(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中のダストを除去するためのフィルター装置と、該フィルター装置を通過した前記クロロシランを含むガスを塩化ナトリウムの層を通過させることにより、前記ガスから塩化アルミニウムを分離除去する金属塩化物除去装置とを備え、前記フィルター装置は、前記クロロシランを含むガスを通過させるケーシングの内部に、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターが設けられるとともに、前記ケーシングの壁を加熱するケーシング加熱手段が設けられていることを特徴とするクロロシラン精製装置。
【請求項２】
前記ケーシング加熱手段は、前記ケーシングの壁の外面に巻き付け状態に固定され、内部にスチームが流通されるスチーム配管によって構成されていることを特徴とする請求項１記載のクロロシラン精製装置。
【請求項３】
金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中のダストをフィルター装置を用いて除去した後、該フィルター装置を通過した前記クロロシランを含むガスを塩化ナトリウムの層を通過させることにより、前記ガスから塩化アルミニウムを分離除去するクロロシラン精製方法であって、前記フィルター装置は、前記クロロシランを含むガスを通過させるケーシングの内部に、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターが設けられるとともに、前記ケーシングの壁を加熱するケーシング加熱手段が設けられていることを特徴とするクロロシラン精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたトリクロロシラン等のクロロシランを含むガス中のクロロシランを精製する際に、そのガスに含まれる金属シリコン微粉等のダストをフィルター装置により除去し、このフィルター装置を経由したガスから塩化アルミニウムを分離除去するクロロシラン精製装置及び精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶シリコンを製造するための原料として使用されるトリクロロシランは、塩化反応炉で金属シリコン粉末に塩化水素ガスを反応させることで製造され、その後、多段階の蒸留を経て純度が高められる。この塩化反応炉で発生するガス中には、生成されるトリクロロシランの他に、四塩化珪素、水素、及び未反応ガスとして塩化水素が含まれているとともに、原料として用いた金属シリコンの微粉や金属シリコン中の不純物（Ｆｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｎｉ等）が反応して生成された金属塩化物が含まれる。
【０００３】
この金属塩化物のうち塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）は、比較的昇華点が低い（１８３℃／２．５ａｔｍ）が、塩化反応以降の系内がその昇華点以下の雰囲気であると固化し易く、その後の工程でタンクや配管等に堆積して閉塞や腐食の原因となる。そこで、従来では、例えば、塩化反応炉の後工程である蒸留塔の塔底から堆積物を定期的に抜き出す、あるいは金属シリコン中のアルミニウム濃度が極めて低い原料を使用するなどの対策が採られていた（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−１８０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、蒸留塔の塔底に塩化アルミニウムを単に堆積させるだけでは、その堆積物を抜き出す作業を頻繁に行う必要があり、また、金属シリコン中のアルミニウム濃度を規定する方法では、使用に供される金属シリコンが制限され、コスト高を招く原因となり易い。
