(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベースポリマに、当該ベースポリマ１００質量部あたり１００質量部以上、１８０質量部以下のシリカと、１質量部以上、３０質量部以下の、最表面をシランカップリング剤で表面処理した改質炭酸カルシウムを配合したことを特徴とする高減衰組成物。
【請求項２】
請求項１に記載の高減衰組成物を形成材料として用いて形成された粘弾性体を備えることを特徴とする建築物の粘弾性ダンパ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、振動エネルギーの伝達を緩和したり吸収したりするための高減衰部材と、そのもとになる高減衰組成物と、前記高減衰組成物を形成材料として用いて形成された粘弾性体を備える、建築物の粘弾性ダンパに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えばビルや橋梁等の建築物、産業機械、航空機、自動車、鉄道車両、コンピュータやその周辺機器類、家庭用電気機器類、さらには自動車用タイヤ等の幅広い分野において高減衰部材が用いられる。前記高減衰部材を用いることで、振動エネルギーの伝達を緩和したり吸収したりする、すなわち免震、制震、制振、防振等をすることができる。
前記高減衰部材は、天然ゴム等をベースポリマとして含む高減衰組成物によって形成される。前記高減衰組成物には、振動が加えられた際のヒステリシスロスを大きくして前記振動のエネルギーを効率よく速やかに減衰する性能、すなわち減衰性能を高めるために、カーボンブラック、シリカ等の無機充てん剤、あるいはロジン、石油樹脂等の粘着性付与剤等を配合するのが一般的である（例えば特許文献１〜３等参照）。
【０００３】
しかし、これら従来の高減衰組成物では高減衰部材の減衰性能を十分に高めることはできない。高減衰部材の減衰性能を現状よりもさらに高めるためには、無機充てん剤や粘着性付与剤等の配合割合をさらに増加させること等が考えられる。
ところが、多量の無機充てん剤や粘着性付与剤を配合した高減衰組成物は粘度が上昇し、加工性が低下して、所望の立体形状を有する高減衰部材を製造するために前記高減衰組成物を混練したり、前記立体形状に成形加工したりするのが容易でないという問題がある。
【０００４】
特に工場レベルで高減衰部材を量産する場合、前記加工性の低さは高減衰部材の生産性を大きく低下させ、生産に要するエネルギーを増大させ、さらには生産コストを高騰させる原因となるため望ましくない。
そこで、加工性を低下させずに減衰性能を向上するため、特許文献４では、シリカと、２以上の極性基を有する粘着性付与剤とを配合することが検討されている。
【０００５】
しかし前記極性側鎖を有するもの等の、分子中に極性基を有するベースポリマは、一般にガラス転移温度Ｔｇが室温（３〜３５℃）付近に存在することから、前記ベースポリマを含む高減衰組成物を用いて形成した高減衰部材は、最も一般的な使用温度域である前記室温付近において、特に剛性等の特性の温度依存性が大きくなる傾向がある。
特許文献５では、極性側鎖を有しないベースポリマに、シリカと、２以上の極性基を有する粘着性付与剤等とを配合することが検討されている。かかる構成によれば、シリカを併用することで良好な減衰性能を維持しながら、ベースポリマとして極性基を有しないものを用いることで、室温付近での特性の温度依存性を小さくすることができる。
【０００６】
しかし、現状よりも減衰性能をさらに向上するために前記粘着性付与剤の配合割合を増加させた場合には、当該粘着性付与剤が高減衰部材の表面にブルームして、前記高減衰部材と金属等との接着不良などを生じることが懸念される。
また、混練時の粘着性が高くなりすぎて、加工性が低下する。
特許文献６では、粘着性付与剤として特定の軟化点を有するロジン誘導体を用いることで、さらに減衰性能を向上することが検討されている。
【０００７】
しかし、現状よりもさらに減衰性能を向上するためにロジン誘導体の配合割合を増加させた場合には、やはり混練時の粘着性が高くなりすぎて、加工性が低下する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第３５２３６１３号公報
