(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
床基盤上に敷設された床下地材上に、床仕上げ材を接着一体化するための床構造用接着剤において、
加水分解性シリル基を有し且つ２５℃における粘度が１，５００〜１００，０００ｍＰａ・ｓであるポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）、炭酸カルシウム、中空状充填材、及び反応性希釈剤として加水分解性シリル基を有し且つ２５℃における粘度が２００〜１０００ｍＰａ・ｓであるポリオキシアルキレン系重合体（II）を含有することを特徴とする床構造用接着剤。
【請求項２】
ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）が、ウレタン結合を含有していないことを特徴とする請求項１に記載の床構造用接着剤。
【請求項３】
薄片状無機充填剤を含有することを特徴とする請求項１に記載の床構造用接着剤。
【請求項４】
ジオクチルビス（トリエトキシシロキシ）錫を含有することを特徴とする請求項１に記載の床構造用接着剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、床基盤上に敷設された床下地材上に床仕上げ材を接着一体化するための床構造用接着剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の建築物では、コンクリート製床スラブなどの床基盤上に脚部材を介して床下地材が敷設されている。そして、床下地材に接着剤を介して床仕上げ材を接着一体化することにより床構造が形成されている。木目模様などを有する床仕上げ材を用いることにより、床の外観性や意匠性を向上させている。【０００３】
床構造に用いられる接着剤としては、エポキシ系接着剤やウレタン系接着剤が用いられている。しかしながら、エポキシ系接着剤やウレタン系接着剤を用いてなる床構造では、接着剤の硬化皮膜が硬く、そのため床仕上げ材上を人が歩行した際に床仕上げ材から軋む音が発生する問題があった。このような問題は「床鳴り」などと呼ばれている。【０００４】
床鳴りを防止するために、変成シリコーン系接着剤を用いてなる床構造が知られている（特許文献１）。しかしながら、変成シリコーン系接着剤を用いてなる床構造では、変成シリコーン系接着剤の硬化皮膜が柔軟であり、そのため周囲環境の温度変化により床仕上げ材が収縮を生じた際に、隣接する床仕上げ材同士の間に隙間が発生する問題があった。このような問題は「目隙」などと呼ばれている。【０００５】
また、床仕上げ材に傷が付いてしまった場合、傷が付いた床仕上げ材を床下地材から剥がして、新しい床仕上げ材を床下地材に接着している。このように床仕上げ材を張り替えることにより、床仕上げ材の改修が行われている。しかしながら、エポキシ系接着剤、ウレタン系接着剤、及び変成シリコーン系接着剤などの従来の接着剤では、床仕上げ材が接着剤を介して床下地材に強固に接着されているため、床仕上げ材を床下地材から容易に剥離することができない場合があった。このような場合、床仕上げ材を床下地材から無理に剥離しようとすると、床下地材の一部が床仕上げ材と共に剥離して床下地材を損傷させるため、床仕上げ材のみを剥がして張り替えることができないという問題もあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−１５４６３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、床基盤上に敷設された床下地材上に床仕上げ材を接着一体化するための床構造用接着剤であって、床鳴りや目隙の発生が低減された床構造を提供することができ、且つ床仕上げ材の改修時には床仕上げ材を床下地材から容易に剥離することが可能な床構造用接着剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の床構造用接着剤は、加水分解性シリル基を有し且つ２５℃における粘度が１，５００〜１００，０００ｍＰａ・ｓであるポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）、炭酸カルシウム、中空状充填材、及び反応性希釈剤として加水分解性シリル基を有し且つ２５℃における粘度が２００〜１０００ｍＰａ・ｓであるポリオキシアルキレン系重合体（II）を含有することを特徴とする。
【０００９】
［ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）］
本発明の床構造用接着剤に用いられるポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）は、加水分解性シリル基を有している。加水分解性シリル基とは、珪素原子に加水分解性基が結合しており、湿気などの水との反応によってシロキサン結合を形成して架橋することができる基を示す。【００１０】
１個の珪素原子に１〜３個の加水分解性基が結合することができる。加水分解性シリル基中で１個の珪素原子に複数個の加水分解性基が結合している場合、加水分解性基は、全てが同一種類であっても或いは異種類の組合せであってもよい。【００１１】
加水分解性シリル基の加水分解性基としては、例えば、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基、ケトキシメート基、アミノ基、アミド基、酸アミド基、アミノオキシ基、メルカプト基、及びアルケニルオキシ基などが挙げられる。なかでも、加水分解反応が穏やかで取り扱いやすく、加水分解の際に発生する副生成物が比較的安全性に優れるという点から、アルコキシ基が好ましい。【００１２】
アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基、イソプロピルオキシ基、ｎ−ブトキシ基、ｔ−ブトキシ基、フェノキシ基、ベンジルオキシ基などを挙げられ、なかでも、メトキシ基及びエトキシ基が好ましい。【００１３】
加水分解性シリル基としては、加水分解反応が穏やかで取り扱いやすく、脱水縮合反応性にも優れることから、ジメトキシシリル基が好ましい。【００１４】
加水分解性シリル基を有するポリオキシプロピレン系重合体の主鎖骨格としては、ポリオキシプロピレン、ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレン共重合体、及びポリオキシプロピレン−ポリオキシブチレン共重合体などが挙げられ、ポリオキシプロピレンが好ましい。【００１５】
