(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
塗工紙の再生工程で発生するワックスを分散させるためのワックス分散剤であって、
（ａ）１０から８０重量％の水（前記分散剤中の水の含有量は、前記分散剤中の成分の重量％の合計が１００重量％になるように選択されている）；
（ｂ）５から４０重量％の可塑剤；
（ｃ）５から２０重量％のアニオン性分散剤；および
（ｄ）５から２０重量％の酸またはレシチン；および、
（ｅ）５から２０重量％の塩基
を含有し、
前記可塑剤が、アジピン酸、アジピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジ−ｎ−ブチル、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジ−ｎ−ヘキシル、アジピン酸ジ（１，３−ジメチルブチル）、アジピン酸ジ−２−エチルヘキシル、アジピン酸ジイソオクチル、アジピン酸ジカプリル、アジピン酸ヘプチルノニル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ジ−ｎ−オクチル−ｎ−デシル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジシクロヘキシル、アジピン酸ベンジルオクチル、アジピン酸ジブトキシエチル、アジピン酸ビス（２，２，４−トリメチル−１，３−ベンタンジオールモノイソブチル）、アジピン酸ビス（４−クロロブチル）およびアジピン酸ジイソヘキシルからなる群より選択され、
前記アニオン性分散剤が、５００ドルトンから１２０，０００ドルトンの重量平均分子量を有するナフタレンスルホネート−ホルムアルデヒド縮合重合体であり、
前記酸が、ドデシルベンゼンスルホン酸、トリデシルベンゼンスルホン酸、およびステアリン酸らなる群より選択され、
前記塩基が、トリエタノールアミン、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムからなる群より選択される
ワックス分散剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塗工紙の再生の間に汚染物質を分散させるのに使用する組成物および方法に関するものである。ワックスは汚染物質と考えられており、ワックスの分散性は、ワックス塗工繊維の再生法の利用可能性において重要な因子である。
【背景技術】
【０００２】
廃段ボール容器（ＯＣＣ）は、米国において使用された再生紙のうち高い百分率比を構成しており、この大部分は、新しい容器用段ボールにされている。このように再使用の水準が高いことから、廃段ボール容器は、容器用段ボール業界において極度に重要な原材料である。ワックス処理容器は、ＯＣＣの顕著な供給源となる可能性がある。ワックス処理容器は、ワックスが塗工または含浸された段ボール容器であり、果物、農産物および他の農業産品だけでなく、バルク釘、ネジおよびベアリングボックスのような非農業製品を運搬するのにも使用されている。ワックス処理容器が繊維源として魅力がある理由は、これらが豊富であることと共に、ある種のワックス処理容器、即ちワックス処理段ボールが、典型的には新品の繊維から生産されており、使用済のワックス処理段ボール容器が高品質の繊維源となっているからである。
【０００３】
現在のところ、ワックス処理段ボールが再生用として受け入れられていないのは、これが過度に汚染されているものと考えられているからである。ワックス処理段ボールを再生するための試みがなされても、失敗するのは、再生プロセスの間に、放出されたワックスが機器の上と完成紙製品中とに集まり、工場の稼働性と製品の品質とに問題を生じさせるためである。工場でワックス処理容器を受入れ、要求する可能性がある点にまで、製紙工業で使用されるワックス処理ＯＣＣの水準をある程度上昇させるためには、再生工場においてワックスを制御するための新規な技術の顕著な改善がなされなければならない。
【０００４】
ワックスによる汚染を取り扱うための再生工業における解決方法は三重のものであった。第一の解決法は、改善された機械的プロセスによって、再生されたワックス処理容器を再離解させて、分離を助けることである。第二の解決法は、紙に最初にワックス塗工を適用する間に、塗工用添加物を使用することである。第三の解決法は、再離解性添加物を使用して、再離解プロセスを促進することである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】米国特許第４０４５２４３号
【特許文献２】米国特許第４３１２７０１号
【特許文献３】国際特許出願ＷＯ９１／０５１０７
【特許文献４】米国特許第３２６２８３８号
【特許文献５】米国特許第３２８７１４９号
【特許文献６】米国特許第４１１７１９９号
【特許文献７】米国特許第５５３９０３５号
【特許文献８】米国特許第５４９１１９０号
【特許文献９】米国特許第５６５８９７１号
【特許文献１０】米国特許第５６５４０３９号
【特許文献１１】米国特許第５５４１２４６号
【特許文献１２】ＥＰ０  ５６８２２９  Ａ１
【特許文献１３】米国特許第４６４３８００号
【特許文献１４】米国特許第４４８３７４１号
【特許文献１５】米国特許第１６２８９３１号
【特許文献１６】米国特許第５５０００８２号
【特許文献１７】米国特許第４５１８４５９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
効率を促進するための再生プロセスへの機械的改善（本問題に対する第一の型の解決法）としては、特許文献１に記載の超音波の使用と、特許文献２に記載の高圧の蒸気流とが挙げられる。
【０００７】
