(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
両端部に略球面状の球面部を有し、中央部に円周方向全体にわたって外側に突出する帯状部が形成されたセラミックボール素球において、球面部と帯状部の間に傾斜部を有し、前記傾斜部がＲ面および／又は面取であり、前記Ｒ面の半径および前記面取りの長さをＣ、前記帯状部の突出高さをＨとしたとき、１＞Ｃ／Ｈ≧０．０５であることを特徴とするセラミックボール素球。
【請求項２】
セラミックボール素球の両側の球面部の頂点を結んだ長さをＡ、前記帯状部の幅をＤとしたとき、Ｄ／Ａ≧０．０５であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックスボール素球。
【請求項３】
Ｄ／Ａ≦０．５であることを特徴とする請求項２に記載のセラミックスボール素球。
【請求項４】
加圧面中央部に略半球形の凹部を有しその周囲に平坦部を有する上下パンチと、これらの上下パンチを収納するダイスによって形成されるセラミックボール素球成形用金型において、前記上下パンチの略半球形の凹部と平坦部の交差部に傾斜部を有し、前記上下パンチの略半球形の凹部と平坦部の間の傾斜部がＲ面および／又は面取であり、前記上下パンチの略半球形の凹部と平坦部間の傾斜部のＲ面の半径および面取りの長さをｃ、前記平坦部の長さをｈとしたとき、１＞ｃ／ｈ≧０．０５であることを特徴とするセラミックボール素球成形用金型。
【請求項５】
加圧面中央部に略半球形の凹部を有しその周囲に平坦部を有し、且つ該凹部と該平坦部の間に傾斜部を有する上下パンチと、これらの上下パンチを収納するダイスによって形成され、前記傾斜部がＲ面および／又は面取であり、前記傾斜部のＲ面の半径および面取りの長さをｃ、前記平坦部の長さをｈとしたとき、１＞ｃ／ｈ≧０．０５であるセラミックボール素球成形用金型を用いて、セラミック粉末に対して、少なくとも有機バインダーを０．１〜５質量部有し、中心粒径が１０〜１５０μｍ、かさ密度ρaとタップかさ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）が０．７以上である造粒粉を、５〜５０ＭＰａの範囲内の加圧力で前記上下パンチの軸方向に加圧して、中央の円周方向全体にわたって外側に突出する帯状部を有するとともに、球状部と帯状部の間に傾斜部を有するセラミックボール素球成形体を得た後、焼結してセラミックボール素球を得ることを特徴とするセラミックボール素球の製造方法。
【請求項６】
前記造粒粉のアスペクト比が２以下であることを特徴とする請求項５記載のセラミックボール素球の製造方法。
【請求項７】
前記造粒粉の最大粒径が３００μm以下であることを特徴とする請求項５または６記載のセラミックボール素球の製造方法。
【請求項８】
前記造粒粉が少なくともセラミック粉末、有機バインダー、溶媒を混合して得たセラミックスラリーであって、固形分が４５％以上であるセラミックスラリーをスプレー乾燥して得ることを特徴とする請求項５乃至７記載のセラミックボール素球の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は例えばベアリングボール等に用いられるセラミックボール素球、その製造に用いられるセラミックボール素球成形用金型及びセラミックボール素球の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックボールはベアリング等に用いられるものであり、回転させて用いるため、表面が平坦であり、かつ真球に近いことが重要である。通常、セラミックボールは窒化珪素等の各種セラミック原料粉末を焼結助剤及び添加剤を混合し、粉砕し、スプレードライヤー等で造粒し、この造粒された粉末をプレス成形法を用いて球形に成形し、さらにこの成形体を焼結することによりセラミックボール用素球を形成し、必要に応じ表面加工を施し作製される。
【０００３】
従来のセラミックボール用素球は図５に示すように、上部パンチ１と下部パンチ２の間に造粒された粉末を挿入し、上部パンチ１と下部パンチ２に上下方向に圧力を加え、造粒された粉末をプレス成形することによって成形体を作製し、必要に応じて冷間静水圧プレス（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓ，以下ＣＩＰと略す）を施した後、この成形体を焼結することによって得られている。しかし、このようなプレス成形によってセラミックボール素球用成形体を成形する際、造粒された粉末に圧力を加えるため、上部パンチ１の先端部分３と下部パンチ２の先端部分４が接触しないように、先端部分３と先端部分４の間に隙間を設けてプレス成形しなければならない。従って、プレス成形の際、粉末がパンチの先端部分３，４の間に存在するため、図６に示されるようにセラミックボール素球の成形体５は略球面状の球面部６の外周部分に帯状部７が環状に形成される。セラミックボールは、真球に近いことが必要であるため、この帯状部７を、焼結後に研磨、みがき加工などの加工手段により、除去する必要がある。この帯状部を除去する際に、砥石にキズや磨耗を発生させるという問題や、研磨材の消耗が激しくなり、研磨材を頻雑に取り替えなければならないという問題や、帯状部の角部が砥石に当たって欠けることなどにより、セラミックボール自身に欠陥が発生し、製品である研磨球にもキズなどの欠陥が発生するという問題があった。
