(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍中に溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを合計で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍中に溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｓ単独で、あるいはＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃未満で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍および窒化焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、
脱炭焼鈍中に溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍中に機械的手法にて溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に機械的手法にて溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍中に歯車型ロールにて溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に歯車型ロールにて溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記スラブが、さらにＢｉ：０．０００５〜０．１０％を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板を、工業的規模にて安定的に製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを２〜５％程度含有し、製品の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積させた鋼板であり、主として、変圧器等の静止誘導器の鉄心材料として利用される。そのような方向性電磁鋼板の製造における結晶方位の制御は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
【０００３】
この二次再結晶を制御するための方法として、インヒビターとよばれる微細析出物を熱間圧延前の鋼片加熱時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法がある。この方法では、特許文献１で例示されるようなＭｎＳとＡｌＮをインヒビターとし、最終冷延工程で８０％を超える圧下率の圧延を行う方法や、特許文献２で例示されるようなＭｎＳとＭｎＳｅをインヒビターとし、２回の冷延工程を行う方法が工業的に実施されている。この方法では、析出物を完全固溶させるために、熱間圧延前の鋼片は、１２８０℃以上の高温で加熱される。
【０００４】
また、二次再結晶を制御する他の方法として、特許文献３、４に例示されるように、熱間圧延前の鋼片の加熱を１２８０℃未満の温度で実施し、冷延後の窒化処理により形成したＡｌＮをインヒビターとして用いる方法が工業的に実施されている。
【０００５】
以上のような方向性電磁鋼板の製造において、より優れた磁気特性を有する鋼板を得るために、多くの開発がなされてきたが、近年の省エネルギー化への要望が高まるにつれて、さらなる低鉄損化が求められている。
方向性電磁鋼板の低鉄損化を図るには種々の方法があるが、前記の特許文献１にも示されているように磁束密度を高くしてヒステリシス損を下げることが有効である。
【０００６】
方向性電磁鋼板の磁束密度を向上させるには、製品板の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位により高度に集積させることが必要であり、そのためのひとつの方法として、インヒビターの作用を強化すると考えられる補助的な添加元素を利用する方法がある。
そのような添加元素として、Ｔｅを利用する方法が、特許文献５〜特許文献７に開示されている。
【０００７】
方向性電磁鋼板の鉄損を低減させるには、製品板に溝付与することやレーザー照射することで磁区細分化することや、マクロ組織を細分化することが有効である。マクロ組織を細分化して鉄損を低減させる方法として、冷延板を再結晶させた後に圧延方向と直角から３０°以内に線状の溝を機械加工によって形成した後、湿水素中で脱炭焼鈍を行ってから二次再結晶焼鈍を行う手法が、特許文献８に開示されている。
【０００８】
本発明者の検討によれば、Ｔｅを添加して磁束密度が向上しても、著しく低鉄損な方向性電磁鋼板が得られない場合があることが解った。Ｔｅを添加すると、二次再結晶後の鋼板マクロ粒組織が圧延方向に延伸した特異な形状となる。工業的生産条件では、二次再結晶の生じる仕上焼鈍はコイル状で実施されるため、圧延方向にマクロ粒が大きくなり過ぎると、コイルセットに基づいて結晶方位のずれ角が大きくなり、鉄損が劣化するためであることがわかった。
【０００９】
また、マクロ組織を細分化させるだけでは、市場で求められている低鉄損を達成するのに十分ではなく、製品板の結晶粒の方位を｛１１０｝＜００１＞方位により高度に集積させて磁束密度を高める技術と両立させる必要があることがわかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特公昭５１−１３４６９号公報
【特許文献３】特公昭６２−４５２８５号公報
【特許文献４】特開平２−７７５２５号公報
【特許文献５】特開平０６−１８４６４０号公報
