(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイヤモンド粉末粒子表面にボロンが拡散したボロン拡散ダイヤモンド粉末粒子間隙に、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの炭酸塩並びにこれらの２種以上の複合炭酸塩のうちの１種または２種以上からなる結合相成分が溶浸充填された少なくとも一つの導電層領域と、ダイヤモンド粉末粒子間隙に上記結合相成分が溶浸充填された少なくとも一つの非導電層領域とが、焼結により一体化された構造体として形成されていることを特徴とする、１．０〜１０−２Ｓ／ｃｍ以上の電気伝導度の導電層領域と１０−５Ｓ／ｃｍ以下の電気伝導度の非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体。
【請求項２】
ダイヤモンド粉末８０〜９９．４ｗｔ％と、ボロン粉末０．５〜１５ｗｔ％と、結合相成分として、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの炭酸塩並びにこれらの２種以上の複合炭酸塩のうちの１種または２種以上からなる炭酸塩粉末０．１〜１０ｗｔ％とを混合した導電層領域形成用混合粉末と、ダイヤモンド粉末８０〜９９．９ｗｔ％と上記炭酸塩粉末０．１〜２０ｗｔ％とを混合した非導電層領域形成用混合粉末を用意し、それぞれの混合粉末を、形成される導電層領域と非導電層領域の形状、構造となるように成形型に充填して成形体を形成し、その後、該成形体を超高圧高温発生装置に装入し、該超高圧高温発生装置内で、第１段階として、５．０〜８．０ＧＰａの加圧条件下で１３００〜１８００℃の温度に加熱して、導電層領域形成用混合粉末中のダイヤモンド粉末へのボロンの拡散を行い、その後、第２段階として、６．０〜９．０ＧＰａの加圧条件下で２０００〜２５００℃の温度に加熱して上記結合相成分を溶融させ、導電層領域形成用混合粉末中のボロンが表面に拡散したダイヤモンド粉末の粒子間隙および非導電層領域形成用混合粉末中のダイヤモンド粉末の粒子間隙に、溶融した上記結合相成分を溶浸充填させることを特徴とする、１．０〜１０−２Ｓ／ｃｍ以上の電気伝導度の導電層領域と１０−５Ｓ／ｃｍ以下の電気伝導度の非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、少なくとも一つの導電層領域と、少なくとも一つの非導電層領域とが、焼結により一体化された構造体として形成されている、導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つ放電加工可能な複層一体構造のダイヤモンド基焼結体およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、ダイヤモンドは、非導電性であり、かつ、硬度、熱伝導性、耐熱性が高く、化学安定性にすぐれていること等の特性を利用して、電子デバイス・センサ材料、バイオ関連材料、光学関連材料、耐摩耗材料等、幅広い分野に利用されており、例えば、ダイヤモンド自体の有する硬度、耐摩耗性等のすぐれた特性を利用して、ダイヤモンド基焼結体は、線引きダイス、切削工具等の工具材料としても用いられている。
【０００３】
従来、ダイヤモンド基焼結体を用いた線引きダイスとしては、線引きダイス中心部に設けられた貫通孔を加工面とするダイヤモンド基焼結体からなる線引きチップと、該チップに嵌着された超硬合金からなる補強リングとを備え、そして、上記線引きチップ用材料としては、例えば、ダイヤモンド粉末と炭酸マグネシウムまたは炭酸バリウムを原料粉末として、超高圧高温装置内で、例えば、７ＧＰａの圧力下、２１５０〜２４００℃の条件で焼結したダイヤモンド基焼結体を用い、また、上記補強リング用材料としては、例えば、ＷＣ粉末とＣｏ粉末を原料粉末とした超硬合金を用いた線引きダイス（以下、従来線引きダイスという）が知られている。
【特許文献１】特開２００２−１５３９１０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来線引きダイスにおいては、線引きチップ用材料は非導電性のダイヤモンド基焼結体で構成されているため、線引きダイス中心部に貫通孔を形成するためには、レーザー照射により所要部位に所要径の加工面を形成する必要があり、より簡易な加工方法である放電加工で貫通孔を形成することができないという加工手段の制約があった。また、線引きチップを構成するダイヤモンド基焼結体を、天然ダイヤモンドあるいは人造単結晶ダイヤモンドで構成しようとした場合には、ダイヤモンドの結晶方位を考慮して貫通孔を形成しなければならないため、特定方位に合致するようにレーザー照射を行う必要があり、貫通孔の加工作業が非常に煩雑、困難なものであった。
