(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理材を収容する処理室と、
該処理室内に配置され、該被処理材を内包して密閉状態で加熱できる加熱パックと、
該処理室内の雰囲気を調整する第一雰囲気調整手段と、
該処理室に連通可能に設けられ蒸着源を収容し得る蒸着源室と、
該処理室と該蒸着源室との間で該蒸着源を移動させ得ると共に該蒸着源を該加熱パック内まで移動させて該被処理材へ近接させ得る近接移動手段と、
該処理室と該蒸着源室との連通と遮断を該蒸着源の移動に応じて切換える切換手段と、
該蒸着源を加熱する第二加熱手段と、
該蒸着源室内の雰囲気を調整する第二雰囲気調整手段と、を備えることを特徴とする蒸着処理装置。
【請求項２】
前記加熱パックは、ヒータおよび／またはリフレクターからなる加熱面により構成される請求項１に記載の蒸着処理装置。
【請求項３】
前記加熱パックは、前記蒸着源が前記被処理材へ近接する際に開くと共に該蒸着源が該被処理材から離反する際に閉じる開閉手段を有する請求項２に記載の蒸着処理装置。
【請求項４】
さらに、前記処理室へ冷却ガスを導入して加熱後の前記被処理材を冷却する冷却手段を備え、
前記加熱パックは、該冷却ガスの導入時に前記加熱面の少なくとも一部を移動させて前記被処理材の密閉状態を解放する解放手段を有する請求項３に記載の蒸着処理装置。
【請求項５】
前記第二加熱手段は、前記蒸着源を載置可能なフラットヒータからなる請求項１または４に記載の蒸着処理装置。
【請求項６】
前記第一雰囲気調整手段と前記第二雰囲気調整手段は、それぞれ、前記処理室内の真空度と前記蒸着源室内の真空度とを独立して調整し得る第一真空調整手段と第二真空調整手段である請求項１または５に記載の蒸着処理装置。
【請求項７】
前記第一加熱手段と前記第二加熱手段は、それぞれ、前記被処理材の温度である被処理材温度と前記蒸着源の温度である蒸着源温度とを独立して調整し得る第一温度制御手段と第二温度制御手段を有する請求項１または６に記載の蒸着処理装置。
【請求項８】
前記被処理材は、磁石材であり、
前記蒸着源は、該磁石材の表面から内部へ拡散させる拡散元素からなる拡散材である請求項１〜７のいずれかに記載の蒸着処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石の表面に蒸着させたＤｙ等を内部拡散させる拡散処理などに好適な蒸着処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
被処理材の表面に金属などの薄膜を形成するために蒸着処理がなされる。この蒸着処理には物理蒸着（ＰＣＶ）と化学蒸着（ＣＶＤ）があるが、比較的簡易に行え、制御性に優れるＰＣＶが幅広く利用されている。ＰＣＶの中でも特に、真空中で、加熱した原料（蒸着源）から気化・昇華した蒸発元素を、被処理材の表面に付着させて薄膜等を形成する真空蒸着法が多用されている。
【０００３】
例えば、被処理材であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（以下単に「磁石材」という）の表面へ一旦蒸着させたジスプロシウム（Ｄｙ）を、内部へ拡散させる拡散処理法に真空蒸着法利用され、例えば、下記の特許文献に関連する記載がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開公報ＷＯ２００６／１００９６８
【特許文献２】国際公開公報ＷＯ２００７／１０２３９１（特開２００８−２６３２２３号公報、特開２００９−１２４１５０号公報）
【特許文献３】特開２００８−１７７３３２号公報
【特許文献４】特開２００９−４３７７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の特許文献に提案されている処理はいずれも、拡散元素原料である拡散材（蒸着源）と被処理材である磁石材とを同一の処理炉内に近接配置し、それらを処理の開始から終了まで同条件下で加熱している。しかし、拡散元素の導入に適したタイミングは限られているため、不必要に長い拡散材の加熱は、稀少なＤｙ等の浪費や生産効率の低下を招来して好ましくない。
【０００６】
