(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプ注入可能な流動性スラリーであって、
母体粒状物の孔中に固定されたアルファーか焼硫酸カルシウム半水和物と、
アルファーか焼硫酸カルシウム半水和物と、
シリコーン化合物と、
酸化マグネシウムと、
水と、
からなり、
前記シリコーン化合物には、水素変性シロキサンの分散物が含まれることを特徴とするスラリー。
【請求項２】
前記シリコーン化合物が、アルファーか焼硫酸カルシウム半水和物および母体粒状物の孔中に固定されたアルファーか焼硫酸カルシウム半水和物の合計重量基準で、約０．０８％〜約１．０％の量で存在することを特徴とする請求項１に記載のスラリー。
【請求項３】
前記酸化マグネシウムが、アルファーか焼硫酸カルシウム半水和物および母体粒状物の孔中に固定されたアルファーか焼硫酸カルシウム半水和物の合計重量基準で、約０．０８％〜約１．５％の量で存在することを特徴とする請求項１に記載のスラリー。
【請求項４】
前記水素変性シロキサンが、低分子量水素変性シロキサンであることを特徴とする請求項１に記載のスラリー。
【請求項５】
前記母体粒状物が、少なくとも１つの木質繊維および紙繊維を含むことを特徴とする請求項１に記載のスラリー。
【請求項６】
前記酸化マグネシウムが、死焼または硬焼酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項１に記載のスラリー。
【請求項７】
前記シリコーン化合物が、約０．４％〜約０．５％の量で存在することを特徴とする請求項２に記載のスラリー。
【請求項８】
前記水素変性シロキサンが、水素変性メチルシロキサンであることを特徴とする請求項１に記載のスラリー。
【請求項９】
前記酸化マグネシウムが、死焼酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項６に記載のスラリー。
【請求項１０】
前記酸化マグネシウムが、約０．３〜約０．４％の量で存在することを特徴とする請求項３に記載のスラリー。
【請求項１１】
耐水性ファイバーボードを作成する方法であって、
硫酸カルシウム二水和物および母体粒状物を水と組み合わせて、スラリーを形成する工程と、
硫酸カルシウム二水和物を焼成して、アルファーか焼硫酸カルシウム半水和物を形成するために、前記スラリーを加圧下で、１４３℃〜１５２℃の温度範囲下、加熱する工程と、
前記圧力を下げる工程と、
前記スラリーに、シリコーン化合物としての水素変性シロキサンの分散物および酸化マグネシウムを添加する工程と、
前記スラリーを脱水して、フィルターケーキを形成する工程と、
前記フィルターケーキを所望の形状に形成する工程と、
前記フィルターケーキを硬化させる工程と、
からなることを特徴とする方法。
【請求項１２】
前記フィルターケーキを形成する工程が、前記スラリーをフェルト化して前記フィルターケーキを形成することを含むことを特徴とする請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
前記脱水する工程では、真空を前記フィルターケーキに適用することを含むことを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記フィルターケーキを釜中で乾燥することをさらに含むことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
ファイバーボード物品であって、
前記物品全体にわたって分布し、母体粒状物のボイド、隙間、くぼみ、亀裂、裂溝、中空コアおよび他の表面欠陥からなる群の少なくとも１つにおいて形成された複数の硫酸カルシウム二水和物結晶を有する母体粒状物と、
前記母体粒状物において形成された前記複数の硫酸カルシウム二水和物結晶からの１以上の結晶も含め、前記物品全体にわたって分布する硫酸カルシウム二水和物結晶のインターロッキングマトリックスと、
前記物品全体にわたって分布する前記硫酸カルシウムマトリックスの周りのシリコーンポリマーマトリックスと、
前記物品全体にわたって分布する前記シリコーンポリマーマトリックスにより取り巻かれた酸化マグネシウムと、
からなり、
