(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビスマス元素またはアンチモン元素を合計４１０〜１１９０質量ｐｐｍ含むタングステンからなるコンデンサの陽極体。
【請求項２】
陽極体がタングステン焼結体である請求項１に記載の陽極体。
【請求項３】
ビスマス元素またはアンチモン元素の含有量が３５０質量ｐｐｍ以上である請求項１または２に記載の陽極体。
【請求項４】
さらに陽極体中にケイ素元素を７質量％以下含む請求項１〜３のいずれかに記載の陽極体。
【請求項５】
ケイ素元素がケイ化タングステンとして含まれる請求項４に記載の陽極体。
【請求項６】
陽極体中の酸素元素の含有量が８質量％以下である請求項１〜５のいずれかに記載の陽極体。
【請求項７】
陽極体中の窒素元素の含有量が０．５質量％以下である請求項１〜６のいずれかに記載の陽極体。
【請求項８】
ビスマス、アンチモン、ケイ素、酸素及び窒素以外の陽極体中の各種不純物元素の含有量がそれぞれ０．１質量％以下である請求項１〜７のいずれかに記載の陽極体。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の陽極体を一方の電極とし、対電極との間に介在する誘電体とから構成されるコンデンサ。
【請求項１０】
タングステン粉を成形し焼結して得られる焼結体を陽極体とする請求項１〜８のいずれかに記載の陽極体の製造方法であって、陽極体中のビスマス元素及びアンチモン元素の総量が４１０〜１１９０質量ｐｐｍとなるようにビスマス粉及び／またはアンチモン粉を混合したタングステン粉を用いることを特徴とする陽極体の製造方法。
【請求項１１】
陽極体中のビスマス元素またはアンチモン元素の含有量を３５０質量ｐｐｍ以上とする請求項１０に記載の陽極体の製造方法。
【請求項１２】
さらに、陽極体中にケイ素元素が７質量％以下含まれるようにケイ素粉を混合したタングステン粉を用いる請求項１０または１１に記載の陽極体の製造方法。
【請求項１３】
タングステン粉の一部またはすべてが造粒されている請求項１０〜１２のいずれかに記載の陽極体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タングステン陽極体、その製造方法、及び前記陽極体を有するコンデンサに関する。
【背景技術】
【０００２】
電解コンデンサは、導電体（陽極体）を一方の電極とし、その電極の表層に形成した誘電体層とその上に設けられた他方の電極（半導体層）とで構成される。このようなコンデンサとしては、陽極酸化が可能なタンタルなどの弁作用金属粉末の焼結体からなるコンデンサの陽極体を陽極酸化して、この電極の細孔内層と外表層に前記金属の酸化物からなる誘電体層を形成し、前記誘電体層上で半導体前駆体（導電性重合体用のモノマー）の重合を行って導電性高分子からなる半導体層を形成し、さらに半導体層上の所定部上に電極層を形成した電解コンデンサが提案されている。【０００３】
弁作用金属としてタングステンを用い、タングステン粉の焼結体を陽極体とする電解コンデンサは、同一粒径のタンタル粉を用いた同体積の陽極体、同化成電圧で得られる電解コンデンサに比較して、大きな容量を得ることができるが、漏れ電流（ＬＣ）が大きく電解コンデンサとして実用に供されなかった。このことを改良するために、タングステンと他の金属との合金を用いたコンデンサが検討されているが漏れ電流は幾分改良されるものの十分ではなかった（特開２００４−３４９６５８号公報（US6876083）；特許文献１）。【０００４】
特許文献２（特開２００３−２７２９５９号公報）には、ＷＯ3、Ｗ2Ｎ、ＷＮ2から選択される誘電体層が形成されたタングステン箔の電極を用いたコンデンサが開示されているが、前記漏れ電流について解決したものではない。【０００５】
また、特許文献３（国際公開第２００４／０５５８４３号パンフレット（US7154743））には、タンタル、ニオブ、チタン、タングステンから選択される陽極を用いた電解コンデンサを開示しているが、明細書中にタングステンを用いた具体例の記載はない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−３４９６５８号公報