繊維から容易に分離可能であり、通常の洗浄装置（例えばスクリーンおよびクリーナー）によって除去可能な、より容易な再離解性塗工の開発（本問題の第二の型の解決法）は、現在進行中である。例えば、分散剤塗工添加剤が、特許文献３に一般的に記載されている。また、塗工用の多くの重合体添加剤、例えば特許文献４に開示のアクリルアミド／アクリル酸エステル共重合体が同定されている。塗工用の他の重合体添加物としては、特許文献５に開示された、スチレンの共重合生成物および１ｍｏｌのα−β不飽和ジカルボン酸のハーフエステル化によって生成したハーフエステル；特許文献６に開示された、ブタジエン−メチルメタクリレート共重合体ラテックス；特許文献７に開示のワックス組成物、および特許文献８、特許文献９および特許文献１０に開示の種々の他の重合体塗工添加剤が挙げられる。
【０００８】
再離解性の塗工を生成させるのに有用な他の塗工用添加剤は、特許文献１１に開示の、一層容易に再離解するホットメルト接着剤である。
【０００９】
第三の型の解決法（再離解プロセス用添加剤の開発）の例は、疎水性修飾された会合性重合体であり、特許文献１２に開示の、疎水性基によって置換されたポリエチレンオキシド重合体；特許文献１３に開示の、置換されたオキシエチレングリコール非イオン性界面活性剤および水溶性低分子量固体電解質分散剤；特許文献１４に開示の泡制御用のアルキルアミンポリエーテル、および特許文献１５に開示の燐酸三ナトリウムの使用が挙げられる。更に、インク除去用の再離解プロセスに対する添加剤としては、特許文献１６に開示の長鎖アルコールおよび特許文献１７に開示の表面活性ポリ（エーテル）が挙げられる。
【００１０】
必要とされているのは、ワックスおよび他の汚染物質を分散させることによって、ワックス処理繊維を有効に再生できるような、他の汚染物質分散剤組成物である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第一の態様は、繊維スラリー中に汚染物質を分散させる方法であり、本方法は、
（Ａ）前記スラリーを必要に応じて混合するステップ；
（Ｂ）必要に応じてこのスラリーを混合しながら、このスラリーへと汚染物質分散剤を添加するステップ；この汚染物質分散剤が、
（１）可塑剤、および必要に応じて、
（２）
（ａ）アニオン性分散剤
（ｉ）  酸またはレシチンおよび必要に応じて塩基；または
（ｉｉ）予め中和された成分
のいずれかを含有する水と組み合わされている；および
（ｂ）界面湿潤剤、必要に応じて、
（ｉ）  酸またはレシチンおよび必要に応じて塩基；または
（ｉｉ）予め中和された成分；
のいずれかを含有する水と組み合わされている
からなる群より選ばれた一種以上の成分
を含有しており、ここで前記可塑剤が存在する唯一の成分である場合には、前記可塑剤は２，２，４−トリメチル−１，３ペンタンジオール ジイソブチレートであり；および
（Ｃ）前記繊維スラリーを混合し、前記汚染物質分散剤によって、前記繊維スラリー中に存在する汚染物質を分散させ、汚染されていない繊維の生成を生じさせるステップ
を有する。
【００１２】
本発明の第二の態様は、
（ａ）水；
（ｂ）可塑剤；
（ｃ）アニオン性分散剤；
（ｄ）界面湿潤剤；および
（ｅ）（１）酸またはレシンおよび必要に応じて塩基の組み合わせ；または
（２）予め中和された成分のいずれか
を含有する汚染物質分散剤である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の汚染物質分散剤と共に、および汚染物質分散剤なしに分散されたワックスの粒径分布測定値のプロットである。このＹ軸は、Ｘ軸に与えられた粒径を有する粒子によって示される全容積の百分率比である。
【図２Ａ】図２Ａは、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールイソブチレートである可塑剤を四種類の異なる用量（その用量の一つはゼロである）を含有するワックスに対する、示差走査熱量計のデータのプロットである。
【図２Ｂ】図２Ｂは、分散温度対可塑剤の用量のプロットである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本明細書で使用する分散剤という用語は、粒子の分散に十分な高さのエネルギー障壁を生成させる薬剤を指す。分散剤は、イオン性あるいは非イオン性であってよい。分散という用語は、汚染物質の粒径を低下させ、汚染物質の凝集と堆積とを、機械の稼働性および製品品質に関する問題が顕著に減少するような点にまで防止するプロセスを示す。
【００１５】
本発明の第一の態様は、繊維スラリー中に汚染物質を分散させる方法であり、本方法は、
（Ａ）必要に応じて前記スラリーを混合するステップ；
（Ｂ）必要に応じてこのスラリーを混合しながら、このスラリーへと汚染物質分散剤を添加するステップ；この汚染物質分散剤が、
（１）可塑剤、および必要に応じて、
（２）
（ａ）アニオン性分散剤
（ｉ）  酸またはレシチンおよび必要に応じて塩基；または
（ｉｉ）予め中和された成分
のいずれかを含有する水と組み合わされている；および
（ｂ）界面湿潤剤、必要に応じて、
（ｉｉｉ）酸またはレシチンおよび必要に応じて塩基；または
（ｉｖ）予め中和された成分；
のいずれかを含有する水と組み合わされている
からなる群より選ばれた一種以上の成分
を含有しており、ここで前記可塑剤が存在する唯一の成分である場合には、前記可塑剤は２，２，４−トリメチル−１，３ペンタンジオール ジイソブチレートであり；および
（Ｃ）前記繊維スラリーを混合し、前記汚染物質分散剤によって、前記繊維スラリー中に存在する汚染物質を分散させ、汚染されていない繊維の生成を生じさせるステップ
を有する。
【００１６】
