(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続Ｘ線を発生するＸ線源と、
前記連続Ｘ線を平行化して単結晶試料位置へ導くコリメータと、
前記単結晶試料の格子面（００１）に対応したラウエ像を検出できる第１の位置に配置された第１の２次元検出器と、
前記単結晶試料の格子面（ｈｈｌ（エル））に対応したラウエ像を検出できる第２の位置に配置された第２の２次元検出器と、
前記第１の２次元検出器の出力に基づいて格子面（００１）の法線ベクトルＶ００１を演算し、前記第２の２次元検出器の出力に基づいて格子面（ｈｈｌ（エル））の法線ベクトルＶｈｈｌ(エル)を演算し、ベクトルＶ００１とベクトルＶｈｈｌ（エル）とに基づいて方位マークの方向を演算する演算手段と、
を有し、
前記２つの格子面（００１）及び（ｈｈｌ（エル））は方位マークを付けようとしている結晶方位を晶帯軸とするときにその晶帯軸に属する格子面である
ことを特徴とするＸ線結晶方位測定装置。
【請求項２】
前記第１の２次元検出器と前記第２の２次元検出器は、個別の検出器であるか又は１つの検出器の配置位置を前記第１の位置と前記第２の位置とで切り換えたものであることを特徴とする請求項１記載のＸ線結晶方位測定装置。
【請求項３】
前記第１の２次元検出器及び前記第２の２次元検出器は、
Ｘ線を光に変換する蛍光体と、
前記蛍光体の光を電子に変換して増倍するイメージインテンシファイヤと、
前記イメージインテンシファイヤからの光を受光する２次元ＣＣＤ素子と、を有し、
前記２次元ＣＣＤ素子の出力をビニング２×２で感度向上処理する
ことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のＸ線結晶方位測定装置。
【請求項４】
前記２次元ＣＣＤ素子の出力を複数回、アナログ積分することを特徴とする請求項３記載のＸ線結晶方位測定装置。
【請求項５】
平行化された連続Ｘ線を単結晶試料に照射し、
第１の２次元検出器によって捕えられたラウエ像に基づいて前記単結晶試料の格子面（００１）の反射を検出して格子面法線ベクトルＶ００１を求め、
第２の２次元検出器によって捕えられたラウエ像に基づいて前記単結晶試料の格子面（ｈｈｌ（エル））の反射を検出して格子面法線ベクトルＶｈｈｌ（エル）を求め、
前記２つの格子面は方位マークを付けようとしている結晶方位を晶帯軸とするときにその晶帯軸に属する格子面であり、
ベクトルＶ００１とベクトルＶｈｈｌ（エル）とに基づいて方位マークの方向を求める
ことを特徴とするＸ線結晶方位測定方法。
【請求項６】
前記第１の２次元検出器と前記第２の２次元検出器は個別の検出器であるか、又は１つの検出器の配置位置を切り換えたものであることを特徴とする請求項５記載のＸ線結晶方位測定方法。
【請求項７】
単結晶試料はＳｉ単結晶インゴットであり、
（ｈｈｌ（エル））は（１１３）、（１１２）、（１１１）、又は（２２１）であり、
方位マークは｛１１０｝に付けられる
ことを特徴とする請求項５又は請求項６記載のＸ線結晶方位測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶の結晶方位を測定するための測定装置及び測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、単結晶は、原子又は分子が規則正しく周期的に配列して成る物質である。従って、単結晶においては、結晶のどの場所でも結晶方位が同じである。例えば、産業界において単結晶として、半導体基板として用いられるＳｉ（シリコン）結晶や、発光ダイオードの基板として用いられるサファイヤ結晶等が知られている。
【０００３】
単結晶は、一般に、大きな塊であるインゴットの状態で生成され、製品として使用される際にはそのインゴットが、例えば、薄い板厚で円板形状のウエハ（Wafer）に切り出される。そして、そのウエハに対して、成膜処理、マスキング、エッチング、配線処理、ダイシング等といった各種の処理が施される。
【０００４】
単結晶は、通常、方向によって機械的、電気的、磁気的、光学的、熱的な性質が異なる。従って、結晶の性質を有効に利用して所望の製品を得るためには、結晶インゴットの方位を調べ、その方位に対して所定の方向に結晶インゴットを切断してウエハを作成する必要がある。
【０００５】
また、切り出されたウエハには、成膜処理等といった各種処理を結晶方位に対して正確に行うことができるようにするために、方位の基準を示すマーク（以下、方位マークという）を付す必要がある。この方位マークは、従来、切削加工、研磨加工等によって形成された平面であるオリフラ面（オリエンテーションフラット面）や、切削工具等によって形成されたＶ字形状の溝であるノッチ（Notch）等として知られている。
【０００６】
さらに、作成されたウエハの方位が切断面に対して許容される角度範囲内に入っているかどうかの検査や、ノッチ等といった方位マークが結晶方位に対する所望の位置に形成されたかどうかの検査、等を行う必要がある。
【０００７】
従来、単結晶インゴットの所定の結晶方位に方位マークを形成し、さらに単結晶インゴットを所定の結晶方位に沿って切り出す方法として、図２７の工程図で示す方法が知られている。この従来の方法においては、まず、工程Ｐ１０１において両端切断工程を実行する。具体的には、図２８に示す未加工の単結晶インゴット１０１の両端の円錐状部分を切断して、円筒形状の単結晶インゴット１０２を形成する。単結晶インゴット１０２の外周面は結晶成長時のままで不規則な凹凸を有した状態である。
【０００８】
次に、工程Ｐ１０２において、単結晶インゴット１０２の外周面を円筒研削機を用いて研削して、外周加工済みの単結晶インゴット１０３を形成する。次に、工程Ｐ１０３において、第１の結晶方位測定装置を用いて方位マーク、例えばノッチを加工すべき位置を検出する。第１の結晶方位測定装置は、例えば、単結晶インゴット１０３の外周面にＸ線を照射し、そのインゴット１０３を自身の中心軸の回りに回転させることにより、ノッチを加工すべき方位を検出する。
【０００９】
第１の結晶方位測定装置は、特性Ｘ線を試料に照射したときに得られる回折Ｘ線に基づいて測定を行うものであり、例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３に開示されている。
【００１０】
次に、工程Ｐ１０４においてノッチ加工を行う。具体的には、インゴット１０３の外周面上であってノッチを加工すべき位置として検出された位置に、断面三角形状の切削工具を用いて、断面Ｖ字形状の溝であるノッチを、図２８の符号１０４で示すように、軸方向に直線的に形成する。このノッチ１０４により、単結晶インゴット１０５内の結晶方位を認識でき、その後のインゴット１０５に対する種々の処理を所望の結晶格子面に対して正確に行うことができる。
【００１１】
