(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
動物試料；漢方薬材、果実、花、及び種子から選択される植物試料；又は微生物培養物である抽出原料を抽出溶媒に接触させる工程を含める抽出方法において、前記抽出原料を抽出溶媒に接触させる前に、マイクロ波で前記抽出原料を照射すること、及び前記抽出溶媒が液状であることを特徴とする抽出方法であって、
前記マイクロ波照射の出力は、１〜２０ワット／ｇであることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記マイクロ波照射の出力は、５〜１０ワット／ｇであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記マイクロ波照射の時間は、１〜６０分間であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記マイクロ波照射の時間は、１〜３０分間であることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記マイクロ波照射の時間は、１〜１．５分間であることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記抽出溶媒は有機液体であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記抽出溶媒は無機液体であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記抽出溶媒は、水、メタノール、エタノール、酢酸エチル、ｎ−ヘキサン、アセトン、テトラヒドロフラン、又はそれらの混合物であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記抽出溶媒は、水、メタノール、エタノール、ｎ−ヘキサン、アセトン、又はそれらの混合物であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記抽出溶媒は、水、エタノール、又はｎ−ヘキサンであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記抽出原料と前記抽出溶媒との重量比は、１：０．５〜１：１０であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記抽出原料と前記抽出溶媒との重量比は、１：４〜１：１０であることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記抽出原料と前記抽出溶媒との重量比は、１：８〜１：１０であることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
マイクロ波照射を行う前に、前記抽出原料を浸潤溶媒に接触させておく工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記浸潤溶媒は有機液体であることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記浸潤溶媒は無機液体であることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記浸潤溶媒は、水、メタノール、エタノール、酢酸エチル、ｎ−ヘキサン、硝酸、又はそれらの混合物から選ばれることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
前記浸潤溶媒は、水、メタノール、エタノール、ｎ−ヘキサン、又は硝酸であることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
前記浸潤溶媒は水であることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記抽出原料と前記浸潤溶媒との重量比は１：０．２〜１：５であることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】