そこで、塩化反応炉で生成したクロロシランを含むガスの中から塩化アルミニウムを分離除去する技術が求められるが、前述したように、塩化反応炉で発生するガス中には、塩化アルミニウムの他にも、金属シリコンの微粉等も含まれており、塩化アルミニウムを効率的に分離除去するためには、この金属シリコン微粉等を予め取り除いておく必要がある。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、塩化反応炉で生成したクロロシランを含むガスの中から塩化アルミニウムを効率的に分離除去することを目的とし、そのための金属シリコン微粉等除去用のフィルター装置を通過した後のガスからクロロシランを精製する装置及び方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のクロロシラン精製装置は、金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中のダストを除去するためのフィルター装置と、該フィルター装置を通過した前記クロロシランを含むガスを塩化ナトリウムの層を通過させることにより、前記ガスから塩化アルミニウムを分離除去する金属塩化物除去装置とを備え、前記フィルター装置は、前記クロロシランを含むガスを通過させるケーシングの内部に、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターが設けられるとともに、前記ケーシングの壁を加熱するケーシング加熱手段が設けられていることを特徴とする。
【０００８】
前述したように金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中には、金属シリコン微粉等がダストとして混在している。この金属シリコン微粉等が混在したまま塩化アルミニウムを分離除去することは難しい。
そこで、予めフィルターを通過させてダストを除去するのであるが、この場合、クロロシランを含むガス中には未反応の塩化水素も含まれるため、フィルターとして金属製のものを使用すると、孔食や割れが発生するおそれがあるので、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターを用いて、フィルターとしての耐久性を高めるようにしている。
また、このガスは高温状態で導入されるが、ガス中に含まれる塩化アルミニウム等の金属塩化物は冷却されると固化してしまう。そこで、ケーシングの壁を例えば１５５℃以上に加熱することにより、これら金属塩化物がケーシングの内面に付着することが防止され、これら金属塩化物を下流側に通過させるとともに、フィルターで捕捉した金属シリコンへの金属塩化物の混入を抑制して、その後の処理を容易にすることができる。
【０００９】
本発明のクロロシラン精製装置において、前記ケーシング加熱手段は、前記ケーシングの壁の外面に巻き付け状態に固定され、内部にスチームが流通されるスチーム配管によって構成されているとよい。スチーム配管は汎用されているものであって設置が容易であり、ケーシングの壁を有効に加熱することができる。
【００１０】
そして、本発明のクロロシラン精製方法は、金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中のダストをフィルター装置を用いて除去した後、該フィルター装置を通過した前記クロロシランを含むガスを塩化ナトリウムの層を通過させることにより、前記ガスから塩化アルミニウムを分離除去するクロロシラン精製方法であって、前記フィルター装置は、前記クロロシランを含むガスを通過させるケーシングの内部に、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターが設けられるとともに、前記ケーシングの壁を加熱するケーシング加熱手段が設けられていることを特徴とする。
【００１１】
フィルター装置により金属シリコン微粉等のダストが除去された後のガスが金属塩化物除去装置のハウジング内に送り込まれると、塩化ナトリウムの層を通過する際に、ガス中に含まれる塩化アルミニウムと塩化ナトリウムとの反応により複塩を生成し、この複塩を分離させた後のガスが回収される。
塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）と塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）とから生成される複塩は、塩化アルミニウムナトリウム（ＮａＡｌＣｌ４）であり、約１５５℃以上で融液状態となるものであり、加熱により融液状態として塩化ナトリウムの層から排除することができる。