分散されるべき汚染物質は、合成物あるいは天然物であってよい。天然の汚染物質には、脂肪酸、ロジン酸、脂肪酸エステルおよび石油ワックスが含まれる。合成汚染物質に含まれるものは、粘着物、インクおよび塗工用バインダーである。粘着物としては、接触接着剤、ホットメルトおよび合成ワックスが挙げられる。本発明の分散剤は広範囲の汚染物質に対して有効性を示したけれども、その分散能の主要な標的は、合成および天然の双方のワックスである。
【００１７】
ワックスは、類似した物理的特性を有する天然および合成製品の広汎な群に対して広く適用される総称である。これらは、常温では可塑性の固体であり、緩やかに温度が上昇すると低粘度の流体となる。ワックスの化学組成は複雑であることがあり、広範囲の分子量の化学種と官能基とを含有しており、あるいは炭化水素のみからなるある種の石油ワックスおよび合成ワックスの場合におけるように比較的に単純である場合がある。天然ワックスは、種々の源、例えば虫類、動物、野菜、鉱物および石油に由来する。合成ワックスの例としては、低分子量ポリエチレン（６００ドルトンより小さい重量平均分子量）、固体ポリエチレングリコール、アミドワックス、およびフィッシャー−トロプシュワックス（低分子量ポリメチレン）が挙げられる。
【００１８】
特定の用途によっては、ワックス処理された段ボール容器は、パラフィンとマイクロワックスとの配合物によって、および合成ワックス、重合体および樹脂を含有する配合物によって塗工される。ポリエチレンおよびフィッシャー−トロプシュのような合成ワックスは、分岐していないアルカンからなっているという点でパラフィンワックスと類似しているが、しかし、これらは重合体材料であることから、より大きい分子量を有する傾向がある。例えば、ポリエチレンワックスは低分子量のポリエチレンからなっており、フィッシャー−トロプシュは低分子量のポリメチレンである。
【００１９】
本発明方法を実施できる繊維スラリーは、ワックス処理された容器の再生プロセスによって生ずる。この再生スラリーは、典型的には水、もとの容器からの繊維、および前述の合成及び／又は天然の汚染物質を含有している。再生スラリーに加えて、再離解スラリーと呼ばれる繊維スラリーがあり、これもまた水、もとの容器からの繊維、および前述した合成および／または天然汚染物質を含有している。
【００２０】
可塑剤は、物質が固体形から液体形への変換を受ける温度を低下させるような、あらゆるものである。可塑剤は、アジピン酸塩、例えばアジピン酸、アジピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジ−ｎ−ブチル、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジ−ｎ−ヘキシル、アジピン酸ジ（１，３−ジメチルブチル）、アジピン酸ジ−２−エチルヘキシル、アジピン酸ジイソオクチル、アジピン酸ジカプリル、アジピン酸ヘプチルノニル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ジ−ｎ−オクチル−ｎ−デシル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジシクロヘキシル、アジピン酸ベンジルオクチル、アジピン酸ジブトキシエチル、アジピン酸ビス（２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール モノイソブチル）、アジピン酸ビス（４−クロロブチル）およびアジピン酸ジイソヘキシル；２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレート、アミドエステル、アゼレート（アゼライン酸エステル）、ベンゾエート、ベンゾトリアゾール、エステル類およびエーテル類、例えば、限定はされないが、ブラシレート（ブラシル酸エステル）、カーボネート、クエン酸エステル、エポキシ化合物、グルタレート、グリセリンエステル、グリコールエステル、グリコール、グリコレート、ヘキサヒドロフタレート、炭化水素、イソブチレート、イソフタレート、イソセバシン酸エステル、ケトン、ニトロ化合物、オレイン酸エステル、パルミチン酸エステル、ペンタエリスリトールエステル、燐酸塩、亜燐酸塩、フタレート、ポリエステルおよび重合体可塑剤、ピロメリテート（ピロメリト酸エステル）、リシノリエート（リシノール酸エステル）、サリチル酸エステル、セバシン酸エステル、ステアレート、コハク酸エステル、ショ糖誘導体、スルホンアミド、スルホネート、スルホン、酒石酸エステル、テレフタレート、テトラヒドロフタレート、チアントレン、トリメリテート（トリメリト酸エステル）、およびテルペン、およびこれらの混合物、およびこれらの誘導体からなる群より選択できる。
【００２１】
汚染物質分散剤が可塑剤のみである場合には、この可塑剤は、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール ジイソブチレートである。本分散剤が、その中に可塑剤に加えて他の成分を含有している場合には、本可塑剤は、好ましくは２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールイソブチレートである。２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールイソブチレートは、イーストマンケミカルカンパニー（テネシー州，３７６６０，キングスポート、１００ノースイーストマンロード；（４２３）２２９−２０００）から入手可能である。
【００２２】
可塑剤に加えて、本発明方法において有用な汚染物質分散剤は、
（ａ）アニオン性分散剤
〔（ｉ）    酸またはレシチンおよび必要に応じて塩基；または
（ｉｉ）  予め中和された成分
のいずれかを含有する水と組み合わされている〕および
（ｂ）界面湿潤剤〔必要に応じて、
（ｉｉｉ）酸またはレシチンおよび必要に応じて塩基；または
（ｉｖ）  予め中和された成分；
