(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに対向する位置に液入口と液出口をもつ弁体と、前記弁体の内部であって前記液入口と液出口の間に設けられた弁室と、前記弁室内において、前記液入口側が前記液出口側よりも高圧のときに前記液出口側へ移動し、前記液出口側が前記液入口側よりも高圧のときに前記液入口側へ移動するボールと、前記弁体の前記液入口部分に配置され、前記ボールよりも小さい径をもって前記液入口をなす流路を内側にもち、前記ボールが前記液入口側へ移動したときに前記流路の縁部分で前記ボールを着座させて前記流路を封止するボールシートと、を備えた逆止弁において、
前記ボールシートは六方晶の結晶構造をもつ材質からなり、その材質の結晶軸のＣ軸は前記流路の中心を通る中心軸と平行な方向を向いている逆止弁。
【請求項２】
前記ボールシートの材質はサファイアである請求項１に記載の逆止弁。
【請求項３】
液を吸入するための吸入口及び液を排出するための排出口を備えたポンプ室と、
前記ポンプ室に挿入され、一直線上を往復動することにより前記ポンプ室内の容積を増減させるプランジャと、
前記ポンプ室の吸入口に繋がる流路上と排出口に繋がる流路上の少なくとも一方に配置された請求項１又は２に記載の逆止弁と、を備えた送液ポンプ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ボールをボールシートに着座させることによって流路を閉じ、ボールをボールシートから浮遊させることによって流路を開放する方式の逆止弁及びその逆止弁を用いた送液ポンプに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば高速液体クロマトグラフの分析流路に移動相を送液するための送液ポンプとして、ポンプヘッド内に設けられたポンプ室内でプランジャを一直線上で往復動させ、ポンプ室内の容積を増減させることによりポンプ室内への液の吸入とポンプ室からの液の吐出を行なうプランジャ方式のポンプが一般に採用されている。このような送液ポンプは、ポンプ室の吸入口と排出口に繋がる流路上にそれぞれ逆止弁が設けられており、液の吸入時は吸入口側の逆止弁が開いて排出口側の逆止弁が閉じ、逆に液の吐出時は排出口側の逆止弁が開いて吸入口側の逆止弁が閉じるように構成されている（例えば、特許文献１参照。）。【０００３】
逆止弁は、互いに対向する位置に液入口と液出口をもつ弁体内に弁室を備え、その弁室内にボールが液入口と液出口とを結ぶ直線上に移動可能に配置されている。弁体の液入口部分にボールを着座させるための円筒形状のボールシートが設けられている。ボールシートは例えば円筒形状であり、その内側が液入口をなす流路となっており、ボールがボールシートに着座することによってその流路を封止する構造となっている。このような逆止弁では、ボールの材質として主にルビーが使用され、ボールシートの材質として主にサファイアが使用されることが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１８００８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
高速液体クロマトグラフなどにおいて送液圧力が例えば５０ＭＰａを超えるような高圧の場合、閉じている側の逆止弁のボールがボールシートに強い力で押し付けられるため、ボールシートのボールと接触する部分にはその圧力に耐える強度が必要である。しかし、ボールシートの強度は個体によってばらつきがあり、さらにはボールと接触する円弧状部分の強度も不均一なものが多かった。そのため、ボールが着座したときにボールシートの機械的強度の最も低い部分に応力が集中し、その部分で欠落や亀裂が生じてボールシートが破損してしまうという問題があった。特に送液圧力が例えば５０ＭＰａを超えるような高圧の場合に破損してしまうことがあった。【０００６】
そこで、本発明は、高圧の送液条件下でもボールシートが破損しにくい逆止弁及びそのような逆止弁を備えた送液ポンプを提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明が対象としている逆止弁は、互いに対向する位置に液入口と液出口をもつ弁体と、弁体の内部であって液入口と液出口の間に設けられた弁室と、弁室内において、液入口側が液出口側よりも高圧のときに液出口側へ移動し、液出口側が液入口側よりも高圧のときに液入口側へ移動するボールと、弁体の液入口部分に配置され、ボールよりも小さい径をもって液入口をなす流路を内側にもち、ボールが液入口側へ移動したときに流路の縁部分でボールを着座させて流路を封止するボールシートと、を備えたものである。【０００８】
