(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）（ａ）少なくとも５０モル％の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、
（ｂ）少なくとも５０モル％の１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させたポリアミドであって、トランス異性体比率が５１〜８５％であるポリアミド１００質量部に対して、
（Ｂ）酸化チタンを１〜４０質量部、及び
（Ｃ）強化材を５〜３０質量部含有する、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
【請求項２】
前記（Ａ）ポリアミドの分子鎖の末端封止率が、１０％未満である、請求項１に記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
【請求項３】
前記（Ａ）ポリアミドの末端封止剤が、脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、脂肪族モノアミン、及び脂環族モノアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種である、請求項１又は２に記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
【請求項４】
前記（Ａ）ポリアミドの２５℃における相対粘度が、１．５〜７．０である、請求項１〜３のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
【請求項５】
前記（Ａ）ポリアミドの融点が、２８０〜３５０℃である、請求項１〜４のいずれかにに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
【請求項６】
（Ｄ）光安定剤を０．０１〜５質量部さらに含有する、請求項１〜５のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
【請求項７】
（Ｅ）熱安定剤を０．０１〜５質量部さらに含有する、請求項１〜６のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
【請求項８】
（Ｆ）アパタイトを０．０１〜１００質量部さらに含有する、請求項１〜７のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物からなるＬＥＤリフレクタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光ダイオード素子（ＬＥＤ：Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）などの新しい光源が、低電力、高寿命などのメリットを活かして、照明、表示素子などとして需要を拡大しつつある。
ＬＥＤは、発光する半導体部、リード線、ハウジングを兼ねたリフレクタ、及び半導体を封止する透明な封止剤から構成されている。
このうち、リフレクタは、耐熱性樹脂などの材料から製品化されている。
しかしながら、リフレクタには、射出成形工程（３００〜３５０℃、数分間）、導電接着剤や封止剤の熱硬化工程（１００〜２００℃、数時間）、ハンダ付け工程（中でも、表面実装技術（ＳＭＴ）における鉛フリーハンダ（錫−銀−銅アロイ系ハンダなど）使用時のピーク温度２６０℃以上、数分間）や実際の使用環境下において、高温に曝されるため変色による光反射率の低下が問題となっている。
中でも、耐熱性樹脂として汎用されている従来のポリアミドは加熱により変色しやすく、光反射率の低下に対して改善が要求されている。
【０００３】
また、白色ＬＥＤは、青色ＬＥＤの波長に対応した平均波長４７０ｎｍ付近での反射率が高いほど輝度が高くなるため、白色ＬＥＤリフレクタに対しては、平均波長４７０ｎｍ付近での反射率が高いことが求められている。
【０００４】
特許文献１には、テレフタル酸単位を６０〜１００モル％含有するジカルボン酸単位と、炭素数６〜１８の脂肪族アルキレンジアミン単位を６０〜１００モル％含有するジアミン単位とからなるポリアミドに対して、平均粒径が２μｍ以下の無機充填剤を配合してなるポリアミド組成物が、ランプリフレクタなどの反射鏡等の用途に用いることができることが開示されている。
また、特許文献２には、白色度が高く、表面反射率が高い成形品を与えるポリアミド組成物として、テレフタル酸単位を６０〜１００モル％含有するジカルボン酸単位と１，９−ノナンジアミン単位及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミン単位を６０〜１００モル％含有するジアミン単位とからなるポリアミドに対して、平均粒径が０．１〜０．５μｍの酸化チタンを含有してなるポリアミド組成物が開示されている。
【０００５】
さらに、特許文献３には、ＬＥＤの製造工程を想定した高温加熱処理を行っても、変色せずに、高い白色度を維持し、可視光領域での反射率特性に優れたＬＥＤ用リフレクタを与えるポリアミド組成物として、テレフタル酸単位を５０〜１００モル％含有するジカルボン酸単位と１，９−ノナンジアミン単位及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミン単位を６０〜１００モル％含有するジアミン単位とからなるポリアミド樹脂に対して、酸化チタン、水酸化マグネシウム、及び繊維状充填剤及び針状充填剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の強化剤を含有するＬＥＤリフレクタ成形用ポリアミド樹脂組成物が開示されている。
【０００６】
特許文献４には、ジカルボン酸単位の８５〜１００モル％が１，４−シクロヘキサンジカルボン酸単位からなり、ジアミン単位の６０〜１００モル％が１，９−ノナンジアミン単位からなるポリアミドに対して、充填剤を配合してなるポリアミド組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−２０４２４４号公報
【特許文献２】特開２００４−７５９９４号公報
【特許文献３】特開２００６−２５７３１４号公報
【特許文献４】特許第３４８１７３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１−４に開示されているようなポリアミド組成物は、加熱による変色が改善されているとはいえ、可視光及び、紫外線により変色することが避けられず、いっそう高いレベルでこのような変色を防止することが求められている。また、上記ポリアミド組成物に用いられるポリアミドには、耐熱性の面では不十分であり改良が求められている。さらに、年々高輝度化が進むＬＥＤリフレクタの材料用途においては、さらなる白色度や光反射率における性能向上に対する要求がある。
【０００９】
本発明が解決しようとする課題は、ＬＥＤの製造工程を想定した高温加熱処理を行っても、変色せずに、高い白色度を維持し、可視光領域での反射率特性に優れたＬＥＤ用リフレクタを与えるポリアミド組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のポリアミドと、酸化チタンと、強化材とをそれぞれ特定量含有したポリアミド組成物がＬＥＤリフレクタ用材料として、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、以下のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物及びＬＥＤリフレクタを提供する。
（１）
（Ａ）（ａ）少なくとも５０モル％の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、
（ｂ）少なくとも５０モル％の１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させたポリアミドであって、トランス異性体比率が５１〜８５％であるポリアミド１００質量部に対して、
（Ｂ）酸化チタンを１〜４０質量部、及び
（Ｃ）強化材を５〜３０質量部含有する、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
（２）
前記（Ａ）ポリアミドの分子鎖の末端封止率が、１０％未満である、（１）に記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
（３）
前記（Ａ）ポリアミドの末端封止剤が、脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、脂肪族モノアミン、及び脂環族モノアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種である、（１）又は（２）に記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
（４）
前記（Ａ）ポリアミドの２５℃における相対粘度が、１．５〜７．０である、（１）〜（３）のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
（５）
前記（Ａ）ポリアミドの融点が、２８０〜３５０℃である、（１）〜（４）のいずれかにに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
（６）
（Ｄ）光安定剤を０．０１〜５質量部さらに含有する、（１）〜（５）のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
（７）
（Ｅ）熱安定剤を０．０１〜５質量部さらに含有する、（１）〜（６）のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
（８）
（Ｆ）アパタイトを０．０１〜１００質量部さらに含有する、（１）〜（７）のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物。
（９）
（１）〜（８）のいずれかに記載のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物からなるＬＥＤリフレクタ。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、白色度、光反射率、及び熱安定性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施の形態」という。）について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
【００１４】
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物は、（Ａ）（ａ）少なくとも５０モル％の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、（ｂ）少なくとも５０モル％の１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させたポリアミドであって、トランス異性体比率が５１〜８５％であるポリアミド１００質量部に対して、（Ｂ）酸化チタンを１〜４０質量部、及び（Ｃ）強化材を５〜３０質量部含有する。
【００１５】
（Ａ）ポリアミド
本実施の形態に用いられる（Ａ）ポリアミドは、（ａ）少なくとも５０モル％の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、（ｂ）少なくとも５０モル％の１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させたポリアミドであって、トランス異性体比率が５１〜８５％のポリアミドである。
本実施の形態において、ポリアミドとは主鎖中にアミド（−ＮＨＣＯ−）結合を有する重合体を意味する。
【００１６】
本実施の形態において用いられる（ａ）ジカルボン酸は、少なくとも５０モル％の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸を含む。
（ｂ）ジカルボン酸の５０モル％以上が１，４−シクロヘキサンジカルボン酸を含むことにより、得られるＬＥＤリフレクタの耐熱性、低吸水性、靭性、及び剛性などを同時に満足することのできるポリアミドとすることができる。
【００１７】
原料モノマーとしての１，４−シクロヘキサンジカルボン酸は、シス体の方がトランス体に比べて、ジアミンとの当量塩の水溶性が高いことから、トランス体／シス体比が、モル比として、好ましくは５０／５０〜０／１００であり、より好ましくは４０／６０〜１０／９０であり、さらに好ましくは３５／６５〜１５／８５である。
１，４−シクロヘキサンジカルボン酸モノマーのトランス体／シス体のモル比は、液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）や核磁気共鳴分光法（ＮＭＲ）により求めることができる。
【００１８】
本実施の形態において用いられる（ａ）ジカルボン酸の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、例えば、脂肪族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及び芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。
１，４−シクロヘキサンジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、靭性及び流動性の観点で、脂肪族ジカルボン酸及び脂環族ジカルボン酸を用いてもよい。
【００１９】
脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、マロン酸、ジメチルマロン酸、コハク酸、２，２−ジメチルコハク酸、２，３−ジメチルグルタル酸、２，２−ジエチルコハク酸、２，３−ジエチルグルタル酸、グルタル酸、２，２−ジメチルグルタル酸、アジピン酸、２−メチルアジピン酸、トリメチルアジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、エイコサン二酸、及びジグリコール酸などの炭素数３〜２０の直鎖状又は分岐鎖状飽和脂肪族ジカルボン酸などが挙げられる。
【００２０】
脂肪族ジカルボン酸としては、炭素数６以上の脂肪族ジカルボン酸であってもよく、炭素数が１０以上の脂肪族カルボン酸では、低吸水性の特徴を付与することができるという観点で好適である。
炭素数１０以上の脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、セバシン酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、及びエイコサン二酸などが挙げられ、入手のしやすさという点で、セバシン酸及びドデカン二酸を用いることができる。
【００２１】
脂環族ジカルボン酸（脂環式ジカルボン酸とも記される。）としては、例えば、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸及び１，３−シクロペンタンジカルボン酸などの、脂環構造の炭素数が３〜１０、又は炭素数が５〜１０である脂環族ジカルボン酸が挙げられる。なお、本実施の形態における脂環族ジカルボン酸には、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸は含まれない。
脂環族ジカルボン酸は、無置換でも置換基を有していてもよい。
置換基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基などの炭素数１〜４のアルキル基などが挙げられる。
【００２２】
芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、２−クロロテレフタル酸、２−メチルテレフタル酸、５−メチルイソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、及びジグリコール酸などの無置換又は種々の置換基で置換された炭素数８〜２０の芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。
種々の置換基としては、例えば、炭素数１〜４のアルキル基、炭素数６〜１０のアリール基、炭素数７〜１０のアリールアルキル基、クロロ基及びブロモ基などのハロゲン基、炭素数１〜６のシリル基、並びにスルホン酸基及びナトリウム塩などのその塩などが挙げられる。
【００２３】
１，４−シクロヘキサンジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、１種で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００２４】
（ａ）ジカルボン酸成分として、さらに、本実施の形態の目的を損なわない範囲で、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸などの３価以上の多価カルボン酸成分を含んでもよい。
