(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料の表面を層流で流れるように焙焼炉の一端から供給される雰囲気ガスの流れ方向に沿って複数の加熱領域を設け、前記複数の加熱領域の全ての加熱領域にかかる長さの範囲に載置された原料の表面を雰囲気ガスが層流として流れ、前記複数の加熱領域に温度差が設けられ、かつ雰囲気ガスの流れと直交する方向は同一の温度で昇温し、各加熱領域の昇温が完了した後に全原料を同一の温度で加熱して原料を焙焼することを特徴とする酸化物粉末の製造方法。
【請求項２】
前記雰囲気ガスが酸化性雰囲気ガスであることを特徴とする請求項１に記載の酸化物粉
末の製造方法。
【請求項３】
前記複数の加熱領域の温度差が８０℃〜１００℃であることを特徴とする請求項１また
は２に記載の酸化物粉末の製造方法。
【請求項４】
原料の表面を層流で流れるように焙焼炉の一端から供給される酸化性雰囲気ガスの流れ方向に沿って複数の加熱領域を設け、前記複数の加熱領域の全ての加熱領域にかかる長さの範囲に載置されたヘキサクロロイリジウム（ＩＶ）酸アンモニウム又はヘキサクロロイリジウム（ＩＶ）酸カリウムからなる原料表面を酸化性雰囲気ガスが層流として流れ、前記複数の加熱領域に８０℃〜１００℃の温度差を設け、かつ雰囲気ガスの流れと直交する方向は同一の温度で昇温し、各加熱領域の昇温が６００℃まで完了した後に全原料を６００〜１０５０℃の温度で加熱して焙焼することを特徴とする酸化イリジウム粉の製造方法。
【請求項５】
前記ヘキサクロロイリジウム（ＩＶ）酸アンモニウムにカリウムを添加して焙焼することを特徴とする請求項４に記載の酸化イリジウム粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物粉末の製造方法、酸化イリジウム粉の製造方法および微細な粉末の酸化焙焼に好適な焙焼炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子機器には絶縁基板上にペーストを使用して印刷形成して作製した抵抗器、コンデンサ等の電子部品を搭載した回路配線基板が多用されている。厚膜抵抗体は、チップ抵抗器、厚膜ハイブリッドＩＣや抵抗ネットワーク等に広く用いられている。厚膜抵抗体の製造方法としては、通常、絶縁体基板の表面に形成された導電体回路パターン又は電極の上に導電粉とガラス粉を均一に分散させた抵抗ペーストを印刷し、これを焼成する工程を用いて製造されている。
【０００３】
厚膜抵抗体の製造に用いるペーストは、導電粉とガラス結合剤をビヒクルと呼ばれる有機媒体中に均一に分散させることにより調整されている。このうち、導電粉は厚膜抵抗体の電気的特性を決定する最も重要な役割を担い、酸化ルテニウム（ＲｕＯ２）やルテニウム酸鉛（Ｐｂ２Ｒｕ２Ｏ７）の微粉末が広く用いられている。
一般に、酸化ルテニウムは低抵抗値から高抵抗値まで広範囲の導電物として使用され、高抵抗領域では導電物濃度に対する抵抗値の変動がより小さいルテニウム酸鉛が用いられることが多い。
ところが、近年では、電子機器から毒性のある鉛の使用を排除する目的で、高抵抗領域の厚膜抵抗体用の導電粉として、ルテニウム酸鉛粉に代わる鉛を含有しない導電粉が望まれている。この解決策として、Ｂｉ２Ｒｕ２Ｏ７、ＣａＲｕＯ３、ＳｒＲｕＯ３、ＢａＲｕＯ３、ＬａＲｕＯ３等のルテニウム複合酸化物が提案されているが、実用化までには至っていない。
【０００４】
酸化イリジウム（ＩｒＯ２）は、その粉末を含むペーストで抵抗体を形成したときに、酸化ルテニウム粉に比べて高抵抗になる導電粉として一般に知られている。従って、酸化イリジウム粉は、ルテニウム酸鉛粉に代わる鉛を含有しない導電粉として有望である。
