(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フロート法、ダウンドロー法またはプレス法によって板状に成形されたガラスを加工して情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法であって、そのガラスの温度が歪点以上となる最後の工程のガラスの冷却において、ガラスの温度が歪点以上であってガラスの粘度が１０１０ｄＰａ・ｓとなる温度以下の範囲にある時間が１３分以上である、下記方法で算出される耐酸性指標ＡTotalが２０．５ｎｍｏｌ／ｃｍ２以下である情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。（厚さが１ｍｍ、大きさが４ｃｍ角のガラス板の両面を酸化セリウムで鏡面研磨したものを測定サンプルとし、これを２５℃、０．０１Ｎ硝酸に３時間浸漬し、硝酸に溶出したＳｉ量、Ａｌ量、Ｌｉ量、Ｎａ量およびＺｒ量をＩＣＰ質量分析法で分析して測定し、これら溶出量をガラス板表面積で除したものをＡSi、ＡAl、ＡLi、ＡNa、ＡZrとし、これらの和ＡSi＋ＡAl＋ＡLi＋ＡNa＋ＡZrを耐酸性指標ＡTotal（ｎｍｏｌ／ｃｍ２）とする。）
【請求項２】
前記ガラスがアルカリアルミノシリケート系ガラスである請求項１の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
アルカリアルミノシリケート系ガラスのアルカリ金属酸化物含有量が１５〜２６モル％である請求項２の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
モル百分率表示含有量にて、ＳｉＯ２を６４〜６７％、Ａｌ２Ｏ３を８〜１０％、Ｌｉ２Ｏを１０〜１３％、Ｎａ２Ｏを９〜１２％、Ｋ２Ｏを０〜２％、ＺｒＯ２を２〜４％含有し、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏの含有量の合計Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏが２１〜２５％である請求項３の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかの情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造された情報記録媒体用ガラス基板の上に磁気記録層を形成する磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク（ハードディスク）など情報記録媒体に用いられるガラス基板および磁気ディスクに関する。
【背景技術】
【０００２】
情報記録媒体用基板、特に磁気ディスク用基板としてガラス基板が広く用いられており、たとえば質量％で、４７〜６０％のＳｉＯ２、８〜２０％のＡｌ２Ｏ３、２〜８％のＮａ２Ｏ、１〜１５％のＫ２Ｏ、１〜６％のＴｉＯ２、１〜５％のＺｒＯ２、などを含有するガラスが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第２００８／１１７７５８号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁気ディスク用ガラス基板としては、膨張係数やヤング率などが適切なものであることが求められる他に、その製造工程中の研磨工程や洗浄工程では酸が用いられるため耐酸性が求められる。また、ｐＨの低い酸を用いて研磨速度の向上や洗浄工程での欠点除去能力の向上を図る場合があるが、耐酸性の低いガラスではこれらの工程ではｐＨの高い酸しか用いることができず、研磨速度や洗浄後の欠点品質の向上が図れない問題があった。
