(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼、ニッケル又はニッケル合金から成るマトリックスを有し、前記マトリックスの中に硬質材料粒子が埋め込まれている硬質金属の、自由流動形又は注げる形である残留物に存在する前記硬質材料粒子を回収する方法であって、下記製造工程：
−室温で測定したｐＫａ値が＜４である強酸を含む酸浴中に前記残留物を注ぐ工程、
−前記酸浴に酸化剤を添加する工程、
−前記工程において、前記酸化剤又は前記酸を添加することによって、３００〜８００ｍＶの所望範囲内である前記酸浴の酸化還元電位を設定する、
−前記残留物のマトリックスを溶解させる工程、
−前記マトリックスの溶解工程後に前記酸浴に含まれる前記硬質材料粒子の析出
を含む方法。
【請求項２】
前記酸浴が、塩酸、硫酸又は硝酸を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記酸化剤又は前記酸を添加することによって、３００〜６５０ｍＶの所望範囲内である前記酸浴の酸化還元電位を設定することを特徴とする請求項１〜２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４】
前記酸化還元電位をモニターし、それが前記所望範囲から逸脱したら、酸化剤又は酸の新たな添加によって前記所望範囲に前記酸化還元電位を戻すことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記酸浴を加熱することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記酸浴の温度を２５〜７０℃の範囲内に維持することを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記酸浴の温度を≦６０℃に維持することを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記酸浴の温度が≦５５℃である限り、前記酸化剤を添加することを特徴とする請求項６又は７に記載の方法。
【請求項９】
使用する前記酸化剤が過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記マトリックスが溶解しているとき、少なくとも時々前記酸浴を撹拌することを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記酸浴内で前記溶解工程に加えて電解分離が起こることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記方法が、前記酸浴内の磁化可能粒子の含量が所定値未満になったときに終了することを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記硬質材料粒子の前記析出を、静止した前記酸浴内で沈降として行なうことを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記析出した硬質材料粒子を中性すすぎ剤ですすぐことを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記酸浴内で溶解した前記マトリックスの金属を化学的又は電気化学的に回収することを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼、ニッケル又はニッケル合金から成るマトリックス（その中に硬質材料粒子が埋め込まれている）を有する硬質金属の、自由流動形又は注げる形である残留物に存在する硬質材料粒子を回収する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
上記タイプの硬質金属材料は、今日では一般的に粉末冶金、溶融冶金又は噴霧圧縮法で製造される。いずれの場合も通常、金属材料の中に埋め込まれることになる硬質材料より低い融点を有する金属材料をマトリックス用に使用する。
【０００３】
