(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スライドガラス上に載置された試料を観察可能な走査電子顕微鏡であって、
試料ホルダ上に設置された試料上に一次電子線を走査する電子光学鏡筒と、
前記試料ホルダを格納する試料室と、
前記一次電子線の走査により得られる２次電子あるいは反射電子を検出して検出信号として出力する検出器と、
前記検出信号に基づき前記試料の画像を形成する画像形成手段とを備え、
前記試料ホルダは、
前記スライドガラスの厚みとほぼ同等の深さを有する凹部によって構成されるスライドガラス載置面を備えた板状部材と、
前記スライドガラス載置面に載置されたスライドガラスを前記凹部の段差部に対し側面から押付けることにより固定する押付け部材とを具備し、
前記スライドガラスの載置面が金属光沢を有する平面であることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
前記押付け部材を、バネの圧力により前記スライドガラスへの押付け位置に固定する着脱機構を備えたことを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
前記板状部材上の前記スライドガラスの載置面とは異なる位置にファラデーカップ素子を備えたことを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１または２のいずれか１項に記載の走査電子顕微鏡において、
前記試料室内に格納され、前記試料ホルダを移動させる試料微小移動装置を備えたことを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１または２のいずれか１項に記載の走査電子顕微鏡において、
前記試料室内の真空度を前記電子光学鏡筒内の真空度よりも低真空度の環境に維持する差動排気絞りと、を備えたことを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１または２のいずれか１項に記載の走査電子顕微鏡において、
前記試料室に設けられたＸ線検出器を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項７】
試料が載置されたスライドガラスを保持可能な走査電子顕微鏡用試料ホルダであって、
前記スライドガラスの厚みとほぼ同等の深さを有する凹部によって構成されるスライドガラス載置面を備えた板状部材と、
前記スライドガラス載置面に載置されたスライドガラスを前記凹部の段差部に対し側面から押付けることにより固定する押付け部材とを具備し、
前記スライドガラスの載置面が金属光沢を有する平面であることを特徴とする試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査電子顕微鏡に関し、特にスライドガラス上に固定した薄膜（薄片）試料の観察および分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡の１つに、走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭという）と、このＳＥＭに取り付けられた半導体Ｘ線検出器からの信号を処理するエネルギー分散型Ｘ線分析装置（以下、ＥＤＸという）とを組み合わせたものがある。このＥＤＸは、数μｍという微小領域の元素分析を行う装置で、ＳＥＭによる像観察と同時に、ＥＤＸによって観察している部分の定性分析，定量分析，Ｘ線像による元素分布の分析等を行うものである。
【０００３】
また、近年のＳＥＭには、ＳＥＭの試料室内を通常よりも高い圧力に保持する（以下、低真空制御という）ことにより、非導電試料に電子ビームを照射した際に発生する帯電現象（以下、チャージアップという）による像障害を低減し、導電試料の観察および分析のみならず、非導電試料の観察および分析を行うこともできる低真空ＳＥＭがある。ここで、低真空ＳＥＭで使用される真空試料室内の圧力は１〜２７０Ｐａ程度である。
【０００４】
近年、光学顕微鏡で観察していた試料を、そのままＳＥＭの試料室内に持ち込んで、より高倍率かつ、高分解能、また、深い焦点深度で観察を行いたいというニーズがある。
