(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
天壁に貫通孔を開穿しかつ底壁に底壁開口部を開口した筐体と、
前記筐体の底壁開口部に下端部分が密封状態で挿着されるとともに下端部が該筐体の底壁から下方に垂下した状態で該筐体内部に設けられた円筒状の石英ガラス製純化処理容器と、
前記純化処理容器の外方に設けられかつ前記純化処理容器内部を加熱してヒートゾーンを形成する作用を行うヒーターと、
純化処理の対象となる石英ガラス加工品を前記純化処理容器に対して格納及び取り出しするために前記純化処理容器の底部を開口して設けられた石英ガラス加工品格納及び取り出し用の底部開口部と、
前記底部開口部を密封状態で閉塞する閉塞手段と、
純化処理前には石英ガラス加工品を前記純化処理容器内に下方から格納することができ、純化処理時には石英ガラス加工品が前記純化処理容器と直接接触しないように該石英ガラス加工品を前記純化処理容器のヒートゾーン内に保持することができ、純化処理終了後には純化処理後の石英ガラス加工品を下方に搬出することができるようにした上下動可能な保持手段と、
前記純化処理容器の下端部に設けられかつ前記純化処理容器内にガスを導入するためのガス導入部と、
前記純化処理容器の上部に開穿された排気口と前記筐体の天壁に開穿された貫通孔とを連通して形成されかつ純化処理容器内のガスを前記筐体の外部に排気するためのガス排気通路と、を含み、
前記保持手段に保持された石英ガラス加工品を前記純化処理容器内で純化処理することができるようにした石英ガラス加工品の純化処理装置であって、
前記筐体の底壁開口部に前記純化処理容器の下端部分を挿着した時に、該底壁開口部と該純化処理容器の挿着を密封状態とするため、該底壁開口部の当接面に弾性を有するＯリングを設置しかつ該Ｏリングの設置部分を冷却する冷却機構を設け、
前記円筒状の純化処理容器が、上段部円筒体と下段部円筒体とを連設してなる２段構造を有し、前記下段部円筒体の内径が前記上段部円筒体の内径を超える大きさであり、該上段部円筒体は透明石英ガラスによって形成され、該下段部円筒体は不透明石英ガラスによって形成され、
前記石英ガラス加工品を保持する保持手段が、上面に石英ガラス加工品が載置される天板と、該天板の下方に所定間隔を介して設置された底板と、該天板及び底板間に所定間隔をおいて取り付けられた複数の支柱と、該支柱を介して該天板及び底板間に所定間隔をおいて重層された複数の不透明板からなる遮熱手段と、を有し、
前記複数の支柱が前記天板及び底板の中央部に位置する内側支柱と前記天板及び底板の周辺部に位置する複数本の外側支柱とから構成され、該内側支柱には支柱の全長に亘って内側通気貫通孔が穿設されかつ該外側支柱には支柱の全長に亘って外側通気貫通孔が穿設され、これらの内側通気貫通孔及び外側通気貫通孔は前記ガス導入部として作用し、
前記保持手段の天板の上面に石英ガラス加工品を載置させた状態で上昇させて該石英ガラス加工品を前記純化処理容器内に格納した状態で、前記保持手段の底板の外周辺部が前記純化処理容器の底部開口部の周縁部に密封状態で当接することによって前記底部開口部を密封状態で閉塞する閉塞手段として作用するようにしたことを特徴とする石英ガラス加工品の純化処理装置。
【請求項２】
請求項１記載の純化処理装置を用いる石英ガラス加工品の純化処理方法であって、
純化処理の対象となる石英ガラス加工品を前記純化処理容器の底部開口部より前記純化処理容器内に格納する工程と
前記純化処理容器の底部開口部を閉塞する工程と
前記純化処理容器内を不活性ガスで置換する工程と、
純化処理ガスを前記純化処理容器内に流入させつつ前記純化処理容器内の温度を室温から所定の純化処理温度まで昇温する昇温工程と、
前記純化処理ガスを継続して前記純化処理容器内に流入させつつ所定の純化処理温度で所定の時間をかけて純化処理を行う純化処理工程と、
純化処理終了後、前記純化処理ガスを前記純化処理容器内に流入させつつガス切り替え温度まで降温する工程と、
前記純化処理容器内の温度がガス切り替え温度に達した時、前記純化処理ガスを不活性ガスに切り替える工程と、
前記不活性ガスを前記純化処理容器内に流入させつつ前記石英ガラス加工品の取り出し可能温度まで降温する工程と、
前記純化処理容器内の温度が取り出し可能温度に達した時、前記石英ガラス加工品を前記純化処理容器の底部開口部より取り出す工程と、
を有し、
