(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、前記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を駆動させ前記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、
前記攪拌装置は、
前記駆動軸を軸方向に直動駆動させる駆動装置と、
前記軸方向において伸縮自在とされ、一端部が前記駆動軸に気密に固定されて他端部が前記反応容器に形成された前記駆動軸が挿通する孔部を気密に囲って前記反応容器に固定されている伸縮管と、を有し、
前記駆動装置は、
前記駆動軸に対して軸方向一方側に向けて付勢力を付与する付勢部材と、
前記付勢力に抗して前記駆動軸を軸方向他方側に向けて移動させるシリンダ機構と、を有し、
前記シリンダ機構は、前記駆動軸と当接する先細りテーパー形状の当接部を有することを特徴とする結晶成長装置。
【請求項２】
前記付勢部材は、前記伸縮管であることを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、前記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を駆動させ前記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、
前記攪拌装置は、
前記駆動軸を軸方向に直動駆動させる駆動装置と、
前記軸方向において伸縮自在とされ、一端部が前記駆動軸に気密に固定されて他端部が前記反応容器に形成された前記駆動軸が挿通する孔部を気密に囲って前記反応容器に固定されている伸縮管と、を有し、
前記駆動軸の直動駆動に伴う前記伸縮管の伸縮に応じて前記反応容器内の圧力を調節する圧力調節装置を有することを特徴とする結晶成長装置。
【請求項４】
前記圧力調節装置は、
前記孔部とは別に前記反応容器に貫通して設けられた第２の孔部と、
前記第２の孔部を気密に囲う気密空間を形成すると共に前記反応容器内の圧力変化に応じて伸縮する第２の伸縮管と、を有することを特徴とする請求項３に記載の結晶成長装置。
【請求項５】
前記反応容器は、前記駆動軸の直動駆動に伴い前記融液中に所定方向の攪拌流を形成する邪魔板を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の結晶成長装置。
【請求項６】
加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、前記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を駆動させ前記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、
前記攪拌装置は、
前記駆動軸を軸方向に直動駆動させる駆動装置と、
前記軸方向において伸縮自在とされ、一端部が前記駆動軸に気密に固定されて他端部が前記反応容器に形成された前記駆動軸が挿通する孔部を気密に囲って前記反応容器に固定されている伸縮管と、を有し、
前記反応容器は、前記駆動軸の直動駆動に伴い前記融液中に形成される上昇流と下降流との仕切りとなる円筒形状の邪魔板を有することを特徴とする結晶成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
次世代半導体材料として期待されている窒化ガリウム（ＧａＮ）の製法の一つとしては、数ＭＰａの高圧窒素雰囲気中、８００℃〜９００℃のＮａ／Ｇａ融液に種基板を浸漬させ、その種基板上にＧａＮ結晶を成長させる結晶成長方法（所謂、フラックス法）が知られている。
下記特許文献１には、フラックス法において、余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、融液を攪拌する攪拌装置を備える結晶成長装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−２４７６１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上述したような従来技術には、以下のような問題が存在する。