前記抽出原料と前記浸潤溶媒との重量比は１：０．５〜１：４であることを特徴とする請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記抽出原料と前記浸潤溶媒との重量比は１：１〜１：３であることを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記抽出原料を前記抽出溶媒に接触させた後に、攪拌抽出、加熱抽出、ソックスレー抽出法、超音波抽出、超臨界抽出法、酵素抽出法、セミ・バイオニック（semi-bionic）抽出法、及びそれらの組合せからなる群より選ばれる抽出方法をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ波処理を利用することにより、抽出時間を短縮し、さらに抽出量を向上するとともに抽出溶媒の使用量を減少させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
速度及び効率が非常に重視されている今、効率的・簡便な抽出方法が重要な研究方向となってきた。現在広く利用されている抽出方法には、ソックスレー抽出法、超音波抽出法、超臨界抽出法などの方法が含まれている。これらの抽出方法は、異なる抽出原料及び試料の点で、各々長所を持っている。しかしながら、ソックスレー抽出法及び超音波抽出法は、いずれも大量の溶媒を使用する必要があり、所要時間が長い。超臨界抽出法は、所要時間および溶媒が少ないが、設備が複雜であり、作業コストが高いため、その使用も制限されている。
【０００３】
マイクロ波抽出法は、最初、微量元素又は環境汚染物における金属元素の抽出に用いられていた。非特許文献１〜３は、マイクロ波技術を食品の抽出に応用した。特許文献１、特許文献２及び非特許文献４より開示された装置及び方法は、いずれも単にマイクロ波で従来の抽出プロセスにおける熱源を代えることによって、通常の加熱過程における熱伝導、即ち熱輻射による熱損失を改善させ、さらに熱効率を向上させたものである。しかし、上記の技術はいずれも、「時間がかかり、作業が複雑であり、且つ大量の溶媒を必要とする」という従来の抽出方法の欠点を解決することができない。そのため、現在は、従来の抽出方法の欠点に対し、より効率的な方法を提供する必要がある。本発明によれば、抽出前に抽出予定のものを予めマイクロ波で処理することによって、大幅に抽出の時間を短縮し、さらに抽出量を向上するとともに、抽出溶媒の使用量を減少させることができることを見出した。
【特許文献１】米国特許出願公開第２００４／０１８７３４０号
【特許文献２】米国特許第７００１６２９号
【非特許文献１】楊素真ら(中興大学工程学刊、第１４巻、第１期、第３９−４０頁、中華民国９２年）
【非特許文献２】王敏晶ら（吉林大学学報、第４２巻、第２期、第２７８−２８２頁（２００４））
【非特許文献３】Ｋ．Ｏｋｓａｎａら（Ｏｒｇａｎｉｃ Ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、３４、１５１７−１５２３（２００３））
【非特許文献４】Ｖｏｎｇｓａｎｇｎａｋら（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ、１０５４（２００４）９５−１１１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、マイクロ波の前処理により抽出時間を短縮する方法を提供することにある。本発明の方法は、さらに抽出量を向上させ、ひいては抽出溶媒の使用量を減少させることができる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
マイクロ波は透過する特性を持つので、直接に物品の内部に熱エネルギーを供給でき、その中の成分をエネルギーの吸収により活性化させ、さらに抽出速度を上げる。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の方法は、従来の抽出方法と比べると、抽出速度が速いので、短い時間内に少ない抽出溶媒で所望の抽出物を得ることができる。また、加熱も必要となる場合、抽出溶媒の体積が減ることにより、加熱速度を速くさせて加熱時間を短縮することができるので、加熱時間が長過ぎることによる化合物の酸化又は崩壊を防止し、さらに抽出効果を上昇させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、マイクロ波の前処理により抽出時間を短縮して抽出速度を向上させる方法において、抽出原料を抽出溶媒に接触させる前に、予めマイクロ波照射で抽出原料を処理することを特徴とする抽出方法を提供する。
【０００８】
