(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリプロピレン系樹脂からなる基材層の片面にポリオレフィン系エラストマーを含有する粘着層を、反対面に離形層を積層してなる積層体からなるポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記離形層表面の平均表面粗さＳＲａが０．０８０μｍ以上、０．１３０μｍ以下であり、前記粘着層表面の平均表面粗さＳＲａが０．０１０μｍ以上、０．０２５μｍ以下であって、前記粘着フイルムをアクリル板に貼着させ、２３℃×３０分後にアクリル板と粘着フイルムとの接触面の状態を観察し算出した前記粘着フイルムのアクリル板と接触している部分の面積比率が９０％以上、１００％以下であり、前記粘着フイルムをアクリル板に貼着させ、２３℃で２４時間経過後に剥離した時の粘着面及びアクリル板上の高分子成分のブリード物の量をａ１、酸化防止剤のブリード物の量をｂ１、アクリル板に粘着後４０℃で１週間経過後に剥離した粘着面及びアクリル板上の高分子成分のブリード物の量をａ２、酸化防止剤の量をｂ２とした時、ａ１≦１５５、ａ２≦１８０、ｂ１≦３６、ｂ２≦５０であり、かつ（ａ２−ａ１）×２−（ｂ２−ｂ１）が、−５０ｍｇ／ｍ２以上、５０ｍｇ／ｍ２以下であり、かつフィルムヘイズが１〜４０％の範囲であることを特徴とする粘着フィルム。
【請求項２】
粘着層の平均表面粗さＳＲａが０．０２０μｍ以下である請求項１記載の粘着フィルム。
【請求項３】
請求項１記載のフィルムからなるフィルムロールであって、前記フィルムロールの巾が４５０ｍｍ以上、長さ３００ｍ以上であるフィルムロール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粘着フィルムに関する。本発明の粘着フィルムは、合成樹脂板、化粧合板、金属板および塗装鋼板のような物品の表面にそれを貼ることによって、物品の表面を塵の付着や傷つきのような好ましくない影響から保護するための表面保護フィルムとして、また、プリント基板のハンダ浸漬時の表面保護フィルムとして、特に好ましく用いることができる。本発明における「粘着フィルム」という用語は、粘着シートや粘着テープをも意味する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、被覆体の表面保護を目的とした粘着フィルムは、建築資材や電気、電子製品、自動車等の加工、保管、輸送時にもちいられており、このような粘着フィルムは、良好な粘着性を有するとともに、使用後は、各表面を粘着剤で汚染することなく容易に引き剥がすことができなければならない。近年、可塑化塩化ビニル樹脂を基材とした粘着フィルムに替わって、ポリオレフィン系樹脂を基材とした粘着フィルムが使用されるようになってきた。が、これらのポリオレフィン系樹脂を基材とした粘着フィルムは、主としてＥＶＡ、低密度ポリエチレン等の低結晶性又は非晶性の粘着層やＳＩＳ、ＳＥＢＳ等のエラストマーからなる粘着層を基材層と共押出によって一体に形成されたものが使用されている。しかしながら、上記の粘着フィルムは、接合体の置かれる環境の影響を受けやすく、特に高温環境下では、極端な経時変化をおこし、そのため粘着力が上昇して被着体からの剥離が困難となったり、粘着剤が残存するなどの問題があった。
【０００３】
この問題に対して、使用温度範囲に係らず低温環境下や高温環境下でも極端な経時変化することなく、好適な粘着性を維持する粘着剤として、非晶性オレフィン重合体と特定のエチレン系重合体よりなる組成物が開示されている（例えば、特許文献１、２、３等参照）。
しかしながら、上記の粘着フィルムにおいても保管によりブロッキングが生じるという問題があった。
【０００４】
また、粘着層の反対面に特定の表面粗さを有する表面層を設け、耐ブロッキング性を向上させたフィルムが開示されている（例えば、参考文献４、５、６参照。）。
しかしながら、このフィルムも性能面では十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−６３１２３号公報
【特許文献２】特開２００６−２９９０６０号公報
【特許文献３】特開２００６−２５７１９１号公報
【特許文献４】特開２００８−６８５６４号公報
【特許文献５】特開２００８−１６２０５９号公報
