(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を収容する処理室と、
前記処理室内の基板を第１の温度に加熱する第１の加熱源と、
複数種類のガスを反応させる反応予備室と、
前記反応予備室内を第２の温度に加熱する第２の加熱源と、
前記反応予備室内に酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給系と、
前記反応予備室内に水素含有ガスを供給する水素含有ガス供給系と、
前記反応予備室と前記処理室とを接続する接続部と、
前記処理室内および前記反応予備室内の圧力を大気圧未満の圧力となるように調整する圧力調整部と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第２の温度に加熱された前記反応予備室内に前記酸素含有ガスと前記水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行うようにし、その際、前記第２の温度を前記第１の温度以上の温度とするように、さらに、前記第１の温度を室温以上９００℃以下とし、前記第２の温度を４００℃以上１２００℃以下とするように、さらに、前記反応予備室内の圧力が１Ｐａ以上３９９９Ｐａ以下の圧力となるように、前記第１の加熱源、前記第２の加熱源、前記酸素含有ガス供給系、前記水素含有ガス供給系および前記圧力調整部を制御する制御部と、
を有する基板処理装置。
【請求項２】
前記処理室内の圧力を検出する第１の圧力検出器と、
前記反応予備室内の圧力を検出する第２の圧力検出器と、
を更に有する請求項１に記載の基板処理装置。
【請求項３】
前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記反応予備室内の圧力が所定の圧力に維持されている場合に、前記反応予備室内への前記水素含有ガスの供給を可能とし、前記反応予備室内の圧力が前記所定の圧力を超えている場合には、前記反応予備室内への前記水素含有ガスの供給を不可能とするよう前記圧力調整部および前記水素含有ガス供給系を制御するように構成される請求項２に記載の基板処理装置。
【請求項４】
前記所定の圧力が３９９９Ｐａ以下の圧力である請求項３に記載の基板処理装置。
【請求項５】
前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記反応予備室内の圧力が所定の圧力に維持されている場合に、前記反応予備室内への前記水素含有ガスおよび前記酸素含有ガスの供給を可能とし、前記反応予備室内の圧力が前記所定の圧力を超えている場合には、前記反応予備室内への前記水素含有ガスおよび前記酸素含有ガスの供給を不可能とするよう前記圧力調整部、前記水素含有ガス供給系および前記酸素含有ガス供給系を制御するように構成される請求項２に記載の基板処理装置。
【請求項６】
前記所定の圧力が３９９９Ｐａ以下の圧力である請求項５に記載の基板処理装置。
【請求項７】
前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記接続部内の圧力が大気圧未満の圧力となるよう前記圧力調整部を制御するように構成される請求項２に記載の基板処理装置。
【請求項８】
前記制御部は、前記第２の温度を前記第１の温度よりも高くするよう前記第１の加熱源および前記第２の加熱源を制御するように構成される請求項１に記載の基板処理装置。
【請求項９】
前記制御部は、さらに、前記第１の温度を２００以上６００℃以下とし、前記第２の温度を６００℃以上１０００℃以下とするよう前記第１の加熱源および前記第２の加熱源を制御するように構成される請求項１に記載の基板処理装置。
【請求項１０】
前記第１の加熱源が、抵抗加熱ヒータである請求項１に記載の基板処理装置。
【請求項１１】
前記第１の加熱源が、ランプヒータである請求項１に記載の基板処理装置。
【請求項１２】
処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する工程と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う工程と、
を有し、
前記基板に対して処理を行う工程では、
前記第１の温度を室温以上９００℃以下とし、前記第２の温度を４００℃以上１２００℃以下とし、前記反応予備室内の圧力を１Ｐａ以上３９９９Ｐａ以下の圧力とする基板処理方法。
【請求項１３】
処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する工程と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う工程と、
を有し、
前記基板に対して処理を行う工程では、
前記第１の温度を室温以上９００℃以下とし、前記第２の温度を４００℃以上１２００℃以下とし、前記反応予備室内の圧力を１Ｐａ以上３９９９Ｐａ以下の圧力とする半導体装置の製造方法。
【請求項１４】
処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する手順と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う手順と、
をコンピュータに実行させ、
前記基板に対して処理を行う手順では、
前記第１の温度を室温以上９００℃以下とし、前記第２の温度を４００℃以上１２００℃以下とし、前記反応予備室内の圧力を１Ｐａ以上３９９９Ｐａ以下の圧力とするプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、基板に対して酸化処理やアニール処理等の処理を施す基板処理装置、その基板処理装置を用いて基板を処理する工程を有する基板処理方法および半導体装置の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
減圧雰囲気とした反応室内に、それぞれ独立したガス供給系より酸素ガス、水素ガスを導入して酸化処理する方法では、水分を形成する前にシリコン基板との反応が進行するため、酸化初期の成長速度が速く、シリコン基板の異なる面方位間やＳｉ３Ｎ４上における成長速度差が小さくなる結果、膜厚差を著しく小さくすることができ、等方性酸化が可能であることが知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開ＷＯ２００５／０２０３０９パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載の酸化手法（以下、単に等方性酸化ともいう。）を用いて形成したシリコン基板上の熱酸化膜は、優れた界面特性を有し、各種酸化膜特性に優れることから、この酸化手法は、フラッシュメモリのトンネル酸化膜形成プロセスを始めとする高い信頼性を必要とするデバイスのキープロセスの一つとして広く採用されている。【０００５】
ところが、近年の微細加工の進行に伴い各種処理温度の低温化が必要となると、等方性酸化においても処理温度の低下と共にシリコン酸化膜の膜質低下が避けられない問題となってきた。また、処理温度の低下に伴い、成膜速度が遅くなり、同じ膜厚を得ようとした場合に、より処理時間が長くなり、生産性を落とすことが問題となってきた。【０００６】
低温化が必要とされる微細加工を用いる各種デバイスにおいては、処理温度が低温化してもなお、高温処理した際のシリコン酸化膜と同等の膜質、及びシリコン酸化膜特性が必要とされており、低温処理における膜質改善、及び成膜速度を向上させる技術が必要とされている。【０００７】
従って、本発明の目的は、低温処理において膜質を改善でき、成膜速度を向上させることができる基板処理装置、基板処理方法および半導体装置の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様によれば、
基板を収容する処理室と、
前記処理室内の基板を第１の温度に加熱する第１の加熱源と、
複数種類のガスを反応させる反応予備室と、
前記反応予備室内を第２の温度に加熱する第２の加熱源と、
前記反応予備室内に酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給系と、
前記反応予備室内に水素含有ガスを供給する水素含有ガス供給系と、
前記反応予備室と前記処理室とを接続する接続部と、
前記処理室内および前記反応予備室内の圧力を大気圧未満の圧力となるように調整する圧力調整部と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第２の温度に加熱された前記反応予備室内に前記酸素含有ガスと前記水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行うようにし、その際、前記第２の温度を前記第１の温度以上の温度とするように、前記第１の加熱源、前記第２の加熱源、前記酸素含有ガス供給系、前記水素含有ガス供給系および前記圧力調整部を制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。【０００９】
本発明の他の態様によれば、
処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する工程と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う工程と、
を有する基板処理方法が提供される。【００１０】
本発明の更に他の態様によれば、
処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する工程と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、低温処理において膜質を改善でき、成膜速度を向上させることができる基板処理装置、基板処理方法および半導体装置の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】ＤＲＹ酸化、ＰＹＲＯ酸化、等方性酸化のそれぞれにより得られたシリコン酸化膜の絶縁耐圧特性を示す図である。
【図２】等方性酸化の処理温度と、それぞれの処理温度で形成したシリコン酸化膜の絶縁耐圧特性を示す図である。
【図３】各処理温度における処理時間とシリコン酸化膜の膜厚との関係を示す図である。
【図４】処理室内における原子状酸素の発生量と処理室内の温度との関係を示す図である。
【図５】反応予備室において予備加熱を実施した場合と実施しなかった場合の原子状酸素の量を示す図である。
【図６】本実施形態で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は処理炉部分を縦断面図で示す図であり、（ｂ）は処理炉部分を（ａ）のＡ−Ａ’線断面図で示す図である。
【図７】本実施形態の第１変形例における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。
【図８】本実施形態の第２変形例における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。
【図９】本実施形態の第３変形例における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。
【図１０】本実施形態の第４変形例における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。
