(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶ＳｉＣ基板又は少なくとも一側の表面が単結晶ＳｉＣで被覆された基板の熱処理を行うＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置において、
前記基板が収容された坩堝が導入される本加熱室と、
前記基板を９００℃以上２４００℃以下の温度に加熱可能であり、前記本加熱室内の空間を前記基板の表面に平行な面で切断した断面の温度を一様にすることができ、前記基板の表面に垂直な方向で温度を異ならせたり均一にしたりすることができる加熱装置と、
前記本加熱室において、前記坩堝内のＳｉの圧力を調整可能な調整手段と、
前記坩堝を前記本加熱室へ移動させる移動機構と、
を備え、
前記坩堝内には、固体状のＳｉが配置され、
前記調整手段は、前記移動機構が前記坩堝の位置を変化させて当該坩堝の密閉度合を変化させることにより、前記本加熱室から前記坩堝を取り出すことなく当該坩堝内のＳｉの圧力を変化させることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項２】
請求項１に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記坩堝が前記本加熱室に位置している状態において、前記本加熱室に隙間を生じさせることなく当該坩堝内のＳｉの圧力を調整可能であることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記坩堝の材料は、タンタルカーバイド処理を施したタンタルにより構成されており、タンタルカーバイド材料は、炭素分子を吸着するゲッター作用を有することを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項４】
請求項１から３までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記坩堝を載せるための受け台を備え、
前記受け台は、タングステンカーバイド、タングステン、モリブデン、タンタル、タンタルカーバイド、タンタルカーバイドをコーティングしたグラファイト及びタンタルカーバイド処理を施したタンタルのうち少なくとも何れかであることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項５】
請求項１から３までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記加熱装置は、
前記基板の周囲を囲むように配置される複数の加熱ヒータと、
それぞれの前記加熱ヒータを支持するヒータ支持部と、
を備え、
それぞれの前記加熱ヒータは、位置が対応する前記ヒータ支持部とともに一体的に取外し可能であることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項６】
請求項５に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記加熱ヒータ及び前記ヒータ支持部の構成は、３の倍数の多角形状に分割した構成の各辺の矩形のブロックを組み合わせた構成とし、３相交流電源負荷に均等に対応した前記加熱ヒータの構成を合理化したことを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項７】
請求項５に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記加熱ヒータに電流を流すための電源として、単相交流電源又は直流電源を用い、
前記加熱ヒータ及び前記ヒータ支持部は、多角形状に配置されることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項８】
請求項５又は６に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記本加熱室は、前記坩堝を１ｒｐｍ以上で回転させる坩堝回転機構を備えることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項９】
請求項５から８までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記加熱装置は、前記基板の表面に垂直な方向に複数の前記加熱ヒータを備え、
これらの複数の前記加熱ヒータに発生させる熱を個別に制御可能なことを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１０】
請求項５から９までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記ヒータ支持部同士が弾性部材を介して接続されることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１１】
請求項５から１０までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記加熱ヒータは、タングステンカーバイド、タングステン、モリブデン、タンタル、タンタルカーバイド、タンタルカーバイドをコーティングしたグラファイト及びタンタルカーバイド処理を施したタンタルのうち少なくとも何れかであることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１２】
請求項１から１１までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記本加熱室は、前記加熱装置による熱を前記基板に向けて反射するように配置され、複数枚の熱反射金属板で構成される多層熱反射金属板を備えることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１３】
請求項１２に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記熱反射金属板同士の間又は、前記多層熱反射金属板の外側に配置される複数の温度検出部を備え、
前記加熱装置は、前記温度検出部の検出結果に基づいて制御されることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１４】
請求項１２又は１３に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記本加熱室に隣接する予備加熱室と、
前記坩堝とともに移動可能であり、前記多層熱反射金属板の積層枚数よりも少ない枚数で構成される第２多層熱反射金属板と、
を備え、
前記坩堝が前記予備加熱室内にあるときには、前記第２多層熱反射金属板が前記本加熱室と前記予備加熱室とを隔てるように位置し、前記加熱装置から発生する熱の一部が前記第２多層熱反射金属板を介して前記予備加熱室に供給されることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１５】
請求項１４に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記坩堝とともに移動可能であり、前記坩堝が前記本加熱室内にあるときに当該本加熱室と前記予備加熱室とを隔てるように位置する第３多層熱反射金属板と、
前記坩堝とともに移動可能であり、前記坩堝が前記本加熱室内にあるときに前記予備加熱室と外部とを隔てるように位置する第４多層熱反射金属板と、
を備え、
前記第３多層熱反射金属板及び前記第４多層熱反射金属板は、複数の貫通孔を有する熱反射金属板を、当該貫通孔の位置を異ならせながら積層して構成されることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１６】
請求項１５に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
本加熱室は、前記第４多層熱反射金属板の外側に、コールドトラップとしての水又は液体窒素を用いた冷却装置を備えることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１７】
請求項１４又は１５に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記予備加熱室に隣接する第１断熱室と、
前記第１断熱室に隣接する第２断熱室と、
前記坩堝とともに移動可能であり、複数の貫通孔を有する熱反射金属板を、当該貫通孔の位置を異ならせながら積層して構成され、前記坩堝が前記予備加熱室内にあるときに前記第２断熱室と外部とを隔てるように位置する第５多層熱反射金属板と、
前記第５多層熱反射金属板の外側に配置され、コールドトラップとしての水又は液体窒素を用いた冷却装置と、
を備えることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１８】
請求項１２から１７までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記熱反射金属板は、タングステンカーバイド、タングステン、モリブデン、タンタル、タングステンカーバイド、タンタルカーバイドをコーティングしたグラファイト及びタンタルカーバイド処理を施したタンタルのうち少なくとも何れかであることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項１９】
請求項１から１８までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記本加熱室は、１０-2Ｐａ以下の圧力にすることが可能に構成されることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項２０】
請求項１から１８までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記本加熱室は、１０-2Ｐａ以下の圧力に到達した後に、不活性ガスを導入した１０Ｐａ以下の圧力にすることが可能に構成されることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項２１】
請求項１から２０までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記基板又は前記坩堝に付着している酸素及び水を除去可能であるグローブボックスと、
前記グローブボックス内に配置される露点計と、
を備え、
前記露点計の検出結果に基づいて不活性ガスを注入することによりガス消費量を抑えることが可能であることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項２２】
請求項１から２１までの何れか一項に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記基板が収容された前記坩堝を前記本加熱室に導入し、前記調整手段により前記坩堝内の雰囲気をＳｉ蒸気圧にして、１５００℃以上２４００℃以下の温度に加熱することにより、前記基板に気相エッチングを行って当該基板の表面を分子レベルに平坦化する平坦化工程と、
前記坩堝の温度を９００℃以上２４００℃以下に保持しながら前記調整手段により前記坩堝内の雰囲気を真空にして、前記基板を９００℃以上２４００℃以下の温度で加熱することにより、Ｓｉ原子が基板全面にわたり短時間に同時に昇華してＣ原子同士が斉一に再配置できることにより、分子レベルに均一なグラフェン分子を形成させて、基板に対してグラフェン層を全面に均一に形成させるグラフェン層形成工程と、
を実現可能であることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項２３】
