(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
取換可能なセンサ（１９）を含む熱分析装置であって、
前記取換可能なセンサ（１９）用のレセプタクル（３６）を含むセンサホルダ（１）と、
前記取換可能なセンサ（１９）に接触するための電気的接触手段と、
前記熱分析装置を冷却するための冷却要素（２０）と、
加熱要素（１４）とを含む熱分析装置において、
前記電気的接触手段は、少なくとも１つの接触要素（２３）を含み、該接触要素（２３）は、前記取換可能なセンサ（１９）に接触するための自由端部（３０）と、該自由端部（３０）の近傍にあるストッパ（２９）とを備え、前記取換可能なセンサ（１９）が取り付けられたときは、前記接触要素（２３）は、前記取換可能なセンサに接触すると共に、前記自由端部（３０）を介して前記加熱要素（１４）に熱的に接続され、前記取換可能なセンサ（１９）が取り付けられていないときは、前記接触要素（２３）は、前記ストッパ（２９）を介して前記加熱要素（１４）に熱的に接続され、前記冷却要素（２０）の動作状態とは実質的に無関係に前記接触要素（２３）を加熱することができるようにすることを特徴とする、熱分析装置。
【請求項２】
前記取換可能なセンサ（１９）は、ＭＥＭＳセンサであることを特徴とする、請求項１に記載の熱分析装置。    
【請求項３】
熱伝導性があり、また前記少なくとも１つの接触要素（２３）の各々につき１つの貫通孔（１２）を備えるスペーサ（１１）を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の熱分析装置。
【請求項４】
前記スペーサ（１１）は、電気絶縁性があることを特徴とする、請求項３に記載の熱分析装置。
【請求項５】
絶縁体（１５）が、前記冷却要素（２０）と前記加熱要素（１４）との間に配置されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項６】
前記加熱要素（１４）は、ワイヤまたは平面加熱器として構成されることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項７】
前記冷却要素（２０）は、前記装置を低温まで冷却することができるように、外部冷却器（２２）に接続されることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項８】
前記絶縁体（１５）および前記センサホルダ（１）は、ガス流を通過させ及びそれを導くための第１および第２の通路（６、１３）を含むことを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項９】
前記接触手段は、高い熱抵抗を有する接続手段（３８）を介して制御ユニットに電気的に接続されることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項１０】
前記センサホルダ（１）は、前記取換可能なセンサ（１９）用の位置決め補助部（２）を備えることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項１１】
前記センサホルダ（１）上に前記取換可能なセンサ（１９）を取り付けるための固定要素（８）を含むことを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項１２】
前記取換可能なセンサ（１９）は、試料用の少なくとも１つの測定位置と、温度制御装置と、温度／時間設定値を有する所定の温度プログラムを設定する手段と、前記測定位置に割り当てられた温度決定用の少なくとも１つの手段とを含み、前記取換可能なセンサ（１９）上に配置された試料の少なくとも１つの熱分析特性を前記熱分析装置によって決定することができるようにすることを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載の熱分析装置。
【請求項１３】
温度／時間設定値を有する所定の温度プログラムを設定する前記手段は、前記取換可能なセンサに一体化されることを特徴とする、請求項１２に記載の熱分析装置。
【請求項１４】
前記取換可能なセンサ（１９）は、熱流束センサとして構成されることを特徴とする、請求項１２または１３に記載の熱分析装置。  
【請求項１５】
基本的に、断熱ハウジング（３１）内に配置されることを特徴とする、請求項１から１４のいずれか一項に記載の熱分析装置。  
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＭＥＭＳセンサなどの取換可能なセンサを含む熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱分析という用語は、とりわけ、熱量測定法、ＤＳＣ（示差走査熱量測定法）、ＴＧＡ（熱重量分析）、誘電率の決定、およびこれらの方法の組合せも含む様々な測定方法を網羅することができる。
