(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体受入れタンクと、液体受入れタンクから圧送されてきた液体を気化する気化器と、気化器からの流出ガスの流量を調整するコントロール弁と駆動部とオリフィスと演算制御部と圧力検出器と温度検出器とから成る高温型圧力式流量制御装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置とこれ等に接続された配管路の所望部分を加熱する加熱装置と、から構成した気化器を備えたガス供給装置。
【請求項２】
液体を水、弗化水素、テトラエトキシシラン、トリメチルアルミニウム又はテトラキスジエチルアミノハフニウムの中の何れか一つとする請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項３】
気化器の気化チャンバの上方に高温型圧力式流量制御装置の装置本体を搭載する構成とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項４】
高温型圧力式流量制御装置の上流側のガス圧力が予め定めた設定圧力以上となるように、液体受入れタンクから気化器へ圧送する液体量を調整する液体供給制御装置を備えた構成とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項５】
高温型圧力式流量制御装置の上流側圧力が予め定めた設定圧力以上となるように、気化器の加熱温度を調整する温度制御装置を備えた構成とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項６】
気化器を、所望の内部空間容積を備えた気化チャンバと、気化チャンバの内部に間隔を置いて配置した複数の脈動低減用オリフィスと、気化チャンバの外側面に配設したヒータとから成る気化器とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項７】
気化器と高温型圧力式流量制御装置との間の配管通路に、通路内のガス圧力が予め定めた高温圧力式流量制御装置の最高使用圧力の近傍に達した際に作動するリリーフ弁を備えた構成とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項８】
高温型圧力式流量制御装置の装置本体をヒータにより２０〜２５０℃の温度に加熱する高温型圧力式流量制御とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項９】
気化器の加熱温度を２０℃〜２５０℃とするようにした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１０】
気化器と高温型圧力式流量制御装置との間の配管路にバッファータンクを介設する構成とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１１】
気化器の気化チャンバを金属製気化チャンバとすると共にその外側面に均熱プレートを設け、更に、その外側に断熱材を備えた気化器とした請求項６に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１２】
気化器の気化チャンバを、気化チャンバ内に存在する液分の溜り部を備えた気化チャンバとした請求項６に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１３】
金属製気化チャンバを、金属製円筒型気化チャンバとすると共に、脈動低減用オリフィスを円盤型とし、気化チャンバの内部に間隔を置いて２枚の脈動低減用オリフィスを同芯状に配置した金属製気化チャンバとした請求項６に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１４】
気化チャンバの内部に鋼製ボールや多孔金属板製の加熱促集体を充填するようにした請求項６に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１５】
高温型圧力式流量制御装置の装置本体にアルミニウム製均熱板を固着すると共に、装置本体のガス入口側通路及びガス出口側通路の近傍にシースヒータを配設し、接ガス部分の温度差を６℃以下とするようにした請求項８に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１６】
