(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル合金からなる無端状金属ベルトであって、
該ニッケル合金は、
金属元素と、
リン、ホウ素またはビスマスとからなり、
該金属元素が、ニッケルおよび鉄であり、
該ニッケル合金中の鉄の含有量が０．１００〜６０．００質量％であり、かつ、
該ニッケル合金のＸ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が両者とも０．５°〜２．５°であることを特徴とする無端状金属ベルト。
【請求項２】
前記ニッケル合金中の鉄の含有量の上限値が４５．００質量％である請求項１に記載の無端状金属ベルト。
【請求項３】
前記ニッケル合金中におけるリンまたはホウ素の含有量が、０．０５〜１．５０質量％である請求項１または２に記載の無端状金属ベルト。
【請求項４】
前記ニッケル合金のＸ線回折パターンにおける（１１１）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が１．０５°〜１．３５°であり、（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が１．３５°〜２．５０°である請求項１〜３のいずれか一項に記載の無端状金属ベルト。 
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の無端状金属ベルトからなる金属層と、離型層とを少なくとも有することを特徴とする定着ベルト。
【請求項６】
ベルト形状を有する定着部材と該定着部材に対向する部材とで形成されたニップ部に、未定着画像を保持する転写材を通過させ、未定着画像を転写材に加熱定着させる加熱定着装置であって、
該ベルト形状を有する定着部材が、請求項１〜４のいずれか一項に記載の無端状金属ベルトからなる金属層と、離型層とを少なくとも有する定着ベルトであることを特徴とする加熱定着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真装置・静電記録装置等の画像形成装置の加熱定着装置、定着ベルト及びこれらに用いられる無端状金属ベルトに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
画像形成装置において、電子写真プロセス、静電記録プロセス、磁気記録プロセス等の画像形成プロセス手段部で被記録材（転写材シート・エレクトロファックスシート、静電記録紙、ＯＨＰシート、印刷用紙、フォーマット紙等）に転写方式あるいは直接方式で形成担持させた目的の画像情報の未定着画像（トナー画像）を被記録材面に永久固着画像として加熱定着させる定着装置としては熱ローラ方式、あるいはベルト加熱方式の装置が広く用いられていた。
【０００３】
このようなベルト加熱方式におけるベルトとしては耐熱樹脂等が用いられ、特に耐熱性、強度に優れたポリイミド樹脂が用いられている。しかしながら、さらなる高速化、高耐久化の要求に対しては、樹脂ベルトでは強度が不十分であり、ＳＵＳ、チタン、ニッケルなどの金属を基材とするベルトを用いることが提案されている。
【０００４】
ＳＵＳ材からなるシームレスベルト基材はスピニングなど塑性加工法によるものである（特許文献１参照）。一般的に、塑性加工法（圧延、引抜き、スピニングなど）によるＳＵＳ材質ベルトは、小型・高速・高耐久定着装置に要求されている定着ベルトの小径化（直径１８ｍｍ以下）および定着基材の薄肉化（厚み１５μｍ以下）に対応できていない状況である。そして、長手方向と円周方向の応力分布が違うため、一方向に揃いクラック発生してしまう恐れがある。また、塑性加工できるベルトの長さ、直径、厚み、寸法精度に対する限界がある。
【０００５】
ニッケル材からなるシームレスベルト基材は、一般にスルファミン酸ニッケル浴や硫酸ニッケル浴などによる電気鋳造法により製造される（特許文献２参照）。また、高周波電磁誘導加熱方式定着器に使われている電鋳ニッケル材としては、通常の光沢電鋳ニッケルの熱劣化を改善した電鋳ニッケル材が用いられる（特許文献３参照）。
【０００６】
こういった電鋳ニッケルベルトの摺動面においては、耐磨耗性を補うためにポリイミドなどの摺動層を設ける場合がある。しかし、ポリイミドをはじめとするいわゆる樹脂系材料の熱抵抗率は基材であるニッケルに比べ約３００倍程度大きいため、長い立上げ時間が必要になってしまい、熱伝導度の良いニッケル材のメリットが隠れてしまう。単一金属の電鋳ベルトでは、耐磨耗性、耐熱性、耐屈曲性、耐久性などの要求をすべて満足させる性能を有することが難しい。種々の金属元素の組み合わせることにより、より優れた特性を有する電鋳ベルトを得る可能性がある。
【０００７】
周期表の２族、３族、４族、及び５族に属する少なくとも一種の金属元素を質量分率で１０〜１０，０００ｐｐｍの割合で含有することにより、ニッケルめっき結晶の成長を調整して、結晶を整然と成長させ、ニッケルの結晶が（２００）面に強く配向するようにして、また、結晶転移温度を高めることで、電鋳ベルトの耐熱老化性、耐久性を向上させる技術が提案されている。しかしながら、小型・高速定着器用の定着ベルトに要求される耐磨耗性、耐屈曲性、耐熱性、耐久性に関しては未だ改善の余地があった（特許文献４参照）。
【０００８】
また、５質量％以上ニッケル以外の他金属を含むニッケル合金では、半値幅を規定することで、金属層のＸ線回折パターンの（１１１）結晶面と（２００）結晶面の半値幅が両方とも０．５〜２．０になることにより、十分な耐磨耗性、耐久性を確保することが可能である（特許文献５参照）。しかしながら、他金属の含有量が５質量％以上と多く、ニッケル合金の熱伝導率が低下してしまったり、高周波電磁誘導加熱方式の定着器に適用した場合、電磁誘導加熱効率が低くなったりしてしまうため、他金属の含有量を減らす要求があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００１−２２５１３４号公報
【特許文献２】特開平０９−０３４２８６号公報
【特許文献３】特開２００２−２５８６４８号公報
【特許文献４】特開２００２−２４１９８４号公報
【特許文献５】特開２００５−１６５２９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
電子写真用像・静電記録装置等に画像形成装置に用いられる無端状ベルトは長時間耐久性を持たなければならない。更に、加熱定着器の小型化・高速化・高性能性に伴い、無端状金属ベルトには、耐磨耗性、耐屈曲性、耐熱性が要求されている。
【００１１】
本発明は、上記の要求にこたえるためになされたものであり、電鋳ニッケル合金からなる無端状金属ベルトの耐磨耗性を維持しながら、耐屈曲性・耐熱性・耐久性の向上を図ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的は以下の本発明によって達成される。
