられている第2アパーチャを有し、
その結果、前記鏡筒によって生成される粒子は順次、前記アパーチャ、前記試料、及び前記第2アパーチャを通り抜ける、
請求項12乃至18のうちいずれか一項に記載の環境セル。
【請求項２０】
当該環境セルは前記試料を位置設定する手段をさらに有し、
その結果、前記試料の様々な部分が前記粒子光学鏡筒によって照射可能となる、
請求項12乃至19のうちいずれか一項に記載の環境セル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粒子光学装置による試料像の生成方法に関する。当該方法は：
粒子光軸に沿って粒子ビームを発生させるように備えられている粒子光学鏡筒を有する粒子光学装置を供する手順；
前記鏡筒に対向するアパーチャを有する環境セルを供する手順であって、前記アパーチャは前記粒子光軸を取り囲み、当該環境セルは真空に曝露されるように備えられ、当該環境セルは容積を内部に有し、該容積内には試料を設けることが可能で、当該環境セルは前記アパーチャにわたる差圧に耐えられるように備えられ、当該環境セルの材料は流体に対して実質的に影響を受けない、手順；
当該環境セル内に試料を供する手順；
前記粒子ビームが前記試料に衝突する結果、前記試料から放出される2次放射線を検出する検出器を供する手順；
前記アパーチャと前記粒子光学鏡筒との間の領域を排気する手順；
前記アパーチャを通り抜けて前記試料へ向かうように前記粒子ビームを案内する手順；及び
前記粒子ビームによる前記試料の照射に応答して前記試料から放出される可視光以外の2次放射線を検出する手順；
を有する。
【０００２】
本発明はさらに当該方法に用いられる環境セルにも関する。
【背景技術】
【０００３】
係る環境セル及び係る環境セルの使用方法は非特許文献1から既知である。
【０００４】
SEMにおいては、一定のエネルギー-たとえば1keV〜30keV-を有する微細に集束した1次電子ビームが、試料表面全体にわたって走査される。1次電子が試料に衝突する結果、その試料から2次放射線が放出される。前記2次放射線は、光、X線、2次電子、及び後方散乱電子を有する。2次電子と後方散乱電子との差異は試料から飛び出すエネルギーである。つまり2次電子は最大でも約10eVのエネルギーしか有していない一方で、後方散乱電子は、試料に衝突する1次電子が有するエネルギーの大部分を保持している。2次放射線の一部-たとえば後方散乱電子及び/又は2次電子-を検出することによって、試料像を構築することが可能となる。
【０００５】
電子を試料へ案内するということは、ほとんどの電子が気体原子又は分子と相互作用しないことを意味する。気体原子又は分子は、これらの電子を1次電子ビームから離れるように散乱して、これらの散乱された電子を試料上の別な場所に衝突させるからである。従って試料は、典型的には10-3mbarの圧力を有する排気容積中に設けられる。
【０００６】
電子ビームによる試料の照射によって生じる問題は、試料が帯電する恐れがあることである。係る帯電は、2次電子及び後方散乱電子の検出だけではなく、ビームが衝突する試料上の位置にも影響を及ぼす恐れがある。前記帯電は、0.1〜10mbarの圧力を有する容積中に試料を設けることによって、除去又は少なくとも大きく減少させることが可能であることが知られている。つまり具体的には、気体中の原子又は分子の一部が1次放射線又は2次放射線との相互作用によってイオン化し、これらのイオン化した原子又は分子が試料の帯電した部分へ移動し、前記帯電を中性化する。しかしこれについての問題は、十分なイオン化が起こらなければならないため、このイオン化を引き起こす電子が1次ビームから外れるように散乱されることで、試料の他の部分も照射されてしまうことである。非特許文献2に記載されているように、この所謂「スカート効果」は、たとえば後方散乱電子を検出する差異の信号対雑音比を低下させる。
【０００７】
試料を設けるために既知の環境セルが有する容積は小さい。その環境セルはSEM中に設けられている。その小さな容積は、SEM鏡筒に対向するダイアフラムを有する真空壁によって取り囲まれている。そのダイアフラムはアパーチャを有し、そのアパーチャを介して電子ビームはその小さな容積に入り込んで試料を照射することができる。そのアパーチャは、その小さな容積から飛び出す気体の量を、SEMの真空系にとって許容可能な量にまで制限する程度に十分小さい。そのためその環境セル内部では、たとえば0.1〜10mbarの圧力を有し、かつアパーチャとSEM鏡筒との間でははるかに小さな圧力を有することが可能となる。よって試料の帯電が回避され又は少なくとも大きく減少する一方で、1次ビームが気体と相互作用する長さは、アパーチャと試料との間の距離に限定される。容積が小さく、かつこの距離が同様に短い結果、気体によって散乱される電子の数は少なくなる。
【０００８】
