(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ばね部材を加熱する加熱工程と、
該ばね部材の表面温度Ｔ（℃）がＴｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０（Ｔｆ：熱硬化性粉体塗料の硬化完了点温度（℃））に達した状態で、該熱硬化性粉体塗料を該ばね部材の表面に付着させる塗装工程と、
付着した該熱硬化性粉体塗料を硬化させる硬化工程と、
を有することを特徴とする粉体塗装方法。
【請求項２】
前記硬化工程において、硬化完了時の前記ばね部材の表面温度Ｔ（℃）は、Ｔｓ＋３０≦Ｔ（Ｔｓ：前記熱硬化性粉体塗料の硬化開始点温度（℃））である請求項１に記載の粉体塗装方法。
【請求項３】
前記硬化工程は、前記ばね部材の余熱により前記熱硬化性粉体塗料を硬化させる請求項１または請求項２に記載の粉体塗装方法。
【請求項４】
前記硬化工程は、さらに加熱することにより前記熱硬化性粉体塗料を硬化させる請求項１または請求項２に記載の粉体塗装方法。
【請求項５】
前記硬化工程の後に、塗膜を急冷する急冷工程を有する請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の粉体塗装方法。
【請求項６】
前記塗膜の急冷は、衝風、ミスト、シャワー、およびディッピングのうちのいずれかの方法で行う請求項５に記載の粉体塗装方法。
【請求項７】
前記熱硬化性粉体塗料は、エポキシ樹脂を含む請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の粉体塗装方法。
【請求項８】
前記加熱工程における前記ばね部材の加熱は、熱風炉、通電加熱、および誘導加熱のうちのいずれかで行う請求項１ないし請求項７のいずれかに記載の粉体塗装方法。
【請求項９】
前記加熱工程の前に、前記ばね部材の素地表面に予めリン酸塩皮膜を形成する前処理工程を有する請求項１ないし請求項８のいずれかに記載の粉体塗装方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、密着性および表面性状に優れた塗膜を形成することができる粉体塗装方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車、鉄道車両等には、種々の懸架用ばねが使用されている。懸架用ばねの表面には、通常、耐食性を付与するための塗装が施されている。塗装方法としては、液体塗料を用いる液体塗装や、粉体塗料を用いる粉体塗装がある。粉体塗装は、水や溶剤を用いた液体塗装と比較して、塗料の飛散が少なく回収が容易であり、溶剤を使用しないため環境汚染の心配もない等の利点を有する。粉体塗装では、通常、帯電させた粉体塗料を、接地された被塗装物に静電的に付着させた後、加熱により粉体塗料を溶融、硬化させて、塗膜を形成する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１７１２９７号公報
【特許文献２】特開平６−３９３４４号公報
【特許文献３】特開平１０−３１４６５８号公報
【特許文献４】特開２００２−２３３８１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
粉体塗料を被塗装物に付着した後に加熱する従来の方法によると、昇温過程で粉体塗料の硬化が始まってしまう。このため、塗膜の密着性や表面の平滑性において課題があった。図４に、従来の粉体塗装方法における塗膜の形成過程の模式図を示す。
【０００５】
図４に示すように、まず、粉体塗料１００ａを被塗装物１０１に付着させる（１）。この時には、被塗装物１０１は加熱されていない。次に、被塗装物１０１を加熱すると、温度の上昇と共に、付着した粉体塗料１００ａが徐々に溶融する（２）。昇温過程において、溶融した粉体塗料１００ａは、被塗装物１０１表面の微細な凹凸に浸透する。そして、塗膜表面が平滑化（レベリング）されて、粉体塗料１００ａが硬化する（３）。硬化が完了した後、冷却することにより、塗膜１００ｂを得る（４）。
【０００６】
