(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末に対して０．１質量％以上の絶縁性粉末潤滑剤とからなる粉末混合物を得る工程と、前記粉末混合物に８００ＭＰａ以下の成形圧力を加えて、軟磁性粉末の占積率が９３％以上の圧粉体に圧縮成形する工程とからなる圧粉磁心の製造方法であって、前記絶縁性粉末潤滑剤はステアリン酸バリウムであることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項２】
前記軟磁性粉末は、鉄粉末又は鉄合金粉末を含む請求項１記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項３】
前記軟磁性粉末は、表面が無機絶縁被膜で被覆される請求項１又は２に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項４】
前記絶縁性粉末潤滑剤は、平均粒径が４５μｍ以下であり、軟磁性粉末に対して０．７質量％以下の割合で添加する請求項１〜３の何れかに記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項５】
軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末に対して０．１〜０．７質量％の絶縁性粉末潤滑剤とからなる粉末混合物の圧粉体を有し、前記絶縁性粉末潤滑剤はステアリン酸バリウムであり、前記圧粉体における軟磁性粉末の占積率が９３％以上で、比抵抗が１００００μΩcm以上であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項６】
前記軟磁性粉末は、鉄粉末又は鉄合金粉末であって表面が無機絶縁被膜で被覆され、前記絶縁性粉末潤滑剤は、平均粒径が４５μｍ以下である請求項５記載の圧粉磁心。
【請求項７】
リアクトル、イグニッションコイル、チョークコイル及びノイズフィルタからなる群より選択される回路と組み合わされる請求項５又は６に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波領域において、鉄損、特に渦電流損が小さく、且つ、高い磁束密度を有する圧粉磁心及びその製造方法に関し、特に、圧粉密度を高くすると共に、成形歪みを除去する熱処理を施さない圧粉磁心の製造方法に関する
【背景技術】
【０００２】
鉄等の軟磁性金属の粉末を圧縮成形して作製した圧粉磁心は、電磁鋼板等を用いた積層コアと比較すると、作製時の材料歩留まりが良く、材料コストを低減できる。
【０００３】
又、形状の自由度が高く、コア形状の最適設計を行うことによって特性向上を図ることが可能である。更に、樹脂粉末などの絶縁物質を金属粉末に混合して金属粉末間に介在させて絶縁性を高めることによって、渦電流損を大幅に低減することができ、特に高周波領域で優れた特性を示すコアを得ることができる。
【０００４】
他方において、圧粉磁心は、軟磁性粉末の間に樹脂などの絶縁物質を介在させるため、磁心中に占める絶縁物質の量が多いと、容積当たりの軟磁性粉末の量（占積率）が低下し、磁束密度が低下するという欠点を有する。この欠点を解消するために、下記特許文献１などでは、軟磁性粉末の表面に無機絶縁被膜を形成して軟磁性粉末の絶縁性を向上させることによって、樹脂粉末の添加量を低減するなどの技術が開示されている。近年、更なる磁気特性の向上が求められており、下記特許文献２などにおいては、樹脂粉末の添加量を更に低下させた圧粉磁心が提案されている。
【０００５】
圧粉磁心の磁気特性を向上させるには、磁心中の軟磁性粉末の占積率を高くする必要があるため、高密度化することが求められ、１０００ＭＰａ以上のような高い圧力で軟磁性粉末を圧縮成形することが行われている。しかし、高い圧力で圧縮成形すると、圧粉磁心中の残留圧縮応力が大きくなり、透磁率、磁束密度が低くなると共にヒステリシス損が増大する。
【０００６】
