(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水アトマイズ法によって得られる純鉄粉からなる圧粉磁芯用鉄粉であって、
上記純鉄粉が、Siの含有量：0.01mass％以下、
見掛密度：3.8g/cm3以上、
鉄粉粒径：45μm以下の割合が10mass％以下、
鉄粉粒径：180μm超250μm以下の割合が30mass％未満、
鉄粉粒径：250μm超の割合が10mass％以下であって、
粉末断面のビッカース硬さ（試験力：0.245N）が80Hv以下
であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄損が低く、かつ高密度な圧粉磁芯が得られる圧粉磁芯用鉄粉に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
モータやトランスなどに用いられる磁芯には、磁束密度が高く鉄損が低いといった特性が要求される。従来、このような磁芯には電磁鋼板を積層したものが用いられてきたが、近年では、モータ用磁芯材料として、圧粉磁芯が注目されている。
【０００３】
圧粉磁芯の最大の特徴は、三次元的な磁気回路が形成可能な点である。電磁鋼板は、積層によって磁芯を成形するために、形状の自由度に限界がある。しかしながら、圧粉磁芯であれば、絶縁被覆された軟磁性粒子をプレスして成形されるため、金型さえあれば、電磁鋼板を上回る形状の自由度を得ることができる。
【０００４】
また、プレス成形は、鋼板の積層に比べて工程が短く、かつコストが安いため、ベースとなる粉末の安さも相まって、優れたコストパフォーマンスを発揮する。更に、電磁鋼板は、鋼板表面が絶縁されたものを積層するため、鋼板面方向と面垂直方向で磁気特性が異なって、面垂直方向の磁気特性が悪いという欠点を有するが、圧粉磁芯は、粒子一つ一つが絶縁被覆に覆われているため、あらゆる方向に対して磁気特性が均一であって、３次元的な磁気回路に用いるのに適しているのである。
【０００５】
このように、圧粉磁芯は、三次元磁気回路を設計する上で不可欠な素材であって、かつコストパフォーマンスに優れることから、近年、モータの小型化や、レアアースフリー化、低コスト化などの観点より、圧粉磁芯を利用し、三次元磁気回路を有するモータの研究開発が盛んに行われている。
【０００６】
また、このような粉末冶金技術によって高性能の磁性部品を製造する場合、高密度であることと、成形後の優れた鉄損特性とが要求される。高密度化することで、鉄心の磁束密度と透磁率が高くなり、少ない電流で高いトルクを発生させることが可能となる。また、低鉄損化することで、モータ効率の改善が成されるからである。
【０００７】
上記の様な背景から、様々な高圧縮性鉄粉が開発されているが、例えば、特許文献１及び特許文献２では、不純物として、質量％で、Ｃ：0.005％以下、Si：0.01％超0.03％以下、Mn：0.03％以上0.07％以下、Ｐ：0.01％以下、Ｓ：0.01％以下、Ｏ：0.10％以下及びＮ：0.001％以下を含む鉄粉であって、該鉄粉の粒子が、平均で４個以下の結晶粒数と、マイクロビッカース硬さＨＶで平均80以下の硬さを有する高圧縮性鉄粉に関する技術が開示されている。
【０００８】
また、特許文献３には、不純物含有量が、Ｃ≦0.005％、Ｓｉ≦0.010％、Ｍｎ≦0.050％、Ｐ≦0.010％、Ｓ≦0.010％、Ｏ≦0.10％及びＮ≦0.0020％で、残部が実質的にＦｅ及び不可避不純物からなり、その粒度構成がJIS Z 8801に定める篩を用いた篩い分け重量比（％）で、−60／＋83メッシュが５％以下、−83／＋100メッシュが４％以上10％以下、−100／＋140メッシュが10％以上25％以下、330メッシュ通過分が10％以上30％以下であり、−60／＋200メッシュの平均結晶粒径がJIS G 0052に規定されるフェライト結晶粒径測定法で6.0以下の粗大結晶粒であって、粉末冶金用潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.75％配合して５t/cm2の成形圧力で金型成形したとき、7.05g/cm3以上の圧粉体密度が得られる圧縮性と磁気特性に優れた粉末冶金用純鉄粉が開示されている。
