(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入して、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する方法であって、
イオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプにより容器に供給し、
前記ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とするイオン交換樹脂層の形成方法。
【請求項２】
ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止した後、ポンプの駆動を再開し、再度ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
容器が第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備え、樹脂導入路を通してイオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入し、水を第１および／または第２のストレーナで分離して、原水導入路および／または処理水取出路から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成することを特徴とする請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ポンプであり、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御機構を備えることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ダイヤフラムポンプである請求項１ないし４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
イオン交換樹脂がカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂である請求項１ないし５のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、イオン交換装置としては、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、これらの混合樹脂、あるいはこれらと他の樹脂との混合樹脂を容器内に充填してイオン交換樹脂層を形成し、被処理液を通液してイオン交換処理を行うように構成されている。そしてイオン交換樹脂層が飽和した後は被処理液の通液を停止した後、再生剤を通液してイオン交換樹脂層を再生し、さらに洗浄水を通水して洗浄した後、被処理液の通液を再開してイオン交換処理を再開するイオン交換装置、特に固定式のイオン交換装置が多く用いられていた。
【０００３】
しかしこのようなイオン交換処理と再生を交互に繰返すイオン交換装置では、イオン交換樹脂層の再生を行っている時には、イオン交換処理を行えないという不利がある。このためこの種のイオン交換装置に代えて、可搬式の本体容器内にイオン交換樹脂を充填した着脱式のイオン交換樹脂充填ユニットを採用し、これを現場に搬送しイオン交換装置に取付けてイオン交換処理を行い、イオン交換樹脂層が飽和した後はイオン交換装置からイオン交換樹脂充填ユニットを取外し、新しいユニットに交換してイオン交換処理を続行し、一方取外したイオン交換樹脂充填ユニットは回収し、使用済みのイオン交換樹脂を必要により再生使用するユニット交換式のイオン交換装置がある。
【０００４】
このようなユニット交換式のイオン交換装置では、イオン交換装置から取外したイオン交換樹脂充填ユニットをそのまま再生することなく廃棄する非再生型イオン交換装置のほか、イオン交換樹脂を再生して再使用する再生使用型イオン交換装置がある。後者の場合、回収したユニットごとにイオン交換樹脂を再生する方式と、ユニットからイオン交換樹脂を集めて再生し、再生済みのイオン交換樹脂をユニットに充填して現場に搬送して待機後、イオン交換装置に取付けてイオン交換処理を行うようにされたものなどがある。
【０００５】
図２は特許文献１（特開平９−７０５４６号）に記載された従来のイオン交換樹脂充填ユニットの一部を断面で示す正面図である。
図２において、Ｕはイオン交換樹脂充填ユニットであり、着脱式の容器１の内部に再生済のイオン交換樹脂層２が形成されている。容器１の上部に開口部１ａが形成され、樹脂導入路３、原水導入路４および処理水取出路５が一体化した蓋６が取付けられている。原水導入路４および処理水取出路５の下部には、それぞれ容器１内に伸びる先端部に第１のストレーナ４ａおよび第２のストレーナ５ａが設けられている。また原水導入路４および処理水取出路５の上部にはそれぞれカップリング４ｂ、５ｂが取付けられており、樹脂充填装置の伸縮継手７、８に接続可能となっている。伸縮継手７、８はジョイント９、１０により外部流路１１、１２に接続されている。
【０００６】
上記のイオン交換樹脂充填ユニットＵは、カップリング４ｂ、５ｂにより樹脂充填装置の伸縮継手７、８に接続し、ジョイント９、１０を介して外部流路１１、１２に接続した状態で、容器１に樹脂導入路３から再生済のイオン交換樹脂を水でスラリー状にした状態で導入して充填し、同伴する水を第１のストレーナ４ａおよび第２ストレーナの５ａで分離し、原水導入路４および処理水取出路５から伸縮継手７、８および外部流路１１、１２を通して排水することにより、イオン交換樹脂層２を形成し、イオン交換樹脂充填ユニットＵを製造する。
【０００７】
