(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線回折装置であって、
Ｘ線源と、
前記Ｘ線源から出射されたＸ線を照射する試料を保持し、移動可能な保持台と、
前記試料から回折により出射されるＸ線を検出する２次元検出器と、
前記Ｘ線源と前記保持台と前記２次元検出器とを制御する制御処理部とを備え、
前記制御処理部は、
前記２次元検出器により複数の条件下で検出されたＸ線の複数の強度データを記憶する記憶手段と、
複数の前記強度データについて、それぞれの前記強度データに対応するＸ線の前記試料における吸収量の差を補正するように、前記強度データに対する補正演算を行う演算手段と、
前記補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成する極点図作成手段とを含む、Ｘ線回折装置。
【請求項２】
前記演算手段は、前記補正演算として、前記試料の表面に対する前記Ｘ線の進入角度と前記試料から回折によって出射する前記Ｘ線の前記表面に対する脱出角度とに基づき決定される補正係数を前記強度データに乗ずる演算を行なう、請求項１に記載のＸ線回折装置。
【請求項３】
前記Ｘ線の前記進入角度をω’、前記脱出角度をγとした場合に、前記補正係数は、（ｓｉｎγ＋ｓｉｎω’）／ｓｉｎγという式で決定される、請求項２に記載のＸ線回折装置。
【請求項４】
外部とのデータの入出力を行なうための入出力手段をさらに備え、
前記記憶手段は、前記入出力手段を介して入力されるプログラムであって、前記演算手段での前記補正演算を実現するためのプログラムを記憶し、
前記演算手段は、前記プログラムに基づいて前記補正演算を行なう、請求項１〜３のいずれか１項に記載のＸ線回折装置。
【請求項５】
２次元検出器を用いたＸ線回折装置のデータ解析方法であって、
前記Ｘ線回折装置において、試料にＸ線を照射することで前記試料から回折により出射されるＸ線を前記２次元検出器によって複数の条件下で検出することで得られる、複数の強度データを準備するステップと、
準備された複数の前記強度データについて、それぞれの前記強度データに対応するＸ線の前記試料における吸収量の差を補正するように、前記強度データに対する補正演算を行うステップと、
前記補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成するステップとを備える、Ｘ線回折装置のデータ解析方法。
【請求項６】
２次元検出器を用いたＸ線回折装置を制御するための制御方法であって、
前記Ｘ線回折装置において、試料にＸ線を照射することで前記試料から回折により出射されるＸ線を前記２次元検出器によって複数の条件下で検出することで得られる、複数の強度データを記憶手段に記憶するステップと、
記憶された複数の前記強度データについて、それぞれの前記強度データに対応するＸ線の前記試料における吸収量の差を補正するように、前記強度データに対する補正演算を行うステップと、
前記補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成するステップとを備える、Ｘ線回折装置の制御方法。
【請求項７】
２次元検出器と、演算手段および記憶手段を含む制御処理部とを有するＸ線回折装置を制御するための制御方法を実現するためのプログラムであって、前記プログラムは前記Ｘ線回折装置に、
試料にＸ線を照射することで前記試料から回折により出射されるＸ線を２次元検出器によって複数の条件下で検出することで得られる複数の強度データを、前記制御処理部が前記記憶手段に記憶させるステップと、
記憶された複数の前記強度データについて、それぞれの前記強度データに対応するＸ線の前記試料における吸収量の差を補正するように、前記強度データに対する補正演算を前記演算手段が行うステップと、
前記補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを前記制御処理部が作成するステップと、を実行させる、プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、Ｘ線回折装置、Ｘ線回折装置のデータ解析方法、Ｘ線回折装置の制御方法およびその方法を実現するためのプログラムに関し、より特定的には、２次元検出器を備えたＸ線回折装置、Ｘ線回折装置のデータ解析方法、Ｘ線回折装置の制御方法およびその方法を実現するためのプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体結晶などの試料の結晶面の評価には、Ｘ線回折が広く用いられる。Ｘ線回折を用いた結晶面の評価には、たとえば以下の非特許文献１に示す極点図測定と呼ばれる方法が用いられる。
【０００３】
Ｘ線回折装置を用いた極点図測定においては、たとえば評価しようとする結晶面に沿う方向に延びるＡ軸を中心とした試料の回転と、結晶面の法線であるＢ軸を中心とした試料の回転とがなされる。これらの回転により、試料の方向を任意に変更しながら回折Ｘ線の強度の分布が測定される。
【０００４】
上述したＸ線回折では、試料の表面に入射されるＸ線（入射Ｘ線）が試料の内部にて回折により強まった方向に回折Ｘ線として出力される。ここで、従来のＸ線回折装置では、試料表面に対する入射Ｘ線の角度（進入角度）と回折Ｘ線の角度（脱出角度）とを等しくした状態を維持して測定が行われていた。このためＸ線源と、回折Ｘ線の検出器との相対的な位置を固定して試料１１を様々な方位に回転すれば、試料１１を構成する任意の結晶面の方位分布を調べることができる。
【０００５】
また、回折Ｘ線は全体としてはデバイリングと呼ばれる円弧状の回折線として得られる。通常の検出器を用いて極点図測定する場合には、１回の測定において１本の円弧状の回折線の一部だけしか検出できない。しかし比較的広い受光面を有する２次元検出器を使用してＸ線回折による測定を行えば、デバイリングをたとえば円弧状に幅広く検出することができる。このため検出器として２次元検出器を使用すれば、測定時に試料を回転させる量や回数を少なくすることができる。さらに半導体素子を使った２次元半導体検出器は、検出器からのデータの読み取り速度が速くなる。このため２次元半導体検出器を用いれば、測定時間が大幅に短縮される。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「Ｘ線回折ハンドブック」、理学電機株式会社、２０００年２月、ｐ．９４−１００
