(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリヤーと、
任意成分の着色剤と、
安定化磁性単結晶ナノ粒子と、
直鎖状アルカン、分岐状アルカン、及びアルコールを含有するビヒクルと、
リノール酸のコバルト塩と、
を含み、
磁性ナノ粒子の磁気異方性の絶対値が、２×１０4Ｊ／ｍ3以上である、インク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の開示は、安定化された磁性単結晶ナノ粒子を含むＭＩＣＲインクジェット用インクに関し、ここでその磁性ナノ粒子の磁気異方性の絶対値である｜Ｋ１｜が、２×１０４Ｊ／ｍ３以上である。その磁性ナノ粒子は、たとえばＦｅＰｔのような強磁性ナノ粒子であってもよい。そのインクには、粒子のサイズを最小化させる磁性材料が含まれていて、その結果として、特に非水系インクジェット用インクにおいて、優れた磁性顔料の分散と分散体の安定性が得られる。より小さなサイズのその磁性インク粒子はさらに、優れた磁性を保持しているために、インクにおいて必要とされる磁性粒子の担持量を低下させる。
【背景技術】
【０００２】
ＭＩＣＲインクジェット用インクを開発するために、無数の挑戦が行われてきた。第一には、全部とはいわないまでもほとんどのインクジェットプリンタでは、そのインクのすべての粒子成分で、粒子サイズがかなり限定されるが、その理由は、基材の上にインクを吐出するインクジェットのプリントヘッドノズルのサイズが極めて小さいからである。インクジェットのヘッドノズルのサイズは一般的には約４０〜５０μｍのオーダーであるが、１０μｍ未満ということもあり得る。ノズルのサイズがこのように小さいということは、インクジェットプリンタにおいて使用することを目的としたインクジェット用インク組成物の中に含まれる粒子状物質はいずれも、ノズルの閉塞の問題を回避するためには、極めて小さな粒子のサイズでなくてはならないということを示唆している。しかしながら、その粒子のサイズがノズルのサイズよりも小さいときでさえも、それらの粒子がさらに凝集化したり、集まってクラスター化したりして、その凝集化物のサイズがノズルのサイズを超え、そのためにそのノズルが閉塞されてしまう可能性もある。それに加えて、印刷している間にその粒子状物質が析出して、そのために、かさぶた状のものが形成され、それがノズルを閉塞させたりおよび／または流動パラメーターを乱したりすることもあり得る。
【０００３】
ＭＩＣＲインクジェット用インクの配合に関するまた別な関心事は、そのインクが流体でなければならず、乾燥してはならないということである。したがって、顔料のサイズが大きくなると、相応に密度が高くなり、そのために、液状のインク組成物の中で顔料を懸濁または分散状態に維持することが困難となる。
【０００４】
ＭＩＣＲインクには、必要とされる磁性を与えるための磁性材料が含まれる。磁性材料が十分な磁荷を保持していて、印刷された文字がそれらの読み取り可能な特性を維持し、検出デバイスまたは読取り機によって容易に検出されるということが肝要である。磁性材料によって保持される磁荷は「残留磁気」と呼ばれる。磁性材料の「保磁力」とは、磁気誘導Ｂを消失させるために、対称的で環状の磁化方式で、磁性材料に加えなければならない磁場Ｈのことを指している。したがって、磁性材料の保磁は、ヒステリシスループ中における材料の保磁力であって、その極大誘導がほぼ飽和磁気誘導に近い。磁性材料の、観察される残留磁化および観察される保磁度は、結晶中で磁気モーメントに好適な配向を与える、いくつかの異方性を有する磁性材料に依存する。主として四種の異方性の力がその粒子の保磁力を決めるが、それらは、結晶磁気異方性、ひずみ異方性、交換異方性、および形状異方性である。特に支配的な二種の異方性は、１）形状異方性（この場合は、好適な磁気配向が磁性結晶の軸に平行である）、および２）結晶磁気異方性（この場合は、電子スピン−軌道カップリングが磁気モーメントを好ましい結晶軸に揃える）。
【０００５】
磁性材料は、磁化源に暴露させた後では、十分な残留磁気を示して、ＭＩＣＲ読み取り可能な信号を発生し、長期にわたってそれを維持できる能力を有していなければならない。一般的には、業界標準で定められたところでは、受容可能な磁荷のレベルは、５０〜２００シグナル・レベル・ユニット（Ｓｉｇｎａｌ  Ｌｅｖｅｌ  Ｕｎｉｔｓ）の間であって、その公称値が１００であるが、これは、ＡＮＳＩ（ジ・アメリカン・ナショナル・スタンダーズ・インスティチュート（ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ））によって開発された標準によって定義されている。これより低い信号では、ＭＩＣＲ読取りデバイスによって読取られない可能性があり、またこれより大きい信号でも、正確な読取りが得られない可能性がある。読取られる文書は、提供された文書を証明したり認証したりする手段としてのＭＩＣＲ印刷された文字を採用していることから、ＭＩＣＲ文字またはその他の表示が、いかなる文字についても読み飛ばしや読み間違いがなく、正確に読取られるということが肝要である。したがって、ＭＩＣＲの目的においては、残留磁気は、少なくとも最低でも２０ｅｍｕ／ｇであるべきである。もっと高い残留磁気の値は、より強力に読み取ることが可能な信号に相当する。
【０００６】
残留磁気は、粒子のサイズおよび磁性顔料コーティングの密度の関数として増大する傾向がある。したがって、磁性粒子のサイズが小さくなると、その磁性粒子は、それ相応の残留磁気の低下を伴う傾向がある。磁性粒子のサイズが小さくなるにつれ、そしてインク組成物の中での磁性粒子のパーセント濃度が実用上の限界に達するにつれて、十分な信号強度を達成することが次第に困難となってくる。残留磁気の値が高い程、磁性粒子のパーセントがより高いインク配合物に比較して、インク配合物中で必要とされる磁性粒子の合計パーセントが低くなり、懸濁特性が改良され、沈降が起きる可能性が下がる。
【０００７】
さらに、たとえば加熱式バブルジェット（登録商標）プリンタおよび圧電式プリンタのようなドロップ−オン−デマンドタイプの印刷装置、ならびに連続タイプの印刷機構の両方で適切に機能を果たすためには、ＭＩＣＲインクジェット用インクは、典型的には、ジェッティング温度（この際、ジェッティング温度の範囲が約２５℃〜約１４０℃である）で約１５ｃＰ未満のオーダー、または約２〜８ｃＰのオーダーの低粘度を示さなければならない。しかしながら、低粘度流体を使用するとなると、インク分散体の中に磁性粒子を上手に組み入れるということが問題として加わってくるが、その理由は、より高粘度で濃厚な流体に比較して、より低粘度で希薄な流体の中では、粒子の沈降が早くなるからである。
