(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボン粒子とアルミナ粒子とを、前記カーボン粒子と前記アルミナ粒子との混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）は、窒化アルミニウムを生成する際に要求される前記カーボン粒子と前記アルミナ粒子との化学量論的な混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）以上となるように混合して坩堝内に配置する工程と、
前記カーボン粒子及び前記アルミナ粒子に対して、窒素雰囲気下においてマイクロ波を照射する工程とを具え、
アルミナ及び酸窒化アルミニウムの少なくとも一方からなるコアと、前記コアの表面に形成された、窒化アルミニウムからなる表面層とを具える窒化アルミニウム系粒子を製造することを特徴とする、窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項２】
前記混合比は、前記窒化アルミニウムを生成する際に要求される前記カーボン粒子と前記アルミナ粒子との化学両論的な混合比の４／３であることを特徴とする、請求項１に記載の窒化アルミニウムワイヤーの製造方法。
【請求項３】
前記坩堝の周囲において、マイクロ波透過性の断熱部材を配置する工程を具えることを特徴とする、請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項４】
前記断熱部材はアルミナからなることを特徴とする、請求項３に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項５】
前記カーボン粒子は活性炭粒子であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項６】
前記窒化アルミニウム系粒子に対して６００℃〜８００℃の温度で加熱処理を行い、前記窒化アルミニウム系粒子の表面に残留する炭素を除去する工程を具えることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項７】
前記窒化アルミニウム系粒子の前記表面層の厚さが、１．１μｍ以上であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項８】
前記窒化アルミニウム系粒子の前記表面層の厚さが、２．３μｍ以上であることを特徴とする、請求項７に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項９】
前記窒化アルミニウム系粒子の前記コアの平均粒子径が５μｍ〜１４８μｍであることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項１０】
前記窒化アルミニウム系粒子は、球状を呈することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造方法。
【請求項１１】
カーボン粒子とアルミナ粒子とを混合して配置する坩堝と、
前記坩堝の周囲に設けられた、マイクロ波透過性の断熱部材と、
前記カーボン粒子及び前記アルミナ粒子に対して、窒素雰囲気下においてマイクロ波を照射するためのマイクロ波照射装置と、
を具えることを特徴とする、窒化アルミニウム系粒子の製造装置。
【請求項１２】
前記断熱部材は、アルミナからなることを特徴とする、請求項１１に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造装置。
【請求項１３】
前記坩堝と前記断熱部材との間に、前記カーボン粒子及び前記アルミナ粒子を挟み込むようにして配置したマイクロ波吸収体を具えることを特徴とする、請求項１１又は１２に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造装置。
【請求項１４】
前記マイクロ波吸収体はカーボンからなることを特徴とする、請求項１３に記載の窒化アルミニウム系粒子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高絶縁性及び高熱導電性フィラーとして有用な、窒化アルミニウム系粒子の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、六方晶ウルツ鉱構造のワイドギャップ物質で、ＡｌとＮとが共有結合的に結びついた優れたフォノン熱伝導体である。したがって、ＡｌＮは高絶縁性を有するとともに高熱伝導性を有するため、ＡｌＮ粒子は、電子部品装置や半導体装置の封止樹脂中に含有させるフィラーとして有効である。すなわち、ＡｌＮ粒子を封止樹脂中に含有させることによって、封止樹脂の絶縁性を担保しながら、封止樹脂の熱伝導性を高めることができる。
