(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）原液からそのままでろ過材となる脱液工程の必要のないフイルタ結晶を生成し、
ｂ）該フイルタ結晶による結晶ろ過層を形成し、形成された該結晶ろ過層の表面に被分離混合物を供給し、該被分離混合物を該結晶ろ過層に捕捉される被捕捉物と、該結晶ろ過層および結晶ろ過層支持壁の孔を通過する通過液とに分離し、
ｃ）該結晶ろ過層と該結晶ろ過層に捕捉された該被捕捉物を収集し、該結晶ろ過層を融解し結晶ろ過層融解液とし該結晶ろ過層と該被捕捉物を分離し、
ｄ）該結晶ろ過層融解液を原液として再利用する、
該被分離混合物からの分離物を生産する方法。
【請求項２】
ａ）原液を気化させフイルタ結晶を生成し、
ｂ）該フイルタ結晶による結晶ろ過層を形成し、形成された該結晶ろ過層の表面に被分離混合物を供給し、該被分離混合物を該結晶ろ過層に捕捉される被捕捉物と、該結晶ろ過層および結晶ろ過層支持壁の孔を通過する通過液とに分離し、
ｃ）該結晶ろ過層と該結晶ろ過層に捕捉された該被捕捉物を収集し、該結晶ろ過層を融解し結晶ろ過層融解液とし該結晶ろ過層と該被捕捉物を分離する、
該被分離混合物からの分離物を生産する方法。
【請求項３】
ａ）原液を噴霧化させフイルタ結晶を生成し、
ｂ）該フイルタ結晶による結晶ろ過層を形成し、形成された該結晶ろ過層の表面に被分離混合物を供給し、該被分離混合物を該結晶ろ過層に捕捉される被捕捉物と、該結晶ろ過層および結晶ろ過層支持壁の孔を通過する通過液とに分離し、
ｃ）該結晶ろ過層と該結晶ろ過層に捕捉された該被捕捉物を収集し、該結晶ろ過層を融解し結晶ろ過層融解液とし該結晶ろ過層と該被捕捉物を分離し、
ｄ）該結晶ろ過層融解液を原液として再利用する、
該被分離混合物からの分離物を生産する方法。
【請求項４】
ａ）原液からパウダー状のフイルタ結晶を生成し、
ｂ）該フイルタ結晶による結晶ろ過層を形成し、形成された該結晶ろ過層の表面に被分離混合物を供給し、該被分離混合物を該結晶ろ過層に捕捉される被捕捉物と、該結晶ろ過層および結晶ろ過層支持壁の孔を通過する通過液とに分離し、
ｃ）該結晶ろ過層と該結晶ろ過層に捕捉された該被捕捉物を収集し、該結晶ろ過層を融解し結晶ろ過層融解液とし該結晶ろ過層と該被捕捉物を分離し、
ｄ）該結晶ろ過層融解液を原液として再利用する、
該被分離混合物からの分離物を生産する方法。
【請求項５】
ａ）原液から結晶を生成し、
ｂ）該結晶を破砕しフイルタ結晶を作り、
ｃ）該フイルタ結晶による結晶ろ過層を形成し、形成された該結晶ろ過層の表面に被分離混合物を供給し、該被分離混合物を該結晶ろ過層に捕捉される被捕捉物と、該結晶ろ過層および結晶ろ過層支持壁の孔を通過する通過液とに分離し、
ｄ）該結晶ろ過層と該結晶ろ過層に捕捉された該被捕捉物を収集し、該結晶ろ過層を融解し結晶ろ過層融解液とし該結晶ろ過層と該被捕捉物を分離する、
該被分離混合物からの分離物を生産する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液とその溶液に不溶の液体および固形物から構成される混合物の分離の技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、液液混合物および固液混合物の分離技術としては、化学的および物理的分離技術がある。化学的分離技術は、ヘキサン等溶剤を用い目的物質を抽出するものである。また、物理的分離技術としては、主に以下の分離板型遠心分離法が用いられ、またろ過法等もある。なお、ここでの液液混合物とは溶液とその溶液に不溶の液体（以下不溶液体とする）（複数の不溶液体の場合もある）の混合した物であり、固液混合物とは液体と固形物（固形物が固化油の場合もある）の混合した物である。また、以下では液液混合物および固液混合物を被分離混合物と総称する場合がある。
