(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
２本のシリコンシードを溶接により継ぎ足して１本のシリコンシードを製造するシリコンシード製造装置であって、チャンバの上壁に上側シリコンシードを上下方向に沿って貫通状態に保持する上シード保持部と、該上シード保持部による保持中心に沿って前記上側シリコンシードの下端と対向する下側シリコンシードを前記チャンバ内で上下移動可能に保持する昇降機構と、前記上シード保持部に保持された上側シリコンシードの下端部を囲む位置に配置される誘導加熱コイルと、該誘導加熱コイルの下方に配置される予熱リングと、前記下側シリコンシードの上端部を囲んで前記誘導加熱コイルに誘導加熱される加熱位置とこの加熱位置から離間した待機位置との間で前記予熱リングを往復移動させる予熱リング移動手段とを備えることを特徴とするシリコンシード製造装置。
【請求項２】
前記下側シリコンシードを前記保持中心回りに回転させるシード回転機構を備えることを特徴とする請求項１記載のシリコンシード製造装置。
【請求項３】
２本のシリコンシードを溶接により継ぎ足して１本のシリコンシードを製造するシリコンシード製造方法であって、チャンバ内に上側シリコンシードの下端と下側シリコンシードの上端とを上下方向に対向配置するとともに、前記上側シリコンシードの下端部を囲んで誘導加熱コイルを配置しておき、該誘導加熱コイルの下方に配置した予熱リングを誘導加熱することにより、該予熱リングを介して前記下側シリコンシードの上端部を赤熱状態まで加熱し、この赤熱状態の下側シリコンシードを上昇させて前記上側シリコンシードの下端部に熱伝達することにより、両シリコンシードの端部を赤熱状態とした後、前記赤熱状態とした両シリコンシードの端部どうしの間に隙間を開けた状態で前記誘導加熱コイルの誘導加熱により両シリコンシードの端部を溶融させ、この溶融状態の両シリコンシードの端部を接触させて、その後冷却することにより、両シリコンシードを接合状態とすることを特徴とするシリコンシード製造方法。
【請求項４】
前記溶融状態の両シリコンシードの端部を接触させた後、その接触状態で一定時間保持し、その後冷却することを特徴とする請求項３記載のシリコンシード製造方法。
【請求項５】
前記接触状態で一定時間保持した後、前記下側シリコンシードをさらに上昇させて両シリコンシードの端部の溶融部を押圧することにより半径方向外側に膨出させ、その後冷却することを特徴とする請求項４記載のシリコンシード製造方法。
【請求項６】
前記接触状態で一定時間保持する間、下側シリコンシードを軸心回りに所定時間回転させることを特徴とする請求項４記載のシリコンシード製造方法。
【請求項７】
前記熱伝達する際には前記下側シリコンシードの上端部を赤熱状態で前記上側シリコンシードの下端部に接触させることを特徴とする請求項３〜６のいずれか一項に記載のシリコンシード製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンを製造する際に使用されるシードを溶接により継ぎ足して１本の長尺なシリコンシードを製造する装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶シリコンの製造方法として、シーメンス法による方法が知られている。このシーメンス法による製造方法では、反応炉内にシリコンからなるシードを多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスを供給して赤熱状態のシリコンシードに接触させ、その表面に原料ガスの熱分解及び水素還元によって多結晶シリコンを円柱状のシリコンロッドとして析出させるようになっている。この場合、シリコンシードは、反応炉の底板部に配設した電極に立設状態に固定され、その上端部が、短尺の連結部材によって２本ずつ連結されることにより、Π字状をなすように固定される。
【０００３】