【０００８】
マグネタイト（酸化鉄、Ｆｅ２Ｏ３）は、ＭＩＣＲインクジェット用インクの中で使用される一般的な磁性材料である。マグネタイトは、−１．１×１０４Ｊ／ｍ３という低い結晶磁気異方性、Ｋ１を有している。一つの結晶寸法が他のものよりもはるかに大きい、針状結晶の形態のマグネタイトは、（２：１）以上の単結晶の長軸寸法対短軸寸法のアスペクト比（Ｄｍａｊｏｒ／Ｄｍｉｎｏｒ）を有していて、インク中での残留磁気および保磁度の性能を増大させるのに役立つ。針状のマグネタイトは、短軸、長軸それぞれのサイズが典型的には０．６×０．１μｍであって、大きな形状異方性（６／１）を有している。インク中での酸化鉄の担持量は典型的には約２０〜４０重量パーセントである。しかしながら、針状結晶の形状のマグネタイト粒子のサイズおよびアスペクト比が大きいために、特にインクジェット印刷において使用するためには、インク中で分散させ、安定化させるのが困難である。さらに、球状または立方晶のマグネタイトはサイズがより小さい（どの方向でも２００ｎｍ未満）が、形状異方性（Ｄｍａｊｏｒ／Ｄｍｉｎｏｒ）が約１と低い。その結果、全体としての異方性が低いために、球状または立方晶のマグネタイトは残留磁気および保磁度が低くなり、磁気性能を与えるためには、４０重量パーセントを超える担持量が必要となる場合が多い。したがって、球状および立方晶のマグネタイトは、いずれの方向にも、２００ｎｍ未満という望ましい小さな粒子のサイズを有してはいるものの、担持量をかなり高くしなければならないことから、分散させたり、安定な分散体を保持させたりすることが困難となる。さらに、不活性で、非溶融性の磁性材料を大量に担持させることは、他のインク性能、たとえば基材への接着性や耐引っ掻き性に悪影響を与える。その結果、このことが、インクジェット印刷インクのためのマグネタイトの適合性を低下させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００８／００００３８４号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００７／０１４２４９２号明細書
【特許文献３】米国特許出願公開第２００７／０１２０９１０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
さらに、マグネタイトが約７の比重を有しているために、マグネタイトは、流体インク組成物の底部に沈降する自然な傾向がある。このことが、酸化鉄が多い下側層と酸化鉄が少ない上側層とを有する不均質な流体という結果をもたらす。さらに、良好な分散特性を与え、良好なエマルション特性も与えるためには、適切なインクジェットの酸化物は一般的に、本質的に親水性でなければならない。後者のパラメーターは、沈降を最小限とし、インクジェット用インク組成物の中に一般的に存在している他の水溶性成分とその磁性粒子が適切な濡れをさらに示すような、磁性粒子の性能に直接関係している。
【００１１】
ＭＩＣＲインクジェット用インク中で酸化鉄を使用する際に一般的に伴ってくるこれらの問題は、いくつかの異なった方法で対処されてきた。たとえば、インク組成物の中で磁気成分を有用に懸濁または分散状態に保持することを目的として、極めて小さな粒子のサイズの金属酸化物と同時に界面活性剤を組み合わせて使用することは公知である。インクジェットプリンタにおいて使用したりＭＩＣＲ読み取り可能な印刷を得たりするために適したインクジェット用インクを得るためのまた別な手段は、特定の親水性コーティングを用いて金属磁性材料を被覆して、その粒子状の磁性金属を懸濁液の中に維持できるようにするものである。
【００１２】
さらに、ＭＩＣＲインクジェット印刷のために使用されるまた別のタイプのインクは、エクスフェロン（ｘＦｅｒｒｏｎｅ）（登録商標）（鉄錯体顔料）インクであるが、このものは、Ｇ７・プロダクティビティ・システムズ・インコーポレーテッド（Ｇ７  Ｐｒｏｄｕｃｔｉｖｉｔｙ  Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ．）から市販されている水性インクである（バーサインク（ＶｅｒｓａＩｎｋ）（登録商標））。それらのインクは、ＨＰ（登録商標）、キャノン（Ｃａｎｏｎ）（登録商標）、レックスマーク（Ｌｅｘｍａｒｋ）（登録商標）、デル（Ｄｅｌｌ）（登録商標）およびエプソン（Ｅｐｓｏｎ）（登録商標）のプリンタに適合していて、たとえば小切手のスキャンの信頼性の向上や、店のレジの順番待ち行列の解消など各種の用途を有している。しかしながら、それらのインクは、優れた磁性顔料の分散性と分散体の安定性とを有し、しかも優れた磁性を保持し、粒子担持必要量を低減させるような、小さなサイズの磁性材料粒子を含むことの特性を示していない。その理由は、そのような従来からのインクで使用されている磁性粒子の長軸／短軸比が、少なくとも（２：１）の比率を有していなければならず、その結果、針状のマグネタイトの粒子のサイズが、長軸で０．６μｍであるためである。このことが、分散性および分散体の安定性を低下させている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本実施の形態におけるインクは、キャリヤーと、任意成分の着色剤と、安定化磁性単結晶ナノ粒子と、直鎖状アルカン、分岐状アルカン、及びアルコールを含有するビヒクルと、リノール酸のコバルト塩と、を含み、前記磁性ナノ粒子の磁気異方性の絶対値が、２×１０4Ｊ／ｍ3以上である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
一般的に、本明細書の開示は、キャリヤー媒体中に分散された、大きな異方性を示す磁性ナノ粒子を含むインクに関する。そのインクにはさらに、１種または複数の樹脂、１種または複数の着色剤、および／または１種または複数の添加物が含まれていてよい。一つの実施態様においては、それらの磁性ナノ粒子が金属ナノ粒子である。また別な実施態様においては、それらの磁性ナノ粒子が単結晶の強磁性ナノ粒子である。それらのインクは、ＭＩＣＲ用途を含めて、各種の用途において使用するのに適している。さらに、それらの印刷されたインクは、そうして得られたインクが、ＭＩＣＲ用途において好適な保磁度および残留磁気を十分に示さない場合であったとしても、装飾目的で使用することもできる。本明細書に開示のインクは、マグネタイトを含むインクよりも優れた、安定性、分散性および磁性を示す。以下において、そのインク組成物について詳しく説明する。
【００１５】