【図１１】本実施形態の第５変形例における基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は処理炉部分を縦断面図で示す図であり、（ｂ）は処理炉部分を（ａ）のＡ−Ａ’線断面図で示す図である。
【図１２】本実施形態の第６変形例における基板処理装置の枚葉式処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。
【図１３】本実施形態の第７変形例における基板処理装置の枚葉式処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。
【図１４】本実施形態の第８変形例における基板処理装置の処理炉の概略構成図であり、（ａ）は第３変形例において反応予備室と処理室とを直結した場合を、（ｂ）は第６変形例において反応予備室と処理室とを直結した場合を、（ｃ）は第７変形例において反応予備室と処理室とを直結した場合をそれぞれ示す図である。
【図１５】本実施形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラの概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
まず、本発明者等が行った予備的実験について説明する。本発明者等は、ＤＲＹ酸化、ＰＹＲＯ酸化等の従来技術により得られたシリコン酸化膜と、等方性酸化により得られたシリコン酸化膜の絶縁耐圧特性を測定した。図１に、ＤＲＹ酸化、ＰＹＲＯ酸化、等方性酸化のそれぞれにより得られたシリコン酸化膜の絶縁耐圧特性の一例を比較して示す。図１の横軸は、絶縁破壊電荷量（ＱＢＤ（Ｃ／ｃｍ２））を示しており、縦軸は、累積故障率（ＣＵＭＵＬＡＴＩＶＥ  ＣＯＵＮＴ（％））を示している。図１より、従来酸化技術（ＤＲＹ酸化、ＰＹＲＯ酸化）により得られたシリコン酸化膜の絶縁耐性に比べ、等方性酸化により得られたシリコン酸化膜の絶縁耐性の方が高いことが分かる。
【００１４】
また、本発明者等は、処理温度を変えて等方性酸化によりシリコン酸化膜を形成し、それぞれの処理温度で形成されたシリコン酸化膜の絶縁耐圧特性を測定した。図２に、等方性酸化の処理温度と、それぞれの処理温度で形成したシリコン酸化膜の絶縁耐圧特性を示す。図２の横軸は、絶縁破壊電荷量（ＱＢＤ（Ｃ／ｃｍ２））を示しており、縦軸は、累積故障率（ＣＵＭＵＬＡＴＩＶＥ  ＣＯＵＮＴ（％））を示している。図２より、処理温度の低温化に伴い、シリコン酸化膜の絶縁耐性が低下し、膜質が低下することが分かる。
【００１５】
また、本発明者等は、処理温度を変えて等方性酸化によりシリコン酸化膜を形成し、それぞれの場合において処理時間を変えたときのシリコン酸化膜の膜厚を測定した。図３に、各処理温度における処理時間とシリコン酸化膜の膜厚との関係を示す。図３の横軸は、処理時間（ｔｉｍｅ（ｍｉｎ））を示しており、縦軸は、シリコン酸化膜の膜厚（Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ（Å））を示している。図３より、処理温度の低温化に伴い、成膜速度が遅くなり、同じ膜厚を得ようとした場合に、より処理時間が長くなり、生産性を落とすことが分かる。
【００１６】
また、本発明者等は、加熱された減圧雰囲気下にある処理室内に酸素ガスと水素ガスとを導入した際に発生する反応種である原子状酸素（Ｏ）の発生量と処理室内温度との関係をＣＦＤ解析により求めた。図４に、そのＣＦＤ解析結果を示す。図４の横軸は、Ｉｎｌｅｔ（ガス供給口）からの距離（ガス滞留時間と同義）を示しており、縦軸は原子状酸素（Ｏ）のモル分率を示している。
【００１７】
図４より、処理室内の温度が高い場合は、反応速度が速く、短時間で最大の原子状酸素の発生量が得られている。これに対し、処理室内の温度が下がるに従い、反応速度が遅くなり、処理室入り口（Ｉｎｌｅｔ）付近では原子状酸素の発生量が少なく、ガスの流れ方向下流にかけて反応が進み、原子状酸素の発生量が最大となる時間に遅れが生じている。また、最大で得られる原子状酸素の発生量は、処理室内の温度に依存しており、低温処理では最大で得られる原子状酸素の発生量が相対的に低下する。なお、酸化力は原子状酸素の発生量に依存するため、最大で得られる原子状酸素の発生量が相対的に低下する低温処理においては、シリコン酸化膜の成長速度が相対的に遅くなる。これは、図３の実験結果と一致している。
【００１８】
本発明者等は、これらの予備的実験の結果を踏まえ、鋭意研究した結果、基板を第１の温度に加熱する第１の加熱源を有する反応室（処理室）の前段に、第２の加熱源を有する反応予備室を設置し、大気圧未満の圧力に設定され、且つ、第２の加熱源により第１の温度よりも高い第２の温度に加熱された反応予備室内に、酸素含有ガスと水素含有ガスとを導入して反応種である原子状酸素を生成することにより、低温処理が必要となる被処理物である基板を収容した反応室へ、高温処理した際に得られる反応種である原子状酸素と同等の濃度の原子状酸素を供給することが出来ることを見出した。また、これにより、処理温度を低温化させても、高温処理した際のシリコン酸化膜と同等の膜質、及びシリコン酸化膜特性が得られ、また、低温処理においても、成膜速度を向上させることができることも見出した。本発明は、本発明者等が見出した上記知見に基づくものである。
【００１９】
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
【００２０】
図６は、本発明の一実施形態にて好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は処理炉部分を縦断面図で示す図であり、（ｂ）は処理炉部分を（ａ）のＡ−Ａ’線断面図で示す図である。
【００２１】
図６に示されているように、処理炉２０２は第１の加熱源（第１の加熱手段）としての第１のヒータ２０７を有する。第１のヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。第１のヒータ２０７は、抵抗加熱型のヒータ（抵抗加熱による熱源）であり、後述する処理室２０１内のウエハ２００を第１の温度に加熱するように構成されている。
【００２２】
第１のヒータ２０７の内側には、第１のヒータ２０７と同心円状に反応管としてのプロセスチューブ２０３が配設されている。プロセスチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成されており、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。プロセスチューブ２０３の筒中空部には処理室（反応室）２０１が形成されており、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。プロセスチューブ２０３により反応容器（処理容器）が形成される。
【００２３】
プロセスチューブ２０３内には、第１ガス導入部としての第１ノズル２３３ａが、プロセスチューブ２０３下部の側壁を貫通するように設けられている。第１ノズル２３３ａは、処理室２０１を構成しているプロセスチューブ２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、プロセスチューブ２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。第１ノズル２３３ａの側面にはガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ａが設けられている。このガス供給孔２４８ａは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。第１ノズル２３３ａには反応ガス供給管２３２ｆが接続されている。
【００２４】
また、プロセスチューブ２０３の天井部すなわち天井壁には、第２ガス導入部としての第２ノズル２３３ｂが設けられている。第２ノズル２３３ｂには反応ガス供給管２３２ｅが接続されている。第２ノズル２３３ｂはプロセスチューブ２０３の外壁の下部より頂部に沿って設けられており、頂部において処理室２０１内と連通している。第２ノズル２３３ｂの先端部（下流端部）にはガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ｂが設けられている。ガス供給孔２４８ｂは、処理室２０１内のウエハ２００の積載方向下方に向かって開口している。
【００２５】
反応ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆには、開閉弁であるバルブ２４３ｅ，２４３ｆがそれぞれ設けられている。反応ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆは、その上流側において反応ガス供給管２３２に接続されている。すなわち、反応ガス供給管２３２は、その下流側で反応ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆに分岐するように構成されている。反応ガス供給管２３２の上流側には、後述する反応予備室３０１を構成する反応予備容器３００が接続されている。なお、反応ガス供給管２３２の反応予備室３０１近傍には、その内部の圧力、すなわち反応予備室３０１の２次側（下流側）の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５ｃが設けられている。主に、反応ガス供給管２３２，２３２ｅ，２３２ｆ、バルブ２４３ｅ，２４３ｆにより反応ガス供給系が構成される。また、反応ガス供給管２３２，２３２ｅ，２３２ｆ、およびノズル２３３ａ，２３３ｂにより、反応予備室３０１と処理室２０１とを接続し、両室を連通させる接続部としての配管部（連通部）が構成され、この配管部により、反応予備室３０１内から処理室２０１内へガスを流す流路が形成される。
【００２６】
反応予備容器３００には、さらに第１ガス供給管２３２ａ、第２ガス供給管２３２ｂが接続されており、この第１ガス供給管２３２ａ、第２ガス供給管２３２ｂより反応予備室３０１内に、異なる２種類のガスを供給可能なように構成されている。
【００２７】
第１ガス供給管２３２ａには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御手段）であるマスフローコントローラ２４１ａ、及び開閉弁であるバルブ２４３ａが設けられている。また、第１ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａよりも下流側には、不活性ガスを供給する第１不活性ガス供給管２３２ｃが接続されている。この第１不活性ガス供給管２３２ｃには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御手段）であるマスフローコントローラ２４１ｃ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｃが設けられている。第１ガス供給管２３２ａの先端部（下流端部）には、反応予備室３０１が接続されている。なお、第１ガス供給管２３２ａの第１不活性ガス供給管２３２ｃとの接続部よりも下流側の反応予備室３０１近傍には、その内部の圧力、すなわち反応予備室３０１の１次側（上流側）の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５ａが設けられている。主に、第１ガス供給管２３２ａ、マスフローコントローラ２４１ａ、バルブ２４３ａにより第１ガス供給系が構成され、主に、第１不活性ガス供給管２３２ｃ、マスフローコントローラ２４１ｃ、バルブ２４３ｃにより、第１不活性ガス供給系が構成される。
