(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加速された電子線を出射する電子線源と、
該電子線源から出射される電子線を集束させる電磁レンズと、
該電磁レンズを通過した電子線の光軸調整を行なうアライメントコイルと、
試料近傍の雰囲気を制御する制御装置と、
鏡筒の所定の箇所に少なくとも一つ設けられた排気ポンプと、
試料近傍に設けられたガス導入装置と、
試料に電子線を照射して該照射領域からの信号に基づいて画像を構成する画像構成装置と、
画像を記録及び表示する画像出力装置と、
これら各構成要素を制御するコンピュータと、
を搭載した電子顕微鏡において、
前記コンピュータは、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、電子線源で放電を発生させない圧力を維持できるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
加速された電子線を出射する電子線源と、
該電子線源から出射される電子線を集束させる電磁レンズと、
該電磁レンズを通過した電子線の光軸調整を行なうアライメントコイルと、
試料近傍の雰囲気を制御する制御装置と、
鏡筒の所定の箇所に少なくとも一つ設けられた排気ポンプと、
試料近傍に設けられたガス導入装置と、
試料に電子線を照射して該照射領域からの信号に基づいて画像を構成する画像構成装置と、
画像を記録及び表示する画像出力装置と、
これら各構成要素を制御するコンピュータと、
を搭載した電子顕微鏡において、
試料から画像構成装置までの圧力を十分な透過能と分解能を維持できる圧力とするため、前記コンピュータは、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、試料と画像構成装置との間に設置されるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
加速された電子線を出射する電子線源と、
該電子線源から出射される電子線を集束させる電磁レンズと、
該電磁レンズを通過した電子線の光軸調整を行なうアライメントコイルと、
試料近傍の雰囲気を制御する制御装置と、
鏡筒の所定の箇所に少なくとも一つ設けられた排気ポンプと、
試料近傍に設けられたガス導入装置と、
試料に電子線を照射して該照射領域からの信号に基づいて画像を構成する画像構成装置と、
画像を記録及び表示する画像出力装置と、
これら各構成要素を制御するコンピュータと、
を搭載した電子顕微鏡において、
前記コンピュータは、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、電子線源で放電を発生させない圧力を維持できるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めると同時に、試料から画像構成装置までの圧力を十分な透過能と分解能を維持できる圧力とするため、前記コンピュータは、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、試料と画像構成装置との間に設置されるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
前記試料近傍の雰囲気条件をコンピュータの操作部から指定すると、該コンピュータは指定された条件に付随してオリフィスの挿入と選択及び排気シーケンスを選択することを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の電子顕微鏡。
【請求項５】
前記オリフィスの挿入と選択及び排気シーケンスの選択は、ガス種と試料近傍の圧力及び観察時の最低倍率で定義されることを特徴とする請求項４記載の電子顕微鏡。
【請求項６】
前記オリフィスは、光路上の異なる位置に２個以上設置されていることを特徴とした請求項１乃至３の何れか１項に記載の電子顕微鏡。
【請求項７】
前記オリフィスは、異なる径の組み合せを光路上の異なる位置に２個以上設置されていることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子顕微鏡に関し、更に詳しくは試料近傍において、所定の雰囲気条件下で試料の反応過程を観察することができるようにした電子顕微鏡に関する。本発明は、透過走査型電子顕微鏡、透過電子顕微鏡及び走査型電子顕微鏡に適用される。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡の観察方法において、試料近傍を真空以外の雰囲気下で観察する手法については、既に多数の技術が公開されている。その目的は、例えば気体と固体の反応過程を電子顕微鏡により原子レベルで観察し解析することにより、反応のメカニズムを明らかにすることにある。これまでに、上記の方法で気体と固体又は液体と固体の反応メカニズムが明らかにされ、報告されている。
【０００３】
