(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属又は無機系化合物の鋳塊を作製する設備であって、原料を加熱溶解する部分の下部に連続鋳造部分が接続されており、前記鋳塊が中空構造であり、
柱状であって、下方に進むにつれて径が抜熱の勾配に合わせて縮小する傾きが０．０１超えのテーパー状に形成されている中子と、前記中子の上方に位置する原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部と、それに直結した前記中子の外周面とで、前記金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部からの溶融金属を流入させる鋳造空間を構成する鋳造外周部を有し、前記鋳造空間を外周側及び内周側から冷却する冷却部を備えた連続鋳造用鋳型から成る鋳造部分を有する高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項２】
高純度鋳塊がスパッタリングターゲット用である請求項１に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項３】
原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部と鋳造外周部が一体構造である請求項１又は２に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項４】
原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部と鋳造外周部が複数の構成片及び、又は複数の材質で形成される請求項１〜３のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項５】
前記鋳造空間を外周側及び内周側から冷却部をさらに備えた請求項１〜４のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項６】
前記冷却部が、前記鋳造空間を、外周側及び内周側からそれぞれ深さ方向において複数部位に区分けして冷却するように設けられている請求項５に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項７】
前記冷却部が、その内部において深さ方向に上下する流路を備える請求項５又は６に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項８】
前記鋳造空間を外周側から冷却する冷却部が、原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部の鋳造外周部の外周側に設けられている請求項５〜７のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項９】
原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部の鋳造外周部の外周側に設けられた冷却部が、深さ方向に区分けされた小冷却部を複数備えた冷媒ジャケットである請求項８に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１０】
前記小冷却部が、それぞれ冷媒が通過する経路を備えている請求項９に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１１】
前記冷媒が、水である請求項１０に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１２】
前記鋳造空間を内部から冷却する冷却部が、前記中子の内部に設けられている請求項１〜１１のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１３】
前記中子の内部に設けられた冷却部が、同心円状に配置され、深さ方向に伸びるように形成された管状孔部と、前記管状孔部に差し込まれる冷媒プローブとで構成される請求項１２に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１４】
前記冷媒プローブで用いる冷媒が、水である請求項１３に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１５】
前記原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部及び中子が、それぞれグラファイトで形成されている請求項１〜１４のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１６】
前記原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部から前記鋳造空間へ溶湯を供給する溶湯供給部位の溶湯温度を測定する熱電対が設けられている請求項１〜１５のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１７】
