(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体インゴットをスライスして得られた半導体ウェーハをラッピングし、
このラッピング後、前記半導体ウェーハを♯６０００〜♯１００００のビトリファイド研削砥石を用いて平面研削し、
この平面研削後、アルカリ成分の濃度が１０〜２０ｗｔ％でかつキレート剤の添加量が０．１〜２．０ｇ／リットルであるアルカリ性エッチング液を使用して前記半導体ウェーハをエッチングし、
このエッチング後、前記半導体ウェーハの表面を研磨する半導体ウェーハ製造方法。
【請求項２】
前記半導体ウェーハの比抵抗は１Ω・ｃｍ未満である請求項１に記載の半導体ウェーハ製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、半導体ウェーハ製造方法、詳しくは平面研削を含み、高平坦度で、ウェーハ加工取り代が少なく、かつ、ウェーハの金属汚染が低減された半導体ウェーハ製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、シリコンウェーハなどの半導体ウェーハ（以下、単に「ウェーハ」ともいう）の製造は、半導体単結晶インゴットをスライスし、得られたウェーハに対して、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨および洗浄の各工程を施すことで、高平坦度なウェーハが生産される。スライス、ラッピングなどの機械加工を経たウェーハは、表面に、加工変質層（ダメージ層）を有している。加工変質層は、デバイス製造工程においてスリップ転位などの結晶欠陥を誘発したり、ウェーハの機械的強度を低下させ、また電気的特性に影響を及ぼすので、完全に除去しなければならない。
【０００３】
この加工変質層を除去するため、ウェーハにエッチング処理が施される。エッチング処理では、フッ酸、硝酸、酢酸を主成分とした混酸溶液を使用する酸エッチングおよびＮａＯＨ、ＫＯＨなどのアルカリ溶液を使用するアルカリエッチングが行われている（特許文献１および特許文献２）。
特許文献１には、ラッピング後のウェーハをエッチングする工程で、アルカリエッチングを採用することで、酸エッチング時に発生するうねりが解消され、エッチング後のウェーハの平坦度が高まることが開示されている。
また、特許文献２には、ラッピング後のウェーハを研削し、さらに、酸エッチングとアルカリエッチングとを所定の順序で施す複合エッチングを行った後、鏡面研磨する工程が開示されている。この複合エッチングを行うことで、単なる酸エッチングまたはアルカリエッチングを施した場合よりも平坦度が高いウェーハが得られるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２５９５０号公報
【特許文献２】ＷＯ２００５／５５３０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１の方法においては、アルカリエッチングによってウェーハの表面に発生する、縦横が１０〜２０μｍの範囲で高低差が約２μｍの凹凸を、エッチング後の研削により除去していた。そのため、この研削時の取り代分だけ加工ロスが発生するといった問題が発生していた。また、特許文献１では、ラッピングによって形成されたウェーハ表面の加工変質層を、高濃度のＮａＯＨ溶液を使用したエッチングによって除去するため、エッチング液に含まれるＮｉ、Ｃｕなどの金属がシリコンウェーハに付着し、ウェーハに金属汚染が発生することが避けられなかった。
【０００６】
また、特許文献２の方法においては、単なる酸エッチングまたはアルカリエッチングを行う場合と比較して工程や装置構成が複雑となり、これがウェーハ製造コストの上昇につながっていた。また、特許文献２においても、アルカリ性エッチング液として濃度が４５〜５５ｗｔ％のＮａＯＨ溶液を使用するため、エッチング液に含まれるＮｉ、Ｃｕなどの金属がシリコンウェーハに付着し、ウェーハに金属汚染が発生することが避けられなかった。
【０００７】
そこで、この発明は、高平坦度で、かつウェーハ１枚当たりの加工取り代を減少させ、インゴット１本当たりのウェーハ製造枚数（以下「歩留」という）を増加させることでウェーハ製造コストの低減を図り、しかも金属汚染の低減が図れる半導体ウェーハ製造方法を提供することを目的とする。