本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、稀少な蒸着原料を無駄にすることなく、効率的な蒸着処理を行える蒸着処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し試行錯誤を重ねた結果、蒸着に適した時期にだけ蒸着源を被処理材へ近接させて蒸着を行うことを新たに思いついた。この成果を発展させることにより、以降に述べるような本発明を完成するに至った。
【０００８】
《蒸着処理装置》
（１）すなわち、本発明の蒸着処理装置は、被処理材を収容する処理室と、該処理室内に配置され、該被処理材を内包して密閉状態で加熱できる加熱パックと、該処理室内の雰囲気を調整する第一雰囲気調整手段と、該処理室に連通可能に設けられ蒸着源を収容し得る蒸着源室と、該処理室と該蒸着源室との間で該蒸着源を移動させ得ると共に該蒸着源を該加熱パック内まで移動させて該被処理材へ近接させ得る近接移動手段と、該処理室と該蒸着源室との連通と遮断を該蒸着源の移動に応じて切換える切換手段と、該蒸着源を加熱する第二加熱手段と、該蒸着源室内の雰囲気を調整する第二雰囲気調整手段と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
（２）本発明の蒸着処理装置によれば、被処理材と蒸着源とを独立して加熱でき、適時に蒸着源を被処理材へ近接させて蒸着処理を行うことができる。こうして好適なタイミングで好適な期間だけ蒸着処理を行えるので、従来よりも蒸着自由度が著しく高くなり、効率的で効果的な蒸着処理が可能となる。
【００１０】
（３）この蒸着処理装置の作動を、磁石材（被処理材）へ拡散元素を拡散処理する場合を例にとり説明する。先ず、第一雰囲気調整手段により処理室内を適度な雰囲気（例えば真空雰囲気）に調整する。この処理室内で、磁石材内部における拡散速度が高まる温度まで磁石材を第一加熱手段により加熱する。これとは別に、第二雰囲気調整手段により蒸着源室内を適度な雰囲気（例えば真空雰囲気）にしておき、この蒸着源室内で、所望の蒸気量が得られる温度まで拡散材（蒸着源）を第二加熱手段により加熱する。
【００１１】
拡散処理に適したタイミングで、処理室と蒸着源室との間に設けたゲートを切換手段により開け、近接移動手段により被処理材と蒸着源とを近接させる。この状態を所望時間だけ継続して、拡散元素を磁石材の表面に所望量蒸着させる。
【００１２】
磁石材の表面へ必要量の拡散元素を蒸着させると、近接移動手段により蒸着源と被処理材とを離反させ、蒸着源が蒸着源室に収容された段階で、処理室と蒸着源室との間のゲートを切換手段により閉める。この後も、磁石材を処理室内で加熱し続けることにより、その表面に蒸着していた拡散元素を磁石材の表面から内部へ十分に拡散させる。こうして本発明の蒸着処理装置をもちいて磁石材への拡散処理が完了する。
【００１３】
なお、処理室内における磁石材の加熱は、単なる拡散処理のみならず、磁石粉末からなる成形体の焼結工程を兼ねるものであると、より一層効率的である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】拡散処理装置の概要図である。
【符号の説明】
【００１５】
１    蒸着処理装置
１０  処理室
２０  蒸着源室
３０  ゲート（切換手段）
Ｍ    磁石材
Ｄ    拡散材
【発明を実施するための形態】
【００１６】
発明の実施形態を挙げて本発明をより詳しく説明する。以下に示す構成中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成を、上述した本発明の構成に付加することができる。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。
【００１７】
〈処理室と蒸着源室〉
処理室や蒸着源室は、所望の雰囲気（例えば真空）に維持できる空間であればよく、必ずしも従来のような真空炉や加熱炉等である必要はない。
【００１８】
〈雰囲気調整手段〉
処理室内または蒸着源室内の雰囲気は、蒸着に適した真空であると好ましい。従って、第一雰囲気調整手段や第二雰囲気調整手段は、それぞれ、処理室内の真空度や蒸着源室内の真空度を独立して調整し得る第一真空調整手段または第二真空調整手段であると好適である。このような調整手段は、例えば、真空度に応じた真空ポンプとその制御装置により構成される。なお、処理室内または蒸着源室内の雰囲気は、処理中を通じて一定である必要はなく、必要に応じて処理中に変動してもよい。
【００１９】
〈加熱手段〉