そこで、圧粉磁心の磁気特性を高めるために、焼結温度未満の温度で熱処理を施して圧粉成形による歪みを緩和し、ヒステリシス損を低減することが行われており、特許文献３には、無機絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末に少量の有機樹脂バインダを添加した混合粉末を圧縮成形し、得られた圧粉体を熱処理する圧粉磁心の製造方法が開示されている。このように、圧粉磁心の高い磁束密度と低い鉄損を両立させるために、様々な方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−３２０８３０号公報
【特許文献２】特開２００４−１４６８０４号公報
【特許文献３】特開２００５−３１７９３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述のように、好適な磁気特性を有する圧粉磁心を得るには、高密度圧縮によって軟磁性粉末の占積率を高める必要があるが、成形圧力を高くすると、添加した樹脂の硬化や圧縮成形による歪みの除去のために、熱処理を施すことが必要となる。又、金型の摩耗や破損といった加工上の問題が生じ易い。
【０００９】
更に、残留応力を除去するための熱処理を圧粉磁心に施す場合、上記特許文献３によれば、好適に応力を除去しヒステリシス損を減少するには５００℃前後での加熱が必要となるが、高温での熱処理は、有機樹脂を熱分解するおそれがあり、また、一般的に有機樹脂より耐熱温度が高いとされるリン酸塩系無機絶縁被膜なども、結晶化して凝集したり、軟磁性金属と反応する恐れがある。従って、ヒステリシス損を低減させるために高い温度で熱処理を施すと、絶縁物質が損なわれて比抵抗が著しく低くなり、渦電流損が増大して却って鉄損が高くなってしまう。
【００１０】
本発明の目的は、高磁場、高周波数領域において高い磁束密度及び透磁率を有すると共に、鉄損、特に渦電流損が小さい圧粉磁心を、簡便な製造方法によって提供することである。
【００１１】
又、本発明の他の目的は、一般的に後工程として１００〜１５０℃程度で施される巻線後の樹脂塗装又は樹脂モールドなどの熱が加わっても、絶縁が損なわれず、高い比抵抗を維持可能で磁気特性を損なわない圧粉磁心を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意検討を行った結果、樹脂粉末の代わりに軟磁性粉末間の絶縁を形成して高周波数域で好適に使用可能な圧粉磁心を構成し得る絶縁素材を見出し、本発明を成すに至った。
【００１３】
本発明の一態様によれば、圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末に対して０．１質量％以上の絶縁性粉末潤滑剤とからなる粉末混合物を得る工程と、前記粉末混合物に８００ＭＰａ以下の成形圧力を加えて、軟磁性粉末の占積率が９３％以上の圧粉体に圧縮成形する工程とからなる圧粉磁心の製造法であって、前記絶縁性粉末潤滑剤はステアリン酸バリウムであることを要旨とする。
【００１４】
又、本発明の一態様によれば、圧粉磁心は、軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末に対して０．１〜０．７質量％の絶縁性粉末潤滑剤とからなる粉末混合物の圧粉体を有し、前記絶縁性粉末潤滑剤はステアリン酸バリウムであり、前記圧粉体における軟磁性粉末の占積率が９３％以上で、比抵抗が１００００μΩcm以上であることをことを要旨とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、圧粉磁心の高密度成形における応力歪の発生が抑制され、高周波数域におけるヒステリシス損が小さい圧粉磁心が提供され、製造時に加熱処理による応力歪の緩和を必要としないので、絶縁が損なわれず、渦電流損及び鉄損が小さい圧粉磁心が得られ、高周波数域でも好適な磁気特性を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】粉末潤滑剤の添加量と圧粉体の軟磁性粉末の占積率との関係を示すグラフである。