この場合、ガス中に金属シリコンの粉末が混在していると、この金属シリコンの粉末が塩化ナトリウムに付着し、その表面を覆って塩化ナトリウムを粘土状質にしてしまうため、ガスが通過し難くなって塩化ナトリウムが塩化アルミニウムと反応しなくなるが、予めフィルター装置によって金属シリコンの粉末を除去しているので、塩化アルミニウムを塩化ナトリウムと確実に反応させて分離除去することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガスから金属シリコン微粉等をフィルター装置によって除去しているから、その後に塩化アルミニウムを確実に分離除去することができ、その場合に、フィルター装置としてポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターを用いたことにより、孔食や割れの発生を防止して、フィルターとしての耐久性が高められ、また、ケーシング加熱手段によってフィルター装置のケーシングの壁を加熱するから、金属塩化物がケーシングの内面に付着することが防止され、フィルターで捕捉した金属シリコン粉末への金属塩化物の混入を抑制して、その後処理を容易にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係る精製装置の一実施形態を示す全体概略構成図である。
【図２】図１の精製装置におけるフィルター装置の縦断面図である。
【図３】図１の精製装置における金属塩化物除去装置の縦断面図である。
【図４】図３の金属塩化物除去装置におけるハウジングに固定された伝熱管を示す縦断面図である。
【図５】図３の金属塩化物除去装置におけるハウジングの底部と複塩排出管との接合部付近の縦断面図である。
【図６】本発明に係る精製装置に用いられるフィルター装置の他の実施形態を示す縦断面図である。
【図７】本発明に係る精製装置に用いられる金属塩化物除去装置の他の実施形態を示す縦断面図である。
【図８】本発明の効果確認のために行った実施例の装置の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。
図１は一実施形態におけるクロロシラン精製装置の全体構成を示しており、この精製装置１は、その前工程における塩化反応炉（図示略）で金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガスを通過させ金属シリコンの粉末を除去するフィルター装置２と、フィルター装置２を通過したガスから塩化アルミニウムを分離除去する金属塩化物除去装置３とを備えている。
【００１５】
フィルター装置２は、図２に示すように、ケーシング１１内に、複数の筒状のフィルター１２が吊り下げられている構成である。このフィルター装置２に使用されているフィルター１２は、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを微細な連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターが使用されている。
【００１６】
この場合、ケーシング１１の上部に、その内部を横断するように水平に仕切り板１３が設けられるとともに、この仕切り板１３に、複数個の貫通孔１４が形成されている。筒状のフィルター１２は、上端部が開口するとともに、下端部が閉じられており、その上端部が仕切り板１３の各貫通孔１４を通って仕切り板１３の上面に固定され、仕切り板１３から下方に吊り下げ状態に支持されている。また、各筒状フィルター１２の内部には、メッシュ状の補強筒１５が挿入されている。この補強筒１５は、筒状フィルター１２の内径よりも若干小さい外径に形成されており、上下端とも開口され、その上端のフランジ部１５ａが仕切り板１３の上面にフィルター１２を挟んだ状態として固定されている。また、筒状フィルター１２の下端部は、その内部の補強筒１５とともに、複数のフィルター１２どうしが相互に連結具１６によって連結状態とされている。
【００１７】
また、ケーシング１１の壁の外面には、スチーム配管１７が巻き付け状態に固定されており、このスチーム配管１７内にスチームを流通させることにより、ケーシング１１の壁を加熱状態とするようになっている。なお、このスチーム配管１７の外側からケーシング１１の全体を覆うように保温材１８が設けられている。
そして、ケーシング１１の下部にガス導入管１９が設けられ、仕切り板１３よりも上方のケーシング１１の頂部にガス排出管２０が設けられており、塩化反応炉からのガスがケーシング１１下部のガス導入管１９から導入され、筒状のフィルター１２内に導かれ、該フィルター１２を通過してケーシング１１頂部のガス排出管２０から排出され、後述の金属塩化物除去装置３に送り出される。
【００１８】
また、ケーシング１１内の雰囲気温度を計測する温度計２１が設置され、その温度計２１の計測結果に基づき、ケーシング１１内雰囲気を１１５〜２３０℃の温度範囲に維持するように、ガス排出管２０のバルブ２２の開度が調整されるようになっている。
