(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
変形を測定する装置を作製する方法であって、
（ａ）化学気相成長によって堆積されたＳｉＣ層（１２）で被覆された基材（１０）によって構成された部品のＳｉＣ表面上に、真空プラズマ溶射によってシリコン接着下層（２０）を堆積するステップと、
（ｂ）前記シリコン接着下層（２０）上に、常圧溶射によってアルミナコーティング（３０）を堆積するステップと、
（ｃ）前記コーティング（３０）上に、開口（４４）を有する支持体（４３）上に保持されたフリーフィラメントひずみゲージ（４０）を置くステップと、
（ｄ）前記開口（４４）を介して、常圧溶射によって、前記ひずみゲージ（４０）上および前記コーティング（３０）上に、第２のアルミナコーティング（５０）を堆積するステップと、
（ｅ）前記支持体（４３）を取り除くステップと、
（ｆ）前記第１のコーティング（３０）上、前記第２のコーティング（５０）上、および前記ひずみゲージ（４０）上に、常圧溶射によって第３のアルミナコーティング（６０）を堆積するステップと、
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項２】
接着下層の厚さが、５０μｍから７０μｍであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
常圧溶射が、プラズマ溶射とフレーム溶射との間で選択されることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記基材（１０）が、炭化ケイ素（ＳｉＣ）マトリックスを有する複合材料と、自己回復セラミックマトリックスを有する複合材料との間で選択されることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
化学気相成長によって堆積された炭化ケイ素（ＳｉＣ）の層（１２）で被覆された基材（１０）によって構成される部品の変形を測定する装置であって、
前記炭化ケイ素層上に真空プラズマ溶射によって堆積されたシリコン接着下層（２０）上に、常圧溶射によって堆積された第１のアルミナコーティング（３０）と、
前記第１のコーティング（３０）上に堆積されたフリーフィラメントひずみゲージ（４０）と、
前記ひずみゲージ上に常圧溶射によって堆積されたさらなるアルミナコーティングと、
を含むことを特徴とする、装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる表面を有する部品上にアルミナコーティングを堆積する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
部品は、中実ＳｉＣ部品であってもよく、またはＳｉＣからならず、ＳｉＣ層で被覆された基材を有する部品であってもよい。ＳｉＣ層で被覆された基材を含む部品は、高温用途、つまり３００℃から１１００℃の範囲の温度の用途で使用される。一例として、基材は、例えば、セラミックマトリックス複合物（ＣＭＣ）、つまり、セラミックまたは炭素繊維によって強化されたセラミックマトリックスであってもよい。ＳｉＣ層は、部品に高温でより良好な耐酸化性およびより良好な機械的特性を付与する。これらの特性のために、そのような部品は、特に、航空用ターボ機械で使用される。
【０００３】
ある用途では、例えば、金属、またはムライト、コーディエライトまたはジルコニアなどのセラミックのコーティングをＳｉＣ表面上に堆積する必要がある。コーティングは、一般に、堆積される部品の高温強度または耐食性を改善するためのものである。堆積は、常圧溶射（ａｔｏｍｏｓｐｈｅｒｉｃ  ｔｈｅｒｍａｌ  ｓｐｒａｙｉｎｇ）によって、またはセメントによって行なうことができる。
【０００４】
通常、上記コーティングは、アルミナＡｌ２Ｏ３からなる。アルミナは、アルミナの常圧溶射（粉末の常圧プラズマ溶射またはワイヤーのフレーム溶射）によって、またはほかに、アルミナ系セメントの形態で、または実際にはそれらの方法の組み合わせによって堆積され、それらは、最新技術においてよく知られている。
