(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが８．０以上になるまで、第１のアルミニウム含有化合物を第１の酸性溶液に加えて、ｐＨを１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させて、第１の塩基性溶液を形成し；
（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；
（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが５．０以下になるまで、酸を第１の塩基性溶液に加えて、第２の酸性溶液を形成し；
（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；
（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが８．０以上になるまで、第２のアルミニウム含有化合物を第２の酸性溶液に加えて、ｐＨを１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させて、第２の塩基性溶液を形成し；
（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；そして
（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；
工程を含む、アルミナ粒子の製造方法であって、
当該アルミナ粒子が、解膠可能であり、非対称又は針状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定した第１の寸法及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定した第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の結晶寸法比が少なくとも１．１である結晶構造を有する、上記アルミナ粒子の製造方法。
【請求項２】
該第１のアルミニウム含有化合物及び該第２のアルミニウム含有化合物がアルミン酸ナトリウムを含み、該酸が硝酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
アルミン酸ナトリウム及び硝酸が、該アルミナ粒子を形成するために用いる唯一の反応物質である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
工程（ｃ）〜（ｆ）を２０回繰り返す、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
第２の酸性溶液が１．４〜３．０のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が９．０〜１０．６のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
第２の酸性溶液が１．６のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が１０．２のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
該制御された速度が１．７ｐＨ単位／分である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを５．０以下のｐＨに２〜５分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを８．０以上のｐＨに１〜３分間保持する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを５．０以下のｐＨに３分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを８．０以上のｐＨに１分間保持する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
工程（ｃ）において、ｐＨを８．０ｐＨ単位／分の制御された速度で低下させるように、第１の塩基性溶液に酸を加える、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
更に、
該第２の酸性溶液のｐＨが１０．０以上である間に該第２の塩基性溶液を濾過し；
アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして
アルミナ粒子を乾燥する；
工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の方法で形成されたアルミナ粒子を水溶液に加えて混合物を形成し；そして
混合物のｐＨを５．０未満に調節する；
工程を含む、アルミナゾルの製造方法。
【請求項１３】
該アルミナゾルが、該アルミナゾルの全重量を基準として４０重量％以下のアルミナ粒子の固体含量、及び１００ｃｐｓ未満の粘度を有する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
第１の表面を有する基材を準備し；そして
請求項１２に記載の方法によって形成されたアルミナゾルを該第１の表面上に被覆してその上に被覆層を形成する；
工程を含む、被覆基材の製造方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法によって形成された被覆基材の被覆層の上に着色剤含有組成物を施す；
工程を含む、印刷基材の製造方法。
【請求項１６】
アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて、水中のアルミナ粒子の混合物を形成し；
８．０以上のｐＨにおいて該混合物を濾過し；
アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして
アルミナ粒子を乾燥する；
工程を含む、アルミナ粒子の製造方法であって、
当該アルミナ粒子が、解膠可能であり、非対称又は針状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定した第１の寸法及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定した第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の結晶寸法比が少なくとも１．１である結晶構造を有する、上記アルミナ粒子の製造方法。
【請求項１７】
添加工程が、
（ａ）水中の硝酸を含む第１の酸性溶液に、第１の酸性溶液のｐＨが８．０以上になるまで、アルミン酸ナトリウムを加えて第１の塩基性溶液を形成し；
（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；
（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが５．０以下になるまで、第１の塩基性溶液に硝酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；
（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも３．０分間保持し；
（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが８．０以上になるまで、第２の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第２の塩基性溶液を形成し；
（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；
（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；
ことを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