かかる酸化イリジウム粉の効率的な製造方法としては、ヘキサクロロイリジウム（IV）酸アンモニウム又はヘキサクロロイリジウム（IV）酸カリウム等の塩化イリジウム酸塩を、酸化性雰囲気下の高温において焙焼することが考えられる。
【０００５】
しかしながら、このような塩化イリジウム酸塩の酸化焙焼においては、得られる酸化イリジウム粉の特性を均一にするために、原料層の厚さを１〜２ｍｍ程度とし、雰囲気ガスと均一に反応させなければならず、炉床面積に対して生産性が低くなるという問題があった。炉床面積に対する生産性の低さは、原料をトレーに敷きこれを鉛直方向に複数段積み重ねて炉の有効面積を拡大することで改善できる。しかしながら、トレーを鉛直方向に複数段積み重ねた場合、段が多くなると各段の熱の伝わり方に大きな差が生じ、均一な焙焼は困難になる。よって、段の数には制限があり、生産量を確保するには、トレー一段あたりの面積をできるだけ広くとる必要がある。このような焼成炉としては被焼成物を焙焼室内に複数段に収容して雰囲気を熱風循環させて、焙焼室内各部で均一に焼成できるとしたものが開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
熱風循環式炉で焙焼室内の雰囲気を均一にしようとした場合風量を極端に大きくする必要があり、微細な粉末の焙焼には不向きである。なぜならば、循環する熱風は、乱流となり、粉末が飛散するからである。また、風量を小さくした場合には、雰囲気のよどみ等が発生して均一な焙焼ができなくなる。
【０００６】
焙焼室内の雰囲気の均一化に対する改善策としては、焙焼室内に多段に設置した被熱処理物の載置面のそれぞれに供給する雰囲気ガスの流速を特定の値とするとともに、載置面を水平方向に移動させることで均一な焼成ができるとした熱処理装置の雰囲気ガス供給方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
しかしながら、積載面を移動させて熱処理する連続炉は装置が高価であるとともに、生産量が比較的小さい製品の生産には不向きであり、バッチ式炉でも載置面を移動させるようにすると複雑な構造となってしまう。また、開示されている雰囲気の均一化に必要な雰囲気ガス流速は微細な粉末の焙焼に対しては大き過ぎて、微粉末の焙焼に適しているとは言い難い。
【０００７】
また、焙焼室内雰囲気の均一化が可能な炉として、焙焼室内に匣を多段に積み重ねる構造であって、雰囲気ガスの供給管と排気管を切替えることで、雰囲気ガスの流れを切替えて雰囲気ガスを均一に焙焼室内の原料に供給できるとする焼成炉が提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
また、雰囲気ガス供給管の噴出口の形状変更と、被熱処理物と雰囲気ガス供給管のうちの少なくとも一方が回転または移動することにより、焙焼室内の雰囲気を均一に保つことを可能とする熱処理炉も提案されている（例えば、特許文献４参照。）。
上記の焙焼炉はいずれも可動部分を有し、装置が複雑な構造となる。また、微細な粉末の焙焼には充分考慮する必要がある雰囲気ガス流速に関する記述がないばかりでなく、強制的に雰囲気ガスを循環させるために、雰囲気ガス流速を大きくせざるを得ない難点がある。
このような状況から、厚膜抵抗体形成用ペーストとしてルテニウム酸鉛粉に代わる鉛を含まない導電粉として良好な粉末特性を有する、酸化イリジウム粉の効率的な工業的製造方法が望まれており、その製造に必要な微細粉末の焙焼に好適な炉の提供が望まれている。
【特許文献１】特開平０５−１７２４６４号公報
【特許文献２】特開２００５−５０８４９号公報
【特許文献３】特開平０４−２７３９８８号公報
【特許文献４】特開２００２−３９６９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