次に、工程Ｐ１０５において、中間材としてのカーボンをインゴット１０５の所定位置に貼り付けてプレートを形成し、そのプレートに基準金具を貼り付ける。次に、工程Ｐ１０６において、インゴット１０５の基準金具を基準として第２の結晶方位測定装置によってインゴット１０５の一方の端面の面方位を測定する。
【００１２】
第２の結晶方位測定装置は、特性Ｘ線を試料に４方向又は２方向から照射したときに得られる回折Ｘ線に基づいて測定を行うものであり、例えば特許文献４に開示されている。また、４方向又は２方向からの測定については、例えば特許文献５にその根拠が詳しく示されている。
【００１３】
次に、工程Ｐ１０７においてウエハリング処理を実行する。具体的には、測定された面方位に基づいてインゴット１０５の基準金具の方位を修正し、そして、ウエハリング装置に備えられたマルチワイヤソーによってインゴット１０５から複数枚のウエハ１０６を１回の工程で切り出す。
【００１４】
次に、工程Ｐ１０８において、第３の結晶方位測定装置によってウエハ面方位及びノッチ方位を検査する。第３の結晶方位測定装置は、例えば、ノッチに嵌合する断面Ｖ字形状の位置決め部材によってウエハを位置決めした状態で、ウエハ面にＸ線を照射することによって行われる。
【００１５】
第３の結晶方位測定装置は、特性Ｘ線を試料に４方向又は２方向から照射したときに得られる回折Ｘ線に基づいて測定を行うものであり、例えば、特許文献５に開示されている。また、多方向からのＸ線照射によるものではないが、切断面と格子面との偏差角δをＸ線回折によって求める方法が特許文献６に開示されている。また、ノッチ方位を測定する装置は、例えば、特許文献７に開示されている。
【００１６】
上記の従来の結晶方位測定装置において、第１、第２及び第３の結晶方位測定装置はいずれも特性Ｘ線を試料に照射したときに得られる回折Ｘ線に基づいて測定を行っている。また、第１の結晶方位測定装置はノッチ方位を検出するための専用機であり、第２の結晶方位測定装置はインゴット切断面の方位を検出するための専用機である。さらに、第３の結晶方位測定装置はウエハの主面方位とノッチ方位をそれぞれ個別に測定する。
【００１７】
このように、特性Ｘ線を用いた従来の方位測定装置は面方位とノッチ方位とをそれぞれ個別に測定していた。そのため、測定のために長時間を要するという問題があった。また、測定に際して４方向又は２方向から試料へＸ線を照射させなければならず、Ｘ線光学系を回転移動や直線移動させなければならず、結晶方位測定装置の構造が複雑であり、それ故、製造することが難しく、高価であるという問題があった。
【００１８】
なお、近年では、単結晶インゴットは大型になって来ており、その直径は３００ｍｍのように大きくなっている。そして、今後は、直径が４５０ｍｍのような、さらに大型の単結晶インゴットも実用に供されることが予測されている。特許文献４に開示された測定装置では、基準金具によって単結晶インゴットを位置不動に保持した状態でＸ線光学系の方を単結晶インゴットに対して移動させることにより、大型の単結晶インゴットを支障なく測定できるようにしている。
【００１９】
ところで、従来、ラウエ法を用いた結晶方位測定装置が知られている。例えば、特許文献８及び特許文献９にそのような装置が開示されている。ラウエ法は、一般に、コリメータによって小径の平行ビームに絞った連続Ｘ線を試料に照射し、波長の相違に応じて異なる角度で生じた回折線を２次元Ｘ線検出器によってラウエ斑点として検出する方法である。
【００２０】
特許文献８及び特許文献９は、単結晶物質（すなわち、シングルドメイン構造の物質）についての方位測定ではなく、主に、サブグレイン構造又はリネージ（Lineage）構造の物質についての結晶方位を測定することを目的としている。サブグレイン構造とは、シングルドメイン構造の結晶を得ることが困難で、多くの結晶粒から構成された結晶のことであり、例えば、螢石結晶（ＣａＦ２；Fluorite）、マグネシア（ＭｇＯ）結晶、フェライト結晶等においてこのサブグレイン構造が含まれる。
【００２１】
また、リネージ構造とは、一種の欠陥構造であり、そのため、場所により結晶の方位が連続的に変化していく振舞いを見せることがある構造である。例えば、酸化物結晶であるサファイヤ、ＬＮ（ニオブ酸リチウム；ＬｉＮｂＯ２）、ＬＴ（タンタル酸リチウム；ＬｉＴａＯ２）等においてこのリネージ構造が含まれる。
【００２２】
特許文献８には、カメラ長を１００〜３００ｍｍのように比較的長く設定してラウエ斑点の中心斑点だけを検出し、その中心斑点から格子面法線を算出する技術が開示されている。特許文献９には、カメラ長を３５ｍｍ程度のように比較的短く設定することにより全３軸方位測定（すなわち、結晶の外形に対して結晶軸がどのような方向に形成されているかを調べる測定）を行い、カメラ長を長く設定することにより面方位測定（すなわち、特定の格子面の法線方向を調べる測定）を行うという技術が開示されている。
【００２３】
特許文献８及び特許文献９には、ラウエ法を用いて単結晶の全３軸方位測定や面方位測定を行うことが開示されているが、ノッチ等といった方位マークを単結晶物質に付することについては、これらの公報には全く触れられていない。
【００２４】
本発明者は、単結晶物質に関して面方位及びノッチ方位の両方を検出することを、図２７に示したような、長時間の測定時間を要し、構造が複雑であり、高価である従来の結晶方位測定装置を用いるのではなく、ラウエ法に基づいた結晶方位測定装置を用いて実現できるのではないか、という技術思想に想到した。何故ならば、ラウエ法に基づいた装置においてカメラ長を長く設定して面方位測定を行う場合には０．１°以下の測定精度を得ることが可能であり、実際には０．０５°以下の高精度での測定も可能であり、それ故、シングルドメイン構造の単結晶物質についての面方位測定に関しても十分な精度を確保できると思われたからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２５】
【特許文献１】特開平３−２５５９５１号公報、（第２〜３頁、第１図）
【特許文献２】特開平３−２５５９４８号公報、（第３〜４頁、第２〜４図）
【特許文献３】特開平１１−０１４５６０号公報（第１〜５頁、図１）
【特許文献４】特開平９−０３３４５６号公報（第４頁、図３）
【特許文献５】特開昭５７−１３６１５１号公報（第４〜５頁、第４図）
【特許文献６】特開昭５７−１３６１５０号公報（第２〜５頁、第３図）
【特許文献７】特開平６−１６７４６３号公報（第３〜４頁、図２，３）
【特許文献８】特開２００５−１２１３７２号公報（第５〜９頁、図１）
【特許文献９】特開２００５−２４１５７８（第５〜１２頁、図２，４）
【特許文献１０】特開平５−３１２７３６号公報（第３頁、図３）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２６】