前記純化処理ガスがＨＣｌ又はＣｌを含むガスであり、前記純化処理温度が、９００℃以上１３００℃以下であり、純化処理時間が３０分以上であって、前記純化処理後のガス切り替え温度が８００℃以上８５０℃以下であり、前記純化処理ガスの前記純化処理容器内への純化ガス流入作業を、前記純化処理ガスの前記ガス導入部からの純化処理ガスの導入とともに純化処理に用いられた使用済みの純化処理ガスの前記ガス排気通路からの排気によって行い、この純化処理ガス流入作業に際して純化処理容器内の圧力が大気圧より高くかつ１ｋＰａ（ゲージ圧）より小さくなるように制御することを特徴とする石英ガラス加工品の純化処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体工業用等に使用される石英ガラス治具等の石英ガラス加工品の純化処理装置及び純化処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体工業用に使用される石英ガラス治具は、天然石英ガラス素材から火加工などによって所望の形状に加工され、歪取りアニールなどを施して後、洗浄され、製品化される。
【０００３】
このようにして製造される石英ガラス治具は、加工工程のなかの高温熱処理工程において、表面から深さ方向へ１００μｍまで、金属不純物が拡散し、最終工程の表層洗浄処理では、除去不能な深さまで汚染される。これらの金属不純物は半導体製造工程で高温熱処理時に放出されシリコンウェーハに付着して欠陥などの原因となる。特に、半導体工業用途では問題とされるＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕなどの金属不純物の放出は好ましくない。
【０００４】
この対策として、石英ガラス治具製造工程の室内雰囲気をクリーン化したり、火加工用のバーナーを石英ガラスで作製したり、炉壁が特殊クリーン素材で作製されたアニール炉を使用するなどの試みがなされてきた。
上記の方法によって得られる石英ガラス治具は、確かに表層部分の汚染が減少し、半導体工業用に使用されてもシリコンウェーハの欠陥が少なく、効果が確認された。しかし、これらのそれぞれの対策を全て或いは個々に施す場合でも、そのコスト、手間は販売および製造上極めて負担の大きいものとなっている。
【０００５】
そこで、半導体工業界で使用される石英ガラス治具等の石英ガラス加工品に対して、低コストで簡便かつ確実に、表層クリーン度を向上させることができる純化処理方法として、ＨＣｌやその他のＣｌ含有ガスを使用する方法が提案されている（特許文献１〜５）。しかしながら、これらの石英ガラス加工品の純化処理方法を実際に効率よく実施する純化処理装置についてはいまだ何らの提案もなされていないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−０１２３３３号公報
【特許文献２】特開２００４−０５９４１２号公報
【特許文献３】特開２００３−３２３２４６号公報
【特許文献４】特開２００６−３０６６７５号公報
【特許文献５】特開２００６−３１５８８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、半導体工業界等で使用される石英ガラス治具等の石英ガラス加工品に対して、表層クリーン度を向上させる純化処理装置及びその装置を用いた純化処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明の石英ガラス加工品の純化処理装置は、天壁に貫通孔を開穿しかつ底壁に底壁開口部を開口した筐体と、
前記筐体の底壁開口部に下端部分が密封状態で挿着されるとともに下端部が該筐体の底壁から下方に垂下した状態で該筐体内部に設けられた円筒状の石英ガラス製純化処理容器と、
前記純化処理容器の外方に設けられかつ前記純化処理容器内部を加熱してヒートゾーンを形成する作用を行うヒーターと、
純化処理の対象となる石英ガラス加工品を前記純化処理容器に対して格納及び取り出しするために前記純化処理容器の底部を開口して設けられた石英ガラス加工品格納及び取り出し用の底部開口部と、
前記底部開口部を密封状態で閉塞する閉塞手段と、
純化処理前には石英ガラス加工品を前記純化処理容器内に下方から格納することができ、純化処理時には石英ガラス加工品が前記純化処理容器と直接接触しないように該石英ガラス加工品を前記純化処理容器のヒートゾーン内に保持することができ、純化処理終了後には純化処理後の石英ガラス加工品を下方に搬出することができるようにした上下動可能な保持手段と、
前記純化処理容器の下端部に設けられかつ前記純化処理容器内にガスを導入するためのガス導入部と、
前記純化処理容器の上部に開穿された排気口と前記筐体の天壁に開穿された貫通孔とを連通して形成されかつ純化処理容器内のガスを前記筐体の外部に排気するためのガス排気通路と、を含み、
前記保持手段に保持された石英ガラス加工品を前記純化処理容器内で純化処理することができるようにした石英ガラス加工品の純化処理装置であって、
前記筐体の底壁開口部に前記純化処理容器の下端部分を挿着した時に、該底壁開口部と該純化処理容器の挿着を密封状態とするため、該底壁開口部の当接面に弾性を有するＯリングを設置しかつ該Ｏリングの設置部分を冷却する冷却機構を設け、
前記円筒状の純化処理容器が、上段部円筒体と下段部円筒体とを連設してなる２段構造を有し、前記下段部円筒体の内径が前記上段部円筒体の内径を超える大きさであり、該上段部円筒体は透明石英ガラスによって形成され、該下段部円筒体は不透明石英ガラスによって形成され、
