(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０１〜０．１２％、Ｓｉ：０．０１〜０．３％、Ｍｎ：０．４〜２.０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｎｉ：５.０超〜１０.０％未満、Ａｌ：０．００２〜０．０５％、Ｎ：０．００５％以下を含有し、残部はＦｅおよび不純物からなり、マルテンサイト組織を主体とし、板厚(1/4)t位置での残留γ量が3.0体積％以上であり、かつ2000倍の倍率でＥＢＳＰ法により観察した１５°以上の大角粒界で囲まれる組織単位の円相当粒径の平均値が板厚(1/4)t位置で5.5μm以下であることを特徴とするアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板。
【請求項２】
Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃｕ：２.０％以下、Ｃｒ：１．５％以下、Ｍｏ：０．５％以下、Ｖ：０．１％以下およびＢ：０．００５％以下のうちの１種又は２種以上を含有することを特徴とする、請求項１に記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板。
【請求項３】
Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｎｂ：０．１％以下およびＴｉ：０．１％以下のうちの１種又は２種を含有することを特徴とする、請求項１または２に記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板。
【請求項４】
Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．００４％以下、Ｍｇ：０．００２％以下およびＲＥＭ：０．００２％以下のうちの１種又は２種以上を含有することを特徴とする、請求項１から３までのいずれかに記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板。
【請求項５】
請求項１から４までのいずれかに記載された化学組成を有する鋼塊を、下記の(1)式及び(2)式を満足するように加熱したのち、熱間圧延し、そして冷却することを特徴とする、請求項１から４までのいずれかに記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板の製造方法。
ｔ×exp（Ｔｒ３／２７０００００００）≦５８０      ・・・・・・・・・・(1)式
Ａｃ３点≦Ｔｒ      ・・・・・・・・・・(2)式
ここで、Ｔｒは鋼塊の加熱温度（℃）を、ｔは鋼塊がＴｒで安定した後の加熱時間（ｈｒ）を、そしてＡｃ３点はフェライトからオーステナイトへの変態が完了する温度を、それぞれ表す。
【請求項６】
請求項１から４までのいずれかに記載された化学組成を有する鋼塊を、下記の(1)式及び(2)式を満足するように加熱したのち、熱間圧延し、［Ａｃ１点＋80℃］以下の温度で焼戻し、そして、冷却することを特徴とする、請求項１から４までのいずれかに記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板の製造方法。
ｔ×exp（Ｔｒ３／２７０００００００）≦５８０      ・・・・・・・・・・(1)式
Ａｃ３点≦Ｔｒ      ・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)式
ここで、Ｔｒは鋼塊の加熱温度（℃）を、ｔは鋼塊がＴｒで安定した後の加熱時間（ｈｒ）を、そしてＡｃ３点はフェライトからオーステナイトへの変態が完了する温度を、それぞれ表す。
【請求項７】
請求項１から４までのいずれかに記載された化学組成を有する鋼塊を、下記の(1)式及び(2)式を満足するように加熱したのち、熱間圧延し、その後、Ａｃ１点〜900℃の温度に再加熱したのち、焼入れし、さらに[Ａｃ１点＋80℃]以下の温度で焼戻すことを特徴とする、請求項１から４までのいずれかに記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板の製造方法。
ｔ×exp（Ｔｒ３／２７０００００００）≦５８０      ・・・・・・・・・・(1)式
Ａｃ３点≦Ｔｒ      ・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)式
ここで、Ｔｒは鋼塊の加熱温度（℃）を、ｔは鋼塊がＴｒで安定した後の加熱時間（ｈｒ）を、そしてＡｃ３点はフェライトからオーステナイトへの変態が完了する温度を、それぞれ表す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、靭性に優れた極低温用厚鋼板、特に万が一脆性き裂が発生した際に構造物全体の崩壊を阻止するために、発生した脆性き裂伝ぱを停止させる特性（アレスト特性）に優れた極低温用厚鋼板およびその製造方法に関する。なお、この場合の極低温用厚鋼板とは、板厚３〜５０ｍｍの比較的薄肉のものが対象であり、そして、極低温用とは−６０℃以下の極低温での用途、とりわけ−１６５℃の極低温での用途を意味する。
【背景技術】
【０００２】
極低温用厚鋼板は、ＬＰＧ（Liquefied petroleum gas）やＬＮＧ（Liquefied natural gas）などの液化ガスを極低温域で貯蔵するための貯蔵タンクを主な用途とする。−６０℃以下の極低温とは、これらの液化ガスを液体の温度域で貯蔵できる温度を意味し、そして、−１６５℃の極低温とはＬＮＧを液体の温度域で貯蔵できる温度を意味する。