前記原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部の鋳造外周部に、深さ方向に伸びるような管状孔部が形成され、前記管状孔部に熱電対が設けられている請求項１〜１６のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１８】
前記原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部の鋳造外周部に設けられた熱電対が、一体で深さ方向において複数箇所の温度測定点を有する請求項１７に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項１９】
前記熱電対が前記原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部の鋳造外周部の周方向に沿って複数設けられている請求項１７又は１８に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項２０】
前記中子に、深さ方向に伸びるような管状孔部が形成され、前記管状孔部に熱電対が設けられている請求項１〜１９のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項２１】
前記中子に設けられた熱電対が、一体で深さ方向において複数箇所の温度測定点を有する請求項２０に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項２２】
前記熱電対が前記中子の外周方向に沿って１箇所以上に設けられている請求項２０又は２１に記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項２３】
前記原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部の鋳造外周部に設けられた熱電対と、前記中子に設けられた熱電対との各温度測定点が、鋳型の深さ方向において同じ位置に形成されている請求項２０〜２２のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項２４】
前記原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部に不活性ガスを導入する不活性ガス導入部が設けられている請求項１〜２３のいずれかに記載の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置。
【請求項２５】
原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部から前記鋳造空間へ流入させた溶湯を冷却する工程を備えた請求項１〜２４のいずれかに記載の溶解連続鋳造装置を用いた高純度鋳塊の溶解連続鋳造方法。
【請求項２６】
前記原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部から前記鋳造空間へ流入させた溶湯を前記鋳造空間の外周側及び内周側から冷却することで、前記鋳造空間の溶湯の凝固状態を深さ方向で制御する請求項２５に記載の溶解連続鋳造装置を用いた高純度鋳塊の溶解連続鋳造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置及び高純度鋳塊の溶解連続鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、太陽光発電の需要が急速に伸びており、太陽光発電の構成材料の開発が盛んに進められている。太陽光発電に用いる太陽電池は、一般に基板上に裏面電極層、光吸収層、抵抗バッファ層、透明導電層がこの順に形成された構造を有している。太陽電池の光吸収層は、光吸収能力が大きいほうが好ましく、そのような観点から種々の材料が開発されている。
【０００３】
太陽電池の光吸収層の材料として、Ｃｕ（I族）、Ｉｎ／Ｇａ（III族）、Ｓｅ／Ｓ（VI族）の五元系合金であるＣＩＳ系合金が知られている。ＣＩＳ系合金は、波長が太陽光のスペクトルの範囲を広くカバーしており、光吸収能力が高い。光吸収層は、ガラス基板等の基材上にＣＩＳ系合金をターゲット材として、スパッタリングによって形成している。
【０００４】
ターゲット材は、通常、作製の容易さ等の理由から板状に形成されている。しかしながら、板状のターゲット材を用いると、ターゲット材の表面がドーナツ状に使用されてしまい、ターゲット材の使用効率が低いという問題がある。
【０００５】
これに対し、ターゲット材の形態を中空ビレットにすることで、ターゲットを回転させながらスパッタリングを行い、ターゲット材の使用効率を向上させるロータリー型ターゲットによるスパッタ技術が実用化されている。
【０００６】
