(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジルコニウム系化成処理にて発生する水酸化鉄を成分とする粒径０．１〜１０μｍの粒子固形物を液体に含む処理液が溜められる廃液槽と、
前記廃液槽から前記処理液が供給される分離槽を備え、上辺部のみ支持し吊り下げ状態とされる透過性能として水頭圧５０ｍｍでのバブルポイント平均孔径が３０〜３３μｍの面状の短繊維不織布よりなる不織布を、鉛直方向に沿う方向で前記分離槽内の処理液に浸漬し、表裏面に前記処理液をぶつける方向に前記不織布を表裏方向に移動させることで前記処理液に含まれる前記粒子固形物を前記不織布を構成する繊維に付着させた後、前記分離槽の処理液内で発生させた気泡を前記不織布に衝突させ、且つ前記不織布を前記処理液に対して昇降動作させて前記処理液から離脱させた前記粒子固形物を前記分離槽の底部に濃縮スラリーとして沈殿させるとともに、前記粒子固形物が減らされた前記処理液を前記分離槽からオーバーフローさせる分離部と、
前記分離部の前記オーバーフローによって流出した前記処理液を一時的に溜めながら前記廃液槽へ戻す還流部と、
前記分離槽の底部に配管接続され、前記還流部にて前記廃液槽に前記処理液を戻すことを所定時間繰り返した後に、前記底部から前記処理液の一部とともに排出される前記濃縮スラリーを溜めるスラリー貯留槽と、
槽下部にシート状のフィルターを水平に備えて前記スラリー貯留槽からの前記濃縮スラリーが供給されるろ過室を有し、前記フィルターの上方においてろ過室内周壁に対して近接する縁部を備えて配置した開口率１０〜１５％とする複数の貫通孔を備える水平な撹拌板を、前記ろ過室内における前記フィルターより上方の空間の高さ方向の略中間位置で、該空間における高さの約半分の距離をストローク長として１．８〜２．１ｍ／分の速度で上下運動させて前記濃縮スラリーを撹拌し、前記フィルター上に堆積している前記粒子固形物を舞い上がらせず、前記粒子固形物がろ過面に即座に沈降して堆積しないように前記粒子固形物を濃縮スラリー中に分散させながら、且つろ過室内を加圧せず、ダイヤフラムポンプを使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの圧力で吸引ろ過を行って前記フィルターを通過するろ過水を槽外部へ排出し、徐々に残渣をフィルター上に溜めて脱水ケーキを得るろ過分離機と、
を含むことを特徴とする固液分離装置。
【請求項２】
ジルコニウム系化成処理にて発生する水酸化鉄を成分とする粒径０．１〜１０μｍの粒子固形物を液体に含む処理液を廃液槽に溜める処理液貯留工程と、
前記廃液槽から前記処理液が分離槽に供給され、上辺部のみ支持し吊り下げ状態とされる透過性能として水頭圧５０ｍｍでのバブルポイント平均孔径が３０〜３３μｍの面状の短繊維不織布よりなる不織布を、鉛直方向に沿う方向で前記分離槽内の処理液に浸漬し、表裏面に前記処理液をぶつける方向に前記不織布を表裏方向に移動させることで前記処理液に含まれる前記粒子固形物を前記不織布を構成する繊維に付着させた後、前記分離槽の処理液内で発生させた気泡を前記不織布に衝突させ、且つ前記不織布を前記処理液に対して昇降動作させて前記処理液から離脱させた前記粒子固形物を前記分離槽の底部に濃縮スラリーとして沈殿させるとともに、前記粒子固形物を減らされた前記処理液を前記分離槽からオーバーフローさせる前段分離工程と、
前記分離槽の前記オーバーフローによって流出した前記処理液を一時的に還流槽に溜めながら前記廃液槽へ戻す処理液還流工程と、
前記分離槽の底部に配管接続され、前記処理液還流工程にて前記廃液槽に前記処理液を戻すことを所定時間繰り返した後に、前記底部から前記処理液の一部とともに排出される前記濃縮スラリーをスラリー貯留槽に溜めるスラリー貯留工程と、
槽下部にシート状のフィルターを水平に備えて前記スラリー貯留槽からの前記濃縮スラリーが供給されるろ過室を用いて、前記フィルターの上方においてろ過室内周壁に対して近接する縁部を備えて配置した開口率１０〜１５％とする複数の貫通孔を備える水平な撹拌板を、前記ろ過室内における前記フィルターより上方の空間の高さ方向の略中間位置で、該空間における高さの約半分の距離をストローク長として１．８〜２．１ｍ／分の速度で上下運動させて前記濃縮スラリーを撹拌し、前記フィルター上に堆積している前記粒子固形物を舞い上がらせず、前記粒子固形物がろ過面に即座に沈降して堆積しないように前記粒子固形物を濃縮スラリー中に分散させながら、且つろ過室内を加圧せず、ダイヤフラムポンプを使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの圧力で吸引ろ過を行って前記フィルターを通過するろ過水を槽外部へ排出し、徐々に残渣をフィルター上に溜めて脱水ケーキを得るろ過分離工程と、
を具備することを特徴とする固液分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固液分離装置及び固液分離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車車体等の塗装前処理として、金属表面にリン酸亜鉛皮膜を形成する化成処理（リン酸亜鉛処理）が行われる（例えば特許文献１参照）。リン酸亜鉛処理は亜鉛系めっき材やアルミニウム合金材のみならず、鉄鋼材料にも有効であり、各種塗装、特にカチオン電着塗装を施す場合の下地処理として好適である。リン酸亜鉛処理では、化成処理槽の底部にはリン酸亜鉛化合物を主体とする多量の化成スラッジが堆積する。リン酸亜鉛化合物は富栄養化元素のリンを成分として含むことから、環境上の観点より敬遠されつつある。
【０００３】
これに対してジルコニウム系化成処理は、各種材料に必要量の皮膜を形成することができ、耐食性及び塗膜密着性等を向上させることができ、さらに環境に対する負荷も少なくすることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−５２３９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来、リン酸亜鉛処理で堆積する粒子径２０μｍ程度の化成スラッジの除去には、加圧ろ過処理装置が好適に用いられていた。
しかしながら、ジルコニウム系化成処理で発生する化成スラッジには、０．１〜５μｍの粒子が６１．２６％、５〜１０μｍの粒子が３０．９８％と非常に微細な水酸化鉄等の粒子固形物が含まれている。この化成スラッジを含んだ処理液は沈降が遅く、ろ過性が悪く、従来の加圧ろ過処理装置では多量に処理ができない問題がある。すなわち、それらの粒子固形物を含む処理液を、従来の加圧ろ過機においてろ過分離すると、加圧ろ過中に直ちにろ過面が目詰まり状態となり、ろ過量が急激に減少する。その状態で加圧エアーによる脱水工程に移ると、ろ過量が減少していることから、ろ過室内の液を処理するために、非常に長時間を必要とする。
【０００６】
本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、その目的は、ジルコニウム系化成処理にて発生する微細な水酸化鉄等の粒子固形物が含まれる処理液から粒子固形物を分離する処理において、簡素な構造で処理量を増やすことのできる固液分離装置及び固液分離方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
次に、上記の課題を解決するための手段を、実施の形態に対応する図面を参照して説明する。
本発明の請求項１記載の固液分離装置１１は、ジルコニウム系化成処理にて発生する水酸化鉄を成分とする粒径０．１〜１０μｍの粒子固形物を液体に含む処理液２３が溜められる廃液槽１５と、
