(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素で構成された種結晶（３０）を台座（１０ｃ）に接合し、前記種結晶（３０）の成長面（３０ａ）上に炭化珪素単結晶（４０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記種結晶（３０）として、（０００１）面から所定角度傾斜させた面を前記成長面３０ａとして有し、前記成長面（３０ａ）に達する貫通転位（３１）を含み、前記成長面（３０ａ）のうち前記（０００１）面の法線ベクトルを前記成長面（３０ａ）に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中の前記炭化珪素単結晶（４０）に積層欠陥（３７）を生成する積層欠陥生成領域（３０ｂ）を有するものを準備する種結晶準備工程と、
前記種結晶（３０）の成長面（３０ａ）上に、前記炭化珪素単結晶（４０）を成長させる炭化珪素単結晶成長工程と、を含み、
前記種結晶準備工程では、前記貫通転位（３１）を有すると共に（０００１）面との間の成す角度が３０〜１５０°となる一面（３２）を有する第１基板（３３）を準備し、前記第１基板（３３）のうち前記一面（３２）に炭化珪素単結晶（３４）を成長させて前記第１基板（３３）および当該炭化珪素単結晶（３４）を含む第２基板（３５）を形成し、前記第２基板（３５）を前記（０００１）面に対して前記所定角度傾斜させて切り出すことにより、前記成長面（３０ａ）が前記第２基板（３５）における切り出された面にて構成されると共に、前記積層欠陥生成領域（３０ｂ）が前記炭化珪素単結晶（３４）における切り出された面にて構成される前記種結晶（３０）を準備し、
前記一面（３２）は、〈１−１００〉方向と平行な面であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記第１基板（３３）として前記一面（３２）に結晶構造が破壊された破砕層が形成されたものを準備することを特徴とすることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記第１基板（３３）として所定濃度の窒素が添加されているものを用い、前記一面（３２）に前記第１基板（３３）と異なる窒素濃度となる前記炭化珪素単結晶（３４）を成長させることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記一面（３２）には、前記第１基板（３３）より濃い窒素濃度を有する前記炭化珪素単結晶（３４）を成長させることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
炭化珪素で構成された種結晶（３０）を台座（１０ｃ）に接合し、前記種結晶（３０）の成長面（３０ａ）上に炭化珪素単結晶（４０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記種結晶（３０）として、（０００１）面から所定角度傾斜させた面を前記成長面３０ａとして有し、前記成長面（３０ａ）に達する貫通転位（３１）を含み、前記成長面（３０ａ）のうち前記（０００１）面の法線ベクトルを前記成長面（３０ａ）に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中の前記炭化珪素単結晶（４０）に積層欠陥（３７）を生成する積層欠陥生成領域（３０ｂ）を有するものを準備する種結晶準備工程と、
前記種結晶（３０）の成長面（３０ａ）上に、前記炭化珪素単結晶（４０）を成長させる炭化珪素単結晶成長工程と、を含み、
前記種結晶準備工程では、前記貫通転位（３１）を有すると共に前記（０００１）面から前記所定角度傾斜させた面にて前記成長面（３０ａ）が構成される第１基板（３８）と、前記（０００１）面から前記所定角度傾斜させた面にて前記成長面（３０ａ）が構成されると共に、前記（０００１）面と平行な方向に延び、当該所定角度傾斜させた面に達する積層欠陥（３６）を有する第２基板（３９）と、を準備し、
前記炭化珪素単結晶成長工程を行う前に、前記第１、第２基板（３８、３９）を前記台座（１０ｃ）に、前記第１基板（３８）の面方位と前記第２基板（３９）の面方位とを一致させながら、前記第１基板（３８）におけるオフセット方向の端部側に前記第２基板（３９）を並べて配置することにより、当該第１、第２基板（３８、３９）を含み、前記積層欠陥生成領域（３０ｂ）が前記第２基板（３９）の前記所定角度傾斜させた面にて構成される前記種結晶（３０）を前記台座（１０ｃ）に配置することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
炭化珪素で構成された種結晶（３０）を台座（１０ｃ）に接合し、前記種結晶（３０）の成長面（３０ａ）上に炭化珪素単結晶（４０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記種結晶（３０）として、（０００１）面から所定角度傾斜させた面を前記成長面３０ａとして有し、前記成長面（３０ａ）に達する貫通転位（３１）を含み、前記成長面（３０ａ）のうち前記（０００１）面の法線ベクトルを前記成長面（３０ａ）に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中の前記炭化珪素単結晶（４０）に積層欠陥（３７）を生成する積層欠陥生成領域（３０ｂ）を有するものを準備する種結晶準備工程と、
前記種結晶（３０）の成長面（３０ａ）上に、前記炭化珪素単結晶（４０）を成長させる炭化珪素単結晶成長工程と、を含み、
前記種結晶準備工程では、前記貫通転位（３１）を有すると共に前記（０００１）面から前記所定角度傾斜させた面にて前記成長面（３０ａ）が構成され、前記成長面（３０ａ）のうちオフセット方向の端部に当該成長面（３０ａ）から突出した段差面（３０ｃ）を有し、前記積層欠陥生成領域（３０ｂ）が前記段差面（３０ｃ）にて構成される前記種結晶（３０）を準備することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記種結晶（３０）として前記段差面（３０ｃ）に結晶構造が破壊された破砕層が形成されたものを準備することを特徴とすることを特徴とする請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記種結晶（３０）として、前記成長面（３０ａ）からの高さが異なり、オフセット方向に向かって順に高さが高くなる前記段差面（３０ｃ）を複数有するものを準備することを特徴とする請求項６または７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記種結晶（３０）として、前記成長面（３０ａ）が円形状のものを用意することを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記種結晶（３０）として、前記成長面（３０ａ）の半径をｒとし、前記成長面（３０ａ）の中心から前記積層欠陥生成領域（３０ｂ）までの最も短い長さをＬとしたとき、Ｌ≦０．５×３（１／２）×ｒであるものを用意することを特徴とする請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記（０００１）面と前記成長面（３０ａ）との間の角度をオフセット角度とすると、当該オフセット角度を４°より大きくすることを特徴とする請求項１ないし１０のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１２】
