(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化硼素と結合材とを含む複合焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素は、前記複合焼結体中に２０体積％以上８０体積％以下含まれ、
前記結合材は、Ｔｉ化合物と補助結合材成分とを含み、
前記補助結合材成分は、Ａｌ化合物により、または、Ａｌ化合物およびＳｉ化合物の両方により構成され、かつ、前記複合焼結体の少なくとも一断面において、前記立方晶窒化硼素の粒子の外郭線の合計に対する、前記補助結合材成分の粒子の外郭線の合計の比が１．４以上２．８以下となる、複合焼結体。
【請求項２】
前記立方晶窒化硼素の粒子の外郭線の合計に対する、前記補助結合材成分の粒子の外郭線の合計の比は、１．７以上２．２以下である、請求項１記載の複合焼結体。
【請求項３】
前記補助結合材成分は、前記複合焼結体中に３体積％以上３０体積％以下含まれる、請求項１または２に記載の複合焼結体。
【請求項４】
前記補助結合材成分は、その平均粒径が０．００１μｍ以上１．５μｍ以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の複合焼結体。
【請求項５】
前記複合焼結体の少なくとも一断面において、前記立方晶窒化硼素に接触する前記補助結合材成分は、前記複合焼結体中に６．５体積％以上２４体積％以下含まれる、請求項１〜４のいずれかに記載の複合焼結体。
【請求項６】
前記補助結合材成分の各粒子において、粒子の（面積）／（外郭線の２乗）は、０．２５以上である、請求項１〜５のいずれかに記載の複合焼結体。
【請求項７】
前記複合焼結体は、Ｗ、Ｃｏ、およびＷまたはＣｏを含む化合物のいずれかを２質量％以下で含む、請求項１〜６のいずれかに記載の複合焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、立方晶窒化硼素を含む複合焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度と優れた熱伝導性を持ち、ダイヤモンドに比べて鉄との親和性が低いため、従来より立方晶窒化硼素を含有する焼結体は、焼入鋼や鋳鉄の仕上げ切削加工に利用されてきた。
【０００３】
たとえば、特開昭５３−０７７８１１号公報（特許文献１）には、立方晶窒化硼素を４０〜８０体積％含有し、Ｔｉ系セラミックスの結合材を残部とした立方晶窒化硼素焼結体が開示されている。しかしながら、この焼結体は、断続切削や、重切削および高速切削といった高能率切削に対しては十分な工具寿命が得られておらず、更なる改良が望まれていた。そこで、このような焼結体の靭性や耐熱性を向上するために、結合材の改良や立方晶窒化硼素粒子に対してセラミックスを被覆することにより、結合力の強化や分散性の向上等が図られてきた。
【０００４】
たとえば、特開平０７−１７２９２４号公報（特許文献２）では、さらなる耐欠損性の向上を目的として、立方晶窒化硼素とセラミックスを主成分とする結合材と不可避不純物とからなる焼結体であって、立方晶窒化硼素の粒子がチタン含有化合物相で包囲されており、かつ酸化アルミニウムが１μｍ以下の粒径となる複合焼結体が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭５３−０７７８１１号公報
【特許文献２】特開平０７−１７２９２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記提案のように、結合材の組成や粒径に関する種々の改良がなされてきたが、近年の高能率加工や多品種加工に求められる性能は極めて高度となっており、更なる性能の向上が求められている。すなわち、より過酷な切削条件や、連続切削から断続切削へと環境の異なる加工下では、耐欠損性や、欠損に対する寿命安定性をさらに向上させることが求められている。
【０００７】
本発明は、このような状況に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、より長い工具寿命を達成する複合焼結体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の複合焼結体は、立方晶窒化硼素と結合材とを含む複合焼結体であって、該立方晶窒化硼素は、該複合焼結体中に２０体積％以上８０体積％以下含まれ、該結合材は、Ｔｉ化合物と補助結合材成分とを含み、該補助結合材成分は、Ａｌ化合物およびＳｉ化合物のいずれか一方または両方により構成され、かつ、該複合焼結体の少なくとも一断面において、該立方晶窒化硼素の粒子の外郭線の合計に対する、該補助結合材成分の粒子の外郭線の合計の比が１．４以上２．８以下となることを特徴とする。かかる比は、１．７以上２．２以下であることが好ましい。