また、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）は、ウレタン結合を含有していないことが好ましい。ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）がウレタン結合を有していると、得られる床構造用接着剤の粘度が冬場などの低温時に上昇して、塗布性や貯蔵安定性が低下する虞れがある。【００１６】
ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の数平均分子量は、５，０００〜３０，０００が好ましく、８，０００〜２０，０００がより好ましい。ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の数平均分子量が大き過ぎると、得られる床構造用接着剤の粘度が高くなり、上記床構造用接着剤の塗工性などが低下する虞れがある。また、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の数平均分子量が小さ過ぎると、床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層が脆くなり、接着剤層の機械的強度、接着力やゴム弾性が低下する虞れがある。【００１７】
なお、本発明において、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の数平均分子量はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）法によって測定されたポリスチレン換算した値である。具体的には、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）６〜７ｍｇを採取し、採取したポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）を試験管に供給した上で、試験管に０．０５重量％のＢＨＴ（ジブチルヒドロキシトルエン）を含むｏ−ＤＣＢ（オルトジクロロベンゼン）溶液を加えてポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の濃度が１ｍｇ／ｍＬとなるように希釈して希釈液を作製する。【００１８】
溶解濾過装置を用いて１４５℃にて回転速度２５ｒｐｍにて１時間に亘って上記希釈液を振とうさせてポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）をｏ−ＤＣＢ溶液に溶解させて測定試料とする。この測定試料を用いてＧＰＣ法によってポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の数平均分子量を測定することができる。【００１９】
ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）における数平均分子量は、例えば、下記測定装置及び測定条件にて測定することができる。
測定装置  TOSOH社製  商品名「HLC-8121GPC/HT」
測定条件  カラム：TSKgelGMHHR-H(20)HT×３本
TSKguardcolumn-HHR(30)HT×１本
移動相：ｏ−ＤＣＢ  １．０ｍＬ／分
サンプル濃度：１ｍｇ／ｍＬ
検出器：ブライス型屈折計
標準物質：ポリスチレン（TOSOH社製  分子量：500〜8420000）
溶出条件：１４５℃
ＳＥＣ温度：１４５℃【００２０】
ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の２５℃における粘度は、１，５００〜１００，０００ｍＰａ・ｓに限定されるが、２，０００〜５０，０００ｍＰａ・ｓが好ましく、４，０００〜２０，０００ｍＰａ・ｓがより好ましい。ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の粘度が高過ぎると、得られる床構造用接着剤の粘度が高くなり、上記床構造用接着剤の塗工性などが低下する虞れがある。また、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の粘度が低過ぎると、床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層が脆くなり、接着剤層の機械的強度、接着力やゴム弾性が低下する虞れがある。
【００２１】
なお、本発明において、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の２５℃における粘度の測定は、ＪＩＳ  Ｋ１５５７に準拠した方法により測定することができる。【００２２】
加水分解性シリル基を有するポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）は、市販されているものを用いることができる。例えば、主鎖骨格がポリオキシプロピレンであり、主鎖骨格の末端に加水分解性シリル基としてジメトキシシリル基を有し且つウレタン結合を有していないポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）としては、株式会社カネカ製  製品名サイリル  ＥＳＴ２８０、ＥＳＴ２５０、及びＥＳＴ４００などが挙げられる。【００２３】
［炭酸カルシウム］
本発明の床構造接着剤では、上述したポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）と炭酸カルシウムとを組み合わせて用いることにより、適度な接着力を有する接着剤層を形成することができる。このような接着剤層によれば、床下地材と床仕上げ材とを接着一体化できる一方で、上記接着剤層を用いてなる床構造において床仕上げ材を改修する時には床下地材を損傷させることなく床仕上げ材を床下地材から容易に剥離することができる。さらに、本発明の床構造接着剤では、上述したポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）と炭酸カルシウムとを組み合わせて用いることにより、上記接着剤層が柔軟になり過ぎないようにして、上記接着剤層に適度な機械的強度と、適度なゴム弾性及び伸び性とを付与することも可能となる。したがって、このような接着剤層を用いてなる床構造における床鳴りや目隙の発生を高く低減することができる。【００２４】