多価カルボン酸としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００２５】
（ａ）ジカルボン酸中の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸の割合（モル％）は５０〜１００モル％であり、６０〜１００モル％であることが好ましい。１，４−シクロヘキサンジカルボン酸の割合が、少なくとも５０モル％であることにより、流動性、靭性、低吸水性に優れるポリアミドとすることができる。
（ａ）ジカルボン酸中の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸以外のジカルボン酸の割合（モル％）は、０〜５０モル％であり、０〜４０モル％であることが好ましい。
【００２６】
（ａ）ジカルボン酸成分として、炭素数１０以上の脂肪族ジカルボン酸を含む場合には、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸が５０〜９９．９モル％であり、炭素数１０以上の脂肪族ジカルボン酸が０．１〜５０モル％であってもよく、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸が６０〜９０モル％であり、炭素数１０以上の脂肪族ジカルボン酸が１０〜４０モル％であってもよく、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸が７０〜８５モル％であり、炭素数１０以上の脂肪族ジカルボン酸が１５〜３０モル％であってもよい。
【００２７】
（ａ）ジカルボン酸中の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸の割合は、少なくとも５０モル％であることにより、耐熱性、流動性、靭性、剛性、及び低吸水性などに優れるポリアミドとすることができる。
【００２８】
本実施の形態において用いられる（ｂ）ジアミンは、少なくとも５０モル％の１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンを含む。
（ｂ）ジアミンの５０モル％以上が１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンを含むことにより、得られるＬＥＤリフレクタの耐熱性、低吸水性、及び耐薬品性などを同時に満足することのできるポリアミドとすることができる。
【００２９】
（ｂ）ジアミン中における１，９−ノナンジアミンと２−メチル−１，８−オクタンジアミンのモル比（１，９−ノナンジアミン／２−メチル−１，８−オクタンジアミンとして）は、好ましくは１００／０〜２０／８０であり、より好ましくは１００／０〜６０／４０であり、さらに好ましくは１００／０〜７０／３０である。
これら（ｂ）ジアミンは、特開平５−１７４１３号公報及び特開昭５８−１１８５３５号公報などの従来公知の方法により製造することができるが、例えば、特開昭５８−１１８５３５号公報に記載された方法を例示すると、７−オクテナールのヒドロホルミル反応で生じるノナンジアールと２−メチルオクタンジアールとの混合物を、従来公知の方法に従い還元アミノ化し、１，９−ノナンジアミンと２−メチルオクタンジアミンの混合物を生成した後、精製することにより得られる。
【００３０】
（ｂ）ジアミンとしては、５０モル％以下であれば、１，９−ノナンジアミン及び２−メチル−１，８−オクタンジアミン以外の他のジアミン、例えば、エチレンジアミン、１，３−プロパンジアミン、１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、１，６−ヘキサンジアミン、１，７−ヘプタンジアミン、１，８−オクタンジアミン、１，１０−デカンジアミン、１，１１−ウンデカンジアミン、及び１，１２−ドデカンジアミンなどの直鎖状脂肪族ジアミン；１，２−プロパンジアミン、１−ブチル−１，２−エタンジアミン、１，１−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、１−エチル−１，４−ブタンジアミン、１，２−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、１，３−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、１，４−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、２，３−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、２−メチル−１，５−ペンタンジアミン、３−メチル−１，５−ペンタンジアミン、２，５−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，４−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、３，３−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，２−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，４，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，４−ジエチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，２−ジメチル−１，７−ヘプタンジアミン、２，３−ジメチル−１，７−ヘプタンジアミン、２，４−ジメチル−１，７−ヘプタンジアミン、２，５−ジメチル−１，７−ヘプタンジアミン、３−メチル−１，８−オクタンジアミン、４−メチル−１，８−オクタンジアミン、１，３−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、１，４−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、２，４−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、３，４−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、４，５−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、２，２−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、３，３−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、４，４−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、及び５−メチル−１，９−ノナンジアミンなどの分岐鎖状脂肪族ジアミン； シクロヘキサンジアミン、メチルシクロヘキサンジアミン、イソホロンジアミン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ノルボルナンジメチルアミン、及びトリシクロデカンジメチルアミンなどの脂環族ジアミン（脂環式ジアミン）；ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−キシリレンジアミン、ｍ−キシリレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、及び４，４’−ジアミノジフェニルエーテルなどの芳香族ジアミンなどを含んでいてもよい。中でも、１，６−ヘキサンジアミン、１，７−ヘプタンジアミン、１，８−オクタンジアミン、１，１０−デカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミンなどを用いてもよい。
１，９−ノナンジアミン及び２−メチル−１，８−オクタンジアミン以外のジアミンとしては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３１】
（ｂ）ジアミン中の１，９−ノナンジアミンと２−メチル−１，８−オクタンジアミンの割合（モル％）は、５０〜１００モル％であり、好ましくは７５〜１００モル％であり、より好ましくは９０〜１００モル％である。１，９−ノナンジアミンと２−メチル−１，８−オクタンジアミンの割合が、少なくとも５０モル％であることにより、耐熱性、低吸水性、耐薬品性に優れるポリアミドとすることができる。
（ｂ）ジアミン中の１，９−ノナンジアミン及び２−メチル−１，８−オクタンジアミン以外のジアミンの割合（モル％）は、０〜５０モル％であり、好ましくは０〜２５モル％であり、より好ましくは０〜１０モル％である。
【００３２】
（ｂ）ジアミン成分として、さらに、本実施の形態の目的を損なわない範囲で、ビスヘキサメチレントリアミンなどの３価以上の多価アミンを含んでもよい。
多価アミンとしては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３３】
（ａ）ジカルボン酸の添加量は、（ｂ）ジアミンの添加量と同モル量付近であることが好ましい。重合反応中の（ｂ）ジアミンの反応系外への逃散分もモル比においては考慮して、（ａ）ジカルボン酸と（ｂ）ジアミンのモル比は、具体的には、（ａ）ジカルボン酸全体のモル量１に対して、（ｂ）ジアミン全体のモル量は、０．９〜１．２であることが好ましく、より好ましくは０．９５〜１．１であり、さらに好ましくは０．９８〜１．０５である。
【００３４】
（ａ）ジカルボン酸と（ｂ）ジアミンからポリアミドを重合する際に、分子量調節のために公知の末端封止剤をさらに添加することができる。
本実施の形態に用いられる（Ａ）ポリアミドは、その分子鎖の末端基の０〜９０％が末端封止剤により封止されていてもよい。分子鎖の末端基が末端封止剤により封止されている割合（末端封止率）としては、０〜５０％であってもよく、１０％未満であることが好ましい。末端封止率が０〜９０％のポリアミドを用いることがポリアミドの分子量を大きくすることに有利である。また、末端封止率が０〜５０％、好ましくは１０％未満のポリアミドを用いると、強化材との密着性が高くなり、靭性、強度、及び剛性がより優れたものとなる。
本実施の形態において、末端封止率は、実施例に記載の方法により測定することができる。
【００３５】
末端封止剤として使用できるモノカルボン酸としては、アミノ基との反応性を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えば、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ピバリン酸、及びイソブチル酸などの脂肪族モノカルボン酸、シクロヘキサンカルボン酸などの脂環族モノカルボン酸、並びに安息香酸、トルイル酸、α−ナフタレンカルボン酸、β−ナフタレンカルボン酸、メチルナフタレンカルボン酸、及びフェニル酢酸などの芳香族モノカルボン酸などが挙げられる。
モノカルボン酸としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３６】
末端封止剤として使用できるモノアミンとしては、カルボキシル基との反応性を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、デシルアミン、ステアリルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、及びジブチルアミンなどの脂肪族モノアミン、シクロヘキシルアミン及びジシクロヘキシルアミンなどの脂環族モノアミン、並びにアニリン、トルイジン、ジフェニルアミン、及びナフチルアミンなどの芳香族モノアミンなどが挙げられる。
モノアミンとしては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００３７】
本実施の形態におけるポリアミドの成分である、（ａ）ジカルボン酸、（ｂ）ジアミンの組み合わせは、（ａ）ジカルボン酸の５０〜１００モル％が１，４−シクロヘキサンジカルボン酸であり、（ｂ）ジアミンの５０〜１００モル％が１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンであり、これらの組み合わせのポリアミドは特に、耐熱性、流動性、靭性、及び剛性に優れる高融点ポリアミドである。
【００３８】
本実施の形態に用いられる（Ａ）ポリアミドにおいて、ポリアミド中の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸構造は、トランス異性体及びシス異性体の幾何異性体として存在する。
ポリアミド中の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸構造のトランス異性体比率は、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸全体中の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸がトランス異性体である比率を表し、該トランス異性体比率が、５１〜８５モル％であり、好ましくは５１〜８０モル％であり、より好ましくは６０〜８０モル％である。また、ポリアミドとして、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸以外のジカルボン酸として、脂環族ジカルボン酸を含む場合、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸構造及び脂環族ジカルボン酸構造のトランス異性体比率は、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸及び脂環族ジカルボン酸全体中の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸及び脂環族ジカルボン酸がトランス異性体である比率を表し、該トランス異性体比率が、５１〜８５モル％であることが好ましく、より好ましくは５１〜８０モル％であり、さらに好ましくは６０〜８０モル％である。
トランス異性体比率が上記範囲内にあることにより、ポリアミドは、高融点、剛性、及び靭性に優れるという特徴に加えて、高いＴｇによる熱時剛性と、通常では耐熱性と相反する性質である流動性と、高い結晶性を同時に満足するという性質を持つ。これらの特徴は、（ａ）少なくとも５０モル％の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸と（ｂ）少なくとも５０モル％の１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンの組み合わせからなる、本実施の形態に用いられるポリアミドで特に顕著である。
本実施の形態において、トランス異性体比率は、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
【００３９】
（Ａ）ポリアミドを製造する方法としては、例えば、酸クロライドとジアミンを原料とする溶液重合法又は界面重合法、熱重縮合などのポリアミドの製造方法として公知の方法を挙げることができる。
例えば、ジアミン・ジカルボン酸塩又はその混合物を形成成分とする熱溶融重合法やポリアミド形成成分の固体塩又はポリアミドの融点以下の温度で行う固相重合法、ジカルボン酸ハライド成分とジアミン成分を用いた溶液法なども用いることができる。これらの方法は必要に応じて組み合わせて用いることもできる。中でも熱溶融重合法がより効率的である。
また、重合形態としては、バッチ式でも連続式でも重合を行うことができる。また、重合装置も特に限定されるものではなく、公知の装置、例えば、オートクレーブ型の反応器、タンブラー型反応器、ニーダーなどの押出機型反応器などが挙げられる。
【００４０】
本実施の形態において、特に限定されるものではないが、以下に記載する熱溶融重合法のバッチ式の方法によりポリアミドを製造することができる。
例えば、水を溶媒として（ａ）ジカルボン酸及び（ｂ）ジアミンのポリアミド形成成分を含有する約４０〜６０質量％の溶液を、１１０〜１８０℃の温度及び約０．０３５〜０．６ＭＰａ（ゲージ圧）の圧力で操作される濃縮槽で、約６５〜９０質量％に濃縮して濃縮溶液を得る。次いで、該濃縮溶液をオートクレーブに移し、容器における圧力が約１．５〜５．０ＭＰａ（ゲージ圧）になるまで加熱を続ける。その後、水及び／又はガス成分を抜きながら圧力を約１．５〜５．０ＭＰａ（ゲージ圧）に保ち、温度が約２５０〜３５０℃に達した時点で、大気圧まで降圧する（ゲージ圧は、０ＭＰａ）。大気圧に降圧後、必要に応じて減圧することにより、副生する水を効果的に除くことができる。その後、窒素などの不活性ガスで加圧し、ポリアミド溶融物をストランドとして押し出す。該ストランドを、冷却、カッティングしてペレットを得る。
【００４１】
本実施の形態において、特に限定されるものではないが、以下に記載する熱溶融重合法の連続式の方法によりポリアミドを製造することができる。