このシーメンス法による多結晶シリコンの製造方法において、シリコンシードは、シリコンロッドから切り出して製作されるが、多結晶シリコンロッドを反応炉から取り出す解体作業時にシリコンロッドの上端部の連結部材で連結されている部分は切除されるため、その分、長さが短いシリコンロッドとなり、その結果、元のシリコンシードよりも長さが短いシリコンシードとなる。そして、このシリコンロッドの製造とシリコンシードの切り出しとを繰り返す毎にシリコンシードが短くなっていくので、定期的に長いシリコンシードを使用してシリコンロッドを製造する必要がある。この長いシリコンシードは、例えば特許文献１に記載されるように、短尺のシリコンシードを継ぎ足すことにより製作される。
【０００４】
特許文献１には以下の方法が記載されている。まず、水平状態とした加熱管の中に２本のシリコンシード（芯棒）を挿入して、これらを突き合わせた状態に固定する。次いで、加熱管を垂直に配置し、加熱管内に配置されている高周波加熱コイルにより予熱リングを赤熱状態に加熱して、その熱でシリコンシードの一方を予熱した後、高周波加熱コイルを２本のシリコンシードの突き合わせ部まで移動して突き合わせ部を加熱し、更に加熱出力を高めて突き合わせ部を溶融する。その後、高周波加熱コイルの出力を徐々に低下させて冷却することにより、両シリコンシードを接合する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６３−２４２３３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１記載の方法であると、シリコンシードを水平状態で加熱管内に挿入するので、シリコンシードが自重で撓んで先端が垂れ下がり、両シリコンシードの先端どうしの位置合わせが難しくなる。また、予熱リングによってシリコンシードを予熱した後、その予熱位置からシリコンシードの接合位置までシリコンシードへの加熱位置を移動する必要があり、これを高周波加熱コイルの移動によって行うことになるため、被加熱部位及びその位置の変化に対する高周波加熱コイルのインピーダンス整合等の制御が煩雑になる。また、シリコンシードを接触させた状態で加熱溶融するため、接触界面での溶融が不十分となって接合不良を生じ易く、多結晶シリコン製造時に接合不良部分が異常発熱するおそれがある。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、制御が容易で、欠陥の極めて少ない高品質のシリコンシードを製造することができるシリコンシード製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のシリコンシード製造装置は、２本のシリコンシードを溶接により継ぎ足して１本のシリコンシードを製造するシリコンシード製造装置であって、チャンバの上壁に上側シリコンシードを上下方向に沿って貫通状態に保持する上シード保持部と、該上シード保持部による保持中心に沿って前記上側シリコンシードの下端と対向する下側シリコンシードを前記チャンバ内で上下移動可能に保持する昇降機構と、前記上シード保持部に保持された上側シリコンシードの下端部を囲む位置に配置される誘導加熱コイルと、該誘導加熱コイルの下方に配置される予熱リングと、前記下側シリコンシードの上端部を囲んで前記誘導加熱コイルに誘導加熱される加熱位置とこの加熱位置から離間した待機位置との間で前記予熱リングを往復移動させる予熱リング移動手段とを備えることを特徴とする。
【０００９】
このシリコンシード製造装置において、チャンバ内で上側シリコンシードの下端と下側シリコンシードの上端とを若干間隔を開けた状態で対向配置しておき、まず、下側シリコンシードの上端部を囲む予熱リングを誘導加熱コイルによって誘導加熱する。この予熱リングが加熱されると、その熱により下側シリコンシードの上端部が加熱され、この下側シリコンシードの上端部が赤熱状態となったら、予熱リングを待機位置に移動させた後、下側シリコンシードを上昇させて、上側シリコンシードの下端に接触させ、上側シリコンシードに熱を伝達する。そして、下側のシリコンシードの端部も赤熱状態となったら、両シリコンシードの端部間に間隔をあけた状態とし、誘導加熱コイルの出力を上げて、両シリコンシードの端部を溶融させ、下側シリコンシードを上側シリコンシードに押し付けるようにして固着した後、誘導加熱コイルの出力を落として冷却する。
【００１０】