【特許文献２】特開２００７−６３４２５号公報
【特許文献３】特許第２７９６０４４号公報
【特許文献４】特許第３６６４２１１号公報
【特許文献５】特開２００９−１３８０５３号公報
【特許文献６】特開２０１０−１８９６０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、減衰性能に優れた高減衰部材を形成できる上、加工性にも優れた高減衰組成物と、前記高減衰組成物を形成材料として用いて形成された粘弾性体を備える、建築物の粘弾性ダンパを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ベースポリマに、当該ベースポリマ１００質量部あたり１００質量部以上、１８０質量部以下のシリカと、１質量部以上、３０質量部以下の、最表面をシランカップリング剤で表面処理した改質炭酸カルシウムを配合したことを特徴とする高減衰組成物である。
炭酸カルシウムは、シリカ等と同様に高減衰部材の減衰性能を向上する無機充てん剤として機能して、前記高減衰部材の減衰性能を向上できる上、従来の粘着付与剤のように混練時の粘着性を高めたりしないため、高減衰組成物の加工性を向上することも期待されている。
【００１１】
しかし未処理の炭酸カルシウムや、あるいは前記未処理の炭酸カルシウムの表面をロジン酸や脂肪酸等で表面処理した表面処理炭酸カルシウムは、ベースポリマ等との相互作用があまり高くない。そのため、当該炭酸カルシウムを含む高減衰組成物は、混練直後のグリーン強度が低くなり、混練機から取り出す際に、例えば手で引っ張ってもすぐに切れてしまって、全量を混練機から取り出す作業に手間がかかるという問題を生じやすい。そのため、混練や混練後の成形加工は容易になるものの、加工性の改善効果は未だ十分ではない。
【００１２】
これに対し、炭酸カルシウムの最表面をシランカップリング剤で表面処理した改質炭酸カルシウムは、前記未処理の炭酸カルシウムや表面処理炭酸カルシウムに比べて、ベースポリマ等との相互作用に優れており、高減衰組成物の、混練直後のグリーン強度を高める働きをする。そのため前記高減衰組成物を混練機から取り出す際に、手で引っ張っても簡単に切れたりせず、全量を混練機から取り出す作業の手間を省いて、高減衰組成物の加工性をより一層向上することが可能となる。
【００１３】
ただし、改質炭酸カルシウムの配合割合が前記範囲未満では、当該改質炭酸カルシウムを選択して配合することによるこれらの効果が得られない。一方、前記範囲を超える場合には、高減衰部材を繰り返し大変形させた際の耐久性が低下して、前記高減衰部材が破損したりするといった問題を生じる。
これに対し、改質炭酸カルシウムの配合割合を前記範囲内とすることで、高減衰組成物の良好な加工性を維持しながら、高減衰部材を繰り返し大変形させる際の耐久性を向上することができる。
【００１４】
また、シリカの配合割合が前記範囲未満では、高減衰部材に良好な減衰性能を付与することができない。一方、前記範囲を超える場合には、高減衰部材を繰り返し大変形させた際の耐久性が低下して、前記高減衰部材が破損したりするといった問題を生じる。
これに対し、シリカの配合割合を前記範囲内とすることで、高減衰部材にできるだけ良好な減衰性能を付与しながら、前記高減衰部材を繰り返し大変形させる際の耐久性を向上することができる。
【００１５】
本発明の粘弾性ダンパは、前記本発明の高減衰組成物を形成材料として用いて形成された粘弾性体を備えることを特徴とする。かかる粘弾性ダンパは減衰性能に優れるため、小型化したり、１つの建築物に組み込む数を減らしたりすることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、減衰性能に優れた高減衰部材を形成できる上、加工性にも優れた高減衰組成物と、前記高減衰組成物を形成材料として用いて形成された粘弾性体を備える、建築物の粘弾性ダンパを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施例、比較例の高減衰組成物からなる高減衰部材の減衰性能を評価するために作製する、前記高減衰部材のモデルとしての試験体を分解して示す分解斜視図である。