【特許文献６】特開平０６−２０７２２０号公報
【特許文献７】特開平１０−２７３７２７号公報
【特許文献８】特開２００２−２９４４１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
そこで、本発明は、方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決する本発明の要旨は、次のとおりである。
【００１３】
（１）  質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍中に溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
（２）  質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、ＳおよびＳｅを合計で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃以上に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍中に溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
（３）  質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｓ単独で、あるいはＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．１０％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを、１２８０℃未満で加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍および窒化焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造法において、
脱炭焼鈍中に溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）  前記（１）〜（３）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍中に機械的手法にて溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に機械的手法にて溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
（５）  前記（４）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、
脱炭焼鈍中に歯車型ロールにて溝付与することで、あるいは脱炭焼鈍後に歯車型ロールにて溝付与した後に再結晶焼鈍することで、二次再結晶粒を溝位置で分断することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
（６）前記スラブが、さらにＢｉ：０．０００５〜０．１０％を含有することを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
（７）前記（１）〜（６）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、著しく鉄損の低い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて、安定的に製造することができる。したがって、本発明は、近年の省エネルギー化への要望に沿いつつ、世界的な発電量増加に伴う高品質方向性電磁鋼板の需要増を満たすことができ、その効果は甚大である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
【００２０】
Ｔｅを添加した鋼板は、二次再結晶後の鋼板マクロ組織が圧延方向に延伸した特異な形状をしている。工業的生産条件では、二次再結晶の生じる仕上焼鈍はコイル状で実施されるため、圧延方向にマクロ粒が大きくなり過ぎると、コイルセットに基づいて結晶方位のずれ角が大きくなり、鉄損が劣化する。そこで本発明者らは、二次再結晶後のマクロ組織の圧延方向延伸化を抑制して著しく鉄損の低い方向性電磁鋼板の安定製造技術を確立するため、以下の実験を行った。
真空溶解炉において、質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．２６％、Ｍｎ：０．０８％、Ｓ：０．０２４％、酸可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｔｅ：０．０１１％を含有した組成のスラブを作製し、１３００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。
【００２１】
得られた熱延板に１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。この冷延板を湿水素中で８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した後、一部試料の鋼板表面に、歯車型ロールで直線状の溝を、圧延方向の直角から１０°の角度で施してから、８５０℃で２０秒の再結晶焼鈍を施した。溝深さは１０μｍとし、溝ピッチは５ｍｍとした。脱炭焼鈍の昇温速度は２５℃／ｓとした。
脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、コイルセット付与を目的として曲率半径５００ｍｍの曲率を付与した後、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
