(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗浄製品又はその構成成分の汚れの分散力を定量化する方法であって、前記方法が、
ａ）前記洗浄製品又はその構成成分を含む溶液を調製する工程であって、前記溶液が温度制御した容器の中にある、工程と、
ｂ）前記洗浄製品又はその構成成分の溶液に汚れを加え、混合物を形成する工程であって、前記汚れが、油脂又は任意の粒子状の汚れである、工程と、
ｃ）前記混合物で阻止された光を、初期温度３０℃で測定する工程と、
ｄ）前記混合物の温度を５０℃まで上昇させ、前記混合物で阻止された光を５０℃で測定する工程と、
ｅ）前記混合物の温度を２０℃まで低下させ、前記混合物で阻止された光を２０℃で測定する工程を含み、
前記混合物で阻止された光が、粒径分析機器を使用するオブスキュレーションの測定によって定量化される、方法。
【請求項２】
工程ａ）の前記溶液から不溶性物質を分離する追加の工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
工程ａ）の前記溶液で阻止された光を測定してそれを工程ｂ）で形成された前記混合物で阻止された光に減じる工程を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記混合物で阻止された光が、自動食器洗い機である模擬的な器具の条件下で測定される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記温度制御した容器が、ジャケット付き容器である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記洗浄製品の構成成分が、界面活性剤又は界面活性剤系である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は分析的測定の分野である。特に、本発明は洗浄製品又はその構成成分の汚れの分散力を定量化する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
洗剤配合者は、洗浄製品の向上に絶えず取り組んでいる。製品の洗浄特性を評価するためには、製品の汚れ除去力を定量化することが望ましい。これは、製品の設計中に必要な試験の量を最小限にするのに役立つ。
【０００３】
洗浄製品及びその構成成分の汚れ除去を一貫して定量化するために利用可能な技術は、これまで存在しなかった。したがって本発明の目的は、洗浄製品及びその構成成分の汚れ除去力を定量化できる技術を提供することである。本発明はまた、実際の条件下で洗浄製品又はその構成成分の汚れ除去力を定量化するために使用できる技術の提供を試みる。例えば、自動食器洗い機で見られる条件下で食器洗い洗剤を評価する。
【発明の概要】
【０００４】
本発明の第１の態様によると、洗浄製品又はその構成成分の汚れの分散力を定量化する（つまり、定量的に測定する）方法が提供される。本方法は、
ａ）洗浄製品又はその構成成分を含む溶液を調製する工程と、
ｂ）工程ａ）から得られる溶液に汚れを加え、混合物を形成する工程と、
ｃ）混合物で阻止された光を測定する工程と、を含む。
【０００５】
本発明の方法は、洗浄最終製品（パーソナルクレンジング、洗濯用、手作業及び自動洗剤、硬表面クリーナー等が挙げられる）の汚れの分散力の定量化が可能であり、更に界面活性剤、ポリマー等のような洗浄製品の構成成分の汚れの分散力の定量化が可能である。本方法は、界面活性剤の汚れの分散力の測定に特に好適である。
【０００６】
好ましくは、溶液は水溶液である。汚れが洗浄製品又はその構成成分の溶液に加えられると、分散液が形成され、分散液は、洗浄製品又は洗浄構成成分／汚れを粒子状の形で含む。分散液の粒子で阻止された光を測定する。測定は、濁度、吸光度、透過率、レーザー回析等のような任意の既知の技術を使用して行うことができる。好ましくは混合物で阻止された光は、好ましくはレーザー回析に基づく粒径分析機器を好ましくは使用する、オブスキュレーションの測定によって定量化される。
【０００７】
本発明の方法によって評価される洗浄製品は、非水溶性の物質（つまり、不溶物質）を含み得る。これが該当する実施形態では、本発明の方法は不溶物質を分離する工程を含み、これは濾過等の任意の既知の手段で行うことができる。
【０００８】
好ましい実施形態では、本発明の方法は、洗浄製品又はその構成成分の溶液で阻止された光を測定してそれを洗浄製品又はその構成成分の溶液及び汚れの混合物で阻止された光に減じる工程を含む。これによって、洗浄製品又はその構成成分によるバックグラウンドノイズが取り除かれる。