前記（０００１）面と前記成長面（３０ａ）との間の角度をオフセット角度とすると、当該オフセット角度を３０°より小さくすることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＳｉＣ単結晶を利用するＳｉＣ半導体は、Ｓｉ半導体に代わる次世代パワーデバイスの候補材料として期待されている。高性能なＳｉＣパワーデバイスを実現するためには、ＳｉＣ半導体に生じるリーク電流低減や耐圧低下を抑制することが必須条件である。このＳｉＣ半導体のリーク電流や耐圧低下は、ＳｉＣ単結晶に生じる転位等の欠陥が原因となっていると考えられている。
【０００３】
ところで、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法として昇華再結晶法が知られている。昇華再結晶法は、例えば、黒鉛製の坩堝内に配置した台座に種結晶を接合すると共に、坩堝の底部にＳｉＣ原料粉末を備え、当該ＳｉＣ原料粉末を加熱昇華させて、その昇華ガスを種結晶の成長面に供給することにより、種結晶の成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させるものである。
【０００４】
しかしながら、このような昇華再結晶法では、種結晶に成長面に達する貫通転位が存在する場合には、成長させたＳｉＣ単結晶中に貫通転位が引き継がれた状態で成長してしまい、貫通転位が低減しないという問題がある。
【０００５】
この問題を解決するため、例えば、特許文献１〜３には、（０００１）面にて構成される成長面に溝を形成した種結晶を用い、当該種結晶の成長面上に〈０００１〉方向にＳｉＣ単結晶を成長させることが開示されている。これら特許文献１〜３のＳｉＣ単結晶の製造方法では、成長面に溝を形成した種結晶を用いることにより、溝内では成長方向である〈０００１〉方向と比較して、〈０００１〉方向と垂直方向の方が、結晶成長に寄与する原子の付着確率が高いため、溝内を〈０００１〉方向と垂直方向に成長させたＳｉＣ単結晶によって埋めることにより、貫通転位がＳｉＣ単結晶内に引き継がれることを抑制している。なお、成長面に形成される溝としては、例えば、特許文献２に、成長面に垂直な壁面を有する溝や、成長面に傾斜した壁面を有する溝等が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−１２１０９９号公報
【特許文献２】特開２００６−０５２０９７号公報
【特許文献３】米国特許第７５０１０２２号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、このような製造方法では、溝のアスペクト比が小さい、つまり、幅が広く浅い溝では、溝の側面からの成長比率が小さくなり、（０００１）面から傾斜した面で結晶成長が十分に行われず、溝の底面から〈０００１〉方向にＳｉＣ単結晶の成長が起こることがある。そして、この場合には、溝の底面から成長したＳｉＣ単結晶内に貫通転位が引き継がれてしまうという問題がある。反対に、溝のアスペクト比が高い、つまり、幅が狭く深い溝では、ＳｉＣ単結晶を成長させた際に、溝の開口部が塞がれて、内部に空洞が形成される可能性がある。そして、この場合には、空洞に起因して応力が発生することがあり、そこから新たな欠陥が生成される可能性があるという問題がある。
【０００８】
特許文献２には、溝の深さ／溝の幅で示されるアスペクト比を０．１以上３以下とすることにより、このような問題の発生を抑制できることが開示されているが、このような溝を高精度に形成することは難しく、製造工程が複雑になるという問題がある。
【０００９】
さらに、成長面に溝を形成した種結晶を用いた製造方法では、溝内では、〈０００１〉方向と垂直方向に結晶成長が起こる、すなわち、対向する一対の溝の側壁から結晶成長が起こるため、溝の中心部分で合わせ面が形成されることになる。このとき、熱歪等の影響によって格子面の不整合が発生しやすく、合わせ面で新たな欠陥の生成を誘発してしまう可能性があるという問題がある。
【００１０】
なお、上記では、種結晶上に昇華再結晶法によりＳｉＣ単結晶を成長させた場合について説明したが、もちろん、坩堝内に原料ガスを導入して種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるガス供給法についても同様に発生する問題である。
【００１１】
本発明は上記点に鑑みて、種結晶の成長面に溝を形成することなく、高品質なＳｉＣ単結晶を成長させることができるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上記課題を解決するため、（０００１）面から所定角度傾斜し、溝が形成されていない一面が成長面とされた種結晶にＳｉＣ単結晶を成長させて検討を行った。そして、ＳｉＣ単結晶中に積層欠陥を生成し、当該積層欠陥が生成されている部分を種結晶から引き継がれた貫通転位に衝突させることにより、成長させたＳｉＣ単結晶のうち積層欠陥より成長方向側の部分、つまり、成長させたＳｉＣ単結晶のうち種結晶側と反対側の部分では、貫通転位が引き継がれることが抑制できることを実験的に見出した。この理由については、完全に解明されていないが、本発明者らは一つのメカニズムとして、貫通転位がらせん転位である場合には、次のように推定できると考えた。
【００１３】
まず、ＳｉＣ単結晶中に積層欠陥が生成されていないときのＳｉＣ単結晶の成長について説明する。図１９は、らせん転位が成長する様子を示す模式図である。図１９（ａ）に示されるように、（０００１）面から所定角度傾斜した面を成長面とし、成長面にらせん転位が達している種結晶上にＳｉＣ単結晶４０を成長させた場合には、ＳｉＣ単結晶４０は成長方向にらせん転位３１を引き継ぎながら成長する。このとき、ＳｉＣ単結晶４０の成長表面の原子配列は、平坦な（０００１）面であるテラス４１と、段差であるステップ４２ａ、４２ｂとからなるステップテラス構造となっている。また、ＳｉＣ単結晶４０の成長表面では、らせん転位３１が転位芯を中心として回転しながら成長している。
【００１４】
そして、図１９（ｂ）に示されるように、ＳｉＣ単結晶４０の成長が進むと、らせん転位３１はステップ４２ｂと結合する。その後、図１９（ｃ）に示されるように、らせん転位３１が転位芯を中心として回転しながら成長し、図１９（ｄ）に示されるように、次のステップ４２ｃと結合される前に、らせん転位３１の終端部がステップ４２ｃより高くなるまで成長する。このため、ＳｉＣ単結晶４０中に積層欠陥が生成されていない場合には、図１９を繰り返しながらＳｉＣ単結晶４０が成長するため、らせん転位３１が成長方向に引き継がれる。
【００１５】
次に、ＳｉＣ単結晶中に積層欠陥が生成されているときのＳｉＣ単結晶の成長について説明する。図２０は、らせん転位が成長する様子を示した模式図であり、ＳｉＣ単結晶中に積層欠陥が生成されている。
【００１６】
図２０（ａ）に示されるように、ＳｉＣ単結晶４０中に生成される積層欠陥は、（０００１）面と平行な方向であり、隣接するステップ４２ｂ、４２ｃの間に余分なステップ４２ｄが挿入されることになるため、隣接するステップ間４２ｂ、４２ｃの幅（テラス幅）が狭くなっている。なお、ステップ４２ｃは、図２０（ｅ）に示されている。
