(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、
前記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、
前記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、
前記分級工程の前または後に前記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、
を含む吸水性樹脂の製造方法であって、
前記分級工程で除電することを含み、
前記除電が、接地抵抗値が１００Ω以下を示す接地によって行われることを特徴とする、吸水性樹脂の製造方法。
【請求項２】
前記除電が、接地抵抗値が１０Ω以下を示す接地を用いて行われる、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記分級工程が減圧状態で行われる、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記分級工程に気流が通過され、前記気流の露点が１５℃以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記分級工程において篩分級され、
前記分級工程で用いられる篩の温度が４０〜８０℃である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記分級工程で少なくとも３種類の目開きの篩を用いる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記表面架橋工程後の吸水性樹脂の生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）値が１０（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上である、請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記分級工程において篩分級され、
前記分級工程で用いられる篩内面の表面粗さ（Ｒｚ）が８００ｎｍ以下である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項９】
生産量が１時間あたり１トン以上の連続生産である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記吸水性樹脂の形状が連続ニーダー重合または連続ベルト重合で得られる不定形粒子である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１１】
前記吸水性樹脂の含水率が５重量％以下である、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記分級工程後、さらに除鉄工程を含む、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記表面架橋工程の前および後に前記分級工程を行う、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１４】
前記分級工程後の吸水性樹脂の微粉をリサイクルする工程をさらに含む、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１５】
前記分級工程の前後が、露点２０℃以下の空気輸送で連結される、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１６】
前記除電は分級装置、吸水性樹脂、篩分級において使用される篩の少なくとも一つに対して行われる、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１７】
前記重合工程から分級工程の前までは一系列であり、前記一系列に対して、前記分級工程が二系列以上である、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１８】
前記重合工程一系列に対して、表面架橋工程が二系列以上である、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１９】
前記重合工程一系列に対して、前記分級工程及び表面架橋工程のすべてが二系列以上である、請求項１〜１８のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項２０】
前記表面架橋工程において、共有結合性表面架橋剤とイオン結合性表面架橋剤とを併用する、請求項１〜１９のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項２１】
アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、
前記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、
前記吸水性樹脂粉末を分級する工程と、
前記分級工程の前または後に前記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、
を含み、
前記分級工程で除電することを含み、
前記除電が、接地抵抗値が１００Ω以下を示す接地によって行われることを特徴とする、吸水性樹脂の通液性向上方法。
【請求項２２】
前記除電が、接地抵抗値が１０Ω以下を示す接地を用いて行われる、請求項２１に記載の通液性向上方法。
【請求項２３】
前記表面架橋工程で得られる吸水性樹脂の生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）値が１０（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上である、請求項２１または２２に記載の通液性向上方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吸水性樹脂の製造方法および通液性向上方法に関する。さらに詳しくは、表面架橋を行うことにより高加圧下条件で高通液性を示す吸水性樹脂を得る製造方法および吸水性樹脂の通液性向上方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
吸水性樹脂（ＳＡＰ／Ｓｕｐｅｒ  Ａｂｓｏｒｂｅｎｔ  Ｐｏｌｙｍｅｒ）は、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤であり、紙おむつ、生理用ナプキン等の吸収物品、農園芸用保水剤、工業用止水材等として、主に使い捨て用途に多用されている。このような吸水性樹脂としては、原料として多くの単量体や親水性高分子を用いたものが提案されている。中でも、特に、アクリル酸および／またはその塩を単量体として用いたポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂がその吸水性能の高さから工業的に最も多く用いられている。【０００３】
かかる吸水性樹脂は、重合工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程等を経て製造される（特許文献１〜３）。主用途である紙おむつの高性能化に伴い、吸水性樹脂も多くの機能を求められている。具体的には、単なる吸水倍率の高さに限らず、ゲル強度、水可溶成分（特許文献４）、吸水速度、加圧下吸水倍率（特許文献５）、通液性、粒度分布、耐尿性、抗菌性、耐衝撃性、粉体流動性、消臭性、耐着色性、低粉塵等、多くの物性が吸水性樹脂に求められている。そのため、表面架橋技術、添加剤、製造工程の変更等、数多くの提案が、上記ないし下記の特許文献１〜２３以外にもなされている。【０００４】
近年、紙おむつ中での吸水性樹脂の使用量が増加（例えば、５０重量％以上）するのに従い、通液性はより重要な因子と見られるようになっている。そして、ＳＦＣ（Ｓａｌｉｎｅ  Ｆｏｌｗ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ／特許文献６）やＧＢＰ（Ｇｅｌ  Ｂｅｄ  Ｐｅｒｍｅａｂｉｌｔｙ／特許文献７〜９）等の荷重下通液性や無荷重下通液性の改善方法や改良技術が多く提案されている。【０００５】
また、かかる上記物性において、通液性を含めた複数のパラメーターの組み合わせも多く提案され、耐衝撃性（ＦＩ）を規定する技術（特許文献１０）、吸水速度（ＦＳＲ／Ｖｏｒｅｔｅｘ）等を規定する技術（特許文献１１）、液体拡散性能（ＳＦＣ）および６０分後の芯吸収量（ＤＡ６０）の積を規定する技術（特許文献１２）が知られている。【０００６】
さらに、ＳＦＣやＧＢＰ等の通液性の向上方法として、重合前または重合中に石膏を添加する技術（特許文献１３）、スペーサーを添加する技術（特許文献１４）、５〜１７モル／ｋｇのプロトン化可能な窒素原子を有する窒素含有ポリマーを使用する技術（特許文献１５）、ポリアミンおよび多価金属イオンまたは多価陰イオンを使用する技術（特許文献１６）、ｐＨ６未満の吸水性樹脂をポリアミンで被覆する技術（特許文献１７）、ポリアンモニウムカーボネートを使用する技術（特許文献１８）が知られている。この他、可溶分３％以上でポリアミンを使用する技術、吸い上げ指数（ＷＩ）やゲル強度を規定する技術（特許文献１９〜２１）が知られている。また、着色および通液性を改善するために、重合時の重合禁止剤であるメトキシフェノールを制御した上で多価金属塩を使用する技術（特許文献２２，２３）も知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第６７２７３４５号明細書
【特許文献２】米国特許第７１９３００６号明細書
【特許文献３】米国特許第６７１６８９４号明細書
【特許文献４】米国再発行特許発明第３２６４９号明細書
【特許文献５】米国特許第５１４９３３５号明細書
【特許文献６】米国特許第５５６２６４６号明細書
【特許文献７】米国特許出願公開第２００５／０２５６４６９号明細書
【特許文献８】米国特許第７１６９８４３号明細書
【特許文献９】米国特許第７１７３０８６号明細書
【特許文献１０】米国特許第６４１４２１４号明細書
【特許文献１１】米国特許第６８４９６６５号明細書
【特許文献１２】米国特許出願公開第２００８／１２５５３３号明細書
【特許文献１３】米国特許出願公開第２００７／２９３６１７号明細書
【特許文献１４】米国特許出願公開第２００２／０１２８６１８号明細書
【特許文献１５】米国特許出願公開第２００５／０２４５６８４号明細書
【特許文献１６】国際公開第２００６／０８２１９７号パンフレット
【特許文献１７】国際公開第２００６／０７４８１６号パンフレット
【特許文献１８】国際公開第２００６／０８２１８９号パンフレット
【特許文献１９】国際公開第２００８／０２５６５２号パンフレット
【特許文献２０】国際公開第２００８／０２５６５６号パンフレット
【特許文献２１】国際公開第２００８／０２５６５５号パンフレット
【特許文献２２】国際公開第２００８／０９２８４３号パンフレット
【特許文献２３】国際公開第２００８／０９２８４２号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記文献１〜２３等、吸水性樹脂の物性向上のために、多くの表面架橋技術、添加剤、製造工程の変更が提案されている。【０００９】
しかし、表面架橋剤や添加剤（ポリアミンポリマー、無機微粒子、熱可塑性ポリマー）等、吸水性樹脂の原料の変更や追加は、原料の安全性の低下やコストアップだけでなく、他の物性の低下を引き起こすことがあった。また、新たな製造工程の追加は、高額な設備投資やそのエネルギーによるコストアップの要因となるのみならず、工業的には複雑な運転を必要とし、かえって生産性や物性の低下を引き起こすことがあった。【００１０】
そこで本発明は、上記問題点を改善するために、原料の変更や高額な設備投資を必要とせずに、簡便な手法で、吸水性樹脂の物性（例えば通液性）を向上および安定させる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明の吸水性樹脂の製造方法（第１の発明）は、以下の通りである。
（１）アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、前記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、前記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、前記分級工程の前または後に前記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含む吸水性樹脂の製造方法であって、前記分級工程で除電することを特徴とする吸水性樹脂の製造方法。
（２）前記除電がイオン化気流、除電ブラシ、および接地からなる群から選択される少なくとも一つによって行われる、（１）に記載の製造方法。
（３）接地抵抗値が１００Ω以下を示す接地を用いて除電される、（１）または（２）に記載の製造方法。
（４）前記分級工程が減圧状態で行われる、（１）〜（３）のいずれかに記載の製造方法。
（５）前記分級工程に気流が通過され、前記気流の露点が１５℃以下である、（１）〜（４）のいずれかに記載の製造方法。
（６）前記分級工程において篩分級され、前記分級工程で用いられる篩の温度が４０〜８０℃である、（１）〜（５）のいずれかに記載の製造方法。
（７）前記分級工程で少なくとも３種類の目開きの篩を用いる、（１）〜（６）のいずれかに記載の製造方法。
（８）前記表面架橋工程後の吸水性樹脂の生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）値が１０（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上である、（１）〜（７）のいずれかに記載の製造方法。
（９）前記分級工程において篩分級され、前記分級工程で用いられる篩内面の表面粗さ（Ｒｚ）が８００ｎｍ以下である、（１）〜（８）のいずれかに記載の製造方法。