アルミ製厚板の内側面に形成したヒータ挿入溝内に所望の長さのシースヒータを挿着固定して成るヒータを高温型圧力式流量制御装置の両側面又は気化器の両側面及び底面に配設する構成とした請求項８又は請求項９に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１７】
液体受入れタンクと、所望の内部空間容積を備えた気化チャンバの内部を間隔を置いて配置したオリフィス孔を設けた脈動低減用オリフィスにより複数区画に区分してなり、前記液体受入れタンクから圧送されてきた液体を一側端の区画内へ受入れする気化器と、気化器の他側端の区画からの流出ガスの流量を調整するコントロール弁と駆動部とオリフィスと演算制御部と圧力検出器と温度検出器とから成る高温型圧力式流量制御装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置とこれ等に接続された配管路の所望部分を加熱する加熱装置と、前記高温型圧力式流量制御装置の上流側のガス圧力が予め定めた設定圧力以上となるよう前記液体受入れタンクから気化器へ圧送する液体量を調整する液体供給制御装置とから構成した気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１８】
液体受入れタンクと、液体受入れタンクから圧送されてきた液体を気化する気化器と、気化器の気化チャンバの上方に制御装置の本体を搭載した気化器からの流出ガスの流量を調整するコントロール弁と駆動部とオリフィスと演算制御部と圧力検出器と温度検出器とから成る高温型圧力式流量制御装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置とこれ等に接続された配管路の所望部分を加熱する加熱装置とから構成した気化器を備えたガス供給装置。
【請求項１９】
液体受入れタンクと、液体受入れタンクから圧送されてきた液体を気化する気化器と、気化器からの流出ガスの流量を調整するコントロール弁と駆動部とオリフィスと演算制御部と圧力検出器と温度検出器とから成る高温型圧力式流量制御装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置とこれ等に接続された配管路の所望部分を加熱する加熱装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置との間の配管通路に設けられ、通路内のガス圧力が予め定めた高温圧力式流量制御装置の最高使用圧力の近傍に達した際に作動するリリーフ弁とから構成とした気化器を備えたガス供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は半導体製造装置や化学産業設備、薬品産業設備等で用いられる気化器を備えたガス供給装置の改良に関するものであり、気化器と高温型圧力式流量制御装置とを組み合せて圧力式流量制御装置の安定した流量制御特性を活用することにより、構造が簡単で省エネルギと設備の小型化が図れ、しかも温度管理や流量制御を容易に出来るようにした気化器を備えたガス供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造設備等に於いては、従前からタンクに受入れした半導体製造用の各種の液化ガスを気化器でガス化したあと、プロセスチャンバ等へ供給するようにしたガス供給システムが多く使用されている。
例えば、図１２は気化器Ｖａと液体型熱式質量流量制御装置ＬＭＦＣとから成るガス供給設備の基本構成の一例を示すものであり、液化ガス受入れタンクＴ内へ受入れした液化ガスＬＧを加圧用ガスＧｐの圧力又は液送用ポンプ（図示省略）を用いて液体型熱式質量流量制御装置ＬＭＦＣにより流量制御しつつ気化器Ｖａへ送り、所定流量の気化ガスＧをプロセスチャンバＣＨへ供給するよう構成されている。尚、Ｈは加熱領域である。
【０００３】
しかし、上記図１２のガス供給装置には、液体型熱式質量流量制御装置ＬＭＦＣを使用しているため、液体状態での流量制御誤差が小さくても、気体ガス流量の誤差が必然的に大きくなると云う問題があり、精密なガス流量制御が困難となる。
【０００４】
そのため、図１３に示すように、気化器Ｖａの下流側に高温型熱式質量流量制御装置ＨＭＦＣを接続した型式のガス供給装置が開発され、気化ガスＧの質量流量制御の高精度化が図られている。
しかし、高温型熱式質量流量制御装置ＨＭＦＣには、一次側の流量、圧力が変動するとそれに伴って制御流量が大きく変化するという特性があるため、ガス流量の高精度な流量制御を行うためには、気化器Ｖａ側の温度制御を高精度で行って気化器Ｖａの二次側の流量、圧力を所定の設定値に保持する必要がある。また、熱式質量流量制御装置MFCは、原理上センサー部分の温度をメインラインの温度より高く設定する必要があり、液体ソース（材料）の分解、析出を引き起こし易くなる。