発明者らは、上記の目的を達成するために、ラッピング後のウェーハの表面を研削し、さらに、アルカリエッチングを行った後に鏡面研磨する工程について鋭意研究した結果、以下の知見を得た。
【０００８】
（１）高濃度（例えば４５ｗｔ％）のアルカリ性エッチング液を用いてエッチングを行った場合には、ウェーハ表面の加工変質層の厚さに拘わらず、ウェーハの表面が、面内で均一にエッチングされる。このため、ウェーハ表面の粗さの増加を抑制することができ、その結果、アルカリエッチングを行った後の鏡面研磨の研磨代を低減させることができる。しかしながら、エッチング液に含まれるＮｉ、Ｃｕなどの金属がウェーハに付着してウェーハに金属汚染が発生するといった問題が発生する。
（２）低濃度（例えば１５ｗｔ％）のアルカリ性エッチング液を用いてエッチングを行った場合には、ウェーハの金属汚染の問題は解決できるが、上記（１）と比較して、ウェーハ表面の粗さが増加する。この理由は、アルカリ成分が低濃度の場合には、ウェーハ表面の加工変質層が選択的にエッチングされてエッチピットの深さが増大するためである。
【０００９】
（３）上記（２）において、低濃度のアルカリ性エッチング液を用いても、ウェーハ表面の加工変質層の厚さが薄い場合には、エッチピットの深さが減少して表面の粗さが低減し、その結果、アルカリエッチング後のウェーハ表面の鏡面研磨の研磨代を低減させることができる。
（４）ラッピングした後のウェーハの表面を研削することによって、ウェーハ表面の加工変質層の厚さは、ラッピング後における加工変質層の厚さよりも薄くなる。
上記の知見に基づき、ラッピング後のウェーハの表面を研削し、さらに、アルカリ成分の濃度が２０ｗｔ％以下で、かつキレート剤が添加されたアルカリ性エッチング液を使用してウェーハの表面をエッチングし、その後、ウェーハの表面を研磨すれば、上記の目的が達成できることを見出し、この発明を完成させた。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に記載の発明は、半導体インゴットをスライスして得られた半導体ウェーハをラッピングし、このラッピング後、前記半導体ウェーハを♯６０００〜♯１００００のビトリファイド研削砥石を用いて平面研削し、この平面研削後、アルカリ成分の濃度が１０〜２０ｗｔ％でかつキレート剤の添加量が０．１〜２．０ｇ／リットルであるアルカリ性エッチング液を使用して前記半導体ウェーハをエッチングし、このエッチング後、前記半導体ウェーハの表面を研磨する半導体ウェーハ製造方法である。
【００１１】
請求項１に記載の発明によれば、半導体インゴットをスライスして得られたウェーハをラッピング後、研削砥石を使用してウェーハを平面研削するので、研削後のウェーハ表面の加工変質層の厚さは、ラッピング後における加工変質層の厚さよりも薄くなる。
【００１２】
このように、研削面の加工変質層の厚さが薄いので、加工変質層を、アルカリ成分の濃度が１０〜２０ｗｔ％のアルカリ性エッチング液を使用してエッチングしても、エッチング面（特にウェーハ表面）のエッチピットの深さの増大およびこれに伴うウェーハ表面の粗さの悪化を低減させることができる。従って、エッチング後のウェーハ表面の鏡面研磨の研磨代を低減させることができ、これによって、ウェーハの全加工取り代を減少させ、歩留の増加によるウェーハ製造コストの低減を図ることができる。
さらに、アルカリ性エッチング液にはキレート剤を添加しているので、このキレート剤により、アルカリ性エッチング液に含まれるＮｉ、Ｃｕなどの金属不純物が除去され、ウェーハの金属による汚染を低減させることができる。
【００１３】
半導体インゴットとしては、例えばシリコン単結晶インゴットを採用することができる。半導体ウェーハの品種は、半導体インゴットの素材に応じて適宜変更される。
半導体インゴットをスライスする手段としては、一般的なワイヤソーによるスライスの他、ＩＤソー（内周刃式切断機）、ＯＤソー（外周刃式切断機）によるスライス、エンドレスバンドソーによるスライスなどを採用することができるが、ワイヤソーを使用した場合にはウェーハ１枚当たりの切り代（カーフロス）が少なくなるので、好適である。
スライスにおけるウェーハ１枚当たりの切り代は、ウェーハ両面で１７０μｍ以下である。切り代がウェーハ両面で１７０μｍを超えれば、歩留の低下につながる。
【００１４】