【０００３】
具体的にＭＥＭＳに基づくセンサ（ＭＥＭＳ、微小電気機械システム）などの適当なセンサ上で、またはそれを用いて、またはそれによってこれらの方法を実施することは、微小試料または極端な熱的過程を分析するのに特に好都合である。微小試料は、ここでは、サブミリメートルの範囲の寸法、ならびにマイクログラムおよびナノグラムの範囲の重量を有する試料と解釈される。
【０００４】
本発明によるセンサは、ＭＥＭＳセンサであることが好ましく、このＭＥＭＳセンサは、集積回路を含み、このセンサを使用して、またはこのセンサ上で試料に関する熱分析測定を実行することができるように構成される。これは、ＤＳＣまたはＴＧＡ−ＭＥＭＳセンサ、誘電率の決定用のＭＥＭＳセンサ、あるいはそれらの組合せであることが好ましく、それらの使用によって、センサ上に配置される試料またはセンサに関連の少なくとも１つの熱分析特性を決定することができる。能動センサと受動センサとを区別することが可能であり、能動センサは、たとえば加熱抵抗器などの能動要素を含み、受動センサは、たとえば、外部温度制御ユニットによる温度プログラムに従う。そのようなセンサは、試料用の少なくとも１つの測定位置を含むが、少なくとも１つの試料および少なくとも１つの基準用の複数の測定位置を含むこともできる。これまで、研究室で主としてＭＥＭＳセンサが使用されてきた。この使用は、熱分析過程および方法に対するそのようなＭＥＭＳセンサの適合性を示すことを可能にし、センサ設計の改善を可能にした。
【０００５】
ここではＭＥＭＳセンサとも表されるＭＥＭＳに基づくセンサは、その寸法および熱特性のために、極小試料の温度依存現象の分析に適しており、温度制御される要素および試料も小さい熱質量を有するので、現在市販の装置に比べて極めて急速な加熱速度および／または冷却速度も可能にする。Ａ．Ｗ．ｖａｎ  Ｈｅｒｗａａｒｄｅｎは、たとえば、「Ｏｖｅｒｖｉｅｗ  ｏｆ  Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ  Ｃｈｉｐｓ  ｆｏｒ  Ｖａｒｉｏｕｓ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」、Ｔｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａ  Ａｃｔａ、４３２（２００５）、１９２〜２０１頁に、マイクログラムまたはさらにナノグラムの範囲の質量を有する極薄膜および試料の分析用の熱量計として様々なＭＥＭＳセンサを使用することの概要を与えている。
【０００６】
ＭＥＭＳセンサを含む研究装置は、利用者が測定結果の高い再現性および信頼性、一測定当りの短い時間消費、ならびに使い勝手の良い取扱いにも期待する商業的利用にはほとんど適していない。研究室において、実験の設定を最適化し、または実験の設定を計画された実験に適合させるために、実験者がいつでも実験の設定に割り込むことが可能になるオープンシステムがほとんどの場合に使用される。
【０００７】
研究において、調査または測定用の試料がセンサ上に直接施されるとき、そのことは都合が良いことがわかった。試料の温度現象の調査は、試料がセンサと融合することにもつながる可能性がある。したがって、試料の交換は、センサの交換に関連する可能性がある。
【０００８】
商用の装置において、装置の使い勝手の良さを増進するために、利用者による実験の設定への直接割込みは、通常は排除され、または少なくとも厳しく制限される。簡単で迅速な試料交換も要求され、それは研究装置にとって望ましくなく、また必要でない。
【０００９】
具体的に、センサが低温範囲内で動作するとき、たとえば、繰り返される加熱／冷却サイクルの結果、結露水形成あるいは個々の要素または装置全体の氷結などの様々な問題が発生する可能性がある。特に、商用の装置に関して、人為的影響の発生を可能な最大限まで除去するために、結露水形成、結露水の装置への（とりわけ電子装置への）侵入、および具体的には氷結を防ぐことが望ましい。それに加えて、２つの測定間の休止時間または霜取時間が可能な限り短いとき、試料処理量を高く保つことができることが望ましい。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】「Ｏｖｅｒｖｉｅｗ  ｏｆ  Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ  Ｃｈｉｐｓ  ｆｏｒ  Ｖａｒｉｏｕｓ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ」、Ｔｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａ  Ａｃｔａ、４３２（２００５）、１９２〜２０１頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、安定で再現可能な測定挙動をもたらすことができる商業的に利用可能な熱分析装置を提供することが望ましい。