(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬い相とバインダー相とを含む基材を備えた切削工具を作る方法であって、
粉末冶金法を用いて未焼結圧粉体を形成するステップ、未焼結圧粉体をひとつ又はいくつかのトレーに載置して炉に装填するステップ、及び該未焼結圧粉体を焼結するステップを含み、
炉は、断熱パッケージ（９）と、
垂直加熱エレメント（５）、炉の上部に配置された上方水平加熱エレメント（６），及び炉の下部に配置された下方水平加熱エレメント（７）を含み、断熱パッケージ（９）の内側に配置された少なくとも三つの個別にコントロールされる加熱エレメントと、
前記垂直加熱エレメント（５）、前記上方水平加熱エレメント（６）及び前記下方水平加熱エレメント（７）の近くに配置され、炉の温度をモニターして加熱ゾーンをコントロールする中央熱電対（１３）、上方熱電対（１４）及び下方熱電対（１５）を含む少なくとも三つの熱電対と、を備え、
焼結温度から少なくともバインダー相の固化温度までのコントロールされた平均冷却速度が0.1-4.0 ℃/minとなるように、少なくとも三つの加熱エレメントを操作することを特徴とする方法。
【請求項２】
焼結温度から少なくとも固化温度までのコントロールされた平均冷却速度が1.5-2.5 ℃/minであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
垂直加熱エレメント（５）が、ひとつ又はいくつかのトレーを少なくとも部分的に包囲することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
炉が縦型円筒状炉であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
垂直加熱エレメントは、直径Ｄが150から600 mmまでの範囲にある垂直円筒状加熱エレメント（５）であり、垂直加熱エレメントは、高さＨが50から1000 mmまでの範囲にあることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の方法。
【請求項６】
断熱パッケージ（９）が、円筒状断熱パーツ（１０）と、トップ断熱ディスク（１１）と、ボトム断熱ディスク（１２）とから成ることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の方法。
【請求項７】
円筒状断熱パーツ（１０）が、20から60 mmまでの範囲にある厚さを有し、トップ断熱ディスク（１１）とボトム断熱ディスク（１２）が、35から85 mmまでの範囲にある厚さを有することを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
円筒状断熱パーツ（１０）が、Ｄを垂直円筒状加熱エレメント（５）の直径とすると、1.04×Ｄから2.0×Ｄまでの範囲にある内径を有し、Ｈを垂直円筒状加熱エレメント（５）の高さとすると、1.1×Ｈから2.5×Ｈまでの範囲にある高さを有することを特徴とする請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
炉が、垂直円筒加熱エレメント（５）、上方水平加熱エレメント（６）、及び下方水平加熱エレメント（７）のそれぞれ近くにある中央熱電対（１３）、上方熱電対（１４）及び下方熱電対（１５）を含む少なくとも三つの別々の熱電対を有することを特徴とする請求項１〜８の何れか１項に記載の方法。
【請求項１０】
焼結温度から少なくともバインダー相の固化温度までの冷却の間、全パワーの70 %より多くを垂直円筒状加熱エレメント（５）から適用することを特徴とする請求項１〜９の何れか１項に記載の方法。
【請求項１１】
ひとつ又はいくつかのトレーが、三つの部分、すなわちレトルト円筒（２）、レトルトトッププレート（３）、及びレトルト・ボトムプレート（４）から成る円筒状黒鉛レトルトによって包囲されていることを特徴とする請求項１〜１０の何れか１項に記載の方法。
【請求項１２】
トレーなしの空っぽの炉における1400 ℃から1200 ℃までの温度範囲における炉の平均自由冷却速度が9から14 ℃/minの範囲にあることを特徴とする請求項１〜１１の何れか１項に記載の方法。
【請求項１３】
炉が、その後に速い冷却がスタートするバッチにおけるバインダー相の固化をモニターするために、炉のバッチの中央に位置する追加の熱電対（１６）を有することを特徴とする請求項１〜１２の何れか１に記載の方法。
【請求項１４】
硬い相とバインダー相とを含む基材を備えた切削工具を作る方法に使用される焼結炉であって、
断熱パッケージ（９）と、
ひとつ又はいくつかのトレーを少なくとも部分的に包囲する垂直加熱エレメント（５）、炉の上部に配置された上方水平加熱エレメント（６）、及び炉の下部に配置された下方水平加熱エレメント（７）を含み、断熱パッケージ（９）の内側に配置され少なくとも三つの個別にコントロールされる加熱エレメントと、