（１０）生産量が１時間あたり１トン以上の連続生産である、（１）〜（９）のいずれかに記載の製造方法。
（１１）前記吸水性樹脂の形状が連続ニーダー重合または連続ベルト重合で得られる不定形粒子である、（１）〜（１０）のいずれかに記載の製造方法。
（１２）前記吸水性樹脂の含水率が５重量％以下である、（１）〜（１１）のいずれかに記載の製造方法。
（１３）前記分級工程後、さらに除鉄工程を含む、（１）〜（１２）のいずれかに記載の製造方法。
（１４）前記表面架橋工程の前および後に前記分級工程を行う、（１）〜（１３）のいずれかに記載の製造方法。
（１５）前記分級工程後の吸水性樹脂の微粉をリサイクルする工程をさらに含む、（１）〜（１４）のいずれかに記載の製造方法。
（１６）前記分級工程の前後が、露点２０℃以下の空気輸送で連結される、（１）〜（１５）のいずれかに記載の製造方法。
（１７）前記除電は分級装置、吸水性樹脂、篩分級において使用される篩の少なくとも一つに対して行われる、（１）〜（１６）のいずれかに記載の製造方法。
（１８）前記重合工程から分級工程の前までは一系列であり、前記一系列に対して、前記分級工程が二系列以上である、（１）〜（１７）のいずれかに記載の製造方法。
（１９）前記重合工程一系列に対して、表面架橋工程が二系列以上である、（１）〜（１８）のいずれかに記載の製造方法。
（２０）前記重合工程一系列に対して、前記分級工程及び表面架橋工程のすべてが二系列以上である、（１）〜（１９）のいずれかに記載の製造方法。
（２１）前記表面架橋工程において、共有結合性表面架橋剤とイオン結合性表面架橋剤とが併用される、（１）〜（２０）のいずれかに記載の製造方法。【００１２】
また、上記課題を解決するために、本発明の吸水性樹脂の通液性向上方法（第２の発明）は、以下の通りである。
（２２）アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、前記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、前記吸水性樹脂粉末を分級する工程と、前記分級工程の前または後に前記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含み、前記分級工程で除電することを特徴とする吸水性樹脂の通液性向上方法。
（２３）前記表面架橋工程で得られる吸水性樹脂のＳＦＣ値が１０（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上である、（２１）に記載の通液性向上方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、重合工程、乾燥工程、分級工程、および表面架橋工程を含む吸水性樹脂の製造方法において、表面架橋後の物性（例えば通液性）を向上させ、かつ連続製造における物性の振れ（標準偏差）を小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の製造方法に使用されうる粉砕装置及び分級装置の概略構成を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明に係る吸水性樹脂の製造方法および通液性向上方法について詳しく説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に拘束されることなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更、実施し得る。具体的には、本発明は下記の各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても、本発明の技術的範囲に含まれる。【００１６】
〔１〕用語の定義
（ａ）「吸水性樹脂」
「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を意味し、以下の物性を有するものをいう。すなわち、無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）が、必須に５ｇ／ｇ以上、好ましくは１０〜１００ｇ／ｇ、さらに好ましくは２０〜８０ｇ／ｇであり、また、水可溶分（Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｓ）が、必須に０〜５０重量％、好ましくは０〜３０重量％、さらに好ましくは０〜２０重量％、特に好ましくは０〜１０重量％である高分子ゲル化剤をいう。【００１７】
なお、吸水性樹脂とは全量（１００％）が重合体に限定されず、上記性能を維持する範囲において添加剤（後述など）を含んでいてもよい。すなわち、吸水性樹脂および添加剤を含む吸水性樹脂組成物であっても、本発明では吸水性樹脂と総称する。吸水性樹脂が吸水性樹脂組成物である場合の、吸水性樹脂（ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂）の含有量は、全体に対して、好ましくは７０〜９９．９重量％であり、より好ましくは８０〜９９．７重量％であり、さらに好ましくは９０〜９９．５重量％である。吸水性樹脂以外のその他の成分としては、吸水速度や粉末（粒子）の耐衝撃性の観点から水が好ましく、必要により後述の添加剤が含まれる。【００１８】
（ｂ）「ポリアクリル酸（塩）」
「ポリアクリル酸（塩）」とは、繰り返し単位として、アクリル酸（塩）を主成分とする重合体を意味する。具体的には、架橋剤を除く単量体として、アクリル酸（塩）を、必須に５０〜１００モル％、好ましくは７０〜１００モル％、さらに好ましくは９０〜１００モル％、特に好ましくは実質１００モル％含む重合体を意味する。重合体としての塩は、必須に水溶性塩を含み、好ましくは一価塩、より好ましくはアルカリ金属塩またはアンモニウム塩、さらに好ましくはアルカリ金属塩、特に好ましくはナトリム塩を含む。なお、形状は特に問わないが、粒子または粉体が好ましい。【００１９】
（ｃ）「通液性」
荷重下または無荷重下における膨潤ゲルの粒子間を流れる液の流れを「通液性」といい、この「通液性」の代表的な測定方法として、ＳＦＣ（Ｓａｌｉｎｅ  Ｆｌｏｗ  Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ；生理食塩水流れ誘導性）や、ＧＢＰ（Ｇｅｌ  Ｂｅｄ  Ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ）がある。【００２０】
「ＳＦＣ（生理食塩水流れ誘導性）」は、吸水性樹脂の膨潤時の０．６９重量％生理食塩水に対する液透過性を示す値であり、このＳＦＣの値が大きいほど、吸水性樹脂は高い液透過性を有することを示している。【００２１】
このような生理食塩水流れ誘導性は、米国特許第５８４９４０５号の明細書に記載されたＳＦＣ試験に準じて測定される。  「ＧＢＰ」は、荷重下または自由膨張における吸水性樹脂に対する０．９重量％生理食塩水の通液性をいう。国際公開第２００５／０１６３９３号パンフレットに記載されたＧＢＰ試験方法に準じて測定される。【００２２】
（ｄ）「標準偏差」
「標準偏差」とは、データの散らばりの度合いを示す数値であり、ｎ個からなるデータの値とその相加平均値との差、すなわち偏差の２乗を平均し、ｎ−１で割った値の正の平方根をいう。変動に富む現象について、変動の度合いを知るために用いられる。なお、本明細書においては、目的とする所望の物性値に対する変動（振れ）を数値化するため、標準偏差を利用する。【００２３】
【数１】
0005560192.tif 000002
【００２４】
（ｅ）「ＥＤＡＮＡ」および「ＥＲＴ」
「ＥＤＡＮＡ」は、Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｄｉｓｐｏｓａｂｌｅｓ  ａｎｄ  Ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎｓの略称であり、「ＥＲＴ」は、欧州標準（ほぼ世界標準）の吸水性樹脂の測定法（ＥＲＴ／ＥＤＡＮＡ  Ｒｅｃｏｍｅｄｅｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ）の略称である。本明細書においては、特に断りのない限り、ＥＲＴ原本（公知文献：２００２年改定）に基づいて、吸水性樹脂の物性を測定する。【００２５】
（ｅ−１）「ＣＲＣ」（ＥＲＴ４４１．２−０２）
「ＣＲＣ」とは、Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ  Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ  Ｃａｐａｃｉｔｙ（遠心分離機保持容量）の略称であり、無加圧下吸水倍率（単に「吸水倍率」とも称することもある）を意味する。具体的には、０．９重量％食塩水に対する３０分自由膨潤後さらに遠心分離機で水切りした後の吸水倍率（単位；ｇ／ｇ）である。【００２６】
（ｅ−２）「ＡＡＰ」（ＥＲＴ４４２．２−０２）
「ＡＡＰ」とは、Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ａｇａｉｎｓｔ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅの略称であり、加圧下吸水倍率を意味する。具体的には、０．９重量％食塩水に対する１時間、１．９ｋＰａでの荷重下膨潤後の吸水倍率（単位；ｇ／ｇ）である。なお、本発明および実施例では４．８ｋＰａで測定した。【００２７】
（ｅ−３）「Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｓ」（ＥＲＴ４７０．２−０２）
「Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｓ」とは、水可溶分量（可溶分）を意味する。具体的には、０．９重量％食塩水２００ｇに対して、吸水性樹脂１ｇを１６時間攪拌した後、溶解したポリマー量をｐＨ滴定で測定した値（単位；重量％）である。【００２８】
（ｅ−４）「Ｒｅｓｉｄｕａｌ  Ｍｏｎｏｍｅｒｓ」（ＥＲＴ４１０．２−０２）
「Ｒｅｓｉｄｕａｌ  Ｍｏｎｏｍｅｒｓ」とは、吸水性樹脂中に残存しているモノマー量を意味する。具体的には、０．９重量％食塩水に吸水性樹脂０．５ｇを投入し２時間攪拌後、該水溶液に溶出したモノマー量を高速液体クロマトグラフィーで測定した値（単位；重量ｐｐｍ）である。【００２９】
（ｅ−５）「ＰＳＤ」（ＥＲＴ４２０．２−０２）
「ＰＳＤ」とは、Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ｄｉｓｒｉｂｕｔｉｏｎの略称であり、ふるい分級により測定される粒度分布を意味する。なお、重量平均粒子径および粒子径分布幅は、欧州公告特許第０３４９２４０号明細書７頁２５〜４３行に記載された「（１）  Ａｖｅｒａｇｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｉａｍｅｔｅｒ  ａｎｄ  Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｉａｍｅｔｅｒ」と同様の方法で測定する。【００３０】
（ｅ−６）その他
「ｐＨ」（ＥＲＴ４００．２−０２）：吸水性樹脂のｐＨを意味する。【００３１】
「Ｍｏｉｓｔｕｒｅ  Ｃｏｎｔｅｎｔ」（ＥＲＴ４３０．２−２）：吸水性樹脂の含水率を意味する。【００３２】
「Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ」（ＥＲＴ４５０．２−０２）：吸水性樹脂粉末の流下速度を意味する。【００３３】
「Ｄｅｎｓｉｔｙ」（ＥＲＴ４６０．２−０２）：吸水性樹脂の嵩比重を意味する。【００３４】
（ｆ）「吸水性樹脂粉末」
「吸水性樹脂粉末」とは、粉体として一定の流動性を有する吸水性樹脂をいい、例えば、流動性として、Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ（ＥＲＴ４５０．２−０２）が測定可能な状態、あるいは、ＰＳＤ（ＥＲＴ４２０．２−０２）で篩分級可能な吸水性樹脂のことである。具体的には、篩分級で規定される粒子径５ｍｍ以下の吸水性樹脂を意味する。吸水性樹脂であれば含水率は問わないが、通常は３０重量％未満が好ましく、さらには２０重量％以下が好ましい。粒子径の下限は、特に制限されないが、例えば、１ｎｍ以上である。なお、一般的には、粒子径が１ｍｍ以上のものを「粒体」、１ｍｍ未満のものを「粉体」と呼ぶ場合もあるが、本明細書では、後述する乾燥工程で得られた乾燥物、後述する粉砕工程で得られた粉砕された乾燥物、後述する分級工程で得られた分級物を総称して「吸水性樹脂粉末」と称する。また、本明細書では、「粉体」および「粉末」は、同義語として扱う。【００３５】
（ｇ）「その他」
本明細書において、範囲を示す「Ｘ〜Ｙ」は、「Ｘ以上Ｙ以下」であることを意味する。また、重量の単位である「ｔ（トン）」は、「Ｍｅｔｒｉｃ  ｔｏｎ（メトリック  トン）」であることを意味する。【００３６】
さらに、吸水性樹脂の物性の測定は、特に注釈のない限り、温度：２０〜２５℃（単に「室温」、あるいは「常温」と称することもある）、相対湿度：４０〜５０％の条件下で実施している。【００３７】
〔２〕吸水性樹脂の製造方法
（１）重合工程
本工程は、アクリル酸（塩）水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る工程である。【００３８】
（ａ）単量体（架橋剤を除く）
本発明に係る吸水性樹脂は、その原料（単量体）として、アクリル酸（塩）水溶液を使用する。該水溶液は、アクリル酸および／またはその塩を主成分として含む。また、重合により得られる含水ゲル状架橋重合体（以下、「含水ゲル」とも称する）は、吸水特性の観点から、重合体の酸基の少なくとも一部が中和されていることが好ましい。このようなアクリル酸の部分中和塩としては、特に制限されないが、吸水性樹脂の吸水性能の観点から、アクリル酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩から選ばれるアクリル酸の一価塩が好ましく、アクリル酸のアルカリ金属塩がより好ましく、ナトリウム塩、リチウム塩、カリウム塩から選ばれるアクリル酸塩がさらに好ましく、ナトリウム塩が特に好ましい。【００３９】