のいずれかを含有する水と組み合わされている〕
からなる群より選ばれた一種以上の成分を含有していてよい。
【００２３】
アニオン性分散剤は、ナフタレンスルホネート−ホルムアルデヒド縮合重合体およびリグノスルホネートからなる群より選択する。好適なアニオン性分散剤は、ナフタレンスルホンネート−ホルムアルデヒド縮合重合体である。このナフタレンスルホネート−ホルムアルデヒド縮合重合体は、約５００ドルトンから約１２０，０００ドルトンの重量平均分子量を有する。ホルムアルデヒド縮合プロセスに関与する化学によって、典型的な重合体調製物は、多数の分子量の化学種からなっており、その重量平均は、化学種の分布がいずれの方向へと向いているかを反映するであろう。どのような場合にも、単一の分子量の実体は存在せず、その分布と得られた平均分子量とが、その生成物の効率を決定する上で重要であろうことが理解される。固有粘度ＩＶの観点からは、アニオン性重合体は、一般的には０．０２〜０．０５の範囲内にあり、ある場合には０．３０もの高さであってよい。このアニオン性基は、ナフタレンスルホネート部分によってもたらされ、この重合体の陰イオン電荷密度を制御する。フェノール、尿素またはメラミンのような、ナフタレンスルホン酸およびホルムアルデヒドと共重合する他の縮合可能な化学種を添加することによって、この電荷密度を調整できる。このようにして、架橋したアニオン性のスルホネートへと中性または陽イオン性化学種を添加することによって、単位重量当たりの電荷を低下させることができる。アニオン性重合体上の電荷は、好ましくは一キログラム当たり２．０〜３．０等量であるが、しかし１キログラム当たり１．０等量もの低さであってよく、４．０等量もの高さであってよい。ナフタレンスルホンネート−ホルムアルデヒド縮合重合体は、ハンプシャーケミカルコーポレーション（マサチューセッツ州，０２４２１−７９９４，レキシントン、スイーツ２５００、４５ヘイデン；（７１８）８６１−６６００）から入手可能である。
【００２４】
「界面湿潤剤」という用語は、粒子表面を濡らし、この粒子を分散させるのに十分な高さのエネルギー障壁を引き起こすことのない薬剤を包含することを意図している。本発明の汚染物質分散剤で使用するのに適した界面湿潤剤は、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドのブロック共重合体、ポリオキシエチレン化アルキルフェノール、ポリオキシエチレン化直鎖アルコール、ポリオキシエチレン化ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレン化メルカプタン、長鎖カルボン酸エステル、アルカノールアミド、ターシャリー アセチレングリコール、およびポリオキシエチレン化シリコーンからなる群より選択される。好適な界面湿潤剤は、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドのブロック共重合体である（以下、「ＥＯ／ＰＯ共重合体」と呼ぶ）。
【００２５】
目的のＥＯ／ＰＯ共重合体は、約２０００ドルトンから約５０００ドルトンの重量平均分子量と、約０〜約３０％のＥＯ含有量を有していてよい。好適なＨＬＢ値（疎水性−親水性バランス）は、約１から約８である。低いＥＯ含有量と高い分子量構造とは、優秀な湿潤剤として知られている。例としては、ブチレンオキシド／エチレンオキシド／プロピレンオキシドを含むブロックターポリマーを挙げることができる。本発明の汚染物質分散剤に使用する好適なＥＯ／ＰＯ共重合体は、Ｌ１０１ＥＯ／ＰＯブロック共重合体であり、これは１０ｍｏｌ％のエチレンオキシドを含有し、約３６００ドルトンの重量平均分子量と１００％の活性成分とを有している。Ｌ１０１ ＥＯ／ＰＯブロック共重合体は、ＢＡＳＦコーポレーション（ニュージャージー州０７８２８−１２３４、マウントオリーブ、３０００コンチネンタルドライブノース；（８００）５２６−１０７２）から入手可能である。
【００２６】
「酸」という用語は脂質成分を含む部分を指しており、この脂質成分は、一種以上の炭素数６またはこれよりも長いアルカン基と、酸素含有成分とを含有している。本発明の汚染物質分散剤に使用する際には、この酸は、ドデシルベンゼンスルホン酸、トリデシルベンゼンスルホン酸、およびステアリン酸を含むがステアリン酸には限定されない脂肪酸からなる群より選択される。好ましくは、酸がドデシルベンゼンスルホン酸である。
【００２７】
「塩基」という用語は、塩基を酸と共に使用したときに酸を中和する能力を有する部分を指している。いったん酸を選択すると、塩基の選択は、本分野の当業者の通常の知識の範囲内である。本発明の汚染物質分散剤に使用する際には、塩基は、トリエタノールアミン、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムからなる群より選択できる。好ましくは塩基はトリエタノールアミンである。
【００２８】
酸を水へと添加すると、酸は極度に低いｐＨをもたらす。同様に、塩基は水溶液中に高いｐＨをもたらす。混合物においては、酸と塩基とは反応し、カップリング剤を生成し、この水溶液はほぼ８．５のｐＨを有するであろう。汚染物質分散剤混合物中の本カップリング剤成分が、ワックスの粒径の低下を促進し、これがワックスの分散の成功の観点から非常に有用であることを見いだした。
【００２９】
また、前述したすべての調合物において、酸および塩基の組み合わせの代わりに、レシチンを使用できることを見いだした。レシチンは、ある種の燐酸エステルの総称である。レシチンは、セントラルソーヤカンパニー インコーポレーテッド（インジアナ州４６８０１−２５０７、フォートウエイン、Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ２５０７；（２１９）４２５−５２３０）から入手可能である。