１．分離板型遠心分離法
分離板型遠心分離法は、高速度の回転体が生ずる（強力な）遠心力を被分離混合物に与え、被分離混合物中の構成物質の運動速度に差を生じさせ構成物質を分離するものである。このことからその分離能力は、被分離混合物中の分散媒と分散媒に不溶の液体および固形物の比重差に比例し、また分散媒の粘度に反比例する。この技術は、液液、固液の分離技術としてよく用いられる技術である。
上記分離板型遠心分離法（Ｄｉｓｋ−ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ）の技術は、例えば特許文献１および非特許文献１，２にその構造および原理が記されている。
【特許文献１】Ｕ．Ｓ．ＰＡＴ．２１７９９４１，１１／１９３９，２３３／２７
【非特許文献１】Ｐｅｒｒｙ  Ｒｏｂｅｒｔ  Ｈ．，”Ｐｅｒｒｙ’ｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’Ｈａｎｄｂｏｏｋ，”６ｔｈ  ｅｄ．，Ｐ．１９・８９−１０３（１９８４）
【非特許文献２】外山健三、高木徹、渡辺武、”水産油糧学”、（株）恒星社厚生閣、Ｐ．１９（１９８８）
【０００３】
２．ろ過法
ろ過法は、多孔性（珪藻土等）、または繊維状のろ過材でろ過層を形成し、そのろ過層に被分離混合物を圧力、または遠心力をかけ供給し、粘度小液体、または液体はろ過層を通過させ、粘度大液体、または固形物をそのろ過層に捕捉し分離するものである。
上記ろ過法は、微小・少量の粘性液体およびエマルジョン、サスペンジョンの分離、また比重差の小さい固液、液液混合物の分離に用いることのできる技術とされている。
上記ろ過法（Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）の技術は、例えば特許文献２および非特許文献３、４、５、６に記されている。
【特許文献２】Ｕ．Ｓ．ＰＡＴ．４３６８１１９，１／１９８３，２１０／１３７
【非特許文献３】Ｐｅｒｒｙ  Ｒｏｂｅｒｔ  Ｈ．，”Ｐｅｒｒｙ’ｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’Ｈａｎｄｂｏｏｋ，”６ｔｈ  ｅｄ．；Ｐ．１９・６５−８９（１９８４）
【非特許文献４】Ｓｐｉｅｌｍａｎ，Ｌ．Ａ．ａｎｄ  Ｇｏｒｅｎ，Ｓ．Ｌ．，”Ａ  ｒｅｖｉｅｗ  ｏｆ  ｐｒｏｇｒｅｓｓ  ｉｎ  ｔｈｅ  ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ  ｏｆ  ｌｉｑｕｉｄ−ｌｉｑｕｉｄ  ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ  ａｎｄ  ａ  ｎｅｗ  ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ  ｆｒａｍｅｗｏｒｋ  ｆｏｒ  ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ  ｂｙ  ｐｏｒｏｕｓ  ｍｅｄｉａ  ａｒｅ  ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ，”Ｉｎｄ．Ｅｎｇ．Ｃｈｅｍ．，Ｖｏｌ．６２，Ｎｏ．１０，Ｐ．１０−２４（１９７０）
