(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動床で液体と固体を互いに混ぜ合わせ、生成された溶液を浄化して、浄化した溶液を排出する混合反応装置であって、該固体は、粉状固体または固体粒子であり、該混合反応装置は３つの部分で構成され、該３つの部分のうち最下部は、前記液体、および前記粉状固体または固体粒子よりなる流動床を形成する円筒状の反応部であり、該反応部の上部には上方に向けて円錐状に広がる沈静化部が取り付けられ、該沈静化部の上部には円筒状の浄化部が結合され、該浄化部の直径は沈静化部の上層部分と同じである混合反応装置において、前記反応部の下層部は溶液供給接合部を備え、前記浄化部は液体表面下に配設された溶液排出部を有し、該排出部の排出開口部は基本的に前記混合反応装置の中心軸上に設けられ、前記浄化部にて上昇する溶液流を案内する少なくとも１つの案内要素が前記排出開口部の付近に配設され、該案内要素は水平な環状の板であって、前記溶液流の流速を、前記溶液が該排出開口部から排出される前に減速させ、前記混合反応装置の壁付近で逆渦流を形成することを特徴とする混合反応装置。
【請求項２】
請求項１に記載の混合反応装置において、前記液体を前記混合反応装置に供給する前記供給接合部は斜め下方に向けられていることを特徴とする混合反応装置。
【請求項３】
請求項１に記載の混合反応装置において、前記浄化部の溶液排出部は斜め下方に向けられていて、前記溶液流を案内する前記案内要素は、前記排出開口部の周辺に設けられた環状の流動障害板であることを特徴とする混合反応装置。
【請求項４】
請求項３に記載の混合反応装置において、前記流動障害板の外径は前記反応部の直径T1より20〜30％大きいことを特徴とする混合反応装置。
【請求項５】
請求項１に記載の混合反応装置において、前記浄化部の溶液排出部は斜め下向きであり、前記溶液流を案内する前記案内要素は、前記排出開口部の周囲に設けられた環状の流動障害板であり、該障害板の上方には前記混合反応装置の壁から該混合反応装置の中央に向かう案内リングが設けられていることを特徴とする混合反応装置。
【請求項６】
請求項５に記載の混合反応装置において、前記案内リングは、前記混合反応装置の壁から内側に向けて、前記浄化ゾーンの直径T3の10〜30％程度延びていることを特徴とする混合反応装置。
【請求項７】
請求項１に記載の混合反応装置において、前記浄化部の溶液排出部は上向きであり、前記溶液流を案内する前記案内要素は、前記排出開口部の下方に位置する調整シムであることを特徴とする混合反応装置。
【請求項８】
請求項１に記載の混合反応装置において、絞りリングが、前記反応ゾーンと前記沈静化ゾーンとの間に、前記混合反応装置の壁から内向きに配されていることを特徴とする混合反応装置。
【請求項９】
請求項８に記載の混合反応装置において、空隙が前記混合反応装置の壁と前記絞りリングとの間に設けられていることを特徴とする混合反応装置。
【請求項１０】
請求項１に記載の混合反応装置において、前記反応ゾーンはらせん管からなる回転ミキサーを備えることを特徴とする混合反応装置。
【請求項１１】
液体と粉状固体を互いに混ぜ合わせ、生成される溶液を浄化し、浄化した溶液を混合反応装置から除去する方法であって、そのため流動床を前記混合反応装置の下層部の反応ゾーンに設け、該流動床を液体と固体で形成し、該固体は、粉状固体または固体粒子であり、該反応部の上に断面が上に向かって広くなる沈静化ゾーンを設け、該沈静化ゾーンの上に該沈静化ゾーンの上層部と同じ断面積を有する浄化ゾーンを設ける方法において、前記処理すべき液体を前記反応ゾーンの下層部から供給し、前記浄化ゾーンにおいて上昇する溶液流の断面積を、該溶液が主に該混合反応装置の中心軸上に配設された排出部から排出される前に、少なくとも１つの水平な環状の板である案内要素によって拡大させ、該溶液の流速をその断面積の拡大により減速させ、それと同時に、流れに該混合反応装置の壁付近で逆渦流を形成させ、該渦流に該溶液と共に移動してきた固体粒子を沈降させて前記流動床に戻すことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項11に記載の方法において、前記処理すべき液体を、前記反応ゾーンの下層部に斜め下方向に供給することを