(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において３００℃/secを超える加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを合計で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において３００℃/secを超える加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｓ単独で、あるいはＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃未満で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍および窒化焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、
脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において３００℃/secを超える加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記スラブが、さらにＢｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法によって製造された方向性電磁鋼板であって、製品板における鋼板結晶粒の形状が、形状比Ｃ＝｛（圧延方向長さ）／（板幅方向長さ）｝の平均値をＣaveとするとＣave＞２であり、かつ圧延方向長さＤの平均値をＤaveとするとＤave≦１５０ｍｍであることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて安定的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２〜５％程度含有し、製品の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板であり、主として、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料として利用される。そのような方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
【０００３】
この二次再結晶を制御するための方法として、インヒビターとよばれる微細析出物を熱間圧延前の鋼片加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法がある。この方法では、特許文献１で例示されるようなＭｎＳとＡｌＮをインヒビターとし、最終冷延工程で８０％を超える圧下率の圧延を行う方法や、特許文献２で例示されるようなＭｎＳとＭｎＳｅをインヒビターとし、２回の冷延工程を行う方法が工業的に実施されている。この方法では、析出物を完全固溶させるために、熱間圧延前の鋼片は、１２８０℃以上の高温で加熱される。
【０００４】
また、二次再結晶を制御する他の方法として、特許文献３、４に例示されるように、熱間圧延前の鋼片の加熱を１２８０℃未満の温度で実施し、冷延後の窒化処理により形成したＡｌＮをインヒビターとして用いる方法が工業的に実施されている。
【０００５】
以上のような方向性電磁鋼板の製造において、より優れた磁気特性を有する鋼板を得るために、多くの開発がなされてきたが、近年の省エネルギー化への要望が高まるにつれて、さらなる低鉄損化が求められている。
方向性電磁鋼板の低鉄損化を図るには種々の方法があるが、前記の特許文献１にも示されているように磁束密度を高くしてヒステリシス損を下げることが有効である。
【０００６】
方向性電磁鋼板の磁束密度を向上させるには、製品板の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位により高度に集積させることが必要であり、そのためのひとつの方法として、インヒビターの作用を強化すると考えられる補助的な添加元素を利用する方法がある。
そのような添加元素として、Ｔｅを利用する方法が、特許文献５〜特許文献７に開示されている。
【０００７】
しかしながら、本発明者の検討によれば、Ｔｅを添加すると、前述のいずれの製造方法を用いて製造した場合でも、二次再結晶不良に基づく細粒が発生しやすく、コイル全長にわたって安定して磁束密度の高い鋼板を得られない場合があることが解った。
また、Ｔｅを添加すると、二次再結晶後の鋼板マクロ粒組織が圧延方向に延伸した特異な形状となる。工業的生産条件では、二次再結晶の生じる仕上焼鈍はコイル状で実施されるため、圧延方向にマクロ粒が大きくなり過ぎると、コイルセットに基づいて結晶方位のずれ角が大きくなり、鉄損が劣化することもわかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特公昭５１−１３４６９号公報
【特許文献３】特公昭６２−４５２８５号公報
【特許文献４】特開平２−７７５２５号公報
【特許文献５】特開平０６−１８４６４０号公報
【特許文献６】特開平０６−２０７２２０号公報
【特許文献７】特開平１０−２７３７２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明は、Ｔｅの添加により、著しく磁束密度を高めた方向性電磁鋼板を、工業的規模にて安定的に、かつ、鉄損の劣化を抑制して製造する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決する本発明の要旨は、次のとおりである。
【００１１】