【非特許文献５】Ｓｃｈｅｉｄｅｇｇｅｒ，Ａ．Ｅ．，”Ｔｈｅ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｏｆ  Ｆｌｏｗ  ｔｈｒｏｕｇｈ  Ｐｏｒｏｕｓ  Ｍｅｄｉａ，”３ｒｄ  ｅｄ．，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｔｏｒｏｎｔｏ  Ｐｒｅｓｓ，Ｔｏｒｏｎｔｏ（１９７４）
【非特許文献６】古川俊夫、”液体清浄化におけるコストダウンの方策”、化学装置、工業調査会、Ｐ．３２−４３（１９９８）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来の化学的分離技術は、ヘキサン等溶剤による目的物質の変性、また溶剤回収のための蒸留操作により高コストな方法となる。
一方、物理的分離技術である分離板型遠心分離法およびろ過法等では、以下の問題点を抱えている。
１．分離板型遠心分離法
分離板型遠心分離法は、
▲１▼（前記１ページ１５〜２７行目の原理から）分離対象物間にほとんど比重差がとれない場合、または分散媒の粘度が大きい場合には用いることができない。
▲２▼また、上記原理（比重差および分散媒の粘度）は、被分離混合物の温度が高いほどその分離能力が高くなることになる。このため分離板型遠心分離法では被分離混合物を加温して用いる場合が多い。
▲３▼強力（高回転）な遠心力を必要とするため処理量（装置の大きさ）に限界がある。
２．ろ過法
従来のろ過法は、ろ過処理後のろ過材に捕捉された被捕捉物（粘性液体および固形物）とろ過材の分離が困難である。このため多くのろ過材（珪藻土等）は、以下の問題点を抱えている。
▲１▼ろ過材に捕捉された被捕捉物の回収ができない。
▲２▼上記▲１▼は、ろ過材の廃棄が悪臭等の公害問題にもなる。
▲３▼ろ過材交換のためのろ過材料費および使用後のろ過材の処分（廃棄等）に過剰のコストがかかる。
▲４▼上記▲２▼、▲３▼は、ろ過材への被捕捉物が多い場合には、ろ過法の適用が困難となることを意味することにもなる。
上記問題点の解決の方法として捕捉材料（ろ過材、または膜材料）の再生のための洗浄、または被捕捉物の回収の方法があるが、それらにも以下の問題点がある。
▲１▼水、または水溶液を用いた捕捉材料の洗浄再生：
（被捕捉物が細孔、または微細空間へ捕捉されているために）再生が不完全になる場合が多い。また、洗浄液の多量使用となる。このため洗浄後の洗浄液からの被捕捉物の回収が困難、または洗浄液の廃棄（廃液）処理が高コストになる。
▲２▼有機性溶媒を用いた捕捉材料の洗浄再生、または被捕捉物の回収：
上記溶媒使用後の溶媒と被捕捉物の分離は、一般的には蒸発法による（８ページ２〜７行目参照）。このため高コスト、また被捕捉物の変性の問題を抱えることになる。
なお、ろ過法の一種として親油性繊維状物質を用いたコアレッサ技術がある。コアレッサ技術は、水溶液中の廃油、または鉱物油の分離に用いられる。しかしこの技術は、（上記ろ過材（繊維状物質）で記した捕捉された被捕捉物の回収の困難性問題のため）固液の分離には適さず、また天然物（腐敗性）の油脂と水溶液の分離に用いられた例が見られない。
この他にろ過法と類似の分離技術として膜法がある。しかし、膜法は、天然物の油脂と水溶液の分離へ用いた場合、油脂の粘性およびろ過材の洗浄（高コスト等）が問題となり実用例は少ない。
本発明は、被分離混合物から目的物質を分離するための上記等の従来の分離の方法および装置の問題点を解決することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は上記目的を達成するために、基本的に以下の工程１、工程２、工程３から構成される物理的分離の方法および装置となっている（図１）。