本発明における「抽出原料」とは、抽出に用いられる原料を意味し、非生物材料および乾燥又は未乾燥の生物材料を含む。そのうち、非生物材料は、鉱物（例えば、鉱石）、土壤、又は人工合成物質（例えば、高分子重合体、プラスチック製品など）を含むが、それらに限らず、鉱物又は土壤が好ましい。生物材料は、動物試料、植物試料、又は微生物（例えば、細菌、キノコ、真菌、放線菌）培養物を含むが、それらに限らず、植物試料が好ましい。この植物試料は、その中から所望の成分（例えば、薬物の活性成分、香料、食用油、ビタミン、アミノ酸など）が得られるいずれかの植物試料であってもよく、例えば、漢方薬材（車前草、荷葉、五味子、霊芝、イワベンケイ、四物、及び混合薬材など）、果実、花（バラ花、ラベンダー、茶樹花、ローゼル、カレンジュラ、カモミールなど）、米ぬか、種子（大豆（ソイビーンとも呼ばれる）、落花生、ゴマ、菜種、椰子及び棕櫚、ヒマワリの種、トウモロコシ、マリアアザミ及び稲など）。
【０００９】
本発明に使用される「マイクロ波」とは、スペクトル領域が電波と赤外線の間にある電磁波を意味し、その周波数範囲が約３００ＭＨz〜約３００ＧＨzの間にあり、９１５ＭＨz、２４５０ＭＨzが好ましい。
【００１０】
本発明の方法における「照射」は、抽出原料をマイクロ波を含む環境にさらすことであり、そのうち、マイクロ波照射の出力及び時間は、抽出原料の種類及び重量、並びに所望の抽出成分の種類により適宜調整されることができる。本発明の方法に適用されたマイクロ波照射の出力は、好ましくは約１〜約１００ワット／１グラムの抽出原料、より好ましくは約１〜約２０ワット／１グラムの抽出原料、最も好ましくは約５〜約１０ワット／１グラムの抽出原料である。マイクロ波の照射時間は、好ましくは約１〜約６０分、より好しくは約１〜約３０分、最も好ましくは約１〜約１．５分である。
【００１１】
本発明の方法における「抽出溶媒」は、抽出に使用された各種の従来の有機及び無機液体を含む。当該抽出溶媒の種類は、抽出原料の種類及び所望の抽出成分の種類により適宜調整されることができる。本発明の方法に適用された好ましい抽出溶媒は、水、メタノール、エタノール、酢酸エチル、ｎ−ヘキサン、アセトン、テトラヒドロフラン（ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ）、又はそれらの混合物、より好ましくは、水、メタノール、エタノール、ｎ−ヘキサン、アセトン、又はそれらの混合物、最も好ましくは、水、エタノール、又はｎ−ヘキサンである。抽出原料と当該抽出溶媒との重量比は、抽出原料の種類及び所望の抽出成分の種類により適宜調整されることができるが、本発明の方法に適用された好ましい重量比（抽出原料：抽出溶媒）は、約１：０．５〜約１：１０、より好ましくは約１：４〜約１：１０、最も好ましくは約１：８〜約１：１０である。
【００１２】
本発明の方法において、場合によっては、抽出原料を先ず浸潤溶媒に接触させてから、マイクロ波照射により処理することができる。当該浸潤溶媒は、抽出に用いられるいずれかの従来の有機又は無機液体であってもよい。この浸潤溶媒の種類は、抽出原料の種類及び所望の抽出成分の種類により適宜調整されることができる。本発明の方法に適用された好ましい浸潤溶媒は、水、メタノール、エタノール、酢酸エチル、ｎ−ヘキサン、硝酸、又はそれらの混合物、より好ましくは、水、メタノール、エタノール、ｎ−ヘキサン、又は硝酸、最も好ましくは水である。上記浸潤溶媒は、上記抽出溶媒と同じでもよく、異なってもよい。抽出原料と当該浸潤溶媒との重量比は、抽出原料の種類及び所望の抽出成分の種類により適宜調整されることができるが、本発明の方法に適用された好ましい重量比（抽出原料：浸潤溶媒）は、約１：０．２〜約１：５であり、より好ましくは約１：０．５〜約１：４、最も好ましくは約１：１〜約１：３である。
【００１３】
本発明の抽出方法において、抽出原料を抽出溶媒に接触させた後、必要に応じ、各種の従来の抽出方法と結合することにより、抽出率をさらに向上させることができる。上記の従来の抽出方法は、攪拌抽出、加熱抽出、ソックスレー抽出法、超音波抽出、超臨界抽出法、酵素抽出法、セミ・バイオニック（semi-bionic）抽出、又はそれらの組合せを含むが、それらに限らない。
【実施例】
【００１４】
以下の実施例は、例として、本発明についてさらに説明するためのものであるが、本発明を制限するものではなく、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が、本明細書の教示に基づいて達成した修飾及び応用は、いずれも本発明の範囲に属する。
