(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ用の母材を気相成長プロセスによって製造する方法にして、
ｉ）供給側および吐出側を有する中空ガラス石英基体管を設けるステップと、
ｉｉ）中空基体管の供給側を経由して中空基体管の内部にドープガラス形成ガスまたは非ドープガラス形成ガスを供給するステップと、
ｉｉｉ）中空基体管の内面上にガラス層を堆積させるために、中空基体管の内部に温度およびプラズマ状態を作り出すステップであって、その堆積が、それぞれが初期屈折率値および最終屈折率値を有し、かつ一定の期間中に中空基体管の内部上にいくつかのガラス層を堆積させることを含む、いくつかの別々の段階を含むと見なされることができ、プラズマが、中空基体管の長手方向軸に沿って、中空基体管の供給側に近い反転点と吐出側に近
い反転点との間で往復して移動される、前記ステップと、場合によっては、
ｉｖ）ステップｉｉｉ）後に得られた基体管を固結させて母材にするステップと
を含む方法であって、中空基体管の内面上へのガラス層の堆積が、中空基体管の供給側にエッチングガスを供給することを含む少なくとも１つの中間ステップを実施することによって、ステップｉｉｉ）中に中断され、さらに中間ステップ中に、ドープガラス形成ガスまたは非ドープガラス形成ガスの供給が停止され、中間ステップ中、中空基体管の長手方向軸に沿ったプラズマの往復移動は継続され、中間ステップの終了後に、堆積プロセスの継続があり得ることを特徴とする、方法。
【請求項２】
フッ素含有エッチングガスが使用されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
エッチングガスが、場合によっては酸素などのフラッシングガスの存在下で、ＣＣｌ２Ｆ２、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＳＦ６、Ｆ２、およびＳＯ２Ｆ２からなる群、またはそれらの組合せから選択されることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
エッチングガスがＣ２Ｆ６とＯ２の組合せであることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
中間ステップが、５−１５分の期間にわたって実施されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
基体管が、前記中間ステップ中に回転されることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
中間ステップが、ステップｉｉｉ）において１つの堆積段階とその次の１つまたは複数の堆積段階との間に実施されることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用の母材を気相成長プロセスによって製造する方法にして、
ｉ）供給側および吐出側を有する中空ガラス石英基体管を設けるステップと、
ｉｉ）中空基体管の供給側を経由して中空基体管の内部に、ドープガラス形成ガスまたは非ドープガラス形成ガスを供給するステップと、
ｉｉｉ）中空基体管の内面上にガラス層を堆積させるために、中空基体管の内部に温度状態およびプラズマ状態を作り出すステップであって、その堆積が、それぞれが初期屈折率値および最終屈折率値を有し、かつ一定の期間中に中空基体管の内部上にいくつかのガラス層を堆積させることを含む、いくつかの別々の段階を含むと見なされることができ、プラズマが、中空基体管の長手方向軸に沿って、中空基体管の供給側に近い反転点と吐出側に近い反転点との間で往復して移動される、前記ステップと、場合によっては、
ｉｖ）ステップｉｉｉ）後に得られた基体管を固結させて母材にするステップと
を含む方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