係る環境セルを用いて2次放射線を検出するときに生じる問題は、アパーチャを通り抜ける放射線しかその環境セル外部で検出できないことである。従って既知の環境セルは、ダイアフラムがその環境セルの他の部分と絶縁されるように構築される。その環境セルの他の部分（及び該他の部分上に設けられた試料）と、ダイアフラムの間に電位差を印加することによって、その試料とダイアフラムとの間に電場が生成される。その結果、試料から生じる電子はイオン化カスケード、所謂気体カスケードを生成する。その結果生じた気体カスケード電流は、ダイアフラムによって収集され、かつ該ダイアフラムに接続する敏感なエレクトロメータによって測定される。
【０００９】
アービンによって言及された欠点は、気体カスケード電流は小さすぎて（典型的には5nA）測定できず、時定数の要請によって遅い操作速度を用いなければならないことである。このことは、試料の集束と該試料からの像の取得を行うには、たとえばビデオレートで像の取得を行うときよりもはるかに長い時間を要することを意味する。
【００１０】
さらに他の欠点は、ダイアフラムとエレクトロメータとの間の電気的接続が干渉を起こしやすいため、像の劣化が生じ、さらには設計上の制約が加えられることである。
【００１１】
さらに他の欠点は、気体カスケードの増倍は、試料とダイアフラムとの間の電場に依存するだけではなく、気体の圧力と組成にも強く依存することである。つまり圧力が高すぎる場合には、電子は衝突の間でイオン化を起こすのに十分なエネルギーを得られないし、圧力が低すぎる場合には、生じる衝突の数が不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】米国特許第7253418号明細書
【特許文献２】米国特許第7045791号明細書
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】アービン(M.E.Ervin)他、顕微鏡と微量分析（Microscopy  and  Microanalysis）誌、第9巻、pp.18-28、2003年
【非特許文献２】マシュー(C.Mathieu)、走査顕微鏡（Scanning  Microscopy）誌、第13巻、pp.23-41、1999年
【非特許文献３】オオホ(E.Oho)他、走査(Scanning)誌、第29巻、pp.225、2007年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
単純な設計で性能が改善された環境セルが必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
この目的のため、当該方法は、
当該環境セルの材料の少なくとも一部が可視光以外の2次放射線に対して透明であること、及び
検出器が当該環境セルの外部に設けられ、前記検出器は前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの一部を通り抜ける前記2次放射線を検出するように備えられ、前記2次放射線は可視光以外である、
ことを特徴とする。
【００１６】
内蔵型の検出を有する必要のない当該環境セルの構成は、検出器が環境セルの一部であるときよりもはるかに単純になりうる。2次放射線の検出が可能な開口角は、アパーチャを通り抜けて放出される放射線だけを検出するときよりもはるかに大きくなりうる。当該環境セルの材料を通り抜ける2次放射線を検出することによって、前記検出器は当該環境セルの外部にマウントされて良いため、前記検出器はたとえば粒子光学装置内に一般的に存在する標準的なBSE検出器であって良い。
【００１７】
当該環境セルの材料による前記2次放射線の如何なる散乱も前記像の解像度に悪影響を及ぼさない。なぜなら、前記解像度は、1次ビームが試料に衝突する場所での前記1次ビームの直径によって決定され、かつ前記の検出される2次放射線は前記ビームが衝突する位置から放出されると推定されるためである。
【００１８】
特許文献1に記載された環境セルを用いることによって、膜を通り抜ける2次放射線も検出されることに留意して欲しい。しかし前記膜は粒子の1次ビームを通すアパーチャを有しておらず、かつ前記1次ビームは前記膜を通り抜けなければならない。その結果、前記1次ビームの散乱が生じる。従って前記膜に対向して設けられた、又は非常に近接して設けられた試料材料しか、高解像度及び/又は高信号対雑音比で可視化できない。
【００１９】
さらに特許文献2は、光が試料へ案内され、かつ光が試料から反射されるSEMについて記載していることに留意して欲しい。この光は透明なガラス窓を通り抜け、該窓はアパーチャを取り囲み、該アパーチャを通り抜けて前記1次ビームは前記試料へ到達する。しかし前記ガラス窓は可視光に対してしか透明ではなく、他の種類の2次放射線-たとえば2次電子-に対しては透明ではない。
【００２０】
前記試料での圧力は、該試料の帯電を防止するのに十分な大きさ-たとえば1mbar-であって良いが、より高い圧力-たとえば液体の水が存在可能な圧力-が用いられても良いことに留意して欲しい。液体の水が存在するには、温度に強く依存するが、4mbarを超えた圧力が必要とされる。
【００２１】
本発明による方法の実施例では、前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの一部が前記鏡筒に対向している。