前記シリコーンポリマーマトリックスは、水素変性シロキサンをモノマー単位として水素変性シロキサンの分散物から形成されたものであることを特徴とする物品。
【請求項１６】
前記酸化マグネシウムが、死焼酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項１５に記載の物品。
【請求項１７】
前記シリコーンポリマーマトリックスが、水素変性シロキサンからなることを特徴とする請求項１５に記載の物品。
【請求項１８】
前記母体粒状物が、木質繊維または紙繊維であることを特徴とする請求項１５に記載の物品。
【請求項１９】
前記シリコーン化合物が、硫酸カルシウム二水和物の重量基準で約０．０８％〜約１％の量で存在することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項２０】
前記酸化マグネシウムが、硫酸カルシウム二水和物の重量基準で約０．０８％〜約１．５％の量で存在することを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
耐水性が改善されたファイバーボードに関する。
【背景技術】
【０００２】
石膏製品は、その入手しやすさおよび低いコストのために、一般的に工業製品および建材において、特に石膏パネルまたはウォールボードにおいて使用される。硫酸カルシウム二水和物または粉末石膏としても公知の石膏を脱水し、再水和することにより、多くの有用な形状の物品に形成することができる。少なくとも１つには２つの水素分子の各硫酸カルシウム分子との会合のために、石膏製品は難燃性である。強化材がなければ、形成された乾燥石膏は比較的もろく、重量物を支えることができないか、または有意な衝撃力に耐えることができない。
【０００３】
ホスト物質、例えば、木材または紙繊維の添加は、ウォールボードの引っ張り強度および曲げ強度を改善することが知られている。しかしながら、硫酸カルシウム二水和物の減少および可燃性物質の添加は、最終製品の難燃性を低下させ、より費用がかかる。
【０００４】
ファイバーボードなどの紙の表面仕上げのない粒子強化石膏製品を作成する試みは、期待される強度の改善をもたらさなかった。理論に拘束されることを望まないが、石膏粒子と強化粒子間の接着不足は、界面での分離を許容し、複合体は頑丈なボードを形成できないと考えられる。
【０００５】
Ｂａｉｇの特許文献１において、石膏の焼成前に、硫酸カルシウム二水和物を木粒子と混合することにより、強固な複合製品を作成できることが開示されている。希薄スラリーが石膏および粒子から形成された後、これを加圧下、少なくとも１４０℃に加熱して、硫酸カルシウム二水和物を硫酸カルシウム半水和物のアルファー形態（スタッコまたは焼き石膏とも呼ばれる）に変換する。このプロセスにおいて用いられるアルファー形態は、長い針状結晶の形成により特徴づけられる。結晶形態として、そのいくつかは粒子表面における孔、空洞および他の欠陥内に形成される。スラリーが冷えると、スタッコは再水和し、石膏結晶および強化粒子のインターロッキングマトリックスを形成する。
【０００６】
石膏製品の耐水性の改善に関してかなりの研究がなされた。ワックスおよびアスファルトを包含する炭化水素は、特許文献２において吸水を減少させることが示唆されている。金属セッケンおよびシリコーンを含む無機材料が最終石膏製品の表面上のコーティングとして使用されてきた。例えば、ワックスを用いた製品の耐水性は再現性があまり高くない。製造工場で使用される流通しているワックス系から得られる結果は様々であり、許容できるレベル内に浸漬値を安全に維持するために、ワックスは（より高い総費用で）過剰に使用される。
【０００７】
従来技術は、エマルジョンの形態でスラリーに添加された場合に、シロキサンが有用であることを示唆している。シロキサンエマルジョンは、ｅｎｇｌｅｒｔの特許文献３においてファイバーボード製品に添加された。焼成し、次いで再水和された後、安定したエマルジョンが石膏の水性スラリーに添加された。フィルターケーキは、スラリーを脱水し、フィルターケーキを多孔性表面上にプレスすることにより形成された。ケーキを次いで硬化させ、次に通常の釜中で乾燥させた。しかしながら、このボードは期待される強度が不足していた。
【０００８】
【特許文献１】米国特許第５，３２０，６７７号明細書