本発明は、本発明者による上記の知見に鑑みて成されたものであり、自由に移動させることができない程度に大型である単結晶物質の面方位測定とノッチ方位測定との両方を、１つの簡単で安価な構成の装置によって同時に行うことができる結晶方位測定装置及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
［１．本発明の前提］
本発明の測定原理はラウエ法である。一般にラウエ法は、未知試料（すなわち結晶方位が分らない試料）に適用されて来た。その測定精度は０．３°程度である。それは、広域のラウエパターンを取得したいので、カメラ長を短く設定する必要上やむを得ないことである。例えば、カメラ長を４０ｍｍにしてラウエ斑点を１画素＝０．２ｍｍ精度で捕えたとすると、斑点位置の読み取り精度は０．２／４０＝０．００５radian≒０．３°と計算される。このような事情で、ラウエ法では、あまり高精度を期待できないというのが一般的な考えであった。
【００２８】
そのような中、さらに精度を向上させたい、高速にマッピング測定をしたい、という要望から提案されたものが、特許文献８及び特許文献９に開示された装置である。この装置において精度の向上は、小径のコリメータを用い、さらにカメラ長を長く設定した状態でラウエ斑点の位置を計測することによって実現されている。
【００２９】
図１（ａ）は、ある試料に対してカメラ長を短くして得られた広域のラウエ像を示している。図１（ｂ）は、同じ試料に対してカメラ長を長く設定して得られたラウエ像を示している。図１（ａ）の広域ラウエパターンにおいて中心にある斑点１が、図１（ｂ）では拡大されて画像の中心部分に符号２で示すように捕えられている。この１つのラウエ斑点２の位置から、対応する格子面の傾きを求めることができる。
【００３０】
カメラ長を長く設定した、この場合の測定精度を計算してみる。カメラ長＝３３５ｍｍ及び１画素＝０．２ｍｍの精度で位置測定された場合、０．２／３３５＝６×１０−４ radian＝０．０３４°が斑点位置の読み取り精度である。対応する格子面の傾きの測定精度はこの半分の０．０１７°である。他の要因による誤差を考慮に入れても、０．０５°以下の精度は確保できると考えられる。
【００３１】
なお、単結晶物質としてＳｉウエハを考えた場合、Ｓｉウエハの定方位加工に求められる精度は０．１°程度で十分であると考えられる。市場に供給されているＳｉウエハの加工精度を実際に測定したところ、その精度は０．２〜０．３°である。従って、ラウエ法においてカメラ長を比較的長く設定すれば、実用上十分な精度が確保できると考えられる。
【００３２】
図１（ａ）及び図１（ｂ）は螢石結晶についてのラウエ像を示しており、中心斑点は（１１１）である。このように、（１００）、（１１０）、（１１１）等といった低指数の斑点は、バックグラウンドに比べて強度が強く、画像処理による自動ピークサーチは容易に可能である。そして、斑点の位置が計測されれば、然るべき計算により図２７に示した従来の方位測定方法と同様にして、斑点に対応した格子面の面方位を求めることができる。
【００３３】
図２は、特許文献８及び特許文献９に開示された面方位測定方法の原理図を示している。この原理図において、（ｘｙｚ）直交座標系のｘｙ平面は試料面に一致している。入射Ｘ線はｙｚ平面内にあり、試料面に対して角度ωで入射し、原点に照射される。Ｘ線は、ほぼ試料面に平行な格子面で回折される。
【００３４】
回折像であるラウエ像は、同じくｙｚ平面上にあって角度ωのＸ線出射方向に配置された２次元Ｘ線検出器、例えばＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラの受光面で捕えられる。ＣＣＤ受光面における回折像の位置から回折線ベクトルｋが求められ、図２に示した簡単なベクトル計算
0005464665.tif 000002
により格子面法線ベクトルＶを計算できる。
【００３５】
面方位は、格子面法線ベクトルＶを単位ベクトルに変換した後、その成分ＶＸ，ＶＹ，ＶＺ及び図３に示す方位角α及び方位角βで表現できる。方位角αは、試料面法線（ｚ軸）と格子面法線の成す角である。方位角αは格子面の最大の傾き角である。方位角βは、格子面法線のｘｙ平面（試料面）への投影線とｘ軸との成す角である。方位角βは格子面の傾き方向である。面方位を方位角α及びβで表現することに代えて、互いに直交するｘ，ｙ軸の２方向の傾き角δｘｚ、δｙｚに分解して出力することも可能である。
【００３６】
［２．格子面法線ベクトルの具体的計算法］
上述した格子面法線ベクトルの計算法、すなわち面方位の計算法をさらに具体的に説明する。
＜２−１．入射Ｘ線ベクトルｋ０の計算＞
ラウエ法に基づくＸ線光学系に関して図２に示す（ｘｙｚ）座標系を考える。
入射角をωとすると、図２よりベクトルｋ０は直交座標系（ｘｙｚ）で、
0005464665.tif 000003
と表すことができる。
【００３７】
＜２−２．回折Ｘ線方向ベクトルｋの計算＞
Ｘ線検出器のＸ線受光面に関して図４に示す（ＸＹＺ）座標系を考える。
カメラ長をＬ、ラウエ像の検出器面における座標を（Ｘ，Ｙ）とすると、直交座標系（ＸＹＺ）でベクトルｋは、
0005464665.tif 000004
で与えられる。
【００３８】
ベクトルｋを（ｘｙｚ）で表すと、
0005464665.tif 000005
で与えられる。
【００３９】
＜２−３．格子面法線ベクトルＶの計算＞
格子面法線ベクトルＶは、
0005464665.tif 000006
より計算する。
【００４０】
［３．本発明の原理］
以下、本発明の原理について説明する。なお、本明細書では、アルファベット「Ｌ」の小文字「ｌ」を数字「１」と区別するために「ｌ（エル）」と表記する。
３−１．  本発明に係る結晶方位測定装置は、上述した格子面法線ベクトルＶを求めるための面方位測定を２つの格子面に対して行うものである。同じ基準座標でその２つの格子面の法線ベクトルが求められると、空間が固定され、方位が決定される。このようにすると、Ｓｉインゴット等といった単結晶物質の端面方位とノッチ方位等といった方位マークの方位が同時に測定できる。
【００４１】
３−２．  １つの入射Ｘ線により発生したラウエ像のうち２つのラウエ斑点を、１つの２次元Ｘ線検出器を位置を変えて、又は２つの異なる位置に配置した２次元Ｘ線検出器によって、捕える。２次元Ｘ線検出器は、例えばＸ線ＣＣＤである。２つのラウエ斑点を捕える場合、格子面の指数は既知であることが必要である。例えば、方位マークを付けるべき方向を[１−１０]としたとき、晶帯軸[１−１０]に属する複数の格子面のうちの２つ、例えば（００１）と（ｈｈｌ（エル））が既知であることが必要であり、（ｈｈｌ（エル））は例えば（１１３）、（１１２）、（１１１）、（２２１）等といった格子面である。
【００４２】
３−３．  検出されたラウエ斑点の位置からそれらの格子面に対応する格子面法線ベクトルを算出する。格子面法線ベクトルは、試料の外形を代表する座標に対してそれぞれ求められる。
【００４３】