このような技術として、例えば、特許文献１には、断面が円筒もしくはそれ以外の中空状の水冷鋳型の上下開放せる中空部内に中子を配備し、前記水冷鋳型と中子との間に形成された環状の鋳造路内に金属溶湯を連続して供給する一方、当初は前記鋳造路の下端を密閉するように配置した受台を降下させ、供給された金属溶湯が前記鋳造路内で凝固する凝固開始点をほぼ一定に維持して環状の鋳塊を連続的に引き出すことにより中空ビレットを製造する装置において、前記中子が、（ａ）前記鋳造路内へ供給すべき金属溶湯を一旦受け入れるための溶湯受槽および該溶湯受槽から前記鋳造路内へ金属溶湯を導くための少なくとも１つの導湯部が上部に一体に形成された断熱材からなる断熱部体に、（ｂ）中子側の予定せる前記凝固開始点を含む上下方向に適当な長さ範囲につき下方が小径となる先細状のテーパーを有する中子側鋳造面を形成するための黒鉛または炭素質材料からなる鋳造部体を固定して構成されていることを特徴とする中空ビレットの連続的鋳造装置が開示されている。
【０００７】
また、特許文献２には、鋳型上の溶湯を保持するための断熱材耐火物製の溶湯受槽に鋳造炉からロンダー(樋)を経て、溶湯を鋳型に供給するホットトップ鋳造法において、耐火材製中子を水冷鋳型の内側に同心的に設置して連続鋳造法により中空ビレットを鋳造する方法において、該中子の内部に冷却剤を流通させるための冷却剤流管及び温度検出装置の温度検知端を設け、該温度検出装置の検出する温度に応じて冷却剤流管内の冷却剤の流量又は温度を調節することにより該中子の温度を制御することを特徴とする中空ビレットの鋳造法が開示されている。
【０００８】
さらに、特許文献３には、外部または外周部に冷却構造を有する非同期式の外部鋳型を設置し、該外部鋳型が構成する内部空間に、内部または内周部に冷却構造を有する非同期式の内部鋳型を、内部鋳型と外部鋳型との間に給湯ノズルから溶融金属を流入させる鋳型空間を構成するように挿入し、かつ、該内部鋳型は溶融金属のメニスカスから鋳造方向に向かい内部鋳型の外形形状を連続的に小さくすることを特徴とした中空丸鋳片用の連続鋳造鋳型が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開昭６１−１３５４５２号公報
【特許文献２】特公平１−３１９７１号公報
【特許文献３】特開平５−２９３５９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記特許文献に開示されたような縦型連続鋳造では、外側鋳型と内側鋳型とが構成する中空状の空間へ溶湯を流し込んで冷却し、凝固させながら連続して引き出すことで、中空ビレットの形態となった鋳塊を作製している。金属溶湯を断熱材から成るロンダー（樋或いは導湯部）を経て断熱耐火物製の溶湯受槽に供給し、又は給湯ノズルから溶融金属を流入させるため、雰囲気(空気)、耐火材等構成部材による溶湯の汚染が生じる。溶湯中の活性元素の酸化、溶湯の水分による酸化とそれに伴う水素ガスの溶湯への侵入、水素ガスによる鋳塊内のピンホール発生、溶湯移送中の耐火材部材との反応或いは耐火材の離脱による溶湯への混入などによる純度の低下が発生する。また、縦型連続鋳造では、溶湯が凝固を開始する位置や、鋳型内の凝固の状態が、連続鋳造の間でばらつきがあると、作製される中空ビレットのターゲット材の構成が不均一となり、また、表面（鋳肌）に荒れが生じ、中空ビレットと鋳型及び中子との摩擦抵抗が大きく連続鋳造が困難になったり、スパッタリングに種々の悪影響を及ぼす可能性がある。特に、銅を主成分とする中空ビレットを作製する場合、銅の熱伝導性が非常に高いため、鋳造時の熱制御が難しい。また、銅にガリウムを添加したＣｕ−Ｇａ合金を材料とする場合は、銅とガリウムとの融点の差が大きいため、連続鋳造により全体を均一な組成や形状にすることは非常に困難であった。
【００１１】
そこで、本発明は、均一な組成や形状を有し、表面の荒れが良好に抑制された中空ビレットを作製することができる高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置を提供することを課題の一つとする。また、本発明はそのような鋳型を用いた高純度鋳塊の溶解連続鋳造方法を提供することを別の課題の一つとする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねたところ、下部に連続鋳造部分を接続することで、高純度でピンホール欠陥の発生がない高純度鋳塊を作成することができることを見出した。また、連続鋳造部分の鋳造空間を外側及び内側から冷却する条件を良好に制御することで均一な組成や形状を有し、鋳塊の表面の荒れが良好に制御された中空ビレットを作成することができることを見出した。
【００１３】
上記知見を基礎として完成した本発明は一側面において、金属又は無機系化合物の鋳塊を作製する設備であって、原料を加熱溶解する部分の下部に連続鋳造部分が接続されており、原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部と鋳造外周部が一体構造である高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置である。