【００３０】
必要に応じて塩基と組み合わせて酸またはレシチンのいずれかを添加する代わりに、予め中和した成分を添加できる。予め中和された成分は、ドデシルおよびトリデシルベンゼンのスルホネート、および油脂および脂肪酸のスルホネートからなる群より選択できる。好適な予め中和された成分は、ドデシルベンゼンまたはトリデシルベンゼンのスルホネートである。
【００３１】
本発明の汚染物質分散剤を調合するのに際して可能な、すべての成分の組み合わせの範囲を、重量％単位で、表Ａに示す。表Ａにおいては、幾つかの調合に対して、可能な各成分を広い範囲で重量％単位で示す。
【００３２】
【表１】
0005537047.tif 000002
【００３３】
表Ｂにおいては、幾つかの調合について、可能な各成分について好適な広い範囲を重量％単位で示す。
【００３４】
【表２】
0005537047.tif 000003
【００３５】
表Ｃにおいては、幾つかの調合について、可能な成分についてそれぞれ最も好適な広い範囲を、重量％単位で示す。
【００３６】
【表３】
0005537047.tif 000004
【００３７】
調合９の汚染物質分散剤が、本汚染物質分散剤に対する好適な調合であり、以下のとおりである：
水：約４２．９重量％
可塑剤：２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールイソブチレート：約１４．３重量％
界面湿潤剤：Ｌ１０１ＥＯ／ＰＯブロック共重合体；１００％活性成分：約１４．３重量％
アニオン性分散剤：ナフタレンスルホネートのナトリウム塩：約１４．３重量％
酸：ドデシルベンゼンスルホン酸：約７．１重量％；および
塩基：トリエタノールアミン：約７．１重量％
この調合組成の汚染物質分散剤は、ナルコケミカル社から製品番号９７ＰＯ１４７の下で入手可能である。
【００３８】
本明細書に記載の汚染物質分散剤は、処理すべき特定の繊維スラリーに対して適合する用量で適用する。どの程度の量の処理を利用するのかを決定する上で重要な因子は、処理すべきプロセス流中に存在することが知られている汚染物質の量である。汚染物質の各単位に対して、汚染物質分散剤の量は約０．１単位から約１単位の範囲内であり、好ましくは汚染物質の各単位に対する汚染物質分散剤の量は約０．２５である。
【００３９】
繊維スラリーに対する汚染物質分散剤中の成分の添加の態様は重要ではない。この成分は、装置内の一転で一度に一種の汚染物質分散剤製品を添加するために予め配合でき、あるいは装置内の複数の点で添加するために予め配合できる。更に、汚染物質分散剤中の各成分は装置へと別々に供給できる。
【００４０】
再生プロセス中に汚染物質を処理して汚染物質の干渉を減少させることは、本明細書に記載の処理によって二つの方法のいずれかによって達成できる。汚染物質は、十分に分散されて繊維から完全に解離させ始めることができるか、あるいは汚染物質は繊維中に保持されるが、しかし処理の結果として粒径を低下させることができる。
【００４１】
繊維スラリーの混合は、汚染物質分散剤を有効なものとするために必要である。混合に十分な剪断力は、パルプおよび製紙プロセスそれ自体によって与えられる。例えば、リファイナから、再離解機から、攪拌機から、およびファンポンプから与えられる。従って、混合は、プロセス間の特定の機械的工程の結果であるか、あるいはプロセスに内在する流動条件から発生し得るものである。この混合は、繊維スラリーへと汚染物質分散剤を添加した後に生じさせなければならない。必要に応じて、繊維スラリーは、汚染物質分散剤を添加する前にも、および繊維スラリーへと汚染物質分散剤を添加している間にも、混合できる。繊維スラリーは、繊維スラリーへと汚染物質分散剤を添加する前、添加している間および添加後に混合することが好ましい。
【００４２】
汚染物質を分散させるために汚染物質分散剤を使用した後には、本汚染物質分散方法は、
（Ｄ）前記スラリーから汚染されていない繊維を分離する
ことに拡張できる。
【００４３】
前記スラリーからの前記の汚染されていない繊維の分離を容易にするために、凝固剤、ベントナイトおよびコロイダルシリカからなる群より選ばれた化合物を、汚染物質を一層容易に凝集させるために添加できる。凝集した汚染物質はスラリーから除去することが容易であり、凝集した汚染物質を除去することは、汚染されていない繊維を前記スラリーから分離するのを容易にする一つの方法である。本発明方法で有用な凝固剤としては、特にみょうばん、ポリアルミニウムクロリド、または陽イオン性重合体、例えばポリ（アミン／エピクロルヒドリン）縮合重合体、ポリエチレンイミン、ポリ（アミノアミド／エピクロルヒドリン）縮合重合体、ポリ（ジアリルジメチルアンモニウム クロリド）、およびグリコシル酸塩化されたアクリルアミド／ジアリルジメチルアンモニウムクロリド共重合体が挙げられるが、これらには限定されない。
【００４４】
汚染物質分散剤を使用して汚染物質を分散させ、前記の汚染されていない繊維を前記スラリーから分離した後に、本汚染物質分散方法は、
（Ｅ）前記の汚染されていない繊維を回収する
ことにまで拡張できる。
【００４５】
汚染されていない繊維の回収は、本分野の当業者に知られている技術を使用して達成できる。
【００４６】
次の実施例は、本発明の好適な実施形態および有用性を説明するために提示したものであり、本明細書に添付した請求の範囲において特に断らない限りは、本発明を制限することを意図するものではない。
【実施例】
【００４７】
実施例１
