(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリー状又は液体状の混合物を循環させながら分散させる循環式分散システムにおいて、
前記混合物を分散させる分散装置と、
前記分散装置の出口側に接続される第１のタンクと、
前記分散装置の入口側に接続される第２のタンクと、
前記分散装置、前記第１のタンク及び前記第２のタンクを直列的に循環して接続する配管と、
前記第１のタンクと前記第２のタンクとを接続する前記配管に設けられ、前記第１及び第２のタンク内の混合物の量を調整する調整バルブと、
前記混合物を、前記第２のタンクから、前記分散装置を経て前記第１のタンクに導くことで循環させる第１のポンプとを備え、
前記調整バルブを閉として前記分散装置で処理された混合物を前記第１のタンク内に貯留するとともに前記第２のタンク内の混合物を前記分散装置に導き、前記第２のタンク内の混合物の量が下限となると前記調整バルブを開として前記第１のタンク内の混合物を前記第２のタンクに導き、
前記第１のタンクには、該第１のタンク内の混合物が下限値であることを検出する第１のセンサが設けられ、
前記第２のタンクには、該第２のタンク内の混合物が下限値であることを検出する第２のセンサが設けられ、
当該循環式分散システムには、さらに、前記第１及び前記第２のセンサの検出結果に基づき前記調整バルブの動作を制御する制御部が設けられ、
前記制御部は、前記第２のセンサが下限値を検出した際に前記調整バルブを開とし、前記第１のセンサが下限値を検出した際に前記調整バルブを閉とする、
循環式分散システム。
【請求項２】
前記第１のタンクの出口と前記第２のタンクの入口とを接続する配管の口径が、前記第２のタンクの出口と前記分散装置の入口とを接続する配管の口径より大きくされている請求項１記載の循環式分散システム。
【請求項３】
前記第１のタンクの出口と前記第２のタンクの入口との間には、第２のポンプが設けられている請求項１または請求項２記載の循環式分散システム。
【請求項４】
前記第１のタンクは、前記第２のタンクよりも高い位置に設置される、請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の循環式分散システム。
【請求項５】
スラリー状又は液体状の混合物を循環させながら分散させる循環式分散方法において、
前記混合物を分散装置により分散させるとともに、該分散装置と、該分散装置の出口側に設けられる第１のタンクと、前記分散装置の入口側に設けられる第２のタンクとを直列的に接続した配管により、前記第２のタンクから、第１のポンプで前記分散装置を経て前記第１のタンクへ導くことで循環させるに際し、
前記第１のタンクから前記第２のタンクへの前記混合物の流れを止めて前記分散装置で処理された混合物を前記第１のタンク内に貯留するとともに前記第２のタンク内の混合物を前記分散装置に導き、前記第２のタンク内の混合物の量が下限となると前記第１のタンク内の混合物を前記第２のタンクに導き前記混合物を循環させる、循環式分散方法。
【請求項６】
前記第１のタンク内の混合物の量が下限値であるかを検出し、前記第２のタンク内の混合物の量が下限値であるかを検出して、前記第１のタンクから前記第２のタンクへの前記混合物の流れを制御しながら循環分散を行う請求項５記載の循環式分散方法。
【請求項７】
前記第２のタンク内の混合物の量が下限値となると前記第１のタンクから前記第２のタンクへ前記混合物の流れるようにし、前記第１のタンク内の混合物の量が下限値となると前記第１のタンクから前記第２のタンクへの前記混合物の流れを止める、請求項６記載の循環式分散方法。
【請求項８】
前記第１のタンクから前記第２のタンクへ前記混合物が流れる場合の前記第１のタンクから前記第２のタンクへの流量が、前記第２のタンクから前記分散装置への流量より大きくされている請求項５乃至請求項７のいずれか１項に記載の循環式分散方法。
【請求項９】
前記第１のタンクから前記第２のタンクへ前記混合物は第２のポンプにより流される請求項５乃至８のいずれか１項に記載の循環式分散方法。
【請求項１０】
前記第１のタンクは、前記第２のタンクよりも高い位置に設置される、請求項５乃至請求項９のいずれか１項に記載の循環式分散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スラリー状又は液体状の混合物を循環させながら該混合物内の物質を分散させる循環式分散システム及び循環式分散方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スラリー状の混合物を固−液分散させる場合や、液体状の混合物を液−液分散させる場合に、例えばバッチ式の分散装置を用いることや、連続式の分散装置で連続的に行うことが考えられる。しかし、バッチ式の分散装置は、分散のための剪断力を発生させる剪断発生領域に原料が均等に通過しないため、例えば容器内の特定の場所に原料が滞留したりする可能性があり、全体として均一な処理物を得るために時間がかかるという可能性がある。また、連続式の分散装置は、この分散装置の剪断発生領域を原料が１パス（１回通過）しただけでは分散が不十分になるという可能性がある。
【０００３】