【図２】同図(a)(b)は、前記試験体を変位させて変位量と荷重との関係を求めるための試験機の概略を説明する図である。
【図３】前記試験機を用いて試験体を変位させて求められる、変位量と荷重との関係を示すヒステリシスループの一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
〈高減衰組成物〉
本発明の高減衰組成物は、ベースポリマに、当該ベースポリマ１００質量部あたり１００質量部以上、１８０質量部以下のシリカと、１質量部以上、３０質量部以下の改質炭酸カルシウムを配合したことを特徴とするものである。
（ベースポリマ）
ベースポリマとしては、高減衰部材のベースポリマとして機能しうる、従来公知の種々のポリマーがいずれも使用可能であるが、特にジエン系ゴムが好ましい。
【００１９】
かかるジエン系ゴムは、ガラス転移温度が室温（２〜３５℃）付近に存在しないため、最も一般的な使用温度域である前記室温付近での、高減衰部材の剛性等の温度依存性を小さくして、広い温度範囲で安定した特性を示す高減衰部材を形成できるという利点がある。
前記ジエン系ゴムとしては、例えば天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム等の１種または２種以上が挙げられる。特に材料の入手のしやすさ等を考慮すると、ジエン系ゴムとしては天然ゴムを用いるのが好ましい。
【００２０】
（シリカ）
シリカとしては、その製法によって分類される湿式法シリカ、乾式法シリカのいずれを用いてもよい。またシリカとしては、高減衰部材の減衰性能を向上する効果をさらに向上することを考慮すると、ＢＥＴ比表面積が１００〜４００ｍ２／ｇ、特に２００〜２５０ｍ２／ｇであるものを用いるのが好ましい。ＢＥＴ比表面積は、例えば柴田化学器械工業(株)製の迅速表面積測定装置ＳＡ−１０００等を使用して、吸着気体として窒素ガスを用いる気相吸着法で測定した値でもって表すこととする。
【００２１】
前記シリカとしては、例えば東ソー・シリカ(株)製のＮｉｐＳｉｌ（ニップシール）ＫＱ等が挙げられる。
前記シリカの配合割合は、ベースポリマ１００質量部あたり１００質量部以上、１８０質量部以下に限定される。
シリカの配合割合が前記範囲未満では、高減衰部材に良好な減衰性能を付与することができない。一方、前記範囲を超える場合には、高減衰部材を繰り返し大変形させた際の耐久性が低下して、前記高減衰部材が破損したりするといった問題を生じる。
【００２２】
これに対し、シリカの配合割合を前記範囲内とすることで、高減衰部材にできるだけ良好な減衰性能を付与しながら、前記高減衰部材を繰り返し大変形させる際の耐久性を向上することができる。
（改質炭酸カルシウム）
改質炭酸カルシウムとしては、例えば合成炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム等の未処理の炭酸カルシウムや、あるいは前記未処理の炭酸カルシウムを例えば脂肪酸、４級アンモニウム塩、ロジン酸、リグニン酸、シリカヒドロゾル等の１種または２種以上で表面処理した表面処理炭酸カルシウム等の最表面を、さらにシランカップリング剤で改質した種々の改質炭酸カルシウムが、いずれも使用可能である。
【００２３】
前記改質炭酸カルシウムの一次粒子径は、高減衰部材にできるだけ良好な減衰性能を付与すること等を考慮すると５ｎｍ以上、特に１５ｎｍ以上であるのが好ましく、１００ｎｍ以下、特に９０ｎｍ以下であるのが好ましい。
最表面をシランカップリング剤で表面処理した前記の改質炭酸カルシウムは、ベースポリマ等との相互作用に特に優れており、少量の配合で、高減衰部材に良好な減衰性能を付与することができる。また、混練時の粘着性を高めたりしない上、高減衰組成物の、混練直後のグリーン強度を高める働きにも優れている。そのため、前記高減衰組成物を混練機から取り出す際に、手で引っ張っても簡単に切れたりしないようにして、全量を混練機から取り出す作業の手間を省くこともでき、高減衰組成物の加工性を、より一層向上することが可能となる。