【特許文献２】米国特許第２，１９８，７７６号明細書
【特許文献３】米国特許第５，８１７，２６２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
より高い強度と組み合わされた、改善された耐水性を有するファイバーボードパネルを提供することが、本発明の１つの目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
これらおよび他の目的は、改善された強度およびより良好な耐水性の両方を有するボードの形成をもたらす触媒の存在下で石膏ファイバーボードに耐水性添加剤を添加することを含む本発明により満たされるかまたはそれ以上の効果が得られる。
さらに詳細には、ファイバーボードを含む物品は、母体粒状物（以下、「ホスト粒子」という）の孔中に固定されたか焼硫酸カルシウムアルファー半水和物、か焼硫酸カルシウムアルファー半水和物、シリコーン化合物、酸化マグネシウム、および水を含むポンプ注入可能な流動性スラリーから作成される。酸化マグネシウムは、シリコーン化合物をシリコーン樹脂にする反応を触媒する。
【００１１】
耐水性ファイバーボードの好ましい作成法において、硫酸カルシウム二水和物をホスト粒子および水と組み合わせて、スラリーを形成し、これを加圧下で加熱して、硫酸カルシウム二水和物を焼成し、か焼硫酸カルシウムアルファー半水和物を形成する。圧力を下げた後、シリコーン化合物および酸化マグネシウムをスラリーに添加する。スラリーを脱水して、フィルターケーキを形成し、次にこのケーキを所望の形状に形成し、硬化させる。
【００１２】
石膏スラリーにおけるシロキサンの有効な使用のために、真のエマルジョンを使用する必要がないことも判明している。シロキサンを、製品が形成され、硬化し、乾燥するために十分な時間、安定なままである分散液に形成することができる。シロキサンエマルジョンを用いて作成されたボードと比較した場合、水中に分散したシロキサンを含むスラリーから作成されたボードは強度が増加した。
【００１３】
本発明のファイバーボードの耐水性が改善される。使用される酸化マグネシウム触媒は、シロキサンのより迅速で完全な重合をもたらし、製品にさらなる撥水性を付与する。これらの結果は、ファイバーボードの物理的性質にマイナスの変更を加えることなく達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の粒子強化石膏物品は、ポンプ注入可能な流動性石膏スラリーを形成することにより作成される。スラリーの主成分は、石膏含有物質である。出発石膏含有物質は、粉末石膏、白土および合成等価物またはその混合物を包含する、その形態のいずれかにおける硫酸カルシウム二水和物を包含する。１つの好ましい石膏は、ＫＣＰ石膏であり、これはＡｌｌｅｇｈｅｎｙ  Ｅｎｅｒｇｙ  Ｓｕｐｐｌｙ（ウェストバージニア州、Ｗｉｌｌｏｗ  Ｉｓｌａｎｄ）による、発電所煙道ガス浄化の副生成物として製造される合成石膏である、粉末石膏および白土を包含する他の好適な石膏製品は、Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ  Ｇｙｐｓｕｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｇｙｐｓｕｍ，ＯＨから入手可能である。湿潤石膏は、通常の紙で表面仕上げされた乾式壁と異なり、これをまず乾燥することなくスラリーにおいて使用できる。好ましくは、石膏は比較的高純度であり、微粉砕される。石膏の粒子分布は好ましくは、少なくとも９２％の粒子を−１００メッシュ以下で含む。石膏を乾燥粉末として、または水性スラリーとして導入することができる。
【００１５】
