(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端のノズル部により音速で被測定気体を吸引して速度を均一にした内部に熱線を配置して被測定気体の熱伝導率より濃度を測定する熱線濃度計であって、
シリコンウェハに絶縁層を介しポリイミド層を積層してセンサ・ホルダを形成し、
前記ノズル部を、前記ポリイミド層及び絶縁層に形成すると共に前記被測定気体の流れに交差する方向の濃度分布に対し微小な幅で所望流量の気体を吸い込み可能とする矩形扁平断面に形成し、
前記熱線が、前記被測定気体の流れに交差する方向で前記ノズル部の下流部を濃度分布の方向に横断するように臨む、
ことを特徴とする熱線濃度計。
【請求項２】
請求項１記載の熱線濃度計であって、
前記ポリイミド層及び絶縁層は、前記ノズル部に連通する流路を有し、
前記絶縁層の表面に、前記ノズル部後流側で前記流路に臨むセンサ部を支持すると共に該センサ部を外部接続するために前記ポリイミド層に形成した開口に臨む電極を設けた、
ことを特徴とする熱線濃度計。
【請求項３】
請求項１又は２記載の熱線濃度計の製造方法であって、
シリコンウェハの表面に絶縁層を製膜する第１の工程と、
前記絶縁層の表面に、センサ部を製膜に基づき形成する第２の工程と、
前記絶縁層の表面に、前記センサ部に接続した配線部を製膜に基づき形成する第３の工程と、
前記配線部の端末に、前記電極を製膜に基づき形成する第４の工程と、
前記絶縁層の表面にポリイミド層をコーティングする第５の工程と、
前記ポリイミド層に前記ノズル部をエッチングする第６の工程と、
を備えたことを特徴とする熱線濃度計の製造方法。
【請求項４】
請求項３記載の熱線濃度計の製造方法であって、
シリコンウェハの表面に絶縁層を製膜すると共に該シリコンウェハに吸引部に接続させるための接続流路をエッチングにより形成する第１の工程と、
前記絶縁層の表面に、センサ部を製膜に基づき形成する第２の工程と、
前記絶縁層の表面に、前記センサ部に接続した配線部を製膜に基づき形成する第３の工程と、
前記配線部の端末に、電極を製膜に基づき形成する第４の工程と、
前記絶縁層の表面にポリイミド層をコーティングする第５の工程と、
前記ポリイミド層に前記ノズル部及び該ノズル部に連通し前記センサ部を臨ませ前記接続流路に連通する流路をエッチングにより形成する第６の工程と、
を備えたことを特徴とする熱線濃度計の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気体濃度の測定に用いる熱線濃度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の熱線濃度計としては、例えば非特許文献１に記載されたものがある。
【０００３】
この熱線濃度計のノズル部は、例えば石英管をバーナで加熱し、先端を絞りノズル部となる穴を手仕上げにより残すことで形成していた。
【０００４】
このため、ノズル部が大きな円形断面となり、気体の流れに交差する方向の濃度分布に対し円形に広がった広い範囲で異なる濃度領域の気体を吸い込むことになっていた。
【０００５】
この結果、従来の熱線濃度計では、平均の濃度は測れるが、濃度分布の分解能を図ることは困難であった。
【０００６】
また、特に気体濃度変動があり高い応答性が必要とされる場合に、応答性に限界があった。
【０００７】
さらに、ノズル形状の特定が困難となり、形状の正確性が低く、濃度計の感度特性や精度特性の向上が困難であった。
【０００８】
加えて、熱線濃度計そのものも大きくなり、気流に大きな影響を与えるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平６−２５８２１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