かかる状況に鑑み、本発明は構造が簡単で微細な粉末の焙焼を効率的に行うことができる酸化物粉末製造方法を提供するとともに、酸化物粉末製造に好適な焙焼炉並びにそれを用いた厚膜抵抗体形成用ペーストに好適な導電粉としての酸化イリジウム粉の工業的に効率的な製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の酸化物粉末の製造方法は、原料の表面を層流で流れるように焙焼炉の一端から供給される雰囲気ガスの流れ方向に沿って複数の加熱領域を設け、前記複数の加熱領域の全ての加熱領域にかかる長さの範囲に載置された原料の表面を雰囲気ガスが層流として流れ、前記複数の加熱領域に温度差が設けられ、かつ雰囲気ガスの流れと直交する方向は同一の温度で昇温し、各加熱領域の昇温が完了した後に全原料を同一の温度で加熱して原料を焙焼することを特徴とするものである。
【００１０】
本発明の酸化物粉末の製造方法においては、前記雰囲気ガスとして酸化性雰囲気ガスを用いることができる。
また、前記複数の加熱領域の温度差は８０℃〜１００℃であることが好ましい。
【００１１】
本発明の酸化イリジウム粉の製造方法は、原料の表面を層流で流れるように焙焼炉の一端から供給される酸化性雰囲気ガスの流れ方向に沿って複数の加熱領域を設け、前記複数の加熱領域の全ての加熱領域にかかる長さの範囲に載置されたヘキサクロロイリジウム（ＩＶ）酸アンモニウム又はヘキサクロロイリジウム（ＩＶ）酸カリウムからなる原料表面を酸化性雰囲気ガスが層流として流れ、前記複数の加熱領域に８０℃〜１００℃の温度差を設け、かつ雰囲気ガスの流れと直交する方向は同一の温度で昇温し、各加熱領域の昇温が６００℃まで完了した後に全原料を６００〜１０５０℃の温度で加熱して焙焼することを特徴とするものである。
【００１２】
本発明によれば、微細な粉末原料の焙焼を効率的に行うことができるので、粒度バラツキの少ない酸化物粉末の製造に好適な焙焼炉が得られるとともに、それを用いて厚膜抵抗体形成用ペーストに好適な導電粉としての酸化イリジウム粉を工業的で効率的に製造することでき、産業に寄与する効果が非常に大きい。
【００１３】
本発明の酸化物粉末の製造方法は、載置された原料表面に雰囲気ガスの同一方向のみの層流を流し、該原料への加熱は、該層流の流れる方向には温度差を設けて昇温し、かつ雰囲気ガスの層流の流れと直交する方向には同一の温度で昇温し、昇温が完了した後に全原料を同一の温度で加熱して、原料を焙焼するものである。
【００１４】
焙焼炉の構造について具体的に説明する。
【発明の効果】
【００１５】
図１は本発明の焙焼炉の概略図である。雰囲気ガス供給機構と温度制御機構を説明する図であって本体１を管状炉で構成した場合である。雰囲気ガス供給機構は、炉心管２の長軸方向の一方に雰囲気ガスを供給する雰囲気ガス吹き込みノズル４と他方に雰囲気ガス排出口１０を備えている。雰囲気ガス吹き込みノズル４から吹き込まれた雰囲気ガスは、吹き込まれた方向の層流となるように緩やかに流す。雰囲気ガスを層流とするのは、雰囲気ガスの逆流を防ぎ、雰囲気ガスと原料の反応を均一にするためである。
焙焼炉本体１内には、雰囲気ガスの流れ方向に沿って複数の加熱領域を設ける（図１ではＡ，Ｂ，Ｃの３加熱領域を設けた例を示す。）
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
温度制御機構は、炉心管２を加熱する発熱体３が各加熱領域の上下にあって、複数の発熱体から構成されている。上下の発熱体一組を１加熱領域とし、各加熱領域は別々に温度制御することができる。各加熱領域は、雰囲気ガスの層流の流れる方向に複数配してあり、昇温の際には原料が載置された炉心管２内の全トレー７面を均一に加熱するのではなく、積極的にトレー７間に温度差を作ることで、焙焼反応に時差を設けて原料と雰囲気ガスとの接触を良好に保ち、原料の分解によって発生する分解ガスを制御することができる。その結果、雰囲気ガスと原料との接触を均一に行うことができるからである。