したがって、単量体としてのアクリル酸または重合後の重合体（含水ゲル）の中和に用いられる塩基性物質としては、特に限定されないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物や、炭酸（水素）ナトリウム、炭酸（水素）カリウム等の炭酸（水素）塩、等の一価の塩基性物質が好ましく、水酸化ナトリウムが特に好ましい。【００４０】
上記中和は、重合後の重合体（含水ゲル）に行ってもよく、または、単量体として塩の形態のアクリル酸を使用して重合を行ってもよいが、生産性やＡＡＰ（加圧下吸水倍率）の向上等の観点から、中和された単量体を使用する、すなわち、アクリル酸の部分中和塩を単量体として使用することが好ましい。【００４１】
上記中和の中和率は、特に制限されないが、好ましくは１０〜１００モル％、より好ましくは３０〜９５モル％、さらに好ましくは５０〜９０モル％、特に好ましくは６０〜８０モル％である。また、中和時の温度（中和温度）としては、特に制限されないが、好ましくは１０〜１００℃、さらに好ましくは３０〜９０℃で適宜決定される。この他、中和処理の好ましい条件等は、欧州特許第５７４２６０号明細書に例示されており、該公報に記載の条件も本発明に適応され得る。【００４２】
上述した単量体（下記の架橋剤を含む）は、通常、水溶液で重合され、その固形分濃度は、通常１０〜９０重量％、好ましくは２０〜８０重量％、さらに好ましくは３０〜７０重量％、特に好ましくは３５〜６０重量％である。【００４３】
さらに、得られる吸水性樹脂の諸物性を改善するために、アクリル酸（塩）水溶液または重合後の含水ゲル、乾燥物もしくは粉体に、澱粉、ポリアクリル酸（塩）、ポリエチレンイミン等の水溶性樹脂あるいは吸水性樹脂や、各種の発泡剤（炭酸塩、アゾ化合物、気泡等）、界面活性剤、後述の添加剤を任意成分として添加してもよい。その添加量としては、単量体に対して、上記水溶性樹脂あるいは吸水性樹脂は、０〜５０重量％が好ましく、０〜２０重量％がより好ましく、０〜１０重量％が特に好ましく、０〜３重量％が最も好ましい。また、上記発泡剤、界面活性剤、添加剤は、０〜５重量％が好ましく、０〜１重量％がより好ましい。【００４４】
また、キレート剤、ヒドロキシカルボン酸、還元性無機塩を使用する場合、その使用量としては、吸水性樹脂に対して、１０〜５０００重量ｐｐｍが好ましく、１０〜１０００重量ｐｐｍがより好ましく、５０〜１０００重量ｐｐｍがさらに好ましく、１００〜１０００重量ｐｐｍが特に好ましい。これらの中でも、キレート剤の使用が好ましい。キレート剤の使用によって、吸水性樹脂の色安定性（高温高湿条件下で長期間保存した場合の色安定性）や耐尿性（ゲル劣化防止）の向上を達成することができる。上記キレート剤としては、米国特許第６５９９９８９号明細書や国際公開第２００８／０９０９６１号パンフレット等に例示されているものを適用することができ、その中でも、アミノカルボン酸系金属キレート剤や多価リン酸系化合物が好ましい。【００４５】
また、本発明においては、アクリル酸（塩）を主成分として用いる場合、アクリル酸（塩）以外の親水性または疎水性不飽和単量体（以下、「他の単量体」とも称する）を含んでいてもよい。このような他の単量体としては、特に限定されないが、例えば、メタクリル酸、（無水）マレイン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリロキシアルカンスルホン酸、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニルアセトアミド、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ステアリルアクリレートやそれらの塩等が挙げられる。このような他の単量体を使用する場合、その使用量としては、所望の特性を損なわない程度であれば特に制限されないが、全単量体の重量に対して、好ましくは５０重量％以下、より好ましくは０〜２０重量％である。【００４６】
（ｂ）架橋剤（内部架橋剤）
本発明では、吸水特性の観点から架橋剤（以下「内部架橋剤」と称することもある）を使用することが特に好ましい。内部架橋剤の使用量は、物性面から、架橋剤を除く上記単量体に対して、０．００１〜５モル％が好ましく、０．００５〜２モル％がより好ましく、０．０１〜１モル％がさらに好ましく、０．０３〜０．５モル％が特に好ましい。【００４７】
使用できる内部架橋剤としては、特に限定されず、例えば、アクリル酸との重合性架橋剤や、カルボキシル基との反応性架橋剤、それらを併せ持った架橋剤等を例示することができる。具体的には、重合性架橋剤としては、Ｎ，Ｎ’−メチレンビスアクリルアミド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリオキシエチレン）トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ポリ（メタ）アリロキシアルカン等、分子内に重合性二重結合を少なくとも２個有する化合物が例示できる。また、反応性架橋剤としては、ポリグリシジルエーテル（エチレングリコールジグリシジルエーテル等）、多価アルコール（プロパンジオール、グリセリン、ソルビトール等）等の共有結合性架橋剤、アルミニウム等、多価金属化合物であるイオン結合性架橋剤が例示できる。これらの中でも、吸水特性の面から、アクリル酸との重合性架橋剤が好ましく、特に、アクリレート系、アリル系、アクリルアミド系の重合性架橋剤が好適に使用される。これらの内部架橋剤は１種のみを単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。【００４８】
（ｃ）重合開始剤
本発明で使用される重合開始剤としては、重合の形態によって適宜選択される。このような重合開始剤としては、例えば、光分解型重合開始剤、熱分解型重合開始剤、レドックス系重合開始剤等を例示できる。重合開始剤の使用量は、前記単量体に対して、０．０００１〜１モル％が好ましく、０．００１〜０．５モル％がより好ましい。【００４９】
光分解型重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン誘導体、ベンジル誘導体、アセトフェノン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、アゾ化合物等を例示することができる。また、熱分解型重合開始剤としては、例えば、過硫酸塩（過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム）、過酸化物（過酸化水素、ｔ−ブチルパーオキシド、メチルエチルケトンパーオキシド）、アゾ化合物（２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジヒドロクロリド、２，２’−アゾビス［２−（２−イミダゾリン−２−イル）プロパン］ジヒドロクロリド等）等を例示することができる。【００５０】
レドックス系重合開始剤としては、例えば、上記過硫酸塩や過酸化物に、Ｌ−アスコルビン酸や亜硫酸水素ナトリウム等の還元性化合物を併用し、両者を組み合わせた系を例示することができる。また、上記光分解型開始剤と熱分解型重合開始剤とを併用することも、好ましい態様として挙げることができる。【００５１】
（ｄ）重合方法
本発明の実施形態に係る重合方法は、性能や重合制御の観点から、通常、水溶液重合または逆相懸濁重合で行われ、好ましくは水溶液重合で行われ、さらに好ましくは連続水溶液重合で行われる。従来、水溶液重合や連続水溶液重合で得られた吸水性樹脂は、その形状が不定形粒子となるため、通液性の向上が困難であったが、本発明においては、不定形粒子の場合にも通液性が優位に向上する。【００５２】
上記連続水溶液重合の好ましい形態として、例えば、連続ニーダー重合（米国特許第６９８７１５１号や同第６７１０１４１号等に記載）や、連続ベルト重合（米国特許第４８９３９９９号、同第６２４１９２８号や米国特許出願公開第２００５／２１５７３４号等に記載）が挙げられる。これらの連続水溶液重合では、高生産性で吸水性樹脂を生産することができるが、スケールアップに伴い、物性の振れ（上記標準偏差の増大）が見られる傾向にあるが、本発明ではかかる問題も解決する。【００５３】
このような高濃度や高温での重合であっても、本発明では単量体の安定性に優れ、また、白色度の高い吸水性樹脂が得られるため、かかる条件でより顕著に効果を発揮する。このような高温開始重合は、米国特許第６９０６１５９号および同第７０９１２５３号等に例示されるが、本発明の方法では、重合前の単量体の安定性にも優れるので、工業的なスケールでの生産が容易である。【００５４】
これらの重合は、空気雰囲気下でも実施できるが、着色改善の観点から、好ましくは、窒素やアルゴン等の不活性気体雰囲気（例えば、酸素濃度１容積％以下）で行うことが好ましい。また、単量体または単量体を含む溶液中の溶存酸素が、不活性気体で十分に置換（例えば、酸素１ｍｇ／Ｌ未満）された後に、重合に用いられることが好ましい。このように脱気しても単量体の安定性に優れ、重合前のゲル化も起らず、より高物性で高白色の吸水性樹脂を提供することができる。【００５５】
（２）ゲル細粒化工程
上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体（含水ゲル）は、そのまま乾燥を行っても良いが、重合時または重合後、必要により解砕機（ニーダー、ミートチョパー等）を用いてゲル解砕され粒子状にされる。すなわち、連続ベルト重合または連続ニーダー重合による重合工程と乾燥工程との間に、含水ゲルの細粒化（以下、「ゲル解砕」とも称する）工程をさらに含んでもよい。【００５６】
ゲル解砕時の含水ゲルの温度は、物性の面から、好ましくは４０〜９５℃、より好ましくは５０〜８０℃に保温あるいは加熱される。含水ゲルの樹脂固形分は、特に限定されるものではないが、物性の面から、好ましくは１０〜７０重量％、より好ましくは１５〜６５重量％、さらに好ましくは３０〜５５重量％である。上記含水ゲルに、水や、多価アルコール、水と多価アルコールの混合液、水に多価金属を溶解した溶液、あるいはこれらの蒸気等を添加しても良い。【００５７】
上記ゲル解砕後の粒子状含水ゲルの重量平均粒子径（ふるい分級で規定）は、好ましくは０．２〜１０ｍｍ、より好ましくは０．３〜５ｍｍ、特に好ましくは０．５〜３ｍｍの範囲である。また、粒子状含水ゲルの粒子径が５ｍｍ以上の粒子は、全体の０〜１０重量％が好ましく、０〜５重量％がより好ましい。粒子状含水ゲルの重量平均粒子径がこの範囲内であれば、乾燥が効率的に行われるため好ましい。ここで、粒子状含水ゲルの粒子径は、粉砕工程後の吸水性樹脂の粒子径と同様に、特定の目開きの篩で分級することによって求められる。また、粒子状含水ゲルの重量平均粒子径についても、後述の重量平均粒子径（Ｄ５０）と同様にして求められる。ただし、上記粒子状含水ゲルの分級操作は、乾式では困難なため、特開２０００−６３５２７号公報の段落〔００９１〕に記載の湿式の分級方法を用いて測定する。【００５８】
（３）乾燥工程
上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体、またはゲル細粒化工程で得られた粒子状含水ゲルを、所望する樹脂固形分量まで乾燥することができれば、その方法について特に制限されないが、例えば、加熱乾燥、熱風乾燥、減圧乾燥、赤外線乾燥、マイクロ波乾燥、ドラムドライヤー乾燥、疎水性有機溶媒との共沸による脱水乾燥、高温の水蒸気を用いた高湿乾燥等、種々の乾燥方法を採用することができる。これらの中でも、熱風乾燥が好ましく、露点温度が０〜１００℃の気体による熱風乾燥がより好ましく、露点温度が２０〜９０℃の気体による熱風乾燥がさらに好ましい。【００５９】
また、乾燥温度は、特に制限されないが、１００〜３００℃の範囲内が好ましく、１５０〜２５０℃の範囲内がより好ましい。ただし、得られる吸水性樹脂の高物性と白色度を両立させるために、乾燥温度が１６５〜２３０℃で、乾燥時間が５０分以内であることが好ましく、２０〜４０分が特に好ましい。乾燥温度や乾燥時間がこの範囲を外れると、吸水性樹脂の無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）の低下や可溶分の増加、白色度の低下を引き起こす恐れがあるため、好ましくない。【００６０】
また、含水ゲルの乾燥減量（粉末あるいは粒子１ｇを１８０℃で３時間加熱した際の重量変化）から求められる樹脂固形分は、８０重量％以上が好ましく、８５〜９９重量％がより好ましく、９０〜９８重量％がさらに好ましく、９２〜９７重量％が特に好ましい。該乾燥工程において、乾燥重量が前記範囲内に調整された乾燥物が得られる。【００６１】
さらに、得られる吸水性樹脂の残存モノマー低減や、ゲル劣化（耐尿性）の防止、黄変の防止を図るため、重合終了後から乾燥を開始するまでの時間を短時間とすることが好ましい。すなわち、上記ゲル細粒化工程の有無に関わらず、重合終了時点から乾燥開始までの時間を１時間以内とすることが好ましく、０．５時間以内とすることがより好ましく、０．１時間以内とすることがさらに好ましい。またこの期間中、含水ゲル状架橋重合体の温度は、５０〜８０℃に制御されるのが好ましく、６０〜７０℃がさらに好ましい。この温度範囲に制御することで、残存モノマーの低減や低着色を達成することができる。【００６２】
（４）粉砕工程
上記乾燥工程で得られた乾燥物を粉砕することができれば、その方法について特に制限されないが、例えば、ロールミル、ハンマーミル、ロールグラニュレーター、ジョーククラッシャー、ジャイレクトリークラッシャー、コーンクラッシャー、ロールクラッシャー、カッターミル等、従来から知られている粉砕機を使用することができる。これらの中でも、粒度制御の観点から、ロールミルまたはロールグラニュレーターを多段で使用することが特に好ましい。【００６３】
