(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料供給手段、熱風供給手段、トナー処理空間及び回収手段を有するトナーの熱処理装置であって、
該トナー処理空間は、略円筒形状であり、
該原料供給手段は、該熱風供給手段の上方に設けられ、トナー処理空間の水平断面における接線方向からトナー処理空間に原料トナーを供給し、
該熱風供給手段は、該原料トナーを熱処理するために、該トナー処理空間に熱風を供給し、
該トナー処理空間に冷風を供給する冷風供給手段が、該熱風供給手段の下方に少なくとも１以上設けられ、
該回収手段は、該熱風供給手段及び該冷風供給手段よりも下方に設けられ、該トナー処理空間で熱処理されたトナー粒子を吸引搬送し、
該熱風供給手段及び該冷風供給手段は、該トナー処理空間の水平断面における接線方向で、且つ該トナー処理空間における原料トナーの旋回を維持する方向に風を供給することを特徴とするトナーの熱処理装置。
【請求項２】
冷風供給手段が、前記熱風供給手段の上方にも設けられていることを特徴とする請求項１に記載のトナーの熱処理装置。
【請求項３】
前記トナー処理空間の軸中心部に、円筒状のポールが設けられ、該ポールからトナー処理空間における原料トナーの旋回を維持する方向に冷風が供給されることを特徴とする請求項１又は２に記載のトナーの熱処理装置。
【請求項４】
少なくとも原料トナーを熱処理する熱処理工程を有するトナーの製造方法であって、該熱処理工程において、請求項１乃至３のいずれかに記載のトナーの熱処理装置が用いられ、得られるトナーの重量平均径が４μｍ以上１２μｍ以下であることを特徴とするトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、又はトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーに対し、熱処理を行うための装置及びその装置を用いるトナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
適度な円形度のトナーを得るために、粉砕トナーに熱処理を施して、トナーの形状を適度に球形化するための装置が提案されている。しかしながら、従来の熱球形化装置では、トナー粒子が通過する位置によって受ける熱量にバラツキがあるため、トナー粒子の均一な処理を行うことが困難であった。
【０００３】
そこで、上記不具合を解消するために、原料供給部を装置中央に設け、その外側に熱風供給部を設けた構成の熱球形化装置が提案されている（特許文献１、３参照）。また、トナー粒子の熱処理を均一に行うために、装置内の気流を旋回させて熱処理を行う熱球形化装置も提案されている。（特許文献２参照）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−１８９８４５号公報
【特許文献２】特公平３−５２８５８号公報
【特許文献３】特開２００４−２７６０１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載の熱球形化装置は、複数の原料噴射ノズルを複数設ける必要があり、装置が大型化してしまう。また、原料供給のために圧縮気体をより多く必要とするため、製造エネルギーの面でも好ましくない。加えて円環状の熱風に対して直線的な噴射を行うために処理部分にロスが生じ、処理量を上げていくには非効率である。
【０００６】
また、特許文献２に記載の熱球形化装置について本発明者らが検討したところ、トナーの分散が十分に行われず、トナーの合一による粗大粒子の増加が確認された。また、処理量を上げた際には、トナーへの熱処理効率が急激に低下し、熱処理されたトナーと未処理のトナーが混在していた。これは、圧縮空気の供給部の中に、原料トナーの投入部が設置されており、原料トナーが装置内であまり分散しないため、狭い範囲で瞬間的な熱処理が行われることが理由であると考えられる。
【０００７】
また、特許文献３に記載の熱球形化装置は、装置内の部材が熱を受けて蓄熱すると、蓄熱した部材にトナーが融着し、安定生産ができず、トナー生産性好ましくない場合もある。
【０００８】
更に近年においては、画像形成装置に使用されるトナーは、懸濁重合や乳化重合といった手法を用いた、所謂重合トナーが用いられようになってきたが、これらの重合トナーは円形度が高く揃っているものが多い。しかしながらこれらトナーを用いた場合、クリーニングに難をきたす場合が多いものがある。
【０００９】
近年、更なる高画質および省エネの関心の高まりによる低温定着性向上を狙った画像形成装置において、供するトナーの平均０．９６０以上は必要であることがわかってきた。より好ましくは平均円形度で０．９７０以上であることが望ましい。
【００１０】
しかしながら供するトナーの円形度分布における円形度０．９９０以上の頻度が３５％を超えるとクリーニング不良が発生することも判明している。より球形に近い状態のトナーは、クリーニングブレードをすり抜けやすくなってしまうからである。このすり抜けを防止するためには、クリーニングブレードの接触圧を上げるということで対策を打つことも可能であるが、ドラムの回転トルク上昇やクリーニングブレードの磨耗などの弊害があるために限界がある。
【００１１】