３−４．  求められた２つのベクトルのベクトル積より３つ目のベクトルを発生させる。指数の分った３つのベクトルにより方位マトリックスを解く。すなわち、ラウエ法についての２反射法を適用することを意味している。なお、ディフラクトメータ法による２反射法で結晶方位を決定する方法は公知であり、例えば、特許文献１０に開示されているように、２つの格子面法線ベクトルを用いて方位マトリクスが決定される。
【００４４】
［４．本発明の原理の具体例］
４−１．  以上が本発明の原理であるが、以下にその具体例を説明する。図５に、より具体的な装置原理を示す。測定対象であるＳｉ結晶インゴットは、棒軸が＜００１＞である。すなわち、面方位が｛１００｝で方位マーク（例えばノッチ）を｛１１０｝に付けたウエハの方位検査、あるいはウエハ加工過程の方位測定を想定する。
【００４５】
Ｓｉ結晶インゴットは、両端面平行切断の上、円筒研削が施される。円筒研削の前に、晶癖線の位置からノッチを付ける｛１１０｝位置をケガキ線等でマークしておく。測定は、試料の外形を代表する座標に対して行われる。ｚ軸は棒軸と一致するようにし、ｘ軸はノッチ方向にセットした右手系直交座標（ｘｙｚ）を定める。座標（ｘｙｚ）は、試料の外形を代表する座標である。
【００４６】
４−２．  測定装置の配置は、ｙｚ平面内に入射Ｘ線と２つのＣＣＤ検出器の中心が配置されるようにする。Ｘ線の入射角ωを適宜に設定することでＣＣＤ検出器の設定角は自ずと決定される。１つの検出器は｛１００｝の面方位を直接に測定したいので、回折ベクトルをＶ００１とする反射ｋ００１を捕えるようにセットする。この場合、入射角と出射角とが等しくなれば良い。
【００４７】
もう１つの検出器は、回折ベクトルをＶｈｈｌ（エル）とする反射ｋｈｈｌ（エル）を捕えるように配置する。図５から、角γ＝（π／２）−ωである。Ｖ００１とＶｈｈｌ（エル）の成す角をδとすると、角η＝δ−（π／２）＋ωとなる。従って、ｈｈｌ(エル)反射検出器の設定角ρは、
0005464665.tif 000007
で計算される。
【００４８】
４−３．  ベクトルＶｈｈｌ(エル)の選択に自由度があるが、一般に、低指数の格子面からの反射強度が強いので、１１２反射が好適である。この場合、δ＝２５．２６４°であり、ω＝７０°と設定すると、ρ＝３９．４７２°となる。
【００４９】
４−４．  図６のステレオ投影図に、理想方位の場合の測定装置の配置を示した。図から分かるように、ベクトルＶｈｈｌ(エル)とベクトルＶ００１は、ノッチを付けるべき方向のベクトルＶ１−１０と互いに直交していることが分る。従って、Ｖｈｈｌ(エル)とＶ００１とのベクトル積より、方位マトリクスを解くまでもなく、次式でノッチ方向のベクトルＶ１−１０を求めることができる（単位ベクトルで表現）。
0005464665.tif 000008
【００５０】
４−５．  測定で求められたベクトルＶ００１ とベクトルＶ１−１０より必要な方位角を計算することができる。インゴットの場合は、ノッチ方向とウエハリングの修正角が計算できる。加工後のウエハ検査の場合は、ノッチ方向とウエハ面が計算できる。
【００５１】
ここで、ベクトルＶ００１及びベクトルＶｈｈｌ(エル)の計算式を与える。これらのベクトルは、２つのＣＣＤ検出器で捕えたラウエ像の画像上の位置の計測とカメラ長とから計算できる。カメラ長は、試料のＸ線照射点とＣＣＤ検出器の検出面との間の距離である。
【００５２】
［５．ベクトルＶ００１の計算法］
ベクトルＶ００１の計算法は、特許文献８に記載された計算式と同じである。計算は、単位ベクトルで扱う。
【００５３】
＜５−１．入射Ｘ線ベクトルｋ０の計算＞
入射角をωとすると、図５よりベクトルｋ０は直交座標（ｘｙｚ）で、
0005464665.tif 000009
と表すことができる。
【００５４】
＜５−２．回折Ｘ線方向ベクトルｋ００１の計算＞
００１反射を捕えるＣＣＤ検出器に固定した直交座標系（ＸＹＺ）を図７のように定める。ここで、カメラ長をＬ、ラウエ像の検出器面にける座標を（ＸＹ）とすると、直交座標系（ＸＹＺ）でベクトルｋ００１は、図７より、
0005464665.tif 000010
で与えられる。
ベクトルｋ００１をω回転による座標変換し、試料の外形を代表する座標（ｘｙｚ）で表すと、
0005464665.tif 000011
で与えられる。
【００５５】
＜５−３．（００１）の格子面法線ベクトルＶ００１の計算＞
格子面法線ベクトルＶ００１は、単位ベクトルで、
0005464665.tif 000012
によって計算できる。
【００５６】
［６．ベクトルＶｈｈｌ(エル)の計算法］
次に、ベクトルＶｈｈｌ(エル)の計算法を説明する。
＜６−１．入射Ｘ線ベクトルｋ０の計算＞
上記の式（２）と同じである。
【００５７】
＜６−２．回折Ｘ線方向ベクトルｋｈｈｌ(エル)の計算＞
ｈｈｌ(エル)反射を捕えるＣＣＤ検出器に固定した直交座標系（Ｘ’Ｙ’Ｚ’）を図８のように定める。ここで、カメラ長をＬ、ラウエ像の検出器面における座標を（Ｘ’、Ｙ’）とすると、直交座標系（Ｘ’Ｙ’Ｚ’）でベクトルｋｈｈｌ(エル) は、図８より、
0005464665.tif 000013
ベクトルｋｈｈｌ(エル)をρ回転による座標変換を行い、試料の外形を代表する座標（ｘｙｚ）で表すと、
0005464665.tif 000014
で与えられる。
【００５８】
＜６−３．（ｈｈｌ（エル））の格子面法線ベクトルＶｈｈｌ（エル）の計算＞
格子面法線ベクトルＶｈｈｌ（エル） は、単位ベクトルで、
0005464665.tif 000015
によって計算できる。
【００５９】
［７．本発明の実施態様］
本発明に係るＸ線結晶方位測定装置は、連続Ｘ線を発生するＸ線源と、前記連続Ｘ線を平行化して単結晶試料位置へ導くコリメータと、前記単結晶試料の格子面（００１）に対応したラウエ像を検出できる第１の位置に配置された第１の２次元検出器と、前記単結晶試料の格子面（ｈｈｌ（エル））に対応したラウエ像を検出できる第２の位置に配置された第２の２次元検出器と、前記第１の２次元検出器の出力に基づいて格子面（００１）の法線ベクトルＶ００１を演算し、前記第２の２次元検出器の出力に基づいて格子面（ｈｈｌ（エル））の法線ベクトルＶｈｈｌ（エル）を演算し、ベクトルＶ００１とベクトルＶｈｈｌ（エル）とに基づいて方位マークの方向を演算する演算手段と、を有しており、前記２つの格子面（００１）及び（ｈｈｌ（エル））は方位マークを付けようとしている結晶方位を晶帯軸とするときにその晶帯軸に属する格子面であることを特徴とする。
【００６０】
本発明に係るＸ線結晶方位測定装置において、前記第１の２次元検出器と前記第２の２次元検出器は、個別の検出器であるか又は１つの検出器の配置位置を前記第１の位置と前記第２の位置とで切り換えたものとすることができる。
【００６１】