【０００９】
ここで、上記補助結合材成分は、上記複合焼結体中に３体積％以上３０体積％以下含まれることが好ましく、その平均粒径が０．００１μｍ以上１．５μｍ以下であることが好ましい。
【００１０】
また、上記複合焼結体の少なくとも一断面において、上記立方晶窒化硼素に接触する上記補助結合材成分は、上記複合焼結体中に６．５体積％以上２４体積％以下含まれることが好ましい。また、上記補助結合材成分の各粒子において、粒子の（面積）／（外郭線の２乗）は、０．２５以上であることが好ましい。
【００１１】
また、上記複合焼結体は、Ｗ、Ｃｏ、およびＷまたはＣｏを含む化合物のいずれかを２質量％以下で含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の複合焼結体は、上記のような構成を有することにより、より長い工具寿命を達成することができるという優れた効果を有する。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜複合焼結体＞
本発明の複合焼結体は、立方晶窒化硼素と結合材とを含む。このような複合焼結体は、以上の２成分を含む限り他の成分を含んでいてもよく、また使用する原材料や製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。
【００１４】
このような本発明の複合焼結体は、切削工具をはじめとする種々の工具類に使用することができるとともに、各種の産業資材としても有用である。特に、本発明の複合焼結体を少なくとも一部に含む切削工具として用いる場合に、本発明の効果が有効に発揮され、とりわけ焼入鋼、ベアリング鋼、ダイス鋼等の鉄系高硬度材の切削加工において有効となる。
【００１５】
このような切削工具としては、たとえばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。
【００１６】
本発明の複合焼結体は、このような切削工具に用いられる場合、該工具の全体を構成する場合のみに限られるものではなく、その一部（特に刃先部位（切れ刃部）等）のみを構成する場合も含まれる。たとえば、超硬合金等からなる基材の刃先部位のみが本発明の複合焼結体で構成されるような場合も含まれる。
【００１７】
＜立方晶窒化硼素＞
本発明の複合焼結体に含まれる立方晶窒化硼素は、その優れた硬度と熱伝導率から機械加工工具として古くから用いられてきたものである。本発明においてこの立方晶窒化硼素は、複合焼結体中に２０体積％以上８０体積％以下含まれる。より好ましくは、４０体積％以上７５体積％以下である。
【００１８】
立方晶窒化硼素の割合が、２０体積％未満になると、強度の高い立方晶窒化硼素の割合が少なく、機械加工に必要な強度が不足し、容易に欠損する。また、機械的摩耗が進展する場合もある。また、立方晶窒化硼素の割合が８０体積％を超えると、結合材の割合が相対的に減少することから耐熱性が不足し耐摩耗性が低下する。
【００１９】
なお、このような体積％は、複合焼結体の製造時において用いる立方晶窒化硼素粉末の体積％を上記の範囲のものとすることにより達成することができるが、複合焼結体をＩＣＰ（誘導結合高周波プラズマ分光分析）による定量分析、またはＳＥＭ（走査電子顕微鏡）ないしＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いることにより、組織観察や元素分析等により測定することができる。特に、ＳＥＭを用いて複合焼結体の組織を観測し、コントラストの差から立方晶窒化硼素と結合材とを区別し、画像解析で面積比率を算出することにより、その面積比率を体積％とみなすことにより測定することが好ましい。これにより、後述の結合材（補助結合材成分）の体積％を同時に求めることができる。
【００２０】
＜結合材＞
本発明の結合材は、主として上記の立方晶窒化硼素を保持する作用を有するものであり、Ｔｉ化合物と補助結合材成分とを含む限り、従来公知の他の任意の成分が含まれていても差し支えない。
【００２１】