ｐＨを１．７ｐＨ単位／分の制御された速度で上昇させるように、アルミン酸ナトリウムを、工程（ａ）において第１の酸性溶液及び工程（ｅ）において第２の酸性溶液に加える、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
非対称又は針状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定した第１の寸法及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定した第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の結晶寸法比が少なくとも１．１である結晶構造を有し、粒子が、１２０Ｘ線回折面に沿って測定して１０〜５０オングストロームの第１の寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定して３０〜１００オングストロームの第２の寸法を有する、解膠可能なアルミナ粒子。
【請求項２０】
アスペクト比が少なくとも１．１である、請求項１９に記載の解膠可能なアルミナ粒子。
【請求項２１】
該アスペクト比が少なくとも１．３である、請求項２０に記載の解膠可能なアルミナ粒子。
【請求項２２】
該アスペクト比が少なくとも１．５である、請求項２０に記載の解膠可能なアルミナ粒子。
【請求項２３】
請求項１９に記載の粒子から形成されるアルミナゾル。
【請求項２４】
解膠アルミナ粒子を含むアルミナゾル又は分散液であって、
該アルミナ粒子が、非対称又は針状の粒子形状、１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、及び１２０Ｘ線回折面に沿って測定した第１の寸法及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定した第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の結晶寸法比が少なくとも１．１である結晶構造を有する、上記アルミナゾル又は分散液。
【請求項２５】
粒子が８０〜６００ｎｍの平均最大粒子寸法を有する、請求項２４に記載のアルミナゾル又は分散液。
【請求項２６】
粒子が１００〜１５０ｎｍの平均最大粒子寸法を有する、請求項２５に記載のアルミナゾル又は分散液。
【請求項２７】
粒子が少なくとも０．４０ｃｃ／ｇの孔容積を有する、請求項２４に記載のアルミナゾル又は分散液。
【請求項２８】
粒子が０．５０〜０．８５ｃｃ／ｇの孔容積を有する、請求項２４に記載のアルミナゾル又は分散液。
【請求項２９】
粒子が１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する、請求項２４に記載のアルミナゾル又は分散液。
【請求項３０】
粒子が、１２０Ｘ線回折面に沿って測定して１０〜５０オングストロームの第１の結晶寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定して３０〜１００オングストロームの第２の結晶寸法を有する、請求項２４に記載のアルミナゾル又は分散液。
【請求項３１】
分散液の全重量を基準として４０重量％以下の水中の請求項２４に記載のアルミナ粒子を含み、４．０未満のｐＨ及び１００ｃｐｓ未満の粘度を有する分散液。
【請求項３２】
分散液の全重量を基準として３０重量％の該アルミナ粒子を含み、４．０のｐＨ及び８０ｃｐｓの粘度を有する、請求項３１に記載の分散液。
【請求項３３】
第１の表面を有する基材、及び該第１の表面の被覆を含み、該被覆が乾燥後の請求項２４に記載の分散液を含む、被覆基材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ粒子、アルミナ粒子を含む組成物、アルミナ粒子の製造方法、及びアルミナ粒子の使用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
当該技術においては、比較的小さい粒径、大きな孔容積、及び多くの被覆プロセスに好適な溶液粘度を有する安定な分散液を形成する能力を有するアルミナ粒子に対する必要性が存在する。また、当該技術においては、かかるアルミナ粒子を含む組成物に対する必要性も存在する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、新規なアルミナ粒子及びかかるアルミナ粒子を含む組成物を見出すことによって上記に議論した幾つかの困難性及び問題点に対処するものである。アルミナ粒子は、非対称又は針状の形状を有し、このため、比較的低い粘度、望ましくは多くの被覆操作に好適な粘度を保持しながら、比較的大きな固体含量を有する水性分散液を形成することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
一つの典型的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、非対称又は針状の粒子形状、約１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇの孔容積、少なくとも約１５０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積、及び少なくとも１．１のアスペクト比を有する解膠アルミナ粒子を含む。このアルミナ粒子を用いて、分散液の全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子を含み、約４．０未満のｐＨ及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する水性分散液を形成することができる。また、このアルミナ粒子を用いて、第１の表面を有する基材、及びアルミナ粒子を含む第１の表面の被覆を含む被覆基材を形成することができる。
【０００５】
更なる典型的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、非対称又は針状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定した第１の寸法及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定した第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の比が少なくとも１．１である結晶構造を有する。
【０００６】
本発明は、また、アルミナ粒子の製造方法にも関する。一つの典型的な態様においては、アルミナ粒子を製造する方法は、（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで、第１のアルミニウム含有化合物を第１の酸性溶液に加えて、ｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させて、第１の塩基性溶液を形成し；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで酸を第１の塩基性溶液に加えて、第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで、第２のアルミニウム含有化合物を第２の酸性溶液に加えて、ｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させて、第２の塩基性溶液を形成し；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；工程を含む。この典型的な方法においては、工程（ｃ）〜（ｆ）を所望のように複数回繰り返すことができる。幾つかの望ましい態様においては、工程（ｃ）〜（ｆ）を約２０回以下繰り返す。
【０００７】
更なる典型的な方法においては、アルミナ粒子を製造する方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて、水中のアルミナ粒子の混合物を形成し；約８．０以上のｐＨにおいて混合物を濾過し；アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして、アルミナ粒子を乾燥する；工程を含む。
