(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
種基板及びＳｉＣ原料を収容する成長容器と、該成長容器を囲う断熱材と、該断熱材に設けた温度測定用の穴を通して、前記成長容器内の温度を測定する温度測定器と、前記ＳｉＣ原料を加熱するヒーターとを備え、昇華法により、前記ＳｉＣ原料を加熱して昇華させ、前記種基板上にＳｉＣを結晶成長させるＳｉＣ成長装置であって、前記温度測定用の穴の内周は、前記断熱材の他の部分よりもかさ密度が高く、かつ、研磨された内壁部が形成されたものであることを特徴とするＳｉＣ成長装置。
【請求項２】
前記内壁部のかさ密度は、０．１〜２．０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ成長装置。
【請求項３】
前記内壁部の表面粗さＲａは、５μｍ未満であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＳｉＣ成長装置。
【請求項４】
前記温度測定用の穴の断面形状は、丸又は多角形であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載のＳｉＣ成長装置。
【請求項５】
前記内壁部の材質は、グラファイトであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載のＳｉＣ成長装置。
【請求項６】
前記内壁部は、前記断熱材の温度測定用の穴の内周にペースト状のカーボンをコートし、表面を研磨して形成されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載のＳｉＣ成長装置。
【請求項７】
前記内壁部は、前記断熱材の温度測定用の穴の内周にペースト状のカーボンを含浸させて固体化させた後、表面を研磨して形成されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載のＳｉＣ成長装置。
【請求項８】
前記温度測定用の穴は、前記断熱材に２つ設けられたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載のＳｉＣ成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華法によってＳｉＣの結晶成長を行うＳｉＣ成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電気自動車や電気冷暖房器具にインバーター回路が多用されるにいたり、電力ロスが少なく、半導体Ｓｉ結晶を用いた素子より耐圧を高くとれるという特性から、ＳｉＣ（炭化珪素）の半導体結晶が求められている。
半導体用途のＳｉＣ結晶の成長には、一般的に昇華法が用いられている（特許文献１、２参照）。昇華法は、成長容器内で２０００℃前後ないしそれ以上の高温で、原材料である固体のＳｉＣを昇華させて、種基板上にＳｉＣを結晶成長させる方法である。
【０００３】
成長容器は、石英管内かチャンバー内に配置されて、高真空状態にし、活性の低いガスを供給しながら、ＳｉＣの昇華速度を上げるために大気圧より低い圧力に制御される。また、成長容器は通気性があり、成長容器内外の圧力は等しくなる。
成長容器の外側には、成長容器内の熱が失われるのを抑制するために断熱材が配置されている。断熱材には、パイロメーターで温度測定するための穴が少なくとも一つ設けられ、その穴からは多少の熱がもれる。
【０００４】
このようなＳｉＣの結晶成長は、原料を昇華させるために高温が必要で、成長装置は高温での温度制御を行う。また、昇華した物質の圧力を安定させるために、成長容器内の圧力、温度が安定していることが重要である。
【０００５】
昇華法によるＳｉＣの結晶成長は、昇華によるものであるため、Ｓｉの結晶を作製するチョクラルスキー法や、ＧａＡｓ等の結晶を作製するＬＰＥ（液相エピタキシャル成長）法などと比較して、相対的に成長速度が非常に遅い。従って、長い時間をかけて成長させることとなる。ただし、近年の制御機器、コンピュータ、パソコン等の発達で、圧力、温度の調節を長期間行うことは、容易である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−１９１３９９号公報
【特許文献２】特開２００５−２３９４６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
