(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
タングステン材料を伸線ダイスに挿通する伸線加工を複数回実施して最終的にワイヤ径０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、黒鉛粉末と増粘剤とを含有し比重が１．０〜１．１ｇ／ｃｍ３である潤滑剤をタングステン材料の表面に塗布して伸線加工を実施すると共に、上記タングステンワイヤの仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を５％以上１５％以下とし、全ての伸線工程から成る製造工程中における上記潤滑剤の比重の変化量を０．０５ｇ／ｃｍ３以下とすると共に伸線加工後のタングステンワイヤに７００℃以上１３００℃以下の温度範囲でアニール処理を実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のタングステンワイヤの製造方法において、ワイヤ温度を５００℃以上１３００℃以下にした状態で伸線加工を実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。
【請求項３】
請求項１ないし請求項２のいずれか１項に記載のタングステンワイヤの製造方法において、伸線ダイスを３００℃以上６５０℃以下に加熱した状態で伸線加工を実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のタングステンワイヤの製造方法において、伸線速度を１０ｍ／ｍｉｎ以上７０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲に調整することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。
【請求項５】
請求項１に記載のタングステンワイヤの製造方法において、長さが５０〜１５０ｍｍであり、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲で加熱できる加熱ゾーンを有する加熱炉にタングステンワイヤを１０ｍ／ｍｉｎ以上５５ｍ／ｍｉｎ以下の線速度で通過させることによりタングステンワイヤにアニール処理を実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。
【請求項６】
請求項１に記載のタングステンワイヤの製造方法において、前記アニール処理はワイヤ線径が０．３ｍｍ以下のタングステンワイヤに対して実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はタングステンワイヤの製造方法に係り、特にワイヤのクラック断線やワイヤ径のばらつきを抑制でき、タングステンワイヤの製造歩留りおよび製品品質を大幅に向上させることが可能なタングステンワイヤの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からタングステンワイヤは優れた耐熱性および機械的強度を備えることから、ＴＶ用電子銃のカソードヒータや各種電極材、自動車ランプ、家電機器の照明ランプおよび複写機のランプなどのフィラメント材として種々の形式で広い分野で使用されている。従来、この種のタングステンワイヤは一般に下記のような製造プロセスを経て製造されている。【０００３】
すなわち、タングステン粉末を加圧して成形体を成形し、この成形体を焼結して焼結バー（タングステン焼結体）を製造して、次いでこの焼結バーにスウエージング加工（転打加工）を施して丸棒状に成形する。さらに上記スウエージング加工により得られたタングステン丸棒を加熱しながら伸線ダイスに挿通して引き抜く線引き加工（伸線加工）が実施される。そしてこの線引き加工を所定回数繰り返すことにより、所定の線径を有するタングステンワイヤが製造されている。【０００４】
上記線引き加工ではタングステンワイヤが断線することなく、円滑に線引きできるようにする目的で、タングステン材料表面に潤滑剤が塗布される。この場合、高融点金属であるタングステン線は１２００℃程度の高温で加熱して線引き処理を行うために、潤滑剤としては耐熱性に優れた炭素系の潤滑剤を用いている。この炭素系の潤滑剤は黒鉛粉末を水で溶解し、さらに増粘剤を添加して調製されたものである。（特許文献１参照）。【０００５】