前記廃液槽１５から前記処理液２３が供給される分離槽１４を備え、上辺部４１のみ支持し吊り下げ状態とされる透過性能として水頭圧５０ｍｍでのバブルポイント平均孔径が３０〜３３μｍの面状の短繊維不織布よりなる不織布２５を、鉛直方向に沿う方向で前記分離槽１４内の処理液２３に浸漬し、表裏面に前記処理液２３をぶつける方向に前記不織布２５を表裏方向に移動させることで前記処理液２３に含まれる前記粒子固形物を前記不織布２５を構成する繊維に付着させた後、前記分離槽１４の処理液２３内で発生させた気泡５３を前記不織布２５に衝突させ、且つ前記不織布２５を前記処理液２３に対して昇降動作させて前記処理液２３から離脱させた前記粒子固形物を前記分離槽１４の底部４７に濃縮スラリー５７として沈殿させるとともに、前記粒子固形物が減らされた前記処理液２３を前記分離槽１４からオーバーフローさせる分離部１３と、
前記分離部１３の前記オーバーフローによって流出した前記処理液２３を一時的に溜めながら前記廃液槽１５へ戻す還流部１７と、
前記分離槽１４底部４７に配管接続され、前記還流部１７にて前記廃液槽１５に前記処理液２３を戻すことを所定時間繰り返した後に、前記底部４７から前記処理液２３の一部とともに排出される前記濃縮スラリー５７を溜めるスラリー貯留槽１９と、
槽下部１０５にシート状のフィルター７１を水平に備えて前記スラリー貯留槽１９からの前記濃縮スラリー５７が供給されるろ過室６１を有し、前記フィルター７１の上方においてろ過室内周壁１０７に対して近接する縁部８４を備えて配置した開口率１０〜１５％とする複数の貫通孔８７を備える水平な撹拌板５９を、前記ろ過室内における前記フィルター７１より上方の空間６４の高さ方向の略中間位置で、該空間６４における高さの約半分の距離をストローク長Ｓとして１．８〜２．１ｍ／分の速度で上下運動させて前記濃縮スラリー５７を撹拌し、前記フィルター７１上に堆積している前記粒子固形物を舞い上がらせずに、前記粒子固形物がろ過面に即座に沈降して堆積しないように前記粒子固形物を濃縮スラリー中に分散させながら、且つろ過室６１内を加圧せず、ダイヤフラムポンプ１０９を使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの圧力で吸引ろ過を行って前記フィルター７１を通過するろ過水を槽外部９１へ排出し、徐々に残渣をフィルター７１上に溜めて脱水ケーキ９９を得るろ過分離機２１と、
を含むことを特徴とする。
【０００８】
この固液分離装置１１では、ジルコニウム系化成処理にて発生した処理液２３が廃液槽１５に溜められる。廃液槽１５に溜められた処理液２３は、分離部１３の分離槽１４に送られる。分離部１３は、供給された処理液２３が所定量になると、処理液２３をオーバーフローさせる。オーバーフローした処理液２３は、還流槽１７に一旦、溜められる。還流槽１７に溜まった処理液２３は、廃液槽１５へと再び戻される。
この処理液２３の循環系において、分離部１３では、処理液２３中に鉛直に吊り下げられ浸漬した不織布２５が表裏方向に移動される。不織布２５が移動されると、処理液２３が不織布２５に当たり、処理液２３の一部分が不織布２５を透過するとともに処理液２３に含まれる粒子固形物が不織布２５の繊維に付着する（捕捉される）。この透過と付着が繰り返され、不織布２５に粒子固形物が堆積して、処理液２３から粒子固形物が分離される。
不織布２５に付着する粒子固形物が所定量、或いは不織布２５の動作時間が所定時間経過となると、処理液２３中に下部から気泡５３が発生され、この気泡５３が不織布２５に当たることで、不織布２５に付着した粒子固形物が分離槽１４の底部４７に落下する。また、この際、不織布２５は、処理液２３に対して昇降動作されることで、より効率的に粒子固形物の離脱が促進される。落下した粒子固形物は、分離槽１４の底部４７に沈殿する。この気泡５３の衝突と、昇降動作が所定の間隔で繰り返されることにより、分離槽１４の底部４７に離脱した粒子固形物が堆積して行く。また、この粒子固形物が減らされた処理液２３が分離槽１４からオーバーフローすることとなる。オーバーフローした処理液２３は、還流部１７にて廃液槽１５に戻され、これが繰り返される。
底部４７に堆積する粒子固形物が所定量となったなら、例えば、上記昇降動作の繰り返し回数や、その動作時間、或いは、粒子固形物の堆積量（高さ）、分離槽１４内の処理液の濁度などが所定の数値に達したなら、分離槽１４の底部４７から処理液２３がスラリー貯留槽１９へ排出される。処理液２３が分離槽１４の底部４７から排出されることに伴って、分離槽１４の底部４７に堆積した粒子固形物が処理液２３とともに濃縮スラリー５７となって優先的に排出され、スラリー貯留槽１９へ送られる。
濃縮スラリー５７は、スラリー貯留槽１９に溜められた後、ろ過分離機２１のろ過室６１に送られる。濃縮スラリー５７が供給されたろ過室６１では、フィルター７１の上方で、撹拌板５９が上下運動される。これと同時に、ろ過室６１に供給された濃縮スラリー５７は、底部４７のフィルター７１を通過して、槽外部９１へろ過水が排出される。このろ過水は、フィルター上流側（撹拌板５９を配置した側）のろ過室内を加圧せず、ダイヤフラムポンプ１０９を使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの圧力で吸引ろ過を行うことでフィルター７１を通過して排出される。
ろ過室６１では、撹拌板５９が、フィルター７１上に堆積している粒子固形物を舞い上がらせずにろ過室６１内の中間位置を上下運動されることにより、濃縮スラリー中の粒子固形物がろ過面に即座に沈降して堆積しにくくなる。撹拌板５９は、ろ過室６１内での撹拌速度で、粒子固形物を壊さずに、ゆっくりとフィルター７１上に沈降させる。つまり、フィルター７１は、目詰まりが抑制される。これにより、フィルター７１を通過する処理液２３は、濃縮スラリー５７の状態であっても、濃縮スラリー５７の粒子固形物同士の僅かな隙間も通過することで、ろ過量の急激な減少が改善される。
また、濃縮スラリー５７は、フィルター７１を挟み、ろ過水流出側から吸引される。そのため、フィルター７１を挟み、撹拌板側の濃縮スラリー５７を加圧してフィルター７１を通過させる加圧ろ過に比べ、フィルター７１のろ過面の目詰まりが遅くなる。つまり、濃縮スラリー５７を上から（フィルター７１とは逆の位置から）圧縮させて柔らかく不定形状の粒子固形物を圧潰させ粒子固形物同士を密着させるようなことがなく、ろ過面のろ過可能時間が長くなる。
フィルター上に捕捉された粒子固形物の厚みが所定厚となったなら、乾燥圧縮空気１１９がろ過室６１内に送られることで、ろ過室６１内の残液が処理される通気脱水が行われる。通気脱水は、ろ過室６１が設定圧力以下及び／または設定時間に達すると終了する。ろ過室６１は、残圧が逃がしバルブを開けることで大気開放される。脱水ケーキ９９は、ろ過室６１が開放され、フィルター７１とともにろ過室外部へ排出され、固液分離の処理が終わる。
この固液分離装置１１では、ろ過分離機２１で処理する前の処理液２３が、予め分離部１３によって濃縮され、濃縮スラリー５７となる。この濃縮スラリー５７が、ろ過分離機２１へ送られる。濃縮スラリー５７がろ過分離機２１へ送られることで、ろ過分離機２１は、廃液槽１５に貯留された通常の濃度の処理液２３から脱水ケーキ９９を得る場合に比べ、粒子固形物の分離効率が高くなる。単位時間当たりの処理液２３の処理量が増加する。従って、固液分離装置１１では、分離部１３やろ過分離機２１が単独で用いられる場合に比べ、処理量に対する処理時間の短縮が可能となる。また、複数台のろ過分離機２１を並設する場合に比べ、装置構成が簡素となる。