昇華法において、昇華を開始すると、成長容器の外部に昇華した気体が漏れ、成長容器の外側に配置されている断熱材の温度測定用の穴を通過する。
断熱材と成長容器の間は、成長容器と同様の温度であるが、断熱材の温度測定用の穴の付近は温度が低くなっているため、昇華した気体が、穴を通過する際に析出する。析出した物質は、主にはＳｉＣの結晶であるが、一度表面に析出すると、更に成長を続け、図３に示すように多結晶化し、図４に示すように温度測定用の穴をふさぐこととなる。このため、温度測定が困難になり、温度調節器に正確な温度データを送れなくなる。これによって、成長容器内の温度の制御ができず、成長させる結晶の品質や、生産性に影響を及ぼしてしまう。
図３は、ＳｉＣ成長装置の温度測定用の穴の内壁への多結晶の成長を説明するための図である。図４は、多結晶の成長によりつまりかけた温度測定用の穴を観察した図である。
【０００８】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、昇華法によるＳｉＣの結晶成長において、温度測定用の穴に昇華した物質が析出することを抑制して、精度の良い温度測定が長時間可能なＳｉＣ成長装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明は、種基板及びＳｉＣ原料を収容する成長容器と、該成長容器を囲う断熱材と、該断熱材に設けた温度測定用の穴を通して、前記成長容器内の温度を測定する温度測定器と、前記ＳｉＣ原料を加熱するヒーターとを備え、昇華法により、前記ＳｉＣ原料を加熱して昇華させ、前記種基板上にＳｉＣを結晶成長させるＳｉＣ成長装置であって、前記温度測定用の穴の内周は、前記断熱材の他の部分よりもかさ密度が高く、かつ、研磨された内壁部が形成されたものであることを特徴とするＳｉＣ成長装置を提供する。
【００１０】
このように、断熱材の他の部分よりもかさ密度が高く、かつ、研磨された内壁部であれば、その表面に昇華した物質が析出しにくいため、長時間の成長でも温度測定用の穴がふさがることを防止できる。また、断熱材のその他の部分は、通常の材質を用いることができるため、コストアップも少ない。従って、長時間の成長でも精度良く温度測定を行うことができるため成長容器内の温度を良好に制御でき、高品質のＳｉＣ結晶を生産性良く成長させることができる装置となる。
【００１１】
このとき、前記内壁部のかさ密度は、０．１〜２．０ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。
このようなかさ密度であれば、内壁部への昇華した物質の析出をより効果的に抑制することができる装置となる。
【００１２】
このとき、前記内壁部の表面粗さＲａは、５μｍ未満であることが好ましい。
このような表面粗さであれば、表面が十分に平滑であるため昇華した物質の析出をより効果的に抑制することができる装置となる。
【００１３】
このとき、前記温度測定用の穴の断面形状は、丸又は多角形であることが好ましい。
このような断面形状であれば、温度測定用の穴及び内壁部の形成が容易な装置となる。
【００１４】
このとき、前記内壁部の材質は、グラファイトとすることができる。
このような材質であれば、高温下でも長時間使用でき、表面の平滑化も容易であるため、温度測定用の穴の閉塞を確実に防止できる装置となる。
【００１５】
また、前記内壁部は、前記断熱材の温度測定用の穴の内周にペースト状のカーボンをコートし、表面を研磨して形成されたものとすることができる。
内壁部がこのように形成されたものであれば、形成が容易で、昇華した物質がより析出しにくい表面となり、温度測定用の穴の閉塞を確実に防止できる装置となる。
【００１６】
また、前記内壁部は、前記断熱材の温度測定用の穴の内周にペースト状のカーボンを含浸させて固体化させた後、表面を研磨して形成されたものとすることができる。
内壁部がこのように形成されたものであれば、形成が容易で、昇華した物質がより析出しにくい表面となり、温度測定用の穴の閉塞を確実に防止できる装置となる。
【００１７】
このとき、前記温度測定用の穴は、前記断熱材に２つ設けられたものであることが好ましい。
このような温度測定用の穴が２つ設けられたものであれば、成長容器内の温度をより正確に検出することができ、この場合も、本発明の内壁部であれば穴が閉塞することがないため、より精度の良い温度制御が可能な装置となる。
【発明の効果】
【００１８】
