(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
入口（５）を介して蒸発器るつぼ（７）と接続可能な蒸気分配器（３）による基板（４）のコーティングのための装置であって、
前記るつぼ（７）と前記入口（５）の間に少なくとも１つのバルブ（１３）が配置され、真空バルブ（１１）によって排気することができるチャンバ（１２）内に蒸発器るつぼ（７）が位置し、
分離チャンバ（４０）が前記蒸発器るつぼ（７）を補充する又は交換するために設けられ、
前記チャンバ（１２）に接続している第２のバルブ（２７）が提供され、
前記第２のバルブ（２７）は前記蒸発器るつぼ（７）及び前記チャンバ（１２）と共に移動可能であることを特徴とする装置。
【請求項２】
前記蒸気分配器（３）は直線型蒸気分配器であることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記蒸発器るつぼ（７）は前記入口（５）へ向かって及び前記入口（５）から離れる方向に移動可能であることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項４】
前記るつぼ（７）と前記入口（５）の間に提供される前記バルブ（１３）は前記入口（５）と接続していることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項５】
蒸発速度を測定する測定装置（２３）が提供され、この測定装置（２３）は前記蒸発器るつぼ（７）を加熱する加熱システム（２０）を調節するレギュレータ（２１）と接続されていることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項６】
前記基板（４）は真空チャンバ内に位置することを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項７】
前記蒸発器るつぼ（７）は真空チャンバの外側に位置することを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項８】
前記蒸気分配器（３）は少なくとも１つのノズル（２４）を含み、前記少なくとも１つのノズルを通して蒸気が測定装置（２３）上へ流れることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項９】
前記るつぼ（７）のみならず前記蒸気供給システム（１）は蒸発する材料と化学的に反応しない材料でできていることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項１０】
前記移動はレール（３０）に沿って起こることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項１１】
前記チャンバ（４０）はグローブボックス（４０）であることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項１２】
前記レギュレータ（２１）はＰＩＤコントローラであることを特徴とする請求項５記載の装置。
【請求項１３】
前記直線型蒸気分配器（３）は、少なくとも１つの線上に配置され、約１〜４ｍｍの直径をもついくつかの開口を有することを特徴とする請求項２記載の装置。
【請求項１４】
前記分離バルブ（２７）によって閉じられた前記るつぼ（７）は前記レール（３０）から取り除くことが可能であることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項１５】
前記開口は穴であることを特徴とする請求項１３記載の装置。
【請求項１６】
前記開口はスリットであることを特徴とする請求項１３記載の装置。
【請求項１７】
前記開口は前記蒸気分配器（３）のマージン領域に互いにより近接して配置されることを特徴とする請求項１３記載の装置。
【請求項１８】
前記基板はシリコン又はガラス又は人工材料又は金属でできていることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項１９】
請求項１〜１８のいずれか１項記載の装置によるコーティングされた基板の製造方法。
【請求項２０】
リチウム電池製造のための請求項１９記載の前記コーティングされた基板のアプリケーション。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
本発明は請求項１の前提項に係る基板をコーティングするための装置（アレンジメント）に関する。