炭酸カルシウムとしては、重質炭酸カルシウム、及び沈降炭酸カルシウムが好ましく挙げられる。重質炭酸カルシウムは、例えば、天然のチョーク（白亜）、大理石、石灰石などの天然の炭酸カルシウムを微粉状に粉砕することにより得ることができる。また、沈降炭酸カルシウムは、例えば、石灰石を原料として用い、化学的反応を経て製造することができる。【００２５】
また、沈降炭酸カルシウムとしては、軽質炭酸カルシウム、及び膠質炭酸カルシウムが挙げられる。軽質炭酸カルシウムの一次粒子径は１〜３μｍが好ましい。軽質炭酸カルシウムは紡錘形状又は柱状の形状を有していることが好ましい。また、膠質炭酸カルシウムの一次粒子径は０．０２〜０．１μｍが好ましい。膠質炭酸カルシウムは立方体状を有していることが好ましい。【００２６】
炭酸カルシウムとしては、重質炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムのうちいずれか一方を用いてもよく、双方を用いてもよい。なかでも、重質炭酸カルシウム及び膠質炭酸カルシウムを用いることが好ましい。重質炭酸カルシウムと膠質炭酸カルシウムとを組み合わせて用いることにより、床構造用接着剤にチキソ性を付与することができる。【００２７】
重質炭酸カルシウム及び膠質炭酸カルシウムを用いる場合、床構造用接着剤中における重質炭酸カルシウムの含有量は、加水分解性シリル基を有するポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、３０〜５００重量部が好ましく、５０〜３５０重量部がより好ましく、５０〜１５０重量部が特に好ましい。【００２８】
また、重質炭酸カルシウム及び膠質炭酸カルシウムを用いる場合、床構造用接着剤中における膠質炭酸カルシウムの含有量は、加水分解性シリル基を有するポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、１０〜３００重量部が好ましく、１０〜１００重量部がより好ましい。【００２９】
炭酸カルシウムは、脂肪酸や脂肪酸エステルなどにより表面処理されていることが好ましい。炭酸カルシウムを脂肪酸や脂肪酸エステルなどにより表面処理することにより、炭酸カルシウムの凝集を抑制することができる。【００３０】
［シラノール縮合触媒］
本発明の床構造用接着剤は、シラノール縮合触媒を含有していることが好ましい。シラノール縮合触媒とは、シラノール基同士の脱水縮合反応を促進させるための触媒である。シラノール基は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）が有する加水分解性シリル基が加水分解することにより形成される。なお、シラノール基とは、ケイ素原子に直接結合しているヒドロキシ基（≡Ｓｉ−ＯＨ）を意味する。【００３１】
シラノール縮合触媒としては、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫フタレート、ビス（ジブチル錫ラウリン酸）オキサイド、ジブチル錫ビス（アセチルアセトナート）、ジブチル錫ビス（モノエステルマレート）、オクチル酸錫、ジブチル錫オクトエート、ジオクチル錫オキサイド、ジブチル錫ビス（トリエトキシシリケート）、ジオクチル錫ジラウレート、ビス（ジブチル錫ビストリエトキシシリケート）オキサイド、及びジブチル錫オキシビスエトキシシリケートなどの有機錫系化合物；テトラ−ｎ−ブトキシチタネート、及びテトライソプロポキシチタネートなどの有機チタン系化合物；１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカー５−エン、７−メチル−１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デカー５−エン、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ−７−エン、６−ジブチルアミノ−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ−７−エン、１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］ノナー５−エンなどのシクロアミジン系化合物；ジブチルアミン−２−エチルヘキソエートなどが挙げられる。また、他の酸性触媒や塩基性触媒もシラノール縮合触媒として用いることができる。これらのシラノール縮合触媒は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。【００３２】
なかでも、シラノール縮合触媒としては、有機錫系化合物及びシクロアミジン系化合物が好ましく挙げられ、ジブチル錫ビス（トリエトキシシリケート）、ジオクチルビス（トリエトキシシロキシ）錫、及び１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ−７−エンがより好ましく挙げられ、ジオクチルビス（トリエトキシシロキシ）錫が特に好ましい。これらのシラノール縮合触媒によれば、床構造用接着剤を用いて形成された床構造における床鳴りや目隙の発生を高く低減することができる。【００３３】
床構造用接着剤中におけるシラノール縮合触媒の含有量は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、０．１〜５重量部が好ましく、０．５〜３重量部がより好ましい。床構造用接着剤中におけるシラノール縮合触媒の含有量が低過ぎると、床構造用接着剤の硬化速度が低くなり、そのため床構造用接着剤の硬化に要する時間が長くなる虞れがある。また、床構造用接着剤中におけるシラノール縮合触媒の含有量が高過ぎると、床構造用接着剤硬化速度が速くなり過ぎ、そのため床構造用接着剤の貯蔵安定性や取扱性が低下する虞れがある。【００３４】
［中空状充填材］
本発明の床構造用接着剤は、中空状充填材を含む。中空状充填材によれば、これを含む床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層に適度な機械的強度及び適度なゴム弾性を付与することが可能となり、これにより上記接着剤層を用いてなる床構造における床鳴りや目隙の発生を高く低減できる。【００３５】
