(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、クロムを１．０％以上３０．０％以下、コバルトを１９．５％以上５０．０％以下、チタンを５．１％以上１５．０％以下、アルミニウムを０．２％以上７％以下含み、
残部がニッケルであるニッケル基耐熱超合金であって、アニーリングツインの長さの合計が、断面積１０４μｍ２当たり５００μｍ以上であることを特徴とするアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金。
【請求項２】
ミクロ組織の平均結晶粒度が１μｍ以上６０μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金。
【請求項３】
質量％で、チタンを５．３％以上１０．０％以下含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金。
【請求項４】
さらに、５．０質量％以下のモリブデン、７．０質量％以下のタングステン、５．０質量％以下のニオブの少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金。
【請求項５】
さらに、０．０１質量％以上０．２質量％以下のジルコニウム、０．０１質量％以上０．１５質量％以下の炭素、０．００５質量％以上０．１質量％以下のホウ素の少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか一項に記載のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金から、鋳造、鍛造または粉末冶金の少なくとも一つの方法により製造されたものであることを特徴とする耐熱超合金部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、航空エンジン、発電用ガスタービンなどの耐熱部材、特に、タービンディスクやタービン翼などに用いられるニッケル基耐熱超合金に関する。
【背景技術】
【０００２】
航空エンジン、発電ガスタービンなどの耐熱部材、たとえば、タービンディスクは、動翼を保持し、高速回転する部品であり、このような部品には、非常に大きな遠心応力に耐え、かつ疲労強度、クリープ強度および破壊靱性に優れる材料が必要とされる。一方、燃費や性能向上に伴い、エンジンガス温度の向上とタービンディスクの軽量化が求められ、材料にはより高い耐熱性と強度も必要とされる。
【０００３】
一般に、タービンディスクにはニッケル基鍛造合金が用いられている。たとえば、γ’’（ガンマダブルプライム）相を強化相として利用したＩｎｃｏｎｅｌ７１８やγ’’相よりも安定なγ’（ガンマプライム）相を２５ｖｏｌ％程度析出させ、強化相として利用したＷａｓｐａｌｏｙが多用されている。また、１９８６年以降、高温化の観点からＵｄｉｍｅｔ７２０が導入されている。Ｕｄｉｍｅｔ７２０は、γ’相を４５ｖｏｌ％程度析出させ、かつγ相の固溶強化のためにタングステンが添加され、耐熱特性に優れるものである。
【０００４】
一方、Ｕｄｉｍｅｔ７２０は、組織安定性が必ずしも十分ではなく、有害なＴＣＰ（Topologically close packed）相が使用中に形成するため、クロム量を減少させるなどの改良を施したＵｄｉｍｉｔ７２０Ｌｉ（Ｕ７２０Ｌｉ／Ｕ７２０ＬＩ）が開発された。しかしながら、改良されたＵｄｉｍｉｔ７２０Ｌｉにおいても、依然ＴＣＰ相の発生が避けられず、長時間や高温での使用が制限されている状況にある。また、Ｕｄｉｍｉｔ７２０およびＵｄｉｍｉｔ７２０Ｌｉは、γ’固相線温度（ｓｏｌｖｕｓ）と初期溶融温度の差が小さいため、熱間加工や熱処理などのプロセスウィンドウが狭いことも指摘される。これらのことに起因して、鋳造鍛造プロセスにより均質なタービンディスクを製造することが難しく、実用上の問題となっている。
【０００５】
高強度が求められる高圧タービンディスクには、ＡＦ１１５、Ｎ１８、Ｒｅｎｅ８８ＤＴなどに代表される粉末冶金合金が使用される場合がある。粉末冶金合金は、強化元素を多く含むにも関わらず、偏析のない均質なディスクが得られるというメリットがある。一方、この粉末冶金合金には、介在物の混入を抑制するために、清浄度の高い真空溶解、粉末分級時のメッシュサイズの適正化などの高度な製造工程管理が要求され、製造コストが大幅に上がるという問題がある。
