(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ）であり、ＡＳＴＭ規格で規定されたＡＺ３１
合金であるマグネシウム合金圧延材であって、
圧延面法線方向から圧延方向への傾斜角がプラスマイナス７５°の範囲で測定した、六方最密充填構造のｃ軸の極密度分布曲線において、極密度が最大値の半分となる傾斜角である半値角度のうち少なくとも１つが０°から４０°以上離れていることを特徴とするマグネシウム合金圧延材。
【請求項２】
前記極密度分布曲線の半値幅が６０°以上であることを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金圧延材。
【請求項３】
前記極密度分布曲線が、傾斜角が−５°〜５°の範囲に前記極密度の極大値を有することを特徴とする請求項１または２に記載のマグネシウム合金圧延材。
【請求項４】
前記傾斜角が−５°〜５°の範囲内に前記極密度の第１のピークを有し、前記傾斜角が０°から３０°以上離れた範囲内に前記極密度の第２のピークを有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材。
【請求項５】
結晶構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ）であり、ＡＳＴＭ規格で規定されたＡＺ３１
合金であるマグネシウム合金部材を準備する工程と、
前記マグネシウム合金部材に、周速比が１．５以上かつ圧延温度４００℃以上で異周速圧延を少なくとも１パス以上行う工程と、
を含むことを特徴とする、マグネシウム合金圧延材の製造方法。
【請求項６】
周速比が１である等周速圧延を行った後、アニーリングを行わずに前記異周速圧延工程を実施することを特徴とする請求項５に記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネシウム合金圧延材およびマグネシウム合金圧延材の製造方法に関し、とりわけ成形性に優れたマグネシウム合金圧延材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウムは実用金属中で最も軽量な金属であり、高い比強度を有し、さらに切削性、制振性、電磁遮蔽性、耐くぼみ性、リサイクル性にも優れている。このためマグネシウムを主成分とするマグネシウム合金が、携帯電話、ノート型パソコンの筐体等の電子機器およびタイヤホイール等の自動車部品を含む幅広い用途で用いられている。
【０００３】
しかし、マグネシウム合金の圧延材（展伸材）は成形性（加工性）が低いという問題がある。これは、殆どのマグネシウム合金の結晶構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ）であること、および圧延加工を行うと底面集合組織を形成することに起因する。底面集合組織とは六方最密充填構造の底面である（０００１）面が圧延面に平行に配向した集合組織、言い換えるとｃ軸（＜０００１＞軸）が圧延面の法線方向に配向した集合組織である。
【０００４】
通常、六方最密充填構造を有する合金では、変形機構として底面すべり以外に、非底面すべりとして柱面すべりや錐面すべりが起こる。しかし、マグネシウム合金では、底面以外の他のすべり系の臨界分解せん断応力が底面すべりの臨界分解せん断応力と比べ室温付近で非常に大きいことから変形機構は底面すべり（（０００１）面でのすべり）が主となっている。
そして底面集合組織では、（０００１）面が圧延面と略平行であることにより、底面すべりが圧延材の厚さ方向に生じ難いことから板厚方向の変形が困難となるため、底面集合組織が発達するほど成形性が低下する傾向がある。
【０００５】
そこで、底面集合組織の形成を低減することによりマグネシウム合金圧延材の成形性を向上させることが検討されてきた。
このような方法の１つとして、例えば上下に配置されている１組のロールにおいて、一方のロールの周速を他方のロールの周速と異ならせて圧延を行う、異周速圧延がある。
【０００６】
異周速圧延により圧延時にせん断変形を与えることで、ｃ軸の配向方向を圧延面の法線方向（ＮＤ方向）から１５°程度圧延方向（ＲＤ方向）または圧延逆方向（−ＲＤ方向）にシフトさせることができ（非特許文献１）、実際に異周速圧延を行うことでマグネシウム合金圧延材の成形性を向上することが確認されている（非特許文献２、３）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Xinsheng Huang et al : Journal of Alloys and Compounds 457 (2008) 408-412
【非特許文献２】黄  新▲勝▼ほか: 第５７回塑性加工連合講演会 (2006)、323-324.
【非特許文献３】鈴木一孝ほか : 軽金属学会第111回秋季大会講演概要 (2006), 101-102
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、従来の異周速圧延を実施しても上述のようにｃ軸の配向方向が１５°程度シフトする、および／またはｃ軸のうち圧延面の法線方向を向いているものの比率が多少減少し、圧延面の法線方向以外（特に圧延逆方向）を向いているものの比率が多少増加するのみである。
従って、成形性向上の効果が限定的であるという問題があった。
【０００９】
そこで、本願は充分な強度を有しかつ成形性に優れたマグネシウム合金圧延材およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の態様１は、結晶構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ）であるマグネシウム合金圧延材であって、圧延面法線方向から圧延方向への傾斜角がプラスマイナス７５°の範囲で測定した、六方最密充填構造のｃ軸の極密度分布曲線において、極密度が最大値の半分となる傾斜角である半値角度のうち少なくとも１つが０°から４０°以上離れていることを特徴とするマグネシウム合金圧延材である。
【００１１】
本発明の態様２は、前記極密度分布曲線の半値幅が６０°以上であることを特徴とする態様１に記載のマグネシウム合金圧延材である。
【００１２】
本発明の態様３は、前記極密度分布曲線が、傾斜角が−５°〜５°の範囲に前記極密度の極大値を有することを特徴とする態様１または２に記載のマグネシウム合金圧延材である。
【００１３】
本発明の態様４は、前記傾斜角が−５°〜５°の範囲内に前記極密度の第１のピークを有し、前記傾斜角が０°から３０°以上離れた範囲内に前記極密度の第２のピークを有することを特徴とする態様１〜３のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材である。
ただし、第１ピークと第２ピークの極密度はどちらの方が大きくてもよい。
【００１４】
本発明の態様５は、前記マグネシウム合金が０〜１２．０質量％のアルミニウム、０〜４．０質量％の亜鉛、０〜２．０質量％のマンガン、０〜２．０質量％のジルコニウムを含むことを特徴とする態様１〜４のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材である。
