(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材表面の少なくとも一部がＤＬＣ膜で被覆された被覆部材の製造方法であって、
前記基材を収容する処理室内を真空排気し、かつ少なくとも炭素系化合物を含む原料ガスを導入しながら、前記基材に電圧を印加することによりプラズマを発生させて前記基材の表面にＤＬＣ膜を形成するＤＬＣ膜形成工程と、
前記真空排気を続けながら、電圧の印加を停止するとともに、前記原料ガスに代えて水素ガスを導入して、形成したＤＬＣ膜を、前記ＤＬＣ膜形成工程の余熱により、水素ガスによって処理する水素処理工程と、
を含む、被覆部材の製造方法。
【請求項２】
前記水素処理工程を、ＤＬＣ膜形成後の基材の放冷と並行して実施する、請求項１に記載の被覆部材の製造方法。
【請求項３】
前記ＤＬＣ膜形成工程において、前記基材に直流パルス電圧を印加することによりプラズマを発生させる請求項１または２に記載の被覆部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、基材表面の少なくとも一部がＤＬＣ膜で被覆された被覆部材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば自動車の燃費を低減させるため、前記自動車に搭載される各種摺動部材の摺動抵抗を低減させることが求められる。そのため前記摺動部材のもとになる基材の表面を、低摩擦性および耐摩耗性（高硬度性）を有するＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜によって被覆する場合がある。
ＤＬＣ膜は、例えば基材を収容する処理室内を真空排気し、かつメタン等の炭素系化合物、水素ガス、アルゴンガス等を含む原料ガスを継続的に導入して前記処理室内を所定の処理圧力に維持しながら、前記基材に電圧を印加して処理室内にプラズマを発生させることで前記原料ガスからイオンやラジカルを生成させるとともに化学反応させて、前記基材の表面にＣ（炭素）を主体とする膜（ＤＬＣ膜）を堆積させるプラズマＣＶＤ（Plasma Chemical Vapor Deposition）法によって形成される。
【０００３】
プラズマＣＶＤ法としては、基材に直流電圧を印加する直流プラズマＣＶＤ法や、直流パルス電圧を印加する直流パルスプラズマＣＶＤ法等が採用される。
ＤＬＣ膜は、一般に使用初期におけるなじみ性（以下「初期なじみ性」という。）が低いという問題がある。これは形成直後のＤＬＣ膜の表面の平滑性が低く、また前記表面が潤滑性に優れた状態に変化し難いことが原因と考えられる。ＤＬＣ膜の初期なじみ性が低ければ、摩擦初期にＤＬＣ膜が剥離するおそれがあり、また摩擦初期において相手部材への攻撃性を生じて、前記相手部材の表層部に材料破壊を生じさせるおそれがある。そのため通常は、何回か摩擦を繰り返すなじみ工程を経て使用に供している。
【０００４】
ＤＬＣ膜の初期なじみ性を改良して、前記なじみ工程をなくしたり短縮したりするため、前記ＤＬＣ膜の表面上に、良好な初期なじみ性を有するなじみ膜を形成する構成が種々提案されている。
このなじみ膜に関する先行技術としては、例えば特許文献１、２で提案されている構成を挙げることができる。すなわち特許文献１では、ＤＬＣ膜の表面上にグラファイト層を形成することが提案されている。また特許文献２では、ＤＬＣ膜の表面上に、Ｓｉを５０〜７０質量％の割合で含有するＤＬＣ膜を形成することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１６２０９９号公報
【特許文献２】特開２００３−１４１２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１、２のいずれの構成においても、基材表面にＤＬＣ膜を形成する工程と、前記ＤＬＣ膜の表面上になじみ膜を形成する工程とを要し、１つの被覆部材を製造するのに要する工程数が増加する分、消費エネルギーが増大するとともに、前記工程数の増加に伴って生産に要する時間が延長される分、被覆部材の生産性が低下するという問題がある。
また前記いずれの構成においても、例えば膨張収縮率や硬さ等の物性の異なる不連続な２層を積層しているため、例えば摺動部材の場合はその摺動条件等によっていずれかの層に剥離や割れ等を生じたり、特に軟らかいなじみ膜が早期に摩耗したりするおそれもある。
