(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
液中で金属成分を含む原料とアルカリとを反応させてガスを発生させる反応装置であって、
上下方向に配置した筒状の反応器本体(40)とその反応器本体(40)の内部に配置したスクリュウ(41)とを備え、
上記の反応器本体(40)は、上部に原料入口(43)とガス出口(54)とを開口するとともに、下部に液出口(60)を開口してあり、
上記のスクリュウ(41)は、上下方向の軸部(51)とその周囲に固定した螺旋羽根(56)とを備え、この螺旋羽根(56)により上下方向へ延びる螺旋状の反応室(57)を上記の反応器本体(40)内に形成してあり、
この反応室(57)に上記の原料入口(43)とガス出口(54)と液出口(60)とをそれぞれ連通させ、
上記の原料は上記の原料入口から投入され、上記の反応室を下方の液出口側へ移動していき、その過程で上記のアルカリと反応して上記のガスを発生し、このガスが上記の螺旋羽根の下面に沿って螺旋状に上昇し上記のガス出口から排出され、上記の原料のうち反応に関与しない固形物や反応により生成した固形物からなる残留固形物が上記の螺旋羽根の上面に沿って上記の螺旋状の反応室内を下方へ案内され上記の液出口から排出されることを特徴とする、固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項２】
上記のスクリュウ(41)が反応器本体(40)内に固定してある、請求項１に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項３】
上記のスクリュウ(41)が反応器本体(40)内で軸心(55)回りへ回転可能に支持してある、請求項１に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項４】
上記の反応器本体(40)の周壁(42)に沿った部位と上記の軸部(51)の内部との少なくともいずれか一方に、上記の反応室(57)内の温度を制御する温度調節手段(25)を配置した、請求項１から３のいずれか１項に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項５】
上記の反応器本体(40)の側方に液面制御槽(37)を配置して、この液面制御槽(37)の下部を上記の液出口(60)に連通した、請求項１から４のいずれか１項に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項６】
上記の液出口(60)へ接続される排液路(27)に、洗浄水供給路(33)を介して洗浄水タンク(34)を接続した、請求項１から５のいずれか１項に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項７】
上記の反応器本体(40)内の上部に、加圧ガス供給路(10)を介してガス供給タンク(11)を接続した、請求項１から６のいずれか１項に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項８】
上記の反応器本体(40)内の上部空間に、水を噴霧できる消泡装置(20)を配置した、請求項１から７のいずれか１項に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項９】
上記の原料が、シリコンウエハーの切断などに使用される、クーラントに砥粒を分散させた研削液の廃液である、請求項１から８のいずれか１項に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【請求項１０】
上記の原料が、窒化アルミニウムを含有するアルミニウムドロスである、請求項１から８のいずれか１項に記載の固気分離機能を有するガス発生反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウエハーの切断に使用されたクーラント廃液の処理装置などに使用される固気分離機能を有するガス発生反応装置に関し、さらに詳しくは、金属成分とアルカリとの反応により生じるガスと、反応後に沈降させる残留固形物との干渉を防止して、反応後の固形物を系外へ効率よく排出しながら連続的に処理することができ、しかも装置全体をコンパクトに形成できる、固気分離機能を有するガス発生反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、単結晶インゴットをマルチワイヤーソウで切断してシリコンウエハーを製造する場合、研削液として砥粒を分散させたクーラントが使用される。この使用された研削液の廃液からはクーラントが再生され、炭化珪素などの砥粒が回収されるが、この研削廃液にはシリコンの研削粉が含まれているため、このシリコン粒子を除去する必要がある。また、研削廃液からクーラントや砥粒を回収したあとの廃棄物は、これに含有する金属シリコンが水と反応して水素ガスを発生する虞があり、これを廃棄する場合はこの金属シリコンを無害化する必要がある。