【０００５】
ところが、気化器Ｖａの二次側を所定の流量、圧力に高精度で保持するためには、上述の如く気化器Ｖａの温度制御をより高精度で行う必要があり、結果として加熱容量の増大や加熱領域の拡大等が必要となる。そのため、必然的にガス供給装置自体が大型化するだけでなく、省エネルギや運転コスト等の点にも様々な不都合を生ずることになる。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−２７８９８７号公報
【特許文献２】特開２００３−１４２４７３号公報
【特許文献３】特開２００４−１４３５９１号公報
【特許文献４】特開２００７−０３６２６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、従前の液体型熱式質量流量制御装置ＬＭＦＣと気化器Ｖａとの組み合せ、或いは気化器Ｖａと高温型熱式質量流量制御装置ＨＭＦＣとの組み合せに係るガス供給装置に於ける上述の如き問題、即ち（ａ）液体型熱式質量流量制御装置を使用した場合には、僅かな液体量の誤差であっても膨張により大きなガス量の誤差となり、精密な気体ガスＧの流量制御が行えないこと、及び（ｂ）高温型熱式質量流量制御装置ＨＭＦＣを使用した場合には、気化器Ｖａの高精度な温度制御が必要となり、ガス供給装置の大型化や温度制御装置の複雑化を招くこと等の問題を解決せんとするものであり、気化器Ｖａと高温型圧力式質量流量制御装置ＨＦＣＳとを組み合せることにより、特別に高精度な温度制御や流量制御を必要とせずに、所謂ラフな温度制御等と小型化したガス供給装置でもって、高精度な気体ガスＧの流量制御を行うことを可能とした気化器を備えたガス供給装置を提供することを発明の主目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記発明の目的を達成するため、本願請求項１の発明は、液体受入れタンクと、液体受入れタンクから圧送されてきた液体を気化する気化器と、気化器からの流出ガスの流量を調整するコントロール弁と駆動部とオリフィスと演算制御部と圧力検出器と温度検出器とから成る高温型圧力式流量制御装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置とこれ等に接続された配管路の所望部分を加熱する加熱装置と、から構成したことを発明の基本構成とするものである。
【０００９】
本願請求項２の発明は、請求項１の発明において、液体を水（H2O）、弗化水素（ＨＦ）,テトラエキシシラン（TEOS）,トリメチルアルミニウム(TMA)又はテトラキスジエチルアミノハフニウム(TDEAH)の中の何れか一つとするようにしたものである。
【００１０】
本願請求項３の発明は、請求項１の発明において、気化器の気化チャンバの上方に高温型圧力式流量制御装置の装置本体を搭載する構成としたものである。
【００１１】
本願請求項４の発明は、請求項１の発明において、高温型圧力式流量制御装置の上流側のガス圧力が予め定めた設定圧力以上となるように、液体受入れタンクから気化器へ圧送する液体量を調整する液体供給制御装置を備えた構成としたものである。
【００１２】
本願請求項５の発明は、請求項１の発明において、高温型圧力式流量制御装置の上流側圧力が予め定めた設定圧力以上となるように、気化器の加熱温度を調整する温度制御装置を備えた構成としたものである。
【００１３】
本願請求項６の発明は、請求項１の発明において、気化器を、所望の内部空間容積を備えた気化チャンバと、気化チャンバの内部に間隔を置いて配置した複数の脈動低減用オリフィスと、気化チャンバの外側面に配設したヒータとから成る気化器とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【００１４】
本願請求項７の発明は、請求項１の発明において、気化器と高温型圧力式流量制御装置との間の配管通路に、通路内のガス圧力が予め定めた高温圧力式流量制御装置の最高使用圧力の近傍に達した際に作動するリリーフ弁を備えた構成としたものである。
【００１５】
本願請求項８の発明は、請求項１の発明において、高温型圧力式流量制御装置の装置本体をヒータにより２０〜２５０℃の温度に加熱する高温型圧力式流量制御とした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【００１６】