上記結晶成長装置においては、融液及び種基板を保持する反応容器を断熱容器、圧力容器で囲って、高温高圧状態を維持する構成が一般的である。この構成で攪拌装置を設ける場合、反応容器に攪拌用の回転駆動軸を挿通させる孔部を形成しなければならない。そうすると、反応容器内部が高温で、且つ、駆動軸が回転駆動するために、その孔部をガスシール材等で封止することが難しく、孔部と駆動軸との間に生じた隙間から高温ガスが漏れて反応容器内の温度分布が不均一となったり、その隙間から、不純物（例えば、断熱容器の断熱材に含まれるバインダ等の成分がアウトガスとなったもの）が反応容器内に混入したり、蒸発したフラックス（Ｎａ）が反応容器内から外部へ漏出することで、融液成分、反応容器内のＮａ／Ｇａの比率が変化してしまう虞がある。
【０００５】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、反応容器の気密を保ちつつ融液を攪拌し、大型で高品質の結晶を得る結晶成長装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の課題を解決するために、本発明は、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、上記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を駆動させ上記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、上記攪拌装置は、上記駆動軸を軸方向に直動駆動させる駆動装置と、上記軸方向において伸縮自在とされ、一端部が上記駆動軸に気密に固定されて他端部が上記反応容器に形成された上記駆動軸が挿通する孔部を気密に囲って上記反応容器に固定されている伸縮管と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、駆動軸を軸方向に直動駆動させると、伸縮管がその直動駆動に伴って伸縮するので、伸縮管の一端部が、擦動等することなく駆動軸に気密に固定される。そして、伸縮管の他端部は、駆動軸が挿通される孔部を気密に囲って反応容器に固定されているので、駆動軸と孔部との間に隙間があっても、その隙間の先が、駆動軸と伸縮管の一端部とが気密に固定されることで形成される気密空間と連通するので、孔部を介しての高温ガスの漏れ、不純物の混入が防止される。
【０００７】
また、本発明においては、上記駆動装置は、上記駆動軸に対して軸方向一方側に向けて付勢力を付与する付勢部材と、上記付勢力に抗して上記駆動軸を軸方向他方側に向けて移動させるシリンダ機構と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、駆動軸は付勢部材により軸方向一方側に付勢されているので、シリンダ機構でこの付勢力に抗する力を軸方向他方側に適宜付与することで、駆動軸の軸方向の直動駆動が可能となる。
【０００８】
また、本発明においては、上記付勢部材は、上記伸縮管であるという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、駆動軸の直動駆動に伴って変形する伸縮管の復元力を上記付勢力として用いることで、付勢部材と伸縮管とを共通化して部品点数を削減できる。
【０００９】
また、本発明においては、上記シリンダ機構は、上記駆動軸と当接する当接部を有し、上記当接部は、先細りのテーパー形状を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、高温雰囲気に曝される駆動軸と当接する面積を減らして伝熱によるシリンダ機構を介した熱損失を低減することができる。
【００１０】
また、本発明においては、上記駆動軸の直動駆動に伴う上記伸縮管の伸縮に応じて上記反応容器内の圧力を調節する圧力調節装置を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、駆動軸の直動駆動に伴って伸縮管が伸縮すると反応容器内の容積が変化して圧力が変化するので、圧力調節装置でその圧力変化を調節する。
【００１１】
また、本発明においては、上記圧力調節装置は、上記孔部とは別に上記反応容器に貫通して設けられた第２の孔部と、上記第２の孔部を気密に囲う気密空間を形成すると共に上記反応容器内の圧力変化に応じて伸縮する第２の伸縮管と、を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、駆動軸の直動駆動に伴って伸縮管が伸縮すると反応容器内の圧力が変化するが、その圧力変化に応じて第２の伸縮管が伸縮して反応容器内の圧力を一定にするので、反応容器内の圧力変化を抑制することができる。
【００１２】
また、本発明においては、上記反応容器は、上記駆動軸の直動駆動に伴い上記融液中に所定方向の攪拌流を形成する邪魔板を有するという構成を採用する。