【００１５】
本発明の態様６は、結晶構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ）であるマグネシウム合金部材を準備する工程と、前記マグネシウム合金部材に、周速比が１．５以上かつ圧延温度４００℃以上で異周速圧延を少なくとも１パス以上行う工程と、を含むことを特徴とするマグネシウム合金圧延材の製造方法である。
【００１６】
本発明の態様７は、周速比が１である等周速圧延を行った後、アニーリングを行わずに前記異周速圧延工程を実施することを特徴とする態様６に記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法である。
【００１７】
本発明の態様８は、前記マグネシウム合金部材が０〜１２．０質量％のアルミニウム、０〜４．０質量％の亜鉛、０〜２．０質量％のマンガン、０〜２．０質量％のジルコニウムを含むことを特徴とする態様６または７に記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明により結晶構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ）であるマグネシウム合金圧延材において、圧延面法線方向（ＮＤ）から圧延方向（ＲＤ）への傾斜角が±７５°の範囲で測定したｃ軸の極密度分布曲線の最大半値角度および最小半値角度の少なくともいずれか一方が０°から４０°以上離れた、充分な強度を有しかつ成形性に優れたマグネシウム合金圧延材を提供することが可能となる。
また、結晶構造が六方最密充填構造（ｈｃｐ）であるマグネシウム合金材を周速比１．５以上かつ圧延温度４００℃以上で異周速圧延を行うことにより充分な強度を有しかつ成形性に優れたマグネシウム合金圧延材の製造方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は異周速圧延を説明する模式断面図である。
【図２】図２はスタート材の極点図である。
【図３】図３は実施例１−１の圧延後サンプルの極点図である。
【図４】図４は実施例１−２の圧延後サンプルの極点図である。
【図５】図５は実施例１−３の圧延後サンプルの極点図である。
【図６】図６は実施例１−４の圧延後サンプルの極点図である。
【図７】図７は実施例１−５の圧延後サンプルの極点図である。
【図８】図８は比較例１−１の圧延後サンプルの極点図である。
【図９】図９はスタート材の極密度分布曲線である。
【図１０】図１０は実施例１−１〜１−５の圧延後サンプルの極密度分布曲線を示す。
【図１１】図１１は実施例１−１〜１−５の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
【図１２】図１２は実施例１−４、１−５の４５０℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
【図１３】図１３は比較例１−１〜１−５の圧延後サンプルの極密度分布曲線を示す。
【図１４】図１４は比較例１−１〜１−５の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
【図１５】図１５は比較例１−６、１−７の圧延後サンプルの極密度分布曲線を示す。
【図１６】図１６は比較例１−８、１−９の圧延後サンプルの極密度分布曲線を示す。
【図１７】図１７（ａ）は実施例２−１用スタート材の金属組織を、図１７（ｂ）は実施例２−１の圧延後の金属組織を、図１７（ｃ）は実施例２−１の３００℃アニーリング材の金属組織を示す。
【図１８】図１８（ａ）は実施例２−１用スタート材の極点図を、図１８（ｂ）は比較例２−２圧延材の極点図を、図１８（ｃ）は実施例２−１の圧延後の極点図を、図１８（ｄ）は実施例２−１の３００℃アニーリング材の極点図を示す。
【図１９】図１９は実施例２−１用スタート材、比較例２−２の圧延後、実施例２−１の圧延後および実施例２−１の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
【図２０】図２０は、実施例２−２用スタート材、実施例２−２の圧延後および実施例２−２の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
【図２１】図２１は比較例２−１用スタート材、比較例２−１の圧延後および比較例２−１の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
【図２２】図２２は引張り試験に用いた試験片の形状および寸法を示す。
【図２３】図２３は引張り試験結果を示すグラフであり、（ａ）が０．２％耐力、（ｂ）が引張り強さ、（ｃ）が伸びを示す。
【図２４】図２４は成形試験機の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、以下の説明では、必要に応じて特定の方向や位置を示す用語（例えば、「上」、「下」、「右」、「左」及びそれらの用語を含む別の用語）を用いるが、それらの用語の使用は図面を参照した発明の理解を容易にするためであって、それらの用語の意味によって本発明の技術的範囲が限定されるものではない。
【００２１】
本願発明者は、詳細を後述するように、周速比１．５以上、かつ圧延温度を４００℃以上で異周速圧延を行うことで、底面集合組織を適正な状態に緩和できることを見出した。
【００２２】
周速比が１の通常の圧延（等周速圧延）を行った場合に、著しく発達する底面集合組織は、上述したように成形性が悪いという問題点があるが、材料強度を高くできるという利点もある。
【００２３】
一方、例えば４５０℃以上での高温アニーリングによりｃ軸、すなわち＜０００１＞方向をランダム（あるいは低配向）にすることで底面集合組織をなくしてしまうと、成形性は優れるものの強度が大幅に低下してしまう。
このため、自動車のボディーを含む多くの用途で必要とされる、１１０ＭＰａの０．２％耐力と２２０ＭＰａの引張り強度を確保することができないという問題がある。
【００２４】
そして、従来の異周速圧延を行った従来のマグネシウム合金圧延材では、上述したように、ｃ軸の配向が圧延面の法線方向から圧延逆方向または圧延方向に１５°程度シフトする。あるいは、極密度の分布が多少ブロードになるといった効果しかなく、成形性の改善効果が限定的であった。
【００２５】
本願発明者は、成形性と材料強度とを両立させる方法として、底面集合組織をある程度形成して材料強度確保しつつ、かつｃ軸がＮＤ方向から＋ＲＤ方向または−ＲＤ方向に、４０°以上と大きく傾斜した組織（結晶）を増加させることで、成形性を向上させることに思い至った。
そして、鋭意検討を行った結果、高い温度で材料に充分なせん断応力を加えるように、周速比１．５以上かつ圧延温度４００℃以上で異周速圧延を行うことで底面集合組織と大きく傾斜した集合組織が共存するマグネシウム合金圧延材が得られることを見出した。
【００２６】
すなわち、本願発明に係るマグネシウム合金圧延材のｃ軸の極密度分布は、圧延面の法線方向以外に、法線方向から４０°以上離れた範囲でも高い値を有する。