【０００７】
本発明の目的は、ＤＬＣ膜の表面上にさらに別個の独立したなじみ膜を形成する工程を経ることなしに、初期なじみ性に優れた被覆部材を、できるだけ小さい消費エネルギーで、生産性良く製造するための製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１記載の発明は、基材（４）の表面の少なくとも一部がＤＬＣ膜（２１）で被覆された被覆部材（２０）の製造方法であって、
前記基材を収容する処理室（３）内を真空排気し、かつ少なくとも炭素系化合物を含む原料ガスを導入しながら、前記基材に電圧を印加することによりプラズマを発生させて前記基材の表面にＤＬＣ膜を形成するＤＬＣ膜形成工程と、
前記真空排気を続けながら、電圧の印加を停止するとともに、前記原料ガスに代えて水素ガスを導入して、形成したＤＬＣ膜を、前記ＤＬＣ膜形成工程の余熱により、水素ガスによって処理する水素処理工程と、
を含む、被覆部材の製造方法である。
【０００９】
この構成によれば、ＤＬＣ膜形成工程において所定の膜厚を有するＤＬＣ膜を形成した後の処理室内に、原料ガスに代えて水素ガスを導入して水素処理工程を実施することにより、下記の少なくとも１つのメカニズムによって、ＤＬＣ膜それ自体の初期なじみ性が改善されると考えられる。
(1)  ＤＬＣ膜の表層部に水素が拡散されて、前記表層部に、なじみ性の良い水素拡散領域が形成される。
(2)  前記表層部を構成する炭素間結合に水素が作用して、ｓｐ３結合（ダイヤモンド結合）よりも結合力が弱いｓｐ２結合（グラファイト結合）の割合が増加することで、前記表層部がなじみ性の良い軟らかいグラファイト様を呈する。
(3)  水素の持つ還元作用によって、ＤＬＣ膜表面の不要な分子鎖が還元、除去されるとともに汚れの付着が防止されて前記表面の平滑性、およびなじみ性が向上する。
【００１０】
しかも、前記水素処理工程における各反応は、真空排気を続けながら電圧の印加を停止した状態で、単に原料ガスに代えて水素ガスを処理室内に導入するだけで、主にＤＬＣ膜形成工程の余熱によって進行させることができる。
そのため、ＤＬＣ膜の表面上にさらに別個の独立したなじみ膜を形成する工程を経ることなしに、初期なじみ性に優れた被覆部材を、できるだけ小さい消費エネルギーで、生産性良く製造することが可能となる。
【００１１】
なお括弧内の数字は、後述する実施形態における対応構成要素等を表す。
請求項２記載の発明は、前記水素処理工程を、ＤＬＣ膜形成後の基材の冷却と並行して実施する、請求項１に記載の被覆部材の製造方法である。
この構成によれば、ＤＬＣ膜形成後の基材の冷却と同時に水素処理工程を実施することにより、本発明の被覆部材を、より一層小さい消費エネルギーで、さらに生産性良く製造することが可能となる。具体的には、前記基材の表面に単にＤＬＣ膜を形成して従来の被覆部材を製造する場合と殆ど同等の消費エネルギー、および生産性でもって、前記従来の構成では得られない初期なじみ性に優れた被覆部材を製造できる。
【００１２】
ＤＬＣ膜形成工程においては、直流プラズマＣＶＤ法、および直流パルスプラズマＣＶＤ法のいずれを採用してもよいが、特に直流パルスプラズマＣＶＤ法を採用するのが好ましい。
すなわち請求項３記載の発明は、前記ＤＬＣ膜形成工程において、前記基材に直流パルス電圧を印加することによりプラズマを発生させる請求項１または２に記載の被覆部材の製造方法である。
【００１３】
この構成、つまり直流パルスプラズマＣＶＤ法によれば、例えば直流プラズマＣＶＤ法を採用して、基材に直流電圧を印加することによりプラズマを発生させる場合と比べて、温度上昇に繋がる異常放電の発生をできるだけ抑制しながら、処理室内に発生させるプラズマをより一層安定化させることができる。そのため処理温度を例えば３００℃以下に抑制して、温度上昇によって基材が受けるダメージを極力小さくすることができる。
【００１４】