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項11に記載の方法において、前記上昇する溶液流の断面積を、前記排出部の下に設けられた前記案内要素を用いて拡大させることを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項11に記載の方法において、前記上昇する溶液流の断面積を、前記排出部の周囲に設けられた前記案内要素を用いて拡大させることを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項11または14に記載の方法において、前記上昇する溶液流の断面積を、前記排出部の周囲および上方に設けられた前記案内要素を用いて拡大させることを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項15に記載の方法において、前記上昇する溶液流の断面積を、前記排出部の周囲および上方に設けられた前記案内要素によって拡大させ、そのため、上方に位置する該案内要素は、前記浄化ゾーンの直径T3の10〜30％程度、前記混合反応装置の壁から内側に向かって延びていることを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項11に記載の方法において、前記反応ゾーンの流動床から前記沈静化ゾーンへと上昇する前記溶液流は、流量調節することで安定化されることを特徴とする方法。
【請求項１８】
請求項11に記載の方法において、前記反応ゾーンの流動床を、前記溶液流を混ぜて安定させることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
本発明は、液体と粉状固体を混合し、生成された溶液を浄化し、浄化した溶液を混合反応炉から排出する混合反応炉に関するものであり、混合反応炉の下層部には流動床が形成される。本発明はまた、液体と粉状固体を流動床で互いに混合し、形成された溶液を浄化し、浄化した溶液を混合反応炉から排出する方法に関する。
【発明の背景】
【０００２】
混合反応炉は一般に、円筒状で標準的な径を有する。通常、これらの反応炉は、表面から有害とみなされるガスを吸い込む中心渦を排除するために、反応炉壁に取り付けられたバッフルを備える。固体−溶液処理では一般に混合処理が必要であり、この処理は強力な乱流と十分な循環とを含む。
【０００３】
混合反応炉への供給は、通常、固体と溶液の双方を上方から反応空間に投入する形で行われる。一般に、連続的に稼動している反応炉では、固体と溶液の両方を、反応空間におけるスラリー濃度で、ある程度除去するのが望ましい。そのため、一番重い、あるいは粗い粒子でさえ反応炉に残るのは望ましくない。したがって、当然のことながら、主にオーバーフローという形で生じるスラリー流の除去は、反応炉壁に有利に導入可能である。
【０００４】
しかし、固体と反応した溶液だけを純粋な状態で、すなわち固体粒子を含まない状態で、反応空間から除去したい場合もある。米国特許第3,954,452号がこのような例を提示しているが、そこでは、カドミウム溶液と亜鉛粉末の浸透反応を流動床方式で行っている。溶液が反応ゾーンの下層部に供給されると、効率的な混合が流動床で実現される。反応炉の下層部は上に向かって円錐状に広がっていて、続いて上に向かって円筒状になっている。反応炉の下層部の壁には複数のバッフルが設けられていて、このバッフルは混合要素と連動して、生成されるあらゆる凝集体を粉砕する。反応炉の上層部も上に向かって円錐状に広がっている。このように、反応炉は、反応ゾーン、沈静化ゾーン、および浄化ゾーンの３つのゾーンで構成され、反応部は反応炉の下層部に位置し、中央部は沈静化部を形成し、上層部は浄化ゾーンとなる。実際に混合を行う混合要素は、ここでは使用されていない。
【０００５】
米国特許第3,954,452号による方法では、流動化ゾーンから出る溶液は、円錐状の広がりを経て浄化ゾーンへと上昇し、この浄化ゾーンでは溶液除去部が浄化部の壁に設けられている。この方法が提示する工程は、カドミウム溶液と亜鉛粉末の浸透法である。この浸透反応においてカドミウム粉末が生成され、この粉末は多孔性であるために軽く、また同時に微細である。目的の１つは、反応生成物として生成される固体粒子が溶液と共に反応炉から流出するのを防ぐことである。この例で判明した別の問題は、とげ状の粒子が互いにくっつくこと、つまり凝集することである。凝集体は徐々に大きくなり、流動床内の動きが低下して最後には完全に停止する。そのため、凝集を抑制する凝集剤溶液を流動床に投入する。実際には完全に抑制することはできないため、凝集体を粉砕する混合要素を下層部に配設し、それに対応して小さめのバッフルを壁に配設して、衝撃力を吸収して渦流の発生を防止する。
