(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ２Ｏ３：５２．０〜５３．５ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０８〜０．１６ｍｏｌ％、残部がＭｎＯおよび不可避的不純物からなる基本成分組成を有するＭｎＺｎＮｉ系フェライトにおいて、上記Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯが下記（１）式を満たして含有し、添加成分として、当該フェライトに対してＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：１３１０〜１９１０ｍａｓｓｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍを含有し、さらに、ＷＯ３およびＭｏＯ３のうちから選ばれる１種または２種を合計：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ含有し、１５０℃、磁化力１２００Ａ／ｍにおける飽和磁束密度が３７５ｍＴ以上で、最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚで測定したときの鉄損極小温度が１４０〜１６０℃の範囲にあり、１５０℃における鉄損が４５０ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする、１４０℃以上の温度で低鉄損を示すＭｎＺｎＮｉ系フェライト。
記
２７０．０≦５Ｆｅ２Ｏ３＋ＺｎＯ≦２７２．５  ・・・（１）
ここで、Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯは、それぞれの基本成分の組成（ｍｏｌ％）を表す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エネルギー鉄損の少ないＭｎＺｎＮｉ系フェライトに関し、特に、スイッチング電源用トランス等の磁心に用いて好適な、１４０℃より高い温度域で高い飽和磁束密度と低い鉄損を示すＭｎＺｎＮｉ系フェライトに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
酸化物磁性材料は、一般に「フェライト」と総称されている。このフェライトは、Ｂａ系フェライトやＳｒ系フェライト等の硬質磁性材料と、ＭｎＺｎ系フェライトやＮｉＺｎ系フェライト等の軟質磁性材料とに分けられる。このうち、軟質磁性材料は、わずかな磁場に対しても容易に磁化する材料であるため、電源機器や通信機器、計測制御機器、磁気記録、コンピュータなどの広い分野で用いられている。この軟磁性材料に要求される特性としては、保磁力が小さく、透磁率が高いこと、飽和磁束密度が大きく、低鉄損であることなどが挙げられる。
【０００３】
また、軟磁性材料には、上記酸化物系のフェライト以外に、金属系の材料がある。この金属系軟磁性材料は、酸化物系のものと比べて飽和磁束密度が高いという特長を有する反面、電気抵抗が小さいため、高周波領域で使用する場合には、発生する渦電流に起因して鉄損が大きくなってしまうという問題がある。そのため、電子機器の小型化・高密度化の要請から使用周波数の高周波化が進んでいる近年においては、１００ｋＨｚ程度の高周波数帯域において用いられるスイッチング電源等には、金属系磁性材料を用いることはほとんど不可能となってきている。
【０００４】
このような背景から、従来、高周波数帯域で用いられる電源用トランスの磁心材料には、鉄損の小さい（発熱の少ない）ＭｎＺｎ系フェライトが用いられてきた。しかし、この材料も、電気抵抗率が０．０１〜０．０５Ω・ｍ程度と低いため、さらに電気抵抗を高めて渦電流損を低減することにより、全体としての鉄損を低くして発熱量を抑えた磁性材料の開発が望まれていた。
【０００５】
この要求に対しては、例えば、特許文献１には、ＭｎＺｎ系フェライトに、副成分としてＳｉＯ２やＣａＯなどの酸化物成分を微量添加し、粒界に偏析させ、粒界抵抗を高めることにより、全体としての抵抗率を数Ω・ｍ以上として、発熱を抑制する技術が開示されている。
【０００６】
また、フェライトを電源用トランスに使用する際に考慮しなければならないことは、フェライトが組み込まれた機器の使用時における温度（動作温度）と、フェライト自体の鉄損に起因した発熱による温度上昇である。例えば、フェライトの鉄損が極小となる温度（以降、「鉄損極小温度」ともいう。）が室温付近にある場合には、発熱によって磁心の温度が上昇すると、鉄損が上昇し、それに伴ってさらに発熱が大きくなり、これが繰り返されて温度上昇が加速する、いわゆる熱暴走を起こす危険性があるからである。
【０００７】