【００２８】
第２ガス供給管２３２ｂには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御手段）であるマスフローコントローラ２４１ｂ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｂが設けられている。また、第２ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂよりも下流側には、不活性ガスを供給する第２不活性ガス供給管２３２ｄが接続されている。この第２不活性ガス供給管２３２ｄには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御手段）であるマスフローコントローラ２４１ｄ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｄが設けられている。第２ガス供給管２３２ｂの先端部（下流端部）には、反応予備室３０１が接続されている。なお、第２ガス供給管２３２ｂの第２不活性ガス供給管２３２ｄとの接続部よりも下流側の反応予備室３０１近傍には、その内部の圧力、すなわち反応予備室３０１の１次側（上流側）の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５ｂが設けられている。主に、第２ガス供給管２３２ｂ、マスフローコントローラ２４１ｂ、バルブ２４３ｂにより、第２ガス供給系が構成され、主に、第２不活性ガス供給管２３２ｄ、マスフローコントローラ２４１ｄ、バルブ２４３ｄにより、第２不活性ガス供給系が構成される。
【００２９】
第１ガス供給管２３２ａからは、酸化性ガス、すなわち、酸素含有ガスとして、例えば酸素（Ｏ２）ガスが、マスフローコントローラ２４１ａ、バルブ２４３ａを介して反応予備室３０１内に供給される。すなわち、第１ガス供給系は酸化性ガス供給系（酸素含有ガス供給系）として構成される。このとき同時に、第１不活性ガス供給管２３２ｃから、不活性ガスが、マスフローコントローラ２４１ｃ、バルブ２４３ｃを介して第１ガス供給管２３２ａ内に供給されるようにしてもよい。
【００３０】
第２ガス供給管２３２ｂからは、還元性ガス、すなわち、水素含有ガスとして、例えば水素（Ｈ２）ガスが、マスフローコントローラ２４１ｂ、バルブ２４３ｂを介して反応予備室３０１内に供給される。すなわち、第２ガス供給系は還元性ガス供給系（水素含有ガス供給系）として構成される。このとき同時に、第２不活性ガス供給管２３２ｄから、不活性ガスが、マスフローコントローラ２４１ｄ、バルブ２４３ｄを介して第２ガス供給管２３２ｂ内に供給されるようにしてもよい。
【００３１】
反応予備容器３００は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成されており、円筒形状に形成されている。反応予備容器３００の筒中空部には反応予備室３０１が形成されており、反応予備室３０１は、その内部で酸素含有ガスと水素含有ガスとを反応させるように構成されている。反応予備容器３００には、複数ここでは２つのインレットと１つのアウトレットが設けられている。反応予備容器３００の各インレットには、上述の第１ガス供給管２３２ａ、第２ガス供給管２３２ｂがそれぞれ接続されており、反応予備室３０１内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給することが可能なように構成されている。反応予備容器３００のアウトレットには、上述の反応ガス供給管２３２が接続されており、反応予備室３０１内で酸素含有ガスと水素含有ガスとを反応させて生成させた原子状酸素（Ｏ）等の酸素を含む反応種を反応ガス供給管２３２内へ供給することが可能なように構成されている。反応予備容器３００の周囲には、第２の加熱源（第２の加熱手段）としての第２のヒータ３０２が、反応予備容器３００の円筒側面を覆うように設けられている。第２のヒータ３０２は円筒形状であり、同じく円筒形状である反応予備容器３００と同心円状に設けられている。第２のヒータ３０２は、反応予備室３０１内を第１の温度よりも高い第２の温度に加熱するよう構成されている。なお、第２のヒータ３０２は、第１のヒータ２０７とは独立して制御可能に構成されている。また、第２のヒータ３０２および反応予備容器３００の周囲には、断熱部材３０３が設けられている。
【００３２】
なお、上述のように、第１ガス供給管２３２ａ、第２ガス供給管２３２ｂ、反応ガス供給管２３２の反応予備室３０１近傍には、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃがそれぞれ設けられている。上述のように、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂは、反応予備室３０１の１次側（上流側）の圧力、すなわち反応予備室３０１のインレット側の圧力を検出するように構成されており、圧力センサ２４５ｃは、反応予備室３０１の２次側（下流側）の圧力、すなわち反応予備室３０１のアウトレット側の圧力を検出するように構成されている。なお、ウエハ２００に対する処理中は、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃにより、反応予備室３０１の１次側の圧力と、反応予備室３０１の２次側の圧力がモニターされ、反応予備室３０１内の圧力が大気圧未満の所定の圧力に維持されているかどうかが監視される。このとき、反応予備室３０１と処理室２０１との間の配管部内の圧力も大気圧未満の所定の圧力に維持されているかどうか監視される。
【００３３】
なお、反応予備室３０１内の圧力や配管部内の圧力が大気圧未満の所定の圧力に維持されているかどうかを監視するには、反応予備室３０１の少なくとも２次側の圧力をモニターすればよく、１次側の圧力のモニタリングは必ずしも行わなくてよい。この場合、反応予備室３０１の１次側の圧力センサ２４５ａ，２４５ｂを省略してもよい。ただし、反応予備室３０１の１次側の圧力と２次側の圧力との両方の圧力をモニターする方が、より確実に反応予備室３０１内の圧力が大気圧未満の所定の圧力に維持されているかどうかを監視でき、より適正な量の反応種を生成することが可能となり、また、安全性をより高めることが可能となる。
【００３４】
プロセスチューブ２０３の下部には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。プロセスチューブ２０３と排気管２３１との接続部に排気口が形成される。排気管２３１には、圧力検出器としての圧力センサ２４５及び圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４２を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。なお、ＡＰＣバルブ２４２は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することにより処理室２０１内の真空排気・真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することにより、処理室２０１内の圧力調整を行うことができるように構成されている開閉弁である。これらの構成により、真空ポンプ２４６を作動させつつ、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ２４２の弁の開度を調節することにより、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気することが可能となっている。主に、排気管２３１、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４２、真空ポンプ２４６により排気系が構成される。
【００３５】
なお、ウエハ２００に対する処理中は、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ２４２の弁の開度が調節され、処理室２０１内の圧力が大気圧未満の所定の圧力となるように調整（制御）されるが、このとき、反応予備室３０１内の圧力も大気圧未満の所定の圧力となるように調整される。また、反応予備室３０１と処理室２０１との間の配管部内の圧力も大気圧未満の所定の圧力となるように調整される。このとき上述のように、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃにより、反応予備室３０１の１次側の圧力と２次側の圧力がモニターされ、反応予備室３０１内の圧力や配管部内の圧力が大気圧未満の所定の圧力に維持されているかどうかが監視される。
【００３６】
ここで、反応予備室３０１内の圧力が大気圧未満の所定の圧力、すなわち、３９９９Ｐａ以下、好ましくは２６６６Ｐａ以下の圧力に維持されている場合、所定の温度、例えば４５０℃以上の温度下では、Ｏ２ガスとＨ２ガスとが反応し、原子状酸素（Ｏ）等の反応種を生成することが可能となる。特に、反応予備室３０１内の圧力が１３３３Ｐａ以下の圧力に維持されている場合、所定の温度、例えば４５０℃以上の温度下では、Ｏ２ガスとＨ２ガスとが適正に反応し、Ｈ２Ｏを生成することなく、適正な量の原子状酸素（Ｏ）等の反応種を生成することが可能となる。なお、原子状酸素（Ｏ）等の反応種の生成効率は、同じ温度下では、反応予備室３０１内の圧力を１３３３Ｐａ以下とした場合が最も高く、反応予備室３０１内の圧力を２６６６Ｐａ以下とした場合が次に高く、反応予備室３０１内の圧力を３９９９Ｐａ以下とした場合がその次に高い。すなわち、反応予備室３０１内の圧力は、３９９９Ｐａ以下、好ましくは２６６６Ｐａ以下、より好ましくは１３３３Ｐａ以下とするのがよい。更に、これらの圧力下では、例えば４５０℃以上の熱が加わった場合でも、Ｏ２ガスとＨ２ガスとの反応確率が比較的低く、連鎖反応に至るに必要な反応熱による熱量供給がなされず、また、局所的な体積膨張に伴う圧力変動が吸収されることから、Ｏ２ガスとＨ２ガスの混合気体の爆発範囲から外すことが可能となる。
【００３７】
逆に、反応予備室３０１内の圧力が３９９９Ｐａを超えると、例えば４５０℃以上の熱が加わった場合に、Ｏ２ガスとＨ２ガスとの反応が進み過ぎ、Ｈ２Ｏが比較的多く生成されてしまい、原子状酸素（Ｏ）等の反応種の生成量が減少し、この反応種を反応の主体とする処理を適正に行うことができなくなる。更に、この温度および圧力下では、Ｈ２／Ｏ２比によっては、爆発の危険が生じてしまう。
【００３８】
そこで、本実施形態では、反応予備室３０１内の圧力が大気圧未満の所定の圧力、すなわち、３９９９Ｐａ（３０Ｔｏｒｒ）以下の圧力に維持されている場合は、反応予備室３０１内へのＨ２ガスの供給を可能とし、反応予備室３０１内の圧力が３９９９Ｐａ以下の圧力に維持されていない場合、すなわち３９９９Ｐａを超過した場合は、反応予備室３０１内へのＨ２ガスの供給を不可能としている。
【００３９】
例えば、反応予備室３０１内の圧力が３９９９Ｐａを超過した場合において、バルブ２４３ｂが閉状態の場合は、これを開状態とできないようにし、反応予備室３０１内へのＨ２ガスの供給を行えないようにする。このときバルブ２４３ａが閉状態の場合、これを開状態とできないようにし、反応予備室３０１内へのＯ２ガスの供給を行えないようにしてもよい。また、反応予備室３０１内の圧力が３９９９Ｐａを超過した場合において、バルブ２４３ｂが既に開状態の場合は、これを閉状態とし、反応予備室３０１内へのＨ２ガスの供給を停止させることで、ウエハ２００に対する処理を停止させる。このときバルブ２４３ａが既に開状態の場合は、これを閉状態とし、反応予備室３０１内へのＯ２ガスの供給を停止させるようにしてもよい。ただしこの場合、Ｈ２／Ｏ２比によっては爆発範囲に入ることも考えられるので、Ｏ２ガスの供給停止をＨ２ガスの供給停止よりも遅らせる等して、Ｏ２ガスの供給停止のタイミングを適正に調整する必要がある。