【０００５】
特許文献１（特開２００７−３３５２３７号公報）には、電子光学系を備えた真空容器を電子ビームの出射方向を上向きに配置し、真空容器上面に設けられた開口にプレパラートを当て、当該プレパラートの裏面に固着された試料に対して電子ビームを照射して試料を観察する発明が開示されている。プレパラートは、真空容器の上面側に設けられたプレパラートホルダを介して真空容器に固定され、プレパラートおよびプレパラートホルダと真空容器の真空シールはＯリングにより維持される。また、プレパラートホルダには４つの送りネジがＸＹ２軸方向に２個ずつ設けられており、Ｏリングによる真空シールを保ったままＸＹ方向に手動で微動できるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−３３５２３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載された走査電子顕微鏡は、プレパラートをＯリングで真空シールして直接真空容器に接触させており、また、視野移動の際も、プレパラートを両側からクランプするプレパラートホルダを介してＸＹの移動ネジでプレパラート自体を動かしている。従って、移動時にプレパラートを破損する可能性が高く、仮にプレパラートが破損した場合、真空容器の真空シールが破れて容器内の電子光学系がダメージを受けることになる。
【０００８】
本発明は、スライドガラスに搭載された試料および、スライドガラス上に試料を固定し検鏡可能な状態に薄膜化した試料（以下、スライドという。プレパラートと同義。）を観察するために適した試料ホルダを備えた走査電子顕微鏡ないしは試料ホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明では、走査電子顕微鏡内に保持される試料ホルダを、スライドの厚みとほぼ同等の深さを有する凹部によって構成されるスライド載置面を備えた板状部材によって構成し、更に上記試料ホルダが、上記スライド載置面に載置されたスライドを前記凹部の段差部に対し側面から押付けることにより固定する押付け部材を備えることにより、上記課題を解決する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、光学顕微鏡で観察するのに使用したスライドを用いてＳＥＭ観察を簡便に実行可能な走査電子顕微鏡を、ＳＥＭ本体の構造を変えることなく実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】第１の実施形態のＳＥＭ概略図である。
【図２】スライドを搭載できる試料ホルダの概略図である。
【図３】第２の実施形態のＳＥＭ概略図である。
【図４】試料ホルダにセットしたスライドを撮像した光学像の例１。
【図５】試料ホルダにセットしたスライドを撮像した光学像の例２。
【図６】試料ホルダにセットしたスライドを撮像した光学像の例３。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して本発明を実施するための形態（以下、実施形態と記述）を詳細に説明する。
【００１３】
＜第１の実施形態＞
第１の実施形態について、図１および図２を用いて詳細に説明する。
【００１４】
図１は、第１の実施形態のＳＥＭ概略図である。
【００１５】
第１の実施形態のＳＥＭ１は、電子源２と当該電子源より放出される電子ビーム３と、前記電子ビーム３を収束するコンデンサレンズ４，走査する偏向コイル５，焦点を合わせる対物レンズ６を備える電子光学鏡筒７と、前記電子光学鏡筒の各条件を調整する制御装置と、試料８に対する電子ビーム３の照射によって試料８より放出される２次電子を検出する２次電子検出器９と、反射電子を検出する半導体検出器１０と前記検出器からの信号を処理する制御装置と、試料を任意の位置へ移動させることができる試料微小移動装置１１を備え、真空を保持するための試料室１２と、真空排気系１３等により構成されており、これにＥＤＸのＸ線検出器１４が組み合わされている。電子光学鏡筒７には、試料室１２を電子光学鏡筒内の真空度よりも低真空度の環境に維持するための差動排気絞りが備えられており、本実施例のＳＥＭは、全体として低真空制御が可能な構成を備えている。また、試料室１２を低真空制御した状態で試料８より放出される信号を検出する検出器は、前記２次電子検出器９や半導体検出器１０だけでなく、イオン電流検出電極なども含まれる。