一方、貫通孔の加工作業を簡易な放電加工で行うようにするために、従来から知られている導電性Ｃｏ結合相多結晶ダイヤモンド基焼結体で線引きチップを構成した場合には、貫通孔を放電加工で形成し得るという利点はあるものの、Ｃｏ結合相多結晶ダイヤモンド基焼結体の耐熱性が７００℃程度と低いばかりか、熱膨張によるクラック発生とダイヤモンドのグラファイトへの逆変換も生じ易いため、被加工材の表面が荒れる、線引きチップが破損する等の問題を生じ、実用的なものとはいえなかった。
そこで、この発明では、ダイヤモンド本来のすぐれた硬度、熱伝導性、耐熱性、化学安定性を備えるとともに、レーザー加工ばかりでなく、放電加工によっても所要箇所を容易に加工することができるダイヤモンド基焼結体、即ち、導電性領域と非導電性領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体、およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、かかる課題を解決すべく、ダイヤモンド基焼結体を製造する際の原料粉末および焼結法について鋭意研究を行なったところ、以下の知見を得た。
【０００６】
（ａ）原料粉末として、ダイヤモンド粉末と、ボロン粉末と、焼結体の結合相を形成する成分として、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの炭酸塩並びにこれらの２種以上の複合炭酸塩のうちの１種または２種以上の炭酸塩（以下、これらを総称して、単に「アルカリ土類炭酸塩」という）粉末を用意し、各粉末を所定量配合・混合し、この混合粉末を超高圧高温条件下で焼結するにあたり、まず、第１段階として、所定圧力所定温度で加熱して、混合粉末中のボロンをダイヤモンド粉末粒子表面へ拡散させる拡散処理を行い、次いで、第２段階として、より高圧高温条件下で、結合相成分であるアルカリ土類炭酸塩粉末を溶融させ、ボロンが表面に拡散したダイヤモンド粉末（以下、ボロン拡散ダイヤモンド粉末という）の粒子間隙に溶融した結合相成分を溶浸・充填させると、これによって得られたダイヤモンド基焼結体は、すぐれた硬度、熱伝導性、耐熱性、化学安定性とともに良導電性を示すこと。
【０００７】
（ｂ）そこで、例えば、中心部に貫通孔を形成する必要のある線引きチップのように、所定部位に放電加工等による加工を施すことが必要となるダイヤモンド基焼結体を製造するにあたり、
（イ）原料粉末として、ダイヤモンド粉末と、ボロン粉末と、アルカリ土類炭酸塩粉末とを混合した導電層領域形成用混合粉末、および、ダイヤモンド粉末とアルカリ土類炭酸塩粉末とを混合した非導電層領域形成用混合粉末をそれぞれ用意し、
（ロ）焼結体の所望形状、構造（例えば、複層中実円筒状、積層板状等）、所望加工箇所等に応じ、成形型の所定位置にそれぞれの混合粉末を充填して（即ち、焼結体の放電加工等の加工を要する箇所（以下、要加工部位という）には、上記導電層領域形成用混合粉末を、一方、放電加工等の上記加工を必要としない箇所（以下、加工不要部位という）には、上記非導電層領域形成用混合粉末をそれぞれ充填して）成形体を形成し、
（ハ）この成形体を、まず第１段階として、超高圧高温条件下の所定圧力所定温度で拡散処理を行って、要加工部位に充填された導電層領域形成用混合粉末中のボロンを該領域に存在するダイヤモンド粉末粒子表面へ拡散させ、
（ニ）次いで、第２段階として、より高圧高温条件下で、結合相成分であるアルカリ土類炭酸塩粉末を溶融させ、導電層領域のボロン拡散ダイヤモンド粉末の粒子間隙、および、非導電層領域のダイヤモンド粉末の粒子間隙に、溶融した結合相成分を溶浸・充填させてダイヤモンド基焼結体を製造すると、
（ホ）要加工部位には、すぐれた硬度、熱伝導性、耐熱性、化学安定性とともに良導電性を有するダイヤモンド基焼結体からなる導電層領域が形成されるため、放電加工により簡易に貫通孔形成等の加工を行うことができ、一方、
（ヘ）加工不要部位には、非導電性、かつ、すぐれた硬度、熱伝導性、耐熱性、化学安定性を備えたダイヤモンド基焼結体からなる非導電層領域が形成され、しかも、
