(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）陽イオン性界面活性剤（Ｂ）水膨潤性粘土鉱物、（Ｃ）水不溶性粉体および（Ｄ）電解質を含有してなり、（Ａ）成分が塩化γ‐グルコンアミドプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムである２層型化粧料。
【請求項２】
（Ｂ）成分が、ベントナイト、ヘクトライトおよびラポナイトの群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、請求項１記載の２層型化粧料。
【請求項３】
（Ｃ）成分が、ナイロン、ポリスチレン、ヒドロキシアパタイト、シリカ、セルロース、酸化チタンおよび酸化亜鉛の群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、請求項１または２記載の２層型化粧料。
【請求項４】
（Ｄ）成分が、塩化ナトリウム、燐酸ナトリウム、燐酸水素２ナトリウム、燐酸２水素ナトリウムおよび塩化カルシウムの群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、請求項１〜３の何れかに記載の２層型化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は２層型化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
２層型化粧料には、液／液、液／固などの２層タイプの化粧料があり、使用時に上下に容器を振ることにより、混ぜ合わせて使用するものが多い。具体的な液／液タイプとしては、水層と油層から成る２層型クレンジングや２層型乳液などがあり、また、液／固タイプとしては、水層に紫外線防止粉体を含有したサンスクリーンローションや、粉体の持つ皮脂吸着効果や収れん効果を利用したカラミンローションなどがある。
【０００３】
液／固タイプの２層型化粧料は、上記のように、水層に粉体を含有したものが多く、長期保管後に粉体が液層中の底面にて固化し易くなる、所謂、ケーキングといった問題がある。また、一旦ケーキングすると、再び振っても粉体が再分散し難くなるといった問題もある。これを防止するために、疎水性粉末と揮発性油分及び／又はエステル油とを配合した２層型化粧水（特許文献１を参照）、水膨潤性粘土鉱物、粉体、電解質、水を含有した二層型化粧料（特許文献２を参照）、粉末と、粉末を除く特定の水不溶性物質と、高分子を配合した２層型化粧水（特許文献３を参照）などが提案されている。
【０００４】
しかし、上記試みはいずれも、ケーキング後の粉体の再分散性を高める試みであって、粉体のケーキングを抑制するものではない。また、従来の技術では、製剤そのものがケーキングせずに２層の状態をコントロールできるレベルにまで至っておらず、長期保管後も、コントロールされた２層分離状態を維持することは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２６７８４３号公報
【特許文献２】特開２００３−２７７２２９号公報
【特許文献３】特開昭６２−１６４６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記従来技術に鑑みてされたものであって、振とう後に静置すると、粉体層のケーキ厚さをコントロールして分離させ、静置後もその状態を維持させることができるとともに、再分散性にも優れる２層型化粧料を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、
〔１〕（Ａ）陽イオン性界面活性剤（Ｂ）水膨潤性粘土鉱物、（Ｃ）水不溶性粉体および（Ｄ）電解質を含有してなり、（Ａ）成分が塩化γ‐グルコンアミドプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムである２層型化粧料、
〔２〕（Ｂ）成分が、ベントナイト、ヘクトライトおよびラポナイトの群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、前記〔１〕記載の２層型化粧料、
〔３〕（Ｃ）成分が、ナイロン、ポリスチレン、ヒドロキシアパタイト、シリカ、セルロース、酸化チタンおよび酸化亜鉛の群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、前記〔１〕または〔２〕記載の２層型化粧料、並びに
〔４〕（Ｄ）成分が、塩化ナトリウム、燐酸ナトリウム、燐酸水素２ナトリウム、燐酸２水素ナトリウムおよび塩化カルシウムの群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、前記〔１〕〜〔３〕の何れかに記載の２層型化粧料
に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の２層型化粧料は、振とう後に静置すると、粉体層のケーキ厚さをコントロールして分離させ、静置後もその状態を維持させることができるという優れた効果を奏する。また、本発明の２層型化粧料は、ケーキングを抑制するため、再分散性にも優れた効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
（Ａ）成分の陽イオン性界面活性剤としては、例えば、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化オクタデシロキシプロピルトリメチルアンモニウム、塩化γ‐グルコンアミドプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムなどが挙げられる。これら（Ａ）成分は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて用いることもできる。
【００１０】
本発明における（Ａ）成分としては、粉体を分散させる観点から、塩化γ‐グルコンアミドプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムが用いられ、市販のものとしては、アイエスピー社製「ＣＥＲＡＰＨＹＬ６０」などが例示できる。
【００１１】
上記（Ａ）成分の配合量は、特に限定されるものではないが、２層型化粧料中、好ましくは０．００１〜１質量％、より好ましくは０．００１〜０．１質量％であることが望ましい。０．００１質量％未満では粉体の分散力に欠け、１質量％を越えると、粉体層のケーキが厚くなり過ぎて、製剤特性上好ましくないからである。
