(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｙを１．８〜８％、Ｓｍおよび／またはＮｄを合計量で１．４〜８％含有し、残部がＭｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、
マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径が１０〜５０μｍの範囲であると共に、
前記結晶粒内に、長径が５μｍ以上、アスペクト比が１０以上の板状析出物が、１０個以上析出していることを特徴とする高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金。
【請求項２】
更に、質量％で、Ｈｏを０．５〜２％含有する請求項１記載の高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金。
【請求項３】
Ｓｍ、Ｎｄ、Ｈｏのうち少なくとも１種の希土類元素がミッシュメタルとして添加されている請求項１または２記載の高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金。
【請求項４】
請求項１または２に記載の成分組成のマグネシウム合金溶湯を鋳造後、
処理温度が３３０〜５５０℃の条件で溶体化処理を施した後に、
加工温度が３３０〜５５０℃の条件で、真ひずみが１．１〜２．１のひずみを、ひずみ速度：０．１／ｓ〜１．７／ｓで付与する熱間加工により成形加工を施し、
更に、その加工終了後５秒以内に３００℃以下にまで冷却し、
その後、処理温度が３００〜３３０℃の条件で、４０時間以上の時効処理を施す工程を有することを特徴とする高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至３のいずれかに記載の耐熱マグネシウム合金を用いて作製してなるエンジン用耐熱部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車または自動二輪車用のエンジン、レジャー船舶用途、芝刈り機等の小型エンジン、或いはターボチャージャーなどその周辺機器に用いることができる高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金、およびその高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金の製造方法、並びにその高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金を用いて作製したエンジン用耐熱部品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウムは比重が１．８で、機械用部品等の構造材として用いることができる金属の中では、実質的に最も比重が軽く（アルミニウムの約２／３、鉄の約１／４）、また、比強度、比剛性、熱伝導性等にも優れるという特性を有している。
【０００３】
また、近年、地球温暖化防止等の地球環境保護という観点からも、マグネシウムが、自動車、自動二輪車、航空機等のエンジン或いはターボチャージャーなどその周辺機器、電気・電子機器の筐体等の構成材料として適用されることが増加している。特に、自動車、自動二輪車等の車両に適用した場合は燃費の向上を図れるため、その傾向は顕著である。
【０００４】
しかしながら、マグネシウムを、高温雰囲気下で使用される車両の構造材として用いる場合、特にエンジン或いはターボチャージャーなどのその周辺機器等に用いる場合には、２００〜３００℃の高温に曝されるため、少なくとも３００℃付近までの温度領域での耐熱性（高温強度）、更に３００℃付近までの温度領域での高温疲労強度の安定性が要求される。
【０００５】
そのため、従来から耐熱性（高温強度）を向上した様々な耐熱マグネシウム合金やその耐熱マグネシウム合金の製造方法が提案されている。その一例を挙げると、特許文献１には、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｅ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｄの１種または２種以上を１〜８０重量％含有したマグネシウム基合金を溶解して製造する弾性率に優れたマグネシウム合金押出材の製造方法が記載されている。しかしながら、この特許文献１記載の製造方法で得られるマグネシウム合金は、確かに耐熱性（高温強度）は優れたものであるが、高温での疲労強度を改善したものではない。