このように、シリコンシードをチャンバの上下方向に沿って配置するので、自重による撓みがなく、両シリコンシードの位置合わせを容易にすることができる。また、誘導加熱コイルについては上側シリコンシードの下端位置に固定状態とし、その下方の予熱リングを介して下側シリコンシードの上端部を加熱した後、この下側シリコンシードを上昇させて上側シリコンシードに熱伝達し、その後、誘導加熱コイルによって溶融、接合を行うのであり、下側シリコンシードを上下移動させるようにしたことにより、誘導加熱コイルを移動させることなく、両シリコンシードの接合部を効率的に加熱することができる。
【００１１】
本発明のシリコンシード製造装置において、前記下側シリコンシードを前記保持中心回りに回転させるシード回転機構を備えるとよい。
赤熱状態とした両シリコンシードの端部を誘導加熱コイルで溶融させた後に、下側シリコンシードを回転させながら上側シリコンシードに接触させることにより、両シリコンシード相互の溶融部を均一になじませた状態で接合することができ、溶接欠陥の発生を大幅に低減することができる。
【００１２】
本発明のシリコンシード製造方法は、２本のシリコンシードを溶接により継ぎ足して１本のシリコンシードを製造するシリコンシード製造方法であって、チャンバ内に上側シリコンシードの下端と下側シリコンシードの上端とを上下方向に対向配置するとともに、前記上側シリコンシードの下端部を囲んで誘導加熱コイルを配置しておき、該誘導加熱コイルの下方に配置した予熱リングを誘導加熱することにより、該予熱リングを介して前記下側シリコンシードの上端部を赤熱状態まで加熱し、この赤熱状態の下側シリコンシードを上昇させて前記上側シリコンシードの下端部に熱伝達することにより、両シリコンシードの端部を赤熱状態とした後、前記赤熱状態とした両シリコンシードの端部どうしの間に隙間を開けた状態で前記誘導加熱コイルの誘導加熱により両シリコンシードの端部を溶融させ、この溶融状態の両シリコンシードの端部を接触させて、その後冷却することにより、両シリコンシードを接合状態とすることを特徴とする。
【００１３】
両シリコンシードの端部間に隙間を開けた状態で溶融することにより、両端部の溶融部を球状に形成させることができ、これにより、両端部が十分に溶融した状態で接触させることになり、空孔などの欠陥の極めて少ない溶接部を得ることができる。
【００１４】
また、本発明のシリコンシード製造方法において、前記溶融状態の両シリコンシードの端部を接触させた後、その接触状態で一定時間保持し、その後冷却するとよい。
これにより、両シリコンシードの溶融部の融液内に対流が生じ、これらの溶融部がなじむので、均一な溶接部を得ることができる。
【００１５】
また、本発明のシリコンシード製造方法において、前記接触状態で一定時間保持した後、前記下側シリコンシードをさらに上昇させて両シリコンシードの端部の溶融部を押圧することにより半径方向外側に膨出させ、その後冷却するとよい。
溶融部を押圧して半径方向外側に膨出させることにより、両シリコンシードの端部を強固に接合することができるとともに、必要に応じて膨出部を研削する等により、接合後のシリコンシードの太さを一様にすることができる。
【００１６】
また、本発明のシリコンシード製造方法において、前記接触状態で一定時間保持する間、下側シリコンシードを軸心回りに所定時間回転させてもよい。
【００１７】
さらに、本発明のシリコンシード製造方法において、前記熱伝達する際には前記下側シリコンシードの上端部を赤熱状態で前記上側シリコンシードの下端部に接触させるとよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、誘導加熱コイルは上側シリコンシードの下端部位置に固定状態とし、予熱リングと下側シリコンシードとを移動させることにより、両シリコンシードの端部を誘導加熱可能な赤熱状態とすることができ、したがって、誘導加熱コイルに対するインピーダンス整合等の制御が容易であり、しかも、下側シリコンシードが上下移動可能であるので、両シリコンシードの端部どうしを完全に溶融させた後に接合することができ、欠陥の極めて少ない高品質のシリコンシードを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係るシリコンシード製造装置の一実施形態を示す縦断面図である。
【図２】図１における上シード保持部の斜視図である。
【図３】図１における高周波誘導加熱コイル及び予熱リングを示す模式図である。