【００２２】
SEMの検出器は、典型的には前記鏡筒に対向する前記試料の面の上に設けられている。前記試料に対向する当該環境セルの一部を前記2次放射線に対して透明にすることによって、これらの検出器は前記2次放射線を検出することが可能となる。
【００２３】
他の実施例では、前記2次放射線は電子及び/又はX線を有し、当該環境セルの材料の少なくとも一部は前記2次放射線は前記電子及び/又はX線に対して透明であり、かつ前記検出器は前記電子及び/又はX線を検出するように備えられている。
【００２４】
電子-つまり2次電子又は後方散乱電子のいずれか-の検出は電子顕微鏡の分野において周知である。
【００２５】
本発明による方法の別な実施例では、前記粒子ビームは前記試料にわたって走査される集束された粒子ビームである。
【００２６】
この実施例はたとえばSEM又は集束イオンビーム(FIB)装置について記載している。ここでは微細に集束したエネルギーを有する電子又はイオンのビームが前記試料にわたって走査される。これにより、1nmよりも良好な解像度が与えられ得る。FIBを用いることは-当業者には知られているように-たとえば前記試料のエッチング若しくはミリング又は前記試料への材料の堆積による前記試料の改質が必要な場合に特に有利である。
【００２７】
当該環境セル内部の気体は前記エッチング、ミリング、又は堆積を改善することが可能である。
【００２８】
本発明による方法のさらに他の実施例では、可視光以外の前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの材料は担体によって強化されたホイルを有する。該ホイルは前記2次放射線に対して透明である。
【００２９】
当該環境セルの透明部分は、たとえば電子を通り抜けさせる必要があるため、非常に薄くなければならない。排気、試料の可視化、又は換気中に生じる当該環境セルの透明部分にわたる差圧が前記透明部分を破断させる恐れがある。前記透明部分を強化するため、該透明部分は担体-たとえば-メッシュの形式を有する-によって支持されて良い。前記担体は合成材料であって良いが、金属ガーゼ-たとえば電子顕微鏡においてよく用いられる銅グリッドのような-であっても良い。
【００３０】
本発明による方法のさらに他の実施例では、当該環境セルは、前記鏡筒に対向する当該環境セルの側で前記粒子光軸を取り囲むように備えられている第2アパーチャを有する。その結果、前記鏡筒によって生成される粒子は順次、前記アパーチャ、前記試料、及び前記第2アパーチャを通り抜けることができる。
【００３１】
この方法は、たとえば透過型電子顕微鏡(TEM)で用いられて良い。TEMでは、前記試料を透過する1次粒子だけではなく2次放射線も検出される。係る透過粒子の検出はTEMの当業者には既知であり、かつ薄い試料-たとえば生体細胞組織からのスライスを生成することによって得られる試料-を観察するときに特に有利である。
【００３２】
そのような薄い試料を検査するときには、前記薄い試料の両面からの放射線を検出することで、検出される放射線量を増やすことが有利になると考えられる。これは、前記2次放射線に対して透明な材料から、前記アパーチャを取り囲む各領域を形成することによって実行されて良い。
【００３３】
本発明による方法のさらに他の実施例では、可視光ではない前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの材料は、ポリアミド、ポリミド、ポリアミド-イミド、ポリエチレン、ポリピロール、コロディオン、パーロディオン(PARLODION)（登録商標）、カプトン(KAPTON)（登録商標）、フォームバー(FORMVAR)（登録商標）、ビニレック(VINYLEC)（登録商標）、ブットバール(BUTVAR)（登録商標）、ピオロフォーム(PIOLOFORM)（登録商標）、SiO2、SiO、SiN、及びCで構成される群から選ばれた材料を有する。
【００３４】
これらの材料を有する薄いホイルは電子及びX線に対して透明であることが知られている。
【００３５】
ホイル又はホイル上の層のいずれかとして炭素層が用いられることで、伝導性ホイルが形成され、前記ホイルの材料の帯電が除去される。
【００３６】
本発明による方法のさらに他の実施例では、当該環境セルの少なくとも一部は、エネルギーが5keVの電子に対しては少なくとも50%の透過率を有し、より好適にはエネルギーが1keVの電子に対しては少なくとも50%の透過率を有する。
【００３７】
エネルギーが1keV以下の電子を検出する電子用検出器は当業者には既知である。係る検出器はたとえばフォトダイオードを有して良い。係る電子を通り抜けさせるホイルを用いることによって、前記電子は係る電子用検出器によって検出可能となる。
【００３８】
本発明による方法のさらに他の実施例では、気体が当該環境セルに収容される一方で、前記粒子ビームを前記試料へ案内することで気体は前記真空筐体へ収容される。
【００３９】
前記試料が存在する前記真空筐体へ気体を収容することによって、前記真空筐体内部には、当該環境セルの透明部分の側よりも高い気体圧力が維持されて良い。前記高い気体圧力によって、たとえば帯電が減少し、又は前記試料周辺のエッチング若しくは先駆体材料が存在する。