本発明は、ニッケル合金からなる無端状金属ベルトであって、
該ニッケル合金は、
金属元素と、
リン、ホウ素またはビスマスとからなり、
該金属元素が、ニッケルおよび鉄であり、
該ニッケル合金中の鉄の含有量が０．１００〜６０．００質量％であり、かつ、
該ニッケル合金のＸ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が両者とも０．５°〜２．５°であることを特徴とする無端状金属ベルトに関する。
また、本発明は、上記無端状金属ベルトを用いた、定着ベルトおよび加熱定着装置に関する。
【発明の効果】
【００１３】
ニッケル合金からなる無端状金属ベルトであって、該ニッケル合金が、リン、ホウ素、ケイ素、ゲルマニウム、セレン、アンチモン、テルル、ビスマスおよびアスタチンからなる第一の元素群から選ばれる少なくとも一種の元素を含有し、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が両者とも０．５°〜２．５°であることで、優れた耐屈曲性、耐熱性、良好な耐久性、定着性を持つ高品質な定着ベルトを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の定着ベルトの層構成模型図の一例である。
【図２】本発明の定着ベルトの層構成摸型図の一例である。
【図３】像加熱装置の概略構成図の一例である。
【図４】像加熱装置の概略構成図の一例である。
【図５】Ｘ線回折パターンにおける内部応力による回折ピークの変化（（ａ）内部応力なし、（ｂ）巨視的内部応力、（ｃ）微視的内部応力）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の実施例の定着ベルトについて説明する。
【００１６】
図１は、定着ベルトの層構成模型図の一例である。定着ベルト１０は、本発明の無端状金属ベルトからなるベルト基材１と、その外面に積層したシリコーンゴム弾性層２と、接着層３を介してシリコーンゴム弾性層２に被覆された離型層（例えば、ＰＦＡチューブ）４からなる複合構造を有する。定着ベルト１０において、無端状金属ベルトの内面が内面側（ベルトガイド面側）であり、離型層４が外面側（加圧ローラ面側）である。また、ベルト基材１とシリコーンゴム弾性層２との間に、接着のためにプライマー層（不図示）を設けてもよい。プライマー層はシリコーン系、エポキシ系、ポリアミドイミド系等の公知のプライマーを使用すればよく、その厚さは、通常、１〜１０μｍ程度である。本発明に係るニッケル合金は耐摩耗性を十分に有するため、無端状金属ベルトの内面或は外面をそのまま摺動面とすることができ、摺動層を無くすことができる。但し、定着ベルトの摺動面にポリイミドのような摺動層を設けてもよい。
【００１７】
図２は本発明例における定着ベルト１０’の層構成模型図の他の一例であり、ベルト基材１の表面に、弾性層２を形成せず、接着層３を介して、離型層４を形成した例である。
特に、被記録材上のトナーのり量が少なくトナー層の凹凸が比較的小さいモノクロ画像を加熱定着する場合、このような弾性層２を省略した形態のものとすることができる。定着ベルト１０’の場合においても、定着ベルト内面に、ポリイミドのような摺動層を設けることもできるが、必ずしも必要とされない。
【００１８】
定着ベルト１０または１０’は、セラミックスヒータを用いる場合（図３）でも、電磁誘導加熱方式に用いる場合（図４）でも、十分な物理的、機械的な機能を果たせる。
【００１９】
ａ．ベルト基材１
ベルト基材には、ニッケル合金からなる無端状金属ベルトを用いる。無端状ニッケル合金ベルトは、例えば、ステンレス材などからなる円柱状或いは円筒状母型を電鋳浴に浸漬させ、母型の表面或は内面に、電鋳プロセスにより成膜して得ることができる。
【００２０】
一般的なめっき金属において、母相金属に溶質原子が固溶した状態には二つのタイプがあることが知られている。いわゆる浸入型固溶体と置換型固溶体と呼ばれるものである。
前者は溶質原子が炭素、窒素、水素原子の如く原子直径が母相原子直径と比べて著しく小さい場合で、溶質原子が母相原子間の隙間に入って浸入型固溶体を作り、母相格子を強くひずませる。一方、溶質原子と母相原子との原子直径の差が小さい場合は、溶質原子が母相原子の一部と場所を交替して置換型固溶体を作る。
【００２１】
固溶状態における内部応力には母相金属格子間の収縮あるいは引張り状態（母相金属格子ひずみ）による巨視的応力と、微小領域における溶質の集まりによる微視的応力の２種類が存在することが知られている。これらの状態は材料のＸ線回折パターンから知ることができる。例えば、図５（ａ）は材料のＸ線回折パターンの模式図であるが、これを内部応力のない場合の回折パターンとすると、巨視的応力は図５（ｂ）に示すようにＸ線回折パターンピーク位置が左右にずれることで観測される。また、微視的応力は図５（ｃ）に示すようにＸ線パターンピークの半値幅が広がることで観測される。
【００２２】
我々は、以前に、特開２００５−１６５２９１号公報において、固溶状態における微視的応力と半値幅の関係および微視的応力とニッケル合金製無端状金属ベルトを用いた定着ベルトの耐久の関係について言及した。微視的応力の大きさは半値幅の値として観測することができ、この微視的応力を最適化することで定着ベルトの耐久性を確保することが可能となる。そして、固溶状態における半値幅をある範囲に抑えたニッケル合金製無端状金属ベルトとした場合に、定着ベルトとして十分な耐久性を得られるようになるという知見を得た。
【００２３】
しかしながら、一般的な電鋳ニッケル合金の場合、ニッケル以外の金属元素が５質量％未満の組成では、微視的応力の最適化ができなかった。
【００２４】
この点を改善すべく鋭意研究の結果、特定の金属を含有させることで、５質量％未満の組成でも、微視的応力の最適化が可能となることを見出した。ニッケル以外の金属元素の含有量が５質量％以上と多い場合には、用いる金属元素によってはニッケル合金の熱伝導率が低下してしまったり、高周波電磁誘導加熱方式の定着器に適用した場合、電磁誘導加熱効率が低くなったりするという課題があった。
【００２５】
ニッケル合金からなる無端状金属ベルトに、含有される元素は、半金属系元素、或いは、長周期型周期律表において半金属系元素の周辺に位置する元素である。半金属系元素とは、金属と非金属の中間の物質であり、金属性伝導を示すが、通常の金属より電気伝導度は低いものである。本発明において用いることのできる元素（第一の元素群）は、具体的には、リン、ホウ素、ケイ素、ゲルマニウム、セレン、アンチモン、テルル、ビスマス、アスタチンが挙げられる。本発明の無端状金属ベルトにおいては、これらの元素が少なくとも一種含有されており、中でもリン、ホウ素が好適である。
【００２６】