本明細書の開示は、本明細書に記載された特定の実施態様に限定されるものではなく、当業者ならば、本明細書の開示に基づいて、いくつかの成分およびプロセスを変更することも可能である。本明細書において使用された用語は、単に特定の実施態様を記述することのみを目的としており、限定することを意図したものではない。
【００１６】
本明細書および後に続く特許請求項において、たとえば「ａ」、「ａｎ」および「ｔｈｅ」のような単数形には、複数形もまた含まれる（内容的に明らかに別な状況を示している場合は除く）。
【００１７】
本明細書および特許請求項において、「インク」という用語は「インク組成物」も指しており、逆も同様である。
【００１８】
本明細書の開示において使用するのに好適な磁性材料には、大きな異方性を示す単結晶ナノ粒子が含まれる。本明細書において使用する場合、「大きな異方性」とは、粒子の結晶磁気異方性の絶対値と定義され、その絶対値が２×１０４Ｊ／ｍ３以上である。好適な磁性材料は、約２×１０４Ｊ／ｍ３〜約５×１０７Ｊ／ｍ３、たとえば約５×１０４Ｊ／ｍ３〜約５×１０６Ｊ／ｍ３、または約７×１０４Ｊ／ｍ３〜約４×１０６Ｊ／ｍ３のＫ１値を有しているが、これらよりも高いＫ１値を有する材料もまた適している。いくつかの実施態様においては、その単結晶ナノ粒子が、大きな異方性を有する磁性金属ナノ粒子または強磁性ナノ粒子であってよく、中でもたとえば、ＣｏおよびＦｅ（立方晶系）が挙げられる。さらに、それらの磁性ナノ粒子が、二金属もしくは三金属系、またはそれらの混合物であってもよい。好適な二金属系磁性ナノ粒子としては、ＣｏＰｔ、ｆｃｃ相ＦｅＰｔ、ｆｃｔ相ＦｅＰｔ、ＦｅＣｏ、ＭｎＡｌ、ＭｎＢｉ、ＣｏＯ・Ｆｅ２Ｏ３、ＢａＯ・６Ｆｅ２Ｏ３、それらの混合物などが挙げられる（これらに限定される訳ではない）。また別な実施態様においては、その磁性ナノ粒子がｆｃｔ相ＦｅＰｔである。三金属系ナノ粒子の例としては、上述の磁性ナノ粒子の三成分混合物、または三金属系ナノ粒子を形成するコア／シェル構造、たとえばＣｏ被覆されたｆｃｔ相ＦｅＰｔなどが挙げられる（これらに限定される訳ではない）。
【００１９】
それらの磁性ナノ粒子は、当業者公知のいかなる方法で調製してもよいが、そのような方法としては、より大きな粒子をボールミル摩砕し（ナノサイズの顔料製造で一般的に使用される方法）、次いで焼きなます（アニーリング）方法が挙げられる。一般的には焼きなましが必要とされるが、その理由は、ボールミル加工によって非晶質のナノ粒子が生成するので、それを次いで結晶化させて所望の単結晶の形態にしなければならないからである。ＲＦプラズマによってナノ粒子を直接的に製造することも可能である。適切な大規模ＲＦプラズマ反応器は、テクナ・プラズマ・システムズ（Ｔｅｋｎａ  Ｐｌａｓｍａ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）から入手することができる。溶媒（水も含む）中での、各種のインサイチュ法で、ナノ粒子を製造することも可能である。
【００２０】
それらの磁性ナノ粒子の平均粒子サイズは、全部の方向でたとえば、約１０ｎｍ〜約３００ｎｍのサイズとするのがよい。それらは、球状、立方体、六角柱など各種の形状とすることができる。一つの実施態様においては、ナノ粒子のサイズが約１０ｎｍ〜約５００ｎｍ、たとえば約５０ｎｍ〜約３００ｎｍ、または７５ｎｍ〜約２５０ｎｍであるが、それらの量がこれらの範囲から外れていてもよい。本明細書においては、「平均」粒子サイズは典型的にはｄ５０として表されるか、または粒子サイズ分布の第５０パーセントにある中央粒子サイズ値として定義され、ここでその分布中の粒子の５０％は、ｄ５０粒子サイズ値よりは大きく、その分布中の粒子の残りの５０％は、ｄ５０値よりも小さい。平均粒子サイズは、粒子サイズを推測するための光散乱技術、たとえば動的光散乱法を使用する方法によって測定することができる。「粒子直径」という用語は、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）によって得られる粒子の画像から誘導されるその顔料粒子の長さを指している。
【００２１】
そのナノ単結晶の長軸対短軸の比率（Ｄｍａｊｏｒ／Ｄｍｉｎｏｒ）は、約（４：１）未満、たとえば約（３：２）未満または約（２：１）未満とすることができる。
【００２２】
インク中における磁性ナノ粒子の担持必要量は、約０．５重量パーセント〜約１５重量パーセント、たとえば約５重量パーセント〜約１０重量パーセント、または約６重量パーセント〜約８重量パーセントであってよいが、それらの量がこれらの範囲から外れていてもよい。
【００２３】
その磁性ナノ粒子は、約２０ｅｍｕ／ｇ〜約１００ｅｍｕ／ｇ、たとえば約４０ｅｍｕ／ｇ〜約８０ｅｍｕ／ｇ、または約５０ｅｍｕ／ｇ〜約７０ｅｍｕ／ｇの残留磁気を有することができるが、それらがこれらの範囲から外れていてもよい。
【００２４】
その磁性ナノ粒子の保磁度は、たとえば約２００エルステッド〜約５０，０００エルステッド、たとえば約１，０００エルステッド〜約４０，０００エルステッド、または約１０，０００エルステッド〜約２０，０００エルステッドとすることができるが、それらがこれらの範囲から外れていてもよい。
【００２５】
飽和磁気モーメントは、たとえば約２０ｅｍｕ／ｇ〜約１５０ｅｍｕ／ｇ、たとえば約３０ｅｍｕ／ｇ〜約１００ｅｍｕ／ｇ、または約５０ｅｍｕ／ｇ〜約８０ｅｍｕ／ｇであってよいが、それらがこれらの範囲から外れていてもよい。
【００２６】
大きい結晶磁気異方性、Ｋ１を有する好適な磁性ナノ粒子組成物の例を表１に示す。表１には、参照のマグネタイトも示している。ナノ結晶性材料で得られる実際の保磁度は、ここに示された最大保磁度よりも低いことがあり得るが、その理由は、保磁度のサイズ依存性が強いからである。ＦｅおよびＣｏの場合のピーク保磁度は、それらの粒子のサイズが約２０ｎｍである場合に現れるが、ＣｏＯ・Ｆｅ２Ｏ３の場合のピーク保磁度は、それらの粒子のサイズが約３０ｎｍである場合に現れる。高い結晶磁気異方性を有するまた別の好適な磁性材料としては、たとえば、４．９×１０６Ｊ／ｍ３のＫ１値を有するＣｏＰｔが挙げられる。
【００２７】
【表１】
0005645384.tif 000002
【００２８】
文献において調製された、高い結晶磁気異方性を有する磁気ナノ結晶の例を表２に示す。以下に示す粒子はいずれも、ＭＩＣＲインク用途には適している。
【００２９】
【表２】
0005645384.tif 000003
【００３０】