【０００６】
その他に、従来のニッケル基耐熱超合金の化学組成については数多くの改良提案がなされてきている。そのいずれも、主要構成元素として、コバルト、クロム、モリブデンまたはモリブデンとタングステン、アルミニウム、そしてチタンを含有し、さらに、代表的なものでは、ニオブまたはタンタルのいずれか一方または両方を必須の成分元素としている。このようなニオブやタンタルの含有は、上記粉末治金には適しているものの、鋳造鍛造を難しくする要因となっている。また、コバルトは、比較的その含有割合が高いが、特定の場合を除き、コストなどとの兼ね合いから含有量は、２０質量％程度以下に抑えられている。
【０００７】
チタンは、γ’相を強化させ、引張強度や亀裂伝播抵抗を向上させる働きをすることから添加されている。しかしながら、チタンの過剰の添加は、γ’固相線温度を高めることに加え、有害相を生成させ、健全なγ’組織を得ることが難しいとの観点から、５質量％程度までに制限されている。
【０００８】
このような状況において、本発明者らは、ニッケル基耐熱超合金の化学組成の最適化について検討を加え、コバルトを５５質量％まで積極的に添加することにより有害なＴＣＰ相の抑制が可能であることを見出している。また、本発明者らは、コバルトと同時にチタンを所定の比率で増加させることによって、γ／γ’の２相組織を安定化させることが可能であることを見出している。これらの知見に基づき、従来の合金に比べてより高い温度域においても長時間耐えることが可能であり、かつ加工性の良好なニッケル基耐熱超合金を提案している（特許文献１）。
【０００９】
一方、ニッケル基耐熱超合金の性能改善では、ニッケル基耐熱合金のミクロ組織に着目した提案がいくつか行われている。たとえば、粉末合金によるニッケル基耐熱合金ビレットを鍛造および熱処理工程を経ることによって、平均結晶粒度が２０−４０μmであり、粒子内の全体に３０nmの細かいγ’が均一に分布し、かつ結晶粒界に０．３−０．４μmの粗いγ’が形成しているミクロ組織を有する合金が提案されている（特許文献２、３）。
【００１０】
また、透過型電子顕微鏡で２次元的に観測される金属組織中に、長径が０．５nm以上である析出物が１μm2当たり７００個以上の割合で存在し、かつ平均径が２５nmから１μmの大析出物が含まれる合金が提案されている（特許文献４）。
【００１１】
しかしながら、特許文献２、３に記載された合金は、プロセスが複雑で、製造コストの高い粉末合金であり、この合金では、最適なミクロ組織が化学組成によって異なり、一部の限定された材料および製法にのみ適用可能なものであると考えることができる。また、特許文献４には、好ましい金属組織の範囲が提案されているだけであり、合金特性との相関性に関する具体的なデータは見出されない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】国際公開２００６/０５９８０５号のパンフレット
【特許文献２】特許第２６６６９１１号公報
【特許文献３】特許第２６６７９２９号公報
【特許文献４】特開２００３−８９８３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
近年のエネルギ―効率改善を実現するために、航空エンジン、発電ガスタービンなどの耐熱部材については、より高温での使用を可能とする材料の開発が急務となっている。たとえば、タービンディスクについては、疲労強度、高温クリープ強度、破壊靱性、高温疲れ亀裂耐性などの機械的特性が一段と優れた新しい合金の開発が強く要望されている。
本発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、主には耐熱特性が大きく改善された、アニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、上記の課題を解決するために、疲労強度、高温クリープ強度、破壊靱性、高温疲れ亀裂耐性などの機械的特性と、ニッケル基耐熱超合金のミクロ組織との相関性に着目した検討を行い、ニッケル基耐熱合金のアニーリング段階のミクロ組織を最適化することによって、上記機械的特性、特に耐熱特性の大幅な改善が可能であることを見出している。本発明は、このような知見に基づいて完成されたものである。
【００１５】
