(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、
Ｌ１2相からなる組織、又はＬ１2相と、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物とからなる組織を有することを特徴とするＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【請求項２】
室温から８００℃の温度範囲におけるビッカース硬さが４１０〜５２０である請求項１に記載のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【請求項３】
１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、1．５以上５．５以下原子％のＴｉ、４．０以上8．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有する請求項１又は２に記載のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【請求項４】
１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、２．５以上５．５以下原子％のＴｉ、４．０以上７．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有する請求項１〜３のいずれか1つに記載のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【請求項５】
１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、２．５以上６．５以下原子％のＴｉ、３．０以上７．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、
Ｌ１2相からなる組織、又はＬ１2相とＮｉ及びＴａを含む第２相分散物とからなる組織を有することを特徴とするＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【請求項６】
１０．０〜１２．０原子％のＳｉ、並びに合計で９．０〜１１．５原子％のＴｉ及びＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有する請求項５に記載のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【請求項７】
荷重３００ｇで測定したビッカース硬さが４１０〜５２０である請求項５又は６に記載のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【請求項８】
前記Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物のＴａ最大含有量が６．０原子％である請求項１〜７のいずれか1つに記載のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【請求項９】
合計で１９．０〜２１．５原子％のＳｉ、Ｔｉ及びＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有する請求項１〜８のいずれか1つに記載のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、Ｔａが添加されたニッケル系金属間化合物に関し、特に、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）を基本組成とする金属間化合物（以下，「Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物」と呼ぶ。）に関する。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル系金属間化合物であるＮｉ3Ｓｉ金属間化合物は、高温強度、耐食性、耐酸化性などに優れた特性を有している。しかし、Ｎｉ3Ｓｉ金属間化合物は、粒界割れを起こしやすいため、常温で、より塑性加工が容易な金属間化合物が求められている。そこで、このＮｉ3Ｓｉ金属間化合物を改良する研究開発が進められている。例えば、加工性、特に、常温延性を有する金属間化合物として、ニッケル系金属間化合物であるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が知られている（例えば、非特許文献１及び２参照）。
このようなＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物には、例えば、鋳造用ニッケル系金属間化合物として、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃを含有し、さらに、Ｈｆ及びＺｒの何れか又は双方を含む金属間化合物が知られており、この金属間化合物が、時計側部材等として良好な鋳造性を示す（ダイキャスト法やロストワックス法に適する）ことが知られている（例えば、特許文献１参照）。
また、耐食性に優れるとともに構造材として十分に満足できる延性、加工性をも兼備したＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）基合金材料として、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｔａ及びＢを含有する金属間化合物が知られている（例えば、特許文献２参照）。この金属間化合物は、ＴａとＣｕを複合添加されることにより、良好な延性が確保され、硫酸精製装置等の構造材料として有用とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平５−３２０７９３号公報
【特許文献２】特開平５−３２０７９４号公報
【特許文献３】特開平４−２６８０３７号公報
【特許文献４】特開平６−３３１７４号公報
【特許文献５】特開平４−２４６１４４号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】T. Takasugi et al., Journal of Materials Science 26, pp.1173-1178 (1991)