前記石英ガラス加工品を保持する保持手段が、上面に石英ガラス加工品が載置される天板と、該天板の下方に所定間隔を介して設置された底板と、該天板及び底板間に所定間隔をおいて取り付けられた複数の支柱と、該支柱を介して該天板及び底板間に所定間隔をおいて重層された複数の不透明板からなる遮熱手段と、を有し、
前記複数の支柱が前記天板及び底板の中央部に位置する内側支柱と前記天板及び底板の周辺部に位置する複数本の外側支柱とから構成され、該内側支柱には支柱の全長に亘って内側通気貫通孔が穿設されかつ該外側支柱には支柱の全長に亘って外側通気貫通孔が穿設され、これらの内側通気貫通孔及び外側通気貫通孔は前記ガス導入部として作用し、
前記保持手段の天板の上面に石英ガラス加工品を載置させた状態で上昇させて該石英ガラス加工品を前記純化処理容器内に格納した状態で、前記保持手段の底板の外周辺部が前記純化処理容器の底部開口部の周縁部に密封状態で当接することによって前記底部開口部を密封状態で閉塞する閉塞手段として作用するようにしたことを特徴とする。
【０００９】
前記筐体の底壁開口部に前記純化処理容器の下端部分を挿着した時に、該底壁開口部と該純化処理容器の挿着を密封状態とするため、該底壁開口部の当接面に弾性を有するＯリングを設置しかつ該Ｏリングの設置部分を冷却する冷却機構を設けるのが好ましい。
【００１０】
前記円筒状の純化処理容器が、上段部円筒体と下段部円筒体とを連設してなる２段構造を有し、前記下段部円筒体の内径が前記上段部円筒体の内径を超える大きさである構成とすることができる。
【００１１】
前記ガスを導入するガス導入部を前記純化処理容器の下部中央部を含む範囲に１以上配置する構造とするのが好適である。
【００１２】
前記石英ガラス加工品を保持する保持手段としては、上面に石英ガラス加工品が載置される天板と、該天板の下方に所定間隔を介して設置された底板と、該天板及び底板間に所定間隔をおいて取り付けられた複数の支柱と、該支柱を介して該天板及び底板間に所定間隔をおいて重層された複数の不透明板からなる遮熱手段と、を有する構造とするのが好ましい。
【００１３】
前記閉塞手段としては、前記保持手段の天板の上面に石英ガラス加工品を載置させた状態で上昇させて該石英ガラス加工品を前記純化処理容器内に格納した状態で、前記保持手段の底板の外周辺部が前記純化処理容器の底部開口部の周縁部に密封状態で当接することによって該底部開口部を密封状態で閉塞する構成を採用することができる。
【００１４】
本発明の石英ガラス加工品の純化処理方法は、本発明の石英ガラス加工品の9純化処理装置を用いる石英ガラス加工品の純化処理方法であって、
純化処理の対象となる石英ガラス加工品を前記純化処理容器の底部開口部より前記純化処理容器内に格納する工程と
前記純化処理容器の底部開口部を閉塞する工程と
前記純化処理容器内を不活性ガスで置換する工程と、
純化処理ガスを前記純化処理容器内に流入させつつ前記純化処理容器内の温度を室温から所定の純化処理温度まで昇温する昇温工程と、
前記純化処理ガスを継続して前記純化処理容器内に流入させつつ所定の純化処理温度で所定の時間をかけて純化処理を行う純化処理工程と、
純化処理終了後、前記純化処理ガスを前記純化処理容器内に流入させつつガス切り替え温度まで降温する工程と、
前記純化処理容器内の温度がガス切り替え温度に達した時、前記純化処理ガスを不活性ガスに切り替える工程と、
前記不活性ガスを前記純化処理容器内に流入させつつ前記石英ガラス加工品の取り出し可能温度まで降温する工程と、
前記純化処理容器内の温度が取り出し可能温度に達した時、前記石英ガラス加工品を前記純化処理容器の底部開口部より取り出す工程と、
を有し、
前記純化処理ガスがＨＣｌ又はＣｌを含むガスであり、前記純化処理温度が、９００℃以上１３００℃以下であり、純化処理時間が３０分以上であって、前記純化処理後のガス切り替え温度が８００℃以上８５０℃以下であり、前記純化処理ガスの前記純化処理容器内への純化ガス流入作業を、前記純化処理ガスの前記ガス導入部からの純化処理ガスの導入とともに純化処理に用いられた使用済みの純化処理ガスの前記ガス排気通路からの排気によって行い、この純化処理ガス流入作業に際して純化処理容器内の圧力が大気圧より高くかつ１ｋＰａ（ゲージ圧）より小さくなるように制御することを特徴とする。
【００１５】
前記純化処理ガスとしては、ＨＣｌ又はＣｌを含むガスを使用することができる。前記純化処理温度を９００℃以上１３００℃以下とし、純化処理時間を３０分以上とするのが好適である。前記純化処理後のガス切り替え温度としては８００℃以上８５０℃以下とすればよい。
【００１６】