【００２７】
この異周速圧延の詳細を示す前に、本発明を理解するのに不可欠な極密度分布曲線について、最初に説明する。
【００２８】
１．極密度分布曲線
極密度分布曲線の求め方を説明する。
まず、Ｘ線回折による、集合組織等の結晶配向の評価法として最も一般的なＳｃｈｕｌｚの反射法を用いて（０００２）面の極点図を求める。
反射強度分布の概要が明確に把握できるように、極点図の測定の際のα角は、極点図の外周円から１５°〜９０°の範囲とするのが望ましい。また測定はα角、β角とも例えば５°毎のように３〜１０°毎に行うのが好ましい。１０°より大きいと測定精度が低下する恐れがあり、３°より小さいと測定時間を必要以上に要するからである。
【００２９】
図２は、詳細を後述する異周速圧延を行う前のスタート材（通常の等周速圧延後にアニーリングを行った材料）の極点図であり、図６は、この材料を後述する条件でトータル圧下率７０％の異周速圧延を行った実施例１−４の極点図である。
これらは圧延材の極点図として一般的なステレオ投影の表示方法を用いている。図中に示すように、円形のステレオ投影面の最上部がＲＤ（圧延方向）を示し、最下部が−ＲＤ（圧延逆方向）示す。図中に記載していないが、ＮＤ（圧延面法線方向）は投影面の中心となる。そして図中に等高線状に現れているのが様々なα角とβ角に対応する方向で観測されたＸ線の（０００２）面の極密度であり、該当する位置での（０００２）回折強度を無配向の粉末試料の（０００２）回折強度で除した値である。従って、極密度１の値はランダム方位の極密度を示す。
【００３０】
なお、本明細書において、ＲＤと−ＲＤは、圧延の入口側を−ＲＤ（圧延逆方向）、圧延の出口側をＲＤ（圧延方向）としている。また、異周速圧延を行ったサンプルについては周速の早いロール側の圧延面と周速が遅いロール側の圧延面ではせん断応力の向きが反対になるため、互いの面から得た極点図は、裏返して上下を入れ替えた関係となる。そこで、本明細書においては周速の速いロール側の圧延面（これを研磨した面）から極点図を得るものとする。
【００３１】
ただし、例え間違ってあるいはどちらか判らずに周速の遅いロール側の圧延面から極点図を得たとしても、上述の対応関係にあることから、これから説明する極密度分布曲線を得てその特性値である半値幅、半値角度、中心値の０°からのずれ等については同等の結果を得ることができる。
【００３２】
次に得られた極点図から極密度分布曲線を得る。極密度分布曲線の測定結果を例示する。図９は上述の図２に示す極点図のデータを用いて得た極密度分布曲線であり、図１０中の実施例１−４は上述の図６に示す極点図のデータを用いて得た極密度分布曲線である。
【００３３】
極密度分布曲線を示すグラフの横軸は、ＮＤ（圧延面の法線）からの傾斜角であり、極点図（ステレオ面）において、−ＲＤからＮＤ（ステレオ面の中心）を経てＲＤに至る直線上の位置に対応している。そして、傾斜角は−ＲＤ側を負で表し、ＲＤ側を正で示す。
一方、極密度分布曲線を示すグラフの縦軸は、極点図の該当する位置の極密度である。
【００３４】
このようにして求めた極密度分布は、圧延材の幅方向に垂直であり、かつＮＤに対する傾斜角がθであるｃ軸の極密度を示している。
【００３５】
極密度分布曲線は、その全体像を明確にするために、極点図測定範囲の−７５°〜＋７５°（すなわち、ＮＤ方向からＲＤ方向に±７５°）を表示することが好ましい。そして、これは上述の極点図の測定においてα角を１５°〜９０°とすることで実現できる。
【００３６】
底面集合組織が発達すると傾斜角が０°の付近に極密度の鋭いピークが観察され、一方、傾斜角が０°から大きく（例えば３０°以上、あるいは４０°以上）離れたｃ軸を有すると、ピークのブロードニング、ピークのシフトおよび／またはダブルピークの出現等が起こる。
【００３７】
そして、ピークのプロードニングやピークシフトを定量的に評価する指標として傾斜角θの半値角度を用いる。
【００３８】
極密度分布曲線において極密度が最大値の半分の値となる２つの点の傾斜角を半値角度θａと半値角度θｂと定義する。ここでθａが大きい方の傾斜角（最大半値角度）を意味し、θｂが小さい方の傾斜角（最小半値角度）を意味する。
【００３９】
そして、より好ましい実施形態ではさらに、極密度分布曲線の半値幅を規定することができる。
半値幅とは、Ｘ線回折ピークの評価に用いる半値幅（半値全幅）と同じ概念であり、最大半値角度θａと最小半値角度θｂの差の絶対値、｜θａ−θｂ｜より求めることができる。
【００４０】
例えば、図９に示す、極密度分布曲線では、傾斜角０°で極密度が最大値１７．３となっている。そして、傾斜角が２１．４°と−１８．７°の極密度が、この最大値の半分（極密度８．６５）となっている。従って、最大半値角度θａが２１．４°であり、最小半値角度θｂが−１８．７°となり、半値幅は２１．４°と−１８．７°との差の絶対値４０．１°である。
同様に図１０に示す、実施例１−４の極密度分布曲線ではピーク（極大値）が２つあるが、傾斜角０°のピークの方が高く、傾斜角０°で極密度が最大値９．０となっている。そして、傾斜角が−４６．４°と１７．１°の極密度が、この最大値の半分となっている。従って、最大半値角度θａが１７．１°、最小半値角度θｂが−４６．４°となり、半値幅は１７．１°と−４６．４°との差の絶対値６３．５°である。なお、ピークが複数個存在している場合で、さらに極密度が最大値の半分となる傾斜角が３つ以上存在している場合は、最も大きな傾斜角が最大半値角度θａとなり、最も小さい傾斜角が最小半値角度θｂとなる。
【００４１】
さらに、半値角度での評価に代えて、あるいは加えて中心値を用いて極密度分布曲線を定量的に評価してもよい。
この中心値について説明する。中心値θｃは上述の半値幅を求めるのに用いた最大半値角度θａと最小半値角度θｂを用いた以下の式（１）で表される。
θｃ＝（θａ＋θｂ）／２    （１）
【００４２】
例えば、図９に示す極密度分布曲線では、上述のようにθａが２１．４°であり、θｂが−１８．７°であることから、中心値θｃは式（１）より１．３５°と計算できる。一方、図１０に示す実施例１−４の極密度分布曲線では、上述のようにθａが１７．１°、θｂが−４６．４°であることから、中心値θｃは、式（１）より−１４．６５°と計算できる。
【００４３】
このように、中心値θｃを用いると、同じ傾斜角０°にピークを持つが、ピークを中心に概ね左右対称となっている極密度分布曲線と、０°のピーク以外に傾斜角が負の領域に第２のピークを有している等により、主に傾斜角が負の領域でブロードニングしている極密度分布曲線の特徴の違いを示すことが可能となる。
【００４４】
２．異周速圧延
以下に本発明に異周速圧延について、説明する
図１は、異周速圧延を説明する模式断面図である。ロール１とロール２とからなる一組の圧延ロールが配置されその間をマグネシウム合金材３が通過し圧延される。図１に示す実施形態では、ロール１の直径をロール２の直径よりも大きくし、ロール１とロール２とを同じ回転速度（角速度）で回転させることにより、ロール１の周速をロール２の周速より速くしている。ロール１および２はそれぞれ、図中に白抜き矢印で示す方向に回転する。