【０００６】
流動床の表面からの排出の強さと上方向に達する高さ(Hmax)は、流動化ゾーンの状態で決まる。したがって、流れが、均一に前述の高さを超えて、且つできるだけ低速に上昇することが重要である。
【０００７】
しかし実際には、溶液は除去部に向かって可能な限り真っ直ぐに最短経路を流れるため、流れ場は先細りし曲がった円錐形になる。つまり、予想されるあらゆる粒子を運ぶ溶液流の速度が増し、粒子が流れから遊離できる機会がないということである。
【０００８】
上述の装置における問題点は、固体の除去を防止する流動床原料がかなり粗いものでなければならないということである。しかし、反応が進むにつれ、流動床の固体の粒径は小さくなり、その結果、溶液と共に運ばれる固体の量が増加する。
【発明の目的】
【０００９】
ここに示す本発明の目的は、上述の従来技術に生じる不利点を排除することである。したがって、流動床が液体および固体からなる混合反応炉が形成され、それにより、流動床から除去された溶液に含まれる固体の量を可能な限り少なくする。
【発明の概要】
【００１０】
本発明による混合反応炉は、液体と固体を流動床で互いに混合し、生成された溶液を浄化し、浄化した溶液を反応炉から除去するためのものであり、３つの部分からなっている。最下部は概ね円筒状の反応部であり、ここに処理すべき溶液および粉状固体を供給して流動床を形成する。流動床部または反応部の上部は、円錐状に上向きに広がった沈静化部に結合している。沈静化部の上部には円筒形の浄化部が結合していて、その直径は沈静化部の上部の直径に等しい。反応部の下層部には供給部が設けられ、排出部は浄化部の液面下に配設され、これにより排出開口部が原則的に反応炉の中心軸上に位置する。溶液流を案内する案内要素を少なくとも１つ排出開口部付近に配して、溶液に同伴する固体粒子の流れを抑制する。
【００１１】
本発明の一実施例によると、供給される液体用の供給部は斜め下方に向いている。
【００１２】
本発明の一実施例によると、処理済み溶液用の排出部は斜め下向きであり、溶液流を案内する案内要素は、排出開口部の周囲に配設された環状の流動障害板である。
【００１３】
流動障害板は、平坦または上向きの円錐形でよい。流動障害板の外径は、好ましくは、反応部の直径より20〜30％大きい。
【００１４】
処理済み溶液用の排出部が斜め下向きであるため、溶液流を案内する案内要素は環状の流動障害板であるとともに、好ましくは後者の上方に案内リングを備え、このリングは反応炉の壁から反応炉の中央に向けられている。一般的には、案内リングは、反応炉壁から内側に向かって浄化部の直径の10〜30％程度の広がりを持つ。
【００１５】
本発明の他の実施例によると、浄化された溶液用の排出部は上向きであり、溶液流案内要素は排出開口部の下方に配設された調整板である。
【００１６】
本発明の一実施例によると、反応炉壁から内側に向かう絞りリングが、反応部と沈静化部との間に配設されている。好ましくは、絞りリングと反応炉壁との間に空隙を残す。
【００１７】
本発明の一実施例によると、反応部にはらせん状管で作られた回転ミキサーが設けられている。
【００１８】
本発明はまた、液体と粉状固体を互いに流動床で混合し、形成する溶液を浄化し、浄化した溶液を混合反応炉から除去する方法に関する。液体と固体で構成される流動床を反応炉の下部に配設し、反応炉は、反応ゾーン（I）と、その上に設けられ、その断面が上側に進むにつれ広くなる沈静化ゾーン（II）と、この上に設けられ、その断面が沈静化ゾーン（II）の上部と同じ浄化ゾーン（III）とを有する。本方法に特有なのは、溶液を主に反応炉の中心軸に配された排出部の排出開口部を通じて除去する前に、浄化ゾーン（III）における上昇する溶液流の断面積を少なくとも１つの案内要素を用いて拡大することである。断面積が拡大されると、溶液の流速が低下し、同時に、流れが反応炉壁付近で逆渦流を形成するようになり、この渦流に溶液と共に運ばれた固体粒子が沈降する。その後、これらの粒子は流動床に戻る。