【００２４】
前記改質炭酸カルシウムの具体例としては、例えば一次粒子径２０ｎｍ程度の合成炭酸カルシウムの表面をシリカヒドロゾル、および脂肪酸類で表面処理したのち、さらにその最表面をシランカップリング剤で表面処理してなる、白石工業(株)製のＡＣＴＩＦＯＲＴ（アクチフォート、登録商標）７００等が挙げられる。
前記改質炭酸カルシウムの配合割合は、ベースポリマ１００質量部あたり１質量部以上、３０質量部以下である必要がある。
【００２５】
改質炭酸カルシウムの配合割合が前記範囲未満では、高減衰部材の減衰性能を向上させる効果が得られないだけでなく、混練時の高減衰組成物の粘着性を抑える効果も得られないため、例えば混練後の高減衰組成物を混練機から取り出すのに手間がかかるといった問題を生じる。一方、前記範囲を超える場合には、高減衰部材を繰り返し大変形させた際の耐久性が低下して、前記高減衰部材が破損したりするといった問題を生じる。
【００２６】
これに対し、改質炭酸カルシウムの配合割合を前記範囲内とすることで、高減衰組成物の良好な加工性を維持しながら、高減衰部材を繰り返し大変形させる際の耐久性を向上することができる。
（その他の成分）
本発明の高減衰組成物には、前記シリカや改質炭酸カルシウム以外の他の無機充てん剤、あるいはジエン系ゴム等のベースポリマを架橋させるための架橋成分等を、適宜の割合で配合してもよい。
【００２７】
前記他の無機充てん剤としては、例えばカーボンブラック等が挙げられる。
前記カーボンブラックとしては、その製造方法等によって分類される種々のカーボンブラックのうち、充てん剤として機能しうるカーボンブラックの１種または２種以上が使用可能である。
カーボンブラックの配合割合は特に限定されないが、ベースポリマ１００質量部あたり１質量部以上、５質量部以下であるのが好ましい。
【００２８】
架橋成分としては、ベースポリマを架橋しうる種々の架橋成分が使用可能である。ベースポリマがジエン系ゴムである場合は、特に硫黄加硫系の架橋成分を用いるのが好ましい。前記硫黄加硫系の架橋成分としては、加硫剤、加硫促進剤、および加硫促進助剤を組み合わせたものが挙げられる。特に高減衰部材のゴム弾性が上昇して減衰性能が低下する問題を生じにくい加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤を組み合わせるのが好ましい。
【００２９】
前記加硫剤としては、例えば硫黄や含硫黄有機化合物等が挙げられる。特に硫黄が好ましい。
加硫促進剤としては、例えばスルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤等が挙げられる。加硫促進剤は、種類によって加硫促進のメカニズムが異なるため２種以上を併用するのが好ましい。
【００３０】
このうちスルフェンアミド系加硫促進剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクセラー（登録商標）ＮＳ〔Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド〕等が挙げられる。またチウラム系加硫促進剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクセラーＴＢＴ〔テトラブチルチウラムジスルフィド〕等が挙げられる。
加硫促進助剤としては例えば亜鉛華、ステアリン酸等が挙げられる。通常は両者を加硫促進助剤として併用するのが好ましい。
【００３１】
前記加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤の配合割合は、高減衰部材の用途等によって異なる減衰性能や剛性等の特性に応じて適宜調整すればよい。
本発明の高減衰組成物には、さらに必要に応じてシラン化合物、軟化剤、粘着性付与剤、老化防止剤等の各種添加剤を、適宜の割合で配合してもよい。
このうちシラン化合物としては、式(a)：
【００３２】
【化１】
0005568581.tif 000002