【特許文献６】特開２００９−１４３０７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、粘着フィルム同士のブロッキングが少なく、特に粘着フィルムをロール状態で保管した後にもブロッキングが少なく、加工適性に優れ、被着体に貼り合せ後、高温で処理しても発泡しにくく、透明性に優れる、被着体の外観を維持しつつ粘着力の変化が少ない粘着フィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題に鑑み、鋭意検討の結果、粘着フィルム同士を重ね合わせる場合は、粘着層表面は、その反対面の影響を受けやすく、粘着力の低下や、貼り合せ時に被着体とフィルムの間に小さな気泡をかみ込むことや粘着層からのブリード物が粘着挙動に関係することを見出し、本発明に到達したものである。
即ち、本発明はポリプロピレン系樹脂からなる基材層の片面に粘着層を、反対面に離形層を積層してなる積層体からなるポリプロピレン系樹脂フィルムであって、前記離形層表面の平均表面粗さＳＲａが０．０５０μｍ以上、０．２００μｍ以下であり、前記粘着層の表面の平均粗さＳＲａが０．０３０μｍ以下であって、明細書中で定義する被着体との接触面積が９０％以上、１００％以下であり、明細書記載の方法によるアクリル板に粘着後２３℃で２４時間経過後に剥離した時の粘着面及びアクリル板上の高分子成分のブリード物の量をａ１、酸化防止剤のブリード物の量をｂ１、アクリル板に粘着後４０℃で１週間経過後に剥離した粘着面及びアクリル板上の高分子成分のブリード物の量をａ２、酸化防止剤の量をｂ２とした時、（ａ２−ａ１）×２−（ｂ２−ｂ１）が、−５０ｍｇ／ｍ２以上、５０ｍｇ／ｍ２以下であり、かつフィルムヘイズが１〜４０％の範囲であることを特徴とする粘着フィルムである。
【０００８】
本発明によれば、粘着フィルム同士のブロッキングが少なく、特に粘着フィルムをロール状態で保管した後にもブロッキングが少なく、加工適性に優れ、被着体に貼り合せ後、高温で処理しても発泡しにくく、粘着力の増加も少なく、しかも透明性に優れる粘着フィルムの保管状態の影響を受けることなく、経時での粘着力の変化の少ない粘着フィルムを得ることができる。
しかも、タック性に優れ、加工適性に優れる。
【０００９】
またこの場合において、前記粘着層がポリプロピレン系エラストマーを含有することが好適である。
【００１０】
さらにまた、この場合において、前記ポリプロピレン系エラストマーがポリプロピレン系樹脂のみからなる非晶性ポリプロピレンもしくはポリプロピレンとエレン−プロピレンゴムの共重合体であることが好適である。
【００１１】
さらにまた、この場合において、前記離形層の表面の平均表面粗さＳＲａが０．１５０μｍ以下であることが好適である。
【００１２】
さらにまた、この場合において、前記粘着層の表面の平均表面粗さＳＲａが０．０２０μｍ以下であることが好適である。
【００１３】
さらにまた、この場合において、前記基材層、粘着層及び離形層とが、複数の押出し機から共押出法により溶融押し出し積層されたものであることが好適である。
【００１４】
さらにまた、この場合において、前記フィルムからなるフィルムロールであって、前記フィルムロールの巾が４５０ｍｍ以上、長さ３００ｍ以上であるフィルムロールが好適な形態である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明による粘着フィルムは、粘着フィルム同士のブロッキングが少なく、特に粘着フィルムをロール状態で保管した後にもブロッキングが少なく、加工適性に優れ、被着体に貼り合せ後、高温で処理しても発泡しにくく、透明性に優れ、しかも被着体の外観を維持しつつ粘着力の変化が少ないという利点を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の粘着フィルムの実施の形態を説明する。
【００１７】
（基材層）
本発明の粘着フィルムは、ポリプロピレン系樹脂からなる基材層を必要とし、ここで用いるポリプロピレン系樹脂としては、結晶性ポリプロピレン、プロピレンと少量のαオレフィンとのランダム共重合ブロック共重合体等を挙げることができ、さらに詳しくは、結晶性ポリプロピレン樹脂として、通常の押出成形などで使用するｎ−へプタン不溶性のアイソタクチックのプロピレン単独重合体又はプロピレンを６０重量％以上含有するポリプロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体を挙げることができ、このプロピレン単独重合体あるいはプロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体を、単独又は混合して使用することができる。