【００１７】
そして、図２０（ｂ）に示されるように、ＳｉＣ単結晶４０の成長が進むと、らせん転位３１はステップ４２ｂと結合する。その後、図２０（ｃ）に示されるように、らせん転位３１は転位芯を中心として回転しながら成長するが、ＳｉＣ単結晶４０中には積層欠陥が生成されて余分なステップ４２ｄが導入されているため、積層欠陥が生成されていない場合と比較して、次のステップ４２ｄがらせん転位３１まで早く到達することになる。このため、図２０（ｄ）に示されるように、らせん転位３１は転位芯を中心として回転しながら成長しているものの、終端部が次のステップ４２ｄより高くなるまで成長することができていない状態で次のステップ４２ｄと結合され、ステップ４２ｄの一部と一体化される。そして、図２０（ｅ）に示されるように、ステップ４２ｄのうち、らせん転位３１と結合されなかった部分が積層欠陥となる。すなわち、らせん転位３１は積層欠陥が生成されている部分、言い換えると、隣接するステップ間の幅が狭くなる部分と衝突すると、積層欠陥に変換される。
【００１８】
このため、本発明者らは、らせん転位は積層欠陥が生成されている部分と衝突すると積層欠陥に変換（吸収）されることになり、積層欠陥より成長方向側ではらせん転位が引き継がれにくくなると推定した。なお、このような積層欠陥より成長方向側に貫通転位が引き継がれにくくなるという現象は、貫通転位が波状転位や混合転位等である場合にも同様に発生している。
【００１９】
したがって、請求項１に記載の発明では、種結晶（３０）として、（０００１）面から所定角度傾斜させた面を成長面（３０ａ）として有し、成長面（３０ａ）に達する貫通転位（３１）を含み、成長面（３０ａ）のうち（０００１）面の法線ベクトルを成長面（３０ａ）に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中のＳｉＣ単結晶（４０）に積層欠陥（３７）を生成する積層欠陥生成領域（３０ｂ）を有するものを準備する種結晶準備工程と、種結晶（３０）の成長面（３０ａ）上に、ＳｉＣ単結晶（４０）を成長させるＳｉＣ単結晶成長工程と、を含むことを特徴としている。
そして、種結晶準備工程では、貫通転位（３１）を有すると共に（０００１）面との間の成す角度が３０〜１５０°となる一面（３２）を有する第１基板（３３）を準備し、第１基板（３３）のうち一面（３２）にＳｉＣ単結晶（３４）を成長させて第１基板（３３）および当該ＳｉＣ単結晶（３４）を含む第２基板（３５）を形成し、第２基板（３５）を（０００１）面に対して所定角度傾斜させて切り出すことにより、成長面（３０ａ）が第２基板（３５）における切り出された面にて構成されると共に、積層欠陥生成領域（３０ｂ）がＳｉＣ単結晶（３４）における切り出された面にて構成される種結晶（３０）を準備することを特徴としている。
また、一面（３２）を〈１−１００〉方向と平行な面とすることを特徴としている。つまり、一面（３２）が（０００１）面とのなす角度が９０°であるとき、当該一面（３２）に対する垂線が〈１１−２０〉方向と平行な方向となることを特徴としている。
【００２０】
このような製造方法では、種結晶（３０）の成長面（３０ａ）上にＳｉＣ単結晶（４０）を成長させると、ＳｉＣ単結晶（４０）内には種結晶（３０）の成長面（３０ａ）に達する貫通転位（３１）が引き継がれると共に、積層欠陥生成領域（３０ｂ）から積層欠陥（３７）が生成されることになる。そして、ＳｉＣ単結晶（４０）の成長を続けると、貫通転位（３１）と積層欠陥（３７）が生成されている部分とが衝突することになり、上記のように貫通転位（３１）が積層欠陥（３７）に変換（吸収）されるため、貫通転位（３１）が積層欠陥（３７）を超えて成長方向に引き継がれることを抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（４０）のうち積層欠陥（３７）より成長方向側の部分では、貫通転位（３１）が引き継がれることを抑制したＳｉＣ単結晶（４０）を製造することができる。
【００２１】
また、成長面（３０ａ）のうちオフセット方向の端部に積層欠陥生成領域（３０ｂ）を形成しているため、ＳｉＣ単結晶（４０）を成長させると、ＳｉＣ単結晶（４０）は、生成された積層欠陥（３７）を挟んで、種結晶（３０）側の部分と、当該種結晶（３０）側と反対側の部分とに区画されることになる。つまり、成長面（３０ａ）のうちオフセット方向の端部に積層欠陥生成領域（３０ｂ）を構成しない場合、例えば、成長面（３０ａ）のうちオフセット方向の端部と反対側の部分に積層欠陥生成領域（３０ｂ）を構成する場合と比較して、ＳｉＣ単結晶（４０）に引き継がれた貫通転位（３１）を積層欠陥（３７）が生成されている部分と衝突させやすくすることができる。
【００２３】
また、（０００１）面との間の成す角度が３０〜１５０°となる一面（３２）にＳｉＣ単結晶（３４）を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶（３４）の内部に（０００１）面と平行となる積層欠陥（３６）が生成される。このため、ＳｉＣ単結晶（３４）における切り出された面には生成された積層欠陥（３６）が存在するため、積層欠陥生成領域（３０ｂ）がＳｉＣ単結晶（３４）における切り出された面で構成された種結晶（３０）を準備することができる。そして、この種結晶（３０）上にＳｉＣ単結晶（４０）を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶（４０）内に積層欠陥生成領域（３０ｂ）から積層欠陥（３６）を引き継がせて成長させることができる。
【００２５】
また、請求項２に記載の発明のように、請求項１に記載の発明において、第１基板（３３）として一面（３２）に結晶構造が破壊された破砕層が形成されたものを準備することができる。このような製造方法では、第１基板（３３）として一面（３２）に破砕層が形成されたものを用いているため、一面（３２）に成長させたＳｉＣ単結晶（３４）内に積層欠陥（３６）を生成しやすくすることができる。
【００２６】
そして、請求項３に記載の発明のように、請求項１または２に記載の発明において、第１基板（３３）として所定濃度の窒素が添加されているものを用い、一面（３２）に第１基板（３３）と異なる窒素濃度となるＳｉＣ単結晶（３４）を成長させることができる。このような製造方法では、第１基板（３３）の窒素濃度と異なる窒素濃度となるＳｉＣ単結晶（３４）を一面（３２）に成長させるため、当該一面（３２）で格子不整合が発生しやすくなり、一面（３２）に成長させたＳｉＣ単結晶（３４）内に積層欠陥（３６）を生成しやすくすることができる。
【００２７】
この場合、請求項４に記載の発明のように、請求項３に記載の発明において、一面（３２）に第１基板（３３）より濃い窒素濃度を有するＳｉＣ単結晶（３４）を成長させることができる。
【００２８】