【０００９】
本発明の方法は模擬した実生活の条件下で行うことができ、これは、製品及びその構成成分の汚れの分散力が、時間、温度等のような異なる運転条件で変わる場合に非常に適切である。これは、製品が例として自動食器洗いのような器具で使用される場合に特に有用であることが分かってきた。重要なのは、食器洗いのプロセスの時間の定点における洗浄製品の性能ではなく、食器洗い全体のプロセスにわたる製品の性能である。したがって、本発明の方法は、自動食器洗い洗浄製品の設計に非常に有用である。
【００１０】
好ましい実施形態では、器具の模擬実験は、器具の作動条件を模擬するように適合された、温度制御した容器の中で行われる。ジャケット付き容器は、本明細書に用いるのに最も好適であることが分かってきた。
【００１１】
本発明の方法は、洗浄製品又はその構成成分の油脂の分散力を決定するのに特に好適である。更に、洗浄製品又はその構成成分の存在下で溶解されるのではなく、分散される任意の他の汚れを測定するのにも好適である。特に粒子状の汚れに好適である。本発明の目的で「粒子状」は、粘土等のような洗浄プロセス中に粒径が変わる固体状の液滴及び物質を含む。
【００１２】
本明細書で上述するように、方法は界面活性剤の汚れの分散力を決定する、特に油脂の分散力を決定するのに非常に好適である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、洗浄製品又はその構成成分の汚れの分散力を定量化する方法を想定する。本方法は実生活の条件を模擬して行うことができ、洗浄製品の設計のより単純な最適化に寄与する。
【００１４】
本発明の方法を例示するために、自動食器洗いの条件下の界面活性剤のラード分散力、及びオブスキュレーションを使用する、食器洗い洗剤製品のラード分散力を以下に詳述する。オブスキュレーションは、分散液に含まれる粒子で阻止され散乱したレーザー光線の量、すなわち、分散液を通して透過されない光の量として定義される。したがって、オブスキュレーションがより大きいと、界面活性剤の汚れの分散、特に油脂の分散力がより良い。界面活性剤を食器洗い機に見られる条件に類似する条件にさらすために、界面活性剤を含む溶液を３０℃〜５０℃にランピングさせて、２０℃で終了する温度プロファイルにさらす。界面活性剤の汚れ（特に油脂）の懸濁力を理解するための有意義な点は３６℃（ラードの凝固点に近い）、及び２０℃であり、これは通常食器洗い液の排出中に得られる最低温度である。
【００１５】
オブスキュレーションの測定
界面活性剤を含む水溶液を調製する。この水溶液に染色したラードを加え、混合物を形成する。この混合物は分散液の形状である。この分散液から結果として生じるオブスキュレーションを、時間及び温度に対して測定する。界面活性剤溶液は、脱イオン水中界面活性剤２５０ｐｐｍ、炭酸ナトリウム５７４ｐｐｍ、及びトリポリリン酸ナトリウム１８９６ｐｐｍを含む６２５ｍＬの溶液を生成することで調製される（食器洗い洗剤の典型的な製剤のイオン強度を模擬するために炭酸塩及びホスフェートを加える）。
【００１６】
自動食器洗い製品の場合には、溶液は（界面活性剤のみではなく）最終製品を含んで調製される。得られる溶液を濾過して不溶性物質を除去する。
【００１７】
ラードは、４つの異なるスーパーマーケット（例えば、英国のＡｓｄａ、Ｔｅｓｃｏ、Ｍｏｒｒｉｓｏｎ、及びＳａｉｎｓｂｕｒｙ）から供給された等量のラード（塩気のないラード）を攪拌して調製する。ラードは好ましくは、約３６℃〜約４５℃の範囲の凝固温度を有する。０．１％  ｗ／ｗのＳｕｄａｎ  ＩＩＩ赤色染料を混合物に加える。染色したラードを穏やかに加熱し、次に５０℃の炉に入れてから０．７５ｇを界面活性剤溶液に加える。
【００１８】
オブスキュレーションは、分散液に存在する粒子で阻止され散乱したレーザー光線の量を定量化するゼロの角度の濁度測定値、すなわち、分散液を通して透過されない光の量として定義される。分光光度計の場合には吸光度に類似し、試料濃度に直接かつ線状に比例する。
【００１９】
レーザー回析粒子径測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００）を使用して、界面活性剤／ラード分散液のオブスキュレーションを測定する。装置を、測定する分散液（界面活性剤／ラード）を含有するジャケット付きビーカーに接続する。ビーカーとオブスキュレーションが測定される粒子径測定装置の試料採取セルとの間で分散液を再度循環させる。
【００２０】
