(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）沸点１９０℃以上の溶媒に（ｂ）平均一次粒子径が１０〜２０ｎｍのニッケル粒子が分散されたインクジェット組成物であり、（ｃ）ニッケル粒子表面への吸着基となるポリカルボン酸成分と、ニッケル粒子同士の凝集を阻害する炭化水素成分とを有し、かつ、ポリマーベースのアニオン系分散剤である脂肪酸エステル縮合体を含有することを特徴とするインクジェット用組成物。
【請求項２】
前記脂肪酸エステル縮合体は、構成元素成分がＣ（炭素）、Ｈ（水素）、及びＯ（酸素）からなると共に、前記炭化水素成分は炭素数が１０以上の炭化水素鎖を有し、かつ、水に不溶であって、２３℃における粘度範囲が１８００〜３２００mPa・sの有機界面活性剤である請求項１記載のインクジェット用組成物。
【請求項３】
２３℃における粘度が３０mPa・s以下に調製されている請求項１記載のインクジェット用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット用組成物に関する。詳しくは、平均一次粒子径が１０〜２０ｎｍであるニッケル微粒子が分散安定化しており、工業用インクジェットヘッドにて塗工が可能なインクジェット用組成物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば積層セラミックコンデンサーの内部電極層の形成等において、ニッケル粒子を分散させたニッケルペーストが使用されている。近時では、ニッケルペーストの薄膜塗布形成方法として、従来のスクリーン印刷法にかわり、膜厚１μｍ以下での塗工が可能なインクジェット印刷法の検討が進められている。
【０００３】
これまでニッケルペーストに用いられてきたニッケル粒子は、最も微粒なサイズでも粒径が１００ｎｍサイズであったが、今後、内部電極層の薄膜化に対応すべく、１００ｎｍより小さな粒径のニッケル微粒子を用いた薄膜塗布形成方法の実現が期待されている。
【０００４】
すなわち、１００ｎｍを超える大きいサイズのニッケル粒子では、積層セラミックコンデンサーのより一層の小型化へ対応する方法に制限があり、より微細なニッケル配線形成や薄膜形成が必要な次世代電子部品用途向けには、その利用が難しい。そのため、粒径が数十ナノメートルサイズの小さなニッケル粒子を分散させたニッケルインクの開発が試みられている。
【０００５】
具体的には、金属ニッケル微粒子を含有するニッケルインクとして、特許文献１では、単にニッケル微粒子を分散させただけでは基材への密着性が低下することから、メチルジメトキシシランカップリング剤を含有させる方法が開示されている。特許文献２では、ニッケルコロイド粒子、非極性高分子顔料分散剤、及び有機溶媒を組み合わせる方法が開示されている。特許文献３では、金属ナノ粒子の表面保護剤にポリビニルピロリドンやポリビニルピロリドンの共重合体のほか、ポリビニルアルコール、及びセルロースエーテルを利用する方法が提案されている。
【０００６】
しかしながら、ニッケル粒子がより微粒子になるほど、実用上、インク（組成物）中での分散性が大きな問題になるが、これらの特許文献１〜３では、インク製法時にニッケル粒子を安定に分散させることについて十分な検討がなされていない。すなわち、ニッケル微粒子をインク中に含有させる際、分散性が十分でなくても、多少でも分散できればインク化自体は可能になる。ところが、ニッケル粒子の分散性良否を十分に検討していなければ、インク化するための生産歩留まりが悪くなり、実用上、工業的に安定してインクを量産することはできない。また、例えば粘度の高い溶媒で分散した場合には、機械分散処理の直後でニッケル粒子がほぐれ、溶媒自体の構造粘性により粒子の沈降が抑えられ、見かけ上初期分散が出来ていると判断されることもあるが、実際に、このような場合では、分散状態が分散剤による立体反発効果によるものではなく、溶媒の粘度そのものによる効果であるため、インク自体の長期保管安定性が問題になる。なお、付言すれば、特許文献２では、トルエン溶媒での分散例が示されているが、トルエンは、実際の積層セラミックコンデンサーの下地基板に使用されるブチラール樹脂を溶解したり侵食したりするおそれがあり、この分野では実用上問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−２８１３０７号公報