また、特に、この固液分離装置１１の構成のように、濃縮スラリー５７をフィルター７１に通過させる場合には、撹拌板５９が併用されることで、フィルター７１の急速な目詰まりが抑制される。これによって、処理量が増加される。固液分離装置１１では、高濃度の濃縮スラリー５７に撹拌板５９が用いられることで、低濃度の処理液２３に撹拌板５９が用いられる場合に比べ、撹拌板５９による撹拌動作がろ過面の目詰まりの抑制に、より効果的に作用するためである。
【０００９】
本発明の請求項２記載の固液分離方法は、ジルコニウム系化成処理にて発生する水酸化鉄を成分とする粒径０．１〜１０μｍの粒子固形物を液体に含む処理液２３を廃液槽１５に溜める処理液貯留工程と、
前記廃液槽１５から前記処理液２３が分離槽１４に供給され、上辺部４１のみ支持し吊り下げ状態とされる透過性能として水頭圧５０ｍｍでのバブルポイント平均孔径が３０〜３３μｍの面状の短繊維不織布よりなる不織布２５を、鉛直方向に沿う方向で前記分離槽１４内の処理液２３に浸漬し、表裏面に前記処理液２３をぶつける方向に前記不織布２５を表裏方向に移動させることで前記処理液２３に含まれる前記粒子固形物を前記不織布２５を構成する繊維に付着させた後、前記分離槽１４の処理液内で発生させた気泡５３を前記不織布２５に衝突させ、且つ前記不織布２５を前記処理液２３に対して昇降動作させて前記処理液２３から離脱させた前記粒子固形物を前記分離槽１４の底部４７に濃縮スラリー５７として沈殿させるとともに、前記粒子固形物を減らされた前記処理液２３を前記分離槽１４からオーバーフローさせる前段分離工程と、
前記分離槽１４の前記オーバーフローによって流出した前記処理液２３を一時的に還流槽１８に溜めながら前記廃液槽１５へ戻す処理液還流工程と、
前記分離槽１４の底部４７に配管接続され、前記処理液還流工程にて前記廃液槽１５に前記処理液２３を戻すことを所定時間繰り返した後に、前記底部４７から前記処理液２３とともに排出される前記濃縮スラリー５７をスラリー貯留槽１９に溜めるスラリー貯留工程と、
槽下部１０５にシート状のフィルター７１を水平に備えて前記スラリー貯留槽１９からの前記濃縮スラリー５７が供給されるろ過室６１を用いて、前記フィルター７１の上方においてろ過室内周壁１０７に対して近接する縁部８４を備えて配置した開口率１０〜１５％とする複数の貫通孔８７を備える水平な撹拌板５９を、前記ろ過室６１内における前記フィルター７１より上方の空間６４の高さ方向の略中間位置で、該空間６４における高さの約半分の距離をストローク長Ｓとして１．８〜２．１ｍ／分の速度で上下運動させて前記濃縮スラリー５７を撹拌し、前記フィルター７１上に堆積している前記粒子固形物を舞い上がらせず、前記粒子固形物がろ過面に即座に沈降して堆積しないように前記粒子固形物を濃縮スラリー中に分散させながら、且つろ過室６１内を加圧せず、ダイヤフラムポンプ１０９を使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの圧力で吸引ろ過を行って前記フィルター７１を通過するろ過水を槽外部９１へ排出し、徐々に残渣を前記フィルター７１上に溜めて脱水ケーキ９９を得るろ過分離工程と、
を具備することを特徴とする。
【００１０】
この固液分離方法では、ジルコニウム系化成処理にて発生した処理液２３が廃液槽１５に溜められ、分離部１３の分離槽１４に送られる。分離槽１４の処理液２３は、オーバーフローされ、還流槽１８に一旦、溜められた後、廃液槽１５へと再び戻される。
分離槽１４では、処理液２３中に鉛直に吊り下げられ浸漬した不織布２５が表裏方向に移動され、処理液２３の一部分が不織布２５を透過するとともに処理液２３に含まれる粒子固形物が不織布２５の繊維に付着する（捕捉される）。この透過と付着が繰り返され、処理液２３から粒子固形物が分離される。また、この粒子固形物が減らされた処理液２３が分離槽１４からオーバーフローすることとなる。オーバーフローした処理液２３は、還流部１７にて廃液槽１５に戻され、これが繰り返される。
不織布２５に付着した粒子固形物は、処理液中に気泡５３が下部から発生され、且つ不織布２５が処理液２３に対して昇降動作されることで、効率的に離脱が促進され、分離槽１４の底部４７に沈殿する。
底部４７に堆積した粒子固形物は、処理液２３が分離槽１４の底部４７から排出されることに伴って、処理液２３とともに濃縮スラリー５７となって優先的に排出され、スラリー貯留槽１９へ送られる。
スラリー貯留槽１９に溜められた濃縮スラリー５７は、ろ過分離機２１のろ過室６１に送られる。ろ過室６１では、フィルター７１の上方で、撹拌板５９が上下運動される。これと同時に、底部４７のフィルター７１を通過して、槽外部９１へろ過水が排出される。ろ過水は、フィルター７１上流側のろ過室６１内を加圧せず、ダイヤフラムポンプ１０９を使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの圧力で吸引ろ過を行うことでフィルター７１を通過して排出される。ろ過室６１内では、撹拌板５９の上下運動で濃縮スラリーを撹拌し、フィルター７１上に堆積している粒子固形物を舞い上がらせることなく、且つ即座に沈降して堆積しないように、粒子固形物を損壊させることなく分散させながらゆっくりと沈降させる。
これにより、フィルター７１を通過する処理液２３は、濃縮スラリー５７の状態であっても、ろ過量の急激な減少が改善される。
濃縮スラリー５７は、フィルター７１を挟み、ろ過水流出側から吸引され、ろ過面のろ過可能時間が長くなる。
この固液分離方法では、ろ過分離機２１で処理する前の処理液２３が、予め分離槽１４によって濃縮され、濃縮スラリー５７となる。この濃縮スラリー５７が、ろ過分離機２１へ送られる。濃縮スラリー５７がろ過分離機２１へ送られることで、ろ過分離機２１は、粒子固形物の分離効率が高くなる。単位時間当たりの処理液２３の処理量が増加する。
また、特に、濃縮スラリー５７をフィルター７１に通過させる場合には、撹拌板５９が併用されることで、フィルター７１の急速な目詰まりが抑制される。これによって、処理量が増加される。固液分離方法では、高濃度の濃縮スラリー５７に撹拌板５９が用いられることで、低濃度の処理液２３に撹拌板５９が用いられる場合に比べ、撹拌板５９による撹拌動作がろ過面の目詰まりの抑制に、より効果的に作用するためである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る請求項１記載の固液分離装置によれば、ジルコニウム系化成処理にて発生する微細な水酸化鉄等の粒子固形物が含まれる処理液から粒子固形物を分離する処理において、簡素な構造で処理量を増やすことができる。
【００１２】
本発明に係る請求項２記載の固液分離方法によれば、ろ過面の急激な目詰まりを抑え、処理量を増やすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係る固液分離装置の全体を概略的に表した構成図である。
【図２】図１に示した分離部の斜視図である。
【図３】（ａ）は揺動フィルターの表裏移動時の動作説明図、（ｂ）は分離槽のオーバーフロー状況の動作説明図、（ｃ）は気泡発生時の動作説明図、（ｄ）は揺動フィルター上昇時の動作説明図である。
【図４】図１に示したろ過分離機の正面断面図である。
【図５】図４に示したろ過室の平断面図及び撹拌板の平面図である。
【図６】（ａ）は撹拌板下降時の動作説明図、（ｂ）は撹拌板上昇時の動作説明図である。
【図７】（ａ）は乾燥空気供給時の動作説明図、（ｂ）はろ過室開放時の動作説明図である。
【図８】粒子固形物の粒度分布を表すグラフである。