【０００５】
アルミナコーティングでＳｉＣ表面が被覆された部品に行われる機械的テストおよび熱的テストは、破損の主な態様が、ＳｉＣ表面とアルミナコーティングとの界面での破断であることを示す。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
界面の靭性を改善するために、改良がＳｉＣ表面の状態になされた。したがって、ＳｉＣ表面の粗さを増加させるために、サンドブラスト（圧縮空気を使用して、数百ミクロンの直径を有するアルミナの粒子を吹き付ける）がＳｉＣ表面上で行われた。しかし、サンドブラストは、好適な粗さを生成することなく、ＳｉＣ表面にダメージをもたらす。
【０００７】
本発明は、それらの欠点を改善することを目的とする。
【０００８】
本発明は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）表面を有する部品上にアルミナコーティングを作製する方法を提供することを目的とし、ＳｉＣ表面とアルミナコーティングとの間の界面の靭性を改善することを可能にする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この目的は、方法が、以下のステップを含むことによって達成される：
（ａ）化学蒸着溶射によってＳｉＣ表面上に、シリコン接着下層を堆積するステップ、および
（ｂ）常圧溶射によってシリコン接着下層上にコーティングを堆積するステップ。
【００１０】
これらの提供によって、アルミナコーティングは、ＳｉＣ表面より粗さが大きい表面（シリコン下層）上に堆積され、それによって、アルミナコーティングの機械的アンカーリングを向上する。さらに、アルミナは、ＳｉＣとよりシリコンとのより良好な物理化学的親和力を有する。さらに、シリコンの膨張係数とＳｉＣの膨張係数との良好な一致は、熱応力の間に、シリコン／ＳｉＣ界面での機械的応力を最小限にする働きをする。したがって、部品とアルミナコーティングとの界面は、高温により良好に耐える。
【００１１】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）の層で被覆された基材を有する部品は、上記されるように、高温用途で一般的に使用される。サイズ、重量および費用の理由で、上記部品の寸法決定を最適化することが必要である。この寸法決定は、特に、実験室でのテストによって、または熱力学的応力下でそのような部品の変形が研究される作業条件下でテストすることによって行われる。そのような変形を測定することができるために、ひずみゲージ、通常、フリーフィラメントゲージ（それはまた、層ゲージを薄くすることが可能であるが、層ゲージの複合堆積技術は、それらをそれほど広く使用させない）の使用がなされる。そのようなゲージは、部品に固定される合金フィラメントを含む。部品が変形する場合、フィラメントは伸縮され、それによって、その電気抵抗率の対応する変化がもたらされる。フィラメントを介して電流を流すことによって、リアルタイムで、フィラメントの電気抵抗率の変化を測定し、その結果、合金フィラメントが固定される部品の変形を測定することが可能である。そのような変形を有効に測定するために、ゲージが、部品の表面にしっかりと接着することを確実にすることが必要であり、その結果、部品の表面の変形がゲージに有効に伝えられる。通常、ゲージは、部品上に予め堆積された第１のアルミナコーティング上に置かれ、次いで、ゲージおよび上記第１のコーティングは、第１のコーティングとの密接した接触で、ゲージを保持するさらなるアルミナコーティングで被覆される。
【００１２】
しかし、第１のコーティングは、部品の表面から分離することがよくあり得、したがって、ゲージは、部品の表面の変形を測定する際に有効に作用せず、得られた測定は信頼できない。上記のように、ＳｉＣで基材が被覆され、最先端技術のアルミナコーティングで被覆される部品に関して、部品／コーティング界面で、高温で剥離が生じる可能性がある。そのような剥離は、ＳｉＣ層がサンドブラストを受ける場合にさえ生じる。したがって、第１のセラミックコーティングとＳｉＣ層、したがって、下層部品との接着を改善する必要がある。上記のように、この改善された接着は、真空プラズマ溶射によってＳｉＣ層上にシリコンの接着下層を堆積することによって得られる。