【特許文献２】特開２００４−１２４２３７号公報
【特許文献３】特開２００８−２２６８１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
金属ニッケルは粒子自身が比重８．９と大きく、また、磁性体であるため粒子の凝集による沈降現象を起こし易い。それに加え、微粒化するほど粒子表面の表面積が大きくなり、ニッケル粒子の凝集はより顕著な問題となる。そのため、ニッケル粒子を含んだインクをインクジェット印刷法により塗布する上で、インクジェット用組成物（インク）におけるニッケル粒子の分散性を安定化させると共に、工業用として期待されるピエゾ方式等のインクジェットヘッドで安定吐出を可能にすることが大きな課題となっている。
【０００９】
本発明は、上記のような要求を満たす、ニッケル微粒子の分散性に優れたインクジェット用組成物を提供することを目的とする。具体的には、ニッケル微粒子と有機バインダーによって良好な分散状態を形成し、ニッケル微粒子の分散安定化を図ったインクジェット用組成物を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、このような課題を解決するために、ニッケルインクを形成するニッケル微粒子に対して、有機バインダーや溶媒の影響を調べて、インクジェット用組成物としての最適な組成設計を行った。その結果、インクジェット用組成物中で、ニッケル微粒子を特定の脂肪酸エステル縮合体、及び溶媒で補うようにすることで、より良好な分散性が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は、（ａ）沸点１９０℃以上の溶媒に（ｂ）平均一次粒子径が１０〜２０ｎｍのニッケル粒子が分散されたインクジェット組成物であり、（ｃ）ニッケル粒子表面への吸着基となるポリカルボン酸成分と、ニッケル粒子同士の凝集を阻害する炭化水素成分とを有し、かつ、ポリマーベースのアニオン系分散剤である脂肪酸エステル縮合体を含有することを特徴とするインクジェット用組成物である。
【００１２】
本発明のインクジェット用組成物において、好適には、前記脂肪酸エステル縮合体は、構成元素成分がＣ（炭素）、Ｈ（水素）、及びＯ（酸素）からなると共に、前記炭化水素成分は炭素数が１０以上の炭化水素鎖を有し、かつ、水に不溶であって、２３℃における粘度範囲が１８００〜３２００mPa・sの有機界面活性剤であるのが良い。また、本発明のインクジェット用組成物は、２３℃における粘度が３０mPa・s以下に調製されているのが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、平均一次粒子径１０〜２０ｎｍのニッケル微粒子の分散性をより高めることができ、このようなインクジェット用組成物を得る上で、生産歩留まりが低下するようなこともなく、工業的に安定して量産することができる。特に、本発明のインクジェット用組成物では、炭化水素とポリカルボン酸とを主成分とする脂肪酸エステル縮合体を特定の溶媒と組み合わせて配合することで、ニッケルを含んだインクを工業的に実用する上で必要な程度まで、ニッケル微粒子の分散性を高めることができる。しかも、本発明のインクジェット用組成物によれば、ピエゾ方式等の工業用インクジェットヘッドによる安定吐出が可能であり、長期保管安定性にも優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、実施例１で得た一次分散液の偏光顕微鏡写真である（倍率９３倍）。
【図２】図２は、実施例１で得た一次分散液の偏光顕微鏡写真である（倍率９３４倍）。
【図３】図３は、実施例３で得た一次分散液の偏光顕微鏡写真である（倍率９３倍）。
【図４】図４は、実施例３で得た一次分散液の偏光顕微鏡写真である（倍率９３４倍）。