【００３３】
〔式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４のうちの少なくとも１つはアルコキシ基を示す。ただしＲ１、Ｒ２、Ｒ３、およびＲ４が同時にアルコキシ基であることはなく、他はアルキル基またはアリール基を示す。〕
で表され、シランカップリング剤やシリル化剤等の、シリカの分散剤として機能しうる種々のシラン化合物が挙げられる。
【００３４】
特にヘキシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等のアルコキシシランが好ましい。
前記シラン化合物としては、例えば信越化学工業(株)製のＫＢＥ−１０３（フェニルトリエトキシシラン）等が挙げられる。
シラン化合物の配合割合は特に限定されないが、シリカ１００質量部あたり５質量部以上であるのが好ましく、２５質量部以下であるのが好ましい。
【００３５】
軟化剤は、高減衰組成物の加工性をさらに向上するための成分であって、前記軟化剤としては、例えば室温（２〜３５℃）で液状を呈する液状ゴムが挙げられる。前記液状ゴムとしては、例えば液状ポリイソプレンゴム、液状ニトリルゴム（液状ＮＢＲ）、液状スチレンブタジエンゴム（液状ＳＢＲ）等の１種または２種以上が挙げられる。
このうち液状ポリイソプレンゴムが好ましい。前記液状ポリイソプレンゴムとしては、例えば(株)クラレ製のクラプレン（登録商標）ＬＩＲ−３０（数平均分子量：２８０００）、ＬＩＲ−５０（数平均分子量：５４０００）等が挙げられる。
【００３６】
液状ポリイソプレンゴムの配合割合は、ベースポリマ１００質量部あたり５質量部以上であるのが好ましく、５０質量部以下であるのが好ましい。
配合割合が前記範囲未満では、当該液状ポリイソプレンゴムを配合することによる、高減衰部材の剛性を低下させる効果が十分に得られないおそれがある。一方、前記範囲を超える場合には高減衰部材の減衰性能が低下するおそれがある。
【００３７】
また他の軟化剤としては、例えばクマロンインデン樹脂等が挙げられる。
前記クマロンインデン樹脂としては、主にクマロンとインデンの重合物からなり、平均分子量１０００以下程度の比較的低分子量であって、軟化剤として機能しうる種々のクマロンインデン樹脂が挙げられる。
前記クマロンインデン樹脂としては、例えば日塗化学(株)製のニットレジン（登録商標）クマロンＧ−９０〔平均分子量：７７０、軟化点：９０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：２５ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価９ｇ／１００ｇ〕、Ｇ−１００Ｎ〔平均分子量：７３０、軟化点：１００℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：２５ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価１１ｇ／１００ｇ〕、Ｖ−１２０〔平均分子量：９６０、軟化点：１２０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：３０ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価６ｇ／１００ｇ〕、Ｖ−１２０Ｓ〔平均分子量：９５０、軟化点：１２０℃、酸価：１．０ＫＯＨｍｇ／ｇ以下、水酸基価：３０ＫＯＨｍｇ／ｇ、臭素価７ｇ／１００ｇ〕等の１種または２種以上が挙げられる。
【００３８】
クマロンインデン樹脂の配合割合は特に限定されないが、ベースポリマ１００質量部あたり５質量部以上であるのが好ましく、２０質量部以下であるのが好ましい。
粘着性付与剤としては、例えば石油樹脂等が挙げられる。また石油樹脂としては、例えば丸善石油化学(株)製のマルカレッツ（登録商標）Ｍ８９０Ａ〔ジシクロペンタジエン系石油樹脂、軟化点：１０５℃〕等が好ましい。
【００３９】
前記石油樹脂の配合割合は特に限定されないが、ベースポリマ１００質量部あたり３質量部以上であるのが好ましく、３０質量部以下であるのが好ましい。