（１）  質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において３００℃/secを超える加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１２】
（２）  質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを合計で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において３００℃/secを超える加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
（３）  質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｓ単独で、あるいはＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０００％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃未満で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍および窒化焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において３００℃/secを超える加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）  前記スラブが、さらにＢｉ：０．０００５〜０．１０００％を含有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法。
（５）  （１）〜（４）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法によって製造された方向性電磁鋼板であって、製品板における鋼板結晶粒の形状が、形状比Ｃ＝｛（圧延方向長さ）／（板幅方向長さ）｝の平均値をＣaveとするとＣave＞２であり、かつ圧延方向長さＤの平均値をＤaveとするとＤave≦１５０ｍｍであることを特徴とする著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造することができる。したがって、本発明は、近年の省エネルギー化への要望に沿いつつ、世界的な発電量増加に伴う高品質方向性電磁鋼板の需要増を満たすことができ、その効果は甚大である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】製品板の磁束密度と細粒発生面積率に対する脱炭焼鈍の昇温速度の影響を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
【００１７】
Ｔｅを添加した鋼板は、二次再結晶開始温度が高温側に移行しており、それが原因で二次再結晶が不安定になると考えられる。また、二次再結晶後の鋼板マクロ粒組織は、圧延方向に延伸した特異な形状となり、その形状によっては、コイルセットに基づく鉄損劣化の原因となると考えられる。そこで本発明者らは、脱炭焼鈍後の組織を二次再結晶が発現しやすい組織にすることにより、Ｔｅの添加効果を確実にして、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を鉄損の劣化を抑制して安定製造する技術を確立するため、以下の実験を行った。
【００１８】
真空溶解炉において、質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２３％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２５％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成のスラブ（Te無）と、これにさらにＴｅ：０．０１３％を添加した組成のスラブ（Te入）を作製し、１３００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。
【００１９】
得られた熱延板に１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。この冷延板に、湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の昇温では、８００℃までの加熱速度を２５℃/sec〜１０００℃/secの範囲で変更した。
脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織を観察する試験においては、実機コイルを模擬して曲率半径５００ｍｍの曲率を付与した後、仕上焼鈍を実施した。
【００２０】
仕上焼鈍後の鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付して試料を作成した。
得られた試料の磁束密度Ｂ８値（５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度の値）を測定した後、試料の被膜を除去し、粒径が２ｍｍ未満の細粒が発生している領域（二次再結晶不良部）の面積率を測定した。
【００２１】
図１に、脱炭焼鈍時における昇温速度に対する磁束密度の関係、及びスラブ（Ｔｅ入）を用いた場合における細粒発生面積率を示す。
図に示されるように、Ｔｅを添加したスラブを用いた場合は、Ｔｅを添加しなかったスラグを用いた場合に比べて、得られた鋼板の磁束密度が大きく向上している。特に、脱炭焼鈍の昇温過程において５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うでは、スラブ加熱温度が比較的低い１３００℃であるにもかかわらず、Ｂ８で１．９６０Ｔ以上の良好な磁束密度が得られている。