【０００３】
あらゆる構造物において、脆性破壊による崩壊は瞬時に構造物全体が崩壊し甚大な被害が想定されることから、絶対に避けるべき破壊形態である。したがって、貯蔵タンク等の建造物は脆性破壊の発生を避けるべく設計がなされるものの、設計を上回る外力の作用や施工に起因する欠陥など、設計者の想定外の異常事態に起因して脆性破壊が発生してしまう場合も考慮する必要がある。脆性破壊が発生すると、極めて高速のき裂伝ぱにより脆性破壊が構造物全体に広がって構造物全体が破壊してしまう。したがって、万が一脆性き裂が発生しても、発生した脆性き裂伝ぱを停止させることができる特性が求められる。この特性を一般的に「アレスト特性」と呼ぶが、アレスト特性を有する部材を適所に配することは、構造物の設計思想として極めて重要なものである。
【０００４】
そして、板厚３〜５０ｍｍの比較的薄肉のものが対象となる極低温用厚鋼板には、安全性確保の面から、極低温での優れた破壊靱性が求められる。言い換えれば、母材および溶接継手ともに、−６０℃以下、とりわけ−１６５℃という極低温での優れたアレスト特性が求められる。
【０００５】
鋼材にアレスト特性を付与する方法として最も単純なものは、靭性を著しく向上させる元素であるＮｉを添加することである。Ｎｉの添加によるアレスト特性の改善効果は大きく、アレスト特性を向上できることが判っている。例えば、−１６５℃という極低温環境でアレスト特性を有する鋼材としては、９％のＮｉを添加したいわゆる９％Ｎｉ鋼が一般的であり、日本工業規格（ＪＩＳ）にも規定されている。
【０００６】
そして、この９％Ｎｉ鋼をベースとして、母材特性のコントロールについては、Ｐ、Ｓをはじめとする不純物の低減、Ｃの低減、[焼入(Q)−２相域焼入(L)−焼戻(T)]の３工程からなる３段熱処理法など、様々な改善が試みられてきた。また、鋼材コストの抑制のために、Ｎｉ含有量を低減した低温用鋼も提案されている。
【０００７】
特許文献１には4.0〜7.5％のＮｉを含有し、マルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ点）が３７０℃以下となる低温用鋼が開示されている。また、特許文献２には、5.5〜10％のNiを含有する鋼及びその連続鋳造法が示されている。特許文献３には低温靭性の優れた低降伏比ニッケル鋼板の製造方法が示されている。また、特許文献４には1.5〜9.5％のＮｉと0.02〜0.08％のＭｏを含有する鋼が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平6-136483号公報
【特許文献２】特開平7-90504号公報
【特許文献３】特開昭60-59023号公報
【特許文献４】特開2002-129280号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記特許文献１〜３にはアレスト特性についての記載はない。上記特許文献４には、Ｍｏを０．０２〜０．０８％含有させることによってアレスト特性を損なわずに強度を上昇させることができるとの言及があるにすぎない。
【００１０】
本発明は、このような状況に鑑み、アレスト特性について金属組織の観点からの検討を試みることによって、極低温用厚鋼板の合金設計に当たって、目標とするアレスト特性に対応する金属組織上のパラメータを明確化し、もって、アレスト特性に優れた極低温用厚鋼板を低コストで提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、極低温用厚鋼板の合金設計として、特に極低温靭性に有効なＮｉ量を5〜10％と規定した上で、種々の合金成分と金属組織について広範な試作試験を実施し、極低温用厚鋼板としてのアレスト特性（脆性き裂伝ぱ停止特性）を検討した。また、極低温用厚鋼板としての脆性き裂発生抑止特性も検討した。その結果、次の(a)〜(d)に示す知見を得た。
【００１２】
(a) 極低温におけるアレスト特性を向上させるためには、極低温靭性に有効なＮｉ量を5〜10％含有する合金成分範囲のもとで、残留γ（オーステナイト）の確保と有効結晶粒径の微細化が必要である。残留γは極めて高い脆性き裂伝ぱ停止機能を有する組織であり、この組織が分散していることにより材料の脆性き裂伝ぱ停止特性は飛躍的に高くなる。ここで、残留γは、Ｘ線回折法により評価することができる。
【００１３】
(b) 有効結晶粒径は、本発明において対象にしている高Ｎｉ系の成分の場合には定義が難しい。一般には、マルテンサイト組織のように高い焼入れ性を有する鋼においては、組織の単位として旧γ粒径などを用いる場合が多い。
【００１４】
しかしながら、旧γ粒の内部にはパケットやブロックと呼ばれる細分化された領域が存在し、必ずしも旧γ粒が組織の大きさを代表するパラメータとは言えない。そこで、本発明者らはＥＢＳＰ（Electron Backscatter Diffraction Pattern：電子線後方散乱パターン）法を用いることによって、結晶粒径の定義をすることを鋭意検討した。
【００１５】