【図５】図５は、比較例１で得た一次分散液とする前段階（０．２μｍフィルターろ過処理前）の分散処理液の偏光顕微鏡写真である（倍率９３倍）。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のインクジェット用組成物は、（ａ）沸点１９０℃以上の溶媒、（ｂ）平均一次粒子径が１０〜２０ｎｍのニッケル粒子、及び（ｃ）炭化水素とポリカルボン酸から得られる脂肪酸エステル縮合体を含む。以下、上記沸点１９０℃以上の溶媒、ニッケル粒子、脂肪酸エステル縮合体を、順に（ａ）成分、（ｂ）成分、（ｃ）成分ともいう。
【００１６】
（ａ）成分の沸点１９０℃以上の溶媒は、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカンなどの炭素数１１以上の直鎖アルカン類や、１−オクタノール、１−ノナノール、１−デカノールなどの炭素数８以上の脂肪族アルコール類を好ましく用いることが出来る。また、ターピネオールなどの炭素数１０以上のテルペン系アルコールを用いることもできる。沸点１９０℃以上の溶媒を用いることで、インクジェットでの吐出安定化を図ることができ、詳しくは吐出されるピコリットリオーダーの微小液滴表面の乾燥性を抑制することができる。本発明のインクジェット用組成物には、沸点１９０℃未満の溶媒が共存してもよいが、含有率が高くなるとインク組成物における溶剤の蒸発や乾燥が速くなりすぎて、インクジェット吐出性、及び目標下地への着弾において平坦性が低下しやすいため、沸点１９０℃未満の溶媒が含まれる場合には、（ａ）成分中で４０ｗｔ％以下になるようにするのが望ましい。
【００１７】
（ｂ）成分のニッケル粒子は、平均一次粒子径が１０〜２０ｎｍのニッケル微粒子を用いる。平均一次粒子径が２０nmよりも大きい粒子でもインクジェット吐出は可能であるが、インクジェットヘッドからのノズル詰まりのない、連続的な安定吐出を得られるようにして、尚且つ、吐出後の細線描画、緻密な平坦膜を得るために、本発明では平均一次粒子径が２０nm以下のニッケル粒子を用いるようにする。一方、１０nmより小さい粒子径サイズであってもインクジェット用インクとして利用できるが、実際に１０ｎｍより小さいニッケル粒子を入手するのは困難であり、実用量産性を考慮して下限を１０ｎｍとする。なお、本明細書において、平均一次粒子径は、実施例で用いた値を含めて、ＳＥＭ（走査型顕微鏡）観察を行い、ＳＥＭ写真にて観察されるニッケル粒子を任意に２００個選定して、その粒子径を実計測したものの平均値である。
【００１８】
（ｂ）成分のニッケル粒子を得る方法について特に制限はないが、大別すると、液相法と気相法が知られており、いずれの方法で得られたものであってもよい。このうち、液相法は、金属錯体を還元して金属粒子を製造する方法や、アミン還元法などのプロセスが一般的である。また、気相法は、化学反応を用いたCVD（Chemical Vapor Deposition）法と物理的な方法を用いたPVD（Physical Vapor Deposition）法が知られている。これらの方法では、いずれも反応条件を変えることで、粒子径サイズ等を制御することができる。なお、（ｂ）成分のニッケル粒子は、Ｘ線回折パターンにて、（１１１）面、（２００）面、（２２０）面にニッケル特有の強度が発現するものであれば、銀や銅などを含んだ合金であっても構わない。
【００１９】
（ｃ）成分の脂肪酸エステル縮合体は、分散剤として、ニッケル粒子の分散安定化を補うものである。一般に、金属微粒子の分散安定化に用いられる分散剤とは、金属微粒子の表面に吸着もしくは固着して、金属微粒子同士の凝集を阻害するものと定義することができる。一般的な分散剤の基本構造は、金属微粒子に吸着する吸着部と、金属微粒子同士の凝集を阻害する立体反発部とを有する。このうち、吸着部は、金属微粒子表面とは逆の電荷を持った構造を有しており、例えば、金属微粒子表面が酸性処理を施されていた場合、吸着部はＮａ+やアミンやイミノ構造を有している場合が多い。一方、立体反発部は、長鎖の炭化水素鎖がアクリル、エステル、エーテルなどで連結されている。このように一方に電荷を持ち他方に炭化水素構造を有していることから、分散剤は一種の界面活性剤であると言える。
【００２０】