通常、ボールシートの形状を加工する場合はサファイアの母材から必要な大きさの加工片を切り出し、必要な形状に加工していく。サファイアは六方晶の結晶構造をもっているが、従来のボールシートの加工ではその六方晶の結晶軸の向きを考慮することなく、単にボールシートの形状に加工しているだけであった。本発明者は、この加工方法がボールシートの強度のばらつきの原因になっていることを見い出し、本発明をするに至った。【０００９】
すなわち、六方晶の結晶構造は３つの面方位をもち、それぞれＣ面、Ａ面及びＲ面と呼ばれる。Ｃ面に垂直な軸はＣ軸であるが、従来のボールシートはこのＣ軸の向きが個体ごとに異なっていたため、個体によって機械的強度にばらつきが生じ、さらにＣ軸の向きによってはボールとの接触部分の機械的強度が不均一になっていた。【００１０】
そこで、本発明の逆止弁では、ボールシートは六方晶の結晶構造をもつ材質からなり、その材質の結晶軸のＣ軸は流路の中心を通る中心軸と平行な方向を向いているようにした。Ｃ軸が中心軸と平行な方向を向くように結晶軸の方向を制御してボールシートを形成することにより、ボールとの接触部分がすべて六方晶のＣ面上となり、ボールとの接触部分の機械的強度が均一になる。【００１１】
本発明の送液ポンプは、液を吸入するための吸入口及び液を排出するための排出口を備えたポンプ室と、ポンプ室に挿入され、一直線上を往復動することによりポンプ室内の容積を増減させるプランジャと、プランジャの吸入口に繋がる流路上と排出口に繋がる流路上の少なくとも一方に配置された本発明の逆止弁と、を備えたものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の逆止弁では、六方晶の結晶構造をもつ材質のボールシートの結晶軸のＣ軸がボールシートの内側の流路の中心を通る中心軸と平行な方向を向いているので、ボールとの接触部分をすべて六方晶のＣ面上に配置することができ、ボールとの接触部分の機械的強度を均一にすることができる。これにより、ボールシートのボールとの接触部分の一部に応力が集中しなくなり、高圧の場合にもボールシートが破損しにくい逆止弁を安定的に供給することができる。【００１３】
本発明の送液ポンプでは、ポンプ室の吸入口に繋がる流路と排出口に繋がる流路上に設けられている逆止弁として本発明の逆止弁を使用しているので、送液圧力を高圧にしても逆止弁のボールシートの破損が生じにくく、高圧条件下での送液を安定して行なうことができる。【００１４】
本発明の送液ポンプが用いられる一例は液体クロマトグラフである。液体クロマトグラフは、送液ポンプによって移動相が送液される分析流路上に試料注入部、分析カラム及び検出器が設けられているものである。送液ポンプとして本発明の送液ポンプが用いられると、高圧条件下で移動相を送液しても長寿命となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】送液ポンプの一実施例を示す断面図である。
【図２Ａ】同実施例の逆止弁の閉状態を示す断面図である。
【図２Ｂ】同実施例の逆止弁の開状態を示す断面図である。
【図２Ｃ】同実施例の逆止弁のボールシートを示す斜視図である。
【図３】六方晶の結晶構造を説明するための概念図である。
【図４】Ｃ軸方向がボールシートの液入口の中心軸方向を向くように制御されている場合と、Ｃ軸方向が制御されていない場合のボールとの接触部分の強度分布を示す図である。
【図５】液体クロマトグラフの一例を概略的に示す流路構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
送液ポンプの一実施例について図１を用いて説明する。
この実施例の送液ポンプはポンプボディ２とポンプヘッド８とからなる。ポンプボディ２は、モータ（図示略）によって駆動されるカム（図示略）を備え、プランジャ３の基端側の端面を保持しながらバネ６の弾性力によってカムの周面に追従して往復運動を行なうクロスヘッド４を内部に格納する。ポンプヘッド８はポンプボディ２に取り付けられ、クロスヘッド４に保持されたプランジャ３の先端部分の往復運動によって液体の吸入及び吐出を行なうべくポンプ室８ａ、液体吸入流路８ｂ及び液体吐出流路８ｃを備えている。
【００１７】
プランジャ３の先端部はポンプ室８ａに挿入され、クロスヘッド４の往復運動に伴なって、ポンプ室８ａ内の空間を増大させながら液体吸入流路８ｂからポンプ室８ａ内に液体を吸入する方向（図では右方向）と、ポンプ室８ａ内の空間を減少させながらポンプ室８ａ内の液体を液体吐出流路８ｃへと押し出す吐出方向（図では左方向）に往復運動を行なう。