（１）加熱手段は、高周波誘導加熱装置や電気抵抗加熱装置（外熱式または内熱式）など、真空雰囲気中でも加熱できるものが好適である。高周波誘導加熱装置は、磁性材料の加熱に好適である。電気抵抗加熱装置は、処理室内または蒸着源室内に配置した発熱体（ヒータ）により対象物（被処理材または蒸着源）を加熱する内熱式が好適である。これらの加熱装置を用いると、対象物を短時間で高温加熱できる。
【００２０】
（２）具体的にいうと、処理室内に設ける第一加熱手段は、ヒータおよび／またはリフレクターからなる加熱面により構成され、被処理材を包囲する加熱パックであると好適である。加熱パックを用いると、被処理材を効率的に加熱でき、また加熱パック内に蒸着元素を実質的に封じ込めることができるので、効率的な蒸着処理を行える。
【００２１】
但し、加熱パックが被処理材を完全に包囲している状況では、蒸着源が被処理材へ近接できず、蒸着処理を行えない。そこで加熱パックは、近接移動手段により蒸着源が被処理材へ近接する際に開き、蒸着源が被処理材から離反する際に閉じる開閉手段を有すると好ましい。これにより被処理材の効率的な加熱と被処理材への効率的な蒸着との両立を図れる。
【００２２】
さらに、加熱パックが被処理材を完全に包囲している状況では、蒸着処理後に処理室へ冷却ガスを導入して被処理材を効率的に冷却することはできない。そこで加熱パックは、冷却手段により冷却ガスを導入する際に、被処理材を包囲する加熱面の少なくとも一部を移動させ、加熱面による被処理材の包囲を解放する解放手段を有すると好ましい。これにより、被処理材の加熱と冷却を共に効率的に行うことが可能となる。
【００２３】
（３）蒸着源を加熱する第二加熱手段は、蒸着源を載置するフラットヒータであると好ましい。フラットヒータを用いると、その載置面（上面）に載置した蒸着源を容易に加熱できる。そして、蒸着源の上方には遮蔽物がないため、蒸着源を被処理材へ下方から近接させて蒸着処理する際に好都合である。この場合、フラットヒータを上下動させる比較的構造が容易なエレベータによって、近接移動手段を構成することができる。
【００２４】
（４）第一加熱手段と第二加熱手段は、それぞれ、被処理材の温度である被処理材温度と蒸着源の温度である蒸着源温度とを独立して調整し得る第一温度制御手段と第二温度制御手段を有すると好ましい。これにより、被処理材のヒートパターンとは独立して蒸着源を加熱できるので、適時に、好適な条件の下で蒸着処理を行うことができる。
【実施例】
【００２５】
実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。図１に本発明の一実施例である蒸着処理装置１の概要図を図１に示した。
《蒸着処理装置の構成》
（１）蒸着処理装置１は、処理室１０と、この処理室１０に連接され処理室１０と内部で連通する蒸着源室２０と、処理室１０および蒸着源室２０との間を連通または遮蔽するゲート（切換手段）３０とを備える。
【００２６】
処理室１０は真空ポンプ（図略）が接続された真空炉からなり、内部を所望の真空度に調整できるようになっている（第一雰囲気調整手段、第一真空調整手段）。また処理室１０内には、被処理材Ｍを載置する載置台１１が設けられている。この載置台１１の下方は開孔（図略）しており、下方から飛来した蒸発元素が被処理材Ｍへ蒸着できるようになっている。さらに処理室１０内には、載置台１１とそこに載置された被処理材Ｍとを包囲する直方体状の加熱パック１３（第一加熱手段）が形成されている。この加熱パック１３の６面はそれぞれ、リフレクターとこのリフレクターに取付けられた電気抵抗加熱式ヒータ（以下単に「ヒータ」という。）とからなる加熱面によって構成されている。この加熱パック１３の一加熱面である底面１３ａは、スライドまたは回動して開閉可能である。この底面１３ａは、蒸着源室２０から上昇してくる蒸着源Ｄが被処理材Ｍへ近接するときに開き、それ以外のときは基本的に閉じている（開閉手段）。さらに加熱パック１３の別の一加熱面である側面１３ｂもスライドまたは回動して開閉可能であり、加熱パック１３による被処理材Ｍの包囲を解放することができる（解放手段）。
【００２７】
蒸着源室２０も真空ポンプ（図略）に接続され、内部が所望の真空度に調整され得る（第二雰囲気調整手段、第二真空調整手段）。また蒸着源室２０内には、蒸着源Ｄを載置する載置台２２が設けられている。この載置台２２はフラットヒータからなり、蒸着源Ｄを所望の温度に加熱できる（第二加熱手段）。さらに蒸着源室２０内には、載置台２２を昇降し、載置台２２上の蒸着源Ｄを被処理材Ｍへ近接させ得る送り螺子機構からなるエレベータ２１（近接移動手段）が設けられている。