そのような装置は、小型の構造を有し、簡単な取扱いを可能にし、具体的には、センサの交換または取換えを行うとき、一測定当りの短い時間消費のみを要求するのが好ましい。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本目的は、具体的にはＭＥＭＳセンサなどの取換可能なセンサを含む熱分析装置によって達成され、またそのような装置である。この装置は、取換可能なセンサ用のレセプタクルと、センサに接触するための電気的接触手段と、熱分析装置を冷却するための冷却要素と、加熱要素とを含むセンサホルダも含むことが好ましい。電気的接触手段は、取り付けられたセンサに接触する少なくとも１つの接触要素を含む。接触要素は、加熱要素に熱的に接続され、したがって、センサが取り外されたときでも、基本的に冷却要素の動作状態とは無関係に加熱することもできる。
【００１３】
このようにして、センサは、取換え前に、熱分析装置の停止とは無関係に所望の温度または適当な温度まで加熱することができる。接触要素は、具体的に、冷却要素が運転または動作中のとき、冷却要素の動作状態とは無関係に、また熱分析装置の停止温度とは無関係に加熱することができる。
【００１４】
センサは、それが熱分析装置内に配置されるとき、「取り付けられた」または「据え付けられた」と表され、センサがその中に配置されていないとき、「取り外された」と表される。
【００１５】
本発明の熱分析装置は、能動センサが好ましいが、受動センサまたは能動センサ用に構成することができる。能動センサは、温度／時間設定値を有する所定の温度プログラムを設定するための一体化手段を含む。受動センサは、外部温度制御ユニットに熱的に接続され、この温度制御ユニットは、センサに一体化されておらず、この温度制御ユニットによってセンサの温度を制御することができる。センサを交換する場合に、能動センサを完全に取り換えることができる。受動センサが使用されるとき、センサのみが取り換えられ、温度ユニットは取り換えられない。外部温度制御ユニットは、熱分析装置の一部であることが好ましい。それに加えて、熱分析装置は、装置内に配置されたセンサを制御するために使用することができ、それによって、センサに接続された試料の熱分析特性を決定することができる。それに加えて、熱分析装置は、ＭＥＭＳセンサ自体の熱特性または熱分析特性を決定するために使用することができ、様々な温度におけるその熱安定性またはその機能性に関する情報などを得る。センサは、試料用の少なくとも１つの測定位置、または少なくとも１つの試料および少なくとも１つの基準用の複数の測定位置を含むことができる。
【００１６】
具体的に、センサ用のレセプタクルの近傍の要素の温度および取り付けられたセンサの温度も制御および調整することができ、熱分析装置の内部の極低温を維持する間でも、センサを迅速かつ簡単に交換し、または取り換えることができるようにすることは、そのような熱分析装置にとって好都合である。接触要素の温度を冷却要素の動作状態とは無関係に変化させ、または設定することができるという点から、センサの簡単かつ迅速な取換えが可能になる。したがって、接触要素は、冷却要素が運転中のとき、また熱分析装置の残りの温度とは無関係に加熱することができる。センサの簡単かつ迅速な取換えに加えて、測定結果の再現性もこのようにして改善されるが、それは、センサの交換に続いて、低温または初期低温において熱分析測定を完全に、またはある程度まで実行することができるように、極めて迅速な方法および高い冷却速度で再びセンサを冷却することが可能であるためである。「低温」は、ここでは、明らかに０℃未満にあり、好ましくは約−２０℃から熱力学的零度の領域まで、具体的には約−２００℃までの範囲内にある温度であると理解される。
【００１７】
加熱要素および／または冷却要素は、熱分析装置の温度、より正確には加熱要素および／または冷却要素ならびに熱分析装置の内部に熱的に接続された要素の温度を制御するために使用することができ、これらの要素および熱分析装置の内部は、所定の温度まで調節され、または、所定の温度／時間値を含む温度プログラムに従うことができるようにする。
【００１８】
冷却要素が動作または運転中のときでも、冷却要素の動作状態とは無関係に接触要素を加熱することができるので、冷却要素のスイッチを切ることを要せず、および／または熱分析装置全体を加熱することを要せず、センサの取換えを実行することができる。その結果、センサの迅速な取換え、ならびにセンサの取付けに続く所望の初期温度までの急速冷却が可能となる。
【００１９】