１）工程１：  原液１ａからフイルタ結晶２ａを生成する。
ここで、フイルタ結晶とは、以下の大きさ、または形状の単結晶および多結晶（以下結晶）である。微細（粒状を含む）結晶、または針・棒形状、または樹枝形状、または薄片・板形状、または破砕された結晶、または左記の結晶が含まれる結晶群、または左記結晶の混合物が含まれる結晶群である。なお、フイルタ結晶には、液体が同伴されていてもよい。
２）工程２：  上記フイルタ結晶２ａによるろ過層（以下結晶ろ過層６ａ）を形成する。次に、その結晶ろ過層６ａの表面に被分離混合物５ａを供給し、被分離混合物５ａを結晶ろ過層および結晶ろ過層支持壁（左記支持壁には回転バスケット孔壁、ろ布およびスクリーン等がある）を通過する通過液７ａと結晶ろ過層に捕捉される結晶ろ過層の被捕捉物（粘度大溶液８ｂおよび固形物）とに分離する。
３）工程３：  結晶ろ過層６ａと被捕捉物を融解タンク８に収集する。結晶ろ過層は、融解タンク８で融解される。
本発明の上記構成の作用は、以下となる（上記工程の１）、２）、３）に対応させて記述する）。
１）原液タンク１からフイルタ結晶生成機２に原液１ａが送られる。
フイルタ結晶生成機２で原液１ａからフイルタ結晶２ａを生成する。左記のフイルタ結晶に関しては、以下の各種氷（人工雪等）の生成方法および装置が記されている。
特許文献３には、低湿度・低温度の圧縮空気を噴霧水に噴射して氷を生成する装置が記されている。また、Ｇｒｅｅｎ  Ｆｉｎｅ  Ａｉｒ  Ｔｅｃｈ  Ｉｎｃ．（Ｋｏｒｅａ）（２００９）は、アイスパウダーを生成する回転凍結ドラムを用いた機器を販売している。また、加温加湿機からの水蒸気を冷却板に導き、冷却板上に霜を成長させ、その霜を冷却板から掻き取る氷生成の装置がある。さらに、低温加湿水蒸気からの水蒸気を回転する膜に導き、膜上に霜を成長させ、その霜を膜から除去する等の装置がある。
水以外で本発明のフイルタ結晶となり得る物の例としては、包接水和物（特許文献４）等がある。
【特許文献３】ＰＣＴ／ＪＰ２００７／０７４３３０
【特許文献４】Ｕ．Ｓ．ＰＡＴ．６２３７３４６  Ｂ１  ５／２００１，６２／４
【０００６】
上記の方法等により生成される結晶の大きさおよび形状は、粘性溶液および固形物の捕捉のためのろ過材となると考えられる。
２）フイルタ結晶生成機２からのフイルタ結晶２ａを分離機６に投入し、分離機内でフイルタ結晶２ａをろ過材とした結晶ろ過層６ａを形成する。ここで、フイルタ結晶生成機２からのフイルタ結晶２ａを分離機６に送る手段としてスクリューコンベア等の輸送手段を用いると好適である。
次に被分離混合物５ａを（分離機６において遠心力、圧力差、またはそれらの併用力の働いている）結晶ろ過層６ａの表面へ供給する。ここで、分離機６は、遠心分離型の分離手段でなくともともよい（圧力差による筒、器によるもの等）。また、遠心分離型の分離機６においては、被分離混合物５ａの結晶ろ過層６ａへの供給は、散布が好ましい。
なお、供給する被分離混合物５ａの温度は、フイルタ結晶２ａがろ過材の役割を保つ温度とする。また、被分離混合物の温度は、フイルタ結晶の融点よりも低い温度であってもよい。
さらに、被分離混合物５ａを（結晶ろ過層６ａへ供給する前に）凍結させ、被分離混合物５ａ中のエマルションの解消効果を期待してもよい（非特許文献７）。