【００２２】
仕上焼鈍後の鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付して試料を作成した。
得られた試料の磁束密度Ｂ８値（５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度の値）および鉄損Ｗ１７／５０値（５０Ｈｚにて１．７Ｔの磁束密度に鋼板を励磁したときの鉄損の値）を測定した後、試料の被膜を除去し、鋼板マクロ粒の圧延方向最大長さの平均値を測定した。評価は１０試料で行った。
【００２３】
表１に、溝付与有／無に対する磁束密度：Ｂ８値、鉄損：Ｗ１７／５０値および鋼板マクロ粒の圧延方向最大長さ：Ｄ値の平均値を示す。ここで、Ｂ８は５０Ｈｚにて８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度の値である。Ｗ１７／５０は５０Ｈｚにて１．７Ｔに鋼板を励磁したときの鉄損の値である。また、二次再結晶マクロ粒組織の圧延方向長さは、各マクロ粒の圧延方向最大長さと定義した。表に示されるように、溝を付与することで鉄損が低減している。磁束密度が減少しているのは溝部で磁束が妨げられるためであり、方位集積度は向上していることをＸ線回折により確認した。鋼板マクロ粒は、溝位置で分断されるため、圧延方向最大長さの平均値：Ｄａｖｅは大幅に減少して４．２ｍｍであった。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
これらのことから、Ｔｅを添加し、かつ、脱炭焼鈍中に溝付与して、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍して二次再結晶後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを細分化することで、著しく低い鉄損を工業的に実現可能であることを新規に知見し、この知見をもとに本発明を完成させた。
【００２６】
以下、本発明における実施形態について詳細に説明する。
方向性電磁鋼板の工業的に実施されている製造方法は、前述のように、インヒビターを冷間圧延前に形成するかどうかによって、（１）熱間圧延前のスラブを１２８０℃以上で加熱する場合と（２）１２８０℃未満で加熱する場合がある。
本発明では、Ｔｅの添加の効果および鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを細分化する効果を、二次再結晶において十分に発現することを主眼としているので、仕上焼鈍までの製造法の違いによって特に左右されることはなく、いずれの製造法を採用してもよい。
そこでまず、それぞれの製造法について説明し、次に脱炭焼鈍の直前あるいは脱炭焼鈍の昇温過程における加熱処理について説明する。
【００２７】
前記（１）の製造法について説明する。
この製造法では、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．１５％、Ｓ単独で、あるいはＳとＳｅを合計で：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる鋼を基本として用いる。本発明では、この鋼に、さらにＴｅ：０．０００５〜０．１０％を単独で、あるいはＴｅ：０．０００５〜０．１０％とＢｉ：０．０００５〜０．１０％を同時に含有させる。
【００２８】
鋼の組成が上記のように選定されるのは次の理由による。なお、以下、元素の含有量を単に％で表記する場合があるが、％は質量％を意味する。
【００２９】
Ｃには、種々の役割があるが、質量％で０．０２％未満では、スラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎて製品の鉄損が劣化する。一方、質量％で０．１０％を超えた場合は、冷延後の脱炭焼鈍において、脱炭時間が長時間必要となり経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となり易く、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすので、好ましくない。
このため、Ｃの含有量の下限は０．０２％、上限は０．１０％とする。この範囲内でより適正な範囲は、０．０５〜０．０９％である。
【００３０】
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素であり、質量％で、２．５％以上４．５％以下の範囲に制御しなければならない。２．５％未満では、製品の渦電流損失を抑制できず、また、４．５％を超えると、加工性が劣化するので、好ましくない。
【００３１】
Ｍｎは、二次再結晶を左右するインヒビターであるＭｎＳおよび／またはＭｎＳｅを形成する重要な元素であり、質量％で、０．０１％以上０．１５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳ、ＭｎＳｅの絶対量が不足するので、好ましくない。また、０．１５％を超えた場合には、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、析出サイズが粗大化し易く、インヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれて、好ましくない。
【００３２】
Ｓは、上述したＭｎとインヒビターを形成する重要な元素であり、その含有量を０．００１％以上０．０５０％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３３】
