(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層は、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、かつ、化学蒸着形成された少なくとも１層のＴｉの炭窒化物層を含むＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒とＺｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒との混合相からなるＺｒ含有酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ａ）の下部層のうちの少なくとも１層のＴｉの炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、上記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１０｝面の法線と｛１１２｝面の法線がなす傾斜角をそれぞれ測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記測定傾斜角のうちの｛１１０｝面の法線に対して０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒で示す）と｛１１２｝面の法線に対して０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒で示す）のそれぞれの度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占め、
（ｄ）上記（ｂ）のＺｒ含有酸化アルミニウム層のうち、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒は、上記ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の形成されている位置の直上または層厚方向延長線上に形成され、また、Ｚｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒は、上記ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の形成されている位置の直上または層厚方向延長線上に形成されている結果、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒とＺｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒は、層厚方向に沿って隣接して形成されており、
（ｅ）上記Ｚｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、上記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０００１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記測定傾斜角のうちの０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（Ａｌ２Ｏ３{０００１}結晶粒という）の度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０％以上を占める、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
上記Ｚｒ含有酸化アルミニウム層からなる上部層にはクラックが形成されており、上部層の縦断面において観察したＺｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒に形成されたクラック密度は５０個／μｍ２以上であり、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒に形成されたクラック密度より高いことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
上記Ｚｒ含有酸化アルミニウム層からなる上部層の縦断面における、Ｚｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒の占める面積割合は、３０〜７０％であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
上記下部層のうちの少なくとも１層のＴｉの炭窒化物層において、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の占める面積割合が、該Ｔｉの炭窒化物層の縦断面の２０〜４０％であり、また、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の占める面積割合が、該Ｔｉの炭窒化物層の縦断面の４０〜６０％であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に対して、衝撃的かつ断続的負荷が作用する高速断続切削条件で行った場合にも、硬質被覆層が長期の使用にわたってすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が良く知られている。
【０００３】
上記従来の被覆工具において、その工具性能の向上を図るため種々の提案がなされている。
【０００４】
例えば、特許文献１に示すように、上記（ｂ）の酸化アルミニウム層の形成に際し、Ｚｒをドープすることによって、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム（以下、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３で示す）相を主体とし、この中に、Ｚｒ含有α型酸化アルミニウム（以下、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３で示す）相を混在させたＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３を形成した被覆工具が知られており、この被覆工具によれば工具の長寿命化が図られることが知られている。
【０００５】
また、例えば、特許文献２に示すように、上記（ｂ）の酸化アルミニウム層の形成に際し、高温強度と機械的・熱的にすぐれた耐衝撃性を有するＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３層と、すぐれた高温硬さと耐熱性を備える加熱変態α−Ａｌ２Ｏ３層とを交互に積層することで上部層を形成すると、切れ刃に大きな負荷が作用する重切削加工において、耐チッピング性、耐摩耗性の向上が図られることが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公昭６１−１５１４９号公報
【特許文献２】特開２００９−８３００８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はますます高速化される傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを、高い発熱を伴うとともに、切れ刃に断続的かつ衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件に用いた場合には、硬質被覆層、特に、上部層のＡｌ２Ｏ３層内の残留応力の存在によって、耐衝撃性が十分ではなく、また、衝撃等によりクラックがいったん発生すると、層中の内部応力によってクラックの進展が促進されるために、チッピング、欠損が発生しやすくなり、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、硬質被覆層の高温強度及び耐衝撃性の向上を図るべく鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。
【０００９】
まず、本発明者等は、上部層のＡｌ２Ｏ３層内の残留応力を緩和することによって、耐チッピング性の向上を図るべく、このような硬質被覆層の層構造について検討を進めたところ、上部層としてＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３層を形成した場合に、加熱変態を利用すればκ−Ａｌ２Ｏ３相の一部をα−Ａｌ２Ｏ３相に変態させることができるが、加熱変態時の上部層内のα−Ａｌ２Ｏ３相への変態は、Ｔｉ化合物層からなる下部層中のＴｉＣＮ結晶粒の方位によって大きく影響されることを見出したのである。
【００１０】
より具体的に言えば、次のとおりである。
【００１１】