【非特許文献２】T. Nakamura et al., Materials Science and Engineering A 383(2004)259-270
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、これらのニッケル系金属間化合物が構造材料として用いられる場合、さらに機械的、化学的特性を向上することが望まれる。例えば、ニッケル系金属間化合物で形成される構造物が精密鋳造法のほか、例えば塑性加工で製造される場合、延性等の加工性の向上が望まれる。また、ニッケル系金属間化合物が酸を扱う装置に用いられる場合、化学的特性も維持することが望まれる。このため、十分な化学的特性や機械的特性（例えば、延性）を備えるニッケル系金属間化合物が望まれている。また、高温で用いられる機械要素の構造材料の場合、前述のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物と同様の延性を維持しつつ、さらに優れた硬さ（強度）特性を備える材料が求められている。さらに、摺動部品の構造材料の場合、優れた耐摩耗性を備える材料が求められている。【０００６】
この発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、十分な化学的特性や機械的特性を備えるニッケル系金属間化合物を提供するものである。また、この発明は優れた硬さ（強度）特性を備える構造材料を提供し、さらに、優れた耐摩耗性を備える構造材料を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この発明によれば、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｌ１2相からなる組織、又はＬ１2相と、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物とからなる組織を有することを特徴とするＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
この発明の発明者らは、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）中のＴｉが耐酸化性を劣化させる要因となっていることを勘案して、Ｔｉに代えて高融点金属元素を添加することを発案し、この案について鋭意研究を行った。その結果、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＢに加え、さらにＴａを含むＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が、Ｎｉ，Ｓｉ及びＴｉからなる金属間化合物よりも優れた硬さ（強度）を備えることを見出し、この発明の完成に到った。この発明のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、優れた硬さ（強度）を備えるので、機械要素などの構造材料に好適に用いることができる。
以下、この発明の一実施形態を説明する。以下の記述中で示す構成は、例示であって、この発明の範囲は、以下の記述中で示すものに限定されない。なお、この明細書において、「〜」は、端の点を含む。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施例試料２のＳＥＭ写真である。
【図２】実施例試料２のＸ線回折プロファイルである。上段が比較例試料の一例であるＨｆ添加試料（参考試料）のＸ線回折プロファイルであり、下段が実施例試料２のＸ線回折プロファイルである。
【図３】実施例試料２のＥＰＭＡ元素マッピング図である。
【図４】実証実験１におけるビッカース試験の結果であり、ビッカース硬さとＴａの含有量との関係を示したグラフである。
【図５】比較例試料及び実施例試料のＳＥＭ写真である。
【図６】比較例試料及び実施例試料１〜７のＸ線回折プロファイルである。
【図７】実施例試料７のＸ線回折プロファイルを拡大した図である。
【図８】実施例試料７のＥＰＭＡ元素マッピング図である。
【図９】実証実験２のビッカース硬さ試験の結果を示すグラフであり、ビッカース硬さとＴａの含有量との関係を示したグラフである。
【図１０】Ｔａの含有量とビッカース硬さ及び格子定数との関係を示したグラフである。
【図１１】比較例試料並びに実施例試料２，４及び７の高温におけるビッカース硬さの変化を示すグラフである。
【図１２】試料のＴａ含有量と引張強度（Ｔｅｎｓｉｌｅ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ）、０．２％耐力（０．２％  Ｐｒｏｏｆ  Ｓｔｒｅｓｓ）及び伸び（Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）の関係を示すグラフである。
【図１３】引張試験後の比較例試料並びに実施例試料５及び７の破断面を示す写真である。
【図１４】比較例試料並びに実施例試料２，４及び７の耐酸化性試験による質量増加量と時間との関係を示すグラフである。
【図１５】ピンオンディスク式摩耗試験を説明するための概念図である。
【図１６】比較例試料を１としたときの、比較例試料並びに実施例試料２，４及び７の耐摩耗比を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
この発明のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、１つの観点に従うと、主成分であるＮｉ、７．５〜１２．５原子％のＳｉ、１．５〜１０．５原子％のＴｉ及び１．０〜１０．０原子％のＴａを含む合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍのＢを含有することを特徴とする。
【００１１】
この発明によれば、優れた硬さ（強度）を備えるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が提供される。
【００１２】