【図４】図１のシリコンシード製造装置を用いてシリコンシードを接合する工程のうち前段の予熱工程を（ａ）〜（ｃ）の順に示す縦断面図である。
【図５】図１のシリコンシード製造装置を用いてシリコンシードを接合する工程のうち後段の溶融接合工程を（ａ）〜（ｃ）順に示す縦断面図である。
【図６】図５の溶融接合工程におけるシリコンシードの接合部の状況を順に示す正面図であり、（ａ）〜（ｃ）は図５の（ａ）〜（ｃ）に対応する。
【図７】両シリコンシードの溶融部の横断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明のシリコンシード製造装置及び製造方法の一実施形態を図面を参照しながら説明する。
本実施形態のシリコンシード製造装置１は、図１に示すように、上壁２、下壁３、周壁４により囲まれたチャンバ５の上壁２に、この上壁２を上下方向に沿って貫通状態にシリコンシード（上側シリコンシード）６を保持する上シード保持部７が設けられ、チャンバ５の下壁３に、上シード保持部７の保持中心Ｃに沿って主軸８が貫通状態に上下移動かつ回転可能に支持されており、チャンバ５の下壁３から下方に突出する主軸８の下端部に、主軸８を上下移動させる昇降機構９と、主軸８を軸心（保持中心Ｃ）回りに回転させる回転機構１０とが設けられている。なお、チャンバ５には、その内部を開放する扉（図示略）が設けられている。
【００２１】
この場合、チャンバ５の上壁２には、上向きのフランジ１１を有する筒状部１２が形成されており、この筒状部１２内の貫通孔１２ａに上シード保持部７が着脱可能に設けられている。この上シード保持部７は、図２に示すように、シリコンシード６の長さ方向の途中位置を挟持する一対の半割り状のクランプ部材１３により構成される。これらクランプ部材１３は、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）によって形成されており、その分割面にシリコンシード保持溝１４が形成され、このシリコンシード保持溝１４に係合したシリコンシード６を両側から挟持した状態で筒状部１２の貫通孔１２ａに気密に嵌合され、クランプ部材１３の上端部１３ａが貫通孔１２ａより大径に形成されていることにより、嵌合状態で下方への抜け止めがなされるようになっている。なお、この上シード保持部７を外した後の筒状部１２には、図４（ａ）に示すように、そのフランジ１１に蓋体１５が取り付けられ、チャンバ５内を密閉することができるようになっている。
【００２２】
一方、チャンバ５の下壁３には、周壁４よりも小径の筒状ケース２１が固定され、この筒状ケース２１により主軸８の上端部が囲まれており、その主軸８の上端部には、石英製の連結軸２２が直列に固定され、この連結軸２２にシリコンシード（下側シリコンシード）２３の下端部を保持するチャック２４が設けられている。このチャック２４には、シリコンシード２３の下端部を挿入状態とする孔２５が形成されるとともに、その孔２５内に挿入したシリコンシード２３を側方から押し付け固定する止めねじ２６が複数設けられている。なお、主軸８及びチャック２４は例えばモリブデン（Ｍｏ）によって形成されている。
【００２３】
そして、シリコンシードは、チャンバ５の上壁２に設けられる上シード保持部７と、下部の主軸８のチャック２４との二箇所で１本ずつ保持されるようになっており、上シード保持部７により保持される上側シリコンシード６と、主軸８のチャック２４により保持される下側シリコンシード２３とが同一の軸心Ｃ上に配置され、これらの先端どうしが対向するようになっている。
【００２４】
また、チャンバ５内には、上シード保持部７により保持された上側シリコンシード６の下端部を囲む位置に、高周波誘導加熱コイル（誘導加熱コイル）３１が固定状態に設けられている。この高周波誘導加熱コイル３１は、全体としてリング盤状に形成され、上シード保持部７による保持中心Ｃと同心状に配置されており、チャンバ５の周壁４等にブラケット（図示略）を介して固定されている。
【００２５】