【００１９】
本発明の方法の一実施例によると、処理される液体は、反応ゾーンの下部に斜め下方向に供給される。
【００２０】
本発明の方法の一実施例によると、上昇する溶液流の断面積は、排出部下方に配設された本質的に垂直の板状の案内要素によって拡大される。
【００２１】
本発明の方法の別の実施例によると、上昇する溶液流の断面積は、排出部の周囲に配された環状の案内要素によって拡大される。
【００２２】
本発明の方法の第３の実施例によると、上昇する溶液流の断面積は、排出部周辺および上方に設けられた環状の案内要素によって拡大される。
【００２３】
上昇する溶液流の断面積が排出部周辺および上方に設けられた環状の案内要素によって拡大される場合、上方に位置する案内要素は、浄化ゾーンの直径の10〜30％程度、反応炉壁から環状に内側に向かって延びるのが望ましい。
【００２４】
反応炉の上層部の浄化部における固体含有量は、好ましくはゼロ前後となるように調整する。流動床の形成および維持は、反応炉の下層部に供給され、所要の混合を行う溶液流によって実現される。
【００２５】
本発明の方法の一実施例によると、目的に適した回転をする混合要素を反応炉の流動床に使用することで、混合を促進させて溶液流の釣合いをとる。
【００２６】
本発明の基本的な特徴は、本願特許請求の範囲において明確にする。
【００２７】
本発明による装置について、添付の図面を参照してより詳細に述べる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】従来技術の混合反応炉をその流れ場と共に示す垂直断面図である。
【図２】本発明による混合反応炉の基本的な図の垂直断面を示す図である。
【図３】図２による混合反応炉の垂直断面を詳細に示す図である。
【図４】本発明による別の混合反応炉の垂直断面を示す図である。
【図５】本発明による混合反応炉の変更形態の垂直断面を示す図である。
【図６】本発明によるさらに他の混合反応炉の垂直断面を示す図である。
【発明の詳細な説明】
【００２９】
本発明による方法の目的は、混合反応炉に一種の流れ場を形成して、実際の反応部に設けられた流動床から固体粒子が除去されるのを防止する試みを容易にすることである。したがって、本発明の目的は、浄化された溶液を生成し、反応部から溶液流と共に上がってくる粒子が反応炉から排出されるのを防止して、最終的に粒子を反応炉の下層部に戻すことにある。
【００３０】
本発明によって開発された、制御された所望の流れ場を混合反応炉内に実現する方法は、反応炉または反応部の流動化ゾーンにおける溶液排出流への釣り合い効果に基づくものであり、とくに、反応炉の浄化部の案内要素による流速の低下、そして制御効果に基づく。流動化ゾーンにおける釣合効果は、適切な混合要素を用いることで、さらに最適化することができる。
【００３１】
図１は従来技術1による混合反応炉を示し、ここでは液体と固体を処理して粉状固体が流動床を形成し、同時に、反応炉の下層部2に供給される液体と反応する。反応炉の下層部2は、上に向かって円錐形に広くなり、円筒形をなす中間部3で上向きに延びる。反応炉の上層部4も、上に向かって円錐形に広くなっている。ほとんど固体を含んでいない溶液が、反応炉の上層部から、その壁面に設けられた排出装置5を通じて除去される。ここで、反応炉内の固体と溶液との接触面の上昇、および溶液流自体のエネルギーの活用に注目する。それにより、高濃度のスラリー分を含む流動化ゾーン6が、反応炉の中央部に形成される。また、反応炉は凝集体を粉砕するプロペラ7およびバッフル8を備え、これらは、一方において凝集体の生成を抑制することを目的として使用され、もう一方においては単一固体粒子を形成する凝集体を分解するために使用される。また凝集体の生成は、凝集剤を継続的に溶液に供給することでも抑制される。
【００３２】