【００１３】
したがって、本発明はまた、化学気相成長によって堆積されたＳｉＣ層で被覆された基材の変形を測定する装置を作製する方法を提供し、方法は、以下のステップを含む：
（ａ）真空プラズマ溶射によってＳｉＣ層上にシリコンの接着下層を堆積するステップ、
（ｂ）常圧溶射によってシリコン接着下層上にアルミナコーティングを堆積するステップ、
（ｃ）アルミナコーティング上に、開口を有する支持体上に保持されたフリーフィラメントひずみゲージを置くステップ、
（ｄ）開口を介して常圧溶射によってひずみゲージ上およびコーティング上に第２のアルミナコーティングを堆積するステップ、
（ｅ）支持体を取り除くステップ、および
（ｆ）コーティング上、第２のコーティング上、およびひずみゲージ上に、常圧溶射によって第３のアルミナコーティングを堆積するステップ。
【００１４】
本発明はまた、化学気相成長によって堆積された炭化ケイ素ＳｉＣの層で被覆された基材によって構成された部品の変形を測定する装置を提供する。
【００１５】
本発明によれば、装置は、真空プラズマ溶射によって上記炭化ケイ素層上に堆積されたシリコン接着下層上に、常圧溶射によって堆積されたアルミナの第１のコーティングと、上記第１のコーティング上に配置されたフリーフィラメントひずみゲージと、上記ひずみゲージ上に常圧溶射によって堆積されたアルミナのさらなるコーティングと、を含む。
【００１６】
これらの提供によって、第１のアルミナコーティングは、ＳｉＣ層の表面より粗さが大きい表面（シリコン下層）上に堆積され、それによって、上記第１のコーティングの機械的アンカーリングを促進する。さらに、アルミナは、ＳｉＣとよりシリコンとより良好な物理化学的親和力を有し、したがって、良好な接着性を有する。さらに、シリコンの膨張係数とＳｉＣの膨張係数との良好な一致は、熱応力の間に、シリコン／ＳｉＣ界面での機械的応力を最小限にする働きをする。したがって、部品とコーティングとの界面は、高温により良好に耐え、ひずみゲージは、測定される高温で変形を示す部品に固定された状態のままである。したがって、ゲージが固定される部品の変形のうち、より信頼できる測定をとることが可能である。
【００１７】
本発明は、一層よく理解されることができ、その利点は、例示的に限定されることなく付与される実施の以下の詳細な記載を読むことでより明らかとなる。説明は添付図面を参照する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
図１Ａは、炭化ケイ素（ＳｉＣ）の層１２で被覆される基材１０を有する、非常に高温の用途での使用のための部品を示す。一例として、基材１０は、セラミックマトリックス複合材料または自己回復セラミックマトリックス複合材料からなる。複合材料は、ＳｉＣであってもよく、またはシリコン−ホウ素−炭素（Ｓｉ−Ｂ−Ｃ）三成分系ガラスの前駆体である複数の耐火性セラミック層によって形成されてもよい。そのような複合物は、例えば、炭素またはセラミックからなるファイバによって強化される。航空用ターボ機械への用途では、そのような部品は、通常、裁頭円錐形状または矩形平面形状の薄い部品であり、それらは、数百ミリメートルの大きさを示す。
【００１９】
基材上に堆積されるＳｉＣ層１２は、例えば、化学気相成長として知られる技術によって堆積される。
【００２０】
図１Ｂは、真空プラズマ溶射（ＶＰＳ）によって、上記ＳｉＣ層上に堆積されたシリコン接着下層２０でＳｉＣ層１２が被覆された同一の部品を示す。真空プラズマ溶射技術は、知られており、したがって、その主要原理のみが本明細書で説明される。真空プラズマ溶射は、吹き付けられるアークプラズマトーチを使用する溶射技術であり、低圧（つまり、大気圧未満）で、アルゴンで満たされた容器内で行われる。それは、非常に高いエネルギージェット（プラズマジェット）に堆積用材料を導入することにあり、材料は、粉末の形態（つまり、粒子の形態で、ここでは、数十ミクロンの平均径を有する）で導入される。粒子は、次いで、ジェットによって溶解され、同時に、コーティング用の部品に向けて加速される。これらの粒子は、したがって、液滴の形態で部品の表面にぴったりと付けられ、それらの熱を奪うことにより、衝突後に非常に速く凝固し、それによって、部品の表面上にプレートレットを形成する。部品の表面に対して垂直なこれらのプレートレットの積み重ねは、堆積物が次第に積み上げられることをもたらす。コーティングの成長速度は、約１００ミクロン（μｍ）／分である。