前記垂直加熱エレメント（５）、前記上方水平加熱エレメント（６）及び前記下方水平加熱エレメント（７）の近くに配置され、炉の温度をモニターして加熱ゾーンをコントロールする中央熱電対（１３）、上方熱電対（１４）及び下方熱電対（１５）を含む三つの熱電対と、を含み、
焼結温度から少なくともバインダー相の固化温度までの範囲で、少なくとも三つの加熱エレメントを操作して0.1-4.0 ℃/minというコントロールされた平均冷却速度を得て、該平均冷却速度を実行する焼結炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フライス削り、穴明け及び旋削などの機械加工のための切削工具を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常超硬合金と呼ばれる炭化タングステンをベースとする合金は、広範な用途に用いられ、最も重要な用途は切削工具の材料としての用途である。この用途では、この合金は通常、コバルトのバインダー相を含み、しばしばIva, Va及びVIa族元素を含む。切削工具の用途で重要なもうひとつの材料グループは炭化窒化チタンをベースとする合金、通常サーメットと呼ばれる合金である。それらはコバルト及び／又はニッケルという金属バインダーの相を含み、しばしばIva, Va, 及びVIa族元素の炭化物及び／又は窒化物を含む。
【０００３】
切削工具の基材、例えば超硬合金又はサーメット、は粉末冶金法を用いて製造される。通常、この方法は、バインダー相を形成する粉末と硬い構成要素を形成する粉末を混合／粉砕してスラリーにし、それを次にスプレー乾燥させて容易にプレスできる（RTP）粉末にするステップ、このRTP粉末をプレスして未焼結圧粉体（green compact）にするステップ、及び未焼結圧粉体を焼結して密な超硬合金又はサーメット基材にするステップを含む。
【０００４】
基材の寸法と形は工具の性能にとって決定的に重要であるが、しばしば上述の製造ステップにおけるばらつきのためにそれが公称値からずれることがある。焼結によるこのずれは、主として焼結炉のタイプと設計、焼結炉バッチの中の未焼結圧粉体の位置、焼結プロセス、及び基材の組成に依存する。焼結に関連した歪みのひとつのタイプは、基材と環境、すなわち支持体や焼結炉における気体雰囲気などとの間のコントロールされない炭化又は脱炭化反応による基材の反りであり、特許文献１を参照されたい。焼結による別のよく知られたタイプの歪みは重力の影響によるものである。このタイプの歪みは、主に高含有量の金属バインダーを含む大型のボディーや合金で問題になる。この影響は、例えば切削工具インサートなどの製造では小さく、プレス工具の設計によって補償することができる。
【０００５】
寸法のずれは、従来は焼結後の研削作業によって矯正されているが、ずれが大きくなると共にこの作業にはますます費用がかかるようになる。最終的な寸法と形に直接に焼結される工具、いわゆる直接プレス切削工具の場合、歪みは位置決めにおける問題につながる。一例をあげると、直接プレス切削工具インサートを工具ホルダーに取り付けるとき、寸法のずれは予測できない摩耗挙動とワークピース表面の低い精度につながる。
【０００６】
特許文献１では、上述の炭化又は脱炭化反応を液相焼結のさいに高圧の不活性気体を用いて軽減する方法が開示されている。特許文献２では、黒鉛の支持トレーに適切なコーティングを用いることによって機材と支持体の間の反応を最小にできることが開示されている。
【０００７】
特許文献３は、プレスした後に、ボディーを焼結プレート上にある一定の方位で置き、等方的な焼結プロセスを実行することによって超硬合金ボディーの寸法のずれを小さくする方法が開示されている。それによって、焼結プロセスで生じた寸法の歪みがプレス作業で生じた歪みを補償する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第５１５１２４７号明細書
【特許文献２】米国特許第５９９３９７０号明細書
【特許文献３】米国特許第１４６８７６４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、切削工具基材、例えば超硬合金又はサーメットの基材、を製造する方法であって、焼結後の研削作業の必要を軽減する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
驚くべきことに、例えば超硬合金又はサーメットの切削工具基材の寸法の公称値からのずれは、いくつかの条件の下で焼結プロセスを行うことによって大きく減らすことが可能であることが見出された。また、驚くべきことに、従来見つかっていなかった焼結された基材のいろいろな部分が公称の組成からずれるバインダー相含有量のばらつきもそれらの焼結条件の下で顕著に減少することも見出された。このようにして、すべての切削エッジで公称値に近い寸法と望ましい材質を有する切削工具が本発明に係わる方法によって製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