しかしながら、材料が大きな固有の結晶磁気異方性を有しているとしても、ＭＩＣＲ用途における適性をその材料に与えるような高い残留磁気または高い保磁度をその材料が有しているであろうという保証はない。同様にして、ＦｅＰｔ合金、ＦｅまたはＣｏも、必要とされる残留磁気または保磁度を必ずしも有している訳ではない。一般的に、ＭＩＣＲ用途に対しては、その材料が１）大きな固有結晶磁気異方性と、２）そのドメインサイズが少なくとも約１０ｎｍであるような単結晶ドメイン（正確な最小サイズの限界は、材料に依存する）との両方を有している場合にのみ、その特定の材料が適している。
【００３１】
さらに、その結晶磁気異方性Ｋ１の絶対値が２×１０４Ｊ／ｍ３よりも大きく、そしてＦｅＣｏまたはＦｅ２Ｏ３の少なくとも一方である、二金属磁性ナノ粒子を含むインクを製造することが可能である。これは、当業者公知の各種の手段により実施するのがよい。たとえば、ＦｅＰｔ結晶質ナノ粒子を含むインクを、Ｆｅ２Ｏ３を含むインクと混合してもよい。別な方法として、ＦｅＰｔ結晶質ナノ粒子とＦｅ２Ｏ３とを、インクの合成の間にそのインクの中に添加してもよい。したがって、そのような混合物では、比較的安価なＦｅ２Ｏ３を、ＦｅＰｔ結晶質ナノ粒子の改良された磁気的性質および分散性と組み合わせて、ＭＩＣＲインクジェット用インクが製造される。そのような混合物においては、磁性ナノ粒子のＦｅＣｏまたはＦｅ２Ｏ３に対する比率は、約（０．１：９９．９）もしくはその逆、たとえば約（１０：９０）、または約（３０：７０）、または約（５０：５０）である。そのような混合物では、その担持必要量は、たとえばインクの約０．５重量パーセント〜約１５重量パーセント、たとえば約２重量パーセント〜約１０重量パーセント、または５重量パーセント〜約８重量パーセントであるが、それらの量がこれらの範囲から外れていてもよい。
【００３２】
インク組成物にはさらに、単一のキャリヤー物質、または２種以上のキャリヤー物質の混合物が含まれる。たとえば、水性インクジェット用インク組成物では、適切なキャリヤー物質として、水、または水と１種または複数の他の溶媒との混合物を使用することができる。固体（または相変化）インクジェット用インク組成物の場合には、そのキャリヤーに１種または複数の有機化合物が含まれていてよい。
【００３３】
放射線（たとえば紫外光線）硬化性インク組成物の場合においては、そのインク組成物には、典型的には、硬化性モノマー、硬化性オリゴマー、もしくは硬化性ポリマー、またはそれらの混合物であるキャリヤー物質が含まれる。
【００３４】
本明細書の開示によるインク組成物には、１種または複数のバインダ樹脂が含まれていてもよい。
【００３５】
そのバインダ樹脂は、各種好適な物質であってよい。
【００３６】
本明細書の開示によるＭＩＣＲインクは、インク製造の間に着色剤を添加することにより、着色インクとして製造してもよい。インク組成物の中には、各種所望の、または有効な着色剤を使用できるが、顔料、染料、顔料と染料との混合物、顔料の混合物、染料の混合物などが挙げられる。
【００３７】
画像密度を向上させ、読み取りヘッドに対するオフセットと画像汚れを効果的に防止するために、１種または複数のワックスをＭＩＣＲインクジェット用インクに添加してもよい。
【００３８】
場合によっては、インク組成物に抗酸化剤がさらに含まれていてもよい。
【００３９】
場合によっては、インク組成物に粘度調整剤がさらに含まれていてもよい。
【００４０】
その他の任意成分のインクに対する添加物としては、清澄剤，粘着付与剤、接着剤、および可塑剤が挙げられる。インクの中に界面活性剤を使用してもよい。
【００４１】
本発明に開示のインク組成物は、各種所望の、または好適な方法によって調製することができる。
【００４２】
本明細書の開示によるＭＩＣＲインクは、たとえば水性インク、油性インク、硬化性インク、固体インク、またはホットメルトインクなどであってよい。
【００４３】
磁性金属粒子インクは一般的に、適切な基材の上に印刷することができる。
【００４４】
ＭＩＣＲインクを基材の上に印刷するには、各種適切な印刷方法を使用すればよい。
【００４５】
本明細書に開示のインクは、ＭＩＣＲ用途および非ＭＩＣＲ用途の両方に使用することができる。
【実施例】
【００４６】
実施例１：
ブレンダを通過させて、トリアミド樹脂（米国特許第６，８６０，９３０号明細書の実施例ＩＩの記載に従って調製したもの）を加工して、粉体を形成させた。約７５０．７２ｇの粉体化トリアミド樹脂および約２３９．７ｇのナイペックス（Ｎｉｐｅｘ）（登録商標）１５０カーボンブラック（オンタリオ州バーリントン（Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ，Ｏｎｔａｒｉｏ）のデグッサ・カナダ（Ｄｅｇｕｓｓａ  Ｃａｎａｄａ）から入手）を、リトルフォードＭ５（ＬＩＴＴＬＥＦＯＲＤ  Ｍ５）ブレンダ中で０．８Ａで約３０分間かけて混合した。その粉体混合物を、ダボ（ＤＡＶＯ）逆転２本スクリュ押出機（独国トロイスドルフ（Ｔｒｏｉｓｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ）のドイチェ・アパラーテ−フェルトリープオルガニザティオン・ＧｍｂＨ＆Ｃｏ（Ｄｅｕｔｓｃｈｅ  Ａｐｐａｒａｔｅ−Ｖｅｒｔｒｉｅｂｏｒｇａｉｓａｔｉｏｎ  ＧｍｂＨ  ＆  Ｃｏ）製のモデルＶＳ１０４）に０．８ポンド／時間の速度でフィードした。次いでその押出機の内容物を、７０℃、５０ＲＰＭで混合した。出口温度は７５℃に設定した。そのようにして押出加工した分散物、押出物Ａを他のインク成分と溶融混合して、実施例２〜５に記載のカーボンブラックインクを形成させた。
【００４７】
実施例２：
実施例１の記載に従って調製した押出物Ａ（全インク重量の１３．１３重量％、約１９．７０ｇ）およびペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１ジウレタン分散剤（全インク重量の３．９５重量％、約５．９２ｇ）を、第一の２５０ミリリットルビーカー（Ａ）の中に秤り込んだ。クロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のケマミド（Ｋｅｍａｍｉｄｅ）（登録商標）Ｓ１８０（全インク重量の１５．１９重量％、２２．７９ｇ）、荒川化学工業（株）（Ａｒａｋａｗａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｌｔｄ．）製のＫＥ１００樹脂（全インク重量の１０．８５重量％、約１６．２８ｇ）、およびクロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のナウガード（Ｎａｕｇａｒｄ）（登録商標）Ｎ４４５（全インク重量の０．１２重量％、約０．１８ｇ）を、第二の２５０ミリリットルビーカー（Ｂ）の中に秤り込んだ。ベーカー・ペトロライト（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）製のポリエチレンワックス（全インク重量の５４．２６重量％、約８１．３９ｇ）、および米国特許第６，３０９，４５３号明細書（引用することにより、その全てを本明細書に取り入れたものとする）の実施例４に記載のウレタン樹脂（全インク重量の２．５重量％、約３．７４ｇ）を、第三の２５０ミリリットルビーカー（Ｃ）の中に秤り込んだ。ビーカーＡ、ＢおよびＣを１３０℃で約３時間加熱した。２時間の加熱の後に、加熱したスパチュラを用いてビーカーＢの内容物を撹拌して、その混合物の溶融と溶解を促進させたが、その３０分後にもこれを繰り返した。ビーカーＢの中の混合物が完全に溶解、溶融したら、ビーカーＢの内容物をビーカーＡの中に注ぎ込んだ。
