(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
空調環境下で用いられる真空装置用部材であって、質量％で、
Ｃ：０．００５％以上０．０３０％以下、
Ｓｉ：０．１０％以上１．００％以下、
Ｍｎ：０．２０％以上３．００未満、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．００５０％以下、
Ｃｒ：４．０％以上９．０％以下、
Ａｌ：０．１０％以上１．５０％以下、
Ｎ：０．０２０％以下
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼材からなる部品を備え、
前記部品が大気に露出される一面側表面と、真空空間に露出される他面側表面とを有し、
（ａ）前記一面側表面の粗さパラメータＲａが０．６０以下、
（ｂ）前記一面側表面に垂直な方向に対して２０±５度傾いた方向から光を照射して撮影した画像の単位面積１．５ｍｍ２当たりの輝度分布０から２５５までの領域のうち輝度分布１２８以下の領域の占める割合が２０％以下、
のいずれか一方または両方を満足し、前記他面側表面の粗さパラメータＲａが０．１０以下であることを特徴とする真空装置用部材。
【請求項２】
前記鋼材が、更に、質量％で、
Ｃｕ：０．０５％以上０．５０％以下、
Ｎｉ：０．０５％以上０．５０％以下
の１種または２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の真空装置用部材。
【請求項３】
前記鋼材が、更に、質量％で、
Ｍｏ：０．０１％以上０．２０％以下、
Ｖ：０．００５％以上０．０５０％以下、
Ｎｂ：０．００５％以上０．０５０％以下、
Ｔｉ：０．００５％以上０．０３０％未満
の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の真空装置用部材。
【請求項４】
前記鋼材が、更に、質量％で、
Ｃａ：０．０００５％以上０．０１０％以下、
Ｍｇ：０．０００５％以上０．０１０％以下、
ＲＥＭ：０．００１％以上０．０１０％以下
の１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の真空装置用部材。
【請求項５】
前記他面側表面の粗さパラメータＲａが０．０３以上であることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の真空装置用部材。
【請求項６】
前記一面側表面及び前記他面側表面の発錆面積が３％以下であることを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載の真空装置用部材。
【請求項７】
請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の成分組成を有する鋼材からなる部品を備える真空装置用部材の製造方法であり、
電解研磨および酸洗のいずれも行わずに、前記部品の大気に露出される一面側表面を処理する常圧側処理工程と、電解研磨および酸洗のいずれも行わずに、前記部品の真空空間に露出される他面側表面を処理する真空側処理工程とを有し、
前記常圧側処理工程が、機械切削する工程、機械研削する工程、機械研磨する工程、鉱物用１５段階評価によるモース硬度が５．５〜７．５である球状粒子を投射するブラスト処理のいずれか一つまたは二つ以上であり、前記真空側処理工程が、４００番手以上の研磨剤を用いて研磨する工程であることを特徴とする真空装置用部材の製造方法。
【請求項８】
前記球状粒子が、ガラスビーズであることを特徴とする請求項７に記載の真空装置用部材の製造方法。
【請求項９】
前記常圧側処理工程が、前記一面側表面をクエン酸処理する工程を含むことを特徴とする請求項７または請求項８に記載の真空装置用部材の製造方法。
【請求項１０】
前記真空側処理工程が、前記他面側表面をクエン酸処理する工程を含むことを特徴とする請求項７〜請求項９のいずれか一項に記載の真空装置用部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスの放出量が十分に低く、耐発錆性に優れた真空装置用部材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、真空装置用部材には、ガス放出や加工性の観点から、ＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６Ｌなどのステンレス鋼が用いられている。真空装置用部材の表面の凹凸や錆は、ガスの放出源となり、高真空が得られなくなる。このため、例えば、ステンレス鋼製の真空容器内には、ガス放出を抑制するための電解研磨などが施されている。
【０００３】
一方、ステンレス鋼は高価であるため、耐食性が要求される様々な用途で、より廉価な耐食鋼材に置き換えることが検討されている。近年、ステンレスのように多量のＣｒを含有させることなく、良好な耐食性が得られる鋼材が提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１によって提案された耐食鋼材は、Ｃｒを４〜９％含有し、裸耐発錆性に優れた耐食鋼材である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１２７６５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来、ＳＵＳ３０４等のステンレス鋼製の真空装置部材は、溶接後、溶接歪みを除去する熱処理（ＳＲ）を施し、精密加工した後、硫酸銅を含む電解液中でガス放出を抑制するための電解研磨を施す方法によって製造されていた。
本発明者らは、ＳＵＳ３０４を耐食鋼材に置換して、従来の製造方法により真空装置部材を製造することが可能であるか、検討を行った。その結果、Ｃｒ量が４〜９％である耐食鋼材は、電解研磨を施す工程において、電解槽から洗浄槽に移すまでの間に発錆することがわかった。
【０００６】
