(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
５０μｍ以上の粒径を有するダイヤモンド粒子が全ダイヤモンド粒子の５０体積％以上で、１５μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド粒子が全ダイヤモンド粒子の１０〜４０体積％で構成されるダイヤモンド粉末を準備する工程と、
前記ダイヤモンド粉末に対して、コロイダルシリカを全ダイヤモンド粒子に対して固形分換算で０．５〜３質量％添加してスラリーを得る工程と、
前記スラリーをプレス成形又は鋳込み成形することにより前記ダイヤモンド粒子の成形体を作製する工程と、
大気中又は窒素雰囲気下において、前記成形体を８００℃〜１１００℃で焼成し、ダイヤモンド粒子の含有量が全体の体積の４０〜７０体積％である多孔質ダイヤモンド成形体を得る工程と、
前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程と、
アルミニウム合金を融点以上に加熱し、前記多孔質ダイヤモンド成形体に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製する工程と、
前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とする工程とを含むことを特徴とするアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法。
【請求項２】
前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程において、前記多孔質ダイヤモンド成形体を鉄製又は黒鉛製の枠内に配置し、前記多孔質ダイヤモンド成形体の両面を離型剤を塗布した離型板で挟み、６００〜７５０℃で加熱し、
平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製する工程において、珪素を０〜２５質量％、マグネシウムを０．５〜３質量％含有するアルミニウム合金を融点以上に加熱し、圧力２０ＭＰａ以上で前記多孔質ダイヤモンド成形体に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製し、
前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工する工程において、ウォータージェット加工又は放電加工により、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とすることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法。
【請求項３】
前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程において、前記多孔質ダイヤモンド成形体の両面に、厚みが０．０５〜０．５ｍｍのセラミックスペーパーを配置し、さらに前記多孔質ダイヤモンド成形体を前記離型板で挟むことを特徴とする請求項１又は２に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法。
【請求項４】
前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程の前に、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加工する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１ないし３に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法。
【請求項５】
前記ウォータージェット加工又は放電加工の工程時に、側面部及び穴部の加工を行うことを特徴とする請求項２ないし４のいずれかに記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、光通信等に用いられる半導体レーザー素子や高機能ＭＰＵ（マイクロプロセッシングユニット）等の半導体素子では、同素子から発生する熱を如何に効率的に逃がすかが、動作不良等を防止する為に非常に重要である。近年、半導体素子の技術の進歩に伴い、素子の高出力化、高速化、高集積化が進み、ますます、その放熱に対する要求は厳しくなってきている。この為、一般には、ヒートシンク等の放熱部品に対しても、高い熱伝導率が要求され、熱伝導率が３９０Ｗ／ｍＫと高い銅（Ｃｕ）が用いられている。【０００３】
一方、個々の半導体素子は、高出力化に伴いその寸法が大きくなってきており、半導体素子と放熱に用いるヒートシンクとの熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。これらの問題を解決する為には、高熱伝導という特性と半導体素子との熱膨張率のマッチングを両立するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、金属とセラミックスの複合体、例えばアルミニウム（Ａｌ）と炭化珪素（ＳｉＣ）の複合体が提案されている（特許文献１）。【０００４】
しかしながら、Ａｌ−ＳｉＣ系の複合材料においては、如何に条件を適正化しても熱伝導率は３００Ｗ／ｍＫ以下であり、銅の熱伝導率以上の更に高い熱伝導率を有するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の持つ大きな熱膨張率とを組み合わせて、高熱伝導率で且つ熱膨張係数が半導体素子材料に近い、金属−ダイヤモンド複合材料が提案されている（特許文献２）。
また、特許文献３では、ダイヤモンド粒子の表面にβ型のＳｉＣ層を形成することで、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物の生成を抑えると共に、溶融金属との濡れ性を改善して、得られる金属−ダイヤモンド複合材料の熱伝導率を改善している。【０００５】
更に、ダイヤモンドは非常に硬い材料である為、金属と複合化して得られる金属−ダイヤモンド複合材料も同様に非常に硬く、難加工性材料である。このため、金属−ダイヤモンド複合材料は、通常のダイヤモンド工具では、殆ど加工することが出来ず、小型で種々の形状が存在するヒートシンクとして、金属−ダイヤモンド複合材料を使用するには、如何に低コストで形状加工を行うかが課題である。この様な課題に対して、金属−セラミックス複合材料は、通電が可能であり、放電加工等による加工方法も検討されている。【０００６】
【特許文献１】特開平９−１５７７７３号公報
【特許文献２】特開２０００−３０３１２６号公報
【特許文献３】特表２００７−５１８８７５号公報
【発明の概要】
【０００７】
しかしながら、上記のようなヒートシンク用材料の使用形態としては、通常、半導体素子の発熱を効率よく放熱する為に、半導体素子に対してヒートシンクが半田等で接合される形で接触配置されている。このため、当該用途で用いるヒートシンクは、半田等で接合する面にめっき処理等を施す必要があり、金属−ダイヤモンド複合材料の場合、接合面にダイヤモンド粒子が露出しているとめっき層の形成が難しく、その結果、接触界面の熱抵抗が増大する。さらに、接合面の面粗さが粗いと、接合時に半田層の厚みが不均一になってしまい、放熱性が低下して好ましくない。このため、ヒートシンク用材料に求められる特性として、めっき性及び表面の面粗さを如何に小さくするかといった課題がある。
よって、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備えつつも、表面のめっき性及び表面の面粗さを改善させた複合材料が求められている。
【０００８】
即ち、本発明の目的は、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、さらには、半導体素子のヒートシンク等として使用するのに好適なように、表面のめっき性及び表面の面粗さを改善した、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法を提供することである。
【０００９】
即ち、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法は、５０μｍ以上の粒径を有するダイヤモンド粒子が全ダイヤモンド粒子の５０体積％以上で、１５μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド粒子が全ダイヤモンド粒子の１０〜４０体積％で構成されるダイヤモンド粉末を準備する工程と、前記ダイヤモンド粉末に対して、コロイダルシリカを全ダイヤモンド粒子に対して固形分換算で０．５〜３質量％添加してスラリーを得る工程と、前記スラリーをプレス成形又は鋳込み成形することにより前記ダイヤモンド粒子の成形体を作製する工程と、大気中又は窒素雰囲気下において、前記成形体を８００℃〜１１００℃で焼成し、ダイヤモンド粒子の含有量が全体の体積の４０〜７０体積％である多孔質ダイヤモンド成形体を得る工程とを含むことを特徴とする。
