(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断するにあたり、硬さを調節した樹脂で鋼線を被覆した樹脂被覆ソーワイヤに砥粒を吹き付け、切断面と樹脂被覆ソーワイヤとの間への砥粒の引き込みを前記樹脂によって抑制しつつ、前記ワークに対して前記被覆ソーワイヤが切り込む方向には、砥粒を引き込むことでワークを切断することを特徴とする切断体の製造方法。
【請求項２】
前記ワークの切断面における加工変質層深さが５μｍ以下となるように切断する請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記ワークの切断面における表面粗さが０．５μｍ以下となるように切断する請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記ワークの切断代が、樹脂被覆ソーワイヤの線径に対して１〜１．０５倍となるように切断する請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
【請求項５】
前記砥粒として、ダイヤモンド砥粒を吹き付けて切断する請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
【請求項６】
前記樹脂として、１２０℃での硬さが０．０７ＧＰａ以上のものを用いる請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法で得られた切断体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は切断体の製造方法に関し、詳細には、ソーマシンでシリコンやセラミックスなどのワークを切断するときに用いるソーワイヤであって、鋼線の表面に樹脂を被覆した樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断して得られる切断体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコンやセラミックスなどのワークは、ソーワイヤが取り付けられたソーマシンで切断される。ソーワイヤは、一方向または双方向（往復方向）に走行しており、このソーワイヤにワークを接触させることでワークを任意の幅でスライスできる。
【０００３】
ワークの切断時には、ソーワイヤに砥粒（以下、遊離砥粒と呼ぶことがある。）を含むスラリーを吹き付けながらワークを切断する方法（従来方法１）や、ベースワイヤの表面に砥粒を付着固定した固定砥粒付きソーワイヤを用いてワークを切断する方法（従来方法２）が知られている。前者の方法では、吹き付けたスラリーに含まれる遊離砥粒が、ワークとソーワイヤの間に引き込まれ、ワークの摩耗が促されることによってワークの研削加工が促進され、ワークが切断される。一方、後者の方法では、表面に固定された砥粒によってソーワイヤとワークの摩耗が促されることによってワークの研削加工が促進され、ワークが切断される。
【０００４】
また、特許文献１には、高炭素鋼等の鋼線の外周面を砥粒キャリア樹脂皮膜で被覆したワイヤを用い、遊離砥粒を含む溶液を埋め込ませながらワークを切断する方法（従来方法３）が開示されている。
【０００５】
ところで、シリコンをソーワイヤで切断した切断体は、例えば、太陽電池の基板として用いられる。ところが、切断体の切断面には、切断時に加工変質層（ダメージ層と呼ばれることもある。）が形成される。この加工変質層が残ったままでは、基板に対する接合品質が悪くなり、太陽電池としての特性が充分に得られないことが指摘されており（特許文献２）、この加工変質層は除去する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−１７９６７７号公報
【特許文献２】特開２０００−３２３７３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
図１は、上記従来方法１のようにソーワイヤとして鋼線を用い、鋼線に遊離砥粒を吹き付け、砥粒を引き込ませながら切断するときの様子を示している。本発明者らの研究によると、この方法では、ワークに対して鋼線が切り込む方向に砥粒が引き込まれると共に、鋼線とワークの切断面（ワーク壁面）との間に砥粒が引き込まれるため、ワークの切断面にも研削加工が施され、加工変質層が形成されることが分かった。また、切断面の表面粗さも粗くなることが判明した。
【０００８】
図２は、上記従来方法２、３のように、ソーワイヤの表面に固定砥粒を固定して、または砥粒を埋め込ませながらワークを切断するときの様子を示している。本発明者らの研究によると、これらの方法でも、上記図１と同様、ワークの切断面（ワークの壁面）についても研削加工が施されるため加工変質層が深く形成される。
【０００９】
上記図１、図２に示すように、従来方法では、切断体の切断面には加工変質層が形成されるため、上記特許文献２に指摘されているように、下流側の工程で、この加工変質層を除去する必要がある。この加工変質層除去工程を省略できれば、切断体の歩留まりおよび生産性を向上できる。
【００１０】
また、上記切断面は、加工変質層が形成される他、切断時に用いられる砥粒によって凹凸が形成されて粗くなる。しかし切断体の表面は、通常、平滑であることが求められるため、下流側の工程で、エッチングが施される。このエッチング工程を省略できれば、切断体の生産性を向上できる。
【００１１】