【００２２】
また、昇温速度が５０℃/sec以上の範囲では、細粒発生面積率がいずれも１％以下で、試料全体にわたって安定して二次再結晶が発現していたが、昇温速度が２５℃/secでは、細粒発生面積率が５％であり、二次再結晶の発現が不安定であった。
【００２３】
これらのことから、Ｔｅを添加し、かつ、脱炭焼鈍の昇温過程において５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する条件において、二次再結晶不良による細粒の発生が１％以下で、Ｂ8＞１．９６０Ｔ以上となり、良好な特性が得られることが知見された。
【００２４】
また組織観察の結果、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織は、昇温速度が５０℃/sec以上の範囲では、圧延方向の粒長さの平均値がいずれも１５０ｍｍ以下であり、コイルセットに伴う鉄損劣化は見られなかった。昇温速度が２５℃/secでは、圧延方向の粒長さの平均値が１８３ｍｍとなり、コイルセットに伴う鉄損劣化が見られた。
【００２５】
これらのことから、Ｔｅを添加し、かつ、脱炭焼鈍の昇温過程において５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する条件において、圧延方向の粒長さの平均値がいずれも１５０ｍｍ以下となり、良好な特性が得られることが知見された。
【００２６】
以上より、本発明者らは、Ｔｅを添加し、かつ、脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことにより、著しく高い磁束密度および低い鉄損を、全長および全幅で実現する手法を新規に知見し、この知見をもとに本発明を完成させた。
【００２７】
以下、本発明における実施形態について詳細に説明する。
方向性電磁鋼板の工業的に実施されている製造方法は、前述のように、インヒビターを冷間圧延前に形成するかどうかによって、（１）熱間圧延前のスラブを１２８０℃以上で加熱する場合と（２）１２８０℃未満で加熱する場合がある。
本発明では、Ｔｅの添加の効果を、二次再結晶において十分に発現することを主眼としているので、仕上焼鈍までの製造法の違いによって特に左右されることはなく、いずれの製造法を採用にしてもよい。
そこでまず、それぞれの製造法について説明し、次に脱炭焼鈍の直前あるいは脱炭焼鈍の昇温過程における加熱処理について説明する。
【００２８】
前記（１）の製造法について説明する。
この製造法では、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ単独で、あるいはＳとＳｅを合計で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる鋼を基本として用いる。本発明では、この鋼に、さらにＴｅ：０．０００５〜０．１０００％を単独で、あるいはＴｅ：０．０００５〜０．１０００％とＢｉ：０．０００５〜０．１０００％を同時に含有させる。
【００２９】
鋼の組成が上記のように選定されるのは次の理由による。なお、以下、元素の含有量を単に％で表記する場合があるが、％は質量％を意味する。
【００３０】
Ｃには、種々の役割があるが、質量％で０．０２％未満では、スラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎて製品の鉄損が劣化する。一方、質量％で０．１０％を超えた場合は、冷延後の脱炭焼鈍において、脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となり易く、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので、好ましくない。
このため、Ｃの含有量の下限は０．０２％、上限は０．１０％とする。この範囲内でより適正な範囲は、０．０５〜０．０９％である。
【００３１】
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であり、質量％で、２．５％以上４．５％以下の範囲に制御しなければならない。２．５％未満では、製品の渦電流損失を抑制できず、また、４．５％を超えると、加工性が劣化するので、好ましくない。
【００３２】
Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳおよび／またはＭｎＳｅを形成する重要な元素であり、質量％で、０．０１％以上０．１５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳ、ＭｎＳｅの絶対量が不足するので、好ましくない。また、０．１５％を超えた場合には、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて、好ましくない。
【００３３】
Ｓは、上述したＭｎとインヒビターを形成する重要な元素であり、その含有量を０．００１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３４】
Ｓｅは、上述したＭｎとインヒビターを形成する重要な元素であり、Ｓとともに含有されてもよい。含有する場合は、Ｓとの合計量で０．００１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３５】