本発明に係るＸ線結晶方位測定装置において、前記第１の２次元検出器及び前記第２の２次元検出器は、Ｘ線を光に変換する蛍光体と、前記蛍光体の光を電子に変換して増倍するイメージインテンシファイヤと、イメージインテンシファイヤからの光を受光する２次元ＣＣＤ素子とを有することができる。そして、前記２次元ＣＣＤ素子の出力はビニング２×２で感度を向上させることができる。
【００６２】
本発明に係るＸ線結晶方位測定装置において、前記２次元ＣＣＤ素子の出力は複数回、アナログ積分することができる。ＣＣＤ素子の積算時間には限度がある。例えば、最長で１秒に規制されることがある。この積算時間を変更するには計数回路を特別な構成とする必要がある。本実施態様のようにアナログ積分することにすれば、ＣＣＤ素子の単位の積算時間を変化させること無く、トータルの積分時間を容易に増やすことができる。
【００６３】
本発明に係るＸ線結晶方位測定方法は、平行化された連続Ｘ線を単結晶試料に照射し、第１の２次元検出器によって捕えられたラウエ像に基づいて前記単結晶試料の格子面（００１）の反射を検出して格子面法線ベクトルＶ００１を求め、第２の２次元検出器によって捕えられたラウエ像に基づいて前記単結晶試料の格子面（ｈｈｌ（エル））の反射を検出して格子面法線ベクトルＶｈｈｌ（エル）を求め、前記２つの格子面は方位マークを付けようとしている結晶方位を晶帯軸とするときにその晶帯軸に属する格子面であり、ベクトルＶ００１とベクトルＶｈｈｌ（エル）とに基づいて方位マークの方向を求めることを特徴とする。
【００６４】
本発明に係るＸ線結晶方位測定方法において、前記第１の２次元検出器と前記第２の２次元検出器は個別の検出器であるか、又は１つの検出器の配置位置を切り換えたものとすることができる。
【００６５】
本発明に係るＸ線結晶方位測定方法において、単結晶試料はＳｉ単結晶インゴットとすることができ、（ｈｈｌ（エル））は（１１３）、（１１２）、（１１１）、又は（２２１）とすることができ、方位マークは｛１１０｝に付けることができる。
【発明の効果】
【００６６】
本発明に係るＸ線結晶方位測定装置及びＸ線結晶方位測定方法によれば、共通の晶帯軸に属する（００１）面と（ｈｈｌ（エル））面についての格子面法線ベクトルが１回の測定によって得られるので、単結晶試料がインゴットの場合でも、ウエハの場合でも、単結晶試料の面方位と方位マークの方位とを同時に測定できる。従って、面方位と方位マークの方位とを短時間で測定できる。
【００６７】
また、測定に際して単結晶試料は位置不動に保持され、回転移動や直線移動をさせる必要が無い。そのため、大口径（例えば、直径４５０ｍｍ）の試料を問題なく測手対象とすることができる。また、装置構成が簡単であり、製作が容易である。
【００６８】
また、（００１）面からの回折線を検出する検出器と、（ｈｈｌ（エル））面からの回折線を検出する検出器とを個別の検出器によって構成する場合には、単結晶試料を動かさない上に検出器も動かさなくて良いので、測定時間をさらに短縮できる。
また、ラウエ法に基づく本発明において、カメラ長を適切に設定すれば、実用上要求される測定精度、例えば０．０５°程度の測定精度を確実に達成できる。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明で用いるラウエ法に従ったＸ線回折測定の結果を示す画像であり、（ａ）は広域ラウエ像、（ｂ）は拡大像を示す図である。
【図２】ラウエ法の測定原理を示す図である。
【図３】方位角α、βの定義を示す図である。
【図４】検出器面に対応した直交座標系（ＸＹＺ）によって回折Ｘ線方向ベクトルを示す図である。
【図５】本発明の原理を示す図である。
【図６】本発明の原理をステレオ投影図を用いて示す図である。
【図７】００１反射の検出を示す図である。
【図８】ｈｈｌ（エル）反射の検出を示す図である。
【図９】本発明に係るＸ線結晶方位測定装置を用いて行われる単結晶材料の処理方法を示す工程図である。
【図１０】図９の工程図に対応した単結晶インゴットの加工過程を示す図である。
【図１１】本発明に係るＸ線結晶方位測定装置の一実施形態の平面図である。
【図１２】図１１のＸ線結晶方位測定装置の正面図である。
【図１３】図１１のＸ線結晶方位測定装置で用いられる制御系の一部のブロック図である。
【図１４】図１１のＸ線結晶方位測定装置に対応して行われるインゴットの加工処理を示す図であり、（ａ）はノッチ加工時の角度補正を示し、（ｂ）はマルチワイヤによるソーイング時の角度補正を示している。
【図１５】本発明に係るＸ線結晶方位測定装置の他の実施形態であるウエハ検査装置を示す正面図である。
【図１６】本発明に係るＸ線結晶方位測定装置のさらに他の実施形態であって、サファイヤ結晶を測定対象とする装置の原理説明図である。
【図１７】図１１の装置で用いるＣＣＤカメラの実験例を示す図である。
【図１８】図１１の装置の実験例を示す図である。
【図１９】図１８の実験例におけるBinning条件を変えた実験の結果を示す回折線強度プロファイルを示す図である。
【図２０】図１８の実験例におけるアナログ積分の実験結果を示す回折線強度プロファイルを示す図である。
【図２１】ベクトルＶｈｈｌ（エル）として１１２反射を利用する装置の確認実験のための角度配置を示す図である。
【図２２】図２１の実験の結果を示す図である。
【図２３】図２１の実験の他の結果を示す図である。
【図２４】入射角を６０°として００１反射とｈｈｈ反射を観察する実験測定系を示す図である。
【図２５】図２４の実験の結果を示す図である。
【図２６】図２１の光学配置で００１反射を捕えた画像を示す図である。
【図２７】従来の単結晶インゴットの加工処理方法を示す工程図である。
【図２８】図２７の工程図に対応した単結晶インゴットの加工過程を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００７０】
（結晶方位測定装置及び結晶方位測定方法の第１実施形態）
以下、本発明に係る結晶方位測定装置及び結晶方位測定方法を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
【００７１】
＜１．単結晶インゴットの加工処理方法＞
本実施形態に係る結晶方位測定装置を用いた単結晶物質の加工処理方法は、例えば図９に示す一連の工程によって実現される。図９では、単結晶物質として直径３００〜４５０ｍｍのＳｉ単結晶インゴットを適用し、このＳｉ単結晶インゴットからＳｉウエハを作製するものとする。また、インゴットの棒軸は＜００１＞であり、面方位が｛１００｝でノッチを｛１１０｝に付けたウエハを作製するものとする。
【００７２】
この加工処理方法においては、まず、工程Ｐ１において両端切断工程を実施する。具体的には、図１０に示す未加工の単結晶インゴット１１の両端の円錐状部分を切断して、円筒形状の単結晶インゴット１２を形成する。Ｓｉ単結晶インゴット１１は｛１１０｝に対応する外周面に４個の晶癖線３を有している。単結晶インゴット１２の外周面は結晶成長時のままで不規則な凹凸を有した状態である。