【００１０】
そして、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程と、アルミニウム合金を融点以上に加熱し、前記多孔質ダイヤモンド成形体に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製する工程と、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とする工程とを含むことを特徴とする。
【００１１】
上記方法からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法によれば、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００１２】
また、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法は、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程において、前記多孔質ダイヤモンド成形体を鉄製又は黒鉛製の枠内に配置し、前記多孔質ダイヤモンド成形体の両面を離型剤を塗布した離型板で挟み、６００〜７５０℃で加熱することを特徴とする。
【００１３】
また、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製する工程において、珪素を０〜２５質量％、マグネシウムを０．５〜３質量％含有するアルミニウム合金を融点以上に加熱し、圧力２０ＭＰａ以上で前記多孔質ダイヤモンド成形体に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製することを特徴とする。
【００１４】
また、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工する工程において、ウォータージェット加工又は放電加工により、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とすることを特徴とする。
【００１５】
本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法によれば、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の複合化前の構造体の断面図
【図２】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の複合化前の構造体の概略図（平板状プリフォームの面方向から見た図）
【図３】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の構造図
【図４】実施形態２に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の構造図
【図５】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の斜視図
【図６】実施形態２に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の複合化前の構造体の断面図
【符号の説明】
【００１７】
１    枠
２    離型板
３    プリフォーム
４    湯口
５    表面層
６    アルミニウム−ダイヤモンド系複合体
７    アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層
８    側面部
９    穴部
１０  セラミックスペーパー
【発明を実施するための形態】
【００１８】
［用語の説明］
本明細書において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「Ａ〜Ｂ」というのは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。
【００１９】
本明細書において、「両面」とは平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の上下両方の面を意味する。また、本明細書において、「側面部」とは、平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の側面、即ち、上記両面とは略垂直の部分を意味する。
【００２０】
また、本明細書において、「穴部」とは、本発明の部品を他の放熱部材にネジ止めするために設ける、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の上下面を貫くように加工される貫通穴を意味する。
【００２１】
以下、図を用いて、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法の実施形態を説明する。
【００２２】
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法は、５０μｍ以上の粒径を有するダイヤモンド粒子が全ダイヤモンド粒子の５０体積％以上で、１５μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド粒子が全ダイヤモンド粒子の１０〜４０体積％で構成されるダイヤモンド粉末を準備する工程と、前記ダイヤモンド粉末に対して、コロイダルシリカを全ダイヤモンド粒子に対して固形分換算で０．５〜３質量％添加してスラリーを得る工程と、前記スラリーをプレス成形又は鋳込み成形することにより前記ダイヤモンド粒子の成形体を作製する工程と、大気中又は窒素雰囲気下において、前記成形体を８００℃〜１１００℃で焼成し、ダイヤモンド粒子の含有量が全体の体積の４０〜７０体積％である多孔質ダイヤモンド成形体を得る工程とを含むことを特徴とする。
そして、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程と、アルミニウム合金を融点以上に加熱し、前記多孔質ダイヤモンド成形体に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製する工程と、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とする工程とを含むことを特徴とする。
【００２３】
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法は、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程において、前記多孔質ダイヤモンド成形体を鉄製又は黒鉛製の枠内に配置し、前記多孔質ダイヤモンド成形体の両面を離型剤を塗布した離型板で挟み、６００〜７５０℃で加熱することを特徴とする。また、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製する工程において、珪素を０〜２５質量％、マグネシウムを０．５〜３質量％含有するアルミニウム合金を融点以上に加熱し、圧力２０ＭＰａ以上で前記多孔質ダイヤモンド成形体に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製することを特徴とする。また、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工する工程において、ウォータージェット加工又は放電加工により、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とすることを特徴とする。
【００２４】
上記方法からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法によれば、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００２５】
以下、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体について、溶湯鍛造法による製法方法を説明する。しかしながら、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、溶湯鍛造法によって製造されるもののみに限定されるわけではない。