上記第一の元素群に含まれる元素を加えることで、ニッケル以外の金属元素が５％未満の組成でも、微視的応力の最適化が可能となる。そして、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面と（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅を０．５°〜２．５°（より好ましくは、０．５°〜２．０°）とすることによって、良好な耐久性が得られるようになる。上記第一の元素群に含まれる元素の含有量は、０．００１質量％〜１２．０００質量％であることが好ましい。上記範囲内である場合には、微視的応力の最適化効果が生じ、十分な耐久性が得られる。また、成膜したベルトがステンレス母型から脱型しにくくなることが抑制され、成膜中の応力バランスを維持でき、ベルトが割れやすくなるといった不具合を抑制できる。さらには、電鋳プロセス制御のためには、０．０１５質量％〜１０．０００質量％であることがより好ましい。また、上記の範囲内である場合には、良好な耐熱性と耐屈曲性との両立を図ることができる。更に好ましくは０．０１５質量％以上５．０００質量％未満であり、特に好ましくは０．０１５質量％〜３．０００質量％である。
また、ニッケル合金製無端状金属ベルトには、ニッケル及び上記第一の元素群以外の元素を含有させてもよく、鉄を含有させることが好ましい。鉄の含有量としては、０．１００質量％〜６０．０００質量％が好ましい。鉄を上記範囲で含有させた場合には、良好な熱伝導率を維持することができる。
【００２７】
また、ニッケル合金製無端状金属ベルトには、ニッケル及び上記第一の元素群以外の元素を含有させてもよく、例えば、コバルト、マンガン、タングステン及びモリブデンからなる群（第二の元素群）より選ばれる金属元素を含有させることができる。上記第二の元素群から選ばれる元素としては、磁気特性・発熱特性の観点からコバルトがより好ましい。上記第二の元素群に含まれる元素の含有量の範囲は０．１００質量％〜６０．０００質量％が好ましい。この範囲内にある場合には、良好な耐磨耗性、耐屈曲性、耐久性、耐久性が得られ、また、ベルトの内部応力のバランスを良好に取ることができ、ベルトの割れを抑制することができる。さらに、電鋳プロセス制御の観点から、１．０００質量％〜５０．０００質量％以下がより好ましい。
また、熱伝導率や電磁誘導加熱効率を考慮した場合には、上記第一の元素群に含まれる元素と第二の元素群に含まれる元素との合計を、１．０００質量％以上５．０００質量％未満とすることが好ましい。
【００２８】
本発明のニッケル合金製無端状金属ベルトは、例えばステンレス鋼製などの母型を陰極として、電鋳プロセスより製造することができる。この場合の電鋳浴としては、例えば必要な他金属成分を加えたスルファミン酸ニッケル或いは硫酸ニッケルなどの公知のニッケル電鋳浴を用いることができ、ｐＨ調整剤、ピット防止剤、光沢剤などの添加剤を適宜加えてもよい。
【００２９】
ｐＨ調整剤としてはスルファミン酸、硫酸等；ピット防止剤としてはラウリル硫酸ナトリウム等；応力減少剤・一次光沢剤としてはサッカリン、サッカリンナトリウム、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウム等；二次光沢剤としてはブチンジオール、クマリン、ジエチルトリアミン等；を用いることができる。
【００３０】
例えば、ニッケル電鋳浴の基本浴組成としては、スルファミン酸ニッケル４００〜６５０ｇ／ｌ、塩化ニッケル０〜６０ｇ／ｌ、ホウ酸が２０〜５０ｇ／ｌ、界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウム０．０１〜２ｇ／ｌ、一次光沢剤サッカリン５〜３００ｍｇ／ｌ、二次光沢剤ブチンジオール１０〜１０００ｍｇ／ｌなどを含有するものを挙げることができる。
【００３１】
ニッケル以外の金属元素群をニッケルと共析させるには、上記基本浴にスルファミンサンコバルト、硫酸コバルト、硫酸第一鉄、スルファミン酸マンガン、タングステン酸ナトリウム、モリブテン酸ナトリウムを適量加えればよい。尚、基本浴のホウ酸はホウ素の共析には関与しないものである。
【００３２】
リンをニッケルと共析させるには、例えば次亜リン酸ナトリウム一水和物、亜リン酸、亜リン酸ナトリウムなどの水溶性リン含有酸を塩の形態でニッケル電鋳浴に添加すればよい。ホウ素は、例えばトリメチルアミノボランのような水溶性有機ホウ素化合物の形態でニッケル電鋳浴に添加することによりニッケルと共析させることができる。
【００３３】
さらに、上記ニッケル電鋳浴の各成分濃度調整と共に、陰極電流密度、電鋳浴ｐＨ値、添加する光沢剤濃度、電解浴温度などを制御することによって、所望の金属含有量で、且つ所望の回折ピークの半値幅を有したニッケル合金ベルトが得られる。
【００３４】
電鋳プロセスに用いる電解浴によっても異なるが、通常、陰極電流密度１〜３０Ａ／ｄｍ２程度、電鋳浴ｐＨ値１〜９程度、電解浴温度３０〜６５℃程度で行うことが好ましい。
【００３５】
電鋳ニッケル合金ベルトの耐屈曲性・耐熱性・耐久性は、電鋳条件（めっき浴の組成、電流密度、ｐＨ、撹拌方法、温度など）の影響を受ける。電鋳ニッケル合金浴組成の制御に加え、電鋳プロセスの電流密度、浴のｐＨ値を制御することにより、ニッケルと共に他元素を共析させることができるようになる。加えて、ベルト電鋳ニッケル合金基材のＸ線回折パターンにおいて、（１１１）結晶面と（２００）結晶面の回折ピークの半値幅が０．５°〜２．５°であることが実現でき、高硬度、高強度を有すると共に、優れた耐屈曲特性、耐熱性が得られる。耐屈曲性が厳しく要求される小口径定着ベルトに用いる場合においても、上記のニッケル合金ベルトの耐屈曲性が優れているため、高耐久性は確実に確保できる。
【００３６】
熱容量を小さくしてクイックスタート性を向上させるために、ベルト基材の厚みは１００μｍ以下であることが好ましく、製造上の観点からは１０μｍ以上であることが好ましい。
【００３７】
ｂ．弾性層２
弾性層２は必ずしも必要ではないが、弾性層を設けることにより、定着ベルト離型層表面の未定着トナー像表面への追従性を増し、熱を効率よく伝達させることが可能になる。
弾性層２を設けた定着ベルトは、特に、未定着トナーののり量が多いカラー画像の加熱定着に適している。
【００３８】
弾性層２の材質としては、特に限定されず、耐熱性がよく、熱伝導率がよいものを選べばよい。弾性層２としては、シリコーンゴム、フッ素ゴム、フルオロシリコーンゴム等が好ましく、特にシリコーンゴムが好ましい。
【００３９】
弾性層に使用されるシリコーンゴムとしては、ポリジメチルシロキサン、ポリメチルトリフルオロプロピルシロキサン、ポリメチルビニルシロキサン、ポリトリフルオロプロピルビニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリフェニルビニルシロキサン、これらポリシロキサンの共重合体等を例示することができる。
【００４０】
