(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイの型孔に鉄粉あるいは鉄合金粉末を主体とし成形潤滑剤を含有する鉄系の混合粉末からなる原料粉末を充填し、次いで充填された原料粉末を圧縮成形し、得られた成形体を前記ダイから抜き出す粉末成形方法において、
前記ダイとして、Ａｌ２Ｏ３からなるセラミックスダイを用いるとともに、
成形潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛を組み合わせて用いることを特徴とする粉末成形方法。
【請求項２】
前記ダイの型孔が、成形体抜き出し側へ拡大する１／５０００〜１／１０００のテーパを有していることを特徴とする請求項１に記載の粉末成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として金属粉末からなる成形体を焼結する粉末冶金法に関し、特に、前記成形体を造形するため、主として金属粉末からなる原料粉末をダイの型孔に充填し上下パンチで圧縮成形する、いわゆる押型法による粉末成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金法、特に押型法による焼結機械部品の製造方法は、（１）ニアネットシェイプに造形することができ、かつ、（２）大量生産に向くこと、および（３）溶製材料では得られない特殊な材料を製造できること、等の特長から、自動車用機械部品や各種産業用の機械部品に適用が進んでいる。
【０００３】
このような粉末冶金法においては、主として金属粉末からなる原料粉末をダイの型孔に充填し上下パンチで圧縮成形することから、カジリやクラック等のない成形体を得るためにはダイを含めた成形工程の改善が重要なポイントとなる。粉末冶金法の成形工程は、一般に、粉末と粉末、粉末とダイとの摩擦を軽減する目的で金属粉末の中に、成形潤滑剤粉末を添加する方法（いわゆる内部潤滑法）が行われている。（特許文献１，２等）このような成形潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛粉末やステアリン酸リチウム粉末等の金属石鹸粉末や、エチレンビスステアロアマイド等のワックスが一般的に用いられている。これらの成形潤滑剤の中でもステアリン酸亜鉛粉末が最も一般的に使用されている。
【０００４】
これらの成形潤滑剤を用いるにあたり、成形潤滑剤添加量の増加は、ダイと成形体の摩擦軽減に有効であるが、その一方で金属粉末を覆う潤滑剤層が厚くなり、粉末粒子同士の凝集力が増大して、混合粉末の流動度低下が生じ、ダイへの充填不足を招くことになったり、成形体強度が低下して成形体に欠け、クラックが発生し易くなったりする。また、成形体に含有される成形潤滑剤は、焼結炉内で加熱され分解除去されるが、潤滑剤成分の酸化物が焼結炉内へ堆積して、炉の寿命短縮、焼結体不良の問題を引き起こすこととなる。これらのことから、成形潤滑剤添加量は可能な限り極少に抑えることが必要となる。その一方で、成形潤滑剤の添加量が少なすぎると上下パンチで圧縮成形した成形体をダイの型孔から抜き出す際に、成形体とダイとの摩擦が大きくなって成形体の抜き出しに要する荷重が増大するとともに、成形体の抜き出し時にクラックや欠け等の成形体の破損、もしくはダイのカジリが生じ易くなる。
【０００５】
このような状況の下、粉末と粉末、粉末とダイとの摩擦を効果的に軽減する成形潤滑剤が得られれば、原料粉末への添加量の低減を達成しつつ、成形体の抜き出しに際して抜き出し荷重を低減して上記の成形体の破損を防止できることとなる。このため成形潤滑剤については、数多くの提案（例えば特許文献１，２等）が為されている。
【０００６】
