(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶第III−Ｖ族半導体材料を形成する方法であって、
半導体材料を製造するために十分な条件下で、１つの反応物質としてのある量の気体状第III族前駆体と別の反応物質としてのある量の気体状第Ｖ族成分とを反応チャンバ内で反応させるステップと、
前記反応物質が、１つ又は複数の基板に隣接し、かつ前記基板の上方にある前記反応チャンバ内の所定位置で反応して、その表面に前記半導体材料が堆積するように前記反応物質を導入するステップと、
前記反応チャンバの入口ポートを封止するように閉鎖可能なゲート弁であって、前記入口ポートを通して前記反応チャンバの内部と外部との間で材料の移送が可能になるように開放可能な前記ゲート弁の複数の開口を通して、前記反応物質の少なくとも１種が所定位置に向かうことを補助するために１種又は複数のパージガス流を注入するステップと、
前記反応チャンバ内のガスの凝縮及び／又はガス同士の不要な反応を避けるために、閉鎖したときに前記反応チャンバの内部にさらされた前記ゲート弁の部分を十分に加熱するステップと
を備えることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記気体状第III族前駆体は、少なくとも５０ｇの第III族元素／時の質量流で、少なくとも４８時間にわたり、連続的に供給されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
動作中に封止材の熱劣化を避けるために、閉じたときの前記ゲート弁と前記反応チャンバとの間の前記封止材に隣接する前記ゲート弁の部分の温度を十分に制御するステップをさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ゲート弁は、前記ゲート弁と伝導的に結合している通路に熱交換流体を通すことにより、温度制御されることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記ゲート弁は、前記ゲート弁の内部の１つ又は複数の通路に加熱流体を通すことによって加熱されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ゲート弁は、前記さらされた部分の温度が前記第III族前駆体の凝縮温度及び第III−Ｖ族反応の生成物の昇華温度のいずれか又は両方よりも高くなるように十分に加熱されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ＣＶＤ反応チャンバの入口ポートを可逆的に封止するために使用されるように構成されたゲート弁アセンブリであって、
前記入口ポートを封止するために閉鎖可能であり、前記入口ポートを通して前記反応チャンバの内部と外部との間で材料を移送することを可能にするように開放可能なゲート弁であって、前記ゲート弁は、動作中の前記反応チャンバ内にガス流を注入するための複数の開口を備える、ゲート弁と、
前記反応チャンバの動作中に、ゲート弁温度を選択された温度範囲内に維持する温度制御器と
を備え、
前記温度制御器は、前記反応チャンバ内のガスの凝縮及び／又はガス同士の不要な反応を避けるために、閉じたときに前記反応チャンバの内部にさらされた前記ゲート弁の部分を十分加熱する１つ又は複数の加熱要素をさらに備えることを特徴とするゲート弁アセンブリ。
【請求項８】
前記加熱要素は、前記ゲート弁の外部にある放射加熱要素と、前記ゲート弁の内部にある加熱流体用の通路との１つ又は複数を備えることを特徴とする請求項７に記載のアセンブリ。
【請求項９】
閉じた前記ゲート弁と前記反応チャンバとの間に封止材をさらに備え、温度制御器は、動作中に前記封止材の熱劣化を避けるために、前記封止材に隣接した前記ゲート弁の部分を十分冷却する１つ又は複数の冷却要素をさらに備えることを特徴とする請求項８に記載のアセンブリ。
【請求項１０】
前記冷却要素は、前記ゲート弁に伝導的に結合されている冷却流体用の１つ又は複数の通路を備えることを特徴とする請求項９に記載のアセンブリ。
【請求項１１】
前記開口は、中心部分の前記開口同士の間隔が、その他の部分の前記開口同士の間隔よりも大きくなるように間隔を空けて配置されていることを特徴とする請求項７に記載のアセンブリ。
【請求項１２】
前記開口は、前記開口同士が実質的に均一な間隔を空けて配置されていることを特徴とする請求項７に記載のアセンブリ。
【請求項１３】
単結晶第III−Ｖ族半導体材料を製造するシステムであって、
１つの反応物質として使用される第III族前駆体の供給源と、
別の反応物質として使用される第Ｖ族成分の供給源と、
前記第III族前駆体及び前記第Ｖ族成分を受容して、第III−Ｖ族半導体材料を形成するために十分な条件下で互いに反応させる反応チャンバであって、
１つ又は複数の基板に隣接し、かつ前記基板の上方にある前記反応チャンバの所定位置で前記反応物質が接触及び反応して、その表面に半導体材料が堆積するように反応チャンバ内へ前記反応物質を導入する開口と、
１種又は複数のパージガス流を注入する開口と、
前記半導体材料を前記反応チャンバの内部と外部との間で移送することができる取り付けポートと
を有する前記反応チャンバと、
前記取り付けポートを封止するゲート弁アセンブリであって、
前記取り付けポートを封止するために閉鎖可能であり、前記取り付けポートを通して前記反応チャンバの内部と外部との間で材料を移送することを可能にするように開放可能なゲート弁であって、前記ゲート弁は、１つの反応物質が前記所定位置に少なくとも部分的に送り出されるように、前記パージガス流が前記反応チャンバ内に注入される複数の開口を備える、ゲート弁と、
前記ゲート弁と前記反応チャンバとの間にある封止材と、
前記反応チャンバ内のガスの凝縮及び／又はガス同士の不要な反応並びに前記封止材の熱劣化も共に回避するように前記ゲート弁の温度を制御する温度制御器と
を備える前記ゲート弁アセンブリと
を備えることを特徴とするシステム。
【請求項１４】
前記温度制御器は、前記反応チャンバ内のガスの凝縮及び／又はガス同士の不要な反応を避けるために、閉じたときに前記反応チャンバの内部にさらされた前記ゲート弁の部分が十分加熱されるように１つ又は複数の加熱要素をさらに備えることを特徴とする請求項１３に記載のシステム。
【請求項１５】
閉じた前記ゲート弁と前記反応チャンバとの間に封止材をさらに備え、前記温度制御器は、動作中に前記封止材の熱劣化を避けるために、前記封止材に隣接した前記ゲート弁の部分を十分冷却する１つ又は複数の冷却要素をさらに含むことを特徴とする請求項１３に記載のシステム。
【請求項１６】
前記温度制御器は、前記ゲート弁の温度を感知する及び前記温度制御器にフィードバックを行う１つ又は複数の要素をさらに備えることを特徴とする請求項１３に記載のシステム。
【請求項１７】
前記反応物質は、水平層流で前記反応チャンバに進入することを特徴とする請求項１３に記載のシステム。
【請求項１８】
前記反応チャンバは、床、天井、１対の側壁、開放入口、開放出口及び１つの反応物質進入開口を含み、
前記１つの反応物質進入開口は、前記反応物質を前記反応チャンバ内に導入するために床に水平スロットを含み、
前記水平スロットは、前記反応物質を導入するように、及び前記反応物質を所定位置に送り出して別の反応物質と反応させるように構成及び寸法決めされていることを特徴とする請求項１３に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書に開示された本発明は、化学気相成長（ＣＶＤ）反応器内の隔離弁取付け具の表面に、不要な材料が形成されることを実質的に防止する方法を含む。好ましい実施形態では、本発明は、隔離弁の表面のＧａＣｌ3及び反応副生成物の堆積／凝縮を制限する装置及び方法を提供する。
【背景技術】
【０００２】
第III−Ｖ族化合物は、光学部品（特に、短波長ＬＥＤ及びレーザ）及び電子部品（特に、高温／高出力トランジスタ）を製作するために有用及び重要な半導体材料である。しかしながら、これらの第III−Ｖ族化合物の商業的開発は、これらの物質のバルク単結晶基板を直接成長させることが実際に不可能であるという理由により妨げられてきた。したがって、これらの材料のほとんどは、ヘテロエピタキシャルＣＶＤプロセスによって製造されるので、その商業的開発も、第III−Ｖ族化合物の低欠陥密度の単結晶層を成長させる実用的なエピタキシャル基板が不十分であるという理由により妨げられてきた。
【０００３】
第III族窒化物の場合、ヘテロエピタキシャル成長材料の品質を改善するためのある最新の手法は、非常に厚い層を成長させることである。厚い層の下部には過剰な欠陥密度が存在する可能性があるが、それにも関わらず、その上部は適切な欠陥密度を有することができることが発見されている。しかしながら、厚い層の成長には、現在、水素化物（ハロゲン化物）気相エピタキシ（ＨＶＰＥ）によってのみ実現可能な成長速度が必要である。ＨＶＰＥプロセスは、ＣＶＤ反応器内で実施され、腐食性塩素化合物を含む前駆体ガスを使用し、前駆体ガス同士の所望の反応を促進するように著しく高い内部温度で、基板を用いて実施される。
【０００４】
しかしながら、全ての内部反応器要素を高い反応／堆積温度に維持しなければならないわけではなく、そのようにすることが望ましいわけでもない。例えば、ＣＶＤ反応器チャンバの壁は、反応器の壁面での望ましくない標的材料の堆積を抑制するように、より低い温度で維持することができる。また、反応器内のある要素、例えばＯリング、封止材、及びガスケットなどは、より高い温度によって損傷を受ける可能性のあるポリマー材料で作製されることが多いので、より低い温度で維持すべきである。
【０００５】
一方、内部要素が低すぎる温度にあることも望ましくない。例えば前駆体ガス又は反応生成物は、より低い温度の内部要素の表面で凝縮する可能性がある。また、より低い温度の内部要素は、反応器内に存在するガス同士で、錯体形成などの望ましくない相互作用を引き起こす可能性がある。そのような作用は、内部要素に損傷を与える可能性があり、成長中の半導体ウエハの汚染を引き起こす可能性がある。
【０００６】
ある構成要素は、反応器チャンバの内部にさらされる可能性があると共に、温度感受性材料、例えばポリマー封止材を含む可能性があり、そのような構成要素は、より高い温度及びより低い温度という両方の相反する要件にさらされる可能性がある。多くの商用ＣＶＤ反応器内に存在するそのような構成要素（相反する温度要件を有する）の例は、ゲート弁（又はロードロックもしくは移送ドアなど）である。そのような商用反応器は、反応器チャンバの内部と移送チャンバ（又はロードチャンバもしくは移送チャンバなど）として知られる中間環境との間のウエハの自動移送を特徴とすることが多い。そのような自動移送手段は、通常、開いたときにウエハ移送と自動ウエハ移送デバイスとに適応し、閉じたときにチャンバ内部を外部から密封する自動ゲート弁を含む。
【０００７】
簡単に言うと、閉じたときに、ゲート弁の少なくとも１つの面は、反応器チャンバの内部にさらされ、さらされた面の温度は、説明した不要な凝縮／反応を抑制するように十分に高くなければならない。また、閉じたときに、ゲート弁の面は、反応器の外面と封止状態を形成すべきであり、この付近の温度は、封止材料、例えばガスケット、Ｏリングなどへの損傷を抑制するように十分に低くなければならない。封止材料へのどの熱損傷も、修理せずに何千回も開閉することができるように十分に低いことが好ましい。
【０００８】
ＧａＮのＨＶＰＥ成長の特定の場合において、ゲート弁（又は隔離弁）アセンブリは、ＧａＣｌ3、ＮＨ3、ＨＣｌ、Ｎ2、Ｈ2、及びＡｒを含めたプロセスガスと、ＮＨ4Ｃｌを含めた反応生成物及び副生成物とにさらされる可能性がある。これらの中で、より問題があるのは、前駆体ガスＧａＣｌ3及び反応生成物ＮＨ4Ｃｌである。ＧａＣｌ3は腐食性であり、
【０００９】
【数１】
0005451809.tif 000002
【００１０】
よりも低い温度で、表面上で凝縮する可能性がある。ＮＨ4Ｃｌは、１５０℃未満の反応器チャンバの内部の任意の面で凝縮する可能性がある。さらに、限られた数の封止材料しか腐食性塩素含有ガスに対して十分な耐性を持たず、これらは一般に、
【００１１】
【数２】
0005451809.tif 000003
【００１２】
を超える温度に耐えることができない。
【００１３】
従来技術は、反応器要素を腐食性材料から保護し、より冷却された反応器要素上での凝縮を防ぐと主張する方法について述べている。例えば、特許文献１は、リセス形成されたプレチャンバ、即ち反応器に対して開放されているが、プレチャンバ内に注入される不活性パージガス流によってプロセスガスを比較的含まない状態で保持されているリセス形成されたプレチャンバ内に配置することによって、反応器内の内部要素を保護することを教示している。しかしながら、プレチャンバを含むそのような配置構成は、一般に厳格なサイズ制限を有する大量生産装置にとって厄介なものになる。また、特許文献２は、２ゾーン高温壁反応器についても教示している。前駆体生成ゾーンでは、温度が８５０℃程度であるのに対し、成長ゾーンでは、温度は１０５０℃程度である。しかしながら、高温壁反応器は、高温壁面での窒化物の堆積によって頻繁にチャンバのクリーニングをする必要があるので、大量生産プロセスには不適切である。また、自動ゲート弁を封止する問題については、ここでは対処されていない。特許文献３は、例示的な従来技術のゲート弁を示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許第６０７１３７５号明細書
【特許文献２】米国特許第６０８６６７３号明細書
【特許文献３】米国特許第５１５６５２１号明細書
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】B.J.Duke et al. Inorg.Chem. 30 (1991) 4225
【非特許文献２】Barman, 2003, Gallium Trichloride, SYNLETT, 2003, no.15, p.2440-2441
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
従来技術は、半導体材料の大量生産、特に第III族窒化物及びＧａＮ材料の大量生産での使用に適切なＣＶＤチャンバの封止方法及びゲート弁装置が不十分である。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明は、半導体材料を製造するのに十分な条件下で、１つの反応物質としてのある量の気体状第III族前駆体と別の反応物質としてのある量の気体状第Ｖ族成分とを反応チャンバ内で反応させ、これらの反応物質を反応チャンバ内の所定位置で反応するように導入する一方で、これらの反応物質の少なくとも１種を所定位置に向けることを補助するために１種又は複数のパージガス流を注入することによって、単結晶性の第III−Ｖ族半導体材料を形成する方法に関する。気体状第III族前駆体を、少なくとも５０ｇの第III族元素／時の質量流で、少なくとも４８時間にわたり、連続的に供給する。
【００１８】
第III族前駆体及び第Ｖ族成分は、１つ又は複数の基板に隣接し、かつ基板の上方にある所定位置で反応して、その表面に単結晶半導体材料が堆積するように制御された手法で反応チャンバ内に導入される。反応チャンバは、一般に水平矩形チャンバとして構成され、方法はさらに、反応物質が基板に隣接し、かつ基板の上方にある所定位置に達するまで反応しないようにチャンバの異なる部分を通して反応物質を導入するステップを備える。
【００１９】
より具体的には、反応チャンバは、床、天井、１対の側壁、開放入口、及び開放出口を含むことができ、方法はさらに、チャンバの床を通して１つの反応物質を導入するステップを含む一方で、その他の反応物質を所定位置に向けて、基板上に単結晶材料を効率的に堆積するために、１種又は複数のパージガス流を組み合わせて入口を通してその他の反応物質を導入するステップを備える。１つの反応物質を、チャンバの床のスロットを通して導入することができるとき、その他の反応物質を、入口から又は入口付近から導入することができ、これはさらに、パージガス流が通過してチャンバ内に入り、その他の反応物質を所定位置に少なくとも向ける、反応チャンバ入口内にゲート弁を設けるステップを備える。チャンバの床を通して導入される反応物質は、好ましくは気体状第III族前駆体であり、入口を通して導入されるその他の反応物質は、好ましくは第Ｖ族成分であり、このとき複数のパージガス流は、この第III族前駆体を所定位置に向けることを補助するために供給される。
【００２０】
反応チャンバは、一般に石英で作製され、ゲート弁は金属で作製され、方法は、さらに、ゲート弁と反応器との間にＯリングを設けるステップと、動作中にＯリングが劣化しないようにゲート弁を冷却するステップとを備える。また反応物質は、好ましくは、反応チャンバ内で流れる水平層流として、及びゲート弁の個別の開口を通して導入される複数のガス流として供給される。このため、開口は、他の部分の面の間隔より大きい中心部にある開口間の間隔でゲート弁の面に間隔を空けて有利に設けられる。
【００２１】
気体状第Ｖ族成分が窒素含有成分である場合、気体状第III前駆体の窒素含有成分量よりもかなり多くの量を有し、その結果、単結晶第III族窒化物が提供される。第III族前駆体は、ガリウム、アルミニウム、又はインジウムとすることができ、窒素含有成分は、窒素ガスのプラズマ活性化によって発生したアンモニア又は窒素イオンもしくはラジカルなどの窒素含有ガスである。