このようにして製造したイオン交換樹脂充填ユニットＵは、カップリング４ｂ、５ｂの位置で切離した状態で密封し現場に搬送し、イオン交換装置に取付けて、カップリング４ｂ、５ｂを外部流路１１、１２に相当するイオン交換装置の原水流路および処理水流路（いずれも図示省略）に接続してイオン交換に供される。樹脂導入路３は接続時において、水抜き、空気抜き等に使用されるが、イオン交換には通常閉じられる。
【０００８】
イオン交換装置に取付けられたイオン交換樹脂充填ユニットＵは、原水をイオン交換装置の原水流路（図示せず）から原水導入路４、第１のストレーナ４ａを通して容器１に導入し、イオン交換樹脂層２を通過させることによりイオン交換を行い、処理水は第２のストレーナ５ａで集水して処理水取出路５からイオン交換装置の処理水流路（図示せず）を通して取出される。イオン交換樹脂層２が飽和した後は、イオン交換樹脂充填ユニットＵをカップリング４ｂ、５ｂで取外して新しいユニットＵに交換し、イオン交換処理を続行する。
【０００９】
使用済みのイオン交換樹脂充填ユニットＵは、取外した状態で搬送して回収し、必要によりイオン交換樹脂を取り出して再生し、再生後のイオン交換樹脂を再び容器１に充填してイオン交換樹脂充填ユニットＵを形成し、これを現場に搬送して待機後、イオン交換装置に取付けて再度イオン交換処理に供される。
【００１０】
上記のイオン交換樹脂充填ユニットＵの形成方法において、本体容器１にイオン交換樹脂を充填するためには、イオン交換樹脂を水に分散させてスラリー状で導入し、同伴する水をストレーナ４ａ、５ａで分離して排水することによりイオン交換樹脂層２を形成するが、本体容器１にイオン交換樹脂の一定量を充填するのは困難であった。
【００１１】
特許文献２（特開２００２−２８５０１号）には、イオン交換樹脂移動容器にイオン交換樹脂を収容して現場に搬送し、現場でイオン交換装置に充填してイオン交換に供し、飽和後はイオン交換装置からイオン交換樹脂を取出してイオン交換樹脂移動容器に収容して再生装置の設置場所に搬送し、再生後イオン交換樹脂を再度イオン交換樹脂移動容器に収容して現場に搬送する例が示されている。このようなイオン交換樹脂移動容器として、容器内のフィルター部材（ストレーナに相当する）に接続する配管を備え、イオン交換樹脂は水に分散させてスラリー状で導入し、同伴水をフィルター部材で分離して排出することによりイオン交換樹脂を充填しているが、イオン交換樹脂充填量を一定量にすることは示されていない。
【００１２】
イオン交換樹脂は乾燥状態で一定樹脂量を計量することは容易である。しかしイオン交換では、イオン交換樹脂は液相に充填して使用されるため、またイオン交換樹脂層の容積を基準にして特性が表示され、処理が行われるため、容器に充填する樹脂量は液相に存在する状態で一定容量であることが要求される。この場合、イオン交換樹脂は水に分散させてスラリー状で容器に導入し充填されるが、スラリー中のイオン交換樹脂の濃度を一定にすることができないため、このようなスラリーを計量しても一定量の樹脂を充填することはできない。
【００１３】
一定量の樹脂を充填する方法として、予め充填する樹脂を計り取り、それを充填する方法は、再生後の樹脂を予め一定量計り取り、これを水に分散させスラリー状にして導入するためには、複雑な工程の組みあわせが必要になって手間がかかり、実際上困難である。また容器ごと樹脂の重量を測定する方法では、存在する水の量によって重量の計測が影響されるため、正確な計量は実際上困難である。さらに目視により樹脂の充填量を計測する方法では、通液の停止と目視による計測を繰り返す必要があり、また容器が大形になって樹脂の充填量が多くなると、正確な計量が困難になるなどの問題点がある。
【００１４】
一般的には一定容積の容器に、満杯になるまで内容物を充填すると、充填物の容量は一定になる。特許文献１、２では、容器内に充填するイオン交換樹脂層は満杯ではなく、容器の上部にイオン交換樹脂層が形成されないスペースが残留している。このように余裕がある容器に、一定容量のイオン交換樹脂を充填するのは困難であるが、容器および中に配置するストレーナや配管等の構造、配置等を定形化すると、容量は一定容積になるから、このような一定容積の容器に、満杯になるまでイオン交換樹脂を充填すると、イオン交換樹脂層の容量は一定になると考えられる。
【００１５】
一般的な容器にイオン交換樹脂をスラリー状で導入すると、無駄な水も導入されることになる。スラリー中のイオン交換樹脂の濃度は一定にすることが困難であるため、充填されたイオン交換樹脂の容量を一定にすることは困難である。これに対して特許文献１、２のように、容器内のストレーナに接続する配管を備え、イオン交換樹脂は水に分散させてスラリー状で導入し、同伴水をストレーナで分離して排出することによりイオン交換樹脂を充填する方法でも満杯になると、充填されたイオン交換樹脂の容量は一定になると考えられる。
【００１６】
しかしイオン交換樹脂スラリーをポンプで送る場合、満杯後もポンプでスラリーを送ると、樹脂の充填密度が高くなりすぎて通水できなくなったり、樹脂が破砕されたり、ストレーナや配管が詰まりやすいなどの問題点がある。この場合、容器内のイオン交換樹脂の満杯を、供給スラリーの圧力の上昇で検出し、スラリーの供給を停止することも考えられるが、正確に圧力の上昇を検出してスラリーの供給を停止するためには、複雑な装置、制御機構などが必要であり、しかもスラリー中のイオン交換樹脂を同伴水から分離して、均一な充填密度の充填層を形成するのは困難であるなどの問題点がある。
【００１７】