なお、このフィルター装置２は、いわゆる逆洗式のバグフィルターであり、塩化反応炉からのガスの導入を停止し、ガス排出管２０から窒素や不活性ガスを注入することにより、筒状のフィルター１２を膨らませながら、表面に付着したダストを落下させて除去することができるようになっており、ケーシング１１の下端部には、落下したダストを排出するダスト排出管２３が設けられ、このダスト排出管２３を開閉する弁２４が設けられている。そして、ガス導入管１９とガス排出管２０との間の差圧を計測する差圧計２５が設けられており、この差圧計２５の計測結果に基づき、フィルター１２の逆洗時期を判断するようになっている。
【００１９】
一方、金属塩化物除去装置３は、塩化ナトリウムを充填したハウジング３１と、このハウジング３１内に充填される塩化ナトリウムを乾燥しながら保持する乾燥器３２と、ハウジング３１内で生成された複塩を処理する複塩処理系３３とを備える構成とされている。
【００２０】
ハウジング３１は、図３に示すように、上下方向に沿う円筒状の胴体部３１Ａと、この胴体部３１Ａの下端に連結された凹状の底部３１Ｂと、胴体部３１Ａの上端に連結されたドーム状の天板部３１Ｃとを備えている。
【００２１】
胴体部３１Ａの下部には格子板３４が設けられて、胴体部３１Ａの内部を上下に仕切るようにしており、その格子板３４の上に網板３５が載置状態に設けられ、この網板３５の上に、塩化ナトリウムが充填されるようになっている。この場合、格子板３４は鉄によって形成されているが、網板３５は、ニッケル基耐食合金であるハステロイ（登録商標）が使用されている。網板３５にハステロイを使用するのは、スチールでは後述の複塩によって浸食されてしまい、またステンレス鋼では塩素の影響と考えられる割れが発生する可能性があるからである。
【００２２】
また、塩化ナトリウムは、ペレット状の造粒塩あるいはその成型品が適用されており、例えば３２ｍｍ×２２ｍｍ×１２ｍｍ〜４６ｍｍ×３７ｍｍ×２０ｍｍの固形物とされる。造粒塩の粒の形は塊状でもよい。塩化ナトリウムの粒の大きさは限定されないが、塩化ナトリウムの長径方向の大きさが、隣り合う伝熱管３７（後述する）同士の間隔より十分小さくすることが好ましい。さらに、その大きさとしては網板３５から落下しない程度であればよい。図３の破線のハッチングで示す領域に充填されており、符号３６がその塩化ナトリウムの層を示している。
【００２３】
また、網板３５の上方位置の胴体部３１Ａ内には、塩化ナトリウム加熱手段として複数の伝熱管３７が胴体部３１Ａの周方向に適宜の間隔をおいて設けられている。これら伝熱管３７は、全体としてはＬ字状に屈曲しており、胴体部３１Ａの側壁から半径内方に突出して胴体部３１Ａの上下方向に沿って上向きに延びるように配置され、図３に示されるように、塩化ナトリウム層３６の全体に埋没するように配置されている。また、各伝熱管３７は、図４に示すように内管４１と外管４２との二重管構造とされ、その内管４１は上端が開口して外管４２の上端に連通している。そして、内管４１から導入されたスチーム等の熱媒体が内管４１の上端の開口から外管４２内にあふれ、外管４２と内管４１との間の環状空間を経由して外管４２の下端のドレン管４３から排出されるように構成されている。なお、伝熱管３７と胴体３１Ａの側壁との間、及び伝熱管３７相互の間には十分な間隔が開けられ、塩化ナトリウムが部分的に詰ることがないようにされている。
【００２４】
また、格子板３４の下方の底部３１Ｂには、その側方からガスを供給するガス供給管４４と、後述するように底部３１Ｂの最深部から複塩を下方に排出するための複塩排出管４５とが接続され、一方、天板部３１Ｃには、ガス回収管４６と、塩化ナトリウムの投入口４７と、のぞき窓付きのノズル管４８とが接続されている。
【００２５】
また、ハウジング３１の底部３１Ｂの外面には、図５に示すように、この底部３１Ｂを覆って二重壁とするようにジャケットの外壁５１が設けられており、空間部５２に熱媒体が流通させられるようになっている。ジャケットは外壁５１と、底部３１Ｂと、それらの間の空間５２とを有する。そして、底部３１Ｂから下方に延びる複塩排出管４５は、この外壁５１を貫通するように設けられるが、ハウジング３１の底部３１Ｂ下面には、複塩排出管３５の回りを囲むように筒状壁５３が設けられ、この筒状壁５３の外側に外壁５１が設けられていることにより、外壁５１と複塩排出管４５とが筒状壁５３によって離間させられた状態とされている。複塩排出管４５と底部３１Ｂとの接合部は、複塩がハウジング３１の底部３１Ｂから複塩排出管４５に流れ込む際に複塩による摩耗などのダメージを最も受け易く、この接合部は、その部分に万一孔が開けられても外壁５１内の空間部５２に達しないように設計されているのである。
【００２６】