図１は、本発明に係わる焼結炉の代表的な例を断面で示す。
図２は、本発明に係わる焼結炉の代表的な例を示す二つの異なる側面図である。
図３は、焼結トレーと複数の基材（左）及び辺S1-S4を有するひとつの基材（右）を示す概略図である。
図４は、部分的に切断された切削工具インサートB1-B4を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明によって、例えば超硬合金又はサーメットから成り、硬い相とバインダー相を含む切削工具を製造する方法であって、粉末冶金法によって未焼結の圧粉体を形成するステップ、ひとつ又はいくつかのトレーに載置された未焼結圧粉体を炉に装填するステップ、及び未焼結圧粉体を焼結して好ましくは密な基材にするステップを含み、炉は、断熱パッケージ９と、該断熱パッケージ９の内部に位置する少なくとも三つの独立に制御される加熱エレメントを含み、加熱エレメントは、ひとつ以上のトレーを少なくとも部分的に適当に包囲する垂直加熱エレメント５と、炉の上部に配置された上方水平加熱エレメント６と、炉の下部に配置された下方水平加熱エレメント７を含み、該少なくとも三つの加熱エレメントが、焼結温度から少なくともバインダー相の固化温度まで下げるときの制御された平均冷却速度が0.1-4.0 ℃/min、好ましくは1.5-2.5 ℃/minであることを特徴とする方法が提供される。
【００１３】
本発明はまた、焼結炉であって、断熱パッケージ９と、該断熱パッケージ９の内部に位置する少なくとも三つの独立に制御される加熱エレメントを含み、加熱エレメントは、ひとつ以上のトレーを少なくとも部分的に適当に包囲する垂直加熱エレメント５と、炉の上部に配置された上方水平加熱エレメント６と、炉の下部に配置された下方水平加熱エレメント７を含み、該少なくとも三つの加熱エレメントを0.1-4.0 ℃/min、好ましくは1.5-2.5 ℃/minというコントロールされた平均冷却速度が得られるように操作することができる焼結炉を提供する。
【００１４】
ある実施形態では、この方法は、硬い構成要素を成す粉末とバインダー相を成す粉末をスラリーに混合し粉砕するステップ、スラリーから容易にプレスできる粉末を、例えばスプレー乾燥によって製造するステップ、その容易にプレスできる粉末をプレスして未焼結の圧粉体にするステップ、及びその未焼結の圧粉体を焼結して密な超硬合金又はサーメット基材にするステップを含む。
【００１５】
ある実施形態では、焼結は以下の特質のひとつ以上を有する縦型円筒炉（図１と２）で行われる。縦型円筒炉は、積層された円形の黒鉛トレー１を含み、例えば超硬合金又はサーメットの未焼結の圧粉体がトレーに載置される。焼結の前又はその間に圧粉体を特別に並べる又は回転する必要はない。焼結炉は、本質的に円筒形の外側の鋼鉄ジャケット８、該鋼鉄の円筒形ジャケット８の内部にあって本質的に円筒形の、好ましくは黒鉛製の断熱パッケージ９を含み、前記断熱パッケージ９は、円筒形の断熱パーツ１０、トップ断熱ディスク１１及びボトム断熱ディスク１２から成り、焼結炉はさらに、少なくとも三つの独立に制御される加熱エレメントを含み、それは黒鉛で作ることができ、断熱パッケージ９の内側に配置され、円筒形の断熱パーツ１０の内側に配置された垂直円筒加熱エレメント５、炉の上方部分のトップ断熱ディスク１１の下に配置された上方水平加熱エレメント６、炉の下方部分のボトム断熱ディスク１２の上に配置された下方水平加熱エレメント７、を含む。少なくともひとつの垂直加熱エレメント５は、トレーの積層を囲み、トレーの半径方向で熱の流れが対称になる。垂直加熱エレメントの直径Ｄは150から600 mm、好ましくは400から460 mmの範囲にある。垂直加熱エレメントの高さＨ、は50から1000 mm、好ましくは530から630 mmの範囲にある。さらに、上方水平加熱エレメント６は一番上のトレーの上にあり、下方水平加熱エレメント７は一番下のトレーの下にある。上方加熱エレメント６と下方加熱エレメント７の水平方向の拡がりは垂直円筒加熱エレメント５の直径Ｄよりも小さい。
【００１６】
さらに、ある好ましい実施形態では、少なくとも三つの別々の熱電対、すなわちそれぞれ垂直円筒加熱エレメント５、上方水平加熱エレメント６、及び下方水平加熱エレメント７の近くにある中央熱電対１３、上方熱電対１４、及び下方熱電対１５を含む少なくとも三つの別々の熱電対が、炉の温度をモニターして加熱ゾーンをコントロールするために用いられる。
【００１７】
さらに、もうひとつの追加の熱電対１６を炉のバッチの中央に、焼結される物質に非常に近く配置することができる。この熱電対は、特に基材バインダー相からの反応熱をモニターできる脱脂及び固化ステップのときにプロセスについての重要な情報を与える。
【００１８】