【特許文献２】特開２００３−２７２９５９号公報
【特許文献３】国際公開第２００４／０５５８４３号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、タングステン陽極体を用いたコンデンサにおける漏れ電流（ＬＣ）の少ない陽極体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前記課題に鑑み鋭意研究した結果、アンチモン元素あるいはビスマス元素、またはアンチモン元素とビスマス元素を特定の量含有したタングステン焼結体を陽極体として用いることにより、容量が大きく安定し（容量値のばらつきが小さく）、ＬＣ（漏れ電流）が良好なコンデンサを作製できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は下記のコンデンサの陽極体、コンデンサ、及びコンデンサの製造方法を提供する。【０００９】
［１］ビスマス元素またはアンチモン元素を合計４００〜１２００質量ｐｐｍ含むタングステンからなるコンデンサの陽極体。
［２］陽極体がタングステン焼結体である前項１に記載の陽極体。
［３］ビスマス元素またはアンチモン元素の含有量が３５０質量ｐｐｍ以上である前項１または２に記載の陽極体。
［４］さらに陽極体中にケイ素元素を７質量％以下含む前項１〜３のいずれかに記載の陽極体。
［５］ケイ素元素がケイ化タングステンとして含まれる前項４に記載の陽極体。
［６］陽極体中の酸素元素の含有量が８質量％以下である前項１〜５のいずれかに記載の陽極体。
［７］陽極体中の窒素元素の含有量が０．５質量％以下である前項１〜６のいずれかに記載の陽極体。
［８］ビスマス、アンチモン、ケイ素、酸素及び窒素以外の陽極体中の各種不純物元素の含有量がそれぞれ０．１質量％以下である前項１〜７のいずれかに記載の陽極体。
［９］前項１〜８のいずれかに記載の陽極体を一方の電極とし、対電極との間に介在する誘電体とから構成されるコンデンサ。
［１０］タングステン粉を成形し焼結して得られる焼結体を陽極体とする前項１〜８のいずれかに記載の陽極体の製造方法であって、陽極体中のビスマス元素及びアンチモン元素の総量が４００〜１２００質量ｐｐｍとなるようにビスマス粉及び／またはアンチモン粉を混合したタングステン粉を用いることを特徴とする陽極体の製造方法。
［１１］陽極体中のビスマス元素またはアンチモン元素の含有量を３５０質量ｐｐｍ以上とする前項１０に記載の陽極体の製造方法。
［１２］さらに、陽極体中にケイ素元素が７質量％以下含まれるようにケイ素粉を混合したタングステン粉を用いる前項１０または１１に記載の陽極体の製造方法。
［１３］タングステン粉の一部またはすべてが造粒されている前項１０〜１２のいずれかに記載の陽極体の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、ビスマス元素またはアンチモン元素を合計４００〜１２００質量ｐｐｍ含むタングステンからなるコンデンサの陽極体を使用することにより、安定して（ばらつきが小さい）容量が大きく、かつＬＣが小さいコンデンサを製造することができる。さらに、ケイ素を含むタングステン陽極体を使用すると一層性能の良好なコンデンサを製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明のタングステン陽極体の形態として、例えば、箔や焼結体が挙げられ、細孔の形成し易い焼結体が好ましい。焼結体を陽極体として用いる場合、タングステン粉を成形し焼成して焼結体を得る。この際、陽極体中のビスマス元素及びアンチモン元素の総量が４００〜１２００質量ｐｐｍとなるようにタングステン粉にビスマス粉及び／またはアンチモン粉を混合しておく。
【００１２】
原料のタングステン粉としては市販されているものを使用することができるが、一層好ましい粒径の小さいタングステン粉は、例えば、三酸化タングステン粉を水素雰囲気下で粉砕して得ることができる。また、タングステン酸及びその塩（タングステン酸アンモニウム等）やハロゲン化タングステンを水素やナトリウム等の還元剤を使用し、還元条件を適宜選択することによって得ることができる。