【００２１】
一例として、５μｍから２５μｍの範囲の粒度を有するシリコン粉末を使用することが可能であり、圧力が１２０ミリバールである容器内で、４０から４５キロワット（ｋＷ）の電力で、アルゴンと１５体積％から２０体積％の水素とを含むプラズマ生成混合物（プラズマ堆積を促進するためのガス）でプラズマトーチによって、７５０℃に予め加熱されたコーティング用の表面上にその粉末が吹きつけされる。シリコン接着下層は、５０μｍから７０μｍの範囲にある厚みを有してもよい。
【００２２】
図１Ｃは、アルミナＡｌ２Ｏ３のコーティング３０が堆積された図１Ｂと同一の部品を示す。
【００２３】
このコーティング３０は、通常、常圧溶射によって堆積される。セメントは高温で割れる傾向があるので、常圧溶射による堆積は、一般に、セメントを堆積することより好ましい。常圧溶射によりなされた堆積物は、より密着性および靭性がある。「溶射」とは、基材上に溶融または半溶融状態で堆積用の材料の微粒子が堆積される一群の表面コーティング方法を意味する。常圧溶射は、プラズマ溶射またはフレーム溶射とすることができる。これら２つの技術は知られており、したがって、それらの一般的原理のみが以下に要約される。
【００２４】
プラズマ溶射技術は、非常に高いエネルギージェット（プラズマジェット）に、粉末の形態（つまり、粒子の形態で、粒子は、何十ミクロンの平均径を有する）で堆積用の材料を導入することにある吹き付けられるアークプラズマトーチを使用する溶射技術である。粒子は、次いで、ジェットによって溶解され、同時に、コーティング用の部品に向かって加速される。粒子は、このように、それらの熱が奪われることによって衝突後に非常に速く凝固する液滴の形態で部品の表面に対して平らになり、それによって、部品の表面上にプレートレットを形成する。これらプレートレットを部品の表面に垂直に積み重ねると、堆積物は次第に積み重なる。溶射は、空気中において大気圧で行われる。コーティングの成長速度は、約１００μｍ／分である。
【００２５】
フレーム溶射技術は、部品の表面上に溶射される材料のワイヤー（ロッド）を酸素アセチレントーチの炎に導入することにある。次いで、材料は溶融され、コーティング用の部品に向けて加速される微粒子に霧化され、それらは、それらの熱が奪われることによって衝突後に非常に速く凝固する液滴の形態で部品の表面上で平らになり、それによって、部品の表面上でプレートレットを形成する。これらのプレートレットを積み重ねると、堆積物が次第に積み重ねられる。溶射は、空気中において大気圧で形成される。コーティングの成長速度は速い（約１００μｍ／分）。
【００２６】
出願人によって、ＳｉＣの層および真空プラズマ溶射によって堆積されたシリコン接着下層を有するセラミックマトリックス複合基材の部品に対して、および接着下層のない同一の部品に対して、テストが行われた。シリコン接着下層の厚みは、約７０μｍであった。次いで、部品は、すべてフレーム溶射によってアルミナで被覆された。熱疲労試験（６０サイクルの間、各サイクルは、次のものに対応する。１１００℃まで温度上昇、１１００℃で１時間保持、３００℃まで空気中で冷却）は、シリコン接着下層を有する部品が、接着下層のない部品とは異なり、ＳｉＣ／アルミナ界面でいかなる剥離跡も示さなかったことを示す。
【００２７】
本発明の方法によって得られた部品は、通常、航空用ターボ機械で使用され、例えば、ノズルフラップ、ミキサーおよび燃焼室要素によって構成される。
【００２８】
本発明によれば、装置は、化学気相成長（一例として、基材は、上記したセラミック複合物のうちの１つからなることができる）によってＳｉＣ層が堆積された基材によって構成された部品での変形を測定するために作製される。測定装置は、部品の変形を測定するために使用されるフリーフィラメントひずみゲージを含む。