【００４５】
ロール１の周速をロール２の周速より速くする方法は、もちろんこれに限定されるものでなく、例えばロール１とロール２を同じ直径にしてロール１の回転速度を高くする等の従来から知られている任意の方法を用いることができる。
【００４６】
異周速圧延を行うことにより圧延材にせん断応力を作用させることができる。より詳細には周速の速いロール１側では図中に黒矢印で示したマグネシウム合金材３の圧延方向（ＲＤ）、すなわち図１の右方向にせん断応力を受ける。一方、周速の遅いロール２側では、圧延方向と１８０°反対方向の圧延逆方向（−ＲＤ）、すなわち図１の左方向にせん断応力を受ける。
【００４７】
マグネシウム合金材３中の縦線はこのせん断応力による圧延材への影響を模式的に示すものである。異周速圧延の前にマグネシウム合金材に仮想的に引いた垂直な縦線は、異周速圧延により上述のようにせん断応力が付加されることにより、ロール１側がＲＤ方向にロール２側が−ＲＤ方向にシフトした斜めの線となる。
【００４８】
本発明に係る異周速圧延では、周速比、すなわちロール１の周速（ロール表面の速度）のロール２の周速に対する比を１．５以上にすることと、圧延温度を４００℃以上とすることの両方が必要である。
通常例えばＡＺ３１等の多くのマグネシウム合金ではその異周速圧延における圧延温度は３５０℃程度以下のことが多いが、本願発明の目的達成のためには４００℃以上と高い圧延温度を採用することが特徴の１つとなっている。
【００４９】
このように、周速比と温度を制御することにより、強度向上に寄与する傾斜角が０°近辺である底面集合組織を一定量確保しつつ、加工性（成形性）向上に寄与するｃ軸が圧延面法線方向ＮＤから４０°以上と大きく傾いた、すなわちｃ軸の傾斜角が４０°以上または−４０°以下の組織の量を増加させることができる。
【００５０】
そして、このように傾斜角が大きく傾いた結晶について、より詳細に検討すると、圧延方向に平行な引張応力に対して、（０００１）面でのすべりのシュミット因子が最大となる傾斜角の絶対値が４５°（傾斜角が＋４５°または−４５°）近辺、すなわち傾斜角の絶対値が４５°±５°（すなわち４０°〜５０°）の範囲にある組織（結晶）が最も成形性に優れる。
【００５１】
このような成形性のよい組織が十分に存在する圧延材の極密度分布曲線は、従来の圧延材同様に、底面集合組織に対応する傾斜角０°近辺（すなわち０°±５°）の極密度が高いことに加え、傾斜角度の絶対値が４０°と大きい領域でもある程度の大きさの極密度を有するように、極密度分布曲線がブロードニングしている必要がある。
【００５２】
そして、このブロードニングを定量的に示すと、上述したシュミット因子が最大となる傾斜角の絶対値が４０°を超えた領域での極密度が十分に確保されていることを確実にするように、最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの少なくとも何れか一方が０°から４０°以上離れている必要がある。
【００５３】
例えば最大半値角度θａが０°から４０°以上離れている状態とは、最大半値角度θａが４０°以上であり、傾斜角が４０°での極密度が、ピーク極密度（概ね、底面集合組織の極密度に対応）の半分以上であることを意味する。すなわちシュミット因子が最大となっている組織が十分に存在していることを示している。
【００５４】
一方、最小半値角度θｂが０°から４０°以上離れている状態とは、最小半値角度θｂが−４０°以下（すなわち絶対値が４０°以上）であり、傾斜角−４０°での極密度がピーク極密度の半分以上であることを意味する。すなわちシュミット因子が最大となる組織が十分に存在していることを示している。
【００５５】
また、マグネシウム合金圧延材の強度を確保するのに不可欠な底面集合組織が一定量以上存在していることを確実にするように、最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの少なくとも一方が０°から４０°以上離れている状態で、極密度分布曲線の半値幅が好ましくは６０°以上である。
このように半値幅が６０°以上あれば最大半値角度θａまたは最小半値角度θｂから４０°以上離れた傾斜角０°近辺の極密度が十分高いことを意味するからである。
【００５６】
なお、後述する実施例で示すように本発明に係る異周速圧延を行ったマグネシウム合金圧延材は、極密度分布曲線の極大値（ピーク）が概ね０°±５°の範囲に位置する。従って、最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの何れか一方が０°から４０°以上離れており、かつ上述の好ましい実施形態のように半値幅が６０°以上であることは概ね、上述の中心角θｃが０°から１０°以上離れていることに相当する。
【００５７】
さらに、強度を確実に確保できるように、極密度分布曲線においてその極大値は、より好ましくは傾斜角が−５°〜５°の範囲に位置する。
【００５８】
そして、マグネシウム合金圧延材では、しばしば、圧延による歪み除去を目的に例えば、３００℃〜４５０℃程度の温度で１０分以上のアニーリングを行う。本発明のマグネシウム合金圧延材もプレス加工等により所望の形状に成形する前に、このようなアニーリングを行うのが好ましい。
【００５９】
本発明のマグネシウム合金圧延材は、このようなアニーリングを行ってもその最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの何れか一方が０°から４０°以上離れている。また、好ましい実施形態ではアニーリングを行っても、極密度分布曲線の半値幅が６０°以上であり、より好ましくは極密度の極大値（ピーク）が−５°〜５°の間に分布する。
【００６０】
なお、本明細書におけるマグネシウム合金圧延材とは、マグネシウム合金に圧延加工を行った材料を示すものであり、圧延後にアニーリング等の熱処理、および／または通常の圧延およびプレス加工等の更なる加工を行った材料も当然にその範囲に含む。
【００６１】
ここで、このように周速比を１．５以上にし、圧延温度を４００℃以上とすることで、最大半値角度θａおよび半値角度θｂの少なくとも一方の絶対値が４０°以上である、成形性に優れたマグネシウム合金圧延材が得られる理由については、まだ不明な点も多いが、発明者の考えるメカニズムは以下の通りである。しかし、この予想されるメカニズムは、本発明の技術的範囲を制限することを意図したものではない。
【００６２】
周速比１．５以上、かつ圧延温度４００℃以上で、半値角度の絶対値が４０°以上の集合組織を有する圧延材が得られるのは、比較的大きな異周速比によりｃ軸を充分傾斜させるための大きなせん断応力が発生することに加えて、比較的高い圧延温度により底面すべり以外のすべり系（柱面すべり、錐面すべり）の臨界分解せん断応力がかなり低下するため、これらのすべり系が活動しやすくなること、さらに圧延中に動的再結晶が生じることによって、底面集合組織以外の様々な方位をもつ結晶粒、特にｃ軸がＮＤからＲＤの方に４５°近く傾斜したせん断変形による集合組織（せん断集合組織）を持つ結晶粒が形成されやすくなることに起因すると考えられる。