【００１８】
ポンプボディ２とポンプヘッド８との間にシールホルダ１４が配置されており、ポンプヘッド８とシールホルダ１４との間にプランジャシール１２が設けられている。プランジャシール１２はプランジャ３を摺動可能に保持しながらポンプ室８ａのプランジャ３挿入部分を封止してポンプ室８ａからの液漏れを防止する。
【００１９】
シールホルダ１４は内部に空洞部を有し、その空洞部に洗浄液を供給するための流路と洗浄液を排出するための流路を備えている。ポンプボディ２とシールホルダ１４の間には洗浄シール１６が挟持されている。洗浄シール１６はプランジャ３を摺動可能に保持しながらシールホルダ１４内部の空洞部のプランジャ３挿入部分を封止して空洞部からの洗浄液の液漏れを防止する。
【００２０】
液体吸入流路８ｂ及び液体吐出流路８ｃにはそれぞれポンプ室８ａ内の圧力変化を利用してこれらの流路８ｂ，８ｃの開閉を行ない、逆流を防止する逆止弁１０ａ，１０ｂが設けられている。
逆止弁１０ａ，１０ｂの構造の一例を図２Ａに示す。逆止弁１０ａと１０ｂは同じ構造をしている。逆止弁１０ａ，１０ｂは、内部を流路が貫通する円筒形の弁体２０の一端に液出口２６を有し、他端にはボールシート２４が嵌設されている。ボールシート２４には液入口２４ａが開けられている。液出口２６と液入口２４ａは中間の拡径された弁室２１を介して連通し、弁体２０を貫通する流路を形成している。弁室２１にはボール２２が円筒の軸方向に移動可能に設けられ、ボール２２、ボールシート２４及び液出口２６は円筒の軸方向に沿い一直線上に配置されている。
【００２１】
ボールシート２４の空洞部分により構成された液入口２４ａの内径はボール２２の直径よりも小さく設計されており、ボール２２が着座（図２Ａを参照。）したときにボール２２がボールシート２４の空洞部分の縁に接触して液入口２４ａを封止するようになっている。ボール２２の材質は例えばルビーであり、ボールシート２４の材質はサファイアである。
【００２２】
弁室２１の液出口２６はボール２２の直径よりも大きい径をもつ壁面に設けられた複数の貫通孔により構成されており、ボール２２が浮揚して液出口２６側の壁面に接触しても液出口２６をボール２２が塞ぐことはない（図２Ｂを参照。）。ボール２２は、液入口２４ａ側よりも液出口２６側が高圧になったときにボールシート２４に着座して液入口２４ａを封止し、逆に液出口２６側よりも液入口２４ａ側が高圧になったときに浮揚して液入口２４ａを開放する。すなわち、プランジャ３が吐出側（図１において左側）へ駆動されるときはポンプ室８ａ内が加圧されて高圧になり、逆止弁１０ａは閉じられ、逆止弁１０ｂは開放される。逆に、プランジャ３が吸入側（図１において右側）へ駆動されるときはポンプ室８ａ内が減圧され、逆止弁１０ａは開放され、逆止弁１０ｂは閉じられる。
【００２３】
閉じた状態の逆止弁１０ａ，１０ｂでは、ボール２２がボールシート２４の液入口２４ａ縁部分に押し付けられている。特に、逆止弁１０ａのボール２２にはポンプ室８ａ内の送液圧力がかかるため、ボールシート２４のボール２２との接触部分にはその圧力に耐えることができる機械的強度が必要である。
【００２４】
そこで、図２Ａ、図２Ｂにおいて矢印で示されているように、ボールシート２４は、結晶軸であるＣ軸がボールシート２４の液入口２４ａの中心軸と同じ方向、すなわち図２Ａ、図２Ｂにおいて鉛直上側を向くように結晶軸方向を決めて加工したものである。Ｃ軸とは、図３に示されているように、六方晶構造のＣ面、Ａ面及びＲ面の３つの面方位のうちのＣ面に垂直な軸である。このようなボールシート２４は、例えばキロプロス法によって結晶化されたサファイアのＣ面インゴットからＣ面を基準面にして加工したものである。このようにして形成されたボールシート２４は、図２Ｃに示されているように、ボール２２が着座したときにボール２２と接する液入口２４ａの縁部分２４ｂを有する面２４ｃが六方晶構造のＣ面になるので、ボール２２との接触部分２４ｂの機械的強度が均一になる。
【００２５】
図４にＣ軸方向がボールシート２４の液入口２４ａの中心軸の方向を向くように制御されている場合と、Ｃ軸方向が制御されていない場合のボール２２との接触部分の強度分布の例を示す。横軸は円筒状ボールシートの開口部、すなわちボールのボールが着座する部分を一周にわたって角度で表わしたものである。縦軸は機械的強度である。Ｃ軸方向が制御されていない場合（破線）には、ボールシート２４のボール２２との接触部分の機械的強度が不均一になり、ボール２２が押し付けられることにより作用する圧力が大きくなって、その圧力よりも低い機械的強度の部分が存在すると、その機械的強度の低い部分に応力が集中してその部分で欠落やひびが発生しボールシート２４の破損の原因となる。これに対し、実線で示された直線のように、Ｃ軸方向がボールシート２４の液入口２４ａの中心軸の方向を向くように制御されている場合には、ボールシート２４のボール２２との接触面が全てＣ面になり、ボールシート２４のボール２２との接触部分の機械的強度が均一になる。