そこで、本発明における（ｃ）成分の脂肪酸エステル縮合体は、ポリマーベースのアニオン系分散剤であって、詳しくは、ニッケル粒子表面への吸着基として機能するポリカルボン酸成分と、溶媒への親和性を高める役割とニッケル粒子同士の凝集を阻害する立体反発を担う炭化水素成分とから構成される。一般に、金属微粒子を安定分散させる分散剤には、星型構造を有するポリマーベースタイプなどが有効であるが、本発明では、水に不溶であって、構成元素成分がＣ（炭素）、Ｈ（水素）、及びＯ（酸素）から成り、また、炭素数１０以上の炭化水素鎖を有して、粘度範囲が１８００〜３２００mPa・sの有機界面活性剤を用いるのが好ましい。粘度が１８００mPa・sよりも低くなると、低分子量成分の割合が増えて、分散剤構造の立体障害による反発などの分散安定化に有用な特性が損なわれてしまうおそれがある。一方、粘度が３２００mPa・sよりも高くなると、高分子量成分の割合が増えて、分散剤の溶媒に対する溶解特性が低下してしまい、尚且つ、インク化したときの粘度も高くなる傾向がある。なお、ここで言う粘度は２３℃におけるものであり、コーンプレート型の回転粘度計（Ｅ型粘度計）にして測定される値である。
【００２１】
本発明におけるインクジェット用組成物を得る好適な例としては、先ず、ニッケル粒子１質量部に対して（ｃ）成分の分散剤を０．０２〜１０質量部の範囲で配合すると共に、ニッケル粒子１質量部に対して溶媒を１．５〜２００質量部の範囲で配合して、例えばジルコニアビーズをメディアとしたペイントシェーカーで１５分〜１２０分間程度の分散処理を行い、必要に応じて更に、例えばＴ．Ｋフィルミックス（特殊機化工業株式会社製）のような高速乳化分散機を用いて、１５分〜１５０分間程度の分散化処理をして、ニッケルスラリーからなる一次分散液を得るようにするのが好ましい。ここで用いる溶媒は、事前にニッケル粒子を分散剤に分散させた一次分散液を得る目的で使用するものであり、本発明のインクジェット用組成物に使用する（ａ）成分の溶媒を用いるのが良いことは勿論のこと、これ以外の溶媒を用いて一次分散液を得るようにしても良い。
【００２２】
次いで、得られた一次分散液からビーズ等を分けるために例えば目開き７５μｍのフィルターでろ過し、また、インクジェットヘッドのノズル詰まりを考慮して例えば０．２μｍのフィルターで更にろ過する。次いで、ろ過した液をインクジェット用組成物とするために、一次分散液に含まれた溶媒を（ａ）成分の溶媒に置換処理する。この際、置き換えの対象となる不要な溶媒を除去するためには、例えば一般的に溶媒除去に用いられるロータリーエバポレーター等による減圧蒸留処理や、単純加熱によって溶媒を揮発させる処理等が挙げられる。溶媒を除去した後の一次分散液では、ニッケル粒子と分散剤が乾燥個化した状態になる。
【００２３】
そして、（ａ）成分の溶媒を新たに加え、一次分散液の調製で挙げた攪拌条件等を例に攪拌することで、目的のインクジェット用組成物を得るようにする。このように、一次散液を得た溶媒を一度蒸留等により除去したのち、新たに（ａ）成分を添加することで、良好な分散状態が維持されたインクジェット用組成物を得ることができる。また、このインクジェット用組成物では、ニッケル粒子１質量部に対して（ｃ）成分の分散剤が０．０２〜１０質量部であり、ニッケル粒子１質量部に対して（ａ）成分の溶媒が０．４〜１００質量部となるように配合されるのが好ましい。（ｃ）成分の分散剤が上記範囲より少ないと、十分な分散効果が得られず、反対に上記範囲より多いと、余剰の分散剤がインクジェットで吐出した際にインク（インクジェット用組成物）と被着体との密着性を阻害するおそれがある。また、（ａ）成分の溶媒が上記範囲より少ないと、分散が十分に行われないか、あるいは、分散に長時間要することがあり好ましくなく、反対に上記範囲より多いと、（ｃ）成分の分散剤が希釈されることになり、結果として分散剤を多量に使用する必要があり効率的ではない。なお、一次分散液を得る際に（ａ）成分の溶媒を用いた場合には、上述した溶媒置換処理を経ずに、目的のインクジェット用組成物を調製するようにしてもよい。
【００２４】
