(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
リサイクルゴムを生成するプロセスであって、
（ａ）清浄化されたゴムタイヤを長さ５．０８ｃｍ未満の細片に細断し、
（ｂ）不活性ガスを反応チャンバの中に注入し、その細片を温度４５０〜５５０℃で間接的に１段階加熱して、その細片が反応チャンバを通過するときにチャーを形成することにより、熱プロセッサの反応チャンバで生み出された第１嫌気性環境内でその細片をバッチ式以外に基づき熱分解し、
（ｃ）揮発性有機物を反応チャンバに再循環させることなく、その反応チャンバから揮発性有機物を連続的に抜き取り、
（ｄ）不活性ガスの注入により生み出された第２嫌気性環境を有する冷却チャンバの中に、反応チャンバからチャーを連続的に取り出し、
（ｅ）その揮発性有機物を冷却チャンバに再循環させることなく、そのチャーを第２嫌気性環境内で連続的に冷却し、
（ｆ）チャーから金属及び織物成分を除去して熱分解カーボンブラックを得て、
（ｇ）熱分解カーボンブラックを、メッシュサイズ３２５以下の粒子にミル粉砕及びサイズ調節し、
（ｈ）熱分解カーボンブラックをリサイクルゴムを生成するための重合プロセスにおいて利用する工程を含む
ことを特徴とするプロセス。
【請求項２】
反応チャンバ内の温度が４５０〜５５０℃である
請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
反応チャンバ内の温度が５００℃である
請求項１または２に記載のプロセス。
【請求項４】
工程（ｇ）の後かつ工程（ｈ）の前に、熱分解カーボンブラックをメッシュサイズ６０〜１００のペレットにペレット化する工程を含む
請求項１ないし３のいずれかに記載のプロセス。
【請求項５】
細片が長さ３．８１ｃｍ未満である
請求項１ないし４のいずれかに記載のプロセス。
【請求項６】
工程（ｂ）の前に、細片を潤滑化及び更に清浄化することを含む
請求項１ないし５のいずれかに記載のプロセス。
【請求項７】
リサイクルゴムが、最小引張強度１７５７６７５〜２１７９５１７ｋｇｆ／ｍ２を有する
請求項１ないし６のいずれかに記載のプロセス。
【請求項８】
熱分解カーボンブラックであって、
（ａ）９〜１５％の灰分、
（ｂ）透過率８０〜９０％のトルエン着色度（４２５ｍｕ）、
（ｃ）３０〜４５ｍｇ／ｇｍのヨウ素吸着度、
（ｄ）最高６５ｃｃ／１００ｇｍのｎ−ジブチルフタレート吸収係数を有し、
また、
（ａ）清浄化されたゴムタイヤを長さ５．０８ｃｍ未満の細片に細断し、
（ｂ）不活性ガスを反応チャンバの中に注入し、その細片を温度４５０〜５５０℃で間接的に１段階加熱して、その細片が反応チャンバを通過するときにチャーを形成することにより、熱プロセッサの反応チャンバで生み出された第１嫌気性環境内でその細片をバッチ式以外に基づき熱分解し、
（ｃ）揮発性有機物を反応チャンバに再循環させることなく、その反応チャンバから揮発性有機物を連続的に抜き取り、
（ｄ）不活性ガスの注入により生み出された第２嫌気性環境を有する冷却チャンバの中に、反応チャンバからチャーを連続的に取り出し、
（ｅ）その揮発性有機物を冷却チャンバに再循環させることなく、そのチャーを第２嫌気性環境内で連続的に冷却し、
（ｆ）チャーから金属及び織物成分を除去して熱分解カーボンブラックを得て、
（ｇ）熱分解カーボンブラックを、メッシュサイズ３２５以下の粒子にミル粉砕及びサイズ調節する工程を含む
ことを特徴とする熱分解カーボンブラック。
【請求項９】
反応チャンバ内の温度が４５０〜５５０℃である、請求項８に記載の熱分解カーボンブラック。
【請求項１０】
反応チャンバ内の温度が５００℃である
請求項８または９に記載の熱分解カーボンブラック。
【請求項１１】
工程（ｇ）の後に、熱分解カーボンブラックをメッシュサイズ６０〜１００のペレットにペレット化する工程を含む
請求項８ないし１０のいずれかに記載の熱分解カーボンブラック。
【請求項１２】
細片が長さ３．８１ｃｍ未満である
請求項８に記載の熱分解カーボンブラック。
【請求項１３】
工程（ｂ）の前に、細片を潤滑化及び清浄化することを含む
請求項８ないし１２のいずれかに記載の熱分解カーボンブラック。
【請求項１４】
熱分解ゴムから連続的に生成される熱分解カーボンブラックであって、
（ａ）９〜１５％の灰分、
（ｂ）透過率８０〜９０％のトルエン着色度（４２５ｍｕ）、
（ｃ）３０〜４５ｍｇ／ｇｍのヨウ素吸着度、
（ｄ）最高６５ｃｃ／１００ｇｍのｎ−ジブチルフタレート吸収係数を有する
ことを特徴とする熱分解カーボンブラック。
【請求項１５】
廃タイヤから炭素質材料を再生する方法であって、
（ａ）ゴムタイヤを長さ５．０８ｃｍ未満の細片に細断し、
（ｂ）不活性ガスを反応チャンバの中に注入し、その細片を温度４５０〜５５０℃で間接的に１段階加熱して、その細片が反応チャンバを連続的に通過するときにチャーを形成することにより、熱プロセッサの反応チャンバで生み出された第１嫌気性環境内でその細片を連続的に熱分解し、
（ｃ）揮発性有機物を反応チャンバに再循環させることなく、その反応チャンバから揮発性有機物を連続的に抜き取り、
（ｄ）不活性ガスの注入により生み出された第２嫌気性環境を有する冷却チャンバの中に、反応チャンバからチャーを連続的に取り出し、
（ｅ）その揮発性有機物を冷却チャンバに再循環させることなく、そのチャーを第２嫌気性環境内で連続的に冷却し、
（ｆ）チャーから金属及び織物成分を除去して熱分解カーボンブラックを得て、
（ｇ）熱分解カーボンブラックを、メッシュサイズ３２５以下の粒子にミル粉砕及びサイズ調節する工程を含む
ことを特徴とする方法。
【請求項１６】
反応チャンバ内の温度が４５０〜５５０℃である
請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
反応チャンバ内の温度が５００℃である
請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
工程（ｇ）の後かつ工程（ｈ）の前に、熱分解カーボンブラックをメッシュサイズ６０〜１００のペレットにペレット化する工程を含む
請求項１５ないし１７のいずれかに記載の方法。
【請求項１９】
細片が長さ３．８１ｃｍ未満である
請求項１５ないし１８のいずれかに記載の方法。
【請求項２０】
工程（ｂ）の前に、細片を潤滑化及び清浄化することを含む
請求項１５ないし１９のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、廃棄物リサイクルの分野、特には屑ゴム材料（例えば、廃ゴムタイヤ）から有用な炭素質材料を再生するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
増え続ける廃タイヤは、地球規模での主要環境ハザードである。工業化社会は、男女及び子供１人あたり年間、驚くべき速度で使用済みタイヤを蓄積し続けている。
【０００３】
カナダゴム協会（Ｒｕｂｂｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃａｎａｄａ）によると、カナダでは年間、２９８０万本の廃タイヤが発生している（３７１０万本の乗用車用タイヤ当量に等しい）。これらの廃タイヤは、交換用タイヤ市場及び廃車車両の両方から発生する。
【０００４】
米国では、米国ゴム工業会（Ｒｕｂｂｅｒ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒｓ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）が、２００５年に２億９９００万本の廃タイヤが発生したと推定している。このうち推定で４２００万本のタイヤが埋立地に埋め立てられ、全米で蓄積されている廃タイヤは全部で１億８８００万本である（米国環境保護庁は、蓄積量を２億６５００万本と推定している）。
