(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
通電されると発熱する加熱装置の発熱量を制御し、真空雰囲気中で有機薄膜材料が蒸発を開始する真空中蒸発開始温度よりも低温の有機薄膜材料を真空雰囲気中で加熱して昇温させ、前記有機薄膜材料の蒸発を開始させる温度制御工程と、
前記温度制御工程から移行され、前記加熱装置の発熱を制御して蒸発速度を増大させ、前記有機薄膜材料の前記蒸発速度を、予め設定された成膜時蒸発速度にする蒸発速度制御工程と、
前記蒸発速度を前記成膜時蒸発速度に維持しながら成膜対象物の表面に蒸気を到達させ、前記成膜対象物の成膜面に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
を有する有機薄膜形成方法であって、
前記成膜時蒸発速度よりも小さい値の閾値蒸発速度と、
複数の目標温度と、前記目標温度が対応された温度維持時間と、複数の目標蒸発速度と、前記目標蒸発速度に対応された蒸発速度維持時間と、を予め設定しておき、
前記温度制御工程では、前記有機薄膜材料の温度を測定し、前記有機薄膜材料を昇温させて測定で求められた測定温度が前記目標温度に到達すると、到達した前記目標温度に対応付けられた前記温度維持時間の間、前記測定温度が到達した前記目標温度を維持するように前記加熱装置の発熱を制御し、前記温度維持時間の経過後、前記加熱装置の発熱を増大させて前記有機薄膜材料を昇温させ、前記測定温度が到達した前記目標温度よりも高温の他の前記目標温度に到達させることで、前記有機薄膜材料の昇温と、昇温する前記有機薄膜材料の前記目標温度への到達と、到達した前記目標温度に対応する前記温度維持時間の維持とを複数回繰り返し行わせ、
前記蒸発速度制御工程では、前記有機薄膜材料の蒸発速度を測定し、前記有機薄膜材料を昇温させて前記蒸発速度を増大させ、測定で求められた測定蒸発速度が前記目標蒸発速度に到達すると、到達した前記目標蒸発速度に対応付けられた前記蒸発速度維持時間の間、前記測定蒸発速度が到達した前記目標蒸発速度を維持するように前記加熱装置の発熱を制御し、前記蒸発速度維持時間の経過後、前記加熱装置の発熱を増大させて前記有機薄膜材料を昇温させ、前記測定蒸発速度を増大させて、前記測定蒸発速度が到達した前記目標蒸発速度よりも大きい他の前記目標蒸発速度に到達させることで、前記有機薄膜材料の前記蒸発速度増大と、蒸発速度が増大する前記有機薄膜材料の前記目標蒸発速度への到達と、到達した前記目標蒸発速度に対応する前記蒸発速度維持時間の維持とを複数回繰り返し行わせ、
前記温度制御工程では、前記蒸発速度を測定し、測定した前記測定蒸発速度が前記閾値蒸発速度に到達すると、前記蒸発速度制御工程に移行し、
前記蒸発速度制御工程では、前記蒸発速度が前記成膜時蒸発速度に到達すると、前記薄膜形成工程に移行する薄膜製造方法。
【請求項２】
室温と、前記真空中蒸発開始温度との間の温度範囲中に、前記目標温度が複数個設定された請求項１記載の薄膜製造方法。
【請求項３】
室温と、前記有機薄膜材料の蒸発速度が前記閾値蒸発速度になる温度との間の温度範囲中に、前記目標温度が複数個設定された請求項１記載の薄膜製造方法。
【請求項４】
前記閾値蒸発速度と前記成膜時蒸発速度との間の蒸発速度範囲に、前記目標蒸発速度が複数個設定された請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の薄膜製造方法。
【請求項５】
一の前記目標温度と、到達すべき次の前記目標温度との間は、設定された温度制御曲線に従って昇温させる請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載の薄膜製造方法。
【請求項６】
一の前記目標蒸発速度と、到達すべき次の前記目標蒸発速度の間では、前記有機薄膜材料の蒸発速度が、設定された蒸発速度制御曲線に従って増加するように、前記有機薄膜材料を昇温させる請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載の薄膜製造方法。
【請求項７】
前記温度範囲の中の少なくとも一つは、前記有機薄膜材料に含有される水分が蒸発する温度であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載の薄膜製造方法。
