(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
主成分であるＴｉと、Ｔｉを除く周期表第４、５および６族金属のうちの１種以上との炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる硬質相と、ＮｉおよびＣｏを主成分とする結合相とからなるサーメット焼結体において、
該サーメット焼結体の内部に、前記結合相の結晶格子定数をＰａｗｌｅｙ法にて測定したとき、Ｂ１、Ｂ２の２種類の結晶格子定数を有する２種類の結合相が存在することを特徴するサーメット焼結体。
【請求項２】
前記Ｂ１と前記Ｂ２との差が０．０１Å以上あることを特徴する請求項１記載のサーメット焼結体。
【請求項３】
前記Ｂ１が３．５７５Å以上３．５８５Å未満であり、前記Ｂ２が３．５８５Å以上３．６００Å以下であることを特徴とする請求項２記載のサーメット焼結体。
【請求項４】
前記サーメット焼結体の表面に存在する結合相は前記Ｂ１のみであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載のサーメット焼結体。
【請求項５】
少なくとも切刃が、請求項１乃至４のいずれか記載のサーメット焼結体からなるか、または請求項１乃至４のいずれか記載のサーメット焼結体の表面に被覆層が形成されてなる切削工具。
【請求項６】
主成分であるＴｉと、Ｔｉを除く周期表第４、５および６族金属のうちの１種以上との炭化物、窒化物および炭窒化物からなる硬質相と、主としてＣｏおよびＮｉの少なくとも１種からなる結合相から構成されてなるサーメット焼結体であって、
Ｘ線回折測定した際に、前記サーメット焼結体の内部では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークは低角度側ピークと高角度側ピークとの２本が検出されるとともに、
前記サーメット焼結体の表面付近では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークが前記低角度側ピークと中間位置ピークと前記高角度側ピークとの３本が検出される改質部が存在することを特徴とするサーメット焼結体。
【請求項７】
前記改質部における前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークについて、前記低角度側ピークと前記中間位置ピークとが回折角２θで０．２°以内の間隔の位置で検出されるとともに、前記中間位置ピークと前記高角度側ピークとが回折角２θで０．３°〜０．５°の間隔の位置で検出されることを特徴とする請求項６に記載のサーメット焼結体。
【請求項８】
前記改質部における前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークについて、前記低角度側ピークのピーク強度ｐ１の前記中間位置ピークのピーク強度ｐ２に対する比率（ｐ１／ｐ２）が１より大きいことを特徴とする請求項６または７に記載のサーメット焼結体。
【請求項９】
前記サーメット焼結体の表面部では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークのうちの前記高角度側のピークが消失していることを特徴とする請求項６に記載のサーメット焼結体。
【請求項１０】
前記表面部において、前記低角度側ピークと前記中間位置ピークとの２本が検出されるとともに、前記低角度側ピークのピーク強度Ｐ１の前記中間位置ピークのピーク強度Ｐ２に対する比率（Ｐ１／Ｐ２）が１より大きいことを特徴とする請求項９に記載のサーメット焼結体。
【請求項１１】
請求項６乃至１０のいずれかに記載のサーメット焼結体を具備する切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はサーメット焼結体および該サーメット焼結体からなる切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
サーメット焼結体は、切削工具や耐摩部材、摺動部材といった耐摩耗性や摺動性、耐欠損性を必要とする部材として広く使われている。これらサーメット焼結体についてはその性能改善のために新規材料開発が続けられ、特性の改善が試みられている。【０００３】
例えば、特許文献１では、サーメット製切削工具の表面を構成する結合相の結晶格子定数の値は、サーメット製切削工具内部の結合相の結晶格子定数の値よりも０．０１オングストローム以上小さくすることによって、耐摩耗性、耐欠損性、耐熱衝撃性が向上することが開示されている。【０００４】