また、請求項５に記載の発明では、種結晶準備工程では、貫通転位（３１）を有すると共に（０００１）面から所定角度傾斜させた面にて成長面（３０ａ）が構成される第１基板（３８）と、（０００１）面から所定角度傾斜させた面にて成長面（３０ａ）が構成されると共に、（０００１）面と平行な方向に延び、当該所定角度傾斜させた面に達する積層欠陥（３６）を有する第２基板（３９）とを準備し、ＳｉＣ単結晶成長工程を行う前に、第１、第２基板（３８、３９）を台座（１０ｃ）に、第１基板（３８）の面方位と第２基板（３９）の面方位とを一致させながら、第１基板（３８）におけるオフセット方向の端部側に第２基板（３９）を並べて配置することにより、当該第１、第２基板（３８、３９）を含み、積層欠陥生成領域（３０ｂ）が第２基板（３９）の所定角度傾斜させた面にて構成される種結晶（３０）を台座（１０ｃ）に配置することを特徴としている。
【００２９】
さらに、請求項６に記載の発明では、種結晶準備工程では、貫通転位（３１）を有すると共に（０００１）面から所定角度傾斜させた面にて成長面（３０ａ）が構成され、成長面（３０ａ）のうちオフセット方向の端部に当該成長面（３０ａ）から突出した段差面（３０ｃ）を有し、積層欠陥生成領域（３０ｂ）が段差面（３０ｃ）にて構成される種結晶（３０）を準備することを特徴としている。
【００３０】
また、請求項７に記載の発明のように、請求項６に記載の発明において、種結晶（３０）として段差面（３０ｃ）に結晶構造が破壊された破砕層が形成されたものを準備することができる。このような製造方法では、種結晶（３０）として段差面（３０ｃ）に破砕層が形成されたものを準備しているため、段差面（３０ｃ）に破砕層が形成されていない場合と比較して、種結晶（３０）上にＳｉＣ単結晶（４０）を成長させたときに積層欠陥（３７）を生成しやすくすることができる。
【００３１】
さらに、請求項８に記載の発明のように、請求項６または７に記載の発明において、種結晶（３０）として、成長面（３０ａ）からの高さが異なり、オフセット方向に向かって順に高さが高くなる段差面（３０ｃ）を複数有するものを準備することができる。このような製造方法では、種結晶（３０）として段差面（３０ｃ）を複数有する種結晶（３０）を準備しているため、種結晶（３０）上にＳｉＣ単結晶（４０）を成長させたときに積層欠陥（３７）を生成しやすくすることができる。
【００３３】
また、請求項９に記載の発明のように、種結晶（３０）として、成長面（３０ａ）が円形状のものを用意することができる。この場合、請求項１０に記載の発明のように、種結晶（３０）として、成長面（３０ａ）の半径をｒとし、成長面（３０ａ）の中心から積層欠陥生成領域（３０ｂ）までの最も短い長さをＬとしたとき、Ｌ≦０．５×３（１／２）×ｒであるものを用意することができる。
【００３４】
そして、請求項１１に記載の発明のように、（０００１）面と成長面（３０ａ）との間の角度をオフセット角度とすると、当該オフセット角度を４°より大きくすることができる。また、請求項１２に記載の発明のように、（０００１）面と成長面（３０ａ）との間の角度をオフセット角度とすると、当該オフセット角度を３０°より小さくすることができる。
【００３５】
なお、この欄および特許請求の範囲で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の第１実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。
【図２】本実施形態における種結晶の製造工程を示す断面図である。
【図３】種結晶の成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させたときの断面図である。
【図４】図３中の二点鎖線部分のＸ線トポグラフ画像である。
【図５】オフセット角度が４°である種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させたときのＸ線トポグラフ画像である。
【図６】（０００１）面とマーキング層との間の角度が３０°であるときのＳｉＣ単結晶のＸ線トポグラフ画像である。
【図７】本発明の第２実施形態における種結晶を構成する第１、第２基板の断面図である。
【図８】図７に示す第１、第２基板を台座に接合したときの断面図である。
【図９】図８に示す種結晶の成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させたときの断面図である。
【図１０】本発明の第３実施形態における種結晶の断面図である。
【図１１】図１０に示す種結晶の成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させたときの断面図である。
【図１２】本発明の第４実施形態における種結晶の断面図である。
【図１３】図１２に示す種結晶の成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させたときの断面図である。
【図１４】本発明の第５実施形態における種結晶の製造工程の一部を示す断面図である。
【図１５】本発明の第６実施形態における第１基板の平面図である。
【図１６】本発明の他の実施形態における種結晶の断面図である。
【図１７】本発明の他の実施形態における種結晶の平面図である。
【図１８】本発明の他の実施形態における種結晶の平面図である。
【図１９】らせん転位が成長する様子を示す模式図である。
【図２０】らせん転位が成長する様子を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について説明する。図１は、本実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を成長させている様子を示した断面図である。
【００３８】
図１に示されるように、ＳｉＣ単結晶の製造装置は、容器としての円筒状の黒鉛製の坩堝１０を備えている。この坩堝１０は、底部に備えられたＳｉＣ原料粉末２０を加熱処理によって昇華させ、種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を結晶成長させるものである。
【００３９】
坩堝１０は、上面が開口している坩堝本体１０ａと、坩堝本体１０ａの開口部を塞ぐ蓋材１０ｂとを備えた構成とされている。そして、この坩堝１０を構成する蓋材１０ｂの中央部において突き出した部分を台座１０ｃとして、台座１０ｃ上に種結晶３０が図示しない接着剤等を介して接合されている。
【００４０】
また、坩堝１０の外部には、坩堝１０の外周を囲むように誘導コイル等の図示しない過熱装置が備えられており、この加熱装置のパワーを制御することにより、坩堝１０内の温度を制御できるように構成されている。例えば、ＳｉＣ単結晶４０を結晶成長させる際には、この加熱装置のパワーを調節することによって種結晶３０の温度がＳｉＣ原料粉末２０の温度よりも２０〜２００℃程度低温に保たれるようにすることができる。なお、図示しないが、坩堝１０は、アルゴンガスが導入できる真空容器の中に収容されており、この真空容器内で加熱できるようになっている。
【００４１】
以下に、このように構成されたＳｉＣ単結晶の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。
【００４２】
まず、種結晶３０として、ＳｉＣで構成され、（０００１）面から所定角度傾斜させた面を成長面３０ａとして有し、この成長面３０ａに達する貫通転位３１を含み、成長面３０ａのうち（０００１）面の法線ベクトルを成長面３０ａに投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中のＳｉＣ単結晶４０に積層欠陥を生成する積層欠陥生成領域３０ｂを有するものを準備する。図２は、本実施形態における種結晶３０の製造工程を示す断面図である。