【０００３】
従来、上記の研削廃液からシリコン粒子を除去する方法としては、アルカリに溶解させる方法が提案されている(例えば、特許文献１、２参照。)。即ちこれらの従来技術では、反応槽体内の反応室に上記の研削廃液とアルカリ水溶液とが投入され、撹拌される。反応室内では、研削廃液に含まれる金属シリコンとアルカリとが反応し、ケイ酸塩を生成するとともに水素ガスを発生する。一方、この反応に関与しない砥粒は、アルカリの作用により反応液中で凝集が促進される。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−４８１４６号公報
【特許文献２】特開２００５−３４９５０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記の従来技術では、反応液が撹拌されているので、上記の凝集した固形物が沈降し難い。しかも上記の凝集した固形物は、反応室内で発生した水素ガスと干渉して上昇しようとする。このため、この凝集物を沈殿させて反応室から連続的に取り出すことが容易でなく、研削廃液とアルカリとを連続的に供給して反応残留物を連続的に排出する、いわゆる連続処理が容易でない。
また、上記の凝集物が上昇して液面を覆うと液面の泥状化が起こり、反応室内で発生した水素ガスの気泡がこの泥状化した液面で発泡現象を起こし、それが破裂した場合には、固形物を含む液体が飛散する問題がある。特にこの飛沫が水素ガスの排気路に付着すると、飛沫に含まれる固形物でその排気路が閉塞される虞もある。
【０００６】
本発明の技術的課題は上記の問題点を解消し、金属成分とアルカリとの反応により生じるガスと、反応後に沈降させる残留固形物との干渉を防止して、反応後の固形物を系外へ効率よく排出しながら連続的に処理することができ、しかも装置全体をコンパクトに形成できる、固気分離機能を有するガス発生反応装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は上記の課題を解決するために、例えば、本発明の実施の形態を示す図１から図３に基づいて説明すると、次のように構成したものである。
即ち、本発明は固気分離機能を有するガス発生反応装置に関し、液中で金属成分を含む原料とアルカリとを反応させてガスを発生させる反応装置であって、上下方向に配置した筒状の反応器本体(40)とその反応器本体(40)の内部に配置したスクリュウ(41)とを備え、上記の反応器本体(40)は、上部に原料入口(43)とガス出口(54)とを開口するとともに、下部に液出口(60)を開口してあり、上記のスクリュウ(41)は、上下方向の軸部(51)とその周囲に固定した螺旋羽根(56)とを備え、この螺旋羽根(56)により上下方向へ延びる螺旋状の反応室(57)を上記の反応器本体(40)内に形成してあり、この反応室(57)に上記の原料入口(43)とガス出口(54)と液出口(60)とをそれぞれ連通させ、上記の原料は上記の原料入口から投入され、上記の反応室を下方の液出口側へ移動していき、その過程で上記のアルカリと反応して上記のガスを発生し、このガスが上記の螺旋羽根の下面に沿って螺旋状に上昇し上記のガス出口から排出され、上記の原料のうち反応に関与しない固形物や反応により生成した固形物からなる残留固形物が上記の螺旋羽根の上面に沿って上記の螺旋状の反応室内を下方へ案内され上記の液出口から排出されることを特徴とする。
【０００８】
上記の金属成分を含む原料は上記の原料入口から投入され、螺旋状の反応室を下方の液出口側へ移動していき、その過程でアルカリと反応してガスを発生する。この反応により生じたガスは、上記の螺旋羽根の下面に沿って螺旋状に上昇し、上記のガス出口から排出される。上記の原料のうち、反応に関与しない固形物や反応により生成した固形物からなる残留固形物は、上記の螺旋羽根の上面に沿って、螺旋状の反応室内を下方へ案内され、反応室の下部に達すると反応液の一部とともに液出口から排出される。
【０００９】