【０００８】
本発明は、更に、アルミナ粒子の使用方法にも関する。アルミナ粒子を用いる一つの典型的な方法においては、この方法は、分散液の全重量を基準として４０重量％以下のアルミナ粒子を水に加え；そして、分散液のｐＨを約５．０未満、通常は約４．０以下に低下させるように酸を分散液に加える；工程を含む、水中のアルミナ粒子の分散液を形成する方法を含む。得られる分散液は、望ましくは、約１００ｃｐｓ未満、望ましくは約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【０００９】
アルミナ粒子を用いる更なる典型的な方法においては、この方法は、第１の表面を有する基材を準備し；基材の第１の表面上にアルミナ粒子の水性懸濁液を被覆し；そして、被覆された基材を乾燥する；工程を含む被覆基材の製造方法を含む。得られる被覆基材は、インク組成物のような着色剤含有組成物用の印刷可能な基材として特に有用である。
【００１０】
［１］（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで、第１のアルミニウム含有化合物を第１の酸性溶液に加えて、ｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させて、第１の塩基性溶液を形成し；
（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；
（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで、酸を第１の塩基性溶液に加えて、第２の酸性溶液を形成し；
（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；
（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで、第２のアルミニウム含有化合物を第２の酸性溶液に加えて、ｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させて、第２の塩基性溶液を形成し；
（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして
（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；
工程を含む、アルミナ粒子の製造方法。
［２］該第１のアルミニウム含有化合物及び該第２のアルミニウム含有化合物がアルミン酸ナトリウムを含み、該酸が硝酸を含む、［１］に記載の方法。
［３］アルミン酸ナトリウム及び硝酸が、該アルミナ粒子を形成するために用いる唯一の反応物質である、［２］に記載の方法。
［４］工程（ｃ）〜（ｆ）を約２０回繰り返す、［１］に記載の方法。
［５］第２の酸性溶液が約１．４〜約３．０のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が約９．０〜約１０．６のｐＨを有する、［１］に記載の方法。
［６］第２の酸性溶液が約１．６のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が約１０．２のｐＨを有する、［１］に記載の方法。
［７］該制御された速度が約１．７ｐＨ単位／分である、［１］に記載の方法。
［８］工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約２〜約５分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１〜約３分間保持する、［１］に記載の方法。
［９］工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約３分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１分間保持する、［１］に記載の方法。
［１０］工程（ｃ）において、ｐＨを約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度で低下させるように、第１の塩基性溶液に酸を加える、［１］に記載の方法。
［１１］更に、
該第２の酸性溶液のｐＨが約１０．０以上である間に該第２の塩基性溶液を濾過し；
アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして
アルミナ粒子を乾燥する；
工程を含む、［１］に記載の方法。
［１２］［１］に記載の方法で形成されたアルミナ粒子を水溶液に加えて混合物を形成し；そして
混合物のｐＨを約５．０未満に調節する；
工程を含む、アルミナゾルの製造方法。
［１３］該アルミナゾルが、該アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子の固体含量、及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する、［１２］に記載の方法。
［１４］第１の表面を有する基材を準備し；そして
［１２］に記載の方法によって形成されたアルミナゾルを該第１の表面上に被覆してその上に被覆層を形成する；
工程を含む、被覆基材の製造方法。
［１５］［１４］に記載の方法によって形成された被覆基材の被覆層の上に着色剤含有組成物を施す；
工程を含む、印刷基材の製造方法。
［１６］アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて、水中のアルミナ粒子の混合物を形成し；
約８．０以上のｐＨにおいて該混合物を濾過し；
アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして
アルミナ粒子を乾燥する；
工程を含む、アルミナ粒子の製造方法。
［１７］添加工程が、
（ａ）水中の硝酸を含む第１の酸性溶液に、第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで、アルミン酸ナトリウムを加えて第１の塩基性溶液を形成し；
（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；
（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで、第１の塩基性溶液に硝酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；
（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも３．０分間保持し；
（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで、第２の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第２の塩基性溶液を形成し；
（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；
（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；
ことを含む、［１６］に記載の方法。
［１８］ｐＨを約１．７ｐＨ単位／分の制御された速度で上昇させるように、アルミン酸ナトリウムを、工程（ａ）において第１の酸性溶液及び工程（ｅ）において第２の酸性溶液に加える、［１７］に記載の方法。
［１９］［１］〜［１１］及び［１６］〜［１８］のいずれかに記載の方法によって形成されるアルミナ粒子。
［２０］非対称又は針状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定した第１の寸法及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定した第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の比が少なくとも１．１である結晶構造を有する、アルミナ粒子。