【０００９】
さらに、特許文献４には、鉄粉の粒度分布が、JIS Z 8801に定める篩を用いて篩い分けした質量％で、呼び寸法が１mmの篩を通過し、かつ呼び寸法が250μmの篩を通過しない粒度のものが０％を超え45％以下、呼び寸法が250μmの篩を通過し、かつ呼び寸法が180μmの篩を通過しない粒度のものが30％以上65％以下、呼び寸法が180μmの篩を通過し、かつ呼び寸法が150μmの篩を通過しない粒度のものが４％以上20％以下、呼び寸法が150μmの篩を通過する粒度のものが０％以上10％以下であるとともに、呼び寸法が150μmの篩を通過しない粒度の鉄粉のマイクロビッカース硬度の上限値が110以下であり、かつ前記鉄粉の不純物含有量が質量％で、Ｃ≦0.005％、Si≦0.01％、Mn≦0.05％、Ｐ≦0.01％、Ｓ≦0.01％、Ｏ≦0.10％及びＮ≦0.003％である高圧縮性鉄粉１が開示されている。また、特許文献４には、鉄粉の粒度構成が、JIS Z 8801に定める篩を用いて篩い分けした質量％で、呼び寸法が１mmの篩を通過し、かつ呼び寸法が180μmの篩を通過しない粒度のものが０％を超え２％以下、呼び寸法が180μmの篩を通過し、かつ呼び寸法が150μmの篩を通過しない粒度のものが30％以上70％以下、呼び寸法が150μmの篩を通過する粒度のものが20％以上60％以下であるとともに、呼び寸法が150μmの篩を通過しない粒度の鉄粉のマイクロビッカース硬度の上限値が110以下であり、かつ前記鉄粉の不純物含有量が質量％で、Ｃ≦0.005％、Si≦0.01％、Mn≦0.05％、Ｐ≦0.01％、Ｓ≦0.01％、Ｏ≦0.10％及びＮ≦0.003％である高圧縮性鉄粉２に関する技術も併せて開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開2007-92162号公報
【特許文献２】WO 08-093430号
【特許文献３】特開平6-2007号公報
【特許文献４】特許第4078512号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献１及び特許文献２に記載された技術は、高密度な成形体を得られるものの、鉄損に関する言及が無く、低鉄損化に関する検討が不十分なものである。
また、特許文献３には、特許文献１及び２と同様に、主に高密度化等に関する検討が記載され、低鉄損化に関する記載はやはり不十分である。
さらに、高圧縮性鉄粉１及び２は、特許文献１〜特許文献３に記載された技術のように、いずれも高磁束密度化に特化しており、低鉄損化に関する配慮がなされていない。
【００１２】
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、圧縮性に優れ、かつ成形後の鉄損が低い圧粉磁芯用鉄粉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明者らは、成形後に高密度かつ低鉄損となるような圧粉磁芯用鉄粉について、鋭意検討を重ねた結果、水アトマイズ法で得られる純鉄粉において、
（１）  Siが、溶鋼中にある程度以上含まれてしまうと、鉄粉の圧縮性が劣化して鉄損が増加すること、
（２）  見掛密度が低いと鉄損が増加すること、
（３）  鉄粉の粒度分布には適正な範囲があって、粗粉が多すぎても微粉が多すぎても鉄損が増加すること、及び
（４）  鉄粉断面の硬度が高いと圧縮性が低下すること
を見出した。
本発明は、上記知見を基に得られたものである。
【００１４】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．水アトマイズ法によって得られる純鉄粉からなる圧粉磁芯用鉄粉であって、
上記純鉄粉が、Siの含有量：0.01mass％以下、
見掛密度：3.8g/cm3以上、
鉄粉粒径：45μm以下の割合が10mass％以下、
鉄粉粒径：180μm超250μm以下の割合が30mass％未満、