上記の金属成分を含む原料は、粒状などのまま用いてもよい。しかしこの原料は、粉粒状などの固形物を液体中に分散させた、いわゆるスラリーであると、反応室に空気を流入させることなく原料を容易に投入できるので、アルカリとの反応で水素ガスが発生する場合には特に好ましい。この場合、上記のスラリーに増粘剤を添加しておくと、液体中で固形物が容易に沈殿せず、均一に分散した状態が維持されるので、このスラリー状の原料をチューブポンプやスラリーポンプ等で容易に且つ確実に送ることができるうえ、反応室内で金属成分とアルカリとが効率よく反応でき、好ましい。これらの増粘剤としては、上記の金属成分とアルカリとの反応や、反応生成物などに影響を与えないものが好ましく、具体的には、例えばカルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。
また上記のアルカリは、水溶液の状態で上記の原料とともに上記の原料入口から投入してもよく、或いは別に開口した入口から投入することも可能であり、さらに前もって反応室内に収容しておくことも可能である。
【００１０】
上記の金属成分は、アルカリと反応してガスを発生するものをいい、具体的には金属シリコンや金属アルミニウム、あるいは窒化アルミニウムなどを含むが、特定の成分に限定されない。
この金属成分を含む原料としては、例えばシリコンウエハーの切断などに使用される、クーラントに砥粒を分散させた研削液の廃液や、窒化アルミニウムを含有するアルミニウムドロスを用いることができるが、本発明に使用される原料はこれらに限定されるものではなく、例えば金属シリコンや金属アルミニウムの粉粒体などであってもよい。
【００１１】
また上記のアルカリは、例えば水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、またはそれらの混合物などを、必要に応じて適宜選択して使用することができ、その濃度についても特に限定されない。さらにこのアルカリは、他の様々な工程から排出された廃アルカリを使用することも可能である。
【００１２】
上記のスクリュウは、この反応器本体に固定したものであってもよく、この場合は装置構造を簡略にでき、メンテナンスが容易であるうえ安価に実施できるので好ましい。
しかし上記のスクリュウは、反応器本体内で軸心回りに回転可能に支持してあってもよく、この場合は、スクリュウの回転により金属成分を含む原料を所望の速度で下方へ案内することができ、反応室内でのアルカリとの反応時間を制御できて好ましい。
【００１３】
上記の金属成分とアルカリとの反応は、所定温度に加熱することで開始され迅速に進むが、反応が進むと発熱して反応液の温度が上昇する。このため、反応速度を制御するために、上記の反応器本体の周壁に沿った部位と上記の軸部の内部との少なくともいずれか一方に、上記の反応室内の温度を制御する温度調節手段を配置すると好ましい。この温度調節手段としては、具体的には、上記の周壁や上記の軸部に加熱手段を配置して、この加熱装置を制御できる温度調節手段で構成してもよく、或いは、上記の周壁に沿って形成したジャケット内や上記の軸部内へ、所定温度に制御された熱媒や冷媒を循環させる媒体循環手段で構成してもよく、これらは単独で或いは組み合わせて用いることができる。
【００１４】
上記の反応室内の液面は、過剰に上昇すると上記のガス出口を閉塞する虞があり、従って反応室への原料の投入量や、反応室からの残留物の排出量を調整してこの液面を所定の範囲位置に制御する必要がある。この液面位置を検出するためには、反応器本体内に液面計を設けても良いが、上記の反応器本体の側方に液面制御槽を配置して、この液面制御槽の下部を上記の液出口に連通路を介して連通し、この液面制御層内の液面を検出するように構成すると、反応室内に配置する部材点数を少なくして反応器本体の構造を簡略にでき好ましい。
【００１５】
上記の液出口へ接続される排液路は、残留固形物が付着し易いので、この排液路に洗浄水供給路を介して洗浄水タンクを接続すると、この付着した残留固形物を容易に洗い流すことができ、例えばこの排液路に付設された排液弁の開閉作動を良好に維持できるので好ましい。
【００１６】
上記の金属成分とアルカリとの反応で水素ガスが発生する場合、反応器本体内や配管内で水素と空気とが混合されないように配慮する必要がある。このため、上記の反応器本体内の上部に、ガス供給弁を介して加圧ガス供給路を接続してあると、水素ガス発生反応に先行して窒素ガスなどの加圧ガスを反応器本体内へ供給することにより反応器本体内および配管内に残留する空気を置換することができ、好ましい。さらにこの場合、反応終了後にこの加圧ガスを反応器本体内へ導入することで、反応室内の残留物を迅速に液出口から排出できる利点もある。