また、上記せん断集合組織が底面集合組織とともに形成し、ピークのブロードニングが起こることにより、半値幅が６０°以上と幅広い好適な方位分布を得られる場合が多いと考えられる。
【００６３】
周速比は好ましくは１．５〜２．０である。周速比が２．０を超えると、材料とロールの間の滑りが生じやすくなり安定した圧延を行うことが難しくなるとともに、材料の表面性状が著しく悪くなる場合があるからである。また、圧延温度は、好ましくは４３０℃以上、より好ましくは４３０℃〜５００℃である。圧延温度が４３０℃以上の高温だと加熱炉から圧延機入口までの間で多少の材料の温度低下があったとしても、半値角度の絶対値が４０°以上の集合組織が得られやすいという利点があり、圧延温度が５００℃を超えるとマグネシウム合金の組成によっては加熱炉内で溶融する場合があるからである。
【００６４】
加工中の材料の温度、とりわけ圧延中のマグネシウム合金材の温度を測定することは実際上極めて困難なことから、本明細書でいう圧延温度とは、圧延工程において加工直前に加熱し、引き続いて（意図的に遅延させることなく）圧延を行う際の前記加熱時の材料の加熱温度（または到達温度）を意味する。
【００６５】
また、異周速圧延を行う材料は、鋳造スラブ、通常の圧延材、ダイカスト等の押し出し材等の各種の材料を用いることができるが、その歪みを除去するために、予め異周速圧延を行う前に例えば３００℃〜４５０℃の範囲の温度で１０分間以上保持するアニーリングを行うことが好ましい。
【００６６】
好ましくは、異周速圧延のトータル圧下率が３０％以上である。このように高いトータル圧下率で異周速圧延を行うことにより極密度分布曲線において明瞭な２つのピークが得られる場合が多い。これは大きなトータル圧下率で圧延することにより、せん断変形の影響がより顕著に現れるためであろうと推測される。
これら好ましい圧延条件により得られた圧延材の圧延後の極密度分布曲線は、傾斜角が０°±５°の範囲内に認められる第１のピークと、傾斜角が０°から３０°以上離れた位置に認められる第２のピークとの２つのピークを有することが多い。
このように傾斜角の絶対値が３０°以上とシュミット因子が大きな値となる領域に第２のピークを有していることは、加工性に優れる組織（結晶）が十分に発達していることに対応する。
この第１のピークは、底面集合組織に対応するものであり、第２のピークはそのｃ軸がＮＤから３０°以上傾斜している結晶（組織）が発達したことに対応したものである。
【００６７】
なお、従来からマグネシウム合金圧延材の圧延条件によっては、その圧延後の極密度分布曲線に２つのピークが認められる場合がある。しかし、これは例えば、図１９に示す比較例２−２サンプルに示すように、例えば傾斜角が＋２０°に第１のピーク、−１５°に第２のピークというように、第１のピークと第２のピークは０°を挟んで概ね対称の位置に認められるものである。
従って、傾斜角が０°±５°の範囲の第１のピークと、傾斜角が０°から３０°以上離れた第２のピークとを有する本願発明の好ましい極密度分布曲線とは明らかに異なる。
【００６８】
より好ましくは、異周速圧延のトータル圧下率を４０％以上とする。これにより、極密度の極大値が、より確実に傾斜角−５°〜５℃の間に位置する。さらに圧延後にアニーリングを行った圧延材においてもその極密度分布曲線が２つのピークを有する場合が多くなるという効果も有する。
【００６９】
また、異周速圧延のトータルの圧下率とは、異周速圧延を１パスまたは複数パス行って得られる圧下率である。圧延加工性と導入されるせん断ひずみ量を考慮すると、好ましくは、１パスあたりの圧下率を１０〜３０％として、複数パスにより３０％以上のトータル圧下率を確保するのが好ましい。
【００７０】
このように複数パスの異周速圧延を行う場合、１パス毎に圧延材を４００℃以上に再加熱して異周速圧延を行ってよい。また、複数組のロールを直列に並べて、４００℃以上に加熱した材料を連続圧延してもよい。
【００７１】
以下に本実施形態の変形例を示す。本変形例では、従来の等周速圧延と上述した本願発明に係る異周速圧延を組み合わせた複合圧延を実施することにより、より優れた加工性を有するマグネシウム合金圧延材を得ることができる。
【００７２】
すなわち、圧延等により所定のサイズにした後、例えば２５０℃〜４５０℃の温度でアニーリングしたスタート材を用いて、通常の等周速圧延を比較的高い圧延温度で行った後、アニーリング工程を経ることなく、圧延温度４００℃以上かつ周速比１．５以上の異周速圧延を行うものである。
【００７３】
このように、等周速圧延後にアニーリング工程を経ることなく異周速圧延を行う複合圧延により成形性が一層向上する。
成形性が向上する理由は、前工程の等周速圧延で底面集合組織からある程度方位分散した集合組織を形成させた後、上記異周速圧延を行うことにより、方位分散した底面集合組織がある程度残存しつつも、ｃ軸がＮＤからＲＤの方に４５°近く傾斜したせん断集合組織が新たに形成するためと考えられる。しかし、この理由は本願発明の技術的範囲を制限するものではない。
本実施形態の複合圧延により得られたマグネシウム合金圧延材の極密度分布曲線は、傾斜角が０°±５°の範囲内に第１ピークを持ち、傾斜角が０°から３０°以上離れた範囲に第２ピークを持つ場合が多い。
【００７４】
本実施形態の等周速圧延は圧延温度３００〜５００℃の温間または熱間圧延であることが好ましく、圧延温度４００〜５００℃の熱間圧延であることがより好ましい。加工性の確保と、結晶方位の分散化を比較的容易に行うことができるからである。
【００７５】
また、本実施形態においては、シャープな底面集合組織、すなわち極密度分布曲線の半値幅が狭い非常に強い底面集合組織を発達させないように、等周速圧延のトータル圧下率は２０〜５０％であるのが好ましい。一方、前工程の等周速圧延で生じた底面集合組織をある程度残す理由から異周速圧延のトータル圧下率は１５〜４０％であるのが好ましい。
【００７６】
このトータル圧下率を達成するためには、等周速圧延については１パス当たり１０〜３０％の圧下率で複数パスの圧延を行い、異周速圧延については１パス当たり８〜２５％の圧下率で複数パスの圧延を行うのが好ましい。
【００７７】
このような複数パスの圧延は、１パス圧延する毎に再度所定の圧延温度まで加熱して次のパスを行ってもよい。また所定の圧延温度まで加熱したのち複数パスの連続圧延を行ってもよい。この際に、等周速圧延と異周速圧延とを連続圧延により実施してもよい。
【００７８】
以上に説明した本発明にかかるマグネシウム合金圧延材に用いるマグネシウム合金は、マグネシウムを主成分とする任意のマグネシウム合金を用いることができる。
【００７９】
このようなマグネシウム合金は機械的強度を向上させる効果のあるアルミニウムを１．５質量％以上含んでもよい。そして、アルミニウム（Ａｌ）の含有量は好ましくは１２質量％以下であり、より好ましくは２．０〜１０．０質量％である。アルミニウム合金が１．５質量％以上だと所望の引張り強さを得ることが容易であり、またアルミニウムの含有量が１２％を超えると材料の靱性が低下する場合があるからである。さらにアルミニウム量が１０．０％以下であれば材料の靱性がより向上する。
【００８０】