前記純化処理ガスの前記純化処理容器内への純化ガス流入作業を、前記純化処理ガスの前記ガス導入部からの純化処理ガスの導入とともに純化処理に用いられた使用済みの純化処理ガスの前記ガス排気部からの排気によって行い、この純化処理ガス流入作業に際して純化処理容器内の圧力が大気圧より高くかつ１ｋＰａ（ゲージ圧）より小さくなるように制御するのが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の石英ガラス加工品の純化処理装置によれば、半導体工業界等で使用される石英ガラス治具等の石英ガラス加工品に対して、半導体処理工程中等で発生する石英ガラス加工品の表層汚染の殆どを除去し、その表層クリーン度を簡便かつ確実に向上させることができるという効果が達成される。本発明の石英ガラス加工品の純化処理方法によれば、本発明装置を使用して効率的に石英ガラス加工品の純化処理を行うことができるという利点がある。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の石英ガラス加工品の純化処理装置において石英ガラス加工品を純化処理容器内に格納して純化処理を行っている状態を示す断面的説明図である。
【図２】本発明の石英ガラス加工品の純化処理装置において石英ガラス加工品を純化処理容器から下方に搬出された状態を示す断面的説明図である。
【図３】図１の矢視Ａ部分の拡大断面説明図である。
【図４】図３の状態から保持手段を下方に降下させた状態を示す拡大断面説明図である。
【図５】セット台座の構造を示す上面説明図である。
【図６】セット台座の分解側面説明図である。
【図７】図６に示した各部材を組み立ててセット台座とした状態を示す側面説明図である。
【図８】本発明の石英ガラス加工品の純化処理方法における基本的な純化処理のパターンについての処理時間と処理温度の関係を示すグラフである。
【図９】本発明の純化処理装置における圧力管理機構の一例を示す概略説明図である。
【図１０】本発明の純化処理装置によって一つの石英ガラス加工品の純化処理を行う場合の純化処理ガスの流れの状態の一例を示す説明図である。
【図１１】本発明の純化処理装置によって別の石英ガラス加工品の純化処理を行う場合の純化処理ガスの流れの状態の一例を示す説明図である。
【図１２】本発明の純化処理装置によってさらに別の石英ガラス加工品の純化処理を行う場合の純化処理ガスの流れの状態の一例を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、これらの実施の形態は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
【００２０】
図１は本発明の石英ガラス加工品の純化処理装置において石英ガラス加工品を純化処理容器内に格納して純化処理を行っている状態を示す断面的説明図である。図２は本発明の石英ガラス加工品の純化処理装置において石英ガラス加工品を純化処理容器から下方に搬出された状態を示す断面的説明図である。図１及び図２において、１０は本発明に係る石英ガラス加工品の純化処理装置である。該純化処理装置１０は、ベース枠体１１とベース枠体１１上に設置された該筐体１２を有している。該筐体１２は、天壁１４、側壁１６、及び底壁１８からなり、内部には中空内部２０が形成されている。該天壁１４には貫通孔２２が開穿されており、かつ該底壁１８には底壁開口部２４が穿設されている。
【００２１】
２６は円筒状の石英ガラス製純化処理容器で、その上部には排気口２８が開穿されかつその底部には底部開口部３０が穿設されている。該石英ガラス製純化処理容器２６は、前記筐体１２の底壁開口部２４に下端部分が密封状態で挿着されるとともに下端部が該筐体１２の側壁１６から下方に垂下した状態で前記筐体１２の中空内部２０に位置するように設けられている。前記底部開口部３０は、純化処理の対象となる石英ガラス加工品Ｇを前記純化処理容器２６に対して格納及び取り出しするために設けられている。前記底部開口部３０は純化処理を行う場合には密封状態で閉塞する必要があるが、この閉塞作用を行う閉塞手段としては後述する構成を採用することができる。
【００２２】
前記円筒状の純化処理容器２６は、図１及び図２に示したように、上段部円筒体２６ａと下段部円筒体２６ｂとを連設してなる２段構造を有し、前記下段部円筒体２６ｂの内径が前記上段部円筒体２６ａの内径を超える大きさである構成とするのが好ましい。該上段部円筒体２６ａによって形成される純化処理容器２６の内部空間はヒートゾーンであり、このヒートゾーンに石英ガラス加工品Ｇが収納される。このヒートゾーンに後記するヒーター３２からのヒーター熱が輻射熱及び伝達熱として有効に伝わるように純化処理容器２６の上段部円筒体２６ａの範囲は好ましくは透明石英ガラスによって形成される。一方、該下段部円筒体２６ｂの範囲は、後述する第１Ｏリング５６、第２Ｏリング７０及び第３Ｏリング７６の熱保護のため、好ましくは不透明石英ガラスによって形成し、熱透過率を小とする。不透明石英ガラスを使用することによって輻射熱を遮ることができ、また不透明石英ガラスは内部に気泡を含んでいるため熱が伝達し難くなるという特性を有している。