【００２９】
図２は、フリーフィラメントひずみゲージ４０を示す。そのようなひずみゲージは、当業者に知られており、その一般的な構造のみが以下に要約される。ひずみゲージ４０は、以下のようなアコーディオン形状のフィラメントを含む。フィラメントは、まず、それ自体に沿って折り返されて、所与の高さのＵ字形状を形成し、次いで、再度折り重ねて、第１のＵ字形状の同じ平面に位置し、同じ長さの突出部（ｌｉｍｂ）を有するが別向きの第２のＵ字形状を形成する。フィラメントは、このように、同じプロセスを使用して、多数回それ自体に沿って曲げ戻し、一方、Ｕ字形状の突出部が、平面内においてグリッド４１を形成するように接触しないことを確実にする。連続するＵ字形状の突出部は、したがって、グリッド４１のストランドを構成し、ストランドは互いに平行である。グリッド４１は、一般的に、矩形形状であり、第１のＵ字形状の第１の突出部から、およびグリッド４１の最後のＵ字形状の最後の突出部からそれぞれ延在する２つのフィラメント端部４２によって一方側に延在される。端部４２は、実質的に平行であり、グリッド４１と同じ平面にある。ひずみゲージはまた、支持体４３を含む。通常、支持体４３は、グリッド４１が貼り付けられる粘着性リボンである。特に、ストランドが接触しないように（フィラメント中での短絡を回避するように）、グリッド４１を構成するストランドと一緒に適所にＵ字形状のループを維持するように、ひずみゲージ４０が扱われながら、支持体４３は、したがって、グリッド４１の構成が維持されることを可能にする。支持体４３は、フィラメントの端部４２のみが支持体４３を越えて延在するように、グリッド４１を越えて延在する矩形形状を有する。支持体４３は、その辺のうちの２つが、グリッド４１のストランドと平行になるように置かれ、他の２辺はそれに垂直である。フィラメントの端部４２は、フィラメントの電気抵抗率における変化、したがって、それが固定される部品の変形をリアルタイムで測定するように、フィラメントに沿って電流を通すために電気機器に接続される。部品がグリッド４１を形成するストランドの方向に変形する場合、フィラメントは、伸ばされる、または収縮がもたらされ、したがって、その電気抵抗率は変化する。上記するように、グリッド４１を形成するために、フィラメントがそれ自体に沿って数回折り返されるのは、測定感度を増加させる目的のためである。２つの矩形開口４４が、長い寸法がグリッド４１を形成するストランドまで垂直に延在するように、支持体４３において切り取られる。開口４４は、これら開口において、グリッド４１のストランドをすべて明らかにするように十分に長い。開口４４（ストランド方向）の幅は、グリッド４１によって画定された表面のごくわずかのみを被覆するように限定されている。このように、グリッド４１を構成するフィラメントの長さの大部分は、支持体４３に貼り付けられたままである。開口４４のうちの１つは、フィラメント端４２に近いグリッド４１の端の方に位置し、他の開口４４は、グリッド４１の他端の方に位置する。
【００３０】
ひずみゲージ４０のフィラメントは、金属合金、例えば、ニッケル−クロム（Ｎｉ−Ｃｒ）合金、鉄−クロム−アルミニウム（Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ）合金、またはプラチナ−タングステン（Ｐｔ−Ｗ）合金からなる。一例として、フィラメントの直径は、グリッド４１において１８μｍ、端部４２において７６μｍである。
【００３１】
部品の変形を測定する装置は、以下のようにして作製される。図１Ｂの記載で説明されるように、ＳｉＣ層１２（予め化学気相成長によって部品の基材１０上に堆積された）は、最初に、真空プラズマ溶射によってシリコンの接着下層２０で被覆される。その後、第１のアルミナコーティング３０が、常圧溶射（プラズマ溶射またはフレーム溶射）によって接着下層２０の一部上に堆積される。例えば、２２μｍから４５μｍの範囲にある粒度を有するアルミナ粉末を使用することが可能であり、粉末は、アルゴンと３０体積％の水素との混合物を使用して、４５ｋＷの電力で、プラズマトーチによって発射される。シリコン層の粗さは、上記層上での第１のアルミナコーティング３０のために良好な接着を提供する。