有効結晶粒径の測定をしようとしても、光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡で認められる粒界を基準として定量化した場合には、隣接する結晶粒の方位差が小さい場合などに破面単位との対応が悪く組織サイズを代表する数値となり得ない。したがって、本発明では、「有効結晶粒径」として、ＥＢＳＰにより評価した場合の方位差１５°以上の組織境界で囲まれる部分の結晶粒径を採用した。すなわち、ＥＢＳＰ法を用いて、倍率２０００倍で５視野以上の観察を行い、１５°以上の方位差を有する組織境界を粒界とみなし、ひとつの結晶内部の面積を求め、その面積を円相当粒径に換算したものを「有効結晶粒径」として評価した。
【００１６】
(c) その結果、脆性き裂発生抑止特性とアレスト特性（脆性き裂伝ぱ停止特性）を両立させるために必要な組織的要件は、前述の定義による有効結晶粒径が厚鋼板の表面から1/4の板厚部分、すなわち板厚(1/4)t位置で、平均5.5μm以下であることと、厚鋼板の表面から1/4の板厚部分、すなわち板厚(1/4)t位置での残留γが３．０体積％以上存在することであることを見出した。
【００１７】
(d) 次に、このような脆性き裂発生抑止特性とアレスト特性（脆性き裂伝ぱ停止特性）を両立してなる金属組織を有する鋼の製造方法としては、格別に限定されるものではないが、その際、加熱条件をコントロールすることが望ましい。すなわち、鋼塊を低温加熱することが望ましく、また加熱時間も短い方が望ましい。これは、温度が低温である場合には、鋼塊の金属組織の粗大化を招くことなく長時間の加熱を許容することができるからである。
【００１８】
発明者らはこの加熱温度Ｔｒ（℃）と加熱時間ｔ（ｈｒ）の望ましい範囲を規定するために、種々実験を行った結果、次の(1)式および(2)式を導くことができた。
ｔ×exp（Ｔｒ３／２７０００００００）≦５８０      ・・・・・・・・・・(1)式
Ａｃ３点≦Ｔｒ      ・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)式
ここで、Ｔｒは鋼塊の加熱温度（℃）を、ｔは鋼塊がＴｒで安定した後の加熱時間（ｈｒ）を、そしてＡｃ３はフェライトからオーステナイトへの変態が完了する温度を、それぞれ表す。
【００１９】
これらの(1)式および(2)式に従えば、加熱温度を低く、または加熱炉の占有時間を短くするような制御が可能であるので、製造コストの低下を見込むことができる。なお、加熱温度の低下、あるいは加熱時間の短時間化は、温室効果ガス排出抑制の観点からも重要である。この(1)式および(2)式を満足することに加えて、加熱炉での鋼塊の加熱温度は1000℃以下で行うことがより好ましい。
【００２０】
本発明は、上記の知見を基礎としてなされたものであり、下記の(1)〜(7)のものをその要旨とする。
【００２１】
(1)質量％で、Ｃ：０．０１〜０．１２％、Ｓｉ：０．０１〜０．３％、Ｍｎ：０．４〜２.０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００８％以下、Ｎｉ：５.０超〜１０.０％未満、Ａｌ：０．００２〜０．０５％、Ｎ：０．００５％以下を含有し、残部はＦｅおよび不純物からなり、マルテンサイト組織を主体とし、板厚(1/4)t位置での残留γ量が3.0体積％以上であり、かつ2000倍の倍率でＥＢＳＰ法により観察した15°以上の大角粒界で囲まれる組織単位の円相当粒径の平均値が板厚(1/4)t位置で5.5μm以下であることを特徴とするアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板。
【００２２】
(2) Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃｕ：２.０％以下、Ｃｒ：１．５％以下、Ｍｏ：０．５％以下、Ｖ：０．１％以下およびＢ：０．００５％以下のうちの１種又は２種以上を含有することを特徴とする、上記(1)のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板。
【００２３】
(3) Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｎｂ：０．１％以下およびＴｉ：０．１％以下のうちの１種又は２種を含有することを特徴とする、上記(1)または(2)のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板。
【００２４】
(4) Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．００４％以下、Ｍｇ：０．００２％以下およびＲＥＭ：０．００２％以下のうちの１種又は２種以上を含有することを特徴とする、上記(1)〜(3)のいずれかのアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板。
【００２５】
(5)上記(1)〜(4)のいずれかに示される化学組成を有する鋼塊を、下記の(1)式及び(2)式を満足するように加熱したのち、熱間圧延し、そして冷却することを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板の製造方法。
ｔ×exp（Ｔｒ３／２７０００００００）≦５８０      ・・・・・・・・・・(1)式
Ａｃ３点≦Ｔｒ      ・・・・・・・・・・(2)式
ここで、Ｔｒは鋼塊の加熱温度（℃）を、ｔは鋼塊がＴｒで安定した後の加熱時間（ｈｒ）を、そしてＡｃ３点はフェライトからオーステナイトへの変態が完了する温度を、それぞれ表す。
【００２６】
(6)上記(1)〜(4)のいずれかに示される化学組成を有する鋼塊を、下記の(1)式及び(2)式を満足するように加熱したのち、熱間圧延し、［Ａｃ１点＋80℃］以下の温度で焼戻し、そして、冷却することを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板の製造方法。
