(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨屑と砥粒を含有する使用済みの研磨スラリーを分離筒に収容した状態で、軸を中心に回転させて径方向に遠心力を作用させつつ、軸方向の上下に電極を臨ませると共に径方向の内側より外側での配設間隔を狭めた状態で電界を作用させる処理を施すことにより、径方向の内側に設けた排出口から研磨屑や使用済み砥粒と研磨屑の結合物を分離し、径方向の外側に設けた回収口から砥粒を回収することを特徴とする砥粒の回収方法。
【請求項２】
分離筒底面のテーパー角度を３〜４５とし、その回転数を５０〜１０００ｒｐｍとし、印加電圧を１．０〜４ｋＶ（オフセット０．５〜２ｋＶ）とし、周波数を１〜２００Ｈｚとし、スラリー濃度を０．５〜３０ｗｔ％とすることを特徴とする請求項１に記載の砥粒の回収方法。
【請求項３】
研磨屑と砥粒を含有する使用済みの研磨スラリーを収納可能な分離筒と、該分離筒内の研磨スラリーに遠心力を作用する回転機構と、前記分離筒内の研磨スラリーに回転軸方向に電界を作用する印加機構と、を備え、
前記分離筒には、軸方向の上下に電極を臨ませると共に径方向の内側より外側での配設間隔を狭めて配置させ、少なくとも径方向の内側に研磨屑の排出口を、径方向の外側に砥粒の回収口を周設してなることを特徴とする砥粒の回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨システムにおいて、使用済みのスラリーから、研磨屑（加工屑）や使用済みの砥粒を分離して未使用の砥粒を再利用することができる砥粒の回収方法、及び回収装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
各種の分野、例えば多種の材料や各種分析に使用する検査用器具の製造及び調整にて、砥粒を分散したスラリーに電界を与えながら加工する方法や装置に関する研究を重ね、幾つかの研究成果として特許文献１〜７に提案する方法を得た。
そして、これら特許文献１〜７に提案した方法では、例えば従来、適用できなかった微細な物品や複雑な形状の物品の研磨にも適用できたり、しかも極めて加工精度が高くできたり、また短時間での仕上げ研磨を果たせるようになったことも成果の一つとして見出している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１７０７９１号公報
【特許文献２】特開２００３−３００１３１号公報
【特許文献３】特開２００３−３２９６７９号公報
【特許文献４】特開２００４−１６７６１３号公報
【特許文献５】特開２００４−２４９４１７号公報
【特許文献６】特開２００７−８３３６９号公報
【特許文献７】特開２００８−１３７１２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記特許文献１〜７に記載の方法や或いはそれ以外の手法に用いるスラリーは、研磨に際して対象物（被研磨物）から加工屑（研磨屑）が生ずるので、そのままスラリーを使い続けることにより、スラリー中に分散した研磨屑が対象面を傷付ける現象が発生するため、研磨効率が低下してしまう。そのため、定期的にスラリーを取り替える必要があったが、使用後のスラリー中には未使用の砥粒も含まれているため、これを廃棄処理すると、システム自体に膨大な費用がかかるものであった。また、使用後のスラリーには、対象物から剥がれた加工屑や、その加工屑に砥粒が付着したもの、或いはその他にも研磨によって塊状化した砥粒も含まれるので、これらの加工屑、加工屑に砥粒が付着したもの、及び塊状化した砥粒も分離する必要があった。
【０００５】
