(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体原料或いは液体原料とキャリアガスとの混合ガスを加熱するためのヒーターが埋め込まれた円形の気化室形成用孔を有するアウターブロックと、
前記液体原料或いは前記液体原料と前記キャリアガスとの混合ガスを加熱するためのヒーターが埋め込まれ、前記気化室形成用孔よりもわずかに直径の小さい円筒形のインナーブロックと、
前記気化室形成用孔と前記インナーブロックとで構成される気化流路に前記液体原料或いは前記液体原料と前記キャリアガスとの混合ガスを導入する導入孔と、
該気化流路から気化された液体原料ガス或いは気化された液体原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスを排出する導出孔が前記アウターブロックに形成されている気化器であって、
前記アウターブロックに複数の気化室形成用孔が形成され、前記気化室形成用孔内に前記インナーブロックがそれぞれ嵌めこまれるとともに、前記気化室形成用孔が流路連通孔によって連通され、前記気化流路が形成されており、
前記流路連通孔が前記導入孔および導出口の開口面積に比べて小口径のオリフィスになっており、
前記流路連通孔の近傍にヒーターが設置されていることを特徴とする気化器。
【請求項２】
請求項１に記載の気化器に質量流量制御された液体原料を霧化して供給する霧化器を備えた液体原料気化供給装置であって、
前記霧化器は、前記気化器の導入孔の上流側に配設された連続気孔の多孔質盤と、
前記導入孔と前記多孔質盤との間に設けられ、前記多孔質盤に液体原料を供給する液体原料供給管と、
前記多孔質盤に向かって前記導入孔方向にキャリアガスを噴出するキャリアガス導入部とを備えていることを特徴とする液体原料気化供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は気化効率に優れた気化器及び該気化器を備えた液体原料気化供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＶＤなどの成膜装置に液体原料を供給するための装置として気化器が広く利用されている。従来の気化器は、加熱された気化室内に液体原料を供給し、この供給された液体原料を気化室内で気化させ、気化後の液体原料を、後工程である成膜装置に供給するというものである。
【０００３】
液体原料の気化室内への供給方法としては、例えば特許文献１に示すように、微細な液滴とした液体原料をキャリアガスなどで霧化し（アトマイザー（噴霧器））、これを気化室内に供給する方法が一般に知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−０２６５９９号公報（図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
この場合、以下のような問題が生じることが知られている。すなわち、液体原料を霧化する際には、液体原料をキャリアガスと一緒に気化室内に円錐状に噴霧することによって行われるのであるが、気化室の側壁に向かう霧状の液体原料は、気化室側壁とすぐに接触し、気化室側壁から気化するのに十分な熱量を受けて気化できるが、気化室の中心に向かう霧状の液体原料は、気化室底面と接触するまでは気化するのに十分な熱エネルギーを得られず、そのうちの一部は気化するものも気化できず、そのまま気化室内を気化室底面に向けて落下するものもある。すると、この気化できないものはそのまま熱を受け、気化室の底面に溜まり、熱分解や重合反応が進行して不所望な反応生成物を生成させてしまうという虞があった。
【０００６】
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来例に比べて気化効率が遥かに優れた気化器を提供することにあり、追加的には、前記気化器に供給される液体原料を、より気化しやすいように工夫した液体原料気化供給装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載した発明に係る気化器１４は、