【００４８】
ソニック・ディスメンブレータ・モデル５００・ソニファイヤ（Ｓｏｎｉｃ  Ｄｉｓｍｅｍｂｒａｔｏｒ  Ｍｏｄｅｌ  ５００  Ｓｏｎｉｆｉｅｒ）を使用して、ビーカーＡの内容物を３０秒間ずつ６回超音波処理し、合計３分間の超音波処理時間をかけた。超音波処理の際には、温度を１３０℃未満に維持しながら、ビーカーを回転させて、処理が混合物全体に均等に行われるようにした。最初の３分間の超音波処理の後、ビーカー（Ａ）を１１０℃で３０分間加熱した。次いで、ビーカー（Ａ）についての超音波処理をもう２回繰り返し、３回目の超音波処理の最初の３０秒の超音波処理の間にビーカー（Ｃ）中の内容物をビーカー（Ａ）の中に少しずつ注ぎ込んだ。このようにして調製したカーボンブラックインクは、ＴＡ・インストルメンツ（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）製のＡＲ２０００・レオメーター（ＡＲ２０００  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）で測定して、約１０．８センチポワズ（ｃｐｓ）の粘度を示した。次いでそのインクを、１５ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）の圧力をかけ、１１０℃で、１μｍガラス繊維ディスクフィルタ、次いで０．４５μｍガラス繊維ディスクフィルタを通して濾過した。最終的なインクを次いで冷却して室温とし、ゼロックス（Ｘｅｒｏｘ）（登録商標）フェーザー（ＰＨＡＳＥＲ）（登録商標）８４００圧電インクジェットプリンタ上で試験した。このインクの組成を表３に示す。
【００４９】
実施例３：
ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１（ベーカー・ペトロライト（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）から入手可能）に代えて、ＷＢ−５ジウレタン分散剤（ベーカー・ペトロライト（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）から入手可能）を使用したことを除いては、実施例２の記述に従ってカーボンブラックインクを調製した。このインクの組成を表３に示す。
【００５０】
実施例４：
ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１に代えて、ＷＢ−１７ジウレタン分散剤（ベーカー・ペトロライト（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）から入手可能）を使用したことを除いては、実施例２の記述に従ってカーボンブラックインクを調製した。このインクの組成を表３に示す。
【００５１】
実施例５：
４リットルビーカー（Ａ）の中１２５℃で、以下の成分を溶融し、撹拌混合した：実施例１の記載に従って調製した押出物Ａ（全インク重量の１３．１３重量％、約３６７．６４ｇ）、ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１（全インク重量の３．９４重量％、約１１０．４９ｇ）、クロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のケマミド（Ｋｅｍａｍｉｄｅ）（登録商標）Ｓ１８０（全インク重量の１５．１９重量％、約４２５．４１ｇ）、荒川化学工業（株）（Ａｒａｋａｗａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｌｔｄ．）製のＫＥ１００樹脂（全インク重量の１０．８５重量％、約３０３．８６ｇ）、およびクロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のナウガード（Ｎａｕｇａｒｄ）（登録商標）Ｎ４４５（全インク重量の０．１２重量％、約３．４０ｇ）。ビーカー（Ａ）に加熱マントルと機械式撹拌機を取り付けた。そのカーボンブラック分散体を加熱し、１２５℃で１時間撹拌した。第二の４リットルビーカー（Ｂ）の中で、ベーカー・ペトロライト（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）製の蒸留ポリエチレンワックス（米国特許出願公開第２００７／０１２０９１６号明細書（引用することにより、その全てを本明細書に取り入れたものとする）の記載に従ったもの；全インク重量の５４．２４重量％、約１，５１９．３２ｇ）、および米国特許第６，３０９，４５３号明細書の実施例４に記載のウレタン樹脂（全インク重量の２．５３重量％、約７０．８０ｇ）を、１２５℃で溶融混合した。ビーカー（Ｂ）にも加熱マントルと機械式撹拌機を取り付けた。ビーカー（Ｂ）の中の樹脂分散体を加熱し、１時間撹拌して、すべての樹脂を完全に溶融混合させた。
【００５２】
アイカ・ウルトラ・タラックス（ＩＫＡ  Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘ）（登録商標）Ｔ５０ホモジナイザーを使用し、１２５℃で３０分かけて、ビーカー（Ａ）の内容物を均質化させた。１２５℃に保持した、ビーカー（Ｂ）中の溶融樹脂混合物を、ビーカー（Ａ）中の均質化顔料分散体の中に添加した。さらに３０分かけて、ビーカー（Ａ）の中のカーボンブラックインクをさらに均質化させた。ビーカー（Ａ）中のカーボンブラックインクのレオロジーを、ＡＲ２０００・レオメーター（ＡＲ２０００  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）を使用して測定した。得られたカーボンブラックインクを、低圧下（５ｐｓｉ未満）１１５℃で、１μｍガラス繊維カートリッジフィルタ、次いで０．４５μｍガラス繊維カートリッジフィルタを通して濾過した。次いでそのインクを冷却して室温とした。最終的なインクを、ゼロックス（Ｘｅｒｏｘ）（登録商標）フェーザー（Ｐｈａｓｅｒ）８８６０圧電インクジェットプリンタ上で試験した。