例えば、水を溶媒としてポリアミド形成成分を含有する約４０〜６０質量％の溶液を、予備装置の容器において約４０〜１００℃まで予備加熱し、次いで、濃縮層／反応器に移し、約０．１〜０．５ＭＰａ(ゲージ圧)の圧力及び約２００〜２７０℃の温度で約７０〜９０％に濃縮して濃縮溶液を得る。次いで、該濃縮溶液を約２００〜３５０℃の温度に保ったフラッシャーに排出し、大気圧まで降圧する（ゲージ圧は、０ＭＰａ）。大気圧に降圧後、必要に応じて減圧する。その後、ポリアミド溶融物をストランドとして押し出して、冷却、カッティングしてペレットを得る。
【００４２】
（Ａ）ポリアミドを製造するに際して、前記の末端封止剤の他に、例えば、触媒として、リン酸、亜リン酸、及び次亜リン酸、並びにそれらの塩及びエステルを添加することができる。上記塩及びエステルとしては、リン酸、亜リン酸又は次亜リン酸とカリウム、ナトリウム、マグネシウム、バナジウム、カルシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、錫、タングステン、ゲルマニウム、チタン、及びアンチモンなどの金属との塩；リン酸、亜リン酸又は次亜リン酸のアンモニウム塩；リン酸、亜リン酸又は次亜リン酸のエチルエステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、ヘキシルエステル、イソデシルエステル、オクタデシルエステル、デシルエステル、ステアリルエステル、及びフェニルエステルなどが挙げられる。
【００４３】
本実施の形態におけるポリアミドの分子量としては、２５℃の相対粘度ηｒを指標とした。
ポリアミドの分子量は、靭性及び剛性などの機械物性並びに成形性の観点で、ＪＩＳ−Ｋ６８１０に従って測定した９８％硫酸中濃度１％、２５℃の相対粘度ηｒにおいて、好ましくは１．５〜７．０であり、より好ましくは１．７〜６．０であり、さらに好ましくは１．９〜５．５である。
２５℃の相対粘度ηｒが上記範囲内にあるポリアミドを使用することにより、力学的特性、耐熱性、及び成形性などに優れたＬＥＤリフレクタを得ることができる。
【００４４】
本実施の形態におけるポリアミドの融点Ｔｍ２は、耐熱性の観点から、２８０〜３５０℃であることが好ましい。より好ましくは２８５〜３３５℃であり、さらに好ましくは２９０〜３３０℃である。
融点の測定は、ＪＩＳ−Ｋ７１２１に準じて行うことができる。
融点が２８０℃以上であることにより、耐熱性に優れるポリアミドとすることができる。また、融点が３３０℃以下であることにより、押出、成形などの溶融加工でのポリアミドの熱分解などを抑制することができる。
【００４５】
本実施の形態のＬＥＤリフレクタにおける（Ａ）ポリアミドの含有率としては、以下に述べる（Ｂ）酸化チタン、（Ｃ）強化材の各含有量を満たす限り特に制限されないが、少なすぎると表面平滑性や成形加工性が低下し、多すぎると寸法安定性が低下するので、好ましくは４０〜９４質量％、より好ましくは４５〜８０質量％である。
【００４６】
（Ｂ）酸化チタン
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物は、ＬＥＤリフレクタとして光反射率を高くするために（Ｂ）酸化チタンを含有する。
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物として、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れるポリアミドの性質を損なうことなく、（Ｂ）酸化チタンを含有することにより、ポリアミド組成物としても、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れ、さらに、白色度及び光反射率に優れるポリアミド組成物とすることができる。
【００４７】
（Ｂ）酸化チタンとしては、例えば、酸化チタン（ＴｉＯ）、三酸化二チタン（Ｔｉ2Ｏ3）、及び二酸化チタン（ＴｉＯ2）などが挙げられる。中でも、二酸化チタンが好ましい。
（Ｂ）酸化チタンとしては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４８】
（Ｂ）酸化チタンとしては、通常、ルチル型の結晶構造を有するものが使用される。
（Ｂ）酸化チタンの平均粒子径は、光反射率を高くするために、好ましくは０．１〜０．５μｍであり、より好ましくは０．１５〜０．４０μｍであり、さらに好ましくは０．１５〜０．３μｍである。
本実施の形態において、酸化チタンの平均粒子径は、レーザ回析法の方法により測定することができる。
【００４９】
（Ｂ）酸化チタンとして、表面処理を施したものを用いることができる。
（Ｂ）酸化チタンの表面処理に用いられる表面処理剤としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化亜鉛などの金属酸化物；シランカップリング剤、チタンカップリング剤、有機酸、ポリオール、シリコーンなどの有機物；などが挙げられる。
【００５０】
（Ｂ）酸化チタンとして、市販の酸化チタンを用いることができる。また、塊状のものや平均粒子径が大きなものを適宜粉砕し、必要に応じて篩いなどによって分級して、上記平均粒子径となるようにした酸化チタンを用いることができる。
【００５１】
本実施の形態において、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物における（Ｂ）酸化チタンの含有量は、（Ａ）ポリアミド１００質量部に対して１〜４０質量部であり、好ましくは３〜２５質量部であり、より好ましくは５〜１４質量部である。
（Ｂ）酸化チタンの含有量が１質量部以上であることにより、ＬＥＤリフレクタとして光反射率を高くすることができる。また、（Ｂ）酸化チタンの含有量が４０質量部以下であることにより、表面平滑性や成形加工性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物とすることができる。
【００５２】
（Ｃ）強化材
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物は（Ｃ）強化材を含有する。
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物として、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れるポリアミドの性質を損なうことなく、（Ｃ）強化材を含有することにより、ポリアミド組成物としても、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れ、さらに、強度剛性に優れるポリアミド組成物とすることができる。
また、本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物からなるＬＥＤリフレクタは、耐光性及び色調に優れるものである。
【００５３】
（Ｃ）強化材としては、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、ホウ素繊維、アラミド繊維、及び液晶ポリエステル繊維などが挙げられる。中でも、強度剛性及び低コストの観点から、ガラス繊維が好ましく、（Ｃ）強化材としてガラス繊維を用いることにより、表面平滑性の高い成形品を得ることができる。
（Ｃ）強化材としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００５４】
（Ｃ）強化材としては、ポリアミド組成物中において、数平均繊維径が３〜３０μｍであり、重量平均繊維長が１００〜７５０μｍであり、重量平均繊維長と数平均繊維径とのアスペクト比（Ｌ／Ｄ）が１０〜１００であるものが、高い特性を発現するという観点から好ましく用いられる。
【００５５】
（Ｃ）強化材の数平均繊維径及び重量平均繊維長の測定は、ポリアミド組成物の成形品をギ酸などの、ポリアミドが可溶な溶媒で溶解し、得られた不溶成分の中から、例えば１００本以上の強化材を任意に選択し、光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡などで観察し、求めることができる。
【００５６】
（Ｃ）強化材は、（Ａ）ポリアミドへの分散性を高めるため、又は（Ａ）ポリアミドとの接着性を高めるために、シランカップリング剤、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、及びエポキシ樹脂などで表面処理されていることが好ましい。
【００５７】
本実施の形態において、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物における（Ｃ）強化材の含有量は、（Ａ）ポリアミド１００質量部に対して５〜３０質量部であり、好ましくは１０〜３０質量部であり、より好ましくは１５〜２５質量部である。
（Ｃ）強化材の含有量が５質量部以上であることにより、機械的強度に優れるＬＥＤリフレクタとすることができる。また、（Ｃ）強化材の含有量が３０質量部以下であることにより、成形品を得る際の成形加工性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物とすることができる。
【００５８】
（Ｄ）光安定剤
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物は、変色を防止し、光反射率の低下を抑制することを目的として、（Ｄ）光安定剤をさらに含有することが好ましい。
（Ｄ）光安定剤としては、例えば、ベンゾフェノン系化合物、サリシレート系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、及びシアノアクリレート系化合物などの紫外線吸収効果のある化合物、並びにヒンダードアミン系化合物及びヒンダードフェノール系化合物などのラジカル捕捉能力のある化合物などが挙げられる。
（Ｄ）光安定剤としては、紫外線吸収効果のある化合物とラジカル捕捉能力のある化合物を併用することにより、より高い安定化効果を発揮させることができる。
（Ｄ）光安定剤としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００５９】
ベンゾフェノン系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、２，２'−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２'−ジヒドロキシ−４，４'−ジメトキシベンゾフェノン、２，２'４，４'−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、及び２−ヒドロキシ−４−オクチルオキシベンゾフェノンなどが挙げられる。
ベンゾフェノン系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６０】
サリシレート系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、フェニルサリシレート、ｐ−ｔ−ブチルフェニルサリシレート、及びｐ−オクチルフェニルサリシレートなどが挙げられる。
サリシレート系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６１】
ベンゾトリアゾール系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、２−（２'−ヒドロキシ−５'−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−３'，５'−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−５'−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−３'−ｔ−ブチル−５'−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−３'，５'−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２'−ヒドロキシ−３'，５'−ジ−ｔ−アミノフェニル）ベンゾトリアゾール、２−｛２'−ヒドロキシ−３'−（３''，４''，５''，６''−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５'−メチルフェニル｝ベンゾトリアゾール、２，２−メチレンビス｛４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール｝、及び６−（２−ベンゾトリアゾリル）−４−ｔ−オクチル−６'−ｔ−ブチル−４'−メチル−２，２'−メチレンビスフェノールなどが挙げられる。
ベンゾトリゾール系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６２】
シアノアクリレート系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３'−ジフェニルアクリレート、及びエチル−２−シアノ−３，３'−ジフェニルアクリレートなどが挙げられる。
シアノアクリレート系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６３】
ヒンダードアミン系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）スクシネート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）ｎ−ブチル−３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルマロネート、１−（２−ヒドロキシエチル）−２，２，６，６−テトラメチル−４−ヒドロキシピペリジンとコハク酸の縮合物、Ｎ，Ｎ'−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ヘキサメチレンジアミンと４−第三オクチルアミノ−２，６−ジクロロ−１，３，５−トリアジンの直鎖状又は環状縮合物、トリス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ニトリロトリアセテート、テトラキス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−１，２，３，４−ブタンテトラカルボキシレート、１，１'−（１，２−エタンジイル）−ビス（３，３，５，５−テトラメチルピペラジノン）、４−ベンゾイル−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−ステアリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチルピペリジル）−２−ｎ−ブチル−２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルベンジル）マロネート、３−ｎ−オクチル−７，７，９，９−テトラメチル−１，３，８−トリアザスピロ［４．５］デカン−２，４−ジオン、ビス（１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジル）セバケート、ビス（１−オクチルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジル）スクシネート、Ｎ，Ｎ'−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジニル）−１，３−ベンゼンジカルボキシアミド、Ｎ，Ｎ'−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−ヘキサメチレンジアミンと４−モルホリノ−２，６−ジクロロ−１，３，５−トリアジンの直鎖状又は環状縮合物、２−クロロ−４，６−ビス（４−ｎ−ブチルアミノ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジル）−１，３，５−トリアジンと１，２−ビス（３−アミノプロピルアミノ）エタンの縮合物、２−クロロ−４，６−ジ−（４−ｎ−ブチルアミノ−１，２，２，６，６−ペンタメチルピペリジル）−１，３，５−トリアジンと１，２−ビス−（３−アミノプロピルアミノ）エタンの縮合物、８−アセチル−３−ドデシル−７，７，９，９−テトラメチル−１，３，８−トリアザスピロ［４．