【００２６】
ここで、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものが多い。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う高圧鍛造法がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。本発明に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法とは、一般的に、高圧容器内に、ダイヤモンド等の粉末又は成形体を装填し、これにアルミニウム合金等の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合材料を得る方法である。
【００２７】
［ダイヤモンド粉末］
原料であるダイヤモンド粉末は、天然ダイヤモンド粉末及び人造ダイヤモンド粉末いずれも使用することができる。本実施形態に係る多孔質ダイヤモンド成形体中のダイヤモンド粒子の含有量は、４０体積％以上７０体積％以下が好ましい。多孔質ダイヤモンド成形体中のダイヤモンド粒子の含有量は、複合化により得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体でのダイヤモンド粒子の含有量に相当し、該アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の特性に影響する。
【００２８】
多孔質ダイヤモンド成形体中のダイヤモンド粒子の含有量が４０体積％以上であれば、該多孔質ダイヤモンド成形体を用いたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の十分な熱伝導率を得ることができる。また、成形性の面より、ダイヤモンド粒子の含有量が７０体積％以下であることが好ましい。７０体積％以下であれば、ダイヤモンド粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストでアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００２９】
上記ダイヤモンド粉末の粒度に関しては、多孔質ダイヤモンド成形体を作製する関係より、全ダイヤモンド粒子中の５０μｍ以上の粒径を有する粒子が５０体積％以上で、１５μｍ以下の粒径を有する粒子が１０〜４０体積％であることが好ましい。
【００３０】
全ダイヤモンド粒子中で、５０μｍ以上の粒径を有する粒子が５０体積％以上であれば、上記多孔質ダイヤモンド成形体を複合化して得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の十分な熱伝導率を得ることができる。
【００３１】
また、全ダイヤモンド粒子中で、１５μｍ以下の粒径を有する粒子が１０体積％以上であれば、得られる多孔質ダイヤモンド成形体の十分な強度を得ることができ、その後のハンドリング及び加工に適した多孔質ダイヤモンド成形体とすることができる。
【００３２】
さらに、全ダイヤモンド粒子中で、１５μｍ以下の粒径を有する粒子が４０体積％以下であれば、上記多孔質ダイヤモンド成形体を複合化して得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の十分な熱伝導率を得ることができる。つまり、上記の粒度のダイヤモンド粉末を原料とすることにより、得られる多孔質ダイヤモンド成形体は、その後のハンドリング及び加工に供することのできる強度を発現することができる。
【００３３】
また、上記ダイヤモンド粒子の表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用することにより、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑えることができ、且つ、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができる。その結果、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率が向上するという効果を得ることができる。
【００３４】
また、本実施形態では、ダイヤモンド粉末の成形時に無機バインダーとしてコロイダルシリカを全ダイヤモンド粒子に対して固形分換算で０．５〜３質量％添加してスラリーを得た後、プレス成形又は鋳込み成形により成形体を作製することが好ましい。
【００３５】
上記コロイダルシリカは、その後の焼成にてアモルファス又は結晶質のシリカとなり、ダイヤモンド粒子を結合するので、多孔質ダイヤモンド成形体の強度発現に好適である。また、上記コロイダルシリカは、その後の溶湯鍛造法での複合化時にアルミニウム合金と反応するため、ダイヤモンド粒子の表面より除去することが可能であり、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の熱伝導率の面からも好ましい。
【００３６】
上記コロイダルシリカの添加量が、ダイヤモンド粒子に対して固形分換算で０．５質量％以上であれば、得られる多孔質ダイヤモンド成形体の十分な強度を得ることができ、その後のハンドリング及び加工に適した多孔質ダイヤモンド成形体とすることができる。また、コロイダルシリカの添加量が、ダイヤモンド粒子に対して固形分換算で３質量％以下であれば、その後の溶湯鍛造法での複合化時に、アルミニウム合金との反応によりコロイダルシリカをダイヤモンド粒子の表面より十分に除去することができ、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の十分な熱伝導率を得ることができる。
【００３７】
［成型方法］
上記ダイヤモンド粒子のスラリーを成形する方法としては、プレス成形又は鋳込み成形が好ましい。当該成形方法では、スラリーの成形と並行して、余分な水分を除去することが好ましい。プレス成形の場合、成形圧としては、２〜１００ＭＰａ程度が好ましい。成形圧が２〜１００ＭＰａであれば、均一な高密度の成形体を得ることができ、好ましい。また、脱水と成形を同時に行うことができるフィルタープレスも採用することができる。また、鋳込み成形の場合、スラリーを加圧して鋳込む加圧鋳込み成形も採用できる。加圧鋳込みを用いることにより、高密度の成形体を得ることができるという点で好ましい
【００３８】
［焼成］
上記の工程により得られた成形体は、乾燥後、大気中又は窒素雰囲気下、温度８００℃〜１１００℃で焼成して多孔質ダイヤモンド成形体とする。焼成雰囲気に関しては、コスト面より大気中又は窒素雰囲気下で実施することが好ましいが、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下でも特性的には問題はない。
【００３９】
焼成温度が、８００℃以上であれば、添加したコロイダルシリカの結合力が十分に得られるので、得られる多孔質ダイヤモンド成形体の強度が高くなり、その後のハンドリング及び加工に適した多孔質ダイヤモンド成形体とすることができる。一方、焼成温度が、１１００℃以下であれば、ダイヤモンド粒子の酸化を抑制することができる。焼成時間については、成形体のサイズにもよるが、３０分〜２時間程度が好ましい。この時間内であれば、ハンドリング及び加工に適した強度を有する多孔質ダイヤモンド成形体を得られるという点で好ましい。
【００４０】
［成形体の加工］
上記の工程により得られた多孔質ダイヤモンド成形体（以下プリフォームとする）は、必要に応じて切断加工、研削加工を行い、所定の板厚に加工を行う。加工方法については、特に限定は無く、バンドソーやカッターでの切断加工や、研削盤での研削加工等により板厚や形状の調整を行うことができる。
【００４１】
例えば、上記プリフォームが所望の形状ではない場合、上記加工によって所望の形状を得ることができるので好ましい。また、上記プリフォームを所望の板厚よりも厚く、もしくは所望の面積よりも大きく作製してから上記加工を施すことにより、安定した品質の複数の加工されたプリフォームを同時に、かつ低コストで得ることができる。
【００４２】
本実施形態においては、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に所定厚みの均一なアルミニウムを主成分とする表面層を形成させる。そのため、プリフォームの面内の厚みバラツキが１００μｍ以下、好ましくは３０μｍ以下になる様に成形するか、または上記プリフォームの成形後に面加工を施すことが好ましい。プリフォームの面内の厚みバラツキが１００μｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面の表面層の厚みのバラツキが小さくなるので好ましい。