【００４０】
前記気体はたとえば、気体貯蔵容器から管又はホースを介して収容されて良いことに留意して欲しい。代替手法として、気体源が、たとえば当該環境セル内部の材料を蒸発させることによって前記気体を収容するのに用いられても良い。係る気体源は当該環境セル内部に設けられて良いし、又はホース又は管を介して当該環境セルと接続しても良い。
【００４１】
本発明による方法のさらに他の実施例では、前記気体は、電子又はイオンビームによって照射されるときには、前記試料のエッチング、又は前記試料への材料の堆積を改善させる。
【００４２】
エッチャントガス-たとえば水、XeF2等-を使用することはFIBの使用においては周知である。また電子又はイオンによって照射されるときには分解し、かつ前記試料上に材料を堆積させる所謂先駆体気体は当業者には既知である。
【００４３】
本発明による方法の他の実施例では、前記気体はヘリウムを有する。
【００４４】
SEM像の画質を向上させるための気体にヘリウムを用いるのは、たとえば非特許文献3から既知である。非特許文献3は、ヘリウム中での散乱は、たとえば窒素又は空気中での散乱よりもはるかに少ないことを示している。従って上述したスカート効果が顕著ではなくなる。
【００４５】
本発明の態様では、粒子光学装置に用いられる環境セルが供される。当該環境セルは粒子ビームを通過させるアパーチャを有する真空筐体を有し、該真空筐体は流体に対して影響を受けずかつ差圧に耐えるように備えられた材料で構成され、かつ前記真空筐体の少なくとも一部は光以外の2次放射線に対して透明である、ことを特徴とする。
【００４６】
前記真空筐体の材料の少なくとも一部を透明材料で形成することによって、前記試料から放出されるたとえば電子又はX線のような2次放射線が前記材料によって検出可能となる。係る放射線の検出が可能な開口角は、前記アパーチャを通り抜けて放出される放射線だけを検出するときよりもはるかに大きくなりうる。内蔵型の検出を有する必要のない当該環境セルの構成は、検出器が環境セルの一部であるときよりもはるかに単純になりうる。
【００４７】
前記アパーチャを十分小さく形成することによって、当該環境セル内部の圧力は帯電を回避するのに十分な高さとなる一方で、前記アパーチャを介した前記気体の漏れは、前記粒子光学装置と前記アパーチャとの間での粒子の散乱を回避するのに十分小さい。
【００４８】
前記アパーチャの最大寸法は、当該環境セル内部に必要な前記気体圧力、及び、前記アパーチャと前記粒子光学装置の一部を形成する前記粒子光学鏡筒の間の容積を排気するポンプの排気容量の関数である。
【００４９】
視野は前記アパーチャの寸法によって支配されるので、直径の小さすぎるアパーチャは避けるべきである。
【００５０】
本発明による環境セルの実施例では、2次放射線に対して透明である前記真空筐体の材料は、電子及び/又はX線に対しても透明である。
【００５１】
電子-つまり2次電子又は後方散乱電子のいずれか-の検出は電子顕微鏡の分野において周知である。
【００５２】
本発明による方法のさらに他の実施例では、当該環境セルの少なくとも一部は、エネルギーが5keVの電子に対しては少なくとも50%の透過率を有し、より好適にはエネルギーが1keVの電子に対しては少なくとも50%の透過率を有する。
【００５３】
エネルギーが1keV以下の電子を検出する電子用検出器は当業者には既知である。係る検出器はたとえばフォトダイオードを有して良い。
【００５４】
本発明による環境セルの他の実施例では、当該環境セルには前記真空筐体へ気体を収容する手段が備えられている。
【００５５】
前記真空筐体へ気体を収容することによって、当該セル内部の圧力は、帯電を除去するように調節することが可能となる。（前記試料から材料をエッチングする）エッチャントガス、又は（前記試料上に材料を堆積させる）先駆体ガスを収容することによって、前記試料は改質されて良い。さらに、たとえば前記試料と水とが平衡となるような圧力で水蒸気を収容することも可能である。それにより前記試料の脱水が防止される。
【００５６】
気体を収容する手段は、気体貯蔵容器又は当該環境セルと接続する（剛性又は柔軟性）を有する管又はホースの形態を有して良い。収容される気体の量は所謂リークバルブによって制御されて良い。
【００５７】
他の可能性は、たとえば液体（又は液体を含む材料）の貯蔵容器を用いて蒸発によって前記気体を生成する方法である。この貯蔵容器は当該環境セル外部に設けられて良いが、当該環境セル内部に設けられても良い。係る貯蔵容器の温度を変化させることによって、蒸発量が変化して良い。その結果平衡圧が調節可能となる。これは、当該環境セル内において水蒸気を気体として得るのに好ましい方法であると考えられる。
【００５８】
代替手法として、たとえば加熱の結果生じる固体又は液体の分解が用いられても良い。
【００５９】
たとえば化学反応によって気体を生成する2種類（以上）の材料の混合が利用されても良い。
【００６０】
