(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱間圧延後のビレットに脱水素処理を行う脱水素処理ステップと、
熱間圧延後の所定時間に、前記脱水素処理ステップによって脱水素処理を行ったビレットの１回目の超音波探傷を行う第１回探傷ステップと、
前記第１回探傷ステップの後の所定時間に前記第１回探傷ステップによって超音波探傷を行ったビレットの２回目の超音波探傷を行う第２回探傷ステップと、
前記第２回探傷ステップによって検出された欠陥数と前記第１回探傷ステップによって検出された欠陥数との差に基づいて水素要因による欠陥数を算出し、該算出された欠陥数が所定値を上回った時に前記脱水素処理の条件を変更するステップとを備えたことを特徴とするビレットの製造方法。
【請求項２】
前記第１回探傷ステップを行う所定時間は、実際の水素要因による欠陥数の時間経過による変化の挙動を予め調査し、該調査した変化の挙動において欠陥数の増加し始める時点よりも前の時間内から予め定め、
前記第２回探傷ステップを行う所定時間は、前記時点よりも後の時間内から予め定めることを特徴とする請求項１に記載のビレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、脱水素処理を行うビレットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｉ、Ｍｏ等の合金強化元素が多く含まれる高強度鋼、例えば高強度ボルト用鋼のような鋼材では耐遅れ破壊特性が要求されるので、残留水素を確実に除去することが望まれる。
【０００３】
上記の残留水素を除去する種々の脱水素処理の方法が知られており、例えば、特許文献１乃至４のように熱間圧延後の冷却過程のＡｒ１点直下の温度域で徐冷を行うことにより脱水素処理するものがある。
特許文献１には、熱間加工後の高温鋼材をピット式又はカバー式徐冷炉内に収納して密閉、断熱状態にて略５００℃迄徐冷して鋼材の含有水素の略６０％以上を除去した後、徐冷炉内に冷却用風を吹き込み、鋼材を強制冷却する徐冷方法が開示されている。
特許文献２には、熱間圧延直後の熱鋼片を脱水素徐冷するに際し、上面及び側面の壁に冷却管を配設した徐冷装置を用い、熱鋼片が４５０℃以上の高温フェライトの存在温度域では冷却管内の冷却媒体を抜いて熱鋼片の冷却速度を小さくし、前記温度以外の高低温度域では冷却管内に冷却媒体を通して冷却速度を大きくする徐冷方法が開示されている。
特許文献３には、熱間圧延後ビレットを平均冷却速度１５℃／時間以下で徐冷するに際して、徐冷時間を徐冷開始温度、ビレット径、平均徐冷速度、及び目標残留水素量の関係式よって求め、その徐冷時間が経過した後に速やかに大気中に放冷する徐冷方法が開示されている。
特許文献４には、溶鋼中の水素量を５ｐｐｍ以下に制御した後、連続鋳造し、鋼片を冷却途中Ａｒ１温度以下で５時間以上の保熱徐冷を行い、３００℃以下に冷却したのち、鋼片をＡｃ２以上に加熱し、９００℃以下Ａｒ３温度直上までの未再結晶温度域で圧下率５％以上の圧延を行い、冷却速度１℃／秒以上で４００℃以下まで急冷し、急冷後早期に焼戻処理を行う製造方法が開示されている。
【０００４】
しかしながら、特許文献１乃至４のような脱水素処理方法を用いても、水素の除去が十分に行えたか否かは判らない。
【０００５】
また、ビレットの段階で水素の除去が十分に行えたか否かを検出するのにマクロ調査を行い、水素要因による欠陥（以下、「水素性欠陥」ともいう。）が発生していないか調査を行う方法があるが、各ビレットの中央部からサンプルを切り出す訳にはいかないため、ビレットの端部からサンプルを切り出してマクロ調査を行わなければならない。そのためビレットの端部で水素性欠陥が発見できなかったとしても、必ずしもビレットの全長での状況を示しているとは言えない。さらに、水素含有量の分析を行おうとすると、約１８０ｍｍ角のビレットから直径が数ｍｍの分析試料を切断して削り出す必要がある。そのため、切断や削り出しの過程で温度が上がりすぎると水素は拡散して大気中に放出されてしまうし、削り出し後も分析試料を液体窒素中で保管する等、マクロ調査よりさらに面倒である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５６−１６３２１７号公報