【０００２】
硫化カドミウム又は硫化亜鉛カドミウムで基板をコーティングする、又はＯＬＥＤ物質で基板をコーティングするための装置は既知である（ＵＳ４，４０１，０５２、ＤＥ１０２  ２４  ９０８  Ａ１、ＥＰ１  ３５７  ２００  Ａ１）。ここで、基板をコーティングする材料は蒸発器で蒸発される。
【０００３】
しかしながら、これらの装置によって、アルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属の群に属する材料は、全く蒸発しない。なぜなら、これらの金属は非常に反応性が高く、ガラス及び水と化合物を形成するからである。アルカリ金属及びアルカリ土類金属の中でも、リチウムは単に非常にゆっくり放電する電池及びアキュムレータの製造に対しては適しているので、特に興味深い。
【０００４】
現代のリチウム電池は１９９１年に初めて市場に登場した。それらにおいては、グラファイト（ＬｉｘＣ６）のアノードと層状酸化物（Ｌｉ１−ｘＴＭＯ２）のカソードの間でＬｉ＋イオンを交換し、ＴＭは遷移金属−コバルト、ニッケル、時にはマンガンである。３．８Ｖの平均電圧では、エネルギー密度は約１８０Ｗｈｋｇ−１であり、これはかなり古い鉛蓄電池のおよそ５倍である。
【０００５】
Ｌｉ＋電池の分野における最新の開発は、ナノ材料の使用を含んでいる。さらに、酸素カソードとリチウムアノードを含むリチウム酸素電池が研究されている（Ｍ．Ａｒｍａｎｄ  ａｎｄ  Ｊ．−Ｍ．Ｔａｒａｓｃｏｎ：  Ｂｕｉｌｄｉｎｇ  Ｂｅｔｔｅｒ  Ｂａｔｔｅｒｉｅｓ，Ｎａｔｕｒｅ，Ｖｏｌ．４５１，７  Ｆｅｂｒ．２００８，ｐｐ．６５２−６５７）。
【０００６】
また、リチウム電池は薄層電池として生産されている（ＷＯ０２／０９９９１０Ａ１、１頁、１７−２０行）。薄層の成膜はスパッタリングで行われている。イオンのスパッタリングの間に、例えばオルト燐酸リチウムが基板上に堆積する。反応性スパッタリングを介して、ＬｉｘＰｙＯＮｚの電解質層を成膜できる。
【０００７】
また、ＰＥＣＶＤ（Ｐｌａｓｍａ  Ｅｎｈａｎｃｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、プラズマＣＶＤ）によって基板上にＳｉＯ２及びリチウムの薄層を成膜することも知られている（ＵＳ  ６  １７７  １４２  Ｂ１）。
【０００８】
さらに、Ｌｉ−Ｃｏ−Ｏで基板をコーティングすることが知られており、これは電子ビーム蒸発器が使用されている（ＪＰ２００３−２３４１００）。
【０００９】
基板上にリチウム又はリチウム合金の薄層を作るための別の既知の装置においては、るつぼ中に配置されたリチウムが真空下で蒸発する（ＪＰ２００２−２０６１６０）。
【００１０】
最後に、真空又は減圧された状態が形成されて、昇華又は蒸発した膜形成材料が基板上の膜内に形成される膜形成チャンバを有する膜形成装置内で使用される膜形成源は既知である（ＥＰ１  ５８４  ７０５Ａ）。この膜形成源はさらに、基板の膜形成面に向かって膜形成材料を放電するための膜形成チャンバ内に配置された放電出口と、膜形成チャンバの外側に配置された材料収納部と、膜形成材料を含む材料容器を含んでいる。膜形成源には、気密性が高く放電出口を材料収納部に連通させている放電通路も提供されている。
【００１１】
本発明は、コーティング材料が化学的に反応性の高いアルカリ金属及びアルカリ土類金属の群の要素である可能性のある基板をもコーティングするための装置を提供するという問題を対象とする。
【発明の開示】
【００１２】
この問題は請求項１の構成によって解決される。
【００１３】
本発明で得られる利点は、特にリスク無しで容易に蒸発器るつぼを補充又は交換できることを含む。これは、例えばリチウムのような非常に反応性の高い材料が蒸発する場合は特に重要であり、これらは接触してはいけなく、通常の大気、酸素、水にさらしてもいけないからである。
【００１４】
従って、本発明は蒸気分配器による基板のコーティングのための装置に関する。この蒸気分配器は供給システムを介して蒸発器るつぼに接続されている。るつぼと供給システムの間には、少なくとも１つのバルブが配置されている。蒸発器るつぼは、ガス供給源及び真空ポンプによって真空バルブを介して排気又は注入可能なチャンバ内に配置されている。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
本発明の実施形態の例が図に示されており、以下に更なる詳細を記載する。図面は、以下について示している。