さらに、焼結プロセスの間、特に焼結温度から少なくとも固化温度までのコントロールされた冷却の間、オプションとして、追加の熱電対１６と中央の熱電対１３の間の差をプロセスにおいて超えることが許されない制御システムにおける設定パラメータとして用いることができる。制御システムにおけるこのタイプの規制は、トレー上で半径方向の温度勾配を最小にすることを目指している。
【００１９】
焼結トレーの直径は、好ましくは0.25×Ｄから0.99×Ｄまで、さらに好ましくは0.55×Ｄから0.80×Ｄまで、そして最も好ましくは0.65×Ｄから0.70×Ｄまでの範囲にある、ここで、Ｄは垂直円筒加熱エレメント５の直径である。トレーの積層の高さは、好ましくは0.01×Ｈから1.0×Ｈまで、さらに好ましくは0.85×Ｈから0.95×Ｈまでの範囲にある。ここで、Ｈは垂直円筒加熱エレメント５の高さである。
【００２０】
ある好ましい実施形態では、少なくとも三つの加熱エレメントを囲んでいる断熱パッケージ９は黒鉛で作られ、次の寸法を有する。円筒断熱パーツ１０は、内径が1.04×Ｄから2.0×Ｄまで、好ましくは1.15×Ｄから1.35×Ｄまでの範囲にある。ここで、Ｄは垂直円筒加熱エレメント５の直径である。高さは1.1×Ｈから2.5×Ｈまでの範囲にある。ここで、Ｈは垂直円筒加熱エレメント５の高さである。円筒断熱パーツ１０は、厚さが20から60 mmまで、好ましくは35から45 mmまでの範囲にある。トップ断熱ディスク１１及びボトム断熱ディスク１２は、厚さが35から85 mmまで、好ましくは55から65 mmまでの範囲にある。炉の外側部分、本質的に円筒状の鋼鉄ジャケット８は水冷される。
【００２１】
別の実施形態では、トレーの積層は円筒状黒鉛レトルトによって囲まれる。レトルトは、レトルトシリンダー２、レトルトトッププレート３及びレトルトボトムプレート４から成る。レトルトは、冷却中の炉の温度勾配のコントロールを向上させるように、少なくとも三つの加熱エレメント５，６，７と、トレーの積層１との間にある。レトルト円筒２は、内径が0.30×Ｄから0.99×Ｄまで、好ましくは0.70×Ｄから0.78×Ｄまでの範囲にある。ここで、Ｄは垂直円筒加熱エレメント５の直径である。黒鉛レトルトは、通常は図２に示されているようにレトルトトッププレート３及びレトルトボトムプレート４によって閉じているが、トッププレートは開けることができる、例えば速やかな冷却プロセスを加速するために開けることができる。レトルト円筒２、レトルトトッププレート３及びレトルトボトムプレート４は壁厚が5から20 mmまで、好ましくは7から8 mmまでの範囲にある。
【００２２】
断熱部とレトルトの寸法と材質は、組み合わせて、空っぽの炉、すなわち黒鉛トレーなしの炉における1400℃から1200℃までの平均冷却速度が9から14℃/minの範囲になるようにする。冷却速度は、中央の熱電対１３、上方熱電対１４及び下方熱電対１５からの平均温度から決定する。
【００２３】
焼結サイクルの第一の部分は、温度範囲20-450℃で未焼結圧粉体の有機潤滑剤を除去する脱脂ステップである。このステップの後に、基材の組成によるが、1350-1550℃の範囲にある焼結温度までの真空加熱ステップが続く。第三のステップである実際の焼結は0.001 mbar（10-4 kpa）と900 mbar（90 kpa）の間にある圧力で行う。焼結プロセスの終わりに、オプションとして望ましくない欠陥を防止し材質の緻密化をたかめるために20から100 bar（2から10 Mpa）までの範囲にある高圧の気体を導入する。これら三つのプロセスステップの間、装填物への熱の相当な部分が垂直方向での装填物全体にわたる温度の一様性を高めるために下方水平加熱エレメント７から発生する。
【００２４】
焼結ステップの後に、焼結温度から少なくともバッチのバインダー相の固化温度まで下げるコントロールされた冷却ステップが続く。コントロールされた平均冷却速度は、固化における個々の基材で温度勾配を最小にするように、0.1から4.0 ℃/minまで、好ましくは1.5から2.5 ℃/minまでの範囲にある。少なくとも三つの別々の熱電対、すなわち中央の熱電対１３、上方熱電対１４及び下方熱電対１５を含む熱電対によって測定されるコントロールされた冷却速度は少なくとも三つの個別にコントロールされる加熱エレメント、すなわち垂直円筒加熱エレメント５、上方水平加熱エレメント６及び下方水平加熱エレメント７を含む加熱エレメントによって加えられるパワーによって達成される。この少なくとも三つの加熱エレメントの間の全パワーの配分は、トレー上の半径方向の温度勾配に影響する。全パワーの70 %より多くを垂直円筒加熱エレメント５から加えることによってトレー上の半径方向の温度勾配を小さくすることができる。コントロールされた冷却ステップで100%のパワーを垂直円筒加熱エレメント５から加え、上方水平加熱エレメント６及び下方水平加熱エレメント７をシャットオフするとこれがさらに改善される。
【００２５】