【００４３】
図２（ａ）に示されるように、まず、貫通転位３１を有すると共に、（０００１）面と垂直となるａ面３２を有する４Ｈ型のブロック形状の第１基板３３を準備する。貫通転位３１は、例えば、（０００１）面に垂直であるものでもよいし、（０００１）面の垂線に対して−３０〜３０°程度傾いたものであってもよい。また、（０００１）面と垂直となるａ面３２は、例えば、（１−１００）面や（１１−２０）面等があるが、本実施形態では、（１１−２０）面とされている。後述する図２（ｂ）の工程において、ＳｉＣ単結晶３４を成長させたときに、（１１−２０）面は（１−１００）面と比較して、ＳｉＣ単結晶３４内にステップが多いため異方位または異種多形の発生が少なく、多形を安定に成長させることができるためである。
【００４４】
次に、図２（ｂ）に示されるように、第１基板３３のａ面３２に、ａ面３２と垂直方向、つまり〈１１−２０〉方向にＳｉＣ単結晶３４を成長させ、第１基板３３とＳｉＣ単結晶３４を含む第２基板３５を形成する。このとき、ＳｉＣ単結晶３４をａ面３２と垂直方向に成長させた場合には、エネルギーを安定させようとして、ＳｉＣ単結晶３４内に（０００１）面と平行となる積層欠陥３６が生成される。
【００４５】
この図２（ｂ）の工程は、例えば、次のように行うことができる。すなわち、特開２００５−１７９１５５に記載されているように、図１に示す蓋材１０ｂとして、中央に坩堝本体１０ａの外部に向けて凹んだ収容部を有するものを用意する。そして、第１基板３のうちａ面３２以外の部分に黒鉛等よりなる保護材を配置した後、ａ面３２がＳｉＣ原料粉末２０と対向し、かつａ面３２と反対側の大部分が収容部内に収容されるように、第１基板３３を蓋材１０ｂに配置する。その後、後述の種結晶３０にＳｉＣ単結晶４０を成長させる場合と同様に、ＳｉＣ原料粉末２０を昇華させることにより、第１基板３３にＳｉＣ単結晶３４を成長させることができる。
【００４６】
なお、第１基板３３のａ面３２は、例えば、サンドペーパー等で粗研磨されて結晶構造が破壊された破砕層を含むものであることが好ましい。これにより、第１基板３３のａ面３２が破砕層を含まない場合、例えば、鏡面状態である場合と比較して、ＳｉＣ単結晶３４内に積層欠陥３６が生成されやすくなる。もちろん、第１基板３３のａ面３２が鏡面状態である場合でも、ａ面３２と垂直方向にＳｉＣ単結晶３４を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶３４に積層欠陥３６を生成することは可能である。
【００４７】
また、第１基板３３は、例えば、一般的なＳｉＣ単結晶の製造方法により形成された４Ｈ型のインゴットを適宜切断したものが用いられる。そして、ＳｉＣ単結晶３４を成長させるときには、第１基板３３を構成するインゴットを形成したときの条件と異なる条件、例えば、第１基板３３に所定濃度の窒素が添加されている場合には、第１基板３３と異なる窒素濃度となるＳｉＣ単結晶３４を成長させることが好ましい。例えば、第１基板３３として１．０×１０１８ａｔｍ／ｃｍ３の窒素濃度を有するものを用いた場合には、ａ面３２に１．０×１０１９ａｔｍ／ｃｍ３の窒素濃度を有するＳｉＣ単結晶３４を成長させることができる。このように、第１基板３３の窒素濃度と異なる窒素濃度となるＳｉＣ単結晶３４をａ面３２に成長させることにより、当該ａ面３２で格子不整合を発生させやすくなり、ＳｉＣ単結晶３４内に積層欠陥３６を生成しやすくすることができる。特に、ａ面３２に２．０×１０１９ａｔｍ／ｃｍ３以上の窒素濃度を有するＳｉＣ単結晶３４を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶３４内に積層欠陥３６をより発生しやすくすることができる。
【００４８】
続いて、図２（ｃ）に示されるように、一般的なワイヤーソー装置等により、（０００１）面に対して所定角度傾斜させて第２基板３５を切り出す。このとき、上記のようにａ面３２を（１１−２０）面として当該ａ面３２にＳｉＣ単結晶３４を成長させた場合には、ａ面を（１−１００）面として当該ａ面にＳｉＣ単結晶を成長させた場合と比較して、ステップがジグザグに形成されるため、切り出された面のステップをジグザグにすることができる。このため、後述のＳｉＣ単結晶４０を成長させるときに、表面に到達した分子が拡散したときに取り込まれやすくなるため、異方位または異種多形の発生が少なく、多形を安定に成長させることができる。なお、このような効果を得ることができるのは、〈１１−２０〉方向にＳｉＣ単結晶３４を成長させた場合に加えて、〈０００１〉方向と垂直な方向であって、かつ〈１１−２０〉方向から−１５〜１５°程度ずれた方向にＳｉＣ単結晶３４を成長させた場合も同様である。つまり、上記では、ａ面３２が(１１−２０)面である例を説明したが、ａ面３２は、当該ａ面３２の垂線が〈０００１〉方向と垂直な方向であって、かつ〈１１−２０〉方向から−１５〜１５°程度ずれた面であってもよい。
【００４９】
そして、図２（ｄ）に示されるように、切り出したものを所定形状に切断すると共に、切り出された面をＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）等により研磨することにより、成長面３０ａが第２基板３５における切り出された面にて構成されると共に、積層欠陥生成領域３０ｂがＳｉＣ単結晶３４における切り出された面にて構成される種結晶３０が製造される。
【００５０】
特に限定されるものではないが、本実施形態では、種結晶３０は矩形板状とされており、図２（ｄ）中、紙面左右方向の長さが約３０ｍｍ、紙面奥行き方向の長さが約２０ｍｍとされている。また、積層欠陥生成領域３０ｂの幅（紙面左右方向の長さ）が約０．１〜１０ｍｍとされている。この積層欠陥生成領域３０ｂの幅は、種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させたときに、ＳｉＣ単結晶４０内に生成される積層欠陥の量を調整するものであり、長いほどＳｉＣ単結晶４０内に生成される積層欠陥が多くなる。
【００５１】
そして、図１に示されるように、以上説明した種結晶３０を成長面３０ａがＳｉＣ原料粉末２０と対向するように台座１０ｃに配置する。そして、坩堝１０を約１Ｔｏｒｒ（１．３×１０２Ｐａ）〜１０Ｔｏｒｒ（１．３×１０３Ｐａ） の雰囲気圧で２１００〜２３００℃に加熱する。このとき、種結晶３０の温度がＳｉＣ原料粉末２０の温度よりも２０〜２００℃程度低温に保たれるように設定している。これにより、坩堝１０内のＳｉＣ原料粉末２０が加熱により昇華し、該ＳｉＣ原料粉末２０より低温の種結晶３０上に堆積させることでＳｉＣ単結晶４０を成長させることができる。
【００５２】
図３は、種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させたときの断面図であり、図４は、図３中の二点鎖線部分のＸ線トポグラフ画像である。なお、図３および図４では、種結晶３０として、（０００１）面と成長面３０ａとの間の角度であるオフセット角度が８°のものを用いている。
【００５３】