【００２３】
３２はヒーターで、前記筐体１２の側壁１６の内面に複数個が設置されている。該ヒーター３２は、前記純化処理容器２６の外方から該純化処理容器２６の内部を加熱してヒートゾーンを形成する作用を行う。
【００２４】
３４は石英ガラス加工品Ｇを保持する保持手段である。該保持手段３４は、石英ガラス加工品Ｇをセット載置するとともに石英ガラス加工品Ｇの保温作用を行うセット台座３５を有している。該セット台座３５は、上面に石英ガラス加工品Ｇが載置される天板３６と、該天板の下方に所定間隔を介して設置された底板３８とを有している。該天板３６及び底板３８間には所定間隔をおいて複数の支柱４０が取り付けられている。該支柱４０を介して該天板３６及び底板３８との間には所定間隔をおいて複数の不透明板４２が重層状態で設けられている。これら複数の不透明板４２が遮熱手段として作用する。なお、４１は底板３８の上面の適宜位置に立設された短尺の受け柱で、後述するように上部側に位置する複数枚の不透明板４２を下方から載置支持するものである。
【００２５】
前記ベース枠体１１には側柱４４が隣接して立設されている。該側柱４４には可動支持板４６が上下動自在に取り付けられている。この可動支持板４６の上面に前記セット台座３５、即ち保持手段３４が載置され、該可動支持板４６を上下動することによって、前記セット台座３５、即ち保持手段３４が上下動するようになっている。
【００２６】
前記保持手段３４は、上記のような構成を有しているので、純化処理前には石英ガラス加工品Ｇを前記純化処理容器２６内に下方から格納することができ、純化処理時には石英ガラス加工品Ｇが前記純化処理容器２６と直接接触しないように該石英ガラス加工品Ｇを前記純化処理容器２６のヒートゾーン内に保持することができ、純化処理終了後には純化処理後の石英ガラス加工品Ｇを下方に搬出することができる。
【００２７】
４８は前記純化処理容器２６内に純化処理ガス及び不活性ガス等のガスを導入するためのガス導入部で、前記セット台座３５の下端部分に設けられている。このガス導入部４８についてはセット台座３５の構造とともに後に詳述する。５０は前記純化処理容器２６内の純化処理ガス及び不活性ガス等のガスを前記筐体１２の外部に排気するためのガス排気部である。該ガス排気部５０は、前記純化処理容器２６の上部に開穿された排気口２８と前記筐体１２の天壁１４に開穿された貫通孔２２とを連通して形成されている。
【００２８】
図３は図１の矢視Ａ部分の拡大断面説明図である。図４は図３の状態から保持手段を下方に降下させた状態を示す拡大断面説明図である。前記純化処理容器２６の底部開口部３０を閉塞する手段、即ち前記した閉塞手段としては、図３及び図４に示すように、前記保持手段３４の天板３６の上面に石英ガラス加工品Ｇを載置させた状態で上昇させて該石英ガラス加工品Ｇを前記純化処理容器２６内に格納した状態で、前記保持手段３４の底板３８の周辺部が前記純化処理容器２６の壁体２６ｃの下端部に設けられた周縁部材５２に密封状態で当接することによって該底部開口部３０を密封状態で閉塞する構成を採用することができる。
【００２９】
図３及び図４に示したように、前記保持手段３４の底板３８の周辺部の上面には底板環状溝部５４が形成されており、該底板環状溝部５４には耐熱性及び弾性を有する第１Ｏリング５６が嵌合せしめられている。一方、前記純化処理容器２６の底部開口部３０の周縁部には前記した周縁部材５２が設けられている。該周縁部材５２は、前記純化処理容器２６の壁体２６ｃの下端部の外側面に当接して設けられた外側面部材５８と、前記純化処理容器２６の壁体２６ｃの下端部の下面に当接して設けられた下面部材６０と、該下面部材６０の外面側に受け段部６２を形成するように設けられた段部補助部材６４とから構成されている。該受け段部６２は、前記保持手段３４の底板３８の周辺部を第１Ｏリング５６を介して密封状態で当接受容し該底部開口部３０を密封状態で閉塞する。
【００３０】
前記外側面部材５８には、図３及び図４に示したように、内面側に幅狭の第１段部６６及び該第１段部６６の上部には幅広の第２段部６８が連続して設けられている。前記第１段部６６には第２Ｏリング７０が嵌合されている。７２は第２段部６８に配置された固定部材で、第１段部６６に嵌合された第２Ｏリング７０を固定する働きをする。該外側面部材５８は、前記純化処理容器２６の壁体２６ｃの下端部の外側面に該第２Ｏリング７０を介して密封状態で当接して設置され、その密封状態が維持される。
【００３１】
前記下面部材６０の上面外側には下面部材環状溝部７４が形成されており、該下面部材環状溝部７４には耐熱性及び弾性を有する第３Ｏリング７６が嵌合せしめられている。前記下面部材６０は、前記純化処理容器２６の壁体２６ｃの下端部の下面に該第３Ｏリング７６を介して密封状態で当接して設置され、その密封状態が維持される。一方、前記下面部材６０の上面内側には環状受け溝部７８が形成されており、該環状受け溝部７８には水冷機構等の冷却機構８０が設けられている。前記冷却機構８０は前記第２Ｏリング７０の熱劣化を防止する作用を行うものである。なお、該第１Ｏリング５６、第２Ｏリング７０及び第３Ｏリング７６の材質としては、耐熱性を有するフッ素ゴム、例えばバイトン（登録商標）ゴムを用いるのが好適である。