基材バインダー相の固化は発熱反応であり、寸法のずれを発生させることで決定的に重要な反応であるが、これは中央の熱電対１６によってモニターすることができる。中央の熱電対１６をバッチの中央で用いて半径方向の対称性を保つためには、中心に孔があいた焼結トレーが必要である。バッチのすべてのバインダー相が固化した後（それは中央の熱電対１６によって観測できる）、速い冷却ステップをただちに開始して、基材の材質と寸法にマイナスの影響がないようにしながら焼結プロセスの総時間を短くすることができる。
【００２６】
上述した焼結炉及びプロセスは、バインダー相の含有量が13体積％Co及び／又はNiより高い超硬合金又はサーメットグレードの焼結で最も広く用いられる。この組成のグレードの場合、従来の焼結方法に比べて寸法のずれが小さくバインダー相含有量のばらつきが小さいことは著しい利点である。本発明はまた、上記のバインダー相含有量のリミットよりも低いグレードでも利用できるが、その場合に得られる従来の焼結方法に比べた改善はそれほど著しくない。
【００２７】
本発明は、Com/Co、すなわち超硬合金又はサーメット中の磁気コバルト重量％／Co重量％比が切削工具製品で許されるすべての範囲にあるグレードに適用できる。しかし、従来の焼結に比べて寸法のずれを小さくし、バインダー相含有量のばらつきを小さくすることの利点はCom/Coが0.95より小さいときにより顕著になる。
【００２８】
記載された焼結炉及びプロセスはあらゆるタイプのサイズ及び形状の切削工具の製造で用いられる。しかし、例えば方形、菱形、丸形、三角形、など形状が異なると、寸法のずれを表すために異なるタイプの尺度が必要になる。焼結に関連した歪みはインサートのサイズに依存するので、本発明の利用はインサートが大きいほど、絶対歪みを大きく減らすために有利であることが見出された。
【００２９】
本発明は、バインダー相の組成が13体積％Co及び／又はNiを超えるグレードのＳＮＭＭ−１５圧粉体のバッチを焼結することによって例示できる。正方形のＳＮＭＭを選んだが、それは寸法の歪みとバインダー相のばらつきがこの形状で容易に測定できるためである。焼結は、本発明による炉及び焼結プロセスを用いて行う。焼結後、ひとつのトレーから１６個の基材、No. 1 からNo. 16まで、を図３の位置からサンプリングする。各ボディーの４つの辺長、S1からS4まで（図３）を測定し、対向する辺の間の辺長の差、d24=(S2-S4)及びd31=(S3-S1)を計算する。１６個の基材の間のd24とd31のばらつきは、本発明による焼結炉とプロセスを用いると±25μmより小さい。バインダー相のばらつきを示すために、No. 1とNo. 9の基材（図３）を９つの部分にカットする。図４を参照されたい。化学分析によって基材のCo含有量が測定する。基材No. 1とNo. 9の中の４つの部分B1-B4からの最高及び最低のCo含有量の差が、本発明による焼結炉とプロセスを用いると0.20重量％より小さい。
【００３０】
（実施例１）
公称組成が（重量％）11.50% Co, 81.61% W, 1.17% Ta, 0.28% Nbという超硬合金グレードの商業的に入手できる粉末混合物がWC, Co, TaC及びTa0.8Nb0.2Cの湿式粉砕によって調製した。この粉末をスプレー乾燥し、プレスしてＳＮＭＭ−１５の形状で公称焼結辺長が15mmの正方形の圧粉体にした。粉末の性質とプレス・サイクルは、圧粉体における粉末密度のばらつきが最小になるように選ばれ、粉末調製及びプレス工程で生ずる形の歪みが小さくなるようにした。プレスした後、未焼結の圧粉体を直径が290mmの円形の焼結トレーに通常の手順で載置した。ほぼ７２個の未焼結の圧粉体を各焼結トレーに置いた。図３を参照されたい。トレー上で圧粉体の特別な回転も整列も行わなかった。
【００３１】
（実施例２（本発明））
実施例１からのプレスされた未焼結の圧粉体が縦型円筒炉で、全部で５０個の直径が290 mmの焼結トレー上で全体の高さ600 mmの積層で焼結した。トレーの材質は等方的にプレスされた黒鉛である。炉の円筒状加熱エレメントは、直径が430 mm、高さが580 mm、厚さが15 mmである。上方と下方にも加熱エレメントがあり、どちらも厚さが15 mmである。加熱エレメントとトレーの積層の間には黒鉛のレトルトがあり、そのトッププレートとボトムプレートは全プロセスの間ずっと閉じている。円筒レトルトは、内径が310 mm、高さが580 mm、厚さが7.5 mmである。レトルトのトッププレートとボトムプレートも厚さが7.5 mmである。レトルトの外側にある円筒状断熱体は、内径が540 mm、高さが1150 mmである。円筒状断熱体の厚さは40 mmであり、トップパーツとボトムパーツの厚さは80 mmである。
【００３２】
未焼結の圧粉体を、まず20-450 ℃の温度範囲で脱脂する。このステップの後、６０分の真空ステップが続き、1410 ℃の焼結温度に上げる。焼結は、1410 ℃で６０分間、全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気を用いて行われた。これらの工程ステップで、加熱エレメントの間のパワー分布はほぼ次のようなものである。すなわち、円筒状エレメント55 %、ボトムエレメント25 %、そしてトップエレメント20 %である。