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ここで、Ｘ線回折装置を利用して試料の極点図測定を行う場合、通常は試料のあおり角（Ｘ線の入射方向に沿った軸を中心として試料表面を所定の方向に対して傾斜させた場合の傾斜角度）をいくつか変えた状態で回折Ｘ線の強度データを測定し、それらの複数のあおり角における強度データを結合することで極点図を作成する。しかし、上記のような２次元検出器を備えるＸ線回折装置を用いて極点図測定を行う場合には、以下のような問題があることを発明者は発見した。
【０００８】
すなわち、上記のような複数のあおり角における強度データを結合する際に、異なるあおり角でのデータ間での境界部で検出されたＸ線の強度の絶対値に差があった。そのため、作成した極点図において現実には存在しない段差が発生してしまい、正確な極点図を得る事ができなかった。
【０００９】
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、２次元検出器を用いた場合であっても極点図測定を正確に行うことが可能なＸ線回折装置、当該Ｘ線回折装置のデータ解析方法、当該Ｘ線回折装置の制御方法およびその方法を実現するためのプログラムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者は、２次元検出器を用いた極点図測定において、上記のような極点図での段差部が発生する要因について鋭意研究した結果、本発明を完成した。すなわち、試料のあおり角が異なる場合には、後で詳述するように試料における同じ方位の結晶面からの回折Ｘ線を２次元検出器で測定する場合において、試料表面に対する進入角度と脱出角度とが試料のあおり角ごとに異なる。このため、Ｘ線が試料中を進行する経路長も、あおり角ごとに異なる。このような試料中でのＸ線の経路長が異なれば、試料中でのＸ線の吸収量も異なる。このため、上記のようにあおり角が異なる回折Ｘ線の強度データはその絶対値のレベルに差が生じ、極点図を形成するためにデータを結合した際にあおり角の異なるデータ間の境界部に不自然な段差が発生することになっていた。そして、２次元検出器を用いたＸ線回折装置では、このような段差が無視できないほど顕著になることを発明者は見出した。この発明は、上記のような知見に基づいて、この発明に従ったＸ線回折装置は、Ｘ線源と、Ｘ線源から出射されたＸ線を照射する試料を保持し、移動可能な保持台と、試料から回折により出射されるＸ線を検出する２次元検出器と、Ｘ線源と保持台と２次元検出器とを制御する制御処理部とを備える。制御処理部は、記憶手段と演算手段と極点図作成手段とを含む。記憶手段は、２次元検出器により複数の条件下で（たとえば複数のあおり角におけるＸ線回折測定により）検出されたＸ線の複数の強度データを記憶する。演算手段は、複数の強度データについて、それぞれの強度データに対応するＸ線の試料における吸収量の差を補正するように、強度データに対する補正演算を行う。極点図作成手段は、補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成する。
【００１１】
この場合、制御処理部において演算手段があおり角の異なる複数の強度データについて、試料中でのＸ線の吸収量の差を補正するように補正演算を行うことで、当該吸収量の差による強度データの絶対値の差を打ち消すことができる。このため、複数の強度データを用いて極点図データを作成した場合にも、あおり角の異なる条件下での複数の強度データについて、その境界部に段差が発生することを防止できる。この結果、２次元検出器を用いて短時間の測定により効率的に、正確な極点図を得る事ができる。
【００１２】
この発明に従ったＸ線回折装置のデータ解析方法は、２次元検出器を用いたＸ線回折装置において、試料にＸ線を照射することで試料から回折により出射されるＸ線を２次元検出器によって複数の条件下で検出することで得られる、複数の強度データを準備するステップと、準備された複数の強度データについて、それぞれの強度データに対応するＸ線の試料における吸収量の差を補正するように、強度データに対する補正演算を行うステップと、補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成するステップとを備える。
【００１３】
この場合、あおり角の異なる複数の強度データについて、試料中でのＸ線の吸収量の差を補正するように補正演算を行うことで、当該吸収量の差による強度データの絶対値の差を打ち消すことができる。このため、複数の強度データを用いて極点図データを作成した場合にも、あおり角の異なる条件下での複数の強度データについて、その境界部に段差が発生することを防止できる。この結果、２次元検出器を用いたＸ線回折を利用して、短時間の測定により効率的に正確な極点図を得る事ができる。
【００１４】
この発明に従ったＸ線回折装置を制御するための制御方法は、２次元検出器を用いたＸ線回折装置において、試料にＸ線を照射することで試料から回折により出射されるＸ線を２次元検出器によって複数の条件下で検出することで得られる、複数の強度データを記憶手段に記憶するステップと、記憶された複数の強度データについて、それぞれの強度データに対応するＸ線の試料における吸収量の差を補正するように、強度データに対する補正演算を行うステップと、補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成するステップとを備える。
【００１５】
この場合、制御処理部における演算手段があおり角の異なる複数の強度データについて、試料中でのＸ線の吸収量の差を補正するように補正演算を行なうので、当該吸収量の差による強度データの絶対値の差を打ち消すことができる。このため、複数の強度データを用いて極点図データを作成した場合に、あおり角の異なる条件下での複数の強度データについて、その境界部に段差が発生することを防止できる。この結果、２次元検出器を備えるＸ線回折装置を用いて短時間の測定により効率的に正確な極点図を得る事ができる。