金属炭化物であることが多いが、セラミック粒子のこともある金属間層の組成物が硬質材料として用いられ、典型的に金属結合に基づいている。相応に実際に用いられる硬質材料として、例えば、炭化物、例えばＴｉＣ、ＷＣ、ＷＣ−Ｗ２Ｃ、ＮｂＣ、ＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、Ａｌ４Ｃ３又はＶＣ２等、窒化物、例えばＡｌＮ又はＴｉＮ等、ホウ化物、例えばＴｉＢ２又はＭｇＢ２等、及び炭窒化物、例えばＴｉ（Ｃ２Ｎ）又はＶ（Ｃ，Ｎ）が挙げられる。
【０００４】
とりわけ、再利用できる前述したタイプの硬質金属材料を機械加工するときには、チップ、残余片又は欠陥片の形の残留物が形成される。実際に使われて摩耗及び破損又は不良のため適さなくなった部品等の返品商品もこれらの再利用可能な残留物の部類に入る。全てのこれらの残留物は高率のそれぞれの硬質材料を含む。製造は一般的に高いエネルギー投入及び設備支出を必要とし、従って硬質材料自体は高い価値を示すので、資源の節約及び経済の観点から、問題になっている硬質材料を簡単かつ費用効率の高い方法で回収できる必要性がある。
【０００５】
特許文献１は、硬質金属材料（その中で硬質材料粒子がアルミニウムマトリックスに束縛されている）を回収する種々の可能性について記載している。全てのこれらの可能性は、マトリックス材料の金属を硬質材料粒子から分離するために、それぞれの残留物を融かして、それらを添加剤、例えばガス又は塩等による処理、又は機械的処理、例えば沈降、遠心力の作用又は冷却ローラー（融解浴から溶融金属を除去する）の作用による分離等に供するという概念に基づいている。
【０００６】
硬質金属のマトリックスの融解に基づいた再利用方法に加えて、例えば非特許文献１の論文から、酸浴に添加した酢酸及び酸素を利用して炭化タングステン／コバルト硬質金属材料からコバルト部分を抽出できることも知られている。ここでは、コバルトに束縛されているＷＣ粒子は不溶性固体材料として残る。
【０００７】
マトリックス複合物（「ＭＭＣ」）の形で粉末冶金により製造され、実際に商標名「Ferro-Titanit」で首尾よく使用されている、ある硬質金属材料は、３２００ＨＶの硬度を有する炭化チタン（ＴｉＣ）を４５ｖｏｌ％まで含む。この材料によれば、炭化チタンは、鋼（その特性はそれぞれの意図した用途に適合している）から成るマトリックスに埋め込まれている。従って、フェロチタン石材料（ferro-titanite materials, Ferro-Titanit-Werkstoffe（英、独訳））は、「Ferro-Titanit（登録商標）」０８／２００３コレクションのデータシートに詳細に特定されているように入手可能であり、鋼マトリックスは、非常に良い焼き戻し特性を有するマルテンサイト鋼から、耐食性の高い鋼から、高度の靭性を有する時効硬化性ニッケル−マルテンサイト鋼から又は非常に良い焼き戻し特性を有する磁化できない高い耐食性の鋼から製造される。問題になっている材料中の粒状ＴｉＣ硬質材料結晶粒の含量は、実際には典型的に３０〜３５ｗｔ％の範囲内である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】独国特許出願公告第１９７１１７６４（Ｂ４）号明細書（ＤＥ  １９７  １１  ７６４  Ｂ４）
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】論文「ＷＣ／Ｃｏに基づいた硬質金属スクラップ中のコバルトバインダーの酢酸浸出による選択的除去」、C. Edtmaierら著、Hydrometallurgy、７６巻、１−２版、２００５年１月、６３〜７１ページ（“Selective removal of the cobalt binder in WC/Co based hardmetal scraps by acetic acid leaching” by C. Edtmaier et al., Hydrometallurgy, Volume 76, Edition 1-2,January 2005, pages 63-71）
【非特許文献２】「Roempp基礎化学辞典（コンパクト版）」、１９９９年版、１９４４ページ（“Roempp-Kompaktlexikon Basislexikon Chemie”, 1999, page 1944）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
