(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ポリマー（ａ）および溶媒混合物（ｂ）の全重量を基準にして１重量％〜１０重量％の少なくとも１種のポリマー、
（ｂ）ポリマー（ａ）および溶媒混合物（ｂ）の全重量を基準にして９９重量％〜９０重量％の溶媒混合物、並びに
（ｃ）中和剤
を含むヘアスタイリング組成物であって；
前記少なくとも１種のポリマー（ａ）は少なくとも１つの酸官能基を有する１種以上のモノマーを重合単位として含み；
前記溶媒混合物（ｂ）は
（ｉ）前記溶媒混合物の全重量を基準にして５重量％〜１００重量％の少なくとも１種の揮発性有機溶媒、
（ｉｉ）前記溶媒混合物の全重量を基準にして９５重量％〜０重量％の水、および
（ｉｉｉ）前記溶媒混合物の全重量を基準にして０重量％〜８０重量％の少なくとも１種の噴射剤を含み；
前記中和剤（ｃ）が
（ｉ）前記ポリマーの酸基の１０モル％〜３０モル％が中和される量のテトラブチルアンモニウムヒドロキシド、および
（ｉｉ）前記ポリマーの酸基の９０モル％〜７０モル％が中和される量のアミノメチルプロパノールを含む；
ヘアスタイリング組成物。
【請求項２】
前記少なくとも１種のポリマー（ａ）が、溶液の全重量を基準にして１２重量％以下のポリマー固形分の溶液において１０ＮＴＵ以下の濁度を有する、請求項１に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項３】
ヘアスタイリング組成物が０％から３０％への相対湿度で５０％以下の貯蔵弾性率の低減を有する、請求項１に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項４】
ヘアスタイリング組成物が０％〜６０％への相対湿度で７５％以下の貯蔵弾性率の低減を有する、請求項１に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項５】
前記少なくとも１種のポリマー（ａ）が重合単位として、
（ｉ）当該ポリマーの重量を基準にして３０重量％〜７５重量％の、１．４９０以上の屈折率を有する１種以上のモノマー、
（ｉｉ）当該ポリマーの重量を基準にして１重量％〜３０重量％の、１種以上の酸官能性モノマー、および
（ｉｉｉ）当該ポリマーの重量を基準にして５重量％〜６９重量％の、１種以上の追加のモノマーを含む、請求項１に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項６】
前記モノマー（ｉ）が１種以上のビニル芳香族モノマーを含む、請求項５に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項７】
前記モノマー（ｉｉｉ）が１種以上のヒドロキシアルキル（メタ）アクリラートを含む、請求項５に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項８】
前記モノマー（ｉｉｉ）が前記ポリマーの重量を基準にして０重量％〜５重量％のヒドロキシアルキル（メタ）アクリラートを含み、かつ前記モノマー（ｉｉ）の量が前記ポリマーの重量を基準にして２０重量％以上である、請求項５に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項９】
前記少なくとも１種のポリマーがブチルアクリラート／エチルアクリラート／メタクリル酸コポリマー、オクチルアクリルアミド／アクリラート／ブチルアミノエチル−メタクリラートコポリマー、メタクリロイルエチル−ベタイン／メタクリラートコポリマー、メタクリル酸／メタクリルエステルコポリマー、アクリラート／ヒドロキシエステルアクリラートコポリマー、メタクリル酸／アクリル酸エステルコポリマー、酢酸ビニル／クロトン酸コポリマー、酢酸ビニル／クロトン酸／ビニルネオデカノアート、アクリラートコポリマー、メタクリラート／アクリラートコポリマー／アミン塩、アクリラート／メタクリラートポリマー、アクリラート／アクリルアミドコポリマー、アクリラート／スクシナート／ヒドロキシアクリラートコポリマー、アクリラート／ｔ−ブチルアクリルアミドコポリマー、アクリラート／Ｃ１−２スクシナート／ヒドロキシアクリラートコポリマー、アクリルアミド／ナトリウムアクリロイルジメチルタウラート／アクリル酸ポリマー、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項１０】
前記少なくとも１つの酸官能基が、スルホン酸基、カルボン酸基およびこれらの混合からなる群から選択される請求項１に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項１１】
前記噴射剤が存在し、かつジメチルエーテルを含む請求項１に記載のヘアスタイリング組成物。
【請求項１２】
髪を所望の配置にセットする工程および髪に請求項１に記載の組成物を適用する工程を含む、髪をスタイリングする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、向上した透明性を有していると同時に、保持性および輝きのような他の特性も維持しているヘアスプレー組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
良好な保持性（すなわち、所定の位置に髪を保持する能力）および良好な輝き（すなわち、髪に輝く外観を与える能力）の双方を提供するヘアスタイリング組成物が望まれる。さらに、適用前のヘアスタイリング組成物の透明性（半透明の外観）は消費者に対して美的に重要である。
【０００３】
典型的には、ヘアスタイリング組成物は髪固定剤として機能する１種以上のポリマーを含む。ヘアスタイリング組成物に良好な保持性を提供する多くのポリマーが存在するが、そのいくつかは輝きもしくは透明性のような他の特性に悪影響を及ぼす。
【０００４】
ヘアスタイリング組成物は典型的には、水と１種以上の揮発性有機溶媒との混合物である水性溶媒も含む。２５℃および１気圧で液体である揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の種類は一般にヘアスプレー組成物における揮発性有機溶媒として有用である。ヘアスタイリング組成物は場合によっては噴霧されるので、組成物中に使用されるポリマーは水性溶媒中に完全に溶解していることが望ましい。さらに、適切な噴霧のために、組成物中に使用されるポリマーの溶液は高すぎない粘度を有するべきであることが望まれる。
【０００５】
ヘアスタイリング配合物がエアロゾルスプレーにおいて適用されるものである場合には、溶媒は１種以上の噴射剤も含み、この噴射剤は揮発性の非有機化合物もしくはＶＯＣであることができ、かつ２５℃および１気圧で気体である。例えば、限定されないが、二酸化炭素、プロパン、イソブタン、ジメチルエーテルおよびテトラフルオロエタンなどの物質を、このような組成物のためのエアロゾル噴射剤として使用することが知られている。
【０００６】
ヘアスタイリング組成物が安定であること（すなわち、配合物が貯蔵されている間にどの成分も沈降しないこと）も望ましい。特定のポリマーを含む配合物の揮発性有機化合物（ＶＯＣ）含量が増加するにつれて、そのポリマーの水性溶媒からの不溶性および沈殿のせいで組成物に曇りが表れ、増加することが知られている。この曇りは消費者に対して美的に不快な場合がある。
【０００７】
よって、ヘアスタイリング組成物のための成分の種類および割合を選択することは非常に重要でありかつ困難な場合がある。良好な保持性を有するが、ヘアスタイリング組成物における輝きおよび透明性の水準に悪影響を及ぼさないポリマーを提供することが望まれる。典型的な高ＶＯＣ含有髪固定ポリマーは曇りのある組成物を生じさせる場合がある。本発明はこのような組成物におけるポリマー適合性を向上させ、それにより向上した透明性（すなわち、低減した曇り）をもたらすと考えられる。
【０００８】
アルコール炭化水素噴射剤システムにおけるカルボキシル化ビニルポリマー系ヘアスプレー樹脂の水溶性を向上させる一つの試みは、米国特許第４，１９２，８６１号に記載されるようにアルカリ試薬を用いて、その樹脂の利用可能なカルボキシル官能基の少なくとも一部分を中和することであった。
【０００９】
米国特許第４，３１５，９１０号は、ポリマー、例えば、スチレン／無水マレイン酸ポリマー、および二酸化炭素もしくは炭化水素−アルコール噴射剤、並びに１〜１５重量％の水を含むエアロゾル金属容器内で使用されるエアロゾルヘアスプレー組成物を記載する。米国特許第４，３１５，９１０号には、二酸化炭素もしくは炭化水素−アルコールをエアロゾル金属容器内で使用する無水組成物と比較して、この組成物への水の添加が、これら組成物におけるポリマーの溶解性および貯蔵安定性を向上させたことを主張している。
【００１０】
有機もしくは無機中和剤もしくはこれらの混合物で中和することにより、シリコーングラフトコポリマーを含む非エアロゾルのゲル型ヘアスタイリング組成物の透明性を向上させることも知られている。英国特許出願公開第２２９１８９３Ａ号は、さらに改良された透明性並びに使用時の手触りが非粘着性でありかつ容易なブラシがけ特性を有することが主張されている、選択された有機中和剤とシリコーン含有ポリカルボン酸ポリマーとを含む水性／アルコールへアスタイリングゲルを記載する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】米国特許第４，１９２，８６１号明細書
【特許文献２】米国特許第４，３１５，９１０号明細書
【特許文献３】英国特許出願公開第２２９１８９３Ａ号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、ポリマーをヘアスタイリング組成物において使用されるＶＯＣとより適合性にする中和剤を特定することであった。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、
