(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ホウ素を含有するクロロシラン混合物から、蒸留によってホウ素含有率の高い蒸留流を分離することによってホウ素含有率の低いクロロシランを取得する方法であって、１もしくは複数の蒸留塔の配置において少なくとも１の蒸留塔でホウ素含有率の高い側方流を分岐し、かつ廃棄処理するか、または別の使用に供給する、ホウ素含有率の低いクロロシランの取得法。
【請求項２】
ホウ素を含有するクロロシラン混合物から、蒸留によってホウ素含有率の高い蒸留流を分離することによってホウ素含有率の低いクロロシランを取得する方法であって、１のみの蒸留塔の配置においてホウ素含有率の低いトリクロロシランの側方流を分岐し、かつさらに後処理するか、または別の使用に供給し、かつホウ素含有率の高い塔頂流または側方流を分岐し、廃棄処理するか、または別の使用に供給する、ホウ素含有率の低いクロロシランの取得法。
【請求項３】
蒸留塔において、もしくは一番下の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いテトラクロロシランの塔底流を分岐し、かつさらに後処理するか、または別の使用に供給する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
少なくとも１の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いトリクロロシランの側方流または塔底流を分岐し、かつさらに後処理するか、または別の使用に供給する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
複数の蒸留塔を使用する場合に、これらの蒸留塔のうちの一番下ではない１の蒸留塔においてホウ素含有率の低いトリクロロシランの塔底流を分岐する、請求項４記載の方法。
【請求項６】
複数の蒸留塔を使用する場合に、これらの蒸留塔のうちの１つにおいて側方流を分岐し、かつ前記の蒸留塔の上に存在する別の蒸留塔においてホウ素含有率の低いトリクロロシランの塔底流を分岐し、その際、場合により両方のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流を合する、請求項４記載の方法。
【請求項７】
蒸留塔において、もしくは複数の蒸留塔を使用する場合には、複数の蒸留塔のうちの一番下ではない少なくとも１の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いジクロロシランの塔頂流を分岐し、かつ場合により１もしくは複数のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流を合するか、または別の使用に供給する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
蒸留塔の、もしくは一番上の蒸留塔の塔頂流から不活性ガスを分離する、請求項７記載の方法。
【請求項９】
蒸留を、０．５〜２２バールの範囲の圧力で実施し、その際、複数の蒸留塔においてそのつどの圧力が相互に無関係であってよい、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
ホウ素を含有するクロロシラン混合物が、２〜９８質量％のテトラクロロシラン、１〜９７質量％のトリクロロシラン、０．０１〜２０質量％のジクロロシラン、ならびに０．１〜２０質量ｐｐｍのＢＣｌ3を含有する、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
ホウ素含有率の高い側方流が、蒸留の入口供給流中に含有されているＢＣｌ3の量の少なくとも２０％を含有している、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
ホウ素含有率の低い、１もしくは複数のトリクロロシランの側方流もしくは塔底流が、９０質量％を上回るトリクロロシランを含有しており、その際、ＢＣｌ3の割合は、蒸留の入口供給流における割合よりも低い、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
ホウ素含有率の低い塔頂流が、低沸点成分、不活性ガス、および蒸留の入口供給流中に含有されているＢＣｌ3の量の最大で６０％を含有している、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１４】
合されたホウ素含有率の低いトリクロロシランおよびジクロロシランの流におけるＢＣｌ3の割合が、蒸留の入口供給流中の割合よりも低い、請求項８記載の方法。