出発点として上記で説明した従来技術を利用すると、本発明の目的は、マトリックスを有する硬質金属と、マトリックスの中に埋め込まれた硬質材料とから成る残留物から最適化回収率にて経済的に実効性のあるやり方で高級な硬質材料粒子を回収できる、費用効率よく実施できる方法を特定することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この目的は、請求項１に特定する方法で本発明により達成される。
【００１２】
本発明の有利な実施形態は従属請求項で特定され、それらについては本発明の一般概念と同様、以下に詳細に説明する。
【００１３】
鋼、ニッケル又はニッケル合金から成るマトリックス（その中に硬質材料粒子が埋め込まれている）を有する硬質金属の、自由流動形又は注げる形である残留物に存在する硬質材料粒子を回収するための本発明の方法は、下記製造工程を含む：
−室温で測定したｐＫａ値が＜４である強酸を含む酸浴中に残留物を注ぐ工程、
−酸浴に酸化剤を添加する工程、
−（ここで、酸化剤又は酸を添加することによって、３００〜８００ｍＶの所望範囲内である酸浴の酸化還元電位を設定する）、
−残留物のマトリックスを溶解させる工程、
−マトリックスの溶解工程後に酸浴に含まれる硬質材料粒子の析出。
【００１４】
従って、本発明によれば、残留物のマトリックスの鋼の合金化元素は酸浴内で溶液になり、その結果、本発明の方法後に、処理すべき硬質材料の残留物中の不溶性硬質材料が個々に分離可能な注げる粒子として存在することになった。
【００１５】
このために、本発明によれば、鋼を溶解させる目的を果たすのに十分な酸攻撃用に構成され、かつ処理すべき硬質材料の残留物が中に注がれる酸浴を用意する。
【００１６】
本発明によれば、酸浴は、室温で測定したｐＫａ値が４未満である強酸を含む。酸のｐＫａ値（「酸指数」）は、非特許文献２による酸定数の負の１０進対数と定義される。例えば、ＨＣｌＯ４、ＨＩ、ＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４、Ｈ３Ｏ＋、ＨＮＯ３、ＨＳＯ４、Ｈ３ＰＯ４、［Ｆｅ（Ｈ２Ｏ）６］３＋、ＨＦ、ＨＮＯ２、ＨＣＯＯＨは、ｐＫａ値が４未満の酸である。
【００１７】
問題になっている残留物を注ぐ前、後又は間の適切な時に、マトリックスを溶解させるのに最適な酸浴の特定酸化還元電位を設定するため、酸浴に酸化剤を添加する。
【００１８】
本発明によれば、３００〜８００ｍＶの所望範囲内になるように酸浴の酸化還元電位を設定する。
【００１９】
実地試験は、これらの制御された条件を順守することによって、残留物に含まれる硬質材料の少なくとも９０％を回収できることを示した。酸化還元電位を４００〜７００ｍＶ、特に４００〜６００ｍＶの所望範囲内に維持すれば、最適の結果がもたらされる。ここで、本発明の手順によって得られる高回収率は、酸化還元電位を４５０〜５００ｍＶの所望範囲内に維持すれば特に確実に達成可能であることが明らかになった。
【００２０】
経済的使用に適した時間内で硬質金属残留物のマトリックスの鋼又はニッケル又はニッケル合金を溶液にするためには、本発明の基礎を形成する知識によれば、非常に活性な酸系を使用しなければならない。このような酸系は、本発明により使用する酸浴を用いて、さらに酸化還元電位の所定範囲を順守する酸化剤を添加すれば得られる。
【００２１】
本発明の方法であれば、操作上の必要条件、エネルギー消費及び環境汚染に関して適度な反応条件下で、例えば塩酸のような比較的弱く、費用効率の高い酸を用いて、９０％以上の回収率を得ることができる。
【００２２】
驚くべきことに、比較的低い酸濃度でさえ、求められる高回収率を得ることができることが分かってきた。従って、本発明の実地志向性実施形態の酸濃度は、酸浴の総液体体積に関して１〜３０ｖｏｌ％、好ましくは１〜２０ｖｏｌ％の範囲内である。同様に驚くべきことに、いずれの場合も酸浴の総液体体積に関して酸化剤を０．１〜５ｖｏｌ％、特に０．１〜２ｖｏｌ％の最終濃度に維持すれば十分であることが明らかになった。
【００２３】