本願請求項９の発明は、請求項１の発明において、気化器の加熱温度を２０℃〜２５０℃とするようにした請求項１に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【００１７】
本願請求項１０の発明は、請求項１の発明において、気化器と高温型圧力式流量制御装置との間の配管路にバッファータンクを介設するようにしたものである。
【００１８】
本願請求項１１の発明は、請求項６の発明において、気化器の気化チャンバを金属製気化チャンバとすると共にその外側面に均熱プレートを設け、更に、その外側に断熱材を備えた気化器としたものである。
【００１９】
本願請求項１２の発明は、請求項６の発明において、気化器の気化チャンバを、気化チャンバ内に存在する液分の溜り部を備えた構成としたものである。
【００２０】
請求項１３の発明は、請求項６の発明において、金属製気化チャンバを、金属製円筒型気化チャンバとすると共に、脈動低減用オリフィスを円盤型とし、気化チャンバの内部に間隔を置いて２枚の脈動低減用オリフィスを同芯状に配置した金属製気化チャンバとした請求項６に記載の気化器を備えたガス供給装置。
【００２１】
本願請求項１４の発明は、請求項６の発明において、気化チャンバの内部に鋼製ボールや多孔金属板製の加熱促集体を充填するようにしたものである。
【００２２】
本願請求項１５の発明は、請求項８の発明において、高温型圧力式流量制御装置の装置本体にアルミニウム製均熱板を固着すると共に、装置本体のガス入口側通路及びガス出口側通路の近傍にシースヒータを配設し、接ガス部分の温度差を６℃以下とするようにしたものである。
【００２３】
本願請求項１６の発明は、請求項８又は請求項９の発明において、アルミ製厚板の内側面に形成したヒータ挿入溝内に所望の長さのシースヒータを挿着固定して成るヒータを高温型圧力式流量制御装置の両側面又は気化器の両側面及び底面に配設する構成としたものである。
また、請求項17の発明は、液体受入れタンクと、所望の内部空間容積を備えた気化チャンバの内部を間隔を置いて配置したオリフィス孔を設けた脈動低減用オリフィスにより複数区画に区分してなり、前記液体受入れタンクから圧送されてきた液体を一側端の区画内へ受入れする気化器と、気化器の他側端の区画からの流出ガスの流量を調整するコントロール弁と駆動部とオリフィスと演算制御部と圧力検出器と温度検出器とから成る高温型圧力式流量制御装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置とこれ等に接続された配管路の所望部分を加熱する加熱装置と、前記高温型圧力式流量制御装置の上流側のガス圧力が予め定めた設定圧力以上となるよう前記液体受入れタンクから気化器へ圧送する液体量を調整する液体供給制御装置とから構成した気化器を備えたガス供給装置と、から構成したことを発明の基本構成とするものである。
更に、請求項１８の発明は、液体受入れタンクと、液体受入れタンクから圧送されてきた液体を気化する気化器と、気化器の気化チャンバの上方に制御装置の本体を搭載した気化器からの流出ガスの流量を調整するコントロール弁と駆動部とオリフィスと演算制御部と圧力検出器と温度検出器とから成る高温型圧力式流量制御装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置とこれ等に接続された配管路の所望部分を加熱する加熱装置とから構成した気化器を備えたことを、発明の基本構成とするものである。
また、請求項１９の発明は、液体受入れタンクと、液体受入れタンクから圧送されてきた液体を気化する気化器と、気化器からの流出ガスの流量を調整するコントロール弁と駆動部とオリフィスと演算制御部と圧力検出器と温度検出器とから成る高温型圧力式流量制御装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置とこれ等に接続された配管路の所望部分を加熱する加熱装置と、気化器と高温型圧力式流量制御装置との間の配管通路に設けられ、通路内のガス圧力が予め定めた高温圧力式流量制御装置の最高使用圧力の近傍に達した際に作動するリリーフ弁とから構成としたことを、発明の基本構成とするものである。
【発明の効果】
【００２４】
本発明では、気化器で気化したガス流量を流量制御特性の安定した高温型圧力式流量制御装置により制御するようにしているため、気化器側の条件が多少変動したとしても流量制御装置側での流量測定精度に大きな影響を与えることがない。その結果、気化器側の温度制御精度や圧力制御（液体流入量制御）精度が、若干低かったり或いは若干変動したりしても、ガス側の流量制御精度が低下することは無く、高精度なガス流量制御を安定して行うことができる。