これらの問題点を解消するため、繰り返し何度も連続式の分散装置を通過させるために、分散装置に混合物を供給する供給側タンクと、分散装置で処理された処理後の混合物を受ける受け側タンクとを設け、交互に供給側及び受け側のタンクを切り替える多重パス方式の分散装置がある（特開２００９−５１８３１号公報参照）。しかし、多重パス方式は、各タンクの切り替えが煩雑であるため、連続式の分散装置を含めた循環方式の分散装置が考えられるが、単に連続式の分散装置の入口と出口を配管で接続しただけでは、処理量が非常に少なくなるため、配管途中に貯留タンクを設けて全体の処理量を増大する手法がある（特開２００４−２６７９９１号公報参照）。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、貯留タンクを有する循環方式の分散装置において、貯留タンクにストックされる混合物は、貯留タンク内を短時間で通過するものと、長時間滞留した後に流出するものがあるため、全ての混合物が同じ効率で連続式の分散装置で処理されることがなく、全体が均一に処理された混合物を得るには、長時間必要とするという問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、大量の原料でも均等且つ効率的に繰り返し分散処理を行うことができ、短時間で処理後の混合物が得られる循環式分散システム及び循環式分散方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る循環式分散システムは、スラリー状又は液体状の混合物を循環させながら分散させる循環式分散システムにおいて、前記混合物を分散させる分散装置と、前記分散装置の出口側に接続される第１のタンクと、前記分散装置の入口側に接続される第２のタンクと、前記分散装置、前記第１のタンク及び前記第２のタンクを直列的に循環して接続する配管と、前記第１のタンクと前記第２のタンクとを接続する前記配管に設けられ、前記第１及び第２のタンク内の混合物の量を調整する調整バルブと、前記混合物を前記第２のタンクから前記分散装置を経て前記第１のタンクに導くことで循環させる第１のポンプとを備え、前記調整バルブを閉として前記分散装置で処理された混合物を前記第１のタンク内に貯留するとともに前記第２のタンク内の混合物を前記分散装置に導き、前記第２のタンク内の混合物の量が下限となると前記調整バルブを開として前記第１のタンク内の混合物を前記第２のタンクに導き、前記第１のタンクには、該第１のタンク内の混合物が下限値であることを検出する第１のセンサが設けられ、前記第２のタンクには、該第２のタンク内の混合物が下限値であることを検出する第２のセンサが設けられ、当該循環式分散システムには、さらに、前記第１及び前記第２のセンサの検出結果に基づき前記調整バルブの動作を制御する制御部が設けられ、前記制御部は、前記第２のセンサが下限値を検出した際に前記調整バルブを開とし、前記第１のセンサが下限値を検出した際に前記調整バルブを閉とする。
また、本発明に係る循環式分散方法は、スラリー状又は液体状の混合物を循環させながら分散させる循環式分散方法において、前記混合物を分散装置により分散させるとともに、該分散装置と、該分散装置の出口側に設けられる第１のタンクと、前記分散装置の入口側に設けられる第２のタンクとを直列的に接続した配管により、前記第２のタンクから、第１のポンプで前記分散装置を経て前記第１のタンクへ導くことで循環させるに際し、前記第１のタンクから前記第２のタンクへの前記混合物の流れを止めて前記分散装置で処理された混合物を前記第１のタンク内に貯留するとともに前記第２のタンク内の混合物を前記分散装置に導き、前記第２のタンク内の混合物の量が下限となると前記第１のタンク内の混合物を前記第２のタンクに導き前記混合物を循環させる。
【０００７】
本発明によれば、大量の原料に対して分散処理を繰り返し均等に連続的に行うことが可能であり、大量の原料の分散を効率的に行い、全体が均一な処理物の作成時間を短縮することができる。
【０００８】
この出願は、日本国で２０１０年４月８日に出願された特願２０１０−０８９６９２号に基づいており、その内容は本出願の内容として、その一部を形成する。
また、本発明は以下の詳細な説明により更に完全に理解できるであろう。しかしながら、詳細な説明および特定の実施例は、本発明の望ましい実施の形態であり、説明の目的のためにのみ記載されているものである。この詳細な説明から、種々の変更、改変が、当業者にとって明らかだからである。
出願人は、記載された実施の形態のいずれをも公衆に献上する意図はなく、開示された改変、代替案のうち、特許請求の範囲内に文言上含まれないかもしれないものも、均等論下での発明の一部とする。
本明細書あるいは請求の範囲の記載において、名詞及び同様な指示語の使用は、特に指示されない限り、または文脈によって明瞭に否定されない限り、単数および複数の両方を含むものと解釈すべきである。本明細書中で提供されたいずれの例示または例示的な用語（例えば、「等」）の使用も、単に本発明を説明し易くするという意図であるに過ぎず、特に請求の範囲に記載しない限り本発明の範囲に制限を加えるものではない。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明を適用した循環式分散システムを説明するための概要図である。
【図２】循環式分散システムの調整バルブの機能及び動作を説明するための図であり、（ａ）は、第２のセンサにより第２のタンク内の混合物が下限値であることを検出した際に開動作されている状態を示し、（ｂ）は、第１のセンサにより第１のタンク内の混合物が下限値であることを検出した際に閉動作されている状態を示す図である。
【図３】循環式分散システムの変形例であり、第１のタンクと第２のタンクとの間に流量を増加させるためのポンプを設けたことを示す図である。
【図４】循環式分散システムを構成する分散装置の一例を示す図であり、２つのローターを組み合わせた状態の断面概略図である。
【図５】循環式分散システムを構成する分散装置の装置主要部の断面概略図である。
【図６】循環式分散システムを構成する分散装置の断面速度分布を、比較例の装置の断面速度分布とともに示す模式図である。