【０００４】
さらに前記曲面を有する上部パンチ１と下部パンチ２の間に造粒された粉末を挿入し、上部パンチ１と下部パンチ２に圧力をかけて粉体プレス成形することによって成形体を作製する方法においては、上部パンチ１と下部パンチ２の上下加圧方向における中心部と外縁部（帯状部に相当）で造粒された粉末の圧縮率が異なるため成形体球面部と帯状部の成形体密度に差が生じ、成形体各部の密度むらが発生することがある。このような成形体を焼結、加工して得られた球体をボールベアリングに組込んで使用すると、球体が不均一に磨耗してベアリングの動作に悪影響がある場合があった。
【０００５】
前記セラミックボール素球に必然的に発生する帯状部に関する問題を解消するため、以下のような従来技術が開示されている。
特許文献１には、両端部に略球面状の球面部を有し、中央部に円周方向全体にわたる帯状部が形成されたセラミックスボール用素材において、前記帯状部の対角径と前記球面部の極径との差が１００μｍ以下であるセラミックスボール用素材が記載されている。この従来技術によれば、加工時に素球の球面部の極部と帯状部が平均して研磨材などに接触させることができるため、研磨材、砥石等の磨耗、損傷を大幅に抑制できるとしている。
【０００６】
特許文献２には、セラミックボール素球の表面に、その中央の円周方向全体にわたって外側に突出する帯状部を備えるとともに、前記帯状部の幅方向の端部であるエッジ部を丸めたセラミックボール素球が記載されている。この従来技術によれば、セラミックボール素球を、砥石を用いた研磨機により研磨する際に、エッジ部が砥石に当たっても、砥石にキズがついたり、砥石に異常磨耗が発生することが少なく、セラミックボール素球自身の欠陥が発生し難くなる効果があるとしている。
【０００７】
特許文献３には、球面をなす凹部を持つ上パンチおよび下パンチでセラミックス粉末を加圧することにより、両端部が球面状をなし、この両方の球面部に挟まれた部分が非球面部をなすとともに、前記両方の球面部の頂点の間の長さに対する前記非球面部の幅の割合を５０〜９０％とする球体の製造方法が記載されている。この従来技術によれば、成形体の密度むらを解消して、機械部品として優れた耐久性および信頼性を有するセラミックス球体を得ることができるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００１−１６３６７３号公報
【特許文献２】特開２００３−１３７６４０号公報
【特許文献３】特開平０２−２１４６０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前記従来技術に記載されているセラミックボール成形体に必然的に発生する帯状部を調整する技術を用いても、なお以下のような問題があった。特許文献１に記載の発明は、帯状部の対角径と球面部の極径との差を１００μｍ以下とすることにより、球面部より帯状部が突出しない形状とし、帯状部と球面部の極部が平均して研磨材などに接触し、帯状部の接触による研磨材の磨耗、損傷を抑制することができるものの、セラミック素球をプレス成形する際に、帯状部と球面部の境界で粉末の圧縮率が異なるため、成形密度むらが生じて、成形の際にセラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れが生じ易く、また焼結時にも帯状部と球面部の境界に割れが発生しやすく、製造歩留まりが低下し製造コストが上昇するという問題を有していた。
【００１０】
特許文献２に記載の発明は、前記帯状部の幅方向の端部であるエッジ部を丸めたことから、研磨を行う際の砥石の磨耗やキズの発生を防止するとともに、セラミック素球自身の欠陥の発生をある程度防止できるものの、プレス成形する際の帯状部と球面部の境界で粉末の圧縮率が大きく異なることになるため、成形密度むらが生じて、成形の際にセラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れが生じ易く、また焼結時にも帯状部と球面部の境界に割れが発生しやすく、製造歩留まりが低下し製造コストが上昇するという問題を有していた。
【００１１】
特許文献３に記載の発明は、成形体の密度むらはある程度解消できるものの、十分ではなく、依然として成形の際にセラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れが生じ、また焼結時にも帯状部と球面部の境界に割れが発生するという問題を解消するにいたらず、製造歩留まりが低下し製造コストが上昇するという問題を有していた。更に、前記両方の球面部の頂点の間の長さに対する前記非球面部の幅の割合を５０〜９０％と帯状部の幅を大きくしているため、素球から製品球を得るまでの加工時間が長くなるという問題も有していた。
【００１２】
したがって、本発明は上記従来技術の課題を解消し、帯状部を有するセラミックボール素球を製造する際の割れの発生を防止し、製造歩留まりの高いセラミックボール素球を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記課題について鋭意研究した。その結果、セラミックボール素球において、球面部と帯状部の間の形状を工夫することで上記課題を解決できるとの知見を得た。
【００１４】