【００１５】
実験方法：
１．マイクロ波前処理法：乾燥又は未乾燥の抽出原料を粉砕した後、場合によって浸潤溶媒を加え、異なる出力及び時間でマイクロ波照射を行い、抽出溶媒を加えて短時間で撹拌（加熱／無加熱）した後、抽出溶媒をろ過して濃縮乾燥させ、乾燥された抽出物を得る。
２．攪拌抽出法：乾燥又は未乾燥の抽出原料を粉砕した後、抽出原料の１０倍（重量／重量）の抽出溶媒を加え、一定の時間加熱還流した後、抽出溶媒をろ過して濃縮乾燥させ、乾燥された抽出物を得る。
３．超音波抽出法：乾燥又は未乾燥の抽出原料を粉砕した後、抽出原料の１０倍（重量／重量）の抽出溶媒を加え、超音波抽出裝置にて一定の時間で振盪させた後（過程中における温度の変化を考慮せず）、抽出溶媒をろ過して濃縮乾燥させ、乾燥された抽出物を得る。
特に説明をしない場合、実験中において加えられた抽出原料／抽出溶媒、及び抽出原料／浸潤溶媒の比例は、いずれも重量比である。
【００１６】
器械設備：
１．マイクロ波処理器：Ｍｉｌｅｓｔｏｎｅ
Ｍｉｃｒｏｓｙｎｔｈ、ＡＴＣ−ＦＯ３００  ＣＥＭ Ｄｉｓｃｏｖｅｒ
２．超音波発生器：Ｂａｎｄｅｌｉｎ
Ｓｏｎｏｒｅｘ Ｄｉｇｉtａｌ １０Ｐ
３．分光光度計：Ｂｅｃｋｍａｎ
Ｃｏｕｌｔｅｒ ＤＵ８００
４．高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）：Ａｍｅｒｓｈａｍ
Ｂｉｏｓｃｉｅｎｃｅｓ ９００シリーズ、分析カラム：Ｌｕｎａ ５ｕ Ｃ１８（２） １００Ａ （Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅ Ｃｏ．，Ａｍｅｒｉｃａｎ）
【００１７】
［実施例１］
車前草
表１は、車前草が異なる抽出方法で処理された後、１ｋｇあたりの車前草から抽出されたウルソール酸（ｕｒｓｏｌｉｃ  ａｃｉｄ）の量を示す。車前草におけるウルソル酸の量は、所定量の抽出物を溶解した後に、ＨＰＬＣで分析したものであり、そのうち、ＵＶ検出器で２０５ｎｍにおける試料の吸光度を検出し、移動相は勾配方式が採用され、初期濃度はメタノール５０％であり、流速は１ｍＬ／ｍｉｎであり、６８分間溶離し、最終の濃度はメタノール１００％になった。抽出物におけるウルソル酸の含有量は、標準品と比較して算出された。
【００１８】
【表１】
0005398967.tif 000002
【００１９】
表１に示されるように、ウルソル酸はアルコール溶性であり、アルコールを抽出溶媒とする場合は効果が好適であるので、熱還流抽出でも超音波抽出でも、抽出溶媒がアルコール（実験１−３、１−４）である場合、その抽出されたウルソル酸の含有量は、いずれも抽出溶媒が水である（実験１−１、１−２）ものより高く、やはりアルコールでの熱還流抽出（実験１−３）の効果がより好適であった。しかし、実験１−５の結果によると、抽出原料を１：１の水で浸潤させ、２５ワットのマイクロ波で１分間照射した後、５分間のアルコールでの攪拌抽出により得られたウルソル酸の量は、更にアルコールでの熱還流抽出（実験１−３）されたものよりも高くなった。なお、マイクロ波前処理法においては、１分間のマイクロ波照射を行ってからアルコールで５分間抽出するので、２時間も掛かった実験１−３の長時間抽出と比べると、本発明の方法は、抽出時間を節約できるだけではなく、更に加熱時間を短縮することにより省エネルギーの目的を達成することができる。
【００２０】
[実施例２]
荷葉
表２は、荷葉が異なる抽出方法で処理された後、１ｋｇあたりの荷葉から抽出されたヌシフェリン（ｎｕｃｉｆｅｒｉｎｅ）の量を示す。荷葉におけるヌシフェリンの量は、所定量の抽出物を溶解した後に、ＨＰＬＣで分析したものであり、そのうち、ＵＶ検出器で２６５ｎｍにおける試料の吸光度を検出し、移動相には勾配方式が採用され、初期濃度は水１００％であり、流速は１ｍＬ／ｍｉｎ、２０分間溶離し、最終の濃度はメタノール１００％になった。抽出物におけるヌシフェリンの含有量は、ヌシフェリンのＨＰＬＣによる曲線の下にある面積（Ａｒｅａ
ｕｎｄｅｒ Cｕｒｖｅ、ＡＵＣ）で表される。
【００２１】
【表２】
0005398967.tif 000003
【００２２】
ヌシフェリンは水溶性物質であるので、水を抽出溶媒とする場合は効果が好適である。実験２−１と２−２から、同じ条件で、それぞれアルコール又は水を抽出溶媒とする場合、その抽出効果に大きな差異が出て来ることを見出した。実験２−３では、１：３の水で浸潤させ、マイクロ波５０ワットで１分間照射した後、水で５分間攪拌（加熱せず）しており、得られたヌシフェリンの量は実験２−２での熱還流法と同等であるが、大幅に抽出時間を短縮でき、また長時間の加熱工程は必要ないので、エネルギーを節約することもできる。実験２−４から、マイクロ波前処理法と加熱抽出法を組み合わせると、ヌシフェリンの抽出量を大幅に向上させることができることをさらに見出した。
