(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
保護配位子によって表面修飾された金ナノ粒子がアルコール中に分散された測定液中の金ナノ粒子の定量方法であって、
前記測定液を加熱して、金ナノ粒子を残渣物とする工程と、
得られた残渣物に対し、硝酸と、塩酸または塩化物とを混合して調整された薬液を添加して前記残渣物を溶解した溶解液を得る工程と、
得られた溶解液についてＩＣＰ−ＭＳによって分析し、測定液中の金ナノ粒子の量を検出する工程と、
を含むことを特徴とする金ナノ粒子の定量方法。
【請求項２】
請求項１に記載の金ナノ粒子の定量方法において、
前記溶解液を得る工程において、前記薬液の濃度を前記保護配位子の種類によって変更することを特徴とする金ナノ粒子の定量方法。
【請求項３】
請求項２に記載の金ナノ粒子の定量方法において、
前記溶解液を得る工程において、前記残渣物に前記薬液を添加した後、超音波を照射することを特徴とする金ナノ粒子の定量方法。
【請求項４】
請求項３に記載の金ナノ粒子の定量方法において、
前記薬液は、硝酸と塩酸の混合物であって、硝酸１.５〜７．５重量％、塩酸２．３〜１１．３重量％を含むことを特徴とする金ナノ粒子の定量方法。
【請求項５】
請求項３に記載の金ナノ粒子の定量方法において、
前記薬液は、硝酸と塩酸の混合物であって、硝酸４.５〜７．５重量％、塩酸６.８〜１１．３重量％を含むことを特徴とする金ナノ粒子の定量方法。
【請求項６】
請求項４または５に記載の金ナノ粒子の定量方法において、
前記保護配位子は、チオクト酸または１０−カルボキシ−１−デカンチオールであることを特徴とする金ナノ粒子の定量方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１つに記載の金ナノ粒子の定量方法において、
前記アルコールはＩＰＡであることを特徴とする金ナノ粒子の定量方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１つに記載の金ナノ粒子の定量方法において、
前記測定液は、フィルターのろ過液であることを特徴とする金ナノ粒子の定量方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、保護配位子によって表面修飾された金ナノ粒子がアルコール中に分散された測定液中の金ナノ粒子の定量方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスなどの製造工程において利用される純水やアルコールなどの液中の微粒子は、歩留まりを低下させる直接的な原因となるため厳しく管理されている。デバイスの設計寸法が小さくなるに従って、問題となる微粒子サイズも小さくなる。ＩＴＲＳ（International Technology Roadmap for Semiconductors）によると２０１０年のＤＲＡＭハーフピッチ寸法は、４５ｎｍであり、今後さらに微細化が進むと予想され、従って管理微粒子サイズもより小さくなると考えられる。実際に、ＩＴＲＳ２００８からは、分析上の課題が克服されていない中でも、純水中の微粒子に関しては、「Critical particle size」という管理項目が追加されている。そして、ＩＴＲＳ２０１０では、２０１１年には２０ｎｍ、２０１７年には１０ｎｍサイズの微粒子を、４個／ｍＬレベルで管理する指針が示されている。同様に、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）中の微粒子に関しても２０１１年には２０ｎｍサイズの微粒子を１．０Ｅ＋０４（１０，０００）個／ｍＬレベルでの管理することが求められている。
【０００３】
液中の微粒子数を高度に維持管理するためには、精密ろ過膜（以下、ＭＦ膜という）や、限外ろ過膜（以下、ＵＦ膜という）などのフィルターが利用されている。一般的に、ＭＦ膜では標準粒子としてＰＳＬ（Polystyrene Latex）のような固体球状粒子を用いてその除去率が９９％程度であるところをもって定格ろ過精度（μｍ）と称している。一方、ＵＦ膜では、タンパク質などの指標物質を用いてろ過を行い、阻止率が９０％に相当する分子量を持って分画分子量としている。従って、両者の分離性能指標をそのまま比較することはできない。しかしながら、最近では半導体業界向けＭＦ膜におけるレーティングが粒子径３０ｎｍ以下に達してきており、事実上ＵＦ膜のレーティングと重なってきている。また、標準粒子としてのＰＳＬ粒子の粒子径下限が２０ｎｍ程度であることなどから、粒子径３０ｎｍ以下の微粒子除去用フィルターに対する新しい除粒子性能評価方法が求められている。
