(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
分離媒体スラリーをカラム又は容器に移す前に、タンク内で分離媒体スラリーを取扱う方法であって、
タンク内に沈降した媒体中にタンク底部から気体を吹き込んで沈降媒体を再懸濁させ始める工程と、
タンク内に設けたインペラ（７）を始動して既に再懸濁し始めている分離媒体スラリーを撹拌する工程と、
分離媒体スラリーをカラム又は容器に移す前に、分離媒体スラリーを脱気するためタンクからポンプで排気する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
撹拌中にタンクからポンプで排気して媒体スラリーを脱気する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
十分に媒体スラリーを撹拌したら、タンクを加圧して媒体スラリーをタンクからカラムに移す、請求項１又は請求項２記載の方法。
【請求項４】
タンク内の圧力を利用して媒体スラリーをカラムに充填する、請求項３記載の方法。
【請求項５】
タンク内の圧力を利用してタンク底部の濾板から液体を押し出して、媒体スラリーの濃度を変化させる、請求項３記載の方法。
【請求項６】
分離媒体スラリーをカラム又は容器に移す前に分離媒体スラリーを懸濁するのに適したタンクであって、当該タンクが、媒体スラリーを混合するため回転するインペラ（７）を備えているとともに、さらに、
タンクの底部（８）に設けられた少なくとも１つの気体入口（９）を備えていて、その気体入口から、タンク内に沈降した媒体をインペラの始動前に再懸濁させ始めるためにある程度沈降した媒体スラリー中に気体を吹き込むことができ、
さらに、タンク内を減圧して媒体スラリーを脱気する手段（１２，１７）を備えていることを特徴とするタンク。
【請求項７】
さらに、十分に媒体スラリーを撹拌したら、媒体スラリーをタンクからカラムに移すためにタンク内を加圧する手段（１８，３）を備える、請求項６記載のタンク。
【請求項８】
さらに、タンク底部に少なくとも１つの濾板を備えていて、該濾板から気体を吹き込むとともに、所望によりタンクに加えた圧力によって濾板から液体を押し出して媒体スラリーの濃度を変化させることができる、請求項６又は請求項７記載のタンク。
【請求項９】
少なくとも１つのロードセル１３を備える、請求項６乃至請求項８のいずれか１項記載のタンク。
【請求項１０】
インペラ（７）が、タンクの高さ方向のコイルとして設計されている、請求項６乃至請求項９のいずれか１項記載のタンク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１及び３の前段部分に記載した通りに分離媒体スラリーを懸濁させるための方法及びタンクに関する。
【背景技術】
【０００２】
分離媒体は、例えばクロマトグラフィー媒体及び密度勾配媒体である。分離媒体は、例えば天然又は合成ポリマーを主成分とする樹脂の粒子又は無機材料である。クロマトグラフィーの場合、分離媒体をクロマトグラフィーカラムに装入する必要がある。例えばカラム中への分離媒体の輸送には、まず媒体を懸濁させて均一な媒体スラリー混合物にする必要がある。通常、分離媒体は液体（例えば、水、緩衝液又は溶媒）で懸濁させる。こうした懸濁媒体を一般に媒体スラリーと呼ぶ。１又は２以上の貯蔵容器から媒体スラリーをカラムに充填しなければならない場合、中間タンクを使用し、そこでスラリーを混合して均質混合物にする。タンク内の媒体スラリーは手動で撹拌することが多く、媒体スラリーが、媒体中の様々な粒度の粒子の分布及び粒子と液体の混合に関して均質混合物になることが重要である。当然、手動撹拌は簡便ではなく、特に撹拌する媒体スラリーが多量である場合はそうである。手動撹拌は清浄の問題を生じるおそれもある。また、媒体スラリーをカラムに充填するのに要する時間が相当長くなることもあり、その間ずっと媒体スラリーを撹拌し続ける必要がある。スラリーの混合に時々用いられる別の方法は、タンクを前後に振盪又は傾斜する方法である。これは小型タンク及び少量のスラリーには効果的であるが、大型で重いタンクには実施が困難であり、適当でない。
【０００３】