【請求項８】
予め上限温度を設定しておき、
前記温度制御工程中の前記測定温度が前記上限温度に到達すると、前記加熱装置の発熱を停止させる請求項１乃至請求項７のいずれか１項記載の薄膜製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜の蒸発(昇華)成膜技術に関し、特に、有機薄膜材料を昇温して成膜を開始するときの技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機薄膜は、真空雰囲気中で有機薄膜材料を加熱装置によって昇温させ、有機薄膜材料の蒸気を真空雰囲気中に放出させ、真空雰囲気中に配置された成膜対象物の表面に到着させることで形成している。
【０００３】
真空雰囲気中に配置された有機薄膜材料は、成膜中は、成膜に必要な成膜速度が得られる一定温度に維持されるが、その量は蒸気の放出に伴って減少するため、成膜を停止し、有機薄膜材料を補充する必要がある。
補充後は、室温の有機薄膜材料を、成膜に必要な成膜速度が得られる温度に昇温させる必要がある。
【０００４】
図３に表示されたグラフは、補充された有機薄膜材料を加熱し、成膜を行うときの、有機薄膜材料の加熱方法を説明するためのグラフであり、横軸が時間、左側の縦軸が温度であり、符号１３２で示した点線の折線は、有機薄膜材料を昇温させる温度制御工程での、有機薄膜を昇温させて到達させる目標温度を示している。
【０００５】
温度制御工程では、先ず、室温Ｔ0よりも高い脱ガス温度ｔcが一定時間維持された後、設定温度は脱ガス温度ｔcよりも高温の目標温度ｔdに変更されており、加熱装置は、有機薄膜材料が、設定温度になるように発熱が制御されている。
高温の目標温度ｔdは、真空雰囲気中での有機薄膜材料の蒸発開始温度ｔsよりも高く、有機薄膜材料が蒸発開始温度ｔs以上の温度になると蒸気放出を開始し、昇温に連れて蒸発速度を増大させるようになっている。
【０００６】
有機薄膜材料の蒸発速度は、膜厚センサによって測定されている。図３のグラフの右側の縦軸は、有機薄膜材料の蒸発速度の測定値を示している。
符号１３７で示した曲線は、蒸発速度の測定値を示しており、温度制御工程から薄膜形成工程に移行し、有機薄膜材料の昇温によって蒸発速度が予め設定された成膜時蒸発速度Ｒbに達して安定した後、成膜対象物への有機薄膜形成が開始されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−１２２１８号公報
【特許文献１】特開２００６−１１１９６５号公報
【特許文献１】特開２００９−１６１８４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記のような有機薄膜材料の温度制御方法では、温度制御工程で、有機薄膜材料が目標温度よりも高温に過熱し、有機薄膜材料が蒸発を開始してから、蒸発速度が成膜時蒸発速度Ｒbで安定するまでに、蒸発速度が大きく変動し、蒸発速度が安定するまでに長時間を必要とする。本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、蒸発速度が安定するまでの時間を短くする技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、通電されると発熱する加熱装置の発熱量を制御し、真空雰囲気中で有機薄膜材料が蒸発を開始する真空中蒸発開始温度よりも低温の有機薄膜材料を真空雰囲気中で加熱して昇温させ、前記有機薄膜材料の蒸発を開始させる温度制御工程と、前記温度制御工程から移行され、前記加熱装置の発熱を制御して蒸発速度を増大させ、前記有機薄膜材料の前記蒸発速度を、予め設定された成膜時蒸発速度にする蒸発速度制御工程と、前記蒸発速度を前記成膜時蒸発速度に維持しながら成膜対象物の表面に蒸気を到達させ、前記成膜対象物の成膜面に薄膜を形成する薄膜形成工程と、を有する有機薄膜形成方法であって、前記成膜時蒸発速度よりも小さい値の閾値蒸発速度と、複数の目標温度と、前記目標温度が対応された温度維持時間と、複数の目標蒸発速度と、前記目標蒸発速度に対応された蒸発速度維