それに加えて、熱分析装置のある要素、具体的には接触要素の選択加熱は、動作中の熱分析装置の氷結を十分に防ぐことができるので好都合である。これは、結果の再現性を改善し、またそれに良い影響を与え、接触要素の寿命、またさらに装置の電気および電子要素の寿命も延ばす。
【００２０】
接触要素の一方の端部は、接触手段のソケットに接続される。他方の端部は、センサに接触するための自由端部である。好ましい構成において、接触要素は、その自由端部に近接するストッパを備える。接触要素は、センサが取り付けられたときも、センサが取り外されたときも、加熱要素に熱的に接続され、除去または交換中に、熱分析装置およびセンサの残りとは無関係に接触要素の温度を調整することができるようにする。
【００２１】
加熱要素と接触要素との間の熱的接触は、センサが取り外された場合には、接触要素の自由端部のストッパを介して確立され、センサが取り付けられた場合には、自由端部のセンサとの接触を介して確立される。
【００２２】
センサが熱分析装置内に配置されるとき、熱分析装置は、接触要素の自由端部を介して電気的に接触する。接触要素は、センサと熱的および電気的に接触し、センサおよびセンサホルダを介して加熱することができ、センサホルダは、加熱要素に熱的に接続されることが好ましい。
【００２３】
熱分析装置内にセンサが取り付けられていないとき、接触要素は、そのストッパを介して加熱要素に熱的に接続される。
【００２４】
装置全体の熱質量は、加熱要素に熱的に接続される要素の熱質量と比べて大きいことが好ましく、冷却要素が運転中のときでも、個々の要素または複数のこれらの要素を急速加熱することが可能となるようにする。
【００２５】
さらに、熱伝導性および電気絶縁性があり、接触要素用の貫通孔を含み、また加熱要素に熱的に接続されるスペーサをこの装置は含むことができる。このスペーサは、好ましくは、レセプタクルとは反対のセンサホルダの側面上でセンサホルダに接続され、センサが取り外されたときはスペーサを押すために、接触要素のストッパに対する対抗ストッパとして使用され、したがって、加熱要素との熱的接触を確立する。
【００２６】
電気的接触手段は、取換可能なセンサに直接接触するために、１つまたは複数の接触要素を含む。接触要素およびセンサは、解放可能な電気的接続を確立することができるように構成される。接触要素は、たとえば、センサが押されるばね接触部とすることができ、または、センサは、予張力をかけられた接触要素、たとえば、留具または締具などの弾性要素に係合または嵌合するピンを含むことができる。
【００２７】
接触要素は、基本的に、金属または金属合金などの熱的および電気的に伝導性のある材料、具体的には金、銀、白金、またはそれらの混合物からなる。
【００２８】
接触要素は、センサが取り外されたとき、ストッパがスペーサを押すように、予張力方式で使用され、スペーサおよびセンサホルダを介して加熱要素に熱的に接続されるのが好ましい。据付けのために、センサは、固定要素によって接触要素上に押され、センサとの電気的接触が確立されるようにする。それに加えて、スペーサとの熱的接触は、センサが取り付けられたときに中断される。システムが反対に機械的に過剰に規定され、そのために測定中の熱的接触が故障を発生させる可能性があるので、スペーサとの接触の中断は重要である。取り付けられたセンサは、さらに、接触要素を含む熱分析装置の領域を封鎖し、その結果、熱分析装置の内部をパージガスまたは乾性ガスで満たすことが可能になる。それに加えて、このことは、結露水形成および氷形成を抑えることができる。
【００２９】
接触手段は、複数の接触要素を含むことができ、取り付けられたセンサ上の様々な回路要素は、少なくとも１つの外部または内部制御ユニットとセンサとの間に電気信号を伝送するために直接接触することができるようにする。
【００３０】
このようにして、少なくとも１つの接触要素の温度は、加熱要素によって、装置の温度とは無関係に、また冷却要素の動作状態とは無関係に上昇させることができる。この昇温は、センサが取り付けられた状態および取り外された状態の両方で実行することができる。
【００３１】
好ましい構成において、冷却要素と加熱要素との間に絶縁体が配置される。この絶縁体は、たとえば、ＰＭＭＡなどの樹脂で作られた平面円盤として構築することができる。いかなる場合でも、絶縁体材料は、電気的および／または熱的絶縁体とすべきであり、それに加えて、水を吸収すべきでなく、または可能な限り少量の水だけを吸収することができるべきである。蓄積または貯留した水は、絶縁特性を変化させ、氷結を通して絶縁体に損害を与える可能性さえある。絶縁体材料およびその強度も、絶縁体の熱抵抗が加熱要素の加熱出力に適合するように選ばれる。このようにして、加熱要素は、絶縁体に対して加熱することができ、絶縁体は、熱分析装置内の熱伝播を少なくともある程度まで制限する。加熱要素の加熱出力に適合する適当な絶縁材料を選ぶことによって、加熱またはセンサの温度を一定に保つのに必要なエネルギー量を最適化し、好ましくは小さく保つことができる。それに加えて、冷却要素のスイッチを切るか、または加熱することを要せずにセンサを急速加熱することが可能になる。センサの交換は、摂氏零度よりも高い温度で、好ましくは約１０℃から約５０℃の間、具体的には約３５℃までの温度で行うのが好ましく、それによって、好ましくは、センサが３０分未満で再び所望の初期温度まで冷却されることが可能になる。