また、特許文献２では、Ｔｉを主成分とする硬質相と鉄族金属を結合相とするサーメット焼結体において、Ｘ線回折分析における（１１３）面のピーク位置がそれぞれ０．２〜１．０度離れた３種以上のＢ１型結晶を有するサーメット焼結体が開示されている。【０００５】
さらに、特許文献３では、Ｘ線回折分析における硬質相を示すピークのうち、低角度側に検出される強度の大きいピークにおいて、サーメット焼結体表面部で測定するピークの半価幅が内部のＸ線回折ピークに対して４０〜６０％としたサーメット焼結体が開示され、図３、４には、表面部では（１１３）面のピークが１本、内部では（１１３）面のピークが２本検出されたサーメット焼結体が例示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平６−１１４６０９号公報
【特許文献２】特開平８−１７６７１８号公報
【特許文献３】特開平８−１３０７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１のような、表面における結合相の格子定数を内部における結合相の格子定数よりも小さくしたサーメット焼結体では、靭性が不十分であり耐欠損性に劣るという問題があった。【０００８】
また、上記特許文献２のように、０．２〜１．０度離れた３つのＢ１構造を有するサーメット焼結体は、硬質相に残留応力を発生させることができて耐欠損性は向上するが、サーメット焼結体内部において３本のピークが存在するとサーメット焼結体が高温になった場合にはサーメット焼結体全体に残存する残留応力の表面と内部との差が大きくなりすぎて、サーメット焼結体の表面における耐熱衝撃性が低下してしまうという問題があった。【０００９】
さらに、上記特許文献３のように、合金内部においては硬質相のピークが２本存在し、表面部では硬質相のピークが１本のみ存在する場合には、表面部における硬質相における残留応力が小さくなりすぎて、耐欠損性に劣り、切刃の突発欠損やチッピングが発生するおそれがあった。【００１０】
そこで、本発明の目的は、サーメット焼結体の靭性と耐熱衝撃性をともに向上させ、切削工具の耐欠損性を向上させることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の本発明の第１の実施態様に係るサーメット焼結体は、主成分であるＴｉと、Ｔｉを除く周期表第４、５および６族金属のうちの１種以上との炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる硬質相と、ＮｉおよびＣｏを主成分とする結合相とからなるサーメット焼結体において、該サーメット焼結体の内部に、前記結合相の結晶格子定数をＰａｗｌｅｙ法にて測定したとき、Ｂ１、Ｂ２の２種類の結晶格子定数を有する２種類の結合相が存在することを特徴する。
【００１２】
ここで、前記Ｂ１と前記Ｂ２との差が０．０１Å以上あること、前記Ｂ１が３．５７５Å以上３．５８５Å未満であり、前記Ｂ２が３．５８５Å以上３．６００Å以下であることが望ましい。【００１３】
また、前記サーメット焼結体の表面に存在する結合相は前記Ｂ１のみであることが望ましい。【００１４】
さらに、本発明の切削工具は、少なくとも切刃が、上記サーメット焼結体からなるか、または上記サーメット焼結体の表面に被覆層が形成されてなる。【００１５】
また、本発明の第２の実施態様に係るサーメット焼結体は、主成分であるＴｉと、Ｔｉを除く周期表第４、５および６族金属のうちの１種以上との炭化物、窒化物および炭窒化物からなる硬質相と、主としてＣｏおよびＮｉの少なくとも１種からなる結合相から構成されてなるサーメット焼結体であって、Ｘ線回折測定した際に、前記サーメット焼結体の内部では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークは低角度側ピークと高角度側ピークとの２本が検出されるとともに、前記サーメット焼結体の表面付近では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークが前記低角度側ピークと中間位置ピークと前記高角度側ピークとの３本が検出される改質部が存在することを特徴とする。
【００１６】