【００１７】
上記のガス出口から排出されるガスには、反応室内で生じた反応液のミストが含まれる場合がある。また反応室内で発泡が異常に多く生じて、この泡がガス出口から溢れ出る場合も考えられる。このため、反応器本体内の上部空間に、水を噴霧することが可能な消泡装置を配置すると、上記の異常発泡状態を用意に解消することができ、ガス出口からの泡の溢出を防止できて好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明は上記のように構成され作用することから、次の効果を奏する。
【００１９】
(１)非反応固形物や反応生成物などの残留固形物は、螺旋羽根の上面に沿って螺旋状に沈降していき、一方、反応により生じたガスは螺旋羽根の下面に沿って上昇していく。このため、上昇するガスと沈降する固形物とが互いに干渉することを防止でき、発生ガスによる固形物の上昇を防いで、凝集した固形物を良好に沈降させることができる。この結果、反応中も残留固形物を液出口から連続的に取り出すことができ、金属成分を含む原料を連続的に処理することができる。
【００２０】
(２)しかも、液面が固形物で覆われることを防止できるので、固形物の凝集に伴い発生する液面の発泡化ならびに発泡化した液面の破裂を防止でき、反応液の飛散を防止して、飛沫の付着によりガス出口が閉塞される虞を低減することができる。
【００２１】
(３)原料入口から投入された原料は、螺旋羽根に沿って螺旋状の反応室内を上方から下方へ案内されるので、入口から出口に向けて直線状に案内される場合に比べ、長い経路を移動することとなる。この結果、反応器本体の長さを短くしても、原料とアルカリとの反応時間を十分に確保できて効率よく反応させることができるうえ、装置全体をコンパクトに形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
図１と図２は本発明の第１実施形態を示し、図１は廃液処理装置の概略構成を示すフロー図であり、図２は固気分離機能を有するガス発生反応装置の縦断面図である。
【００２３】
図１に示す廃液処理装置(１)は、シリコンウエハーの切断などに使用された、クーラントに砥粒が分散した研削液の廃液を再生するために使用される。この廃液処理装置(１)は、固気分離機能を有するガス発生反応装置(２)を備えており、原料供給部(３)とアルカリ供給部(４)とが、それぞれ原料供給路(５)とアルカリ供給路(６)を介して上記のガス発生反応装置(２)の上部に接続してある。上記の原料供給部(３)は原料タンク(3a)と水タンク(3b)とを備え、この原料タンク(3a)内にスラリー状の研削廃液が収容される。また上記のアルカリ供給部(４)はアルカリタンク(4a)と水タンク(4b)を備え、このアルカリタンク(4a)内に所定濃度のアルカリ溶液、例えば水酸化ナトリウムの水溶液が収容される。上記の原料供給路(５)とアルカリ供給路(６)には、それぞれ供給ポンプ(７)と供給弁(８)とが付設してある。
【００２４】
上記の原料供給路(５)には、ガス供給弁(９)を介して加圧ガス供給路(10)が接続してあり、この加圧ガス供給路(10)を介して、窒素ガスタンク(11)から窒素ガスを上記のガス発生反応装置(２)内へ供給できるようにしてある。
【００２５】
また、上記のガス発生反応装置(２)の上端は、ガス排出路(12)を介して水素ガス貯溜タンク(13)に接続されている。このガス排出路(12)には、ガス発生反応装置(２)と水素ガス貯溜タンク(13)との間に、ミスト回収トラップ(15)とガス冷却器(16)とドレントラップ(17)と流量計(18)とが順に配置してある。上記のガス発生反応装置(２)内の上部空間には、発泡検知器(19)と消泡装置(20)の噴霧器(21)が配置してあり、この噴霧器(21)は水タンク(22)に接続してある。
【００２６】
上記のガス発生反応装置(２)の周囲には、温度調節手段(25)で制御される加熱装置(23)が設けてある。この加熱装置(23)は、ガス発生反応装置(２)内の温度を検出する温度センサ(26)の出力に基づき上記の温度調節手段(25)で制御され、これによりガス発生反応装置(２)内が所定温度に加熱される。
【００２７】
上記の固気分離機能を有するガス発生反応装置(２)の下部は、排液路(27)を介して液回収タンク(28)に接続してあり、この排液路(27)の中間部に、排液冷却器(29)と緩衝タンク(30)と排液弁(31)とが順に付設してある。この排液冷却器(29)と前記のガス冷却器(16)には、それぞれチラーユニット(32)から供給された冷媒が循環するようにしてある。