例えば、電子顕微鏡試料ホルダーに外部からガスを組み込む機構と試料近傍まで延びたガス管を組み込み、このガス管に任意のガスを流して試料近傍の雰囲気を制御する技術が公開されている（例えば特許文献１参照）。試料ホルダーのグリップには、ガス導入用コネクションが組み込まれている。そして、グリップから試料をセットする試料台近傍までガス用配管が延びている。ガスはグリップのガス導入用コネクションを介してホルダー内のガス配管を流れて試料近傍にガスを導入することができる。従って、ガスを流しながら電子顕微鏡でガスと固体の反応過程を観察することができ、固体と気体の反応メカニズム解明に寄与している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１８７７３５号公報（段落００２３〜００３１、図１）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、この手法のみでは試料室近傍の圧力を１０-4Ｐａ〜１０-5Ｐａ程度までしか大きくすることができない。この場合は、ガスと固体の反応過程を観察し、基本的な知見を得る場合は十分であるが、産業界からは実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応メカニズムの解明が期待されており、この技術分野のブレークスルーが望まれていた。
【０００６】
従来技術による手法によれば、試料室近傍の圧力はガス流量を最適化することにより大気圧程度まで大きくすることができる。しかしながら、汎用の電子顕微鏡に上記試料ホルダーを挿入し、試料室近傍の圧力が大気圧になるまでガスを流すと、加速管まで圧力が上昇し、放電し電子顕微鏡が破損する可能性がある。また、光軸近傍の圧力上昇は電子線の透過能を減少させたり、分解能を劣化させる要因ともなる。また、ガス種によっても加速管放電の臨界圧力、電子線の透過能、分解能は異なる。このように電子顕微鏡側の対応が十分でないため、実雰囲気に近い、例えば大気圧での気体と固体の反応過程の観察が実現できていなかった。
【０００７】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、例えば大気圧での気体と固体の反応過程の観察が実現できる電子顕微鏡を提供することを目的としている。更には、従来方式のホルダーを使用しながら、大気圧雰囲気下で各種ガスに適した条件に電子顕微鏡を制御することができるので、実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応過程を観察することができる電子顕微鏡を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の問題を解決するために、本発明は以下のように構成される。
（１）請求項１記載の発明は、加速された電子線を出射する電子線源と、該電子線源から出射される電子線を集束させる電磁レンズと、該電磁レンズを通過した電子線の光軸調整を行なうアライメントコイルと、試料近傍の雰囲気を制御する制御装置と、鏡筒の所定の箇所に少なくとも一つ設けられた排気ポンプと、試料近傍に設けられたガス導入装置と、試料に電子線を照射して該照射領域からの信号に基づいて画像を構成する画像構成装置と、画像を記録及び表示する画像出力装置と、これら各構成要素を制御するコンピュータと、を搭載した電子顕微鏡において、前記コンピュータは、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、電子線源で放電を発生させない圧力を維持できるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることを特徴とする。
【０００９】
（２）請求項２記載の発明は、加速された電子線を出射する電子線源と、該電子線源から出射される電子線を集束させる電磁レンズと、該電磁レンズを通過した電子線の光軸調整を行なうアライメントコイルと、試料近傍の雰囲気を制御する制御装置と、鏡筒の所定の箇所に少なくとも一つ設けられた排気ポンプと、試料近傍に設けられたガス導入装置と、試料に電子線を照射して該照射領域からの信号に基づいて画像を構成する画像構成装置と、画像を記録及び表示する画像出力装置と、これら各構成要素を制御するコンピュータと、を搭載した電子顕微鏡において、試料から画像構成装置までの圧力を十分な透過能と分解能を維持できる圧力とするため、前記コンピュータは、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、試料と画像構成装置との間に設置されるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることを特徴とする。
【００１０】
