(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、前記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を軸周りに回転させて前記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、
前記駆動軸の挿通により前記反応容器に形成される隙間をガス流路とし、該ガス流路から前記反応容器内部に前記原料ガスを供給する原料ガス供給装置を有し、
前記反応容器には、前記挿通して設けられた前記駆動軸を軸支する軸受スリーブが設けられ、
前記ガス流路は、前記駆動軸と前記軸受スリーブとの間の隙間、及び、前記軸受スリーブと前記反応容器との間の隙間の少なくともいずれか一方に形成されており、
前記駆動軸、前記軸受スリーブ、前記反応容器の少なくともいずれかには、前記隙間を部分的に大きくして前記ガス流路の流路面積を調整するための溝部が形成されていることを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記軸受スリーブは、窒化ホウ素材から形成されていることを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、前記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を軸周りに回転させて前記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、
前記反応容器の外側を囲う圧力容器と、
前記圧力容器内部において前記駆動軸の挿通により前記反応容器に形成される隙間をガス流路とし、該ガス流路から前記反応容器内部に前記原料ガスを供給する原料ガス供給装置とを有することを特徴とする結晶成長装置。
【請求項４】
前記反応容器には、前記挿通して設けられた前記駆動軸を軸支する軸受スリーブが設けられており、
前記ガス流路は、前記駆動軸と前記軸受スリーブとの間の隙間、及び、前記軸受スリーブと前記反応容器との間の隙間の少なくともいずれか一方に形成されていることを特徴とする請求項３に記載の結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代半導体材料として期待されている窒化ガリウム（ＧａＮ）の製法の一つとしては、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、８００℃〜９００℃のＮａ／Ｇａ融液に種基板を浸漬させ、その種基板上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長方法（所謂、フラックス法）が知られている。
下記特許文献１には、フラックス法において、余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、融液を攪拌する攪拌装置を備える結晶成長装置が開示されている。また、下記特許文献２には、融液を保持する反応容器に、その内部のＮａ蒸気が外部へ漏出するのを防ぎながら窒素ガスを導入するため、該反応容器の蓋部の隙間を管理してガス流路を形成する結晶成長装置が開示されている（段落００４５〜段落００４７参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２４７６１５号公報
【特許文献２】特許第３９６６６８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上述した従来技術を組み合わせた場合には、以下のような問題が存在する。
攪拌用の駆動軸を反応容器に挿通して設ける場合、駆動軸を挿通させる孔部を形成しなければならない。そうすると、反応容器内部が高温であるために、その孔部をガスシール材等で封止することが難しく、孔部と駆動軸との間に隙間が生じ、必要以上のガス流路が形成されてしまう。このため、反応容器の蓋部の隙間から窒素ガスを供給しても、駆動軸の挿通により形成される隙間から窒素ガスが漏出し、また、Ｎａ蒸気も合わせて漏出してしまい、窒素ガス供給、Ｎａ蒸気の漏出の面で問題がある。