ここで、ｎ−ヘプタン不溶性とは、ポリプロピレンの結晶性を指標すると同時に安全性を示すものであり、本発明では、昭和５７年２月厚生省告示第２０号によるｎ−ヘプタン不溶性（２５℃、６０分抽出した際の溶出分が１５０ｐＰｍ以下〔使用温度が１００℃を超えるものは３０ＰＰｍ以下〕）に適合するものを使用することが好ましい態様である。
【００１８】
プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体のα−オレフィン共重合成分としては、炭素数が２〜８のα−オレフィン、例えば、エチレンあるいは１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテンなどのＣ４以上のα−オレフィンが好ましい。
ここで共重合体とは、プロピレンに上記に例示されるα−オレフィンを１種又は２種以上重合して得られたランダム又はブロック共重合体であることが好ましい。
また、メルトフローレート（ＭＦＲ）は、０．１〜１００ｇ／１０ｍｉｎ、好ましくは０．５〜２０ｇ／１０ｍｉｎ、さらに好ましくは、１．０〜１０ｇ／１０ｍｉｎの範囲のものを例示することができる。特に好ましくは２．０〜７．０ｇ／１０ｍｉｎの範囲が好ましい。
プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体を２種以上混合して使用することもできる。１−ブテン共重合ポリプロピレン共重合体を使用すると、フィルムの腰が柔らかくなりタック性が良くなり、接触面積比率を向上させるのに好適である。
【００１９】
（粘着層）
また、本発明の要件である粘着層に用いる樹脂としては、ポリプロピレン系樹脂からなる基材層の片面に粘着層を積層する関係上、オレフィン系重合体を用いることが、層間強度を高めたり、剥離後の被着体への粘着層の残存を防ぐ意味から望ましく、さらに、本発明要件の被着体との接触面積比率を達成する為には、粘着層が非晶質のポリオレフィン系樹脂を少なくとも５０％以上含有し、かつこれが細かく分散していることが好ましい。
前記ポリオレフィン系エラストマーを含有させる方法としては、１）多段重合によってエラストマー成分が細かく島状に分散しているブロック共重合体を使用する方法、２）オレフィン系エラストマー樹脂を結晶性オレフィン樹脂で希釈する方法、及び３）両者を併用する方法などが挙げられる。
１）の事例としては、例えば三菱化学（株）製「ゼラスＭＣ７０７」「ゼラスＭＣ７１７」を挙げる事ができる。また２）の事例としては、例えば住友化学（株）製「タフセレンＨ３５２２Ａ」を挙げる事ができる。
しかしながら、これらの樹脂をそのまま使用するだけでは、加温・経時による粘着力の促進、被着体の汚れを防止することは困難である。これらの弊害を防ぐ為には、本発明要件のひとつである高分子量由来のブリード物の量と酸化防止剤のブリード物の量を特定の範囲内、即ちアクリル板に粘着後２３℃で２４時間経過後に剥離した時の粘着面及びアクリル板上の高分子成分のブリード物の量をａ１、酸化防止剤のブリード物の量をｂ１、アクリル板に粘着後４０℃で１週間経過後に剥離した粘着面及びアクリル板上の高分子成分のブリード物の量をａ２、酸化防止剤の量をｂ２とした時、（ａ２−ａ１）×２−（ｂ２−ｂ１）が、−５０ｍｇ／ｍ２以上、５０ｍｇ／ｍ２以下とすることが必要である。
【００２０】
尚、ブリード物の量とは、クロロホルムでの抽出により得られた値であり、いわゆる粘着層の糊残りとは異なり極微量の粘着層表面の高分子や添加剤由来成分量を意味する。
【００２１】
高分子量由来のブリード物の量と酸化防止剤のブリード物の量を特定の範囲内にする方策としては、１）製膜前に、原料レジンを水に浸漬させて高分子成分の低分子量物を洗浄する方法、２）製膜時もしくは製膜後に粘着層表面にコロナ処理を行い、初期の高分子量由来のブリード物を増やしておく方法、３）粘着後にブリードアウトの量が増大する熱安定剤を添加しておく方法  等が挙げられる。ただし、これらの方法は実施する条件によっては逆に粘着力の経時での低下をもたらす場合もあるので注意が必要である。
【００２２】
本発明で用いられる酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤が好ましい。市販品を使用することもでき、例えば、イルガノックス１０１０（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製）、イルガノックス１０７６（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製）、イルガノックス１３３０（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）、イルガノックス３１１４（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製）、イルガノックス１４２５ＷＬ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製）等が挙げられる。