本発明は磁気ディスク用ガラス基板の耐酸性を改善できる方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、フロート法、ダウンドロー法またはプレス法によって板状に成形されたガラスを加工して情報記録媒体用ガラス基板を製造する方法であって、そのガラスの温度が歪点以上となる最後の工程のガラスの冷却において、ガラスの温度が歪点以上であってガラスの粘度が１０１０ｄＰａ・ｓとなる温度以下の範囲にある時間が１３分以上である情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供する。
【０００６】
また、前記ガラスがアルカリアルミノシリケート系ガラスである前記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供する。
また、アルカリアルミノシリケート系ガラスのアルカリ金属酸化物含有量が１５〜２６モル％である前記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供する。
また、ＳｉＯ２を６４〜６７％、Ａｌ２Ｏ３を８〜１０％、Ｌｉ２Ｏを１０〜１３％、Ｎａ２Ｏを９〜１２％、Ｋ２Ｏを０〜２％、ＺｒＯ２を２〜４％含有し、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏの含有量の合計Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏが２１〜２５％である請求項３の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供する。なお、たとえばＫ２Ｏを０〜２％含有するとは、Ｋ２Ｏは必須ではないが２％以下の範囲で含有してもよい、の意である。
【０００７】
また、前記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造された情報記録媒体用ガラス基板の上に磁気記録層を形成する磁気ディスクの製造方法を提供する。
情報記録媒体用ガラス基板の耐酸性は主にそのガラスの組成によって支配されるが、本発明者は同一のガラス組成であってもその温度履歴を制御することによって耐酸性が向上することを見出し、本発明に至った。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、情報記録媒体用ガラス基板の耐酸性を向上させることができ、その製造工程中の研磨工程や洗浄工程においてｐＨの低い酸を用いることが可能になる。また、その結果、研磨速度や洗浄後の欠点品質の向上を図ることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法（以下、本発明の製造方法という。）によって製造される情報記録媒体用ガラス基板（以下、本発明のガラス基板という。）のガラス（以下、本発明のガラスという。）の密度ｄは２．６０ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。２．６０ｇ／ｃｍ３超ではドライブ回転時にモーター負荷がかかって消費電力が大きくなる、またはドライブ回転が不安定になるおそれがある。好ましくは２．５４ｇ／ｃｍ３以下である。
【００１０】
本発明のガラスはヤング率Ｅが７６ＧＰａ以上であることが好ましい。７６ＧＰａ未満であるとドライブ回転中に反りやたわみが発生しやすく、高記録密度の情報記録媒体を得ることが困難になるおそれがある。Ｅは７７ＧＰａ以上であることがより好ましい。
【００１１】
本発明のガラスは比弾性率Ｅ／ｄが２８ＭＮｍ／ｋｇ以上であることが好ましい。Ｅ／ｄが２８ＭＮｍ／ｋｇ未満であるとドライブ回転中に反りやたわみが発生しやすく、高記録密度の情報記録媒体を得ることが困難になるおそれがある。Ｅ／ｄは３０ＭＮｍ／ｋｇ以上であることがより好ましい。
【００１２】
本発明のガラスのガラス転移点Ｔｇは４５０℃以上であることが好ましい。４５０℃未満では磁性層形成熱処理温度を充分高くすることができず、磁性層の保磁力増加が困難になるおそれがある。より好ましくは４６０℃以上である。
【００１３】