石膏スラリーのもう一つ別の成分は、ホスト粒子である。「ホスト粒子」は、石膏を強化できる任意の物質の任意のマクロ的粒子、例えば、繊維、チップまたはフレークを意味することが意図される。粒子は、一般にスラリー液中に不溶性であるが、その中に接触可能なボイドを有し；ボイドはくぼみ、亀裂、隙間、裂溝、中空コアまたは他の表面欠陥のいずれであっても、スラリーが浸透可能であり、その内部で硫酸カルシウム結晶が形成され得るものである。このようなボイドは、粒子の感知できる部分全体にわたって存在することも望ましい。ホスト粒子と石膏間の物理的結合は、ボイドが豊富であり、粒子表面全体にわたって十分に分散されている場合に向上される。好ましくは、ホスト粒子は、石膏よりも高い引っ張り強度および曲げ強度を有する。リグノセルロース繊維、特に、木または紙繊維は、本発明のスラリーおよびプロセスに適したホスト粒子の一例である。石膏含有成分の重量基準で、約０．５〜約３０重量％のホスト粒子が使用される。さらに好ましくは、最終製品は、約３％〜約２０重量％、より好ましくは約５％〜約１５％のホスト粒子を含む。以下の考察は木質繊維についてであるが、制限することを意図せず、本発明において有用である、より広範囲のクラスの好適な化合物の代表例である。
【００１６】
好ましくは、木質繊維は、再生紙，木材パルプ、ボール紙、木材フレーク、他のリグノセルロース繊維源またはその混合物の形態である。再生ボール紙容器は、ホスト粒子の特に好ましい供給源である。粒子は、加工前に塊を細分化し、大きすぎる物質および小さすぎる物質、場合によっては、石膏の焼成に悪影響を及ぼし得る予備抽出汚染物質、例えば、ヘミセルロース、フラボノイドなどを分別する必要がある。
【００１７】
本発明の別の成分は、石膏マトリックス中にシリコーン網目構造を形成できるシリコーン化合物である。好ましくは、シリコーン化合物は、重合してシリコーンポリマーにするために適応させた低分子量水素変性シロキサンである。シリコーン化合物は好ましくは、エマルジョン、コロイドまたは水中分散液の形態において添加される。シリコーンポリマーが形成されるまで、シリコーン化合物を実質的に分散された状態に保つシリコーン化合物および水の任意の化合物が本発明における使用に適している。
【００１８】
従来技術はシロキサンエマルジョンを利用するが、本発明においては、シロキサンは好ましくは真のエマルジョンを形成することなく使用される。水およびシリコーン化合物は、好ましくは、シリコーン油の水中微細分散液を形成する高強度混合装置中で組み合わせられる。分散液は、好ましくは、オートクレーブか焼炉と形成プロセスの上流の静的ミキサーの間の石膏スラリー中に注入される。選択されたシリコーン化合物は、最終製品に改善された耐水性を提供するための乾燥工程中に酸化マグネシウムの存在下で硬化または重合されて、シリコーンポリマーにするために適応させなければならない。好ましいシリコーン化合物は、Ｗａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ａｄｒｉａｎ，Ｍｌ）によるＳＩＬＲＥＳ  ＢＳ  ９４である。
【００１９】
好ましくは、シリコーン成分は、石膏含有物質の重量基準で、約０．０８％〜約１％の範囲の量で存在する。さらに好ましくは、シリコーン成分は、約０．２〜約０．８重量％または約０．４％〜約０．５％の量で存在する。選択されたシリコーン化合物は、好ましくは、石膏製品を構成する石膏および木質繊維に関して化学的に安定である。シリコーン成分は、好ましくは、石膏の物理的性質または硬化時間を変更する任意の添加剤を妨害せず、製品の最終乾燥の間に物品により達成されるコア温度で硬化するために適応させられる。
【００２０】
耐水性は、石膏マトリックス全体にわたって分散されたシリコーンポリマーの存在により、石膏物品に付与される。これは、スラリー全体にわたって分散したシロキサンおよび触媒溶液の添加により達成される。酸化マグネシウム（「マグネシア」とも呼ばれる）は、シリコーン化合物を触媒することが要求される。シリコーンポリマーのその場での形成は、ポリマーおよび結果として得られる耐水性が最終製品全体にわたって分布することを確実にする。好ましくは、酸化マグネシウムは、石膏成分の重量基準で約０．０８％〜約１．５％の量で存在する。好ましくは、酸化マグネシウムは、約０．３％〜約１．０％、さらに好ましくは、約０．５％〜約１．０％の量で存在する。
【００２１】