また、アルミニウム以外にも亜鉛（Ｚｎ）、マンガン（Ｍｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）を含んでもよい。亜鉛は耐食性と強度の向上効果のある元素であり、４．０質量％以下で添加してもよく、より好ましくは０．１〜２．０質量％添加してもよい。マンガンは耐食性向上の効果があり、２．０質量％以下添加してもよく、より好ましくは０．１〜１．３質量％添加してもよい。ジルコニウムは結晶粒微細化の効果があり、２．０質量％以下添加してもよく、より好ましくは０．１〜１．０質量％添加してもよい。また、アルミニウムを含有しない合金系（ＺＫシリーズ）の場合は、アルミニウムの代わりに亜鉛を８．０質量％以下で添加してもよい。この場合、ジルコニウムとマンガンは上記と同じ量を添加してもよい。
【００８１】
さらに、レアアース（ＲＥ）：１．０質量％以下、カルシウム（Ｃａ）：５．０質量％以下、リチウム（Ｌｉ）：０．３質量％以下よりなる群から選ばれる少なくとも１つを含んでもよい。
【００８２】
また、マグネシウム合金は、しばしばリサイクル材（再溶解材）が用いられ、その際に意図せずに鉄（Ｆｅ）、シリコン（Ｓｉ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）が含まれることがある。これらについては、それぞれ鉄：０．０７質量％以下、シリコン：０．１０質量％以下、銅：０．１０質量％以下、ニッケル：０．０１質量％以下を含んでもよい。
なお、シリコンについては耐クリープ性を向上させるために意図的に添加してもよい。
【００８３】
本願発明に用いる好ましいマグネシウム合金は、必要に応じて上述した元素を含有し、残部はマグネシウムと不可避的に含まれるその他の不純物元素である。残部マグネシウムについては、比強度が高い等のマグネシウムの特性が充分に活かされるように５０質量％以上であることが好ましく、より好ましくは８０質量％以上であり、さらに好ましくは９０質量％以上である。また、不可避的に含まれるその他の不純物元素については、例えば記号ＭＢ２（ＡＳＴＭ規格のＡＺ６１合金に相当）で表される合金のＪＩＳ規格のその他の元素の許容量と同じように、各元素についてそれぞれ０．０５質量％以下、その他の元素の合計で０．３０質量％以下であることが好ましい。
【００８４】
このような好ましいマグネシウム合金には、ＡＳＴＭ規格で規定される、ＡＺ３１合金、ＡＺ６１合金、ＡＭ６０合金、ＡＺ８０合金、ＡＺ９１合金、ＺＫ６０合金等が含まれる。
【実施例】
【００８５】
１．実施例１
・スタート材
表１は、以下に詳述する実施例および比較例サンプルを得るのに用いたスタート材の組成を示す。
連続鋳造により作製した３００ｍｍ厚の鋳塊(スラブ)に熱間圧延と温間圧延（圧延温度２５０℃、等周速圧延）を行い厚さ６．０ｍｍに加工し、３５０℃で２時間アニーリングした後、圧延温度３００℃、１パスの圧下率１０％の温間圧延（等周速圧延）を複数パス行って厚さを３．０ｍｍとし、３００℃×３０分のアニーリングを行ってＡＺ３１Ｂ合金スタート材を得た。
【００８６】
【表１】
0005606709.tif 000002
【００８７】
・異周速圧延
表２は、実施例１に係る異周速圧延条件を示す表である。
模式図を図１に示す圧延ロールを用いて異周速圧延を行った。ロール１の直径は１４４ｍｍであり、ロール２の直径は９６ｍｍである。ロール１とロール２とを回転速度２１ｒｐｍで回転させることにより周速比１．５の異周速圧延を行った。
１パスの圧下量は約１０％であり、複数パスの異周速圧延を行い表２に示すトータル圧下率を得た。実施例１−１〜１−５の圧延温度は４５０℃に設定し、比較例１−１〜１−５の圧延温度は３００℃に設定した。
【００８８】
【表２】
0005606709.tif 000003
【００８９】
・等周速圧延（比較例１−６〜１−９）
さらに別の比較例として、上述のスタート材に表３に示す圧延条件で等周速圧延を行ったサンプルを作製した。
１パスの圧下量は１０％であり、複数パスの等周速圧延を行い表３に示すトータル圧下率を得た。比較例１−６、１−７の圧延温度は４５０℃に設定し、比較例１−８、１−９圧延温度は３００℃に設定した。
【００９０】
【表３】
0005606709.tif 000004
【００９１】
・アニーリング
実施例１−１〜１−５および比較例１−１〜１−５の各々のサンプルについて、３００℃×３０分のアニーリングを行ったサンプル（以下、「３００℃アニーリング材」ということがある）を作製した。また実施例１−４、１−５については４５０℃×３０分のアニーリングを行ったサンプル（以下、「４５０℃アニーリング材」ということがある）も作製した。
【００９２】
・極密度分布曲線の測定
実施例１−１〜１−５および比較例１−１〜１−５の異周差圧延ままサンプル、３００℃アニーリング材ならびにまた実施例１−４、１−５の４５０℃アニーリング材の極密度分布曲線を求めた。さらに、比較例１−６〜１−９の等周速圧延ままサンプルおよびスタート材の極密度分布曲線も求めた。
【００９３】
まず、それぞれのサンプルの（０００１）極点図をＳｃｈｕｌｚの反射法により求めた。それぞれのサンプルから２５ｍｍ×２５ｍｍの試料を切り出し、この試料を耐水エメリー紙で板厚を半分程度まで削った後に＃１５００で仕上げ研磨した試料を用いて測定した。異周速圧延を行ったサンプルについては、周速の速いロール側の面を削って研磨し測定面とした。
【００９４】
測定には、Rigaku RINT2000 X-RAYDIFFRACTMETERを用い、α=１５°〜９０°の範囲で極点図を作成した。回折角度は理論角付近をスキャンさせ、半値幅中点法により求めた角度を使用した。バックグラウンドの測定角度は回折角度±２°を基本とするが、他の回折線と部分的に重なるために（１０−１０）の回折角度−２°、（１０−１１）の回折角度＋２°とした。得られた回折強度にバックグランド補正、および純Ｍｇ粉末を用いたランダム試料による強度補正を行い、極点図を得た。測定に関する諸条件を表４に示す。
【００９５】
【表４】
0005606709.tif 000005
【００９６】
得られた（０００１）極点図をもとに、−ＲＤからＮＤを経てＲＤに至る、傾斜角±７５°の範囲の極密度分布曲線を作製した。
図２〜８に測定した極点図を例示する。図２はスタート材の極点図であり、図３〜図７はそれぞれ実施例１−１〜１−５の圧延後（圧延まま）サンプルの極点図であり、図８は比較例１−１の圧延後サンプルの極点図である。
【００９７】
図９〜図１６に極密度分布曲線を示す。図９はスタート材の極密度分布曲線を示す。図１０は実施例１−１〜１−５の圧延後（圧延まま）サンプルの極密度分布曲線を、図１１は実施例１−１〜１−５の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を、図１２は実施例１−４、１−５の４５０℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。図１３は比較例１−１〜１−５の圧延後サンプルの極密度分布曲線線を、図１４は比較例１−１〜１−５の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を、図１５は比較例１−６、１−７の圧延後サンプルの極密度分布曲線を、図１６は比較例１−８、１−９の圧延後サンプルの極密度分布曲線を示す。