（ト）上記導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つダイヤモンド基焼結体は、焼結により一体化された構造体として形成されているために、全体として優れた強度を備えていること。
【０００８】
（ｃ）即ち、上記複層一体構造のダイヤモンド基焼結体において、加工不要部位（非導電層領域）のダイヤモンド基焼結体の電気伝導度は、約１０−５Ｓ／ｃｍ程度と小さい値であり、一方、要加工部位（導電層領域）のダイヤモンド基焼結体は、約１．０〜１０−２Ｓ／ｃｍの高電気伝導度を有しており、要加工部位に対して、放電加工によって加工するに必要とされる十分な導電性を備えていること。
【０００９】
（ｄ）したがって、例えば、従来線引きダイスにおいて、線引きチップを上記複層一体構造のダイヤモンド基焼結体で構成し、かつ、貫通孔を形成する線引きチップの要加工部位を、上記導電層領域で構成すれば、ダイヤモンドの備えるすぐれた硬度、熱伝導性、耐熱性、化学安定性を損なうことなく、放電加工によって所要箇所を容易に加工することができる。つまり、導電層領域のダイヤモンド基焼結体は多結晶であり、ダイヤモンドの結晶方位と加工面との関係に考慮する必要がないため、放電加工時にその加工方向について何ら制約を受けることはなく、また、天然ダイヤモンド、人造単結晶ダイヤモンドを用いる場合に比べて、線引きチップをはるかに安価に製造することができ、さらに、Ｃｏ結合相多結晶ダイヤモンド基焼結体に比べて、耐熱性に優れ、工具寿命の長いダイヤモンド基焼結体を得ることができる。
なお、以下、この発明では、天然ダイヤモンドの電気伝導度と同等な電気伝導度（１０−５Ｓ／ｃｍ以下）を有する領域を非導電層領域といい、また、従来の導電性Ｃｏ結合相多結晶ダイヤモンド基焼結体の有する電気伝導度と同等あるいはそれ以上の電気伝導度（１．０〜１０−２Ｓ／ｃｍ以上）を有する領域を導電層領域という。
【００１０】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  ダイヤモンド粉末粒子表面にボロンが拡散したボロン拡散ダイヤモンド粉末粒子間隙に、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの炭酸塩並びにこれらの２種以上の複合炭酸塩のうちの１種または２種以上からなる結合相成分が溶浸充填された少なくとも一つの導電層領域と、ダイヤモンド粉末粒子間隙に上記結合相成分が溶浸充填された少なくとも一つの非導電層領域とが、焼結により一体化された構造体として形成されていることを特徴とする、１．０〜１０−２Ｓ／ｃｍ以上の電気伝導度の導電層領域と１０−５Ｓ／ｃｍ以下の電気伝導度の非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体。
（２）  ダイヤモンド粉末８０〜９９．４ｗｔ％と、ボロン粉末０．５〜１５ｗｔ％と、結合相成分として、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの炭酸塩並びにこれらの２種以上の複合炭酸塩のうちの１種または２種以上からなる炭酸塩粉末０．１〜１０ｗｔ％とを混合した導電層領域形成用混合粉末と、ダイヤモンド粉末８０〜９９．９ｗｔ％と上記炭酸塩粉末０．１〜２０ｗｔ％とを混合した非導電層領域形成用混合粉末を用意し、それぞれの混合粉末を、形成される導電層領域と非導電層領域の形状、構造となるように成形型に充填して成形体を形成し、その後、該成形体を超高圧高温発生装置に装入し、該超高圧高温発生装置内で、第１段階として、５．０〜８．０ＧＰａの加圧条件下で１３００〜１８００℃の温度に加熱して、導電層領域形成用混合粉末中のダイヤモンド粉末へのボロンの拡散を行い、その後、第２段階として、６．０〜９．０ＧＰａの加圧条件下で２０００〜２５００℃の温度に加熱して上記結合相成分を溶融させ、導電層領域形成用混合粉末中のボロンが表面に拡散したダイヤモンド粉末の粒子間隙および非導電層領域形成用混合粉末中のダイヤモンド粉末の粒子間隙に、溶融した上記結合相成分を溶浸充填させることを特徴とする、１．０〜１０−２Ｓ／ｃｍ以上の電気伝導度の導電層領域と１０−５Ｓ／ｃｍ以下の電気伝導度の非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体の製造方法。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
次に、この発明を、より具体的かつ詳細に説明する。
【００１２】
（１）ダイヤモンド粉末、ボロン粉末