また上記の排液路(27)には、上記の排液弁(31)の上流側に、洗浄水供給路(33)を介して洗浄水タンク(34)が接続してあり、この洗浄水供給路(33)に洗浄水供給ポンプ(35)と洗浄水供給弁(36)が配置してある。
【００２８】
上記のガス発生反応装置(２)の側方には、液面制御槽(37)が配置してあり、この液面制御槽(37)の下部を固気分離機能を有するガス発生反応装置(２)の直下で上記の排液路(27)に、連通路(38)を介して連通してある。この液面制御槽(37)にはレベルセンサ(39)が付設してあり、この液面制御槽(37)内の液面を介して、ガス発生反応装置(２)内の液面が検出される。
【００２９】
次に、上記の固気分離機能を有するガス発生反応装置(２)の具体的構造を、図１を参照しながら図２に基づいて説明する。
図２に示すように、このガス発生反応装置(２)は、略鉛直方向に配置した筒状の反応器本体(40)と、その反応器本体(40)の内部に配置したスクリュウ(41)とを備える。
上記の反応器本体(40)は、周壁(42)の上部に原料入口(43)と温度センサ装着孔(44)と圧力検出口(45)とが開口してあり、この原料入口(43)に前記の原料供給路(５)が接続され、この原料供給路(５)の下流部を介して上記のアルカリ供給路(６)と加圧ガス供給路(10)とが接続される。また上記の温度センサ装着孔(44)に前記の温度センサ(26)が装着され、圧力検出口(45)へ接続されたガス逃がし路(46)に、圧力検出装置(47)と安全装置(48)が付設されている。
【００３０】
上記の反応器本体(40)の上端外面にはフランジ(50)が固設してあり、前記のスクリュウ(41)の軸部(51)に固設した取付フランジ(52)がこのフランジ(50)に、ガスケット(53)を介して固定してある。この取付フランジ(52)には、上記の反応器本体(40)内に臨ませてガス出口(54)が開口してあり、このガス出口(54)に前記のガス排出路(12)が接続してある。
【００３１】
上記の軸部(51)は、反応器本体(40)内で上下方向の軸心(55)に沿って配置され、この軸部(51)の周囲に螺旋羽根(56)が固定してあり、この螺旋羽根(56)により上記の反応器本体(40)内に上下方向へ延びる螺旋状の反応室(57)が形成してある。上記の原料入口(43)とガス出口(54)は、この反応室(57)に連通してある。
【００３２】
上記の反応器本体(40)の周壁(42)の外側には、前記の加熱装置(23)が形成してあり、この加熱装置(23)が前記の温度調節手段(25)で制御される。また、上記の軸部(51)内には上下方向に延びる循環路(58)が形成してあり、この循環路(58)に冷却水(59)が循環される。そしてこの循環路(58)が、反応室(57)内の温度を制御する第２の温度調節手段(25)を構成している。
【００３３】
上記の反応器本体(40)の下部には、上記の反応室(57)と連通する液出口(60)が開口してあり、この液出口(60)に前記の排液路(27)が接続される。
【００３４】
次に、上記の廃液処理装置を用いて研削廃液を処理する手順を説明する。
最初に、反応器本体(40)内および配管内の空気を例えば真空ポンプなどの排気装置(14)により排気したのち、上記の加圧ガス供給路(10)から反応器本体(40)内へ窒素ガス(61)を供給して、この反応器本体(40)やこれに接続された管路内に残留する空気を排除する。
次に、この反応器本体(40)の反応室(57)内へ、上記のアルカリタンク(4a)から所定量のアルカリ溶液(63)を注入し、所定温度、例えば８０℃に加熱したのち、引き続いて反応室(57)内へ上記の原料タンク(3a)からスラリー状の研削廃液(62)を供給するとともに、アルカリタンク(4a)からアルカリ溶液(63)の供給を併せて実施する。
【００３５】
上記の反応室(57)内で、上記の研削廃液とアルカリ溶液とが混合された反応液が上記の加熱装置(23)により、例えば８０℃などの所定温度に加熱される。これにより、研削廃液に含まれる金属シリコンがアルカリと反応して溶解し、ケイ酸塩を生成するとともに水素ガス(64)を発生する。この水素ガス(64)は、螺旋羽根(56)の下面に沿って反応室(57)内を螺旋状に上昇し、上記のガス出口(54)からガス排出路(12)へ排出される。一方、研削廃液に含まれる砥粒などの、反応に関与しない固形物(65)は、アルカリ溶液の作用により凝集を起こしながら、上記の螺旋羽根(56)の上面に沿って反応室(57)内を下方へ沈降していき、反応室(57)の下部に達すると残留固形物として、反応液の一部とともに液出口(60)から排液路(27)へ排出される。