【００２３】
粘着層は、メルトフローレート（ＭＦＲ）は、０．１〜１００ｇ／１０ｍｉｎ、好ましくは０．５〜２０ｇ／１０ｍｉｎ、さらに好ましくは、１．０〜１０ｇ／１０ｍｉｎの範囲のものを例示することができる。特に好ましくは２．０〜７．０ｇ／１０ｍｉｎの範囲が好ましい。
【００２４】
本発明の粘着フィルムの粘着層の表面の平均表面粗さＳＲａは０．０３０μｍ以下である必要がある。好ましくは、０．０２５μｍ以下であり、さらに好ましくは、０．０２０μｍ以下であり、特に０．０１５μｍ以下であることが好ましい。
ここで、粘着層の表面の平均表面粗さＳＲａが０．０３０μｍを超える場合は、被着体と貼りあわせの際に接触面積が減る為、粘着力を下げる原因となり、好ましくない。粘着力を決める要因の一つに、貼り合わされたフィルムの接触しているそれぞれの表面では、物質同士が引き合う力、すなわちファンデルワールス力が働いており、この力が粘着力の源となっている。ここで、接触面積が少ないということは、張り合わされたフィルム表面と被着体表面の間での引き合う力が少なくなる事を意味し、粘着力を下げることとなるので好ましくないというものである。
また、粘着層表面を出来る限り平面にする必要があり、表面凹凸を形成する様な添加剤は、極力添加しない様にするのが好ましいといえる。
一方、粘着層の表面の平均表面粗さＳＲａを０．０１０μｍ未満とする事は、添加剤無添加の延伸フィルムにおいても事実上困難といえる。
【００２５】
本発明の粘着フィルムは、フィルム製造時の巻き取り方向に対して直行する方向である横方向の厚み変動率が、２．０％以上、１０．０％以下の範囲であることが好ましく、好ましくは、８．０％以下であり、さらに好ましくは、６．０％以下である。厚み変動率が１０．０％を超える場合は、被着体に粘着フィルムを加圧貼り付けする際に、場所による圧力のムラが生じ、粘着力を低下させる原因となるので、好ましくない。一方、厚み変動率を２．０％未満に抑えることは、事実上困難といえる。
【００２６】
本発明のフィルムはＪＩＳ−Ｚ−０２３７粘着テープ・粘着シート試験方法に準拠して下記の方法により被着体との接触面性を測定した場合、その値が９０％以上であることが好ましく、さらに９５％以上であることが好ましく、特に９８％以上であることが好ましい。
それにより、非８０℃×２４ｈｒの条件で加熱処理を実施し場合に、発泡しにくく、貼着されたフイルムのアクリル板からの浮きや剥がれが抑えることができる。
した。
接触面積を大きくすることで、被着体とフィルムの界面に存在する目にみえない気泡が除去されたものと考えられる。
【００２７】
このとき、前記フィルムの５０℃における初期の粘着力と２３℃における初期の粘着力の差が１０ｃＮ／２５ｍｍ以下であることが好ましく、特に５ｃＮ／２５ｍｍ未満であることが好ましく、このように高温での粘着力が常温の場合に比べて変化が小さいと、経時での粘着力の変化が少ない。
【００２８】
本願の粘着フィルムの粘着力は２３℃において、３〜５０ｃＮ／２５ｃｍの範囲であることが、被着体の保護性能及び剥離性の点から好ましい。粘着力は粘着層の樹脂の非晶成分の量、組成などの制御により、粘着力を適宜設定することにより可能である、
【００２９】
本発明の粘着フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で公知の添加剤を必要に応じて含有させたりすることが出来る。例えば、滑剤、ブロッキング防止剤、熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、耐光剤、耐衝撃改良剤などを含有させたりしても良い。
但し、粘着層表面の低分子量物質を１ｍｇ／ｍ２未満にすることが好ましい。
【００３０】
（離形層）
本発明の粘着フィルムは、基材層の片面に積層された粘着層とは反対面に離形層を形成するが、そうすることよって粘着フィルム同士を重ねても粘着フィルム同士のブロッキングが少なく、特に粘着フィルムをロール状態で保管した後にもブロッキングが少なく、加工適性に優れる。
この場合、その表面の平均表面粗さＳＲａを０．０５０μｍ以上とするのが好まししい。