（ａ）ポリマー（ａ）および溶媒混合物（ｂ）の全重量を基準にして１重量％〜１０重量％の少なくとも１種のポリマー、
（ｂ）ポリマー（ａ）および溶媒混合物（ｂ）の全重量を基準にして９９重量％〜９０重量％の溶媒混合物、並びに
（ｃ）中和剤
を含むヘアスタイリング組成物であって；
前記少なくとも１種のポリマー（ａ）は少なくとも１つの酸官能基を有する１種以上のモノマーを重合単位として含み；
前記溶媒混合物（ｂ）は（ｉ）前記溶媒混合物の全重量を基準にして５重量％〜１００重量％の少なくとも１種の揮発性有機溶媒、
（ｉｉ）前記溶媒混合物の全重量を基準にして９５重量％〜０重量％の水、および
（ｉｉｉ）前記溶媒混合物の全重量を基準にして０重量％〜８０重量％の少なくとも１種の噴射剤を含み；
前記中和剤（ｃ）：前記ポリマー（ａ）上の酸官能基のモル比が０：１〜１．２：１であり；
前記中和剤（ｃ）が（ｉ）テトラブチルアンモニウムヒドロキシドによるポリマーの酸基の１０％〜３０％の中和、および
（ｉｉ）アミノメチルプロパノールによるポリマーの酸基の９０％〜７０％の中和を含む；
ヘアスタイリング組成物を提供する。
一実施形態においては、ポリマー（ａ）は溶液の全重量を基準にして１２重量％以下のポリマー固形分の溶液において１０ＮＴＵ以下の濁度を有する。
別の実施形態においては、ヘアスタイリング組成物は０％から３０％への相対湿度で５０％以下の貯蔵弾性率の低減を有する。あるいは、ヘアスタイリング組成物は０％から６０％への相対湿度で７５％以下の貯蔵弾性率の低減を有することができる。
本発明のヘアスタイリング組成物のさらに別の実施形態においては、ポリマー（ａ）は重合単位として、（ｉ）当該ポリマーの重量を基準にして３０重量％〜７５重量％の、１．４９０以上の屈折率を有する１種以上のモノマー、（ｉｉ）当該ポリマーの重量を基準にして１重量％〜３０重量％の、１種以上の酸官能性モノマー、および（ｉｉｉ）当該ポリマーの重量を基準にして５重量％〜６９重量％の、１種以上の追加のモノマーを含むことができる。
さらに、モノマー（ｉ）は１種以上のビニル芳香族モノマーを含むことができる。独立して、モノマー（ｉｉｉ）は１種以上のヒドロキシアルキル（メタ）アクリラートを含むことができる。ポリマーはブチルアクリラート／エチルアクリラート／メタクリル酸コポリマー、オクチルアクリルアミド／アクリラート／ブチルアミノエチル−メタクリラートコポリマー、メタクリロイルエチル−ベタイン／メタクリラートコポリマー、メタクリル酸／メタクリルエステルコポリマー、アクリラート／ヒドロキシエステルアクリラートコポリマー、メタクリル酸／アクリル酸エステルコポリマー、酢酸ビニル／クロトン酸コポリマー、酢酸ビニル／クロトン酸／ビニルネオデカノアート、アクリラートコポリマー、メタクリラート／アクリラートコポリマー／アミン塩、アクリラート／メタクリラートポリマー、アクリラート／アクリルアミドコポリマー、アクリラート／スクシナート／ヒドロキシアクリラートコポリマー、アクリラート／ｔ−ブチルアクリルアミドコポリマー、アクリラート／Ｃ１−２スクシナート／ヒドロキシアクリラートコポリマー、アクリルアミド／ナトリウムアクリロイルジメチルタウラート／アクリル酸ポリマー、およびこれらの混合物からなる群から選択されうる。
本発明は、髪を所望の配置にセットする工程および髪に上記ヘアスタイリング組成物を適用する工程を含む、髪をスタイリングする方法も提供する。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本明細書において使用される場合、「ヘアスタイリング組成物」は髪を特定の形状もしくは配置に保持するために髪に使用されうる組成物である。このような組成物は典型的には、組成物にそして最終的に組成物が適用される髪に望ましい特性を付与するように設計された様々なポリマー樹脂、ガム、および／または接着剤を含む。このポリマーは、例えば、髪保持、ボリューム向上、外観向上および望ましい触感特性の付与の１以上をはじめとする様々な目的のために使用される。髪を特定の形状に保持するヘアスタイリング組成物の能力の多くは、組成物に使用される１種以上のポリマーからもたらされる。ヘアスタイリング組成物には、例えば、ヘアスプレー、スタイリングジェル、スプレージェルおよびムースが挙げられる。
【００１５】
本明細書において使用され、Ｔｅｘｔｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ第２版、１９７１年においてＦＷ  Ｂｉｌｌｍｅｙｅｒ，ＪＲ．によって定義されるように、「ポリマー」は、より小さな化学繰り返し単位の反応生成物からなる相対的に大きな分子である。
【００１６】
ポリマー分子量は標準的な方法、例えば、サイズ排除クロマトグラフィー（ＳＥＣ、ゲル浸透クロマトグラフィー、すなわちＧＰＣとも称される）などによって測定されることができる。一般に、ポリマーは１，０００以上の重量平均分子量（Ｍｗ）を有する。いくつかのポリマーは数平均分子量（Ｍｎ）によって特徴付けられる。
【００１７】
本明細書において使用される場合、「ポリマーの重量」とは、ポリマーの乾燥重量を意味する。
互いに反応してポリマーの繰り返し単位を形成することができる分子は、本明細書において「モノマー」と称される。本発明において有用なモノマーの種類の一例は、例えば、エチレン性不飽和モノマー（すなわち、少なくとも１つの炭素−炭素二重結合を有するモノマー）である。典型的なエチレン性不飽和モノマーは５００未満の分子量を有する。このようなモノマーの中には、例えば、ビニルモノマーがある。いくつかの好適なビニルモノマーには、例えば、スチレン、置換スチレン、ジエン、エチレン、エチレン誘導体およびこれらの混合物が挙げられる。エチレン誘導体には、例えば、以下のものの非置換もしくは置換体が挙げられる：酢酸ビニル、アクリロニトリル、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリラート、（メタ）アクリルアミド、塩化ビニル、ハロゲン化アルケン、およびこれらの混合物。本明細書において使用される場合、「（メタ）アクリル」とはアクリルもしくはメタクリルを意味し、「（メタ）アクリラート」とはアクリラートもしくはメタクリラートを意味し、並びに「（メタ）アクリルアミド」とはアクリルアミドもしくはメタクリルアミドを意味する。「置換」とは、結合されている少なくとも１つの化学基、例えば、アルキル基、アルケニル基、ビニル基、ヒドロキシル基、カルボン酸基、他の官能基およびこれらの組み合わせなどを有することを意味する。
【００１８】
あるモノマーを単独でもしくは他のモノマーと共に重合することにより製造されるポリマーは、本明細書においては、そのモノマーを「重合単位として」含むと称される。
【００１９】
本明細書において使用される場合、化合物の「標準沸点」は１気圧での沸点である。本明細書において使用される場合、「揮発性」化合物は２５０℃以下の標準沸点を有する化合物である。本明細書において使用される場合、「ＩＮＣＩ」は化粧品原料国際命名法である。
【００２０】
ヘアスタイリング組成物の「耐湿性」はヘアスタイリング組成物の「貯蔵弾性率低減」として測定される。本明細書において使用される場合、「貯蔵弾性率低減」は、０％の相対湿度で始まり特定の相対湿度で終わる場合の、与えられたヘアスタイリング組成物の貯蔵弾性率の低減パーセントを意味する。例えば、３０％相対湿度で５０％の貯蔵弾性率低減を有するヘアスタイリング組成物とは、０％の相対湿度でのその組成物の貯蔵弾性率が、相対湿度を３０％に上昇させた場合に５０％低減したことを意味する。
【００２１】
ヘアスタイリング組成物に使用される特定のポリマーの「透明性」は以下で詳細に説明されるようなネフェロ濁度単位（Ｎｅｐｈｅｌｏｍｅｔｒｉｃ  Ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ  Ｕｎｉｔｓ；ＮＴＵ）の単位でのその濁度によって評価されうる。（溶液の重量を基準にして）１２重量％以下のポリマー固形分の溶液において、ポリマーが１０ＮＴＵ以下の濁度を有する場合には、そのポリマーは「向上した透明性」を有すると称されうる。
【００２２】
本明細書において使用される場合、「有機」化合物は、無機化合物であると一般的に認められている炭素含有化合物を除く、１以上の炭素原子を含む化合物である。無機化合物であると一般的に認められている炭素含有化合物の例には以下のものが挙げられる：酸化炭素（例えば、二酸化炭素など）、二硫化炭素、金属シアン化物、金属カルボニル、ホスゲン、硫化カルボニル、金属炭酸塩および金属炭酸水素塩。
【００２３】
ある実施形態においては、本発明のヘアスタイリング組成物はヘアスプレーとして好適である。このような実施形態のいくつかにおいては、ヘアスタイリング組成物はポンプスプレーとしてもしくはエアロゾルスプレーとして好適である。このような実施形態のいくつかにおいては、ヘアスタイリング組成物はエアロゾルスプレーとして好適である。
【００２４】
本発明のヘアスタイリング組成物は、少なくとも１つの酸官能基を有する１種以上のモノマーを重合単位として含む少なくとも１種のポリマーを含む（本明細書においては「ポリマー（ａ）」と称される）。
【００２５】
ある実施形態においては、ポリマー（ａ）は１種以上のビニルポリマーを含む。ある実施形態においては、ヘアスタイリング組成物中の全てのポリマー（ａ）はビニルポリマーである。本明細書において使用される場合、ビニルポリマーはビニルモノマーの重合によって製造されるポリマーである。ある実施形態においては、ビニルポリマーはビニルモノマーのフリーラジカル重合によって製造される。
【００２６】