［２１］該比が少なくとも１．２である、［２０］に記載のアルミナ粒子。
［２２］該比が少なくとも１．３である、［２０］に記載のアルミナ粒子。
［２３］該比が少なくとも１．５である、［２０］に記載のアルミナ粒子。
［２４］粒子が、１２０Ｘ線回折面に沿って測定して約１０〜約５０オングストロームの第１の寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定して約３０〜約１００オングストロームの第２の寸法を有する、［２０］に記載のアルミナ粒子。
［２５］［２０］に記載の粒子から形成されるアルミナゾル。
［２６］非対称又は針状の粒子形状、約１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、及び少なくとも１．１のアスペクト比を有するアルミナ粒子を含むアルミナゾル又は懸濁液。
［２７］粒子が約８０〜約６００ｎｍの平均最大粒子寸法を有する、［２６］に記載のアルミナ粒子。
［２８］粒子が約１００〜約１５０ｎｍの平均最大粒子寸法を有する、［２７］に記載のアルミナ粒子。
［２９］粒子が少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇの孔容積を有する、［２６］に記載のアルミナ粒子。
［３０］粒子が約０．５０〜約０．８５ｃｃ／ｇの孔容積を有する、［３０］に記載のアルミナ粒子。
［３１］粒子が約１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する、［２６］に記載のアルミナ粒子。
［３２］粒子が、１２０Ｘ線回折面に沿って測定して約１０〜約５０オングストロームの第１の結晶寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定して約３０〜約１００オングストロームの第２の結晶寸法を有する、［２６］に記載のアルミナ粒子。
［３３］分散液の全重量を基準として約４０重量％以下の水中の［２６］に記載のアルミナ粒子を含み、約４．０未満のｐＨ及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する分散液。
［３４］分散液の全重量を基準として約３０重量％の該アルミナ粒子を含み、約４．０のｐＨ及び約８０ｃｐｓの粘度を有する、［３３］に記載の分散液。
［３５］第１の表面を有する基材、及び該第１の表面の被覆を含み、該被覆が乾燥後の［２６］に記載の分散液を含む、被覆基材。
本発明のこれら及び他の特徴並びに有利性は、以下の開示された態様の詳細な説明及び特許請求の範囲を検討すれば明らかとなる。
【００１１】
発明の詳細な説明：
本発明の原理の理解を促進するために、以下において本発明の特定の態様を説明し、特定の用語を用いて特定の態様を説明する。しかしながら、特定の用語を使用することによって本発明の範囲を限定することは意図しないことが理解されるであろう。議論する本発明の本質の変更、更なる修正、及びかかる更なる適用は、本発明が属する技術分野の当業者が通常的に推考するものであると考えられる。
【００１２】
本発明は、アルミナ粒子、及びアルミナ粒子を含む組成物に関する。本発明は、更に、アルミナ粒子の製造方法、並びにアルミナ粒子の使用方法に関する。典型的なアルミナ粒子、アルミナ粒子を含む組成物、並びに、アルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法の説明を以下に与える。
【００１３】
Ｉ．アルミナ粒子、及びそれを含む組成物：
本発明のアルミナ粒子は、公知のアルミナ粒子と比較して１以上の有利性をアルミナ粒子に与えることができる物理構造及び特性を有する。
【００１４】
Ａ．アルミナ粒子の物理構造：
本発明のアルミナ粒子は、球状の粒子形状を有する公知のアルミナ粒子とは異なり、非対称又は針状の粒子形状を有する。非対称又は針状の粒子形状は、通常、全ての他の粒子寸法（例えば平均最大粒子寸法に対して実質的に直角の横断面寸法）よりも大きな平均最大粒子寸法（即ち長さ寸法）を有する細長い粒子形状である。通常、本発明のアルミナ粒子は、約１ミクロン未満、より通常的には約５００ｎｍ未満、更に通常的には３００ｎｍ未満の平均最大粒子寸法を有する。本発明の一つの望ましい態様においては、アルミナ粒子は、約８０〜約６００ｎｍ、より望ましくは約１００〜約１５０ｎｍの平均最大粒子寸法を有する。
【００１５】
本発明のアルミナ粒子は、通常、例えば透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）法を用いて測定して少なくとも約１．１のアスペクト比を有する。ここで用いる「アスペクト比」という用語は、（ｉ）アルミナ粒子の平均最大粒子寸法と（ｉｉ）アルミナ粒子の平均最大横断面粒子寸法との間の比を表すように用いられる。ここで、横断面粒子寸法は、アルミナ粒子の最大粒子寸法に対して実質的に直角である。本発明の幾つかの態様においては、アルミナ粒子は、少なくとも約１．１（又は少なくとも約１．２、又は少なくとも約１．３、又は少なくとも約１．４、又は少なくとも約１．５、又は少なくとも約１．６）のアスペクト比を有する。通常、アルミナ粒子は、約１．１〜約１２、より通常的には約１．１〜約３．０のアスペクト比を有する。
【００１６】
本発明のアルミナ粒子（解膠及び非解膠の両方）は、１．５４オングストロームの波長においてPANalytical MPD DW3040 PRO装置（PANalytical B.V.（オランダ）から商業的に入手できる）を用いるようなＸ線回折（ＸＲＤ）法を用いて測定して通常は約１００オングストローム以下の最大結晶寸法を有する結晶構造を有する。結晶寸法は、例えばScherrer式を用いて得られる。本発明の一つの典型的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、１２０ＸＲＤ反射から測定して約１０〜約５０オングストローム、通常は約３０オングストロームの結晶寸法、及び０２０ＸＲＤ反射から測定して約３０〜約１００オングストローム、通常は約７０オングストロームの結晶寸法を有する。１２０ＸＲＤ反射に対する０２０ＸＲＤ反射の結晶寸法比は、約１．１〜約１０．０、より通常的には約１．１〜約３．０の範囲であってよい。
【００１７】
本発明の解膠アルミナ粒子は、また、アルミナ粒子を被覆組成物のような組成物中の望ましい成分にする孔容積を有する。通常、アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇ、より通常的には０．６０ｃｃ／ｇの孔容積を有する。本発明の一つの典型的な態様においては、解膠アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．７０ｃｃ／ｇの孔容積を有する。望ましくは、解膠アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して約０．７０〜約０．８５ｃｃ／ｇの孔容積を有する。
【００１８】
本発明のアルミナ粒子は、また、ＢＥＴ法（即ち、Brunauer Emmet Teller法）によって測定して少なくとも約１５０ｍ２／ｇの表面積を有する。本発明の一つの典型的な態様においては、アルミナ粒子は、約１５０ｍ２／ｇ〜約１９０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。本発明の更なる典型的な態様においては、アルミナ粒子は、約１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
【００１９】
孔容積及び表面積は、例えば、Quantachrome Instruments (Boynton Beach, FL) から商業的に入手することのできるAutosorb 6-Bユニットを用いて測定することができる。通常、アルミナ粉末の孔容積及び表面積は、約１５０℃において乾燥し、減圧下（例えば５０ミリトル）、１５０℃で約３時間脱気した後に測定する。
【００２０】
Ｂ．アルミナ粒子及びそれを含む組成物の特性：