【０００６】
また、特許文献２には、Ｙ：６０重量％と残部が希土類元素からなるＹ成分を１．５〜１０重量％、Ｎｄ：６０重量％とＬａ：２５重量％以下と残部がＰｒよりなるＮｄ成分を１〜１０重量％含有し、残部がＭｇよりなるマグネシウム合金が記載されている。しかしながら、この特許文献２記載のマグネシウム合金は、高温での引張り特性に優れるとの記載はあるものの、高温での疲労強度を改善したものではない。
【０００７】
また、特許文献３には、周期律表３ａ族希土類元素を０．２〜１２重量％含有し、残部がＭｇおよび不可避的不純物である耐熱性に優れた粒子強化型Ｍｇ合金が記載されている。確かにこの特許文献３に記載された粒子強化型Ｍｇ合金は、高温での強度に優れたものであるということができるものの、１５０℃程度での高温強度の確保を想定して開発されたＭｇ合金であり、３００℃という高温での疲労強度を改善したものではない。
【０００８】
現在、このように耐熱マグネシウム合金の疲労強度を改善した先行技術は殆どない状況であるが、疲労強度を改善することを課題として掲げた先行技術としては、特許文献４記載のマグネシウム基合金を挙げることができる。このマグネシウム基合金は、重量％で、１〜８％の希土類元素および１〜６％のカルシウムを含み、素地を構成するマグネシウムの最大結晶粒径が３０％以下であるマグネシウム基合金である。
【０００９】
この特許文献４記載のマグネシウム基合金は、耐熱性を付与するためにＣａを添加した耐熱マグネシウム基合金であるが、疲労強度の観点では、Ｃａを添加すると逆に疲労強度の向上に悪影響を及ぼすことが考えられる。また、粉末を固化するプロセスを含んで製造されるため、製造コストが高くなるという問題があると考えられる。更には、特許文献４の実施例には、強度、延性が向上することが示されているが、疲労強度が改善することは具体的には全く示されておらず、実際に疲労強度が改善できるか否かは不明であるといえる。
【００１０】
また、本発明者らは、高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金およびその製造方法を特許文献５として提案している。この特許文献５記載のマグネシウム合金は、質量％で、Ｙ：１．８〜８．０％、Ｓｍ：１．４〜８．０％を各々含有し、残部Ｍｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウムマトリックスへの固溶量が、質量％で、Ｙ：０．８〜４．０％、Ｓｍ：０．６〜３．２％であり、マグネシウム合金組織の平均結晶粒径が３〜３０μｍの範囲であり、これら結晶粒内に３０００００倍のＴＥＭにより観察される直径が２ｎｍ以上のサイズを有する析出物が平均で１６０個／μｍ２以上存在する高温でのクリープ特性に優れたマグネシウム合金である。
【００１１】
この特許文献５記載のマグネシウム合金は、含有するＹとＳｍの一部を、マグネシウムマトリックスへ固溶させることを特徴とするものであって、それにより、２５０℃程度での強度と伸びを向上させ、また、ＹとＳｍの残りの部分を、析出物として結晶粒内に析出させることで、２５０℃程度でのクリープ特性を向上させようというものであるが、３００℃付近での高温疲労強度特性については全く検討されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開昭６２−２１８５２７号公報
【特許文献２】特開昭５７−２１０９４６号公報
【特許文献３】特開平５−２０２４４３号公報
【特許文献４】特開２００６−２１８４号公報
【特許文献５】特開２００９−２４９６４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、上記従来の問題を解決せんとしてなされたもので、少なくとも３００℃付近までの温度領域において優れた高温疲労強度特性を備えた耐熱マグネシウム合金と、その耐熱マグネシウム合金の製造方法、並びにその耐熱マグネシウム合金を用いて作製したエンジン用耐熱部品を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