このような結合材において、Ｔｉ化合物は硬度が高いことから耐摩耗性に優れ、かつ衝撃による欠損を抑制する効果がある。しかし、立方晶窒化硼素や他の結合材成分との結合力が弱く、複合焼結体としての靭性が低くなる。このため、複合焼結体中に発生するマイクロチッピングの起点になる可能性があり、マイクロチッピングの伝播の抑制に対する効果も十分でない。
【００２２】
これに対し、Ａｌ化合物およびＳｉ化合物のいずれか一方または両方により構成される補助結合材成分は、立方晶窒化硼素やＴｉ化合物、その他の結合材との結合力が強く靭性を向上させる作用を示す。しかし、硬度が低く、耐摩耗性が悪化する傾向を示すとともに、衝撃による欠損に対する効果は低い。
【００２３】
本発明の結合材は、このようなＴｉ化合物と補助結合材成分とを相補的に用いることにより、耐摩耗性と耐欠損性との両立を達成させようとしたものである。しかしながら、このような補助結合材成分は、複合焼結体中において立方晶窒化硼素とＴｉ化合物との間、またはＴｉ化合物間に存在すると考えられる。このため、立方晶窒化硼素の表面積に対して補助結合材成分の表面積が適当であれば、結合力が強化されることにより複合焼結体の耐摩耗性を悪化させずに強度および靭性が向上し、耐欠損性が向上することが期待できる。また、余剰の補助結合材成分が結合材成分中に分散することにより、より高い耐欠損性が期待できる。しかし、立方晶窒化硼素の表面積に対し、補助結合材成分の表面積が過多であれば耐摩耗性の悪化や性能のバラツキが発生することになり、逆にその表面積が過少過ぎると、結合力および靭性が低下するため耐欠損性を悪化させることになる。
【００２４】
本発明は、上記の知見に基づきなされたものであって、補助結合材成分の表面積を最適化することを目的として鋭意検討した結果、耐摩耗性と耐欠損性との両立に最も効果を発揮する補助結合材成分の含有量、粒径、形状、分散度合により決定される存在形態を見出し、さらに検討を重ねることにより完成されたものである。以下、さらに詳述する。
【００２５】
＜補助結合材成分＞
本発明の補助結合材成分は、Ａｌ化合物およびＳｉ化合物のいずれか一方または両方により構成され、かつ、該複合焼結体の少なくとも一断面において、該立方晶窒化硼素の粒子の外郭線の合計に対する、該補助結合材成分の粒子の外郭線の合計の比が１．４以上２．８以下となることを特徴とする。これにより、本発明の複合焼結体は、極めて強固かつ緻密に焼結したものとなり、耐摩耗性と耐欠損性とを高度に両立し得、以って極めて長い工具寿命を可能としたものである。このため、本発明の複合焼結体は、特に鉄系高硬度材の機械加工において長寿命化を実現することに成功したものである。上記比は、より好ましくは、１．７以上２．２以下である。
【００２６】
ここで、本発明でいうＡｌ化合物とは、少なくともＡｌを含む化合物をいう。本発明の補助結合材成分は、このようなＡｌ化合物を１種もしくは２種以上含むことができる。このようなＡｌ化合物としては、たとえばＡｌＮ、ＡｌＢ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＡｌ3、Ｔｉ2ＡｌＮ等、およびそれらを２種以上含んだ固溶体等を挙げることができる。
【００２７】
なお、従来は、Ａｌ源として入手容易な酸化アルミニウムを原料とすることが多かったが、酸化アルミニウムは耐酸化性に優れるものの、耐欠損性については高硬度材を切削するには十分でなく、また熱伝導率が低いために刃先部位が高温になり、立方晶窒化硼素が熱的に損傷し、耐摩耗性が悪化することがあった。したがって、Ａｌ化合物用の原料としても、Ａｌ2Ｏ3ではなくＡｌ単体の粉末（すなわちＡｌ粉末）を用いることが好ましい。
【００２８】
一方、本発明でいうＳｉ化合物とは、少なくともＳｉを含む化合物をいう。本発明の補助結合材成分は、このようなＳｉ化合物を１種もしくは２種以上含むことができる。このようなＳｉ化合物としては、たとえばＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4、ＳｉＢ2等、およびそれらを２種以上含んだ固溶体等を挙げることができる。また、このようなＳｉ化合物には、Ｓｉ単体も含まれる。
【００２９】
なお、Ａｌ化合物またはＳｉ化合物がＴｉを含む場合、本発明においてはＴｉ化合物ではなく補助結合材成分に含まれるものとする。
【００３０】
また、「粒子の外郭線」とは、複合焼結体の断面において観察される粒子の外周（粒界）に沿った輪郭線を意味し、その「合計」とは、各粒子毎にその外郭線を求め、その長さを合計したものをいう。
【００３１】