本発明の目的は、粗大な粒子やトナー微粉が少なく、シャープな粒度分布を有するトナー粒子を得るためのトナーの熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することである。また、トナー粒子の円形度分布が適度な範囲であり、且つ円形度分布がシャープであるトナー粒子を得るためのトナーの熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、原料供給手段、熱風供給手段、トナー処理空間及び回収手段を有するトナーの熱処理装置であって、該トナー処理空間は、略円筒形状であり、該原料供給手段は、該熱風供給手段の上方に設けられ、トナー処理空間の水平断面における接線方向からトナー処理空間に原料トナーを供給し、該熱風供給手段は、該原料トナーを熱処理するために、該トナー処理空間に熱風を供給し、該トナー処理空間に冷風を供給する冷風供給手段が、該熱風供給手段の下方に少なくとも１以上設けられ、該回収手段は、該熱風供給手段及び該冷風供給手段よりも下方に設けられ、該トナー処理空間で熱処理されたトナー粒子を吸引搬送し、該熱風供給手段及び該冷風供給手段は、該トナー処理空間の水平断面における接線方向で、且つ該トナー処理空間における原料トナーの旋回を維持する方向に風を供給することを特徴とするトナーの熱処理装置に関する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、粗大な粒子やトナー微粉が少ないシャープな粒度分布を有するトナー粒子を得ることができる。また、トナー粒子の円形度分布が適度な範囲であり、且つ円形度分布がシャープであるトナー粒子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の熱処理装置の斜視図
【図２】熱処理装置による球形化メカニズムを説明する図
【図３】円形度分布を表した図
【図４】平均円形度に対する０．９９０以上の関係図
【図５】実施例４の熱処理装置の断面斜視図
【図６】比較例１の熱処理装置の部分断面図
【図７】比較例２の熱処理装置の部分断面図
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明において、トナー中の粗大粒子、微粒子、２．０μｍ以下の粒子及び原料トナーを以下のように定義する。
粗大粒子：トナー重量平均径（Ｄ４）のおよそ２倍以上の粒子群
微粒子：トナー重量平均径（Ｄ４）のおよそ１／２倍以下の粒子群
２．０μｍ以下の粒子：フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）にて測定される２．０μｍ以下の粒子群
原料トナー：熱処理装置に供給される、熱処理前のトナー粒子
本発明者らは、トナーの球形度をコントロールする目的で、トナーの熱処理装置に関する研究を進めた結果、生産性を上げる為には、トナー粒子間で発生する、固着や融着と言った合一現象を抑制する事が重要であることを見出した。更に、原料トナーを均一に分散させ、装置内の温度分布をコントロールする事がトナーの熱処理装置には重要であると判断した。
【００１６】
本発明のトナーの熱処理装置は、転写性を良好にするようなトナーの平均円形度を達成し、且つ、クリーニング性を悪化させる高円形度品の比率は上昇させない熱処理を可能とした。なお、良好な転写性を確保する為には、熱処理されたトナーの平均円形度は０．９６０以上である事が好ましい。更に、好ましくは０．９６５以上である。また、ブレード等のクリーニング部材を用いて、感光体上から残余トナーを除去する場合、円形度０．９９０以上となる粒子含有率を３５％以下とする事が好ましい。更に、好ましくは３０％以下である。
【００１７】
本発明の熱処理装置について説明する。図１（Ａ）、（Ｂ）は本発明のトナーの熱処理装置の一例を示した図である。図１（Ａ）は、熱処理装置の外観を表しており、図１（Ｂ）は該熱処理装置の内部構造を表すものである。
【００１８】
図１に示す熱処理装置は、トナー処理空間が略円筒形状であり、上から順に、原料供給手段（８）、冷風供給手段１（３）、熱風供給手段（２）が設けられている。
【００１９】
更に熱風供給手段（２）の下方には、冷風供給手段２（４）、冷風供給手段３（５）が設けられ、装置の軸中心部には、装置最下部から装置上部まで円筒状のポール（１４）が設けられ、ポール（１４）上部には冷風の出口が設けられている。
【００２０】
原料供給手段（８）に供給された原料トナーは、圧縮気体供給手段（不図示）から供給される圧縮気体により加速され、原料供給手段（８）出口部より、装置内のトナー処理空間に入る。原料供給手段（８）は、トナー処理空間の水平断面に対して接線方向からトナー処理空間に原料トナーを供給するよう構成されている。このようにして原料トナーが供給されることで、トナー処理空間において原料トナーがスムーズに旋回すると共に、トナー原料が分散し易く、トナー粒子同士の合一を防止することができる。なお、原料供給手段（８）は、水平方向において、複数箇所から原料トナーを供給する構成になっていても良い。
【００２１】
冷風供給手段１（３）、熱風供給手段（２）、冷風供給手段２（４）、冷風供給手段３（５）は、夫々原料供給手段（８）から投入される原料トナーの旋回を維持する方向で、且つトナー処理空間の水平断面における接線方向から冷風あるいは熱風を供給する。なお、上記冷風供給手段及び熱風供給手段は、水平方向において、複数箇所から風を供給する構成になっていても良い。
【００２２】
更にポール（１４）上部にある冷風供給口から供給される冷風の出る方向は、トナー粒子、熱風などの旋回を維持する方向に流れるように構成されている。ポール（１４）出口部は、スリット形状、ルーバー形状、多孔板形状、メッシュ形状等を用いることができる。