５］デカン−２，４−ジオン、３−ドデシル−１−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ピロリジン−２，５−ジオン、３−ドデシル−１−（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）ピロリジン−２，５−ジオン、４−ヘキサデシルオキシ−と４−ステアリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンの混合物、Ｎ，Ｎ'−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ヘキサメチレンジアミンと４−シクロヘキシルアミノ−２，６−ジクロロ−１，３，５−トリアジンの縮合物、１，２���ビス（３−アミノプロピルアミノ）エタンと２，４，６−トリクロロ−１，３，５−トリアジン並びに４−ブチルアミノ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンの縮合物（ＣＡＳ登録番号［１３６５０４−９６−６］）；１，６−ヘキサンジアミンと２，４，６−トリクロロ−１，３，５−トリアジン並びにＮ，Ｎ−ジブチルアミンと４−ブチルアミノ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンの縮合物（ＣＡＳ登録番号［１９２２６８−６４−７］）；Ｎ−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−ｎ−ドデシルスクシンイミド、Ｎ−（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）−ｎ−ドデシルスクシンイミド、２−ウンデシル−７，７，９，９−テトラメチル−１−オキサ−３，８−ジアザ−４−オキソ−スピロ［４．５］デカン、７，７，９，９−テトラメチル−２−シクロウンデシル−１−オキサ−３，８−ジアザ−４−オキソ−スピロ［４．５］デカンとエピクロロヒドリンの反応生成物、１，１−ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジルオキシカルボニル）−２−（４−メトキシフェニル）エテン、Ｎ，Ｎ'−ビス−ホルミル−Ｎ，Ｎ'−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ヘキサメチレンジアミン、４−メトキシメチレンマロン酸と１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ヒドロキシピペリジンとのジエステル、ポリ［メチルプロピル−３−オキシ−４−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）］シロキサン、マレイン酸無水物−α−オレフィンコポリマーと２，２，６，６−テトラメチル−４−アミノピペリジン又は１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−アミノピペリジンとの反応生成物、２，４−ビス［Ｎ−（１−シクロヘキシルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）−Ｎ−ブチルアミノ］−６−（２−ヒドロキシエチル）アミノ−１，３，５−トリアジン、１−（２−ヒドロキシ−２−メチルプロポキシ）−４−オクタデカノイルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、５−（２−エチルヘキサノイル）オキシメチル−３，３，５−トリメチル−２−モルホリノン、サンドゥバー（Ｓａｎｄｕｖｏｒ）（クラリアント（Ｃｌａｒｉａｎｔ）；ＣＡＳ登録番号［１０６９１７−３１−１］）、５−（２−エチルヘキサノイル）オキシメチル−３，３，５−トリメチル−２−モルホリノン、２，４−ビス［（１−シクロヘキシルオキシ−２，２，６，６−ピペリジン−４−イル）ブチルアミノ］−６−クロロ−ｓ−トリアジンとＮ，Ｎ'−ビス（３−アミノプロピル）エチレンジアミン）との反応生成物、１，３，５−トリス（Ｎ−シクロヘキシル−Ｎ−（２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−３−オン−４−イル）アミノ）−ｓ−トリアジン、１，３，５−トリス（Ｎ−シクロヘキシル−Ｎ−（１，２，２，６，６−ペンタメチルピペラジン−３−オン−４−イル）アミノ）−ｓ−トリアジン、Ｎ，Ｎ'，Ｎ"，Ｎ'''−テトラキス−（４，６−ビス−（ブチル−（Ｎ−メチル−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）アミノ）−トリアジン−２−イル）−４，７−ジアザデカン−１，１０ジアミン、ポリ[[６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）アミノ−１���３，５−トリアジン−２，４−ジイル][（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ]ヘキサメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝]などが挙げられ、中でもビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）スクシネート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）セバケート、Ｎ，Ｎ'−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジニル）−１，３−ベンゼンジカルボキシアミド、Ｎ，Ｎ'，Ｎ"，Ｎ'''−テトラキス−（４，６−ビス−（ブチル−（Ｎ−メチル−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）アミノ）−トリアジン−２−イル）−４，７−ジアザデカン−１，１０ジアミンなどが挙げられる。
ヒンダードアミン系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６４】
ヒンダードフェノール系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、ペンタエリスリチル−テトラキス｛３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート｝、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド、トリエチレングリコール−ビス｛３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート｝、３，９−ビス｛２−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ハイドロキシ−５−メチルフェニル）プロピニロキシ］−１，１−ジメチルエチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサピロ［５，５］ウンデカン、３，５−ジ−t−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジルホスフォネート−ジエチルエステル、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、１，３，５−トリス（４−ｔ−ブチル−３ハイドロキシ−２，６−ジメチルベンジ）イソシアネートなどが挙げられる。
ヒンダードフェノール系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６５】
本実施の形態において、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物における（Ｄ）光安定剤の含有量は、ＬＥＤリフレクタの変色の防止と光反射率の低下の抑制という効果と、過度に製造コストを増大させないという観点とを考慮すると、（Ａ）ポリアミド１００質量部に対して好ましくは０．０１〜５質量部であり、より好ましくは０．０１〜３質量部であり、さらに好ましくは０．０５〜２質量部である。
【００６６】
（Ｅ）熱安定剤
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物は、（Ｅ）熱安定剤をさらに含有していてもよい。
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物として、（Ｅ）熱安定剤を含有することにより、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れるポリアミドの性質を損なうことなく、ポリアミド組成物としても耐熱性、流動性、靭性、低吸水性に優れる。
また、本実施の形態のＬＥＤリフレクタは、耐熱変色性及び耐候性に優れる。
【００６７】
（Ｅ）熱安定剤としては、フェノール系化合物、ホスファイト系化合物、ヒンダードアミン系化合物、トリアジン系化合物、及びイオウ系化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種である。
（Ｅ）熱安定剤としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６８】
フェノール系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、ヒンダートフェノール系化合物を挙げることができる。
ヒンダードフェノール系化合物としては、例えば、Ｎ，Ｎ'−へキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド）、ペンタエリスリチル−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ'−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、トリエチレングリコール−ビス［３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、３，９−ビス｛２−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロピニロキシ］−１，１−ジメチルエチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサピロ［５，５］ウンデカン、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルホスホネート−ジエチルエステル、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、及び１，３，５−トリス（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソシアヌル酸などが挙げられる。
フェノール系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００６９】
ホスファイト系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、トリオクチルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリデシルホスファイト、オクチルジフェニルホスファイト、トリスイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、フェニルジ（トリデシル）ホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、ジフェニル（トリデシル）ホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチル−５−メチルフェニル）ホスファイト、トリス（ブトキシエチル）ホスファイト、４，４'−ブチリデン−ビス(３−メチル−６−ｔ−ブチルフェニル−テトラ−トリデシル)ジホスファイト、テトラ（Ｃ１２〜Ｃ１５混合アルキル）−４，４'−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、４，４'−イソプロピリデンビス（２−ｔ−ブチルフェニル）・ジ（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（ビフェニル）ホスファイト、テトラ（トリデシル）−１，１，３−トリス（２−メチル−５−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）ブタンジホスファイト、テトラ（トリデシル）−４，４'−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェニル）ジホスファイト、テトラ（Ｃ１〜Ｃ１５混合アルキル）−４，４'−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、トリス（モノ、ジ混合ノニルフェニル）ホスファイト、４，４'−イソプロピリデンビス（２−ｔ−ブチルフェニル）・ジ（ノニルフェニル）ホスファイト、９，１０−ジ−ヒドロ−９−オキサ−９−オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オキサイド、トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）ホスファイト、水素化−４，４'−イソプロピリデンジフェニルポリホスファイト、ビス（オクチルフェニル）・ビス（４，４'−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェニル））・１，６−ヘキサノールジホスファイト、ヘキサトリデシル−１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ジホスファイト、トリス（４、４'−イソプロピリデンビス（２−ｔ−ブチルフェニル））ホスファイト、トリス（１，３−ステアロイルオキシイソプロピル）ホスファイト、２、２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、２，２−メチレンビス（３−メチル−４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）２−エチルヘキシルホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチル−５−メチルフェニル）−４，４'−ビフェニレンジホスファイト、及びテトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４'−ビフェニレンジホスファイトなどが挙げられる。
ホスファイト系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００７０】
ホスファイト系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、ペンタエリスリトール型ホスファイト化合物を挙げることもできる。
ペンタエリストール型ホスファイト化合物としては、例えば、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・フェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・メチル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・２−エチルヘキシル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・イソデシル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・ラウリル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・イソトリデシル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・ステアリル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・シクロヘキシル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・ベンジル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・エチルセロソルブ・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・ブチルカルビトール・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・オクチルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・ノニルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・２，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・２，４−ジ−ｔ−オクチルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル・２−シクロヘキシルフェニル・ペンタエリスリトールジホスファイト、２，６−ジ−ｔ−アミル−４−メチルフェニル・フェニル・ペンタエリストリトールジホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔ−アミル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、及びビス（２，６−ジ−ｔ−オクチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイトなどが挙げられる。