また直流パルスプラズマＣＶＤ法によって形成されるＤＬＣ膜は表面が滑らかであるため、前記初期なじみ性をさらに向上することもできる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、ＤＬＣ膜の表面上にさらに別個の独立したなじみ膜を形成する工程を経ることなしに、初期なじみ性に優れた被覆部材を、できるだけ小さい消費エネルギーで、生産性良く製造するための製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の被覆部材の製造方法に用いるプラズマＣＶＤ装置の一例を示す模式的な断面図である。
【図２】前記プラズマＣＶＤ装置を用いて本発明の製造方法によって製造される被覆部材の表層部を示す断面図である。
【図３】前記プラズマＣＶＤ装置の電源から基材に印加される直流パルス電圧の波形の一例を示すグラフである。
【図４】実施例、比較例で製造した被覆部材の、滑り時間による摩擦係数の推移を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下では、本発明の実施の形態を、添付図面を参照して説明する。
図１は、本発明の被覆部材の製造方法に用いるプラズマＣＶＤ装置１の構成を示す模式的な断面図である。このプラズマＣＶＤ装置１を用いて、直流パルスプラズマＣＶＤ法、もしくは直流プラズマＣＶＤ法により被覆部材を製造することができる。
図のプラズマＣＶＤ装置１は、隔壁２で取り囲まれた処理室３と、前記処理室３内で被覆部材のもとになる基材４を保持する基台５と、前記処理室３内に原料ガス、または水素ガスを導入するための原料ガス導入管６と、前記処理室３内を真空排気するための排気系７と、前記処理室３内に導入されたガスをプラズマ化させるための直流パルス電圧、または直流電圧を発生させる電源８とを備えている。
【００１８】
基台５は、水平姿勢をなす支持プレート９と、鉛直方向に延び、前記支持プレート９を支持する支持軸１０とを備えている。この実施形態では、基台５として、前記支持プレート９が上下方向に３つ並んで配置された３段式のものが採用されている。
基台５は、全体が銅などの導電材料を用いて形成されている。前記基台５には電源８の負極が接続されている。
【００１９】
処理室３の隔壁２は、ステンレス鋼等の導電材料を用いて形成されている。前記隔壁２には、電源８の正極が接続されている。また隔壁２はアース接続されている。また隔壁２と基台５とは絶縁部材１１によって絶縁されている。そのため隔壁２はアース電位に保たれている。電源８がオンされて直流パルス電圧、または直流電圧が発生されると、隔壁２と基台５との間に電位差が生じる。
【００２０】
原料ガス導入管６は、処理室３内における基台５の上方を水平方向に延びている。原料ガス導入管６の基台５に対向する部分には、前記原料ガス導入管６の長手方向に沿って配列された多数の原料ガス吐出孔１２が形成されている。前記原料ガス吐出孔１２から原料ガスが吐出されることにより、処理室３内に原料ガスが導入される。
原料ガス導入管６には、成分ガスとして少なくとも炭素系化合物を含む原料ガスが供給される。前記原料ガス導入管６には、各成分ガスの供給源（ガスボンベや液体を収容する容器等）からそれぞれの成分ガスを処理室３に導くための複数の分岐導入管（図示せず）が接続されている。各分岐導入管には、前記各供給源からの成分ガスの流量を調節するための流量調節バルブ（図示せず）等が設けられている。また供給源のうち液体を収容する容器には、必要に応じて、液体を加熱するための加熱手段（図示せず）が設けられている。
【００２１】
排気系７は、処理室３に連通する第１排気管１３および第２排気管１４と、第１開閉バルブ１５、第２開閉バルブ１６、および第３開閉バルブ１９と、第１ポンプ１７および第２ポンプ１８とを備えている。
前記第１排気管１３の途中部には、第１開閉バルブ１５および第１ポンプ１７が、処理室３側からこの順で介装されている。第１ポンプ１７としては、例えば油回転真空ポンプ（ロータリポンプ）やダイヤフラム真空ポンプなどの低真空ポンプが採用される。油回転真空ポンプは、油によってロータ、ステータおよび摺動翼板などの部品の間の気密空間および無効空間の減少を図る容積移送式真空ポンプである。第１ポンプ１７として採用される油回転真空ポンプとしては、回転翼型油回転真空ポンプや揺動ピストン型真空ポンプが挙げられる。
【００２２】