つまり、工具基体表面に、下部層（Ｔｉ化合物層）と上部層（Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層）を化学蒸着により形成するにあたり、Ｔｉ化合物層の内の少なくとも一つの層であるＴｉＣＮ層を特定の条件で形成すると、形成されたＴｉＣＮ層には、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒とＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒が形成される（なお、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒については後記）こと。
【００１２】
そして、この下部層の上に、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層を蒸着形成し、その後、蒸着形成したＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を加熱変態させると、上記ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の上方（直上または層厚方向延長線上）にはＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成されたままであるが、上記ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の上方（直上または層厚方向延長線上）のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層は、加熱変態によってＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成されること。
【００１３】
図１に、本発明の被覆工具の硬質被覆層の縦断面概略模式図を示すが、図１に示されるとおり、ＴｉＣＮ層（下部層）のＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒とＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の形成された位置に対応したＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層（上部層）の位置に、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒とＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成され、さらに、該Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒とＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層（上部層）の層厚方向に沿って隣接して形成されること（言い換えれば、層厚方向に直交する面で見た場合、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒とＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒とが交互に形成されること）。
【００１４】
また、上記Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の３０％以上は、Ａｌ２Ｏ３{０００１}結晶粒（なお、Ａｌ２Ｏ３{０００１}結晶粒については後記）であって、高硬度、耐熱性を備えるが、その一方、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒にはクラック密度５０個／μｍ２以上のクラックが形成されているため、α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒に発生する残留応力の緩和が図られること。
【００１５】
そして、上記の層構造からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具は、特に、その上部層が、耐衝撃性に優れたＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒と、高温硬さと耐熱性に優れ、しかも、高クラック密度のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒によって形成されていることから、上部層の耐衝撃性、高温硬さ、耐熱性が維持されたままで、残留応力の緩和が図られているため、高い発熱を伴うとともに、切れ刃に対して断続的かつ衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件に用いた場合であっても、チッピング、欠損の発生が抑制され、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能が発揮されることを、本発明者らは見出したのである。
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層は、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、かつ、化学蒸着形成された少なくとも１層のＴｉの炭窒化物層を含むＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒とＺｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒との混合相からなるＺｒ含有酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記（ａ）の下部層のうちの少なくとも１層のＴｉの炭窒化物層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、上記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１０｝面の法線と｛１１２｝面の法線がなす傾斜角をそれぞれ測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記測定傾斜角のうちの｛１１０｝面の法線に対して０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒で示す）と｛１１２｝面の法線に対して０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒で示す）のそれぞれの度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占め、
（ｄ）上記（ｂ）のＺｒ含有酸化アルミニウム層のうち、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒は、上記ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の形成されている位置の直上または層厚方向延長線上に形成され、また、Ｚｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒は、上記ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の形成されている位置の直上または層厚方向延長線上に形成されている結果、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒とＺｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒は、層厚方向に沿って隣接して形成されており、
（ｅ）上記Ｚｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０００１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記測定傾斜角のうちの０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（Ａｌ２Ｏ３{０００１}結晶粒という）の度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０％以上を占める、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
【００１６】
