(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
排気可能な試料チャンバ上に設けられる荷電粒子ビームを生成する鏡筒と、前記試料チャンバ内に設けられる試料位置とを備える荷電粒子装置を用いて試料から材料を除去する方法又は試料上に材料を堆積する方法であって：
−  前記試料位置に試料を供する段階；
−  前記試料チャンバを排気する段階；及び、
−  気体注入システムから放出される気体の噴流を前記試料へ導く段階；
を有し、
当該荷電粒子装置が、前記試料に対してバイアス印加される電極を備え、
前記電極は前記気体の噴流の少なくとも一部にわたって電位を誘起し、かつ、
荷電粒子ビームは、前記気体注入システムと前記試料との間の気体の噴流又は前記気体注入システムへ導かれ、
その結果、前記荷電粒子ビームは、前記試料へ向けて加速される2次イオンを直接的又は間接的に生成する、
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記気体注入システムは前記気体が放出されるキャピラリを備え、
前記キャピラリは前記電極である、
請求項1に記載の方法。
【請求項３】
前記荷電粒子ビームが電子ビームである、請求項1又は2に記載の方法。
【請求項４】
前記ビームが前記キャピラリに衝突することで後方散乱電子を生成し、
前記後方散乱電子は、気体をイオン化することで、2次イオンを生成する、
請求項3に記載の方法。
【請求項５】
当該荷電粒子装置が前記試料を薄くするためのイオンビームを生成するイオンビーム鏡筒を有する、請求項1乃至4のうちのいずれか一項に記載の方法であって、
前記試料を前記2次イオンによって薄くする前に、前記イオンビーム鏡筒によって生成される前記イオンビームによって前記試料を薄くする工程を有する、方法。
【請求項６】
前記気体が希ガスを含む、請求項1乃至5のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記気体が酸素又は水素を含む、請求項1乃至5のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記気体注入システムは、2種類以上の気体間での切り換えを行うことで、時間変化する組成を有する気体噴流を生成することができるように構成される、請求項1乃至7のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記電極と前記試料との間での電圧が500V未満である、請求項1乃至8のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記気体注入システムと前記試料との間の距離が1mm未満である、請求項1乃至9のうちのいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記荷電粒子ビームが、2次イオンが生成される前記容積を画定するように走査される、請求項1乃至10のうちのいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、排気可能な試料チャンバ上に設けられる荷電粒子ビームを生成する鏡筒と、前記試料チャンバ内に設けられる試料位置とを備える荷電粒子装置を用いて試料から材料を除去する方法又は試料上に材料を堆積する方法に関する。当該方法は：
−  前記試料位置に試料を供する段階；
−  前記試料チャンバを排気する段階；及び、
−  気体注入システムから放出される気体の噴流を前記試料へ導く段階；
を有する。
【背景技術】
【０００２】
「技術分野」で述べた方法はたとえば、透過電子顕微鏡(TEM)又は走査電子顕微鏡(SEM)によってさらに試料−たとえば半導体試料−を検査するために、その試料を薄くするのに用いられる。従来技術に係る方法によって薄くされた試料は、25nm以下にまで薄くされる。
【０００３】
この方法−当業者には「集束イオンビームミリング」すなわち「FIBミリング」として知られている−は、荷電粒子ビーム−たとえば1keV〜40keVのエネルギーを有する高エネルギーイオンビーム−を試料へ導く段階をさらに有する。その結果、イオンと吸着気体とが衝突することで、局所エッチング及び/又は堆積が起こる。エッチングの場合であれば、エッチャント−たとえばXeF2又はH2O−が試料へ導かれる。他方堆積の場合であれば、前駆体−たとえばMeCpPtMe3（Ptの堆積に用いられる）、W(CO)6（Wの堆積に用いられる）、及びナフタレン（Cの堆積に用いられる）−が試料へ導かれる。FIBミリングについては非特許文献1を参照のこと。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第6236054号明細書
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】http://www.fei.com/uploadedfiles/documents/content/an-gis_beam_chemistries-an-web-2010.pdf