【００７３】
次に、工程Ｐ２において、晶癖線３に対応したインゴット１２の端面位置に目印となるケガキ線４を付ける。そして、工程Ｐ３において、単結晶インゴット１２の外周面を円筒研削機を用いて研削して、外周加工済みの単結晶インゴット１３を形成する。次に、工程Ｐ４において、中間材としてのカーボンをインゴット１３の所定位置に貼り付けてプレートを形成し、そのプレートに基準金具を貼り付ける。基準金具は、これを後述する結晶方位測定装置の所定位置に取付けたときに、インゴット１３のノッチ方向＜１１０＞が、略上下方向になるように、端面に付けられたケガキ線４を参照して貼り付けられる。
【００７４】
次に、工程Ｐ５において、本実施形態に係る第１の結晶方位測定装置を用いてインゴット１３の面方位及びノッチ方位の両方を測定によって同時に求める。結晶方位測定装置及びそれによって行われる測定の詳細は後述する。次に、求められた面方位及びノッチ方位に基づいて、工程Ｐ６において、研削済みインゴット１３の外周の｛１１０｝にノッチ１４を加工によって形成してノッチ付インゴット１５を形成し、続いて、測定によって求められた面方位に基づいてインゴット１５の基準金具の方位を修正し、そして、ウエハリング装置に備えられたマルチワイヤソーによってインゴット１５から複数枚のウエハ１６を１回の工程で切り出す。
【００７５】
次に、工程Ｐ７において、第２の結晶方位測定装置によってウエハ面方位及びノッチ方位を検査する。第２の結晶方位測定装置及びその作用については後述する。
【００７６】
＜２．第１の結晶方位測定装置＞
図９の工程Ｐ５の第１の結晶方位測定装置について説明する。図１１は第１の結晶方位測定装置の一実施形態の平面図を示している。図１２はその結晶方位測定装置の正面図を示している。
【００７７】
全体を符号２０で示す第２の結晶方位測定装置は、ハンガーレール２１を有している。直径４５０ｍｍのＳｉ単結晶インゴット２２には、図９の工程Ｐ４においてカーボンプレート２３を介して基準金具２４が貼着されている。そして、基準金具２４がハンガーレール２１に取付けられ、インゴット２２がハンガーレール２１に吊り下げられている。インゴット２２は中心軸Ｘ０を中心とした円柱形状であり、インゴット２２の端面２２ａ及び２２ｂはハンガーレール２１に対して直角となっている。
【００７８】
インゴット２２の一方の端面、実施形態では図１１及び図１２の左側の端面２２ａに対向してＸ線測定ヘッド部２６が設けられている。Ｘ線測定ヘッド部２６は、ハンガーレール２１に沿って滑り移動可能なスライダ２７と、スライダ２７に支持された基準板２８とを有している。スライダ２７は、サーボモータ、パルスモータ等といった電動モータ及びギヤ等といった動力伝達装置等によって駆動されて移動する。基準板２８の上には、Ｘ線源Ｆを含んでいるＸ線管球２９と、第１Ｘ線ＣＣＤカメラ３１と、第２Ｘ線ＣＣＤカメラ３２と、距離センサ３４とが設けられている。Ｘ線管球２９のＸ線出射開口には、Ｘ線を小径の平行ビームに絞るためのコリメータ３３が設けられている。
【００７９】
Ｘ線管球２９、コリメータ３３、及びＣＣＤカメラ３１，３２の基準板２８への取付角度は、インゴット２２の端面２２ａに対するそれらの角度が所定の値となるように高い機械精度で取付けられている。また、ＣＣＤカメラ３１，３２の基準板２８への取付位置は、ＣＣＤカメラ３１，３２の受光面とインゴット２２の端面２２ａにおけるＸ線照射点との間の距離、すなわちカメラ長が所定の値となるように高い機械精度で取付けられている。コリメータ３３のピンホール径は０．５ｍｍ程度である。カメラ長Ｌは２５０ｍｍ程度である。Ｘ線ＣＣＤカメラ３１，３２の有効視野は直径４０ｍｍ程度の円領域である。
【００８０】
Ｘ線測定ヘッド部２６はハンガーレール２１から吊るされる構造である。ハンガーレール２１は試料であるインゴット２２とＸ線測定ヘッド部２６との共通の基準となっている。測定時、試料測定面であるインゴット端面２２ａとＸ線測定ヘッド部２６との間の距離は、ハンガーレール２１上でのスライダ２７の動きと、距離センサ３４によって測定される距離値とにより、所定の距離値を維持するように制御される。
【００８１】
Ｓｉ単結晶インゴット２２に関しては、棒軸が＜００１＞であり、面方位が｛１００｝であり、｛１１０｝にノッチを付けるものとする。基準金具２４は、Ｘ線測定の際の基準となると共に、マルチワイヤソーの取り付け基準にもなる。基準金具２４は、これをマルチワイヤソーに取付けたときに、インゴット２２のノッチ方向＜１１０＞が略上下左右方向となるように、図１０のケガキ線４を参照してインゴット２２に貼り付けられている。Ｘ線測定時、インゴット２２は基準金具２４によりハンガーレール２１に位置不動に固定保持される。図１１及び図１２において、直交座標系（ｘｙｚ）は図５に対応した試料（すなわち単結晶インゴット２２）の外形を代表する座標系である。
【００８２】
図１３は、本実施形態のＸ線結晶方位測定装置で用いられる制御系のブロック図である。第１Ｘ線ＣＣＤカメラ３１及び第２Ｘ線ＣＣＤカメラ３２の出力端子は演算装置３５に接続されている。距離センサ３４の出力端子は制御装置３６の入力ポートに接続されている。制御装置３６の入力ポートにはキーボード３７、マウス３８等といった入力機器が接続されている。
【００８３】
スライダ２７及びＸ線管球２９は制御装置３６の出力ポートに接続されている。制御装置３６の出力ポートには、ディスプレイ４４及びプリンタ４５が接続されている。本実施形態では、演算装置３５及び制御装置３６は１つのコンピュータによって構成されている。このコンピュータは、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、メモリ、及びメモリ内に記憶されたプログラムとに基づいて、演算装置３５及び制御装置３６のそれぞれの機能を達成する。もちろん、演算装置３５と制御装置３６とをそれぞれ個別の回路によって構成しても良い。
【００８４】
以上の構成により、Ｘ線源Ｆから出た連続Ｘ線がコリメータ３３によって小径の平行ビームに絞られた状態でインゴット２２の端面２２ａに照射される。そして、第１Ｘ線ＣＣＤカメラ３１の出力に基づいてインゴット２２の端面の１つの結晶格子面からの回折線を検出し、同時に、第２Ｘ線ＣＣＤカメラ３２の出力に基づいて他の結晶格子面からの回折線を検出する。そして、それらの測定結果に基づいてインゴット２２の面方位及びノッチ方位を演算によって求め、さらに、求められた面方位及びノッチ方位に基づいて、図９の工程Ｐ６で用いられる加工機における修正角を算出することができる。
【００８５】
求められたノッチ方向に基づいて、図１４（ａ）においてインゴット２２の棒軸ｚの回りの回転角で修正角が求められ、そして加工機の工具１９でノッチが付けられる。回転調整角εは、算出したベクトルＶ1-10 の成分を（Ｎｘ，Ｎｙ，Ｎｚ）とすると、ベクトルのｘ成分を用いて、
0005464665.tif 000016