【請求項１５】
ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置であって、
ａ）ホウ素を含有するクロロシラン混合物を蒸留するために適切な１もしくは複数の蒸留塔、
ｂ）ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段、この手段は前記の蒸留塔に、もしくは一番下の蒸留塔に配置されており、かつ１０００〜８０００００ｋｇ／ｈの質量流量を供給するために適切である、
ｃ）ホウ素含有率の低いテトラクロロシラン塔底流を分離するための手段、この手段は前記の蒸留塔に、もしくは一番下の蒸留塔に配置されており、かつ５００〜７５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、
ｄ）ホウ素含有率の低いトリクロロシラン側方流または塔底流を分離するための手段、この手段は前記蒸留塔の少なくとも１つに配置されており、かつ１０００〜５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、
ｅ）ホウ素含有率の低い低沸点成分、主としてジクロロシランの塔頂流を分離するための手段、この手段はこれらの蒸留塔のうちの少なくとも１の、一番下ではない蒸留塔に配置されており、かつ１０〜１０００ｋｇ／ｈの質量流量を分離するために適切である、
ｆ）蒸留塔の、もしくは複数の蒸留塔を使用する場合には一番上の蒸留塔の塔頂流から不活性ガスを分離するための手段、および
ｇ）場合により、塔頂流からのホウ素含有率の低い低沸点成分、主としてジクロロシランと、先に分離されていた１もしくは複数のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流とを合するための手段、ならびに合されたクロロシラン流を除去するための手段、後者の手段は１０００〜５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、
を有しており、複数の蒸留塔の少なくとも１つに、ホウ素含有率の高い側方流を分離するための手段が配置されており、かつこの手段は１〜１００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置。
【請求項１６】
ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置であって、
ａ）ホウ素を含有するクロロシラン混合物を蒸留するために適切な１の蒸留塔、
ｂ）前記蒸留塔に配置された、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段、この手段は１０００〜８０００００ｋｇ／ｈの質量流量を供給するために適切である、
ｃ）前記蒸留塔に配置された、ホウ素含有率の低いテトラクロロシラン塔底流を分離するための手段、この手段は５００〜７５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、
ｄ）前記蒸留塔に配置された、ホウ素含有率の低いトリクロロシラン側方流を分離するための手段、この手段は１０００〜５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、および
ｅ）前記蒸留塔の塔頂流から、不活性ガスを分離するための手段
を有しており、ホウ素を分離するために、前記蒸留塔に、ホウ素含有率の高い塔頂流もしくは側方流を分離するための手段が配置されており、かつこの手段は１〜１００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ホウ素を含有するクロロシラン混合物から、蒸留によってホウ素の含有率の高い蒸留流を分離することにより、ホウ素の含有率が低いクロロシランを取得する方法に関する。本発明はさらにホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素の含有率の低いクロロシランを取得するための装置に関する。
【０００２】
発明の背景
たとえば光起電において、またはガラス繊維もしくはチップを製造する際に使用される多結晶シリコンを製造する際に、工業用トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3、ＴＣＳ）および／または四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4、ＳＴＣ）を原料として使用することが公知である。これらの製品は、種々の不純物、たとえば別のシラン、たとえばジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2、ＤＣＳ）、あるいはまたたとえばホウ素化合物、たとえば三塩化ホウ素（ＢＣｌ3）を含有している。