特許文献３（特開２００２−２２１１６０号）には、流体圧駆動式ポンプとして空気圧駆動式ダイヤフラムポンプが記載されている。この空気圧駆動式ダイヤフラムポンプは、ダブルダイヤフラム式ポンプで、２個のポンプ室にそれぞれダイヤフラムが設けられ、中間壁を貫通してスライドするシャフトの先端に接合して一体化し、往復動可能とされている。しかしイオン交換樹脂充填量を一定量にすることは示されていない。
【００１８】
特許文献４（特開２００７−３０５０１９号）には、空気圧駆動式ポンプ等において、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御機構が示されている。しかしこの制御機構は、ダイヤフラム等の損傷により空打ちが生じ、駆動用の空気圧が上昇する場合に、その空気圧の上昇を検出してポンプの駆動を停止するためのものであり、イオン交換樹脂充填量を一定量にすることは示されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１９】
【特許文献１】特開平９−７０５４６号
【特許文献２】特開２００２−２８５０１号
【特許文献３】特開２００２−２２１１６０号
【特許文献４】特開２００７−３０５０１９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明の課題は、前記のような従来の問題点を解決するため、簡単な機構と簡単な操作により、短時間で正確に一定量のイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換樹脂層を形成することができ、イオン交換樹脂の高密度充填や破砕、あるいは配管の詰まりなどを防止できるイオン交換樹脂層の形成方法を提案することである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明は次のイオン交換樹脂層の形成方法である。
（１）  イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入して、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する方法であって、
イオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプにより容器に供給し、
前記ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とするイオン交換樹脂層の形成方法。
（２）  ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止した後、ポンプの駆動を再開し、再度ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とする上記（１）記載の方法。
（３）  容器が第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備え、樹脂導入路を通してイオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入し、水を第１および／または第２のストレーナで分離して、原水導入路および／または処理水取出路から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成することを特徴とする上記（１）または（２）記載の方法。
（４）  流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ポンプであり、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御機構を備えることを特徴とする上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の方法。
（５）  流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ダイヤフラムポンプである上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の方法。
（６）  イオン交換樹脂がカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂である上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の方法。
【００２２】
本発明において形成の対象となるイオン交換樹脂層は、純水製造装置、超純水製造装置、廃水処理装置、イオン吸着装置などのイオン交換装置に形成されるイオン交換樹脂層であって、固定式のイオン交換装置、ユニット交換式のイオン交換装置、イオン交換樹脂移動容器を用いる樹脂交換式のイオン交換装置などに設けられるイオン交換樹脂層などがある。また上記ユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットや、樹脂交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂移動容器、あるいは樹脂貯槽などの容器に形成されるイオン交換樹脂層なども対象となる。これらの中では、ユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットに形成されるイオン交換樹脂層が対象として好適である。
【００２３】
イオン交換樹脂層を構成するイオン交換樹脂としては、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、キレート樹脂、その他の選択吸着性樹脂、これらの混合樹脂、あるいはこれらと不活性樹脂、その他の樹脂との混合樹脂など、粒状の樹脂が挙げられる。これらの樹脂は新品樹脂でも、再使用樹脂でもよいが、いずれの場合も、再生済みの樹脂を容器内に導入、充填してイオン交換樹脂層を形成するのが望ましい。