Ｓｅは、上述したＭｎとインヒビターを形成する重要な元素であり、Ｓとともに含有されてもよい。含有する場合は、Ｓとの合計量で０．００１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３４】
酸可溶性Ａｌは、高磁束密度方向性電磁鋼板を製造するための主要インヒビター構成元素であり、質量％で、０．０１％以上０．０５％以下の範囲に制御する必要がある。０．０１％未満では、量的に不足して、インヒビター強度が不足するので、好ましくない。一方、０．０５％を超えると、インヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果として、インヒビター強度を低下させるので、好ましくない。
【００３５】
Ｎは、上述した酸可溶性ＡｌとＡｌＮを形成する重要な元素であり、質量％で、０．００２％以上０．０１５％以下の範囲に制御する必要がある。上記範囲を逸脱すると、十分なインヒビター効果が得られない。
【００３６】
Ｔｅは、インヒビターを強化して鋼板磁束密度を向上させるのに有効な元素である。その効果を得るためには、０．０００５〜０．１０％の範囲に添加量を制御する必要がある。０．０００５％未満では十分な効果が得られず、０．１０％を超えると、圧延性が劣化して、好ましくない。
【００３７】
Ｂｉは、Ｔｅと複合添加することにより、さらに磁束密度を向上させる。その効果を得るためには、０．０００５〜０．１０％の範囲に添加量を制御する必要がある。０．０００５％未満では十分な効果が得られず、０．１０％を超えると圧延性が劣化して好ましくない。
【００３８】
この他、二次再結晶を安定化させる元素として、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｐ、Ｎｉ、Ｂ、Ｐｂ、Ｖ、Ｇｅ、Ｔｉ、の一種または二種以上を、合計して、質量％で、０．０００５〜１．０％含有させることも有用である。これら元素の添加量としては、０．０００５％未満では、二次再結晶安定化の効果が十分でなく、また、１．０％を超えると効果が飽和するために、コストの観点から、上限を１．０％に限定する。
【００３９】
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼は、通常の方法で鋳造する。特に鋳造方法に限定はない。次いで、スラブ加熱処理するが、加熱温度の下限値は、インヒビターを完全固溶するために１２８０℃とする。１２８０℃未満では、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮ等のインヒビター成分を充分に溶体化させることができない。上限は、特に定めないが、設備保護の観点から１４５０℃以下が好ましい。
【００４０】
上述のように加熱されたスラブは、引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板の板厚は、特に規定するものではないが、後述の冷間圧延率と関連するため、通常は、１．８〜３．５ｍｍとする。この熱延板は、短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間行い、製品の磁気特性を高めるために有効である。
【００４１】
冷間圧延は、１回で行うか、または、中間焼鈍を間に挟んで２回以上に分けて行う。1回の冷間圧延とは、板温が６００℃を超える焼鈍を途中に含まずに、一回もしくは複数回の圧延を施すことを意味する。その際、圧延の間に３００℃以下程度の焼鈍を施すことは、むしろ磁気特性にとって好ましい。
冷間圧延を２回以上に分ける場合は、冷間圧延の間に中間焼鈍を行う。中間焼鈍は、７５０〜１２００℃の温度域で３０秒〜１０分間とするのが好ましい。
【００４２】
冷間圧延を１回で行うと製品の全長全幅特性が不安定になり易く、冷間圧延を２回以上に分けて行うと製品特性は安定するが到達磁束密度は低くなる傾向がある。このため、冷間圧延の回数は、望む製品の特性レベルとコストとを勘案して適宜選択される。
また、いずれの場合も、最終冷延圧下率を８０〜９５％の範囲とするのが好ましい。
【００４３】
冷間圧延された鋼板は、続いて、水素窒素含有湿潤雰囲気中、９００℃以下の温度で脱炭焼鈍され、Ｃを製品特性上必須となる２０ｐｐｍ以下に低減する。本発明では、後述するように、脱炭焼鈍中に溝付与する、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍することで二次再結晶後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを制御する。
この後、ＭｇＯを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻取りを行う。そして、巻取られたコイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し、その後、巻き解き、パウダー除去と、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布、焼付を行い、方向性電磁鋼板の製品を完成させる。
【００４４】
前記仕上焼鈍は、｛１１０｝＜００１＞方位粒を二次再結晶させる工程であり、鋼板の磁束密度を向上させるために極めて重要である。通常は、窒素水素混合雰囲気にて９００〜１２００℃の温度に昇温する過程で二次再結晶を発現させた後、水素雰囲気に切り替え、１１００〜１２００℃の焼鈍温度で２０時間程度の焼鈍を実施することにより、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ等を鋼板外に拡散除去して製品板の磁気特性を良好なものとする。
【００４５】