上記は、成形潤滑剤の種類、添加方法等の、成形潤滑剤の側からの改良であるが、ダイの側からも改良が行われている。すなわち、上記の粉末冶金法において用いられるダイは、耐摩耗性、高硬度および高強度が要求されるため、一般に、合金工具鋼、高速度工具鋼、超硬合金等が用いられているが、ダイ側においても、成形体のダイ型孔からの抜き出しに際し、成形体とダイとの摩擦を低減することを目的として、窒化処理を施したり（特許文献３）、ダイスの表面がＴｉＣ，ＴｉＮ，Ａｌ２Ｏ３，ＴｉＣＮ，ＨｆＮ，ＣｒＮ，Ｗ２Ｃ，ＤＬＣ等でコーティングしたもの（特許文献４）等の提案が為されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平４−１３６１０４号公報  第１頁左下欄第１３行〜第２頁左上欄第５行
【特許文献２】特開平１１−１９３４０４号公報  段落０００２
【特許文献３】特開昭６０−０３９１０１号公報
【特許文献４】特開２００２−１２９２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記のように成形潤滑剤について数多くの提案が為されているが、特殊な成形潤滑剤であると、その入手が困難となったり、高価となって製造コストが増加することとなる。このため、上記のステアリン酸亜鉛粉末を使用できると、流通量が安定していることから安価に入手できるため好ましい。
【０００９】
また、ダイについても、上記の表面処理はダイコストを増加させるとともに、小径かつ長尺の型孔の場合に、内部まで均一に表面処理できるか不明であり、特殊な表面処理を行うことなくダイを作製できることが好ましい。
【００１０】
これらのことから、本発明においては、一般に用いられる成形潤滑剤粉末と、特殊な表面処理を行わないダイの最適な組み合わせを提供することで、安価に、粉末とダイとの摩擦を効果的に軽減するとともに、成形体のダイ型孔からの抜き出しに際し、成形体とダイとの摩擦（抜き出し圧力）を低減することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決する本発明の粉末成形方法は、ダイの型孔に鉄粉あるいは鉄合金粉末を主体とし成形潤滑剤を含有する鉄系の混合粉末からなる原料粉末を充填し、次いで充填された原料粉末を圧縮成形し、得られた成形体を前記ダイから抜き出す粉末成形方法において、前記ダイとして、Ａｌ２Ｏ３からなるセラミックスダイを用いるとともに、成形潤滑剤として、ステアリン酸亜鉛を組み合わせて用いることを特徴とする。
【００１２】
上記の粉末成形方法においては、前記ダイの型孔が、成形体抜き出し側へ拡大する１／５０００〜１／１０００のテーパを有していることを好ましい態様とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、成形潤滑剤粉末として最も一般的に用いられているステアリン酸亜鉛を用いるとともに、特殊な表面処理を行わない安価なＡｌ２Ｏ３からなるセラミックスダイを組み合わせて用いることから、安価に、粉末とダイとの摩擦を効果的に軽減することができ、成形体のダイ型孔からの抜き出しに際し、成形体とダイとの摩擦（抜き出し圧力）を低減して、成形体の抜き出し時にクラックや欠け等の成形体の破損、もしくはダイのカジリ等の発生を安価に抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】検証に用いたダイセットの模式図である。
【図２】成形圧力：７３５ＭＰａで成形した成形体をダイから抜き出す際の、抜き出し距離に対する抜き出し荷重の推移を示すグラフであり、図２（ａ）がＺｒＯ２製ダイ、図２（ｂ）がＡｌ２Ｏ３製ダイ、図２（ｃ）がＳｉＣ製ダイであり、図２（ｄ）が超硬合金製ダイである。
【図３】各成形圧力で成形した成形体をダイから抜き出す際の最大抜き出し圧力を示すグラフである。
【図４】Ａｌ２Ｏ３製ダイにおけるテーパダイが成形体の抜き出し荷重に与える影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
鉄粉あるいは鉄合金粉末を主体とする鉄系の混合粉末からなる原料粉末をダイの型孔に充填し、次いで充填された原料粉末を圧縮成形した後、得られた成形体をダイから抜き出す場合に、成形体をダイから抜き出す抜き出し工程では、原料粉末を圧縮する方向に直交する方向、すなわちダイ内の型孔壁面方向に膨出しようとする成形体の弾性変形力と型孔壁面との間で大きな摩擦が生じる。この摩擦が抜き出し圧力の要因となる。一般に用いられるダイは、この摩擦に対してダイの耐摩耗性、硬さおよび機械的強さを向上させることを主眼において選定され、この結果、合金工具鋼、高速度工具鋼、超硬合金等が適用されている。