【０００４】
そこで、近年、粒子径３０ｎｍ以下のサイズの微粒子除去用フィルターに対する除粒子性能評価方法として、非特許文献１に挙げられるような金属微粒子を用いた新たな手法が提案されている。この手法では、金ナノ粒子をチャレンジ粒子として、ＤＬＳ（動的光散乱法）やＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析装置）を測定装置として用いることでフィルターの除粒子性能を求めている。中でも、保護配位子を変化させることにより金ナノ粒子の親水性／疎水性、およびカチオン性／アニオン性をコントロールし、フィルター（ろ過膜）の吸着特性も評価している。
【０００５】
ここで、金の高感度分析手法として、ウエハ状の金（金属）分析についての提案もある。特許文献１では、シリコン基板表面を汚染した金、白金、銀、銅の分析において、基板表面にフッ酸蒸気を噴射した後、王水を滴下して基板上の不純物を分解し、その分解回収液を回収して原子吸光分析により分析する方法が開示されている。
【０００６】
また、特許文献２では、シリコンウエハ表面の白金などの金属汚染に対して、ウエハ表面を、王水を純水で希釈して調整した希王水に所定の時間接触させた後、希王水を回収し、これを蒸発乾固して硝酸等に再溶解させ、ＩＣＰ−ＭＳ又は原子吸光分析（Atomic Absorption Spectrometry : AAS）により金属を定量する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平５−２１８１６４号公報
【特許文献２】特開２００１−７７１５８号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】クリーンテクノロジー  ２００９．２  P45-48
【非特許文献２】J.Phys.Chem.B 2004,108,2134-2139 「Two-Step Functionalization of Neutral and Positively Charged Thiols onto Citrate-Stabilized Au Nanoparticles」
【非特許文献３】Chem.Mater.,Vol.16,No.13,2004  「A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記非特許文献１では、ＩＣＰ−ＭＳを用いた金ナノ粒子の定量方法において、保護配位子を変化させることにより金ナノ粒子の親水性／疎水性、およびカチオン性／アニオン性をコントロールし、フィルター（ろ過膜）の吸着特性を評価している。しかしながら、このような保護配位子の利用がＩＣＰ−ＭＳを用いた金ナノ粒子の定量に影響があるかどうかについて何ら考慮していない。
【００１０】
本発明は、ＩＰＡなどのアルコール中に分散された保護配位子によって表面修飾された金ナノ粒子を精度良く定量することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、保護配位子によって表面修飾された金ナノ粒子がアルコール中に分散された測定液中の金ナノ粒子の定量方法であって、前記測定液を加熱して、金ナノ粒子を残渣物とする工程と、得られた残渣物に対し、硝酸と、塩酸または塩化物とを混合して調整された薬液を添加して前記残渣物を溶解した溶解液を得る工程と、得られた溶解液についてＩＣＰ−ＭＳによって分析し、測定液中の金ナノ粒子の量を検出する工程と、を含むことを特徴とする。
【００１２】
また、前記溶解液を得る工程において、前記薬液の濃度を前記保護配位子の種類によって変更することが好適である。
【００１３】
また、前記溶解液を得る工程において、前記残渣物に前記薬液を添加した後、超音波を照射することが好適である。
【００１４】
また、前記薬液は、硝酸と、塩酸の混合物であって、硝酸１．５〜７．５重量％、塩酸２．３〜１１．３重量％を含むことが好適である。
【００１５】
また、前記薬液は、硝酸と塩酸の混合物であって、硝酸４．５〜７．５重量％、塩酸６．８〜１１．３重量％を含むことが好適である。
