(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
前記熱間圧延鋼板の熱延板焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量を増加させる窒化処理を、水素、窒素及びアンモニアを含有するガス雰囲気において行う工程を有し、
前記熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とし、
前記熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行い、
前記熱延板焼鈍における７５０℃から３００℃までの冷却速度を２９℃／秒〜３００℃／秒とし、
前記冷間圧延の圧下率を８５％以上とし、
前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２００℃〜３００℃で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記冷間圧延の圧下率を８８％以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記冷間圧延の圧下率を９２％以下とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２４０℃〜２７０℃で行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記脱炭焼鈍における昇温速度を３０℃／秒以上とすること特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．００２％〜０．２０％、Ｓｂ：０．００２％〜０．２０％、Ｎｉ：０．００２％〜０．２０％、Ｃｕ：０．００２％〜０．４０％、Ｓｅ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂｉ：０．０００５％〜０．０２％、Ｐｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｖ：０．００２％〜０．０２％、Ｍｏ：０．００２％〜０．０２％、及びＡｓ：０．０００５％〜０．０２％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器（トランス）の鉄心等に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを含有し、結晶粒の方位が｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）に高度に集積した鋼板であり、変圧器等の静止誘導器の鉄心等の材料として利用されている。結晶粒の方位の制御は、二次再結晶とよばれる異常粒成長現象を利用して行われている。【０００３】
二次再結晶を制御する方法として次の二つの方法が挙げられる。一方では、鋼片を１３００℃以上の温度で加熱してインヒビターとよばれる微細析出物をほぼ完全に固溶させた後に、熱間圧延、冷間圧延、及び焼鈍等を行い、熱間圧延及び焼鈍の際に微細析出物を析出させる。他方では、鋼片を１３００℃未満の温度で加熱した後に、熱間圧延、冷間圧延、脱炭焼鈍、窒化処理、及び仕上焼鈍等を行い、窒化処理の際にインヒビターとしてＡｌＮ、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等を析出させる。前者の方法は高温スラブ加熱とよばれることがあり、後者の方法は低温スラブ加熱又は中温スラブ加熱とよばれることがある。【０００４】
また、鉄心の材料には、エネルギ変換時に生じる損失を小さくするために、低い鉄損特性が強く要求されている。方向性電磁鋼板の鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損とに大別される。ヒステリシス損は、結晶方位、欠陥、及び粒界等の影響を受ける。渦電流損は、厚さ、電気抵抗値、及び１８０度磁区幅等の影響を受ける。【０００５】
そして、近年では、鉄損を飛躍的に減少させるために、鉄損の大部分を占める渦電流損を大幅に低減すべく、方向性電磁鋼板の表面に人為的に溝及び／又は歪みを導入して、更に１８０度磁区を細分化させる技術が提案されている。しかし、人為的に溝及び／又は歪みを導入するためには、そのための工数及びコストが必要となる。【０００６】
また、焼鈍の条件等の調整に関する技術も提案されているが、これまでのところ、十分に鉄損を向上することは困難なものとなっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１０４９２２号公報
【特許文献２】特開平９−１０４９２３号公報
【特許文献３】特公平６−５１８８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、効果的に鉄損を向上することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の核を二次再結晶の発現の前に多数形成することにより、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位の結晶粒の数を増加させることができること、及び、このようなＧｏｓｓ方位の結晶粒の数の増加により、鉄損を向上させ、さらに鉄損のばらつきも低減させることができることを見出した。本発明者らは、更に、核の形成には、特にＳｎ含有量及びＰ含有量の範囲並びに熱延板焼鈍の条件の調整が効果的であることも見出した。【００１０】