【００１６】
しかしながら合金工具鋼、高速度工具鋼は、主成分がＦｅであり、超硬合金は主成分がＷＣではあるもののバインダとしてＣｏが使用されていることから、鉄系の混合粉末からなる原料粉末を圧縮成形した、鉄系の成形体とは親和性が高く、凝着し易いものである。このため、原料粉末には上記のように成形潤滑剤が添加され、ダイ壁面と成形体の界面に成形潤滑剤の被膜を形成することで摩擦を低減する訳であるが、ダイ壁面と成形体の界面にきれいに成形潤滑剤の被膜を形成することは難しく、かつ成形潤滑剤の被膜が切れた箇所ではダイと成形体が凝着し易く、このため抜き出し圧力が高くなると考えられる。そこで、ダイの材質を鉄系の成形体と親和性の低い材質、具体的にはセラミックスに変更することで、ダイと成形体の凝着を防止して、抜き出し圧力の低減を図ることを試みた。
【００１７】
検証に用いたダイセットを図１に示す。ダイ１は、内径２０ｍｍ、外径４５ｍｍのリング形状で、ダイ材種として、ＺｒＯ２からなるセラミックスダイ、Ａｌ２Ｏ３からなるセラミックスダイ、ＳｉＣからなるセラミックスダイ、および比較のためＪＩＳ規格に定めるＶ４０種相当（ＷＣ−１１質量％Ｃｏ）の超硬合金製のダイを用意し、外周を補強のため、内径４５ｍｍ、外径９０ｍｍの、ＪＩＳ規格に定めるＳＮＣＭ４３９種相当の構造用合金鋼からなるダイホルダー２で焼き嵌めした。上パンチ３および下パンチ４は、外径が２０ｍｍの円柱形状であり、ＪＩＳ規格に定めるＳＫＤ１１種相当の合金工具鋼からなる。
【００１８】
これら４種のダイ１を、スプリング５により支持しフローティングダイ方式のダイセットとし、アムスラー型万能試験機により成形、抜き出しを行うこととした。なお、本ダイセットにおいては、下パンチ４を固定とし、下パンチ４の受圧板６にロードセル７を組み込んだ構造とし、ロードセル７にアンプ８、レコーダ９を接続して、加圧成形後にダイホルダー２に焼き嵌めたダイ１を下降させて成形体１０の抜き出しを行う際に、下パンチ４にかかる成形荷重と抜き出し荷重を測定できるようにした。
【００１９】
原料粉末は、構造用焼結材料として一般的な純鉄粉末に１．５質量％の銅粉末と１．０質量％の黒鉛粉末を添加するとともに、成形潤滑剤としてステアリン酸亜鉛粉末を０．８質量％を添加し、混合したものであり、この原料粉末を成形後の成形体の高さが２０ｍｍとなるよう秤量して上記のダイ１の型孔に充填し、次いで、成形圧力を２９４，４９０，６８６，７３５ＭＰａの４条件で加圧成形した後、成形体（成形体高さ２０ｍｍ）の抜き出しを行うとともに、抜き出し時の下パンチ４にかかる抜き出し荷重を測定した。その結果を図２および図３に示す。
【００２０】
図２は、成形圧力：７３５ＭＰａで成形した成形体をダイから抜き出す際の抜き出し距離に対する抜き出し荷重の推移を示すグラフであり、図２（ａ）がＺｒＯ２製ダイ、図２（ｂ）がＡｌ２Ｏ３製ダイ、図２（ｃ）がＳｉＣ製ダイであり、図２（ｄ）が超硬合金製ダイである。これらの図のうち、Ａ点は成形体の抜き出し開始直後の最大静止摩擦力であり、Ｂ点は成形体が動き始めるた直後の動摩擦である。またＣ点は成形体端部がダイの型孔から出始める点であり、Ｄ点は成形体全体がダイの型孔から抜き出される点である。
【００２１】
図２より、超硬合金製ダイの場合、Ｂ−Ｃ間の抜き出し荷重はほぼ一定であるが、ＺｒＯ２製ダイ、Ａｌ２Ｏ３製ダイ、ＳｉＣ製ダイの場合、Ｂ−Ｃ間で抜き出し荷重が増加する傾向が見られる。そこで抜き出し荷重の最大値を比較すると、Ａｌ２Ｏ３製ダイが最も抜き出し荷重が低く、次いでＳｉＣ製ダイ、超硬合金製ダイ、ＺｒＯ２製ダイの順に抜き出し荷重が大きくなることがわかった。また、Ａｌ２Ｏ３製ダイの最大抜き出し荷重は、超硬合金製ダイの最大抜き出し荷重の６９％であり、３０％もの抜き出し荷重低減効果があることがわかった。
【００２２】