ある特定の状況では、スラリー噴流9が混合反応炉の流動床上面に生じることは周知のことであり、噴流は上方に向かい、またこの噴流はスラリー濃度および粒子サイズにおいて流動床の部類に含まれる。噴流の高さHmaxは、理論的に計算可能である。つまり、あらゆる大きさの固体粒子がこの高さにまで出現する。流動に関連するその他の現象によって、固体粒子は最終的に溶液排出流に含まれる。この現象は、流れが実際には、通常、可能な限り直接排出開口部に向かうという事実を示している。したがって、流れ10は排出装置5に向かうよう形成され、その流れの断面積は連続的に減少する。これもやはり、流れ場における流速が同じ割合で増すことを意味する。流動床の表面が平坦な場合、設定速度および前述の流速から、溶液と共に流離する固体粒子の粒子サイズを求めることができよう。しかし、前述の上方に噴き上げられた噴流は、沈降速度が高いにもかかわらず粒子をHmaxの高さまで上昇させることができ、その流速は流動床表面における速度より速い。その結果、固体粒子はますます大量に流動床から排出される。上層部を拡張することは、状況を改善するものではあるが、それ自体が解決法というわけではないと推測できるだろう。上層部を拡張し、高さを高くすることが、必然的に固体粒子の除去の抑制に役立つ。
【００３３】
本発明の方法に属する流動事象および混合反応炉を、まず図２に示す簡単な実施例にて説明する。混合反応炉は、実際の反応ゾーンまたは流動化ゾーンI、沈静化ゾーンII、および浄化ゾーンIIIからなる３つのゾーンを含む。
【００３４】
反応ゾーンIは、主に円筒形であり、一定の断面積を有する。下層部だけは下に向かって円錐形に細くなっている。処理すべき溶液11が、粉状固体および溶液で形成される流動化ゾーンの下層部に斜め下向きに設けられた管13から混合反応炉12に供給される。このように簡単な方法で、一定の上昇流を実現することができる。たいていの場合、有害な凝集体は発生しないため、簡易な粉砕・磨砕ミキサーすらも不要であり、ゆえにバッフルも不要である。
【００３５】
特定の条件下では、スラリーの噴流が沈静化ゾーンIIの流動化層の表面から上に向かって発生する。この部分では、流動床の上部から溶液と共に流離した固体粒子が、溶液から分離して反応ゾーンIに戻る。
【００３６】
反応炉の浄化ゾーンIIIにおける直径T3は、反応部の直径T1の1.5〜3.0倍であり、好ましくは、2倍から2 1/2倍の間である。溶液の平均的な上昇速度は、ゾーンIで生じる上昇速度の0.44倍から0.11倍の間であり、これに応じて、好適な例においては0.25倍から0.16倍の間である。
【００３７】
本発明によると、板状の案内部材Aが浄化ゾーンの中央に配設されている。案内部材は、溶液の流れをこのゾーンの中心から側壁に向かって上昇させて流れを減速させる。板状案内部材は環状の流動障害板で、排出装置Bの排出開口部Cの周囲に設けられているので、その外径は反応ゾーンIの直径T1より大きく、好ましくは20〜30％大きい。本発明による方法および装置に特有なのは、溶液を反応炉から除去する排出部が浄化ゾーンの上層部にその中心軸D上で液面Eの下に位置することである。溶液は反応炉から排出部を通って除去され、排出部は一般的には側壁を貫いて斜め下方に向いているか、あるいはだいたい真っ直ぐに上を向いている。排出部の傾斜は基本的にはなんら大きな影響を及ぼすものではない。なぜならば、この溶液は排出部の底に沈殿しうる相当な量の固体を含むものではないからである。
【００３８】
上述の平均相対溶液速度が反応ゾーン（I）で100％、浄化ゾーン（III）で22％の場合、実際には、この速度は反応ゾーンでは100％であり、浄化ゾーンの中間段階では62％、最下部の案内板付近では29％である。すなわち、速度が30％に低下すると、運ばれてきた粒子のいくらかは必ず浄化速度の影響で流れから脱落する。さらに、上層部の溶液が曲がった流れになると、分離する粒子の比率がサイクロン効果によって大きくなる。中央部の端に向かうかなり大きな外側渦が、分離した粒子を反応ゾーンIに戻す。
【００３９】
反応ゾーンの流動床自体が微粒子の排出を抑制し、溶液と共に流動床の表面に上昇した粒子が失われるのを軽減する。流動床において固体粒子を保持することに関しては、溶液の供給を有利な位置で行うことで最適化することができ、たとえば、溶液を図２に従って斜め下方に向けて供給する。また、混合要素を流動床に用いてもよく、この要素が流動床の下に通常配設される火床の代わりとなる。すでに述べたとおり、少なくとも１つの流動案内が浄化ゾーンに設けられている。上部浄化ゾーンを拡張して、排出開口部を浄化部の中心軸に対称的に配設することで、粒子浄化速度より小規模な排出流動を実現することができる。本発明による少なくとも１つの流動案内を使用することで、流動の安定を高め、サイクロンのような渦を形成することができる。