そのため、４〜９％のＣｒを含む耐食鋼材からなる真空装置用部材を得るためには、ガス放出を抑制するために、電解研磨に代えて、発錆に影響を及ぼさないでガス放出源を除去する工程を行う必要がある。なお、発錆に影響を及ぼさないでガス放出源を除去する工程としては、フライス加工等の機械切削、砥石やグラインダー等による機械研削、研磨材による機械研磨、ブラスト処理など、大気中で行う乾式のドライ工程や、黒皮を除去するための酸洗、発錆に影響を及ぼさないクエン酸処理工程などが挙げられ、電解研磨は含まれない。
【０００７】
また、クリーンルームなどの空調環境下で使用される真空装置用部材では、真空側だけでなく常圧側からクリーンルーム内へのガス放出が問題になる。従来のステンレス鋼製の真空装置部材は耐食性が極めて高く、製造後、常圧側にガス放出源となる錆が発生することはなかった。特に、空調環境下では、真空装置用部材の腐食は生じにくい。しかし、本発明者らが検討した結果、ステンレス鋼と比較してＣｒ含有量を少なくした耐食鋼材を使用した場合、真空装置用部材の常圧側の表面の発錆の抑制が問題になることがわかった。
【０００８】
従来の真空装置用部材は、製造された後、真空装置用部材を保管する倉庫などを経由して、真空装置の使用される空調環境下で真空装置に組み込まれる。真空装置部材の製造される工場内や、保管される倉庫内は、気温および湿度の空気調節（空調）が行われていないことが多い。このような屋内の大気環境では、空調環境とは異なり、例えば、発汗などに起因する塩分が真空装置用部材の表面に堆積する。また、真空装置用部材が、工場から出荷され、真空装置の使用される空調環境に設置されるまでに要する保管期間は、６ヶ月間以上の長期になる場合もある。真空装置用部材の保管期間が長期であると、真空装置用部材の表面に堆積した塩分量が増加して、発錆することがある。特に、海浜地域の工場や倉庫などの屋内の大気環境は、海塩粒子の飛来によって腐食環境となり、発錆しやすい。
【０００９】
したがって、真空装置用部材の材料をステンレス鋼から廉価な耐食鋼材に置換する場合、屋内の大気環境においても錆びが発生しないように、耐発錆性を高めることが必要である。なお、真空装置用部材が海浜地域の工場や倉庫などに長期間保管される場合は、真空装置用部材の表面に堆積する塩分量が多くなり、発錆が避けられないこともある。しかし、このような場合でも、簡単な手入れで表面を清浄にできる程度の耐発錆性を有する真空装置用部材とする必要がある。
【００１０】
このように空調環境下で使用される真空装置用部材の材料として、ステンレス鋼よりもＣｒ含有量の少ない鋼材を用いるためには、発錆に影響を及ぼさないでガス放出源を除去する工程を行うことによって、真空側に配置される面のガス放出量を低下させるとともに、常圧側に配置される（屋内の大気環境に曝される）面の耐発錆性を向上させることが要求される。
【００１１】
本発明は、ステンレス鋼よりもＣｒ含有量が少ない鋼材からなり、空調環境下で使用される真空装置用部材として好適に用いることのできる耐発錆性に優れた真空装置用部材および耐発錆性に優れた真空装置用部材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、上記の課題を解決し、ステンレス鋼よりもＣｒ含有量が少ない鋼材からなり、ガス放出量が十分に低く、十分な耐発錆性を有する真空装置用部材を提供するために鋭意研究した。
その結果、鋼材の成分組成については、Ｃｒ：４．０〜９．０％およびＡｌ：０．１〜１．５０％をともに含有させる必要があることがわかった。また、ガス放出を抑制するためには、発錆に影響を及ぼさないでガス放出源を除去する工程を行うことによって、真空側に配置される面の表面の粗さパラメータＲａを０．１以下とすればよいことを見出した。一般に、材料の表面を平滑にすると、真空に接する表面積が減少し、ガス放出を抑制できるが、本発明者らは実験的に、Ｒａ０．１以下とすることでガス放出量が顕著に低下することを見出した。
【００１３】
更に、塩分が表面に堆積するような、屋内の大気環境に曝される期間における発錆を防止するためには、常圧側に配置される表面を滑らかにする必要があることがわかった。表面を滑らかにするには、粗さパラメータＲａを低下させるか、凹凸の形状を制御することが必要である。Ｃｒ：４．０〜９．０％およびＡｌ：０．１〜１．５０％をともに含有する鋼材の表面を滑らかにすることによって、耐発錆性が向上する理由については必ずしも明確ではないが、表面に形成される酸化皮膜の形態によるものと考えられる。すなわち、成分を最適化した鋼材の粗さパラメータＲａを低下させるか、凹凸の形状を制御することによって、表面に連続的な酸化皮膜が形成されることになり、耐発錆性が向上するものと考えられる。
【００１４】
本発明者は、さらに鋭意研究を重ね、真空装置用部材の常圧側に配置される面において、（ａ）表面の粗さパラメータＲａを０．６以下とすること、（ｂ）表面に垂直な方向に対して２０±５度傾いた方向から光を照射して撮影した画像の単位面積１．５ｍｍ２当たりの輝度分布０から２５５までの領域のうち輝度分布１２８以下の領域の占める割合を２０％以下とすること、のいずれか一方または両方を満足することが必要であるという知見を得た。上記（ａ）、上記（ｂ）のいずれか一方または両方を満足すれば、発錆の起点となりやすい凹凸が十分に少ないものとなり、空調環境下で使用される真空装置用部材の常圧側に配置される面として十分な耐発錆性が得られる。
【００１５】
本発明は以上のような知見に基づいて完成されたものであって、その要旨は、以下のとおりである。
【００１６】
（１）空調環境下で用いられる真空装置用部材であって、質量％で、Ｃ：０．００５％以上０．０３０％以下、Ｓｉ：０．１０％以上１．００％以下、Ｍｎ：０．２０％以上３．００未満、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．００５０％以下、Ｃｒ：４．０％以上９．０％以下、Ａｌ：０．１０％以上１．５０％以下、Ｎ：０．０２０％以下を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼材からなる部品を備え、前記部品が大気に露出される一面側表面と、真空空間に露出される他面側表面とを有し、（ａ）前記一面側表面の粗さパラメータＲａが０．６０以下、（ｂ）前記一面側表面に垂直な方向に対して２０±５度傾いた方向から光を照射して撮影した画像の単位面積１．５ｍｍ２当たりの輝度分布０から２５５までの領域のうち輝度分布１２８以下の領域の占める割合が２０％以下、のいずれか一方または両方を満足し、前記他面側表面の粗さパラメータＲａが０．１０以下であることを特徴とする真空装置用部材。