ダイヤモンド粉末としては、気相合成法に限らず、現在既によく知られている方法で製造されたダイヤモンド粉末を使用することができる。
導電層領域を形成するために、ダイヤモンド粉末、ボロン粉末およびアルカリ土類炭酸塩粉末の混合粉末を用いるが、ボロン粉末としては、結晶性ボロン粉末あるいは非晶質ボロン粉末が望ましいが、場合によっては、ボロン含有量の高いボロンカーバイド粉末を使用することもできる。
そして、ボロン粉末におけるボロン成分は、超高圧高温条件下の焼結における第１段階、即ち、５．０〜８．０ＧＰａの加圧条件下で１３００〜１８００℃の温度範囲において、導電層領域に位置するダイヤモンド粉末の表面へ拡散し、ボロン拡散ダイヤモンド粉末を形成するが、このようにして形成されたボロン拡散ダイヤモンド粉末が、最終的に得られるダイヤモンド基焼結体に導電性を付与する作用を有する。
また、非導電層領域を形成するためには、ダイヤモンド粉末とアルカリ土類炭酸塩粉末の混合粉末を用い、ボロン粉末は使用しない。
【００１３】
（２）アルカリ土類炭酸塩粉末
焼結の第２段階、即ち、６．０〜９．０ＧＰａの加圧条件下２０００〜２５００℃の温度範囲での焼結によって、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａの炭酸塩並びにこれらの２種以上の複合炭酸塩のうちの１種または２種以上の炭酸塩（アルカリ土類炭酸塩）からなる結合相成分が溶融し、溶融した結合相成分は、導電層領域を形成する部位に位置するボロン拡散ダイヤモンド粉末の粒子間隙に溶浸充填され、また、非導電層領域を形成する部位に位置するダイヤモンド粉末の粒子間隙に溶浸充填され、隣接する粒子の接合を促進すると共に粒子間隙を充填することにより、複層一体構造からなるダイヤモンド基焼結体の密度、強度を高め、また、耐熱性をも向上させる作用を有する。
【００１４】
（３）原料粉末の配合割合
この発明では、ダイヤモンド基焼結体が、ダイヤモンドが本来有する硬度、熱伝導性、化学安定性というすぐれた特性を失わないで、かつ、導電層領域では良導電性を付与するという観点から、導電層領域における導電層領域形成用混合粉末中のダイヤモンド粉末の配合割合を８０〜９９．４ｗｔ％と定め、また、ボロン粉末の配合割合を０．５〜１５ｗｔ％と定め、さらに、導電層領域において良導電性を確保するばかりでなく、耐熱性を高め、同時に、所定の焼結体密度を保持するという観点から、導電層領域におけるアルカリ土類炭酸塩粉末の配合割合を０．１〜１０ｗｔ％と定めた。
つまり、ダイヤモンド粉末の配合割合が８０ｗｔ％未満、ボロン粉末の配合割合が０．５ｗｔ％未満、あるいは、アルカリ土類炭酸塩粉末の配合割合が１０ｗｔ％を超えた場合には、導電層領域に所定の良導電性を付与できないばかりか、焼結体としての硬度、熱伝導性、化学安定性、緻密度が低下し、一方、アルカリ土類炭酸塩粉末の配合割合が０．１ｗｔ％未満、あるいは、ダイヤモンド粉末の配合割合が９９．４ｗｔ％を超えた場合またボロン粉末の配合割合が１５ｗｔ％を超えた場合には、結合相成分の減少による焼結性の低下、焼結体強度の低下とともに耐熱性が低下するようになるからである。
また、ダイヤモンド基焼結体の非導電層領域では、導電性は必要とせず、優れた硬度、熱伝導性、化学安定性という特性を保持すれば良いとの観点から、非導電層領域における非導電層領域形成用混合粉末中のダイヤモンド粉末の配合割合
を８０〜９９．９ｗｔ％、アルカリ土類炭酸塩粉末の配合割合を０．１〜２０ｗｔ％と定めた。
つまり、ダイヤモンド粉末の配合割合が８０ｗｔ％未満、アルカリ土類炭酸塩粉末の配合割合が２０ｗｔ％を超えた場合には、非導電層領域の硬度、熱伝導性、化学安定性、緻密度が低下し、一方、アルカリ土類炭酸塩粉末の配合割合が０．１ｗｔ％未満、ダイヤモンド粉末の配合割合が９９．９ｗｔ％を超えた場合には、結合相成分の減少による焼結性の低下、焼結体強度の低下とともに耐熱性が低下するようになるからである。
【００１５】
（４）超高圧高温装置における焼結条件
超高圧高温装置による焼結において、その第１段階である５．０〜８．０ＧＰａの加圧条件下かつ１３００〜１８００℃の温度範囲で、導電層領域におけるダイヤモンド粉末表面へのボロンの拡散が生じ、ボロン拡散ダイヤモンド粉末が形成され、これによって、導電性領域の焼結体に導電性を付与することができるが、加圧条件、加熱温度条件が上記範囲未満であると、ボロンの拡散が不十分になり、導電性領域の焼結体に満足できる導電性を付与することができず、また、加圧条件、加熱温度条件が上記範囲を超えると、アルカリ土類炭酸塩が溶融しはじめてボロン拡散相が十分に形成されないままダイヤモンドが焼結されることから、焼結第１段階における加圧条件、加熱温度を、それぞれ、５．０〜８．０ＧＰａ、１３００〜１８００℃と定めた。