請求項１記載の発明は、質量％で、Ｙを１．８〜８％、Ｓｍおよび／またはＮｄを合計量で１．４〜８％含有し、残部がＭｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金であって、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径が１０〜５０μｍの範囲であると共に、前記結晶粒内に、長径が５μｍ以上、アスペクト比が１０以上の板状析出物が、１０個以上析出していることを特徴とする高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金である。
【００１５】
請求項２記載の発明は、更に、質量％で、Ｈｏを０．５〜２％含有する請求項１記載の高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金である。
【００１６】
請求項３記載の発明は、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｈｏのうち少なくとも１種の希土類元素がミッシュメタルとして添加されている請求項１または２記載の高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金である。
【００１７】
請求項４記載の発明は、請求項１または２に記載の成分組成のマグネシウム合金溶湯を鋳造後、処理温度が３３０〜５５０℃の条件で溶体化処理を施した後に、加工温度が３３０〜５５０℃の条件で、真ひずみが１．１〜２．１のひずみを、ひずみ速度：０．１／ｓ〜１．７／ｓで付与する熱間加工により成形加工を施し、更に、その加工終了後５秒以内に３００℃以下にまで冷却し、その後、処理温度が３００〜３３０℃の条件で、４０時間以上の時効処理を施す工程を有することを特徴とする高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金の製造方法である。
【００１８】
請求項５記載の発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の耐熱マグネシウム合金を用いて作製してなるエンジン用耐熱部品である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の耐熱マグネシウム合金によると、少なくとも３００℃付近までの温度領域において、優れた疲労特性を確保することができる。特に自動車、自動二輪車、航空機等のエンジン或いはターボチャージャーなどその周辺機器は、２００〜３００℃の高温に曝されるため、好適な金属材料として用いることができる。
【００２０】
また、本発明の耐熱マグネシウム合金の製造方法によると、高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金を製造することができる。
【００２１】
更には、本発明のエンジン用耐熱部品によると、高温疲労強度特性を備えたエンジン用耐熱部品とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明のマグネシウム合金の切断面をＦＥ−ＳＥＭで観察した顕微鏡写真（２次電子像）である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
エンジン或いはターボチャージャーなどは２００〜３００℃の高温に曝されるため、少なくとも３００℃付近までの温度領域において、疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金を得るために、発明者らは、鋭意、実験、研究を進めた。
【００２４】
まず発明者らは、高温疲労強度を確保するためには、マグネシウム合金が繰り返し荷重を受ける中でマグネシウム合金に導入される転位セルの集積を均一分散化することが重要であることを見出した。転位セルの集積サイトは通常は結晶粒界であるため、結晶粒の均一微細化が高温疲労強度を確保するために有効であると考えられるが、圧延、鍛造等によって結晶粒を均一微細化するにも限界があり、現実的に平均結晶粒径を５μｍより小さくすることは困難である。