この発明に従ったプログラムは、２次元検出器と、演算手段と記憶手段とを含む制御処理部とを有するＸ線回折装置を制御するための制御方法を実現するためのプログラムであって、当該プログラムはＸ線回折装置に、試料にＸ線を照射することで試料から回折により出射されるＸ線を２次元検出器によって複数の条件下で検出することで得られる複数の強度データを、制御処理部が記憶手段に記憶させるステップと、記憶された複数の強度データについて、それぞれの強度データに対応するＸ線の試料における吸収量の差を補正するように、強度データに対する補正演算を演算手段が行うステップと、補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを制御処理部が作成するステップと、を実行させる。
【００１６】
この場合、上記プログラムがＸ線回折装置において実行されると、制御処理部において演算手段があおり角の異なる複数の強度データについて、試料中でのＸ線の吸収量の差を補正するように補正演算を行なうので、当該吸収量の差による強度データの絶対値の差を打ち消すことができる。このため、複数の強度データを用いて極点図データを作成した場合に、あおり角の異なる条件下での複数の強度データについて、その境界部に段差が発生することを防止でき、正確な極点図を得る事ができる。
【発明の効果】
【００１７】
この発明によれば、２次元検出器を備えるＸ線回折装置を利用して、効率的に正確な極点図測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施の形態に係るＸ線回折装置の外観を示す概略図である。
【図２】本発明の実施の形態に係るＸ線回折装置の主要部を、図１より拡大して示す概略図である。
【図３】図１および図２に示したＸ線回折装置の全体の構成を示すブロック図である。
【図４】図３に示したブロック図におけるデータ処理部の構成を示すブロック図である。
【図５】極点図における任意の結晶面の方位を説明するための模式図である。
【図６】標準試料としている無配向の珪素（Ｓｉ）の焼結体に関する極点図測定の結果であるＳｉ焼結体の極点図である。
【図７】図６に示したＳｉ焼結体についてＸ線回折を行なった結果得られたデータを示すグラフである。
【図８】多結晶試料にＸ線を照射したときの状態を示すための模式図である。
【図９】図８に示した矢印方向から見たときの試料と入射Ｘ線および回折Ｘ線およびデバイリングの関係を示す模式図である。
【図１０】試料にあおり角を付けた場合での試料と入射Ｘ線、回折Ｘ線およびデバイリングの関係を示す模式図である。
【図１１】試料表面に対する入射Ｘ線の進入角度および脱出角度と試料中での移動距離の関係を説明するための模式図である。
【図１２】波動ベクトルと試料表面の法線ベクトルとの関係を説明するための模式図である。
【図１３】本発明によるＸ線回折測定方法を説明するためのフローチャートである。
【図１４】図１３に示した補正計算工程をより詳しく説明するためのフローチャートである。
【図１５】測定結果を示すグラフである。
【図１６】図１５に示した補正後のデータに基づくＳｉ焼結体の極点図である。
【図１７】測定結果を示すグラフである。
【図１８】図１７に示した補正後のデータに基づいて得られた銅板の極点図を示す図である。
【図１９】測定データをそのまま用いた補正していないデータに基づく極点図である。
【図２０】本発明による極点図測定方法によって、データの補正を行なった補正データに基づいて得られた極点図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
【００２０】
図１〜図４を参照して、本発明の一実施の形態であるＸ線回折装置を説明する。
本発明によるＸ線回折装置１は、図１〜図３に示すようにＸ線源５と、保持台３と、検出器７と、Ｘ線源５と保持台３と検出器７とを制御する制御部１３と、制御部１３に接続されたデータ処理部１５とを備える。本発明によるＸ線回折装置１では、検出器７として２次元センサが用いられている。検出器７では、保持台３上に設置された試料１１にＸ線源５から照射された入射Ｘ線が、当該試料１１において回折した回折Ｘ線について、２次元の強度データとして検出することができる。保持台３はＸ線源５からの入射Ｘ線に対する試料１１の傾斜角度（あおり角）を変更することが可能なように回転機構を有する。また、図２を参照して、試料台３上には治具１０が載置される。治具１０は、Ｘ線回折しようとする試料１１を載置するＸ線回折用治具である。Ｘ線源５にはコリメータ９が取り付けられており、コリメータ９から、ほぼ平行光線となった入射Ｘ線が試料１１の表面１１ａ上に照射される。
【００２１】
制御部１３には、データ処理部１５が接続されている。データ処理部１５では、制御部１３を介して伝送された検出器７からの測定データおよび保持台３のあおり角のデータなどが入力され、後述する極点図データを得るための演算が行なわれる。なお、制御部１３とデータ処理部１５とは、それぞれ異なる機器（たとえば制御用コンピュータとデータ処理用コンピュータ）により実現されていてもよいし、１つの機器が制御部１３とデータ処理部１５との２つの機能を備えていてもよい（たとえば１つの制御機器（たとえばパーソナルコンピュータ）において制御プログラムとデータ処理用プログラムとが実行されていてもよい）。
【００２２】
データ処理部１５は、図４に示すように入出力部２６と、入出力部２６に接続されている記憶部２２と、処理部２０と、一時記憶部２４とを備える。処理部２０は、一時記憶部２４および記憶部２２に接続されている。また、一時記憶部２４は記憶部２２とも接続されている。入出力部２６を介して制御部１３（図３参照）から入力された測定データは、一旦記憶部２２に記憶される。また、この記憶部２２には、入出力部２６を介して外部のローカルエリアネットワークやメモリ装置などから、処理部２０においてデータ処理を実行させるためのプログラムが導入、記憶される。処理部２０は、記憶部２２に記憶された上記プログラムに基づいて、上述した測定データの演算処理を行なう。処理部２０においてデータ処理を行なう際には、上記プログラムや当該データ処理の対象となったデータは一時記憶部２４に記憶される。なお、データ処理の内容については後述する。
【００２３】