【００２５】
また、気化器の気化チャンバの内部空間を脈動低減用オリフィスによって複数区画に区分すると共に、気化チャンバ内に残留した液分の溜り部を設けて溜り部内の液分を外部へ排出するようにしているため、液分の残留による気化チャンバ内の圧力変動が大幅に減少する。
【００２６】
更に、気化器と高温型圧力式流量制御装置との間にバッファータンクを設けることにより、流量制御装置へのガスの供給圧が安定することになり、より高精度なガス流量制御が可能となる。
【００２７】
気化チャンバをヒータで加熱すると共に気化チャンバの外側面に均熱プレートを配設しているため、気化チャンバが均一に加熱されてより安定した液分の気化が行える。
【００２８】
高温型圧力式流量制御装置をカートリッジヒータにより５０℃〜２００℃にすると共に、流量制御装置の本体にアルミニウム製均熱板を取り付けたり、ガス入口側通路やガス出口側通路に補助シーストーカヒータを設けることにより、ガス接触部分の温度差を約６℃以下に押えることができ、流量制御装置本体内での液分の発生を完全に防止することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
図１は本発明に係る気化器を備えたガス供給装置Ａの基本構成を示すブロック構成図であり、図１に於いて、Ｔは液体受入れタンク、Ｑは液体供給量制御装置、Ｍは加熱温度制御装置、Ｖ1は液体供給量制御弁、Ｌはリリーフ弁、Ｇｐは液受入れタンク加圧用ガス、Ｔｏはヒータ温度検出器、Ｖ2〜Ｖ7は開閉弁、Ｐ0〜Ｐ1は圧力検出器、Ｔ1は温度検出器、１は気化器、２は高温型圧力式流量制御器、３は気化チャンバ、４は脈動低減用オリフィス、５は液溜り部、６〜８は加熱装置、９はコントロール弁、１０はオリフィス、１１はバッファータンク、１９は配管路、２０はプロセスチャンバである。尚、前記液溜り部５及びバッファータンク１１は、削除することも可能である。
【００３０】
本発明の気化器を備えたガス供給設備（以下ガス供給設備と略称する）は、液体受入タンクＴ、供給量制御装置Ｑ、気化器１、高温型圧力式流量制御装置（以下、圧力式流量制御装置と略称する）２、加熱装置６、７、８等から形成されており、気化器１、圧力式流量制御装置２及び両者の組み合せ構造が本発明の要部を為すものである。
【００３１】
図２は、本発明で使用する気化器１の断面概要図であり、平面形状が四角形の筺体（気化チャンバ）３と、その内部を３区画に区分する２枚の脈動低減用オリフィス４と、液溜り部５と、液溜り部５からの排液機構と、気化チャンバ３の上・下両面及び前・後の側面（図示省略）に固着したアルミニウム製の均熱プレート１２と、均熱プレート１２の外側面に配設したヒータ１３と、ヒータ１３の外側を覆う断熱材１４と、圧力検出器Ｐ0等から形成されている。
【００３２】
前記気化チャンバ３は、ステンレス鋼により内容積が１０ｃｍ3以上の適宜の容積を持つ筺体に形成されており、液体ＬＧの種類や所要ガス流量に対応して内容積値が適宜に決定される。尚、後述するように液体ＬＧを純水及び所要ガス流量を１００ＳＣＣＭとした場合には、気化チャンバ３の内容積を約１８ｃｍ3としている。
また、前記脈動低減用オリフィス４もステンレス鋼により形成されており、そのオリフィス孔４ａの内径は液体ＬＧの種類やその気化液量に応じて適宜に選定される。尚、液体ＬＧが水、所要ガス流量が１００ＳＣＣＭの場合には、２枚のオリフィス４・４の各孔径を０．２ｍｍφとしている。
更に、図２に於いては、気化チャンバ３の内部空間を３区画に区分しているが、チャンバー出口側に於ける内圧Ｐ0の許容変動幅に応じて区分数は２〜５に選定される。
【００３３】
前記気化器１は、ヒータ１３とアルミニウム製の均熱プレート１２等から成る加熱装置６により約５０〜３００℃に加熱されており、温度が２０℃〜２５０℃のガスＧとなって圧力式流量制御装置２側へ流出して行く。
尚、前記図２の気化器２に於いては、気化チャンバ３を筺型に形成しているが、これを円筒型に形成すると共に脈動低減用オリフィス４を円盤型として、複数のオリフィス４を円芯状に配置して気化チャンバ３の内壁面へ溶接固定するようにしてもよい。
【００３４】
図２の実施形態に於いては、オリフィス４を除いて気化チャンバ３の内部を空間部としているが、液化ガスＬＧの加熱の促進及び気化されたガスの保熱を図るために、気化チャンバ３内へ小径の鋼製ボールや多孔製金属板の積層体から成る加熱促集体（図示省略）を所望量づつ内部空間へ充填するようにしてもよい。また、図２では液溜り部５を気化チャンバ３の出口側に設けているが、当該液溜り部５や排液機構は省くことも可能である。