【００２４】
イオン交換樹脂を充填する容器は特に限定されず、イオン交換樹脂層の形成が要求される容器にそのまま充填することができる。このような容器としては、固定式、樹脂交換式、その他のイオン交換装置のイオン交換塔、ユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニット、樹脂交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂移動容器、樹脂貯槽、その他の容器などを挙げることができる。特に一定容量の樹脂が一定の充填密度で充填され、満杯となったときに一定容量のイオン交換樹脂層が形成されるように、一定容積の容器が適している。このような容器としてユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットが挙げられる。
【００２５】
イオン交換樹脂を充填する容器としては、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入するための樹脂導入路、容器内で同伴水を分離するストレーナ、および分離水を容器から排出する分離水排出路などの充填手段を備える容器が好ましく、これらの充填手段を備えた状態で内容積が一定の容器が好ましい。またこれらの充填手段を備えない容器でもよいが、この場合はこれらの充填手段を取付けることにより樹脂の充填が可能である。イオン交換塔やイオン交換樹脂充填ユニットのように、イオン交換処理用として容器が第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備えている場合は、これらの一方または両方を前記充填手段として用いることができる。ストレーナとしては、粒径０．４〜０．５ｍｍのイオン交換樹脂が流出しないように、０．１〜０．３ｍｍの開口を有するものが好ましい。
【００２６】
本発明では、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入してイオン交換樹脂を充填し、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成する。この場合、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプにより容器に供給し、分離水を排出することにより容器内がイオン交換樹脂で満杯に達すると、ポンプの吐出圧が高くなり、それに伴ってポンプ駆動用の流体圧も高くなる。このためポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除することにより、ポンプの駆動を停止し、容器内に一定容量のイオン交換樹脂層を形成することができる。
【００２７】
本発明において、イオン交換樹脂の容量は、純水（超純水）中にイオン交換樹脂を投入し、樹脂層に変化がなくなるまで、一般的には１０〜２０分間静置して沈降させた状態で測定される容量である。イオン交換樹脂としてカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂等の混合樹脂を用いる場合のイオン交換樹脂の容量は、純水（超純水）中に混合樹脂を投入し静置して沈降させた状態で測定される容量である。イオン交換樹脂は混合スラリーを加圧した状態で充填されるため、容器内に形成されるイオン交換樹脂層の充填密度は高くなり、このためイオン交換樹脂層を構成する樹脂の容量は、容器の容積に相当する樹脂の容量よりも多くなることがある。本発明では加圧状態で充填したイオン交換樹脂の容量が一定となるように充填する。
【００２８】
イオン交換樹脂と水の混合スラリーは上記イオン交換樹脂と水を混合したスラリーであり、樹脂の混合割合が高くなるとスラリーの流動性が低くなって樹脂が詰まりやすくなり、また樹脂の混合割合が低くなると分離する水量が多くなって操作性を害する。イオン交換樹脂と水の好ましい混合割合は、周囲に水相が形成された状態（静置沈降して水を分離しない状態）のイオン交換樹脂と水の容量比で、（７０：３０）〜（９０：１０）とするのが好ましい。
【００２９】
本発明ではイオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプで加圧して容器に導入して充填するが、このときの混合スラリーを容器に供給する供給圧、すなわちポンプの吐出圧は、樹脂の充填操作が容易であり、かつ樹脂を破砕しないで均一に充填される圧力とするのが好ましく、一般的には０．２〜０．７ＭＰａの範囲内の圧力とすることができる。このような充填圧力として、イオン交換装置においてイオン交換樹脂層にかかる通液圧と同等の圧力とすると、ユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットの場合、イオン交換装置にユニットを取付けた後、通液に先立ってイオン交換樹脂層の調整を行うことなく、そのまま通液を開始できるので好ましい。
【００３０】