本発明は、このような状況に鑑みて成されたものであり、その目的は、鋼線の表面に樹脂を被覆した樹脂被覆ソーワイヤを用いてワークを切断したときに、加工変質層深さが浅く、平滑な表面の切断体が得られる切断体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決することのできた本発明に係る切断体の製造方法は、樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断するにあたり、硬さを調節した樹脂で鋼線を被覆した樹脂被覆ソーワイヤに砥粒を吹き付け、切断面と樹脂被覆ソーワイヤとの間への砥粒の引き込みを前記樹脂によって抑制しつつ、前記ワークに対して前記被覆ソーワイヤが切り込む方向には、砥粒を引き込むことでワークを切断する点に要旨を有している。
【００１３】
前記ワークは、切断面における加工変質層深さが、例えば、５μｍ以下であるか、表面粗さが、例えば、０．５μｍ以下となるように切断することが好ましい。前記ワークの切断代は、樹脂被覆ソーワイヤの線径に対して１〜１．０５倍となるように切断することが好ましい。前記砥粒としては、例えば、ダイヤモンド砥粒を吹き付けて切断することが好ましい。前記樹脂としては、例えば、１２０℃での硬さが０．０７ＧＰａ以上のものを用いることが好ましい。本発明には、上記製造方法で得られた切断体も本発明の範囲内に包含される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、ソーワイヤの表面を樹脂で被覆すると共に、その硬さを調節している。そのため、砥粒を引き込んで切断しながら、切断面と樹脂被覆ソーワイヤとの間への砥粒の引き込みは樹脂によって抑制できる。よって切断体表面における加工変質層の形成を抑制できる。また、この樹脂被覆ソーワイヤを用いてワークを切断すると、平滑な表面を有する切断体を製造できる。よって、下流側の工程で、加工変質層を除去したり、表面を平滑にするためのエッチング工程を省略でき、切断体の生産性を向上できる。
【００１５】
更に、上記樹脂被覆ソーワイヤを用いれば、切断面と樹脂被覆ソーワイヤとの間への砥粒の引き込みが抑制されるため、切断代を小さくでき、切断体の生産性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、鋼線でワークを切断しているときの様子を示す模式図である。
【図２】図２は、固定砥粒付き鋼線でワークを切断しているときの様子を示す模式図である。
【図３】図３は、樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断しているときの様子を示す模式図である。
【図４】図４は、ワーク切断後の樹脂被覆ソーワイヤ（比較例）の表面を撮影した図面代用写真である。
【図５】図５は、加工変質層深さを測定する手順を説明するための断面図である。
【図６】図６は、ワークの切断面を光学顕微鏡で撮影した図面代用写真である。
【図７】図７は、ワークの切断面を光学顕微鏡で撮影した図面代用写真である。
【図８】図８は、ワークの切断面を光学顕微鏡で撮影した図面代用写真である。
【図９】図９は、ワークの切断面を光学顕微鏡で撮影した図面代用写真である。
【図１０】図１０は、ワークの切断面を光学顕微鏡で撮影した図面代用写真である。
【図１１】図１１は、ワークの切断面を光学顕微鏡で撮影した図面代用写真である。
【図１２】図１２は、１２０℃で測定した樹脂の硬さと、樹脂表面に食い込んだ砥粒の個数との関係を示すグラフである。
【図１３】図１３は、１２０℃で測定した樹脂の硬さと、切断面に形成された加工変質層の深さとの関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
上記図１、図２に示すように、ソーワイヤとして鋼線または固定砥粒付き鋼線を用い、ソーワイヤに砥粒を吹き付けながらワークを切断すると、ワークの切断面には加工変質層が深く形成され、切断面の表面粗さは粗くなる。
【００１８】
これに対し、樹脂被覆ソーワイヤを用いれば、加工変質層を浅くでき、表面を平滑にできる。樹脂被覆ソーワイヤを用いてワークを切断するときの様子を図３を用いて説明する。図３に示すように、本発明の樹脂被覆ソーワイヤには、表面に樹脂が形成されており、ワーク切断時には、表面の樹脂が切断面に密着することでソーワイヤとワーク切断面との間に砥粒が引き込まれるのを防止できる。そのため、切断面には加工変質層が形成され難く、切断面の表面は平滑になりやすくなる。
【００１９】
ところで、鋼線の表面に被覆した樹脂が柔らかいと、上記従来方法３のように、砥粒が樹脂に食い込み、上記図２のように、樹脂被覆ソーワイヤとワークとの間に砥粒が介在し、切断面に加工変質層が形成される。
【００２０】
そこで本発明者らは、鋼線の表面に被覆する樹脂の硬さを適切に調節することで砥粒が樹脂表面に食い込むのを防止し、樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断したときに、切断面に形成される加工変質層深さが浅く、切断面の表面粗さを小さくできることを見出し、本発明を完成した。具体的には、本発明の製造方法は、樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断するにあたり、硬さを調節した樹脂で鋼線を被覆した樹脂被覆ソーワイヤに砥粒を吹き付け、切断面と樹脂被覆ソーワイヤとの間への砥粒の引き込みを前記樹脂によって抑制しつつ、前記ワークに対して前記被覆ソーワイヤが切り込む方向には、砥粒を引き込むことでワークを切断するところに特徴がある。
【００２１】