本発明のアルミナ粒子の上記記載の物理特性の結果、アルミナ粒子は、種々の液体及び固体の生成物において用いるのに非常に適している。本発明の一つの典型的な態様においては、解膠アルミナ粒子を用いて、アルミナ粒子の安定な分散液を形成する。分散液は、水中に、分散液の全重量を基準として約４０重量％以下の本発明の解膠アルミナ粒子を含んでいてよい。約５．０（又は約４．５、通常は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）未満の分散液ｐＨを得るように、硝酸のような酸を分散液に加えることができる。得られる分散液は、固形分３０重量％及び４．０のｐＨにおいて、望ましくは、約１００ｃｐｓ未満、より望ましくは約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【００２１】
本発明のアルミナ粒子の非対称又は針状の粒子形状によって、公知の球状形状のアルミナ粒子が互いに強く凝集する傾向を有するのとは異なり、溶液中でアルミナ粒子が緩く凝集している系が得られる。この緩く凝集している系の結果として、比較的低い溶液粘度を保持しながら、一定量の溶液中に比較的大きな量のアルミナ粒子を存在させることができる。例えば、本発明の一つの望ましい態様においては、分散液の全重量を基準として約２０重量％のアルミナ粒子を含む約４．０のｐＨの分散液は、約２０ｃｐｓ以下の粘度を有する。更なる望ましい態様においては、分散液の全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子を含む約４．０のｐＨの分散液は、約８０ｃｐｓ以下の粘度を有し、分散液の全重量を基準として約４０重量％のアルミナ粒子を含む約４．０のｐＨの分散液は、約１００ｃｐｓ以下の粘度を有する。
【００２２】
上記記載の高い固体含量で低い粘度の分散液は、被覆組成物として特に有用である。分散液を用いて、紙基材、その上にポリエチレン層を有する紙基材、その上にインク受容層（例えば、アモルファスシリカのような顔料及び／又はポリビニルアルコールのような水溶性バインダーを含む被覆）を有する紙基材、ポリマーフィルム基材、金属基材、セラミックス基材、及びこれらの組み合わせなど（しかしながら、これらに限定されない）の種々の基材の表面を被覆することができる。得られる被覆基材は、印刷用途、触媒用途など（しかしながら、これらに限定されない）の数多くの用途において用いることができる。
【００２３】
本発明の一つの典型的な態様においては、被覆基材は、その上に本発明のアルミナ粒子を含む被覆層を有する印刷可能な基材を含む。印刷可能な基材は、着色剤含有組成物（例えば、染料及び／又は顔料含有組成物）を被覆層の外表面上に施すインクジェット印刷法のような任意の印刷法と共に用いることができる。この態様においては、被覆層内のアルミナ粒子がウィッキング剤として機能して、比較的速く着色剤含有組成物の液体部分を吸収する。典型的な被覆基材を図１に示す。
【００２４】
図１に示すように、典型的な被覆基材１０は、被覆層１１、場合によって用いる受容層１２、場合によって用いる支持層１３、及び基層１４を有する。被覆層１１及び場合によって用いる可能性のある受容層１２は、本発明のアルミナ粒子を含む。また、残りの層も本発明のアルミナ粒子を含んでいてよいが、通常は、場合によって用いる支持層１３及び基層１４はアルミナ粒子を含まない。場合によって用いる受容層１２を形成するのに好適な材料としては、ポリアクリレート；ビニルアルコール／アクリルアミドコポリマー；セルロースポリマー；スターチポリマー；イソブチレン／無水マレイン酸コポリマー；ビニルアルコール／アクリル酸コポリマー；ポリエチレンオキシド変性生成物；ジメチルアンモニウムポリジアリレート；及び第４級アンモニウムポリアクリレート；などのような水吸収性材料を挙げることができるが、これらに限定されない。場合によって用いる支持層１３を形成するのに好適な材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、及び他のポリマー材料を挙げることができるが、これらに限定されない。基層１４を形成するのに好適な材料としては、紙、布帛、ポリマーフィルム又はフォーム、ガラス、金属箔、セラミックス材料、及びこれらの組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００２５】
図１に示す典型的な被覆基材１０は、また、被覆層１１、場合によって用いる受容層１２の部分内に示される着色剤含有組成物１６を含む。図１は、着色剤含有組成物１６が、被覆層１１の表面１７上に施された際に、どのように被覆層１１及び場合によって用いる受容層１２中に浸潤して運ばれるかを示す。図１に示されるように、着色剤含有組成物１６の着色剤部分１５は被覆層１１の上部部分内にとどまり、一方、着色剤含有組成物１６の液体部分は、被覆層１１を通って場合によって用いる受容層１２中に伸展する。
【００２６】
ＩＩ．アルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法：
本発明は、また、アルミナ粒子、及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法にも関する。一つの典型的な方法においては、アルミナ粒子を製造する方法は、溶液のｐＨを約８．０より高いｐＨ、次に約５．０より低いｐＨ、次に再び約８．０より高いｐＨに調節するなどの操作を所望のｐＨスイングサイクル数行うようにして反応物質を水溶液に加えるｐＨスイング法を含む。かかる方法は、図２Ａ〜２Ｂを参照して説明することができる。
【００２７】
図２Ａに示すように、典型的な方法１００は、ブロック１０１で開始して工程１０２に進み、ここで反応容器に水を加える。典型的な方法１００は、工程１０２から工程１０３に進み、ここで、水を約８５℃以上の温度に加熱する。通常、水を約８５℃（又は約９０℃、又は約９５℃）の温度に加熱する。典型的な方法１００は、工程１０３から工程１０４に進み、ここで、混合物のｐＨが約５．０以下になるまで、撹拌しながら加熱された水に１種以上の酸性成分を加える。通常、混合物のｐＨを、約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。
【００２８】
工程１０４において、混合物に加える１種以上の酸性成分は、硝酸、硫酸、塩酸、硝酸アルミニウム、アルミニウムクロロヒドロール、硫酸アルミニウム、又はこれらの組み合わせなど（しかしながら、これらに限定されない）の１種以上の酸性成分を含んでいてよい。一つの望ましい態様においては、１種以上の酸性成分は硝酸を含む。
【００２９】
典型的な方法１００は、工程１０４から工程１０５に進み、ここで、撹拌しながら混合物に１種以上の塩基性成分を加えて、混合物のｐＨを約８．０以上のｐＨに上昇させる。通常、この工程において、混合物のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）のｐＨに上昇させる。工程１０５においては、混合物のｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させることが望ましい。かかる制御されたｐＨ上昇速度によって、所望の形状及び孔容積を有するアルミナ粒子が生成することが見出された。通常、制御されたｐＨ上昇速度は、約１．８ｐＨ単位／分（又は約１．７ｐＨ単位／分、又は約１．６ｐＨ単位／分、又は約１．５ｐＨ単位／分、又は約１．４ｐＨ単位／分）である。
【００３０】
工程１０５において、混合物に加える１種以上の塩基性成分は、水酸化ナトリウム、アンモニア、アルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウム、又はこれらの組み合わせなど（しかしながら、これらに限定されない）の１種以上の塩基性成分を含んでいてよい。一つの望ましい態様においては、１種以上の塩基性成分はアルミン酸ナトリウムを含む。
【００３１】