導入部で言及されたような母材ロッドを製造する方法によれば、（例えば石英製の）細長いガラス状の基体管の円筒内面が、ドープシリカまたは非ドープシリカ（例えばゲルマニウムドープシリカ）の層で被覆される。「シリカ」という用語は、本明細書では、化学量論的であろうとなかろうと、また結晶質または非晶質であろうとなかろうと、ＳｉＯｘの形をとる任意の物質を意味すると理解されたい。これは、基体管を空洞共振器の円筒軸に沿って配置し、管の内部を（例えば）Ｏ２、ＳｉＳｌ４、およびＧｅＣｌ２を含むガス混合物でフラッシュすることによって行われることができる。局所化されたプラズマが空洞内で同時に発生されて、Ｓｉ、Ｏ、およびＧｅの反応が生じ、それによって、例えばＧｅドープＳｉＯｘの、基体管の内面上への直接堆積が生じる。そのような堆積は、局所化されたプラズマの付近でしか発生しないので、空洞共振器（したがってプラズマ）は、管をその長さ全体に沿って均一に被覆するために、管の円筒軸に沿って掃引されなければならない。被覆が完了すると、管が熱により縮小されて、Ｇｅドープシリカのコア部分と周囲の非ドープシリカクラッド部分とを有する塊状のロッドになる。溶融状態になるようにロッドの先端が加熱されると、細いガラスファイバがロッドから線引きされて、リール上に巻かれることができ、したがって前記ファイバは、ロッドのコア部分およびクラッド部分に対応するコア部分およびクラッド部分を有する。Ｇｅドープコアは、非ドープクラッドよりも高い屈折率を有するので、ファイバは、例えば光電気通信信号の伝播で使用する、導波路として機能することができる。基体管を通ってフラッシュされるガス混合物は、他の成分を含んでもよいことに留意されたい。例えば、Ｃ２Ｆ６を追加すると、ドープシリカの屈折率値が低減される。母材ロッドは、それによって最終ファイバ内で非ドープシリカの量がドープシリカの量に比べて増大するように、例えば堆積プロセスを用いてシリカを加えることによって、または線引き手順前に（非ドープシリカからなる）いわゆるジャケット管内に母材ロッドを配置することによって、追加のガラス層で外部から被覆されてよいことにも留意されたい。
【０００３】
そのような光ファイバを、電気通信を目的として使用するには、光ファイバに実質的に欠陥（例えば、ドーパントのパーセンテージの相違、望ましくない断面の楕円率など）がないことが必要である。というのも、光ファイバの広範な長さ全体にわたって考えると、そのような欠陥が、伝送されている信号の著しい減衰を引き起こす恐れがあるためである。したがって、堆積されたＰＣＶＤ層の品質によりファイバの品質が最終的に決まるので、非常に均一な、再現性のあるＰＣＶＤプロセスを実現することが重要である。
【０００４】
光ファイバ用の母材を気相成長プロセスによって製造する装置は、韓国特許出願２００３−７７４，９５２でそれ自体が知られている。その文献で知られる装置を使用すると、光母材が、ＭＣＶＤ（内付け化学気相成長）プロセスによって形成され、この場合、吐出管および挿入管が使用され、その吐出管が基体管に取り付けられる。挿入管は、吐出管内に配設され、吐出管の外径よりも小さな外径を有する。挿入管内に、挿入管の内部で回転し、また挿入管の内面と接触するバーを備えたスート掻落し用要素（ｓｏｏｔ  ｓｃｒａｐｉｎｇ  ｅｌｅｍｅｎｔ）が配設される。環状スペースが挿入管と吐出管の間にあり、その中をガスが通される。
【０００５】
ＷＯ８９／０２４１９では、固体の堆積されていない粒子を除去するために管状要素が基体のポンプ側に取り付けられた、光母材を内部気相成長プロセスによって製造する装置が知られている。具体的には、そのような装置は、管状要素の内面に沿うスクリュー構造を備え、そのスクリュー構造は、らせん状の回転可能な開いたガス導管を備える。
【０００６】
基体管の内部上に、特にＰＣＶＤ（プラズマ化学気相成長）プロセスによってドープガラス層または非ドープガラス層を堆積する間、低品質の石英層が、特に、基体管の長さに沿って往復運動されるエネルギー源、すなわち共振器の移動範囲外の領域内に堆積されることがある。そのような低品質石英層の例に、いわゆるスートリング（ｓｏｏｔ  ｒｉｎｇ）があるが、高ドーパント含有量によって引き起こされる高い内部応力を有する石英もある。
【０００７】