粉砕工程により、上記乾燥工程で得られた乾燥物が粉砕されて、粉砕された乾燥物（不定形破砕状の吸水性樹脂粉末）が得られる。該粉砕工程によって、吸水性樹脂粉末の物性が向上するため、粉砕工程が好ましく適用される。【００６４】
該粉砕工程で得られた吸水性樹脂粉末の重量平均粒子径（Ｄ５０）は、２００〜６００μｍが好ましく、２００〜５５０μｍがより好ましく、２５０〜５００μｍがさらに好ましく、３５０〜４５０μｍが特に好ましい。また、１５０μｍ未満の粒子が少ないほどよく、１５０μｍ未満の粒子の含有量が、通常０〜５重量％が好ましく、０〜３重量％がより好ましく、０〜１重量％が特に好ましい。さらに、８５０μｍを超える粒子が少ないほどよく、８５０μｍを超える粒子の含有量が、通常０〜５重量％が好ましく、０〜３重量％がより好ましく、０〜１重量％が特に好ましい。粒度分布の対数標準偏差（σζ）は、０．２５〜０．４５が好ましく、０．３０〜０．４０がより好ましい。これらの物性値は、標準篩を用いて、例えば、国際公開第２００４／０６９９１５号やＥＤＡＮＡ−ＥＲＴ４２０．２−０２（「ＰＳＤ」）に記載されている方法で測定される。また、本発明では、１５０〜８５０μｍの粒子の割合が全体に対して、９５重量％以上が好ましく、９８重量％以上がより好ましい（上限１００重量％）。この割合を有する乾燥物または粉体を表面架橋することが好ましい。また、上記表面架橋前の粒度は、好ましくは表面架橋後さらには最終製品にも適用される。【００６５】
（５）分級工程
本工程は、吸水性樹脂の物性を向上させるために、特定粒度（重量平均粒子径、粒子径分布等）に調整する工程である。なお、粒度は、本分級工程に限らず、重合工程（特に逆相懸濁重合）、粉砕工程、造粒工程、微粉回収工程等で適宜調整することもできる。以下、粒度は標準篩（ＪＩＳ  Ｚ８８０１−１（２０００））で規定される。【００６６】
また、本発明において、分級工程は、全工程上で少なくとも一回（一箇所）行うことができればよいが、好ましくは全工程上で二回（二箇所）以上、さらに好ましくは表面架橋工程の前後で少なくとも一回（一箇所）行うことができればよい。さらに必要に応じて、３〜６回の分級工程を設けてもよい。【００６７】
（ａ）篩分級
上記粉砕工程で得られた吸水性樹脂粉末は、後述する表面架橋工程の前または表面架橋工程の後に分級、特に好ましくは篩分級される。分級工程により、上記所望の粒度を有する分級物（吸水性樹脂粉末）が得られる。好ましくは、表面架橋工程の前および後に分級工程を行う。表面架橋工程前に分級工程を行うことで、最終製品の粒度を所望する範囲内に調整することができるため好ましく、また、表面架橋工程後に分級工程を行うことで、表面架橋剤混合時あるいは加熱処理時に発生する所望外の粒度を持つ凝集粒子や、これらの工程において、物理的、機械的破壊により発生する所望外の粒度を持つ微細な粒子を、表面架橋工程後に、分級除去、解砕することで、優れた性能を有する吸水性樹脂を製造することができるため好ましい。【００６８】
上記篩分級方法は、例えば、米国特許第６１６４４５５号明細書、国際公開第２００６／０７４８１６号パンフレット、同第２００８／０３７６７２号パンフレット、同第２００８／０３７６７３号パンフレット、同第２００８／０３７６７５号パンフレットに例示される。【００６９】
（ｂ）除電分級
本発明は、分級工程（好ましくは、篩分級工程）において、除電することを特徴とする。かかる除電を行うことで、表面架橋された吸水性樹脂の物性、特に通液性（例えばＳＦＣ）が向上する。このような効果は、実験室レベルの小スケールよりも、高通液性の吸水性樹脂の製造や工業的な連続生産、特にＳＦＣが１０（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上の吸水性樹脂や、１トン／ｈｒ以上の連続生産を２４時間以上続ける際に、顕著に発揮される。【００７０】
（除電方法）
本発明は、分級工程において除電することを必須とする。除電は、分級装置、吸水性樹脂、篩の少なくとも一つに対して行われるが、これらの３つは、分級工程で互いに接するため、いずれかを除電すればよく、分級装置および／または篩自体を除電することが好ましい。【００７１】
該除電方法としては、例えば、下記（Ａ）〜（Ｃ）の方法が適用できるが、本発明は、これらに限定されない。
（Ａ）除電ブラシ：静電気が発生した篩面から除電
（Ｂ）イオン化気流（イオン発生ブラシ）：高電圧を印加することでイオンを発生させ除電
（Ｃ）接地（アース）：回転物、回転軸、回転体、装置に発生した静電気を除電
上記（Ａ）の除電ブラシを使用する場合、除電ブラシと帯電物との間に少し隙間を作る自己放電法を採用してもよく、あるいは接地（アース）した除電ブラシを帯電物に接触させ、溜った静電気を漏洩電流として取り出し、除電する接地漏洩法を採用してもよい。このような除電ブラシの具体例としては、ステンレス繊維、カーボン繊維、アモルファス繊維、化学繊維、植物繊維、獣毛等で製造されたものが好ましく、その線径は、通常１〜１００μｍが好ましく、５〜２０μｍがより好ましい。また、その線長は、通常１〜１００ｍｍが好ましく、ステンレス極細加工がより好ましい。【００７２】
上記（Ｂ）のイオン化気流（イオン発生ブラシ）を使用する場合、使用しうるイオン発生ブラシとしては、例えば、除電器（イオナイザー）が挙げられる。かかる除電法では、空気あるいは他のガス中でイオンを生成し、このイオンによって帯電電荷を中和する。そのため、除電装置はイオナイザーとも呼ばれる。具体的には、除電器（イオナイザー）を用いて、分級装置または吸水性樹脂の帯電量、帯電電荷を測定し、＋帯電または−帯電に対してその反対の電荷を付与し、電気的に中和状態とすればよい。この際、対象物の帯電状況に応じた最適な除電とイオンバランス制御を両立させればよい。対象物の帯電量はイオン電流をコントローラに内蔵されたイオン電流検出回路により測定すればよい。このように、逆極性の電荷で中和し、静電気を全く無力化してしまう方法（Ｂ）は、吸水性樹脂に好ましい方法である。【００７３】
上記（Ｃ）の接地を使用する場合、分級装置が設置された建屋または架台を、下記の接地抵抗値を示す接地に電気的に接続し、装置に帯電物に接触させて、溜った静電気を漏洩電流として取り出し、除電する方法である。この方法は簡易であり、分級装置全体が除電装置として働くため効果が高く、吸水性樹脂に好ましい方法の一つである。【００７４】
かかる除電の際に取り出された漏洩電流は、好ましくは下記接地抵抗値を示す接地（アース）を通じて大地に流される。すなわち、本発明の分級工程では、下記の接地抵抗値を示す接地を用いて除電されることが好ましい。【００７５】
（接地抵抗）
接地抵抗とは、接地のために土壌に埋設したアース電極から大地に流れる電流に対する抵抗値のことを示す。測定方法としては、市販されている接地抵抗計を用いて測定すればよい。接地抵抗値の好ましい範囲としては、好ましくは１００Ω以下、より好ましくは１０Ω以下、さらに好ましくは５Ω以下である。接地抵抗値の下限は特に制限されず、小さいほど好ましいが、通常１Ω以上である。【００７６】
（ｃ）分級装置
（分級網）
本発明では分級網を使用して吸水性樹脂粉末を分級することが好ましい。分級網は、例えば、ＪＩＳ、ＡＳＴＭ、ＴＹＬＥＲ等の各種標準篩が例示できる。これら篩は板篩でもよく、網篩でもよい。網篩の形状はＪＩＳ  Ｚ８８０１−１（２０００）等を参照して適宜選択される。標準篩の目開きは好ましくは１０μｍ〜１００ｍｍ、さらに好ましくは２０μｍ〜１０ｍｍの範囲で、１種または２種以上の篩、特に金属篩が使用されることが好ましい。【００７７】
篩分級は上部のみを分級しても、または下部のみを分級してもよいが、好ましくは、上下限を同時に分級することが好ましい。すなわち、複数の篩が同時に使用されることが好ましく、さらに好ましくは、物性向上の点から少なくとも３種類の目開きの篩を用いる。かかる手法として、上位・下位の所定の篩以外に中間篩または上位篩を用いる好ましい。好適な篩の目開きとしては、所望する吸水性樹脂の粒度によって適宜決定されるため、特に限定されないが、例えば、篩の目開きの上限としては、３００〜１０００μｍが好ましく、５００〜８５０μｍがより好ましく、６００〜７１０μｍがさらに好ましい。また、篩の目開きの下限としては、１０６〜２２５μｍが好ましく、１５０〜２２５μｍがより好ましい。さらに必要に応じて、所望する吸水性樹脂の粒度の中間または上部に、中間篩または上位篩を適宜追加してもよい。【００７８】
（分級装置）
本発明に用いられる分級装置は、ふるい網面を有するものであれば特に限定されず、例えば、バイブレーティングスクリーンやシフタに分類されるものが挙げられる。バイブレーティングスクリーンには、傾斜形、ローヘッド（Ｌｏｗ−ｈｅａｄ）形、ハムマー（Ｈｕｍ−ｍｅｒ）、レーブン（Ｒｈｅｗｕｍ）、タイロック（Ｔｙ−Ｒｏｃｋ）、ジャイレックス（Ｇｙｒｅｘ）、および楕円振動（Ｅｌｉｐｔｅｘ）等があり、シフタにはレシプロ（Ｒｅｃｉｐｒｏｃａｔｉｎｇ）形、Ｅｘｏｌｏｎ−ｇｒａｄｅｒ、Ｔｒａｖｅｒｓａｔｏｒ−ｓｉｅｂ、Ｓａｕｅｒ−ｍｅｙｅｒ、ジャイレトリーシフタ（Ｇｙｒａｔｏｒｙ）、ジャイロシフタ、およびローテックススクリーン（Ｒｏ−ｔｅｘ）等がある。これらは、網面の運動形状（円、楕円、直線、円弧、擬似楕円、スパイラル、螺旋状）、振動方式（自由振動、強制振動）、駆動方法（偏心軸、不平衡重錘、電磁石、インパクト）、網面の傾斜（水平式、傾斜式）、設置方法（床置式、吊り下げ式）等によって細分類されている。【００７９】
中でも、本発明の効果の面から、揺動式（タンブラシフタ、Ｔｕｍｂｌｅｒ−Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ  ｍａｃｈｉｎｅｓ）のように、ラジアル傾斜（中央から周辺に材料を分散させるふるい網の傾斜）やタンジェンシャル傾斜（網上の排出スピードをコントロールするふるい網の傾斜）の組み合わせにより、ふるい網面を螺旋状に動かす分級装置が好ましい。【００８０】
（分級振動）
本発明による分級方法に適した篩分け装置は、何ら制限されることはないが、好ましくは、平面分級方法を使用するものが好ましく、特に好ましくはタンブル形篩分け装置である。この篩分け装置は、分級をサポートするために典型的には振動させる。振動は、好ましくは、分級すべき製品が篩い上にスパイラル状（螺旋状）に導かれる程度におこなう。これらの強制的なバイブレーションは、典型的には１０〜１００ｍｍ、好ましくは２５〜４０ｍｍの偏心量で、かつ、６０〜６００ｒｐｍ、好ましくは１００〜４００ｒｐｍの回転数を有する。【００８１】
（ガイド）
本発明では分級装置の篩が吸水性樹脂粉末のガイドを有することも好ましい。かかるガイドの設置でより効率的な分級が可能となる。かかるガイド装置は吸水性樹脂粉末を篩中心部に誘導するなどの働きをしており、その長さは直径の５〜４０％程度に決定される。【００８２】
（材質および表面粗さ）
篩装置の材質は特に制限されず、樹脂製、金属製など適宜選択される。ただし、特開平１１−１５６２９９号に例示の樹脂コートされた篩に比べて、好ましくは、吸水性樹脂との接触面を含めて金属性篩であり、特に好ましくはステンレス製篩である。この場合、より本発明の効果を発揮する。ステンレス鋼が鏡面仕上げされることにより、物性が更に高まる。ステンレス鋼としては、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ等が挙げられる。【００８３】
物性向上の面から、本発明で分級工程で用いられる篩装置内面は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１で規定される表面粗さ（Ｒｚ）が８００ｎｍ以下に制御されることが好ましい。表面粗さ（Ｒｚ）は好ましくは１５０ｎｍ以下、さらに好ましくは１００ｎｍ以下、特に好ましくは５０ｎｍ以下に平滑化される。なお、表面粗さ（Ｒｚ）は、表面凹凸の最大高さ（μｍ）の最大値を意味する。表面粗さ（Ｒｚ）の下限は０ｎｍであるが、１０ｎｍ程度でも大きな差はなく、１０ｎｍ、さらには２０ｎｍ程度でも十分である。その他の表面粗さ（Ｒａ）もＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１で規定される。Ｒａは、好ましくは１００ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下、特に好ましくは５ｎｍ以下である。このような表面粗さは、触針式表面粗さ測定器によりＪＩＳ  Ｂ  ０６５１−２００１に準拠して測定することができる。また、このような表面粗さは、光波干渉式表面粗さ測定器により、ＪＩＳ  Ｂ  ０６５２−２００２に準拠して測定することができる。【００８４】
（装置の数）
本発明の製造方法では、吸水性樹脂の物性向上および安定化の観点から、前記重合工程が連続ベルト重合または連続ニーダー重合で行われ、かつ、該重合工程一系列に対して、複数の分級工程が並列で行われることが好ましい。ここで、本発明における「一系列」とは、原料（単量体）から含水ゲル状架橋重合体、吸水性樹脂粉末、吸水性樹脂へと、最終製品が得られるまでに、工程を経るごとに進んでいく一つの系を意味する。その系が二つに分岐する場合を「二系列」という。したがって、「二系列以上」とは、同一工程内において、二基以上の装置が並列に配置され、それらが同時にあるいは交互に、稼動させる形態を指す。【００８５】
本発明において、各工程を二系列以上とする場合、特に制限されないが、十系列程度が上限であり、中でも二〜四系列が好ましく、二〜三系列がより好ましく、二系列がさらに好ましい。該系列数を上記範囲内とすることで、得られる吸水性樹脂の物性が向上する。一方、系列数（すなわち、分割数）が多い場合、本発明の効果が得られないおそれがあり、また、運転が煩雑となり、コスト的にも経済的でない。【００８６】
また、本発明においては、乾燥工程以降の工程で、含水ゲル状架橋重合体または吸水性樹脂粉末を二系列以上に分割するが、その分割量の割合は、各工程で決定すればよく、特に制限はされない。例えば、二系列に分割する場合、４：６〜６：４が好ましく、４．５：５．５〜５．５：４．５がより好ましく、４．８：５．２〜５．２：４．８がさらに好ましく、５：５が特に好ましい。また、三系列以上に分割する場合、ｎ分割された最大量と最小量との比が、上記範囲内に入ることが好ましい。なお、分割操作は、連続形式でもバッチ形式でもよく、上記分割量の割合は、所定時間での平均値で規定される。【００８７】