スライスして得られたウェーハをラッピングする装置としては、一般的なラッピング装置を採用することができる。ラッピング液としては、例えば、♯１２００を超える、Ａｌ２Ｏ３とＺｒＯ２とを主成分とするＦＯ砥粒を含むものを採用することができる。
ラッピングにおけるウェーハ１枚当たりの取り代は、ウェーハ片面で１５〜２５μｍである。１５μｍ未満ではラッピング後のウェーハ表面の平坦度が向上しない。また、２５μｍを超えれば歩留の低下につながる。
【００１５】
ラッピング後のウェーハを平面研削する際に使用する砥石として、番手が♯６０００〜♯１００００のビトリファイド研削砥石を用いる。このため、平面研削後のウェーハ表面の加工変質層の厚さを、効率的に、さらに低減させることができる。このため、平面研削後のウェーハ表面のアルカリエッチングおよびエッチング後の研磨における取り代を低減させることができ、その結果、歩留のさらなる増加によるウェーハ製造コストの低減を図れる。研削砥石の番手が♯６０００より低い場合には、平面研削後のウェーハ表面の加工変質層の厚さが厚くなり、平面研削後のウェーハ表面のアルカリエッチングおよびエッチング後の研磨における取り代が増大し、歩留の低下につながる。逆に、研削砥石の番手が♯１００００より高い場合には、平面研削の所要時間が増加して生産性の低下につながる。
ビトリファイド研削砥石とは、長石、可溶性粘土、耐火粘土などの混合物を結合材とした研削砥石である。
【００１６】
平面研削におけるウェーハ１枚当たりの取り代は、ウェーハ片面で１０〜２５μｍである。１０μｍ未満ではラッピングに伴うウェーハ表面の加工変質層が完全には除去できない。また、２５μｍを超えれば歩留の低下につながる。
ここでいう平面研削とは、ウェーハの表面（片面）を含む研削をいう。すなわち、ウェーハの表面だけでなく、ウェーハの表面および裏面を同時に研削してもよい。
【００１７】
平面研削後のウェーハをエッチングする際に使用するアルカリ性エッチング液のアルカリ成分としては、例えばＫＯＨ，ＮａＯＨなどを採用することができる。
アルカリ成分の濃度は１０〜２０ｗｔ％である。アルカリ成分の濃度が２０ｗｔ％を超えれば、キレート剤の添加効果が低減し、ウェーハ中の金属不純物濃度が高まる。アルカリ成分の濃度が１０〜２０ｗｔ％の範囲であれば、ウェーハ中の金属不純物濃度が３×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のレベルまで低減する。
【００１８】
キレート剤の添加量は０．１〜２．０ｇ／リットルである。このようにすることにより、ウェーハ中の金属不純物を効果的に低減させることができる。
キレート剤の添加量が０．１ｇ／リットル未満では、ウェーハ中の金属不純物の濃度が１×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３レベルまでしか低減できない。また、キレート剤の添加量が多いほどウェーハ中の金属不純物の低減効果が高くなるが、２ｇ／リットルを超えれば金属不純物の低減効果は一定となるので、不経済となる。キレート剤の好ましい添加量は０．５〜１．５ｇ／リットルである。この範囲であれば、ウェーハ中の金属不純物をより経済的に低減させることができる。
キレート剤としては、例えばジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸（ＨＥＤＴＡ）、メチルグリシン二酢酸（ＭＧＤＡ）、ジヒドロキシエチルグリシン（ＤＨＥＧ）などを採用することができる。
【００１９】
アルカリ性エッチング液の使用時の温度は、２０〜８０℃である。２０℃未満では
エッチング速度が低下し、生産性が悪化する。また、８０℃を超えれば、エッチング速度が速くなり、ウェーハの表面の粗さが悪化する。アルカリ性エッチング液の使用時の好ましい温度は、４０〜６０℃である。この範囲であれば、エッチング速度が低下せずかつ表面粗さも増大しない。
エッチングにおけるウェーハ１枚当たりの取り代は、ウェーハ片面で１〜３μｍである。１μｍ未満では、平面研削に伴うウェーハ表面の加工変質層が完全には除去できない。また、３μｍを超えれば歩留の低下につながる。
【００２０】
エッチング後のウェーハ表面の研磨としては、一般的な機械的化学的研磨（ＣＭＰ；Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）などを採用することができる。