従来の粉体塗装方法によると、粉体塗料を被塗装物へ付着させてから、加熱を開始する。例えば、熱風炉中で加熱した場合には、粉体塗料の表面側から熱が加わる。このため、粉体塗料の表面側ほど温度上昇が速い。一方、被塗装物への熱の移動があるため、被塗装物側の粉体塗料の温度上昇は、表面側よりも遅くなる。つまり、昇温過程において、粉体塗料の厚さ方向で、温度差が生じていた。これにより、粉体塗料の厚さ方向で、溶融、硬化の進行に差が生じてしまう。このことが、塗膜の密着性低下の一因となっていた。また、昇温過程で硬化が始まるため、レベリングが不充分となり、塗膜表面に凹凸が残存しやすい。このように、従来の粉体塗装方法によると、密着性および表面性状に優れた塗膜を得ることは難しかった。
【０００７】
この点、特許文献４には、被塗装物の鋼材を１６０〜３００℃に予熱した状態で、エポキシ粉体塗料とアクリル粉体塗料とを順に塗装する粉体塗装方法が開示されている。また、特許文献４の段落［００３４］には、予熱した鋼材にエポキシ粉体塗料を塗装することで、その上に積層されるアクリル塗膜との密着性が向上すると記載されている。
【０００８】
予め被塗装物を加熱しておくことにより、付着する粉体塗料の厚さ方向における温度差は、小さくなると考えられる。しかしながら、特許文献４の粉体塗装方法によると、予熱の温度範囲が広すぎる。例えば、３００℃近い高温に加熱した被塗装物に、エポキシ系の熱硬化性粉体塗料を付着させると、塗膜表面が荒れてしまい、所望の表面性状が得られない。つまり、熱硬化性粉体塗料を用いた場合、上記予熱温度範囲の全てにおいて、密着性および表面性状を満足する塗膜を得ることは難しい。
【０００９】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、熱硬化性粉体塗料により、密着性および表面性状に優れた塗膜を形成することができる粉体塗装方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の粉体塗装方法は、ばね部材を加熱する加熱工程と、該ばね部材の表面温度Ｔ（℃）がＴｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０（Ｔｆ：熱硬化性粉体塗料の硬化完了点温度（℃））に達した状態で、該熱硬化性粉体塗料を該ばね部材の表面に付着させる塗装工程と、付着した該熱硬化性粉体塗料を硬化させる硬化工程と、を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明の粉体塗装方法によると、予めばね部材を加熱して、ばね部材の表面温度Ｔ（℃）がＴｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０である間に、熱硬化性粉体塗料を付着させる。ここで、「ばね部材の表面」には、ばね部材の素地表面の他、ばね部材の素地表面にリン酸亜鉛、リン酸鉄等のリン酸塩の皮膜が形成されている場合には、その皮膜表面が含まれる。また、Ｔｆは、熱硬化性粉体塗料の硬化完了点温度（℃）である。硬化完了点温度は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により得ることができる。図１に、熱硬化性粉体塗料のＤＳＣ曲線の模式図を示す。
【００１２】
図１に示すように、熱硬化性粉体塗料を加熱すると、まず、溶融を示す吸熱ピークが現れる。次に、硬化を示す発熱ピークが現れる。後者の発熱ピークの始点と終点とから、熱硬化性粉体塗料の硬化開始点温度（Ｔｓ）と、硬化完了点温度（Ｔｆ）と、を決定することができる。
【００１３】
図２に、本発明の粉体塗装方法における塗膜の形成過程の模式図を示す。図２に示すように、まず、ばね部材２１を加熱する。そして、ばね部材の表面温度Ｔ（℃）がＴｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０の範囲に到達したら、加熱をやめ、塗装を開始する。すなわち、熱硬化性粉体塗料２０ａをばね部材２１の表面に付着させる（１）。塗装開始後は、ばね部材２１の表面温度は時間の経過と共に低下する。この間、ばね部材２１表面に付着した熱硬化性粉体塗料２０ａは、ばね部材２１の余熱により溶融し、ばね部材２１表面の微細な凹凸に浸透する（２）。そして、塗膜表面が平滑化（レベリング）されると共に、熱硬化性粉体塗料２０ａが硬化する（３）。その後、硬化の完了により、塗膜２０ｂを得る（４）。