従来、トランスの動作温度は５０〜７０℃付近であった。そこで、従来のフェライトは、上記熱暴走の危険性を回避するために、鉄損極小温度を約１００℃に設定し、室温付近における鉄損の温度係数を負として、温度が上昇した場合には鉄損が減少するような材料設計がなされていた。しかし、鉄損極小温度が１００℃程度では、何らかの原因で１００℃以上に温度が上昇した場合には、やはり鉄損は増大して熱暴走を起こす危険性がある。
【０００８】
さらに、最近では、電子機器の小型化に対応するため、電子部品の積載密度が高度化しており、使用時の発熱による温度上昇がより大きくなる傾向にある。その結果、最近の電子部品は、１００℃を超えて、１２０〜１４０℃、さらには１５０℃といった、これまで想定していなかった高温度域で使用される場合も出てきている。したがって、設計上の鉄損極小温度を、これまでの１００℃付近から、１４０℃以上、好ましくは１５０℃程度まで上げることが検討されている。そのためには、フェライトコアの鉄損の温度依存性も、これらの設計変更に対応させてやる必要がある。
【０００９】
というのは、高温度域で動作させるべく、鉄損極小温度を１４０℃以上にした場合、一般には、温度の上昇に伴って飽和磁束密度が減少するため、トランス稼動時の磁束密度を従来の１００℃程度で設計していたときの値を確保できなくなるという問題がある。例えば、従来のトランス用低損失材の１００℃における飽和磁束密度は、汎用材で３９０〜４００ｍＴ程度であるが、１５０℃の温度では、３５０ｍＴ程度以下まで低下する。したがって、その分、コアの形状を大きくしてやるなどの設計変更が必要となり、製造コストの上昇を招いていた。
【００１０】
したがって、１４０℃以上で使用されるフェライトの場合にも、飽和磁束密度の値は、鉄損極小温度を１００℃で設計していた従来のフェライトと同じ、３７５ｍＴ程度以上であることが強く求められている。さらに、１４０℃以上の高温度で安定して稼働するためには、キュリー温度も、従来材と同じレベルである２２０℃程度以上であることが要求されている。
【００１１】
ところで、フェライトの鉄損を支配する因子の１つに、磁気異方性定数Ｋ１がある。鉄損は、この磁気異方性定数Ｋ１の温度変化にともなって変化し、Ｋ１＝０となる温度で極小となる。したがって、鉄損の温度依存性を変えるには、磁気異方性定数Ｋ１の温度依存性（鉄損温度係数）とその絶対値を変えてやることが必要となる。
【００１２】
磁気異方性定数Ｋ１は、フェライトの主相であるスピネル化合物を構成する元素の種類によりほぼ決定され、ＭｎＺｎ系フェライトの場合、Ｃｏイオンを導入することによりその温度依存性を小さくし、鉄損温度係数の絶対値を小さくすることができる（例えば、非特許文献１および２参照）。これにより、１００℃付近での鉄損が小さく、かつ、その前後の温度範囲でも鉄損が比較的小さい材料を得ることができる。しかし、ＣｏＯを加えることにより、鉄損極小温度が低下したり、あるいは、焼成温度や焼成雰囲気の酸素濃度の僅かな変動によって、鉄損温度係数や極小温度が大きく変動したりするという別の問題が発生する。
【００１３】
そこで、例えば、特許文献２には、Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＭｎＯを主成分とし、ＣｏＯを０．０１ｍｏｌ％以上０．５ｍｏｌ％未満添加したＭｎＺｎＣｏ系フェライトにおいては、従来よりも広い温度範囲でＫ１＝０となり、高い透磁率と低い損失が広い温度範囲で実現できる技術が開示されている。しかし、特許文献２に記載されたフェライトは、同文献の第１図に示されているように、コア損失の極小温度が大きく低温度側に移行しているため、近年における１４０℃以上の高い動作温度では、温度上昇が加速して熱暴走を起こす危険性が解消されているとは言えない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特公昭３６−００２２８３号公報
【特許文献２】特公平０４−０３３７５５号公報
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】「Ｔｈｅ  ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  ｃｏｂａｌｔ  ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ  ｏｎ  ｓｏｍｅ  ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  ｍａｎｇａｎｅｓｅ  ｚｉｎｃ  ｆｅｒｒｉｔｅｓ」、Ａ．Ｄ．Ｇｉｌｅｓ  ａｎｄ  Ｆ．Ｆ．Ｗｅｓｔｅｎｄｏｒｐ：Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｄ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ、９（１９７６）２１１７