【００３２】
加熱要素は、平面加熱器またはワイヤとすることが好ましく、このワイヤは、絶縁体、センサホルダの側面、または別個の担持要素上にらせんまたは蛇行方式で配置することができる。加熱要素は、センサホルダと絶縁体との間に配置される。
【００３３】
別の実施形態において、加熱要素は、暖気発生源を含むことができ、その空気流またはガス流はセンサホルダ上に導かれる。
【００３４】
冷却要素は、外部冷却器に接続することができ、装置を低温まで冷却することができるようにする。外部冷却器は、たとえば、窒素またはヘリウムなどの液体ガスを使用するクライオスタット、イントラクーラ、または低温流体管とすることができる。
【００３５】
センサホルダと、加熱要素と、絶縁体と、冷却器が接続された冷却要素との組合せにより、既に前述したように、冷却要素の動作状態とは無関係に、熱分析装置の内部の低温および極低温においてもセンサの迅速な交換が可能になる。それに加えて、この組合せは、センサの交換中、周知の研究機器および装置においてはほとんど避けることができない装置内の氷形成も防ぐ。
【００３６】
熱分析測定は、可能な限り再現可能な状態のもとで実行すべきである。したがって、均一でとりわけ再現可能な大気が熱分析装置内に広がるとき、それは好都合である。これを達成するために、絶縁体、センサホルダ、および取換可能なセンサは、ガス流を通過させ、またそれを導くのに使用される通路を含む。たとえば窒素またはアルゴンなどの不活性ガスをガスとして使用することができる。さらに、たとえば、酸化過程を調査するために試料と反応することができる反応性ガスを使用することも可能になる。通路は、ガス流が測定に著しく影響を与えないように配置される。それに加えて、熱分析装置を適当なガスで満たすことは、水の結露および氷形成も防ぎ、またはそれらを少なくとも大きく低減させることができる利点を有する。
【００３７】
少なくとも１つの接触要素に加えて、接触手段は、接触要素の端部が接続されるソケットを含む。それに加えて、接触手段は、高い熱抵抗を有する接続手段を介して制御ユニットに電気的に接続される。
【００３８】
少なくとも１つの制御ユニットは、一方では、制御ユニットが装置を制御および調整するように、他方では、センサ上の試料またはセンサ自体の分析特性を決定するために測定データを検出および評価するように構成されるのが好ましい。当然、制御ユニットにより検出されたデータは、評価のためにさらに外部のユニットに転送されることも可能である。
【００３９】
接触要素は、接続手段または電線を介して制御ユニットに接続され、この電線は、たとえば、互いに、また外部に対して絶縁された多数のワイヤを含むケーブルとすることができる。接続手段は、たとえば、電線を接触要素または接触手段に接続するためのプラグまたははんだ接続部を含むことができる。
【００４０】
さらに、センサホルダは、取換可能なセンサ用の位置決め補助部を含むことができ、この位置決め補助部は、レセプタクルを区切る。位置決め手段は、センサをレセプタクル内の所定の方位のみに取り付けることができるように配置および／または構成された複数の位置決め要素を含むことが好ましい。
【００４１】
センサを固定要素によってセンサホルダ上に固定することができる。それに加えて、固定要素は、取り付けられ、または据え付けられたセンサをレセプタクルの方へ押すのに使用され、接触手段との電気的接触を確立することができるようにする。
【００４２】
固定要素は、取換可能なセンサの表面の一部分を露出させる陥凹部を含むことができる。この陥凹部によって、利用者は、装置内に取り付けられ、また固定されたセンサ上に試料を施し、および／または、測定中にその挙動を光学的に監視することが可能になる。
【００４３】
前述の熱分析装置は、基本的に、好ましくは１つまたは複数の断熱部を含む断熱ハウジング内に配置することができる。さらに、このハウジングは、利用者が装置の内部の過程を光学的に監視することができるように、光学的に透明な蓋を含むことができる。
【００４４】
熱分析装置に接続された少なくとも１つの制御ユニットは、熱分析装置内の様々な温度を調整するために、および、センサ上またはセンサによる測定を制御するために使用される。制御ユニットを内部ユニットまたは外部ユニットとして構成することができる。
【００４５】