本発明のガラスの−５０〜７０℃における平均線膨張係数αは５６×１０−７／℃以上であることが好ましい。５６×１０−７／℃未満では、金属製のドライブなど他の部材の熱膨張係数との差が大きくなり、温度変動時の応力発生による基板の割れなどが起こりやすくなるおそれがある。より好ましくは５８×１０−７／℃以上である。αは典型的には１００×１０−７／℃以下である。
【００１４】
次に、本発明のガラスについてモル百分率表示含有量を用いて説明する。
本発明のガラスはアルカリアルミノシリケート系ガラスであり、典型的には、ＳｉＯ２含有量は６１〜７１％、Ａｌ２Ｏ３は含有量は７〜１７％、アルカリ金属酸化物含有量は１５〜２６％である。
【００１５】
ＳｉＯ２が６１％未満では、耐酸性が低下する、ｄが大きくなる、または液相温度が上昇しガラスが不安定になる。７１％超では、粘度が１０２ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ２および粘度が１０４ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ４が上昇しガラスの溶解、成形が困難となる、ＥもしくはＥ／ｄが低下する、またはαが小さくなる。
Ａｌ２Ｏ３が７％未満では耐候性が低下する、ＥもしくはＥ／ｄが低下する、またはＴｇが低くなる。１７％超では耐酸性が低下する、Ｔ２およびＴ４が上昇しガラスの溶解、成形が困難となる、αが小さくなる、または液相温度が高くなりすぎる。
【００１６】
アルカリ金属酸化物としてはＬｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯまたはＫ２Ｏが一般的であるが、アルカリ金属酸化物含有量の合計が１５％未満ではαが小さくなる、またはガラスの溶解性が低下する。２６％超では耐候性が低下する。
【００１７】
Ｌｉ２Ｏが６〜１６％、Ｎａ２Ｏが２〜１３％、Ｋ２Ｏが０〜８％であることが好ましい。
Ｌｉ２Ｏが６％未満ではαが小さくなる、またはガラスの溶解性が低下するおそれがある。１６％超では耐候性またはＴｇが低下するおそれがある。
Ｎａ２Ｏが２％未満ではαが小さくなる、またはガラスの溶解性が低下するおそれがある。１３％超では耐候性またはＴｇが低下するおそれがある。
Ｋ２Ｏは必須ではないが、αを大きくする、またはガラスの溶解性を向上させるために８％まで含有してもよい。８％超では耐候性が低下する、またはＥもしくはＥ／ｄが低下するおそれがある。
【００１８】
このアルカリアルミノシリケート系ガラスはＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、アルカリ金属酸化物以外の成分を情報記録媒体用基板としての特性を損なわない範囲で含有してもよいが、そのような成分の含有量は合計で８％以下であることが典型的である。
【００１９】
本発明のガラスの好ましい態様の一つとして、ＳｉＯ２を６４〜６７％、Ａｌ２Ｏ３を８〜１０％、Ｌｉ２Ｏを１０〜１３％、Ｎａ２Ｏを９〜１２％、Ｋ２Ｏを０〜２％、ＺｒＯ２を２〜４％含有し、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏの含有量の合計Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ（以下、Ｒ２Ｏと記す。）が２１〜２５％であるものが挙げられる（このガラスを以下、本発明のガラスＡという）。
【００２０】
次に、本発明のガラスＡの組成について説明する。
ＳｉＯ２はガラスの骨格を形成する成分であり、必須である。６４％未満では、耐酸性が低下する、ｄが大きくなる、または液相温度が上昇しガラスが不安定になる。６７％超では、Ｔ２およびＴ４が上昇しガラスの溶解、成形が困難となる、ＥもしくはＥ／ｄが低下する、またはαが小さくなる。
【００２１】
Ａｌ２Ｏ３は耐候性を高める効果を有し、必須である。８％未満では前記効果が小さい、ＥもしくはＥ／ｄが低下する、またはＴｇが低くなる。１０％超では耐酸性が低下する、Ｔ２およびＴ４が上昇しガラスの溶解、成形が困難となる、αが小さくなる、または液相温度が高くなりすぎる。