適切な表面硬さに調節した樹脂被覆ソーワイヤを用い、該ソーワイヤに砥粒を吹き付けながら樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断すると、図３に示すように、ワークに対して樹脂被覆ソーワイヤが切り込む方向には、砥粒が引き込まれるが、切断面と樹脂被覆ソーワイヤとの間への砥粒の引き込みは樹脂によって抑制されるため、ワークの切断面には加工変質層は殆ど形成されず、切断面は平滑となる。
【００２２】
上記樹脂被覆ソーワイヤで切断した切断体を、例えば、太陽電池用の素材として使用する場合には、表面性状のうち、加工変質層深さが５μｍ以下（好ましくは４μｍ以下、より好ましくは３μｍ以下）であるか、表面粗さ（算術平均粗さＲａ）が０．５μｍ以下（好ましくは０．４μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以下）となるように樹脂被覆ソーワイヤを設計することが推奨される。
【００２３】
加工変質層深さは、切断面をエッチングし、ワーク切断時に導入された転移のエッチピット深さを測定すればよい。
【００２４】
表面粗さは、株式会社ミツトヨ製「ＣＳ−３２００（装置名）」にて算術平均粗さ（Ｒａ）を測定すればよい。
【００２５】
次に、本発明で好適に用いることができる樹脂被覆ソーワイヤについて説明する。
【００２６】
本発明で用いる樹脂被覆ソーワイヤは、鋼線の表面に、上記指針に従って設計された樹脂を被覆したものである。
【００２７】
上記鋼線としては、引張強度が３０００ＭＰａ以上の鋼線を用いることが好ましい。引張強度が３０００ＭＰａ以上の鋼線としては、例えば、Ｃを０．５〜１．２％含有する高炭素鋼線を用いることができる。高炭素鋼線としては、例えば、ＪＩＳ Ｇ３５０２に規定されているピアノ線材を用いることができる。
【００２８】
上記鋼線の直径は、切断時に付与される荷重に耐えられる範囲でできるだけ小さくするのがよく、例えば、１３０μｍ以下、好ましくは１１０μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。鋼線の直径を小さくすることによって、切断代を小さくでき、切断体の生産性を向上させることができる。
【００２９】
上記樹脂としては、熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂を用いることができ、こうした樹脂のなかでもフェノール樹脂、アミド系樹脂、イミド系樹脂、ポリアミドイミド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ホルマール、ＡＢＳ樹脂、塩化ビニル、ポリエステル、などを好適に用いることができる。特に、ポリアミドイミド、ポリウレタン、またはポリエステルを好適に用いることができる。
【００３０】
上記樹脂は、上記鋼線の表面に、市販されているワニスを塗布し、これを加熱することによって形成できる。
【００３１】
上記ワニスとしては、東特塗料株式会社から市販されているエナメル線用ワニスや京セラケミカル株式会社から市販されている電線用ワニスなどを使用できる。
【００３２】
上記エナメル線用ワニスとしては、例えば次のものを使用できる。
（ａ）ポリウレタンワニス（「ＴＰＵ Ｆ１」、「ＴＰＵ Ｆ２−ＮＣ」、「ＴＰＵ Ｆ２−ＮＣＡ」、「ＴＰＵ ６２００」、「ＴＰＵ ５１００」、「ＴＰＵ ５２００」、「ＴＰＵ ５７００」、「ＴＰＵ Ｋ５ １３２」、「ＴＰＵ ３０００Ｋ」、「ＴＰＵ ３０００ＥＡ」など；東特塗料株式会社製の商品。）
（ｂ）ポリエステルワニス（「ＬＩＴＯＮ ２１００Ｓ」、「ＬＩＴＯＮ ２１００Ｐ」、「ＬＩＴＯＮ ３１００Ｆ」、「ＬＩＴＯＮ ３２００ＢＦ」、「ＬＩＴＯＮ ３３００」、「ＬＩＴＯＮ ３３００ＫＦ」、「ＬＩＴＯＮ ３５００ＳＬＤ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８２００Ｋ２」など；東特塗料株式会社製の商品。）
（ｃ）ポリアミドイミドワニス（「Ｎｅｏｈｅａｔ ＡＩ−００Ｃ」など；東特塗料株式会社製の商品。）
（ｄ）ポリエステルイミドワニス（「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００Ａ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００ＡＹ」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００」、「Ｎｅａｈｅａｔ ８６００Ｈ３」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６２５」、「Ｎｅｏｈｅａｔ ８６００Ｅ２」など；東特塗料株式会社製の商品。）
【００３３】
上記電線用ワニスとしては、例えば、耐熱ウレタン銅線用ワニス（「ＴＶＥ５１６０−２７」など、エポキシ変性ホルマール樹脂）、ホルマール銅線用ワニス（「ＴＶＥ５２２５Ａ」など、ポリビニルホルマール樹脂）、耐熱ホルマール銅線用ワニス（「ＴＶＥ５２３０−２７」など、エポキシ変性ホルマール樹脂）、ポリエステル銅線用ワニス（「ＴＶＥ５３５０シリーズ」、ポリエステル樹脂）など（いずれも京セラケミカル株式会社製の商品。）を使用できる。
【００３４】
上記鋼線の表面に上記ワニスを塗布した後は、例えば、２５０℃以上（好ましくは３００℃以上）で熱硬化させて鋼線の表面を樹脂で被覆すればよい。上記樹脂の硬さは、例えば、被覆する樹脂の種類を変えたり、樹脂を形成するときの加熱温度を変えることによって調整できる。
【００３５】