「液体原料Ｌ或いは液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＬＧを加熱するためのヒーター５０が埋め込まれた円形の気化室形成用孔３８を有するアウターブロック１４ａと、
液体原料Ｌ或いは液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＬＧを加熱するためのヒーター４２が埋め込まれ、気化室形成用孔３８よりもわずかに直径の小さい円筒形のインナーブロック４０と、
気化室形成用孔３８とインナーブロック４０とで構成される気化流路４４に液体原料Ｌ或いは液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＬＧを導入する導入孔１４ｃと、
該気化流路４４から気化された液体原料ガスＶ或いは気化された液体原料ガスＶとキャリアガスＧとの混合ガスＶＧを排出する導出孔１４ｅがアウターブロック１４ａに形成されている気化器であって、
アウターブロック１４ａに複数の気化室形成用孔３８ａ，３８ｂが形成され、前記気化室形成用孔３８ａ，３８ｂ内にインナーブロック４０ａ，４０ｂがそれぞれ嵌めこまれるとともに、前記気化室形成用孔３８ａ，３８ｂが流路連通孔４４ｃによって連通され、気化流路４４が形成されており、
流路連通孔４４ｃが導入孔１４ｃおよび導出口１４eの開口面積に比べて小口径のオリフィスになっており、流路連通孔４４ｃの近傍にヒーター５０が設置されている」ことを特徴とする。
【０００８】
導入孔１４ｃから導出孔１４ｅに至る気化流路４４が、円筒状の気化室形成用孔３８が形成されたアウターブロック１４ａと、該気化室形成用孔３８に嵌め込まれる円筒状のインナーブロック４０との「二重円筒」で構成されるので、両者の直径を適宜選定することで気化流路４４の間隙幅Ｈを極力狭くすることができ、これによって気化流路４４を流れる液体原料Ｌ若しくは液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＶＧの流速を高め、アウターブロック１４ａとインナーブロック４０との器壁４５に接して流れる温度境界層（流動している流体とそれに接する物体との間に温度差があるとき、流体の温度は物体から十分離れたところでは主流温度になっているが、物体に近づくにつれて急激に変わり、物体表面上では物体温度と等しくなる。このような温度の急変領域のことを「温度境界層」という。）を薄くして器壁４５からの受熱量を大とし、高効率な熱伝達を行わせる。しかも、気化流路４４が円弧状に湾曲しているため、気化流路４４内を流れる液体原料Ｌあるいは液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＬＧには遠心力が働き、外側の器壁４５により緊密に接触又は近接することになって、この点からも、器壁４５からの受熱量が増大することになる。
【０００９】
ここで、気化流路４４を流路連通孔４４ｃにより分割し、上流側を一次、下流側を二次とした場合には、２つの「二重円筒」で構成された一次、二次気化流路４４ａ、４４ｂが流路連通孔４４ｃを介して直列接続されている場合に相当し、この場合は、仮に一次気化流路４４ａで気化しきれなかったとしても二次気化流路４４ｂで残留分を気化させることが出来る。
【００１０】