【００１２】
（Ｂ）成分の水膨潤性粘土鉱物としては、例えば、ベントナイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチーブンサイトなどのスメクタイト類；バーミキュライトなどを挙げることができ、天然物であっても、合成物であってもいずれでもよい。これら（Ｂ）成分は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて用いることもできる。
【００１３】
好適な（Ｂ）成分としては、使用感を損なわず、少量で粉体のケーキングを抑制する観点から、ベントナイト、ヘクトライトおよびラポナイトを用いることが好ましい。
【００１４】
上記（Ｂ）成分の配合量は、特に限定されるものではないが、２層型化粧料中、好ましくは０．０１〜１質量％、より好ましくは０．０１〜０．５質量％であることが望ましい。０．０１質量％未満では粉体の分散効果を得ることが出来ず、０．５質量％を越えるときしみ感の発生など使用性の面から好ましくないからである。
【００１５】
さらに、上記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有質量比は、（Ａ）／（Ｂ）＝０．００２〜１であることが好ましく、０．０２５〜０．６であることが、粉体の沈降制御の観点からより好ましい。
【００１６】
（Ｃ）成分の水不溶性粉体は、無機粉体、有機粉体のいずれであってもよく、天然物、造粒物、複合粉体などいずれの由来であっても構わない。形状に関しても特に制限はなく、球状、燐片状、板状、粉末状などが挙げられる。これら（Ｃ）成分は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて用いることもできる。より好適な（Ｃ）成分としては、ナイロン、ポリスチレン、ヒドロキシアパタイト、セルロースなどの有機粉体；シリカ、酸化亜鉛、酸化チタンなどの無機粉体を用いることが好ましい。
【００１７】
上記（Ｃ）成分の配合量は、特に限定されるものではないが、２層型化粧料中、好ましくは０．１〜１０質量％、より好ましくは０．５〜８質量％であることが望ましい。０．１質量％未満では、粉体特有のサラサラ感に欠け、１０質量％を越えると塗布部分が白くなるという面から好ましくないからである。
【００１８】
（Ｄ）成分の電解質は、一価、二価、もしくは三価以上多価金属塩のいずれであってもよく、無機塩、有機塩などの別も問わない。用いられる塩としては、例えば、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウムなどが挙げられる。具体的な（Ｄ）成分としては、例えば、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、ミョウバン、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、塩化アンモニウム、燐酸ナトリウム、燐酸水素２ナトリウム、燐酸２水素ナトリウムなどを例示することができる。これら（Ｄ）成分は、それぞれ単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて用いることもできる。この中でも、好適な（Ｄ）成分としては、塩化ナトリウム、燐酸ナトリウム、燐酸水素ナトリウムおよび塩化カルシウムを用いることが好ましい。
【００１９】
（Ｄ）成分の配合量は、特に限定されるものではないが、２層型化粧料中、好ましくは０．００１〜１質量％、より好ましくは０．０２〜０．８質量％であることが望ましい。０．００１質量％未満では、ケーキングが発生し、１質量％を越えると塗布時のベタツキの面から好ましくないからである。
【００２０】
本発明に係る２層型化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲であれば、上記に記した成分の他、グリセリン、濃グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グルコース、マルトース、マルチトース、スクロース、マンニトール、ソルビトール、１，２−ペンタンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−オクタンジオール、グルコシルトレハロースなどの多価アルコール；ｌ−メントール、カンファ、ｌ−メンチルグリセリルエーテルなどの清涼剤；アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、抗酸化剤、金属封鎖剤、シリコーン類、ビタミン類、ミネラル類、動植物エキス、パール化剤、着色剤、各種香料、防腐剤、殺菌剤、抗炎症剤、水などを目的に応じて適宜配合してもよい。
【００２１】
本発明の２層型化粧料の製造方法は、公知の方法で調製することができるが、例えば、以下のように調製する。（Ｂ）成分である水膨潤性粘土鉱物を水溶液にしてディスパー等で攪拌・均一化し、（Ｃ）成分である水不溶性粉体相と、エタノール、香料、メントールなどの水不溶相を均一溶解したものを、それぞれ添加してディスパー等で十分に攪拌する。その後、（Ｄ）成分や（Ａ）成分等を添加、攪拌することにより調製することができる。
【００２２】
なお、本発明の２層型化粧料は、体用のボディーローション、デオドラントローション；顔用の収れんローション、オイルコントロールローション等の皮膚のいずれの部位にも使用することができる。中でも、使用時のさっぱり感に優れ、かつ皮脂の抑制効果に優れる観点から、顔用の化粧水（ローション）として使用されるのがより好ましい。
【００２３】
（試料の調製）
表１および表２に記した組成に従い、実施例１〜５および比較例１〜４の２層型化粧料を調製し、下記評価試験に供した。なお、保管は振動のないデスク上で、２５℃の室温下に静置することにより行なった。結果をそれぞれ表１および２に併記する。
【００２４】
（試験例１；外観の評価）
各実施例および各比較例で得られた２層型化粧料を、口内径２５ｍｍ、長さ２５０ｍｍのネスラー管に１００ｍＬ充填後、スクロール２０ｃｍ、３往復／秒のスピードで１５回振とうした。なお、振とう回数は、１往復で１回と計算する。２５℃の室温で１日静置した後の外観の状態を目視で確認し、以下の評価基準に従って評価した。
【００２５】
＜外観の評価基準＞
◎：水層と粉体層がきれいに２層に分離し、水層の濁りもない