【００２２】
本発明は、単結晶第III−Ｖ族半導体材料を製造するシステムにも関する。このシステムは、１つの反応物質として使用される第III族前駆体の供給源と、別の反応物質として使用される第Ｖ族成分の供給源と、第III族前駆体及び第Ｖ族成分を受容して単結晶第III−Ｖ族半導体材料を形成するために十分な条件下で反応させる反応チャンバと、反応物質を反応チャンバ内に導入して、これらを所定位置で接触及び反応させ、１種又は複数のパージガス流を反応チャンバ内に注入して反応物質の少なくとも１種を所定位置に向けることを補助する開口とを含む。
【００２３】
反応チャンバは、一般に、水平矩形チャンバとして構成され、反応物質を導入する開口は、チャンバの種々の部分に位置決められ、これらが基板に隣接し、かつ基板の上方にある所定位置で接触するまで反応しないようにする。また、上述のように、反応チャンバは、床、天井、１対の側壁、開放入口、開放出口、１つの反応物質進入開口も含み、１つの反応物質進入開口は、床に水平スロットを備え、反応チャンバ内に反応物質を導入し、このスロットは、反応物質を導入し、この反応物質を所定位置に向けて別の反応物質と反応するように構成及び寸法決めされている。
【００２４】
システムはさらに、単結晶半導体材料を上部に堆積している１つ又は複数の基板を保持する回転可能な支持体を備え、開口によって、制御された手法で反応チャンバ内に反応物質を導入することが可能になるが、基板及び支持体は、基板上での単結晶半導体材料の形成及び堆積を促進するように反応物質進入開口に関して構成及び寸法決めされ、位置決められている。その他の反応物質に対する進入開口は、注入ノズルを含み、少なくとも１つのその他の開口は、反応チャンバ内に１種又は複数のパージガス流を導入する通路を備え、その他の反応物質を所定位置に向けて、基板上に単結晶材料を効率的に形成する。
【００２５】
好ましい実施形態では、入口に関連付けられたゲート弁が設けられ、その他の反応物質を所定位置に向けて基板上に単結晶材料を効率的に形成する手法でパージガス流を導入する。チャンバの床を通して導入された反応物質は、好ましくは気体状第III族前駆体であり、入口を通して導入されるその他の反応物質は、好ましくは第Ｖ族成分であり、このときゲート弁は、複数の開口を含み、反応チャンバ内にパージガス流を導入して第III族前駆体を所定位置に向けることを補助する。
【００２６】
システムは、典型的には反応物質を水平層流として反応チャンバに供給し、このとき複数のパージガス流は、ゲート弁の個別の開口を通して進入する。これは、開口を他の部分の面の間隔より大きい中心部にある開口間の間隔でゲート弁の面に間隔を空けて設けることによって、実現されることができる。反応チャンバが石英で作製され、ゲート弁が金属で作製されるとき、ゲート弁と反応器との間に位置付けられたＯリングを、封止接続を提供するために含むことができる。また、ゲート弁を、パージガス流によって冷却することができ、動作中にＯリングが劣化しないようにする。
【００２７】
本発明は、半導体材料を製造するのに十分な条件下で反応チャンバ内で、１つの反応物質としてのある量の気体状第III族前駆体と別の反応物質としてのある量の気体状第Ｖ族成分とを反応することによって、さらに、反応物質の少なくとも１種を所定位置に向けることを補助するために１種又は複数のパージガス流を注入することによって、単結晶第III−Ｖ族半導体材料を形成する方法にも関する。ここで、これらの反応物質は、反応チャンバに導入されて、これらは１つ又は複数の基板に隣接し、かつ基板の上方にある反応チャンバの所定位置で反応して表面に半導体材料を堆積する。特に、この方法は、気体状第III族前駆体を、少なくとも５０ｇの第III族元素／時の質量流で、少なくとも４８時間にわたり継続的に供給する。
【００２８】
より具体的には、本発明は、反応チャンバの入口ポートを封止するために閉鎖可能であり、及び入口ポートを通して反応チャンバの内部と外部との間で材料の移送が可能になるように開放可能であるゲート弁の複数の開口を通して、パージガス流を注入する。閉じたときのゲート弁と反応チャンバとの間の封止材に隣接したゲート弁の部分は、動作中に封止材が熱劣化しないように十分に冷却することができ、例えば、ゲート弁に伝導的に結合した通路に冷却流体を通すことによって、冷却することができる。さらに、閉じたときに反応チャンバの内部にさらされたゲート弁の部分を、閉じたときのゲート弁と反応チャンバとの間の封止材が熱劣化しないように加熱を抑制しつつ、反応器内のガスの凝縮及び／又はガス同士の不要な反応を避けるために、十分に加熱することができる。ゲート弁は、ゲート弁の内部への１つ又は複数の通路に加熱流体を通すことによって、加熱することができる。例示的な温度は、第III族前駆体の凝縮温度及び第III−Ｖ族反応生成物の昇華温度のいずれか又は両方よりも高い。
【００２９】
本発明は、ＣＶＤ反応チャンバに有用なゲート弁アセンブリにも関し、このアセンブリは、閉鎖可能であって、反応チャンバ内への材料移送ポートを封止し、及び開放可能であって、この移送ポートを通した材料の移送を可能にし、ゲート弁の温度を反応チャンバ動作中に選択範囲内に維持する温度制御器を含んでいる。
【００３０】
より具体的には、温度制御器は、ゲート弁外部の放射加熱要素もしくはゲート弁内部の通路などの１つ又は複数の加熱要素を含むことができ、閉じたときに反応チャンバの内部にさらされたゲート弁の部分を十分に加熱し、反応器内でのガスの凝縮及び／又はガス同士の不要な反応を避ける。ゲート弁アセンブリが、閉じたゲート弁と反応チャンバとの間に封止材を含むとき、温度制御器は、ゲート弁に伝導的に結合された冷却流体用の１つ又は複数の通路などの別の１つ又は複数の冷却要素も含むことが好ましく、封止材に隣接したゲート弁の部分を十分冷却して、動作中に封止材が熱劣化することを回避する。
【００３１】
ゲート弁は、動作中に、反応チャンバ内にガス流を注入するように構成された複数の開口を設けることも好ましい。これらの開口は、中心部分の開口間の間隔がその他の部分での開口の間隔よりも大きくなるように間隔を空けることができ、又は開口間の間隔が実質的に均一になるように間隔を空けることができる。
【００３２】
本発明は、単結晶第III−Ｖ半導体材料を製造するシステムにも関する。本発明のシステムは、１つの反応物質として使用される第III族前駆体の供給源と、別の反応物質として使用される第Ｖ族成分の供給源と、第III−Ｖ族半導体材料を形成するために十分な条件下で第III族前駆体及び第Ｖ族成分を受容してそれらを反応させる反応チャンバとを含む。反応チャンバは、表面に半導体材料を堆積するために、反応物質が１つ又は複数の基板に隣接し、かつ基板の上方にある反応チャンバ内の所定位置で接触及び反応するように、反応チャンバ内に反応物質を導入する開口と、１種又は複数のパージガス流を注入する開口と、半導体材料が反応器の内部と外部との間を移送することができる取り付けポートとを有することが好ましい。また、システムは、ゲート弁と反応器との間の封止材で取り付けポートを封止するゲート弁アセンブリを有し、反応器内のガスの凝縮及び／又はガス同士の不要な反応と、さらに封止材の熱劣化との両方を回避するようにゲート弁の温度を制御する温度制御器を含むことが好ましい。
【００３３】
システムのゲート弁は、複数の開口を設けることが好ましく、１つの反応物質が所定位置に少なくとも部分的に向ける方法で、パージガス流が内部を通って反応チャンバ内に注入される。また、温度制御器は、１つ又は複数の加熱要素を有することが好ましく、閉じたときに反応チャンバの内部にさらされるゲート弁の部分を十分に加熱し、反応器内でのガスの凝縮及び／又はガス同士の不要な反応を回避する。温度制御器は、動作中に封止材が熱劣化することを回避するために、封止材に隣接したゲート弁の部分を十分冷却する１つ又は複数の冷却要素と、ゲート弁の温度を感知し、温度制御器へのフィードバックを行う１つ又は複数の要素とを有することが好ましい。
【００３４】
反応チャンバは、反応物質が水平層流として反応チャンバに進入するように配置構成される。反応チャンバは、任意選択でさらに、床、天井、１対の側壁、開放入口、開放出口、反応物質進入開口の一つとで構成され、その反応物質進入開口は、その反応物質を反応チャンバ内に導入するための床の水平スロットであり、このスロットは、反応物質を導入するように、及び反応物質を所定位置に向けて別の反応物質と反応するように構成及び寸法決めされている。
【００３５】
本発明の要素の別の態様及び詳細及び代替の組合せが、添付図面及び下記の詳細な説明から明らかにされることになり、これらも本発明の範囲内に包含される。
【００３６】
本発明は、本発明の好ましい実施形態の下記の詳細な説明、本発明の特定の実施形態の例示的な実施例、及び添付される図を参照することによって、より完全に理解することができる。
【００３７】
同じ参照番号は、種々の図において表される同じ構造を指すために使用される。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明のシステムを概略的に示す図である。
【図２Ａ】好ましいＧａＣｌ3供給源を示す図である。
【図２Ｂ】好ましいＧａＣｌ3供給源を示す図である。
【図２Ｃ】好ましいＧａＣｌ3供給源を示す図である。
【図３Ａ】好ましい反応チャンバを示す図である。
【図３Ｂ】好ましい反応チャンバを示す図である。
【図３Ｃ】好ましい反応チャンバを示す図である。
【図４】好ましい移送／反応チャンバの組合せを概略的に示す図である。
【図５】好ましい入口マニホールド構造を概略的に示す図である。
【図６】代替の反応ガス入口の配置構成を概略的に示す図である。
【図７Ａ】ゲート弁の好ましい実施形態を示す図である。
【図７Ｂ】ゲート弁の好ましい実施形態を示す図である。
【図８Ａ】ゲート弁のさらに好ましい実施形態を示す図である。
【図８Ｂ】ゲート弁のさらに好ましい実施形態を示す図である。
【図８Ｃ】ゲート弁のさらに好ましい実施形態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
本発明は、これまで不可能だった第III−Ｖ族化合物半導体ウエハの高成長速度及び大量生産のための装置及び方法を提供する。装置は、何週間又は何カ月もの間、メンテナンスのために生産を中断する必要のない持続的な生産が可能である。装置は、少なくともウエハ（又はウエハのバッチ）を１時間から４時間ごとに製造することができる高速大量処理生産が可能である。そのように製造された第III−Ｖ族化合物半導体ウエハは、さらなるエピタキシャル堆積及びその他の半導体材料の適用例に用いられる基板用の光学及び電子部品の製作に適している。
【００４０】
好ましい実施形態において、装置及び方法は特に、ＧａＮ窒化物ウエハの製造を対象とし、そのような実施形態が、後に続く説明のほとんどの焦点となっている。この焦点は、単なる簡略化を目的とし、本発明を限定すると解釈すべきではない。好ましい実施形態は、その他の第III族窒化物、例えば窒化アルミニウム、窒化インジウム、及び混合型窒化アルミニウム／ガリウム／インジウムのウエハの製造に、また、第III族リン化物及びヒ化物のウエハの製造に、容易に適応できることが理解されよう。したがって、第III−Ｖ族化合物半導体のいずれかの半導体ウエハの製造は、本発明の範囲内にある。
【００４１】
本発明は特に、Ｓｉのエピタキシャル堆積用として既に市販されている装置に修正を加えることによって特定の実施形態を実現することができるので、費用効果のあるものにすることができる。それによって、シリコン技術で十分に開発された大量生産に関する態様を維持することができる一方で、ＧａＮエピタキシーに特に重要な要素及び特徴に焦点を当てることができる。また、本発明の装置は、重要な負荷サイクルを有するように設計され、大量生産が可能となる。また、本発明は、実際には堆積されず、それ故に反応チャンバ装置から排出されるＧａを回収及び再生することによって、高価なＧａの使用に際して事実上１００％の効率をもたらし、このとき、限られた中断時間しか必要としない。また、本発明の方法及び装置は、Ｇａ前駆体の経済的な使用を含む。
【００４２】
本発明は、周知の低熱質量サセプタ（基板ホルダ）、及び温度制御された反応器の壁によるランプ加熱の使用を含む。ランプ加熱の使用によって、熱エネルギーを主にサセプタに結合させることが可能になり、反応器の壁を加熱しない。ランプ加熱システムは、ランプに対して非常に速い出力変化を可能にする制御システムを備える。ランプ加熱システムに結合された低熱質量サセプタは、上昇及び下降の両方での非常に速い温度変化を可能にする。温度上昇速度は、２〜１０度／秒の範囲内であり、好ましくは４〜７度／秒程度である。
【００４３】
本発明は、特定の温度に制御される反応器の壁を含み、不要な気相反応を最小限に抑え、及び壁面への堆積を妨げる。壁面への堆積が少ないことにより、成長速度、応力、及びその他の適切な成長パラメータの現場モニタリングを容易に用いることが可能になる。
【００４４】
本発明は、第III族前駆体の１つ又は複数の外部供給源を含む。第III族前駆体の流れは、電子質量流制御器によって直接制御される。外部第III族供給源のサイズには、実用上制約がない。第III族供給源容器は、５０から１００から３００ｋｇの範囲内にすることができ、いくつかの供給源容器は、中断時間がない状態で容器同士の切換えを可能にするためにマニホールド化することができる。ＧａＮの堆積の場合、Ｇａ前駆体はＧａＣｌ3である。このＧａ供給源は、ＧａＣｌ3が十分に低い粘度状態にあるときに、通常の物理的手段、例えば液体ＧａＣｌ3中へのキャリアガスのバブリングによってＧａＣｌ3の十分な蒸発速度をもたらすことができること、及びＧａＣｌ3がそのような十分に低い粘度及び状態を１００から１３０℃の範囲の好ましい温度で示すことの観察及び発見に基づく。
【００４５】
本発明は、低粘度状態で、一定温度及び圧力でＧａＣｌ3を維持する装置と、制御された量のガスを液体ＧａＣｌ3内に流動し、ＧａＣｌ3の蒸気を反応器に運搬する装置とを含む。この装置は、１枚の直径２００ｍｍ基板上で又はサセプタに適合する任意の枚数のより小さいウエハ上で、１００から４００μｍ／ｈの範囲内のＧａＮ堆積速度をもたらすＧａＣｌ3の高質量流（２００から４００ｇ／ｈの範囲内）を持続することができる。ＧａＣｌ3容器からの運搬システムは、特定の温度プロファイルで維持され、ＧａＣｌ3の凝縮を妨げる。
【００４６】
本発明は、堆積ゾーンまで第III族及び第Ｖ族のガスを別々に保持する入口マニホールド構造も含み、堆積ゾーン内で高い気相均一性を実現することによって、反応チャンバ内に入って基板を支持するサセプタを横断するプロセスガスの均一な流れを実現する方法も提供する。プロセスガス流は、流速が均一になるように（したがって、非乱流）、及び化学組成が均一になるように（したがって、均一なIII／Ｖ比）設計される。好ましい実施形態において、これは、第III族及び第Ｖ族のガス用の別の１次入口ポートを設けることによって実現され、反応器の幅の端から端までガスの均一な分布を提供し、高い均一性を実現する。好ましい実施形態では、マニホールド及びポート構造は、流体力学の原理に従ってガス流をモデル化することにより、設計及び改良される。
【００４７】
本発明は、第III族又は第Ｖ族の入口のいずれか又は両方にエネルギーを加えることにより、これらの前駆体の反応効率を高める方法も含む。好ましい実施形態において、これは、ダイマー形態の第III族前駆体Ｇａ2Ｃｌ6からモノマーＧａＣｌ3に熱分解する方法を含むことができる。別の好ましい実施形態では、これは、熱分解又はプラズマによってアンモニア前駆体を分解する方法を含むことができる。
【００４８】
本発明は、全てが完全にコンピュータ制御され、全成長プログラムと連係された、完全自動カセット間取り付け、個別の冷却ステージ、ロードロック、非接触ウエハ処理器を含む自動化ウエハ処理用装置も含む。
【００４９】
本発明は、反応器の入口及び出口フランジと、排出システムと、低圧及び高温で動作することのできる特別に設計された圧力調節弁との温度制御も含む。これらの領域での温度制御は、早すぎる気相反応を防止し、ＧａＮと同様に様々な反応副生成物の堆積を最小限に抑える。主な反応副生成物は、ＮＨ4Ｃｌである。反応器の下流の全排出温度は、ＮＨ4Ｃｌを凝縮しないように制御される。
【００５０】
本発明は、反応器チャンバの内部と外部との間でのウエハの移送が可能になるように開き、反応器チャンバの内部を外部から封止するために閉じるゲート弁も含む。ゲート弁は、好ましい実施形態において、複数の入口ポートを含むことが好ましく、複数の入口ポートは、弁材料及び反応器の側壁表面での堆積を制御して減少させるように不活性ガスを進入させ、及びガスの再循環を減少させ反応器内でのガスの滞留時間を短縮するために使用される。好ましくは、ゲート弁の少なくとも封止面は、温度制御される。
【００５１】
本発明の追加の態様及び詳細は、１回の成長操作中に１枚又は複数のウエハを保持することができるサセプタと、厚くする成長操作の間に基板がサセプタに付着しないように設計されたサセプタとの使用を含む。
【００５２】
本発明は、特定の金属ハロゲン化化合物が、ある独自の化学的性質を有するという発見、及びこれらの性質に照らして設計された装置に結合したときに、その組合せを使用して、これまで実現できなかった高スループット、高動作時間、及び低コストの第III−Ｖ族化合物半導体の厚い層を、特に窒化ガリウムの厚い層を、大量生産に特徴的な手法により堆積することができるという発見に基づく。
