(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種結晶を成長させる反応容器を有する結晶成長装置であって、
前記反応容器の内側に間隙をあけて配置され、前記融液中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部が前記融液の液面に対して離間し、且つ、下端開口部が前記反応容器の底面に対して離間する筒部材と、
前記反応容器に対し相対的に回転して、前記融液の鉛直方向の流れを形成する回転翼と、を有することを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記回転翼は、前記筒部材の内側に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
前記筒部材の内側には、前記回転翼によって形成された前記鉛直方向の流れに含まれる旋回成分の少なくとも一部を打ち消す整流板が設けられていることを特徴とする請求項２に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
前記整流板は、前記回転翼と前記種結晶との間に配置されていることを特徴とする請求項３に記載の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代半導体材料として期待されている窒化ガリウム（ＧａＮ）の製法の一つとしては、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、８００℃〜９００℃のＮａ／Ｇａ融液に種基板（種結晶）を浸漬させ、その種基板上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長方法（所謂、フラックス法）が知られている。
下記特許文献１には、フラックス法において、余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、融液を攪拌する攪拌装置を備える結晶成長装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２４７６１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、より大型の種基板に厚く結晶を成長させようとすると、原料である融液が多く必要となる。そうすると、融液の液深さを従来よりも深くする必要がある。また、棒状の種結晶を太らせるような結晶成長を促したい場合には、棒状の種結晶を反応容器内に縦置きにする必要があり、同様に融液の液深さを深くする必要がある。
しかしながら、融液の液深さを深くすると、融液の液面から溶け込む原料ガスが液底まで行き届き難くなるという問題がある。上記従来技術の攪拌方法では、反応容器内において融液の下降流と上昇流とが混在してしまうため、液面付近の融液が液底へ行き届き難かった。
【０００５】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、原料ガスが溶け込む液面付近の融液を速やかに液底まで行き届かせ、大型で高品質の結晶を得る結晶成長装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明は、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種結晶を成長させる反応容器を有する結晶成長装置であって、上記反応容器の内側に間隙をあけて配置され、上記融液中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部が上記融液の液面に対して離間し、且つ、下端開口部が上記反応容器の底面に対して離間する筒部材と、上記反応容器に対し相対的に回転して、上記融液の鉛直方向の流れを形成する回転翼と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、反応容器の内側に間隙をあけて筒部材を配置すると、この筒部材は鉛直方向に延在しているから、反応容器内において鉛直方向に延びる２つの融液の流路を筒部材の内側と外側で形成することができる。また、筒部材の上端開口部は、融液の液面に対して離間し、一方の下端開口部は、反応容器の底面に対して離間するので、筒部材の上端下端において融液の内側と外側との間の流通が可能となる。この反応容器に、相対回転する回転翼を設け、融液に鉛直方向の流れを与えると、液面から液底に向かう融液の下降流と、液底から液面に向かう融液の上昇流とが、混在することなく筒部材の内側と外側との間で循環する。このため、液面で融液に溶け込んだ原料ガス成分が、速やかに融液の液底に行き届き易くなる。
【０００７】
また、本発明においては、上記回転翼は、上記筒部材の内側に配置されているという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、回転翼を筒部材の内側に配置することで、回転翼を筒部材の外側に配置する場合と比べて、効率よく液面と液底との間の融液の循環流れを形成することができる。
【０００８】
また、本発明においては、上記筒部材の内側には、上記回転翼によって形成された上記鉛直方向の流れに含まれる旋回成分の少なくとも一部を打ち消す整流板が設けられているという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、筒部材の内側において均一な鉛直方向の融液の流れを形成することができる。
【０００９】