【非特許文献７】Ｉｒｉｔａｎｉ，Ｅ．，Ｓ．Ｍａｔｓｕｍｏｔｏ  ａｎｄ  Ｎ．Ｋａｔａｇｉｒｉ，”Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｃａｋｅ  ｉｎ  Ｍｉｃｒｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｅｍｕｌｓｉｏｎ−Ｓｌｕｒｒｙ，”Ｊ．Ｍｅｍｂｒａｎｅ  Ｓｃｉ．，３１８（１−２），５６−６４（２００８）
【０００７】
被分離混合物５ａは、結晶ろ過層６ａで以下の作用を受ける。
被分離混合物５ａが液液混合物の場合は、
液液混合物中の粘度小溶液（水溶液等）が結晶ろ過層６ａの結晶間および結晶ろ過層支持壁の孔を通過し結晶ろ過層支持壁外に排出され、粘度大溶液８ｂ（油等）が結晶ろ過層に捕捉される。ここで粘度小溶液および粘度大溶液８ｂとは、液液混合物中の溶液と不溶液体をその粘度の比較において粘度小溶液と粘度大溶液８ｂとしている。
なお、溶液のろ過においては、ろ過層での溶液の捕捉能力（単位時間当たりの透過流量の逆数）はその溶液の粘度に比例することは公知のことである（例えば非特許文献４および非特許文献５（Ｐ．７３−７８，９９−１２３）参照）。したがって、本発明は、粘度大溶液８ｂと粘度小溶液の分離に適した方法、装置となる。特に天然物等の油含有溶液（油脂と水溶液の混合物）においては、一般的に油は低温度になるほどその粘度を著しく増大させる（低温度が進むと固化する）。一方、水溶液は、低温度化による粘度の増加が緩慢である。このことから低温度な天然物等の油含有溶液は、溶液と不溶液体の粘度差が拡大し本発明への適用に好条件な被分離混合物５ａとなる。
一方、被分離混合物５ａが固液混合物の場合は、
固液混合物中の液体が結晶ろ過層および結晶ろ過層支持壁の孔を通過し結晶ろ過層支持壁外に排出され、固形物が結晶ろ過層に捕捉される。さらに、固液混合物中の液体が上記の液液混合物と同じに溶液と不溶液体から構成される場合は、本発明の用途別に粘度大溶液を結晶ろ過層に捕捉する場合もあり、捕捉しない場合もある。
さらに、本発明は、液液および固液混合物中の複数の不溶液体の分離を目的として、上記の液液混合物の場合と同じ原理により（不溶液体どうしの粘度差による）不溶液体中の粘度の大きい溶液と粘度の小さい溶液の分離を行う方法、装置として用いてもよい。
なお、発明では、分離前の被分離混合物に溶液、または不溶液体を加えてもよい（この場合、被分離混合物に固形物を含む場合であってもよい）。なお、この加液物は、被分離混合物の成分物質に限定されない。この被分離混合物への加液による処理は、分離板遠心法（前記１ページ１５〜２７行目参照）においては、分離効率が低下、または変わらない場合がある。このことは、分離板遠心法では被分離混合物の溶液、または不溶液体の増加により遠心力場での溶液、または不溶液体中の微粒子（溶液、不溶液体および固形物）の滞留時間の増加等がその原因と考えられる。このような被分離混合物の場合、加液による本発明の適用は好適である。
また、本発明は、上記分離機６として遠心分離法を用いたとしても分離板型遠心分離法（前記１ページ１５〜２７行目参照）に比べ高速回転を必要としない。その理由は、本発明の分離機での分離原理（遠心力の利用）が主に固液および液液のろ過層での透過性の差によるもの（粒・滴（エマルジョン等）の集合効果も含む）であり、一方、分離板型遠心分離法での分離原理（遠心力の利用）が比重差を求めていることによる。低速回転は、遠心分離機の材料および構造の強度を緩和させ遠心分離機を大型化（多量処理を可能とする）、また低コスト化できることになる。