【特許文献２】特開昭５７−６００２０号公報
【特許文献３】特開昭６０−１１６７２１号公報
【特許文献４】特開昭５８−４５３２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、斯かる従来技術の問題を解決するためになされたものであり、ビレットの段階で水素要因による欠陥数を容易に算出することにより、水素要因による欠陥が少なくなるように、且つ、いたずらに脱水素処理を行って生産性を低下させないように脱水素処理の条件を変更することができるビレットの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するため、本発明者は、超音波探傷を行うことにより水素性欠陥を検出することができないかを検討した。
従来から、鋼材のビレットの内質欠陥を検出するために超音波探傷が行われている。この超音波探傷は、熱間圧延後のビレット中の介在物、ポロシティ、内部割れ等の欠陥を検出することにより、ビレットの合否を判定するものである。
水素性欠陥は、鋼材中に含まれる水素原子が拡散して集まって生じた分子状の水素の圧力で発生する毛割れ状の欠陥である。水素原子の拡散を伴うため、水素性欠陥として現れるには数日という期間を要する。そのため、熱間圧延後の超音波探傷では検出することができない。
しかしながら、熱間圧延後日数が経過したビレットにおいては、超音波探傷によって介在物、ポロシティ、内部割れ等の欠陥と共に水素性欠陥を検出できることに気付いた。しかしながら、超音波探傷で得られるエコー波形等から水素性欠陥のみを識別することはできなかった。このように、熱間圧延後の日数が経過してからの超音波探傷によっては、水素性欠陥を他の欠陥とともに検出することはできるが、水素性欠陥のみを識別して検出することはできなかった。
【０００９】
そこで、発明者は、熱間圧延後の日数が経過せずに水素性欠陥が発生しない時点と熱間圧延後の日数が経過して水素性欠陥が発生する時点とにおいて、超音波探傷を行うことにより水素性欠陥の欠陥数を検出できないかを検討した。
図１は、熱間圧延後の経過日数と超音波探傷によって検出された欠陥数の指標との関係を調査した結果を示す。調査は、ＪＩＳ規格の分類によるＳ２５Ｃ、ＳＣＭ４３５、及びＳＵＪ２の３種類の鋼材で行い、それぞれ溶鋼中の水素含有量が１．５ｐｐｍ未満と１．５ｐｐｍ〜２．０ｐｐｍとに分けて調査した。超音波探傷においては、超音波探傷によって得られるエコー強度が予め定めた閾値より大きい場合に欠陥であるとした。
【００１０】
欠陥数は、いずれの鋼材においても熱間圧延後の経過日数が経つにつれて増加していた。１日後に比べて２〜３日後では倍程度に増加し、４〜５日後には更に大きく増加しており、特に、溶鋼中の水素含有量の多い鋼材において増加が顕著であった。
これらの超音波探傷を行った鋼材のマクロ調査を行い、熱間圧延後の経過日数が経つにつれて増加した欠陥は、水素性欠陥であることを確認した。
この調査の結果から、熱間圧延後の水素性欠陥が発生するまでの時点と、水素性欠陥が発生してからの時点との２回の時点において超音波探傷を行い、それぞれの２回の超音波探傷において検出した欠陥数の差が水素性欠陥の欠陥数であるという知見を得た。
【００１１】
本発明は、上記の本発明者の知見に基づき完成されたものである。すなわち、前記課題を解決するため、本発明は、熱間圧延後のビレットに脱水素処理を行う脱水素処理ステップと、熱間圧延後の所定時間に、前記脱水素処理ステップによって脱水素処理を行ったビレットの１回目の超音波探傷を行う第１回探傷ステップと、前記第１回探傷ステップの後の所定時間に前記第１回探傷ステップによって超音波探傷を行ったビレットの２回目の超音波探傷を行う第２回探傷ステップと、前記第２回探傷ステップによって検出された欠陥数と前記第１回探傷ステップによって検出された欠陥数との差に基づいて水素要因による欠陥数を算出し、該算出された欠陥数が所定値を上回った時に前記脱水素処理の条件を変更するステップとを備えたことを特徴とするビレットの製造方法を提供する。
【００１２】