【図９】比較例と実施例における処理量とろ過時間との相関を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る実施形態を図面を参照して説明する。
図１は本発明の実施形態に係る固液分離装置１１の全体を概略的に表した構成図、図２は図１に示した分離部１３の斜視図である。
本実施形態に係る固液分離装置１１は、廃液槽１５と、分離槽１４と、還流槽１８と、スラリー貯留槽１９と、ろ過分離機２１とを有する。
【００１５】
廃液槽１５は、処理液２３が溜められる。この処理液２３は、自動車車体等の塗装前処理として行われるジルコニウム系化成処理にて発生する水酸化鉄を成分とする粒径０．１〜１０μｍの粒子固形物（溶質）を液体（溶媒）に含んでいる。
【００１６】
分離部１３は、処理液２３が供給される分離槽１４と、分離槽１４内の処理液２３に浸漬され処理液２３に含まれる粒子固形物を付着させる不織布２５を有した面状の揺動フィルター２７と、不織布２５の表裏面に処理液２３をぶつける方向に揺動フィルター２７を移動させる不織布揺動機構２９と、を主要な構成として有している。分離槽１４には、不織布２５への付着により粒子固形物が減量された処理液２３（ろ液）を分離槽１４から排出するオーバーフロー排出口３１が設けられる。
【００１７】
分離槽１４には、廃液槽１５から処理液２３が供給される。分離槽１４のオーバーフロー排出口３１から排出された処理液２３は、還流部１７の還流槽１８に一旦貯留される。廃液槽１５の処理液２３は、廃液槽１５と分離槽１４とを接続する供給管３３に設けられた移送ポンプ３５によって分離槽１４に供給される。固液分離装置１１では、粒子固形物を分離した後の処理液２３は、還流槽１８から再び廃液槽１５へ戻されて（図１中矢線２０）再利用される。従って、珪藻土などを使わず、ろ材（揺動フィルター２７）のみでの粒子固形物の除去を可能とする。
【００１８】
図３（ａ）は揺動フィルター２７の表裏移動時の動作説明図、（ｂ）は分離槽１４のオーバーフロー状況の動作説明図、（ｃ）は気泡発生時の動作説明図、（ｄ）は揺動フィルター上昇時の動作説明図である。
不織布２５はろ材ユニットとして分離槽１４の上方で吊り持ちされている。本実施の形態では、処理液２３の流出方向に所定間隔を開けて、複数、例えば図示のような７つの揺動フィルター２７が設けられている。揺動フィルター２７は支持桟３７を有し、この支持桟３７がカム機構部３９を介して不織布揺動機構２９に接続される。カム機構部３９は、支持桟３７を、支持桟３７の延在方向に直交する水平方向（図３の矢印ａ方向）に往復移動させる。
【００１９】
なお、ろ材ユニットを同方向に移動させる機構はこれに限定されるものではなく、同方向への移動を可能とするものであれば、この他、シリンダー機構、リンク機構、ピニオンラック機構等であってもよい。また、ろ材ユニットの移動は、揺動軸を中心としたスイング（揺動）、スライド（表裏面に垂直方向への平行移動）などであってもよい。
【００２０】
不織布２５は、上辺部４１のみが支持桟３７に固定される。不織布２５の上辺部４１のみが支持桟３７によって支持され、浸漬された不織布２５は処理液中に吊り下げ状態となる。この状態で支持桟３７が不織布２５の表裏方向に移動されると、不織布２５の上辺部４１に伝わった移動が、不織布２５を可撓させながら波状に下辺部４３へ伝播し、不織布２５の上辺部４１から下辺部４３までの表裏全面を処理液２３に均一に当てることが可能となる。不織布２５を、波状に揺らす（揺らぐ）ことにより、少ない駆動力で不織布２５の全面に処理液２３を当て、不織布２５に粒子固形物を均一に付着させることができる。
【００２１】
本実施形態のろ材ユニットでは、不織布２５を挟み表裏側には略同形状で且つ不織布２５よりも高剛性のネット材４５が平行に一体固定される。本実施の形態では、三枚のネット材４５と、二枚の不織布２５とが交互に配置されている。処理液中に吊り下げられた不織布２５が表裏に配置されたネット材同士の間でガイドされ、浮力や水流によって不織布２５が捲れなくなる。また、上辺部４１に伝達された移動力が下辺部４３まで効率良く伝播されるようになっている。これにより、不織布２５の移動時、剛性の高いネット材４５に不織布２５が挟まれることで、ろ過面積に寄与しなくなる捲れの発生を防止することができる。
【００２２】
なお、ろ材ユニットは、カム機構部３９に対して着脱自在となっている。つまり、交換可能となっている。また、不織布２５及びネット材４５のそれぞれも支持桟３７に対して着脱自在としてもよく、個々に交換可能となっている。
【００２３】
より具体的には、後述するように、不織布２５は、素材としてレーヨンを単独で用いる他、レーヨンとポリエステルの多重重ねとすることが好ましい。また、レーヨン製不織布の厚さは０．７ｍｍ、目付は１５０ｇ／ｍ2 程度が好適となる。処理液２３の通過率の目安となるバブルポイントは、３０〜３３μｍ程度が好適となる。
【００２４】
なお、不織布２５などのろ材は、処理液２３が適宜な量、通過する材質であることが必要となる。また、ネット材４５と不織布２５は、密着した状態ではなく、図３に示すように、不織布２５に対して処理液２３が通過可能な空間があるほうがよい。
【００２５】
分離槽１４の底部４７は、中央部が低いＶ字形状のドレンパン４９となる。なお、図例ではＶ字形状は省略して描いている。この底部４７には、処理液供給口（図示略）と、残渣ドレン口５１とが設けられている。不織布２５から離脱させた粒子固形物を排除する際、所定時間をかけて粒子固形物を沈降させ、残渣ドレン口５１を開くことで、底部４７に堆積した粒子固形物を不織布２５に再付着させずに効率良く排出できるように構成されている。底部４７に排出残りが生じた場合には、処理液供給口からの処理液２３の供給によって洗浄が可能となる。これにより、分離槽１４の底部４７に溜まった化成スラッジを、処理液供給口から供給した処理液２３によって容易且つ迅速に残渣ドレン口５１から排出除去することができる。
【００２６】
また、分離槽１４の底部４７には、気泡供給管（図示略）が設けられている。気泡供給管には複数の気泡生成孔が設けられている。気泡供給管にはエアージェネレーター（図示略）が接続され、エアージェネレーターは送気した圧縮を気泡生成孔から放出することで処理液２３中に図３（ｃ）に示す気泡５３を処理液２３の下部から発生させる。この気泡５３を不織布２５に当てることで、不織布２５に付着した粒子固形物を底部４７に落下させる。
【００２７】
なお、固液分離装置１１は、ろ材ユニットを処理液２３から図３（ｄ）に示すように、引き上げ、下降を繰り返すユニット昇降機構５５を備えることが好ましい。これにより、上記したエアーバブリングとともに、素早い昇降動作で、より効率的にろ材ユニットからの粒子固形物の離脱が行えるようになる。また、このユニット昇降機構５５は、ろ材ユニットの交換時に、揺動フィルター２７を処理液２３から持ち上げるための手段としても利用することができる。
【００２８】
固液分離装置１１には図示しない制御手段が設けられる。制御手段には入出力インターフェースを備えたコンピュータや、プログラマブルシーケンサー等を用いることができる。制御手段は移送ポンプ３５の駆動、駆動モータの駆動、エアージェネレーターの駆動を制御する。また、制御手段は、内蔵タイマーにより、移送ポンプ３５、駆動モータ、エアージェネレーターの駆動を制御する。これにより、付着と落下を繰り返して連続運転を可能としている。また、タイマーにより不織布２５の交換時期を知らせるようにしてもよい。このような繰り返し処理を行うことで、除去効率を上げることができる。
【００２９】
さらに、制御手段には濁度計が接続されてもよい。粒子固形物を落とすタイミングを濁度計で検出するようにする。濁度計で、分離槽１４の状態を監視し、不織布２５の付着状況を把握して、エアーバブリングのタイミングや、ろ材ユニットの昇降のタイミング、交換のタイミングを得るようにしてもよい。