【０００３】
このため、電子部品や半導体チップを駆動させることによって生成した熱を効率良く伝搬させて、外部に放出させることができるようになる。結果として、封止樹脂の熱劣化や熱破損を抑制することができ、上記電子部品装置や半導体装置の寿命を大幅に向上させることができる。
【０００４】
ＡｌＮ粒子は、例えば特許文献１に記載されているように、アルミナ粉末とカーボン粉末とを窒素雰囲気下、１５５０℃の温度で６時間焼成することによって製造することができる。また、例えば特許文献２及び特許文献３に記載されているように、アルミナ粒子とカーボンブラックとを造粒して造粒体を得た後、この造粒体を乾燥し、さらに１６００℃で４２０分間、または１５５０℃で６時間焼成して製造することができる。
【０００５】
しかしながら、これらの方法では、アルミナ粉末をカーボン粉末で完全に還元してＡｌＮ粒子を製造するものであるため、得られたＡｌＮ粒子の形状はその本来的な結晶構造に由来して極めていびつな形状となってしまう。このため、封止樹脂中に、特に混錬によって含有させるような場合は、ＡｌＮ粒子の角部が混錬の際の抵抗となって、封止樹脂中に均一かつ多量に含有させることができないという問題があった。
【０００６】
また、上記方法では、ＡｌＮ粒子を製造するに際し、焼成温度が１５００℃〜１６００℃にも達し、さらに焼成時間が数時間にも及ぶため、製造歩留まりが極めて低く、またエネルギー消費量が高いという問題もあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭５９−５０００８号
【特許文献２】特開平１０−２４５２０７号
【特許文献３】特許第３７０６１７６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、熱伝導性フィラーとして好適に用いることができる新規な構成のＡｌＮ粒子を簡易に提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、
カーボン粒子とアルミナ粒子とを、前記カーボン粒子と前記アルミナ粒子との混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）は、窒化アルミニウムを生成する際に要求される前記カーボン粒子と前記アルミナ粒子との化学量論的な混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）以上となるように混合して坩堝内に配置する工程と、
前記カーボン粒子及び前記アルミナ粒子に対して、窒素雰囲気下においてマイクロ波を照射する工程とを具え、
アルミナ及び酸窒化アルミニウムの少なくとも一方からなるコアと、前記コアの表面に形成された、窒化アルミニウムからなる表面層とを具える窒化アルミニウム系粒子を製造することを特徴とする、窒化アルミニウム系粒子の製造方法に関する。
【００１１】
さらに、本発明は、
カーボン粒子とアルミナ粒子とを混合して配置する坩堝と、
前記坩堝の周囲に設けられた、マイクロ波透過性の断熱部材と、
前記カーボン粒子及び前記アルミナ粒子に対して、窒素雰囲気下においてマイクロ波を照射するためのマイクロ波照射装置と、
を具えることを特徴とする、窒化アルミニウム系粒子の製造装置に関する。
【００１２】
本発明によれば、従来のように、長時間の焼成によって原料であるアルミナ粒子をカーボン粒子によって完全に還元することなく、カーボン粒子とアルミナ粒子とを混合して坩堝内に配置した後、これらカーボン粒子及びアルミナ粒子に対してマイクロ波を照射するようにしている。
【００１３】
上述した焼成は熱的に平衡な状態で加熱処理が行われるが、マイクロ波照射は、熱的に非平衡な状態で加熱処理が行われる。すなわち、カーボン粒子はマイクロ波吸収が高く、その結果、高温にまで加熱されるが、アルミナ粒子はマイクロ波吸収が低く、その結果、比較的低い温度にまでしか加熱されない。したがって、アルミナ粒子とカーボン粒子との反応（還元反応）は、アルミナ粒子の比較的表層部分でのみ行われるようになる。しかしながら、カーボン粒子を十分に供給することによって、上記反応はアルミナ粒子表面において比較的深く進行するようになる。
【００１４】
このため、アルミナ粒子の表面には窒化アルミニウムの層が比較的厚く形成されるようになり、その結果、得られた窒化アルミニウム系粒子は、十分に厚い窒化アルミニウム層を有するようになる。したがって、上記窒化アルミニウム系粒子は、表層に形成された窒化アルミニウム層に起因して十分に高い熱伝導性を有するようになる。