【００２２】
Ｌｉ２Ｏは、Ｅ、Ｅ／ｄもしくはαを大きくする、またはガラスの溶解性を向上させる効果があり、必須である。１０％未満では前記効果が小さい。１３％超では、耐候性が低下する、またはＴｇが低くなる。
【００２３】
Ｎａ２Ｏは、αを大きくする、またはガラスの溶解性を向上させる効果があり、必須である。９％未満では前記効果が小さい。１２％超では、耐候性が低下する、またはＴｇが低くなる。
【００２４】
Ｋ２Ｏは必須ではないが、αを大きくする、またはガラスの溶解性を向上させる効果があり２％まで含有してもよい。２％超では耐候性が低下する、またはＥもしくはＥ／ｄが低下する。Ｋ２Ｏを含有する場合その含有量は、好ましくは０．１％以上である。
【００２５】
前記Ｒ２Ｏが２１％未満では、αが小さくなる、またはガラスの溶解性が低下する。Ｒ２Ｏが２５％超では耐候性が低下する。
【００２６】
ＺｒＯ２は、Ｅ、Ｅ／ｄもしくはＴｇを高くする、耐候性を高くする、またはガラスの溶解性を向上させる効果があるため、必須である。２％未満では前記効果が小さい。４％超ではｄが大きくなる、または液相温度が高くなりすぎるおそれがある。
【００２７】
本発明のガラスは本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を含有してもよい。その場合、当該他の成分の含有量の合計は好ましくは２％以下、より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。
以下、上記成分以外の成分について例示的に説明する。
【００２８】
ＭｇＯは必須ではないが、耐候性を維持したままＥ、Ｅ／ｄもしくはαを大きくする、ガラスを傷つきにくくする、またはガラスの溶解性を向上させる効果があり、２％まで含有してもよい。２％超では液相温度が高くなりすぎる。より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。典型的にはＭｇＯを含有しない。
【００２９】
ＣａＯは必須ではないが、耐候性を維持したままαを大きくする、またはガラスの溶解性を向上させる効果があり、２％まで含有してもよい。２％超ではｄが大きくなる、Ｅが低下する、または液相温度が高くなり過ぎるおそれがある。より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。典型的にはＣａＯを含有しない。
【００３０】
ＳｒＯはαを大きくする、またはガラスの溶解性を向上させるために、２％以下の範囲で含有してもよい。２％超ではｄが大きくなる、またはガラスに傷つきやすくなるおそれがある。より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。典型的にはＳｒＯを含有しない。
ＢａＯはαを大きくする、またはガラスの溶解性を向上させるために、２％以下の範囲で含有してもよい。２％超ではｄが大きくなる、またはガラスに傷つきやすくなるおそれがある。より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。典型的にはＢａＯを含有しない。
【００３１】
ＴｉＯ２は、Ｅ、Ｅ／ｄもしくはＴｇを高くする、耐候性を高くするなどを目的として、２％未満の範囲で含有してもよい。２％以上ではＴＬが高くなりすぎるおそれがある、または分相現象が起りやすくなるおそれがある。より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。典型的にはＴｉＯ２を含有しない。
【００３２】
Ｂ２Ｏ３は、ＥもしくはＥ／ｄを大きくする、耐候性を高くする、ガラスの溶解性を向上させるなどを目的として、２％以下の範囲で含有してもよい。２％超では分相現象が起こりやすくなる。より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。典型的にはＢ２Ｏ３を含有しない。
【００３３】