【００１４】
本発明は別の一側面において、原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部から前記鋳造空間へ流入させた溶湯を冷却する工程を備えた本発明の溶解連続鋳造装置を用いた高純度鋳塊の溶解連続鋳造方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、均一な組成や形状を有し、表面の荒れが良好に抑制された中空ビレットを作製可能な高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の実施形態に係る高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の断面模式図を示す。
【図２】本発明の実施形態に係る高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の上面模式図を示す。
【図３】本発明の実施形態に係る高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の左側下部の拡大模式図を示す。
【図４】本発明の他の実施形態に係る高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の左側下部の拡大模式図を示す。
【図５】本発明の更に他の実施形態に係る高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の下部の拡大模式図を示す。
【図６】本発明の実施形態に係る中子のテーパーの傾きを説明するための中子の模式図を示す。
【図７】本発明の実施形態に係る高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の断面模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
【００１８】
（高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の構成）
本発明の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の断面模式図を図１に示す。図２は、高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の上面模式図である。図３は、高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置の左側下部の拡大模式図である。
【００１９】
本発明の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置は、柱状の中子２と、中子２の上方に位置する金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４を有するルツボ１とを備える。すなわち、溶解連続鋳造装置は、原料を加熱溶解する部分の下部に連続鋳造部分が接続されている。
【００２０】
ルツボ１は、中子２の外周面とで、金属を溶解する機能及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４からの溶融金属（溶湯８）を流入させる中空ビレット９の鋳造空間を構成する鋳造外周部７を有し、鋳造空間を、外周側及び内周側からそれぞれ深さ方向において複数部位に区分けして冷却する冷却部３、１５を備える。このように、冷却部３、１５が鋳造空間を、外周側及び内周側からそれぞれ深さ方向において複数部位に区分けして冷却するため、鋳造空間の溶湯８の凝固状態を深さ方向で良好に制御することができる。金属を溶解する機能及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４には、不活性ガスを導入する不活性ガス導入部１２が設けられており、溶湯８内の酸素分圧を低下させている。金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４の溶湯８の加熱方式は、抵抗加熱、高周波誘導加熱等を用いることができる。
【００２１】
鋳造空間を外周側から冷却する冷却部３は、ルツボ１の鋳造外周部７の外周側に設けられている。ルツボ１の鋳造外周部７の外周側に設けられた冷却部３としては、深さ方向に区分けされた小冷却部を複数備えた水冷銅ジャケット等の冷媒ジャケットを設けることができる。複数の小冷却部は、それぞれ水等の冷媒が通過する経路を備えた構造とすることができる。各小冷却部の温度制御は、冷媒ジャケットを流れる冷媒の流量、流速、温度等を調整することにより行うことができる。このような構成により、簡便な手段で効率良く溶湯８を冷却することができる。また、冷媒が溶湯８に直接接触しない構造となっているため、湯漏れが生じても水蒸気爆発のおそれが無い。
【００２２】