【００１５】
なお、本発明によれば、窒化アルミニウム層は少なくとも１．１μｍ以上、好ましくは２．３μｍ以上の厚さに形成することができる。
【００１６】
一方、窒化アルミニウム層は、アルミナ粒子の表層にのみ形成されるので、得られた窒化アルミニウム系粒子は、アルミナ粒子の形状、すなわち球状を維持するようになる。したがって、本発明の窒化アルミニウム系粒子をフィラーとして用い、樹脂などに混錬して樹脂中に含有させようとする場合においても、その形状に依存して、樹脂中に均一かつ多量に含有させることができるようになる。
【００１７】
なお、本発明でいうところの球状とは、断面が真円状態の完全な球のみを意味するものではなく、表面に突起などがなく、さらに角部が形成されていないような粒子の状態を意味するものである。
【００１８】
また、上記現象に基づくと、本発明の窒化アルミニウム系粒子を構成するコアは、アルミナのみから構成されることになるが、実際には、上記窒化アルミニウム層の形成過程において、酸窒化アルミニウムの副生成物が生成され、コア中に存在するようになる。
【００１９】
本発明においては、上記窒化アルミニウム層を形成するに際し、マイクロ波装置を用い、このマイクロ波装置からマイクロ波を照射することにより実施しているので、上記窒化アルミニウム層の形成時間はマイクロ波の照射時間、すなわち数分から数十分のオーダである。したがって、製造歩留まりが高く、エネルギー消費量も極めて低くすることができる。
【発明の効果】
【００２０】
以上、本発明によれば、熱伝導性フィラーとして好適に用いることができる新規な構成のＡｌＮ粒子を簡易に提供することを目的とする。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の窒化アルミニウム系粒子の製造装置の一例を示す構成図である。
【図２】実施例における窒化アルミニウム系粒子のＸＲＤ測定結果である。
【図３】実施例における窒化アルミニウム系粒子のＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の詳細、並びにその他の特徴及び利点について、実施の形態に基づいて説明する。
【００２３】
図１は、本発明の窒化アルミニウム系粒子の製造装置の一例を示す構成図である。なお、図１は、製造装置の断面を示したものであり、製造装置を構成する各部材、すなわち坩堝やマイクロ波透過性の断熱部材などは、中心線Ｉ−Ｉの周りに同心円状に形成された円柱状部材である。
【００２４】
図１に示すように、本実施形態における窒化アルミニウム系粒子の製造装置１０は、坩堝１１と、この坩堝１１の周囲に設けられたマイクロ波透過性の断熱部材１２とを有している。坩堝１１は内側坩堝１１１及び外側坩堝１１２の２重構造になっており、内側坩堝１１１内には、原料Ｓとなるカーボン粒子及びアルミナ粒子が混合して配置されている。また、外側坩堝１１２内には、原料Ｓを挟むようにしてマイクロ波吸収体１３が配置されている。さらに、内側坩堝１１１の上方には石英ウール１４が内側坩堝１１１を塞ぐようにして設けられている。
【００２５】
なお、図１においては、内側坩堝１１１が外側坩堝１１２に対して突出し、断熱部材１２を貫通してその上部が開口するようにして設けられているが、以下に説明するように断熱部材１２はマイクロ波透過性であるので、必ずしも上述のように構成する必要はなく、内側坩堝１１１及び外側坩堝１１２を同じ高さとして断熱部材１２で密閉するようにしてもよい。この場合、石英ウール１４は排除することができる。
【００２６】
また、カーボン粒子及びアルミナ粒子は、予め所定の混錬機を用いて十分に混合した後、内側坩堝１１１内に配置する。
【００２７】
カーボン粒子及びアルミナ粒子の大きさは特に限定されるものではなく、必要に応じて任意の大きさとすることができる。例えば、カーボン粒子は、平均粒子径（Ｄ５０）が０．０１μｍ〜２００μｍとすることができる。また、アルミナ粒子は、平均粒子径（Ｄ５０）が１０μｍ〜１５０μｍとすることができる。なお、アルミナ粒子の大きさは、目的とする窒化アルミニウム系粒子のコア径及び粒子自体の径を決定する大きな要素となるので、これらを考慮した上で決定することが要求される。
【００２８】
平均粒子径（Ｄ５０）は、レーザ回折法により求めた、質量基準の累積百分率が５０％に相当する粒子径を意味する。
【００２９】
坩堝１１は、汎用の坩堝材、例えば石英や黒鉛、窒化ホウ素などから構成することができる。但し、石英はマイクロ波透過性であるため、マイクロ波を導入した場合に、マイクロ波を坩堝内に十分に閉じ込めておくことができず、以下に説明するような、カーボン粒子を十分に加熱することができない場合がある。したがって、アルミナ粒子の表層部分でのアルミナ粒子とカーボン粒子との反応（還元反応）を十分に行うことができない場合がある。