【００４３】
次いで、所定の板厚に加工されたプリフォーム（図１の３）は、図１に示すように鉄製又は黒鉛製の枠（図１の１）内に配置し、両面を離型剤を塗布した離型板（図１の２）で挟み構造体とし、該構造体を複数積層してブロックとする。このブロックの作製方法に関しては、構造体の両側に鉄製の板を配置してボルトで連結して所定締め付けトルクで締め付けて一つのブロックとする方法が挙げられる。
【００４４】
［枠］
本実施形態で使用する上記枠１は、溶湯鍛造法にて複合化する際に形状、特に板厚が変化しないものであれば良く、鋼材やステンレスの鉄製、黒鉛等が使用できる。材質に関しては、アルミニウム合金と反応して形状が変化しないもので、ブロック作製時の締め付けトルクで破損しないものであれば、セラミックスやその他の金属も使用することができる。
【００４５】
更に、上記枠１は、複合化後にアルミニウム−ダイヤモンド系複合体と離型するために、表面に黒鉛系やアルミナ系の離型剤を塗布して使用することが好ましい。また、この枠１には、溶湯鍛造法での複合化時に、アルミニウム合金が侵入できる湯口（図２の４）を設けることが好ましい。湯口４の形状に制限はなく、図２のように一つだけ設けられていてもよく、上記枠１の複数箇所に設けられていてもよい。このような湯口４を設けることにより、安定した溶湯の供給が行える。
【００４６】
また、本実施形態では、溶湯鍛造法での複合化時に、枠１を使用して構造体を形成するため、枠１の厚みを調整することにより、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の厚みを制御することができる。また、この枠１を用いることにより、積層時の締め付けや溶湯鍛造法での複合化時にプリフォーム３に加わる応力を、この枠１が支えることで、複合化時のプリフォームの割れを低減できる効果もある。このため、枠１の厚みは、プリフォームを直接積層する際は、プリフォーム厚みより０．０５ｍｍ〜０．１ｍｍ厚いことが好ましい。
【００４７】
枠１の厚みが、プリフォーム３の厚みよりも０．０５ｍｍ以上厚ければ、積層時の締め付け等によりプリフォームが破損することがなく、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面のアルミニウムを主成分とする表面層の十分な厚みを確保できる。
【００４８】
また、プリフォーム３と離型板２の間には、セラミックスペーパーを配置し積層してもよいが、この場合の枠の厚みは、プリフォーム３の厚みと該セラミックスペーパーの厚みの合計に対して、±０．１ｍｍ程度であることが好ましい。このような厚みであれば、積層時の締め付け等によりプリフォームが破損することがなく、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面のアルミニウムを主成分とする表面層の十分な厚みを確保できる。
【００４９】
［離型板］
また、両面に配置する離型剤を塗布した離型板２としては、ステンレス板やセラミックス板を使用することができ、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸されない緻密体であれば特に制限はない。また、離型板２に塗布する離型剤については、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ等の離型剤が使用できる。さらには、離型板表面をアルミナゾル等によりコーティングした後、上記離型剤を塗布することにより、より安定した離型が行える離型板を得ることができる。
【００５０】
本実施形態においては、複合化後に、両面に配置した離型板２を剥がすことを特徴とする。このような特有の構成により、非常に平滑な表面を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００５１】
［アルミニウム合金］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造に用いるアルミニウム合金は、珪素を０〜２５質量％、マグネシウムを０．５〜３質量％含有するアルミニウム合金であることが好ましい。
【００５２】
本実施形態で用いるアルミニウム合金は、含浸時にプリフォーム３の空隙内に十分に浸透させるために、融点がなるべく低いことが好ましい。このようなアルミニウム合金として、珪素やマグネシウムを含有したアルミニウム合金が挙げられる。
【００５３】
珪素の含有量は２５質量％以下が好ましく、珪素の含有量が２５質量％以下であれば、アルミニウム合金の融点を低くすることができる。
【００５４】
また、マグネシウムを含有させることにより、ダイヤモンド粒子と金属部分との結合がより強固になるので好ましい。更に、マグネシウムを含有させることで、マグネシウムがプリフォーム製造時に用いたシリカ成分と反応し、ダイヤモンド粒子表面のシリカを除去することができる。また、マグネシウムの含有量が、０．５質量％以上であれば、上記効果が十分得られる。また、マグネシウムの含有量が、３質量％以下であれば、アルミニウム合金との複合化時に、ダイヤモンド粉末表面のアルミニウムカーバイド（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑制でき、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
アルミニウム合金中のアルミニウム、珪素、マグネシウム以外の金属成分に関しては、極端に特性が変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば銅等が含まれていても良い。
【００５５】
上記ブロックは、６００〜７５０℃程度で加熱後、高圧容器内に１個または２個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかに、上記アルミニウム合金の融点以上に加熱した上記アルミニウム合金の溶湯を給湯して２０ＭＰａ以上の圧力で加圧する。
【００５６】
上記操作により、アルミニウム合金をプリフォーム３の空隙中に含浸させることで、両面にアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体が得られる。
【００５７】
ここで、ブロックの加熱温度は、６００℃以上であれば、アルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。また、加熱温度が７５０℃以下であれば、アルミニウム合金との複合化時に、ダイヤモンド粉末表面におけるアルミニウムカーバイド（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑制でき、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００５８】
また、含浸時の圧力に関しては、２０ＭＰａ以上であればアルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。さらに好ましくは、含浸圧力は、５０ＭＰａ以上である。５０ＭＰａ以上であれば、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を得ることができる。
【００５９】
［表面層］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層（図３の５）またはアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層（図４の７）で被覆された構造を有している。このため、この表面層５またはアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７を加工（研磨）することにより、表面精度（表面粗さ：Ｒａ）を調整することができる。この表面層の加工は、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、例えばバフ研磨機等を用いて研磨を行い、表面粗さ：Ｒａを１μｍ以下とすることができる。
【００６０】
また、この表面層５またはアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７の厚みは、平均厚みで０．０３〜０．３ｍｍである。
【００６１】