すなわち、本発明のアニールツインを含有するニッケル基耐熱超合金は、質量％で、クロムを１．０％以上３０．０％以下、コバルトを１９．５％以上５０．０％以下、チタンを５．１％以上１５．０％以下、アルミニウムを０．２％以上７％以下含み、残部がニッケルであるニッケル基耐熱超合金であって、アニーリングツインの長さの合計が、断面積１０４μｍ２当たり５００μｍ以上であることを特徴とする。
【００１６】
このアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金においては、ミクロ組織の平均結晶粒度が１μm以上６０μm未満であることが好ましい。
【００２２】
また、このアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金においては、質量％で、チタンを５．３％以上１０．０％以下含むことが好ましい。
【００２３】
また、このアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金においては、５．０質量％以下のモリブデン、７．０質量％以下のタングステン、５．０質量％以下のニオブの少なくとも一つを含むことができる。
【００２４】
また、このアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金においては、０．０１質量％以上０．２質量％以下のジルコニウム、０．０１質量％以上０．１５質量％以下の炭素、０．００５質量％以上０．１質量％以下のホウ素の少なくとも一つを含むことができる。
【００２５】
そして、本発明の耐熱超合金部材は、以上のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金から、鋳造、鍛造または粉末冶金の少なくとも一つの方法により製造されたものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２６】
本発明のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金と耐熱超合金部材によれば、主には耐熱特性が大きく改善される。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】図１（a）および図１（b）ならびに図１（c）および図１（d）は、それぞれ、クリープ試験前の合金１および合金４のＴＥＭ写真である。図１（a）および図１（c）は、bright field imageを、図１（b）および図１（d）は、二次的なγ’相のdark field imageを示している。
【図２】図２（a）および図２（b）は、Electron Back-Scatter Diffraction(EBSD)システムを用いてアニーリングツインを観察した写真である。結晶粒の中に直線的な帯状で示される相がアニーリングツインである。
【図３】合金１から合金４までのアニーリングツインの長さの合計とクリープ寿命の関係を図示したものである。
【図４】合金１から合金４までのアニーリングツインの長さの合計と低サイクル疲労試験（ＬＣＦ）の関係を図示したものである。
【図５】７２５℃においてクリープ試験を実施した後の合金１（図５（a）、図５（b））および合金２（図５（c））のＴＥＭ写真である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
クリープ試験時 (Deformation Step)の変形強化メカニズムとしては、溶解原子による固溶強化(Solid solution strengthening by solute atoms)、化学反応による結晶粒界強化(Grain Boundary strengthening by chemical reactions to develop grain boundary)、ナノスケールのツイン境界による強化(Nanoscale twin boundary strengthening)などが議論されている。これらの因子は、各ニッケル基耐熱超合金の機械的特性に対してある程度の相関性を認めることができるものの、引張、高温クリープ、応力破断および疲れ亀裂成長への耐性に対してバランスのとれたニッケル基耐熱超合金の望ましい材料設計因子を導き出すには至っていない。
【００２９】
本発明者らは、ニッケル基耐熱超合金のミクロ組織の観察により、アニーリング過程において結晶粒内にアニーリングツインが生成すること、このアニーリングツインの単位面積当たりの長さの合計が、ニッケル基耐熱超合金の耐熱特性の改善に対して重要な因子になっていることを初めて見出した。