フィラメント材としてのタングステンワイヤは、通電されて高温度で発光し、振動が大きい環境下で使用されるため、高い耐高温特性および耐振動特性が要求されている。しかしながら、従来の方法で製造したタングステンワイヤにおいては、タングステンワイヤの製造工程中からフィラメントなどの製品形態への製造工程中において、また組み込まれる製品の製造工程からその製品になった後も、ワイヤ径の不均一による製品性能のばらつきが生じたり、クラックの発生によって製品歩留りが低下したりするために、その製品品質においてさらなる技術改良が要求されている。
【特許文献１】特開平１１−８６８００号公報
【０００６】
発明の開示
本発明は、最終製品としてのワイヤ径が０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤの製造方法であり、特にタングステンワイヤの伸線仕上げ加工条件を厳格に制御することにより、タングステンワイヤのクラック断線やワイヤ径のばらつきを抑制し、タングステンワイヤの製造歩留りおよび製品品質を大幅に向上させることを可能とするタングステンワイヤの製造方法を提供することを目的とする。【０００７】
上記目的を達成するために、本発明は、タングステン材料を伸線ダイスに挿通する伸線加工を複数回実施して最終的にワイヤ径０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、黒鉛粉末と増粘剤とを含有し比重が１．０〜１．１ｇ／ｃｍ３である潤滑剤をタングステン材料の表面に塗布して伸線加工を実施すると共に、上記タングステンワイヤの仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を５％以上１５％以下とし、全ての伸線工程から成る製造工程中における上記潤滑剤の比重の変化量を０．０５ｇ／ｃｍ３以下とすると共に、伸線加工後のタングステンワイヤに７００℃以上１３００℃以下の温度範囲でアニール処理を実施することを特徴とする。
【０００８】
また、上記製造方法において、黒鉛粉末と増粘剤とを含有する潤滑剤をタングステン材料に塗布することが好ましい。【０００９】
さらに、上記製造方法において、ワイヤ温度を５００℃以上１３００℃以下にした状態で伸線加工を実施することが好ましい。【００１０】
また、上記製造方法において、伸線ダイスを３００℃以上６５０℃以下に加熱した状態で伸線加工を実施することが好ましい。【００１１】
さらに上記タングステンワイヤの製造方法において、伸線速度を１０ｍ／ｍｉｎ以上７０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲に調整することが好ましい。【００１２】
さらに、上記製造方法において、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲でタングステンワイヤにアニール処理を実施することが好ましい。【００１３】
さらに、上記製造方法において、長さが５０〜１５０ｍｍであり、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲に加熱できる加熱ゾーンを有する加熱炉にタングステンワイヤを１０ｍ／ｍｉｎ以上５５ｍ／ｍｉｎ以下の速度で通過させることによりタングステンワイヤにアニール処理を実施することが好ましい。【００１４】
さらに、上記製造方法において、前記アニール処理はワイヤ径が０．３ｍｍ以下のタングステンワイヤに対して実施することが好ましい。【００１５】
また、上記製造方法において、全ての伸線工程から成る製造工程中における前記潤滑剤の比重の変化量が０．０５ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。このようなタングステンワイヤは各種フィラメント等の構成材料として好適に用いられる。【００１６】
[発明の効果]
本発明に係るタングステンワイヤの製造方法よれば、仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を所定の範囲に規定しているために、タングステンワイヤのクラックによる断線やワイヤ径のばらつきを大幅に低減でき、タングステンワイヤの製造歩留りを大幅に向上させ、しかも製品品質を大幅に向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明に係るタングステンワイヤの製造方法を具体的に説明する。【００１８】