このようなポンプの吐出圧で混合スラリーを容器に供給し、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することにより、容器内に一定容量のイオン交換樹脂層を形成することができるが、充填密度が不均一になっている場合があり、最初の充填操作で完全に均一な充填密度のイオン交換樹脂層を形成することが困難な場合がある。従って１回の充填操作でポンプの駆動を停止した後、ポンプの駆動を再開してスラリーを供給し、再度ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することにより、均一な充填密度のイオン交換樹脂層を形成することができる。この場合、最初の充填操作でポンプの駆動を停止した後、一定時間、例えば１〜２０分間、好ましくは５〜１０分間放置後ポンプの駆動を再開するのが好ましい。このようなポンプの停止と駆動の繰り返しは１回でよいが、多くするほど均一性は高くなり、所定量の樹脂を均一に充填することができる。
【００３１】
流体圧駆動式ポンプは、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除する制御機構を備えたものが使用できる。これにより容器内に所定量のイオン交換樹脂が充填されて満杯となった時点で、スラリーの押込圧の上昇に伴いポンプ駆動用の流体圧が上昇するので、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、自動的にポンプへ作用する流体圧が解除され、これにより過不足のないイオン交換樹脂の充填量でポンプの駆動を停止することができる。
【００３２】
ポンプの吐出圧を検出してポンプを停止するように制御する制御機構、あるいはポンプの吐出圧が高くなった時点で自動的にポンプを停止する機構などは、樹脂と水の混合系では困難で、複雑な機構と操作が必要となるが、このような系では樹脂の満杯によるポンプの吐出圧の上昇に対応して、ポンプ駆動用の流体圧が敏感に上昇するので、ポンプ駆動用の流体圧を制御すれば、樹脂の満杯に対応してポンプを停止させることができる。この場合、ポンプ駆動用の流体は樹脂のような固形物を含まないので、機器の構成、運転操作などは単純化できる。特にポンプ駆動用の流体に空気を用いると、機器の構成、運転操作などはさらに単純化でき、系内への取入、排出なども容易であり、準則に正確な制御が可能である。
【００３３】
流体圧駆動式ポンプとしては、空気圧駆動式ポンプが好ましく、流体圧として空気圧の適用は、その発生、取扱、廃棄等は容易であり、また作用時に圧縮されるため樹脂の衝撃による破損が少ないなどの利点がある。またポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御機構を備えたものが好ましく、これにより制御が容易で、樹脂を損傷させることなく、正確な充填密度で充填して、一定容量のイオン交換樹脂層を形成することができる。空気圧駆動式ポンプとしては往復動ピストン式等であってもよいが、空気圧駆動式ダイヤフラムポンプが好ましい。空気圧駆動式ダイヤフラムの採用により、樹脂に対する衝撃を少なくすることができるため樹脂の損傷をさらに少なくでき、制御も容易で、正確な充填密度で充填して、一定容量のイオン交換樹脂層を形成することができる。
【００３４】
容器として、第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備える容器、例えばユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットを用いる場合、樹脂導入路を通してイオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入し、水を第１および／または第２のストレーナで分離して、原水導入路および／または処理水取出路から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成することができる。このようにしてイオン交換樹脂層を形成した容器は、そのままイオン交換装置に取付けて、被処理液を通液することにより、イオン交換処理を行うことができ、飽和後は容器を回収して樹脂を再生して再充填し、繰り返し使用することができる。
【００３５】
本発明において形成の対象となるイオン交換樹脂層が、純水製造装置、超純水製造装置、廃水処理装置、イオン吸着装置など、目的とするイオン交換装置によって、導入される不純物の量に制限がある場合は、搬送に使用する水として、要求純度に対応した純水や超純水などを用いてイオン交換樹脂層を形成し、またクリーンルームなどダスト等の少ない環境で充填操作を行うのが好ましい。
【発明の効果】
【００３６】
本発明によれば、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入して、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する方法において、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプにより容器に供給し、前記ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止してイオン交換樹脂層を形成するようにしたので、簡単な機構と簡単な操作により、短時間で正確に一定量のイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換樹脂層を形成することができ、イオン交換樹脂の高密度充填や破砕、あるいは配管の詰まりなどを防止することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】実施形態のイオン交換樹脂層の形成方法のフロー図である。
【図２】従来のイオン交換樹脂充填ユニットのフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
