(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリ−α−オレフィンと、エチレン−α−オレフィン共重合体と、を含む基油と、増ちょう剤と、を含有するグリース組成物であって、
前記ポリ−α−オレフィンの４０℃動粘度が１８〜４００ｍｍ２／ｓの範囲であり、
前記エチレン−α−オレフィン共重合体の数平均分子量が４００００〜２０００００の範囲であり、かつ、その配合量がグリース組成物全体に対して４〜１２質量％の範囲であり、
前記基油の４０℃動粘度が４００〜２５００ｍｍ２／ｓの範囲であり、
前記増ちょう剤が、グリース組成物全体に対して合計２〜８質量％のアルカリ金属系石鹸及び／若しくはアルカリ金属系複合石鹸、又はグリース組成物全体に対して１５〜２５質量％のアルカリ土類金属系複合石鹸であり、
樹脂材料と他の樹脂材料または金属材料との接触箇所に適用されることを特徴とするグリース組成物。
【請求項２】
前記増ちょう剤が、グリース組成物全体に対して、２〜８質量％のアルカリ金属系石鹸及び／又はアルカリ金属系複合石鹸である、請求項１記載のグリース組成物。
【請求項３】
前記アルカリ金属がリチウムである、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
【請求項４】
前記アルカリ土類金属がバリウムである、請求項１記載のグリース組成物。
【請求項５】
混和ちょう度（ＪＩＳ  Ｋ２２２０．７）が２６５〜３８５である、請求項１〜４いずれかに記載のグリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物に関し、特に、樹脂表面に潤滑作用を付与することが可能なグリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、歯車や摺動部等に使用される潤滑剤組成物としてグリースが使用されている。
【０００３】
近年では、自動車部品、家電製品、電子情報機器、ＯＡ機器などの軽量化、低コスト化を目的として、これらに使用される歯車や摺動部材として樹脂が使用されることが多くなっている。
【０００４】
このような樹脂部材表面に潤滑性を付与することを目的として、特許文献１には、基油及び増ちょう剤を主成分とするグリース組成物において、サルコシン誘導体防錆剤、炭素、酸素、水素の３原子のみから構成されるフェノール系酸化防止剤のいずれか一方又は両方を添加したことを特徴とするグリース組成物が開示されている。特許文献１に記載のグリース組成物によれば、酸化防止剤及び／又は防錆剤として、各種樹脂部材に対して悪影響を及ぼす官能基を有しないものを用いていることから、樹脂製潤滑部材や樹脂製筐体部材に対して応力割れなどの悪影響を及ぼすことなく、グリースの酸化安定性及び金属部品に対する防錆性の向上を図ることが可能になる。
【０００５】
一方、耐久条件下でのトルク安定性を向上させることを目的として、高粘度基油（４０℃動粘度：４００〜２５００ｍｍ２／ｓ）を用いた潤滑剤を用いることが多いが、この様な潤滑剤を用いると、５℃以下等の低温でのトルク上昇が発生してしまうという問題点があった。
【０００６】
この様な問題を解決するため、特許文献２には、耐久性と低温性を兼有するグリースとして、（ｉ）鎖状炭化水素合成油を７０重量％以上含有する鎖状炭化水素系合成油（８〜３５ｃＳｔ／４０℃）１００重量部に対して、α−オレフィンコオリゴマー及び／又はα−オレフィンコポリマー（３７〜１２０００ｃＳｔ／１００℃）５〜５５重量％及び酸変性α−オレフィン・エチレンコオリゴマー（３６０〜２００００ｃＳｔ／４０℃）３〜３０重量％配合してなる混合基油１００重量部、（ｉｉ）高級脂肪酸のリチウム塩１〜２０重量部、及び（ｉｉｉ）第４級アミノ基含有有機化合物で処理した親油性の合成フッ素雲母０．５〜８重量部を含有するグリースが記載されている。
【０００７】
また、特許文献３には、優れた低温性能及び柔軟性を併せ持ったグリースとして、基油に対して、特定のエチレン／α−オレフィン共重合体を添加してなるグリースが開示されている（実施例参照）。
【０００８】
しかしながら、特許文献２に記載された発明は、低温性の改善に比較的低粘度の鎖状炭化水素油を用いるというものであり、ポリ−α−オレフィンを主たる基油とするグリース組成物において低温性及び耐久条件下でのトルク安定性を両立させる方法については開示されていない。
【０００９】
また、特許文献３においては、耐久条件下でのトルク安定性を向上させる手段についての開示及び示唆はいずれもない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００３−２４６９９６号公報
【特許文献２】特開平６−１４５６８５号公報