【０００５】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、反応容器を挿通する攪拌用の駆動軸を設けても、融液の金属蒸気の漏出を防ぎつつ原料ガスを反応容器内に供給できる結晶成長装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明は、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、上記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を軸周りに回転させて上記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、上記駆動軸の挿通により上記反応容器に形成される隙間をガス流路とし、該ガス流路から上記反応容器内部に上記原料ガスを供給する原料ガス供給装置を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、攪拌装置の駆動軸の挿通により反応容器に形成される隙間をガス流路とし、原料ガスを供給すれば、ガス流路を必要限にすることができ、融液の金属蒸気の漏出を防ぎつつ原料ガスを反応容器内に供給することができる。
【０００７】
また、本発明においては、上記反応容器には、上記挿通して設けられた上記駆動軸を軸支する軸受スリーブが設けられており、上記ガス流路は、上記駆動軸と上記軸受スリーブとの間の隙間、及び、上記軸受スリーブと上記反応容器との間の隙間の少なくともいずれか一方に形成されているという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、反応容器に駆動軸を軸支する軸受スリーブを設ける場合、駆動軸と軸受スリーブとの隙間や軸受スリーブと反応容器との隙間を管理することで適切なガス流路を形成することができる。
【０００８】
また、本発明においては、上記駆動軸、上記軸受スリーブ、上記反応容器の少なくともいずれかには、上記隙間の大きさを調節する溝部が形成されているという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、駆動軸、軸受スリーブ、反応容器に溝部を設け、隙間を適切な大きさに調節することができる。
【０００９】
また、本発明においては、上記軸受スリーブは、窒化ホウ素材から形成されているという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、窒化ホウ素材は、耐熱性、固体潤滑性を有するため、高温雰囲気下に耐えて駆動軸を軸支することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、上記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を軸周りに回転させて上記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、上記駆動軸の挿通により上記反応容器に形成される隙間をガス流路とし、該ガス流路から上記反応容器内部に上記原料ガスを供給する原料ガス供給装置を有するという構成を採用することによって、ガス流路を必要限にし、融液の金属蒸気の漏出を防ぎつつ原料ガスを反応容器内に供給する。
したがって、本発明では、反応容器を挿通する攪拌用の駆動軸を設けても、融液の金属蒸気の漏出を防ぎつつ原料ガスを反応容器内に供給できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す構成図である。
【図２】本発明の実施形態における坩堝の軸受け構造を示す断面図である。
【図３】本発明の別実施形態における坩堝の軸受け構造を示す平面図及び断面図である。
【図４】本発明の別実施形態における坩堝の軸受け構造を示す断面図である。
【図５】本発明の一実施例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明では、本実施形態の結晶成長装置として、窒化ガリウム製造装置を例示して説明する。
【００１３】
図１は、本発明の実施形態における窒化ガリウム製造装置１を示す構成図である。
窒化ガリウム製造装置１は、フラックス法により種基板２上にＧａＮ結晶を成長させ製造するものであり、種基板２及び混合融液３を保持する坩堝（反応容器）１１とその外側を囲う外容器１３からなる反応部１０と、反応部１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する。
【００１４】
坩堝１１は、内部にＮａ／Ｇａからなる混合融液３を保有する。本実施形態の坩堝１１は、その底部に種基板２を載置し、内部の混合融液３に浸漬させる構成となっている。また、坩堝１１の外側を囲う外容器１３には、外部からＧａＮ結晶の原料となる窒素ガス（Ｎ２）を導入する窒素ガス供給ポート（原料ガス供給装置）１７が接続されており、外容器１３内に窒素ガスが充填されるようになっている。
【００１５】
断熱容器２０の断熱材には、例えばグラスウール等の繊維系断熱材が用いられる。断熱容器２０の内側には、外容器１３の四方及び下方を囲んで加熱するヒーター２１が設けられる。