熱分析装置は、さらに、少なくとも１つの温度プローブを含むことができ、この温度プローブは、温度制御装置を設定するのに測定値を使用することができるように、制御ユニットに接続される。少なくとも１つの温度プローブによって、実際の温度、センサホルダの温度、および／または熱分析装置内のその他のいずれかの所望の位置における温度を決定することができる。
【００４６】
この種類の熱分析装置用の適当な取換可能センサは、試料用の少なくとも１つの測定位置と、センサ温度制御装置と、温度／時間設定値を有する所定の温度プログラムを設定する手段と、信号検出用、具体的には温度検出用の測定位置に割り当てられた少なくとも１つの手段とを含むことができ、センサ上に配置された試料の少なくとも１つの熱分析特性を装置によって決定することができるようにする。センサは、ＭＥＭＳセンサとすることが好ましい。
【００４７】
温度／時間設定値を有する所定の温度プログラムを設定する手段は、たとえば、センサ回路の一部分として構築され、また測定位置に熱的に接続される電気抵抗加熱器の形態で、センサに一体化されるのが好ましい。このようにして構成されたセンサは、本明細書では能動センサと表される。
【００４８】
別の実施形態において、センサは、熱流束センサとして構成される。このため、温度検出用の手段は、同様に直接センサ上にある熱電対の形態で構築および配置することができる。したがって、制御ユニットと交信するセンサ自体は、熱分析装置の機能を提供することができ、また試料の温度依存特性を調査および測定するために使用され、このセンサは、温度プログラムに従う。したがって、センサは、制御ユニットに接続された熱分析装置内に取り付けられる。
【００４９】
本発明による熱分析装置が、いくつかの実施形態に関して以下に説明され、これらの実施形態は、図面に概略的に例示され、同一または均等の要素は、同一の参照番号で示される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】熱分析装置の組立分解図である。
【図２】位置決め補助部を含む例示的なセンサホルダの上面図である。
【図３】ハウジング内に配置された例示的な熱分析装置の上面図である。
【図４】センサのない例示的な熱分析装置の概略的部分断面図である。
【図５】センサが取り付けられた例示的な熱分析装置の概略的部分断面図である。
【図６】接触手段およびセンサの別の例示的な実施形態の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００５１】
図１は、本発明による例示的な熱分析装置の組立分解図を示す。要素間の接続手段および／または固定手段、ならびに関連する貫通孔は、若干の例外はあるものの、わかりやすくするために図に示されていない。
【００５２】
熱分析装置は、上下に配置され、また互いに接続可能な複数の要素を含む。これらは、センサ１９用のレセプタクル３６を含むセンサホルダ１を含む。ここに示されるセンサ１９は、取り外された状態にあり、矢印は、取り付けられた状態におけるその位置を示す。このレセプタクル３６は、４つの位置決め補助部２によって区切られる。さらに、センサホルダ１は、センサホルダ１の表面と比べて低くなった中央領域４を含む。領域４は、具体的にはＭＥＭＳセンサなどのセンサ１９に接触するのに適する接触手段用の複数の第１の貫通孔５を含み、それに加えて、本明細書に示されるように、複数の第１のガス通路６（図３も参照のこと）を含むことができる。それに加えて、いくつかのピン７が、センサホルダ１上に付加的に固定され、センサホルダ１上で各ピンは、固定要素８のそれぞれの嵌合挿入補助部１０内に嵌合することができる。
【００５３】
固定要素８は、それが接触手段に対してレセプタクル３６内に配置されたセンサ１９を押し、センサ１９をセンサホルダ１上に固定することができるように、配置される。固定要素８は、組み立てられた状態で、センサ１９の一部分、具体的にはセンサ１９上に配置された測定位置を露出させる中央陥凹部９を含み、たとえば、センサ１９に試料を提供することができるようにし、あるいは、試料の変化またはセンサ１９の変化を光学的に監視することができるようにする。センサ１９は、ＤＳＣ、ＴＧＡ−ＭＥＭＳセンサ、誘電率決定用のＭＥＭＳセンサ、またはそれらの組合せであることが好ましく、それらの使用によって、センサ１９上に配置される試料の少なくとも１つの熱分析的特性またはセンサ１９に関連する少なくとも１つの熱分析的特性を明確にすることができる。
【００５４】
固定要素８は、センサホルダ１のピン７上に取り付けるために、複数の嵌合挿入補助部１０を含み、それらの各々の中に、ピン７の頭部を係合させることができる。当業者には周知のことであるが、センサホルダ１および固定要素８の構成によって、適当な固定要素を備えるその他の解放可能な固定システムを使用することもできる。
【００５５】