持時間と、を予め設定しておき、前記温度制御工程では、前記有機薄膜材料の温度を測定し、前記有機薄膜材料を昇温させて測定で求められた測定温度が前記目標温度に到達すると、到達した前記目標温度に対応付けられた前記温度維持時間の間、前記測定温度が到達した前記目標温度を維持するように前記加熱装置の発熱を制御し、前記温度維持時間の経過後、前記加熱装置の発熱を増大させて前記有機薄膜材料を昇温させ、前記測定温度が到達した前記目標温度よりも高温の他の前記目標温度に到達させることで、前記有機薄膜材料の昇温と、昇温する前記有機薄膜材料の前記目標温度への到達と、到達した前記目標温度に対応する前記温度維持時間の維持とを複数回繰り返し行わせ、前記蒸発速度制御工程では、前記有機薄膜材料の蒸発速度を測定し、前記有機薄膜材料を昇温させて前記蒸発速度を増大させ、測定で求められた測定蒸発速度が前記目標蒸発速度に到達すると、到達した前記目標蒸発速度に対応付けられた前記蒸発速度維持時間の間、前記測定蒸発速度が到達した前記目標蒸発速度を維持するように前記加熱装置の発熱を制御し、前記蒸発速度維持時間の経過後、前記加熱装置の発熱を増大させて前記有機薄膜材料を昇温させ、前記測定蒸発速度を増大させて、前記測定蒸発速度が到達した前記目標蒸発速度よりも大きい他の前記目標蒸発速度に到達させることで、前記有機薄膜材料の前記蒸発速度増大と、蒸発速度が増大する前記有機薄膜材料の前記目標蒸発速度への到達と、到達した前記目標蒸発速度に対応する前記蒸発速度維持時間の維持とを複数回繰り返し行わせ、前記温度制御工程では、前記蒸発速度を測定し、測定した前記測定蒸発速度が前記閾値蒸発速度に到達すると、前記蒸発速度制御工程に移行し、前記蒸発速度制御工程では、前記蒸発速度が前記成膜時蒸発速度に到達すると、前記薄膜形成工程に移行する薄膜製造方法である。
また、本発明は、室温と、前記真空中蒸発開始温度との間の温度範囲中に、前記目標温度が複数個設定された薄膜製造方法である。
また、本発明は  室温と、前記有機薄膜材料の蒸発速度が前記閾値蒸発速度になる温度との間の温度範囲中に、前記目標温度が複数個設定された薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記閾値蒸発速度と前記成膜時蒸発速度との間の蒸発速度範囲に、前記目標蒸発速度が複数個設定された薄膜製造方法である。
また、本発明は、一の前記目標温度と、到達すべき次の前記目標温度との間は、設定された温度制御曲線に従って昇温させる薄膜製造方法である。
また、本発明は、一の前記目標蒸発速度と、到達すべき次の前記目標蒸発速度の間では、前記有機薄膜材料の蒸発速度が、設定された蒸発速度制御曲線に従って増加するように、前記有機薄膜材料を昇温させる薄膜製造方法である。
また、本発明は、前記温度範囲の中の少なくとも一つは、前記有機薄膜材料に含有される水分が蒸発する温度であることを特徴とする薄膜製造方法である。
また、本発明は、予め上限温度を設定しておき、前記温度制御工程中の前記測定温度が前記上限温度に到達すると、前記加熱装置の発熱を停止させる薄膜製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
温度制御工程で有機薄膜材料を昇温させる際、昇温途中に測定温度が複数の目標温度に達したところで目標温度を所定時間維持させているので、有機薄膜材料の実際の温度と測定温度との乖離が少なく、有機薄膜が真空中蒸発開始温度以上に昇温して蒸気を放出するときに、蒸発速度に大きな変動がないようになる。
【００１１】
従って、蒸発速度の測定値の変動は小さくなっているため、蒸発速度を増大させる際に、目標蒸発速度に到達したら所定時間目標蒸発速度が維持されるようにすると、有機薄膜材料が均一に昇温するようになり、一定の蒸発速度(成膜時蒸発速度)で安定するまでの時間が短くなり、有機薄膜材料の補充後、有機薄膜形成を開始するまでの時間が短縮される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明を使用できる蒸着装置の概略構成図
【図２】本発明の設定温度と設定蒸着速度の推移を示すグラフ
【図３】従来技術の制御方法の実施例