【００４０】
図２による混合反応炉を、図３により詳細に示す。処理すべき溶液11を、実際に反応炉の下層部の反応ゾーン、すなわち流動床部14（I）に対して斜め下に向いている１本の管13を用いて混合反応炉12に供給する。流動床を形成する粉材を、たとえば公知の方法で一回分供給する。反応が行われた床の除去も公知の方法で行う。ここでの目的は流動床の役割を果たす粉材の量を減らすことではなく、溶液と反応させることにある。本発明はまた、可能な限り非常に均一な上昇流動化効果を粉状固体と溶液との間に実現するものである。周知のとおり、流動化によって最も効果的な摩擦および変動性が粒子と溶液との接触面にもたらされる。原則的に、下層部の大きさは、反応に要する時間および流動化レベルに基づいて決まる。流動化レベルとは、固体と溶液との間の隙間、すなわち全容積εにおける溶液の比率のことであり、その比率は通常0.5＜ε＜0.9の範囲である。粒子サイズに加え、流動化レベルも流動床の反応を決定する。つまり、たとえば流動床が沈静化したりジェット噴出が発生したりする。
【００４１】
流動床15は、反応部の側壁に設けられたフローバッフル16を必要数備えている。時折、反応時に凝集体が固体粒子から形成され始めるため、凝集体の結合を、図１の反応炉に示すような機械的な粉砕混合要素17で破壊しなければならない。
【００４２】
反応部14を出て沈静化部18（II）へ向かう溶液は、粒子の大きさが極めて細かい固体粒子を一定量含み、その量は溶液の上昇速度および粒子の浄化速度、ならびに前述のスラリー噴出19の高さによって決まる。好適な例では、溶液流量が一定であるため、その上昇速度を式ｗ＝Ｑ／Ａに基づいて近似的に計算することができる。ここで、ｗは反応部の断面積全体にわたって算出した溶液の平均的な上昇速度（m/s）を、Ｑは溶液流量（m3/s）を、Ａは反応部の断面積（m2）を表す。通常、このように設計された場合、溶液は十分な速度を得るため、噴出の典型的な現象である下方への逆渦流21が上昇流20の周囲に発生する。すなわちサイクロン効果である。これらの渦流は上方への流動を妨げようとし、それにより、溶液による粒子の運搬を促す。この状態は、円錐状に上向きに広くなっている沈静化部で若干改善される。
【００４３】
流動床から分離された浄化部22（III）の固体粒子を流動床に戻すには、浄化部の寸法を十分に大きくしなければならず、とくに高さが浄化部の直径の１ 1/2〜２倍の範囲でなければならない。これは、とくにより大きな反応炉では実現不可能であり、別の手段が必要となる。本発明による方法および装置では、案内要素を用いることでこの問題をシンプルに解消している。反応溶液排出部23の排出開口部24を反応炉の中心軸に対称に配設し、水平型の環状流動障害板25を排出部の上端に取り付ける。壁から反応炉の中心に向かう案内リング26を、流動障害板の少し上に配設する。流動障害板25により、反応炉の中心から上昇する溶液流20が浄化部端に向かうため、断面積が大きくなり、速度が低くなる。案内リング26は、流れを中心に、そして排出開口部24に向かわせるものである。案内部材25と26との間の領域の壁付近の曲状部に生じる慣性力により、粒子が排出流から壁方向に分岐して壁付近の下向きの逆渦流21に入り、反応部14に戻る。
【００４４】
別の流動案内要素を本発明による浄化ゾーン22（III）の上部に配する場合、この案内リング26を流動障害板25の上方に配置する。案内リングは壁に取り付けて、上から見たときに環状の隙間が流動障害板と案内リングとの間に残るようにする。案内要素間の鉛直方向の距離は、浄化ゾーンと反応ゾーンの直径の比で決まる。案内リングの幅は、浄化ゾーンの直径の10〜30％である。
【００４５】
流動障害板25は基本的に平坦でよく、これは十分な量の固体粒子が流れの中に存在していないためである。固体が障害板25の上に蓄積する恐れがある場合は、障害板を漏斗形にしなければならない。これは図４に示されていて、図中、下部浄化部の案内要素または流動障害板27は円錐形であるため、その外縁部は排出開口部の上方に向かう。この場合、案内要素の形状によって、予想される固体の障害板上および溶液中への蓄積が抑制される。
【００４６】