【００３６】
上記の反応により反応液の温度が上昇すると、前記の軸部(51)内の循環路(58)に冷却水(59)が循環され、反応室(57)内が所定温度に制御される。
またこの反応室(57)内の反応液の液面は、上記の液面制御槽(37)に付設したレベルセンサ(39)で検出され、原料供給部(３)やアルカリ供給部(４)からの供給量と排液路(27)からの排液量とを調整することで、所定範囲内の上下位置に制御される。
【００３７】
上記の反応により発生した水素ガス(64)は、上記の残留固形物との相互干渉の結果、発泡する場合がある。この泡状の水素ガスが前述の発泡検知器(19)により検出されると、反応室(57)の上部空間に設置された消泡装置(20)の噴霧器(21)から水がスプレーされることにより消泡される。
【００３８】
上記のガス出口(54)からガス排出路(12)へ排出された水素ガスは、次いでミスト回収トラップ(15)に案内されてアルカリ成分を含んだミスト状の水分が除去される。このミストが除去された水素ガスは、ガス冷却器(16)で冷却されて含有する水蒸気が凝縮され、ドレントラップ(17)でその凝縮した水分が除去されたのち、圧力調整弁により一定圧力に調整されながら上記の水素ガス貯溜タンク(13)に案内され、貯溜される。このとき、ガス排出路(12)に設けた前記の流量計(18)により水素ガス発生量が計測され、その計測値に基づいて原料供給量やアルカリ供給量が調整されて、反応室(57)内での水素ガス発生量が安定化するように制御される。
【００３９】
一方、上記の液出口(60)から排液路(27)へ排出された残留固形物と反応液は、排液冷却器(29)で冷却され、緩衝タンク(30)で残存する水素ガスが分離されたのち、液回収タンク(28)に収容される。この液回収タンク(28)に回収された残留固形物は、その後の処理工程で濾過や遠心分離などにより反応液と分離されるが、前記の研削排液に含まれていた金属シリコンは上記の反応で消費されるので、この残留固形物や反応液には、金属シリコンが殆ど残留しない。従ってこの残留固形物から砥粒が良好に再生され、反応液からクーラントが良好に再生される。
【００４０】
上記の排液路(27)を流れる反応液は残留固形物を含むため、この排液路(27)を開閉する排液弁(31)の内部に、この残留固形物が付着する虞がある。そこで、この排液弁(31)の開閉の際には、前記の洗浄水タンク(34)から洗浄水供給路(33)を介して洗浄水が供給され、これにより残留固形物が排液弁(31)の内部へ付着せずに液回収タンク(28)へ円滑に案内される。なお、上記の排液弁(31)は、残留固形物に含まれる砥粒で早期に摩損しないように、セラミック製など耐摩耗性に優れた材料で形成すると好ましい。
【００４１】
上記の第１実施形態では、１つのガス発生反応装置(２)を備えた廃液処理装置(１)について説明した。この場合、時間当たりの処理量を多くするため原料供給量を増加すると、反応室内での滞留時間が短くなり、反応効率が低下してガス発生反応装置から排出される未反応物が増加する。このため、反応効率を高く維持しながら処理量を多くするには、反応器本体を長く形成したり、大形化したりする必要がある。しかし本発明では、複数のガス発生反応装置を設けることで、反応効率を高く維持しながらしかも処理量を多くすることが可能である。
【００４２】
上記の複数のガス発生反応装置は、これらを並列状に配置して、それぞれのガス発生反応装置に原料供給部を接続してもよく、或いは各ガス発生反応装置を直列状に配置して、最も上流側のガス発生反応装置にのみ原料供給部を接続してもよい。特に、この各ガス発生反応装置を直列状に配置した場合は、原料供給路など原料供給部の構造を簡略にできるうえ、上流側のガス発生反応装置での反応性に基づき、下流側のガス発生反応装置での反応を調整することで、例えば未反応残留物を低く抑えるなど、全体としての反応効率を制御することができ、好ましい。さらに本発明では、複数のガス発生反応装置を、並列状と直列状とを組み合わせて配置することも可能である。
【００４３】
図３は、本発明の第２実施形態を示す廃液処理装置の概略構成図である。この第２実施形態では、廃液処理装置(１)に４つのガス発生反応装置(２)が設けてあり、各ガス発生反応装置(２)は互いに直列状に配置してある。即ち、原料供給物(３)とアルカリ供給部(４)は、最も上流側のガス発生反応装置(２)の上部に接続してあり、下流側のガス発生反応装置(２)の上部は、それぞれ上流側のガス発生反応装置(２)の下部に送液路(24)を介して接続してある。そして、最も下流側のガス発生反応装置(２)の下部が、排液路(27)を介して液回収タンク(28)に接続してある。