ペンタエリストール型ホスファイト化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ペンタエリストール型ホスファイト化合物としては、ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−エチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔ−アミル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、及びビス（２、６−ジ−ｔ−オクチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイトなどが好ましく、ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイトがより好ましい。
【００７１】
ヒンダードアミン系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、４−アセトキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−ステアロイルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−アクリロイルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−（フェニルアセトキシ）−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−ベンゾイルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−メトキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−ステアリルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−シクロヘキシルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−ベンジルオキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−フェノキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−（エチルカルバモイルオキシ）−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−（シクロヘキシルカルバモイルオキシ）−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、４−（フェニルカルバモイルオキシ）−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−カーボネート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−オキサレート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−マロネート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−セバケート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−アジペート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−テレフタレート、１，２−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジルオキシ）−エタン、α，α'−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジルオキシ）−ｐ−キシレン、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジルトリレン−２，４−ジカルバメート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−ヘキサメチレン−１，６−ジカルバメート、トリス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−ベンゼン−１，３，５−トリカルボキシレート、トリス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−ベンゼン−１，３，４−トリカルボキシレート、１−［２−｛３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ｝ブチル］−４−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ］２，２，６，６−テトラメチルピペリジン、及び１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸と１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジノールとβ，β，β'，β'−テトラメチル−３，９−［２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカン］ジエタノールとの縮合物などが挙げられる。
ヒンダードアミン系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００７２】
トリアジン系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、ヒドロキシフェニルトリアジン類が挙げられる。
ヒドロキシフェニルトリアジン類としては、例えば、２，４，６−トリス（２'−ヒドロキシ−４'−オクチルオキシ−フェニル）−１，３，５−トリアジン、２−（２'−ヒドロキシ−４'−ヘキシルオキシ−フェニル）−４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン、２−（２'−ヒドロキシ−４'−オクチルオキシフェニル）−４，６−ビス（２'，４'−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−（２'，４'−ジヒドロキシフェニル）−４，６−ビス（２'，４'−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４−ビス（２'−ヒドロキシ−４'−プロピルオキシ−フェニル）−６−（２'，４'−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−（２−ヒドロキシ−４−オクチルオキシフェニル）−４，６−ビス（４'−メチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２−（２'−ヒドロキシ−４'−ドデシルオキシフェニル）−４，６−ビス（２'，４'−ジメチルフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４，６−トリス（２'−ヒドロキシ−４'−イソプロピルオキシフェニル）−１，３，５−トリアジン、２，４，６−トリス（２'−ヒドロキシ−４'−ｎ−ヘキシルオキシフェニル）−１，３，５−トリアジン、及び２，４，６−トリス（２'−ヒドロキシ−４'−エトキシカルボニルメトキシフェニル）−１，３，５−トリアジンなどが挙げられる。
トリアジン系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００７３】
イオウ系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、ペンタエリスリチルテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）、ジラウリル−３，３'−チオジプロピオネート、ジミリスチル−３，３'−チオジプロピオネート、及びジステアリル３，３'−チオジプロピオネートなどを挙げることができる。
イオウ系化合物としては、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００７４】
本実施の形態において、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物における（Ｅ）熱安定剤の含有量は、（Ａ）ポリアミド１００質量部に対して、好ましくは０．０１〜５質量部であり、より好ましくは０．０１〜３質量部であり、さらに好ましくは０．０５〜２質量部である。
（Ｅ）熱安定剤の含有量を０．０１質量部以上とすることにより、耐熱変色性や耐候性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物とすることができる。また、（Ｅ）安定剤の含有量を５質量部以下とすることにより、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を成形した際の成形品表面への銀状の発生を抑制することができ、また、成形品の機械的物性に優れる成形品を得ることができる。
【００７５】
（Ｆ）アパタイト
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物は、（Ｆ）アパタイトをさらに含有していてもよい。
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物として、（Ｆ）アパタイトを含有することにより、耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れるポリアミドの性質を損なうことなく、ポリアミド組成物としても耐熱性、流動性、靭性、及び低吸水性に優れる。
また、耐候性に優れるＬＥＤリフレクタとすることができる。
【００７６】
本実施の形態において用いられる（Ｆ）アパタイトとしては、リン酸系金属化合物を含有する化合物であれば特に限定されるものではなく、下記一般式で示されるアパタイトが挙げられる。
Ａ10-z（ＨＰＯ4）z（ＰＯ4）6-z（Ｘ）2-z・ｎＨ2Ｏ
式中、ｚは０≦ｚ＜２の正数であり、ｎは０≦ｎ≦１６の正数である。Ａは金属元素を示し、Ｘは陰イオンを示す。
成形性、耐候性、剛性、及び低そり性の観点から、ｚは０≦ｚ＜１の正数であることが好ましく、また、ｎは０≦ｎ≦４の正数であることが好ましい。
金属元素としては、元素周期律表の１Ａ、２Ａ、３Ａ、４Ａ、５Ａ、６Ａ、７Ａ、８、１Ｂ、２Ｂ、３Ｂ族元素、スズ、及び鉛が挙げられる。
得られるポリアミド組成物の経済性、安全性、剛性、及び低そり性などの点から、金属元素としては、二価の金属元素である、２Ａ族元素であるマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
これら金属元素を１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
陰イオンとしては、水酸化物イオン（ＯＨ-）、フッ化物イオン（Ｆ-）、塩化物イオン（Ｃｌ-）などの一価の陰イオンが挙げられる。これら陰イオンとしての陰イオン元素又は陰イオン化合物は１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００７７】
アパタイトとしては、Ｘが水酸化物イオンである水酸アパタイト、Ｘとしてフッ化物イオンを含むフッ素化アパタイト（Ｘの一部又は全部がフッ化物イオン）、Ｘとして塩化物イオンを含む塩素化アパタイト（Ｘの一部又は全部が塩化物イオン）が挙げられ、Ａは、カルシウムであることが好ましい。Ｘの一部又は全部がフッ化物イオン及び塩化物イオンである場合には、塩素化アパタイトという。
前記式中のリン酸水素イオン（ＨＰＯ42-）、リン酸イオン（ＰＯ43-）、又はＸの一部が炭酸イオン（ＣＯ32-）に置換した炭酸含有アパタイトであってもよい。
アパタイトとしては、炭酸含有水酸アパタイト、炭酸含有フッ素化アパタイト、炭酸含有塩素化アパタイトなどが好ましい。
これらアパタイトは、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００７８】
アパタイトとしては、ヒドロキシアパタイト（Ｈａｐ  太平洋化学産業（株）製）などを用いることができる。
また、アパタイトは、アパタイト形成成分を用いて、従来公知の方法により合成することもできる。
斯かる合成方法としては、例えば、水酸アパタイトの合成方法として、水酸化カルシウムとリン酸などとを約ｐＨ８の水溶液中で反応させる湿式法、リン酸一水素カルシウムなどを約２００℃、１５気圧の高温高圧条件下で行う水熱法などが挙げられる。
【００７９】
アパタイトの形成成分（原料）としては、リン酸系金属化合物や非リン酸系金属化合物などが挙げられ、リン酸系金属化合物と非リン酸系金属化合物の混合物を用いてもよい。
【００８０】
リン酸系金属化合物のリン酸類としては、例えば、オルトリン酸（ＰＯ43-）、ピロリン酸（Ｐ2Ｏ74-）、トリポリリン酸（Ｐ3Ｏ105-）、メタリン酸、亜リン酸（ＨＰＯ32-）、次亜リン酸（ＨＰＯ22-）などが挙げられる。
本実施の形態においては、リン酸類としては、リンが砒素（Ａｓ）やバナジウム（Ｖ）に置き換わった化合物、すなわち砒酸類やバナジウム酸類を用いることもできる。
リン酸系金属化合物としては、リン酸一水素カルシウム(ＣａＨＰＯ4・ｍＨ2Ｏ、ｍは０≦ｍ≦２の正数である。)、二リン酸二水素カルシウム（ＣａＨ2Ｐ2Ｏ7）、リン酸二水素カルシウム一水和物（Ｃａ（Ｈ2ＰＯ4）2・Ｈ2Ｏ）、ニリン酸カルシウム（α−及びβ−Ｃａ2Ｐ2Ｏ7）、リン酸三カルシウム（α−及びβ−Ｃａ3（ＰＯ4）2）、リン酸四カルシウム（Ｃａ4（ＰＯ4）2Ｏ）、リン酸八カルシウム五水和物（Ｃａ8Ｈ2（ＰＯ4）6・５Ｈ2Ｏ）、亜リン酸カルシウム一水和物（ＣａＨＰＯ3・Ｈ2Ｏ）、次亜リン酸カルシウム（Ｃａ（Ｈ2ＰＯ2）2）、リン酸マグネシウム第二・三水和物（ＭｇＨＰＯ4・３Ｈ2Ｏ）、リン酸マグネシウム第三・八水和物（Ｍｇ3（ＰＯ4）2・８Ｈ2Ｏ）、リン酸バリウム第二（ＢａＨＰＯ4）などが挙げられる。
これらの中でも、経済性、靭性、及び耐候性により優れる点から、オルトリン酸とカルシウムの塩である化合物が好ましく、リン酸一水素カルシウム（ＣａＨＰＯ4・ｍＨ2Ｏ、ｍは０≦ｍ≦２の正数である。）がより好ましい。
リン酸一水素カルシウムとしては、無水リン酸一水素カルシウム（ＣａＨＰＯ4）とリン酸一水素カルシウムニ水和物（ＣａＨＰＯ4・２Ｈ2Ｏ）が好ましい。
これらリン酸系金属化合物は、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００８１】
リン酸系金属化合物を２種類以上組み合わせる場合には、例えば、リン酸一水素カルシウム二水和物（ＣａＨＰＯ4・２Ｈ2Ｏ）と二リン酸二水素カルシウム（ＣａＨ2Ｐ2Ｏ7）とを用いるように、同種の金属元素を含有する化合物の組み合わせや、リン酸一水素カルシウム二水和物（ＣａＨＰＯ4・２Ｈ2Ｏ）とリン酸マグネシウム三水和物（ＭｇＨＰＯ4・３Ｈ2Ｏ）とを用いるように、異種の金属元素を含有する化合物の組み合わせなどが挙げられる。
【００８２】
リン酸系金属化合物は、リン酸一水素カルシウム（ＣａＨＰＯ4 ・ｍＨ2 Ｏ、但し０≦ｍ≦２である。）を例にとると、Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ  ａｎｄ ｉｔｓ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，１（１９５８）で記載されているＶａｎ  ＷａｚｅｒによるＣａＯ−Ｈ2Ｏ−Ｐ2Ｏ5系の状態図が示すように、水の存在下、リン酸化合物とカルシウム化合物を混合することによる公知の方法で得ることができる。
より具体的には、例えば、２０〜１００℃の温度下、リン酸二水素カリウム溶液に、リン酸アルカリ溶液及び塩化カルシウム溶液を滴下し反応させ合成する方法や、炭酸カルシウム又は水酸化カルシウムとリン酸水溶液を混合する方法などによればよい。
【００８３】