酸可溶性Ａｌは、高磁束密度方向性電磁鋼板を製造するための主要インヒビター構成元素であり、質量％で、０．０１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、量的に不足して、インヒビター強度が不足するので、好ましくない。一方、０．０５％を超えると、インヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果として、インヒビター強度を低下させるので、好ましくない。
【００３６】
Ｎは、上述した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成する重要な元素であり、質量％で、０．００２％以上０．０１５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３７】
Ｔｅは、インヒビターを強化して鋼板磁束密度を向上させるのに有効な元素である。その効果を得るためには、０．０００５〜０．１０％の範囲に添加量を制御する必要がある。０．０００５％未満では十分な効果が得られず、０．１０％を超えると、圧延性が劣化して、好ましくない。
Ｂｉは、Ｔｅと複合添加することにより、さらに磁束密度を向上させる。その効果を得るためには、０．０００５〜０．１０％の範囲に添加量を制御する必要がある。０．０００５％未満では十分な効果が得られず、０．１０％を超えると圧延性が劣化して好ましくない。
【００３８】
この他、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｐ、Ｎｉ、Ｂ、Ｐｂ、Ｖ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｂｉの一種または二種以上を、合計して、質量％で、０．０００５〜１．０％含有させることも有用である。これら元素の添加量としては、０．０００５％未満では、二次再結晶安定化の効果が十分でなく、また、１．０％を超えると効果が飽和するために、コストの観点から、上限を１．０％に限定する。
【００３９】
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで、スラブ加熱処理するが、加熱温度の下限値は、インヒビターを完全固溶するために１２８０℃とする。１２８０℃未満では、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター成分を充分に溶体化させることができない。上限は、特に定めないが、設備保護の観点から１４５０℃以下が好ましい。
【００４０】
上述のように加熱されたスラブは、引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板の板厚は、特に規定するものではないが、後述の冷間圧延率と関連するため、通常は、１．８〜３．５ｍｍとする。この熱延板は、短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間行い、製品の磁気特性を高めるために有効である。
【００４１】
冷間圧延は、１回で行うか、または、中間焼鈍を間に挟んで２回以上に分けて行う。1回の冷間圧延とは、板温が６００℃を超える焼鈍を途中に含まずに、一回もしくは複数回の圧延を施すことを意味する。その際、圧延の間に３００℃以下程度の焼鈍を施すことは、むしろ磁気特性にとって好ましい。
冷間圧延を２回以上に分ける場合は、冷間圧延の間に中間焼鈍を行う。中間焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間とするのが好ましい。
【００４２】
冷間圧延を１回で行うと製品の全長全幅特性が不安定になり易く、冷間圧延を２回以上に分けて行うと製品特性は安定するが到達磁束密度は低くなる傾向がある。このため、冷間圧延の回数は、望む製品の特性レベルとコストとを勘案して適宜選択される。
また、いずれの場合も、最終冷延圧下率を８０〜９５％の範囲とするのが好ましい。
【００４３】
冷間圧延された鋼板は、続いて、水素窒素含有湿潤雰囲気中、９００℃以下の温度で脱炭焼鈍され、Ｃを製品特性上必須となる２０ｐｐｍ以下に低減する。本発明では、後述するように、脱炭焼鈍の昇温過程において加熱速度を制御する。
この後、ＭｇＯを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻取りを行う。そして、巻取られたコイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し、その後、巻き解き、パウダー除去と、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布、焼付を行い、方向性電磁鋼板の製品を完成させる。
【００４４】
前記仕上焼鈍は、｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶させる工程であり、鋼板の磁束密度を向上させるために極めて重要である。通常は、窒素水素混合雰囲気にて１１００〜１２００℃の温度に昇温する過程で二次再結晶を発現させた後、水素雰囲気に切り替え、１１００〜１２００℃の焼鈍温度で２０時間程度の焼鈍を実施することにより、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ等を鋼板外に拡散除去して製品板の磁気特性を良好なものとする。
【００４５】
仕上焼鈍における焼鈍雰囲気は、前記のように窒素および水素の混合雰囲気とすることが製品特性および生産性の観点から好ましい。窒素分圧を上げると二次再結晶が安定化する傾向があり、窒素分圧を下げると高磁束密度特性が得られるものの、二次再結晶が不安定化する傾向がある。
【００４６】