【００１４】
本発明の粉体塗装方法によると、塗装開始前に、ばね部材の表面温度を、熱硬化性粉体塗料の硬化完了点温度（Ｔｆ）付近まで上昇させる。これにより、例えば、ばね部材の素地表面にリン酸塩皮膜が形成されている場合には、リン酸塩皮膜に含まれている結晶水を蒸発させることができる。こうすることで、塗膜におけるマイクロブローホールの発生が抑制され、塗膜の密着性が向上する。また、ばね部材の表面温度が予め高温になっているため、付着した熱硬化性粉体塗料は、速やかに溶融する。この際、熱硬化性粉体塗料の厚さ方向で、溶融、硬化の差が生じにくい。また、溶融した熱硬化性粉体塗料の粘度は、比較的低い。このため、ばね部材の表面において広がりやすく、表面の微細な凹凸への浸透も速い。したがって、塗膜表面が平滑化されやすい。また、硬化時間も短くなる。
【００１５】
このように、本発明の粉体塗装方法によると、密着性が高く、かつ、表面性状に優れた見栄えの良い塗膜を形成することができる。また、硬化時間を短縮することができるため、生産効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】熱硬化性粉体塗料のＤＳＣ曲線の模式図である。
【図２】本発明の粉体塗装方法における塗膜の形成過程の模式図である。
【図３】本発明の粉体塗装方法におけるばね部材の表面温度の経時変化を示す模式図である。
【図４】従来の粉体塗装方法における塗膜の形成過程の模式図である。
【図５】塩水噴霧試験前の実施例の塗膜の写真である。
【図６】塩水噴霧試験７２０時間後の実施例の塗膜表面における錆部の拡大写真である。
【図７】塩水噴霧試験前の比較例の塗膜の写真である。
【図８】塩水噴霧試験７２０時間後の比較例の塗膜表面における錆部の拡大写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の粉体塗装方法の実施形態について説明する。なお、本発明の粉体塗装方法は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。
【００１８】
本発明の粉体塗装方法は、加熱工程と、塗装工程と、硬化工程と、を有する。以下、各工程について順に説明する。
【００１９】
（１）加熱工程
本工程は、ばね部材を加熱する工程である。ばね部材の種類は、特に限定されない。例えば、コイルスプリング、リーフスプリング、トーションバー、スタビライザ等の種々のばね部材を用いることができる。ばね部材の材質も、金属であれば特に限定されない。一般にばね用として用いられるばね鋼等が好適である。ばね部材については、例えば、ばね鋼等を熱間または冷間成形した後、ショットピーニング等を施して、表面粗さを調整しておくとよい。
【００２０】
また、ばね部材の素地表面に、リン酸亜鉛、リン酸鉄等のリン酸塩の皮膜を形成しておくことが望ましい。この場合、本発明の粉体塗装方法を、本工程の前に、ばね部材の素地表面に予めリン酸塩皮膜を形成する前処理工程を含んで構成すればよい。リン酸塩皮膜の上に塗膜を形成することにより、耐食性および塗膜の密着性が向上する。この場合、リン酸塩皮膜は、ばね部材の塗装面の面積の８０％以上を覆っていると効果的である。特に、リン酸塩がリン酸亜鉛の場合には、耐食性がより向上する。
【００２１】
リン酸塩皮膜の形成は、既に公知の方法に従えばよい。例えば、リン酸塩の溶液槽にばね部材を浸漬する浸漬法、リン酸塩の溶液をスプレーガン等でばね部材に吹き付けるスプレー法等によればよい。
【００２２】
形成されるリン酸塩皮膜の皮膜質量は、特に限定されない。一般に、リン酸塩皮膜による耐食性の付与には、１．８〜２．３ｇ／ｍ２程度の皮膜質量が必要とされている。一方、皮膜質量が小さい程、塗膜の密着性は高くなる。よって、塗膜の密着性を考慮すると、皮膜質量を２．２ｇ／ｍ２以下とするとよい。皮膜質量は、形成された皮膜の質量を測定して求める他、スプレー法により皮膜を形成した場合には、スプレーガンの吐出量から換算して求めればよい。