図４に示す方式は、反応部の流動床に供給される、粗く、また場合によっては重量も大きい粒子が反応炉に供給された溶液と反応するときに、このような粒子が細かくて軽くなるように粉砕するためのものである。本発明による機構でも、細かすぎる固体（概ね400メッシュまたは37μｍ未満）が反応炉から溶液と共に上昇するのを防ぐことはできない。この場合は、排出物に少量の固体が混ざることを許容しなければならない。つまり、平坦な流動障害板を円錐形の板27に交換して、排出部23に設置する際に障害板を漏斗状にする。また、必要に応じて排出部の傾斜を変更することもできる。
【００４７】
流動床15の流動を安定させて浄化部22での分離を向上させる代替法を、図５による混合反応炉の適用において示す。流動層の真上、つまり反応部14と沈静化部18との間には、反応炉壁から内側に向くリング状の絞り制御手段28が設けられている。ここで、壁と制御手段との間には間隙29が残されていて、この間隙を通じて、浄化部から流れ落ちる固体含有溶液が流動床に沈殿することができる。その名称が示唆するとおり、絞り制御手段は反応部14から上昇してくる溶液流を閉塞して、浄化部18の渦巻き現象を強める、すなわち固体を溶液から遠心力によって分離させる。絞り制御手段を使用することで、上昇する溶液流をより集中的に中心軸に集束させ、それにより、壁付近の上昇流の渦を強めて、粒子を流れから分離させるサイクロン効果を高めることができる。
【００４８】
ときには、とくに固体−ガス流動化における流動床下で使用される火床構造を固体−ガス流動化に上手く適合させることができない場合には、反応部の断面全体にわたる溶液流の分散を、適切な混合要素を用いて向上させなければならない。図５では、ミキサー30を混合反応炉の反応部14に配設し、このミキサーは粉砕ミキサー17と同じシャフト31に支持される。ミキサー30は、好ましくは、らせん管からなる回転ミキサーである。このタイプのミキサーは、スラリー濃度が高くても回転可能である。ミキサーは、流動床を撹拌して、流動床がアーチ状になるのを防止するためのものである。また、上昇する溶液流を、断面全体にできるだけ均等に分散させるためであり、すなわち「火床ミキサー」とも呼ぶことができる。なぜならば、ミキサーは流動床の火床の代替物の役割を果たすためのものだからである。ミキサーを流動床で用いると、従来より微細な固体を流動床に残留させることができ、またこのような固体が溶液流と一緒に除去されないという利点がある。
【００４９】
図５に示す実施例において、容積の激しい変化を生じさせる準備を行う。この場合、たとえば溶液流が小さくなるため、反応ゾーンの流動化状態が減衰することがあり、その状態がさらに部分的に固定床として知られるものに変化する場合もある。その結果、固体粒子の動きが低下して、反応に必要な剪断力が弱まる。らせん管で構成されるミキサーは、流動床の断面全体における液体および固体の分散を向上させるだけでなく、反応ゾーンの広範囲にわたる混和性領域も実現する。シャフト上のミキサーを下方から挿入した場合、上部にはセンタリング支持リングを備える必要がある。
【００５０】
図６に示す混合反応炉の実施例では、固体粒子が溶液と共に移動するのを前述の方式とは少し異なる方法で防いでいる。溶液を、溶液の液面下の上向きの排出部32で反応炉12から、とくに反応炉の中心から除去する。このようにして対称な流れ実現し、これによって図１に示す漏斗様流動、すなわち断面積が縮小していく流動もまた発生しない。その代わり、拡大した流れ場を意図的に発生させ、浄化部22における溶液の流速はほぼ理想的な平均値まで低下する。
【００５１】
水平な案内要素34は、最も単純なものとしては円形の調整シムであり、溶液排出開口部33の下に設置される。シムは、上昇する溶液流を横方向に広げる案内板としての機能と、上昇する溶液流が排出開口部に直接真っ直ぐに向かうのを防止する障害板としての機能を果たす。図６に示す本発明による混合反応炉の実施例は、おそらく最もシンプルなものである。当然のことながら、調整シムは流れにもっとぴったり合った形状でもよく、たとえば円錐構造でもよい。本図に示すシムも、もちろん他の図に示す案内要素と同様に、排出開口部端のみならず反応炉の壁で支持してもよい。
【００５２】
いかなる場合においても、表面の高さは一般的な技術を用いて調整する。
【実施例】
【００５３】