典型的な方法１００は、工程１０５から工程１０６に進み、ここで、混合物への１種以上の塩基性成分の添加を停止し、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨを有する混合物を、撹拌しながら少なくとも１．０分間熟成させる。この工程においては、混合物を通常は約１．０分間熟成させるが、任意の所定の時間の長さ（例えば、約１．０分間〜約１０分間、並びにこの間の任意の長さ）熟成することができる。典型的な方法１００は、工程１０６において少なくとも１．０分間熟成した後、工程１０７に進み、ここで、撹拌しながら、混合物のｐＨが約５．０以下になるまで、混合物に１種以上の酸性成分を加える。通常、この工程において混合物のｐＨを約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。
【００３２】
上記記載の工程１０４と同じく、工程１０７においては、任意の上記記載の酸性成分を用いて混合物のｐＨを低下させることができる。一つの望ましい態様においては、工程１０７において用いる１種以上の酸性成分は、硝酸を含む。工程１０７においては、１種以上の酸性成分を、所望の時間内で混合物のｐＨを低下させる制御された速度で混合物に加えることができる。一つの典型的な態様においては、ｐＨを約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度で低下させる。他の態様においては、ｐＨを、約７．０ｐＨ単位／分（又は約６．０ｐＨ単位／分、又は約５．０ｐＨ単位／分、又は約４．０ｐＨ単位／分、又は約９．０ｐＨ単位／分）の制御された速度で低下させることができる。
【００３３】
典型的な方法１００は、工程１０７から工程１０８に進み、ここで、混合物への１種以上の酸性成分の添加を停止し、約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下のｐＨを有する混合物を、撹拌しながら少なくとも１．０分間熟成させる。この工程においては、通常、混合物を約３．０分間熟成させるが、任意の所定の時間の長さ（例えば、約１．０分間〜約１０分間、並びにこの間の任意の長さ）熟成することができる。典型的な方法１００は、工程１０８において少なくとも１．０分間熟成した後、工程１０９に進み、ここで、撹拌しながら混合物に１種以上の塩基性成分を加えて、混合物のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨに上昇させる。工程１０９においては、混合物のｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させることが望ましい。通常、工程１０９における制御されたｐＨ上昇速度は、約１．８ｐＨ単位／分（又は約１．７ｐＨ単位／分、又は約１．６ｐＨ単位／分、又は約１．５ｐＨ単位／分、又は約１．４ｐＨ単位／分）である。
【００３４】
工程１０９において、混合物へ加える１種以上の塩基性成分は、任意の上記記載の塩基性成分であってよい。一つの望ましい態様においては、工程１０９において用いる１種以上の塩基性成分はアルミン酸ナトリウムを含む。
【００３５】
典型的な方法１００は、工程１０９から工程１１０に進み、ここで、混合物への１種以上の塩基性成分の添加を停止し、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨを有する混合物を撹拌しながら少なくとも１分間熟成させる。この工程においては、通常、混合物を約１．０分間熟成させるが、任意の所定の時間の長さ（例えば、約１．０分間〜約１０分間、並びにこの間の任意の長さ）熟成することができる。
【００３６】
典型的な方法１００は、工程１１０において少なくとも１．０分間熟成した後、判断ブロック１１１に進み、ここで、製造者によって上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返すかどうかの決定がなされる。判断ブロック１１１において上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返すという決定がなされた場合には、典型的な方法１００は、工程１０７に戻り、上記に記載のように進行する。通常、典型的な方法１００は、合計で少なくとも５回、工程１０７に戻って上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返す。本発明の幾つかの望ましい態様においては、典型的な方法１００は、合計で約５回のｐＨスイングサイクル（又は約５回のｐＨスイングサイクル、又は約１０回のｐＨスイングサイクル、又は約２０回のｐＨスイングサイクル、又は約２０回を超えるｐＨスイングサイクル）を含む。
【００３７】
判断ブロック１１１において上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返さないという決定がなされた場合には、典型的な方法１００は工程１１２（図２Ｂに示す）に進み、ここで、混合物のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上である間に混合物を濾過する。典型的な方法１００は、工程１１２から工程１１３に進み、ここで、濾液を脱イオン水で洗浄して全ての共生成塩を除去する。別の態様においては、希釈アンモニア溶液又は炭酸アンモニウム溶液を用いて濾液を洗浄することができる。通常、濾液を約５．０分間洗浄するが、任意の洗浄時間の長さを用いることができる。
【００３８】
典型的な方法１００は、工程１１３から工程１１４に進み、ここで、洗浄した濾液を乾燥してアルミナ粉末を得る。典型的な方法１００は、工程１１４から終了ブロック１１５に進み、ここで典型的な方法１００が終了する。
【００３９】
本発明の第１の望ましい態様においては、アルミナ粒子を製造する方法は、（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで、第１のアルミニウム含有化合物を第１の酸性溶液に加えて、ｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させて、第１の塩基性溶液を形成し；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下になるまで酸を第１の塩基性溶液に加えて、第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで、第２のアルミニウム含有化合物を第２の酸性溶液に加えて、ｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させて、第２の塩基性溶液を形成し；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；工程を含む。この第１の望ましい態様においては、第１のアルミニウム含有化合物及び第２のアルミニウム含有化合物はアルミン酸ナトリウムを含み、酸は硝酸を含む。
【００４０】
幾つかの態様においては、上記記載のｐＨスイングサイクルにおいて、（例えば工程（ｃ）及び（ｄ）において）第２の酸性溶液が約１．４〜約３．０のｐＨを有し、（例えば工程（ｅ）及び（ｆ）において）第２の塩基性溶液が約９．０〜約１０．６のｐＨを有することが望ましい。一つの望ましい態様においては、第２の酸性溶液は約１．６のｐＨを有し、第２の塩基性溶液は約１０．２のｐＨを有する。更に、幾つかの態様においては、上記記載のｐＨスイングサイクルにおいて、（例えば工程（ａ）及び（ｅ）において）制御されたｐＨ上昇速度が約１．７ｐＨ単位／分であることが、望ましい。
【００４１】
幾つかの態様においては、上記記載のｐＨスイングサイクルにおいて、工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約２〜約５分間保持（即ち「熟成」）し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１〜約３分間保持（即ち「熟成」）することが望ましい。一つの望ましい態様においては、工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下のｐＨに約３分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨに約１分間保持する。