なお、Ｔｅを添加した鋼板は、二次再結晶温度が高くなる傾向があり、昇温過程における高温側の昇温速度を２０℃／ｈ以下の遅い速度とすることも、二次再結晶を安定化するために有効である。またＭｇＯパウダー中に含まれる水分を減じて、製品におけるグラス被膜の鋼板への密着性を向上させる目的から、昇温途中で保定焼鈍を施すことも有効である。
【００４７】
ついで、（２）の製造法について説明する。
この製造法では、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｓ単独、あるいはＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる鋼を基本とし、この鋼に、同様に、さらにＴｅ：０．０００５〜０．１０００％を含有させた鋼を用いる。
【００４８】
この製造法では、インヒビターとして（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いるので、インヒビターとしてＭｎＳは特に必要としない。そのため、ＭｎやＳ及びＳｅの含有量は次の理由で選定される。その他の成分については、（１）の製造法の場合と同様である。
【００４９】
Ｍｎは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる目的のために、また、熱間圧延における割れの発生を防止する目的のために０．０５％以上０．５％以下の範囲で含有される。添加量が０．０５％未満ではこれらの目的を達成することができず、一方、０．５％を超えると製品の磁束密度を低下させるため好ましくない。
Ｓ及びＳｅは磁気特性に悪影響を及ぼすので総量で０．０２％以下とする。
【００５０】
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼から、通常の方法で鋳造されてスラブとされ、熱間圧延前に加熱処理される。その際の加熱温度は１２８０℃未満で十分である。
その後、（１）の製造法と同様にして、熱間圧延され、冷間圧延される。冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍が施され、その後、仕上焼鈍される。
【００５１】
この製造法では、インヒビターとしての（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成するために、冷間圧延から仕上焼鈍の間で鋼板中の窒素を増加させる処理が行われる。窒素を増加させる処理としては、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する窒化焼鈍によって行われる。
この窒化焼鈍の時期は、冷間圧延から仕上焼鈍の間であればよく、脱炭焼鈍の前あるいは後のどちらで施しても構わない。また、脱炭焼鈍と窒化焼鈍を同時に施しても、同様の効果が得られる。
【００５２】
以上のようにそれぞれの製造法に従って冷間圧延された鋼板は、続いて前述のように脱炭焼鈍され、仕上焼鈍されるが、本発明は、Ｔｅの添加効果をより発現するために、脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行って、磁束密度の向上と二次再結晶の安定化の効果を得る。また、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを短くすることにより、鉄損劣化を抑制する効果を得る。
【００５３】
この５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する加熱処理は、脱炭焼鈍する直前に脱炭焼鈍とは別に実施してもよく、また、脱炭焼鈍の昇温過程に組み込んで実施してもよい。
【００５４】
Ｔｅを添加した鋼板は、二次再結晶開始温度が高温側に移行しており、それが原因で二次再結晶が不安定になると考えられが、本発明では、上記のような加熱処理を行って、脱炭焼鈍後の組織を二次再結晶が発現しやすい組織にする。
【００５５】
また、Ｔｅを添加した鋼板の仕上焼鈍後における鋼板マクロ組織は、圧延方向に延伸した特異な形状となる。このような延伸マクロ組織は、理由は明確ではないが、鋼板方位集積度が著しく高く、磁気特性が良好である。しかし、工業的生産条件では、二次再結晶の生じる仕上焼鈍はコイル状で実施され、鋼板は圧延方向に曲げられた状態にある。このため、圧延方向に粒径が大きくなり過ぎると、コイルセットに基づいて結晶方位のずれ角が大きくなり、鉄損が劣化するようになる。
【００５６】
本発明では、上記のような加熱処理を行って、脱炭焼鈍後の組織を二次再結晶が発現しやすい組織にすることで、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒を次の条件を満たす形状にして、鉄損の劣化を抑制する。
すなわち、仕上焼鈍後の鋼板結晶粒について、形状比Ｃ＝｛（圧延方向長さ）／（板幅方向長さ）｝の平均値をＣaveとし、圧延方向最大長さＤの平均値をＤaveとするとき、形状比平均：Ｃave＞２、かつ、圧延方向最大長さ平均：Ｄave≦１５０ｍｍ、とする。
ここで、形状比平均：Ｃave＞２としたのは、Ｃaveが２以下となると、Ｄave≦１５０ｍｍであっても結晶方位のずれ角が大きくなるためである。
【００５７】
加熱速度を制御する温度範囲は、少なくとも８００℃である。８００℃未満では加熱速度を制御する効果が十分でない。また、加熱速度の下限は５０℃/secとする。これより遅くすると良好な磁束密度が得られず、かつ、二次再結晶不良が生じ易くなる。
【００５８】
加熱速度は、より速いほうが磁束密度の向上効果及び二次再結晶不良部の発生が抑制されてより製造安定性が増すので好ましく、特に３００℃/secを超える加熱速度が好ましい。加熱速度の上限は特に限定されるものではないが、２０００℃/sec程度の加熱速度で十分である。
【００５９】