なお、このような外郭線は、次のようにして求めることができる。すなわち、ＳＥＭを用いて複合焼結体の少なくとも一断面を１万倍〜５万倍で写真撮影し、得られた写真に対して目視により濃淡のコントラストに沿って立方晶窒化硼素の各粒子の粒界および補助結合材成分を構成する各粒子の粒界をトレースする。この場合、濃淡のコントラストは、別途ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析法）を用いた分析により対象とする立方晶窒化硼素および補助結合材成分を構成する化合物の色目を求めておくことにより判断することができる。そして、このトレースを画像解析することによりその外郭線を特定することができ、その長さを求めることができる。ただし、たとえば濃淡のコントラストが同じ立方晶窒化硼素同士が接触しており、その粒界に異なるコントラストが確認されなければ、その立方晶窒化硼素同士の粒界は外郭線の合計に含まないものとする。また、上記の方法により、補助結合材成分の平均粒径を求めることもできる。すなわち、補助結合材成分が円形ではなく不定形を示す場合には、その径（長さ）が最大となる部分の長さを粒径とし、複数（好ましくは２０個）の粒子それぞれについてその長さを測定し、その平均値を平均粒径とする。
【００３２】
本発明は、上述の通り、複合焼結体の少なくとも一断面において、立方晶窒化硼素の粒子の外郭線の合計に対する、補助結合材成分の粒子の外郭線の合計の比が１．４以上２．８以下となることを特徴とするものであるが、この規定を採用する理由は以下の通りである。
【００３３】
すなわち、補助結合材成分を構成する粒子が粗大であったり、凝集している場合（特にそれらが切削加工時の作用点となる刃先部位に存在すると）、耐摩耗性が低下する。逆に補助結合材成分を構成する粒子が微粒すぎると、複合焼結体の製造（混合、焼結）段階で酸化され、酸化物として安定して存在するため、結合力の向上や靭性向上への寄与が低下する。このため、補助結合材成分の粒径を規定することが重要であるが、単に粒径を規定しただけでは所望の効果を期待することはできない。
【００３４】
たとえば、立方晶窒化硼素の全表面を補助結合材成分で覆ってしまうと、複雑形状の被加工品を機械加工する際などにおいて、断続加工等により衝撃の多くなる場合に、刃先部位に存在する複合焼結体が脱落することがある。また、結合材間の結合力が弱く、衝撃により結合力の弱い結合材中にマイクロチッピングが発生し、被加工品の加工面は筋が入ったり、白濁してしまう。
【００３５】
したがって、補助結合材成分の粒径を規定するだけでは十分ではなく、立方晶窒化硼素と補助結合材成分との配合割合や分散状態、および補助結合材成分を構成する粒子の形状等を考慮する必要がある。
【００３６】
本発明は、以上の観点から、補助結合材成分の存在形態、すなわち配合量、粒径、形状（表面積）等を鋭意検討した結果、耐欠損性と耐摩耗性との両立に最も効果を発揮する補助結合材成分の存在形態を見出し、それを規定したものが上記の規定に他ならない。
【００３７】
すなわち、本発明は、複合焼結体の少なくとも一断面において、立方晶窒化硼素の粒子の外郭線の合計に対する、補助結合材成分の粒子の外郭線の合計の比が１．４以上２．８以下となることを特徴としており、かかる規定は、補助結合材成分の含有量、粒径、形状、分散性に依存する立方晶窒化硼素と補助結合材成分との最適な表面積比を指標化したものと考えられる。よって、この規定は、単に補助結合材成分の平均粒径を規定したり、含有量を規定したものとは根本的に異なり、補助結合材成分の粒度分布や分散状態等に加え補助結合材成分を構成する各粒子の形状をも総合的に考慮したものである。
【００３８】
ここで、立方晶窒化硼素の粒子の外郭線の合計に対する補助結合材成分の粒子の外郭線の合計の比が１．４未満の場合は、補助結合材成分の含有量が少ない、粒径が大きい、形状が球形に近い、凝集している、立方晶窒化硼素の外周に偏って存在している、等の現象が複合要因となり、立方晶窒化硼素の表面積に対して、補助結合材成分の表面積の比率が少ないことを意味し、耐欠損性や耐摩耗性の低下を示す。またその比が２．８を超えると、補助結合材成分の含有量が多い、粒径が小さい、形状が複雑である、個粒子ごとで存在している、結合材中に存在している補助結合材成分の量が多い、等の現象が複合要因となり、立方晶窒化硼素の表面積に対して、補助結合材成分の表面積の比率が多いことを意味し、耐欠損性や耐摩耗性の低下を示す。上記比のより好ましい範囲は、１．７以上２．２以下である。