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、以下の通りである。【００１１】
（１）
質量％で、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
前記熱間圧延鋼板の熱延板焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量を増加させる窒化処理を、水素、窒素及びアンモニアを含有するガス雰囲気において行う工程を有し、
前記熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とし、
前記熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行い、
前記熱延板焼鈍における７５０℃から３００℃までの冷却速度を２９℃／秒〜３００℃／秒とし、
前記冷間圧延の圧下率を８５％以上とし、
前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２００℃〜３００℃で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１２】
（２）
前記冷間圧延の圧下率を８８％以上とすることを特徴とする（１）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。【００１３】
（３）
前記冷間圧延の圧下率を９２％以下とすることを特徴とする（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。【００１４】
（４）
前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２４０℃〜２７０℃で行うことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
（５）
前記脱炭焼鈍における昇温速度を３０℃／秒以上とすること特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。【００１６】
（６）
前記スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．００２％〜０．２０％、Ｓｂ：０．００２％〜０．２０％、Ｎｉ：０．００２％〜０．２０％、Ｃｕ：０．００２％〜０．４０％、Ｓｅ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂｉ：０．０００５％〜０．０２％、Ｐｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｖ：０．００２％〜０．０２％、Ｍｏ：０．００２％〜０．０２％、及びＡｓ：０．０００５％〜０．０２％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、スラブの組成及び熱延板焼鈍の条件等を適切なものとしているため、磁区の制御等を行わずとも効果的に鉄損を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
上述のように、本発明者らは、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の核を二次再結晶の発現の前に多数形成することが鉄損の向上及び鉄損のばらつきの低減に寄与すること、並びに、核の形成には、特にＳｎ含有量及びＰ含有量の範囲並びに熱延板焼鈍の条件の調整が効果的であることを見出した。
【００２０】
以下、これらの知見に基づきなされた本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。以下、各成分の含有量の単位である％は質量％を意味する。
【００２１】
本実施形態では、先ず、所定の組成の方向性電磁鋼板用の溶鋼の鋳造を行ってスラブを作製する（ステップＳ１）。鋳造方法は特に限定されない。溶鋼は、例えば、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有する。溶鋼の残部はＦｅ及び不可避的不純物からなる。なお、不可避不純物には、方向性電磁鋼板の製造工程でインヒビターを形成し、高温焼鈍による純化の後に方向性電磁鋼板中に残存している元素も含まれる。
【００２２】
ここで、上記の溶鋼の組成の数値限定理由について説明する。
【００２３】
Ｃは、一次再結晶により得られる組織（一次再結晶組織）を制御する上で有効な元素である。Ｃ含有量が０．０２５％未満であると、この効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．０７５％を超えていると、脱炭焼鈍に要する時間が長くなり、ＣＯ２の排出量が多くなる。なお、脱炭焼鈍が不十分であると、良好な磁気特性の方向性電磁鋼板を得にくい。従って、Ｃ含有量は０．０２５％〜０．０７５％とする。