さらに、タングステン含有鉱物から直接または複数の工程を得て、還元条件を選択することによっても得ることができる。
【００１３】
本発明で使用するタングステン粉は、後述するように造粒されたものでもよい（以後、タングステン粉が造粒されたものかどうかを区別する場合は、未造粒のタングステン粉を「１次粉」、造粒されたタングステン粉を「造粒粉」と言う。）
タングステンの１次粉の体積平均１次粒子径は０．１〜０．７μｍが好ましい。この範囲であると容量が大きいコンデンサを作製し易い。
【００１４】
本発明の好ましい態様では、陽極体中にケイ素元素を含む陽極体を用いると、得られるコンデンサの漏れ電流をより小さく抑えることができる。陽極体中のケイ素含有量は、７質量％以下が好ましく、０．０５〜７質量％がより好ましく、０．２〜４質量％が特に好ましい。
陽極体中にケイ素元素を含ませるためには、例えば、ケイ素粉を混合したタングステン粉を使用する。陽極体中のケイ素元素の含有量はケイ素の混合量により調整することができる。
ケイ素元素は陽極体中にケイ化タングステンとして含まれることがさらに好ましい。
【００１５】
ケイ化タングステンを含む陽極体を得る方法としては、例えば、表面の一部がケイ素化されたタングステン粉を用いて陽極体を得る。タングステン粉の表面の一部をケイ素化する方法としては、例えば、タングステン粉にケイ素粉をよく混合し、通常１０-1Ｐａ以下の減圧下で１２００〜２０００℃の温度にて加熱し反応させることにより得ることができる。この方法は、後述する造粒と同時に行なってもよい。また、この方法の場合、ケイ素粉はタングステン粒子表面より反応し、Ｗ5Ｓｉ3等のケイ素化タングステンが粒子表層から通常５０ｎｍ以内に局在して形成されやすい。そのため、一次粒子の中心部は導電率の高い金属のまま残り、コンデンサの陽極体を作製したとき、陽極体の等価直列抵抗が低く抑えられるので好ましい。
【００１６】
タングステン粉に混合するビスマス粉、アンチモン粉及びケイ素粉としてはいずれも市販されているものを使用することができる。
ビスマス粉、アンチモン粉及びケイ素粉としては、均一に混合され易くするために細粉を使用することが好ましい。体積平均粒径として、好ましくは０．５〜１０μｍ、より好ましくは０．５〜２μｍである。
前記タングステン粉に、ビスマス粉、アンチモン粉及びケイ素粉の少なくとも１種を混合する際、該タングステン粉は１次粉でも造粒粉でも良いが、均一に混合しやすい点から１次粉の方が好ましい。
【００１７】
造粒粉は、例えば、１次粉に水等の液体や液状樹脂等の少なくとも１種を加えて適当な大きさの顆粒状とした後に、減圧下に加熱し、焼結して得ることもできる。より具体的には以下のようにして作製できる。
【００１８】
タングステン粉（ビスマス粉、アンチモン粉及び／またはケイ素粉が混合されていてもよい）を、１０4Ｐａ以下の減圧下で１６０〜５００℃の温度で２０分〜１０時間放置した後、室温で大気下に戻し、混合し、１０2Ｐａ以下の減圧下で１２００〜２０００℃、好ましくは１２００〜１５００℃で、２０分〜１０時間放置し、室温で大気下に戻した後に解砕し、分級して、造粒粉を得る。造粒粉の体積平均粒径は、好ましくは５０〜２００μｍ、より好ましくは１００〜２００μｍの範囲である。この範囲であれば成形機のホッパーから金型にスムーズに流れるために好都合である。
【００１９】
造粒粉は、さらに、例えばニオブ粉について特開２００３−２１３３０２号公報に開示されている方法と同様の方法により細孔分布を調整されたものでもよい。
【００２０】
このような造粒粉を得る場合、例えば、一次粉の粒子径を調整して、造粒粉の比表面積（ＢＥＴ法による）が、好ましくは０．２〜２０ｍ2／ｇ、より好ましくは１．５〜２０ｍ2／ｇになるようにすると、電解コンデンサの容量をより大きくすることができ好ましい。また、一次粉の粒子径または造粒粉の比表面積を調整することにより、後述する焼結体の比表面積を調整することもできる。
【００２１】