また、本発明のインクジェット用組成物は、インクジェット印刷法で用いる場合の連続吐出特性や間歇吐出特性などを考慮して、好ましくは、２３℃における粘度が３０mPa・s以下となるように調製するのが良い。粘度の調整は、（ａ）〜（ｃ）成分の混合割合を変えることで可能であるが、（ａ）〜（ｃ）成分以外に熱重合性モノマー、熱重合開始剤、分散剤以外のカップリング剤等を添加して調整してもよい。また、インクジェット用組成物中に含まれる金属濃度を調整する観点から、減圧蒸留や加熱等による濃縮を行うようにしても良い。先に述べた一次分散液を得た後の溶媒置換処理は、このような観点からも有効である。なお、ここで言う粘度は、（ｃ）成分に関する説明で述べた測定法と同じである。
【実施例】
【００２５】
以下、実施例等に基づき、本発明をより具体的に説明する。なお、特に断りのない限り、部は質量部を表し、％は質量％を表す。また、一次分散液の調製及び評価、並びにインクジェット組成物の評価方法は、以下のとおりである。
【００２６】
インクジェット組成物に用いる一次分散液は、先ず、表１に示した各成分配合したものを１００ccプラスチック製容器に入れ、φ２００μｍのビーズを装填して２０００ｒｐｍで２０分間分散した後、これを目開き７５μｍのフィルターでろ過してビーズを取り除いた。そして、２日間静置した後、上澄み液を目開き０．２μｍのフィルターでろ過して、一次分散液とした。この際、一次分散液の評価として、０．２μｍフィルターでのろ過性について、一次分散液がろ過フィルターに目詰まりせず、フィルターを通る場合を○、一次分散液がろ過フィルターに目詰まりして、フィルターを通らない場合を×として評価した。また、得られた一次分散液について、規定温度条件（１１０℃、３時間）で加熱した後の残渣の質量（加熱残分）を測定し、加熱残分値から分散剤の質量を差し引いた分を分散安定化したニッケル粒子分とみなし、分散前のニッケル粒子固形分総質量１００％に対する一次分散液中の分散安定化粒子率％を算出した。ここでは、一次分散液に配合された（ｃ）成分の分散剤は、０．２μｍのフィルターでろ過する際の上澄み液中にすべて含有されている前提のもと、分散安定化粒子率を計算した。その結果、一次分散液の分散安定化粒子率が５％に満たないものについては、インク生産の実用性を考慮して×（不良）と判断し、５％以上のものを○（良好）と判定して、分散性を評価した。なお、０．２μｍフィルターでのろ過性評価では、ろ過できないものについて、分散安定化粒子率の評価には値せず、分散不良と判定した。
【００２７】
また、一次分散液を用いて得たインクジェット用組成物について、Ｅ型粘度計（コーンプレート型の回転粘度計；東機産業製）を用いて、２３℃での粘度測定を行った。得られた結果が３０ｍPa・ｓ以下であれば、工業的なインクとしての吐出に適すると判断することができる。また、得られたインクジェット用組成物の０．２μｍフィルターでのろ過性を一次分散液の場合と同様に評価した。更には、インクジェット組成物の分散性の評価として、スピンコーターを用いて１２５ｍｍ×１２５ｍｍ×厚さ０．７ｍｍのガラス基板上に塗布し、偏光顕微鏡を用いて倍率を９３倍及び９３４倍に設定して外観写真観察を行った。このとき、写真中に凝集物が認められなけば、分散性は良好であり、凝集物が認められる場合は分散性が不良であると判定した。
【００２８】
なお、実施例等で使用した各成分と、表１及び２で記した略号との関係を以下にまとめて示す。
【００２９】
ニッケル粒子Ａ：新日鐵化学社製（平均一次粒子径１０nm）
ニッケル粒子Ｂ：新日鐵化学社製（平均一次粒子径２０nm）
ニッケル粒子Ｃ：新日鐵化学社製（平均一次粒子径６０nm）
なお、ニッケル粒子Ａ〜Ｃの平均一次粒子径は、粒子のＳＥＭ（走査型顕微鏡）観察によるＳＥＭ写真からニッケル粒子を任意に２００個選定し、その粒子径を実計測したものの平均値である。
【００３０】
分散剤Ａ：脂肪酸エステル縮合体（クローダジャパン社製商品名；ＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９）（成分含有量１００％）
分散剤Ｂ：ビックケミー・ジャパン社製商品名；Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−２１５５
分散剤Ｃ：信越化学工業社製商品名；ＫＢＭ−６０２
【００３１】
（実施例１）