【図２】粉末潤滑剤の添加量と圧粉体の比抵抗との関係を示すグラフである。
【図３】粉末潤滑剤の平均粒径と圧粉体の比抵抗との関係を示すグラフである。
【図４】（ａ）は実施例４の試料１、（ｂ）は試料２の圧粉体についてＢ−Ｈ曲線を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
軟磁性粉末と樹脂粉末とで構成される圧粉磁心の磁気特性と周波数との関係を調べると、ヒステリシス損は、周波数が高くなるにつれて増大する（例えば、前記特許文献２、表１及び図３参照）。従って、高周波数域において良好な磁気特性を示す圧粉磁心を得るためには、ヒステリシス損の減少は重要であり、前記特許文献３においては、高密度圧縮時に発生する応力歪みに起因するヒステリシス損を低減するために、熱処理によって応力歪みを緩和することで対処する。しかし、熱処理による応力歪みの緩和は、加熱による樹脂の変質又は分解を生じると、絶縁性の低下に伴う渦電流損及び鉄損の増加を招く。これを防止するには、熱処理によって絶縁性が低下しない耐熱性の絶縁素材粉末を利用することが考えられるが、実際には、応力歪みの緩和に有効な５００℃前後の加熱に十分に耐え得る樹脂素材を見出すのは難しい。このため、樹脂粉末の代替物となり得る絶縁性素材について検討を重ねたところ、特定の素材については、高周波数域におけるヒステリシス損の増加が抑制され、熱処理による応力歪みの緩和が実質的に不要となることが判明し、高周波数域で良好な磁気特性を示す圧粉磁心を提供することが可能となった。
【００１８】
本発明は、樹脂粉末の代替物となる絶縁性粉末を利用して圧粉磁心を構成するもので、代替物として用いる絶縁性粉末は、粉末冶金において成形潤滑剤として用いられる絶縁性の粉末潤滑剤である。つまり、本発明の圧粉磁心は、軟磁性粉末と絶縁性粉末潤滑剤との粉末混合物を圧縮成形することによって得られる圧粉体によって構成され、応力歪みを緩和するための熱処理は必要としない。
【００１９】
一般的に、粉末冶金法における金属粉末の圧粉成形では、粉末の圧縮性を高め、成形型からの取り出しを容易にするための成形潤滑剤として、粉末潤滑剤が使用される。粉末潤滑剤には、二硫化モリブデン、雲母等のようなセラミックス；黒鉛のような半金属；銅、ニッケル等の金属；有機酸の金属塩である金属石けん（水に不溶の脂肪酸金属塩）；アミドワックス等の有機高分子などの様々なものがあり、黒鉛及び金属類は導電性であり、セラミックス、金属石鹸及び有機高分子は絶縁性である。絶縁性の粉末潤滑剤は、従来の樹脂粉末と同様に軟磁性粉末の粒子間絶縁を形成可能であり、樹脂粉末の代わりに使用することによって圧粉磁心を製造することが可能である。好適に絶縁形成するために、粉体の表面固有抵抗が、１．０×１０11Ω程度以上の粉末潤滑剤が好ましい。又、粉末潤滑剤は、その潤滑性によって加圧成形時の応力発生を低下させ、粉末の圧縮性を向上させることが可能であるので、高密度に成形するために要する成形圧が減少し、応力歪みの発生を抑制することができるため、応力歪みを解消するための熱処理を不要とすることができる。
【００２０】
粉末潤滑剤の潤滑性は、種類によって潤滑性に差があり、絶縁性の粉末潤滑剤の中で、脂肪酸の金属塩である金属石鹸粉末は、軟磁性粉末との混合状態で特に高い潤滑性を示し、粉末の圧縮性を高めるので、高密度の成形を容易にし、又、高密度に成形しても応力歪みの発生が小さくなり、応力歪みを解消するための熱処理を必要としない。従って、樹脂粉末の代わりの絶縁性粉末として金属石鹸粉末を使用すると、高周波数域におけるヒステリシス損が樹脂粉末を用いた場合より格段に小さい圧粉磁心を好適に構成することができる。