【００２３】
本発明は、図１に示す熱処理装置のように、トナー処理空間に冷風を供給する冷風供給手段が、熱風供給手段の下方に少なくとも１以上設けられている。また、本発明は、図１に示す熱処理装置のように、熱風供給手段の上方にさらに冷風供給手段を有していることが好ましい。このような構成であれば、原料トナーが、原料供給手段の出口部に融着することが防止されると共に、トナー処理空間において原料トナーがスムーズに旋回する。
【００２４】
装置内に供給される熱風は、熱風供給手段（２）出口部における温度Ｃ（℃）が１００≦Ｃ≦４５０であることが好ましい。熱風供給手段（２）出口部における温度が上記の範囲内であれば、加熱しすぎることによるトナー粒子の融着や合一を防止しつつ、トナー粒子を均一に球形化処理することが可能となる。
【００２５】
熱処理されたトナーは、冷風供給手段２（４）により冷却される。この時、装置内の温度管理、トナーの表面状態をコントロールする目的で、装置の本体側面に設けた冷風供給手段３（４）から冷風を導入しても良い。冷風供給手段１（３）、冷風供給手段２（４）及び冷風供給手段３（５）の出口部はスリット形状、ルーバー形状、多孔板形状、メッシュ形状等を用いる事ができ、導入方向は装置壁面に沿う方向となっている。
【００２６】
冷風供給手段１（３）、冷風供給手段２（４）、冷風供給手段３（５）及びポール（１４）内の温度Ｅ（℃）は−２０≦Ｅ≦４０であることが好ましい。冷風供給手段内の温度が上記の範囲内であれば、トナー粒子を適度に冷却することができ、トナー粒子の均一な球形化処理を阻害することなく、トナー粒子の融着や合一を防止することができる。
【００２７】
冷却されたトナーは排出部である回収手段（１３）を通して回収される。
【００２８】
冷却されたトナー粒子はトナー排出口を有する回収手段（１３）を通して回収される。回収手段（１３）の下流側にはブロワー（不図示）が設けられ、ブロワーにより吸引搬送される構成となっている。回収手段（１３）は、装置最下部に設けられ、装置外周部に水平になるように構成される。排出口の接続の向きは、装置上流部から排出口に至るまでの旋回による流れを維持する向きとなっている。
【００２９】
本発明の熱処理装置において、装置内に供給される圧縮気体、熱風及び冷風の流量の総量ＱＩＮと、ブロワーにより吸引される風量ＱＯＵＴの関係は、ＱＩＮ≦ＱＯＵＴの関係となるように調整されるのが好ましい。ＱＩＮ≦ＱＯＵＴであれば、装置内の圧力が負圧となるため、噴射されたトナー粒子が装置外に排出されやすくなり、トナー粒子が熱を過剰に受けることを防止できる。その結果、合一したトナー粒子の増加や装置内での融着を防止できる。
【００３０】
上述の構成を用いて、トナー粒子を球形化する過程について、図２を用いて説明する。
【００３１】
原料供給手段（８）から投入された原料トナーは、装置内のトナー処理空間の外周を旋回しながら下方へと移動する。原料供給手段（８）の下方に設けられた冷風供給手段１（３）は、原料トナーの旋回を維持する方向に冷風を供給するので、原料トナーの旋回はより強化される。
【００３２】
この状態で熱風供給手段（２）から供給される熱風が、原料トナーの旋回を維持する方向に供給されることで、原料トナーは装置内のトナー処理空間の外周を旋回しながら熱処理される。これによって、粒径の大きいトナー粒子は、旋回半径の大きい流路を通り、粒径の小さいトナー粒子は、旋回半径の小さい流路を通ることとなる。その結果、粒径の大きいトナー粒子には長い時間熱がかかり、逆に粒径の小さいトナー粒子には短い時間熱がかかるため、粒径の大きさに応じた熱量でトナー粒子を熱処理することが可能となる。また、装置内の気流の向きが揃っているため、トナー粒子同士の衝突が起こりにくく、トナー粒子の合一を抑制することができる。
【００３３】
冷風供給手段２（４）、冷風供給手段３（５）、ポール（１４）は、熱処理されたトナー粒子を冷却し、装置内におけるトナー粒子の融着を防止する。また、回収手段（１３）は、トナー処理空間におけるトナー粒子の旋回の流れが維持されたまま回収されるように設けられている。
【００３４】
従来から用いられている熱処理装置を図７に示す。図７に示す装置においては、原料トナーを装置内に噴射する際に、噴射口を熱風中に設けることが多く、圧縮空気によって熱風中に原料トナーを分散する構成であった。しかし、この構成では、原料トナーの分散が十分に行われず、本発明の熱処理装置の様にトナー粒子の粒径に応じた熱量を加えることができない。また、トナー粒子の粒径によらず、トナー粒子にかかる熱量にバラツキがあり、十分に熱処理されていないトナー粒子の混在比率が多くなってしまう。未処理のトナー粒子の混在比率を下げるために、かける熱量をより多くすると、平均円形度を上がるが、円形度が０．９９０以上のトナー粒子の割合が上昇すると共に、トナー粒子同士の合一が発生してしまう。
【００３５】
図１に示す熱処理装置を用いてトナー粒子の熱処理を行った場合の、トナー粒子の平均円形度と円形度分布の変化を図３（Ａ）に示す。また、図７に示す熱処理装置を用いてトナー粒子の熱処理を行った場合の、トナー粒子の平均円形度と円形度分布の変化を図３（Ｂ）に示す。平均円形度が０．９４０である原料トナーに対して、図７に示す熱処理装置でトナーの平均円形度が０．９７０になるように熱処理をした場合、円形度０．９９０以上のトナー粒子の頻度が多くなる傾向を示す（図３（Ｂ）参照）。また、平均円形度の値と円形度分布におけるピークを示す円形度との差が大きい。一方、図１に示す熱処理装置を用いて熱処理をした場合は、ピークの位置がトナー粒子の平均円形度の値に対して乖離せず、円形度０．９９０以上のトナー粒子の頻度も抑制することができる（図３（Ａ）参照）。また、熱処理の時間をより短くしてトナー粒子の平均円形度を０．９５５程度に抑えた場合、図１に示す熱処理装置を用いた方が、低い円形度のトナー粒子の頻度が少なく、ピークの形状がシャープである。