酸浴の酸含量が処理時間の経過とともに所望値を下回ったら、酸浴に再び酸を添加する。同様に、酸化還元電位を最適範囲内に維持するため、処理の経過とともに酸浴にさらなる酸化剤を添加することができる。
【００２４】
本明細書で硬質材料粒子について言及するときには、それが意味するものは、互いに分離可能であり、かつその粒径が指定範囲内に入る結晶粒又は粉末形で存在する全ての物体である。典型的に、硬質金属材料中で用いられるときのこれらの硬質材料は、３０μｍまで、特に５〜２０μｍの範囲の粒径を有する。本発明の再利用方法の過程でマトリックスから分離される硬質材料粒子は、典型的に１〜５μｍの平均径のかなり微細な結晶粒を有する。それ自体として、それらは新しい硬質金属材料を製造するための再利用に最も有利に適している。
【００２５】
本発明の方法を実施するため及び本発明により存在する酸を処理するために必要な技術的施設は、例えば平鋼製品の化学的又は電気化学的表面処理（酸洗い）の分野から基本的に知られており、商業用途で証明されている。
【００２６】
例えば、硫酸、硝酸又は塩酸は酸浴に好適な酸である。塩酸は、経済、環境及び産業上の安全性の面で利点があるので、本明細書では塩酸を用いて、それぞれの硬質材料粒子周囲のマトリックスを溶かすのが特に有利である。さらに、塩酸は他の酸に比べて、いずれの場合も再利用すべき残留物のマトリックスの溶解すべき鋼又はニッケル材料に対して最適な仕方で攻撃的に作用する。従って、酸浴の酸を用いてそれぞれの鋼材料の合金化構成要素を溶液にすることもできる。このことは、マトリックス材料が、攻撃的な酸様媒体にさらされない用途を対象としている、腐食に敏感な塩基性鋼材料である場合に特に当てはまる。
【００２７】
既に述べたように、例えば、酸浴用に塩酸を使用することによって、費用効率よく本発明を実現することができる。ここで、酸浴内の塩酸の最終濃度は、いずれの場合も酸浴の総液体体積に関して実際には５０〜３００ｇ／Ｌ、好ましくは１００〜２５０ｇ／Ｌの範囲内に維持される。特に良い結果は、酸浴内の塩酸の最終濃度が酸浴の総液体体積に関して１〜３０ｖｏｌ％、好ましくは５〜２０ｖｏｌ％、特に５〜１５ｖｏｌ％である場合にもたらされる。
【００２８】
適切な酸化剤を添加することによって、酸によるマトリックス金属の溶解が制御様式で進行するように、酸浴の酸化還元電位を設定することができる。本発明に従って酸化還元電位を設定すると、たった数時間の処理時間でさえ９０〜１００％という特に高い回収率を可能にする。従って、実地試験は、１２時間未満の処理時間で常に十分であることを示した。ここで、酸化剤を添加することによって、３００〜８００ｍＶの所望範囲である酸浴の酸化還元電位を設定すれば、最適の処理時間がもたらされる。そして、酸化還元電位を４００〜７００ｍＶ、特に４００〜５００ｍＶの所望範囲に維持すれば最適の結果が生じる。本発明の方法の経過にわたって均一に高いレベルで酸浴の有効性を確実に維持するために、酸化還元電位をモニターすることができ、酸化還元電位が所望範囲から逸脱したら、酸化剤（増加）又は酸（減少）の新たな添加によって所望範囲に戻すことができる。
【００２９】
過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を酸化剤として使用すると最適の結果が生じる。ここで、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）の最終濃度は、いずれの場合も酸浴の総液体体積に関して最高で０．１〜５ｖｏｌ％、好ましくは０．１〜２ｖｏｌ％の範囲内に維持される。このことは、酸浴内の酸が塩酸（ＨＣｌ）である場合に特に有利であることを証明する。実用試験では、いずれの場合も酸浴の総液体体積に関して、酸浴が２ｖｏｌ％未満の過酸化水素、５〜２０ｖｏｌ％の塩酸を含み、かつプロセス中に酸化還元電位を３００〜８００ｍＶ、好ましくは３００〜６５０ｍＶ、特に４５０〜５００ｍＶの所望範囲内に維持したとき９０％より高い回収率を確実に得ることができた。
【００３０】
