(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料にレーザビームを周波数ｆで周期的に照射するための加熱レーザビーム照射手段と、試料のある一点から放射される赤外光を集光するための赤外光集光手段とが、試料を挟みそれぞれ対向する位置に配置され、試料の周期的な温度変化から熱拡散率の測定を行う周期加熱放射測温法熱物性測定装置において、
前記加熱レーザビーム照射手段が、試料面における照射形状を任意の形状に変換制御するための光学系を備えており、
前記赤外光集光手段をＸＹ方向に移動させるための移動手段を備え、
前記赤外光集光手段により集光された赤外光を放射温度計まで導く赤外用ファイバを備え、
前記放射温度計の温度変化の周期と前記加熱レーザビームの周期との位相差θを測定し、当該位相差θと前記周波数ｆから熱拡散率を演算する制御手段を備え、
前記制御手段は、前記位相差θと（ｌ２＋ｄ２）０．５の直線関係の傾きｈと前記周波数ｆからπｆ／ｈ２を演算して熱拡散率を求める、ただし、ｌは前記照射形状の中心位置と前記赤外光集光手段により集光した試料の領域の中心位置との水平距離、ｄは試料の厚さであることを特徴とする熱拡散率測定装置。
【請求項２】
前記加熱レーザビーム照射手段は、加熱レーザビームの照射形状をスポット形状、円形状、ライン形状のいずれかに変換し選択する光学系を備えていることを特徴とする請求項１に記載の熱拡散率測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、周期加熱放射測温法を用いた熱拡散率測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、材料の熱拡散率を測定するために試料の一部に周期的に加熱を加え加熱した位置からある距離を離れた部分の温度測定を行い、その温度変化の周期より熱拡散率を得る方法および装置が知られている。
例えば、特許文献１には、薄い測定試料の両面に導電性の薄膜を形成し、ジュール加熱による熱源と抵抗式温度計を用いた厚さ方向の熱拡散率の測定方法および装置が記載されている。特許文献２には、被測定試料板に帯状の熱エネルギーを照射し、前記被測定試料板の非照射部に固着した温度検出素子により温度を測定し、面内方向の熱拡散率を得る測定方法および装置が記載されている。特許文献３には、レンズ機能付き光ファイバを用いたレーザ照射による試料の加熱と赤外光検知器による温度測定を用いる装置および測定法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第２５９１５７０号公報
【特許文献２】特公平７−６５９７６号公報
【特許文献３】特開２００９−１３９１６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に記載の例では、厚さ方向の熱拡散率測定を行うために試料には加熱手段と温度測定の手段として導電性薄膜を利用し、これをもって試料の厚さ方向に均質な１次元の熱拡散場を形成するが、この導電性膜が施された部位の平均的な熱拡散率を得るので、試料の特定な興味のある場所を選択して測定を行うことはできない。さらに前記導電性薄膜の形成のための特別な手順および設備を要する。
特許文献２に記載の例では、帯状に熱エネルギーを照射する手段を備え、前記帯状の照射部の両側の試料面内に広く一次元熱拡散場を形成することができるが、その照射形状を変える手段を持たないので、試料の大きさは装置に決まったサイズでなければならない。また、温度測定を試料に固着した素子で行うため、その素子を設置するための手順が必要である。また、試料を挟んで片面に加熱源を配置し、その半対面に温度測定部を配置して前記加熱源と前記温度測定部との水平距離を制御する構成においては、試料の面内方向の熱拡散率を測定するために試料の厚みの影響を除外する必要があり、試料の面方向のみの熱拡散場を仮定できる条件を実現するために加熱位置と温度測定部との距離が試料の厚みよりも充分に長い距離として測定を行わなければならない。このようなことから試料の熱拡散率は全面に渡って均質な材料を測定することが前提となっている。