【００５３】
実施例６：
ワタリ（Ｗａｔａｒｉ）ら、ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイエンス（Ｊ．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ）（引用することにより、その全てを本明細書に取り入れたものとする）、２３、１２６０〜１２６４（１９８８）に記載の手順に従って、磁性Ｆｅ粒子を調製する。０．５μｍの粒子のサイズを有する鉱物質針鉄鉱α−ＦｅＯＯＨを、等温加熱処理下に水素雰囲気下４００℃で２時間かけて還元させて、それらの粒子をＦｅ金属粒子に転化させるが、その粒子は、サイズが２０×２０×２００ｎｍ、アスペクト比が１０／１、残留磁気モーメントが７２．２ｅｍｕ／ｇ、保磁度が１５４０エルステッド、そして結晶磁気異方性が約４×１０４Ｊ／ｍ３である（ルボルスキー（Ｌｕｂｏｒｓｋｙ）、ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス（Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．）、第３２巻（３）サプリメント、１７１Ｓ−１８４Ｓ（１９６１）により測定）。
【００５４】
実施例７：
磁性ＦｅＰｔ粒子は、リ（Ｌｉ）ら、ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス（Ｊ．Ａｐｐｌｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ）、９９、０８Ｅ９１１（２００６）に記載の手順に従って調製する。１５ｎｍのＦｅＰｔナノ粒子を、アルゴン雰囲気下で化学的に合成する。そのＦｅＰｔのＸ線結晶構造はｆｃｃである。ＮａＣｌ粉体を、２４時間かけてボールミル摩砕する。そのボールミル摩砕したＮａＣｌ粉体を次いで、ヘキサンの中に分散させ、合成したままのｆｃｃＦｅＰｔナノ粒子のヘキサン分散体と混合して、ＮａＣｌ対ＦｅＰｔの比率が（１００：１）になるようにする。その混合物を撹拌して溶媒をすべて蒸発させ、７００℃で２時間フォーミングガス（９３％Ｈ２、７％Ａｒ）中で焼きなまして、そのＦｅＰｔを目的のｆｃｔ結晶構造に転化させる。水を用いて塩を洗い出してから、粒子を乾燥させる。その磁性Ｆｅ粒子は、立方晶系で、サイズが１５ｎｍ、アスペクト比が１／１、残留磁気モーメントが約４０ｅｍｕ／ｇ、保磁度が２０，０００エルステッド、結晶磁気異方性が６６０×１０４Ｊ／ｍ３である。
【００５５】
実施例８：
実施例６の記載に従って調製した磁性Ｆｅ粒子Ａ７１．９１ｇを添加して押出物Ｂを形成させることを除いて実施例１に記載の工程を実施する。
【００５６】
実施例９：
７１．９１ｇに代えて実施例６の記載に従って調製した磁性Ｆｅ粒子Ａ約２００．００ｇを使用することを除いて実施例８に記載の工程を実施する。
【００５７】
実施例１０：
実施例８の記載に従って調製した押出物Ｂ（全インク重量の１３．１３重量％、約１９．７０ｇ）およびペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１ジウレタン分散剤（全インク重量の３．９５重量％、約５．９２ｇ）を、第一の２５０ミリリットルビーカー（Ａ）の中に秤り込む。クロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のケマミド（Ｋｅｍａｍｉｄｅ）（登録商標）Ｓ１８０（全インク重量の１５．１９重量％、約２２．７９ｇ）、荒川化学工業（株）（Ａｒａｋａｗａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｌｔｄ．）製のＫＥ１００樹脂（全インク重量の１０．８５重量％、約１６．２８ｇ）、およびクロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のナウガード（Ｎａｕｇａｒｄ）（登録商標）Ｎ４４５（全インク重量の０．１２重量％、約０．１８ｇ）を、第二の２５０ミリリットルビーカー（Ｂ）の中に秤り込む。ベーカー・ペトロライト（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）製のポリエチレンワックス（全インク重量の５４．２６重量％、約８１．３９ｇ）、および米国特許第６，３０９，４５３号明細書の実施例４に記載のウレタン樹脂（全インク重量の２．５重量％、約３．７４ｇ）を、第三の２５０ミリリットルビーカー（Ｃ）の中に秤り込む。ビーカー（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を、１３０℃で約３時間加熱する。２時間の加熱の後に、加熱したスパチュラを用いてビーカー（Ｂ）の内容物を撹拌して、その混合物の溶融と溶解を促進させるが、その３０分後にもこれを繰り返す。ビーカー（Ｂ）の中の混合物が完全に溶解、溶融したら、ビーカー（Ｂ）の内容物をビーカー（Ａ）の中に注ぎ込む。
【００５８】
このようにして調製した磁性カーボンブラックインクは、ＴＡ・インストルメンツ（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）製のＡＲ２０００レオメーターで測定して、約１１ｃｐｓの推定粘度（ｐｒｏｊｅｃｔｅｄ  ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）を示す。この粘度は、典型的には約１１０〜約１４０℃で約１０〜約１１ｃｐｓの範囲にその粘度がある、カーボンブラックだけを含むインクの粘度から推測したものである。Ｆｅ粒子が十分に分散されているならば、Ｆｅ粒子の濃度にもよるが、それらは約１０〜約２０パーセントを超えるような粘度上昇はしないと考えられる。次いでそのインクを、１５ｐｓｉの加圧下１１０℃で、順に６μｍ、次いで場合によっては１．０μｍのガラス繊維ディスクフィルタを通過させて濾過する。次いで最終的なインクを冷却して室温とし、印刷する。このインクの組成を表３に示す。
【００５９】
実施例１１：