【００２４】
Ｓｉは、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素である。Ｓｉ含有量が２．５％未満であると、渦電流損失を十分に抑制することができない。一方、Ｓｉ含有量が４．０％を超えていると、冷間加工が困難になる。従って、Ｓｉ含有量は２．５％〜４．０％とする。
【００２５】
Ｍｎは、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させる。Ｍｎは、熱間圧延における割れの発生を防止する作用も呈する。Ｍｎ含有量が０．０３％未満であると、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｍｎ含有量が０．３０％を超えていると、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。従って、Ｍｎ含有量は０．０３％〜０．３０％とする。
【００２６】
酸可溶性Ａｌは、インヒビターとして作用するＡｌＮを形成する重要な元素である。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１０％未満であると、十分な量のＡｌＮを形成することができず、インヒビター強度が不足する。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０６０％を超えていると、ＡｌＮが粗大化し、インヒビター強度が低下する。従って、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０１０％〜０．０６０％とする。
【００２７】
Ｎは、酸可溶性Ａｌと反応してＡｌＮを形成する重要な元素である。後述のように、冷間圧延後に窒化処理が行われるため、方向性電磁鋼板用鋼に多量のＮが含まれている必要はないが、Ｎ含有量を０．００１０％未満とするには、製鋼時に大きな負荷が必要とされることがある。一方、Ｎ含有量が０．０１３０％を超えていると、冷間圧延時に鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生じてしまう。従って、Ｎ含有量は０．００１０％〜０．０１３０％とする。
【００２８】
Ｓｎは、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の核の生成に寄与する。この理由の詳細は明確ではないが、Ｓｎの添加によりＦｅのすべり系が変化し、圧延変形における変形様式がＳｎが添加されていない場合と異なっているためであると推察される。また、Ｓｎは、脱炭焼鈍時に形成される酸化層の性質を良好なものとし、仕上焼鈍時にこの酸化層を用いて形成されるグラス皮膜の性質も良好なものとする。つまり、Ｓｎは、酸化層及びグラス皮膜の形成の安定化を通して、磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。Ｓｎ含有量が０．０２％未満であると、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｓｎ含有量が０．２０％を超えていると、鋼板の表面が酸化されにくくなってグラス皮膜の形成が不十分となる場合がある。従って、Ｓｎ含有量は０．０２％〜０．２０％とする。
【００２９】
Ｓは、Ｍｎと反応してＭｎＳ析出物を形成する重要な元素である。ＭｎＳ析出物は主に一次再結晶に影響を与え、熱間圧延に起因してもたらされる一次再結晶の粒成長の場所的な変動を抑える作用を呈する。Ｓ含有量が０．００１０％未満であると、この効果が十分に得られない。一方、Ｓ含有量が０．０２０％を超えていると、磁気特性が低下しやすい。従って、Ｓ含有量は０．００１０％〜０．０２０％とする。
【００３０】
Ｐは、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させる。また、Ｐは、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の核の生成に寄与する。この理由の詳細は明確ではないが、Ｓｎと同様、Ｐの添加によりＦｅのすべり系が変化し、圧延変形における変形様式がＰが添加されていない場合と異なっているためであると推察される。Ｐ含有量が０．０１０％未満であると、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｐ含有量が０．０８０％を超えていると、冷間圧延が困難になることがある。従って、Ｐ含有量は０．０１０％〜０．０８０％とする。
【００３１】
なお、以下の種々の元素の少なくとも一種が溶鋼に含まれていてもよい。
【００３２】
Ｃｒは、脱炭焼鈍時に形成される酸化層の性質を良好なものとし、仕上焼鈍時にこの酸化層を用いて形成されるグラス皮膜の性質も良好なものとする。つまり、Ｃｒは、酸化層及びグラス皮膜の形成の安定化を通して、磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。但し、Ｃｒ含有量が０．２０％を超えていると、グラス皮膜の形成が不安定になる場合がある。従って、Ｃｒ含有量は０．２０％以下であることが好ましい。また、上記の効果を十分に得るために、Ｃｒ含有量は０．００２％以上であることが好ましい。