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図１の符号１に本発明に用いる蒸着装置の概略構成図を示す。
蒸着装置１は、真空排気系４１が接続された真空槽２と、有機薄膜材料が配置された容器３と、発熱して容器３を加熱する加熱装置４と、有機薄膜材料の温度を測定する温度測定装置１８と、有機薄膜の成長速度から容器３内の有機薄膜材料の蒸発速度を測定する蒸発速度測定装置１９と、加熱装置４に電力を供給して発熱させる電源装置２５(この電源装置２５は演算装置を含んでいる)と、電源装置２５の出力電力を制御する制御装置３０とを有している。
【００１４】
真空槽２の内部の天井側にはホルダー２０が配置されている。容器３は、真空槽２の内部の、ホルダー２０の下方位置に配置されている。
容器３の内部には、有機薄膜材料６が配置されており、容器３が加熱されると、容器３内部の有機薄膜材料６が加熱されて昇温する。
【００１５】
温度測定装置１８は、温度センサ５と、温度測定器本体８ａとを有しており、他方、蒸発速度測定装置１９は、膜厚センサ７と、蒸発速度測定器本体８ｂとを有している。
温度センサ５は、容器３と接触して配置されており、容器３の温度を検出し、検出結果を温度測定器本体８ａに出力する。
温度測定器本体８ａは、入力された検出信号を、温度センサ５が検出した測定温度を示す温度信号Ｓｔに変換し、制御装置３０に出力する。
【００１６】
温度センサ５が検出した温度は、容器３の温度であり、有機薄膜材料６の温度は、その内部の位置によって、容器３の温度とは異なりがあるが、ここでは、温度信号Ｓｔが示す測定温度は、有機薄膜材料６の温度として取り扱われる。
【００１７】
真空槽２の内部は、真空排気系４１が動作すると真空排気され、真空雰囲気になる。
有機薄膜材料６が真空雰囲気中で昇温して蒸発すると、容器３の開口から有機薄膜材料６の蒸気が真空槽２の内部に放出されるようになっている。
ホルダー２０は、成膜対象物である基板を容器３の上方位置で保持し、基板の成膜面を容器３の開口に向けられるように構成されている。
【００１８】
膜厚センサ７は、膜厚センサ７の検出面を容器３の開口に向けて配置されており、従って、容器３の開口から放出された有機薄膜材料６の蒸気は、基板の成膜面と膜厚センサ７の検出面とに到達する。その結果、成膜面と検出面とに有機薄膜が成長する。
【００１９】
膜厚センサ７は、検出面に成長する有機薄膜の膜厚を検出し、検出結果を蒸発速度測定器本体８ｂに出力しており、蒸発速度測定器本体８ｂは、入力されて求められる膜厚から、膜厚の増加量を求め、その値と時間とから、膜厚センサ７の検出面上の有機薄膜の成長速度を算出する。
【００２０】
ホルダー２０に基板が保持されていると、有機薄膜の、成膜面上の成長速度と検出面上の成長速度との間には比例関係があり、検出面上の有機薄膜の成長速度を蒸発速度と呼ぶと、蒸発速度測定装置１９によって蒸発速度を測定することで、成膜面上の有機薄膜の成長速度を求めることができる。
【００２１】
蒸発速度測定器本体８ｂは、求めた蒸発速度を、蒸発速度信号Ｓｓとして制御装置３０に出力する。
従って、温度測定装置１８と蒸発速度測定装置１９とは、温度信号Ｓｔと蒸発速度信号Ｓｓとを、制御装置３０にそれぞれ出力しており、制御装置３０は、入力された温度信号Ｓｔと蒸発速度信号Ｓｓのいずれか一方を、電源装置２５の読み取りに適した値に変換して電源装置２５に出力している。
【００２２】
電源装置２５は、入力された温度信号Ｓｔ又は蒸発速度信号Ｓｓと、設定された温度又は蒸発速度とを比較しながら加熱装置４に出力する電力を制御すように構成されている。
【００２３】
ここでは、制御装置３０が変換した温度信号Ｓｔの電圧値Ｖｔ或いは電流値Ｉｔと、変換した蒸発速度信号Ｓｓの電圧値Ｖｓ或いは電流値Ｉｓとは電圧或いは電流範囲が異なるようにされており、電源装置２５は、温度信号Ｓｔと蒸発速度信号Ｓｓとの区別ができるようになっている。
【００２４】
次に、制御装置３０の内部構造を説明すると、制御装置３０は、切替装置１７と、切替制御装置９と、切替用記憶装置３１とを有している。
温度信号Ｓｔと蒸発速度信号Ｓｓとは、切替装置１７に入力され、切替装置１７の内部接続の状態によって、いずれか一方の信号が、上述したように、電源装置２５の読み取りに適した値に変換された後、電源装置２５に出力される。