【００４４】
上記の各ガス発生反応装置(２)内にはそれぞれ反応室(57)が形成してあり、この各反応室(57)の上方にガス収容空間(66)が設けてある。このそれぞれの反応室(57)とガス収容空間(66)とは、液戻し路(67)を介して互いに連通してある。そして各ガス発生反応装置(２)のガス収容空間(66)が、それぞれガス排出路(12)を介して水素ガス貯溜タンク(13)に接続してある。
【００４５】
上記の送液路(24)は、下流側にいくほど、ガス発生反応装置(２)の上部のうちの僅かに低い位置に接続してある。これは、特にスラリー状の原料に前記の増粘剤を加えて粘度を高めた場合など、上記の送液路(24)による配管抵抗が大きい場合に、下流側ほどガス発生反応装置(２)内での液面が低くなる傾向があり、これに適合させたものである。しかし本発明では、上記の配管抵抗に起因して、上流側のガス発生反応装置(２)で反応室(57)からガス収容空間(66)へ反応液が溢れ出る虞がなければ、上記の各送液路(24)を、各ガス発生反応装置(２)の略同じ高さ位置に接続してもよい。
【００４６】
上記のガス発生反応装置(２)の下部には、それぞれ個別排液路(49)が接続してある。この個別排液路(49)は、通常の反応処理中は閉じてあり、異常が発生した際のメンテナンス時や、反応終了後の洗浄時などに開かれる。
なおこの第２実施形態では、上記のアルカリ供給部(４)を、最も上流側のガス発生反応装置(２)の上部に接続したが、本発明では必要に応じて、各ガス発生反応装置(２)の上部にそれぞれアルカリ供給部(４)を接続してもよい。
また、この第２実施形態では、４つのガス発生反応装置(２)を備える場合について説明したが、本発明ではこのガス発生反応装置は特定の配置数に限定されず、３つ以下であってもよいし、５つ以上であってもよい。
【００４７】
次に、上記の廃液処理装置を用いた、研削廃液の処理手順について説明する。
上記の複数のガス発生反応装置(２)を備えた廃液処理装置(１)では、原料供給部(３)から供給されたスラリー状の原料(62)が、供給ポンプ(７)により、最も上流側のガス発生反応装置(２)へ供給される。このスラリー状の原料は、このガス発生反応装置(２)の反応室(57)内を通過したのち、上記の送液路(24)を経て残りの各ガス発生反応装置(２)へ上流側から下流側へ順に送られ、その内部を通過する。このとき、各ガス発生反応装置(２)は外部空間に対し保密状に構成してあるので、上流側のガス発生反応装置(２)の下部を下流側のガス発生反応装置(２)の上部に送液路(24)で接続するだけの簡単な構成で、スラリー状の原料が下流側のガス発生反応装置(２)へ確実に送られる。
【００４８】
上記の原料に含まれる金属成分は、各ガス発生反応装置(２)の反応室(57)内を通過する間に、前記のアルカリ供給部(３)から供給されたアルカリ(63)と反応し、これにより各反応室(57)内で水素ガスが発生する。この水素ガス(64)は、各ガス発生反応装置(２)のガス収容空間(66)からガス排出路(12)を経て前記の水素ガス貯溜タンク(13)に案内され、貯溜される。このとき、各ガス発生反応装置(２)内では、水素ガスの発泡等により反応室(57)から前記のガス収容空間(66)内へ反応液が溢れ出る場合がある。この場合は、上記の発泡が消泡されたのち、この溢れ出た反応液が上記の液戻し路(67)を経て反応室(57)内へ戻される。
【００４９】
上記のスラリー状の原料に含まれる金属成分は、全てのガス発生反応装置(２)内を順に通過するため、アルカリと長時間に亘って接触する。この結果、原料供給部(３)からの供給量を増加させて処理量を多くしても、未反応物が殆どなくなるまで効率よく十分に反応する。そしてこの十分に反応した反応液は、最も下流側のガス発生反応装置(２)の下部から残留固形物(65)とともに排出され、排液路(27)を経て液回収タンク(28)に案内され収容される。その他の構成は前記の第１実施形態と同様であり、同様に作用するので説明を省略する。
【００５０】
上記の各実施形態では、研削廃液を処理する場合について説明した。しかし本発明の固気分離機能を有するガス発生反応装置やこれを備えた処理装置は、クーラント等の再生だけでなく、例えばアルミ粒子などを原料とした水素ガス発生装置や、各種廃液の無害化処理装置としても使用することができる。これらの場合、上記の液回収タンクに回収された残留固形物には、アルカリと反応してガスを発生する金属成分が残存せず、或いは大幅に低減されているので、酸等を用いたｐＨ調整を施したのちに安全に廃棄処理することができる。