【００５３】
本発明では、「大量生産」（又は「ＨＶＭ」）は、高スループット、高い前駆体効率、及び高い装置利用によって特徴付けられる。スループットは、処理することができるウエハ／時の枚数を意味する。前駆体効率とは、システムに投入される材料の大部分が生成物になり、廃棄されないことを意味する。材料、方法、及び構造に関連した多数の変数があるが、ＨＶＭ堆積速度は、少なくとも４８時間にわたって１時間当たり５０ｇの第III族元素（ガリウムなど）から、少なくとも１００時間にわたって１時間当たり１００ｇの第III族元素、少なくとも１週間にわたって１時間当たり２００ｇの第III族元素、少なくとも１カ月にわたって１時間当たり３００から４００ｇ程度の第III族元素に及ぶ。典型的な供給源容量は、１個の容器内及び高いＨＶＭで、５Ｋｇから６０Ｋｇに及ぶことができ、多数の容器を順次動作させることができる。これは、シリコン製造で得られたものと同様の第III−Ｖ族材料スループットを提供することができる。
【００５４】
装置利用率は、２４時間などの所与の時間と比較した、基板が反応器内にある時間の割合を意味する。ＨＶＭでは、時間のほとんどが、設定、較正、クリーニング、又はメンテナンスとは対照的に生成物を生成するために費やされる。これらの尺度に関する定量的範囲は、成熟したシリコン半導体処理技術に利用可能である。第III−Ｖ族材料のＨＶＭに関する装置利用率は、約７５から８５％程度であり、これはシリコンエピタキシャル堆積装置の場合と同様である。
【００５５】
反応器利用率は、基板上の材料の成長が反応器内で生ずる期間である。従来のＨＶＰＥ反応器の場合、この値は４０から４５％程度であり、一方、本明細書に開示されるようなＨＶＭ反応器の場合には、この値は６５から７０％程度である。
【００５６】
成長利用率は、反応器内でのオーバーヘッド時間であり、基板が内部に供給された後に成長が反応器内で生ずる時間を意味する。従来のＨＶＰＥ反応器では、この値は６５から７０％程度であり、一方、本明細書に開示されるようなＨＶＭ反応器では、この値は、約９５％から１００％近くであり、即ち、シリコン製造プロセスの場合に近い。
【００５７】
本発明は、大量生産を妨げる現行のＨＶＰＥ技術に対する主な制約に対処する。これは、現行ＨＶＰＥの原位置供給源の生成を外部供給源に置き換え、現行ＨＶＰＥの高熱質量の高温壁反応器を温度制御された壁面を有する低熱質量反応器に置き換えることによって行われる。外部供給源の使用により、前駆体充填の際に生産を停止する必要がなくなり、装置効率が大幅に上昇する。さらに、前駆体の質量流速は、電子質量流制御器によって直接制御され、その結果、成長プロセスの制御が改善され、収率が改善される。温度制御された壁面を有する低熱質量反応器は、成長中及びメンテナンス中の両方で、加熱及び冷却に要する時間を大幅に短縮する。基板を素早く加熱及び冷却することができるので、現行のＨＶＰＥ高温壁面システムでは実用上不可能なマルチ温度プロセスの使用も可能になる。壁面温度を制御する能力により、気相反応を低減させ、壁面への堆積がほぼ完全に排除される。壁面への堆積の排除によって、クリーニングの間の時間が大幅に延び、その結果、高い反応器利用率が得られる。
【００５８】
本発明は、ある金属ハロゲン化化合物を、第III−Ｖ族化合物半導体のＨＶＰＥ堆積用の外部供給源として使用することができ、また本発明で詳述される特定の運搬装置と連結させて十分に高い質量流速をもたらし、それによって広い面積上に高い堆積速度を実現し維持することができるという事実に基づく。特に、融解した場合、ＧａＣｌ3は十分に低い粘度状態にあり、その結果、通常の物理的手段、例えば液体ＧａＣｌ3中にキャリアガスをバブリングすることが可能になり、ＧａＣｌ3の十分な蒸発速度を提供することができ、ＧａＣｌ3は約１３０℃程度の範囲内の温度で十分に低い粘度状態を示す。さらに本発明は、約４００℃よりも低い温度で液相及び気相であるＧａＣｌ3が、実際にはダイマーであるという事実に基づく。ダイマーの化学式は、（ＧａＣｌ3）2又はＧａ2Ｃｌ6と書くことができる。
【００５９】
Ｇａ2Ｃｌ6の他に、関連あるクロロガランもＧａ前駆体として使用することができる。これらの化合物は、Ｇａ2Ｃｌ6に類似しているが、Ｈが、１つ又は複数のＣｌ原子の代わりになる。例えばモノクロロガランは、Ｈ原子によって置換される２個の架橋Ｃｌ原子を有する。以下に示されるように、末端Ｇａ結合原子も、Ｈによって置換することができる（この化合物のシス形及びトランス形があることに留意されたい）。非特許文献１によれば、ダイマーの安定性は、Ｃｌ置換当たり１〜２ｋｃａｌ／ｍｏｌだけ末端Ｇａ−ｘ結合の塩素化が増加するにつれて低下し、架橋Ｈ原子に対する各Ｃｌ置換ごとに、６〜８ｋｃａｌ／ｍｏｌだけ増大する。このように、置換されたＣｌ原子の数が減少するほど、所与の温度でのモノマーの割合が低下すると考えられる。
【００６０】
【化１】
0005451809.tif 000004
【００６１】
Ｉｎ及びＡｌ含有化合物の成長を、実質的に類似する装置によって実現することができるが、これらの供給源が液体状態で容易に維持されないという制約がある。ＩｎＣｌ3は５８３℃で融解する。ＧａＣｌ3に関して説明された本発明を、５８３℃よりも高い温度で動作するように修正することができるが、これは、実用的に全く困難である。代替の手法は、ＩｎＣｌ3を、その融点よりも低い温度であって、そのときの蒸気圧は、許容可能な堆積速度を実現するために十分な温度に加熱される。
【００６２】
ＡｌＣｌ3は、１７８℃で昇華し、１９０℃及び２．５気圧で融解する。ＧａＣｌ3に関して説明された本発明を、大気圧よりも高い圧力及びＡｌＣｌ3の融点よりも高い温度で動作するように修正することができる。さらに、十分に高い蒸気圧を実現するように融点よりも低い温度に加熱するＩｎＣｌ3に関して既に説明された代替の手法も、効果があることになる。ＡｌＣｌ3は、低温の液相中及び気相中でダイマー（ＡｌＣｌ3）2も形成する。
【００６３】
本発明の別の主な構成要素は、低熱質量反応器である。温度制御された壁面を有する低熱質量反応器は、成長中及びメンテナンス中の両方で、加熱及び冷却に要する時間を大幅に短縮する。基板を素早く加熱及び冷却することができるので、現行のＨＶＰＥ高温壁面システムでは実用上不可能なマルチ温度プロセスの使用も可能になる。壁面温度を制御する能力により、気相反応を低減させ、壁面への堆積がほぼ完全に排除される。壁面への堆積の排除によって、クリーニングの間の時間が大幅に延び、その結果、高い反応器利用率が得られる。
【００６４】
低熱質量は、伝統的に低温壁面システムと呼ばれるものを使用することによって実現されるが、本発明では、壁面温度は特定の温度に制御される。現行の高温壁面システムは、炉内に閉じ込めることによって加熱される。新しいシステムでは、基板ホルダ及び基板のみが加熱される。これを実現するための、ランプ加熱、誘導加熱、又は抵抗加熱を含めた多くの方法がある。一実施形態では、システムは、石英から構成された反応器チャンバとグラファイトで構成された基板加熱器とからなる。グラファイトは、石英反応器の外側で、ランプにより加熱される。石英反応器の壁面は、様々な方法を使用して制御することができる。ほとんどの場合、壁面温度制御システムは、様々な部位で壁面温度を測定する１つ又は複数の方法からなり、壁面領域への冷却又は加熱入力を調節するフィードバックシステムと組み合わせられ、事前設定弁で温度を維持する。別の実施形態では、壁面温度は、冷却のために反応器壁面の外部に空気を吹き付けるファンによって制御される。壁面温度は、常に一定である必要はなく、温度制御器は、温度を変化させて、成長中及びメンテナンス中に改善された性能を実現するようにプログラミングすることができる。
【００６５】
以下の説明の焦点は、主に窒化ガリウム（ＧａＮ）ウエハを製造する好ましい実施形態にあてられるが、説明される装置及び方法は、当業者によって、本発明の範囲内にある第III−Ｖ族化合物半導体のいずれかのウエハの生産にも容易に適合されることが理解されよう。したがって、そのような装置は本発明の範囲内にある。見出しは、単なる明確化のために全体を通して使用され、限定を意図するものではない。
【００６６】
本発明は、構成及び動作するために経済的なＧａＮウエハを大量生産する装置も提供する。本発明の好ましい実施形態を、シリコン（Ｓｉ）エピタキシー用に設計され、市販されている既存のＶＰＥ装置を適応／修正することによって、経済的に実現／構成することができる。本発明を実施するために、ゼロからＧａＮ堆積装置の全ての構成要素を設計及び構成するという費用及び時間がかかるプロセスに取り組むことを必ずしも必要としない。代わりに、本発明の持続的な高スループットＧａＮ堆積装置は、既存のＳｉ処理生産実証済み装置に、目標とされ限定された修正を加えることによって、より迅速かつ経済的に実現／構成することができる。しかしながら、そのような修正された既存の装置と共に、本発明は、新規な構成も包含する。
【００６７】
したがって、以下の説明は、まず、ＧａＮ生成用に既存のＳｉ装置に組み込まれる一般に好ましい特徴を対象とする。Ｓｉ処理から保ち続けることのできる特徴は、当技術分野で周知であるので詳細に説明しない。種々の実施形態では、説明される特徴の種々の１つを実施することができ、本発明は、これらの特徴の全てが実施された実施形態に限定するものではない。しかしながら、より高いレベルの持続型高スループット生産では、これらの特徴全てのほとんどが有利であり、カセット間取り付け、ロードロック及び他の１つが冷却している間に高速取り付け及び取り外し及びウエハ処理を可能にする別の冷却ステージを備えた完全自動化ウエハ処理を含む。ロードロックは、雰囲気に対する反応器の不要な露出を排除して、酸素及びウエハ蒸気の導入を最小限に抑え、実行前のパージ／ベーク時間を大幅に短縮する。さらに、自動化処理は、ウエハの手動処理よりも収率損失及びウエハ破損を減少させる。ある場合には、ベルヌーイ棒を使用してウエハを処理し、そのため９００℃程度に高い温度で高温取り付け及び取り外しを実施し、長い冷却時間を節約することが可能になる。
【００６８】
本発明の好ましい特徴の一般的な実施形態を、まず一般的なＶＰＥシステムに関して説明する。これらの一般的な実施形態を、特定の市販されているＳｉエピタキシー装置にどのように普通に適応するかが、明らかにされよう。次いで以下の説明は、本発明の特定の好ましい実施形態と、ＡＳＭ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．（Ｐｈｏｅｎｉｘ，ＡＺ）から入手可能なＥＰＳＩＬＯＮ（登録商標）シリーズの単一ウエハエピタキシャル反応器の１つを基にしたその好ましい特徴を対象とする。しかしながら、本発明は、この特定の好ましい実施形態に限定されないことが明らかである。別の例として、本発明を、ＣＥＮＴＵＲＡ（登録商標）シリーズのＡＭＡＴ（Ｓａｎｔａ  Ｃｌａｒａ，ＣＡ）に容易に適応することができる。
【００６９】
本発明の装置及び方法の好ましい実施形態（ＧａＮウエハを製造するための）について、図１を参照しながら概略的に説明する。次いで特に好ましい実施形態について、図２〜５を参照しながらより詳細に説明する。一般に、本発明の装置は、基板上にエピタキシャルＧａＮ層を大量生産するために、及び構成及び操作の経済性のために、設計及び寸法決めされる。
【００７０】
本発明の一般的実施形態
便宜上及びこれに限定することなく、図１を参照しながら、本発明を、３つの基本的サブシステム、即ち、プロセスガス（又は液体）を供給するためのサブシステム１、反応チャンバを含むサブシステム３、及び無駄を低減するためのサブシステム５に関して、概略的に説明する。
【００７１】
上述のように、ＨＶＭは、本明細書に説明される一般的特徴を含むシステムの様々な物理的特徴の組合せの特性である。
【００７２】
１．ＧａＣｌ3の外部供給源
第１のサブシステムの構造、プロセスガスサブシステム、特にガリウム化合物蒸気供給源は、本発明の重要な特徴である。周知のＧａＮ  ＶＰＥプロセスについて、次に簡単に説明する。ＧａＶ  ＶＰＥエピタキシーは、窒素（Ｎ）及びガリウム（Ｇａ）を含有する前駆体ガスから（及び任意選択で、混合窒化物を形成するために、１種又は複数のその他の第III族金属含有ガス、及び任意選択で、特定の電子伝導率をもたらす１種又は複数のドーパント）、加熱された基板の表面に直接ＧａＮを合成するステップを含む。Ｇａ含有ガスは、通常、一塩化ガリウム（ＧａＣｌ）又は三塩化ガリウム（ＧａＣｌ3）、あるいはガリウム−有機化合物、例えばトリ−エチル−ガリウム（ＴＥＧ）又はトリ−メチル−ガリウム（ＴＭＧ）である。第１のケースでは、このプロセスをＨＶＰＥ（ハロゲン化物蒸気エピタキシー）と呼び、第２のケースでは、ＭＯＶＰＥ（有機金属蒸気圧エピタキシー）と呼ぶ。
【００７３】
ＧａＣｌの化学的性質（高温でのみ安定）により、ＧａＣｌ蒸気は、反応容器内のその場所で、例えば液体Ｇａが入っているボート上にＨＣｌを通すことによって合成する必要がある。これとは対照的に、ＧａＣｌ3は、周囲条件（水分が存在しない）で安定な固体であり、これは一般に、それぞれが約１００ｇ程度で密封された石英アンプルに入れられて供給される。ＴＭＧ及びＴＥＧは、揮発性の液体である。Ｎ含有ガスは、通常はアンモニア（ＮＨ3）であり、半導体品質のＮＨ3が標準的なシリンダで入手可能である。
【００７４】
代替として、例えばＮイオン又はラジカルを含有するプラズマ活性化Ｎ2を、Ｎ含有ガスとして使用することができる。分子Ｎ2は、高いプロセス温度であっても、ＧａＣｌ3又はＧａＣｌに対して実質的に非反応性である。窒素ラジカルは、当技術分野で周知の手法によって、一般には窒素分子が分裂するようにエネルギーを与えることによって、調製することができる。例えば、窒素ラインにＲＦ源を付加することによって、電磁誘導プラズマを発生する。この形態で動作させる場合、反応器内の圧力は、通常低下する。
【００７５】
周知のＶＰＥプロセスの中で、ＭＯＣＶＤ及びＧａＣｌ  ＨＶＰＥは、第III族窒化物層の持続的な大量生産にそれほど望ましくないことがわかっている。第１に、ＭＯＣＶＤは、その実現可能な堆積速度が、ＨＶＰＥプロセスによって実現可能な堆積速度の５％未満であるので、１０ｕｍよりも厚い被膜を成長させるためにそれほど望ましくない。例えばＨＶＰＥ堆積速度は、１００〜１０００μ／時又はそれ以上の範囲内にすることができるが、ＭＯＣＶＤ速度は、典型的には１０μ／時未満である。第２に、ＧａＣｌ  ＨＶＰＥは、ＨＣｌとの反応によってＧａＣｌを形成するために、液体Ｇａの供給を反応チャンバ内で存在させる必要があるので、それほど望ましくない。そのような液体Ｇａの供給を、ＨＣｌとの反応性を保持した形で、大量生産に十分な形で維持することは、困難であることがわかっている。
【００７６】
したがって、本発明の装置は主に、大量生産のためのＧａＣｌ3  ＨＶＰＥを対象とする。任意選択で、例えばバッファ層などを堆積するためにＭＯＣＶＤを提供することもできる。しかしながら、大量生産のためのＧａＣｌ3  ＨＶＰＥの使用では、十分な時間にわたって中断することなく（反応チャンバ内でのウエハの取り付け／取り外しを除く）維持することができる十分な流量を実現するＧａＣｌ3蒸気の供給源が必要である。好まし
くは、平均持続堆積速度は、１時間当たりのＧａＮが１００から１０００μｍ／時の範囲内であり、その結果、１枚程度のウエハ（又は多数のウエハの１バッチ分）は、さらに厚いＧａＮ層に関して１又は２時間以下の堆積時間を要することになる。そのような好ましい堆積速度の実現には、供給源が、ＧａＣｌ3蒸気の質量流を約２５０又は３００ｇ／時程度で提供する必要がある（２００ｍｍの円形の、３００μｍの厚いＧａＮ層は、Ｇａを約５６ｇ程度含むが、ＧａＣｌ3は、Ｇａが約４０重量％である）。さらに、そのような流量は、供給源を再充填／提供するために必要とされる製造中断が、好ましくは最長でも１週間に１回、又はより好ましくは少なくとも２から４週間ごとに１回になるように、十分な所要時間にわたって維持することができる。したがって、流量は、少なくとも５０枚のウエハ（又は多数のウエハの複数バッチ分）に関して維持できることが好ましく、少なくとも１００、又は１５０、又は２００、又は２５０から３００枚のウエハ、あるいは数バッチ分又はそれ以上に関して維持できることが好ましい。そのような供給源は、従来技術では知られていない。
【００７７】
本発明の装置は、好ましい流量及び所要時間を実現するために、課題を克服したＧａＣｌ3供給源を提供する。好ましい流量の実現は、過去において、ＧａＣｌ3のある物理的性質によって妨げられていた。第１に、周囲条件でＧａＣｌ3は固体であり、蒸気は昇華によってのみ形成することができる。しかしながら、ＧａＣｌ3昇華速度は、好ましい質量流量で蒸気を供給するために不適切であると判断されている。第２に、ＧａＣｌ3は約７８℃で融解し、次いで蒸気は、液体表面からの蒸発によって形成することができる。しかしながら、蒸発速度は、好ましい質量流をもたらすのに不適切であることもわかっている。さらに、蒸発速度を上昇させるための典型的な物理的手段、例えば撹拌及びバブリングなどは、ＧａＣｌ3液体が比較的粘性であることが知られているので、蒸発速度を十分に上昇させない。
【００７８】
必要なことは、十分に低い粘度の液体ＧａＣｌ3の形態であり、約１２０℃程度、特に約１３０℃程度又はそれ以上で開始すると、ＧａＣｌ3は、例えば水の場合と同様の粘度を有するような、より低い粘度状態を示すことが、観察及び発見されている。さらに、この低粘度状態では、通常の物理的手段は、好ましい質量流量が得られるように十分にＧａＣｌ3蒸発速度を効果的に上昇させることが可能であることが、観察及び発見されている。