請求項２２に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
当該ＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置が実現可能な工程は、前記平坦化工程の前に行われる、前記基板の表面上に隙間を有するように多結晶ＳｉＣ基板を配置し、前記調整手段により前記坩堝内の雰囲気をＳｉ蒸気圧にして、１５００℃以上２４００℃以下の温度に加熱することにより、基板の表面に気相エピタキシャル層を成長させて基板表面の結晶欠陥を修復する欠陥修復工程を含み、
前記グラフェン層形成工程では、前記気相エピタキシャル層の表面にグラフェン層を分子レベルに均一に形成させることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項２４】
請求項２３に記載のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置であって、
前記平坦化工程の前に、前記基板にイオン注入が行われ、
前記グラフェン層形成工程では、グラフェン層が形成された後に加熱処理を続行することでイオン活性化アニールが行われ、
前記グラフェン層形成工程の後に、前記調整手段により前記坩堝内の雰囲気をＳｉ蒸気圧にして、前記基板を温度範囲が１５００℃以上２４００℃以下のＳｉ蒸気圧下で加熱することで前記グラフェン層を除去するグラフェン層除去工程が行われることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【請求項２５】
単結晶ＳｉＣ基板又は少なくとも一側の表面が単結晶ＳｉＣで被覆された基板の熱処理を行うＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置において、
前記基板が導入される２つの本加熱室と、
前記基板を９００℃以上２４００℃以下の温度に加熱可能であり、それぞれの前記本加熱室内の空間を前記基板の表面に平行な面で切断した断面の温度を一様にすることができ、前記基板の表面に垂直な方向で温度を異ならせることができる２つの加熱装置と、
２つの前記本加熱室間で前記基板を行き来させることができる搬送装置と、
を備え、
一方の前記本加熱室における基板の周囲の雰囲気をＳｉ蒸気圧にし、
他方の前記本加熱室における基板の周囲の雰囲気を真空にし、
前記一方の前記本加熱室において、
前記本加熱室の外部に、予備加熱室、断熱室、及び第２断熱室を備え、前記基板を前記本加熱室に位置したときに各室を仕切るように配置される複数の多層熱反射金属板を備え、
加熱ヒータと多層熱反射金属板の材質に、炭素分子を吸着するゲッター作用を有する、タンタルカーバイド処理を施したタンタル材を用い、前記多層熱反射金属板には貫通孔が形成されておらず、
前記他方の前記本加熱室において、
当該本加熱室の外部に予備加熱室を備え、前記基板が前記本加熱室に位置したときに各室を仕切るように配置される複数の多層熱反射金属板を備え、前記多層熱反射金属板には複数の貫通孔が形成されることにより、前記本加熱室内を真空に保つことが可能に構成されることを特徴とするＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主要には、高真空且つ高温に維持した雰囲気、又は不活性ガスを若干含む高温雰囲気を形成し、この雰囲気下において、結晶成長、化学反応又は成膜等の化学変化及び物理変化を被処理物に生じさせるための熱処理装置の構成に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えばＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等を行うための結晶成長炉や化学反応炉と呼ばれる熱処理装置において、真空雰囲気又はガス雰囲気を高温状態に維持する加熱室と、当該加熱室内で被処理物を加熱するための加熱手段とを備え、この加熱室に配置された被処理物に対して熱処理を行う構成のものが知られている。
【０００３】
例えば特許文献１は、この種の熱処理装置において、本加熱室と予備加熱室を備え、先ず予備加熱室で予備加熱処理を行った後、予備加熱室から本加熱室へ被処理物を移動させることで本加熱処理を行う構成を開示する。特許文献２〜５においても、同様の構成を有する熱処理装置が開示されている。
【０００４】
特許文献６は気相エピタキシャル成長法を開示し、特許文献７及び文献８は気相エッチング基板表面改質平坦化を開示し、特許文献９には熱処理装置において本加熱室の真下に予備加熱室を備え、加熱ヒータを本加熱室にのみ備える構成の熱処理装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２９２３０５号公報
【特許文献２】特開２００４−２９７０３４号公報
【特許文献３】特開２００４−２７１０７２号公報
【特許文献４】特開２００５−２７３９３１号公報
【特許文献５】特開２００６−４１５４４号公報
【特許文献６】特開２００６−３３９３９７号公報
【特許文献７】特開２００８−１６６９１号公報
【特許文献８】特開２００８−２９４１１０号公報
【特許文献９】特開２００９−７１９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１〜９の構成は何れも、予備加熱室を介して被処理物を本加熱室に移動して熱処理を行う。この熱処理を行うときにおける被処理物の周囲の雰囲気としては、Ｓｉ蒸気圧下又は真空下等が用いられる。しかし、上記特許文献１〜９の構成では、被処理物を加熱炉に挿入したままで雰囲気を変えることができず、被処理物をＳｉ蒸気圧下で熱処理した後に、当該被処理物をいったん炉外に取り出して、再度被処理物を本加熱室に挿入して真空下で熱処理することを余儀なくされていた。
【０００７】
しかしながら近年のグラフェン半導体ウエーハの製法においては、ＳｉＣ半導体ウエーハをＳｉ蒸気圧下で熱処理して気相エッチングして表面を平坦化させ、更に高温かつ真空下で炭化処理を行うことによりグラフェン層を形成する工程を連続的に行うことができる製法の開発が不可欠となっている。
【０００８】
また、上記特許文献１〜９の構成は本加熱室内の温度を一様に制御する構成であり、本加熱室内の温度分布を制御することができず、昇華法等を用いる際に好適ではなかった。
【０００９】
本発明は上記の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、被処理物を加熱処理する雰囲気をＳｉ蒸気圧下又は真空下に自在に制御してグラフェン半導体ウエーハやＳｉＣ半導体ウエーハの製造を可能とする熱処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段及び効果】
【００１０】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
【００１１】
（１）本発明の第１の観点によれば、以下の構成のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置が提供される。即ち、このＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置は、単結晶ＳｉＣ基板又は少なくとも一側の表面が単結晶ＳｉＣで被覆された基板の熱処理を行うものであって、本加熱室と、加熱装置と、調整手段と、移動機構と、を備える。前記本加熱室には、前記基板が収容された坩堝が導入される。前記加熱装置は、前記基板を９００℃以上２４００℃以下の温度に加熱可能であり、前記本加熱室内の空間を前記基板の表面に平行な面で切断した断面の温度を一様にすることができ、前記基板の表面に垂直な方向で温度を異ならせたり均一にしたりすることができる。前記調整手段は、前記本加熱室において、前記坩堝内のＳｉの圧力を調整可能である。前記移動機構は、前記坩堝を前記本加熱室へ移動させる。また、前記坩堝内には、固体状のＳｉが配置され、前記調整手段は、前記移動機構が前記坩堝の位置を変化させて当該坩堝の密閉度合を変化させることにより、前記本加熱室から前記坩堝を取り出すことなく当該坩堝内のＳｉの圧力を変化させる。
【００１２】
これにより、坩堝内のＳｉの圧力を調整して加熱を行うことで、ＳｉＣ基板表面を分子レベルで平坦化したり、グラフェンキャップを形成したり、このグラフェンキャップを除去したりすることができる。また、坩堝内のＳｉの圧力を調整しつつ、基板の表面にＣ供給源としての多結晶ＳｉＣ材料板をＳｉＣ単結晶基板の表面上に、ある間隔をおいて配置し、多結晶板と単結晶板との間に積極的に温度差を設けることにより、エピタキシャル層を効率的に成長させることができる。また、坩堝内を密閉した場合は、この坩堝内をＳｉ蒸気圧にすることが可能である。一方、坩堝内を開放して本加熱室内をポンプによって脱気処理を行った場合は、坩堝内を真空にすることが可能である。このように、上記の構成によれば簡単な構成で坩堝内のＳｉの圧力を調整することができる。
【００１５】
（３）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記坩堝が前記本加熱室に位置している状態において、前記本加熱室に隙間を生じさせることなく当該坩堝内のＳｉの圧力を調整可能であることが好ましい。
【００１６】
これにより、坩堝内のＳｉの圧力を調整している間に熱が逃げることを防止できる。
【００１７】
（４）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記坩堝の材料は、タンタルカーバイド処理を施したタンタルにより構成されており、タンタルカーバイド材料は、炭素分子を吸着するゲッター作用を有することが好ましい。
【００１８】
このように、坩堝の材料がタンタルカーバイド処理を施したタンタルで構成されることで、基板から昇華されるＳｉＣ蒸気の中の炭素のみが坩堝の表面から坩堝の材料の内部に取り込まれて、Ｓｉ分子は坩堝の内部空間に蓄積される。この結果、坩堝内のＳｉ蒸気圧の維持に貢献することができる。
【００１９】
（５）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、このＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置は、前記坩堝を載せるための受け台を備える。前記受け台は、タングステンカーバイド、タングステン、モリブデン、タンタル、タンタルカーバイド、タンタルカーバイドをコーティングしたグラファイト及びタンタルカーバイド処理を施したタンタルのうち少なくとも何れかである。
【００２０】
これにより、高い温度での熱処理に最適な受け台を提供できる。
【００２１】
（６）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、前記加熱装置は、複数の加熱ヒータと、それぞれの前記加熱ヒータを支持するヒータ支持部と、を備える。複数の前記加熱ヒータは、前記基板の周囲を囲むように配置される。そして、前記加熱ヒータは、位置が対応する前記ヒータ支持部とともに一体的に取外し可能である。
【００２２】
これにより、１つの加熱ヒータに不具合が発生した場合にその加熱ヒータのみを交換できるため、加熱装置全体でのランニングコストを低減させることができる。
【００２３】
（７）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、前記加熱ヒータ及び前記ヒータ支持部の構成は、３の倍数の多角形状に分割した構成の各辺の矩形のブロックを組み合わせた構成とし、３相交流電源負荷に均等に対応した前記加熱ヒータの構成を合理化している。
【００２４】
これにより、電流を効率的に供給できるとともに、電線の配置を単純にすることができる。また、矩形のブロック（ヒータブロック）毎に取外可能であるため、補修が容易であり、それぞれの加熱ヒータの寿命を有効に活用することができる。