【００１７】
雰囲気ガスは層流にして焙焼室内に流入させることが重要である。雰囲気ガスを層流とするには、炉内の雰囲気ガス流速を１００ｃｍ／秒以下にする必要がある。
本発明の焙焼炉の雰囲気ガス供給機構は、雰囲気ガス供給ノズル４を焙焼炉内壁の一つの側面に設けることと、雰囲気ガス排出口１０を雰囲気ガス供給ノズル４が設けられた面に相対する側面に備える。図１の管状焙焼炉では焙焼室６の一端の側壁に複数の雰囲気ガス吹込み用ノズル４が取り付けられ、他端は完全に開いた状態になっている。各雰囲気ガス吹込み用ノズル４によって焙焼室６に導入された雰囲気ガスは、炉心管２の長軸方向に沿って流れ、そのまま系外に排出される。
【００１８】
図２は本発明の焙焼炉の内部構造を説明する図であって、（ａ）は透視斜視図を示し、（ｂ）は（ａ）の線Ａ−Ａ’に沿った断面図を示す。４本の雰囲気ガス供給ノズル４は水平に並んで設置され、その口径は出来るだけ大きいものが好ましい。さらに、各雰囲気ガス供給ノズル４間においても流量を均等にすることが好ましい。雰囲気ガス供給ノズル４の位置、大きさ、ガスの流量から雰囲気ガスを層流とすることができるのである。
雰囲気ガスの流量を調整するには、雰囲気ガス吹込み用ノズル４毎に図示省略の簡易的な流量調整装置を取り付けても容易に行うことができる。
層流をなす雰囲気ガスの流速は、雰囲気ガス吹込み用ノズル４の配置と口径により調節可能となる。雰囲気ガスを一方向のみに流す雰囲気ガス吹込み用ノズルの配置は、市販ソフト（例えば、汎用流体解析ソフトＣＦＸ）を用いて数値計算を行えば容易に得ることができる。焙焼規模によって変更される条件、即ち、雰囲気ガス吹込み用ノズルの本数および間隔、焙焼温度条件等を入力して計算してやればよい。
【００１９】
焙焼炉内に設ける複数の加熱領域Ａ，Ｂ，Ｃは、雰囲気ガスの流れに沿った焙焼炉内を複数の領域に分け、各加熱領域の加熱速度を独立して制御して時間差を設けて昇温する。  この昇温する過程で原料の焙焼反応はほぼ終了する。各加熱領域毎に時間差を持って順次焙焼反応が進行するので、原料と雰囲気ガスとの接触が充分行われると共に、反応生成ガスを速やかに系外に搬出することができるので、焙焼反応を効率的かつ均一に進行させることができる。
本発明では作業はバッジ操業となるので、原料を少しずつ確実に反応させることが重要である。全量の原料を一時に同時に反応させたのでは、均一な焙焼反応は期待できない。この点本発明の焙焼方法によれば、炉内原料が少量ずつ順次反応していくので、均一な焙焼生成物を効率よく得ることができる。
【００２０】
各加熱領域の昇温は各加熱領域の温度が所定温度に達するまで続く。各加熱領域の温度差は８０℃〜１００℃程度を保持して昇温させる。各加熱領域が所定の焙焼温度に達したなら、昇温を停止して、全体を一定温度で加熱し、焙焼反応を完結させる。この段階ではほとんど焙焼が終わっているので、雰囲気ガスが不足することはない。該温度差は、温度傾斜でもよいし、階段状の温度差でもよい。また、雰囲気ガスの層流方向の各加熱領域の長さは、炉内原料が少量ずつ反応できる長さであればよく、原料の投入量、雰囲気ガスの流量等により適宜定めることができる。
さらに、雰囲気ガスの層流の方向に直交する方向では、同一の温度で昇温することも必要である。本発明の炉内の温度差は、雰囲気ガスの層流方向に温度差が生じかつ、層流と直交する方向には同一温度の帯を形成することである。このように温度差の帯を設けるのは、温度管理の煩雑さを避けて、原料の反応を管理しやすくするためである。
なお、ここで、同一の温度とは、略同一の温度であり、望ましくは温度差が±１０℃の範囲、より望ましくは±５℃の範囲にあれば略同一の温度といえる。また、直交とは、略直交の意味であり、望ましくは８０°〜１００°の範囲である。