ｔ×exp（Ｔｒ３／２７０００００００）≦５８０      ・・・・・・・・・・(1)式
Ａｃ３点≦Ｔｒ      ・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)式
ここで、Ｔｒは鋼塊の加熱温度（℃）を、ｔは鋼塊がＴｒで安定した後の加熱時間（ｈｒ）を、そしてＡｃ３点はフェライトからオーステナイトへの変態が完了する温度を、それぞれ表す。
【００２７】
(7)上記(1)〜(4)のいずれかに示される化学組成を有する鋼塊を、下記の(1)式及び(2)式を満足するように加熱したのち、熱間圧延し、その後、Ａｃ１点〜900℃の温度に再加熱したのち、焼入れし、さらに[Ａｃ１点＋80℃]以下の温度で焼戻すことを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のアレスト特性に優れた極低温用厚鋼板の製造方法。
ｔ×exp（Ｔｒ３／２７０００００００）≦５８０      ・・・・・・・・・・(1)式
Ａｃ３点≦Ｔｒ      ・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)式
ここで、Ｔｒは鋼塊の加熱温度（℃）を、ｔは鋼塊がＴｒで安定した後の加熱時間（ｈｒ）を、そしてＡｃ３点はフェライトからオーステナイトへの変態が完了する温度を、それぞれ表す。
【発明の効果】
【００２８】
アレスト特性に優れた極低温用厚鋼板を低コストで提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】三面スリットシャルピー試験片（フルサイズ）の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下に、本発明にかかる極低温用厚鋼板とその製造方法に関して、その要件毎に詳細に説明する。なお、含有量に関する「％」は、特に断らない限り、「質量％」を意味する。
【００３１】
Ａ．化学組成に関して
Ｃ：０．０１〜０．１２％
Ｃは、母材の強度確保のために必要な元素である。その含有量が０．０１％未満では必要な強度が確保できないだけでなく、ＦＬ(Fusion Line)でのラス形成が不十分になってＦＬ近傍のＨＡＺ(Heat Affected Zone)の靭性も低下するので、Ｃを０．０１％以上含有させる必要がある。一方、その含有量が０．１２％を超えると、ＨＡＺ、なかでもＦＬ近傍のＨＡＺの靭性劣化が著しくなる。したがって、Ｃの含有量は０．０１〜０．１２％とする。なお、Ｃの含有量の好ましい範囲は０．０３〜０．０９％である。
【００３２】
Ｓｉ：０．０１〜０．３％
Ｓｉは、脱酸剤として必要な元素である。この効果を得るにはＳｉを0.01％以上含有させる必要がある。一方、本発明鋼の場合、Ｓｉは焼入れままマルテンサイトの焼戻し過程と大いに関連があり、Ｓｉの含有量が０．３％を超えると、溶接冷却過程において過飽和に固溶しているマルテンサイト中からのセメンタイトへの分解析出反応を抑制して自己焼戻し(Self-tempering)を遅延させることによって、あるいは島状マルテンサイトを増加させることによって、溶接部の靭性を低下させる。よって、Ｓｉ含有量は０．０１〜０．３％とする。なお、溶接部の靭性向上の観点からは、Ｓｉ含有量はできるだけ少ない方がよく、好ましい範囲は０．０２〜０．１５％、より好ましい範囲は０．０３〜０．１０％である。
【００３３】
Ｍｎ：０．４〜２.０％
Ｍｎは、脱酸剤として、また、母材の強度と靭性確保およびＨＡＺの焼入性確保のために必要な元素である。Ｍｎの含有量が０．４％未満ではこれらの効果が得られないだけでなく、ＨＡＺにフェライトサイドプレートが生成してラス形成が不十分になり、溶接部の靭性が低下するので、Ｍｎの含有量は０．４％以上とする。一方、Ｍｎの含有量が２．０％を超えると、中心偏析による板厚方向での母材特性の不均一をもたらす。よって、Ｍｎの含有量は０．４〜２.０％とする。なお、好ましい範囲は０．５〜１．５％、より好ましい範囲は０．６〜１．１％である。
【００３４】
Ｐ：０．０５％以下
Ｐは、不純物として鋼中に存在し、粒界に偏析して靭性を低下させる原因となる。Ｐの含有量が０．０５％を超えると、溶接時に高温割れを招くため、Ｐの含有量を０．０５％以下とする。なお、Ｐの含有量はできるだけ小さくするのがよく、Ｐの好ましい含有量は０．０３％以下である。
【００３５】
Ｓ：０．００８％以下
Ｓは、不純物として鋼中に存在し、多すぎると中心偏析を助長したり、脆性破壊の原因となる延伸形状のＭｎＳが多量に生成したりする原因となる。Ｓの含有量が０．００８％以下を超えると、母材およびＨＡＺの機械的性質が劣化する。Ｓの含有量はできるだけ小さくするのがよいため、下限は特に規定しない。なお、Ｓの好ましい含有量は０．００３％以下である。
【００３６】
Ｎｉ：５.０％を超え１０.０％未満
Ｎｉは極低温用鋼として靭性を確保するために必要な最も基本的な元素である。極低温用鋼として靭性を確保するためには５.０％を超えるＮｉの含有量が必要である。Ｎｉの含有量が多ければ多いほど高い極低温靭性が得られるが、その分コストアップの要因となるので、Ｎｉの含有量の上限は１０.０％未満とする。したがって、Ｎｉの含有量のターゲットは５.０％を超え１０.０％未満とする。なお、極低温靭性およびコスト抑制の観点から、Ｎｉ含有量の好ましい範囲は５．５％を超え９．０％未満であり、より好ましい範囲は６．０％を超え８．０％未満である。