【００３０】
アニーリングツイン（焼鈍し双晶）とは、金属を焼鈍することによって形成される双晶のことである。
本発明のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金は、各種の一般的な方法を適用することによって製造することができる。たとえば、所定の化学組成となるように高品質の各種の金属原料を高周波真空溶解し、真空鋳造してインゴットを作製する。このインゴットを繰り返し鍛造して均一な微細組織を有する合金を作製し、最後に所定の形状に型鍛造してビレットとする。または、上記インゴットを溶融し、不活性ガス雰囲気中でアトマイズして合金粉末を作製後、この合金粉末を真空中で圧密化し、鍛造してビレットを作製する。これらのビレットを適切な条件でアニーリングすることによって、アニーリングツインを含有するミクロ組織を持ったニッケル基耐熱超合金を作製することができる。アニーリング処理の条件は、化学組成などによって異なるが、一般的には、６００〜８００℃で１０〜３０時間が例示される。また、アニーリング処理は、１回のみばかりではなく、２回以上の多段処理とすることができる。さらに、アニーリング処理に先立って、９００〜１２００℃で１〜１０時間の溶体化処理を行い、結晶粒径が十分微細で均質なミクロ組織の形成などを促進させることもできる。
【００３１】
アニーリングツイン長さの合計が、ニッケル基耐熱超合金の断面積である１０４μm２当たり５００μm以上となるように制御することによって、ニッケル基耐熱超合金は、バランスのとれた非常に優れた耐熱特性を有するものとなる。このように、アニーリングツインをニッケル基耐熱超合金のミクロ組織内に数多く存在させることによって、アニーリングツインが、ディスロケーションの動き、そして、ディフォメーションツインの動きを遮断し、高温下での耐熱特性の改善が達成されると考えられる。
【００３２】
なお、ニッケル基耐熱超合金に形成するミクロ組織では、結晶粒の大きさは、アニーリングツイン長さの合計が、断面積１０４μm２当たり５００μm以上存在する限りにおいて特に限定されるものではないが、通常、平均結晶粒度は、１μm以上６０μm未満が好ましく、５μm以上５０μm以下がより好ましい。
【００３３】
本発明のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金は、クロム、コバルト、チタン、アルミニウムおよびニッケルを主要構成元素として含み、不可避的不純物元素の含有を許容するものである。
【００３４】
クロムは、耐環境性や疲労亀裂伝播特性改善のために添加される。これらの特性改善のためには、含有量が１．０質量％未満では望ましい特性が得られず、３０．０質量％を超えると、有害なTCP相が生成しやすくなる。このため、クロムの含有量は、１．０質量％以上３０．０質量％以下であり、好ましくは、５．０質量％以上２３．０質量％以下、より好ましくは、９．０質量％以上２０．０質量％以下である。
【００３５】
コバルトは、γ’相のソルバス温度のコントロールに有用な成分であり、コバルトが多くなることによりγ’固相温度が下がり、プロセスウィンドウが広くなって、鍛造性が向上する効果も生まれる。特にチタンを多く含む場合、TCP相を抑制して高温強度を向上させるために、コバルトはやや多めに添加することができる。通常、コバルトの含有量は、５．０質量％以上５５．０質量％以下であり、好ましくは、９．５質量％以上５０．０質量％以下、より好ましくは、１３．５質量％以上５０．０質量％以下であり、さらに好ましくは、８質量％以上３５質量％以下である。チタンの含有量が５．１質量％以上の組成領域においても、コバルトの含有量を１９．５質量％以上５５．０質量％以下とすることによって、耐熱性と易加工性のバランスがとれ、ニッケル基耐熱超合金の実用的な使用が可能となる。
【００３６】
本発明者らが、特許文献１において提案しているコバルト−チタンの複合添加の場合、たとえば、Ｃｏ−Ｔｉ合金を添加する場合、コバルトとチタンの含有量は、後述の関係式にしたがって設定することができる。コバルトの含有量を１９．５質量％以上、さらには、２３．１質量％以上、そして、５５．０質量％までとしても同様の効果が得られる。