○：水層と粉体層がきれいに２層に分離したが、水層にわずかに濁りが生じた
△：水層と粉体層の界面が曖昧、もしくは水層の上部に粉体の一部が浮いた
×：水層と粉体層が分離しない、もしくは粉体層が上下に分かれて３層になった
【００２６】
（試験例２；経時的な状態安定性の評価）
各実施例および各比較例で得られた２層型化粧料を透明の真円状ＰＥＴ容器に充填後、スクロール２０ｃｍ、３往復／秒のスピードで１５回振とうした。２５℃の室温で３日静置した後の粉体層の高さを測定した。次いで、同条件下で１ケ月保管後の粉体層の高さを測定し、３日後の粉体高さに対する比率を、以下の評価基準に従って評価した。
【００２７】
＜経時的な外観安定性の評価基準＞
◎：１ヵ月後の粉体層の厚さが、３日後の粉体高さに対して８０％以上
○：１ヵ月後の粉体層の厚さが、３日後の粉体高さに対して５０％以上〜８０％未満
△：１ヵ月後の粉体層の厚さが、３日後の粉体高さに対して２０％以上〜５０％未満
×：１ヵ月後の粉体層の厚さが、３日後の粉体高さに対して２０％未満
【００２８】
（試験例３；再分散性の評価）
各実施例および各比較例で得られた２層型化粧料を透明の真円状ＰＥＴ容器に充填後、スクロール２０ｃｍ、３往復／秒のスピードで１５回振とうした。２５℃の室温で１週間静置した後、再びスクロール２０ｃｍ、１往復／秒の条件下で振とうさせたときの再分散性を、以下の評価基準に従って評価した。
【００２９】
＜再分散性の評価基準＞
◎：１回の振とうにより再分散する
○：２〜４回の振とうにより再分散する
△：５〜１０回の振とうにより再分散する
×：１１回以上の振とうにより再分散する、もしくは分散しない
【００３０】
【表１】
0005389573.tif 000002
【００３１】
【表２】
0005389573.tif 000003
【００３２】
表１および表２の結果から、各実施例の２層型化粧料は、振とう後に静置すると、粉体層のケーキ厚さをコントロールして分離させ、静置後もその状態を維持していることが分かる。また、ケーキングが生じないため、再分散性にも優れていることが分かる。
【００３３】
（処方例１；２層型化粧水）
塩化γ‐グルコンアミドプロピルジメチル
ヒドロキシエチルアンモニウム（６０％水溶液）                  ０．０２
ベントナイト                                                  ０．２
塩化ナトリウム                                                ０．２
硫酸マグネシウム                                              ０．１
燐酸ナトリウム                                                ０．０５
シリカ                                                        ３．０
エタノール                                                    １０．０
１，２−オクタンジオール                                      ０．５
グルコシルトレハロース                                        ５．０
ＰＯＥ（４０）硬化ヒマシ油                                    ０．３
キレート剤                                                    適  量
酸化防止剤                                                    適  量
メントール                                                    適  量
香料                                                          適  量
防腐剤                                                        適  量
精製水                                                        残  余
合計                                                    １００．０
【００３４】
（処方例２；２層型ボディローション）
塩化γ‐グルコンアミドプロピルジメチル
ヒドロキシエチルアンモニウム（６０％水溶液）                  ０．０１
ベントナイト                                                  ０．２
塩化ナトリウム                                                ０．２
ナイロン                                                      ４．０
エタノール                                                    ３０．０
１，２−ヘキサンジオール                                      ０．５
１，３−ブチレングリコール                                    ３．０
キレート剤                                                    適  量
酸化防止剤                                                    適  量
メントール                                                    適  量
香料                                                          適  量
防腐剤                                                        適  量
精製水                                                        残  余
合計                                                    １００．０