【０００５】
一般に、埋め立てへの利用は減っている一方、タイヤのリサイクルは増加している。現在、カナダ国内では約７０％の廃タイヤが加工されていて、残りの３０％が蓄積または輸出されている。しかしながら、この割合は州によって大きく異なり得る。例えば、オンタリオ州で１年に発生する全ての廃タイヤの約半分が、米国／カナダ国境を越えて運ばれ、米国内で燃料として焼却されていると推定される。ケベック州では毎年、廃タイヤの３０〜４０％が、州の全域にわたって存在する民間集積場に運ばれる。
【０００６】
更に、安全で耐久性の高いタイヤのための厳しい製品規格は、廃タイヤの破砕を困難かつ高コストにしている。
【０００７】
一般に、約６５重量％のゴム、１０重量％の繊維及び１２．５重量％のスチールから構成されるタイヤは、２種類の形態、すなわち加工した状態及びタイヤのままでのリサイクルが可能である。全タイヤのリサイクルには、古タイヤをそのままで別の目的（例えば、造園用縁取り材、遊具、防舷材、高速道路のガードレール）に使用することが含まれる。他方で、加工済みタイヤのリサイクルでは、まずタイヤをより小さなタイヤ片にすることを必要とする。これは、常温または極低温での切断、細断または粉砕によって達成することができる。
【０００８】
タイヤ接地面または側面からのゴム小片のパンチングまたは打ち抜きを利用して、水桶等の品物を作ることができる。この技法は典型的には、道路走行用ではないタイヤ（土木または採鉱用機器、農業用トラクタに使用のもの等）に施される。
【０００９】
廃タイヤゴムを細断及び粉砕するプロセス及び細断サイズは、その目的とする最終用途に左右される。考えられる用途には、細片の、高速道路盛土、擁壁及び橋台用の軽量盛土材並びに道路の凍結深度を制限するための断熱材としての使用が含まれる。
【００１０】
クラムラバーは、常温または極低温粉砕プロセスによって製造される。常温加工は、室温で行われる。極低温加工では、液体窒素または別の物質若しくは方法を使用してゴムチップまたは粒子を凍結させ、それから更に細分化する。粒径は、４分の１インチ〜成型物の製造に一般に使用される微粉にわたる。より大きいサイズのクラムラバーの用途には、遊び場、馬場、歩道、ジョギング路用の安全緩衝面が含まれる。
【００１１】
熱、圧力及びバインダの使用により、クラムラバーを様々な製品に成型し得る。例には、スケートリンク、屋根の割れ目で使用するゴムマット及び畜舎で使用するゴムマットレスが含まれる。
【００１２】
技術的にはリサイクルの形態とは言えないものの、タイヤからのエネルギーの産生は、使用済みタイヤの処分方法の大きな割合を占めている。この用途において、廃タイヤは、セメントキルン、パルプ及び製紙工場、産業用及びユーティリティボイラにおける燃料としての石炭代替物として使用される。これは特に米国での事例であり、米国では廃タイヤ燃料（ｔｉｒｅ−ｄｅｒｉｖｅｄ  ｆｕｅｌ：ＴＤＦ）は、２００５年において約１億５５００万本の廃タイヤ、つまり発生した全ての廃タイヤの約５２％を占めた。
【００１３】
タイヤリサイクル市場は、リサイクルゴム製品は、バージンゴム製の製品の品質に達しないことが多い割に製造がより高コストとなることが多いという課題を抱えている。例えば、ゴムアスファルトは普通のアスファルトより高価であるのに、それより優れている証拠があるわけではなく、実際、多くの輸送技術者がそのメリットに懐疑的である。ゴムアスファルト道路を再舗装する際、最上層を剥離、加熱及び再使用することはできない。熱によってゴムが焼けて毒性物質が放出されるからである。加えて、ゴムアスファルトは石油を２５％余分に消費する。
【００１４】
同様に、ゴムの脱硫については膨大な研究がなされ、それによってリサイクルされたタイヤは、成型または打ち抜きゴム材（マット、桶、バケツ等）の製造に使用される。しかしながら、最終的な再生材料は、バージンゴムとは若干異なる化学的性質を有し、またより堅く柔軟性が低い。その結果、リサイクル材は、現在のタイヤ製造業者の厳しい要求を満たさない上、ホース等の可撓性製品の製造にも使用することができない。これらの用途はカナダのゴム市場の８５％を占めることから、脱硫ゴムの潜在的供給は需要を上回りがちである。加えて、古タイヤ、特にはスチールベルトのついた最新型のラジアルタイヤを脱硫ゴムに加工するコストは、バージンゴム製造のコストを超える。この品質／コスト問題の結果、多くのゴムリサイクル事業が高い利益をあげてやっていくことができず、もっと悪い場合は政府による支援がないとやっていけない。
【００１５】
一方、ＴＤＦへの利用も増加しつつあるが、これに対しては年々、反対の声が大きくなっている。まず、一般市民及び市民社会団体からの大気汚染への懸念のせいである。セメントキルンまたは焼却炉における焼却によって、高濃度のＮＯｘ、ダイオキシン、ＰＡＨ、フラン、ＰＣＢ及び粒子状の重金属（煤塵）が発生するのである。更に、このような作業に必要とされるハイテク焼却炉は極めて高額である。長期にわたる経済的安定性を確保するためには、廃タイヤを大量かつ一定供給する都市化が激しい地域が必要とされる。一般市民のＴＤＦに対する強い反発の最近の例は、タイヤ及びその他の材料をオンタリオ州Ｂａｔｈのセメントキルンで焼却するＬａｆａｒｇｅ  Ｃａｎａｄａ社の計画に対する市民による上訴を支持するという、オンタリ州の合議法廷による最近の裁定である。この上訴では、潜在的な大気汚染、水質汚染及び人間への健康被害への懸念が言及された。
【００１６】
熱分解（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ）系とは、酸素不在下（またはほぼ不在）での廃棄物の熱処理のことである。車両用タイヤの熱分解から発生する主成分は以下の通りである。
（ａ）主として水素、メタン、一酸化炭素、二酸化炭素及び様々なその他のガスを含有するガス流。清浄化後のガスは、エネルギー含有量はほぼ同じだがより高い熱含有量の天然ガスに極めて似ている。
（ｂ）Ｎｏ．６燃料オイルに似た単純及び複雑炭化水素を含有するオイル流の液体分。
（ｃ）ほぼ純粋な炭素及び廃タイヤに元々存在していた若干の不活性材料（例えば、スチール、酸化亜鉛）から成るチャー。
【００１７】
伝統的な熱分解プロセスでは、タイヤを実質的に嫌気条件下で加熱するため、タイヤ材料はガス及び灰へと完全には変化しない。典型的な自動車用タイヤは、約４リットルのオイル、約２３０ｇの繊維、１キロ以上のカーボンブラック及び各約１キロのスチール及びメタンを含有する。
【００１８】
しかしながら、熱分解技術を商業化しようとする従来技術の試みにも関わらず、採算の合うやり方では依然として成し遂げられていない。過去１０年間にわたって、多くの熱分解プロジェクトが提案され、特許を付与され或いは計画されてきたが、いずれも商業的に成功していない。
これらのプロセスの多くは真に連続的なものではなく、少なくとも一部の態様または工程において、バッチ処理技法に限定されている。このため、採算が合うように十分に規模を拡大することができない。その他のプロセスは、リサイクルを可能にする十分な高品質の最終生成物を製造するために過剰なエネルギー入力を必要とするため、経済的ではない。特に、バッチタイプのタイヤ熱分解による生成物の市場性には限界がある。その最終生成物の品質が未使用材料と比較して低いからである。例えば、従来技術の熱分解カーボンブラック（ＣＢｐ）は、典型的には、不純物の含有量が多すぎて新しいタイヤに使用することができない。更に、バッチ式の熱分解技法の場合、最終生成物の品質が回毎に変化し得る。このため、得られるＣＢｐは、安定した品質のカーボンブラック生成物を必要とする自動車、ゴム及びその他の業界で競合することができない。この結果、現行の熱分解プロセスから得られるＣＢｐの多くが、燃料産業における高品位炭として、また工業用ホース、マット、屋根ふき材及び成型品に使用される。