【００３０】
このように、分離部１３では、廃液槽１５から処理液２３が供給されてオーバーフローされ、上辺部４１のみ支持し吊り下げ状態とされる面状の不織布２５を鉛直方向に沿う方向で処理液２３に浸漬する。この不織布２５は、短繊維不織布よりなり、透過性能として水頭圧５０ｍｍでのバブルポイント平均孔径が３０〜３３μｍとされ、レーヨンとポリエステルの多重重ねのものである。分離槽１４は、表裏面に処理液２３をぶつける方向に不織布２５を表裏方向に移動させることで、処理液２３に含まれる粒子固形物を不織布２５を構成する繊維に付着させる。そして、分離槽１４は、処理液内で発生させた気泡５３を不織布２５に衝突させるとともに、不織布２５を処理液２３に対して昇降動作させて処理液２３から離脱させた粒子固形物を、底部４７に図３（ｄ）に示す濃縮スラリー５７として沈殿させ、さらに粒子固形物が減らされた処理液を分離槽１４からオーバーフローさせる。
【００３１】
還流部１７は、分離槽１４のオーバーフローによって流出した処理液２３を一時的に還流槽１８に溜めながら廃液槽１５へ戻す。この還流により、分離槽１４内での分離処理をより確実に行え、処理液２３中の粒子固形物の濃縮スラリー５７の濃度を大きくする。
【００３２】
スラリー貯留槽１９は、分離槽１４の底部４７に配管接続され底部４７から処理液２３とともに優先的に排出される濃縮スラリー５７を溜める。
【００３３】
図４は図１に示したろ過分離機２１の正面断面図、図５は図４に示したろ過室６１の平断面図及び撹拌板５９の平面図である。
ろ過分離機２１は、ろ過室６１がトレイ状の上蓋６３と下蓋６５とからなり、下蓋６５が油圧シリンダー６７の駆動シャフト６９に固定される。ろ過室６１は、油圧シリンダー６７によって下蓋６５が昇降することで、上下方向に閉鎖及び開放自在に構成され、ろ材である例えばペーパー状のフィルター７１が、閉鎖されたろ過室６１の上蓋６３と下蓋６５とによって表裏方向から挟まれる。ろ過室６１に送られた粒子固形物を含む濃縮スラリー５７は、内方のフィルター上に送られてろ過される。
【００３４】
ろ過室６１の上蓋６３には、濃縮スラリー５７の供給される濃縮スラリー供給管７３が接続される。濃縮スラリー供給管７３には、流路開閉用の第１バルブ７５が介装される。また、上蓋６３には圧力計７７が接続される。
【００３５】
撹拌板５９は、駆動部により上下運動して粒子固形物がフィルター７１のろ過面にすぐに積層しないように濃縮スラリー５７を撹拌する。撹拌板５９の駆動部としては、シリンダー機構７９を採用することができる。撹拌板５９には軸８１が固定され、この軸８１がシリンダー機構７９によって上下駆動される。
【００３６】
撹拌板５９は、ろ過室６１における上蓋６３側であるフィルター７１よりも上方の空間６４内を上下に駆動する。この空間６４内においては、撹拌板５９は、高さ方向の略中間位置に配置され、その高さの約半分の距離をストローク長Ｓとして上下動し、すなわち上蓋６３内の天井面やフィルター７１には接触しない範囲で撹拌が行われる。
【００３７】
撹拌板５９は、ろ過室６１の内部水平断面形状と略同形状とされ、ろ過室内面と撹拌板５９の縁部８４との間に僅かな隙間８３（図５参照）を有した形状、例えばろ過室６１の内部水平断面形状に対して隙間８３を５ｍｍ程度とした外形状に形成される。従って、撹拌板５９は、フィルター７１のろ過面と略同一面積の相似形状に撹拌面８５が形成される。
【００３８】
撹拌板５９には、図５に示す複数の貫通孔８７が撹拌面８５を貫通して穿設されている。撹拌板５９は、複数の貫通孔８７が形成されることで、ろ過室６１の内部水平断面積に対して開口率が１０〜１５％とされる。なお、隙間８３は、撹拌板５９の縁部８４に沿って略均一とされ、すなわち撹拌板５９は、ろ過室６１内の中心に沿って位置し、また、複数の貫通孔８７は、それぞれ同形状で等間隔に配置されることが好ましい。
【００３９】
撹拌板５９は、貫通孔８７に濃縮スラリー５７を通過させて、撹拌板５９に対する濃縮スラリー５７の過大な抵抗を減らす。同時に、撹拌板５９は、粒子固形物を貫通孔８７に通過させて、粒子固形物を濃縮スラリー５７の全体へ効率よく分散させる。これにより、撹拌効率を高める。なお、貫通孔８７の内径は、濃縮スラリー５７がスムースに通過され粒子固形物を崩さず通過が可能なことが好ましい。
【００４０】
ろ過室６１の下蓋６５には廃液管８９が接続され、廃液管８９はろ過室６１のろ過水を槽外部９１へ排出する。
【００４１】
ろ過室６１は、下蓋６５が油圧シリンダー６７によって昇降自在となる。上蓋６３及び下蓋６５は、開口形状が例えば略四角形で形成される。上蓋６３の平行な二辺部には、上側保持部材９３が設けられている。また、下蓋６５の平行な二辺部にも上側保持部材９３に対向する下側保持部材９５が設けられている。これら上側保持部材９３及び下側保持部材９５は、上蓋６３と下蓋６５が閉鎖されることで、フィルター７１を挟む。
【００４２】
なお、フィルター７１は、下蓋内の金属製メッシュと、パンチングメタルからなるろ材支え（図示略）によって支えられている。
【００４３】
ろ過室６１の近傍にはフィルター移動手段９７が設けられている。フィルター移動手段９７は、開放した際のろ過室６１からフィルター７１を移動して、フィルター７１ごと、濃縮スラリー５７からろ過水が除かれた脱水ケーキ９９（図７参照）を槽外部９１へ排出する。フィルター移動手段９７は、長尺な帯状に形成されるフィルター７１を巻装するフィルター繰出しロール１０１と、ろ過室６１を挟んでフィルター繰出しロール１０１と反対側に設けられフィルター７１を巻き取るフィルター巻取りロール１０３と、を備える。フィルター移動手段９７は、手動、モータ駆動のいずれで駆動されてもよい。フィルター移動手段９７は、フィルター巻取りロール１０３とフィルター繰出しロール１０１とが同期して回転されることにより、フィルター７１の新たな部分をろ過室６１に供給可能としている。
【００４４】
このように、ろ過分離機２１では、槽下部１０５にシート状のフィルター７１を水平に備えてスラリー貯留槽１９からの濃縮スラリー５７が供給されるろ過室６１を有する。ろ過分離機２１は、フィルター７１の上方において、ろ過室内周壁１０７（図５参照）に対して近接する縁部８４を備えて配置した開口率１０〜１５％とする複数の貫通孔８７を備える水平な撹拌板５９を、ろ過室６１内におけるフィルター７１より上方の空間６４を１．８〜２．１ｍ／分の速度で上下運動させて濃縮スラリー５７をゆっくり撹拌する。これにより、粒子固形物がろ過面に即座に沈降して堆積しないように粒子固形物を濃縮スラリー５７中に分散させる。これと同時に、ろ過分離機２１は、ろ過室内を加圧せず、ダイヤフラムポンプ１０９を使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの圧力で吸引ろ過を行ってフィルター７１を通過するろ過水を槽外部９１へ排出する。ろ過分離機２１は、徐々に残渣（粒子固形物）をフィルター７１上に溜めることによって、脱水ケーキ９９を得る。
【００４５】
なお、濃縮スラリー供給管７３には、流路開閉用の第１バルブ７５の他、第１電磁バルブ１１１が介装される。また、上蓋６３には加圧管１１３が接続され、加圧管１１３は乾燥圧縮空気供給手段１１５と接続される。加圧管１１３には、流路開閉用の第２バルブ１１７が介装される。乾燥圧縮空気供給手段１１５は、濃縮スラリー５７の供給が停止された状態、すなわち第１バルブ７５，第１電磁バルブ１１１が閉じた状態で、乾燥圧縮空気１１９をろ過室６１へ送ってフィルター７１上の残渣を、乾燥した空気での加圧により、フィルター７１に残渣を押圧し絞るように脱水して脱水ケーキ９９とする。