（２）  上記Ｚｒ含有酸化アルミニウム層からなる上部層にはクラックが形成されており、上部層の縦断面において観察したＺｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒に形成されたクラック密度は５０個／μｍ２以上であり、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒に形成されたクラック密度より高いことを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
【００１７】
（３）  上記Ｚｒ含有酸化アルミニウム層からなる上部層の縦断面における、Ｚｒ含有α型酸化アルミニウム結晶粒の占める面積割合は、３０〜７０％であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
【００１８】
（４）  上記下部層のうちの少なくとも１層のＴｉの炭窒化物層において、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の占める面積割合が、該Ｔｉの炭窒化物層の縦断面の全面積の２０〜４０％であり、また、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の占める面積割合が、該Ｔｉの炭窒化物層の縦断面の４０〜６０％であることを特徴とする前記（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１９】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、詳細に説明する。
下部層：
下部層のＴｉ化合物層は、Ｔｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物（ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化物（ＴｉＣＮＯ）層のうちの１層または２層以上で構成するが、Ｔｉ化合物層のうちの少なくとも１層は、ＴｉＣＮ層で構成する。
【００２０】
そして、このＴｉＣＮ層としては、
（イ）結晶粒の｛１１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内に測定傾斜角が存在する結晶粒（以下、これをＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒という）の度数の合計、
（ロ）結晶粒の｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内に測定傾斜角が存在する結晶粒（以下、これをＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒という）の度数の合計、
上記（イ）および（ロ）の度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上の割合を占めるＴｉＣＮ層（以下、改質ＴｉＣＮ層という）で構成する。
【００２１】
上記の改質ＴｉＣＮ層、即ち、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒およびＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒のそれぞれの度数の合計が、度数全体の６０％以上の割合を占めるＴｉＣＮ層は、例えば、以下の条件の化学蒸着によって形成することができる。
【００２２】
即ち、
第一段階として、
反応ガス組成（体積％）：ＴｉＣｌ４：０．２〜１％、ＣＨ３ＣＮ：０．０１〜０．０５％、Ｃ２Ｈ４：０．０５〜０．１％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：７００〜７８０℃、
反応雰囲気圧力：２５〜４５ｋＰａ、
という条件で３０分間化学蒸着し、その後
第二段階として、
反応ガス組成（体積％）：ＴｉＣｌ４：２〜４％、ＣＨ３ＣＮ：０．４〜２％、Ｎ２：１０〜３０％、Ａｒ 1〜５％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：７００〜７８０℃、
反応雰囲気圧力：２５〜４５ｋＰａ、
という条件の化学蒸着により、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒およびＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒のそれぞれの度数の合計が、度数全体の６０％以上の割合を占める改質ＴｉＣＮ層を形成することができる。
例えば、上記の条件を外れ、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒およびＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒のそれぞれの度数の合計が、度数全体の６０％未満となった場合には、上部層としてＺｒ含有酸化アルミニウム層を形成し、これを加熱変態させたとしても、所定量のＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成されないため、上部層に所定の特性を付与することができない。
【００２３】
したがって、この発明では、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒およびＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒のそれぞれの度数の合計は、度数全体の６０％以上と定めた。
【００２４】
なお、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒およびＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒のそれぞれの度数については、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒は、２０〜４０％、また、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒は、４０〜６０％であることが望ましい。
【００２５】
具体的には、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の度数割合は、以下のとおりにして求める。
【００２６】
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、改質ＴｉＣＮ層が被覆されている工具基体の断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、上記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成し、該傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒（ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒）の度数を求め、一方、測定傾斜角範囲０〜４５度の範囲内にある全度数を求め、全度数に占める前記ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の度数の割合を算出することによって、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の度数割合を求めることができる。
【００２７】
また、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の度数割合についても、上記と同様であるが、次の様にして求める。
【００２８】
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、改質ＴｉＣＮ層が被覆されている工具基体の断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、上記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成し、該傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒（ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒）の度数を求め、一方、測定傾斜角範囲０〜４５度の範囲内にある全度数を求め、全度数に占める前記ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の度数の割合を算出することによって、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の度数割合を求めることができる。
【００２９】