【００９８】
極密度分布曲線から求めた、最大半値角度θａ、最小半値角度θｂ、半値幅および中心値θｃを表５に示す。
【００９９】
【表５】
0005606709.tif 000006
【０１００】
表５から判るように、実施例１−１〜１−５はいずれも圧延後、３００℃アニーリング後および４５０℃アニーリング後の全ての状態で、最小半値角度θｂが−４０°以下、すなわち最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの少なくとも何れか一方が０°から４０°以上離れている。
これにより傾斜角が０°±５°の強度に寄与する底面集合組織に加えて、傾斜角が４５°程度と大きく、加工性に優れた集合組織も十分に発達していることを示している。
また、実施例１−１〜１−５はいずれも半値幅が６０°以上となっている。
【０１０１】
また、実施例１−１〜１−５はいずれも圧延後、３００℃アニーリング後および４５０℃アニーリング後の全ての状態で、中心値θｃが−１０°以下、すなわち０°から１０°以上離れており、このように中心がシフトし、かつ半値幅が６０°以上であることから傾斜角が４０°以上の集合組織が十分に発達していることがわかる。
【０１０２】
これに対して、比較例１−１から１−５のサンプルは、圧延後および３００℃アニーリング後とも最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの両方が０°から４０°以上離れていない。
また、比較例１−８、１−９の圧延後サンプルも最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの両方が０°から４０°以上離れていない。
比較例１−６、１−７のサンプルでは半値幅は６０°以上であるが、最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの両方が０°から４０°以上離れていないため、成形性に優れた集合組織が十分に発達しているとは言えない。
【０１０３】
また、図１０からトータル圧下率が４０％以上である実施例１−３〜１−５は極密度の最大値が傾斜角−５°〜５°範囲内に位置している。
【０１０４】
なお、図１０および図１１からわかるように、例えば実施例１−４の圧延材のように極密度分布曲線において、傾斜角０°±５°の間に第１のピークを有するとともに、０°から３０°以上離れた傾斜角において（例えば実施例１−４圧延材では３０°、実施例１−５の３００℃アニーリング材では４０°）第２のピークを有している。これは、強度に寄与する傾斜角が０°近辺の底面集合組織と、成形性に寄与する傾斜角が３０°以上と大きい集合組織の両方が顕著に発達していることを示すものである。
【０１０５】
２．実施例２  
・サンプル作製
表６は、本実施例で用いたサンプルの詳細を示す表である。
実施例１で用いた、ＡＺ３１Ｂ合金の３００ｍｍ厚の鋳塊(スラブ)を実施例１と同じく熱間圧延（等周速圧延）と温間圧延（圧延温度２５０℃、等周速圧延）を行い厚さ６．０ｍｍに加工した後３５０℃で２時間アニーリングを行った。
【０１０６】
【表６】
0005606709.tif 000007
【０１０７】
上記６．０ｍｍのアニーリング材を圧延温度３００℃で複数パスの圧延を行いトータル圧下率７３％の厚さ１．６ｍｍの圧延材を得て、これを３００℃で３０分アニーリングして実施例２−１用スタート材を得た。
【０１０８】
そして、この実施例２−１用スタート材を１パスの圧下率約１０％でトータル圧下率が３０％となるように圧延温度４５０℃で等周速圧延（熱間圧延）を行い、さらにアニーリングを経ることなく、１パスの圧下率約１０％でトータル圧下率が２０％となるように、圧延温度４５０℃の異周速圧延を行って、厚さ０．９ｍｍの実施例２−１のサンプルを得た。
【０１０９】
実施例２−２では、仕上げ厚さが実施例２−１と同じ０．９ｍｍになるようにスタート材の厚さを１．３ｍｍとした。すなわち、上述の６．０ｍｍのアニーリング材を圧延温度３００℃で複数パスの温間圧延を行い、厚さを１．３ｍｍにした後、３００℃で３０分アニーリングして実施例２−２用スタート材を得た。
【０１１０】
この実施例２−２用スタート材を１パスの圧下率約１０％でトータル圧下率が３０％となるように、圧延温度４５０℃で異周速圧延を行って、厚さ０．９ｍｍの実施例２−２のサンプルを得た。
なお、異周速圧延の詳細条件は、実施例１と同じにした。
【０１１１】
比較例２−１では、仕上げ厚さが実施例２−１と同じ０．９ｍｍになるようにスタート材の厚さを６．０ｍｍとした。すなわち、上述の６．０ｍｍのアニーリング材を比較例２−１用スタート材とした。
【０１１２】
この比較例２−１用スタート材を１パスの圧下率約１０％でトータル圧下率が８５％となるように、圧延温度３００℃で等周速圧延（温間圧延）を行って、厚さ０．９ｍｍの比較例２−１のサンプルを得た。
【０１１３】
比較例２−２では、実施例２−１と同じスタート材を用いて、１パスの圧下率約１０％でトータル圧下率が３０％となるように、圧延温度４５０℃で等周速圧延を行って、厚さ１．６ｍｍのサンプルを得た。すなわち、比較例２−２サンプルは、実施例２−１のサンプルの異周速圧延を行う前の状態に相当する。
【０１１４】
さらに、実施例２−１、２−２および比較例２−１の各サンプルについては、３００℃で３０分間のアニーリングを行った３００℃アニーリング材を作製した。
【０１１５】
・金属組織観察
得られたサンプルについて、光学顕微鏡により組織観察を行った。
作製した試料のＮＤ−ＲＤ面を耐水エメリー紙＃１５００まで研磨を行った後、１μｍダイヤモンドペーストにより鏡面研磨を施し、以下の腐食条件で粒界腐食させ、組織観察を行うとともに、観察された組織の粒径を切片法により測定した。
腐食液：CH3COOH 14.3ml + C2H5OH 100ml + H2O 14.3ml + Picric Acid 10g
腐食時間：約10秒
【０１１６】
図１７は金属組織観察結果を示す。写真中の「μｍ」で示される数値は結晶粒径を示し、「ＨＶ＝」で示される数字はビッカース硬度計で測定した硬度値を示す。
図１７（ａ）は実施例２−１用スタート材の金属組織を、図１７（ｂ）は実施例２−１の圧延後（圧延まま）の金属組織を、図１７（ｃ）は実施例２−１の３００℃アニーリング材の金属組織を示す。
【０１１７】
図１７（ｂ）の圧延後（圧延まま）の金属組織を見ると多数の双晶が観察され、これが後述の成形性の優れた集合組織の形成と関係していると考えられる。
【０１１８】
・極密度分布曲線の測定
実施例２−１、２−２および比較例２−１、２−２の圧延材（圧延まま材）ならびに実施例２−１、２−２および比較例２−１の３００℃アニーリング材について、実施例１に示した方法により、極点図を求め、得られた極点図から極密度分布曲線を得た。また、実施例２−１用スタート材、実施例２−２用スタート材および比較例２−１用スタート材についても極点図を求め、得られた極点図から極密度分布曲線を得た。
【０１１９】