【００１９】
従って、これらの従来のリサイクリングプロセスのいずれもが、増加の一途をたどる量の廃タイヤによってもたらされる環境問題に効果的に対処するのに必要な広く認められたレベルではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２０】
【特許文献１】米国特許第３４６２１６０号
【特許文献２】米国特許第５０３７６２８号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明は、廃ゴムタイヤをリサイクルして留出物であるオイル及びガス、スチール並びに一貫して高品質のＣＢｐを生成するため、環境に優しく、採算がとれ、実質的に連続的なプロセスが開示する。このプロセスで回収されたオイルは、Ｎｏ．６燃料オイルの規格内にあると確認されている。本発明の熱分解プロセスによって発生するタイプのスチールは、Ｎｏ．１またはＮｏ．２ヘビーメルティングスチール（ｈｅａｖｙ  ｍｅｌｔｉｎｇ  ｓｔｅｅｌ：ＨＭＳ）として分類される。ＣＢｐの品質は、未使用のＰｒｉｍｅ  Ｎ−６００またはＮ−７００シリーズのカーボンブラックに匹敵する特性であると確認されている。
【００２２】
本発明の更なる態様において、連続プロセスによって生成されるリサイクルゴムについて記載し、このプロセスは、
（ａ）清浄化されたゴムタイヤを長さ２インチ未満、好ましくは長さ１．５インチ未満の細片に細断し、
（ｂ）この細片を第１嫌気性環境内の熱プロセッサの反応チャンバで熱分解してチャーを生成し、
（ｃ）揮発性有機物を反応チャンバから抜き取り、
（ｄ）反応チャンバからチャーを取り出し、
（ｅ）このチャーを第２嫌気性環境内で冷却し、
（ｆ）このチャーから金属及び織物成分を除去してＣＢｐを得て、
（ｇ）このようにして得られたＣＢｐを、メッシュサイズ３２５以下の粒子にミル粉砕及びサイズ調節し、
（ｈ）前工程からのＣＢｐをリサイクルゴムを生成するための重合プロセスにおいて利用する工程を含む。
【００２３】
本発明の別の態様において、反応チャンバ内の温度は約４５０〜５５０℃、好ましくは約５００℃である。より具体的には、温度プロファイルが存在し、温度は、それぞれ少なくとも３０分にわたって４つのゾーンに維持される。好ましくは、温度プロファイルは、４つの異なるゾーンにあり、少なくとも３０分にわたる５００、５５０、５５０、５５０℃である。
【００２４】
本発明の更に別の態様において、このリサイクルゴムプロセスは更に、工程（ｇ）の後であり工程（ｈ）の前に、ＣＢｐをメッシュサイズ６０〜１００のペレットにペレット化する工程を含む。
【００２５】
本発明の更に別の態様において、上記のプロセスのリサイクルゴム生成物は、２５００〜３１００ｐｓｉの最小引張強度を有する。
【００２６】
本発明の別の態様において、ゴムタイヤのための連続リサイクリングプロセスから高品質ＣＢｐが生成され、このプロセスは、
（ａ）清浄化されたゴムタイヤを長さ２インチ未満の細片に細断し、
（ｂ）この細片を第１嫌気性環境内の熱プロセッサの反応チャンバで熱分解してチャーを生成し、
（ｃ）揮発性有機物を反応チャンバから抜き取り、
（ｄ）反応チャンバからチャーを取り出し、
（ｅ）このチャーを第２嫌気性環境内で冷却し、
（ｆ）このチャーから金属及び織物成分を除去してＣＢｐを得て、
（ｇ）このようにして得られたＣＢｐを、メッシュサイズ３２５以下の粒子にミル粉砕及びサイズ調節する工程を含む。
【００２７】
本発明の別の態様において、このプロセスは、工程（ｂ）の前に、異物及び残留物質を除去するための清浄化サブプロセスを含む。
【００２８】
本発明の別の態様において、前段落のプロセスは更に、工程（ｇ）の後に、ＣＢｐをメッシュサイズ６０〜１００のペレットにペレット化する工程を含む。
【００２９】
本発明の更に別の態様において、熱分解ゴムから、
（ａ）９〜１５％の灰分、
（ｂ）透過率８０〜９０％のトルエン着色度（４２５ｍｕ）、
（ｃ）３０〜４５ｍｇ／ｇｍのヨウ素吸着度、
（ｄ）最高６５ｃｃ／１００ｇｍのｎ−ジブチルフタレート吸収係数
を有するＣＢｐが生成される。
【００３０】
本発明の別の態様において、廃タイヤから炭素質材料を再生する方法が提供され、この方法は、
（ａ）ゴムタイヤを長さ２インチ未満の細片に細断し、
（ｂ）この細片を第１嫌気性環境内の熱プロセッサの反応チャンバで熱分解してチャーを生成し、
（ｃ）揮発性有機物を反応チャンバから抜き取り、
（ｄ）反応チャンバからチャーを取り出し、
（ｅ）このチャーを第２嫌気性環境内で冷却し、
（ｆ）このチャーから金属及び織物成分を除去して熱分解カーボンブラックを得て、
（ｇ）このようにして得られた熱分解カーボンブラックを、メッシュサイズ３２５以下の粒子にミル粉砕及びサイズ調節し、
（ｈ）前工程からの熱分解カーボンブラックをリサイクルゴムを生成するための重合プロセスにおいて利用する工程を含む。
【００３１】
本発明のプロセスは、連続供給、閉ループ、制御雰囲気熱分解プロセスである。このプロセスでは特殊な弁を使用して一貫した製造環境を維持し、また市場が必要とする、一貫したストラクチャの高品質ＣＢｐを含めた指定の最終用途生成物を一貫して生成することができる。このプロセスは、１年３４０日、２４時間７日間にわたってノンストップで実行可能であり、運転期間を通じて特性及びサイズにおいて実質的に同じ最終生成物が生成される。
【００３２】
このため、本発明の目的は、従来技術における上記の欠点の少なくとも１つを取り除くまたは軽減し、また従来技術に対しての上述の利点の少なくとも１つ以上を提供することである。
【００３３】
本発明のその他の利点、特色及び特徴、関連する要素及び構造体の操作方法及び機能並びにプロセスの工程の組み合わせ及び経済性は、以下の詳細な説明、付随する請求項を考慮し、添付の図面を参照することでより明らかとなる。図面については以下で簡単に説明する。
【００３４】
本発明のプロセス及び最終生成物の特徴であると考えられるストラクチャ、構成、使用及び操作方法に関する新規な特色は、本発明の更なる目的及び利点と共に、以下の図面からより深く理解することができる。図面では、これより本発明の好ましいプロセスを例として図示する。しかしながら、この図面が図示及び説明だけを目的とし、本発明の限度の定義として意図されるものでない。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】全体で本発明のプロセスの例を示す異なるセクションのフロー図
【図２】全体で本発明のプロセスの例を示す異なるセクションのフロー図
【図３】全体で本発明のプロセスの例を示す異なるセクションのフロー図
【図４】全体で本発明のプロセスの例を示す異なるセクションのフロー図
【図５】図１の２つの縦に積み重ねられたフラップ弁の詳細説明図
【図６Ａ】図１のプロセスに先行する清浄化工程の異なるセクションを示すフロー図
【図６Ｂ】図１のプロセスに先行する清浄化工程の異なるセクションを示すフロー図
【図６Ｃ】図１のプロセスに先行する清浄化工程の異なるセクションを示すフロー図
【図６Ｄ】図１のプロセスに先行する清浄化工程の異なるセクションを示すフロー図
【図７Ａ】図１のプロセスにおいて使用する代表的な、か焼炉（ｃａｌｃｉｎｅｒ）の説明図