【００３６】
次に、トナーを製造する手順について説明する。
【００３７】
原料混合工程では、トナーの原料として、少なくとも樹脂、着色剤及びワックスを所定量秤量して配合し、混合する。樹脂としてスチレン系共重合体とポリエステルユニットを有する樹脂を含有することが好ましい。ポリエステルユニットとは、ポリエステルに由来する部分を意味する。ポリエステルユニットを構成する成分としては、２価以上のアルコールモノマー成分と２価以上のカルボン酸、２価以上のカルボン酸無水物及び２価以上のカルボン酸エステル等の酸モノマー成分が挙げられる。着色剤及びワックスは、公知のものが用いられる。混合装置は、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサーを用いることができる。
【００３８】
混合されたトナーの原料を更に溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中に着色剤等を分散させる。溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、一軸又は二軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型二軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型二軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製二軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。更に、トナーの原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
【００３９】
次いで、粉砕工程において着色樹脂組成物は、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更に、川崎重工業社製のクリプトロンシステム、日清エンジニアリング社製のスーパーローター等で粉砕される。得られたトナー粒子は、必要に応じて、慣性分級方式のエルボージェット（日鉄鉱業社製）、遠心力分級方式のターボプレックス（ホソカワミクロン社製）等の分級機を用いて分級される。
【００４０】
更に、トナー粒子に外添剤を外添しても良い。分級されたトナー粒子と外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合することでトナー粒子に外添剤が外添される。外添剤としては、シリカや酸化チタンなど公知のものが用いられる。
【００４１】
本発明の熱処理装置を用いた表面改質は、分級後又は外添処理後に行うことが好ましい。原料トナーを本発明の熱処理装置に定量供給する際には、定量供給機ＦＳ型（粉研パウテックス社製）やファイントロンＦＴ（ホソカワミクロン社製）を用いることができる。本発明の熱処理装置を用いて処理されたトナー粒子の重量平均径（Ｄ４）は、４μｍ以上１２μｍ以下のトナーであることが好ましい。
【００４２】
上記トナーの各種物性の測定法について以下に説明する。
【００４３】
＜重量平均粒径（Ｄ４）、個数平均粒径（Ｄ１）の測定方法＞
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）および個数平均粒径（Ｄ１）は、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター  Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３  Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いて、実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
【００４４】
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ  ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。
【００４５】
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行った。
【００４６】
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。閾値／ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ  ＩＩに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
【００４７】
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
【００４８】
具体的な測定法は以下の通りである。
【００４９】
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
【００５０】