【図７】循環式分散システムを構成する分散装置の変形例を示す図であり、バッファ部の容量を増加させる場合の構造例である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明を適用した循環式分散システム１について、図面を参照して説明する。以下で説明する循環式分散システム１は、スラリー状の混合物２を循環させながら分散（「固−液分散」又は「スラリー化」ともいう）させるものについて説明するが、本発明はこれに限られるものではなく液体状の混合物を循環させながら分散（「液−液分散」又は「乳化」ともいう）させるものについても同様の効果が得られるものである。また、分散とは、該混合物内の物質を分散させること、すなわち、該混合物内の各物質が均一に存在するように混ぜることを意味する。
【００１１】
循環式分散システム１は、図１に示すように、混合物２を分散させる分散装置３と、分散装置３の出口側３ａに接続される第１のタンク４と、分散装置３の入口側３ｂに接続される第２のタンク５と、分散装置３、第１のタンク４、第２のタンク５を直列的に循環して接続する配管６と、第１のタンク４と第２のタンク５との間に設けられ、第１及び第２のタンク４，５内の混合物の量を調整する調整バルブ７とを備える。第１のタンク４は、第２のタンク５よりも高い位置に設置されるが、後述するポンプ２９を設置すればこの限りではない。この循環式分散システム１は、調整バルブ７を閉として分散装置３で処理された混合物を第１のタンク４内に貯留するとともに第２のタンク５内の混合物を分散装置３に導き、第２のタンク５の混合物が下限となると調整バルブ７を開として第１のタンク４内の混合物を第２のタンク５に導く。
【００１２】
また、循環式分散システム１は、第１のタンク４に設けられ、該第１のタンク４内の混合物が下限値であることを検出する第１のセンサ８と、第２のタンク５に設けられ、該第２のタンク５内の混合物が下限値であることを検出する第２のセンサ９と、この第１及び前記第２のセンサ８，９の検出結果に基づき調整バルブ７の動作を制御する制御部１０とを備える。この制御部１０は、図２（ａ）に示すように第２のセンサ９が下限値を検出した際に調整バルブ７を開とし、図２（ｂ）に示すように第１のセンサ８が下限値を検出した際に調整バルブを閉とする。
【００１３】
また、この循環式分散システム１において、第１のタンク４の出口と第２のタンク５の入口とを接続する配管６の流量が、第２のタンク５の出口と分散装置３の入口３ｂとを接続する配管６の流量より大きくされている。例えば、これは、第１のタンク４の出口と第２のタンク５の入口とを接続する配管６の口径を大きくすることによりなされているが、例えば、図３に示すように、第１のタンク４の出口と第２のタンク５の入口との間に、流量を増加させるためのポンプ２９を設けるように構成してもよい。
【００１４】
さらに、循環式分散システム１は、第１及び第２のタンク４，５内の混合物を攪拌する攪拌機１１，１２と、第1及び第２のタンク４，５内を減圧するためのポンプ（真空ポンプ）１３とを有する。また、循環式分散システム１は、第２のタンク５から分散装置３を経て第1のタンク４へ混合物を送るポンプ１４を有する。また、循環式分散システム１は、添加原料１５を貯留するホッパ１６と、このホッパ１６から添加原料１５を配管６内を循環している原料に注入する供給装置１７とを有する。この供給装置１７には、原料押し込み機構１８が設けられている。さらに、循環式分散システム１には、分散処理が完了した後に処理後の混合物を取り出すための排出バルブ１９，２０や、この際に用いられるバルブ２１が設けられている。循環式分散システム１により分散処理中において、排出バルブ１９，２０が閉とされ、バルブ２１が開とされている。また、循環式分散システム１は、添加原料１５が加えられる側の原料を例えば第１のタンク４に予め供給する原料供給配管２２と、原料供給用のバルブ２３とを備える。バルブ２３の手前側には図示しない原料供給タンク等が設けられている。後述のように原料や添加原料１５の供給場所はこれに限られるものではない。
【００１５】
以上のように、循環式分散システム１は、連続式の分散装置３の原料（混合物）入口と出口を配管６でつないで循環式とし、配管途中に２つのタンク（第１及び第２のタンク４，５）を設けてタンク内の原料の貯蔵・排出を制御することにより、分散の繰り返し処理を効率的に行うシステム（「循環式分散装置」ともいう）である。図１に示すように、第１及び第２のタンク４，５は、調整バルブ７を介して直列に接続されている。第１及び第２のタンク４，５には、混合物（最初は原料供給配管２２を介して供給された原料）が貯留されている。尚、ここで、第１及び第２のタンク４，５や分散装置３や配管６内を循環する流体は、最初は原料であり、分散装置３を経由する毎に添加原料１５が次第に分散された混合物となり、最終的には分散処理済みの混合物となるが、上述及び以下の説明では、最初の「原料」も、処理途中の「混合物」も併せて「混合物」と呼ぶこととする。第２のタンク５から流出された混合物は、ポンプ１４、バルブ２１を経て、連続式の分散装置３に流入する。第２のタンク５から分散装置３への途中でホッパ１６に貯蔵されている添加原料１５（液体または粉粒体）が供給装置１７で循環している混合物（原料）に注入される。連続式の分散装置３で分散が行われた混合物は、第１のタンク４に貯留される。第１のタンク４及び第２のタンク５の中の混合物は、それぞれ攪拌機１１，１２による攪拌で偏析などが防止される。
【００１６】
この循環式分散システム１に用いられる連続式の分散装置について、その一例である分散装置３を図４〜図７を用いて詳細に後述するが、これに限られるものではなく、所謂ホモジナイザー、サンドグラインダ、ビーズミル、コロイドミル、二軸ニーダー等を用いることができ、対象原料や目的とする分散の程度によって、適宜選定することができる。また、添加原料１５の供給装置１７としては、スクリューフィーダ、ロータリーバルブ、プランジャーポンプなどを適宜用いることができる。
【００１７】