解決しようとする問題点は、濃度分布の分解能を図ることは困難であると共に、高い応答性に限界があり、且つノズル形状の特定が困難であり、熱線濃度計そのものも大きくなる点である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、濃度分布の分解能を図ることを可能にすると共により高い応答性の確保を可能とするために、先端のノズル部により音速で被測定気体を吸引して速度を均一にした内部に熱線を配置して被測定気体の熱伝導率より濃度を測定する熱線濃度計であって、シリコンウェハに絶縁層を介しポリイミド層を積層してセンサ・ホルダを形成し、前記ノズル部を、前記ポリイミド層及び絶縁層に形成すると共に前記被測定気体の流れに交差する方向の濃度分布に対し微小な幅で所望流量の気体を吸い込み可能とする矩形扁平断面に形成し、前記熱線が、前記被測定気体の流れに交差する方向で前記ノズル部の下流部を濃度分布の方向に横断するように臨むことを特徴とする。
【００１２】
ノズル形状の特定を容易とし、熱線濃度計そのものも小さくすることを可能とするために、シリコンウェハの表面に絶縁層を製膜する第１の工程と、前記絶縁層の表面に、センサ部を製膜に基づき形成する第２の工程と、前記絶縁層の表面に、前記センサ部に接続した配線部を製膜に基づき形成する第３の工程と、前記配線部の端末に、電極を製膜に基づき形成する第４の工程と、前記絶縁層の表面にポリイミド層をコーティングする第５の工程と、前記ポリイミド層に前記ノズル部をエッチングする第６の工程とを備えたことを熱線濃度計の製造方法の主要な特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の熱線温度計は、先端のノズル部により音速で被測定気体を吸引して速度を均一にした内部に熱線を配置して被測定気体の熱伝導率より濃度を測定する熱線濃度計であって、シリコンウェハに絶縁層を介しポリイミド層を積層してセンサ・ホルダを形成し、前記ノズル部を、前記ポリイミド層及び絶縁層に形成すると共に前記被測定気体の流れに交差する方向の濃度分布に対し微小な幅で所望流量の気体を吸い込み可能とする矩形扁平断面に形成し、前記熱線が、前記被測定気体の流れに交差する方向で前記ノズル部の下流部を濃度分布の方向に横断するように臨む。
【００１４】
このため、気体の流れに交差する方向の濃度分布に対し微小な幅で所望流量の気体を吸い込み可能とする矩形扁平断面のノズル部により特定個所の気体を吸い込むことができる。
【００１５】
したがって、気体の流れに交差する方向の濃度分布の分解能を計測することができる。
【００１６】
また、気体濃度変動がある場合でもより高い応答性を確保することができる。
【００１７】
本発明の熱線濃度計の製造方法は、ノズル部形状の特定を容易とし、熱線濃度計そのものも小さくするために、シリコンウェハの表面に絶縁層を製膜する第１の工程と、  前記絶縁層の表面に、センサ部を製膜に基づき形成する第２の工程と、  前記絶縁層の表面に、前記センサ部に接続した配線部を製膜に基づき形成する第３の工程と、  前記配線部の端末に、電極を製膜に基づき形成する第４の工程と、  前記絶縁層の表面にポリイミド層をコーティングする第５の工程と、  前記ポリイミド層に前記ノズル部をエッチングする第６の工程とを備えた。
【００１８】
このため、ノズル部等を微細加工により矩形扁平断面に正確に形成することができ、ノズル部出口側の流速を超音速にするノズル部形状等に特定することも容易となり、熱線濃度計そのものを小さくすることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】濃度検出システムのブロック図である。（実施例１）
【図２】熱線濃度計の要部を概念的に示す要部断面図である。（実施例１）
【図３】熱線濃度計の要部を示す断面図である。（実施例１）