【００７９】
したがって、本発明のＧａＣｌ3供給源は、約１３０℃程度に制御された温度Ｔ１を有する液体ＧａＣｌ3のリザーバを維持し、蒸発速度を高める物理的手段を提供する。そのような物理的手段は、液体の撹拌、液体の噴霧、液体上にキャリアガスを素早く流すこと、液体中へのキャリアガスのバブリング、及び超音波による液体の分散などを含むことができる。特に、約１３０℃でより低い粘度状態の液体ＧａＣｌ3を通した、技術分野で周知の配置構成にかかるＨｅ、Ｎ2、又はＨ2、又はＡｒなどの不活性キャリアガスのバブリングは、ＧａＣｌ3の好ましい質量流量をもたらすことが可能であることが発見されている。ＧａＣｌ3供給源の好ましい構成は、リザーバの外側の加熱要素を使用してより良い温度制御を実現するために、その体積に比例して全表面積が増大している。例えば、例示されるＧａＣｌ3供給源は、高さが直径よりも著しく大きい円筒状である。ＧａＣｌ3の場合、これは、少なくとも４８時間にわたる期間では、１時間当たり１２０ｇ程度、少なくとも１００時間にわたる期間では、１時間当たり２５０ｇまで、少なくとも１週間にわたる期間では、１時間当たり５００ｇまで、少なくとも１カ月にわたる期間では、１時間当たり７５０から１０００ｇ程度までと考えられる。
【００８０】
さらに、好ましい流量及び所要時間が可能なＧａＣｌ3供給源は、個々の１００ｇアンプルに供給されたＧａＣｌ3に頼ることはできない。そのような量は、中断のないわずか１５から４５分間の堆積に十分と考えられる。したがって、本発明のＧａＣｌ3供給源の別の態様は、大容量のＧａＣｌ3である。本発明の高スループットという目標を達成するために、ＧａＣｌ3源の再充填に費やされる時間が制限されることが好ましい。しかしながら、再充填は、大気中の水分と容易に反応するというＧａＣｌ3の傾向によって、より複雑になる。ＧａＣｌ3の充填、供給源、及びＧａＣｌ3の供給ラインは、ウエハ生産の前には水分を含んではならない。様々な実施形態のスループットの目標に依存して、本発明は、ＧａＣｌ3を少なくとも約２５ｋｇ、又は少なくとも約３５ｋｇ、又は少なくとも約５０から７０ｋｇを保持することが可能な供給源を含む（上限は、反応チャンバに近接している供給源を位置決めするという利点に鑑み、サイズ及び重量の要件によって決定される）。好ましい実施形態では、ＧａＣｌ3供給源は、約５０から１００ｋｇの間、好ましくは約６０から７０ｋｇの間のＧａＣｌ3を保持することができる。ＧａＣｌ3供給源の容量には、その構成及び使用のロジスティックスを除き、実際の上限はないことが理解されよう。さらに、多数のＧａＣｌ3供給源を、マニホールドを通してセットアップすることができ、反応器の停止時間がない状態で１つの供給源から別の供給源に切り替えることが可能になる。次いで空の供給源を取り出すことができ、一方で反応器が動作して、新たな十分な供給源に置き換えられる。
【００８１】
本発明のＧａＣｌ3供給源のその他の態様は、供給源と反応チャンバとの間の供給ラインの慎重な温度制御である。ＧａＣｌ3供給ラインと、これに関連する質量流量センサ、及び制御器などの温度は、供給ラインなどでのＧａＣｌ3蒸気の凝縮を防止するために、好ましくは供給源からの出口でのＴ２から、反応チャンバ入口３３でのＴ３まで徐々に上昇する。しかしながら、反応チャンバ入口での温度は、例えば、ガスケット及びＯリングに関する石英反応チャンバを密閉するように、供給ライン及びチャンバ入口で使用される封止材料（及びその他の材料）を損傷させる可能性があるほど高くあってはならない。現在、Ｃｌ露出に耐性があり、半導体産業への通常の商業的用途に利用可能な封止材料は、一般に、約１６０℃よりも高い温度に耐えることができない。したがって、本発明は、ＧａＣｌ3供給ラインの温度の感知、次いで必要に応じた供給ラインの加熱又は冷却（一般に、供給ラインの温度を「制御」する）を含み、供給ラインの温度がこの供給ラインに沿って、好ましくは約１３０℃である供給源から好ましくは最大で約１４５から１５５℃程度（又は、Ｏリングもしくはその他の封止材料の高温耐性よりも安全な状態で低いその他の温度）である反応チャンバ入口まで上昇する（又は少なくとも低下しないように）。必要な温度制御をより良く実現するために、供給源装置と反応チャンバ入口との間の供給ラインの長さを短くすべきであり、好ましくは約１ｆｔ．、又は２ｆｔ．、又は３ｆｔ．である。ＧａＣｌ3供給源に対する圧力は、圧力制御システム１７によって制御される。
【００８２】
本発明のＧａＣｌ3供給源のその他の態様は、チャンバ内へのＧａＣｌ3流束の精密な制御である。バブラーの実施形態では、供給源からのＧａＣｌ3流束は、ＧａＣｌ3の温度、ＧａＣｌ3に対する圧力、及びＧａＣｌ3を通してバブリングされたガスの流れに依存する。ＧａＣｌ3の質量流束を、原則として、これらのパラメータのいずれかによって制御することができる一方で、好ましい実施形態は、制御器２１でキャリアガスの流れを変化させることによって、質量流束を制御することである。Ｐｉｅｚｏｃｏｒ等７１などの日常的に利用可能なガス組成センサを用いて、反応チャンバへの、例えば秒当たりのグラム数で表される実際のＧａＣｌ3質量流束の追加の制御を提供することができる。さらに、ＧａＣｌ3供給源に対する圧力を、バブラーの出口に配置された圧力制御システム１７によって制御することができる。圧力制御システム、例えば背圧調節器では、供給源容器内の過圧を制御することが可能である。制御されたバブラーの温度及びキャリアガスの流量を組み合わせた容器圧力の制御は、前駆体流量の改善された決定を促進させる。任意選択で、容器は絶縁外側部も含む。
【００８３】
ＧａＣｌ3供給源、ＧａＣｌ3供給ライン、及びＧａＣｌ3と接触している入口マニホールド構造に使用される材料は、耐塩素性であることが望ましい。金属成分の場合、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙなどのニッケルベースの合金、タンタル、又はタンタルベースの合金が好ましい。金属成分に関するさらなる耐腐食性を、保護耐腐食性コーティングにより提供することができる。そのようなコーティングは、シリコンカーバイド、窒化ホウ素、窒化アルミニウムを含むことができ、好ましい実施形態では、金属成分に、溶融石英層又は結合非晶質シリコン層をコーティングすることができ、例えばＳｉｌｔｅｋ（登録商標）及びＳｉｌｃｏｓｔｅｅｌ（登録商標）（Ｒｅｓｔｅｋ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されている）は、酸化環境に対して高い耐腐食性をもたらすことが実証されている。非金属成分の場合、耐塩素性ポリマー材料（炭素又はシリコンポリマー）が好ましい。
【００８４】
上記事項に鑑み、好ましい量のＧａＣｌ3を保持することが可能な好ましいＧａＣｌ3供給源を、本明細書では「連続的に」動作すると呼ぶが、これは適切な実施形態において、引用される持続時間で望ましい量の運搬を中断することなく、供給源がその含有するＧａＣｌ3を運搬することができるからである。しかしながら、特定の実施形態では、反応チャンバ（又は本発明のシステムのその他の構成要素）は、そのように構成され又は構成されることができ、又はあるプロセスの詳細が実施され、その結果、断続的なチャンバのメンテナンス、例えばクリーニングなどが必要であることを理解すべきである。対照的に、ＧａＣｌ3供給源は、第III−Ｖ族生成物の大量生産が促進されるような連続的な手法で所望の量の前駆体を供給するように構成及び寸法決めされる。このように、供給源は、固体前駆体の補充を停止し又はその他の方法で中断することなく、これらの量を供給することが可能である。
【００８５】
これは、単一のリザーバに十分に多量の固体前駆体を供給することによって、又は１つにマニホールド化された多数のリザーバを設けることによって、実現することができる。当然のことながら、当業者なら、マニホールド化システムにおいて、１つのリザーバを動作して気体状前駆体を提供することができ、一方で１つ又は複数のその他のリザーバに、固体前駆体材料を補充するということ、及び反応器の動作に何の影響も及ぼさないのでこのシステムは連続的システムであり続けるということを理解するであろう。そのような実施形態において、ＧａＣｌ3供給源は、この供給源が完全に機能しない間、再充填、開放、補充、又はその他の手順を行うことなく、その含有するＧａＣｌ3を運搬することができるので、本明細書では連続的に動作するとも呼ばれる。言い換えれば、供給源は、単独でＧａＮ堆積を中断する必要がない。
【００８６】
また、説明したように、好ましいＧａＣｌ3供給源は、ＧａＣｌ3を単一のリザーバに含有することができる。また、好ましい供給源は、ＧａＣｌ3蒸気を多数のリザーバから順次又は並行して運搬することができるようにマニホールド化された出口を有する多数のリザーバ（即ち、２、５、１０個など）を含むことができる。下記において、どちらの実施形態も、しばしば単一供給源と呼ばれる。好ましい実施形態では、本発明の装置は、第III族有機金属化合物の供給源を提供することもでき、ＭＯＣＶＤプロセスを実施することができる。例えば、ＭＯＣＶＤを使用いて、例えば薄いＧａＮ又はＡｌＮバッファ層、薄い中間層、及び混合金属窒化物層などを堆積することができる。追加のプロセスガスを、当技術分野で周知のように、通常通りに供給することができる。
【００８７】
第Ｖ族前駆体は、１種又は複数の第Ｖ族原子を含有するガスである。そのようなガスの例には、ＮＨ3、ＡｓＨ3、及びＰＨ3が含まれる。ＧａＮの成長では、典型的な成長温度でＮの十分な組込みを行うことができるので、ＮＨ3が典型的に使用される。アンモニア及びその他のＮ前駆体は、外部供給源である。例えば半導体級ＮＨ3は、様々なサイズのシリンダ１９で容易に入手可能であり、キャリアガス７２は、やはり様々なサイズの容器に低温液体として又は気体として入手可能である。これらの気体の流束は、質量流制御器２１などによって通常通りに制御することができる。代替の実施形態では、本発明の装置
は、その他の第III族塩化物の供給源も提供することができる。
【００８８】
２．反応器の幾何形状
次に、高い経済性を実現するために、反応器サブシステムは、市販の反応器システムを好ましく応用したものである。本発明での適用及び使用に好ましい利用可能な反応器は、次に説明される特徴のほとんど又は全てをそのまま含む。これらの特徴は、本明細書に開示される修正及び強化により、ＧａＮ層のＨＶＭに有用であることが判定されている。以下の説明は、主に、既存の装置を適応させた実施形態を対象とするが、反応器及び反応器システムは、これから説明される特徴を含むように専用のものにすることができる。本発明は、既存の装置の再設計及び修正と、新しい装置の設計及び製作の両方を含む。本発明は、結果的に得られる装置も含む。
【００８９】
一般に、好ましい反応チャンバは、水平プロセスガス流を有し、垂直寸法が小さく水平寸法が大きなほぼボックス状又は半球状の構成に成形されている。水平反応チャンバのある特徴は、非生産的反応時間を制限し、及び品質の良いＧａＮウエハのＨＶＭを実現するために重要である。
【００９０】
３．低熱質量サセプタ及びランプ加熱
まず、新しいウエハを導入した後の温度上昇に費やされる時間、及び堆積を実行した後の温度低下に費やされる時間は、生産的ではなく、制限される又は最小限に抑えられるべきである。したがって、好ましい反応器及び加熱装置も、より低い熱質量を有し（即ち、熱を素早く吸収する能力）、熱質量が低くなるほどより好ましい。そのような好ましい反応器は、赤外線（ＩＲ）加熱ランプで加熱され、赤外線透過壁を有する。図１は、石英で作製され、下部縦方向ＩＲランプ２７及び上部横方向ＩＲランプ２９により加熱される反応器２５を示す。石英は、十分にＩＲ透過性であり、十分にＣｌ耐性があり、十分に耐火性であるので、好ましいチャンバ壁材料である。
【００９１】
４．チャンバ壁及びフランジでの閉ループ温度制御
反応チャンバ内部をクリーニングするのに費やされる時間も生産的ではなく、この時間を制限し又は最小限に抑えるべきである。ＧａＮ堆積プロセス中、前駆体、生成物、又は副生成物が、内壁に堆積し又は凝縮する可能性がある。そのような堆積又は凝縮は、一般に、前駆体及び副生成物が凝縮しないよう十分に高く、しかしながら壁面でのＧａＮの形成及び堆積が防止されるよう十分に低い中間温度に冷却することでチャンバ壁の温度を制御することにより、著しく制限し又は低減させることができる。ＧａＣｌ3  ＨＶＰＥプロセスに使用される前駆体は、約７０から８０℃よりも低い温度で凝縮し、主な副生成物のＮＨ4Ｃｌは、約１４０℃よりも低い温度でしか凝縮せず、ＧａＮは、約５００℃よりも高い温度で形成及び堆積し始める。チャンバ壁は、好ましくは前駆体及び副生成物の凝縮を著しく制限するために十分高いことがわかっている２００℃と、チャンバ壁でのＧａＮ堆積を著しく制限するために十分低いことがわかっている５００℃との間の温度Ｔ５に制御される。チャンバ壁に好ましい温度範囲は、２５０から３５０℃である。
【００９２】
好ましい範囲への温度制御は、一般に、チャンバ壁の冷却することを必要とする。ＩＲ透過性であるが、チャンバ壁は、それにも関わらず、高温サセプタからの熱伝達によってある程度まで加熱される。図１は、好ましい冷却配置構成を示し、反応チャンバ２５が完全又は部分シュラウド３７に収容されており、冷却空気はシュラウドを通って反応チャンバの外側上方及び周りに誘導される。壁温度を、赤外線高温測定によって測定することができ、それに応じて冷却空気流を調節することができる。例えば、１枚（又は複数）の多重速度又は可変速度ファンを設けて、チャンバ壁温度に対して感受性のあるセンサによって制御することができる。
【００９３】
５．ロードロック、カセット間
ウエハ取り付け及び取り外し時間も生産的ではない。この時間は、３９で概略的に示される自動装置によって、通常通り制限されることができる。当技術分野で周知のように、この装置はウエハを収納することができ、ウエハを反応チャンバに取り付けることができ、ウエハを反応チャンバから取り外しすることができ、一般には、外部ホルダと反応チャンバ内のサセプタとの間で、例えば移送棒を使用する、例えばウエハを移動させるロボットアームなどを備える。ウエハの移送中、反応チャンバは、中間ウエハ移送チャンバによって周囲への露出から切り離すことができる。例えば、移送チャンバと外部との間の制御可能なドアは、取り付け及び取り外しを可能にし、次いで周囲への露出に対して移送チャンバを密閉することができる。フラッシング及び調製の後、移送チャンバと反応器との間の別の制御可能なドアを開放して、サセプタ上にウエハを配置し又は除去することが可能になる。また、そのようなシステムは、酸素、水分、又は雰囲気中のその他の汚染物質に対する反応器内側の露出も防止し、ウエハを取り付け及び取り外しする前のパージ時間を短縮する。汚染を引き起こさずに高温ウエハの取扱いを可能にすることによって、非生産的時間を短縮するので、石英ベルヌーイ移送棒を使用することが好ましい。
【００９４】
６．個別の注入
矢印３１の方向で入口マニホールド３３から出口マニホールド３５までのプロセスガス流制御は、高品質のＧａＮ層を堆積するために重要である。この流れは、プロセスガスに関する下記の好ましい特徴を含む。まず、ガリウム含有ガス、例えばＧａＣｌ3と、窒素含有ガス、例えばＮＨ3は、個別の入口を通して反応器内に進入することが好ましい。これらのガスを、反応チャンバの外側で混合するべきではなく、その理由は、そのような混合が、不要な反応をもたらす可能性があり、例えば、後続のＧａＮ堆積を妨げるＧａＣｌ3及びＮＨ3分子の複合体が形成されるからである。
【００９５】
次いで個別の進入の後、ＧａＣｌ3及びＮＨ3の流れを調整して、ガスがサセプタに対して空間的にも時間的にも均一な組成を有するようにすることが好ましい。III／Ｖ比は、任意の特定の時間に、好ましくは約５％未満だけ、より好ましくは約３％又は２％又は１％未満だけ、サセプタ（及び支持された１枚又は複数のウエハ）の面上で変化すべきことがわかっている。また、III／Ｖ比は、サセプタの面の全ての部分に対して時間的に、同様に実質的に均一であるべきである。したがって、ＧａＣｌ3及びＮＨ3の速度プロファイルは、両方のガスが共に反応チャンバの端から端まで横方向に広がり、その結果、サセプタに到達したときに、両方のガスが反応器チャンバの端から端まで、好ましくはサセプタの少なくとも端から端まで均一な非乱流を有することを示すべきである。
【００９６】
最後に、流れは、プロセスガスの１種又は複数が変則的に高濃度で蓄積される可能性のある変則的に低流量の再循環ゾーン又は領域を有するべきではない。低ガス流の局在化領域、又はガス停滞の局在化領域でさえ、最も良く回避される。
【００９７】
好ましいプロセスガス流は、新しい又は既存の反応チャンバの入口マニホールドの、慎重な設計又は再設計によって実現される。本明細書で使用される「入口マニホールド」という用語は、プロセス及びキャリアガスを反応チャンバ内に誘導する構造であって、一体化した構造又は２つ以上の物理的に個別のユニットを含む構造を指す。
【００９８】
下記の一般的特徴を有するように設計及び製作された入口マニホールドは、好ましいプロセスガス流を実現することがわかっている。しかしながら、ほとんどの実施形態では、提案された入口マニホールド設計によって製造された、選択された反応チャンバに入るガス流は、当技術分野で周知の流体動的モデル化ソフトウェアパッケージを使用してモデル化されることに有利である。提案された設計は、それによって繰り返し改善することがで