例えば欧州特許出願公開第０５１５９５５号又は特開平４−３２３５５７号公報に永続的な、電気撹拌機（インペラともいう）を用いる解決策が提案されている。しかし、この種のインペラに伴う別の問題がある。媒体スラリーがタンク内にある間ずっとインペラの運転を続けないと、スラリーが沈降し、その後、沈降媒体中でインペラを始動するのが困難になる。さらに、これには特大のエンジンが必要となる。沈降媒体中でインペラを始動すると、インペラが与える剪断力のために媒体粒子を損傷するおそれがある。インペラによる粒子の損傷の可能性をできるだけ小さくするためにインペラの運転を全期間中続けないことが好ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】欧州特許出願公開第０５１５９５５号明細書
【特許文献２】特開平４−３２３５５７号公報
【特許文献３】米国特許出願公開第２００３／０１８３２９９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、分離媒体スラリーをカラムなどに輸送する前に、媒体中の粒子を損傷せずに分離媒体スラリーを懸濁させる改良方法及びタンクを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この目的は請求項１に記載の方法及び請求項６に記載のタンクによって達成される。
【０００７】
本発明によれば、媒体中の粒子を損傷する危険を冒しながら濃厚な沈降媒体中でインペラを始動する必要がなく、分離媒体がタンク内にある間終始インペラを運転し続ける必要もない。
【０００８】
さらに適当な実施形態を従属請求項に記載する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の分離媒体スラリータンクの線図である。
【図２】本発明の方法の工程を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
図１は本発明の分離媒体スラリータンク１の線図である。媒体貯蔵容器からカラムに媒体を供給する場合、最初に媒体を貯蔵容器から本発明の媒体タンクに移す。これは、貯蔵容器からポンプ、媒体入口２、媒体スラリータンクまで管でつないで実施される。媒体入口２をタンク内に下向きに設けられている浸漬管２ａに連結し、浸漬管の最下端が比較的タンク底部付近にあるのが適当である。或いはまた、媒体管２をタンクの壁の方を向いている短い種類の浸漬管に連結してはね散るのを防ぐこともできる。これにより、媒体貯蔵容器からタンクに媒体スラリーをポンプで送ることができる。媒体をタンクに移し終わると、媒体はすぐに沈降し始める。タンク内部に設けたインペラ７を最初から始動し、クロマトグラフィーなどに用いるカラムに媒体を移し終えるまでの間ずっと媒体スラリーの撹拌を続けることができるが、本発明によれば、以下にさらに説明するようにインペラの運転をずっと続ける必要はない。インペラ７はタンクの高さ方向へのコイル形状に設計するのが好ましく、この種のインペラをヘリカルリボンとも呼ぶ。しかし、別の設計、例えば２つ又は３つのブレード付きのプロペラ又はアンカー形に形成したインペラも可能である。図１に２つのブレード付きのプロペラ７を示す。さらに、インペラは最下端がタンクの底部８付近にくるように設けるのが適当である。バッフルをタンク内部に設けて乱流を増すことにより撹拌を向上するのも適当である。
【００１１】
本発明によれば、圧縮空気又は他の適当な高純度の不活性気体、例えば窒素のための少なくとも１つの気体入口９をタンクの底部８に設ける。気体入口９はインペラに近接したタンクの円錐部の低い部分に位置させる。これらの気体入口９を多孔板にして面積を増加することができる。気体入口９はある種の気体源、例えばコンプレッサー３に取り付けられるようになっている。スラリーがある程度沈降したら、タンク底部からタンクに気体を吹き込むことを提案する。これによりタンク内の沈降媒体が再懸濁し始めるという効果がある。気体入口９からの気体の導入により沈降媒体がインペラ周辺で十分に再懸濁するまでインペラを始動しないことが好ましい。これにより、濃厚な沈降媒体中でインペラを始動しなければならない場合と比べて、インペラの始動が容易になり、媒体の粒子を損傷する危険性をできるだけ少なくする。
【００１２】
媒体スラリーを撹拌し、十分に混合したら、媒体スラリーをタンク１の底部からパイプ１１を通してカラムに移すことができる。しかし、本発明の好ましい実施形態によれば、通気したスラリーをカラムへの移送前に脱気する必要がある。その理由は、空気がカラム中で問題を引き起こすおそれがあるからである。具体的には、空気がカラムの充填及び浄化に影響を与えるおそれがある。スラリーの脱気は例えば、真空ポンプ１７をタンクに連結することで実施できる。この真空ポンプ１７は、タンク上部の脱気口１２に連結するのが適当である。