【図４】熱線濃度計の要部を示す平面図である。（実施例１）
【図５】ノズル部及び流路上を開いて示す熱線濃度計の平面図である。（実施例１）
【図６】ノズル断面を示す正面図である。（実施例１）
【図７】MEMS技術を用いた熱線濃度計を作動させる定温度型回路の回路図である。（実施例１）
【図８】熱線濃度計の製造を示す工程図であり、（ａ）は、第１工程〜第４工程の断面図、（ｂ）は、第１工程の下面図、（ｃ）は、第２工程〜第４工程の平面図である。（実施例１）
【図９】熱線濃度計の製造を示す工程図であり、（ａ）は、第５工程〜第７工程の断面図、（ｂ）は、第５工程〜第７工程の平面図である。（実施例１）
【図１０】熱線濃度計の製造に用いるマスクの一例を示す平面図である。（実施例１）
【図１１】熱線濃度計の製造に用いるマスクの一例を示す平面図である。（実施例１）
【図１２】熱線濃度計の製造に用いるマスクの一例を示す平面図である。（実施例１）
【図１３】熱線濃度計の製造に用いるマスクの一例を示す平面図である。（実施例１）
【発明を実施するための形態】
【００２０】
濃度分布の分解能を図ることを可能にすると共により高い応答性の確保を可能とするため、微小な幅で所望流量の気体を吸い込み可能とする矩形扁平断面のノズル部により実現した。
【００２１】
また、ノズル形状の特定を容易とし、熱線濃度計そのものも小さくすることを可能とするために、MEMS (メムス、Micro Electro Mechanical Systems)を適用して実現した。
【実施例１】
【００２２】
［濃度検出システム］
図１は、本発明の実施例に係る熱線濃度計を適用した濃度検出システムのブロック図であり、図２は、熱線濃度計の要部を概念的に示す要部断面図である。
【００２３】
図１のように、濃度検出システム１は、熱線濃度プローブ２を備えている。この熱線濃度プローブ２は、先端部３が気体噴出用のノズル５に対向して配置され、後部にサージタンク７を介して吸引部である真空ポンプ９が配管１１により接続されている。配管１１には、バキューム・ゲージ１３が備えられ、サージタンク７には、ニードル・バルブ１５が接続されている。
【００２４】
また、熱線濃度プローブ２には、アンプ１７等が接続されて熱線濃度計が構成され、熱線濃度プローブ２の出力信号から気体の濃度測定ができるようになっている。
【００２５】
したがって、ノズル５から噴出される気体を真空ポンプ９の働きにより先端部３から熱線濃度プローブ２内に吸い込ませ、熱線の放熱量から気体の濃度を測定することができる。
【００２６】
熱線濃度プローブ２の先端部３は、図２のように概略が構成され、先端にノズル部１９を備え、内部にセンサ部を構成する白金の熱線２１を備えている。
［熱線濃度プローブ］
図３は、熱線濃度計の要部を示す断面図、図４は、同平面図、図５は、ノズル部及び流路上を開いて示す熱線濃度計の要部を示す平面図、図６は、ノズル断面を示す正面図である。
【００２７】
図３〜図６は、熱線濃度計の要部である熱線濃度プローブ２の先端部３を示している。この先端部３は、シリコンウェハ２３に絶縁層２５を介しポリイミド層２７を積層してセンサ・ホルダ２９を形成している。
【００２８】
前記ノズル部１９は、前記ポリイミド層２７及び絶縁層２５に形成され、微小な幅で所望流量の気体を吸い込み可能とする矩形扁平断面に形成されている。
【００２９】
このノズル部１９は、ノズルとして機能する上流部１９ａと、のど部１９ｂと、ディフューザとして機能する下流部１９ｃとからなっている。上流部１９ａは、吸い込み方向上流側へ向いて逆三角形の平面形状に形成され、のど部１９ｂは、細く一定幅で形成され、下流部１９ｃは、のど部１９ｂよりも太く一定幅で形成され、ラバール・ノズルに近似させている。のど部１９ｂの幅寸法は、一例として６０μｍに形成されている。
【００３０】