この場合、筒状壁５３と複塩排出管４５との間の空間を閉塞するようにリング状の端板５４が設けられており、これら筒状壁５３、複塩排出管４５、端板５４により、ハウジング３１の底部３１Ｂの外側に、複塩排出管４５を囲むリング状室５５が形成され、このリング状室５５の底にドレン管５６が接続されている。なお、ハウジング３１の底部３１Ｂと複塩排出管４５との接合部付近に、これらの内面を覆うように、例えばハステロイ（登録商標）等の耐食合金からなるライナーを内貼りするようにしてもよい。
【００２７】
乾燥器３２は、ハウジング３１の上方に設けられており、タンク６１内に一定量の塩化ナトリウムを貯留して乾燥しておくようになっている。また、タンク６１内の下部はホッパー６１ａとされ、その下部開口６２を開閉するための栓６３が設けられている。そして、そのホッパー６１ａの下部開口６２がハウジング３１の投入口４７の上方に配置されている。
【００２８】
また、複塩処理系５は、図示は省略するが、ハウジング３１から受け取った複塩を一時貯留するタンクと、このタンクから抜き出した複塩を加水分解する処理槽とを備える構成とされている。
【００２９】
このように構成した精製装置１において、前工程の塩化反応炉において金属シリコンと塩化水素との反応によって発生したトリクロロシランを含むガスは、まずフィルター装置２に導入され、内部のフィルター１２によってダストが捕捉される。
このフィルター装置２においては、仕切り板１３から吊り下げられている各筒状のフィルター１２内に補強筒１５が設けられていることから、この補強筒１５により筒状のフィルター１２が膨らんだ状態に保持され、その表面（外面）へのダストの捕集効果が高められている。この場合、温度計２１によってケーシング１１内の雰囲気温度が計測され、その雰囲気温度が１１５℃以下あるいは２３０℃以上となった場合には、ガス排出管２０のバルブ２２の開度を調整することにより、雰囲気温度を１１５〜２３０℃の温度範囲内に維持するようにしている。また、そのケーシング１１の壁がスチーム配管１７内を流通するスチームによって加熱されており、ガス中に含まれる塩化アルミニウム等の金属塩化物がケーシング１１の壁の内面に付着することがないようにされている。したがって、これら金属塩化物はガスのまま下流側に通過してガス排出管２０から排出される。
【００３０】
また、この場合、ガス導入管１９とガス排出管２０との間の差圧を差圧計２５によって計測しており、その差圧が予め定めた所定値以上になった場合に、フィルター１２の目詰まりが生じていると判断して、逆洗作業を実施する。
このフィルター１２で捕捉した金属シリコン粉末を逆洗によってフィルター１２から払い落す際には、ケーシング１１の壁にシリコン粉末が落下するため、その壁の内面に金属塩化物が付着していると、金属シリコン粉末に金属塩化物が混入することになり、その後に金属シリコン粉末のみを分離することが難しくなるが、ケーシング１１の壁がスチーム配管１７によって加熱状態とされて金属塩化物が付着していないので、落下した金属シリコン粉末を効率よく回収することができ、その後の処理を容易にすることができる。
【００３１】
次いで、逆洗によるダスト除去後の運転再開時には、フィルター１２の目詰まりが解消しているので、ガスの流速が急激に上昇して、フィルター１２表面の微粉等がガス流に乗って下流に流れてしまうことがあるため、ガス排出管２０のバルブ２２の開度を小さくしておき、これを徐々に開いていくことにより、微粉等が下流に流れないようにするのが好ましい。
なお、差圧計２５の計測により差圧が異常に小さくなった場合には、フィルター１２に切れ等の破損が生じたと判断して、運転を停止し点検することが行われる。
【００３２】
そして、このフィルター装置２を通過したガスは金属塩化物除去装置３に送られ、ガス中の塩化アルミニウムと金属塩化物除去装置３内の塩化ナトリウムとが反応する。この場合、金属シリコン粉末が混在したまま金属塩化物除去装置３に送り込まれると、金属シリコン粉末が塩化ナトリウムの表面を覆って粘土状質にしてしまうため、ガスが通過し難くなって塩化ナトリウムが機能しなくなるが、フィルター装置２で金属シリコン粉末等のダストが予め除去されているので、塩化ナトリウムの機能を有効に発揮させることができる。
【００３３】