すなわち、本発明のセラミックボール素球９は、図1に示すように両端部に略球面状の球面部６を有し、中央部に円周方向全体にわたって外側に突出する帯状部７が形成されたセラミックボール素球において、球面部と帯状部の間に傾斜部８を有することを特徴とする。
【００１５】
本発明のセラミックボール素球において、前記傾斜部８の断面形状がＲ面および／又は面取であると好ましい。本発明のセラミックボール素球において、図３（ａ）（ｂ）に示すように、前記Ｒ面の半径および前記面取りの長さをＣ、前記帯状部の突出高さをＨとしたとき、１＞Ｃ／Ｈ≧０．０５であることが好ましい。
【００１６】
また、図１に示すように、セラミックボール素球の両側の球面部の頂点を結んだ長さをＡ、前記帯状部の幅をＤとしたとき、Ｄ／Ａ≧０．０５であることが好ましい。更にＤ／Ａ≦０．５であることが好ましい。
【００１７】
本発明のセラミックボール素球成形用金型２５は、図２に示すように加圧面中央部に略半球形の凹部を有しその周囲に平坦部を有する上下パンチ１１、１２と、これらの上下パンチを収納するダイス２０によって形成されるセラミックボール素球成形用金型において、前記上下パンチの略半球形の凹部と平坦部の交差部に傾斜部１８を有することを特徴とする。前記上下パンチの略半球形の凹部と平坦部の間の傾斜部１８がＲ面および／又は面取であると好ましい。また、図４（ａ）（ｂ）に示すように、前記上下パンチの略半球形の凹部と平坦部１９間の傾斜部１８のＲ面の半径および面取りの長さをｃ、前記平坦部の長さをｈとしたとき、１＞ｃ／ｈ≧０．０５であることが好ましい。
【００１８】
本発明のセラミックボール素球の製造方法は、加圧面中央部に略半球形の凹部を有しその周囲に平坦部を有し、且つ該凹部と該平坦部の交差部に傾斜部を有する上下パンチと、これらの上下パンチを収納するダイスによって形成されるセラミックボール素球成形用金型を用いて、セラミック粉末に対して、少なくとも有機バインダーを０．１〜５質量部有し、中心粒径が１０〜１５０μｍ、かさ密度ρaとタップかさ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）が０．７以上である造粒粉を、前記上下パンチの軸方向に加圧して、中央の円周方向全体にわたって外側に突出する帯状部を有するとともに、球状部と帯状部の間に傾斜部を有するセラミックボール素球成形体を得た後、焼結してセラミックボール素球を得ることを特徴とする。前記造粒粉のアスペクト比が２以下であることが好ましい。前記造粒粉の最大粒径が３００μm以下であると好ましい。また前記造粒粉が少なくともセラミック粉末、有機バインダー、溶媒を混合して得たセラミックスラリーであって、固形分が４５％以上であるセラミックスラリーをスプレー乾燥して得ると好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明のセラミックボール素球、セラミックボール素球成形用金型、セラミックボール素球の製造方法によれば、帯状部を有するセラミックボール素球を製造するに際し、プレス成形時の割れ、焼結時の割れの発生を防止し、高い歩留まりでセラミックボール素球を製造することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明のセラミックボール素球の一例を示した模式図である。
【図２】本発明のセラミックボール素球成形用金型を示した断面図である。
【図３】（ａ）（ｂ）本発明のセラミックボール素球の一部分を示した拡大断面図である。
【図４】（ａ）（ｂ）本発明のセラミックボール素球成形用金型の一部分を示した拡大断面図である。
【図５】従来のセラミックボール素球成形用金型を示した断面図である。
【図６】従来のセラミックボール素球を示した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を具体的に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものでなく。本発明の主旨を逸脱しない範囲で当業者の通常の常識に基づいて、以下の実施の形態に適宜変更、改良加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【００２２】
本発明のセラミックボール素球は、各種セラミック原料粉末に焼結助剤及びバインダーなどの添加剤を添加、混合、粉砕し、スプレードライヤー等で造粒し、図２に示すように、加圧面中央部に略半球形の凹部を有しその周囲に平坦部を有し、且つ該凹部と該平坦部の交差部に傾斜部を有する上下パンチの間に、造粒された粉末を挿入し、上部パンチ１と下部パンチ２に上下方向に圧力を加え、造粒された粉末をプレス成形することによって成形体を作製し、この成形体を焼結することによって得ることができる。
【００２３】
得られた本発明のセラミックボール素球９は、図１に示すように、両端部に略球面状の球面部６を有し、中央部に円周方向全体にわたって外側に突出する帯状部７が形成されたセラミックボール素球において、球面部６と帯状部７の間に傾斜部８を有することから、プレス成形する際に、球面部と帯状部の境界において、粉末が移動しやすくなり、帯状部と球面部の間の粉末の圧縮率の差が小さくなるため、成形密度むらが小さく、成形の際にセラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れが生じにくくなる。さらに、成形後の焼結過程で、この部分を基点とし、素球内部に向かうクラックが発生しにくくなるために素球の焼結割れ不良率が低くなる。さらに素球の密度むらも小さくなり、焼結、加工してベアリング等に用いる際にも密度むらにともなう特性差に起因する不具合が発生しにくくなる。