また第２排気管１４の先端は、第１排気管１３における第１開閉バルブ１５と第１ポンプ１７との間に接続されている。第２排気管１４の途中部には、第２開閉バルブ１６、第２ポンプ１８、および第３開閉バルブ１９が、処理室３側からこの順で介装されている。第２ポンプ１８としては、例えばターボ分子ポンプ、油拡散ポンプなどの高真空ポンプが採用される。
【００２３】
図２は、前記プラズマＣＶＤ装置１を用いて本発明の製造方法によって製造される被覆部材２０の表層部を示す断面図である。
図２を参照して、被覆部材２０は基材４と、前記基材４の表面に形成されたＤＬＣ膜２１とを含む。
基材４の材質としては、例えば被覆部材２０が自動車に搭載される各種摺動部材である場合、前記摺動部材を形成するために一般的に用いられる工具鋼、炭素鋼、ステンレス鋼等の各種鋼材が挙げられる。前記摺動部材の場合、ＤＬＣ膜２１の膜厚は、例えば０．１〜１０．０μｍ程度である。
【００２４】
前記プラズマＣＶＤ装置１を用いて基材４の表面にＤＬＣ膜２１を形成して被覆部材２０を製造するには、まず処理室３内の基台５の支持プレート９上に基材４をセットしたのち処理室３を閉じる。
次いで第１、第２、および第３開閉バルブ１５、１６、１９を閉じた状態で第１ポンプ１７を駆動させたのち、第１開閉バルブ１５を開くことにより処理室３内を真空排気する。処理室３内が第１ポンプ１７によって所定の真空度まで真空排気された時点で第１開閉バルブ１５を閉じるとともに第３開閉バルブ１９を開いて第２ポンプ１８を駆動させた後、第２開閉バルブ１６を開くことにより、前記第１および第２ポンプ１７、１８によって処理室３内をさらに真空排気する。
【００２５】
処理室３内が所定の真空度に達した時点で第２開閉バルブ１６を閉じ、第２ポンプ１８を停止させ、第３開閉バルブ１９を閉じるとともに第１開閉バルブ１５を開いて第１ポンプ１７だけで排気を続けながら、図示しない供給源から原料ガス導入管６を通して原料ガスを処理室３内に導入する。
原料ガスとしては、例えば炭素系化合物に、さらに水素ガス、およびアルゴンガス等を加えたものを用いる。水素ガス、およびアルゴンガスはプラズマを安定化させる作用をする。またアルゴンガスは、基材４の表面に堆積したＣを押し固めてＤＬＣ膜２１を硬膜化する作用もする。
【００２６】
炭素系化合物としては、例えばメタン（ＣＨ４）、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、ベンゼン（Ｃ６Ｈ６）等の、常温、常圧下で気体ないし低沸点の液体である炭化水素化合物の１種または２種以上が挙げられる。
また原料ガスに、例えばテトラメチルシラン等の有機ケイ素系化合物を添加してもよい。この構成によれば、ＤＬＣ膜２１中にＳｉ（ケイ素）を含有させて、初期なじみ性をさらに向上できる。なお初期なじみ性を向上する効果を考慮すると、ＤＬＣ膜２１におけるＳｉの含有割合は、例えば７質量％以上、３０質量％以下、特に２０質量％程度である。
【００２７】
前記各成分ガスのための、図示しない分岐導入管の流量調節バルブを調節して、前記各成分ガスの流量比、および各成分ガスの混合ガスである原料ガスの総流量を調節しながら、前記原料ガスを、原料ガス導入管６を通して処理室３内に導入して、前記処理室３内の処理圧力を、例えば１００Ｐａ以上、４００Ｐａ以下、特に２００Ｐａ程度に調節する。
炭素化合物の分圧は、前記処理圧力のおよそ５０％程度に調節するのが好ましい。
【００２８】
次いで電源８をオンして、隔壁２と基台５との間に電位差を生じさせることにより、前記処理室３内にプラズマを発生させる。
例えば直流パルスプラズマＣＶＤ法では、前記電源８をオンすることにより、前記隔壁２と基台５との間に直流パルス電圧を印加してプラズマを発生させる。このプラズマの発生により、処理室３内において原料ガスからイオンやラジカルが生成されるとともに、前記電位差に基づいて基材４の表面に引き付けられる。そして基材４の表面で化学反応して、前記基材４の表面にＤＬＣ膜２１が堆積される。
【００２９】
図３は、電源８から基材４に印加される直流パルス電圧の波形の一例を示すグラフである。直流パルス電圧の設定電圧値は、例えば−１０００Ｖ程度の値に設定される。すなわち電源８がオンされると、隔壁２と基台５との間に１０００Ｖの電位差が生じる。言い換えれば１０００Ｖの負極性の直流パルス電圧が、前記基台５上にセットされた基材４に印加され、前記基材４は負極として機能する。波形がパルス状であるので、かかる高電圧が印加されても処理室３内に異常放電は生じず、基材４の温度上昇を抑制して、処理温度を例えば３００℃以下に抑制できる。