【図７Ｂ】図７Ａの詳細部分Ａの詳細説明図
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下に説明するのは、高品質の留出物ガス、オイル、スチール及びＣＢｐを現在の市場において価値と用途を有する最終生成物として一貫して生成するための、使用済みゴムタイヤの熱分解を伴う連続リサイクリングプロセスである。熱分解は、この明細書及び付随する請求項において、酸素の不在下（またはほぼ不在）での物質の熱による分解を意味すると意図される。特に、開示のプロセスから、微細で、異物を含有せず、一貫して高品質の熱分解カーボンブラック（ＣＢｐ）が再現性をもって得られる。この高品質ＣＢｐは、様々な用途に使用することができる（成型及び押出成形ゴム、発泡体、スポンジ、ワイヤ被覆材、ケーブル、屋根ふき材等）。特定のタイヤ用途（インナーライナー、カーカス、側壁等）で、本発明のプロセスで生成されたＣＢｐをバージンカーボンブラックとブレンドして利用することも可能である。
【００３７】
タイヤの前処理：
図１の工程の準備段階として、また細断に先立って、リサイクル対象であるタイヤを徹底的に清浄化することによって、タイヤに付着した異物（粗粒子、土、粘土、埃等）を除去する。全ての異物の除去が、生成されるＣＢｐの再現性及び品質の確保に重要であることが判明している。残留粗粒子は、カーボンブラック生成物における灰分を増やすだけでなく、この粗粒子を望ましい粒径に粉砕するのに必要なより骨の折れるミル粉砕により、プロセスにかかるエネルギー及びコストも上昇させてしまう。
【００３８】
タイヤ洗浄に使用する水は好ましくはリサイクルされる。驚くべきことに、この水が（この時点で、タイヤから除去された粗粒子及び埃を含有している）、洗浄サイクル毎に少しずつ酸性になることが判明している。これは問題である。装置の金属面（細断機のブレード等）の腐食及び点食が引き起こされるからである。従って、水を連続的に再使用し、なおかつ廃水が酸性であることによって引き起こされるコストのかかる腐食問題を排除するためには、水を濾過して固形汚染物質を除去するだけでなく、中和してから洗浄サイクルに再導入しなくてはならない。
【００３９】
清浄化されたタイヤは、更なる清浄化工程を提供するためだけでなくブレードの摩耗及び破損を軽減するためにも、水の存在下で細断される。タイヤは、２インチ（対角線）以下、好ましくは１．５インチ以下、より好ましくは約１．５インチのゴム片に切断される。細断機（図示せず）の選別スクリーンで、１．５インチ以下の細片を通過させ、それより大きい細片を、更に細断するために細断機に戻す。スクリーンを通過した細片は慣用のコンベヤベルト上に分配され、そこで強制乾燥熱風によって乾燥させられて全ての水分が除去される。一旦乾燥させたら、細片を貯蔵サイロ内に貯蔵する。
【００４０】
図６Ａ〜Ｄに、上記の利点の一部を得るため行われる清浄化工程の好ましい実施形態が図示されている。まず、全タイヤを受け取り、秤２１０で重量を測定してから、タイヤをダンプカー２１４でコンベヤ２１６上に降ろす。次に、全タイヤはダイバータ２１８を通じて分配され、ここで一部のタイヤはいずれ使う時のために屋外貯蔵庫に置かれ、使用対象のタイヤは、１次送りコンベヤ２２０及び１次細断機２２２に振り分けられる。１次細断機２２２は全タイヤを比較的大きなタイヤ片に細断する。典型的には、細片の潤滑化のために、霧状の水を１次細断機２２２に付け加える。
【００４１】
次に、細断されたタイヤ片は振動式ディスチャージャ２２４に進み、ここでスプリンクラ２２６が細片に洗浄水を噴霧して埃及び粗粒子を洗い落とす。洗浄水は回収され、ポンプ２２８を介して１次沈殿槽２３０にポンプ輸送され、溢れた水は、同じくｐＨ調節のための中和槽として使用される２次沈殿槽２３２に流れ込む。上記の潤滑化用水及び洗浄水が酸性になることが判明しているため、再循環水はｐＨを調節してから再使用される。一部の水は、以下で説明するように、貯蔵場所に循環させられる。
【００４２】
ここでタイヤ細片の経路に戻り、図６Ｃに示すように、タイヤ細片は２次細断機２３４に送られ、ここで好ましくは対角線で長さ１．５インチのタイヤ片に細断される。次に、これらのより小さい細片は二段ディスク式分級機２３６を通過し、この分級機が細片を分類し、サイズが１．５インチ以下の細片をチップ貯蔵庫２３８に送る。より大きいサイズの細片は振動スクリーン２４０に進み、ディスク式分級機２３６で正しく分類されなかった１．５インチ以下のサイズの細片は貯蔵庫２３８に送られ、より大きなサイズの細片は第３細断機２４２に進み続ける。次に、細片は図示されるように振動スクリーン２４０に戻され、プロセスをこの地点から繰り返すことによってチップサイズの一貫性を確保し、また最大数の稼働日を得る。任意で、集塵制御システムも設置することによって、周囲領域における埃及び汚染レベルを必要に応じて制御し得る。また、細片を好ましくは１％未満の水分レベルにまで乾燥させる。
【００４３】
図６Ｄはチップ貯蔵庫２３８を示し、ここでチップは多数の区画に貯蔵される。好ましくは、各区画は、上述したようなｐＨ調節後に再循環させられた水を使用するスプリンクラシステム２４４を含む。
【００４４】
次に、細片は、例えばフロントローディング方式の車両２４６によってホッパ２４８に移動させられる。このホッパから、細片は、以下に記載されるような本発明の連続した完全なプロセスに送られる。
【００４５】
プロセス：
図１〜４に、使用済みゴムタイヤ細片をリサイクルするための本発明の連続した完全なプロセスが開示されている。
【００４６】
貯蔵サイロから、ゴム細片は、例えば振動フィーダ２、ベルトスケール５を備えたベルトコンベヤ４、ホッパ６及びスクリューフィーダ３から成る搬送・分散アセンブリに送られる。この搬送・分散アセンブリの目的は、計量済みの細片を２つの連続的に配置された高速空気フラップ弁７、７’（更なる詳細については図５を参照）の一方に連続的に輸送することである。フラップ弁は、回転式熱プロセッサまたは、か焼炉（ｃａｌｃｉｎｅｒ）８の反応チャンバ８ｃの開口部上に順番に設置されている。適切なタイプの回転式か焼炉８は、米国イリノイ州ＷａｒｒｅｎｖｉｌｌｅのＡｌｓｔｏｍ  Ｐｏｗｅｒ社から入手可能なガス燃焼式のＢａｒｔｌｅｔｔ−Ｓｎｏｗ  Ｒｏｔａｒｙ  Ｃａｌｃｉｎｅｒ（直径７２インチ）（図７Ａに図示）である。適切なフラップ弁７、７’は、米国イリノイ州ＷａｒｒｅｎｖｉｌｌｅのＡｌｓｔｏｍ  Ｐｏｗｅｒ社から入手可能である。細片はスクリューフィーダ３から、電子制御された既定の頻度で開閉する（好ましくは、約６回の投下／分）上部フラップ弁７のフラップ７ａ上に重力送りされる。フラップ７ａが開くと、タイヤ細片は重力によって下部フラップ弁７’の閉じたフラップ７ｂ上に落下し、上部弁７は速やかにその閉鎖位置に戻る。その後、第２弁７’のフラップ７ｂが開き、細片は供給シュート１を通って下へと回転式か焼炉８の開口部に送られる。
【００４７】
高速空気フラップ弁７、７’は、スクリューフィーダ３の開放空気環境（含酸素）と、か焼炉８の不活性雰囲気（無酸素）反応チャンバ８ｃとの間の大気のインターロックとして機能する。か焼炉８内への不要な酸素導入を制限するために、窒素等の不活性ガスを２つのフラップ弁７、７’の間に導入することによって、両弁空洞部に正の窒素圧を作り出す。
窒素は、２つの目的にとって有益である。（ｉ）不活性雰囲気を作り出すことによって、燃焼及び考えられ得る爆発を回避する。（ｉｉ）試験結果に基づいた正しい量の窒素は理想的には、か焼炉の内部容積の０．００７体積／分以上である。