また、この高周波誘導加熱コイル３１の下方位置には、予熱リング３２が設けられている。この予熱リング３２は、カーボンリング３３を石英３４によって被覆した構成とされ、チャンバ５の上壁２から垂下したＬ字状の支持シャフト３５の先端に水平に固定されている。この支持シャフト３５はチャンバ５の上壁２に旋回可能に設けられているとともに、チャンバ５から突出する上端部に操作部３６が設けられており、この操作部３６を操作して旋回することにより、予熱リング３２は、図３に示すように、高周波誘導加熱コイル３１の若干下方で下側シリコンシード２３の上端部を囲む加熱位置Ａと、この加熱位置Ａから水平方向に離間した待機位置Ｂとの間を往復移動させられるようになっている。すなわち、この実施形態では、支持シャフト３５とその操作部３６とにより、予熱リング移動手段３７が構成される。
なお、チャンバ５には、その内部を真空引きにより排気する排気系３８、内部にアルゴンガス等の不活性ガスを供給する不活性ガス供給系３９が接続されている。
【００２６】
次に、このように構成したシリコンシード製造装置１により、２本のシリコンシード６，２３を継ぎ足して長尺なシリコンシードを製造する方法について説明する。この製造方法は、予熱工程と溶融接合工程とに大きく分けられる。
＜予熱工程＞
まず、図４（ａ）に示すように、チャンバ５の筒状部１２のフランジ１１に蓋体１５を取り付けておき、主軸８のチャック２４により下側シリコンシード２３を上方に向けて垂直に保持する。この下側シリコンシード２３は、その長さが例えば７５０ｍｍとされる。そして、この状態でチャンバ５内を真空引きした後、内部にアルゴンガスを供給して、チャンバ５内をアルゴンガス雰囲気とし、チャンバ５内に空気が入らないように、内部圧力は外部より若干陽圧とする。
【００２７】
次いで、蓋体１５を外して、チャンバ５内に空気が入らないようにチャンバ５内にアルゴンガスをブローしながら上側シリコンシード６を保持した上シード保持部７を筒状部１２の貫通孔１２ａ内に嵌合することにより、図４（ｂ）に示すように、上側シリコンシード６の下端部をチャンバ５内に挿入状態とするとともに、筒状部１２の貫通孔１２ａを上シード保持部７により密閉する。このとき、上側シリコンシード６は、長さ方向の途中位置が上シード保持部７に保持され、その下端がチャンバ５内の高周波誘導加熱コイル３１の内側に臨ませた状態とされる。この上側シリコンシード６は、その長さが例えば１７５０ｍｍとされる。
また、予熱リング３２を高周波誘導加熱コイル３１の直下の加熱位置Ａに配置し、下側シリコンシード２３の上端部を予熱リング３２内に臨ませた状態とする。この状態では、上側シリコンシード６は、その下端が下側シリコンシード２３の上端との間に間隔を開けた状態に保持されている。
【００２８】
そして、高周波誘導加熱コイル３１を稼働すると、その直下に配置されている予熱リング３２が誘導加熱され、その熱により下側シリコンシード２３の上端部が加熱される。この下側シリコンシード２３の上端部が十分に加熱され赤熱状態となったら、図３に矢印で示すように、下側シリコンシード２３を昇降機構９により下降させた後、予熱リング３２を加熱位置Ａから待機位置Ｂに移動する。次いで、図４（ｃ）に示すように、下側シリコンシード２３を再度上昇させ、この下側シリコンシード２３の上端を上側シリコンシード６の下端に接触させる。これにより、下側シリコンシード２３の上端部の熱が上側シリコンシード６の下端部に伝達し、この上側シリコンシード６の下端部が加熱される。
【００２９】
＜溶融接合工程＞
このようにして、上下のシリコンシード６，２３間で熱伝達して、これらの対向端部が赤熱状態となったら、下側シリコンシード２３をわずかに下降させて、図５（ａ）に示すように、両シリコンシード６，２３の先端間にわずかな隙間を開けた状態とし、高周波誘導加熱コイル３１の出力を上昇させることにより、両シリコンシード６，２３の端部を誘導加熱する。このときは、両シリコンシード６，２３は、その端部が赤熱されて導電体となっているので、渦電流が発生してジュール熱により自己発熱する。