本発明の製造方法では、温度差を有して昇温するので、焙焼時間が異なる酸化物粉末が存在する。しかし、焙焼時間が異なっても酸化物粉末の粒径に影響することはない。
【００２１】
雰囲気ガスを一方向に流れる層流にすることと、温度差をもうけることで、雰囲気ガスと原料との接触を均一に行って、焙焼反応を完全に遂行させることができる。炉内の原料のうち、分解温度に達した原料より、分解ガスが発生し、雰囲気ガスとの接触が開始する。分解ガスが、分解温度以下の原料と接触しても、悪影響を与えない。また、分解が完了した原料に分解ガスが接触しても、反応が完了しているので悪影響を受けることはない。
分解ガスの悪影響とは、原料が雰囲気ガスと接触することを阻害することである。分解温度以上に達した原料が雰囲気ガスに接触できないでいると、原料又は原料から生じた中間物質の焼結が起こり、得られる酸化物粉末の粒径が大きくなるので、酸化物粉末の粒径のバラツキを大きくする。
【００２２】
例えば、ヘキサクロロイリジウム（IV）酸アンモニウムを加熱していくと、約４００〜６００℃でイリジウムと分解ガスが発生する。一方で、雰囲気ガス中の酸素とイリジウムの反応は約５００℃で起こるため、両者の温度領域は重なる。
原料全体を、均一に加熱して昇温させて焙焼した場合、４００℃を過ぎると原料全体の表面から均一に分解ガスが発生し、約５００℃に達した時に雰囲気ガス中の酸素とイリジウムが反応する。しかし、焙焼室内の気相の流れは、吹込み方向と略同一方向のみに流れるようになっているため、吹込ノズルに近い所に置かれている原料では酸素とイリジウムが反応しやすいものの、排出口に近い所に置かれている原料では、吹込ノズルに近い所に置かれている原料から発生した分解ガスが流れてくるため、この分解ガスにより酸素とイリジウムの反応が阻害されやすい。このようにして生成した未反応イリジウムは焙焼室内の温度上昇にともない粒子の焼結・凝集を引き起こし、焙焼後の酸化イリジウムは粗大化してしまう。
結果として、原料全体を均一に加熱し昇温させて焙焼した場合では、吹込み口付近と排出口付近の酸化イリジウムで粒度の差が大きくなる。
【００２３】
一方、吹き込みノズル側の原料から逐次的に加熱を始めると、吹き込みノズル側の原料が高温となる温度勾配が形成され、焙焼温度に至るまで昇温される。
吹込ノズル側の温度を高いので、先ず吹込ノズルに近い所に置かれている原料から分解ガスが発生する。分解ガスは排出口に向かって流れるが、排出口に近い所に置かれている原料は、酸素とイリジウムが反応する温度に達していないため、流れてきた分解ガスの影響はない。吹込ノズル側から流れてくる分解ガスがなくなってから、排出口に近い所に置かれている原料を酸素とイリジウムが反応する温度にしてやることで、分解ガスに阻害されずに酸素とイリジウムを反応させることができる。
また、排出口側の原料から加熱すると、先ず排出口に近い所に置かれている原料から酸素とイリジウムが反応する。この時、吹込ノズルに近い所に置かれている原料は、分解ガスが発生する温度に達していないため、排出口に向かって分解ガスは流れない。よって、分解ガスに阻害されずに酸素とイリジウムを反応させることができる。排出口側での反応終了後、吹込ノズルに近い所に置かれている原料の温度を上げて分解ガスが発生させればよい。
結果として、昇温の際に温度差を設けて焙焼した場合では、吹込み口付近と排出口付近の酸化イリジウムで粒度の差が小さくなる。
【００２４】
本発明の焙焼炉は、断面形状が略角型の管状炉とすることができる。断面形状を略角型にすることで、炉内に無駄な空間を作ることなく原料を設置することができる。
管状炉とする場合の炉心管は、石英ガラス、アルミナなどの公知の耐熱性材料とすることができる。雰囲気ガスや分解ガスにより化学的な耐食性を考慮して適宜選択されるものである。