焼成温度に応じて、少なくとも３つの等級の酸化マグネシウムが販売されている。「死焼」酸化マグネシウムは、１５００℃〜２０００℃の間で焼成され、反応性を全部でなくても、ほとんど排除する。ＭａｇＣｈｅｍ  Ｐ９８−ＰＶ（Ｍａｒｔｉｎ  Ｍａｒｉｅｔｔａ  Ｍａｇｎｅｓｉａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ、メリーランド州、ベテスダ）およびＢａｙＭａｇ  ９６（Ｂａｙｍａｇ，Ｉｎｃ．カナダ、アルバータ州、カルガリー）は「死焼」酸化マグネシウムの例である。ＭａｇＣｈｅｍ  １０（Ｍａｒｔｉｎ  Ｍａｒｉｅｔｔａ  Ｍａｇｎｅｓｉａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ、メリーランド州、ベテスダ）は、「硬焼」マグネシアの一例である。「硬焼」酸化マグネシウムは、１０００℃〜約１５００℃の温度で焼成される。これは狭い範囲の反応性、高密度を有し、通常、遅い分解または化学反応性が必要とされる用途、例えば、動物飼料および化学肥料において用いられる。第三の等級は、約７００℃〜約１０００℃の温度で焼成することにより製造される「軽焼」または「苛性」マグネシアである。この種類のマグネシアは、プラスチック、ゴム、紙およびパルプ加工、スチールボイラー添加剤、接着剤および酸中和をはじめとする広範囲の用途において用いられる。軽焼マグネシアは、ＢａｙＭａｇ  ３０、ＢａｙＭａｇ  ４０、およびＢａｙＭａｇ  ３０（−３２５  Ｍｅｓｈ）（ＢａｙＭａｇ，Ｉｎｃ．カナダ、アルバータ州、カルガリー）を包含する。死焼酸化マグネシウムの使用が好ましい。軽焼酸化マグネシウムの高い反応性の結果、水素を生成する望ましくない反応が起こり、製品を膨張させ、硬化する際にひび割れさせる。
【００２２】
触媒スラリーは、酸化マグネシウムを水中で混合することにより作成される。希薄なポンプ注入可能なスラリーを形成するために十分な量の水が使用される。新鮮な水、このプロセスからリサイクルされた水、または他のプロセス、例えば、石膏ボード製造プロセスからリサイクルされた水を含む多くの異なる水源が有用である。当業者に周知の減量または容積測定法を用いて、酸化マグネシウムを混合タンク中に計量する。水をタンクに連続して供給し、高強度ミキサーを用いて、粉末を液相中に分散させる。結果として得られる触媒スラリーを次に、容積移送式ポンプ、好ましくは、プログレッシング・キャビティー・ポンプ（ｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｇ  ｃａｖｉｔｙ  ｐｕｍｐ）を用いて石膏スラリー中に注入する。
【００２３】
ホスト粒子および石膏のスラリーを混合した後、石膏を焼成するために加圧下で加熱し、硫酸カルシウムアルファー半水和物に変換する。理論により拘束されることを望まないが、希薄スラリーはホスト粒子に浸潤し、溶解した硫酸カルシウムをボイドおよび隙間中に運ぶと考えられる。半水和物は最終的に核となり、その場でホスト粒子のボイド中またはボイド上に結晶を形成する。形成された結晶は、主に針状晶であり、これはホスト粒子中のより小さな隙間中に適合し、これが形成される際にしっかりと固定される。その結果、硫酸カルシウムアルファー半水和物がホスト粒子のボイド中に物理的に固定される。結晶改良剤、例えば、ミョウバンは、場合によりスラリーに添加される（Ｇｅｎｅｒａｌ  Ａｌｕｍ  ＆  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、オハイオ州、ホランド）。ミョウバンを用いた石膏ファイバーボードの作成プロセスは、２００５年７月２８日に公開された米国特許出願公開第２００５／０１６１８５３号明細書（参照により本明細書に組み込まれる）に記載されている。
【００２４】
多量の硫酸カルシウム二水和物を硫酸カルシウム半水和物に変換するために十分な時間、高温および圧力が維持される。前述の条件下で、二水和物形態を可溶化し、アルファー半水和物形態を再結晶するために、約１５分が十分な時間である。オートクレーブ中の加圧下で、長い針状結晶が成長し、固定され、そこから成長する核化部位としてホスト粒子を用いて、ホスト粒子の隙間および空間内に溶解した硫酸カルシウムアルファー半水和物結晶形態が形成され、浸透すると考えられる。焼成が完了したら、オートクレーブ上の圧力を大気圧まで下げ、任意の添加剤をスラリーに添加する。繊維が多い半水和物の形成後、スラリーを場合により、後に使用するためにアルファー半水和物としてフラッシュ乾燥する。
【００２５】