【０００３】
ホウ素を含有する成分は、ＴＣＳおよびＳＴＣを、たとえば上記の適用分野においてさらに使用するためには通常有害であり、従って除去するか、または目的値になるまで減少させなくてはならない。原料としてのクロロシラン中のＢＣｌ3の残留量はたとえば高純度のケイ素を適切にドープする妨げとなる。不純物の一般的な範囲は０．１〜５質量ｐｐｍであり、場合により１０質量ｐｐｍあるいはそれ以上である。
【０００４】
痕跡量の成分を蒸留によって分離することは、多くの適用事例において困難であることが知られている。たとえば三塩化ホウ素の沸点（１２．５℃）およびたとえばジクロロシランの沸点（８．３℃）は相互にとても近いため、古典的な蒸留による後処理経路、たとえば図１に示されている方法では、ホウ素を含有する不純物が、ジクロロシランおよび高い割合のトリクロロシランと一緒に、第一の蒸留塔の塔頂流を分離するための第二の蒸留塔の塔頂流によって、いわゆる低沸点成分としてふたたび分離される。次いで、このようにして分離されたホウ素不純物、特に三塩化ホウ素を含有する低沸点成分フラクションはそのまま廃棄処理されるか、または蒸留によらない後処理に供される。蒸留によらない後処理では、たとえばＷＯ０６／０５４３２５に記載されているような錯化法が使用される。この古典的な後処理経路では、有価物質であるＴＣＳおよびＤＣＳの損失が生じる。
【０００５】
従って本発明の課題は、純粋に蒸留による方法によって、高純度のクロロシランフラクションを得ることができ、その際特にホウ素の含有率が低いジクロロシラン、トリクロロシランおよび／または四塩化ケイ素、あるいはまたホウ素の含有率が低いジクロロシランとトリクロロシランとの混合物を得ることができ、かつその際に特にジクロロシランおよびトリクロロシランの損失が、ホウ素の含有率の高いシランフラクションの分離によって低減されるように、ホウ素を含有するクロロシラン流を後処理することである。
【０００６】
発明の詳細な説明
前記課題は、ホウ素を含有するクロロシラン混合物から蒸留によってホウ素含有率が低い蒸留流を分離することによってホウ素含有率の低いクロロシランを取得する方法であって、１もしくは複数の蒸留塔の配置において、少なくとも１の蒸留塔においてホウ素含有率の高い側方流を分岐する方法によって解決される。この分岐された側方流は、廃棄処理するか、または別の使用に供給することができる。ホウ素含有率が高い側方流を本発明によって分離することにより、ホウ素含有率が低いＳＴＣ、ＤＣＳおよびＴＣＳからなる流を取得することができ、これらは特別な後処理を行わなくても多種多様に使用することができる。残留するホウ素含有側方流を、破棄処理系を介して、たとえは洗浄および加水分解によって廃棄処理する必要があるのみであり、その際、図１に示されている古典的な後処理経路の場合よりもＤＣＳおよび／またはＴＣＳの損失はわずかである。
【０００７】
本発明の方法の代替的な実施態様は、ホウ素を含有するクロロシラン混合物から、ホウ素含有率の低いトリクロロシランを取得する方法に関するものであり、この場合、１のみの蒸留塔の配置において、ホウ素含有率の低いトリクロロシランの側方流を分岐する。このトリクロロシランは、さらなる後処理に、または別の使用に供給することができる。さらにこの方法では、ホウ素含有率の高い塔頂流または側方流を分岐し、これを廃棄処理するか、またはその他の使用に供給する。この実施態様によれば、ホウ素含有率が低いクロロシランを側方流として取り出し、その際、ホウ素を含有する化合物の除去は、別の側方流を介して行うか、またはホウ素含有率の高い塔頂流を介して行う（図４および５を参照のこと）。
【０００８】
上記の両方の方法における共通の思想は、側方流を介してホウ素含有率が高いクロロシラン流と、ホウ素含有率の低いクロロシラン流とを分岐することであり、これによって最終的にホウ素含有率の低いクロロシラン、つまりホウ素含有率が低いジクロロシラン、トリクロロシランおよび／または四塩化ケイ素またはホウ素含有率が低いジクロロシランとトリクロロシランとの混合物を得ることができる。
【０００９】
本発明の有利な実施態様では、両方の上記の方法において、１の蒸留塔において、もしくは一番下の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いテトラクロロシランの塔底流を分岐し、かつさらなる後処理に、またはその他の使用に供給する（図２、３および４を参照のこと）。
【００１０】