また、オリフィス（厚みの薄い穴のあいた円盤）となっている小口径の流路連通孔４４ｃの入口側では、液体原料Ｌ或いは液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＬＧは断熱圧縮されて温度上昇が起こるのに対して、流路連通孔４４ｃの出口側では、断熱膨張による大幅な温度低下を生じる。断熱圧縮側である一次気化流路４４ａではこの温度上昇により一次気化流路４４ａ内を流れる液体原料Ｌの大部分は気化することになる。そして、断熱膨張側である二次気化流路４４ｂでは温度低下が起こるものの当該部分にヒーター５０が設置されているため、残留した未気化液体原料Ｌと断熱膨張した気化液体原料ガスＶの混合ガス或いは残留した未気化液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＬＧに急速に熱が供給されてこの領域で残留していた液体原料Ｌの気化が急速に行われる。
【００１１】
請求項２に記載した発明は、請求項１に記載の気化器１４に質量流量制御された液体原料Ｌを霧化して供給する霧化器６０を備えた液体原料気化供給装置１０であって、霧化器６０は、気化器１４の導入孔１４ｃの上流側に配設された連続気孔の多孔質盤６６と、導入孔１４ｃと多孔質盤６６との間に設けられ、多孔質盤６６に液体原料Ｌを供給する液体原料供給管６２と、多孔質盤６６に向かって導入孔１４ｃ方向にキャリアガスＧを噴出するキャリアガス導入部３２とを備えていることを特徴とする液体原料気化供給装置１０である。
【００１２】
このように気化器１４の導入孔１４ｃ前に霧化器６０を備えておれば、気化器１４の負担が軽減され、より急速に液体原料Ｌの気化が行われることになる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明にかかる気化器１４は、気化室形成用孔３８とインナーブロック４０とで形成された間隙幅Ｈの狭いスリット状の気化流路４４による温度境界層効果と円弧による遠心力効果で、器壁４５からの混合ガスＬＧへの効率的な給熱が可能となり、更には断熱膨張と該断熱膨張領域へのヒーター５０による急速な給熱などの相乗効果により、液体原料Ｌの完全な気化を実現できる。また、このような気化器１４を備えた液体原料気化供給装置１０において、更に霧化器６０を備えた場合、気化器１４に供給される液体原料Ｌの気化が更に容易になる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施例及び他の液体原料気化供給装置を示す一部を断面した正面図である。
【図２】本発明の第１実施例にかかる気化器の平断面図である。
【図３】図２の縦断面図である。
【図４】本発明の第２実施例にかかる気化器の平断面図である。
【図５】図４の縦断面図である。
【図６】本発明の第２実施例にかかる気化器の分解斜視図である。
【図７】流路連通孔の変形例である。
【図８】霧化器を装備した液体原料気化供給装置の一部を断面した正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を図面に従って説明する。図１に示すように、本発明の液体原料気化供給装置１０は、液体原料供給器１２と気化器１４とで大略構成されている。
【００１６】
液体原料供給器１２は、図１（Ｂ）に示すように液体原料Ｌを後述する気化器１４に微細な液滴として、或いは図１（Ａ）に示すように微細な液滴状の液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＬＧとして供給する部分であり、流量制御ブロック１６とその上に立設されたアクチュエーター１８とを有する。
【００１７】
流量制御ブロック１６はブロック状のアウターブロック１６ａを有し、このアウターブロック１６ａの内部には弁室２０が形成されており、弁室２０の上面に設けられた通孔２０ａは、流量制御ブロック１６の上面に開口し、後述するアクチュエーター１８の質量流量制御素子３６が進退するようになっている。
【００１８】
弁室２０の下面に設けられた開口には弁座２２が設けられ、弁室２０内に配置されたダイヤフラム２４が質量流量制御素子３６の進退変化に追随することにより弁座２２と接離し、開度制御がなされるようになっている。
【００１９】