研磨におけるウェーハ１枚当たりの取り代は、ウェーハ片面で２〜１０μｍである。２μｍ未満では、アルカリエッチングによってウェーハ表面に発生する微小な凹凸が完全には除去できず、所望の平坦度を有するウェーハが得られない。また、１０μｍを超えれば、歩留の低下につながる。
【００２１】
請求項２に記載の発明は、前記半導体ウェーハの比抵抗は１Ω・ｃｍ未満である請求項１に記載の半導体ウェーハ製造方法である。
【００２２】
請求項２に記載の発明によれば、低濃度のアルカリ性溶液を用いてエッチングを行った場合でもＮｉ、Ｃｕなどの金属不純物によって汚染され易い、比抵抗が１Ω・ｃｍ未満のウェーハを製造する場合に、金属不純物による汚染を効果的に抑制することができる。
なお、ウェーハの比抵抗が１Ω・ｃｍ以上の場合には、高濃度のアルカリ性溶液を用いてエッチングを行っても、Ｎｉ、Ｃｕなどの金属不純物によるウェーハの汚染量は少なくなる。
【発明の効果】
【００２３】
請求項１に記載の発明によれば、半導体インゴットをスライスして得られたウェーハをラッピングした後、研削砥石を使用してウェーハを平面研削するので、研削後のウェーハ表面の加工変質層の厚さは、ラッピング後における加工変質層の厚さよりも薄くなる。
【００２４】
このように、研削面の加工変質層の厚さが薄いので、加工変質層を、アルカリ成分の濃度が１０〜２０ｗｔ％のアルカリ性エッチング液を用いてエッチングしても、エッチング面のエッチピットの深さの増大およびこれに伴うウェーハ表面の粗さの悪化を低減させることができる。従って、エッチング後のウェーハ表面の鏡面研磨の研磨代を低減させることができ、これによって、ウェーハの全加工取り代を減少させ、歩留の増加によるウェーハ製造コストの低減を図ることができる。
また、アルカリ性エッチング液がキレート剤を含むので、このキレート剤により、アルカリ性エッチング液に含まれるＮｉ、Ｃｕなどの金属不純物が除去され、ウェーハの金属による汚染を低減させることができる。
【００２５】
また、ウェーハを平面研削する研削砥石として、番手が♯６０００〜♯１００００のビトリファイド研削砥石を用いるので、平面研削後のウェーハ表面の加工変質層の厚さを、効率的に、さらに低減させることができる。このため、平面研削後のウェーハ表面のアルカリエッチングおよびエッチング後の研磨における取り代を低減させることができ、その結果、歩留のさらなる増加によるウェーハ製造コストの低減を図ることができる。
【００２６】
さらに、キレート剤の添加量を０．１〜２．０ｇ／リットルとしたので、ウェーハ中の金属不純物を効果的に低減させることができる。
【００２７】
請求項２に記載の発明によれば、低濃度のアルカリ性溶液を用いてエッチングを行った場合でもＮｉ、Ｃｕなどの金属不純物によって汚染され易い、比抵抗が１Ω・ｃｍ未満のウェーハを製造する場合に、金属不純物による汚染を効果的に抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】この発明の実施例１に係る半導体ウェーハ製造方法のフローシートである。
【図２】この発明の実施例１および実施例２に係る半導体ウェーハ製造方法と従来法において、平面研削とラッピングとによるウェーハ表面の加工変質層の深さの比較を示すグラフである。
【図３】この発明の実施例１および実施例２に係る半導体ウェーハ製造方法と従来法との、アルカリエッチング後の表面粗さの比較を示すグラフである。
【図４】アルカリエッチング後に作製した全溶解テストピースに含まれるＮｉ汚染量を示すグラフで、ウェーハの比抵抗値、ＮａＯＨ濃度とＮｉ汚染量との関係を示すグラフである。
【図５】アルカリエッチング後に作製した全溶解テストピースに含まれるＣｕ汚染量を示すグラフで、ウェーハの比抵抗値、ＮａＯＨ濃度とＣｕ汚染量との関係を示すグラフである。
【図６】この発明の実施例１に係る半導体ウェーハ製造方法と従来法とにより製造されたウェーハの全溶解テストにおけるＮｉ汚染量の比較を示すグラフである。
【図７】この発明の実施例１に係る半導体ウェーハ製造方法と従来法とにより製造されたウェーハの全溶解テストにおけるＣｕ汚染量の比較を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、この発明の実施例を具体的に説明する。ここでは、ウェーハとしてシリコンウェーハを例とする。
【実施例】
【００３０】
以下、図１のフローシートを参照して、この発明の実施例１に係る半導体ウェーハ製造方法を説明する。