以下、本発明の実施形態を図１により説明する。図１において、容器１はユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットＵを構成するものであり、図２のものと同じ構成になっている。すなわちイオン交換樹脂充填ユニットＵは、着脱式の容器１の内部に再生済のイオン交換樹脂層２が形成されている。容器１の上部に開口部１ａが形成され、樹脂導入路３、原水導入路４および処理水取出路５が一体化した蓋６が取付けられている。原水導入路４および処理水取出路５の下部には、それぞれ容器１内に伸びる先端部に第１のストレーナ４ａおよび第２のストレーナ５ａが設けられている。また原水導入路４および処理水取出路５の上部にはそれぞれカップリング４ｂ、５ｂが取付けられており、樹脂充填装置の伸縮継手７、８に接続可能となっている。伸縮継手７、８はジョイント９、１０により外部流路１１、１２に接続されている。
【００３９】
図２ではイオン交換樹脂層２は容器１の全体に充填されておらず、容器１の上部には水層が形成されているが、図１ではイオン交換樹脂層２は容器１の全体に満杯の状態に充填するようにされている。またイオン交換樹脂層２はカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂を充填するようにされている。その他のイオン交換樹脂充填ユニットＵの構成および容器１への樹脂充填の基本的な操作などは図２で説明したものと実質的に同じである。
【００４０】
イオン交換樹脂層２を形成して製造したイオン交換樹脂充填ユニットＵは、図２で説明したのと同様に、カップリング４ｂ、５ｂの位置で切離した状態で密封し現場に搬送し、イオン交換装置に取付けて、カップリング４ｂ、５ｂを外部流路１１、１２に相当するイオン交換装置の原水流路および処理水流路（いずれも図示省略）に接続してイオン交換に供される。このとき樹脂導入路３は空気抜きなどのために利用される。
【００４１】
図１では、容器１に混合樹脂を充填するために、カチオン交換樹脂再生槽２１、アニオン交換樹脂再生槽２２、混合槽２３が設けられ、これらでイオン交換樹脂の分離、再生、混合等を行った後、再生済の樹脂をポンプ３０により、イオン交換樹脂充填ユニットＵの容器１に導入して充填するようにされている。
【００４２】
回収したイオン交換樹脂充填ユニットＵの使用済のイオン交換樹脂を分離、再生、混合して充填する場合について説明すると、回収したイオン交換樹脂充填ユニットＵの容器１からイオン交換樹脂層２を構成する混合樹脂をラインＬ１からカチオン交換樹脂再生槽２１に導入し、ラインＬ２から純水を送って樹脂を逆洗分離し、分離したアニオン交換樹脂をラインＬ５からアニオン交換樹脂再生槽２２に導入する。そしてラインＬ３からカチオン交換樹脂再生槽２１に再生剤（酸）を通液し、ラインＬ４から再生排液を排出してカチオン交換樹脂を再生し、再生済のカチオン交換樹脂をラインＬ６から混合槽２３に移送する。またラインＬ７からアニオン交換樹脂再生槽２２に純水を送って樹脂を逆洗した後、ラインＬ８から再生剤（アルカリ）を通液し、ラインＬ９から再生排液を排出してアニオン交換樹脂を再生し、再生済のアニオン交換樹脂をラインＬ１１から混合槽２３に移送する。
【００４３】
混合槽２３ではラインＬ１２から空気および純水を供給するとともに、ラインＬ１３から純水を供給して樹脂を混合して水との混合スラリーを形成する。この混合スラリーはラインＬ１４からポンプ３０により吸入し、加圧してラインＬ１５からイオン交換樹脂充填ユニットＵの樹脂導入路３を通して容器１に導入し、同伴水は第１のストレーナ４ａおよび第２のストレーナ５ａで分離し、伸縮継手７、８、ジョイント９、１０を通して外部流路１１、１２から排出して充填し、イオン交換樹脂充填層２を形成する。
【００４４】
ポンプ３０は空気圧駆動式ダイヤフラムポンプが用いられている。この空気圧駆動式ダイヤフラムポンプとしては、例えば特許文献３（特開２００２−２２１１６０号）等に示されたダブルダイヤフラム式ポンプが採用されている。このポンプ３０はハウジング３１に隣接して形成された２個のポンプ室３２ａ、３２ｂにそれぞれダイヤフラム３３ａ、３３ｂが設けられ、中間壁３４を貫通してスライドするシャフト３５の先端に接合して一体化し、往復動可能とされている。
【００４５】
ポンプ室３２ａ、３２ｂのダイヤフラム３３ａ、３３ｂの反対側には、駆動空気室３６ａ、３６ｂが形成され、それぞれ駆動空気路３７ａ、３７ｂが連絡している。ポンプ室３２ａ、３２ｂの下部には、逆止弁３８ａ、３８ｂが設けられ、それぞれスラリー吸入路４１を介してラインＬ１４に連絡している。またポンプ室３２ａ、３２ｂの上部には、逆止弁３９ａ、３９ｂが設けられ、それぞれスラリー供給路４２を介してラインＬ１５に連絡している。駆動空気路３７ａ、３７ｂはスラリー供給路４２と交差しないで切替弁４３に連結している。切替弁４３には空気供給路４４と空気排出路４５が連絡している。
【００４６】
ポンプ３０には、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御装置５０が設けられている。この制御装置５０としては、例えば特許文献４（特開２００７−３０５０１９号）に示されたものが採用されている。この制御装置５０は制御弁５１と、三方弁５２と、調節弁５３とから構成される。制御弁５１は調節器５５により調節される弁体５４により第１流体室５６と第２流体室５７が区画されている。第１流体室５６には駆動空気入口５８および駆動空気出口５９が設けられ、空気圧縮機６０から弁６１を有するラインＬ１６を通して圧縮空気を駆動空気入口５８に受入れ、駆動空気出口５９からラインＬ１７を通して切替弁４３の空気供給路４４に供給するように連絡している。