次いで、２９４〜７３５ＭＰａの成形圧力における抜き出し荷重の最大値を成形体の外周面積（成形体の周長×成形体の高さ＝１２５７ｍｍ２）で除して最大抜き出し圧力を求め、この最大抜き出し圧力でもって各成形圧力におけるダイ材種の影響を比較することとした。この結果を図３に示す。
【００２３】
図３より、いずれの成形条件の場合もＡｌ２Ｏ３製ダイが最も抜き出し圧力が低く、次いでＳｉＣ製ダイ、超硬合金製ダイ、ＺｒＯ２製ダイの順に抜き出し圧力が大きくなっており、成形圧力によらずＡｌ２Ｏ３製ダイは抜き出し圧力低減に有効であることがわかった。また、Ａｌ２Ｏ３製ダイの抜き出し圧力は、超硬合金製ダイの抜き出し圧力に対し２５〜３０％の抜き出し圧力低減効果があることがわかった。
【００２４】
以上より、成形潤滑剤として最も一般的に用いられているステアリン酸亜鉛を用いた鉄系の原料粉末を成形するにあたり、Ａｌ２Ｏ３製ダイを組み合わせて用いることにより、一般に用いられている超硬合金製ダイを用いる場合に比して、抜き出し圧力（ダイと成形体の摩擦）を２５〜３０％低減できることが検証された。
【００２５】
ところで、図２のようにセラミックスダイの場合、超硬合金製ダイとは異なりＢ−Ｃ間で抜き出し荷重が増加する傾向が見られるが、これはセラミックスが超硬合金よりヤング率が小さいためと考えられる。すなわち、セラミックスダイにおいては、圧縮成形後のダイ内壁の変位量が大きく、成形体の抜き出しにあたって、成形体はダイ内壁から負荷を受けながら抜き出しが行われることとなり、動摩擦力が上昇すると考えられる。このセラミックスダイにおける動摩擦力の上昇を抑制するためには、成形体の抜き出し時にダイ内壁の変位量を小さくできればよい。したがって、ダイ内壁が成形体抜き出し側へ拡径するテーパ形状とすれば、成形体の移動にともないダイ内壁の変位量が減少することとなるから、動摩擦力の上昇を抑制する有効な手法となり得る。
【００２６】
この観点からＡｌ２Ｏ３製ダイの型孔にテーパを設け、成形圧力７３５ＭＰａとし、上記と同様の条件で抜き出し荷重の測定を行い、テーパ有無による抜き出し距離に対する抜き出し荷重の推移の比較を行った。この結果を図４に示す。なお型孔に形成した成形体抜き出し側へ拡径するテーパの角度は１／５０００である。また、図４の「テーパなし」は図２（ｂ）のＡｌ２Ｏ３製ダイの線図であり、「超硬合金製ダイ」は図２（ｄ）の超硬合金製ダイの線図である。図４より、テーパを設けたＡｌ２Ｏ３製ダイは成形体の抜き出しにともなう動摩擦力の上昇が抑制され、抜き出し荷重がほぼ一定の値で推移している。またこの動摩擦部の抜き出し荷重（約１３．７ｋＮ）は、超硬合金製ダイの動摩擦部の抜き出し荷重（約２１．０ｋＮ）の約６５％であり、超硬合金製ダイに比して３５％の抜き出し荷重低減の効果があることがわかった。
【００２７】
上記の検討より、Ａｌ２Ｏ３製ダイの型孔に成形体抜き出し側へ拡径するテーパを設けると、テーパを設けない場合に生じる成形体の抜き出しにともなう抜き出し荷重の増加を抑制でき、抜き出し荷重を低減できることが検証されたが、ダイ型孔に形成される成形体抜き出し側へ拡径するテーパの角度は１／５０００より小さいとその効果がなく、１／１０００より大きい場合は、成形体にもテーパを生じるとともに、ダイの内孔が大きい側のパンチとダイ型孔との隙間に粉末を噛み込み、金型の摩耗が著しくなる。このためテーパ角度は１／５０００〜１／１０００の範囲とすべきである。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明の粉末成形方法は、押型法により鉄系の原料粉末を圧縮成形して成形体を得る場合に適用でき、自動車用機械部品や各種産業用の機械部品等の各種焼結部品の製造に利用できる。
【符号の説明】
【００２９】
１    ダイ
２    ダイホルダー
３    上パンチ
４    下パンチ
５    スプリング
７    ロードセル
１０    成形体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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