ポリマー（ａ）の組成に関わらず、ある実施形態においては、２５，０００以上、または５０，０００以上のＭｗを有する１種以上のポリマー（ａ）が使用される。独立して、ある実施形態においては、３００，０００以下、または１５０，０００以下のＭｗを有する１種以上のポリマー（ａ）が使用される。独立して、ある実施形態においては、全てのポリマー（ａ）は２５，０００〜３００，０００のＭｗを有する。
【００２７】
本発明のポリマー（ａ）は、１．４９０以上の屈折率を有する１種以上のモノマー（本明細書において「モノマー（ｉ）」と称される）の重合単位を含む。モノマーの屈折率は、例えば、２５℃で、ＡＳＴＭ標準  Ｄ−１２１８−０２によって測定されうる。ある実施形態においては、モノマー（ｉ）は１．５００以上、または１．５３０以上の屈折率を有する１種以上のモノマーを含む。ある実施形態においては、すべてのモノマー（ｉ）は１．５３０以上の屈折率を有するモノマーである。
【００２８】
ある実施形態においては、モノマー（ｉ）は１種以上のビニルモノマーを含む。ある実施形態においては、モノマー（ｉ）は１種以上のビニル芳香族モノマーを含む。ビニル芳香族モノマーは１以上の炭素−炭素二重結合および１以上の芳香環を含むモノマーである。好適なビニル芳香族モノマーには、例えば、ベンジル基を有するモノマー、フェニル基を有するモノマー、スチレン、スチレンの誘導体（例えば、アルファ−メチルスチレンなど）およびこれらの混合物が挙げられる。ある実施形態においては、すべてのモノマー（ｉ）はビニル芳香族モノマーである。ある実施形態においては、モノマー（ｉ）はスチレン、アルファ−メチルスチレンもしくはこれらの混合物の１種以上を含む。ある実施形態においては、すべてのモノマー（ｉ）はスチレン、アルファ−メチルスチレンおよびこれらの混合物から選択される。
好適なモノマー（ｉ）の混合物も好適である。
【００２９】
本発明のポリマー（ａ）におけるモノマー（ｉ）の重合単位の量は、ポリマー（ａ）の重量を基準にして３０重量％〜７５重量％である。ある実施形態においては、モノマー（ｉ）の重合単位の量はポリマーの重量を基準にして３５重量％以上、もしくは３９重量％以上である。ある実施形態においては、モノマー（ｉ）の重合単位の量はポリマーの重量を基準にして６５重量％以下、もしくは５５重量％以下である。
【００３０】
本発明のポリマー（ａ）は、少なくとも１つの酸官能基を有する１種以上のモノマー（本明細書においては「モノマー（ｉｉ）」と称される）の１以上の重合単位をさらに含む。好適な酸官能基には、例えば、スルホン酸基およびカルボン酸基が挙げられる。この酸官能基は中性形態もしくはイオン形態もしくはその混合でありうる。いくつかの好適なモノマー（ｉｉ）には、例えば、少なくとも１つの酸官能基を有するビニルモノマーが挙げられる。独立して、ある実施形態においては、カルボン酸基を有する少なくとも１種のモノマー（ｉｉ）が使用される。ある実施形態においては、すべてのモノマー（ｉｉ）はカルボン酸基を有する。
【００３１】
スルホン酸基を有する好適なモノマー（ｉｉ）には、例えば、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸が挙げられる。好適なモノマー（ｉｉ）には、例えば、アクリル酸、メタクリル酸およびこれらの混合物が挙げられる。
ある実施形態においては、モノマー（ｉｉ）は１つだけの酸官能基を有する少なくとも１種のモノマーを含む。
【００３２】
ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）は無水マレイン酸の重合単位を含まない。ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）は無水物基を有するモノマーの重合単位を含まない。ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）は１より多いカルボキシル基を有するモノマーの重合単位を含まない。ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）は１より多い酸官能基を有するモノマーの重合単位を含まない。
好適なモノマー（ｉｉ）の混合物も好適である。
【００３３】
ポリマー中でのモノマー（ｉｉ）の重合単位の量はポリマーの重量を基準にして１重量％〜３０重量％である。ある実施形態においては、ポリマー中でのモノマー（ｉｉ）の重合単位の量はポリマーの重量を基準にして２重量％以上、もしくは５重量％以上、もしくは１０重量％以上、もしくは１２重量％以上、もしくは１４重量％以上、もしくは１８重量％以上、もしくは２０重量％以上、もしくは２２重量％以上である。
【００３４】
ある実施形態においては、存在するすべてのモノマー（ｉ）は酸官能基を有しないモノマーである。独立して、ある実施形態においては、存在するすべてのモノマー（ｉｉ）は１．４９０未満の屈折率を有するモノマーである。存在するすべてのモノマー（ｉ）が酸官能基を有しないモノマーであり、かつ存在するすべてのモノマー（ｉｉ）が１．４９０未満の屈折率を有するモノマーである実施形態も意図される。
【００３５】
１．４９０以上の屈折率を有し、かつ少なくとも１つの酸官能基も有する１種以上のモノマーが使用される実施形態も意図される。このような実施形態においては、１．４９０以上の屈折率を有するか、または少なくとも１つの酸官能基を有するか、または１．４９０の屈折率と少なくとも１つの官能基との双方を有するモノマーの重合単位の全重量を見いだし、各重合単位を一旦計数することにより、ポリマー（ａ）中でのモノマー（ｉ）および（ｉｉ）の重合単位の量を計算することが意図される。その全重量はポリマー（ａ）の重量を基準にして３１重量％〜９５重量％であろう。
【００３６】
１．４９０以上の屈折率を有し、かつ少なくとも１つの酸官能基も有する１種以上のモノマーが使用される実施形態の中では、いくつかの好適なこのようなモノマーには、例えば、スチレンスルホン酸および置換スチレンスルホン酸がある。
【００３７】
本発明のポリマー（ａ）は１種以上の追加のモノマー（本明細書においては「モノマー（ｉｉｉ）」と称される）の重合単位をさらに含む。モノマー（ｉｉｉ）として好適なモノマーはモノマー（ｉ）ではなく、かつモノマー（ｉｉ）でもないモノマーである。ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）には、１種以上のビニルモノマーが挙げられる。ある実施形態においては、すべてのモノマー（ｉｉｉ）はビニルモノマーである。
【００３８】
いくつかの好適なモノマー（ｉｉｉ）には、例えば、オレフィン、ジエンおよび（メタ）アクリラートモノマーが挙げられる。本明細書において使用される場合、（メタ）アクリラートモノマーには、アクリル酸およびメタクリル酸の置換および非置換エステルおよびアミドが挙げられる。いくつかの好適なモノマー（ｉｉｉ）には、例えば、（メタ）アクリル酸のアルキルエステル、例えば、アルキル基が１〜２０個の炭素原子を有する、線状、分岐、環式もしくはこれらの組み合わせであるものなどが挙げられる。ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）には、１種以上のＣ１−Ｃ２０アルキルアクリラートが挙げられる。ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）には、２個以上の炭素原子を有するか、または３個以上の炭素原子を有する１種以上のアルキルアクリラートが挙げられる。独立して、ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）には、１０個以下の炭素原子を有するか、または８個以下の炭素原子を有する１種以上のアルキルアクリラートが挙げられる。１種以上のアルキルアクリラートが使用されるある実施形態においては、ポリマー中でのアルキルアクリラートモノマーの重合単位の量は、ポリマーの重量を基準にして、５重量％以上、もしくは１０重量％以上である。独立して、１種以上のアルキルアクリラートが使用されるある実施形態においては、ポリマー中でのアルキルアクリラートモノマーの重合単位の量は、ポリマーの重量を基準にして、５０重量％以下、もしくは４０重量％以下である。
【００３９】
独立して、ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）には１種以上のＣ１−Ｃ２０アルキルメタクリラートが挙げられる。ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）には、６個以下の炭素原子を有するか、もしくは３個以下の炭素原子を有するか、もしくは２個以下の炭素原子を有する１種以上のアルキルメタクリラートが挙げられる。ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）は１種以上のアルキルアクリラートを含み、かつ１種以上のアルキルメタクリラートも含む。１種以上のアルキルメタクリラートが使用されるある実施形態においては、ポリマー中でのアルキルメタクリラートモノマーの重合単位の量は、ポリマーの重量を基準にして、３重量％以上、もしくは６重量％以上である。独立して、１種以上のアルキルメタクリラートが使用されるある実施形態においては、ポリマー中でのアルキルメタクリラートモノマーの重合単位の量は、ポリマーの重量を基準にして、２５重量％以下、もしくは１２重量％以下である。
【００４０】