【００１７】
（２）前記鋼材が、更に、質量％で、Ｃｕ：０．０５％以上０．５０％以下、Ｎｉ：０．０５％以上０．５０％以下の１種または２種を含有することを特徴とする上記（１）に記載の真空装置用部材。
（３）前記鋼材が、更に、質量％で、Ｍｏ：０．０１％以上０．２０％以下、Ｖ：０．００５％以上０．０５０％以下、Ｎｂ：０．００５％以上０．０５０％以下、Ｔｉ：０．００５％以上０．０３０％未満の１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（１）または（２）に記載の真空装置用部材。
【００１８】
（４）前記鋼材が、更に、質量％で、Ｃａ：０．０００５％以上０．０１０％以下、Ｍｇ：０．０００５％以上０．０１０％以下、ＲＥＭ：０．００１％以上０．０１０％以下の１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれか一項に記載の真空装置用部材。
（５）前記他面側表面の粗さパラメータＲａが０．０３以上であることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれか一項に記載の真空装置用部材。
（６）前記一面側表面及び前記他面側表面の発錆面積が３％以下であることを特徴とする上記（１）〜（５）のいずれか一項に記載の真空装置用部材。
【００１９】
（７）上記（１）〜（４）のいずれか一項に記載の成分組成を有する鋼材からなる部品を備える真空装置用部材の製造方法であり、電解研磨および酸洗のいずれも行わずに前記部品の大気に露出される一面側表面を処理する常圧側処理工程と、電解研磨および酸洗のいずれも行わずに前記部品の真空空間に露出される他面側表面を処理する真空側処理工程とを有し、前記常圧側処理工程が、機械切削する工程、機械研削する工程、機械研磨する工程、鉱物用１５段階評価によるモース硬度が５．５〜７．５である球状粒子を投射するブラスト処理のいずれか一つまたは二つ以上であり、前記真空側処理工程が、４００番手以上の研磨剤を用いて研磨する工程であることを特徴とする真空装置用部材の製造方法。
【００２０】
（８）前記球状粒子が、ガラスビーズであることを特徴とする上記（７）に記載の真空装置用部材の製造方法。
（９）前記常圧側処理工程が、前記一面側表面をクエン酸処理する工程を含むことを特徴とする上記（７）または（８）に記載の真空装置用部材の製造方法。
（１０）前記真空側処理工程が、前記他面側表面をクエン酸処理する工程を含むことを特徴とする上記（７）〜（９）のいずれかに記載の真空装置用部材の製造方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の真空装置用部材は、所定の成分組成を有する鋼材からなる部品を備え、部品が大気に露出される一面側表面と、真空空間に露出される他面側表面とを有し、（ａ）一面側表面の粗さパラメータＲａが０．６以下、（ｂ）一面側表面に垂直な方向に対して２０±５度傾いた方向から光を照射して撮影した画像の単位面積１．５ｍｍ２当たりの輝度分布０〜２５５の領域のうち輝度分布１２８以下の領域の占める割合が２０％以下、のいずれか一方または両方を満足し、他面側表面の粗さパラメータＲａが０．１以下であるので、製造された真空装置用部材が使用される空調環境下に設置される前に、屋内の大気環境下で６ヶ月間以上の長期に渡って保管された場合でも、大気に露出される一面側表面の耐発錆性が十分に得られるとともに、真空空間に露出される他面側表面のガス放出量が十分に少ないものとなる。
【００２２】
したがって、本発明の真空装置用部材は、製造後、真空装置に組み込まれて使用が開始されるまでに錆びが発生することを十分に防止でき、しかも、これを用いた真空装置の真空度を十分に高いものとすることができ、真空装置用部材として好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１は、本発明の真空装置用部材の一例を示した斜視図である。
【図２】図２は、機械切削を行なった鋼材の表面の画像の一例である。
【図３】図３は、機械研磨を行なった鋼材の表面の画像の一例である。
【図４】図４は、ガラスビーズブラスト処理を行なった鋼材の表面の画像の一例である。
【図５】図５は、酸洗によって黒皮を除去した鋼材の表面の画像の一例である。
【図６】図６は、セラミックブラスト処理を行なった鋼材の表面の画像の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
「真空装置用部材」
図１は、本発明の真空装置用部材の一例を示した斜視図である。図１に示す真空装置用部材１０は、真空装置の真空容器（チャンバー）として空調環境下で用いられるものである。真空装置用部材１０は、製造時および保管時に屋内の大気環境に曝された後、空調環境下で真空装置に組み込まれ、そのまま空調環境下で使用されるものである。
【００２５】
なお、本発明において、空調環境とは「空調設備により気温・湿度が制御されている環境」を意味する。また、本発明における空調環境は、気温が１０〜３０℃の範囲内になるように保たれているとともに、湿度が８０％以下の範囲内になるように保たれている環境であることが好ましい。一方、本発明において、「屋内の大気環境」とは、屋根および壁で囲われており、風雨に曝されることはないものの、気温および湿度の調整や空気の清浄化がなされていない環境を意味する。屋内の大気環境では、発汗、更には海塩粒子の飛来によって、真空装置用部材の表面に塩分が堆積し、腐食環境となる。
【００２６】
図１に示す真空装置用部材１０は、略直方体状の外形を有する容器であり、壁面には容器内にガスを供給・排出するための開口孔が複数設けられている。ただし、真空装置用部材の形状は、略直方体状に限られるものではなく、例えば、略円筒状であってもよい。真空装置用部材１０は、壁面を構成する板状部品（部品）１５や、配管材を取り付けるために開口孔の周辺に配置された管状（リング状）部品１３などの複数の部品が一体化されてなるものである。真空装置用部材１０に含まれる部品は、溶接されることなどによって、互いに接合されている。