き、実際に製作する前に高い均一性を実現する。
【００９９】
まず、反応チャンバ内へのプロセスガスの進入は、チャンバの幅の一部、ほとんど、又は全ての端から端まで分布することに有利であることがわかっている。例えば、ガスが進入することのできる多数のガス入口ポート又は１つもしくは複数のスロットを、チャンバの幅の端から端まで横方向に分布することができる。窒素又は水素などのキャリアガスを導入して、ＧａＣｌ3及びＮＨ3ガスを反応器に通してサセプタ上方の所望の反応部位に誘導することを補助することができる。さらに、入口ポート付近の擬似堆積を防止することは、実際の入口ポートを加熱されたサセプタに対して間をおいて配置して、約４００〜５００℃よりも高い加熱がされないことに有利である。代替として、入口ポートを冷却することができ、又はその付近でプロセスガスが混合しないように間をおいて配置することができる。
【０１００】
次に、ＧａＣｌ3及びＮＨ3入口の特定の構成によってもたらされたガス流特性は、改善することができ、又は動的に「調整」できることがわかっている。サセプタに影響を及ぼす又は、例えばサセプタの下から生じ、ＧａＣｌ3及びＮＨ3流と混合する２次パージガス流を使用して、組成及び速度の均一性を増す、又は反応器構成要素上での堆積を防止することができる。例えば、ＧａＣｌ3及びＮＨ3流が異なる入口から反応チャンバに進入する実施形態では、ＧａＣｌ3のいくらかの上流で反応チャンバに進入するパージガス流を提供することが有利であることがわかっており、ＮＨ3は、意図される堆積ゾーン上方にプロセスガスを閉じ込め、意図しない堆積から反応器の側壁を遮断するように流れる。この目的で、より多くの量のキャリアガスを、チャンバ付近で側方に導入し、より少ない量を、チャンバの中心に導入することに有利である。
【０１０１】
また、好ましい入口マニホールドは、少なくともプロセスガス流の１種の動的調節をもたらし、その結果、動作中に観察された不均一性を改善することができる。例えば、プロセスガス用の入口を、２つ又はそれ以上の流れに分割することができ、個々の流れ制御弁を、各流れの流動を独立に調節するように設けることができる。好ましい実施形態では、ＧａＣｌ3入口は、独立して制御可能な相対的流れを有する５つの流れに配列される。
【０１０２】
好ましい入口マニホールドの別の態様は、温度制御を含む。それによって、入口マニホールド温度Ｔ３を制御することができ、例えばＧａＣｌ3などの前駆体の凝縮を防止し、及び、例えばガスケット又はＯリング材料などの温度感受性材料への損傷を防止する。論じたように、ＧａＣｌ3入口ポートは、ＧａＣｌ3供給ラインで到達した最高温度以上の温度であるべきであり、好ましくは約１１０℃程度から約１５０℃程度の上昇である。入口マニホールドに、特に石英反応器チャンバに対してマニホールドを密封するために使用できるガスケット材料又はＯリング材料などの市販の耐塩素性密封材料は、約１６０℃程度よりも高い温度で劣化し始める。より高い温度で使用可能なシリコンｏ−リングなどの耐塩素性密封材料は、可能な場合に使用することができ、その場合は、入口マニホールドの温度上限を上昇させることができる。
【０１０３】
したがって、入口マニホールド温度Ｔ３は、温度を周囲から上昇させるように熱を供給することによって、又は高温反応チャンバ及び非常に高温のサセプタから伝達された熱を除去することによって、約１５５から１７０℃程度の範囲内に維持するように制御すべきである。好ましい実施形態では、入口マニホールドは、温度センサ及び温度制御流体用チャネルを含む。例えば、１５５から１７０℃の温度を、温度制御されたＧＡＬＤＥＮ（商標）流体を循環することによって実現することができる。その他の周知の流体を、その他の温度範囲に関して使用することができる。流体チャネルは、好ましくは、入口マニホールドの温度感知部分近く、例えばＧａＣｌ3入口ポート及び密封Ｏリング近くを流れる。チャネルの配列を、当技術分野で周知のソフトウェアパッケージを使用する熱モデル化に
鑑みて、より精密に選択することができる。
【０１０４】
固体又は液体又は蒸気相にあるか否かに関わらず、ＧａＣｌ3分子は、主にＧａ2Ｃｌ6ダイマー形態で存在することが知られている。その形態は、実際に８００℃まで非常に安定であり、気相ラマン分光法によって裏付けられた熱力学計算によれば、３００℃では、気相の９０％超がダイマー分子からなり、７００℃では、ダイマーの９９％以下が、ＧａＣｌ3モノマーに分解することが確認されている。
【０１０５】
１５０℃以下の温度に保持される金属注入ポートを通してダイマー分子が注入されるにつれて、ダイマーの分解は、１０００℃よりも高い温度にある高温サセプタに接触したときだけ生ずるようになる。サセプタ上方のガスの速度又はその滞留時間に応じて、分解することになるダイマーの部分は、ウエハ上の高い成長速度を持続させるには小さすぎる場合がある。ＧａＮ分解プロセスは、全ての塩素が除去されて吸着されたＧａ原子が得られるまで、ＧａＣｌ3の吸着及びそのＧａＣｌx（ｘ＜３）への更なる分解を通して進行する。したがって、モノマー形態のＧａＣｌ3から操作することが望ましい。本発明の好ましい実施形態は、サセプタ領域の上流に位置する反応チャンバの下の石英管を通して、ダイマーを導入する。この石英管は、断面が楕円形の漏斗を通して反応チャンバに接続する。エネルギーは、ダイマーが漏斗内に供給されて、ダイマーをモノマーに分解する。好ましい実施形態は、石英管及び漏斗が高流束のＩＲ放射線を受け取るように位置付けられ成形されたＩＲランプからのＩＲ放射線を使用する。この実施形態では、漏斗領域がＩＲ吸収材料で満たされ、放射線出力は、ＩＲ吸収材料が６００℃以上、又はより好ましくは７００℃以上の温度になるように調節される。ダイマー形態のＧａＣｌ3が石英注入器に注入され、高温漏斗ゾーンを通過するにつれ、ダイマーは、モノマーに分解されるようになり、サセプタのすぐ上流にある反応チャンバに注入されるようになる。好ましくは、反応器へのＧａＣｌ3の注入点とサセプタとの間の領域は、８００℃よりも高い温度で維持され、ダイマーの再形成を防止する。好ましい実施形態は、漏斗と、７００℃よりも高い温度、好ましくは８００℃よりも高い温度を維持するためにＩＲ加熱ランプによって加熱されたサセプタとの間で、ＳｉＣ板を使用することである。
【０１０６】
７．サセプタ及びマルチウエハサセプタ
サセプタ及びその取付けは、当技術分野で一般に周知の標準的な構成のものである。例えば、シリコンカーバイド又は窒化シリコンでコーティングされたグラファイト、あるいは代替として、耐熱金属又は合金を含むことができる。サセプタは、シャフト上での回転のために取り付けられることが好ましい。ＧａＮ堆積中、サセプタ温度Ｔ４は、約１０００から１１００℃（又はそれ以上）にすることができ、周知の温度制御回路によって制御される石英ＩＲランプにより維持される。サセプタ直下にデッドゾーンを形成しないようにするために、サセプタの取付けは、パージガスの注入するために提供することが好ましい。この注入は、加熱されたサセプタ及び加熱することもできる（直接又は間接的に）隣接する構成要素の下面での不要な堆積を制限し又は最小限に抑えることができるので、やはり有利である。サセプタは、１枚又は複数の基板を保持するように構成することができる。
【０１０７】
８．加熱排出管
反応チャンバの出口マニホールド３５は、反応チャンバから排出ライン４１を通って廃棄物低減システム５に至る排出ガスの自由で遮るもののない流れを提供する。排出システムは、ポンプ（４２）、及びこれに関連した圧力制御システム（圧力制御弁（４４）、圧力計（４６）、及びこれに関連した減圧下で動作させる制御装置）を含むこともできる。出口マニホールド排出ライン及び圧力制御装置（使用する場合）は、有利に温度制御され、反応生成物の凝縮を制限する。排出ガス及び反応生成物は、典型的にはキャリアガス；未反応プロセスガス、ＧａＣｌ3及びＮＨ3；主にＮＨ4Ｃｌ、ＮＨ4ＧａＣｌ4、ＨＣｌ、及びＨ2である反応副生成物を含む。上述のように、約１３０℃程度よりも高い温度は、ＧａＣｌ3の凝集を防止するために必要とされる。ＮＨ4Ｃｌは、約１４０℃程度よりも低い温度で粉末状材料に凝縮し、出口マニホールド及び廃棄システムは、この温度よりも高い温度に保たれるべきである。その一方で、密封材料の劣化を防止するために、出口マニホールド温度が約１７０℃程度を超えるべきでない。
【０１０８】
したがって、出口マニホールド温度Ｔ６は、入口マニホールド温度制御に使用するものと同様の温度制御手段によって（任意選択の熱モデル化を含む）、約１５５から１７０℃程度の範囲内に維持されることが好ましい。最高排出ライン温度Ｔ７は、封止材に関して許容される最高温度によって制限され、好ましくは約１５５から１７０℃の範囲内である。
【０１０９】
９．廃棄物管理
次に廃棄物低減サブシステム５について検討すると、好ましい低減システムは、反応チャンバから排出された廃棄物ガリウム化合物を回収することによって、本発明の経済的な操作を補助することができる。本発明の一実施形態は、１カ月の持続的な大量生産中に、３０ｋｇ、又は６０ｋｇ、又はそれ以上（廃棄物約５０％と想定される）を排出することができる。現在のＧａ価格では、この廃棄物Ｇａを回収し、ＧａＣｌ3前駆体に再生することが経済的であり、それによって、約９０から１００％のＧａ効率を効果的に実現することが経済的である。
【０１１０】
図１は、ガリウムの回収を行い、市販の製品から容易に適合させることのできる廃棄物低減サブシステム５の好ましい実施形態も概略的に示す。反応チャンバ２５から排出された流れは、例えば便利なように約１５５から１７０℃又はそれ以上の温度範囲で、排出生成物の凝縮を制限するようにＴ７に温度制御された排出ライン４１内を通過し、次いでバーナーユニット４３に入る。バーナーユニットは、排出ガスを、例えばＨ2／Ｏ2燃焼を含む高温燃焼ゾーン４５に通すことによって、排出ガスを酸化する。次いで酸化した排出流を管４７に通し、向流水スクラバーユニット４９に入れ、そこで、水流５１に対して逆行するように移動する。この水流は、酸化した排出流から実質的に全ての水溶性及び粒子状成分を除去する。次いで洗浄された排出ガスが、システム５７から放出される。
【０１１１】
可溶性及び粒子状材料を含む水流は、セパレータ５９に移動し、粒子状成分、特に粒子状酸化ガリウム（例えば、Ｇａ2Ｏ3）が、水溶性成分、主に溶解したＮＨ4Ｃｌ及びＨＣｌから６１で分離される。分離は、スクリーニング、濾過、遠心分離、及び凝集など、周知の技法によって得ることができる。本発明の一実施形態は、操作するそれぞれの月の最中に、６０ｋｇ、又は１２０ｋｇまで、又はそれ以上の粒子状Ｇａ2Ｏ3を生成することができる。粒子状酸化ガリウムガレートが収集され、Ｇａが有利に回収され、例えば周知の化学技法によってＧａＣｌ3に再生される。非特許文献２を参照されたい。水溶性成分を、システムから通す。
【０１１２】
１０．ゲート弁
ゲート弁は、移送チャンバの内部であることが多い反応器チャンバの内部を、外部から封止する。ゲート弁及び反応器チャンバの取り付けポートは、ゲート弁が開いているときに自動ウエハ移送デバイスが反応器チャンバと移送チャンバとの間で自由にウエハを移送することができるように寸法決めされ構成されていることが好ましい。ゲート弁が閉じているときは、反応器チャンバの反対側の面と協働して、反応器チャンバの内部を封止する。下記において、本発明のゲート弁を一般的に説明し、その後、図７Ａ〜Ｂ及び８Ａ〜Ｃに照らしてより詳細に説明する。本発明の反応器システムにおける本発明のゲート弁の配置構成は、図４及び６に照らして後続のセクションに示す。
【０１１３】
本発明のゲート弁は、１個又は複数のガスポートと、１個又は複数の温度制御メカニズムとを含むことが好ましい。また、ゲート弁もしくは反応器アセンブリの対向する面、又はその両方は、反応器チャンバの内部と外部との間の堅固な封止を実際に実現及び完了するように配置された封止材料を含む。
【０１１４】
ガスポートを考えると、１つ又は複数のガスポートが好ましくは設けられ、選択されたガスの１種又は複数種（通常は１種）が、封止された反応器チャンバ内に進入するように配置され、即ち、ガスポートは、反応器内部にさらされるゲート弁の面を横断して（同様の意味で、露出面）配置される。この配置構成は、露出面の端から端までガスポートを均等に又は不均等に配置するパターンを含むことができる。例えば、不均等な配置構成では、露出面の中心に向かってポートを集中することができ、又は露出面の１つの側面もしくは両方の側面に向かって集中することができ、又はその他の不均等な配置構成にすることができる。ポートのパターンは、正方格子、長方格子、六方格子、単一の列、及び多数の列を含むことができる。
【０１１５】
好ましい実施形態では、ポートは、ゲート弁の露出面の端から端まで延びる１つ又は複数の平行な列（同様の意味で、正方形又は長方形のパターン）に配置される。ポートを、露出面の端から端まで均一に分布することができ、又は露出面の側面に集中することができる。ガス（好ましくは１種又は複数の比較的不活性なガス）は、反応器チャンバの側壁での不要な堆積を減少するために、反応器チャンバ内のガス再循環を減少するために、及び反応器チャンバ内の前駆体及び生成物ガスの滞留時間を短縮するために、ポートを通して進入することができる。さらに、ポートを通して進入したガスは、ゲート弁の露出面と反応器チャンバ内のプロセスガスとの接触を制限（保護）するように働くことができる（即ち、ガスは露出面のシールドとして働く）。
【０１１６】
温度制御メカニズムを考えると、ゲート弁の温度制御は、下記の理由により本発明の利点である。第１に、反応器チャンバにさらされるゲート弁の部分（同様の意味で、露出面）を、十分高い温度で維持することが好ましく、その結果、反応器内のガスが露出面上で凝縮せず、及び露出面と接触することによって不要な反応又は錯体形成が反応器内のガス中で誘発しない。第２に、反応器の進入アセンブリの部分に対応して物理的に対向し、封止を形成するゲート弁の部分（同様の意味で、ゲート弁の封止部分及び反応器アセンブリの封止部分）は、十分低い温度で維持されることが好ましく、その結果、ユニットの補助要素、例えばＯリング、封止材、ガスケットなどへの熱損傷を抑制又は防止する。また、露出面の温度は、堆積／反応温度よりも低いままであるべきであるが、これは実際に、常にそうである。
【０１１７】
高及び低温度閾値は、反応器チャンバ内で実行される特定のプロセスに依存する。ＧａＮのＨＶＰＥ成長の場合、重要な温度閾値には、液体形態への
【０１１８】
【数３】
0005451809.tif 000005
【０１１９】
以下の、反応前駆体ＧａＣｌ3の凝縮温度、固体形態への（即ち、昇華の逆）
【０１２０】
【数４】
0005451809.tif 000006
【０１２１】
以下の反応生成物ＮＨ4Ｃｌの凝縮温度、及び
【０１２２】
【数５】
0005451809.tif 000007
【０１２３】
以下の現在利用可能な耐塩素封止材料の安全動作温度が含まれる（ここで、
【０１２４】
【数６】
0005451809.tif 000008
【０１２５】
は、約又はおよそといった一般的な意味を有する、本明細書で使用される一般的な数学記号である）。
【０１２６】
好ましいゲート弁アセンブリ（例えば、ゲート弁と温度制御メカニズムとの組合せ）は、ゲート弁の露出面の温度を上昇することが可能であり、及び封止部分の温度を低下することが可能な両方のメカニズムを含む。しかしながら、更なる実施形態は、温度上昇メカニズムのみ、又は温度低下メカニズムのみを含むことができ、あるいはどちらも含まない。更なる実施形態は、どちらかのタイプの多数のメカニズムを含むことができる。また、温度制御メカニズムは、ゲート弁と一体化することができ、又は反応器の封止部分と一体化する（又は密接に隣接する）ことができ、又はゲート弁もしくは反応器の外部であるが関連付けることができ、又はそのような配置構成の組合せにすることができる。下記において、好ましいが、非限定的な温度制御メカニズムについて説明する。しかしながら、本発明は、説明されたもの以外の温度メカニズムを含むことができる。
【０１２７】
ゲート弁の露出面を、ゲート弁の本体からの伝導によって加熱することができ、抵抗加熱、誘導加熱、放射加熱、高温気／液加熱などを含むがこれらに限定されない、当業者に周知のいくつかの温度制御デバイスによって加熱することができる。ある好ましい実施形態では、ゲート弁の本体（それによって、露出面でもある）を、フィラメントランプ又は固体デバイスあるいはこれらの組合せを含む放射加熱要素（例えば、赤外線要素）によって加熱及び制御することができる。放射加熱要素は、反応器チャンバ内で高温及び腐食環境にあるので、反応器チャンバの外部（例えば、移送チャンバ内）に配置されることが好ましい。放射ＩＲ加熱要素を、ゲート弁に近接しているトランスファチャンバ内に配置することができ、ユニットに特別に向けられた加熱を供給し、その結果、露出面が十分高い温度となり、凝縮を防止する。
【０１２８】
代替の好ましい実施形態では、ゲート弁アセンブリの露出面の温度を、ゲート弁の本体を通した加熱流体、例えば高温ガスの循環によって上昇及び制御することができる。加熱ガスは、通路を通してゲート弁の本体の通路に流入し、次いで流出して再使用又は廃棄されるように配置することができる。さらに、通路内の加熱ガスを、ゲート弁の露出面にある複数のポートのいくつか又は全てに通すことができる。内部ガス通路を、露出面近くに配置することが好ましく、取付具の本体を通して循環している加熱ガスがユニットに熱を与え、露出面の温度を所望のレベルに上昇して不要な反応器堆積物の蓄積を抑制する。