【００３５】
図３は、本発明で使用する高温型圧力式流量制御装置２の基本構成図である。
図３に於いて９はコントロール弁、９ａは駆動部、１０はオリフィス、１５は演算制御部であり、圧力検出器Ｐ1及び温度検出器Ｔ1の検出値が増幅・ＡＤ変換部１５ｃを通して流量演算部１５ａへ入力され、オリフィス１０を流通するガス流量がＱｃ＝ＫＰ1として演算される。その後、設定入力部１５ｄからの設定流量値Ｑｓと前記演算流量値Ｑｃとが比較部１５ｂで比較され、両者の差信号Ｑｙがコントロール弁９の駆動部９ａへ入力されることにより、前記差信号Ｑｙが零となる方向にコントロール弁９が開・閉される。
【００３６】
この圧力式流量制御装置２は、オリフィス１０を流通するガス流速が音速以上の所謂臨界状態下の流体流れの場合には、オリフィス１０を通過するガス流量ＱがＱ＝ＫＰ1（Ｋは常数、Ｐ1はオリフィス上流側圧力）として演算できることを基本とするものであり、流量制御の応答性が極めて高く且つ安定しており、熱式質量流量制御装置とは比較にならない優れた制御応答性と高い制御精度を有するものである。
尚、圧力式流量制御装置そのものは特開平８−３３８５４６号等その他によって公知であるため、ここではその詳細な説明を省略する。
【００３７】
尚、前記高温型圧力式流量制御装置２を構成するコントロール弁９やオリフィス１０、圧力検出器Ｐ1、温度検出器T1及び演算制御装置１５等は、図４にその概要を示すように全てステンレス鋼製の装置本体１６に一体的に組み付けされている。
即ち、装置本体（ボディ）１６にはカートリッジヒータ１７が挿着されており、これによって装置本体１６やコントロール弁９のダイヤフラム弁体９の部分が約５０〜３００℃に加熱される。
【００３８】
また、装置本体１６内に形成した流体通路の部分には補助シースヒータ１８が配設されており、これによって入口流体通路及び出口流体通路の近傍が加熱され、その結果、液体ＬＧが純水（Ｈ2Ｏ）や弗化水素（ＨＦ）、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ・Ｓｉ(ＯＣ2Ｈ5)4）のような場合には、流通するガスＧの温度が最低でも２０℃〜２５０℃の範囲に保持されることになり、コントロール弁９のダイヤフラム弁体９ｂへの液分付着が完全に防止されると共に、両流体通路内のガス温度の差が約６℃以下に保持されることになる。尚、本発明に於いては、供給するシース用の液体LGとして、トリメチルインジュウム（TMI・(CH3)3In）、ジメチル亜鉛(DMZ・(CH3)2Zn)、ジエチル亜鉛（DEZ・(C2H5)2Zn）、トリメチルガリウム（TMG・(CH3)3Ga）、トリエチルガリウム（TEG・(C2H5)3Ga）、トリメチルアルミニウム（TMA・(CH3)3Al）、トリエチルアルミニウム（TEA・(C2H5)3Al）、テトラキスジエチルアミノハフニウム（TDEAH・Hf[N(C2H5)2]4）,テトラキスエチルメチルアミノハフニウム（Hf[N(CH3)(C2H5)]4）、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（TEMAZ・(Zr[N(CH3)(C2H5)]4)、タンタルペンタエトキシド（TAETO・Ta(C2H5)5）、トリジメチルアミノシラン（TDMAS・SiH[N(CH3)2]3、トリメチルシラン（３MS・(CH3)3SiH）、テトラメチルシラン（４MS・(CH3)4Si）、ビスt-ブチルアミノシラン（BTBAS・H2Si[NH(t-C4H9)]2）、トリエチルホスフエート（TEPO・PO(C2H5O)3）、トリエチルボレート（TEB・B(OC2H5)3）、チタニウムテトラクロライド（TiCl4）等が存在する。
【００３９】
更に、装置本体１６の上面側及び前後の両側面（図示省略）には比較的厚いアルミニウム製の均熱プレート１２が密着固定されており、これによって制御装置本体１６の各部の温度が均一になるようにされている。
尚、図４に於いては、カートリッジヒータ１７や補助シースヒータ１８を用いて圧力式流量制御装置２の加熱装置７を形成しているが、使用するヒータの型式や使用の形態は如何なるものであっても良いことは勿論である。
【００４０】
図５は本発明で使用するヒータ１３の概要を示す斜面図であり、厚さ４〜８ｍｍの四角状アルミニウム板１３ａの内側面にヒータ挿入溝１３ｂを設け、当該ヒータ挿入溝１３ｂ内へ線状のコイルヒータ１３ｃを挿着固定することによりヒータ１３が構成されてる。
【００４１】