【００２５】
（８）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、前記加熱ヒータに電流を流すための電源として、単相交流電源又は直流電源を用いる。前記加熱ヒータ及び前記ヒータ支持部は、多角形状に配置される。
【００２６】
これにより、多角形のそれぞれの辺を構成するヒータブロック（加熱ヒータ及びヒータ支持部）を個別に取外可能であるため、補修が容易であり、それぞれの加熱ヒータの寿命を有効に活用することができる。
【００２７】
（９）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記本加熱室は、前記坩堝を１ｒｐｍ以上で回転させる坩堝回転機構を備えることが好ましい。
【００２８】
これにより、本加熱室内の温度が部分的に異なる場合であっても、基板の表面を均一に加熱することができる。
【００２９】
（１０）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、前記加熱装置は、前記基板の表面に垂直な方向に複数の前記加熱ヒータを備える。そして、これらの複数の前記加熱ヒータに発生させる熱を個別に制御可能である。
【００３０】
これにより、基板の表面に垂直な方向の温度を精度良く制御することができる。
【００３１】
（１１）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記ヒータ支持部同士が弾性部材を介して接続されることが好ましい。
【００３２】
これにより、熱伸縮によってヒータ支持部同士が及ぼし合う力を吸収することができるので、当該ヒータ支持部の疲労破壊を防止することができる。
【００３３】
（１２）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記加熱ヒータは、タングステンカーバイド、タングステン、モリブデン、タンタル、タンタルカーバイド、タンタルカーバイドをコーティングしたグラファイト及びタンタルカーバイド処理を施したタンタルのうち少なくとも何れかであることが好ましい。
【００３４】
これにより、高い温度での熱処理に最適な加熱ヒータを提供できる。
【００３５】
（１３）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記本加熱室は、前記加熱装置による熱を前記基板に向けて反射するように配置され、複数枚の熱反射金属板で構成される多層熱反射金属板を備えることが好ましい。
【００３６】
これにより、本加熱室から熱が逃げることを防止できるので、本加熱室を効率良く昇温させることができる。
【００３７】
（１４）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、前記熱反射金属板同士の間又は、前記多層熱反射金属板の外側に配置される複数の温度検出部を備える。前記加熱装置は、前記温度検出部の検出結果に基づいて制御される。
【００３８】
これにより、検出された複数箇所の温度に基づいて本加熱室内の温度分布を推定し、それに基づいて加熱装置を制御することで、本加熱室内の温度分布を精度良く制御することができる。また、温度検出部が本加熱室内の熱に直接さらされないため、本加熱室の温度が高温になっても、当該温度検出部が破損することがない。更に、昇華法、気相エピタキシャル成長、及び液相エピタキシャル成長等の結晶成長を精度良く制御することができる。また、温度分布を計測することにより、加熱ヒータや熱反射金属板の劣化診断を行うことができる。
【００３９】
（１５）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、このＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置は、予備加熱室と、第２多層熱反射金属板と、を備える。前記予備加熱室は、前記本加熱室に隣接する。前記第２多層熱反射金属板は、前記坩堝とともに移動可能であり、前記多層熱反射金属板の積層枚数よりも少ない枚数で構成される。前記坩堝が前記予備加熱室内にあるときには、前記第２多層熱反射金属板が前記本加熱室と前記予備加熱室とを隔てるように位置し、前記加熱装置から発生する熱の一部が前記第２多層熱反射金属板を介して前記予備加熱室に供給される。
【００４０】
これにより、予備加熱時に、本加熱室の熱の一部が第２多層熱反射金属板を通じて予備加熱室へ適当に分配される。従って、予備加熱室を昇温するための加熱ヒータを省略又は低減することができる。
【００４１】
（１６）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、このＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置は、第３多層熱反射金属板と、第４多層熱反射金属板と、を備える。前記第３多層熱反射金属板は、前記坩堝とともに移動可能であり、前記坩堝が前記本加熱室内にあるときに当該本加熱室と前記予備加熱室とを隔てるように位置する。前記第４多層熱反射金属板は、前記坩堝とともに移動可能であり、前記坩堝が前記本加熱室内にあるときに前記予備加熱室と外部とを隔てるように位置する。そして、前記第３多層熱反射金属板及び前記第４多層熱反射金属板は、複数の貫通孔を有する熱反射金属板を、当該貫通孔の位置を異ならせながら積層して構成される。
【００４２】
これにより、本加熱室で発生する不要なガスを、貫通孔を通じて良好に排気することができる。従って、良好な環境下で加熱処理を行うことができる。
【００４３】
（１７）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、本加熱室は、前記第４多層熱反射金属板の外側に、コールドトラップとしての水又は液体窒素を用いた冷却装置を備えることが好ましい。
【００４４】
これにより、冷却装置と接触した気体分子が吸着されるため、不要なガスが加熱室に混入されることを防止できる。従って、良好な環境下で加熱処理を行うことができる。
【００４５】
（１８）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、このＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置は、第１断熱室と、第２断熱室と、第５多層熱反射金属板と、冷却装置と、を備える。前記第１断熱室は、前記予備加熱室に隣接する。前記第２断熱室は、前記第１断熱室に隣接する。前記第５多層熱反射金属板は、前記坩堝とともに移動可能であり、複数の貫通孔を有する熱反射金属板を、当該貫通孔の位置を異ならせながら積層して構成され、前記坩堝が前記予備加熱室内にあるときに前記第２断熱室と外部とを隔てるように位置する。前記冷却装置は、前記第５多層熱反射金属板の外側に配置され、コールドトラップとしての水又は液体窒素を用いる。
【００４６】
これにより、本加熱室からの外部への温度の損失が軽減され省エネルギー設計のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置が実現できる。
【００４７】
（１９）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記熱反射金属板は、タングステンカーバイド、タングステン、モリブデン、タンタル、タンタルカーバイド、タンタルカーバイドをコーティングしたグラファイト及びタンタルカーバイド処理を施したタンタルのうち少なくとも何れかであることが好ましい。
【００４８】
これにより、高い温度での熱処理に最適な熱反射金属板を提供できる。
【００４９】
（２０）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記本加熱室は、１０-2Ｐａ以下の圧力にすることが可能に構成されることが好ましい。
【００５０】
（２１）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、前記本加熱室は、１０-2Ｐａ以下の圧力に到達した後に、不活性ガスを導入した１０Ｐａ以下の圧力にすることが可能に構成されることが好ましい。
【００５１】
これにより、真空度の高い雰囲気が必要な工程に適切に対応することができる。
【００５２】
（２２）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、このＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置は、グローブボックスと、露点計と、を備える。前記グローブボックスは、前記基板又は前記坩堝に付着している酸素及び水を除去可能である。前記露点計は、前記グローブボックス内に配置される。そして、前記露点計の検出結果に基づいて不活性ガスを注入することによりガス消費量を抑えることが可能である。
【００５３】
これにより、雰囲気中の水分の増加を検知して必要なときだけ効率良く不活性ガスを注入して、酸素及び水の少ない雰囲気の中で作業を行うことができる。
【００５４】
（２３）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、このＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置は、平坦化工程と、グラフェン層形成工程と、を実現可能である。前記平坦化工程は、前記基板が収容された前記坩堝を前記本加熱室に導入し、前記調整手段により前記坩堝内の雰囲気をＳｉ蒸気圧にして、１５００℃以上２４００℃以下の温度に加熱することにより、前記基板に気相エッチングを行って当該基板の表面を分子レベルに平坦化する。前記グラフェン層形成工程は、前記坩堝の温度を９００℃以上２４００℃以下に保持しながら前記調整手段により前記坩堝内の雰囲気を真空にして、前記基板を９００℃以上２４００℃以下の温度で加熱することにより、Ｓｉ原子が基板全面にわたり短時間に同時に昇華してＣ原子同士が斉一に再配置できることにより、分子レベルに均一なグラフェン分子を形成させて、基板に対してグラフェン層を全面に均一に形成させる。
【００５５】
これにより、平坦化工程とグラフェン層形成工程との間で基板を加熱炉外に取り出す必要がないため、平坦化工程とグラフェン層形成工程とを一連の高温処理によって行ってグラフェン半導体ウエーハを製造することができる。また、基板が９００℃以下の低い温度で真空下に曝されると、Ｓｉ原子の昇華の確率が低いためにＣ原子同士の再配置が部分的にしか進まないので、不均一なグラフェン分子が形成されてしまう。この点、上記の構成では、平坦化工程後であってグラフェン層形成工程前において、本加熱室内の温度を９００℃以上２４００℃以下（好ましくは、１５００℃以上２４００℃以下）に保つことで、不均一なグラフェン分子の形成を防止することができる。
【００５６】
（２４）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、当該ＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置が実現可能な工程は、前記平坦化工程の前に行われる、前記基板の表面上に隙間を有するように多結晶ＳｉＣ基板を配置して坩堝内に収容し、前記調整手段により前記坩堝内の雰囲気をＳｉ蒸気圧にして、１５００℃以上２４００℃以下の温度に加熱することにより、基板の表面に気相エピタキシャル層を成長させて基板表面の結晶欠陥を修復する欠陥修復工程を含む。前記グラフェン層形成工程では、前記気相エピタキシャル層の表面にグラフェン層を分子レベルに均一に形成させる。
【００５７】
これにより、欠陥修復工程を経ることにより、マイクロパイプ等の結晶欠陥が少なく表面が平坦な基板を得ることができ、その表面にグラフェン層を形成させることができる。