【００４０】
一方、反応予備室３０１内の圧力が３９９９Ｐａ以下の圧力に維持されている場合は、バルブ２４３ｂを開状態とすることができる状態に保ち、反応予備室３０１内へのＨ２ガスの供給を可能な状態に維持する。バルブ２４３ａについても同様、開状態とすることができる状態に保ち、反応予備室３０１内へのＯ２ガスの供給を可能な状態に維持する。
【００４１】
このように、本実施形態では、ウエハ２００に対する処理中は、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃを用いて、反応予備室３０１内の圧力をモニターすることで、反応予備室３０１内の圧力が大気圧未満の所定の圧力である場合にのみ反応予備室３０１内へのＨ２ガスの供給を可能にするといった具合に、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃをインターロックのトリガーとして使用している。なお、このインターロック制御は後述するコントローラ２８０により行う。
【００４２】
なお、ウエハ２００に対する処理中、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ２４２をフィードバック制御する際、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃにより検出された圧力情報を考慮するようにしてもよい。すなわち、ウエハ２００に対する処理中、圧力センサ２４５，２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃにより検出された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ２４２をフィードバック制御して、処理室２０１内の圧力が大気圧未満の所定の圧力となるように、また、反応予備室３０１内の圧力や配管部内の圧力が大気圧未満の所定の圧力となるように制御するようにしてもよい。主に、圧力センサ２４５，２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃ、ＡＰＣバルブにより、圧力制御部（圧力調整部）が構成される。
【００４３】
プロセスチューブ２０３の下方には、プロセスチューブ２０３の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、プロセスチューブ２０３の下端に垂直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、プロセスチューブ２０３の下端と当接するシール部材としてＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、後述する基板保持具としてのボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、プロセスチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内に対して搬入・搬出することが可能なように構成されている。
【００４４】
基板保持具としてのボート２１７は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料により構成されており、複数枚のウエハ２００を水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で整列させて多段に保持するように構成されている。なお、ボート２１７の下部には、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなる断熱部材２１８が設けられており、第１のヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなるように構成されている。なお、断熱部材２１８は、石英や炭化珪素等の耐熱性材料からなる複数枚の断熱板と、これら断熱板を水平姿勢で多段に支持する断熱板ホルダとにより構成してもよい。
【００４５】
プロセスチューブ２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づき第１のヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、第１ノズル２３３ａと同様に、プロセスチューブ２０３の内壁に沿って設けられている。また、反応予備室３０１内にも、温度検出器としての温度センサ２６３ａが設置されており、温度センサ２６３ａにより検出された温度情報に基づき第２のヒータ３０２への通電具合を調整することで、反応予備室３０１内の温度が所望の温度となるように構成されている。
【００４６】
なお、ウエハ２００に対する処理中は、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づき第１のヒータ２０７への通電具合が調整され、処理室２０１内および処理室２０１内のウエハ２００が第１の温度となるように制御され、また、温度センサ２６３ａにより検出された温度情報に基づき第２のヒータ３０２への通電具合が調整され、反応予備室３０１内が第１の温度よりも高い第２の温度となるように制御される。
【００４７】
図１５に示されているように、制御部（制御手段）であるコントローラ２８０は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）２８０ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）２８０ｂ、記憶装置２８０ｃ、Ｉ／Ｏポート２８０ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ２８０ｂ、記憶装置２８０ｃ、Ｉ／Ｏポート２８０ｄは、内部バス２８０ｅを介して、ＣＰＵ２８０ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ２８０には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置２８１が接続されている。
【００４８】
記憶装置２８０ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ  Ｄｉｓｋ  Ｄｒｉｖｅ）等から構成されている。記憶装置２８０ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。また、ＲＡＭ２８０ｂは、ＣＰＵ２８０ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
【００４９】
Ｉ／Ｏポート２８０ｄは、上述のマスフローコントローラ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｃ，２４１ｄ、バルブ２４３ａ，２４３ｂ，２４３ｃ，２４３ｄ，２４３ｅ，２４３ｆ、圧力センサ２４５，２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃ、ＡＰＣバルブ２４２、第１のヒータ２０７、第２のヒータ３０２、温度センサ２６３，２６３ａ、真空ポンプ２４６、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
【００５０】
ＣＰＵ２８０ａは、記憶装置２８０ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置２８１からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置２８０ｃからプロセスレシピを読み出すように構成されている。そして、ＣＰＵ２８０ａは、読み出したプロセスレシピの内容に沿うように、マスフローコントローラ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｃ，２４１ｄによるガス流量調整、バルブ２４３ａ，２４３ｂ，２４３ｃ，２４３ｄ，２４３ｅ，２４３ｆの開閉動作、圧力センサ２４５，２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃによる圧力モニタリング、ＡＰＣバルブ２４２の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４２による圧力センサ２４５に基づく圧力調整、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃに基づくインターロック動作、温度センサ２６３に基づく第１のヒータ２０７の温度調整、温度センサ２６３ａに基づく第２のヒータ３０２の温度調整、真空ポンプ２４６の起動・停止、回転機構２６７の回転速度調節、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御するように構成されている。
【００５１】
なお、コントローラ２８０は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていてもよい。例えば、上述のプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスクやＣＤ−ＲＯＭ等）を用意し、係る記録媒体を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ２８０を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、記録媒体を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、記録媒体を介さずにプログラムを供給するようにしてもよい。
【００５２】
次に、上述の基板処理装置の処理炉を用いて、半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、ウエハ２００に酸化処理を施す方法の一例について説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ２８０により制御される。
【００５３】
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図６に示されているように、複数枚のウエハ２００を保持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０ｂを介してプロセスチューブ２０３の下端をシールした状態となる。
【００５４】
続いて、処理室２０１内が大気圧未満の所望の圧力となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。このとき、反応ガス供給管２３２ｅ，２３２ｆのバルブ２４３ｅ，２４３ｆを開いておくことで、反応予備室３０１内も大気圧未満の所望の圧力となるように真空ポンプ２４６によって真空排気されることとなる。同時に、反応予備室３０１と処理室２０１との間の配管部内（反応ガス供給管２３２，２３２ｅ，２３２ｆ内およびノズル２３３ａ，２３３ｂ内）も大気圧未満の所望の圧力となるように真空ポンプ２４６によって真空排気されることとなる。なお、反応予備室３０１内は、反応ガス供給管２３２，２３２ｅ，２３２ｆ、ノズル２３３ｂ，２３３ａ、処理室２０１、排気管２３１を介して真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は圧力センサ２４５により測定され、この測定された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ２４２がフィードバック制御される（圧力調整）。