【００４６】
このように、ろ過分離機２１では、ろ過室６１の内方にシート状のフィルター７１を備え、粒子固形物を含む濃縮スラリー５７が送られるとともに、出口側に設けたダイヤフラムポンプ１０９にて低圧吸引ろ過が行われる。
【００４７】
フィルター７１は、下側保持部材９５及び上側保持部材９３によって挟まれて張架される。フィルター７１のフィルター巻取りロール１０３側の走行路の近傍にはスクレーパー１２１が設けられ、スクレーパー１２１はフィルター上の脱水ケーキ９９を掻き取る。掻き取られた脱水ケーキ９９は、下方に設置される廃棄トレイ１２３に投下される。
【００４８】
次に、上記固液分離装置１１を用いた固液分離方法を説明する。
本実施形態に係る固液分離方法は、処理液貯留工程と、前段分離工程と、処理液還流工程と、スラリー貯留工程と、ろ過分離工程とを含む。
【００４９】
処理液貯留工程は、ジルコニウム系化成処理にて発生する水酸化鉄を成分とする粒径０．１〜１０μｍの粒子固形物を液体に含む処理液２３を廃液槽１５に溜める。
【００５０】
前段分離工程の概略は、廃液槽１５から処理液２３が分離槽１４に供給されてオーバーフローされ、上辺部４１のみ支持し吊り下げ状態とされる透過性能として水頭圧５０ｍｍでのバブルポイント平均孔径が３０〜３３μｍの面状の短繊維不織布よりなる不織布２５を、鉛直方向に沿う方向で処理液２３に浸漬する。表裏面に処理液２３をぶつける方向に不織布２５を表裏方向に移動させることで、処理液２３に含まれる粒子固形物を不織布２５を構成する繊維に付着させる。処理液内下部で発生させた気泡５３を不織布２５に衝突させるとともに、不織布２５を処理液２３に対して昇降動作させる。これにより、繊維に付着状態の粒子固形物は容易に落下し、処理液２３から離脱される粒子固形物を、底部４７に濃縮スラリー５７として沈殿させる。また、粒子固形物の減らされた処理液２３が分離槽１４からオーバーフローされる。このオーバーフローされる処理液は、所謂上澄みである。
【００５１】
なお、処理液２３中に浸漬した不織布２５が移動されると、処理液２３が不織布２５に当たり、処理液２３の一部分が不織布２５を透過するとともに処理液２３に含まれる粒子固形物が不織布２５の繊維に付着する。この透過と付着が繰り返され、不織布２５に粒子固形物が堆積するように次々に付着して分離される。粒子固形物が減らされた処理液２３は、不織布２５の動きにより、分離槽１４で液面がさざ波のように動き、オーバーフロー排出口３１から排出されることとなる。
【００５２】
粒子固形物が離脱された不織布２５は、再び粒子固形物が付着可能となる。このように、分離槽１４では、不織布２５に付着した粒子固形物を気泡５３により簡単な構造で離脱させることができ、不織布２５の交換サイクルを長くすることができる。
【００５３】
また、気泡５３を供給する際、不織布２５は、処理液２３から引き上げ降下される。気泡５３の衝突に加え、不織布２５が液面に対して昇降されることによる衝撃で、不織布２５からの粒子固形物の離脱性がより高められる。これにより、粒子固形物の離脱性をさらに向上させている。
【００５４】
従って、分離部１３では、単純な孔が貫通成形されるようなフィルターではなく繊維が複雑に絡み合って構成される不織布２５によって、従来粒径よりも細かい５μｍ以下の粒径の化成スラッジを含む処理液２３から簡素な構造で粒子固形物を分離することができ、またバブルポイント平均孔径が３０〜３３μｍの不織布２５としたことで、処理液２３が容易に繊維間を通りながら粒径０．１〜１０μｍの粒子固形物を繊維に引っ掛かるように付着させることで処理液２３から分離できる。
【００５５】
分離部１３は、濁度計の結果、或いは所定時間の経過によって、後述の還流部１７を止めるとともに、処理液２３の供給を止め、分離槽１４内に残っている濃縮スラリー５７を残渣ドレン口５１より全て排出する。その後、槽内の洗浄を行う。洗浄の後、新たに処理液２３の供給を始めて、繰り返し処理を行う。また、残渣ドレン口５１から排出された洗浄時の処理液２３は、再び廃液槽１５に戻され繰り返し処理を行う。
【００５６】
固液分離装置１１において、分離部１３は、ろ過分離機２１の前処理装置として用いられる。これにより、分離部１３が有する固有の粒子固形物の除去能力を有効にして、後段のろ過分離機２１の負荷を大幅に軽減できる。
【００５７】
処理液還流工程は、還流部１７にて、分離部１３のオーバーフローによって流出した処理液２３を一時的に還流槽１８に溜めながら廃液槽１５へ戻す。これにより、処理液２３の連続処理による濃縮スラリー５７の連続生成を可能にしており、この還流を繰り返すことで分離槽１４内での分離処理をより確実に行え、処理液２３中の粒子固形物の濃縮スラリー５７の濃度を大きくし、処理液２３からの粒子固形物の分離をより高めることとなる。
【００５８】
スラリー貯留工程は、分離槽１４の底部４７に配管接続されたスラリー貯留槽１９に対し、分離槽１４の底部４７から処理液２３とともに優先的に排出される濃縮スラリー５７を溜める。
【００５９】
図６（ａ）は撹拌板下降時の動作説明図、（ｂ）は撹拌板上昇時の動作説明図、図７（ａ）は乾燥空気供給時の動作説明図、（ｂ）はろ過室開放時の動作説明図である。
ろ過分離工程の概略は、槽下部１０５にシート状のフィルター７１を水平に備えてスラリー貯留槽１９からの濃縮スラリー５７が供給されるろ過室６１を用いる。ろ過分離機２１のろ過室６１では、フィルター７１の上方においてろ過室内周壁１０７に対して近接する縁部を備えて配置した開口率１０〜１５％とする複数の貫通孔８７を備える水平な撹拌板５９を、上下運動させて濃縮スラリー５７をゆっくり撹拌する。この撹拌板５９による撹拌は、ろ過室６１内におけるフィルター７１より上方の空間６４の高さ方向の略中間位置で、この空間６４における高さの略半分の距離をストローク長Ｓとして１．８〜２．１ｍ／分の速度での上下動とされる。そして、フィルター７１上に堆積している粒子固形物を舞い上がらせずに、且つ撹拌板５９にて粒子固形物を損壊させずに、粒子固形物がろ過面に即座に沈降して堆積しないように、粒子固形物を濃縮スラリー中に分散させる。同時に、ろ過分離機２１では、ろ過室６１内を加圧せず、ダイヤフラムポンプ１０９を使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの圧力で吸引ろ過を行ってフィルター７１を通過するろ過水を槽外部９１へ排出する。これにより、ろ過分離機２１は、徐々に残渣をフィルター７１上に溜めて脱水ケーキ９９を得る。
【００６０】
ろ過分離機２１を用いたろ過方法では、まず、粒子固形物を含む濃縮スラリー５７を供給ポンプにてろ過室６１のシート状のフィルター７１へ送る。同時に、ろ過室６１の出口側に設けたダイヤフラムポンプ１０９にて低圧吸引ろ過を行う。ろ過室６１を減圧、すなわちダイヤフラムポンプ１０９で吸引してろ過する際は、ろ過室６１に圧縮空気を送りこまなくてよい。ろ過室６１に、連続して濃縮スラリー５７を送り込み、同時にダイヤフラムポンプ１０９でフィルター７１を介して減圧ろ過する。送り込み時には低いが濃縮スラリー５７の送液の圧力は存在する。ろ過室空間内に連続して濃縮スラリー５７を送り込むことから、徐々にフィルター７１に残渣が溜まる。この際、ろ過室６１の入口側に設けた撹拌板５９を図６に示すように、ストロークＳにて上下運動させ、粒子固形物がろ過面に堆積しないようにゆっくり撹拌しながらろ過を行う。なお、撹拌板５９の上下ストロークでは、ストローク下端で撹拌板５９が、フィルター７１上に溜まる残渣に触れない高さとされ、すなわちろ過室６１内で濃縮スラリー５７の撹拌のみ行われる。
