(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
水銀圧入法による平均細孔径が０．５〜１０μｍであり、
窒素ガス吸着法による孔径１００ｎｍ以下の細孔容積が０．２ｃｍ３／ｇ以下であり、
窒素ガス吸着法による比表面積が０．５〜１００ｍ２／ｇであり、かつ、
１０〜１０００μｍの粒度分布を有することを特徴とする多孔質シリカ粉末。
【請求項２】
前記平均細孔径が０．８〜５．０μｍであり、
前記細孔容積が０．００１〜０．１ｃｍ３／ｇであり、
前記比表面積が０．７〜５０．０ｍ２／ｇである請求項１記載の多孔質シリカ粉末。
【請求項３】
嵩比重が０．２〜０．７ｇ／ｍＬである請求項１又は２記載の多孔質シリカ粉末。
【請求項４】
酸、水溶性ポリマー及び有機シリケートを含む反応混合物から形成された多孔質シリカを粉砕又は造粒することにより得られたものである請求項１、２又は３記載の多孔質シリカ粉末。
【請求項５】
ゾルゲル法を用いて前記反応混合物から前記多孔質シリカを形成し、粉砕又は造粒する前又は後に当該多孔質シリカを焼成してなるものである請求項４記載の多孔質シリカ粉末。
【請求項６】
請求項１、２、３、４又は５記載の多孔質シリカ粉末からなることを特徴とするガスクロマトグラフィー用担体。
【請求項７】
請求項１、２、３、４又は５記載の多孔質シリカ粉末からなることを特徴とする液体成分又は気体成分の吸着剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ガスクロマトグラフィー用担体等に適した多孔質シリカ粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフィー用担体としては、適度な比表面積と耐熱性、物理的強度を持つ焼結珪藻土が、ガスクロマトグラフィーが普及し始めた当初から広く用いられている。しかしながら、珪藻土は天然産出物であるので、発掘場所や地層等の違いにより担体としての性能にはばらつきがある。また、珪藻土には主成分である二酸化ケイ素のほかに、酸化アルミニウム、酸化鉄等の金属酸化物が含まれており、これらの金属酸化物が分析対象成分の吸着を引き起こす要因となっている。【０００３】
そこで、珪藻土に代わるガスクロマトグラフィー用担体として使用可能な形状、耐熱性、物理的強度を備えるとともに、更にガスクロマトグラフィー用担体として充分な性能を発揮することができるように、嵩比重、比表面積、細孔容積をコントロールすることができ、且つ金属酸化物等の不純物を含まない担体が望まれている。【０００４】
近時、有機シリケートを原料としゾルゲル法により作製されたシリカモノリス多孔質体が、大きな比表面積を持ち、物理的、化学的にも安定であること、また自由な形に成形できること等から、液体クロマトグラフィー用充填剤として注目されている（非特許文献１）。シリカモノリス多孔質体は三次元ネットワーク状の多孔性のケイ酸骨格と流路とが一体となった構造を持ち、特にケイ酸骨格中のメソ孔（孔径２〜５０ｎｍ）及びミクロ孔（孔径２ｎｍ以下）と、移動相の流路としてのマクロ孔（孔径０．５〜１０μｍ）との比率を調整することにより、従来の粒子タイプの充填剤と比較して通液抵抗を小さくすることができるため、高速分析が可能な液体クロマトグラフィー用充填剤として期待されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第０３／００２４５８号
【特許文献２】特開２００６−６９８２４号公報
【特許文献３】特開２００５−２９００３２号公報
【特許文献４】特開２００２−３６２９１８号公報
【特許文献５】特開２０１２−６７８３号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】K. Nakanishi: J. Porous Materials, 4, 67(1997).