そして、図６（ａ）に示すように両シリコンシード６，２３の端部が溶融状態となると（ハッチング領域を溶融部Ｍとする）、両シリコンシード６，２３の端部間に隙間が形成されていることから、両端部の溶融部Ｍが球状となる。この球状の溶融部Ｍが形成された後、図５（ｂ）に示すように下側シリコンシード２３を上側シリコンシード６に接触させる。このとき、必要に応じて下側シリコンシード２３を回転させることにより、両シリコンシード６，２３の側面が揃うように軸心回りの位置合わせをしておく。そして、シリコンシード６，２３の溶融部Ｍを接触させた状態で５分〜１５分の一定時間保持することにより、両シリコンシード６，２３の溶融部Ｍを一体化させる（図６（ｂ）参照）。この接触状態に保持する際に、下側シリコンシード２３を回転させるようにしてもよい。その後、図５（ｃ）に示すように下側シリコンシード２３をさらに上昇させて溶融部Ｍを下方から押圧することにより、図６（ｃ）に示すように溶融部Ｍをわずかに半径方向外側に膨出させた状態とし、その後、高周波誘導加熱コイル３１の出力を下げながら冷却する。図７は、下側シリコンシード２３を上昇させて押圧した状態の溶融部Ｍの横断面を模式的に示しており、矩形断面のシリコンシード６，２３は一辺の幅Ｗが７〜１０ｍｍであるのに対して、その対角線長さＬよりも溶融部Ｍの直径Ｄは大きく形成される。
【００３０】
溶融部Ｍが十分に冷却された後、チャンバ５の扉を開け、両シリコンシード６，２３をチャンバ５から取り外して、接合部の膨出している外周部をグラインダー等で研削し、両シリコンシード６，２３の側面をほぼ面一にすることにより、長尺な１本のシリコンシードが完成する。シリコンシード６，２３の対角線長さＬより大きい溶融部Ｍを研削するので、研削後のシリコンシードの側面を面一にして、局部的に細くなる部分が生じることなく、均等な太さのシリコンシードを製造することができる。
このようにして製造されたシリコンシードは、その長さが例えば２５００ｍｍ（１７５０ｍｍ＋７５０ｍｍ）とされる。
【００３１】
すなわち、このシリコンシード製造装置１は、高周波誘導加熱コイル３１をチャンバ５内で移動させることなく固定状態とし、予熱リング３２及び下側シリコンシード２３を移動させることにより、両シリコンシード６，２３を赤熱状態として、高周波誘導加熱コイル３１による誘導加熱が可能な状態としており、高周波誘導加熱コイル３１としては、予熱リング３２に対する加熱と、赤熱状態のシリコンシード６，２３に対する加熱とで出力を変化させるだけでよく、インピーダンス整合等の複雑な制御を容易にすることができる。
また、前述の特許文献１記載の方法では、シリコンシードの接合部以外の箇所を加熱して、その加熱による高温部を接合部まで移動させるようにしているため、比較的広い範囲で加熱され、その加熱部分に冷却後に歪みが生じて、その後の取り扱い時に欠けや割れなどが発生し易いが、本実施形態の方法では、両シリコンシード６，２３とも、その端部のみが溶融され、その溶融部以外の箇所では加熱されないので、シリコンシードとしてダメージが少ない。
【００３２】
また、このシリコンシード６，２３の端部の加熱においても、図５（ａ）に示すように両シリコンシード６，２３の端部をわずかに隙間を開けた状態で溶融させ、その後に接合しているので、両端部が十分に溶融されるとともに、その溶融部Ｍを接触させた状態で一定時間保持していることにより、両溶融部Ｍ内で対流が生じて均一に一体化し、空孔等の溶接欠陥の発生が大幅に低減された高品質のシリコンシードを製造することができる。
さらに、このシリコンシード製造装置１は、下側シリコンシード２３はチャンバ５内に全体が設置されるため、そのチャンバ５内に設置できる長さに制約を受けるが、上側シリコンシード６は、その長さ方向の途中位置が上シード保持部７により保持されるので、長さの制約がなく、任意の長さのシリコンシードを製造することができる。一方、シリコンシード製造装置１としては、チャンバ５内に下側シリコンシード２３とともに上側シリコンシード６の一部の長さの部分のみ配置できればよいから、装置の大型化を抑制することができる。
【実施例】
【００３３】
次に、８．５ｍｍ角の矩形断面のシリコンシードを用いて接合実験を行った。チャンバ内をアルゴン雰囲気として、高周波誘導加熱コイルには２．３ＭＨｚ付近の高周波で、まず、７．５ｋＶの電圧をかけて予熱リングを加熱し、この予熱リングによる加熱位置に下側シリコンシードの上端部を配置して予熱した。次に、予熱リングを退避させ、下側シリコンシードの上端部を上側シリコンシードの下端部に接触させた後、上側シリコンシードに熱を伝え、その後、下側シリコンシードを下降することにより両シリコンシードの端部をわずかに離して高周波誘導加熱コイルにより先端部を各々溶融状態とした後、下側シリコンシードを再度上昇させることにより端部どうしを接触させて接合した。