鉄粉粒径250μm超の割合が10mass％以下であって、
粉末断面のビッカース硬さ（試験力：0.245N）が80Hv以下
であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、鉄損が低く、かつ高密度な圧粉磁芯が得られる圧粉磁芯用鉄粉を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の数値の限定理由について述べる。
〔Si量〕
Siが溶鋼中に含まれると、水アトマイズ法で得られる純鉄粉（以下、単に、粉末または鉄粉とも言う）は、水アトマイズ時に酸化して、その粒内に酸化物系介在物を生成するため、ヒステリシス損が増加してしまう。また、水アトマイズ時に生成した微細なSi酸化物及びアトマイズ時に酸化せずに固溶したSiが粉末を硬化させるために、圧縮性が低下する。以上のことから、Siは可能な限り低減することが必須であって、本発明では、0.01mass％以下とする。０mass％であっても良い。
【００１７】
〔見掛密度〕
鉄粉は、プレス成形により塑性変形して高密度の成形体となる。この成形時の塑性変形量が小さいほど、歪取焼鈍後の結晶粒が粗大になるが、後述するように、粒径：45μm以下の微細な鉄粉は、ヒステリシス損を大きく増加させるため、可能な限り低減する必要が有る。
ここで、成形時の粉末の塑性変形量を低減するためには、金型への粉末の充填率を上げる必要が有るが、本発明では、粉末の見掛密度で3.8g/cm3以上が必須であって、4.0g/cm3以上とするのが好ましい。見掛密度が3.8g/cm3を下回ると、成形時、粉末に多量の歪が導入されて、歪取焼鈍後の結晶粒が微細化するからである。なお、上記見掛密度とは、粉末の充填率の程度を示す指標であり、JIS Z 2504に規定される試験方法によって測定することができる。
【００１８】
〔微粉及び粗粉の量〕
本発明では、粒径：45μm以下の微細な鉄粉はヒステリシス損を大きく増加させるため、可能な限り低減する必要が有り、10mass％以下が必須であって、好ましくは５mass％以下である。０mass％であっても良い。なお、45μm以下の鉄粉の割合については、JIS Z 8801-1に規定される篩を用いて篩い分けすることにより求めることができる。
【００１９】
また、粒径：180μm超の粗大な鉄粉は圧縮性が高いため、一定の割合で含有させる必要があるが、過度に含有すると、渦電流損の増加を招く。そのため、粒径：180μm超250μm以下の鉄粉は30mass％未満とし、250μm超の鉄粉は10mass％以下とする必要がある。
なお、粒径：180μm超250μm以下の鉄粉は25mass％以下とし、250μm超の鉄粉は５mass％以下とするのが好ましい。また、それぞれ０mass％であっても良い。
【００２０】
〔ビッカース硬さ〕
粉末が硬いと、成形体の密度を高めるのに、より大きな成形圧が必要となる。そのため、粉末は可能な限り軟化させる必要があり、ビッカース硬さ試験において試験力0.245Ｎでの硬さ(Hv)は80以下とすることが必須である。好ましくは、Hvで75以下である。なお、ビッカース硬さについては以下記載の方法で測定することができる。
【００２１】
まず、被測定物である鉄粉を、熱可塑性樹脂粉に混合して混合粉としたのち、この混合粉を適当な型に装入し、加熱して樹脂を溶融させたのち、冷却固化させ、鉄粉含有樹脂固形物とする。ついで、この鉄粉含有樹脂固形物を適当な断面で切断した面を研磨し、さらに腐蝕によってこの研磨の加工相を除去したのち、マイクロビッカース硬度計（試験力：0.245Ｎ（25gf））を用いて鉄粉の硬度を測定する。その測定は、各粒子につき１点とし、少なくとも10個の粉末の硬さを測定して、その平均値を用いることが好ましい。また、測定を行なう粉末は、圧痕が収まる大きさである必要が有るので、粉末粒径：100μm以上のものが好ましい。なお、上記した要領以外は、JIS Z 2244に準拠して測定する。
【００２２】
次に、本発明品の代表的な製造方法を記す。無論、後述する方法以外によって本発明品を得ても構わない。