また、本発明においては、上記整流板は、上記回転翼と上記種結晶との間に配置されているという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、筒部材の内側において均一な鉛直方向の融液の流れを種結晶に供給することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種結晶を成長させる反応容器を有する結晶成長装置であって、上記反応容器の内側に間隙をあけて配置され、上記融液中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部が上記融液の液面に対して離間し、且つ、下端開口部が上記反応容器の底面に対して離間する筒部材と、上記反応容器に対し相対的に回転して、上記融液の鉛直方向の流れを形成する回転翼と、を有するという構成を採用することによって、反応容器の内側に間隙をあけて筒部材を配置すると、この筒部材は鉛直方向に延在しているから、反応容器内において鉛直方向に延びる２つの融液の流路を筒部材の内側と外側で形成することができる。また、筒部材の上端開口部は、融液の液面に対して離間し、一方の下端開口部は、反応容器の底面に対して離間するので、筒部材の上端下端において融液の内側と外側との間の流通が可能となる。この反応容器に、相対回転する回転翼を設け、融液に鉛直方向の流れを与えると、液面から液底に向かう融液の下降流と、液底から液面に向かう融液の上昇流とが、混在することなく筒部材の内側と外側との間で循環する。このため、液面で融液に溶け込んだ原料ガス成分が、速やかに融液の液底に行き届き易くなる。
したがって、本発明では、原料ガスが溶け込む液面付近の融液を速やかに液底まで行き届かせて、大型で高品質の結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の第１実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す構成図である。
【図２】本発明の別実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す構成図である。
【図３】本発明の第２実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す構成図である。
【図４】本発明の第２実施形態における反応容器の平断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明では、本実施形態の結晶成長装置として、窒化ガリウム製造装置を例示して説明する。
【００１３】
（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態における窒化ガリウム製造装置１を示す構成図である。
窒化ガリウム製造装置１は、フラックス法により種基板（種結晶）２上にＧａＮ結晶を成長させ製造するものであり、種基板２及び混合融液３を保持する反応容器（坩堝）１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する。
なお、反応容器１０、断熱容器２０、圧力容器３０の側部は、同心の円筒形状に形状設定されており、この円筒形状の軸心が鉛直方向となるように姿勢設定されている。
【００１４】
反応容器１０は、内部にＮａ／Ｇａからなる混合融液３を保有する。本実施形態の反応容器１０は、その底部に種基板２を載置し、内部の混合融液３に浸漬させる構成となっている。なお、反応容器１０には、外部からＧａＮ結晶の原料となる窒素ガス（Ｎ２）を導入する不図示の窒素ガス供給ポートが接続されており、反応容器１０内に窒素ガスが充填されるようになっている。
【００１５】
反応容器１０には、筒部材１１が設けられている。筒部材１１は、耐熱性を有する金属材あるいはセラミックス材から形成されている。筒部材１１は、反応容器１０よりも小径の円筒形状を有し、その軸心が、反応容器１０の軸心と一致するように、脚部１１ａを介し反応容器１０に対して固定されている。脚部１１ａは、筒部材１１の下端開口部１３の縁に沿ってその周方向に所定間隔をあけて複数設けられている。
【００１６】
筒部材１１は、反応容器１０の内側に間隙をあけて配置され、混合融液３中において鉛直方向に延在している。筒部材１１は、その内側に形成される混合融液３の鉛直方向の流路と、その外側（反応容器１０と筒部材１１との間の環状空間）に形成される混合融液３の鉛直方向の流路とを、混合融液３中で仕切る構成となっている。
筒部材１１の上端開口部１２は、混合融液３の液面４に対して離間して配置されており、液面４付近において混合融液３が筒部材１１の内側と外側との間で流通できる構成となっている。また、筒部材１１の下端開口部１３は、反応容器１０の底面１０ａに対して離間して配置されており、底面１０ａ付近において混合融液３が筒部材１１の内側と外側との間で流通できる構成となっている。
【００１７】
断熱容器２０の断熱材には、例えばグラスウール等の繊維系断熱材が用いられる。断熱容器２０の内側には、反応容器１０の側方及び下方を囲んで加熱するヒーター２１が設けられる。
圧力容器３０は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなる。また、圧力容器３０には、内部の空気を真空排気する不図示の真空排気ポートが接続されている。
【００１８】