また、この発明の実施形態において、上記発明の構成に加え、室温から８００℃の温度範囲におけるビッカース硬さが４１０〜５２０であってもよい。ここで、前記ビッカース硬さは、荷重３００ｇ，５００ｇ又は１ｋｇで測定される。
また、この発明の実施形態において、主成分であるＮｉ、１０．０〜１２．０原子％のＳｉ、１．５〜９．５原子％のＴｉ及び１．０〜９．０原子％のＴａを含む合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよい。または、主成分であるＮｉ、１０．０〜１２．０原子％のＳｉ、２．５〜８．５原子％のＴｉ及び１．０〜７．０原子％のＴａを含む合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよい。
また、この発明の実施形態において、主成分であるＮｉ、１０．０〜１２．０原子％のＳｉ、２．５〜６．５原子％のＴｉ及び３．０〜７．０原子％のＴａを含む合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよい。
さらに、この発明の実施形態において、主成分であるＮｉ、１０．０〜１２．０原子％のＳｉ並びにＴｉ及びＴａが合計で９．０〜１１．５原子％を含む合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよい。
【００１３】
また、この発明のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、別の観点に従うと、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｌ１2相からなる組織、又はＬ１2相と、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物とからなる組織を有することを特徴とする。
【００１４】
この発明によれば、硬さ（強度）に優れ、耐摩耗性を備えるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が提供される。
なお、この発明は、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｌ１2相からなる組織、又はＬ１2相と、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物とからなる組織を有する摺動部品用Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよく、前記組成及び組織を有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物の摺動部品材料（又は、耐摩耗性金属材料）としての使用であってもよい。また、前記組成の材料を溶解し、鋳造して摺動部品を形成する方法であってもよいし、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物を鋳造し、鋳造されたＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物で摺動部品を形成する方法であってもよい。例えば、摺動部品は、鋳造されたＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物を切削して形成する。
【００１５】
また、この発明の実施形態において、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、1．５以上５．５以下原子％のＴｉ、４．０以上8．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよい。また、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、２．５以上５．５以下原子％のＴｉ、４．０以上７．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよい。
【００１６】
これらの実施形態によれば、より硬さに優れ、より摩耗に強いＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が提供される。
【００１７】
また、この発明の実施形態において、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、２．５以上６．５以下原子％のＴｉ、３．０以上７．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｌ１2相からなる組織、又はＬ１2相とＮｉ及びＴａを含む第２相分散物とからなる組織を有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよい。また、１０．０〜１２．０原子％のＳｉ、並びに合計で９．０〜１１．５原子％のＴｉ及びＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上１００以下重量ｐｐｍのＢを含有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよいし、また、荷重３００ｇ，５００ｇ又は１ｋｇで測定したビッカース硬さが４１０〜５２０であってもよい。ここで、このビッカース硬さは、室温（約２５℃）で測定されてもよい。
【００１８】
これらの実施形態によれば、より硬さに優れるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が提供される。
【００１９】
また、この発明のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、さらに別の観点に従うと、１０．０以上１２．０以下原子％のＳｉ、１．５以上７．５未満原子％のＴｉ、２．０より多く８．０以下原子％のＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有し、Ｌ１2相からなる組織、又はＬ１2相と、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物とからなる組織を有するＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であって、Ｔａ最大含有量が６．０原子％であることを特徴とする。