しかしながら、単に離形層を設けるだけでは、離形層の表面凹凸が粘着層の表面に転写し、粘着力や上述した接着面積が低下したり、被着体に貼り合せた直後と経時後で粘着力の変化が生じさせることから、その平均表面粗さＳＲａを０．２００μｍ以下とするのが好ましい。そうすることで耐ブロッキング性と被着体の保護性能を向上させることができる。
このとき、離形層の表面凹凸は、表面の平均表面粗さＳＲａで０．１５０μｍ以下となる様な表面にすることが好ましく、さらに０．０６０μｍ以上、０．１３０μｍ以下が好ましく、０．０８０μｍ以上、０．１３０μｍ以下が最も好ましい。
【００３１】
上記のような表面凹凸を形成するには、例えば、シリコーン樹脂やフッ素樹脂からなる層や、プロピレンエチレンブロック共重合体からなる樹脂とポリエチレン樹脂を混合することによって得られるマット状に表面が荒れた層を積層することが出来る。
マット状の表面を得るのに好適な樹脂としては、具体的には日本ポリプロ（株）製「ＢＣ３ＨＦ」などのプロピレン−エチレンブロック共重合体を例示することが出来る。
表面の平均粗さＳＲａを大きくするという点ではロピレン−エチレンブロックコポリマー１００％処方が有利であるが、単独で用いると表面粗さが大きくなりすぎる。そこで、ポリプロピレン単独重合体やプロピレン−エチレンランダム共重合体で希釈して、上記の表件粗さの範囲に収めることが必要となる。
【００３２】
（粘着フィルム）
また、本発明の粘着フィルムのヘイズ値は１〜４０の範囲であることが、特に光学用の被着体に使用する場合には好ましい。さらに好ましくは１〜３０％、特に好ましくは１〜２５％である。
【００３３】
本発明の粘着層の厚さは、１μｍ以上、３０μｍ未満であることが好ましい。
粘着フィルムの厚さが１μｍ未満であると、粘着に問題があり、３０μｍ以上であると、粘着層表面の粘着力が強すぎるという問題がある。
このとき、粘着力を大きくする場合は、その粘性を考慮し、厚みを大きくするのが好ましい。粘着層の厚みが大きいと、被着体との接触面積が大きくしやすく、特に硬めの樹脂を粘着層に用いたときに有効である。
粘着層の厚さは、ブロッキングの点では、２μｍ以上、２０μｍ以下であることが好ましく、さらに２μｍ以上、１５μｍ以下が好ましく、特に２μｍ以上、５μｍ以下が好ましい。
【００３４】
本発明の基材層の厚さは、５μｍ以上、１００μｍ未満であることが好ましく、１５μｍ以上、２５μｍ未満であることがさらに好ましい。
粘着フィルムの厚さが５μｍ未満であると、腰感が弱くなり、シワになったり、粘着力が十分に得られないという問題があり、１００μｍ以上であるとコストの点で問題がある。
タック性とは、瞬間接着力を意味し、接着初期時間での接着のしやすさの指標である。
【００３５】
本発明の粘着フィルムはロールの形態とするのが取り扱いの上で好適である。
フィルムロールの幅および巻長の上限は特に制限されるものではないが、取扱いのしやすさから、一般的には幅１．５ｍ以下、巻長はフィルム厚み４５μｍの場合に６０００ｍ以下が好ましい。また、巻取りコアとしては、通常、３インチ、６インチ、８インチ等のプラスチックコアや金属製コアを使用することができる。
また、加工の適性から長さ３００ｍ以上、幅４５０ｍｍ以上の寸法で巻き取ったフィルムロールであることが好ましい。
【００３６】
本発明の粘着フィルムは、特に合成樹脂板（例えば、光学用部材用、建築資材用）、ステンレス板（例えば、建築資材用）、アルミ板、化粧合板、鋼板、ガラス板、家電製品、精密機械および、製造時の自動車ボディーの表面を保護するため、物品を積み重ねたり、保管したり、輸送したり、製造工程で搬送する際の傷付きから防止するため、ならびに、物品を二次加工する（たとえば、曲げ加工やプレス加工）際の傷付きから防止するために、好適に用いることができる。
【実施例】
【００３７】
次に実施例をあげて本発明をさらに説明する。但し、本発明は、その要旨を逸脱しない限り下記の実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例、比較例における物性の評価方法は以下の通りである。
【００３８】
（１）結晶融解熱及び結晶化熱量
ポリオレフィン樹脂約５ｍｇを秤量し、株式会社島津製作所製の示差走査熱量計（ＤＳＣ−６０）を使用して、昇温速度１０℃／分で２００℃まで昇温し、２００℃で５分間保持した後、降温速度１０℃／分で０℃まで冷却した後、再度１０℃／分で２００℃まで昇温した時のチャートから結晶融解熱及び結晶化熱量を求める。
【００３９】
（２）樹脂の弾性率
ＪＩＳ  Ｋ  ７１６２試験方法に準拠して下記の条件にて測定した。
試験片：１Ａ型
つかみ間：１１５ｍｍ
速度：１ｍｍ／ｍｉｎ