上記の特許文献１および２の例では、いずれも試料の加熱手段と温度測定手段のいずれかもしくは両方において変更の自由度はなく、熱拡散率が均質な試料を評価するための装置構成となっている。
特許文献３では、レンズ機能付き光ファイバと移動可能な赤外光検知器による温度測定手段を備え、該光ファイバを上下動させることにより任意のスポット径に調整する手段を備えるので、試料の特定の場所における熱拡散率測定を可能としている。しかし、照射形状の変更可能なのはスポット径の大きさのみであり形状そのものを変更することはできないので、例えば厚さ方向の熱拡散率測定において最適な照射形状を与えることはできない。また、また赤外光検知器を移動して試料の任意の箇所の温度測定が可能であるが、該赤外光検知器自体を移動させる機構であるため、質量と容積の大きい該検知器を保持し移動させるためには高価かつ強力な移動ステージと大きな空間が必要であり、ひいては装置全体の大きさを増大させる原因となっていた。また、前記特許文献２の例と同様に、試料を挟んで片面に加熱源を配置しその半対面に温度測定部を配置して前記加熱源と前記温度測定部との水平距離を制御する構成においては、試料の面内方向の熱拡散率を測定するために試料の厚みの影響を除外する必要があり、試料の面方向のみの熱拡散場を仮定できる条件を実現するために加熱位置と温度測定部との距離が試料の厚みよりも充分に長い距離として測定を行わなければならない。
【０００５】
本発明の目的は、前記の背景技術における問題点を解消するために、加熱レーザビームの照射形状をスポット形状、ライン形状、円形状に容易に変換しこれらを選択できることで、試料の面積が小さい場合や部分的な測定が行いたい場合にはスポット形状による照射を適用し、均質かつ薄い材料において面内方向の熱拡散率を精密に測定する場合にはライン形状の照射を適用し、厚さ方向の熱拡散率を測定する場合には厚み方向に沿った１次元熱拡散場を形成するための広い円形状の照射を適用することで、材料の形状や測定の方向に合わせた最適な測定を行うことができるようにすることを目的とする。
さらに、温度測定に赤外光ファイバを活用することで放射測温による温度測定位置の移動に際して動作ステージの小型化を達成し、装置全体の小型化および低価格化を図ることを目的とする。
さらに、試料を挟んで片面側に加熱源を配置し、その半対面側に温度測定部を配置し、両者の水平距離を制御する構成において、試料の厚さの影響に寄らず正確な熱拡散率を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明の熱拡散率測定装置は、試料にレーザビームを周波数ｆで周期的に照射するための加熱レーザビーム照射手段と、試料のある一点から放射される赤外光を集光するための赤外光集光手段とが、試料を挟みそれぞれ対向する位置に配置され、試料の周期的な温度変化から熱拡散率の測定を行う周期加熱放射測温法熱物性測定装置において、前記加熱レーザビーム照射手段が、試料面における照射形状を任意の形状に変換制御するための光学系を備えており、前記赤外光集光手段をＸＹ方向に移動させるための移動手段を備え、前記赤外光集光手段により集光された赤外光を放射温度計まで導く赤外用ファイバを備え、前記放射温度計の温度変化の周期と前記加熱レーザビームの周期との位相差θを測定し、当該位相差θと前記周波数ｆから熱拡散率を演算する制御手段を備えることを特徴とする。
また、本発明の熱物性測定装置は、さらに前記加熱レーザビーム照射手段とは、加熱レーザビームの照射形状をスポット形状、円形状、ライン形状のいずれかに変換し選択する光学系であることを特徴とする。
また、本発明の熱拡散率測定装置は、さらに前記制御手段とは、前記位相差θと（ｌ２＋ｄ２）０．５の直線関係の傾きｈと前記周波数ｆからπｆ／ｈ２を演算して熱拡散率を求める、ただし、ｌは前記照射形状の中心位置と前記赤外光集光手段により集光した試料の領域の中心位置との水平距離、ｄは試料の厚さであることを特徴とする。