本発明は、タングステン材料を伸線ダイスに挿通する伸線加工を複数回実施して最終的にワイヤ径０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、タングステンワイヤの仕上げ加工となる最終の伸線加工時の減面率を５％以上１５％以下とすることを特徴とするものである。【００１９】
本発明におけるタングステンワイヤはタングステンと不可避不純物を含有したワイヤ（線材）である。タングステン材は通常、鉄やモリブデンを不可避不純物として含有している。【００２０】
フィラメント用として用いられるタングステンワイヤとしては、タングステン純度が９９％以上であることが好ましい。また、タングステン純度は９９．９％以上であることがより好ましい。タングステンの純度が９９％未満であると、フィラメント用として必要な機械特性および電気特性が得られず、また、加工特性が劣るため、クラックの発生、ワイヤ径のばらつきの原因となるため好ましくない。【００２１】
上記成分のタングステン粉末を加圧して成形体を成形し、この成形体を焼結して焼結バーを製造して、次いでこの焼結バーにスウエージング加工（転打加工）を実施して丸棒とする。さらに上記スウエージング加工により得られたタングステン丸棒を加熱しながら伸線ダイスに挿通して引き抜く線引き加工（伸線加工）を行う。そしてこの線引き加工を所定回数繰り返して所定の線径を有するタングステンワイヤを製造する。【００２２】
この線引き加工においては、タングステンワイヤを伸線ダイス孔に挿通する際に、塑性変形させるための圧縮および引張りの応力が作用する。また、塑性変形後のワイヤには圧縮および引張りの残留応力が発生する。この残留応力はワイヤ表面に多く残留しており、この表面残留応力が大きいと、電解研磨などの後工程における加工応力や、製品形態における各種応力に対してクラックを発生させ、製造歩留りを減少させる原因となる。【００２３】
この残留応力を低減し、円滑に線引き加工を実施できるようにするため、線引き加工工程において、タングステン材料の表面に潤滑剤を塗布することが好ましい。この場合、高融点金属であるタングステンワイヤは１２００℃程度の高温で加熱して線引き処理を行うために、潤滑剤としては耐熱性に優れた炭素系の潤滑剤を用いることが望ましい。この炭素系の潤滑剤は黒鉛粉末を水に溶解せしめ、さらに増粘剤を加えて調製される。線引き加工後に、残留応力を減少させるために、タングステンワイヤにアニール処理を実施することが好ましい。【００２４】
本発明は、最終的にワイヤ径が０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、ワイヤ伸線仕上げ加工時でのタングステン材料の減面率が５％以上１５％以下となるように仕上げ加工を実施することを要旨とする。【００２５】
ここで上記「仕上げ加工」とは、所望のワイヤ径に調整するために実施する最終の線引き加工工程（最終の伸線工程）を意味する。仕上げ加工時におけるタングステン材料の減面率が５％未満であると、伸線加工回数が必要以上に増加するため、製造コストの観点から不利になる。一方、減面率が１５％を越えるとタングステンワイヤの表面残留応力が過大になり、後工程であるアニール工程による熱処理では、効果的に残留応力が除去できず、ワイヤクラックを発生したり、引抜き応力が大きくなるためワイヤ径のばらつきが増大化したりする原因となり好ましくない。【００２６】
本発明における伸線加工工程は、ワイヤ温度が５００℃以上１３００℃以下の条件下で実施することが好ましい。温度が５００℃未満で実施すると、ワイヤの変形抵抗が大きくなり伸線加工における塑性変形が起こりにくくなり、伸線加工中のワイヤ断線や表面残留応力の増大を引き起こす原因となる。【００２７】
一方、伸線加工工程でのワイヤ温度が１３００℃を超えると、潤滑剤が必要以上に加熱されるために、伸線ダイスの孔内部で焼き付きを起こし易くなる上に、潤滑性が低下するため、ワイヤ径のばらつきが大きくなる原因となり好ましくない。【００２８】
また、伸線工程は伸線ダイスを３００℃以上６５０℃以下の温度に加熱した状態で実施することが好ましい。伸線ダイスの温度が３００℃未満の状態で伸線処理を実施すると、ワイヤ温度が低下し加工応力が必要以上に大きくなり、ワイヤクラックを発生したり、残留応力を増加させたりするため好ましくない。一方、伸線ダイスの温度が６５０℃を超える場合は、ワイヤ温度が上昇し変形抵抗が小さくなり、ワイヤ径が所定の径より小さくなるため好ましくない。【００２９】