非リン酸系金属化合物としては、リン酸類以外で金属元素と化合物を形成するものであれば特に限定されるものではなく、金属水酸化物（水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アルミニウム、水酸化鉄、水酸化マンガンなど）、金属塩化物（塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ストロンチウム、塩化バリウム、塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アルミニウム、塩化鉄、塩化マンガンなど）、金属フッ化物（フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、フッ化ストロンチウム、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化アルミニウムなど）、金属臭化物（臭化カルシウムなど）、金属ヨウ化物（ヨウ化カルシウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化銅など）、金属炭化物（炭化カルシウムなど）、金属酸化物（酸化カルシウム、酸化マグネシウムなど）、炭酸金属塩（炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アルミニウムなど）、硫酸金属塩（硫酸カルシウムなど）、硝酸金属塩（硝酸カルシウムなど）、ケイ酸金属塩（ケイ酸カルシウム、ヘキサフルオロケイ酸ナトリウムなど）などの無機金属化合物や、金属元素とモノカルボン酸との化合物（酢酸カルシウム、酢酸銅、安息香酸カルシウム、ステアリン酸カルシウムなど）、金属元素とジカルボン酸との化合物（しゅう酸カルシウム、酒石酸カルシウムなど）、金属元素とトリカルボン酸との化合物（クエン酸カルシウムなど）などが挙げられる。
これらの中でも、経済性、靭性、及び耐候性がより優れる点から、金属水酸化物、金属フッ化物、金属塩化物、炭酸金属塩、及び金属酸化物などが好ましく、元素周期律表の２Ａ族元素であるカルシウム、マグネシウム、ストロンチウム、バリウムの水酸化物、フッ化物、塩化物、及び炭酸塩などがより好ましく、中でも、カルシウムがより好ましく、水酸化カルシウム、フッ化カルシウム、塩化カルシウム、炭酸カルシウム、及び酸化カルシウムがさらに好ましい。
これら非リン酸系金属化合物を、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【００８４】
非リン酸系金属化合物を２種類以上組み合わせる場合には、例えば、水酸化カルシウムと炭酸カルシウムとを用いるように、同種の金属元素を含有する化合物の組み合わせや、炭酸カルシウムと水酸化マグネシウムとを用いるように、異種の金属元素を含有する化合物の組み合わせなどが挙げられる。
【００８５】
リン酸系金属化合物や非リン酸系金属化合物は、好ましくは平均粒子径が１００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下、さらに好ましくは２５μｍ以下である。
平均粒子径の測定は、アパタイト形成成分を純水又はアルコール類中に分散させ、レーザ回折／散乱式粒度分布装置で測定する方法や、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察を用いて測定する方法により測定することができる。
【００８６】
本実施の形態におけるアパタイトをさらに含有するＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の製造方法としては、ポリアミドとアパタイトを例示して説明すると、特に限定されるものではなく、例えば、ポリアミド形成成分（原料モノマー）に、アパタイト形成成分を配合し、次いでポリアミド形成成分の重合反応と、アパタイトの合成反応と、を行う方法や、（Ａ）ポリアミドと（Ｆ）アパタイトとを混合する方法などが挙げられる。
【００８７】
（Ａ）ポリアミドと、（Ｆ）アパタイトと、を混合する方法としては、例えば、（Ａ）ポリアミドと（Ｆ）アパタイトとをヘンシェルミキサーなどを用いて混合し溶融混練機に供給し混練する方法や、単軸又は２軸押出機で溶融状態にした（Ａ）ポリアミドに、一つ又は複数のサイドフィーダーから（Ｆ）アパタイトを配合する方法などが挙げられる。（Ｆ）アパタイトは、（Ａ）ポリアミドと混合する際に、マスターバッチとして混合してもよい。
溶融混練機に供給する方法は、すべての構成成分を同一の供給口に一度に供給してもよいし、構成成分をそれぞれ異なる供給口から供給してもよい。
溶融混練温度は、樹脂温度にして２５０〜３７５℃程度であることが好ましい。
溶融混練時間は、０．５〜５分程度であることが好ましい。
溶融混練を行う装置としては、公知の装置を用いることができ特に限定されるものではなく、例えば、単軸又は２軸押出機、バンバリーミキサー及びミキシングロールなどの溶融混練機などが挙げられる。
【００８８】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の製造方法としては、靭性の観点で、ポリアミド形成成分（原料）に、アパタイト形成成分（原料）を配合し、次いでポリアミド形成成分の重合反応とアパタイトの合成反応を行う方法が好ましい。
ポリアミド形成成分の重合反応とアパタイトの合成反応を行う方法としては、ポリアミド形成成分とアパタイト形成成分との配合物を加熱し、ポリアミド形成成分をアパタイト形成成分の存在下に重合し、その後アパタイトを合成する方法や、アパタイト形成成分をポリアミド形成成分の存在下に反応させ、その後ポリアミド形成成分を重合する方法が挙げられる。
該方法としては、前記両形成成分の配合物を４０〜３６０℃の温度下で、ポリアミドの重合反応及びアパタイトの合成反応を進行させる方法であることが好ましく、より好ましくは、前記両形成成分の配合物を加圧下、４０〜３６０℃の温度下で、ポリアミド形成成分の重合反応及びアパタイトの合成反応を同時並行的に進行させる方法である。
【００８９】
ポリアミド形成成分とアパタイトの形成成分との配合方法としては、固体状のポリアミド形成成分とアパタイトの形成成分を直接混合する方法、ポリアミド形成成分の水溶液とアパタイト形成成分の水溶液や懸濁液とを配合する方法などが挙げられる。また、アパタイトの分散性を向上させるために、必要に応じて、ポリアミド形成成分やアパタイト形成成分に分散剤や錯化剤などの化合物を添加してもよい。
【００９０】
分散剤としては、特に限定されるものではなく、公知の分散剤を用いることができる。
分散剤としては、例えば、「分散・凝集の解明と応用技術、１９９２年」（北原文雄監修・株式会社テクノシステム発行）の２３２〜２３７ページに記載されているようなアニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤などが挙げられる。中でも、アニオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤が挙げられ、価格及び靭性の観点から、クエン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アンモニウム、スチレン−無水マレイン酸共重合体、エチレン−無水マレイン酸などのオレフィン−無水マレイン酸共重合体、ショ糖ステアリン酸エステルなどのショ糖エステル類などが挙げられる。
【００９１】
錯化剤としては、金属イオンと錯体を形成する化合物であれば特に限定されるものではないが、例えば、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、ニトリロ三酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、クエン酸、グルコン酸、酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、エチレンジアミンなどの脂肪族アミン、尿素などが挙げられる。中でも、価格及び靭性の観点からクエン酸、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、エチレンジアミンなどが挙げられる。
【００９２】
本実施の形態において、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物中に含有されるアパタイトの確認は、例えば、ペレットや成形品などを用いて、広角Ｘ線回折、赤外吸収スペクトルなどで直接確認する方法や、ペレットや成形品などをフェノールなどのポリアミドが可溶な溶媒に浸しポリアミドを溶出し、残った分離成分を広角Ｘ線回折、赤外吸収スペクトルなどで確認する方法などにより行うことができる。
【００９３】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物中に含有されるアパタイトは、結晶性アパタイトであっても、非晶性アパタイトであってもよいが、剛性の観点から、結晶性アパタイトであることが好ましい。
アパタイトが結晶性であることは、ペレットや成形品などの広角Ｘ線回折を測定して確認することができる。
また、ペレットや成形品などをフェノールなどのポリアミドが可溶な溶媒に浸し、ポリアミドを溶出し、残った分離成分の広角Ｘ線回折を測定して確認することもできる。アパタイトが結晶性であることの確認方法としては、Ｘ線の線源として、銅Ｋα（波長λ＝１．５４２Å）を用いて、分離成分の広角Ｘ線回折を測定し、回折角（２θ）が２５．５〜２６．５度に（００２）面ピークが存在し、さらに回折角（２θ）が３２．５〜３３．５度に（３００）面ピークが存在することを確認すればよい。
【００９４】
本実施の形態において、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物における（Ｆ）アパタイトの含有量は、（Ａ）ポリアミド１００質量部に対して、好ましくは０．０１〜１００質量部であり、より好ましくは０．０５〜６０質量部であり、さらに好ましくは０．１〜４０質量部であり、よりさらに好ましくは０．５〜３０質量部である。
（Ｆ）アパタイトの含有量を０．０１質量部以上とすることにより、剛性、耐熱性、低そり性、及び耐候性に優れるポリアミド組成物を得ることができる。また、（Ｆ）アパタイトの含有量を１００質量部以下とすることにより、成形加工時の流動性の低下を抑制することができる。さらに成形品外観や靭性の低下を抑制することもできる。
【００９５】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミドポリアミド組成物中のアパタイトの含有量は、ＪＩＳ−Ｒ３４２０に準じて、測定することができる。
具体的には、以下のとおりである。
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を１００±２０℃で８時間乾燥し冷却する。冷却したポリアミド組成物を白金皿に１ｇ秤量し、６５０±２０℃の電気炉で灰化し、冷却後、灰分の質量をアパタイトの含有量として測定する。
【００９６】
ポリアミド形成成分に、アパタイト形成成分を配合し、次いでポリアミド形成成分の重合反応とアパタイトの合成反応を行う方法により製造されるポリアミド組成物においては、（Ａ）ポリアミドと（Ｆ）アパタイトの界面が極めて良好に固着、接着しているという特徴を持つ。また、斯かるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物においては、重合されていくポリアミドと合成されていくアパタイトとの両者間に、イオン結合反応、吸着反応、又はグラフト化反応などの物理的又は化学的相互作用が起こり、アパタイト粒子の内部や表面部に、ポリアミド形成成分やポリアミドが取り込まれる。該アパタイトは、取り込まれた有機物を介して合成されるため、マトリックスであるポリアミド中に、均一かつ微細に分散し得る。このことにより、得られるポリアミド組成物は、ポリアミドとアパタイトとの界面が、驚くべきほど良好に固着、接着している。
【００９７】
本実施の形態において、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物のマトリックスであるポリアミドはフェノール溶媒に溶出するのに対して、前記有機物はフェノール溶媒に溶出しないという性質を有する。ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物をフェノール溶媒で溶出し、ろ過すると、前記有機物はアパタイトと共に残存する。
【００９８】
本実施の形態において、前記有機物は、ポリアミド形成成分及び／又はポリアミドがアパタイトと物理的、化学的相互作用の結果、形成されるものであり、フェノール溶媒に溶出し得ない性質を有する。また、マトリックスであるポリアミドとの固着、接着性がより向上する点から、前記有機物の少なくとも一部はポリアミドであることが好ましく、水が含有されていてもよい。
【００９９】
前記有機物は、分離したアパタイトを、例えば、熱分解ガスクロマトグラフィー及び熱分解成分のマススベクトル（ＭＳ）を測定することにより確認できる。また、分離したアパタイトの赤外吸収スペクトル、核磁気共鳴分光法（ＮＭＲ）によっても確認することができる。
有機物の同定は、分離したアパタイトの熱分解成分の中に、ポリアミド形成成分やポリアミドなどの熱分解成分と一致する特徴的な成分の存在を確認することにより行うことができる。
具体的には以下のとおりである。
ポリアミド組成物１０ｇを秤量し、９０質量％フェノール水溶液２００ｍＬと混合し、４０℃で２時間攪拌し、遠心分離器Ｈ１０３ＲＬＨ（国産遠心器（株）製）を用いて２００００ｒｐｍで１時間、分離操作を行い、上澄みを除去する。さらに２００ｍＬの９０質量％フェノール水溶液を加え、以後同様な溶解操作と遠心分離器を用いた分離操作を４回繰り返し行う。続いて、９９．５質量％エタノール２００ｍＬを加えて、２３℃で２時間攪拌し、遠心分離器を用いて２００００ｒｐｍで１時間、分離操作を行い、上澄みを除去する。この操作をさらに４回繰り返した後、減圧乾燥器中で、８０℃で１２時間乾燥し、アパタイトを分離する。
上記（ａ）で分離したアパタイトを１０ｍｇ秤量し、熱重量分析（ＴＧＡ）装置により熱減量率Ｘを求めることができる。
３０℃における初期質量（Ｗ0）と、５５０℃で１時間保持した後の最終質量（Ｗ1）を測定して、下記式により、熱減量率Ｘを算出する。
熱減量率Ｘ＝（Ｗ0−Ｗ1）／Ｗ1×１００
上記分離したアパタイトを３ｍｇ秤量し、以下の条件で熱分解ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）及び熱分解ＧＣ／ＭＳのパイログラムを得る。
得られた熱分解ＧＣのパイログラムを、保持時間２ｍｉｎ未満と２ｍｉｎ以上に分け、それぞれのピーク面積Ｓａ（２ｍｉｎ未満）とＳｂ（２ｍｉｎ以上）を算出し、上記熱減量率Ｘを用いて、下記式にて有機物の量を算出する。
有機物の量＝Ｘ×Ｓｂ／（Ｓａ＋Ｓｂ）
【０１００】
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物は、アパタイトが分散して存在していてもよく、アパタイトが分散していることにより、引張伸度、吸水性、及び耐候性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
本実施の形態において、「分散して存在している」とは平均粒子径が１μｍ以下の状態にあることを意味し、アパタイトが分散していることは、電子顕微鏡写真法による平均粒子径により確認することができる。
【０１０１】
本実施の形態において、アパタイトの平均粒子径は、好ましくは１μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下である。
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物中のアパタイトの平均粒子径は、電子顕微鏡写真法により求めることができる。
具体的には、成形品から切り出した超薄切片の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：写真倍率２．５万倍）を撮影し、アパタイトの粒子径ｄｉ、粒子数ｎを求め、次式により平均粒子径を算出する。
平均粒子径＝Σｄｉ／ｎ
この場合、粒子が球状とみなせない場合には、その短径と長径を測定し、両者の和の１／２を粒子径とする。また、平均粒子径の算出には最低２０００個の粒子について測定する。
【０１０２】
本実施の形態におけるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の製造方法としては、（Ａ）ポリアミドと（Ｂ）酸化チタン、及び（Ｃ）強化材とを混合する方法であれば、特に限定されるものではない。本実施の形態におけるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の製造方法としては、（ａ）少なくとも５０モル％の１，４−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸と、（ｂ）少なくとも５０モル％の１，９−ノナンジアミン及び／又は２−メチル−１，８−オクタンジアミンを含むジアミンと、を重合させて（Ａ）ポリアミドを得る工程と、（Ａ）ポリアミド、（Ｂ）酸化チタン、及び（Ｃ）強化材を混合する工程を含む、方法であってよく、（Ａ）ポリアミドを得る工程において、ポリアミド形成成分とアパタイトの形成成分を配合して、ポリアミド形成成分を重合してもよい。
より具体的には、混合方法は、例えば、（Ａ）ポリアミドと（Ｂ）酸化チタンと（Ｃ）強化材をヘンシェルミキサーなどを用いて混合し溶融混練機に供給し混練する方法や、単軸又は２軸押出機で溶融状態にしたポリアミドに、一つ又は複数のサイドフィーダーから酸化チタン及び強化材などを配合する方法などが挙げられる。
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の製造方法においては、所望により、（Ｄ）光安定剤、（Ｅ）熱安定剤、（Ｆ）アパタイト、及び他の成分をさらに混合してもよい。