で計算できる。修正の方向は、ベクトルのｙ成分が正のときは時計回りに修正回転し、負のときは反時計回りに修正回転する。
【００８６】
図９の工程Ｐ６のウエハリングはマルチワイヤソーによる切断となる。図１４（ｂ）において基準金具２４に対しｘ，ｙの２軸の角度修正δｘ，δｙがなされ、その後に切断が行われる。修正角δｘ，δｙは、ベクトルＶ001 の成分を（Ｖｘ，Ｖｙ，Ｖｚ）とすると、
0005464665.tif 000017
0005464665.tif 000018
で計算できる。δｘ，δｙの値が正のとき座標軸の回りに時計回りに修正回転する。値が負のときは反時計回りに修正する。
【００８７】
装置の具体的な仕様は、例えば次の通りである。
（１）Ｘ線発生部
出力：３ｋＷ
Ｘ線管球：Ｗ（タングステン）ターゲット
ターゲット：空冷冷却水装置付き
【００８８】
（２）測定光学系
コリメータ：φ０．５ｍｍ、ダブルピンホールコリメータ、
Ｘ線源−第２ピンホール間距離：２５０ｍｍ程度
Ｘ線入射角：７０°（２０°傾ける）
００１反射：出射角７０°
ｈｈｌ(エル)反射：ｎ−１１２
カメラ長：２５０ｍｍ程度
【００８９】
（３）Ｘ線ＩＣＣＤカメラ
方式：蛍光板で可視光に変換する。イメージインテンシファイヤで光増幅する。レンズカップリングでＣＣＤカメラに結像する。
イメージインテンシファイヤ：近接型とする。イメージングエリアはφ４０ｍｍである。例えば、浜松ホトニクス製のＶ５１８０Ｕ−０４を使用する。
ＣＣＤ：浜松ホトニクス製のＣ８４８４型又は同等品を使用する。ビニングで５１２×５１２画素で撮像する。１秒露出とアナログインテグレーションにより画質改善する。
【００９０】
（４）コンピュータ制御
電動スライダ２７と距離センサ３４とによりＸ線測定ヘッド部２６の位置決めをする。画像取得を行い、画像処理を行う。画像処理として、例えばピークサーチを行う。方位解析を行い、解析結果を出力する。出力結果は、例えばディスプレイ上に表示する。測定時間は１０〜３０秒であり、そのほとんどは画像の蓄積時間である。
【００９１】
＜３．第２の結晶方位測定装置＞
図９の工程Ｐ７で用いる第２の結晶方位測定装置について説明する。図１５は第２の結晶方位測定装置の一実施形態であるウエハ検査装置４０を示している。このウエハ検査装置４０はＸ線シールドカバー４１を有し、その中に筐体４２が設けられ、筐体４２の上に試料テーブル４３が設けられている。試料テーブル４３は水平に設置されている。試料テーブル４３の適所、本実施形態では略中央位置には、Ｘ線を通過させるための開口４７が設けられている。
【００９２】
筐体４２の内部、すなわち試料テーブル４３の下方位置にＸ線測定ヘッド部４６が設けられている。Ｘ線測定ヘッド部４６は、Ｘ線源Ｆを含んでいるＸ線管球４９と、第１Ｘ線ＣＣＤカメラ５１と、第２Ｘ線ＣＣＤカメラ５２とを有している。Ｘ線管球４９のＸ線出射開口には、Ｘ線を小径の平行ビームに絞るためのコリメータ５３が設けられている。
【００９３】
Ｘ線管球４９、コリメータ５３、及びＣＣＤカメラ５１，５２の設置角度は、ウエハ１６の下側主面に対するそれら各要素の角度が所定の値となるように、高い機械精度で角度設定されている。また、ＣＣＤカメラ５１，５２の高さ位置は、ＣＣＤカメラ５１，５２の受光面とウエハ１６の主面におけるＸ線照射点との間の距離、すなわちカメラ長が所定の値となるように高い機械精度で位置決めされている。コリメータ５３のピンホール径は０．５ｍｍ程度である。カメラ長Ｌは２５０ｍｍ程度である。Ｘ線ＣＣＤカメラ５１，５２の有効視野は直径４０ｍｍ程度の円領域である。
【００９４】
試料であるＳｉ単結晶ウエハ１６（図１０参照）は、ノッチ１４を押し付けて面内回転方向の位置が決められ、さらに、筐体４２側からの真空吸引により試料テーブル４３に吸着して保持される。
【００９５】
以上の構成により、Ｘ線源Ｆから出た連続Ｘ線がコリメータ５３によって小径の平行ビームに絞られた状態でウエハ１６の主面に照射される。そして、第１Ｘ線ＣＣＤカメラ５１によりウエハ１６の主面の１つの結晶格子面が測定され、同時に、第２Ｘ線ＣＣＤカメラ５２により他の１つの結晶格子面が測定される。
【００９６】
測定の結果、上式（９）、（１０）、（１１）のε、δｘ、δｙのそれぞれが求められる。必要があれば、ベクトルＶ００１の最大傾き角α及び傾き方向βも求める。計算式は、ベクトルＶ００１の成分（Ｖｘ，Ｖｙ，Ｖｚ）を用いて、次式で与えられる。
0005464665.tif 000019
0005464665.tif 000020
【００９７】
（結晶方位測定装置及び結晶方位測定方法の第２実施形態）
図１６は、サファイヤ結晶を試料として適用する場合の実施形態を示している。この実施形態では、サファイヤ結晶６２でｃ面（＝（０００１）面）に従ってウエハ加工を行う。よって、第１Ｘ線ＣＣＤカメラによって０００１反射を検出するようにセットする。方位マークとしてオリエンテーションフラット６４をサファイヤ結晶６２に付けるものとする。オリエンテーションフラットは（１１−２０）面に付けられるので、これと直交する格子面（−１１０４）を第２の反射として選択する。
【００９８】
［０００１］と［−１１０４］との成す角δは３８．２４２°である。Ｘ線入射角ωを７０°に設定すると、第２Ｘ線ＣＣＤカメラの設定角ρは自ずと決まり、その値は３３．５１６°に設定する。
【００９９】
（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、上記実施形態では直径４５０ｍｍのＳｉ結晶に本発明を適用したが、本発明は４５０ｍｍよりも小径の結晶にも適用できる。また、Ｓｉやサファイヤ以外の電子材料単結晶にも適用可能である。例えば、ＧａＡｓ結晶にも適用可能である。
【実施例】
【０１００】
（実施例１）
以下、本発明者が行った実験について説明する。この実験は、（１）Ｘ線源をメインテナンスに手間のかかるロータに代えて、封入Ｘ線管にすること、及び（２）封入Ｘ線管パワーでも回折斑点を数秒で取得できる２次元Ｘ線検出器を開発すること、を目標とした。
【０１０１】
実験では、浜松ホトニクス社製のデジタルＣＣＤカメラＣ４８４８型を使用した。これをイメージインテンシファイヤと組み合わせて、感度及び機能のテストを行った。その結果、ＣＣＤをアナログインテグレーションモードで動作させることにより、目的の性能が得られることが分った。
【０１０２】
図１７において、イメージインテンシファイヤ５６とＣ８４８４型ＣＣＤカメラ５９を組合わせたＸ線ＩＣＣＤ（Intensified CCD）カメラを構成した。ＣＣＤカメラ５９の出力は周知のＳＣＳＩ規格であるＩＥＥＥ１３９４に従ったインターフェースボード６０を介してコンピュータの演算制御部であるＣＰＵ（Central Processing Unit）に接続されている。イメージインテンシファイヤ５６はＭＣＰ（マイクロチャンネルプレート）を用いて電子を増倍する構成の信号増倍器であり、実験では gain max. で使用した。蛍光板５７はＧｒｉｎｅｘ−Ｈ８を使用した。イメージインテンシファイヤ５６の出力をレンズカップリング５８でＣ４８４８と組合わせた。Ｃ４８４８は、有効画素数１３４４×１０２４、画素サイズ６．４５μｍ角、素子サイズ８．６７×６．４５ｍｍのインタライン方式室温動作型ＣＣＤである。On tip 積分時間の最長は１秒である。当初、これが足りないことが懸念された。