そこで、本発明は、使用後のスラリーから、研磨に悪影響を与える研磨屑を分離し、未使用の砥粒を回収して新たな研磨に再利用することができる砥粒の回収方法及び回収装置を提案することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記に鑑み提案されたもので、研磨屑と砥粒を含有する使用済みの研磨スラリーを分離筒に収容した状態で、軸を中心に回転させて径方向に遠心力を作用させつつ、軸方向の上下に電極を臨ませると共に径方向の内側より外側での配設間隔を狭めた状態で電界を作用させる処理を施すことにより、径方向の内側に設けた排出口から研磨屑や使用済み砥粒と研磨屑の結合物を分離し、径方向の外側に設けた回収口から砥粒を回収することを特徴とする（未使用）砥粒の回収方法に関するものである。
【０００７】
また、本発明は、前記砥粒の回収方法において、分離筒底面のテーパー角度を３〜４５度とし、その回転数を５０〜１０００ｒｐｍとし、印加電圧を１．０〜４ｋＶ（オフセット０．５〜２ｋＶ）とし、周波数を１〜２００Ｈｚとし、スラリー濃度を０．５〜３０ｗｔ％とすることを特徴とする砥粒の回収方法をも提案する。
【０００８】
さらに、本発明は、研磨屑と砥粒を含有する使用済みの研磨スラリーを収納可能な分離筒と、該分離筒内の研磨スラリーに遠心力を作用する回転機構と、前記分離筒内の研磨スラリーに回転軸方向に電界を作用する印加機構と、を備え、前記分離筒には、軸方向の上下に電極を臨ませると共に径方向の内側より外側での配設間隔を狭めて配置させ、少なくとも径方向の内側に研磨屑の排出口を、径方向の外側に砥粒の回収口を周設してなることを特徴とする砥粒の回収装置をも提案するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の砥粒の回収方法は、研磨屑と砥粒を含有する使用済みの研磨スラリーに遠心力を作用させつつ、回転させる径方向の外側により強く働く電界による吸引力を用いて研磨屑を分離するものであって、電界研磨において被研磨物に傷を与える虞がある研磨屑を除いて砥粒を回収でき、繰り返して電界研磨に使用することができるものであり、その経済的効果は極めて大きいものである。例えば本発明の方法は、例えばフルイを用いた分離法などに比べて極めて優れた処理能力を有するものである。
【００１０】
また、分離筒底面のテーパー角度やその回転数、印加電圧、周波数、及びスラリー濃度をそれぞれ特定の範囲に規定することにより、前記回収方法による分離処理を繰り返して行う必要が無く、１回のみの分離処理にて研磨屑を分離して未使用の砥粒を回収することができる。
【００１１】
さらに、本発明の砥粒の回収装置は、軸方向の上下に電極を臨ませると共に径方向の内側より外側での電極を狭めて配置させ、少なくとも径方向の内側に研磨屑の排出口を、径方向の外側に砥粒の回収口を周設してなる分離筒と、回転機構と、印加機構と、からなり、特殊な設備を必要としないので、比較的容易に作成することができ、実用的価値が高いものである。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明における分離メカニズムを模式的に示す説明図である。
【図２】本発明を実施するスラリー分離実験装置内の分離筒内の一例を示す側断面図である。
【図３】分離筒内（電極配置）の４つの形状態様（種類）を示す片側断面図である。
【図４】分離筒の底部に配する電極の９つの平面形状の態様（種類）を示す平面図である。
【図５】（ａ）未使用スラリー内の砥粒を示すＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）撮影画像の複写図、（ｂ）使用済みの研磨スラリー内の粒子を示すＳＥＭ撮影画像の複写図である。