汚染物質分散剤の有効性を測定するために、次の手順を利用した。３グラムの漂白クラフト乾燥ラップ繊維、２５０ｍｌの硬化蒸留水（２７５．４ｐｐｍのＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ；２３１ｐｐｍのＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ；２３１ｐｐｍのＮａＨＣＯ３）および汚染物質分散剤を、ジャケット付きミキサー（エバーバックコーポレーション；ミシガン州４８１０６−１０２４、アンアーバー、５０５サウスメープルストリート、Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ１０２４：８００−４２２−２５５８）中で混合し、１２５°Ｆ（５１．７℃）の温度で平衡させた。次いで、粉砕した「Ａｍｏｃｏ」（イリノイ州６０６０１−７１２５、シカゴ、２０００イーストランドルフドライブ：（３１２）８５６−６１１１）「Ｅｓｋａｒ Ｗａｘ Ｒ−３５」（約１３１°Ｆ（５５℃）の融点を有する石油ワックス）の試料（１００±１ｍｇ）を添加し、ミキサーを高速で６分間稼働させた。次いで、発生した繊維−ワックススラリーを、９．０ｃｍの「Ｒｅｅｖｅ Ａｎｇｅｌ」等級２３０の濾紙（ホワットマンインコーポレーテッド：ニュージャージー州０７０１４、クリフトン、９ブライドウオールパレス：８００−４４１−６５５５）を通して濾過し、ハックモデル２１００Ａ濁度計（ハックカンパニー：コロンビア州８０５３９、ラブランド、Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ ３８９：８００−２７７−４２２４）を使用して濾液の濁度を測定した。幾つかの製品の試験からの種々の化学物質−ワックス比率についての濁度の測定値を、表１に示す。化学物質のみからの濁度の寄与に対して、バックグラウンド較正を行った。濁度の水準が高いのは、分散の水準が一層高いことに対応している。また、表１は、分散剤の組み合わせに対する結果を示している。これらのデータが示すところでは、ナフタレンスルホネートとＥＯ／ＰＯ共重合体の組み合わせによって、個々の化学物質よりも良好な性能が（添加したワックスを分散させる際の効率および有効性の点で）得られており、この組み合わせに対して２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール  ジイソブチレートを導入することによって、試験した化学物質のうち最良の性能が得られた。
【００４８】
【表４】
0005537047.tif 000005
【００４９】
注１：イリノイ州ネイパービルのナルコケミカル社から入手可能
注２：ハンプシャーケミカル社から「ＤＡＸＡＤ １６」の商標名の下に入手可能
注３：イリノイ州ネイパービルのナルコケミカル社から入手可能
注４：イリノイ州ネイパービルのナルコケミカル社から入手可能
注５：イリノイ州ネイパービルのナルコケミカル社から入手可能
注６：イリノイ州ネイパービルのナルコケミカル社から入手可能
注７：イリノイ州ネイパービルのナルコケミカル社から入手可能
注８：イリノイ州ネイパービルのナルコケミカル社から入手可能
【００５０】
実施例２
次の方法も利用して、汚染物質分散剤処理の有効性を測定した。２５０ｍｌの硬化蒸留水（２７５．４ｐｐｍＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＮａＨＣＯ３）および汚染物質分散剤を、ジャケット付きミキサー（エバーバック社）中で混合し、１２５°Ｆ（５１．７℃）の温度へと平衡させた。次いで、石油ワックスを塗工した容器用段ボール紙の試料を添加し、ミキサーを６分間運転した。断面積約１インチ×１インチの板を、溶融したワックス混合物（２００°Ｆ（９３．３℃）に加熱）中へと浸漬することによって塗工板試料を製造し、ワックス混合物は、１２７〜１５０°Ｆ（５２．８〜６５．６℃）の範囲内の融点を有する、種々の供給源（アモコ、シェブロン（カリフォルニア州９４１０５、サンフランシスコ、５７５マーケットストリート：４１５−８９４−７７００）、コノコ（テキサス州７７０７９、ヒューストン、６００ ノースデイリーアシュフォード：２８１−２９３−１０００）、エクソン（テキサス州７５０３９、アービング、５９５９ラスコリナスブールバード；９７２−４４４−１０００）、モービル（バージニア州２２０３７、フェアファックス、３２２５ガロウズロード：７０３−８４６−３０００））からの２０％含浸ワックスと８０％飽和ワックスとを含有している。これらの断面に対する塗工水準は、段ボール板４００ｍｇに対して約３００〜４００ｍｇであった。次いで、この混合物中に生成した繊維−ワックススラリーを、９．０ｃｍの「Reeve Angle」等級230濾紙（ホワットマンインコーポレーテッド）を通して濾過し、この濾液の一部（１００ｍｌ）を１００ｍｌのプロパノールと合わせ、１０分間混合し、予め秤量した０．４５μｍの濾過膜（ゲルマンサイエンス社、ミシガン州４８１０３−９０１９、アンアーバー、６００サウスワーグナーロード：３１３−６６５−０６５１）を通過させた。次いで、この試料を終夜乾燥し、秤量した。フーリエ変換赤外分光分析の示すところによれば、回収した試料は、試料中へと導入されたワックスから主として構成されていた。表３は、化学物質によって分散された添加ワックスの百分率比を、ワックス１ｇ当たりの処理グラム数で示される処理濃度の関数として報告する。結果は、±７％の偏差を有しているものと見積もられる。分散剤Ａは、約２０％の固形物濃度を有する従来のワックス処理である。この活性成分は、アルコキシル化されたアルカノールアミドである。分散剤Ｂは、ＥＯ／ＰＯブロック共重合体と、ナフタレンスルホネート（固形分４０％）との組み合わせであり、４３％の固形分濃度を有する。分散剤Ｃは、ＥＯ／ＰＯブロック共重合体、ナフタレンスルホン酸（固形分４０％）および２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールイソブチレートの等質量混合物であり、４３％の固形分濃度を有する。ワックスの分散の水準は