ニッケル粒子としてニッケル粒子Ｂ（２０ｎｍ）１００部に対し、分散剤としてＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９を１０部混合して、「ＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９」／「ニッケル粒子Ｂ」の比率を０．１（質量比）とした上で、溶剤としてテトラデカン（沸点２５３.５℃）１８．４６ｇに対して、仕込み原料の総質量が２０ｇとなるように、上記ニッケル粒子Ｂ−分散剤混合物を配合して、１００ccプラスチック製容器に入れ、φ２００μｍのビーズを装填して２０００ｒｐｍで２０分間分散した。その後、これを目開き７５μｍのフィルターでろ過してビーズを取り除いた。そして、２日間静置した後、上澄み液を目開き０．２μｍのフィルターでろ過して一次分散液とし、上述した各評価を行った。結果を表１に示す。
【００３２】
上記で得られた一次分散液をガラス基板上に塗布し、ウェット塗布直後の偏光顕微鏡写真を図１（倍率９３倍）、及び図２（倍率９３４倍）に示す。これらの写真からも分るように、実施例１で得られた一次分散液は、偏光顕微鏡の観察において凝集物が見られなく、良好に分散できていることが確認された。そして、この一次分散液は、このまま本発明のインクジェット用組成物として利用することができる。
【００３３】
（実施例２）
ニッケル粒子としてニッケル粒子Ｂ（２０ｎｍ）１００部に対し、分散剤としてＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９を５０部混合して、「ＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９」／「ニッケル粒子Ｂ」の比率が０．５（質量比）としたうえで、溶剤としてテトラデカン１７．９ｇに対して、実施例１と同様に総質量が２０ｇとなるよう、上記ニッケル粒子Ｂ−分散剤混合物を配合して一次分散液を調製し、評価を行った。結果を表１に示す。なお、この実施例２で得られた一次分散液は、このまま本発明のインクジェット用組成物として利用することができる。
【００３４】
（実施例３）
ニッケル粒子としてニッケル粒子Ａ（１０ｎｍ）１００部に対し、分散剤としてＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９を１０部混合して、「ＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９」／「ニッケル粒子Ａ」の比率が０．１（質量比）としたうえで、溶剤としてテトラデカン１８．４６ｇに対して、実施例１と同様に総質量が２０ｇとなるよう、上記ニッケル粒子Ａ−分散剤混合物を配合して一次分散液を調製し、評価を行った。結果を表１に示す。
【００３５】
上記で得られた一次分散液を実施例１と同様にして、ウェット塗布直後の偏光顕微鏡写真を図３（倍率９３倍）、及び図４（倍率９３４倍）に示す。これらの写真からも分るように、いずれの偏光顕微鏡の観察において凝集物が見られなく、良好に分散できていることが確認された。そして、この一次分散液は、このまま本発明のインクジェット用組成物として利用することができる。
【００３６】
（実施例４）
ニッケル粒子としてニッケル粒子Ｂ（２０ｎｍ）１００部に対し、分散剤としてＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９を１０部混合して、「ＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９」／「ニッケル粒子Ｂ」の比率が０．１（質量比）としたうえで、溶剤としてトルエン（沸点１１０．６℃）１８．４６ｇに対して、実施例１と同様に総質量が２０ｇとなるよう、上記ニッケル粒子Ｂ−分散剤混合物を配合して一次分散液を調製し、評価を行った。結果を表１に示す。なお、この実施例４で得られた一次分散液は、このまま本発明のインクジェット用組成物として利用することができる。
【００３７】
（実施例５）
実施例３で得た一次分散液を再度０．２μｍフィルターに通した後、テトラデカンで希釈して、インクジェット組成物１００部中のニッケル粒子（金属成分）が４．７部となるインクジェット組成物を調製した。得られた組成物について評価を行い、結果を表２に示した。
【００３８】
（実施例６）