金属塩化物除去装置３では、そのハウジング３１に供給されたガスは、その底部３１Ｂから格子板３４、網板３５を通って塩化ナトリウム層３６に送り込まれる。この塩化ナトリウム層３６は、その内部に設置されている伝熱管３７からの熱により例えば１５５〜２００℃、好ましくは１６０〜２００℃に加熱されており、その塩化ナトリウム層３６内をガスが通過する間に、ガス中の塩化アルミニウムと塩化ナトリウムとにより、これらの複塩である塩化アルミニウムナトリウムを生成し、塩化ナトリウム層３６から出て複塩が分離された後のガスがガス回収管４６から排出される。この場合、塩化ナトリウムは多数の塊状のものとされているので、塩化ナトリウム層３６にはこれら塊状物の間に空間が形成されており、このため、ガスが塩化ナトリウム層３６内に広く行き渡って接触し、複塩を効率的に生成することができる。
【００３４】
一方、生成された複塩は、約１５５℃以上で融液となるものであり、網板３５及び格子板３４を通過してハウジング３１の底部３１Ｂに流れ落ち、複塩排出管４５から複塩処理系３３に送られて、加水分解処理がなされる。また、ハウジング３１内の塩化ナトリウムは消費されて徐々に減少するので、定期的に乾燥器３２から塩化ナトリウムを補充することが行われる。
【００３５】
このようにして塩化アルミニウムが除去されたガスは、その後、トリクロロシランの純度を高めるため、蒸留工程等に送られるが、前述した精製工程において金属シリコンの粉末や塩化アルミニウムが除去されているので、配管の閉塞や腐食の発生が抑制される。
【００３６】
一方、図６は本発明のフィルター装置の他の実施形態を示している。
このフィルター装置７１は、フィルター７２に付着したダストの払い落しのために、フィルター７２に振動を加える加振機７３がケーシング７４の上に設けられている。このフィルター装置７１に設けられる各フィルター７２は、図２のフィルター装置２とは逆に、下端部が開口し、上端部が閉じられている。また、ケーシング７４の上に設けられた加振機７３から振動軸７５がケーシング７４内に挿入されており、この振動軸７５の下端部に水平な支持板７６が固定され、この支持板７６に複数のフック７７が取り付けられ、各フック７７に一つずつフィルター７２が吊り下げられている。
【００３７】
また、ケーシング７４の下部には、水平な仕切り板７８が設けられるとともに、この仕切り板７８に形成した貫通孔７９の回りに筒状部８０が垂直上方に向けて立設されており、この筒状部８０に各フィルター７２の下端部が被せられ、その外側から巻き付けた結束具８１によって固定されている。また、フィルター７２の上端部には、これを内側から広げるようにリング８２が固定されており、フィルター７２は、このリング８２から下端部の筒状部８０までがストレートの筒状に保持されるようになっている。
そして、仕切り板７８の下方のガス導入管１９から導入されたガスが仕切り板７８の貫通孔７９からフィルター７２内に流通し、このフィルター７２を通過してケーシング７４上部のガス排出管２０から排出される構成である。
【００３８】
フィルター７２の素材として、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを微細な連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターが用いられている点、及びケーシング７４の壁の外面にスチーム配管１７が巻き付け状態に固定されている点等は先の一実施形態と同様であり、その他、一実施形態と共通部分には同一符号を付して説明を省略する。
【００３９】
このフィルター装置７１においても、前工程から送られたガス中の金属シリコン粉末等のダストがフィルター７２に捕捉され、下流の金属塩化物除去装置３に送られる。先の一実施形態と同様に、ケーシング７４の壁はスチーム配管１７内を流通するスチームによって加熱状態とされるとともに、ケーシング７４内の雰囲気温度は１１５〜２３０℃となるようにされ、また、ガス導入管１９とガス排出管２０との間の差圧を監視し、フィルター７２に付着したダスト払い落しの時期や、フィルター７２の交換時期を判断することが行われる。
また、フィルター７２で捕捉したダストを払い落す際には、加振機７３を作動させてフィルター７２の上端部を振動させることにより、その内面に付着したダストを落下させる。このとき、ガス排出管２０のバルブ２２は閉じた状態としておき、払い落し後は、一実施形態の場合と同様に、バルブ２２を徐々に開いて、急激なガスの流れにより微粉がガス流に混入しないように調整される。また、払い落されたシリコン粉末はダスト排出管２３から排出される。
【００４０】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、フィルター装置の加熱手段としてスチーム配管をケーシングに巻き付け状態に設けたが、スチーム配管に代えて伝熱ヒータを設けてもよく、これらを併用してもよい。