ここで、前記改質部における前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークについて、低角度側ピークと中間位置ピークとが回折角２θで０．２°以内の間隔の位置で検出されるとともに、前記中間位置ピークと前記高角度側ピークとが回折角２θで０．３°〜０．５°の間隔の位置で検出されることが望ましい。【００１７】
また、前記改質部における前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークについて、前記低角度側ピークのピーク強度ｐ１の前記中間位置ピークのピーク強度ｐ２に対する比率（ｐ１／ｐ２）が１より大きいことが望ましい。【００１８】
さらに、前記サーメット焼結体の表面部では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークのうちの前記高角度側のピークが消失していることが望ましい。【００１９】
また、前記表面部において、前記低角度側ピークと前記中間位置ピークとの２本が検出されるとともに、前記低角度側ピークのピーク強度Ｐ１の中間位置ピークのピーク強度Ｐ２に対する比率（Ｐ１／Ｐ２）が１より大きいことが望ましい。【００２０】
さらに、本発明の切削工具は上記サーメット焼結体を具備するものであり、耐欠損性および耐熱衝撃性に優れたものである。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の第１の実施態様におけるサーメット焼結体によれば、内部にＢ１、Ｂ２の２種類の結晶格子定数を有する２種類の結合相が存在する、すなわち、異なる大きさの分子を持つ結合相が２種類存在することによって、サーメット焼結体のクラック発生時の進展を抑制し、耐熱衝撃性と耐欠損性に優れる。【００２２】
また、本発明の第２の実施態様におけるサーメット焼結体によれば、Ｘ線回折測定した際に、内部では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークは低角度側ピークと高角度側ピークの２本が検出されるとともに、表面付近に前記低角度側ピークと中間位置ピークと前記高角度側ピークの３本検出される改質部が存在していることによって、サーメット焼結体に生じる残留応力を適正化することができて、サーメット焼結体の耐熱衝撃性および耐欠損性が向上する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本発明のサーメット焼結体の好適実施態様例である切削工具（以下、単に工具と略す）について説明する。【００２４】
工具を構成するサーメット焼結体は、Ｔｉを主成分とする周期表第４、５および６族金属のうちの１種以上の炭化物、窒化物および炭窒化物の１種以上からなる硬質相と、ＣｏおよびＮｉを主成分とする結合相とから構成されている。【００２５】
なお、本発明のサーメット焼結体の望ましい組成は、硬質相をなすＴｉを主成分とする周期表第４、５および６族金属の窒化物または炭窒化物の合計含有比率は７０〜９６質量％であることが望ましく、特に耐摩耗性の向上の点で８５〜９６質量％であることが望ましい。一方、結合相の含有比率は４〜３０質量％、特に４〜１５質量％であることが望ましく、これによって、サーメット焼結体の硬度および靭性のバランスに優れたものとなる。【００２６】
さらに、サーメット焼結体の望ましい具体的な組成は、Ｃｏを５〜１５質量％、Ｎｉを２〜１０質量％、ＴｉＣＮ４０〜６０質量％、ＷＣを５〜３０質量％、ＮｂＣを５〜３０質量％、ＶＣを１．０〜３．０質量％、ＭｏＣを０〜５質量％、ＴａＣを０〜１０質量％、ＺｒＣを０〜３．０質量％の割合であり、これによって、サーメット焼結体の耐摩耗性と耐欠損性を両立させることができる。【００２７】
そして、本発明の第１の実施態様によれば、前記サーメット焼結体の内部に、前記結合相の結晶格子定数をＰａｗｌｅｙ法にて測定したとき、Ｂ１、Ｂ２の２種類の結晶格子定数を有する２種類の結合相が存在することが大きな特徴であり、これによって、サーメット焼結体のクラック発生時の進展を抑制し、耐熱衝撃性と耐欠損性に優れる。【００２８】
ここで、結合相の結晶格子定数を測定する条件としては、
Ｘ線回折分析：２θ＝２０°〜１００°、ＣｕＫα線
解析方法：ＷＰＰＤ（Ｐａｗｌｅｙ法）
プロファイル関数：Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ  Ｐａｒａｍｅｔｅｒ
解析に使用した結晶相：Ｃｏ、立方晶（Ｃｕｂｉｃ）、ａ＝３．５４４７０Å