老化防止剤としては、例えばベンズイミダゾール系、キノン系、ポリフェノール系、アミン系等の各種老化防止剤の１種または２種以上が挙げられる。特にベンズイミダゾール系老化防止剤とキノン系老化防止剤を併用するのが好ましい。
【００４０】
このうちベンズイミダゾール系老化防止剤としては、例えば大内新興化学工業(株)製のノクラック（登録商標）ＭＢ〔２−メルカプトベンズイミダゾール〕等が挙げられる。またキノン系老化防止剤としては、例えば丸石化学品(株)製のアンチゲンＦＲ〔芳香族ケトン−アミン縮合物〕等が挙げられる。
両老化防止剤の配合割合は特に限定されないが、ベンズイミダゾール系老化防止剤は、ベースポリマ１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、５質量部以下であるのが好ましい。またキノン系老化防止剤は、ベースポリマ１００質量部あたり０．５質量部以上であるのが好ましく、５質量部以下であるのが好ましい。
【００４１】
本発明の高減衰組成物を用いて製造できる高減衰部材としては、例えばビル等の建築物の基礎に組み込まれる免震用ダンパ、建築物の構造中に組み込まれる制震（制振）用の粘弾性ダンパ、吊橋や斜張橋等のケーブルの制振部材、産業機械や航空機、自動車、鉄道車両等の防振部材、コンピュータやその周辺機器類、あるいは家庭用電気機器類等の防振部材、さらには自動車用タイヤのトレッド等が挙げられる。
【００４２】
本発明によれば、前記ベースポリマ、シリカ、改質炭酸カルシウムその他、各種成分の種類とその組み合わせおよび配合割合を調整することにより、前記それぞれの用途に適した優れた減衰性能を有する高減衰部材を得ることができる。
〈粘弾性ダンパ〉
特に本発明の高減衰組成物を形成材料として用いて、高減衰部材としての建築物の粘弾性ダンパの粘弾性体を形成した場合には、当該粘弾性体が高い減衰性能を有するため、前記粘弾性体を含む粘弾性ダンパの減衰性能を向上して、その全体を小型化したり、１つの建築物に組み込む数を減らしたりしても、従来と同等またはそれ以上の制震性能を得ることができる。
【００４３】
また、ベースポリマとしてジエン系ゴムを用いた場合には、前記粘弾性体の剛性等の温度依存性を小さくできることから、例えば温度差の大きい建築物の外壁付近にも前記粘弾性ダンパを接地することができ、粘弾性ダンパによる制震性能の設計の自由度を高めることもできる。
【実施例】
【００４４】
〈実施例１〉
（高減衰組成物の調製）
ベースポリマとしての天然ゴム〔ＳＭＲ（Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｍａｌａｙｓｉａｎ  Ｒｕｂｂｅｒ）−ＣＶ６０〕１００質量部に、シリカ〔東ソー・シリカ(株)製のＮｉｐＳｉｌ（ニップシール）ＫＱ〕１３５質量部、および改質炭酸カルシウム〔前出の、白石工業(株)製のＡＣＴＩＦＯＲＴ（アクチフォート、登録商標）７００、一次粒子径２０ｎｍ程度の合成炭酸カルシウムの表面をシリカヒドロゾル、および脂肪酸類で表面処理したのち、さらにその最表面をシランカップリング剤で表面処理したもの〕１質量部と、下記表１に示す各成分とを配合し、密閉式混練機を用いて混練して高減衰組成物を調製した。なお表１中の質量部は、それぞれベースポリマとしての天然ゴム１００質量部あたりの質量部である。
【００４５】
【表１】
0005568581.tif 000003
【００４６】
表中の各成分は下記のとおり。
シラン化合物：フェニルトリエトキシシラン、信越化学工業(株)製のＫＢＥ−１０３
液状ポリイソプレンゴム：(株)クラレ製のＬＩＲ−５０、数平均分子量：５４０００
カーボンブラック：三菱化学(株)製のダイアブラック（登録商標）Ｇ
ベンズイミダゾール系老化防止剤：２−メルカプトベンズイミダゾール、大内新興化学工業(株)製のノクラックＭＢ
キノン系老化防止剤：丸石化学品(株)製のアンチゲンＦＲ
酸化亜鉛２種：三井金属鉱業(株)製
ステアリン酸：日油(株)製の「つばき」
ジシクロペンタジエン系石油樹脂：軟化点１０５℃、丸善石油化学(株)製のマルカレッツ（登録商標）Ｍ８９０Ａ
