(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体分析セル本体内に放射エネルギー案内部材を堅固に実装する方法であって、該実装方法が、
前記セル本体にそこを通って延在する開放室にして、第１の開放端部、第２の開放端部、及びその間に延在する中心軸線を有する開放室を設ける工程と、
前記開放室の第１の直径寸法よりもわずかに大きい、応力を加えられていない外径、及び前記放射エネルギー案内部材の外径にほぼ等しいが、それよりもわずかに大きい内径を有するチューブの形の圧縮スリーブ部材を提供する工程と、
前記放射エネルギー案内部材を前記圧縮スリーブ部材によって画定されるチャネルに挿入する工程と、
前記圧縮スリーブ部材と前記放射エネルギー案内部材の組合せを前記開放室に引き込む工程にして、該引き込みが、前記放射エネルギー案内部材の周りで前記圧縮スリーブ部材を細長くし、且つ細くし、それによって前記圧縮スリーブ部材及び前記放射エネルギー案内部材が互いに摩擦的に係合し、固定される、工程と、
前記圧縮スリーブ部材と前記放射エネルギー案内部材の前記組合せが、前記開放室内で弛緩し、膨張させる工程にして、該膨張が、前記圧縮スリーブ部材を前記セル本体に摩擦的に係合させ固定する工程とを含む、流体分析セル本体内に放射エネルギー案内部材を堅固に実装する方法。
【請求項２】
前記放射エネルギー案内部材は、フッ素化ポリマーチューブである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記圧縮スリーブ部材はエチレンテトラフルオロエチレン（ＥＴＦＥ）から製造される請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記セル本体は、前記開放室の第１の端部に隣接して配置される第１の固定構造を有し、前記第１の固定構造は、前記放射エネルギー案内部材と、室壁を形成する前記セル本体との間の相対運動に対する摩擦抵抗のみによって、前記開放室内への前記放射エネルギー案内部材の静止固定をサポートするように、構成される請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記開放室の前記第２の端部に隣接して配置される第２の固定構造を更に有する請求項４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に流体分析組立体に関し、より詳細には、分光測光で使用するフロー・セルなどの分析化学の用途で流体を分析するための装置に関する。本発明は、そのような装置を製造する方法にも関する。
【背景技術】
【０００２】
様々な流体分析セル組立体が、特に分析化学の用途で流体試料を分析に使用するために、設計され実施されてきた。そのような流体セル組立体は、分析する流体の予め指示された体積の流体を静止して保持するように構成され、又はその代わりに、一般的に流体試料を分析室を通して移送するために使用されるフロー・セルとして構成される。
【０００３】
フロー・セル・アレンジメントにおいては、流体試料は一般に、放射エネルギー源と放射エネルギー検出器の間に配置された室を通って移送され、その検出器は、流体試料を貫通する、関連する放射エネルギー波長吸収又は伝達を測定する。そのような検出器の例には、分光光度計がある。次いで、様々な分析的な機器が、関連する流体試料の成分を決定するために、伝達放射エネルギーに対する吸収放射エネルギーを利用する。
【０００４】
しかし、分析室内で流体試料を通る放射エネルギーを効率的に通過させるために、流体収容室を画定する壁が流体試料の屈折率よりも少ない屈折率を有する材料であることが好ましい。流体試料と分析室の壁の間のそのような屈折率の関係によって、放射エネルギー波が流体試料の分析室を通って内部で反射し、それによって伝播するのを助ける。この現象の記載は、本出願の同じ譲受人に譲渡され、参照によって本明細書に援用される、米国特許第６，６７８，０５１号、及び米国特許第６，７３４，９６１号に見られる。
【０００５】
したがって、水溶性の流体試料を最も良く利用する目的で、水の屈折率よりも少ない屈折率を有する、少なくとも流体分析室の壁のライナを形成するための材料が必要である。そのような材料の１つが、Ｔｅｆｌｏｎ  ＡＦ（登録商標）の商品名でデラウエア州ウイルミントンのＥ．Ｉ．デュポン社によって販売されているフッ化ポリマー製品である。したがって、分光光度法の用途での効率的な放射エネルギー伝播を可能にするために、その中にＴｅｆｌｏｎ  ＡＦ（登録商標）又はその他の屈折率の低い材料の層を組み込むことが本発明の流体分析セルの望ましい態様である。
【０００６】
様々なそのような流体試料分析セル及び組立体が現在この分野で使用されているが、いくつかの操作上及び実施上の欠陥が存在する。たとえば、複数ユニットのフロー・セル組立体では、バルク（ｂｕｌｋ）セル本体部品の製造でステンレス鋼などの比較的剛直な材料が望まれる場合に、互いに液圧的に密封されることが困難であることが確認された。さらに、放射エネルギー案内要素をそのようなフロー・セル、特にステンレス鋼から製造されたフロー・セルに実装するための方法は、限られた成功を生むか、又は比較的に効率が悪く、実施するのに費用がかかる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第６，６７８，０５１号
【特許文献２】米国特許第６，７３４，９６１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、本発明の主な目的は、互いに流体連結し、液圧的に密封された複数の別々の金属セル本体を使用することが可能になる設計上の特徴を有する、改善された流体試料分析装置を提供することである。
【０００９】
本発明の別の目的は、放射エネルギー案内部材を流体分析セル本体に実装するための組立方法論を提供することである。
【００１０】
本発明の別の目的は、放射エネルギー伝達部材を流体分析セル本体に実装するための組立方法論を提供することである。
【００１１】