なお、本発明において、結合相の結晶格子定数を測定する場合には、測定精度を上げるためにサーメット焼結体の平坦面で測定する。
また、本発明におけるサーメット焼結体の内部とは、サーメット焼結体の表面から０．５ｍｍ以上内部と定義する。
【００２９】
ここで、前記Ｂ１と前記Ｂ２との差が０．０１Å以上あること、前記Ｂ１が３．５７５Å以上３．５８５Å未満であり、前記Ｂ２が３．５８５Å以上３．６００Å以下であることが望ましい。これによって、Ｂ１とＢ２との格子定数の差を大きくすることにより、タングステン（Ｗ）の固溶が進んだ結合相と立方晶（ｆｃｃ）構造の高温安定相がそれぞれの特徴を持って存在することになる。その結果、より発生したクラックの偏向効果と結合相の固溶強化となり、耐欠損性を向上させることができる。【００３０】
また、サーメット焼結体の表面に存在する結合相は前記Ｂ１のみであることが望ましい。これによって、表面における硬質相の固溶が内部におけるそれよりも進行して、サーメット焼結体表面において硬度が向上して、サーメット焼結体表面での耐摩耗性が向上する。【００３１】
なお、硬質相は、内部の任意断面についての走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真において、相対的に黒色に観察される第１硬質相および相対的に白色に観察される第２硬質相とから構成される。その平均粒径は、サーメット焼結体の内部における断面観察において第１硬質相が０．１〜０．５μｍであり、第２硬質相が０．８〜１．５μｍであることが、靭性を高める点で望ましい。なお、本発明における硬質相の粒径の測定は、ＣＩＳ−０１９Ｄ−２００５に規定された超硬合金の平均粒径の測定方法に準じて測定する。この時、硬質相が有芯構造からなる場合については、芯部と周辺部を含めた周辺部の外縁までを１つの硬質相としてその粒径を測定する。【００３２】
また、本発明の第２の実施態様によれば、Ｘ線回折測定した際に、内部では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークは低角度側ピークと高角度側ピークの２本が検出されるとともに、表面付近に前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークが前記低角度側ピークと中間位置ピークと前記高角度側ピークの３本検出される改質部が存在することによって、サーメット焼結体に生じる残留応力を適正化することができて、サーメット焼結体の耐熱衝撃性および耐欠損性が向上する。【００３３】
ここで、本発明におけるＸ線回折の測定は、サーメット焼結体の断面を研磨した研磨面に対して、線源：ＣｕＫα（Ｋα２除去）、スポット径１００μｍ以下、出力：４０ｋＶ、４０ｍＡ、ステップ：０．０１６°、測定ピーク：ＴｉＮ（２２０）結晶面（回折角２θが６０〜６５°の付近に検出される。）の測定条件で行う。そして、サーメット焼結体の内部から表面に向かって測定位置をずらしながらＸ線を照射して測定することにより、改質層の有無および表面部でのＸ線回折ピークの検出状態を観察することができる。【００３４】
なお、本発明のサーメット焼結体において内部、改質部および表面部で検出されるＸ線回折ピークの違いについては、複数の元素の固溶状態が異なる硬質相が３種類存在し、その存在割合が異なることが要因であると考えられる。そして、改質部および表面部においては内部よりも焼結が進んで元素の拡散と移動が活発に行われる結果、硬質相の存在状態が違っているものと推察される。【００３５】
ここで、前記改質部における前記硬質相の（２２０）面に帰属される３本のピークについて、前記低角度側ピークと前記中間位置ピークとが回折角２θで０．２°以内の間隔の位置で検出されるとともに、前記中間ピークと前記高角度側に検出されるピークとが回折角２θで０．３°〜０．５°の間隔の位置で検出されることが、改質層における硬質相の固溶が十分に進んで硬度が高く、かつ改質部に大きな残留応力を付与することができてサーメット焼結体の表面における耐チッピング性に優れる点で望ましい。この場合、前記改質部における３本のピークについて、前記低角度側ピークのピーク強度ｐ１が前記中間位置ピークのピーク強度ｐ２に対する比率（ｐ１／ｐ２）で１より大きいことが、改質部の残留応力を高める点で望ましい。【００３６】
また、表面部では前記硬質相の（２２０）面に帰属されるピークのうちの前記高角度側ピークが消失していることが、サーメット焼結体の表面における耐摩耗性を向上させることができるため望ましい。【００３７】