４リットルビーカー（Ａ）の中１２５℃で、以下の成分を溶融し、撹拌混合する：実施例９の記載に従って調製した押出物Ｃ（全インク重量の１３．１３重量％、約３６７．６４ｇ）、ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１（全インク重量の３．９４重量％、約１１０．４９ｇ）、クロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のケマミド（Ｋｅｍａｍｉｄｅ）（登録商標）Ｓ１８０（全インク重量の１５．１９重量％、約４２５．４１ｇ）、荒川化学工業（株）（Ａｒａｋａｗａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｌｔｄ．）製のＫＥ１００樹脂（全インク重量の１０．８５重量％、約３０３．８６ｇ）、およびクロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のナウガード（Ｎａｕｇａｒｄ）（登録商標）Ｎ４４５（全インク重量の０．１２重量％、約３．４０ｇ）。ビーカー（Ａ）に加熱マントルと機械式撹拌機を取り付ける。そのカーボンブラックを含むマグネタイト分散体を加熱し、１２５℃で１時間撹拌する。第二の４リットルビーカー（Ｂ）の中で、ベーカー・ペトロライト（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）製のポリエチレンワックス（全インク重量の５４．２４重量％、約１，５１９．３２ｇ）、および米国特許第６，３０９，４５３号明細書（その全てを参考として引用し本明細書に組み入れる）の実施例４に記載のウレタン樹脂（全インク重量の２．５３重量％、約７０．８０ｇ）を、１２５℃で溶融混合させる。ビーカー（Ｂ）にも加熱マントルと機械式撹拌機を取り付ける。ビーカー（Ｂ）の中の樹脂分散体を加熱し、１時間撹拌して、すべての樹脂を完全に溶融混合させる。
【００６０】
アイカ・ウルトラ・タラックス（ＩＫＡ  Ｕｌｔｒａ  Ｔｕｒｒａｘ）（登録商標）Ｔ５０ホモジナイザーを使用し、３０分間かけてビーカー（Ａ）中の内容物を均質化させるが、均質化の間は温度を１２５℃に維持する。ビーカー（Ｂ）中の溶融樹脂混合物を１２５℃に保持してから、ビーカー（Ａ）中の均質化顔料分散体の中に添加する。さらに３０分かけて、ビーカー（Ａ）の中の磁性カーボンブラックインクをさらに均質化させる。そうして得られたインクを、順に６μｍ、次いで１．０μｍのガラス繊維カートリッジフィルタに低圧下（５ｐｓｉ未満）１１５℃で通して濾過してから、インクを冷却して室温とする。次いでその最終的なインクを、インクジェットプリンタを使用して印刷する。このインクの組成を表３に示す。
【００６１】
実施例１２：
最後の３０分間の均質化工程の後で追加の２００ｇの押出物Ｃをインクに添加し、そのインクをさらに２０分かけて均質化させることを除いては、実施例１１の記載に従って磁性カーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表３に示す。
【００６２】
実施例１３：
７１．９１ｇの実施例６の磁性Ｆｅ粒子Ａに代えて、７１．９１ｇの実施例７の磁性ＦｅＰｔ粒子Ｂを使用することを除いては、実施例８に記載の工程を実施する。
【００６３】
実施例１４：
実施例１３の記載に従って調製した押出物Ｄ（全インク重量の１３．１３重量％、約１９．７０ｇ）およびペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１（全インク重量の３．９５重量％、約５．９２ｇ）を、第一の２５０ミリリットルビーカー（Ａ）の中に秤り込む。クロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のケマミド（Ｋｅｍａｍｉｄｅ）（登録商標）Ｓ１８０（全インク重量の１５．１９重量％、約２２．７９ｇ）、荒川化学工業（株）（Ａｒａｋａｗａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｌｔｄ．）製のＫＥ１００樹脂（全インク重量の１０．８５重量％、約１６．２８ｇ）、およびクロンプトン・コーポレーション（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐ．）製のナウガード（Ｎａｕｇａｒｄ）（登録商標）Ｎ４４５（全インク重量の０．１２重量％、約０．１８ｇ）を、第二の２５０ミリリットルビーカー（Ｂ）の中に秤り込む。ベーカー・ペトロライト（Ｂａｋｅｒ  Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）製のポリエチレンワックス（全インク重量の５４．２６重量％、約８１．３９ｇ）、および米国特許第６，３０９，４５３号明細書（引用することにより、その全てを本明細書に取り入れたものとする）の実施例４に記載のウレタン樹脂（全インク重量の２．５重量％、約３．７４ｇ）を、第三の２５０ミリリットルビーカー（Ｃ）の中に秤り込む。ビーカー（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を１１５℃で約３時間加熱する。２時間の加熱の後に、加熱したスパチュラを用いてビーカー（Ｂ）の内容物を撹拌して、その混合物の溶融と溶解を促進させるが、その３０分後にもこれを繰り返す。ビーカー（Ｂ）の中の混合物が完全に溶解、溶融したら、ビーカー（Ｂ）の内容物をビーカー（Ａ）の中に注ぎ込む。
【００６４】
このようにして調製した磁性カーボンブラックインクは、ＴＡ・インストルメンツ（ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）製のＡＲ２０００・レオメーター（ＡＲ２０００  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）を使用して測定して、約１１０℃〜約１４０℃で約１１ｃｐｓの粘度を示すと考えられる。次いでそのインクを、１５ｐｓｉの加圧下１１０℃で、順に６μｍ、次いで１．０μｍのガラス繊維ディスクフィルタを通過させて濾過する。次いでその最終的なインクを冷却して室温とし、インクジェットプリンタを使用して印刷する。このインクの組成を表３に示す。
【００６５】
実施例１５：
ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１に代えて、ＷＢ−５分散剤を使用することを除いては、実施例１２の記載に従って磁性カーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表３に示す。
【００６６】
実施例１６：
ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１に代えて、ＷＢ−１７分散剤を使用することを除いては、実施例１２の記載に従って磁性カーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表３に示す。