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
これまでシリカモノリス多孔質体としては、使用する試薬や合成法等を改良することによりメソ孔やマクロ孔を増加させて、シリカモノリス多孔質体自体に気体や液体の吸着能力を付与したものや、メソ孔やミクロ孔等の微細孔を等方的に作製することで分離性能を高める等により液体クロマトグラフィー用の分離剤に適するように改良したものが知られている（特許文献１〜４）。しかしながら、ガスクロマトグラフィー用担体に適したものは知られていない。【０００８】
そこで本発明は、ガスクロマトグラフィー用担体等に適した多孔質シリカ粉末を提供すべく図ったものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述のとおり、シリカモノリス多孔質体は液体クロマトグラフィー用充填剤として広く利用されている。しかしながら、ガスクロマトグラフィーでは担体表面に液相をコーティングし、液相の性質を利用して分析対象成分を分離するため、シリカモノリス多孔質体をガスクロマトグラフィー用担体として用いると、メソ孔やミクロ孔等の微細孔に分析対象成分が入り込み、クロマトグラフピークのテーリングが起こる等の問題がある。また、シリカモノリス多孔質体をガスクロマトグラフィー用担体として用いると、コーティングした液相の性質に依存した分離が、担体の微細孔の性質に依存した分離により打ち消されるため、ガスクロマトグラフィー用担体として必要な分離能力が得られない。【００１０】
これに対し、本発明者等はシリカモノリス多孔質体のメソ孔やミクロ孔等の微細孔を減らし、微細孔に由来する細孔容積を小さくしながらも、マクロ孔等を調整して最適な形状を作り上げることにより所定の比表面積を有する多孔質シリカを作製し、これを粉末化することにより、ガスクロマトグラフィー用担体として優れた性能が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。【００１１】
すなわち本発明に係る多孔質シリカ粉末は、水銀圧入法による平均細孔径が０．５〜１０μｍであり、窒素ガス吸着法による孔径１００ｎｍ以下の細孔容積が０．２ｃｍ３／ｇ以下であり、窒素ガス吸着法による比表面積が０．５〜１００ｍ２／ｇであり、かつ、１０〜１０００μｍの粒度分布を有することを特徴とする。【００１２】
このような本発明に係る多孔質シリカ粉末は、メソ孔やミクロ孔等の微細孔が著しく少ないことに起因して、微細孔に由来する細孔容積が小さく、かつ、比表面積が小さいものである。しかしながら、例えば特許文献５の記載から分かるように、本発明と同様に比表面積を小さくしても、残存する細孔の孔径分布により種々の異なる物性のものが得られ、必ずしも本発明に係る多孔質シリカ粉末と同様な物性のものが得られるわけではない。そして、本発明に係る多孔質シリカ粉末は、単に微細孔が少ないだけでなく、平均細孔径、微細孔に由来する細孔容積及び比表面積の値が所定の数値範囲内にあることにより、分離性能、吸着性能及び液相の担持量において高い性能を発揮し、ガスクロマトグラフィー分析用の担体として優れたものとなる。【００１３】
また、本発明に係る多孔質シリカ粉末は、天然産出物である珪藻土とは異なり、高純度なシリカ（二酸化ケイ素）から構成されるので、性能にばらつきがなく、分析対象成分の吸着を引き起こす要因である金属酸化物も略含んでいない。【００１４】
本発明に係る多孔質シリカ粉末の各物性は、更に、前記平均細孔径が０．８〜５．０μｍであり、前記細孔容積が０．００１〜０．１ｃｍ３／ｇであり、前記比表面積が０．７〜５０．０ｍ２／ｇであることが好ましい。【００１５】