【００２６】
Ｃ軸の向きを制御して加工したボールシートとＣ軸の向きを制御せずに（ランダムに）形成したボールシートの強度比較を行なったときの実験データを表１に示す。表１において、Ｃ軸制御「あり」とはＣ軸の向きを中心軸と同じ向きに制御して形成したボールシートを使用した場合、Ｃ軸制御「なし」とはＣ軸の向きを考慮することなく形成したボールシートを使用した場合をそれぞれ示している。この実験では、ボールシートにボールを着座させて両者を押し付け、その圧縮強度を徐々に高めてボールシートが破壊されるに至ったときの圧縮強度を計測した。なお、この計測において用いたボールシートの内径は１.０ｍｍ、外形は２.３５ｍｍであり、ボールの直径は１.５ｍｍである。
【００２７】
【表１】
0005440706.tif 000002
【００２８】
表１からわかるように、Ｃ軸制御「なし」では、ボールシートが破壊されるに至ったときの圧縮強度は０．２１５〜０．３４４（ｋＮ）と低い。これに対し、Ｃ軸制御「あり」では、０．７７５〜１．０２０（ｋＮ）と高い。このことから、Ｃ軸制御を行なうことにより、ボールとの接触部の機械的強度が均一なボールシートを安定して形成できることがわかる。
【００２９】
なお、図１の実施例は１つのプランジャポンプにより送液を行なうシングルプランジャ方式の送液ポンプであるが、本発明はダブルプランジャ方式の送液ポンプについても適用することができる。ダブルプランジャ方式の送液ポンプには、２つのプランジャポンプを直列に接続したものと並列に接続したものがある。
【００３０】
２つのプランジャポンプを直列に接続した送液ポンプの場合は、前段側プランジャポンプの排出口と後段側プランジャポンプの吸入部とが直列に接続され、前段側プランジャポンプの排出口と後段側プランジャポンプの吸入部との間及び前段側プランジャポンプの吸入部にそれぞれ逆止弁が設けられている。これらの逆止弁の少なくとも一方、特に高圧がかかりやすい前段側プランジャポンプの吸入口の逆止弁のボールシートはＣ軸の向きが制御されて形成されたサファイア製のボールシートである。
【００３１】
前段側プランジャポンプのポンプ室容量は後段側プランジャポンプのポンプ室容量よりも大きく、前段側プランジャポンプが液を吐出しているときに後段側プランジャポンプが前段側プランジャポンプにより吐出された液のいくらかを吸引し、逆に前段側プランジャポンプが液を吸引しているときに後段側プランジャポンプが液を吐出するように駆動される。
【００３２】
また、２つのプランジャポンプを並列に接続したダブルプランジャ方式の送液ポンプの場合は、それぞれのポンプ室の吸入口と排出口に逆止弁が設けられており、それぞれのプランジャポンプの少なくとも吸入口の逆止弁のボールシートがＣ軸の向きが制御されて形成されたサファイア製のボールシートである。
【００３３】
次に、液体クロマトグラフの一例について図５を用いて説明する。
移動相３２を送液するための分析流路３０上に、上流側から順に、送液ポンプ３４、試料注入部３６、分析カラム３８及び検出器４０が配置されている。送液ポンプ３４として、図１に示した送液ポンプが用いられている。試料注入部３６は分析流路３０中に試料を導入するために設けられており、試料注入部３６において注入された試料は送液ポンプ３４によって送液される移動相３２によって分析カラム３８に導かれる。分析カラム３８は試料を成分ごとに分離するものであり、分析カラム３８で分離された各成分は検出器４０に導かれて検出される。送液ポンプ３４として、ボールシートとしてのボールシートがＣ軸方向を制御して形成されている逆止弁が用いられた送液ポンプを用いているので、送液圧力が例えば５０ＭＰａを超えるような高圧の場合にも、送液する液の逆流を防止する逆止弁の破損が起きにくく、安定した送液を行なうことができる。
【符号の説明】
【００３４】
２    ポンプボディ
３    プランジャ
４    クロスヘッド
６    バネ
８    ポンプヘッド
１０ａ，１０ｂ  逆止弁
１２    プランジャシール
１４    シールホルダ
１６    洗浄シール
２０    弁室
２２    ボール
２４    ボールシート
２４ａ  液入口
２６    液出口
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
0005440706.tif 000009