【００３２】
その後、ひずみゲージ４０は、支持体４３がグリッド４１上方にある状態で、アルミナの第１のコーティング３０上に置かれる。この例において、アルミナの第１のコーティング３０は、基材からひずみゲージ４０を絶縁する働きをする。ゲージ４０は、支持体４３によって適所に保持され、第１のコーティングに類似するアルミナの第２のコーティング５０は、窓４４を介して、グリッド４１上に堆積される。第２のコーティング５０は、常圧溶射によって同様に堆積される。この第２の層５０は、２つの矩形一片の形態であり、それぞれは、窓４４のうちの１つの領域と等しく、上記窓４４のうちの１つの位置に堆積される。第２のコーティング５０は、このように、グリッド４１のフィラメントおよび第１のコーティング３０上のフィラメントの穴に直接接している。その結果、支持体４３を取り除くことは可能であり、グリッドは、次に、第２のコーティング５０によって適所に保持される。その後、アルミナ（第１の２つのコーティングに類似する）の第３のコーティング６０は、第２のコーティング５０、第２のコーティング５０によって被覆されないグリッド４１の一部、および端部４２の一部を被覆するように、常圧溶射によって堆積される。端部４２の２つの先端は、グリッド４１のフィラメントの変形を測定するために、それらを電源に接続することを可能にするように、第３のコーティング６０によって被覆されない。一例として、第１のコーティングの厚さは、１００μｍであり、第２のコーティングの厚さは、５０μｍであり、第３のコーティングの厚さは、１００μｍである。
【００３３】
第２のコーティング５０および第３のコーティング６０は、第１のコーティング３０上でひずみゲージ４０を保持するさらなるアルミナコーティングをともに構成し、ひずみゲージ４０は、したがって、第１のコーティング３０およびさらなるコーティングのアルミナ中に埋め込まれる。ＳｉＣ層における粗さのために、第１のコーティング３０およびさらなるコーティングによって構成されたアルミナブロックは、部品が稼動時（例えば、航空用ターボ機械）において受ける高温（３００℃から１１００℃）でも部品に固定される。したがって、部品の変形は、アルミナブロック、したがってひずみゲージ４０のフィラメントに適切に伝わり、正確な測定が、部品の変形について取られることを可能にする。
【００３４】
第１の層３０上にひずみゲージ４０を堆積する上記方法は、一例として付与され、原理は、堆積方法の最後に、ひずみゲージ４０のフィラメントが、第１のコーティング３０によって、およびさらなるコーティングによって構成されるアルミナブロックに埋め込まれるという条件で、任意の他のフリーフィラメントひずみゲージを堆積するために同様である。
【００３５】
ＳｉＣからなる表面を有する基材上にコーティングを作製する方法は、本発明で説明されるように、コーティングが中実ＳｉＣ部品上に作製される状況も含む。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１Ａ】ＳｉＣの層で被覆された基材に適用された本発明の方法のステップを示す。
【図１Ｂ】ＳｉＣの層で被覆された基材に適用された本発明の方法のステップを示す。
【図１Ｃ】ＳｉＣの層で被覆された基材に適用された本発明の方法のステップを示す。
【図２】その支持体上のひずみゲージの斜視図である。
【図３】変形を測定するための本発明の装置の分解斜視図である。
【符号の説明】
【００３７】
１０  基材
１２  ＳｉＣ層
２０  シリコン接着下層
３０  アルミナコーティング
４０  フリーフィラメントひずみゲージ
４３  支持体
４４  開口
５０  第２のアルミナコーティング
６０  第３のアルミナコーティング
【図１Ａ】
0005451984.tif 000002
【図１Ｂ】
0005451984.tif 000003
【図１Ｃ】
0005451984.tif 000004
【図２】
0005451984.tif 000005
【図３】
0005451984.tif 000006