第１のタンク４には、レベル計（第１のセンサ８）が設けられ、第２のタンク５にはレベル計（第２のセンサ９）が設けられ、それぞれ混合物の貯蔵量の下限値を検出するようになっている。この下限値は、混合物の循環が途切れることがない程度の所定量であり、ポンプ１４や分散装置３による混合物の流量（速度）に基づいて定められる。また、第１及び第２のタンク４，５には、真空ポンプ（ポンプ１３）が接続され、必要であればタンク内を減圧して脱泡処理をすることができる。
【００１８】
運転時、調整バルブ７は、排出量調整の制御のための開閉がなされ、バルブ２１は常時開き、バルブ１９，２０は常時閉じている。処理が終了したらバルブ２１を閉じ、バルブ１９，２０を開けることで、バルブ１９から処理物を排出・回収することができ、連続式の分散装置３や配管６の中に残った混合物はバルブ２０を開けることで排出・回収ができる。なお、混合物の排出・回収用のバルブはタンクや配管の任意の場所に取り付けることができる。
【００１９】
次に、以上のように構成された循環式分散システム１を用いた循環式分散方法（分散プロセス）について説明する。初期の状態は、ポンプ１４、攪拌機１１及び１２は停止、全てのバルブ（調整バルブ７や、バルブ１９，２０，２１）は閉じている。
第１の工程において、あらかじめ計量した媒体（液体原料）を原料供給配管２２から第１のタンク４の中に投入し、攪拌機１１を起動する。ここでは、第１のタンク４の最大貯蔵量Ｖ１だけ投入するものとして説明するが、これに限られない。
第２の工程において、調整バルブ７を開けて、第１のタンク４の混合物が下限レベルになることを第１のセンサ８が検知（レベル計検知）するまで、第１のタンク４の混合物を第２のタンク５に投入する。投入が終わった時点で運転準備が完了となり、攪拌機１２を起動する。
【００２０】
第３の工程において、調整バルブ７を閉め、バルブ２１を開け、連続式の分散装置３、ポンプ１４を起動する。この際、分散装置３とポンプ１４の内部には、液体原料が充満しているものとするが、分散装置とポンプの空運転が許される場合は、この限りではない。第２のタンク５の中の混合物は、ポンプ１４、バルブ２１、連続式の分散装置３を通り、第１のタンク４に戻る。調整バルブ７は閉じているため、戻り混合物は第１のタンク４に貯蔵され、偏析などを防止するため攪拌機１１で常時攪拌される。第２のタンク５の混合物が下限レベルになるまで、この状態が継続する。
【００２１】
第４の工程において、第２のタンク５の混合物が下限レベルになったことを第２のセンサ９が検知（レベル計検知）すると、調整バルブ７を開け、第１のタンク４に溜まった混合物を第２のタンク５に投入する。第１及び第２のタンク４，５の中の混合物は、偏析などを防止するため攪拌機１１，１２で常時攪拌されている。
第５の工程において、第１のタンク４の混合物が下限レベルになったことを第１のセンサ８が検知（レベル計検知）したら、調整バルブ７を閉じ、第４の工程に戻る。
ここで説明した第４及び第５の工程においては、分散装置３の出口側に接続された第１のタンク４には、この分散装置３から常に分散処理後の混合物が供給され、分散装置３の入口側に接続された第２のタンク５から分散装置３には混合物（一番最初は原料）が供給されている。
【００２２】
定常運転で第４及び第５の工程が繰り返されている間に、分散したい添加原料１５を、供給装置１７によって循環混合物中に添加することで、大量の混合物を均等に分散処理することができる。添加原料１５の供給量Ｑａ（ｋｇ／ｓ）は、混合物の特性によって適宜設定することができる。
【００２３】
この循環式分散システム１を用いた循環式分散方法においては、次の関係式（１）〜（３）が成立している。
Ｖ１−Ｖ１’＝Ｖ２’＋Ｖｐ、望ましくは、Ｖ１−Ｖ１’＞Ｖ２’＋Ｖｐ、さらに望ましくは、Ｖ１−Ｖ１’≫Ｖ２’＋Ｖｐ  ・・・（１）
Ｖ２≧Ｖ１  ・・・（２）
Ｑ’＞Ｑ、望ましくは、Ｑ’≫Ｑ  ・・・（３）
ここで、Ｖ１（ｍ３）は第１のタンク４の最大貯蔵体積、Ｖ１’（ｍ３）は第１のタンク４の下限貯蔵体積、Ｖ２（ｍ３）は第２のタンク５の最大貯蔵体積、Ｖ２’（ｍ３）は第２のタンク５の下限貯蔵体積、Ｖｐ（ｍ３）は分散装置３やポンプ１４を含めた配管６内の混合物体積、Ｑ（ｋｇ／ｓ）は配管６内の混合物流量、Ｑ’（ｋｇ／ｓ）は第１のタンク４と第２のタンク５の間の調整バルブ７を通過する混合物の流量である。
【００２４】
（Ｖ１−Ｖ１’）と（Ｖ２’＋Ｖｐ）の差があまり無い場合、連続式の分散装置３の混合物入口と出口を単に配管でつなげることとほとんど同じになってしまい、大量処理ができなくなる。従って、（Ｖ１−Ｖ１’）と（Ｖ２’＋Ｖｐ）の差があまりなくてもシステムとしては成立するが、第１のタンク４や第２のタンク５を設置して大量処理をする効果が低下する。
【００２５】
また、Ｖ１’とＶ２’は、運転に支障がない限りできるだけ小さくとることが望ましい。Ｖ１’やＶ２’の体積が大きいと、第１のタンク４や第２のタンク５からなかなか排出されずにタンク内部で滞留する混合物が発生する可能性が高くなり、混合物を均等に分散処理する効果が低下する。
【００２６】
調整バルブ７を開けて第１のタンク４から第２のタンク５に混合物を投入する際、攪拌機を停止させる制御を行えば、第１のタンク４から完全に混合物を排出することもできる（Ｖ１’＝０）。あるいは、第１のタンク４の中の混合物を攪拌する必要が無い場合や、第１のタンク４が完全に空になった状態で攪拌機を運転しても支障が無い場合は、無条件で第１のタンク４から完全に混合物を排出できる。これらの場合は、第１のタンク４内に滞留する混合物が更に少なくなるため、均等な分散処理をする効果が更に向上する。一方、第２のタンク５の下限貯蔵体積Ｖ２’をゼロにすると、配管中に混合物がない部分が発生し、連続式の分散装置３やポンプ１４を通過する混合物が断続的になり、負荷変動や振動・騒音が発生したり、分散能力に影響を及ぼしたりするため好ましくない。
【００２７】