また、制御部１３も、基本的に上記データ処理部１５と同様の構造を備えていてもよい。すなわち、制御部１３は、入出力部と、入出力部に接続される記憶部と、処理部と、一時記憶部とを備えていてもよい。また、制御部１３は、処理部と、Ｘ線源５、検出器７、および試料台３とを接続するための機器制御用インターフェイス部をさらに備える。処理部は、一時記憶部および記憶部に接続されている。また、一時記憶部は記憶部とも接続されている。処理部は、機器制御用インターフェイス部を介してＸ線源５、検出器７、および試料台３と接続され、これらの各機器に対する制御および各機器からの測定データの取得を行なう。機器制御用インターフェイス部を介してＸ線源５、検出器７、試料台３などから入力された測定データは、一旦記憶部に記憶される。さらに、当該測定データは、入出力部を介してデータ処理部１５へ転送される。
【００２４】
また、この記憶部には、入出力部を介して外部のローカルエリアネットワークやメモリ装置などから、処理部においてＸ線回折装置１の制御を行うためのプログラムが導入、記憶される。処理部は、記憶部に記憶された上記プログラムに基づいて、Ｘ線回折装置１の制御を行なう。処理部においてＸ線回折装置１の制御を行なう際には、上記プログラムや当該制御に用いるデータなどは一時記憶部に記憶される。
【００２５】
次に、本発明によるＸ線回折装置におけるデータ解析方法について説明する。以下では、まず本発明によるデータ解析方法の適用対象である極点図測定について簡単に説明する。
【００２６】
＜極点図について＞
まず極点図について簡単に説明をする。極点図では任意の結晶面の方位をαとφで表現するが、その模式図を図５に示した。図５を参照して、ｎは試料表面の法線ベクトルを示し、ｎ’は測定している結晶面の法線ベクトルである。この図５に示したように、αはベクトルｎとベクトルｎ’とのなす角度であり、φはベクトルｎ’を図中のｘ−ｙ平面に射影した時にｘ軸とのなす角度（面内回転角度）を示している。なお、一般に極点図では色の濃淡によって、検出したＸ線の強度を示すことにより２次元の強度マップとしたものが多く、本願において同様に濃淡によりＸ線の強度を示すものとする。
【００２７】
＜２次元検出器を用いた場合に極点図において段差が発生する原因について＞
まず標準試料としている無配向の珪素（Ｓｉ）の焼結体で極点図測定を行った。その結果を図６および図７に示した。図７において、横軸は角度αを、縦軸はＸ線の検出強度を示す。なお、図７は、φ方向に積算したデータを示している。こららのデータ（特に図７のデータ）を見ると、同じαのデータ（つまり極点図の中心部を中心とした同心円状上のデータ）でもあおり角χの異なる条件で測定したデータはＸ線の検出強度が異なる事がわかる。さらに無配向試料ではαに依存せず常に一定強度のＸ線を検出するはずだが、同じあおり角で測定したデータ内でも強度分布が存在している。なお、あおり角とは、後述する図１２を参照して、試料表面の法線ベクトルｎが常にｙ−ｚ平面内に位置するように試料を傾ける場合の、ｚ軸と法線ベクトルｎとのなす角度χを意味する。
【００２８】
上記のように、あおり角χによってＸ線の検出強度が異なる、つまり極点図のデータ結合部（あおり角の異なるデータ間での境界部）においてＸ検出強度の値が異なる原因を考える。要因としては大きく分けて二つ考えられる。１つ目の要因は、試料自体に問題がある場合である。例えば試料中の組成が均一になっていない場合や試料表面に凹凸がある場合等が考えられる。２つ目の要因は、Ｘ線の光学系の問題である。つまり、試料を傾けると、Ｘ線は有限の広がりを持っているので試料表面でＸ線が広がったり、Ｘ線の入射角度が変化する事によって進入深さが変化したりする。ただし今回は標準試料を用いているのため１つ目の試料自体の問題とは考えにくい。したがって、上記検出強度が異なる原因としては、２つ目のＸ線の光学系に問題があると発明者は考えた。
【００２９】
図８に示すように、多結晶試料である試料１１にＸ線（入射Ｘ線３１）を照射すると、試料から出射する回折Ｘ線３３は検出器上でデバイリング３５として観測される。この様子を図８の矢印３６の向きから見た状態を図９に示した。また、試料を３０゜あおった状態（あおり角χが３０°である状態）を図１０に示した。図９および図１０から分かるように、試料にあおりを加えると（つまり図１０の場合）入射Ｘ線３１の試料１１表面に対する進入角度が小さくなる。
【００３０】
一方、それぞれ図９および図１０中で矢印Ａとして示している回折Ｘ線３３は同じ方位の結晶面からの回折Ｘ線を表している。そして、図１０に示すように試料にあおりを加えたときのほうが、回折Ｘ線３３の試料１１表面に対する脱出角度は大きくなっている。従って、同じ方位の結晶面からの回折Ｘ線のデータに関して、試料１１のあおり角が大きいほうがＸ線の進入深さ（試料１１表面からの進入深さ）は浅く、さらに回折が起きてからＸ線が試料１１表面から出てくるまでの距離は少なくなる。このため、試料１１中でのＸ線の進行経路長が短くなるので、結果的に試料１１中でのＸ線の吸収量が小さくなる。このため、検出する回折Ｘ線３３の強度はあおり角が大きいほうが強くなると考えられる。これは図７に示したデータとも矛盾しないので、発明者はあおり角によって回折Ｘ線の検出強度が異なることの理由が上記のようなものであると考えた。
【００３１】
＜吸収補正項の導出＞
Ｘ線の吸収量は、試料の吸収係数と、Ｘ線が試料中を移動した距離とから計算できる。具体的には、Ｘ線の吸収量を数式で表現すると次式のようになる。
【００３２】
【数１】
0005516364.tif 000002
【００３３】
ここで、Ｉは試料から回折されたＸ線の強度を示し、Ｆは散乱因子全般を示し、αは試料の線吸収係数を示す。また、図１１を参照して、試料表面１１ａに対する入射Ｘ線の角度を進入角度ω’、また回折Ｘ線の試料表面１１ａに対する角度を脱出角度γとした。なお、進入角度ω’とは、入射Ｘ線と、当該入射Ｘ線から試料表面１１ａに対して垂直な方向に降ろした垂線とにより規定される平面上での、試料表面１１ａと入射Ｘ線とのなす角度を意味する。また、脱出角度γとは、回折Ｘ線と、当該回折Ｘ線から試料表面１１ａに対して垂直な方向に降ろした垂線とにより規定される平面上での、試料表面１１ａと回折Ｘ線とのなす角度を意味する。
【００３４】
また、回折が起こる深さに関しては確率の問題で、試料の表面近傍で回折が起きる場合もあれば、試料表面１１ａから比較的深い位置でＸ線が回折する場合もある。そこで全ての深さでの回折を考慮するためにＸ線の経路に沿って積分をする。今は試料が均質であると仮定しているのでこの積分は次のように展開できる。
【００３５】
【数２】
0005516364.tif 000003