圧力容器３０は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなり、この円筒形の中心軸が鉛直方向となるように姿勢設定されている。また、圧力容器３０には、内部の空気を真空排気する不図示の真空排気ポートが接続されている。
【００１６】
攪拌装置４０は、磁気結合式の攪拌機であり、駆動軸４１と、軸ケース４２と、回転駆動装置４３と、を有する。駆動軸４１の一端側には、永久磁石（磁性体）４４を外周面周方向おいて所定間隔を空けて複数備える内筒４５が装着されている。軸ケース４２は、駆動軸４１の一端側を収容する収容空間Ｓ１を有する。収容空間Ｓ１には、内筒４５の周面と接して、駆動軸４１を軸周りに回転自在に支持する軸受４６が設けられている。この軸ケース４２は、非磁性体のステンレス鋼から形成され、圧力容器３０に気密に密着固定されている。なお、駆動軸４１もステンレス鋼から形成されている。
【００１７】
回転駆動装置４３は、軸ケース４２の外側に、永久磁石４７を内周面周方向において所定間隔を空けて複数備える外筒４８を備える。外筒４８は、軸ケース４２の外側に取り付けられた軸受４９により軸周りに回転自在に支持されている。また、回転駆動装置４３は、外筒４８を軸周りに回転させるモーター５０を備える。モーター５０の回転軸と外筒４８とはベルト５１で接続されている。上記構成によれば、モーター５０の駆動により外筒４８が軸周りに回転すると、外筒４８に固定された永久磁石４７と内筒４５に固定された永久磁石４４とが軸ケース４２を介して磁気的に作用し、駆動軸４１が軸周りに回転する。
【００１８】
軸ケース４２から下方に延びる駆動軸４１の他端側は、圧力容器３０、断熱容器２０、外容器１３及び坩堝１１を挿通され、混合融液３中に至る構成となっている。駆動軸４１は、その他端側先端部に攪拌翼５２を備えており、混合融液３中で攪拌翼５２が軸周りに回転することで、混合融液３を攪拌する。
本実施形態の駆動軸４１は、第１駆動軸４１Ａと第２駆動軸４１Ｂとが軸継手６０により係合して構成されている。なお、第１駆動軸４１Ａは、軸ケース４２によって回転自在に支持され、第２駆動軸４１Ｂは、坩堝１１に設けられた軸受スリーブ７０Ａにより回転自在に支持され、また、外容器１３に設けられた軸受スリーブ７０Ｂにより回転自在に支持されている。
【００１９】
図２は、本発明の実施形態における坩堝１１の軸受け構造を示す断面図である。なお、図２中、符号４１Ｂ１は、第２駆動軸４１Ｂに一体的に固定されたピンまたは止め輪からなるスラスト受けを示す。
軸受スリーブ７０Ａは、坩堝１１に形成された孔部１１ａに固定される。そして、軸受スリーブ７０Ａは、その内周面で駆動軸４１を軸支する構成となっている。坩堝１１は、高温雰囲気下におかれるため、本実施形態の軸受スリーブ７０Ａは、耐熱性、固体潤滑性を併せ持つ窒化ホウ素（ＢＮ）材から形成されている。
【００２０】
軸受スリーブ７０Ａと駆動軸４１との間には隙間Ｇが形成されている。この隙間Ｇは、軸受スリーブ７０Ａの内周径を、駆動軸４１の外周径より大きく設計することにより形成される。隙間Ｇは、Ｎａ蒸気の漏出を防ぎつつ窒素ガスを坩堝１１内に供給することができる大きさに管理されている。この機能を十分に発揮できる隙間Ｇの大きさは、実験結果や経験則から、１ｍｍ以下が適当であるとされている。本実施形態では、加熱による熱膨張率を考慮して、隙間Ｇの大きさが０．２ｍｍとなるように、製作時に軸受スリーブ７０Ａの内周径及び駆動軸４１の外周径を精度管理している。
なお、軸受スリーブ７０Ｂは、同じく耐熱性、固体潤滑性を併せ持つ窒化ホウ素（ＢＮ）材から形成されているが、軸受スリーブ７０Ａのような隙間Ｇの管理はされていない。
【００２１】
図１に戻り、断熱容器２０及び圧力容器３０には、駆動軸４１が挿通する挿通孔（以下、断熱容器２０の挿通孔を第１孔部（孔部）２２、圧力容器３０の挿通孔を第２孔部３１と称する）が形成されている。第１孔部２２と第２孔部３１との間には、軸方向に伸縮自在で、且つ、軸方向と直交する方向に偏心自在なベローズ管（伸縮管）５３が設けられている。ベローズ管５３は、断熱容器２０と圧力容器３０との間において駆動軸４１を囲うと共に、その一端側で第１孔部２２を気密に囲うように取り付けられ、その他端側で第２孔部３１を気密に囲うように取り付けられている。なお、第２孔部３１は軸ケース４２の収容空間Ｓ１と気密に連通しており、第１孔部２２より外側には、ベローズ管５３、第２孔部３１及び収容空間Ｓ１が連通した気密空間が形成される構成となっている。この構成によれば、断熱容器２０からの高温ガスの流出を抑制することができる。
【００２２】
続いて、上記構成の窒化ガリウム製造装置１の動作及び作用について説明する。なお、本実施形態の窒化ガリウム製造装置１は、不図示の制御部を備えている。そして、特に断りが無い限り、当該制御部が、主体者として以下の動作を制御する。