添加原料１５の供給場所は、連続式の分散装置、タンク、配管の任意の複数の場所にとることができる。あるいは、媒体となる液体原料と添加原料を、第１のタンク４であらかじめ予備混合しておいてもよい。
【００２８】
以上のように、循環式分散システム１を用いた循環式分散方法は、スラリー状又は液体状の混合物を循環させながら分散させる循環式分散方法において、前記混合物を分散装置により分散させるとともに、該分散装置と、該分散装置の出口側に設けられる第１のタンクと、前記分散装置の入口側に設けられる第２のタンクとを直列的に接続した配管により循環させるに際し、第１のタンク４と第２のタンク５との間に設けられた調整バルブ７を閉として分散装置３で処理された混合物２を第１のタンク４内に貯留するとともに第２のタンク５内の混合物２を分散装置３に導き、第２のタンク５が下限となると調整バルブ７を開として第１のタンク４内の混合物２を第２のタンク５に導くことに特徴を有し、これにより、大量の混合物に対して分散処理を繰り返し均等に行うことができ、大量の混合物の分散を効率的に行い、全体が均一な処理物の作成時間を短縮することを実現できる。
【００２９】
また、本発明を適用した循環式分散システム１は、上述したような分散装置３、第１及び第２のタンク４，５、配管６並びに調整バルブ７を備え、この調整バルブ７を閉として分散装置３で処理された混合物２を第１のタンク４内に貯留するとともに第２のタンク５内の混合物２を分散装置３に導き、第２のタンク５が下限となると調整バルブ７を開として第１のタンク４内の混合物２を第２のタンク５に導くことにより、大量の混合物に対して分散処理を繰り返し均等に行うことができ、大量の混合物の分散を効率的に行い、全体が均一な処理物の作成時間を短縮することを実現できる
【００３０】
以上のような循環式分散方法及びシステムにおいて、第１のセンサ８、第２のセンサ９及び制御部１０により上述のように調整バルブ７の動作を制御しながら循環分散を行うことにより、自動的且つ最も効率的に分散処理を行い、均一な処理物を得ることができる。また、図２を用いて説明したように、第２のセンサ９が下限値を検出した際に調整バルブ７を開とし、第１のセンサ８が下限値を検出した際に調整バルブ７を閉とすることにより、貯留タンクを１つしか設けない従来方式のシステムや方法で問題であったタンク内に滞留して分散処理が行われない部分がなくなり、効率的な均一な処理を実現し、時間の短縮化を実現する。
【００３１】
次に上述した循環式分散システム１及び循環式分散方法で用いられるに適する分散装置３について図４〜図７を用いて具体的に説明する。図４等に示す分散装置３は、効率よく複数の液体またはスラリー（粉末状の物質と液体の混合物）中の粉末状の物質を分散する連続分散装置である。この分散装置３は、全ての混合物に剪断エネルギーを確実に与えることにより、また、剪断作用による局所的な分散機能と大きなスケールの分散機能とを組み込むことにより、効率的な分散を行うものである。
具体的に分散装置３は、例えば図４及び図５に示すように、第１のローター１０１と第２のローター１０２とを対面に組み合わせ、２つのローター１０１、１０２間の空間に混合物を外周方向に通過させて混合物を分散する剪断式分散装置であって、第１のローター１０１を第１の方向Ｒ１に回転する第１の回転手段１０８と、第２のローター１０２を第１の方向Ｒ１とは逆の第２の方向Ｒ２に回転する第２の回転手段１０９とを備え、第１又は第２のローターの回転中心に前記混合物が供給される混合物排出口１２０が設けられている。
【００３２】
このように構成すると、分散装置３は、第１のローターと第２のローターとが逆の方向に回転するので、全ての混合物に剪断エネルギーを確実に与えることができ、効率的な分散を行うことができる。
【００３３】
また、分散装置３は、例えば図４に示すように、混合物排出口１２０の外周側に第１のローター１０１の平面１２１と第２のローター１０２の平面１３１とにより隙間１０３が形成され、隙間１０３の外周側に、隙間１０３よりも第１のローター１０１と第２のローター１０２との間隔が広くなったバッファ部１０６が形成され、バッファ部１０６の外周に、第１のローター１０１と第２のローター１０２との間隔をバッファ部１０６より狭くする外周側面１３２が第２のローター１０２に形成される。
このように構成すると、分散装置３は、隙間が剪断作用による局所的な分散機能を有し、バッファ部が大きなスケールの分散機能を有するので、効率的な分散を行うことができる。
【００３４】
また、分散装置３は、例えば図４に示すように、外周側面１３２が、第１のローター１０１の回転軸１０８と平行に、あるいは、回転中心方向に傾斜して形成される。
このように構成すると、分散装置３において、外周側面が第１のローターの回転軸と平行に、あるいは、回転中心方向に傾斜して形成されるので、バッファ部の容量を超える量の混合物が流入しない限り、バッファ部から混合物が外周側に流れず、バッファ部に滞留する。よって、バッファ部に滞留している混合物に向かって、隙間から新たな混合物が高速流入し激しく混ざり合うため、混合物がバッファ部で、より均一に分散される。
【００３５】
また、分散装置３は、例えば図７に示すように、外周側面１３２の先端が、回転中心方
向に延伸した張り出し１６２としてもよい。
このように構成すると、外周側面の先端が、回転中心方向に延伸した張り出しとなっているので、バッファ部の容量を超える量の混合物が流入しない限り、バッファ部から混合物が外周側に流れず、バッファ部に滞留する。よって、バッファ部に滞留している混合物に向かって、隙間から新たな混合物が高速流入し激しく混ざり合うため、混合物がバッファ部で、より均一に分散される。
【００３６】
また、分散装置３は、例えば図４に示すように、隙間１０３が、混合物排出口１２０に隣接して配置される。