スラリー温度を使用して、再水和の開始を制御する。１６０°Ｆより低い温度で、二水和物結晶のインターロッキングマトリックスが改善され、ここで、二水和物結晶の一部がホスト粒子のボイド中に固定される。この結果、その内部にホスト粒子が組み入れられた、非常に強力な二水和物結晶マトリックスが生じる。二水和物マトリックスの形成後、シリコーンポリマーマトリックスもシロキサン分子から形成される。マトリックスはどちらも、スラリー全体に散乱した繰り返し単位から形成されるので、二水和物結晶マトリックスおよびシリコーンポリマーマトリックス両方の絡み合った系が形成され、シリコーンマトリックスが石膏マトリックスの周りに形成される。酸化マグネシウムは、シリコーンポリマーマトリックスにより取り囲まれ、製品全体にわたって分布している。
【００２６】
最終製品の性質を所望により改良することが望ましい場合、任意の添加剤を製品スラリー中に含めてもよい。促進剤（最高３５Ｉｂ．／ＭＳＦ（１７０ｇ／ｍ２））を添加して、水和反応が起こる速度を変更する。好ましい硬化促進剤、ＨＲＡ（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｔａｔｅｓ  Ｇｙｐｓｕｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｇｙｐｓｕｍ、オハイオ州）は、硫酸カルシウム二水和物１００ポンドあたり約５〜２５ポンドの糖の比で新たに糖で粉砕された硫酸カルシウム二水和物である。これは、米国特許第２，０７８，１９９号明細書（参照により本発明の一部として参照される）においてさらに記載されている。ミョウバンはさらに、場合により硬化促進のためにファイバーボードに添加される。ミョウバンは、スラリーの脱水中の小粒子の凝集を助ける、さらなる利点を有する。さらなる耐水性物質、例えば、ワックスを場合によりスラリーに添加してもよい。さらに保存料、難燃剤、および強度強化成分を含む添加剤が、オートクレーブから出てくる際にスラリーに添加される。
【００２７】
スラリーを穏やかに撹拌または混合することにより連続してかき混ぜて、全ての粒子を懸濁液中に保持することが望ましい。半水和物が形成し、溶液から長い針状結晶として析出した後、スラリーがオートクレーブから排出される際に製品スラリーに対する圧力を解放する。シロキサンエマルジョンおよび他の所望の添加剤は典型的にはこの時点で添加される。
【００２８】
好ましい実施形態において、ファイバーボードは石膏スラリーから作成される。石膏含有成分は石膏であり、ホスト粒子は紙繊維である。紙スラリーは４％懸濁液にハイドラパルプ化（ｈｙｄｒａｐｕｌｐｅ）され、石膏は水中に約４０％の固形分で分散されて、スラリーを形成する。これら２つの液体流れを組み合わせて、約７０重量％〜約９５重量％の水を有する希薄石膏スラリーを形成する。石膏スラリーを圧力容器中、石膏を硫酸カルシウムアルファー半水和物に変換するために十分な温度で加工する。蒸気を容器中に注入して、容器の温度を最高２９０°Ｆ（１４３℃）〜約３１５°Ｆ（１５７℃）の間にし、自然圧力にする。低い方の温度は、硫酸カルシウム二水和物が焼成して、適度な時間内で半水和物形態になるおよその実際の最低温度である。高い方の温度は、繊維分解の過度のリスクを伴わずに焼成するためのおよその最大温度である。オートクレーブ温度は、好ましくは、約２９０°Ｆ（１４３℃）〜約３０５°Ｆ（１５２℃）である。
【００２９】
焼成後、添加剤を石膏スラリー流れ中に注入する。石膏スラリーに添加する前に、いくつかの添加剤を組み合わせることができる。好ましくは、スラリーをヘッドボックスで分配する前に、シリコーン分散液および触媒スラリーを別々に石膏スラリー中に注入する。好ましくは、米国特許出願公開第２００２／０１１７５５９号明細書（参照により本発明の一部とする）において開示されているものと類似した、大きな静的ミキサーを用いて、添加剤を分散させる。スラリーおよび添加剤を静的ミキサーのでこぼこな内部表面上を通過させることにより、添加剤をスラリー全体にわたって分配させるために十分な乱流を引き起こす。
【００３０】