【００１６】
また、前記保護配位子は、チオクト酸または１０−カルボキシ−１−デカンチオールであることが好適である。
【００１７】
また、前記アルコールはＩＰＡであることが好適である。
【００１８】
また、前記測定液は、フィルターの除粒子性能を評価する際に用いられるフィルターのろ過液であることが好適である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、アルコール中に分散された保護配位子によって表面修飾された金ナノ粒子を精度良く定量することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】金ナノ粒子の定量が行われる処理システムの概要を示す図である。
【図２】定量の前処理手段を説明する図である。
【図３】金ナノ粒子の表面状態による回収率を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態について、図面に基づいて説明する。
【００２２】
図１は、フィルター１８を評価するための処理システムの概要を示す図である。まず、貯槽１０に、アルコールに金ナノ粒子を添加混合して、金ナノ粒子を分散させた試料液を調整する。特に、金ナノ粒子として、粒子径３０ｎｍ以下の粒子を用いることが好適であり、粒子径が、３０ｎｍ、２０ｎｍ、１０ｎｍなどの金ナノ粒子を用いることができる。
【００２３】
また、貯槽１０には、超音波照射装置１２が設けられており、超音波の照射によって金ナノ粒子がアルコール中に確実に分散される。超音波照射装置１２は、各種液体等の混合用のものを適宜採用することができる。
【００２４】
貯槽１０内の試料液は、ポンプ１４により、バルブ１６を介し、フィルター１８に供給される。なお、フィルター１８に供給される試料液の圧力は圧力計２０で計測され、フィルター１８における圧損などをチェックする。
【００２５】
フィルター１８は、評価対象である、ＭＦ膜、ＵＦ膜などのろ過膜を利用したものであり、例えば高分子ろ過膜によって原液側とろ過液側が仕切られており、ろ過膜によって原液中の微粒子がろ過除去される。
【００２６】
そして、フィルター１８への供給路からバルブ２２を介し、サンプリングされ、前処理手段Ｓ１に供給される。また、フィルター１８で得られたろ液がサンプリングされて前処理手段Ｓ２に供給される。そして、前処理手段Ｓ１，Ｓ２で前処理された、試料液、ろ液が適宜ＩＣＰ−ＭＳ２６に供給され、ここで金ナノ粒子濃度が定量分析される。
【００２７】
ここで、前処理手段Ｓ１，Ｓ２について、図２に基づいて説明する。この例では、サンプリングした被測定液は、まず加熱乾固される。すなわち、容器に入れた被測定液を１００°Ｃ程度に加熱して、アルコールを蒸発させ、金ナノ粒子を残渣物として乾固する。次に、残渣物に薬液を添加して、金ナノ粒子からなる残渣物を薬液に溶解しＩＣＰ−ＭＳ２６により測定する測定溶液を得る。そして、得られた測定溶液をＩＣＰ−ＭＳ２６によって定量する。このように加熱乾固工程を設けることによって、アルコールを除去して、ＩＣＰ−ＭＳ２６における分析への弊害を除去する。また、これによって、金ナノ粒子の濃度が低濃度であっても、ＩＣＰ−ＭＳ２６で定量するときには、高濃度化でき、定量の精度を上げることができる。
【００２８】
ここで、残渣物に添加する薬液は、金ナノ粒子を溶解させるためのものであり、硝酸と塩酸の混合溶液（濃硝酸に濃塩酸を混合したいわゆる王水など）が好適であるが、塩酸に代えて塩化物を用いる硝酸と塩化物の混合液を用いることもできる。
【００２９】
すなわち、金を溶解するのは、濃硝酸（ＨＮＯ３）と濃塩酸（ＨＣｌ）が反応して生ずるＮＯＣｌと、Ｃｌ２である。従って、王水に限らずＮＯ３とＣｌを生ずる組み合わせでも可能であり、例えば濃ＨＮＯ３＋ＮａＣｌ／ＮＨ４Ｃｌや、ＮａＮＯ３＋濃ＨＣｌなどを利用することもできる。
【００３０】
このように、残渣物に薬液を添加することで、残渣物中の金ナノ粒子が溶解し、均質な液となる。そして、このように金ナノ粒子が溶解された測定溶液をＩＣＰ−ＭＳ２６で定量分析する。これによって、測定溶液中の金の濃度を検出することができ、薬液の添加量を考慮して換算することで、溶解液中の金ナノ粒子濃度を定量することができる。
【００３１】