なお、必要に応じて、弾性体層には、乾式シリカ、湿式シリカ等の補強用充填材や、炭酸カルシウム、石英紛、珪酸ジルコニウム、クレー（珪酸アルミニウム）、タルク（含水珪酸マグネシウム）、アルミナ（酸化アルミニウム）、ベンガラ（酸化鉄(III)）等を含有させてもよい。
【００４１】
弾性層２の厚さは、定着画像品質を高める観点から、１０μｍ以上（特に５０μｍ以上）が好ましく、１０００μｍ以下（特に５００μｍ以下）が好ましい。カラー画像を印刷する場合、特に写真画像等では被記録材Ｐ上で大きな面積に渡ってベタ画像が形成される。この場合、被記録材の凹凸あるいはトナー層の凹凸に加熱面（離型層３）が追従できないと加熱ムラが発生し、伝熱量が多い部分と少ない部分とで画像に光沢ムラが発生する場合がある。つまり、伝熱量が多い部分は光沢度が高くなり、伝熱量が少ない部分では光沢度が低くなる。弾性層の厚さが上記範囲にある場合には、凹凸に対する良好な追従が可能となり、画像光沢ムラの発生を抑制することができ、更に、弾性層の熱抵抗が適度であり、クイックスタートを実現できる。
【００４２】
弾性層２の硬度（国際規格と整合し１９９３年に制定されたＪＩＳ−Ｋ−６２５３（ＩＳＯ−７６１９）１９９３）は、６０゜以下が好ましく、４５゜以下が特に好ましい。この場合、画像光沢ムラの発生が十分抑制され、より良好な定着画像品質が得られる。
【００４３】
弾性層２の熱伝導率λは、０．２５［Ｗ／ｍ・Ｋ］以上（特に０．３３［Ｗ／ｍ・Ｋ］以上）が好ましく、２．００［Ｗ／ｍ・Ｋ］以下（特に１．５０［Ｗ／ｍ・Ｋ］以下）が好ましい。熱伝導率λが上記範囲にある場合、定着ベルトの表層（離型層３）における温度上昇の速さを維持しつつ、硬度の上昇や圧縮永久歪みの悪化を抑制することができる。
【００４４】
このような弾性体層は公知の方法、例えば、液状のシリコーンゴム等の材料をブレードコート法等の手段によって金属層上に均一な厚みでコートし、加熱硬化する方法；液状のシリコーンゴム等の材料を成形型に注入し加硫硬化する方法；押出成形後に加硫硬化する方法；射出成形後に加硫硬化する方法等で形成すればよい。
【００４５】
ｃ．離型層３
離型層３の材料としては特に限定されず、離型性、耐熱性のよいものを選べばよい。離型層３としては、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルエーテル共重合体）、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体）等フッ素樹脂、シリコーン樹脂、フルオロシリコーンゴム、フッ素ゴム、シリコーンゴムが好ましく、特にＰＦＡが好ましい。なお、必要に応じて、離型層にはカーボンブラック、酸化スズ等の導電剤を離型層の１０質量％以下の範囲で含有させることもできる。
【００４６】
離型層３の厚さは１μｍ以上が好ましく、１００μｍ以下が好ましい。離型層３の厚さが上記範囲内である場合には、十分な耐久性と良好な熱伝導性とを両立できる。
【００４７】
このような離型層は公知の方法、例えば、フッ素樹脂系の場合、フッ素樹脂粉末を分散塗料化したものをコート・乾燥・焼成により、あるいは予めチューブ化したものを被覆・接着する方法で形成すればよく、ゴム系の場合、液状の材料を成形型に注入し加硫硬化する方法；押出成形後に加硫硬化する方法；射出成形後に加硫硬化する方法等で形成すればよい。
【００４８】
また、予め内面プライマー処理されたチューブと、予め表面プライマー処理されたニッケルベルトとを円筒母型内に装着し、チューブとニッケルベルトとの間の隙間に液状シリコーンゴムを注入し、ゴムを硬化して接着する手法を用いれば、弾性層、離型層を同時に形成することも可能である。
【００４９】
なお、定着ベルトの摺動面にポリイミドのような摺動層を設けることもできるが、必ずしも必要ではない。
【００５０】
次に、本発明の加熱定着装置について説明する。
【００５１】
図３は加熱定着装置２００の横断面模型図の一例である。本例において加熱定着装置２００は加熱体としてセラミックヒータを用いたベルト加熱方式の装置であり、定着ベルト１０は前述の本発明のものである。定着ベルトは、装置の小型化のため、内径３０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００５２】
ベルトガイド２１６は耐熱性・断熱性のベルトガイドである。加熱体としてのセラミックヒータ２１２は、ベルトガイド２１６の下面のほぼ中央部にガイド長手に沿って形成具備させた溝部に嵌入して固定支持させてある。そして、円筒状もしくはエンドレス状の本発明の定着ベルト１０はベルトガイド２１６にルーズに外嵌させてある。
【００５３】
加圧用剛性ステイ２２２はベルトガイド２１６の内側に挿通してある。
【００５４】
加圧部材２３０は、本例では弾性加圧ローラである。この加圧部材２３０は、芯金２３０ａにシリコーンゴム等の弾性層２３０ｂを設けて硬度を下げたもので、芯金２３０ａの両端部を装置の不図示の手前側と奥側のシャーシ側板との間に回転自由に軸受け保持させて配設してある。弾性加圧ローラは、表面性を向上させるために、さらに外周にＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルエーテル共重合体）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体）等のフッ素樹脂層を設けてもよい。
【００５５】
加圧用剛性ステイ２２２の両端部と装置シャーシ側のバネ受け部材（不図示）との間にそれぞれ加圧バネ（不図示）を縮設することで、加圧用剛性ステイ２２２に押し下げ力を作用させている。これにより、ベルトガイド部材２１６の下面に配設した摺動板２４０の下面と加圧ローラ２３０上面とが定着ベルト１０を挟んで圧接して所定幅の定着ニップ部Ｎが形成される。なお、ベルトガイド部材２１６としては、耐熱フェノール樹脂、ＬＣＰ（液晶ポリエステル）樹脂、ＰＰＳ（ポリフェニレンスルフィド）樹脂、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂など、耐熱性に優れた樹脂を用いる。
【００５６】
加圧ローラ２３０は、駆動手段により矢印で示すように反時計方向に回転駆動される。
この加圧ローラ２３０の回転駆動による加圧ローラ２３０と定着１０との外面との摩擦力で定着ベルト１０に回転力が作用して、定着ベルト１０はその内面が定着ニップ部Ｎにおいてセラミックヒータ２１２の下面に密着して摺動しながら、矢印で示すように時計方向に加圧ローラ２３０の回転周速度にほぼ対応した周速度でベルトガイド２１６の外回りに回転する（加圧ローラ駆動方式）。
【００５７】