【００２５】
さらに、本発明の焙焼炉では鉛直方向に複数の棚板を設置し、炉内に載置できる原料の量を大幅に増大させることもできる。図３は棚板８を一段設置した場合の炉内構造を説明する図である。棚板８を焙焼室の一端の側壁まで設置することで上下の２つ焙焼室６，６’が炉内に形成され、炉心管２の大きさは棚板８の数に合わせて大きくしてある。また、側壁５には各焙焼室６，６’の位置に合わせて雰囲気ガス吹込み用ノズル４を設置してある。棚板８の天板は平坦であって、その上に原料が栽置されたトレー７を配置する。棚板８はアルミナ等のセラミックス、石英ガラスあるいはステンレス鋼等の公知の耐熱性材料で作製する。これにより、各棚板８に載置する原料の厚さを薄くしても、原料の量を大幅に増大させることができる。
【００２６】
本発明の焙焼炉は、他の微細な金属酸化物粉の製造にも用いることができ、特に酸化ルテニウム粉等の厚膜抵抗体用ペースト用導電粉の製造に好適に用いることができる。
本発明の焙焼炉を用いて、酸化イリジウム粉を製造する場合には、原料としてヘキサクロロイリジウム（IV）酸アンモニウム又はヘキサクロロイリジウム（IV）酸カリウムを用いて、焙焼に使用する雰囲気ガスを酸素含有ガスとする。焙焼温度は６００〜１０５０℃とする。
原料としてヘキサクロロイリジウム（IV）酸アンモニウムを用いる場合には、カリウム成分を全量に対し０．０２〜０．３重量％含有させることが好ましい。カリウム成分としては、特に限定されるものではなく、ヘキサクロロイリジウム（IV）酸カリウム、塩化カリウム、水酸化カリウム、又は炭酸カリウム、重炭酸カリウム、塩基性炭酸カリウム等のカリウムの炭酸塩から選ばれる少なくとも１種を用いることが好ましく、ヘキサクロロイリジウム（IV）酸カリウム又は塩化カリウムがより好ましい。カリウムを含有させることで、焙焼中に塩化カリウムが生成して酸化イリジウムの異常粒成長を抑制することができる。焙焼温度が６００℃未満では、未酸化のイリジウム金属が残り、１０５０℃を超えると酸化イリジウムの揮発が多くなり収率が低下する。
【００２７】
焙焼温度を７６０℃以上とすると、塩化カリウムの蒸発量が多くなる。しかし、焙焼条件により、塩化カリウムが残存する場合がある。このときは水洗することで容易に単相の酸化イリジウム粉が得られる。
焙焼温度は所望する酸化イリジウム粉の一次粒子径によって調整すればよい。好ましい一次粒子径は３０〜１００ｎｍであり、粒子径をこの範囲とすることで、厚膜抵抗体用ペーストの導電粉として好ましい特性を持った酸化イリジウム粉を得ることができる。
なお、特に断わらない限り、粉末平均の粒径はＢＥＴ法で比表面積を求め、算出した値である。
焙焼の際、各段の原料は、層厚が３ｍｍ以下で載置されることが好ましい。層厚を３ｍｍより厚くすると、層の厚さ方向に粒子径の差が大きくなる。層厚を薄くしても問題ないが、焙焼室内に載置できる原料が減り、生産性が低下する。焙焼時間を短時間としたい場合でも、層厚を１ｍｍ程度にすれば十分である。
【００２８】
これまで、抵抗ペーストに用いる酸化物粉末の製造に用いる焙焼炉と酸化物粉末の製造方法について説明してきたが、酸化物粉末の用途は、抵抗ペーストに限られず、触媒等ｎｍオーダーの粉末を必要とする用途に用いることができる。
[実施例及び比較例]
【００２９】
以下に、本発明の比較例及び実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によってなんら限定されるものではない。
（比較例１）
【００３０】