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
【００５１】
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
【００５２】
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
【００５３】
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
【００５４】
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
【００５５】
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）および個数平均粒径（Ｄ１）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、分析／体積統計値（算術平均）画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）であり、専用ソフトでグラフ／個数％と設定したときの、分析／個数統計値（算術平均）画面の「平均径」が個数平均粒径（Ｄ１）である。
【００５６】
＜微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、以下のようにして算出する。
【００５７】
例えば、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３の測定を行った後、（１）専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とし、（２）書式／粒径／粒径統計画面における粒径設定部分の「＜」にチェック、その下の粒径入力部に「４」を入力する。そして、（３）分析／個数統計値（算術平均）画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。
【００５８】
＜粗粉量の算出方法＞
トナー中の体積基準の粗粉量（体積％）は、以下のようにして算出する。
【００５９】
例えば、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ  ３の測定を行った後、（１）専用ソフトでグラフ／体積％に設定して測定結果のチャートを体積％表示とし、（２）書式／粒径／粒径統計画面における粒径設定部分の「＞」にチェック、その下の粒径入力部に「１０」を入力する。そして、（３）分析／体積統計値（算術平均）画面を表示したときの「＞１０μｍ」表示部の数値が、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％である。
【００６０】
＜トナー粒子の平均円形度の測定＞
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）によって、校正作業時の測定・解析条件で測定する。
【００６１】
具体的な測定方法としては、イオン交換水２０ｍｌに、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を適量加えた後、測定試料０．０２ｇを加え、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散機（例えば「ＶＳ−１５０」（ヴェルヴォクリーア社製など）を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。
【００６２】
測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス社製）を使用する。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測して、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上、２００．００μｍ以下に限定し、トナー粒子の平均円形度を求める。
【００６３】
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（例えばＤｕｋｅ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製５２００Ａをイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
【００６４】
なお、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用し、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上、２００．００μｍ以下に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
【実施例】
【００６５】
〔トナー粒子Ａの製造〕
・結着樹脂（ポリエステル樹脂）：１００質量部
（Ｔｇ５８℃、酸価２５ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価２０ｍｇＫＯＨ／ｇ、分子量：Ｍｐ５５００、Ｍｎ２８００、Ｍｗ５００００）
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３：５質量部
・１，４−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物：０．５質量部