【００２０】
この発明によれば、延性又は耐酸化特性に優れるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が提供される。
【００２１】
また、これらの発明のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物において、合計で１９．０〜２１．５原子％のＳｉ、Ｔｉ及びＴａ、残部が不純物を除きＮｉからなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５以上５００以下重量ｐｐｍのＢを含有する形態であってもよい。
【００２２】
このような形態であれば、Ｎｉの含有量がほぼ７８．５〜８１．０原子％となるので、実質的にＬ１2相のみからなる組織、又は、実質的にＬ１2相と、Ｎｉ及びＴａを含む第２相分散物とのみからなる組織が形成される。このため、硬さに優れるとともに、耐摩耗性、延性又は耐酸化特性に優れる。
以下、これらの実施形態の各元素について詳述する。なお、この明細書において「〜」の記載は、特に記載がない限り、数値範囲の両端を含む。
【００２３】
Ｎｉの含有量は、例えば，７８．５〜８１．０原子％であり、好ましくは，７８．５〜８０．５原子％である。Ｎｉの具体的な含有量は、例えば，７８．５，７９．０，７９．５，８０．０，８０．５又は８１．０原子％である。Ｎｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００２４】
Ｓｉの含有量は、７．５〜１２．５原子％であり、好ましくは、１０．０〜１２．０原子％である。Ｓｉの具体的な含有量は、例えば，７．５，８．０，８．５，９．０，９．５，１０．０，１０．５，１１．０，１１．５，１２．０又は１２．５原子％である。Ｓｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００２５】
Ｔｉの含有量は、１．５〜１０．５原子％であり、好ましくは、１．５〜９．５原子％である。より好ましくは、２．５〜６．５原子％である。Ｔｉの具体的な含有量は、例えば，１．５，２．０，２．５，３．０，３．５，４．０，４．５，５．０，５．５，６．０，６．５，７．０，７．５，８．０，８．５，９．０，９．５，１０．０又は１０．５原子％である。Ｔｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
また、硬さ及び耐摩耗性の観点から、好ましくは、１．５以上７．５未満原子％、より好ましくは、１．５〜５．５原子％であり、さらに好ましくは、２．５〜５．５原子％である。これらの範囲であれば、硬さ及び耐摩耗性に優れる。
【００２６】
Ｔａの含有量は、１．０〜１０．０原子％であり、好ましくは、１．０〜９．０原子％である。より好ましくは、３．０〜７．０原子％である。Ｔａの具体的な含有量は、例えば，１．０，１．５，２．０，２．５，３．０，１．５，２．０，２．５，３．０，３．５，４．０，４．５，５．０，５．５，６．０，６．５，７．０，７．５，８．０，８．５，９．０，９．５又は１０．０原子％である。Ｔａの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
また、硬さ及び耐摩耗性の観点から、好ましくは、２．０より多く８．０以下原子％、より好ましくは、４．０〜８．０原子％であり、さらに好ましくは、４．０〜７．０原子％である。これらの範囲であれば、硬さ及び耐摩耗性に優れる。
【００２７】
また、Ｔｉ及びＴａの含有量は、Ｔｉ及びＴａが合計で９．０〜１１．５原子％であってもよい。例えば、Ｔｉ及びＴａの含有量の合計は、９．０，９．５，１０．０，１０．５，１１．０又は１１．５原子％である。Ｔｉ及びＴａの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００２８】
また、Ｓｉ，Ｔｉ及びＴａは、合計で１９．０〜２１．５原子％であり、好ましくは，１９．５〜２１．５原子％である。
【００２９】
上記各元素の含有量は、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＴａの含有量の合計が１００原子％になるように適宜調整される。
【００３０】
Ｂの含有量は、２５〜５００重量ｐｐｍ，好ましくは，２５〜１００重量ｐｐｍである。Ｂの具体的な含有量は、例えば，２５，４０，５０，６０，７５，１００，１５０，２００，３００，４００又は５００重量ｐｐｍである。Ｂの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか２つの間であってもよい。
【００３１】
この発明の実施形態に係る金属間化合物の具体的な組成は、例えば、表１〜３に示す組成に上記含有量のＢを添加したものである。
【００３２】
【表１】
0005565777.tif 000002
【００３３】
【表２】
0005565777.tif 000003
【００３４】
【表３】
0005565777.tif 000004
【００３５】
なお、この実施形態に係るＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、実質的にＮｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＴａの元素からなってもよく、これ以外の不純物元素を含んでいてもよい。例えば、上記不純物元素は不可避的不純物であり、実質的にＮｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ及びＴａの元素のみからなるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物であってもよい。
【００３６】
この発明の一実施形態に係るＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は，上記実施形態で示した割合の、Ｎｉ，Ｓｉ，Ｔｉ及びＴａの金属を、加熱することにより溶解し、この溶湯を冷却することにより凝固することで得られる。なお、凝固により得られたＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物に均質化熱処理を行ってもよい。この処理により、元素の偏析をなくし、組織を均一にすることができる。