この表面層５またはアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７の厚みに関しては、前述した含浸前の積層時に、ダイヤモンド粉末と離型剤を塗布した緻密な離型板との間にセラミックスペーパーを配置してアルミニウム合金を複合化することにより調整できる。表面層５またはアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７の平均厚みが０．０３ｍｍ以上であれば、その後の処理において、ダイヤモンド粒子が露出してしまうことがなく、目標とする面精度及びめっき性を得ることが容易となる。また、表面層５またはアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７の平均厚みが０．３ｍｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合材に占める複合材部分の十分な厚みが得られ、十分な熱伝導率を確保することができる。
【００６２】
また、両面の表面層５またはアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７の平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であることが好ましく、更に好ましくは１０％以下である。両面の表面の表面層の平均厚みの合計が、材料の厚みの２０％以下であれば、面精度及びめっき性に加え、十分な熱伝導率を得ることができる。
【００６３】
［アニール処理］
なお、上記操作により得られたアルミニウム−ダイヤモンド系成形体には、アニール処理を行ってもよい。アニール処理を行うことにより、上記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体内の歪みが除去され、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を得ることができる。
【００６４】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面に影響を与えずに、該複合材料中の歪みのみを除去するには、上記アニール処理は、温度４００℃〜５５０℃の条件で１０分間以上行うことが好ましい。
【００６５】
［表面層の加工］
本発明のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ヒートシンク等の放熱部品として使用する場合、接合面の熱抵抗を考慮すると、表面粗さが小さい平滑な面であることが好ましく、その表面粗さ：Ｒａは１μｍ以下が好ましく、更に好ましくは、０．５μｍ以下である。
表面粗さが１μｍ以下であることにより、半導体素子とヒートシンクとの間の半田層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。
【００６６】
また、上記表面層５またはアルミニウム−セラミックス複合材料８の平面度についても、５０ｍｍ×５０ｍｍサイズに換算して、３０μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは１０μｍ以下である。該平面度が３０μｍ以下であることにより、半田層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。
【００６７】
［加工方法］
次に、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体の加工方法の例を説明する。このアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、非常に硬い難加工性材料であるが、ウォータージェット加工機により、外周部（側面部）（図５の８）及び穴部（図５の９）の加工を行い製品形状に加工することができる。その結果、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、図５のような、外周部８及び穴部９にアルミニウム−ダイヤモンド系複合化部が露出する構造となる。
【００６８】
ここで、上記穴部９は、図５に示すように、他の放熱部品にネジ止めできるよう、上下面を貫くように設けられていればよい。例えば、外周部と連結したＵ字形状のような形状に加工することで、加工コストを削減することもできる。
【００６９】
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は導電性材料であるので、放電加工機を用いても、外周部及び穴部の加工を行うことができる。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、外周部及び穴部にアルミニウム−ダイヤモンド系複合化部が露出する構造となる。
【００７０】
なお、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系成形体は、通常のダイヤモンド工具等を用いた加工も可能ではあるが、非常に硬い難加工性材料であるため、工具の耐久性や加工コストの面から、ウォータージェット加工機又は放電加工機による加工が好ましい。
【００７１】
［めっき処理］
本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、半導体素子と半田付けにより接合して用いられることが多い。よって、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の接合表面には、めっきを施してもよい。
【００７２】
めっき処理の方法は特に限定されず、無電解めっき処理、電気めっき処理法のいずれでもよい。アルミニウムへのめっき処理の場合、Ｎｉめっきまたは、半田濡れ性を考慮してＮｉめっきとＡｕめっきの二層めっきを施す。この場合のめっきの厚みは０．５以上１０μｍ以下であることが好ましい。めっき厚みが０．５μｍ以上であれば、めっきピンホールや半田付け時の半田ボイド（空隙）の発生を防ぐことができ、半導体素子からの放熱特性を確保することができる。また、めっきの厚みが１０μｍ以下であれば、低熱伝導率のＮｉめっき膜の影響を受けず、半導体素子からの放熱特性を確保することができる。Ｎｉめっき膜の純度に関しては、半田濡れ性に支障をきたさないものであれば特に制約はなく、リン、硼素等を含有していてもよい。
【００７３】
また、本実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が３５０Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであることが好ましい。
【００７４】
２５℃での熱伝導率が３５０Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃の熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであれば、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低膨張率となる。そのため、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できる。その結果、高信頼性の放熱部品として好ましく用いられる。
【００７５】
また、本実施形態では、図６に示すようにプリフォーム（図６の３）と両面に配置する離型剤を塗布した離型板（図６の２）との間に、厚みが０．０５〜０．５ｍｍでセラミックス繊維の含有量（Ｖｆ）が３０体積％以下のセラミックスペーパー（図６の１０）を配置した後、構造体とし、複数枚を更に積層してブロックとしてもよい。
【００７６】
プリフォーム３と両面に配置する離型剤を塗布した離型板２との間に、セラミックスペーパー１０を配置してアルミニウム合金を複合化することにより、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の両面に、アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層（図４の７）を形成することができる。
【００７７】
［アルミニウム−セラミックス複合材料］
上記アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７は、めっき性及び面精度の関係より、アルミニウム合金以外の含有量は３０体積％以下が好ましい。アルミニウム合金以外の含有量が３０体積％未満であれば、表面層を容易に加工できるという効果を得ることができる。
【００７８】
また、上記セラミックスペーパー１０として用いられるセラミックスの種類としては、アルミナ繊維、シリカ繊維、ムライト繊維等のセラミックス繊維が使用できる。そして、セラミックスの含有量（Ｖｆ）は、上記アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７の特性面より、３０体積％以下が好ましく、積層して圧縮した際にセラミックスの含有量（Ｖｆ）が３０体積以下となることが好ましい。