また、本発明に係る多孔質シリカ粉末は、嵩比重が０．２〜０．７ｇ／ｍＬであることが好ましい。【００１６】
本発明に係る多孔質シリカ粉末の製造方法としては特に限定されないが、例えば、酸、水溶性ポリマー及び有機シリケートを含む反応混合物から形成された多孔質シリカを粉砕又は造粒することにより得ることができる。更に、当該反応混合物からゾルゲル法を用いて前記多孔質シリカを形成し、粉砕又は造粒する前又は後に当該多孔質シリカを焼成することが好ましい。【００１７】
本発明に係る多孔質シリカ粉末の用途としては特に限定されず、例えば、ガスクロマトグラフィー用担体、液体成分又は気体成分の吸着剤等が挙げられる。これらのガスクロマトグラフィー用担体、液体成分又は気体成分の吸着剤もまた、本発明の一つである。
【発明の効果】
【００１８】
このように本発明によれば、ガスクロマトグラフィー用担体として良好な使用可能な形状、耐熱性、物理的強度を持ち、ガスクロマトグラフィー用担体の基本性能である分離性能、吸着性能及び液相の担持量においても高い性能を有し、更に再現性及び安定性にも優れた多孔質シリカ粉末を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】比較例１及び２並びに実施例１〜３のカラムを用いたガスクロマトグラフィーのクロマトグラム。
【図２】実施例４〜６のカラムを用いたガスクロマトグラフィーのクロマトグラム。
【図３】各実施例及び比較例のカラムを用いたガスクロマトグラフィーのクロマトグラムを重ね合わせた図。
【図４】実施例３及び比較例３のカラムを用いたガスクロマトグラフィーのクロマトグラム。
【図５】実施例３及び比較例３のカラムを用いたガスクロマトグラフィーのクロマトグラムを重ね合わせた図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下に本発明を詳述する。
【００２１】
本発明に係る多孔質シリカ粉末は、三次元ネットワーク状の骨格とマクロ孔とが一体となった構造を持つものの、前記骨格内のメソ孔やミクロ孔等の微細孔が従来公知のシリカモノリス多孔質体に比べて遥かに少ないものである。
【００２２】
このような本発明に係る多孔質シリカ粉末は、水銀圧入法による平均細孔径が０．５〜１０μｍであり、窒素ガス吸着法による孔径１００ｎｍ以下の細孔容積が０．２ｃｍ３／ｇ以下であり、かつ、窒素ガス吸着法による比表面積が０．５〜１００ｍ２／ｇであるものである。更に、本発明に係る多孔質シリカ粉末は、ガスクロマトグラフィー用担体や濃縮管用充填剤等として使用可能であるように、１０〜１０００μｍの粒度分布を有している。
【００２３】
更に、前記平均細孔径は、好ましくは０．８〜５．０μｍであり、前記細孔容積は、好ましくは０．００１〜０．１ｃｍ３／ｇであり、前記比表面積は、好ましくは０．７〜５０．０ｍ２／ｇ、より好ましくは１．０〜１０．０ｍ２／ｇであり、前記粒度分布は、好ましくは１００〜７００μｍである。ここで、前記細孔容積は、例えば−１９６℃で窒素吸着脱離測定を行い、得られた吸脱着等温線に対しＤｏｌｌｉｍｏｒｅ−Ｈｅａｌ法やＭＰ法等を適用して求められた値であり、前記比表面積は、得られた吸脱着等温線に対しＢＥＴプロットを適用し求められた値である。
【００２４】