ただし、高温圧縮試験結果に基づく限りでは、コバルトを、５５．０質量％を超えて含有するニッケル基耐熱超合金は、７５０℃までの強度が低下する傾向にあるので、一般的には、コバルトの含有量の上限は、５５．０質量％である。また、コバルトの含有量は、２２．０質量％以上３５．０質量％以下としても、また、２３．１質量％以上３５．０質量％以下とすることもできる。
【００３７】
チタンは、γ’相を強化し、強度向上を導くために望ましい添加元素であり、チタンの含有量は、通常、２．５質量％以上１５．０質量％以下である。上記コバルト−チタンの複合添加の場合には、５．１質量％以上１５．０質量％以下のチタン添加によってより優れた効果が認められる。チタンは、コバルトとの複合的な添加によって、相安定に優れ、高強度なニッケル基耐熱超合金を実現する。基本的には、γ+γ’2相組織を有する耐熱超合金を選択し、Ｃｏ＋Ｃｏ３Ｔｉ合金を添加することによって、高合金濃度まで組織が安定であり、強度が高いニッケル基耐熱超合金を実現することができる。この場合のチタンの含有量は、次式で示される範囲内とすることが好ましい。
すなわち、０．１７×（コバルトの質量％−２３）＋３以上、
０．１７×（コバルトの質量％−20）＋７以下。
ただし、チタンの含有量が１５．０質量％を超えると、有害相であるη相の生成などが顕著になることも多いので、チタンの含有量の上限は、１５．０質量％とする。好ましくは、チタンの含有量は、５．１質量％以上１５．０質量％以下、より好ましくは、５．３質量％以上１１．０質量％以下、さらに好ましくは、５．３質量％以上１０．０質量％以下である。
【００３８】
アルミニウムは、γ’相を形成する元素であり、適切なγ’相の量となるようにアルミニウムの含有量を調整する。アルミニウムの含有量は、０．２質量％以上７．０質量％以下の範囲である。また、チタンとアルミニウムの含有比率はη相の生成に強く関係し、有害相であるＴＣＰ相の生成を抑制するためには、アルミニウムの含有量はできる限り多くすることが好ましい。さらに、アルミニウムは、ニッケル基耐熱超合金の表面におけるアルミニウム酸化物の形成に直接的に関与し、耐酸化性にも寄与する。
【００３９】
本発明のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金は、以上のクロム、コバルト、チタンおよびアルミニウムに加え、ニッケルを主要構成元素として含むものである。
また、本発明のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金は、以下の元素を添加成分として含有することもできる。
モリブデンは、主としてγ相を強化させ、クリープ特性を改善するという効果がある。モリブデンは、密度の高い元素であるため、その含有量があまり多くなると、ニッケル基耐熱超合金の密度が増加するので、実用上好ましくない。通常、モリブデンの含有量は、５．０質量％以下、好ましくは、０．１質量％以上４．０質量％未満である。
【００４０】
タングステンは、γ相およびγ’相に溶解し、いずれの相も強化し、高温強度の向上に有効な元素である。タングステンの含有量は、少ないと、クリープ特性が不十分になる場合があり、多くなると、モリブデンと同様に密度の高い元素であるので、ニッケル基耐熱超合金の密度の増加を招く場合がある。通常、タングステンの含有量は、７．０質量％以下、好ましくは、０．１質量％以上５．０質量％以下である。
【００４１】
ニオブは、比重制御および強化元素として有効であるが、含有量がある程度多くなると、高温において望ましくない相の生成や焼き割れが発生する可能性がある。通常、ニオブの含有量は、５．０質量％以下、好ましくは、０．１質量％以上４．０質量％以下である。
【００４２】
一方、ジルコニウムは、延性、疲労特性などの改善に有効な元素である。通常、ジルコニウムの含有量は、０．０１質量％以上０．２質量%以下、好ましくは０．０１質量％以上０．１５質量%以下、さらに好ましくは０．０１質量％以上０．０５質量％以下である。
【００４３】