前記ポリイミド層２７及び絶縁層２５は、前記ノズル部１９の下流部１９ｃが延長されて流路を構成している。下流部１９ｃの延長端部には平面視で円形に拡大部３０が形成され、この拡大部３０が、同径の接続流路３１に対向接続され、相互に連通している。この接続流路３１は、前記シリコンウェハ２３に厚み方向に貫通するように形成され、前記真空ポンプ９側に連通接続される。
【００３１】
前記絶縁層２５の表面には、ポリイミド層２７との間でチタン部３３を介して前記熱線２１が支持され、この熱線２１は、前記ノズル部１９後流側で前記下流部１９ｃを横断するように臨んでいる。熱線２１は、一例として２０μｍの幅に形成され、その両端は、配線部３５ａ，３５ｂを介して電極３７ａ，３７ｂに接続されている。電極３７ａ，３７ｂは、熱線２１を外部接続するために前記ポリイミド層２７に形成した開口３９ａ，３９ｂに臨んでいる。
【００３２】
前記ポリイミド層２７の表面には、ポリイミド粘着テープ４１が貼り付けられ、ノズル部１９、下流部１９ｃ、及び拡大部３０上が閉止されている。
【００３３】
そして、図１で示すノズル５から噴出される気体を真空ポンプ９の働きにより熱線濃度プローブ２の先端部３のノズル部１９から吸い込ませる。このとき、真空ポンプ９による負圧は、図３，図５で示す先端部３の接続流路３１、拡大部３０、下流部１９ｃを順次介してノズル部１９に作用する。
【００３４】
この負圧の調整によりノズル部１９から気体が吸い込まれると、ラバール・ノズルに近似させた上流部１９ａ、のど部１９ｂ、下流部１９ｃにより流速を音速にして被測定気体が熱線２１側に送られ、被測定気体の速度を均一にしてその濃度を測定することができる。
【００３５】
また、前記図６のように円形断面のノズル部１９Ａに比較して、気体の流れに交差する方向の濃度分布に対し微小な幅で所望流量の気体を吸い込むことができる。
【００３６】
このため、円形断面のノズル部１９Ａに比較して、特定個所の気体を吸い込むことができ、気体の流れに交差する方向の濃度分布の分解能を計測することができる。
【００３７】
また、気体濃度変動がある場合でもより高い応答性を確保することができる。
【００３８】
なお、ノズル部１９の縦、横の寸法設定は、微小な幅で所望流量の気体を吸い込み可能とする矩形扁平断面であれば自由であるが、MEMS技術を用いて製造されることによる制限がある。
［熱線濃度計の測定原理］
金属は温度変化に伴い抵抗が変化する性質がある。熱線（白金）の温度をＴｗ、抵抗をＲwとすると、
Ｒｗ=Ｒａ{Ｉ+α（Ｔｗ−Ｔａ）}                                    （１）                                                                                            
となる。
【００３９】
ここで、Ｔａは気流の温度、そのときの熱線の抵抗値をＲａ、白金線の温度係数αは3.9×10-3/℃である。
【００４０】
気流中に置いた熱線に電流Ｉを流し、ジュール熱ＲｗＩ２と気流による放熱量とが平衡状態を保っているとすると、
ＲｗＩ２＝（Ｔｗ−Ｔａ）（Ａ＋ＢＵｎ）                             （２）
が成り立つ。
【００４１】
(2)式はKingの式といわれている。ここでＡとＢは熱線と気流の性質によって決まる定数である。クレイマースの式[1]を採用する場合、ｎ，Ａ，Ｂは次のように与えられる。
【００４２】
n=1/2
A=0.42πlλ(Cpμ/λ)0.20                                          （３）
B=0.57πlλ(Cpμ/λ)0.33(d/ν)1/2