中空状充填材としては、ガラスバルーン、シリカバルーン、セラミックバルーン、シラスバルーン、及びフライアッシュバルーンなどの中空状無機系充填剤；ポリフッ化ビニリデン、又はポリフッ化ビニリデン共重合体などの合成樹脂からなる中空状有機系充填剤などが挙げられる。これらの中空状充填材は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。【００３６】
中空状充填材としては、中空状無機系充填剤が好ましく、ガラスバルーン、シラスバルーン、及びフライアッシュバルーンがより好ましく、シラスバルーン及びフライアッシュバルーンが特に好ましい。【００３７】
ガラスバルーンは、ガラスを含む中空球状を有する充填材であり、「ガラス中空充填材」とも呼ばれる。このようなガラスバルーンは、例えば、住友スリーエム社製グラスバブルズＳシリーズ及びＫシリーズにより市販されている。【００３８】
シラスバルーンは、火山灰（シラス）を約１０００℃で瞬間加熱して作られた発泡体である。このようなシラスバルーンは、例えば、大建工業株式会社製からＶＳライトシリーズとして市販されている。【００３９】
フライアッシュバルーンは、石炭火力発電所などにおける煙道ガスに含まれている灰を含む中空球状を有する充填剤である。フライアッシュバルーンは、シリカ及びアルミナを主成分として含んでいる。このようなフライアッシュバルーンは、例えば、日本フィライト株式会社製からＦｉｌｌｉｔｅシリーズとして市販されている。【００４０】
中空状充填剤の平均粒子径は、４０〜２００μｍが好ましく、４０〜１５０μｍがより好ましい。【００４１】
なお、中空状充填剤の平均粒子径は、レーザー回折・散乱式の粒度分析測定装置を用いて測定した値とする。例えば、中空状充填剤をその濃度が１０重量％となるようにメタノールに投入した後、超音波ホモジナイザーを用いて１ｋｗの出力で超音波を１０分間照射して懸濁液を得、この懸濁液についてレーザー回折・散乱式の粒度分析測定装置（例えば、島津製作所製  ＳＡＣＤ−２１００）により中空状充填剤の体積粒度分布を測定し、この体積粒度分布の累積５０％の値を中空状充填剤の平均粒子径として算出することができる。【００４２】
中空状充填剤の真密度は、０．１〜１．０ｇ／ｃｍ3が好ましく、０．１５〜０．８ｇ／ｃｍ3がより好ましい。密度が上記範囲内である中空状充填剤によれば、これを含む床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層に、より適度な機械的強度及び適度なゴム弾性を付与することができる。【００４３】
なお、中空状充填剤の真密度は、例えば、密度測定器（例えば、島津製作所製  アキピックII１３４０）を用い、気体置換法により測定することができる。【００４４】
床構造用接着剤中における中空状充填材の含有量は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、１〜３０重量部が好ましく、１〜２０重量部がより好ましく、５〜２０重量部が特に好ましい。床構造用接着剤中における中空状充填材の含有量が低過ぎると、床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層に適度な機械的強度及びゴム弾性を付与できない虞れがある。また、床構造用接着剤中における中空状充填材の含有量が高過ぎると、得られる床構造用接着剤の粘度が高くなり、上記床構造用接着剤の塗工性などが低下する虞れがある。【００４５】
［薄片状無機充填剤］
本発明の床構造用接着剤は、薄片状無機充填剤を含んでいることが好ましい。薄片状（鱗片状）の形状を有している薄片状無機充填剤を用いることにより、床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層に、より適度な機械的強度及びゴム弾性を付与することが可能となる。これにより、接着剤層を用いてなる床構造における床鳴りや目隙の発生を高く低減できる。【００４６】
薄片状無機充填剤の平均アスペクト比は、４〜１５０が好ましく、１０〜１００がより好ましい。薄片状無機充填剤の平均アスペクト比が小さ過ぎると、床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層に機械的強度を付与できない恐れがある。また、薄片状無機充填剤の平均アスペクト比が大き過ぎると、床構造用接着剤の粘度が高くなり過ぎて、塗工性などが低下する恐れがある。【００４７】
なお、本発明において薄片状無機充填剤のアスペクト比とは、薄片状無機充填剤をその面積が最も大きくなる方向から見た時の、薄片化無機充填剤の最大長さ（Ｌ）と最大厚み（Ｔ）との比（Ｌ／Ｔ）を意味する。そして、少なくとも１００個の薄片状無機充填剤についてアスペクト比を測定し、その相加平均値を平均アスペクト比とする。【００４８】
薄片状無機充填剤の平均最大長さは、１〜５０μｍが好ましく、１０〜３０μｍがより好ましい。薄片状無機充填剤の平均最大長さが短過ぎると、粘着剤層に十分な機械的強度やゴム弾性を付与できない恐れがある。また、薄片状無機充填剤の平均最大長さが長過ぎると、接着剤層のゴム弾性が却って低下する恐れがある。【００４９】
なお、本発明において薄片状無機充填剤の最大長さとは、薄片状無機充填剤をその面積が最も大きくなる方向から見た時の、薄片化無機充填剤の最大長さを意味する。そして、少なくとも１００個の薄片状無機充填剤について最大長さを測定し、その相加平均値を平均最大長さとする。【００５０】
薄片状無機充填剤を構成する材料としては、マイカ、タルク、シリカ、バーミキュライト、アルミナ、及び雲母などが挙げられる。なかでも、タルクが好ましい。【００５１】
床構造用接着剤中における薄片状無機充填剤の含有量は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、３０〜２００重量部が好ましく、５０〜１５０重量部がより好ましく、１００〜１５０重量部が特に好ましい。床構造用接着剤中における薄片状無機充填剤の含有量が低過ぎると、床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層に適度な機械的強度及びゴム弾性を付与できない虞れがある。また、床構造用接着剤中における薄片状無機充填剤の含有量が高過ぎると、得られる床構造用接着剤の粘度が高くなり、上記床構造用接着剤の塗工性などが低下する虞れがある。【００５２】