【００３２】
図５はセット台座の構造を示す上面説明図である。図６はセット台座の分解側面説明図である。図７は図６に示した各部材を組み立ててセット台座とした状態を示す側面説明図である。前述したように、前記セット台座３５は、天板３６と、該天板３６の下方に所定間隔を介して設置された底板３８とを有し、該天板３６及び底板３８間には所定間隔をおいて複数（図５〜図７の例では、１本の内側支柱４０ａと４本の外側支柱４０ｂの合計５本）の支柱４０が設けられている。該支柱４０を介して該天板３６及び底板３８との間には所定間隔をおいて複数（図５〜図７の例では１５枚）の不透明板４２が重層状態で設けられている。また、該底板３８の上面には複数本（図５〜図７の例では４本）の受け柱４１が設けられている。
【００３３】
前記セット台座３５は、図６によく示されるように、上部台座部材３５ａと下部台座部材３５ｂとに分解可能とされている。該上部台座部材３５ａは、前記天板３６と複数枚（図６の例では１２枚）の上部不透明板４２ａから構成されている。前記下部台座部材３５ｂは、前記底板３８と該底板３８の上面に設けられた複数本の長尺の支柱４０と同じく該底板３８の上面に設けられた複数本の短尺の受け柱４１とこれらの支柱４０及び受け柱４１に取り付けられた複数枚（図６の例では３枚）の下部不透明板４２ｂとから構成されている。図６に示すように、前記天板３６と複数枚の上部不透明板４２ａの支柱４０に対応する位置には貫通孔８２が穿設されており、該貫通孔８２に支柱４０を挿通することによって上部不透明板４２ａが支柱４０に取り付けられるとともに上部台座部材３５ａが複数本の短尺の受け柱４１上に設置される。その結果、図７に示すように、下部台座部材３５ｂ上に上部台座部材３５ａが挿着された状態となってセット台座３５が形成されることとなる。
【００３４】
前記支柱４０は、図５によく示されるように、天板３６（及び底板３８）の中央部に位置する内側支柱４０ａと天板３６（及び底板３８）の周辺部に位置する複数本（図５の例では４本）の外側支柱４０ｂとから構成されている。該内側支柱４０ａには支柱の全長に亘って内側通気貫通孔４８ａが穿設されている。また、外側支柱４０ｂの少なくとも１本（図５の例では４本全て）に支柱の全長に亘って外側通気貫通孔４８ｂが穿設されている。これらの内側通気貫通孔４８ａ及び外側通気貫通孔４８ｂは、前述したガス導入部４８として作用し、前記純化処理容器２６内に純化処理ガス及び不活性ガス等のガスを導入する働きを行う。このように内側通気貫通孔４８ａによって前記セット台座３５の中央部に純化処理ガスを誘導し、また少なくとも一つの外側通気貫通孔４８ｂによって前記セット台座３５の周辺部に純化処理ガスを誘導することができるので、後述する図１０〜図１２に示すように純化処理の対象である石英ガラス加工品Ｇの内側及び外側のいずれに対しても純化処理ガスを満遍なく誘導することが可能となるので効果的に純化処理を実施できるという利点がある。なお、図６において、符号３６ａは天板３６に開穿された天板貫通孔である。図６及び図７において、符号３８ａは底板３８上に設けられた底板基板である。
【００３５】
続いて、本発明の石英ガラス加工品の純化処理方法について図８を用いて説明するが、本発明の石英ガラス加工品の純化処理方法は、上述した本発明の石英ガラス加工品の純化処理装置を用いる石英ガラス加工品の純化処理方法であるので、装置については図１〜図７に示した図示例において使用した符号を用いて説明する。図８は本発明の石英ガラス加工品の純化処理方法における基本的な純化処理のパターンについての処理時間と処理温度の関係を示すグラフである。
【００３６】
本発明の石英ガラス加工品の純化処理方法は、純化処理の対象となる石英ガラス加工品Ｇを純化処理容器２６の底部開口部３０より前記純化処理容器２６内に格納する工程と、前記純化処理容器２６の底部開口部３０を閉塞する工程と、前記純化処理容器２６内を不活性ガスで置換する工程と、純化処理ガスを前記純化処理容器２６内に流入させつつ前記純化処理容器２６内の温度を室温から所定の純化処理温度まで昇温する昇温工程（図８のステップ１）と、前記純化処理ガスを継続して前記純化処理容器２６内に流入させつつ所定の純化処理温度で所定の時間をかけて純化処理を行う純化処理工程（図８のステップ２）と、純化処理終了後、前記純化処理ガスを前記純化処理容器２６内に流入させつつガス切り替え温度まで降温する工程（図８のステップ３）と、前記純化処理容器２６内の温度がガス切り替え温度に達した時、前記純化処理ガスを不活性ガスに切り替える工程と、前記不活性ガスを前記純化処理容器２６内に流入させつつ前記石英ガラス加工品Ｇの取り出し可能温度まで降温する工程（図８のステップ４）と、前記純化処理容器２６内の温度が取り出し可能温度に達した時、前記石英ガラス加工品Ｇを前記純化処理容器２６の底部開口部３０より取り出す工程と、を有することを特徴とする。