溶融混練機に供給する方法は、すべての構成成分を同一の供給口に一度に供給してもよいし、構成成分をそれぞれ異なる供給口から供給してもよい。
例えば、溶融混練温度は、樹脂温度にして２５０〜３７５℃程度であることが好ましい。溶融混練時間は、０．５〜５分程度であることが好ましい。
溶融混練を行う装置としては、公知の装置を用いることができる、例えば単軸又は２軸押出機、バンバリーミキサー及びミキシングロールなどの溶融混練機が好ましく用いられる。
【０１０３】
本実施形態におけるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物には、成形加工性を向上させる目的で、金属石鹸、高級脂肪族エステル類、及びその部分けん化物、低分子量ポリオレフィン化合物、シリコーンオイル、フッ素系オイルなどの離型剤を配合することができる。特に、金型離型効果が高く、金属腐食性の小さい低分子量ポリエチレンを好ましく使用できる。
【０１０４】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物には、色相安定化、コスト削減に対応した増量剤、放熱特性の向上などを目的で、アルカリ土類金属類、金属酸化物などを配合することができる。例えば、ホウ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウムなどが挙げられる。
さらに、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物には、必要に応じて、難燃剤；難燃助剤；着色剤；帯電防止剤；可塑剤；結晶核剤；ハロゲンキャッチャなどの添加剤；タルク、マイカ、カオリン、クレー、炭酸カルシウム、シリカ、ホウ酸アルミニウム、モンモリロナイトなどであって、上記（Ｂ）酸化チタン、（Ｃ）強化材、（Ｄ）光安定剤、（Ｅ）熱安定剤、及び（Ｆ）アパタイトに含まれない充填材；ＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）、ＰＰＥ（ポリフェニレンエーテル）、ＬＣＰ（液晶ポリマー）などの他種ポリマーなどを配合することもできる。
【０１０５】
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物は、上記した各構成成分を、公知の方法に従って配合することによって調製することができる。例えば、（Ａ）ポリアミドの重縮合反応時に各成分を添加する方法、（Ａ）ポリアミドとその他の成分をドライブレンドする方法、押出機を用いて各構成成分を溶融混練する方法などが挙げられる。これらのなかでも操作が容易であること、均一な組成物が得られることなどから、押出機を用いて各構成成分を溶融混練する方法が有利である。この際に用いられる押出機は２軸スクリュー型のものが好ましく、溶融混練温度としては（Ａ）ポリアミドの融点より５℃高い温度以上から３５０℃以下の範囲内であることが好ましい。
【０１０６】
本実施の形態におけるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の２５℃の相対粘度ηｒ、融点Ｔｍ２は、前記ポリアミドにおける測定方法と同様の方法により測定することができる。また、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物における測定値が、前記ポリアミドの測定値として好ましい範囲と同様の範囲にあることにより、力学的特性、耐熱性、成形性などにより優れた成形品が得ることができる。
【０１０７】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の溶融せん断粘度ηｓは、好ましくは５０〜１８０Ｐａ・ｓであり、より好ましくは６０〜１７０Ｐａ・ｓであり、さらに好ましくは７０〜１６０Ｐａ・ｓである。
溶融せん断粘度は、下記実施例に記載の方法により測定することができる。
溶融せん断粘度が上記範囲内にあることにより、流動性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
【０１０８】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の引張強度は、好ましくは８０ＭＰａ以上であり、より好ましくは１００ＭＰａ以上であり、さらに好ましくは１２０ＭＰａ以上である。
引張強度の測定は、下記実施例に記載するように、ＪＩＳ−７１１３に準じて行うことができる。
引張強度が８０ＭＰａ以上であることにより、剛性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
【０１０９】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の引張伸度は、好ましくは２．０％以上であり、より好ましくは２．５％以上であり、さらに好ましくは３．０％以上である。
引張伸度の測定は、下記実施例に記載するように、ＪＩＳ−７１１３に準じて行うことができる。
引張伸度が２．０％以上であることにより、靭性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
【０１１０】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の吸水率は、好ましくは４．０％以下であり、より好ましくは３．０％以下であり、さらに好ましくは２．０％以下である。
吸水率は、下記実施例に記載の方法により測定することができる。
吸水率が４．０％以下であることにより、低吸水性に優れるＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を得ることができる。
【０１１１】
ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物の封止剤の熱硬化工程を想定した１８０℃、３ｈの加熱処理後の白色度は、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８５％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。
白色度は、下記実施例に記載の方法により測定することができる。
白色度が８０％以上であることにより、白色度が高い成形品を与えるＬＥＤリフレクタを得ることができる。
【０１１２】
ＬＥＤリフレクタの封止剤の熱硬化工程を想定した１８０℃、３ｈの加熱処理後の反射率は、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８５％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。
反射率は、下記実施例に記載の方法により測定することができる。
反射率が８０％以上であることにより、光反射率が高い成形品を与えるＬＥＤリフレクタを得ることができる。
【０１１３】
本実施の形態のＬＥＤリフレクタ用は、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物から成形して得られるものであり、目的とする成形品の種類、用途、形状などに応じて、ＬＥＤリフレクタ用ポリアミド組成物を、プレス成形、射出成形、ガスアシスト射出成形、溶着成形、押出成形、吹込成形、フィルム成形、中空成形、多層成形、溶融紡糸などの一般に熱可塑性組成物に対して用いられる成形方法により、各種の成形品とすることができる。
また上記の成形方法を組み合わせた成形方法を採用することもできる。特に、成形の容易さ、量産性、コストなどの面で射出成形が好ましい。また、本発明のポリアミド組成物からなるＬＥＤリフレクタには他のポリマーと複合成形することもできる。さらに、本実施の形態のＬＥＤリフレクタを、金属からなる成形体や布帛などと複合化することも可能である。
【０１１４】
本実施の形態のＬＥＤリフレクタは、熱によるポリアミドの変色が抑制されるため、白色度が高く、表面反射率に優れる成形品である。
ＬＥＤリフレクタは、耐熱性、強度、靭性、成形性、低吸水性、光安定性及び耐候性に優れ、光を反射する機能を有する部品、例えば、ＬＥＤ、プロジェクタなどの光源、照明器具などのリフレクタとして好適に使用することができる。特に、表面実装に対応したＬＥＤリフレクタにおいて好適に使用することができる。
【実施例】
【０１１５】
以下、本実施の形態を実施例及び比較例によってさらに具体的に説明するが、本実施の形態はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
実施例及び比較例に用いた原材料及び測定方法を以下に示す。なお、本実施例において、１Ｋｇ／ｃｍ2は、０．０９８ＭＰａを意味する。
【０１１６】
［原材料］
〔（Ａ）ポリアミド〕
（ａ）ジカルボン酸
（１）１，４−シクロヘキサンジカルボン酸（ＣＨＤＡ）  イーストマンケミカル製  商品名  １，４−ＣＨＤＡ  ＨＰグレード（トランス体／シス体＝２５／７５）
（２）１，４−シクロヘキサンジカルボン酸（ＣＨＤＡ）  岩谷瓦斯製  商品名  １，４−ＣＨＤＡ  （トランス体／シス体＝１００／０）
（３）テレフタル酸（ＴＰＡ）  和光純薬工業製  商品名  テレフタル酸
（ｂ）ジアミン
（４）１，９−ノナメチレンジアミン（ＮＭＤ）  アルドリッチ製  商品名  １，９−ノナンジアミン
（５）２−メチルオクタメチレンジアミン（２ＭＯＤＡ）  特開平５−１７４１３号公報を参照して作成したものを用いた。
（６）ヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤ）  和光純薬工業製  商品名  ヘキサメチレンジアミン
【０１１７】
〔（Ｂ）酸化チタン〕
（７）二酸化チタン  石原産業製  商品名  タイペーク（登録商標）ＰＦ−６９０（平均粒子径０．２μｍ）
【０１１８】
〔（Ｃ）強化材〕
（８）ガラス繊維（ＧＦ）  日本電気硝子製  商品名  ＥＣＳ０３Ｔ２７５Ｈ（１０μｍφ、３ｍｍカット長）
【０１１９】
〔（Ｄ）光安定剤〕
（９）チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製  商品名  Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｄ  １１９ＦＬ（Ａ：Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ'''−テトラキス−（４，６−ビス−（ブチル−（Ｎ−メチル−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）アミノ）−トリアジン−２−イル）−４，７−ジアザデカン−１，１０−ジアミン（９０％），Ｂ：ＴＩＮＵＶＩＮ６２２（コハク酸ジメチルと４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチル−１−ピペリジンエタノールの重合物）（１０％））
【０１２０】
〔（Ｅ）熱安定剤〕
（１０）チバ・ジャパン製  商品名  ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）１０９８Ｎ，Ｎ'−へキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド）］
【０１２１】
〔（Ｆ）アパタイト〕
（１１）リン酸一水素カルシウム二水和物（ＣａＨＰＯ4・２Ｈ2Ｏ）  協和化学工業製  商品名  キョーワード１０（平均粒子径１０μｍ）
（１２）重質炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）  備北粉化工業製  商品名  ソフトン１５００（平均粒子径１．５μｍ）
（１３）フッ化カルシウム（ＣａＦ2）  キンセイマテック製  商品名  蛍石粉末（平均粒子径５．０μｍ）
【０１２２】
［測定方法］
（１）末端封止率（％）
（Ａ）ポリアミドの数平均分子量（Ｍｎ）をＧＰＣで測定し、分子鎖末端基総数（ｅｑ／ｇ）＝２／Ｍｎの関係式を用いて分子鎖末端基総数を算出した。
滴定によりポリアミドのカルボキシル基末端の数（ｅｑ／ｇ）［ポリアミドのベンジルアルコール溶液を０．１Ｎ水酸化ナトリウムで滴定］及びアミノ基末端の数（ｅｑ／ｇ）［ポリアミドのフェノール溶液を０．１Ｎ塩酸で滴定］を測定し、下記式（１）により、末端封止率を求めた。
末端封止率（％）＝［（Ａ−Ｂ）÷Ａ］×１００      （１）
［式中、Ａは分子鎖末端基総数（これは通常、ポリアミド分子の数の２倍に等しい）を表し、Ｂはカルボキシル基末端及びアミノ基末端の合計数を表す。］
ポリアミドの数平均分子量（Ｍｎ）はポリアミドを用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により求めた。装置は東ソー（株）製ＨＬＣ−８０２０を、検出器は示差屈折計（ＲＩ）を、溶媒はトリフルオロ酢酸ナトリウムを０．１モル％溶解させたヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）を、カラムは東ソー（株）製ＴＳＫｇｅｌ−ＧＭ  ＨＨＲ−Ｈを２本とＧ１０００  ＨＨＲを１本用いた。溶媒流量は０．６ｍＬ／ｍｉｎ、サンプル濃度は、１〜３（ｍｇサンプル）／１（ｍＬ溶媒）であり、フィルターでろ過し、不溶分を除去し、測定試料とした。得られた溶出曲線をもとに、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）換算により、数平均分子量（Ｍｎ）及び重量平均分子量（Ｍｗ）を算出した。
【０１２３】
（２）トランス異性体比率
ポリアミド３０〜４０ｍｇをヘキサフルオロイソプロパノール重水素化物１．２ｇに溶解し、1Ｈ−ＮＭＲで測定した。１，４−シクロヘキサンジカルボン酸の場合、トランス異性体に由来する１．９８ｐｐｍのピーク面積とシス異性体に由来する１．７７ｐｐｍと１．８６ｐｐｍのピーク面積の比率からトランス異性体比率を求めた。
【０１２４】
（３）融点Ｔｍ２（℃）、融解熱量ΔＨ（Ｊ／ｇ）
ＪＩＳ−Ｋ７１２１に準じて、ＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製Ｄｉａｍｏｎｄ−ＤＳＣを用いて測定した。測定条件は、窒素雰囲気下、試料約１０ｍｇを昇温速度２０℃／ｍｉｎでサンプルの融点に応じて３００〜３５０℃まで昇温したときに現れる吸熱ピーク（融解ピーク）の温度をＴｍ１（℃）とし、昇温の最高温度の溶融状態で温度を２分間保った後、降温速度２０℃／ｍｉｎで３０℃まで降温し、３０℃で２分間保持した後、昇温速度２０℃／ｍｉｎで同様に昇温したときに現れる吸熱ピーク（融解ピーク）の最大ピーク温度を融点（Ｔｍ２（℃））とし、その全ピーク面積を融解熱量（ΔＨ（Ｊ／ｇ））とした。なお、ピークが複数ある場合には、ΔＨが１Ｊ／ｇ以上のものをピークとみなした。例えば、融点２９５℃、ΔＨ＝２０Ｊ／ｇと融点３２５℃、ΔＨ＝５Ｊ／ｇの二つのピークが存在する場合、融点は３２５℃であり、ΔＨ＝２０＋５＝２５Ｊ／ｇとした。
【０１２５】
（４）２５℃の相対粘度ηｒ
ＪＩＳ−Ｋ６８１０に準じて測定した。具体的には、９８％硫酸を用いて、１％の濃度の溶解液（（ポリアミド１ｇ）／（９８％硫酸１００ｍＬ）の割合）を作成し、２５℃の温度条件下で測定した。
【０１２６】
（５）アパタイトの含有量（質量部）
アパタイトの含有量は、ＪＩＳ−Ｒ３４２０に準じて測定した。
ポリアミド組成物を１００±２０℃で８時間乾燥し冷却した。冷却したポリアミド組成物を白金皿に１ｇ秤量し、６５０±２０℃の電気炉で灰化し、冷却後、灰分の質量をアパタイトの含有量として測定した。
【０１２７】
（６）溶融せん断粘度ηｓ（Ｐａ・ｓ）
前記（１）で求めた融点＋２０℃の温度条件下で、せん断速度１０００ｓｅｃ-1における溶融せん断粘度ηｓで流動性を評価した。具体的な測定方法は、英国ＲＯＳＡＮＤ社製ツインキャピラリーレオメーターＲＨ７−２型を使用し、オリフィスは、ダイ径１．０ｍｍ、ダイ入口角１８０度のもので、Ｌ／Ｄが１６及び０．２５、の２つのオリフィスを使用した。
【０１２８】
（７）引張強度（ＭＰａ）及び引張伸度（％）
ＪＩＳ−７１１３引張試験用の射出成形1号形試験片（４ｍｍ厚）を用いて、ＪＩＳ−７１１３に準じて測定した。射出成形１号形試験片は、射出成形機（日精樹脂製ＰＳ４０Ｅ）に引張試験（１号形試験片）用の試験片（４ｍｍ厚）の金型（金型温度＝Ｔｇ＋２０）℃を取り付けて、シリンダー温度＝（Ｔｍ２＋１０）℃〜（Ｔｍ２＋３０）℃で成形を行った。
【０１２９】
（８）吸水率（％）
前記（７）と同様にして成形した射出成形１号形試験片（４ｍｍ厚）を成形後の絶乾状態（ｄｒｙ  ａｓ  ｍｏｌｄ）で、試験前質量（吸水前質量）を測定した。８０℃の純水中に２４時間浸漬させた。その後、水中から試験片を取り出し、表面の付着水分をふき取り、恒温恒湿（２３℃、５０ＲＨ％）雰囲気下に３０分放置後、試験後質量（吸水後質量）を測定した。吸水前質量に対しての吸水後質量の増分を吸水量とし、吸水前質量に対する吸水量の割合を、試行数ｎ＝３で求め、その平均値を吸水率（％）とした。
【０１３０】
（９）モールドデポジット（ＭＤ）