【００２５】
切替装置１７の内部接続は、切替制御装置９によって切換えられるように構成されている。
切替制御装置９には、切替用記憶装置３１が接続されている。切替用記憶装置３１には、蒸発速度を示し、切替装置１７の内部状態を決める基準となる閾値蒸発速度Ｒaが記憶されている。
【００２６】
切替制御装置９は、切替用記憶装置３１の記憶内容を読み取っている。また、切替制御装置９には、蒸発速度測定装置１９から蒸発速度信号Ｓｓが入力されており、切替制御装置９は、入力された蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度の値と、閾値蒸発速度Ｒaとを比較し、測定蒸発速度が閾値蒸発速度Ｒa以上になると、切替装置１７の内部接続を、切替装置１７から電源装置２５に蒸発速度信号Ｓｓが出力されるようにする。
【００２７】
蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が閾値蒸発速度Ｒaよりも小さいときには、切替装置１７の内部接続は、切替装置１７から電源装置２５に温度信号Ｓｔが出力されるようになっている。
【００２８】
したがって、有機薄膜材料６が昇温して測定蒸発速度が増大して閾値蒸発速度Ｒa以上になったときに、切替装置１７の内部接続は、制御装置３０が、測定温度の値を出力する状態から、測定蒸発速度を出力する状態に切換えられることになる。
【００２９】
なお、ここでは、切替装置１７内部には、二個のスイッチ１０、１２と、温度信号変換器１１ａと蒸発速度信号変換器１１ｂとが設けられており、二個のスイッチ１０、１２の動作は切替制御装置９によって制御され、温度測定装置１８が温度信号変換器１１ａを介して電源装置２５に接続されるか、又は、蒸発速度測定装置１９が蒸発速度信号変換器１１ｂを介して電源装置２５に接続されるか、のいずれかの状態になるようになっている。
【００３０】
次に、電源装置２５は、制御電源１３と、制御用記憶装置３２とを有しており、制御電源１３には演算制御装置が内蔵されており、制御装置３０が出力する、変換された温度信号Ｓｔ又は変換された蒸発速度信号Ｓｓのうちのいずれか一方が入力されて信号の比較が行われる。
【００３１】
制御用記憶装置３２には、有機薄膜材料６が昇温する際に、到達したことを検出される複数の目標温度と、各目標温度が対応付けられ、目標温度を維持する時間である温度維持時間とが記憶され、また、有機薄膜材料６が昇温して蒸発速度が増大する際に、到達したことを検出される複数の目標蒸発速度と、各目標蒸発速度が対応付けられ、目標蒸発速度を維持する時間である温度維持時間とが記憶されている。
【００３２】
また、閾値蒸発速度Ｒaよりも大きく、有機薄膜を成膜する際の望ましい蒸発速度を示す成膜時蒸発速度Ｒbが記憶されている。
制御電源１３は、制御用記憶装置３２の記憶内容を読み取って、制御装置３０から入力された温度信号Ｓｔが示す測定温度を、目標温度と比較し、また、入力された蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度を、目標蒸発速度又は成膜時蒸発速度Ｒbと比較し、加熱装置４へ出力する電力の大きさを制御する。
なお、制御用記憶装置３２には、上限温度も記憶されている。
【００３３】
制御電源１３には、制御装置３０が温度信号Ｓｔを出力している状態でも、蒸発速度信号Ｓｓが蒸発速度測定装置１９から入力されており、制御電源１３は、上限温度と蒸発速度信号Ｓｓが示す測定温度とを比較し、測定温度が上限温度以上になった時には加熱装置４への電力出力を停止し、容器３が上限温度よりも高温に過熱しないようにしている。
【００３４】
次に、本発明の成膜方法について説明する。
ここでは、容器３に新しい有機薄膜材料６を配置した状態であり、その有機薄膜材料６の温度は室温(ここでは３０℃を指す)以下であるものとする。
先ず、真空排気系４１を動作させ、真空槽２の内部を真空排気し、真空槽２内を真空雰囲気にした状態で、有機薄膜材料６を昇温させる温度制御工程を開始する。
【００３５】