【非特許文献２】「Ｌｏｗ−Ｌｏｓｓ  Ｐｏｗｅｒ  Ｆｅｒｒｉｔｅｓ  ｆｏｒ  Ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ  ｕｐ  ｔｏ  ５００ｋＨｚ」、Ｔ．Ｇ．Ｗ．Ｓｔｉｊｉｎｔｊｅｓ  ａｎｄ  Ｊ．Ｊ．Ｒｏｅｌｏｆｓｍａ；Ａｄｖ．Ｃｅｒ．１６（１９８６）４９３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
上記のように、従来のフェライトは、いずれも電力損失の最小値を示す鉄損極小温度が１００℃以下であり、１４０℃以上の高温度域に鉄損極小温度があるものは開示されていない。また、鉄損極小温度が１００℃以上に高くなればなるほど飽和磁束密度が減少するため、その鉄損極小温度での鉄損値が増大する。そのため、１００℃以上での熱暴走は抑えられても、肝心の損失値が大きくなるので、発熱問題は依然として解決されていない状況にある。
【００１７】
そこで、本発明は、最近の電子部品が、１００℃を大きく超えて、これまで想定していなかった１５０℃といった高温度域で使用されるようになってきた状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、１４０〜１６０℃の温度範囲に鉄損極小値が存在し、かつ、１５０℃における飽和磁束密度が高く、鉄損値も低いＭｎＺｎＮｉ系フェライトを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
発明者らは、従来技術が抱える上記問題点を解決するため、ＭｎＺｎ系フェライトの基本成分であるＭｎＯ，ＺｎＯおよびＦｅ２Ｏ３の含有量が、鉄損とその極小温度に及ぼす影響について調査すると共に、磁気特性改善のために添加している種々の金属酸化物が、１４０℃以上の温度域における飽和磁束密度と鉄損に及ぼす影響について鋭意研究を重ねた。その結果、ＭｎＯ，ＺｎＯおよびＦｅ２Ｏ３の基本成分に加えてさらにＮｉＯを基本成分として加えて、それらの組成範囲を適正化した上で、さらに、添加成分としてＳｉＯ２，ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５を適正量添加することにより、鉄損の極小温度を高温側に移行させ、かつ飽和磁束密度を高めることができること、そして、これにさらに添加成分として、ＷＯ３およびＭｏＯ３のうちから選ばれる１種または２種以上を適正量添加することにより、より安定して１４０℃以上の高温度域で高飽和磁束密度と低損失を実現したフェライトを得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
【００１９】
すなわち、本発明は、Ｆｅ２Ｏ３：５２．０〜５３．５ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０８〜０．１６ｍｏｌ％、残部がＭｎＯおよび不可避的不純物からなる基本成分組成を有するＭｎＺｎＮｉ系フェライトにおいて、上記Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯが下記（１）式；
２７０．０≦５Ｆｅ２Ｏ３＋ＺｎＯ≦２７２．５ ・・・（１）
（ここで、Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯは、それぞれの基本成分の組成（ｍｏｌ％）を表す。）
を満たして含有し、添加成分として、当該フェライトに対してＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ、ＣａＯ：１３１０〜１９１０ｍａｓｓｐｐｍ、Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍを含有し、さらに、ＷＯ３およびＭｏＯ３のうちから選ばれる１種または２種を合計：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ含有し、１５０℃、磁化力１２００Ａ／ｍにおける飽和磁束密度が３７５ｍＴ以上で、最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚで測定したときの鉄損極小温度が１４０〜１６０℃の範囲にあり、１５０℃における鉄損が４５０ｋＷ／ｍ３以下であることを特徴とする、１４０℃以上の温度で低鉄損を示すＭｎＺｎＮｉ系フェライトである。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、１００℃以上の高温域、特に１４０〜１６０℃の温度域で飽和磁束密度が高く、かつ、鉄損が低いＭｎＺｎＮｉ系フェライトを提供することができる。