【００２３】
例えば、リン酸塩皮膜におけるリン酸亜鉛の結晶は、Ｚｎ３（ＰＯ４）２・４Ｈ２Ｏ（斜方晶）と、Ｚｎ２Ｆｅ（ＰＯ４）２・４Ｈ２Ｏ（単斜晶）とからなる。このようなリン酸塩の結晶の形状や大きさも、耐食性および塗膜の密着性に影響を与える。耐食性および密着性をより向上させるためには、リン酸塩の結晶形状は球形に近い方が望ましく、結晶の平均径は３μｍ以下であるとよい。ここで、結晶の平均径は、リン酸塩皮膜を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等で観察して測定すればよい。本明細書では、ＳＥＭで観察された個々の結晶における長軸径の平均値を、平均径として採用する。
【００２４】
ばね部材の加熱方法は、特に限定されない。例えば、ばね部材を熱風炉、遠赤外線炉等に収容して加熱すればよい。また、ばね部材を通電加熱、あるいは誘導加熱してもよい。なかでも、通電加熱は、熱効率が高く、ばね部材の形状を問わず加熱できる等の理由から、好適である。
【００２５】
本工程や、次の塗装工程、硬化工程において、ばね部材の表面温度は、例えば、サーモグラフ等の非接触式温度計を用いて測定すればよい。
【００２６】
（２）塗装工程
本工程は、加熱したばね部材の表面温度Ｔ（℃）がＴｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０（Ｔｆ：熱硬化性粉体塗料の硬化完了点温度（℃））に達した状態で、熱硬化性粉体塗料をばね部材の表面に付着させる工程である。
【００２７】
本工程において、ばね部材の表面温度ＴがＴｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０に達したら、加熱を停止する。その後、熱硬化性粉体塗料をばね部材の表面に付着させる。熱硬化性粉体塗料をばね部材の表面に付着させる、すなわち塗装を行うには、粉体塗装に用いる通常の方法、例えば、静電塗装法、静電流動浸漬法、流動浸漬法等を用いればよい。
【００２８】
ばね部材の表面温度がＴｆ−２０（℃）未満の場合には、ばね部材の余熱により硬化を充分に進行させることが難しい。また、溶融した熱硬化性粉体塗料の粘度が高いため、ばね部材の表面において広がりにくく、塗膜表面に凹凸が残存するおそれがある。反対に、ばね部材の表面温度がＴｆ＋２０（℃）以上の場合には、塗膜表面が荒れてしまい、所望の表面性状が得られない。
【００２９】
使用する熱硬化性粉体塗料は、塗膜形成のベースとなる基体樹脂、硬化剤、顔料を主成分とする。基体樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。耐食性をより向上させるという観点から、エポキシ樹脂を含むことが望ましい。また、耐候性を考慮した場合には、エポキシ樹脂とポリエステル樹脂とを含む態様が好適である。この態様では、ポリエステル樹脂とエポキシ樹脂とが反応して硬化が進行する。つまり、ポリエステル樹脂が基体樹脂となり、エポキシ樹脂が硬化剤の役割を果たす。エポキシ樹脂とポリエステル樹脂との配合割合は、特に限定されるものではないが、例えば、当量比で１：１とすることが望ましい。
【００３０】
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、結晶性エポキシ樹脂等が挙げられる。また、ポリエステル樹脂としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール等の多価アルコールと、テレフタル酸、マレイン酸、イソフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸等のカルボン酸と、をエステル交換または重縮合反応させた樹脂が挙げられる。これらの樹脂の一種を単独で用いてもよく、また、二種以上を混合して用いてもよい。
【００３１】
硬化剤としては、例えば、芳香族アミン、酸無水物、ジシアンジアミドの誘導体、有機酸ジヒドラジドの誘導体、フェノール樹脂等が挙げられる。