炭素は、高温における延性およびクリープ特性改善に有効な元素である。通常、炭素の含有量は、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、好ましくは、０．０１質量％以上０．１０質量％以下、さらに好ましくは０．０１質量％以上０．０５質量％以下である。ホウ素は、高温におけるクリープ特性、疲労特性などを改善することができる。通常、ホウ素の含有量は、０．００５質量％以上０．１質量％以下、好ましくは０．００５質量％以上０．０５質量％以下、さらに好ましくは０．０１質量％以上０．０３質量％以下である。炭素およびホウ素は、上記含有量の範囲を超えると、クリープ強度を低減させたり、プロセスウィンドウを狭めたりすることがある。ジルコニウム、炭素およびホウ素は、本発明のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金では、不可避的不純物元素として化学組成に含有が許容されるものである。
【００４４】
本発明のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金は、その特性を損なわない限り、その他の元素として、レニウム、バナジウム、ハフニウムまたはマグネシウムの少なくとも一つの元素を含有することもできる。含有量を適切に制御しながら添加することが可能である。また、ルテニウムの添加も許容され、ルテニウムは、耐熱性および加工性の改善に有効である。
【００４５】
本発明の耐熱超合金部材は、以上のとおりのアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金から、鋳造、鍛造または粉末や金の少なくとも一つの方法により製造されるものである。
【００４６】
以下、実施例を示し、本発明のアニーリングツインを含有するニッケル基耐熱超合金と耐熱超合金部材についてさらに詳しく説明する。もちろん、本発明は、以下の例によって限定されることはない。
【実施例】
【００４７】
真空誘導加熱方式により、表１に示す４種の化学組成でインゴットを作製し、さらに、これらのインゴットを鍛造してビレットを作製した。なお、Ｍｏ（モリブデン）およびＷ（タングステン）は、合金の化学組成において添加成分元素であり、Ｃ（炭素）、Ｂ（ホウ素）およびＺｒ（ジルコニウム）は、不可避的不純物元素として化学組成に含有されるものである。
【００４８】
【表１】
0005645054.tif 000002
【００４９】
合金１から合金４の熱圧延ロールで圧延した試料について、空気中、１，１００℃で４時間の溶体化処理を行った後、６５０℃で２４時間、さらに７６０℃で１６時間のアニーリング処理を行った。アニーリング処理を行った試料について、室温ならびに７５０℃における圧縮降伏圧力およびクリープ破断特性を評価した。その結果を表２に示した。いずれの合金も、室温および高温下の両方において優れた圧縮降伏圧力およびクリープ破断特性を有していた。
【００５０】
【表２】
0005645054.tif 000003
【００５１】
また、アニーリング処理を行った試料について、７５０℃における０．２％クリープ時間および破断時間、６５０℃および７２５℃におけるＬＣＦ(Low Creep Fatigue)およびＦＣＧＲ（Fatigue Crack Growth Rate）を評価した。その結果を表３に示した。
【００５２】
【表３】
0005645054.tif 000004
【００５３】
以上の合金１から合金４に関して種々の組織観察を行った。
図１は、クリープ試験前の合金１および４のＴＥＭ写真を示したものである。図１（a）および図１（c）は、bright field imageを、図１（b）および図１（d）は、二次的なγ’相のdark field imageを示している。
合金１および合金４の粒子径はいずれも１０μm前後であり、γ’相の濃度も４５％程度であった。また、図１（b）と図１（d）に示される二次的なγ’相は、ほぼ均一かつ約１００ｎｍのサイズであった。
以上の組織観察において、２つの合金に顕著な違いは認められなかった。
【００５４】
図２は、Electron Back-Scatter Diffraction(EBSD)システムを用いてアニーリングツインを観察した写真である。図2（a）および図2（b）の結晶粒の中に直線的な帯状で示される相が、合金１および合金４において生成したアニーリングツインである。この帯状のアニーリングツインの量的関係は、合金１と合金４で異なっており、試料の単位断面積当たりのアニーリングツインの長さの合計を比較すると、合金１では、２，９４４μm/１０４μm２、合金４では、１，４１９μm/１０４μm２であった。同様に、合金２、合金３についてアニーリングツインの長さを測定したところ、それぞれ、２，１４４μm/１０４μm２、１，５４２μm/１０４μm２であった。