先ず、圧力容器３０内部の空気を真空排気ポートから真空排気する。真空状態となった後、窒素ガス供給ポート１７から窒素ガスを供給して反応部１０内を充填させる。この際、窒素ガス供給ポート１７から供給された窒素ガスは、先ず外容器１３内に充填される。外容器１３内が充填されて加圧されると、軸受スリーブ７０Ａと駆動軸４１との間の隙間Ｇが必要限のガス流路として機能し、外容器１３内の窒素ガスが、坩堝１１内に供給される。そして、内部圧力を、数ＭＰａまで加圧する。また、ヒーター２１を駆動させて、内部温度を８００℃〜９００℃まで加熱し、高温高圧雰囲気を形成する。
【００２３】
そして、この高温高圧状態を所定時間維持し、坩堝１１の混合融液３中で、Ｇａ（ガリウム）とＮ（窒素）とを反応させて、種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる。また、この結晶成長過程において余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、攪拌装置４０で混合融液３を攪拌させる。具体的には、モーター５０の駆動により外筒４８を軸周りに回転させて、磁気的作用により攪拌翼５２を有する駆動軸４１を軸周りに回転させ、攪拌翼５２で混合融液３を攪拌する。
この過程において、坩堝１１内のＮａ蒸気は拡散現象により外部に漏出しようとするが、本実施形態ではガス流路が、軸受スリーブ７０Ａと駆動軸４１との間の隙間Ｇのみに限定されている。このため、Ｎａ蒸気は隙間Ｇを介して外部に漏出しようとするが、隙間Ｇは、０．２ｍｍの適切な大きさに管理され、また、隙間Ｇからは窒素ガスが所定圧で順次供給されるので、Ｎａ蒸気は隙間Ｇから漏出できず、坩堝１１内で滞留することとなる。
【００２４】
したがって、上述した本実施形態によれば、加熱加圧雰囲気下で窒素ガスとＮａ／Ｇａ混合融液３とを反応させて該混合融液３に浸漬された種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる坩堝１１と、坩堝１１を挿通して設けられた駆動軸４１を軸周りに回転させて混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する窒化ガリウム製造装置１であって、駆動軸４１の挿通により坩堝１１に形成される隙間Ｇをガス流路とし、該ガス流路から坩堝１１内部に窒素ガスを供給する窒素ガス供給ポート１７を有するという構成を採用することによって、ガス流路を必要限にし、Ｎａ蒸気の漏出を防ぎつつ窒素ガスを坩堝１１内に供給することができる。
したがって、本実施形態では、坩堝１１を挿通する攪拌用の駆動軸４１を設けても、Ｎａ蒸気の漏出を防ぎつつ窒素ガスを坩堝１１内に供給でき、また、攪拌により余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得ることができる。
【００２５】
以上、図面を参照しながら本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【００２６】
例えば、上述した実施形態では、軸受スリーブ７０Ａの内周面と駆動軸４１の外周面との間の隙間Ｇの大きさを管理すると説明したが、本発明はこの構成に限定されるものではなく、以下の構成で管理しても良い。
図３は、本発明の別実施形態における坩堝１１の軸受け構造を示す図である。なお、図３（ａ）は平面図を示し、図３（ｂ）は断面図を示す。図３においては、隙間Ｇを、軸受スリーブ７０Ａの内周面に形成された溝部７１と、駆動軸４１に設けた溝部４１ｂとにより管理している。
図４は、本発明の別実施形態における坩堝１１の軸受け構造を示す断面図である。図４においては隙間Ｇを、坩堝１１に形成された孔部１１ａと軸受スリーブ７０Ａとの間で管理している。
【００２７】
（実施例）
以下、図５に示す実施例により、窒化ガリウム製造装置の具体的な装置構成について説明する。図５（ａ）は攪拌装置４０の平面図を、図５（ｂ）は窒化ガリウム製造装置１の全体図を示す。なお、以下説明する実施例では、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。  
【００２８】
窒化ガリウム製造装置１は、種基板２及び混合融液３を保持する反応部１０と、反応部１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する。
【００２９】