当該セルとエネルギー源との間に何も物理的接続がない状態で気体を生成するように、当該環境セル内で材料を加熱することも可能であることに留意して欲しい。つまり加熱は、たとえば当該環境セルを光-つまりたとえばマイクロ波の形式である電磁放射線-で暖めることによって行われて良い。
【００６１】
本発明による環境セルの別な実施例では、当該環境セルはSEMの試料チャンバを形成する。当該環境セルの外部の少なくとも一部は真空に曝露されるように備えられている一方で、当該環境セルの他の部分は大気圧に維持されている。
【００６２】
たとえばFEI社製のフェノン(Phenom)（商標）卓上SEMのような一部のSEMでは、試料が存在する前記真空筐体にはカップが用いられている。よって試料は前記カップ内部に設けられている。前記カップは前記SEMへ挿入される。それにより前記カップの開口端部が前記SEMの粒子光学鏡筒に対向する。外側の閉じられた端部は空気に曝露されている。前記カップと前記鏡筒内部を排気することによって、前記カップは当該粒子光学装置に対向するように押圧される。
【００６３】
係るカップは、アパーチャを有するダイアフラムとしての開口端部を形成することによって、環境セルとして改質されて良い。前記ダイアフラムの少なくとも一部は2次放射線に対して透明である。その結果、環境セルは安価で取り扱い容易-たとえば卓上SEM-となる。
【００６４】
本発明による方法のさらに他の実施例では、可視光ではない前記2次放射線に対して透明な当該環境セルの材料は、ポリアミド、ポリミド、ポリアミド-イミド、ポリエチレン、ポリピロール、コロディオン、パーロディオン(PARLODION)（登録商標）、カプトン(KAPTON)（登録商標）、フォームバー(FORMVAR)（登録商標）、ビニレック(VINYLEC)（登録商標）、ブットバール(BUTVAR)（登録商標）、ピオロフォーム(PIOLOFORM)（登録商標）、SiO2、SiO、SiN、及びCで構成される群から選ばれた材料を有する。
【００６５】
これらの材料を有する薄いホイルは電子及びX線に対して透明であることが知られている。
【００６６】
ホイル及び/又は支持体のチャージアップが防止するため、たとえば炭素のような導電性材料の薄い層が、そのホイル又は支持体材料上に堆積されて良いことに留意して欲しい。
【００６７】
本発明による方法のさらに他の実施例では、当該環境セルの透明部分は、担体によって支持されていて2次放射線に対して透明であるホイルを有する。
【００６８】
当該環境セルの透明部分は、たとえば電子を通り抜けさせる必要があるため、非常に薄くなければならない。排気、試料の可視化、又は換気中に生じる当該環境セルの透明部分にわたる差圧が前記透明部分を破断させる恐れがある。前記透明部分を強化するため、該透明部分は担体-たとえば-メッシュの形式を有する-によって支持されて良い。前記担体は合成材料であって良いが、金属ガーゼ-たとえば電子顕微鏡においてよく用いられる銅グリッドのような-であっても良い。
【００６９】
本発明による方法のさらに他の実施例では、当該環境セルは、前記鏡筒に対向する当該環境セルの側で前記粒子光軸を取り囲むように備えられている第2アパーチャを有する。その結果、前記鏡筒によって生成される粒子は順次、前記アパーチャ、前記試料、及び前記第2アパーチャを通り抜けることができる。
【００７０】
この方法は、たとえば透過型電子顕微鏡(TEM)で用いられて良い。TEMでは、前記試料を透過する1次粒子だけではなく2次放射線も検出される。係る透過粒子の検出はTEMの当業者には既知であり、かつ薄い試料-たとえば生体細胞組織からのスライスを生成することによって得られる試料-を観察するときに特に有利である。
【００７１】
そのような薄い試料を検査するときには、前記薄い試料の両面からの放射線を検出することで、検出される放射線量を増やすことが有利になると考えられる。これは、前記2次放射線に対して透明な材料から、前記アパーチャを取り囲む各領域を形成することによって実行されて良い。
【００７２】
本発明による方法のさらに他の実施例では、当該環境セルは前記試料を位置設定する手段をさらに有する。その結果、前記試料の様々な部分が前記粒子光学鏡筒によって照射可能となる。
【００７３】
前記アパーチャに対して前記試料を移動させることが可能な変位手段を組み込むことによって、検査のために前記試料の様々な部分を選択することが可能となる。それにより前記試料の大部分を前記粒子ビームによって照射することが可能となる。
【００７４】
前記試料を位置設定する手段はx-yテーブルの形式を採って良いし、又はたとえば前記（柔軟性の）真空筐体への力に起因する前記真空筐体の変形によって行われても良いし、又は互いにスライドする当該環境セルの複数のスライド部分を有しても良い。前記位置設定は手動又は自動で行われて良い。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明による環境セルを有する粒子光学鏡筒を概略的に図示している。
【図２Ａ】本発明による環境セルの実施例を概略的に図示している。
【図２Ｂ】本発明による環境セルの実施例を概略的に図示している。
【図３Ａ】本発明による環境セルの別な実施例を概略的に図示している。