ここでlは熱線の長さ、λは気流の熱伝導率、Cpは等圧比熱、μは粘性係数、dは熱線の直径、νは動粘性係数である。これらの値をすべて把握することは実用的ではないのでn，A，Bの値は校正によって決める。定温度法の場合、非定常流中にあっても熱容量の影響は無視でき、熱平衡式は定常流中での代数式に一致する。厳密には熱線温度や抵抗は変化するが、普通は微小で無視できる。差動増幅器の出力Eは加熱電流Iに比例する。そこで、定常、非定常にかかわらず、(1)式より出力Eに対し
Ｅ２＝（Ｔｗ−Ｔａ）（Ａ＋ＢＵｎ）＝A(−)＋B(−)Ｕｎ              （４） 
を得る。
【００４３】
定数A(−)，B(−)は原理的には(Ａ，Ｂ)，Ｔａ，Ｔｗ，回路定数などから決まるが、普通はｎも含めて流速既知の流れで校正して定める。加熱された熱線からの放熱量は、一般にKingの式で示される層流の強制対流による熱伝達量であり、これは流速の平方根および被測定気体の熱伝導率に依存している。二成分混合気体では濃度により熱伝導率が変化するので、不均一な二成分混合領域において熱線の放熱量は速度と濃度の影響を受けることになる。
【００４４】
ここで、熱線の放熱量において、速度の影響を取り除くために前記微小なノズル部１９により音速で被測定気体を吸引して速度を均一にする。そして、速度が一定となったところに熱線を配置して気体の熱伝導率より濃度を測定しようとするものである。
［測定方法］
図７は、MEMS技術を用いた熱線濃度計を作動させる定温度型回路の回路図である。
【００４５】
MEMS技術を用いた熱線濃度計は図７の定温度型回路で作動する。定温度型回路において、熱線濃度計のセンサ部に供給される熱量と流体によって奪われた熱量とは平衡状態を保っているとするKingの式より、広帯域帰還増幅器の出力をホイートストン・ブリッジにフィードバックさせることによって、二成分混合気体の各濃度の変動による放散熱量に対し、同じだけセンサ部に熱量が供給され、放散熱量と供給熱量とは常に平衡状態にある。
【００４６】
従って，熱線の温度は二成分混合気体の各濃度の変動に関係なく常に一定に保たれる。このとき熱線を初期設定温度に保つように回路に電流が流れるので、供給される熱量に関係なく熱線の抵抗値も一定となる。二成分混合気体の各濃度は、この供給される熱量より求めることができ、ホイートストン・ブリッジにフィードバックされる供給電圧Vを測定することで供給される熱量、二成分混合気体の各濃度を求めることが出来る。
［熱線濃度計の製造方法］
図８，図９は、熱線濃度計の製造を示す工程図である。
【００４７】
図８は、第１〜第４工程を示し、図９は、第５〜第７工程を示す。
【００４８】
図８（ａ）は、第１工程〜第４工程の断面図、図８（ｂ）は、第１工程の下面図、図８（ｃ）は、第２工程〜第４工程の平面図である。
【００４９】
図９（ａ）は、第５工程〜第７工程の断面図、図９（ｂ）は、第４工程〜第７工程の平面図である。
【００５０】
図１０〜図１３は、熱線濃度計の製造に用いるマスクの一例を示す平面図である。図１０〜図１３のマスクは、非膜面側から見た状態であり、斜線部が遮光部、白部が透光部となっている。
【００５１】
熱線濃度計の製造は、図８，図９の第１工程（Ｉ）〜第７工程（ＶＩＩ）のより行われる。
【００５２】
熱線濃度計の先端部３は、MEMS技術を用いて微細に形成される。
【００５３】
図８のように、第１工程（Ｉ）は、シリコンウェハ２３の表面に絶縁層２５を製膜すると共に該シリコンウェハ２３に真空ポンプ９に接続させるための接続流路３１を形成する。
【００５４】
具体的には、プラズマCVD装置を使用し、シリコンウェハ２３の表面にSiO2の絶縁層２５を製膜する。また、図１０のマスクを用い、ICPを使用してシリコンウェハ２３の裏面からシリコンウェハ２３をエッチングし、丸穴の接続流路３１を形成する。
【００５５】
第２の工程（ＩＩ）では、前記絶縁層２５の表面に、センサ部を製膜に基づき形成する。
【００５６】