【００３６】
数式（２）から分かるように、上記のようなＸ線強度の式においてＸ線の光路に依存しているのはｓｉｎγ／（ｓｉｎγ＋ｓｉｎω’）のみであるので、検出したＸ線のカウント数（Ｘ線の強度データ）に（ｓｉｎγ／（ｓｉｎγ＋ｓｉｎω’））の逆数（吸収補正項）をかければ、Ｘ線の光路に依存した吸収量の影響を打ち消すような補正をする事ができる。
【００３７】
＜進入角度と脱出角度との算出＞
上記のように吸収補正項を導出する事ができたが、実際のデータに適用するにはＸ線の進入角度ω’と脱出角度γとを算出する必要がある。極点図のデータには試料法線ベクトルに対する測定対象の結晶面の法線ベクトルの角度αと、図５に示した面内回転角度φと、Ｘ線の強度に加えて、試料に対するＸ線源の角度ω、散乱角度２θ、および試料のあおり角度χの情報が含まれている。また、測定時の光学系を図１２に示したが、ｋは入射Ｘ線の波動ベクトルを示し、ｋ’は回折Ｘ線の波動ベクトルを示し、ｎは試料表面（測定面）の法線ベクトルを表している。ここで、調べたいのは試料表面に対するＸ線の進入角度ω’と脱出角度γであるので、入射Ｘ線の波動ベクトルｋ、回折Ｘ線の波動ベクトルｋ’と試料表面の法線ベクトルｎが分かればよい。そして、入射Ｘ線の波動ベクトルｋと試料表面の法線ベクトルｎとは図３から分かるように、測定時のＸ線回折装置におけるＸ線源と試料との位置関係から知ることができる。そのため、回折Ｘ線の波動ベクトルｋ’を特定できればよい。当該回折Ｘ線の波動ベクトルｋ’を調べるために、まず回折面（結晶面）の法線ベクトルｎ’（＝（ｘ，ｙ，ｚ））を調べる。まず図８などから次式が成り立つことが分かる。
【００３８】
【数３】
0005516364.tif 000004
【００３９】
さらに次式も成り立つ。
【００４０】
【数４】
0005516364.tif 000005
【００４１】
また｜ｎ’｜＝１であるので、（３）式と（４）式とから次式が成り立つ。
【００４２】
【数５】
0005516364.tif 000006
【００４３】
上記（３），（４），（５）式から回折面の法線ベクトルｎ’を求める事ができる。そして回折波の波動ベクトルｋ’はラウエの回折条件から
【００４４】
【数６】
0005516364.tif 000007
【００４５】
と求められる。以上の結果からＸ線の進入角度ω’と脱出角度γとは以下の式で計算できる。
【００４６】
【数７】
0005516364.tif 000008
【００４７】
【数８】
0005516364.tif 000009
【００４８】
このように求められる進入角度ω’と脱出角度γとを用いて、（２）式に吸収補正項をかけることにより、Ｘ線吸収の光路依存項を打ち消すことでＸ線の強度データについて吸収補正をすることができる。
【００４９】
上述のような考え方に基づいて、図１〜図４に示した本発明によるＸ線回折装置の制御方法およびデータ解析方法を図１３および図１４を参照して説明する。
【００５０】
図１３に示すように、本発明によるＸ線回折装置の制御方法またはデータ解析方法である極点図測定方法は、図３および図４に示した制御部１３およびデータ処理部１５において主に行われるものである。以下説明するデータ解析方法は、制御部１３における入出力部を介して記憶部に記憶されたプログラム、およびデータ処理部１３における入出力部２６を介して記憶部２２に記憶されたプログラムにより、制御部１３の処理部およびデータ処理部１５の処理部２０において実行される。たとえば、データ処理部１５を例とすれば、入出力部２６に外部メモリ媒体が接続可能なコネクタが配置され、当該コネクタに外部メモリ媒体を接続することで、当該外部メモリ媒体中に記憶されたプログラムを記憶部２２に記憶させてもよい。
【００５１】
図１３に示した極点図測定方法では、まず制御部１３においてあおり角の定義を行なう工程（Ｓ１０）を実施する。この工程（Ｓ１０）では、具体的にはＸ線回折を行なう場合の試料におけるあおり角を決定する。たとえば、上述した図７に示したデータなどのように、あおり角を０°、３５°、７０°、８０°というように、試料のあおり角の数およびその値を決定する。このあおり角の決定は、たとえば制御部１３における入出力部を介して、外部から当該あおり角のデータを制御部１３の記憶部の所定のデータ領域（たとえばあおり角用データ領域）に記憶することにより行ってもよい。このあおり角のデータの入力は、たとえば制御部１３の入出力部に接続されたキーボードやテンキーといった外部入力デバイス、あるいはタッチパネルなどの入力デバイスを介して行ってもよい。
【００５２】
次に、制御部１３においてすべてのあおり角での測定が完了したかどうかを判断する工程（Ｓ２０）を実施する。この工程（Ｓ２０）では、測定を行なうように決定したすべてのあおり角についてのＸ線回折の測定が完了したかどうかを判別する。なお、所定回数のＸ線回折の測定が終了したかどうかは、たとえば以下のような制御を行って判別してもよい。まず、上記工程（Ｓ１０）において、制御部１３の一時記憶部においてあおり角の設定数を示すデータ（あおり角設定数データ）を所定のデータ領域に記憶する。また、制御部１３の一時記憶部において、所定の記憶領域に測定回数チェック変数を初期値＝０として記憶する。その後、１つのあおり角について後述する測定工程（Ｓ３０）が完了した時点で、上記測定回数チェック変数に１を加算する演算を制御部１３の処理部において行い、当該演算後の値を新たな測定回数チェック変数として上記一時記憶部の所定領域に記憶する。このような測定回数チェック変数が上記あおり角設定数データと同じになった場合には、上記工程（Ｓ２０）ではＹＥＳと判断され、また上記測定回数チェック変数が上記あおり角設定数データ未満である場合には上記工程（Ｓ２０）においてＮＯと判断される。
【００５３】