図３および図４に示されるように、ＳｉＣ単結晶４０のうち成長初期段階の部分、つまり、ＳｉＣ単結晶４０のうち種結晶３０側の部分では、種結晶３０の成長面３０ａに達している貫通転位３１を引き継ぐと共に、積層欠陥生成領域３０ｂの積層欠陥３６を引き継ぎつつ、ＳｉＣ単結晶４０が成長する。なお、このとき、貫通転位３１はＳｉＣ単結晶４０の成長方向、つまり、成長面３０ａに対する法線方向に引き継がれると共に、積層欠陥３７は（０００１）面と平行な方向に引き継がれる。
【００５４】
そして、ＳｉＣ単結晶４０の成長を続けると、ＳｉＣ単結晶４０内に引き継がれた貫通転位３１と積層欠陥３７が生成されている部分とが衝突することになり、貫通転位３１が積層欠陥３７に変換（吸収）される。すなわち、貫通転位３１は、積層欠陥３７を超えて引き継がれることが抑制される。
【００５５】
その後、さらに、ＳｉＣ単結晶４０の成長を続けると、ＳｉＣ単結晶４０のうち積層欠陥３７より成長方向側の部分では、貫通転位３１が引き継がれることを抑制したＳｉＣ単結晶４０が製造される。
【００５６】
また、このような種結晶３０としては、（０００１）面と成長面３０ａとの間の角度であるオフセット角度が４°より大きく３０°より小さいものを用いることが好ましい。図５は、オフセット角度が４°である種結晶３０上にＳｉＣ単結晶４０を成長させたときのＸ線トポグラフ画像であり、図６は（０００１）面とマーキング層４０ａとの間の角度が３０°であるときのＳｉＣ単結晶４０（成長結晶）のＸ線トポグラフ画像である。なお、マーキング層４０ａとは、ＳｉＣ単結晶４０を成長させる際に、窒素（Ｎ２）濃度を変化してＳｉＣ単結晶４０の成長面をマーキングした部分のことである。また、図５および図６に示される貫通転位３１はらせん転位である。
【００５７】
図５に示されるように、オフセット角度が４°である場合には、ＳｉＣ単結晶４０内に引き継がれた貫通転位３１が積層欠陥３７に変換（吸収）されているものと、ＳｉＣ単結晶４０内に引き継がれた貫通転位３１が積層欠陥３７を超えてさらに引き継がれているものとが観察される。これは、貫通転位３１がらせん転位である場合には、オフセット角度が４°のように小さい場合には、隣接するステップの幅（テラス幅）が広くなるため、積層欠陥３７が導入されても、らせん転位を構成するステップがらせん転位の転位芯を中心として回転しながら成長することができてしまうためと推定される。したがって、オフセット角度が４°である場合にも貫通転位３１が引き継がれることを部分的に抑制することはできるものの、ＳｉＣ単結晶４０を更なる高品質にする場合には、オフセット角度を４°より大きくすることが好ましい。
【００５８】
また、図６に示されるように、（０００１）面と成長面（マーキング層４０）との間の角度が３０°である場合には、ＳｉＣ単結晶４０中に新たな積層欠陥４０ｂが生成されていることが観察される。つまり、積層欠陥生成領域３０ｂに依存しない積層欠陥４０ｂが生成されている。これはＳｉＣ単結晶４０を成長させる途中で、〈０００１〉方向と垂直方向であるａ軸方向への成長が支配的になることがあるためである。したがって、（０００１）面とＳｉＣ単結晶の成長面との間の角度を大きくする、つまりオフセット角度を大きくすれば貫通転位３１が引き継がれることを抑制しやすいものの、ＳｉＣ単結晶４０内に新たな積層欠陥４０ｂが生成されることがあるため、オフセット角度を３０°以下にすることが好ましい。
【００５９】
以上説明したように、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法では、種結晶３０として、（０００１）面から所定角度傾斜させた面を成長面３０ａとして有し、成長面３０ａのうちオフセット方向の端部に、成長中のＳｉＣ単結晶４０に積層欠陥３７を生成する積層欠陥生成領域３０ｂを有するものを準備し、当該種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させている。
【００６０】
このような製造方法では、種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させると、ＳｉＣ単結晶４０内には、種結晶３０の成長面３０ａに達する貫通転位３１が引き継がれると共に、積層欠陥生成領域３０ｂにて積層欠陥３７が生成される。そして、ＳｉＣ単結晶４０の成長を続けると、貫通転位３１と積層欠陥３７が生成されている部分とが衝突することになり、貫通転位３１が積層欠陥３７に変換（吸収）されるため、貫通転位３１が積層欠陥３７を超えて成長方向に引き継がれることを抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶４０のうち積層欠陥３７より成長方向側の部分では、貫通転位３１が引き継がれることを抑制した高品質なＳｉＣ単結晶４０を製造することができる。
【００６１】
また、ＳｉＣ単結晶４０のうち積層欠陥３７より成長方向側の部分から再度、種結晶を切り出してＳｉＣ単結晶を成長させることで、貫通転位のない高品質なウェハを形成することができる。
【００６２】
また、成長面３０ａのうちオフセット方向の端部に積層欠陥生成領域３０ｂを形成しているため、ＳｉＣ単結晶４０を成長させると、ＳｉＣ単結晶４０は、生成された積層欠陥３７を挟んで、種結晶３０側の部分と、当該種結晶３０側と反対側の部分とに区画されることになる。つまり、成長面３０ａのうちオフセット方向の端部に積層欠陥生成領域３０ｂを形成しない場合、例えば、成長面３０ａのうちオフセット方向の端部と反対側の部分に積層欠陥生成領域３０ｂを構成する場合と比較して、ＳｉＣ単結晶４０に引き継がれた貫通転位３１を積層欠陥３７が生成されている部分と衝突させやすくすることができる。
【００６３】
また、このような製造方法では、種結晶３０の成長面３０aに溝を高精度に形成する必要もなく、製造工程を複雑にすることもない。
【００６４】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１実施形態と比較して、種結晶３０を第１、第２基板を用いて構成したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図７は、本実施形態における種結晶３０を構成する第１、第２基板の断面図である。図８は、図７に示す第１、第２基板を台座１０ｃに配置したときの断面図である。
【００６５】
図７に示されるように、本実施形態では、まず、貫通転位３１を有すると共に（０００１）面から所定角度傾斜させた面にて成長面３０ａが構成される第１基板３８と、（０００１）面から第１基板３８と同じ角度傾斜させた面にて成長面３０ａが構成されると共に、（０００１）面と平行な方向に延び、当該傾斜させた面に達する積層欠陥３６を有する第２基板３９とを準備する。
【００６６】
そして、図８に示されるように、第１基板３８の面方位と第２基板３９の面方位とを一致させながら、第１基板３８におけるオフセット方向の端部側に第２基板３９を並べて台座１０ｃに配置する。これにより、第１、第２基板３８、３９を含み、第２基板３９の傾斜させた面にて積層欠陥生成領域３０ｂが構成される種結晶３０が台座１０ｃに配置される。
【００６７】
なお、第１、第２基板３８、３９におけるオフセット角度は、上記第１実施形態と同様に、４°より大きく３０°より小さいことが好ましい。また、第２基板３９において、第１基板３８と同じ角度傾斜させたとは、同じ角度に加えて、±１°以下の角度も含むものである。