図１に示すように、この実施例にあっては、チョクラルスキー法によりルツボ中のシリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶インゴットのブロックに対して、スライス工程（Ｓ１０１）、粗面取り工程（Ｓ１０２）、ラッピング工程（Ｓ１０３）、仕上げ面取り工程（Ｓ１０４）、平面研削工程（Ｓ１０５）、アルカリエッチング工程（Ｓ１０６）、鏡面面取り工程（Ｓ１０７）、両面研磨工程（Ｓ１０８）、仕上げ研磨工程（Ｓ１０９）を順次経て、シリコンウェーハが作製される。以下、各工程を詳細に説明する。
【００３１】
まず、チョクラルスキー法により直径３０６ｍｍ、比抵抗が０．０８Ω・ｃｍ、初期酸素濃度１２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のシリコン単結晶インゴットを引き上げる。
次に、シリコン単結晶インゴットを長さ方向に切断して単結晶ブロックを作製し、その後、遊離砥粒（ＳｉＣ）を含むレジノイド外周研削砥石を研削工具とした外周研削装置により、超純水からなる研削液を供給しながら、単結晶ブロックの外周部を５ｍｍ分だけ外周研削し、これを円柱状に成形する。
【００３２】
その後、外周研削された単結晶ブロックは、ワイヤソーを使用するスライス工程（Ｓ１０１）へ移送される。ここで、単結晶ブロックが、厚さ８７０μｍ程度、直径３０１ｍｍ、ボロンドープによるＰ形、比抵抗０．００８Ω・ｃｍの多数枚のシリコンウェーハにスライスされる。この工程では、♯１５００の緑色炭化珪素砥粒と分散剤と水の混合物である切断用スラリーを流しながら、所定の加圧下でワイヤを高速で往復移動させる。スライスにおけるウェーハ１枚当たりの切り代は、ウェーハ両面で１７０μｍである。
【００３３】
次に、スライスされたシリコンウェーハは、粗面取り工程（Ｓ１０２）で、＃６００のメタル面取り用砥石により、ウェーハ外周部が所定の形状に粗く面取りされる。これにより、ウェーハの外周部は、所定の丸みを帯びた形状（例えばＭＯＳ型の面取り形状）に成形される。
【００３４】
面取り後のウェーハは、ラッピング工程（Ｓ１０３）で、その表裏面がラッピングされる。具体的には、平行なラップ定盤間にウェーハを配置し、♯１２００のＦＯ砥粒と分散剤と水の混合物であるラッピング液を流しながら、加圧下でウェーハに対して回転・摺り合わせを行う。ラッピングにおけるウェーハ１枚当たりの取り代は、ウェーハ片面で２５μｍである。ラッピングに伴うウェーハ表面の加工変質層の厚さは、片面で約１２μｍである。
ラッピングされたウェーハは、続く仕上げ面取り工程（Ｓ１０４）で、＃２０００のレジノイド面取り用砥石により、ウェーハ外周部が仕上げ面取りされる。
【００３５】
仕上げ面取りされたウェーハは、次の平面研削工程（Ｓ１０５）において、ダイヤモンド砥粒の分布中心粒径が０．７μｍである＃８０００のビトリファイド研削砥石（株式会社クレトイシ製）を用いる平面研削装置（株式会社ディスコ製）によって平面研削される。研削液としては、純水が使用される。平面研削におけるウェーハ１枚当たりの取り代は、ウェーハ片面で１５μｍである。平面研削に伴うウェーハ表面の加工変質層の厚さは、ウェーハ片面で０．９μｍ以下である。これにより、平面研削後のウェーハの表裏面は高平坦度となる。ここでは、平面研削装置としては、ウェーハの表裏面を片面ごとに研削する反転式平面研削装置が採用されているが、両面同時に研削する両頭研削装置でもよい。
【００３６】
このように、実施例１では、♯８０００のビトリファイド研削砥石を使用してシリコンウェーハを平面研削するので、図２に示すように、従来法ではラッピング後の加工変質層の厚さが１２μｍとなるのに対し、実施例１では加工変質層の厚さが０．１〜０．３μｍ（平均０．２μｍ）まで低減する。また、♯２０００のレジノイド研削砥石を使用してシリコンウェーハを平面研削する実施例２の場合でも、加工変質層の厚さが０．６〜０．９μｍ（平均０．７５μｍ）まで低減する。なお、実施例２では、研削砥石として♯２０００のレジノイド研削砥石を使用した以外は、実施例１と同じ条件に従ってウェーハを作製した。
これにより、研削面の加工変質層の厚さを、ウェーハ片面で０．９μｍ以下まで低減させることが可能となった。従って、平面研削後のウェーハ表面のエッチングおよびエッチング後の研磨における取り代を低減させることができ、その結果、ウェーハの全加工取り代を減少させて歩留を高めることができる。よって、シリコンウェーハの製造コストの低減を図ることができる。