本発明の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置で用いる冷却部としては、上述のように鋳造空間を、外周側及び内周側からそれぞれ深さ方向において複数部位に区分けして冷却する構成でなくてもよい。例えば、図４に示すように、冷却部３’が区分けされていない構成であってもよい。このような構成により、簡便な手段で効率良く溶湯８を冷却することができる。また、冷媒が溶湯８に直接接触しない構造となっているため、湯漏れが生じても水蒸気爆発のおそれが無い。
【００２３】
本発明の高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置で用いる冷却部３、３’は、それぞれ、図５に示すように、その内部において深さ方向に上下する流路２１を備えてもよい。流路２１は、内部に冷媒が通るように構成されている。流路２１は、図５に示すように、冷媒が、冷却部３、３’の深さ方向に上下しながら鋳造空間を周方向に連続して流れるように構成されていてもよい。このような構成により、簡便な手段でより効率良く溶湯８を冷却することができる。また、冷媒が溶湯８に直接接触しない構造となっているため、湯漏れが生じても水蒸気爆発のおそれが無い。
【００２４】
ルツボ１の金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４と鋳造外周部７とは一体形成されているのが好ましい。このような構成によれば、製造効率が良好となる。また、金属溶解・保持部１４と鋳造外周部７とが複数の構成片及び、又は複数の材質で形成されてもよい。また、金属溶解・保持部１４はアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、ムライト（３Ａｌ2Ｏ3・２ＳｉＯ2）ジルコニア（ＺｒＯ2）などのファインセラミックス、グラファイト等で形成することができるが、特にグラファイトで形成されているのが好ましい。グラファイトは、金属、特に銅合金に対して潤滑性に富む材料であり、表面の荒れが良好に抑制された表面品質に富む中空ビレット９を作製することができる。また、グラファイトで形成すると、材料全体に亘って緻密な温度管理が可能となるため、材料全体の温度制御の自由度が高くなる。さらに、溶湯８への不純物の混入が良好に抑制される。また、鋳造外周部７は、熱膨張及び熱収縮特性、潤滑性(グラファイトとの反応性)、抜熱性などの理由により、鉄、鉄合金、銅、銅合金などその表面にクロムなどをめっきしたものを溶湯に接する部分に使用し、鋳造後に冷却が進んだ部分にグラファイトを使用するのが好ましい。
【００２５】
ルツボ１には、金属を溶解する機能及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４から鋳造空間へ溶湯８を供給する溶湯供給部位の溶湯温度を測定する溶湯温度測定用熱電対１３が、所定の保護管内に収容された状態で、中子２の上面を貫通するように形成された熱電対保護管挿入口４を通り、溶湯供給部位に到達するように設けられている。この熱電対１３は、１つだけ設けてもよく、複数を周方向に等間隔で設けてもよい。複数設けると、溶湯供給部位の溶湯温度をより正確に測定することが可能となる。
【００２６】
ルツボ１の鋳造外周部７には、深さ方向に伸びるような管状孔部１７が形成され、この管状孔部１７には鋳造外周部内熱電対１０が設けられている。この熱電対１０は、１つだけ設けてもよく、複数を鋳造外周部７の周方向に等間隔で設けてもよい。複数設けると、溶湯供給部位の溶湯温度をより正確に測定することが可能となる。また、この熱電対１０は、一体で深さ方向において複数箇所の温度測定点を有する。このような構成によれば、上述の深さ方向に区分けされた小冷却部を複数備えた冷媒ジャケットで冷却された鋳造空間の溶湯８の凝固状態を深さ方向でより良好に制御することが可能となる。このため、溶湯８が凝固を開始する位置や、鋳型内の凝固の状態を、連続鋳造の間でばらつき無く制御し、これにより作製する中空ビレット９のターゲット材の組成や形状を均一にすることができ、さらに表面の荒れを良好に抑制することができる。特に、銅を主成分とする中空ビレット９を作製する場合、銅の熱伝導性が非常に高いため、従来は鋳造時の熱制御が難しかった。また、銅にガリウムを添加したＣｕ−Ｇａ合金を材料とする場合は、銅とガリウムとの融点の差が大きいため、連続鋳造により全体を均一な組成や形状にすることは非常に困難であった。これに対し、本発明によれば、上述のように鋳造時の熱制御を細かく行うことができるため、Ｃｕ−Ｇａ合金が材料であっても、均一な組成や形状を有し、表面の荒れが良好に抑制された中空ビレット９を作製することができる。
【００２７】
中子２の内部には、鋳造空間を内周側から冷却する冷却部が設けられている。中子２の内部に設けられた冷却部１５は、同心円状に配置され、深さ方向に伸びるように形成された管状孔部１６と、管状孔部１６に冷媒プローブ挿入口６から差し込まれる、水等の冷媒を用いた冷媒プローブとで構成されている。管状孔部１６は、周方向に沿って複数が等間隔で形成されており、周方向に沿って材料を均一に冷却することができる。冷媒プローブを管状孔部１６に差し込むが、このときの差し込み深さを調整することで、鋳造空間の内周側から深さ方向において複数部位に区分けして冷却することができる。また、冷媒が溶湯８に直接接触しない構造となっているため、湯漏れが生じても水蒸気爆発のおそれが無い。