【００３０】
前記直流パルス電圧においては、そのパルス幅τを周波数ｆの逆数（１／ｆ）で表されるパルス周期で除算した値、つまり式(1)に示すようにパルス幅τを周波数ｆで乗算した値として求められるデューティー比を５％以上、特に５０％程度に設定するのが好ましい。また周波数ｆは２００Ｈｚ以上、２０００Ｈｚ以下、特に１０００Ｈｚ程度に設定するのが好ましい。
【００３１】
これにより、ＤＬＣ膜２１の成膜速度をさらに向上して、被覆部材２０の生産性を現状よりさらに向上するとともに、前記被覆部材２０のもとになる基材４が受けるダメージをより一層小さくできる。
デューティー比＝τ×ｆ      (1)
本発明においては、前記直流パルスプラズマＣＶＤ法に代えて直流プラズマＣＶＤ法を採用してもよい。すなわち前記電源８をオンすることにより、前記隔壁２と基台５との間に直流電圧を印加してプラズマを発生させる。このプラズマの発生により、処理室３内において原料ガスからイオンやラジカルが生成されるとともに、前記電位差に基づいて基材４の表面に引き付けられる。そして基材４の表面で化学反応して、前記基材４の表面にＤＬＣ膜２１が堆積される。
【００３２】
前記ＤＬＣ膜形成工程を実施して基材４の表面に所定の膜厚を有するＤＬＣ膜２１が形成された時点で電源８をオフするとともに、原料ガスの導入を停止した後、水素ガスのみを単独で、処理室３内に導入して水素処理工程を実施する。
水素処理工程では、処理室３内に導入した水素により、下記(1)〜(3)の少なくとも１つのメカニズムによって、ＤＬＣ膜それ自体の初期なじみ性が改善される。
(1)  ＤＬＣ膜の表層部に水素が拡散されて、前記表層部に、なじみ性の良い水素拡散領域が形成される。
(2)  前記表層部を構成する炭素間結合に水素が作用して、ｓｐ３結合（ダイヤモンド結合）よりも結合力が弱いｓｐ２結合（グラファイト結合）の割合が増加することで、前記表層部がなじみ性の良い軟らかいグラファイト様を呈する。
(3)  水素の持つ還元作用によって、ＤＬＣ膜表面の不要な分子鎖が還元、除去されるとともに汚れの付着が防止されて前記表面の平滑性、およびなじみ性が向上する。
【００３３】
前記各反応は、真空排気を続けながら電圧の印加を停止した状態で、単に原料ガスに代えて水素ガスを処理室内に導入するだけで、主にＤＬＣ膜形成工程の余熱によって進行させることができる。
前記水素処理工程における処理室３内の処理圧力は、例えば１００Ｐａ以上、４００Ｐａ以下、特に２００Ｐａ程度に調節する。これにより処理室３内に十分な量の水素ガスを満たして、前記反応を素やかに進行できる。
【００３４】
水素処理工程は、ＤＬＣ膜形成工程の余熱が残っている間、例えば基材４の温度が１００℃以上である間に実施する。処理時間は、例えば１分間以上、７分間以下程度である。
前記水処理工程は、例えばＤＬＣ膜形成後の基材の冷却と並行して、同時に実施する。これにより被覆部材２０を、より一層小さい消費エネルギーで、さらに生産性良く製造することが可能となる。すなわち基材４の表面に単にＤＬＣ膜を形成して従来の被覆部材を製造する場合と殆ど同等の消費エネルギー、および生産性でもって、前記従来の構成では得られない初期なじみ性に優れた被覆部材２０を製造できる。
【００３５】
次いで水素ガスの導入を停止して水素処理工程を終了した後、第１ポンプ１７による排気を続けながら常温まで放冷する。次いで第１開閉バルブ１５を閉じ、代わって図示しないリークバルブを開いて処理室３内に外気を導入して、前記処理室３内を常圧に戻した後、処理室を開いて基材４を取り出す。これにより前記基材４の表面の少なくとも一部がＤＬＣ膜２１によって被覆された被覆部材２０が製造される。
【００３６】
前記被覆部材２０としては、例えば摩擦クラッチのクラッチプレート、ステアリング装置のウォーム（歯面にＤＬＣ膜形成）、軸受の内外輪（軌道面にＤＬＣ膜形成）または保持器、およびプロペラシャフト（駆動軸、雄スプライン部および／または雌スプライン部にＤＬＣ膜形成）などが挙げられる。