以上のように、本発明によれば、長時間の成長でも精度良く温度測定を行うことができるため成長容器内の温度を良好に制御でき、高品質のＳｉＣ結晶を生産性良く成長させることができる装置となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のＳｉＣ成長装置の実施態様の一例を示す概略断面図である。
【図２】昇華法によるＳｉＣ結晶成長を行う際のフロー図である。
【図３】ＳｉＣ成長装置の温度測定用の穴の内壁への多結晶の成長を説明するための図である。
【図４】多結晶の成長によりつまりかけた温度測定用の穴を観察した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明のＳｉＣ成長装置の一例を示す概略断面図である。
【００２１】
図１に示す本発明のＳｉＣ成長装置１０は、種基板１５及びＳｉＣ原料１８を収容する成長容器１４と、該成長容器１４を囲う断熱材１１と、該断熱材１１に設けた温度測定用の穴２１を通して、成長容器１４内の温度を測定する温度測定器１３と、ＳｉＣ原料１８を加熱するヒーター１７とを備えている。
成長容器１４は、種基板１５を配置する成長室２０と、ＳｉＣ原料１８を配置する昇華室１９とからなり、例えば耐熱性のあるグラファイトで形成される。また、結晶成長の際には、不図示の石英管又はチャンバー内に成長容器１４をセットして、真空排気しながらＡｒ等の不活性ガスを供給することにより、不活性ガス雰囲気の減圧下で結晶成長を行う。
【００２２】
ヒータ１７は、ＲＨ（抵抗加熱）又はＲＦ（高周波）加熱を行うものを用いることができる。また、温度測定器１３としては、パイロメーターを用いることで、成長容器１４の外部から、断熱材１１の温度測定用の穴２１を通して、非接触で温度測定を精度良く行うことができる。
【００２３】
そして、本発明の装置１０では、温度測定用の穴２１の内周は、断熱材１１の他の部分よりもかさ密度が高く、かつ、研磨された内壁部１２が形成されたものである。
断熱材１１は、炭素繊維の成形材等で作製され、成長容器等よりも密度が低く、かつ、表面が粗い。また、温度測定用の穴の付近は、断熱材の内側よりも温度が低くなっている。このため、従来では、成長容器から漏れ出たＳｉＣ原料の昇華した物質やガスが、温度測定用の穴の内壁表面に微小な結晶として析出しやすく、それを種として多結晶が結晶成長して、最後には穴をふさいでしまっていた。これに対する対策として、温度測定用の穴を大きく設けるという方法もあるが、当該穴から漏れ出る熱が大きくなり、温度制御が不安定になったり、より大きな電力が必要となる。本発明では、温度測定用の穴２１の内周に、断熱材１１の他の部分よりもかさ密度が高く、研磨された内壁部１２が形成されているため、穴２１の内壁の表面に昇華した物質等が析出することを効果的に抑制でき、長時間の結晶成長でも穴２１がふさがることがない。このため、温度測定用の穴２１を最低限の大きさにできるため、熱の漏れは低減される。以上より、本発明であれば、成長容器の温度を安定して正確に測定でき、精度の良い温度制御が可能な装置となる。
【００２４】
このような内壁部１２の材質は、耐熱性が高く、表面の平滑化が容易であるグラファイトとすることできる。例えば、断熱材１１の他の部分よりかさ密度の高い密度のグラファイト部材を断熱材１１に設けた穴２１にはめ込んで固定し、表面を研磨する等により内壁部１２を形成できる。この際、グラファイト部材に予め穴を開けておいても、はめ込んで固定した後に穴を開けてもよい。
上記のような内壁部１２であれば、かさ密度を高く形成することが容易で、平滑化も効率的にできる。また、上記のように断熱材１２とは別体としてはめ込み式の内壁部１２とすれば、交換が容易で、たとえ内壁部１２が劣化しても断熱材１１は繰り返し使用可能であるため、低コストの装置にできる。
【００２５】
また、内壁部１２は、断熱材１１の温度測定用の穴２１の内周にペースト状のカーボンをコートし、表面を研磨して形成することもでき、または、穴２１の内周にペースト状のカーボンを含浸させて固体化させた後、表面を研磨して形成することもできる。いずれの場合にも、ペースト状のカーボンを固体化する際には、熱処理等を施すことができ、固体化後には所望の穴形状になるように表面を加工してもよい。
このような方法でも、かさ密度が高く、十分に平滑な内壁部１２とすることが容易にできる。
また、いずれの場合にも、研磨の際には、温度測定用の穴２１の周囲の表面（穴２１の内壁に直交する面）も研磨して鏡面にすれば、穴２１の閉塞防止をより確実に達成できるため好ましい。