「一番下の蒸留塔」とは、複数の蒸留塔の配置の場合には、供給されるクロロシラン混合物の最も高い沸点範囲で作業される蒸留塔を意味しており、この場合にはつまり場合により塔底流としてテトラクロロシランが分岐される。「一番上の蒸留塔」とは、相応して、最も低い沸点範囲で作業される蒸留塔を意味しており、この場合にはつまり場合により塔頂流として不活性ガスおよび低沸点成分が分離される。
【００１１】
本発明の有利な実施態様ではさらに、１の蒸留塔もしくは複数の蒸留塔の少なくとも１つにおいて、ホウ素含有率の低いトリクロロシランの側方流または塔底流を分岐し、かつさらなる後処理に供給するか、またはその他の使用に供給する（図２および４を参照のこと）。
【００１２】
本発明の特別な実施態様では、複数の蒸留塔を使用する場合に、これらの蒸留塔のうちの一番下ではない１の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いトリクロロシランの塔底流が分岐される（図２を参照のこと）。
【００１３】
本発明のもう１つの特別な実施態様では、複数の蒸留塔を使用する場合に、これらの蒸留塔の１つにおいて、１の側方流を分岐し、かつ前記の蒸留塔の上に存在する別の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いトリクロロシランの塔底流を分岐し、その際、場合により両方のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流を一緒に供給することができる（図３を参照のこと）。「前記の蒸留塔の上」という記載は、その蒸留塔の下に存在する蒸留塔中と比較して、より沸点の高いフラクションが分離される蒸留塔を意味する。
【００１４】
本発明による方法ではさらに、複数の蒸留塔を使用する場合には、これらの蒸留塔の、一番下の蒸留塔ではない少なくとも１つの蒸留塔において、ホウ素含有率の低いジクロロシランの塔頂流を分岐し、かつ場合により、ホウ素含有率が低い１もしくは複数のトリクロロシラン流と合することができる（図２、３および４を参照のこと）か、またはその他の使用に供給することができる。
【００１５】
本発明による方法では、有利にはさらに蒸留塔もしくは一番上の蒸留塔の塔頂流から不活性ガスが分離される。「不活性ガス」とはここでは、冷却水または慣用の冷混合物によって凝縮することができない、生じた気体、たとえばＮ2、Ｈ2および／またはＨＣｌであると理解される。
【００１６】
本発明による方法では、１もしくは複数の蒸留を、０．５〜２２バール、有利には１〜１０バール、さらに有利には１．５〜５バールの範囲の圧力で実施し、その際、複数の蒸留塔の場合、そのつどの圧力は個々の蒸留塔において相互に無関係に選択することができる。そのつどの蒸留塔中での前記の圧力範囲での圧力は、経済的な観点によって調整され、その際、凝縮のための運転媒体、たとえば周囲温度を有する冷却水、または蒸発のための運転媒体、たとえば低圧の、たとえば４バールの蒸気の選択は、重要であり得る。蒸留塔は有利にはそれぞれの蒸留塔への返送流を生じるための凝縮装置（凝縮器）および塔底温度を調整するための１もしくは複数の蒸発装置を備えている。蒸留塔は、蒸留用の規則充填体、不規則充填体、蒸留トレーなどを備えており、これらによって蒸留塔による分離性能および圧力損失が決定される。蒸留は有利には−２０℃〜２００℃、さらに有利には０℃〜１６０℃および特に有利には２０℃〜１４０℃の温度範囲で実施することができる。そのつどのこれより低い温度は、主凝縮器、つまり蒸留塔の蒸気の最大割合を凝縮させる凝縮器の凝縮温度に関するものである。これは通常、凝縮経路の第一の凝縮器である。蒸留塔の分離性能は実質的に主成分であるＳＴＣ、ＴＣＳおよびＤＣＳの分離のために必要とされる分離性能によって決定される。１０〜１２０の分離段、有利には２０〜９０の理論分離段、特に有利には３０〜８０またはそれ以下の理論分離段を有する蒸留塔を使用する。
【００１７】
本発明による方法の特別な実施態様では、蒸留による後処理に供給されるホウ素を含有するクロロシラン混合物は、そのつど有利には２〜９８質量％、有利には４０〜９５質量％、特に有利には７０〜９０質量％のテトラクロロシラン、１〜９７質量％、有利には５〜５０質量％、特に有利には１０〜３０質量％のトリクロロシラン、０．０１〜２０質量％、有利には０．０５〜５質量％、特に有利には０．０７５〜１質量％のジクロロシランならびに０．１〜２０質量ｐｐｍ、有利には０．５〜５質量ｐｐｍのＢＣｌ3を含有している。供給される質量流量は、１０００〜８０００００ｋｇ／ｈであってよい。
【００１８】