【００２５】
そこで発明者らは、マグネシウム合金が繰り返し荷重を受ける中で転位セルが集積するサイトとして、結晶粒内に析出する析出物を分散させる手法に着目し、その析出物の形態について検討したところ、高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金を得るためには、析出物の形態が次の３つの条件を満たすことが有効であるとの結論に達した。１点目は、析出物が球体状ではなく、板状であることである。また２点目は、析出物のサイズはナノメーターサイズの微細なサイズではなく、μｍオーダの比較的粗大なサイズとすることである。最後に３点目は、析出物に適切な厚みを持たせて繰り返し荷重を受ける中で割れることのない形態とすることである。
【００２６】
更に発明者らは、３００℃付近での温度領域における疲労特性を確保することに有効な析出物の組成を検討したところ、マグネシウム合金に添加する合金元素を、Ｙと、Ｓｍおよび／またはＮｄとすることが有効であることを見出した。
【００２７】
以上で結晶粒内に析出する析出物についての検討は終了したが、単に析出物の形態や組成を制御するだけでは不十分であるため、結晶粒そのものについても検討したところ、結晶粒の平均結晶粒径を適当な範囲に規定することも有効であることを見出した。
【００２８】
以上の結果、マグネシウム合金に添加する合金元素を、Ｙと、Ｓｍおよび／またはＮｄとし、その合金元素の添加量を適正範囲に規定すると共に、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径を規定し、更に、その結晶粒内に析出する析出物の形態および析出個数を規定することで、所望の高温疲労強度特性を備えた耐熱マグネシウム合金を得ることができることを発明者らは見出し、本発明の完成に至った。
【００２９】
以下、本発明を実施形態に基づき詳細に説明する。
【００３０】
本発明では、マグネシウム合金の成分組成、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径、その結晶粒内に析出する板状析出物の形態および析出個数を、夫々規定するが、以下その理由を詳細に説明する。
【００３１】
（成分組成）
本発明のマグネシウム合金は、マグネシウムに合金元素として、Ｙと、Ｓｍおよび／またはＮｄを添加して構成されるが、マグネシウム合金中のＹの含有量は１．８〜８％、Ｓｍおよび／またはＮｄの含有量は合計量で１．４〜８％とする。また、Ｈｏを０．５〜２％含有しても良い。残部はＭｇおよび不可避的不純物である。尚、先に記載した％は質量％を示し、以下の明細書中に％と記載するものは全て質量％を示す。
【００３２】
Ｙ：１．８〜８％
ＹはＳｍおよび／またはＮｄと共存して耐熱性（高温強度）および高温伸びに加えて、高温での優れた耐疲労強度を確保するために必要な元素である。このＹの含有量が１．８％未満であると、耐熱性（高温強度）および高温伸びに加えて、高温での優れた耐疲労強度を確保することが不可能になる。一方、Ｙの含有量が８％を超えると、Ｙ系金属間化合物の粒界への析出量が増加し、却って、耐熱性（高温強度）高温伸び、および耐熱性を低下させてしまう。従って、Ｙの含有量は１．８〜８％とする。
【００３３】
Ｓｍおよび／またはＮｄ：１．４〜８％
Ｓｍおよび／またはＮｄはＹと共存することで、耐熱性（高温強度）および高温伸びに加えて、高温での優れた耐疲労強度を確保するために必要な元素であり、また、高温疲労強度を確保するために必要な板状析出物の構成元素である。このＳｍおよび／またはＮｄの合計の含有量が１．４％未満であると、耐熱性（高温強度）および高温伸びに加えて、高温での優れた耐疲労強度を確保することが不可能になる。一方、Ｓｍおよび／またはＮｄの合計の含有量が８％を超えると、Ｓｍ系金属間化合物および／またはＮｄ金属間化合物の粒界への晶出量が増加し、却って、耐熱性（高温強度）高温伸び、および耐熱性を低下させてしまう。従って、Ｓｍおよび／またはＮｄの合計の含有量は１．４〜８％とする。