【００３９】
また、本発明の補助結合材成分は、複合焼結体中に３体積％以上３０体積％以下含まれることが好ましく、その平均粒径が０．００１μｍ以上１．５μｍ以下であることが好ましい。
【００４０】
上記含有量が３体積％未満の場合は、立方晶窒化硼素の表面積に対して補助結合材成分の表面積が小さくなり、立方晶窒化硼素および結合材の結合力を強化することができず、軽負荷の加工においても複合焼結体の強度が不足し、耐摩耗性、耐欠損性がともに悪化する。３０体積％を超えると立方晶窒化硼素および結合材の結合力を強化するための必要量を超過し、補助結合材成分が複合焼結体中で余剰となり、耐摩耗性を低下させる。補助結合材成分の平均粒径が０．００１μｍ未満の場合は、補助結合材成分が凝集しやすく、耐摩耗性を低下させる場合があり、１．５μｍを超える場合は耐摩耗性および耐欠損性を低下させる場合がある。
【００４１】
上記含有量は、より好ましくは６体積％以上１３体積％以下であり、その平均粒径は、より好ましくは０．０２μｍ以上０．５μｍ以下である。
【００４２】
＜Ｔｉ化合物＞
本発明の結合材に含まれるＴｉ化合物は、少なくともＴｉを含む化合物をいう。本発明の結合材は、このようなＴｉ化合物を１種もしくは２種以上含むことができる。
【００４３】
このようなＴｉ化合物としては、たとえばＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＢ2、およびそれらを２種以上含んだ固溶体等を挙げることができる。また、このようなＴｉ化合物としては、Ｔｉと、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｖ、およびＣｒからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物を好適な化合物として挙げることができる。また、このようなＴｉ化合物には、Ｔｉ単体も含まれる。
【００４４】
このようなＴｉ化合物は、複合焼結体中に５〜７７体積％含まれることが好ましく、１５〜６０体積％含まれることがより好ましい。また、Ｔｉ化合物の平均粒径は、０．２〜３．０μｍとすることが好ましく、０．４〜１．５μｍとすることがより好ましい。
【００４５】
＜立方晶窒化硼素に接触する補助結合材成分＞
複合焼結体の少なくとも一断面において、立方晶窒化硼素に接触する補助結合材成分が複合焼結体中に６．５体積％以上２４体積％以下含まれることが好ましい。これにより、結合力を強化する補助結合材成分が立方晶窒化硼素の表面だけでなく、Ｔｉ化合物やその他の結合材成分の表面にも存在し、複合焼結体の結合力を高め、衝撃による耐欠損性を高めることができる。
【００４６】
立方晶窒化硼素に接触する補助結合材成分が６．５体積％未満の場合は、立方晶窒化硼素の表面積に対して結合力を高める効果が発揮されにくい傾向を示したり、あるいは、Ｔｉ化合物などの結合材成分間に存在する補助結合材成分の量が少なく、衝撃による耐欠損性が低下する傾向を示す場合がある。また、２４体積％を超える場合は、立方晶窒化硼素の表面に粒径の大きい補助結合材成分が多く存在する傾向を示したり、あるいは、Ｔｉ化合物などの結合材成分間に存在する補助結合材成分の量が多く、耐摩耗性が悪化する傾向を示す場合がある。
【００４７】
なお、立方晶窒化硼素に接触する補助結合材成分の量は、より好ましくは８体積％以上１５体積％以下である。
【００４８】
＜補助結合材成分の各粒子の（面積）／（外郭線の２乗）＞
補助結合材成分の各粒子において、粒子の（面積）／（外郭線の２乗）が、０．２５以上であることが好ましい。この補助結合材成分の各粒子の（面積）／（外郭線の２乗）は、補助結合材成分の複雑な形状の度合いを示す指標となる。
【００４９】
たとえば、単純球形であれば、上記値は１／４π（約０．０７９６）となる。上記値が１／４πとなるのは、粒子が最も表面積の小さい状態であることを示し、上記値が１／４πより大きくなる場合は、粒子の表面に凹凸が存在し、複雑な形状であることや、粒子が楕円球形状であること、あるいは粒子同士が複数個結合するなどして、楕円球状、もしくは複雑な形状になっていることを示す。
【００５０】
補助結合材成分が良好な耐摩耗性を維持し得る少量の含有量において、立方晶窒化硼素やその他の結合材成分の結合力を高める為に、補助結合材成分は粒子が楕円や複雑形状を示すことにより、少量で表面積を大きくすることが効果的であり、粒子の（面積）／（外郭線の２乗）が０．２５以上であることが好ましい。
【００５１】