【図３Ｂ】本発明による環境セルの別な実施例を概略的に図示している。
【図４】本発明による環境セルを有する卓上SEMを概略的に図示している。
【図５】薄い試料と共に用いられる本発明による環境セルの実施例を概略的に図示している。
【図６】グリッドによって強化された放射線に対して透明なホイルを概略的に図示している。
【発明を実施するための形態】
【００７６】
本発明は図に基づくことでさらに明らかになる。図中、同一の参照番号は対応する素子を指す。
【００７７】
図1は、本発明による環境セル10を有する粒子光学装置1を概略的に図示している。粒子光学装置1は、粒子ビーム4を粒子光軸に沿って発生させる鏡筒2を有する。鏡筒2は真空チャンバ3上にマウントされている。真空チャンバ3は真空ポンプ（図示されていない）によって排気されて良い。真空ポンプとはたとえば、ターボ分子ポンプ、吸着ポンプ、又はイオンゲッターポンプである。当該装置は、粒子ビームを通過させる中心穴を有するフォトダイオードの形態である電子検出器5をさらに有する。他の種類の検出器-たとえばエバハルト-トーンレイ(Everhart-Thornley)型電子検出器又はX線検出器-が、前記電子検出器5と共に、又はその代わりに用いられて良い。粒子ビーム4は、環境セル10内に設けられている試料6に衝突する。当該環境セルは、アパーチャ9を有する真空筐体7を有する。前記真空筐体の材料の一部分8は、たとえば後方散乱電子に対して透明である。それにより試料6から放出される前記後方散乱電子は、検出されるべき検出器5に到達することが可能となる。
【００７８】
ホース11は、当該環境セルの内部を大気圧と接続する。当該環境セルの圧力は、管のコンダクタンスによって制御することができる。その管のコンダクタンスは、真空チャンバ3内の排気容積へ向かう前記アパーチャのコンダクタンスによってバランスがとられている。
【００７９】
ホース11は大気と直接接続する必要はないが、リークバルブを介して大気と接続していて良いことに留意して欲しい。それにより当該環境セル内での圧力の調節が可能となる。また他の調節可能な排気領域への伝導を供することによって当該環境セル内部の圧力が制御されても良い。
【００８０】
前記ホースはまた大きく減圧された容積と接続しても良い。前記容積は排気手段-たとえばメンブレンポンプ、ロータリーポンプ等-によって排気される。
【００８１】
当該環境セルの内部は大気と接続している必要はないが、たとえばN2や希ガスのような不活性気体が収容されても良いことに留意して欲しい。特殊なケースはHeを収容することである。これについては非特許文献3を参照のこと。
【００８２】
あるいはその代わりに、たとえば水やXeF2のようなエッチャント気体が収容されても良いし、あるいは試料上に材料を堆積する先駆体気体が用いられても良い。
【００８３】
たとえば真空ホースが、当該環境セル内部を必要な圧力にまで排気するのに用いられても良いことに留意して欲しい。これは当該環境セルへ気体を収容するのに用いられる真空ホースであって良いし、当該環境セル内部を、たとえば当該装置の真空ポンプ又は専用ポンプ-たとえばメンブレンポンプや他の1次真空ポンプ-へ接続する別なホースであっても良い。
【００８４】
図2A及び図2Bは、本発明による環境セルの実施例を概略的に図示している。
【００８５】
図2Aは当該環境セルの断面を図示し、図2Bは上面を図示している。上面とはつまり、鏡筒に面する当該環境セルの面である。
【００８６】
真空筐体は、底部12、円筒体11、及びホイル14によって形成される。底部12は、SEMの従来のスタブ試料ホルダとの相性を良くするスタブ13を有する。当該環境セルは従来のSEM内にマウントされて良い。ホイル14は2次放射線に対して透明であり、かつ粒子の1次ビームを通過させる中心穴15を有する。ホースニップル16によって、ホースは当該環境セルに取り付けられ、当該環境セル内部へ気体を収容することが可能となる。
【００８７】
円筒体11はねじ山17によって底部12に取り付けられる。円筒体11と底部12のネジを抜くことによって、その底部は露出され、試料6をその底部に取り付けることができる。その後当該セルは底部12上で円筒体11のネジを締めることによって閉じられる。当該環境セルが排気容積内に設けられるとき、当該環境セルの圧力はアパーチャ15のコンダクタンスとホースニップル16を介した気体の流入によって支配される。アパーチャ15の直径は典型的には0.1〜1mmである。そのアパーチャ15の直径は、当該セルから当該粒子光学装置の排気領域へ流れる気体の量を制限するために穴を小さくするという要求と、ホイル14による妨害を受けることなく粒子の1次ビームを利用するために、試料の面積を大きくするように穴を大きくするという要求とのバランスをとっている。ホースニップル16を介して当該環境セルへ収容される気体の量を制御する-たとえばリークバルブを用いる-ことによって、当該環境セル内部の圧力が制御されて良い。その圧力を制御する別な方法は、前記ホースニップルを、当該粒子光学装置の大きく減圧された容積に接続することである。そのような容積とはたとえば、1次真空ポンプの、すなわち圧力がたとえば10〜100mbarである専用の容積である。