【００２７】
図１に示す真空装置用部材１０を構成する板状部品１５は、屋内の大気環境および空調環境に露出される外面（常圧側の面であって、一面側表面ともいう。）１１と、真空空間に露出される内面（真空側の面であって、他面側表面ともいう。）１２とを有している。真空装置用部材１０の壁面に配置された板状部品１５は、後述する所定の成分組成を有する鋼材からなるものである。一方、開口孔の周辺に配置された管状部品１３は、後述する所定の成分組成を有する鋼材からなるものであることが好ましいが、ステンレス鋼からなるものであってもよい。なお、管状部品１３がステンレス鋼からなるものである場合、加工性の観点から、ＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６Ｌからなるものであることが好ましい。
【００２８】
なお、本発明の真空装置用部材は、図１に示す真空装置用部材１０のように、複数の部品からなるものであってもよいが、後述する所定の成分組成および表面状態を有する鋼材からなる１つの部品であってもよい。また、本発明の真空装置用部材が複数の部品からなるものである場合は、複数の部品のうち一部が、後述する所定の成分組成および表面状態を有する鋼材とは別のステンレス鋼などの材料からなるものであってもよい。
【００２９】
図１に示す板状部品１５の外面１１は、粗さパラメータＲａが０．６以下および／または外面１１に垂直な方向に対して２０±５度傾いた方向から光を照射して撮影した画像の単位面積１．５ｍｍ２当たりの輝度分布０〜２５５の領域のうち輝度分布１２８以下の領域の占める割合（以下「影領域比」という場合がある。）が２０％以下である。また、図１に示す板状部品１５の内面１２は、粗さパラメータＲａが０．１以下である。
【００３０】
なお、本発明における粗さパラメータＲａは、算術平均粗さ（ＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４）を意味している。また、本発明において、表面の粗さパラメータＲａは、評価長さ標準値４．０ｍｍを例とした、粗さパラメータ測定結果より、平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計して平均した値とし、単位μｍで表す。
【００３１】
影領域比とは、外面１１に垂直な方向に対して２０±５度傾いた方向から光を照射して撮影した画像の単位面積１．５ｍｍ２当たりの輝度分布０から２５５までの領域のうち輝度分布１２８以下の領域の占める割合を意味している。なお、本発明において、影領域比を算出する際の単位面積は、影領域比のばらつきを少なくするため、１ｍｍ２以上とする。また、影領域比を算出する際に用いる光は、外面１１または外面１１となる材料の表面に切削ラインが形成されている場合には、平面視で切削ラインと直交する方向から照射する。
【００３２】
影領域比の測定方法について、さらに具体的に説明する。図２はフライス加工による機械切削を行った鋼材の表面であり、図３は８０番手の研磨剤を用いて機械研磨を行った鋼材の表面である。図４は、黒皮を除去した後、鉱物用１５段階評価によるモース硬度が５．５〜７．５である球状粒子（ガラスビーズ）を１〜５分間、圧縮空気を用いて投射するブラスト処理を行った鋼材の表面である。また、図５は、黒皮を除去するために、酸洗処理とアルカリ中和処理を行った鋼板の表面の画像であり、図６は、黒皮を除去した後、鉱物用１５段階評価によるモース硬度が１２である粒子（セラミック）を１〜５分間、圧縮空気を用いて投射するブラスト処理を行った鋼材の表面である。なお、アルミナ、ＳｉＣなどのセラミックを投射するブラスト処理をセラミックブラスト処理と称する。図６はアルミナを投射した例である。
【００３３】
また、図２〜図６は、表面に垂直な方向に対して２０度傾いた方向から光を照射して撮影した画像の単位面積１．５ｍｍ２当たりの撮影輝度を０から２５５分割による輝度分布として測定し、そのうち輝度分布１２８数値以下の輝度領域と輝度分布１２８数値超の輝度領域とを分離し、輝度１２８数値以下の領域面積を抽出した画像である。なお、図２〜６の各視野の面積は１．５ｍｍ２に相当する。
【００３４】
図２〜図６に示した画像のうち、白色の部分の面積を全体の面積で徐し、面積比をパーセントで評価したものが影領域比である。図２に示す鋼材の影領域比は１５％、図３に示す鋼材の影領域比は４％、図４に示す鋼材の影領域比は１２％である。また、図５に示す鋼材の影領域比は７％、図６に示す鋼材の影領域比は２９％であった。
【００３５】
図６に示す鋼材では、ブラスト処理に用いた粒子のモース硬度が大きいため、セラミックブラスト処理によって影領域比が２０％を超えている。ブラスト処理に用いる粒子のモース硬度の上限は７．５以下にすることが必要である。
また、酸洗後の鋼材の影領域比は２０％以下であるが、酸洗後、直ちに中和処理を施さないと発錆する。真空装置用部材が小型である場合、酸洗処理から中和処理までの時間を短くすることは可能であるが、真空装置用部材が大型である場合、上記時間を充分に短くすることは困難である。このため、酸洗処理は、常圧側処理工程として好ましくない。
【００３６】
図１に示す板状部品１５の外面１１は、粗さパラメータＲａが０．６以下および／または影領域比が２０％以下であるものであり、外面１１における錆びの発生が十分に防止されたものである。外面１１の粗さパラメータＲａが０．６を超え、なおかつ、影領域比が２０％を超えると、外面１１の空調環境下で使用される真空装置用部材１０の常圧側に配置されて大気に露出される面としての耐発錆性が不十分となり、大気に露出される面に錆びが生じやすくなる。
【００３７】
また、図１に示す板状部品１５の内面１２は、粗さパラメータＲａが０．１以下であるものであり、真空側に配置されて真空空間に露出される面のガス放出量が十分に少ないものである。内面１２の粗さパラメータＲａが０．１を超えると、真空装置の真空空間に露出される面からのガス放出量を十分に低下させることができず、真空空間の圧力を低下させにくくなり、真空装置の真空度が不十分となる恐れがある。なお、内面１２の粗さパラメータＲａを０．０３未満にすると、生産性が低下するため、粗さパラメータＲａは０．０３以上であることが好ましい。