本発明の別の目的は、その中に軸方向に位置合わせされた複数のユニットのフロー・セル組立体を摩擦的に固定するための外側ハウジングを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明によって、放射エネルギー案内部材の構造を簡略化し、取付け精度の信頼性を高める、改善された流体試料分析装置が提供される。流体分析セル構造の向上した精度と反復性が、対応して、そうしたセルの中で分析される流体試料の分光光度法における達成可能な精度を向上させる。
【００１３】
特定の実施例では、本発明の流体分析装置は、互いに流体連通し、光学的に連通する第１及び第２の別個の部分を有するセル本体組立体を備え、各第１及び第２の部分が、互いに隣接して向き合った関係で配置されたそれぞれの第１の端部を有する。そのような別個になった第１及び第２の部分の間の液圧的な密封を可能にするために、第１の弾性的なガスケットがそれらの間に挿入され、それは、Ｋａｐｔｏｎ（登録商標）又は被覆された金属基材の弾性的な組合せから製造されることが好ましく、そのような金属基材はＰＴＦＥ、フッ化ウレタン、及びそれらの組合せから選択された被覆材料を有する。
【００１４】
第１の弾性的なガスケットは、第１の放射エネルギー孔を備えることが好ましく、それは、第１の部分の放射エネルギー入口、及び第２の部分の流体試料分析室と位置合わせされた状態になっている。ガスケットはさらに、第１及び第２の部分のそれぞれの第１及び第２の流体試料出口と位置合わせされた第２の流体試料出口孔を備える。さらに、ガスケットは、第１の放射エネルギー孔に対して第１の部分の流体試料入口と位置合わせされたガスケットの流体試料入口部分から延在する流体試料移動溝を備える。
【００１５】
本発明の特定の実施例、特に中央の長手方向軸線に沿って測定して比較的長いセル本体組立体での実施例では、セル本体組立体を少なくとも部分的に囲むために外側ハウジングが設けられる。外側ハウジングは、第１のベース部分及びそこから延在する実質的に円筒形の側壁を備えることが好ましい。側壁は、セル本体組立体を少なくとも部分的に同心状に囲むことが好ましく、側壁の内径が特にセル本体組立体の外周を摩擦的に係合するように寸法を決められている。
【００１６】
別の実施例では、流体分析装置で放射エネルギー伝達部材を実装するための方法は、少なくとも部分的にそこを通って延びる開放ボアを有するセル本体組立体を第１に提供する工程を含み、開放ボアが第１及び第２の両側の開放端部を有する。放射エネルギー伝達部材の外径とほぼ等しい内径、及び開放ボアの第１の直径寸法よりもわずかに大きい、応力を加えられていない外径を有する圧縮性の中空のフェルールがさらに設けられる。方法はさらに、フェルールを放射エネルギー伝達部材の第１の端部の周りに装着する工程と、放射エネルギー伝達部材の第２の端部をフェルールがその中に係合される程度に開放ボアの第１の端部に挿入する工程とを含む。フェルールの挿入は、フェルールを放射エネルギー伝達部材の周りで径方向に内側に圧縮させ、それによって放射エネルギー伝達部材を開放ボア内に摩擦的に係合させ、固定する。
【００１７】
開放ボアは、第１の直径寸法よりも小さい第２の直径寸法を有することが好ましく、第２の直径寸法が開放ボアの第２の端部からフェルールの長さ寸法に少なくとも等しい距離だけその第１の端部から間隔を置いた位置に延在する。開放ボアの第１及び第２の寸法の接合点は、フェルールが開放ボアに過剰に挿入されるのを阻止するストップ・ショルダを形成することが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の流体分析装置の組立体断面図である。
【図２】図１に示された流体分析装置の一部分の分離断面図である。
【図３】図１に示された流体分析装置の一部分の分離断面図である。
【図４】図１に示された流体分析装置の一部分の分離上面図である。
【図５】図１に示された流体分析装置の一部分の拡大断面図である。
【図６】図１に示された流体分析装置の一部分の組立て前の概略断面図である。
【図７】図１に示された流体分析装置の一部分の分離上面図である。
【図８】本発明の流体分析装置の断面図である。
【図９】本発明の流体分析装置の断面図である。
【図１０】放射エネルギー伝達部材を流体分析装置の開放ボア内に実装する好ましい技術をさらに示す、図１に示された流体分析装置の一部分の分離断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
次に、本発明によって示されたその他の目的、特徴、及び向上と共に上記に挙げた目的及び利点が、本発明の様々な可能な構成を表すように意図された添付の図面を参照して説明される詳細な実施例によって示される。本発明のその他の実施例及び態様は、当業者の理解の範囲内にあるものとして理解される。
【００２０】
次に図面を参照し、先ず図１を参照すると、本発明の流体分析装置１０が断面図で示され、流体内に配置され、互いに光学的に連通する第１及び第２の部分１５、１６を有するセル本体組立体１２を備えている。図１に示されるように、第１及び第２の部分１５、１６は、互いに軸線方向に隣接した関係で配置された互いに独立したユニットであることが好ましい。
【００２１】
第１の部分１５は、第１の端部２２、及び実質的に反対側にある第２の表面２４を備えている。さらに、第２の部分１６は、第１の端部３２及び実質的に反対側にある第２の端部３４を備え、第１の部分１５の第１の端部２２が第２の部分１６の第１の端部３２と向き合った関係で配置されている。
【００２２】
図２の分離図に最も良く示されるように、第１の部分１５は、入口ボア２６、第１の出口ボア２８、及び放射エネルギー入口ボア３０を備えている。入口チューブ４２は、入口ボア２６内に配置されることが好ましい。そのようなチューブ４２は、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥなどの不活性材料から製造されることが好ましい。入口チューブ４２は、その中を流れる流体を第１の部分１５の第１の端部２２に流すように第１の部分１５の軸線方向長さ「Ｌ１」全体にわたって延在している。
【００２３】