上記樹脂としては、１２０℃で測定したときの硬さが０．０７ＧＰａ以上の樹脂を用いることが好ましい。即ち、樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断する際には、ワイヤを例えば線速５００ｍ／分で走らせておき、ワイヤと砥粒またはワイヤとワークが接触しながらワークが切断される。そのため、ワイヤの表面は、摩擦熱による温度上昇が生じ、１００℃を超えると考えられる。従って上記樹脂の硬さを、１００℃以下（例えば、室温）で測定したときの硬さに基づいて調節すると、実際のワーク切断時に発生する摩擦熱に耐えられず、樹脂が軟化することがある。樹脂が軟化すると、砥粒が樹脂に食い込みやすくなるため、加工変質層の深さが大きく、表面が粗くなることがある。
【００３６】
そこで上記樹脂の硬さは、ワーク切断時に摩擦熱が発生しても軟化しないように、１００℃を超える温度（例えば、１２０℃）で測定したときの硬さに基づいて調節することが推奨される。具体的には、上記樹脂として、１２０℃で測定したときの硬さが０．０７ＧＰａ以上の樹脂を用いることが好ましく、より好ましくは０．１ＧＰａ以上の樹脂を用いるのがよい。１２０℃で測定したときの硬さが０．０７ＧＰａ以上の樹脂を用いることによって、樹脂表面に食い込む砥粒の個数を、２０個／（５０μｍ×２００μｍ）以下に抑えることができ、切断体に形成される加工変質層の深さを小さく、また切断体表面を平滑にすることができる。
【００３７】
上記樹脂の硬さは、例えば、ナノインデンテーション法で測定できる。
【００３８】
上記樹脂の膜厚は、例えば、２〜１５μｍとすればよい。樹脂が薄過ぎると、鋼線の表面に樹脂を均一に形成することが困難となる。また、樹脂が薄過ぎると切断初期の段階で樹脂が摩滅するため、素線（鋼線）が露出し、素線が摩耗して断線し易くなる。従って樹脂の膜厚は、好ましくは２μｍ以上、より好ましくは３μｍ以上、特に好ましくは４μｍ以上とする。しかし樹脂が厚過ぎると、樹脂被覆ソーワイヤの直径が大きくなるため、切断代が大きくなり、生産性が劣化する。また、樹脂被覆ソーワイヤ全体に占める樹脂の割合が大きくなり過ぎるため、樹脂被覆ソーワイヤ全体の強度が低下する。そのため、生産性を上げようとしてワイヤの線速を大きくすると断線し易くなる傾向がある。従って樹脂の膜厚は好ましくは１５μｍ以下、より好ましくは１３μｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下とする。
【００３９】
上記樹脂被覆ソーワイヤの直径（線径）は特に限定されないが、通常、１００〜３００μｍ程度（好ましくは１００〜１５０μｍ）である。
【００４０】
上記樹脂被覆ソーワイヤで切断対象とするワークとしては、例えば、シリコン、セラミックス、水晶、半導体部材、磁性体材料等を用いることができる。
【００４１】
次に、上記樹脂被覆ソーワイヤを用いてワークを切断して切断体を製造するときの条件について説明する。
【００４２】
上記被覆ソーワイヤでワークを切断する際には、ソーワイヤに砥粒を吹き付けてからワークを切断する。この砥粒としては、例えば、炭化珪素砥粒（ＳｉＣ砥粒）やダイヤモンド砥粒などを用いることができる。特に、切断面を平滑にするには、ダイヤモンド砥粒を用いることが好ましい。
【００４３】
上記ダイヤモンド砥粒としては、例えば、住石マテリアルズ株式会社製の「ＳＣＭファインダイヤ（商品名）」を用いることができる。ダイヤモンド砥粒としては、多結晶タイプまたは単結晶タイプを用いることができるが、単結晶タイプを用いることが好ましい。単結晶タイプは切削時に破壊され難いからである。
【００４４】
上記砥粒の平均粒径は特に限定されず、例えば、２〜１５μｍ（好ましくは４〜１０μｍ、より好ましくは４〜７μｍ）であればよい。
【００４５】
上記砥粒の平均粒径は、例えば、日機装株式会社製の「マイクロトラックＨＲＡ（装置名）」で測定できる。
【００４６】
上記砥粒は、通常、加工液に分散させたスラリーを吹き付ける。上記加工液としては、水溶性の加工液または油性の加工液を用いることができる。水溶性の加工液としては、ユシロ化学工業株式会社製のエチレングリコール系加工液「Ｈ４」、三洋化成工業株式会社製のプロピレングリコール系加工液「ハイスタットＴＭＤ（商品名）」などを用いることができる。油性の加工液としては、ユシロ化学工業株式会社「ユシロンオイル（商品名）」などを用いることができる。
【００４７】
上記スラリーにおける砥粒の濃度は、例えば、５〜５０質量％（好ましくは５〜３０質量％、より好ましくは５〜１０質量％）のものを用いることができる。
【００４８】
上記スラリーの温度は、例えば、１０〜３０℃（好ましくは２０〜２５℃）であればよい。
【００４９】
上記樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断するときの条件は、例えば、ワークの切断速度を０．１〜０．３５ｍｍ／分、樹脂被覆ソーワイヤの線速を３００ｍ／分以上（好ましくは５００ｍ／分以上、より好ましくは８００ｍ／分以上）とすればよい。
【００５０】
また、樹脂被覆ソーワイヤにかける張力（Ｎ）は、素線（樹脂を被覆する前の鋼線）の抗張力に基づいて算出される下記式（１）の範囲を満足するように設定することが好ましい。下記式（１）において、鋼線の抗張力に対して５０〜７０％の範囲としたのは、切断時に断線を発生させないためであり、「−５．０」としたのは、切断時の樹脂被覆ソーワイヤにかかる切断荷重とワークから樹脂被覆ソーワイヤを引き抜くときにかかる引き抜き荷重を足した合計がおおよそ５．０Ｎだからである。
抗張力×０．５−５．０≦張力≦抗張力×０．７−５．０ ・・・（１）
【００５１】