【００３７】
Ａｌ：０．００２〜０．０５％
Ａｌは、一般的には脱酸剤として含有させる元素であるが、本発明鋼の場合には、Ｓｉと同様に、マルテンサイトの自己焼戻し(Self-tempering)を遅延させる働きを有するため、Ａｌの含有量はできるだけ少ない方が望ましい。しかしながら、Ａｌの含有量が０．００２％未満では十分な脱酸効果が得られない。一方、Ａｌの含有量が０．０５％を超えて過剰になると、前述したＳｉと同様に、溶接冷却過程において過飽和にＣを固溶したマルテンサイトからのセメンタイトへの分解析出反応を抑制し、溶接部の靭性を低下させる。したがって、Ａｌの含有量は０．００２〜０．０５％とする。なお、Ａｌの含有量の好ましい範囲は０．００５〜０．０４％である。
【００３８】
Ｎ：０．００５％以下
Ｎは、不純物として鋼中に存在し、固溶Ｎの増加や析出物の生成を通してＨＡＺ靭性の悪化の原因となるので、ＨＡＺ靭性の確保のためにはＮの含有量は低い方がよい。Ｎの含有量が０．００５％を超えるとＨＡＺ靭性の悪化が顕著になるため、Ｎの含有量を０．００５％以下とする。なお、Ｎの好ましい含有量は０．００４％以下である。
【００３９】
本発明に係る極低温用厚鋼板は、上記の成分のほか、残部がＦｅと不純物からなるものである。ここで、不純物とは、極低温用厚鋼板を工業的に製造する際に、鉱石やスクラップ等のような原料を始めとして、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本発明に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
【００４０】
本発明に係る極低温用厚鋼板は、上記の成分の外に、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｂ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭうちの１種または２種以上をさらに含有してもよい。
【００４１】
Ｃｕ：２.０％以下
Ｃｕは、必要に応じて含有させることができる。Ｃｕを含有させると、母材の強度を向上させることができる。しかしながら、この含有量が２.０％を超えると、Ａｃ３点以下の温度に加熱されたＨＡＺの靭性を劣化させるので、Ｃｕの含有量を２．０％以下とする。なお、Ｃｕによる母材の強度向上効果を安定的に発現させるためには、Ｃｕを０．１％以上含有させることが好ましい。より好ましいＣｕの含有量の範囲は、０．２〜１．３％である。
【００４２】
Ｃｒ：１．５％以下
Ｃｒは、必要に応じて含有させることができる。Ｃｒを含有させると、耐炭酸ガス腐食性と焼入性を向上させることができる。しかしながら、この含有量が１．５％を超えると、ＨＡＺの硬化の抑制が難しくなるだけでなく、耐炭酸ガス腐食性向上効果が飽和するので、Ｃｒの含有量を１．５％以下とする。なお、Ｃｒによる耐炭酸ガス腐食性と焼入性の向上効果を安定的に発現させるためには、Ｃｒを０．０５％以上含有させることが好ましい。より好ましいＣｒの含有量の範囲は、０．１〜１．０％である。
【００４３】
Ｍｏ：０．５％以下
Ｍｏは、必要に応じて含有させることができる。Ｍｏを含有させると、母材の強度と靱性を向上させる効果がある。しかしながら、この含有量が０．５％を超えると、ＨＡＺの硬度が高まり、靱性と耐ＳＳＣ性を損なうので、Ｍｏの含有量を０．５％以下とする。なお、Ｍｏによる母材の強度と靱性を向上させる効果を安定的に発現させるためには、Ｍｏを０．０２％以上含有させることが好ましい。より好ましいＭｏの含有量の範囲は、０．０５〜０．３％である。
【００４４】
Ｖ：０．１％以下
Ｖは、必要に応じて含有させることができる。Ｖを含有させると、主に焼戻し時の炭窒化物析出により母材の強度を向上させる効果がある。しかしながら、この含有量が０．１％を超えると、母材強度の性能向上効果が飽和し、靱性劣化を招くので、Ｖの含有量を０．１％以下とする。なお、Ｖによる母材の強度を向上させる効果を安定的に発現させるためには、Ｖを０．０１５％以上含有させることが好ましい。より好ましいＶの含有量の範囲は、０．０２〜０．０８％である。
【００４５】
Ｂ：０．００５％以下
Ｂは、必要に応じて含有させることができる。Ｂを含有させると母材の強度を向上させる効果がある。しかしながら、この含有量が０．００５％を超えると、粗大な硼化合物の析出を招いて靭性を劣化させるので、Ｂの含有量を０．００５％以下とする。なお、Ｂによる母材の強度を向上させる効果を安定的に発現させるためには、Ｂを０．０００３％以上含有させることが好ましい。より好ましいＢの含有量の範囲は、０．００１〜０．００４％である。
【００４６】
Ｎｂ：０．１％以下
Ｎｂは、必要に応じて含有させることができる。Ｎｂを含有させると、組織を微細化して極低温靭性を向上させる効果がある。しかしながら、この含有量が０．１％を超えると、粗大な炭化物や窒化物を形成し、靭性を低下させるので、Ｎｂの含有量を０．１％以下とする。なお、Ｎｂによる極低温靭性を向上させる効果を安定的に発現させるためには、Ｎｂを０．０１％以上含有させることが好ましい。より好ましいＮｂの含有量の範囲は、０．０２〜０．０８％である。
【００４７】
Ｔｉ：０．１％以下
Ｔｉは、必要に応じて含有させることができる。Ｔｉを含有させると、主に脱酸元素として利用するが、Ａｌ，Ｔｉ，Ｍｎからなる酸化物相を形成させ組織を微細化する効果がある。しかしながら、この含有量が０．１％を超えると、形成される酸化物がＴｉ酸化物、あるいはＴｉ−Ａｌ酸化物となって分散密度が低下し、特に小入熱溶接部熱影響部における組織を微細化する能力が失われるので、Ｔｉの含有量を０．１％以下とする。なお、Ｔｉによる組織を微細化する効果を安定的に発現させるためには、Ｔｉを０．０２％以上含有させることが好ましい。より好ましいＴｉの含有量の範囲は、０．０３〜０．０７％である。