ニッケル粒子Ａ（１０ｎｍ）１００部に対し、分散剤としてＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９を１０部混合し、ヘキサン１８．４６ｇに対して、実施例１と同様に総質量が２０ｇとなる配合で分散して一次分散液を得た。この一次分散液について、加熱によりヘキサンを蒸留除去したのち、インクジェット組成物１００部中のニッケル粒子（金属成分）が１１部となるようにオクタノールを添加調製し、０．２μｍフィルターを通してインクジェット組成物を調製した。得られた組成物について評価を行い、結果を表２に示した。
【００３９】
（実施例７）
ニッケル粒子Ｂを用いた以外は実施例６と同様にニッケル粒子Ｂ（２０ｎｍ）１００部に対してＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９を１０部混合してヘキサンで分散して一次分散液を得た。この一次分散液について、加熱によりヘキサンを蒸留除去したのち、インクジェット組成物１００部中のニッケル粒子（金属成分）が１０部となるようにテトラデカンを添加調製し、０．２μｍフィルターを通してインクジェット組成物を調製した。得られた組成物について評価を行い、結果を表２に示した。
【００４０】
（比較例１）
ニッケル粒子としてニッケル粒子Ｃ（６０ｎｍ）１００部に対し、分散剤としてＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９を５０部混合して、「ＨＹＰＥＲＭＥＲ  ＫＤ−９」／「ニッケル粒子Ｃ」の比率を０．５（質量比）とした上で、溶剤としてテトラデカン１７．９ｇに対して、実施例１と同様に総質量が２０ｇとなるよう上記ニッケル粒子Ｃ−分散剤混合物を配合して一次分散液を調製し、評価を行った。結果を表１に示す。
【００４１】
上記で得られた一次分散液について、０．２μｍフィルターろ過処理前の分散処理液をガラス基板上に塗布して撮影した偏光顕微鏡写真を図５に示す。この写真からも分るように、ニッケル粒子の多くが凝集物として観察された。結果として、０．２μｍフィルターを通して得られた一次分散液の分散安定粒子率は４％であった。
【００４２】
（比較例２）
ニッケル粒子としてニッケル粒子Ｂ（２０ｎｍ）１００部に対し、分散剤としてDisperbyk−２１５５を１０部混合して、「Disperbyk−２１５５」／「ニッケル粒子Ｂ」の比率を０．１（質量比）とした上で、溶剤としてトルエン１８．４６ｇに対して、実施例１と同様に総質量が２０ｇとなるよう、上記ニッケル粒子Ｂ−分散剤混合物を配合して一次分散液を調製し、評価を行った。結果を表１に示す。
【００４３】
（比較例３）
ニッケル粒子としてニッケル粒子Ｂ（２０ｎｍ）１００部に対し、分散剤としてＫＢＭ−６０２を３０部混合して、「ＫＢＭ−６０２」／「ニッケル粒子Ｂ」の比率を０．３（質量比）とした上で、溶剤としてヘキサン１８．２ｇに対して、実施例１と同様に総質量が２０ｇとなるよう、上記ニッケル粒子Ｂ−分散剤混合物を配合して分散一次溶液を調製し、評価を行った。結果を表１に示す。
【００４４】
（比較例４）
ニッケル粒子としてニッケル粒子Ａ（１０ｎｍ）１．４ｇに対して、溶剤としてエチレングリコール（沸点１９７．６℃）を１８．６ｇ配合して総質量２０ｇとし、分散剤を用いずに、実施例１と同様にして一次分散液を調製して評価を行ったが、０．２μｍフィルターを用いたろ過の再にフィルター目詰まりによりろ過することができなかったため、その後の評価ができなかった。
【００４５】
【表１】
0005548481.tif 000002
【００４６】
【表２】
0005548481.tif 000003
【００４７】
上記比較例１〜４の比較例では、実施例１〜７の結果と比べて、いずれも比重８．９のニッケル粒子を安定化させる効果に劣ることが分った。本発明によれば、長期の保管安定性に優れたインクジェット用組成物とすることができる。
【図１】
0005548481.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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