【０１０３】
実験光学系として図１８のような実験配置を構築した。具体的には、Ｘ線源Ｆからの連続Ｘ線を直径０．５ｍｍのダブルピンホールコリメータ５３で平行化し、Ｓｉ（１００）に入射させ、カメラ長約２００ｍｍに配置したＸ線ＩＣＣＤ５４で検出する。
【０１０４】
＜テスト１＞
弱いＸ線回折像が観察できるかどうかをテストした。コリメータの直径は０．５ｍｍである。テストの結果、Acquire mode 積算時間が１秒（最長）で何とか像が観察できた。Binning により感度アップを図ることができる。Binning とは、ＣＣＤのチップ上で隣り合う素子（ピクセル）のいくつかをひとまとめにすることにより受光面積を仮想的に大きくして信号を増幅する機能である。Binning により感度を上げることができるが、解像度は低下する。必要な画素数を考えるとBinning は２×２（６７２×５１２ｐｉｘｅｌｓ）までである。必要な画素数は方位計算の精度上、必要十分な値である。
【０１０５】
Binning ２×２の画像をピークサーチにかけたところ、ピークサーチが可能であった。つまり、使用可能な状態ということである。しかし、積算時間をもっと増やすことが望まれる。
【０１０６】
図１９に回折スポットの水平方向強度プロファイルを示す。Saturation levelは１２ｂｉｔ＝４０９６countsである。Binning ２×２では４秒蓄積するとSaturation levelに達する。
【０１０７】
＜テスト２＞
アナログ積分（Analog Integration）による画質改善を検討した。必要十分な画素数の２×２binningで Analog Integration の効果を見た。１回の積算時間は１秒（最長値）に設定して回数を１，２，４，８，１６回に設定して画像を得た。その結果を図２０に示す。積算回数を増すにつれて画質が改善されるのが分る。
【０１０８】
積分時間の設定と積算回数の設定でtotal積分時間を自由に設定できる。実験設備の関係で積算時間が最長１秒にクリップされているが、このことは問題ではなくなった。図２０において、バックグランドは、
ＣＣＤの暗電流＋イメージインテンシファイヤのthermal noise＋散乱Ｘ線
により形成される。積算時間を増すごとにピーク強度も上がるがバックグランドも上がる。
【０１０９】
本実験ではコリメータ径を０．５ｍｍとしたが、コリメータ径が０．３ｍｍでもピークサーチ処理可能な回折像は得られそうである。
【０１１０】
＜実施例１の結論＞
イメージインテンシファイヤ５６とＣ４８４８ＣＣＤカメラ５９を組み合わせたＸＩＣＣＤを用いることにより、封入Ｘ線管で動作可能な結晶方位測定装置の製作が可能である。
【０１１１】
（実施例２）
本発明に係る結晶方位測定装置に関して、ベクトルＶｈｈｌ(エル)として１１２反射を利用して確認実験を行った。角度配置は図２１のようにした。試料結晶は、結晶表面が略（００１）のブロックを用意し、オリエンテーションフラットをｘ軸方向に向けた。試料表面に対して７０°でＸ線を入射させた。入射Ｘ線のピンホール径は０．５ｍｍである。００１反射と１１２反射が、それぞれ回折角２θで１４０°付近と−１４９°付近とに現れることが期待できる。これをイメージングプレート（蓄積性蛍光体プレート）ＩＰによる回折斑点の撮影と受光スリット付ＳＣのスキャンで確認した。
【０１１２】
図２２にイメージングプレートによる撮影結果を示す。カメラ長は２００ｍｍである。画像の大きさは１１５ｍｍ（５００pixels）角である。図２３にＳＣの２θスキャンプロファイルを示す。Ｓｉ結晶の場合、００１反射は００４及びそのｎ倍の指数の反射の重なりであり（図２３（ａ））、同様に１１２は２２４とそのｎ倍の反射の重なりである（図２３（ｂ））。
【０１１３】
図２４は、入射角を６０°として００１反射とｈｈｈ反射を観察する測定系を示している。図２５（ａ）は００１反射像で２θ＝１２０°に設定して撮影したイメージングプレート像を示している。図２５（ｂ）は２θ＝１３１．６°に設定して撮影したｈｈｈ（＝１１１）反射像である。カメラ長は２００ｍｍである。
【０１１４】
図２６は、図２１の配置で００１反射を捕えた画像であるが、試料のω角を入射角の７０°を中心に、＋０．１°及び−０．２°ずらして多重露出した結果である。擬似的に格子面が０．１°や０．２°変化した場合に対応する。格子面の傾きがあると、００１反射のラウエ斑点が画像上どの程度移動するかを実験で示した。
【０１１５】
格子面の傾き０．１°の変化は、画像上０．７ｍｍに対応する計算である。この画像では、３画素程度の移動で実験と計算は一致している。この実験から、格子面の傾き０．１°の変化は容易に検出可能であることが分る。また、検出器の分解能として０．１ｍｍ／ｐｉｘｅｌ以下が望まれることが分る。
【符号の説明】
【０１１６】
１．斑点、  ２．拡大斑点、  ３．晶癖線、  ４．ケガキ線、  １１．未加工の単結晶インゴット、  １２．円筒形状の単結晶インゴット、  １３．外周加工済みの単結晶インゴット、  １４．ノッチ、  １５．ノッチ付インゴット、  １６．ウエハ、  １９．工具、  ２０．第２の結晶方位測定装置、  ２１．ハンガーレール、  ２２．Ｓｉ単結晶インゴット、  ２２ａ，２２ｂ．端面、  ２３．カーボンプレート、  ２４．基準金具、  ２６．Ｘ線測定ヘッド部、  ２７．スライダ、  ２８．基準板、  ２９．Ｘ線管球、  ３１．第１Ｘ線ＣＣＤカメラ、  ３２．第２Ｘ線ＣＣＤカメラ、  ３３．コリメータ、  ３４．距離センサ、  ４０．ウエハ検査装置（第２の結晶方位測定装置）、  ４１．Ｘ線シールドカバー、  ４２．筐体、  ４３．試料テーブル、  ４４．ディスプレイ、  ４５．プリンタ、  ４６．Ｘ線測定ヘッド部、  ４７．開口、  ４９．Ｘ線管球、  ５１．第１Ｘ線ＣＣＤカメラ、  ５２．第２Ｘ線ＣＣＤカメラ、  ５３．コリメータ、  ５４．Ｘ線ＩＣＣＤ、  ５６．イメージインテンシファイヤ、  ５７．蛍光板、  ５８．レンズカップリング、  ５９．ＣＣＤカメラ、  ６０．インターフェースボード、  ６２．サファイヤ結晶、  ６４．オリエンテーションフラット、  Ｆ．Ｘ線源、  Ｌ．カメラ長、  Ｘ０．中心軸、  α、β．方位角
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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