流量制御ブロック１６には、液体原料導入部２６、前記液体原料導入部２６から延びて弁室２０の底部へ液体原料Ｌを導入する液体原料導入路２８、一端が弁座２２を通って弁室２０の底部に連通され、他端が後述する気化器１４へと接続される液体原料流路３０、キャリアガス導入部３２およびキャリアガス導入部３２から延びて前記液体原料流路３０へキャリアガスＧを導入するキャリアガス導入路３４が設けられている。なお、キャリアガス導入部３２およびキャリアガス導入路３４は、液体原料ＬとキャリアガスＧとの混合ガスＬＧを気化器１４に供給する場合に必要に応じて設けられるものであり、液体原料Ｌ単独で気化器１４に供給する場合には、これらを省略することも可能である。本明細書では、混合ガスＬＧによる場合（図１（Ａ））を中心に説明するが、液体原料Ｌだけが供給される場合（図１（Ｂ））も含む。
【００２０】
流量制御ブロック１６の上面にはアクチュエーター１８が設けられている。アクチュエーター１８は流量制御ブロック１６の上面に立設されている筒状のアウターブロック１８ａを有し、質量流量制御素子３６が内部に収納された構造となっている。
【００２１】
気化器１４は液体原料供給器１２から送られてきた混合ガスＬＧ内の液体原料Ｌを気化させる部分であり、図２〜図３に示すような第１実施例１４Ａ，図４〜図５に示すような第２実施例１４Ｂがあり、まず、第１実施例１４Ａを説明し、続いて第２実施例１４Ｂを説明する。第２実施例１４Ｂの説明では、第１実施例１４Ａの説明を援用し、煩雑さを避けるため原則として重複部分の説明は省略する。同一機能の部分は同一番号を付する。
【００２２】
気化器１４Ａのハウジングとなるアウターブロック１４ａには、その上下両面に貫通する円形の気化室形成用孔３８が穿設されており、アウターブロック１４ａの上流側には、液体原料導入部１４ｂが形成されており、その入口端から内方に向けて設けた導入孔１４ｃの他端が気化室形成用孔３８に連通している。
【００２３】
アウターブロック１４ａの下流側には、気化原料排出部１４ｄが形成されており、この気化原料排出部１４ｄの出口端から内方に設けた導出孔１４ｅの一端が前記導入孔１４ｃ側の内部開口の反対側にて気化室形成用孔３８に連通している。
【００２４】
そして、気化室形成用孔３８内には気化室形成用孔３８の内径より若干細い円筒状のインナーブロック４０が所定の間隙幅Ｈ（０．１〜１ｍｍ）を以って収納されており、この隙間の上下両端部分にアウターブロック１４ａやインナーブロック４０と同材質の隙間シール部４６が嵌めこまれて溶接されており、この隙間が混合ガスＬＧ中の液体原料Ｌが気化するための気化流路４４として機能することになる。この場合、気化流路４４は図２に示すように平面視円形となる。なお、図示しないが、前記隙間シール部４６を別体とせず、インナーブロック４０を削り出して両端に外鍔状の隙間シール部４６を一体的に形成するようにしてもよい。気化流路４４は、横幅Ｗ（Ｗ１）に対して縦方向の間隙幅Ｈ（Ｈ１）が狭いスリット状で且つ縦方向に円弧状に湾曲した形状のものとして構成されている。
【００２５】
また、インナーブロック４０の中心に穿設されたヒーター取付用孔４０ｃにはヒーター４２が挿入され、インナーブロック４０の温調を司る。アウターブロック１４ａにもヒーター５０が設けられており、この場合は導入孔１４ｃと導出孔１４ｅをそれぞれ両側から挟むように設けられている。勿論、ヒーター５０を入口側だけ又は出口側だけ設けるようにしても良い。
【００２６】
以上のように構成されている液体原料気化供給装置１０を使用する際には、液体原料供給器１２の液体原料導入部２６に図示しない原料タンクが接続され、キャリアガス導入部３２に図示しないキャリアガス供給栓が接続される。原料タンクには、成膜用の液体原料Ｌ「例えば、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン），ＴＥＢ（トリエトキシボロン）またはＴＥＰＯ（トリエチルフォスフェート）等」貯留されており、キャリアガス用タンクには、キャリアガスＧ（例えば、窒素ガスやヘリウムガスといった不活性ガス）が貯留されている。また、気化器１４の気化原料排出部１４ｄには、図示しない成膜装置が接続される。