反応部１０は、坩堝１１、内容器１２、外容器１３の三層構造となっている。坩堝１１内には、複数の種基板２を保持するホルダ１４が設けられている。ホルダ１４は、種基板２を斜めの姿勢で保持し、複数の種基板２を攪拌翼５２の周りに等間隔で配置する構成となっている。坩堝１１と内容器１２との間には、坩堝取外治具１５が設けられている。坩堝取外治具１５は、坩堝１１を囲うように設けられており、坩堝取外治具１５を引き上げることで、坩堝１１が内容器１２に対して取り外される。外容器１３は、内容器１２の四方及び上方を覆う蓋形状を有する。外容器１３は、その開口端縁が当接する支持台１６の支持面と協働して内容器１２を囲うと共に、内容器１２を固定する構成となっている。
【００３０】
外容器１３の天部には、窒素ガス供給ポート１７が接続されている。窒素ガス供給ポート１７は、不図示の窒素ガス供給装置に接続されており、外容器１３の内部に窒素ガスが充填されるよう構成されている。窒素ガスは、駆動軸４１を坩堝１１及び内容器１２を挿通して設けることで形成される隙間から坩堝１１内に供給される。具体的には、図２に示す構造と同様の構造を備える軸受スリーブ７０Ａ１と駆動軸４１との間の隙間により形成される、坩堝１１と内容器１２との間のガス流通経路を窒素ガスが流通する。また、同様に、図２に示す構造と同様の構造を備える軸受スリーブ７０Ａ２と駆動軸４１との間の隙間により形成される、内容器１２と外容器１３との間のガス流通経路を窒素ガスが流通する。また、外容器１３の天部には、余分な窒素ガスを断熱容器２０側に抜き出す窒素ガス排出ポート１８が接続されている。
【００３１】
断熱容器２０は、圧力容器３０の底部に接地固定される脚部２３を有する。支持台１６は、断熱容器２０の底部を支える支持板２４上に固定される。断熱容器２０は、外容器１３を支持台１６に向けて付勢する蓋押さえ機構２５を有する。蓋押さえ機構２５は、断熱容器２０の天部に固定された天板２６上に固定される。蓋押さえ機構２５は、一端側にバネ機構を有して他端側で外容器１３の天部と接触するシャフト２７を備え、攪拌による反応部１０の振動やズレを抑制する。なお、シャフト２７が挿通する断熱容器２０に形成された孔部は、バネ機構を収容するケース２８により覆われた気密空間と連通する構成となっている。
【００３２】
圧力容器３０の側部には、真空排気ポート３３が接続されている。真空排気ポート３３は、不図示の真空ポンプと接続されている。圧力容器３０の天部は、断熱容器２０の天部と、連結具３５により一体的に固定されており、圧力容器３０の天部及び断熱容器２０の天部は一体で取り外し可能な構成となっている。なお、圧力容器３０の胴部と天部との間は、シール材３４により気密にシールされる構成となっている。
【００３３】
軸ケース４２から延びる駆動軸４１の他端側は、圧力容器３０、断熱容器２０及び反応部１０の各層を挿通され、混合融液３中に至る構成となっている。駆動軸４１は、第１駆動軸４１Ａと第２駆動軸４１Ｂとが軸継手６０Ａにより係合して構成され、第２駆動軸４１Ｂと第３駆動軸４１Ｃとが軸継手６０Ｂにより係合して構成されている。なお、第１駆動軸４１Ａは、軸ケース４２によって回転自在に支持され、第２駆動軸４１Ｂは、断熱容器２０に設けられた軸受７０Ｃにより回転自在に支持され、第３駆動軸４１Ｃは、反応部１０に設けられた軸受スリーブ７０Ａ１，７０Ａ２，７０Ｂにより回転自在に支持されている。
【００３４】
ベローズ管５３は、断熱容器２０と軸ケース４２との間において駆動軸４１を囲う構成となっている。ベローズ管５３は、その一端側が、軸受７０Ｃを断熱容器２０に固定する固定具２９に螺着して第１孔部２２を気密に囲い、その他端側が、軸ケース４２を圧力容器３０に固定する固定具３６に螺着して収容空間Ｓ１（図１参照）と気密に連通する構成となっている。したがって、第１孔部２２より外側には、ベローズ管５３、収容空間Ｓ１が連通した気密空間が形成される。
【００３５】
上述した実施例によれば、軸受スリーブ７０Ａ１，７０Ａ２と駆動軸４１との隙間Ｇ（図２参照）により、Ｎａ蒸気の漏出を防ぎつつ窒素ガスを坩堝１１内に供給することができる。
したがって、本実施例では、坩堝１１を挿通する攪拌用の駆動軸４１を設けても、Ｎａ蒸気の漏出を防ぎつつ窒素ガスを坩堝１１内に供給でき、また、攪拌により余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得ることができる。
【符号の説明】
【００３６】
１…窒化ガリウム製造装置（結晶成長装置）、２…種基板、３…混合融液、１１…坩堝（反応容器）、１７…窒素ガス供給ポート（原料ガス供給装置）、４０…攪拌装置、４１…駆動軸、４１ｂ…溝部、７０Ａ，７０Ａ１，７０Ａ２…軸受スリーブ、７１…溝部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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