本発明による方法の有利な実施態様では、分岐された、および有利には廃棄処理されるホウ素含有率が高い側方流は、蒸留による後処理に供給されるホウ素含有クロロシラン混合物（蒸留の入口供給流）中に含有されているＢＣｌ3を少なくとも２０％、有利には少なくとも５０％、特に有利には８０％以上の量で含有している。その際、ホウ素含有率の高い側方流中のＢＣｌ3の含有率は、一番上の蒸留塔の塔頂流、つまり特に不活性ガスおよび低沸点成分を含有する流中のＢＣｌ3の含有率に対して、１．５倍、有利には２．５倍、特に有利には５倍またはそれ以上の含有率である。一般的なＢＣｌ3含有率は１００質量ｐｐｍ〜２質量％、有利には２５０〜８０００質量ｐｐｍである。分岐される質量流量は１〜１００ｋｇ／ｈであってよい。
【００１９】
本発明による方法のさらに有利な実施態様では、１もしくは複数のホウ素含有率の低い、トリクロロシランの側方流もしくは塔底流は、９０質量％以上、有利には９９質量％以上、特に有利には高純度のトリクロロシランを含有しており、その際、ＢＣｌ3の割合は、供給されるホウ素含有クロロシラン混合物（蒸留の入口供給流）中の割合よりも低い。排出される質量流量もしくは排出される質量流量の少なくとも一部は、１０００〜５００００ｋｇ／ｈであってよい。
【００２０】
本発明による方法のさらに有利な実施態様では、ホウ素含有率の低い塔頂流は、低沸点成分、主としてジクロロシラン、および不活性ガス、および最大で６０％、有利には最大で５０％、特に有利には最大で３０％のＢＣｌ3を含有しており、これは供給されるホウ素含有クロロシラン混合物（蒸留の入口供給流）中に含有されていたものである。こうして除去される質量流量は１０〜１０００ｋｇ／ｈであってよい。
【００２１】
本発明による方法の特別な実施態様では、合されるホウ素含有率の低いトリクロロシランおよびジクロロシランの流中には、主としてトリクロロシランとジクロロシランが含有されており、その際、ＢＣｌ3の割合は、供給されるホウ素含有クロロシラン混合物（蒸留の入口供給流）中の割合よりも低い。合され、かつ除去される質量流量は、１０００〜５００００ｋｇ／ｈであってよい。
【００２２】
本発明のもう１つの対象は、ホウ素を含有するクロロシラン混合物から、ホウ素含有率の低いクロロシランを取得するための装置であって、
ａ）ホウ素を含有するクロロシラン混合物を蒸留するために適切な１もしくは複数の蒸留塔、
ｂ）ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段、この手段は前記の蒸留塔に、もしくは一番下の蒸留塔に配置されており、かつ有利には１０００〜８０００００ｋｇ／ｈの質量流量を供給するために適切である、
ｃ）ホウ素含有率の低いテトラクロロシラン塔底流を分離するための手段、この手段は前記の蒸留塔に、もしくは一番下の蒸留塔に配置されており、かつ有利には５００〜７５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、
ｄ）ホウ素含有率の低いトリクロロシラン側方流または塔底流を分離するための手段、この手段は１０００〜５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、
ｅ）ホウ素含有率の低い低沸点成分、主としてジクロロシランの塔頂流を分離するための手段、この手段はこれらの蒸留塔のうちの少なくとも１の、一番下ではない蒸留塔に配置されており、かつ有利には１０〜１０００ｋｇ／ｈの質量流量を分離するために適切である、
ｆ）蒸留塔の、もしくは複数の蒸留塔を使用する場合には一番上の蒸留塔の塔頂流から不活性ガスを分離するための手段、および
ｇ）場合により、塔頂流からのホウ素含有率の低い低沸点成分、主としてジクロロシランと、先に分離されていた１もしくは複数のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流とを合するための手段、ならびに合されたクロロシラン流を除去するための手段、後者の手段は有利には１０００〜５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、
を有しており、複数の蒸留塔の少なくとも１つに、ホウ素含有率の高い側方流を分離するための手段が配置されており、かつこの手段は有利には１〜１００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置である。前記の装置の異なった実施態様の例は、図２〜４に記載されている。
【００２３】
本発明の代替的な実施態様は、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置であって、
ａ）ホウ素を含有するクロロシラン混合物を蒸留するために適切な１の蒸留塔、