本発明における圧粉磁芯用鉄粉は、水アトマイズ法によって得られ、溶鋼は、Si、Ｃ、Ｏ、Ｓ及びＮ以外は通常の純鉄粉組成とし、Siについては、Si≦0.01mass％としたものとする。また、Ｃについては、脱酸の為に、純鉄粉の組成以上に添加しても構わないが、後工程で脱炭し最終的には0.01mass％以下まで低減することが好ましい。さらに、Ｏ、Ｓ及びＮについては、後工程で水素雰囲気での焼鈍を実施することで除去することができるため、純鉄粉の組成に比べて多少多めに混入していても構わないが、多すぎると還元焼鈍の負荷が増えるため可能な限り純鉄粉の組成に近づけておくことが好ましい。
ここで、上記純鉄粉の組成とは、JFEスチール株式会社が市販している粉末冶金用純鉄粉である300Ａと同等の組成である。
【００２３】
次いで、この粉末に対して還元焼鈍を施す。還元焼鈍は、水素を含む還元性雰囲気で実施するのが好ましく、800℃以上1100℃未満の温度で、１ｈ以上５ｈ以下実施するのが好ましい。アトマイズ後の鉄粉が多量のＣを含む場合は、水素中に水蒸気を含ませて実施する。水蒸気量は特に限定する必要はなく、鉄粉のＣ量に応じて適宜変更可能であるが、露点で30〜60℃程度となるように、水蒸気を添加するのが一般的である。
【００２４】
還元焼鈍後の鉄粉は一部凝集しているので、解砕工程を経ることによって凝集を解き、45μm以下の粒子が10mass％以下となるように篩い分けする。また、粗粉についても、適宜篩い分けによって除去することができる。なお、篩い分けについては、JIS Z 8801-1に規定される篩を用いて篩い分けする方法がある。
【００２５】
ここで、篩い分け後の鉄粉の見掛密度が3.8g/cm3未満の場合は、別途、粒度調整や球状化処理（特公昭64-21001号公報など）によって、見掛密度を3.8g/cm3以上とすれば良い。なお、球状化処理を実施した場合は、加工時の歪を除去するために700℃〜850℃の温度で１〜５ｈ程度の水素雰囲気中での歪取焼鈍を実施することが好ましい。
【００２６】
上記の様にして得られた鉄粉を圧粉磁芯とするには、鉄粉表面に絶縁被覆を施すのが好ましい。この絶縁被覆は、粒子間の絶縁性を保てるものであれば何でも良いが、その様な絶縁被覆としては、シリコーン樹脂、リン酸金属塩やホウ酸金属塩をベースとしたガラス質の絶縁性アモルファス層や、MgO、フォルステライト、タルク及びAl2O3などの金属酸化物、或いはSiO2をベースとした結晶質の絶縁層などが挙げられる。
【００２７】
前記絶縁被覆を施された鉄粉は、金型に装入され、所望の寸法形状（圧粉磁芯形状）に加圧成形され、圧粉磁芯となる。ここで、加圧成形方法は、常温成形法や、金型潤滑成形法など、通常の成形方法がいずれも適用可能である。なお、成形圧力や、金型温度は用途に応じて適宜決定すればよい。また、成形圧力を増加すれば、圧粉密度が高くなるため、好ましい成形圧力は981MPa（10t/cm2）以上、より好ましくは1471MPa（15t/cm2）以上である。一方、成形圧力の上限に特に制限はないが、設備上の制約から1960MPa（20t/cm2）程度である。
【００２８】
金型温度を高くした場合であっても圧粉体密度が高くなる。そのため、好ましい金型温度は80℃以上、より好ましくは100℃以上である。一方、金型温度の上限に特に制限はないが、設備上の制約から300℃程度である。
【００２９】
無論、用途に応じて前記成形条件を適宜変更しても構わない。また、加圧成形に際しては、必要に応じて、潤滑材を金型壁面に塗布するか、あるいは粉末に添加する方法を採ることができる。
これにより、加圧成形時に、金型と粉末との間の摩擦を低減することができ、成形体密度の低下を抑制するとともに、金型から抜出す際の摩擦も低減することができ、取出時の成形体（圧粉磁芯）の割れを防止することができる。なお、好ましい潤滑材としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、脂肪酸アミド等のワックスが挙げられる。
【００３０】