また、本発明の熱拡散率測定装置を用いた熱拡散率測定方法は、試料の表面に加熱レーザビームを周波数ｆで周期的に照射する加熱ステップと、前記赤外光集光手段の位置を前記ＸＹステージにより試料と水平な面内において一軸方向に移動する移動ステップと、前記移動ステップごとに前記放射温度計によって試料の温度変化の周期を検知し前記加熱レーザビームの周期との位相差を測定する位相差測定ステップと、記加熱レーザビーム照射手段により照射された照射形状の中心位置と前記赤外光集光手段により集光した試料の領域の中心位置との水平距離をｌとし、試料の厚さをｄとし、前記位相差測定ステップで得られた位相差をθとしたときに、前記θと（ｌ２＋ｄ２）０．５の直線関係の傾きｈと前記周波数ｆからπｆ／ｈ２を演算して熱拡散率を求めるステップとを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、加熱レーザビームの照射形状をスポット形状、ライン形状、円形状に任意に変換可能とすることによって、試料の形状や熱拡散率の測定の方向に合わせた最適な加熱手段を提供することが可能である。これにより従来の測定装置では横方向の測定や厚さ方向の測定または試料の部分的な測定などに機能が特化していたものをひとつの装置で実現することができる。また光学系の交換に際しては、それ以外の装置構成には一切干渉せずに実現できるので時間的にも費用的にもコストの大幅な低減を実現可能である。
さらに、赤外ファイバを活用した放射測温方式により、測温位置の移動機構として従来よりも大幅に小型なＸＹステージを利用することが可能になり、また、従来装置の中で非常に大きな空間を占めていた赤外光検知器の動作空間を削減し、装置全体の小型化に寄与する。
さらに、厚さｄの試料を挟んで片面側に加熱源を配置し、その半対面側に温度測定部を配置し、両者の水平距離ｌを制御する構成とした場合に、従来は厚さの影響が無視できるまでｌを大きくして測定を行う必要があったものを、前記ｌの替わりに（ｌ２＋ｄ２）０．５の長さを用いることで面積の小さな試料のようにｌが小さくならざるを得ない場合であっても正確な熱拡散率の値を得ることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の熱拡散率測定装置の構成を示す概念図
【図２】スポット形状集光レンズ４、円形状集光レンズ５、ライン形状集光レンズ６による加熱用レーザビームＡの照射形状の変換の例を表す図である。
【図３】スポット形状の照射を選択し、面内方向の熱拡散率測定を実施した例である。
【図４】横方向の熱拡散率測定を実施する際に、距離ｌに対して厚さｄの影響がある場合にも精度良く熱拡散率が求められることを表した図である。
【図５】円形状の照射を選択し、厚さ方向の熱拡散率測定を実施した例である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。図１は本発明の実施形態に係る熱拡散率測定装置の概念図である。
加熱レーザ２は、周波数発生器３から発した変調用信号により周波数ｆで光強度の変調が行われる。加熱レーザ２は、例えば波長８０８ｎｍ、最大出力５Ｗの半導体レーザで構成される。加熱レーザ２より発した加熱レーザビームＡは、レンズ入替機構７によって選択されたスポット形状集光レンズ４または円形状集光レンズ５またはライン形状集光レンズ６のいずれかを通り、試料１の上面に照射される。図２は、実施例における加熱レーザビームＡの照射形状を示したものであり、前記スポット形状集光レンズ５を通過した加熱レーザビームＡは試料１の表面において直径１５０μｍの点状に照射される。また、円形状集光レンズ５が選択され、これを通過した加熱レーザビームＡは試料１の表面において直径５ｍｍでかつ円内のエネルギー分布が均質な円形状に照射される。一方、ライン形状集光レンズ６が選択され、これを通過した加熱レーザビームＡは試料１の表面において２００μｍ×２０ｍｍのライン形状に照射される。