まだ熱い状態で、スラリーを形成部分の幅にそって分配する長網抄紙機式（ｆｏｕｒｄｒｉｎｉｅｒ）ヘッドボックス中にポンプ注入する。ヘッドボックスから、スラリーを持続排液織物上に堆積させ、ここで、大部分の水を除去し、その上にフィルターケーキが形成される。９０％もの未結合水をフェルティングコンベアによりフィルターケーキから除去することができる。脱水は、好ましくは真空により促進され、さらなる水が除去される。半水和物が冷却し、二水和物に変換される前に、現実的な量の水を好ましくは除去する。フィルターケーキの形成およびその脱水は米国特許第５，３２０，６７７号明細書（参照により本発明の一部とする）において記載される。
【００３１】
複数のこのようなホスト粒子を含むスラリーは、圧縮され、所望の形状に形成される。加圧、鋳造、成形などをはじめとする任意の形成法を使用することができる。水の除去の結果、フィルターケーキは再水和が始まる温度まで冷却される。しかしながら、温度を許容できる時間内で再水和を行うために十分低い温度にするために、依然として追加の外部冷却をする必要がある。
【００３２】
フィルターケーキはそれでも成形され得るが、これは好ましくは湿式加圧して、所望のサイズ、密度および厚さのボードまたはパネルにされる。ボードに特別の表面テクスチャーまたはラミネート表面仕上げが付与されるならば、表面は好ましくはこの工程中または後に修飾される。テクスチャー加工されたパネルの製造法およびこれから製造されるパネルの説明は、米国特許第６，１９７，２３５号明細書（参照により本明細書に組み込まれる）においてより詳細に記載されている。好ましくは、製品の完全性を保持するために、徐々に圧力を増大させ、水除去を増大させて行われる湿式加圧の間、２つの事柄が起こる。さらなる水が除去され、さらにフィルターケーキを再水和反応が起こる温度まで冷却する。木質繊維中およびそのまわりで硫酸カルシウム半水和物結晶は二水和物結晶にその場で変換される。
【００３３】
フィルターケーキがその形状を保持するのに十分な再水和の後、これを切断し、乾燥のために釜に送り、ボードに切り出す。乾燥工程中、過剰の湿分の蒸発を促進するために十分高いが、焼成が起こらないために十分低位温度に製品の温度を上昇させることが重要である。製品コア温度が少なくとも１６５°Ｆ（７４℃）、より好ましくは約１６５°Ｆ（７４℃）〜約１９０°Ｆ（９３℃）の間のコア温度が達成される条件下で製品を乾燥させることが望ましい。
【００３４】
本質的に硬化する場合、ホスト粒子を石膏マトリックス中に取り込むために、複合物質は増加した強度、特に曲げ強度を示す。シリコーン樹脂は、ホスト粒子を保護するためのコーティングおよびバインダーとして作用し、しばしば、ホスト粒子の湿分への暴露および結果としての膨張を減少させる。
【００３５】
次の実施例において、ＡＳＴＭ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｄ  １０３７（参照により本明細書に組み込まれる）に従って吸水を試験した。製品材料のサンプル、一辺５インチ（１２．５ｃｍ）を試験のはじめに秤量して、乾燥重量を得た。サンプルを次に水中に２時間浸漬し、再秤量して、湿潤重量を決定した。乾燥重量のパーセンテージとしての吸収された水の量を次に、湿潤重量と乾燥重量間の差を乾燥重量で割り、全部を１００倍したものとして計算する。特に記載しない限り、全ての量は乾燥重量基準である。
【実施例１】
【００３６】
サンプルを水中に所定の時間浸漬した場合に吸収された水の量を測定することにより、ファイバーボードサンプルの耐水性を試験した。浸漬後のサンプルの重量が乾燥サンプル重量より１０％未満多いならば、サンプルは一般的に耐水性であると見なされ、目標吸水率はいくつかの実施形態について５％未満であった。
【００３７】
ファイバーボードの基本組成を表Ｉに示す。ＢＳ  ９４シロキサンおよび死焼酸化マグネシウムを表ＩＩに記載する量で添加した。
１分あたり２フィートの、１５重量％のホスト粒子であって、その１０％が紙繊維であるものを含むファイバーボードを連続して製造するパイロットプラントでデータを入手した。石膏はＧｙｐｓｕｍ（オハイオ州）から入手した合成石膏であった。対照サンプルは耐水性添加剤を有さない。ＳＩＬＲＥＳ  ＢＳ  ９４シロキサンおよび死焼酸化マグネシウムを表ＩＩに記載されるように供給した。液体ミョウバン（４８％固形分）を結晶改良剤として１００ガロンのスラリーあたり１リットルの割合で添加した。
【００３８】
【表１】