また、第２段階の焼結において、加圧圧力が６．０ＧＰａ未満では十分な緻密化が図れず、また、その効果は９．０ＧＰａ以下で十分であり、それを超えると装置コストが高くなるので、加圧圧力は６．０〜９．０ＧＰａと定めた。さらに、加熱温度が２０００℃未満では、アルカリ土類炭酸塩の溶融、溶浸、充填が不十分になるとともに焼結反応も不十分であるため焼結体の緻密化を図れず、一方、加熱温度が２５００℃を超えると過焼結状態となり、ダイヤモンド粒子がグラファイト化する現象が生じることから、加熱温度を２０００〜２５００℃と定めた。
【発明の効果】
【００１６】
この発明の導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体およびその製造方法によれば、ダイヤモンド粉末、ボロン粉末、焼結体の結合相を形成するアルカリ土類炭酸塩粉末とを、超高圧高温条件下、その第１段階として、導電層領域においてダイヤモンド粉末表面へボロンを拡散させ、ボロン拡散ダイヤモンド粉末を形成し、そして、その第２段階として、ダイヤモンド基焼結体全体にわたって結合相成分を溶融させ、粒子間隙に溶浸充填させることにより、導電層領域におけるダイヤモンド基焼結体には導電性を付与し、一方、非導電層領域のダイヤモンド基焼結体は非導電性を維持させたまま、ダイヤモンド基焼結体全体としては、すぐれた硬度、熱伝導性、耐熱性、化学安定性を具備する導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体を提供することができる。
それ故、この発明の導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体は、導電層領域が良導電性を有することから、レーザー加工で加工可能であることは勿論であるが、放電加工によっても容易に加工し得るという優れた加工特性を備える。
したがって、例えば、この発明のダイヤモンド基焼結体を、アルミニウム合金、銅合金等の線引きダイスの線引きチップ用材料として用いる場合には、貫通孔を形成する箇所を上記導電層領域で形成し、また、その周囲を上記非導電層領域で形成しておけば、貫通孔の形成は、上記導電層領域の放電加工によって、容易かつ簡易に行うことができ、しかも、線引きチップ全体としては、すぐれた硬度、熱伝導性、耐熱性、化学安定性を備えているので、線引き後の被加工材の表面に肌荒れが生じることもなく、また、線引きチップの寿命も格段に向上し、実用上の効果が非常に大きい。
なお、上記では、この発明の導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体を、線引きダイス(チップ)へ適用した場合について説明したが、その適用分野は上記線引きダイス(チップ)のみに限定されるものではなく、全体として硬質であるために、特に放電加工等による部分加工の容易化が望まれるあらゆるダイヤモンド基焼結体製品、例えば、放電加工装置用のワイヤガイド、金属管引抜き装置用の心金・プラグ・マンドレル等に対しても適用可能であることは勿論である。
ただ、製品のどの箇所を導電層領域、非導電層領域で形成するかは、目的とする製品の形状、構造、用法等によって選択しなければならないことは当然である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
表１に、この発明の実施例で使用したダイヤモンド粉末、ボロン粉末、アルカリ土類炭酸塩粉末の具体例を示す。
【実施例】
【００１８】
表１に示される各種のダイヤモンド粉末、ボロン粉末およびアルカリ土類炭酸塩粉末を、表２に示される配合割合で混合し、導電層領域形成用混合粉末１〜１０（以下、単に、混合粉末１〜１０という）および非導電層領域形成用混合粉末１１〜２０（以下、単に、混合粉末１１〜２０という）を用意した。これらの混合粉末１〜１０および混合粉末１１〜２０を、表３に示される組合せで、かつ、図１に示される構造となるように成形型に充填し、この成形体を、通常のベルト型超高圧高温装置に装入し、表４に示される条件（イ）〜（ホ）で第一段階、第二段階の焼結を行い、内部に導電層領域（直径：６（ｍｍ），長さ：４（ｍｍ））が形成され、また、その外周には非導電層領域（外径：１２（ｍｍ），長さ：４（ｍｍ））が形成された、導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体（以下、本発明焼結体１〜１０という）を製造した。