【００４２】
本発明に不可欠ではないが、本発明の幾つかの態様においては、工程（ｃ）において、ｐＨを約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度で低下させるように第１の塩基性溶液に酸を加えることができる。
【００４３】
本発明の第２の望ましい態様においては、アルミナ粒子を製造する方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸がアルミナ粒子を形成するのに用いる唯一の反応物質である方法を含む。この望ましい態様においては、アルミナ粒子を製造する方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて、水中のアルミナ粒子の混合物を形成する工程を含む。反応物質は、以下の典型的な工程を用いて加えることができる：（ａ）水中の硝酸を含む第１の酸性溶液に、第１の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまでアルミン酸ナトリウムを加えて第１の塩基性溶液を形成し；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下になるまで第１の塩基性溶液に硝酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも３．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第２の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第２の塩基性溶液を形成し；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；そして（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す。望ましくは、ｐＨを約１．７ｐＨ単位／分の制御された速度で上昇させるように、工程（ａ）において第１の酸性溶液、及び工程（ｅ）において第２の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加える。
【００４４】
アルミナ粒子を製造する上記記載の第１及び第２の望ましい方法のいずれかにおいて、該方法は、更に、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨにおいて混合物を濾過し；アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；アルミナ粒子を乾燥する；工程を更に含むことができる。
【００４５】
本発明の幾つかの態様においては、典型的な方法１００などの上記記載の方法において形成されたアルミナ粉末を、更なる処理を行うことなく種々の用途においてアルミナ粉末として用いることができる。好適な用途としては、水素化処理用途及び流動接触分解（ＦＣＣ）用途において用いるための触媒担体として；触媒、セラミックスなどにおいて用いるためのバインダーとして；ポリマー生成物において用いるための充填剤として；塗料、粉末被覆、ＵＶ硬化被覆、保護被覆などにおいて用いるための顔料として；絶対乾燥雰囲気において用いるためのデシカントとして；写真複写用途などのためのトナー成分として；などが挙げられるが、これらに限定されない。他の態様においては、典型的な方法１００などの上記記載の方法において形成されたアルミナ粉末を更に処理し、これを用いて種々の固体及び／又は液体生成物を形成することができる。例えば、典型的な方法１００において形成されたアルミナ粉末を用いて、アルミナゾル、インクジェットインク組成物、印刷可能な基材（即ち、その上に着色剤含有組成物を施すことのできる基材）のような基材のための被覆を形成することができる。本発明の一つの典型的な態様においては、典型的な方法１００において形成されたアルミナ粉末を用いてアルミナゾルを形成する。アルミナゾルを製造する典型的な方法を図３に示す。
【００４６】
図３に示すように、典型的な方法２００は、ブロック２０１で開始し、工程２０２に進み、ここで反応容器に水を加える。典型的な方法２００は、工程２０２から工程２０３に進み、ここで、撹拌しながら水にアルミナ粉末（又は粒子）を加える。水に加えるアルミナ粉末の量は、得られるアルミナゾルの最終用途に応じて変化させることができる。通常、アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナの固体含量を与えるようにアルミナ粉末を加える。
【００４７】
典型的な方法２００は、工程２０３から解膠工程２０４に進み、ここで、混合物のｐＨが約５．０以下になるまで撹拌しながら混合物に酸を加える。通常、混合物のｐＨを、約５．０（又は約４．５、より通常的には約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。工程２０４において、混合物に加える酸は、硝酸、硫酸、カルボン酸、又はこれらの組み合わせなど（しかしながら、これらに限定されない）の１種以上の酸を含んでいてよい。一つの望ましい態様においては、工程２０４において用いる酸は硝酸を含む。これらの粒子は、本明細書においては「解膠されたもの」と定義する。
【００４８】
典型的な方法２００は、工程２０４から判断ブロック２０５に進み、ここで、製造者によって、得られた混合物をそのまま用いるか、或いは更なる処理を続けるかの決定がなされる。判断ブロック２０５において、得られた混合物をそのまま用いるという決定がなされた場合には、典型的な方法２００は判断ブロック２０６に進み、ここで、ユーザーによって、混合物を被覆組成物として用いるかどうかの決定がなされる。
【００４９】
判断ブロック２０６において、混合物を被覆組成物として用いるという決定がなされた場合には、典型的な方法２００は工程２０７に進み、ここで、混合物を基材の表面上に被覆する。典型的な方法２００においては示されていないが、工程２０７において基材上に混合物を被覆する前に、１種以上の更なる成分を被覆組成物に加えることができる。好適な更なる成分としては、１種以上の着色剤（例えば、染料、顔料など）、１種以上の界面活性剤、１種以上の充填剤、又はこれらの任意の組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００５０】
典型的な方法２００は、工程２０７から工程２０８に進み、ここで、基材上の被覆組成物を乾燥して被覆基材を製造する。通常、被覆組成物は、基材のタイプ、プロセスのタイプ（例えば、バッチ法か連続法か）など（しかしながら、これらに限定されない）の数多くのファクターに応じて約１００℃〜約１５０℃の範囲の乾燥温度で乾燥する。典型的な方法２００は、工程２０８から場合によって用いる工程２０９に進み、ここで、被覆基材を、将来の使用のために包装し、保管する。他の態様においては、被覆基材を、包装の必要なしに直ちに用いることができる（例えば、アルミナ粒子含有被覆上に印刷被覆を施すインライン印刷プロセス）。典型的な方法２００は、工程２０９から工程２１２に進み、ここで典型的な方法２００は終了する。
【００５１】
判断ブロック２０６に戻って、混合物を被覆組成物として用いないという決定がなされた場合には、典型的な方法２００は判断ブロック２１０に進み、ここで、混合物を他の組成物（例えばインクジェットインク組成物）中の添加剤として用いるかどうかの決定がなされる。判断ブロック２１０において、混合物を他の組成物中の添加剤として用いるという決定がなされた場合には、典型的な方法２００は工程２１１に進み、ここで混合物を他の組成物に加える。
【００５２】
典型的な方法２００は、工程２１１から上記記載の場合によって用いる工程２０９に進み、ここで添加剤としてアルミナゾルを含む得られた組成物を、将来の使用のために包装し、保管する。他の態様においては、添加剤としてアルミナゾルを含む得られた組成物を、包装の必要なしに直ちに用いることができる（例えば、インライン被覆プロセスにおける被覆組成物として）。典型的な方法２００は、工程２０９から工程２１２に進み、ここで典型的な方法２００は終了する。