第１の出口ボア２８は、第１の部分１５の長さ「Ｌ１」全体にわたって軸線方向に延在することが好ましい。好ましくは、出口チューブ４４は、第１の出口ボア２８及び第２の出口ボア３８を介して、第２の部分１６の第２の端部３４から第１の部分１５を通って延在する一体型の配管である。出口チューブ４４は、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥなどの不活性材料から製造されることが好ましい。入口チューブ４２は、第１の部分１５の入口ボア２６内で圧縮的に摩擦嵌合していることが好ましい。出口チューブ４４は、第２の部分１６の第１の出口ボア３８内で圧縮的に摩擦嵌合していることが好ましく、一方、第１の部分１５の第１の出口ボア２８内で摩擦嵌合していないことが好ましい。しかし、別法として、入口チューブ４２及び出口チューブ４４の第１の部分１５及び第２の部分１６のそれぞれのボア内での摩擦嵌合は、接着剤、点溶接等を利用することによって向上させることができる。
【００２４】
好ましくは、放射エネルギー伝達部材３１は、第１の部分１５の放射エネルギー入口ボア３０に配置される。放射エネルギー伝達部材３１は、放射エネルギーを軸線方向に通して効率的に伝播させる実質的に透明な要素であることが好ましい。したがって、放射エネルギー伝達部材３１は、第１の端部２２から第２の端部２５にわたって第１の部分１５全体にわたって軸線方向に延在するボア３０内に固定された光ファイバー素子であることが好ましい。
【００２５】
ボア３０内に放射エネルギー伝達部材３１を固定するための好ましい方法が、図１０に示される装置によって例示されている。図中に示されるように、フェルール３５は、放射エネルギー伝達部材３１の第１の端部３３の周りに配置されることが好ましく、フェルール３５は端部３３の周りに比較的緊密に嵌合している。フェルール３５は、ある程度圧縮性の材料から製造されることが好ましく、具体的な例はＰＥＥＫである。応力を加えられていない状態で、フェルール３５は、ボア３０の第１の直径寸法Ｎ１よりわずかに大きい外径を有する。その結果、フェルール３５がその周りに配置された放射エネルギー伝達部材３１の挿入は、フェルール３５を放射エネルギー伝達部材３１の周りに径方向内側に圧縮させる。そうすることで、放射エネルギー伝達部材３１は、開放ボア３０内に摩擦的に固定される。
【００２６】
開放ボア３０内にフェルール３５を圧縮的に嵌合するのを可能にするために、フェルール３５の外径は、ボア３０の第１の内側の寸法Ｎ１よりも約０．０２５４ｍｍ（０．００１インチ）から０．１５２４ｍｍ（０．００６インチ）大きい。フェルール３５を開放ボア３０に挿入することによってフェルール３５に誘起された圧縮動作は、フェルール３５と放射エネルギー伝達部材３１の間に緊密な静水圧的な密封を形成するように、フェルール３５の内径をわずかに減少させる。好ましい実施例では、開放ボア３０は第１の直径寸法Ｎ１よりも小さい第２の直径寸法Ｎ２を有し、その直径寸法Ｎ２は開放ボア３０の第２の端部２５から少なくともフェルール３５の長さ寸法「Ｐ」と等しい距離だけその第１の端部２２から間隔を置いた位置に延在している。その結果、フェルール３４の開放ボア３０内への完全な挿入は、フェルール３５の端部３７を開放ボア３０の第１の寸法Ｎ１及び第２の寸法Ｎ２の接合点に形成されるストップ・ショルダ３９と接触させる。したがって、ストップ・ショルダ３９は、フェルール３５が開放ボア３０に過剰に挿入されるのを阻止する働きをする。
【００２７】
特定の実施例では、放射エネルギー伝達部材３１の端部表面４１に光学的な仕上げを形成することが好ましい。そのような表面は、開放ボア３０の第１の端部２２から延びるフェルール３５及び／又は放射エネルギー伝達材料３１の過剰な材料をラップ仕上げし、研磨することによって形成できる。放射エネルギー伝達部材３１の予め仕上げられた光学的表面４１が設けられる実施例では、フェルール３５を開放ボア３０の第１の端部２２と同一平面になるように押し込むことができる。したがって、本発明の方法により、放射エネルギー伝達部材３１が破損又は位置ずれする大きな危険を伴わずに、それを開放ボア３０に実装するための比較的単純な技術が可能になる。
【００２８】
放射エネルギー伝達部材３１を開放ボア３０に実装する従来の方法は、実装する前に放射エネルギー伝達部材３１の周りのポリマーのスリーブの熱処理を含む。次いで、従来の技術での部分的に溶融したスリーブは、開放ボア３０内に実装することに続いて放射エネルギー伝達部材３１の周りに再整形される。しかし、そのような熱処理は、放射エネルギー伝達部材３１への熱応力を誘起するという良くない影響を有し、ラップ仕上げ及び／又は研磨工程が着手された場合、その熱応力によって破断を生じる恐れがある。さらに、従来技術の熱処理の使用は、Ｔｅｆｌｏｎ  ＡＦ（登録商標）が被覆された光ファイバー材料の一貫した使用を阻み、その代わりに、Ｔｅｆｌｏｎ  ＡＦ（登録商標）被覆の光ファイバー材料の所望の光学的な特性を有していないポリイミド被覆の光ファイバーに依存した。
【００２９】
放射エネルギー伝達部材３１は、放射エネルギーを放射エネルギー源（図示されない）から受取り、そのような放射エネルギーを第１の部分１５全体にわたって軸線方向に効果的に伝達することが好ましい。放射エネルギー伝達部材３１に対しては光ファイバー要素が好ましいが、当業者によって理解されるように、その他の放射エネルギー伝達材料が代わりに利用されてもよい。
【００３０】
図３の分離図に最も良く示されるように、第２の部分１６は、第１の出口ボア２８と位置合わせされた、第２の出口ボア３８を備えることが好ましい。したがって、第２の出口ボア３８は、第２の部分１６の長さ「Ｌ２」全体にわたって軸線方向に延在する。そのような様式で、出口チューブ４４は、第１の出口ボア２８及び第２の出口ボア３８それぞれを通って軸線方向に延在する。さらに、第２の部分１６は、流体試料分析室４６を備えることが好ましく、その室４６は、第２の部分１６全体にわたって軸線方向に延在し、第１の部分１５の放射エネルギー入口ボア３０と軸線方向に位置合わせされたボアを備えている。特に、流体試料分析室４６の中心軸線４７は、第１の部分１５の放射エネルギー入口ボア３０の中心軸線と実質的に一致していることが好ましい。したがって、第１の部分１５を通って伝達された放射エネルギーは、流体分析室４６の第１の端部４８に供給される。