Ｌａ２Ｏ３は耐候性を維持したままＥを向上させるなどを目的として含有してもよいが、その場合２％以下であることが好ましい。２％超ではｄが大きくなる、または液相温度が高くなりすぎるおそれがある。より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。典型的にはＬａ２Ｏ３を含有しない。
【００３４】
Ｎｂ２Ｏ５は耐候性を維持したままＥを向上させるなどを目的として含有してもよいが、その場合２％以下であることが好ましい。２％超ではｄが大きくなる、または液相温度が高くなりすぎるおそれがある。より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下である。典型的にはＮｂ２Ｏ５を含有しない。
【００３５】
ＲＥ２Ｏ３を合計で１％未満まで含有してもよい。なお、前記ＲＥ２Ｏ３はＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕおよびこれらの混合物からなる群から選ばれる希土類の酸化物を示している。
【００３６】
ＳＯ３、Ｃｌ、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２等の清澄剤を合計で２％まで含有してもよい。
Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ３Ｏ４、ＮｉＯなどの着色剤を合計で２％まで含有してもよい。
【００３７】
本発明のガラスの別の好ましい態様として、ＳｉＯ２を６４〜６９％、Ａｌ２Ｏ３を９〜１１％、ＬｉＯ２を６〜９％、Ｎａ２Ｏを９〜１３％、Ｋ２Ｏを０〜２％、ＭｇＯを０〜４％、ＣａＯを１〜５％、ＺｒＯ２を０〜２％含有し、Ｒ２Ｏが１６〜２０％であるもの、ＳｉＯ２を６６〜７１％、Ａｌ２Ｏ３を７〜９％、Ｂ２Ｏ３を０〜３％、ＬｉＯ２を１２〜１６％、Ｎａ２Ｏを２〜５％、Ｋ２Ｏを０〜３％、ＭｇＯを０〜５％、ＴｉＯ２を０〜３％、ＺｒＯ２を０〜２％、Ｌａ２Ｏ３を０〜２％、Ｎｂ２Ｏ５を０〜２％含有し、Ｒ２Ｏが１６〜２１％であるもの、ＳｉＯ２を６１〜６６％、Ａｌ２Ｏ３を１１．５〜１７％、Ｌｉ２Ｏを８〜１６％、Ｎａ２Ｏを２〜８％、Ｋ２Ｏを２．５〜８％、ＭｇＯを０〜６％、ＴｉＯ２を０〜４％、ＺｒＯ２を０〜３％含有し、Ａｌ２Ｏ３＋ＭｇＯ＋ＴｉＯ２が１２％以上、Ｒ２Ｏが１６〜２３％であり、Ｂ２Ｏ３を含有する場合その含有量が１％未満であるもの、などが挙げられる。
【００３８】
本発明のガラス基板は通常は円形のガラス板である。
【００３９】
本発明のガラス基板の耐酸性は次のようにして測定される５種の耐酸性指標ＡSi、ＡAl、ＡLi、ＡNa、ＡZr（単位はいずれもｎｍｏｌ／ｃｍ２）の和ＡTotal（単位はｎｍｏｌ／ｃｍ２）によって評価される。すなわち、厚さが１ｍｍ、大きさが４ｃｍ角のガラス板の両面を酸化セリウムで鏡面研磨したものを測定サンプルとし、これを２５℃、０．０１Ｎ硝酸に３時間浸漬し、硝酸に溶出したＳｉ量、Ａｌ量、Ｌｉ量、Ｎａ量およびＺｒ量をＩＣＰ質量分析法で分析して測定した。これら溶出量をガラス板表面積で除したものをＡSi、ＡAl、ＡLi、ＡNa、ＡZrとし、これらの和ＡSi＋ＡAl＋ＡLi＋ＡNa＋ＡZrをＡTotalとする。
【００４０】
本発明のガラス基板の仮想温度Ｔｆからガラス転移温度Ｔｇを減じた差Ｔｆ−Ｔｇは、耐候性を向上させるために５℃以下であることが好ましい。５℃超では耐候性向上効果を得にくくなる。Ｔｆ−Ｔｇはより好ましくは−１０℃以下であるが、−２５℃以下であればこの効果がより顕著になる。Ｔｆ−Ｔｇは典型的には−３５℃以上である。
【００４１】
本発明のガラスが前記ガラスＡである場合本発明のガラス基板のＡTotalは２０．５ｎｍｏｌ／ｃｍ２以下であることが好ましい。そのようなものでないと、情報記録媒体用ガラス基板、特に磁気ディスク用ガラス基板を製造する際の表面研磨や最終洗浄工程においてｐＨが１〜２の強酸性液を使用する場合に、ガラス表面の荒れや剥離割れを引き起こすおそれがある。より好ましくはＡTotalは２０ｎｍｏｌ／ｃｍ２以下である。
【００４２】