・フィッシャートロプシュワックス：５質量部
（日本精蝋社製、商品名ＦＴ−１００、融点９８℃）
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５Ｊ型、三井鉱山（株）製）でよく混合した後、温度１３０℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝鉄鋼（株）製）にて１０ｋｇ／ｈｒのＦｅｅｄ量で混練（吐出時の混練物温度は約１５０℃）した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗砕した後、機械式粉砕機（Ｔ−２５０：ターボ工業（株）製）にて１５ｋｇ／ｈｒのＦｅｅｄ量で微粉砕し、重量平均粒径が５．５μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が５５．６個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子を０．８体積％含有するのトナー微粉砕品Ｂ−１を得た。
【００６６】
得られたトナー微粉砕物Ｂ−１を回転式分級機（ＴＴＳＰ１００、ホソカワミクロン（株）製）にて、４．２ｋｇ／ｈｒのＦｅｅｄ量で微粉及び粗粉をカットする分級を行い、重量平均粒径が５．６μｍであり、粒径４．０μｍ以下の粒子が２５．６個数％、且つ粒径１０．１μｍ以上の粒子を０．２体積％含有するのトナー粒子Ａを得た。
【００６７】
トナー粒子Ａを、ＦＰＩＡ３０００にて円形度を測定した結果、平均円形度が０．９４０、２μｍ以下粒子含有率が１１．０％であった。また円形度０．９４０以下の粒子の割合が４１．５個数％であった。
【００６８】
〔実施例１〕
図１に示した装置を用いてトナー粒子Ａの熱処理を行った。原料供給手段部の装置内径はΦ３５０ｍｍ、それ以外の内径はΦ４５０ｍｍ、ポールの外径はΦ２００とした。
【００６９】
上記構成の装置を用いて、トナー粒子Ａを平均円形度で０．９７０となるように熱処理した。
【００７０】
このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１７５℃、熱風風量（Ｑ１）＝７．０ｍ３／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝２．０ｍ３／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ３／ｍｉｎ、冷風３総量（Ｑ４）＝２．０ｍ３／ｍｉｎ、ポール冷風総量（Ｑ５）＝０．５ｍ３／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．４ｍ３／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ６）＝２３．０ｍ３／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。
【００７１】
このとき得られた熱処理トナー粒子の粒度分布は、重量平均径が、６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下が２６．１個数％であり、１０．０μｍ以上が０．８体積％であった。更に円形度分布の頻度における０．９９０以上の頻度は２４．６％であった。
【００７２】
次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずに熱処理を行った。
【００７３】
このとき得られた熱処理トナー粒子の粒度分布は、重量平均径が、６．４μｍであり、粒径４．０μｍ以下が２５．９個数％であり、１０．０μｍ以上が３．５体積％であった。また、平均円形度は０．９６６であった。
【００７４】
次に、上記構成の装置を用いて、トナー粒子Ａを平均円形度で０．９５５となるように熱処理した。
【００７５】
このときの運転条件は、このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１５５℃、熱風風量（Ｑ１）＝７．０ｍ３／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝２．０ｍ３／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ３／ｍｉｎ、冷風３総量（Ｑ４）＝２．０ｍ３／ｍｉｎ、ポール冷風総量（Ｑ５）＝０．５ｍ３／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．４ｍ３／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ６）＝２３．０ｍ３／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。
【００７６】
このとき得られた熱処理トナー粒子の粒度分布は、重量平均径が、６．３μｍであり、粒径４．０μｍ以下が２６．３個数％であり、１０．０μｍ以上が０．６体積％であった。更に円形度分布の頻度における０．９４０以下の頻度は１０．３％であった。
【００７７】
それぞれの運転条件を表１に示す。
【００７８】
それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、以下に示す基準で評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００７９】
（評価基準１）