本発明において、分級工程の系列数は、特に制限されず、任意の系列数を選択することができるが、プラント建設費、ランニングコスト等を考慮すると、一系列または二系列が好ましく、二系列がより好ましい。【００８８】
本発明の一実施形態において、前記重合工程から分級工程の前までは一系列であり、前記一系列に対して、前記分級工程が二系列以上である。かような形態によれば、通液性（例えば、ＳＦＣやＧＢＰ）や加圧下吸水倍率（ＡＡＰ）をより向上させることができ、より優れた性能を有する吸水性樹脂を製造することができる。【００８９】
また、分級工程のみに限らず、乾燥工程以降の粉砕工程や表面架橋工程等も二系列とすることが好ましい。すなわち、上記重合工程一系列に対して、分級工程が二系列であることが好ましく、粉砕工程、表面架橋工程等すべてが二系列以上であることが最も好ましい。【００９０】
また、複数の装置を並列に設置する（二系列以上とする）場合、各装置の処理能力を低減することもできる。例えば、装置の処理能力を１／２に半減させた場合、装置の価格は半減しないが、得られる吸水性樹脂の物性が向上し、スペックアウト率が低下するため、結果的にコストダウンに繋がる。【００９１】
なお、米国特許出願公開第２００８／０２２７９３２号は、「重合工程を二系列」で行い、その後の工程を一系列とする手法が開示されている。また、米国特許出願公開第２００７／０１４９７６０号は、表面架橋工程において、攪拌乾燥装置と加熱処理機を「直列に連結」する技術、さらに、国際公開第２００９／００１９５４号は、ベルト重合装置を「直列に連結」する技術をそれぞれ開示する。これに対して本発明は、重合機一基に対して、乾燥工程以降の特定の工程で「（実質的に同一の）装置を並列に配置」する。この方策によって、従来以上の吸水性樹脂の物性向上および安定化を図ることができる。【００９２】
（分割方法）
本発明において、分級工程や表面架橋工程等の工程を二系列以上とする場合、含水ゲル状架橋重合体またはその乾燥物などの吸水性樹脂粉末は下記の方法で分割することが好ましい。【００９３】
用いられる分割方法としては、例えば、乾燥後の吸水性樹脂粉末に対して、下記（１）〜（３）の方法を採用することができる。【００９４】
（１）吸水性樹脂粉末をホッパーに貯蔵した後に分割する方法。【００９５】
この方法の場合、定量フィーダーが使用される。該定量フィーダーとしては、サークルフィーダー、スクリューフィーダー等が好適に使用できる。【００９６】
（２）吸水性樹粉末を空気輸送により複数のホッパーへ輸送する際に分割する方法。【００９７】
（３）吸水性樹粉末を落下（例えば、自由落下）により輸送する際に分割する方法。【００９８】
この方法の場合、山や堰を設けた二分器、三分器等が使用される。なお、ＪＩＳ試料縮分器（二分器）は、多数の小部屋に仕切られ、投入された試料が交互に二方向に振り分けられる構造を有している。【００９９】
また、重合後の含水ゲル状架橋重合体に対しては、下記（４）〜（６）の方法、またはこれらの方法の併用が採用される。【０１００】
（４）ニーダーやミートチョッパーで得られた含水ゲル状架橋重合体を落下（例えば、自由落下）による輸送する際に分割する方法。【０１０１】
この方法の場合、ニーダーやミートチョッパーの出口に、山や堰を設けた二分器、三分器等が使用される。【０１０２】
（５）含水ゲル状架橋重合体を定量フィーダーで分割する方法。【０１０３】
（６）ベルト重合で得られたシート状の含水ゲル状架橋重合体を切断する方法。【０１０４】
これらの中でも、定量供給性の観点から、上記（１）〜（３）の方法が好ましく、（１）の方法がより好ましい。なお、分割される吸水性樹脂粉末や含水ゲル状架橋重合体の分割比の好ましい値については、上述した通りである。【０１０５】
（ｄ）分級条件
（加熱温度）
本発明は除電に加えて、好ましくは、分級装置を加熱した状態および／または保温した状態で用いる。【０１０６】
本発明における加熱とは、積極的に熱を与えることを指す。したがって、加熱した状態には、初期状態において分級装置に熱を与えて一定温度まで昇温し、その後は熱を与えない場合や、初期状態だけでなく恒常的に分級装置に熱を与える場合等が含まれる。一方、保温とは、熱を与えず熱を逃しにくくすること、すなわち温度を下がりにくくすることを指す。【０１０７】
分級装置を加熱した状態および／または保温した状態とするには、分級装置の置かれている雰囲気温度を上げる等すればよい。好ましい分級装置は加熱手段および／または保温手段を備える乾式分級装置である。【０１０８】
かかる分級装置（使用する篩の温度）は４０〜８０℃程度の温度範囲で用いるのが好ましい。より好ましくは４５〜６０℃の温度範囲である。温度が４０℃未満では、物性の低下が見られ、一方、８０℃を越える温度では８０℃以下で得られる効果と変わらないにもかかわらず、高温にすることは経済的に不利であるばかりか、分級効率にも悪い影響を及ぼすことがある。【０１０９】
分級装置は吸水性樹脂粉末の温度に対し２０℃よりも低くない温度で用いることが好ましい。より好ましくは１０℃よりも低くない温度である。なお、工業的規模で吸水性樹脂粉末を取り扱う際に、流動性を確保するため、吸水性樹脂粉末を室温以上の温度、例えば４０〜１００℃程度、より好ましくは５０〜８０℃程度に加温する場合がある。【０１１０】
（減圧）
表面架橋後の物性を向上させるため、分級工程は減圧状態で行われることが好ましい。なお、「減圧状態」とは、大気圧よりも気圧が低い状態を意味し、正（プラス）の値として、「減圧度」として表現される。つまり、大気圧が標準大気圧（１０１．３ｋＰａ）である場合、「減圧度が１０ｋＰａ」とは、気圧が９１．３ｋＰａであることを指す。【０１１１】
本発明において、減圧度の下限値は、０ｋＰａを超えるのが好ましく、０．０１ｋＰａ以上がより好ましく、０．０５ｋＰａ以上がより好ましい。また、分級装置内での粉体の吊り上り防止、及び排気装置のコスト削減等の観点から、減圧度の上限値は、１０ｋＰａ以下が好ましく、５ｋＰａ以下がより好ましく、２ｋＰａ以下がさらに好ましい。減圧度の好ましい数値範囲は、上記下限値と上限値との間で任意に選択できる。【０１１２】
（気流）
分級工程では、好ましくは吸水性樹脂粉末上に、ガス流、特に好ましくは空気を通過させる。このガス量は、篩い面積１ｍ２当たり、典型的には０．１〜１０ｍ３／ｈ、好ましくは０．５〜５ｍ３／ｈ、特に好ましくは１〜３ｍ３／ｈであり、その際、ガス体積は、標準的な条件下（例えば、２５℃および１ｂａｒの条件下）で測定する。特に好ましくは、ガス流を、篩分け装置に装入する前に、典型的には４０℃以上、好ましくは５０℃以上、より好ましくは６０℃以上、さらに好ましくは６５℃以上、特に好ましくは７０℃以上に加熱する。ガス流の温度は、通常は１２０℃以下、好ましくは１１０℃以下、より好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは９０℃以下、特に好ましくは８０℃以下である。【０１１３】
ガス流の含水量は、典型的には５ｇ／ｋｇ以下、好ましくは４．５ｇ／ｋｇ以下、より好ましくは４ｇ／ｋｇ以下、さらに好ましくは３．５ｇ／ｋｇ以下、特に好ましくは３ｇ／ｋｇ以下である。より少ない含水量を有するガス流は、たとえば、高い含水量を有するガス流を冷却して、相当する水の量を凝縮することにより製造することができる。【０１１４】
気流（ガス流）の露点は好ましくは２０℃以下、より好ましくは１５℃以下、さらに好ましくは１０℃以下、特に好ましくは０℃以下である。露点の下限値は特に制限されないが、コストパーフォマンスを考え、好ましくは−５℃程度である。【０１１５】
（雰囲気露点）
分級工程を行う雰囲気（空気）露点は好ましくは２０℃以下、より好ましくは１５℃以下、さらに好ましくは１０℃以下、特に好ましくは０℃以下である。露点の下限値は特に制限されないが、コストパーフォマンスを考え、好ましくは−５℃程度である。【０１１６】
露点を制御する方法としては、気体、好ましくは空気を適宜乾燥すればよく、メンブレンドライヤーを使用する方法、冷却吸着式ドライヤーを使用する方法、ダイヤフラムドライヤーを使用する方法、これらを併用する方法が挙げられる。吸着式ドライヤーを使用する場合、加熱再生式でもよく、非加熱再生式でもよく、非再生式でもよい。【０１１７】
（ｅ）吸水性樹脂粉末
本発明の効果をより発揮できる表面架橋前の吸水性樹脂粉末は、無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）が好ましくは２０〜１００ｇ／ｇ、より好ましくは２５〜５０ｇ／ｇ、さらに好ましくは２７〜４５ｇ／ｇであり、固形分（言い換えれば、１００−含水率）が好ましくは８５〜９９．９重量％、より好ましくは９０〜９９．９重量％、さらに好ましくは９５〜９９．９重量％の範囲である。該固形分が上記範囲を外れると、物性が低下することがある。【０１１８】
（６）表面架橋工程
本工程は、上記工程（乾燥工程、粉砕工程または分級工程）で得られた吸水性樹脂粉末を表面架橋する工程である。本明細書において、「表面架橋」とは、吸水性樹脂粉末の表面または表面近傍を架橋することをいう。なお、「表面または表面近傍」とは、通常、厚み数１０μｍ以下の表層部分、または全体の厚みの１／１０以下の表層部分を意味するが、これらの厚みは目的に応じて適宜決定される。本発明の製造方法では、表面架橋により通液性や加圧下吸水倍率が向上する。【０１１９】
該表面架橋方法としては、特に制限されないが、例えば、表面架橋剤を用いて吸水性樹脂粉末の表面を架橋する方法（日本国特許第２５３０６６８号公報）が挙げられる。特に高温加熱による表面架橋が好適に適用される。【０１２０】
（ａ）表面架橋剤
本発明で用いることのできる表面架橋剤としては、種々の有機または無機表面架橋剤を例示できるが、有機表面架橋剤が好ましく使用できる。該有機表面架橋剤として、例えば、モノ，ジ，トリ，またはテトラ−プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、グリセリン、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ソルビトール等の多価アルコール化合物；エチレングリコールジグリシジルエーテルやグリシドール等のエポキシ化合物；多価アミン化合物またはそのハロエポキシ化合物との縮合物、オキサゾリン化合物；（モノ、ジ、またはポリ）オキサゾリジノン化合物；エチレンカボネート等のアルキレンカーボネート化合物；オキセタン化合物；２−イミダゾリジノンのような環状尿素化合物等が挙げられる。これらの中でも、高温での反応が必要な、多価アルコール化合物、アルキレンカーボネート化合物、オキサゾリジノン化合物からなる脱水エステル化反応性表面架橋剤が特に好ましく使用できる。上記有機表面架橋剤は、単独で使用してもよく２種以上を併用してもよい。【０１２１】
上記脱水エステル化反応性表面架橋剤は、低反応性であるため安全性が高いが、その分、安定的な反応の制御が困難である。しかし本発明では、このような脱水エステル化反応性表面架橋剤を用いて連続生産しても、物性のフレ（振れ）が小さく、標準偏差の小さい吸水性樹脂を連続製造することができる。より具体的には、米国特許第６２２８９３０号、同第６０７１９７６号、同第６２５４９９０号等に例示されている化合物を挙げることができる。【０１２２】
また、上記無機表面架橋剤として、例えば、２価以上、好ましくは３価または４価の多価金属の塩（有機塩あるいは無機塩）または水酸化物を例示することができる。該多価金属としてはアルミニウム、ジルコニウム等が挙げられ、多価金属の塩としては乳酸アルミニウム、硫酸アルミニウムが挙げられる。これらの無機表面架橋剤は、有機表面架橋剤と同時または別々に使用される。なお、多価金属による表面架橋については、国際公開第２００７／１２１０３７号、同第２００８／０９８４３号、同第２００８／０９８４２号、米国特許第７１５７１４１号、同第６６０５６７３号、同第６６２０８８９号、米国特許出願公開第２００５／０２８８１８２号、同第２００５／００７０６７１号、同第２００７／０１０６０１３号、同第２００６／００７３９６９号に開示されている。【０１２３】
さらに、上記有機表面架橋剤以外にポリアミンポリマー、特に重量平均分子量が５０００〜１００万程度のポリアミンポリマーを同時にまたは別々に使用して、吸水性樹脂の通液性等を向上させてもよい。該ポリアミンポリマーについては、例えば、米国特許第７０９８２８４号、国際公開第２００６／０８２１８８号、同第２００６／０８２１８９号、同第２００６／０８２１９７号、同第２００６／１１１４０２号、同第２００６／１１１４０３号、同第２００６／１１１４０４号等に開示されている。【０１２４】
本発明においては、上記有機表面架橋剤である共有結合性表面架橋剤に加えて、通液性向上のため、イオン結合性表面架橋剤、中でも、多価金属塩やポリアミンポリマーを使用さらには併用することもできる。また、通液性を向上させるため、上記有機表面架橋剤以外に、好ましくは、無機表面架橋剤を使用さらには併用することができる。これら各種の表面架橋剤を併用する場合、同時（一回）に吸水性樹脂に添加してもよく、別々（複数回）に分けて添加してもよい。【０１２５】
上記表面架橋剤の使用量は、用いる化合物やそれらの組み合わせ等によって適宜決定されるが、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、０．００１〜１０重量部が好ましく、０．０１〜５重量部がより好ましい。なお、有機表面架橋剤と無機表面架橋剤とを併用する場合、または、共有結合性表面架橋剤とイオン結合性表面架橋剤とを併用する場合、それらの使用量は前述した範囲内で併用される。溶媒の使用量についても、それぞれ下記の範囲内で決定される。【０１２６】
（ｂ）混合溶媒
上記表面架橋剤の使用時に、好ましくは水が使用される。該水の使用量としては、特に制限されないが、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、０．５〜２０重量部が好ましく、０．５〜１０重量部がより好ましい。【０１２７】