そして、上記工程（Ｓ２０）においてＮＯと判断された場合には、測定工程（Ｓ３０）を実施する。この工程（Ｓ３０）では、上述したＸ線回折装置１において、Ｘ線源５からＸ線を照射し、保持台３にセットされた試料１１にＸ線を入射させて、当該試料１１から回折した回折Ｘ線を２次元センサを含む検出器７によって検出する。測定された回折Ｘ線の強度データは２次元データであって、検出器７から制御部１３の機器制御用インターフェイス部を介して制御部１３の記憶部に記憶される。また、記憶された強度データは、後述のように工程（Ｓ２０）でＹＥＳと判断されたときに、一括して後制御部１３の入出力部を介してデータ処理部１５（図３参照）に転送されてもよいし、工程（Ｓ３０）において強度データが取得される度にデータ処理部１５へ転送されてもよい。この場合、データ処理部１５では、記憶部２２に当該強度データが記憶される。なお、測定された強度データは、たとえば角度αと角度φとＸ線源の角度ωと散乱角度２θとあおり角χとに関連付けられた強度データである。たとえば、記憶される強度データは、あおり角χ、角度φ、角度ω、カメラ長、２次元の強度データといった項目からなるデータセットとして記憶される。なお、ここでカメラ長とは試料１１から検出器７までの距離であり、後工程において２次元の強度データから２θを算出するために用いられる。
【００５４】
また、工程（Ｓ３０）が完了した時点で、上記測定回数チェック変数に１が加算される。
【００５５】
次に、工程（Ｓ３０）が終了した後、再度工程（Ｓ２０）に戻り、すべてのあおり角での測定が完了したかどうかを判別する。この工程（Ｓ２０）において、すべてのあおり角での測定が完了したと判別される（ＹＥＳと判断される）と、データ処理部１５へ強度データの転送がすんでいない場合には当該強度データが制御部１３からデータ処理部１５へ転送される。そして、データ処理部１５において、次に極点図データへ変換する工程（Ｓ４０）が実施される。この極点図データへ変換する工程における演算は、図４に示した処理部２０により記憶部２２から一時記憶部２４へ読み出した強度データに、従来周知のＸ線回折における回折Ｘ線強度データから極点図データへの変換演算方法を適用することによる行うことができる。なお、演算された結果の極点図データは、処理部２０により再度記憶部２２の所定の記憶領域へ記憶される。
【００５６】
次に、データ処理部１５において補正計算を行なう工程（Ｓ５０）を実施する。この工程（Ｓ５０）では、処理部２０によって後述するように試料中でのＸ線の光路差によるＸ線吸収量の差を打ち消すように、工程（Ｓ４０）において出力された極点図データの各ポイントにおける強度データに吸収補正項をかける演算を行う。この補正計算は、上述したあおり角ごとに得られたすべての強度データについて行う。なお、工程（Ｓ５０）の内容は後で詳細に説明する。
【００５７】
次に、補正後のデータを記憶する工程（Ｓ６０）を実施する。この工程（Ｓ６０）においては、補正計算によって試料中でのＸ線の吸収量の影響を打ち消すように補正された極点図データがデータ処理部における記憶部２２へと記憶される。
【００５８】
次に、データを合成し極点図を形成する工程（Ｓ７０）を実施する。本発明においては、あおり角の異なるデータにおいても、試料中でのＸ線吸収量の相違を打ち消すような補正がされていることから、合成した極点図においてあおり角の異なるデータ群ごとに図形のずれが発生するといった問題は発生しない。このようにして、本発明による極点図測定を行なうことができる。
【００５９】
ここで、図１３に示した補正計算を行なう工程（Ｓ５０）の内容を以下説明する。この補正計算を行なう工程（Ｓ５０）においては、上述したように工程（Ｓ４０）において出力された極点図のデータ（極点図データ中の個々のポイントにおける強度データ）について、当該Ｘ線の入射角度ω’と脱出角度γとに応じてＸ線吸収量の差を補正するための補正係数を決定し、当該補正係数を個々のポイントにおける強度データにかけることによってＸ線吸収の影響を除去する。具体的には、図１４に示すように、まずＸ線回折の回折Ｘ線を二次元検出器で検出した、あおり角毎の、極点図データ中の個々のポイントごとの強度データについて、Ｘ線の進入角度ω’と脱出角度γとを算出する工程（Ｓ５１）を実施する。この工程（Ｓ５１）における進入角度ω’と脱出角度γとの算出方法は、すでに説明した計算式（上記（７）、（８）式）を用いて算出することができる。より具体的には、上述したように記憶されたデータセットのうちの、角度α、角度χ、角度２θ、角度ωというデータ項目の値に基づいて、進入角度ω’と脱出角度γとを算出する。
【００６０】
次に、算出した進入角度ω’と脱出角度γとに基づき、Ｘ線の光路差によるＸ線吸収量の差を打ち消すための補正係数（吸収補正項）を算出する工程（Ｓ５２）を実施する。具体的には、上記（２）式から分かるように、上記個々のポイントごとの強度データについて、（（ｓｉｎγ＋ｓｉｎω’）／ｓｉｎγ）という式で表される補正係数を算出する。
【００６１】
次に、算出した補正係数を用いた演算により、Ｘ線吸収量の相違を補正した回折Ｘ線の補正強度データを得る工程（Ｓ５３）を実施する。この工程では、上述した工程（Ｓ５２）において求めた補正係数を、各強度データ（具体的には各強度データから極点図データへ変換された後のデータ）に乗じることで補正された強度データを処理部２０において算出する。このようにして、本発明によるＸ線回折方法における補正計算を行なうことができる。
【００６２】
以下、上述した実施の形態と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴的な構成を列挙する。
【００６３】
この発明に従ったＸ線回折装置は、Ｘ線源５と、Ｘ線源５から出射されたＸ線を照射する試料１１を保持し、移動可能な保持台３と、試料１１から回折により出射されるＸ線を検出する２次元検出器である検出器７と、Ｘ線源５と保持台３と検出器７とを制御する制御処理部（制御部１３およびデータ処理部１５）とを備える。制御処理部（制御部１３およびデータ処理部１５）は、記憶手段（記憶部２２）と演算手段（処理部２０において実施される図１３の工程（Ｓ５０））と極点図作成手段（処理部２０において実施される図１３の工程（Ｓ７０））とを含む。記憶部２２は、検出器７により複数の条件下で検出された（たとえば複数のあおり角におけるＸ線回折で測定された）Ｘ線の複数の強度データを記憶する。演算手段（処理部２０において実施される工程（Ｓ５０））は、複数の強度データについて、それぞれの強度データに対応するＸ線の試料における吸収量の差を補正するように、強度データに対する補正演算を行う。極点図作成手段（処理部２０において実施される工程（Ｓ７０））は、補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成する。
【００６４】