【特許文献３】特表２００８−５４０６９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、本発明は、ポリ−α−オレフィンを主たる基油とするグリース組成物であって、低温性及び耐久条件下でのトルク安定性を両立できるグリース組成物を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明者らは、以下の構成に係るグリース組成物を提供する。
【００１３】
（１）ポリ−α−オレフィンと、エチレン−α−オレフィン共重合体と、を含む基油と、増ちょう剤と、を含有するグリース組成物であって、
前記ポリ−α−オレフィンの４０℃動粘度が１８〜４００ｍｍ２／ｓの範囲であり、
前記エチレン−α−オレフィン共重合体の数平均分子量が４００００〜２０００００の範囲であり、かつ、その配合量がグリース組成物全体に対して４〜１２質量％の範囲であり、
前記基油の４０℃動粘度が４００〜２５００ｍｍ２／ｓの範囲であり、
前記増ちょう剤が、グリース組成物全体に対して合計２〜８質量％のアルカリ金属系石鹸及び／若しくはアルカリ金属系複合石鹸、又はグリース組成物全体に対して１５〜２５質量％のアルカリ土類金属系複合石鹸であり、
樹脂材料と他の樹脂材料または金属材料との接触箇所に適用されることを特徴とするグリース組成物。
【００１４】
（２）  前記増ちょう剤が、グリース組成物全体に対して、２〜８質量％のアルカリ金属系石鹸及び／又はアルカリ金属系複合石鹸である、（１）記載のグリース組成物。
【００１５】
（３）前記アルカリ金属がリチウムである、（１）又は（２）に記載のグリース組成物。
【００１６】
（４）前記アルカリ土類金属がバリウムである、（１）記載のグリース組成物。
【００１７】
（５）混和ちょう度（ＪＩＳ  Ｋ２２２０．７）が２６５〜３８５である、（１）〜（４）いずれかに記載のグリース組成物。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るグリース組成物によれば、優れた低温性能及び耐久条件下でのトルク安定性を実現することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を、実施するための形態に即して詳細に説明する。
【００２０】
基油
本発明に係るグリース組成物において、基油は、ポリ−α−オレフィンと、エチレン−α−オレフィン共重合体とを含み、その４０℃動粘度が４００〜２５００ｍｍ２／ｓであることを特徴とする。
【００２１】
本発明に係るグリース組成物において、ポリ−α−オレフィンとは、３つ以上の炭素原子を有するα−オレフィンの一種又は二種以上からなるモノマーを単独重合又は共重合してなる重合体をいう。
【００２２】
ここで、α−オレフィンとしては、特に制限されるものではないが、好ましくは炭素数３〜３０、より好ましくは炭素数４〜２０、更に好ましくは６〜１６の直鎖状末端オレフィンがあげられる。こうしたものとして、より具体的には、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン等があげられる。
【００２３】
これらポリ−α−オレフィンの性状については、使用条件に応じて適宜選択し得るが、好ましくは動粘度（４０℃）が１８〜４００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは３０〜４００ｍｍ２／ｇのものが用いられる。ポリ−α−オレフィンの動粘度（４０℃）が１８ｍｍ２／ｓ未満であると耐熱性が悪くなり、４００ｍｍ２／ｓを超えると低温時のトルクが上昇するおそれがある。
【００２４】
なお、ポリ−α−オレフィンの重合度については、特に制限されず、通常オリゴマーと称されるものも含むものである。また、ポリ−α−オレフィンは、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
【００２５】
本発明において、エチレン−α−オレフィン共重合体とは、エチレンと、炭素数３以上のα−オレフィンの一種又は二種以上と、を構成モノマーとする共重合体を言う。
【００２６】
ここで、エチレン−α−オレフィン共重合体におけるα−オレフィンとしては、特に制限されるものではないが、好ましくは炭素数３〜３０、より好ましくは炭素数４〜２０、更に好ましくは６〜１６の直鎖状末端オレフィンがあげられる。こうしたものとして、より具体的には、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン等があげられる。なお、ポリ−α−オレフィンは、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を使用してもよい。なお、エチレン−α−オレフィン共重合体は、ランダム共重合体、交互共重合体、周期的共重合体、ブロック共重合体のいずれの構造を有していても良い。
【００２７】