（３）請求項３記載の発明は、加速された電子線を出射する電子線源と、該電子線源から出射される電子線を集束させる電磁レンズと、該電磁レンズを通過した電子線の光軸調整を行なうアライメントコイルと、試料近傍の雰囲気を制御する制御装置と、鏡筒の所定の箇所に少なくとも一つ設けられた排気ポンプと、試料近傍に設けられたガス導入装置と、試料に電子線を照射して該照射領域からの信号に基づいて画像を構成する画像構成装置と、画像を記録及び表示する画像出力装置と、これら各構成要素を制御するコンピュータと、を搭載した電子顕微鏡において、前記コンピュータは、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、電子線源で放電を発生させない圧力を維持できるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めると同時に、試料から画像構成装置までの圧力を十分な透過能と分解能を維持できる圧力とするため、前記コンピュータは、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、試料と画像構成装置との間に設置されるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることを特徴とする。
（４）請求項４記載の発明は、前記試料近傍の雰囲気条件をコンピュータの操作部から指定すると、該コンピュータは指定された条件に付随してオリフィスの挿入と選択及び排気シーケンスを選択することを特徴とする。
【００１１】
（５）請求項５記載の発明は、前記オリフィスの挿入と選択及び排気シーケンスの選択は、ガス種と試料近傍の圧力及び観察時の最低倍率で定義されることを特徴とする。
（６）請求項６記載の発明は、前記オリフィスは、光路上の異なる位置に２個以上設置されていることを特徴とする。
【００１２】
（７）請求項７記載の発明は、前記オリフィスは、異なる径の組み合せを光路上の異なる位置に２個以上設置されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
（１）請求項１記載の発明によれば、コンピュータがガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、電子線源で放電を発生させない圧力を維持できるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることにより、実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応過程を観察することができる電子顕微鏡を提供することができる。
【００１４】
（２）請求項２記載の発明によれば、試料から画像構成装置までの圧力を十分な透過能と分解能を維持できる圧力とするため、コンピュータが、ガス導入装置により試料近傍に導入されるガス種と設定される試料近傍の圧力とから、試料と画像構成装置との間に設置されるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることにより、実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応過程を観察することができる電子顕微鏡を提供することができる。
【００１５】
（３）請求項３記載の発明によれば、例えば大気圧での気体と固体の反応過程の観察が実現できる電子顕微鏡を提供することができる。更には、従来方式のホルダーを使用しながら、大気圧雰囲気下で各種ガスに適した条件に電子顕微鏡を制御することができるので、実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応過程を観察することができる電子顕微鏡を提供することができる。
【００１６】
（４）請求項４記載の発明によれば、試料近傍の雰囲気条件をコンピュータの操作部から指定すると、指定された条件に付随してオリフィスの挿入と選択及び排気シーケンスを選択することができる。
【００１７】
（５）請求項５記載の発明によれば、オリフィスの挿入と選択及び排気シーケンスの選択を、ガス種と試料近傍の圧力及び観察時の最低倍率で定義することができる。
（６）請求項６記載の発明によれば、光路上の異なる位置に２個以上のオリフィスを設置することにより、試料近傍の雰囲気を指定された条件に合わせることができる。
【００１８】
（７）請求項７記載の発明によれば、異なる系の組合わせのオリフィスを光路上の異なる位置に設置することで、試料近傍の雰囲気を指定された条件に合わせることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る電子顕微鏡の構成例を示す図である。
【図２】本発明の制御装置の構成例を示す図である。
【図３】ガス導入機構の構成例を示す図である。
【図４】ガス種と圧力で定まる条件を示す図である。
【図５】各条件の設定を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