【００３１】
好ましくは、放射エネルギー案内部材５２は、流体試料分析室４６を画定する軸線方向ボア内で軸線方向に配置される。図３に示されるように、放射エネルギー案内部材５２は、流体試料分析室４６の中心軸線４７の周りに径方向に配置されたチューブを形成することが好ましい。そのようにして、放射エネルギー案内部材５２は、中心軸線４７によって画定されるように、放射エネルギー伝達部材３１及び流体試料分析室４６を通る放射エネルギーの軸線を同心状に囲む。したがって、放射エネルギーは、放射エネルギー案内部材５２の内径５３によって画定される領域内の流体試料分析室４６に入ることができる。
【００３２】
上記したように、放射エネルギー案内部材５２は、その光学的特性、特に放射エネルギー伝播特性に関して選択された材料から製造されることが好ましい。放射エネルギーが流体フィールドを通って伝播している、本発明によって企図されたような用途では、流体試料及び放射エネルギーを閉じ込めるチャネル壁を形成する材料が、分析されている流体試料の屈折率よりも小さな屈折率を有することが望ましい。特定の用途では、本発明の装置によって分析される流体試料は水溶性であるので、放射エネルギー案内部材５２は、水の屈折率より少ない屈折率を有する材料から製造されることが好ましい。特に好ましいそうした材料の１つの例が、Ｔｅｆｌｏｎ  ＡＦ（登録商標）２４００の商品名でＥ．Ｉ．デュポン社によって製造され、販売されているフッ化ポリマー製品である。出願人は、Ｔｅｆｌｏｎ  ＡＦ（登録商標）２４００から製造された放射エネルギー案内部材５２が、本発明の装置での所望の放射エネルギー伝播特性をもたらすことを明らかにした。したがって、放射エネルギー案内部材５２は、中心軸線４７の周りに径方向に配置され、Ｔｅｆｌｏｎ  ＡＦ（登録商標）２４００から製造されたチューブの形をとることができる。
【００３３】
本発明の実施例のいくつかでは、放射エネルギー案内部材５２は、スリーブ部材５６の中に少なくとも部分的に同軸的に収容され、そのスリーブ部材５６は、流体試料分析室４６を画定するボア内に放射エネルギー案内部材５２を中心に位置合わせし、且つ放射エネルギー案内部材５２を流体試料分析室４６に挿入するのを助ける。好ましくは、スリーブ部材５６は、ＴＥＦＺＥＬ（登録商標）、ＦＥＰ、又はＰＴＦＥなどの比較的に弾性的なポリマー材料から製造される。ＴＥＦＺＥＬ（登録商標）は、デラウエア州ウイルミントンのＥ．Ｉ．デュポン社より入手可能である。
【００３４】
上に示したように、放射エネルギー案内部材５２は、その内壁５３によって画定される内部チャネルを通って放射エネルギーを伝播させるような働きをすることが好ましい。放射エネルギー案内部材５２に使用するために現在市販されている材料は、一般に実質的に透明である。したがって、たとえば放射エネルギー案内部材５２の第１の端部４８の上に衝突する放射エネルギーは、放射エネルギー案内部材５２の側壁を軸線方向に通過し、その第２の端部５０に到達することができる。流体試料分析室４６を通過する放射エネルギーのある部分が、分析される流体試料を通過していないことにより、そうした放射エネルギーの通過は、スペクトロフォレシス（ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ）流体分析の精度に悪影響を及ぼす可能性のある「迷光」と見なされる。したがって、放射エネルギーを効果的に遮蔽し、或いは放射エネルギーが、分析される流体試料を第１に通過せずに流体試料分析室４６を通過することを防止することが、本発明の流体試料分析室４６の重要な態様である。そのような迷光を遮蔽する１つの方法は、流体試料分析室４６の第１の端部４８に配置された物理的な遮蔽要素を製造し、実装することであり、そのような遮蔽要素はその中に配置された孔を有し、その孔は、放射エネルギーが放射エネルギー案内部材５２の側壁に入ることができないように、放射エネルギー案内部材５２によって画定される開放チャネルと位置合わせされる。流体試料分析室４６を通って迷光が伝達するのを効果的に防止するための別の方法は、放射エネルギー案内部材５２及びスリーブ部材５６の少なくとも一部分を不透光にすることである。不透光の放射エネルギー案内部材５２を使用することにより迷光を遮断するための方法が、本発明と同じ譲受人に譲渡され、その内容が参照によって本明細書に援用される米国特許第６，７３４，９６１号に記載されている。
【００３５】
図１に戻って参照すると、流体分析装置１０は、セル本体組立体１２の第１及び第２の部分１５、１６のそれぞれの第１端部２２、３２の間に挿入された第１の弾性的なガスケット６２をさらに備えることが好ましい。弾性的なガスケット６２は、第１及び第２の部分１５、１６を互いに流体的に連結し、液圧的に密封するように働くことが好ましい。図４の分離上面図に最も良く示されるように、弾性的なガスケット６２は、放射エネルギー入口ボア３０及び流体試料分析室４６と位置合わせされ、より具体的には、放射エネルギー伝達部材３１及び放射エネルギー案内部材５２の内部壁５３によって画定される中央チャネルと位置合わせされた流体分析装置１０に装着された第１の放射エネルギー孔６４を備える。したがって、放射エネルギーは、放射エネルギー伝達部材３１から孔６４を通過して、放射エネルギー案内部材５２によって画定されたチャネル内に到達することができる。上述したように、本発明の特定の態様は、放射エネルギー伝達部材３１によって供給された放射エネルギーが、放射エネルギー案内部材５２の側壁に入るのを防止し、そうでなければ遮蔽することである。したがって、弾性的なガスケット６２の第１の放射エネルギー孔６４は、第１の放射エネルギー孔６４と放射エネルギー案内部材５２によって画定されたチャネルとの間で実質的に直径の一致が可能な寸法公差のものであることができる。そのような実施例では、弾性的なガスケット６２は、実質的に不透光な材料から製造されることが好ましい。したがって、第１の放射エネルギー孔６４の直径サイズが放射エネルギー案内部材５２によって画定されたチャネルに実質的に等しい場合に、弾性的なガスケット６２と流体分析装置１０との位置合わせは困難である可能性があるので、本発明の特定の実施例は、特に、放射エネルギーが案内部材５２の側壁を通って通過できないように、上記に参照された米国特許第６，７３４，９６１号にしたがって放射エネルギー案内部材５２が不透光にされた場合、放射エネルギー案内部材５２によって画定されたチャネルの直径よりもある程度大きな直径を有する第１の放射エネルギー孔６４を備える。