次に、アンチモン及び／またはビスマスを混合したタングステン粉を成形する。例えば、タングステン粉に成形用の樹脂（アクリル樹脂等）を混合し、成形機を用いて成形体を作製してもよい。成形するタングステン粉は、一次粉、造粒粉および一次粉と造粒粉との混合粉（一部造粒されている粉）のいずれであってもよい。造粒粉をより多く用いると後述する焼結体で大きな平均細孔径が得られやすく、１次粉をより多く用いると小さな平均細孔径が得られやすい。また、成形圧力を加減することによって後述する焼結体の細孔率の調整ができる。
【００２２】
得られる成形体には、コンデンサ素子の陽極リードとなる線材または箔片を植立させておいてもよい。陽極リードの材質としてタンタル、ニオブ、チタン、タングステン、モリブデン等の弁作用金属、または弁作用金属の合金が挙げられる。
次に、得られた成形体を真空焼結して焼結体を得ることができる。好ましい焼結条件としては、例えば、１０2Ｐａ以下の減圧下で、１３００〜２０００℃、より好ましくは１３００〜１７００℃、さらに好ましくは１４００〜１６００℃で、１０〜５０分、より好ましくは１５〜３０分である。
なお、上記焼結時や前述の造粒時の高温下ではアンチモンやビスマスは蒸散しやすいので、陽極体中に所望量残すためには、それより多めにタングステン粉に混合しておく必要がある。具体的な混合量については予備実験により求めればよい。
【００２３】
このようにして得られる陽極体は、さらに酸素、窒素、その他各種元素を含んでいてもよい。
陽極体中の酸素元素の含有量は、８質量％以下であることが好ましく、０．０５〜８質量％であることがより好ましく、０．０８〜１質量％であることがさらに好ましい。
陽極体中の窒素元素の含有量は、好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．０１〜０．５質量％、さらに好ましくは０．０５〜０．３質量％である。
【００２４】
酸素及び窒素を含有量を上記範囲にする方法としては、例えば、減圧高温炉を用いて造粒または焼結を行なった際、減圧高温炉から取り出す時に、酸素を含有した窒素ガスを投入する。この時、減圧高温炉からの取り出し温度が２８０℃未満であると窒素よりも酸素が優先して陽極体に取り込まれやすい。徐々にガスを投入することにより所定の酸素元素及び窒素元素含有量にすることができる。酸素元素及び窒素元素（特に酸素元素）の含有量が前記範囲内であれば、作製した電解コンデンサのＬＣ特性をより良好に保つことができる。この工程で窒素を導入をしない場合には、窒素ガスの代わりにアルゴンやヘリウムガス等の不活性ガスを使用してもよい。
【００２５】
より良好なＬＣ特性を得るために、ビスマス、アンチモン、ケイ素、酸素及び窒素を除き、陽極体中の各種不純物元素の含有量は、それぞれ０．１質量％以下となるように抑えることが好ましい。これらの元素を前記含有量以下に抑えるためには、原料や、使用粉砕材、容器等に含まれる不純物元素量を詳細に吟味する。
【００２６】
陽極体として用いる焼結体としては、細孔率４０〜６０体積％、体積平均細孔径０．６〜０．０８μｍ、比表面積０．３〜１０ｍ2／ｇにそれぞれ調整することが好ましい。
【００２７】
得られた陽極体を電解化成することにより、陽極体表面（細孔内の表面及び外表面を含む）に誘電体層を形成することができる。さらに、誘電体層上に陰極を形成することにより、コンデンサ素子が得られる。このようなコンデンサ素子からは、陽極体を一方の電極とし、対電極との間に介在する誘電体とから構成されるコンデンサが得られる。また、このように作製されたコンデンサは、通常、電解コンデンサとなる。
【００２８】
前記陰極は、電解液または半導体層とすることができる。
陰極を半導体層とする場合、固体電解コンデンサ素子が得られる。例えば、半導体前駆体（ピロール、チオフェン、アニリン骨格を有するモノマー化合物、及びこれら化合物の各種誘導体から選択される少なくとも１種）を複数回、誘電体層上で重合反応させて導電性高分子からなる所望厚みの半導体層を形成し、コンデンサ素子を得ることができる。さらに、半導体層の上にカーボン層及び銀層を順次積層した電極層を設けたコンデンサ素子とすることが好ましい。このコンデンサ素子を封止し、製品となるコンデンサを得る。