図１は本発明に係る電子顕微鏡の構成例を示す図である。ここでは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を示している。図において、１は電子線を発生する電子線源、２は発生した電子線を加速する加速管、２５は電子線の中心である光軸である。３，４は電子線の光軸を調整するアライメントコイル１，２である。５は電子線を集束させる電磁レンズ１である。６０は鏡筒、３１は鏡筒６０内に設置されたオリフィス１である。このオリフィス１は円盤状をなしており、真ん中に開口が穿たれている。開口の形状は、例えば円形状が用いられる。
【００２１】
６，７は電子線を集束する電磁レンズである。２０は鏡筒内を排気するイオンポンプ、２６は該イオンポンプ２０と鏡筒６０の間に設置された弁１である。２１は鏡筒内を排気するターボ分子ポンプ、２７は該ターボ分子ポンプ１と鏡筒６０の間に設置された弁２である。８，９は電子線の光軸を調整するアライメントコイルである。１０は電子線を集束する電磁レンズ４である。３２は鏡筒６０内に設置されたオリフィス２である。その形状はオリフィス１と同様である。
【００２２】
１１は鏡筒内に設置された試料である。該試料１１は光軸２５の中心にその中心がくるように設置されている。１２は試料１１周辺の雰囲気が所定の気圧になるようにガスを噴出するガス導入機構（ガス導入装置）である。該ガス導入機構１２の詳細については後述する。２２は鏡筒６０内を排気するターボ分子ポンプ、２８は該ターボ分子ポンプ２２と鏡筒の間に設置された弁３である。３３は試料１１の下部に設置されたオリフィス３である。その形状はオリフィス１と同様である。
【００２３】
１３はオリフィス３の下部に設置された電子線を集束する電磁レンズ５である。２３は鏡筒内を排気するターボ分子ポンプ３、２９は該ターボ分子ポンプ３と鏡筒６０の間に設置された弁４である。３４は電磁レンズ５の下部に設置されたオリフィス４で、その形状はオリフィス１と同様である。１４は透過電子線を集束する電磁レンズ６である。
【００２４】
１５は透過電子線の光軸を調整するアライメントコイル５、１６は該アライメントコイル５の下部に設置された透過電子線を集束する電磁レンズ７、１７は該電磁レンズ７の下部に配置された電磁レンズ８、１８は該電磁レンズ８の下部に設置されたアライメントコイル６である。１９は該アライメントコイル６の下部に設置された電子線を集束するための電磁レンズ９である。
【００２５】
２４は鏡筒内を排気するターボ分子ポンプ４、３０は該ターボ分子ポンプ４と鏡筒６０の間に設置された弁５である。３５は透過電子線を撮像してその画像を得る画像構成装置である。
【００２６】
電磁レンズ１〜４で照射光学系を構成し、電磁レンズ５〜８で結像光学系を構成する。電磁レンズ９は透過電子線を画像構成装置３５上に投影する投影レンズとして機能する。
図２は本発明の制御装置の構成例を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、３６は排気ポンプ・弁群であり、４２は該排気ポンプ・弁群３６の動作を制御する排気制御装置である。３７はアライメントコイル群であり、４３は該アライメントコイル群３７を制御するアライメントコイル制御装置である。
【００２７】
３８は電磁レンズ群であり、４４は該電磁レンズ群３８を制御する電磁レンズ制御装置である。１２はガス導入機構であり、４５は該ガス導入機構１２を制御するガス導入機構制御装置である。４０はオリフィス群であり、４６は該オリフィス群４０を制御するオリフィス制御装置である。３５は画像構成装置であり、４７は該画像構成装置３５を制御する画像記録・表示装置である。５０は制御コンピュータ（以下単にコンピュータという）であり、排気制御装置４２，アライメントコイル制御装置４３，電磁レンズ制御装置４４，ガス導入機構制御装置４５，オリフィス制御装置４６及び画像記録・表示装置４７の動作を制御する。５１は該コンピュータ５０に各種の設定等を入力する操作部である。該操作部５１としては、例えばキーボードやマウス等が用いられる。このように構成された装置を用いて本発明の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００２８】
電子線源１から放出された電子線は、加速管２で所定のエネルギーに加速され、電磁レンズ１〜４で所定の形状に設定した電子線を試料１１に照射する。試料１１を透過・回折した電子は電磁レンズ５〜９で拡大され、画像構成装置３５で画像化され、画像記録・表示装置４７で記録・表示処理がなされる。また、各電磁レンズの主面に電子線が通るようにアライメントコイル制御装置４３でアライメントコイル群３７を制御する。以上の動作は汎用の電子顕微鏡の動作である。
【００２９】
ガス導入機構１２には、複数の弁を介して複数のガスボンベが接続されており、任意のガスをガス導入装置を介して試料近傍に導入することができる。この時のガス種は、水素，酸素，一酸化炭素，二酸化炭素，窒素，希ガス及びこれらの混合ガスである。
【００３０】