エチレン−α−オレフィン共重合体の数平均分子量としては、４００００以上であることが必要である。エチレン−α−オレフィン共重合体の数平均分子量が４００００未満の場合、低温時のトルクが上昇するためである。またエチレン−α−オレフィン共重合体の数平均分子量の上限値としては、２０００００が好ましい。数平均分子量が２０００００を超えると、剪断安定性が悪くなるおそれがある。また、好ましい重量平均分子量は、１００００〜１２００００の範囲である。
【００２８】
エチレン−α−オレフィン共重合体の配合量としては、グリース組成物全体に対して、４〜１２質量％であることが好ましい。エチレン−α−オレフィン共重合体の配合量が４質量％未満の場合、低温時のトルクが上昇するおそれがある。一方、１２質量％を超えると、基油粘度が高くなり低温時のトルクが上昇するおそれがある。
【００２９】
上記ポリ−α−オレフィンと、エチレン−α−オレフィン共重合体との混合基油の４０℃動粘度としては、４００ｍｍ２／ｓ〜２５００ｍｍ２／ｓの範囲内であることが好ましい。動粘度が４００ｍｍ２／ｓ未満の場合、樹脂に対する付着性が低下し、耐久条件下でのトルク安定性が低下するおそれがある。また、２５００ｍｍ２／ｓを超える場合には、低温時のトルクが上昇するおそれがある。
【００３０】
増ちょう剤
本発明において使用する増ちょう剤は、アルカリ金属系石鹸、アルカリ金属系複合石鹸及びアルカリ土類金属系複合石鹸である。
【００３１】
ここで、アルカリ金属系石鹸は、単独のカルボン酸又はエステルを、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属の水酸化物でけん化して得られる石鹸をいう。アルカリ金属系複合石鹸は、複数のカルボン酸又はエステルを、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属の水酸化物でけん化して得られる石鹸をいう。また、アルカリ土類金属系複合石鹸は、複数のカルボン酸又はエステルを、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属の水酸化物でけん化して得られる石鹸をいう。
【００３２】
アルカリ金属系石鹸の具体例としては、油脂を加水分解してグリセリンを除いた粗製脂肪酸、ステアリン酸等のモノカルボン酸や、１２−ヒドロキシステアリン酸等のモノヒドロキシカルボン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の二塩基酸、テレフタル酸、サルチル酸、安息香酸等の芳香族カルボン酸を、例えば水酸化リチウムなどのリチウム化合物と反応させることにより得られる物があげられる。このなかでも、ステアリン酸又は１２−ヒドロキシステアリン酸を用いたリチウム系の石鹸が好適である。
【００３３】
アルカリ（土類）金属系複合石鹸の具体例としては、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等の脂肪酸及び／又は分子中に１個以上のヒドロキシル基を有する炭素数１２〜２４のヒドロキシ脂肪酸と、芳香族カルボン酸、炭素数２〜２０（より好ましくは炭素数４〜１２）の脂肪族ジカルボン酸及びカルボン酸モノアミドからなる群から選択される少なくとも一種とを、例えば、水酸化リチウム、水酸化バリウムなどのリチウム化合物と反応させることにより得られるものがあげられる。アルカリ金属系複合石鹸は、前記アルカリ金属系石鹸と比べて耐熱性に優れるので、増ちょう剤として、より好ましい。
【００３４】
上記炭素数１２〜２４のヒドロキシ脂肪酸としては、特に制限はなく、例えば１２−ヒドロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシラウリン酸、１６−ヒドロキシパルミチン酸などが挙げられるが、これらの中で特に１２−ヒドロキシステアリン酸が好適である。
【００３５】
芳香族カルボン酸としては、安息香酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、サリチル酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸等が挙げられる。
【００３６】
また、上記炭素数２〜２０の脂肪族ジカルボン酸としては、特に制限はなく、例えばシュウ酸、マロン酸、コハク酸、メチルコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ノナメチレンジカルボン酸、デカメチレンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン酸、トリデカンジカルボン酸、テトラデカンジカルボン酸、ペンタデカンジカルボン酸、ヘキサデカンジカルボン酸、ヘプタデカンジカルボン酸、オクタデカンジカルボン酸等が挙げられ、好ましくはアジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ノナメチレンジカルボン酸、デカメチレンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン酸、トリデカンジカルボン酸、テトラデカンジカルボン酸、ペンタデカンジカルボン酸、ヘキサデカンジカルボン酸、ヘプタデカンジカルボン酸、オクタデカンジカルボン酸等が用いられる。これらの中でアゼライン酸、セバシン酸が好適である。