［アミノシランカップリング剤］
本発明の床構造用接着剤は、アミノシランカップリング剤を含有しないことが好ましい。アミノシランカップリング剤を用いると、床構造用接着剤の接着性が高くなり過ぎ、そのため床仕上げ材を床構造から剥離することが困難となる虞れがある。【００５３】
アミノシランカップリング剤とは、一分子中にアルコキシ基が結合した珪素原子と、窒素原子を含有する官能基とを含む化合物を意味する。アミノシランカップリング剤として、具体的には、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ，Ｎ’−ビス−〔３−（トリメトキシシリル）プロピル〕エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−〔３−（トリエトキシシリル）プロピル〕エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−〔３−（メチルジメトキシシリル）プロピル〕エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−〔３−（トリメトキシシリル）プロピル〕ヘキサメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ’−ビス−〔３−（トリエトキシシリル）プロピル〕ヘキサメチレンジアミン等が挙げられる。【００５４】
［エポキシシランカップリング剤］
本発明の床構造用接着剤は、エポキシシランカップリング剤をさらに含んでいることが好ましい。エポキシシランカップリング剤を含む床構造用接着剤によれば、床構造において床鳴りや目隙が発生することを高く低減できる。【００５５】
エポキシシランカップリング剤とは、一分子中にアルコキシ基が結合した珪素原子と、エポキシ基を有する官能基とを含む化合物を意味する。エポキシシランカップリング剤として、具体的には、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルエチルジエトキシシラン、及び２−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシランなどが挙げられる。これらのエポキシシランカップリング剤は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。なかでも、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。【００５６】
床構造用接着剤中におけるエポキシシランカップリング剤の含有量は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、０．１〜１０重量部が好ましく、１〜５重量部がより好ましい。床構造用接着剤中におけるエポキシシランカップリング剤の含有量が低過ぎると、エポキシシランカップリング剤を添加したことによる効果が充分に得られない虞れがある。また、床構造用接着剤中におけるエポキシシランカップリング剤の含有量が高過ぎると、床構造用接着剤の接着性が高くなり過ぎて、床下地材を床仕上げ材から剥離することが困難となる虞れがある。【００５７】
［脱水剤］
本発明の床構造用接着剤は、脱水剤をさらに含んでいることが好ましい。脱水剤によれば、床構造用接着剤を保存している際に、空気中などに含まれている水分によって床構造用接着剤が硬化することを抑制することができる。【００５８】
脱水剤としては、ビニルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、及びジフェニルジメトキシシランなどのシラン化合物；並びにオルトギ酸メチル、オルトギ酸エチル、オルト酢酸メチル、及びオルト酢酸エチル等のエステル化合物などを挙げることができる。これらの脱水剤は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。なかでも、ビニルトリメトキシシランが好ましい。【００５９】
床構造用接着剤中における脱水剤の含有量は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、０．５〜２０重量部が好ましく、１〜１５重量部がより好ましく、１〜５重量部が特に好ましい。床構造用接着剤中における脱水剤の含有量が低過ぎると、脱水剤により得られる効果が十分ではない虞れがある。また、床構造用接着剤中における脱水剤の含有量が高過ぎると、床構造用接着剤の貯蔵安定性や取扱性が低下する虞れがある。【００６０】
［反応性希釈剤］
本発明の床構造用接着剤は、反応性希釈剤をさらに含んでいる。反応性希釈剤を含む床構造用接着剤によれば、床構造における床鳴りや目隙の発生を高く低減することができる。
【００６１】
反応性希釈剤としては、加水分解性シリル基を有し且つ２５℃における粘度が２００〜１０００ｍＰａ・ｓであるポリオキシアルキレン系重合体（II）が用いられる。ポリオキシアルキレン系重合体（II）の粘度は、２００〜５００ｍＰａ・ｓが好ましい。
【００６２】
ポリオキシアルキレン系重合体（II）の主鎖骨格としては、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシプロピレン−ポリオキシブチレン共重合体などが挙げられる。なかでも、ポリオキシプロピレンが好ましい。【００６３】
ポリオキシアルキレン系重合体（II）の加水分解性シリル基としては、上述したポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）の加水分解性シリル基と同じものが挙げられるが、ジメトキシシリル基が好ましい。【００６４】
なお、本発明において、ポリオキシアルキレン系重合体（II）の２５℃における粘度の測定は、ＪＩＳ  Ｋ１５５７に準拠した方法により測定することができる。【００６５】
ポリオキシアルキレン系重合体（II）は、１分子中に数平均で０．５〜３個の加水分解性シリル基を有していることが好ましい。このようなポリオキシアルキレン系重合体（II）を含む床構造用接着剤によれば、床構造における目隙の発生をより高く低減することができる。なお、ポリオキシアルキレン系重合体（II）中における加水分解性シリル基の個数は、１Ｈ−ＮＭＲにより測定することができる。【００６６】
反応性希釈剤としては、市販品を用いることができる。例えば、カネカ社製  商品名「ＳＡＴ０１０」及び「ＳＡＸ０１５」などが挙げられる。【００６７】