【００６８】
このような種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させた場合には、次のようにＳｉＣ単結晶４０が成長する。図９は、本実施形態の種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させたときの断面図である。
【００６９】
図９に示されるように、ＳｉＣ単結晶４０は、積層欠陥生成領域３０ｂの積層欠陥３６を引き継ぎつつ成長することになる。したがって、ＳｉＣ単結晶４０内に引き継がれた貫通転位３１は積層欠陥３７が生成されている部分と衝突することになり、貫通転位３１が積層欠陥３７を超えて成長方向に引き継がれることが抑制される。
【００７０】
以上説明したように、このような製造方法では、上記第１実施形態と比較して、ＳｉＣ単結晶３４を成長させる必要がないため、製造工程を簡略化しつつ、上記第１実施形態と同様の工程を得ることができる。
【００７１】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１実施形態と比較して、成長面３０ａのうちオフセット方向の端部に段差面を形成した種結晶３０を準備するものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１０は、本実施形態における種結晶３０の断面図である。
【００７２】
図１０に示されるように、本実施形態では、貫通転位３１を有すると共に（０００１）面から所定角度傾斜させた面にて成長面３０ａが構成され、成長面３０ａのうちオフセット方向の端部に当該成長面３０ａから突出した段差面３０ｃを有し、積層欠陥生成領域３０ｂが当該段差面３０ｃにて構成される種結晶３０を準備する。
【００７３】
このような種結晶３０は、例えば、次のように形成することができる。まず、貫通転位３１を有すると共に（０００１）面から所定角度傾斜させた面を主表面とする基板を準備する。そして、基板における主表面のうちオフセット方向の端部を除く部分を研削して当該部分の膜厚を薄くし、研削した部分と研削してない部分との間に段差面３０ｃを構成することにより、形成することができる。
【００７４】
また、本実施形態では、段差面３０ｃは、（０００１）面と垂直となるａ面とされており、破砕層を含むものとされている。そして、特に限定されるものではないが、段差面３０ｃの高さが数μｍ〜数百μｍとされている。
【００７５】
このような種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させた場合には、次のようにＳｉＣ単結晶４０が成長する。図１１は、本実施形態の種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させたときの断面図である。
【００７６】
図１１に示されるように、ＳｉＣ単結晶４０は、積層欠陥生成領域３０ｂを構成する段差面３０ｃに成長するときに、段差面３０ｃと垂直方向、つまりａ面と垂直方向に成長するため、積層欠陥３７が生成されつつ成長することになる。したがって、ＳｉＣ単結晶４０内に引き継がれた貫通転位３１は積層欠陥３７が生成されている部分と衝突することになり、貫通転位３１が積層欠陥３７を超えて成長方向に引き継がれることが抑制される。
【００７７】
以上説明したように、このような製造方法では、上記第１実施形態と比較して、ＳｉＣ単結晶３４を成長させる必要がないため、製造工程を簡略化しつつ、上記第１実施形態と同様の工程を得ることができる。
【００７８】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１実施形態と比較して、成長面３０ａのうちオフセット方向の端部に破砕層を形成した種結晶３０を準備するものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１２は、本実施形態における種結晶３０の断面図である。
【００７９】
図１２に示されるように、本実施形態では、貫通転位３１を有すると共に（０００１）面から所定角度傾斜させた面にて成長面３０ａが構成され、オフセット方向の端部に、積層欠陥生成領域３０ｂを構成する破砕層３０ｄが形成された種結晶３０を準備する。
【００８０】
このような種結晶３０は、例えば、次のように形成することができる。すなわち、まず、貫通転位３１を有すると共に（０００１）面から所定角度傾斜させた面にて成長面３０ａが構成される基板を準備する。そして、基板における成長面３０ａのうちオフセット方向の端部を小さい番手である目の粗い砥石、サンドペーパー、ダイヤ等で研削したり、ダイシングしたりすることにより、破砕層３０ｄを形成することができる。
【００８１】
このような種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させた場合には、次のようにＳｉＣ単結晶４０が成長する。図１３は、本実施形態の種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させたときの断面図である。
【００８２】
図１３に示されるように、ＳｉＣ単結晶４０は、積層欠陥生成領域３０ｂを構成する破砕層３０ｄ上に成長するときに、積層欠陥３７が生成されつつ成長することになる。したがって、ＳｉＣ単結晶４０内に引き継がれた貫通転位３１は積層欠陥３７が生成されている部分と衝突することになり、貫通転位３１が積層欠陥３７を超えて成長方向に引き継がれることが抑制される。
【００８３】
以上説明したように、このような製造方法では、上記第１実施形態と比較して、ＳｉＣ単結晶３４を成長させる必要がないため、製造工程を簡略化しつつ、上記第１実施形態と同様の工程を得ることができる。
【００８４】
（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１実施形態と比較して、円柱形状の第１基板３３を用いるものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１４は、本実施形態における種結晶３０の製造工程の一+部を示す断面図である。なお、図４中紙面左側は平面図であり、紙面右側は紙面左側のＡ−Ａ断面図である。
【００８５】
本実施形態では、まず、図１４（ａ）に示されるように、円柱形状であると共にオフセット角度を有する第１基板３３を用意する。そして、図１４（ｂ）に示されるように、第１基板３３のうち〈１１−２０〉方向の端部に、切断や研削等により、（０００１）面と垂直となるａ面３２を形成する。
【００８６】
続いて、図１４（ｃ）に示されるように、上記図２（ｂ）の工程と同様に、ａ面３２にＳｉＣ単結晶３４を成長させ、第１基板３３とＳｉＣ単結晶３４を含む第２基板３５を形成する。次に、図１４（ｄ）に示されるように、第２基板３５を円柱形状にカットする。その後は、上記第１実施形態と同様に、第２基板３５を切り出すことにより、成長面３０ａが円形状の種結晶３０が製造される。なお、本実施形態では、第１基板３３としてオフセット角度を有するものを用いているため、第１基板３３の表面と平行に切り出せばよい。
【００８７】