ここで、フィルターにおける処理において、金ナノ粒子と、フィルターの吸着作用がろ過性能に影響を及ぼす。すなわち、試料液に混合されている金ナノ粒子について吸着能力があれば、金ナノ粒子の除去性能は高くなる。しかし、試料液中の金ナノ粒子は、標準粒子であって、実際に除去対象とする粒子ではない。従って、フィルターの除粒子性能の評価を行うのであれば、吸着作用のない場合のろ過性能を評価することが好ましい。
【００３２】
そこで、本実施形態では、金ナノ粒子について保護配位子によりその表面状態を調整し、フィルターにおける吸着作用のない状態でのろ過性能を評価する。
【００３３】
なお、ＩＣＰ−ＭＳ２６は、市販のものを利用することができ、特別な手法を用いなくても定量分析を行うことが可能である。複数の濃度の標準試料を用い、カウント値（ＣＰＳ）と金ナノ粒子濃度の検量線を作成しておき、実際の測定の際に得られたカウント値を濃度に換算する。
【００３４】
ここで、金を表面修飾する際に用いられる配位子としては、MEA(2-mercaptoethanoic Acid)、MPA(3-mercaptopropanoic acid)、TA(thioctic acid)、11-MUDA(11-mercaptoundecanoic acid)、Oleylamine(9-octadecenylamine)、1-Dodecanethiol等が挙られる。
【００３５】
そして、保護配位子を用いて金ナノ粒子に表面修飾を行った場合に、金ナノ粒子の残渣物の硝酸と塩酸の混合溶液等の薬液への溶解しやすさが、異なってくる。例えば、ＩＰＡ中で、保護配位子によって疎水性の表面修飾を行った場合、高濃度の硝酸と塩酸の混合溶液によって金ナノ粒子の溶解回収を行うことが好適である。また、溶解を促進するために、超音波照射時間を比較的長くするとよい。
【００３６】
例えば、超音波照射時間を一定として硝酸と塩酸の混合溶液の濃度を高くすると、これによって残渣物中の金ナノ粒子の回収率が向上する。また、硝酸と塩酸の混合溶液の濃度を一定として、超音波照射時間を変更した場合、回収率が向上する。例えば、ＩＰＡ中の金ナノ粒子であって、チオクト酸や、１０−カルボキシ−１−デカンチオールなどで表面修飾を行った場合、硝酸と塩酸の混合溶液について、硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）が１．５ｗｔ％かつ塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）が２．３ｗｔ％未満になると、回収率が低く、また硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）が７．５ｗｔ％かつ塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）が１１．３ｗｔ％以上としても、回収率に変化はない。従って、硝酸と塩酸の混合溶液は、硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）１．５〜７．５ｗｔ％、塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）２．３〜１１．３ｗｔ％の範囲とすることが好適である。なお、純水中の金ナノ粒子の場合、硝酸と塩酸の混合溶液は、硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）０．７５ｗｔ％、塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）１．１５ｗｔ％程度でも、十分な回収率が得られる。
【実施例】
【００３７】
（１）金ナノ粒子の表面状態による回収率比較
図２に示す手法によって、金ナノ粒子の定量を行った。
【００３８】
金ナノ粒子原液（市販品：ＢＢＩ社製、粒子径３０ｎｍ）を一旦加熱乾固させた後、金ナノ粒子を含む残渣物を硝酸と塩酸の混合溶液で溶解し、得られた測定溶液をＩＣＰ−ＭＳによって定量した。
【００３９】
具体的には、まず超純水中に種々の金ナノ粒子（３０ｎｍ）を０．５ｎｇ／Ｌになるように添加した金ナノ粒子溶液を調整した。この際、異なる保護配位子によって表面を修飾した。具体的には、上記市販の金ナノ粒子自体は、すでに親水性の保護配位子によって表面修飾されているため、それを２つの疎水性の保護配位子によって表面修飾し、合計３つの表面状態に調整した。