【００４７】
また第１流体室５６には制御空気出口６２が設けられ、ラインＬ１８を通して三方弁５２に連絡し、さらにラインＬ１９を通して調節弁５３に連絡している。第２流体室５７には制御空気入口６３が設けられ、ラインＬ２１を通して調節弁５３に連絡している。調節器５５は弁体５４の位置を調整することにより、第１流体室５６を通して流れる駆動空気の流量を調節するように構成されている。調節弁５３には調節器６４が設けられていて、調節弁５３の動作圧を調節できるように構成されている。三方弁５２には切替器６５が設けられていて、三方弁５２の流路を切替えて制御空気を排出し、制御弁５１をリセットできるように構成されている。
【００４８】
上記の構成において、空気圧縮機６０から圧縮空気を、弁６１で流量調節し、ラインＬ１６を通して制御弁５１の駆動空気入口５８に導入し、駆動空気出口５９からラインＬ１７を通して、ポンプ３０の切替弁４３の空気供給路４４に供給する。切替弁４３では、駆動空気路３７ａ、３７ｂを交互に切替えて、駆動空気を駆動空気室３６ａ、３６ｂに交互に導入し、このとき他方の駆動空気路３７ｂ、３７ａから駆動空気を空気排出路４５に排出するように操作される。これによりダイヤフラム３３ａ、３３ｂがシャフト３５を介して同方向に移動し、ラインＬ１４から混合スラリーを吸入し、加圧してラインＬ１５からイオン交換樹脂充填ユニットＵの樹脂導入路３を通して容器１に導入する。
【００４９】
図１ではポンプ３０は、駆動空気を切替弁４３から駆動空気路３７ｂを通して駆動空気室３６ｂに導入するとともに、駆動空気室３６ａの駆動空気を駆動空気路３７ａから空気排出路４５を通して系外に排出する状態が図示されている。このとき駆動空気室３６ａの駆動空気が排出されてダイヤフラム３３ａが中間壁３４側に移動することにより、混合槽２３の混合スラリーがラインＬ１４からポンプ３０のスラリー吸入路４１に入り、逆止弁３８ａを通してポンプ室３２ａに吸入される。これと同時にダイヤフラム３３ｂがポンプ室３２ｂ側に移動することにより、ポンプ室３２ｂ内の混合スラリーが加圧され、逆止弁３９ｂからスラリー供給路４２に入り、ラインＬ１５からイオン交換樹脂充填ユニットＵの樹脂導入路３を通して容器１に導入される。このとき逆止弁３９ａは閉じるため、スラリー供給路４２の混合スラリーはポンプ室３２ａに入らない。
【００５０】
続いて切替弁４３が切替わり、駆動空気を駆動空気路３７ａから駆動空気室３６ａに導入するとともに、駆動空気室３６ｂの駆動空気を駆動空気路３７ｂを通して切替弁４３から空気排出路４５を通して系外に排出する。これによりダイヤフラム３３ａ、３３ｂが図１の右向きに移動し、混合槽２３からポンプ３０のスラリー吸入路４１に入った混合スラリーが、逆止弁３８ｂを通してポンプ室３２ｂに吸入される。これと同時にポンプ室３２ａ内の混合スラリーが加圧され、逆止弁３９ａからスラリー供給路４２に入り、ラインＬ１５からイオン交換樹脂充填ユニットＵの容器１に導入される。このように切替弁４３により交互に駆動空気および混合スラリーの流路を切替えることにより、混合スラリーの容器１への導入を継続して行うことができる。
【００５１】
ラインＬ１５から容器１に導入された混合スラリー中のイオン交換樹脂は容器１内に充填され、同伴水は第１のストレーナ４ａおよび第２のストレーナ５ａで分離され、伸縮継手７、８、ジョイント９、１０を通して外部流路１１、１２から排出され、イオン交換樹脂充填層２が形成される。イオン交換樹脂の充填初期において、容器１内のイオン交換樹脂充填層２は少なく、水層が多く存在する状態では、同伴水が分離されて排出されるため、混合スラリーは次々と導入されるので、切替弁４３の切替により混合スラリーの供給が繰返される。
【００５２】
イオン交換樹脂の充填が進行し、容器１内の全体にイオン交換樹脂充填層２が形成されて満杯になると、容器１内へ混合スラリーが入らなくなる。これによりポンプ３０の吐出圧が高くなり、これに伴ってダイヤフラム３３ａ、３３ｂにかかる負荷が大きくなるため、駆動空気圧が高くなる。制御弁５１では第１流体室５６内の駆動空気の一部が制御空気として、制御空気出口６２からラインＬ１８を通して三方弁５２に供給され、さらにラインＬ１９を通して調節弁５３に供給されているが、駆動空気圧が所定圧に達した時点で、調節弁５３が開放する。
【００５３】
調節弁５３の開放により、制御空気が調節弁５３からラインＬ２１、制御空気入口６３を通して第２流体室５７に入って、弁体５４を図１の右方向に移動させ、第１流体室５６を閉じる。これによりポンプ３０への駆動空気の供給が停止し、ポンプ３０へ作用する駆動空気圧を解除してポンプ３０は駆動を停止する。これによりポンプ３０による容器１への混合スラリーの供給は停止する。この段階で容器１は満杯となっているので、容器１内には一定容量のイオン交換樹脂充填層２が形成される。
【００５４】
このようにポンプ３０の駆動空気圧が所定圧に達した時点でポンプ３０へ作用する駆動空気圧を解除してポンプ３０の駆動を停止することにより、容器１内に一定容量のイオン交換樹脂層２を形成することができるが、充填密度が不均一になっている場合があるので、１回の充填操作でポンプ３０の駆動を停止した後、一定時間、例えば１〜１０分間放置後ポンプ３０の駆動を再開して混合スラリーを供給し、再度駆動空気圧が所定圧に達した時点でポンプ３０へ作用する空気圧を解除してポンプ３０の駆動を停止することにより、均一な充填密度のイオン交換樹脂充填層２を形成することができる。
【００５５】