【実施例】
【００２９】
本発明の実施例及び比較例において使用したタングステン粉の体積平均粒子径、実施例及び比較例で作製した焼結体の細孔率、体積平均細孔径及びＢＥＴ比表面積は以下の方法で測定した。
粒子径は、マイクロトラック社製ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００を用い、粒度分布をレーザー回折散乱法で測定し、その累積体積％が、５０体積％に相当する粒径値（Ｄ50；μｍ）を体積平均粒径とした。
細孔率とＢＥＴ比表面積は、ＮＯＶＡ２０００Ｅ（ＳＹＳＭＥＸ製）を用い測定した。また、体積平均細孔径は、細孔の累積体積％が５０％に相当する細孔径（Ｄ50）とした。細孔率は、真密度を１９と仮定して、各焼結体（陽極リード線を除く）の質量と体積から求めた測定密度から計算した。
焼結体中の元素量は、ＩＣＰＳ−８０００Ｅ（島津製作所製）を用いＩＣＰ発光分析で測定した。【００３０】
実施例１〜３及び比較例１〜３：
二酸化タングステンを水素還元して得た体積平均粒径０．５μｍタングステン粉に市販の体積平均粒径１μｍのビスマス粉を表１に記載の量を加えて混合し、１０3Ｐａ下３００℃に３０分放置した。室温大気下に戻した後に再度混合し、１０Ｐａ下１３６０℃で３０分放置した。室温で大気下に戻した後にハンマーミルで解砕し、分級して２６〜１３０μｍ（体積平均粒径１０５μｍ）の造粒粉を作製した。次に造粒粉にアクリル樹脂２部を混合した後に精研製ＴＡＰ２成形機を用い、０．２９ｍｍΦのタンタル線を植立させて成形体を作製し、さらに１０Ｐａ下１４２０℃で３０分焼結した。室温で大気下に戻し、大きさ４．４５±０．１０×１．５±０．０４×１．０±０．０５ｍｍで１．５×１．０ｍｍ面にタンタル線が６ｍｍ植立された焼結体を各例５００個作製した。各例の焼結体中のビスマス含量を表１−１に、細孔率、体積平均細孔径及びＢＥＴ比表面積を表２にまとめて示す。【００３１】
実施例４〜７及び比較例４〜５：
実施例１で使用するタングステン粉を分級して体積平均粒子径０．３μｍのタングステン粉とし、ビスマスの代わりに市販の体積平均粒子径１０μｍのアンチモン粉を分級して１μｍのアンチモン粉とし、３００℃の放置をせずに直接１３６０℃に放置した以外は実施例１と同様にして焼結体を各例５００個得た。焼結体寸法は、大きさ４．４５±０．１３×１．５±０．０６×１．０±０．０６ｍｍであった。各例の焼結体中のアンチモン含量を表１−２に、細孔率、体積平均細孔径及びＢＥＴ比表面積を表２にまとめて示す。【００３２】
実施例８〜１２及び比較例６〜８：
実施例１で使用するタングステン粉を分級して体積平均粒子径０．１μｍのタングステン粉とし、ビスマス以外にアンチモンも加えた以外は実施例１と同様にして焼結体を各例５００個得た。焼結体寸法は、大きさ４．４４±０．０８×１．５±０．０８×１．０±０．０７ｍｍであった。なお、このときに使用したアンチモンは、実施例４に記載したものと同様にして得たものである。各例の焼結体中のビスマス含量とアンチモン含量を表１−３に、細孔率、体積平均細孔径及びＢＥＴ比表面積を表２にまとめて示す。【００３３】
実施例１３〜１５及び比較例９〜１０：
実施例１でビスマスを混合するときに同時に市販のケイ素粉（体積平均粒子径１μｍ）を表１に列記した量を加えた以外は実施例１と同様にして焼結体を各例５００個得た。各例の焼結体中のビスマス含量とケイ素含量を表１−４に、細孔率、体積平均細孔径及びＢＥＴ比表面積を表２にまとめて示す。【００３４】
実施例１６〜１８及び比較例１１〜１２：
実施例４でアンチモンを混合するときに同時に市販のケイ素粉（体積平均粒子径１μｍ）を表１に列記した量を加えた以外は実施例４と同様にして焼結体を各例５００個得た。各例の焼結体中のアンチモン含量とケイ素含量を表１−５に、細孔率、体積平均細孔径及びＢＥＴ比表面積を表２にまとめて示す。【００３５】
実施例１９〜２３及び比較例１３〜１６：