本発明者らは、基体管の内部に存在するそのような低品質石英が、特に、中空基体管を縮小して中実の母材にするとすぐに、基体管の供給側の付近に気泡が形成される結果、基体管に悪影響を及ぼす恐れがあることを発見した。これに加えて、本発明者らは、そのような低品質石英が縮小プロセス中に中空基体管の内部から剥がれることがあり、それが、基体管内の他の場所で汚染または気泡の形成を招く恐れがあることを発見した。もう１つの負の側面は、低品質石英領域内に亀裂が生じることがあり、その亀裂が、基体管の中心の方向に伝播する恐れがあることであり、これは望ましくない。
【０００８】
本発明者らはさらに、低品質石英が、基体管の目詰まりおよびそれに付随するパイピング（ｐｉｐｉｎｇ）を招くことがあり、その結果、堆積プロセス中に圧力が望ましくないほど高い値に増大することがあり、それが基体管内の堆積プロセスに悪影響を及ぼし、その影響が、実際には白色として認識されることを発見した。
【０００９】
基体管自体は、高品質石英で形成される。しかし実際には、基体管の全長は、堆積が行われる基体管の２つの端部が望ましくない副作用、すなわち堆積欠陥、汚染、気泡の形成などを生じる恐れがあるので、線引きプロセスによってガラスファイバに最終的に変換される基体管の部分の長さよりも長いことになる。
【００１０】
本発明者らは、中空基体管の吐出側にいわゆる挿入管が使用される状況において、スートの堆積が特に、高堆積速度において発生し、とりわけ、ガラス層の堆積が３ｇ／分を上回る速度で行われ、一般に５時間よりも長く続く堆積プロセスにおいて発生することを特に発見した。そのような挿入管は、中空基体管自体の内径よりも小さな外径を有し、一般に、締りばめを用いて基体管内に、基体管の吐出側付近で配設される。挿入管内にスートが蓄積する結果、中空基体管内の圧力が増大し、その結果、ＳｉＣｌ４の堆積効率がさらに減少し、（さらに）多くのスートが形成されることになり、これは望ましくない。そのような過程は自己増強的であり、これは、中空基体管の吐出側で挿入管の通路が完全に閉塞することにより、堆積プロセスが終了されなければならないことを意味する。堆積プロセスの中断は、望ましくないと考えるべきである。
【特許文献１】韓国特許出願公報第２００３−７７４９５２号明細書
【特許文献２】国際公開第８９／０２４１９号パンフレット
【特許文献３】オランダ特許第１０２３４３８号明細書
【特許文献４】米国特許第４４９３７２１号明細書
【特許文献５】米国特許出願公開第２００６／２３０７９３号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、中空基体管の吐出側付近で挿入管が目詰まりするリスクが最小限に抑えられる、光ファイバ用の母材を製造する方法を提供することである。
【００１２】
本発明のもう１つの目的は、高堆積速度および長いプロセス時間が使用されるにも関わらず、堆積プロセスが目詰まりにより不必要に終了される必要のない、光ファイバ用の母材を製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
導入部で言及された本発明は、中空基体管の内面上へのガラス層の堆積が、中空基体管の供給側にエッチングガスを供給することを含む少なくとも１つの中間ステップを実施することによって、ステップｉｉｉ）中に中断され、さらに中間ステップ中に、ドープガラス形成ガスまたは非ドープガラス形成ガスの供給が停止され、中間ステップの終了後に、堆積プロセスの継続があり得ることを特徴とする。
【００１４】
上記の目的のうち１つまたは複数が、そのような態様を実施することによって達成される。本発明者らは、中空基体管の内部上へのガラス層の堆積の初期位置および正確な分布が、使用されるプラズマ出力、中空基体管内部の圧力、共振器の構成、および堆積速度など、いくつかのプロセス状態に依存することを発見した。したがって本発明者らは、ＰＣＶＤプロセス中に、ガラス層のごく一部分が、挿入管の内部上の、中空基体管の吐出側付近に堆積されることを発見した。中空基体管自体の中に行き渡る温度と比較して、挿入管内に行き渡る温度が低いことにより、石英ではなく一定量のスートがその位置に堆積される。こうして堆積された材料、すなわちスートは、石英よりもずっと大きな比容積を有し、したがってわずかな量のスートでさえも、挿入管の目詰まりを招く恐れがある。