上記値が０．２５未満である場合は、補助結合材成分が球形に近い状態で複合焼結体中に分散しており、立方晶窒化硼素やその他の結合材の結合力を高める程度に十分な表面積を持たず、衝撃による耐欠損性が低下する場合がある。
【００５２】
＜ＷおよびＣｏ＞
複合焼結体中にＷ、Ｃｏ、およびＷまたはＣｏを含む化合物のいずれかを２質量％以下で含むことが好ましい。
【００５３】
複合焼結体中では、比較的融点の低いＷ、Ｃｏ成分が超高圧高温化で焼結する際に融点の低い成分として選択的に粒成長を起こすことがある。これらの融点の低い成分に接触した焼結体成分は、粒成長が誘発されることがあり、特に融点の低い補助結合材成分は粒成長が誘発されやすい。粒成長が誘発されると、補助結合材成分は球形に近づくため、少量で表面積を大きくするという補助結合材成分の形状としては適さなくなる。このため、衝撃による耐欠損性が低下するとともに、粒成長により粒子が粗大化する為、耐摩耗性も低下する。
【００５４】
そこで、本発明では、Ｗ、Ｃｏ、およびＷまたはＣｏを含む化合物を含む場合は、Ｗ、Ｃｏ、およびＷまたはＣｏを含む化合物のいずれかを２質量％以下で含むことが好ましく、Ｗ、Ｃｏ、およびＷまたはＣｏを含む化合物の合計含有量が２質量％以下とすることがより好ましい。
【００５５】
＜製造方法＞
本発明の複合焼結体は、たとえば以下のようにして製造することができる。すなわち、まず結合材用の原料粉末を準備する。これは、該原料粉末をボールミル等の粉砕装置により粉砕することにより得られる。本発明では、結合材を目的とする粒径および形状にするために、粉砕条件を制御することにより、Ｔｉ化合物より硬度の低い補助結合材成分が選択的に変形、微粒化できることを見出した（こうして得られる結合材用の原料粉末のみを粉砕して得られる原料粉末を以下では「原料粉末Ａ」とする）。
【００５６】
すなわち、たとえば粉砕装置としてボールミルを用いる場合、ボールの直径、粉砕時間、撹拌速度を種々制御することにより、原料粉末の粒径および形状を制御することが重要である。通常、この原料粉末の粒径および形状が複合焼結体中における補助結合材成分を構成する粒子の粒径および形状に反映されるためである。
【００５７】
このため、ボールの直径を０．１〜８．０ｍｍ程度とし、粉砕時間を３０〜１４０時間程度とすることが好ましい。また、容器およびボールとしては超硬合金製のものを採用することができるが、これに代えてＺｒＯ2等の高硬度セラミックス製のものを採用することにより不純物の混入を低減させることができる。
【００５８】
一方、ボールミルに代えて、液体を高圧に加圧してノズルを抜ける際のせん断力による粒子の衝突で粉砕／混合を行なう高圧ホモジナイザーを用いても不純物の混入を低減することができるため好ましい。この場合、高圧ホモジナイザーのノズル径を０．３〜１．０ｍｍ程度とし、圧力を２０〜２５０ＭＰａに制御することにより上記粒径および形状を制御することができる。
【００５９】
次いで、立方晶窒化硼素と補助結合材成分の原料粉末とを上記手法等により別途均一混合した原料粉末を作製し（この原料粉末を以下では「原料粉末Ｂ」とする）、この原料粉末Ｂと上記の原料粉末Ａとをさらに均一混合する。混合方法は上記のようなボールミルや高圧ホモジナイザー等を利用することができる。そして、このようにして準備された原料粉末を所望の形状とした後、真空炉中で一定の加熱処理後、焼結することにより本発明の複合焼結体を得ることができる。この場合、上記で得られた結合材の粒成長が起きない焼結条件を採用する必要がある。複合焼結体の結合力を強化するためには、焼結条件（圧力、温度）を上げることが考えられるが、圧力および温度のバランスによっては、低い融点の成分が選択的に粒成長を起こす場合がある。本発明では、Ｔｉ化合物に比し補助結合材成分の融点が低いため、補助結合材成分の粒成長が生じやすい。特に、Ａｌ化合物は、融点のより低い他の結合材成分や不可避不純物と接触した際に粒成長が誘発されるため、より低い焼結条件でも粒成長を起こす場合がある。
【００６０】
このように補助結合材成分が粒成長を起こすと、目的とする形状ではなく表面積の小さい球状に近づき、さらには粗粒になるため、複合焼結体の結合力が不十分となったり、耐摩耗性を悪化させたり、マイクロクラックを進展させる場合がある。このため、焼結条件としては、たとえば７００〜２０００℃程度の温度で、３〜１０ＧＰａ程度の圧力で、１０〜１２０分程度保持するという条件を採用することが好ましい。これにより、強固かつ緻密に焼結された複合焼結体を製造することができる。