床構造用接着剤中における反応性希釈剤の含有量は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、５〜１００重量部が好ましく、５〜３０重量部がより好ましい。床構造用接着剤中における反応性希釈剤の含有量が低過ぎると、反応性希釈剤により得られる効果が十分ではない虞れがある。また、床構造用接着剤中における反応性希釈剤の含有量が高過ぎると、床構造用接着剤の塗工性が低下する虞れがある。【００６８】
［他の添加剤］
本発明の床構造用接着剤は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、染料、沈降防止剤、及び溶剤など他の添加剤を含んでいてもよい。なかでも、酸化防止剤、及び紫外線吸収剤が好ましく挙げられる。【００６９】
酸化防止剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、モノフェノール系酸化防止剤、ビスフェノール系酸化防止剤、及びポリフェノール系酸化防止剤などが挙げられる。床構造用接着剤中における酸化防止剤の含有量は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、０．１〜２０重量部が好ましく、０．３〜１０重量部がより好ましい。【００７０】
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤などが挙げられ、及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が好ましい。床構造用接着剤中における紫外線吸収剤の含有量は、ポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）１００重量部に対して、０．１〜２０重量部が好ましく、０．１〜１０重量部がより好ましい。【００７１】
本発明の床構造用接着剤の製造は、加水分解性シリル基を有するポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）、炭酸カルシウム、中空状充填剤、及び必要に応じて他の添加剤を混合する方法により行うことができる。混合は減圧下で行うことが好ましい。【００７２】
［床構造］
本発明の床構造用接着剤は床構造の形成に用いることができる。床構造は、床基盤と、この床基盤上に敷設された床下地材と、床下地材上に接着一体化している床構造用接着剤が硬化されてなる接着剤層と、この接着剤層上に接着一体化している床仕上げ材とを有している。また、床基盤と床下地材との間にはスペーサーが配設されてもよい。【００７３】
本発明の床構造用接着剤が用いられた床構造の模式断面図の一例を図１に示す。図１に示す床構造は、床基盤1上にスペーサー2を介して敷設された床下地材30と、この床下地材30上に本発明の床構造用接着剤が硬化されてなる接着剤層10を介して接着一体化された床仕上げ材20とを有する。【００７４】
このような床構造は、例えば、土間コンクリートやコンクリート製床スラブなどの床基盤1上にスペーサー2を介して床下地材30を敷設し、この床下地材30の上に、床構造用接着剤を塗工した後、床仕上げ材20を敷設し、これらを所定時間放置して床構造用接着剤を硬化させることにより接着剤層10を得ると共に、この接着剤層10によって床下地材30と床仕上げ材20とを接着一体化させて施工される。【００７５】
また、上記では、床基盤1と床下地材30とを非接触状態に保つために、床基盤1上にスペーサー2を介して床下地材30が敷設されているが、床基盤1上にスペーサー2を介さずに床下地材30が直接敷設されていてもよい。【００７６】
床仕上げ材を構成する部材としては、例えば、合板、ミディアム・デンシティ・ファイバーボード(ＭＤＦ：Medium Density Fiberboard)、タイル、塩化ビニルシート、及び石材などが挙げられる。【００７７】
床下地材を構成する部材としては、例えば、合板、パーチクルボード、木根太、石膏ボード、スレート板、及びコンクリート板などが挙げられる。なかでも、合板、パーチクルボードなどの木質部材からなる床下地材を使用することが好ましい。従来の接着剤によって木質部材からなる床下地材に床仕上げ材を接着一体化した場合、床仕上げ材を床下地材から剥離することが困難となり、そのため床仕上げ材を床下地材から無理に剥離しようとすると床下地材の一部が床仕上げ材と共に剥離して床下地材を損傷させる問題が特に生じやすい。しかしながら、本発明の床構造用接着剤を用いて床下地材と床仕上げ材とを接着一体化しても、床仕上げ材の改修時に床下地材を損傷させずに床仕上げ材を床下地材から容易に剥離することが可能である。したがって、本発明の床構造用接着剤は木質部材からなる床下地材と床仕上げ材とを接着させるために好ましく用いられる。【００７８】
また、床下地材としては、図２に示すように、制振シート42と下地基材43とが接着剤層41により接着一体化されてなる制振性複合体40を用いることもできる。なお、図２に示す、床構造は、図１に示す床構造において床下地材30に代えて制振性複合体40を用いた以外は、同様の構成を有する。【００７９】
制振シート42としては、例えば、高比重物質が、合成樹脂やアスファルトに混入されてなるシートなどが挙げられる。高比重物質としては、例えば、硫酸バリウム等の無機質粉末；鉛、鉄等の金属粉末などが挙げられる。合成樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリウレタン、及び塩化ビニルなどが挙げられる。【００８０】
下地基材43を構成する部材としては、例えば、合板、パーチクルボード、木根太、石膏ボード、スレート板、及びコンクリート板などが挙げられる。【００８１】
接着剤層41は従来公知の接着剤を硬化させることにより形成することができる。従来公知の接着剤としては、エポキシ系接着剤やウレタン系接着剤などが挙げられる。【００８２】
本発明の床構造用接着剤は、空気中の湿気や、床仕上げ材及び床下地材に含まれている湿気によって硬化し、これにより床仕上げ材を床下地材に接着一体化させることができる。床構造用接着剤が硬化してなる接着剤層は適度な機械的強度とゴム弾性を有していることから、床構造用接着剤を用いてなる床構造における目隙や床鳴りの発生を高く低減することができる。【００８３】