【非特許文献２】http://www.southbaytech.com/appnotes/68%20Improving%20High%20Resolution%20TEM%20Images%20using%20Low%20Energy%20Ion%20Milling.pdf
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
試料−たとえば半導体試料−を薄くする際に、高エネルギーイオンが衝突することで、試料の表面の一部がアモルファスになっしまうことである。典型的には、イオンのエネルギーが大きければ大きいほど、アモルファス層は厚くなる。従って使用されるイオンエネルギーは比較的低い（たとえば1keV以下）。最も一般的に用いられている試料（たとえば鋼鉄及びシリコンを主成分とする試料）では、典型的な損傷層は2〜5nmの範囲である。
【０００７】
イオンビームは通常、所謂液体金属イオン源(LMIS)によって生成され、最も一般的なLMISはGaイオンを生成することに留意して欲しい。関連する問題は、試料材料への高エネルギーイオン−たとえばGa−の注入である。
【０００８】
様々な組成のイオンビームを生成することが可能な他のイオン源−たとえばプラズマ源、電子衝突イオン化源等−を用いることも知られている。特許文献1には、加速されて試料で集束されるイオンを生成する電子衝突源の例が特許文献1に記載されている。前記イオン源は、Gentle  Mill（商標）の名称で販売され、非特許文献2に記載され、かつ、300eVのイオンエネルギーで直径0.75mmのビームを生成することができる。しかし通常これらの源は、撮像には適さない。そのためLMIS又は電子ビーム及びこれらのビーム源は、ミリング用の専用装置で用いられるか、又は、SEM鏡筒若しくはFIB鏡筒を備える撮像装置上の高価なアクセサリとして大抵は用いられる。
【０００９】
走査電子顕微鏡(SEM)鏡筒及び/又は集束イオンビーム(FIB)鏡筒を備える荷電粒子撮像装置上での局在化した加工又は堆積を行うための安価な改良方法が必要とされる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的のため、本発明による方法は、当該荷電粒子装置が、前記試料に対してバイアス印加される電極を備え、前記電極は前記気体の噴流の少なくとも一部にわたって電位を誘起し、かつ、荷電粒子ビームは、前記気体注入システムと前記試料との間の気体の噴流又は前記気体注入システムへ導かれることを特徴とする。その結果、前記荷電粒子ビームは、前記試料へ向けて加速される2次イオンを直接的又は間接的に生成する。
【００１１】
本発明は、前記荷電粒子ビームが、前記気体注入システムから放出される気体原子のイオン化を引き起こすという知見に基づいている。これらの2次イオンはその後前記試料へ向けて加速される。前記2次イオンは、前記気体注入システムと前記試料との間に生成される。前記イオンが前記電極と前記試料との間に生成されるので、前記イオンが前記試料に衝突する際のエネルギーは、最大でも前記電極と前記試料との間の電位差である。従って、1次荷電粒子（電子又はイオン）のビームに比例する2次イオンビームを生成することが可能である。前記電極と前記試料との間の電位差をUと仮定すると、前記イオンが試料に衝突する際のエネルギーは0〜U[eV]である。
【００１２】
前記GISは、前記気体の噴流を導くため、前記電極として機能するキャピラリを備えることが好ましい。
【００１３】
本願発明者等は、有利な効果として、前記荷電粒子の1次ビームとして電子ビームを用いるとき、前記電極が前記気体注入システムであれば、前記ビームは、前記気体注入システムのキャピラリに衝突しうる。それにより後方散乱電子が生成される。これはたとえば、前記試料と前記電極との間での電場に起因する偏向によって起こる。この電場は、イオンを前記試料へ向けて加速させるように分極するので、電子を前記キャピラリへ引きつけるようにも分極する。後方散乱電子は高エネルギーなので、前記の生成された高エネルギー後方散乱電子は、すべてのエネルギーを失う（前記電場の分極に起因して、前記後方散乱電子が前記試料の方向へ向けて進行するときに前記後方散乱電子は減速される）前に前記試料へ向けて進行し、かつ、前記気体噴流に到達しうる。前記の到達した気体噴流では、前記後方散乱電子が前記気体原子イオン化を引き起こす。前記後方散乱電子は、前記キャピラリの開口部にて、前記試料に対向する前記キャピラリの面にて、又は、前記電子ビームを前記開口部付近の前記キャピラリ内のスリットを介して導くことによって前記キャピラリ内で生成されて良い。
【００１４】
好適方法はさらに、前記試料を前記2次イオンで薄くする前に集束イオンで前記試料を薄くする段階を含む。
【００１５】
これは、前記集束イオンビームによる粗くて迅速なミリングを行い、それに続いて微細なミリングを行うことで、前記アモルファス層を除去する。これは、巨視的対象物のミリングとやすりがけに匹敵しうる。