【００３０】
また、黒鉛は原料となるカーボン粒子と同様にマイクロ波吸収性が高く、部分的に溶解して反応系を汚染させてしまう恐れがあり、また、高強度のマイクロ波を照射することによって溶解破損してしまう場合がある。以上のことから、坩堝１１は、上述した欠点のない窒化ホウ素から構成することが好ましい。
【００３１】
断熱部材１２は、坩堝１１を外界から熱的に遮断し、坩堝１１内にマイクロ波を導入し、坩堝１１内に配置した原料（特にカーボン粒子）を加熱した場合において、その温度を簡易かつ十分に保持するためのものである。但し、断熱部材１２がマイクロ波を吸収してしまうと、反応の過程で断熱部材１２が部分的あるいは全体的に溶解して破損してしまう恐れがあるので、マイクロ波透過性の材料から構成する。マイクロ波透過性の材料としては、炭化ケイ素やアルミナなどを挙げることができるが、入手が容易であって安価であることからアルミナが好ましい。
【００３２】
マイクロ波吸収体１３は、マイクロ波照射による原料の加熱を補助するためのものであり、マイクロ波を吸収して加熱されるような材料から構成する。具体的には、本発明の原料と同じカーボンから構成することができる。この場合、マイクロ波吸収体１３を構成する材料を別途準備する必要がないため、目的とする窒化アルミニウム系粒子を得る際の操作をより簡易化することができる。
【００３３】
また、図１から明らかなように、坩堝１１の上方にはマイクロ波照射装置１５が配置され、このマイクロ波照射装置１５から発せられたマイクロ波が、導管１６を伝わって坩堝１１、すなわち内側坩堝１１１内に導入されるようになっている。
【００３４】
図１に示す製造装置１０は、マイクロ波照射装置１５及び導管１６を除いた坩堝１１及び断熱部材１２などは、マイクロ波が製造装置１０の外部に漏洩しないように、図示しない所定のアプリケータに収納するが、その内部雰囲気は窒素雰囲気とする。
【００３５】
次に、図１に示す製造装置を用いた場合の、窒化アルミニウム系粒子の製造方法について説明する。
【００３６】
最初に、上述したように、所定の混錬機でカーボン粒子及びアルミナ粒子を所定の混合比となるように混合した後、製造装置１０の内側坩堝１１１内に原料Ｓとして配置する。カーボン粒子及びアルミナ粒子の混合比は、目的とする反応を経ることによって目的とする窒化アルミニウム系粒子を得ることができれば特に限定されるものではないが、好ましくはカーボン粒子とアルミナ粒子との混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）が、窒化アルミニウムを生成する際に要求されるカーボン粒子とアルミナ粒子との化学量論的な混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）以上となるようにする。これによって、目的とする窒化アルミニウム系粒子を得る際の製造条件が緩和される。具体的には、照射すべきマイクロ波の強度を低下させることができ、照射時間を短縮することができる。
【００３７】
なお、この原因については現在明確ではないが、反応過程で生成あるいは雰囲気中に存在する酸素などがカーボン粒子に吸着してしまい、実際の反応に寄与するカーボン粒子の割合が実質的に減少してしまうためと考えている。したがって、カーボン粒子の割合を化学量論的な割合よりも大きくすることによって、実際の反応に寄与するカーボン粒子の実質的な割合が化学量論的な割合により近くなり、その結果、上述のように製造条件の自由度が向上するものと考えられる。但し、これらの事項は、あくまで本発明者らの考察に基づくものであって、本発明の範囲や進歩性に対して何ら影響を与えるものではない。
【００３８】
一例として、カーボン粒子とアルミナ粒子との混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）を、窒化アルミニウムを生成する際に要求されるカーボン粒子とアルミナ粒子との化学量論的な混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）の４／３倍、あるいはそれ以上とすることができる。
【００３９】