攪拌装置４０は、磁気結合式の攪拌機であり、駆動軸４１と、軸ケース４２と、回転駆動装置４３と、を有する。駆動軸４１の一端側には、永久磁石（磁性体）４４を外周面周方向おいて所定間隔をあけて複数備える内筒４５が装着されている。軸ケース４２は、駆動軸４１の一端側を収容する収容空間Ｓ１を有する。収容空間Ｓ１には、内筒４５の周面と接して、駆動軸４１を軸周りに回転自在に支持する軸受４６が設けられている。この軸ケース４２は、非磁性体のステンレス鋼材から形成され、圧力容器３０に気密に密着固定されている。なお、駆動軸４１もステンレス鋼材から形成されている。
【００１９】
回転駆動装置４３は、軸ケース４２の外側に、永久磁石４７を内周面周方向において所定間隔をあけて複数備える外筒４８を備える。外筒４８は、軸ケース４２の外側に取り付けられた軸受４９により軸周りに回転自在に支持されている。また、回転駆動装置４３は、外筒４８を軸周りに回転させるモーター５０を備える。モーター５０の回転軸と外筒４８とはベルト５１で接続されている。上記構成によれば、モーター５０の駆動により外筒４８が軸周りに回転すると、外筒４８に固定された永久磁石４７と内筒４５に固定された永久磁石４４とが軸ケース４２を介して磁気的に作用し、駆動軸４１が軸周りに回転する。
【００２０】
軸ケース４２から下方に延びる駆動軸４１の他端側は、圧力容器３０、断熱容器２０及び反応容器１０を挿通され、混合融液３中に至る構成となっている。駆動軸４１は、その他端側先端部に攪拌翼（回転翼）５２を備えており、混合融液３中で攪拌翼５２が軸周りに回転することで、混合融液３の鉛直方向の流れ（本実施形態では下降流）を形成する構成となっている。本実施形態の攪拌翼５２は、筒部材１１の内側において回転可能な、スクリュープロペラ形状を有している。
本実施形態の駆動軸４１は、第１駆動軸４１Ａと第２駆動軸４１Ｂとが軸継手６０により係合して構成されている。なお、第１駆動軸４１Ａは、軸ケース４２によって回転自在に支持され、第２駆動軸４１Ｂは、反応容器１０に設けられた不図示の軸受により回転自在に支持されている。
【００２１】
断熱容器２０及び圧力容器３０には、駆動軸４１が挿通する挿通孔（以下、断熱容器２０の挿通孔を第１孔部２２、圧力容器３０の挿通孔を第２孔部３１と称する）が形成されている。第１孔部２２と第２孔部３１との間には、軸方向に伸縮自在で、且つ、軸方向と直交する方向に偏心自在なベローズ管（伸縮管）５３が設けられている。ベローズ管５３は、断熱容器２０と圧力容器３０との間において駆動軸４１を囲うと共に、その一端側で第１孔部２２を気密に囲うように取り付けられ、その他端側で第２孔部３１を気密に囲うように取り付けられている。なお、第２孔部３１は軸ケース４２の収容空間Ｓ１と気密に連通しており、第１孔部２２より外側には、ベローズ管５３、第２孔部３１及び収容空間Ｓ１が連通した気密空間が形成される構成となっている。この構成によれば、断熱容器２０からの高温ガスの流出を抑制することができる。
【００２２】
続いて、上記構成の窒化ガリウム製造装置１の動作及び作用について説明する。なお、本実施形態の窒化ガリウム製造装置１は、不図示の制御部を備えている。そして、特に断りが無い限り、当該制御部が、主体者として以下の動作を制御する。
先ず、圧力容器３０内部の空気を真空排気ポートから真空排気する。真空状態となった後、窒素ガス供給ポートから窒素ガスを供給して反応容器１０内を充填させると共に、内部圧力を数ＭＰａまで加圧する。また、ヒーター２１を駆動させて、内部温度を８００℃〜９００℃まで加熱する。そして、この高温高圧状態を所定時間維持し、反応容器１０の混合融液３中で、Ｇａ（ガリウム）とＮ（窒素）とを反応させて、種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる。
【００２３】
この結晶成長過程において余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、攪拌装置４０で混合融液３を攪拌させる。具体的には、モーター５０の駆動により外筒４８を軸周りに回転させて、磁気的作用により攪拌翼５２を有する駆動軸４１を軸周りに回転させる。駆動軸４１が軸周りに回転すると、反応容器１０に対して攪拌翼５２が相対回転し、筒部材１１の内側において、混合融液３の下降流が形成される。混合融液３の下降流は、筒部材１１の内側を流れ、下端開口部１３から底面１０ａに向かって流出する。
【００２４】
下端開口部１３から流出し、底面１０ａ付近に到達した混合融液３は、下端開口部１３と底面１０ａとの隙間から、筒部材１１の内側から外側へと流れ出し、筒部材１１の外側で上昇流となって液面４付近へ到達する。液面４付近に到達した混合融液３は、液面４付近で窒素成分を取り込んだ後、上端開口部１２から筒部材１１の内側に流入する。そして、窒素成分を取り込んで窒素濃度が高くなった混合融液３は、筒部材１１の内側において、攪拌翼５２により再び下降流となり、下端開口部１３から底面１０ａに向かって流出する。
【００２５】
このように、液面４から底面１０ａに向かう混合融液３の下降流と、底面１０ａから液面４に向かう混合融液３の上昇流とが、混在することなく、筒部材１１の内側と外側との間で循環するため、液面４付近で混合融液３に溶け込んだ窒素成分が、速やかに反応容器１０の底面１０ａ付近まで行き届く。このため、種基板２上に大型で高品質のＧａＮ結晶を高速で育成することができる。
【００２６】