３）上記操作を経て上記結晶ろ過層支持壁の通過液７ａは通過液タンク７に収集し、また結晶ろ過層６ａと結晶ろ過層の被捕捉物（粘度大溶液８ｂおよび固形物）は融解タンク８に収集する。結晶ろ過層は、融解タンク８で融解される（以下結晶ろ過層の融解物を融解液とする）。
融解タンク中の混合物の分離（融解液と粘度大溶液（および固形物）の分離）は、静置分離法（比重差による分離）、または分離板型遠心分離法、円筒型遠心分離法、デカンター型分離法、または膜、ろ過、コアレッサ等により行うことができる。
さらに本方法は、（上記したように）ろ過層での被分離混合物５ａ中の粒・滴の集合効果を伴い、その集合物の一部が通過液７ａに混入する。このため、通過液タンク７中の混合物、または通過液タンク中の混合物と融解タンク８中の混合物を混合した混合物の分離に静置分離法、分離板型遠心分離法、円筒型遠心分離法、デカンター型分離法、または膜、ろ過、コアレッサ等を用いてもよい。なお、粒・滴の集合物は、その集合の程度により大きさが異なり、大きい集合物ほどろ過層に捕捉されやすいことになる。
なお、上記各種分離技術により分離された融解液、粘度小溶液および粘度大溶液には、被分離混合物中の粘度大溶液、粘度小溶液、固形物およびそれらの混合物が（本発明の使用により（他の手段をその前後に行うことを含め）使用者の目的が達成される範囲の量において）混入されていてもよい。
分離した融解液は、フイルタ結晶生成機２の原液１ａとして用いてもよい（再使用）。この場合、原液タンク１への新しい原液１ａの補充、原液１ａの冷却（または加温）のためのエネルギ、また上記融解液の排液処理等が低減され低コスト、省エネルギな方法、装置となる。また、融解液の再使用は、従来のろ過法に比べろ過材交換のためのろ過材料費および使用後のろ過材の処分（廃棄等）のためのコストを低減する。
さらに、この融解液の原液１ａへの再使用において前記（４ページ２３行目〜５ページ７行目）した（フイルタ結晶生成機での）原液の気化によるフイルタ結晶の生成は、融解液中に混入した粘度大溶液、粘度小溶液中の溶質および固形物のフイルタ結晶への混入を防ぐ利点をもつことになり、さらに低温度による気化はそれらの気化混入をよりいっそう防止することになる。
このように本発明は、ろ過材と被捕捉物の分離をろ過材を融解することにより行う方法である。このため以下の利点を持つ方法となる。
▲１▼捕捉材料（ろ過材、または膜材料）と被捕捉物の分離が容易となり、（左記分離のおいて）高い分離効率が得られる。このため被捕捉物を分離目的物質とすることも可能となる。
▲２▼ろ過材再生のためのろ過材の洗浄を必要としない。
▲３▼ろ過材廃棄の公害問題を解決する（融解液の再利用、またはろ過材を氷等の無公害物質とした場合）。
また、既存のろ過および膜技術で、捕捉材料からの被捕捉物の回収に水、水溶液、または有機性溶媒を用いた場合に比べ本発明は多くの場合において低コストな方法となる（前記３ページ１８〜２６行目参照）。これは、一般的に本発明で必要な熱エネルギ（ろ過材の融解および凝固潜熱）が、上記既存のろ過および膜技術で必要な熱エネルギ（蒸発潜熱および多量の洗浄液等）に比べ小さいことによる。例えば水は、蒸発潜熱が約５６０Ｋｃａｌ／Ｋｇであり、凝固潜熱が約８０Ｋｃａｋ／Ｋｇである。
本発明は、被分離混合物中５ａの目的物質が温度により変性、または酸化の懸念のされない低温度環境で行ってもよい。
また、本発明は、研究、実験および実証用等として上記各構成（フイルタ結晶生成機２、分離機６および融解タンク８）の操作を繰り返し行わない回分式（バッチ式）の被分離混合物５ａの処理の方法、装置として用いてもよい。