【００７９】
また、上記セラミックス繊維の厚さは、０．５ｍｍ以下が好ましい。０．５ｍｍ以下であれば、上記表面層の厚さを適切にすることができ、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００８０】
〈作用効果〉
以下、上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の作用効果について説明する。
【００８１】
上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法は、５０μｍ以上の粒径を有するダイヤモンド粒子が全ダイヤモンド粒子の５０体積％以上で、１５μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド粒子が全ダイヤモンド粒子の１０〜４０体積％で構成されるダイヤモンド粉末を準備する工程と、前記ダイヤモンド粉末に対して、コロイダルシリカを全ダイヤモンド粒子に対して固形分換算で０．５〜３質量％添加してスラリーを得る工程と、前記スラリーをプレス成形又は鋳込み成形することにより前記ダイヤモンド粒子の成形体を作製する工程と、大気中又は窒素雰囲気下において、前記成形体を８００℃〜１１００℃で焼成し、ダイヤモンド粒子の含有量が全体の体積の４０〜７０体積％である多孔質ダイヤモンド成形体を得る工程とを含むことを特徴とする。
そして、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程と、アルミニウム合金を融点以上に加熱し、前記多孔質ダイヤモンド成形体に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製する工程と、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とする工程とを含むことを特徴とする。
【００８２】
上記方法からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法によれば、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００８３】
また、上記実施形態に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法は、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程において、前記多孔質ダイヤモンド成形体を鉄製又は黒鉛製の枠内に配置し、前記多孔質ダイヤモンド成形体の両面を離型剤を塗布した離型板で挟み、６００〜７５０℃で加熱することを特徴とする。また、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製する工程において、珪素を０〜２５質量％、マグネシウムを０．５〜３質量％含有するアルミニウム合金を融点以上に加熱し、圧力２０ＭＰａ以上で前記多孔質ダイヤモンド成形体に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系成形体を作製することを特徴とする。また、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工する工程において、ウォータージェット加工又は放電加工により、前記アルミニウム−ダイヤモンド系成形体を加工してアルミニウム−ダイヤモンド系複合体とすることを特徴とする。
【００８４】
上記方法からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法によれば、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることができる。
【００８５】
また、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程において、前記多孔質ダイヤモンド成形体の両面に、厚みが０．０５〜０．５ｍｍのセラミックスペーパーを配置し、さらに前記多孔質ダイヤモンド成形体を前記離型板で挟むことを特徴とする。
【００８６】
このようにすれば、所望の厚みのアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体６を低コストで作製することができる。
【００８７】
また、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加熱する工程の前に、前記多孔質ダイヤモンド成形体を加工する工程をさらに含むことを特徴とする。
【００８８】
このようにすれば、安定した品質の複数の多孔質ダイヤモンド成形体を同時に得ることができ、より低コストである製造方法となる。
【００８９】
また、上記ウォータージェット加工又は放電加工の工程時に、側面部及び穴部の加工を行ってもよい。このようにすれば、放熱部品等として使用する際に、ネジ等で固定することが可能となる。
【００９０】
以上、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法について、実施形態を挙げて説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【実施例】
【００９１】
以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【００９２】
［実施例１〜１１、比較例１〜６］
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１５０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（平均粒子径：５０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｃ（平均粒子径：３０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｄ（平均粒子径：１５μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｅ（平均粒子径：１０μｍ）及び高純度のダイヤモンド粉末Ｆ（平均粒子径：１μｍ）を表１に示す配合比で混合した。また、混合粉末５０ｇに固形分濃度が２０質量％のシリカゾル（日産化学社製：スノーテックス）を表１に示す量添加した後、シリカゾル＋水の量が２０質量％となるように水を添加して、小型攪拌混合機で３０分間混合して、スラリーを作製した。【００９３】
【表１】
0005496888.tif 000002
【００９４】
次いで、このスラリーを用い、５０ｍｍ×５０ｍｍ×１０ｍｍの寸法の平板状に圧力１０ＭＰａでプレス成形した。得られた成形体は、温度１２０℃で２時間乾燥を行った。【００９５】
次に、この乾燥体を表２に示す焼成雰囲気及び焼成温度にて１時間焼成を行い、多孔質ダイヤモンド成形体（プリフォーム）を作製した。得られたプリフォームは、アルキメデス法により密度を測定し、添加したシリカ分を考慮して、プリフォーム中のダイヤモンド粒子の含有量を算出した。その結果を表２に示す。【００９６】
得られたプリフォームは、ダイヤモンドカッターで５０ｍｍ×５０ｍｍ×２．５ｍｍの形状に切断した後、平面研削盤で５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．９５ｍｍに厚み加工を行った。加工時及び取り扱い時の欠け等の状況より、ハンドリング性を評価した。その結果を表２に示す。【００９７】
【表２】
0005496888.tif 000003
【００９８】
加工後のプリフォーム（５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．９５ｍｍ）は、黒鉛系離型剤を塗布した、板厚２．０ｍｍで内径寸法が５０．２ｍｍ×５０．２ｍｍ、外形寸法が８０ｍｍ×８０ｍｍの鉄製の枠（図１または図２の１）内に配置し、アルミナゾルをコーティングして温度３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布した８０ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍのステンレス板（ＳＵＳ４３０材、図１の２）で両面を挟むように積層した。これらの構造体は、複数個を積層し、両側に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。【００９９】