【００２７】
原料タンクから送られた液体原料Ｌは、液体原料供給器１２の液体原料導入路２８を通って弁室２０に与えられる。そして、質量流量制御素子３６の伸長度が調整されることによって、弁座２２とダイヤフラム２４との間の距離（開口度）が調整され、質量流量制御された液体原料ＬがキャリアガスＧに搬送されて液体原料流路３０を通り、気化器１４へと送られる。なお、液体原料流路３０には、微細な液滴となった液体原料Ｌに加えてキャリアガス導入路３４から送られたキャリアガスＧが併せて流れることになる（換言すればこの場合、液体原料流路３０には、微細な液滴となった液体原料Ｌと、キャリアガスＧとの混合ガスＬＧが流れることになる）。
【００２８】
液体原料流路３０を流れる混合ガスＬＧは、その後、液体原料導入部１４ｂの導入孔１４ｃを通り、二股に分かれた気化流路４４へと与えられる。気化流路４４はその断面形状がスリット状であるから、既に述べたように「温度境界層効果」と「遠心力効果」により器壁４５からの受熱量が増大することになり、混合ガスＬＧ中の液体原料Ｌの気化が促進され、導出孔１４ｅでは液体原料Ｌの全部が気化された状態の混合ガスＶＧとなり次工程に送られる。
【００２９】
次に、第２実施例の気化器１４Ｂについて説明する。この場合は、アウターブロック１４ａに隔壁１４ｆを隔てて２個（勿論、３個以上でもよく、その場合はインナーブロックも含めて関連部分は適宜変更される。）の気化室形成用孔３８ａ，３８ｂが並設されており、気化室形成用孔３８ａ，３８ｂに円筒状のインナーブロック４０ａ，４０ｂがそれぞれ挿入されており、各インナーブロック４０ａ，４０ｂの中心のヒーター取付用孔４０ｃ，４０ｄにはヒーター４２ａ，４２ｂがそれぞれ挿入されている。なお、本明細書では、上述実施例同様、混合ガスＬＧによる場合を中心に説明するが、液体原料Ｌだけを供給するようにしてよいことは言うまでもない。
【００３０】
各インナーブロック４０ａ，４０ｂは、第１実施例１４Ａと同様で、気化室形成用孔３８ａ，３８ｂとで構成されるスリット状の気化流路４４は、間隙幅Ｈが狭く０．５〜２.０ｍｍとなるように設定されている。そして、この隔壁１４ｆには、後述する一次気化流路４４ａと二次気化流路４４ｂとを連結する流路連通孔４４ｃが形成されており、気化室形成用孔３８ａ，３８ｂ、インナーブロック４０ａ，４０ｂ並びに隙間シール部４６ａ，４６ｂによって閉じられた空間が上述したように気化流路４４として機能し、隔壁１４ｆを中心にその前後に位置する上流側の気化流路４４が一次気化流路４４ａであり、下流側の気化流路４４が二次気化流路４４ｂである。換言すれば、複数の「二重円筒」が直列接続された状態となる。気化流路４４は、横幅（Ｗ１）（Ｗ２）に対して縦方向の間隙幅（Ｈ１）（Ｈ２）が狭いスリット状で且つ縦方向に円弧状に湾曲した形状のものとして構成されており、器壁４５ａ，４５ｂから、その「温度境界層効果」により一次、二次気化流路４４ａ，４４ｂを流れる混合ガスＬＧに大量の熱量を効率よく供給する。横幅（Ｗ１）（Ｗ２）、間隙幅（Ｈ１）（Ｈ２）は同じ寸法でもよいし、一方を他方に対して異ならしめてもよい。
【００３１】
前記流路連通孔４４ｃは、断熱膨張効果の観点から、肉厚が薄く口径の小さなもの（オリフィスなど）が望ましいが、ある程度肉厚が厚く口径の大きいものでもよい。図７に示すように、隔壁１４ｆ間の間隔をより狭くするとともに、隔壁１４ｆの先端を先鋭にするようにすれば、オリフィスによる効果をより効果的に得ることができる。ここで、流路連通孔４４ｃをオリフィス状とした場合、一次気化流路４４ａ側では細い流路連通孔４４ｃの存在のため、流路連通孔４４ｃの直前で断熱圧縮となり昇温する。この温度上昇で流路連通孔４４ｃの直前の液体原料Ｌは昇温してその大部分は気化する。そして、オリフィス状の流路連通孔４４ｃを通過すると、流路連通孔４４ｃの直後で断熱膨張し、温度低下と減圧状態を示す。減圧下では液体原料Ｌの沸点が下がり蒸発し易くなる。この状態で流路連通孔４４ｃの直後の液体原料Ｌに対して内外からヒーター４２ｂ、５０により大量の熱が与えられ、流路連通孔４４ｃの直後の領域の液体原料Ｌを急速に加熱し、残留していた液体原料Ｌの完全気化を実現する。特に、オリフィス状の流路連通孔４４ｃの近傍に配置されているヒーター５０が上記給熱に効果的である。