図６は、本発明の実施例に係る気化器の概要を示す一部破断斜面図であり、気化チャンバ３を３ケのブロック体３ａ、３ｂ、３ｃを気密状に組付けすることにより形成し、液体入口３ｄから送入した液体ＬＧをオリフィス４のオリフィス孔４ａを通して流通させる間にこれを気化させ、ガス出口３ｅから流出させるものである。尚、３ｆ及び３ｇは小径の鋼球ボールや多孔性金属板の積層体より成る加熱促進体である。
【００４２】
図７は、本発明に係る気化器を備えたガス供給装置の実施例を示す概略斜面図であり、図６に示した気化器１の上方に高温型圧力式流量制御装置２を搭載し、気化器１及び高温型圧力式流量制御装置２の装置本体１６の両側面及び底面に図５で示した板状のヒータ１３とに配設して、これを加熱する構成としたものである。尚、図７の１６ａはガス出口である。また、最外層の断熱材の図示は省略されている。
【００４３】
次に、本発明の作動の概要について説明をする。図１を参照して、液体受入れタンクＴ内からの液体ＬＧの供給量は、液体供給量制御装置Ｑを介してタンクＴ内の内圧及び液体供給量制御弁Ｖ1の開度を調整することによって制御されており、気化器１の出口側の圧力検出器Ｐｏからの信号により、高温型圧力式流量制御装置２の上流側のガス圧力が所定の圧力値以上となるように、液ＬＧの供給量が制御される。
同様に、気化器１の加熱温度検出器Ｔｏからの信号によって加熱温度制御装置Ｍを介して加熱装置８のヒータ１３への入力や液体供給量制御弁Ｖ1の開度調整が行われ、前記液体供給量制御装置Ｑと加熱温度制御装置Ｍとによって、高温型圧力式流量制御装置２の上流側ガス圧が所望の流量及び圧力値以上となるように制御される。
【００４４】
尚、気化器１と高温型圧力式流量制御装置２を連絡する管路にはリリーフ弁Ｌが設けられており、万一気化器１の出口側ガス圧力が異常上昇した場合には、ガスＧを外部へ放出する。
【００４５】
また、図１のバッファータンク１１は、ガスＧを所定量貯留することにより圧力式流量制御装置２へ流入するガスＧの流量（圧力）の大幅な変動を防止するものである。前述の如く圧力式流量制御装置２は応答性に優れているため、気化器１からの流出ガスＧの流量（圧力）に多少変動があっても流量制御そのものには支障が無い。そのため、バッファータンク１１の容積は小さくてもよく、或いはこれに替えて、配管路１９にベントライン（図示省略）を分岐状に設けるようにしてもよい。
【実施例１】
【００４６】
図８は、本発明に係る気化器（内容積約１８ｃｍ3）を用いた水の気化試験の説明図であり、タンクＴ内の純水ＬＧをベリタスポンプＰｍ1によってφ＝０．８ｍｍのオリフィス２２を通して気化器１の気化チャンバ３内へ圧入し、φ＝０．２ｍｍのオリフィス４ａ及びφ＝０．２ｍｍのオリフィス４ｂを通してＩ/Ｈヒータ１３を主体とする加熱装置６によって加熱し、気化せしめたガス（水蒸気ガス）Ｇを流量１００ＳＣＣＭの高温型圧力式流量制御装置２を通して流通せしめた。尚、圧力式流量制御装置２の出口側配管路２３の末端はスクロールポンプ型真空ポンプ２１により真空引きされている。
【００４７】
前記高温型圧力式流量制御装置２の加熱装置７はカートリッジヒータ１７を主体として形成されており、また、配管路２３等の加熱装置８はラバーヒータを主体として構成されている。
【００４８】
先ず、加熱装置６を構成するＩ/Ｈヒータと、加熱装置７を形成するカートリッジヒータと、加熱装置８を形成するラバーヒータを作動させ、Ｉ/Ｈヒータの予熱後気化チャンバ３の温度が安定したことを確認する。その後純水ＬＧの供給を開示し、気化チャンバ３の内圧が１４０〜１６０ＫＰａを保つ位いまで純水ＧＬを供給しつづけたあと、圧力式流量制御装置２を開通させた。
尚、流量制御装置２の設定流量は１００ＳＣＣＭである。また、気化チャンバ３内の内圧が１４０〜１６０ＫＰａに保持されるようにベリタスポンプＰｍ1の流量調整を行った。更に、ベントバルブＶ６の開放設定圧は３００ＫＰａとした。
【００４９】
上記の試験状態下で、圧力検出器Ｐ01、Ｐ02で気化チャンバ３内の圧力を，圧力検出器Ｐ2で配管路２３内の圧力を、温度検出器ＴＭ1で気化チャンバ内温度を、温度検出器ＴＭ2で制御装置本体１６の外表面温度を夫々測定した。
【００５０】
［試験１］
気化器の加熱装置６（Ｉ/Ｈヒータ１３）の設定温度１６０℃、液圧送用のベリタスポンプＰｍ1の流量０．５８cc／min、圧力式流量制御装置の設定流量１００ｓｃｃｍ、圧力式流量制御装置の加熱装置（カートリッジヒータ１７）７の設定温度１２０℃として、純水ＬＧの気化試験を行った。