次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、珪素を１２％、マグネシウムを１％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してプリフォームにアルミニウム合金を含浸させた。室温まで冷却した後、湿式バンドソーにてステンレス板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板をはがした後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合材を得た。【０１００】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合材は、両面を＃６００の研磨紙で研磨した後、バフ研磨を行った。【０１０１】
続いて、ウォータージェット加工機（スギノマシン製アブレッシブ・ジェットカッタＮＣ）により、圧力２５０ＭＰａ、加工速度５０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、研磨砥粒として粒度１００μｍのガーネットを使用して、２５ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍの形状に加工した。【０１０２】
得られた加工品の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層（図３の５）の平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元輪郭形状測定による平面度を測定した。その結果を表３に示す。更に、実施例１のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の密度をアルキメデス法により測定した結果、３．０８ｇ／ｃｍ３であった。【０１０３】
また、ウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３ｍｍ×２ｍｍ×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍ）、３点曲げ強度測定用試験体（４ｍｍ×２ｍｍ×４０ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、温度２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で、温度２５℃での３点曲げ強度を、曲げ強度試験機にて測定した。その結果を表３に示す。【０１０４】
【表３】
0005496888.tif 000004
【０１０５】
次いで、加工品を超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ―Ｐ及びＮｉ−Ｂめっきを行い、複合材料の表面に８μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ｎｉ−Ｂ：２μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ  Ｚ３１９７（対応国際規格はＩＳＯ  ９４５５である。）に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。【０１０６】
表１及び２に示されるように、比較例３では十分な強度が得られず、所望の形状のプリフォームが成形できなかった。これは、１５μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド粒子の含有量が１０体積％未満であるためだと考えられる。また、比較例５及び６では十分な強度が得られず、所望の形状のプリフォームが成形できなかった。これは、焼成温度が８００℃〜１１００℃の範囲内ではないためだと考えられる。【０１０７】
また、表３に示されるように、比較例１、２及び４では、プリフォームは得られたものの、熱伝導率が３００Ｗ／ｍＫ以下であった。これは、比較例１では、１５μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド粒子の含有量が４０体積％より多いためだと考えられる。また、比較例２では、５０μｍ以下の粒径を有するダイヤモンド粒子の含有量が５０体積％未満であるためだと考えられる。また、比較例４では、シリカゾルの含有量が３％より多いためだと考えられる。【０１０８】
これに対し、実施例１〜１１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．２５〜０．２９μｍ、平面度が１〜３μｍと非常に平滑であり、さらに高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。【０１０９】
［実施例１２］
実施例１のダイヤモンドスラリーに沈降防止剤（ビックケミジャパン社製：ＢＹＫ）１質量％及び水５質量％添加し、内径寸法が５０ｍｍ×５０ｍｍ×２０ｍｍの石膏型に流し込み、離型後、温度１２０℃で２時間乾燥を行った。この乾燥体を大気雰囲気下、温度９００℃にて１時間焼成を行い、多孔質ダイヤモンド成形体（プリフォーム）を作製した。得られたプリフォームは、アルキメデス法により密度を測定し、添加したシリカ分を考慮して、プリフォーム中のダイヤモンド粒子の含有量を算出した結果、６４体積％であった。得られたプリフォームは、ダイヤモンドカッターで５０ｍｍ×５０ｍｍ×２．５ｍｍの形状に切断した後、平面研削盤で５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．９５ｍｍに厚み加工を行った。加工時及び取り扱い時の欠け等の発生はなく、ハンドリング性は良好であった。【０１１０】
加工後のプリフォーム（５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．９５ｍｍ）を用い、実施例１と同様にして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製した。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の特性評価を実施した。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の密度は、３．０７ｇ／ｃｍ３、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は、７．２×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は、４６０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は３２０ＭＰａであった。更に、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様の研磨、加工を行い、２５ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍの形状に加工し、加工品の断面を工場顕微鏡で観察し両面の表面層（図３の５）の平均厚みを測定した結果、表面層５の平均厚みは、０．０７ｍｍであった。また、表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）は、０．２７μｍ、３次元形状測定機により測定した平面度は、２μｍであった。【０１１１】
実施例１２に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．２７μｍ、平面度が２μｍと非常に平滑であり、さらに高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。【０１１２】
［実施例１３〜２１、比較例７〜９］
厚み加工後の実施例１のプリフォーム（５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．９５ｍｍ、図１または図２の３）を、黒鉛系離型剤を塗布した、板厚２．０ｍｍで内径寸法が５０．２ｍｍ×５０．２ｍｍ、外形寸法が８０ｍｍ×８０ｍｍの鉄製の枠（図１または図２の１）内に配置し、アルミナゾルをコーティングして温度３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布した８０ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍのステンレス板（ＳＵＳ４３０材、図１の２）で両面を挟むように積層した。【０１１３】