また、本発明は、本発明のろ過材（フイルタ結晶）をろ過助剤（ボディフィード法（ｂｏｄｙ  ｆｅｅｄｉｎｇ）およびプリコート法（ｐｒｅｃｏａｔｉｎｇ））として用いてもよい。
なお、米特許（特許文献５、特許文献６）には、氷結晶で形成された層を固液混合物、または液体が通過する技術が記されている。また、上記特許文献５には、以後の  発明を実施するための最良の形態  で記す回転するバスケットを用いて氷結晶層を形成する遠心脱水法が記されている。また、緩慢凍結で滞留時間を長くして球状氷結晶を作ること、さらに急速凍結で滞留時間を短くすると微細な氷結晶が生成することが記されている。また、上記特許文献６は、氷結晶と固形化したＷＡＸをＯｉｌから分離する技術である。
【特許文献５】Ｕ．Ｓ．ＰＡＴ．３８４５２３０，１０／１９７４，４２６／３８４
【特許文献６】Ｕ．Ｓ．ＰＡＴ．３３２０１５３，５／１９６７，２０８／３３
【発明の効果】
【０００８】
上記により本発明は、以下の効果をもつ方法、装置となる。
その技術がろ過法であるためエマルジョン、サスペンジョンの分離（特に天然物は、脂肪酸およびモノグリセリド等が界面活性作用を持ち油脂等が微細化している）、また比重差の小さい固液、液液混合物の分離が可能となる。
また、本発明では、
▲１▼捕捉材料に捕捉された固形物および液体の回収を可能としている。
▲２▼ろ過材の再生のためのろ過材の洗浄を必要としない。
▲３▼ろ過材廃棄の公害問題を解決する（融解液の再利用、またはろ過材を氷等の無公害物質とした場合）。
さらに、本発明では、ろ過材を氷（人工雪および天然雪であってもよい）とした場合、上記以外に以下の利点を持つことになる。
▲１▼分離後の分離物へのろ過材の混入による有害性の問題を生じることがない。
▲２▼ろ過材の新たな製造が容易である。
▲３▼（低温度であるため）分離目的物質の劣化（酸化・変性）を防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
図１は本発明の実施の形態を示す工程図である。なお、この図１では、捕捉結晶ろ過層の融解後の分離は液液混合物の場合での静置分離法としている。また、静置分離法での融解液８ａを原液として再使用する場合を点線で示している。
図２はフイルタ結晶生成機で冷却板型の概略図である。
図３は分離機でろ布反転型のものであり、その動作を示す断面概略図である。
【符号の説明】
【００１０】
１    原液タンク
１ａ  原液
２    フイルタ結晶生成機（工程１）
２１    冷却板型のフイルタ結晶生成機
２１１  冷却板
２１２  気化機
２１３  原液の気化物
２１４  掻き取り器具
２１５  フイルタ結晶の排出
２２１  冷凍機
２２２  冷媒、または熱媒体
２ａ  フイルタ結晶
５      被分離混合物タンク
５ａ  被分離混合物
６    分離機（工程２）
６１    ろ布反転型の分離機
６１１  回転孔壁バスケット
６１２  ろ布
６ａ  結晶ろ過層
６ｂ  捕捉結晶ろ過層（結晶ろ過層と結晶ろ過層に捕捉した粘度大溶液および固形物等）
７    通過液タンク
７ａ  通過液
８    融解タンク（工程３）
８ａ  融解液
８ｂ  粘度大溶液
ａ  ：  フイルタ結晶の供給工程
ｂ  ：  被分離混合物の供給工程
ｃ  ：  捕捉結晶ろ過層の排出工程
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明のフイルタ結晶生成機２としては、特許文献７に記した回転円筒型および円筒内部掻き取り型の他に、噴霧水型、アイスパウダー型、冷却板型、膜型等の機器がある。