この場合、データ処理部１５の処理部２０において、制御プログラムに基づき図１３の工程（Ｓ５０）に示すように、あおり角の異なる複数の強度データについて、試料中でのＸ線の吸収量の差を補正するように補正演算を行うことで、当該吸収量の差による強度データの絶対値の差を打ち消すことができる。このため、複数の強度データを用いて極点図データを作成した場合に、あおり角の異なる条件下での複数の強度データ群について、その境界部に段差が発生することを防止できる。この結果、２次元検出器を用いて短時間の測定により効率的に、正確な極点図を得る事ができる。
【００６５】
上記Ｘ線回折装置１において、演算手段（処理部２０において実施される工程（Ｓ５０））は、補正演算として、試料１１の表面に対するＸ線の進入角度ω’と当該試料から回折によって出射するＸ線の試料表面に対する脱出角度γとに基づき決定される補正係数を強度データに乗ずる演算を行なってもよい。
【００６６】
ここで、Ｘ線の吸収量の差の原因となる試料中のＸ線の経路長は、上記Ｘ線の進入角度ω’と脱出角度γとにより決定される。そのため、正確な補正係数を用いることで強度データの補正をより正確に行うことができる。
【００６７】
上記Ｘ線回折装置１において、Ｘ線の進入角度をω’、脱出角度をγとした場合に、補正係数は、（ｓｉｎγ＋ｓｉｎω’）／ｓｉｎγという式で決定されてもよい。この場合、上記式を用いて正確な補正係数を算出できるので、強度データの補正を正確に行うことができる。
【００６８】
上記Ｘ線回折装置１は、外部とのデータの入出力を行なうための入出力手段（入出力部２６）をさらに備えていてもよい。記憶手段（記憶部２２）は、入出力部２６を介して入力されるプログラムであって、演算手段（処理部２０において実施される工程（Ｓ５０））での補正演算を実現するためのプログラムを記憶してもよい。演算手段（処理部２０において実施される工程（Ｓ５０））は、プログラムに基づいて補正演算を行なってもよい。
【００６９】
この場合、入出力部２６を介してＸ線回折装置１に上記プログラムを導入することができるので、プログラムの更新や改良を容易に行うことができる。この結果、Ｘ線回折装置１における極点図測定に関する性能の改善などを容易に行うことができる。
【００７０】
この発明に従ったＸ線回折装置１のデータ解析方法は、２次元検出器を用いたＸ線回折装置１において、試料にＸ線を照射することで試料から回折により出射されるＸ線を２次元検出器を含む検出器７によって複数の条件下で検出することで得られる、複数の強度データを準備するステップ（図１３の工程（Ｓ１０）〜工程（Ｓ３０））と、準備された複数の強度データについて、それぞれの強度データに対応するＸ線の試料における吸収量の差を補正するように、強度データに対する補正演算を行うステップ（図１３の工程（Ｓ５０））と、補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成するステップ（図１３の工程（Ｓ４０）および工程（Ｓ７０））とを備える。
【００７１】
この場合、あおり角の異なる複数の強度データについて、試料中でのＸ線の吸収量の差を補正するように補正演算を行うことで、当該吸収量の差による強度データの絶対値の差を打ち消すことができる。このため、複数の強度データを用いて極点図データを作成した場合にも、あおり角の異なる条件下での複数の強度データについて、その境界部に段差が発生することを防止できる。この結果、２次元検出器を用いたＸ線回折を利用して、短時間の測定により効率的に正確な極点図を得る事ができる。
【００７２】
この発明に従ったＸ線回折装置を制御するための制御方法は、２次元検出器を用いたＸ線回折装置１において、試料１１にＸ線を照射することで試料から回折により出射されるＸ線を２次元検出器を含む検出器７によって複数の条件下で検出することで得られる、複数の強度データを記憶手段に記憶するステップ（図１３の工程（Ｓ１０）〜工程（Ｓ３０））と、記憶された複数の強度データについて、それぞれの強度データに対応するＸ線の試料における吸収量の差を補正するように、強度データに対する補正演算を行うステップ（図１３の工程（Ｓ５０））と、補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを作成するステップ（図１３の工程（Ｓ４０）および工程（Ｓ７０））とを備える。
【００７３】
この場合、データ処理部１５において処理部２０があおり角の異なる複数の強度データについて、試料中でのＸ線の吸収量の差を補正するように補正演算を行なうので、当該吸収量の差による強度データの絶対値の差を打ち消すことができる。このため、複数の強度データを用いて極点図データを作成した場合に、あおり角の異なる条件下での複数の強度データについて、その境界部に段差が発生することを防止できる。この結果、２次元検出器を備えるＸ線回折装置１を用いて短時間の測定により効率的に正確な極点図を得る事ができる。
【００７４】
この発明に従ったプログラムは、２次元検出器（検出器７）と、演算手段（処理部２０）および記憶手段（記憶部２２）を含む制御処理部（制御部１３およびデータ処理部１５）とを有するＸ線回折装置１を制御するための制御方法を実現するためのプログラムであって、当該プログラムはＸ線回折装置１に、試料にＸ線を照射することで試料から回折により出射されるＸ線を２次元検出器によって複数の条件下で検出することで得られる、複数の強度データを制御処理部（制御部１３およびデータ処理部１５）が記憶手段（記憶部２２）に記憶させるステップ（図１３の工程（Ｓ１０）〜工程（Ｓ３０））と、記憶された複数の強度データについて、それぞれの強度データに対応するＸ線の試料における吸収量の差を補正するように、強度データに対する補正演算を演算手段が行うステップ（図１３の工程（Ｓ５０））と、補正演算された補正後の複数の強度データを用いて試料の極点図データを制御処理部が作成するステップ（図１３の工程（Ｓ４０）および工程（Ｓ６０））と、を実行させる。
【００７５】
この場合、上記プログラムがＸ線回折装置１において実行されると、データ処理部１５において処理部２０があおり角の異なる複数の強度データについて、試料中でのＸ線の吸収量の差を補正するように補正演算を行なうので、当該吸収量の差による強度データの絶対値の差を打ち消すことができる。このため、複数の強度データを用いて極点図データを作成した場合に、あおり角の異なる条件下での複数の強度データについて、その境界部に段差が発生することを防止でき、正確な極点図を得る事ができる。