【図６】（ａ）未使用スラリー内の砥粒の粒度分布計の測定結果を示すグラフ、（ｂ）使用済みの研磨スラリー内の粒子の粒度分布計の測定結果を示すグラフである。
【図７】（ａ）未使用スラリー内の砥粒の高さ分布の測定結果を示すグラフ、（ｂ）使用済みの研磨スラリー内の粒子の高さ分布の測定結果を示すグラフである。
【図８】分離筒回転数（３水準）を変化させて「排出部遠心」、「排出部外」、「排出部内」でのスラリー分離実験結果を示すグラフである。
【図９】印加電圧（４水準）を変化させて「排出部遠心」、「排出部外」、「排出部内」でのスラリー分離実験結果を示すグラフである。
【図１０】分離筒形状（４種類）を変化させて「排出部遠心」、「排出部外」、「排出部内」でのスラリー分離実験結果を示すグラフである。
【図１１】スラリー濃度（３水準）を変化させて「排出部遠心」、「排出部外」、「排出部内」でのスラリー分離実験結果を示すグラフである。
【図１２】電極形状（９種類）を変化させて「排出部遠心」、「排出部外」、「排出部内」でのスラリー分離実験結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の回収方法は、研磨屑と砥粒を含有する使用済みの研磨スラリーに遠心力及び電界による吸引力を用いて研磨屑や使用済み砥粒と研磨屑の結合物を分離することを特徴とするものである。
具体的には、図１に示すように研磨屑と砥粒を含有する使用済みの研磨スラリーを分離筒に収容した状態で、軸を中心に回転させて径方向に遠心力を作用させつつ、軸方向の上下に電極を臨ませると共に径方向の内側より外側での配設間隔を狭めた状態で電界を作用させる処理を施すことにより、径方向の内側に設けた排出口から研磨屑や使用済み砥粒と研磨屑の結合物を分離し、径方向の外側に設けた回収口から（未使用の）砥粒を回収する。
なお、研磨屑としては、前述のように対象物から剥がれた加工屑ばかりでなく、その加工屑に砥粒が付着したもの、或いはその他にも研磨によって塊状化した砥粒も含むものとする。
【００１４】
前記本発明における分離筒内の研磨スラリーには、当然のことながら重力が働く他に、軸を中心とした回転による遠心力を作用させ、さらに上下に電極を臨ませて径方向の内側より外側での配設間隔を狭めた状態で電界を作用させる。重力は当然下方へ作用し、遠心力は径方向外側へ作用し、前記電界（クーロン力）は外側上方へ作用する。即ち下側電極を傾斜させて設置することにより、作用するクーロン力は外側ほど強くなる。
研磨スラリーに含有される研磨屑は、図１（ａ）に示すように砥粒に比べて質量が大きく、クーロン力の作用も低い又はほとんどないため、重力と遠心力の作用にて砥粒よりも沈降速度が速く、径方向の内側にて分離排出される。
これに対し、研磨スラリー中に含まれる砥粒は、図１（ｂ）に示すように研磨屑に比べて軽く、外側ほど強く作用するクーロン力の作用を受けるため、クーロン力と遠心力の作用で沈降を抑制されながら、径方向の外側から回収することができる。
【００１５】
本発明に対象物として適用される研磨スラリーは、前述のように各種の電界研磨方法に使用した後のスラリー中に研磨屑と砥粒を含有するものが用いられる。また、電界研磨方法に使用したスラリーに限らず磁性研磨方法に使用したスラリーに対し、磁界を作用して磁性粉を分離した後のスラリーを本発明の方法又は装置に適用して研磨屑を分離処理することが可能である。
また、詳細は、後述する実施例にて説明するが、適宜に分散媒を追加して（希釈して）スラリー濃度を低くして前記処理に適用することが望ましい。