不十分な量の窒素は、チャーの品質に影響する。窒素の目的は、か焼炉が不活性雰囲気中にあることを確保し、また分解して炭素となり、チャー上に再堆積する可能性のある熱分解ガスの可能性を低下させることである。更に、か焼炉８を、分解されてチャー上に再堆積する可能性のある熱分解ガスの滞留が軽減されるように、負の水柱３／４〜１・１／４インチに維持することが好ましく、これは下流側のファンによって制御される。フラップ７ａ、７ｂを上記の順序で開けると、正の窒素圧勾配によって大気中の酸素のか焼炉８への進入が防止される。これは窒素ガスが、フラップ弁７、７’から、圧力がより低い大気側に押し出されるからである。酸素のか焼炉８内への進入の可能性を更に低下させるために、フラップ７ａ、７ｂの開閉を（重力制御ではなく）電子制御することによって常時、フラップ７ａ、７ｂの少なくとも一方の効率的かつタイミングの良い閉鎖を確保する。
【００４８】
熱分解が起きる熱プロセッサ（すなわち、回転式か焼炉）８は、とりわけ供給端８ａ及び排出端８ｂを有する内部回転シリンダと、供給端と排出端との間に配置された反応チャンバ８ｃとを備える。螺旋フライトが、好ましくは、か焼炉８の供給端８ａの内径上に位置し、また反応チャンバ８ｃ全体にわたって延びている。このため、か焼炉８がその縦軸を中心として回転するにつれて、螺旋フライトが、弁７、７’によって投下されたゴム細片を滑らかに伸ばし、この細片を反応チャンバ８ｃの加熱ゾーン側に前進させる。反応チャンバ８ｃ内の第２フライトは、固形材料を、か焼炉８の長さに沿って排出端８ｂまで移動させる。
【００４９】
固形材料のより前方への輸送を更に支援するために、か焼炉８は好ましくは、供給端８ａが排出端８ｂより若干高くなるように水平から若干ずらして位置決めされる。傾斜させることで重力を利用して、固形材料のか焼炉８内での前進を更に支援する。
【００５０】
回転式か焼炉８は、好ましくは反応チャンバ８ｃ内に４つの加熱ゾーン（各ゾーンは約４５０〜６５０℃の利用しやすい温度）を形成するために間接的に加熱される。温度プロファイルは、必要とされる最終生成物のタイプに応じて生成される。好ましくは、加熱ゾーン１、２、３、４は、それぞれ５００℃、５５０℃、５５０℃、５５０℃に加熱される。好ましくは、プロファイルは、約４５０〜５５０℃の範囲の最高熱分解温度を有し（好ましくは約５００℃）、３０分以上である。
【００５１】
か焼炉８内で起きる熱分解反応は酸素に敏感である。大量の酸素が反応チャンバ８ｃに侵入すると、安全性（すなわち、爆発のリスク）及び品質の両方の問題が生じる。従って、連続的なリサイクル作業を開始するに先立って、か焼炉８に窒素ガス（またはその他の不活性ガス）を充填しなくてはならない。フラップ弁７、７’において正の窒素圧も有することに加えて、気密シール９を、回転している反応チャンバ８ｃと、回転しているシリンダを取り囲む固定フレームワーク８ｄとの間の境界面に取り付けることによって、大気中の酸素がこれらの境界面を通り抜けて、か焼炉８内に流れ込むのを防止しなくてはならない。気密ベローズタイプのシールが好ましくはこの目的に使用される。これらのシールは、か焼炉８の反応チャンバ８ｃ内で正の窒素圧を維持するように設計される。適切な形態のベローズシールは、Ｏ．Ｊ．Ａｄａｍｓに１９６９年８月１９日に発行された特許文献１に開示されている。
【００５２】
熱分解プロセスの過程において、ゴム細片は４５０℃を超える温度、好ましくは約５００〜５５０℃にまで加熱される。このようにして引き起こされたゴムの嫌気性分解によって揮発性有機物が生成され、この揮発性有機物は、揮発性有機ガスとして反応チャンバ８ｃを満たす。従って、か焼炉８内の圧力を好ましくは大気圧より若干低く維持することによって、反応チャンバ８ｃの過剰加圧を防止する。熱分解ガスは、か焼炉８の排出端８ｂから排出パイプ１１を通して抜かれる。排出パイプの反対側の圧力は、か焼炉８内の圧力より低い。このため、反応チャンバ８ｃ内のガスは、この圧力差によって排出パイプ１１を通って吸い出される。
【００５３】
熱分解プロセスにおいて十分な品質のチャーを生成するためには、生成されたチャーの揮発性物質含有量がゼロまたはわずかなものとなるようにすることが好ましいことが判明している。末端部である、か焼炉８のブリーチングセクションを、５００℃以上の温度に維持することによって、冷却装置への排出前にガスが再度チャー上に凝縮するのを回避する。図７ｂは、図７ａの代表的な、か焼炉の排出端を示す。この末端部は好ましくは連続スリーブ７００を有し、この領域は、温度を少なくとも５００℃に維持するために断熱材７２０で断熱され、またヒートトレースされている。また、代表的なベローズシールアセンブリ７４０及びシリンダディッシュ端７６０も図示されている。当業者なら、図７ａ及び７ｂのか焼炉が代表例を示す目的のためのものにすぎず、本発明を限定するものとは見なされないことを理解する。一般に、チャー上でどんなガスの再凝縮（すなわち、５００℃未満）が起きても、揮発性物質含有量が許容限度より高いチャーが生成される。
【００５４】
このようにして得られた熱分解ガスは、排出パイプ１１によってオイルクエンチ塔１０に送られ、重質ガスはオイルとして凝縮され、軽質ガスは抽出され、この軽質ガスは吸引ライン１３を通ってオイルクエンチ塔１０の最上端１０ａから抜き取られ、そこからライン１７を通ってガスブロワ１２によってセパレータ１４に押し出される（図２を参照）。セパレータ１４は別の抽出段階として機能し、軽質ガス分を、オイルに凝縮してから貯蔵することができる残留重質ガスから分離する。軽質ガス分はセパレータ１４の最上部１４ａからライン２５を通って貯蔵タンク１６に抜き取られる。軽質ガス分を、ブロワ１８によって貯蔵タンク１６から供給ライン２７を通してタンク車、列車、船またはいずれ使用する時までの別の保持容器に抜き取ることができる。このガスをスクラブして、例えば、回転式か焼炉８の加熱に使用するバーナ（図示せず）のための燃料としてリサイクルしてもよい。
【００５５】
なお、試験結果は、このプロセスで得られた全てのオイルがＮｏ．６オイルとしての特性を示し、従って軽質及び重質オイルには分離しないことを示している。オイルは好ましくは混合されて貯蔵される。２つの連続した凝縮器を使用してオイルを凝縮及び回収し、保持タンクに貯蔵し、次にフィルタを通してから出荷用貯蔵タンクにポンプ輸送する。好ましくは、ガス凝縮段階に先立ってホットサイクロンを組み込むことによって微粒子を叩き落として、凝縮システム内のパイプ及びその他の要素の閉塞を防止する。次に、凝縮できないガスはスクラビングプロセスを経て、ここでは苛性溶液を使用して全ての酸性成分をストリップする。スクラビング後のガスを貯蔵して、か焼炉と、ＣＢｐペレットの乾燥に使用する乾燥装置とを動作させる。
【００５６】
プロセスそれ自体に戻ると、セパレータ１４の下方端１４ｂにおいて凝縮されたオイル分はライン２９を通ってセパレータを出て次にライン３５に流れ込む。ライン３５はオイルを今度は貯蔵タンク２６ａに送る。或いは、オイルはライン３７に送られ、ライン３７は任意でオイルを貯蔵タンク２６ｂに送る。ライン２９、３５、３７には全て、相互接続されたライン２９、３５、３７を流れるオイル流を選択的に制御するための慣用の制御弁３１が取り付けられている。
【００５７】