【実施例】
【００６１】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６２】
まず、結合材用の原料粉末として、Ｔｉ化合物用のＴｉＮ粉末（平均粒径：２．５μｍ）、ＴｉＣ粉末（平均粒径：３．０μｍ）、ＴｉＣＮ粉末（平均粒径：３．０μｍ）、補助結合材成分用のＡｌ粉末（平均粒径：２．０μｍ）、Ｓｉ3Ｎ4粉末（平均粒径：３．０μｍ）、その他の成分用のＨｆＣ粉末（平均粒径：３．０μｍ）を表１および表２に示す組成となるように配合し、混合した（なお、表１および表２中の「質量比」とは、（Ａｌ粉末）：（Ｓｉ3Ｎ4粉末またはＨｆＣ粉末）の質量比を示す）。その後、該粉末を真空中で１０００℃、３０分間熱処理した。
【００６３】
引き続き、上記のような処理を経た原料粉末を、超硬合金製の容器と超硬合金製のボールからなるボールミルを用いて、表３および表４に示す条件（ボール径と粉砕時間）により粉砕することにより結合材（「原料粉末Ａ」）を得た。
【００６４】
次いで、別途準備した立方晶窒化硼素用の原料粉末（表１および表２に記載の平均粒径を有する）と上記で使用した補助結合材成分のＡｌ粉末、Ｓｉ3Ｎ4粉末を均一混合して「原料粉末Ｂ」を得、これと上記で得た「原料粉末Ａ」とを、表５および表６に示した、最終に得られる複合焼結体中に含まれる立方晶窒化硼素および補助結合材成分の含有量（体積％）となる体積割合で均一に混合した。なお、この立方晶窒化硼素と結合材との原料粉末での体積割合は最終的に得られる複合焼結体中における体積割合に略等しくなる。
【００６５】
そして、上記のようにして得られた混合粉末を所望の形状とし、これを真空炉中で１０００℃で２０分間保持し、脱ガスした。さらにこの粉末を超硬合金製カプセルに充填し、表３および表４に示す焼結条件（圧力および温度）で６０分間焼結することにより、本発明の複合焼結体を作製した（実施例Ｎｏ．１〜５および７〜３２）。また、同様にして比較例Ｎｏ．１および比較例Ｎｏ．２の複合焼結体も作製した。一方、比較例Ｎｏ．３の複合焼結体については、結合材成分のみを粉砕して得られる結合材粉末（「原料粉末Ａ」）と、立方晶窒化硼素の原料粉末とを直接均一混合した（すなわち、上記の「原料粉末Ｂ」を得る工程を経ることなく作製した）。また、比較例４の複合焼結体については、結合材としてＴｉＮ粉末のみを表４に記載の条件で粉砕したもの（「原料粉末Ａ」）と、立方晶窒化硼素の原料粉末と補助結合材成分を均一混合した粉末（「原料粉末Ｂ」）を５００℃で熱処理を行ない、改めて均一混合した(補助結合材成分は「原料粉末Ｂ」のみに含有されることになる)。
【００６６】
【表１】
0005568822.tif 000002
【００６７】
【表２】
0005568822.tif 000003
【００６８】
【表３】
0005568822.tif 000004
【００６９】
【表４】
0005568822.tif 000005
【００７０】
次いで、上記のようにして作製した各複合焼結体について、その表面を化学研磨した後、ＳＥＭを用いて２０００倍で観察した。そして、画像処理ソフト（商品名：ＷｉｎＲＯＯＦ、三谷商事株式会社製）を用いてコントラストの差からその観察画像について２値化処理を施すことによって、立方晶窒化硼素の領域（粒子）と結合材の領域（粒子）とを特定し、それぞれの合計面積を算出した。そして、この面積比をもって複合焼結体中における立方晶窒化硼素の含有量（体積％）とした。その結果を表５および表６に示す。なお、２値化処理を施す際の閾値は、観察画像（組織写真）から判断される立方晶窒化硼素と結合材の界面部が分離されるように調整した。
【００７１】
さらに、同様にして、各複合焼結体について、５万倍で４視野の観察を行なった。そして、それぞれの観察画像（組織写真）に対して、上記と同じ画像処理ソフトを使用することにより、濃淡のコントラストから２値化処理を施し、立方晶窒化硼素の領域と補助結合材成分の領域とを特定し、補助結合材成分の合計面積を算出し、焼結体中の補助結合材成分の含有量（体積％）とした。また、立方晶窒化硼素と接触していない結合材成分中に存在する補助結合材成分を除去し、立方晶窒化硼素に接触する補助結合材成分の含有量（体積％）を算出した。これらの結果を表５および表６に示す。なお、表５および表６における補助結合材成分含有量の欄における括弧内の数値は立方晶窒化硼素に接触する補助結合材成分の含有量（体積％）を示す。
【００７２】