【００３６】
弾性的なガスケット６２は、第１及び第２の部分１５、１６のそれぞれの第１及び第２の出口ボア２８、３８と位置合わせされた流体分析装置１０に好ましく実装された、第２の流体試料出口孔６６をさらに備えることが好ましい。したがって、流体試料出口チューブ４４は、第１の弾性的なガスケット６２の第２の流体試料出口孔６６を通って延在することが好ましい。流体試料出口チューブ４４が一体である結果、第２の流体試料出口孔６６の直径寸法は、第１及び第２の流体出口ボア２８、３８のそれぞれの直径よりも大きくなっていることができる。実際には、本発明の好ましい態様は、第１の弾性的なガスケット６２を流体分析装置１０内に配置及び位置合わせするのが容易になるように、第１及び第２の出口ボア２８、３８より実質的に大きい直径を有する第２の流体試料出口孔６６を設けることである。第２の流体試料孔６６は、少なくとも直径が約０．２５４ｍｍ（約０．０１０インチ）であることが好ましく、直径が約０．２５４ｍｍ（約０．０１０インチ）と約１．５２４ｍｍ（０．０６０インチ）の間であることがさらに好ましい。
【００３７】
図４に示されるように、第１の弾性的なガスケット６２は、流体試料入口部分７０から第１の放射エネルギー孔６４に延在する流体試料移動溝６８をさらに備えることが好ましい。第１の弾性的なガスケット６２の流体試料入口部分７０は、第１の部分１５の入口ボア２６と位置合わせされ、特に入口ボア２６を通って延在する入口チューブ４２と位置合わせされた流体分析装置１０に実装されることが好ましい。その結果、第１の部分１５の第１の端部２２にある入口チューブ４２から出る流体試料は、流体試料移動溝６８を通って第１の放射エネルギー孔６４に向けられる。次いで、入口の試料流体は、弾性的なガスケット６２の放射エネルギー孔６４を通って流体試料分析室４６内に入る。
【００３８】
本発明の好ましい実施例では、流体試料移動溝６８は、図４Ａの端部断面図に示されるように、第１の弾性的なガスケット６２の厚さ寸法の一部分のみにわたって延在する。溝６８を弾性的なガスケット６２の厚さ寸法「Ｔ」の一部分のみにわたって延在させる１つの目的は、放射エネルギー伝達部材３１から進入する放射エネルギーが放射エネルギー案内部材５２の側壁内に漏洩しないように、孔６４及び孔６６を除く全ての位置で弾性的なガスケット６２の不透光性を維持することである。しかし、不透光の放射エネルギー案内部材５２を利用する実施例では、流体試料移動溝６８が第１の弾性的なガスケット６２の厚さ寸法「Ｔ」の全体にわたって延在する。さらに、流体試料入口部分７０は、用途ごとに望まれるように第１の弾性的なガスケット６２の厚さ寸法「Ｔ」の一部分又は全体にわたって延在することができる。
【００３９】
本発明の特に好ましい実施例では、セル本体組立体１２の第１及び第２の部分１５、１６は、ステンレス鋼などの不活性金属材料から製造される。本発明が対処する従来の流体分析システムの欠陥は、セル本体組立体１２の第１及び第２の部分１５、１６の液圧的な密封などの、別個の金属構成要素の互いの液圧的な密封にある。従来の設計は、比較的高い内部流体圧力の下で動作する場合に、流体の漏洩を防止するために第１及び第２の部分１５、１６などの金属の構成要素を互いに液圧的に密封することができない。しかし、第１の弾性的なガスケット６２は、比較的高く想定された動作流体圧力の下でも液圧的な密封を維持するように、第１及び第２の部分１５、１６の互いの液圧的な密封を十分な程度まで可能にする。同様な態様で、第２の弾性的なガスケット９２は、第２の部分１６をセル・ウインドウ９６に対して液圧的に密封できるようにする。そのような液圧的な密封を可能にするために、ガスケット６２は、弾性的且つ順応性を有するものであるが、第１の部分１５と第２の部分１６の間でプレス嵌めされるとき、その構造上の一体性及び動作上の位置合わせの特性を維持する材料から製造されることが好ましい。本発明のガスケット６２及び９２に有用な例としての材料には、Ｋａｐｔｏｎ（登録商標）、又はＰＴＦＥ若しくはフッ化ウレタンなどの弾性的な材料が主要な表面７１、７２の片方若しくは両方に被覆されたステンレス鋼金属基材などの被覆された金属基材が含まれる。本発明のガスケット６２、９２の局所的な被覆の適用に有用なフッ化ウレタンは、ブリティッシュコロンビア州バンクーバーの２１ｓｔ  Ｃｅｎｔｕｒｙ  Ｃｏａｔｉｎｇｓから入手可能であり、又は１９９９年Ｈｏｕｇｈａｍ等による「Ｆｌｕｏｒｏｐｏｌｙｍｅｒｓ  １，Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ」に記載されているような直接合成法によって使用できる。
【００４０】
ガスケット６２は、厚さ寸法「Ｔ」が約５０μｍであることが好ましい。ガスケット６２が被覆された金属基材である実施例では、金属基材は約５０μｍの厚さであり、弾性的な材料の被覆は、各主要な表面７１、７２で約１μｍと４０μｍの間の厚さである。
【００４１】
第１又は第２のガスケット６２、９２は、不透光でない材料、又は仕上げ加工されたガスケットがその比較的薄い厚さから不透光にならない材料から製造される場合、放射エネルギー孔６４は、たとえば、その円周の周りに径方向に配置された金属化被覆を含むことができることが好ましい。そのような金属化被覆は、孔６４の周りに放射エネルギー案内部材５２の側壁に入る迷光を遮断するのに十分な程度に径方向に延在するのが好ましい。したがって、金属化被覆は、孔６４の外周寸法を越えて約１００μｍと５００μｍの間延在する。或いは、非金属材料の不透光な被覆が孔６４の周囲に配置されてもよい。しかし、そのような不透光な被覆は、上述したように、放射エネルギー案内部材５２が放射エネルギーを遮断する不透光部分を備える場合には必要でない。