少なくとも上記改質ＴｉＣＮを含むＴｉ化合物層からなる下部層は、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度向上に寄与するほか、工具基体とＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有する。
【００３０】
上記の作用に加えて、例えばＳＦ６ガスを用いたエッチング処理を行うことで、この発明において所定量形成されたＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒は、その結晶面の表面性状が変化し、例えば、凹凸がκ-Ａｌ２Ｏ３核と整合性よく形成されるため、上部層のZr含有κ-Ａｌ２Ｏ３結晶粒との付着強度が高いと考えられ、その凹凸部に形成されたＺｒ含有κ-Ａｌ２Ｏ３結晶粒は成膜後、加熱処理を行っても、Ｔｉ結晶の結晶面とκ-Ａｌ２Ｏ３核が整合性よく形成されているため、Ｚｒ含有κ-Ａｌ２Ｏ３は熱変態することなく、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒上にＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成されると考えられる。
また、この発明において所定量形成されたＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒は、例えばＳＦ６ガスを用いたエッチング処理を行うと、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の場合と異なり、その結晶面の表面性状に変化が起こらず、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒上に形成したＺｒ含有κ-Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成し、上部層のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層に加熱変態処理を施した場合に、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒上のＺｒ含有κ-Ａｌ２Ｏ３結晶粒はZr含有α-Ａｌ２Ｏ３結晶粒に熱変態する。
【００３１】
また、下部層の平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削ではチッピング、欠損を発生しやすくなることから、その平均層厚は３〜２０μｍと定めた。
上部層：
まず、上記所定量のＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒を有する少なくとも１層の改質ＴｉＣＮ層を含む下部層の表面に、
例えば、ＳＦ６ガスを０．０１〜１容量％添加したＨ２ガス雰囲気下で、温度７００〜８００℃×１〜５分間処理し、
その後、例えば、通常の化学蒸着装置により、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３：３〜６％、ＺｒＣｌ４：０．６〜１．８％、ＣＯ２：６〜１０％、ＨＣｌ：１．０〜３．０％、Ｈ2Ｓ：０．１〜０．１８％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８８０〜９８０  ℃、
反応雰囲気圧力：５〜８  ｋＰａ、
の条件で、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を蒸着形成する。
【００３２】
このＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層は、化学蒸着した状態でκ型の結晶（Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒）構造を有し、高温強度にすぐれ、また、機械的・熱的にすぐれた耐衝撃性を具備する。
【００３３】
なお、ここで蒸着形成したＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を、
組成式：（Ａｌ１−ＸＺｒＸ）２Ｏ３
で表した場合、Ａｌとの合量に占めるＺｒの含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の値）は、原子比で、０．０００１≦Ｘ≦０．００３を満足することが望ましい。
【００３４】
ついで、加熱変態処理を施すことにより、上記Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の一部を、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒に変態させる。
【００３５】
具体的な加熱変態処理の方法は、例えば、以下に示すとおりである。
【００３６】
まず、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層として、上記の蒸着条件でＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒を形成した後、
ＳＦ６ガスを０．０１〜１容量％添加したＨ２ガス雰囲気下で、温度９００〜１０００℃×１０〜３０分間処理し、
次いで、Ｈ２ガス雰囲気下で、温度１０２０〜１０６０℃×６０〜３００分間加熱処理することにより、
Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の一部（即ち、下部層の改質ＴｉＣＮ層のＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の形成されている位置の直上または層厚方向延長線上に形成されているＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒）を、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒に変態させる。
【００３７】
上記の加熱変態処理を施すことによって、下部層の改質ＴｉＣＮ層のＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の形成されている位置の直上または層厚方向延長線上にＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成され、また、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の形成されている位置の直上または層厚方向延長線上にＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成され、またその結果、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒とＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が、層厚方向に沿って隣接して形成されている硬質被覆層の層構造が形成される。
【００３８】
図１に、このような層構造の縦断面概略模式図を示す。
【００３９】
さらに、上記のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０００１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（Ａｌ２Ｏ３｛０００１｝結晶粒）の該傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の３０％以上の割合を占めるＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成される。
【００４０】
この発明では、上記Ａｌ２Ｏ３｛０００１｝結晶粒の存在割合が３０％未満となると、上部層全体としての高硬度、耐摩耗性が低下傾向を示すようになることから、この発明では、上記Ａｌ２Ｏ３｛０００１｝結晶粒が３０％以上存在するような層構造とすることによって、上部層の高硬度、耐摩耗性を担保する。
【００４１】