【００３８】
次に、真空装置用部材１０の板状部品（部品）１５を構成する鋼材の成分組成について説明する。本発明において板状部品１５に用いられる鋼材は、下記の各元素を下記含有量で含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する。なお、以下の説明において「％」は、特に断りがない場合「質量％」を意味する。
【００３９】
「Ｃ：０．００５％以上０．０３０％以下」
Ｃは、鋼材の強度を向上させる元素であり、０．００５％以上含有する必要がある。しかし、Ｃの含有量が多すぎると炭化物を形成して耐食性を阻害する。このため、Ｃ含有量の上限を０．０３０％とする。なお、強度と靭性、溶接性のバランスを考慮すると０．００５以上、０．０２５％以下が好ましい。さらに製造安定性を考慮すると、０．０１０％以上０．０２０％以下が好ましい。
【００４０】
「Ｓｉ：０．１０％以上１．００％以下」
Ｓｉは、脱酸剤および強化元素として含有することが有効である。Ｓｉの含有量が０．１０％未満では、脱酸効果が充分に得られない。また、Ｓｉの含有量が１．００％を超えると、脱酸剤および強化元素としての効果は飽和する。したがって、鋼材に含まれるＳｉの含有量を０．１０％以上１．００％以下に限定する。また、鋼材の強度を高めるには、Ｓｉを０．１５％以上添加することが好ましく、０．１８％以上の添加がより好ましい。一方、靭性を確保するには、Ｓｉの含有量の上限は、０．８０％以下が好ましく、０．５０％以下がより好ましい。
【００４１】
「Ｍｎ：０．２０％以上３．００％未満」
Ｍｎは、強度を向上させる元素であり、０．２０％以上を添加する。また、Ｍｎは、オーステナイト形成元素として作用し、粗大フェライトの形成を抑制する効果を有するため、０．５０％以上を添加することが好ましい。また、フェライト形成元素であるＣｒおよびＡｌが多量に含有され、フェライト単相組織になると、鋳片の割れなどが生じて製造性が低下することがあるため、Ｍｎを１．００％以上含有させることがより好ましい。しかし、Ｍｎを３．００％以上含有させると、母材の延性が著しく低下するため、Ｍｎの含有量は３．００％未満とする。なお、鋼材の強度、加工性を考慮すると、１．５０％以上２．８０％未満が好ましく、２．００％以上２．６０％以下がさらに好ましい。
【００４２】
「Ｐ：０．０３０％以下」
Ｐが多量に存在すると、延性が低下して製造性が低下する懸念がある。したがって、鋼材に含まれるＰの含有量は少ないことが望ましく、Ｐの含有量は０．０３０％以下とする。
【００４３】
「Ｓ：０．００５０％以下」
Ｓが多量に存在すると、耐孔食性が低下する。したがって、鋼材に含まれるＳの含有量は、少ないことが望ましく、Ｓの含有量は０．００５０％以下とする。なお、耐孔食性と製造性のバランスを考慮すると０．００３０％以下が好ましい。
【００４４】
「Ｃｒ：４．０％以上９．０％以下」
Ｃｒは、耐食性を確保するために４．０％以上を含有させることが必要である。しかし、９．０％を超えてＣｒを含有させてもコストが増すばかりか、靭性を損なう。したがって、鋼材に含まれるＣｒの含有量は９．０％以下とする。なお、鋼材の製造性、溶接性、加工性を考慮すると、５．０％以上７．５％以下が好ましい。さらに経済性とのバランスを考慮すると、５．５％以上６．５％以下が好ましい。
【００４５】
「Ａｌ：０．１０％以上１．５０％以下」
Ａｌは、耐食性を確保するためにＣｒと並んで重要な元素である。Ａｌは、耐食性を確保するために０．１０％以上含有させる必要がある。耐食性を高めるには、Ａｌを０．２０％以上添加することが好ましく、０．５０％以上の添加がより好ましい。しかし、Ａｌを１．５０％超えて含有させると、フェライト相変態の温度範囲が広くなり、製造過程での鋳片割れなどの原因となる。したがって、鋼材に含まれるＡｌの含有量の上限は１．５０％以下に限定する。さらに、加工性、製造安定性を考慮すると、Ａｌの含有量の上限は１．３０％以下が好ましく、経済性とのバランスを考慮すると１．２０％以下がより好ましい。
【００４６】
「Ｎ：０．０２０％以下」
Ｎは、多量に添加されると窒化物の形成などにより延性や耐食性を阻害する。このため、鋼材に含まれるＮの含有量は０．０２０％以下とする。なお、耐食性、経済性、加工性を考慮すると、０．０１５％以下にすることが好ましい。
【００４７】
さらに、本発明では以下の元素を選択して添加できる。
「Ｃｕ：０．０５〜０．５０％、Ｎｉ：０．０５〜０．５０％」
Ｃｕ、Ｎｉともに強度を改善するとともに、フェライト生成を抑制する効果がある。さらに、Ｎｉは延性・靭性を改善する効果がある。これらの効果を得るためには、Ｃｕおよび／またはＮｉを０．０５％以上含有させることが好ましい。しかし、Ｃｕ、Ｎｉは、いずれも０．５０％を越えて含有させると脆化を生じさせる。このため、鋼材に含まれるＣｕ、Ｎｉの含有量は、いずれも０．０５〜０．５０％であることが好ましい。さらに、Ｃｕ、Ｎｉともに耐食性、製造性、加工性を考慮すると、０．１０〜０．３０％にすることが好ましい。
【００４８】
「Ｍｏ：０．０１％以上０．２０％以下」
Ｍｏは、ＣｒおよびＡｌを含有する鋼材において、０．０１％以上含有されることにより、孔食の発生と成長を抑制する効果が認められる元素である。しかし、０．２０％を超えてＭｏを含有させると、上記効果が飽和するばかりか靭性を低下させる。したがって、鋼材に含まれるＭｏの含有量は、０．０１％以上０．２０％以下であることが好ましい。さらに、耐食性、製造性、加工性のバランスを考慮すると、０．０５％以上０．１０％以下にすることが好ましい。
【００４９】
「Ｖ：０．００５％以上０．０５０％以下」
Ｖは、Ｎｂと同じく耐食性を損なわずに、強度を改善する元素である。Ｖを０．００５％以上含有させることにより、上記効果が認められる。しかし、Ｖを多量に含有させると周知のように延性を阻害する。したがって、鋼材に含まれるＶの含有量は０．００５％以上０．０５０％以下であることが好ましい。
【００５０】
「Ｎｂ：０．００５％以上０．０５０％以下」
Ｎｂは、耐食性を損なわずに、強度および靭性を改善する元素である。Ｎｂを０．００５％以上含有させることにより、上記効果が認められるが、０．０５０％を超えるとその効果が飽和する。したがって、鋼材に含まれるＮｂの含有量は、０．００５％以上０．０５０％以下であることが好ましい。