このように構成すると、隙間にある混合物に第１のローターおよび第２のローターの回転による遠心力が作用して混合物は外周側に流れようとして流速が増し、その内側には負圧が生じ、混合物を混合物排出口から隙間に吸引する。
【００３７】
また、分散装置３は、例えば図４に示すように、バッファ部１０６の外周側に、第１のローター１０１の平面１２３と第２のローター２の平面１３３とにより、隙間１０３の間隔以下の間隔の第２の隙間１０４が形成され、第２の隙間１０４の外周側に、第２の隙間１０４より第１のローター１０１と第２のローター１０２との間隔が広くなった第２のバッファ部１０７が形成され、第２のバッファ部１０７の外周に、第１のローター１０１と第２のローター１０２との間隔を第２のバッファ部１０７より狭くする第２の外周側面１２４が第１のローター１０１に形成される。
このように構成すると、隙間およびバッファ部に加えて、第２の隙間が剪断作用による局所的な分散機能を有し、第２のバッファ部が大きなスケールの分散機能を有するので、繰り返し分散処理を効率的に行う連続式分散装置となる。
【００３８】
また、分散装置３は、例えば図４に示すように、バッファ部１０６は第１のローター１０１が窪むことにより形成され、外周側面１３２は、第２のローター１０２に形成され、第２のバッファ部１０７は第２のローター１０２が窪むことにより形成され、第２の外周側面１２４は第１のローター１０１に形成される。
このように構成すると、第１のローターと第２のローターとに交互の窪みを形成することにより、隙間、バッファ部、外周側面、第２の隙間、第２のバッファ部および第２の外周側面が形成されるので、局所的な剪断と、これよりも大きなスケールの平均化混合を、交互に連続的に行う分散装置の製造が容易となる。
【００３９】
次に、分散装置３について図４〜図７を用いて更に具体的に説明する。分散装置３は、高速回転する２つのローターを互いに逆方向に回転するように組み合わせ、その間の狭い空間に混合物を遠心力によって通過させ、複数の混合物を均一に分散させる装置である。図４に示すように、凹凸を有する２枚のローター１０１，１０２を、回転中心軸を同一にして、鉛直方向に対向するように設置すると、それぞれの凹凸部の組み合わせによって、狭い隙間１０３〜１０５と広い空間１０６，１０７が交互に配列される構造となる。ここで、高い剪断力を発生させる狭い空間１０３〜１０５を剪断力発生部、これより大きなスケールの混合を行う広い空間１０６，１０７をバッファ部と呼ぶことにする。図５に示すように、ローター１０１，１０２はそれぞれ中空の回転軸１０８，１０９に接続され、これらの回転軸１０８，１０９は、軸受１１５を介し強固に固定された軸受箱１１６で支えられ（固定方法は図示せず）、ベルト、チェーン、歯車などと接続された電動機（図示せず）で駆動され、その回転方向Ｒ１・Ｒ２は互いに逆となる。ここでは、回転軸１０８，１０９をそれぞれ混合物供給口１１２，１１４の側から見て、時計方向に回転することとする。回転数は、対象混合物や目標とする分散の度合によって、任意に設定することができる。混合物供給口１１２，１１４に供給された混合物は、中空回転軸の中空部を貫流してローター１０１，１０２の回転中心に設けられた混合物排出口１２０から２枚のローター１０１，１０２の間に供給される。なお、ここでは中空回転軸１０９の混合物排出口は栓１１０によって混合物が流入・流出しないようになっている。
【００４０】
本分散装置３においては、図４でローター１０１，１０２の外径Dは２００ｍｍであり、高さｈ１及びｈ２はそれぞれ５５、１５ｍｍである。剪断力発生部１０３〜１０５の隙間は０．０５〜２ｍｍまで調整が可能である。なお、剪断力発生部１０３〜１０５の隙間は同一である必要はなく、ローター１０１，１０２の形状・寸法の設計により、目的に応じ適宜変更することができる。たとえば、剪断力発生部１０３、剪断力発生部１０４、剪断力発生部１０５と隙間の間隔を順次狭くすることにより、混合物の凝集粒子を順次細かく分解すると、均一に分散しやすくなる。バッファ部１０６，１０７の外周側面１３２，１２４の角度α・βはそれぞれ５０度・７０度であるが、この角度に限定されるものではなく、ローター１０１，１０２の形状・寸法の設計により、鋭角あるいは直角として、すなわち、回転中心方向（中空回転軸１０８，１０９の方向）に傾斜してあるいは中空回転軸１０８，１０９と平行に、適宜選定することができる。また、本分散装置の場合の回転数はインバーター制御により０〜１７２０ｒｐｍの間で設定ができるが、電動機、プーリー、ギヤなどの選定によって適宜変更することができる。
【００４１】
ここで、図４を参照して、剪断力発生部１０３，１０４，１０５とバッファ部１０６，１０７の構成を説明する。上部ローター１０１の、下部ローター１０２と対面する面は、混合物排出口１２０の外周に回転軸に垂直な平面１２１として形成される。平面１２１の外周側に内周側面１２２と平面１２１に平行な平面１２３と外周側面１２４とで構成された窪みが形成される。外周側面１２４は、平面１２１の面よりも下部ローター１０２側に延伸し、その先端に平面１２１に平行な平面１２５が形成される。下部ローター１０２の上部ローター１０１と対面する面には、平面１２１と平行に対向する平面１３１が形成され、平面１３１は内周側面１２２を越えて外周側に延伸する。平面１３１から外周側面１３２が上部ローター１０１に向けて形成され、外周側面１３２の先端から平面１２３に平行に対面する平面１３３が形成される。平面１３３は、外周側面１２４よりも内周側に位置する内周側面１３４と平面１２５に平行に対面する平面１３５とで窪みを形成する。
【００４２】