【００２４】
本発明のセラミックボール素球において、前記傾斜部がＲ面および／又は面取であると、プレス成形する際に、球面部と帯状部の境界において、粉末が移動しやすくなり、帯状部と球面部の間の粉末の圧縮率の差が小さくなるため、成形密度むらが小さく、成形の際にセラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れが生じにくくなるため、好ましい。傾斜部については、Ｒ面のみ、面取のみの形状でもかまわないが、Ｒ面と面取を組合せた形状でもかまわない。
【００２５】
本発明のセラミックボール素球において、図３（ａ）（ｂ）に示すように、前記Ｒ面の半径および前記面取りの長さをＣ、前記帯状部の突出高さをＨとしたとき、１＞Ｃ／Ｈ≧０．０５であることが好ましい。前記Ｃ／Ｈが０．０５以上であると、プレス成形する際に、球面部と帯状部の境界において、粉末がより移動しやすくなり、セラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れがより生じにくくなるため、好ましい。前記Ｃ／Ｈが１以上になると、傾斜部の大きさが必要以上に大きくなって、セラミックボール素球をセラミックボール製品球に加工する際の加工時間が長くなるため好ましくない。同様の理由から、０．５≧Ｃ／Ｈ≧０．１であることが、より好ましい。前記Ｒ面の半径および前記面取りの長さをＣは、図３（ａ）（ｂ）に示すようにＲ面の場合局率半径を示し、面取りの場合、面取り長さを示す。帯状部の突出高さＨは、図３に示すように、球面部の延長線と帯状部側面の交点と帯状部円周面との距離のことである。前記Ｒ面の半径および前記面取りの長さＣ、帯状部の突出高さＨは、輪郭測定器により測定する。
【００２６】
本発明のセラミックボール素球において、図１に示すように、前記セラミックボール素球の両側の球面部の頂点を結んだ長さをＡ、前記帯状部の幅をＤとしたとき、Ｄ／Ａ≧０．０５とすることにより、さらに成形時の破損が生じにくくなり、素球の歩留まりを向上することができる。またＤ／Ａ≦０．５とすると、より好ましい。Ｄ／Ａが０．５を超える場合は、帯状部の幅が大きくなりすぎて、セラミックボール製品球を得るまでの加工時間が長くなってしまうからである。さらに好ましくは０．３≧Ｄ／Ａ≧０．１である。
【００２７】
本発明のセラミックボール素球において、帯状部の角部に半径０．１ｍｍ以上のＲ部を設けることが好ましい。素球を加工して製品球とする際に、帯状部の角部が砥石に当たって欠けることなどによる製品球表面に欠陥の発生を防ぐ効果があるためである。
【００２８】
本発明のセラミックボール素球の材質としては、セラミックボールがベアリングなどに用いられ、耐摩耗性が要求されることから、硬質で耐摩耗性にすぐれる、窒化珪素、サイアロン、炭化珪素、アルミナ、ジルコニアなどを使用することができる。中でも窒化珪素は高硬度で耐摩耗性に優れることから、本発明のセラミックボール素球の効果が大きく、好ましい。特に窒化珪素を主結晶とし、焼結助剤にＭｇＯ及び希土類酸化物を用いたセラミックスは、高強度、高靭性を有し、疲労特性に優れることから好ましい。窒化珪素を主結晶とするセラミックスにおいて、２〜５質量％ＭｇＯ、２〜５質量％希土類酸化物の焼結助剤を用いることにより、Ｍｇ、希土類を含む粒界相が形成され、窒化珪素結晶が直線距離１０μｍ中に２０個以下含まれるようになる。その結果、常温における曲げ強度７００ＭＰａ以上、破壊靱性が６ＭＰａ・ｍ１／２以上の材料特性を有するセラミックスが得られる。このため、ベアリングボールとして使用した場合に、十分な寿命を示す。希土類酸化物としてはＹ２Ｏ３が、曲げ強度を７００ＭＰａ以上にする観点から好ましい。なおこの窒化珪素を主結晶とし、焼結助剤にＭｇＯ及び希土類酸化物を用いたセラミックスにはＴｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｗ，Ｍｏなど周期律表第４ａ、５ａ、６ａ属金属のうち少なくとも１種を酸化物換算で０．０５〜２質量％の割合で含ませることにより、強度及び靭性を改善させる効果があるため好ましい。
【００２９】
本発明のセラミックボール素球成形用金型２５は、図２に示すように加圧面中央部に半径Ｅの略半球形凹部１６を有しその周囲に平坦部１９を有する上下パンチ１１、１２と、これらの上下パンチを収納するダイス２０によって構成されるセラミックボール素球成形用金型において、前記上下パンチの略半球形の凹部１６と平坦部１９の間に傾斜部１８を有することから、形成される素球の割れ不良率が低減するとともに、パンチの寿命が大幅に向上する。上下パンチ１１，１２の加圧方向と垂直断面は略円形状であり、ダイス２０の加圧方向と垂直断面は、内径Ｆの略円形状である。また、上下パンチの略半球径凹部１６の平坦部１９からの深さをＧで示す。なお、傾斜部１８は具体的には、Ｒ面および／又は面取である。
【００３０】