また、この実施形態に係るＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、荷重３００ｇで測定したビッカース硬さが４１０〜５２０であってもよい。この発明の実施形態によれば、このようなビッカース硬さのＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物を得ることができる。
【００３７】
次に、効果実証実験について説明する。
〔実証実験１〕
（金属間化合物の作製）
（１）鋳塊試料作製工程
表４は、実証実験１で作製した７種類の金属間化合物の組成、および比較のために作製した金属間化合物の組成を示した表である。表４に記載しているように、この実証実験１では、Ｔｉ及びＴａの合計含有量が一定となるように、これらの金属間化合物の組成を定めた。ここで、比較のために作製した金属間化合物は、特許文献１に開示されている金属間化合物である。
【００３８】
【表４】
0005565777.tif 000005
【００３９】
まず、表４に示した８種類の組成になるようにそれぞれの金属（それぞれの純度は９９．９重量％以上）及びＢを秤量した。次いで、これらの秤量された金属及びＢをアーク溶解炉で溶解、鋳造して、約１３０ｇの重さの鋳塊を作製した。アーク溶解炉の雰囲気は、溶解室内を真空排気し、その後不活性ガス（アルゴンガス）に置換した。電極は、非消耗タングステン電極を用い、鋳型には水冷式銅ハースを使用した。
【００４０】
（２）均質化熱処理工程
次いで、上記鋳塊を均質化するために、真空中で４８時間、１０５０℃で保持する均質化熱処理工程を行った。以上により、試料を作製した。
【００４１】
なお、Ｔａを含む試料が本発明の実施例であり、例えば、Ｔａの含有量が２ａｔ．％の場合、「実施例試料２」というように、以下、「実施例試料」Ｔａの含有量を示す数字を付して呼ぶ。また、Ｔａを含んでいない試料を「比較例試料」と呼ぶ。
【００４２】
次に、評価方法及び評価結果について説明する。
（１）組織観察
まず、上記のようにして作製した実施例試料について、組織のＳＥＭ写真の撮影を行った。図１にその写真を示す。図１は実施例試料２のＳＥＭ写真である。
【００４３】
図１を参照すると、実施例試料２は、粒径が数百ミクロンの結晶粒で構成される単相組織を呈していることがわかる。なお、この実施例試料２のビッカース硬さは、４３４Ｈｖであった。
【００４４】
次に、実施例試料について、組織中の構成相を同定するためＸ線測定を行った。図２にその結果を示す。図２は、実施例試料２のＸ線回折プロファイルである。参考として，Ｎｉ77.5Ｓｉ11.0Ｔｉ9.5Ｈｆ2.0＋５０ｗｔ．ｐｐｍ（Ｂ以外はａｔ．％である。以下「Ｈｆ添加試料」と呼ぶ。）のＸ線回折プロファイルも同時に示す。上段がＨｆ添加試料のＸ線回折プロファイルであり、下段が実施例試料２のＸ線回折プロファイルである。なお、図の中の点は、既知の材料であるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）（比較例試料）、Ｎｉ3Ｈｆ、Ｎｉ5Ｈｆのプロファイルのピーク位置である。●（円形状）の点がＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）の、△（三角形状）の点がＮｉ3Ｈｆの、□（四角形状）の点がＮｉ5Ｈｆの、プロファイルのピーク位置である。また、ここに示したＨｆ添加試料は、実施例試料と同じ方法で作製している。
【００４５】
図２を参照すると、実施例試料２のＸ線回折プロファイルは、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）のプロファイルのピーク位置と一致していることがわかる。実施例試料２は、単相組織であることからすると、この結果から、実施例試料２の構成相は、Ｌ１2相であると同定できる。
なお、Ｈｆ添加試料は、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）のほか、Ｎｉ3Ｈｆ、Ｎｉ5Ｈｆのプロファイルのピーク位置とそのプロファイルが一致していた。Ｈｆ添加試料は、実施例試料２と異なり、Ｎｉ3Ｈｆ、Ｎｉ5Ｈｆの相が分散していた。
【００４６】
さらに、実施例試料について、組織分析のためにＥＰＭＡ測定も行った。図３にその結果を示す。図３は、実施例試料２のＥＰＭＡ元素マッピング図である。図３の左上の図がＳＥＭ写真、右上の図がＮｉのマッピング図、中央左の図がＳｉのマッピング図、中央右の図がＴｉのマッピング図、左下の図がＴａのマッピング図、右下の図がＢマッピング図である。
【００４７】
図３に示されるように、Ｎｉのマッピングをはじめ、どの元素のマッピングでも組織全体にわたり均一な組成となっていることがわかる。なお、このＥＰＭＡ測定で点分析を行ったところ、表５に示すように、ほぼ秤量されたとおりの組成であった。
【００４８】
【表５】
0005565777.tif 000006
【００４９】
（２）ビッカース硬さ試験
次に、各試料についてビッカース硬さ試験を行った。ビッカース硬さ試験は、室温で、各試料に正４角錐のダイヤモンド製圧子を押し込むことによって行った。この試験では、荷重は３００ｇを主として用い、保持時間は２０秒とした。図４にその結果を示す。図４は、ビッカース硬さとＴａの含有量との関係を示したグラフである。横軸はＴａの含有量であり、最も左の測定点が比較例試料、その他の測定点が実施例試料に対応している。
【００５０】
図４を参照すると、実施例試料はいずれも比較例試料以上のビッカース硬さを有していることがわかる。比較例試料のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）にＴａを含有させると、試料の硬さが増し、Ｔａの含有量が増すに従いビッカース硬さの値も増していることがわかる。
【００５１】
以上の実証実験１から、実施例試料が比較例試料よりも優れた硬さ（強度）特性を備えることが実証された。
【００５２】
〔実証実験２〕
さらに、実証実験１と同じ組成（上記表４と同じ組成）の試料を実証実験と同じ方法で作製し、（１）組織観察、（２）室温ビッカース硬さ試験、（３）高温ビッカース硬さ試験、（４）室温引張試験、（５）耐酸化性試験、（６）摩耗試験を行った。