【００２８】
中子２は、所定の高さだけルツボ１の金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４内に入り込んでおり、上部が拡径している。この拡径部分に上下方向で貫通するように熱電対保護管挿入口４が形成されている。また、この拡径部分の端部は下方に曲げられて壁部が形成されて、当該壁部の下端がルツボに接触している。当該壁部は横方向に貫通するように溶湯供給口５が形成されており、当該溶湯供給口５を通って金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４内の溶湯８が鋳造空間へ流れ込む。
【００２９】
中子２は、下方に進むにつれて径が抜熱の勾配に合わせて縮小する傾きが０．０１超えのテーパー状に形成されている。鋳造空間の溶湯８は、下方に進むに従って冷却されて凝固し、その後の冷却で熱収縮し、このとき徐々に縮径していく。このため、その縮径の程度に合わせて、中子２を下方に進むにつれて径が縮小する傾きが０．０１超えのテーパー状に形成することで、作製される中空ビレット９と中子２との間の摩擦を良好に抑制する。従って、鋳型２０から中空ビレット９を連続して良好に引き抜くことができる。ここで、図６に当該テーパーの傾きを説明するための中子の模式図を示す。図６では、中子の長さをｘとし、直径をｙとしている。この場合、上端部から下端部に進むにつれて径が縮小しており、そのテーパーの傾きをａとし、上端部の長さ（直径）をｂとすると、ｙ＝ａｘ＋ｂの式が成り立つ。このときのテーパーの傾きａが０．０１超であると、連続鋳造における鋳造片の引き抜きが良好となる。
【００３０】
中子２は金属（鉄、銅合金）、グラファイト等で形成することができるが、特にグラファイトで形成されているのが好ましい。グラファイトは、金属、特に銅合金に対して潤滑性に富む材料であり、表面の荒れが良好に抑制された表面品質に富む中空ビレット９を作製することができる。また、グラファイトで形成すると、材料全体に亘って緻密な温度管理が可能となるため、材料全体の温度制御の自由度が高くなる。さらに、溶湯８への不純物の混入が良好に抑制される。
【００３１】
中子２には、深さ方向に伸びるような管状孔部１６が形成され、管状孔部１６には中子内熱電対１１が設けられている。管状孔部１６は、中子２の外周方向に沿って複数を等間隔で形成するのが好ましい。このような構成によれば、中子内熱電対１１を中子２の外周方向に沿って１箇所以上に設けることができ、材料を中子２の外周方向に沿って複数箇所測定することができる。また、中子内熱電対１１は、一体で深さ方向において複数箇所の温度測定点を有するのが好ましい。このような構成によれば、上述の冷媒プローブにより深さ方向で冷却状態を調整した鋳造空間の溶湯８の凝固状態を深さ方向でより良好に制御することが可能となる。このため、溶湯８が凝固を開始する位置や、鋳型２０内の凝固の状態を、連続鋳造の間でばらつき無く制御し、これにより作製する中空ビレット９のターゲット材の組成や形状を均一にすることができ、さらに表面の荒れを良好に抑制することができる。
【００３２】
鋳造外周部内熱電対１０と、中子内熱電対１１との各温度測定点は、鋳型２０の深さ方向において同じ位置に形成されているのが好ましい。このような構成によれば、鋳型２０内の材料の凝固の状態を深さ方向において外側と内側とで均一に制御することが可能となり、より均一な組成や形状を有し、表面の荒れが良好に抑制された中空ビレット９を作製することができる。
【００３３】
（高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置３０の構成）
図７に、本発明の実施形態に係る高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置３０の断面模式図を示す。高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置３０は、金属溶解炉から直接に鋳型及び前記鋳型の内側に配置される中子の間に供給される溶湯を冷却して凝固させることで中空ビレット３９を形成し、前記鋳型及び前記中子から中空ビレット３９を引き抜くことで連続して中空ビレットを鋳造する連続鋳造装置である。縦型連続鋳造装置３０は、柱状の中子３２と、中子３２の上方に位置する金属を溶解する機能及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部とを備えた本発明の縦型連続鋳造用鋳型２０を備える。
【００３４】