斯かる特性を有する本発明のＭｎＺｎＮｉ系フェライトは、動作温度が高温化したスイッチング電源のトランスコア材等に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】ＺｎＯ量およびＦｅ２Ｏ３量と飽和磁束密度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明のＭｎＺｎＮｉ系フェライトは、飽和磁束密度、鉄損極小温度およびキュリー温度を最適化する観点から、その基本成分組成は、Ｆｅ２Ｏ３：５２．０〜５３．５ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：０．０８〜０．１６ｍｏｌ％、残部ＭｎＯであり、さらに、Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯが、下記（１）式；
２７０．０≦５Ｆｅ２Ｏ３＋ＺｎＯ≦２７２．５  ・・・（１）
ここで、Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯは、それぞれの基本成分の組成（ｍｏｌ％）を表す。
を満たして含有するものである。
上記範囲に制限する理由について、以下に具体的に説明する。
【００２４】
Ｆｅ２Ｏ３：５２．０〜５３．５ｍｏｌ％
Ｆｅ２Ｏ３は、添加量が少ないほど鉄損極小値が高温となるが、鉄損を低減させる観点から５２．０ｍｏｌ％以上とする必要がある。一方、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が多くなると、鉄損極小温度１４０℃以上を実現するためには、ＺｎＯの含有量を少なくする必要があり、Ｆｅ２Ｏ３が５３．５ｍｏｌ％を超えると、ＺｎＯは５ｍｏｌ％以下となってしまい、飽和磁束密度が低下して本発明が目的とする値を得ることができなくなる。よって、Ｆｅ２Ｏ３は５２．０〜５３．５ｍｏｌ％の範囲とする。好ましくは、５２．１〜５２．９ｍｏｌ％の範囲である。
【００２５】
ＺｎＯ：５．０〜１０．０ｍｏｌ％
ＺｎＯは、キュリー温度を２２０℃以上とする観点から、５．０〜１０．０ｍｏｌ％の範囲とする必要がある。軟磁性フェライトに求められる磁気特性としては、前述したように、飽和磁束密度が大きいこと、キュリー温度が高いこと、鉄損が小さいことおよび透磁率が高いことが挙げられる。このうち、飽和磁束密度、キュリー温度は、基本成分であるＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＭｎＯの比でほぼ決定される。ＺｎＯの含有量が比較的少ない領域においては、ＺｎＯが増加するのにともなって、キュリー温度は低下する。したがって、１４０℃以上の高温域で、飽和磁束密度を高く維持し、かつ、安定してフェライトを動作させるには、キュリー温度を従来材レベルの２２０℃程度以上に高くすることが重要である。しかし、ＺｎＯが５．０ｍｏｌ％未満では、キュリー点は２２０℃以上に高くできるが、１５０℃における飽和磁束密度が３７５ｍＴ以下まで低下してしまう。一方、１０．０ｍｏｌ％を超えると、キュリー温度を２２０℃以上とするために、Ｆｅ２Ｏ３の含有量を増やす必要があり、鉄損極小温度を１４０℃以上とすることができなくなる。よって、キュリー点を２２０℃以上、１５０℃での飽和磁束密度を３７５ｍＴ以上とし、さらに、鉄損極小温度を１４０〜１６０℃の範囲とするため、ＺｎＯは５．０〜１０．０ｍｏｌ％の範囲とする。好ましくは、５．５〜８．５ｍｏｌ％の範囲である。
【００２６】
５Ｆｅ２Ｏ３＋ＺｎＯ：２７０．０〜２７２．５（ｍｏｌ％）
上述したように、Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯは、相互に影響し合っており、それらの含有量は、キュリー点を２２０℃以上、１５０℃での飽和磁束密度を３７５ｍＴ以上とし、さらに、鉄損極小温度を１４０〜１６０℃の範囲とする観点から決定される必要がある。それらの特性をより安定して実現するためには、Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯは、上記範囲で含有していることに加えて、下記（１）式；
２７０．０≦５Ｆｅ２Ｏ３＋ＺｎＯ≦２７２．５  ・・・（１）
（ここで、Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯは、それぞれの基本成分の組成（ｍｏｌ％）を表す。）
を満たして含有している必要があることを新たに見出した。
【００２７】
ＮｉＯ：０．０８〜０．１６ｍｏｌ％