また、本発明の分離機６には、特許文献７に記した押し出し板型、スクリュー型、ろ布反転型、自動回分型、円錐バスケット型および底部排出型等の機器がある。
【特許文献７】ＰＣＴ／ＪＰ２００７／０７４３３０
【００１２】
なお、本発明は、本発明のフイルタ結晶生成機２と分離機６の組み合わせを上記（および以下）のフイルタ結晶生成機２および分離機６のどの組み合わせとしてもよい。
以下、本発明の実施の形態をフイルタ結晶生成機２を冷却板型２１（図２）とし、分離機６をろ布反転型６１（図３）とした場合について記す。
冷却板型フイルタ結晶生成機２１は、基本的に気化機２１２、冷却板２１１および掻き取り器具２１４によって構成されている。また、ろ布反転型分離機６１は、基本的に回転する孔壁バスケット６１１およびその孔壁バスケット６１１の内側に装着されたろ布６１２によって構成されている。
上記構成の動作を説明する。
冷却板型フイルタ結晶生成機２１
原液タンク１からの原液１ａが気化機２１２（加温以外の気化であってもよい）に送られる。気化機２１２において原液を気化させ、その気化物（水蒸気等）を冷却板２１１に導き、冷却板表面上に結晶を発生させる。冷却板表面の裏面には、冷媒、または熱媒体（Ｔｈｅｒｍａｌ  ｍｅｄｉｕｍ）が流れている。冷却板表面に形成された結晶は、冷却板表面に近接された掻き取り器具２１４により冷却板表面から連続的に剥離される。この剥離された結晶がフイルタ結晶２ａとなる。
なお、上記冷却板型フイルタ結晶生成機で生成されるフイルタ結晶２ａの形状および大きさは冷却板２１１の温度、気化物の冷却板への供給量・速度および掻き取り器具２１４の掻き取り速度等の調整により行うことができる。
ろ布反転型分離機６１
（ａ）フイルタ結晶生成機２からのフイルタ結晶２ａが、回転する孔壁バスケット６１１の内側に装着されたろ布６１２に投入され（ろ布は、バスケットと一体となり回転する）、孔壁バスケット６１１の回転遠心力によりフイルタ結晶２ａをろ過材とした結晶ろ過層６ａを形成する。
（ｂ）形成された結晶ろ過層６ａの表面へ被分離混合物５ａを供給する。供給された被分離混合物５ａは、粘度小溶液は結晶ろ過層およびバスケット壁孔を通過し（通過液７ａ）、粘度大溶液８ｂおよび固形物は結晶ろ過層に捕捉される。
（ｃ）被分離混合物の供給を停止する。その後、ろ布６１２を反転（裏返り）させ捕捉結晶ろ過層６ｂ（結晶ろ過層と結晶ろ過層に捕捉した粘度大溶液８ｂおよび固形物等）をろ布６１２から剥離する。剥離された捕捉結晶ろ過層６ｂは、分離機底部から落下排出される。
なお、この分離機においては、目的物の分離効率および分離量を高めるためにフイルタ結晶２ａおよび被分離混合物５ａの供給量および供給速度、また回転孔壁バスケットの回転速度および回転時間等の調整を行う。
また、フイルタ結晶２ａおよび被分離混合物５ａの分離機への供給は、その供給管が共通のものであってもよいが、別であることが好ましい。
上記等の分離機の操作を経て結晶ろ過層支持壁の通過液７ａは通過液タンク７に収集し、また結晶ろ過層と結晶ろ過層の被捕捉物（粘度大溶液および固形物等）は融解タンク８に収集する。結晶ろ過層は、融解タンク８で融解される。
【産業上の利用可能性】
【００１３】
本発明は、フイルタ結晶を氷とし、被分離混合物を天然物（油と水溶液の混合物）とした場合に好適である。天然物から分離される有用成分は、（化学合成物に比べ）動物（人体等）・植物へ無害である場合が多く、その利用は急拡大している。
【図１】
0005613895.tif 000002
【図２】
0005613895.tif 000003
【図３】
0005613895.tif 000004