さらに、前記表面部において、硬質相の（２２０）面に帰属されるピークは２本が検出されるとともに、前記低角度側ピークのピーク強度Ｐ１が前記中間位置ピークのピーク強度Ｐ２に対する比率（Ｐ１／Ｐ２）で１より大きいことが、表面部の残留応力を高めるため望ましい。【００３８】
なお、内部の任意断面についての走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真において、硬質相は、相対的に黒色に観察される第１硬質相と相対的に白色に観察される第２硬質相とが観察される。元素の質量および原子半径を考慮すると、上記Ｘ線回折で高角度側に検出されるピークは第１硬質相に相当し、中間に検出されるピークと低角側に検出されるピークは第２硬質相に相当するものと推察される。このとき、中間に検出されるピークの硬質相と低角側に検出されるピークの硬質相との違いを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真にて見分けることは難しい。【００３９】
さらに、硬質相の平均粒径は、サーメット焼結体の内部における断面観察において第１硬質相が〜０．１〜０．５μｍであり、第２硬質相が０．８〜１．５μｍであることが、靭性を高めることができる点で望ましい。なお、本発明における硬質相の粒径の測定は、ＣＩＳ−０１９Ｄ−２００５に規定された超硬合金の平均粒径の測定方法に準じて測定する。この時、硬質相が有芯構造からなる場合については、芯部と周辺部を含めた周辺部の外縁までを１つの硬質相としてその粒径を測定する。【００４０】
また、工具には、上記サーメット焼結体の表面に、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３等の公知の被覆層を物理蒸着法（ＰＶＤ法）、化学蒸着法（ＣＶＤ法）等の公知の手法を用いて成膜したものであってもよい。具体的な被覆層の構成としては、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３等が挙げられ、特に、Ｔｉ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＡｌａＷｂＳｉｃＭｄ（ＣｘＮ１−ｘ）（ただし、ＭはＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｙから選ばれる１種以上、０．４５≦ａ≦０．５５、０．０１≦ｂ≦０．１、０≦ｃ≦０．０５、０≦ｄ≦０．１、０≦ｘ≦１）からなることが、サーメット焼結体の表面おける残留応力を最適な範囲とでき、かつ被覆層自体の硬度が高くて耐摩耗性が向上できるため望ましい。【００４１】
なお、本発明のサーメット焼結体は、スローアウェイチップタイプの一般旋削工具、または、溝入れ工具、ねじ切り工具、エンドミルやドリル、および、ソリッドエンドミルやソリッドドリルなどの切削工具に適用することができ、それ以外にも耐摩部材や摺動部材として適用可能である。【００４２】
（製造方法）
次に、上述したサーメット焼結体の製造方法の一例について説明する。【００４３】
まず、平均粒径０．６〜１．０μｍ、望ましくは０．８〜１．０μｍのＴｉＣＮ粉末と、平均粒径０．１〜２μｍの上述した他の周期表第４、５および６族金属の炭化物粉末、窒化物粉末または炭窒化物粉末のいずれか１種と、平均粒径１．０〜３．０μｍのＣｏ粉末と、平均粒径０．３〜０．８μｍのＮｉ粉末と、所望により平均粒径０．５〜１０μｍのＭｎＣＯ３粉末を混合した混合粉末を調製する。なお、原料中にＴｉＣ粉末やＴｉＮ粉末を添加することもあるが、これらの原料粉末は焼成後のサーメット焼結体においてＴｉＣＮを構成する。ここで、ＴｉＣＮ粉末の平均粒径が上記範囲から外れる場合、およびＮｉ粉末の平均粒径が上記範囲から外れる場合には、Ｂ１およびＢ２の格子定数をもつ２種類の結合相を生成させることができない。【００４４】
そして、この混合粉末にバインダを添加して、プレス成形、押出成形、射出成形等の公知の成形方法によって所定形状に成形する。【００４５】
次に、本発明によれば、上記成形体を下記の条件にて焼成することにより、上述した第１の実施態様についての所定組織のサーメット焼結体を作製することができる。焼成条件としては、
（ａ）真空中にて室温から１２００℃まで昇温する工程、
（ｂ）真空中にて１２００℃から１３３０〜１３８０℃の焼成温度Ｔ１まで０．１〜２℃／分の昇温速度ｒ１で昇温する工程、