【００１６】
【図１】分離バルブが閉じた状態の蒸気供給システムである。
【図２】分離バルブが開いた状態のＰＩＤコントローラを有する図１による蒸気供給システムである。
【図３】２つの分離バルブを有する蒸気供給システムである。
【図４】分離バルブが閉じており、蒸発器るつぼが横に移動している図３による蒸気供給システムである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１は真空チャンバ用蒸気供給システム１を示している。真空チャンバの中で、チャンバ壁２だけは明らかである。ＤＥ１０２  ２４  ９０８Ａ１の図１〜３において、このような真空チャンバは詳細に示されている。
【００１８】
蒸気供給システム１は、垂直に指向される蒸発器チューブ３を含み、その反対側にコーティングされる基板４が配置されている。数本の直線的に垂直に配置された蒸発器ノズルを備えた蒸発器チューブ３は、蒸発器チューブ３に対して直角に向けられた入口チューブ５に接続される。従って、この蒸発器チューブ３は蒸気分配器として機能する。蒸発器チューブ３に平行に、入口チューブ５に直角に、筒状の蒸発器るつぼ７が提供され、これはるつぼハウジング８内に位置している。例えばリチウムのような反応性の高い物質が蒸発するならば、るつぼ７は例えばステンレス鋼、チタン又はモリブデンで作られる。蒸発器るつぼ７の下方には、ピストン１０を有するシリンダ９が位置している。図１ではその下位にある蒸発器るつぼ７は、ピストン１０によって上下動可能である。真空バルブ１１はピストン１０に対して横方向に提供されており、それを介して、るつぼチャンバ１２は排気又は例えば保護ガスを注入できる。
【００１９】
しかしながら、るつぼ７だけが反応性の高い物質にさらされるのではないので、蒸気供給システム全体がこれらの反応性の高い物質に対して不活性な材料で作られなければならないのは明らかである。
【００２０】
このるつぼチャンバ１２の中に、るつぼチャンバ１２の安定化に貢献するリニアガイド３１が位置している。このリニアガイド３１上には、蒸発器るつぼ７に接続された案内要素３２が配置されている。リニアガイド３１に沿って案内要素３２を移動することによって、蒸発器るつぼ７もリニアガイド３１に沿って、すなわち矢印３３及び３４の向きに移動する。
【００２１】
閉じた状態で図１に示される分離バルブ１３の補助によって、るつぼ７と共にるつぼチャンバ１２は入口チューブ５から分離することができる。この分離バルブ１３はスペーサリング２５上に配置される。入口チューブ５は下方へ指向された接続フィッティング１４を含んでいる。図１には更に、加熱ジャケット１５を見ることができる。接続フィッティング１４は、ピストン１７の末端部１６によって閉じることができる。更に、この接続フィッティング１４は、蒸発器るつぼ７の上部１８が締結可能な帽形部１９を含む。ピストン１７は、ピストン１７を移動可能にしているシリンダと接続している。シリンダ３５は空圧制御シリンダであることが可能である。
【００２２】
更にピストン１０上に配置されている把持装置３６が、るつぼチャンバ１２の内部にあることは明らかである。熱電対４４は、耐真空パワーフィードスルー５０から把持装置３６の周りをらせん状に巻かれており、るつぼ７の底部に位置する刻み目５１で終わる。  熱電対４４によって、蒸発器るつぼ７の底部の温度を測定可能である。一方をパワーフィードスルー５０に、他方を把持装置３６に固定された熱電対４４のらせん状の巻線によって、下位から高位置までるつぼ７を必要なだけ持ち上げることが可能である。これは図２で示されている。それに加えて、ピストン１０によって熱電対４４は矢印３３及び３４の向きにそれぞれ動かすことができる。
【００２３】
図１においてグローブボックス４０の壁６も明らかであり、それは蒸発器るつぼ７及び蒸発器チャンバ１２を取り囲んでいる。これによって、保護ガスのもとで蒸発器るつぼ７を交換したり、又は材料でそれを満たすことが可能となる。例えば、保護ガスとしてアルゴンを用いることが可能である。図１はグローブボックス４０を単に部分的及び図式的に示している。
【００２４】
図１はさらに、蒸発器るつぼ７内の圧力を測定するための圧力計ヘッド３８を示している。蒸発器るつぼ７内の圧力が目標値に到達すると、図１に示されていない制御器によって分離バルブ１３は開けられるか又は閉じられる。
【００２５】