【００３３】
焼結ステップの後に、1410 ℃と1200 ℃の間で2 ℃/minという速さで全圧力が40 mbarのArとCOから成る雰囲気中でのコントロールされた冷却ステップが続く。このステップでは、ボトム及びトップエレメントはシャットオフされ、すべての熱は円筒状エレメントによって発生する。焼結後、装填物の中央に位置する焼結トレーからNo. 1からNo. 16までの基材を分析のためにサンプル採取する。図３を参照されたい。これらの基材をサンプルＡと呼ぶ。
【００３４】
（実施例３（本発明））
実施例１からのプレスされた未焼結の圧粉体が、縦型円筒炉で、全部で５０個の直径が290 mmの焼結トレー上で全体の高さ600 mmの積層で焼結した。トレーの材質は等方的にプレスされた黒鉛である。炉の円筒状加熱エレメントは、直径が430 mm、高さが580 mm、厚さが15 mmである。上方と下方にも加熱エレメントがあり、どちらも厚さが15 mmである。加熱エレメントと黒鉛トレーの積層の間には黒鉛のレトルトがあり、そのトッププレートとボトムプレートは全プロセスの間ずっと閉じている。円筒レトルトは、内径が310 mm、高さが580 mm、厚さが7.5 mmである。レトルトのトッププレートとボトムプレートも厚さが7.5 mmである。レトルトの外側にある円筒状断熱体は、内径が540 mm、高さが1150 mmである。円筒状断熱体の厚さは40 mmであり、トップパーツとボトムパーツの厚さは80 mmである。
【００３５】
未焼結の圧粉体を、まず20-450℃の温度範囲で脱脂する。このステップの後、６０分の真空ステップが続き、1410℃の焼結温度に上げる。焼結は、1410℃で６０分間、全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気を用いて行われる。これらの工程ステップで、加熱エレメントの間のパワー分布はほぼ次のようなものであった。すなわち、円筒状エレメント55%、ボトムエレメント25%、そしてトップエレメント20%である。
【００３６】
焼結ステップの後に、1410 ℃と1200 ℃の間で2 ℃/minという速さで全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気中でのコントロールされた冷却ステップが続く。このステップでは、加熱エレメントの間のパワー分布は、円筒状エレメント70%、ボトムエレメント25%、そしてトップエレメント5%である。焼結後、装填物の中央に位置する焼結トレーからNo. 1からNo. 16までの基材を分析のためにサンプル採取する、図３を参照されたい。これらの基材をサンプルＢと呼ぶ。
【００３７】
（実施例４（本発明））
実施例１からのプレスされた未焼結の圧粉体を、縦型円筒炉で、全部で５０個の直径が290 mmの焼結トレー上で全体の高さ600 mmの積層で焼結した。トレーの材質は等方的にプレスされた黒鉛である。炉の円筒状加熱エレメントは、直径が430 mm、高さが580 mm、厚さが15 mmである。上方と下方にも加熱エレメントがあり、どちらも厚さが15 mmである。円筒状断熱体は、内径が540 mm、高さが1150 mmである。円筒状断熱体の厚さは40 mmであり、トップパーツとボトムパーツの厚さは80 mmである。
【００３８】
未焼結の圧粉体を、まず20-450℃の温度範囲で脱脂する。このステップの後、６０分の真空ステップが続き、1410 ℃の焼結温度に上げる。焼結は1410 ℃で６０分間、全圧力が40 mbarのArとCOから成る雰囲気を用いて行う。これらの工程ステップで、加熱エレメントの間のパワー分布はほぼ次のようなものである。すなわち、円筒状エレメント55 %、ボトムエレメント25 %、そしてトップエレメント20 %である。
【００３９】
焼結ステップの後に、1410 ℃と1200 ℃の間で2 ℃/minという速さで全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気中でのコントロールされた冷却ステップが続く。このステップでは、加熱エレメントの間のパワー分布は、円筒状エレメント25 %、ボトムエレメント35 %、そしてトップエレメント40 %である。焼結後、装填物の中央に位置する焼結トレーからNo. 1からNo. 16までの基材を分析のためにサンプル採取する。図３を参照されたい。これらの基材をサンプルＣと呼ぶ。
【００４０】
（実施例５（本発明））
実施例１からのプレスされた未焼結の圧粉体を、縦型円筒炉で、全部で５０個の直径が290 mmの焼結トレー上で全体の高さ600 mmの積層で焼結する。トレーの材質は等方的にプレスされた黒鉛である。炉の円筒状加熱エレメントは、直径が430 mm、高さが580 mm、厚さが15 mmである。上方と下方にも加熱エレメントがあり、どちらも厚さが15 mmである。加熱エレメントと黒鉛トレーの積層の間には黒鉛のレトルトがあり、そのトッププレートとボトムプレートは全プロセスの間ずっと閉じている。円筒レトルトは、内径が310 mm、高さが580 mm、厚さが7.5 mmである。レトルトのトッププレートとボトムプレートも厚さが7.5 mmである。レトルトの外側にある円筒状断熱体は、内径が540 mm、高さが1150 mmである。円筒状断熱体の厚さは40 mmであり、トップパーツとボトムパーツの厚さは80 mmである。