オイルクエンチ塔１０において凝縮されたオイルは、塔１０の下方端１０ｂで回収され、そこを出て制御弁１９を通って、逆方向の枝管４３ａ、４３ｂを有する２方向接合ライン４３のＴ接合部で終端する供給ライン３９に流れ込む。各枝管４３ａ、４３ｂには好ましくは制御弁１９ａ、１９ｂがそれぞれ１つ、供給ライン３９とのＴ接合部の両側に取り付けられている。下流で、各枝管４３ａ、４３ｂは、それぞれオイルフィルタ２０ａ、２０ｂに続く。オイルは各オイルフィルタ２０ａ、２０ｂから下流へとそれぞれの供給ライン２０ｃ、２０ｄへと流れ込み、供給ライン２０ｃ、２０ｄは、供給ライン２０ｃ、２０ｄにそれぞれ取り付けられた制御弁２１ａ、２１ｂによって更に制御される。供給ライン２０ｃ、２０ｄは、制御弁２１ａ、２１ｂの下流のライン３５とのＴ接合部で合流する。ライン３５に進入したオイルはその後、オイルを冷却する水冷オイル冷却プレート／フレーム２２に送られてから、貯蔵タンク２６ａまたは２６ｂに貯蔵される。冷却プレート／フレーム２２中の水は、循環ポンプ２３が取り付けられたパイプループ４５を通って循環する。パイプループ４５は中央冷却水システム２４を通り抜け、中央冷却水システムは、冷却プレート／フレーム２２から出てきた温水を冷却し、冷水をパイプループ４５にパイプ輸送で戻す。
【００５８】
貯蔵タンク２６ａ、２６ｂに回収されたオイルを、タンクからライン４７に放出することができる。慣用の制御弁２８の使用によって、オイルを、貯蔵タンク２６ａ、２６ｂからライン４９に流し、そこからポンプ３０ａによってタンク車、列車または船へとポンプ輸送することも、或いはライン１５に流し、そこから更なる分別のためにポンプ３０ｂでポンプ輸送してオイルクエンチ塔１０に戻すこともできる。
【００５９】
図１に示すように、熱分解中に生成された熱い固形生成物（すなわち、チャー）は、重力によって、か焼炉８から排出され、排出ブリーチング（図示せず）の開放空間を通ってブリーチングの底部にある別の２つの高速空気フラップ弁５３、５３’の１つ目の弁上に落下する。フラップ弁５３、５３’は実質的に、回転式か焼炉８の供給端８ａに位置決めされた２重のフラップ弁７、７’と同じものであり、その間にもフラップ弁５３、５３’内に正の窒素圧を作り出すためのガス注入口が取り付けられている。この段階での窒素の使用は、酸素の回転式か焼炉８内への進入を防止するためだけでなく、熱いチャーの酸化を防止するためにも重要である。とりわけ、チャーの酸化は、ＣＢｐ最終生成物の品質を低下させ得る。従って、熱いチャーは２重のフラップ弁５３、５３’を通過した後、窒素を充填した回転式冷却装置３２の供給端３２ａ内に送られる。この冷却装置は好ましくは内径上にチャーを回転式冷却装置３２内を排出端３２ｂにまで輸送するためのフライティングを有する。適切な回転式冷却装置３２は、米国イリノイ州ＷａｒｒｅｎｖｉｌｌｅのＡｌｓｔｏｍ  Ｐｏｗｅｒ社から入手可能なＢａｒｔｌｅｔｔ−Ｓｎｏｗ  Ｒｏｔａｒｙ  Ｃｏｏｌｅｒ（直径３６インチ）である。この回転式冷却装置３２内の温度は好ましくは、回転するシリンダの外面を水で間接的に冷却することによって低く維持される。冷却用の水は、循環ポンプ３３によってパイプループ５１を通って連続的に循環させられ、また中央冷却水システム２４によって冷却される。
【００６０】
チャーは、回転式冷却装置３２の排出端３２ｂを十分に低い温度、好ましくは約２００℃で後にすることから、ここからは、空気と大きく反応する（すなわち、酸化する）ことなく空気に曝露させることができる。驚くべきことに、チャーがこの段階で特に集塊せず、従来技術（例えば、１９９１年８月６日にＪｏｈｎ  Ｆａｄｅｒに発行された特許文献２）においてこれまで記載されていたような脱集塊工程を必要としないことが判明している。
これは、本明細書において発明者が説明した厳格な嫌気性操作条件下で生成されたチャー中のオイル含有量が低いこと及び約４５０〜５５０℃、好ましくは約５００℃の熱分解温度によって説明することができる。チャーは好ましくは回転式冷却装置３２から密閉スクリューコンベヤ５５内へと排出され、次に２つの磁気セパレータ３４、３６を通過する。磁気セパレータ３４はスチール３８をチャーから除去し、通常、磁気セパレータ３４より強力な磁気セパレータ３６は、第１磁気セパレータ３４が取りこぼした希土類金属及びその他の磁性物を除去する。チャーは、密閉コンベヤベルト５７によって第１磁気セパレータ３４と第２磁気セパレータ３６との間を輸送される。チャーから抽出されたスチール３８は好ましくは、コンベヤ６１ａ、６１ｂによってそれぞれ中央回収場所に輸送され、ここで熱分解プロセスによって発生した天然ガスを使用して、新たな金属生成物の製造にすぐに使用できるようにまたは更に加工するために、スチール３８（加圧成形済み）は加熱、１００ポンドのブリケットに加圧成形及び溶解され得る。
【００６１】
この時点でスチール３８及びその他の磁性成分を含有しないチャーは好ましくは、密閉コンベヤベルト６３によって第２磁気セパレータ３６から好ましくはメッシュサイズ１００の振動スクリーン４０（図３を参照のこと）に輸送され、元の廃タイヤ片の成分として残っている織物繊維または紐４１が分離される。これらの織物残片は、コンベヤベルト６５によって振動スクリーン４０から取り除かれ、続いて廃棄されるまたは場合によってはリサイクルされる。
【００６２】
振動スクリーン４０をコンベヤ６７上へと通過するのに十分な微細度の固形材料は以降、「粗（ｃｒｕｄｅ）」ＣＢｐと称される。コンベヤ６７は粗ＣＢｐを慣用の回転弁４２に輸送し、回転弁４２はＣＢｐ粉末を密閉コンベヤ４４上に放出する。適切な密閉コンベヤは、例えば、カナダ、オンタリオ州Ｐｏｒｔ  Ｈｏｐｅ、２９９Ｗａｒｄ  ＳｔｒｅｅｔのＵｎｉｔｒａｃｋ  Ｃｏｒｐ社が販売のチップトラックエレベータである。ＣＢｐ粉末は、密閉コンベヤ４４によって、汚染防止用にビンベントフィルタ／トップマウントファン４８が取り付けられた振動ビンディスチャージャ４６に輸送される。速度制御電子フィーダ５０は、粗ＣＢｐを振動ビンディスチャージャ４６からミルフィードビン５２へと密閉シュート６９を介して放出する。粗ＣＢｐは重力によってミルフィードビン５２から出て、密閉シュート８１を通って閉鎖ホッパ５４へと、次に密閉コンベヤベルト５６へと進み、ここでシュート７２を下にパルベライザ５８へと放出されて粒径が下げられる。パルベライザ５８は好ましくは、Ｐａｌｌａ（登録商標）  Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ  Ｍｉｌｌである。閉鎖ホッパ５４内で発生した大気粉塵は、導管７３から、３２５メッシュが取り付けられかつ導管７５を介してバッグフィルタ６２に接続された機械式空気分級機６０に引き込まれる。４４μｍ以下の大気粉塵は機械式空気分級機６０から導管７７に抜けて、サージビン６４に輸送される。このサージビン６４には、レベル指示器６６及びベントフィルタ／トップマウントファン６８が取り付けられている。
【００６３】
パルベライザ５８内のＣＢｐは、このパルベライザ５８に導管７９によって接続されたブロワ５９によって押し出される。微細なＣＢｐは、このようにしてパルベライザ５８から密閉コンベヤ８３へと吹き飛ばされ、コンベヤはＣＢｐを機械式空気分級機６０に送る。ここでもまた、メッシュサイズ３２５以下の粒子は、導管７７を通してサージビン６４に送られる。閉鎖搬送システム７０を使用して、微細なＣＢｐはサージビン６４から、同じくレベル指示器７４及びトップマウントファンを備えたビンベントフィルタ７６が取り付けられたサージビン７２に輸送される（図４を参照）。ＣＢｐは、サージビン７２を出ると、電子的に速度制御されたフィーダ７８を通過し、このフィーダ７８は既定の量のＣＢｐ粉末を、流量を３０００ポンド／時間に制限するためのインパクトフローメータ８２を取り付けた密閉コンベヤ８０に送る。ピンミキサアグロメレータ８４は、微細なＣＢｐを受け取り、バインダ溶液（タンク８６から供給）及び／または水と混合することによってＣＢｐのペレット化がおこなわれる。好ましくは、ペレット化は、水及びバインダ溶液を使用して行われる。アグロメレータ８４には送気ライン８８が接続され、空気は、遮断弁９０及びレギュレータ９２によって制御されている。