【００３４】
尚、Ｙと、Ｓｍおよび／またはＮｄの合計の含有量は、耐熱性（高温強度）および高温での優れた耐疲労強度を確保するために、１０％以上とすることが好ましい。
【００３５】
Ｈｏ：０．５〜２％
Ｈｏはマグネシウム合金に固溶し、高温強度を高める作用を発揮する元素であり、ＳｍまたはＮｄを含有する板状析出物を分散制御することに組み合わせることで、高温での耐疲労強度を底上げする効果を発揮する。このＨｏを含有させる場合は０．５〜２％とする。
【００３６】
尚、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｈｏは純元素として添加することができるが、希土類元素を混合したミッシュメタルとして添加することもできる。ミッシュメタルとして添加する場合は、各希土類元素ごとの分離コストが省かれるという副次的な効果を奏する。
【００３７】
（平均結晶粒径）
マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径は、５０μｍ以下、望ましくは３０μｍ以下でなければならない。平均結晶粒径が５０μｍを超えると、３００℃付近の高温環境において、延性を確保することが不可能になる。この平均結晶粒径は小さければ小さいほど十分な延性を確保することができるようになるが、平均結晶粒径が１０μｍ未満になると、本発明が要件としている板状析出物の析出条件を確保できなくなる。従って、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径は、１０〜５０μｍの範囲とする。
【００３８】
尚、結晶粒の平均結晶粒径は、時効処理後のマグネシウム合金材を任意の面で切断後、その表面を機械研磨、電解エッチング等で平滑に仕上げた後、光学顕微鏡を用いて観察することにより求めた。具体的には、マグネシウム合金材の表面より略垂直に１ｍｍ内側の位置を中心として、３００μｍ×４００μｍ視野のミクロ組織を得て、存在する結晶粒の円相当径の平均値を求めることで得た。
【００３９】
（板状析出物の長径）
板状析出物の長径とは、一つの板状析出物における最大の長さ（径）のことである。この板状析出物の長径は少なくとも５μｍは必要である。これより長径が短い板状析出物は、高温疲労強度特性の向上に寄与することができない。一方、板状析出物の長径の上限については特に規定しないが、板状析出物を含有する結晶粒の長径よりは長くなることはない。
【００４０】
（板状析出物のアスペクト比）
板状析出物のアスペクト比は少なくとも１０以上は必要である。板状析出物の長径が５μｍ以上あっても、アスペクト比が１０未満の形状では、板状析出物が繰り返し荷重を受けることで破壊して（割れて）しまい、十分な高温疲労強度特性を確保するための形態を維持できなくなる。一方、アスペクト比の上限については特に規定しないが、板状析出物の厚みを確保するための最小厚みは結晶構造上５〜１５ｎｍであるため、実際の上限は８０００〜１００００の範囲であると考えられる。
【００４１】
（板状析出物の析出個数）
前記した長径およびアスペクト比を満足する板状析出物の、各結晶粒あたりの析出個数は少なくとも１０個は必要である。各結晶粒あたりの板状析出物の析出個数が９個以下になると十分な高温疲労強度特性を確保することができなくなる。各結晶粒に板状析出物を１０個以上分散させることで、高温疲労強度特性の確保に有効な疲労ダメージにより導入される転位セル構造集積の障壁を設けることができる。
【００４２】
（製造方法）
次に、本発明の耐熱マグネシウム合金を得るまでの、好ましい製造方法、また、その製造条件について説明する。まず、本発明の耐熱マグネシウム合金の製造方法では、質量％で、Ｙを１．８〜８％、Ｓｍおよび／またはＮｄを合計量で１．４〜８％含有し、残部がＭｇおよび不可避的不純物からなるマグネシウム合金溶湯、或いは、それに加えて、質量％で、Ｈｏを０．５〜２％含有するマグネシウム合金溶湯を、鋳造して鋳塊とし、その鋳塊を必要により熱間加工するためのビレットに機械加工し、その後、溶体化処理を施した後、結晶粒微細化のための鍛造、押出しなどの熱間加工を行う。尚、一般的なマグネシウム合金の製造工程では、これらの製造工程は実施せず、鋳塊の状態で製品として使用するか、この鋳塊に溶体化処理などの熱処理を施すのみである。