【００３７】
その後、平面研削されたウェーハは、アルカリエッチングされる（Ｓ１０６）。具体的には、アルカリ性エッチング液（液温６０℃）に１０分間浸漬する。アルカリ性エッチング液としては、ＮａＯＨが１５ｗｔ％、キレート剤としてジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）が２ｇ／リットルで添加されたものを使用する。エッチングにおけるウェーハ１枚当たりの取り代は、ウェーハ片面で２μｍである。図３に示すように、エッチング後のウェーハ表面の粗さは、実施例１ではＲｍａｘで２３００〜３０００Å（平均２６００Å）、実施例２では４５００〜７５００Å（平均６０００Å）である。一方、ラッピング後のウェーハに対して１５ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液を使用してエッチングした従来法によるウェーハの表面粗さは、Ｒｍａｘで８５００〜１２０００Å（平均１００００Å）と著しく悪化した。
【００３８】
なお、Ｎｉ、Ｃｕなどの重金属不純物はアルカリエッチング液中に含まれ、キレート剤による重金属不純物の除去率は、図４および図５に示すように、アルカリ性エッチング液のアルカリ成分（ＮａＯＨ）の濃度に影響する。図４および図５において、「通常抵抗」とは比抵抗が１Ω・ｃｍの場合である。また、「低抵抗」とは比抵抗が０．００８Ω・ｃｍの場合である。図４および図５のグラフから明らかなように、通常抵抗のシリコンウェーハに含まれるＮｉ濃度、Ｃｕ濃度は、ＩＣＰ―ＭＳ（高周波誘導結合型プラズマ質量分析装置）を用いて測定したところ、検出限界値の１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であった。一方、低抵抗のシリコンウェーハの場合には、ＩＣＰ―ＭＳによる測定の結果、Ｎｉ濃度、Ｃｕ濃度の何れの場合も金属汚染され易いことがわかった。
【００３９】
ここで、シリコンウェーハ中のＮｉおよびＣｕの評価試験方法を具体的に説明する。まず所定の抵抗のシリコンウェーハを５枚製造し、各シリコンウェーハをへき開して多数枚の試験体（２０ｍｍ×８０ｍｍ）を作製する。次に、各試験体をフッ化水素酸と硝酸の混酸溶液（液温４０℃）に２時間浸漬し、これを全溶解する。その後、ＩＣＰ―ＭＳによって、各全溶解液中のＮｉおよびＣｕの濃度を測定する。
【００４０】
Ｎｉ汚染の結果を、図４のグラフに示す。ＮａＯＨが５ｗｔ％の場合には１．５×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、ＮａＯＨが１５ｗｔ％の場合には２×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、ＮａＯＨが３０ｗｔ％の場合には３．５×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、ＮａＯＨが４０ｗｔ％の場合には５．５×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のＮｉ汚染であった。各アルカリ性エッチング液には、前記ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）が２ｇ／リットル添加されている。これに対して、キレート剤が無添加でかつ低抵抗のシリコンウェーハのＮｉ汚染については、例えばＮａＯＨが４０ｗｔ％の場合、１．８×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３もの多量の汚染があった。
【００４１】
一方、図５のグラフに示すＣｕ汚染については、ＮａＯＨが５ｗｔ％の場合に１．７×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、ＮａＯＨが１５ｗｔ％の場合に２．２×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、ＮａＯＨが３０ｗｔ％の場合に６．５×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、ＮａＯＨが４０ｗｔ％の場合に２．２×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。これらのアルカリ性エッチング液にも、ジエチレントリアミン五酢酸が、２ｇ／リットル添加されている。これに対して、キレート剤が無添加でかつ低抵抗のシリコンウェーハにおけるＣｕ汚染に関しては、例えばＮａＯＨが４０ｗｔ％の場合、５．５×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３という多量のＣｕ汚染があった。