【００４８】
Ｃａ：０．００４％以下
Ｃａは、必要に応じて含有させることができる。Ｃａを含有させると、鋼中のＳと反応して溶鋼中で酸硫化物（オキシサルファイド）を形成する。この酸硫化物はＭｎＳなどと異なって、圧延加工で圧延方向に伸びることがないため、圧延後も球状であり、延伸した介在物の先端などを割れの起点とする溶接割れや水素誘起割れを抑制する効果がある。しかしながら、この含有量が０．００４％を超えると、靱性の劣化を招くことがあるので、Ｃａの含有量を０．００４％以下とする。なお、Ｃａによる溶接割れや水素誘起割れを抑制する効果を安定的に発現させるためには、Ｃａを０．０００３％以上含有させることが好ましい。より好ましいＣａの含有量の範囲は、０．０００５〜０．００３％である。
【００４９】
Ｍｇ：０．００２％以下
Ｍｇは、必要に応じて含有させることができる。Ｍｇを含有させると、微細なＭｇ含有酸化物を生成するので、γ粒径の微細化に効果がある。しかしながら、この含有量が０．００２％を超えると、酸化物が多くなりすぎて延性低下をもたらすことがあるので、Ｍｇの含有量を０．００２％以下とする。なお、Ｍｇによるγ粒径の微細化効果を安定的に発現させるためには、Ｍｇを０．０００２％以上含有させることが好ましい。より好ましいＭｇの含有量の範囲は、０．０００３〜０．００１０％である。
【００５０】
ＲＥＭ：０．００２％以下
ＲＥＭ（希土類元素）は、必要に応じて含有させることができる。ＲＥＭを含有させると、溶接熱影響部の組織を微細化し、またＳを固定する効果がある。ところで、ＲＥＭを過剰に含有させると、介在物を形成するので清浄度を低下させるが、ＲＥＭの添加によって形成される介在物は、比較的靱性劣化への影響が小さいため、ＲＥＭの含有量が０．００２％以下であれば含有させても母材の靱性の低下は許容できるので、ＲＥＭの含有量を０．００２％以下とする。なお、ＲＥＭによる溶接熱影響部の組織の微細化効果とＳの固定効果を安定的に発現させるためには、ＲＥＭを０．０００２％以上含有させることが好ましい。より好ましいＲＥＭの含有量の範囲は、０．０００３〜０．００１％である。
【００５１】
ここで、ＲＥＭとは、ランタノイドの１５元素にＹおよびＳｃを合わせた１７元素の総称であり、これらの元素のうちの１種または２種以上を含有させることができる。なお、ＲＥＭの含有量はこれらの元素の合計含有量を意味する。
【００５２】
Ｂ．金属組織に関して
Ｂ−１．板厚(1/4)t位置の残留γ量が3.0体積％以上であること
厚鋼板中の残留γは厚鋼板の脆性き裂伝ぱ停止特性の向上に寄与する。この効果を得るには鋼中の残留γ量が3.0体積％以上存在することが必要である。残留γ量の上限は特に規定するものではないが、残留γが多く存在しすぎると降伏応力が低下するおそれがあるので、残留γ量は15.0体積％以下とするのが好ましい。より好ましくは10.0体積％以下である。ここで、板厚(1/4)t位置で残留γ量を評価するのは、板厚全域の平均的な位置での評価をするためである。
【００５３】
なお、本発明に係る厚鋼板はＮｉ含有量が高いため、焼きが入りやすいので、残留γのほかにはマルテンサイト組織を主体とするものとなる。残留γとマルテンサイト組織のほかに、ベイナイト組織などの金属組織が２５体積％以下存在しても、厚鋼板の脆性き裂伝ぱ停止特性に影響を及ぼすことはない。
【００５４】
Ｂ−２．2000倍の倍率でＥＢＳＰ法により観察した15°以上の大角粒界で囲まれる組織単位の円相当粒径の平均値が板厚(1/4)t位置で5.5μm以下であること
円相当粒径の平均値は脆性き裂発生抑止特性を左右する。2000倍の倍率でＥＢＳＰ法により観察した15°以上の大角粒界で囲まれる組織単位の円相当粒径の平均値が、板厚(1/4)t位置で5.5μm以下の場合、脆性き裂発生抑止特性が向上する。なお、この粒径は小さいほど脆性き裂発生抑止特性はよくなるため、粒径の下限は規定しない。ここで、板厚(1/4)t位置でこの粒径を評価するのは、板厚全域の平均的な位置での評価をするためである。
【００５５】
Ｃ．製造方法に関して
本発明に係る厚鋼板は、以下に示すような製造方法で製造することができる。ただし、以下の製造方法に限定されるものではない。
【００５６】
本発明に係る厚鋼板は、前述の化学組成を有する鋼塊に対し、加熱、熱間圧延、冷却の工程を順次行うことで製造できる。必要に応じて、焼戻し、再加熱、焼入れの工程を行ってもよい。
【００５７】
なお、鋼塊の製造については、格別にその鋳造条件を規定するものではない。造塊−分塊スラブや連続鋳造スラブを鋼塊として用いてもよいし、連続鋳造スラブを用いてもよい。製造効率、歩留りおよび省エネルギーの観点からは、連続鋳造スラブを用いることが好ましい。
【００５８】
加熱工程は、鋼塊の加熱温度Ｔｒ（℃）と加熱時間ｔ（ｈｒ）が、次の式(1)および式(2)を満足するように鋼塊を加熱するのが好ましい。
ｔ×exp（Ｔｒ３／２７０００００００）≦５８０      ・・・・・・・・・・(1)式
Ａｃ３点≦Ｔｒ      ・・・・・・・・・・(2)式
ここで、Ｔｒは鋼塊の加熱温度（℃）を、ｔは鋼塊がＴｒで安定した後の加熱時間（ｈｒ）を、そしてＡｃ３点はフェライトからオーステナイトへの変態が完了する温度を、それぞれ表す。
【００５９】