【００５１】
「Ｔｉ：０．００５％以上０．０３０％未満」
Ｔｉは、窒化物の生成を通じて高温での結晶粒径の細粒化に寄与する元素であり、耐食性を損なわずに、延性の改善に寄与する元素である。Ｔｉを０．００５％以上含有させることにより、上記効果が認められる。しかし、Ｔｉを０．０３０％以上含有させると、炭化物が多量に析出し、かえって延性を阻害する。したがって、鋼材に含まれるＴｉの含有量は、０．００５％以上０．０３０％未満であることが好ましい。
【００５２】
「Ｃａ：０．０００５％以上０．０１０％以下、Ｍｇ：０．０００５％以上０．０１０％以下」
ＣａおよびＭｇは、ＣｒおよびＡｌを含有する鋼において、耐食性を改善できる元素である。Ｃａおよび／またはＭｇを０．０００５％以上含有させることにより、上記効果が認められる。しかし、Ｃａおよび／またはＭｇの含有量が０．０１０％を超えると、その効果が飽和するばかりではなく、延性や靭性が低下する傾向が明らかとなる。したがって、鋼材に含まれるＣａおよびＭｇの含有量は、いずれも０．０００５％以上０．０１０％以下であることが好ましい。
【００５３】
「ＲＥＭ（希土類元素）：０．００１％以上０．０１０％以下」
希土類元素（ＲＥＭ）は、耐食性を損なわずに延性を改善できる元素である。上記効果を得るためには、ＲＥＭの含有量を０．００１％以上とすることが好ましい。しかし、ＲＥＭの含有量が多量であると、上記効果が阻害される。したがって、鋼材に含まれるＲＥＭ（希土類元素）含有量は、０．００１％以上０．０１０％以下であることが好ましい。
【００５４】
「真空装置用部材の製造方法」
本実施形態においては、本発明の真空装置用部材の製造方法の一例として、図１に示す真空装置用部材１０の製造方法を例に挙げて説明する。なお、通常、本発明の真空装置用部材は、屋内の大気環境で製造される。本発明の耐食鋼材からなる真空装置用部材は、電解研磨による発錆が問題になることが判明したため、従来のＳＵＳ３０４からなる真空装置用部材とは異なり、表面の状態を機械切削、機械研削、機械研磨やブラスト処理によって調整する。
【００５５】
図１に示す真空装置用部材１０を製造するには、まず、真空装置用部材１０を構成する各部品を形成する。本実施形態においては、真空装置用部材１０を構成する部品の製造方法として、上述した所定の成分組成および表面状態を有する鋼材からなる部品の形成方法のみ説明する。なお、開口孔の周辺に配置された管状部品１３など、上述した所定の成分組成および表面状態を有する鋼材以外の材料を使用することができる部品は、従来の方法で形成する。例えば、管状部品１３としてＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６からなる市販品を使用してもよい。
【００５６】
本発明の真空装置用部材１０の板状部品１５を形成するには、まず、上述した成分組成を有する鋼板を用意する。鋼板は、上述した鋼材の成分組成を有する鋼片を加熱後、熱間圧延し、必要に応じて焼入れ、焼戻しや焼きならしなどの熱処理工程を行うことにより製造される。鋼板の製造に用いられる鋼片は、転炉あるいは、電気炉により成分調整され溶製後、連続鋳造法および造塊・分塊法などの工程により製造される。
【００５７】
なお、真空装置用部材１０が上述した所定の成分組成および表面状態を有する鋼材からなる管状の部品を含むものである場合には、上述した鋼材の成分組成を有する鋼板に代えて、または、上述した鋼材の成分組成を有する鋼板に加えて、上述した鋼材の成分組成を有する鋼管を用意する。鋼管は、上述した鋼材の成分組成を有する鋼片を加熱後、熱間圧延し、必要に応じて焼入れ、焼戻しや焼きならしなどの熱処理工程を行うことにより製造できる。
【００５８】
このようにして得られた鋼板および／または鋼管の表面には、通常、黒皮が形成されているため、機械切削、機械研削、酸洗のいずれかを行い、黒皮を除去する。黒皮を除去する際の生産性を高めるためには酸洗を行うことが好ましい。本発明における酸洗では、ＳＵＳ３０４等に用いられる硝酸及びフッ酸からなる酸洗液を用いる方法では溶解速度が速すぎる。本発明における鋼板および／または鋼管の酸洗としては、例えば、表面をアルカリ性の溶液にて脱脂洗浄後、塩酸などの酸洗液に数時間浸漬し、黒皮を除去した後、アルカリ性溶液で中和処理する方法などを用いることが好ましい。
【００５９】
次に、本実施形態においては、真空装置用部材１０の形状加工工程を行う。形状加工工程においては、まず、真空装置用部材１０を構成する各部品に対応する形状となるように、鋼板および／または鋼管を所定の形状に切断し、必要に応じて曲げ加工や溶接等を行い、各部品を形成する。次いで、真空装置用部材１０を構成する全ての部品を溶接などにより互いに接合して一体化し、真空装置用部材１０に対応する形状とする。なお、形状加工工程において溶接を行った場合は、必要に応じて、各部品に負荷された溶接歪などの応力を除去するために、熱処理などの応力除去工程を行う。
【００６０】
次に、本実施形態においては、精密形状加工を行って、形状加工工程により形成された部材の形状を、図１に示す真空装置用部材１０の形状とする。このことにより、上述した成分組成を有する鋼材からなる板状部品１５を備える真空装置用部材となる。なお、精密形状加工は、形状加工工程により、十分な寸法精度で真空装置用部材の形状を形成できる場合には省略してもよい。また、精密形状加工は、以下に説明する常圧側処理工程および／または真空側処理工程の後に行ってもよい。上述の成分組成からなる耐食鋼材は、電解研磨や酸洗などのウエット処理を施すと極めて発錆し易くなるため、常圧側処理工程および真空側処理工程は機械切削、機械研削、機械研磨やブラスト処理などのドライ処理によって行う。
【００６１】
次に、本実施形態においては、板状部品（部品）１５の大気に露出される一面側表面を処理する常圧側処理工程を行う。常圧側処理工程は、外面１１を機械切削する工程、機械研削する工程、機械研磨する工程、鉱物用１５段階評価によるモース硬度が５．５〜７．５である球状粒子を投射するブラスト処理のいずれか一つまたは二つ以上を含む工程である。常圧側処理工程を行うことにより、図１に示す板状部品１５の外面１１は、表面の粗さパラメータＲａが０．６以下、および／または影領域比が２０％以下であるものとされる。