ワックス分散率（％）＝（２．５×０．４５μｍの濾過膜上に回収されたワックスの質量）×１００／（添加したワックスの質量）
として報告する。
【００５１】
このデータの示すところでは、分散剤Ｂは、従来のワックス処理である分散剤Ａを大きく上回った。更に、分散剤Ｂの性能は、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールイソブチレートを添加することによって更に向上した（分散剤Ｃ）。
【００５２】
【表５】
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【００５３】
実施例３
温度を例外として、実施例２に記載したのと同じ手順を用いた。表３は、１１５°Ｆ（４６．１℃）、１３５°Ｆ（５７．２℃）および１４５°Ｆ（６２．８℃）での結果を示す。これらの結果が示すところによれば、温度を上昇させることによって分散剤の性能が向上し、既に有効な分散剤（分散剤Ｂ）に対して２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールイソブチレートを添加して調合物（分散剤Ｃ）を製造すると、ワックスの融点より上および融点より下の双方において、ワックスが、より顕著に分散される。
【００５４】
【表６】
0005537047.tif 000007
【００５５】
【表７】
0005537047.tif 000008
【００５６】
【表８】
0005537047.tif 000009
【００５７】
実施例４
分散剤の有効性を測定する他の方法は、本明細書に記載するクーポン堆積試験法である。洗浄した「テフロン」（登録商標）クーポンを予め秤量し、ジャケット付きミキサー（エバーバック社）の頂部に固定した。次いで、２５０ミリリットルの硬化蒸留水（２７５．４ｐｐｍＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍのＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍのＮａＨＣＯ３）と汚染物質分散剤とを添加し、１２５°Ｆ（５１．７℃）で平衡させた。次いで、約１００ｍｇのワックスを塗工した漂白クラフト紙片を添加し、ミキサーを６分間運転した。次いで、クーポンを除去し、蒸留水によって洗浄し、あらゆる堆積していないワックスを除去し、吊るして乾燥させた。「テフロン」（登録商標）クーボン上に堆積したワックスの乾燥重量を、
％堆積＝（堆積したワックスの重量）×１００／（添加したワックスの重量）
として報告した。
【００５８】
表４および表５は、段ボール容器を塗工するのに使用されている三種類の市販のワックスについて、種々の温度でのワックス堆積試験の結果を示す。「Amoco Eskar R-35」および「Chevron Saturating wax 2」は、パラフィンワックスを含有しており、添加剤はないかあるいは少量である。「Conoco  Supercote （登録商標）４／５」は、多量の重合体添加剤を含有するカーテン塗工ワックスである。表４は、分散剤を添加していない場合における試験結果を列記しており、表５は、分散剤Ｃをワックス１グラム当たり１グラム処理の水準で添加したときの値を示す。
【００５９】
また、これらの表は、分散試験の結果を示す。この手順において、２５０ｍｌの硬化蒸留水（２７５．４ｐｐｍＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＮａＨＣＯ３）と汚染物質分散剤とを、ジャケット付きミキサー（エバーバック社）中で混合し、選択した温度で平衡させた。次いで、２００ｍｇのワックスの試料を添加し、ミキサーを６分間運転した。次いで、この混合物中で生じた繊維−ワックススラリーを、９．０ｃｍの「Reeve Angel 」230 等級の濾紙（ホワットマン社）を通して濾過し、この炉液の一部を使用して濁度測定を行った。他の部分（１００ｍｌ）を１００ｍｌのプロパノールと合わせて１０分間混合し、予め秤量した０．４５μｍの濾過膜（ゲルマンサイエンス社）を通して濾過した。次いで、この試料を終夜乾燥し、秤量した。ワックス分散の水準は、
ワックス分散（％）＝２．５×（０．４５μｍの濾過膜上に回収されたワックスの質量）×１００／（添加したワックスの質量）
として報告する。
【００６０】
再び、表４には分散剤が存在しない場合の性能を示し、表５には、２００ｍｇの分散剤Ｃが存在するときの分散結果を列記する。これらの結果が示すところによれば、所与の温度で主としてパラフィンワックスからなる材料に対しては、分散剤Ｃによって分散を顕著に促進できた（この材料を破壊し、堆積を防止できた）。高水準の添加剤を含有する材料に対しては、やはり分散剤Ｃによって分散性が向上する。しかし、この材料に対する更に大きな寄与は堆積の防止である。
【００６１】
【表９】
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【００６２】
【表１０】
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【００６３】
実施例５