ただし、図４および図５のグラフより明らかなように、平面研削工程で♯８０００のビトリファイド研削砥石を使用し、かつＮｉ、Ｃｕに汚染され易い低抵抗のシリコンウェーハであっても、アルカリ成分（ＮａＯＨ）が１５％以下の場合には、Ｎｉ汚染、Ｃｕ汚染の何れに関してもそれぞれの汚染量を低減できることが判った。
【００４２】
次に、図１のフローシートに示すように、アルカリエッチングされたウェーハは、次に鏡面面取りされる（Ｓ１０７）。ここでは、ＰＣＲ加工装置が使用される。例えば円筒形状のウレタンバフを回転させ、この回転中のバフ外周面に、保持板に吸着・保持されたウェーハの外周面を接触させ、この外周面を鏡面加工するものなどを採用することができる。
続く両面研磨工程（Ｓ１０８）では、不織布にウレタン樹脂を含浸・硬化させた研磨布を使用する遊星歯車式の両面研磨装置を使用し、研磨液としてシリカ微粒子が所定濃度で水中に分散したコロイド状シリカを所定の流量で流しながら、ウェーハの表裏面を研磨する。両面研磨におけるウェーハ１枚当たりの取り代は、ウェーハの表裏面がラッピングおよび平面研削によってあらかじめ平坦化されており、かつ、平面研削後のアルカリエッチングで生じるエッチピットの深さが低減しているので、ウェーハ両面で１０μｍ（ウェーハ片面で５μｍ）まで低減される。
その後、このウェーハの表面が仕上げ研磨される（Ｓ１０９）。このようにして、表裏面が研磨されたシリコンウェーハが得られる。
【００４３】
ここで、実際に、実施例１の半導体ウェーハ製造方法により製造されたウェーハのＮｉ、Ｃｕの汚染テストの結果を報告する。
比抵抗が０．００８Ω・ｃｍの低抵抗のシリコンウェーハを５枚製造し、各シリコンウェーハをへき開して多数枚の試験体（２０ｍｍ×８０ｍｍ）を作製する。次に、各試験体をフッ化水素酸と硝酸の混酸溶液（液温４０℃）に２時間浸漬して全溶解した。次に、ＩＣＰ―ＭＳを用いて、各全溶解液中のＮｉおよびＣｕの濃度を測定し、その平均値を試験例１とした。また、比較のため、ウェーハをラッピングした後（平面研削を行わずに）、ＮａＯＨが４０ｗｔ％、キレート剤としてジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）が２ｇ／リットル添加されたアルカリ性エッチング液を使用してエッチングした以外は、実施例１と同じ条件で比抵抗が０．００８Ω・ｃｍのシリコンウェーハを５枚製造した。その後、各シリコンウェーハを同様に全溶解し、ＩＣＰ―ＭＳにより、これらの全溶解液中のＮｉおよびＣｕの濃度を測定し、その平均値を比較例１とした。その結果を、図６および図７のグラフに示す。
【００４４】
図６のグラフに示すように、シリコンウェーハのＮｉ汚染量は、比較例１が２．２×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であったのに対して、試験例１は４．２×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、約１桁改善された。一方、図７のグラフに示すように、シリコンウェーハのＣｕ汚染量は、比較例１が１．５×１０１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であったのに対して、試験例１は２．１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、同じように約１桁の改善があった。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
この発明は、半導体デバイスの原料として使用される半導体ウェーハの製造に有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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