【００３２】
顔料としては、例えば、着色顔料として、カーボンブラック、二酸化チタン、ベンガラ、黄土等の無機系顔料、キナクリドンレッド、フタロシアニンブルー、ベンジジンエロー等の有機系顔料が挙げられる。また、体質顔料として、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、シリカ、硫酸バリウム等が挙げられる。特に、体質顔料は、塗膜の機械的性質に影響を与えるため重要となる。例えば、体質顔料を構成する粒子の粒子径が小さいと、塗膜の屈曲性等が向上する。よって、例えば、体質顔料として炭酸カルシウムを用いた場合には、その平均粒子径を０．５μｍ程度とすることが望ましい。また、鱗片状、不定形状、針状といった粒子形状によっても、塗膜の耐衝撃性等が変化する。塗膜の耐衝撃性を向上させるという観点では、針状あるいは不定形状の体質顔料を使用することが望ましい。
【００３３】
熱硬化性粉体塗料における顔料の含有割合は、特に限定されるものではないが、例えば、隠蔽性の観点から、塗料全体の質量を１００質量％とした場合の２質量％以上とすることが望ましい。一方、顔料の分散性を考慮すれば、塗料全体の質量を１００質量％とした場合の６０質量％以下とすることが望ましい。
【００３４】
熱硬化性粉体塗料は、上記以外にも必要に応じて種々の添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、表面調整剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電抑制剤、難燃剤等が挙げられる。
【００３５】
本工程における塗装は、一回でも二回以上でもよい。すなわち、熱硬化性粉体塗料をばね部材の表面に付着させた後、その塗料に積層させて、熱硬化性粉体塗料を繰り返し付着させてもよい。例えば、塗装を二回行うことにより、二層の塗膜を形成することができる。塗装を複数回行う場合には、連続して行うことが望ましい。また、使用する熱硬化性粉体塗料の種類は、同じでもよく、異なっていてもよい。例えば、積層された塗膜に同種の樹脂が含まれている場合には、塗膜間の密着性が高くなる。このため、ばね部材特有の大きな歪みが生じても、塗膜同士が剥離し難い。また、ばね部材の変形に対する追従性にも優れる。
【００３６】
（３）硬化工程
本工程は、ばね部材の表面に付着した熱硬化性粉体塗料を硬化させる工程である。熱硬化性粉体塗料の硬化は、原則、放冷した状態で行えばよい。すなわち、ばね部材の余熱により、熱硬化性粉体塗料を硬化させればよい。ここで、硬化を充分に行うためには、硬化完了時のばね部材の表面温度Ｔ（℃）は、Ｔｓ＋３０≦Ｔ（Ｔｓ：熱硬化性粉体塗料の硬化開始点温度（℃））であることが望ましい。ばね部材の表面温度が、Ｔｓ＋３０℃未満になると、硬化が進行しにくくなるからである。したがって、硬化が完了する以前に、ばね部材の表面温度がＴｓ＋３０℃未満になる場合には、再度加熱を行い、ばね部材の表面温度を上昇させることが望ましい。すなわち、本工程において、さらに加熱することにより、熱硬化性粉体塗料を硬化させることが望ましい。なお、硬化開始点温度Ｔｓは、前出図１に示したように、ＤＳＣにより得ることができる。
【００３７】
図３に、本発明の粉体塗装方法におけるばね部材の表面温度の経時変化を模式的に示す。図３に示すように、ばね部材を加熱して、ばね部材の表面温度Ｔ（℃）がＴｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０の範囲にある間に、塗装を開始する。塗装開始後は、放冷により、ばね部材の表面温度は時間の経過と共に低下する。硬化は、ハッチングで示した硬化可能領域内で行うことが望ましい。換言すると、ばね部材の表面温度がＴｓ＋３０℃以上である間に、硬化が完了することが望ましい。
【００３８】
塗装開始時のばね部材の表面温度や、塗膜の厚さ等ににもよるが、例えば、塗装開始から１８０秒後のばね部材の表面温度がＴｓ＋３０℃以上であれば、充分に硬化させることができる。
【００３９】