仕上焼鈍における焼鈍雰囲気は、前記のように窒素および水素の混合雰囲気とすることが製品特性および生産性の観点から好ましい。窒素分圧を上げると二次再結晶が安定化する傾向があり、窒素分圧を下げると高磁束密度特性が得られるものの、二次再結晶が不安定化する傾向がある。
【００４６】
なお、Ｔｅを添加した鋼板は、二次再結晶温度が高くなる傾向があり、昇温過程における高温側の昇温速度を２０℃／ｈ以下の遅い速度とすることも、二次再結晶を安定化するために有効である。またＭｇＯパウダー中に含まれる水分を減じて、製品におけるグラス被膜の鋼板への密着性を向上させる目的から、昇温途中で保定焼鈍を施すことも有効である。
【００４７】
ついで、（２）の製造法について説明する。
この製造法では、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．５０％、Ｓ単独、あるいはＳおよびＳｅを合計で：０．０２％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００１〜０．０１５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる鋼を基本とし、この鋼に、同様に、さらにＴｅ：０．０００５〜０．１０％を含有させた鋼を用いる。
【００４８】
この製造法では、インヒビターとして（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを用いるので、インヒビターとしてＭｎＳは特に必要としない。そのため、ＭｎやＳ及びＳｅの含有量は次の理由で選定される。その他の成分については、（１）の製造法の場合と同様である。
【００４９】
Ｍｎは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる目的のために、また、熱間圧延における割れの発生を防止する目的のために０．０５％以上０．５０％以下の範囲で含有される。添加量が０．０５％未満ではこれらの目的を達成することができず、一方、０．５％を超えると製品の磁束密度を低下させるため好ましくない。
Ｓ及びＳｅは磁気特性に悪影響を及ぼすので総量で０．０２％以下とする。
【００５０】
上記のごとく成分を調整した方向性電磁鋼板製造用溶鋼から、通常の方法で鋳造されてスラブとされ、熱間圧延前に加熱処理される。その際の加熱温度は１２８０℃未満で十分である。
その後、（１）の製造法と同様にして、熱間圧延され、冷間圧延される。冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍が施され、その後、仕上焼鈍される。
【００５１】
この製造法では、インヒビターとしての（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成するために、冷間圧延から仕上焼鈍の間で鋼板中の窒素を増加させる処理が行われる。窒素を増加させる処理としては、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する窒化焼鈍によって行われる。
この窒化焼鈍の時期は、冷間圧延から仕上焼鈍の間であればよく、脱炭焼鈍の前あるいは後のどちらで施しても構わない。また、脱炭焼鈍と窒化焼鈍を同時に施しても、同様の効果が得られる。
【００５２】
以上のようにそれぞれの製造法に従って冷間圧延された鋼板は、続いて前述のように脱炭焼鈍され、仕上焼鈍されるが、本発明は、Ｔｅの添加効果をより発現するために、脱炭焼鈍中に溝付与すること、あるいは脱炭焼鈍後に溝付与した後に再結晶焼鈍することにより、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを短くすることで、鉄損を低減する効果を得る。
【００５３】
この溝を付与する処理は、脱炭焼鈍中、あるいは脱炭焼鈍と再結晶焼鈍の間の、いずれで実施してもよい。溝下部の粒組織を粗大化することで、引き続く仕上焼鈍において、溝下部で二次再結晶の進行を抑制し、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを短くする。ただし、溝付与後に直ちに仕上焼鈍を行うと、仕上焼鈍中の二次再結晶過程における溝下部の粒組織の粗大化が不十分となり、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを短くする効果が十分に得られない。再結晶焼鈍を施す場合の雰囲気や焼鈍時間は特に限定せず、焼鈍により溝下部の粒組織が粗大化すれば、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを短くして鉄損を低減するのに十分な効果が得られる。
【００５４】
溝を付与する手法は特に限定せず、例えば、歯車型ロールや線状刃の押しつけによって機械的に溝を付与する手法がある。溝を付与する角度は特に限定しないが、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを短くする観点から、圧延方向と直角から４５°以内とすることが好ましく、圧延方向と直角から３０°以内とすることがさらに好ましい。
【００５５】
溝は、直線状でも曲線状でも構わず、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを短くすればよいが、直線上の溝を付与するほうが効率的である。また、溝は連続状が好ましいが、不連続であっても仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織に影響を与えればよい。溝の形状、幅および深さは、特に限定しないが、幅は１０〜３００μｍ、深さは５〜５０μｍ、溝間隔は圧延方向に１〜２０ｍｍが好ましい。また、溝は鋼板片面に付与してもよく、両面に付与しても構わない。