クマロン樹脂：軟化点９０℃、日塗化学(株)製のエスクロン（登録商標）Ｇ-９０
５％オイル処理粉末硫黄：加硫剤、鶴見化学工業(株)製
スルフェンアミド系加硫促進剤：Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業(株)製のノクセラー（登録商標）ＮＳ
チウラム系加硫促進剤：テトラブチルチウラムジスルフィド、大内新興化学工業(株)製のノクセラーＴＢＴ−Ｎ
〈比較例１〉
改質炭酸カルシウムを配合しなかったこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００４７】
〈実施例２、３、比較例２、３〉
改質炭酸カルシウムの配合割合を、ベースポリマとしての天然ゴム１００質量部あたり０．５質量部（比較例２）、１５質量部（実施例２）、３０質量部（実施例３）、および３５質量部（比較例３）としたこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００４８】
〈比較例４〉
改質炭酸カルシウムに代えて、合成炭酸カルシウムの表面を脂肪酸で表面処理した表面処理炭酸カルシウム〔白石工業(株)製の白艶華（登録商標）ＣＣ、一次粒子径５０ｎｍ〕１５質量部を配合したこと以外は実施例１と同様にして高減衰組成物を調製した。
〈減衰特性試験〉
（試験体の作製）
実施例、比較例で調製した高減衰組成物をシート状に押出成形したのち打ち抜いて、図１に示すように円板１（厚み５ｍｍ×直径２５ｍｍ）を作製し、前記円板１の表裏両面に、それぞれ加硫接着剤を介して厚み６ｍｍ×縦４４ｍｍ×横４４ｍｍの矩形平板状の鋼板２を重ねて積層方向に加圧しながら１５０℃に加熱して円板１を形成する高減衰組成物を加硫させるとともに、前記円板１を２枚の鋼板２と加硫接着させて、高減衰部材のモデルとしての減衰特性評価用の試験体３を作製した。
【００４９】
（変位試験）
図２(a)に示すように前記試験体３を２個用意し、前記２個の試験体３を、一方の鋼板２を介して１枚の中央固定治具４にボルトで固定するとともに、それぞれの試験体３の他方の鋼板２に、１枚ずつの左右固定治具５をボルトで固定した。そして中央固定治具４を、図示しない試験機の上側の固定アーム６に、ジョイント７を介してボルトで固定し、かつ２枚の左右固定治具５を、前記試験機の下側の可動盤８に、ジョイント９を介してボルトで固定した。
【００５０】
次にこの状態で、可動盤８を図中に白抜きの矢印で示すように固定アーム６の方向に押し上げるように変位させて、試験体３のうち円板１を、図２(b)に示すように前記試験体３の積層方向と直交方向に歪み変形させた状態とし、次いでこの状態から、可動盤８を図中に白抜きの矢印で示すように固定アーム６の方向と反対方向に引き下げるように変位させて、前記図２(a)に示す状態に戻す操作を１サイクルとして、前記試験体３のうち円板１を繰り返し歪み変形、すなわち振動させた際の、前記試験体３の積層方向と直交方向への円板１の変位量（ｍｍ）と荷重（Ｎ）との関係を示すヒステリシスループＨ（図３参照）を求めた。
【００５１】
測定は、温度２０℃の環境下、前記操作を３サイクル実施して３回目の値を求めた。また最大変位量は、円板１を挟む２枚の鋼板２の、前記積層方向と直交方向のずれ量が、前記円板１の厚みの１００％となるように設定した。
次いで、前記測定により求めた図３に示すヒステリシスループＨのうち最大変位点と最小変位点とを結ぶ、図中に太線の実線で示す直線Ｌ１の傾きＫｅｑ（Ｎ／ｍｍ）を求め、前記傾きＫｅｑ（Ｎ／ｍｍ）と、円板１の厚みＴ（ｍｍ）と、円板１の断面積Ａ（ｍｍ２）とから、式(1)：
【００５２】
【数１】
0005568581.tif 000004
【００５３】
により等価せん断弾性率Ｇｅｑ（Ｎ／ｍｍ２）を求めた。そして比較例１における等価せん断弾性率Ｇｅｑ（Ｎ／ｍｍ２）を１００としたときの、各実施例、比較例の等価せん断弾性率Ｇｅｑ（Ｎ／ｍｍ２）の相対値を求めた。
また図３中に斜線を付して示した、ヒステリシスループＨの全表面積で表される吸収エネルギー量ΔＷと、同図中に網線を付して示した、前記直線Ｌ１と、グラフの横軸と、直線Ｌ１とヒステリシスループＨとの交点から前記横軸におろした垂線Ｌ２とで囲まれた領域の表面積で表される弾性歪みエネルギーＷとから、式(2)：