プリントスタート信号に基づいて加圧ローラ２３０の回転が開始され、またセラミックヒータ２１２のヒートアップが開始される。加圧ローラ２３０の回転による定着ベルト１０の回転周速度が定常化し、セラミックヒータ２１２の温度が所定温度に立ち上がった状態において、定着ニップ部Ｎの定着ベルト１０と加圧ローラ２３０との間に被加熱材としてのトナー画像ｔを担持させた被記録材Ｐがトナー画像担持面側を定着ベルト１０側にして導入される。そして、被記録材Ｐは定着ニップ部Ｎにおいて定着ベルト１０を介してセラミックヒータ２１２の下面に密着し、定着ベルト１０と一緒に定着ニップ部Ｎを移動通過していく。その移動通過過程において、セラミックヒータ２１２の熱が定着ベルト１０を介して被記録材Ｐに付与され、トナー画像ｔが被記録材Ｐ面に加熱定着される。定着ニップ部Ｎを通過した被記録材Ｐは定着ベルト１０の外面から分離して搬送される。
【００５８】
加熱体としてのセラミックヒータ２１２は、定着ベルト１０・被記録材Ｐの移動方向に直交する方向を長手とする低熱容量の横長の線状加熱体である。窒化アルミニウム等でできたヒータ基板と、このヒータ基板の表面にその長手に沿って設けた発熱層２１２ａ（例えばＡｇ／Ｐｄ（銀／パラジウム）等の電気抵抗材料を約１０μｍ、幅１〜５ｍｍにスクリーン印刷等により塗工して設けた層）と、さらにその上に設けたガラスやフッ素樹脂等の保護層２１２ｂを基本構成とするものである。なお、用いるセラミックヒータはこのようなものに限定されるわけではない。
【００５９】
そして、セラミックヒータ２１２の発熱層２１２ａの両端間に通電されることで発熱層２１２ａは発熱し、ヒータ２１２が急速に昇温する。そのヒータ温度が温度センサ（不図示）に検知され、ヒータ温度が所定の温度に維持されるように制御回路（不図示）で発熱層２１２aに対する通電が制御されてヒータ２１２は温調管理される。
【００６０】
セラミックヒータ２１２は、ベルトガイド２１６の下面のほぼ中央部にガイド長手に沿って形成具備させた溝部に、保護層２１２ｂ側を上向きに嵌入して固定支持させてある。
定着ベルト１０と接触する定着ニップ部Ｎには、このセラミックヒータ２１２の摺動部材２４０の面と定着ベルト１０の内面が相互接触摺動する。ニップ巾は記録紙のニップ滞留時間確保する為、プロセススピードに対応して変更される。１００ｍｍ／ｓｅｃ以上のプロセススピードに対してニップ巾は５ｍｍ以上に設定することが好ましい。
【００６１】
本発明の無端状金属ベルト及びそれを用いた定着ベルトは、図４のような電磁誘導加熱定着装置にも対応している。
【００６２】
図４は、本発明の加熱定着装置の他の実施形態の横断面を示す模式図である。加熱定着装置３００は、電磁誘導加熱タイプのベルト加熱方式の加熱定着装置であり、定着ベルトは上述した本発明の定着ベルトである。
【００６３】
加熱定着装置３００において、磁場発生手段は、磁性コア１７ａ、１７ｂおよび１７ｃならびに励磁コイル１８からなる。
【００６４】
磁性コア１７ａ〜１７ｃは高透磁率の部材であり、フェライトやパーマロイ等といったトランスのコアに用いられる材料が好ましく、特に１００ｋＨｚ以上でも損失の少ないフェライトを用いることが好ましい。
【００６５】
励磁コイル１８は、コイル（線輪）を構成する導線（電線）として一本ずつがそれぞれ絶縁被覆された銅製の細線を複数本束ねたもの（束線）を用い、これを複数回巻いて形成されている。本実施形態においては１１ターン巻いて励磁コイル１８を形成している。
【００６６】
絶縁被覆は、定着ベルト１０の発熱による熱伝導を考慮して耐熱性を有する被覆を用いることが好ましい。例えば、ポリイミド樹脂により被覆したもの等を用いるのが好ましい。ここで、励磁コイル１８の外部から圧力をかけて密集度を向上させてもよい。
【００６７】
磁場発生手段と加圧用剛性ステイ２２との間には絶縁部材１９が配設されている。絶縁部材１９の材質としては、絶縁性に優れ、耐熱性に優れたものがよい。例えば、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂、ＰＥＳ（ポリエーテルスルホン）樹脂、ＰＰＳ（ポリフェニレンスルフィド）樹脂、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルエーテル共重合体）樹脂、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）樹脂、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体）樹脂、ＬＣＰ（液晶ポリエステル）樹脂等が好ましく挙げられる。
【００６８】
励磁コイル１８は、給電部（不図示）に励磁回路（不図示）が接続されている。この励磁回路（不図示）としては、２０ｋＨｚから５００ｋＨｚの高周波をスイッチング電源で発生できるようになっているものが好ましい。励磁コイル１８は励磁回路（不図示）から供給される交番電流（高周波電流）によって交番磁束を発生する。
【００６９】
磁性コア１７ａ〜１７ｃに導かれた交番磁束は、定着ベルト１０の金属ベルト層（電磁誘導発熱層）（図１、図２における符号１）に渦電流を発生させる。この渦電流は金属ベルト層（電磁誘導発熱層）の固有抵抗によって金属ベルト層（電磁誘導発熱層）にジュール熱（渦電流損）を発生させる。ここでの発熱量Ｑは金属ベルト層（電磁誘導発熱層）１を通る磁束の密度によって決まる。ニップ部Ｎの温度は、不図示の温度検知手段を含む温調系により励磁コイル１８に対する電流供給を制御することで所定の値に維持されるように温調される。図４に示した実施形態においては、温度センサ２６は定着ベルト１０の温度を検知するサーミスタ等であり、温度センサ２６で測定した定着ベルト１０の温度情報をもとにニップ部Ｎの温度を制御するようになっている。
【００７０】
加圧部材としての加圧ローラ３０は、芯金３０ａと、芯金の外周部に同心一体にローラ状に成形被覆させた、例えば、シリコーンゴム、フッ素ゴム、フッ素樹脂等の耐熱性の弾性材料からなる弾性層３０ｂとで構成されている。加圧ローラ３０は、芯金３０ａの両端部を装置の不図示のシャーシ側板間に回転自由に軸受け保持させて配設されている。
【００７１】
加圧用剛性ステイ２２の両端部と装置シャーシ側のバネ受け部材（不図示）との間にそれぞれ加圧バネ（不図示）を縮設することで、加圧用剛性ステイ２２に押し下げ力を作用させている。これにより、ベルトガイド部材１６の下面に配設した摺動板４０の下面と加圧ローラ３０の上面とが定着ベルト１０を挟んで圧接して所定幅のニップ部Ｎが形成される。なお、ベルトガイド部材１６としては、耐熱フェノール樹脂、ＬＣＰ（液晶ポリエステル）樹脂、ＰＰＳ（ポリフェニレンスルフィド）樹脂、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）樹脂等の耐熱性に優れた樹脂から形成されたものを用いることが好ましい。
【００７２】
加圧ローラ３０は、駆動手段Ｍにより矢印で示すように、反時計方向に回転駆動される。この加圧ローラ３０の回転駆動による加圧ローラ３０と定着ベルト１０との摩擦で定着ベルト１０に回転力が作用して、定着ベルト１０が、その内面がニップ部Ｎにおいて摺動板４０の下面に摺動しながら、矢印で示すように時計方向に、加圧ローラ３０の回転速度にほぼ対応した周速度で、ベルトガイド部材１６の外回りを回転する。