【００３３】
また、Ｓｂ：０．００２％〜０．２０％、Ｎｉ：０．００２％〜０．２０％、Ｃｕ：０．００２％〜０．４０％、Ｓｅ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂｉ：０．０００５％〜０．０２％、Ｐｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｖ：０．００２％〜０．０２％、Ｍｏ：０．００２％〜０．０２％、及びＡｓ：０．０００５％〜０．０２％からなる群から選択された少なくとも一種が溶鋼に含有されていてもよい。これらの元素はいずれもインヒビター強化元素である。
【００３４】
本実施形態では、このような組成の溶鋼からスラブを作製した後、スラブを加熱する（ステップＳ２）。この加熱の温度は、省エネルギの観点から１２５０℃以下とすることが好ましい。
【００３５】
次いで、スラブの熱間圧延を行うことにより、熱間圧延鋼板を得る（ステップＳ３）。本実施形態では、熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とする。仕上温度が９５０℃超であると、引き続く工程において集合組織が劣化し、特に脱炭焼鈍時に形成されるＧｏｓｓ方位の結晶粒の核が減ってしまう。なお、熱間圧延鋼板の厚さは特に限定されず、例えば、１．８ｍｍ〜３．５ｍｍとする。
【００３６】
その後、熱間圧延鋼板の熱延板焼鈍を行うことにより、焼鈍鋼板を得る（ステップＳ４）。本実施形態では、熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行う。熱延板焼鈍の温度が８００℃未満であると、熱間圧延鋼板（熱延板）の再結晶が不十分となり、冷間圧延及び引き続く脱炭焼鈍後の集合組織が劣化し、十分な磁気特性を備えた方向性電磁鋼板を得ることが困難となる。一方、熱延板焼鈍の温度が１２００℃超であると、熱間圧延鋼板（熱延板）の脆性劣化が著しくなり、引き続く冷間圧延にて破断が生じる可能性が高くなる。また、本実施形態では、８００℃〜１２００℃からの冷却に際して、７５０℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒〜３００℃／秒とする。この温度範囲での冷却速度が１０℃／秒未満であると、冷間圧延及び引き続く脱炭焼鈍後の集合組織が劣化し、十分な磁気特性を備えた方向性電磁鋼板を得ることが困難となる。一方、この温度範囲での冷却速度を３００℃／秒超とするには、冷却設備に多大な負荷がかかりやすい。なお、この温度範囲での冷却速度は、２０℃／秒以上とすることが好ましい。
【００３７】
続いて、焼鈍鋼板の冷間圧延を行うことにより、冷間圧延鋼板を得る（ステップＳ５）。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。中間焼鈍は、例えば７５０℃〜１２００℃の温度で３０秒間〜１０分間行うことが好ましい。
【００３８】
なお、上記のような中間焼鈍を行わずに冷間圧延を行うと、均一な特性を得にくくなることがある。また、中間焼鈍を間に行いつつ複数回の冷間圧延を行うと、均一な特性を得やすくなるが、磁束密度が低くなることがある。従って、冷間圧延の回数及び中間焼鈍の有無は、最終的に得られる方向性電磁鋼板に要求される特性及びコストに応じて決定することが好ましい。
【００３９】
また、いずれの場合であっても、冷間圧延の圧下率は８５％以上とする。圧下率が８５％未満であると、Ｇｏｓｓ方位から外れた結晶方位の結晶粒が、後の二次再結晶で発生してしまう。また、より良好な特性を得るために圧下率は８８％以上とすることが好ましい。更に、圧下率は９２％以下とすることが好ましい。圧下率が９２％超であると、８５％未満の場合と同様、Ｇｏｓｓ方位から外れた結晶粒が、後の二次再結晶で発生してしまう。
【００４０】
冷間圧延後、冷間圧延鋼板に、水素及び窒素を含有する湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を行うことにより、脱炭焼鈍鋼板を得る（ステップＳ６）。脱炭焼鈍により鋼板中の炭素が除去され、一次再結晶が生じる。脱炭焼鈍の温度は特に限定されないが、脱炭焼鈍の温度が８００℃未満であると、一次再結晶により得られる結晶粒（一次再結晶粒）が小さすぎて、後の二次再結晶が十分に発現しないことがある。一方、脱炭焼鈍の温度が９５０℃を超えていると、一次再結晶粒が大きすぎて、後の二次再結晶が十分に発現しないことがある。
【００４１】
その後、脱炭焼鈍鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、脱炭焼鈍鋼板をコイル状に巻き取る。そして、コイル状の脱炭焼鈍鋼板にバッチ式の仕上焼鈍を行うことにより、コイル状の仕上焼鈍鋼板を得る（ステップＳ８）。仕上焼鈍により、二次再結晶が生じる。
【００４２】