図１にセグメントとしてのみ示されている冷却手段ポート３７も明らかである。この冷却手段ポート３７は、例えばＨ２Ｏのような冷却手段用の、図１には図示されない供給ユニットに接続されている。もしも必要であるならば、ハウジング４１をこの冷却手段で冷却する。図１に図示されない要素、例えばゴム製の配管を介して冷却手段ポート３７は、供給ユニットに接続することができる。もしも冷却手段がＨ２Ｏであるならば、供給ユニットは従来の水接続が可能である。
【００２６】
図２は図１と同じ装置を示している。しかしながら、蒸発器るつぼ７がピストン１０によって持ち上げられ、厳密に言えば蒸発器るつぼ７の最上部１８が接続フィッティング１４の最下部１９に挿入されるだけの距離を持ち上げられる。接続フィッティング１４の下部が帽形形状を満たしている一方、蒸発器るつぼ７の上部１８はここで球面に形成されている。ここで分離バルブ１３が開けられる。
【００２７】
蒸発器るつぼ７を取り囲むるつぼ加熱システムが２０に示される。このるつぼ加熱システム２０はＰＩＤコントローラ２１に接続されており、次いでレート取得器２２に接続されている。このレート取得器２２は、例えば振動水晶又は発光分光器のような測定装置２３を備えることが可能である。この測定装置２３は蒸発器チューブ３から基板４に達する材料の蒸発速度を取得する。このため蒸発器チューブ３には、基板４上のコーティングレートに比例する速度信号を生成する特殊ノズル２４が提供される。このノズル２４を通して、蒸気が測定装置２３に流れる。このように、るつぼ加熱システム２０はコーティングレートの関数として調整可能である。ＰＩＤコントローラ２１に公称値を設定することもできる。ＰＩＤコントローラの代わりに、別のコントローラを提供することもできる。ＰＩＤコントローラはＰＤコントローラとＩコントローラの並列回路を含むコントローラの一般的な基本形を含んでおり、それは外乱の早期検知、調整逸脱の迅速な修正と削除といった特性を兼ね備えている。もしも調整されたプロセスがデッドタイムを含んでいるならば、そのＤ成分のためＰＩＤコントローラを利用することはできない。
【００２８】
垂直に直線的な配置された穴を通して蒸発器チューブ３を出る蒸気は、矢印２６によって象徴的に示されている。穴は、高い蒸発速度と均一なコーティングが達成されるようにレイアウトされている。例えば、それらは１ｍｍ〜４ｍｍの直径と、５ｍｍ〜３０ｍｍの距離を有している。基板４のマージン領域内における層の厚みの減少を補正するために、穴又はノズル穴をここに互いにより近接して、例えば互いに半分の距離で配置することが可能である。また、円筒穴の代わりに、細長い穴又は他の形状の開口も考えられる。
【００２９】
図３は図１と同じ装置を示しているが、２つの分離バルブ１３と２７は両方とも閉じている。保護ガスのもと、２つの分離バルブ１３と２７によって、蒸発器るつぼ７をより良好に交換することができる。上側の分離バルブ１３はコーティングチャンバ２８を大気圧２９から分離し、一方、下側の分離バルブ２７は保護ガスで充満させることが可能なるつぼチャンバ８を大気圧２９から分離する。この分離バルブ２７はスペーサリング２５上に配置される。
【００３０】
分離バルブ２７のハウジングは耐真空性を持つように作られなければならないが、バルブのゲートはガスに対する耐拡散性を持つことが必要とされるだけである。るつぼ７を大気圧へ戻した後は周囲の空気に対して圧力差が存在しないので、バルブ２７のゲートはいかなる真空力も吸収する必要がない。
【００３１】
図３の表示の中で、蒸発器るつぼ７はその下位に位置している。真空バルブ１１を介して、るつぼチャンバ１２は、別々に排気したり又は例えば保護ガスを注入したりできる。真空バルブ１１のガス供給源及び真空ポンプへの接続は示されていない。真空ポンプのみならずガス供給源は、例えばＴ型部品、及びバルブ１１に通じるフレキシブルな波形の配管をもつ適切に配置されたバルブを介して任意に接続することが可能である。るつぼチャンバ１２から蒸発器るつぼ７を取り除くために、チャンバは大気へ戻される。蒸発器るつぼ７はグローブボックス４０内にそれぞれ補充されるか又は交換されることが可能である。ここでは、グローブボックス４０は例えばアルゴンのような保護ガスのもとにある。
【００３２】
図４に示された中で、蒸発器るつぼ７はレール３０に沿って蒸発チャンバから離れた位置にもたらされる。これは矢印３９の向きに蒸発器チャンバ１２を移動させることによって起きる。この位置で蒸発器るつぼ７が交換又は補充されることが望ましい。ここで上側の分離バルブ１３は、蒸発器チャンバが真空下にあり続けるように閉じられている。これによって、真空は破られない。
【００３３】