さらに、上記のＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒とＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる上部層の縦断面を、透過型電子顕微鏡で観察すると、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒のいずれにもクラックが観察される。同じく透過型電子顕微鏡を用いて、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒に形成されているクラック数は１×１μｍ２の正方形のエリアにおいて対角線及び正方形の向かい合う各辺中点を結ぶ線を引き、それら線とクラックが交わる箇所を計測し、これらの計測数をＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒で１０箇所行い、その平均値を平均クラック数個／μｍ２とする。Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒における平均クラック数は５〜１０個／μｍ２であるのに対して、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒では平均クラック数は５０個／μｍ２であって、Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒におけるクラック密度は、Ｚｒ含有κ型酸化アルミニウム結晶粒のそれより高いことがわかる。
【００４２】
この発明における上部層の耐衝撃性と高強度は、主としてＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒のよってもたらされ、また、高硬度、耐摩耗性は主としてＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒によってもたらされるが、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が、高クラック密度を有することにより、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の残留内部応力が緩和され、これが、上部層の耐衝撃性をより一段と向上させる。
【００４３】
ただ、上部層において、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の占める面積割合が３０％未満となると、高速断続切削加工における耐摩耗性が低下傾向を示すようになり、一方、面積割合が７０％を超えるようになると、高速断続切削加工において耐チッピング性、耐欠損性が低下傾向を示すようになることから、高硬度、高強度と優れた耐衝撃性を相兼ね備えるためには、上部層の縦断面で観察したＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の占める面積割合が、３０〜７０％であることが望ましい。
【００４４】
ここで、Ｚｒ含有α-Ａｌ２Ｏ３結晶粒の占める面積割合は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、その回折パターンよりＺｒ含有α-Ａｌ２Ｏ３結晶粒をマッピングし、工具基体と水平方向に５０μmと上部層の所定膜厚から成る測定エリアに対する前記マッピングエリアの割合を算出した。
【００４５】
また、上記の面積割合のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒を形成するためには、下部層の改質ＴｉＣＮ層におけるＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の占める面積割合が、改質ＴｉＣＮ層の縦断面の全面積の２０〜４０％であり、また、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の占める面積割合が、同縦断面の全面積の４０〜６０％であることが望ましい。
【００４６】
ここで、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒の面積割合は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、上記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１０｝面の法線がなす角度差１０°以内の結晶粒をマッピングし、そのマッピングエリアを測定エリアに対する割合で算出した。
【００４７】
ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の面積割合も前記と同様に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、上記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす角度差１０°以内の結晶粒をマッピングし、工具基体と水平方向に５０μｍと改質ＴｉＣＮ層の所定膜厚から成る測定エリアに対する前記マッピングエリアの割合を算出した。
【００４８】
上記Ｚｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒とＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる上部層は、通常のκ型Ａｌ２Ｏ３層のもつ高強度、耐衝撃性、また、通常のα型Ａｌ２Ｏ３層のもつ高硬度、耐熱性に加えて、上部層内における残留内部応力が緩和されていることから、より一段と優れた耐衝撃性を備え、その結果、高熱発生を伴い、しかも、断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工において、一段とすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する。
【００４９】
ただ、上部層の平均層厚が２μｍ未満では、所望のすぐれた耐摩耗性を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚は２〜１５μｍと定めた。
【発明の効果】
【００５０】
本発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削を、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に対して断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工条件で行った場合でも、硬質被覆層、特に上部層が、高硬度と耐熱性に加え、すぐれた高温強度、耐衝撃性を有することから、硬質被覆層が、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を備え、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層の縦断面模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００５２】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００５３】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有する表１に示される粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１６０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ作製した。
【００５４】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有する表２に示される粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１６０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを作製した。
【００５５】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件および表４に示される改質ＴｉＣＮ層の形成条件にて、表７に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
ついで、表５に示される蒸着条件にて、目標層厚のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を上部層として蒸着形成し、
ついで、表６に示される加熱変態条件で、上部層の一部をＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒に変態させることにより、表７に示される本発明被覆工具１〜１６をそれぞれ製造した。
【００５６】
【表１】
0005582409.tif 000002
【００５７】
【表２】
0005582409.tif 000003
【００５８】
【表３】
0005582409.tif 000004
【００５９】
【表４】
0005582409.tif 000005
【００６０】
【表５】
0005582409.tif 000006
【００６１】
【表６】
0005582409.tif 000007
【００６２】
【表７】
0005582409.tif 000008