具体的には、SiO2の絶縁層２５の表面にレジストをスピンコートし、図１１のマスク４５を用いパターンニングをしてチタンをスパッタリングし、エッチングしてチタン部３３を形成する。同様の手順でチタン部３３上に白金の熱線２１を形成する。
【００５７】
第３の工程（ＩＩＩ）では、  前記絶縁層２５の表面に、前記熱線２１に接続した配線部３５ａ，３５ｂを製膜に基づき形成する。
【００５８】
具体的には、アルミを蒸着させ、 レジストをスピンコートし、図１２のマスク４７を用いてパターンニングをし、 エッチングする。
【００５９】
第４の工程（ＩＶ）では、配線部３５ａ，３５ｂの端末に、電極３７ａ，３７ｂを製膜に基づき形成する。
【００６０】
具体的には、アルミと同様に金を蒸着させ、レジストをスピンコートし、パターンニングをしてエッチングし、電極３７ａ，３７ｂを形成する。
【００６１】
第５の工程（Ｖ）では、前記絶縁層２５の表面にポリイミド層２７をスピンコートによりコーティングする。
【００６２】
第６の工程（ＶＩ）では、ポリイミド層２７に前記ノズル部１９（図５）及び下流部１９ｃを延長した流路、拡大部３０をエッチングする。
【００６３】
具体的には、ポリイミド層２７を図１３のマスク４９を用いてパターンニングし、アルカリ溶液でエッチングする。その後SiO2の絶縁層２５をフッ酸でエッチングする。
【００６４】
第７の工程（ＶＩＩ）では、ポリイミド粘着テープ４１でノズル部１９、下流部１９ｃ，及び拡大部３０（図５）上を閉止する。
【００６５】
なお、第６の工程ではノズル部１９（図５）を形成し、その後ノズル部１９に連通する下流部１９ｃ，下流部１９ｃを真空ポンプ９に接続する接続流路３１を形成する構成にすることもできる。
【００６６】
かかる製造方法により、ノズル部１９等を微細加工により矩形扁平断面に正確に形成することができ、ノズル部１９出口側の流速を超音速にするノズル部形状等に特定することも容易となり、感度特性や精度特性の向上を図ることができる。
【００６７】
また、熱線濃度計の熱線濃度プローブ２そのものを小さくすることで気体の流れに影響の無い、又は影響を抑制した正確な計測を行わせることができる。
【００６８】
近年、ホテルやマンション等において、小形発電機の駆動部にマイクロガスタービンが使用されるようになっている。このような小形発電機では使用する時としない時との差が大きく、高負荷で使用するときはノズルから噴出される天然ガス、プロパン、水素などの気体燃料と空気との二成分気体の拡散混合が設計基準に合うものの、低負荷で使用する時には、混合がうまく行われないといったことが起こり易かった。
【００６９】
このため、かかる使用に適したノズルの設計には、感度特性や精度特性の高い濃度分布の測定が必要となる。
【００７０】
本発明実施例のMEMS技術による熱線濃度計は、このようなノズルの設計のための感度特性や精度特性の高い濃度分布測定に用いることができる。
【００７１】
本発明実施例のMEMS技術による熱線濃度計は、マイクロチャンネル内に挿入し、マイクロチャンネル内の気体混合の際の気体濃度測定に用いることもできる。
【符号の説明】
【００７２】
２  熱線濃度プローブ（熱線濃度計）
３  先端部（要部、熱線濃度計）
１７  アンプ（熱線濃度計）
１９  ノズル部
２１  熱線（センサ部）
２３  シリコンウェハ
２５  絶縁層
２７  ポリイミド層
２９  センサ・ホルダ
３５ａ，３５ｂ  配線
３７ａ，３７ｂ  電極
３９ａ，３９ｂ  開口
（Ｉ）      第１の工程
（ＩＩ）    第２の工程
（ＩＩＩ）  第３の工程
（ＩＶ）    第４の工程
（Ｖ）      第５の工程
（ＶＩ）    第６の工程
【図１】
0005645184.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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