【００５１】
例えばアルミニウムドロスに含まれる窒化アルミニウムは、雨水と接触して反応するとアンモニアガスを発生する虞があり、そのまま埋立地に廃棄することができない問題がある。そこで、この問題を解決することを目的として、このアルミニウムドロスを原料とし、上記の処理装置をアルミニウムドロス無害化処理装置として用いることができる。
【００５２】
この場合、上記の反応室内にアルミニウムドロスとアルカリ溶液とが投入され、これにより反応室内で窒化アルミニウムとアルカリとが反応して、水酸化アルミニウムが生成され、アンモニアガスが発生する。このアンモニアガスはガス出口から排出されたのち、凝縮等の方法により液化アンモニア或いは濃アンモニア水などの様態で回収され、一方、上記の水酸化アルミニウムは、残留固形物として上記の液出口から反応液の一部とともに液回収タンクへ排出される。
【００５３】
上記の第１実施形態では、上記のスクリュウを反応器本体へ回転不能に固定した。しかし本発明では、このスクリュウを反応器本体内で軸心回りへ回転可能に支持してもよい。この場合には、スクリュウを高速で回転させると反応液が撹拌され、残留固形物の沈降が妨げられるので、このスクリュウは、沈殿物が過剰に巻上げられない程度に低速で回転させるのが好ましい。
このようにスクリュウを回転させると、固形物の移動速度、即ち反応室内での滞留時間を調整でき、金属成分が反応室内でアルカリと十分に反応するように制御することで、液出口からの未反応物の排出を低減して、反応効率をさらに高めることができる。
【００５４】
上記の各実施形態で説明した固気分離機能を有するガス発生反応装置は、本発明の技術的思想を具体化するために例示したものであり、各部材の構造や配置などをこの実施形態のものに限定するものではなく、本発明の特許請求の範囲内において種々の変更を加え得るものである。
【００５５】
例えば上記の第１実施形態では、上記の反応器本体の周壁の外側に加熱装置を配置し、スクリュウの軸部内に設けた循環路に冷却水を循環させた。しかし本発明ではこれに代えて、上記の反応器本体の周壁の外側にジャケットを形成して、このジャケットに冷却水を循環させ、上記の軸部内に熱媒を循環させてもよい。また、ジャケットと軸部内の循環路のいずれか一方に、熱媒と冷媒とを切換え供給可能に構成して、他方を省略することも可能である。
また上記の各実施形態では、スラリー状の原料を使用したので、空気を混入させることなく反応室内へ原料を容易に供給できるが、本発明では、例えば水封機構などを用いて粒状の原料を反応器本体内へ供給するように構成してもよい。
これらの原料に含まれる金属成分やアルカリの種類、濃度などは、上記の各実施形態や特定の数値範囲に限定されないことは、いうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明の固気分離機能を有するガス発生反応装置は、金属成分とアルカリとの反応により生じるガスと、反応後に沈降させる残留固形物との干渉を防止して、原料とアルカリとの反応効率を高く維持しながら連続的に処理することができ、しかも装置全体をコンパクトに形成できるので、半導体製造分野などから排出される廃棄物の再生処理や無害化処理のほか、これらの処理に伴い発生する水素ガス等の回収装置にも好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の第１実施形態の、廃液処理装置の概略構成を示すフロー図である。
【図２】本発明の第１実施形態の、固気分離機能を有するガス発生反応装置の縦断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態の、廃液処理装置の概略構成図である。
【符号の説明】
【００５８】
１…処理装置(廃液処理装置)
２…固気分離機能を有するガス発生反応装置
10…加圧ガス供給路
11…窒素ガスタンク(ガス供給タンク)
20…消泡装置
25…温度調節手段
27…排液路
33…洗浄水供給路
34…洗浄水タンク
37…液面制御槽
40…反応器本体
41…スクリュウ
42…周壁
43…原料入口
54…ガス出口
55…軸心
56…螺旋羽根
57…反応室
60…液出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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