具体的には、鋼塊の加熱温度Ｔｒ（℃）は加熱炉における均熱帯の温度を用いればよく、そして、加熱時間ｔ（ｈｒ）は鋼塊が均熱帯に在炉している時間を用いればよい。なお、Ａｃ３点は次の(3)式に基づいて計算した値を用いればよい。
Ａｃ３点＝897.3−271.1×Ｃ＋43.7×Ｓｉ−17×Ｍｎ＋117.8×Ｐ＋15.95×Ｓ−40.8×Ｃｕ−22.3×Ｎｉ−6.5×Ｃｒ＋6.5×Ｍｏ＋65.8×Ｖ＋145.2×Ｎｂ＋56.9×Ａｌ＋88.5×Ｔｉ−17968.4×Ｂ＋121.8×Ｎ・・・(3)式
ここで、式中の元素記号は、それぞれの元素の含有量（質量％）を意味する。
【００６０】
加熱工程は厚鋼板の組織を大きく左右する。前述のように加熱温度が高温ほど組織の粗大化が進むので、高い加熱温度は好ましくない。通常、加熱工程では、加熱炉に装入後徐々に鋼塊温度が上昇し、均熱帯の温度を超えた後、鋼塊温度が均熱帯の温度に定常化する、いわゆるオーバーシュートが起こりうる。オーバーシュートの発生で鋼塊温度が均熱帯の温度より５０℃超となると、鋼塊の組織の粗大化が進み意図する組織が得られなくなる場合がある。このため、オーバーシュートする温度を５０℃以下に制御することが好ましい。すなわち、加熱工程では、鋼塊がＴｒ（℃）で安定する前の鋼塊の最高到達温度を［Ｔｒ＋５０］（℃）以下に抑制することが好ましい。
【００６１】
加熱温度は、組織をオーストナイト変態させるためＡｃ３点以上とする必要がある。なお、加熱温度を８５０℃以上にすることが好ましい。８５０℃以上の鋼塊は変形抵抗が小さく、次工程である熱間圧延工程で使用するロールへの負荷はそれほど大きくならないからである。一方、加熱温度は１０００℃以下にすることが好ましい。１０００℃以下での加熱であれば、十分な加熱時間を確保することができ、より均熱化した鋼塊を得ることができるからである。
【００６２】
このように、加熱工程は鋼の組織を最も左右する工程であるため、厳密な制御が必要である。一方、加熱温度を１０００℃以下に抑えることは、技術的な面だけでなく、温室効果ガスの排出抑制など環境面においても望ましい。
【００６３】
熱間圧延工程では、加熱した鋼塊の圧延を行う。具体的には、粗圧延と仕上圧延に分けて圧延すればよい。
【００６４】
加熱した鋼塊に対する粗圧延においては、粗圧延終了時の鋼塊厚さが成品厚さ（厚鋼板厚さ）の３〜８倍になるまで圧下するのが好ましい。粗圧延終了後の鋼塊厚さを成品厚さの３倍以上となるように圧下すると、つづく仕上圧延において十分な圧下をすることができるので、成品厚鋼板の靱性を向上させることができる。一方、粗圧延終了後の鋼塊厚さを成品厚さの８倍以下となるように圧下すると、つづく仕上圧延での仕上圧延温度（仕上圧延が終了する温度）を650℃以上に制御しやすくなる。
【００６５】
仕上圧延では、このようにして粗圧延が行われた鋼塊に対し、冷却することなく引き続き、圧下を行って所定の板厚の成品とする。この仕上圧延では、仕上圧延温度が650℃以上となるようにして圧延を行うのが好ましい。仕上圧延温度が650℃以上であれば、変形抵抗が小さく圧延し易いからである。なお、圧延中の温度は被圧延材である鋼塊または厚鋼板の表面温度を測定すればよい。
【００６６】
そして、冷却工程では仕上圧延をした厚鋼板を冷却することになる。厚鋼板は圧延工程を通してある程度自然冷却されているので、厚鋼板の組織が粗大化することはない。冷却は製造ラインからはずし（オフライン化し）、そのまま放冷すれば十分である。また、製造ライン上で加速冷却しても良い。続いて焼入れおよび／または焼戻しを行う場合には、必ずしも厚鋼板を室温まで冷却する必要はない。
【００６７】
焼入れは、Ａｃ１点〜９００℃の温度に加熱して行うのが好ましい。また、焼入れ前の再加熱では組織の粗大化を防止するため、加熱温度はＡｃ１点〜９００℃とするのが好ましい。Ａｃ１点以上とすることによって残留γの増加を見込むことができ、また、９００℃以下とすることによって、組織の粗大化を防止できるので、脆性き裂伝ぱ停止特性の向上を見込むことができる。なお、焼入処理の方法はスプレー法など手段は問わない。このとき冷却速度は5℃／s以上、冷却停止温度は200℃以下とすることが好ましい。
【００６８】
焼戻しは、［Ａｃ１点＋80℃］以下の温度で行うのが好ましい。焼戻しは焼入れによって生じたマルテンサイト中の歪みを除去することを主として行うが、格別焼入れ処理をしていない厚鋼板に行っても十分な歪み除去効果がある。焼戻しは［Ａｃ１点＋80℃］以下の温度で行うのが好ましいが、これは焼入れままのマルテンサイト組織を高靭性化することと残留γ量を増加させることができるためである。なお、効果的に歪み除去効果を得るためには、500℃以上とすることが好ましい。
【実施例１】
【００６９】
表１に示す化学組成を有する４２種類の鋼種からなる厚さ３００ｍｍの鋼塊を準備し、表２に示す条件にて、加熱、圧延、加速冷却などを行って仕上げ、その後鋼種によっては焼入れおよび焼戻しを実施した。板厚は６〜５０ｍｍの厚鋼板である。得られた各厚鋼板からは、ＪＩＳＺ２２０１に規定される１０号引張試験片あるいは５号引張試験片あるいは(1/4)t部より４号試験片を採取した。方向は圧延直角方向である。また、ＪＩＳＺ２２０２に規定されるＶノッチ試験片を圧延方向より採取した。板厚が10mm以下のものについては、サブサイズ試験を用いた。
【００７０】
【表１】
0005494166.tif 000002
【００７１】
【表２】
0005494166.tif 000003
【００７２】