【００１６】
また、本発明の砥粒の回収装置は、前記回収方法を実施できる装置であり、後述する実施例に示すように、研磨屑と砥粒を含有する使用済みの研磨スラリーを収納可能な分離筒と、該分離筒内の研磨スラリーに遠心力を作用する回転機構と、前記分離筒内の研磨スラリーに回転軸方向に電界を作用する印加機構と、を備え、前記分離筒には、軸方向の上下に電極を臨ませると共に径方向の内側より外側での配設間隔を狭めて配置させ、少なくとも径方向の内側に研磨屑の排出口を、径方向の外側に砥粒の回収口を周設してなる構成である。
【００１７】
なお、分離筒内には、前述のように少なくとも径方向の内側に研磨屑の排出口を、径方向の外側に砥粒の回収口を周設しているが、後述する実施例にて説明するように合計２つ以上（実施例では３つ）の取り出し口を形成してもよい。
【００１８】
後述する実施例に示すように、分離筒底面のテーパー角度やその回転数、印加電圧、周波数、及びスラリー濃度をそれぞれ特定の範囲に規定することにより、効率よく研磨屑を分離して未使用の砥粒を回収することができることが確認された。
上記特定の範囲とは、分離筒底面（下部電極の表面）のテーパー角度を３〜４５度，より好ましくは８〜１２度とし、回転数を５０〜１０００ｒｐｍ，より好ましくは１００〜４００ｒｐｍとし、印加電圧を１．０〜４ｋＶ（オフセット０．５〜２ｋＶ）とし、周波数を１〜２００Ｈｚ，より好ましくは１０〜３０Ｈｚとし、スラリー濃度を０．５〜３０ｗｔ％以下，より好ましくは２〜１０ｗｔ％とした場合に好適な結果を見出した。
【実施例】
【００１９】
・分離回収装置
印加電圧、周波数、回転数、分離筒内形状、電極形状をパラメータとして研磨スラリー中の砥粒を効果的に分離可能な条件を得る。
分離回収装置の実施例は、研磨後のスラリー中に含まれる砥粒と研磨屑（加工屑）を、遠心力及び電界による吸引力を用いて分離する実験装置であり、その分離筒内の構造を図２に示す。
各種条件下で分離効果を評価するため、印加電圧、周波数、回転数の各パラメータに加え、分離筒の大容量化を行い、分離筒内形状、電極形状などの交換可能な実験装置に改造した。
なお、分離筒の構造は、排出位置による砥粒分布の影響を検討するため、図２に示すように３箇所から分離排出が可能な構造（「排出部内」、「排出部外」、「排出部遠心」）とした。さらに、略平坦状の上部電極に対し、下部電極は当該図２では平坦状に示しているが、実際には前記図１や図３に４種の筒内形状を示したように、外側に向かって肉厚になるように（その対向間隔は狭くなるように）配されており、砥粒に作用するクーロン力は外側ほど強くなるように形成した。
分離筒内の容積を１．５倍とし、遠心力の作用を検討するために、分離筒内（電極配置）の形状は図３に示す４種類の形状を製作した。また、電界効果について検討するため、電極の平面形状を図４に示す９種類に製作した。
【００２０】
・研磨スラリー（実験試料）
はじめに図５にＳＥＭを用いて観察した未使用スラリー内の砥粒と使用済みスラリー内の砥粒や加工屑を観察した。使用済みのスラリーは、電界研磨に用いたものであって、そのスラリー中には加工屑を含む粒径の大きな粒子が混在することが確認できた。これに対し、未使用スラリーは、そのスラリー中にほぼ均一な粒子（＝砥粒）が分散されていることが確認された。
これらのスラリー中の粒度分布については、粒度分布計を用いて測定した結果を図６に示し、スラリーをスライドガラス上に滴下、乾燥させた状態の粒子の高さ分布をＺＹＧＯ製ＮＥＷ  ＶＩＥＷ６３００を用いて測定した結果を図７に示す。