【００３７】
前記純化処理ガスとしては、ＨＣｌ又はＣｌを含むガスを使用することができる。前記純化処理温度を９００℃以上１３００℃以下とし、純化処理時間を３０分以上とするのが好適である。前記純化処理後のガス切り替え温度としては８００℃以上８５０℃以下とすればよい。
【００３８】
前記純化処理ガスの前記純化処理容器内への純化ガス流入作業を、前記純化処理ガスの前記ガス導入部からの純化処理ガスの導入とともに純化処理に用いられた使用済みの純化処理ガスの前記ガス排気部からの排気によって行い、この純化ガス流入作業に際して純化処理容器２６内の圧力が大気圧より高くかつ１ｋＰａ（ゲージ圧）より小さくなるように制御するのが好ましい。後記する純化処理容器２６内のガス置換作業や純化処理中の純化処理ガスの純化処理容器２６内への流入作業は、純化処理容器２６内の圧力管理及びガス排気部５０の開閉作業で行う。
【００３９】
本発明装置における純化処理装置における圧力管理は、例えば図９に示した機構によって行われる。図９は本発明の純化処理装置における圧力管理機構の一例を示す概略説明図である。図９において、図１及び図２の部材と同一部材は同一符号で示される。
【００４０】
図９に示したように、ガス導入部４８はガス導入通路４９に連通している。該ガス導入通路４９には、ガスの流量を測定表示する流量計８４、導入弁８６及び導入ガス圧力計８８が設けられている。一方、ガス排気部５０はガス排気通路５１に連通している。該ガス排気通路５１には、排気圧力計９０及び排気弁９２が設けられている。該排気圧力計９０及び排気弁９２は圧力調節指示計９４を介して接続されている。上記各機器を制御することによって、前記純化処理容器２６内の圧力が大気圧より高くかつ１ｋＰａ（ゲージ圧）より小さくなるように制御することができる。
【００４１】
本発明の純化処理方法は、純化処理ガス、例えば塩化水素ガス雰囲気にて石英ガラス加工品、例えば石英ガラス治具を熱処理することで、石英ガラス治具の表層の汚染を除去する、即ち純化する方法である。具体的な純化処理としては、純化処理温度はプログラム温度調整器にて処理温度と処理時間を設定制御する。処理手順は、昇温→温度維持→降温という簡単なパターンで、処理温度、処理時間及び処理ガス量などを設定する。
【００４２】
基本的な純化処理のパターンは図８に示した通りである。ステップ１においては、純化処理容器内の温度を室温から約２時間かけて１１００℃まで昇温する。純化処理ガスとして塩化水素ガスを用いた場合、そのガス流量は１０Ｌ／分程度が好適である。ステップ２においては、ステップ１に続いて純化処理ガスを流入させている状態（１０Ｌ／分程度）で１１００℃で２時間３０分維持する。ステップ３においては、ステップ２終了後、同様に純化処理ガスを流入させている状態（１０Ｌ／分程度）で加熱を止めて（ヒーターをオフとして）自然冷却する。２時間程度で１１００℃から８００℃に降温する。ステップ４においては、塩化水素ガスの代わりに不活性ガス（例えば、窒素ガス）を流し（７Ｌ／分程度）不活性ガス（窒素）置換を行いつつ、引き続き自然冷却を行って、１６時間程度で２００℃まで降温する。そして、純化処理容器内を開放し純化処理済みの石英ガラス加工品の温度が取り扱える温度に下がるまで２０分〜３０分待ってクリーン手袋や樹脂製ピンセットを使って当該石英ガラス加工品を取り出す。
【００４３】
なお、純化処理容器は純化処理前日より窒素等の不活性ガスで置換しておくことが必要である。本発明で使用する純化処理容器は一般の大気炉と異なり炉内の気密性があり、熱処理中に外気が侵入しない構造となっている。純化処理容器内に純化処理対象である石英ガラス加工品をセットする際には、純化処理容器を大気に開放するため、純化処理容器内に作業環境雰囲気が混入してしまう。そこで、純化処理容器内を不活性ガス、例えば窒素で置換し混入した雰囲気ガスを排除するものである。例えば、純化処理容器の内容積が６５０Ｌの場合、その容積の１０倍の窒素（６．５ｍ３）を流入させることで純化処理容器内の窒素置換は完了する。
【００４４】
純化処理の対象である石英ガラス加工品Ｇを純化処理装置にセットする際に、純化処理容器２６を開放するため、汚染物質を含んだ外部の雰囲気ガスが純化処理容器２６内の内部に取り込まれることになる。純化処理容器２６内に取り込まれる汚染物質としては、空気、空気中の水分、その他のゴミ、塵埃等があるが、純化処理容器２６内を不活性ガス、例えば窒素で置換することで、純化処理容器２６内の汚染物質の量が減少する。
【００４５】