本処理によるワックス処理の安定性を、次のようにして試験した。５００ｍｌの硬化蒸留水（２７５．４ｐｐｍＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＮａＨＣＯ３）および汚染物質分散剤（処理試験をしたとき）を、２個の２５０ｍｌのジャケット付きミキサー（エバーバック社）中で混合し、１４５°Ｆ（６２．８℃）の温度へと平衡させた。次いで、シェブロン飽和ワックス２の１５０ｍｇの試料を各ミキサーへと添加し、このミキサーを６分間運転した。次いで、この生成したワックス分散剤を２５００ｍｌの１００°Ｆ（３７．８℃）の硬化蒸留水（２７５．４ｐｐｍＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍのＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＮａＨＣＯ３）と３０００ｍｌのビーカー内で合わせ、約２分間混合した。３００ｍｌの試料を引き出し、これを９．０ｃｍの「Ｒｅｅｖｅ Ａｎｇｅｌ」等級２３０の濾紙（ホワットマン社）に通して濾過し、これを２００ｍｌのイソプロパノールと合わせ、この試料を１０分間混合し、これを予め秤量した０．４５μｍの濾過膜（ゲルマンサイエンス社）を通過させて分析した。次いで、この試料を終夜乾燥し、秤量した。次いで、残留した試験していない試料の一部を、温度１００°Ｆ（３７．８℃）の温度浴中に配置された２０００ｍｌのアーレンマイヤーフラスコに移し、塗工し、ブリットジャープロペラ（ペーパーリサーチマテリアル社、ワシントン州９８１６６−３２６８、シアトル、２８２８サウスウエスト  １７１ストリート：（２０６）−２４８−２０５８）を使用して５００ｒｐｍで混合した。次いで、試料を抽出し、定期的なベースで分析した。表６は、分散剤が存在しない場合と、分散剤Ｂおよび分散剤Ｃがワックス１ｇ当たり２ｇの濃度で存在する場合とにおける安定性を示す。この結果が示すところによれば、分散剤Ｃを用いて得られた分散性は、分散剤Ｂを用いて得られた分散性、および分散剤が存在しない場合に得られた分散性に比べて、著しく高い安定性を示した。
【００６４】
【表１１】
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【００６５】
実施例６
汚染物質分散剤を、次のようにしても試験した。２リットルの硬化蒸留水（２７５．４ｐｐｍＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＭｇＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、２３１ｐｐｍＮａＨＣＯ３）を１３５°Ｆ（５７．２℃）へと予め加熱し、温度制御された英国製のディスインテグレーターへと添加した。各々１グラムのＥＯ／ＰＯ共重合体、ナフタレンスルホネート、および２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレートの配合物を添加し（添加したワックスのほぼ１００％を分散させるのに十分なほど）、３０秒間混合した。次いで、１つの塗工された試料板と、２４ｇの切断された段ボール板（約１インチ×１インチ）を添加し、英国性ディスインテグレーターを２５分間運転した（約７７，５００回転）。塗工した試料板を製造するために、約１インチ×１インチの板切片を、溶融したワックス混合物（２００°Ｆ（９３．３℃）に加熱）中へと浸漬させ、ワックス混合物は、融点が１２７〜１５０°Ｆ（５２．８℃〜６５．６℃）で変動する種々の源（アモコ社、シェブロン社、コノコ社、エクソン社、モービル社）からの２０％含浸ワックスと８０％飽和ワックスとを含有している。これらの切片の塗工水準は、段ボール板４００ｍｇ当たり約３００〜４００ｍｇである。この試料を１３５°Ｆ（５７．２℃）に維持し、２５０ｍｌのアリコートを４００ｍｌのプラスチック製の三つ口ビーカーへと試験のために移した。ブリットジャー（ペーパーリサーチマテリアル社）を５００ｒｐｍの混合速度で使用し、次の混合順序に従って、シリンジを用いて凝固剤処理剤を紙料試料中へと混合した。
【００６６】
【表１２】
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【００６７】
この手順の直後に、試料を「Ｒｅｅｖｅ  Ａｎｇｅｌ  ２３０」濾紙（ホワットマン社）を使用して濾過し、この濾液の濁度を測定した。結果は、
濁度減少度＝［濁度（ブランク）−濁度（試料）］／濁度（ブランク）
として算出した濁度減少度として報告する。
【００６８】
種々の凝固剤に対して０．８０より大きい濁度減少度値を達成するのに必要な用量（ワックス１ｇ当たりの重合体活性成分のグラム数）を、表７に示す。すべての処理は、汚染物質に対する従来の凝固剤による処理である。このデータの示すところによれば、いったん材料が分散されると、（例えば）凝固剤の添加によって材料を除去できる。
【００６９】
【表１３】
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【００７０】
実施例７
汚染物質分散剤の効率の試験方法は、汚染物質を含有する組成物に対してこの汚染物質分散剤を適用し、この汚染物質の粒径分布を測定することである。有効な汚染物質分散剤の指標は、この粒径分布が狭くなり、粒径が好ましくは１．２５μｍより小さくなることである。
【００７１】
図１において、線２は、「Amoco(登録商標) ( Ｒ−35)」含浸ワックスを、何も使用せずに分散させたときの粒径分布を示す。
【００７２】
図１において、線１は、好適な式の汚染物質分散剤を用いて分散させたときの粒径分布を示す。
【００７３】
図２Ａにおいては、示差走査熱量計を使用して、四種類の異なる用量の可塑剤を添加した「Amoco(登録商標) ( Ｒ−35)」含浸ワックスの融点の低下を示す。
【００７４】
図２Ｂにおいては、可塑剤の分散温度対用量のプロットを示し、ワックスの分散温度の減少の最大値は約８℃であることが分かった。こうした示された融点の低下は、ワックスの溶融／分散に可塑剤が有効であることを示す。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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