【００１６】
前記気体噴流は、希ガスを含む噴流であって良い。また反応性気体−たとえばパッシベーション及び/若しくは還元に用いられるH又は酸化に用いられるO−が、前記試料へ導かれても良い。
【００１７】
前記気体噴流は希ガスを含む噴流であって良いが、イオン種によるさらなる化学反応を含む反応性気体を含んでも良い。前記電圧Uは、ミリング開始エネルギーと0との間で調節されて良い。それによりミリングから化学反応のみに切り換えることが可能となる。その場合での前記1次粒子ビームの機能は、表面と相互作用する非常に低エネルギーのイオン及びラジカルの生成であることも予想される（たとえばHとOの場合）。
【００１８】
本発明の実施例では、前記GISは、複数の種類の気体間での切り換えを行うことで、組成が時間変化する気体噴流を生成することができるように構成される。
【００１９】
前記イオンが前記試料に衝突することで、ミリング/スパッタリング又は堆積のいずれかを引き起こす際のエネルギーは、前記試料と前記電極（キャピラリ）との間での電圧差、及び、前記イオン化が起こる位置の関数である。前記位置が前記試料付近に選ばれるとき、前記エネルギーは、前記位置が前記キャピラリに近い場合の状況よりも低くなる。1秒あたりに生成されるイオンの数は、前記1次荷電粒子ビーム、印加可能なときに生成される高エネルギー電子の数、イオン化断面積、及び、前記気体中での考えられ得る再結合因子によって定められる。イオン電流はこのようにして、DC気体放電やACプラズマ放電とは異なり、前記イオンエネルギーから独立なパラメータとなる。前記電極（キャピラリ）又は前記試料のいずれかは、接地電位に接続可能であることに留意して欲しい。
【００２０】
前記気体噴流ひいては前記イオンビームを局在化するため、前記GISと前記試料との間の距離は、1000μm未満であることが好ましく、250μm未満であることがより好ましく、125μm未満であることが最も好ましい。
【００２１】
前記荷電粒子ビームを走査させることによって、前記イオン化体積の位置が定められ得る。前記ビームが前記キャピラリに衝突しない場合では、小さな管（走査されないとき）から平面（前記ビームが走査されるとき）までの範囲で定められる。続いてこのイオン化体積は、前記試料に到達するイオンの線と前記試料の到達するイオンの面に対応する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】従来技術に係る荷電粒子装置を概略的に示している。
【図２】GISキャピラリと試料の詳細を概略的に示している。
【図３ａ】GISのキャピラリを示している。
【図３ｂ】試料に対向するGISキャピラリを概略的に示している。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
ここで図を用いて本発明を説明する。図中、同一参照番号は対応する部位を指称する。
【００２４】
透過電子顕微鏡において撮像される試料−たとえば半導体試料−は、ウエハから取り出された後に、たとえば20nmの厚さの薄片が生成されるように薄くされなければならない。これは一般的には、走査電子顕微鏡(SEM)鏡筒と集束イオンビーム(FIB)鏡筒と、さらには1つ以上のガス注入システム(GIS)を備える荷電粒子装置内でのイオンによるスパッタリングによって実行される。
【００２５】
薄片のそのような厚さにミリングするときの問題は、前記薄片の大部分が、イオンとの衝突によってアモルファスになること、及び、イオンが前記試料内に注入されてしまうことである。
【００２６】
図1は従来技術に係る荷電粒子装置を概略的に示している。
【００２７】
荷電粒子鏡筒110−たとえば走査電子顕微鏡鏡筒と集束イオンビーム鏡筒−は、たとえば200eV〜30keVの選択可能なエネルギーを有する荷電粒子ビームを生成する荷電粒子源112を有する。鏡筒は、1つ以上の荷電粒子レンズ116とビームを試料100上に集束させる収束レンズ108さらに有する。偏向器118が、ビームの走査/位置設定に用いられる。鏡筒は、真空ポンプ（図示されていない）によって排気可能な真空チャンバ102上に設けられる。試料チャンバ内では、1つ以上の放射線検出器−たとえばEvehart-Thornley型検出器−が、2次放射線−たとえば2次電子（典型的には50eV未満のエネルギーを有する）、後方散乱電子（典型的には50eVを超えるエネルギーを有する）、X線、光等−を検出するのに用いられる。この検出器の信号は、信号処理装置132と結合し、かつ、モニタ134上に示される。試料は、位置設定ユニット114によって位置設定される。位置設定ユニット114は一般的に、3次元と並進と少なくとも1方向の回転を行うことが可能である。気体注入システム(GIS)120は、気体が貯蔵される容積124と、キャピラリ101を介して試料へ気体を流すことが可能なバルブ126を有する。
【００２８】