【００４２】
本発明の特定の態様では、ガスケット６２、９２の厚さ寸法「Ｔ」により、孔６４の既知の移動領域長さ６５がもたらされ、そこを通って試料流体及び放射エネルギーが同時に移動する。動作の際には、試料流体が移動領域の長さ６５全体にわたって孔６４を満たし、それによって放射エネルギーが、放射エネルギー案内部材５２のない、流体で満たされた移動領域６５を通過すると、計算可能な放射エネルギー損失を生じる。その結果、孔６４に入る放射エネルギーは、移動領域６５によって画定される体積全体にわたって分散できるようになり、放射エネルギーの部分的な拡散又は損失を生じる。比較的高い屈折率を有する流体によって、比較的低い屈折率を有する流体と比較して移動領域６５内での放射エネルギー損失の程度はより大きくなる。この関係は、本出願の同じ譲受人に譲渡され、参照によって本明細書に援用される、米国特許第６，６７８，０５１号に記載されている。
【００４３】
そのような関係を使用して、本発明のセル本体組立体１２の製造者は、第１及び第２のガスケット６２、９２のうちの１つ又は複数に関する適切な厚さ寸法「Ｔ」を選択し、それによって、孔６４を通過する際の放射エネルギー損失の計算可能な量に対応する所望の移動領域寸法６５を定義することができる。そのような制御可能な変数によって、製造者は、周知の厚さ寸法「Ｔ」の１つ又は複数のガスケット６２、９２を実装することができ、それは異なる屈折率を有する種々の流体と共に利用される時、装置１０全体のエネルギー損失を効果的に較正する。そのような態様で、装置１０全体の放射エネルギー損失は、適切に較正する厚さ「Ｔ」のガスケット６２、９２を割り当てることによって様々な流体と共に使用するために標準化される。
【００４４】
たとえば、孔６４内に配置された比較的高い屈折率の流体は、比較的高い屈折率の流体によって生じる比較的高い程度の放射エネルギー損失を相殺するために、比較的少ない厚さ寸法「Ｔ」を有する１つ又は複数のガスケット６２、９２と共に利用されることが好ましい。それに対応して、ガスケット６２、９２に関する比較的大きな厚さ寸法「Ｔ」は、比較的小さい屈折率の流体が装置１０で利用される場合に使用できる。そのような方法論によって、装置１０を通って伝達される放射エネルギーに曝されたそれぞれの流体に関して適切な固有のガスケットの組合せが利用できる。
【００４５】
図１に戻って参照すると、流体分析装置１０は、ベース部分８４及び側壁８６の組合せによって画定される境界内にセル本体組立体１２を少なくとも部分的に同心状に囲むように、第１のベース部分８４及びベース部分８４から延在する実質的に円筒形の側壁８６を有する外側ハウジング８２備えることが好ましい。好ましくは、側壁８６の内径「Ｄ１」は、第１及び第２の部分１５、１６が、約５と約２０μｍの間の円周方向の間隙を有するベース部分８４及び側壁８６によって画定される室に挿入できるように特に寸法を決められている。セル本体組立体１２を構成する複数の別個のユニットの間を精密に軸線方向に位置合わせする動作上の利点は、別個の外側ハウジングユニット８２を組み込むことによって促進されることが出願人によって明らかにされた。したがって、少なくとも第１及び第２の部分１５、１６は、外側ハウジング８２の少なくとも部分的な範囲内にそうした第１及び第２の部分１５、１６を実装することによって、互いに単純に精密に軸線方向に位置合わせされる。
【００４６】
これまでは、セル本体組立体１２を構成するそうした別個の要素の間の正確な軸線方向の位置合わせを確かにするために、セル本体組立体１２を構成する複数の個別の部分の効率の悪い手による位置合わせが必要であった。本発明の外側ハウジング８２は、所定の寸法の区画を備えることによってこの効率の悪い手順をなくし、その区画は、セル本体１２をその中に密着して固定する。そのような効用は、比較的長い全長寸法「Ｌ３」を有するセル本体組立体１２に特に適用可能である。好ましくは、ナット１４を含むセル本体組立体１２は、約２ｍｍと約１００ｍｍの間の全長「Ｌ３」を有し、セル本体組立体１２の特に好ましい実施例が全長「Ｌ３」で３ｍｍ、５ｍｍ、１０ｍｍ、２５ｍｍ及び７５ｍｍになっている。
【００４７】
本発明のいくつかの実施例では、外側ハウジング８２は、第１の部分１５内に対応して構成されたノッチ７９と係合するための側壁８６に配置された回転防止部材８８を備える。しかし、そうしたノッチ７９は、その代わりに第２の部分１６に配置されてもよい。さらに、複数の回転防止部材／ノッチの組合せが本発明の流体分析装置１０に組み込まれてもよい。
【００４８】
図１にさらに示されるように、第２の弾性的なガスケット９２が第２の部分１６の第２の端部３４と外側ハウジング８２のベース部分８４との間に挿入されることが好ましい。第２の弾性的なガスケット９２は第１の弾性的なガスケット６２と同一であることが好ましいが、第１の弾性的なガスケット６２の流体試料入口部分７０が第２の弾性的なガスケット９２の第２の流体試料出口部分としての働きをする必要がある。したがって、流体試料入口部分７０は、第２の弾性的なガスケット９２のために厚さ寸法「Ｔ」全体にわたって延びる孔を備えることができる。そのように構成されると、第２の弾性的なガスケット９２の第２の流体試料出口孔７０が第２の部分１６の第２の出口ボア３８と位置合わせされた流体分析装置１０に実装される。そのようにして、流体試料分析室４６から出る流体試料は、第２の出口ボア３８内に流され、特に第２の弾性的なガスケット９２の第２の流体試料出口孔７０を介して流体試料出口チューブ４４内に流される。
【００４９】