また、脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、窒化処理を行っておく（ステップＳ７）。これは、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎのインヒビターを形成するためである。この窒化処理は、脱炭焼鈍（ステップＳ６）中に行ってもよく、仕上焼鈍（ステップＳ８）中に行ってもよい。脱炭焼鈍中に行う場合、例えばアンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍を行えばよい。また、連続焼鈍炉の加熱帯又は均熱帯のいずれかで窒化処理を行ってもよく、また、均熱帯よりも後の段階で窒化処理を行ってもよい。仕上焼鈍中に窒化処理を行う場合、例えばＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すればよい。
【００４３】
そして、仕上焼鈍の後には、コイル状の仕上焼鈍鋼板の巻き解き、及び焼鈍分離剤の除去を行う。続いて、仕上焼鈍鋼板の表面にリン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とした被覆液を塗布し、この焼付けを行って絶縁被膜を形成する（ステップＳ９）。
【００４４】
このようにして方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００４５】
なお、上記実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
【実施例】
【００４６】
次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。【００４７】
（実験例１）
実験例１では、先ず、真空溶解炉にて、質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０２％、Ｎｉ：０．０２％、及びＡｓ：０．００１％を含有し、更に、種々の割合でＳｎ、Ｐを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる１３種類の鋼塊を作製した。各鋼塊のＳｎ含有量及びＰ含有量を表１に示す。次いで、鋼塊に、１１５０℃で１時間の焼鈍を施し、その後、熱間圧延を行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼板（熱延板）を得た。熱間圧延の仕上げ温度は９４０℃とした。【００４８】
続いて、熱延板に、１１００℃で１２０秒間の焼鈍を施し、その後、熱延板を湯浴につけて、７５０℃〜３００℃までの冷却速度を３５℃／ｓとして冷却した。次いで、酸洗を行い、その後、冷間圧延を行って厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼板（冷延板）を得た。冷間圧延では、約３０パスで圧延を行い、そのうちの２パスにおいて２５０℃に加熱してすぐに圧延を実施した。続いて、冷延板に、水蒸気、水素及び窒素を含有するガス雰囲気において、８６０℃で１００秒間の脱炭焼鈍を実施し、引き続き、水素、窒素、アンモニアを含有するガス雰囲気において７７０℃で２０秒間の窒化焼鈍を施した。脱炭焼鈍での昇温速度は３２℃／ｓとした。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。【００４９】
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
【００５０】
次いで、作製した方向性電磁鋼板について７５０℃にて２時間の焼鈍を行って、切り出しの際に生じた歪（例えば、せん断歪）を除去した。その後、鉄損Ｗ１７／５０を測定した。このとき、１３種類の条件毎に、５枚の単板について鉄損Ｗ１７／５０の測定を行い、その平均値（平均Ｗ１７／５０）及び最大値と最小値との差（ΔＷ１７／５０）を算出した。この結果を表１に示す。なお、鉄損Ｗ１７／５０は、５０Ｈｚにて１．７Ｔの磁束密度を付与したときの鉄損の値である。また、最大値と最小値との差は、鉄損Ｗ１７／５０のばらつきを示す指標である。【００５１】
【表１】
0005423909.tif 000002
【００５２】
表１に示すように、Ｓｎ含有量が０．０２％〜０．２０％、かつ、Ｐ含有量が０．０１０％〜０．０８０％の符号Ｎｏ．１−３〜Ｎｏ．１−６及びＮｏ．１−９〜Ｎｏ．１−１２では、平均Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と小さく、ΔＷ１７／５０も０．２Ｗ／ｋｇ以下と小さかった。つまり、符号Ｎｏ．１−３〜Ｎｏ．１−６及びＮｏ．１−９〜Ｎｏ．１−１２では、良好な磁気特性が得られた。この中で特に良好な符号Ｎｏ．１−４、Ｎｏ．１−５、Ｎｏ．１−１０及びＮｏ．１−１１では、Ｓｎ含有量が０．０４％〜０．１２％、かつ、Ｐ含有量が０．０２０％〜０．０５０％であった。なお、符号Ｎｏ．１−１３では、冷間圧延にて破断が生じたため、方向性電磁鋼板を作製できなかった。【００５３】
（実験例２）