【００７３】
こうして、加圧ローラ３０が回転駆動され、それに伴って定着ベルト１０が回転し、励磁回路（不図示）から励磁コイル１８への給電により上記のように定着ベルト１０の電磁誘導発熱がなされ、ニップ部Ｎが所定の温度に立ち上がって温調された状態において、画像形成手段部から搬送された未定着トナー画像ｔが形成された被記録材Ｐが、ニップ部Ｎの定着ベルト１０と加圧ローラ３０との間に画像面が上向き、すなわち定着ベルト面に対向して導入される。そして、ニップ部Ｎにおいて画像面が定着ベルト１０の外面に密着し、定着ベルト１０と一緒にニップ部Ｎを挟持搬送されていく。この過程において、定着ベルト１０の電磁誘導発熱によって加熱されて未定着トナー画像ｔが被記録材Ｐ面に加熱定着される。被記録材Ｐは定着ニップ部Ｎを通過すると、定着ベルト１０の外面から分離して排出搬送されていく。
【００７４】
被記録材上の加熱定着されたトナー画像はニップ部Ｎを通過後、冷却して固着像となる。本実施形態においては定着装置にオフセット防止のためのオイル塗布機構を設けていないが、低軟化物質を含有させていないトナーを使用した場合にはオイル塗布機構を設けてもよい。また、低軟化物質を含有させたトナーを使用した場合においてもオイル塗布や冷却を行って被記録材Ｐを分離して排出搬送を行ってもよい。
【００７５】
また、加圧部材３０は加圧ローラのようなローラ形状を有する定着部材に限らず、回動フィルム型等他の形態の定着部材とすることもできる。また、加圧ローラ３０側からも被記録材Ｐに熱エネルギーを供給するために、加圧ローラ３０側にも電磁誘導加熱方式等の発熱手段を設けて所定の温度に加熱し、温調した装置構成とすることもできる。
【００７６】
本発明においては、無端状金属ベルト（ベルト基材）中のニッケル、鉄及び他金属元素組成（第二の元素群）は理学株式会社製ＲＩＸ３０００型蛍光Ｘ線分析装置を用いて定量分析した。また、無端状金属ベルト（ベルト基材）中の微量の他元素（第一の元素群）はセイコー株式会社製の誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ  Ｖｉｓｔａ−ＰＲＯ）を用い定量分析した。
また、無端状金属ベルト（ベルト基材）中のＸ線回折パターンは、Ｘ線回折装置（理学株式会社製ＲＩＮＴ２０００型Ｘ線回折装置、波長１．５４０５９オングストローム）を用いて測定し、該パターンの解析からＸ線回折ピークの半値幅を得た。
【実施例】
【００７７】
［実施例１］
硫酸ニッケル６水和物：１４０．０００ｇ
硫酸第一鉄：０．２００ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ナトリウム：２５．０００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．３００ｇ
ピット防止剤（ラウリル硫酸ナトリウム）：０．０２０ｇ
亜リン酸ナトリウム水和物：０．１００ｇ
水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、浴温度を５０℃、ｐＨを２．６、電流密度を６Ａ／ｄｍ２に制御し、母型の表面に成膜させ電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）は、外周長４００ｍｍ、内径３０ｍｍ、厚み３０μｍであり、組成はＮｉ（９９．８５質量％）−Ｆｅ（０．１０質量％）−Ｐ（０．０５質量％）であった。そして、（１１１）結晶面、（２００）結晶面の回折ピークの半値幅は、それぞれ０．５０、０．６０であった。
更に、電鋳ニッケル合金ベルト基材の上に、弾性層２として３００μｍシリコーンゴム、離型層３として３０μｍＰＦＡチューブを各々プライマー層を介して積層し、図１に示されるような構成の定着ベルトを得た。
【００７８】
［実施例２］
亜リン酸ナトリウム水和物の量を１．５００ｇに変更する以外は実施例１と同様にして、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９７．９０質量％）−Ｆｅ（０．１０質量％）−Ｐ（２．００質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００７９】
［実施例３］
硫酸第一鉄の量を４．０００ｇに変更し、更に、亜リン酸ナトリウム水和物の代わりにトリメチルアミノボラン０．１５０ｇを用いる以外は実施例１と同様にして、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９６．９０質量％）−Ｆｅ（３．００質量％）−Ｂ（０．１０質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８０】
［実施例４］
硫酸第一鉄の量を１５．０００ｇに変更し、更に、亜リン酸ナトリウム水和物の量を０．４００ｇに変更する以外は実施例１と同様にして、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（７８．５０質量％）−Ｆｅ（２０．００質量％）−Ｐ（１．５０質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８１】
［実施例５］
硫酸第一鉄の量を２０．０００ｇに変更し、更に、亜リン酸ナトリウム水和物の代わりにトリメチルアミノボラン０．０５０ｇを用いる以外は実施例１と同様にして、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（５４．９５質量％）−Ｆｅ（４５．００質量％）−Ｂ（０．０５質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８２】
［実施例６］
本例は参考例である。
スルファミン酸ニッケル：４５０．０００ｇ
スルファミン酸コバルト：７．５００ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ニッケル：２８．０００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．０３０ｇ
二次光沢剤（ブチンジオール）：０．３００ｇ
ピット防止剤（ラウリル硫酸ナトリウム）：０．０２０ｇ
亜リン酸ナトリウム水和物０．４００ｇ
水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、浴温度を５０℃、ｐＨを２．６、電流密度を１０Ａ／ｄｍ２に制御し、母型の表面に成膜させ電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９６．５０質量％）−Ｃｏ（３．００質量％）−Ｐ（０．５０質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８３】
［実施例７］