なお前記直流パルスプラズマＣＶＤ法、または直流プラズマＣＶＤ法を実施して基材４の表面にＤＬＣ膜２１を形成するのに先立って、前記基材４の表面をイオンボンバード処理してもよい。イオンボンバード処理を実施する場合は、例えば処理室３内にアルゴンガス、および水素ガスを導入しながら電源８をオンしてプラズマを発生させる。このプラズマの発生により、処理室３内においてアルゴンガスからイオンやラジカルが生成するとともに、電位差に基づいて基材４の表面に打ち付けられて、前記基材４の表面に吸着された異分子等をスパッタリング除去したり、前記表面を活性化したり原子配列等を改質したりできる。
【００３７】
そのため次工程でプラズマＣＶＤ法によって形成されるＤＬＣ膜２１の剥離強度を高めたり、摩擦性および耐摩耗性をさらに向上したりすることができる。
また基材４の表面上に直接ＤＬＣ膜２１が形成されずに、基材４の表面とＤＬＣ膜２１との間に、例えばＳｉＮ、ＣｒＮ等の窒化膜やＣｒ、Ｔｉ、ＳｉＣ等からなる中間層が配置された構成であってもよい。
【００３８】
その他、特許請求の範囲に記載された事項の範囲で種々の変更を施すことができる。
次に、実施例および比較例について説明する。
実施例、比較例では、図１に示すプラズマＣＶＤ装置１を用いて、工具鋼（ＳＫＨ５１）からなる基材４の表面にＤＬＣ膜２１を形成した。
原料ガスとしては、炭素系化合物としてのメタン、水素ガス、およびアルゴンガスの混合ガスを用いた。
【００３９】
電源８としては直流パルス電圧を発生するものを用い、直流パルス電圧の設定電圧値は−１０００Ｖ、周波数ｆは１０００Ｈｚ、デューティー比は１０％に設定した。
先に説明した手順で処理室３内を真空排気し、次いでアルゴンガス、および水素ガスを導入して電源８をオンして前記処理室３内にプラズマを発生させてイオンボンバード処理をした後、原料ガスを導入して処理室３内の処理圧力を２００Ｐａに調節した。次いで再び電源８をオンして前記処理室３内にプラズマを発生させて、直流パルスプラズマＣＶＤ法により基材４の表面にＤＬＣ膜２１を形成した。
【００４０】
次いで電源８をオフするとともに原料ガスの導入を停止し、代わって水素ガスのみを導入して処理室３内の処理圧力を２００Ｐａに調節して、実施例１では１分間、実施例２では５分間の水素処理工程を実施した後、水素ガスの導入を停止し、さらに排気を続けながら常温まで冷却して被覆部材２０を製造した。
また比較例では原料ガスの導入を停止した後、水素ガスを導入せずに、排気を続けながら常温まで冷却して被覆部材を製造した。
【００４１】
ＤＬＣ膜２１の膜厚は１．５〜３．５μｍであった。
実施例、比較例で製造した被覆部材のＤＬＣ膜に対して摩擦摩耗試験を実施した。試験装置としては、ボールオンプレート往復動摩擦係数試験機を用いた。相手としてはφ４．８ｍｍの鋼球（軸受鋼球、例えばＳＵＪ２製）を用いた。
実施例、比較例で製造した被覆部材を試験片、前記被覆部材のＤＬＣ膜を形成した面を試験面として、前記試験機にセットし、速度２Ｈｚ、ストローク１０ｍｍ、および荷重１０Ｎの試験条件で、無潤滑下で２９０秒の摩擦摩耗試験を行なった。そして試験開始時（０秒）と、試験開始から１０秒ごとに摩擦係数を測定した。
【００４２】
摩擦摩耗試験におけるすべり時間（試験開始からの経過時間）と、摩擦係数μとの関係を図４に示す。
図４より、ＤＬＣ膜形成後に水素ガスを導入して前記ＤＬＣ膜を処理することにより、滑り時間約３０秒程度までの初期の摩擦係数を小さくでき、このことから前記水素処理によって初期なじみ性を改善できることが確認された。
【符号の説明】
【００４３】
１：プラズマＣＶＤ装置、２：隔壁、３：処理室、４：基材、５：基台、６：原料ガス導入管、７：排気系、８：電源、９：支持プレート、１０：支持軸、１１：絶縁部材、１２：原料ガス吐出孔、１３：第１排気管、１４：第２排気管、１５：第１開閉バルブ、１６：第２開閉バルブ、１７：第１ポンプ、１８：第２ポンプ、１９：第３開閉バルブ、２０：被覆部材、２１：ＤＬＣ膜
【図１】
0005574165.tif 000002
【図２】
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【図３】
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【図４】
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