図９及び図１０はその結果を示すものであり、図９は経過時間と各部の圧力及び圧力流量制御装置の流量の関係を、また、図１０は経過時間と各部の温度の関係を夫々示すものである。
【００５１】
［試験２］
気化器の加熱装置６（Ｉ/Ｈヒータ１３）の設定温度１６０℃，液圧送用のバリタスポンプＰｍ1の流量０．６３cc／min，圧力式流量制御装置の設定流量１００ｓｃｃｍ，圧力式流量制御装置の加熱装置（カートリッジヒータ１７）の設定温度１２０℃として、純水ＬＧの気化試験を行った。
図１１は、その試験結果を示すものであり、経過時間と各部の圧力及び圧力式流量制御装置の流量を示すものである。
【００５２】
上記各試験の結果から、ａ．一定量の液体ＬＧの供給に対して若干圧力変動が生じるが、気化チャンバ内圧力を約１５０ｋｐａ以上に保つことにより、安定した流量供給を保つことができること，ｂ．液体ＬＧが水の場合、気化チャンバの設定温度は１６０℃位で十分であること，気化チャンバの出口側のガス圧力が１４０ｋｐａ以上あれば、上流側圧力の変動に拘わらず圧力式流量制御装置は一定流量の流量制御を行えること，ｃ．液体ＬＧの供給量を制御するよりもチャンバ圧力を制御したほうがベターであり、その為には開放されたガスを速やかに液タンクへ戻す機構を設けるのが望ましいこと，ｄ．配管部で冷やされ、液化した水がチャンバ内に落ちることで不安定な圧力が生じるため、チャンバ出口側の配管の短縮と加熱に留意する必要があること等が判った。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明は半導体製造や化学産業、薬品産業、食品産業のみならずあらゆる産業における液化ガスを用いるガス供給装置に適用できるものである。
また、本発明は、水や半導体製造用の液化ガスのみならず、加温により気化するあらゆる液体を原料とするガス供給装置に適用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明に係る気化器を備えたガス供給装置Ａの基本構成図である。
【図２】本発明で使用する気化器の断面概要図である。
【図３】本発明で使用する高温型圧力式流量制御装置２の基本構成図である。
【図４】本発明で使用する高温型圧力式流量制御装置２の制御装置本体部分の断面概要図である。
【図５】図５は、一実施例に係るヒータ１３の概要を示す斜面図である。
【図６】図６は、一実施例に係る気化チャンバ３の概要を示す一部を破断した斜面図である。
【図７】図７は、本発明の一実施例に係る気化器を備えたガス供給装置の概要を示す斜面図である。
【図８】本発明に係る気化器による気化試験の説明図である。
【図９】試験１に於ける経過時間と各部の圧力と関係を示す線図である
【図１０】試験１に於ける経過時間と高温型圧力式流量制御装置の流量との関係を示す線図である。
【図１１】試験２に於ける経過時間と各部の圧力及び圧力式流量制御装置の流量との関係を示す線図である。
【図１２】従前の気化器を備えたガス供給装置の一例を示す説明図である。
【図１３】従前の気化器を備えたガス供給装置の他の例を示す線図である。
【符号の説明】
【００５５】
Ａは気化器を備えたガス供給設備
Ｔは液体受入れタンク
ＬＧは液体
Ｇはガス
Ｖ1は液体供給量制御弁
Ｖ2〜Ｖ7は開閉弁
Ｑは液体供給量制御装置
Ｍは加熱温度制御装置
Ｌはリリーフ弁
Ｇｐは液受入れタンク加圧用ガス
Ｔｏはヒータ温度検出器
Ｐ0〜Ｐ1は圧力検出器
Ｔ1は温度検出器
１は気化器
２は高温型圧力式流量制御装置
３は気化チャンバ
３ａ、３ｂ、３ｃはブロック体
３ｄは液体入口
３ｅはガス出口
３ｆ、３ｇは加熱促進体
４は脈動低減用オリフィス
４ａはオリフィス孔
５は液溜り部
６〜８は加熱装置
９はコントロール弁
９ａは駆動部
９ｂはダイヤフラム弁体
１０はオリフィス
１１はバッファータンク
１２は均熱プレート
１３はヒータ
１３ａはアルミニウム板
１３ｂはヒータ挿入溝
１３ｃはコイルヒータ
１４は断熱材
１５は演算制御装置
１５ａは流量演算部
１５ｂは比較部
１５ｃは増幅・ＡＤ変換部
１５ｄは設定入力部
１６は制御装置本体
１６ａはガス出口
１７はカートリッジヒータ
１８は補助シースヒータ
１９は配管路
２０はプロセスチャンバ
２１は真空ポンプ
２２はオリフィス
２３は配管路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図６】
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【図７】
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