この装置は、レセプタクル３６から見て外側を向くセンサホルダ１の側面上に固定される熱伝導性および電気絶縁性があるスペーサ１１をさらに含む。スペーサ１１は、各場合における各接触要素用の第２の貫通孔１２を含む窒化アルミニウムから作られたセラミック円盤であることが好ましい。窒化アルミニウムの代わりに、同様の特性を有するその他のセラミック材料を使用することもできる。
【００５６】
第２の貫通孔１２の位置は、センサホルダ１内の第１の貫通孔５の位置に合致し、接触手段が、第１および／または第２の貫通孔５、１２内に非接触で案内されるようにする。それに加えて、スペーサは、ここに示されるように、１つまたは複数の第２のガス通路１３を含むことができる。具体的に、スペーサ１１は、取り外されたセンサ１９の代わりに、すなわち、レセプタクル３６内にセンサ１９がないときに、加熱要素１４と接触要素との間の熱的接触を確立するために使用される。
【００５７】
加熱要素１４は、ここでは中央陥凹部を含む平面加熱器として構成される。加熱要素１４は、センサホルダ１と絶縁体１５との間に配置され、加熱要素１４が、少なくとも、センサホルダ１、スペーサ１１、接触要素２３、および取り付けられたセンサ１９も加熱することができるようにする。接触要素２３は、センサホルダ１および取り付けられたセンサ１９を介して、またはセンサ１９が取り外されたときにはスペーサ１１を介して、熱的に接触する。それに加えて、加熱要素１４は、その温度を測定し、またその温度を調整する温度プローブ３５を備える。
【００５８】
さらに、熱分析装置は、ここに示されるように、ガスを熱分析装置内に導き、またガスをセンサホルダ１およびスペーサ１１内のガス通路６、１３を通して流すことを可能にすることができるガス吸入口を備えることができる。好ましくは、窒素、アルゴン、またはヘリウムなどの乾性不活性ガスが使用され、不活性ガス大気が、試料またはセンサの周りに伝播することができるようにし、その結果、測定における環境の影響を最小化することができる。あるいは、反応性ガスを使用することができ、たとえば、酸化過程またはその他の反応および過程を調べることができるようにする。
【００５９】
絶縁体１５は、ここでは円盤型形状方式で構築され、たとえば、ＰＭＭＡなどの材料から成る。この材料およびその強度も、絶縁体１５の熱抵抗が加熱要素１４の加熱出力に適応するように選ばれるのが好ましい。このようにして、加熱要素１４は、冷却要素２０の方向への絶縁体１５を通る熱伝播を極力抑える絶縁体１５に対して加熱する。加熱要素１４の加熱出力に適応し、また適当な厚さを有する適当な絶縁材料を選ぶことによって、加熱または熱分析装置内の温度（具体的には、センサ１９の温度）を一定に保つのに必要なエネルギー量を最適化し、好ましくは小さく保つことができる。
【００６０】
さらに、熱分析装置は、複数の接触要素２３が配置されるソケット２６を備える接触手段を含む。接触手段は、適当なプラグ３７を介して、電線３８、例えばケーブルに取り付け、または電線３８に接続することができるコネクタ２８も備える。プラグ３７およびケーブル３８は、ここでは例示のためだけに示されており、縮尺に忠実には示されていない。ケーブル３８は、はんだ接続部を介してコネクタ２８に堅固に接続することもできる。電線による装置への不必要な熱伝達を防ぐために、このコネクタは、可能な限り高い熱抵抗を有するべきであり、この熱抵抗は電線の長さによって影響される可能性がある。
【００６１】
接触要素２３の各々は、センサ１またはスペーサ１１およびソケット２６内に固定される反対端部の方へ導かれる自由端部３０を含む。接触要素２３は、ばね接触部を含み、各々が、その自由端部３０からある距離にストッパ２９を備えることが好ましい。ばね接触部２３およびストッパ２９は、たとえば、金、銀、白金、またはそれらの混合物などの電気的および熱的に伝導性がある材料から成る。自由端部３０は、スペーサ１１内の第２の貫通孔１２および動作中の熱分析装置のセンサホルダ１内の第１の貫通孔５を通って突き出る。ストッパ２９によって、ばね接触部２３は、センサ１９が取り外されたとき、スペーサ１１に対して押される。この状態で、ストッパ２９、スペーサ１１、およびセンサホルダ１の間の接触部を介して加熱要素１４によりばね接触部２３を加熱することができる。その結果、センサ１９の交換中（図４および５を参照のこと）に、結露水の形成または氷結を可能な最大限まで防ぐことができる。
【００６２】
具体的に、接触手段のこの接触は、熱分析装置の内部が冷却要素２０によって低温まで冷却されるべきであるとき、冷却要素２０のスイッチを切ることなく、また熱分析装置全体の霜取りをすることなく、取り付けられたセンサ１９および接触要素２３の急速な霜取りをすることが可能なので好都合である。その結果、別のセンサの取付けに続いて、次に前記センサを急速に冷却することができる。冷却要素２０は、基本的に環状に設計され、電気的接触手段を少なくとも部分的に包囲し、外部冷却器２２に接続するための少なくとも１つのコネクタ２１を備える。外部冷却器は、たとえば、液体窒素または液体ヘリウムなどを使用する、たとえば、イントラクーラ、クライオスタット、または低温流体管とすることができる。