前記比表面積が本発明で規定する範囲より小さいと（又は、前記細孔容積が本発明で規定する範囲より小さいと）、微細孔が少なすぎるので、当該多孔質シリカ粉末をガスクロマトグラフィー用担体として用いた場合、液相の保持量が少なくクロマトグラムのピーク形状がブロードになる。一方、前記比表面積が本発明で規定する範囲より大きいと（又は、前記細孔容積が本発明で規定する範囲より大きいと）、微細孔が多すぎるので、当該多孔質シリカ粉末をガスクロマトグラフィー用担体として用いた場合、分析対象成分が吸着しクロマトグラムのピークがテーリングする。
【００２５】
本発明に係る多孔質シリカ粉末は特徴的な等方的空間を形成しており、ガスクロマトグラフィー用担体として用いた場合、ガス成分の物質移動に関し高い再現性を有し、クロマトグラムのピーク形状がシャープで再現性の高い測定が可能である。
【００２６】
本発明に係る多孔質シリカ粉末の嵩比重は、０．２〜０．７ｇ／ｍＬであることが好ましく、より好ましくは０．３〜０．５ｇ／ｍＬである。ここで嵩比重は、体積１００ｍＬの粉体をメスシリンダー内に注いでから粉体の重量を測定することにより求められた値である。前記嵩比重が０．２ｇ／ｍＬ未満である多孔質シリカ粉末は微細孔が多すぎるので、当該多孔質シリカ粉末をガスクロマトグラフィー用担体として用いると、分析対象成分が吸着しクロマトグラムのピークがテーリングしやすい。一方、前記嵩比重が０．７ｇ／ｍＬを超える多孔質シリカ粉末は微細孔が少なすぎるので、当該多孔質シリカ粉末をガスクロマトグラフィー用担体として用いると、液相の保持量が小さくクロマトグラムのピーク形状がブロードになりやすい。
【００２７】
本発明に係る多孔質シリカ粉末の製造方法としては特に限定されないが、例えば、酸、水溶性ポリマー及び有機シリケートを含む反応混合物を調製し、ゾルゲル法を用いて等方的空間を有する多孔質シリカを形成し、得られた多孔質シリカを粉砕又は造粒することにより製造することができる。
【００２８】
このようなゾルゲル法を用いて本発明に係る多孔質シリカ粉末を製造する方法は、例えば、以下のような工程を有するものである。
（１）  酸及び水溶性ポリマーを混合する工程
（２）  工程（１）で得られた混合物に有機シリケートを加えて懸濁し反応混合物を調製する工程
（３）  工程（２）で得られた反応混合物をゲル化する工程
（４）  工程（３）で得られたゲルを乾燥して多孔質シリカを形成する工程
（５）  工程（４）で得られた多孔質シリカを焼成する工程
（６）  工程（５）で得られた焼成後の多孔質シリカを粉砕又は造粒し分粒する工程
【００２９】
前記酸としては特に限定されず、例えば、酢酸、酪酸、ギ酸、クエン酸等の有機酸；硝酸、塩酸、硫酸等の無機酸が挙げられる。これらのなかでも塩酸、硝酸、ギ酸、酢酸等の揮発性を有する酸が好適に用いられる。なお、前記酸を反応混合液に配合するのは、ゾルゲル法における有機シリケートの加水分解を、好ましくはｐＨ１〜６、より好ましくはｐＨ２〜５の酸性条件下で行うためである。
【００３０】
前記水溶性ポリマーとしては細孔形成剤として機能しうるものであれば特に限定されず、例えば、ポリエチレングリコール（分子量２００〜５００，０００）、ポリ酢酸ビニル等の酸性有機ポリマー等が挙げられる。これらのなかでもポリエチレングリコールが好適に用いられる。
【００３１】
前記水溶性ポリマーの配合量は、反応系中のケイ素原子０．０１６７モル（無水シリカ換算質量として１．０ｇ）に対して、好ましくは０．０１〜５０．０ｇ、より好ましくは０．０５〜１０．０ｇ、更に好ましくは０．１〜５．０ｇである。なお、反応混合物中の水溶性ポリマーの配合量は、後述するゲル化の温度にも依存し、ゲル化の温度が高ければ水溶性ポリマーの必要量が減少し、またゲル化の温度が低ければ水溶性ポリマーの必要量が増加する傾向にある。
【００３２】