ＮｉＯは、ＭｎＺｎ系フェライトのスピネル相を構成し、ＺｎＯ，ＭｎＯとともに磁気異方性に影響し、高温で高飽和磁束密度と低損失を実現するのに有効な成分である。特に、鉄損極小温度を１４０℃以上とし、１５０℃での高い飽和磁束密度を実現するには、先述した基本成分のＦｅ２Ｏ３とＺｎＯに加えてさらに、基本成分としてＮｉＯを０．０８〜０．１６ｍｏｌ％の範囲で添加することが有効である。０．０８ｍｏｌ％未満では、上記効果は発現せず、一方、０．１６ｍｏｌ％を超える添加は、鉄損の増大を招くからである。好ましくは、０．０９〜０．１４ｍｏｌ％の範囲である。
【００２８】
ＭｎＯ：基本成分の残部
本発明のフェライトは、Ｆｅ２Ｏ３−ＺｎＯ−ＭｎＯ−ＮｉＯの四元系フェライトであり、上記Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＮｉＯ以外の残部基本成分は、ＭｎＯである。
【００２９】
本発明の、フェライトは、上記基本成分のほかに、下記の添加成分を含有することが必要である。すなわち、本発明のフェライトの基本成分であるＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＭｎＯ，ＮｉＯは、スピネル構造を形成するものであり、これにスピネルを形成しないＳｉＯ２，ＣａＯ，Ｔａ２Ｏ５，ＺｒＯ２，Ｎｂ２Ｏ５等の添加成分を微量加えることにより、１００℃以上の高温でも鉄損の少ない高性能なＭｎＺｎＮｉ系フェライトを得ることができる。中でも、ＳｉＯ２，ＣａＯ，Ｎｂ２Ｏ５の複合添加は効果的であり、その作用は以下の通りである。
【００３０】
ＳｉＯ２：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ
ＳｉＯ２は、ＣａＯとともに粒界に高抵抗相を形成して、鉄損を低減するのに寄与する。しかし、ＳｉＯ２の添加量が５０ｍａｓｓｐｐｍ未満ではその効果は小さく、一方、５００ｍａｓｓｐｐｍを超えて添加すると、焼結時に異常粒成長を起こして鉄損を大幅に増大させるおそれがある。よって、ＳｉＯ２は、５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。安定して低損失を実現するには５０〜３００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３１】
ＣａＯ：２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ
ＣａＯは、ＳｉＯ２と共存した場合には、粒界に高抵抗相を形成して、低鉄損化に寄与する。しかし、ＣａＯの添加量が２００ｍａｓｓｐｐｍより少ないとその効果が小さく、一方、２０００ｍａｓｓｐｐｍを超えると、逆に鉄損は増大してしまう。よって、ＣａＯは、２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。より安定して低損失を実現するには２００〜１５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３２】
Ｎｂ２Ｏ５：５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍ
Ｎｂ２Ｏ５は、ＳｉＯ２，ＣａＯの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与するが、含有量が５０ｍａｓｓｐｐｍ未満では、その添加効果に乏しく、一方、５００ｍａｓｓｐｐｍを超えると逆に鉄損の増大を招く。よって、Ｎｂ２Ｏ５は、５０〜５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。より低損失を得るためには、５０〜３００ｍａｓｓｐｐｍの範囲が好ましい。
【００３３】
上記のように、基本成分であるＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＭｎＯ，ＮｉＯの組成範囲を適正化した上で、さらに、ＳｉＯ２，ＣａＯ，Ｎｂ２Ｏ５を複合して添加することは１００℃以上の高温での磁気特性の改善には有効である。しかし、１４０℃以上の高温度でも、小さな鉄損を安定して実現するためには、さらにＷＯ３およびＭｏＯ３のうちから選ばれる１種または２種を下記範囲で複合添加することが極めて有効である。
【００３４】
ＷＯ３およびＭｏＯ３のうちから選ばれる１種または２種：合計で２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍ
ＷＯ３およびＭｏＯ３は、ＳｉＯ２，ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５などと複合して添加することにより、１４０℃以上の高温での低鉄損を実現することができる。その理由については、まだ明確とはなっていないが、上述したＮｂ２Ｏ５と同様な効果によるものと考えられる。これらの元素は、各々単独で添加しても、複合して添加してもよいが、合計の添加量が２００ｍａｓｓｐｐｍ未満では、添加効果に乏しく、一方、２０００ｍａｓｓｐｐｍを超えて多量に添加すると、異常粒成長の発生などによって、却って磁気特性の劣化を招く。よって、これらの成分は、合計で２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加する。異常粒の発生を確実に防止する観点からは、２００〜１５００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加するのが好ましい。
【００３５】
次に、本発明に係るＭｎＺｎＮｉ系フェライトの製造方法について、説明する。
本発明のＭｎＺｎＮｉ系フェライトは、まず基本成分組成が本発明の規定する所定比率となるようＦｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＭｎＯおよびＮｉＯの粉末原料を秤量し、これらを十分に混合してから仮焼し、得られた仮焼粉を粉砕する。次いで、上記仮焼粉に、上述したＳｉＯ２やＣａＯ，Ｎｂ２Ｏ５と、ＷＯ３およびＭｏＯ３のうちから選ばれる１種または２種の添加成分を、本発明が規定する所定の比率となるように加えてさらに粉砕する。この粉砕作業においては、添加した成分の濃度に偏りがないよう、充分に均質化する必要がある。その後、上記仮焼粉の粉末に、ポリビニルアルコール等の有機物バインダーを添加し、造粒し、圧力を加えて所定の形状に成形し、適宜の条件で焼成し、焼結体とする。
【００３６】
かくして得られた本発明のＭｎＺｎＮｉ系フェライトは、従来のＭｎＺｎ系フェライトでは不可能であった、鉄損極小温度が１４０〜１６０℃の温度範囲にあり、１５０℃における飽和磁束密度が３７５ｍＴ以上で、鉄損が４５０ｋＷ／ｍ３以下という極めて優れた高温磁気特性を有する。
【実施例】
【００３７】
最終焼結体（フェライト）の基本成分が表１−１および表１−２に示した組成となるようフェライト原料を混合し、大気雰囲気下で、９２５℃×３時間の仮焼後、その仮焼粉に、添加成分として、同じく表１−１および表１−２に示した量のＳｉＯ２，ＣａＯ，Ｎｂ２Ｏ５，ＷＯ３，ＭｏＯ３を添加し、ボールミルで１２時間の粉砕を行った。その後、上記粉砕粉にＰＶＡを添加し、造粒した後、外径：３１ｍｍ、内径：１９ｍｍ、高さ：７ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧を１〜５ｖｏｌ％の範囲に制御した窒素・空気混合ガス中で、１３３０℃×２時間の焼成を施した。この際、５００℃から１３００℃までの昇温速度は、６５０℃／ｈｒとした。
次いで、上記焼成後のリング状試料に、１次側５巻、２次側５巻の巻線を施し、交流ＢＨループトレーサを用いて、周波数１００ｋＨｚで磁束密度２００ｍＴまで励磁したときの鉄損を４０〜２００℃の温度範囲で測定した。また、１５０℃において、１２００Ａ／ｍで磁化したときの飽和磁束密度についても測定した。さらに、別途１０巻の巻線を施し、ＬＣＲメータでインダクタンスの温度変化を測定してキュリー温度を求めた。
【００３８】
【表１−１】
0005560436.tif 000002
【００３９】
【表１−２】
0005560436.tif 000003
【００４０】
上記結果を表１−１および表１−２中に併記して示した。ここで、表１−１のＮｏ．１〜２０の例は、本発明の成分組成に適合する発明例（ただし、Ｎｏ．２，３，６，７，１１，１７，１８および２０は参考例）であり、また、表１−１および表１−２のＮｏ．２１〜５４の例は、本発明の成分組成から逸脱した比較例を示している。また、図１には、全ての例のＺｎＯ量およびＦｅ２Ｏ３量と飽和磁束密度との関係を示した。これらの結果から、本発明例は、Ｆｅ２Ｏ３，ＺｎＯ，ＭｎＯ，ＮｉＯの基本成分組成とＳｉＯ２，ＣａＯ，Ｎｂ２Ｏ５の添加成分組成を適正範囲に制御した上で、さらに、ＷＯ３および／またはＭｏＯ３を合計で２００〜２０００ｍａｓｓｐｐｍの範囲で添加した結果、いずれの条件でも、最大磁束密度２００ｍＴ、周波数１００ｋＨｚで測定したときの鉄損極小温度が１４０〜１６０℃の範囲にあり、しかも、１５０℃における飽和磁束密度が３７５ｍＴ以上でかつ鉄損が４５０ｋＷ／ｍ３以下であることがわかる。以上の結果から、本発明によれば、１４０℃以上の高温でも、高飽和磁束密度で低損失を有するＭｎＺｎＮｉ系フェライトが得られることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明のフェライトは、１４０℃以上の高温度域において、飽和磁束密度が高く鉄損が低い特性を有するので、動作温度が通常の電子機器よりも高温となる自動車用の各種電源トランスコアやチョークコイル等にも好適に用いることができる。
【図１】
0005560436.tif 000004