上記の面を有する上部ローター１０１と下部ローター１０２とを組み合わせることにより、平面１２１と平面１３１とで剪断力発生部１０３を形成し、平面１２３と平面１３３とで剪断力発生部１０４を形成し、平面１２５と平面１３５とで剪断力発生部１０５を形成する。また、内周側面１２２と平面１２３と外周側面１３２と平面１３１とで囲まれた領域がバッファ部１０６を、内周側面１３４と平面１２３と外周側面１２４と平面１３５とで囲まれた領域がバッファ部１０７を形成する。外周側面１２４は、平面１２１の面よりも下部ローター１０２側に延伸してバッファ部１０７を形成するので、バッファ部１０７の容量が大きくなり、より大きなスケールでの分散による均一化が行われる。
【００４３】
なお、上記の例では、外周側面１２４が平面１２１の面より下部ローター１０２側に延伸するものとして説明したが、外周側面１２４は平面１２１の面と同じ位置までしか延伸せず、すなわち、平面１２１と平面１２５とが同一平面上であってもよい。このように構成すると、上部ローター１０１に１つの窪みを形成し、下部ローター１０２に１つの突起（外周側面１３２と平面１３３と内周側面１３４で囲まれた部分）を形成することにより、３つの剪断力発生部１０３〜１０５と２つのバッファ部１０６，１０７を形成することができ、局所的な剪断と、この局所的部分よりも大きなスケールの平均化混合を、交互に連続的に行う分散装置の製造が容易となる。また、外周側面１２４は平面１２１の面の手前側までしか延伸していなくてもよい。
【００４４】
また、平面１２１、１２３、１２５、１３１、１３３、１３５は、回転軸に垂直で、互いに平行であるとして説明したが、それぞれ回転軸に垂直ではなく、また、互いに平行でなくてもよい。さらに、剪断力発生部１０３〜１０５を形成するために対面する平面同士も平行でなくてもよい。剪断力発生部１０３〜１０５の隙間が外周側に向けて狭くなるようにすることにより、混合物の凝集粒子を順次細かく分解する構造とすることができる。
【００４５】
バッファ部１０６，１０７は、剪断力発生部１０３，１０４にて局所的な分散を受けた混合物を混合するために液を貯留する領域であり、大きな容量を有する。そのために、たとえば、バッファ部１０６を形成するための平面１３１の半径方向の長さＬ１は、平面１２１と対向して剪断力発生部１０３を形成する半径方向の長さＬ２の、少なくとも０．５倍以上、通常は１倍以上の長さとする。また、バッファ部１０６の高さ（剪断力発生部１０３の隙間の間隔と内周側面１２２の高さの和）は、剪断力発生部１０３の隙間の間隔の、少なくとも３倍以上、通常は５倍以上の高さとする。
【００４６】
図４において、混合物の流れが矢印で示されている。便宜上、一つの流れしか示していないが、実際にはローター１０１，１０２によって構成される空間の至るところで同様の流れが発生している。ここで、再び図５も参照する。ローター１０１，１０２が回転している状態で、中空回転軸１０８に接続され回り止め（図示せず）が施された回転継手１１１の混合物供給口１１２より混合物を供給すると、混合物は混合物排出口１２０から、２つのローター１０１，１０２の間に供給される。混合物は２つのローター１０１，１０２から構成される剪断力発生部１０３、バッファ部１０６、剪断力発生部１０４、バッファ部１０７、剪断力発生部１０５の順に、遠心力の方向に沿って通過し、ローターの外周の混合物排出部１１３から排出される。混合物が遠心力により外周方向に流れ、流速が増すので、混合物排出口１２０は負圧となり、混合物排出口１２０からの混合物の流れは促進される。
【００４７】
なお、中空回転軸１０９の排出口の栓１１０を除去し、混合物供給口１１４から別の混合物を供給し、混合物供給口１１２から供給した混合物とローター部で混合することもできるが、この場合はローター及び中空軸の中心軸を水平に設置するか、または混合物供給用のポンプが必要となる。混合物排出口１２０における負圧は、通常、混合物を中空回転軸１０９の高さだけ吸引するほどに大きくはないからである。
【００４８】
また、本分散装置３では２つの回転軸はそれぞれ別個の電動機から駆動されるが、歯車などで動力を分配し、１台の電動機で駆動してもよい。これらの電動機、ベルト、チェーン、歯車などと、中空回転軸１０８，１０９が回転手段を構成する。
【００４９】
次に、この分散装置３単体を用いた混合物の分散プロセス（分散方法）について、図４を用いて説明する。まず混合物は、１段目の剪断力発生部１０３を通過するときに高い剪断力を受け、乳化あるいは微粒子の凝集物の分解がなされる。このとき、２つのローター１０１，１０２が両方とも同じ速度で回転しているとすれば、剪断力発生部１０３のＡ−Ａ矢視及びＢ部の混合物の速度分布は図６（ａ）に示すようになり、速度ゼロの部分は発生しない。一方、ローター１０１，１０２が片側しか回転しない従来方式の比較例では、下部ローター１０２を固定とすると図６（ｂ）に示すような速度分布となり、下部ローター１０２の壁面の速度は回転方向でも遠心力による半径方向でもゼロとなるため、下部ローター１０２壁面近傍の混合物は分散されにくい。本方式の分散装置３では、回転方向の速度がゼロとなる２つのローター１０１，１０２の中間位置でも遠心力による半径方向の速度はゼロとはならない。それは、その中間位置の両側で遠心力による半径方向の速度が同じ外側を向いて生じており、その剪断力（粘性）を受ける中間位置も同じ外側向きに引っ張られるからである。速度ゼロとなる部分がないため、混合物に確実に剪断力を付与することができ、分散効果が得られる。厳密には、図６（ａ）Ａ−Ａ矢視に示すように、２つのローター壁面の中間位置では剪断力が弱くなるが、全く速度がない固定ローター壁面とは異なり、高速回転するため速度変動が激しく、分散効果に影響を及ぼすものではない。剪断力発生部で高い剪断力を受けて局所的に乳化あるいは微粒子の凝集物の分解および／あるいは分散がなされた混合物は、剪断力発生部１０３から排出されたあと、１段目のバッファ部１０６に流入する。バッファ部１０６には、外周側にローター１０１，１０２間の間隔を狭くする外周側面１３２が形成されているため、バッファ部１０６に流入した混合物はバッファ部の容量を超える量の混合物が流入しない限り、バッファ部から流出せず、滞留する。