本発明のセラミックボール素球成形用金型２５は、前記上下パンチの略半球形の凹部１６と平坦部１９間の傾斜部１８のＲ面の半径および面取りの長さをｃ、前記平坦部の長さをｈとしたとき、１＞ｃ／ｈ≧０．０５であることが好ましい。前記ｃ／ｈが０．０５以上であると、プレス成形する際に、球面部と帯状部の境界において、粉末がより移動しやすくなり、セラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れがより生じにくくなるため、好ましい。また、前記ｃ／ｈが１以上になると、プレス成形後、焼結して得られたセラミックボール素球の傾斜部の大きさが必要以上に大きくなって、セラミックボール素球をセラミックボール製品球に加工する際の加工時間が長くなるため好ましくない。同様の理由から、０．５≧ｃ／ｈ≧０．１であることが、より好ましい。傾斜部１８のＲ面の半径および面取りの長さｃは、図４（ａ）（ｂ）に示すとおりである。平坦部の長さｈは、図４に示すように、略半球形の凹部１６の延長線と平坦部１９の延長線との交点から上下パンチの側面までの距離を言う。傾斜部１８のＲ面の半径および面取りの長さｃ、平坦部の長さｈは輪郭測定器により測定する。
【００３１】
本発明のセラミックボール素球成形用金型において、前記上下パンチの略半球形の凹部、平坦部、及び略半球形の凹部と平坦部間の傾斜部の表面粗さＲａを０．２μｍ以下とすると、プレス成形する際に、球面部と帯状部の境界において、粉末がより移動しやすくなり、セラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れがより生じにくくなるため、好ましい。さらに好ましい表面粗さはＲａ０．１μｍ以下である。
【００３２】
本発明のセラミックボール素球の製造方法は、加圧面中央部に略半球形の凹部を有しその周囲に平坦部を有し、且つ該凹部と該平坦部の交差部に傾斜部を有する上下パンチと、これらの上下パンチを収納するダイスによって形成されるセラミックボール素球成形用金型を用いて、セラミック粉末に対して、少なくとも有機バインダーを０．１〜５質量部有し、中心粒径が１０〜１５０μｍ、かさ密度ρaとタップかさ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）が０．７以上である造粒粉を、前記上下パンチの軸方向に加圧して、中央の円周方向全体にわたって外側に突出する帯状部を有するとともに、球状部と帯状部の間に傾斜部を有するセラミックボール素球成形体を得た後、焼結してセラミックボール素球を得ることを特徴としている。ここで、セラミック粉末に対して、少なくとも有機バインダーを０．１〜５質量部有し、中心粒径が１０〜１５０μｍ、かさ密度ρaとタップかさ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）が０．７以上である造粒粉を使用することから、原料の流動性が良くなるため、帯状部と球面部の境界で成形時に割れが発生するという問題がより発生しにくい効果がある。
【００３３】
本発明のセラミック素球の製造方法において、造粒粉が有機バインダーを０．５〜５質量部有することにより、プレス成形後のセラミックボール成形体の強度が得られるため、帯状部と球面部の境界で成形時に割れが発生するという問題がより発生しにくい。有機バインダーが０．１質量部未満では、成形体の強度が低く、成形時に割れが発生しやすくなるためであり、有機バインダーが５質量部を超えると、造粒粉が硬くなりすぎて、プレス成形時に圧縮されにくくなり、造粒粉間の密着性が悪くなって、成形割れの発生することもあるからである。有機バインダーの好ましい範囲は０．２〜２質量部である。有機バインダーはＰＶＢ（ポリビニールブチラール）、アクリル系などを使用することができるが、成形時に割れを発生させない観点からＰＶＢ（ポリビニールブチラール）が好ましい。
【００３４】
造粒粉の中心粒径が１０〜１５０μｍ、かさ密度ρaとタップ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）が０．７以上であると、造粒粉の流動性がより良好となるため、
プレス成形する際に、球面部と帯状部の境界において、粉末が移動しやすくなり、セラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れがより生じにくくなるためである。造粒粉の中心粒径が１０μｍ未満であると、造粒粉が小さくなって流動性が悪くなって、プレス成形時に割れの発生することもあるからであり、造粒粉の中心粒径が１５０μｍを超えると、造粒粉が大きくなって、焼結後のセラミックボール素球に欠陥が残ることもあるからである。使用する造粒粉の中心粒径の好ましい範囲は５０〜１２０μmである。更に好ましい範囲は７０〜１１０μｍである。造粒粉の中心粒径は、ＪＩＳ  Ｒ１６３９−１「ファインセラミックス−か粒特性の測定方法−第１部：か粒径分布」に基づく方法で測定する。
【００３５】