また、図１４（ｂ）において、ａ面３２を形成する場合には、次のようにすることが好ましい。すなわち、種結晶３０の成長面３０ａ上にＳｉＣ単結晶４０を成長させたときには、積層欠陥３７は導入された部分から広がりながらＳｉＣ単結晶４０内に引き継がれる。具体的には、ＳｉＣ単結晶は六方晶であるため、積層欠陥３７は導入された部分を頂点とする正三角形状に引き継がれる。このため、種結晶３０の成長面３０ａを円形状とする場合には、積層欠陥生成領域３０ｂを〈１１−２０〉方向の端部に形成しすぎると、成長したＳｉＣ単結晶４０のうち〈０００１〉方向の端部、および〈０００１〉方向と反対側の端部には積層欠陥３７が生成されない可能性があり、引き継がれた貫通転位３１と積層欠陥３７が生成されている部分とを衝突させることができない可能性がある。
【００８８】
このため、ａ面３２を形成する場合には、例えば、図１４（ｂ）に示されるように、半径をｒとし、中心からａ面３２までの最短距離をＬとすると、Ｌ≦０．５×３（１／２）×ｒを満たすように形成することが好ましい。これにより、ＳｉＣ単結晶４０を成長させたときに、ＳｉＣ単結晶４０のほぼ全域に積層欠陥３７が引き継がれることになり、ＳｉＣ単結晶４０に引き継がれた貫通転位３１と積層欠陥３７が生成されている部分とを衝突させることができる。
【００８９】
また、本実施形態においても、図１４（ｃ）の工程を行う際には、例えば、上記第１実施形態のように収容部を有する蓋材１０ｂに第１基板３３を収容して行うことができる。
【００９０】
以上説明したように、第１基板３３を円柱形状としても、上記第１実施形態と同様の効果を得ることができる。
【００９１】
（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第５実施形態と比較して、第１基板３３の形状を変更したものであり、その他に関しては第５実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１５は、本実施形態における第１基板３３の平面図である。
【００９２】
本実施形態では、図１５に示されるように、第１基板３３をａ面３２を有する八角柱形状としている。このような製造方法では、上記第５実施形態と比較して、図１４（ｃ）の工程を行う際に、保護材を簡単に配置することができる。すなわち、図１４（ｃ）の工程では、ａ面３２以外の部分に保護材を貼り付けることになるになるが、円形状、つまり曲率を有する部分には保護材を貼り難い。このため、本実施形態のように、第１基板３３を八角柱形状とすれば、曲率を有する部分を無くすことができ、保護材を簡単に配置することができつつ、上記第５実施形態と同様の効果を得ることができる。
【００９３】
（他の実施形態）
上記各実施形態では、種結晶３０上に昇華再結晶法によりＳｉＣ単結晶４０を成長させるものを例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、坩堝１０内に原料ガスを導入して種結晶３０上にＳｉＣ単結晶４０を成長させるガス供給法についても同様に適用することが可能である。
【００９４】
また、上記第１、第５、第６実施形態では、ａ面３２として（１１−２０）面を用いた例について説明したが、例えば、ａ面３２として（１−１００）面を利用することももちろん可能である。
【００９５】
さらに、上記第１、第５、第６実施形態では、（０００１）面と垂直となるａ面３２を有する第１基板３３を用いて種結晶３０を準備する例について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、（０００１）面との成す角度が３０〜１５０°となり、〈１−１００〉方向と平行な一面３２を有する第１基板３３を用いて種結晶３０を形成することもできる。上記第１実施形態で説明したように、ａ面３２と垂直方向にＳｉＣ単結晶３４を成長させなくても、ＳｉＣ単結晶３４を成長させる面を（０００１）面との間の成す角度が３０°を超える角度とすれば、ａ軸方向への成長が支配的になるため積層欠陥３６が導入されるためである。さらに、もちろん一面３２は〈１−１００〉方向と平行な面でなくてもよく、例えば、〈１１−２０〉方向と平行な面であってもよい。
【００９６】
また、上記第３実施形態では、段差面３０ｃが（０００１）面と垂直であるａ面とされている例について説明したが、段差面３０ｃは（０００１）面と垂直であるａ面でなくてもよい。すなわち、上記図６に示されるように、（０００１）面と成長面３０ａとの間のオフセット角度が３０°のとき、ＳｉＣ単結晶４０内に、積層欠陥生成領域３０ｂに依存しない積層欠陥が生成されていることが観察される。つまり、（０００１）面と段差面３０ｃとの間の角度が３０°より大きければ、ＳｉＣ単結晶４０内に積層欠陥３７を生成することができ、同様の効果を得ることができる。
【００９７】
さらに、上記第３実施形態では、段差面３０ｃが一つのものを例に挙げて説明したが、例えば、成長面３０ａからの高さが異なり、オフセット方向に向かって順に高さが高くなる段差面３０ｃを複数有する種結晶３０を準備することもできる。言い換えると、成長面３０ａのうちオフセット方向の端部に階段形状を有する種結晶３０を準備することもできる。図１６は、他の実施形態における種結晶３０の断面図である。図１６に示されるように、例えば、成長面３０ａからの高さが異なる段差面３０ｃを二つ形成した種結晶３０を準備することもできる。このような製造方法では、種結晶３０として段差面３０ｃを複数有する種結晶３０を準備しているため、種結晶３０上にＳｉＣ単結晶４０を成長させたときに積層欠陥３７を生成しやすくすることができる。
【００９８】
また、上記５実施形態において、第１基板３３としてオフセット角度を有しない、いわゆるオン基板を用いることもできる。この場合は、形成される種結晶３０のオフセット角度や成長面３０ａの形状を考慮し、ＳｉＣ単結晶４０を成長させたときにＳｉＣ単結晶４０のほぼ全域に積層欠陥３７が生成されるように、ａ面３２を形成する位置を適宜調整することが好ましい。
【００９９】
さらに、上記第６実施形態では、第１基板３３を八角柱形状とする例について説明したが、例えば、第１基板３３を六角柱形状とすることもできる。
【０１００】
そして、上記各実施形態を組み合わせて形成することができる。図１７、図１８は他の実施形態における種結晶３０の平面図である。図１７に示されるように、例えば、上記第３実施形態と上記第５実施形態を組み合わせて、円柱形状の基板を準備して段差面３０ｃを形成することにより種結晶３０を準備することができる。また、図１８に示されるように、上記第４実施形態と上記第５実施形態を組み合わせて、円柱形状の基板を準備して当該基板に破砕層３０ｄを形成することにより種結晶３０を準備することもできる。なお、図１８は断面図ではないが、理解をし易くするために破砕層３０ｄにハッチングを施してある。また、図１７、図１８に示されるように、円柱形状の基板に段差面３０ｃや破砕層３０ｄを形成して積層欠陥生成領域３０ｂを形成する場合も、成長面３０ａにおいて、Ｌ≦０．５×３（１／２）×ｒとなるように積層欠陥生成領域３０ｂを形成することが好ましい。
【符号の説明】
【０１０１】
１０    坩堝
２０    ＳｉＣ原料粉末
３０    種結晶
３１    貫通転位
３６    積層欠陥
３７    積層欠陥
４０    ＳｉＣ単結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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