鋳造空間を外周側から冷却する冷却部である水冷銅ジャケット３３が、ルツボ３１の外周側に設けられている。このとき、冷媒が溶湯３８に直接接触しない構造となっているため、湯漏れが生じても水蒸気爆発のおそれが無い。ルツボ３１には、不活性ガスを導入する不活性ガス導入部４２が設けられており、溶湯３８内の酸素分圧を低下させている。
【００３５】
ルツボ３１の外周にはヒーター４５が設けられている。ルツボ３１の壁部にはルツボ温度制御用熱電対４４が設けられている。ルツボ３１から鋳造空間へ溶湯３８を供給する溶湯供給部位の溶湯温度を測定する溶湯温度測定用熱電対４３が、所定の保護管内に収容された状態で、中子３２の上面を貫通するように形成された熱電対保護管挿入口を通り、溶湯供給部位に到達するように設けられている。中子３２の内部には、鋳造空間を内周側から冷却する水冷プローブ４６が同心円状に配置され、内部に冷媒プローブ挿入口３６から差し込まれる。中空ビレットの縦型連続鋳造装置３０は、金属溶解炉から直接に鋳型２０及び鋳型２０の内側に配置される中子３２の間に供給される溶湯を冷却して凝固させることで中空ビレット３９を形成し、鋳型２０及び中子３２から引き抜き機構４７で中空ビレット３９を引き抜くことで連続して中空ビレットを鋳造する。
【００３６】
（中空ビレット９の縦型連続鋳造方法）
次に、本発明の中空ビレット９の縦型連続鋳造方法について詳細に説明する。当該鋳造方法は、本発明の中空ビレット９の縦型連続鋳造用鋳型２０を用いて行う。
まず、ルツボ１の金属を溶解する機能及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４に銅合金等のスパッタリングターゲット材の金属原料の溶湯８を設ける。金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４の溶湯８へは、不活性ガス導入部１２からの窒素やアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスが連続して供給されている。
次に、金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４から鋳造空間へ溶湯８を流入させる。鋳造空間には、凝固した溶湯８を連続して鋳型２０から引き抜くための鋳造片〔金属（純銅、Ｃｕ−Ｇａ合金）片〕、またはグラファイト片があらかじめ底面方向から挿入されている。鋳造空間へ流入した溶湯８は、外周側及び内周側からそれぞれ深さ方向において複数部位に区分けして冷却されて、あらかじめ挿入した鋳造片上で固まる。溶湯８の流入及び冷却を連続して行いつつ、この鋳造片を所定の速度で連続して引き抜くことで、中空ビレット９を連続して作製する。鋳造片の引き抜きは、従来と同様に、前進、停止、後退等の時間を設定した連続パターンで行うことができる。
【００３７】
鋳造空間の外周側の冷却は、ルツボ１の鋳造外周部７の外周側に設けられた、小冷却部を複数備えた冷媒ジャケットによって深さ位置で個別に調整して行う。また、複数に区分けされた位置の材料は、それぞれ鋳造外周部内熱電対１０で測定しながら冷却状態を調整する。
鋳造空間の内周側の冷却は、中子２の内部に設けた冷媒プローブの差し込みの程度によって深さ位置で個別に調整して行う。特に、凝固開始位置の調整は重要であり、鋳造空間において早く固まり過ぎても中空ビレット９の表面に荒れが生じるおそれがあり、また、遅く固まりすぎても縦型の鋳型であるため溶湯８が鋳造空間の下へ漏れ落ちるおそれがある。
冷却温度の管理は、基本的には、鋳造空間の材料について、上方向から下方向へ進むにつれて強冷から弱冷へとなるように調整するが、熱電対１０、１１の測定値を確認しながら、各合金に応じた適切な温度となるように、深さ方向で細かく温度管理することが好ましい。これにより、溶湯８の凝固開始位置や、深さ方向の凝固形態を良好に調整することができるため、均一な組成や形状を有し、表面の荒れが良好に抑制された中空ビレット９を作製することができる。
また、鋳造空間の外周側の冷却は、ルツボ１の鋳造外周部７の外周側に設けられた図５に示すような冷却部の内部において深さ方向に上下した流路２１を流れる冷媒の速度によって調整してもよい。
また、ルツボ１の鋳造外周部７に設けられた熱電対１０と、中子２に設けられた熱電対１１との各温度測定点を鋳型の深さ方向において同じ位置に形成することで、鋳型内の材料の凝固の状態を深さ方向において外側と内側とで均一に制御することができ、より均一な組成や形状を有し、表面の荒れが良好に抑制された中空ビレット９を作製することができる。
また、このようにしてＣｕ−Ｇａ合金製ロータリー型スパッタターゲット用の中空ビレットを作製することができる。
【実施例】
【００３８】
以下に本発明を実施例でさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３９】
（実施例１）