また、かさ密度ρaとタップかさ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）が０．７以上であるとより好ましい。かさ密度ρaとタップかさ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）は、大きいほうが粉末に振動を加えた際の充填度への影響が小さく、造粒粉の流動性を示す指標となる。このためかさ密度ρaとタップかさ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）が０．７以上であると原料の流動性が良くなるため、帯状部と球面部の境界で成形時に割れが発生するという問題がより発生しにくいという効果がある。かさ密度ρaとタップかさ密度ρｔの比、（ρａ／ρｔ）は、０．８以上であることがより好ましい。かさ密度ρaとタップかさ密度ρｔは、ＪＩＳ  Ｒ１６３９−１「ファインセラミックス−か粒特性の測定方法−第２部：かさ密度」に基づく方法で測定する。
【００３６】
本発明のセラミックボール素球の製造方法において、前記造粒粉のアスペクト比が２以下であることが好ましい。造粒粉のアスペクト比が２以下であると、造粒粉の形態が等方的になるため造粒粉の流動性がさらに改善されるため、プレス成形する際に、球面部と帯状部の境界において、粉末が移動しやすくなり、セラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界に割れがより生じにくくなる。造粒粉のアスペクト比は、造粒粉のＳＥＭ写真を撮影し、画像解析により造粒粉の長径と短径を測定し、（長径／短径）として算出する。
【００３７】
また、前記造粒粉の最大粒径が３００μｍ以下であることが好ましい。前記造粒粉の最大粒径が３００μｍを超えると、造粒粉が大きくなって、焼結後のセラミックボール素球に欠陥が残ることもあるからである。さらに好ましくは最大粒径が２５０μｍ以下である。造粒粉の最大粒径を３００μｍ以下とするためには、造粒粉を目開き３００μｍを超える篩を通過させ、３００μｍを超える粒径のものを除去することにより達成できる。
【００３８】
また前記造粒粉が、少なくともセラミック粉末、有機バインダー、溶媒を混合して得たセラミックスラリーであって、固形分が４５％以上であるセラミックスラリーをスプレー乾燥して得ると好ましい。固形分が４５％以上であると、スプレー乾燥後の造粒粉内のセラミック粉末の充填度が高くなるため、プレス成形時に上下パンチの軸方向に必要以上に加圧力を加える必要がなく、帯状部と球面部の境界に割れが発生するという問題がより発生しにくいという効果がある。
【００３９】
セラミック粉末としては、セラミックボールがベアリングなどに用いられ、耐摩耗性が要求されることから、硬質で耐摩耗性にすぐれる、窒化珪素、サイアロン、炭化珪素、アルミナ、ジルコニアなどのセラミックスが得られる粉末を使用することが好ましい。窒化珪素の場合は、α化率７０%以上、平均粒径５μｍ以下の窒化珪素粉末と焼結助剤粉末を混合した粉末が好ましく、焼結助剤粉末としては、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、希土類酸化物などが用いたられる。特に焼結助剤としてＭｇＯ及び希土類酸化物を用いた窒化珪素セラミックスは、高強度、高靭性を有し、疲労特性に優れることから好ましい。
【００４０】
本発明のセラミックボール素球の製造方法において、プレス成形時の上下パンチの軸方向の加圧力は５〜５０ＭＰａであることが好ましい。上下パンチの軸方向の加圧力が５ＭＰａ未満であるとセラミックボール素球の成形体の強度が不足して、取り扱いが困難となるためであり、５０ＭＰａを超えると、成形時に成形体の帯状部と球面部の境界に割れが発生することもあるからである。
【００４１】
本発明のセラミックボール素球の製造方法は、凹部と平坦部の交差部に傾斜部を有する上下パンチを用いてプレス成形しているため、プレス成形時のセラミックボール成形体の帯状部と球面部の境界の割れの発生を防ぐことは可能になるが、プレス成形後に、セラミックボール素球の成形体を硬さ２０〜１００のゴム型を用いてＣＩＰを施すと、焼結時のセラミックボール素球の帯状部と球面部の境界の割れの発生を防ぐ効果が大きくなるため好ましい。ＣＩＰの圧力Ｐｃは、プレス成形時の上下パンチの軸方向の加圧力Ｐｐとすると、５０≧Ｐｃ／Ｐｐ＞１が好ましい。Ｐｃ／Ｐｐ＞１であるとプレス成形時にセラミックボール素球の成形体に微小割れが存在したとしても、ＣＩＰにおいて等方的に圧力を加えるため、割れを減少させることが可能となるためである。Ｐｃ／Ｐｐが５０を超えるとＣＩＰの圧力が過大となって設備コストの上昇を招くため好ましくない。より好ましくは２０≧Ｐｃ／Ｐｐ≧２である。ゴム型の硬さとはＪＩＳ−Ｋ６２５３のデュロメータ硬さ試験に規定された方法により測定したデュロメータ硬さのことをいう。また、測定はタイプＡデュロメータで行い、デュロメータの加圧面が密着してから１５秒以内のデュロメータの目盛を、そのゴムのデュロメータ硬さとした。
【００４２】
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
主原料として平均粒径が１．０μｍ、α化率９０％のＳｉ３ Ｎ４