【００２８】
ゲート３０は、紙面奥（法線方向）へスライド可能であり、処理室１０と蒸着源室２０とを連通させたり、両室を遮蔽して別室に区画したりする。このゲート３０の開閉はエレベータ２１の昇降に応じてなされる。すなわち、エレベータ２１が載置台２２上の蒸着源Ｄを、蒸着源室２０から処理室１０内の被処理材Ｍへ近接させる際、または処理室１０から蒸着源室２０へ離反させる際に、ゲート３０は開いた状態となる。逆に、それ以外のときは基本的にゲート３０は閉じた状態となっており、処理室１０と蒸着源室２０とは、独立した雰囲気に調整可能となっている。
【００２９】
（２）加熱パック１３の各加熱面に設けたヒータや載置台２２に設けたフラットヒータは、図示しない温度制御装置（第一温度制御手段、第二温度制御手段）に接続されており、それらヒータへの通電量が制御される。こうして、被処理材Ｍの温度（被処理材温度）と蒸着源Ｄの温度（蒸着源温度）は、それぞれ独立して所望の温度に調整可能となっている。さらに処理室１０内に、Ａｒ等の不活性ガスからなる冷却ガスの配管（図略）が接続されている。冷却ガスの処理室１０内への導入量を流量制御装置（図略）により調整することにより、被処理材Ｍは所望の冷却速度で冷却できる（冷却手段）。なお、この冷却の際、上述した加熱パック１３の側面１３ｂが解放状態となる。
【００３０】
（３）蒸着処理装置１は、処理室１０および蒸着源室２０の他に、被処理材Ｍを前処理したり試料調整等するための副室をさらに備えていてもよい。副室を設けることにより、多数または多量の被処理材Ｍを効率的に処理可能となる。
【００３１】
また上述した蒸着処理装置１では、処理室１０と蒸着源室２０がそれぞれ一室の場合を例示したが、処理室１０を複数設け、各処理室１０の被処理材Ｍへ一つの蒸着源Ｄを順次近接させて蒸着させるようにしてもよい。さらには、処理室１０と蒸着源室２０との間で被処理材Ｍを連続的に移動させて、蒸着処理を効率的に行うようにしてもよい。
【００３２】
《蒸着処理装置の使用例》
上述した蒸着処理装置１を用いて、Ｄｙを表面および内部に拡散させたＮｄＦｅＢ系希土類焼結磁石を製造する場合について説明する。先ず、被処理材ＭとしてＮｄＦｅＢ系希土類磁石粉末を成形した成形体ｍ（磁石材）を、蒸着源ＤとしてＤｙ単体からなる金属塊ｄ（拡散材）を、それぞれ用意する。そして成形体ｍを処理室１０内の載置台１１に、金属塊ｄを蒸着源室２０の載置台２２に、それぞれセットする。その後、処理室１０および蒸着源室２０に別々に接続された各真空ポンプを稼働させて各室を所定の真空度にする。各室が所望の真空雰囲気になったところで、加熱パック１３および載置台２２に設けた各ヒータへ通電して、成形体ｍおよび金属塊ｄを加熱する。この際、成形体ｍは予め設定しておいた焼結パターンに沿って加熱され、金属塊ｄは、所望のＤｙ蒸発量が得られる温度に加熱される。
【００３３】
成形体ｍの温度（被処理材温度）がＤｙの内部拡散に適した温度に到達したところで、ゲート３０および加熱パック１３の底面１３ａが開き、エレベータ２１を稼働させて、金属塊ｄを所定位置まで上昇させて成形体ｍへ近接させる。この近接状態を一定時間継続すると、金属塊ｄから蒸発したＤｙが成形体ｍの全表面に付着する。付着したＤｙはさらに、加熱された成形体ｍの内部（粒界）へ拡散していく。
【００３４】
必要量のＤｙが磁石材へ蒸着したところで、エレベータ２１が載置台２２を下降させ、金属塊ｄを成形体ｍから離反させる。金属塊ｄが蒸着源室２０へ退避したところで、ゲート３０および加熱パック１３の底面１３ａは閉じられる。こうして、稀少なＤｙの使用量を抑制しつつ、必要十分なＤｙを好適なタイミングで成形体ｍへ、効率的に蒸着さらには拡散させることができる。
【００３５】
ちなみに、蒸着処理後の成形体ｍが処理室１０内でさらに加熱されることにより、表面に付着していたＤｙが内部拡散したり、希土類磁石粉末の構成粒子間の液相焼結化が進行したりする。この加熱後の成形体ｍを冷却すると、成形体ｍの焼結体である希土類焼結磁石が得られる。なお、この際の冷却は、加熱パック１３の側面１３ｂを開いて、冷却ガスを処理室１０内へ導入してなされる。この結果、希土類焼結磁石は急冷され、結晶粒の粗大化が抑制されて、高磁気特性を発現する。
【００３６】
このように本発明に係る蒸着処理装置１は、希土類焼結磁石の焼結拡散処理装置として利用できる。
【図１】
0005647535.tif 000002