ジャケット付きビーカーを恒温水浴に接続し、懸濁液の温度を制御する。分散液の初期温度は３０℃である。次にランピングを開始し、温度を５０℃まで上昇させ（所要時間通常約１６分）、次に分散液を２０℃まで冷却する（所要時間通常約１時間４５分）。加熱速度及び冷却速度は実質的に線形であり、好ましくは一次である。好ましくは、加熱速度は約１．２５℃／分で、冷却定格は約０．３℃／分である。この温度サイクルは、自動食器洗い機の内部の作動条件を模擬する。
【００２１】
オブスキュレーションを測定する詳細なプロトコル
使用する設備は、レーザー回析粒子径測定装置Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００、羽根車搭載の湿式分散システム（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｈｙｄｒｏ  ２０００ＭＵ）及びジャケット付きビーカー、ジャケット付きビーカーのジャケットに供給し、ＰＩＤフィードバックループを備えた外部Ｐｔ１００熱電対経由で実際の試料温度を調整する恒温水浴（例えば、Ｌａｕｄａ  Ｅｃｏｌｉｎｅ  ＲＥ３２０）、及び所望の冷却ランピング目標を達成するために水浴の冷却速度を補助する手段（例えば、Ｈａａｋｅ  ＥＫ２０冷蔵液浸コイル冷却器、冷凍「クールパック」又は類似物）、を含む。
【００２２】
界面活性剤／ラード系のオブスキュレーションを測定するために次の工程を使用する。
１．Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００のスイッチを入れ、ソフトウェアを開く。レーザーを安定させるために３０分ウォームアップさせてから測定を始める。
２．界面活性剤溶液６２５ｍＬをジャケット付きビーカーに移す。
３．羽根車ユニットをジャケット付きビーカーの中心に置く。
４．１４００ｒｐｍで攪拌を開始する。
５．界面活性剤溶液を測定セルの周りで循環させ、セルの温度を界面活性剤溶液で平衡化する。
６．撹拌を止め、再度１４００ｒｐｍで開始する（系内の任意の不必要な空気の除去を促進する）。
７．攪拌装置の速度を２０００ｒｐｍに上昇させる。
８．熱電対をジャケット付きビーカーの中に挿入する。
９．試料を放置して３０℃に平衡化する。
１０．３０℃に達すると、溶解したラード０．７５ｇをビーカーの中心に注入し、オブスキュレーション測定を開始する。
１１．直後に、３０℃から５０℃まで水浴の加熱を開始する（所要時間約１６分）。
１２．５０℃に達すると、水浴は試料を２０℃まで冷却するために直ちに調整される（所要時間約１時間４５分）。
【００２３】
図１は、炭酸ナトリウム５７４ｐｐｍ及びトリポリリン酸ナトリウム１８９６ｐｐｍの存在下のラード０．７５ｇの存在下で、Ｂｒｉｊ  ３０（Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能な２−（ドデシルオキシ）エタノール）４１７ｐｐｍのオブスキュレーションを示す。
【００２４】
較正曲線を使用して、オブスキュレーションとラードの分散レベルとの関係を見つけ出す。
【００２５】
自動食器洗い製品のオブスキュレーションを測定するには、方法は上述のとおりであるが、界面活性剤を自動食器洗い製品と置き換える。溶液を調製するには、製品を５０℃の蒸留水５リットルと共にビーカーに入れ、製品を加熱することなく３００ｒｐｍで攪拌しながら６０分間放置して溶解させる（したがって、６０分間の終わりには溶液が５０℃から３５℃前後に冷却される）。６０分後に得られる溶液を、真空ポンプ及びハートレー漏斗を使用して、液をＷｈａｔｍａｎ  ＧＦ／Ｃ（荒目）グラスマイクロファイバーフィルターを通過させて濾過する。濾液を収集し、２度目はＷｈａｔｍａｎ  ＧＦ／Ｆ（細目）グラスマイクロファイバーフィルターを使用して真空フィルターする。
【００２６】
［図１］
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【００２７】
図１は炭酸ナトリウム５７４ｐｐｍ及びトリポリリン酸ナトリウム１８９６ｐｐｍの存在下の４１７ｐｐｍのＢｒｉｊ  ３０のオブスキュレーションの実施例である。
【００２８】
本明細書で開示した寸法及び値は、列挙した厳密な数値に厳格に限定されるものとして解釈されるものではない。むしろ、別段の指定がない限り、そのような各寸法は、列挙した値と、その値を包含する機能的に等価な範囲との双方を意味することを意図したものである。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。