図３はガス導入機構１２の構成例を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、６０は電子顕微鏡の鏡筒である。１１は試料である。該試料１１は図示しない試料ホルダーにより保持されている。３２は試料１１の上部に設置されたオリフィス２、３３は試料１１の下部に設置されたオリフィス３である。３２ａはオリフィス２の中心に設けられた開口、３３ａはオリフィス３の中心に設けられた開口である。２２はターボ分子ポンプ２であり、鏡筒６０から弁３を介して排気するようになっている。
【００３１】
２３はターボ分子ポンプ３であり、鏡筒６０から弁４を介して排気するようになっている。６２は前記した種々のガスが充填されたガスボンベ、６１は該ガスボンベ６２と接続される弁６であり、配管６３を介して試料１１上にガスを噴射するようになっている。
【００３２】
試料近傍の圧力をスムーズに制御するため、各ガスボンベ６２は、ガス導入装置近傍に設置することが望ましい。ガスボンベ６２は、ガス種に応じて複数設けられている。設置場所の制約からガス導入装置とガスボンベが１００ｃｍ以上離れる場合、配管６３の内径にも依存するものの、ガス導入装置近傍にバッファタンクを設けることが望ましい。
【００３３】
次に、実際のガス導入とその際のオリフィスと排気制御について説明する。コンピュータ５０上で、ガス種と実現したい試料近傍の圧力を操作部５１から設定する。次に、操作部５１から観察時の最低倍率を設定する。ガス種と試料近傍の圧力から高圧タンクを放電させない圧力を維持できるオリフィス径及びオリフィスの数がコンピュータ５０に内蔵されているテーブルを基に、自動計算される。同時に、試料１１から画像構成装置３５までの圧力が十分な透過能と分解能を維持するためのオリフィス径及びオリフィスの数がコンピュータ５０に内蔵されているテーブルを基に、自動計算される。
【００３４】
図４はガス種と圧力で定まる条件を示す図である。この例では、圧力[Ｐａ]は、１０００Ｐａと１００Ｐａと１０Ｐａの３種類が設定されている。例えば、圧力が１０Ｐａの場合を例にとって説明する。圧力１０Ｐａでガス種としてＣＯ2を用いた場合の使用条件はＢである。図５は各条件の設定を示す図である。使用条件に応じたオリフィスの穴径と使用ポンプが示されている。前記した条件Ｂの場合は、オリフィス（ＯＲ）の穴径は、ＯＲ１が１０μｍ、ＯＲ２が１０μｍ、ＯＲ３が１０μｍ、使用ポンプがターボ分子ポンプであることを示している。
【００３５】
このように、本発明によれば、図４に示すように雰囲気ガスの圧力とガス種を操作部５１から設定すれば、コンピュータ５０は図５よりその条件を満たすオリフィスの数と使用ポンプの決定を行ない、図１に示す電子顕微鏡に用いられるオリフィスとガス種と使用ポンプを決定し、図５に示すようなオリフィスの種類と使用ポンプの種類を決定する。上述の説明では、図４に示す圧力とガス種の数は図示されたものに限るものではなく、更に圧力とガス種の数を多くすることができる。同様に、図５に示す条件も図示のものに限る必要はなく、更に多くのオリフィスを決めることができ、使用ポンプも１個に限るものではなく、複数のポンプを用いるようにすることができる。
【００３６】
以下に各条件のより具体的な説明を行なう。例えば水素（Ｈ2）のような非常に軽く分子量の小さいガスは、その他のガスと比較して加速管２を放電させやすいので、ガス種の極めて重要なパラメータとなる。また、水素のようなガスはイオンポンプでは排気できないので、水素を排気可能なターボ分子ポンプ１〜４や油拡散ポンプ（図示せず）に切り替えて排気する必要がある。
【００３７】
オリフィス１〜４には、それぞれφ２ｍｍ〜φ１０μｍの大きさの穴が数個ずつあいており、それぞれのオリフィス機構でオリフィス径を選択することができる。具体的には、図１のオリフィス２と３は、それぞれφ２ｍｍ，φ０．５ｍｍ，φ０．１ｍｍ，φ０．０５ｍｍ，φ０．００１ｍｍのような径の穴径を有したオリフィスであることが望ましい。これは、試料１１に最も近いオリフィスであることから、試料近傍の圧力制御に最も敏感に作用するからである。
【００３８】
それに対して、オリフィス１と４には、φ２ｍｍ，φ１ｍｍ，φ０．７５ｍｍ，φ０．５ｍｍ，φ０．１ｍｍ程度の穴径を有していることが望ましい。ここで、オリフィス１は加速管２へのガスの流入を防ぐ目的があり、例えば分子量の小さい水素ガスを導入する場合には穴径の小さいオリフィスが選択される。穴径が小さくなれば、コンダクタンスが大きくなり、ガスが加速管２へ浸透することを防止することができるからである。
【００３９】
導入ガスの分子量が大きく、圧力が数十Ｐａの場合、光軸２５にはオリフィス２と３のみ挿入するだけでよい。その際、穴径はオリフィス２と３は共に同じであることが望まして。それに対して、圧力が数百Ｐａ〜大気圧（＝１３３×１０4Ｐａ）になると、図１に示した４つのオリフィス１〜４を光軸２５に入れる必要がある。その際、オリフィス２と３の穴径は大きく設定するほうが、より最低倍率を確保できるので望ましい。
【００４０】