床構造用接着剤が硬化してなる接着剤層のショアＡ硬度は、５５〜８５が好ましく、６０〜７５がより好ましい。接着剤層のショアＡ硬度が５５未満であると、接着剤層が柔軟になりすぎて、床構造にける目隙が発生する虞れがある。また、接着剤層のショアＡ硬度が８５を超えると、床構造における床鳴りの発生を高く低減することができない虞れがある。【００８４】
なお、本発明において、床構造用接着剤が硬化してなる接着剤層のショアＡ硬度の測定は、次の通りにして行うことができる。まず、床構造用接着剤を基材として針葉樹合板上に幅１０ｍｍ、厚み１０ｍｍで塗布した後、温度２３℃、相対湿度５０％の雰囲気下に１４日間に亘って放置することにより接着剤層を形成する。そして、この接着剤層のショアＡ硬度を、ＪＩＳ  Ｋ６２５３に準拠して、Ａ型硬度計を用いて測定する。【００８５】
また、本発明の床構造用接着剤を硬化させてなる接着剤層は、適度な接着力を有していることにより、床仕上げ材を床下地材に接着一体化させて床構造を形成することができる一方で、床仕上げ材の改修時などでは、床下地材を損傷させることなく、床下地材を損傷させることなく床下地材から容易に剥離することができる。【００８６】
接着剤層の木材に対する９０°剥離強度が、０．１〜５Ｎ／ｃｍが好ましく、０．１〜３Ｎ／ｃｍがより好ましい。接着剤層の木材に対する９０°剥離強度が０．１Ｎ／ｃｍ未満であると、接着剤層の接着力が充分でない虞れがある。また、接着剤層の木材に対する９０°剥離強度が５Ｎ／ｃｍを超えると、このような接着剤層を用いてなる床構造において、床下地材を損傷させることなく、床下地材から床仕上げ材を剥離することが困難となる虞れがある。【００８７】
接着剤層の木材に対する９０°剥離強度の測定は、次の通りにして行うことができる。まず、構造用接着剤を木材として針葉樹合板の一面にビード状（幅２５ｍｍ、厚み５ｍｍ）に塗布し、温度２３℃、相対湿度５０％の雰囲気下に７日間放置することにより硬化させて接着剤層を形成する。そして、接着剤層を、その長さ方向における一端部から他端部へ向かって、針葉樹合板の一面に対して９０°方向に１００ｍｍ／分の速度で剥離した際の剥離強度（Ｎ／ｃｍ）を測定する。
【発明の効果】
【００８８】
本発明の床構造用接着剤が硬化してなる接着剤層は適度な機械的強度とゴム弾性を有していることから、床構造用接着剤を用いてなる床構造における目隙や床鳴りの発生を高く低減することができる。さらに、床構造用接着剤を用いてなる床構造では、床下地材を損傷させることなく、床下地材を損傷させることなく床下地材から容易に剥離することができる。したがって、床構造用接着剤を用いてなる床構造では、床仕上げ材の改修時に、床仕上げ材の張り替えを効率的に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００８９】
【図１】本発明の好適な一実施形態である床構造の模式断面図である。
【図２】本発明の好適な他の実施形態である床構造の模式断面図である。
【図３】実施例の目隙試験において、一面に接着剤がビード状に塗布された床下地材の模式図である。
【図４】実施例の目隙試験において、一面に接着剤がビード状に塗布された床下地材上に床仕上げ材が固定された状態を示す模式図である。
【図５】実施例の床鳴り試験において、一面に接着剤がビード状に塗布された床下地材の模式図である。
【図６】実施例の床鳴り試験において、一面に接着剤がビード状に塗布された床下地材上に床仕上げ材が接着一体化された状態を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００９０】
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
【実施例】
【００９１】
（実施例１〜４及び比較例１〜１６）
加水分解性シリル基としてジメトキシシリル基を有し且つ主鎖骨格がポリオキシプロピレンであるポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）（数平均分子量１０，０００、２５℃における粘度７，０００ｍＰａ・ｓ、カネカ製  製品名サイリル  ＥＳＴ２８０）、重質炭酸カルシウム（白石カルシウム社製  ホワイトンＳＢ）、膠質炭酸カルシウム（白石カルシウム社製  カルファイン２００Ｍ）、シラノール縮合触媒１（ジブチル錫ビス（トリエトキシシリケート）  日東化成社製  ネオスタンＳ−３０３）、シラノール縮合触媒２（１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ−７−エン、サンアプロ社製  ＤＢＵ）、シラノール縮合触媒３（ジオクチルビス（トリエトキシシロキシ）錫、日東化成社製  商品名「ネオスタンＳ−１」）、ガラスバルーン（平均粒子径４５μｍ、真密度０．３７ｇ／ｃｍ3、住友スリーエム社製  グラスバブルズ  Ｋ３７）、フライアッシュバルーン（平均粒子径１３０μｍ、真密度０．７５ｇ／ｃｍ3、オメガ社製  製品名「オメガスフィアーズ  ＳＧ」）、シラスバルーン（平均粒子径３７μｍ、真密度１．２７ｇ／ｃｍ3、大建工業社製  製品名「ＶＳライトＤＡ−３０Ｎ」）、薄片状タルク（平均アスペクト比６０、平均最大長さ２５μｍ、日本タルク株式会社製  製品名「ＭＳ−ＫＹ」）、アミノシランカップリング剤（Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業社製  ＫＢＭ−６０３）、エポキシシランカップリング剤（３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業社製  ＫＢＭ−４０３）、脱水剤（ビニルトリメトキシシラン）、反応性希釈剤として１分子中に数平均で１個のジメトキシシリル基を有し且つ主鎖構造がポリオキシプロピレンであるポリオキシプロピレン系重合体（II）（数平均分子量４，５００、２５℃における粘度４００ｍＰａ・ｓ、カネカ社製  商品名「ＳＡＸ０１５」）、及びヒンダードフェノール系酸化防止剤（ＢＡＳＦ社製  ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）１０１０）を、それぞれ表１〜３に示す配合量となるようにして、密封した攪拌機中で減圧しながら均一になるまで混合することにより接着剤を調製した。
【００９２】
（評価）
上記で作製した接着剤について、以下の評価を行った。結果を表１〜３に示す。【００９３】