【００６１】
所定時間、或いは所定流量に達した時点、またはダイヤフラムポンプ１０９の吸引圧の変化を見て、送液を止め、吸引（減圧）を止める。この停止タイミングは、時間の場合はタイマー、流量の場合は例えば廃液管８９に設けられる流量計、圧力の場合は廃液管８９に設けられる圧力計９０の数値によって決める他、各種センサによって決められてもよい。このろ過分離工程では、粒子固形物が圧縮により潰れて次々に変形し、フィルターとは逆側である表面側（上流側）の粒子固形物同士が密着状態となって目詰まりして液が流れにくくなる加圧ろ過に比べ、粒子固形物があまり潰されないので、粒子間の隙間８３から液が槽下部１０５へ抵抗なく流れる。
【００６２】
脱水工程では、図７（ａ）に示すように、濃縮スラリー供給管７３側の供給ポンプを停止してから、ろ過室６１内に乾燥圧縮空気１１９が送られ、フィルター上側表面に圧縮空気圧力が加えられ、さらに水分が絞り出される。この脱水工程では、脱水ケーキ９９の含水率が小さくなり、それによって粘着性が小さくなることで、脱水ケーキ９９がフィルター７１から剥がれ易くなる。水分の絞り出しが完了したなら、図７（ｂ）に示すように、油圧シリンダー６７により下蓋６５を下降させてろ過室６１を開放する。ろ過室６１が開放された後、フィルター移動手段９７によってフィルター７１を移動して、フィルター７１ごと、脱水ケーキ９９を槽外部９１へ排出する。
【００６３】
ろ過室６１の槽外部９１へ排出された脱水ケーキ９９は、スクレーパー１２１によって掻き取られ、フィルター７１と分離されて廃棄トレイ１２３へ投下される。脱水ケーキ９９の除去されたフィルター７１は、フィルター巻取りロール１０３によって巻き取られ、再利用可能な状態となる。
【００６４】
次に、上記の構成を有する固液分離装置１１の作用を説明する。
本実施形態に係る固液分離装置１１では、ジルコニウム系化成処理にて発生した処理液２３が廃液槽１５に溜められる。廃液槽１５に溜められた処理液２３は、分離部１３の分離槽１４に送られる。分離部１３は、供給された処理液２３が所定量になると、処理液２３をオーバーフローさせる。オーバーフローした処理液２３は、還流槽１８に一旦、溜められる。還流槽１８に溜まった処理液２３は、廃液槽１５へと再び戻される。
【００６５】
この処理液２３の循環系において、分離槽１４では、処理液２３中に鉛直方向に沿って浸漬した不織布２５が表裏方向に移動される。不織布２５が移動されると、処理液２３が不織布２５に当たり、処理液２３の一部分が不織布２５を透過するとともに処理液２３に含まれる粒子固形物が不織布２５の繊維に付着することとなる。これは粒子固形物が不定形状であり不織布２５を構成する繊維が絡み合った状態であることから、この繊維間を処理液２３が通過すると同時に浮遊する粒子固形物が捕捉されるように付着するものである。すなわち、不織布２５の構成として、バブルポイント平均孔径を上記したように３０〜３３μｍとしているが、この孔とされるものは不織布を真っ直ぐに貫通した管状の孔ではなく、不織布２５を構成する不定形の繊維が絡み合った状態でのバブルポイントの孔径数値であり、この繊維により形成される不定形状の間隙部分に粒子固形物が引っ掛かるように捕捉されて付着することとなるものである。この透過と付着が繰り返され、不織布２５に粒子固形物が堆積して、処理液２３から粒子固形物が分離されて行く。また、粒子固形物が減らされた処理液２３を分離槽１４からオーバーフローさせる。
【００６６】
不織布２５に付着し堆積する粒子固形物が所定量になると、或いは所定時間、不織布２５が移動されると、処理液内下部から気泡５３が発生され、この気泡５３が不織布２５に当たることで、不織布２５に付着した粒子固形物が分離槽１４の底部４７に落下する。この際、不織布２５は、処理液２３に対して昇降動作されることで、より効率的に粒子固形物の離脱が促進される。落下した粒子固形物は、分離槽１４の底部４７に沈殿する。不織布２５に捕捉された粒子固形物は、ある程度凝集されていることから、比重が増し、底部４７へ沈降しやすくなっている。粒子固形物は、不織布２５に対して付着しているのみであって、気泡や昇降動作の衝撃で容易に落下する。また、この際、分離槽１４への処理液２３の供給は、継続されていても、停止されていてもよい。この気泡５３の衝突と、昇降動作が所定の間隔で繰り返されることにより、分離槽１４の底部４７に離脱した粒子固形物が堆積して行く。
【００６７】
還流部１７によるオーバーフローした処理液の廃液槽１５への還流を所定時間繰り返した後、底部４７に堆積する粒子固形物が所定量となったなら、分離槽１４の底部４７から処理液２３がスラリー貯留槽１９へ排出される。処理液２３が分離槽１４の底部４７から排出されることに伴って、分離槽１４の底部４７に堆積した粒子固形物が処理液２３とともに濃縮スラリー５７となって優先的に排出（排出流の抵抗を受けて下流側へ移動）され、スラリー貯留槽１９へ送られる。
【００６８】
濃縮スラリー５７は、スラリー貯留槽１９に溜められた後、ろ過分離機２１のろ過室６１に送られる。濃縮スラリー５７が供給されたろ過室６１では、フィルター７１の上方で、撹拌板５９が上下運動される。これと同時に、ろ過室６１に供給された濃縮スラリー５７は、底部４７のフィルター７１を通過して、槽外部９１へろ過水が排出される。このろ過水は、フィルター上流側（撹拌板５９を配置した側）のろ過室内を加圧せず、ダイヤフラムポンプ１０９を使用して−５００〜−６００ｍｍＨｇの負圧力で吸引ろ過を行うことにより、フィルター７１を通過して排出される。
【００６９】
ろ過室６１では、撹拌板５９が上下運動されることで、濃縮スラリー中の粒子固形物がろ過面に沈降して堆積しにくくなる。つまり、フィルター７１は、目詰まりが抑制される。別言すると、撹拌板５９のゆっくりした上下動により、ろ過室６１内では、フィルター７１に粒子固形物が即座に沈殿せず、貫通孔８７を有する撹拌板５９によって粒子固形物が浮遊した状態を保ち、フィルター７１による吸引ろ過を継続できることとなり、粒子固形物の沈殿を遅延させフィルター７１上に次々に堆積してしまうことがなくなる。これにより、フィルター７１を通過する処理液２３は、濃縮スラリー５７の状態であっても、ろ過量の急激な減少が改善される。この作用は、特に濃縮スラリー５７をろ過する本構成において、顕著な効果を発揮する。
【００７０】
また、濃縮スラリー５７は、フィルター７１を挟み、ろ過水流出側から吸引される。そのため、フィルター７１を挟み、撹拌板側の濃縮スラリー５７を加圧してフィルター７１を通過させる加圧ろ過に比べ、フィルター７１のろ過面の目詰まりが遅くなる。つまり、加圧ろ過では、フィルター７１上の濃縮スラリー５７を、フィルター７１とは反対側である表面側を圧縮させることとなり、粒子固形物同士を密着させてしまうこととなって、フィルター７１のろ過面の目詰まりと、堆積する濃縮スラリー５７自体の密着度でろ過水の通路がなくなってしまうが、フィルター７１越しの吸引ろ過では、そのようなことが起こらず、ろ過面のろ過可能時間が長くなる（フィルター７１が長持ちする）。
【００７１】
フィルター上に捕捉された粒子固形物の厚みが所定厚となったなら、或いはフィルター７１を濃縮スラリー５７が殆ど通過しなくなり吸引の圧力に変化が見られたら、乾燥圧縮空気１１９が送られることで、ろ過室６１内の残液が処理される通気脱水が行われる。通気脱水は、ろ過室６１が設定圧力以下及び／または設定時間に達すると終了する。ろ過室６１は、残圧が逃がしバルブ（図示略）を開けることで大気開放される。脱水ケーキ９９は、ろ過室６１が開放され、フィルター７１と共に槽外部９１へ排出され、固液分離の処理が終わる。
【００７２】