制御電源１３には、曲線生成装置３７が接続されている。該曲線生成装置３７には、有機薄膜材料６を一の目標温度から次の目標温度に昇温させる際の、昇温状態を決定する温度制御曲線が記憶されており、制御電源１３からの要求に従った温度制御曲線を制御電源１３に出力する。
【００３６】
図２のグラフは、横軸が時間、左側の縦軸が設定する温度であり、符号Ｌ1で示す実線の折線は、曲線生成装置３７から制御電源１３に出力される温度制御曲線であり、目標温度と目標温度の間の、時間と設定温度の関係を示している。
【００３７】
制御電源１３は、目標温度と目標温度の間の範囲内では、有機薄膜材料６が温度制御曲線通りに昇温するように電力を出力する。本発明では、有機薄膜材料６は設定温度を示す折線通りに昇温するようにされている。
【００３８】
温度制御工程を開始する時には、切替装置１７の内部は、電源装置２５に温度信号Ｓｔを出力する状態にされており、制御電源１３は、入力される温度信号Ｓｔが、曲線生成装置３７から入力される温度制御曲線に従って昇温するように、加熱装置４を制御しながら電力を供給する。
【００３９】
有機薄膜材料６が昇温すると、温度信号Ｓｔが示す測定温度も昇温し、設定された複数の目標温度ｔ1〜ｔ5のうち、先ず、温度信号Ｓｔが、室温より高く、室温に最も近い最初の目標温度ｔ1以上の値になり、電源装置２５(制御電源１３)がそれを検出すると、有機薄膜材料６がその目標温度ｔ1に到達したと判断して、測定温度がその目標温度ｔ1を維持するように、加熱装置４への供給電力を制御し、温度信号Ｓｔが示す測定温度が目標温度ｔ1である状態を、その目標温度ｔ1に対応付けられた温度維持時間Ｍ1の間維持させる。
【００４０】
最初の目標温度ｔ1に到達してから対応する温度維持時間Ｍ1が経過した後、加熱装置４に出力する電力を制御しながら増大させ、測定温度を記憶された昇温曲線に沿って上昇させ、有機薄膜材料６を昇温させる。
【００４１】
測定温度が、最初の目標温度ｔ1より高く、最初の目標温度ｔ1に最も近い次の目標温度ｔ2以上になると、電源装置２５は、有機薄膜材料６がその目標温度ｔ2に到達したとして、測定温度がその目標温度ｔ2を維持するように、加熱装置４への供給電力を制御し、その目標温度に対応した温度維持時間Ｍ2の間、測定温度が目標温度ｔ2である状態を維持させる。対応する温度維持時間Ｍ2の経過後、加熱装置４に供給する電力を増大させ、昇温を再開させる。
【００４２】
このように、電源装置２５は、加熱装置４へ投入する電力を制御し、入力される温度信号Ｓｔが目標温度ｔ1〜ｔ5に到達すると、その測定温度ｔ1〜ｔ5に対応する温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5の間、温度信号Ｓｔが示す測定温度が目標温度ｔ1〜ｔ5である状態を維持させ、温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5の経過後、昇温を再開して、維持した目標温度ｔ1〜ｔ4よりも高温で、直前に維持した目標温度ｔ1〜ｔ4に最も近い次の目標温度ｔ2〜ｔ5に到達して、その目標温度ｔ2〜ｔ5を温度維持時間Ｍ2〜Ｍ5維持させるようにしており、従って、温度センサ５が検出して温度測定装置１８が測定する測定温度が、低温の目標温度ｔ1〜ｔ4からそれよりも高温の目標温度ｔ2〜ｔ5に順番に到達して温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5維持され、有機薄膜材料６の温度が階段状に変化するようにされている。
【００４３】
有機薄膜材料６が昇温する際には、真空槽２の内部は大気圧よりも低圧の真空雰囲気に維持されており、一般に、有機化合物の周囲の圧力が分子流圧力よりも高いときには、有機化合物の蒸気放出が開始される蒸発開始温度は、圧力によって変化し、分子流圧力になると、蒸発開始温度は一定値になることが知られており、大気中では蒸発しない温度であっても、真空雰囲気中では蒸発する。
【００４４】
ここでは、真空槽２内部の真空雰囲気中で有機薄膜材料６が蒸発を開始する温度を真空中蒸発開始温度とすると、有機薄膜材料６は、真空槽２の内部で真空中蒸発開始温度以上の温度に昇温した後に蒸発が開始され、温度上昇に伴って蒸発速度は増加する。
【００４５】