ｂ）前記蒸留塔に配置された、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段、この手段は有利には１０００〜８０００００ｋｇ／ｈの質量流量を供給するために適切である、
ｃ）前記蒸留塔に配置された、ホウ素含有率の低いテトラクロロシラン塔底流を分離するための手段、この手段は有利には５００〜７５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、
ｄ）前記蒸留塔に配置された、ホウ素含有率の低いトリクロロシラン側方流を分離するための手段、この手段は有利には１０００〜５００００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、および
ｅ）前記蒸留塔の塔頂流から、不活性ガスを分離するための手段
を有しており、ホウ素を分離するために、前記蒸留塔に、ホウ素含有率の高い塔頂流もしくは側方流を分離するための手段が配置されており、かつこの手段は有利には１〜１００ｋｇ／ｈの質量流量を除去するために適切である、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置である。本発明による前記の代替的な装置の２つの実施例は、図４および５に示されている。
【００２４】
本発明により側方流が分岐される場合には、分離壁を有していない簡単な蒸留塔の代わりに分離壁を有する蒸留塔中で分岐を行うことができる。これによりさらに高い純度およびさらに良好なエネルギー節約の可能性を達成することができる。ＴＣＳ側方流に関しては、たとえばＢＣｌ3含有率を中程度ないし低いｐｐｂ範囲で達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】従来技術による方法を示す図
【図２】本願発明による方法を示す図
【図３】本願発明による方法を示す図
【図４】本願発明による方法を示す図
【図５】本願発明による方法を示す図
【００２６】
実施例
比較例１
古典的なフロー
図１は、蒸発器１ａおよび凝縮器１ｂを有する第一の蒸留塔１、蒸発器２ａおよび凝縮器２ｂを有する第二の蒸留塔２、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段３、ホウ素含有率の低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段４、低沸点成分の塔頂流を第一の蒸留塔１から第二の蒸留塔２へと移すための手段５、第二の蒸留塔２からのホウ素含有率の低いトリクロロシランの塔底流を分離するための手段６、第二の蒸留塔からの塔頂流を除去するための手段７からなる古典的な蒸留装置を示しており、第二の蒸留塔からの塔頂流は、不活性ガス８の流と、ＢＣｌ3、ＤＣＳおよびＴＣＳを含有する低沸点成分のフラクション９へと分離され、低沸点成分のフラクション９は、廃棄処理されるか、もしくはさらなる後処理に供給される。
【００２７】
第１表は、比較例１による装置中のそれぞれの部分流中の個々の成分の質量割合を示しており、さらにそのつどの質量流量を示している。この場合、記載されている値は、比較例１による「古典的なフロー」中での個々の成分の質量割合に関する具体例にすぎない：
【表１】
0005425055.tif 000002
【００２８】
例２
低沸点成分の蒸留塔の側方流中のホウ素の排出
図２は、蒸発器１１ａおよび凝縮器１１ｂを有する第一の蒸留塔１１、蒸発器１２ａおよび凝縮器１２ｂを有する第二の蒸留塔１２、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段１３、ホウ素含有率が低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段１４、第一の蒸留塔１１からの低沸点成分の塔頂流を第二の蒸留塔１２へと移すための手段１５、ホウ素含有率が低いトリクロロシランの塔底流を分離するための手段１６、不活性ガス１８およびジクロロシランフラクション１９が分離される、ホウ素含有率が低い低沸点成分の塔頂流を分離するための手段１７、ならびに第二の蒸留塔１２からのホウ素含有率が高い側方流を分離するための手段２０からなる本発明による蒸留装置の有利な実施態様を示しており、この場合、分岐された側方流２０がホウ素排出に役立つ。さらに図２は、合されたジクロロシラン流１９とトリクロロシラン流１６とを分離するための手段２１を示している。
【００２９】
第２表は、具体例に基づいて例２による装置中のそれぞれの部分流中の個々の成分の質量割合を示しており、かつそのつどの質量流量を示している：
【表２】
0005425055.tif 000003
【００３０】
例３
低沸点成分の蒸留塔の側方流中のホウ素を効率的に排出する側方流としてのＴＣＳの調製