【００５３】
判断ブロック２０５に戻って、得られた混合物をそのまま用いないという決定がなされた場合には、典型的な方法２００は工程２１４に進み、ここで、混合物を乾燥してアルミナ粉末を形成する。通常、混合物は、所望の乾燥速度、プロセスのタイプ（例えば、バッチ法か連続法か）など（しかしながら、これらに限定されない）の数多くのファクターに応じて約１００℃〜約１５０℃の範囲の乾燥温度で乾燥する。典型的な方法２００は、工程２１４から判断ブロック２１５に進む。
【００５４】
判断ブロック２１５においては、ユーザーによって、得られたアルミナ粉末を他の組成物中の添加剤として用いるかどうかの決定がなされる。得られたアルミナ粉末を他の組成物中の添加剤として用いるという決定がなされた場合には、典型的な方法２００は工程２１６に進み、ここで、得られたアルミナ粉末を他の組成物に加える。典型的な方法２００は、工程２１６から上記記載の場合によって用いる工程２０９に進み、ここで、添加剤としてアルミナ粉末を含む得られた組成物を、将来の使用のために包装し、保管する。他の態様においては、添加剤としてアルミナ粉末を含む得られた組成物を、包装の必要なしに直ちに用いることができる（例えば、インライン被覆プロセスにおける被覆組成物として）。典型的な方法２００は、工程２０９から工程２１２に進み、ここで典型的な方法２００は終了する。
【００５５】
判断ブロック２１５に戻って、得られたアルミナ粉末を他の組成物中の添加剤として用いないという決定がなされた場合には、典型的な方法２００は上記記載の場合によって用いる工程２０９に直接進み、ここで、得られたアルミナ粉末を将来の使用のために包装し、保管する。他の態様においては、得られたアルミナ粉末を、包装の必要なしに直ちに用いることができる（例えば、インライン被覆プロセスにおける乾燥被覆として）。典型的な方法２００は、工程２０９から工程２１２に進み、ここで典型的な方法２００は終了する。
【００５６】
ＩＩＩ．アルミナ粒子の使用方法：
本発明は、更に、アルミナ粒子、及びアルミナ粒子を含む組成物を用いて、数多くの固体及び液体生成物を形成する方法に関する。上記で議論したように、アルミナ粒子は、アルミナゾルを製造する方法において用いることができる。一つの典型的な方法においては、アルミナゾルを製造する方法は、アルミナ粒子を水溶液に加えて混合物を形成し；混合物のｐＨを、約５．０未満、通常は約４．０以下に調節する；工程を含む。望ましくは、得られるアルミナゾルは、アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子の固体含量、約４．０のｐＨ、及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する。一つの典型的な態様においては、得られるアルミナゾルは、アルミナゾルの全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子の固体含量、約４．０のｐＨ、及び約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【００５７】
本発明の更なる典型的な態様においては、被覆基材を製造する方法においてアルミナ粒子を用いることができる。一つの典型的な方法においては、被覆基材を製造する方法は、第１の表面を有する基材を準備し；そして、アルミナゾルを基材の第１の表面上に被覆してその上に被覆層を形成する；工程を含む。その後、被覆層を乾燥して被覆基材を形成することができる。被覆基材を用いて印刷基材を形成することができる。本発明の一つの典型的な方法においては、印刷基材を形成する方法は、上記記載の被覆基材の被覆層の上に着色剤含有組成物を施す工程を含む。
【００５８】
以下の実施例によって本発明を更に説明するが、これらはいかなるようにも本発明の範囲に限定を加えるように解釈されない。それどころか、本明細書の記載を読んだ後は当業者であれば本発明の精神及び／又は特許請求の範囲から逸脱することなく彼らが自ら示唆することのできる種々の他の態様、変更、及びその均等範囲を実施することができることは明確に理解される。
【実施例】
【００５９】
実施例１：
アルミナ粒子の製造：
１１．４ｋｇの水を容器に加え、次に９５℃に加熱した。撹拌しながら、ｐＨが２．０に達するまで、水の中に４０重量％の硝酸を加えた。次に、５分間で混合物のｐＨが１０．０に到達するように制御された速度でアルミン酸ナトリウム（２３重量％Ａｌ２Ｏ３）を加えた。１０．０のｐＨに到達したら、アルミン酸ナトリウムの添加を停止し、混合物を１分間熟成した。熟成後、混合物のｐＨが１分間で２．０に到達するような速度で、４０重量％の硝酸を反応容器に加えた。２．０のｐＨに到達したら、硝酸の添加を停止し、混合物を３分間熟成した。この熟成時間の終了時において、ｐＨを５分間で２．０から１０．０に上昇させるようにアルミン酸ナトリウムを再び反応容器に加えた。
【００６０】
上記のｐＨサイクル工程を合計で２０回繰り返した。２０回目のサイクルの終了時において、混合物のｐＨが１０．０である間に、混合物を濾過して、形成されたアルミナを回収し、次に全ての共生成塩を除去するために洗浄した。次に、得られたフィルターケーキを噴霧乾燥して、アルミナ粉末を得た。
Ｘ線回折（ＸＲＤ）法を用いて、アルミナ粉末の結晶寸法を測定した。アルミナ粉末は、［１２０］ＸＲＤ反射から測定して３０オングストローム及び［０２０］ＸＲＤ反射から測定して７０オングストロームの結晶寸法を有していた。
【００６１】
実施例２：
アルミナゾルの製造：
上記の実施例１で形成されたアルミナ粉末を水中に分散して混合物を形成し、次に撹拌しながら硝酸を用いて混合物のｐＨを約４．０に調節した。得られた混合物は、Horiba Instruments, Inc.(Irvine, CA)から商業的に入手することのできるLA-900レーザー散乱粒径分布分析機を用いて測定して１２３ｎｍの平均粒径を有する粒子の分散液を含んでいた。得られた混合物は、８０ｃｐｓの粘度、及び混合物の全重量を基準として３０重量％の固体含量を有していた。
【００６２】
混合物を１５０℃で乾燥して、１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積、及び窒素ポロシメトリーを用いて測定して０．７３ｃｃ／ｇの孔容積を有するアルミナ粉末を得た。
【００６３】
実施例３：
被覆基材の製造：
実施例２で形成されたアルミナゾルを用いて種々の基材を被覆した。基材は、紙基材、その上にポリエチレン層を有する紙基材、及びその上に受容層（例えば、アモルファスシリカ及びポリビニルアルコールの形態の水溶性バインダーを含む被覆）を有する紙基材を含んでいた。約１８〜約２０ｇ／ｍ２の範囲の被覆重量を有する被覆層を与えるように、ナイフ塗布法を用いてそれぞれの基材の上にアルミナゾルを被覆した。被覆基材を１５０℃において乾燥した。
【００６４】
それぞれの被覆基材の上にインク組成物を施した。全ての場合において、インク組成物は、アルミナ粒子被覆に速やかに浸透した。
【００６５】
本明細書において本発明の特定の態様に関して詳細に説明したが、当業者であれば、上記の理解を得ることによって、これらの態様の変更、修正、及び均等範囲を容易に想到することができることが認められるであろう。したがって、本発明の範囲は、特許請求の範囲及びその均等範囲として評価すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】図１は、少なくとも１つのアルミナ粒子を含む層を含む本発明の典型的な物品の横断面図である。
【図２Ａ】図２Ａは、本発明のアルミナ粒子の典型的な製造方法のフロー図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、本発明のアルミナ粒子の典型的な製造方法のフロー図である。
【図３】図３は、本発明のアルミナゾルの典型的な製造方法のフロー図である。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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