典型的には、前記試料に最も近いGISキャピラリの部分は、十分な気体流を得るためだけではなく、十分に局在化されたイオン源を生成するため、100μm〜1000μmの外径と、10μm〜50μm（最も典型的には35μm）の内径を有する。キャピラリは典型的には、試料までの距離を1mm未満−通常は0.25mm未満−だけ移動する。それにより気体の供給が局在化される。気体噴流と荷電粒子の集束イオンビームとを同時に試料へ導くことによって、気体の化学反応が試料で起こる。その結果、エッチングや堆積（ビーム誘起堆積としても知られている）等が起こる。これは、気体に曝された領域よりも狭い領域で起こる。なぜなら集束ビームは典型的には、1〜5nmの直径を有するからである。Me2Au(acac)を前駆体気体として用いることによって、幅が10nm未満のAuの線を堆積することが知られている。
【００２９】
この従来技術に係る方法では、キャピラリと試料との間には電圧が存在しないことに留意して欲しい。
【００３０】
図2は、GISキャピラリと試料の詳細を概略的に示している。
【００３１】
試料200は、直立して荷電粒子ビーム206に対して平行となるように設けられる。金属キャピラリ201は、試料に対向する面202、及び、気体が放出される内部ボア203を有する。ビーム206と気体噴流207とが交差する位置で、イオン化体積が生成される。前記イオン化体積から、イオンが試料へ向けて加速される。電源208は、キャピラリと試料との間の電圧を生じさせる。
【００３２】
ビームを走査させることによって、イオン化体積は、図示された管ではなく平面となりうることに留意して欲しい。
【００３３】
荷電粒子ビームは、キャピラリの面に衝突させることができることに留意して欲しい。そのように衝突させることで、2次イオンを生成することのできる後方散乱電子が生成されうる。生成される2次電子は、減速され、かつ、キャピラリの面へ戻るように導かれる。
【００３４】
本願発明者等はまた、電子ビームを用い、かつ、電源の極性を反転させることによって、電子ビームを試料に衝突させ、かつ、試料の像を生成できることを発見したことにも留意して欲しい。これは特に、終点指定（薄くするのをいつ中止するのかを決定すること）に有用である。
【００３５】
図3aは気体注入システム(GIS)のキャピラリを示している。
【００３６】
図3aはタングステン製のGISキャピラリ301を示している。タングステン製のGISキャピラリ301は、キャピラリの軸に対して略垂直であるまっすぐな面302を離れた端部に供するようにイオンビームによって切断される。動作中、この面は試料に対向する。キャピラリの軸は内部ボア303を有する。動作中、内部ボアを介して、気体がこのキャピラリから外へ飛び出す。キャピラリの壁内には、小さな長方形304がイオンビームによる加工により生成される。それによりキャピラリの壁を貫通する電子ビームの入り口が生成される。この入り口を通り抜けるように電子ビームを導くことによって、後方散乱電子及び2次電子が、ボア内に生成される。そのボアを通り抜ける気体はイオン化される。これらのイオンは、気体の流れに起因する初期前進運動を有し、かつ、キャピラリ外部での電場によってキャピラリの外部でさらに加速されるので、イオンビームはキャピラリから放出される。
【００３７】
図示されている表面305は、加工/ミリング中にキャピラリを保持するのにのみ用いられ、通常使用時には存在しないことに留意して欲しい。
【００３８】
図3bは、試料に対向する図3aのキャピラリのを概略的に示している。
【００３９】
図3bでは、試料300に対向する図3aに示されたGISのキャピラリ301の概略図が与えられる。キャピラリは電源308によって電気的にバイアス印加される。スリット304を介して、電子ビームが、線306にそって中央ボア303の底部へ向けて導かれる。この電子ビームは、たとえば0.1〜30keVのエネルギーを有し、かつ、ボアの底部から2次電子（通常は50eV未満のエネルギーを有して材料から放出される電子と定義される）と後方散乱電子（典型的には50eVを超えるエネルギーを有して材料から放出される電子と定義される）に、ボアを通り抜ける気体をイオン化させる。これらのイオン307は、初期速度と面302と試料との間での電場によって引き起こされる加速に起因して、気体原子及び/又は分子と共に、キャピラリから放出される。試料に衝突するとき、スパッタリングが起こる。スパッタリングエネルギーは、電源308に起因する加速と略等しい。その結果非常に低いエネルギーでのミリングが実現される。
【符号の説明】
【００４０】
200  試料
201  金属キャピラリ
202  面
203  内部ボア
206  荷電粒子ビーム
207  気体噴流
208  電源
300  試料
301  キャピラリ
302  面
303  内部ボア
304  長方形
305  表面
306  線
307  イオン
308  電源
【図１】
0005647365.tif 000002
【図２】
0005647365.tif 000003
【図３ｂ】
0005647365.tif 000004
【図３ａ】
0005647365.tif 000005