【００４１】
未焼結の圧粉体を、まず20-450℃の温度範囲で脱脂する。このステップの後、６０分の真空ステップが続き、1410 ℃の焼結温度に上げる。焼結は1410 ℃で６０分間、全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気を用いて行う。これらの工程ステップで、加熱エレメントの間のパワー分布はほぼ次のようなものである。すなわち、円筒状エレメント55 %、ボトムエレメント25 %、そしてトップエレメント20%である。
【００４２】
焼結ステップの後に、1410 ℃と1200 ℃の間で4 ℃/minという速さで全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気中でのコントロールされた冷却ステップが続く。このステップでは、加熱エレメントの間のパワー分布は、円筒状エレメント25 %、ボトムエレメント 35%、そしてトップエレメント40 %である。焼結後、装填物の中央に位置する焼結トレーからNo. 1からNo. 16までの基材を分析のためにサンプル採取する。図３を参照されたい。これらの基材をサンプルＤと呼ぶ。
【００４３】
（実施例６（比較例））
実施例１からのプレスされた未焼結の圧粉体を、縦型円筒炉で、全部で５０個の直径が290 mmの焼結トレー上で全体の高さ600 mmの積層で焼結する。トレーの材質は等方的にプレスされた黒鉛である。炉の円筒状加熱エレメントは、直径が430 mm、高さが580 mm、厚さが15 mmである。上方と下方にも加熱エレメントがあり、どちらも厚さが15 mmである。円筒状断熱体は、内径が540 mm、高さが1150 mmである。円筒状断熱体の厚さは40 mmであり、トップパーツとボトムパーツの厚さは80 mmである。
【００４４】
未焼結の圧粉体を、まず20-450 ℃の温度範囲で脱脂する。このステップの後、６０分の真空ステップが続き、1410 ℃の焼結温度に上げる。焼結は1410 ℃で６０分間、全圧力が40 mbarのArとCOから成る雰囲気を用いて行う。これらの工程ステップで、加熱エレメントの間のパワー分布はほぼ次のようなものである。すなわち、円筒状エレメント55%、ボトムエレメント25%、そしてトップエレメント20%である。
【００４５】
焼結ステップの後、装填物は焼結温度から1200 ℃まで放置して9 ℃/minという平均速度で自由に冷却する。焼結後、装填物の中央に位置する焼結トレーからNo. 1からNo. 16までの基材を分析のためにサンプル採取する。図３を参照されたい。これらの基材をサンプルＥと呼ぶ。
【００４６】
（実施例７）
サンプルＡ−Ｅの１６個の基材すべてについて、辺１，２，３，及び４（S1-S4）の辺長を座標測定機によって測定する。図４を参照されたい。対向する辺の間の辺長の差をd24=(S2-S4)及びd31=(S3-S1)という式によって計算する。焼結トレーにわたる辺長のばらつきは、d24とd31の最大値と最小値の間の範囲として表す。すなわち、
Δd24max-min = max(d24)-min(d24)
Δd31max-min = max(d31)-min(d31)
【００４７】
Δd24max-min及びΔd31max-minについて得られた値がサンプルＡ−Ｅに対して表１に示されている。これらの値は、焼結プロセスと炉によって生じた寸法の歪みに対応しており、これを最小にすることが望ましいが、それはサンプルＥと比べたサンプルＡ−Ｄで達成されている。
【００４８】
【表１】
0005603247.tif 000002
【００４９】
寸法測定の後、サンプルＡ、Ｄ、及びＥからの基材No. 1 とNo. 9を図５にしたがって９つの部分に切断した。部分B1-B4のコバルト含有量をＸ線蛍光分光によって測定した。この方法は0.98-25%という範囲のコバルト含有量での校正曲線を用い、超硬合金に通常存在するTi, Cr, Fe, Ni, Nb, Mo, Ta, W, Zr, V及びMnなどの他の元素の影響を考慮に入れている。各サンプルについての三回の反復測定から、この方法の誤差は±0.02 % Coまで測定した。
【００５０】
ひとつの基材の４つの部分B1-B4からの最高と最低のコバルト含有量の差を、その基材内のコバルト含有量のばらつきを定量化するための変数として用いた。表２に、サンプルＡ、Ｄ、及びＥについてのコバルト含有量のばらつきが示されている。コバルト含有量のばらつきは、サンプルＥに比べてサンプルＡとＤで顕著に小さい。基材内のCoのばらつきは、焼結トレー上の位置と相関しており、基材のうちでトレーの周縁の方に向いている部分はトレーの中央の方に向いている部分に比べてCo含有量が高い。