円形度分布における円形度０．９９０以上のトナー粒子の頻度を求めた。
【００８０】
Ａ：円形度０．９９０以上のトナー粒子が３０％未満である
Ｂ：円形度０．９９０以上のトナー粒子が３０％以上３５％未満である
Ｃ：円形度０．９９０以上のトナー粒子が３５％以上である
（評価基準２）
下記式で示される、処理量を増加させた際の１０．０μｍ以上のトナー粒子の増加量を求めた。
１０．０μｍ以上のトナー粒子の増加量＝（フィード量４０ｋｇ／ｈｒで処理した際の１０．０μｍ以上のトナー粒子の体積％）−（フィード量１５ｋｇ／ｈｒで処理した際の１０．０μｍ以上のトナー粒子の体積％）
Ａ：増加量が０以上３．０未満
Ｂ：増加量が３．０以上５．０未満
Ｃ：増加量が５．０以上１０．０未満
Ｄ：増加量が１０．０以上１５．０未満
Ｅ：増加量が１５．０以上
（評価基準３）
平均円形度が０．９５５になるように熱処理されたトナー粒子の円形度分布の頻度において、円形度が原料トナーの平均円形度以下である粒子の割合を求め、Ｈａとした。そして、求めたＨａを後述する比較例１のＨａで割った値（Ｚ）を求めた。
Ａ：Ｚが１．０より小さい。
Ｂ：Ｚが１．０以上である。
また、同様にして、後述する比較例２のＨａに対する比率（Ｚ’）を求めた。
Ａ：Ｚ’が１．０より小さい。
Ｂ：Ｚ’が１．０以上である。
【００８１】
（評価基準４）
装置内融着の有無を調べた。
○：装置内融着は発生しなかった。
×：装置内融着が発生した。
【００８２】
〔実施例２〕
本実施例においては、実施例１で用いた装置において、ポールからの冷風の供給を行わなかった。
【００８３】
上記構成の装置を用いて、平均円形度が０．９７０となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Ａの熱処理を行った。さらに、フィード量（Ｆ）を１５ｋｇ／ｈｒとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が０．９５５となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。
【００８４】
それぞれの運転条件を表１に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例１と同様の基準で評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００８５】
〔実施例３〕
本実施例において、実施例１で用いた装置において、ポールが無い構成の装置とした。
【００８６】
上記構成の装置を用いて、平均円形度が０．９７０となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Ａの熱処理を行った。さらに、フィード量（Ｆ）を１５ｋｇ／ｈｒとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が０．９５５となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。
【００８７】
それぞれの運転条件を表１に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例１と同様の基準で評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００８８】
〔実施例４〕
図５に示す構成の装置を用いて熱処理を行った。実施例１で用いた装置と比較すると、図５に示す装置は、熱風供給手段の上方に冷風供給手段が無く、ポールも無い構成となっている。
【００８９】
上記構成の装置を用いて、トナー粒子Ａを平均円形度で０．９７０となるように熱処理した。
【００９０】
上記構成の装置を用いて、平均円形度が０．９７０となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Ａの熱処理を行った。さらに、フィード量（Ｆ）を１５ｋｇ／ｈｒとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が０．９５５となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。
【００９１】
それぞれの運転条件を表１に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例１と同様の基準で評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００９２】
〔比較例１〕
図６に示した装置を用いてトナー粒子の熱処理を行った。該熱処理装置は、原料供給手段（図中６）が熱風供給手段（図中５)に挿入され、熱風供給手段外周部には外気取り入れ部（図中３）が設けられている。また、原料トナーは、衝突部材（図中９）に衝突することで分散する構成になっている。該装置においては、熱風及び原料トナーは旋回する構成にはなっていない。
【００９３】
上記構成の装置を用いて、平均円形度が０．９７０となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝３００℃、熱風流量＝１０．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風＝１０．０ｍ3／ｍｉｎ、インジェクション流量＝３．０ｍ3／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。