また、塩化ナトリウム加熱手段においても、ハウジング内に伝熱管を配設したが、バンドヒーター、テープヒーター等によりハウジングの外側から加熱する構成のものでもよく、それを伝熱管と併用してもよい。
【００４１】
また、フィルター装置にバグフィルターを用いたが、他の構造のフィルター装置であってもよい。さらに、差圧を監視してフィルターの目詰まりを判断するようにしたが、フィルターにガスを流通させた時間を計測して、所定時間経過したら、逆洗や振動により、フィルターに付着しているダストを払い落すようにしてもよい。また、図３に示す金属塩化物除去装置３においては、伝熱管１７をハウジング３１の胴体部３１Ａに複数本固定したが、図７に示す金属塩化物除去装置９１のように、胴体３１Ａの周方向に連続する伝熱管９２としてもよい。この伝熱管９２は、胴体３１Ａの側壁を複数回貫通しながら胴体３１Ａの周方向に連続して設けられており、ハウジング３１の内部に配置された部分では、上下方向に延び、下端部で折り返すように形成されている。
その他、金属塩化物除去装置のハウジングの底部の外側に筒状壁と端板とによりリング状室を形成したが、少なくとも筒状壁を有していればよい。端板は省略してもよい。筒状壁を複塩排出管の回りに二重管状に設けてもよい。
【実施例】
【００４２】
金属シリコン粉末と塩化水素ガスを前工程の塩化反応炉で反応させたクロロシランガスを図８に示すようにフィルター装置２に導入して、クロロシランガス中の金属粉末ダストを除去した後、クロロシランガスを塩化ナトリウムが充填された金属塩化物除去装置３のハウジング３１に供給し、数時間〜数十時間にわたり、１５０〜２２０℃の温度で反応させて、ハウジング入口前Ａおよびハウジング出口後Ｂにおけるガスを採取した。採取したガスは凝縮させて、原子発光分光光度計（ＩＣＰ−ＡＥＳ）により塩化アルミニウム中のＡｌの成分を測定し、クロロシラン中に含まれる塩化アルミニウムの重量割合の確認を行った。
なお、フィルター装置２には、ポリテトラフルオロエチレン製のフィルターを用いた。ハウジング３１は、内径１５５．２ｍｍ、高さ１３００ｍｍのもので、胴体の周囲をテープヒーターで覆って周囲から加熱した。炉内温度の測定箇所を図８中に符号Ｔで示している。網板３５としては、直径３ｍｍのワイヤを４ｍｍ間隔で縦横に編み込んだものを使用した。塩化ナトリウムとしては、４０×４０×１８ｍｍのＮａＣｌ分が９８．５３ｗｔ％の造粒塩を用いた。採取したガスは、−６０℃以下のドライアイス−メタノール液によって凝縮した。その結果を表１に示す。表中の除去率は、（入口前濃度−出口後濃度）／入口前濃度の百分率である。
【００４３】
【表１】
0005387267.tif 000002
【００４４】
この表１からわかるように、数時間におけるクロロシランガスの精製においては１５５℃以上の温度において塩化アルミニウムの除去率は、６６．５〜９７．３％であった。いずれの測定においても、反応時間帯でのハウジング内での閉塞は発生しなかった。
なお、塩化ナトリウムを充填したハウジングの稼動を停止し、ハウジング内の温度が低下した際に、ハウジング内の複塩の凝固が確認されたため、実稼動におけるハウジング内の温度が低下した場合の閉塞を避けるために、複塩の再溶融温度を確認したところ、約１５５〜１６０℃で溶融することが確認された。したがって、ハウジング内を１５５℃以上、好ましくは１６０℃以上に加熱するのがよい。
【符号の説明】
【００４５】
１  精製装置
２  フィルター装置
３  金属塩化物除去装置
１１  ケーシング
１２  フィルター
１３  仕切り板
１５  補強筒
１７  スチーム配管（ケーシング加熱手段）
１８  保温材
１９  ガス導入管
２０  ガス排出管
２１  温度計
２２  バルブ
２３  ダスト排出管
２５  差圧計
３１  ハウジング
３２  乾燥器
３３  複塩処理系
３４  格子板
３５  網板
３６  塩化ナトリウム層
３７  伝熱管（塩化ナトリウム加熱手段）
４４  ガス供給管
４５  複塩排出管
４６  ガス回収管
７１  フィルター装置
７２  フィルター
７３  加振機
７８  仕切り板
８０  筒状部
８２  リング
９１  金属塩化物除去装置
９２  伝熱管（塩化ナトリウム加熱手段）
【図１】
0005387267.tif 000003
【図２】
0005387267.tif 000004
【図３】
0005387267.tif 000005
【図４】
0005387267.tif 000006
【図５】
0005387267.tif 000007
【図６】
0005387267.tif 000008
【図７】
0005387267.tif 000009
【図８】
0005387267.tif 000010