図１〜３に記載したものと同様の構成を有する高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置を準備した。金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部には、９６０℃に保持したＣｕ−２９ａｔ％Ｇａ合金の溶湯を設け、窒素ガスを連続して導入した。ルツボ及び中子は、それぞれグラファイトで形成した。また、鋳造空間については、内径１２９ｍｍ、外径１６０ｍｍ、高さ２００ｍｍとした。中子の上端部の外径を１２９ｍｍとし、中子の下端部の外径を１２３ｍｍとした。
次に、金属を溶解及び溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部の溶湯を鋳造空間へ流し込み、ルツボ及び中子に設けた深さ位置で複数に区分けされた冷却部によって、独自に当該位置の冷却状態を調整しながら、鋳造片を引き抜き、中空ビレットを連続して鋳造した。ルツボ及び中子の冷却部は、深さ方向に等間隔に５区分（上方向から下方向へ向かって区分Ａ、区分Ｂ、区分Ｃ、区分Ｄ、区分Ｅ）し、各冷却部にそれぞれ熱電対の測定点を設けた。ルツボ及び中子の冷却部それぞれにおいて、区分Ａの冷却温度は８５０℃とし、区分Ｂの冷却温度は４００℃とし、区分Ｃの冷却温度は２５０℃とし、区分Ｄの冷却温度は２００℃とし、区分Ｅの冷却温度は１５０℃とした。
鋳造片の引き抜きパターンは、引き抜き速度：７０ｍｍ／分での引き抜き、停止、後退を適宜組み合わせて設定した。
このようにして作製した中空ビレットは、全体に亘って均一な組成や形状を有し、表面の荒れが良好に抑制されていた。
【００４０】
（実施例２）
図４及び図５に示すような、外周側の冷却部が区分けされておらず、且つ、冷却部が内部において深さ方向に上下した流路を備える以外は実施例１と同様の構成を有する鋳型を用いて、実施例と同様に縦型連続鋳造を行った。冷却は、冷却部の内部において深さ方向に上下した流路を流れる冷媒の速度によって調整し、上方の温度（区分Ａに相当）が８５０℃になるよう冷却水の流量を調整した。
鋳造片の引き抜きパターンは、引き抜き速度：７０ｍｍ／分での引き抜き、停止、後退を適宜組み合わせて設定した。
このようにして作製した中空ビレットは、実施例１に比較すると内側と外側で組成の差が認められたが問題となるレベルではなかった。
【００４１】
（比較例１）
比較例１として、実施例１と同じ条件ではあるが、中子の上端部の外径を１２９ｍｍとし、中子の下端部の外径を１２７ｍｍとしたもので、実施例１と同様の引き抜きを行ったが、引き抜き抵抗が１ｋＮより大きく、引き抜くことができなかった。ここで、比較例１と実施例１との中子の形状について検討する。両者とも、中子の上端部から下端部にかけて進むにつれて径が抜熱の勾配に合わせて縮小するテーパー状に形成されている。中子の長さをｘとし、直径をｙとする。実施例１では中子の上端部の外径が１２９ｍｍであり、中子の下端部の外径が１２３ｍｍであるため、ｙ＝−０．０３ｘ＋１２９の式が成立する。すなわち、実施例１の中子のテーパーの大きさは、０．０３であった。一方、比較例１では中子の上端部の外径が１２９ｍｍであり、中子の下端部の外径が１２７ｍｍであるため、ｙ＝−０．０１ｘ＋１２９の式が成立する。すなわち、比較例１の中子のテーパーの大きさは、０．０１であった。このように、中子のテーパーの大きさを０．０１より大きくすると、鋳造片の引き抜きが良好となることが確認された。
【符号の説明】
【００４２】
１、３１  ルツボ
２、３２  中子
３、３’  外周側の冷却部
４、３４  熱電対保護管挿入口
５、３５  溶湯供給口
６、３６  冷媒プローブ挿入口
７  鋳造外周部
８、３８  溶湯
９、３９  中空ビレット
１０  鋳造外周部内熱電対
１１  中子内熱電対
１２、４２  不活性ガス導入部
１３、４３  溶湯温度測定用熱電対
１４  金属溶解・保持部
１５  中子の冷却部（内周側の冷却部）
１６、１７  管状孔部
２０  縦型連続鋳造用鋳型
２１  流路
３０  中空ビレットの縦型連続鋳造装置
３３  水冷銅ジャケット
４４  ルツボ温度制御用熱電対
４５  ヒーター
４６  水冷プローブ
４７  引き抜き機構
【要約】      （修正有）【課題】均一な組成や形状を有し、表面の荒れが良好に抑制された高純度鋳塊を作製することができる高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置を提供する。【解決手段】金属又は無機系化合物の鋳塊を作製する設備であって、原料を加熱溶解及び溶解した溶湯を保持する機能を有する金属溶解・保持部から前記鋳造空間へ流入させた溶湯を冷却する工程を備えた本発明の溶解連続鋳造装置を用いた高純度鋳塊の溶解連続鋳造方法である。原料を加熱溶解する部分の下部に連続鋳造部分を接続した高純度鋳塊の溶解連続鋳造装置は、柱状の中子２と、中子２の上方に位置する金属を溶解及び溶湯８を保持する機能を有する金属溶解・保持部１４を有するルツボ１とを備える。高純度鋳塊がスパッタリングターゲット用である。【選択図】図１【図５】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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