このように第１回探傷ステップと第２回探傷ステップを行うことにより、第１回探傷ステップによってビレット中の水素要因による欠陥以外の欠陥数が検出され、第２回探傷ステップによってビレット中の水素要因による欠陥を含んだ全ての欠陥数が検出されるので、第２回探傷ステップによって検出した欠陥数から第１回探傷ステップによって検出した欠陥数を減算することによって水素要因による欠陥数を容易に算出することができる。
本発明によれば、ビレット中の水素要因による欠陥数が容易に算出されるので、算出された欠陥数に基づいて脱水素処理の条件を最適にすることができ、水素性欠陥が少なくなると共にいたずらに脱水素処理を行うことによる生産性の無駄な低下を防止することができる。
【００１３】
好ましくは、前記第１回探傷ステップを行う所定時間は、実際の水素要因による欠陥数の時間経過による変化の挙動を予め調査し、該調査した変化の挙動において欠陥数の増加し始める時点よりも前の時間内から予め定め、前記第２回探傷ステップを行う所定時間は、前記時点よりも後の時間内から予め定める。
【００１４】
第１回探傷ステップを行う所定時間は次のようにして定める。予め実際の水素要因による欠陥数の、熱間圧延後の時間経過による変化の挙動を調査する。水素要因による欠陥数は、例えば、マクロ調査や超音波探傷に基づいて算出する。そして、該欠陥数が予め定められた閾値を越えた時点や、該欠陥数の増加率が予め定められた閾値を越えた時点に該欠陥数が増加し始めたとし、その時点よりも前の時間内から予め定める。また、第２回探傷ステップを行う所定時間は、水素要因による欠陥数が増加し始めた時点よりも後の時間内から予め定める。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、ビレット中の水素要因による欠陥数が容易に算出されるので、算出された欠陥数に基づいて脱水素処理の条件を最適にすることができ、水素性欠陥が少なくなると共にいたずらに脱水素処理を行うことによる生産性の無駄な低下を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、熱間圧延後の経過日数と超音波探傷によって検出された欠陥数の指標との関係を示す図である。
【図２】図２は、実施形態に係るビレットの製造方法のフローを示す図である。
【図３】図３は、熱間圧延後の時間経過による水素性欠陥の欠陥数の変化の挙動を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の実施形態に係るビレットの製造方法について添付図面を適宜参照しつつ説明する。図２は、ビレットの製造方法のフローを示す。
ビレットに熱間圧延（ステップＳ１）を行った後に、ビレットに脱水素処理を行う（ステップＳ２）。この脱水素処理は、例えば、熱間圧延後の冷却において、７００℃から５００℃迄の温度域を徐冷することによって行う。この徐冷速度が遅いほど水素の除去量が増えて水素性欠陥が発生し難くなる。この徐冷速度は、脱水素量と生産性との関係から予め定められた速度で行う。
【００１８】
脱水素処理が終了すると、熱間圧延後の予め定められた時間内にビレットに１回目の超音波探傷を行う第１回探傷ステップを行う（ステップＳ３）。
第１回探傷ステップを行う所定時間は、例えば次のようにして定める。ビレットにおいて、熱間圧延後の時間経過に伴って水素性欠陥の欠陥数を検出し、実際の水素性欠陥の欠陥数の時間経過による変化の挙動を調査する。水素性欠陥の欠陥数は、例えば、マクロ調査によって検出する。図３は、そのようにして得た熱間圧延後の時間経過による水素性欠陥の欠陥数の変化の挙動を示す図であり、図中の線Ａが水素性欠陥の欠陥数の変化を示す。時間経過につれて水素性欠陥の欠陥数が増加している。
図３に示すように、水素性欠陥の欠陥数が増加したことを検出するための欠陥数の閾値Ｂを予め定め、欠陥数がこの閾値Ｂを越えた時点において欠陥数が増加し始めたとし、閾値Ｂを越えた時点よりも前の時間内から第１回探傷ステップを行う所定時間を定める。本願発明においては、第１回探傷ステップで検出した欠陥数を水素性欠陥以外の欠陥の欠陥数とするので、閾値Ｂを大きくすると、第１回探傷ステップで検出した欠陥数に水素性欠陥が多く含まれることになる。そのために、閾値Ｂは小さくするほうが望ましい。