前記有機シリケートとしては特に限定されないが、例えば、テトラアルコキシシラン（（ＲＯ）４Ｓｉ）が挙げられる。ここで、Ｒとしては、例えば、Ｃ１〜Ｃ２０アルキル、Ｃ２〜Ｃ２０アルケニル、Ｃ５〜Ｃ２０アリール等が挙げられ、好ましくはＣ１〜Ｃ８アルキルである。前記テトラアルコキシシランにおいて、４つのＲは全部が同じであってもよく一部が異なっていてもよい。前記テトラアルコキシシランとしては特に限定されないが、例えば、テトラエトキシシランやテトラメトキシシラン等が好適に用いられる。
【００３３】
前記有機シリケートはまた、単量体の形態のものに限定されず、例えばオリゴマー等のような前もって重合された形態のものであってもよい。
【００３４】
前記工程（３）〜（４）においては、まず、水溶性ポリマーの存在下、酸性条件で、有機シリケート等の開始材料が加水分解して重合可能な低分子種が生成しゲル化が開始する。次いで、ゲルが熟成して重合反応又は縮重合反応を介して凝集又は重合した物質が生成する。
【００３５】
より詳しくは、前記工程（３）〜（４）においては、反応混合物を任意の形状の容器に流し込み、加温した状態で静置するとゲル化が開始する。この際の加温温度としては特に限定されないが、好ましくは１０〜６０℃、より好ましくは２０〜５０℃である。その後加温を維持した状態で所定の時間反応させるとゲルの熟成が進み、固形化した多孔質シリカが形成される。当該反応時間としては特に限定されないが、好ましくは２時間以上、より好ましくは５時間以上である。
【００３６】
前記製造方法では、更に、前記工程（３）又は（４）の後で、得られた多孔質シリカを、例えば、水、メタノール等のアルコール、それらの混合液等に浸漬させて、脱離したアルコールや、酸及び水溶性ポリマー等の不要な成分を除去してもよい。
【００３７】
前記工程（５）では、得られた多孔質シリカを更に焼成することによりシリカ表面を溶融させて、残存している微細孔を消去する。これにより同時にシリカ骨格を強固にすることもできる。前記焼成は、好ましくは７００℃以上で３０分〜１２時間、より好ましくは８００〜１２００℃で３０分〜６時間行う。
【００３８】
前記工程（６）では、前記工程（５）を経て得られた多孔質シリカを粉砕又は造粒し、１０〜１０００μｍ、好ましくは５０〜１０００μｍ、より好ましくは１００〜７００μｍの粒度に分粒する。前記工程（６）における粉砕方法としては特に限定されず、例えば、クラッシャー、ミル等を用いて粉砕する方法が挙げられる。また、造粒方法としては特に限定されず、例えば、転動造粒、流動層造粒、攪拌造粒、圧縮造粒、押出し等の各種方法が挙げられる。更に、分級方法としても特に限定されず、例えば、篩いにより所望の粒度の粒子を篩い分ける方法等が挙げられる。
【００３９】
なお、前記工程（５）と前記工程（６）の順番は逆であってもよい。
【００４０】
本発明に係る多孔質シリカ粉末の製造方法としては上記のゾルゲル法を用いた方法に限定されず、例えば、ガラスを分層剤とともに１５００℃程度の高温下で処理する方法を用いることもできる。
【００４１】
本発明に係る多孔質シリカ粉末はガスクロマトグラフィー用担体として好適に用いることができる。ここで、「ガスクロマトグラフィー用担体」とは、不揮発性液体を塗布し当該液相を保持する固相をいう。
【００４２】