表１中の対流時間は、溶融部の融液内で温度差によって融液が対流する時間で、本実施例では、上側シリコンシードの下端部と下側シリコンシードの上端部を溶融状態で接触させた後、その接触状態で保持した時間を示す。回転時間は、両シリコンシードの溶融部どうしを接触させた状態で下側シリコンシードを回転させた時間を示す。下側シリコンシードを回転させる場合、回転速度は１２．５ｒｐｍとした。また、接合後の冷却に関して、急冷したものと、徐冷したものとを作成した。急冷は高周波誘導加熱コイルの出力を−１３ｋＶ／秒の速度で低下させ、徐冷は−１ｋＶ／分の速度で低下させることにより行った。
【００３４】
表１の試料番号１〜８の条件で作成したシリコンシードの接合部における空孔の有無をＸ線透過観察した。その結果、目視で、空孔が認められなかったもの、又は直径０．３ｍｍ以下の空孔が５個以内であったものについては○とし、直径０．３ｍｍを超えた空孔が１個でも認められたもの、又は直径０．３ｍｍ以下の空孔でも５個を超えて認められたものを不合格としたが、表１に示すように不合格のものは認められなかった。
また、接合部を中心に三点曲げ試験を実施し、破断に至る最大荷重と曲げ応力とを求めた。表１中、試料番号９〜１１は、比較対象として、接合していないシリコンシードに対して行った試験結果である。
【００３５】
【表１】
0005516326.tif 000002
【００３６】
この表１に示すように、溶融して接合したものは、接合していないシリコンシードより強度は若干小さくなるが、実用上支障ない程度と認められる。また、空孔についても、試料Ｎｏ．１，３〜８では全く認められなかった。試料Ｎｏ．２でわずかに空孔が認められたが、直径０．３ｍｍ以下で５個以内であり、強度への影響は小さいものであった。いずれも、破断位置は接合界面から若干離れた位置で生じていた。
したがって、わずかに空孔が生じたとしても、強度的には実用に供することができるシリコンシードが得られることがわかった。これは、両シリコンシードの端部を十分に溶融状態とした後に接合するため、空孔が生じる場合でも極めて小さく、シリコンシードの特性への影響が少ないものと考えられる。また、両シリコンシードの溶融部を接触させる際に下側シリコンシードを回転させたものは、回転させなかったものに比べて強度が高く、回転により両シリコンシードの端部どうしが均一に溶融するため、接合強度を高めることができるものと考えられる。
このように、本発明の製造装置を用いることにより、欠陥の極めて少ない高品質のシリコンシードを製造することができる。
【００３７】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、予熱リングは、図示例では水平方向に移動するようにしているが、下側シリコンシードの上端部を加熱した後、高周波誘導加熱コイルの誘導加熱領域から離間すればよく、例えば、加熱位置から下方へ移動する構成としてもよい。
また、下側シリコンシードの上端部を赤熱状態とした後、この上端部を上側シリコンシードの下端部に接触させることにより熱伝達したが、必ずしも接触状態としなくても、わずかな隙間をおいて対向配置させることにより熱伝達してもよい。
【符号の説明】
【００３８】
１  シリコンシード製造装置
２  上壁
５  チャンバ
６  シリコンシード（上側シリコンシード）
７  上シード保持部
８  主軸
９  昇降機構
１０  回転機構
１１  フランジ
１２  筒状部
１２ａ  貫通孔
１３  クランプ部材
１５  蓋体
２２  連結軸
２３  シリコンシード（下側シリコンシード）
２４  チャック
３１  高周波誘導加熱コイル（誘導加熱コイル）
３２  予熱リング
３５  支持シャフト
３６  操作部
３７  予熱リング移動手段
Ａ  加熱位置
Ｂ  待機位置
Ｍ  溶融部
【図１】
0005516326.tif 000003
【図２】
0005516326.tif 000004
【図３】
0005516326.tif 000005
【図４】
0005516326.tif 000006
【図５】
0005516326.tif 000007
【図６】
0005516326.tif 000008
【図７】
0005516326.tif 000009