【００５８】
（２５）前記のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置においては、以下の構成とすることが好ましい。即ち、前記平坦化工程の前に、前記基板にイオン注入が行われる。前記グラフェン層形成工程では、グラフェン層が形成された後に加熱処理を続行することでイオン活性化アニールが行われる。前記グラフェン層形成工程の後に、前記調整手段により前記坩堝内の雰囲気をＳｉ蒸気圧にして、前記基板を温度範囲が１５００℃以上２４００℃以下のＳｉ蒸気圧下で加熱することで前記グラフェン層を除去するグラフェン層除去工程が行われる。
【００５９】
これにより、基板の表面にグラフェン層が分子レベルに平坦に形成されることによって、イオン活性化の加熱処理におけるＳｉ及びＳｉＣの昇華を効果的に抑制できる。従って、Ｓｉ及びＳｉＣがＳｉＣ層の表面から昇華することによって生じる平坦度の悪化を効果的に防止した構成のＳｉＣ半導体ウエーハを製造することができる。
【００６０】
（２６）本発明の第２の観点によれば、以下の構成のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置が提供される。即ち、このＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置は、単結晶ＳｉＣ基板又は少なくとも一側の表面が単結晶ＳｉＣで被覆された基板の熱処理を行うものであって、２つの本加熱室と、２つの加熱装置と、搬送装置と、を備える。前記本加熱室には、前記基板が導入される。前記加熱装置は、前記基板を９００℃以上２４００℃以下の温度に加熱可能であり、それぞれの前記本加熱室内の空間を前記基板の表面に平行な面で切断した断面の温度を一様にすることができ、前記基板の表面に垂直な方向で温度を異ならせることができる。前記搬送装置は、２つの前記本加熱室間で前記基板を行き来させることができる。また、一方の前記本加熱室における基板の周囲の雰囲気をＳｉ蒸気圧にし、他方の前記本加熱室における基板の周囲の雰囲気を真空にする。前記一方の前記本加熱室において、前記本加熱室の外部に、予備加熱室、断熱室、及び第２断熱室を備え、前記基板を前記本加熱室に位置したときに各室を仕切るように配置される複数の多層熱反射金属板を備え、加熱ヒータと多層熱反射金属板の材質に、炭素分子を吸着するゲッター作用を有する、タンタルカーバイド処理を施したタンタル材を用い、前記多層熱反射金属板には貫通孔が形成されていない。また、前記他方の前記本加熱室において、当該本加熱室の外部に予備加熱室を備え、前記基板が前記本加熱室に位置したときに各室を仕切るように配置される複数の多層熱反射金属板を備え、前記多層熱反射金属板には複数の貫通孔が形成されることにより、前記本加熱室内を真空に保つことが可能である。
【００６１】
これにより、２つの環境を持つ本加熱室を実現できるため、加熱処理を分担することで、効率的に半導体ウエーハを製造することができる。また、坩堝内の雰囲気がＳｉ蒸気圧になるように調整した本加熱室で、平坦化工程、欠陥修復工程及びグラフェン層除去工程等を行い、坩堝内の雰囲気が真空になるように調整した本加熱室で、グラフェン層形成工程等を行うことにより、効率的に半導体ウエーハを製造することができる。また、一方の本加熱室においては、タンタルカーバイド処理を施したタンタル材を使うことによってＳｉ蒸気の流失を防ぐことにより、前記本加熱室内を常時Ｓｉ蒸気圧に保つことができる。また、他方の前記本加熱室の雰囲気は、常に真空に保つことが可能となる。従って、雰囲気をＳｉ蒸気圧或いは真空に制御する調整手段が不必要となるので、ＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置の構成を簡単にすることができる。また、本加熱室に挿入する際に前記基板を坩堝に収納する必要をなくすことができる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の第１実施形態に係るＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置の概要を説明する模式平面図。
【図２】ＳｉＣ半導体ウエーハの熱処理に用いられる加熱炉を示す模式正面図。
【図３】加熱炉の本加熱室及び予備加熱室を詳細に示す正面断面図。
【図４】（ａ）坩堝が予備加熱室内にあるときの加熱炉の正面断面図。（ｂ）密閉された坩堝が加熱室内にあるときの加熱炉の正面断面図。（ｃ）開放された坩堝が加熱室内にあるときの加熱炉の正面断面図。
【図５】炭素ゲッター効果を有する坩堝の外観写真及び断面写真。
【図６】炭素ゲッター効果を説明する模式図。
【図７】密閉度合を調整するための、坩堝及び蓋部の構成例を示す断面図。
【図８】（ａ）メッシュヒータが九角形状に配置された本実施形態の加熱装置の構成を示す平面図。（ｂ）Ａ方向から見たヒータブロックの構成を示す平面図。
【図９】メッシュヒータの給電ポイント及び熱電対設置位置を示す概略平面図。
【図１０】（ａ）正方形状のメッシュヒータを垂直方向に並べたヒータブロックを示す平面図。（ｂ）正方形状のメッシュヒータを垂直方向に並べたヒータブロックを示す正面図。（ｃ）長方形状のメッシュヒータを垂直方向に並べたヒータブロックを示す平面図。（ｄ）長方形状のメッシュヒータを垂直方向に並べたヒータブロックを示す正面図。
【図１１】（ａ）坩堝回転機構を備えた加熱炉の構成を示す概略平面図。（ｂ）坩堝回転機構を備えた加熱炉の構成を示す概略正面図。
【図１２】シュラウド及び貫通孔によって不要なガスを取り除く仕組みを説明する模式正面図。
【図１３】（ａ）第３多層熱反射金属板及び第４多層熱反射金属板の拡大正面図。（ｂ）一方の熱反射金属板の平面図。（ｃ）他方の熱反射金属板の平面図。
【図１４】不活性ガスの消費量を抑えてグローブボックスを動作させる構成を説明する模式図。
【図１５】単結晶ＳｉＣで構成される基板を用いた半導体素子の製造過程において、各工程後の基板表面の様子を示す模式図。
【図１６】各工程における坩堝の状態を示す模式図。
【図１７】気相エピタキシャル成長膜によって基板の結晶欠陥が修復される様子を示す工程図。
【図１８】気相エピタキシャル成長温度と基板表面のマイクロパイプ欠陥密度との関係を示すグラフ。
【図１９】気相エピタキシャル成長時の基板と炭素フィード基板との距離と、基板表面に成長した気相エピタキシャル成長膜の表面粗さと、の関係を示すグラフ。
【図２０】単結晶ＳｉＣ基板の表面が加熱処理によって平坦化される様子を示した模式図。
【図２１】基板表面のＳｉ原子が昇華してＣ原子同士が再配置されてグラフェン層が形成されたときの原子配列を示す模式平面図及び模式断面図。
【図２２】従来のグラフェンキャップ形成工程と本実施形態のグラフェンキャップ形成工程とを比較する図。
【図２３】基板の表面を段階的に示す顕微鏡写真。
【図２４】本発明の第２実施形態に係るＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置の概要を説明する模式平面図。
【図２５】第２実施形態に係る加熱炉の構成を示す正面断面図。
【発明を実施するための形態】
【００６７】
次に、図面を参照して本発明の第１実施形態を説明する。初めに、図１を参照して本実施形態のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１について説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係るＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１の概要を説明する模式平面図である。
【００６８】
図１に示すように、ＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１は、加熱炉１１と、導入室１２と、搬送機構１３と、搬送路１４と、を備える。
【００６９】
導入室１２は、被処理物が収容された坩堝２をＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１に導入するためのものである。また、搬送機構１３は、水平方向（図１の左右方向）に移動可能な図略の搬送アームを備え、この搬送アームによって、導入室１２に導入された坩堝２を搬送路１４に沿って加熱炉１１まで搬送することができる。坩堝２が加熱炉１１に搬送されると、当該加熱炉１１による熱処理が行われる。
【００７０】
次に、加熱炉１１の詳細な構成について図２から図４までを参照して説明する。図２は、ＳｉＣ半導体ウエーハの熱処理に用いられる加熱炉１１を示す模式正面図である。図３は、加熱炉１１の本加熱室２１及び予備加熱室２２を詳細に示す正面断面図である。図４は、加熱処理を行うときにおける加熱炉１１の坩堝２等の配置を示した正面断面図である。
【００７１】
図２及び図３に示すように、加熱炉１１は、坩堝２に収容された被処理物を９００℃以上２４００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室２１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室２２と、を備えている。予備加熱室２２は本加熱室２１の下方に配置され、本加熱室２１に対して上下方向に隣接している。
【００７２】
加熱炉１１は真空チャンバ１９を備え、前記本加熱室２１と予備加熱室２２は、この真空チャンバ１９の内部に備えられている。真空チャンバ１９には真空形成装置としてのターボ分子ポンプ３４が接続されており、例えば１０-2Ｐａ以下、望ましくは１０-7Ｐａ以下の真空を真空チャンバ１９内に得ることができるようになっている。また、不活性ガスを導入して１０Ｐａ以下の圧力にすることも可能である。これにより、真空度の高い雰囲気が必要な工程に適切に対応することができる。
【００７３】
また、ターボ分子ポンプ３４と真空チャンバ１９との間には、ゲートバルブ２５が介設される。また、ターボ分子ポンプ３４には、補助のためのロータリポンプ２６が接続される。
【００７４】
加熱炉１１には、真空度を測定するための真空計３１、及び、質量分析法を行うための質量分析装置３２が設けられている。また、前記真空チャンバ１９の一側は、搬送路１４を通じて前記導入室１２と接続されている。なお、この搬送路１４は、ゲートバルブ３６によって開閉可能になっている。
【００７５】
前記本加熱室２１は、平面断面視で正九角形に形成されるとともに、真空チャンバ１９の内部空間に配置される。図３に示すように、本加熱室２１の内部には、加熱装置３３が備えられている。この加熱装置３３は、本加熱室２１を取り囲むように配置されるメッシュヒータ（加熱ヒータ）８０及びこのメッシュヒータ８０に電流を流すための電源等で構成される。なお、加熱装置３３が備えるメッシュヒータ８０の配置及びその変形例等については後述する。
【００７６】
また、本加熱室２１の側壁や天井には第１多層熱反射金属板４１が固定され、この第１多層熱反射金属板４１によって、メッシュヒータ８０が発生させた熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。
【００７７】
これにより、本加熱室２１内において、加熱処理対象としての被処理物を取り囲むようにメッシュヒータ８０が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板４１が配置されるレイアウトが実現されている。従って、被処理物を強力且つ均等に加熱し、９００℃以上２４００℃以下の温度まで昇温させることができる。
【００７８】
本加熱室２１の天井側は第１多層熱反射金属板４１によって閉鎖される一方、底面の第１多層熱反射金属板４１には開放部５５が形成されている。坩堝２は、この開放部５５を介して、本加熱室２１と前記予備加熱室２２との間を移動できるようになっている。