温度制御工程においては、蒸発速度測定装置１９が求めた測定蒸発速度が蒸発速度信号Ｓｓとして切替制御装置９に入力されており、上述したように、切替制御装置９は、切替用記憶装置３１に記憶された閾値蒸発速度Ｒaと、測定蒸発速度とを比較して、大小関係を判断し、蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が閾値蒸発速度Ｒa以上になったことを検出すると、切替装置１７の内部接続を切り替え、切替装置１７に入力され、変換された蒸発速度信号Ｓｓを電源装置２５に出力する。
【００４６】
本発明では、有機薄膜材料６の真空中蒸発開始温度は予め測定されており、制御用記憶装置３２には、目標温度が、室温と真空中蒸発開始温度の間の温度範囲に複数個設定されている。
また、有機薄膜材料６が、真空槽２の真空雰囲気中で、閾値蒸発速度Ｒaの蒸発速度になる閾値温度も予め測定されており、室温と閾値温度の間に、複数の目標温度を設定してもよい。
【００４７】
いずれにしろ、ここで用いる有機薄膜材料６は、室温では蒸気が放出されないため、測定蒸発速度がゼロの状態から閾値蒸発速度Ｒa以上になるまでに、測定温度が複数の目標温度ｔ1〜ｔ5に到達し、到達する度に対応する温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5目標温度ｔ1〜ｔ5が維持されるようにされている。
【００４８】
隣接する二個の目標温度間ｔ1〜ｔ5の温度差は、室温と真空中蒸発開始温度との間の温度差よりも小さく、また、各目標温度ｔ1〜ｔ5は、温度維持時間Ｍ1〜Ｍ5維持されるから、昇温する有機薄膜材料６の実際の温度と、測定温度とは一致するようになっており、従って、有機薄膜材料６の、場所毎の温度差や、昇温の際の温度変動の大きさは小さくなり、有機薄膜材料６の温度は、予め制御用記憶装置３２に記憶された昇温曲線と一致する。
【００４９】
そして、この図２のグラフが示す例では、グラフ中、最も高い温度の目標温度ｔ5が維持されている間に、蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度の値が閾値蒸発速度Ｒa以上になり、そのとき、切替制御装置９によって、切替装置１７の内部接続が切り換えられ、切替装置１７の内部で変換された蒸発速度信号Ｓｓが電源装置２５に出力されて蒸発速度制御工程に移行する。
【００５０】
蒸発速度制御工程では、電源装置２５は、加熱装置４への投入電力を増加させ、入力される蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が大きくなるようにする。
図２のグラフの右側が設定する蒸発速度であり、符号Ｓ1は、蒸発速度制御工程の開始時刻を示している。この開始時刻Ｓ1よりも右側の縦軸は蒸発速度を示している。
閾値蒸発速度Ｒaと成膜時蒸発速度Ｒbとの間の蒸発速度範囲には、複数個の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4が設定設定されている。
【００５１】
曲線生成装置３７には、有機薄膜材料６を一の目標蒸発速度から次の目標蒸発速度に昇温させる際の蒸発速度を決定する蒸発速度制御曲線が記憶されており、制御電源１３からの要求に従った蒸発速度制御曲線を制御電源１３に出力する。
【００５２】
図２の符号Ｌ2の実線折線は、曲線生成装置３７から制御電源１３に出力される蒸発速度制御曲線であり、目標蒸発速度と目標蒸発速度の間の、時間と設定蒸発速度の関係を示している。
この実線折線Ｌ2により、目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4と、目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4の間を結ぶ蒸発制御曲線とからなる設定蒸発速度の設定の時間変化が示されている。
【００５３】
制御電源１３は、目標蒸発速度と目標蒸発速度の間の範囲内では、有機薄膜材料６が蒸発速度制御曲線通りに昇温するように電力を出力する。本発明では、有機薄膜材料６は設定蒸発速度を示す実線折線Ｌ2の通りに蒸発速度が変化するように昇温される。
本発明では、有機薄膜材料６は、この設定蒸発速度の通り蒸発するようになっている。
【００５４】