【００５５】
このとき、圧力センサ２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃにより、反応予備室３０１の１次側の圧力と２次側の圧力がモニターされ、反応予備室３０１内の圧力や配管部内の圧力が大気圧未満の所定の圧力に維持されているかどうかが監視される（圧力モニタリング）。ここで、反応予備室３０１内の圧力が大気圧未満の所定の圧力、すなわち、３９９９Ｐａ（３０Ｔｏｒｒ）以下の圧力に維持されている場合は、反応予備室３０１内へのＨ２ガスの供給を可能とし、反応予備室３０１内の圧力が３９９９Ｐａ以下の圧力に維持されていない場合、すなわち３９９９Ｐａを超えている場合は、反応予備室３０１内へのＨ２ガスの供給を不可能とするようインターロック制御が行われる。なお、反応予備室３０１内へのＯ２ガスの供給についても同様にインターロック制御が行われるようにしてもよい。また、このとき、圧力センサ２４５，２４５ａ，２４５ｂ，２４５ｃにより測定された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ２４２をフィードバック制御するようにしてもよい。この圧力調整や圧力モニタリングは、少なくとも、ウエハ２００に対する処理が完了するまでの間、継続して行われる。
【００５６】
また、処理室２０１内および処理室２０１内のウエハ２００が第１の温度となるように第１のヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように温度センサ２６３が検出した温度情報に基づき第１のヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。また、このとき、反応予備室３０１内が第１の温度よりも高い第２の温度となるように第２のヒータ３０２によって加熱される。この際、反応予備室３０１内が所望の温度となるように温度センサ２６３ａが検出した温度情報に基づき第２のヒータ３０２への通電具合がフィードバック制御される。
【００５７】
続いて、回転機構２６７によりボート２１７が回転されることでウエハ２００が回転される。なお、ボート２１７の回転によるウエハ２００の回転は、少なくとも、ウエハ２００に対する処理が完了するまでの間、継続して行われる。
【００５８】
続いて、第１ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａを開き、第１ガス供給管２３２ａにＯ２ガスを流す。Ｏ２ガスは第１ガス供給管２３２ａから流れ、マスフローコントローラ２４１ａにより流量調整される。流量調整されたＯ２ガスは、第２の温度に加熱された減圧状態の反応予備室３０１内に供給される。このとき同時に、第２ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂを開き、第２ガス供給管２３２ｂにＨ２ガスを流す。Ｈ２ガスは第２ガス供給管２３２ｂから流れ、マスフローコントローラ２４１ｂにより流量調整される。流量調整されたＨ２ガスは第２の温度に加熱された減圧状態の反応予備室３０１内に供給される。なお、Ｏ２ガスとＨ２ガスは第２の温度に加熱された減圧状態の反応予備室３０１内で混合されることとなる（Ｏ２ガス＋Ｈ２ガス供給）。
【００５９】
このとき、第１不活性ガス供給管２３２ｃのバルブ２４３ｃを開き、第１不活性ガス供給管２３２ｃから不活性ガスとしてＮ２ガスを供給するようにしてもよい。Ｎ２ガスはマスフローコントローラ２４１ｃにより流量調整されて、第１ガス供給管２３２ａ内に供給される。この場合、第１ガス供給管２３２ａからは、Ｏ２ガスとＮ２ガスの混合ガスが供給されることとなる。また、このとき第２不活性ガス供給管２３２ｄのバルブ２４３ｄを開き、第２不活性ガス供給管２３２ｄから不活性ガスとしてＮ２ガスを供給するようにしてもよい。Ｎ２ガスはマスフローコントローラ２４１ｄにより流量調整されて、第２ガス供給管２３２ｂ内に供給される。この場合、第２ガス供給管２３２ｂからは、Ｈ２ガスとＮ２ガスの混合ガスが供給されることとなる。なお、不活性ガスとしては、Ｎ２ガスの他、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｘｅ等の希ガスを用いてもよい。
【００６０】
このとき、ＡＰＣバルブ２４２を適正に調整して、反応予備室３０１内の圧力を、大気圧未満、例えば１〜３９９９Ｐａ、好ましくは１〜２６６６Ｐａ、より好ましくは１〜１３３３Ｐａの範囲内の圧力に維持する。また、反応予備室３０１と処理室２０１との間の配管部内の圧力も、大気圧未満、例えば１〜３９９９Ｐａ、好ましくは１〜２６６６Ｐａ、より好ましくは１〜１３３３Ｐａの範囲内の圧力に維持する。マスフローコントローラ２４１ａで制御するＯ２ガスの供給流量は、例えば１００〜１００００ｓｃｃｍ（０．１〜１０ｓｌｍ）の範囲内の流量とする。マスフローコントローラ２４１ｂで制御するＨ２ガスの供給流量は、例えば１００〜１００００ｓｃｃｍ（０．１〜１０ｓｌｍ）の範囲内の流量とする。なお、このとき、Ｈ２ガス濃度（Ｈ２／（Ｏ２＋Ｈ２））は、例えば０．０５〜０．５（５〜５０％）の範囲内の濃度とするのが好ましい。すなわち、Ｏ２ガス比率がＨ２ガス比率以上となるような条件、好ましくは、Ｏ２ガス比率がＨ２ガス比率よりも大きくなるような条件、すなわち酸素リッチな条件とするのがよい。また、Ｎ２ガスを供給する場合、マスフローコントローラ２４１ｃ、２４１ｄで制御するＮ２ガスの供給流量は、例えば２００〜１０００ｓｃｃｍ（０．２〜１ｓｌｍ）の範囲内の流量とする。第２のヒータ３０２の温度は、反応予備室３０１内の温度が、第２の温度、例えば４００〜１２００℃、好ましくは、４５０〜１１００℃、より好ましくは６００〜１０００℃の範囲内の温度となるように設定する。
【００６１】
上述の条件にてＯ２ガス及びＨ２ガスを反応予備室３０１内に供給することで、Ｏ２ガス及びＨ２ガスは加熱された減圧雰囲気下においてノンプラズマで熱的に活性化されて反応し、それにより、原子状酸素（Ｏ）等の酸素を含む反応種（酸化種）が生成される（反応種生成）。そして、反応予備室３０１内で生成されたこの反応種は、未反応のＯ２ガスやＨ２ガス等と一緒に反応ガス供給管２３２，２３２ｅ，２３２ｆ、ノズル２３３ｂ，２３３ａを介して、処理室２０１内におけるウエハ配列領域の一端側（上端側）、および、ウエハ配列領域に対応するウエハ配列領域側方における領域の複数箇所から供給される。処理室２０１内に供給された反応種や未反応のＯ２ガスやＨ２ガス等は、処理室２０１内を流下してウエハ配列領域の他端側（下端側）に設けられた排気口を介して排気管２３１から排気される（反応種供給）。
【００６２】
このとき、ＡＰＣバルブ２４２を適正に調整して、処理室２０１内の圧力を、大気圧未満、例えば１〜１３３３Ｐａの範囲内の圧力に維持する。第１のヒータ２０７の温度は、処理室２０１内およびウエハ２００の温度が、第１の温度、例えば室温〜９００℃、好ましくは、２００〜６００℃の範囲内の温度となるように設定する。なお、第１の温度は第２の温度よりも低い温度とする。
【００６３】
このような条件下の処理室２０１内に、反応予備室３０１内で生成された原子状酸素（Ｏ）等の反応種や未反応のＯ２ガスやＨ２ガスを供給することで、主にこの反応種の作用により、ウエハ２００に対して酸化処理が行われ、ウエハ２００の表面に酸化膜としてのシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）が形成される。なお、処理室２０１内に供給された未反応のＯ２ガスやＨ２ガスの少なくとも一部は、加熱された減圧雰囲気下の処理室２０１内において熱的に活性化されて反応し、処理室２０１内においても同様に原子状酸素（Ｏ）等の反応種が生成される。そして、処理室２０１内において生成されたこの反応種もウエハ２００に対する酸化処理に寄与することとなる。
【００６４】
酸素含有ガス、すなわち酸化性ガスとしては、酸素（Ｏ２）ガスの他、オゾン（Ｏ３）ガスや一酸化窒素（ＮＯ）ガスや亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）ガス等を用いてもよい。水素含有ガス、すなわち還元性ガスとしては、水素（Ｈ２）ガスの他、重水素（Ｄ２）ガスやアンモニア（ＮＨ３）ガスやメタン（ＣＨ４）ガス等を用いてもよい。すなわち、酸素含有ガスとしては、Ｏ２ガス、Ｏ３ガス、ＮＯガスおよびＮ２Ｏガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスを用いることができ、水素含有ガスとしては、Ｈ２ガス、Ｄ２ガス、ＮＨ３ガスおよびメタンＣＨ４ガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスを用いることができる。
【００６５】
所定膜厚のシリコン酸化膜が成膜されると、バルブ２４３ａ、２４３ｂを閉じ、反応予備室３０１内へのＯ２ガス、Ｈ２ガスの供給を停止して、処理室２０１内への反応種の供給を停止する。また、バルブ２４３ｃ、２４３ｄを開き、第１不活性ガス供給管２３２ｃ、第２不活性ガス供給管２３２ｄのそれぞれから不活性ガスとしてのＮ２ガスを、反応予備室３０１を介して処理室２０１内へ供給し排気管２３１から排気する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、これにより、反応予備室３０１内や処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、反応予備室３０１内や処理室２０１内に残留するガスが除去される（パージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
【００６６】
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、プロセスチューブ２０３の下端が開口されるとともに、処理済のウエハ２００がボート２１７に保持された状態でプロセスチューブ２０３の下端からプロセスチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済みのウエハ２００はボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。このようにして、ウエハ２００に対して酸化処理を施す一連の処理が終了する。
【００６７】
本実施形態によれば、反応予備室３０１内の温度（第２の温度）を処理室２０１内のウエハ２００の温度（第１の温度）よりも高い温度としたので、Ｏ２ガスとＨ２ガスとを反応させて得られる原子状酸素等の反応種の発生量を、比較的低温である第１の温度に設定されたウエハ２００を収容した処理室２０１内に、直接Ｏ２ガスとＨ２ガスとを供給する場合に得られる反応種の発生量よりも、多くすることができる。また、それにより、反応種のウエハ２００への供給量を、第１の温度に設定されたウエハ２００を収容した処理室２０１内に、直接Ｏ２ガスとＨ２ガスとを供給する場合における反応種のウエハ２００への供給量よりも、多くすることができる。すなわち、ウエハ２００の温度を比較的低温である第１の温度に維持した状態で、同温度に維持したウエハ２００を収容した処理室２０１内に直接Ｏ２ガスとＨ２ガスとを供給する場合よりも、処理室２０１内における反応種の濃度を高めることができ、多量の反応種をウエハ２００に与えることが可能となる。