圧粉磁芯は、加圧成形後に、歪取りによるヒステリシス損の低減や成形体強度の増加を目的とした熱処理を行なう。熱処理時間は５〜120分の範囲とすることが好ましい。なお、加熱雰囲気としては、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中あるいは真空中が考えられるが、いずれを採用してもなんら問題はない。また、雰囲気露点は、用途に応じて適宜決定すればよい。更に、熱処理中の昇温、あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けても良い。
【実施例１】
【００３１】
本実施例では、表１に示す特性を有する水アトマイズ法によって得られた11種類の純鉄粉を用いた。Si以外の成分に関しては、全ての試料で、Ｃ≦0.01mass％、Ｎ≦0.005mass％、Ｏ≦0.1mass％、Al≦0.01mass％、Ｐ≦0.01mass％、Ｓ≦0.01mass％、Mn≦0.1mass％、Cr≦0.1mass％の範囲を満足していた。
【００３２】
【表１】
0005565453.tif 000002
【００３３】
表１に示した粉末に対して、それぞれシリコーン樹脂による絶縁被覆を施した。シリコーン樹脂はトルエンに溶解させて、樹脂分が0.9mass％となるような樹脂希釈溶液を作製した後、粉末に対する樹脂添加率が0.1mass％となるように粉末と樹脂希釈溶液を混合して、大気中で乾燥させた。乾燥後、大気中で200℃、120minの樹脂焼付け処理を行うことによってシリコーン樹脂被覆鉄粉を得た。
これらの粉末を、成形圧：1471MPa（15t/cm2）、金型潤滑で成形し、外形：38mm、内径：25mm、高さ：６mmのリング状試験片を作製した。作製した試験片は、窒素中で600℃、45minの熱処理を行った後、巻き線を行い（１次巻100ターン、二次巻40ターン）、直流磁化装置による磁束密度測定（H=10000A/m、メトロン技研製 直流磁化測定装置）と鉄損測定装置による鉄損測定（1.0T、1kHz、メトロン技研製 高周波鉄損測定装置）を行なった。
表２に、成形体の密度と磁気特性の測定結果を、成形体密度と共に示す。本実施例では、磁束密度の合格基準をＢ100≧1.70Ｔ、鉄損の合格基準をＷ10/1K≦80W/kgとした。
また、表２に結晶粒の測定結果を併記する。
【００３４】
【表２】
0005565453.tif 000003
【００３５】
同表より、本発明に従う発明例（試料番号：１及び２）は、成形体密度が高いだけでなく、磁束密度（Ｂ100）及び鉄損（Ｗ10/1K）のいずれもが合格基準を満たしており、優れた磁気特性を有していることが分かる。
【００３６】
これに対し、発明例に比べてSi量が多い試料番号：３〜６は、磁束密度、鉄損共に合格基準に到達していなかった。また、試料番号：３〜６の結果から、Si量の増加に伴って、磁束密度が低下して鉄損が増加する傾向にあることが分かる。これは、Si量の増加に伴って粉末が硬化することと、水アトマイズ時に生成する微細な酸化物が増加したことに起因するものと考えられる。
【００３７】
また、発明例に比べて45μm以下の鉄粉を多く含む試料番号：７、粉末の硬度が高い試料番号：８についても、磁束密度及び鉄損共に合格基準に到達していなかった。
試料番号：７については、微細な粉末の増加が、圧縮性の低下とヒステリシス損の増加による総鉄損の増加を招いたと推察される。一方、試料番号：８については、粉末内の結晶粒が微細、もしくは歪が蓄積していた為に粉末の硬度が高くなっていると考えられ、それにより圧縮性が低下し、ヒステリシス損の増加による総鉄損の増加を招いたものと考えられる。
【００３８】
試料番号：９,10及び11については、磁束密度が合格基準を満たすものの、鉄損が合格基準に到達していなかった。
試料番号：９は、見掛密度の低下によって成形時に多くの歪が蓄積されることで、ヒステリシス損が増加し、結果的に鉄損が増加したものと考えられる。他方、試料番号：10及び11は、粗粉を多く含むために圧縮性が高く、成形体密度と磁束密度は発明例を上回る値を示すものの、粗粉が渦電流損を増加させたために、鉄損は合格基準を満たさなかったものと考えられる。