ここで、レンズ入替機構７には、スポット形状集光レンズ４または円形状集光レンズ５またはライン形状集光レンズ６を一列に並べて加熱レーザビームＡの光軸にスライドして挿入する方法や、前記集光レンズを円状のターレットに配して回転させて挿入する手法、それぞれの前記集光レンズを収めたセルを付け替える手法などを使用することができる。
【００１０】
赤外光集光光学系８は、赤外ファイバ１０の入射口とともに、試料１を挟んで加熱レーザビームＡの照射側とは反対側に設置され、ＸＹステージ９に固定される。赤外ファイバ１０の出射口は、放射温度計１１に接続されており、試料１の下面の直径２５０μｍの領域から発せられる赤外光の強度が検知される。前記赤外ファイバ１０の出射口と放射温度計１１は、ＸＹステージ９の動作には干渉しない装置内の別の場所に固定される。
ここで赤外光集光光学系８には、ＣａＦ２、Ｓｉ、Ｇｅ、ＺｎＳｅなど波長１μｍから１０μｍの光に良好な透過性を有する材料を用いた有限補正系のレンズや金コートされた２つの放物面ミラーなどを用いることができる。
【００１１】
放射温度計１１によって検知された赤外光は電気信号へ変換され、増幅器１２により増幅されてロックインアンプ１３により周波数ｆで振動する温度変化の位相θが測定される。ここで前記θの値は、周波数発生器３が加熱レーザ２を変調するための変調信号を分岐してロックインアンプ１３に入力し、前記変調信号を基準とした位相値である。制御用コンピュータ１４は、ＸＹステージ９の座標を制御して試料１の任意の場所における温度測定を実施して、ロックインアンプ１３から得た位相値θとＸＹステージ９の座標を記録する。
【００１２】
以上の装置構成によれば、次のような測定が可能である。
厚さｄである試料１の面内方向の熱拡散率を測定する場合には、スポット形状集光レンズ４またライン形状集光レンズ６を使用する。スポット形状またはライン形状の照射により周波数ｆで試料１を加熱し、赤外光集光光学系８による赤外光集光位置をＸＹステージ９により走査して位相θを測定する。ここでスポット形状の照射を選択した場合は温度測定の走査は任意の方向で可能である。一方、ライン形状の照射を選択した場合には、試料面内においてライン照射形状の中心を通りライン照射形状に垂直な軸上で温度測定の走査を行う。前記照射形状の中心と温度測定が行われる領域の中心との距離をｌとし、制御用コンピュータ１４は、位相θを（ｌ２＋ｄ２）０．５に対してプロットして表示を行い、得られた直線の傾きｈを算出する。このとき前記試料１の面内方向の熱拡散率α／／は次の式（１）で表される。
【００１３】
【数１】
0005414058.tif 000002
【００１４】
ただし、前記ｌに対して前記ｄの値が無視できないほど大きい場合には、得られた熱拡散率は厚さ方向の熱拡散率の影響を含む値である。
スポット形状集光レンズ４は、面積の小さな材料や面内方向に熱拡散率の異方性を有する材料の測定に特に有利である。
ライン形状集光レンズ６は、有機フィルムなどのように熱拡散率が非常に小さいためスポット状に加熱した場合に加熱された場所の温度上昇が大きくなりすぎる場合や、熱拡散率が均質な試料に対して、試料面内のライン形状の照射位置の両側に広く均質な一次元熱拡散場を形成できるので、より正確な測定結果を得たい場合に用いることができる。
【００１５】
次に、厚さ方向の熱拡散率を測定する場合には、円形状集光レンズ５を使用し、試料１の表面を円形状の照射により加熱を行う。赤外光集光光学系８は、厚さｄの試料を挟んで、加熱された円の中心の温度を測定するように配置される。その後、前記赤外光集光光学系の位置を固定し、周波数ｆを変更するステップごとに位相θを測定し、制御用コンピュータ１４は、位相θをｆ０．５に対してプロットして表示する。得られたプロットから傾きｋを算出し、このとき前記試料１の厚さ方向の熱拡散率α⊥は次の式（２）で表される。