【００５４】
【数２】
0005568581.tif 000005
【００５５】
により等価減衰定数Ｈｅｑを求めた。等価減衰定数Ｈｅｑが大きいほど、試験体３は減衰性能に優れていると判定できる。そこで比較例１における等価減衰定数Ｈｅｑを１００としたときの、各実施例、比較例の等価減衰定数Ｈｅｑの相対値を求めた。
（大変形時の耐久性評価）
最大変位量を、円板１を挟む２枚の鋼板２の、前記積層方向と直交方向のずれ量が、前記円板１の厚みの３００％となるように設定したこと以外は前記変位試験と同様にして、温度２０℃の環境下で変位を繰り返した際の、円板１の状態を観察した。
【００５６】
そして、サイクル数が１０サイクル以内で円板１が大きく変形して元の形状に戻らなくなったり、破損したりしたものを大変形時の耐久性不良（×）、１０サイクルまでに前記変形や破損を生じなかったものを耐久性良好（○）と評価した。
〈加工性評価〉
実施例、比較例の高減衰組成物を調製するために、各成分を混練機に投入して混練したのち、混練機から取り出すのに手間がかかったか否かを、比較例１を基準として評価した。
【００５７】
すなわち混練後に、比較例１と同等またはそれ以上に取り出すのに手間がかかったものを加工性不良（×）、粘着性が低く、比較例１よりも容易に取り出すことができたものを加工性良好（○）として評価した。
以上の結果を表２に示す。
【００５８】
【表２】
0005568581.tif 000006
【００５９】
表２の、実施例１〜３、比較例１、４の結果より、表面処理炭酸カルシウムに代えて、改質炭酸カルシウムをシリカと併用することにより、高減衰組成物の混練直後のグリーン強度を高めて混練機からの取り出しを容易にして、加工性をより一層向上できるとともに、高減衰部材の減衰性能を向上できることが判った。
ただし実施例１〜３、比較例２の結果より、前記効果を得るためには、前記改質炭酸カルシウムの配合割合は、ベースポリマとしての天然ゴム１００質量部あたり１質量部以上である必要があることが判った。
【００６０】
また実施例１〜３、比較例３の結果より、高減衰部材の大変形時の耐久性を向上するためには、前記改質炭酸カルシウムの配合割合は、ベースポリマとしての天然ゴム１００質量部あたり３０質量部以下である必要があることが判った。
〈実施例４〜６、比較例５、６〉
シリカの配合割合を、ベースポリマとしての天然ゴム１００質量部あたり８０質量部（比較例５）、１００質量部（実施例４）、１５０質量部（実施例５）、１８０質量部（実施例６）、および１９０質量部（比較例６）としたこと以外は実施例２と同様にして高減衰組成物を調製した。
【００６１】
前記各実施例、比較例の高減衰組成物について、前記の各試験を実施して、その特性を評価した。結果を、実施例２の結果と併せて表３に示す。
【００６２】
【表３】
0005568581.tif 000007
【００６３】
表３の実施例２、４〜６、比較例５の結果より、高減衰部材に良好な減衰性能を付与するためには、シリカの配合割合は、ベースポリマとしての天然ゴム１００質量部あたり１００質量部以上である必要があることが判った。
また実施例２、４〜６、比較例６の結果より、高減衰部材を繰り返し大変形させた際の耐久性が低下して、前記高減衰部材が破損したりするのを防止するためには、シリカの配合割合は、ベースポリマとしての天然ゴム１００質量部あたり１８０質量部以下である必要があることが判った。
【符号の説明】
【００６４】
１     円板
２     鋼板
３     試験体
４     中央固定治具
５     左右固定治具
６     固定アーム
７     ジョイント
８     可動盤
９     ジョイント
Ｈ     ヒステリシスループ
Ｌ１   直線
Ｌ２   垂線
Ｋｅｑ 傾き
Ｗ     エネルギー
ΔＷ   吸収エネルギー量
【図１】
0005568581.tif 000008
【図２】
0005568581.tif 000009
【図３】
0005568581.tif 000010