また、上記伸線工程は１０ｍ／ｍｉｎ以上７０ｍ／ｍｉｎ以下の伸線速度で実施することが好ましい。伸線速度が１０ｍ／ｍｉｎ未満であると、潤滑剤が必要以上に加熱されるために、伸線ダイスの孔内部で焼き付きを起こし潤滑性が低下し、ワイヤ径のばらつきが大きくなる原因となり好ましくない。また、伸線速度が７０ｍ／ｍｉｎを超えるとワイヤを所定の温度まで均一に加熱することが困難になり、表面残留応力の増大を引き起こす原因となるため、好ましくない。【００３０】
本発明におけるアニール処理工程は、伸線工程で発生したワイヤの残留応力を除去する目的で行い、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲で行うことが好ましい。７００℃以下であると残留応力を十分除去することができないため好ましくない。また１３００℃を超える温度で実施しても、それ以上の効果が得られないばかりでなく、加熱温度が高くなるために、製造コストの増大、設備への負荷の増大、製造設備の運転コストの増大を引き起こし、好ましくない。【００３１】
また、上記アニール処理工程は、長さが５０〜１５０ｍｍであり７００℃以上１３００℃以下の温度範囲で加熱できる加熱ゾーンを有する加熱炉にタングステンワイヤを１０ｍ／ｍｉｎ以上５５ｍ／ｍｉｎ以下の線速度で通過させることによりタングステンワイヤにアニール処理を実施することが好ましい。この線速度が１０ｍ／ｍｉｎ未満であると、熱処理効率が低く製造コストの増大を引き起こすため好ましくない。一方、線速度が５５ｍ／ｍｉｎを超えるとタングステンワイヤが十分加熱されず、必要な残留応力の除去が困難になるため好ましくない。【００３２】
また、上記アニール処理工程はワイヤ線径が０．３ｍｍ以下になったタングステンワイヤに対して実施することが好ましい。ワイヤ線径が０．３ｍｍより太いタングステンワイヤにおいては、線引き加工におけるワイヤ温度が比較的高くなり、表面残留応力が小さいために上記アニール処理工程は必ずしも必要としない。【００３３】
また、本発明において使用される潤滑剤の比重の製造工程中の変化量は０．０５ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。潤滑剤は線引き加工中のワイヤに対する加工応力および残留応力の低減を目的として、円滑に線引きできるようにワイヤ表面に塗布して使用するものである。本発明方法で使用する潤滑剤は炭素系であり、黒鉛粉末を水に溶解し、さらに増粘剤を添加して調製したものであり、その比重は処理されるタングステンワイヤの線径によって変化するが、通常は１．０〜１．１ｇ／ｃｍ３であることが好ましく、より好ましくは１．０１０〜１．０８０ｇ／ｃｍ３の範囲である。潤滑剤の比重が伸線工程中において変化することは、含有する黒鉛粉末の含有量が変化することを意味する。【００３４】
潤滑剤は通常その容器から一定量を塗布すべくワイヤ表面に供給されるものであるが、その比重が不安定であると、ワイヤ表面に供給される炭素量が不安定となるため、ワイヤの加工性を低下させる原因となり、クラックやワイヤ径のばらつきを発生させる。炭素量が多いとワイヤの温度が低下するため加工性が低下する原因となる。一方、少ない場合も潤滑性が低下するため加工性を低下させてしまう。【００３５】
以上説明のように、本発明に係るタングステンワイヤの製造方法によれば、仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を所定の範囲に規定しているために、タングステンワイヤの表面残留応力を効果的に低減することが可能となり、後工程におけるクラックの発生やワイヤ径のばらつきが低減され、タングステンワイヤおよび加工された製品、組み込んだ製品の製造歩留りや、製品品質を大幅に向上させることが可能になる。このようなタングステンワイヤは高い耐高温度特性、耐衝撃特性を実現し、各種フィラメント部材に好適である。
【実施例】
【００３６】
[実施例１〜５および比較例１〜２]
タングステン粉末を金型で成形し、得られた成形体を温度１４００℃で仮焼結した後に、水素気流中において最高３０００℃で通電焼結してタングステン焼結体を作成した。  