前記液相に用いられる不揮発性液体としては特に限定されず、分析対象物質に応じて適宜選択すればよいが、例えば、Ａｐｉｅｚｏｎ  Ｌ、スクワレン、ヘキサトリアコンタン、ｎ−ヘキサデカン、ｎ−ドデカン等のパラフィン系炭化水素；Ｋｅｌ  Ｆ  Ｏｉｌ  Ｎｏ．３、ハロカーボンオイル、Ｆｌｕｏｒｏｌｕｂｅ  ＨＧ１２００等の含フッ素系オイル；マレイン酸ジブチル（ＤＢＭ）、フタル酸ジオクチル（ＤＯＰ）、セバシン酸ジオクチル（ＤＯＳ）、フタル酸ジノニル（ＤＮＰ）、Ｆｌｅｘｏｌ  ８Ｎ８等のモノエステル類；ＦＦＡＰ、ＦＯＮ、Ｔｈｅｒｍｏｎ−１０００、Ｔｈｅｒｍｏｎ−３０００、１，４−ＢＤＳ、ＤＥＧＳ、ＤＥＧＡ、ＥＧＡ、ＥＧＳ、ＮＧＳ、ＮＧＡ等のポリエステル類；グリセロール、Ｈｙｐｒｏｓｅ  ＳＰ−８０、マンニトール、ウンデカノール等のアルコール類；ポリフェニルエーテル、ビス（２−ブトキシエチル）フタラート等のエーテル類；ポリエチレングリコール類；Ｕｃｏｎ類等のポリグリコール類；Ｐｏｌｙ−Ａシリーズ、Ｖｅｒｓａｍｉｄｅ９００等のアミド類；Ｑｕａｄｒｏｌ、トリエタノールアミン等のアミン酸；Ｎ，Ｎ−ビス（２−シアノエチル）ホルムアミド（ＢＣＥＦ）、１，２，３，−トリス（２−シアノテトキシ）プロパン（ＴＣＥＰ）、β，β’−オキシジプロピオニトリル（ＯＤＰＮ）等のニトリル類；Ａｌｕｋａｔｅｒｇｅ  Ｔ，４，４−アゾキシジアニゾール等のニトロ化合物；メチルシリコン、メチルフェニルシリコン、メチルフェニルビニルシリコン、トリフルオロプロピルシリコン、シアノアルキルメチルシリコン、シアノプロピルフェニルシリコン等のシリコン類；ジメチルスルフィド、ポリサルフォン、Ｐｏｌｙ−Ｓシリーズ等の硫黄化合物；リン酸トリクレジル（ＴＣＰ）、リン酸トリキシリル（ＴＸＰ）等のリン酸エステル等が挙げられる。
【００４３】
また、本発明に係る多孔質シリカ粉末は濃縮用充填剤や不純物除去管用充填剤として用いることもできる。すなわち、本発明に係る多孔質シリカ粉末に液相を塗布し、これを細管に充填し、そこにガスを流すことで液相に溶存しやすいガス中の成分を吸着・濃縮することができる。このため、本発明に係る多孔質シリカ粉末は、ガス中の不純物を吸着して除去することや、濃縮した成分を熱や溶媒で脱離・抽出して出発原料よりも濃厚な試料を調製するために利用できる。
【００４４】
前記細管としては特に限定されないが、例えば、特開２００４−１３７３４１号公報に記載されているような固相マイクロ抽出用注射針であるＮｅｅｄｌＥｘ（信和化工社製）等を用いることができる。
【００４５】
更に、本発明に係る多孔質シリカ粉末は、金属微粒子を表面に担持させることにより、触媒用の担体として使用することもできる。前記金属微粒子としては特に限定されないが、例えば、ニッケル等が挙げられる。本発明に係る多孔質シリカ粉末の表面に金属微粒子を担持させるためには、例えば、金属化合物の溶液に多孔質シリカを含浸させ、溶媒のみを揮散させる方法を用いることができる。
【００４６】
また、本発明に係る多孔質シリカ粉末は、広く液体成分又は気体成分の吸着剤としても用いることができる。
【実施例】
【００４７】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。【００４８】
＜多孔質シリカ粉末の製造＞
ポリエチレングリコール１００００  ６．７５ｇを０．０１Ｎ酢酸水溶液６０ｍＬに溶解した。更にテトラメトキシシラン２４ｍＬを加えて撹拌し、懸濁した。得られた懸濁物を容器に流し込み、４０℃に加温した状態で静置した。静置して約５時間後ゲル化が起こり固形化した。固形化したゲルを、水、メタノールに浸漬させて、ポリエチレングリコールと酢酸を除去した。次に、ゲルを４０℃で乾燥後、７００℃以上の温度で約１時間焼成し、その後粉砕して１８０〜２５０μｍ（６０／８０ｍｅｓｈ）の粒度の多孔質シリカ粉体を篩い取った。【００４９】