【００５３】
（１）組織観察
まず、作製された実施例試料について、組織のＳＥＭ写真の撮影を行った。図５にその写真を示す。図５は比較例試料及び実施例試料のＳＥＭ写真であり、図５の（１）が比較例試料、（２）が実施例試料５、（３）が実施例試料６、（４）が実施例試料７のＳＥＭ写真である。また、図５の（５）は実施例試料７の第２相を拡大したＳＥＭ写真である。
【００５４】
図５を参照すると、実証実験１の図１と同様に、比較例試料及び実施例試料５が単相組織であることがわかる。これらの試料と他の実施例試料の観察から、Ｔａの含有量が５．０ａｔ．％まではＴａが固溶して単相組織を形成することがわかった。
【００５５】
また、図５を参照すると、実施例試料６及び７は、母相（マトリックス）である第１相の組織中に第２相が分散していることがわかる。すなわち、実施例試料６及び７は、第１相と第２相で構成され、第１相に第２相が分散していることがわかる。Ｔａの含有量が６．０ａｔ．％になると（実施例試料６）、微量の板状の第２相が観察され（その形状は図５（５）参照）、さらにＴａの含有量が７．０ａｔ．％になると（実施例試料７）、第２相の体積率（組織中で第２相が占める割合）が増加する現象が観察された。また、第２相が出現すると第２相の影響で、Ｌ１2相の結晶粒径がやや小さくなることも観察された。
【００５６】
次に、これら実施例試料について、組織中の構成相を同定するためＸ線測定を行った。図６及び図７にその結果を示す。図６は、比較例試料及び実施例試料１〜７のＸ線回折プロファイルである。図６において、▼（逆三角形状）の点が、既知の材料であるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）（この材料はＬ１2相からなる）のプロファイルのピーク位置を示す点であり、その上の数値は、その回折結晶面の面指数である。また、図７は、実施例試料７のＸ線回折プロファイルを拡大した図であり、実施例試料７の相を同定するために図６とは別に測定したものである。図７において、図６と同様に▼（逆三角形状）の点が、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）のプロファイルのピーク位置を示す点である。また●（円形状）の点がＮｉ3Ｔａのプロファイルのピーク位置を示す点である。
【００５７】
図６を参照すると、各試料のＸ線回折プロファイルがＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）のプロファイルのピーク位置と一致しており、これらの試料がＬ１2相で構成されていることがわかる。この結果に上記ＳＥＭ観察結果（図５）もあわせて考慮すると、比較例試料及び実施例試料２〜５の単相組織がＬ１2相であり、実施例試料６及び７の母相（第２相の間を占める第１相）もＬ１2相であることがわかる。
【００５８】
また、図７を参照すると、実施例試料７のＸ線回折プロファイルがＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）のほか、Ｎｉ3Ｔａのプロファイルのピーク位置と一致していることがわかる。この結果から、実施例試料７が、Ｌ１2相（第１相）とＮｉ3Ｔａの第２相（Ｎｉ及びＴａを含む相）とで構成されていることがわかる。この結果から、図５で観察された第２相がＮｉ3Ｔａであることが同定された。
なお、この測定において、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）及びＮｉ3Ｔａのプロファイルにおけるピーク位置以外の位置で、明確なピークは観察されず、実施例試料７は実質的にＬ１2相とＮｉ3Ｔａの第２相とのみからなることがわかった。
【００５９】
次に、比較例試料及び各実施例試料についてＥＰＭＡ測定を行った。図８にその結果を示す。図８は、実施例試料７のＥＰＭＡ元素マッピング図である。図８の（１）がＳＥＭ写真（左上の図）、（２）がＮｉのマッピング図（中央上の図）、（３）がＳｉのマッピング図（右上の図）、（４）がＴｉのマッピング図（中央下の図）、（５）がＴａのマッピング図（右下の図）である。
【００６０】
図８の（１）から明らかなように、このＥＰＭＡの測定領域には第１相と第2相が含まれているが、図８の各図を参照すると、それぞれの相に含有されている元素の量が異なることがわかる。例えば、Ｎｉ，Ｓｉ及びＴａの含有量は２つの相の間でその含有量が異なり、Ｔｉの含有量であまり違いがないことがわかる。
【００６１】
また、実施例試料７のほか、各試料についてもＥＰＭＡ測定を行い、その母相（第１相）について点分析を行った。その結果を表６に示す。
【００６２】
【表６】
0005565777.tif 000007
【００６３】
表６を参照すると、実施例試料６及び７における母相（第1相）のＴａ含有量は５．６〜５．７ａｔ．％であり、母相（第1相）のＴａ含有量の上限は、５〜６ａｔ．％であることがわかる。この結果及び図５から、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）合金のＴａの固溶限は５〜６ａｔ．％であることがわかる。
【００６４】
（２）室温ビッカース硬さ試験
次に、実証試験１と同様に各試料についてビッカース硬さ試験を行った。ビッカース硬さ試験の条件は、荷重１ｋｇで、保持時間２０秒とした（室温約２５℃）。図９にその結果を示す。図９は、実証実験２のビッカース硬さ試験の結果を示すグラフであり、ビッカース硬さとＴａの含有量との関係を示したグラフである。各軸は、実証実験１と同じである。
【００６５】
図９を参照すると、Ｔａの含有量が６．０ａｔ．％を超えるまで、ほぼＴａの含有量の増加とともにビッカース硬さの値が増加し、Ｔａの含有量が６．０ａｔ．％を超えると、ビッカース硬さの値は、あまり上昇せず、ほぼ一定となることがわかる。表６のＥＰＭＡ測定の点分析結果から、固溶限を超えると母相中のＴａの含有量がほぼ一定となることがわかったが、このビッカース硬さ試験の結果は母相中のＴａの含有量がほぼ一定となり、固溶強化がこれ以上進まないことによるものと考えられる。
【００６６】