実施例１
本例では、従来技術（Ａは図１に対応するが、浄化部の高さは図６における高さと同じである）と本発明（Ｂは図６に対応する）とを比較する。どちらの場合も、基本的な反応炉および作業条件は同じである。２種類の異なる粉末材料を両者に使用する。本発明による反応炉（Ｂ）では、円形調整シムの直径はφ＝85mmである。これらの異なる４つの例を以下の表に示す。ここで、
A1は、密度ρｓ＝8900kg/m3の銅粉末を工程の初期段階で反応炉に使用した場合の従来技術の反応炉であり、
A2は、浸透反応が起きることで、密度ρｓ＝4450kg/m3の混合物粉末が形成される場合の従来技術の反応炉であり、
B1は、密度ρｓ＝8900kg/m3の銅粉末を工程の初期段階で反応炉に使用した場合の本発明による反応炉であり、
B2は、浸透反応が起きることで、密度ρｓ＝4450kg/m3の混合物粉末が形成される場合の本発明による反応炉である。
【００５４】
【表１】
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【００５５】
【表２】
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【００５６】
【表３】
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【００５７】
これは浸透反応の反応炉の例であり、ここでは銅粉末を流動床への初期投入材として使用している。流動する溶液は銅と反応し、混合粒子が浸透反応で形成され、ある段階において、混合粒子はほぼ元のCu粒子の粒子サイズになるが、かなり多孔性になる。そのため、密度が低くなるとともに、溶液流の速度と同等の沈降速度を有する粒子の数が増える。粒子の限界サイズ（dlim）は表に算出してあり、その浄化速度は、溶液が流動床から浄化部に向かって上昇することから、溶液流の速度と同じである。
【００５８】
本発明による装置は、反応炉から除去される粉末の量を大幅に減少させることができることが分かった。
【００５９】
−  銅粉末：  本発明／従来技術＝B1/A1＝3/34＝0.09
すなわち、約1/10になる
−  混合物：  本発明／従来技術＝B2/A2＝16/68＝0.24
すなわち、約1/4になる
本例が示すとおり、本発明による反応炉構造を用いると、反応炉から溶液と共に除去される粉末の量は、ある実施例においては10分の1になり、より困難なケースでは4分の1になる。
【００６０】
実施例２
図４による装置では、銅粉末をベースとする流動床を使用して、銀を塩化第一銅溶液から除去する。流動床が形成された反応炉の反応部の直径は1.5ｍ、高さは3.5ｍである。反応部の下層部には、凝集体を粉砕するための４枚羽根のミキサーが備えてあり、このミキサーはピッチ羽根タイプで、直径が0.6ｍである。
【００６１】
浄化部の直径は3.4 m 、高さは4.5 m であった。流動障害板は浄化部に設けられた排出部の周辺に取り付けてあり、この場合、障害板は漏斗状であり、その外形は1.8 m である。また、溶液の排出流は案内リングによって案内され、このリングは浄化部の壁から内側に0.45 m の幅を持つ。案内リングは流動障害板の上方に位置し、流動障害板の外輪から0.4 m 離れている。
【００６２】
濃縮塩化第一銅の溶液の比重は1230kg/m3であり、pHは2.9、そして温度は70℃である。この溶液を、混合反応炉の反応部に130m3/hで供給する。供給溶液は145mg/lの銀を含み、この銀は銅粉末の表面に固定されるであろう。使用した銅粉末のサイズは、110マイクロメートルの85％未満である。ε値0.7〜0.8に相当するよう設定された流動化レベルは、この試験において達成することができたと評価された。
【００６３】
この試験では、15分後に反応炉から除去された塩化第一銅溶液中の銀の量は10mg/l未満程度であり、約24時間の試験期間中でも残留していた。反応炉から除去すべき溶液の固形含有量は、0.5 g/lから3.0 g/lの間で変化し、これは許容変化範囲であるとみなせるであろう。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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