【００１６】
従来、試料をＳＥＭ観察ないし分析する際の試料の調整手法として、専用の試料台にカーボンテープ等で固定する手法が用いられているが、スライドは石英ガラスでできているため、カーボンテープ等による固定では試料台から取り外す際に破損する可能性がある。そこで、スライドを搭載できる試料ホルダ１５を準備する。
【００１７】
図２（ａ）は、スライドを搭載できる試料ホルダ１５の概略図である。
【００１８】
試料ホルダ１５は、スライドの厚みとほぼ同等の深さを有する凹部によって構成されるスライド載置面１６を備えた板状部材１７と、スライド載置面１６に載置されたスライドを前記凹部の段差部に対し側面から押し付ける押付け部材１８と、この押付け部材１８をバネ等の圧力により所定の取り付け位置で固定し、かつ開放させる着脱機構と、板状部材を支持する足部２２とを備える。これにより、スライドおよびスライド上の試料８を損傷することなく、スライドを試料微小移動装置１１にセットすることが容易にできるようになる。
【００１９】
図２（ｂ）（ｃ）には、着脱機構の概略図を、スライドを固定した状態と開放した状態とで対比して示した。押付け部材１８はクランク状の形状を有しており、押付け部材１８の一端がスライドの押付け部をなす。また、押付け部材１８は板状部材１７の下面に設けられた溝を介して板状部材１７に嵌合される。一方、足部２２の背面側には、バネ２３を取り付けるための穴が開けられている。押付け部材１８のスライド押付け部と逆の一端はバネ２３に固定され、バネの弾性力によりスライド押付け部を板状部材１７の側面に押付ける。これにより、スライドが上記凹部の段差部に固定される。
【００２０】
スライドを開放する際には、図２（ｃ）中の矢印で示されるように、押付け部材１８とバネ２３との固定部付近を手で押す。これによりスライド押付け部が押付け位置から開放され、スライドを試料ホルダから取り外すことができる。
【００２１】
なお、単純にスライドを固定するだけが目的であれば、バネ式のクランプ具などでスライドの両端を上面から押さえてもよいが、スライドの上面全面に試料を載置する場合があり、そのような場合に上側からクランプ具で固定すると試料を破損する可能性がある。従って、本実施例の試料ホルダのように側面から固定具でスライドを固定する方が試料を破損する危険性が少ない。また、スライドを側面から固定する方式としては、試料台に凹部を形成せず試料台の両側面に押付け部材を設ける方式でもよい。ただし、こちらの方式は、押付け部材が２つ以上必要となるため、試料台製造のコストアップ要因となる。従って、経済性からは図２（ａ）に示す試料ホルダの方が優れている。
【００２２】
また、スライドガラスの形状は、規格により一般用と鉱物用の２種類に大別されている。ここで、世界の主要なスライドガラスのサイズの規格を以下に示す。
・一般用（日本（ＪＩＳ規格）…７６mm×２６mm、米国…３inch×１inch（７６.２mm×２５.４mm）、欧州…７５mm×２５mm）
・鉱物用…（４８mm×２８mm）
【００２３】
上記の通り、スライドガラスの形状は、一般用と鉱物用の２種類に大別され、厚さは、おおよそ０.５mm〜１.５mmである。また、一般用のスライドガラスのサイズは、日米欧いずれの規格でもほぼ同一である。そこで本実施例の試料ホルダでは、試料台上面に形成される凹部の形状を上記一般用，鉱物用２種類の規格のスライドガラスを載置可能な形状に構成する。具体的には、図２に示されるように、一般用スライドガラスを載置するための載置面（図２のスライド載置面１６に点線で図示）に加えて、凹部の段差部に鉱物用スライド凹部２０を設けて、鉱物用スライドガラスが載置できる載置面の幅を確保する。これにより、１つの試料ホルダ１５にて、世界の主要な規格で製作された全てのスライドガラスに対応することができるようになる。
【００２４】