どちらの計測結果も同様に、スラリー中の未使用砥粒は０．３μｍ、使用済みスラリーは１．２μｍ周辺に粒子のピークが存在していることから、０．５μｍ以下の粒度分布を有する粒子を未使用砥粒群（＝砥粒）とし、１．２μｍ以上の粒度分布を有する粒子を加工屑を含む使用済み砥粒群（＝研磨屑）であると定義した。
また、本研究では、粒度分布計の測定結果と同様なピークを示し、測定が容易なことからＺＹＧＯ製ＮＥＷ  ＶＩＥＷ６３００を用いた解析方法を用いた。
【００２１】
・分離回収実験
１．２μｍ以上の研磨に悪影響を与えると想定される研磨屑を含むスラリーと、０．５μｍ以下の砥粒を多く含むスラリーを効率的に分離する条件を得ることを目的とし、前記構成の使用済みスラリーを用いて、（Ａ）分離筒回転数、（Ｂ）印加電圧、（Ｃ）分離筒内形状、（Ｄ）スラリー濃度、（Ｅ）電極形状の各パラメータについて、それぞれ数種の分離実験を行い、「排出部内」、「排出部外」、「排出部遠心」の３つの排出箇所から得られたスラリー中の粒子サイズの分布計測を行い、それぞれの箇所の粒子サイズの分布から分離状態の評価を行った。なお、電界周波数については最適値２０Ｈｚを採用した。
【００２２】
（Ａ）分離筒回転数
固定条件：分離筒形状Ａ
印加電圧２ｋＶ（オフセット１ｋＶ）
周波数２０Ｈｚ  スラリー濃度１０％
電極形状Ａ
図８に示すように回転数を１５０ｒｐｍ，２００ｒｐｍ，３００ｒｐｍの３水準に振り、各回転数における実験結果を得た。
図８より明らかなように「排出部遠心」には０．３μｍ付近のピークが存在する。
特に２００ｒｐｍのときに「排出部遠心」に０．３μｍサイズを含む小サイズの粒子（＝砥粒）が最も多く分布し、大サイズの粒子（＝研磨屑）の分布は比較的少なかった。これに対し、その他の２箇所からは大サイズの粒子（＝研磨屑）の分布が多く得られたことから、分離筒回転数は２００ｒｐｍの時に分離効率が高く適値と考えられた。
【００２３】
（Ｂ）印加電圧
図９に示すように電圧依存性について、無電界（０ｋｖ），２．０ｋｖ（オフセット１ｋＶ），２．５ｋＶ（オフセット１．２５ｋＶ），３．０ｋＶ（オフセット１．５ｋＶ）の３水準に振り、各印加電圧による実験結果を得た。
図９より明らかなように、無電界では３か所の分布に殆ど違いが見られず、分離ができていないことがわかった。このことより、重力と遠心力だけでは、研磨屑と砥粒とを分離できないことが確認された。
一方、電界を与えることによって、「排出部外」、「排出部内」に含まれる小サイズの粒子（＝砥粒）の分布が減少し、分離が行われている様子が確認できた。
更に、２．０ｋＶにおいて「排出遠心」に０．５μｍ付近の小サイズの粒子（＝砥粒）が多く分布していることから、印加電圧は２．０ｋＶが適値である。
【００２４】
（Ｃ）分離筒内形状
固定条件：回転数２００ｒｐｍ
印加電圧２ｋＶ（オフセット１ｋＶ）
周波数２０Ｈｚ
スラリー濃度１０％
電極形状Ａ
分離筒の筒内形状（電極配置）は、前記図３に示すＡ〜Ｄの４種類に振った。
図１０に示すように筒内形状Ａ〜Ｄの依存性についての実験結果を得た。
図１０より明らかなように電極配置Ａの「排出部遠心」において０．５μｍ以下の粒子群が分布し、その他の２箇所の排出口においては大サイズの粒子群が分布している。
電極配置Ａと電極配置Ｃは図３に示すようにテーパー角度が同角度であって電極配置Ｂや電極配置Ｅよりも急角度であることから、大サイズの粒子（＝研磨屑）はテーパー面を駆け上がる力を必要となるため、重力作用によって径方向の内側へ留まり易く、小サイズの粒子（＝砥粒）は電界効果によって「排出部遠心」へ引き込まれ、多く排出されていると考える。また、電極配置Ｃにおいては「排出部外」にも小サイズの粒子（＝砥粒）の分布が見られ、０．５ｍｍの段差を設けたことで、小サイズの粒子（＝砥粒）の排出が抑制されてしまったためであると考える。