【００１６】
【数２】
0005414058.tif 000003
【実施例】
【００１７】
図３は、スポット形状の照射を選択し、試料ｌに純度９９．９９９％、厚さ０．１ｍｍのＡｌ板を用いて、位相θと距離（ｌ２＋ｄ２）０．５との関係をプロットしたものである。使用した周波数ｆは４０Ｈｚである。図３のプロットの傾きｈを求め、式（１）より、面内方向の熱拡散率は、９．５×１０−５ｍ２／ｓと測定された。純Ａｌの熱拡散率の文献値は９．７×１０−５ｍ２／ｓであるので、前記測定結果は文献値と良い一致を示している。
【００１８】
図４は、横方向の熱拡散率測定を実施する際に、距離ｌに対して厚さｄの影響がある場合にも精度良く熱拡散率が求められることを表した図である。加熱にはスポット形状の照射を選択し、試料１には純度９９．５％、厚さ０．５ｍｍのＴｉ板を用いた。加熱レーザビームＡの周波数ｆは１０Ｈｚである。本図では下側の横軸には距離ｌをとり、上側の横軸には距離（ｌ２＋ｄ２）０．５をとって、同じ測定から得られた位相θのデータを異なる横軸についてプロットしたものである。図中、□で示すプロットは距離ｌと位相θとの関係であり、距離ｌが小さいときには厚さの影響を受けて、プロットは上向きに凸の緩やかなカーブを描く。熱拡散率の計算には傾きが一定である領域のデータが必要であるので、この図からは少なくとも膜厚の倍以上はなれたプロットから結果を得なければならない。一方で、図中、■で示すプロットは、距離（ｌ２＋ｄ２）０．５に対する位相θの関係であり、ほぼ全ての領域でよい直線関係が得られることが分かる。後者のプロットより傾きｈを求め、式（１）より熱拡散率を計算すると９．０×１０−６ｍ２／ｓが得られた。レーザフラッシュ法により同じＴｉ板の熱拡散率を測定した結果は９．１×１０−６ｍ２／ｓであり両者はよい一致を示した。
【００１９】
図５は、円形状の照射を選択し、厚さ方向の熱拡散率測定を実施した例である。試料１として純度９９．９６％、厚さ０．５ｍｍのＣｕ板を用いて、前記Ｃｕ板の片面に直径５ｍｍの円形状に加熱レーザビームＡを照射し、照射の中心軸上かつ照射した面とは反対面における赤外光を赤外集光光学系で集光し検知した。加熱レーザビームＡの周波数ｆは、３０Ｈｚから４００Ｈｚまで段階的に変更し、その都度位相θを測定した。本図は、このようにして得られた位相θを周波数ｆの０．５乗に対してプロットしたものである。本プロットから直線の傾きｋを求め、式（２）より厚さ方向の熱拡散率を計算すると１．１×１０−４ｍ２／ｓが得られた。純Ｃｕの熱拡散率の文献値は１．２×１０−４ｍ２／ｓであり、前期測定値は文献値と良い一致を示している。
【００２０】
このように、本発明における実施形態においては、加熱レーザビームＡを集光するためのレンズを切り替えるだけで、他の装置構成にはなんら手を加えることもなく、厚さ方向や面内方向の複数機能の熱拡散率測定を行うことが可能になる。したがって、最小限のコストで従来の数台分の装置に匹敵する機能を実現することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２１】
本発明は、先端産業で広く用いられている材料の熱物性値を計測するために利用可能である。
【符号の説明】
【００２２】
１  試料
２  加熱レーザ
３  周波数発生器
４  スポット形状集光レンズ
５  円形状集光レンズ
６  ライン形状集光レンズ
７  ４、５、６のレンズ入替機構
８  赤外光集光光学系
９  ＸＹステージ
１０  赤外ファイバ
１１  放射温度計
１２  増幅器
１３  ロックインアンプ
１４  制御用コンピュータ
Ａ  加熱レーザビーム
Ｂ  熱放射
Ｃ  電気配線
【図１】
0005414058.tif 000004
【図２】
0005414058.tif 000005
【図３】
0005414058.tif 000006
【図４】
0005414058.tif 000007
【図５】
0005414058.tif 000008