また、本実施例の試料ホルダは、試料ホルダ上面上のスライド載置面１６とは異なる位置に、試料電流を測定するためのファラデーカップ素子１９を備える。ＥＤＸの定量分析時には試料電流測定によるキャリブレーションが必要であり、従来、専用のファラデーカップ装置をＳＥＭに取り付けて行っている。本実施例の試料ホルダによれば、ＳＥＭの試料微小移動装置１１を用いて電子線の照射位置をスライドの観察位置からファラデーカップ素子１９の位置へ移動させるだけで、キャリブレーションに必要な試料電流の測定が可能となる。すなわち、専用のファラデーカップ装置を要せずに正確な定量分析結果を得ることが可能となる。
【００２５】
以上のように、本実施形態のＳＥＭは、スライドを搭載できる試料ホルダ１５を備えることで、光学顕微鏡で観察するのに使用したスライドをそのままＳＥＭに搭載することが可能となり、同一試料による光学顕微鏡観察とＳＥＭ観察に好適なＳＥＭが実現される。
【００２６】
＜第２の実施形態＞
光学顕微鏡とＳＥＭという別装置で同一試料を観察する場合、視野探しが問題となる。従来、光学顕微鏡で撮影した画像（以下、観察位置指定像という）をＳＥＭに取り込んで視野探しを行う場合、観察位置指定像と試料微小移動装置とのアライメント調整のために、観察指定像の特徴点をＳＥＭ観察像の中から見つけ出し、各々の基準となる特徴点を複数箇所関連付けする必要があり煩雑な操作が必要であった。そこで本実施形態では、視野探索の支援機能を組み込んだＳＥＭについて説明する。
【００２７】
図３は、本実施形態のＳＥＭの要部概略図であり、スライドを搭載できる試料ホルダ１５と、撮像装置２１とが、第１の実施形態で説明したＳＥＭ１の試料室内に組み込まれている様子を示す（他の部分については、第１の実施形態で説明したＳＥＭ１と同様であるので説明は省略する）。ここで、撮像装置２１は光学的撮像装置（ＣＣＤカメラなど）ないし光学顕微鏡である。なお、撮像装置２１は、試料微小移動装置１１を備える試料室１２に組み込む場合と、外置きする場合がある。
【００２８】
図３に示すＳＥＭの撮像開始時には、始めに、試料微小移動装置１１により試料ホルダ１５が撮像装置２１の直下に移動され、スライド全体もしくは、スライドガラス上の試料全体の画像が撮像される。この時、予め撮像装置２１の倍率と視野が固定されていれば、撮像装置２１と電子光学鏡筒７とで同じ視野の撮像を行うための試料微小移動装置１１の移動補正値（アライメント値）を自動で計算することができる。以降、撮像装置２１で撮像した観察位置指定像の任意の位置を指定することで、電子光学鏡筒７による観察位置へ試料微小移動装置１１を移動させることができるようになり、観察および分析時の視野探しが容易に実行可能となる。上記のアライメント値の計算処理は、コンピュータ上のメモリ内に格納されたプログラムを同じくコンピュータ内の演算手段（プロセッサなど）が実行することにより行われる。
【００２９】
さて、そこで問題になるのが、撮像装置２１が光学式の撮像装置である点である。
【００３０】
図４には、スライド載置面１６に何も加工を施していない試料ホルダ１５にセットしたスライドを撮像装置２１にて撮像した光学像の例を示す。
【００３１】
一般にスライド上の試料は薄膜であるため、撮像装置２１で撮像した場合、光学像はスライド上の試料形状だけでなく、スライドを透過し、試料ホルダ１５のスライド載置面１６の形状をも撮像してしまうため、試料ホルダ１５のスライド載置面１６に余計な形状がある場合（本実施例の図４の場合は、試料形状の中にねじ頭部が撮像されている）、視野探しのための観察位置指定像として、有効な像を得ることができない。そこで、試料ホルダ１５のスライド載置面１６は、余分な形状のない一様な平面とする必要がある。
【００３２】
図５は、スライドとスライド載置面１６の間に白い紙を挟みこみ、撮像装置２１にて試料ホルダ１５にセットしたスライドを撮像した光学像の例である。
【００３３】
スライド載置面１６の形状が撮像されることはなかったが、スライド上の試料形状はコントラストが悪く、視野探しのための観察位置指定像として、有効な像とはならなかった。
【００３４】
そこで本実施形態では、試料ホルダ１５のスライド載置面１６を一様な金属光沢をもった平面とした。このような平面は、例えばスライド載置面を鏡面加工することにより得ることができる。図６には、スライド載置面１６を鏡面加工した試料ホルダにより得られる光学像の例を示す。図６より、スライド載置面１６の形状は撮像されず、スライド上の試料形状もコントラストが良く、視野探しのための観察位置指定像として、有効な像が得られていることが分かる。