本発明に従って行なわれる硬質金属残留物のマトリックスの溶解のさらなる加速は、酸浴を室温より高い温度に加熱することによって達成可能である。実地試験は、この点について、酸浴の温度を２５〜７０℃、特に２５〜６０℃の範囲内に維持すれば、結果として最適の加工処理時間が続くことを示した。本発明の所定の酸化剤の添加とともに、酸浴内の温度が６０℃の範囲内であると、本発明の方法を商業的に使用できるようにもする溶解速度が生じる。酸化剤を添加することによって温度を直接制御することができる。従って、酸浴の温度経過をモニターし、その上、酸浴の温度が所定の所望値を下回ったときに、その都度さらなる酸化剤を配分することが有利であろう。実際には、これは例えば５５℃であり得る。Ｆｅ２＋のＦｅ３＋への変換、及びそれに伴う発熱反応を持続させるために行なわれる過酸化水素添加の結果として、対応する程度については、酸浴の別の加熱をなしで済ますことができる。本方法では、酸浴の酸化還元電位を検出することによってＦｅ３＋濃度をモニターすることができる。
【００３１】
溶解プロセス中に少なくとも時々酸浴を撹拌することも、本発明が目指している硬質金属残留物のマトリックスの溶解の加速に寄与することができる。
【００３２】
酸浴内でマトリックスを溶解させることに加えて、電解分離を行なうことも同様にマトリックスの溶解に必要な時間を短縮するのに寄与し得る。
【００３３】
酸浴内に依然として含まれる磁化可能粒子の比率を時々チェックすることによって、本発明に従って処理する硬質金属残留物のマトリックスの溶解の進行をモニターすることができる。磁化可能粒子の比率が所望値を下回ったとき、本方法は終了し得る。
【００３４】
その後の溶解マトリックスから沈殿する硬質材料粒子の析出は、静止した酸浴内における沈降として硬質材料粒子の析出を行なうことによって、簡単な方法で起こり得る。当然に、他の析出法、例えばろ過又は粒子からの酸の機械的補助分離等も可能である。
【００３５】
得られた硬質材料粒子から少なくとも過半程度まで酸の体積を分離した後、析出した硬質材料粒子から付着酸を除去し、かつさらなる加工処理に受け入れられるｐＨ値を設定するためには、析出硬質材料粒子を中性すすぎ剤ですすぐべきである。
【００３６】
硬質金属残留物に含まれる硬質材料の回収を伴う本発明の手順の顕著な利点は、酸浴内で溶解したマトリックスの元素をも、平鋼製品の酸洗い処理で本質的に知られている方法で最大に可能な程度まで再び回収できるという事実にある。使用する酸のタイプ及び酸浴の組成に応じて、鋼の特定構成要素、例えばＭｎ等が、酸に溶解していないが、固体片であり、かつその後にさらなる加工処理に運ぶこともできる粒子として残るように、硬質金属残留物のマトリックスを溶解させることもできる。
【００３７】
本発明の方法は、ＴｉＣ硬質金属材料（その中でいずれの場合も炭化チタンがマトリックスに束縛されている）を処理するのに特に適している。硬質金属がそれぞれの用途に最適に合わせた特性を有することを保証するために、このマトリックスの鋼は最も多様な組成を有することができる。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、典型的実施形態に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。
【００３９】
ＴｉＣ硬質金属材料のチップから成る残留物を実験室試験の枠組み内で加工処理した。ＴｉＣ硬質金属材料は、磁化可能鋼マトリックス（鉄と不可避不純物に加えて（ｗｔ％で）０．６５％のＣ、３％のＭｏ及び３％のＣｒを含有）内に３３ｗｔ％のＴｉＣ粒子を有した。
【００４０】
残留物を塩酸浴（その塩酸濃度は１８０ｇ／Ｌである）と１０：１の比で混合した。
【００４１】
引き続き、酸浴の酸化還元電位を４００ｍＶ〜４５０ｍＶの値に設定するため、２０％の過酸化水素を酸浴に添加した。この酸化還元電位をプロセス全体で維持した。酸化還元電位が４１０ｍＶの所望値を下回ったときにさらに過酸化水素を配分した。
【００４２】
濃度及び温度の差を補償し、その結果として、溶解時間を短縮するため、反応プロセス中、酸浴と残留物を絶えず撹拌した。
【００４３】
４時間の反応時間後に、棒磁石の助けを借りて、まだ残っている残留物の比率の最初のチェックを行ない、まだＨＣｌ酸浴内に存在する残留物のチップを収集してしまう当該時点まで行なった。全部で約６時間の処理時間後に、採取したサンプル中のチップがもはや棒磁石上に現れなくなるまで、この測定を繰り返した。
【００４４】