また、水素性欠陥の欠陥数の増加し始める時点を定めるのに、欠陥数の増加率が予め定められた閾値を越えた時点、例えば、図３に示すように線Ａの勾配が予め定められた閾値である勾配Ｃを越えた時点において欠陥数が増加し始めたとしてもよい。
また、熱間圧延後の時間経過による水素性欠陥の欠陥数の変化の挙動を調査するのに、超音波探傷によって検出された欠陥数を用いてもよい。超音波探傷によっては、水素性欠陥以外の欠陥数も含まれるが、水素性欠陥以外の欠陥数は時間経過によって変動しないので、水素性欠陥の欠陥数の変化を調査するのに用いることができる。
【００１９】
このようにして定めた第１回探傷ステップを行う所定時間は、例えば熱間圧延後１２ｈｒ〜３６ｈｒである。下限の１２ｈｒは、ビレットの温度が高いと超音波探傷の設備が損傷したり超音波探傷が正確に行えなくなるので、ビレットの冷却に必要な時間として定められたものである。上限の３６ｈｒは、これより時間が経過すると水素性欠陥の欠陥数が増加し始めるために定められたものである。第１回探傷ステップによって、ビレット中の介在物、ポロシティ、内部割れ等の欠陥が検出されるが、水素性欠陥は検出されない。
【００２０】
第１回探傷ステップの後、所定時間にビレットに２回目の超音波探傷を行う第２回探傷ステップを行う（ステップＳ４）。この第２回探傷ステップが行われる所定時間は、ビレット中の水素要因による欠陥数の増加し始める時点よりも後の時間内から定められる。
この第２回探傷ステップによって検出された欠陥数と第１回探傷ステップによって検出された欠陥数との差を水素性欠陥の欠陥数とし、その欠陥数に基づいて脱水素処理条件を変更するので、第２回探傷ステップによって検出された欠陥数と第１回探傷ステップによって検出された欠陥数との差が大きくなるように、第２回探傷ステップを行う所定時間は、熱間圧延後からできるだけ経過していることが望ましい。また、水素性欠陥の欠陥数が飽和するまでの増加途中の期間に第２回探傷ステップを行う場合は、第２回探傷ステップを行う所定時間中における欠陥数の増加が大きいので、超音波探傷を行う時間によって水素性欠陥の検出力にバラツキがでないように第２回探傷ステップを行う所定時間の長さを短くすることが望ましい。
このようにして定めた第２回探傷ステップを行う所定時間は、例えば熱間圧延後１２０ｈｒ〜１４０ｈｒである。下限の１２０ｈｒは、ビレット内に水素性欠陥が十分に発生する時間として定められたものであり、上限の１４０ｈｒは、水素性欠陥の検出力のバラツキを小さくするために定められたものである。第２回探傷ステップによって、ビレット中の介在物、ポロシティ、内部割れ等の欠陥と共に水素性欠陥が検出される。
【００２１】
第２回探傷ステップの後、第２回探傷ステップで検出した欠陥数から第１回探傷ステップで検出した欠陥数を減算し、水素性欠陥の欠陥数を算出する（ステップＳ５）。
続いて、水素性欠陥の欠陥数が予め定められた所定値を上回るか否かを判断する（ステップＳ６）。この所定値は、ビレット中の水素性欠陥の欠陥数と、ビレットから加工される棒線材の強度等の品質との関係等から定められる。
算出された欠陥数が予め定められた所定値を上回る場合には、次のビレットの生産からの脱水素処理の徐冷速度を遅くする（ステップＳ７）。徐冷速度を遅くすることによって脱水素量が増え、水素性欠陥が発生し難くなる。
算出された欠陥数が予め定められた所定値を上回らない場合には脱水素処理の徐冷速度はそのままとする。このときに、算出された欠陥数が予め定められた所定値よりも少ない場合には、次の生産からの脱水素処理の徐冷速度を速くするようにしてもよい。徐冷時間が短くなるので、生産性が向上する。
【００２２】
上述したような製造方法にすることにより、第１回探傷ステップと第２回探傷ステップで検出された欠陥数からビレット中の水素性欠陥の欠陥数が容易に算出されるので、算出された欠陥数に基づいて脱水素処理の条件を最適にすることができ、水素性欠陥が少なくなると共にいたずらに脱水素処理を行うことによる生産性の無駄な低下を防止することができる。
【図１】
0005578425.tif 000002
【図２】
0005578425.tif 000003
【図３】
0005578425.tif 000004