【００４３】
溶体化処理は、その後の時効処理にて板状析出物を生成するＳｍおよび／またはＮｄを固溶させるために必要である。Ｓｍおよび／またはＮｄを十分に固溶させるためには３３０℃以上での溶体化処理が必要であり、より好ましい溶体化処理温度は４５０℃超である。一方、この溶体化処理温度が５５０℃を超えると、十分なＳｍおよび／またはＮｄの固溶量を確保することができるものの、次の熱間加工工程でマグネシウム合金組織の結晶粒のサイズを制御することが困難になるため、上限を５５０℃とした。尚、この溶体化処理を行う時間は、５〜３０時間とすることが好ましい。この溶体化処理時間が５時間未満であると、Ｙ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｈｏ等の添加元素の溶体化不足となり、高温強度、疲労特性が得られなくなる。一方、溶体化処理時間が３０時間を超えると、結晶粒が粗大化する可能性があり、また、後工程の条件を制御しても所望の結晶粒径に調整できなくなる。
【００４４】
また、鍛造、熱間静水圧押出しや通常の熱間押出しなどによる熱間加工の加工温度は、溶体化処理温度と同様に３３０〜５５０℃とする。このように、熱間加工の加工温度を溶体化処理温度と揃えることで、溶体化処理と熱間加工の材料加熱を兼ねることができるが、素材を溶体化処理後に一度冷却してから再加熱しても構わない。尚、より好ましい熱間加工温度は４００〜５００℃である。加工温度が３３０℃未満で熱間加工を施すと割れが発生する可能性があり、製造歩留まりが悪化する。一方、熱間加工温度が５５０℃を超えて高くなると、結晶粒を微細化することができなくなり、結晶粒が粗大化し、強度と延性のバランスが不安定となる。尚、熱間加工の手段は、熱間押出し、圧延、鍛造のいずれであっても構わない。
【００４５】
また、熱間加工で付与されるひずみは、真ひずみで１．１以上、望ましくは１．３以上であることが必要である。ひずみ量が１．１未満では、結晶粒を微細化するための再結晶駆動力を確保することができなくなり、結晶粒の平均結晶粒径が上限の５０μｍを超えてしまうことになる。尚、鍛造部材等の場合は、部位によって導入されるひずみ量が違ってくるので、最小ひずみ導入部のひずみ量が１．１以上であることが必要である。尚、ひずみ量を１．３以上とすることで結晶粒の平均結晶粒径を３０μｍ以下にすることができる。一方、ひずみ量が２．１を超えるひずみを付与することは、熱間加工時に鍛造割れ等が発生してしまうために不可能である。よって、熱間加工で付与されるひずみは、真ひずみで１．１〜２．１、望ましくは１．３〜２．１とした。
【００４６】
このひずみを付与する際の熱間加工におけるひずみ速度は０．１／ｓ〜１．７／ｓとする。このひずみ速度が小さすぎる場合は、一度付与したひずみが連続的に回復し、結晶粒の微細化のための駆動力を蓄積することができなくなってしまい、結晶粒の平均結晶粒径が上限の５０μｍを超えてしまう。また、より大きなひずみ速度とすることが望ましいが、熱間加工時に鍛造割れ等が発生してしまう可能性があるため、ひずみ速度の上限も設定し、本発明では熱間加工におけるひずみ速度は０．１／ｓ〜１．７／ｓの範囲とした。
【００４７】
次に、熱間加工による成形加工終了後５秒以内に３００℃以下にまで急激に冷却する。この冷却を施すことによって、マグネシウム合金組織の結晶粒径を小さくすることができ、平均結晶粒径を１０〜５０μｍとすることができる。その結果、優れた疲労強度特性を耐熱マグネシウム合金に付与することができる。尚、冷却は、空冷、ガス冷却、水冷の何れによって実施しても構わないが、部材の中心まで確実に冷却するためには、水中に投入して冷却する水冷を採用することが好ましい。
【００４８】
以上の工程で、耐熱マグネシウム合金に優れた疲労強度特性を付与することができるが、３００℃付近の高温での優れた疲労強度特性は付与できていない。従って、本発明の製造方法では優れた高温疲労強度特性を付与するために、前記冷却処理を施した後に、処理温度が３００〜３３０℃の条件で、４０時間以上の時効処理を施す。
【００４９】