【００７９】
予備加熱室２２は、本加熱室２１の下側の空間を、多層熱反射金属板４６で囲うことにより構成されている。この予備加熱室２２は、平面断面視で円状となるように構成されている。なお、予備加熱室２２内には、加熱装置３３のような加熱手段は備えられていない。
【００８０】
また、予備加熱室２２の側壁をなす多層熱反射金属板４６において、前記搬送路１４と対面する部位に図略の開閉部材を備えている。そして、この開閉部材によって、搬送路１４と対面する部位に通路孔を形成して坩堝２を搬送可能に構成する状態と、当該通路孔を閉鎖して加熱処理を行うことが可能な状態と、を切り替えることができる。
【００８１】
また、図３に示すように、予備加熱室２２の底面部においては、前記多層熱反射金属板４６に開放部５６が形成されている。
【００８２】
加熱炉１１は、坩堝２を上下方向に移動させるための構成として、移動機構１００を備えている。この移動機構１００は、第１支持体１１１と第２支持体１２１とを独立して上下方向に動作させることが可能に構成されている。
【００８３】
第１支持体１１１の上部には第１昇降シャフト１１２が接続されており、この第１昇降シャフト１１２の上部には、第４多層熱反射金属板４４が配置されている。そして、この第４多層熱反射金属板４４と、その上方に位置する第３多層熱反射金属板４３と、更に上方に位置する第２多層熱反射金属板４２と、は互いに間隔を空けて配置されるとともに、垂直方向に設けた柱部１１３によって互いに連結されている。また、第２多層熱反射金属板４２には、坩堝２の密閉具合を調整するための蓋部（調整手段）１１４が取り付けられており、この蓋部１１４は後述の受け台１２３の上方に位置している。なお、第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、本加熱室２１の第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。
【００８４】
一方、第２支持体１２１の上部には、第２昇降シャフト１２２が接続されている。この第２昇降シャフト１２２は、第３多層熱反射金属板４３及び第４多層熱反射金属板４４の中心に形成された孔を挿通するように配置されており、この第３多層熱反射金属板４３及び第４多層熱反射金属板４４に対して相対移動可能に構成されている。そして、第２昇降シャフト１２２の上端部には、坩堝２を載置するためのタングステン製の受け台１２３が接続されている。また、本実施形態で用いる坩堝２は上部に孔が形成されており、この孔と前記蓋部１１４との位置関係を変えることにより、坩堝２内の密閉度合を調整することができる。
【００８５】
以上の構成の加熱炉１１により行われる加熱処理の流れの一例について説明する。初めに、被処理物及びシリコンペレットを収容した坩堝２を搬送路１４から真空チャンバ１９の内部へ導入し、予備加熱室２２内にある前記受け台１２３上に載置する（図４（ａ）参照）。この状態で前記加熱装置３３を駆動すると、本加熱室２１が９００℃以上２４００℃以下の所定の温度（例えば約１８００℃）に加熱される。またこのとき、前記ターボ分子ポンプ３４の駆動によって、真空チャンバ１９内の圧力は１０-2Ｐａ以下、好ましくは１０-7Ｐａ以下となるように調整されている。
【００８６】
前述したとおり、第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、前記第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。従って、加熱装置３３のメッシュヒータ８０が発生する熱の一部が第２多層熱反射金属板４２を介して予備加熱室２２に適度に供給（分配）され、予備加熱室２２内の被処理物を５００℃以上の所定の温度（例えば８００℃）となるように予備加熱することができる。即ち、予備加熱室２２にヒータを設置しなくても予備加熱を実現でき、予備加熱室２２の簡素な構造が実現できている。
【００８７】
上記の予備加熱処理を所定時間行った後、第１支持体１１１及び第１昇降シャフト１１２を上昇させる。これにより、坩堝２が開放部５５を通過して本加熱室２１に移動するとともに、当該本加熱室２１を第３多層熱反射金属板４３によって閉鎖することができる。これにより、直ちに加熱処理が開始され、本加熱室２１内の被処理物を所定の温度（約１８００℃）に急速に昇温させることができる。
【００８８】
このとき、第２支持体１２１を上下させて蓋部１１４と坩堝２の密閉具合を調整することにより、加熱処理を行うときの雰囲気を選択することができる。例えば、図４（ｂ）に示すように、坩堝２を密閉して、Ｓｉ雰囲気で加熱処理を行うことができる。また、図４（ｃ）に示すように、坩堝２を開放して真空下で加熱処理を行うこともできる。更に、坩堝２を密閉してＳｉ雰囲気で加熱処理を行った後に、第２支持体１２１を下降させて坩堝２を開放して、真空下で加熱処理を行うこともできる。この場合、第３多層熱反射金属板４３によって本加熱室２１が閉鎖された状態を維持しつつ（隙間を生じさせることなく）、雰囲気を調整して加熱処理を行うことができる。これにより、坩堝内のＳｉの圧力を調整している間に熱が逃げることを防止できる。
【００８９】
また、以上で示した多層熱反射金属板４１〜４４，４６は何れも、金属板（タングステン製）を所定の間隔をあけて積層した構造になっている。
【００９０】
多層熱反射金属板４１〜４４，４６の材質としては、メッシュヒータ８０の熱輻射に対して十分な加熱特性を有し、また、融点が雰囲気温度より高い物質であれば、任意のものを用いることができる。例えば、前記タングステンのほか、タンタル、ニオブ、モリブデン等の高融点金属材料を多層熱反射金属板４１〜４４，４６として用いることができる。また、タングステンカーバイド、ジリコニウムカーバイド、タンタルカーバイド、ハフニウムカーバイド、モリブデンカーバイド等の炭化物を、多層熱反射金属板４１〜４４，４６として用いることもできる。また、その反射面に、金やタングステンカーバイド等からなる赤外線反射膜を更に形成しても良い。
【００９１】
次に、坩堝２について図５及び図６を参照して説明する。図５は、炭素ゲッター効果を有する坩堝２の外観写真及び断面写真である。図６は、炭素ゲッター効果を説明する模式図である。
【００９２】
図５（ａ）に示すように、坩堝２は互いに嵌合可能な上容器２ａと下容器２ｂとを備える嵌合容器である。なお、図５（ａ）では、密閉度合を調整するための孔を形成する前の上容器２ａを示している。この坩堝２は、高温処理を行う場合に後述の炭素ゲッター効果を発揮するように構成されており、具体的には、タンタル金属からなるとともに、炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備えている。
【００９３】
更に詳細に説明すると、坩堝２は図５（ｂ）に示すように、その最表層の部分にＴａＣ層を形成し、このＴａＣ層の内側にＴａ2Ｃ層を形成し、更にその内側に基材としてのタンタル金属を配置した構成となっている。なお、タンタルと炭素の結合状態は温度依存性を示すため、前記坩堝２は、炭素濃度が高いＴａＣを最も表層の部分に配置するとともに、炭素濃度が若干低いＴａ2Ｃが内側に配置される。そして、Ｔａ2Ｃの更に内側には、炭素濃度がゼロである基材のタンタル金属を配置した構成となっている。
【００９４】
また、前記坩堝２は上述したように、その表面が炭化タンタル層に覆われており、当該炭化タンタル層（ＴａＣ層）が坩堝２の内部空間に露出する構成になっている。従って、上述のように真空下で加熱処理を続ける限りにおいて、坩堝２は図６に示すように、炭化タンタル層の表面から連続的に炭素を吸着して取り込む機能を奏する。この意味で、本実施形態の坩堝２は炭素吸着イオンポンプ機能（イオンゲッター機能）を有するということができる。これにより、加熱処理時に坩堝２内の雰囲気に含まれているＳｉ蒸気及び炭化珪素蒸気のうち、炭素だけが坩堝２に選択的に吸蔵されるので、坩堝２内を高純度のＳｉ雰囲気に保つことができる。
【００９５】
また、坩堝２及び蓋部１１４の形状については上記で示した構成に限られず、様々な形状を用いることができる。以下、図７を参照して、その具体例を説明する。図７は、密閉度合を調整するための、坩堝２及び蓋部１１４の構成例を示す断面図である。
【００９６】
図７（ａ）における坩堝２は、本実施形態の下容器２ｂと同様に、底面を有する円筒形状に構成されている。そして、図７（ａ）における蓋部１１４は、カバーとして機能する円板状部を上面側に有し、坩堝２の外径よりも僅かに大きな内径を有する円筒形状に構成されている。
【００９７】
図７（ｂ）における坩堝２は、底面と、孔が形成された上面部分と、を有する円筒形状に構成されている。なお、この上面部分は底面に対して少し傾斜する円錐状に形成されており、その中央に貫通孔が形成されている。そして、図７（ｂ）における蓋部１１４は、上面に形成された孔よりも比較的大きな径を有し、当該上面と同じ傾斜を有する円錐板状に構成されている。
【００９８】
図７（ｃ）における坩堝２は、円板形状に構成されている。そして、図７（ｃ）における蓋部１１４は、上面を有し、坩堝２よりも小さな径の円筒形状に構成されている。この円筒部分の下端が円板状の坩堝２の上面に接触することで、閉鎖された空間を形成することができる。
【００９９】
図７（ｄ）における坩堝２は、図７（ｃ）における坩堝２と同様に円板形状に構成されている。そして、図７（ｄ）における蓋部１１４は、上面と、坩堝２よりも僅かに大きな径の孔が形成された底面と、を有する円筒形状に構成されている。この変形例では、蓋部１１４の底面側の孔を円板状の坩堝２が塞ぐことで、閉鎖された空間を形成することができる。
【０１００】
なお、本明細書においては、加熱処理を行うために基板を収容し、あるいは基板を載せた状態で、蓋部１１４によって閉鎖された空間を当該基板の周囲に形成することができる部材を「坩堝」と称するものとする。従って、本明細書においては、図７（ｃ）及び図７（ｄ）のように円板形状の部材も坩堝に該当する。
【０１０１】
以上に示したように、本実施形態のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１において、坩堝２内の密閉度合を変化させることにより、当該坩堝２内のＳｉの圧力を調整可能である。
【０１０２】
これにより、坩堝２を密閉してＳｉ蒸気圧下で加熱処理を行うことができる。一方、坩堝２を開放してターボ分子ポンプ３４によって脱気処理を行い、真空下で加熱処理を行うこともできる。
【０１０３】
また、本実施形態のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１において、坩堝２が本加熱室２１に位置している状態において、本加熱室２１に隙間を生じさせることなく当該坩堝２内のＳｉの圧力を調整可能である。
【０１０４】
これにより、坩堝２内のＳｉの圧力を調整している間に熱が逃げることを防止できる。
【０１０５】
次に、本実施形態の加熱装置３３及びメッシュヒータ８０の配置例の構成及びその変更例について、図８から図１１までを参照して説明する。図８は、加熱装置３３及びヒータブロック９０を示す図である。図９は、給電ポイント等を説明する概略正面図である。図１０は、垂直方向に温度差を設けることが可能な加熱炉１１の変形例を示す図である。図１１は、坩堝回転機構８５を備えた加熱炉の構成を示す概略平面図及び正面図である。なお、本明細書では基板７０の表面に垂直な方向を単に「垂直方向」と称することがある。
【０１０６】
図８及び図９に示すように、加熱装置３３は、加熱ヒータとしてのメッシュヒータ８０を複数備えている。このメッシュヒータ８０は、図８（ａ）に示すように、正九角形の本加熱室２１の各辺に２個ずつ、計１８個配置されている。また、この１組（２個）のメッシュヒータ８０は、図８（ｂ）に示すように、それぞれの下端同士が電気的に接続されている。なお、本実施形態におけるメッシュヒータ８０は、タングステンで構成される。