バッファ部１０６内の混合物は、遠心力によってバッファ部１０６内の外周側面１３２に押し付けられるが、バッファ部１０６の外周側面１３２は図４に示すように流れに対し抵抗となるように傾斜がついているため、混合物がこのバッファ部１０６から排出されるにはバッファ部の容量を超える混合物がバッファ部１０６に流入する必要がある。このとき、先にバッファ部１０６に流入し滞留している混合物は、後に剪断力発生部１０３からバッファ部１０６に高速流入してくる混合物と激しく混じり合うことになり、局所的に乳化・分散した混合物は、この局所的部分よりも大きなスケールでの混合によって平均化される。続いて、混合物は２段目の剪断力発生部１０４とバッファ部１０７を通過して１段目と同様の分散が行われ、最終の３段目の剪断力発生部１０５を通過し、さらに分散が行われる。
【００５０】
ここで、混合物の均一な混合を実現するには、本装置に供給される混合物は、前工程の予備混合によって、剪断発生部の最小隙間のスケール以下の乳化や凝集物への分解がなされ、かつ、少なくとも最小剪断部の容量（体積＝剪断面積×隙間の大きさ）の単位以下の均一な混合がなされているのが好ましい。剪断発生部１０３の隙間を通過するスケールで液の乳化や凝集物の分解がなされていないと、剪断発生部１０３への流入時に、隙間よりも大きなスケールの液滴や凝集物が剪断発生部１０３の隙間に入り込みにくくなるため不均一な分散や詰まりの原因となったり、過大な応力の発生によって装置に損傷を与える原因ともなる。また、最小剪断部の体積単位の均一な混合とは、予備混合された混合物を、最小剪断部と同等の体積分だけ任意に取り出した場合、その体積中の複数の混合物の割合が一定ということであり、乳化や微粒子の凝集物の分解には無関係な状態である。たとえば、図４においては最小剪断部の容量は隙間１０３の部分となり、隙間１０３が０．１ｍｍのとき、その体積は約０．３ｍｌとなる。なお、ここで説明した具体的条件は、分散装置３の単体の性能を高める際の条件であり、上述した循環式分散システム１に用いられる分散装置としては、この分散装置３自体は非常に適したものであるが、必ずしもこの条件を全て満たす必要はない。
【００５１】
なお、バッファ部１０６，１０７の形状は、図４に示すような外周側面１３２，１２４が傾斜する形状に限定されるわけではなく、バッファ部１０６，１０７の容量をより増加させるためには、図７のように、バッファ部１０６，１０７の外周側面１３２，１２４の先端に、回転中心方向（中空回転軸１０８，１０９方向）に延伸する張り出し部１６２，１５４を有する構造にしてもよい。また、張り出し部１６２の上部ローター１４１の平面１２３と対面する平面１６３も剪断力発生部１０４を形成するので、剪断力発生部１０４の半径方向の長さを長くでき、局所的な分散をより多く行うことができる。同様に、張り出し部１５４の下部ローター１４２の平面１３５と対面する平面１５５もより大きな剪断力発生部１０５を形成して、局所的な分散をより多く行うことができる。
【００５２】
また、本説明では剪断力発生部は３段、バッファ部は２段の構成となっているが、この段数の組み合わせに限定されるわけではなく、対象混合物や目標とする分散の度合によって任意の組み合わせをとることができる。
【００５３】
以上のような構成とされた分散装置３によれば、第１のローターと第２のローターとを対面に組み合わせ、２つのローター間の空間に混合物を外周方向に通過させて混合物を分散する剪断式分散装置であって、第１のローターを第１の方向に回転する第１の回転手段と、第２のローターを第１の方向とは逆の第２の方向に回転する第２の回転手段とを備え、第１のローターの回転中心に前記混合物が供給される混合物排出口が設けられているので、全ての混合物に剪断エネルギーを効率的に与えることにより効率的な分散を行う剪断式分散装置となる。
また、混合物排出口の外周側に第１のローターの平面と第２のローターの平面とにより隙間が形成され、隙間の外周側に、隙間よりも第１のローターと第２のローターとの間隔が広くなったバッファ部が形成され、バッファ部の外周に、第１のローターと第２のローターとの間隔をバッファ部より狭くする外周側面が第１のローターおよび／または第２のローターに形成されるので、局所的な剪断作用の後に大きなスケールの平均化混合作用を発生させ、局所的な剪断作用とこれよりも大きなスケールの平均化混合機能を組み込むことで、効率的な分散が可能になる。
【００５４】
以上のように図４〜図７を用いて説明した分散装置３は、上述した循環式分散システム１に用いられるに適している。すなわち、この分散装置３は、単体で効率的な分散を実現するのはもちろんのこと、該分散装置３内に流入した混合物が、流入した順番で分散処理されて、分散処理された順番に該分散装置３から流出する構成となっているため、上述の循環式分散システム１と相性がよい。換言すると、分散装置３内に貯留部分や滞留する部分があり、当該部分に分散処理途中の混合物が滞留した場合には、均一な分散処理を妨げることとなるが、上述した分散装置３は局所的な分散を与える剪断力発生部１０３，１０４と、この剪断力発生部１０３，１０４にて局所的な分散を受けた混合物を混合するために液を貯留する領域であるバッファ部１０６，１０７を有する構成であり、換言すると混合物を不必要に滞留する部分がないため、循環式分散システム１に用いて適したものである。よって、分散装置３を有する循環式分散システム１は、大量の混合物に対して分散処理を繰り返し均等に行うことが可能であり、大量の混合物の分散を効率的に行い、全体が均一な処理物の作成時間を短縮することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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