そして、本発明焼結体１〜１０の導電層領域の電気抵抗値、および、本発明焼結体１〜１０全体としての耐熱性、硬度、熱伝導度、化学安定性を測定し、その測定値を表５に示す。
さらに、本発明焼結体１〜１０の導電層領域に対して、放電加工を行い、導電性領域中心部に、目標直径：２（ｍｍ），目標長さ：４（ｍｍ）の貫通孔を形成し、上記目標寸法の貫通孔を形成するに要した時間を、同じく表５に所要加工時間（分）として示す。
【比較例】
【００１９】
比較の目的で、混合粉末１〜５，１６〜２０を使用して、表４に示される条件で焼結を行い、比較焼結体１〜５、６〜１０を製造した。その諸特性を表６に示す。
【００２０】
なお、上記実施例、比較例において、導電性（電気抵抗値）、耐熱性、硬度、熱伝導度及び化学安定性の測定・評価は次のようにして行った。
導電性評価（電気抵抗測定）；４端子法により電気抵抗を測定した。
耐熱性評価；真空炉にて、温度８００℃と１２００℃でそれぞれ保持時間３０分間の条件で熱処理する耐熱試験を行い、その後、ＸＲＤ（Ｘ線）分析により、熱処理後のグラファイト化（ダイヤモンドの逆変換）の有無を確認した。
硬度測定；ビッカース硬さ試験機を用いて測定した。
熱伝導度測定；レーザーフラッシュ法を用いて測定した。
化学安定性評価；焼結体を１５０℃の熱フッ酸に２時間浸漬し、焼結体の形状変化の有無を調べた。
【００２１】
【表１】
0005391540.tif 000002
【００２２】
【表２】
0005391540.tif 000003
【００２３】
【表３】
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【００２４】
【表４】
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【００２５】
【表５】
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【００２６】
【表６】
0005391540.tif 000007
【００２７】
表５、表６に示される諸特性の比較からも明らかなように、本発明焼結体１〜１０は、導電層領域ですぐれた良導電性を有し、放電加工によって、容易に短時間で加工を行うことができ、さらに、ダイヤモンド基焼結体全体として、すぐれた耐熱性、硬度、熱伝導性、化学安定性を備えている。
これに対して、ダイヤモンド粉末、ボロン粉末およびアルカリ土類炭酸塩粉末を焼結用の混合粉末として用い、焼結体全体を導電性成分で構成した比較焼結体１〜５については、放電加工によって、容易に加工し得る導電性を備えるものの、その一方で、焼結体全体が良導電性であるため、外周部分を絶縁体で構成しなければならない構造体、例えば、放電加工装置用のワイヤガイド等のような分野への適用は困難である。
また、ダイヤモンド粉末とアルカリ土類炭酸塩粉末を焼結用の混合粉末として用い、焼結体全体を非導電性成分で構成した比較焼結体６〜１０については、耐熱性、硬度、熱伝導性、化学安定性は確かに優れるものの、放電加工による加工は不可能であり、従来どおりレーザーを用いた加工が必要であった。
【００２８】
以上の通り、本発明によれば、少なくとも一つの導電層領域と、少なくとも一つの非導電層領域とが、焼結により一体化された構造体として形成されている、導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体は、全体として、すぐれた硬度、熱伝導性、耐熱性、化学安定性を備えると共に、導電層領域が良導電性を有することから、放電加工により容易に加工し得るという優れた加工特性を備える。
また、既に述べたように、この発明は、線引きダイス(チップ)への適用に限られるものではなく、放電加工装置用のワイヤガイド、金属管引抜き装置用の心金・プラグ・マンドレル等の、全体として硬質であるが故に、特に放電加工等による部分加工の容易化が望まれるあらゆるダイヤモンド基焼結体製品、に対して本発明は適用可能であり、またこれによる実用上の効果は非常に大である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の導電層領域と非導電層領域とを相併せ持つ複層一体構造のダイヤモンド基焼結体の概略説明図である。
【図１】
0005391540.tif 000008