得られた極点図を例示する。
図１８（ａ）は実施例２−１用スタート材（すなわち比較例２−２用のスタート材でもある）の極点図を、図１８（ｂ）は比較例２−２圧延材の極点図を、図１８（ｃ）は実施例２−１の圧延後の極点図を、図１８（ｄ）は実施例２−１の３００℃アニーリング材の極点図を示す。
【０１２０】
次に得られた極密度分布曲線を示す。
図１９は、実施例２−１用スタート材、比較例２−２の圧延後（圧延まま）、実施例２−１の圧延後および実施例２−１の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
図２０は、実施例２−２用スタート材、実施例２−２の圧延後および実施例２−２の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
図２１は、比較例２−１用スタート材、比較例２−１の圧延後および比較例２−１の３００℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
【０１２１】
そして、得られた極密度分布曲線から実施例１と同様に最大半値角度θａ、最小半値角度θｂ、半値幅および中心値θｃを求めた。
表７は得られた最大半値角度θａ、最小半値角度θｂ、半値幅および中心値θｃを示す。
【０１２２】
【表７】
0005606709.tif 000008
【０１２３】
表７から判るように、実施例２−１および２−２はいずれも圧延後、３００℃アニーリング後の両方の状態で最小半値角度θｂが−４０°以下、すなわち最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの少なくとも何れか一方が０°から４０°以上離れている。
これにより傾斜角が０°±５°の強度に寄与する底面集合組織に加えて、傾斜角が４０°以上と大きく、成形性に優れた集合組織も十分に発達していることを示している。
【０１２４】
また、実施例２−１および２−２はいずれも圧延後、３００℃アニーリング後の両方の状態で半値幅が６０°以上となっている。さらに極密度の最大値が傾斜角−５°〜５°範囲内に位置している。
さらに、実施例２−１および２−２はいずれも圧延後、３００℃アニーリング後の両方の状態で、中心値θｃが−１０°以下、すなわち０°から１０°以上離れており、このように中心がシフトし、かつ半値幅が６０°以上であることから傾斜角が４０°以上の結晶が十分に発達していることがわかる。
【０１２５】
一方、比較例２−１のサンプルは、圧延後および３００℃アニーリング後とも最大半値角度θａおよび最小半値角度θｂの両方が０°から４０°以上離れていない。また、半値幅も６０°より小さい。
また、比較例２−２圧延材では半値幅は６０°以上であるが、最大半値角度θａと最小半値角度θｂの両方が０°から４０°以上離れていないため、成形性に優れた集合組織が十分に発達しているとは言えない。
【０１２６】
なお、図２０および図２１からわかるように、実施例２−１の３００℃アニーリング材では傾斜角０°に第１のピークが、傾斜角−３５°に第２のピークは位置している。さらに、実施例２−２の圧延材では第１のピークは傾斜角０°、第２のピークは−３０°に位置し、実施例２−２の３００℃アニーリング材では、第１のピークは傾斜角０°、第２のピークは−３５°に位置している。
【０１２７】
・引張り試験
厚さ０．９ｍｍと略同じ厚さを有する実施例２−１、実施例２−２および比較例２−１の３００℃アニーリング材について、引張り試験を実施した。
図２２は、引張り試験に用いた試験片の形状および寸法を示す。ワイヤ放電加工機(EDM)を用いてそれぞれのサンプルから切り出した。
引張り試験片はその長手方向（引張り方向）が圧延方向(ＲＤ方向)、ＲＤ方向から４５°方向、圧延垂直方向（ＴＤ方向）となるよう３方向のサンプルを切り出し、放電加工層の影響を取り除くために、耐水エメリー紙＃１５００で研磨した。
引張り試験の初期ひずみ速度は１．６７×１０−３ｓ−１とし、室温大気にてそれぞれの方向について３本以上試験した。
【０１２８】
図２３は引張り試験結果を示すグラフであり、（ａ）が０．２％耐力、（ｂ）が引張り強さ、（ｃ）が伸びを示す。
０．２％耐力については、何れの方向でも比較例２−１が最も高く、実施例２−１と２−２が同程度である。そして、何れのサンプルの何れの方向も１２０ＭＰａ以上と十分な０．２％耐力を有していた。
引張り強さについても比較例２−１が最も高く、実施例２−１と２−２が同程度であるが、比較例２−１と実施例２−１、２−２の何れのサンプルの何れの方向も２３０ＭＰａ以上と十分な引張り強度を有していた。
【０１２９】
伸び値については、何れの方向でもアニーリング後等周速圧延と所定条件の異周速圧延との複合圧延を行った実施例２−１が最も高く、アニーリング後異周速圧延を行った実施例２−２が次に高く、比較例２−１が最も低かった。
【０１３０】
・成形試験
厚さ０．９ｍｍと略同じ厚さを有する実施例２−１、実施例２−２および比較例２−１の３００℃アニーリング材について、成形試験を実施した。
図２４は成形試験機の概略図である。
ダイス肩半径が４．０ｍｍで中心部に直径１７ｍｍの空間を有するダイ１２と、中心に直径１７ｍｍの空間を有するホルダー１４の間に試験片（ブランク）１０を配置し、ヒーター１６により試験片を室温から１７５℃の所定温度に保持した後、ポンチ径１５ｍｍのポンチ１８を上方から下方に１０ｍｍ／分（すなわち、成形速度１０ｍｍ／分）で押し込んだ。
ポンチ１８のポンチ肩半径は２．０ｍｍであった。また、試験片１０は直径２５ｍｍ（従って絞り比は１．６７一定）、厚さ０．９ｍｍであり、実施例２−１、実施例２−２および比較例２−１の３００℃アニーリング材より切り出して作製した。実施例２−１および実施２−２のサンプル（試験片１０）では、絞り成形により生ずるカップの外側が異周速圧延の周速の速い側となるように試験片１０を配置した。
また、成形試験時に潤滑剤として二硫化モリブデンを用いた。
【０１３１】
表８は成形試験結果を示す。表８は、絞り比１．６７で問題なく成形できたサンプルを「○」で示し、成形はできたもののクラックが認められたサンプルを「△」で示し、成形中に破壊したサンプルは「×」で示す。
【０１３２】
【表８】
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【０１３３】
比較例２−１が１５０℃でクラックを生じ、１２５℃では既に成形できなかったのに対し、実施例２−１は温度が７５℃でもクラックを生ずることなく成形することができた。また、実施例２−２も温度が１００℃でも問題なく成形できた。
従って、実施例２−１および２−２は、比較例２−１と比べ、顕著に優れた成形性を示した。
【符号の説明】
【０１３４】
１  高周速圧延ロール、２  低周速圧延ロール、３  マグネシウム合金材、１０  試験片（ブランク）、１２  ダイ、１４  ホルダー、１６  ヒーター、１８  ポンチ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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