前述したように、本発明においては内側通気貫通孔４８ａ及び外側通気貫通孔４８ｂを使用することによって純化処理の対象である石英ガラス加工品Ｇの内側及び外側のいずれに対しても純化処理ガスを誘導することが可能となり、純化処理を効果的に実施できるものである。図１０は本発明の純化処理装置によって一つの石英ガラス加工品の純化処理を行う場合の純化処理ガスの流れの状態の一例を示す説明図である。図１１は本発明の純化処理装置によって別の石英ガラス加工品の純化処理を行う場合の純化処理ガスの流れの状態の一例を示す説明図である。図１２は本発明の純化処理装置によってさらに別の石英ガラス加工品の純化処理を行う場合の純化処理ガスの流れの状態の一例を示す説明図である。図１０〜図１２に示した純化処理ガスの流れに示されるように、石英ガラス加工品の形状が種々に変化した場合であっても、本発明によれば有効な純化処理が行われるものである。図１２に示した枝管を有する石英ガラス加工品Ｇの純化処理の場合でも内側通気貫通孔４８ａからの純化処理ガスの導入によって、通常水洗いも困難である枝管への純化処理ガスのガス通しが可能となるという利点がある。
【００４６】
本発明によれば、材質として天然石英ガラス又は合成石英ガラスのいずれであっても石英ガラス加工品Ｇに対して純化処理を施すことによって、汚染元素を検出下限値（１０ｐｐｂ以下）までの除去が可能である。除去対象の汚染元素としては、Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｃｕ，Ｎｉ等をあげることができる。
【実施例】
【００４７】
以下に本発明の実施例を挙げてさらに具体的に説明するが、この実施例は例示的に示されるもので、限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００４８】
（実施例１）
図１及び図２に示した純化処理装置と同様の構造を有する純化処理装置を用いて、天然石英ガラス加工品及び合成石英ガラス加工品に対してそれぞれ次の手順で純化処理を行った。
まず、使用する純化処理装置の純化処理容器についてはその内部雰囲気を純化処理前日より窒素で置換しておいた。純化処理の手順は図８に示したパターンに従って行った。最初に、純化処理容器内の温度を室温から約２時間かけて１１００℃まで昇温した。純化処理ガスとして塩化水素ガスを用い、そのガス流量を１０Ｌ／分程度に設定した。次いで、純化処理ガスを流入させている状態（１０Ｌ／分程度）において１１００℃で２時間３０分維持した。その後、同様に純化処理ガスを流入させている状態（１０Ｌ／分程度）で加熱を止めて（ヒーターをオフとして）自然冷却した。２時間程度で１１００℃から８００℃に降温した。続いて、塩化水素ガスの代わりに窒素ガスを流し（７Ｌ／分程度）純化処理容器内の窒素置換を行いつつ、引き続き自然冷却を行って、１６時間程度で２００℃まで降温した。そして、純化処理容器内を開放し純化処理済みの石英ガラス加工品の温度が取り扱える温度に下がるまで２０分〜３０分待ってクリーン手袋を使って当該石英ガラス加工品を取り出した。このように純化処理を行った天然石英ガラス加工品及び合成石英ガラス加工品の表層２０μｍ〜３０μｍについて汚染元素（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｃｕ，Ｎｉ）の濃度を測定した。その結果、純化処理した天然石英ガラス加工品及び合成石英ガラス加工品について、Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｃｕ，Ｎｉのいずれの元素も検出されず、検出限界（１０ｐｐｂ）以下であることが判明した。
【符号の説明】
【００４９】
Ｇ：石英ガラス加工品、１０：純化処理装置、１１：ベース枠体、１２：筐体、１４：天壁、１６：側壁、１８：底壁、２０：中空内部、２２：貫通孔、２４：底壁開口部、２６：石英ガラス製純化処理容器、２６ａ：上段部円筒体、２６ｂ：下段部円筒体、２６ｃ：壁体、２８：排気口、３０：底部開口部、３２：ヒーター、３４：保持手段、３５：セット台座、３５ａ：上部台座部材、３５ｂ：下部台座部材、３６：天板、３６ａ：天板貫通孔、３８：底板、３８ａ：底板基板、４０：支柱、４０ａ：内側支柱、４０ｂ：外側支柱、４１：受け柱、４２：不透明板、４２ａ：上部不透明板、４２ｂ：下部不透明板、４４：側柱、４６：可動支持板、４８：ガス導入部、４８ａ：内側通気貫通孔、４８ｂ：外側通気貫通孔、４９：ガス導入通路、５０：ガス排気部、５１：ガス排気通路、５２：周縁部材、５４：底板環状溝部、５６：第１Ｏリング、５８：外側面部材、６０：下面部材、６２：受け段部、６４：段部補助部材、６６：第１段部、６８：第２段部、７０：第２Ｏリング、７４：下面部材環状溝部、７６：第３Ｏリング、７８：溝部、８０：冷却機構、８２：貫通孔、８４：流量計、８６：導入弁、８８：導入ガス圧力計、９０：排気圧力計、９２：排気弁、９４：圧力調節指示計。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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