【００８８】
ホースニップル16と前述のリークバルブとの間のホースの気体コンダクタンス、1次真空ポンプの、すなわち減圧された容積もまた、当該環境セルへの前記気体流入を制限するのに用いられて良いことに留意して欲しい。
【００８９】
1次ビームによる照射が可能な試料面積は、中心穴の直径によって制限されることに留意して欲しい。真空筐体内部の小さなx-yテーブルを変位させることによって、前記x-yテーブルは前記テーブルに対して前記試料を移動させることが可能で、前記試料の様々な部分を照射することが可能である。別な方法は、円筒体11を前記底部に対して可動にし（底部と円筒体との間の真空度をそのままに維持しながら）、かつ外部変位機構によって2つの部品を変位させることである。
【００９０】
図3A及び図3Bは本発明による環境セルの別な実施例を概略的に図示している。
【００９１】
図3Aは当該環境セルの断面を図示し、図3Bは上面を図示している。上面とはつまり、鏡筒に面する当該環境セルの面である。
【００９２】
図3Aは図2Aから派生したと考えて良く、図3Bは図2Bから派生したと考えて良い。一のホイル14の代わりに、放射線に対して透明な真空筐体の領域が、中心穴を取り囲む4つの環状領域14によって形成される。ここで中心穴15は円筒体11の非透明部分-たとえば金属部分-内に形成される。
【００９３】
ホースニップル16の代わりに、材料19で満たされた小さなるつぼが、当該環境セルへ気体を収容するのに用いられる。材料19は、脱ガスによって水蒸気を供する吸湿性材料であって良い。あるいは材料19は、都合の良い速度で脱ガスする別な材料であっても良い。脱ガス速度-つまりは当該環境セルの平衡圧-は、たとえばるつぼを暖めることによって制御されて良い。その際、るつぼを単独で加熱しても良いし、又は当該環境セル全体を加熱しても良い。
【００９４】
図4は本発明による環境セルを有する卓上SEMを概略的に図示している。
【００９５】
図4は粒子ビーム4を発生させる鏡筒2を図示している。前記鏡筒は、たとえばOリングによって封止された円筒形真空チャンバ21上で封止している。真空チャンバは、該真空チャンバと接続する真空ポンプ（図示されていない）によって排気される。真空チャンバが有する2つの側のうち、鏡筒によって密封されている側とは反対の側は、平坦面29を有する。その平坦面に対向するカップ25はOリング26によって密閉される。真空チャンバの平坦面は、ホイル23によって覆われる大きな穴を有する。そのホイルは、その大きな穴を覆うように、真空チャンバとカップとの間に設けられている。ホイルは2次放射線に対して透明である。そのホイルはアパーチャ25を有する。そのアパーチャを通り抜けて、粒子ビーム4は試料6へ到達する。ホイルと鏡筒との間には、その試料に衝突する粒子ビームに応答してその試料から放出される放射線を検出するために、放射線検出器5が設けられている。その検出器が感受性を有する放射線には、2次電子、後方散乱電子、及びX線が含まれて良い。そのカップはアパーチャ24を介して排気される。真空チャンバの外側に設けられたホースニップル27と平坦面との間のチャネル28は、カップ25内部へのガス吸入口を供する。そのホースニップルは、カップ25内部で所望の平衡圧を保つように、適当な圧力を有する気体貯蔵容器と接続して良い。
【００９６】
平坦面29にわたってカップ25をスライドさせることによって、鏡筒2とアパーチャ24に対する試料の位置は変化する。そのため、その試料の様々な部分を選んで、その様々な部分に粒子ビーム4を照射することができる。
【００９７】
チャネル28又は他のチャネル等は、ホイル23にわたる過剰な差圧-これは前記ホイルの破断を生じさせる恐れがある-を回避するためにカップ25を事前排気(pre-vacuum)するのに用いられて良いことに留意して欲しい。
【００９８】
さらにこの実施例では、当該環境セルは、そのカップと真空チャンバによって形成され、かつ、その真空チャンバは当該粒子光学装置の非可換部分であることに留意して欲しい。
【００９９】
透明ホイルは脱着可能であるため、ある用途では挿入され、かつ別な用途では取り外されて良いことに留意して欲しい。
【０１００】
ホイルは接地電位であって良いが、2次電子を加速させるように高電圧であっても良いことにも留意して欲しい。そのホイルを高電圧にすることによって、そのホイルに到達するときの2次電子のエネルギーが増大する。当業者には既知であるように、係るホイルは、低エネルギーの電子に対してよりも、高エネルギー電子に対して、より透明である。
【０１０１】
図5は、薄い試料で用いられる本発明による環境セルの実施例を概略的に図示している。
【０１０２】
図5は、上にプレート31が留められている円筒体30を図示している。そのプレートはその周囲の一部に縁を有する。その縁は、その円筒体を取り囲むその円筒体の縁と接合する。それにより2つの部品は容易に接合することが可能となる。2つの部品を固定するのに他の方法-たとえば前述したねじ山のような手法-が用いられても良いことに留意して欲しい。固定は、2つの部品30と31が再利用できるように行われることが好ましい。しかし少なくともいずれかの部品が「使い捨て可能」な場合では、他の固定方法が用いられても良い。