【００４０】
（３）表面粗さの測定
（株）小坂研究所製の接触式三次元中心面表面粗計（型式ＥＴ−３０ＨＫ）及び三次元粗さ解析装置（ＳＰＡ−１１）を用いて、離型面、粘着面の表面の中心面平均粗さ（ＳＲａ）を次の条件で触針法により測定した。
条件は下記の通りであり、２０回の測定値の平均値をもって値とした。
触針先端半径：０．５μｍ
触針圧：２０ｍｇ
カットオフ値：８０μｍ
測定長：１０００μｍ
縦倍率：５０００倍
測定速度：１００μｍ／ｓ
測定間隔：２μｍ
【００４１】
（４）粘着性の評価
ＪＩＳ−Ｚ−０２３７（２０００）粘着テープ・粘着シート試験方法に準拠して下記の方法にて測定した。
被着体として、アクリル板（三菱レイヨン（株）製：アクリライト３ｍｍ厚）５０ｍｍ×１５０ｍｍを準備し、試験片として、フィルム製造時の巻き取り方向に２５ｍｍ、それとは直交する方向に１８０ｍｍの試験片を切り出し、質量２０００ｇのゴムロール（ローラ表面のスプリング硬さ８０Ｈｓ、厚さ６ｍｍのゴム層で被覆された、幅４５ｍｍ、直径（ゴム層を含む）９５ｍｍのもの）を用いて、被着体と試験片を５ｍｍ／秒の速さで、１往復させて圧着した。圧着後、温度２３℃、相対湿度６５％の環境下で３０分放置したものを初期とし、２４時間放置したものを経時として、東洋精機社製「テンシロン」（ＵＴＭ−ＩＩＩＬ）を用いて、３００ｍｍ／分の速度で１８０度剥離した際の抵抗値を粘着力［ｃＮ／２５ｍｍ］とした。１８０度剥離とは、剥離時の抵抗値を測定する際のアクリル板とフィルムの剥離角度を１８０度に保持することを意味する。
測定の際は測定試料のつかみ代として厚み１９０μｍ、サイズ２５ｍｍ×１７０ｍｍのポリエステルシートを準備し、上記、粘着フィルムとアクリル板を圧着した測定試料の粘着フィルム側の端に、のり代１５ｍｍの幅でセロハンテープにて貼り付けて、測定の際のつかみ代とした。測定試料の模式図を図１に示す。測定は一つのサンプルに関して３回実施し、その平均値をそのサンプルの粘着力とした。
【００４２】
（５）被着体との接触面積比率の評価
（４）と同様の方法で、粘着フイルムをアクリル板に貼着させ、２３℃×３０分後にアクリル板と粘着フイルムとの接触面の状態を観察した。
観察条件：ＫＥＹＥＮＣＥ製  デジタルマイクロスコープＶＨＸ−２００Ｆを使用して、倍率１００倍でデジタル画像を撮影後、画像解析ソフトでアクリル板と接触している部分の面積比率を算出した。
【００４３】
（６）高分子成分のブリード物の量ａ１及び酸化防止剤のブリード物の量ｂ１の定量方法
（４）と同様の方法でアクリル板に粘着後２３℃で２４時間経過後に剥離し、フィルム２枚の粘着層表面を向かい合わせ、１枚につき２５．２ｃｍ×１２．４ｃｍ面積を抽出できるようスペーサーをはさんで枠に固定した。クロロホルム２０ｍｌを抽出面間に注入し、３分間表面のブリード物を抽出した。抽出液を回収した後、再度新しいクロロホルム１０ｍｌを入れ、軽く洗浄した。
一方、あらかじめクロロホルムで洗浄したキムワイプを乾燥させた後ｎ−ヘキサンを含ませ、アクリル板をふき取り、キムワイプをｎ−ヘキサンで抽出した（ふき取りと抽出を３度繰り返した）。これらの抽出液を集め、乾固し、残渣の重量を測定した。また、残渣を重クロロホルムに溶解させ、ＶＡＲＩＡＮ製４００ＭＨｚ−ＮＭＲ装置を用いてＨ−ＮＭＲスペクトルを測定した。Ｈ−ＮＭＲスペクトルの各成分のピーク面積から抽出物中に含まれる各成分の重量比を算出した。このうち高分子成分合計の重量比、酸化防止剤合計の重量比をそれぞれ全抽出物重量に乗じ、高分子成分のブリード物の量ａ１、酸化防止剤のブリード量の量ｂ１を算出した。
【００４４】
（７）高分子成分のブリード物の量ａ２及び酸化防止剤のブリード物の量ｂ２の定量方法
（４）と同様の方法でアクリル板に粘着後４０℃で一週間経過後に剥離し、以下（６）と同様の方法で測定した。
【００４５】
（８）高温処理時の被着体の汚れ
（４）と同様の方法で粘着フイルムをアクリル板に貼着後、８０℃×２４ｈｒの条件で加熱処理を実施した。貼着されたフイルムをアクリル板から剥した後、アクリル板の表面汚れを目視で評価した。
○：汚れがない
△：僅かに汚れが見られる
×：明らかに白く見える
【００４６】
（９）フィルムヘイズ
ＪＩＳ−Ｋ−７１０５プラスチックの光学的特性試験方法に準拠して日本電色工業（株）ヘイズメーターＮＤＨ−２０００を用いて測定した。
（１０）耐ブロッキング性の評価
粘着フイルムを縦１５０ｍｍ×横５０ｍｍのサイズに切り出し、粘着面と離型面を対向させて重ね合わせた後、２０ｋｇの荷重をかけて４０℃環境下で７日間静置した。その後、処理した粘着フイルムを２５ｍｍ巾×１００ｍｍ長に切り出し、東洋精機製の引張り試験機テンシロンＵＴ−ＩＩＩＬを用いて、速度３００ｍｍ／分の速度で粘着面と離型面間を１８０°剥離した際の抵抗値［ｃＮ／２５ｍｍ］を測定した。