次に、得られたタングステン焼結体について、転打加工および再結晶化処理を実施し、線径１．０ｍｍのタングステンワイヤを用意した。このタングステンワイヤを用いてワイヤ温度：９００℃、伸線ダイス温度：５００℃、伸線速度：５０ｍ／ｍｉｎの条件で伸線加工を行い、最終の伸線仕上げ加工を、表１に示す減面率で実施した。【００３７】
その後、伸線仕上げ加工を実施したタングステンワイヤを、温度１０００℃に加熱できる長さ１００ｍｍの過熱ゾーンを線速度３０ｍ／ｍｉｎで通過せしめてアニール処理を実施し、表１に示す最終目的とする線径を有する実施例および比較例に係るタングステンワイヤをそれぞれ調製した。また、上記伸線工程においては、比重が１．０５ｇ／ｃｍ３である潤滑剤を使用した。【００３８】
製造工程中、潤滑剤の比重の変化を随時測定し、製造工程前後における潤滑剤の比重の変化量を計算した。また、得られた各実施例および比較例に係るタングステンワイヤについて、クラックの発生点数と線径変動および残留応力を下記の方法にて評価を行った。【００３９】
クラック発生点数の評価方法：ワイヤを一定速度（１２０ｍ／ｍｉｎ）で巻取りながら貫通型の渦流探傷器を用い線径毎に設定した測定条件により検出された信号数をクラック点数としてカウントした。クラック点数が１００以上のものを不合格とした。【００４０】
線径変動の評価方法：ワイヤを一定速度（１２０ｍ／ｍｉｎ）で巻き取りながらレーザー線径測定器を用い測定値の最大値と最小値の差より線径変動幅を算出した。線径変動幅が３％以上のものを不合格とした。【００４１】
残留応力の評価方法：ワイヤを一定速度（５ｍ／ｍｉｎ）で巻取りながら、１０％濃度の苛性ソーダ溶液中で重量減少量が３〜５％となるように電解研磨処理した後でのクラック発生の有無により評価した。【００４２】
測定評価結果を下記表１に示す。
[表１]
0005578852.tif 000002
【００４３】
上記表１に示す結果から明らかなように、仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を所定の範囲（５〜１５％）に規定して製造した各実施例に係るタングステンワイヤによれば、いずれもクラックの発生が皆無であり、また線径変動率も小さく線径のばらつきが少ない高品質のワイヤが効率的に得られることが判明した。【００４４】
一方、減面率を過大に設定した比較例２においては、クラックの発生率および線径変動率が大きく、製品品質は低いことが判明した。また、減面率が３％と過小な比較例１のワイヤによれば、クラックの発生および線径変動率は実施例並みに低いが、最終ワイヤ径に至るまでの伸線工程が多くなり、製造コストが大幅に高騰することが再確認された。【００４５】
[実施例６〜２５]
線径１．０ｍｍのタングステンワイヤ（タングステン材料）に対して、実施例２と同様の減面率（１０％）で伸線加工をすると共に、ワイヤ温度、伸線ダイス温度、処理速度等を表２に示す値に設定して伸線加工およびアニール処理を実施することにより、最終線径が０．１０ｍｍである実施例６〜２５に係るタングステンワイヤをそれぞれ製造した。得られた各タングステンワイヤについて、クラックの発生点数と線径変動および残留応力を測定して下記表２に示す結果を得た。（前記実施例２の結果も合わせて示す。）
【表２】
0005578852.tif 000003
【００４６】
上記表１および表２に示す結果から明らかな通り、本実施例に係る製造方法に従って調製された各実施例に係るタングステンワイヤにおいては、表面残留応力が低減され、クラックの発生が効果的に低減されることが判明した。また、ワイヤ径のばらつきも低減され、タングステンワイヤの品質が大幅に向上することが確認された。なお、比較例１の場合は、ワイヤの品質は合格であったものの、伸線加工の回数を増加させてしまい、製造コスト上、好ましくない結果であった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明に係るタングステンワイヤの製造方法よれば、仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を所定の範囲に規定しているために、タングステンワイヤのクラックによる断線やワイヤ径のばらつきを大幅に低減でき、タングステンワイヤの製造歩留りを大幅に向上させ、しかも製品品質を大幅に向上させることができる。