【００５６】
Ｔｅ添加材の仕上焼鈍後における鋼板マクロ組織は、圧延方向に延伸した特異な形状となる。このような延伸マクロ組織は、理由は定かではないが、鋼板方位集積度が著しく高く、磁気特性が良好である。しかし、工業的生産条件では、二次再結晶の生じる仕上焼鈍はコイル状で実施されるため、圧延方向に粒径が大きくなり過ぎると、コイルセットに基づいて結晶方位のずれ角が大きくなり、方位集積度が低下して鉄損が劣化する。本発明では、上記のような溝付与処理を行って、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の圧延方向長さを短くする。
【００５７】
脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において５０℃/sec以上の加熱速度で８００℃以上の温度へ加熱する処理を行うことは、仕上焼鈍後の鋼板マクロ粒組織の方位集積度を向上して、さらに鉄損を低減するのに有効である。加熱速度を制御する温度範囲は、少なくとも８００℃である。８００℃未満では加熱速度を制御する効果が十分でない。
【００５８】
加熱速度は、より速いほうが磁束密度の向上効果及び二次再結晶不良部の発生が抑制されてより製造安定性が増すので好ましく、特に２５０℃/sec以上の加熱速度が好ましい。加熱速度の上限は特に限定されるものではないが、２０００℃/sec程度の加熱速度で十分である。
【００５９】
上記の加熱速度を制御する方法は特に限定するものではなく、加熱速度に応じて既存の加熱手段が適宜採用される。脱炭焼鈍の昇温過程で例えば１００℃/sec以上の速度で加熱処理を行う場合は、従来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブやエレマによる脱炭焼鈍設備の前段に、誘導加熱や通電加熱などの電気的加熱装置を組込んで実施することも可能である。
【００６０】
以下、実施例を用いて、本発明の実施可能性及び効果についてさらに説明する。
なお、実施例に用いた条件はその確認のための一条件例であり、本発明は、この条件例に限定されるものではない。
【実施例】
【００６１】
（実施例１）
表２に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した後、一部の試料において歯車型ロールで直線状の溝を圧延方向の直角から１０°の角度で施し、８５０℃で２０秒の再結晶焼鈍を施した。溝深さは１０μｍとし、溝ピッチは５ｍｍとした。脱炭焼鈍の昇温速度は２５℃／ｓとした。
【００６２】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃／ｈで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値および鉄損Ｗ１７／５０値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶マクロ粒組織の圧延方向長さＤ値を測定した。
【００６３】
評価は１０試験片について行い、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９２０Ｔかつ平均Ｗ１７／５０：Ｗ１７／５０ａｖｅ≦０．７５０を満たし、さらに圧延方向長さの平均値：Ｄａｖｅ≦５．０ｍｍを満たす条件を良好と判定した。
【００６４】
結果を表３に示す。良好の判定を満たすものは、Ｔｅを含有するスラブＢを用い、溝を付与した条件であった。
【００６５】
【表２】
0005600991.tif 000003
【００６６】
【表３】
0005600991.tif 000004
【００６７】
（実施例２）
表４に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１０００℃にて１００秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施して板厚１．７ｍｍの鋼板を得た。この鋼板に１０５０℃にて１００秒間の中間焼鈍を施した後に冷間圧延を実施し、板厚０．２３ｍｍの冷延板を得た。その後、この冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した後、一部の試料において歯車型ロールで直線状の溝を圧延方向の直角から１０°の角度で施し、８５０℃で２０秒の再結晶焼鈍を施した。溝深さは１０μｍとし、溝ピッチは５ｍｍとした。脱炭焼鈍の昇温速度は２５℃／ｓとした。
【００６８】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃／ｈで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値および鉄損Ｗ１７／５０値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶マクロ粒組織の圧延方向長さの平均値を測定した。１０試験片の測定結果について実施例１と同様に評価した。
【００６９】
結果を表５に示す。良好の判定を満たすものは、Ｔｅを含有するスラブＤを用い、溝を付与した条件であった。
【００７０】
【表４】
0005600991.tif 000005
【００７１】
【表５】
0005600991.tif 000006
【００７２】
（実施例３）