【０１０７】
また、メッシュヒータ８０は、外側に配置されたヒータ支持部としての第１多層熱反射金属板４１によって支持されている。なお、第１多層熱反射金属板４１は正九角形の本加熱室２１の各辺に１組ずつ配置されており、２個のメッシュヒータ８０を１組の第１多層熱反射金属板４１が支持する構成となっている。以下の説明では、メッシュヒータ８０と位置が対応する第１多層熱反射金属板４１とをまとめてヒータブロック９０と称する。なお、図８（ｂ）には、図８（ａ）のＡ方向から見たときのヒータブロック９０を示している。
【０１０８】
また、このヒータブロック９０は、取り外して交換することができるように構成されている。この分割構成により、寿命の到来したメッシュヒータ８０だけを交換することが可能になり、メンテナンス費用を低減できる。
【０１０９】
この隣り合うヒータブロック９０同士は、図８（ａ）に示すように、弾性部材としての緩衝板８４を介して接続されている。これにより、熱伸縮によって第１多層熱反射金属板４１同士が及ぼし合う力を吸収させて、疲労破壊を防止することができる。なお、弾性部材としては板状の部材に限らずバネ等様々な部材を用いることができる。
【０１１０】
前述のように１組のメッシュヒータ８０は下端同士が電気的に接続されており、隣り合う組のメッシュヒータ８０同士は、図９に示すリード線８３で接続されている。また、加熱装置３３は、メッシュヒータ８０に電流を流すための図略の三相交流電源を備えている。そして、この電源による電圧の供給（給電）は、図９に示す３箇所において行われる。
【０１１１】
また、図９に示すように、９組の第１多層熱反射金属板４１のうち、３組の第１多層熱反射金属板４１の中間部の外部（本加熱室２１の外側）には、温度検出部としての熱電対８２が、それぞれ垂直方向の高さを異ならせつつ設置されている。これにより、本加熱室２１内の温度分布を３次元的に正確に把握してメッシュヒータ８０をフィードバック制御することができる。本実施形態の加熱装置３３は本加熱室２１内の温度を垂直方向で異ならせることが可能に構成されているため、このフィードバック制御を行うことにより、本加熱室２１内の温度分布を正確に制御することができる。
【０１１２】
また、第１多層熱反射金属板４１の中間部の外部に熱電対８２を配置することにより、本加熱室２１内の温度に熱電対８２が直接曝されることを防止しつつ本加熱室２１内の温度分布を把握することができる。なお、熱電対８２を第１多層熱反射金属板４１の中間部の外部に配置することに代えて、第１多層熱反射金属板４１の中間部であって、積層される熱反射金属板と熱反射金属板との間に配置しても良い。また、熱電対８２の個数も３個に限られず、任意の個数の熱電対８２を用いることができる。
【０１１３】
また、加熱装置３３を九角形状に構成することに代えて、例えば、六角形状又は十二角形状に構成しても良い。このように頂点の数が３の倍数の多角形状に加熱装置３３を構成して三相交流電源を用いることにより、電流を効率的に供給できるとともに、電線の配置を単純にすることができる。
【０１１４】
次に、本加熱室２１内の温度を垂直方向で異ならせる構成について説明する。図８（ｂ）に示すように、本実施形態のメッシュヒータ８０は、前記垂直方向に並べられた、第１メッシュヒータ８０ａと第２メッシュヒータ８０ｂとから構成されている。この第１メッシュヒータ８０ａと第２メッシュヒータ８０ｂとは電気抵抗が異なるように構成されているため、発生させる熱を異ならせることができる。これにより、本加熱室２１内の温度を垂直方向で異ならせることができる（即ち、垂直方向での温度傾斜を積極的に作り出すことができる）。
【０１１５】
また、上記の構成に代えて、例えば図１０に示すように、メッシュヒータ８０を上部及び下部に配置する構成にして、上部のメッシュヒータ８０に供給する電圧と、下部のメッシュヒータ８０に供給する電圧と、を個別に変更できる構成にしても良い。この場合、本加熱室２１内の温度を垂直方向でより正確に制御することができる。なお、図１０（ａ）及び図１０（ｂ）のヒータブロック９０には、正方形状のメッシュヒータ８０が、２個で１組として、垂直方向に２組並べて配置されている。そして、各組のメッシュヒータ８０に供給する電圧を異ならせることができる。なお、このヒータブロック９０は、本加熱室２１の側面に沿うように複数配置されている。また、図１０（ｃ）及び図１０（ｄ）のヒータブロック９０では、水平方向とメッシュヒータ８０の長手方向とが一致するように当該メッシュヒータ８０を配置して、より高い抵抗値を得る構造を実現している。メッシュヒータ８０の抵抗値を高くすることにより、供給する電圧を上げることができるとともに、供給する電流を下げることができる。そして、上部及び下部に２組並べて配置されている各組のメッシュヒータ８０に供給する電圧を異ならせることができる。なお、このヒータブロック９０は、本加熱室２１の側面に沿うように複数配置されている。
【０１１６】
次に、基板７０の表面をより均一な温度で加熱処理できる構成の加熱炉１１を説明する。この加熱炉１１は、図１１（ｂ）に示すように、本加熱室２１と同じ高さに予備加熱室２２を設けた構成となっている。従って、本加熱室２１と予備加熱室２２との間の坩堝２の移動は水平方向に行われる。また、この構成におけるメッシュヒータ８０は水平方向に３分割（前、中、後）して配置されるとともに、垂直方向にも上下に２分割して配置されているため、それぞれのメッシュヒータ８０に供給する電圧を変えることにより、水平方向及び垂直方向の両方の方向で温度を制御することが可能に構成されている。
【０１１７】
また、図１１（ｂ）に示すように、この構成の加熱炉１１は、本加熱室２１に導入された坩堝２を回転させるための坩堝回転機構８５を備えている。坩堝２は、図略の支持部によって坩堝回転機構８５の軸部に固定されており、当該軸部を回転させる事により、坩堝２を回転させることができる。これにより、本加熱室２１内の温度が部分的に異なる場合であっても、基板７０の表面を均一に加熱することができる。なお、この坩堝回転機構８５は、坩堝２を１ｒｐｍ以上の回転速度で回転させることが可能に構成されている。
【０１１８】
以上に示したように、本実施形態のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１において、加熱装置３３は、基板７０の表面に垂直な方向に複数のメッシュヒータ８０を備える。そして、これらのメッシュヒータ８０に発生させる熱を異ならせることができる。
【０１１９】
また、本実施形態のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１は、第１多層熱反射金属板４１の金属板間又は第１多層熱反射金属板４１の外側に配置される複数の熱電対８２を備える。そして、加熱装置３３のメッシュヒータ８０は、熱電対８２の検出結果に基づいて制御される。
【０１２０】
これにより、検出された複数箇所の温度に基づいて本加熱室２１内の温度分布を推定し、それに基づいてメッシュヒータ８０を制御することで、本加熱室２１内の温度分布を精度良く制御することができる。また、熱電対８２が本加熱室２１内の熱に直接曝されないため、本加熱室２１の温度が高温になっても、熱電対８２が破損することがない。
【０１２１】
次に、本実施形態の加熱炉１１において、本加熱室２１内の不要なガスを除去する構成について、図１２及び図１３を参照して説明する。図１２は、シュラウド（冷却装置）６０及び貫通孔４９によって不要なガスを取り除く仕組みを説明する模式正面図である。図１３は、貫通孔４９の配置を示す図である。
【０１２２】
本加熱室２１では、加熱処理時に被処理物から不要なガスが発生したり、外部から不要なガスが混入したりすることがあり、これらを排気する必要がある。この点、本実施形態の多層熱反射金属板４２〜４４は、形成された貫通孔４９によって不要なガスを効果的に排気することができる。
【０１２３】
具体的には、多層熱反射金属板４３，４４は、図１３（ａ）に示すように、２種類の熱反射金属板４０ａ，４０ｂが交互に配置された構成となっている。そして、熱反射金属板４０ａの平面図を図１３（ｂ）に示し、熱反射金属板４０ｂの平面図を図１３（ｃ）に示す。これらの図に示すように、熱反射金属板４０ａ，４０ｂは、小さな貫通孔４９が多数形成されたパンチメタル構造を有している。そして、熱反射金属板４０ａと熱反射金属板４０ｂとでは、貫通孔４９の位置が異なるようになっている。
【０１２４】
この構成により、加熱処理時に被処理物から発生するガス等を、第３多層熱反射金属板４３及び第４多層熱反射金属板４４の各金属板の貫通孔４９を通じて良好に排気することができる。従って、不要なガスによる被処理物や本加熱室２１の汚染を防止できる。一方で、貫通孔４９の位置が互い違いに配置されているので、熱が過剰に逃げることを抑制することができる。
【０１２５】
また、図１２に示すように、第４多層熱反射金属板４４の下方には、内部に液体窒素が循環されているシュラウド６０が配置されている。これにより、本加熱室２１から排気された不要なガスは、シュラウド６０と接触した際に表面に吸着するので、本加熱室２１から不要なガスを良好に排気して真空度を保つことができる。なお、液体窒素に代えて水を用いた冷却装置を備え、これをシュラウド６０の代わりに用いることができる。
【０１２６】
次に、坩堝２を導入室１２に導入する際に、坩堝２及び被処理物に付着した不純物を除去するために備えられるグローブボックス６２について、図１４を参照して説明する。図１４は、不活性ガスの消費量を抑えてグローブボックス６２を動作させる構成を説明する模式図である。
【０１２７】
図１４に示すように、グローブボックス６２には、内部の湿度を求めるための露点計６３が接続されている。そして、図１４に示す各構成は、この露点計６３の検出結果に基づいて動作するように制御されている。この制御では、２つの閾値ａ１及びａ２（ａ１＜ａ２）が設定されており、これらの閾値及び露点計６３の検出結果に基づいて、以下のように動作を行うように構成されている。
【０１２８】
即ち、露点計６３が検出した湿度がａ２より大きい場合は、バルブ６６ａ及びバルブ６６ｂが開放され、バルブ６７ａ及びバルブ６７ｂが閉じられる。これにより、アルゴン等の不活性ガスが、バルブ６６ａを介してグローブボックス６２内に供給される。そして、グローブボックス６２内のガスがバルブ６６ｂを介して排気される。これにより、グローブボックス６２内の水蒸気を排気して湿度を下げることができる。
【０１２９】
一方、露点計６３が検出した湿度がａ１より小さい場合、バルブ６６ａ及びバルブ６６ｂが閉じられ、バルブ６７ａ及びバルブ６７ｂが開放され、更にポンプ６４が駆動する。これにより、グローブボックス６２内のガスは、バルブ６７ａ及びバルブ６７ｂを介して循環する。また、この循環の途中においてガスがフィルタ６５を通過し、当該ガスに含まれる不純物が吸着されるため、グローブボックス６２内の雰囲気を高純度にすることができる。なお、循環状態で湿度がａ２より大きくなれば、バルブ６７ａ及びバルブ６７ｂを閉じ、バルブ６６ａ及びバルブ６６ｂを開放して不活性ガスを流した状態にすることで、再び湿度を下げることができる。
【０１３０】
以上のように露点計６３の検出結果に基づいて不活性ガスを供給することにより、雰囲気中の水分の増加を検知して必要なときだけ効率良く不活性ガスを注入して、酸素及び水の少ない雰囲気の中で作業を行うことができる。
【０１３１】
次に、本実施形態の半導体素子の製造方法について説明する。初めに、単結晶ＳｉＣで構成される基板７０の表面にエピタキシャル層７１を形成する工程について、図１５から図１９までを参照して説明する。図１５は、単結晶ＳｉＣで構成される基板７０を用いた半導体素子の製造過程において、各工程後の基板表面の様子を示す模式図である。図１６は、各工程における坩堝２の状態を示す模式図である。図１７は、エピタキシャル層７１によって基板７０の結晶欠陥が修復される様子を示す工程図である。図１８は、気相エピタキシャル成長温度と基板表面のマイクロパイプ欠陥密度との関係を示すグラフである。図１９は、気相エピタキシャル成長時の基板と炭素フィード基板との距離と、基板表面に成長した気相エピタキシャル成長膜の表面粗さと、の関係を示すグラフである。