上記本発明被覆工具１〜１６の改質ＴｉＣＮ層、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層については、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
【００６３】
即ち、上記の改質ＴｉＣＮ層についての傾斜角度数分布グラフは、改質ＴｉＣＮ層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、工具基体表面の法線に対して、まず、前記結晶粒の結晶面である｛１１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成し、該傾斜角度数分布グラフから、０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒）の度数割合を求めた。
【００６４】
また、上記と同様に、結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成し、該傾斜角度数分布グラフから、０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒）の度数割合を求めた。
【００６５】
これらの値を表８に示した。
【００６６】
同様に、上部層（Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層）のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒についての傾斜角度数分布グラフは、上記上部層の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０００１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成し、該傾斜角度数分布グラフから、０〜１０度の範囲内の傾斜角を有する結晶粒（Ａｌ２Ｏ３｛０００１｝結晶粒）の度数割合を求めた。
これらの値を表８に示した。
【００６７】
また、本発明被覆工具１〜１６の改質ＴｉＣＮ層、Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層について、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いてＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の面積割合、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合、透過電子顕微鏡を用いてＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒およびＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒に形成されたクラック密度を測定した。
【００６８】
これらの値を表８に示した。
【００６９】
【表８】
0005582409.tif 000009
比較の目的で、上記工具基体Ａ〜Ｄ，ａ〜ｄに対して、表３に示される条件にて、表９に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
ついで、表５に示される蒸着条件にて、表９に示される目標層厚のＺｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を上部層として蒸着形成し、
ついで、表６に示される加熱変態条件で、上部層の一部をＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒に変態させることにより、表９に示す比較被覆工具１〜８を製造した。
【００７０】
さらに比較の目的で、上記工具基体Ａ〜Ｃ，Ｅ，ａ，ｂ，ｄ，ｅに対して、表３に示される条件および表４に示される改質ＴｉＣＮ層の形成条件にて、表９に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
ついで、表３に示される条件にて、目標層厚のα型Ａｌ２Ｏ３層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより、表９に示す比較被覆工具９〜１６を製造した。
【００７１】
【表９】
0005582409.tif 000010
ついで、上記の比較被覆工具１〜１６について、本発明被覆工具１〜１６の場合と同様にして、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成し、ＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒、ＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒およびＡｌ２Ｏ３｛０００１｝結晶粒の度数割合を求めた。
【００７２】
また、下部層におけるＴｉＣＮ｛１１０｝結晶粒およびＴｉＣＮ｛１１２｝結晶粒の占めるそれぞれの面積割合、その合計面積割合を求めた。
【００７３】
さらに、上部層のＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の占める面積割合を求め、透過電子顕微鏡を用いてＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒およびＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒のクラック数を測定した。
【００７４】
表１０に、これらの値を示した。
【００７５】
【表１０】
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つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１６、比較被覆工具１〜１６について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４８０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．０ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：８分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：８分、
の条件（切削条件Ｂという）での合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：８分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の乾式断続高切り込み切削試験（通常の切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表１１に示した。
【００７６】
【表１１】
0005582409.tif 000012
表７〜１１から、本発明被覆工具１〜１６は、上部層のＡｌ２Ｏ３{０００１}結晶粒の度数割合が３０％以上を占め、さらに、Ｚｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒におけるクラック密度は５０個／μｍ２以上であることから、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に対して断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工条件で行った場合でも、硬質被覆層、特に上部層が、高硬度と耐熱性に加え、すぐれた高温強度、耐衝撃性を有し、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を備えることがわかる。
【００７７】
これに対して、比較被覆工具１〜８では、上部層におけるＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合が小さく、Ａｌ２Ｏ３{０００１}結晶粒の度数割合が小さいため、高速断続切削加工においては、耐摩耗性が劣り、また、比較被覆工具９〜１６では、上部層がほとんどＺｒ含有α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒で構成されており、耐チッピング性および耐欠損性が劣ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工でもすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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