さらに、そのようなスート材料は、中空基体管の内部から剥がれて、基体管内の他の場所で汚染を招く恐れがある。堆積ステップｉｉｉ）を一時的に、好ましくは１つの堆積段階とその次の１つまたは複数の堆積段階との間で中断し、その中断の間に、供給側を経由して中空基体管の内部にエッチングガスを供給することを含む中間ステップが実施されることによって、以前に堆積されたスート層が挿入管および／または基体管の内部から除去される。中間ステップを効果的に実施できるようにするためには、中間ステップ中に、プラズマ状態が挿入管および／または基体管の内部に行き渡ることが望ましく、これは特に、プラズマを、中空基体管の長手方向軸に沿って、中空基体管の供給側に近い反転点と吐出側に近い反転点との間で往復して移動させることによってもたらされる。堆積段階は、ＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、Ｃ２Ｆ２、およびＯ２など、キャリアガスに含ませたガラス形成成分を、中空基体管の供給側に供給することを含む。中間ステップでは、中空基体管の供給側を経由してその内部にハロゲン含有ガスだけが供給され、このエッチングガスは、酸素などのキャリアガスまたはフラッシングガスと共に供給されてよい。中間ステップは実際に、中空基体管の内部への、場合によっては屈折率を変更（増大、減少）させるドーパントと組み合わせたガラス形成ガスの供給を再開することによって終了される。したがって、堆積段階と１つまたは複数の中間ステップとの交代が、本願の特別な一実施形態で行われることができる。いわゆるステップインデックス型母材の場合、中間ステップを堆積段階自体の間に実施することが可能であるが、いわゆる屈折率分布型母材の場合、堆積段階自体の間の中断は、それにより望ましくない分布障害（ｐｒｏｆｉｌｅ  ｄｉｓｔｕｒｂａｎｃｅ）が生じるので、不利であると考えられる。したがって、屈折率分布型母材の場合には、本発明による中間ステップを、そのそれぞれが異なるガラス組成をもたらし、場合によっては異なる屈折率値をもたらすことができる、１つの堆積段階とその次の１つまたは複数の堆積段階との間に実施することが好ましい。したがって、そのような中間ステップが使用されると、挿入管内に存在するスートが効果的にエッチング除去され、その結果挿入管のどんな目詰まりも防止されることが発見された。エッチング作業が実施されるそのような中間ス���ップの後、ガラス層の堆積が再開される。したがって、前述の中間ステップを、２つの堆積段階間に毎回実施することが好ましい。
【００１５】
本発明で使用されるエッチングガスは、好ましくはハロゲン含有ガスであり、特に、ＣＣｌ２Ｆ２、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＳＦ６、Ｆ２およびＳＯ２Ｆ２からなる群、またはそれらの組合せから特に選択されたフッ素含有ガスであり、その場合、フッ素含有ガスは、フラッシングガスの形で存在してよい。具体的には、Ｃ２Ｆ６およびＦ６が好ましいエッチングガスである。
【００１６】
特別な一実施形態では、中間ステップが、好ましくは５−１５分の期間にわたって実施され、さらに前記中間ステップ中に基体管が回転される場合、特に好ましい。
【００１７】
プラズマは、ステップｉｉｉ）中に、中空基体管の長手方向軸に沿って、中空基体管の供給側に近い反転点と吐出側に近い反転点との間で往復して移動するが、特別な一実施形態では、プラズマは、中間ステップ中に中空基体管の吐出側に近い反転点の付近に存在することが可能である。そのような一実施形態では、中間ステップが、スートの堆積が顕著な位置、すなわち中空基体管の吐出側の近く、特に前述の側に配設された挿入管内で、特に実施される。そのような一実施形態では、特に、基体管および／または挿入管の溶融が防止されるように、使用されるプラズマ出力が、最大で１０ｋＷの値、特に最大で５ｋＷの値に設定されてよい。
【００１８】
本発明は、シングルモード光ファイバが得られる母材の製造に特に適しているが、本発明は、中実母材を製造するための固結処理を中空基体管が受ける際に層亀裂が発生する原因となる、高ゲルマニウム含有率を有する層を、ステップｉｉｉ）の終了後に母材の内部全体から除去するために適切に使用されてもよい。層亀裂のリスクは、高ゲルマニウム含有量を有する層をこのように除去することによって防止される。