【００３７】
また、カルボン酸モノアミドとしては、上記ジカルボン酸の一のカルボキシル基がアミド化されたものがあげられる。好ましいものとしては、アゼライン酸又はセバシン酸の一のカルボキシル基がアミド化されたものがあげられる。
【００３８】
アミド化されるアミンとしては、例えばブチルアミン、アミルアミン、へキシルアミン、へプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルアミン、ステアリルアミン、ベヘニルアミン等の脂肪族第１級アミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジアミルアミン、ジラウリルアミン、モノメチルラウリルアミン、ジステアリルアミン、モノメチルステアリルアミン、ジミリスチルアミン、ジパルミチルアミン等の脂肪族第２級アミン、アリルアミン、ジアリルアミン、オレイルアミン、ジオレイルアミン等の脂肪族不飽和アミン、シクロプロピルアミン、シクロブチルアミン、シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミン等の脂環式アミン、アニリン、メチルアニリン、エチルアニリン、ベンジルアミン、ジベンジルアミン、ジフェニルアミン、α-ナフチルアミン等の芳香族アミンなどが挙げられ、好ましくはへキシルアミン、へプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、パルミチルアミン、ステアリルアミン、ベヘニルアミン、ジブチルアミン、ジアミルアミン、モノメチルラウリルアミン、モノメチルステアリルアミン、オレイルアミン等が用いられる。
【００３９】
これら石鹸系の増ちょう剤を配合するに当たっては、基油にカルボン酸及び／又はそのエステルと上記金属水酸化物を投入して、基油中でけん化させて配合してもよい。
【００４０】
基油中でけん化反応をさせてアルカリ金属系複合石鹸を調製する場合には、例えば、カルボン酸として、ステアリン酸及び／又は１２−ヒドロキシステアリン酸と、アゼライン酸若しくはセバシン酸との組合せ等を用いるのが好ましい。
【００４１】
基油中でけん化反応をさせてアルカリ土類金属系複合石鹸を調製する場合には、例えば、カルボン酸として、セバシン酸とセバシン酸モノステアリルアミド等を組み合わせて用いるのが好ましい。
【００４２】
なお、基油中でけん化反応を行うに際しては、複数のカルボン酸及び／又はそのエステルや酸アミドを同時にけん化しても良く、逐次的にけん化しても良い。
【００４３】
上記増ちょう剤が、アルカリ金属系石鹸及び／又はアルカリ金属系複合石鹸である場合には、その配合量は、合計で２〜８質量％であることが好ましい。配合量が２質量％未満の場合、離油度が増大するおそれがあり、８質量％を超えると耐久条件下でのトルク安定性が低下するおそれがある。
【００４４】
増ちょう剤が、アルカリ土類金属系複合石鹸である場合には、その配合量は、１５〜２５質量％であることが好ましい。配合量が１５質量％未満の場合、離油度が増大し、２５質量％を超えると耐久条件下でのトルク安定性が低下するおそれがある。
【００４５】
その他添加剤
本発明のグリース組成物においては、上記の各成分に加えて、必要に応じて、通常公知の各種添加剤を添加することが出来る。添加剤の代表的な具体例としては、酸化防止剤及び防錆剤をあげることが出来る。
【００４６】
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤が好適である。フェノール系酸化防止剤としては、例えばペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ第３ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ第３ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ第３ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、エチレンビス（オキシエチレン）ビス［３−（５−第３ブチル−４−ヒドロキシ−ｍ−トリル）プロピオネート］、ヘキサメチレンビス［３−（３，５−ジ第３ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，６−ジ第３ブチル−４−メチルフェノール、２，２′−メチレン  ビス（４−メチル−６−第３ブチルフェノール）、４，４′−ブチリデン  ビス（３−メチル−６−第３ブチルフェノール）、３，９−ビス［２−（３−（３−第３ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）−プロピオニロキシ）−１，１−ジメチルエチル］−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカン、１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−第３ブチルフェニル）ブタン、ｐ−クレゾールとジシクロペンタジエンの反応物等の少なくとも一種が用いられる。