上記の加熱速度を制御する方法は特に限定するものではなく、加熱速度に応じて既存の加熱手段が適宜採用される。脱炭焼鈍の昇温過程で例えば１００℃/sec以上の速度で加熱処理を行う場合は、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブやエレマによる脱炭焼鈍設備の前段に、誘導加熱や通電加熱などの電気的加熱装置を組込んで実施することも可能である。
なお、以上では、加熱速度の下限を５０℃/secとして説明したが、特許請求の範囲では、より好ましい加熱速度である３００℃/secを超える速度に規定した。
【００６０】
以下、実施例を用いて、本発明の実施可能性及び効果についてさらに説明する。
なお、実施例に用いた条件はその確認のための一条件例であり、本発明は、この条件例に限定されるものではない。
【実施例】
【００６１】
（実施例１）
表１に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３００℃及び１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。その際、脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度を、表２に示すように１０〜１０００℃/secの範囲で変更した。
【００６２】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。
【００６３】
ここで、Ｂ８は５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度の値である。また、二次再結晶不良部は、粒径が２ｍｍに満たない細かい粒の領域と定義した。以下の実施例でも同様である。
【００６４】
評価は１０試験片について行い、いずれのスラブ加熱温度においても、最高Ｂ８：Ｂ８ｍａｘ≧１．９６０Ｔで、かつ二次再結晶不良部の面積率：Ａ≦１％、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９５０Ｔのものを良好と判定した。
なお、両方のスラブ加熱温度としたのは、加熱後のスラブは必ず場所によって温度の低い部分が存在するので、低めのスラブ加熱温度で必要な磁気特性を得ることができない場合には、製品コイル全長全幅にわたり安定して良好な磁気特性を得ることができないためである。
【００６５】
結果を表２に示す。スラブ加熱温度が１３００℃及び１３５０℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Ｔｅを含有するスラブＢを用い、脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度が５０℃/sec以上の範囲であった。特に加熱速度が１００℃/sec以上では、Ｂ８ave≧１．９５５Ｔ以上となりさらに良好であった。さらに、加熱速度が３００℃/secを超えた範囲では、Ｂ８ave≧１．９６０Ｔ以上となり極めて良好であった。
【００６６】
【表１】
0005439866.tif 000002
【００６７】
【表２】
0005439866.tif 000003
【００６８】
（実施例２）
表３に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３５０℃及び１４００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１０００℃にて１００秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施して板厚１．７ｍｍの鋼板を得た。この鋼板に１０５０℃にて１００秒間の中間焼鈍を施した後に冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍの冷延板を得た。さらにこの冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。その際、脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度を、表４に示すように１０〜１０００℃/secの範囲で変更した。
【００６９】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。
測定結果を１０試験片について実施例１と同様に評価した。
【００７０】
結果を表４に示す。スラブ加熱温度が１３５０℃及び１４００℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Ｔｅを含有するスラブＤを用い、かつ脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度が５０℃/sec以上の範囲であった。特に加熱速度が１００℃/sec以上では、Ｂ８ave≧１．９５５Ｔ以上となりさらに良好であった。さらに、加熱速度が３００℃/secを超えた範囲では、Ｂ８ave≧１．９６０Ｔ以上となり極めて良好であった。
【００７１】
【表３】
0005439866.tif 000004
【００７２】
【表４】
0005439866.tif 000005
【００７３】
（実施例３）
表５に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１１５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１００秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施して板厚０．２３ｍｍの冷延板を得た。さらに、この冷延板を湿水素中８００℃及び８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。窒化焼鈍は脱炭焼鈍後もしくは脱炭焼鈍と同時に施した。その際、脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度を、表４に示すように１０〜１０００℃/secの範囲で変更した。