好適な金属石鹸を構成する脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸、ベヘン酸、モンタン酸、ラウリン酸、パルミチン酸等の炭素数１２〜２８程度の飽和又は不飽和脂肪酸類が挙げられ、金属石鹸を構成する金属としては、リチウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウム、ナトリウム、ストロンチウム等が挙げられる。応力歪みの発生を抑制しつつ高密度に成形された圧粉体は、熱処理を施さなくてもヒステリシス損が小さく、高磁場、高周波数域での磁気特性が良好な圧粉磁心が構成される。高周波数域に適した圧粉磁心を得るには、応力歪みの抑制が容易な８００ＭＰａ以下、好ましくは７００ＭＰａ程度の成形圧において軟磁性粉末の占積率が９３％以上となるような高圧縮性を示し得る絶縁性粉末潤滑剤を適宜選択して使用するとよい。
【００２１】
又、成形後の圧粉磁心に樹脂モールド等のような加熱を伴う後処理を施すことを考慮すると、後処理後に十分な磁気特性を維持可能であるためには、融点又は分解点が後処理温度より高い、具体的には１５０℃以上である粉末潤滑剤を用いることが好ましい。ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸バリウム等の融点が２００℃以上である金属石鹸粉末は、絶縁性及び耐熱性の両点において特に優れており、樹脂モールド等の後処理を経ても優れた磁気特性を保持した圧粉磁心が得られる。特に、ステアリン酸バリウム及びステアリン酸リチウムは優れた絶縁性を示し、比抵抗値が２００００μΩcm以上の圧粉磁心を好適に得ることができる。絶縁性粉末潤滑剤は、単独でも混合物であってもよく、１種又は２種以上の金属石鹸粉末を組み合わせて使用することもできる。絶縁性粉末潤滑剤は、不可避量の不純物を含んでも良く、必要に応じて、酸化防止剤等の添加剤を配合しても良い。
【００２２】
絶縁性粉末潤滑剤の添加量によって、得られる圧粉磁心における軟磁性粉末の占積率及び比抵抗値が変化するので、添加量は、軟磁性粉末の占積率及び絶縁形成を勘案して適宜設定される。圧粉磁心の比抵抗値が１００００μΩcm以上、軟磁性粉末の占積率が９３％以上となるように構成することが好ましく、この点に基づくと、絶縁性粉末潤滑剤の添加量は、軟磁性粉末に対して０．１〜０．７質量％であると好ましく、０．２〜０．５質量％であるとより好ましい。
【００２３】
又、使用する絶縁性粉末潤滑剤の粒径が小さいと、軟磁性粉末間に均一に分散して良好な絶縁性を発揮できるので、粉末潤滑剤の平均粒径は、４５μｍ以下であると好ましい。このような小粒径の金属石鹸粉末を用いると、特に高周波数域における圧粉磁心の渦電流損及び鉄損が好適に減少する。
【００２４】
軟磁性粉末としては、純鉄や、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、パーマロイ、センダスト等の鉄合金を含む鉄系金属の粉末が用いられ、純鉄粉は、磁束密度の高さや成形性等の点で優れている。高周波用に適した高密度圧粉磁心を得る上で、粒径が１〜３００μｍ程度の軟磁性粉末が好ましい。化成処理によって表面がリン酸塩などの無機絶縁被膜で被覆された軟磁性粉末を使用すると、圧粉磁心の渦電流損の低減に有効であるので好ましい。無機絶縁被膜で被覆された軟磁性粉末は、既知の方法に従って軟磁性粉末の表面に絶縁性無機化合物の被膜を形成して用いたり、市販の絶縁被膜で被覆された軟磁性粉末製品を入手してそのまま使用することができる。例えば、前記特許文献１に従って、リン酸、ホウ酸及びマグネシウムを含有する水溶液を鉄粉末に混合して乾燥することによって、鉄粉末１kgの表面に０．７〜１１ｇ程度の無機絶縁被膜が形成された被覆軟磁性粉末が得られる。
【００２５】