るつぼ７の交換又はそれの補充は、バルブ２７が開いた状態でのみ可能であることが理解される。したがって、蒸発器るつぼ７は保護ガスで満たされたグローブボックス４０によって取り囲まれなければならない。
【００３４】
図４に示されるように、蒸発器るつぼ７はその下位に位置している。真空バルブ１１を介して、真空チャンバとは独立して、るつぼチャンバ１２は排気又は注入が可能である。  るつぼチャンバ１２と共に蒸発器るつぼ７は、グローブボックス４０の中に導入される。ここで、蒸発器るつぼ７は、取り除かれて新しい蒸発器るつぼに取り替えられるか、又は補充される。
【００３５】
蒸発材料でるつぼ７を満たした後、分離バルブ２７は閉じられ、るつぼチャンバ１２は排気される。次に、るつぼチャンバ１２と蒸発器るつぼ７は、レール３０に沿って矢印４２の向きに移動することによって、それらの後方位置に移動して戻る。分離バルブ１３と２７が互いに耐真空性を保って接続され、るつぼチャンバ１２が排気された後に、分離バルブ１３、２７を開けることができる。その後、蒸発器るつぼ７は、矢印３３の向きに移動することによって上方位置にもたらされる。
【００３６】
図示されない更なる実施形態の例によると、グローブボックス４０はコーティング設備から離れて間隔を置いて配置することが可能である。この場合、保護ガスのもとにあるるつぼ７は、スペーサリング２５及び図示されない適当な施錠機構と共に、図４に示される引き出し位置内で閉じられたバルブ２７によって、るつぼチャンバ１２から取り除かれ、つまりレール３０から持ち上げられる。この施錠機構はスペーサリング２５上に、又はスペーサリング２５上に固定されたフランジの上にるつぼ７を固定する。このように、離れて位置するグローブボックス４０に閉じた状態のるつぼ７を搬送することができる。ここで、るつぼ７は任意に掃除して、再び補充し、バルブ２７で閉じることができる。
【００３７】
上述のプロセスは、ガラス基板のコーティングのために利用可能である。しかしながら、それらを利用して、直径２００ｍｍ又は３００ｍｍのシリコンウェハをコーティングすることもでき、基板キャリアは１枚又は数枚のウェハを備えることができる。しかしながら、基板キャリアは図４に図示されていない。キャリア上に配置される全ての基板を均一にコーティングするためのコーティング可能な基板の必要高さｈは、蒸発器チューブ３の長さを介して適合させることができる。
【００３８】
更に、人工材料又は金属でできたフレキシブルな基板も、例えば、ＥＰ１  ５８９  １３０  Ａ１の図３に示されるように、設備内に利用可能である。この既知の設備において、蒸気分配器チューブと蒸気出口ノズルのみが、敷板に水平に及び平行に配置される必要がある。
【００３９】
ＥＰ１  ３５７  ２００Ａ１に記載されているように、１つのるつぼの代わりに数個のるつぼが提供され、相互接続されていてもよいことが理解される。
【００４０】
ここに記載された実施形態によって達成された結果と実質的に同じ結果を達成するために、多様な変形形態及び代替形態が本発明とその利用及びその構成においてなされてもよいことを当業者は容易に認めることができる。従って、本発明を開示された例示的な形態に制限することは意図していない。特許請求の範囲に表現されているように、多くの変形形態、修正形態、及び代替構造が、開示された本発明の範囲及び精神に含まれる。
【符号の説明】
【００４１】
１  蒸気供給システム
２  壁
３  蒸発器チューブ
４  基板
５  入口チューブ
６  壁
７  蒸発器るつぼ
８  るつぼハウジング
９  シリンダ
１０  ピストン
１１  真空バルブ
１２  るつぼチャンバ
１３  分離バルブ
１４  接続フィッティング
１５  加熱ジャケット
１６  端部
１７  ピストン
１８  部位
１９  部位
２０  るつぼ加熱システム
２１  ＰＩＤコントローラ
２２  レート取得器
２３  測定装置
２４  ノズル
２５  スペーサリング
２６  矢印
２７  分離バルブ
２８  コーティングチャンバ
２９  大気圧
３０  レール
３１  リニアガイド
３２  案内要素
３３  矢印
３４  矢印
３５  シリンダ
３６  把持装置
３７  冷却手段ポート
３８  圧力計ヘッド
３９  矢印
４０  グローブボックス
４１  ハウジング
４２  矢印
４４  熱電対
５０  フィードスルー
５１  刻み目
【図１】
0005512660.tif 000002
【図２】
0005512660.tif 000003
【図３】
0005512660.tif 000004
【図４】
0005512660.tif 000005