【０１２９】
ゲート弁の封止部分は、例えば、冷却ガス又は冷却液を含めた冷却流体を循環することによって、直接又は間接的に冷却することができる。ある好ましい実施形態では、冷却流体を、反応器の封止部分の内部で、及び封止材料の付近、又はゲート弁の封止部分に付近で、循環することができる。代替として、冷却流体を、ゲート弁の封止部分に近接した通路において、ゲート弁の本体内で循環することができる。別の好ましい実施形態では、冷却ガスを、ゲート弁内の通路で循環することができる。代替として、冷却ガスの流れを、移送チャンバのポートからゲート弁の本体に向かって送り出すことができる。次いでゲート弁の封止部分を、移送チャンバ内にさらされた本体からの伝導によって冷却する。例えば周囲ガスは、移送チャンバから除去し、冷却し、次いで移送チャンバに再導入し、ゲート弁に向かって送り出すことができる。
【０１３０】
様々な実施形態において、ゲート弁アセンブリは、露出面の温度を上昇する１つ又は複数の温度制御デバイスだけを、あるいは封止面の温度を低下する１つ又は複数の温度制御デバイスだけを、あるいは両方のタイプの温度制御デバイスの１つ又は複数を含むことができる。有利な組合せには、露出面の温度を上昇する温度制御デバイスと共に、封止面の温度を低下する温度制御デバイスが含まれる。例えば、露出面の温度を、ゲート弁本体の通路を通して高温ガスを循環することにより（ゲート弁ポートから出て反応器内に入る）、上昇することができ、封止面の温度を、低温流体を循環することにより（例えば、反応器又はゲート弁の封止部分）、低下することができる。別の例示的な組合せは、ゲート弁本体の通路を通して加熱ガスを循環するが、加熱ガスの温度を制御することを含み、その結果、露出面の温度は十分高いが、封止部分の温度は、その熱損傷閾値よりも高く上昇しない。
【０１３１】
ゲート弁アセンブリは、１つ又は複数の熱電対を含むことが好ましく、加熱及び／又は冷却メカニズムを調節することができるフィードバックを行い、ゲート弁の露出面の温度を十分高く維持し、及び封止部分の温度を十分低く維持する。熱電対は、移送チャンバ内及び反応器チャンバ内でも、ゲート弁アセンブリの内部及び周囲に位置付けることができる。
【０１３２】
図７Ａは、典型的なＣＶＤシステム内の本発明のゲート弁の例示的な配置構成を概略的に示す。この図は、反応器チャンバ７１３に隣接した移送チャンバ７０３と、移送チャンバ及び反応器チャンバの両方に結合している反応器チャンバの背面板アセンブリ７２５と、材料の移送が可能になるように寸法決めされた２つのチャンバの間の取り付けポートとを示している。ガス、しばしば前駆体ガスは、チャンバ間の取り付けポートに向かう開口として示されているポート７１５を通して、反応器内に導入することができる。図５及び６を参照して論じた適用のように、反応器チャンバは石英壁を含むことが多く、低温壁状態で動作する。
【０１３３】
チャンバ間の取り付けポートを、ゲート弁７０２によって封止する。ゲート弁は、本明細書では閉位置にあることが示されており、その開位置は、破線７０５によって示されている。通路７１９、すなわち移送開口は、ゲート弁が開いているときは位置７１９’と見なし、この位置では、反応器取り付けポートと並んでおり、その結果、材料を何の支障もなくこの移送開口に通し、次いで取り付けポートに通して移送することができるようになる。それによって、ゲート弁は、チャンバ間の材料移送を妨害しなくなる。ゲート弁を開閉するために、多くのメカニズムを用いることができ、本明細書には、ゲート弁をピボット７１１の周りに回転させる一般的なメカニズム７０４が示されている。
【０１３４】
例示されるように、ゲート弁は、ガスが内部を通って反応器チャンバに進入することができる内部通路及び複数のポート７０７も備えることが好ましい。
【０１３５】
好ましくは、ゲート弁の封止部分と反応器チャンバの封止部分との接触によって形成された封止材を、ガスケット及びＯリングなどとして形成された封止材料によって完成して増強し、対向する封止部分同士の間に配置する。そのような封止材料は、一般に、封止材７１７−１及び７１７−２として示される。ＧａＮのＨＶＰＥ製造の場合、封止材料は、塩素化合物と、閾値
【０１３６】
【数７】
0005451809.tif 000009
【０１３７】
までの温度（そのような封止材料が利用可能である場合には、それよりも高い温度）との両方に耐性があることが好ましい。
【０１３８】
図７Ｂは、ゲート弁７０２の断面を例示する。ゲート弁ピボットシャフトは、開口７１１を通して延びることができる。移送開口７０９は、説明される材料移送をもたらす。ゲート弁は、弁表面の複数のポート７０７に繋がる内部プレナム用ガス通路７０７を含む。リセス部７１７−１及び７１７−２は、ゲート弁の露出面を取り囲むＯリングを保持するためのものである。Ｏリングを、面板アセンブリ７２５によって保持することもできる。
【０１３９】
図７Ａは、いくつかのゲート弁温度制御メカニズムも例示する。ゲート弁、即ちゲート弁の露出面を、例示的な加熱ランプ７０１によって、例えばＩＲ加熱ランプによって加熱することができる。吸収力のあるコーティングを、ゲート弁の背面部分に配置することができる。代替として、２個以上の加熱ランプを使用することができ、ゲート弁の周囲で異なる部位に配置することができ、又は多数の部位に配置することができる。ゲート弁の露出面を、弁本体内部のガス通路７０７内に高温ガスを通すことにより、加熱することもできる。好ましくは、加熱ガスの一部又は全ては、露出面のポート７０７を通して反応器チャンバ内に入る。
【０１４０】
封止材料７１７−１及び７１７−２は、ゲート弁７０２の封止部分と反応器面板アセンブリ７２５の封止部分との間に配置される。これらの材料を、ゲート弁内又は面板アセンブリ内（又は両方の内部）に冷却流体を循環することによって、冷却することができる。本明細書では、冷却流体通路７２１−１及び７２１−２は、封止材料７１７−１及び７１７−２に隣接した面板アセンブリ内に示されている。これらの冷却メカニズムは、主に、封止材料近くのゲート弁及び面板の領域を冷却することが好ましい。冷却メカニズムは、封止材料が予測される温度に耐え得る場合は省略することが好ましく、又は全く必要ではない。
【０１４１】
完全にするために、封止材料７１９−１及び７１９−２によって完全にされ増強される、反応器チャンバ７１３と面板アセンブリ７２５との間の封止も示されている。これらの後者の封止材料を、必要に応じて通路７２３−１及び７２３−２で冷却流体を循環することにより、高い反応器温度から保護することができる。
【０１４２】
熱電対（図示せず）を、ゲート弁の内部及び周り、及び反応器アセンブリの隣接部分に配置することができ、加熱及び／又は冷却デバイスを調製することができるフィードバックを行う。好ましくは、そのような温度フィードバックは、露出面の温度を反映し、その結果、この露出面の温度を十分高く維持することができる。また、封止材料の温度も反映し、封止面の温度を十分低く維持することができる。
【０１４３】
本発明は、露出面にガスを放出する複数の放出ポートと、ガス、特に加熱ガスを受容する１つ又は複数の入口ポートと、入口及び排出ポートを接続する内部通路とを有するゲート弁の実施形態を含む。図８Ａ〜Ｃは、３つのゲート弁の実施形態を例示し、それぞれが、これらのポートを異なる数及び配置構成で有している。例示される３つの実施形態は、限定するものではなく、本発明は、その他の数及び配置構成を含む。３つの例示されるゲート弁全てに共通する要素には、ピボット開口及びシャフト８２８、移送開口８２１−１、８２５−２、及び８２５−３、Ｏリング封止材８２９−１、８２９−２、及び８２９−３が含まれる。
【０１４４】
まず、放出ポートについて考えると、図８Ａは、ゲート弁の露出面の両方の側方の表面に向かうにつれて数多く配置され、及び露出面の中心付近ではより少ない数で配置された１列の放出ポート８２１−１を有するゲート弁を示している。図８Ｂは、３つの平行な列に並べられ、全露出面の端から端まで一定の数で生ずる排出ポートの規則的な長方形の配置構成を有するゲート弁を例示する。図８Ｃは、図８Ｂの配置構成の変形例を示し、余分な放出ポートが露出面の側方縁部の領域に配置されているが、これは図８Ｂにおいて入口ポートによって表されたものである。
【０１４５】
入口ポートについて考えると、ゲート弁構成は、ガスを反応器チャンバの面板アセンブリの通路からゲート弁内の通路に循環することができる場合、単純化される。ゲート弁を閉じると、面板アセンブリの１つ又は複数の通路の開口は、ゲート弁の１つ又は複数の対応する通路の開口と一致することができる。これらの通路間の接合部を、Ｏリングなどによって封止することができる。図８Ａ及び８Ｃは、ゲート弁の封止部分の両側方縁部に配置され、Ｏリング８２１−１及び８２１−３の外側に配置された２つのポート８２７−１及び８２７−２をそれぞれ有するゲート弁を例示する。Ｏリングの外側にあると、これらの通路封止材の間から逃げる全てのガスが、移送チャンバ内に逃げて行く。図８Ｂは、ゲート弁の封止部分の両側方縁部に配置されるが、Ｏリング８２１−１の内部に配置された２つのポート８２７−２を有するゲート弁を例示する。このＯリングの内側にあると、入口通路封止材の間から逃げる全てのガスが、反応器チャンバ内に逃げて行く。
【０１４６】
本発明の好ましい特定の実施形態
次に、上記にて概略的に説明した本発明の特に好ましい実施形態について説明する。この実施形態は、ＡＳＭ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．製のＥＰＳＩＬＯＮ（登録商標）シリーズ、単一ウエハエピタキシャル反応器の修正及び適応に基づく。したがって、下記の特徴の多くは、この好ましい特定の実施形態に特有のものである。しかしながら、これらの特徴を、限定するものではない。その他の特定の実施形態は、その他の入手可能なエピタキシャル反応器の修正及び適応を基にすることができ、本発明の範囲内である。
【０１４７】
図２Ａ〜Ｃは、５０から７５ｋｇのＧａＣｌ3を保持することができ、それを約１３０から１５０℃程度までの制御温度で液体として維持することができるリザーバ１０３と、ライン内でのＧａＣｌ3の凝縮を制限又は防止しながら反応器チャンバにＧａＣｌ3の制御された質量流を提供する、供給ライン、弁、及び制御器を有する供給アセンブリ１０５とを含むＧａＣｌ3運搬システム１０１の態様を例示する。リザーバは、液体ＧａＣｌ3の蒸発を高める内部手段を含む。好ましい実施形態では、これらは、当技術分野で周知のバブラー装置を含み、代替の実施形態では、これらは、ＧａＣｌ3液体を物理的に撹拌し、液体を噴霧し、液体の超音波分散などを行う手段を含むことができる。任意選択で、供給ライン（又は運搬ライン）は、キャリアガス及び第III族前駆体を運ぶ内部ラインと、内部に封入されたラインの内側であるが内部ラインの外側に環状空間を提供する、内部に封入された同軸ラインとを有する同軸部分を含む。環状空間は、加熱媒体を含有することができる。
【０１４８】
図２Ｃは、従来のプロセスガス制御キャビネット１３７に隣接して位置決めされたキャビネット１３５内の運搬システム１０１の例示的な配置構成を例示する。ＧａＣｌ3供給ラインの長さを制限するために、キャビネット１３５は、反応チャンバにも隣接して位置決めされており、ここではキャビネット１３７に隠れている。プロセスガス制御キャビネット１３７は、例えば、ガス制御パネル１３９と、第III族有機金属化合物などの追加のプロセスガス又は液体用の分離部分１４１〜１４７を含む。
【０１４９】
図２Ｂは、好ましい供給アセンブリ１０５をより詳細に示す。弁１０７及び１０９は、キャリアガスをリザーバ１０３に導き、次いで内部バブラーを通してリザーバに入れ、次いで蒸発したＧａＣｌ3蒸気と共にリザーバから出すラインを制御する。これらは、メンテナンスなどのためにリザーバを切り離すことができる。弁１１０は、容器システムの出口及び入口弁の上方でのシステムのパージを促進する。特に、凝縮がおそらくピッグテール要素１１１、１１２で生ずる可能性があるので、弁１１０は、これらの領域をパージするために有用である。バブラーの制御された温度及びキャリアガスの流量と併せた容器圧力の制御は、前駆体流量の改善された決定を促進する。弁１１０の付加により、成長モードではないときに非腐食性キャリアガスで完全運搬システムをパージすることが可能になり、それによって、腐食環境へのシステムの露出が低減し、その結果、装置の寿命が改善される。アセンブリは、供給ライン内を通る様々な態様の流れを制御する弁１１１〜１２１も含む。またアセンブリは、圧力制御器及び変換器１２９も含み、ＧａＣｌ3容器に対して一定の圧力を維持する。質量流制御器１３１も提供され、ＧａＣｌ3容器へのキャリアガスの精密な流れを提供する。これらは、制御及び較正されたＧａＣｌ3質量流を反応チャンバに供給するように作用する。圧力調節器１２５及び１２７も含む。供給ライン、弁、及び制御器を含む供給ラインアセンブリは、クラムシェル形の多数のアルミニウム加熱ブロックに封入され、各部品を封入する。アルミニウムブロックは、供給ライン部品の温度を制御する温度センサも含有し、リザーバの出口から反応チャンバの入口まで温度が上昇する（又は、少なくとも低下しない）。ガス加熱器は、入口ガスをＧａＣｌ3供給源に、好ましくは少なくとも１１０℃の温度に加熱するように設けられる。
【０１５０】
任意選択で、キャリアガスから水分を５ｐｐｂ以下にまで除去することが可能な精製器が、キャリアガス入口ラインに配置され、さらにキャリアガスフィルタが、キャリアガス精製器の下流にある。キャリアガスは、任意選択で、正弦状の湾曲部、例えばピッグテール１１２を用いて設定することができ、キャリアガス加熱器に近接した広い熱交換面積を提供する。
【０１５１】
図３Ａ及び３Ｂは、反応チャンバ２０１の好ましい実施形態の上面図を例示する。この反応チャンバは、石英壁を有し、一般に、幅が広く高さの低い細長い長方形ボックス構造として成形される。いくつかの石英リッジ２０３が、チャンバ壁の端から端まで横に橋渡しして、特にチャンバが真空中で動作するときに、この壁を支持する。反応チャンバは、冷却空気を仕向けるシュラウド内に封入され、サセプタの場合よりも実質的に低い温度にチャンバ壁を制御することができるようにする。このシュラウドは、一般に、これらの図に示されるように開放することのできるスーツケース状の配置構成を有し、反応チャンバを露出する。この図には、シュラウドの長い側面２０５及び上面２０７が示されている。サセプタ２１５（この図面には示されていない）は、反応器内に位置決めされている。サセプタは、２列の平行なランプに配置される石英ランプによって加熱される。上部ランプ列２０９はシュラウドの上面に示されており、下部列は、反応チャンバの下に隠れている。入口マニホールドの部分は図示されている。
【０１５２】
図３Ｃは、特定の好ましい反応チャンバ３０１の縦断面を例示するが、強化リブ２０３は省略されている。この図には、上部石英壁３０３、底部石英壁３０５、及び１つの石英側壁３０７が例示されている。石英フランジ３１３は、入口マニホールド構造への反応チャンバの入口端部を封止し、石英フランジ３０９は、出口マニホールド構造への反応チャンバの出口端部を封止する。ポート３１５は、プロセスガス、及びキャリアガスなどの進入をもたらし、ポート３１１は、排出ガスの出口を提供する。サセプタは、一般に、半円開口３１９内に位置決めされ、その結果、その最上面が石英シェルフ３１７の上面と同一平面上になる。それによって、実質的に滑らかな面が、入口マニホールド構造から進入するプロセスガスに対して提供され、その結果、これらのガスは、サセプタ下で乱流にならず又はそれることなくサセプタの上面を横断するようになる。円筒状石英管３２１は、その周りでサセプタが回転することのできるサセプタ支持シャフトを提供する。有利にはキャリアガスを、この管を通して注入することができ、サセプタ下である体積をパージして、プロセスガスが蓄積する可能性のあるデッドゾーンを遮る。特に、加熱されたサセプタ下でのＧａＣｌ3の蓄積は制限される。
【０１５３】
入口マニホールド構造は、ポート３１５及びスリット状ポート３２９の両方を通してプロセスガスを供給する。ガスは、石英管３２３を通してポート３２９に到達し、この管は、扁平漏斗３２５に開放されており、ガスは横に広がることが可能になり（反応チャンバ内のプロセスガス流に対して横方向）、この漏斗は、シェルフ３１７に横に配列されたスロットを通して、反応チャンバの基部へと開放している。
【０１５４】
図６を参照すると、漏斗には、シリコンカーバイドのビーズ６０７が密集して充填されており、扁平漏斗の上面のシリコンカーバイドインサート３２７は、スリット状ポート３２９を提供し、漏斗３２５から反応チャンバにＧａＣｌ3を進入させる。２個のＩＲスポットランプ６０１及びそれらのリフレクタ光学部品が、漏斗の各面上に位置付けられている。熱電対６０５を含有する石英シース６０３は、スポットランプ出力の閉ループ制御を可能にするために、石英管３２３の底部を通ってＳｉＣビーズの中央の漏斗の高さの中央付近まで挿入され、ＳｉＣビーズを約８００℃の温度に維持する。好ましくは、ＧａＣｌ3はポート３２９を通して導入され、ＮＨ3はポート３１５を通して導入される。代替として、ＧａＣｌ3は、ポート３１５を通して導入することができ、ＮＨ3は、ポート３２９を通して導入することができる。代替として、ＲＦ電界を、管３２３の下部で当技術分野で周知のように生成することができ、その結果、ＮＨ3をイオン又はラジカルの生成によって活性化することができる。代替として、ＮＨ3の一部又は全てをＮ2によって置き換えることができ、これはＲＦ電界によって同様に活性化されることになる。ＳｉＣ拡張板３３５を、スリットポート３２９とサセプタの縁部との間に配置する。このＳｉＣ拡張板は、主加熱ランプによって加熱され、ダイマーがスリット状ポート３２９とサセプタとの間の気相中で改質されないことを確実にする。ＳｉＣ拡張板の温度は、７００℃よりも高くすべきであり、好ましくは８００℃よりも高い。