【００４０】
本実施例では、保護配位子としては、（ｉ）クエン酸（Citric acid）、（ｉｉ）チオクト酸（thioctic acid）、（ｉｉｉ）１０−カルボキシ−１−デカンチオール（10-Carboxy-1-decanethiol or 11-Mercaptoundecanoic acid）を利用した。
【００４１】
ここで、前述した通り、上記の金ナノ粒子原液（市販品：ＢＢＩ社製、粒子径３０ｎｍ）については、すでに親水性の（ｉ）クエン酸（Citric acid）で表面修飾されている。そこで、本実施例における親水性の保護配位子で表面修飾された金ナノ粒子としては、上記市販品をそのまま用いた。
【００４２】
また、上記の疎水性の保護配位子（ｉｉ），（ｉｉｉ）による金ナノ粒子の表面修飾については、具体的に以下の方法で行った。
（ｉｉ）チオクト酸（thioctic acid）による表面修飾方法
［１］ＢＢＩ社製金コロイド（３０nm,０．１ｗｔ％）を５ｍｌ分取する。
［２］金のモル数に対して１０倍モルとなるように調整したチオクト酸を４５ｍｌ添加する。
［３］１ＮのＮａＯＨにてｐＨ１１に調整する。
［４］１６時間攪拌する。
［５］遠心分離（１１８００ｒｐｍ，１０℃，１０分）により上澄み液を除く。
上記方法により、チオクト酸で表面修飾した金コロイド濃縮液約１ｗｔ％を得た。
（ｉｉｉ）１０−カルボキシ−１−デカンチオール（10-Carboxy-1-decanethiol or 11-Mercaptoundecanoic acid）による表面修飾方法
［１］上記（ｉｉ）により得られた金コロイド濃縮液について、さらに下記の操作を実施。
［２］金のモル数に対して２５倍モルとなるように調整した１０−カルボキシ−１−デカンチオールを４５ｍｌ添加する。
［３］１ＮのＮａＯＨにてｐＨ１１に調整する。
［４］１６時間攪拌する。
［５］遠心分離（１１８００ｒｐｍ，１０℃，１０分）により上澄み液を除く。
上記方法により、１０−カルボキシ−１−デカンチオールで表面修飾した金コロイド濃縮液約１ｗｔ％を得た。
【００４３】
（ｉ）は親水性であり、溶液（液性）として超純水を利用した。配位子（ｉｉ），（ｉｉｉ）は比較的疎水性であり、溶液としてＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を利用した。
【００４４】
保護配位子で金ナノ粒子表面を修飾した金ナノ粒子を含む試料液を、加熱乾固し、金ナノ粒子を含む残渣物を析出させた。その後残渣物に所定量の硝酸と塩酸の混合溶液を加えてこれを溶解し、これに超純水を加えて希釈し、所定濃度として、ＩＣＰ−ＭＳで定量した。
【００４５】
なお、硝酸と塩酸の混合溶液については、硝酸（市販品：関東化学社製 Ultrapur、６1ｗｔ％（ａｓＨＮＯ３））と、塩酸（市販品：関東化学社製 Ultrapur、３１ｗｔ％（ａｓＨＣｌ））を体積比で１：３で混合したものを原液として用いた。
【００４６】
ここで、硝酸と塩酸の混合溶液の添加量と、超音波の照射時間を変化させて、回収率への寄与を評価した。その結果を図３に示す。ここで、回収条件１は、硝酸と塩酸の混合溶液の濃度として、硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）１．５ｗｔ％、塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）２．３ｗｔ％、超音波照射時間５分、回収条件２は、硝酸と塩酸の混合溶液の濃度として、硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）３．０ｗｔ％、塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）４．５ｗｔ％、超音波照射時間１０分、回収条件３は、硝酸と塩酸の混合溶液の濃度として、硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）４．５ｗｔ％、塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）６．８ｗｔ％、超音波照射時間１０分である。なお、硝酸と塩酸の混合溶液の濃度は、超純水に前述の硝酸と塩酸の混合溶液原液を２，４，６ｍＬ添加して、添加後の水量を２０ｍＬに調整することで行った。