【００９４】
次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Ａの熱処理を行った。さらに、上記構成の装置を用いて、平均円形度が０．９５５となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２５０℃、熱風流量＝１０．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風＝１０．０ｍ3／ｍｉｎ、インジェクション流量＝３．０ｍ3／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。
【００９５】
それぞれの運転条件を表１に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例１と同様の基準で評価を行った。評価結果を表２に示す。
【００９６】
１０．０μｍ以上のトナー粒子が増大する理由としては、トナー粒子供給ノズルが熱風の中に挿入されているため、ノズル出口部に熱がこもり、そのためにトナー粒子が合一し、粗大粒子が増えることによる。
【００９７】
本比較例を実施例と比較すると、供給する熱風流量や冷風流量、インジェクション流量が多く、熱風温度も高いため、製造エネルギーの面から好ましくない。
【００９８】
更に、トナー粒子Ａを平均円形度０．９７０になるように処理した場合における円形度分布中の０．９９０以上の頻度が、実施例と比べて高い。また、トナー粒子Ａを平均円形度０．９５５になるように処理した場合における円形度分布中の０．９４０以下の頻度が、実施例と比較して多い。これは熱風温度が実施例の構成の装置に比べて高く、トナー粒子を球形化する際の効率が悪いことに由来している。
【００９９】
〔比較例２〕
図７に示した装置を用いてトナー粒子の熱処理を行った。該装置は、原料供給手段（図中７）内で原料トナーを旋回させて、熱風中に原料トナーを供給する構成になっており、熱風供給手段（図中２２）には気流調整部（図中２１）が設けられている。
【０１００】
該熱処理装置を用いて、平均円形度が０．９７０となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２５０℃、熱風流量＝１０．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風＝１０．０ｍ3／ｍｉｎ、インジェクション流量＝２．５ｍ3／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Ａの熱処理を行った。さらに、フィード量（Ｆ）を１５ｋｇ／ｈｒとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が０．９５５となるようにトナー粒子Ａを熱処理した。このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２２０℃、熱風流量＝１０．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風＝１０．０ｍ3／ｍｉｎ、インジェクション流量＝２．５ｍ3／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。
【０１０１】
それぞれの運転条件を表１に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例１と同様の基準で評価を行った。評価結果を表２に示す。
【０１０２】
１０．０μｍ以上のトナー粒子が増大する理由としては、トナー粒子供給ノズルが熱風の中に挿入されているため、ノズル出口部に熱がこもり、そのためにトナー粒子が合一し、粗大粒子が増えることによる。
【０１０３】
更に、原料を噴射するノズル内の旋回流れは、装置内においてノズルの角度を保つように広がる効果が実際には乏しいため、熱風の風量や温度を上げないと球形化が困難になる。
【０１０４】
また、熱風供給手段の出口部の向きが、軸中心部に向かっていることから、原料の広がりを阻害し、旋回半径も小さいままとなってしまう。そのため旋回流れによる分級の効果も薄れてしまう。
【０１０５】
本比較例を実施例と比較すると、供給する熱風流量や冷風流量、インジェクション流量が多く、熱風温度も高いため、製造エネルギーの面から好ましくない。更に、トナー粒子Ａを平均円形度０．９７０になるように処理した場合における円形度分布中の０．９９０以上の頻度が、実施例と比べて高い。また、トナー粒子Ａを平均円形度０．９５５になるように処理した場合における円形度分布中の０．９４０以下の頻度が、実施例と比較して多い。
【０１０６】
【表１】
0005414507.tif 000002
【０１０７】
【表２】
0005414507.tif 000003
【符号の説明】
【０１０８】
１  熱処理装置本体
２  熱風供給手段
３  冷風供給手段１
４  冷風供給手段２
５  冷風供給手段３
８  原料供給手段
１３  回収手段
１４  ポール
【図１】
0005414507.tif 000004
【図２】
0005414507.tif 000005
【図３】
0005414507.tif 000006
【図４】
0005414507.tif 000007
【図５】
0005414507.tif 000008
【図６】
0005414507.tif 000009
【図７】
0005414507.tif 000010