表６に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１１５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１００秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施して板厚０．２３ｍｍの冷延板を得た。さらに、この冷延板を湿水素中８３０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。窒化焼鈍は脱炭焼鈍後もしくは脱炭焼鈍と同時に施した。その後、一部の試料において歯車型ロールで直線状の溝を圧延方向の直角から１０°の角度で施し、８３０℃で２０秒の再結晶焼鈍を施した。溝深さは１０μｍとし、溝ピッチは５ｍｍとした。脱炭焼鈍の昇温速度は２５℃／ｓとした。
【００７３】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値および鉄損Ｗ１７／５０値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶マクロ粒組織の圧延方向長さの平均値を測定した。１０試験片の測定結果について実施例１と同様に評価した。
【００７４】
結果を表７に示す。良好の判定を満たすものは、Ｔｅを含有するスラブＦを用い、溝を付与した条件であった。
【００７５】
【表６】
0005600991.tif 000007
【００７６】
【表７】
0005600991.tif 000008
【００７７】
（実施例４）
表８に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３００℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。さらに、この冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した。その後、一部の試料において歯車型ロールで直線状の溝を圧延方向の直角から１０°の角度で施し、８５０℃で２０秒の再結晶焼鈍を施した。溝深さは１０μｍとし、溝ピッチは５ｍｍとした。脱炭焼鈍の昇温速度は２５℃／ｓとした。
【００７８】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値および鉄損Ｗ１７／５０値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶マクロ粒組織の圧延方向長さの平均値を測定した。評価は１０試験片について行い、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９３０Ｔかつ平均Ｗ１７／５０：Ｗ１７／５０ａｖｅ≦０．７２０を満たし、さらに圧延方向長さの平均値：Ｄａｖｅ≦５．０ｍｍを満たす条件をさらに良好と判定した。
【００７９】
結果を表９に示す。さらに良好の判定を満たすものは、ＴｅおよびＢｉを含有するスラブＨを用い、溝を付与した条件であった。
【００８０】
【表８】
0005600991.tif 000009
【００８１】
【表９】
0005600991.tif 000010
【００８２】
（実施例５）
表１０に示す成分を含み、残部は不可避的不純物とＦｅよりなる鋼スラブを、実験室の真空溶解炉において作製した。このスラブを１３５０℃にて１時間の焼鈍後、熱間圧延を実施した。得られた熱延板につき１１００℃にて１２０秒間の焼鈍を行い、酸洗を施した後に冷間圧延を実施し板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、この冷延板を湿水素中８５０℃で１５０秒の脱炭焼鈍を施した後、一部の試料において歯車型ロールで直線状の溝を圧延方向の直角から１０°の角度で施し、８５０℃で２０秒の再結晶焼鈍を施した。溝深さは１０μｍとし、溝ピッチは５ｍｍとした。その際、脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度を、表１１に示すように１０〜１０００℃/secの範囲で変更した。
【００８３】
ついで、脱炭焼鈍後の鋼板にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、コイルセット付与を目的として曲率半径５００ｍｍの曲率を付与した後、７５０℃以上を平均昇温速度２０℃/hで加熱して最高到達温度１１５０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。得られた鋼板を水洗した後、単板磁気測定用サイズに剪断し、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布、焼付し、磁束密度Ｂ８値および鉄損Ｗ１７／５０値を測定した。その後、被膜を除去し、二次再結晶マクロ粒組織の圧延方向長さの平均値を測定した。評価は１０試験片について行い、平均Ｂ８：Ｂ８ａｖｅ≧１．９３０Ｔかつ平均Ｗ１７／５０：Ｗ１７／５０ａｖｅ≦０．７２０を満たし、さらに圧延方向長さの平均値：Ｄａｖｅ≦５．０ｍｍを満たす条件をさらに良好と判定した。
【００８４】
結果を表１１に示す。さらに良好の判定を満たすものは、Ｔｅを含有するスラブＪを用い、かつ脱炭焼鈍の昇温過程における８００℃までの加熱速度が５０℃/sec以上の範囲であった。特に加熱速度が２５０℃/sec以上では、Ｂ８＞１．９４０Ｔとなり極めて良好であった。
【００８５】
【表１０】
0005600991.tif 000011
【００８６】
【表１１】
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【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明は、著しく鉄損の低い方向性電磁鋼板を、工業的規模にて安定的に製造することができるので、大きな産業上の利用可能性がある。