上述に従って、軟磁性粉末及び絶縁性粉末潤滑剤を均一に混合し、粉末混合物を金型に充填して加圧圧縮することにより、粉末混合物は圧粉体に成形され、これはそのまま圧粉磁心として使用することができる。高周波数域で優れた磁気特性を示すには、圧粉磁心の軟磁性粉末の占積率が９３％以上であることが好ましく、このような高密度に圧縮成形するためには、通常、１０００ＭＰａ程度の高い成形圧を要する。しかし、本発明においては、上述の粉末潤滑剤の高い潤滑性によって粉末混合物の圧縮性が向上し、６００〜８００ＭＰａ程度の成形圧で上述のような高密度成形が可能である。ステアリン酸バリウムやステアリン酸リチウムを用いると、７００ＭＰａ以下での成形も容易であり、軟磁性粉末の占積率が９４〜９６％の圧粉体も容易に得られる。８００ＭＰａ以下の成形圧では、加圧成形時に発生する応力歪みを小さく抑えることが可能であり、残留する応力歪みが小さい圧粉体を得ることができるので、粉末潤滑剤によって圧縮性が向上した粉末混合物は、比較的低い成形圧で高密度に圧縮成形して、残留応力を低減できる。従って、得られる圧粉体は、応力緩和のための熱処理を必要とせず、圧粉磁心として高磁場、高周波数域で良好な磁気特性を発揮することができる。
【００２６】
上述に従って軟磁性粉末の占積率が９３％以上に圧縮成形した圧粉体は、高い磁束密度を有し、鉄損の低い圧粉磁心となる。得られる圧粉磁心は、熱処理を経なくても残留応力歪みが小さいので、最大透磁率が高く、高磁場、高周波領域における用途でもヒステリシス損が小さい。故に、リアクトル、イグニッションコイル等の昇圧回路や、チョ−クコイル、ノイズフィルタ等の高磁場、高周波領域で使用される回路の鉄心用として好適に使用できる。従って、これらの用途に応じて、巻き線、樹脂塗装、樹脂モールド、部品組み付け等の必要な加工処理を施して各種製品として提供される。
【実施例１】
【００２７】
前記特許文献２に従って、平均粒径が７５μｍの純鉄粉末の表面にリン酸塩化合物層を形成した絶縁被覆粉末を用意し、粉末潤滑剤として、平均粒径が１０μｍのステアリン酸バリウム粉末、ステアリン酸リチウム粉末又はステアリン酸亜鉛の何れかの金属石鹸粉末を、表１に従って絶縁被覆粉末に対して０．１〜０．９質量％の割合で添加混合した。各混合粉末を用いて、円柱形状の成形金型中で７００ＭＰａの成形圧力を加えて圧縮成形し、外径１１．３mm、高さ約１０mmの円柱状圧粉体を得た。
【００２８】
得られた圧粉体の各々について、圧粉体中の軟磁性粉末の占積率及び比抵抗を測定した。測定結果を表１に示し、粉末潤滑剤の添加量との関係を図１及び図２のグラフに示す。
【００２９】
（表１）
圧粉体における軟磁性粉末の占積率及び比抵抗        
粉末潤滑剤  ステアリン酸Ｂａ ステアリン酸Ｌｉ ステアリン酸Ｚｎ
添加量      占積率  比抵抗      占積率  比抵抗      占積率  比抵抗
（質量％）  （％）（μΩcm）    （％）（μΩcm）    （％）（μΩcm）
０．１      95.3    12800        94.8    10100       94.1     3300
０．２      95.2    19200        94.7    15500       93.9     4000
０．３      95.0    25000        94.4    21100       93.7     4600
０．５      94.4    36400        93.9    30120       93.2     6500
０．７      93.7    43800        93.2    37200       92.5     8500
０．９      92.7    47000        92.2    39800       91.5     8600   
粉末潤滑剤添加量０％における占積率：95.6％、比抵抗：2450μΩcm      
【００３０】
粉末潤滑剤の添加によって、圧粉体を金型から抜き出す際の抵抗が低減する。表１及び図１によれば、７００ＭＰａの成形圧力において９３％以上の軟磁性粉末の占積率を達成可能であることから、粉末潤滑剤の添加によって粉末混合物の圧縮性が向上することが明らかである。但し、粉末潤滑剤の添加量が増加すると、軟磁性粉末の占積率が低下することから、０．７質量％以下の添加が好ましい。ステアリン酸バリウム又はステアリン酸リチウムを添加した粉末混合物は、ステアリン酸亜鉛を添加したものより圧縮性が高く、０．５質量％以下の添加において軟磁性粉末の占積率が９４％程度以上となる。