また、この時に、親水性有機溶媒を使用してもよく、その使用量は、特に制限されないが、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、０〜１０重量部が好ましく、０〜５重量部がより好ましい。【０１２８】
上記親水性有機溶媒としては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｔ−ブチルアルコール等のアルコール類；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類；ジオキサン、アルコキシ（ポリ）エチレングリコール、テトラヒドロフラン等のエーテル類；ε−カプロラクタム、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド類；ジメチルスルホキサイド等のスルホキサイド類；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、グリセリン、２−ブテン−１，４−ジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，２−シクロヘキサノール、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の多価アルコール類；等が挙げられ、これらの１種または２種以上を用いることができる。【０１２９】
（ｃ）その他の成分
本工程において、上記表面架橋剤溶液を吸水性樹脂粉末へ混合する際、本発明の効果を妨げない範囲で、水不溶性微粒子粉体や界面活性剤を共存させてもよい。用いられる水不溶性微粒子粉体や界面活性剤の種類やその使用量は、特に制限されず、国際公開第２００５／０７５０７０号パンフレットに例示されている範囲を適用することができる。なお、上記「本発明の効果を妨げない範囲」とは、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、好ましくは１０重量部以下、より好ましくは５重量部以下、さらに好ましくは１重量部以下である範囲内をいう。【０１３０】
さらに、本工程では、上記表面架橋剤に加えて、必要に応じて、有機酸（乳酸、クエン酸、ｐ−トルエンスルホン酸）又はその塩、無機酸（リン酸、硫酸、亜硫酸）等の酸物質またはその塩、苛性ソーダや炭酸ソーダ等の塩基物質、硫酸アルミニウム等の多価金属塩等を、吸水性樹脂粉末に対して、好ましくは０〜１０重量％、さらに好ましくは０〜５重量％、特に好ましくは０〜１重量％を併用してもよい。【０１３１】
（ｄ）反応温度および時間
上記表面架橋剤を吸水性樹脂粉末と混合した後、該混合物は、好ましくは加熱処理され、必要により、その後冷却処理される。上記加熱処理時の加熱温度は、表面架橋反応が進行する温度であれば、特に制限されないが、７０〜３００℃が好ましく、１２０〜２５０℃がより好ましく、１５０〜２５０℃がさらに好ましい。また、加熱時間は、１分〜２時間の範囲内が好ましい。加熱処理において、通常の乾燥機または加熱炉を使用することができ、具体的にはパドルドライヤーや流動床等、公知の加熱処理装置を使用することが好ましく、特に連続加熱処理装置を使用することが好ましい。本発明は、従来、物性の安定化が困難であった高温加熱や空気（熱風）での乾燥を行った場合であっても、安定した高物性の吸水性樹脂を提供することができる。加熱処理後の吸水性樹脂粉末は、表面架橋反応を停止するため、必要により冷却処理をすればよい。【０１３２】
（ｅ）その他表面架橋
本発明においては、表面架橋剤を使用せずに表面架橋を行うこともできる。例えば、ラジカル重合開始剤による表面架橋（例えば、米国特許第４７８３５１０号）、活性エネルギー線による表面架橋（欧州特許公開第１５０６７８８号）、表面での重合による表面架橋（例えば、米国特許第７２０１９４１号）等も本発明に適用できる。【０１３３】
（７）その他の工程
上記表面架橋工程を通過した後の吸水性樹脂を、本発明の上記分級がなされることが好ましい。すなわち、本発明の課題解決のために、表面架橋工程の前および表面架橋工程の後に、上記分級工程を第１分級工程（分級工程１）および第２分級工程（分級工程２）として行うことが好ましい。また、表面架橋工程で凝集物が生成する場合、分級工程前または分級工程後に凝集物の破砕処理を行ってもよい。【０１３４】
上記工程以外に、必要により、蒸発モノマーのリサイクル工程、造粒工程、微粉除去工程、微粉リサイクル工程等を設けてもよい。好ましくは、分級工程後の吸水性樹脂の微粉をリサイクルする工程（微粉リサイクル工程）を含む。【０１３５】
（ａ）微粉リサイクル工程
本工程は、分級工程等で除去された微粉（例えば、１５０μｍ未満の粒子を主成分とし、特に好ましくは１５０μｍ未満の粒子を７０重量％以上含む微粉）を吸水性樹脂の製造工程に戻す工程であり、好ましくは、重合工程ないし乾燥工程にリサイクルされることで、微粉の除去および再利用が可能である。該リサイクル工程は、上記微粉をそのままの状態で製造工程に戻してもよく、また、造粒工程において、造粒してから製造工程に戻してもよい。リサイクル方法としては、重合機、好ましくは、ニーダー等の攪拌重合機に微粉を混合して一体化したり、重合後に重合ゲルと微粉またはその造粒物とを別途混合、例えば、ミートチョッパーで（解砕）混合したり、乾燥機中で混合したりすればよい。好ましい微粉リサイクル方法は、例えば、米国特許第６１３３１９３号、同第６２２８９３０号、同第５４５５２８４号、同第５３４２８９９号、米国特許出願公開第２００８／０３０６２０９号等に例示されている。重合工程、ゲル粉砕工程、乾燥工程など、吸水性樹脂の製造工程に微粉を添加することで微粉量は低減される。また、微粉のリサイクル量は、特に限定されないが、例えば、製造量の１〜３０重量％が好ましく、５〜２５重量％がより好ましく、８〜２０重量％がさらに好ましい。また、微粉は、乾燥粉末のまま、あるいは、必要により水を添加してゲル化して製造工程にリサイクルされ、特に、単量体および／または（乾燥前や重合中の）ゲルにリサイクルされる。リサイクルにより、吸水性樹脂の廃棄量を低減しうる。【０１３６】
さらには、経時色安定性効果の向上やゲル劣化の防止等のために、後述の添加剤を単量体またはその重合物（含水ゲル状架橋重合体）に使用してもよい。【０１３７】
（ｂ）除鉄工程
本発明では、上記除電ブラシを使用する場合など、金属線が混入する場合あり、分級工程後に、好ましくは除鉄工程、より好ましくは磁石を用いた除鉄工程を含む。除鉄工程を行うことにより、吸水性樹脂粉末中に存在する金属成分を除去することができる。除鉄には永久磁石を用いればよく、連続的に流れる吸水性樹脂粉末を磁石間に通過させて、篩やブラシなどに由来する金属を除去すればよい。【０１３８】
（ｃ）輸送工程
分級工程の前後、特に好ましくは分級工程と表面架橋工程との間における吸水性樹脂の輸送方法は、各種使用できるが、好ましくは空気輸送が使用される。該空気輸送は、吸水性樹脂の優れた物性が、安定的に保持されるという観点から、乾燥空気を用いるのが好ましい。該乾燥空気の露点の上限は、通常２０℃以下であり、好ましくは−５℃以下であり、より好ましくは−１０℃以下であり、さらに好ましくは−１２℃以下であり、特に好ましくは−１５℃以下である。また、露点の下限は、通常−１００℃以上であり、好ましくは−７０℃以上であり、−５０℃程度で十分である。さらに、該乾燥気体の温度は、１０〜４０℃が好ましく、１５〜３５℃がより好ましい。上記空気輸送配管の内面の表面粗さ（Ｒｚ）は、上記篩装置の内面の表面粗さ（Ｒｚ）と同様の範囲を有する。【０１３９】
乾燥気体（空気）以外に、加熱気体（空気）を用いてもよい。この場合、加熱方法としは、特に制限されないが、気体（空気）が熱源を用いて直接加熱されても良いし、上記輸送配管や装置が加熱されることにより、通される気体（空気）が間接的に加熱されても良い。この加熱気体（空気）の温度の下限は、２０℃以上が好ましく、３０℃以上がより好ましい。また、加熱気体（空気）の温度の上限は、７０℃未満が好ましく、５０℃未満がより好ましい。【０１４０】
露点を制御する方法としては、気体（好ましくは空気）を適宜乾燥すればよい。具体的には、メンブレンドライヤーを使用する方法、冷却吸着式ドライヤーを使用する方法、ダイヤフラムドライヤーを使用する方法やそれらを併用する方法が挙げられる。吸着式ドライヤーを使用する場合、加熱再生式でもよく、非加熱再生式でもよい。【０１４１】
（８）その他
（ａ）生産量
下記した物性低下等の問題は、工業的スケールの生産において顕在化しやすい。本発明の製造方法は巨大スケールの製造において好適に制御できる。この観点から、本発明では、１ラインあたり吸水性樹脂の生産量が１トン／ｈｒ以上であるのが好ましい。なお、１ラインとは上記吸水性樹脂の一連の製造工程をさし、工程が分岐する場合は表面架橋工程（１装置）での処理量で規定する。また、（トン／ｈｒ）は、１時間あたりの輸送量（Ｍｅｔｒｉｃ  ｔｏｎ；ｔ；トン）を意味する。１ラインあたり吸水性樹脂の生産量は、より好ましくは１．５トン／ｈｒ以上、さらに好ましくは２トン／ｈｒ以上、特に好ましくは３トン／ｈｒ以上である。なお、生産量の上限については特に制限されず、例えば、１０トン／ｈｒ等、適宜決定することができる。【０１４２】
〔３〕吸水性樹脂の物性
（１）吸水性樹脂の物性
本発明の製造方法では、特に吸水性樹脂の少なくとも３つ以上の物性が制御される場合に好適に適用される。各物性の制御は、好ましくは４つ以上、５つ以上、６つ以上、という多機能化および高物性化された吸水性樹脂の製造方法で好適にその効果が発揮される。制御される物性としては、下記に記載した、（ａ）加圧下吸水倍率（ＡＡＰ）、（ｂ）通液性（ＳＦＣ）、（ｃ）無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）、（ｄ）水可溶分量（Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｓ）、（ｅ）残存モノマー（Ｒｅｓｉｄｕａｌ  Ｍｏｎｏｍｅｒｓ）、（ｆ）初期着色、（ｇ）含水率（Ｍｏｉｓｔｕｒｅ  Ｃｏｎｔｅｎｔ）に加え、自由膨潤倍率（ＦＳＣ）、粒子径（Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅ  Ｄｉｓｒｉｂｕｔｉｏｎ）、ｐＨ、流下速度（Ｆｌｏｗ  Ｒａｔｅ）、嵩比重（Ｄｅｎｓｉｔｙ）、Ｒｅｓｐｉｒａｂｌｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ、Ｄｕｓｔなどであり、こられを高度に制御する製造方法で好適に適用できる。制御される物性やその測定方は適宜決定されるが、上記のＥＤＡＮＡ測定法などでは下記に範囲の吸水性樹脂の製造に適用できる。【０１４３】
本発明の吸水性樹脂を、衛生材料、特に紙おむつへの使用を目的とする場合、上記重合や表面架橋をもって、下記（ａ）〜（ｇ）の少なくとも１つ、さらにはＡＡＰを含め２つ以上、特に３つ以上の物性が所望の範囲に制御されることが好ましい。下記を満たさない場合、本発明の効果が十分に得られなかったり、後述の高濃度おむつでは十分な性能を発揮しなかったりすることがある。【０１４４】
（ａ）加圧下吸水倍率（ＡＡＰ）
本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂は、おむつでのモレを防止するため、上記重合を達成手段の一例として、１．９ｋＰａの加圧下さらには４．８ｋＰａの加圧下での０．９重量％の塩化ナトリウム水溶液に対する吸水倍率（ＡＡＰ）が、好ましくは２０（ｇ／ｇ）以上、よりに好ましくは２２（ｇ／ｇ）以上、さらに好ましくは２３（ｇ／ｇ）以上に制御される。加圧下吸水倍率（ＡＡＰ）の上限値は、特に制限されず高いほど好ましいが、他の物性やコストとのバランスから、ＡＡＰの上限は１．９ｋＰａの加圧下では４０（ｇ／ｇ）、４．８ｋＰａの加圧下では３０（ｇ／ｇ）、さらには２８（ｇ／ｇ）程度である。本明細書において、特に記載のない場合、ＡＡＰはＥＲＴ４４２．２−０２での４．８ｋＰａの加圧下での値を示す。【０１４５】
（ｂ）通液性（ＳＦＣ）
本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂は、おむつでのモレを防止するため、上記重合を達成手段の一例として、加圧下での液の通液特性である０．６９％生理食塩水流れ誘導性（ＳＦＣ）は１（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上、好ましくは１０（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上、より好ましくは５０（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上、さらに好ましくは７０（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上、特に好ましくは１００（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以上に制御される。ＳＦＣの上限は、高いほど好ましいため、特に限定されないが、一般的に、１０００（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以下、より好ましくは５００（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）以下である。【０１４６】
本発明の製造方法・通液性向上方法により、上記に挙げた所望のＳＦＣ値を有する表面架橋された吸水性樹脂を得ることができる。【０１４７】
（ｃ）無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）