これは、鋼マトリックスの鋼の少なくとも鉄が酸浴の酸で完全に溶液になった兆候であると判断された。
【００４５】
反応時間中に、生じた気泡は不安定であり、撹拌作用により破壊された。
【００４６】
硬質金属残留物の鋼マトリックスが完全に溶解した後、残存炭化チタンの沈降が７５分にわたって起こった。２０分後に第１サンプルを取ると、経済的収率を与えるのに十分なＴｉＣが既に沈殿していたが、６０分の沈降時間で最適の収率が得られることが明らかになった。対応して、本発明の実地志向性実施形態は、沈降プロセスについて２０〜７０分、特に６０分の時間を設定するように規定した。
【００４７】
さらなる加工処理のため、酸浴の液相の総体積の約９０％を炭化チタン上から取り除き、すすぎ水と取り換えた。得られた炭化チタンを次に水道水で４〜６回すすいだ。このようにして、約６のｐＨ値を得ることができた。
【００４８】
記載手順の結果を同一操作パラメーターで繰り返した２回の試験により確認した。これらの試験の枠組み内では、その都度用いたＴｉＣ硬質金属残留物に基づいて、その中に元々含まれていた炭化チタンはほとんど完全に回収された。マトリックスに束縛されている鉄及び使用した酸浴の塩酸に完全に溶解しているさらなる合金化元素を測定した。
【００４９】
次に、約６００リットルの充填容積の撹拌タンク反応器内で現実の操作条件に近い試験を行なった。撹拌タンク反応器は出口を有し、この出口を介して開始体積の１５％の残存体積までＨＣｌ酸浴から液体を排出することができる。特にすすぎプロセス中に、水中ポンプを用いて、撹拌タンク反応器内の酸浴体積をさらに減らすことができる。
【００５０】
反応器に含まれる酸浴の温度及び酸化還元電位の測定並びに酸浴に未だに存在する硬質金属残留物の比率のチェックは、取鍋を用いて間欠的に取ったサンプルで行なった。
【００５１】
それぞれ検出された酸化還元電位に応じて過酸化水素を添加した。
【００５２】
この試験の目的は、約３５ｋｇの炭化チタンを回収することであった。このために、ＴｉＣ硬質金属から成るブランクの機械加工中に蓄積されたＴｉＣ硬質金属材料チップの全部で１００ｋｇの残留物を使用した。
【００５３】
詳細には、この試験では下記操作パラメーターを設定し、製造工程を行なった：
−連続的に撹拌し、かつ既に１２０リットルの水を添加した反応器に２００リットルの塩酸（１８０ｇのＨＣｌ／Ｌの濃度に相当）を添加した。
−次にそれぞれ２５ｋｇの残留物を４回分塩酸に注いだ。
−４００〜５００ｍＶの範囲内に酸浴の酸化還元電位を維持するため、必要に応じて全部で約６リットルのＨ２Ｏ２を配分した。このようにして、平均すると、酸化還元電位は約４５０ｍＶであった。いずれの場合も１００ｍｌバッチで過酸化水素を配分した。
−酸浴の最高温度を６０℃に設定した。反応器内で起こる発熱反応のため酸浴を別に加熱する必要はなかった。酸浴の温度が５５℃を下回ったら、さらに過酸化水素を配分した。
−いずれの場合ももはや気泡が生じなくなるまで試験を行なった。それぞれに設定した操作条件「酸浴温度」及び「酸浴の酸化還元電位」に応じて、この現象は２〜６時間の反応時間後に起こった。
−酸浴内に未だに存在する磁化可能粒子の比率をサンプリング及び棒磁石の使用によってチェックした。磁化可能材料が未だに存在する場合、さらなる酸又はＨ２Ｏ２を配分した。
−残留物の鋼マトリックスが溶解した後、残渣として残存する炭化チタンの沈降を３０分かけて行なった。
−次に酸浴から液体を排出した。
−引き続き、中に炭化水素チタンを含む容器を５００リットルの水ですすぎ、さらに沈降を行ない、最後にすすぎ水を排出した。このプロセスをＴｉＣ粒子では６のｐＨ値が得られるまで繰り返した。
−さらなる加工処理に受け入れられるこのｐＨ値を得た後、反応器に再び水及び凝集剤を撹拌機を使用しながら添加した。その結果、ＴｉＣ粒子を収集容器内に追い払うことができ、この容器内でＴｉＣ粒子はさらなるデカント及び濃縮工程を受けた。
−最後に、得られたＴｉＣ粒子を乾燥させ、さらなる加工処理用に運んだ。それらの粒径は平均して１〜５μｍであり、特に微細な均一分布の特性が必要な硬質金属材料の製造に最適であることが判明した。全部で、３３．５ｋｇのＴｉＣが得られた。これによれば、回収率は９５．７％であった。