独立して、ある好適なモノマー（ｉｉｉ）には、さらなる例として（メタ）アクリル酸の置換アルキルエステルも挙げられ、このエステルは（メタ）アクリル酸のアルキルエステルの構造を有し、そのエステル基が例えば１以上のヒドロキシル基のような１以上の置換基を有する。ある好適なモノマー（ｉｉｉ）には、例えば、アルキル基が１〜１０個の炭素原子を有する（メタ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステルが挙げられる。ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）はアルキル基が６個以下の炭素原子または４個以下の炭素原子を有する、１種以上の（メタ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステルを含む。ある好適な（メタ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステルには、例えば、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリラート、ヒドロキシエチル（メタ）アクリラート、およびこれらの混合物が挙げられる。１種以上の（メタ）アクリル酸の置換アルキルエステルが使用されるある実施形態においては、ポリマー中での（メタ）アクリル酸の置換アルキルエステルの重合単位の量はポリマーの重量を基準にして、２重量％以上、もしくは５重量％以上である。独立して、１種以上の（メタ）アクリル酸の置換アルキルエステルが使用されるある実施形態においては、ポリマー中での（メタ）アクリル酸の置換アルキルエステルの重合単位の量はポリマーの重量を基準にして、４０重量％以下、もしくは２０重量％以下である。
【００４１】
ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ） は１種以上のアルキルアクリラート、１種以上のアルキルメタクリラート、および１種以上の置換アルキル（メタ）アクリラートを含む。
【００４２】
ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）は置換アルキル（メタ）アクリラートを含まない。
【００４３】
ある実施形態においては、モノマー（ｉｉ）の重合単位の量と（メタ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステルの重合単位の量とを足した合計はポリマーの重量を基準にして、１０重量％以上、もしくは２０重量％以上である。独立して、ある実施形態においては、モノマー（ｉｉ）の重合単位の量と（メタ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステルの重合単位の量とを足した合計はポリマーの重量を基準にして、５０重量％以下、もしくは４０重量％以下である。
【００４４】
ある実施形態においては、（メタ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステルの量は、ポリマーの重量を基準にして、５重量％以下、もしくは０重量％であり、かつモノマー（ｉｉ）の量は、ポリマーの重量を基準にして、２０重量％以上である。
【００４５】
モノマー（ｉｉ）の組成とは無関係に、本発明のポリマー（ａ）におけるすべてのモノマー（単一種もしくは複数種）（ｉｉｉ）の重合単位の全量はポリマー（ａ）の重量を基準にして３０重量％〜８９重量％である。ある実施形態においては、モノマー（ｉｉｉ）の重合単位の全量は、ポリマー（ａ）の重量を基準にして、７５重量％以下、または６０重量％以下である。
好適なモノマー（ｉｉｉ）の混合物も好適である。
【００４６】
少なくとも１つの酸官能基を有する少なくとも１種のモノマーを含む好適なポリマーの例としては、限定されないが、ブチルアクリラート／エチルアクリラート／メタクリル酸コポリマー、オクチルアクリルアミド／アクリラート／ブチルアミノエチル−メタクリラートコポリマー、メタクリロイルエチル−ベタイン／メタクリラートコポリマー、メタクリル酸／メタクリルエステルコポリマー、アクリラート／ヒドロキシエステルアクリラートコポリマー、メタクリル酸／アクリル酸エステルコポリマー、酢酸ビニル／クロトン酸コポリマー、酢酸ビニル／クロトン酸／ビニルネオデカノアート、アクリラートコポリマー、メタクリラート／アクリラートコポリマー／アミン塩、ＡＭＰ−アクリラート／ジアセトン−アクリルアミドコポリマー、アクリラート／メタクリラートポリマー、アクリラート／アクリルアミドコポリマー、アクリラート／スクシナート／ヒドロキシアクリラートコポリマー、アクリラート／ｔ−ブチルアクリルアミドコポリマー、アクリラート／Ｃ１−２スクシナート／ヒドロキシアクリラートコポリマー、アクリルアミド／ナトリウムアクリロイルジメチルタウラート／アクリル酸ポリマー、およびこれらの混合物が挙げられる。
【００４７】
ある実施形態においては、１種以上の連鎖移動剤がポリマー（ａ）の重合に使用される。連鎖移動剤はフリーラジカル重合中の連鎖移動プロセスを促進するのに有効な化合物である。連鎖移動剤は、重合プロセスにより製造されるポリマーの分子量を低減させるように機能することが意図される。いくつかの好適な連鎖移動剤には、例えば、メルカプタン、スルフィドおよびハロゲン化物が挙げられる。いくつかの好適なハロゲン化物には、例えば、ハロゲン化アルキル、例えば、ハロメタン、およびハロゲン化エステル（例えば、ハロゲン化アセタートなど）が挙げられる。好適なスルフィドには、例えば、ジアルキルジスルフィド、ジアリールジスルフィド、ジアロイルジスルフィド、およびキサントゲンが挙げられる。いくつかの好適なメルカプタンには、例えば、非置換アルキルメルカプタンおよび置換アルキルメルカプタンが挙げられる。置換アルキルメルカプタンには、例えば、１以上のチオール基に加えて、分子のアルキル部分に１以上のヒドロキシル基および／または１以上のカルボキシル基が結合している化合物が挙げられる。ある実施形態においては、１種以上の非置換アルキルメルカプタンが使用される。
【００４８】
１種以上の連鎖移動剤が使用される実施形態のいくつかにおいては、連鎖移動剤の量は全モノマー１００グラムあたり０．５ミリモル以上、または１ミリモル以上、または２ミリモル以上である。独立して、１種以上の連鎖移動剤が使用される実施形態のいくつかにおいては、連鎖移動剤の量は、全モノマー１００グラムあたり、２０ミリモル以下、または１０ミリモル以下、または５ミリモル以下である。
【００４９】
ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）はビニルラクタムであるモノマーの重合単位を含まない。独立して、ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）はアクリル酸のアミドもしくはメタクリル酸のアミドであるモノマーの重合単位を含まない。独立して、ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）はアミド化合物であるモノマーの重合単位を含まない。独立して、ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）は酢酸ビニルの重合単位を含まない。独立して、ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）は５００以上の分子量を有するモノマーの重合単位を含まない。
【００５０】
独立して、ある実施形態においては、本発明のポリマー（ａ）における重合単位の全ては、スチレン、アルキル置換スチレン、（メタ）アクリル酸のアルキルエステル、（メタ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステル、連鎖移動剤およびこれらの混合物からなる群から選択される。
【００５１】
ポリマー（ａ）の中和は有機溶媒、水およびこれらの混合物とのその適合性を向上させ、向上した透明性を有するヘアスタイリング組成物を生じさせる。酸含有ポリマーの中和方法の説明は中和剤の論述と共に以下に提供される。完全な中和の際に、ポリマーは、（溶液の重量を基準にして）１２重量％以下のポリマー固形分の溶液において１２０ＮＴＵ以下の濁度を有しうる。ある実施形態においては、ポリマー（ａ）は「向上した透明性」を有し、この「向上した透明性」とは、本明細書においては、（溶液の重量を基準にして）１２重量％以下のポリマー固形分の溶液において、それが１０ＮＴＵ以下の濁度を有することを意味する。
【００５２】
本発明の組成物は貯蔵安定性である。すなわち、密閉容器内に室温で６ヶ月間貯蔵した後で、目に見える沈殿はなくかつ濁度に変化はない。ある実施形態においては、室温で１８か月の貯蔵後に、目に見える沈殿はなくかつ濁度に変化はない。
【００５３】
本明細書において使用される場合、ポリマーとヘアスタイリング組成物中の他の成分との適合性は、そのポリマーを含む組成物の濁度（すなわち、透明性）を測定することにより評価されうる。特に、以下の実施例のセクションに記載されるようにポリマーを含む試験溶液が製造され、濁度について試験される。試験溶液の組成は、そのポリマーを含む一般的なヘアスタイリング組成物の組成に相当する。完全な中和の際に、本明細書においては、（溶液の重量を基準にして）１２重量％以下のポリマー固形分の試験溶液において、そのポリマーを含む試験溶液が１２０ネフェロ濁度単位（Ｎｅｐｈｅｌｏｍｅｔｒｉｃ  Ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ  Ｕｎｉｔｓ；ＮＴＵ）以下の濁度を有する場合には、ポリマーは適合性であると見なされる。（溶液の重量を基準にして）１２重量％のポリマー固形分の試験溶液において、ポリマーが１０ＮＴＵ以下の濁度を有する場合には、向上した透明性を有すると見なされる。よって、ポリマーの「適合性」は、本明細書において意味される場合には、試験溶液中のポリマーの性能に基づいて決定される。試験溶液は典型的なヘアスタイリング組成物に相当する組成を有し、かつ以下に詳細に記載されるように、ＮＴＵで測定される安定性について分析され評価される。
【００５４】