【０１０３】
プレート31は放射線に対して透明なホイル32を有する。前記ホイルは粒子ビームを通すアパーチャ33を有する。円筒体30もまた放射線に対して透明なホイル34をも有する。薄い試料37がグリッド36上にマウントされている。ここで「薄い」とは、試料の両面から放射線が放出されるのに十分な薄さ、と定義される。試料はホイル32とホイル34の間に設けられているので、2つの検出器を用いることによって、放射線を大きな立体角で収集することが可能となる。ここで2つの検出器のうち、一の検出器はホイル32の側に設けられ、他の検出器はホイル34の側に設けられる。
【０１０４】
当該環境セル内に試料を挿入するため、最初にプレート31が円筒体から取り外される。続いて上に試料が設けられているグリッドがその円筒体に挿入され、プレート31がその円筒体上で留められる。
【０１０５】
グリッド36は従来のTEM用グリッドであることが好ましい。それにより、従来の方法での試料の準備、及び当該環境セルを用いた検査の後に、たとえば従来のTEMにおいて当該環境セルを用いることなく試料を検査することが可能となる。
【０１０６】
ホイル34は連続したホイルであって良いことに留意して欲しい。特定の用途-たとえばディフラクトグラムを得なければならないような用途-については、そのホイルは、粒子ビームを通す中心アパーチャを有して良い。
【０１０７】
当該環境セルの一部は様々な方法で接合して良いことにも留意して欲しい。その様々な方法には、ネジ留め、別部品のクリップによって1つにすること、又はたとえば一の部品が他の部品上で固定されるようにその一の部品を形成すること、が含まれる。真空筐体の部品間での真空密閉はそれほどしっかりしたものでなくても良く、漏れの速度が最小であればよい。その理由は、その真空筐体は、粒子ビームを通す穴を有するからである。
【０１０８】
2つの検出器の各々によって検出される放射線は同一である必要はないので、ホイルの組成も同様にそれぞれ異なるように選ばれて良いことに留意して欲しい。電子に対して透明な材料からホイル32を作製し、かつX線に対して透明な材料からホイル34を作製することによって、当該環境セルの一の面では2次電子を検出することが可能で、かつ当該環境セルの他の面ではX線を検出することが可能である。このことは、ホイル34がたとえば試料を直接的に担持するのに十分な程度の頑丈さとなるように選ばれることで、グリッド上に試料をマウントする必要がなくなり、その試料がホイル自身の上に堆積されるようなときに有利になると考えられる。様々な材料からホイルを作製する結果、価格/性能が良好となる。
【０１０９】
図6はグリッドによって強化された、放射線に対して透明なホイルを概略的に図示している。
【０１１０】
図6では、放射線に対して透明である薄いホイル40が、より頑丈な支持体（担体）41上にマウントされ、かつ支持されている。支持体41はたとえばグリッドとして形成される。そのグリッドは、従来の銅で作られたTEM用グリッドのような金属グリッドであって良いが、たとえばナイロン（登録商標）のような合成材料で作られても良い。またホイル及び支持体をリソグラフィプロセスで作製することも可能である。そのホイルはたとえばSiO2又はSi3N4の薄い層から作製され、その支持体はたとえばSiの厚い層から作製される。ここで「薄い」とは、当該環境セルが用いられる当該粒子光学装置の検出器によって検出される放射線が透過する程度に十分な薄さ、と定義される。
【０１１１】
ホイル及び/又は支持体のチャージアップが防止するため、たとえば炭素のような導電性材料の薄い層が、そのホイル又は支持体材料上に堆積されて良いことに留意して欲しい。
【符号の説明】
【０１１２】
1  粒子光学装置
2  鏡筒
3  真空チャンバ
4  粒子ビーム
5  電子検出器
6  試料
7  真空筐体
8  一部分
9  アパーチャ
10  環境セル
11  ホース
12  底部
13  スタブ
14  ホイル
15  アパーチャ
16  ホースニップル
17  ねじ山
18  るつぼ
19  材料
21  円筒形真空チャンバ
22  Oリング
23  ホイル
24  アパーチャ
25  カップ
26  Oリング
27  ホースニップル
28  チャネル
29  平坦面
30  円筒体
31  プレート
32  ホイル
33  アパーチャ
34  ホイル
36  グリッド
37  試料
40  ホイル
41  支持体
【図１】
0005634030.tif 000002
【図２Ａ】
0005634030.tif 000003
【図２Ｂ】
0005634030.tif 000004
【図３Ａ】
0005634030.tif 000005
【図３Ｂ】
0005634030.tif 000006
【図４】
0005634030.tif 000007
【図５】
0005634030.tif 000008
【図６】
0005634030.tif 000009