【００４７】
このように、配位子としてクエン酸（親水性の保護配位子）を用い液性として超純水を用いた上記（ｉ）の例では、回収条件１〜３のいずれにおいても、高い回収率を示しており、加熱乾固後の硝酸と塩酸の混合溶液の添加による溶解について保護配位子の影響がほとんどないことがわかる。一方、配位子としてチオクト酸、１０−カルボキシ−１−デカンチオール（疎水性官能基を有する保護配位子）を用い液性としてＩＰＡを用いた上記（ｉｉ），（ｉｉｉ）の例では、回収条件において、大きな変化がある。すなわち、硝酸と塩酸の混合溶液の濃度がある程度高い必要がある。また、超音波照射時間も長い方がよい。具体的には、回収条件３のように、硝酸と塩酸の混合溶液の濃度として、硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）４．５ｗｔ％、塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）６．８ｗｔ％以上で、超音波照射時間１０分以上の場合、回収率が非常に高くなることが分かる。
【００４８】
（２）フィルターの除粒子性能評価（ＩＰＡ）
図１に示すシステムに対応する実験装置を用い、ＩＰＡ中に金ナノ粒子を分散させた試料液（原水）をろ過処理し、フィルターの除粒子性能を評価した。すなわち、貯槽１０に所定量の原水を貯留し、ここに窒素ガスを圧送して、全量をフィルター１８に供給してろ過処理した。そして、原水（Ｓ１）を予めサンプリングすると共に、ろ過液をサンプリングした。
【００４９】
粒子径２０ｎｍの金ナノ粒子（ＢＢＩ社製）をＩＰＡ（(株)徳山製、トクソーＩＰＡ  ＳＥ（商品名））で希釈するとともに、金ナノ粒子の表面を保護配位子で修飾して得た原水をフィルター１８に通水させた。
【００５０】
なお、保護配位子としては、上述した（ｉｉｉ）１０−カルボキシ−１−デカンチオールを利用した。
【００５１】
また、フィルター１８としては、膜種：ＭＦ膜、材質：ＵＰＥ（超高分子量ポリエチレン）、除粒子径：５ｎｍの、日本インテグリス(株)製、オプチマイザーＤＬＥ  ディスポーザブルフィルター（商品名）を利用した。
【００５２】
この際、ＭＦ膜の通水条件は、通水方式：全量ろ過、通水圧力：０．１ＭＰａ、ろ過流量：６７ｍＬ／ｍｉｎとした。フィルター前後の原水（Ｓ１）およびろ過液（Ｓ２）をサンプリングした。サンプリングした原水は、加熱乾固し、金ナノ粒子を含む残渣物を析出させ、その後残渣物に所定量の硝酸と塩酸の混合溶液を加えてこれを溶解し、これに超純水を加えて希釈し、所定濃度として、ＩＣＰ−ＭＳで定量した。一方、サンプリングしたろ過液は、一旦加熱乾固した後、硝酸と塩酸の混合溶液原液で溶解し、超純水で所定濃度に調整してＩＣＰ−ＭＳで定量した。なお、回収条件としては、上述の回収条件３を採用した。また、硝酸と塩酸の混合溶液の濃度は、硝酸濃度（ａｓＨＮＯ３）４．５ｗｔ％、塩酸濃度（ａｓＨＣｌ）６．８ｗｔ％、超音波照射時間は１０分とした。
【００５３】
この結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
0005611276.tif 000002
このように、このフィルターの微粒子捕捉率は、９９．９８％であることがわかった。従って、本実施例により、ＩＴＲＳにおける２０ｎｍ粒子の管理指標（１．０Ｅ＋０４個／ｍＬ）を満たすレベルでのフィルターの評価が可能であることがわかった。
【００５５】
このように、比較的疎水性の保護配位子を用いて金ナノ粒子の表面を修飾して、アルコール中に分散させた試料液を用いた場合には、加熱乾固後に硝酸と塩酸の混合溶液で金ナノ粒子を溶解することは可能であるが、高濃度の硝酸と塩酸の混合溶液を用いることが必要であり、超音波照射を行うことが好適であることがわかった。
【００５６】
さらに、本実施形態の金ナノ粒子の定量方法を用いて、フィルター前後のサンプル中の金ナノ粒子を定量することで、フィルターを評価することができる。
【符号の説明】
【００５７】
１０  貯槽、１２  超音波照射装置、１４  ポンプ、１６  バルブ、１８  フィルター、２０  圧力計、２２，２４  バルブ、２６  ＩＣＰ−ＭＳ。
【図１】
0005611276.tif 000003
【図２】
0005611276.tif 000004
【図３】
0005611276.tif 000005