【００３２】
なお、上記はキャリアガスＧによる液体原料Ｌの搬送例を説明したが、図１（Ｂ）のように液体原料Ｌだけを供給し、気化器１４で気化させる場合も含まれる。この場合、図２に示す気化器１４では液体原料Ｌが気化流路４４に流入して器壁４５に接触し、流れるに従って次第に気化して行く。従って、気化流路４４内では流れるに従って液体原料Ｌの量が漸減すると共に気化した液体原料ガスＶが漸増する。そして、気化した液体原料ガスＶの部分においては、前述の「遠心力効果」と「温度境界層効果」により気化が促進される。
【００３３】
図４，５の場合も同様で、キャリアガスＧの代わりに液体原料ガスＶがオリフィス状の流路連通孔４４ｃの存在に伴う「断熱圧縮」や「断熱膨張」などの働きをなす。
【００３４】
以上のようになされた液体原料Ｌが完全に或いは殆んど気化した状態の混合ガスＶＧは、二次気化流路４４ｂを通過して後工程である成膜装置へと送られる。オリフィス状の流路連通孔４４ｃは、第２実施例図では１個としてあるが、複数個としてもよい。
【００３５】
図８は、液体原料気化供給装置１０の流量制御ブロック１６の内部に霧化器６０を装備した例で、液体原料供給器１２と気化器１４との間（気化器１４の導入孔１４ｃの上流側）に霧化器６０の霧化室６１が形成されており、その一端が気化器１４の導入孔１４ｃに接続され、他端にはキャリアガス導入部３２が設けられ、キャリアガス導入部３２には、一端が霧化室６１に連通するキャリアガス導入路３４が設けられている。また、霧化室６１の内部には、多孔質盤６６が配設されている。そして多孔質盤６６と、流路入口としての導入孔１４ｃとの間にて、この霧化室６１に液体原料流路３０が接続され、液体原料流路３０から伸びた液体原料供給管６２が多孔質盤６６に向かって液体原料Ｌを滴下供給するようになっている。多孔質盤６６は、例えばセラミックスや金属繊維、金属粒状物などを焼結した多孔質部材からなる円盤状のものである。
【００３６】
本実施例の場合、キャリアガス導入部３２にキャリアガスＧを供給して、多孔質盤６６の下面側からキャリアガスＧを多孔質盤６６へ向けて吹き付ける。そして、この状態から液体原料供給管６２に液体原料Ｌを供給し、これを微細な液滴として多孔質盤６６に向けてその上方から滴下する。
【００３７】
多孔質盤６６に向けて供給されたキャリアガスＧは、多孔質盤６６を通り抜け、前記多孔質盤６６に向けて滴下された微細な液滴としての液体原料Ｌを吹き上げ、これを霧化する。霧化後の液体原料Ｍは、キャリアガスＧと共に気化器１４へ送られ、上述同様、気化器１４内で気化されて後工程である成膜装置へと送られる。この実施例によれば、液体原料Ｌを霧化し、霧化後の液体原料Ｍを気化器１４に供給するようにしているので、気化器１４での負担がその分減少して気化効率がより高められることとなる。
【符号の説明】
【００３８】
Ｌ・・・・液体原料
Ｇ・・・・キャリアガス
ＬＧ・・・混合ガス
Ｖ・・・・液体原料ガス
ＶＧ・・・混合ガス
１４・・・気化器
１４ａ・・アウターブロック
１４ｃ・・導入孔
１４ｅ・・導出孔
３８・・・気化室形成用孔
４０・・・インナーブロック
４２・・・ヒーター  
４４・・・気化流路
５０・・・ヒーター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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