本発明のガラス基板は典型的には磁気ディスク用ガラス基板として用いられる。
磁気ディスク用ガラス基板はノートブックパソコン等に用いられる２．５インチ基板（ガラス基板外径：６５ｍｍ）やポータブルＭＰ３プレーヤなどに用いられる１．８インチ基板（ガラス基板外径：４８ｍｍ）などに広く使用され、その市場は年々拡大しており、一方で低価格での供給が求められている。このようなガラス基板に使用されるガラスは、大量生産に適したものであることが好ましい。
【００４３】
本発明の製造方法においてはプレス法の他、フュージョン法などのダウンドロー法やフロート法という連続成形法が用いられる。本発明のガラスはたとえばフロート成形が可能なガラスを含むので大量生産に好適である。
【００４４】
本発明の製造方法においてはガラスの溶解方法は特に限定されず、各種方法を適用できる。たとえば、通常使用される各成分の原料を目標組成となるように調合し、これをガラス溶融窯で加熱溶融し、バブリング、撹拌、清澄剤の添加等によりガラスを均質化する。その後、周知のフュージョン法等のダウンドロー法、フロート法またはプレス法により所定の厚さの板ガラスに成形し、徐冷後必要に応じて研削、研磨などの加工を行った後、所定の寸法・形状のガラス基板とされる。
【００４５】
本発明の製造方法においては、そのガラスの温度が歪点以上となる最後の工程のガラスの冷却において、ガラスの温度が歪点以上であってガラスの粘度が１０１０ｄＰａ・ｓとなる温度以下の範囲となっている時間ｔを１３分以上となるようにされる。ｔが１３分未満では前記Ｔｆ−Ｔｇを５℃以下にすることが困難になるおそれがある。より好ましくは１８分以上である。
【実施例】
【００４６】
各成分の原料を、モル％表示組成がＳｉＯ２  ６５．７％、Ａｌ２Ｏ３  ８．５％、Ｌｉ２Ｏ  １２．４％、Ｎａ２Ｏ  １０．９％、ＺｒＯ２  ２．５％であるガラスが得られるように調合し、白金るつぼを用いて１５５０〜１６００℃の温度で３〜５時間溶解した。溶解にあたっては、白金スターラを溶融ガラス中に挿入し、２時間撹拌してガラスを均質化した。次いで溶融ガラスを流し出して板状に成形し、毎分１℃の冷却速度で室温まで徐冷した。
【００４７】
こうして得られた板状ガラスの密度ｄは２．５１ｇ／ｃｍ３、前記平均線膨張係数αは７７×１０−７／℃、ヤング率Ｅは８４ＧＰａ、比弾性率Ｅ／ｄは３３．７ＭＮｍ／ｋｇ、ガラス転移点Ｔｇは４９４℃、仮想温度Ｔｆは４７８℃、ガラスの粘度が１０１４．５ｄＰａ・ｓとなる温度である歪点ＴＳｔｒは４５７℃、ガラスの粘度が１０１０ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ１０は５８０℃であった。なお、これらの測定は以下に示す方法によって行った。
【００４８】
ｄ：泡のないガラス２０〜５０ｇを用い、アルキメデス法にて測定した。
α：示差熱膨張計を用いて、石英ガラスを参照試料として室温から５℃／分の割合で昇温した際のガラスの伸び率をガラスが軟化してもはや伸びが観測されなくなる温度すなわち屈伏点まで測定し、得られた熱膨張曲線から−５０〜７０℃における平均線膨張係数を算出した。
Ｅ：厚さが５〜１０ｍｍ、大きさが３ｃｍ角のガラス板について、超音波パルス法により測定した。
Ｔｇ：示差熱膨張計を用いて、石英ガラスを参照試料として室温から５℃／分の割合で昇温した際のガラスの伸び率を屈伏点まで測定し、得られた熱膨張曲線における屈曲点に相当する温度をガラス転移点とした。
【００４９】
ＴＳｔｒ：繊維引き伸ばし法による徐冷点およびひずみ点の測定方法（ＪＩＳ  Ｒ  ３１０３−２：２００１）に準拠して歪点を測定した。
【００５０】
Ｔ１０：粘度が１０１．５ｄＰａ・ｓから１０４．５ｄＰａ・ｓまでの温度−粘度曲線を回転粘度計により測定した。また、粘度が１０７．６ｄＰａ・ｓとなる温度である軟化点を軟化点の測定方法（ＪＩＳ  Ｒ  ３１０３−１：２００１）に準拠して、粘度が１０１３ｄＰａ・ｓとなる温度である徐冷点を徐冷点およびひずみ点の測定方法（ＪＩＳ  Ｒ  ３１０３−２：２００１）に準拠してそれぞれ測定した。前記温度−粘度曲線、軟化点、徐冷点および歪点をもとにこれら粘度領域を包含する温度−粘度曲線をＦｕｌｃｈｅｒの式によるフィッティングで求め、この温度−粘度曲線からＴ１０を求めた。