さて、ガス種と試料近傍の圧力から加速管２を放電させない圧力を維持できるオリフィス径及びオリフィスの数がコンピュータ５０で自動計算された後、全てのオリフィスを光軸に入れてコンピュータ５０で指定した最低倍率が実現可能かどうか判断する。最低倍率を実現できる場合はいいが、そうでない場合、排気するポンプの最適化を行なう。
【００４１】
排気ポンプは排気原理が異なる複数のポンプで構成されている。前述したように、ガス種に依存して排気できるポンプは異なっている。いろいろなガス種が使用できるように、本発明では複数のポンプを使用している。最低倍率が実現できない場合、通常の高真空下観察では使用していないポンプ（例えばターボ分子ポンプ）で排気する等、ポンプの数を増やして実効排気速度を向上させ、先に計算したオリフィス径を大きくしても排気できるか再計算を行ない、最低倍率実現可否を判断する。上記のように、コンピュータ５０上でガス種と実現した試料近傍の圧力及び観察時の最低倍率を設定すれば、自動的に最適なオリフィス選択と排気シーケンスの選択が実現できる電子顕微鏡を実現することができる。
【００４２】
以上説明したように、本発明によれば、コンピュータがガス種と試料近傍の圧力とから、加速管を放電させない圧力を維持できるオリフィスの数及びこれらオリフィスの径を求めることにより、実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応過程を観察することができる電子顕微鏡を提供することができる。
【００４３】
また、試料から画像構成装置までの圧力を十分な透過能と分解能を維持できる圧力とするため、コンピュータが、ガス種と試料近傍の圧力とから、試料と画像構成装置との間に設置されるオリフィスの数及びオリフィスの径を求めることにより、実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応過程を観察することができる電子顕微鏡を提供することができる。
【００４４】
また、例えば大気圧での気体と固体の反応過程の観察が実現できる電子顕微鏡を提供することができ、更には、従来方式のホルダーを使用しながら、大気圧雰囲気下で各種ガスに適した条件に電子顕微鏡を制御することができるので、実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応過程を観察することができる電子顕微鏡を提供することができる。
【００４５】
また、試料近傍の雰囲気条件をコンピュータの操作部から指定すると、指定された条件に付随してオリフィスの挿入と選択及び排気シーケンスを選択することができる。
また、オリフィスの挿入と選択及び排気シーケンスの選択を、ガス種と試料近傍の圧力及び観察時の最低倍率で定義することができる。
【００４６】
また、光路上の異なる位置に２個以上のオリフィスを設置することにより、試料近傍の雰囲気を指定された条件に合わせることができる。
また、異なる系の組合わせのオリフィスを光路上の異なる位置に設置することで、試料近傍の雰囲気を指定された条件に合わせることができる。
【００４７】
従来法では、電子顕微鏡の制約から試料室近傍の圧力を１０-4Ｐａ〜１０-5Ｐａ程度までしか大きくすることができなかったので、ガスと固体の反応過程を観察し、基本的な知見を得る場合は十分であるが、産業界からは実雰囲気に近い大気圧での気体と固体の反応メカニズムの解明が期待されており、この技術分野でのブレークスルーが望まれていた。
【００４８】
そこで、本発明では、制御コンピュータ上で、ガス種と実現した試料近傍の圧力及び観察時の最低倍率を設定すれば、自動的に最適なオリフィス選択と排気シーケンスの選択が実現できる電子顕微鏡を実現することができた。その結果、これまで実現できなかった、例えば大気圧での気体と固体の反応過程の観察を実現し、実雰囲気に近い状態で反応メカニズムの解明に寄与することができた。
【符号の説明】
【００４９】
１    電子線源
２    加速管
３    アライメントコイル１
４    アライメントコイル２
５    電磁レンズ１
６    電磁レンズ２
７    電磁レンズ３
８    アライメントコイル３
９    アライメントコイル４
１０  電子レンズ
１１  試料
１２  ガス導入機構
１３  電磁レンズ５
１４  電磁レンズ６
１５  アライメントコイル５
１６  電磁レンズ７
１７  電磁レンズ８
１８  アライメントコイル６
１９  電磁レンズ９
２０  イオンポンプ
２１  ターボ分子ポンプ１
２２  ターボ分子ポンプ２
２３  ターボ分子ポンプ３
２４  ターボ分子ポンプ４
２５  光軸
２６  弁１
２７  弁２
２８  弁３
２９  弁４
３０  弁５
３１  オリフィス１
３２  オリフィス２
３３  オリフィス３
３４  オリフィス４
３５  画像構成装置
【図１】
0005530664.tif 000002
【図２】
0005530664.tif 000003
【図３】
0005530664.tif 000004
【図４】
0005530664.tif 000005
【図５】
0005530664.tif 000006