【００１９】
本発明は、以下に実施例を用いて説明されるが、この点に関して、本発明は、そのような特別な実施例に決して限定されないことに留意されたい。図は、堆積プロセスで使用される装置の概略図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
石英製の中空基体管２が、本出願人名義のオランダ特許ＮＬ１０２３４３８で知られる標準的なＰＣＶＤプロセスによって製造された。供給側５および吐出側６を有する中空基体管２が、共振器３が中にある炉１内に配置され、この共振器３は、炉１内で中空基体管２の長さに沿って往復して移動することができる。マイクロ波エネルギーが、ガラス層を中空基体管２の内部７上に堆積させる働きをするプラズマ状態を中空基体管２の内部７内に作り出すように、共振器３に導波路４を経由して供給された。中空基体管２内の、中空基体管２の吐出側６の近くに、いわゆる挿入管（図示せず）が配設され、その挿入管内では、スートの堆積が、９で示す位置の近くで生じる。そのような挿入管は、中空基体管２自体の内径よりも小さな外径を有し、一般に、締りばめを用いて基体管２内に、基体管２の吐出側６付近で配設される。本発明者らは、共振器３によって発生されたプラズマが、共振器３のわずかに外側に存在することがあり、その場合、プラズマは特に、吐出側６の付近の挿入管の近くで共振器３から出ることを発見した。前述のスートの堆積により、挿入管内の有効断面積が低減され、その結果、中空基体管２内部で圧力が増大し、それが堆積プロセスに悪影響を及ぼした。そのようなスートリングは、堆積プロセス中に視覚的に認識可能であった。本願は、そのようなスート堆積を、特に堆積プロセス中の任意の所望の時点で除去することを特に目的としている。
【００２１】
内部化学気相成長プロセスが、炉１の内部に配置された中空基体管２の長さに沿って、２０ｍ／分の速度でプラズマを往復して移動させることによって実施された。炉１は、９ｋＷのプラズマ出力を使用して、１０００℃の温度に設定された。こうして配置された中空基体管２の内部上へのガラス層の堆積速度は、中空基体管２内部の圧力が約１０ｍｂａｒに達した状態で、ＳｉＯ２をベースに３．１ｇ／分であった。Ｏ２、ＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、およびＣ２Ｆ６からなるガス組成物が、中空基体管２の内部７に供給された。
【００２２】
約５０分の期間後、中空基体管２の内部７上へのガラス層の堆積が中断され、その後共振器３、特にプラズマが中で発生される要素が、中空基体管２の吐出側６の方向に移動された。スートによるはっきりと分かる汚染が、中空基体管２の内部の、挿入管が配設された吐出側６の近くで認識可能であった。共振器３が移動された後、本発明による中間ステップが実施され、その中間ステップ中、炉の温度は１０００℃に維持された。プラズマ出力は５ｋＷに低減された。中空基体管２の内部７に供給されるガスの組成が、特に毎分３標準リットルのＯ２および毎分０．３標準リットルのＣ２Ｆ６という供給速度を有する、フッ素含有化合物および酸素からなるエッチングガス組成に変更された。中間ステップは、５−１０分間実施され、その間、中空基体管２が、連続して回転された。こうして実施された中間ステップの終了後、挿入管内の吐出側６の付近に、ほとんどスートが残されていないことが確立された。スートが上述のようにして除去された後、堆積プロセスが、特に、中空基体管２の内部にＯ２、ＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、およびＣ２Ｆ６からなるガス組成物を供給することによって再開された。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】堆積プロセスで使用される装置の概略図である。
【符号の説明】
【００２４】
１  炉
２  中空基体管
３  共振器
４  導波路
５  供給側
６  吐出側
７  内部
【図１】
0005490379.tif 000002