なお、鋼線の抗張力は、鋼線の成分組成および線径によって異なるが、例えば、ＪＩＳ Ｇ３５２２に規定されているピアノ線（Ａ種）を用いた場合は、線径１００μｍの鋼線の抗張力は２４．３Ｎ、線径１２０μｍの鋼線の抗張力は３４．４Ｎ、線径１３０μｍの鋼線の抗張力は３９．７Ｎであり、ピアノ線（Ｂ種）を用いた場合は、線径１００μｍの鋼線の抗張力は２６．５Ｎ、線径１２０μｍの鋼線の抗張力は３７．７Ｎ、線径１３０μｍの鋼線の抗張力は４５．７Ｎである。
【００５２】
上記樹脂被覆ソーワイヤでワークを切断すると、ワークの切断代は、樹脂被覆ソーワイヤの線径（直径）に対して、おおよそ１〜１．０５倍（好ましくは１〜１．０４倍、より好ましくは１〜１．０３倍）となる。従って切断体の生産性を向上させることができる。
【００５３】
即ち、上記樹脂被覆ソーワイヤによれば、樹脂の硬さを適切に調節しているため、樹脂被覆ソーワイヤに砥粒を吹き付けても、切断面と樹脂被覆ソーワイヤとの間への砥粒の引き込みは上記樹脂によって抑制されるため、切断代が小さくなる。
【００５４】
これに対し、上記従来方法１のように、ソーワイヤとして鋼線を用いたときの切断代は、鋼線の直径に、砥粒の平均直径の３倍程度の長さを足した幅になる。従って生産性を向上させるには、鋼線の直径を小さくする必要があるが、鋼線が断線しないように強度を高めるには限界があるため、切断代を小さくすることにも限度がある。
【００５５】
また、上記従来方法３のように、樹脂皮膜に砥粒を食い込ませると、ソーワイヤの線径（直径）が大きくなるため、ワークの切断代が大きくなる。
【００５６】
なお、上記従来方法２のように、固定砥粒付き鋼線を用いてワークを切断したときの切断代は、固定砥粒付き鋼線の直径に等しくなるため、切断代を小さくするには、鋼線の直径を小さくするか、固定砥粒の直径を小さくすることが考えられる。しかし、鋼線の直径を小さくし過ぎると、強度不足となり、切断時に付与される切断荷重に耐えられず、断線する恐れがある。また、固定砥粒の直径を小さくすると、ワークが研削され難くなるため、生産性が劣化する。
【００５７】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【実施例】
【００５８】
下記実験例１では、ワークをソーワイヤで切断して切断体を製造したときの切断代（カーフロス）について調べ、下記実験例２では、ワークをソーワイヤで切断して切断体を製造したときに切断面に形成される加工変質層深さおよび表面粗さについて調べた。
【００５９】
［実験例１］
加工台にワーク（単結晶シリコン）を取り付けると共に、ワークの上方にソーワイヤを這わせ、ソーワイヤに砥粒を吹き付けながら、加工台を上昇させて走行するワイヤによってワークを切断し、ワークの切断代（カーフロス）を測定した。
【００６０】
上記ソーワイヤとして、下記表１に示す種類のソーワイヤを用いた。
【００６１】
下記表１のＮｏ．１では、ソーワイヤとして、ＪＩＳ Ｇ３５０２に規定されるピアノ線材（Ａ種、「ＳＷＲＳ  ８２Ａ」相当の線材。具体的には、Ｃ：０．８２質量％、Ｓｉ：０．１９質量％、Ｍｎ：０．４９質量％を含有し、残部が鉄および不可避不純物からなる線材。）を直径１２０μｍに線引きした鋼線を用いた。
【００６２】
下記表１のＮｏ．２では、ソーワイヤとして、上記Ｎｏ．１で用いたピアノ線材を直径１２０μｍに線引きした鋼線の表面に、Ｎｉメッキを施し、このＮｉメッキ層に最大直径が１７．５μｍのダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒付きワイヤを用いた。固定砥粒付きワイヤの直径は１５５μｍである。
【００６３】
下記表１のＮｏ．３〜５は、ソーワイヤとして、鋼線の表面に樹脂を下記表１に示す厚みで被覆した樹脂被覆ソーワイヤを用いた例である。
【００６４】
上記鋼線として、下記表１のＮｏ．３では上記Ｎｏ．１で用いたピアノ線材を直径１２０μｍに線引きした鋼線を用い、下記表１のＮｏ．４では上記Ｎｏ．１で用いたピアノ線材を直径１３０μｍに線引きした鋼線を用い、下記表１のＮｏ．５では上記Ｎｏ．１で用いたピアノ線材を直径１１０μｍに線引きした鋼線を用いた。
【００６５】
上記樹脂は、上記鋼線の表面に下記ワニスを塗布した後、加熱することにより硬化させて形成した。具体的には、樹脂を形成するに先立って、鋼線に脱脂処理を行った後、塗布回数を４〜１０回に分けて下記ワニスをコーティングし、これを加熱して硬化させて鋼線の表面に樹脂を形成した。
【００６６】
下記表１に示すＮｏ．３〜５では、ＪＩＳ Ｃ２３５１に規定されるポリウレタン線用ワニス「Ｗ１４３」（東特塗料株式会社製、エナメル線用ワニス「ＴＰＵ Ｆ１（商品名）」、焼付け後の塗膜組成はポリウレタン）を用い、加熱温度は２５０℃とした。
【００６７】
下記表１に、樹脂被覆ソーワイヤの直径を示す。
【００６８】
次に、上記Ｎｏ．１〜５のソーワイヤを用い、マルチワイヤソー（株式会社安永製、「Ｄ−５００」）にて単結晶シリコン（６０ｍｍ×２０ｍｍ×５０ｍｍ）を切断（スライシング加工）した。スライシング加工は、下記表１に示す平均粒径のＳｉＣ砥粒またはダイヤモンド砥粒を加工液に懸濁させたスラリーを吹き付けながら行った。
【００６９】
下記表１のＮｏ．１では、砥粒として、平均粒径が１３μｍのＳｉＣ砥粒（信濃電気製錬株式会社製、「シナノランダム（商品名）」）を加工液（ユシロ化学工業社製の「エチレングリコール系水溶液」）に懸濁させたスラリーを用いた。
【００７０】
下記表１のＮｏ．３〜５では、砥粒として、平均粒径が５．６μｍのダイヤモンド砥粒（住石マテリアルズ株式会社製、「ＳＣＭファインダイヤ（商品名）」）を加工液（ユシロ化学工業社製の「エチレングリコール系水溶液」）に懸濁させたスラリーを用いた。
【００７１】