本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂は、無加圧下吸水倍率（ＣＲＣ）は好ましくは１０（ｇ／ｇ）以上であり、より好ましくは２０（ｇ／ｇ）以上、さらに好ましくは２５（ｇ／ｇ）以上、特に好ましくは２７（ｇ／ｇ）以上に制御される。ＣＲＣは高いほど好ましく上限値は特に限定されないが、他の物性のバランスから、好ましくは５０（ｇ／ｇ）以下、より好ましくは４５（ｇ／ｇ）以下、さらに好ましくは４０（ｇ／ｇ）以下である。【０１４８】
（ｄ）水可溶分量（可溶分（Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｓ））
本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂は、水可溶分量が好ましくは０〜３５重量％以下、より好ましくは２５重量％以下であり、さらに好ましくは１５重量％以下、特に好ましくは１０重量％以下である。【０１４９】
（ｅ）残存モノマー
本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂は、上記重合を達成手段の一例として、残存モノマー（残存単量体）量が好ましくは０〜７００重量ｐｐｍ、より好ましくは０〜６００重量ｐｐｍ、特に好ましくは０〜５００重量ｐｐｍである。【０１５０】
（ｆ）初期着色
本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂は、初期着色に優れ、例えば、ハンターＬａｂ表面色系において、Ｌ値（Ｌｉｇｈｔｎｅｓｓ）が好ましくは８５以上、より好ましくは８７以上、さらに好ましくは８９以上であり、ｂ値が好ましくは−５〜１０、より好ましくは−５〜５、さらに好ましくは−４〜４であり、ａ値が好ましくは−２〜２、より好ましくは−１〜１、さらに好ましくは−０．５〜１、最も好ましくは０〜１である。ＹＩ（黄色度）は、好ましくは１０以下、さらに好ましくは８以下、特に好ましくは６以下であり、ＷＢ（ホワイトバランス）は、好ましくは７０以上、さらに好ましくは７５以上、特に好ましくは７７以上である。さらに、かかる吸水性樹脂は、経時着色にも優れ、長期保存の促進試験（モデル）である高温高湿でも十分な白色度を示す。【０１５１】
（ｇ）含水率
本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂の含水率は、好ましくは５重量％以下、さらに好ましくは１重量％以下である。特に、表面架橋工程後に分級工程を行う場合、本発明の分級方法は、かかる低含水率の吸水性樹脂に対してより顕著に効果を発揮するので好ましい。含水率の下限は特に制限されないが、好ましくは０．１重量％以上、さらに好ましくは０．５重量％以上である。【０１５２】
（２）その他添加剤
本発明の製造方法により得られる吸水性樹脂は、経時着色の観点から、キレート剤、還元性無機塩、およびヒドロキシカルボン酸からなる群から選ばれる添加剤をさらに含む。キレート剤である酢酸およびプロピオン酸は抗菌性の点から好ましい。好ましい含有量は上記範囲である。【０１５３】
さらに、目的に応じて、吸水性樹脂には酸化剤、酸化防止剤、水、価金属化合物、シリカや金属石鹸等の水不溶性無機または有機粉末、消臭剤、抗菌剤、高分子ポリアミン、パルプや熱可塑性繊維等を吸水性樹脂中に０〜３重量％、好ましくは０〜１重量％添加してもよい。【０１５４】
（３）用途
本発明の吸水性樹脂の用途は、特に限定されないが、好ましくは、紙オムツ、生理用ナプキン、失禁パット等の吸収性物品に使用され得る。特に、従来、吸水性樹脂の原料由来の臭気、着色等が問題になっていた高濃度オムツ（１枚のオムツに多量の吸水性樹脂を使用したもの）に使用された場合、特に前記吸収性物品中の吸収体上層部に使用された場合に、特に優れた性能が発揮される。【０１５５】
この吸収性物品中の、任意に他の吸収性材料（パルプ繊維など）を含む吸収体における吸水性樹脂の含有量（コア濃度）は、３０〜１００重量％が好ましく、４０〜１００重量％がより好ましく、５０〜１００重量％がさらに好ましく、６０〜１００重量％が特に好ましく、７０〜１００重量％がさらにより好ましく、７５〜９５重量％が最も好ましい。
【実施例】
【０１５６】
以下、実施例に従い本発明を説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、以下におけるＡＡＰやＳＦＣ等の測定方法は前述した通りである。【０１５７】
〔実施例１〕
重合工程（ベルト上での静置重合）、ゲル細粒化（解砕）工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程（分級工程１）、表面架橋工程（表面架橋剤の噴霧工程、加熱工程）、冷却工程、整粒工程（分級工程２）、各工程間の輸送工程、がそれぞれ連結され、各工程を連続して行うことができる吸水性樹脂の連続製造装置（１時間当たり約１５００ｋｇの生産能力）を用いて吸水性樹脂を連続製造した。【０１５８】
具体的には、内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数（平均重合度）９）を０．０６モル％（対単量体）含む７５モル％が中和されたアクリル酸部分ナトリウム塩水溶液（濃度３８重量％）を、単量体水溶液（１）として、得られた単量体水溶液（１）を定量ポンプで連続フィードを行い、輸送管の途中で窒素ガスを連続的に吹き込み、溶存酸素濃度を０．５ｍｇ／Ｌ以下にした。【０１５９】
次に、単量体水溶液（１）に、さらに過硫酸ナトリウム／Ｌ−アスコルビン酸＝０．１４（ｇ）／０．００５（ｇ）（単量体１ｍｏｌに対して）をラインミキシングで連続混合して、両端に堰を有する平面スチールベルトに厚み約３０ｍｍで供給して、９５℃で連続的に３０分間静置水溶液重合（連続ベルト重合）を行った（重合工程）。【０１６０】
こうして得られた含水ゲル状架橋重合体（２）を６０℃の雰囲気下で孔径７ｍｍのミートチョッパーで約１ｍｍに細分化し（ゲル細粒化（解砕）工程）、これを連続通風バンド乾燥機（熱風の露点：３０℃）の移動する多孔板上に厚みが５０ｍｍとなるように広げて載せ、１８５℃で３０分間乾燥し、外気にさらして冷却を行い、乾燥重合体（固形分：９６重量％、温度：６０℃）を得た（乾燥工程）。【０１６１】
得られた乾燥重合体の全量を３段ロールミル（ロールギャップが上から１．０ｍｍ／０．７０ｍｍ／０．５０ｍｍ）に連続供給することで粉砕した後（粉砕工程）、目開き１０００μｍ、８５０μｍおよび１５０μｍの金属篩網（材質：ＳＵＳ３０４製、篩内面の表面粗さＲｚ：５０ｎｍ、表面粗さＲａ：４．８ｎｍ）を有する篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置（振動数：２３０ｒｐｍ、ラジアル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、タンジェンシャル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、偏心量：３５ｍｍ、装置の温度：５５℃）で分級し、８５０μｍおよび１５０μｍの金属篩網間の粒分を採取して、粒径８５０〜１５０μｍが約９８重量％の吸水性樹脂粉末（３）（ＣＲＣ＝３６ｇ／ｇ、固形分：９６重量％、重量平均粒子径（Ｄ５０）＝４５０μｍ、σζ＝０．３５）を得た。なお、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地がなされていた。さらに、バグフィルターが設置された排気装置によって、該篩い分け装置内の減圧度が０．１１ｋＰａとされ、露点１０℃、温度７５℃の空気を２ｍ３／ｈｒで該篩い分け装置内を通過させた（分級工程１）。【０１６２】
上記で得られた吸水性樹脂粉末（３）を、１５００ｋｇ／ｈｒで高速連続混合機（タービュライザー、１０００ｒｐｍ）に定量連続供給して、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、１，４−ブタンジオール０．３重量部、プロピレングリコール０．５重量部、純水２．７重量部の混合液からなる表面処理剤溶液をスプレーで噴霧し混合した。次いで、得られた混合物をパドルドライヤーにより連続的に１９８℃にて４０分間加熱処理した（表面架橋工程）。その後、同様のパドルドライヤーを用いて６０℃まで強制冷却した（冷却工程）。【０１６３】
さらに、上記で使用したものと同一の篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置で８５０μｍ通過物を分級し（分級工程２）、目開き８５０μｍの篩網の上に残留する物は再度粉砕した後、上記８５０μｍ通過物と混合することで、全量が８５０μｍ通過物である整粒された製品としての吸水性樹脂（Ａ）（含水率：１．５重量％、水可溶分：８．７重量％、重量平均粒子径（Ｄ５０）＝４４５μｍ、σζ＝０．３８）を得た（整粒工程）。なお、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地がなされていた。さらに、バグフィルターが設置された排気装置によって、該篩い分け装置内の減圧度が０．１１ｋＰａとされ、露点１０℃、温度７５℃の空気を２ｍ３／ｈｒで該篩い分け装置内を通過させた。【０１６４】
この吸水性樹脂（Ａ）を連続生産しながら１トン毎にサンプリングを行い、２０トン分の吸水性樹脂の性能測定を行った。得られたサンプル数は２０点であり、平均のＣＲＣ、ＡＡＰ、ＳＦＣはそれぞれ２９．８（ｇ／ｇ）、２４．７（ｇ／ｇ）、３４（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）、それぞれの標準偏差は０．１９、０．２６、２．００であった。得られた吸水性樹脂（Ａ）の性能の詳細を表１に記す。なお、吸水性樹脂（Ａ）中の残存モノマー量は４１０重量ｐｐｍであった。【０１６５】
〔比較例１〕
重合工程（ベルト上での静置重合）、ゲル細粒化（解砕）工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程（分級工程１）、表面架橋工程（表面架橋剤の噴霧工程、加熱工程）、冷却工程、整粒工程（分級工程２）、各工程間の輸送工程、がそれぞれ連結され、各工程を連続して行うことができる吸水性樹脂の連続製造装置（１時間当たり約１５００ｋｇの生産能力）を用いて粒子状吸水性樹脂を連続製造した。【０１６６】
具体的には、内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数（平均重合度）９）を０．０６モル％（対単量体）含む７５モル％が中和されたアクリル酸部分ナトリウム塩水溶液（濃度３８重量％）を、単量体水溶液（４）として、得られた単量体水溶液（４）を定量ポンプで連続フィードを行い、輸送管の途中で窒素ガスを連続的に吹き込み、溶存酸素濃度を０．５ｍｇ／Ｌ以下にした。【０１６７】
次に、単量体水溶液（４）に、さらに過硫酸ナトリウム／Ｌ−アスコルビン酸＝０．１４（ｇ）／０．００５（ｇ）（単量体１ｍｏｌに対して）をラインミキシングで連続混合して、両端に堰を有する平面スチールベルトに厚み約３０ｍｍで供給して、９５℃で連続的に３０分間静置水溶液重合を行った（重合工程）。【０１６８】
こうして得られた含水ゲル状架橋重合体（５）を６０℃の雰囲気下で孔径７ｍｍのミートチョッパーで約１ｍｍに細分化し（ゲル細粒化（解砕）工程）、これを連続通風バンド乾燥機（熱風の露点：３０℃）の移動する多孔板上に厚みが５０ｍｍとなるように広げて載せ、１８５℃で３０分間乾燥し、外気にさらして冷却を行い、乾燥重合体（固形分：９６重量％、温度：６０℃）を得た（乾燥工程）。【０１６９】
当該乾燥重合体の全量を３段ロールミル（ロールギャップが上から１．０ｍｍ／０．７０ｍｍ／０．５０ｍｍ）に連続供給することで粉砕した後（粉砕工程）、目開き１０００μｍ、８５０μｍおよび１５０μｍの金属篩網（材質：ＳＵＳ３０４製、篩内面の表面粗さＲｚ：５０ｎｍ、表面粗さＲａ：４．８ｎｍ）を有する篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置（振動数：２３０ｒｐｍ、ラジアル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、タンジェンシャル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、偏心量：３５ｍｍ、装置の温度：５５℃）で分級して、８５０μｍおよび１５０μｍの金属篩網間の粒分を採取して、粒径８５０〜１５０μｍが約９７重量％の吸水性樹脂粉末（６）（ＣＲＣ＝３６ｇ／ｇ、固形分：９６重量％、重量平均粒子径（Ｄ５０）＝４４０μｍ、σζ＝０．３８）を得た。なお、篩い分け装置が据え付けられている架台は接地されているものの、篩い分け装置は架台からフローティング状態（非接地状態）で据え付けられており、篩い分け時に発生する静電気等を逃がすことができない状態となっていた（分級工程１）。【０１７０】
上記で得られた吸水性樹脂粉末（６）を、１５００ｋｇ／ｈｒで高速連続混合機（タービュライザー、１０００ｒｐｍ）に定量連続供給して、吸水性樹脂１００重量部に対して、１，４−ブタンジオール０．３重量部、プロピレングリコール０．５重量部、純水２．７重量部の混合液からなる表面処理剤溶液をスプレーで噴霧し混合した。次いで、得られた混合物をパドルドライヤーにより連続的に１９８℃にて４０分間加熱処理した（表面架橋工程）。その後、同様のパドルドライヤーを用いて６０℃まで強制冷却した（冷却工程）。【０１７１】
さらに、上記で使用したものと同一の篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置で８５０μｍ通過物を分級し（分級工程２）、目開き８５０μｍの篩網の上に残留する物は再度粉砕した後、上記８５０μｍ通過物と混合することで、全量が８５０μｍ通過物である整粒された製品としての吸水性樹脂（Ｂ）（含水率：１．５重量％、水可溶分：８．８重量％、重量平均粒子径（Ｄ５０）＝４３２μｍ、σζ＝０．４０）を得た（整粒工程）。なお、篩い分け装置が据え付けられている架台は接地されているものの、篩い分け装置は架台からフローティング状態（非接地状態）で据え付けられており、篩い分け時に発生する静電気等を逃がすことができない状態となっていた。【０１７２】