前記（７）引張試験用の射出成形1号形試験片５０本採取後の金型表面の付着物を比較した。
○：金型に付着物無し
△：金型に少量の付着物有り
×：金型及び成形品にまで付着有り
【０１３１】
（１０）白色度及び反射率
射出成形機（日精樹脂製ＰＳ４０Ｅ）に金型（金型温度＝Ｔｇ＋２０）℃を取り付けて、シリンダー温度＝（Ｔｍ２＋１０）℃〜（Ｔｍ２＋３０）℃で、厚さ１ｍｍ、幅４０ｍｍ、長さ１００ｍｍの成形試験片を成形した。成形後（初期値）及び封止剤の熱硬化工程を想定した１８０℃、４ｈの加熱処理を行った後について、白色度及び反射率を以下の方法で測定した。
＜白色度＞
色差計（日本電色製ＮＤ−３００Ａ）を用いて、ＪＩＳ−Ｚ８７３０に規定されるハンターの色差式による明度（Ｌ値）、赤色度（ａ値）及び黄色度（ｂ値）を３回測定し、３回の平均値を求めた。下記式（２）により、白色度（ハンター式）を算出した。
Ｗ＝１００−〔（１００−Ｌ）2＋ａ2＋ｂ2〕1/2      （２）
式（２）中、ａは赤色度（ａ値）を表し、ｂは黄色度（ｂ値）を表し、Ｌは明度（Ｌ値）を表す。
＜反射率＞
スペクトロフォトメーター（日立製作所（株）製）を用いて、４７０ｎｍの波長における反射率を測定した。
【０１３２】
（１１）吸水リフロー特性（ハンダ耐熱性）
射出成形機（日精樹脂製ＰＳ４０Ｅ）に金型（金型温度＝Ｔｇ＋２０）℃を取り付けて、シリンダー温度＝（Ｔｍ２＋１０）℃〜（Ｔｍ２＋３０）℃で厚さ０．５ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ３０ｍｍの成形試験片を成形した。得られた成形試験片を４０℃、９５％ＲＨ（相対湿度）の雰囲気中に５００時間放置した。次いで、成形試験片を赤外線加熱炉中で１５０℃で１分間加熱した後に、１００℃／分の速度で２６０℃に昇温し、１０秒間熱を加え、成形試験片に変形や膨れの発生を、吸水リフローの指標として測定した。
○  ：成形試験片の変形や、膨れの発生無し
×  ：成形試験片の変形や、膨れの発生有り
【０１３３】
[製造例１]
ＰＡ９Ｃ−１
「熱溶融重合法」によりポリアミドの重合反応を実施した。
（ａ）シス対トランスの比が７５／２５である１，４−シクロヘキサンジカルボン酸を７７７．０４ｇ（４．５１モル）、（ｂ）１，９−ノナンジアミンを６１４．８７ｇ（３．８８モル）及び２−メチル−１，８−オクタンジアミンを１０８．５１ｇ（０．６９モル）、次亜リン酸ナトリウム一水和物を１．５０ｇ（原料モノマーの総和を１００質量部として０．１質量部）、及び蒸留水１５００ｇに溶解させ、均一水溶液を作った。
得られた水溶液を内容積５．４Ｌのオートクレーブ（日東高圧（株）製）に仕込み、液温（内温）５０℃に保温して、オートクレーブ内を窒素置換した。オートクレーブの槽内の圧力が、ゲージ圧として（以下、槽内の圧力は全てゲージ圧として表記する。）、約２．５Ｋｇ／ｃｍ2になるまで、液温約５０℃から加熱を続けた（この系での液温は約１４５℃であった）。槽内の圧力を約２．５Ｋｇ／ｃｍ2に保つため水を系外に除去しながら、加熱を続けて、水溶液の濃度が約７５質量％になるまで濃縮した（この系での液温は約１６０℃であった）。水の除去を止め、槽内の圧力が約３０Ｋｇ／ｃｍ2になるまで加熱を続けた（この系での液温は約２４５℃であった）。槽内の圧力を約３０Ｋｇ／ｃｍ2に保つため水を系外に除去しながら、最終温度−５０℃になるまで加熱を続けた。液温が最終温度−５０℃（ここでは３００℃）まで上昇した後に、加熱は続けながら、槽内の圧力が大気圧（ゲージ圧は０Ｋｇ／ｃｍ2）になるまで１２０分ほどかけて降圧した。
その後、樹脂温度（液温）の最終温度が約３５０℃になるようにヒーター温度を調整した。樹脂温度はその状態のまま、槽内を真空装置で４００ｔｏｒｒの減圧下に３０分維持した。その後、窒素で加圧し下部紡口（ノズル）からストランド状にし、水冷、カッティングを行いペレット状で排出して、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−１）を得た。
得られたポリアミドの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１３４】
[製造例２]
ＰＡ９Ｃ−２
製造例１と同様の原料モノマーの均一水溶液に、酢酸６．８６ｇ（０．１１モル）をさらに加えた以外は、製造例１と同様の方法により実施して、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−２）を得た。
得られたポリアミドの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１３５】
[製造例３]
ＰＡ９Ｃ−３
製造例１と同様の原料モノマーの均一水溶液に、安息香酸１３．９４ｇ（０．１１モル）をさらに加えた以外は、製造例１と同様の方法により実施して、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−３）を得た。
得られたポリアミドの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１３６】
[製造例４]
ＰＡ９Ｃ−４
製造例１と同様の原料モノマーの均一水溶液に、安息香酸１．２４ｇ（０．０１０モル）をさらに加えた以外は、製造例１と同様の方法により実施して、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−４）を得た。
得られたポリアミドの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１３７】
[製造例５]
ＰＡ９Ｃ−５
製造例１と同様の原料モノマーの均一水溶液に、酢酸０．６１ｇ（０．０１０モル）をさらに加えた以外は、製造例１と同様の方法により実施して、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−５）を得た。
得られたポリアミドの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１３８】
[製造例６]
ＰＡ９Ｃ−６
製造例１と同様の原料モノマーの均一水溶液に、アパタイト形成成分として、リン酸一水素カルシウム二水和物（ＣａＨＰＯ4・２Ｈ2Ｏ）の２５質量％懸濁液を６００ｇ（リン酸一水素カルシウム二水和物：純水＝１５０ｇ：４５０ｇ）、重質炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）の２５質量％懸濁液を２２０ｇ（炭酸カルシウム：純水＝５５ｇ：１６５ｇ）、及びフッ化カルシウム（ＣａＦ2）の２５質量％懸濁液を１０．０ｇ（フッ化カルシウム：純水＝２．５ｇ：７．５ｇ）さらに加えて、懸濁液を得た。
得られた懸濁液を用いて、製造例１と同様の方法により実施して、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−６）を得た。ポリアミド中のアパタイトは、フッ素化アパタイト（Ｃａ10（ＰＯ4）6Ｆ2）であった。
得られたポリアミドの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１３９】
[比較製造例１]
ＰＡ９Ｃ−７
「界面重合法」によりポリアミドの重合反応を実施した。
（ａ）シス対トランスの比が７５／２５である１，４−シクロヘキサンジカルボン酸からなる１，４−シクロヘキサンジカルボン酸ジクロライド０．２５モル／Ｌを含むクロロホルム溶液と、０．７０モル／Ｌの１，９−ノナンジアミン及び２−メチル−１，８−オクタンジアミンとを含む水溶液を用意し、おのおのを３６．５Ｌ／ｈ、１３．８Ｌ／ｈで大平洋機工（株）製ファインフローミルＦＭ−１５型に供給し、流通させ、周速２０ｍ／ｓで攪拌、せん断を行った。
微小粒子及びパルプ形状をした白色生成物が得られた。白色生成物をクロロホルム、水、アセトン、水の順でデカンテーションを繰り返し洗浄した後に、１２０℃で１２時間乾燥してポリアミド（ＰＡ９Ｃ−７）を得た。
得られたポリアミドの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１４０】
[比較製造例２]
ＰＡ９Ｃ−８
シス対トランスの比が７５／２５である１，４−シクロヘキサンジカルボン酸とシス対トランスの比が０／１００である１，４-シクロヘキサンジカルボン酸とを混合して、（ａ）シス対トランスの比が６０／４０である１，４−シクロジカルボノン酸を調製した。
（ａ）シス対トランスの比が６０／４０である１，４−シクロヘキサンジカルボン酸からなる１，４−シクロヘキサンジカルボン酸ジクロライドを用いた以外は、比較製造例１と同様の方法により実施して、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−８）を得た。
得られたポリアミドの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１４１】
[比較製造例３]
ＰＡ９Ｃ−９
「界面重合・固相重合法」によりポリアミドの重合反応を実施した。
比較製造例１と仕込み量、手順とも同じ操作を実施し、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−７）を得た。
このうち１３００ｇを固相重合用のリボン攪拌式加熱装置（リボコーン、大河原製作所製）に仕込み、室温で窒素置換した。窒素を流通したまま、樹脂温度が２５０℃になるように１２時間加熱を行った。その後、窒素を流通したまま温度を下げていき約５０℃になったところで装置から取り出し、ポリアミド（ＰＡ９Ｃ−９）を得た。
得られたポリアミドＰＡ９Ｃ−９の上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１４２】
[比較製造例４]
ＰＡ９Ｃ−１０
特許第３４８１７３０号公報の参考例３に記載された方法に従って調製した。
シス対トランスの比が７９．９対２０．１である１，４−シクロヘキサンジカルボン酸７７７．０４ｇ（４．５１モル）、１，９−ノナンジアミン６１４．８７ｇ（３．８８モル）、２−メチル−１，８−オクタンジアミン１０８．５０ｇ（０．６９モル）、安息香酸１３．９４ｇ（０．１１モル）、次亜リン酸ナトリウム一水和物１．６３ｇ（原料モノマーの総和を１００質量部として０．１質量部）及び蒸留水１５００ｇを内容積５．４Ｌのオートクレーブ（日東高圧（株）製）に入れ、窒素置換した。
得られた反応液を、液温（内温）１００℃で３０分間撹拌した後、２時間かけて液温２１０℃まで昇温した。この時、槽内の圧力を２２ｋｇ／ｃｍ2まで昇圧した。液温２１０℃、槽内の圧力を２２ｋｇ／ｃｍ2で１時間反応を続けた後、２３０℃に昇温し、その後２時間、２３０℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて槽内の圧力を２２ｋｇ／ｃｍ2に保ちながら反応させた。３０分かけて槽内の圧力を１０ｋｇ／ｃｍ2まで下げ、さらに１時間反応させて、相対粘度［ηｒ］が１．２５のプレポリマーを得た。
得られたプレポリマーを、１００℃、減圧下で１２時間乾燥し、２ｍｍ以下の大きさまで粉砕し、次いで、２３０℃、０．１ｍｍＨｇ下にて、１０時間固相重合を行ってポリアミド（ＰＡ９Ｃ−１０）を得た。
得られたポリアミドＰＡ９Ｃ−１０の上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１４３】
[比較製造例５]
ＰＡ９Ｔ
特開平７−２２８６８９号公報の実施例１に記載された方法に従って調製した。
テレフタル酸８１８．２３ｇ（４．７５モル）、１，９−ノナンジアミン７１２．３０ｇ（４．５０モル）、２−メチル−１，８−オクタンジアミン７９．１５ｇ（０．５０モル）、安息香酸１８．３２ｇ（０．１５モル）、次亜リン酸ナトリウム一水和物１．６３ｇ（原料モノマーの総和を１００質量部として０．１質量部）及び蒸留水１５００ｇを内容積５．４Ｌのオートクレーブ（日東高圧（株）製）に入れ、窒素置換した。
得られた反応液を、液温（内温）１００℃で３０分間撹拌した後、２時間かけて液温２１０℃まで昇温した。この時、槽内の圧力を２２ｋｇ／ｃｍ2まで昇圧した。液温２１０℃、槽内の圧力を２２ｋｇ／ｃｍ2で１時間反応を続けた後、２３０℃に昇温し、その後２時間、２３０℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて槽内の圧力を２２ｋｇ／ｃｍ2に保ちながら反応させた。３０分かけて槽内の圧力を１０ｋｇ／ｃｍ2まで下げ、さらに１時間反応させて、相対粘度［ηｒ］が１．２５のプレポリマーを得た。
得られたプレポリマーを、１００℃、減圧下で１２時間乾燥し、２ｍｍ以下の大きさまで粉砕し、次いで、２３０℃、０．１ｍｍＨｇ下にて、１０時間固相重合を行ってポリアミド（ＰＡ９Ｔ）を得た。
得られたポリアミドＰＡ９Ｔの上記（１）〜（４）の評価結果を表１に示す。
【０１４４】
[実施例１]
製造例１のポリアミドを減圧下、１２０℃で２４時間乾燥した後、ポリアミドに表１に示す量の（Ｂ）酸化チタン、（Ｄ）光安定剤及び（Ｅ）熱安定剤をドライブレンドし、得られた混合物を２軸押出機（東芝機械（株）製ＴＥＭ３５、Ｌ／Ｄ＝４７．６（Ｄ＝３７ｍｍ）、設定温度＝（Ｔｍ２＋１０）℃〜（Ｔｍ２＋３０）℃、スクリュー回転数３００ｒｐｍ）のホッパーからフィードして、同時に、サイドフィーダーより表１に示す量の（Ｃ）強化材を供給してダイヘッドより押し出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズしてペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１４５】
[実施例２〜５]
製造例１のポリアミドに代えて製造例２〜５の各ポリアミドを用いる以外は実施例１と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１４６】
[実施例６]
光安定剤を添加しない以外は実施例５と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１４７】
[実施例７]
酸化チタン量を表１に示す量に代えた以外は実施例１と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１４８】
[実施例８]
製造例１のポリアミドに代えて製造例６のポリアミドを用いる以外は実施例１と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（５）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１４９】
[比較例１〜３]
製造例１のポリアミドに代えて比較製造例１〜３の各ポリアミドを用いる以外は実施例１と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
なお、比較例３においては、押出状態が非常に不安定であったため、ストランド状にならずポリアミド組成物をペレットで得ることが出来なかった。
【０１５０】
[比較例４]
製造例１のポリアミドに代えて比較製造例４のポリアミドを用いる以外は実施例１と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
なお、比較例４においては、押出加工温度を高くする必要があり、得られたポリアミド組成物に着色が目立った。
【０１５１】
[比較例５]
酸化チタン量を表１に示す量に代えた以外は実施例１と同様に実施しようとしたが、押出状態が非常に不安定であったため、ストランド状にならずポリアミド組成物をペレットで得ることが出来なかった。
【０１５２】
[比較例６]
酸化チタンを添加しない以外は実施例１と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１５３】
[比較例７]
強化材量を表１に示す量に代えた以外は実施例１と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１５４】
[比較例８]
製造例１のポリアミドに代えて比較製造例５のポリアミドを用いる以外は実施例１と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１５５】
[比較例９]
酸化チタン量を表１に示す量に代えた以外は比較例７と同様に実施して、ペレット状のポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物の上記（６）〜（１１）の評価結果を表１に示す。
【０１５６】
【表１】
0005491089.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【０１５７】
本発明のポリアミド組成物からなるＬＥＤリフレクタは、鉛フリーハンダを使用したＳＭＴ工程で使用できる耐熱性を有し、ＬＥＤ製造工程で必要な高温加熱工程で変色が小さく、高い光反射率を維持することができる。
本発明のポリアミド組成物は、ＬＥＤ光源を使用した様々な部品用のリクレクタ素材で好適に使用することができる。ＬＥＤ光源は従来の蛍光灯に比較して省電力・長寿命を特長としたものであるが、本発明は、該ＬＥＤ光源の発展に寄与する技術であり、産業上の利点は非常に大きいものである。