【００６７】
実施例１７：
実施例６の記載に従って調製された磁性Ｆｅ粒子Ａ７１．９１ｇに代えて、実施例７の記載に従って調製された磁性ＦｅＰｔ粒子Ｂ約２００．００ｇを使用することを除いては、実施例８に記載の工程を実施する。
【００６８】
実施例１８：
カーボンブラックインクを、実施例１２の記載に従って調製するが、（実施例９の記載に従って調製された押出物Ｃに代えて）実施例１７の記載に従って調製された押出物Ｅを使用する。このインクの組成を表３に示す。
【００６９】
実施例１９：
ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１に代えて、ＷＢ−５分散剤を使用することを除いては、実施例１４の記載に従ってカーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表３に示す。
【００７０】
実施例２０：
ペトロライト（Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ）ＣＡ−１１に代えて、ＷＢ−１７分散剤を使用することを除いては、実施例１４の記載に従ってカーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表３に示す。
【００７１】
実施例２１：
３９．９ｇの実施例７の記載に従って調製した磁性ＦｅＰｔ粒子を、１．３ｇの２０％水性アニオン性界面活性剤ダウファクス（Ｄｏｗｆａｘ）２Ａ１（商標）を含む３００ｇの脱イオン水に添加し、それに対して、８３ｇの１８％ナイペックス（Ｎｉｐｅｘ）（登録商標）１５０カーボンブラック（オンタリオ州バーリントン（Ｂｕｒｌｉｎｇｔｏｎ，Ｏｎｔａｒｉｏ）のデグッサ・カナダ（Ｄｅｇｕｓｓａ  Ｃａｎａｄａ）製）の溶液を添加し、３時間かけてボールミル摩砕をして、顔料分散体を製造する。
【００７２】
１５．２５ｇのジエチレングリコール、５．０ｇのジェファミン（Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ）ＥＤ−６００、ポリエーテルジアミン（テキサコ・ケミカル・カンパニー（Ｔｅｘａｃｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）から入手可能）、および２０．１５ｇの先に調製した顔料分散体を混合しながら５９．６ｇの脱イオン水に添加して、水性インク組成物を調製する。このインクは、加熱式または圧電式インクジェットプリンタのいずれを用いても印刷することが可能である。
【００７３】
【表３】
0005645384.tif 000004
【００７４】
実施例２２：
セバシン酸ジブチル（ノースカロライナ州（ＮＣ）のモルフレックス・インコーポレーテッド（Ｍｏｒｆｌｅｘ，Ｉｎｃ．）から入手可能）中の、安定な磁性カーボンブラック濃縮物を以下のようにして得る：初期速度１５００ＲＰＭおよび最終速度２５００ＲＰＭに設定した４０ｍｍ高剪断混合ディソルバを備えた、ディスパーマット（ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ）ＦＴ（ＶＭＡ−ゲッツマン・ＧＭＢＨ（ＶＭＡ−Ｇｅｔｚｍａｎｎ  ＧＭＢＨ）から入手可能）を取り付けた１リットルのステンレス鋼製ビーカーの中に、６０．０ｇのナイペックス（Ｎｉｐｅｘ）（登録商標）１５０Ｇカーボンブラック（キャボット（Ｃａｂｏｔ）から入手可能）を、１００．１８ｇのセバシン酸ジブチル（モルフレックス・インコーポレーテッド（Ｍｏｒｆｌｅｘ，Ｉｎｃ．）から入手可能）中１００ｇのソルスパース（ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ）１３９４０（４０％活性、アベシア（Ａｖｅｃｉａ）から入手可能）の溶液に、高剪断混合をしながら徐々に添加する。４０ｇの実施例６の記載に従って調製した磁性Ｆｅ粒子Ａを添加する。カーボンブラックおよび磁性粒子を添加してから２時間の間、その分散液を連続的に撹拌する。顔料に対する分散剤の担持量は、安定化に最適な条件を仮定すると、約２．６ｍｇ／ｍ２と推測される。
【００７５】
この分散液を、ディスパーマット（ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ）ＳＬ−Ｃ１２（ＶＭＡ−ゲッツマン・ＧＭＢＨ（ＶＭＡ−Ｇｅｔｚｍａｎｎ  ＧＭＢＨ）から入手可能）中で、下記の条件下で２７０分かけてさらに加工する：速度＝２０００ＲＰＭ；温度＝３０〜５５℃（水冷）；循環速度＝約３ｇ／秒（１２５ｍＬのチャンバーを通過）；ミリングビーズ量＝１００ｍＬ；ビーズのタイプ＝０．８〜１．０ジルコニウム−二酸化ケイ素。
【００７６】
実施例２３：
リノレン酸のコバルト塩は、米国特許出願公開第２００７／０１２０９２３Ａ１号明細書の実施例５の記載に従って調製することができる。
【００７７】
リノレン酸のコバルト塩は、Ｎ．クマール（Ｎ．Ｋｕｍａｒ）ら、カナディアン・ジャーナル・オブ・ケミストリー（Ｃａｎａｄｉａｎ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｓｉｔｒｙ）（１９８７）、６５（４）、７４０〜３の記載に従って、直接的な電気化学的合成によって得てもよい。具体的には、０．１ｇのリノレン酸を、０．０４ｇのＥｔ２ＮＣｌＯ４を含む５０ｍＬのアセトン中に溶解させる。この溶液を添加して、Ｐｔ（−）／ＣＨ３ＣＮ＋リノレン酸／Ｃｏ（＋＋）の形の単純な電気化学セルを形成させ、初期電圧２５Ｖを４５分間印加する。コバルト（ＩＩ）リノレン酸塩が、その電気化学的酸化の間に直接沈降する。
【００７８】
別な方法としては、リノレン酸のコバルト塩を、沈降プロセスによって調製してもよいが、それにはたとえば、水溶性の硫酸コバルトを加熱したリノレン酸のナトリウム塩溶液に、沈降が完了するまで添加する。そうして得られた塩を洗浄し、常法により乾燥させる。リノール酸のコバルト塩もまた同様にして、これらの方法によって得ることができる。
【００７９】
実施例２４〜２７：
高剪断ミキサを用い、実施例２２の記載に従って調製した安定な磁性カーボンブラック濃縮物を、ビヒクルすなわち直鎖状および分岐状のアルカンとアルコールとのブレンド物の中に分散させ、次いで金属塩を添加することによって、磁性粒子を含むインク組成物２４〜２７を調製する。表４には、実施例２４〜２７の特定の組成物を記載する。場合によっては、その金属塩がステアリン酸マンガンであってもよい。
【００８０】
【表４】
0005645384.tif 000005