【００６８】
また、本実施形態によれば、反応予備室３０１内の温度（第２の温度）を処理室２０１内のウエハ２００の温度（第１の温度）よりも高い温度としたので、Ｏ２ガスとＨ２ガスとを反応させて得られる原子状酸素等の反応種の発生量を、比較的高温である第２の温度に設定されたウエハ２００を収容した処理室２０１内に、直接Ｏ２ガスとＨ２ガスとを供給する場合に得られる反応種の発生量と同等とすることができる。また、それにより、反応種のウエハ２００への供給量を、第２の温度に設定されたウエハ２００を収容した処理室２０１内に、直接Ｏ２ガスとＨ２ガスとを供給する場合における反応種のウエハ２００への供給量と同等とすることができる。すなわち、ウエハ２００の温度を比較的低温である第１の温度に維持した状態で、比較的高温である第２の温度に維持したウエハ２００を収容した処理室２０１内に直接Ｏ２ガスとＨ２ガスとを供給する場合と同等の量の反応種をウエハ２００に与えることが可能となる。
【００６９】
このように、本実施形態によれば、ウエハ２００に対して低温処理する場合に、ウエハ温度を各種プロセスにおける制約温度以下の低温に保った状態で、ウエハ２００に対して高温処理する場合に得られる反応種と同等の濃度の反応種を、ウエハ２００に対して供給することが可能となる。これにより、低温処理において、高温処理と同様に膜質を改善することが可能となり、また、高温処理と同様に成膜速度を向上させることも可能となる。
【００７０】
また、本実施形態によれば、ウエハ２００に対する処理中は、反応予備室３０１内の圧力や処理室２０１内の圧力だけでなく、反応予備室３０１と処理室２０１との間の配管部内の圧力も大気圧未満の圧力に維持している。これにより反応予備室３０１内で生成された原子状酸素（Ｏ）等の反応種の失活を抑制しつつ処理室２０１内に導入することが可能となる。
【００７１】
なお、この反応種の持つエネルギーは、酸化処理の対象であるウエハ２００（単結晶シリコン）やポリシリコン膜やシリコン窒化膜等のシリコン含有物質中に含まれるＳｉ−Ｎ、Ｓｉ−Ｃｌ、Ｓｉ−Ｈ、Ｓｉ−Ｃの結合エネルギーよりも高いため、この反応種のエネルギーを酸化処理対象であるシリコン含有物質に与えることで、シリコン含有物質中に含まれるＳｉ−Ｎ、Ｓｉ−Ｃｌ、Ｓｉ−Ｈ、Ｓｉ−Ｃ結合は切り離される。Ｓｉとの結合を切り離されたＮ、Ｈ、Ｃｌ、Ｃは膜中から除去され、Ｎ２、Ｈ２、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＣＯ２等として排出される。また、Ｎ、Ｈ、Ｃｌ、Ｃとの結合が切られることで余ったＳｉの結合手は、反応種に含まれるＯと結びつきＳｉ−Ｏ結合が形成される。このようにしてシリコン含有物質は酸化されシリコン酸化膜が形成される。すなわち、本実施形態の酸化処理によれば、膜中窒素、水素、塩素、炭素濃度の極めて低い良質なシリコン酸化膜が得られることとなる。
【００７２】
（各種絶縁膜の改質を目的としたアニール処理への適用）
上述の実施形態では、ウエハに対して酸化処理を行う例について説明したが、本発明は、ウエハ上に形成された各種絶縁膜の膜質の改質を目的としたアニール処理を行う場合にも適用することができる。なお、この改質処理により、各種絶縁膜の膜中不純物を除去することが可能となり、膜中不純物濃度を大幅に低減することが可能となる。なお、各種絶縁膜に対する改質処理は、主に、加熱された減圧雰囲気下の反応予備室内でのＯ２ガスとＨ２ガスとの反応により得られる原子状酸素（Ｏ）等の反応種の作用により行われる。
【００７３】
例えば、本発明は、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法やＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法やＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、ウエハ上に形成されたシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）に対してアニール処理を行うことで、シリコン酸化膜を改質する場合にも適用することができる。この改質処理により、シリコン酸化膜の膜中不純物を除去することができ、膜中不純物濃度を大幅に低減することが可能となる。この場合も、ウエハ温度を各種プロセスにおける制約温度以下の低温に保った状態で、高温処理する場合に得られる反応種と同等の濃度の反応種を、シリコン酸化膜に対して供給することが可能となる。これにより、低温処理において、高温処理と同様にシリコン酸化膜の膜質を改善することが可能となる。
【００７４】
また例えば、本発明は、ＣＶＤ法やＭＯＣＶＤ法やＡＬＤ法により、ウエハ上に形成された高誘電率絶縁膜（Ｈｉｇｈ−ｋ膜）に対してアニール処理を行うことで、高誘電率絶縁膜を改質する場合にも適用することができる。この改質処理により、高誘電率絶縁膜の膜中不純物を除去することができ、膜中不純物濃度を大幅に低減することが可能となる。この場合も、ウエハ温度を各種プロセスにおける制約温度以下の低温に保った状態で、高温処理する場合に得られる反応種と同等の濃度の反応種を、高誘電率絶縁膜に対して供給することが可能となる。これにより、低温処理において、高温処理と同様に高誘電率絶縁膜の膜質を改善することが可能となる。なお、高誘電率絶縁膜としては、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を含む金属酸化膜が挙げられる。具体的には例えば、ジルコニウム酸化膜（ＺｒＯ２膜）、ハフニウム酸化膜（ＨｆＯ２膜）、チタン酸化膜（ＴｉＯ２膜）、アルミニウム酸化膜（Ａｌ２Ｏ３膜）等のメタル酸化物が例示される。
【００７５】
このように、本発明は、シリコン（Ｓｉ）等の半導体元素を含む半導体酸化膜だけでなく、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、チタン（Ｔｉ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を含む金属酸化膜等の各種絶縁膜の改質を目的としたアニール処理を行う場合にも適用することができる。
【００７６】
各種絶縁膜に対するアニール処理における処理条件としては、
反応予備室内温度：４００〜１２００℃、好ましくは、４５０〜１１００℃、より好ましくは、６００〜１０００℃、
反応予備室内圧力：１〜３９９９Ｐａ、好ましくは１〜２６６６Ｐａ、より好ましくは１〜１３３３Ｐａ、
Ｏ２ガス供給流量：１００〜１００００ｓｃｃｍ（０．１〜１０ｓｌｍ）、
Ｈ２ガス供給流量：１００〜１００００ｓｃｃｍ（０．１〜１０ｓｌｍ）、
Ｎ２ガス供給流量：２００〜１０００ｓｃｃｍ（０．２〜１ｓｌｍ）、
Ｈ２ガス濃度（Ｈ２／（Ｏ２＋Ｈ２））：０．０５〜０．５（５〜５０％）、
ウエハ温度：室温〜９００℃、好ましくは、２００〜６００℃、
処理室内圧力：１〜１３３３Ｐａ
が例示される。
【００７７】
なお、各種絶縁膜に対するアニール処理においては、上述のように、主に、反応予備室内にて生成された原子状酸素（Ｏ）等の反応種の作用により各種絶縁膜の改質処理が行われる。そして、この改質処理により、各種絶縁膜の膜中不純物が除去される。この改質処理によれば、通常の改質処理として行われるＯ２アニールやＮ２アニールに比べ、低温で、大幅な膜中不純物除去効果が得られる。また、ウエハ温度を各種プロセスにおける制約温度以下の低温に保った状態で、高温処理する場合に得られる反応種と同等の濃度の反応種を、各種絶縁膜に対して供給することが可能となり、これにより、低温処理において、高温処理と同様に各種絶縁膜の膜質を改善することが可能となる。
【００７８】
なお、この反応種の持つエネルギーは、各種絶縁膜の膜中に含まれるＳｉ−Ｎ、Ｓｉ−Ｃｌ、Ｓｉ−Ｈ、Ｓｉ−Ｃの結合エネルギーや、Ｍ−Ｎ、Ｍ−Ｃｌ、Ｍ−Ｈ、Ｍ−Ｃの結合エネルギーよりも高いため、この反応種のエネルギーをアニール処理対象の各種絶縁膜に与えることで、各種絶縁膜中に含まれるＳｉ−Ｎ、Ｓｉ−Ｃｌ、Ｓｉ−Ｈ、Ｓｉ−Ｃ結合やＭ−Ｎ、Ｍ−Ｃｌ、Ｍ−Ｈ、Ｍ−Ｃ結合は切り離される。なお、Ｍは金属元素を表している。ＳｉやＭとの結合を切り離されたＮ、Ｈ、Ｃｌ、Ｃは膜中から除去され、Ｎ２、Ｈ２、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＣＯ２等として排出される。また、Ｎ、Ｈ、Ｃｌ、Ｃとの結合が切られることで余ったＳｉやＭの結合手は、反応種に含まれるＯと結びつきＳｉ−Ｏ結合やＭ−Ｏ結合が形成される。また、このとき、各種絶縁膜は緻密化されることとなる。このようにして各種絶縁膜の改質処理が行われる。すなわち、このアニール処理によれば、膜中窒素、水素、塩素、炭素濃度の極めて低い良質な絶縁膜が得られることとなる。
【００７９】
なお、アニール処理による各種絶縁膜の不純物除去効果に注目すると、シリコン酸化膜の改質に本発明を適用した場合、膜中不純物の中でも特にＨ濃度およびＣｌ濃度を低減することができるのに対し、金属酸化膜の改質に本発明を適用した場合は、膜中不純物の中でも特にＨ濃度、Ｃｌ濃度、Ｃ濃度およびＮ濃度を低減することができることを確認した。
【００８０】
（第１変形例）
また、上述の実施形態では、反応予備室容器３００にＯ２ガスを供給する第１ガス供給管２３２ａと、Ｈ２ガスを供給する第２ガス供給管２３２ｂとを、それぞれ接続して、反応予備室３０１内にＯ２ガスとＨ２ガスとを別々に供給する例について説明した。しかしながら、本発明は、図７に示すように、Ｏ２ガスを供給する第１ガス供給管２３２ａと、Ｈ２ガスを供給する第２ガス供給管２３２ｂとを合流させ、この合流配管を反応予備室容器３００に接続して、Ｏ２ガスとＨ２ガスとを事前に合流配管内で混合させてから、この混合ガスを反応予備室３０１内に供給するようにしてもよい（第１変形例）。この第１変形例の場合、反応予備容器３００には、１つのインレットと１つのアウトレットが設けられることとなる。反応予備容器３００のインレットには上述の合流配管が接続され、反応予備室３０１内にＯ２ガスとＨ２ガスとの混合ガスを供給することが可能なように構成されることとなる。第１変形例の場合、反応予備室容器３００のインレットを１つ設ければよく（インレットの数を減らすことができ）、反応予備容器３００の構成を簡素化することができる。また、反応予備室３０１の１次側（上流側）の圧力を検出する圧力センサを１つ設ければよく（圧力センサの数を減らすことができ）、圧力制御を簡素化することも可能となる。この第１変形例においても上述の実施形態と同様な作用効果が得られる。なお、図７において、図６で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００８１】
（第２変形例）
また、上述の実施形態や第１変形例では、反応予備室３０１内で生成された反応種を、第１ノズル２３３ａおよび第２ノズル２３３ｂの両方を介して、処理室２０１内に供給する例について説明した。しかしながら、本発明は、反応予備室３０１内で生成された反応種を、第１ノズル２３３ａおよび第２ノズル２３３ｂのうち少なくとも何れか一方を介して、処理室２０１内に供給するようにしてもよい。例えは、反応予備室３０１内で生成された反応種を、第１ノズル２３３ａのみを介して処理室２０１内に供給する場合、反応ガス供給管２３２ｅのバルブ２４３ｅを閉じ、反応ガス供給管２３２ｆのバルブ２４３ｆを開くようにする。この場合、図８に示すように、第２ノズル２３３ｂ、反応ガス供給管２３２ｅおよびバルブ２４３ｅを省略してもよい（第２変形例）。第２変形例の場合、ガス導入部の構成を簡素化することができる。なお、第２変形例は第１変形例をさらに変形させたものである。この第２変形例においても上述の実施形態および第１変形例と同様な作用効果が得られる。なお、図８において、図６、７で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００８２】