時効処理の温度が３００℃未満の場合は、析出物の成長が実質的に停止するため、析出物の形態が本発明で規定する形態とならず、その結果、高温疲労強度特性を確保できなくなる。一方、時効処理の温度が３３０℃を上回ると、析出元素であるＳｍおよび／またはＮｄを固溶させる溶体化処理温度に近くなり、その結果、析出物の再固溶が始まることで必要な析出物の個数、形態を確保することができなくなり、高温疲労強度特性を得ることができなくなる。
【００５０】
また、時効処理は４０時間以上施すことが必要である。この時効処理時間が４０時間未満の場合は、必要な析出物の個数、形態を確保することができなくなり、高温疲労強度特性を得ることができなくなる。より安定して析出物の個数、形態を確保するという観点からは、１００時間以上の時効処理を施すことが好ましい。尚、本発明では時効処理時間の上限は特に定めないが、工業的合理性、析出形態の変化挙動から考えると、２００時間以上の時効処理を行ってもそれ以上高温疲労強度特性の向上は図れない。
【００５１】
尚、成形加工終了後（急冷後）、時効処理を施す前に再溶体化処理を加えても良い。具体的には、３３０〜４５０℃にて１〜２時間の再溶体化処理を加えるが、このような条件で再溶体化処理を施すことにより、マグネシウム合金組織の結晶粒の平均結晶粒径を１０〜５０μｍの範囲に維持することができる。
【実施例】
【００５２】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適宜変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００５３】
以下、本発明の実施例について説明する。本実施例では、マグネシウム合金の成分組成と製造方法に係る条件を種々変えて、結晶粒の平均結晶粒径、並びに長径が５μｍ以上でアスペクト比が１０以上の板状析出物の析出個数を測定すると共に、３００℃での高温疲労強度特性を測定、評価した。表１および表２にこれらの試験条件と試験結果を示す。    尚、表１には、マグネシウム合金にＹとＳｍを添加した事例を、表２には、Ｎｏ．３１〜３４としてマグネシウム合金にＹとＮｄを添加した事例を、Ｎｏ．３５〜３８としてマグネシウム合金にＹとＳｍとＮｄを添加した事例を、Ｎｏ．３９〜４２としてこれら添加元素に加えて更にＨｏを添加した事例を、夫々示す。
【００５４】
具体的には、まず、表１および表２に示す成分組成のマグネシウム合金を、夫々アルゴン不活性雰囲気下の電気溶解炉において溶解し、鋳鉄製モールドに７５０℃の温度で鋳込み、φ９５０ｍｍ×長さ１００ｍｍのマグネシウム合金鋳塊を得た。続いて、そのマグネシウム合金鋳塊の表面を機械加工により面削して、各々φ６８ｍｍ×長さ１００ｍｍのマグネシウム合金ビレットとした。
【００５５】
このマグネシウム合金ビレットに対し、表１および表２に示す温度条件で２０時間の溶体化処理を施した後、平板鍛造による熱間加工を、表１および表２に示す温度条件で施した。また、この熱間加工における、真ひずみ、ひずみ速度も併せて示す。続いて、水冷にて熱間加工終了後５秒以内に３００℃以下にまで冷却し、その後、表１および表２に示す温度条件で時効処理を施して試験材とした。
【００５６】
以上に示す方法で製造した試験材から切り出した試料を用いて、結晶粒の平均結晶粒径、長径が５μｍ以上でアスペクト比が１０以上の板状析出物の析出個数のほか、３００℃での高温疲労強度特性を、測定、評価した。測定結果を表１および表２に示す。
【００５７】
（結晶粒の平均結晶粒径の測定）
結晶粒の平均結晶粒径は、時効処理後のマグネシウム合金組織を光学顕微鏡で観察することにより、前記した方法により求めた。
【００５８】
（長径が５μｍ以上、アスペクト比が１０以上の板状析出物の析出個数）
長径が５μｍ以上、アスペクト比が１０以上の板状析出物の析出個数は、時効処理後のマグネシウム合金を切断して樹脂板にはめ込み、その表面を鏡面研磨して平滑に仕上げた後、導電性を持たせるためその表面にオスミウムコーティングを施し、その後、ＦＥ−ＳＥＭ（日本電子製、ＪＳＭ−７００１Ｆ）で２次電子像を観察することにより求めた。
【００５９】