スラリー中のＳｉＣ砥粒濃度は５０質量％、ダイヤモンド砥粒濃度はいずれも５質量％であり、スラリーの温度は２０〜２５℃、スラリーの供給量は１００Ｌ／分とした。
【００７２】
ワークを乗せた加工台の上昇速度（切断速度）は０．３ｍｍ／分、樹脂被覆ソーワイヤの線速は５００ｍ/分、樹脂被覆ソーワイヤの張力は２５Ｎ、樹脂被覆ソーワイヤの巻数は４１巻、樹脂被覆ソーワイヤの巻ピッチは１ｍｍに設定した。
【００７３】
なお、下記表１のＮｏ．２では、ソーワイヤと単結晶シリコンの間に、加工液として砥粒を含まないエチレングリコール系水溶液を吹き付けながらスライシング加工した。
【００７４】
上記条件でスライシング加工したときの切断代を測定し、結果を下記表１に示す。
【００７５】
また、切断代とソーワイヤの線径（直径）との差（幅ロス）を算出し、結果を下記表１に示す。
【００７６】
下記表１から次のように考察できる。Ｎｏ．１は、ソーワイヤとして鋼線を用いた比較例であり、ワーク切断時に、鋼線とワークとの間に遊離砥粒が引き込まれ、ワークが過剰に削られた結果、ワークの切断代は１６０μｍになった。また、幅ロスは４０μｍと大きくなった。従って生産性が悪くなっている。切断代を狭くするには、鋼線の直径を小さくすることが考えられるが、ワーク切断時には鋼線自体も削られるため、鋼線の直径を小さくし過ぎると鋼線の断線が発生し易くなる。Ｎｏ．１のように、鋼線の直径が１２０μｍの場合は、断線を発生させないために、鋼線の直径が１００μｍに減径するまでに鋼線を交換する必要がある。
【００７７】
Ｎｏ．２は、ソーワイヤとして固定砥粒付きワイヤを用いた比較例であり、遊離砥粒を吹付けずにワークを切断しているため、ワークの切断代は、固定砥粒付きワイヤの線径（直径）と同じ１５５μｍであった。
【００７８】
Ｎｏ．３〜５は、鋼線の表面に樹脂を被覆した樹脂被覆ソーワイヤを用いてワークを切断した例であり、ワークの切断代は１２５〜１４７μｍであり、幅ロスは３〜４μｍと小さく、生産性を向上できることが分かる。また、スライシング加工に用いた樹脂被覆ソーワイヤ表面を目視で観察したところ、砥粒は殆ど付着していなかった。
【００７９】
Ｎｏ．１〜３は、いずれも、ピアノ線材を直径１２０μｍに線引きした鋼線を素線として用いた例であるため、同じ抗張力を有しており、断線に対する危険性は同じと考えられる。Ｎｏ．１〜３を比較すると、Ｎｏ．３（樹脂被覆ソーワイヤ）の切断代が最も小さく、生産性が最も良好である。
【００８０】
上記実験例１で得られた結果に基づいて、長さが３００ｍｍの単結晶シリコンから、現在主流の厚み０．１８ｍｍのウエハを切り出す場合について考えると、ソーワイヤとして上記Ｎｏ．１の鋼線を用いた場合には、切断代が１６０μｍであるため、ウエハの取得枚数は８８２枚となる。上記Ｎｏ．２の固定砥粒付きワイヤを用いた場合には、切断代が１５５μｍであるため、ウエハの取得枚数は８９５枚となり、上記Ｎｏ．３の樹脂被覆ソーワイヤを用いた場合には、切断代が１３５μｍであるため、ウエハの取得枚数は９５２枚となる。
【００８１】
樹脂被覆ソーワイヤを用いた場合には、樹脂が鋼線の耐摩耗性を向上させる作用を有しているため、スライシング加工しても鋼線自体の減径は発生し難い。従って、鋼線自体の直径を更に小さくできる。例えば、Ｎｏ．５のように、直径が１１０μｍの鋼線の表面に、ポリウレタン樹脂を厚み６μｍで被覆した樹脂被覆ソーワイヤを用いてワークを切断した場合には、切断代は１２５μｍになるため、ウエハの取得枚数は９８３枚となり、生産性を更に向上できる。
【００８２】
一方、固定砥粒付きワイヤの場合は、切断性確保の観点から、砥粒の平均粒径は１５μｍ以上が必要とされており、また固定砥粒付きワイヤのワイヤからの引き抜き荷重は、遊離砥粒を用いた場合の３〜５倍は必要とされている。従って、固定砥粒付きワイヤの線径を１２０μｍ以下にすることは、断線を防止する観点から難しい。よってＮｏ．２に示したように、切断代を１５５μｍ以下とするのは困難である。
【００８３】
【表１】
0005537577.tif 000002
【００８４】
［実験例２］
加工台にワーク（単結晶シリコン）を取り付けると共に、ワークの上方にソーワイヤを這わせ、ソーワイヤに砥粒を吹き付けながら、加工台を上昇させて走行するワイヤによってワークを切断したときに、単結晶シリコンの切断代、切断面に形成された加工変質層深さ、および切断面の表面粗さを測定した。
【００８５】
上記ソーワイヤとして、下記表２に示す種類のソーワイヤを用いた。
【００８６】
下記表２のＮｏ．２１〜３２は、ソーワイヤとして、鋼線の表面に樹脂を下記表２に示す厚みで被覆した樹脂被覆ソーワイヤを用いた例である。
【００８７】
上記鋼線として、下記表２のＮｏ．２１〜３２では、上記実験例１のＮｏ．１で用いたピアノ線材を直径１３０μｍに線引きした鋼線を用いた。
【００８８】
上記樹脂は、上記鋼線の表面に下記ワニスを塗布した後、加熱することにより硬化させて形成した。具体的には、樹脂形成に先立って、鋼線に脱脂処理を行った後、塗布回数を４〜１０回に分けて下記ワニスをコーティングし、樹脂の温度が１５０〜３００℃となるように加熱し、これを加熱して硬化させて鋼線の表面に樹脂を形成した。加熱温度を下記表２に示す。
【００８９】
下記表２に示すＮｏ．２１では、ＪＩＳ Ｃ２３５１に規定されるポリエステル線用ワニス「Ｗ１４１」（東特塗料株式会社製、エナメル線用ワニス「ＬＩＴＯＮ ２１００Ｓ（商品名）」、焼付け後の塗膜組成はテレフタル酸系ポリエステル）を用いた。
【００９０】
下記表２に示すＮｏ．２２〜２８、３０〜３２では、ＪＩＳ Ｃ２３５１に規定されるポリウレタン線用ワニス「Ｗ１４３」（東特塗料株式会社製、エナメル線用ワニス「ＴＰＵ Ｆ１（商品名）」、焼付け後の塗膜組成はポリウレタン）を用いた。