【００５１】
【表２】
0005603247.tif 000003
【００５２】
（実施例８）
未焼結の圧粉体のバッチを実施例１に記載されたと同じ組成とプロセスで製造した。プレスした後、未焼結の圧粉体を直径290 mmの円形の焼結トレーに通常の手順で載置した。各焼結トレーに約７２個の圧粉体を載置した。図３を参照されたい。
【００５３】
（実施例９（本発明））
実施例８からのプレスされた圧粉体を縦型円筒炉で、全部で５０個の直径290 mmの焼結トレー上で全体の高さ600 mmの積層で焼結した。トレーの材質は等方的にプレスされた黒鉛である。炉の円筒状加熱エレメントは、直径が430 mm、高さが580 mm、厚さが15 mmであった。上方と下方にも加熱エレメントがあり、どちらも厚さが15 mmである。加熱エレメントと黒鉛トレーの積層の間には黒鉛のレトルトがあり、そのトッププレートとボトムプレートは全プロセスの間ずっと閉じていた。円筒レトルトは、内径が310 mm、高さが580 mm、厚さが7.5 mmである。レトルトのトッププレートとボトムプレートも厚さが7.5 mmである。レトルトの外側にある円筒状断熱体は、内径が540 mm、高さが1150 mmである。円筒状断熱体の厚さは40 mmであり、トップパーツとボトムパーツの厚さは80 mmである。
【００５４】
未焼結の圧粉体は、まず20-450 ℃という温度範囲で脱脂された。このステップの後、６０分の真空ステップが続き、温度が1410 ℃という焼結温度に上げられた。焼結は1410 ℃で６０分間、全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気を用いて行われた。
【００５５】
焼結ステップの後に、1410 ℃と1200 ℃の間で全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気中での2 ℃/minという速さでのコントロールされた冷却ステップが続いた。焼結後、装填物の中央に位置する焼結トレーからNo. 1からNo. 16までの基材を分析のためにサンプル採取した。図３を参照されたい。これらの基材をサンプルＦと呼ぶ。
【００５６】
（実施例１０（本発明））
実施例８からのプレスされた圧粉体を縦型円筒炉で、全部で５０個の直径290 mmの焼結トレー上で全体の高さ600 mmの積層で焼結した。トレーの材質は等方的にプレスされた黒鉛である。炉の円筒状加熱エレメントは、直径が430 mm、高さが580 mm、厚さが15 mmである。上方と下方にも加熱エレメントがあり、どちらも厚さが15 mmである。加熱エレメントと黒鉛トレーの積層の間には黒鉛のレトルトがあり、そのトッププレートとボトムプレートは全プロセスの間ずっと閉じている。円筒レトルトは、内径が310 mm、高さが580 mm、厚さが7.5 mmである。レトルトのトッププレートとボトムプレートも厚さが7.5 mmである。レトルトの外側にある円筒状断熱体は、内径が540 mm、高さが1150 mmである。円筒状断熱体の厚さは52 mmであり、トップパーツの厚さは140 mm、ボトムパーツの厚さは98 mmである。
【００５７】
未焼結の圧粉体を、まず20-450 ℃の温度範囲で脱脂する。このステップの後、６０分の真空ステップが続き、1410 ℃の焼結温度に上げる。焼結は1410 ℃で６０分間、全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気を用いて行う。
【００５８】
焼結ステップの後に、1410 ℃と1200 ℃の間で全圧力が40 mbar（4 kpa）のArとCOから成る雰囲気中での2 ℃/minという速さでのコントロールされた冷却ステップが続く。焼結後、装填物の中央に位置する焼結トレーからNo. 1からNo. 16までの基材を分析のためにサンプル採取する。図３を参照されたい。これらの基材をサンプルＧと呼ぶ。
【００５９】
（実施例１１）
サンプルＦとＧからの１６個の基材すべてについて、辺１，２，３，及び４（S1-S4）の辺長を測定し、対向する辺の間の辺長の差をd24=(S2-S4)及びd31=(S3-S1)という式によって計算する。焼結トレーにわたる辺長のばらつきはd24とd31の最大値と最小値の間の範囲として表す。すなわち、
Δd24max-min = max(d24)-min(d24)
Δd31max-min = max(d31)-min(d31)
【００６０】
Δd24max-min及びΔd31max-minについて得られた値がサンプルＦとＧに対して表３に示されている。
【００６１】
【表３】
0005603247.tif 000004
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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