具体的には、観察倍率を２０００倍、加速電圧を１０ｋＶとし、マグネシウム合金材の表面より略垂直に１ｍｍ内側の位置を中心として、３００μｍ×４００μｍ視野のミクロ組織を得て、その視野内に存在する結晶粒のうち、長径が５μｍ以上でアスペクト比が１０以上の板状析出物の析出個数を求め、表１および表２に表示した。アスペクト比は、観察された板状析出物の長径／厚さより求めた。尚、板状析出物はマグネシウムマトリクスと一定の方位関係をもって析出するため、観察視野内で析出物が板状であることが明瞭に観察される結晶粒（［０００１］面が略観察できる結晶粒）を選択して以上の観察を実施した。図１にＦＥ−ＳＥＭで観察した２次電子像の事例を示す。
【００６０】
（疲労試験）
高温疲労破断寿命については、小野式回転曲げ疲労試験機を用い回転曲げ疲労試験を実施することにより確認、評価した。試験片は、直径（Ｄ０）：１２．０ｍｍ、長さ（Ｌ）：９０ｍｍ、最細部径（ｄ）：８．０ｍｍ、平滑部曲率半径（Ｒ）：４８．０ｍｍの、ＪＩＳ  Ｚ２２７４の２号試験片とし、赤外線ヒータで加熱してその試験片の温度を３００℃に保った状態で、回転数：３０００ｒｐｍの条件で疲労試験を実施した。１０７回疲労試験を繰返し、試験片の１０７回疲労強度を測定した。この疲労試験で１０７回疲労強度が４０ＭＰａを超えたものを高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金と判断した。
【００６１】
【表１】
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【００６２】
【表２】
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【００６３】
表１に示すＮｏ．１〜１６、並びに表２に示すＮｏ．３１，３２，３５，３６，３９〜４１は、マグネシウム合金の成分組成と製造方法に係る条件が本発明の要件を満足している。その結果、結晶粒の平均結晶粒径、結晶粒内に析出する本発明で規定した要件を満足する板状析出物の形態および析出個数も、本発明で規定した要件を満足した。
【００６４】
これらＮｏ．１〜１６並びにＮｏ．２９，３０について、３００℃での疲労試験を実施した結果、１０７回疲労強度は全て４０ＭＰａを超え、これらは全て、高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金であるということができる。特に、Ｙ、ＳｍおよびＮｄに加えＨｏを添加したＮｏ．３９〜４１は、１０７回疲労強度が全て４９ＭＰａと高かった。
【００６５】
これに対し、Ｎｏ．１７はＹの含有量が少なすぎる比較例、Ｎｏ．１８はＹの含有量が多すぎる比較例、Ｎｏ．１９はＳｍの含有量が少なすぎる比較例、Ｎｏ．２０はＳｍの含有量が多すぎる比較例、Ｎｏ．２１は溶体化処理温度が低すぎる比較例、Ｎｏ．２２は溶体化処理温度が高すぎる比較例、Ｎｏ．２３は真ひずみが小さすぎる比較例、Ｎｏ．２４は真ひずみが大きすぎる比較例、Ｎｏ．２５はひずみ速度が遅すぎる比較例、Ｎｏ．２６はひずみ速度が速すぎる比較例、Ｎｏ．２７は時効処理温度が低すぎる比較例、Ｎｏ．２８は時効処理温度が高すぎる比較例、Ｎｏ．２９は時効処理時間が短すぎる比較例、Ｎｏ．３０は時効処理温度が低すぎると共に時効処理時間が短すぎる比較例である。
【００６６】
また、Ｎｏ．３３はＮｄの含有量が少なすぎる比較例、Ｎｏ．３４はＮｄの含有量が多すぎる比較例、Ｎｏ．３８はミッシュメタルの添加量が多くＳｍとＮｄの合計含有量が多すぎる比較例、Ｎｏ．４２はＨｏの含有量が多すぎる比較例である。
【００６７】
その結果、Ｎｏ．１８，２０，３４，３８，４２では熱間加工で鍛造割れが発生してしまった。また、熱間加工で割れが発生しなかったＮｏ．１７，１９，２１〜３０，３３では、結晶粒の平均結晶粒径、長径が５μｍ以上でアスペクト比が１０以上の板状析出物の析出個数のうち、少なくとも１項目以上で本発明で規定した要件を満足することができなかった。尚、Ｎｏ．３０では板状析出物自体が確認できなかった。
【００６８】
また、熱間加工で割れが発生しなかったＮｏ．１７，１９，２１〜３０，３３についてのみ、３００℃での疲労試験を実施した結果、１０７回疲労強度は全て４０ＭＰａ以下であり、これらは全て、高温疲労強度特性に優れた耐熱マグネシウム合金に該当するものではない。
【図１】
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