【００２３】
［実施例３］
五味子
表３は、五味子が異なる抽出方法で処理された後、１ｋｇあたりの五味子から抽出されたシザンドリン（ｓｃｈｉｚａｎｄｒｉｎ）の量を示す。五味子におけるシザンドリンの量は、所定量の抽出物を溶解した後に、ＨＰＬＣで分析したものであり、そのうち、ＵＶ検出器で２８０ｎｍにおける試料の吸光度を検出し、移動相は三段の勾配方式が採用され、初期濃度はメタノール６０％であり、流速は１ｍL／ｍｉｎ、２０分間溶離し、勾配方式でメタノールの濃度を１００％まで高め、その後１００％のメタノールを保持して１２分間溶離し、また１２分間溶離することにより、勾配方式でメタノールの濃度を６０％まで低め、最終の濃度はメタノール６０％に戻った。抽出物におけるシザンドリンの含有量は、標準品と比較して算出された。
【００２４】
【表３】
0005398967.tif 000004
【００２５】
五味子に含まれるシザンドリンは油溶性であるので、高極性の抽出溶媒（例えば、水、アルコール）により抽出する実験３−１及び３−２の効果は、ｎ−ヘキサンを抽出溶媒とする実験３−４の効果と比べて、その抽出量は好適でなかった。実験３−３では、先ず五味子の乾燥粉末を１：１．４の水で浸潤させ、マイクロ波１００ワットで１分間照射した後、アルコールで５分間攪拌（無加熱）した。その結果、シザンドリンの抽出量は、同様にアルコールを抽出溶媒とした熱還流抽出による量よりもずっと高くなったことを見出した。また、実験３−３のマイクロ波前処理法による抽出量も、ｎ−ヘキサンを抽出溶媒とした実験３−４の抽出量よりも高くなった。実験３−５では、五味子の乾燥粉末が浸潤されないまま、１０ワットのマイクロ波照射により１分間照射し、ｎ−ヘキサンで５分間攪拌（無加熱）しており、その抽出量も、ｎ−ヘキサンのみで抽出された実験３−４より高くなった。
【００２６】
［実施例４］
バラ
表４は、バラが異なる抽出方法で処理されて得た抽出率を示す。バラの抽出物の抽出率は、抽出物と抽出原料との重量比である。
【００２７】
【表４】
0005398967.tif 000005
【００２８】
表４の結果が示すように、実験４−１の熱還流抽出による抽出率は、実験４−２、４−３及び４−４のマイクロ波前処理法と同等であるが、マイクロ波前処理法は相対的に抽出時間がかなり短くなるだけではなく、高温加熱の必要はないので、高温による化合物の酸化又は崩壊を防止するとともに、同等量の抽出物を得ることができる。
【００２９】
［実施例５］
米ぬか油
米ぬか油は、「心臓油」とも呼ばれるが、それは主として、米ぬか油には８０％以上の不飽和脂肪酸及び７２％の高濃度の中性デタージェント繊維が含まれているためである。その上、米ぬか油は多量の脂溶性のビタミンＡ、Ｄ、Ｅ、Ｋを含んでいるので、更に美容ケア製品にかかるとても優れた抽出原料であり、シャンプー、米ぬかクリーム、米ぬか石鹸などの製造に用いることができる。
表５は、米ぬかが異なる抽出方法により処理されて得た米ぬか油の抽出率を示す。米ぬか油の抽出率は、抽出物（米ぬか油）と抽出原料（米ぬか）との重量比である。
【００３０】
【表５】
0005398967.tif 000006
【００３１】
表５の結果によると、実験５−１での４時間攪拌抽出により得られた米ぬか油の抽出率は、実験５−２での１時間超音波抽出されたものと同等である。マイクロ波前処理法では、抽出原料が予め浸潤されない（実験５−３）場合でも、又は予め浸潤された（実験５−４）場合でも、その抽出率は実験５−１及び５−２での抽出率より高くなることが見られた。一般的には、攪拌抽出の時間が長いほど、米ぬか油の抽出率が高くなるが、表５から、マイクロ波前処理法により、短時間内で高い抽出率が達成できることを見出した。本発明の方法はさらに、大豆（ソーイビーンとも呼ばれる）油、落花生油、ごま油、菜種油、椰子油及び棕櫚油、ヒマワリの種油、トウモロコシ油などの植物油の抽出に適用することができる。
【００３２】
以上のように、本発明は、好ましい実施形態により開示したが、それらに限らず、当業者は、本発明の精神及び範囲を逸脱しない限り、変更と修正をすることができるので、本発明で保護される範囲は、添付の請求の範囲により定められる。