硬化の程度は、塗膜のゲル化率を測定することにより確認することができる。ゲル化率は、アセトンやキシレン等の溶剤に対する抽出不溶分の質量分率である。例えば、塗膜の一部（試料）を溶剤に所定時間浸漬した後、乾燥させて質量を測定する。そして、次式（Ｉ）によりゲル化率を算出する。
ゲル化率（％）＝溶剤浸漬後の試料の乾燥質量／溶剤浸漬前の試料の質量×１００・・・（Ｉ）
硬化が進行している程、ゲル化率は高くなる。例えば、ゲル化率が９０％以上であれば、硬化が充分に進行していると判断することができる。
【００４０】
熱硬化性粉体塗料の硬化が完了した後は、塗膜表面の品質を保持しつつハンドリングを容易にするために、塗膜の温度を、熱硬化性粉体塗料の溶融温度未満に急冷することが望ましい。すなわち、本発明の粉体塗装方法を、本工程の後に、塗膜を急冷する急冷工程を含んで構成すればよい。塗膜の急冷は、衝風、ミスト、シャワー、ディッピング等により行えばよい。
【実施例】
【００４１】
次に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【００４２】
＜塗装開始温度の検討＞
（１）エポキシ／ポリエステル系粉体塗料による塗装
まず、鋼管（材質ＳＴＫＭ１３Ａ、外径φ２３ｍｍ、肉厚６ｍｍ、長さ２００ｍｍ）の表面をショットピーニング処理した。続いて、該表面にスプレー法にてリン酸亜鉛皮膜を形成した。次に、鋼管を熱風炉内で加熱した後、取り出した。そして、鋼管の表面温度を熱電対で測定し、所定の温度になったところで、コロナ帯電塗装ガンを用いてエポキシ／ポリエステル系粉体塗料を鋼管の表面に付着させた。この際、塗膜厚さが６０〜１００μｍとなるように調整した。その後は、加熱することなく、エポキシ／ポリエステル系粉体塗料を硬化させた。
【００４３】
エポキシ／ポリエステル系粉体塗料は、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、および体質顔料（炭酸カルシウム）を主成分とする。また、エポキシ／ポリエステル系粉体塗料の硬化開始点温度（Ｔｓ）と硬化完了点温度（Ｔｆ）とを、ＤＳＣにより求めた（昇温条件：１０℃／分）。その結果、Ｔｓ＝１１１．７℃、Ｔｆ＝１９５．０℃であった。従って、Ｔｓ＋３０＝１４１．７℃、Ｔｆ−２０℃＝１７５．０℃、Ｔｆ＋２０＝２１５．０℃となる。
【００４４】
得られた塗膜の外観を目視で観察し、塗膜表面の状態を評価した。また、塗膜のゲル化率を測定した。すなわち、まず、塗膜の一部を削り取って試料とし、当該試料の質量を測定した。次に、試料をアセトン中に３時間浸漬した。そして、浸漬後の試料を乾燥させて、質量を測定した。アセトン浸漬前後の質量から、上記式（Ｉ）によりゲル化率を算出した。塗膜の表面状態およびゲル化率により、塗膜を評価した。結果を表１に示す。表１中、評価の欄は、ゲル化率が９０％以上、かつ、表面状態が良好であるものを○印で、それ以外のものを×印で示す。
【表１】
0005606807.tif 000002
【００４５】
表１に示すように、Ｔｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０の範囲内、すなわち、鋼管の表面温度が１７５．０℃以上２１５．０℃未満で塗装を開始した試料１−２、１−３については、ゲル化率が９０％以上であり、かつ、表面状態も良好であった。つまり、硬化が充分に進行しており、塗膜表面が平滑でうねりも小さかった。一方、鋼管の表面温度が１７５．０℃未満で塗装を開始した試料１−１については、表面状態は良好であったものの、ゲル化率が低く、硬化が充分に進行していなかった。これは、塗装開始温度が低いことに加えて、硬化が完了する前に、鋼管の表面温度が１４１．７℃（Ｔｓ＋３０℃）未満になったためと考えられる。また、鋼管の表面温度が２１５．０℃以上で塗装を開始した試料１−４、１−５については、ゲル化率は高いものの、表面状態が悪くなった。つまり、塗装開始温度が高すぎたため、塗膜表面が荒れてしまった。
【００４６】
（２）エポキシ系粉体塗料による塗装