【００５５】
アニーリングツインの長さの合計とクリープ強度の関係を図３に点綴した。両者の因子には良好な相関関係があり、アニーリングツインの長さの合計が大きくなるにつれてクリープ寿命が改善されることが明らかとなった。また、アニーリングツインの長さの合計と低サイクル疲労（ＬＣＦ）との間にも相関性が認められ、図４に示したように、アニーリングツインの長さの合計が大きくなるのに比例してＬＣＦが改善されることが明らかとなった。
【００５６】
このように、アニーリングツイン長さの合計値が、クリープ強度および低サイクル疲労と明らかな相関性を有しており、アニーリングツイン長さの合計が大きいほど機械的特性の改善に大きな効果がある。
【００５７】
図５（a）および図５（b）は、７２５℃においてクリープ試験を実施した後の合金１のミクロ組織を示したＴＥＭ写真である。図５（c）は、同様の条件でクリープ試験を実施した後の合金２のミクロ組織を示したＴＥＭ写真である。
図５（a）は、ディスロケーション部位（Ｂ）が、アニーリングツイン（Ａ）を貫通することができずに、ディスロケーションの動きが隣接するアニーリングツインによって阻止されている状態を示している。また、図５（b）と図５（c）は、いずれも、アニーリングツイン（Ａ）がディフォメイションツイン（Ｃ）の動きを遮断している状態を示している。このように、アニーリングツインをニッケル基耐熱超合金のミクロ組織内に数多く存在させることによって、アニーリングツインが、ディスロケーションの動き、そして、ディフォメーションツインの動きを遮断し、高温下における優れた耐熱特性が達成されることを示唆している。
【００５８】
ニッケル基耐熱超合金のさらなる要求因子となっている「疲れ亀裂成長への耐性」とは、疲れ亀裂成長速度（FCGR; Fatigue Crack Growth Rate）の減速化ということであり、タービンディスクのリム部の特性として特に重要な因子である。
疲れ亀裂成長速度（FCGR）の測定に用いた試験片の形状および寸法はASTM規格E647-81 (1981)に準拠した。試験条件は、高温大気中、応力比(最小応力／最大応力) 0.05、荷重波形三角波、繰り返し周波数２Hzとした。
【００５９】
表３に示したように、６５０℃および７２５℃のいずれの温度において、多少の数値的なバラツキは認められるものの、アニーリングツインの長さの合計値の大小によらず、ＦＣＧＲの値はほぼ一定であった。このことから、クリープ強度および低サイクル疲労の特性の改善のためにアニーリングツインの存在量を増加させても、疲れ亀裂成長速度にはほとんど影響せず、実用面で非常に性能のバランスの良いニッケル基耐熱超合金が実現されることが明らかとなった。
【００６０】
また、合金１の試料を、空気中、１，１４０℃、１，１５０℃および１，１６０℃で４時間の溶体化処理を別々に行った後、６５０℃で２４時間、さらに７６０℃で１６時間のアニーリング処理を行った。アニーリング処理後のアニーリングツインの長さの合計は、溶体化処理温度に対して、１０４μm２当たり１，７１０μm、３５０μm、８０μmであった。１，１４０℃で溶体化処理を行った試料では、７５０℃におけるクリープ寿命は１００時間以上であったが、１，１５０℃および１，１６０℃で溶体化処理を行った試料では、アニーリングツインの長さが短く、７５０℃におけるクリープ寿命は５時間未満となった。また、それぞれの試料について結晶粒径を測定したところ、結晶粒径は、溶体化処理温度に対して、２０μm、６０μm、２５０μmであった。特に、１，１６０℃で溶体化処理を行った試料では、アニーリングツイン長さの合計値が小さく、しかも結晶粒径が大きいために、クリープ強度および低サイクル疲労、さらには疲れ亀裂成長速度のいずれも、満足のいくものではなかった。
【図３】
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【図４】
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【図１】
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【図２】
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【図５】
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