出発原料として、イリジウム濃度４３．６重量％のヘキサクロロイリジウム（IV）酸アンモニウム（(ＮＨ４)２ＩｒＣｌ６（株）フルヤ金属製）を使用した。このヘキサクロロイリジウム（IV）酸アンモニウム１４０ｇを等分して、図４に示す角型環状炉の１５０ｍｍ角のアルミナ板９、６枚の上に２ｍｍの層厚で載置し、このアルミナ板９を角型管状炉の焙焼室（内側寸法：４０ｍｍＨ×３５０ｍｍＷ×９００ｍｍＬ）内の底面に置いた。各アルミナ板は焙焼炉の長軸方向に沿って２列にして図中に示す番号の位置に配置した。雰囲気ガス導入ノズルは焙焼室端部のガス進行方向に垂直な面に炉の中心線に対称にして４本均等に取り付けた。ノズルには内径３５ｍｍの円筒状の石英管を用い、そして各雰囲気ガス吹込み用ノズルから空気を６リットル／分、合計２４リットル／分を流した。
【００３１】
図１に示す管状炉で発熱体の各加熱領域の温度プロファイルを同じにして、昇温速度１５℃／分で、焙焼温度を８５０℃に保持して４時間焙焼した。その後、得られた酸化イリジウムのＢＥＴ径を評価した。表１に得られた焙焼物のＢＥＴ径を示す。平均一次粒子径は７１ｎｍで、原料載置位置による粒子径は最小が４３ｎｍ、最大が１８１ｎｍあり、ＢＥＴ径の差は１３８ｎｍと大きかった。なお、酸化イリジウムの最大粒径と最小粒径の差は１５μｍ以下であることが望ましい。
【００３２】
【表１】
0005444604.tif 000002
【実施例１】
【００３３】
発熱体の各加熱領域の温度プロファイルを加熱領域Ａから加熱領域Ｃの順番に加熱していき、各加熱領域間の温度差を１００℃に維持しながら昇温した以外は比較例１と同様に行った。加熱領域Ｂの焙焼時間が４時間となるようにした。その後、得られた酸化イリジウムのＢＥＴ径を評価した。表１に得られた焙焼物ＢＥＴ径を示す。平均一次粒子径は３９ｎｍで、原料載置位置による粒子径は最小が３８ｎｍ、最大が４１ｎｍあり、ＢＥＴ径の差は３ｎｍと小さかった。
【実施例２】
【００３４】
発熱体の各加熱領域の温度プロファイルを加熱領域Ｃから加熱領域Ａの順番に加熱していき、各加熱領域間の温度差を１００℃に維持しながら昇温した以外は実施例１と同様に行い、その後、得られた酸化イリジウムのＢＥＴ径を評価した。表１に得られた焙焼物のＢＥＴ径を示す。表１に得られた焙焼物ＢＥＴ径を示す。平均一次粒子径は３９ｎｍで、原料載置位置による粒子径は最小が３７ｎｍ、最大が４２ｎｍあり、ＢＥＴ径の差は５ｎｍと小さかった。
【実施例３】
【００３５】
出発原料として、イリジウム濃度３９．５重量％のヘキサクロロイリジウム（IV）酸カリウム（Ｋ２ＩｒＣｌ６（株）フルヤ金属製）を使用し、焙焼温度を９２０℃に保持して４時間焙焼した以外は実施例１と同様に行い、その後、得られた酸化イリジウムのＢＥＴ径を評価した。表１に得られた焙焼物のＢＥＴ径を示す。表１に得られた焙焼物ＢＥＴ径を示す。平均一次粒子径は６２ｎｍで、原料載置位置による粒子径は最小が５７ｎｍ、最大が６５ｎｍあり、ＢＥＴ径の差は８ｎｍと小さかった。
【００３６】
以上のように、比較例１に比べて実施例１〜３では、得られた酸化イリジウム粉の原料載置位置による分散が小さく、本発明によって、品質の安定した酸化イリジウム粉を効率よく生産できることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の焙焼炉のヒーター構成を説明する図である。
【図２】本発明の焙焼炉の内部構造を説明する図であって、（ａ）は透視斜視図を、（ｂ）は線Ａ−Ａ’に沿った断面図である。
【図３】本発明の焙焼炉に棚板を設置した場合の内部構造を説明する図である。
【図４】比較例１の原料積載方法を示す図である。
【符号の説明】
【００３８】
１  焙焼炉本体
２  炉心管
３  発熱体
４  雰囲気ガス吹込み用ノズル
５  側壁
６  焙焼室
７  トレー
８  棚板
９  アルミナ板
１０  雰囲気ガス排出口
【図１】
0005444604.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
0005444604.tif 000006