【００４７】
（１１）厚み変動率
Ａｎｒｉｔｓｕ  ＦＩＬＭ  ＴＨＩＣＫＮＥＳＳ  ＴＥＳＴＥＲ  ＫＧ６０１Ａ及Ｋ３０６Ｃを用いて、下記の方法にて測定した。
測定速度          ０．０１秒
送り速度          １．５ｍ／分
ＨＩＧＨ  ＣＵＴ  ＯＦＦ
間引き処理        ＯＦＦ
フィルム製造時の巻き取り方向に対して４０ｍｍ、巻き取り方向とは直交する方向に対して５００ｍｍの長さのサンプルを切り出し、巻き取り方向と直交する方向の連続厚みを上記条件にて測定した。測定により得られた結果を基に以下の式により、厚み変動率を求めた。測定は一つのサンプルに関して５回実施し、その平均値をそのサンプルの厚み変動率とした。
厚み変動率（％）＝［（厚みの最大値−厚みの最低値）／厚みの平均値］×１００
【００４８】
［実施例１］
（基材層の作製）
ホモポリプロピレン重合体（住友化学社製：ＦＬＸ８０Ｅ４、引張弾性率：１５００ＭＰａ）１００ｗｔ％を６０ｍｍφ単軸押出し機（Ｌ／Ｄ：２２．４）にて溶融押出しして基層とした。
（粘着層の作製）
オレフィン系エラストマー（三菱化学製：ゼラスＭＣ７０７）９８ｗｔ％と、Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６  ５００００ｐｐｍ含有する熱安定剤マスターバッチ（ＭＢ）２ｗｔ％とを、４５ｍｍφ２軸押出し機（Ｌ／Ｄ：１９）にて溶融押出しして粘着層とした。
（離型層の作製）
プロピレン−エチレンブロック共重合体（日本ポリプロ  ＢＣ３ＨＦ）５０ｗｔ％とプロピレン−エチレンランダム共重合体（住友化学製：ＷＦ８３６ＤＧ３）５０ｗｔ％を６５ｍｍφ単軸押出し機（Ｌ／Ｄ：２５）にて溶融押出しして離型層とした。
（フイルムの作製）
基材層、粘着層、離型層それぞれが各押出し機にて溶融された状態のまま、２５０℃の３層Ｔダイ（マルチマニホールド型、リップ幅２５０ｍｍ、リップギャップ１ｍｍ）内で積層押出しを行った。押出したフイルムを温度２０℃のキャスティングロールへエアーナイフで吹きつけ、１２ｍ／ｍｉｎ速度で引取り、冷却固化して基材層厚みが３５μｍ、粘着層厚みが１０μｍ、離型層厚みが５μｍの３種３層未延伸フイルムを得た。
このフイルムの特性を評価した結果、平滑な粘着層が形成され、常温での粘着性を有し、被着体と粘着層の接触ムラが無く、被着体との貼着後の粘着力増加幅が小さく、外観に優れ、離型層と粘着層間のブロッキングが無く取扱い性の良好なものであった。
【００４９】
［実施例２］
基材層の樹脂を、プロピレン−１−ブテン共重合体（住友化学製：ＳＰＸ７８Ｊ１、引張弾性率：５３０ＭＰａ）５０ｗｔ％とホモポリプロピレン重合体（住友化学社製：ＦＬＸ８０Ｅ４、引張弾性率：１５００ＭＰａ）５０ｗｔ％とした以外は、実施例１と同様にしてフィルムを作製した。このフィルムも、平滑な粘着層が形成され、常温での粘着性を有し、被着体と粘着層の接触ムラが無く、被着体との貼着後の粘着力増加幅が小さく、外観に優れ、離型層と粘着層間のブロッキングが無く取扱い性の良好なものであった。
【００５０】
［実施例３］
基材層、離型層の作製は実施例１のままとした。粘着層とフィルムの作製は下記の通りとした。このフィルムも、平滑な粘着層が形成され、常温での粘着性を有し、被着体と粘着層の接触ムラが無く、被着体との貼着後の粘着力増加幅が小さく、外観に優れ、離型層と粘着層間のブロッキングが無く取扱い性の良好なものであった。
（粘着層）
非晶性ＰＰ（住友化学製：タフセレンＨ３５２２Ａ、結晶融解熱量及び結晶化熱量が２８Ｊ／ｇ）とホモポリプロピレン樹脂（住友化学社製：ＦＬＸ８０Ｅ４、引張弾性率：１５００ＭＰａ）を５０／５０ｗｔ％の比率で混合したものを、４５ｍｍφ２軸押出し機（Ｌ／Ｄ：１９）にて溶融押出しして粘着層とした。
（フイルムの作製）
基材層、粘着層、離型層それぞれが各押出し機にて溶融された状態のまま、２５０℃の３層Ｔダイ（マルチマニホールド型、リップ幅２５０ｍｍ、リップギャップ１ｍｍ）内で積層押出しを行った。押出したフイルムを温度２０℃のキャスティングロールへエアーナイフで吹きつけ、１２ｍ／ｍｉｎ速度で引取り、冷却固化した後、粘着層の表面を表面張力が３７ｍＮ／ｍとなるようにコロナ処理を施して、基材層厚みが３０μｍ、粘着層厚みが１５μｍ、離型層厚みが５μｍの３種３層未延伸フイルムを得た。
このフィルムも実施例１と同様良好な特性を示した。
【００５１】