【００６２】
外面１１を機械切削する工程としては、具体的には、例えば、フライスなどの工作機械を用いて外面１１を切削する方法などが挙げられる。外面１１を機械研削する工程としては、具体的には、例えば、砥石やグラインダーなどの工作機械を用いて外面１１を研削する方法などが挙げられる。外面１１を機械研磨する工程は、研磨剤を用いて外面１１を研磨する方法などである。外面１１を機械切削又は機械研削することにより、容易に効率よく、外面１１の粗さパラメータＲａを０．６以下にすることができる。
また、外面１１に、鉱物用１５段階評価によるモース硬度が５．５〜７．５である球状粒子を投射するブラスト処理を行った場合、外面１１の形状に関わらず、容易に効率よく、外面１１の影領域比を２０％以下にすることができる。
【００６３】
ブラスト処理において用いる球状粒子のモース硬度は、ブラスト処理に要する時間やブラスト処理後の外面の影領域比に影響を及ぼす。球状粒子のモース硬度を５．５以上にすると、ブラスト処理に必要な時間を短くすることが可能になり、生産性を高めることができる。また、ブラスト処理に用いる球状粒子のモース硬度が硬すぎると、ブラスト処理による外面１１への衝撃が強くなりすぎて、外面１１の影領域比が大きくなることがある。球状粒子のモース硬度を７．５以下にすると、外面１１の影領域比を十分に小さくできる。
【００６４】
ブラスト処理において用いる球状粒子は、ガラスビーズであることが好ましい。球状粒子がガラスビーズである場合、外面１１にガラスビーズが残留したとしても、外面１１の錆びの原因になりにくく、好ましい。なお、ガラスビーズを投射するブラスト処理をガラスビーズブラスト処理と称する。
【００６５】
また、本実施形態においては、常圧側処理工程が、外面１１を機械切削する工程、機械研削する工程、機械研磨する工程、ブラスト処理のいずれか一つまたは二つ以上の後に、外面１１をクエン酸処理する工程を含むことが好ましい。このことにより、常圧側に配置されて大気に露出される外面１１がより一層滑らかなものとなり、外面１１の影領域比がより一層小さくなり、外面１１の耐発錆性をより一層向上させることができる。
【００６６】
次に、本実施形態においては、板状部品（部品）１５の真空空間に露出される内面１２を処理する真空側処理工程を行う。このことにより、板状部品１５が上述した所定の成分組成および表面状態を有する鋼材からなるものとなり、本実施形態の真空装置用部材１０が得られる。
【００６７】
真空側処理工程は、内面１２を４００番手以上の研磨剤を用いて研磨する工程である。真空側処理工程を行うことにより、図１に示す内面１２の粗さパラメータは、Ｒａ０．１以下とされる。例えば、真空側処理工程において、８００番手の研磨剤を用いて研磨することにより、容易に内面１２の粗さパラメータＲａを０．０３以上０．１以下にすることができる。
【００６８】
また、真空側処理工程は、内面１２を４００番手以上の研磨剤を用いて研磨する工程の後に、さらに内面１２をクエン酸処理する工程を含む工程であることが好ましい。この場合、内面１２を４００番手以上の研磨剤を用いて研磨することにより形成された加工エッジを、クエン酸処理によって除去することができる。これにより、真空側に配置されて真空空間に露出される内面１２が、より一層滑らかなものとなり、内面１２の粗さパラメータＲａがより一層小さいものとなる。その結果、内面１２のガス放出量をより一層低減させることができる。
【００６９】
板状部品１５の他に、上述した所定の成分組成および表面状態を有する鋼材からなる部品がある場合、常圧側処理工程から次の真空装置の組み立て工程までの工程は、板状部品１５と同様にして、板状部品１５と同時に行うことができる。この場合、効率よく真空装置用部材１０を製造でき、好ましい。なお、本実施形態では、常圧側処理工程の後、真空側処理工程を行う態様を説明したが、真空側処理工程を先に行ってもよい。
【００７０】
次に、真空装置の組み立て工程を行い、図１に示す真空装置用部材１０を真空装置の真空容器として組み込む。このことにより、本実施形態の真空装置用部材１０を備える真空装置が得られる。また、真空装置用部材１０を備える真空装置は、クリーンルーム内などに設置されて用いられる。
【００７１】
なお、本実施形態の製造方法において得られた真空装置用部材１０は、製造された後、通常、屋内の大気環境で保管される。真空装置用部材１０の表面に堆積する塩分量が著しく増加すると発錆の抑制が難しくなるため、保管期間が長くなる場合は、製造後、真空装置に組み込まれ、その真空装置の使用が開始されるまで、空調環境下に置くことが好ましい。このことにより、真空装置用部材１０の製造後、真空装置用部材１０を備えた真空装置が実際に使用されるまでの間に、真空装置用部材１０に錆びが発生することを、効果的に防止できる。
【００７２】
また、本実施形態においては、真空装置用部材１０の形状加工工程、常圧側処理工程、真空側処理工程、真空装置の組み立て工程をこの順序で行ったが、この順序に限定されるものではなく、適宜変更できる。例えば、常圧側処理工程を行う前に、真空側処理工程を行ってもよい。また、形状加工工程の前に、常圧側処理工程、真空側処理工程を行ってもよい。ただし、形状加工工程において溶接歪みを除去するための熱処理を施す場合、熱処理雰囲気によっては酸化皮膜が生成するので、形状加工工程の後に、常圧側処理工程、真空側処理工程を行うことが好ましい。
また、真空装置用部材のフランジ面など、耐食性及びやガス放出性が要求されず、加工精度が要求される部位は、機械切削、機械研削によって仕上げることが好ましく、ブラスト処理を施す場合はマスキングを行うことが好ましい。
【００７３】
本実施形態の真空装置用部材１０は、所定の成分組成を有する鋼材からなる板状部品１５を備え、板状部品１５が大気に露出される外面１１と、真空空間に露出される内面１２とを有し、外面１１の粗さパラメータＲａが０．６以下および／または外面１１の影領域比が２０％以下であり、内面１２の粗さパラメータＲａが０．１以下であるので、内面１２のガス放出量が十分に少なく、外面１１の耐発錆性が十分に得られる。したがって、本実施形態の真空装置用部材１０は、真空装置用部材１０として好適に用いることができる。
【実施例】