次いで、マイクロ波照射装置１５から、例えば周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、導管１６を伝搬させて内側坩堝１１１内に配置した原料Ｓに対して照射する。このとき、原料Ｓは上記マイクロ波を吸収することによって加熱される。一方、一部漏洩したマイクロ波がマイクロ波吸収体１３にも吸収されるようになり、これによってマイクロ波吸収体１３も加熱されるようになる。したがって、原料Ｓは、マイクロ波吸収体１３によっても間接的及び補助的に加熱されるようになる。また、原料Ｓは断熱部材１２によって外界と熱的に遮断されている。
【００４０】
結果として、原料Ｓ、すなわち反応系は、所定の温度で所定の時間保持することができ、目的とする窒化アルミニウム系粒子を製造できるようになる。
【００４１】
なお、原料Ｓ、すなわちカーボン粒子及びアルミナ粒子からの窒化アルミニウムの生成は、以下に示すような炭素還元窒化の反応式に基づく。
Ａｌ２Ｏ３＋３Ｃ＋Ｎ２→２ＡｌN＋３ＣＯ
【００４２】
但し、熱的に平衡な焼成などの加熱処理と異なり、マイクロ波照射は、熱的に非平衡な加熱処理である。すなわち、カーボン粒子はマイクロ波吸収が高く、その結果、高温にまで加熱されるが、アルミナ粒子はマイクロ波吸収が低く、その結果、比較的低い温度にまでしか加熱されない。したがって、アルミナ粒子とカーボン粒子との、上記反応式による反応は、アルミナ粒子の比較的表層部分でのみ行われるようになる。したがって、窒化アルミニウム層は、アルミナ粒子の表層部分においてのみ形成されるようになる。
【００４３】
また、カーボン粒子を十分に供給することによって、上記反応はアルミナ粒子表面において比較的深く進行するようになる。このため、アルミナ粒子の表面には窒化アルミニウムの層が比較的厚く形成されるようになり、その結果、得られた窒化アルミニウム系粒子は、十分に厚い窒化アルミニウム層を有するようになる。
【００４４】
一方、窒化アルミニウム層は、アルミナ粒子の表層にのみ形成されるので、得られた窒化アルミニウム系粒子は、アルミナ粒子の形状、すなわち球状を維持するようになる。したがって、窒化アルミニウム系粒子をフィラーとして用い、樹脂などに混錬して樹脂中に含有させようとする場合においても、その形状に依存して、樹脂中に均一かつ多量に含有させることができるようになる。
【００４５】
なお、本発明でいうところの球状とは、断面が真円状態の完全な球のみを意味するものではなく、表面に突起などがなく、さらに角部が形成されていないような粒子の状態を意味するものである。
【００４６】
マイクロ波の照射時間は、数分から数十分である。また、マイクロ波の強度は、例えば図１に示すように、内側坩堝１１１の内径を８ｍｍ、高さを５３ｍｍ、外側坩堝１１２の内径を２０ｍｍ、高さを３５ｍｍとしたような場合、すなわち製造装置１０の大きさが数ミリメートルから数十ミリメートルのオーダである場合、数百Ｗのオーダとすることができる。なお、マイクロ波照射によって原料Ｓが飛散するような場合においても、内側坩堝１１１の上部は石英ウール１４によって塞がれているので、原料Ｓが内側坩堝１１１の外部に漏洩することはない。
【００４７】
また、上述のように、カーボン粒子とアルミナ粒子との混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子）を、窒化アルミニウムを生成する際に要求されるカーボン粒子とアルミナ粒子との化学量論的な混合比（カーボン粒子／アルミナ粒子＝３／１：上記反応式参照）あるいはそれ以上とすることによって、目的とする窒化アルミニウム系粒子を得る際の製造条件が緩和され、照射すべきマイクロ波の強度を低下させることができ、照射時間を短縮することができる。
【００４８】
さらに、カーボン粒子は、活性炭粒子とすることができる。この場合においても、目的とする窒化アルミニウム系粒子を得る際の製造条件を緩和することができる。具体的には、照射すべきマイクロ波の強度を低下させることができ、照射時間を短縮することができる。この理由についても特に明確ではないが、活性炭粒子が何らかの触媒作用を奏していることに起因すると推定される。但し、この事項も、あくまで本発明者らの考察に基づくものであって、本発明の範囲や進歩性に対して何ら影響を与えるものではない。
【００４９】
以上のような操作を行うことによって、アルミナ及び酸窒化アルミニウムの少なくとも一方を含むコアと、このコアの表面に形成された窒化アルミニウム層からなる窒化アルミニウム系粒子を製造することができる。なお、コアを構成する酸窒化アルミニウムは、マイクロ波照射によって窒化アルミニウム系粒子を製造する際に生成される副生成物である。
【００５０】