（ｃ）温度Ｔ１にて焼成炉内の雰囲気を０．１ＭＰａ〜０．９ＭＰａ不活性ガス雰囲気に切り替えて温度Ｔ１から１４５０〜１６００℃の焼成温度Ｔ２まで４〜１５℃／分の昇温速度ｒ２で昇温する工程、
（ｄ）０．１〜０．９ＭＰａの不活性ガス雰囲気中のまま温度Ｔ２にて０．５〜２時間保持する工程、
（ｅ）この焼成温度に保ったまま炉内の雰囲気を真空に変えてさらに６０〜９０分間保持する工程、
（ｆ）温度Ｔ２から１１００℃まで冷却速度４〜１５℃／分で真空度０．１〜３Ｐａの真空雰囲気中で真空冷却する工程、
（ｇ）１１００℃に下がった時点で、不活性ガスを０．０５ＭＰａ〜０．９ＭＰａのガス圧で導入して室温まで急速冷却する工程、
の（ａ）〜（ｇ）の工程を順に行う焼成パターンにて焼成する。【００４６】
すなわち、上記焼成条件のうち、（ｄ）工程の雰囲気をすべて真空または０．１ＭＰａ以下の低圧ガス雰囲気とした場合、またはガス圧０．９ＭＰａ以上の不活性ガス雰囲気した場合においては、２種類の結合相を生成させることができない。【００４７】
また、本発明によれば、上記成形体を下記の条件にて焼成することにより、上述した所定組織の第２の実施態様におけるサーメット焼結体を作製することができる。焼成条件としては、
（ｈ）５〜１５℃／分の昇温速度で１０５０〜１２５０℃まで昇温し、
（ｉ）窒素（Ｎ）を３０〜２０００Ｐａ充填した雰囲気で０．１〜２℃／分の昇温速度で１３３０〜１３８０℃まで昇温し、
（ｊ）窒素（Ｎ）を３０〜２０００Ｐａ充填した雰囲気で４〜１５℃／分の昇温速度で１４００〜１５００℃まで昇温するとともに、その状態で０．５〜１．０時間維持し、
（ｋ）再び真空から窒素雰囲気に変えて４〜１５℃／分の昇温速度で１５００℃より５０〜１００℃の高い温度まで昇温し、最高温度にて真空雰囲気中で０．５〜１．０時間保持した後、
（ｌ）６〜１５℃／分の冷却速度で不活性ガス雰囲気下にて冷却する工程
の（ｈ）〜（ｌ）の工程を順に行う焼成パターンにて焼成する。【００４８】
ここで、（ｊ）工程を真空雰囲気で行うと硬質相への固溶状態が進行しすぎてしまいサーメット焼結体内部におけるＸ線回折ピークが３本となる。また、（ｊ）工程を窒素圧力２０００Ｐａより高い雰囲気で行うと硬質相への固溶状態が抑制されすぎてしまい改質層が形成されない。また、（ｋ）工程において昇温速度が４℃／分未満であると、サーメット焼結体２の表面部で硬質相への周期表第４、５および６族元素の固溶が過剰に行われてしまい、サーメット焼結体の内部において硬質相のＸ線ピークが３本検出される。また、昇温速度が１５℃／分より速いと、サーメット焼結体の表面部で硬質相への周期表第４、５および６族元素の固溶が行われず、本発明の改質層を得ることができない。さらに、（ｊ）（ｋ）工程の温度が所定の範囲を外れる場合にも、硬質相への固溶状態が適正化できずサーメット焼結体の内部におけるＸ線回折ピークが３本となるか、または改質層ができなくなる。【００４９】
そして、所望により、チップ１の表面に被覆層を成膜する。被覆層の成膜方法として、イオンプレーティング法やスパッタリング法等の物理蒸着（ＰＶＤ）法が適応可能である。
【実施例１】
【００５０】
表１に示される粒径を持つＴｉＣＮ粉末、Ｎｉ粉末およびＣｏ粉末、平均粒径１．１μｍのＷＣ粉末、平均粒径０．８μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径１．０μｍのＶＣ粉末、平均粒径２μｍのＴａＣ粉末、平均粒径１．５μｍのＭｏ２Ｃ粉末、平均粒径１．５μｍのＮｂＣ粉末、平均粒径１．８μｍのＺｒＣ粉末、平均粒径５．０μｍのＭｎＣＯ３粉末を表１に示す割合で調整した混合粉末をステンレス製ボールミルと超硬ボールを用いて、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を添加して湿式混合し、パラフィンを３質量％添加、混合した。【００５１】
その後、加圧圧力２００ＭＰａでＣＮＭＧ１２０４０８のスローアウェイチップ工具形状にプレス成形し、（ａ）真空度１０Ｐａの真空中にて室温から１２００℃までを１０℃／分で昇温し、（ｂ）引き続き真空度１０Ｐａの真空中にて１２００℃から１３５０℃（焼成温度Ｔ１）までを昇温速度ｒ１＝０．８℃／分で昇温し、（ｃ）１３５０℃（温度Ｔ１）から表２に示す焼成温度Ｔ２までを表２に示す焼成雰囲気にて昇温速度ｒ２＝７℃／分で昇温し、（ｄ）焼成温度Ｔ２にて（ｃ）工程と同じ焼成雰囲気にて表２の焼成時間ｔ１だけ保持した後、（ｅ）真空度１０Ｐａの真空中、焼成温度Ｔ２にて表２に示す焼成時間ｔ２だけ保持し、（ｆ）温度Ｔ２から１１００℃まで真空中、８℃／分の冷却速度で冷却し、（ｇ）１１００℃から０．１ＭＰａのＡｒガス雰囲気にて室温まで急速冷却し、試料Ｎｏ．Ｉ−１〜１３のサーメット製スローアウェイチップを得た。【００５２】