図３は、蒸発器３１ａおよび凝縮器３１ｂを有する第一の蒸留塔３１、蒸発器３１ａおよび凝縮器３１ｂを有する第二の蒸留塔３２、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段３３、ホウ素含有率が低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段３４、第一の蒸留塔３１からの低沸点成分の塔頂流を第二の蒸留塔３２へと移すための手段３５、ホウ素含有率が低いトリクロロシランの塔底流を分離するための手段３６、不活性ガス３８およびジクロロシランフラクション３９が分離される、ホウ素含有率の低い低沸点成分の塔頂流を分離するための手段３７、ならびに第二の蒸留塔３２からのホウ素含有率が高い側方流を分離するための手段４０からなる本発明による蒸留装置の有利な実施態様を示しており、この場合、分岐された側方流４０がホウ素排出に役立つ。さらに図３は、合されたジクロロシラン流３９とトリクロロシラン流３６とを分離するための手段４１および４２を示している。
【００３１】
第３表は、具体例に基づいて例３による装置中のそれぞれの部分流中の個々の成分の質量割合を示しており、かつそのつどの質量流量を示している：
【表３】
0005425055.tif 000004
【００３２】
例４
側方流としてのＴＣＳの調製、塔頂流を介したＤＣＳの回収および側方流中のホウ素の排出
図４は、蒸発器５１ａおよび凝縮器５１ｂを有する第一の蒸留塔５１、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段５３、ホウ素含有率が低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段５４、ホウ素含有率が低いトリクロロシランの側方流を分離するための手段５６、不活性ガス５８およびジクロロシランフラクション５９が分離される、ホウ素含有率の低い低沸点成分の塔頂流を分離するための手段５７、ならびに蒸留塔５１からのホウ素含有率が高い側方流を分離するための手段６０からなる本発明による蒸留装置の代替的な実施態様を示しており、この場合、分岐された側方流６０がホウ素排出に役立つ。さらに図４は、合されたジクロロシラン流５９とトリクロロシラン流５６とを分離するための手段６１を示している。
【００３３】
第４表は、具体例に基づいて例４による装置中のそれぞれの部分流中の個々の成分の質量割合を示しており、かつそのつどの質量流量を示している：
【表４】
0005425055.tif 000005
【００３４】
例５
側方流中のＴＣＳの調製およびＤＣＳの回収を行わない、塔頂流を介したホウ素の排出
図５は、蒸発器７１ａおよび凝縮器７１ｂを有する蒸留塔７１、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段７３、ホウ素含有率が低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段７４、ホウ素含有率の低いトリクロロシランの側方流を分離するための手段７６、ホウ素含有率の高い低沸点成分の塔頂流を分離するための手段７７を有する本発明による蒸留装置の別の代替的な実施態様を示しており、この場合、このシラン流７９がホウ素の排出に役立つ。
【符号の説明】
【００３５】
１、１１、３１、５１、７１  第一の蒸留塔、
１ａ、１１ａ、３１ａ、５１ａ、７１ａ  蒸発器、
１ｂ、１１ｂ、３１ｂ、５１ｂ、７１ｂ  凝縮器、
２、１２、３２  第二の蒸留塔、
２ａ、１２ａ、３２ａ  蒸発器、
２ｂ、１２ｂ、３２ｂ  凝縮器、
３、１３、３３、５３、７３  ホウ素含有クロロシラン混合物を供給するための手段、
４、１４、３４、５４、７４  ホウ素含有率の低い塔底流を分離するための手段、
５、１５、３５  低沸点成分の塔頂流を第二の蒸留塔２へと移すための手段、
６、１６、３６、５６、７６  ホウ素含有率の低い塔底流を分離するための手段、
７、１７、３７、５７、７７  第二の蒸留塔からの塔頂流を除去するための手段、
８、１８、３８、５８、７８  不活性ガス流、
９、１９、３９、５９、７９  低沸点成分フラクション、
２０、４０、６０  ホウ素含有率が低い側方流を分離するための手段、
２１、４１、６１  ジクロロシラン流１９、３９、５９およびトリクロロシラン流１６、３６、５６を除去するための手段
【図１】
0005425055.tif 000006
【図２】
0005425055.tif 000007
【図３】
0005425055.tif 000008
【図４】
0005425055.tif 000009
【図５】
0005425055.tif 000010