実験例２では、先ず、真空溶解炉にて、質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０６％、Ｍｎ：０．１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１％、Ｓｎ：０．０４％、Ｐ：０．０３％、Ｓｂ：０．０２％、Ｃｒ：０．０９％。及びＰｂ：０．００１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼塊を作製した。次いで、鋼塊に、１１８０℃で１時間の焼鈍を施し、その後、熱間圧延を行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼板（熱延板）を得た。焼鈍と熱間圧延との間に種々の時間で待機を行い、熱間圧延の仕上げ温度（ＦＴ）を８８０℃〜９７０℃の間で変化させた。仕上げ温度（ＦＴ）を表２に示す。【００５４】
続いて、熱延板に、７８０℃〜１２１０℃の間の焼鈍温度（ＨＡ）で１１０秒間の熱延板焼鈍を施し、その後、熱延板を冷却した。このとき、冷却方法を変えて、７５０℃〜３００℃までの冷却速度（ＣＲ）を５℃／ｓ〜２９５℃／ｓの間で変化させた。冷却方法としては、空冷、１００℃の水を用いた湯冷、８０℃の水を用いた湯冷、７０℃の水を用いた湯冷、６０℃の水を用いた湯冷、４０℃の水を用いた湯冷、２０℃の水を用いた水冷（２０℃）、及び氷塩水を用いた氷塩水冷が挙げられる。熱延板焼鈍温度（ＨＡ）及び冷却速度（ＣＲ）を表２に示す。その後、冷間圧延を行って厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼板（冷延板）を得た。冷間圧延では、約３０パスで圧延を行い、そのうちの２パスにおいて２５０℃に加熱してすぐに圧延を実施した。続いて、冷延板に、水蒸気、水素及び窒素を含有するガス雰囲気において、８５０℃で９０秒間の脱炭焼鈍を実施し、引き続き、水素、窒素、アンモニアを含有するガス雰囲気において７５０℃で２０秒間の窒化焼鈍を施した。脱炭焼鈍での昇温速度は３３℃／ｓとした。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。【００５５】
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
【００５６】
そして、実験例１と同様の方法で「平均Ｗ１７／５０」の値及び「ΔＷ１７／５０」の値を求めた。この結果を表２に示す。【００５７】
【表２】
0005423909.tif 000003
【００５８】
表２に示すように、仕上げ温度（ＦＴ）が９５０℃以下、焼鈍温度（ＨＡ）が８００℃〜１２００℃、かつ、冷却速度（ＣＲ）が１０℃／ｓ〜３００℃／ｓである符号Ｎｏ．２−１〜Ｎｏ．２−３、Ｎｏ．２−６〜Ｎｏ．２−９及びＮｏ．２−１２〜Ｎｏ．２−１６では、平均Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と小さく、ΔＷ１７／５０も０．２Ｗ／ｋｇ以下と小さかった。つまり、符号Ｎｏ．２−１〜Ｎｏ．２−３、Ｎｏ．２−６〜Ｎｏ．２−９及びＮｏ．２−１２〜Ｎｏ．２−１６では、良好な磁気特性が得られた。この中で特に良好な符号Ｎｏ．２−１、Ｎｏ．２−２、Ｎｏ．２−９、Ｎｏ．２−１２及びＮｏ．２−１３では、仕上げ温度（ＦＴ）が９３０℃以下、焼鈍温度（ＨＡ）が１０５０℃〜１２００℃、かつ、冷却速度（ＣＲ）が１０℃／ｓ〜５０℃／ｓであった。なお、符号Ｎｏ．２−１０では、焼鈍温度（ＨＡ）が１２１０℃と高く、脆性劣化が激しかった。そして、冷間圧延にて破断が生じたため、方向性電磁鋼板を製作できなかった。【００５９】
（実験例３）
実験例３では、先ず、真空溶解炉にて、質量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：０．０４％、Ｍｎ：０．１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１％、Ｓｎ：０．０６％、Ｐ：０．０２％、Ｓｅ：０．００１％、Ｖ：０．００３％、Ａｓ：０．００１％、Ｍｏ：０．００２％、及びＢｉ：０．００１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼塊を作製した。次いで、鋼塊に、１１５０℃で１時間の焼鈍を施し、その後、熱間圧延を行って種々の厚さ（ＨＧ）の熱間圧延鋼板（熱延板）を得た。熱延板の厚さ（ＨＧ）を表３に示す。熱間圧延の仕上げ温度は９４０℃とした。【００６０】
続いて、熱延板に、１１２０℃で１０秒間の焼鈍を施し、更に、９２０℃で１００秒の焼鈍を施し、その後、熱延板を湯浴につけて、７５０℃〜３００℃までの冷却速度を２５℃／ｓとして冷却した。次いで、酸洗を行い、その後、冷間圧延を行って厚さが０．２７５ｍｍの冷間圧延鋼板（冷延板）を得た。冷間圧延では、３０〜４０パスで圧延を行い、そのうちの１パスにおいて２４０℃に加熱してすぐに圧延を実施した。また、４つの鋼板については、２４０への加熱を省略した。加熱の有無を表３に示す。続いて、冷延板に、水蒸気、水素及び窒素を含有するガス雰囲気において、８５０℃で１１０秒間の脱炭焼鈍を実施し、引き続き、水素、窒素、アンモニアを含有するガス雰囲気において７５０℃で２０秒間の窒化焼鈍を施した。脱炭焼鈍での昇温速度は３１℃／ｓとした。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、１１８０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。【００６１】