【００３５】
以上、本実施形態のように、試料ホルダのスライド載置面を一様な金属光沢をもった平面とすることで、スライド上の試料形状をより詳細に撮像することが可能となり、従って、観察および分析の視野探しが容易化される。
【００３６】
なお、スライド載置面を鏡面加工する代わりに、スライドとスライド載置面１６の間に光沢のある金属薄板を挟みこんで光学画像を撮像してもよい。また、本実施形態では、図３に示されるような視野探索の支援機能を組み込んだＳＥＭを例に用いて本実施形態の試料ホルダの説明を行ったが、本実施形態の試料ホルダを一般的な光学顕微鏡に適用しても効果を有することは、図４〜図６の対比より明らかである。
【００３７】
＜第３の実施形態＞
第１の実施形態〜第２の実施形態に関わる試料ホルダの適用対象として、鉱物試料がある。鉱物試料の観察および分析の手法としては、偏光顕微鏡にて観察を行い、ＥＰＭＡ（Electron Probe MicroAnalyser：電子線照射により発生する特性Ｘ線の波長から元素分析を行う装置）で分析を行うのが一般的である。しかし、前処理方法はそれぞれ異なり、偏光顕微鏡ではスライドにて観察し、ＥＰＭＡでは試料を樹脂に埋め込みし分析可能な状態に研磨した試料にて分析している。そのため、観察から分析までの一連の操作が煩雑であり、また、同一試料による観察および分析を行うことができないという問題がある。
【００３８】
第１の実施形態あるいは第２の実施形態の試料ホルダにより、偏光顕微鏡で観察するのに使用したスライドをそのままＳＥＭ内に持ち込んでＳＥＭ観察ないしＥＤＸ分析を行うことが可能となり、従来のＥＰＭＡによる分析をＳＥＭ＋ＥＤＸに置き換えることが可能となる。
【００３９】
ここで、分析をＥＰＭＡからＳＥＭ＋ＥＤＸに置き換えるメリットは、第１ないし第２の実施形態にあるような、同一試料による観察および分析の実現だけではない。一般に、ＥＰＭＡに採用される波長分散型Ｘ線分析装置（以下、ＷＤＸという）は、ＥＤＸと比較し波長分解能に優れているが、二桁程度大きな照射電流が必要なため試料に対するダメージが大きく、複数元素の同時分析ができない。一方、ＥＤＸはＷＤＸと比較し検出感度に優れているため短時間で分析することが可能であり、複数元素を同時分析することができる。また、ＥＤＸはＷＤＸと比較し波長分解能に劣るが、分析対象がスライドのような薄膜の場合、電子線の試料内拡散と試料の制動放射に起因するバックグラウンドが大幅に低減されるため、検出感度の高いＥＤＸの特徴をより発揮することができる。また、一般にＥＰＭＡは試料室内を低真空制御することができないため、非導電性のスライドを分析することはできない。
【００４０】
このことから、分析をＥＰＭＡからＳＥＭ＋ＥＤＸに置き換えることにより、偏光顕微鏡で観察した試料と同一の試料による分析ならびに、照射電流による試料へのダメージを軽減し、短時間で複数元素を同時分析することができる分析装置の提供が可能となる。
【００４１】
なお、本発明は、様々な試料のスライドの観察および分析において、ＳＥＭやＥＤＸを備えるＳＥＭだけでなく、その類似装置においても同様に適用できることは言うまでもない。
【符号の説明】
【００４２】
１  走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）
２  電子源
３  電子ビーム
４  コンデンサレンズ
５  偏向コイル
６  対物レンズ
７  電子光学鏡筒
８  試料
９  ２次電子検出器
１０  半導体検出器
１１  試料微小移動装置
１２  試料室
１３  真空排気系
１４  Ｘ線検出器
１５  試料ホルダ
１６  スライド載置面
１７  板状部材
１８  押付け部材
１９  ファラデーカップ装置
２０  鉱物用スライド凹部
２１  撮像装置
２２  足部
２３  バネ
【図１】
0005450357.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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