【００２６】
このような内壁部１２のかさ密度としては、０．１〜２．０ｇ／ｃｍ３とすることが好ましい。
このような範囲のかさ密度であれば、多結晶の形成を十分に防止することができ、上記のような方法で容易に形成できる。
【００２７】
また、内壁部１２の表面粗さＲａは、５μｍ未満が好ましく、特に、３μｍ以下、さらに１μｍ以下であることがより好ましい。
内壁部１２を治具等によって研磨して鏡面にし、上記のような表面粗さとすることで、表面への結晶の析出を確実に抑制することができる。
【００２８】
温度測定用の穴２１の断面形状としても、特に限定されないが、丸、又は、三角形を含む多角形であれば、穴２１を通して温度測定を良好にでき、さらに、研磨等が施しやすく、内壁部１２の形成も容易である。
【００２９】
また、このような温度測定用の穴２１は、図１のように種基板１５が配置される側のみに形成してもよいが、穴２１を２つ設けるのが好ましく、反対側のＳｉＣ原料１８側にも設けて上下両側から温度測定してもよい。この場合、一方にのみ内壁部１２を形成しても良いが、２つの温度測定用の穴２１に本発明のような内壁部１２を形成するのが好ましい。
上下両側から温度測定することで、昇華室１９と成長室２０の温度をそれぞれ正確に求めることができるため、より効率的な結晶成長を行うことができる装置となる。なお、穴２１を設ける位置としては上記に限られない。
【００３０】
このような本発明のＳｉＣ成長装置を用いて、図２に示すフローで昇華法によるＳｉＣ結晶成長を行うことができる。図２は、昇華法によるＳｉＣ結晶成長を行う際のフロー図である。
【００３１】
まず、ＳｉＣ原料１８としてＳｉＣの粉末原材料を成長容器１４の昇華室１９に収容し（図２（ａ））、ＳｉＣ単結晶の種基板１５を成長室２０に配置し（図２（ｂ））、成長容器１４の蓋を閉じる（図２（ｃ））。
そして、成長容器１４を炉内にセットし、Ａｒ雰囲気にして、高真空状態にする（図２（ｄ））。その後、ヒーター１７で加熱して２０００℃以上の温度にまで昇温して、温度測定用の穴２１を通して温度測定器１３により成長容器１４内の温度を測定し、該測定結果を基にヒーター１７の出力を制御して温度を調節しながらＳｉＣ原料を昇華させ（図２（ｅ））、種基板１５上にＳｉＣ結晶１６を成長させる（図２（ｆ））。当該結晶成長時には、成長室２０内の温度が昇華室１９内の温度より低くなるように温度制御する。
【００３２】
この際、本発明の装置であれば、長時間の結晶成長を行っても、温度測定用の穴がふさがることがないため、連続して正確な温度測定を行うことができる。従って、精度の良い温度制御を行いながら結晶性の良いＳｉＣを生産性良く成長させることができる装置となる。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図１に示すようなＳｉＣ成長装置を用いて、昇華法によりＳｉＣ結晶成長を２００時間行った。
用いた装置の温度測定用の穴は、カーボンコート材の断熱材に穴を形成した後、穴の内壁を密度の高いカーボンでコートして他の部分よりもかさ密度を高くし、その表面を研磨して鏡面に仕上げた。
この結果、２００時間通して、正確な温度測定を行うことができた。結晶成長後、温度測定用の穴の表面の汚れは確認できたが、穴全体が析出物で閉塞するほどの堆積は起きなかった。
【００３４】
（比較例）
実施例と同様の装置を用いて、ただし、温度測定用の穴は断熱材に穴を形成したのみで、カーボンコート、研磨を行わないで形成した。その後、実施例と同様に、昇華法により、ＳｉＣ結晶成長を行った。
この結果、多結晶の成長により短時間で温度測定用の穴が閉塞し、２００時間行う前に結晶成長を停止した。同様の成長を複数回行った場合、２０％の割合で成長中に温度測定用の穴が閉塞し、２００時間の成長を行うことができなかった。
【００３５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００３６】
１０…ＳｉＣ成長装置、  １１…断熱材、  １２…内壁部、  １３…温度測定器、
１４…成長容器、  １５…種基板、  １６…ＳｉＣ結晶、  １７…ヒーター、
１８…ＳｉＣ原料、  １９…昇華室、  ２０…成長室、  ２１…温度測定用の穴。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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