一般に、あるポリマーが本明細書に記載される濁度（透明性）試験に従って特定の組成物において適合性である場合に、そのポリマーはヘアスタイリング組成物の成分の全てと適合性であるとは限らないことが考えられる。例えば、ポリマーの他の特性、例えば、耐湿性は組成物の他の成分と一緒にされる場合に影響を受けるであろう可能性がある。説明のためには、ポリマー単独では溶液中で透明であり、かつ組成物に含まれるべき１種以上の他の添加剤の溶液も本明細書に記載される濁度試験によって透明である例を考慮することが有用である。しかし、２つの溶液の組み合わせは濁った組成物を生じさせる場合があり、様々な成分間で適合性を欠くことを示す。適切に選択された添加剤のセットはおプリマーを含む透明な溶液を生じさせることができ、このことは良好な適合性を示す。添加剤の濃度および相対的な量も所望の水準の適合性を達成するのに重要である場合がある。
【００５５】
さらに、本発明のヘアスタイリング組成物は中和剤を含む。ポリマー（ａ）が「そのまま」で、またはポリマー（ａ）に含まれる酸官能基の一部分もしくは全部の中和の際に、ヘアスタイリング組成物に可溶性であることが意図される。酸官能基の中和は典型的には、ヘアスタイリング組成物にポリマー（ａ）が溶解するのを助ける。さらに、ポリマー（ａ）がヘアスタイリング組成物に可溶性である場合でさえ、ポリマー（ａ）に含まれる酸官能基の一部分もしくは全部の中和はポリマー（ａ）を、本発明のヘアスタイリング組成物中に存在する揮発性有機化合物（ＶＯＣ）とさらに適合性に、すなわち、さらにより可溶性にすることができる。ＶＯＣの説明は組成物セクションに示される。本発明のＶＯＣ含有ヘアスタイリング組成物中でのポリマー（ａ）の増大した溶解度は、ひいては組成物の透明性を増大させる。
【００５６】
本発明に従って、中和剤はテトラブチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＢＡＨ）およびアミノメチルプロパノール（ＡＭＰ）を含む。透明性のために好ましいＴＢＡＨ対ＡＭＰの比率は（ｉ）テトラブチルアンモニウムヒドロキシドによるポリマーの酸基の１０％〜１００％の中和、および（ｉｉ）アミノメチルプロパノールによるポリマーの酸基の９０％〜０％の中和である。
【００５７】
耐湿性のために好ましいＴＢＡＨ対ＡＭＰの比率は（ｉ）テトラブチルアンモニウムヒドロキシドによるポリマーの酸基の０％〜９０％の中和、および（ｉｉ）アミノメチルプロパノールによるポリマーの酸基の１００％〜１０％の中和である。
【００５８】
透明性および耐湿性の双方のために最適の比率は（ｉ）テトラブチルアンモニウムヒドロキシドによるポリマーの酸基の１０％〜３０％の中和、および（ｉｉ）アミノメチルプロパノールによるポリマーの酸基の９０％〜７０％の中和である。
【００５９】
中和剤は、中和剤：ポリマー（ａ）上の酸官能基のモル比０：１〜１．２：１で存在する。組成物中のＡＭＰの割合より大きな割合のＴＢＡＨの使用は許容できない粘着性のヘアスタイリング組成物を生じさせることに留意されたい。
【００６０】
当業者によく知られているように、ヘアスタイリング組成物に使用される中和剤の量はポリマー（ａ）の酸価を基準にして計算されることができ、ポリマー（ａ）におけるすべての酸の６０％〜１２０％、例えば、８０％〜１００％を中和することが推奨される。中和剤のこの量は向上した透明性を提供するであろうし、並びにヘアスタイリング組成物における他の特性の性能の程度を維持するであろう。ある実施形態においては、使用される中和剤の量「ｘ」（中和剤のグラム単位）は次の式を用いて計算されうる：
【数１】
0005606996.tif 000002
Ｘ＝必要とされる中和剤のグラム
Ａ＝ミリモル酸／グラムポリマー固形分
Ｂ＝組成物中のポリマー（固形分）のグラム
Ｃ＝中和剤の分子量
Ｄ＝所望の中和剤％。
【００６１】
ある実施形態においては、中和剤は、場合によっては、上述のＴＢＡＨおよびＡＭＰに加えて、他の中和剤化合物を含むことができる。このような他の中和剤化合物は、例えば、アミン、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、水酸化アンモニウムおよびこれらの混合物の１種以上から選択されうる。好適なアミン中和剤には、例えば、２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、モノ−イソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エタノールアミン、トリエタノールアミン、シクロヘキシルアミン、モルホリンおよびこれらの混合物が挙げられる。好適なアルカリもしくはアルカリ土類金属水酸化物には、例えば、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムが挙げられる。ある実施形態においては、中和剤は２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、水酸化カリウム、トリエタノールアミンおよびトリイソプロパノールアミンの１種以上から選択される。好適な中和剤化合物の混合物も好適である。
【００６２】
本発明は何らかの理論に拘束されず、ある実施形態においては、１種以上の中和剤（もしくは組成物中の他の化合物）はポリマー（ａ）と他の材料との組み合わせが向上した適合性を有し、この向上した適合性が組成物の向上した透明性を提供するのに充分にポリマー（ａ）と適合性であろうと考えられる。
【００６３】
揮発性有機化合物（ＶＯＣ）含量によって本発明の組成物を特徴付けるのが有用である。組成物のＶＯＣ含量は組成物の全重量を基準にした重量パーセンテージで表される全ての揮発性有機化合物の量である。２５０℃以下の標準沸点を有する２種以上の有機化合物が組成物中に使用される場合には、それらは組成物に添加される前に一緒に混合されていてもよいし、一緒に混合されていなくてもよいことが意図される。ある実施形態においては、本発明の組成物は３０％〜９５％のＶＯＣ含量を有する。
【００６４】
本明細書において、「低ＶＯＣ」実施形態と称されるある実施形態においては、ヘアスタイリング組成物のＶＯＣ含量は３０％〜６５％である。ある低ＶＯＣ実施形態においては、ＶＯＣ含量は４５％以上、または５０％以上である。独立して、ある低ＶＯＣ実施形態においては、ＶＯＣ含量は６０％以下である。
【００６５】
いくつかの低ＶＯＣ実施形態はエアロゾルスプレーとして有用であろうし、いくつかの低ＶＯＣ実施形態はポンプスプレーとして有用であろうことが意図される。
【００６６】
本明細書において、「高ＶＯＣ」実施形態と称されるある実施形態においては、ヘアスタイリング組成物のＶＯＣ含量は７０％〜９５％である。ある高ＶＯＣ実施形態においては、ＶＯＣ含量は７５％以上である。どくりつして、ある高ＶＯＣ実施形態においては、ＶＯＣ含量は９０％以下、または８５％以下である。
【００６７】
いくつかの高ＶＯＣ実施形態はエアロゾルスプレーとして有用であろうし、いくつかの高ＶＯＣ実施形態はポンプスプレーとして有用であろうことが意図される。
【００６８】
ＶＯＣ含量が０％〜３０％未満である本明細書において「極低ＶＯＣ」実施形態と称される実施形態も意図される。ある極低ＶＯＣ実施形態においては、噴射剤は使用されない。ある極低ＶＯＣ実施形態は、例えば、スプレージェルとして有用であろうことが意図される。あるスプレージェルは１種以上の増粘剤を含む。増粘剤が使用されるあるスプレージェルにおいては、増粘剤の量は増粘剤：ポリマー（ａ）の重量比０．０５：１〜１：１を有する。
【００６９】
極低ＶＯＣ実施形態の中には、ＶＯＣ含量が０％〜１％である本明細書において「超極低ＶＯＣ」実施形態と称されるある実施形態が意図される。ある超極低ＶＯＣ実施形態は、例えば、非エアロゾルムース、ヘアスタイリングジェル、ヘアセッティングローションおよびヘアポマードとして有用であろう。
【００７０】
非エアロゾルムースは典型的には、１種以上のベタイン界面活性剤を、場合によっては、ベタイン界面活性剤：ポリマー（ａ）の重量比０．０５：１〜１：１を有する量で含む。ヘアスタイリングジェルは典型的には１種以上の増粘剤（レオロジー調整剤とも称される）を、場合によっては、増粘剤：ポリマー（ａ）の重量比０．０５：１〜０．５：１を有する量で含む。ヘアセッティングローションは典型的には、１種以上の脂肪化合物（すなわち、おそらくはいくつかある化学基の中で特に、８以上の炭素原子の炭化水素鎖を含む化合物）を、場合によっては、脂肪化合物：ポリマー（ａ）の重量比０．１：１〜２：１を有する量で含む。あるヘアセッティングローションにおいては、脂肪化合物は２０℃で液体である。ワックスは２０℃で固体の脂肪化合物である。ヘアポマードは場合によっては、１種以上のワックスを、場合によっては、ワックス：ポリマー（ａ）の重量比０．１：１〜２：１を有する量で含む。
【００７１】
ある実施形態においては、組成物は泡を形成する傾向がある。ある状況では、このような泡は望ましくない。例えば、空気の泡の存在は処理された髪の輝きを低下させる場合がある。そのような実施形態の中では、シリコーン脱泡剤が場合によっては組成物に添加されてもよいことが意図される。シリコーン脱泡剤が使用される場合には、シリコン脱泡剤：ポリマー（ａ）の重量比は、例えば、０．０１：１〜０．５：１、または０．０５：１〜０．１５：１であり得る。
【００７２】
ポリマー（ａ）に加えて、本発明のいくつかの組成物は溶媒混合物（ｂ）を含み、この溶媒混合物（ｂ）は１種以上の揮発性有機溶媒、水、および場合によっては１種以上の噴射剤を含む。溶媒混合物（ｂ）中に含まれる揮発性有機溶媒は本明細書においては「溶媒（ｓｂ）」と称される。溶媒（ｓｂ）は２５℃で液体であり、かつポリマー（ａ）を溶解させることができる。ある実施形態においては、２００℃以下、または１５０℃以下、または１００℃以下の沸点を有する１種以上の溶媒（ｓｂ）が使用される。独立して、ある実施形態においては、３０℃以上、または４５℃以上、または６０℃以上の沸点を有する１種以上の溶媒（ｓｂ）が使用される。ある実施形態においては、ヘアスタイリング組成物に使用される全ての有機溶媒が溶媒（ｓｂ）である。独立して、ある実施形態においては、ヘアスタイリング組成物に使用される全ての有機溶媒は１００℃以下の標準沸点を有する。