窒化アルミニウム層の厚さは、少なくとも１．１μｍ以上、好ましくは２．３μｍ以上とすることができる。厚さの調整は、供給するカーボン粒子の量と、マイクロ波照射強度及び照射時間とを調整することによって行うことができる。なお、この場合の、コアの大きさ、すなわち平均粒子径は、５μｍ〜１４８μｍとすることができる。このように、本実施形態で得た窒化アルミニウム系粒子は、平均粒子径５μｍ〜１４８μｍのコアに対して、少なくとも１．１μｍ以上の厚さの窒化アルミニウム表面層を有しているので、十分高い熱伝導性を有する。なお、コアの平均粒子径は、例えばＳＥＭ観察による実測によって求めることができる。
【００５１】
なお、窒化アルミニウム層の厚さの上限は特に限定されるものではないが、窒化アルミニウム層の厚さをあまりにも大きくし過ぎると、原料であるアルミナ粒子の大きさが比較的小さいような場合、炭素還元が十分な深さにまで進行してしまって、得られた窒化アルミニウム系粒子の形状が、窒化アルミニウムの本来的な結晶構造に基づき、部分的に凹凸となり、アルミナ粒子の形状を反映しなくなる場合がある。この場合、得られた窒化アルミニウム系粒子をフィラーとして、樹脂中に混錬する場合、均一かつ十分な量を含有させることができない。
【００５２】
したがって、このような問題が生じない限りにおいて、上記厚さの上限値は任意に決定することができる。現状認識している上限値は例えば１０μｍである。
【００５３】
上述のようにして得た窒化アルミニウム系粒子には、さらに６００℃〜８００℃の温度で加熱処理を行い、窒化アルミニウム系粒子の表面に残留する炭素を除去することができる。これによって、不純物の少ない窒化アルミニウム系粒子を得ることができる。
【実施例】
【００５４】
（実施例１）
活性炭（ノーリットSX-II）とマイクロンアルミナ(AX116)とを４：１のモル比で秤量及び混合した原料Ｓを０．６gとし、マイクロ波吸収体１３として活性炭ノーリットSX-II１．０ｇを用いた。次いで、図１に示す製造装置１０を用い、上述した製造方法にしたがって窒化アルミニウム系粒子を得た。マイクロ波照射装置から照射されるマイクロ波の強度は３００Ｗとし、照射時間を２０分、２５分及び３０分とした。
【００５５】
図２は、得られた窒化アルミニウム系粒子のＸＲＤ測定結果である。照射時間２０分、２５分、３０分のいずれにおいても、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ及びＡｌＯＮのピークが混在しており、Ａｌ２Ｏ３及びＡｌＯＮからなるコアの表面にＡｌＮからなる表面層が形成されていることが推認された。
【００５６】
次に、これらの窒化アルミニウム系粒子に対してＳＥＭ−ＥＰＭＡによって、粒子の深さ方向における組成分析を行った。その結果、照射時間２０分、２５分、３０分の順に、厚さ１．１μｍ、１．８μｍ、及び２．３μｍの窒化アルミニウム層が形成されていることが判明した。また、コアの大きさは、順に１８．４μｍ、１７．０μｍ及び１６．０μｍであることが判明した。
【００５７】
なお、図３には、それぞれの照射時間によって得た窒化アルミニウム系粒子のＳＥＭ写真を示す。図３から明らかなように、いずれの場合においても、原料であるアルミナ粒子の形状を反映し、得られた窒化アルミニウム系粒子の形状も球状となっていることが分かる。
【００５８】
（実施例２）
原料Ｓとマイクロ波吸収体１３に用いるカーボンとして純カーボン（トーカブラック＃１８５００／Ｆ）の１．０ｇを用いた以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウムワイヤーを製造した。但し、マイクロ波の照射強度を３７５Ｗとした。
【００５９】
実施例１と同様にして、窒化アルミニウム系粒子に対してＳＥＭ−ＥＰＭＡによって、粒子の深さ方向における組成分析を行った。その結果、照射時間２０分、２５分、３０分の順に、厚さ１．３μｍ、２．２μｍ、及び３．０μｍの窒化アルミニウム層が形成されていることが判明した。また、コアの大きさは、順に１８．０μｍ、１６．２μｍ及び１４．４μｍであることが判明した。
【００６０】
なお、それぞれの照射時間によって得た窒化アルミニウム系粒子の形状は、図３に示すように球状であった。
【００６１】
以上、本発明を上記具体例に基づいて詳細に説明したが、本発明は上記具体例に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいてあらゆる変形や変更が可能である。
【符号の説明】
【００６２】
１０  窒化アルミニウム系粒子の製造装置
１１  坩堝
１１１  内側坩堝
１１２  外側坩堝
１３  マイクロ波吸収体
１４  石英ウール
１５  マイクロ波照射装置
１６  導管
【図１】
0005565729.tif 000002
【図２】
0005565729.tif 000003
【図３】
0005565729.tif 000004