（第３変形例）
また、上述の第２変形例では、反応予備室３０１内で生成された反応種を、第１ノズル２３３ａのみを介して処理室２０１内に供給する例について説明したが、反応予備室３０１内で生成された反応種を、第２ノズル２３３ｂのみを介して処理室２０１内に供給するようにしてもよい。この場合、上述の実施形態において、反応ガス供給管２３２ｆのバルブ２４３ｆを閉じ、反応ガス供給管２３２ｅのバルブ２４３ｅを開くようにする。この場合、図９に示すように、第１ノズル２３３ａ、反応ガス供給管２３２ｆおよびバルブ２４３ｆを省略してもよい（第３変形例）。第３変形例の場合も、ガス導入部の構成を簡素化することができる。なお、第３変形例は第１変形例をさらに変形させたものである。この第３変形例においても上述の実施形態および第１変形例と同様な作用効果が得られる。なお、図９において、図６、７で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００８３】
（第４変形例）
また、上述の実施形態や第１変形例では、反応予備室３０１内で生成された反応種を、処理室２０１内におけるウエハ配列領域の一端側（上端側）、すなわち、処理室２０１の上部（天井部）から供給する際、反応種を、第２ノズル２３３ｂのガス供給孔２４８ｂを介して処理室２０１内に供給する例について説明した。しかしながら、本発明は、図１０に示すように、処理室２０１の上部（天井部）から供給する反応種を、ガス供給孔２４８ｂおよびシャワー板２４８ｃを介して処理室２０１内に供給するようにしてもよい（第４変形例）。第４変形例のシャワー板２４８ｃには複数の通気孔が設けられており、反応種やＯ２ガスやＨ２ガスを均一に分散させてから処理室２０１内に供給することが可能なように構成されている。第４変形例の場合、反応種やＯ２ガスやＨ２ガスをより均一に処理室２０１内に供給することが可能となる。なお、第４形例は第１変形例をさらに変形させたものである。この第４変形例においても上述の実施形態および第１変形例と同様な作用効果が得られる。なお、図１０において、図６、７で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００８４】
（第５変形例）
また、上述の実施形態や第１変形例では、反応予備室３０１内で生成された反応種を、処理室２０１内におけるウエハ配列領域に対応するウエハ配列領域側方における領域から供給する際、反応種を第１ノズル２３３ａのガス供給孔２４８ａを介して処理室２０１内に供給する例について説明した。しかしながら、本発明は、図１１に示すように、ウエハ配列領域側方における領域から供給する反応種を、バッファ管２３３ａ’で構成されるバッファ室を介して供給するようにしてもよい（第５変形例）。第５変形例のバッファ管２３３ａ’は、プロセスチューブ２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、プロセスチューブ２０３内壁の下部より上部にわたる部分に、ウエハ２００の積載方向に沿って設けられている。バッファ管２３３ａ’のウエハ２００と隣接する壁の中央部にはガスを供給するガス供給孔２４８ａ’が設けられている。ガス供給孔２４８ａ’はプロセスチューブ２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔２４８ａ’は、プロセスチューブ２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。第５変形例の場合、バッファ管２３３ａ’内の容積を、第１ノズル２３３ａ内の容積よりも大きくしたので、バッファ管２３３ａ’内の圧力上昇を抑制することができ、バッファ管２３３ａ’内での反応種の失活をより抑制することが可能となる。なお、第５変形例は第１変形例をさらに変形させたものである。この第５変形例においても上述の実施形態および第１変形例と同様な作用効果が得られる。なお、図１１において、図６、７で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。  
【００８５】
（第６変形例）
また、上述の実施形態では、バッチ式ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置について説明したが、本発明は、本実施形態にかかる基板処理装置に限らず、枚葉式の処理炉を有する基板処理装置やコールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置にも好適に適用できる。例えば図１２に示すように、第１の加熱源が抵抗加熱ヒータではなく、ランプヒータであり、ランプによるウエハへの光照射、すなわち、ウエハの光吸収によるエネルギーにてウエハを加熱する枚葉式コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置にも適用することができる（第６変形例）。第６変形例の処理炉４０２は、第１の加熱源としてのランプ４０４と、処理室４０１を形成する処理容器４０３と、ランプ４０４の光を透過させる石英窓４０６と、１枚のウエハ２００を水平姿勢で支持するサセプタ４０７を備える支持台４０５とを有する。
【００８６】
第６変形例によれば、高温に加熱された反応予備室３０１を用いることにより、原子状酸素（Ｏ）等の反応種の発生量を高め、反応種の濃度を著しく高めることができるので、光照射によりウエハを加熱するようなコールドウォール型のチャンバを用いる場合においても、低温処理において、高温処理と同様に膜質を改善することが可能となり、また、高温処理と同様に成膜速度を向上させることも可能となる。なお、光照射によりウエハを加熱するようなコールドウォール型のチャンバを用いる場合、従来はウエハの加熱温度は９００℃程度が下限とみられていたが、本発明によれば、９００℃以下の低温処理においても、９００℃以上の温度で行う酸化処理やアニール処理と同様に膜質を改善することができ、また、成膜速度を向上させることもできる。なお、第６変形例は第１変形例の処理炉の部分を変形させたものである。この第６変形例においても上述の実施形態および第１変形例と同様な作用効果が得られる。なお、図１２において、図６、７で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００８７】
（第７変形例）
また、上述の第６変形例では、ランプヒータによりウエハを直接加熱するランプ加熱方式の枚葉式コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置に本発明を適用する例について説明したが、本発明は、サセプタを介して間接的にウエハを加熱するサセプタ加熱方式の枚葉式コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置にも好適に適用できる。例えば、図１３に示すように、第１の加熱源が抵抗加熱ヒータであり、抵抗加熱ヒータによりサセプタを加熱し、加熱されたサセプタからの伝熱によりウエハを加熱する枚葉式コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置にも適用することができる（第７変形例）。第７変形例の処理炉４０２は、処理室４０１を形成する処理容器４０３と、１枚のウエハ２００を水平姿勢で支持するサセプタ４０７を備える支持台４０５と、支持台４０５に設けられた第１の加熱源としての抵抗加熱ヒータ４０８と、処理室４０１内にガスをシャワー状に供給するシャワーヘッド４０９とを有する。なお、シャワーヘッド４０９を設けずに、処理容器４０３の天井部に直接反応ガス供給管２３２を接続して、処理容器４０３の天井部の一箇所から処理室４０１内にガスを供給するようにしてもよい。第７変形例では、抵抗加熱ヒータ４０８によりサセプタ４０７を加熱し、加熱されたサセプタ４０７からの伝熱によりウエハ２００を加熱する。なお、抵抗加熱ヒータ４０８の代わりにランプヒータを用い、ランプヒータによりサセプタ４０７を加熱し、加熱されたサセプタ４０７からの伝熱によりウエハ２００を加熱するようにしてもよい。
【００８８】
第７変形例によれば、高温に加熱された反応予備室３０１を用いることにより、原子状酸素（Ｏ）等の反応種の発生量を高め、反応種の濃度を著しく高めることができるので、ヒータにより加熱されたサセプタ４０７からの伝熱によりウエハ２００を加熱するようなコールドウォール型のチャンバを用いる場合においても、低温処理において、高温処理と同様に膜質を改善することが可能となり、また、高温処理と同様に成膜速度を向上させることも可能となる。なお、第７変形例は第１変形例や第６変形例の処理炉の部分を変形させたものである。この第７変形例においても上述の実施形態および第１変形例と同様な作用効果が得られる。なお、図１３において、図６、７、１２で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００８９】
（第８変形例）
また、上述の実施形態や各変形例では、反応予備室３０１と処理室２０１（４０１）とを配管部により接続したタイプの基板処理装置を用いる例について説明したが、本発明は、反応予備室３０１と処理室２０１（４０１）とを直結したタイプの基板処理装置にも好適に適用できる。例えば、図１４に示すように、配管部をなくし、反応予備室３０１と処理室２０１（４０１）とを直接に接続するようにしてもよい。この場合、反応予備室３０１と処理室２０１（４０１）との直結部により、反応予備室３０１と処理室２０１（４０１）との接続部が構成されることとなる。図１４（ａ）は第３変形例において反応予備室３０１と処理室２０１とを直結したタイプの基板処理装置の例であり、図１４（ｂ）は、第６変形例において反応予備室３０１と処理室４０１とを直結したタイプの基板処理装置の例であり、図１４（ｃ）は、第７変形例において反応予備室３０１と処理室４０１とを直結したタイプの基板処理装置の例である。なお、図１４（ｃ）では、シャワーヘッド４０９を設けずに、処理容器４０３の天井部に直接に反応予備容器３００（反応予備室３０１）を接続して、処理容器４０３の天井部の一箇所から処理室４０１内にガスを供給する例を示している。
【００９０】
第８変形例によれば、反応予備室３０１と処理室２０１（４０１）とを接続する配管部をなくし、反応予備室３０１と処理室２０１（４０１）とを直結したので、反応予備室３０１内で生成された原子状酸素（Ｏ）等の反応種が配管部内で失活することを回避することができる。すなわち、反応予備室３０１内で生成された原子状酸素（Ｏ）等の反応種を失活させることなく処理室２０１（４０１）内へダイレクトに導入することが可能となる。また、配管部をなくしたので、配管部内の圧力モニタリングや配管部内の圧力調整が不要となり、基板処理装置の構成や圧力制御動作を簡素化することも可能となる。
【００９１】
以上、本発明の実施形態および各変形例について具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態や各変形例に限定されるものではなく、上述の実施形態や各変形例を適宜組み合わせた形態にも適用することができる。