第２の弾性的なガスケット９２は、第２の部分１６と、外側ハウジング８２のベース部分８４に配置されたウインドウ９６との間に液圧的な密封をもたらすように、第２の部分１６の第２の端部３４に設けられることが好ましい。当技術分野で知られるように、ウインドウ９６は、装置１０に利用されるたとえば溶融シリカ、ダイアモンド、サファイア、又は放射エネルギー波長に対して透過性のその他の不活性材料から製造でき、流体試料分析室４６から出て放射エネルギー検出器（図示されない）に到達する放射エネルギーを伝達するのに利用される。第２の弾性的なガスケット９２は、第１の弾性的なガスケット６２を言及して上述したような材料から製造されることが好ましい。さらに、第２の弾性的なガスケット９２は、移動溝６８がウインドウ９６と向き合った関係であり、それによって流体的に押し流されない体積を減らすように向けられていることが好ましい。
【００５０】
好ましくは、第３のガスケット９９がウインドウ９６とベース部分８４の間に配置され、それによって第２の部分１６の第２の表面３４とウインドウ９６の間の適切な位置合わせを確実にするのを助ける。第３のガスケット９９は、ベース部分８４を通ってウインドウ９６から出ていく放射エネルギーの遮断又は干渉を回避するのに十分に大きな寸法の孔１０１を有するものとして図７に示される。第３のガスケット９９は、ナット１４が第１及び第２の部分１５、１６をベース部分８４に向かって駆動する結果として圧力が第２の部分１６からウインドウ９６に加えられる時、ウインドウ９６とベース部分８４の間で圧縮される弾性的な材料から製造されることが好ましい。そのような圧縮可能な第３のガスケット９９は、ウインドウ９６と第２の部分１６の第２の表面３４との間のような、それぞれの実質的に平坦な表面が、外側本体８２内でナット１４の締付けを介してウインドウ９６に対して第２の部分１６を軸線方向に装着することによって互いに平行に位置合わせできるようにするのを助ける。最も好ましくは、第３のガスケット９９は、ＦＥＰ、ＴＥＦＺＥＬ（登録商標）などの透明な不活性材料から製造されることが好ましい。
【００５１】
図５に示された第２の部分１６の実施例では、第１の固定構造１１２が流体試料分析室４６に設けられ、流体試料分析室４６の第１の端部４８に隣接して配置される。第１の固定構造１１２は、好ましくはセル本体組立体１２の第２の部分１６の設計詳細であり、放射エネルギー案内部材５２を流体試料分析室４６内に動作可能且つ静止して固定するように特別に構成されている。第１の固定構造１１２は、第２の部分１６に対する放射エネルギー案内部材５２とスリーブ部材５６の組合せの間の相対運動を防止するように働く。そのような運動に対する抵抗は、スリーブ部材５６が室壁４９に対して流体試料分析室４６内に堅固に圧縮的に嵌合することにより、第１の固定構造１１２とスリーブ部材５６の間の境界面で発生する摩擦抵抗力のみによって生じる。さらに、放射エネルギー案内部材５２は、下記に述べられる過程によってスリーブ部材５６に摩擦的に固定される。したがって、第１の固定構造１１２は、スリーブ部材５６と第２の部分１６との間の相対運動に対する比較的大きな程度の摩擦抵抗を生成するための焦点をもたらし、それによって放射エネルギー案内部材５２を流体試料分析室４６内に固定可能に保持する。
【００５２】
好ましくは、流体試料分析室４６は、流体試料分析室４６の第１の長さｘ１にわたって延在する第１の直径寸法Ｄ２、及び流体試料分析室４６の第２の長さｘ２にわたって延びる第２の直径寸法Ｄ３を有する。図５に示されるように、第２の直径寸法Ｄ３は、第１の固定構造１１２にスリーブ部材５６と第２の部分１６の間の相対運動に対する摩擦抵抗の適切な焦点をもたらすのに十分な量だけ第１の直径寸法Ｄ２よりある程度大きいことが好ましい。好ましくは、第１の直径寸法Ｄ２が約０．７６２ｍｍ（約０．０３インチ）になって、第２の直径寸法Ｄ３が約０．０２５４ｍｍ（約０．００１インチ）だけ第１の直径寸法Ｄ２よりも大きい。第１の固定構造１１２での流体試料分析室４６の直径寸法の変更により、好ましくは室壁４９に対して角度を付けて向けられる第１の移行セグメント１１８が形成される。
【００５３】
図５に示されるように、第２の部分１６は、それと共に形成された第２の移行セグメント１２０を有する第２の固定構造１１４をさらに備えることができる。図５に示される実施例は、第１及び第２の固定構造１１２、１１４に関する様々な構成を代表するものである。たとえば、第１及び第２の移行セグメント１１８、１２０は、或いは、異なる構成を一緒に反映させることができる。さらに、代わりに、第２の直径寸法Ｄ３は、第１の直径寸法Ｄ２より小さく、又は第１及び第２の固定構造１１２、１１４の間で交互になることができる。さらに、出願人によって企図された範囲内にとどまりながら、１つ又は複数のそうした固定構造１１２、１１４を本発明の装置に組み込むことができる。本明細書に示され、述べられた実施例は、スリーブ５６と室４９の間の摩擦抵抗の１つ又は複数の焦点を形成するように、流体試料分析室４６の直径寸法の内部的な変更の例を表すに過ぎない。
【００５４】
放射エネルギー案内部材５２を流体試料分析室４６に堅固に実装するための好ましい方法には、スリーブ部材５６の弾性的な性質を利用するスリーブ圧縮技術が含まれる。上述のようなスリーブ部材５６は、ＴＥＦＺＥＬ（登録商標）などの比較的弾性的な材料から製造されることが好ましく、流体試料分析室４６の第２の直径寸法Ｄ３よりわずかに大きい、応力を加えられていない外径、及び放射エネルギー案内部材５２の外径と実質的に等しいがそれよりもわずかに大きい内径寸法とを有するチューブとして形成される。最初に、放射エネルギー案内部材５２は、図６に示されるようにスリーブ部材５６によって画定されたチャネルに挿入される。スリーブ部材５６は、スリーブ部材５６を把持し、流体試料分析室４６に引き入れ、その中に通すための第２の端部５１の場所をもたらすように放射エネルギー案内部材５２より最初はある程度長くなっていることが好ましい。
【００５５】
スリーブ部材５６は、方向「Ｙ」に沿って細長くなっていることが好ましく、そのように細長くすることによって、スリーブ部材５６の内径及び外径の両方を縮小し、そうして流体試料分析室４６を通して供給されるのに十分に小さいようにする。スリーブ部材５６の直径をそのように縮小することは、さらに放射エネルギー案内部材５２をその中に強固に摩擦係合するように働く。しかし、実装手順の間、スリーブ部材５６の弾性限界を超えてはならない。スリーブ部材５６と放射エネルギー案内部材５２との組合せが流体試料分析室４６内の定位置に置かれた後に、その組合せはその固有の弾性回復力の下で弛緩することができ、それによってスリーブ部材５６を室壁４９に摩擦的に係合させ、固定する。