この構成を採用することによって、本発明では、邪魔板の作用により、駆動軸の直動駆動に伴う融液の攪拌効率を高めることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種基板上に結晶を成長させる反応容器と、上記反応容器を挿通して設けられた駆動軸を駆動させ上記融液を攪拌する攪拌装置と、を有する結晶成長装置であって、上記攪拌装置は、上記駆動軸を軸方向に直動駆動させる駆動装置と、上記軸方向において伸縮自在とされ、一端部が上記駆動軸に気密に固定されて他端部が上記反応容器に形成された上記駆動軸が挿通する孔部を気密に囲って上記反応容器に固定されている伸縮管と、を有するという構成を採用することによって、駆動軸を軸方向に直動駆動させると、伸縮管がその直動駆動に伴って伸縮するので、伸縮管の一端部が、擦動等することなく駆動軸に気密に固定される。そして、伸縮管の他端部は、駆動軸が挿通される孔部を気密に囲って反応容器に固定されているので、駆動軸と孔部との間に隙間があっても、その隙間の先が、駆動軸と伸縮管の一端部とが気密に固定されることで形成される気密空間と連通するので、孔部を介しての高温ガスの漏れ、不純物の混入が防止される。
したがって、本発明では、反応容器の気密を保ちつつ融液を攪拌し、大型で高品質の結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す断面構成図である。
【図２】本発明の別実施形態における窒化ガリウム製造装置を示す断面構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明では、本実施形態の結晶成長装置として、窒化ガリウム製造装置を例示して説明する。
【００１６】
図１は、本発明の実施形態における窒化ガリウム製造装置１を示す断面構成図である。
窒化ガリウム製造装置１は、フラックス法により種基板２上にＧａＮ結晶を成長させ製造するものであり、種基板２及び混合融液３を保持する反応容器１０と、反応容器１０の外側を囲う断熱容器２０と、断熱容器２０の外側を囲う圧力容器３０と、混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、反応容器１０の内部及び圧力容器３０の内部にＧａＮ結晶の原料となる窒素ガス（Ｎ２）を供給して内部圧力を調節する圧力調節装置５０と、を有する。なお、反応容器１０、断熱容器２０、圧力容器３０の側部は、同心の円筒形状に形状設定されており、この円筒形状の中心軸が鉛直方向となるように姿勢設定されている。
【００１７】
本実施形態の反応容器１０は、内部にＮａ／Ｇａからなる混合融液３を保有するセラミックス製の坩堝１１と、坩堝１１の外側を囲う金属製の外容器１２の二層構造となっている。坩堝１１は、その底部に種基板２を載置し、内部の混合融液３に浸漬させる構成となっている。また、坩堝１１は、種基板２を囲うように配置される円筒形状の邪魔板１３を有する。邪魔板１３は、脚部１３ａによって坩堝１１の底部との間に隙間をあけて所定高さで設けられている。
【００１８】
断熱容器２０の断熱材には、例えばグラスウール等の繊維系断熱材が用いられる。断熱容器２０の内側には、反応容器１０の側方及び下方を囲んで加熱するヒーター２１が設けられる。
圧力容器３０は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなる。また、圧力容器３０には、内部の空気を真空排気する不図示の真空排気ポートが接続されている。
【００１９】
攪拌装置４０は、反応容器１０を挿通して設けられた駆動軸４１を有する。
駆動軸４１の軸方向一端部は、外容器１２に形成された孔部１２ａ及び坩堝１１に形成された孔部１１ａを挿通し、混合融液３中に至る構成となっている。駆動軸４１は、その軸方向一端部の先端に攪拌体４２を備えている。攪拌体４２は、駆動軸４１の径よりも拡径し且つ邪魔板１３の内径より縮径した略円板形状を有している。
一方、駆動軸４１の軸方向他端部は、反応容器１０外に配置される構成となっている。駆動軸４１は、その軸方向他端部の先端にフランジ部４３を備えている。フランジ部４３は、駆動軸４１及び孔部１２ａの径よりも拡径した略円板形状を有している。
【００２０】
攪拌装置４０は、駆動軸４１の軸方向他端部を囲うベローズ管（伸縮管）４４を有する。