粉末９１．８重量％に対し、焼結助剤としてＹ２Ｏ３粉末を５重量％と、ＭｇＯ粉末を２重量％と、ＳiＯ２粉末を１．２重量％それぞれ添加し、これらの粉末１００質量部に対して、さらに有機バインダーとしてポリビニルブチラールを０．５質量部加え、粉末に対して溶媒（エチルアルコール）を固形分（粉末の重量／（粉末の重量＋溶媒の重量））が５０％になるよう添加して、窒化珪素ボールを用いたボールミルにて混合粉砕して、セラミックスラリーを作成する。その後、このセラミックスラリーを、スプレードライヤーを用いてスプレー乾燥を行った後、目開き１５０μｍの篩を通過させて粗大なものを除去して、球状の造粒粉１を作成した。この際、スプレードライヤーの運転条件を調整することにより、造粒粉の中心粒径、かさ密度ρａ／タップかさ密度ρｔを調整した。表１に示すように、造粒粉１の中心粒径は６０μｍ、かさ密度ρａは０．７６ｇ／ｃｍ３、タップかさ密度ρｔは０．８０ｇ／ｃｍ３、かさ密度ρａ／タップかさ密度ρｔは０．９５、造粒粉のアスペクト比は１．２であった。
【００４３】
一方、図２に示す形状で、表２に示すように、ダイスの内径Ｆが１８．７ｍｍ、上下パンチの加圧面中央部に半径Ｅが８．９７ｍｍ、深さＧが８．３３ｍｍの半球形凹部を有し、その周囲に０．４１ｍｍ平坦部を有し、上下パンチの半円形凹部と平坦部の交差部に半径０．０１３ｍのＲ面を有するセラミックボール素球成形用金型を準備した。金型の材質はダイス鋼（ＪＩＳ  ＳＫＤ１１相当）とし、上下パンチの加圧面の表面粗さはＲａで０．１μｍとした。
【００４４】
この金型をプレス成形機に設置し、前記造粒粉を金型の上下パンチ間に充填し、表２に示すようにプレス圧２５ＭＰａで上下パンチの軸方向に加圧し、連続的に５００個、セラミックボール素球の成形体を作成した。この成形体を目視にて割れの発生状況を確認した結果を表２に示す。割れの発生していなかった成形体を硬さ３５のゴム型に挿入して、プレス圧１２０ＭＰａでＣＩＰ成形を行った。その後、大気中５００℃に加熱して、脱バインダーを行った後、窒素中１８００℃で加熱して焼結を行い、セラミックボール素球を得た。得られたセラミックボール素球は図１に示す形状であり、寸法は表３に示すとおり、両側の球面部の頂点を結んだ長さＡが１４ｍｍ、帯状部の直径が１４．６ｍｍ、帯状部の幅Ｄが１ｍｍ、帯状部と球面部の間にＲ面が形成されており、Ｒ面の半径Ｃが０．０１ｍｍ、帯状部の突出高さが０．３２ｍｍであった。また、得られたセラミックボール素球の焼結後の割れの発生状況を、蛍光探傷試験を用いて確認した結果を表３に示す。
【００４５】
その後、得られたセラミックボール素球を、周知のボール研磨機を用いて、研磨球を得る。この際、セラミックボール素球の帯状部が消滅するまでの時間を記録した。
【００４６】
（実施例２〜７）
表２に示すように、実施例１のセラミックボール成形用金型の上下パンチの半円形凹部と平坦部の交差部のＲ面の半径ｃを変更した以外は、実施例１と同様にして実施例２〜７のセラミックボール素球を作製した。セラミックボール素球の寸法は、帯状部と球面部の間のＲ面の半径Ｃが変更された以外は、実施例１のセラミックボール素球と同様であった。結果を表３に示す。なお、実施例２〜７のセラミックボール素球は実施例１と同様に周知のボール研磨機を用いて、研磨球とされる。セラミックボール素球の帯状部が消滅されるまでの研磨時間を実施例１の場合を（◎）として、同程度であったものを（◎）、研磨時間が５％の範囲内で増加したものを、（○）、研磨時間が５％を超えて増加したものを（△）として表３に記載した。
【００４７】
（実施例８〜１２）
実施例４のセラミックボール成形用金型の上下パンチの凹半円形凹部と平坦部の間傾斜部を面取り形状とし、上下パンチの凹部の深さＧおよび上下パンチの平坦部の長さｈを表２に示すように変更し、プレス成形時のプレス圧力を４０ＭＰａとした以外は実施例４と同様にして実施例８〜１２のセラミックボール素球を作製した。セラミックボール素球の寸法は、帯状部と球面部の間の傾斜部が面取り形状、帯状部の幅Ｄ、帯状部の突出部高さＨが変更された以外は、実施例４のセラミックボール素球と同様であった。結果を表２、３に示す。更に、実施例８〜１２のセラミックボール素球は実施例４と同様に周知のボール研磨機を用いて、研磨球とされる。
【００４８】
（実施例１３〜１５）
実施例４、８，９のセラミックボール素球に対し、プレス成形の際のプレス圧力を１１０ＭＰａとし、プレス成形後に、ＣＩＰを行わないこと以外は、実施例４、８、９と同様にして実施例１３、１４、１５のセラミックボール素球を得た。結果を表２、３に示す。更に、実施例１３〜１５のセラミックボール素球は実施例４、８、９と同様に周知のボール研磨機を用いて、研磨球とされる。
【００４９】
（実施例１６、１７）
実施例６のセラミックボール素球の作製に用いた造粒粉の特性を表１に示す造粒粉２のように変更し、実施例６のセラミックボール成形用金型の上下パンチの凹部の深さＧ、傾斜部のＲ面半径ｃ、上下パンチの平坦部の長さｈ、および上下パンチの加圧面の表面粗さを表１に示すように変更し、プレス成形時のプレス圧力を４９ＭＰａとした以外は実施例６と同様にして実施例１６、１７のセラミックボール素球を作製した。セラミックボール素球の寸法は、帯状部の幅Ｄ、傾斜部のＲ面半径Ｃ、帯状部の突出部高さＨが変更された以外は、実施例６のセラミックボール素球と同様であった。結果を表１に示す。更に、実施例１６、１７のセラミックボール素球は実施例６と同様に周知のボール研磨機を用いて、研磨球とされる。
【００５０】
（実施例１８、１９）
実施例１６のセラミックボール成形用金型の上下パンチの半円形凹部と平坦部の間のＲ面の半径ｃ、上下パンチの凹部深さＧ、および上下パンチの平坦部の長さｈを表１に示すように変更した以外は実施例１６と同様にして実施例１８、１９のセラミックボール素球を作製した。セラミックボール素球の寸法は、帯状部と球面部の間のＲ面の半径Ｃ、帯状部の幅Ｄ、帯状部の突出部高さＨが変更された以外は、実施例１６のセラミックボール素球と同様であった。結果を表１に示す。更に、実施例１８、１９のセラミックボール素球は実施例１６と同様に周知のボール研磨機を用いて、研磨球とされる。