本例は参考例である。
スルファミン酸ニッケル：４５０．０００ｇ
スルファミン酸マンガン：９０．０００ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ニッケル：２５．０００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．０３０ｇ
二次光沢剤（ブチンジオール）：０．３００ｇ
ピット防止剤（ラウリル硫酸ナトリウム）：０．０２０ｇ
亜リン酸ナトリウム水和物０．４００ｇ
を水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。
そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、浴温度を５０℃、ｐＨを２．６、電流密度を１０Ａ／ｄｍ２に制御し、母型の表面に成膜させ、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９８．５０質量％）−Ｍｎ（１．００質量％）−Ｐ（０．５０質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８４】
［実施例８］
本例は参考例である。
硫酸ニッケル６水和物：６０．０００ｇ  
硫酸タングステン２水和物：３．５００ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ナトリウム：２５．０００ｇ
クエン酸：３６．７００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．３００ｇ
ピット防止剤（ラウリル硫酸ナトリウム）：０．０２０ｇ
亜リン酸ナトリウム水和物：０．４００ｇ
水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、浴温度を６５℃、ｐＨを２．０、電流密度を５Ａ／ｄｍ２に制御し、母型の表面に成膜させ、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９６．５０質量％）−Ｗ（３．００質量％）−Ｐ（０．５０質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８５】
［実施例９］
硫酸第一鉄の量を２．００ｇに変更し、更に、亜リン酸ナトリウム水和物の代わりにメタンスルホン酸ビスマス０．５０ｇを用いる以外は実施例１と同様にして、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９６．５０質量％）−Ｆｅ（３．００質量％）−Ｂｉ（０．５０質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８６】
［実施例１０］
本例は参考例である。
硫酸ニッケル６水和物：４７．８００ｇ
モリブテン酸ナトリウム２水和物：３．６３０ｇ
クエン酸ナトリウム：８２．２４０ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ナトリウム：２５．０００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．１００g
ピット防止剤（ドデシル硫酸ナトリウム）：０．０１０ｇ
亜リン酸ナトリウム水和物０．４００ｇ
水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、浴温度を４０℃、ｐＨを５．０、電流密度を８Ａ／ｄｍ２に制御し、母型の表面に成膜させ電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９６．５０質量％）−Ｍｏ（３．００質量％）−Ｐ（０．５０質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８７】
［比較例１］
硫酸ニッケル６水和物：１４０．０００ｇ
硫酸第一鉄：２．０００ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ナトリウム：２５．０００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．３００ｇ
ピット防止剤（ラウリル硫酸ナトリウム）：０．０２０ｇ
水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、浴温度を５０℃、ｐＨを３．８、電流密度を６Ａ／ｄｍ２に制御し、母型の表面に成膜させ電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）は、外周長４００ｍｍ、内径３０ｍｍ、厚み３０μｍであり、組成はＮｉ（９９．００質量％）−Ｆｅ（１．００質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８８】
［比較例２］
スルファミン酸ニッケル：４５０．０００ｇ
スルファミン酸コバルト：７５．０００ｇ
シュウ化ニッケル：１４．０００ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ニッケル：２８.０００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．０３０ｇ
二次光沢剤（ブチンジオール）：０．３００ｇ
ピット防止剤（ラウリル硫酸ナトリウム）：０．０２０ｇ
亜リン酸ナトリウム水和物：１４．０００ｇ
水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、ｐＨ４、浴温度５０℃、電流密度２Ａ／ｄｍ２の条件下で母型の表面に成膜させ、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（３４．００質量％）−Ｃｏ（５０．００質量％）−Ｐ（１６．００質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００８９】
［比較例３］
スルファミン酸ニッケル：４５０．０００ｇ
スルファミン酸コバルト：２．０００ｇ
シュウ化ニッケル：９．０００ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ニッケル：２８.０００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．０３０ｇ
二次光沢剤（ブチンジオール）：０．３００ｇ
ピット防止剤（ラウリル硫酸ナトリウム）：０．０２０ｇ
亜リン酸ナトリウム水和物：０．０５０ｇ
水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、ｐＨ４、浴温度５０℃、電流密度１０Ａ／ｄｍ２の条件下で、母型の表面に成膜させ電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９８．０９質量％）−Ｃｏ（１．００質量％）−Ｐ（０．０１質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００９０】