【０１５５】
図４は、反応チャンバアセンブリ４０３と結合されたウエハ移送チャンバ４０１アセンブリを備える特定の好ましい反応／移送チャンバアセンブリの対角線での破断図を例示する。先に図２及び３で特定された構造を、この図では同じ参照番号により特定する。例示的な移送チャンバ４０１は、ロボットアーム、ベルヌーイ棒、及び基板をシステムの外側から反応チャンバ内に移送し、反応チャンバから元の外側に戻すその他の手段（図示せず）を収容する。その他の設計の移送チャンバを、本発明では使用することができる。
【０１５６】
反応チャンバアセンブリは、シュラウド４０５内に取り付けられた反応チャンバ３０１を含む。この図には、シュラウドの底部壁面４０７及び奥の壁面２０５の一部が示されている。シュラウドは、反応チャンバに冷却空気を伝達する働きをして、制御された壁面温度を維持する。ある反応チャンバ構造は、既に説明された、底部壁面３０５、側壁３０７、出口マニホールドに対するフランジ３０９、シェルフ３１７、サセプタ２１５、及びサセプタの支持並びに任意選択のパージガス流のための円筒管３２１を含む。サセプタは、丸みの付いたプレート４０９の円形開口３１９内で回転し、そのプレートはサセプタに横方向の安定性を与え、シェルフ３１７、ＳｉＣ拡張板３３５、及びスリット状ポート３２９と同一平面にある。これらの部品の平面性は、ガス入口からサセプタへの滑らかなガス流を確実にする。出口マニホールド構造は、指示された方向で反応チャンバから排気ライン４１９に排出ガスを伝達するプレナム４０７を含む。出口マニホールド及び反応チャンバのフランジ３０９は、例えば、耐温度性及び耐塩素性材料で作製されたガスケット又はＯリング（図示せず）と共に封止される。
【０１５７】
入口マニホールド構造（この用語が本明細書で使用されるように）は、破線ボックス４１１内に示されている。以下に示すプレナム２１１は、耐温度性及び耐塩素性材料で作製されたガスケット又はＯリング（図４では図示されないが、図５ではＯリング５０３）などで、反応チャンバの前面フランジに封止される。移送チャンバと反応チャンバとの間のゲート弁４１３は、時計回り（下向き）に回転して、２つのチャンバ間の通路を開放し、反時計回り（上向き）に回転して、２つのチャンバ間の通路を閉鎖して封止する。ゲート弁を、例えばガスケット又はＯリングを用いて、面板４１５に対して封止することができる。Ｏリングに好ましい材料は、その他のＯリングに関して既に述べたものと同じである。ゲート弁は、上述のガス進入用ポートを提供することも好ましい。好ましくは、このゲート弁は、本発明の上述のゲート弁の実施形態である。前述のような下部ガス入口の構造は、連絡石英管３２３、扁平漏斗３２５、及びスリット状ポート３２９を含む。
【０１５８】
図５は、特定の好ましい入口マニホールド構造と、反応チャンバアセンブリにおけるその配置構成の詳細を例示する。図２及び３で既に特定された構造は、この図において同じ参照番号で特定する。まず、周りを囲む反応チャンバアセンブリについて検討すると、シュラウド４０５及び反応チャンバ３０１を含む反応チャンバアセンブリ４０３が左側にあり、一方、移送チャンバ構造４０１が右側にある。サセプタ２１５及びサセプタ安定板４０９は、反応チャンバの内側にある。反応チャンバの石英フランジ３１３は、シュラウド４０５の拡張部５０１によって、プレナム構造２１１に対して押し込まれる。反応チャンバフランジ及びプレナム構造は、ポート３１５の両側に断面で示されるＯリングガスケット５０３によって封止される。
【０１５９】
次に、ＧａＣｌ3（好ましくは、しかしながら任意選択で、代わりにＮＨ3）のスリット状ポート３２９内を通る入口構造について検討する。これは、石英管３２３と、縦方向に扁平であるが横方向に拡張された漏斗３２５とからなり、反応チャンバの底部壁面のかなりの部分が端から端まで開放される。小さなビーズ、又は小さな管、又は任意の形の多孔質ＩＲ吸収材料が、漏斗３２５を満たす。インサート３２７は、漏斗の上部開口に適合し、サセプタとスリット状ポートとの間の空間を覆う拡張板３３５によってサセプタに向かって角度が付けられたスリット状ポート３２９を含む。動作中、ＧａＣｌ3（及び任意選択のキャリアガス）は、供給管内を上向きに移動し、漏斗内で横方向に広がり、スリットによって反応チャンバ内及びサセプタ内に向けられる。それによって、ＧａＣｌ3は、反応チャンバの幅の端から端まで実質的に均一な層流で、ポート３２９からサセプタ２１５に向かって移動する。
【０１６０】
次に、ポート３１５内を通る入口構造について検討すると、これらの構造は、プレナム構造２１１、面板４１５、及びゲート弁４１３を含む。ＮＨ3（好ましくは、しかしながら任意選択で、代わりにＧａＣｌ3）蒸気が、供給ライン５１７を通してプレナム構造に導入され、いくつかの垂直間５１９を通して反応チャンバに向かって下向きに移動する。次いでＮＨ3蒸気が垂直管から出て行き、又は任意選択で各垂直管が並んで一群の分散ポートを形成するその分散ポート内を通り、プレナムのリップ５１１の周りを通過する。それによって、ＮＨ3蒸気は、反応チャンバの幅の端から端まで実質的に均一な層流で、サセプタに向かって移動する。各垂直管を通る流れは、全てを外側から調節可能な個別の弁機構５０９によって制御される。プレナムは、温度制御流体、例えば温度制御されたＧＡＬＤＥＮ（商標）流体を導く管も含み、ＮＨ3が内部を通過するプレナム構造を上述の温度範囲内で維持して、Ｏリング５０３に隣接するプレナム構造を、Ｏリングに使用される封止材料に関する動作範囲内で維持する。説明されるように、Ｏリングに関する好ましい材料は、その他のＯリングに関して既に述べたものと同じである。温度制御管５０５は、Ｏリング５０３に隣接して示されている（対応する管は、ポート３１５の下にも示されている）。典型的な動作では、この管は、Ｏリングを冷却する働きをして、その動作範囲内に保持する。
【０１６１】
ゲート弁４１３は、有利には本発明の上述のゲート弁の実施形態である。このゲート弁は、いくつかのガス入口ポート５１５を含み、それと共に反応及び移送チャンバを切り離すように働く。これは、ポート３１５を通して、移送チャンバと反応チャンバとの間のウエハ及び基板に対して制御された接触をもたらすように開放及び閉鎖される。Ｏリング５０７によって面板４１５に封止される閉位置が示されている。好ましい実施形態では、ガス入口ポート５１５を使用して、パージガス、例えばＮ2を注入する。そのサイズ及び間隔は、この場合はゲート弁（及び反応チャンバ）の縁部付近でより密集し、ゲート弁（及び反応チャンバ）の中心部分ではよりまばらであり、サセプタの端から端まで流動し、チャンバの側壁に沿ってパージガスのカーテンを構築するときに、プロセスガスの組成及び速度の均一性を改善するように設計され、ＧａＣｌ3ガスがサセプタの真下から流れることを妨げ、その部位に不要なＧａＮ堆積を生じることを避ける。
【０１６２】
ゲート弁４１３の露出面の温度は、加熱されたパージガスを供給することによって上昇させることができる。例えば、加熱されたＮ2を、ゲート弁４１３の内部の通路に循環し、次いでゲート弁の露出面のポート５１５を通して外に出すことができる。ゲート弁４１３及び反応器部材４１５の封止部分の温度は、通路５０５の冷却流体循環によって下げることができる。しかしながら、この冷却流体は、主に反応器とプレナムとの間のＯリング５０３を冷却し、伝導によって、ゲート弁４１３と部材４１５との間のＯリング５０７を二次的に冷却することができる。任意選択で、部材４１５内の冷却流体用の追加の通路によって、Ｏリング５０７のさらなる冷却を必要に応じて行うことができる。好ましくは、熱電対（図示せず）をゲート弁の上又は周りに配置することができ、加熱及び冷却メカニズムを制御することができる。
【０１６３】
一般に、高品質エピタキシャル層の堆積では、入口マニホールド及びポート構造は、実質的に層流（したがって、非乱流）であって速度及び組成が実質的に均一であるプロセスガス流を供給するように協働する。実質的に層状及び均一な流れは、サセプタまで及びサセプタ上に縦方向に延びるべきであり、反応チャンバの端から端まで横方向に延びる（又は、サセプタの表面を少なくとも横断する）べきである。好ましくは、反応チャンバ内のプロセスガス流は、少なくとも５％、より好ましくは２％又は１％まで、チャンバの端から端まで速度及び組成が均一である。組成の均一性は、III／Ｖ比（即ち、ＧａＣｌ3／ＮＨ3比）の均一性を意味する。これは、第１に、反応チャンバを通る既にほぼ均一なプロセスガス流が得られるようにプロセスガス入口ポートを設計することによって、第２に、ほぼ均一な流れをますます均一にさせるようにキャリアガスの選択的注入を設計することによって実現される。サセプタから下流の流れの制御は、それほど重要ではない。
【０１６４】
特に好ましい実施形態のガス流動力学の数値モデル化は、好ましいプロセスガス入口ポート構成を決定し、実質的に均一な流れが生成される。全プロセスガス流量に関する指針は、意図される持続的高スループット操作に必要とされる選択されたＧａＮ堆積条件及び速度に従って確立される。次に、これらの全体的な流動指針の中で、インサート３２７及びスリット３２９は、反応チャンバ内へのモデル化されたＧａＣｌ3流が反応チャンバの端から端まで実質的に均一になるように設計されている。また、意図されるＧａＣｌ3流のモデル化は、ＮＨ3蒸気がリップ５１１の周りに生じて反応チャンバに入った後に、この流れも反応チャンバの端から端まで実質的に均一になることを示している。さらに、弁５０９は、操作中に生じ得る不均一性を改善するように制御することができる。
【０１６５】
さらに、数値モデル化によって導かれるように、二次的なキャリアガス入口を付加して、一次プロセスガス流の均一性を増大する。例えば、特定の好ましい実施形態では、ゲート弁４１３の面とリップ５１１との間（即ち、面板４１５により取り囲まれた領域）に高濃度のＧａＣｌ3蒸気が蓄積されることを防止することによって、ゲート弁４１３を通るパージガスの供給が改善をもたらすことが見出されている。また、反応チャンバの縁部でより多くのキャリアガス流を供給するように、及び中心でより少ないパージガス流を供給するように入口を配列することは、サセプタでの流れの組成及び速度の均一性も改善し、サセプタの表面上方に反応性ガスをより良く維持することも見出されている。
【０１６６】
実施例
次に、本発明を、標準的な又は従来のＨＶＰＥシステムと比較して、本発明にかかる第III−Ｖ族材料のＨＶＭを実施した場合にもたらされる利点及び予期せぬ利益について例示する。この比較の前に及び前置きとして、従来のＨＶＰＥシステムを、その要部についてまず手短に説明する。
【０１６７】
従来のＨＶＰＥシステムは、通常は石英で製作された高温壁面環状炉からなる。第III族前駆体は、液体の形をとる第III族金属を保持したボート上にＨＣｌを流すことによって、反応器内の原位置で形成される。第Ｖ族前駆体は、外部貯蔵部から、例えば圧力シリンダから供給される。従来のＨＶＰＥは、ヒ化物、リン化物、及び窒化物半導体の成長に使用されてきた。ＧａＮを成長させる場合、第III族供給源は、典型的には石英ボート内の溶融Ｇａであり（これとＨＣｌとが反応してＧａＣｌを形成する）、第Ｖ族供給源は、通常はアンモニアガスである。
【０１６８】
より詳細には、石英管を、垂直に又は水平に向けることができる。周りを取り囲む炉は、通常、少なくとも２つの温度ゾーンを備えた抵抗タイプのものであり、その１つは、第III族金属をその融点よりも高い温度に維持するためのものであり、他は、基板／ウエハをエピタキシャル成長させるのに十分高い温度に維持するためのものである。液体第III族金属用ボート、基板／ウエハホルダ、及びガス入口を含む第III族金属供給源装置は、石英炉管の一端に配置及び配列され、他方の端部は、反応副生成物を排出する働きをする。この装置全て（又は少なくとも、炉管に入るもの）は、石英で製作されなければならず、ステンレス鋼を使用することはできない。ほとんどの反応器は、大気圧で１回に１枚のウエハしか処理できない。多数のウエハを、反応器内に並べなければならず、その結果、均一な堆積を実現するために、全てのウエハの表面がガス流に沿って真っ直ぐ並ぶ。
【０１６９】
ウエハは、まずウエハを基板支持体上に配置し、次いで基板支持体を石英炉管の高温ゾーンに位置決めすることによって、取り付けられる。ウエハは、支持体を炉から取り出し、次いでウエハを支持体から持ち上げることによって取り外しされる。基板支持体を位置決めするメカニズム、例えばプッシュ／プルロッドも、完全成長温度にさらされるので、石英で作製されなければならない。支持されたウエハ、基板支持体、及び位置決めするメカニズムは、熱損傷、例えばウエハ及び／又は基板支持体の亀裂が生じないように、よく注意して、通常は高温反応器管内に位置決めしなければならない。また、反応器管そのものは、ウエハの取り付け及び取り外し中に空気にさらすことができる。
【０１７０】
そのような従来のＨＶＰＥ反応器は、いくつかの理由で、本発明のＨＶＭ法及びシステムで可能な持続的大量生産を行うことができない。１つの理由は、本発明の反応器は、著しく低い熱質量を有することができるので、従来のＨＶＰＥ反応器よりも少ない非生産的加熱及び冷却時間しか必要としないことである。本発明の反応器では、サセプタ（基板／ウエハ支持体）しか加熱する必要がなく、素早く動作するＩＲランプによって加熱される。したがって、加熱及び冷却は、素早く行うことができる。しかしながら、従来のＨＶＰＥ反応器では、抵抗炉は、数時間から数十時間までの長期にわたる加熱及び（特に）冷却時間を必要とする可能性がある。そのような長期にわたる加熱及び冷却時間中、このシステムはアイドリング状態であり、ウエハの生産、反応器のクリーニング、及びシステムのメンテナンスなどを、遅延しなければならない。さらに、熱損傷の危険性にも関わらず、ウエハは通常、動作温度付近にあるときに、反応器内に配置され、及び反応器から取り出され、さらなる加熱及び冷却遅延を回避する。これらの目的で、本発明のシステム及び方法は、従来のＨＶＰＥシステムで実現することができるよりも、高いスループットを実現することができる。
【０１７１】
従来のＨＶＰＥシステムのスループットを制限する別の理由は、そのようなシステムが、本発明の反応器で行われるよりもかなり多くの反応器クリーニングが必要になることである。従来のＨＶＰＥ反応器の全ての内部部品は、外部抵抗炉によって加熱されるので、第III−Ｖ族材料は、望ましい基板上での成長だけでなく、反応器の内側全体で成長する可能性がある。そのような不要な堆積を、反応器から頻繁に除去しなければならず、さもないと、ウエハを汚染する塵及び破片が形成される可能性がある。クリーニングには、反応器が非生産的な時間を要する。
【０１７２】
また、第III族前駆体は非効率的に使用され、ほとんどが反応器の内部に堆積し、ごく一部が望み通りに基板ウエハ上に堆積し、再使用のために再生され得る反応器排出管内にはほとんど又は全く生じない。第Ｖ族前駆体も非効率的に使用され、過剰分が未使用のＨＣｌと反応して、反応ゾーン下流の低温領域上に堆積する可能性のある塩化物（ＮＨ4Ｃｌ）を形成する可能性がある。そのような塩化物の堆積物も、反応器から除去しなければならない。
【０１７３】
これとは対照的に、本発明の反応器は、温度制御された壁面を有し、その結果、第III−Ｖ族材料の不要な成長がほとんど又は全く生じない。本発明の反応器は、非生産的なクリーニング及びメンテナンスをより短縮することができ、又は頻繁に行う必要がなく、あるいはその両方を実現することができるので、より生産的にすることができる。これらの理由で、やはり本発明のシステム及び方法は、従来のＨＶＰＥシステムで実現することができるよりも、高いスループットを実現することができる。
【０１７４】
従来のＨＶＰＥシステムのスループットが限定される別の理由は、従来の内部Ｇａ供給源が、本発明の外部Ｇａ供給源でなされるよりも（Ｇａ前駆体ＧａＣｌ3が再充填される）かなり頻繁に、再充填（液体Ｇａ又はその他の第III族金属による）を必要とするからである。本発明の外部供給源は、約２００ｇｍ／時以上に至る最高持続速度で、速度及び組成の両方を制御することができるＧａ前駆体の流れを運搬する。外部供給源の容量は、反応器の幾何形状によって制限されないので、何日も又は何週間もの持続生産を行うのに十分なものにすることができる。例えば外部供給源は、最大何十キログラムものＧａ、例えば約６０ｋｇのＧａを貯蔵することができ、多数の供給源は、本質的に非限定的な持続生産において順次動作することができる。
【０１７５】
従来のＨＶＰＥシステムにおいて、Ｇａ供給源は、厳密に限定された容量を有する。供給源は、反応器の内側に適合しなければならず、反応器そのものと同じかそれ以下の長さになる可能性があり、従来の供給源に対する上限は、Ｇａが５ｋｇ未満と考えられる。例えばＧａが３ｋｇの場合、液体Ｇａが４ｃｍの深さに充填された約７×７×２０ｃｍのボートが必要とされる。そのような大きなＧａボートの開示は、これまで当技術分野において見出されていない。さらに、供給源の速度及び組成は、ＨＣｌを通し、反応器内のＧａ供給源ボートの液体Ｇａ上に流すことによって、Ｇａ前駆体（ＧａＣｌ）が原位置で形成されるので、十分に制御することができない。この反応効率は、反応器の幾何形状及び正確なプロセス条件、例えば供給源ゾーンの温度に依存し、６０％から９０％超の様々な効率の値が報告されている。さらに、Ｇａのレベルが低下するにつれて、及びＧａ供給源が時を経るにつれて、堆積ゾーンへのＧａＣｌの流束は、一定のプロセス条件であっても変化する可能性がある。やはりこれらの理由で、本発明のシステム及び方法は、従来のＨＶＰＥシステムで実現することができるよりも、高いスループットを実現することができる。