【０１３２】
この気相エピタキシャル層形成工程は、図４（ｂ）に示すように本加熱室２１内で坩堝２を密閉した状態で行われる。また、本工程では、図１６（ａ）に示すようにＳｉ供給源としてのシリコンペレット７７が坩堝２内に配置されており、Ｓｉ蒸気圧下で加熱処理が行われる。そして、本工程では、基板７０の上方に、スペーサ７６を介して炭素フィード基板７８が配置される。なお、このスペーサ７６は、例えばタンタルやタンタルカーバイドにより構成されている。
【０１３３】
炭素フィード基板７８は、ＳｉＣ単結晶で構成されるエピタキシャル層の形成に必要な炭素原子を供給するためのものである。炭素フィード基板７８としては、例えば、３Ｃ−ＳｉＣ多結晶、４Ｈ−ＳｉＣ多結晶、又は６Ｈ−ＳｉＣ多結晶で構成される基板を用いることができる。
【０１３４】
そして、本工程における加熱処理は、１５００℃以上２４００℃未満で行われる。なお、本工程前の基板７０には多数のマイクロパイプ７９が含まれているが（図１７（ａ）参照）、加熱処理が行われることにより、上記マイクロパイプ７９の開口を埋めるようにＳｉＣ分子による気相エピタキシャル成長が起こり、基板７０の表面にエピタキシャル層７１が形成される（図１７（ｂ）参照）。即ち、基板７０の表面のマイクロパイプ欠陥がエピタキシャル層７１により修復されることになる。その後、スペーサ７６及び炭素フィード基板７８を取り去りことにより、エピタキシャル層７１が形成された基板７０を得ることができる（図１７（ｃ）参照）。
【０１３５】
次に、加熱温度（気相エピタキシャル成長温度）とマイクロパイプ欠陥密度との関係性を調べるために行った実験について、図１８を参照して説明する。この実験では、気相エピタキシャル成長温度を１４００℃、１６００℃、１８００℃、１９００℃の４段階に変化させながら加熱処理を行い、処理後の基板７０のマイクロパイプ欠陥密度を計測した。この結果、図１８に示すように、１４００℃の気相エピタキシャル成長温度ではマイクロパイプ欠陥の密度は１００個／ｃｍ2程度であったが、１６００℃、１８００℃と気相エピタキシャル成長温度が上昇するに従ってマイクロパイプ欠陥の密度が減少し、１８００℃及び１９００℃の気相エピタキシャル成長温度ではマイクロパイプ欠陥密度が数個／ｃｍ2程度以下となった。
【０１３６】
一方、基板７０と炭素フィード基板７８の隙間を１０ｍｍ以上に十分に大きくした場合の比較例では、１４００℃、１８００℃、１９００℃の何れの加熱温度（プロセス温度）でも、マイクロパイプ欠陥の密度は、あまり減少しなかった。
【０１３７】
次に、基板７０と炭素フィード基板７８との間の距離（基板間距離）が気相エピタキシャル成長に与える影響を調べるために行った実験について、図１９を参照して説明する。この実験では、基板間距離を複数設定し、これらの設定条件で加熱処理を行ったときの基板７０の表面粗さを計測した。この結果、図１９に示すように、密接させた場合（基板間距離が約０の場合）の表面粗さは数ｎｍ程度となった。また、基板間距離が０．１ｍｍ以上０．３ｍｍ以下の範囲にしたときの表面粗さは０．１ｎｍ程度と、極めて良好な結果となった。それ以上基板間距離を大きくした場合、基板間距離が大きくなるにつれて表面粗さは徐々に増大する結果となった。特に、基板間距離を１０ｍｍ以上に十分に大きくした場合の比較例では、表面粗さが数１０ｎｍオーダーに悪化することが判った。
【０１３８】
このように、気相エピタキシャル層形成工程では、加熱温度及び基板間距離が気相エピタキシャル層の成長速度に影響を与えることが判る。この点、本実施形態では、上記で説明したように高精度に温度の制御が可能であるため、適切にエピタキシャル層７１を成長させることができる。特に、炭素フィード基板７８の表面の温度が高くなるように本加熱室２１内の温度を調整することで、効率良くエピタキシャル層７１を成長させることができる。
【０１３９】
次に、エピタキシャル層７１が形成された基板７０（図１５（ａ）参照）にイオン注入を行う。このイオン注入は、対象物にイオンを照射する機能を有するイオンドーピング装置を用いて行う。イオンドーピング装置によって、エピタキシャル層７１の表面の全面又は一部に選択的にイオンが注入される。そして、イオンが注入されたイオン注入部分７２に基づいて半導体素子の所望の領域が形成されることになる。また、図１５（ｂ）に示すように、イオンが注入されることによって、イオン注入部分７２を含むエピタキシャル層７１の表面が荒れた状態になる（基板７０の表面が損傷し、平坦度が悪化する）。
【０１４０】
次に、イオンが注入された基板７０に行う平坦化工程について図２０を参照して説明する。図２０は、基板７０の表面が加熱処理によって平坦化される様子を示した模式図である。
【０１４１】
本工程では、図４（ｂ）及び図１６（ｂ）に示すように、坩堝２を密閉した状態（即ち、Ｓｉ蒸気圧下）で加熱処理が行われる。また、この加熱処理は、１５００℃以上２４００℃以下の温度範囲で行うことが好ましい。このとき、本加熱室２１で加熱処理を行う前に、図４（ａ）で示すように坩堝２を配置して、予備加熱室２２において８００℃以上の温度で加熱しておくことが望ましい。これにより、基板７０を坩堝２に収容して事前に予備加熱しておき、予備加熱室から本加熱室へ移動させることで、基板７０を急速に昇温させて加熱処理を行うことができる。
【０１４２】
この処理により、前述のイオン注入によって荒れた表面部分が平坦化する。即ち、Ｓｉ蒸気圧下で高温加熱することによって、図２０（ｂ）に示すように、エピタキシャル層７１の表面のＳｉＣがＳｉ2Ｃ又はＳｉＣ2になって昇華するとともに、Ｓｉ雰囲気中のＳｉがエピタキシャル層の表面でＣと結合し、自己組織化が起こり、平坦化されるのである（図１５（ｃ）参照）。なお、１５００℃以上２４００℃以下の温度範囲に加熱温度を制御するのは、以下の理由である。即ち、加熱温度が１５００℃未満の場合には、上述した自己組織化が起こりにくくなるからである。また、加熱温度を２４００℃以下とした理由は、加熱温度が高いほど自己組織化が起こり易くなるものの、２４００℃を超えると、加熱炉や坩堝２の材料設備の消耗と寿命の問題が発生するからである。
【０１４３】
次に、平坦化工程が行われた後に行うグラフェンキャップ（グラフェン層）形成工程について、図２１及び図２２を参照して説明する。図２１は、グラフェンキャップ７３が形成されたときの原子配列を示す模式平面図及び模式断面図である。図２２は、従来のグラフェンキャップ形成工程と本実施形態のグラフェンキャップ形成工程とを比較する図である。
【０１４４】
本工程では、図４（ｃ）及び図１６（ｃ）に示すように、坩堝２を開放した状態（即ち、真空下）で加熱処理が行われる。なお、この加熱処理は、９００℃以上（望ましくは１５００℃以上）２４００℃以下で行う。
【０１４５】
なお、基板７０が９００℃以下の低い温度で真空下に曝されると、Ｓｉ原子の昇華の確率が低いためにＣ原子同士の再配置が部分的にしか進まないので、不均一なグラフェン分子が形成されてしまう。これを防止するために、平坦化工程後であってグラフェンキャップ形成工程の加熱処理前においても、本加熱室２１内の温度を９００℃以上２４００℃以下に保つことが望ましい。
【０１４６】
そして、加熱処理によって、エピタキシャル層７１の表面のＳｉが昇華し、残ったＣによってエピタキシャル層７１の表面にグラフェンキャップ７３が形成される（図１５（ｄ）参照）。
【０１４７】
図２１（ａ）に示すように、グラフェンキャップ７３は、ＳｉＣ結晶格子の上にグラフェン結晶格子が重なるように形成される。図２１（ｂ）に示すように、グラフェンキャップ７３は複数の層から構成されている。（０００１）Ｓｉ面の場合、グラフェン層とＳｉＣ層（エピタキシャル層の表面）との間（境界）には界面層（インタフェース層）が形成されており、複数のグラフェン層はこの界面層に積層される形になっている。ここで、面内におけるＳｉＣ結晶格子の炭素分子配列距離は、ＳｉＣ格子定数と界面層（インタフェース層）の炭素原子再構成周期との積によって算出することができる。即ち、ＳｉＣ格子定数（３．０７３Å）×炭素原子再構成周期（６√３）＝ＳｉＣ結晶格子の炭素分子配列距離（３１．９３５Å）となる。一方、グラフェン結晶格子の炭素分子配列距離は、グラフェン格子定数とグラフェンの炭素原子再構成周期との積によって算出することができる。即ち、グラフェン格子定数（２．４５６Å）×炭素原子再構成周期（１３）＝グラフェン結晶格子の炭素分子配列距離（３１．９２８Å）となる。ＳｉＣ結晶格子の炭素分子配列距離（３１．９３５Å）と、グラフェン結晶格子の炭素分子配列距離（３１．９２８Å）と、が非常に近い値になっており、この結果から、ＳｉＣ単結晶の表面にグラフェン層を安定して形成できることが判る。
【０１４８】
次に、従来のグラフェンキャップ形成工程と、１７００℃以上で加熱した場合のグラフェンキャップ形成工程と、を比較して説明する。図２２に示すように、従来のグラフェン層形成方法は、低温の真空環境から高温の真空環境に加熱昇温させるため、１４１４℃のＳｉの融点に達する前からＳｉＣ半導体基板表面に部分的なＳｉの昇華が始まり、不均一なグラフェン層しか生成できなかった。一方、本発明では、平坦化工程から連続してグラフェン層を生成させており、１７００℃以上２４００℃未満の高温でＳｉＣ半導体基板表面のＳｉ原子を同時に均一に昇華させるので、分子レベルに平坦で均一なグラフェン層を形成することができる。
【０１４９】
グラフェンキャップ形成工程の後には、イオン活性化工程を行う。本工程では、アニール処理（加熱処理）を行って、イオンドープを活性化させる（図１５（ｅ）参照）。なお、この加熱処理は、１６００℃以上２４００℃未満で行う。１６００℃以上とした理由は、加熱温度が低いとイオンの活性化が不十分となるおそれがあるからである。また、イオン活性化工程は、グラフェンキャップ形成工程と連続的に行うことも可能である。
【０１５０】
次に、イオン活性化工程が行われた後に行うグラフェンキャップ除去工程について説明する。本工程では、図４（ｂ）及び図１６（ｄ）に示すように、本加熱室２１内で坩堝２を密閉した状態（即ち、Ｓｉ蒸気圧下）で加熱処理が行われる。なお、この加熱処理は、１５００℃以上２４００℃以下で行う。この加熱処理を行うことにより、グラフェンキャップ７３が除去される（図１５（ｆ）参照）。
【０１５１】
グラフェンキャップ７３が除去されることで、イオン注入部分７２を含むエピタキシャル層７１の表面が露出し、この表面が半導体素子の表面になる。また、グラフェンキャップ７３が基板７０のイオン注入部分７２を含むエピタキシャル層７１の表面から除去される工程では、基板７０のイオン注入部分７２を含むエピタキシャル層７１の表面がエッチングされた状態になる。
【０１５２】
ところで、イオンが注入された直後の基板７０（図１５（ｂ）参照）のイオン注入部分７２を含むエピタキシャル層７１のイオン濃度は、表面から離れるに従って徐々に増加し、その後、一定の値をとった後、減少する挙動を示すことが判っている。即ち、イオン注入後のエピタキシャル層７１の表面近傍では、イオン濃度が十分に達していないおそれがある。しかしながら、本実施形態の製造方法では、基板７０のイオン注入部分７２を含むエピタキシャル層７１の表面を平坦化する工程と、グラフェンキャップ７３を形成する工程と、当該グラフェンキャップ７３を除去する工程と、を経ることで、基板７０のイオン注入部分７２を含むエピタキシャル層７１の表面がエッチングされて平坦化され、イオン濃度が十分に達していない部分を除去することができる。
【０１５３】
以上に示したように、基板７０を図１５（ａ）から図１５（ｆ）のように処理することで、平坦度及び十分な電気的活性を有する半導体素子表面が形成される。