ポンプ３０の駆動を再開するには、三方弁５２に設けられている切替器６５により三方弁５２の流路を切替え、第２流体室５７内の制御空気を排出することにより、制御弁５１の弁体５４が復帰して制御弁５１がリセットされる。ポンプ３０の停止と放置により容器１内のイオン交換樹脂充填層２の充填ひずみが解除され、均一なイオン交換樹脂充填層２が形成されるとともに、水層が分離して容器１内に樹脂流入スペースが形成されていると、制御弁５１のリセットとともにポンプ３０の駆動が再開され、容器１内への混合スラリーの供給が再開される。再度駆動空気圧が所定圧に達した時点で調節弁５３の開放し、
ポンプ３０へ作用する空気圧が解除されてポンプ３０の駆動が停止する。これによりさらに均一な充填密度のイオン交換樹脂充填層２を形成することができる。
【００５６】
このようにしてイオン交換樹脂充填層２を形成後、またはイオン交換樹脂充填層２の充填量に厳密性が要求されない場合には、繰り返し充填操作を省略して、容器１を交換し、次の容器１についてイオン交換樹脂充填層２を形成する。容器１の交換は、カップリング４ｂ、５ｂにおいて伸縮継手７、８から分離し、新しい容器１と交換する。新しい容器１と交換した後、切替器６５により三方弁５２の流路を切替えて制御弁５１をリセットすることにより、制御弁５１の第１流体室５６へ駆動空気が供給されて、ポンプ３０による新しい容器１への混合スラリーの供給が再開され、前記と同様にしてイオン交換樹脂が充填され、イオン交換樹脂充填層２の形成が行われる。
【００５７】
調節弁５３の動作圧、すなわち調節弁５３を開放させるときの駆動空気圧は０．２〜０．７ＭＰａの範囲内の圧力とすることができるが、この圧力は調節器６４によって、樹脂の充填操作が容易であり、かつ樹脂を破砕しないで均一に充填される圧力となるように調節することができる。この場合、ポンプ３０の吐出圧を測定したり、調整する必要はなく、単に調節弁５３の動作圧を調節するだけで、制御弁５１を閉じてポンプ３０へ作用する空気圧を解除し、ポンプ３０の駆動を停止することができる。
【実施例】
【００５８】
〔実施例１〜５〕：
図１に示す装置において、容器１（容積７０Ｌ）に、カチオン交換樹脂ＣＲＭ（栗田工業株式会社製、商標）と、アニオン交換樹脂ＫＲ（栗田工業株式会社製、商標）とを、容量比で１：１．６に混合した混合樹脂を、周囲に水相が形成された状態（静置沈降して水を分離しない状態）の混合樹脂と水の容量比で、８０：２０で混合した混合スラリーを、ポンプ３０の設定圧を０．２９４ＭＰａで充填し、イオン交換樹脂充填層２を形成した。ポンプ３０が０．２９４ＭＰａで停止後、１０分間放置し、再度ポンプ３０を設定圧０．２９４ＭＰａで再駆動し、充填を行った。５個の容器１を順次交換して充填した結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】
0005407801.tif 000002
【００６０】
表１の結果より、容器１内のイオン交換樹脂層２の過不足量の平均値は＋１．１Ｌで、基準量（７０Ｌ）に対する容量比は１．５７％であり、いずれも過剰側で、不足が生じた例がないので、合格と判定された。
【００６１】
〔比較例１〜３〕
実施例１〜５と同じ容器および混合スラリーを用いて、図１に記載の容器１の樹脂導入路３にロートを設置し、ビーカを用いて混合スラリーを、容器１が満杯になるまで流し込み、容器１にイオン交換樹脂層２を形成させた。３個の容器１を順次交換して充填した結果を表２に示す。
【００６２】
【表２】
0005407801.tif 000003
【００６３】
表２の結果より、各例とも容器１内のイオン交換樹脂層２の容量は、５〜１０Ｌの範囲で不足しており、またばらつきも大きかった。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明は、純水製造装置、超純水製造装置、廃水処理装置、イオン吸着装置などのイオン交換装置で用いる容器に、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、これらの混合樹脂、あるいはこれらと他の樹脂との混合樹脂を容器内に充填してイオン交換樹脂層を形成するための方法に利用可能である。
【符号の説明】
【００６５】
Ｕ：イオン交換樹脂充填ユニット、  １：  容器、２：  イオン交換樹脂層、３：  樹脂導入路、４：  原水導入路、５：  処理水取出路、６：  蓋、７、８：  伸縮継手、９、１０：  ジョイント、１ａ：  開口部、４ａ、５ａ：  ストレーナ、４ｂ、５ｂ：  カップリング、１１、１２：  外部流路、２１：  カチオン交換樹脂再生槽、２２：  アニオン交換樹脂再生槽、２３：  混合槽、３０：  ポンプ、３１：  ハウジング、３２ａ、３２ｂ：  ポンプ室、３３ａ、３３ｂ：  ダイヤフラム、３４：  中間壁、３５：  シャフト、３６ａ、３６ｂ：  駆動空気室、３７ａ、３７ｂ：  駆動空気路、３８ａ、３８ｂ、３９ａ、３９ｂ：  逆止弁、４１：  スラリー吸入路、４２：  スラリー供給路、４３：  切替弁、４４：  空気供給路、４５：  空気排出路、５０：  制御装置、５１：  制御弁、５２：  三方弁、５３：  調節弁、５４：  弁体、５５：  調節器、５６：  第１流体室、５７：  第２流体室、５８：  駆動空気入口、５９：  駆動空気出口、６０：  空気圧縮機、６１：  弁、６２：  制御空気出口、６３：  制御空気入口、６４：  調節器、６５：  切替器、Ｌ１・・・：  ライン。
【図１】
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【図２】
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