【０１７６】
従来のＨＶＰＥシステムのスループットが限定される別の理由は、これまで、その構成が規格化されていないからであり、実際にそのようなシステムは、特定ユーザのために個別に設計及び製作されることが多い。規格化の欠如は、例えば遅く、複雑なメンテナンスの原因となる。このようなシステムは、しばしば、取り扱うのが困難な複雑で脆弱な石英部品を含む可能性があるので、そのような反応器は、分解及び再組立てするのに時間がかかる。特に、第III族供給源ゾーンは、ＨＣｌ用の個別の石英入口、このＨＣｌ入口に隣接して位置決めされた石英ボート、第Ｖ族前駆体（第III族前駆体とは別に保持されなければならない）用の個別の石英入口、及びキャリアガス用に可能な追加の石英入口を含んでいるので、複雑になっている。これとは対照的に、本発明のシステム及び方法は、効率的な操作及びメンテナンスのために最適化され、及び市販の部品を含んでいるＳｉ処理に関して周知の試験済み及び規格化された設計のかなりの部分に適応するものである。例えば、特定の好ましい実施形態は、ゲート弁及び第III族前駆体プレナムを備えた第III族供給源ゾーンと、部分的に金属で製作された入口ポートとを含む。ゲート弁は、開閉するのに短い時間しか必要とせず、第III族前駆体プレナム及び入口ポートは、脆弱性がかなり少ない。やはりこれらの理由で、本発明のシステム及び方法は、従来のＨＶＰＥシステムで実現することができるよりも、高いスループットを実現することができる。
【０１７７】
本発明のシステムと従来のＨＶＰＥシステムとを区別する質的な設計の選択により、エピタキシャル成長の効率、反応器の利用及びウエハ生産速度、及び前駆体の利用効率に、驚くべき量的な利益がもたらされる。これらの驚くべき量的利益について、直径１００ｍｍの１枚の基板を取り扱うように設計され、直径約２０ｃｍ及び長さ約２００ｃｍの反応器管を含んだ従来のＨＶＰＥシステムと、本発明に対応するシステムと比較する表１、２、及び３のデータを使用して、以下に検討する。
【０１７８】
まず、実現可能なエピタキシャル成長効率について検討すると、表１のデータは、本発明のＨＶＭシステムを、従来のＨＶＰＥシステムよりもかなり効率的にすることができることを実証している。
【０１７９】
【表１】
0005451809.tif 000010
【０１８０】
エピタキシャル成長効率は、実際のエピタキシャル成長時間と反応器の取り付け／取り外し時間との合計に対する実際のエピタキシャル成長時間の比によって表すことができる。ＨＶＭシステム及び本発明の方法は、従来のＨＶＰＥシステムでできるよりも著しく速く取り付け／取り外しすることができ、したがって、より高いエピタキシャル成長効率を実現できることがわかる。実際の操作では、本発明の外部Ｇａ供給源によって、従来のシステムで可能な時間よりもかなり長い時間にわたって持続的動作が可能になることも予測される。
【０１８１】
従来のＨＶＰＥシステムでは、操作間で反応器が堆積温度付近で維持されるので、熱損傷が回避されるように十分に遅い速度で、基板を反応器から引き出し又は反応器に押し入れなければならない。基板ホルダと反応器入口との間の距離が約８０ｃｍであり、熱損傷を回避するための引張り速度が２ｃｍ／分以下であると仮定すると、反応器から基板を引き出し、及び反応器に基板を押し入れるのに約４０分が必要である。さらに、基板及びウエハを反応器内に位置決めすると、熱安定化、反応器パージ、及びプロセスガスの設定のために最長１０分が必要となる可能性がある（ロードロックがある場合、パージ及びガス設定には、それぞれ５分間を必要とする可能性があり、ロードロックがない場合、設定は、さらに長くなる可能性がある）。このように、全ロード／アンロード時間は約９０分であり、又は連続生産において５２分である（時々、２つの連続した操作の間で等しく共用される可能性がある場合）。
【０１８２】
これとは対照的に、本発明のＨＶＭシステムでは、ウエハを、熱損傷の危険性のないより低い温度で素早く取り付け／取り外しすることができ、したがって、長いウエハ位置決め時間がなくなる。その低熱質量及びＩＲランプ加熱により、本発明のＨＶＭシステム及び方法で使用される反応器（特に、そのような反応器内のサセプタ及びウエハ）を、より高い堆積温度とより低い取り付け／取り外し温度との間で素早く再生することができる。したがって、本発明のＨＶＭシステム及び方法は、従来のＨＶＰＥ反応器で可能であるよりもかなり短い取り付け／取り外し時間を実現する。
【０１８３】
取り付けた後、従来のＨＶＰＥシステムで使用されたＧａ前駆体供給源が適切な質量流量の前駆体を維持することができると仮定すると、従来のシステム及び本発明のシステムの実際のエピタキシャル成長時間は、ほぼ同じ長さである。しかしながら、本発明のＨＶＭシステム及び方法で使用されたＧａ前駆体供給源は、従来のＨＶＰＥシステムで使用されたＧａ前駆体供給源よりも著しい利点を有することが予測され、したがって、実際の操作では、本発明のシステム及び方法が、表１に示された効率よりもさらに高い相対エピタキシャル成長効率を実現することになる。
【０１８４】
例えば、初期期間中に適切な質量流が可能であるとしても、従来のＧａ供給源は、長時間にわたって適切な質量流を持続することができそうもない。従来のＨＶＰＥシステムは、ＨＣｌガスを液体形態の金属ガリウム上に通すことによって、反応器へ原位置でＧａ前駆体を生成する。このプロセスの効率は、反応器の幾何形状及びプロセス条件に強く依存しているので（例えば、約６０％から約９０％超がＧａ温度に依存する）、Ｇａ前駆体（ＧａＣｌ）の実際の質量流も変わることになる。さらに、Ｇａのレベルが低下するにつれて、及びＧａ供給源が時を経るにつれて、Ｇａ前駆体の流束は、一定のプロセス条件（例えば、一定の温度及び入力ＨＣｌ流束）であっても変化する可能性がある。さらに、従来のＧａ供給源（特に、液体Ｇａボート）は、反応器内になければならず、したがって、その容量は、反応器の幾何形状によって制約を受ける。従来のＨＶＰＥシステムにおいて合理的に可能と考えられる（及び当技術分野で周知の事実として開示されていると考えられない）最大のボートは、約３から５ｋｇ程度以下を保持することができ、そのサイズが約７×７×２０ｃｍであり、及び液体Ｇａが４ｃｍの深さに充填されると考えられる。
【０１８５】
これとは対照的に、本発明のＨＶＭシステム及び方法は、長時間にわたって持続させることができるＧａが最大２００ｇｍ／時以上（３００ｕｍ／時を超えた成長速度を支持するのに十分である）で、一定の変化しないＧａ前駆体流を供給することができる外部Ｇａ供給源を用いる。第１に、この供給源は、Ｇａ質量流束をエピタキシャル成長中に測定及び制御することができるような手法で、ＧａＣｌ3蒸気を供給することができる。第２に、この外部Ｇａ供給源は、Ｇａ前駆体が、何十キログラムもの前駆体を保持するリザーバから供給されるので、持続的な中断なしの操作が可能である。さらに、多数のリザーバを、効果的な非限定的操作のために順次作動することができる。
【０１８６】
まとめると、相対エピタキシャル成長効率は、ウエハが反応器内にあってその間に実際の成長が生ずる時間の割合によって定義される反応器利用率（Ｒ．Ｕ．）と要約することができる。従来のＨＶＰＥシステムは、約６５％以下のＲ．Ｕ．を実現することができるが、一方で、本発明のＨＶＭシステム及び方法は、約９５％又はそれ以上のＲ．Ｕ．を実現することがわかる。本発明のＨＶＭシステム及び方法は、実際の操作において、さらにより高い相対エピタキシャル成長効率を実現することになることが予測される。
【０１８７】
次に、まず実現可能な反応器利用率及びウエハ生産速度について検討すると、表２のデータは、本発明のＨＶＭシステムを従来のＨＶＰＥシステムよりも効率的にできることを実証している。
【０１８８】
【表２】
0005451809.tif 000011
【０１８９】
反応器は、クリーニング及び予防的メンテナンスのために定期的に製造を中止しなければならない。本発明のＨＶＭシステム及び方法は、素早くクリーニングしメンテナンスすることができるので、従来のＨＶＰＥシステムでできるよりも高い反応器利用率及びウエハ生産速度を実現することができる。
【０１９０】
操作中、材料は、反応器内の望ましくない部位で、例えば反応器壁面及びその他の内部反応器部品上に成長し、これらの材料の過剰な成長は、ウエハ汚染などの問題を引き起こす可能性がある。クリーニングは、これらの不要な材料を除去するのに必要とされ、反応器を分解することのない原位置で、又は反応器を分解した後の原位置外で行うことができる。原位置クリーニングは、ＨＣｌで不要な堆積物をエッチングすることによって行われることが多い。何回かの原位置エッチング又はクリーニングの後は、より徹底した原位置外クリーニングが有利である。
【０１９１】
本発明のＨＶＭシステムは、従来のＨＶＰＥシステムよりもかなり短い原位置クリーニング時間しか必要としない。本発明の反応器は、制御されたより低い温度の壁面を有し、その結果、ウエハ製造中にその表面に材料がほとんど堆積しない。これとは対照的に、従来のＨＶＰＥ反応器は、より高い堆積温度で動作し、その結果、ウエハ及び基板上に成長する量と同じ量の材料が、反応器壁面及び内部反応器部品上に成長する。表２は、１．５ｍｍ以下の不要なＧａＮを、反応器壁面及び内部反応器部品上に堆積することが可能であると仮定したシナリオを示す。
【０１９２】
従来のＨＶＰＥシステムでは、原位置クリーニングは、１．５ｍｍの不要なＧａＮを反応器内部で成長する５回の操作ごとに（１回の操作当たり３００ｕｍ）必要とされる。これとは対照的に、本発明の反応器の原位置クリーニングも５回の操作ごとに行う場合、反応器内部にはＧａＮがわずかな量（例えば、従来のＨＶＰＥシステムで成長する量の２０％以下）しか成長しない（事実、本発明のＨＶＭシステムの原位置クリーニングは、無理なく１５回の操作ごとにだけ遅延されることがある）。したがって、従来のＨＶＰＥ反応器の原位置クリーニング時間は、本発明のＨＶＭ反応器の原位置クリーニング時間よりも、少なくとも５倍（及び最長１５倍）長い。
【０１９３】
また、本発明のＨＶＭシステムは、従来のＨＶＰＥシステムよりもかなり少ない原位置外クリーニング時間しか必要としない。まず、これらのＨＶＭシステムは、原位置外クリーニングの前及び後にそれぞれ実行しなければならない著しく短い冷却／加熱時間を有する。また、それらの分解／クリーニング／再組立て時間は、Ｓｉ処理システムで周知の短い時間と同等であり、それは本発明のＨＶＭシステム及び方法が、Ｓｉ処理で既に周知の市販の設計及び部品を含んでいるからである。Ｓｉ処理システムから組み込まれた設計及び部品には、高速作動反応器ゲート、カセット間取り付けによる完全自動化ウエハ取扱い、高温取り付け／取り外しを実行する能力、個別の冷却ステージ、原位置成長速度モニタリング、及び反応器が雰囲気に露出されるのを防止するロードロックが含まれる。
【０１９４】
また、既に説明したように、従来のＨＶＰＥシステムで使用されたＧａ前駆体供給源、即ちＧａボートは、一定の前駆体流を維持するために、及びそれらの限定された容量の理由から、定期的に再充填しなければならない。クリーニング中に行うことができるこの前駆体再充填は、これら従来のシステムのクリーニング時間をさらに長くする。これとは対照的に、本発明のＨＶＭシステム及び方法の外部Ｇａ供給源は、長期間にわたってほとんど又は全く中断することなく、動作することができる。
【０１９５】
まとめると、反応器のメンテナンス時間は、別のＲ．Ｕ．及びウエハ生産速度によって要約することができる。この第２のＲ．Ｕ．は、ウエハが反応器内にある時間と、ウエハが反応器内にある時間及びクリーニング／メンテナンス時間の合計との比を表す。従来のＨＶＰＥシステムは、約６０％以下のＲ．Ｕ．を実現することができるが、一方で、本発明のＨＭＶシステム及び方法は、約７５％以上のＲ．Ｕ．を実現することがわかる。
【０１９６】
相対システム効率は、生産されたウエハの枚数を、これらのウエハを生産するのに必要な全時間で割ることによって導き出すことができるウエハ生産速度によって表すことができる。ウエハ生産操作、原位置クリーニング、及び原位置外クリーニング、速度の完全サイクルは、１５回の実行を含むので（表１及び２の仮定による）、これらの速度は、１５を、１５枚のウエハを生産するための全時間（取り付け／取り外し時間、原位置クリーニング時間、原位置クリーニング時間、メンテナンス時間、及び供給源再充填時間を含む）で割ることによって、決定される。１５枚のウエハを生産（実行）するのに必要とされる本発明のＨＶＭシステム及び方法の全時間は、従来のＨＶＰＥシステムによって必要とされる全時間よりもかなり短いことがわかる。したがって、本発明のシステム及び方法は、従来技術に優る約２倍のスループットの改善を実現する。上記にて論じたように、より大きなスループットの改善が、実際の動作中に予測される。
【０１９７】
最後に、比較の前駆体効率について検討すると、本発明のＨＶＭシステム及び方法は、従来のＨＶＰＥシステムよりも効率的に、前駆体を、特にＧａ前駆体を利用する。これを、表３のデータによって例示する。
【０１９８】
【表３】
0005451809.tif 000012
【０１９９】
【表４】
0005451809.tif 000013
【０２００】
Ｇａ利用率は、表３において、まず、１５ｃｍウエハに適した従来のＨＶＰＥシステムが約１４ｓｌｐｍ（分当たりの標準リットル数）のアンモニアを使用すると予測することができると見なすことによって決定される。Ｖ／III比が３０であり、Ｇａ前駆体からＧａＮへの変換率が９５％であると仮定すると、従来のシステムは、約１．８ｇｍ／分のＧａを使用すると予測されることができる。したがって、２００ｕｍ／時でＧａＮを３００ｕｍ成長させるのに十分な９０分の操作では、約１５１ｇｍのＧａを必要とする。１５ｃｍウエハ上には、３００ｕｍ層内に約３１ｇｍのＧａがあるので、従来のＨＶＰＥ反応器のＧａ効率は、約２１％（＝３１／１５１）である。残りの１２０ｇｍ（１５１−３１）のほとんどは、反応器の内側に堆積されるので、再生及び再使用はほとんど不可能である。反応器から排出されたＧａの再生及び再使用がなされても、従来のＨＶＰＥ反応器のＧａ効率は、約２５％以下であることが予測される。
【０２０１】
これとは対照的に、ＨＶＭシステム及び方法は、より少ないアンモニア流（例えば、１０ｓｌｐｍ）を使用すると予測されることができ、したがって、より少ないＧａ流及びより少ない全Ｇａが、１５ｃｍウエハに必要とされる（例えば、１１４ｇｍ）。したがって、本発明のＨＶＭシステム及び方法は、再生及び再使用なしで２７％のＧａ効率を実現することができ、反応器から排出されたＧａの再生及び再使用を行った場合は、おそらく最大８０％又はそれ以上のＧａ効率を実現することができる。さらに、残りの８３ｇｍ（＝１１４−３１）は反応器の内側にほとんど堆積しないので、この未使用のＧａのほとんどは、反応器排出間に現れ、それを再生及び再使用に利用することができる。排出Ｇａを再生及び再使用すると、本発明のＨＶＭシステム及び方法のＧａ効率が８０％以上に到達できることが予測される。
【０２０２】
上述の本発明の好ましい実施形態は、これらの実施形態が本発明のいくつかの好ましい態様の例示であるので、本発明の範囲を限定するものではない。任意の均等な実施形態は、本発明の範囲内にあるものとする。実際に、説明されている要素の代替の有用な組合せなど、本明細書に図示され説明されているものに加えた本発明の様々な修正例は、後続の説明から、当業者により明らかにされよう。そのような修正例も、添付される特許請求の範囲内に包含されるものとする。下記において（及び本出願の全体において）、見出し及び凡例は、明確化及び便宜上のためにのみ使用される。
【０２０３】
複数の参考文献が本明細書に引用されており、その開示全体は、あらゆる目的のために参照することによりその全体が本明細書に組み込まれている。さらに、上記にてどのように特徴付けられたか否かに関わらず、引用されたどの参考文献の開示全体も、本明細書に添付の特許請求の範囲に記載された主題の発明に対する先行技術とは見なされない。
【図１】
0005451809.tif 000014
【図２Ａ】
0005451809.tif 000015
【図２Ｂ】
0005451809.tif 000016
【図２Ｃ】
0005451809.tif 000017
【図３Ａ】
0005451809.tif 000018
【図３Ｂ】
0005451809.tif 000019
【図３Ｃ】
0005451809.tif 000020
【図４】
0005451809.tif 000021
【図５】
0005451809.tif 000022
【図６】
0005451809.tif 000023
【図７Ａ】
0005451809.tif 000024
【図７Ｂ】
0005451809.tif 000025
【図８Ａ】
0005451809.tif 000026
【図８Ｂ】
0005451809.tif 000027
【図８Ｃ】
0005451809.tif 000028