【００７３】
いくつかの好適な溶媒（ｓｂ）には、例えば、線状、環式、分岐もしくはその組み合わせであることができる炭化水素；ケトン；エーテル；フラン；完全もしくは部分ハロゲン化炭化水素；アルコール；芳香族化合物；およびこれらの混合物が挙げられる。ある実施形態においては、溶媒（ｓｂ）は１種以上のアルコールを含む。好適なアルコールには、例えば、１つのヒドロキシ基を有するＣ１−Ｃ５炭化水素が挙げられる。ある好適なアルコールはエチルアルコールである。
【００７４】
ある実施形態においては、溶媒（ｓｂ）は化粧品として許容可能である。すなわち、溶媒（ｓｂ）はヘアスプレーおよび／または化粧品における使用（すなわち、人の髪および／または肌との接触を伴う使用）に好適である。
好適な有機溶媒の混合物も好適である。
ある実施形態においては、１種以上のアルコール以外の有機溶媒は溶媒混合物（ｂ）中に使用されない。
【００７５】
溶媒混合物（ｂ）中の溶媒（ｓｂ）の量は溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして５重量％〜９５重量％である。ある実施形態においては、溶媒混合物（ｂ）中の溶媒（ｓｂ）の量は溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして５重量％〜９０重量％である。
【００７６】
溶媒混合物（ｂ）中の水の量は溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして５重量％〜９５重量％である。ある実施形態においては、溶媒混合物（ｂ）中の水の量は溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして１０重量％〜５０重量％である。
ある実施形態においては、噴射剤は溶媒混合物（ｂ）中に使用されない。
【００７７】
本発明の組成物がエアロゾルスプレーにおいて使用されることが意図される実施形態のなかでは、好適な噴射剤も使用される。噴射剤は２５℃および１気圧で気体である。いくつかの好適な噴射剤は、２４℃以下、または０℃以下、または−２０℃以下の標準沸点を有する。独立して、いくつかの好適な噴射剤は、−１９６℃以上、または−１００℃以上、または−５０℃以上の標準沸点を有する。
【００７８】
ある実施形態においては、１種以上の有機噴射剤が使用される。ある実施形態においては、使用される全ての噴射剤が有機物である。
【００７９】
１気圧での沸点とは無関係に、「液化噴射剤」と称されるある噴射剤は加圧エアロゾル缶の内側で２５℃で液体である。このような液化噴射剤のいくつかは、例えば、ハロカーボン、炭化水素もしくはこれらの混合物である。「圧縮ガス噴射剤」と称されるある噴射剤は加圧エアロゾル缶の内側で２５℃で気体のままである。
【００８０】
いくつかの好適な噴射剤には、例えば、４個以下の炭素原子を有するアルカン、２個の炭素原子を有するフッ素化炭化水素、ジメチルエーテル、およびこれらの混合物がある。いくつかの好適な噴射剤には、例えば、ｎ−ブタン、イソブタン、プロパン、ジメチルエーテル、１，１−ジフルオロエタン、テトラフルオロエタン、およびこれらの混合物がある。ある実施形態においては、噴射剤はジメチルエーテル、１，１−ジフルオロエタン、テトラフルオロエタン、もしくはこれらの混合物の１種以上を含む。ある実施形態においては、すべての噴射剤は、ジメチルエーテル、１，１−ジフルオロエタン、テトラフルオロエタンおよびこれらの混合物から選択される。
【００８１】
ある実施形態においては、水溶性噴射剤（すなわち、２５℃で自己（ａｕｔｏｇｅｎｏｕｓ）圧力で水に可溶性である噴射剤）が使用される。自己圧力は、その材料の揮発によりもたらされる密閉エアロゾル缶の内部での圧力である。ある好適な水溶性噴射剤は、例えば、ジメチルエーテルである。ある実施形態においては、使用されるすべての噴射剤が水溶性である。ある実施形態においては、使用される唯一の噴射剤がジメチルエーテルである。
【００８２】
１種以上の噴射剤が使用されるある実施形態においては、噴射剤の量は、溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして２５重量％以上、または３５重量％以上、またはさらには４５重量％以上である。独立して、１種以上の噴射剤が使用されるある実施形態においては、噴射剤の量は、溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして８０重量％以下、または６０重量％以下、またはさらには５５重量％以下である。
【００８３】
本発明の様々な実施形態の全てのなかで、いくつかを以下のように例示するが、実施形態を限定することは意図されていない。
１つの実施形態においては、溶媒混合物（ｂ）は、溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして３０重量％〜５０重量％の水、および５０重量％〜７０重量％の溶媒（ｓｂ）を含み、噴射剤を含まない。
第２の実施形態においては、溶媒混合物（ｂ）は、溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして５重量％〜２５重量％の水、および７５重量％〜９０重量％の溶媒（ｓｂ）を含み、噴射剤を含まない。
第３の実施形態においては、溶媒混合物（ｂ）は、溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして４５重量％〜５５重量％の噴射剤、３０重量％〜４５重量％の水および０重量％〜２５重量％の溶媒（ｓｂ）を含む。
第４の実施形態においては、溶媒混合物（ｂ）は、溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして４０重量％〜６０重量％の噴射剤、５重量％〜２５重量％の水および１５重量％〜８５重量％の溶媒（ｓｂ）を含む。
第５の実施形態においては、溶媒混合物（ｂ）は、溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして４０重量％〜６０重量％の噴射剤、０重量％〜１重量％の水および４０重量％〜６０重量％の溶媒（ｓｂ）を含む。
第６の実施形態においては、溶媒混合物（ｂ）は、溶媒混合物（ｂ）の重量を基準にして０重量％〜１重量％の水および９９重量％〜１００重量％の溶媒（ｓｂ）を含み、噴射剤を含まない。
【００８４】
溶媒混合物（ｂ）を使用する実施形態の中では、本発明のヘアスタイリング組成物中に存在するポリマー（ａ）の量は、ポリマー（ａ）と溶媒混合物（ｂ）との重量の合計を基準にして１重量％〜１０重量％である。ある実施形態においては、ポリマー（ａ）の量は、ポリマー（ａ）と溶媒混合物（ｂ）との重量の合計を基準にして２重量％以上、または３重量％以上、または４重量％以上である。ある実施形態においては、ポリマー（ａ）の量は、ポリマー（ａ）と溶媒混合物（ｂ）との重量の合計を基準にして使用される適合性ポリマーの量は、組成物の全重量を基準にして８重量％以下、または６重量％以下、または５重量％以下である。
【００８５】
１種以上のアジュバント使用される実施形態のなかでは、アジュバントには、例えば、ポリマー（ａ）以外の１種以上のポリマー、１種以上の防腐剤（例えば、有機酸、イソチアゾロン、ヨードプロピニルブチルカルバマート、ベンジルアルコール、イミダゾリジニルウレアおよびアルキルパラベンの１種以上など）；増粘剤；保湿剤（グリセリン、加水分解シルクタンパク質、および加水分解小麦タンパク質など）；コンディショニング剤、例えば、パンテノール；コンディショニング剤（好適なコンディショニング剤のさらに一般的なおよび具体的な詳細について米国特許第５，１６４，１７７号が参考にされうる）；乳化剤；帯電防止剤；抽出物；タンパク質；ビタミン；着色剤；ＵＶ保護剤；香料；および防蝕剤が挙げられうる。ある実施形態においては、アジュバントは使用されない。
【００８６】
１種以上のアジュバントが使用されるある実施形態においては、アジュバントの全量の重量：ポリマー（ａ）の重量の比率は０．０１以上：１、または０．０５以上：１、または０．１以上：１である。独立して、１種以上のアジュバントが使用されるある実施形態においては、アジュバントの全量の重量：ポリマー（ａ）の重量の比率は１．４以下：１、または１．２以下：１、または１．１以下：１である。
【００８７】