実施例８でビスマスとアンチモンを混合するときに同時に市販のケイ素粉（体積平均粒子径１μｍ）を表１に列記した量を加えた以外は実施例８と同様にして焼結体を各例５００個得た。各例の焼結体中のビスマス含量、アンチモン含量及びケイ素含量を表１−６に、細孔率、体積平均細孔径及びＢＥＴ比表面積を表２にまとめて示す。【００３６】
ここで、Ｘ線回析装置（X'pert PRO PANalytical製）で、実施例１３〜２３及び比較例９〜１６の造粒粉を分析したところ、造粒粉の粒子表面より反応物としてケイ化タングステンが検出された。検出されたケイ化タングステンのほとんどがＷ5Ｓｉ3であった。また造粒粉をスパッタリングして同様に分析したところ、反応物のケイ化タングステンは造粒粉の粒子表面から３０ｎｍまでの範囲に存在ずることがわかった。すなわち、ケイ素が造粒粉の表層の少なくとも一部で、ケイ化タングステンとして存在することが確認された。【００３７】
実施例１〜２３及び比較例１〜１６の焼結体を電解コンデンサの陽極体として用い容量及びＬＣ値を求めた。陽極体を０．１質量％の硝酸水溶液中で１０Ｖで５時間化成し、陽極体表面に誘電体層を形成した。誘電体層を形成した陽極体を、白金黒を陰極とした３０％硫酸水溶液中に漬け、電解コンデンサを形成し、容量及びＬＣ値を測定した。容量は、アジレント製ＬＣＲメーターを用い、室温、１２０Ｈｚ、バイアス２．５Ｖ値での値で測定した。ＬＣ値は、室温で２．５Ｖを印加して３０秒後に測定した。各実施例及び各比較例の結果を表３−１〜３−６に示す。なお、数値は、各例ｎ＝３２個の平均値である。【００３８】
表３−１〜３−３からビスマス（Ｂｉ）及び／またはアンチモン（Ｓｂ）を所定量含むタングステン粉の焼結体から作製した実施例１〜１２のタングステン誘電体は、Ｂｉ及び／またはＳｂを所定量含まない比較例１〜８の電解コンデンサに比べて容量のばらつきが小さく、ＬＣが小さいことがわかる。また、表３−４〜３−４の所定量のケイ素を含むタングステン粉の焼結体（実施例１３〜２３）を化成して得たタングステン誘電体は、容量のばらつきが小さくかつＬＣが小さく、さらに容量が大きいことがわかる。
ビスマス及びアンチモン粉の作用機序は明らかではないが、沸点がタングステンやケイ素より低いために焼結体への分散性が良いことが、容量ばらつきが小さいことと何らかの関係があるものと考えられる。【００３９】
【表１】
0005613862.tif 000002
【００４０】
【表２】
0005613862.tif 000003
【００４１】
【表３】
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【００４２】
【表４】
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【００４３】
【表５】
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【００４４】
【表６】
0005613862.tif 000007
【００４５】
【表７】
0005613862.tif 000008
表２中、「±」を用いて表される範囲は、測定された試料がその範囲にすべて入っていたことを示す。これは他の表（表３−１〜３−６）でも同様である。【００４６】
【表８】
0005613862.tif 000009
【００４７】
【表９】
0005613862.tif 000010
【００４８】
【表１０】
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【００４９】
【表１１】
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【００５０】
【表１２】
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【００５１】
【表１３】
0005613862.tif 000014
【産業上の利用可能性】
【００５２】
ビスマス元素またはアンチモン元素を合計４００〜１２００質量ｐｐｍ含むタングステンからなるコンデンサの陽極体を使用することにより、安定して容量が大きく、かつＬＣが良好なコンデンサを製造することができる。