［比較例１］
オレフィン系エラストマー（三菱化学製：ゼラスＭＣ７０７）１００ｗｔ％とした以外は、実施例１と同様にしてフィルムを作製した。
このフイルムの特性を評価した結果、平滑な粘着層が形成され、常温での粘着性を有し、被着体と粘着層の接触ムラが無く、外観に優れ、離型層と粘着層間のブロッキングが小さかったが、被着体との貼着後の粘着力増加幅が大きかった。
【００５２】
［比較例２］
粘着剤層の処方を、非晶性ＰＰ（住友化学製：タフセレンＨ３５２２Ａ、結晶融解熱量及び結晶化熱量が２８Ｊ／ｇ）とホモポリプロピレン樹脂（住友化学社製：ＦＬＸ８０Ｅ４、引張弾性率：１５００ＭＰａ）を８０／２０ｗｔ％の比率で混合したものとし、かつコロナ処理を
実施しなかったこと意外は実施例３と同様にしてフィルムを作製した。
このフイルムの特性を評価した結果、平滑な粘着層が形成され、常温での粘着性を有し、被着体と粘着層の接触ムラが無く、外観に優れ、離型層と粘着層間のブロッキングが小さかったが、被着体との貼着後の粘着力増加幅が大きく、また被着体の汚れが確認された。
【００５３】
［比較例３］
粘着層の処方を、オレフィン系エラストマー（三菱化学製：ゼラスＭＣ７０７）９５ｗｔ％と、Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６  ５００００ｐｐｍ含有する熱安定剤マスターバッチ（ＭＢ）５ｗｔ％とし、
粘着面表面を表面張力が４５ｍＮ／ｍとなるようにコロナ処理を施した以外は実施例１とどうようにしてフィルムを作製した。
このフイルムの特性を評価した結果、平滑な粘着層が形成され、常温での粘着性を有していたが、経時により逆に粘着力が大きく低減する結果となった。
【００５４】
［比較例４］
基材層、粘着層は実施例１のまま、離型層、各層構成を下記の内容に変更して、実施例１と同様の製法で３種３層の未延伸フイルムを得た。
（離型層の作成）
プロピレン−エチレンブロックコポリマー（サンアロマー製：ＰＣ５２３Ａ）１００ｗｔ％を６５ｍｍφ単軸押出し機（Ｌ／Ｄ：２５）にて溶融押出しして離型層とした。
（フイルムの作成）
基材層、粘着層、離型層それぞれが各押出し機にて溶融された状態のまま、２５０℃の３層Ｔダイ（マルチマニホールド型、リップ幅２５０ｍｍ、リップギャップ１ｍｍ）内で積層押出しを行った。押出ししたフイルムを温度２０℃のキャスティングロールへエアーナイフで吹きつけ、１２ｍ／ｍｉｎ速度で引取り、冷却固化して基材層厚みが４０μｍ、粘着層厚みが５μｍ、離型層厚みが５μｍの３種３層未延伸フイルムを得た。
このフイルムの特性を評価した結果、常温での粘着性が若干低下し、粘着層表面の粗度が高く、被着体と粘着層の接触ムラが見られ、被着体と粘着面の接触面積が少ないものとなっていた。また、貼着後の高温処理時に発泡しており、加熱後に外観の悪化が見られた。離型層と粘着層間のブロッキングは無く取扱い性は良好であった。
【００５５】
［比較例５］
基材層、粘着層は実施例１のまま、離型層を下記の内容に変更して、実施例１と同様の製法でフイルムを作成して基材層厚みが３５μｍ、粘着層厚みが１０μｍ、離型層厚みが５μｍの３種３層未延伸フイルムを得た。
（離型層）
ホモポリプロピレン樹脂（住友化学社製：ＦＬＸ８０Ｅ４）１００ｗｔ％を６５ｍｍφ単軸押出し機（Ｌ／Ｄ：２５）にて溶融押出しして離型層とした。
このフイルムの特性を評価した結果、平滑な粘着層が形成され、常温での粘着性を有し、被着体と粘着層の接触ムラは見られず、被着体と粘着面の接触面積は充分だった。また、貼着後の高温処理時に発泡も無く、加熱後の外観も良好だったが、離型層と粘着層間のブロッキングが強く、取扱い性に問題があった。
【００５６】
上記結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
0005600905.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明の粘着フィルムは、粘着フィルム同士のブロッキングが少なく、特に粘着フィルムをロール状態で保管した後にもブロッキングが少なく、加工適性に優れ、被着体に貼り合せ後、高温で処理しても発泡しにくくかつ粘着力の経時変化が少ないため、合成樹脂板、化粧合板、金属板および塗装鋼板、また、自動車の焼付け塗装時やプリント基板などの幅広い用途分野に利用することができ、産業界に寄与することが大である。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】測定試料の模式図である。
【図１】
0005600905.tif 000003