上記（１）と同様の鋼管（ショットピーニング処理後、リン酸亜鉛皮膜形成）に、エポキシ系粉体塗料による塗装を行った。まず、鋼管を熱風炉内で加熱した後、取り出した。次に、鋼管の表面温度を熱電対で測定し、所定の温度になったところで、コロナ帯電塗装ガンを用いてエポキシ系粉体塗料を鋼管の表面に付着させた。この際、塗膜厚さが６０〜１００μｍとなるように調整した。その後は、加熱することなく、エポキシ系粉体塗料を硬化させた。
【００４７】
エポキシ系粉体塗料は、エポキシ樹脂、硬化剤、および体質顔料（炭酸カルシウム）を主成分とする。また、エポキシ系粉体塗料の硬化開始点温度（Ｔｓ）と硬化完了点温度（Ｔｆ）とを、ＤＳＣにより求めた（昇温条件：１０℃／分）。その結果、Ｔｓ＝１０５．０℃、Ｔｆ＝１７４．９℃であった。従って、Ｔｓ＋３０＝１３５．０℃、Ｔｆ−２０℃＝１５４．９℃、Ｔｆ＋２０＝１９４．９℃となる。
【００４８】
得られた塗膜の外観を目視で観察し、塗膜表面の状態を評価した。また、上記（１）と同様にして、塗膜のゲル化率を測定した。塗膜の表面状態およびゲル化率により、塗膜を評価した。結果を表２に示す。表２中、評価の欄は、ゲル化率が９０％以上、かつ、表面状態が良好であるものを○印で、それ以外のものを×印で示す。
【表２】
0005606807.tif 000003
【００４９】
表２に示すように、Ｔｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０の範囲内、すなわち、鋼管の表面温度が１５４．９℃以上１９４．９℃未満で塗装を開始した試料２−２、２−３については、ゲル化率が９０％以上であり、かつ、表面状態も良好であった。つまり、硬化が充分に進行しており、塗膜表面が平滑でうねりも小さかった。一方、鋼管の表面温度が１５４．９℃未満で塗装を開始した試料２−１については、表面状態は良好であったものの、ゲル化率が低く、硬化が充分に進行していなかった。これは、塗装開始温度が低いことに加えて、硬化が完了する以前に、鋼管の表面温度が１３５．０℃（Ｔｓ＋３０℃）未満になったためと考えられる。また、鋼管の表面温度が１９４．９℃以上で塗装を開始した試料２−４、２−５については、ゲル化率は高いものの、表面状態が悪くなった。つまり、塗装開始温度が高すぎたため、塗膜表面が荒れてしまった。
【００５０】
以上より、熱硬化性粉体塗料を用い、鋼管の表面温度ＴがＴｆ−２０≦Ｔ＜Ｔｆ＋２０の範囲内で塗装を開始すると、塗膜表面が平滑で見栄えの良い塗膜を形成することができることが確認された。
【００５１】
＜塗膜の密着性＞
エポキシ／ポリエステル系粉体塗料から形成された塗膜（上記試料１−３、以下「実施例の塗膜」と称す）について、耐食性試験を行い、密着性を評価した。耐食性試験は、ＪＩＳ  Ｄ  ０２０２（１９８８）の４．６「耐食性試験方法」に準じて行った。塩水噴霧試験の試験時間は７２０時間とした。また、比較のため、同じ粉体塗料を用いて、従来の粉体塗装方法（塗料付着後、加熱して硬化）により形成された塗膜（以下「比較例の塗膜」と称す）についても、耐食性試験を行い、密着性を評価した。図５に、塩水噴霧試験前の実施例の塗膜の写真を示す。図６に、塩水噴霧試験７２０時間後の実施例の塗膜表面における錆部の拡大写真を示す。図７に、塩水噴霧試験前の比較例の塗膜の写真を示す。図８に、塩水噴霧試験７２０時間後の比較例の塗膜表面における錆部の拡大写真を示す。
【００５２】
図６、図８に示すように、塩水噴霧試験後には、実施例および比較例のいずれの塗膜についても、赤錆が発生した。しかし、実施例の塗膜の錆部の幅は、比較例の塗膜の錆部の幅の、約１／２となった。また、実施例の塗膜には膨れも見られなかった。この結果から、実施例の塗膜は、比較例の塗膜と比較して、密着性が高いことがわかる。
【００５３】
以上より、本発明の粉体塗装方法によると、密着性の高い塗膜を形成することができることが確認された。
【符号の説明】
【００５４】
２０ａ：熱硬化性粉体塗料  ２０ｂ：塗膜  ２１：ばね部材
１００ａ：粉体塗料  １００ｂ：塗膜  １０１：被塗装物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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