【００５１】
（実施例２０〜２２）
実施例１６のセラミックボール成形用金型のダイスの内径Ｆ、上下パンチの加圧面中央部の凹部の半径Ｅ、上下パンチの半円形凹部と平坦部の間のＲ面の半径ｃ、上下パンチの凹部の深さＧ、および上下パンチの平坦部の幅ｈを表２に示すように変更した以外は実施例１６と同様にして実施例２０〜２２のセラミックボール素球を作製した。セラミックボール素球の寸法は、セラミックボール素球の両側の球面部の頂点を結んだ長さＡ、帯状部の直径Ｂ、帯状部と球面部の間のＲ面の半径Ｃ、帯状部の幅Ｄ、帯状部の突出部高さＨが変更された以外は、実施例１６のセラミックボール素球と同様であった。結果を表１に示す。更に、実施例２０〜２２のセラミックボール素球は実施例１６と同様に周知のボール研磨機を用いて、研磨球とされる。
【００５２】
（実施例２３）
実施例１６のセラミックボール素球の製造方法において、表１に示す造粒粉３を使用した以外は実施例１６と同様にして、実施例２３のセラミックボール素球を製造した。
【００５３】
（比較例１）
実施例１のセラミックボール成形用金型の上下パンチの半円形凹部と平坦部の交差部に傾斜部を設けなかった以外は、実施例１と同様にして比較例１のセラミックボール素球を作製した。比較例１のセラミックボール素球の寸法は、帯状部と球面部の間に傾斜部が設けられなかった以外は、実施例１のセラミックボール素球と同様であった。結果を表２、３に示す。比較例１のセラミックボール素球は実施例１と同様に周知のボール研磨機を用いて、研磨球とされる。
【００５４】
（比較例２〜４）
比較例１のセラミックボール成形用金型の上下パンチの凹部の深さＧ、および上下パンチの平坦部の幅ｈを表２に示すように変更した以外は比較例１と同様にして比較例２〜４のセラミックボール素球を作製した。比較例２〜４のセラミックボール素球は帯状部の幅Ｄ、帯状部の突出部高さＨが変更された以外は、比較例１のセラミックボール素球と同様であった。結果を表２、３に示す。比較例２〜４のセラミックボール素球は比較例１と同様に周知のボール研磨機を用いて、研磨球とされる。
【００５５】
実施例１〜２３に示される本発明のセラミック素球成形用金型、セラミックボール素球の製造方法により得られたセラミックボール素球は、比較例１〜４のセラミックボール素球に比べて、プレス成形時、および焼結時に発生する割れの発生を低減することができることがわかる。なかでも、プレス成形後にＣＩＰ成形を行いその圧力が５０≧Ｐｃ／Ｐｐ＞１の関係にある製造方法で製造され、かつＲ面の半径および前記面取りの長さをＣ、前記帯状部の突出高さをＨとしたときのＣ／Ｈが、より好ましい範囲である０．５≧Ｃ／Ｈ≧０．１、セラミックボール素球の両側の球面部の頂点を結んだ長さをＡ、前記帯状部の幅をＤとしたときのＤ／Ａが、さらに好ましい範囲である０．３≧Ｄ／Ａ≧０．１の、実施例８、９は、成形後、焼結時の割れも発生せず、製品球とするための加工時間を低減させる効果のあることがわかる。
【００５６】
【表１】
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【００５７】
【表２】
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【００５８】
【表３】
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【００５９】
本発明は前記実施例になんら限定されるものでなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々形態で実施できることは言うまでもない。例えばセラミックボール素球の材料としては、窒化珪素質材料以外に、炭化珪素質材料、ジルコニア質材料、アルミナ質材料などの高硬度材料を使用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
以上説明したように、本発明のセラミックボール素球、セラミックボール成形用金型。セラミックボール素球の製造方法によれば、成形時および焼結時の割れ発生を防止して、セラミックボール素球を高効率で製造することが可能となる。
このため、ベアリングボール等に用いられるセラミックボールに適用することが可能となる。
【符号の説明】
【００６１】
１：上部パンチ
２：下部パンチ
３：上部パンチの先端部分
４：下部パンチの先端部分
５：従来のセラミックボール素球
６：球面部
７：帯状部
８：傾斜部
９：本発明のセラミックボール素球
１１：上部パンチ
１２：下部パンチ
１３：上部パンチの先端部分
１４：下部パンチの先端部分
１５：従来のセラミックボール成形用金型
１６：上下パンチの凹部
１８：上下パンチの傾斜部
１９：上下パンチの平坦部
２０：ダイス
２５：本発明のセラミックボール成形用金型
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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