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
【００６２】
そして、実験例１と同様の方法で「平均Ｗ１７／５０」の値及び「ΔＷ１７／５０」の値を求めた。この結果を表３に示す。なお、表３中の冷延率は、熱延板の厚さ（ＨＧ）及び冷延板の厚さ（０．２７５ｍｍ）から求められる値である。【００６３】
【表３】
0005423909.tif 000004
【００６４】
表３に示すように、冷延率が８５％〜９２％、かつ、２４０℃への加熱を実施した符号Ｎｏ．３−２〜Ｎｏ．３−４、Ｎｏ．３−６、Ｎｏ．３−８及びＮｏ．３−１０では、平均Ｗ１７／５０が０．９３Ｗ／ｋｇ以下と小さく、ΔＷ１７／５０も０．２Ｗ／ｋｇ以下と小さかった。つまり、符号Ｎｏ．３−２〜Ｎｏ．３−４、Ｎｏ．３−６、Ｎｏ．３−８及びＮｏ．３−１０では、良好な磁気特性が得られた。この中で平均Ｗ１７／５０が０．９１Ｗ／ｋｇ以下と特に良好な符号Ｎｏ．３−４、Ｎｏ．３−６、Ｎｏ．３−８及びＮｏ．３−１０では、冷延率が８８％〜９２％、かつ、２４０℃への加熱を実施していた。【００６５】
（実験例４）
実験例４では、先ず、真空溶解炉にて、質量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：０．０７％、Ｍｎ：０．１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０９％、及びＢ：０．００１％を含有し、更に、種々の割合でＳｎ、Ｐを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる３種類の鋼塊を作製した。各鋼塊のＳｎ含有量及びＰ含有量を表４に示す。次いで、鋼塊に、１１５０℃で１時間の焼鈍を施し、その後、熱間圧延を行って厚さが２．５ｍｍの熱間圧延鋼板（熱延板）を得た。熱間圧延の仕上げ温度は９３０℃とした。【００６６】
続いて、熱延板に、１０８０℃で１１０秒間の焼鈍を施し、その後、熱延板を湯浴につけて、７５０℃〜３００℃までの冷却速度を３２℃／ｓとして冷却した。次いで、酸洗を行い、その後、冷間圧延を行って厚さが０．２３０ｍｍの冷間圧延鋼板（冷延板）を得た。冷間圧延では、約３０パスで圧延を行い、そのうちの１パスにおいて２７０℃に加熱してすぐに圧延を実施した。続いて、冷延板に、水蒸気、水素及び窒素を含有するガス雰囲気において、８３０℃で８０秒間の脱炭焼鈍を実施し、引き続き、水素、窒素、アンモニアを含有するガス雰囲気において８００℃で３０秒間の窒化焼鈍を施した。脱炭焼鈍での昇温速度（ＨＲ）は１５℃／ｓ〜３００℃／ｓの間で変化させた。昇温速度（ＨＲ）を表４に示す。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、１１９０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。【００６７】
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
【００６８】
そして、実験例１と同様の方法で「平均Ｗ１７／５０」の値及び「ΔＷ１７／５０」の値を求めた。この結果を表４に示す。【００６９】
【表４】
0005423909.tif 000005
【００７０】
表４に示すように、Ｓｎ含有量が０．０２％〜０．２０％、かつ、Ｐ含有量が０．０１０％〜０．０８０％の符号Ｎｏ．４−５〜Ｎｏ．４−８では、平均Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と小さく、ΔＷ１７／５０も０．２０Ｗ／ｋｇ以下と小さかった。つまり、符号Ｎｏ．４−５〜Ｎｏ．４−８では、良好な磁気特性が得られた。この中で平均Ｗ１７／５０が０．８３Ｗ／ｋｇ以下、ΔＷ１７／５０が０．１５Ｗ／ｋｇ以下と特に良好な符号Ｎｏ．４−６〜Ｎｏ．４−８では、昇温速度（ＨＲ）が３０℃／ｓ以上であった。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。
【要約】
Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有する所望の組成のスラブを用いる。熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とし、熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行い、熱延板焼鈍における７５０℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒〜３００℃／秒とし、冷間圧延の圧下率を８５％以上とする。脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う。【図１】
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