【００９１】
下記表２に示すＮｏ．２９では、ポリアミドイミド線用ワニス（東特塗料株式会社製、エナメル線用ワニス「Ｎｅｏｈｅａｔ ＡＩ−００Ｃ（商品名）」、焼付け後の塗膜組成はポリアミドイミド）を用いた。
【００９２】
下記表２のＮｏ．３３では、上記実験例１のＮｏ．１で用いたピアノ線材を直径１２０μｍに線引きした鋼線を使用した。
【００９３】
下記表２のＮｏ．３４、３５では、上記実験例１のＮｏ．１で用いたピアノ線材を直径１６０μｍに線引きした鋼線を使用した。
【００９４】
下記表２のＮｏ．３６、３７では、上記実験例１のＮｏ．２で用いた固定砥粒付きワイヤ（直径１５５μｍ）を使用した。
【００９５】
ここで、下記表２のＮｏ．２５〜３２に示した樹脂被覆ソーワイヤについて、樹脂の硬さをナノインデンテーション法で測定した。硬さは、室温（２３℃）または１２０℃で測定した。具体的な測定条件は次の通りである。
【００９６】
《室温および１２０℃で共通の測定条件》
測定装置 ：Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ製「Ｎａｎｏ Ｉｎｄｅｎｔｅｒ ＸＰ／ＤＣＭ」
解析ソフト：Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ製「Ｔｅｓｔ Ｗｏｒｋｓ ４」
Ｔｉｐ ：ＸＰ
歪速度 ：０．０５／秒
測定点間隔：３０μｍ
標準試料 ：フューズドシリカ
《室温での測定条件》
測定モード ：ＣＳＭ（連続剛性測定法）
励起振動周波数：４５Ｈｚ
励起振動振幅 ：２ｎｍ
押込深さ ：５００ｎｍまで
測定点 ：１５点
測定環境 ：空調装置内で室温２３℃
【００９７】
室温での硬さ測定は連続剛性測定法で行い、樹脂皮膜の最表面からの押し込み深さが４００〜４５０ｎｍの範囲における硬さを測定した。硬さ測定は、１５点で行い、測定結果を平均して硬さを算出した。なお、測定結果のうち、異常値（平均値に対して３倍以上または１／３以下となる値）があった場合はこれを除去し、新たに測定した結果を加えて測定点の合計が１５点となるように調整した。
【００９８】
《１２０℃での測定条件》
測定モード：Ｂａｓｉｃ（負荷除去測定法）
押込深さ ：４５０ｎｍまで
測定点 ：１０点
測定環境 ：抵抗加熱ヒータでサンプルトレイを１２０℃に保持
【００９９】
１２０℃での硬さ測定は負荷除去測定法で行い、樹脂皮膜の最表面からの押し込み深さが４５０ｎｍ位置における硬さを測定した。即ち、サンプルを加熱しながら硬さを測定する場合には、室温で硬さを測定するときのように連続剛性測定法は採用できないため、測定位置が、最表面からの押込み深さが４５０ｎｍ位置となるように荷重を調整して硬さ測定を行った。
【０１００】
１２０℃での硬さ測定は、上記樹脂被覆ソーワイヤをセラミック系接着剤で金属製のナノインデンテーション用サンプルトレイに貼り付け、抵抗加熱ヒータでサンプルトレイを加熱し、１２０℃に保持しながら行なった。
【０１０１】
１２０℃での硬さ測定は、１０点で行い、測定結果を平均して硬さを算出した。なお、測定結果のうち、異常値（平均値に対して３倍以上または１／３以下となる値）があった場合はこれを除去し、新たに測定した結果を加えて測定点の合計が１０点となるように調整した。
【０１０２】
室温または１２０℃で測定した硬さを下記表２に示す。
【０１０３】
次に、上記ソーワイヤを用い、マルチワイヤソー（株式会社安永製、「Ｄ−５００」）にて単結晶シリコン（６０ｍｍ×２０ｍｍ×５０ｍｍ）を切断（スライシング加工）して切断体を製造した。スライシング加工は、ソーワイヤと単結晶シリコンの間に、下記表２に示す平均粒径のダイヤモンド砥粒またはＳｉＣ砥粒をエチレングリコール系水溶液に懸濁させたスラリーを吹き付けながら行った。
【０１０４】
下記表２のＮｏ．２１、２４〜３２、３４、３５では、砥粒として、平均粒径が５．６μｍのダイヤモンド砥粒（住石マテリアルズ株式会社製、「ＳＣＭファインダイヤ（商品名）」）を加工液（ユシロ化学工業社製の「エチレングリコール系水溶液」）に懸濁させたスラリーを用いた。
【０１０５】
下記表２のＮｏ．２２、２３では、砥粒として、平均粒径が５．６μｍのＳｉＣ砥粒（信濃電気製錬株式会社製、「シナノランダム（商品名）」）を加工液（ユシロ化学工業社製の「エチレングリコール系水溶液」）に懸濁させたスラリーを用いた。
【０１０６】
下記表２のＮｏ．３３では、砥粒として、平均粒径が１３μｍのＳｉＣ砥粒（信濃電気製錬株式会社製、「シナノランダム（商品名）」）を加工液（ユシロ化学工業社製の「エチレングリコール系水溶液」）に懸濁させたスラリーを用いた。
【０１０７】
ダイヤモンド砥粒の濃度はいずれも５質量％、ＳｉＣ砥粒の濃度はＮｏ．２２と２３は５質量％、Ｎｏ．３３は５０質量％であり、スラリーの温度は２０〜２５℃、スラリーの供給量は１００Ｌ／分とした。ワークを乗せた加工台の上昇速度は０．１ｍｍ／分、０．３ｍｍ／分、または１ｍｍ／分、樹脂被覆ソーワイヤの線速は５００ｍ/分、樹脂被覆ソーワイヤの張力は２５Ｎ、樹脂被覆ソーワイヤの巻数は４１巻、樹脂被覆ソーワイヤの巻ピッチは１ｍｍに設定した。
【０１０８】
なお、下記表２のＮｏ．３６、３７では、ソーワイヤと単結晶シリコンの間に、加工液として砥粒を含まないエチレングリコール系水溶液を吹き付けながらスライシング加工した。
【０１０９】
次に、スライシング加工に用いた樹脂被覆ソーワイヤの表面を目視で観察した。その結果、Ｎｏ．２１〜３１で用いた樹脂被覆ソーワイヤの表面には、砥粒の食い込みは殆ど認められなかった。これに対し、Ｎｏ．３２で用いた樹脂被覆ソーワイヤの表面には、砥粒の食い込みが認められた。Ｎｏ．３２で用いた樹脂被覆ソーワイヤの表面を撮影した図面代用写真を図４に示す。