【００６３】
図２は、図１のセンサホルダ１の上面図を示す。上面図に、センサ用のレセプタクル３６を区切る４つの位置決め補助部２が示される。
【００６４】
図３は、断熱ハウジング３１内の熱分析装置の上面図を示す。ハウジング３１は、概略的に示されるだけである。上面図において、動作中すなわち組み立てられた状態にあるとき、固定要素８内の陥凹部９が、取り付けられたセンサ１９の一部分を露出させ、たとえば、このセンサに試料を提供することができるようにすることがわかる。熱分析装置は、ここに示されるように、さらに制御ユニット３２に接続され、この制御ユニットは、熱分析装置およびセンサ１９の制御および調整用、またデータ検出および／または測定データ評価用の手段を含む。
【００６５】
図４および５は、接触手段による取り付けられたセンサ１９の接触、ならびに、加熱要素１４と接触手段との、より正確には少なくとも接触要素２３との熱的接続の詳細図を示す。両図は、その要素が縮尺に忠実には示されていない可能性があるこの装置の部分概略図を示す。
【００６６】
図４は、センサがない（またはセンサが取り外されている）熱分析装置の断面の部分外略図を示す。いずれの場合でも、接触要素２３の一方の端部は、冷却要素２０に包囲される接触手段のソケット２６内に案内および保持される。接触要素２３の自由端部３０は、スペーサ１１内の対応する貫通孔１２を通って接触することなく延在する。それに加えて、スペーサ１１は、センサが除去され、すなわち取り外されたとき、各接触要素２３のストッパ２９に対する対抗ストッパとして機能し、ストッパ２９は、接触要素２３の自由端部３０の近傍に配置され、接触要素２３は、ここではばね接触部またはばね接触ピンとして構成され、また予張力方式で取り付けられる。
【００６７】
スペーサ１１は、センサホルダ１の陥凹部内に配置され、センサホルダ１と熱的に接続する。次に、センサホルダ１は、加熱要素１４に接触し、加熱要素１４は、この装置に接続される制御ユニット３２によって制御される。加熱要素１４は、センサホルダ１と絶縁体１５との間に配置され、絶縁体１５および加熱要素１４は、動作中の冷却要素のために、熱が可能な限り絶縁体１５を貫通しないように互いに適合する。
【００６８】
センサが熱分析装置内に配置されない限り、接触要素２３のストッパ２９は、対抗ストッパを形成するスペーサ１１を押し、冷却要素２０の動作状態および熱分析装置内の温度とは無関係に加熱要素１４によって加熱し、または所定の温度に維持することができるようにする。
【００６９】
図５は、センサ１９がセンサホルダ１に取り付けられている以外は、図４と同じ装置の部分概略図を示す。センサ１９は、固定要素８によって接触要素２３上に押され、その結果、接触要素２３が共に押される。このようにして、一方では、接触要素２３との電気的接触が確立され、他方では、接触要素２３のストッパ２９が、スペーサ１１によってソケット２６の方向またはそれに対して押され、ストッパ２９が、スペーサ１１を押さなくなるようにする。次に、接触要素２３と加熱要素１４との間の熱的接触がセンサ１９およびセンサホルダ１によって確立される。
【００７０】
図６は、本発明による熱分析装置用の接触手段およびセンサ１１９の別の実施形態を示す。センサ１１９は、板ばねの方式で構成される接触手段１２３内に嵌合することができるピン１４０を備える。この接触手段は、ここに示されるように、ソケット１２６を介して加熱要素１１４と熱的に接続することもできる。
【００７１】
本発明を特定の例示的実施形態によって説明してきたが、たとえば、個々の例示的実施形態の特徴が互いに組み合わされ、および／または、例示的実施形態の個々の機能ユニットが取り換えられる点から、本発明の所与の知識によって多数の別の実施形態を創作することができるのは明らかである。
【符号の説明】
【００７２】
１  センサホルダ
２  位置決め補助部
４  低くなった領域
５  第１の貫通孔
６  第１のガス通路
７  ピン
８  固定要素
９  陥凹部
１０  嵌合挿入補助部
１１  スペーサ
１２  第２の貫通孔
１３  第２のガス通路
１４、１１４  加熱要素／平面加熱器
１５  絶縁体
１９、１１９  センサ
２０  冷却要素
２１  冷却器用コネクタ
２２  冷却器
２３、１２３  接触要素
２６、１２６  ソケット
２８  コネクタ
２９  ストッパ
３０  自由端部
３１  ハウジング
３２  制御ユニット
３５  温度プローブ
３６  レセプタクル
３７  プラグ
３８  電線／ケーブル
３９  接触ピン
１４０  ピン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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