また、ビッカース硬さと格子定数との相関関係も調べた。表７及び図１０にその結果を示す。表７は、各試料の格子定数を示す表であり、図１０は、Ｔａの含有量とビッカース硬さ及び格子定数との関係を示したグラフである。表７及び図１０に示す格子定数は、Ｌ１2相の結晶格子の格子定数であり、図６のＸ線測定結果（比較例試料及び各実施例試料のＸ線回折プロファイル）から算出した。
【００６７】
【表７】
0005565777.tif 000008
【００６８】
表７及び図１０を参照すると、ビッカース硬さの上昇に応じて格子定数が大きくなる傾向にあることがわかる。すなわち、Ｌ１2相にＴａが固溶すると格子ひずみが生じ、このＴａの固溶強化によって硬さが上昇したものと考えられる。
【００６９】
（３）高温ビッカース硬さ試験
次に、各試料について、高温（３００℃、５００℃、６００℃及び８００℃）でビッカース硬さ試験を行った。ビッカース硬さ試験は、荷重１ｋｇ、保持時間２０秒で行い、還元雰囲気中（Ａｒ＋約１０％Ｈ2）にて毎分１０℃で昇温させて測定した。図１１に、上記室温ビッカース硬さ試験の結果とともにその結果を示す。図１１は、各試料の高温におけるビッカース硬さの変化を示すグラフであり、比較例試料並びに実施例試料２，４及び７について、そのビッカース硬さの変化を示している。図１１において（１）が比較例試料、（２）が実施例試料２、（３）が実施例試料４、（４）が実施例試料７のビッカース硬さを示している。
【００７０】
図１１を参照すると、すべての温度領域で比較例試料よりも実施例試料２，４及び７のほうが硬いことがわかる。この結果から、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）合金にＴａを含有させることにより、すべての温度領域で合金の硬さを向上させることができることがわかる。
なお、これらの試料のビッカース硬さは、実施例試料２が８００℃で約４１０Ｈｖ、実施例試料７が３００℃で約５２０Ｈｖであり、これらの試料は、室温及び上記高温の温度範囲で、約４１０Ｈｖ〜約５２０Ｈｖのビッカース硬さであった。
【００７１】
また、図１１を参照すると、すべての合金が硬さの逆温度依存性を示すことがわかる。すなわち、これらの合金は、温度が上昇するとその硬さが逆に上昇する性質を備えていることがわかる。通常の合金は、温度が上昇するとともにビッカース硬さの値が小さくなるが、実施例試料は、比較例試料同様に、特異的な性質を示している。
【００７２】
さらに、８００℃での軟化量を比較すると、実施例試料２及び４よりも実施例試料７のほうがその軟化量が大きいことがわかる。この結果から、Ｌ１2単相組織のほうが、第２相をもつ組織（２相組織）よりも高温硬さ特性が優れることがわかる。
【００７３】
（４）室温引張試験
次に、各試料について、引張試験を行った。引張試験は、ゲージ部が１０×２×１ｍｍ3の試験片を用いて、室温、真空中、歪み速度１．６６×１０-4ｓ-1の条件で行った。その結果を図１２に示す。図１２は、試料のＴａ含有量と引張強度（Ｔｅｎｓｉｌｅ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ）、０．２％耐力（０．２％  Ｐｒｏｏｆ  Ｓｔｒｅｓｓ）及び伸び（Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）の関係を示すグラフである。図１２において、横軸が各試料のＴａ含有量（ａｔ．％）を示し、縦軸左が引張強度又は０．２％耐力（ＭＰａ）、縦軸右が伸び（％）を示している。
【００７４】
図１２を参照すると、比較例試料よりも実施例試料１〜７のほうが引張強度及び０．２％耐力ともに優れていることがわかる。この結果から、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）合金にＴａを含有させることにより、合金の引張強度及び０．２％耐力を向上させることができることがわかる。この合金にＴａを含有させることにより、最大で約２００ＭＰａ、引張強度及び０．２％耐力が向上した。
【００７５】
また、図１２を参照すると、比較例試料及び実施例試料１〜６は、ともに約３０％の伸びを維持していることがわかる。例えば、特許文献２（特開平５−３２０７９４）に記載のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）合金は、その伸びが１〜６％又は１２〜２４％であり、このような従来の金属間化合物と比較しても、これらの合金が機械要素の構造材料として十分な延性を備えることがわかる。一方、実施例試料７は、実施例試料１〜６と比べて０．２％耐力が向上するものの、引張強度及び伸びが低下していることがわかる。
この結果から、（１）Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）合金にＴａを含有させることにより、合金の伸びはやや減少するものの、約３０％の伸びを維持すること、及び（２）Ｔａ含有量が７ａｔ．％に達すると、引張強度及び伸びが低下すること、が明らかとなった。
【００７６】
次に、上記引張試験後、各試料について、その破断面を観察した。図１３にその結果を示す。図１３は、引張試験後の比較例試料並びに実施例試料５及び７の破断面を示す写真であり、図１３の（１）が比較例試料、（２）が実施例試料５、（３）が実施例試料７、の破断面を示している。
【００７７】
図１３を参照すると、比較例試料がディンプル状の延性破面を呈し、実施例試料５でもディンプル状の破壊形態であるものの、それらの凹凸は浅い破面を呈していることがわかる。また、実施例試料７では特有な結晶面で破断する脆性的な破面を呈する領域が多いことがわかる。この観察から、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）合金にＴａを含有させると、破壊形態が変化するものの、伸びが維持された状態で引張強度が向上することがわかった。また、Ｔａ含有量が７ａｔ．％に達すると、さらに破壊形態が変化し、引張強度が低下することがわかった。これは第２相の影響と考えられる。
【００７８】
（５）耐酸化性試験
次に、各試料について耐酸化性試験を行った。耐酸化性試験は、ＴＧ−ＤＴＡ（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ‐Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）によって行った。具体的には、９００℃で大気暴露したときの、試料の単位表面積当たりの質量増加量を測定することによって行った。図１４にその結果を示す。