ベローズ管４４は、駆動軸４１を囲って軸方向に伸縮自在な構成となっており、その一端部が駆動軸４１のフランジ部４３に気密に固定され、その他端部が孔部１２ａを気密に囲って外容器１２に固定されている。このため、孔部１２ａより外側は、ベローズ管４４とフランジ部４３とが気密に固定されて形成される気密空間に連通する構成となっている。本実施形態のベローズ管４４は、耐熱性の金属材（例えば、ステンレス鋼材、インコネル・ハステロイ（商品名）等のニッケル基耐熱合金）から形成されており、収縮変形した際にはその復元力により駆動軸４１を上方に持ち上げる力（付勢力）を発現させる付勢部材としても機能する構成となっている。ちなみに、この付勢部材は、ベローズ管４４で代用せずに別途に設ける構成であっても良い。
【００２１】
攪拌装置４０は、駆動軸４１を軸方向に直動駆動させる駆動装置４５を有する。駆動装置４５は、駆動軸４１のフランジ部４３に軸方向で当接するシリンダロッド（当接部）４６と、シリンダロッド４６を直動駆動させる駆動部４７とを備えるシリンダ機構４８を有する。
駆動部４７は、そのケースが圧力容器３０の外部に気密に密着固定して設けられている。本実施形態の駆動部４７は、例えば、内部にモーターやソレノイド等の駆動源を備えて、シリンダロッド４６を直動駆動させる構成となっている。シリンダロッド４６は、圧力容器３０に形成された孔部３０ａ及び断熱容器２０に形成された孔部２０ａを挿通して、駆動軸４１のフランジ部４３に当接する構成となっている。シリンダロッド４６の先端部は、先細りのテーパー形状となっており、フランジ部４３と略点接触する構成となっている。この構成によれば、高温雰囲気に曝される駆動軸４１と当接する接触面積を減らして伝熱によるシリンダ機構４８を介した熱損失を低減することができる。
【００２２】
圧力調節装置５０は、反応容器１０内に窒素ガスを導入する窒素ガス供給ポート５１Ａと、圧力容器３０内に窒素ガスを導入する窒素ガス供給ポート５１Ｂと、を有する。
窒素ガス供給ポート５１Ａは、反応容器１０の外容器１２に接続されており、外容器１２に供給された窒素ガスが、孔部１１ａ等を通過して坩堝１１内に供給される構成となっている。また、窒素ガス供給ポート５１Ｂは、圧力容器３０に接続されており、圧力容器３０に供給された窒素ガスが、孔部２０ａ等を通過して断熱容器２０内に供給される構成となっている。圧力調節装置５０は、反応容器１０の内部圧力と、反応容器１０の外部圧力とを同圧となるように、窒素ガス供給量を制御する構成となっている。
【００２３】
続いて、上記構成の窒化ガリウム製造装置１の動作及び作用について説明する。なお、本実施形態の窒化ガリウム製造装置１は、不図示の制御部を備えている。そして、特に断りが無い限り、当該制御部が、主体として以下の動作を制御する。
先ず、圧力容器３０内部の空気を不図示の真空排気ポートから真空排気する。真空状態となった後、窒素ガス供給ポート５１Ａ，５１Ｂから窒素ガスを供給して、内部圧力を数ＭＰａまで加圧する。また、ヒーター２１を駆動させて、内部温度を８００℃〜９００℃まで加熱する。そして、この高温高圧状態を所定時間維持し、反応容器１０の混合融液３中で、Ｇａ（ガリウム）とＮ（窒素）とを反応させて、種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる。
【００２４】
この結晶成長過程において余分な核発生を抑え、大型で高品質のＧａＮ結晶を得るべく、攪拌装置４０で混合融液３を攪拌させる。この攪拌は、駆動装置４５で駆動軸４１を軸方向に直動駆動させることで行う。
より詳しくは、シリンダ機構４８を駆動させ、フランジ部４３と当接しているシリンダロッド４６を下方に移動させて駆動軸４１を押下げると、攪拌体４２が邪魔板１３内の混合融液３を下方に押し出して攪拌流を形成する。この攪拌流は、攪拌体４２により下方に押し出された混合融液３が、脚部１３ａの隙間を通り邪魔板１３の外側にでた後、邪魔板１３の外側を上昇して再び邪魔板１３内に入り込むように流通することで形成される。
一方、シリンダ機構４８を駆動させ、シリンダロッド４６による駆動軸４１の押下げを解除すると、押下げられた際に収縮変形したベローズ管４４の復元力（付勢力）により、駆動軸４１が上方に移動する。これに伴い攪拌体４２が、邪魔板１３内の混合融液３を上方に押し上げて攪拌流を形成する。この攪拌流は、攪拌体４２により上方に押し上げられた混合融液３が、邪魔板１３の上部開口縁から外側にでた後、邪魔板１３の外側を下降して再び邪魔板１３内に入り込むように流通することで形成される。
本実施形態では、このようにシリンダ機構４８の押下げと押下げ解除とを所定周期で切り替えることにより、駆動軸４１を軸方向に直動駆動させ、混合融液３を攪拌する。
【００２５】
ベローズ管４４は、上記駆動軸４１の直動駆動に伴って伸縮し、孔部１２ａを介しての反応容器１０からの高温ガスの漏れ、不純物の混入を防止する。