【００４７】
酸化防止剤の配合量としては、十分な酸化防止効果を得るために、グリース組成物全量に対して０．１〜１０質量％の範囲が好ましい。
【００４８】
防錆剤としては、特に制限されないが、サルコシン誘導体防錆剤を好適なものとして使用することが出来る。サルコシン誘導体としては、例えばジアルキル（Ｃ８〜Ｃ１２）ジアミノエチルグリシン、アルキル（Ｃ１２〜Ｃ１８）ジメチルベンジルグリシン、アルキルポリアミノエチルグリシン、又は下記一般式（ｉ）で表される化合物の少なくとも一種を用いることが可能である。
【００４９】
【化１】
0005473627.tif 000002
ここで、一般式（ｉ）において、Ｒ１は、−Ｒ３又は−Ｃ（＝Ｏ）−Ｒ３（ただし、Ｒ３は、炭素数１〜３０個（好ましくは１０〜２０）の、アルキル基若しくはアルケニル基若しくはヒドロキシアルキル基を表す。）を表し、Ｒ２は、水素原子又は炭素数３〜６の、アルキル基若しくはヒドロキシアルキル基を表す。
【００５０】
サルコシン誘導体の配合量としては、十分な防錆性の効果を得るために、組成物全量に対して、０．１〜１０質量％用いるのが好ましい。
【００５１】
また、これらに加えて、通常公知の極圧剤、腐食防止剤、粘度指数向上剤等を、グリース組成物の用途に合わせて使用することも可能である。
【００５２】
本発明に係るグリース組成物の調製方法については、特に制限はなく、通常、次の方法を用いることができる。
【００５３】
先ず、基油の一部に所定の割合の増ちょう剤及び所望により増粘剤を配合し、所定の温度に加熱してロールミル又は高圧ホモジナイザー等の公知の手段で均質化する。その後残りの基油を配合して冷却し、所定の温度に達したところで所望により各種添加剤を所定量配合することにより、本発明に係るグリース組成物を得ることができる。
【００５４】
本発明のグリース組成物は、低温特性が優れると共に耐久条件下でのトルク安定性にも優れるグリースである。このような本発明のグリース組成物は、混和ちょう度（ＪＩＳ  Ｋ２２２０．７）は２６５〜３８５の範囲であり、離油度（ＪＩＳ  Ｋ２２２０．１０）は０．８〜５．０の範囲であり、グリース組成物として優れた実用上の特性を有している。
【００５５】
本発明のグリース組成物は、種々の汎用プラスチック、エンジニアリングプラスチック、例えばポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、フッ素樹脂、ポリアリレート、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリイミド、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、フェノール樹脂、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＥＳ樹脂、ＡＡＳ樹脂、ＡＣＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、ＡＢＳ／ポリカーボネートアロイ等に適用される。
【００５６】
これらの樹脂は、各種部品や部材として成形品や樹脂層を形成し、これらが他の樹脂や金属と接触する個所に本発明に係るグリース組成物が適用される。具体的には、例えば電動パワーステアリング、ドアミラー等によって代表される自動車電装品の摺動部、軸受、樹脂ギヤ部、ラジカセ、ＶＴＲ、ＣＤプレーヤ等音響機器の樹脂ギヤ部、レーザービームプリンターによって代表されるプリンター、複写機、ファックス等のＯＡ機器の樹脂ギヤ部、自動車用各種アクチュエータ、エアシリンダ内部の摺動部などを形成する樹脂材料と他の樹脂材料または金属材料との接触個所に有効に適用される。
【実施例】
【００５７】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００５８】
（１）グリース組成物の調製方法
（１−１）Ｌｉ石鹸（増ちょう剤Ａ）を含むグリース