このことから、電極配置Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄにおいては急角度且つ段差を有しない電極配置Ａが最適の形状である。
【００２５】
（Ｄ）スラリー濃度
固定条件：分離筒形状Ａ
回転数２００ｒｐｍ
印加電圧２ｋＶ（オフセット１ｋＶ）
周波数２０Ｈｚ
電極形状Ａ
図１１に示すようにスラリー濃度依存性について、１０，２０，３０％の３水準で振り、各スラリー濃度による実験結果を得た。
図１１より明らかなように、スラリー濃度１０ｗｔ％の「排出部遠心」の位置に０．３μｍ付近の小サイズの粒子（＝砥粒）の分布が多く見られる。
これに対し、２０ｗｔ％および３０ｗｔ％では「排出部遠心」に大サイズの粒子（＝研磨屑）の分布が存在し、選択的に分離されていなかった。
この要因としては、スラリー濃度の増加に伴い、粘度も増加し、粒子の挙動の妨げとなったため、効率的な分離ができなかったのではないかと考えられる。
このことから、スラリー濃度１０ｗｔ％以下において良好な分離効率が得られるものと考えられる。
【００２６】
（Ｅ）電極形状
固定条件：分離筒形状Ａ
回転数２００ｒｐｍ
印加電圧２ｋＶ（オフセット１ｋＶ）
周波数２０Ｈｚ
スラリー濃度１０％
電極の平面形状は、前記図４に示すＡ〜Ｉの９種類に振った。
図１２に示すように分離筒内の電極形状Ａ〜Ｉの依存性についての実験結果を得た。
これらの９種類の条件は、電極の分離筒内における半径位置と円周方向のカバー率との組み合わせとして設定した。半径位置についてはφ３８〜φ８２までの全面をカバーする電極（Ａ〜Ｄ）とφ５６を中点とし、φ５６〜φ８２までをカバーする電極（Ｅ〜Ｈ）、φ３８〜φ５６までをカバーする電極（Ｉ）として設定した。また円周方向は、それぞれを切り欠く形で設定した。（Ｂ〜Ｄ、Ｆ〜Ｈ）
図１２より明らかなように、円周方向に切り欠いた電極（Ｂ〜Ｄ、Ｆ〜Ｈ）では、同様径の全周を覆う電極（Ａ，Ｅ）の分離効果に到達しなかった。これは、電極を切り欠いたことで電界の効果が弱められた結果であると考える。
また、半径方向依存性について、電極（Ａ、Ｅ、Ｉ）を比較すると、分離筒内の内側のみをカバーする電極Ｉの分離効果は弱く、「排出部遠心」で大サイズの粒子（＝研磨屑）の分布が見られた。外側のみをカバーする電極Ｅにおいては「排出部外」にも小サイズの粒子（＝砥粒）の分布が見られる。これより、電極Ａのφ３８〜８２の全面を覆う電極に優位性があることを確認できた。
【００２７】
・結論
前記実験結果より、以下の条件での分離回収処理が、最も優れた結果であることをＳＥＭ撮影画像や粒度分布計の測定結果より確認した。
分離筒：テーパー角度３〜４５度（下部電極の表面），より好ましくは８〜１２度
回転数：５０〜１０００ｒｐｍ１００〜４００ｒｐｍ
印加電圧：１．０〜４ｋＶ（オフセット０．５〜２ｋＶ）
周波数：１〜２００Ｈｚ，より好ましくは１０〜３０Ｈｚ
スラリー濃度：０．５〜３０ｗｔ％以下，より好ましくは２〜１０ｗｔ％
なお、前記図３に示す筒内形状（電極配置）Ａ、前記図４に示す電極（平面）形状Ａが最も優れていた。
そして、これらの条件にて回収した砥粒は、適宜に調製して研磨スラリーとし、前記特許文献１〜７に示す電界研磨に用いた場合には、前記未使用スラリーと全く同様の研磨効果を示すことを確認した。
以上、本発明の実施例を説明したが、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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