【００３１】
また、図２によれば、粉末潤滑剤の添加量が増加するに従って、圧粉体の比抵抗が増加する。圧粉磁心の適正な絶縁性として、比抵抗値１００００μΩcm以上を基準とすると、ステアリン酸バリウム又はステアリン酸リチウムを添加した場合に、添加量０．１質量％以上において良好な絶縁が形成され、０．２質量％以上においては、１５０００μΩcm以上の高い比抵抗を示す。
【００３２】
従って、上記結果においては、０．１〜０．７質量％のステアリン酸バリウム又はステアリン酸リチウムを添加した時に、絶縁性及び高密度圧縮について優れた効果が得られることが明らかである。
【実施例２】
【００３３】
前記特許文献２に従って、平均粒径が７５μｍの純鉄粉末の表面にリン酸塩化合物層を形成した絶縁被覆粉末を用意した。又、粉末潤滑剤として、表２に示すように、５〜８０μｍの範囲で平均粒径が異なるステアリン酸バリウムを用意した。
【００３４】
粉末潤滑剤として、粒径の異なるステアリン酸バリウム粉末の１つを絶縁被覆粉末に対して０．３質量％の割合で添加混合した。各混合粉末を用いて、円柱形状の成形金型中で７００ＭＰａの成形圧力を加えて圧縮成形し、外径１１．３mm、高さ約１０mmの円柱状圧粉体を得た。
【００３５】
得られた圧粉体の各々について比抵抗を測定した。測定結果を、表２及び図３に示す。
【００３６】
（表２）
圧粉体の比抵抗        
成形潤滑剤の平均粒径  比抵抗
（μｍ）            （μΩcm）
５                ２８０００
１５                ２６５００
３０                ２５８００
４５                ２４８００
６０                １７８００
８０                  ９２００
【００３７】
表２及び図３によれば、粉末潤滑剤の粒径が増加すると、比抵抗値が減少する。これは、軟磁性粉末間に均一に分散することが難しいため、局所的に絶縁形成が困難になり、比抵抗が低下するものと考えられる。図３から、良好に絶縁を形成するには、粉末潤滑剤の粒径が４５μｍ以下であることが好ましいことが理解される。
【実施例３】
【００３８】
前記特許文献２に従って、平均粒径が７５μｍの純鉄粉末の表面にリン酸塩化合物層を形成した絶縁被覆粉末を用意し、粉末潤滑剤として、平均粒径が１０μｍのステアリン酸バリウム粉末、ステアリン酸リチウム粉末又はステアリン酸亜鉛の何れかの金属石鹸粉末を、絶縁被覆粉末に対して０．３質量％の割合で添加混合した。各混合粉末を用いて、円柱形状の成形金型中で７００ＭＰａの成形圧力を加えて圧縮成形し、外径１１．３mm、高さ約１０mmの円柱状圧粉体を得た。
【００３９】
得られた圧粉体の各々について、比抵抗を測定した後、恒温槽内に据えて１５０℃で３０分間加熱した。加熱後の圧粉体について、比抵抗を再度測定した。測定結果を表３に示す。
【００４０】
（表３）
圧粉体の比抵抗            
粉末潤滑剤            比抵抗（μΩcm）
加熱前    加熱後
ステアリン酸バリウム  25000     24700
ステアリン酸リチウム  21100     20600
ステアリン酸亜鉛       4600      2740 
【００４１】
１５０℃での加熱は、樹脂モールド等のような後処理を圧粉磁心に施すことを想定したものである。
【００４２】
表３によれば、粉末潤滑剤としてステアリン酸バリウム（融点：２２５℃以上）又はステアリン酸リチウム（融点：約２２０℃）を用いた場合には、加熱前後の比抵抗の変動が小さく、加熱後においても２００００μΩcm以上の高比抵抗を維持しているので、加熱を伴う圧粉磁心の後処理に十分対応可能である。一方、ステアリン酸亜鉛（融点：１２５℃）を用いた場合は、加熱による比抵抗の低下が大きい。従って、加熱を伴う後処理に対応するには、融点が後処理温度より高い粉末潤滑剤を選択することが肝要である。