これらの構造体は、複数個を積層し、両側に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。なお、実施例２１は、枠として黒鉛離型剤を塗布した、板厚２．０ｍｍで内径寸法が５０．２ｍｍ×５０．２ｍｍ、外形寸法が８０ｍｍ×８０ｍｍの等方性黒鉛材（東洋炭素社製：ＩＧ１１）用いた。【０１１４】
次に、得られたブロックを、電気炉で表４に示す温度で予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、温度８００℃の表４に示す組成のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、表４に示す圧力で２０分間加圧してプリフォームにアルミニウム合金を含浸させた。室温まで冷却した後、湿式バンドソーにてステンレス板の形状に沿って切断し、挟んだステンレス板をはがした後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合材を得た。【０１１５】
ここで、比較例７及び８は、ダイヤモンド粉末にアルミニウム合金が含浸しておらず、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得ることが出来なかった。これは、比較例７では、余熱温度が６００℃以下であるためだと考えられる。また、比較例８では、含浸時の圧力が２０ＭＰａ以下であるためだと考えられる。【０１１６】
【表４】
0005496888.tif 000005
【０１１７】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、両面を＃６００の研磨紙で研磨した後、バフ研磨を行った。続いて、放電加工機により、加工速度５ｍｍ／ｍｉｎの条件で、２５ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍの形状に加工した。得られた加工品の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層（図３の５）の平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元形状測定機による平面度を測定した。その結果を表５に示す。【０１１８】
また、放電加工により熱膨張係数測定用試験体（３ｍｍ×２ｍｍ×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×２ｍｍ）、３点曲げ強度測定用試験体（４ｍｍ×２ｍｍ×４０ｍｍ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、実施例１と同様の手法にて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率、温度２５℃での３点曲げ強度を測定した。その結果を表５に示す。【０１１９】
【表５】
0005496888.tif 000006
【０１２０】
表５から分かるように、比較例９では、平面度が５μｍと大きく熱伝導率が２５０Ｗ／ｍＫと小さい。これは、Ｍｇを添加していないので、ダイヤモンド粒子と金属部分との強固な結合が得られていないためであると考えられる。【０１２１】
［実施例２２〜２９］
厚み加工後の実施例１のプリフォーム（５０ｍｍ×５０ｍｍ×１．９５ｍｍ、図６の３）を用い、黒鉛系離型剤を塗布した、表６に示す板厚で内径寸法が５０．２ｍｍ×５０．２ｍｍ、外形寸法が８０ｍｍ×８０ｍｍの鉄製の枠内（図６の１）に配置し、表６に示すセラミックスペーパー（図６の１０）で両面を挟み、更に、アルミナゾルをコーティングして温度３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布した８０ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍのステンレス板（ＳＵＳ４３０材、図６の２）で両面を挟むように積層した。【０１２２】
これらの構造体は、複数個を積層し、両側に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。この段階で、セラミックスペーパーは、圧縮され構造体の合計の厚みは、枠の厚みになっていた。【０１２３】
次に、得られたブロックを、実施例１と同様の方法にて、ダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させて、４０ｍｍ×４０ｍｍ×枠厚みのアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を得た。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体のダイヤモンド粒子の含有量及びアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の表面のアルミニウム−セラミックス複合材料のセラミックス含有量（Ｖｆ）を表６に示す。【０１２４】
【表６】
0005496888.tif 000007
【０１２５】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、実施例１と同様に研磨を行った後、ウォータージェット加工機により、２５ｍｍ×２５ｍｍ×２．４ｍｍの形状に加工した。また、実施例２８は、両面の表面層を平面研削盤で各０．１５ｍｍ研削加工した後、バフ研磨した。この結果、実施例２８は、２５ｍｍ×２５ｍｍ×２．１ｍｍの形状となり、ダイヤモンド粒子の含有量は、６２体積％となった。【０１２６】
そして、得られた加工品の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層（アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７）の平均厚みを測定した。また、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元形状測定機による平面度を測定した。その結果を表７に示す。【０１２７】
更に、ウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３ｍｍ×１０ｍｍ×板厚み）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×板厚み）、３点曲げ強度測定用試験体（４ｍｍ×４０ｍｍ×板厚み）を作製した。それぞれの試験体を用いて、実施例１と同様に、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率、温度２５℃での３点曲げ強度を測定した。その結果を表７に示す。【０１２８】
【表７】
0005496888.tif 000008
【０１２９】
次いで、加工品を超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ−Ｐ及び無電解Ａｕめっきを行い、複合材料の表面に６．１μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ａｕ：０．１μｍ）のめっき層を形成した。得られためっき品について、ＪＩＳ  Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、実施例２２〜２９の全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は、８５％以上であった。【０１３０】
表７に示されるように、実施例２３〜３０に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、表面粗さが０．３１〜０．３６μｍ、平面度が１〜３μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。【０１３１】
また、表面層（アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７）の平均厚み（表７）がセラミックスペーパー１０の厚み（表６）に対応していることがわかる。即ち、複合化時に、セラミックスペーパー１０を配置することにより、所望の厚みの表面層（アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層７）を形成できることがわかる。
【図１】
0005496888.tif 000009
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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