0005395433.tif 000002
【００３９】
ＳＩＬＲＥＳ  ＢＳ  ９４シロキサンを測定し、高剪断Ｒｏｓｓミキサー中、水に添加した。パイロットプラントでの運転を２フィート／分および４インチボード形成に設定した。パイロットプラント焼成リアクターを３０分間予熱し、次にドレイン排出させた。蒸気をリアクターに２９５°Ｆでさらに３０分間添加した後、スラリーをリアクターに導入した。焼成スラリーをＨＲＡと組み合わせ、ミョウバン添加剤スラリーをヘッドボックスの上流の静的ミキサーの上流に直接注入した。結果として得られたスラリーを脱水し、加圧し、硬化させた後、乾燥して、過剰の水を除去した。乾燥されたパネルを次に寸法に切り出し、結果として得られたボードから浸漬試験サンプルを切り出した。ＡＳＴＭ  Ｃ１０３７（参照により本発明の一部として参照される）において記載されるように吸水試験のためにサンプルを水中に２時間漬けた。浸漬中の重量増加を用いて、吸水を計算した。
【００４０】
【表２】
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これらの試験は、吸水値の再現性はファイバーボード系において１０％未満であることを示す。
【実施例２】
【００４１】
商業規模のプラント試験でシロキサンを触媒するために酸化マグネシウムを使用し、ここで、１／２”ボードを４０フィート／分（１２．３メートル／分）で作成した。最終製品の密度は６７〜６９ｌｂ／ｆｔ３（１．１３−１．１６ｇ／ｃｃ）であった。成分のそれぞれの量を表ＩＩＩに示す。２つの異なるマグネシウム源を、成分量において示すように若干異なる量で試験した。
【００４２】
石膏および再生紙繊維を一緒にスラリー化し、２９５°Ｆ（１４６℃）で２２分の公称滞留時間、連続焼成オートクレーブを通してポンプ輸送した。大気温度および大気圧に戻した後、ＭｇＯ、およびシロキサンを包含する残りの添加剤を焼成スラリー流れ中にポンプ注入した。
【００４３】
結果として得られる石膏スラリーを長網抄紙機式ヘッドボックスにポンプ注入し、孔形成織物を通して脱水した。４〜１０”Ｈｇの７個の真空ボックスを使用して、白水（ｗｈｉｔｅｗａｔｅｒ）除去を促進した。水を、フェルト化ワイヤ中の開口部を通過させた。形成テーブル上での初回の水除去後、追加の真空を、圧力と組み合わせて適用して、マットをさらに強固にした。再水和または硬化の一部が起こった後、追加の加圧を用いて、所望のパネル厚さを生成させ、他の所望の物理的および機械的特性を付与した。
硬化パネルを１１０°Ｆ（４３℃）の一定温度で、一夜バッチドライヤー中で乾燥した。
【００４４】
【表３】
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【００４５】
ボードのサンプルを、前述のＡＳＴＭ  Ｃ  １０３７に従って吸水について試験した。結果を以下の表ＩＶに記載する。一貫した基準で５％未満の吸水率を有するファイバーボードは、商業規模で製造されることが証明される。
【００４６】
【表４】
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このデータは、５％未満の吸水率を示すファイバーボードが商業規模で入手可能であることを示す。
【実施例３】
【００４７】
実施例２においてと同様の組成を有するシロキサンで触媒されたＰ９８酸化マグネシウムを、２．５％ワックスを含む耐水性ボードと比較した。全ての製品を実施例２において教唆されたのと同じ方法で作成し、試験した。目標吸収率は５％未満の吸水であった。ＳＩＬＲＥＳ  ＢＳ  ９４シロキサンを用いて作成されたサンプル１、２および３を、ワックスを用いて作成された通常のファイバーボードと比較した。
【００４８】
【表５】
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【００４９】
この試験は、より伝統的なワックス含有ファイバーボードと比較して、より少ない水需要量が達成され得ることを示す。
改善された耐水性を有するファイバーボードの特定の実施形態を示し、説明したが、そのより広範囲の態様および以下の特許請求の範囲に記載される本発明から逸脱することなく、変更および修正を加えることができることを、当業者は理解するであろう。