【表１】
0005574955.tif 000002
【００５３】
【表２】
0005574955.tif 000003
【００５４】
得られたサーメット製スローアウェイチップについて、逃げ面を０．５ｍｍ厚み研削加工して鏡面状態とした後、以下の条件にてサーメットの内部における結晶格子定数の測定を行った。
Ｘ線回折分析：２θ＝２０°〜１００°、ＣｕＫα線、ＢｒｕｋｅｒＡＸＳ社製  ＡＤＶＡＮＣＥ装置を使用
解析方法：ＷＰＰＤ：Ｐａｗｌｅｙ法
解析ソフト：ＴＯＰＡＳ
プロファイル関数：Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ  Ｐａｒａｍｅｔｅｒ
解析に使用した結晶相：Ｃｏ、立方晶（Ｃｕｂｉｃ）、ａ＝３．５４４７０Å
同様に、焼結体表面の領域についてＸ線回折分析を実施し、サーメットの表面における格子定数の測定を行った。結果は表３に示した。【００５５】
次に、得られたサーメット製のスローアウェイチップを用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は併せて表３に示した。
（耐摩耗性評価）
被削材：ＳＣＭ４３５
切削速度：２００ｍ／分
送り：０．２０ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．０ｍｍ
切削状態：湿式（水溶性切削液使用）
評価方法：摩耗量が０．２ｍｍに達するまでの時間
（耐欠損性評価）
被削材：Ｓ４５Ｃ
切削速度：１２０ｍ／分
送り：０．０５〜０．０５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．５ｍｍ
切削状態：乾式
評価方法：各送り１０Ｓで欠損するまでの時間（秒）【００５６】
【表３】
0005574955.tif 000004
【００５７】
表１〜３より、サーメット焼結体の内部にＢ１、Ｂ２の２種類の結晶格子定数を有する２種類の結合相が存在する試料Ｎｏ．Ｉ−１〜６では、いずれも優れた耐摩耗性および耐欠損性を有するものであった。【００５８】
これに対して、サーメット焼結体の内部に格子定数が１種類のみの結合相しか存在しない試料Ｎｏ．Ｉ−７〜１３では、いずれも耐摩耗性および耐欠損性に劣るものであった。
【実施例２】
【００５９】
実施例１のサーメット焼結体に対して、アークイオンプレーティング法を用いて表４の成膜条件で表４の膜構成の硬質層を形成し、試料Ｎｏ．II−１〜II−１３のサーメット工具を作製した。【００６０】
得られたサーメット製の切削工具を用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は併せて表４に示した。
（耐摩耗性評価）
被削材：ＳＣＭ４３５
切削速度：２５０ｍ／分
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．０ｍｍ
切削状態：湿式（水溶性切削液使用）
評価方法：摩耗量が０．２ｍｍに達するまでの時間
（耐欠損性評価）
被削材：Ｓ４５Ｃ
切削速度：１５０ｍ／分
送り：０．０５〜０．０５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：２．０ｍｍ
切削状態：乾式
評価方法：各送り１０Ｓで欠損するまでの時間（秒）【００６１】
【表４】
0005574955.tif 000005
【００６２】
表４より、本発明の範囲外の残留応力を有する試料Ｎｏ.II−７〜II−１３では、工具の靭性が十分ではなく、早期に切刃のチッピングや切刃の突発欠損が発生してしまい、十分な工具寿命を得ることができなかった。一方、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．II−１〜II−６では、高い靭性を有するため、刃先のチッピングも無く、優れた工具寿命を発揮した。
【実施例３】
【００６３】