次いで、同ソフトにより、立方晶窒化硼素の粒子（領域）の外郭線の合計と、補助結合材成分の粒子（領域）の外郭線の合計とを算出することにより、立方晶窒化硼素の粒子の外郭線の合計に対する補助結合材成分の粒子の外郭線の合計の比を求めた。その結果を表５および表６（「外郭線比」の欄）に示す。なお、５万倍の組織写真は、組織の観察領域が非常に狭いため、平均的な組織の部分を４視野以上選択することによって当該比を求めることが望ましい。また、上記において補助結合材成分の各粒径（最も長くなる長さ）を同時に求めることにより、その平均粒径を算出した。その結果を表５および表６に示す。
【００７３】
なお、この場合の２値化の閾値は、上記の場合と同様にして、組織写真より界面部が分離されるように調整した。その際、たとえば濃淡のコントラストが同じ立方晶窒化硼素同士が接触しており、その粒界に異なるコントラストが確認されなければ、その立方晶窒化硼素同士の粒界は外郭線の合計に含まないものとした。
【００７４】
なお、実施例Ｎｏ．２１、２２および３２について、上記で用いたソフトと同じソフトにより、補助結合材成分の粒子ごとに外郭線とその面積を算出し、補助結合材成分の各粒子において（面積）／（外郭線の２乗）を算出し、その結果の平均値を各複合焼結体の（面積）／（外郭線の２乗）とした。その結果は、実施例Ｎｏ．２１が０．１、実施例Ｎｏ．２２が０．２５、実施例Ｎｏ．３２が０．３であった。この場合、組織の観察領域が狭いために、４視野以上選択することと、５０個以上の補助結合材粒子の平均を取ることが望ましい。
【００７５】
さらに、実施例Ｎｏ．１〜５および７〜３２および比較例Ｎｏ．１〜４の複合焼結体について、それに含まれるＷ、Ｃｏ、およびＷまたはＣｏを含む化合物の合計含有量をＩＣＰ（誘導結合プラズマ）分析により求めたところ、実施例Ｎｏ．３１を除き全て２質量％以下であった。実施例Ｎｏ．３１は、５質量％以下であった。
【００７６】
そして、上記のようにして作製された各複合焼結体を用いて、切削工具（ＩＳＯ型番：ＣＮＧＡ１２０４０８）を成形した。この切削工具中における各複合焼結体の配置は、頂角を８０°（ただし先端はアール（Ｒ）を付している）とする１辺が２ｍｍの二等辺三角形であって、厚みが１．２ｍｍである三角柱状の形状のものが各コーナー部に計２個配置されている。
【００７７】
そして、この切削工具を用いて以下の切削条件により切削試験を２種行なった。切削試験Ａは複合焼結体の衝撃による耐欠損性を評価でき、切削試験Ｂは複合焼結体の靭性を評価できる。切削試験Ａは、被削材の硬度が高く、複合焼結体に断続による衝撃を与えることから、衝撃による欠損寿命を評価でき、切削試験Ｂはクレータ摩耗が進展することから、複合焼結体の強度が落ちるクレータ摩耗部にマイクロクラックが生じ、このクラックが伝播して欠損する欠損寿命を評価できる。
【００７８】
＜切削試験Ａ（断続切削）＞
切削速度：Ｖｃ＝１２０ｍ／ｍｉｎ．
送    り：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み：ａｐ＝０．１ｍｍ
クーラント：乾式
被削材  ：ＳＫＤ１１−６Ｖ（ＨＲＣ６４）
直径１００ｍｍ×長さ３００ｍｍ
軸方向にＶ字形状の６本の溝有り。
【００７９】
＜切削試験Ｂ（連続切削）＞
切削速度：Ｖｃ＝２００ｍ／ｍｉｎ．
送    り：ｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み：ａｐ＝０．１ｍｍ
クーラント：乾式
被削材  ：ＳＣＭ４１５
直径１００ｍｍ×長さ３００ｍｍ。
【００８０】
各切削試験の結果を表５および表６に示す。結果は、切削試験Ａについては断続切削により欠損するまでの時間を表しており、時間が長いもの程、工具寿命が長くなることを示す。切削試験Ｂについては欠損するまでの距離を表しており、距離が長いもの程、工具寿命が長くなることを示す。
【００８１】
【表５】
0005568822.tif 000006
【００８２】
【表６】
0005568822.tif 000007
【００８３】
表５および表６より明らかなように、本発明の実施例は比較例に比し、明らかに工具寿命が延長されていることが確認できた。これは、耐欠損性と耐摩耗性との両者が十分に向上された結果であると考えられる。
【００８４】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００８５】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。