【００６４】
バインダ溶液タンク８６（容量最高８０００ガロン）には、撹拌機９４と、弁９８によって制御されかつ５ミクロンのストレーナ１００が取り付けられた送水パイプ９６が取り付けられている。タンク８６の最上部には、溢れを防止するためのレベル指示器１０２もある。パイプ１０３を通るタンク８６からのバインダ溶液の流れは、循環ポンプ１０４によって制御される。制御弁１０６ａ、１０６ｂは、開閉に応じて、溶液流をタンク８６に戻すこともアグロメレータ８４に送ることもできる。水は、ピンミキサアグロメレータ８４内へと直接、送水ライン１０８を通して導入することができる。この送水ラインにも５ミクロンのストレーナ１１０が取り付けられ、また遮断弁１１２及び制御弁１１４によって制御されている。
【００６５】
ＣＢｐはアグロメレータ８４から、好ましくはメッシュサイズ６０〜１００のペレットとして出て、密閉コンベヤベルト１１６によって、理想的には熱分解プロセスによって発生し回収されたガスを燃料とした乾燥装置１１８に輸送される。好ましくは間接回転式乾燥装置によって水分１％未満にまで乾燥させられたペレットは、乾燥装置１１８を出ると重力によって密閉シュート１１９を下に密閉コンベヤ１２０へと落下し、このコンベヤ１２０によって１００メッシュスクリーンセパレータ１２２に送られる。寸法不足のペレット（すなわち、＜１４９μｍのペレット）は、慣用の回転弁１２４を通過し、ブロワ１２６がペレットを導管１２７に押し出し、導管１２７がペレットを再集塊化のためにサージビン７２に戻す。大きすぎるペレット（すなわち、≧１４９μｍのペレット）は、密閉コンベヤ１２９によって、バタフライ弁１３０が取り付けられた振動ビン１２８に輸送され、袋詰めの準備が整う。溢れたペレットは、ビンベントフィルタ１３４及びレベル指示器１３６が取り付けられたサージビン１３２で回収される。回転弁１３８によってペレットはサージビン１３２から密閉コンベヤ１４０へと出て、袋詰めの準備が整う。
【００６６】
カーボンブラック（ＣＢｐ）の特性及び定義：
ＣＢｐは、通常のキュア炉Ｎシリーズのバージンカーボンブラックと同じではない。タイヤの組成を分析したところ、かなりの量の無機化合物が含まれていることが示されていて、これらの化合物の殆どが熱分解後もチャーと共に残ることから、ＣＢｐの灰分が１５重量％にもなる場合がある一方、バージンカーボンブラックの典型的な灰分は１％未満である。少量の熱分解炭素の表面堆積物が形成されて、ＣＢｐ上に吸着される場合もある。しかしながら、か焼炉上の断熱材量、窒素量及び、か焼炉システムの圧力を維持することによって、この炭素堆積を抑制することができる。
【００６７】
タイヤにおいてＮ１００、Ｎ２００、Ｎ３００、Ｎ６００及びＮ７００シリーズのバージンカーボンブラックを使用することは珍しくはない。このため、回収されたＣＢｐはカーボンブラックの混合物を有することになる。しかしながら、ＣＢｐの変化した特性が、プラスチック及びゴム産業における一部の特定の用途にとってプラスとなる場合もある。
【００６８】
カーボンブラックは、ゴム化合物において使用される有力な強化用充填材であり、ゴムの性質における改善は、カーボンブラックの物理的及び化学的特性に左右される。最も重要な基本的物理的及び化学的性質は、凝集サイズ及び形状（ストラクチャ）、粒径、界面活性及び多孔性である。これらの性質は本質的に幅広く、この性質の幅広さがゴム性能に影響する。その他の基本的なものではない性質には、物理的形態及び残留物が含まれる。カーボンブラックの物理的形態（ビーズ／ペレットまたは粉末）は、カーボンブラックの取り扱い及び混合特性ひいてはゴムの性質に影響し得る。極限分散度も、混合手順及び使用する機器に左右される。
【００６９】
ストラクチャ／凝集体サイズ：
カーボンブラックは、１次粒子としては存在しない。１次粒子は融着して凝集体を形成し、この凝集体は多数の粒子を含み得る。凝集体の形状及び分岐度は、ストラクチャと称される。最終的には、カーボンブラックのストラクチャレベルが、幾つかの重要なゴムの性質へのその影響を決定する。カーボンブラックストラクチャが大きくなると、弾性、硬さ、導電性も上昇し、カーボンブラックの分散性が改善されるが、化合物の粘度も上昇してしまう。
【００７０】
粒径は、ゴムの性質に大きな影響を及ぼす基本的な性質である。粒子が微細だと強化性、耐摩耗性が向上し、引張強度が改善される。しかしながら、より微細な粒子を分散させるためには、より長い混合時間とより多くのエネルギーが必要となる。典型的な粒径は、ファーナスブラックの場合、約８〜１００ナノメートルである。表面積は、業界において、カーボンブラックの微細度の指標として使用される。
【００７１】
界面活性または界面化学は、カーボンブラック製造プロセス及び熱履歴に左右される。直接測定することは困難であるが、界面活性は、ゴムの性質（耐摩耗性、引張強度、ヒステリシス、弾性等）へのその影響を通じて表される。界面活性が硬化特性に与える影響は、使用する硬化系に大きく依存する。
【００７２】
多孔性は、製造プロセス中に制御可能なカーボンブラックの基本的な性質である。多孔性は表面積の測定値に影響し、外面的な値より総表面積は大きくなる。多孔性を上昇させると、凝集体の密度が低下する。そのため、ゴム配合業者は、化合物の比重を維持しながら炭素添加量を上昇させることができる。これは、一定の添加量あたりの化合物の弾性及び導電性における上昇につながる。
【００７３】
カーボンブラックの物理的形態は、カーボンブラックの取り扱い及び混合特性に影響する。ゴムカーボンブラックの最も一般的な形態はビーズ（ペレット）である。
【００７４】
熱分解カーボンブラック（ＣＢｐ）生成物：
開示されたリサイクリングプロセスを利用して、発明者は、使用済みゴムタイヤの熱分解によって、市場が要求する一貫して高い品質レベルを満たすＣＢｐを生成できることを実証した。これは、本発明によって生成されるＣＢｐが、ＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）規格試験に準拠した明確に定義された限度内の一貫した組成を有することを示唆している。これを目的として、発明者は広範囲に及ぶ調査を行い、ゴム用の充填材として使用した場合に許容範囲の強化レベルを示すＣＢｐが得られる操作条件を特定した。発明者による発見は、ＣＢｐのモルホロジ及び特性が部分的に、プロセス温度及び滞留時間を変化させることによって制御できることを示した。温度及びその他のパラメータ（反応チャンバ及び冷却装置内のガスの圧力及び不活性度等）の厳格な制御を可能にする本明細書で開示のプロセスを利用して、ＣＢｐ生成を、オイル及びガス生成とＣＢｐにおける関連する硫黄含有量とのバランスを一貫してとることによって最適化することができる。
【００７５】
本発明のこれらの態様を、以下の実施例を参照することによってより深く理解することができる。実施例は本発明の例に過ぎない。
実施例１：
清浄化された２インチ（対角線）のゴムタイヤ細片を、４つの異なる温度：４５０℃、５００℃、６００℃及び７００℃の嫌気性環境で熱分解した。表１は、これらの様々な熱分解温度でのプロセスの物質収支を示す。より高温で行われる熱分解がオイル生成に有利に働き、より低い操作温度がチャー生成に有利に働くことが見て取れる。
【００７６】
【表１】
0005512789.tif 000002
【００７７】
表２は、４つの実験熱分解温度で発生したオイル及びチャーの総発熱量及び硫黄含有量を示す。結果は、オイルの硫黄含有量が高い熱分解温度で高くなり、反対にチャーの硫黄含有量は熱分解温度が低くなると上昇することを示す。