マイクロトラック法による測定で平均粒径（ｄ５０値）が０．６μｍのＴｉＣＮ粉末、平均粒径１．５μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径２．４μｍのＮｉ粉末、平均粒径１．９μｍのＣｏ粉末、および実施例１で用いたＷＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、ＮｂＣ粉末、ＺｒＣ粉末、平均粒径５．０μｍのＭｎＣＯ３粉末を表５に示す割合で調整した混合粉末を用いて、実施例１と同様に混合し、成形した。【００６４】
その後、成形体を、（ｈ）工程：１０℃／分の昇温速度で１２００℃まで昇温し、（ｉ）工程：１℃／分の昇温速度で１３５０℃まで昇温し、その後は表６に示す焼成条件にて焼成を行い、（ｌ）工程：１０℃／分の冷却速度で窒素ガス雰囲気下にて冷却して試料Ｎｏ．III−１〜１６のサーメット製のスローアウェイチップを得た。【００６５】
【表５】
0005574955.tif 000006
【００６６】
【表６】
0005574955.tif 000007
【００６７】
得られたサーメット焼結体について、逃げ面を０．５ｍｍ厚み研削加工して鏡面状態とした後、測定範囲：２θ＝６０°〜６３°、ＣｕＫα線（Ｋα１除去）、解析に使用した結晶相：ＴｉＣＮ（２２０）の条件にてＸ線回折分析を行い、ピークチャートを得た。同様に、焼結体表面の領域についてＸ線回折分析を実施し、焼結体表面から３°の角度をつけて斜めに研磨し、この研磨面についてＸ線回折の測定を行い、この研磨面を深さ方向に換算して改質部の存在領域を調査した。なお、改質部はサーメット焼結体の表面を基準として２０μｍ〜８０μｍの深さの位置に存在していた。結果は表７に示した。【００６８】
【表７】
0005574955.tif 000008
【００６９】
次に、得られたサーメット製の切削工具を用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は併せて表８に示した。
（耐摩耗性評価）
被削材：ＳＣＭ４３５
切削速度：２００ｍ／分
送り：０．２０ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．０ｍｍ
切削状態：湿式（水溶性切削液使用）
評価方法：摩耗量が０．２ｍｍに達するまでの時間
（耐欠損性評価）
被削材：Ｓ４５Ｃ
切削速度：１２０ｍ／分
送り：０．０５〜０．０５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．５ｍｍ
切削状態：乾式
評価方法：各送り１０Ｓで欠損するまでの時間（秒）【００７０】
【表８】
0005574955.tif 000009
【００７１】
表５〜８より、３本のピークを持つ改質部がないか、または内部においても３本のピークを持つ試料Ｎｏ．III−８〜１４では、耐摩耗性、耐欠損性のどちらかが十分ではない結果となり、十分な工具寿命を得ることができなかった。【００７２】
一方、本発明の範囲内のＸＲＤピークを持つ試料Ｎｏ．III−１〜７では、耐摩耗性、耐欠損性共に優れた性能を発揮し、優れた工具寿命を発揮した。
【実施例４】
【００７３】
実施例３のサーメット焼結体に対して、アークイオンプレーティング法を用いて表９の成膜条件および膜構成の硬質層を形成し、試料Ｎｏ．IV−１〜１３のサーメット工具を作製した。【００７４】
得られたサーメット製の切削工具を用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は併せて表９に示した。
（耐摩耗性評価）
被削材：ＳＣＭ４３５
切削速度：３００ｍ／分
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：１．０ｍｍ
切削状態：湿式（水溶性切削液使用）
評価方法：摩耗量が０．２ｍｍに達するまでの時間
（耐欠損性評価）
被削材：Ｓ４５Ｃ
切削速度：１３０ｍ／分
送り：０．０５〜０．０５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み：２．０ｍｍ
切削状態：乾式
評価方法：各送り１０Ｓで欠損するまでの時間（秒）【００７５】
【表９】
0005574955.tif 000010
【００７６】
表９より、本発明の範囲外の残留応力を有する試料Ｎｏ.IV−８〜１４では、工具の靭性が十分ではなく、早期に切刃のチッピングや切刃の突発欠損が発生してしまい、十分な工具寿命を得ることができなかった。一方、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．IV−１〜７では、高い靭性を有するため、刃先のチッピングも無く、優れた工具寿命を発揮した。