【実施例４】
【００４３】
（試料１）
平均粒径が７５μｍの純鉄粉末の表面にリン酸塩化合物層を形成した絶縁被覆粉末を用意し、粉末潤滑剤として、平均粒径が約１０μｍのステアリン酸バリウム粉末を、絶縁被覆粉末に対して０．３質量％の割合で添加混合して原料粉末を調製した。この原料粉末を用いて、円環形状の成形金型中で７００ＭＰａの成形圧力を加えて圧縮成形し、外径３０mm、内径２０mm、高さ５mmのリング形状の圧粉体（試料１）を得た。
【００４４】
（試料２）
試料１と同様にして作製した圧粉体を熱処理炉内に据えて、６５０℃で３０分間加熱した。
【００４５】
（試料３）
試料１で用いた絶縁被覆粉末を用意し、粒径が約２０μｍの熱硬化性ポリイミド樹脂粉末（ＫＩＲシリーズ、京セラケミカル社製）を絶縁被覆粉末に対して０．３質量％の割合で添加混合して原料粉末を調製し、内面に金型潤滑剤を塗布した円環形状の成形金型中で７００ＭＰａの成形圧力を加えて圧縮成形し、外径３０mm、内径２０mm、高さ５mmのリング形状の圧粉体を得た。
【００４６】
（試料４）
成形圧を９８０ＭＰａに変更したこと以外は試料３と同じ操作を繰り返してリング形状の圧粉体を得た。
【００４７】
（試料５）
試料４と同様にして作製した圧粉体を熱処理炉内に据えて、６５０℃で３０分間加熱した。
【００４８】
（磁気特性の測定）
上記で得られた試料１〜試料５の圧粉体の各々について、比抵抗を測定した。又、励起磁束密度０．４Ｔ、周波数２ｋＨｚにおける鉄損、ヒステリシス損及び渦電流損を測定した。これらの結果を表４に示す。
【００４９】
更に、励起磁束密度０．４Ｔ、周波数５０ｋＨｚ又は２ｋＨｚにおける透磁率、保磁力及び残留磁束密度を測定した。結果を表５に示す。
【００５０】
（表４）
圧粉体の磁気特性                          
試料  熱処理      比抵抗    鉄損    ヒステリシス損  渦電流損
（μΩcm）（Ｗ／kg） （Ｗ／kg）  （Ｗ／kg）
１      −      ２５０００    ７７        ５７          ２０
２    ６５０℃      ２００  ２２５        ３８        １８７
３      −        ８０００  １１８        ５８          ６０
４      −        ６５００  １３６        ６４          ７２
５    ６５０℃      １８０  ２３４        ３７        １９６
【００５１】
加圧成形によって発生する応力歪みは、高周波数域におけるヒステリシス損を増加させるが、試料１のヒステリシス損は、比較的小さい。試料１のヒステリシス損と、熱処理を施した試料２のヒステリシス損との差が小さいことから、試料１における残留応力歪みは小さく、熱処理による応力緩和の必要性が低いことが解る。
【００５２】
又、試料１では、高い比抵抗を示す絶縁性によって渦電流損が低く抑えられているが、試料２においては比抵抗が減少し、渦電流損が増加する。これは、熱処理時の粉末潤滑剤の熱変性又は消失による絶縁破壊を示し、軟磁性粉末の絶縁被膜も損なわれると考えられる。
【００５３】
試料３〜５は、樹脂粉末を使用した従来型の圧粉体である。尚、樹脂のみでは圧粉体を金型から抜き出す際の潤滑性が不充分であるため、金型内面に潤滑剤を塗布して圧粉成形を実施している。試料１と比べると、試料３の比抵抗は低く、渦電流損は大きい。試料３の密度を高めて透磁率等を改善するために成形圧を高めた試料４では、ヒステリシス損が増加し、高圧成形によって発生する応力歪みが大きいことが解る。又、比抵抗の低下及び渦電流損の増加は、高圧により樹脂の絶縁が損なわれたり軟磁性粉末が塑性変形することによる絶縁性の低下が原因と考えられ、樹脂は潤滑性が不充分であると思われれる。応力緩和を目的として熱処理を施した試料５では、比抵抗が著しく低く、樹脂の熱変性又は分解が原因であることを示しており、これを回避可能な条件で適切に応力を緩和するには、熱処理の条件設定が難しいことが理解される。