目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4のうち、先ず、電源装置２５に入力される蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が、閾値蒸発速度Ｒaよりも大きく、閾値蒸発速度Ｒaに最も近い目標蒸発速度ｒ1以上になって、測定蒸発速度がその目標蒸発速度ｒ1に到達したと判断すると、その目標蒸発速度ｒ1を、その目標蒸発速度ｒ1に対応した蒸発速度維持時間Ｎ1の間維持するように、加熱装置４への投入電力を制御する。
蒸発速度維持時間Ｎ1の維持後、投入電力を増加させ、有機薄膜材料６を昇温させて測定蒸発速度の増大を再開する。
【００５５】
そして、蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が増大し、維持した目標蒸発速度ｒ1よりも大きく、最も近い次の目標蒸発速度ｒ2に到達すると、電源装置２５は、その目標蒸発速度ｒ2に対応した蒸発速度維持時間Ｎ2の間、目標蒸発速度ｒ2を維持した後、昇温を再開させる。このようなことを繰り返し行っている間に、蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が成膜時蒸発速度Ｒb以上になったところで、蒸発速度信号Ｓｓが成膜時蒸発速度Ｒbを維持するように、加熱装置４への投入電力を制御する。
【００５６】
ここでは、制御用記憶装置３２には、閾値蒸発速度Ｒaと成膜時蒸発速度Ｒbとの間に設定された複数の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4と、目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4にそれぞれ対応付けられた蒸発速度維持時間Ｎ1〜Ｎ4が記憶されている。
【００５７】
電源装置２５は、閾値蒸発速度Ｒaから成膜時蒸発速度Ｒbに達するまでの間に、測定蒸発速度の増大と到達した目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4の蒸発速度維持時間Ｎ1〜Ｎ4の間の維持とを複数回繰り返すようになっている。
【００５８】
また、閾値蒸発速度Ｒaと成膜時蒸発速度Ｒbとの間に複数の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4と蒸発速度維持時間Ｎ1〜Ｎ4が設定されていれば、複数の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ4のうち、一つの目標蒸発速度r4を成膜時蒸発速度Ｒbの値にしても良い。但し、成膜時蒸発速度Ｒbに到達する前に、複数の目標蒸発速度ｒ1〜ｒ3に到達して蒸発速度維持時間Ｎ1〜Ｎ3維持される必要がある。
【００５９】
蒸発速度信号Ｓｓが示す測定蒸発速度が、成膜時蒸発速度Ｒbに維持されるようになると薄膜形成工程が開始され(時刻Ｓ2)、複数の基板が、有機材料蒸気が放出されている真空槽２の内部に順番に搬入され、ホルダー２０に保持されて成膜面に有機薄膜が形成される。
【００６０】
なお、上記例において、複数の目標温度を設定する際に、１００℃より高温の目標温度を設定して温度維持時間を長くし、昇温させる有機薄膜材料の脱ガスを行うようにしてもよい。この場合、脱ガスに用いる有機薄膜材料の目標温度と、真空槽内の真空雰囲気中で閾値蒸発速度の蒸気が放出される温度との間に、複数の他の目標温度及び温度維持時間とが設定されていればよい。
【００６１】
上記は、有機薄膜成膜について説明したが、本発明は、有機薄膜に限定されるものではなく、例えば、有機ＥＬ素子を作製する場合のＬｉＦ(ＥＩＬ)やＡｌ金属の電極膜の形成も含まれる。
【符号の説明】
【００６２】
１……蒸着装置
２……真空槽
３……容器
４……加熱装置
５……温度センサ
６……有機薄膜材料
７……膜厚センサ
９……切替制御装置  
１７……切替装置
１８……温度測定装置
１９……蒸発速度測定装置
２５……電源装置
３０……制御装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
0005439289.tif 000004