【００９２】
また、上述の実施形態や各変形例では、第２の温度を第１の温度よりも高い温度とする（第２の温度＞第１の温度）例について説明したが、第２の温度を第１の温度と等しくする（第２の温度＝第１の温度）ことも可能である。すなわち、反応予備室内の温度を処理室内の温度と等しくすることも可能である。
【００９３】
例えばこの場合、反応予備室内の温度と処理室内の温度とを何れも第１の温度とし、第１の温度に加熱された減圧下にある反応予備室内で酸素含有ガスと水素含有ガスとの反応を開始させ、第１の温度に加熱された減圧下にある処理室内でその反応を進行させるようにすることができ、その温度で得られる原子状酸素の濃度を最大にすることが可能となる。この場合、酸素含有ガスと水素含有ガスとの反応を、処理室内で開始させるのではなく、反応予備室内で開始させることとなり、反応予備室は酸素含有ガスと水素含有ガスとの反応遅れ時間を調整するバッファとしての役割を担うこととなる。
【００９４】
このように、第２の温度を第１の温度と等しくするようにしても、低温領域における酸素含有ガスと水素含有ガスとの反応遅れを改善することが可能となる。すなわち、第２の温度を第１の温度よりも高い温度とする（第２の温度＞第１の温度）だけでなく、第２の温度を第１の温度と等しくする（第２の温度＝第１の温度）ようにしても、つまり、第２の温度を第１の温度以上の温度とする（第２の温度≧第１の温度）ことにより、低温領域における酸素含有ガスと水素含有ガスとの反応遅れを改善することが可能となる。
【実施例】
【００９５】
上述の基板処理装置を用いてウエハに対して酸化処理を行う場合において、反応予備室内にてＯ２ガスとＨ２ガスとを減圧下で予備加熱して反応させて反応種を生成しこの反応種を減圧下の処理室内に供給した場合（以下、予備加熱ありの場合）と、予備加熱することなくＯ２ガスとＨ２ガスとを直接減圧下の処理室内に供給した場合（以下、予備加熱なしの場合）の、処理室内における反応種である原子状酸素（Ｏ）の発生量をＣＦＤ解析により求めた。なお、反応予備室内の温度、圧力は、それぞれ９００℃、６０Ｐａとし、処理室内の温度、圧力は、それぞれ６００℃、６０Ｐａとした。図５に、そのＣＦＤ解析結果を示す。図５の左側の図は、予備加熱ありの場合の反応予備室内における原子状酸素（Ｏ）の発生量を示しており、図５の右側の図は、予備加熱ありの場合と予備加熱なしの場合の処理室内における原子状酸素（Ｏ）の発生量を示している。図５の左側の図の横軸は、Ｉｎｌｅｔ（反応予備室内へのガス供給口）からの距離（ガス滞留時間と同義）を示しており、縦軸は原子状酸素（Ｏ）のモル分率を示している。また、図５の右側の図の横軸は、Ｉｎｌｅｔ（処理室内へのガス供給口）からの距離（ガス滞留時間と同義）を示しており、縦軸は原子状酸素（Ｏ）のモル分率を示している。【００９６】
図５より、予備加熱ありの場合、予備加熱なしの場合に比べ、処理室内に導入される原子状酸素（Ｏ）の絶対量が増加しており、これにより、低温のウエハ処理においても高い酸化力を得ることが可能となることが分かる。【００９７】
以下、本発明の好ましい態様を付記する。【００９８】
本発明の一態様によれば、
基板を収容する処理室と、
前記処理室内の基板を第１の温度に加熱する第１の加熱源と、
複数種類のガスを反応させる反応予備室と、
前記反応予備室内を第２の温度に加熱する第２の加熱源と、
前記反応予備室内に酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給系と、
前記反応予備室内に水素含有ガスを供給する水素含有ガス供給系と、
前記反応予備室と前記処理室とを接続する接続部と、
前記処理室内および前記反応予備室内の圧力を大気圧未満の圧力となるように調整する圧力調整部と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第２の温度に加熱された前記反応予備室内に前記酸素含有ガスと前記水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行うようにし、その際、前記第２の温度を前記第１の温度以上の温度とするように、前記第１の加熱源、前記第２の加熱源、前記酸素含有ガス供給系、前記水素含有ガス供給系および前記圧力調整部を制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。【００９９】
好ましくは、前記処理室内の圧力を検出する第１の圧力検出器と、
前記反応予備室内の圧力を検出する第２の圧力検出器と、
を更に有する。【０１００】
また好ましくは、前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記反応予備室内の圧力が所定の圧力に維持されている場合に、前記反応予備室内への前記水素含有ガスの供給を可能とし、前記反応予備室内の圧力が前記所定の圧力を超えている場合には、前記反応予備室内への前記水素含有ガスの供給を不可能とするよう前記圧力調整部および前記水素含有ガス供給系を制御するように構成される。【０１０１】
また好ましくは、前記所定の圧力が３９９９Ｐａ以下の圧力である。【０１０２】
また好ましくは、前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記反応予備室内の圧力が所定の圧力に維持されている場合に、前記反応予備室内への前記水素含有ガスおよび前記酸素含有ガスの供給を可能とし、前記反応予備室内の圧力が前記所定の圧力を超えている場合には、前記反応予備室内への前記水素含有ガスおよび前記酸素含有ガスの供給を不可能とするよう前記圧力調整部、前記水素含有ガス供給系および前記酸素含有ガス供給系を制御するように構成される。【０１０３】
また好ましくは、前記所定の圧力が３９９９Ｐａ以下の圧力である。【０１０４】
また好ましくは、前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記接続部内の圧力が大気圧未満の圧力となるよう前記圧力調整部を制御するように構成される。【０１０５】
また好ましくは、前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記反応予備室内の圧力が１Ｐａ以上３９９９Ｐａ以下の圧力となるよう前記圧力調整部を制御するように構成される。【０１０６】
また好ましくは、前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記反応予備室内の圧力が１Ｐａ以上２６６６Ｐａ以下の圧力となるよう前記圧力調整部を制御するように構成される。【０１０７】
また好ましくは、前記制御部は、前記基板に対して処理を行う際に、さらに、前記反応予備室内の圧力が１Ｐａ以上１３３３ａ以下の圧力となるよう前記圧力調整部を制御するように構成される。【０１０８】
また好ましくは、前記制御部は、前記第２の温度を前記第１の温度よりも高くするよう前記第１の加熱源および前記第２の加熱源を制御するように構成される。【０１０９】
また好ましくは、前記制御部は、さらに、前記第１の温度を室温以上９００℃以下とし、前記第２の温度を４００℃以上１２００℃以下とするよう前記第１の加熱源および前記第２の加熱源を制御するように構成される。【０１１０】
また好ましくは、前記制御部は、さらに、前記第１の温度を２００以上６００℃以下とし、前記第２の温度を６００℃以上１０００℃以下とするよう前記第１の加熱源および前記第２の加熱源を制御するように構成される。【０１１１】
また好ましくは、前記第１の加熱源が、抵抗加熱ヒータである。【０１１２】
また好ましくは、前記第１の加熱源が、ランプヒータである。【０１１３】
本発明の他の態様によれば、
処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する工程と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う工程と、
を有する基板処理方法が提供される。【０１１４】
本発明の更に他の態様によれば、
処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する工程と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。【０１１５】
好ましくは、前記処理が前記基板に対する酸化処理である。【０１１６】
また好ましくは、前記処理が前記基板上に形成された絶縁膜に対するアニール処理である。【０１１７】
また好ましくは、前記処理が前記基板上に形成された絶縁膜に対する改質処理である。【０１１８】
また好ましくは、前記酸素含有ガスが、酸素ガス、オゾンガス、一酸化窒素ガスおよび亜酸化窒素ガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスであり、前記水素含有ガスが水素ガス、重水素ガス、アンモニアガスおよびメタンガスよりなる群から選択される少なくとも一つのガスである。【０１１９】
また好ましくは、前記酸素含有ガスが酸素ガスであり、前記水素含有ガスが水素ガスである。【０１２０】
本発明の更に他の態様によれば、
基板処理装置の処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する手順と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である高い第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う手順と、
をコンピュータに実行させるためのプログラムが提供される。【０１２１】
本発明の更に他の態様によれば、
基板処理装置の処理室内に収容された基板を第１の温度に加熱する手順と、
大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度以上の温度である第２の温度に加熱された反応予備室内に酸素含有ガスと水素含有ガスとを供給して前記反応予備室内で両ガスを反応させて反応種を生成し、この反応種を、大気圧未満の圧力に設定され前記第１の温度に加熱された前記基板を収容した前記処理室内に供給して、前記反応種により前記基板に対して処理を行う手順と、
をコンピュータに実行させるためのプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体が提供される。
【符号の説明】
【０１２２】
２００  ウエハ
２０１  処理室
２０２  処理炉
２０３  反応管
２０７  第１のヒータ
２３１  排気管
２３２  反応ガス供給管
２３２ａ  第１ガス供給管
２３２ｂ  第２ガス供給管
２３２ｃ  第１不活性ガス供給管
２３２ｄ  第２不活性ガス供給管
２３２ｅ  反応ガス供給管
２３２ｆ  反応ガス供給管
２３３ａ  第１ノズル
２３３ｂ  第２ノズル
２４１ａ  マスフローコントローラ
２４１ｂ  マスフローコントローラ
２４１ｃ  マスフローコントローラ
２４１ｄ  マスフローコントローラ
２４２  ＡＰＣバルブ
２４５  圧力センサ
２４５ａ  圧力センサ
２４５ｂ  圧力センサ
２４５ｃ  圧力センサ
２４６  真空ポンプ
２６３  温度センサ
２６３ａ  温度センサ
２８０  コントローラ
３００  反応予備容器
３０１  反応予備室
３０２  第２のヒータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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