より詳しくは、ベローズ管４４は、軸方向に伸縮自在とされているため、駆動軸４１が軸方向に直動駆動しても、ベローズ管４４がその直動駆動に伴って伸縮するので、ベローズ管４４の一端部が、擦動等することなく駆動軸４１に気密に固定される。また、ベローズ管４４の他端部は、駆動軸４１が挿通される孔部１２ａを気密に囲って外容器１２に固定されているので、駆動軸４１と孔部１２ａとの間に隙間があっても、その隙間の先が、駆動軸４１とベローズ管４４の一端部とが気密に固定されることで形成される気密空間と連通するので、孔部１２ａを介しての高温ガスの漏れ、不純物の混入が防止される。また、反応容器１０内はベローズ管４４により気密が保たれるので、組立の際に、圧力容器３０及び断熱容器２０の中に反応容器１０を設置するまでの間に、孔部１２ａ及び孔部１１ａを介した混合融液３中への不純物の混入の虞もない。
なお、駆動軸４１の直動駆動に伴ってベローズ管４４が伸縮すると、反応容器１０内の容積が変化し、それに伴い内部圧力が変化するが、圧力調節装置５０がこの圧力変化に応じて窒素ガス供給量を制御することで、反応容器１０の内部圧力は一定に維持されることとなる。
【００２６】
したがって、上述した本実施形態によれば、加熱加圧雰囲気下で窒素ガスとＮａ／Ｇａ混合融液３とを反応させて該混合融液３に浸漬された種基板２上にＧａＮ結晶を成長させる反応容器１０と、反応容器１０を挿通して設けられた駆動軸４１を駆動させ混合融液３を攪拌する攪拌装置４０と、を有する窒化ガリウム製造装置１であって、攪拌装置４０は、駆動軸４１を軸方向に直動駆動させる駆動装置４５と、上記軸方向において伸縮自在とされ、一端部が駆動軸４１に気密に固定されて他端部が反応容器１０に形成された駆動軸４１が挿通する孔部１２ａを気密に囲って反応容器１０に固定されているベローズ管４４と、を有するという構成を採用することによって、駆動軸４１を軸方向に直動駆動させると、ベローズ管４４がその直動駆動に伴って伸縮するので、ベローズ管４４の一端部が、擦動等することなく駆動軸４１に気密に固定される。そして、ベローズ管４４の他端部は、駆動軸４１が挿通される孔部１２ａを気密に囲って反応容器１０に固定されているので、駆動軸４１と孔部１２ａとの間に隙間があっても、その隙間の先が、駆動軸４１とベローズ管４４の一端部とが気密に固定されることで形成される気密空間と連通するので、孔部１２ａを介しての高温ガスの漏れ、不純物の混入が防止される。
したがって、本実施形態では、反応容器１０の気密を保ちつつ融液を攪拌し、大型で高品質の結晶を得ることができる。
【００２７】
以上、図面を参照しながら本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【００２８】
例えば、攪拌体４２及び邪魔板１３の形状は、上記実施形態での形状に限定されるものではなく、要求される攪拌流に応じて適宜変更される。
例えば、図２に示す別実施形態のように、駆動軸４１に設けられる攪拌体４２は、坩堝１１と邪魔板１３との間に配置される略リング形状としてもよい。この攪拌体４２は、平面の上部と鋭角となった下部とを有する流線型となっており、攪拌体４２を上昇させる時の方が強い流れとなるため、中央部では種基板２に向かう下降流を支配的とさせることができる。
【００２９】
また、例えば、上記実施形態では、ベローズ管４４の伸縮による反応容器１０の内部圧力の変化を窒素ガスの供給量を制御して調節すると説明したが、本発明は、この構成に限定されるものではなく、図２に示す別実施形態のように、内圧調節用のベローズ管６０（第２の伸縮管）を設けて圧力調節しても良い。
ベローズ管６０は、外容器１２に貫通して設けられた孔部（第２の孔部）１２ｂを気密に囲って気密空間を形成すると共に反応容器１０内の圧力変化に応じて伸縮する構成となっている。この構成によれば、駆動軸４１の直動駆動に伴ってベローズ管４４が伸縮すると、その圧力変化に応じてベローズ管６０が伸縮して反応容器１０内の圧力（容積）を一定にするので、反応容器１０内の圧力変化を防止することができる。
【符号の説明】
【００３０】
１…窒化ガリウム製造装置（結晶成長装置）、２…種基板、３…混合融液、１０…反応容器、１２ａ…孔部、１２ｂ…孔部（第２の孔部）、１３…邪魔板、４０…攪拌装置、４１…駆動軸、４４…ベローズ管（伸縮管、付勢部材）、４５…駆動装置、４６…シリンダロッド（当接部）、５０…圧力調節装置、６０…ベローズ管（第２の伸縮管）
【図１】
0005447014.tif 000002
【図２】
0005447014.tif 000003