ポリマー（ａ）以外の１種以上のポリマーが本発明の組成物に使用される実施形態のなかでは、ポリマー（ａ）以外のポリマーは１種以上の髪固定ポリマーであることができ、例えば、ブチルアクリラート／エチルアクリラート／メタクリル酸コポリマー、ポリ（ビニルピロリドン）／酢酸ビニルコポリマー、オクチルアクリルアミド／アクリラート／ブチルアミノエチル−メタクリラートコポリマー、ビニルカプロラクタム／ビニルピロリドン／ジメチルアミノエチル−メタクリラートコポリマー、メタクリロイルエチル−ベタイン／メタクリラートコポリマー、メタクリル酸／メタクリルエステルコポリマー、アクリラート／ヒドロキシエステルアクリラートコポリマー、メタクリル酸／アクリル酸エステルコポリマー、およびポリエステルなどである。ポリマー（ａ）とブレンドするのに有用であり得る追加の髪固定ポリマーには、例えば（ＩＮＣＩ名で）、ＰＶＰ／ＶＡコポリマー、ＰＶＭのエチルエステル／ＭＡコポリマー、ＰＶＭのブチルエステル／ＭＡコポリマー、酢酸ビニル／クロトン酸コポリマー、酢酸ビニル／クロトン酸／ビニルネオデカノアート、ＶＡ／ブチルマレアート／イソボルニルアクリラートコポリマー、アクリラートコポリマー、ジグリコール／ＣＨＤＭ／イソフタラート／ＳＩＰコポリマー、アクリラート／ヒドロキシエステルアクリラートコポリマー、メタクリラート／アクリラートコポリマー／アミン塩、ＡＭＰ−アクリラート／ジアセトン−アクリルアミドコポリマー、ＡＭＰＤ−アクリラート／ジアセトン−アクリルアミドコポリマー、アクリラート／メタクリラートポリマー、アクリラート／アクリルアミドコポリマー、ＰＶＰ／ビニルカプロラクタム／ＤＭＡＰＡアクリラートコポリマー、ポリビニルカプロラクタム、イソブチレン／エチルマレイミド／ヒドロキシエチルマレイミドコポリマー、アクリラート／スクシナート／ヒドロキシアクリラートコポリマー、ポリウレタン−１，オクチルアクリルアミド／アクリラート／ブチルアミノエチルメタクリラートコポリマー、ビニルカプロラクタム／ＶＰ／ジメチルアミノエチルメタクリラートコポリマー、アクリラート／ｔ−ブチルアクリルアミドコポリマー、アクリラート／Ｃ１−２スクシナート／ヒドロキシアクリラートコポリマー、アクリルアミド／ナトリウムアクリロイルジメチルタウラート／アクリル酸ポリマー、およびこれらの混合物が挙げられる。
【００８８】
ポリマー（ａ）以外の１種以上のポリマーが本発明の組成物に使用される実施形態のなかでは、ポリマー（ａ）以外のポリマーは１種以上のレオロジー調整剤ポリマー、例えば、アクリラートステアレス−２０メタクリラートコポリマー、アクリラートベヘネス−２５メタクリラートコポリマー、アクリラートステアレス−２０メタクリラートクロスポリマー、アクリラートコポリマー、アクリラート／ビニルネオデカノアートクロスポリマー、およびこれらの混合物などであることができる。
【００８９】
ある実施形態においては、ヘアスタイリング組成物中の全てのポリマーはポリマー（ａ）である。独立して、ある実施形態においては、１種類のみのポリマー（ａ）が使用される。１種類のみのポリマー（ａ）が使用される実施形態においては、ポリマー（ａ）は、例えば、分子量、ガラス転移温度および粒子サイズなどのような特徴の周りの有用な分布を示すであろうが、ポリマー（ａ）は別個の特徴を有する２種類以上の異なるポリマーのブレンドではないであろう。
【００９０】
本発明の組成物中の水は何らかの方法によって組成物に導入されうる。例えば、水が組成物に直接添加されうることが意図される。例えば、ポリマー（ａ）が乳化重合によって製造されて、ポリマーラテックスを製造することができ、そしてポリマー（ａ）および水の双方を含むそのラテックスが組成物に添加されうることも意図される。幾分かの水が組成物に直接添加され、および幾分かの水がポリマーラテックスの部分として添加される実施形態も意図される。
【００９１】
ある実施形態においては、本発明のヘアスタイリング組成物はシリコーン化合物を含まない。独立して、ある実施形態においては、本発明のヘアスタイリング組成物は可塑剤を含まない。独立して、ある実施形態においては、本発明のヘアスタイリング組成物は、架橋を生じさせるのに充分な量の二価の金属カチオンを含まない。ある実施形態においては、本発明のヘアスタイリング組成物に二価の金属カチオンは添加されない。ある実施形態においては、本発明のヘアスタイリング組成物中に二価の金属カチオンは存在しない。
【００９２】
ある実施形態においては、本発明のヘアスタイリング組成物は光学的に透明である。すなわち、噴射剤（使用されるものがあるとしても）を除くすべての成分が一緒に混合される際に、得られる溶液は以下の実施例に記載されるように濁度について測定され、その濁度の結果は１２％以下のポリマー固形分の溶液中で１０以下のＮＴＵである。
【００９３】
本明細書および特許請求の範囲においては、具体的なケースにおいて他のことが示されない限りは、すべての操作および測定は２５℃で行われるものと理解される。
【実施例】
【００９４】
以下の実施例においては、次の用語および試験手順が使用される：
ＢＡ＝ブチルアクリラート
ＭＭＡ＝メチルメタクリラート
ＨＥＭＡ＝ヒドロキシエチルメタクリラート
ＭＡＡ＝メタクリル酸
ＳＴＹ＝スチレン
ＢｚＡ＝ベンジルアクリラート
ＥＨＡ＝２−エチルヘキシルアクリラート
ｎ−ＤＤＭ＝ｎ−ドデシルメルカプタン
ｔ−ＤＤＭ＝ｔ−ドデシルメルカプタン
３−ＭＢＰ＝３−メルカプト−ブチルプロピオナート
１５−Ｓ−４０＝ダウケミカルカンパニーからのテルジトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ商標）１５−Ｓ−４０第二級アルコールエトキシラート
ＦＥＳ−６１＝コグニスカンパニーからのジスポニル（Ｄｉｓｐｏｎｉｌ商標）ＦＥＳ−６１脂肪アルコールポリグリコールエーテルスルファートナトリウム塩
ＦＥＳ−７７＝コグニスカンパニーからのジスポニル商標ＦＥＳ−７７脂肪アルコールエーテルスルファートナトリウム塩
ＡＭＰ−９５＝アンガス（Ａｎｇｕｓ）ケミカルカンパニーからのアミノメチルプロパノール
ＤＳ−４＝ステパンカンパニーからのナトリウムドデシルベンゼンスルホナート、ポリステップ（Ｐｏｌｙｓｔｅｐ商標）Ａ−１６−２２
ＲＳ−６１０＝ローディアインコーポレーティドからのロダファク（Ｒｈｏｄａｆａｃ商標）ＲＳ−６１０−Ａ−２５、アンモニウムホスファートエステル
ＡＬＳ＝ステパンカンパニーからのアンモニウムラウリルスルファート、ポリステップ商標Ｂ−７
【００９５】
分子量
サンプルは２ｍｇ固形分ポリマー／ｍｌＴＨＦで、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）中に溶解され、一晩振とうされ、そして０．４５マイクロメートルのポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）フィルターを通して濾過された。分析は、ＡＧＩＬＥＮＴ商標モデル１１００アイソクラチックポンプ、オートサンプラー、デガッサー（すべて、ドイツ国のＷａｌｄｂｒｏｎｎ，Ｃｏ．から）およびＷＡＴＥＲＳ商標モデル２４１４示差屈折計（Ｍｉｌｆｏｒｄ  Ｃｏ．）を含む液体クロマトグラフを４０℃で使用する、サイズ排除クロマトグラフィー（ＳＥＣ）によって行われた。カラムセットは、直列に接続した３本の（それぞれの孔サイズが１００、１，０００および１０，０００オングストローム単位の）ＰＬゲルカラム（５マイクロメートル、３００×７．５ｍｍ）を含んでいた。インジェクション体積は１００マイクロリットルであった。データ記憶および処理は英国のポリマーラボラトリーズからのＣｉｒｒｕｓ商標ソフトウェアバージョン３．０を使用して行われた。モル質量データは２つの市販のあらかじめ分子量測定されたポリスチレン参照混合物の調整物から得られた１０点標準曲線から、三次適合を使用して決定された。報告される量はＭｗ（重量平均分子量）およびＭｗ／Ｍｎ（Ｍｗを数平均分子量Ｍｎで割ることにより得られる商）である。記号「Ｍｗ（ｋ）」は１，０００で割ったＭｗを意味する。
【００９６】
１２％ポリマー固形分のサンプル溶液の製造
サンプル溶液は以下のように製造された。ラテックスもしくは溶液のサンプルは、ポリマー（ａ）上の酸基と当量のＡＭＰ−９５の量を計算すること、またはｐＨ値７．５に滴定することのいずれかによってＡＭＰ−９５で中和される。中和されたラテックスポリマーの量は６グラムの固形分ポリマーを含むように選択される。その選択された量の中和されたラテックスポリマーは３０．０ｇのエタノールおよび溶液の全重量を５０．０ｇにするのに充分な水と混合される。
【００９７】
１０％ポリマー固形分のサンプル溶液の製造
中和されたラテックスポリマーの量が５グラムの固形分ポリマーを含むように選択されることを除いて、（上述の）１２％でのサンプル製造と同じ。
【００９８】
濁度
サンプル溶液は３０ｍｌ（１オンス）サイズのバイアルに入れられ、そしてＨＦサイエンティフィックマイクロ１００ラボラトリー濁度計を用いて、ＥＰＡ方法１８０．１（ネフェロメトリック方法）として米国環境保護局によって発行された明細を用いて測定された。結果はＴ１２（１２％ポリマー固形分のサンプル溶液のＮＴＵでの濁度）またはＴ１０（１０％ポリマー固形分のサンプル溶液のＮＴＵでの濁度）として、ネフェロ濁度単位（ＮＴＵ）で報告される。
【００９９】
ポリマーが１２０ＮＴＵ以下のＴ１２を有するか、またはポリマーが１００ＮＴＵ以下のＴ１０を有する場合には、そのポリマーは許容可能な濁度を有すると見なされる。
可溶性界面活性剤はこの試験による１００未満のＮＴＵ曇り単位を有し、かつ２０分間の静置後に目に見える沈殿を示さないものであるとされる。
【０１００】
性能評価はマネキン試験でのハーフヘッド試験によって行われた。スプレー特性、粘着性および乾燥時間の評価のために、マネキンの頭の各側が同様の時間の長さでスプレーされた。次いで、剛性、保持性、輝き、静電気、櫛通り、および残留物についての評価がなされた。各性能特性についての評価を与えるために、３〜６人の経験のあるパネリストが従事した。
【０１０１】
サンプル組成
エタノール  ３０〜４０％ｗ／ｗ
水  ０〜１０％ｗ／ｗ
ポリマー＊  ２〜７％ｗ／ｗ固形分
中和剤  （以下の表１〜３に示される中和を達成するのに必要な場合）
ジエチルエーテル  ３０〜６０％ｗ／ｗ
【０１０２】
＊ポリマーは以下のポリマー組成の１つから選択される：
【表１】
0005606996.tif 000003
【０１０３】
実施例１
ＴＢＡＨでポリマーを中和することによる組成物透明性の向上
組成物の透明性は、サイエンティフィックインコーポレーティド（フロリダ州、フォートマイヤーズ）によるタービドメーターマイクロ１００シリアルナンバー２０２２３０によって測定された。６．０未満のＮＴＵ読み取り値が望まれ、かつ「透明」組成物と見なされる。より高いＮＴＵ値はより曇った組成物を示す。
【０１０４】
【表２】
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【０１０５】