【００７４】
以下、本発明の効果を実施例により具体的に説明する。
表１〜表３の成分組成を有する鋼を溶製、鋳造し、得られた鋼片を熱間圧延して板厚１０ｍｍの鋼板を製造し、一部の鋼板には熱処理（焼鈍）を施した。焼鈍の温度は５５０℃、保持時間は４０分とした。得られた鋼材から、縦２００ｍｍ、横１５０ｍｍ、厚み１０ｍｍの試験片を採取した。その後、試験片に酸洗を行い、表面に形成されている黒皮を除去した。酸洗は、塩酸を用いて表面を洗浄した後、中和する方法により行った。次いで、表４〜表６に示す一部の試験片に、溶接歪み除去を模擬する焼鈍を施した。
【００７５】
【表１】
0005645696.tif 000002
【００７６】
【表２】
0005645696.tif 000003
【００７７】
【表３】
0005645696.tif 000004
【００７８】
【表４】
0005645696.tif 000005
【００７９】
【表５】
0005645696.tif 000006
【００８０】
【表６】
0005645696.tif 000007
【００８１】
次に、試験片の一方の面に表４〜表６に示す常圧側処理を施し、試験片の他方の面に表４〜表６に示す真空側処理を施したものを用意し、耐発錆性を評価した。また、試験片の両面および側面に表４〜表６に示す真空側処理を施し、ガス放出性を評価した。ただし、引張試験及びシャルピー衝撃試験を行った結果、強度、延性、靱性が不十分である試験片についての耐発錆性およびガス放出性の評価は除外した。
【００８２】
常圧側処理としては、表４〜表６に示すように、機械切削、機械研削、ブラスト処理、機械研磨のいずれか一以上を実施したが、比較のため、一部の試験片には常圧側処理を施さないか、アルミナを投射するブラスト処理（セラミックブラスト処理）のみを施した。ブラスト処理は、鉱物用１５段階評価によるモース硬度が５．５〜７．５である球状粒子（ガラスビーズ）を１〜５分間、圧縮空気を用いて投射し、ガラスビーズブラスト処理を行ったものを「○」、モース硬度が高いアルミナを用いたセラミックブラスト処理を「×」、行わなかったものを空欄で示した。さらに、表４〜表６に示すように、一部の試験片にはクエン酸処理を施した（表４〜６に「○」で示す）。
【００８３】
常圧側処理工程を施した後、表面の粗さパラメータＲａ、影領域比を測定した。ＲａはＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４に従い、評価長さ標準値４．０ｍｍを例とした、粗さパラメータ測定結果より、平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し、平均した値をＲａ値とした。影領域比は、表面に垂直な方向に対して２０度傾いた方向から光を照射して撮影した画像の単位面積１．５ｍｍ２当たりの輝度分布０から２５５までの領域のうち輝度分布１２８以下の領域の占める割合を算出することにより、求めた。
【００８４】
真空側処理としては、４００番手以上の研磨剤を用いて機械研磨する工程を行ったものを「○」、２００番手以下の研磨剤を用いたものを「×」、行わなかったものを空欄で示した。さらに、表４〜表６に示すように、一部の試験片にはクエン酸処理工程を施した（表４〜６に「○」で示す）。
真空側処理工程を施した後、常圧側処理工程を施した後と同様にして、表面の粗さパラメータＲａを測定した。
常圧側処理および真空側処理の種類、粗さパラメータＲａおよび影領域比の測定結果を表４〜表６に示す。
【００８５】
耐発錆性評価としては、一方の面に常圧側処理工程を施し、他方の面に真空側処理工程を施した試験片を用いて、「屋内倉庫曝露試験」と「空調環境曝露試験」とを実施した。屋内倉庫曝露試験は、沿岸から２０ｍ程度の屋内倉庫で1年間曝露して評価した。また、空調環境曝露試験は、恒温恒湿槽内で、温度２５℃、湿度５０％の第１雰囲気に１時間暴露した後、３０分間かけて徐々に温度５０℃、湿度９０％の第２雰囲気にし、第２雰囲気で１時間暴露し、その後、３０分間かけて徐々に第１雰囲気にして１時間暴露する３時間／サイクルの腐食試験を７２０サイクル実施した。発錆面積３％以下を「○」、発錆面積３％を超えたものを「×」とした。
【００８６】
また、試験片の両面および側面に真空側処理工程を施し、「空調環境曝露試験」の条件で処理した試験片を用いて、ガス放出性評価を実施した。ガス放出性は、試験片を真空中（１×１０−５Ｐａ以下）に保持して、２５０℃に加熱し、放出されたガスの質量分析を行って評価した。質量分析系は四重極質量分析計を使用した。なお、ガス放出性試験の予備処理として、試験片をアセトン中で超音波洗浄して表面を脱脂し、真空中に保持して２時間経過した後、４００℃で加熱し、６０分冷却後、５分間大気中に放置し、吸湿条件を同一条件とした。ガス放出性の評価は、表面の粗さパラメータＲａが０．０６のＳＵＳ３０４鋼のガス放出量に対し、１．３倍以下のものは「○」、それを超えるものは「×」とした。結果を表７〜９に示す。
【００８７】
【表７】
0005645696.tif 000008
【００８８】
【表８】
0005645696.tif 000009
【００８９】
【表９】
0005645696.tif 000010
【００９０】
表１、２、４、５、７、８に示すように、鋼板の成分組成が本発明の範囲内であり、適正な条件で常圧側処理工程および真空側処理工程を施した試験片では、粗さパラメータＲａ、影領域比が本発明の範囲内となり、耐発錆性評価およびガス放出性の評価が〇となった。
一方、表３、６、９示すように、鋼板の成分組成が本発明の範囲外であるか、常圧側処理工程および／または真空側処理工程を適正に施していない場合、耐発錆性評価および／またはガス放出性の評価が×となった。
【符号の説明】
【００９１】
１０・・・真空装置用部材、１１・・・外面（一面側表面）、１２・・・内面（他面側表面）、１３・・・管状部品、１５・・・板状部品（部品）。
【図１】
0005645696.tif 000011
【図２】
0005645696.tif 000012
【図３】
0005645696.tif 000013
【図４】
0005645696.tif 000014
【図５】
0005645696.tif 000015
【図６】
0005645696.tif 000016