常温での引張試験と−１９６℃におけるシャルピー衝撃試験を行い、引張強さＴＳ（ＭＰａ）、降伏強さＹＳ（ＭＰａ）および吸収エネルギーvE-196(Ｊ/mm2)（３本の平均値）を調べた。吸収エネルギーについてはサブサイズ試験片とフルサイズ試験片の比較を容易にするため、単位面積あたりの吸収エネルギーに換算した。さらに、アレスト特性（脆性き裂伝ぱ停止特性）を評価するため、図１に示す三面スリットシャルピー試験片を、厚鋼板の板厚中心部、すなわち、板厚(1/2)t部より採取した。板厚10mm以下の材料については、Vノッチと同様のサブサイズ試験片に加工した。吸収エネルギーはVノッチ試験片と同様に単位面積あたりの数値に換算したものである。
【００７３】
次に、脆性き裂発生抑止特性を調べるため、BS7448 part１に準拠したCTOD試験片をL方向より採取した。板厚は全厚試験片であり、B×2B試験片を用い、試験方法などもBS規格に準拠した。
【００７４】
強度、脆性き裂発生抑止特性およびアレスト特性（脆性き裂伝ぱ停止特性）の良否の判断基準は以下の通りである。
YS：590MPa以上、TS：690MPa以上、単位面積あたりのVノッチシャルピー吸収エネルギーvE-196(Ｊ/mm2)：1.25J/mm2以上、単位面積あたりの三面スリットシャルピー吸収エネルギーsE-196(Ｊ/mm2)：0.125 J/mm2以上、限界CTOD値δｃ(mm)：0.1mm以上のものを「特性良好」であると評価した。
【００７５】
さらに、「有効結晶粒径」は、走査型電子顕微鏡（SEM）内に載置した供試片に電子線を照射し、スクリーン上に投影されたＥＢＳＰをコンピュータで画像解析して、方位差１５°以上の組織境界で囲まれる部分を結晶粒界として測定した。すなわち、ＥＢＳＰ（Electron Backscatter Diffraction Pattern：電子線後方散乱パターン）法を用いて、倍率２０００倍で５視野以上の観察を行い、１５°以上の方位差を有する組織境界を粒界とみなし、ひとつの結晶内部の面積を求め、その面積を円相当粒径に換算したものを有効結晶粒径として、板厚(1/4)t位置で評価した。なお、方向は圧延直角方向である。
【００７６】
残留オーステナイト量（残留γ量）（体積％）は、鋼板の板厚(1/4)t位置で残留γ測定用試験片を採取しＸ線回折法により測定した。より詳細には、製造した全ての試験片は主としてマルテンサイト組織で構成されていたため、面心立方構造を有する残留γと体心立方構造を有するマルテンサイトの格子構造の違いを利用して、Ｘ線ピークの積分強度比から残留γ量を測定した。
【００７７】
以上の調査結果を、表１〜３にまとめて示した。表３に示す特性評価結果からわかるように、化学組成が本発明で規定する範囲内である鋼種、すなわち鋼Ｎｏ．１〜３５の鋼からなる厚鋼板（鋼材）は、適切な製造方法を用いることにより、有効結晶粒径を5.5μm以下に調整することが可能であり、強度、脆性き裂発生抑止特性（Vノッチシャルピー吸収エネルギー、限界CTOD値）、アレスト特性（三面スリットシャルピー吸収エネルギー）が目標範囲を満足している。
【００７８】
【表３】
0005494166.tif 000004
【００７９】
なお、Test No.１−ｂの厚鋼板は化学組成が本発明で規定する範囲内にあるが、大角粒界で囲まれる組織の円相当粒径が大きくなったことから、脆性き裂発生抑止特性（Vノッチシャルピー吸収エネルギー、限界CTOD値）、アレスト特性（三面スリットシャルピー吸収エネルギー）が目標範囲を満足しない。また、Test No.１−ｄおよびTest No.１−ｆの厚鋼板も化学組成が本発明で規定する範囲内にあるが、大角粒界で囲まれる組織の円相当粒径が大きくなったことから、強度、脆性き裂発生抑止特性（Vノッチシャルピー吸収エネルギー、限界CTOD値）、アレスト特性（三面スリットシャルピー吸収エネルギー）が目標範囲を満足しない。
【００８０】
これに対して、化学組成が本発明で規定する範囲外である鋼種、すなわち鋼Ｎｏ．３６〜４２の鋼からなる厚鋼板（鋼材）については、強度、脆性き裂発生抑止特性（Vノッチシャルピー吸収エネルギー、限界CTOD値）、アレスト特性（三面スリットシャルピー吸収エネルギー）のうちのいずれかが目標に達しない。
【００８１】
すなわち、Test No.３６の厚鋼板はＣ含有量が高いため、強度特性は問題ないものの、破壊特性が劣る。Test No.３７の厚鋼板およびTest No.３８の厚鋼板は、それぞれＳｉ含有量、Ｍｎ含有量が高く、円相当粒径が大きく、さらに残留γ量が小さいため、強度特性は問題ないものの、破壊特性が劣る。また、Test No.３９の厚鋼板はＮｉ含有量が高すぎるため、降伏応力が目標に到達しない。Test No.４０の厚鋼板はＢ含有量が高く、円相当粒径が大きく、さらに残留γ量が小さいため、強度特性は問題ないものの、破壊特性が劣る。Test No.４１の厚鋼板はＡｌ含有量が高く、残留γ量が小さいため、強度特性は問題ないものの、破壊特性が劣る。Test No.４２の厚鋼板はＮ含有量が高いため、強度特性は問題ないものの、破壊特性が劣る。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明に係る極低温用厚鋼板はアレスト特性に優れているので、万が一、極低温において脆性き裂が発生しても構造物全体の崩壊を阻止することができる。また、制御すべき組織因子を明確にすることができたので、アレスト特性に優れた極低温用厚鋼板を低コストで提供することができる。
【図１】
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