【００５１】
仮想温度Ｔｆは以下の方法により測定した。
まず、前記板状ガラスを厚さが０．４ｍｍ、大きさが１ｃｍ角のガラス板に加工した。このガラス板をボックス型電気炉に入れて６３０℃まで昇温し、６３０℃に１０分間保持後、プログラム制御により１℃／分の冷却速度で保持温度Ｔｋまで冷却し、Ｔｋにて１４０時間保持後、試料を電気炉から取り出し、大気雰囲気で室温まで急冷した。Ｔｋを５１０℃、５００℃、４９０℃、４８０℃、４５０℃にした。ガラスの厚みが十分に薄いことから、それぞれのガラスのＴｆはＴｋになる。これらのサンプルの屈折率測定を行い、Ｔｆと屈折率の関係の検量線を作成した。
【００５２】
次に、前記板状ガラスを、厚さが１．２ｍｍ、大きさが４ｃｍ角のガラス板に加工した。ガラス板をボックス型の電気炉に入れて、６３０℃まで昇温し、６３０℃に１０分間保持後、プログラム制御により冷却速度を０．１℃／分、１℃／分とした２種類のサンプル（前者を例１、後者を例２とする。）を作製した。なお、前記時間ｔは、例１は１７３０分、例２は１７３分である。
このサンプルの屈折率の測定を行い、先に述べた検量線を用いてＴｆを求めたところ、例１は４６３℃、例２は４７８℃であった。
【００５３】
また、前記板状ガラスを、厚さが１．２ｍｍ、大きさが４ｃｍ角のガラス板に加工した。このガラス板をベルトコンベヤー式の電気炉に流し、ベルト速度の制御により冷却履歴の異なる２種類のサンプル例３、例４を作製した。すなわち、全長が３．４ｍであり、入口から０．３ｍ、１ｍ、１．７ｍ、２．４ｍ、３ｍの計５箇所にヒーターが設置されている電気炉の上記５箇所の設定温度を入口に近い側から順に３５０℃、４５０℃、５２０℃、６１０℃、６３０℃とし、ベルト速度を１１ｍｍ／分としたものを例３、９４ｍｍ／分としたものを例４とした。なお、前記時間ｔは、例３は１９分１２秒、例４は２分２５秒である。
これらのサンプルの屈折率の測定を行い、先に述べた検量線を用いてＴｆを求めたところ、例３は４９７℃、例４は５１３℃であった。
【００５４】
なお、このようなベルトコンベヤー式の電気炉を用いたサンプル作製において、サンプルの部位によりＴｆが異なることが懸念されたため、前記ガラス板を厚さが１．２ｍｍ、大きさが１．２ｃｍ角になるように９等分し、それぞれの屈折率の測定を行った。その結果、いずれの屈折率も同じでありＴｆは異ならないことが判明した。また、９等分した内、真ん中の部位を厚み方向に３等分し、それぞれの屈折率の測定を行ったが、いずれの屈折率も同じでありＴｆは異ならないことが判明した。このことから、厚さが１．２ｍｍ、大きさが４ｃｍ角のガラス板のＴｆは板全体で均一であることが分った。
【００５５】
各例のＴｆ−Ｔｇは、例１は−３２℃、例２は−１７℃、例３は２℃、例４は１９℃であり、例１〜３は本発明の実施例、例４は比較例である。なお、フロート法やダウンドロー法などで板状にガラスを成形しその後アニール工程を経て連続的に工業生産されたガラス板のＴｆ−Ｔｇは１５℃以上であり、例４はこのような工業製品を模擬するものである。
【００５６】
例１〜４のガラス板について先に述べたようにして５種の耐酸性指標ＡSi、ＡAl、ＡLi、ＡNa、ＡZr（単位はいずれもｎｍｏｌ／ｃｍ２）を測定した。結果を前記ｔとともに表に示す。
ｔを１３分以上とすることによりＡTotalが減少し、特にＡLiの減少は顕著でその減少割合は２０％に達していることがわかる。すなわち、ｔを１３分以上とすることにより、組成が同じガラスであっても耐酸性が向上することがわかる。
【００５７】
【表１】
0005471353.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００５８】
磁気ディスクなどの情報記録媒体や情報記録媒体用ガラス基板の製造に利用できる。