【００７８】
【表２】
0005512789.tif 000003
【００７９】
チャーの表面積の温度の関数としての分析も興味深かった。表３は、調査した４つの温度でのチャーのＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｅｒ、Ｅｍｍｅｔｔ、Ｔｅｌｌｅｒ）表面積を示す。表から見て取れるように、データは、チャーの表面積が、熱分解温度の上昇に伴って上昇することを示唆している。
【００８０】
【表３】
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【００８１】
嫌気条件におけるゴムの熱分解によってガス状生成物が発生し、これらのガスの放出率も、熱分解温度と相関関係にあることが判明した。表４〜７は、水素、一酸化炭素、二酸化炭素、メタン及びその他の炭化水素（ＨＣ）ガスのそれぞれ４５０℃、５００℃、６００℃及び７００℃の熱分解温度での発生率を示す。表４は、４５０℃でガス発生量が上昇し、熱分解プロセスから約１１０分でピークに達し、約１２５分で安定することを示す。
【００８２】
【表４】
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【００８３】
５００℃で、ガス発生率は大きく上昇し、４５０℃の場合のほぼ半分の時間、すなわち熱分解プロセスから約５０分でピークに達する。ガス放出は、約１００分で安定するとわかる（表５）。
【００８４】
【表５】
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【００８５】
熱分解温度が６００℃まで上昇するにつれて、表６は、ガス発生ピークが早くなり（４０分）、約１４０分で安定することを示す。
【００８６】
【表６】
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【００８７】
最後に、表７は、ゴム細片を７００℃で熱分解した場合のガスの発生に関して集めたデータを示す。ガスの生成が約３８分でピークに達し、約１４０分で安定することが見て取れる。
【００８８】
【表７】
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【００８９】
要約すると、この調査は、熱分解温度が、生成されるオイル、チャー及びガスの量及び品質にどのように影響するかを理解することが極めて重要であることを示す。判明したことを以下のように要約することができる。
・タイヤの完全な熱分解のためには、操作温度が約４５０℃を下回るべきではない。
・高い熱分解温度ではオイル収率が上昇するが、その結果、ＣＢｐ収率が低下する。
・低い熱分解温度ではチャー生成量が上昇するが、その結果、オイル収率が低下する。
・ガス発生率は、熱分解温度の上昇に伴って上昇する。
・低い熱分解温度で生成された場合、ＣＢｐ生成物の硫黄含有量は高い。
・熱分解温度が高いと、オイルの硫黄含有量が高い。
・熱分解温度が高いと、より広い表面積を有するＣＢｐが生成される。
【００９０】
実施例２：
１〜１／２インチ以下の使用済みゴムタイヤ細片を、４５０℃で不活性窒素雰囲気において熱分解した。冷却期間に続いて、チャーを回収し、スチールを磁石を使用して除去した。粗ＣＢｐをミル粉砕して３２５メッシュの篩に通した。ミル粉砕されたＣＢｐ（かさ密度２５ｌｂ／ｆｔ３）を１％Ｎｏｒｌｉｇ  Ｇ（カルシウムリグノスルホネートバインダ）と混合し、次にアグロメレータを使用してペレット化した。生成物を続いて温度１２０℃で乾燥させ、生成物を２．０ｘ１５０ミクロン（１０ｘ１００メッシュ）で篩過した。生成されたペレットのかさ密度は、約３５ｌｂ／ｆｔ３であった。
【００９１】
実施例２ａ：
ペレット化されたＣＢｐを続いて２種類の天然ゴム配合物において試験した（ＡＳＴＭ  Ｄ３１９２）。ゴム化合物Ａは、慣用のＮ−７６２を使用して調製され、ゴム化合物ＢはＣＢｐを使用して調製された。結果を表８、９、１０に示す。
【００９２】
【表８】
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【００９３】
【表９】
0005512789.tif 000010
【００９４】
【表１０】
0005512789.tif 000011
【００９５】
実施例２ｂ：
スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）の有用性及び信頼性は、このコポリマーを世界で最も重要で広く使用されるゴムにした。以下の結果は、高ストラクチャカーボンブラックＮ３３９とのブレンド物におけるＣＢｐの強化特性を示す。慣用のＮ７６２との同じブレンド物も比較する（表１１〜１３）。
【００９６】
【表１１】
0005512789.tif 000012
【００９７】
【表１２】
0005512789.tif 000013
【００９８】
【表１３】
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【００９９】
実施例３：
１〜１／２インチ以下の使用済みゴムタイヤ細片を、５００℃で不活性窒素雰囲気において熱分解した。冷却期間に続いて、チャーを回収し、スチールを磁石を使用して除去した。粗ＣＢｐをミル粉砕して３２５メッシュの篩に通した。ミル粉砕されたＣＢｐ（かさ密度２５ｌｂ／ｆｔ３）を１％Ｎｏｒｌｉｇ  Ｇ（カルシウムリグノスルホネートバインダ）と混合し、次にアグロメレータを使用してペレット化した。生成物を続いて温度１２０℃で乾燥させ、生成物を２．０ｘ１５０ミクロン（１０ｘ１００メッシュ）で篩過した。生成されたペレットのかさ密度は、約３５ｌｂ／ｆｔ３であった。
【０１００】
実施例３ａ：
ＣＢｐを、ＡＳＴＭ３１９２に準拠して天然ゴム配合物において使用することによって試験した。結果を表１４〜１６に示す。
【０１０１】
【表１４】
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【０１０２】
【表１５】
0005512789.tif 000016
【０１０３】
【表１６】
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【０１０４】
実施例１、２、３で説明されるような記載の熱分解条件及び追従制御操作条件に基づいて、発明者は、約４５０〜５００℃、好ましくは約５００℃でのゴムタイヤ細片の熱分解によって、ハイグレードで市場性のあるＣＢｐ生成物を生成できることを発見した。生成されたＣＢｐの性質には、トルエン着色透過率９０％が含まれる。ＣＢｐのその他の特性を表１７にまとめ、またスチール非含有でありかつペレット化に先立って３２５メッシュ未満にミル粉砕したサンプルについて測定を行った。
【０１０５】
【表１７】
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【０１０６】
本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、改変及び変更を、本発明のその他の実施形態の設計及び製造に加え得る。本発明は付随する請求項によってのみ限定される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図６Ｄ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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