得られた多孔質シリカ粉末（比較例１及び２、並びに、実施例１〜６）について、比表面積（窒素ガス吸着法）、孔径１００ｎｍ以下の細孔容積（窒素ガス吸着法）、及び、平均細孔径（水銀圧入法）を測定した。得られた各物性値を下記表１に示す。【００５０】
【表１】
0005629042.tif 000002
【００５１】
＜性能評価＞
各比較例及び実施例の多孔質シリカ粉末からなる担体１０．０ｇにポリエチレングリコール（平均分子量２０，０００）０．５６５ｇを塗布したものを充填剤とし、長さ２．１ｍ×内径３．２ｍｍのガラス管に均一に充填して、ガスクロマトグラフィー用のカラムを作製した。得られたカラムを用いて、温度９０℃、キャリアガス（Ｎ２）５０ｍＬ／分、検出器ＦＩＤの条件で、プロパン０．１ｍＬを注入し、ガスクロマトグラフィーを行った。得られたクロマトグラムは図１〜３に示す。なお、図３は、縦軸及び横軸のスケールが異なっているものの、図１及び２に示す各比較例及び実施例のクロマトグラムを重ね合わせて表示したものである。【００５２】
図１〜３から分かるように、比表面積が大きい（微細孔が多い）比較例１及び２では、実施例１〜６に比べて溶出が遅くなるとともに、ピーク形状がブロードになりショルダーも生じ、かつ、テーリングが観察された。これは、メソ孔やミクロ孔等の微細孔にプロパンが入り込み吸着したためであると思われる。これに対して、実施例１〜６のクロマトグラムでは、シャープなピークが観察された。【００５３】
＜ガスクロマトグラフィー用珪藻土担体との比較＞
実施例３の多孔質シリカ粉末からなる担体１０．０ｇにポリエチレングリコール（平均分子量２０，０００）０．５６５ｇを塗布したものを充填剤とし、長さ２．１ｍ×内径３．２ｍｍのガラス管に均一に充填して、ガスクロマトグラフィー用のカラムを作製した。対照（比較例３）として粒度１８０〜２５０μｍ（６０／８０ｍｅｓｈ）のガスクロマトグラフィー用珪藻土担体を、多孔質シリカ担体と同容量量りとり、ポリエチレングリコール（平均分子量２０，０００）０．５６５ｇを塗布したものを充填剤とし、長さ２．１ｍ×内径３．２ｍｍのガラス管に均一に充填し、ガスクロマトグラフィー用のカラムを作製した。【００５４】
得られたカラムを用いて、温度９０℃、キャリアガス（Ｎ２）５０ｍＬ／分、検出器ＦＩＤの条件で、ｓｅｃ−ブタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−ブタノール、アリルアルコール、ｎ−ブタノール、ｉｓｏ−アミルアルコール、ｎ−アミルアルコールのアセトン溶液１．０μＬを注入し、ガスクロマトグラフィーを行った。得られたクロマトグラムを図４及び５に示す。なお、図５は図４に示す実施例３及び比較例３のクロマトグラムを重ね合わせて表示したものである。【００５５】
図４及び５から分かるように、本発明品である多孔質シリカ担体を用いた実施例３は、従来品であるガスクロマトグラフィー用珪藻土担体を用いた比較例３に比べて、ピーク形状がよりシャープであった。また、比較例３に比べると実施例３では溶媒のテーリングが極めて抑制されていた。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明によれば、ガスクロマトグラフィー用担体等に適した多孔質シリカ粉末を得ることができる。
【図１】
0005629042.tif 000003
【図２】
0005629042.tif 000004
【図３】
0005629042.tif 000005
【図４】
0005629042.tif 000006
【図５】
0005629042.tif 000007