【００１３】
本発明の１実施形態では、タンクを加圧することもできる。これは、例えばコンプレッサー３をタンク上部の加圧口１８に連結することにより実現するのが適当である。タンクを加圧することによりスラリーのカラムへの移動を加速することが可能となる。加えたタンク圧力が使用する媒体を充填するのに適当であるならば、カラムへの媒体スラリーの充填にもタンク内圧力を利用することができる。
【００１４】
ある種類のバルブを用いて、脱気口１２と加圧口１８を１つに統合することができる。即ち、バルブによって真空ポンプ１７とコンプレッサー３をタンクの上面にある１つの入口に交互に連結することができる。この場合、真空ポンプをコンプレッサーにより駆動することが好ましい。
【００１５】
気体入口９に用いる多孔板はフィルターとして設けるのが適当である。タンクを加圧する際、これらのフィルターを用いて、タンクから液体を押し出して媒体スラリーの濃度を変化させることができる。この場合、濾板９に管１９を連結する必要がある。本発明の１実施形態では、これらの濾板を簡単に交換することができる。これは清浄の観点から適当である。異なる媒体を用いる場合、汚染の危険性がある。フィルターのファウリング（目詰まり）の危険もあるので、フィルター交換も必要である。ロードセル１３をタンクに設けることもできる。そうすれば、タンクの重量をモニターし、また従ってフィルターを通して押し出された液体の量及びスラリー濃度の変化もモニターすることができる。さらにカラムに移されたスラリーの量を測定することもできる。
【００１６】
さらに、本発明の１実施形態によれば、スプレーボール１５をタンク内に設ける。これらは例えば水酸化ナトリウムでタンクをクリーニングするのに適している。スプレーボールを用いてタンクから媒体粒子をすべて取り除くこともできる。また、タンクを加圧することができるのでオートクレーブ処理によりタンクをクリーニングすることも可能である。この場合、タンクは加熱器２０及び絶縁を有する必要がある。
【００１７】
タンクにロックできる車を設けることも可能である。
【００１８】
本発明のタンクは、媒体をカラムから貯蔵容器に移す場合にも用いることができる。まず、タンクに媒体を移し、上記に説明した方法にしたがって媒体を十分に懸濁させ、その後媒体スラリーを貯蔵容器に移すのが適当である。しかし、このタンクは貯蔵容器として使用するのにも適している。
【００１９】
さらに、本発明の１実施形態によれば、のぞき窓をマンホールカバーに設ける。これにより、脱気が十分となる時点、泡の発生、タンクを空にする間の渦の発生及びクリーニング検査の判断を容易にする。これにより、タンクを開けずに、したがって媒体を汚染する危険性なしに検査を行うことができる。
【００２０】
媒体スラリーをタンクを介して貯蔵容器からカラムに移す本発明の１実施形態の方法を図２のフローチャートを参照にしてさらに説明する。工程を順序を追って以下に説明する。
【００２１】
Ｓ１：まず、媒体スラリーを貯蔵容器から本発明のタンクに移す。これはポンプ及び管又はパイプを用いて行われる。媒体スラリーはタンクに入るとすぐに沈降し始める、即ち、媒体がタンクの底部８に沈降する。
【００２２】
本方法の工程Ｓ３〜Ｓ９は、タンクに媒体スラリーを移した直後に行う必要はない。しかし、媒体スラリーをカラムに移すときになったら、媒体スラリーを混合して均一な媒体スラリーにする必要があり、このときに工程Ｓ３〜Ｓ９を行う。
【００２３】
Ｓ３：タンク底部から（気体入口９から）タンク内に気体を吹き込む。これにより、タンク底部の沈降媒体床が緩み始める。
【００２４】
Ｓ５：タンクの底部８付近の沈降媒体が十分に再懸濁したら、インペラ７を始動する。インペラ７を媒体スラリーが均質混合物になるまで運転する。
【００２５】
Ｓ７：本発明の１実施形態では、タンク内を減圧にしてスラリーを脱気する。
【００２６】
Ｓ９：媒体スラリーを十分に混合し、脱気したら、媒体スラリーをカラムに移す。タンクを加圧することによりこの移動を促進するのが適当である。或いは、タンクとカラムの間にポンプを設ける。
【００２７】
媒体スラリーの逆方向、即ちカラムから貯蔵容器への移動に本発明の方法を適用する場合、貯蔵容器をカラムに置き換え、カラムを貯蔵容器に置き換えるという変更だけで同じ工程Ｓ１〜Ｓ９を実施する。
【図１】
0005491501.tif 000002
【図２】
0005491501.tif 000003