基油と１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム（勝田加工社製  Ｌｉ−ＯＨＳＴ）を混合攪拌釜に表１及び表２に示す配合量で配合し、溶融温度まで加熱攪拌した後、冷却した。次いで生成したゲル状物質に各種添加剤を加え攪拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通しＬｉ石鹸を含むグリースを調製した。
（１−２）Ｌｉ複合石鹸（増ちょう剤Ｂ）を含むグリース
基油と１２−ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを、混合攪拌釜に所定量配合し、約８０〜１３０℃で加熱攪拌しけん化反応を行なった。更にアゼライン酸を所定量配合し、約８０〜２００℃で加熱攪拌し、そこに水酸化リチウムを加えて、Ｌｉ−Ｃｏｍｐを形成し、その後冷却した。生成したゲル状物質に各種添加剤を加え攪拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通しＬｉ複合石鹸を含むグリースを調製した。
（１−３）Ｂａ複合石鹸（増ちょう剤Ｃ）を含むグリース
基油と、セバシン酸およびセバシン酸モノステアリルアミドを混合攪拌釜に所定量配合し、約８０〜２００℃で加熱攪拌し、そこに水酸化バリウムを加えて、Ｂａ−Ｃｏｍｐ  を形成し、その後冷却を行なった。生成したゲル状物質に各種添加剤を加え攪拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通しＢａ複合石鹸を含むグリースを調製した。
【００５９】
（２）測定及び評価方法
（２−１）平均分子量
平均分子量は、ポリスチレン標準液を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により求めた。分析条件は下記の通りである。
ポンプ：日立製  Ｌ−６０００型
検出器：日立製  Ｌ−３３００型ＲＩ検出器
カラム：Ｇｅｌｐａｃｋ  ＧＬ−Ｒ４４０＋Ｒ４５０＋Ｒ４００Ｍ
試料濃度：１２０ｍｇ／５ｍｌＴＨＦ
カラムサイズ：１０．７ｍｍφ×３００ｍｍ
注入量：２００μｌ
流量：２．０５ｍｌ／ｍｉｎ
溶離液：ＴＨＦ
（２−２）基油粘度
ＪＩＳ  Ｋ２２８３に準拠して基油粘度を測定した。
（２−３）混和ちょう度及び離油度
一般物性としての混和ちょう度及び離油度は、それぞれＪＩＳ  Ｋ２２２０．７及びＪＩＳ  Ｋ２２２０．１０に準拠して測定した。
（２−４）耐久性
往復動試験機の樹脂製のディスク上にグリースを塗布し、上から樹脂製のシリンダーを押しつけ７時間往復動させた後、さらに往復摺動させた時の樹脂シリンダーと樹脂ディスクの間に発生する摩擦力から摩擦係数を測定した。
【００６０】
往復動試験機
上部試験片：ＰＯＭシリンダー（φ１５×２２ｍｍ）
下部試験片：ＰＯＭディスク
試験荷重：２０Ｎ
振動数：２０Ｈｚ
振幅：２ｍｍ（速度：８０ｍｍ／ｓ）
試験温度：２５℃
試験時間：７時間
【００６１】
（２−５）低温性能
グリース組成物の低温性能は、回転粘度測定機で評価した。試験方法は、プレート上にグリースを塗布し、上からコーンを押しつけ回転させることによって行った。−１０℃、３分で剪断速度を５０００ｓ−１まで上昇させたときの最大トルク（ｍＮｍ）を測定した。
【００６２】
回転粘度測定機
試験ジグ：コーン（１°）／プレート
剪断速度：０−５０００ｓ−１
試験温度：−１０℃
試験時間：３ｍｉｎ
【００６３】
（３）評価結果
表１及び表２に、実施例及び比較例のグリース組成物の各測定結果を示す（なお、下記表において、配合量は重量比で表されている）。
【００６４】
【表１】
0005473627.tif 000003
【００６５】
【表２】
0005473627.tif 000004
（備考）
ポリ−α−オレフィンＡ：イネオスオリゴマーズジャパン社製  ＤＵＲＡＳＹＮ  １６６（４０℃動粘度３０ｍｍ２／ｓ）
ポリ−α−オレフィンＢ：イネオスオリゴマーズジャパン社製  ＤＵＲＡＳＹＮ  １７０（４０℃動粘度６８ｍｍ２／ｓ）
ポリ−α−オレフィンＣ：イネオスオリゴマーズジャパン社製  ＤＵＲＡＳＹＮ  １７４（４０℃動粘度４００ｍｍ２／ｓ）
エチレン−α−オレフィン共重合体Ａ：昭和ワニス社製Ｌ６Ｘ−２０（（Ｃ２Ｈ４・
ＣｎＨ２ｎ）ｐ、数平均分子量６３４００、重量平均分子量１０９９００）
エチレン−α−オレフィン共重合体Ｂ：三井化学社製  ルーカントＨＣ−２０００（（Ｃ２Ｈ４・Ｃ３Ｈ６）ｎ、数平均分子量７７００、重量平均分子量１４４００）
酸化防止剤：１，１，３−トリス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−第３ブチルフェニル）ブタン
防錆剤：（Ｚ）−Ｎ−メチル−Ｎ−（１−オキソ−９−オクタデセニル）グリシン
【００６６】
上記表１の通り、本願発明に係るグリース組成物は、低温トルクがいずれも１０〜２５の範囲内であり、良好な低温トルク特性を有することが分かる。また、摩擦係数は０．０８〜０．１３の範囲内であり、耐久条件下でのトルク安定性が実現されている。