図１４は、比較例試料並びに実施例試料２，４及び７の耐酸化性試験による質量増加量と時間との関係を示すグラフであり、比較例試料、実施例試料２、実施例試料４及び実施例試料７の耐酸化性試験結果を示している。
【００７９】
図１４を参照すると、比較例試料よりも実施例試料２及び４のほうが、酸化による質量増加量が小さいことがわかる。例えば、１０００分を越えると、実施例試料４、実施例試料２、比較例試料、実施例試料７、の順で質量増加量が小さくなっている。実施例試料２及び４が単相組織である事実から、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）合金にＴａを含有させて単相組織を形成させると、耐酸化性が向上することがわかる。
【００８０】
（６）摩耗試験
次に、各試料について摩耗試験を行った。この実証実験２で行った摩耗試験は、ピンオンディスク式摩耗試験であり、その試験方法を図１５に示す。
図１５は、ピンオンディスク式摩耗試験を説明するための概念図である。
【００８１】
図１５に示すように、ピンオンディスク式摩耗試験は、ディスク２上に評価対象のピン２を配置し、ピン２の一端から荷重を加えた状態で、ピン２の他端をディスク２のすべり面（図１５の上面）に接触させるとともに、ディスク２を回転させて、ピンの耐摩耗性を評価する試験である。ディスクには、超硬（Ｇ５）を用い、ピン２は各試料で円柱状に形成した。具体的には、高さが１５ｍｍ（図１５に示すＨ）、直径が５ｍｍ（図１５に示すＤ）の円柱状のピン２をディスクの中心から１５ｍｍの距離（図１５に示すＸ）に配置して試験を行った。ピンオンディスク式摩耗試験は、室温（約２５℃）、大気雰囲気中で、荷重１００Ｎ、回転数３００ｒｐｍ、試験時間３０分、総すべり距離１４１３．７ｍの条件で行った。試験は潤滑油を採用しない乾燥摩耗試験とした。耐摩耗性は、上記総すべり距離後のピンの質量及び体積の減少量で評価した。表８にその結果を示す。
【００８２】
表８は、各試料の摩耗による、摩耗量、摩耗体積減少率及び耐摩耗比を示す表である。ここで、表８において、摩耗量（Ｗｅａｒ  ｍａｓｓ  ｌｏｓｓ）は、摩擦試験によるピンの質量減少量を示し、摩耗体積減少率（Ｗｅａｒ  ｖｏｌｕｍｅ  ｌｏｓｓ  ｒａｔｅ）は、すべり距離に対するピンの体積減少量（単位距離当たりのピンの体積減少量）を示している。また、耐摩耗比は、比較例試料を１としたときの各試料の耐摩耗性の良否を示す比（指標）である。
【００８３】
【表８】
0005565777.tif 000009
【００８４】
また、表８の耐摩耗比の結果を図１６に示す。図１６は、各試料の耐摩耗比を示すグラフである。ここで、耐摩耗比は、表８の各試料の摩耗体積減少量を比較例試料のそれで割って得た値の逆数であり、この値が大きいほど耐摩耗性に優れることを意味する。
【００８５】
図１６を参照すると、Ｎｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）合金にＴａを含有させることにより、室温における合金の耐摩耗性が向上することがわかる。特にＴａ含有量が４ａｔ．％以上で合金の耐摩耗性が顕著に向上している。室温における合金の耐摩耗性は、硬さに大きく依存しているものと考えられるが、図１６の結果から、Ｔａ含有量が２ａｔ．％より多く４ａｔ．％以下の範囲で、耐摩耗性が大きく変化することがわかる。
【００８６】
以上の実証実験２から、実証実験１と同様に、実施例試料が比較例試料よりも優れた硬さ（強度）特性を備えることが実証された。また、この実証実験２により、実施例試料が高温においても比較例試料より優れた硬さ（強度）特性を備え、特に単相組織の場合、引張強度や耐酸化特性に優れることが実証された。さらに、Ｔａ含有量が２ａｔ．％より多い場合に耐摩耗性に優れることも実証された。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
このＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、常温において、優れた硬さを示すとともに、耐摩耗性に優れるので、この発明によれば、擦動部品に適したＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が提供できる。また、この発明のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、従来のＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物と同等又はそれ以上の延性を維持するので、この発明によれば、機械構造物としての特性に優れるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物を提供することができる。
また、このＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物は、常温のみならず、高温においても優れた硬さを維持するので、高温用の機械要素の材料にとても有用であり、また、耐酸化特性にも優れるので、酸化しやすい高温環境でより有用である。
【図４】
0005565777.tif 000010
【図６】
0005565777.tif 000011
【図７】
0005565777.tif 000012
【図９】
0005565777.tif 000013
【図１０】
0005565777.tif 000014
【図１１】
0005565777.tif 000015
【図１２】
0005565777.tif 000016
【図１４】
0005565777.tif 000017
【図１５】
0005565777.tif 000018
【図１６】
0005565777.tif 000019
【図１】
0005565777.tif 000020
【図２】
0005565777.tif 000021
【図３】
0005565777.tif 000022
【図５】
0005565777.tif 000023
【図８】
0005565777.tif 000024
【図１３】
0005565777.tif 000025