（ショアＡ硬度）
上述した手順に従って、接着剤を用いて接着剤層を形成し、この接着剤層のショアＡ硬度をそれぞれ測定した。【００９４】
（９０°剥離試験）
上述した手順に従って、接着剤を用いて接着剤層を形成し、この接着剤層の９０°剥離強度をそれぞれ測定した。また、針葉樹合板から接着剤層を剥離した後、接着剤層の破壊状態を目視により確認した。表１〜３において、針葉樹合板から接着剤層を剥離する際に、接着剤層が全て凝集破壊したものを「優」とし、接着剤層が凝集破壊した部分と界面破壊した部分とがあったものを「良」とし、接着剤層が全て界面破壊したものを「不可」とした。【００９５】
なお、接着剤層の凝集破壊とは、針葉樹合板から接着剤層を剥離する際に、接着剤層が破壊した状態を意味する。また、接着剤層の界面破壊とは、針葉樹合板から接着剤層を剥離する際に、針葉樹合板と接着剤層との界面で剥離した状態を意味する。接着剤層の接着力が高いほど凝集破壊を生じ、接着剤層の接着力が低いほど界面破壊を生じる。【００９６】
（目隙試験）
床下地材70（針葉樹合板：縦３００ｍｍ×横１８００ｍｍ×厚み２０ｍｍ）を８０℃で１週間加熱することにより乾燥させた後、図３に示すように、床下地材70の短手方向に接着剤60' をビード状（幅６ｍｍ、厚さ５ｍｍ）に相互の間隔が６ｍｍとなるようにして６本塗布した。その後、図４に示すように、床下地材70の接着剤60'が塗布された面上に、２枚の床仕上げ材80（針葉樹合板：縦３００ｍｍ×横９００ｍｍ×厚み１２ｍｍ）を、積層することにより積層体を得た。この時、一方の床仕上げ材80の短手方向一端面と、他方の床仕上げ材80の短手方向他端面とが接触するようにした。次に、積層体の床仕上げ材80の四隅部に釘81を打ち、床仕上げ材80を床下地材70に固定した後、積層体を温度２３℃、相対湿度５５％の雰囲気下で２週間養生させることにより、接着剤60' を硬化させて接着剤層60とし、床下地材70と床仕上げ材80とが接着剤層60によって接着一体化されてなる接合体（Ｉ）を得た。そして、この接合体（Ｉ）を温度８０℃、相対湿度２％の雰囲気下で１週間、乾燥させた。乾燥後の接合体（Ｉ）における２枚の床仕上げ材間に生じた目隙の寸法（ｍｍ）を測定した。【００９７】
（床鳴り試験）
図５に示すように、床下地材70（針葉樹合板：縦３００ｍｍ×横４５０ｍｍ×厚み２０ｍｍ）の短手方向に接着剤60' をビード状（幅６ｍｍ、厚さ５ｍｍ）に相互の間隔が３００ｍｍとなるようにして２本塗布した。その後、床下地材70の接着剤60' が塗布された面上に、床仕上げ材80（針葉樹合板：縦３００ｍｍ×横４５０ｍｍ×厚み１２ｍｍ）を積層し、床仕上げ材80に圧力を加えて床下地材70と床仕上げ材80との間の接着剤60' を押し広げた後、床仕上げ材80の中央部に１０ｋｇの重りを乗せて床下地材70と床仕上げ材80とを圧着させることにより積層体を得た。この積層体を温度２３℃、相対湿度５５％の雰囲気下で２週間養生させることにより、接着剤60' を硬化させて接着剤層60とし、床下地材70と床仕上げ材80とが接着剤層60によって接着一体化されてなる接合体（II）を得た。接合体（II）の床下地材70の長手方向の両端部を、図６に示すように、２本の支持台90で支持した後、接合体（II）の床仕上げ材80の長手方向における中央部b に床仕上げ材80の短手方向に向かって５００ｍｍ／分の速度で３ｍｍの変位（たわみ）が生じるように曲げ応力を加えて、床仕上げ材80の剥離又は割れによる床鳴りの発生を評価した。なお、表１〜３における「良」及び「不可」はそれぞれ下記の通りである。
良  ：床鳴りの発生がなかった。
不可：床鳴りの発生があった。【００９８】
（引き剥がし試験１）
針葉樹合板（縦３００ｍｍ×横１８００ｍｍ×厚み２０ｍｍ）に接着剤をビード状（幅６ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ１８００ｍｍ）に塗布し、温度２３℃、相対湿度５０％の雰囲気下に７日間放置させることにより硬化させて、硬化物を得た。そして、スクレーパーにより硬化物をその長さ方向における一端部から他端部へ向かって針葉樹合板から引き剥がし、全ての硬化物を針葉樹合板から引き剥がすことに要した時間（秒）を測定した。【００９９】
（引き剥がし試験２）
上記床鳴り試験における手順と同様にして、床下地材70と床仕上げ材80とが接着剤層60によって接着一体化されてなる接合体（II）を得た。そして、この接合体（II）における床下地材70から床仕上げ材80をバールによって剥離させた。この時、床下地材70を損傷させることなく、床下地材70から床仕上げ材80を剥離させることが可能であったものを「良」とし、床下地材70から床仕上げ材80を剥離させる際に、床下地材70の少なくとも一部が床仕上げ材80と共に剥離して床下地材70に損傷が発生したものを「不可」とした。【０１００】
【表１】
0005507778.tif 000002
【０１０１】
【表２】
0005507778.tif 000003
【０１０２】
【表３】
0005507778.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
本発明の床構造用接着剤は、床仕上げ材が床下地材に接着一体化された床構造の形成に好適に用いられる。
【符号の説明】
【０１０４】
１    床基盤
２    スペーサー
１０  接着剤層
２０  床仕上げ材
３０  床下地材
４０  制振性複合体
４１  接着剤
４２  下地基材
４３  制振シート
【要約】
本発明は、床鳴りや目隙を生じることがない床構造を提供することができ、且つ床仕上げ材の改修時には床下地材から容易に剥離することが可能な床構造用接着剤を提供する。
本発明の床構造用接着剤は、加水分解性シリル基を有するポリオキシプロピレン系重合体（Ｉ）、炭酸カルシウム、及び中空状充填材を含有することを特徴とする。本発明の床構造用接着剤は、床基盤１上に敷設された床下地材30上に、床仕上げ材20を接着一体化するために用いることができる。【図１】
0005507778.tif 000005
【図２】
0005507778.tif 000006
【図３】
0005507778.tif 000007
【図４】
0005507778.tif 000008
【図５】
0005507778.tif 000009
【図６】
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