したがって、上述した本実施形態によれば、加熱加圧雰囲気下で窒素ガスとＮａ／Ｇａ混合融液３とを反応させて該混合融液３に浸漬された種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる反応容器１０を有する窒化ガリウム製造装置１であって、反応容器１０の内側に間隙をあけて配置され、混合融液３中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部１２が混合融液３の液面４に対して離間し、且つ、下端開口部１３が反応容器１０の底面１０ａに対して離間する筒部材１１と、反応容器１０に対し相対的に回転して、混合融液３の鉛直方向の流れを形成する攪拌翼５２と、を有するという構成を採用することによって、反応容器１０の内側に間隙をあけて筒部材１１を配置すると、この筒部材１１は鉛直方向に延在しているから、反応容器１０内において鉛直方向に延びる２つの混合融液３の流路を筒部材１１の内側と外側で形成することができる。また、筒部材１１の上端開口部１２は、混合融液３の液面４に対して離間し、一方の下端開口部１３は、反応容器１０の底面１０ａに対して離間するので、筒部材１１の上端下端において混合融液３の内側と外側との間の流通が可能となる。この反応容器１０に、相対回転する攪拌翼５２を設け、混合融液３に鉛直方向の流れを与えると、液面４から液底に向かう混合融液３の下降流と、液底から液面４に向かう混合融液３の上昇流とが、混在することなく筒部材１１の内側と外側との間で循環する。このため、液面４で混合融液３に溶け込んだ窒素ガス成分が、速やかに混合融液３の液底に行き届き易くなる。
したがって、本実施形態では、窒素ガスが溶け込む液面４付近の融液を速やかに液底まで行き届かせて、大型で高品質の結晶を得ることができる。
【００２７】
なお、上述の実施形態では、攪拌翼５２を筒部材１１の内側に配置した構成について説明したが、図２に示すように、攪拌翼５２を筒部材１１の外側（反応容器１０と筒部材１１との間の環状空間）に配置してもよい。この場合は、筒部材１１の外側における混合融液３の鉛直方向の流れ（図２においては上昇流）を均一に偏りなく形成するために、攪拌翼５２を反応容器１０と筒部材１１との間の環状空間に、間隔をあけて複数配置することが好ましい。但し、攪拌翼５２の設置数が多くなり、また、各々を同期回転制御する必要があるので、本実施形態のように、攪拌翼５２を筒部材１１の内側に配置した構成の方が、コスト的にも制御的にも効率よく液面４と液底との間の混合融液３の循環流れを形成することができる。
【００２８】
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態について説明する。以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
図３は、本発明の第２実施形態における窒化ガリウム製造装置１を示す構成図である。
図に示すように、第２実施形態では、筒部材１１の内側に、攪拌翼５２によって形成された混合融液３の鉛直方向の流れに含まれる旋回成分の少なくとも一部を打ち消す整流板１４が設けられている点で、上記実施形態と異なる。
【００２９】
図４は、本発明の第２実施形態における反応容器１０の平断面図である。
先ず、図４（ａ）に示す、整流板１４ａの構成について説明する。
整流板１４ａは、筒部材１１の軸心から間隔をあけて放射状に延びる複数の板部材１５を有する。板部材１５は、鉛直方向に所定長さ延在している。この構成によれば、攪拌翼５２によって形成された混合融液３の鉛直方向の流れに含まれる旋回成分が、整流板１４ａを通過する際に、各板部材１５の板面に衝突して打ち消されるため、筒部材１１の内側において均一な鉛直方向の混合融液３の流れを形成することができる。
【００３０】
次に、図４（ｂ）に示す、整流板１４ｂの構成について説明する。
整流板１４ｂは、筒部材１１の軸心から間隔をあけて放射状に延びる複数の板部材１５と、隣り合う板部材１５の間に充填配置された複数の筒部材（第２の筒部材）１６とを有する。筒部材１６は、鉛直方向に所定長さ延在している。この構成によれば、攪拌翼５２によって形成された混合融液３の鉛直方向の流れに含まれる旋回成分が、整流板１４ｂを通過する際に、筒部材１６の各内面に衝突して打ち消されるため、筒部材１１の内側において均一な鉛直方向の融液の流れを形成することができる。また、整流板１４ｂでは、混合融液３の鉛直方向の流れを、複数の筒部材１６で細分化することができるため、筒部材１１の内側においてより均一な鉛直方向の混合融液３の流れを形成することができる。なお、筒部材１６を円筒形状でなく、六角筒形状にしてハニカム構造としても同様の作用が得られる。
【００３１】
整流板１４は、筒部材１１の内側に支持されている。整流板１４は、攪拌翼５２と種基板２との間に配置されている。したがって、上述の第２実施形態によれば、液面４付近で窒素成分を取り込んで窒素濃度が高くなった混合融液３が、筒部材１１の内側において均一な鉛直方向の流れとなって、種基板２に順次供給されるので、種基板２上に大型で高品質のＧａＮ結晶を高速で育成することができる。
【００３２】
以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【００３３】
例えば、上記実施形態では、種結晶を基板状にした形態について説明したが、種結晶を棒状にして反応容器１０内に縦置きする形態であってもよい。
【符号の説明】
【００３４】
１…窒化ガリウム製造装置（結晶成長装置）、２…種基板（種結晶）、３…混合融液（融液）、４…液面、１０…反応容器、１０ａ…底面、１１…筒部材、１２…上端開口部、１３…下端開口部、１４…整流板、５２…攪拌翼（回転翼）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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