［比較例４］
スルファミン酸ニッケル：４５０．０００ｇ
スルファミン酸コバルト：０．５００ｇ
ホウ酸：３０．０００ｇ
塩化ニッケル：２０．０００ｇ
応力減少剤（サッカリンナトリウム）：０．０２５ｇ
二次光沢剤（ブチンジオール）：０．３００ｇ
ピット防止剤（ラウリル硫酸ナトリウム）：０．５００ｇ
メタンスルホン酸ビスマス：０．５００ｇ
水溶液１リットル当りに上記化合物を含有する水溶液（電鋳ニッケル合金浴）を調製した。そして、ステンレス鋼製の母型を陰極として、浴温度を５０℃、ｐＨを４．０、電流密度を１０Ａ／ｄｍ２に制御し、母型の表面に成膜させ、電鋳ニッケル合金ベルト基材を作製した。得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材（ニッケル合金無端状ベルト）の組成は、Ｎｉ（９９．００質量％）−Ｃｏ（０．５０質量％）−Ｂｉ（０．５０質量％）であった。
得られた電鋳ニッケル合金ベルト基材を用いて、実施例１と同様にして定着ベルトを得た。
【００９１】
｛空回転実験｝
まず、実施例１〜１０、比較例１〜４で製造した定着ベルトを図３で示される構成の定着器に装着し、空回転実験を以下の条件で行った。
【００９２】
空回転耐久テストは、２２０℃に温調しながら、所定の加圧力で加圧ローラを定着ベルトに押し付け、定着ベルトを加圧ローラに従動回転させた。加圧ローラは、肉厚３ｍｍシリコーン層に３０μｍのＰＦＡチューブを被覆した外径３０ｍｍのゴムローラを用いた。
本実施例では、加圧力は２００Ｎ、定着ニップは８ｍｍ×２３０ｍｍであり、定着ベルトの表面速度は１００ｍｍ／ｓｅｃとなる条件に定めた。各定着ベルトをそれぞれ上記回転試験に供し、ベルトの亀裂・破断を発生するまでの時間を耐久時間とした。
【００９３】
実施例１〜５のニッケル−鉄−リン（或いはホウ素）の合金では、ニッケル以外の金属である鉄の含有量に応じて、リン或いはホウ素の含有量を調整することにより、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅０．５°以上を確保できた。この合金を基材として含む無端状金属ベルトを用いた定着ベルトでは、耐久時間５００時間以上を達成できた。
【００９４】
実施例６〜８のニッケル−コバルト（或いはマンガン、タングステン）−リン合金では、ニッケル以外の金属であるコバルト、マンガン、タングステンの含有量が少なくても、リンを０．５０質量％含有させることによって、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅０．５°以上を確保できた。この合金を基材として含む無端状金属ベルトを用いた定着ベルトでは、耐久時間５００時間以上を達成できた。
【００９５】
実施例９では、ニッケル−鉄合金にビスマスを添加しても、ニッケル合金のＸ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅０．５°以上を確保できた。この合金を基材として含む無端状金属ベルトを用いた定着ベルトでは、耐久時間５００時間以上を達成できた。
【００９６】
実施例１０では、ニッケル以外の金属をモリブデンにしても、リンを０．５０質量％含有させることにより、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅０．５°以上を確保できた。この合金を基材として含む無端状金属ベルトを用いた定着ベルトでは、耐久時間５００時間以上を達成できた。
【００９７】
比較例１は、ニッケルに１．００質量％鉄を含有させ、本願発明で規定する元素を添加しなかった合金を用いた例であるが、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５°未満となった。この合金を基材として含む無端状金属ベルトを用いた定着ベルトでは、耐久時間が２４０時間であった。
【００９８】
比較例２は、ニッケルに５０．００質量％コバルト、１６．００質量％リンを含有させた合金を用いた例であるが、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が２．５°を超えた。この合金を基材として含む無端状金属ベルトを用いた定着ベルトでは、耐久時間が１５０時間であった。
【００９９】
比較例３は、ニッケルに１．００質量％コバルト、０．０１質量％リンを含有させた例であるが、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５°未満であった。この合金を基材として含む無端状金属ベルトを用いた定着ベルトでは、耐久時間が２００時間であった。
【０１００】
比較例４は、ニッケルに０．５０質量％コバルト、０．５０質量％ビスマスを含有させた例であるが、Ｘ線回折パターンにおける（１１１）結晶面及び（２００）結晶面のＸ線回折ピークの半値幅が０．５°未満であった。この合金を基材として含む無端状金属ベルトを用いた定着ベルトでは、耐久時間が３５０時間であった。
【０１０１】
【表１】
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【０１０２】
｛耐久通紙実験｝
さらに、上記定着装置をフルカラーレーザービームプリンターＬＢＰ−２０４０（キヤノン（株）製）に組み込み、加圧力２００Ｎ、定着ニップ８ｍｍ×２３０ｍｍ、定着温度２００℃、プロセススピード１００ｍｍ／ｓｅｃに設定して、１０万枚耐久画出し試験を行った。尚、定着ベルト内面に潤滑剤としてグリス（ダウ  コーニング  アジア社製  ＨＰ３００）を０．９ｇ塗布した。
【０１０３】
実施例１〜１０の定着ベルトを用いたものは、１０万枚耐久画出し試験をトラブルなく終えることができた。
【符号の説明】
【０１０４】
１  ベルト状基材
２  シリコーンゴム弾性層
３  接着層
４  離型層
１０，１０’  定着ベルト
２００，１００  加熱定着装置
２１２  セラミックヒータ
２１２ａ  セラミックヒータの発熱層
２１２ｂ  セラミックヒータの保護層
２１６  ベルトガイド
２２２  加圧用剛性ステイ
２３０  加圧部材（加圧ローラ）
２３０ａ  加圧部材の芯金
２３０ｂ  加圧部材の弾性層
２４０  摺動板
Ｎ  定着ニップ部
ｔ  トナー画像
Ｐ  被記録材
１６  ベルトガイド部材
１７  磁性コア
１８  励磁コイル
２２  加圧用剛性ステイ
２６  温度センサ
３０  加圧ローラ
４０  摺動板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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