【００５６】
図５に示された構成の中へのスリーブ部材５６と放射エネルギー案内部材５２が物理的に弛緩するのをさらに向上させ、助けるために、第２の部分１６内でスリーブ部材５６と放射エネルギー案内部材５２の実装された組合せに１つ又は複数の熱処理サイクルが行われる。熱サイクルは、約１０分の間、約８０℃と約１００℃の間へその組合せを囲む温度環境を上昇させることを表す。増加及び低下の比率は、温度サイクルの実施に対して過度に重要なものではないが、１分間当り１０℃の温度上昇率、及び１分間当り２０℃の温度低下率が好ましいことが見出されている。本発明の特定の実施例では、スリーブ部材５６と放射エネルギー案内部材５２を完全に弛緩させて、図５に示された構成と整合する室壁４９と摩擦係合させるために、周囲温度と約８０℃の最大熱処理温度との間で４サイクルがその組合せに行われる。温度サイクルが完了した後に、流体試料分析室４６から延在する過剰な材料が、たとえばミクロトミング手順を使用して切断される。
【００５７】
そのような実施例では、第１のガスケット６２は、全ての迷光がスリーブ部材５６及び光案内部材５２の両方に入らないように遮蔽するように構成されるので、放射エネルギー案内部材５２が実質的に透明な本体のままにされると、スリーブ部材５６を半透明の材料を使用して製造することもできる。放射エネルギー案内部材５２が上記したように不透光にされた環境では、スリーブ部材５６も不透光な材料から製造される限り、第１のガスケット６２は迷光を遮蔽する必要はない。スリーブ部材５６及び放射エネルギー案内部材５２の両方が、迷光がそこを通るのを防止するのに必要な程度まで不透光である実施例では、第１のガスケット６２は、セル本体組立体１２の隣接する部分の間で流体を方向付ける要素、間隔を作る要素、及び順応性を有する密封要素として働く必要があるだけである。
【００５８】
本発明の別の実施例において、及び図８に示されるように、装置２１０は外側本体２８２内に配置されたセル本体組立体２１２を備える。ナット２１４は、外側本体２８２内で第１、第２、及び第３の部分２１５、２１６、２１７を強固に実装するために、外側本体２８２内にねじ込み可能に挿入可能であり、ばねワッシャ２１３を押し付けることが好ましい。図８に示されるように、セル本体組立体２１２は、第１の部分２１５、第２の部分２１６、及び第３の部分２１７を備える。第１の部分２１５は入口ボア２２６を備え、その中に入口配管２４２が配置されるが、装置１０の第１の部分１５の符号２８を参照して述べられるような第１の出口ボアを組み込まない。その代わりに、第３の部分２１７は、試料流体を装置２１０から除去できるようにするための流体出口ボア２２９及び出口配管２３３を備える。第３の部分２１７に出口ボア２２９及び出口配管２３３を備えることにより、第２の部分２１６は、装置１０の第１の出口ボア３８を参照して述べられるような、その中に配置された出口ボアを備えないことが好ましい。
【００５９】
第３の部分２１７は、放射エネルギー出口ボア２８１をさらに備えることが好ましく、その中に放射エネルギーを流体分析室２４６から放射エネルギー検出器（図示せず）に伝達するために、光ファイバー要素２８２が配置されている。したがって、図８に示された実施例では、放射エネルギーを装置２１０から外に伝達するのに第３の部分２１７が装置１０のウインドウ９６の代わりに使用される。さらに、第１及び第２の弾性的なガスケット６２、９２を参照して上記したように、セル本体組立体２１２は、第１及び第２の弾性的なガスケット２６２、２９２を利用することが好ましい。しかし、第２の弾性的なガスケット２９２は、流体分析室２４６を出ていく流体が外側配管２３３に流されるように、流体分析室２４６と第３の部分２１７の出口ボア２２９の間に移動溝２６８を位置合わせするように向けられることが好ましい。図８に示された実施例のさらなる態様は、第１及び第３の部分２１５、２１７の両方が実質的に同一な構成要素として製造でき、流体試料と放射エネルギーの両方をセル本体組立体２１２の中に入れ、そこから外に排出するのを遂行するために、装置２１０内で互いに対して反対の向きに配置される必要があるだけのものである。
【００６０】
本発明のさらなる実施例が図９に示され、装置３１０が、装置１０の第１の部分１５を参照して上記した第１の部分３１５と、装置１０の第２の部分１６にしたがって構成された第２の部分３１６と、装置１０の第１及び第２の弾性的なガスケット６２、９２にしたがって製造され、構成された第１及び第２の弾性的なガスケット３６２、３９２とを備える。しかし、装置３１０は、装置１０のウインドウ９６に代わって機能的に配置された第３の部分３１７を備えることが好ましく、第３の部分３１７は、放射エネルギーを流体分析室３４６から放射エネルギー検出器（図示されない）に伝達するためにその中に配置された出口放射エネルギー伝達部材３８３を有する放射エネルギー出口ボア３８１を備える。第３の部分３１７は、その間に配置された第２の弾性的なガスケット３９２と圧縮嵌めすることによって第２の部分３１６対して液圧的に密封されることが好ましい。
【００６１】
図１に戻って参照すると、セル本体組立体１２は、定位置に外側ハウジング８２によって径方向に固定されることが好ましい。しかし、セル本体組立体１２の第１及び第２の部分１５、１６などの複数の別個の部分は、第１及び第２の別個の部分１５、１６を互いに軸線方向に連結するためのナット１４などの締結具をさらに必要とすることができる。たとえば、セル本体組立体１２のそれぞれの構成要素を定位置に固定するその他の手段には、締付けデバイス、接着剤等が含まれる。図１にさらに示されるように、ベース部分８４は、ねじ１２８を介して外側ハウジング８２の側壁８６に固定されることが好ましい。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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