この吸水性樹脂（Ｂ）を生産しながら１トン毎にサンプリングを行い、２０トン分の吸水性樹脂の性能測定を行った。得られたサンプル数は２０点であり、平均ＣＲＣ、ＡＡＰ、ＳＦＣはそれぞれ２９．９（ｇ／ｇ）、２４．２（ｇ／ｇ）、２９（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）、それぞれの標準偏差は０．３４、０．３５、３．１６であった。性能の詳細を表１に記す。なお、吸水性樹脂（Ｂ）中の残存モノマー量は４２０重量ｐｐｍであった。【０１７３】
〔実施例２〕
重合工程（ベルト上での静置重合）、ゲル細粒化（解砕）工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程（分級工程１）、表面架橋工程（表面架橋剤の噴霧工程、加熱工程）、冷却工程、整粒工程（分級工程２）、各工程間の輸送工程、がそれぞれ連結され、各工程を連続して行うことができる吸水性樹脂の連続製造装置（１時間当たり約１５００ｋｇの生産能力）を用いて吸水性樹脂を連続製造した。【０１７４】
具体的には、内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数（平均重合度）９）を０．０９モル％（対単量体）含む７３モル％が中和されたアクリル酸部分ナトリウム塩水溶液（濃度３８重量％）を、単量体水溶液（７）として、得られた単量体水溶液（７）を定量ポンプで連続フィードを行い、輸送管の途中で窒素ガスを連続的に吹き込み、溶存酸素濃度を０．５ｍｇ／Ｌ以下にした。【０１７５】
次に、単量体水溶液（７）に、さらに過硫酸ナトリウム／Ｌ−アスコルビン酸＝０．１４（ｇ）／０．００５（ｇ）（単量体１ｍｏｌに対して）をラインミキシングで連続混合して、両端に堰を有する平面スチールベルトに厚み約３０ｍｍで供給して、９７℃で連続的に３０分間静置水溶液重合（連続ベルト重合）を行った（重合工程）。【０１７６】
こうして得られた含水ゲル状架橋重合体（８）を６０℃の雰囲気下で孔径７ｍｍのミートチョッパーで約１ｍｍに細分化し（ゲル細粒化（解砕）工程）、これを連続通風バンド乾燥機（熱風の露点：３０℃）の移動する多孔板上に厚みが５０ｍｍとなるように広げて載せ、１９０℃で３０分間乾燥し、外気にさらして冷却を行い、乾燥重合体（固形分：９６．５重量％、温度：６０℃）を得た（乾燥工程）。【０１７７】
得られた乾燥重合体の全量を３段ロールミル（ロールギャップが上から１．０ｍｍ／０．６０ｍｍ／０．４８ｍｍ）に連続供給することで粉砕した後（粉砕工程）、目開き８５０μｍ、７１０μｍおよび１５０μｍの金属篩網（材質：ＳＵＳ３０４製、篩内面の表面粗さＲｚ：５０ｎｍ、表面粗さＲａ：４．８ｎｍ）を有する篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置（振動数：２３０ｒｐｍ、ラジアル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、タンジェンシャル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、偏心量：３５ｍｍ、装置の温度：５５℃）で分級して、７１０μｍ、１５０μｍの金属篩網間の粒分を採取して、粒径７１０〜１５０μｍが約９８重量％の吸水性樹脂粉末（９）（ＣＲＣ＝３３ｇ／ｇ、固形分：９６重量％、重量平均粒子径（Ｄ５０）＝４００μｍ、σζ＝０．３６）を得た。なお、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地がなされていた。さらに、バグフィルターが設置された排気装置によって、該篩い分け装置内の減圧度が０．１１ｋＰａとされ、露点１０℃、温度７５℃の空気を２ｍ３／ｈｒで該篩い分け装置内を通過させた（分級工程１）。【０１７８】
上記で得られた吸水性樹脂粉末（９）を、１５００ｋｇ／ｈｒで高速連続混合機（タービュライザー、１０００ｒｐｍ）に定量連続供給して、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、１，４−ブタンジオール０．３６重量部、プロピレングリコール０．６重量部、純水３．２４重量部の混合液からなる表面処理剤溶液をスプレーで噴霧し混合した。次いで、得られた混合物をパドルドライヤーにより連続的に１９９℃にて４０分間加熱処理した（表面架橋工程）。【０１７９】
その後、同様のパドルドライヤーを用いて６０℃まで強制冷却した。この冷却工程の際に、加熱され表面架橋された粒子１００質量部に対して下記の硫酸アルミニウム処理液を１．５質量部添加することで多価金属塩により表面コーティングされた、粒子状吸水剤（１０）を得た。使用した硫酸アルミニウム処理液は、水道用液体硫酸アルミニウム２７質量％溶液（浅田化学工業株式会社製）１質量部に対し、５０％乳酸ナトリウム水溶液（株式会社武蔵野化学研究所製）０．３質量部を用い、さらにプロピレングリコール０．１質量部を混合することにより得た（冷却工程）。【０１８０】
さらに、上記で使用したものと同一の篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置で７１０μｍ通過物を分級し（分級工程２）、目開き７１０μｍの篩網の上に残留する物は再度粉砕した後、上記７１０μｍ通過物と混合することで、全量が７１０μｍ通過物である整粒された製品としての吸水性樹脂（Ｃ）（含水率：１．４重量％、水可溶分：６．４重量％、重量平均粒子径（Ｄ５０）＝３９４μｍ、σζ＝０．３８）を得た（整粒工程）。なお、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地がなされていた。さらに、バグフィルターが設置された排気装置によって、該篩い分け装置内の減圧度が０．１１ｋＰａとされ、露点１０℃、温度７５℃の空気を２ｍ３／ｈｒで該篩い分け装置内を通過させた。【０１８１】
この吸水性樹脂（Ｃ）を連続生産しながら１トン毎にサンプリングを行い、２０トン分の吸水性樹脂の性能測定を行った。得られたサンプル数は２０点であり、平均のＣＲＣ、ＡＡＰ、ＳＦＣはそれぞれ２８．３（ｇ／ｇ）、２３．６（ｇ／ｇ）、１０３（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）、それぞれの標準偏差は０．１８、０．１５、５．９６であった。得られた吸水性樹脂（Ｃ）の性能の詳細を表２に記す。なお、吸水性樹脂（Ｃ）中の残存モノマー量は４５０重量ｐｐｍであった。【０１８２】
〔実施例３〕
重合工程（ベルト上での静置重合）、ゲル細粒化（解砕）工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程（分級工程１）、表面架橋工程（表面架橋剤の噴霧工程、加熱工程）、冷却工程、整粒工程（分級工程２）、各工程間の輸送工程、がそれぞれ連結され、各工程を連続して行うことができる吸水性樹脂の連続製造装置（１時間当たり約３０００ｋｇの生産能力）を用いて吸水性樹脂を連続製造した。具体的には、内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート（平均ｎ数（平均重合度）９）を０．０６モル％（対単量体）含む７５モル％が中和されたアクリル酸部分ナトリウム塩水溶液（濃度３８重量％）を、単量体水溶液（１）として、得られた単量体水溶液（１）を定量ポンプで連続フィードを行い、輸送管の途中で窒素ガスを連続的に吹き込み、酸素濃度を０．５ｐｐｍ以下にした。【０１８３】
次に、単量体水溶液（１）に、さらに過硫酸ナトリウム／Ｌ−アスコルビン酸＝０．１４（ｇ）／０．００５（ｇ）（単量体１ｍｏｌに対して）をラインミキシングで連続混合して、両端に堰を有する平面スチールベルトに厚み約３０ｍｍで供給して、９５℃で連続的に３０分間静置水溶液重合（連続ベルト重合）を行った（重合工程）。【０１８４】
こうして得られた含水ゲル状架橋重合体（２）を６０℃の雰囲気下で孔径７ｍｍのミートチョッパーで約１ｍｍに細分化し（ゲル細粒化（解砕）工程）、これを連続通風バンド乾燥機（熱風の露点：３０℃）の移動する多孔板上に厚みが５０ｍｍとなるように広げて載せ、１８５℃で３０分間乾燥し、外気にさらして冷却を行い、乾燥重合体（固形分：９６重量％、温度：６０℃）を得た（乾燥工程）。次に、得られた乾燥重合体の全量を、粉砕装置４ｃである３段ロールミル（ロールギャップの構成は、上から１．０ｍｍ／０．７０ｍｍ／０．５０ｍｍ）に連続的に供給して更に粉砕した（粉砕工程）。なお、粉砕装置ｃとして、詳細には、図１に示す第一粉砕装置ｃ１及び二系列に分岐した第二粉砕装置ｃ２（粉砕工程；二系列）から、３段ロールミルを構成した。続いて、各々の系列について目開き１０００μｍ、８５０μｍおよび１５０μｍの金属篩網（材質：ＳＵＳ３０４製、篩内面の表面粗さＲｚ：５０ｎｍ、表面粗さＲａ：４．８ｎｍ）を有する篩口径１６００ｍｍからなる揺動式円形篩い分け装置（振動数：２３０ｒｐｍ、ラジアル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、タンジェンシャル傾斜（勾配）：１１ｍｍ、偏心量：３５ｍｍ、装置の温度：５５℃）で分級して、８５０μｍ、１５０μｍの金属篩網間の粒分を採取して、粒径８５０〜１５０μｍが約９９重量％の吸水性樹脂粉末（３）（ＣＲＣ＝３６ｇ／ｇ、固形分：９６重量％、重量平均粒子径（Ｄ５０）＝４５０μｍ、σζ＝０．３４）を得た。なお、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地がなされていた。さらに、バグフィルターが設置された排気装置によって、該篩い分け装置内の減圧度が０．１１ｋＰａとされ、露点１０℃、温度７５℃の空気を２ｍ３／ｈｒで該篩い分け装置内を通過させた（分級工程１；二系列）。【０１８５】
この粒子状吸水性樹脂をホッパーに貯蔵後に定量フィーダーにて二系列の高速連続混合機（タービュライザー／１０００ｒｐｍ）に１５００ｋｇ／ｈｒで連続供給して、吸水性樹脂粉末１００重量部に対して、１，４−ブタンジオール０．３重量部、プロピレングリコール０．５重量部、純水２．７重量部の混合液からなる表面処理剤溶液をスプレーで噴霧し混合した（混合工程；二系列）。次に、この表面処理剤溶液が混合された粒子状吸水性樹脂を、１９８℃に調整された二系列のパドルドライヤーで４０分間加熱した（表面架橋工程；二系列）後、二系列の冷却機で６０℃に冷却した（冷却工程；二系列）。【０１８６】
冷却後、一系列のホッパーに一時貯蔵し、上記で使用したものと同一の篩口径１６００ｍｍからなる２系列揺動式円形篩い分け装置で８５０μｍ通過物を分級し（分級工程２：２系列）、目開き８５０μｍの篩網の上に残留する物は再度粉砕した後、上記８５０μｍ通過物と混合することで、全量が８５０μｍ通過物である整粒された製品としての吸水性樹脂（Ｄ）（含水率：１．５重量％、水可溶分：８．７重量％、重量平均粒子径（Ｄ５０）＝４４５μｍ、σζ＝０．３８）を得た（整粒工程：二系列）。なお、この篩い分け装置が据え付けられている架台は、接地抵抗値が５Ωの接地がなされていた。【０１８７】
この吸水性樹脂（Ｄ）を連続生産しながら１トン毎にサンプリングを行い、２０トン分の吸水性樹脂の性能測定を行った。得られたサンプル数は２０点であり、平均のＣＲＣ、ＡＡＰ、ＳＦＣはそれぞれ３０．３（ｇ／ｇ）、２５．０（ｇ／ｇ）、３９（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）、それぞれの標準偏差は０．２０、０．１６、１．９９であった。得られた吸水性樹脂（Ｄ）の性能の詳細を表２に記す。なお、吸水性樹脂（Ｄ）中の残存モノマー量は３８０重量ｐｐｍであった。【０１８８】
〔実施例４〕
実施例１で得られた吸水性樹脂（Ａ）を、内面の表面粗さ（Ｒｚ）２００ｎｍの配管内に圧縮空気（露点−１５℃、温度３５℃）を通すことで、該吸水性樹脂を空気輸送して包装した。空気輸送後、吸水性樹脂（Ａ）のＳＦＣは平均値で３３．４（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）であり、ＳＦＣ低下率は平均で１．８％であった。【０１８９】
〔実施例５〕
露点２０℃の圧縮空気を使用した以外は、実施例４と同様の空気輸送を行った。該空気輸送後のＳＦＣは平均値で３２．３（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）であり、ＳＦＣ低下率は平均で５．０％であった。【０１９０】
【表１】
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【０１９１】
【表２】
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【０１９２】
（まとめ）
以上、実施例１（分級工程で除電あり）と比較例１（分級工程で除電なし）との対比から、本発明の製造方法によって、加圧下吸水倍率（ＡＡＰ）の平均値が０．５（ｇ／ｇ）向上し、通液性（ＳＦＣ）の平均値が５（×１０−７・ｃｍ３・ｓ・ｇ−１）向上することが分かる。また、実施例１〜３と比較例１の対比から、本発明の製造方法ではＣＲＣおよびＡＡＰの物性のフレである標準偏差が約４０％小さくなり安定的な連続製造を可能にすることが確認された。特に、ＡＡＰおよびＣＲＣの物性の標準偏差（σ）の４倍値はこれらの物性の平均値（相加平均）の４．５％以下であった。さらに、ＳＦＣの標準偏差（σ）の４倍値はＳＦＣの平均値（相加平均）の４０％以下であった。これらのことから、本発明の製造方法を使用すると物性のフレがなく、安定したおむつを提供できることが確認された。さらに、実施例１と実施例３との対比から、重合１系列に対して分級工程や表面架橋工程を２系列とすることで、さらに加圧下吸水倍率（ＡＡＰ）や通液性（ＳＦＣ）が向上することが分かる。【０１９３】
実施例４および実施例５の対比から、特定露点以下の空気輸送が物性面でより好ましいことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【０１９４】
吸水性樹脂の物性を向上させ、かつ安定した連続生産を可能とする。
【図１】
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