このように固液分離装置１１では、ろ過分離機２１で処理する前の処理液２３が、予め分離部１３によって濃縮され、濃縮スラリー５７となる。この濃縮スラリー５７が、ろ過分離機２１へ送られることで、ろ過分離機２１は、廃液槽１５に貯留された通常の低濃度の処理液２３から脱水ケーキ９９を得る場合に比べ、粒子固形物の分離効率が格段に高まる。従って、固液分離装置１１は、分離部１３やろ過分離機２１が単独で用いられる場合に比べ、処理時間の短縮が可能となる。また、複数台のろ過分離機２１を並設する場合に比べ、装置構成が簡素となる。
【００７３】
特に、この固液分離装置１１の構成のように、濃縮スラリー５７をフィルター７１に通過させる場合には、ろ過室６１内で撹拌板５９が併用されることで、フィルター７１の急速な目詰まりが抑制される。高濃度の濃縮スラリー５７に撹拌板５９が用いられることで、低濃度の処理液２３に撹拌板５９が用いられる場合に比べ、撹拌板５９による撹拌動作がろ過面の目詰まりの抑制に、より効果的に作用するためである。
【００７４】
本実施形態に係る固液分離方法では、ジルコニウム系化成処理にて発生した処理液２３が廃液槽１５に溜められ、分離部１３に送られる。他の処理液に対しては、上記した作用、効果は低い。つまり、固液分離装置１１は、ジルコニウム系化成処理に用いられることで、大きな効果が得られる。これは、水酸化鉄が不織布２５に付着して捕捉されやすい点、これによって得られた濃縮スラリー５７が撹拌板５９で撹拌されることによりフィルター７１の通過が改善できる点、に起因すると考えられる。
【００７５】
従って、本実施形態に係る固液分離装置１１によれば、ジルコニウム系化成処理にて発生する微細な水酸化鉄等の粒子固形物が含まれる処理液２３から粒子固形物を分離する処理において、簡素な構造で処理量を増やすことができる。
【００７６】
また、本実施形態に係る固液分離方法によれば、ろ過面の急激な目詰まりを抑え、処理量を増やすことができる。
【実施例】
【００７７】
上記の実施形態に開示した同一の構成を有する固液分離装置１１の実機によって、洗浄スラリー液の処理テストを行った。
［テスト目的］
ジルコニウム系化成処理ラインの化成液を、上記同様の構成を有する分離部１３で粒子固形物の捕捉処理した後の処理液２３を想定して、サンプル液を調整して得た。実機（ＥＦＣ−１０Ｓ：三協技研工業株式会社製）を構成するろ過分離機２１を使用して、撹拌しながら吸引ろ過する方法（実施例）と、撹拌を行わないで吸引ろ過する従来の方法（比較例１）と、撹拌しながら加圧ろ過する方法（比較例２）と、の処理時間の違いを検証した。
【００７８】
［テストサンプル］
テストサンプル名：ジルコニウム系化成処理液
テストサンプル採取日：２０１２年１１月１９日
テストサンプル採取場所：化成スラッジ濃縮槽の下部より採取。
固形分粒子径：１〜５μｍ（６１．２５％）、５〜１０μｍ（３０．９８％）
図８は粒子固形物の粒度分布を表すグラフである。
なお、図８のグラフにおいて白抜き棒は粒子径の大きなものからの累計で全体を１００％とした。ハッチング棒はその粒子間の度数を表す。例えば、粒子構成比は０〜５μｍの粒子が約６１．２５％、５〜１０μｍの粒子が約３０．９８％であることになる。
【００７９】
［タンク容量］
５００リットルとした。
［洗浄液濃度］
４４１．３５ｇ÷５００リットル＝０．８８２ｇ／リットル、ただし≒１ｇ／リットルとして計算した。
［採取液濃度］
１７．４ｇ／リットルであった。
［テストサンプル］
採取液を清水で１７．４倍に希釈した液をテストサンプルとした。
［テスト実施日］
２０１２年１２月２６〜２７日
［ろ過分離機のテスト方法］
吸引ろ過法（ダイヤフラムポンプ使用）
なお、ろ過室６１の形状は上述した図５に示す通りであり、上蓋６３の内寸法を、縦２６０ｍｍ、横幅３２０ｍｍとし、四隅を半径６０ｍｍでＲ形成し、また撹拌板５９の寸法を、縦２５０ｍｍ、横幅３１０ｍｍとし、四隅を半径５５ｍｍでＲ形成して、円形の貫通孔８７を等間隔に配置してそれぞれ直径２０ｍｍとし１８か所穿設しており、上蓋６３の面積を０．０８０１ｍ2 、撹拌板５９の面積を０．０６９２４５３ｍｍ2 、開口部の面積を０．０１０８５４７ｍ2 として開口率を１３．５５％としている。
また、ろ過室６１の空間６４の大きさは、フィルター７１上面から上蓋６３の天井面までの距離を７０ｍｍ、空間６４内における撹拌板５９のストローク長Ｓを３０ｍｍ、撹拌板５９のストローク下限位置からフィルター７１までの距離を１５ｍｍとし、容積としては０．００６３７ｍ3 としている。
・フィルターペーパー（フィルター７１）：０５ＴＨ−１００Ｈ（平均粒子径１３．９μｍ）
・ろ過面積：０．０９１ｍ2 
・上下シリンダースピード：２．１ｍ／分（７０回／分）
【００８０】
比較例１：ダイヤフラムポンプにて吸引ろ過（−５００〜−６００ｍｍＨｇ）を行い、撹拌なしとした。
比較例２：ダイヤフラムポンプにて吸引ろ過（−５００〜−６００ｍｍＨｇ）を行うに加え、加圧ろ過（０．０４Ｍｐａ）を行い、ろ過室内撹拌を行った。
実施例：ダイヤフラムポンプにて吸引ろ過（−５００〜−６００ｍｍＨｇ）を行い、ろ過室内は加圧せずに、ろ過室内撹拌を行った。
以上の条件によってテストを行って得られた結果を表１に示す。
【００８１】
【表１】
0005629034.tif 000002
【００８２】
表１に示すように、実施例は、単位時間当たりの処理量が６７９．９リットル／ｍ2 ・Ｈｒで最大となった。また、実施例は、脱水ケーキ厚が、比較例と同じ４．０ｍｍに達するまでのろ過・脱水時間が、１６０ｍｉｎと長くなった。すなわち、吸引ろ過によって目詰まりの抑制されていることが知見できた。
【００８３】
［考察］
図９は比較例と実施例における処理量とろ過時間との相関を表すグラフである。
比較例１の従来のろ過方法に比べ、実施例のろ過室内を撹拌しながら吸引ろ過した方が、処理時間が１．４９倍短縮することが判明した。
この結果では、比較例２の結果から、ろ過室内は極力加圧しないようにした方が処理量はアップすることが知見できた。
【符号の説明】
【００８４】
１１…固液分離装置
１３…分離部
１４…分離槽
１５…廃液槽
１７…還流部
１９…スラリー貯留槽
２１…ろ過分離機
２３…処理液
２５…不織布
４１…上辺部
４７…底部
５３…気泡
５７…濃縮スラリー
５９…撹拌板
６１…ろ過室
６４…空間
７１…フィルター
８４…縁部
８７…貫通孔
９１…槽外部
９９…脱水ケーキ
１０５…槽下部
１０７…ろ過室内周壁
１０９…ダイヤフラムポンプ
Ｓ…ストローク
【要約】
【課題】ジルコニウム系化成処理にて発生する処理液から粒子固形物を分離する処理において、簡素な構造で処理量を増やす。
【解決手段】ジルコニウム系化成処理にて発生する処理液２３を分離槽１４に供給して分離槽１４内の処理液２３に不織布２５を表裏方向に移動させることで粒子固形物を付着させ、離脱させた粒子固形物を底部４７に濃縮スラリー５７として沈殿させるとともに、粒子固形物の減った処理液をオーバーフローさせる分離部１３と、分離部１３より流出した処理液２３を廃液槽１５へ戻す還流部１７と、分離槽１３に配管接続され濃縮スラリー５７を溜めるスラリー貯留槽１９と、槽下部１０５にフィルター７１を備えて撹拌板５９を上下動させて濃縮スラリー５７を撹拌し、ろ過室６１内から吸引ろ過にてフィルター７１を通過するろ過水を槽外部９１へ排出し、徐々に残渣をフィルター７１上に溜めて脱水ケーキ９９を得るろ過分離機２１と、を設けた。
【選択図】  図１【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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