【０１５４】
次に、図２３を参照して、グラフェンキャップ７３を形成してから除去するまでの基板７０の状態について説明する。図２３は、基板の状態を段階的に示した模式図及び顕微鏡写真である。図２３（ａ）、図２３（ｂ）、図２３（ｃ）には、それぞれ基板を示した模式図と、当該基板の表面の状態を示した顕微鏡写真と、が示されている。
【０１５５】
この図２３（ａ）で示す基板７０は、図１５（ｃ）の平坦化工程後の基板７０に相当する。図２３（ａ）の写真からは、Ｓｉ蒸気圧下で基板を加熱処理することで、基板７０の表面が分子レベルのステップで終端していることが判る。
【０１５６】
図２３（ｂ）で示す基板７０は、図１５（ｄ）のグラフェンキャップ形成工程後の基板７０に相当する。また、図２３（ｂ）の写真からは、基板７０の表面を平坦化した状態で真空加熱処理することで、基板７０の表面が炭化されてグラフェンキャップ７３が形成されていることが判る。
【０１５７】
図２３（ｃ）で示す基板７０は、図１５（ｆ）のグラフェンキャップ除去工程後の基板７０に相当する。そして、図２３（ｃ）の写真からは、グラフェンキャップが形成された基板に対してＳｉ蒸気圧下の気相アニール（高温環境の加熱処理）を行うことによって、グラフェンキャップ７３が除去されるとともに、表面が規則的なステップで終端することが判る。また、図２３（ｃ）の写真からは、グラフェンキャップ７３の除去によって、基板７０（エピタキシャル層７１）の表面が平坦化され、エッチングされた状態になっていることが判る。
【０１５８】
以上に説明したように、本実施形態のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１は、本加熱室２１と、加熱装置３３と、蓋部１１４と、を備える。本加熱室２１には、基板７０が収容された坩堝２が導入される。加熱装置３３は、基板７０を９００℃以上２４００℃以下の温度に加熱可能であり、本加熱室２１内の空間を基板７０の表面に平行な面で切断した断面の温度を一様にすることができ、基板７０の表面に垂直な方向で温度を異ならせたり均一にしたりすることができる。蓋部１１４は、坩堝２の密閉度合を調整して坩堝２内のＳｉの圧力を調整可能である。
【０１５９】
これにより、坩堝２内のＳｉの圧力を調整して加熱を行うことで、ＳｉＣ基板表面を分子レベルで平坦化したり（平坦化工程）、グラフェンキャップを形成したり（グラフェンキャップ形成工程）、このグラフェンキャップを除去したり（グラフェンキャップ除去工程）することができる。また、坩堝２内のＳｉの圧力を調整しつつ、基板７０の表面に炭素フィード基板７８をある間隔をおいて配置し、基板７０と炭素フィード基板７８との間に積極的に温度差を設けることにより、エピタキシャル層７１を効率的に成長させることができる。また、平坦化工程とグラフェン層形成工程とグラフェン層除去工程等の各工程の間で基板を加熱炉１１から外に取り出す必要がないため、効率的に半導体ウエーハを製造することができる。
【０１６０】
次に、図２４及び図２５を参照して、第２実施形態を説明する。図２４は、本発明の第２実施形態に係るＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１の概要を説明する模式平面図である。図２５は、第２実施形態に係る加熱炉１１ａの構成を示す正面断面図である。なお、この第２実施形態の説明においては、前述の第１実施形態と同一又は類似の部材には図面に同一の符号を付し、説明を省略する場合がある。
【０１６１】
図２４に示すように、本実施形態のＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１は、前述の加熱炉１１に加えて加熱炉１１ａを備えており、この加熱炉１１と加熱炉１１ａとの間に、搬送室１５を備えている。更に、ＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１は、搬送機構１３ａ、搬送機構１３ｂ、及び搬送機構１３ｃを備える構成となっている。
【０１６２】
加熱炉１１ａは、前述の加熱炉１１に変更を加えた装置であり、詳細な構成については後述する。導入室１２は、前述のように、坩堝２をＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１に導入するためのものである。
【０１６３】
そして、搬送機構１３ａは、水平方向に移動可能な図略の搬送アームを備え、この搬送アームによって、導入室１２に導入された坩堝２を搬送室１５に搬送することができる。また、搬送機構１３ｂは搬送室１５に搬送された坩堝２を加熱炉１１ａに搬送することができ、搬送機構１３ｃは搬送室１５に搬送された坩堝２を加熱炉１１に搬送することができる。このように、搬送機構１３ｂ，１３ｃは、本加熱室２１間を行き来させる搬送装置として機能する。
【０１６４】
この構成により、導入室１２に導入された坩堝２を加熱炉１１ａ又は加熱炉１１に移動させたり、この坩堝２を加熱炉１１と加熱炉１１ａとの間で移動させたりすることができる。
【０１６５】
次に、加熱炉１１ａの構成について説明する。図２５に示すように、加熱炉１１ａには、予備加熱室２２の下側に、第１断熱室２３が配置されている。この第１断熱室２３は、その上側を多層熱反射金属板４６によって覆われ、側部及び下側を多層熱反射金属板４７によって覆われている。なお、下側を覆う多層熱反射金属板４７には、坩堝２等を通過させるための開放部５７が形成されている。
【０１６６】
また、加熱炉１１ａには、この第１断熱室２３の下側に更に、第２断熱室２４が配置されている。この第２断熱室２４は、その上側を多層熱反射金属板４７によって覆われ、側部及び下側を多層熱反射金属板４８によって覆われている。なお、下側を覆う多層熱反射金属板４８には、坩堝２等を通過させるための開放部５８が形成されている。
【０１６７】
以上の構成により、例えば坩堝２が予備加熱室２２内に位置するときは、図２５に示すように、予備加熱室と第１断熱室が第３多層熱反射金属板４３によって閉鎖され、第１断熱室２３と第２断熱室２４とが第４多層熱反射金属板４４によって閉鎖されて、第２断熱室２４とその外部の空間とが第５多層熱反射金属板４５によって隔てられる。従って、予備加熱時においては第１断熱室２３及び第２断熱室２４の閉鎖状態が実現され、２つの断熱室の断熱効果によって一層の熱効率向上が図られる。
【０１６８】
次に、第２実施形態に係るＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置１を用いて、半導体素子を製造する方法について説明する。本実施形態では、加熱炉１１ａの本加熱室２１内を常にＳｉ蒸気圧下に保ち、加熱炉１１の本加熱室２１内を常に真空下に保つことにより、Ｓｉの圧力を調整する手間を軽減させている。
【０１６９】
本実施形態では、ターボ分子ポンプ３４の排気能力を制御しつつ加熱炉１１ａの本加熱室２１内にシリコンペレット７７等を配置して、この本加熱室２１内を常にＳｉ蒸気圧下に保つように構成する。そのため、気体のＳｉが逃げることを防ぐために、加熱炉１１ａが備える多層熱反射金属板４２〜４５は、貫通孔４９が形成されていないことが望ましい。なお、この多層熱反射金属板４２〜４５は、タンタルカーバイド処理を施したタンタル材を使い、炭素分子を吸着するゲッター作用を持たせているため、高純度のＳｉ雰囲気を実現できる。
【０１７０】
一方、加熱炉１１の本加熱室２１内は、常に真空を保つように制御される。そのため、加熱炉１１が備える多層熱反射金属板４２、４３は、径の大きな貫通孔４９（あるいは多数の貫通孔４９）が形成されることが望ましい。
【０１７１】
半導体素子の製造を行うときは、初めに、エピタキシャル層７１が形成され、かつイオン注入がなされた基板７０を坩堝２に入れ、この坩堝２を導入室１２に坩堝２を導入する。そして、この坩堝２を搬送機構１３ａによって搬送室１５まで搬送し、更に、搬送機構１３ｂによって加熱炉１１ａまで搬送する。そして、前述の平坦化工程を行うことで、イオン注入部分７２を平坦化する。
【０１７２】
その後、坩堝２を搬送機構１３ａによって搬送室１５まで搬送し、更に、搬送機構１３ｃによって加熱炉１１まで搬送する。そして、前述のグラフェンキャップ形成工程を行ってグラフェンキャップ７３を形成し、更にイオン活性化工程が行ってイオンの活性化を行う。
【０１７３】
その後、坩堝２を搬送機構１３ｃによって搬送室１５まで搬送し、更に、搬送機構１３ｂによって加熱炉１１ａまで搬送する。そして、前述のグラフェンキャップ除去工程を行う。これにより、平坦度及び十分な電気的活性を有する半導体素子表面が形成される。
【０１７４】
なお、この加熱処理では、坩堝２内の雰囲気を調整する必要がないため、坩堝２を備えずに加熱処理を行うこともできる。
【０１７５】
以上により、Ｓｉ蒸気圧と真空との２つの環境を持つ本加熱室を実現して加熱処理を分担することで、効率的に半導体ウエーハを製造することができる。
【０１７６】
以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。
【０１７７】
受け台１２３の材質としては、上記で示したタングステンのみならず、タングステンカーバイドモリブデン、タンタル、タンタルカーバイド、タンタルカーバイドをコーティングしたグラファイト、及びタンタルカーバイド処理を施したタンタル等を用いることができる。
【０１７８】
メッシュヒータ８０の材質としては、上記で示したタングステンのみならず、タングステンカーバイド、モリブデン、タンタル、タンタルカーバイド、タンタルカーバイドをコーティングしたグラファイト及びタンタルカーバイド処理を施したタンタル等を用いることができる。
【０１７９】
メッシュヒータ８０に電流を供給するための電源としては、上記で示した三相交流電源のみならず、単相交流電源又は直流電源を用いることができる。この場合、ヒータブロック９０を３の倍数の多角形状に構成しても良いし、３の倍数ではない多角形（例えば５角形、７角形、及び８角形等）状に構成しても良い。
【０１８０】
図１１で示した坩堝回転機構８５を第２昇降シャフト１２２に設けるように構成することもできる。
【０１８１】
加熱炉１１の構成としては、形状及び部材の配置等を適宜変更したものを用いることができる。例えば、第２実施形態で示した加熱炉１１ａの第３多層熱反射金属板４３、第４多層熱反射金属板４４、及び第５多層熱反射金属板４５に貫通孔４９を形成し、第５多層熱反射金属板４５の下方にシュラウド６０を備えた構成の加熱炉を用いることもできる。
【符号の説明】
【０１８２】
１  ＳｉＣ半導体ウエーハ熱処理装置
２  坩堝
１１  加熱炉
２１  本加熱室
２２  予備加熱室
３３  加熱装置
４１  第１多層熱反射金属板
４２  第２多層熱反射金属板
４３  第３多層熱反射金属板
４４  第４多層熱反射金属板
４９  貫通孔
６０  シュラウド（冷却装置）
６２  グローブボックス
６３  露点計
７０  基板
７１  エピタキシャル層
７２  イオン注入部分
７３  グラフェンキャップ
８０  メッシュヒータ（加熱ヒータ）
８１  ヒータ支持部
８２  熱電対（温度検出部）
９０  ヒータブロック
１００  移動機構
１１４  蓋部（調整手段）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２４】
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【図２５】
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【図５】
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【図２３】
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