【００５４】
（表５）
圧粉体の磁気特性                            
試料  熱処理      透磁率       保磁力（Ａ／ｍ） 残留磁束密度（Ｔ）
５０Hz  ２ｋHz  ５０Hz  ２ｋHz    ５０Hz    ２ｋHz  
１      −      ３３２  ３１４  １８８  ２３５    ０．１０  ０．１０
２    ６５０℃  ４４７  ２７８  １０５  ６３１    ０．０７  ０．２４
３      −      ２７０  ２４７  １８２  ４１３    ０．１０  ０．１５
４      −      ２９９  ２６８  １８９  ４２１    ０．１０  ０．１７
５    ６５０℃  ４５１  ２７３  １１２  ６２７    ０．０８  ０．２３
【００５５】
試料１の圧粉体は、高周波である２ＫHz及び商用周波数である５０Hzの何れにおいても３００以上の透磁率を示し、変動が少ない。保磁力及び残留磁束密度についても、何れの周波数域でも、２５０Ａ／ｍ以下、０．１０Ｔ以下であり、周波数域に関わらず安定した磁気特性を示すことが解る。一方、試料２では、５０Hzにおける透磁率は高く、熱処理による応力緩和が透磁率の向上に有効であることが解る。しかし、２ＫHzにおける透磁率は却って減少することから、高周波数域では、応力緩和による効果を上回る透磁率の低下が顕在化し、保磁力及び残留磁束密度も増加することから、成形潤滑剤の変質に起因するものと理解される。
【００５６】
試料３における透磁率の低さは、圧縮成形時の圧力不足による密度の低さに起因し、この点は、高圧で成形した試料４において改善されるはずであるが、残留応力歪のために透磁率は十分に改善されない。試料５において、５０Hzにおける透磁率は高いが、２ＫHzにおける透磁率が低下するのは、試料２と同様の理由によるもので、樹脂の熱変質により、高周波数域での保磁力及び残留磁束密度が増大することが解る。
【実施例５】
【００５７】
実施例４で得た試料１及び試料２の圧粉体について、磁場３０００Ａ／ｍ、周波数１ｋＨｚにおけるＢ−Ｈ曲線（磁気ヒステリシス曲線）を作成した。試料１のＢ−Ｈ曲線を図４の（ａ）、試料２のＢ−Ｈ曲線を図４の（ｂ）に示す。
【００５８】
図４（ａ）において、飽和磁束密度は１．０５Ｔ、残留磁束密度は０．１８Ｔ、保磁力は３１５Ａ／ｍ、鉄損は７７Ｗ／kgである。図４（ｂ）において、飽和磁束密度は０．９５Ｔ、残留磁束密度は０．４８Ｔ、保磁力は６８０Ａ／ｍ、鉄損は２２５Ｗ／kgである。
【００５９】
図から明らかなように、試料１の磁気ヒステリシス曲線は、１〜３０００Ａ／ｍの範囲において曲線の傾き（つまり、透磁率）の変化が小さく、低磁場と高磁場とで透磁率の差が小さいことを意味する。一方、試料２では、１０００Ａ／ｍ以下の低磁場における曲線の傾き（透磁率）は高いが、１０００Ａ／ｍ以上の高磁場では磁束密度が飽和して透磁率が低くなる。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
高周波域において良好な磁気特性を示す圧粉磁心が提供され、リアクトル、イグニッションコイル等の昇圧回路や、チョークコイル、ノイズフィルタなどの高磁場、高周波領域で使用される回路の鉄心として使用した時に優れた性能を発揮し、高周波用各種製品の性能向上に貢献すると共に、電装部品や自動車用又は一般産業用モ−ターコア等のような商用周波数〜中周波数域での使用にも対応し、汎用性の高い製品の供給を可能とする。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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