１００％中和を達成するのにＴＢＡＨのみを使用すると０．６ＮＴＵ（これは非常に好ましい）の非常に低い透明性測定値を有するヘアスタイリング組成物を生じさせるが、この組成物はいくつかの望ましくない特性、すなわち、膜を形成する強い傾向、低いガラス転移温度（Ｔｇ）、低減した耐湿性および低減した保持性を発現する。
【０１０６】
【表３】
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【０１０７】
【表４】
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【０１０８】
１００％中和を達成するのにＡＭＰのみを使用すると６．４ＮＴＵ（これはかろうじて許容可能であり得る）の透明性測定値を有する組成物を提供するが、中和剤へのＴＢＡＨ野天かは５．６ＮＴＵのさらにより良好な透明性測定値を有するヘアスタイリング組成物を生じさせることが上記データから認められうる。
【０１０９】
【表５】
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【０１１０】
実施例２
中和剤としてすでにＡＭＰを含む組成物へのＴＢＡＨの添加は、輝きを向上させつつ、性能に対する負の影響を有しない。
マネキンの頭の上で性能評価が行われた。髪は半分に分けられ、各側は３０ｃｍの距離から５秒間スプレーされるヘアスプレー組成物で処理された。最初に、アクリラートコポリマーＤを５％固形分量で有する組成物のペアが評価された。一方の配合物は中和剤として１００％中和レベルでのＡＭＰを使用していた。他方の組成物は１０％中和レベルでのＴＢＡＨおよび９０％中和レベルでのＡＭＰを中和剤として使用していた。結果は以下の表５に表される。
【０１１１】
【表６】
0005606996.tif 000008
【０１１２】
実施例３
中和剤としてのＴＢＡＨ：ＡＭＰの比率の変更は、動的機械的分析によって測定して、ヘアスタイリング組成物の膜の耐湿性能に可変の影響を有していた。結果（以下の表７に示される）に基づくと、３０％の中和レベルのＴＢＡＨおよび７０％の中和レベルのＡＭＰでの配合の際に、膜の耐湿性能の悪化が始まる。悪化した膜性能は−５０℃から２５℃での貯蔵弾性率「Ｅ’」での変化率パーセントによって特定される。−５０℃から２５℃でこの弾性率は低下し、よってその変化率パーセントは負である。以下で論じられるように、「貯蔵弾性率低減」は、特定の相対湿度（ｒ．ｈ．）で所定のヘアスタイリング組成物について、０％ｒ．ｈ．での同じ組成物の貯蔵弾性率と比較して測定される。０％から３０％ｒ．ｈ．への５０％を超える貯蔵弾性率の低減、および０％から６０％ｒ．ｈ．への７５％を超える貯蔵弾性率の低減は、膜が柔らかくなりすぎて、劣った保持性および劣った高湿度カール保持性もしくは高いタックを生じさせることを示す。表９はＴＢＡＨ：ＡＭＰの様々な比率について、相対湿度の関数としての弾性率の変化を示す。
【０１１３】
サンプルは、引張膜クランプ固定具を使用する、ＴＡインスツルメンツＱ８００ダイナミックメカニカルアナライザー（ＤＭＡ）において試験された。各サンプルは−５０℃から約１２０℃まで、２℃／分の加熱割合で、ＤＭＡマルチ−周波数−歪みモード（Ｍｕｌｔｉ−Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ−Ｓｔｒａｉｎ  Ｍｏｄｅ）において温度勾配／周波数スイープ試験を用いて試験された。適用された周波数は１Ｈｚであった。手順パラメータは次の通りであった：適用された歪み＝０．００７５％；あらかじめ負荷された力＝０．０１Ｎ；およびフォーストラック（Ｆｏｒｃｅ  Ｔｒａｃｋ）＝１２５％。データ蓄積の開始前に５分間の浸漬時間（Ｓｏａｋ  Ｔｉｍｅ）が使用された。動的貯蔵弾性率および損失弾性率（それぞれＥ’およびＥ”）、並びにタンデルタが温度の関数として記録された。タンデルタはＥ”／Ｅ’として定義される。
【０１１４】
乾燥したストリップは上記プロトコルに従って試験された。残りの乾燥ストリップは、異なる相対湿度に暴露されるサンプルを調製するために使用された。ＣａＣｌ２飽和水溶液が使用されて、室温で約３０％の相対湿度（ＲＨ）を生じさせた。ＮＨ４ＮＯ３の飽和水溶液が使用されて、室温で約６０％の相対湿度を生じさせた（参考文献：化学および物理のＣＲＣハンドブック、第６１版、ＣＲＣプレス、フロリダ州ボカレイトン、１９８０年、ページＥ−４６）。この飽和塩溶液を入れたペトリ皿が２つのデシケータの瓶内に別々に入れられた。乾燥膜はアルミニウム秤量ボート内に置かれた。このボートは、次いで、デシケータプレートの上に置かれ、デシケータが密封された。上記プロトコルに従って試験する前に、この膜は密閉デシケータ内で約１０日間平衡化された。その結果として、３つの異なる状態：真空乾燥；３０％ＲＨ；および６０％ＲＨにおける、各サンプルについての機械的データが得られた。上記手順の結果は以下の表８に提供される。
【０１１５】
【表７】
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【０１１６】
【表８】
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【０１１７】
【表９】
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【０１１８】
実施例４
ポリマーＢの製造
機械式スターラー、熱電対、凝縮器および窒素スパージを備えた５リットル４つ口丸底フラスコに、６３０グラムの脱イオン水を入れた。この反応器を窒素でパージして９０℃に暖めた。モノマープレエマルションが、１０７７ｇｍの脱イオン水、３４．７ｇｍのＲｈｏｄａｆａｃ  ＲＳ６１０Ａ２５、３３．５ｇｍの安息香酸粉体、１４．５ｇｍのＤｉｓｐｏｎｉｌ  ＦＥＳ−９９３、６．９ｇｍのｎ−ドデシルメルカプタン（ｎ−ＤＤＭ）、６０２．１ｇｍのスチレン（ＳＴＹ）、５５０．５ｇｍのブチルアクリラート（ＢＡ）、８６．０ｇｍの２−エチルヘキシルアクリラート（２−ＥＨＡ）、８６．０ｇｍのメチルメタクリラート（ＭＭＡ）および３８７．０ｇｍの精製（ｇｌａｃｉａｌ）メタクリル酸（ＭＡＡ）から調製された。〜９０℃の反応器温度で、反応器に、１３．９ｇｍのＲｈｏｄａｆａｃ  ＲＳ６１０Ａ２５、１５ｇｍの脱イオン水、１１５．５ｇｍのモノマーエマルション、８．７ｇｍの精製ＭＡＡからなる溶液、並びに１．７ｇｍの過硫酸アンモニウムおよび３０ｇｍの脱イオン水からなる溶液を入れた。反応器は〜８８℃で〜１０分間保持された。この時間の後で、モノマーエマルション、並びに１．７ｇｍの過硫酸アンモニウムと２２６ｇｍの脱イオン水とからなる開始剤溶液を３時間にわたって、それぞれ１５．４ｇｍ／分および１．３ｇｍ／分で供給した。反応器温度は８７〜８９℃に維持された。これらの添加が完了した後で、モノマーエマルションおよび開始剤供給ラインは６６ｇｍおよび２０ｇｍの脱イオン水でそれぞれすすがれた。次いで、反応器は８８℃で３０分間維持された。この保持が完了した後で、ラテックスは、以下の、０．０２３ｇｍの硫酸第一鉄七水和物および１０ｇｍの水からなる溶液、５．４ｇｍのｔ−ブチルヒドロペルオキシドおよび１４７ｇｍの脱イオン水からなる溶液、並びに３．４ｇｍのＢｒｕｇｇｏｌｉｔｅ  ＦＦ−６および１４７ｇｍの脱イオン水からなる溶液で処理された。反応器はこれらの添加中、５０℃に冷却された。得られたラテックスは単離され、固形分％、ｐＨ、残留モノマー、粒子サイズ、ゲル含量、および粘度を分析した。このラテックスを配合して、その配合物の粘度および透明性を決定することによる追加の試験が行われた。
【０１１９】
実施例５
ポリマーＡおよびＣの製造
機械式スターラー、熱電対、凝縮器および窒素スパージを備えた５リットル４つ口丸底フラスコに、６４５ｇｍの脱イオン水を入れた。この反応器を窒素でパージして９０℃に暖めた。モノマープレエマルションが、１０３８ｇｍの脱イオン水、３４．６ｇｍのＲｈｏｄａｆａｃ  ＲＳ６１０Ａ２５、３３．４ｇｍの安息香酸粉体、１４．４ｇｍのＤｉｓｐｏｎｉｌ  ＦＥＳ−９９３、３．５ｇｍのｎ−ドデシルメルカプタン（ｎ−ＤＤＭ）、３．５ｇｍの３−ＭＰＡ、６０５．４ｇｍのＳＴＹ、５８８．１ｇｍのＢＡ、８６．５ｇｍの２−ＥＨＡ、８６．５ｇｍのメトキシポリ（エチルグリコール、Ｍｗ〜３５０）モノメタクリラートおよび３８８．２ｇｍの精製ＭＡＡから調製された。〜９０℃の反応器温度で、反応器に、１３．８ｇｍのＲｈｏｄａｆａｃ  ＲＳ６１０Ａ２５、１０ｇｍの脱イオン水、１１５．２ｇｍのモノマーエマルション、８．７ｇｍの精製ＭＡＡからなる溶液、並びに１．７ｇｍの過硫酸アンモニウムおよび２５ｇｍの脱イオン水からなる溶液を入れた。反応器は〜８８℃で〜１０分間保持された。この時間の後で、モノマーエマルション、並びに１．７ｇｍの過硫酸アンモニウムと２２５ｇｍの脱イオン水とからなる開始剤溶液を３時間にわたって、それぞれ１５．３ｇｍ／分および１．２ｇｍ／分で供給した。反応器温度は８７〜８９℃に維持された。これらの添加が完了した後で、モノマーエマルションおよび開始剤供給ラインは１００ｇｍおよび６０ｇｍの脱イオン水でそれぞれすすがれた。次いで、反応器は８８℃で３０分間維持された。この保持が完了した後で、ラテックスは、以下の、０．０２２ｇｍの硫酸第一鉄七水和物および１０ｇｍの水からなる溶液、５．４ｇｍのｔ−ブチルヒドロペルオキシドおよび１４６ｇｍの脱イオン水からなる溶液、並びに３．４ｇｍのＢｒｕｇｇｏｌｉｔｅ  ＦＦ−６および１４６ｇｍの脱イオン水からなる溶液で処理された。反応器はこれらの添加中、５０℃に冷却された。得られたラテックスは単離され、固形分％、ｐＨ、残留モノマー、粒子サイズ、ゲル含量、および粘度を分析した。このラテックスを配合して、その配合物の粘度および透明性を決定することによる追加の試験が行われた。