【０１１０】
ここで、Ｎｏ．２５〜３２で用いた樹脂被覆ソーワイヤについて、樹脂表面に食い込んだ砥粒の個数を次の手順で測定した。即ち、使用済み樹脂被覆ソーワイヤの表面を、光学顕微鏡で４００倍で写真撮影し、樹脂被覆ソーワイヤの中心付近における５０μｍ×２００μｍの領域内に観察される砥粒の個数を目視で測定した。測定領域を上記図４に点線で示す。
【０１１１】
次に、スライシング加工して得られた切断体について、切断面に形成されている加工変質層深さ、および切断面の表面粗さを測定した。
【０１１２】
《加工変質層深さ》
切断面に形成される加工変質層の深さは、切断体を図５（ａ）に示すように、水平方向に対して４°の傾きとなるように樹脂に埋め込み、図５（ｂ）に示すように切断体の切断面が露出するように切断体と樹脂を研磨した。次に、露出面を下記表３に示す組成のエッチング液でエッチングし、ワーク切断時に形成された加工変質層（ワーク切断時に導入された転移のエッチピット）を光学顕微鏡にて観察した。
【０１１３】
ワークの切断面を光学顕微鏡で撮影した写真を図６〜図１１に示す。図６はＮｏ．２５、図７はＮｏ．２７、図８はＮｏ．３２、図９はＮｏ．３３、図１０はＮｏ．３５、図１１はＮｏ．３７の図面代用写真を示している。
【０１１４】
光学顕微鏡で観察したときに、加工変質層は、黒色で示され、この深さ（厚み）を測定した。測定結果を下記表２に示す。
【０１１５】
《表面粗さ》
切断面の表面粗さは、株式会社ミツトヨ製「ＣＳ−３２００（装置名）」を用い、切断方向（切り込みの深さ方向）に対して１０ｍｍに亘って算術平均粗さＲａを測定した。測定結果を下記表２に示す。
【０１１６】
下記表２から次のように考察できる。Ｎｏ．２１〜３１は、本発明で規定する工程を経て得られた樹脂被覆ソーワイヤを用いて切断体を製造した例であり、切断面に形成される加工変質層深さは５μｍ以下と浅く、切断面の算術平均粗さＲａが０．５μｍ以下とほぼ平滑になっている。
【０１１７】
一方、Ｎｏ．３２〜３７は、本発明で規定する工程を経ずに得られたソーワイヤを用いて切断体を製造した例である。これらのうちＮｏ．３２は、鋼線の表面に樹脂を被覆した樹脂被覆ソーワイヤを用いた例であるが、樹脂が柔らか過ぎるため、スライシング加工時に、砥粒が樹脂に食い込む現象が起こった。また、切断面に形成される加工変質層深さは５μｍを超えて深くなった。
【０１１８】
Ｎｏ．３３〜３５では、ソーワイヤとして鋼線を用いているため、鋼線とワークとの間に砥粒が回りこみ、切断代が大きくなった。また、切断面に形成される加工変質層深さは深く、表面粗さも粗くなった。
【０１１９】
Ｎｏ．３６、３７は、ソーワイヤとして固定砥粒付きワイヤを用いているため、切断代が大きく、切断面に形成される加工変質層深さは深く、表面粗さも粗くなった。
【０１２０】
上記Ｎｏ．２１〜３１は、切断面の算術平均粗さＲａが０．５μｍ以下であるため、上記切断体を例えば太陽電池の素材として使用する場合には、このままの状態で、表面に微細テクスチャをエッチング加工することができる。これに対し、上記Ｎｏ．３３〜３７は、切断面の算術平均粗さＲａが０．５μｍを超えているため、微細テクスチャをエッチング加工する前に、切断面を平滑にするためのエッチングが必要となる。
【０１２１】
次に、樹脂の硬さと樹脂表面に食い込んだ砥粒の個数を測定したＮｏ．２５〜３２の結果を比較すると次のように考察できる。Ｎｏ．２５〜３２では、室温で測定した樹脂の硬さは、いずれも０．２７ＧＰａ前後で、ほぼ等しい結果であったが、１２０℃で測定した樹脂の硬さは、０．０４〜０．２８ＧＰａとバラツキがあることが分かった。このようにバラツキが生じた原因は、樹脂の種類や加熱温度の違いにあると考えられる。
【０１２２】
ここで、１２０℃で測定した樹脂の硬さと、樹脂表面に食い込んだ砥粒の個数（観察視野５０μｍ×２００μｍの領域における個数）との関係を図１２に示す。図１２から、１２０℃で測定した樹脂の硬さが大きくなるほど、樹脂に食い込む砥粒の数が少なくなる傾向が読み取れる。
【０１２３】
また、１２０℃で測定した樹脂の硬さと、切断面に形成された加工変質層の深さとの関係を図１３に示す。図１３から、１２０℃で測定した樹脂の硬さが大きくなるほど、加工変質層の深さが小さくなる傾向が読み取れる。また、１２０℃で測定した樹脂の硬さを０．０７ＧＰａ以上にすれば、加工変質層の深さを５μｍ以下に抑制できることが読み取れる。
【０１２４】
上記図１２と図１３から、樹脂表面に食い込んだ砥粒の個数が減少すると、加工変質層の深さが小さくなる傾向が読み取れる。
【０１２５】
【表２】
0005537577.tif 000003
【０１２６】
【表３】
0005537577.tif 000004
【図１】
0005537577.tif 000005
【図２】
0005537577.tif 000006
【図３】
0005537577.tif 000007
【図５】
0005537577.tif 000008
【図１２】
0005537577.tif 000009
【図１３】
0005537577.tif 000010
【図４】
0005537577.tif 000011
【図６】
0005537577.tif 000012
【図７】
0005537577.tif 000013
【図８】
0005537577.tif 000014
【図９】
0005537577.tif 000015
【図１０】
0005537577.tif 000016
【図１１】
0005537577.tif 000017