【００７４】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。
測定結果を１０試験片について実施例１と同様に評価した。
【００７５】
結果を表６、７に示す。脱炭焼鈍温度が８００℃及び８５０℃のいずれにおいても良好の判定を満たすものは、Ｔｅを含有するスラブＦを用い、かつ脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度が５０℃/sec以上の範囲であった。特に加熱速度が１００℃/sec以上では、Ｂ８ave≧１．９５５Ｔ以上となりさらに良好であった。さらに、加熱速度が３００℃/secを超えた範囲では、Ｂ８ave≧１．９６０Ｔ以上となり極めて良好であった。
【００７６】
【表５】
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【００７７】
【表６】
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【００７８】
【表７】
0005439866.tif 000008
【００７９】
（実施例４）
表８に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３００℃及び１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。その際、脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度を、表９に示すように１０〜１０００℃/secの範囲で変更した。
【００８０】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。
評価は１０試験片について行い、この実施例では、最高Ｂ８：Ｂ８ｍａｘ≧１．９６５Ｔで、かつ二次再結晶不良部の面積率：Ａ≦１％、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９５５Ｔのものを◎とし、いずれのスラブ加熱温度においても◎の場合をさらに良好と判定した。
【００８１】
結果を表９に示す。ＴｅおよびＢｉを含有するスラブＨを用いた場合には、Ｔｅのみを含有するスラブＧを用いた場合より、いずれの加熱速度においても磁束密度が向上していた。また、スラブ加熱温度が１３００℃及び１３５０℃のいずれにおいてもさらに良好の判定を満たすものは、Ｔｅのみを含有するスラブＧを用いた場合では、加熱速度が３００℃/secを超える範囲であったが、ＴｅおよびＢｉを含有するスラブＨを用いた場合には、加熱速度が５０℃/sec以上の範囲であった。
【００８２】
【表８】
0005439866.tif 000009
【００８３】
【表９】
0005439866.tif 000010
【００８４】
（実施例５）
表１０に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。その際、脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度を、表１１に示すように１０〜１０００℃/secの範囲で変更した。
【００８５】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、コイルセット付与を目的として曲率半径５００ｍｍの曲率を付与した後、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶不良部の面積率を測定した。また、鋼板マクロ粒の形状について、圧延方向長さと板幅方向長さを測定し、形状比Ｃ＝｛（圧延方向長さ）／（板幅方向長さ）｝の平均値Ｃaveおよび圧延方向長さＤの平均値をＤaveを測定した。
評価は１０試験片について行い、最高Ｂ８：Ｂ８ｍａｘ≧１．９６０Ｔで、かつ二次再結晶不良部の面積率：Ａ≦１％、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９５０Ｔであり、形状比平均：Ｃave＞２かつ圧延方向最大長さ平均：Ｄave≦１５０ｍｍのものを良好と判定し、Ｄave≦１００ｍｍのものをさらに良好と判定した。
【００８６】
結果を表１１に示す。良好の判定を満たすものは、ＴｅおよびＢｉを含有するスラブＪを用い、かつ脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度が５０℃/sec以上の範囲であった。特に加熱速度が３００℃/secを超える範囲では、Ｄave＜１００ｍｍとなりさらに良好であった。
【００８７】
【表１０】
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【００８８】
【表１１】
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【産業上の利用可能性】
【００８９】
本発明は、著しく磁束密度の高い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて安定的に製造することができるので、大きな産業上の利用可能性がある。
【図１】
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