【００７６】
上記Ｘ線回折装置１のデータ解析方法または制御方法またはＸ線回折装置１を制御するための制御方法を実現するためのプログラムにおいて、補正演算を行うステップ（図１３の工程（Ｓ５０））では、補正演算として、試料１１の表面に対するＸ線の進入角度ω’と当該試料から回折によって出射するＸ線の試料表面に対する脱出角度γとに基づき決定される補正係数を強度データに乗ずる演算を行なってもよい。
【００７７】
この場合、Ｘ線の吸収量の差の原因となる試料中のＸ線の経路長が上記Ｘ線の進入角度ω’と脱出角度γとにより決定されことから、正確な補正係数を得る事ができるので、強度データの補正をより正確に行うことができる。
【００７８】
上記Ｘ線回折装置１のデータ解析方法または制御方法またはＸ線回折装置１を制御するための制御方法を実現するためのプログラムにおいて、Ｘ線の進入角度をω’、脱出角度をγとした場合に、補正係数は、（ｓｉｎγ＋ｓｉｎω’）／ｓｉｎγという式で決定されてもよい。この場合、上記式を用いて正確な補正係数を算出できるので、強度データの補正を正確に行うことができる。
【００７９】
（実施例１）
次に、本発明によるＸ線回折の極点図測定の効果を確認するために、以下のような実験を行なった。
【００８０】
（試料）
試料として、Ｓｉ焼結体を準備した。具体的には、Ｓｉ焼結体として、直径が３ｍｍで厚さが２ｍｍの円盤状の試料を準備した。
【００８１】
（実験内容）
上述したＳｉ焼結体の試料を図１〜図４に示した本発明によるＸ線回折装置にセットし、あおり角を０°、３５°、７０°、８０°というように４種類としてＸ線回折測定を行なった。そして、Ｘ線回折測定を行なって直接得られた（補正計算を行なわない）データと、本発明による回折Ｘ線の強度データに対する補正計算を行なったデータとを比較した。
【００８２】
（結果）
図１５および図１６を参照して、実験結果を説明する。なお、図１５の横軸は結晶面の方位αを示し、縦軸はＸ線回折強度（回折Ｘ線の強度）を示している。図１５に示したグラフでは、Ｘ線回折強度の各あおり角毎のデータを補正計算を行わないデータ（測定により直接得られたデータ）Ａ１〜Ｄ１と、補正後のデータＡ２〜Ｄ２との両方について示している。図１５から分かるように、補正前の測定により直接得られたデータにおいては、あおり角χ毎にＸ線回折強度のレベルが異なっており、あおり角が大きくなるほどＸ線回折強度の絶対値が大きくなる傾向があることがわかる。一方、補正後のデータにおいては、あおり角の相違による試料中でのＸ線の吸収の差を打ち消すようにデータが補正されているため、あおり角が異なっても各Ｘ線回折強度のデータがほぼ同じレベルで連続するようになっていることがわかる。そして、図１５に示した補正後のデータを用いて極点図を合成すると、図１６のような極点図が得られる。図１６からわかるように、あおり角の異なるデータ間において食い違いが発生することなく、全体として不連続な段差などの無い、正常な極点図が得られた。
【００８３】
（実施例２）
本発明によるＸ線回折方法の効果を説明するため、以下のような実験を行なった。
【００８４】
（試料）
試料として、銅板の試料を準備した。この銅板の試料としては、具体的には平面形状が縦１０ｍｍ×横１０ｍｍという四角形状であって、厚さが０．１ｍｍの試料を準備した。
【００８５】
（実験方法）
基本的に上述した実施例１の場合と同様の方法による極点図測定を行なった。
【００８６】
（結果）
図１７および図１８を参照して、実験結果を説明する。なお、図１７のグラフにおける横軸および縦軸は、図１５に示したグラフの横軸および縦軸と同様である。図１７に示したグラフでは、図１５に示したグラフと同様に測定ままの補正をしていないデータをＡ１〜Ｄ１として示し、補正後のデータをＡ２〜Ｄ２として示している。図１７からわかるように、本発明によるＸ線回折装置の制御方法またはデータ解析方法によって補正された補正後のデータでは、あおり角χが異なっても、試料中でのＸ線吸収量の違いの影響が相殺されることにより、ほぼ連続的な強度データとなっていることがわかる。また、図１８からわかるように、得られた極点図においてはあおり角の違うデータ群間に段差部などのデータの不具合は発生しておらず、正常な形の極点図が得られた。
【００８７】
（実施例３）
本発明によるＸ線回折方法の効果を確認するため、以下のような実験を行なった。
【００８８】
（試料）
試料として、ＬｉＣｏＯ2からなる試料を準備した。具体的には、試料としては、平面形状が直径１５ｍｍの円形状である金属板上に成膜したものを準備した。
【００８９】
（実験内容）
基本的に、実施例１における実験内容と同様の方法を用いてＸ線回折測定を行なった。但し、この実施例３においては、あおり角を０°、６０°、８０°という３種類として測定を行なった。
【００９０】
（結果）
図１９および図２０を参照して、結果を説明する。図１９および図２０からわかるように、補正していないデータ（測定ままのデータ）においては、あおり角の違うデータ間の境界部において、現実には発生し得ないような段差が示された極点図となっている。一方、図２０に示すように、本発明による補正後データを用いた極点図では、上述のような段差は発生せず正常な形の極点図が得られている。
【００９１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００９２】
この発明は、特に２次元検出器を備えるＸ線回折装置において有利な効果を発揮する。
【符号の説明】
【００９３】
１  Ｘ線回折装置、３  試料台、５  Ｘ線源、７  検出器、９  コリメータ、１０  治具、１１  試料、１１ａ  試料表面、１３  制御部、１５  データ処理部、２０  処理部、２２  記憶部、２４  一時記憶部、３１  入射Ｘ線、３３  回折Ｘ線、３５  デバイリング、３６  矢印。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図５】
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【図６】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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