(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）  ２５℃且つ１０１３ｈＰａで粘度１０〜３５０ｍｍ2／ｓを有する、一般式
Ｒ23-g（Ｒ3Ｏ）gＳｉ−［ＯＳｉＲ22］n−ＯＳｉ（ＯＲ3）gＲ23-g      （ＩＶ）
［式中、
Ｒ2は、同一または異なっていてよく、且つ、１〜３０個の炭素原子を有する、一価の随意にハロゲン化された炭化水素基、または水素原子を意味する、
Ｒ3は、同一または異なっていてよく、且つ、水素原子、または１〜４個の炭素原子を有する一価の炭化水素基を意味する、
ｎは、整数であり、且つ、オルガノポリシロキサン（Ａ）の粘度が、２５℃且つ１０１３ｈＰａで１０〜３５０ｍｍ2／ｓであるような値を有している、
ｇは０または１である］
の直鎖のオルガノポリシロキサンであって、ただし、式（ＩＶ）のオルガノポリシロキサンが３０〜５００質量ｐｐｍの、Ｓｉ結合ＯＨ基含有率を有している、前記オルガノポリシロキサン、
（Ｂ）  ２５℃且つ１０１３ｈＰａで粘度５００〜２０００００ｍｍ2／ｓを有する、下記の式の単位からのオルガノポリシロキサン、
Ｒ2c（Ｒ3Ｏ）dＳｉＯ(4-c-d)/2      （ＩＩ）
［式中、
Ｒ2およびＲ3は、上記でこれについて示された意味を有する、
ｃは、０、１、２、または３である、且つ
ｄは、０、１、２、または３である、
ただし、ｃ＋ｄの合計は≦３であり、且つ、オルガノポリシロキサン（Ｂ）中の式（ＩＩ）の全ての単位の５０％より多くに関して、ｃ＋ｄの合計は２である］
（Ｃ）  ＢＥＴ表面積２０〜５００ｍ2／ｇを有する沈降シリカ、
（Ｄ）  ＢＥＴ表面積１００〜５００ｍ2／ｇを有する熱分解法シリカ、および
（Ｅ）  ４０℃より低い曇点を有するポリエーテルシロキサン、
を含有する組成物。
【請求項２】
オルガノポリシロキサン（Ｂ）として、一般式
Ｒ23-h（Ｒ3Ｏ）hＳｉ−［ＯＳｉＲ22］m−ＯＳｉ（ＯＲ3）hＲ23-h      （Ｖ）
［式中、
Ｒ2およびＲ3は、請求項１においてこれについて示された意味を有する、
ｍは、整数であり、且つ、オルガノポリシロキサン（Ｂ）の粘度が、２５℃且つ１０１３ｈＰａで５００〜２０００００ｍｍ2／ｓであるような値を有している、
ｈは０または１である］
の直鎖のオルガノポリシロキサンであって、ただし、式（Ｖ）のオルガノポリシロキサンは３０〜５００質量ｐｐｍの、Ｓｉ結合ＯＨ基含有率を有している、前記オルガノポリシロキサンが用いられることを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
４０℃より低い曇点を有するポリエーテルシロキサン（Ｅ）として、一般式
Ｒ23Ｓｉ−［ＯＳｉＲ22］o−［ＯＳｉＺＲ2］p−ＯＳｉＲ23      （ＶＩＩ）
［式中、
ポリエーテル基Ｚは、一般式
−Ｒ4−Ｏ−［ＣＨ2−ＣＨ2Ｏ］x−［ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ］y−Ｒ5      （ＶＩ）
［式中、
ｘは、０〜１００の値を有し、
ｙは、５〜１００の値を有し、
ここで、ｘ：ｙの比は４：１〜０：１であり、
Ｒ4は、１〜１０個の炭素原子を有する二価の炭化水素基を意味し、
Ｒ5は、同一または異なっており、且つ、水素原子、または１〜３０個の炭素原子を有する随意に置換された炭化水素基、または式−Ｃ（Ｏ）Ｒ6のカルボキシ基  （前記Ｒ6基はＣ1〜Ｃ3−アルキル基である）を意味する］
の基であり、
Ｒ2は、請求項１においてこれについて示された意味を有する、
ｏは、５〜５００の整数である、且つ
ｐは、１〜５０の整数である］
の直鎖のポリエーテルシロキサンが用いられることを特徴とする、請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
ポリエーテルシロキサン（Ｅ）として、２５℃より低い曇点を有するポリエーテルシロキサンを用いることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項５】
さらに、（Ｆ）  Ｒ23ＳｉＯ1/2  （Ｍ）単位およびＳｉＯ4/2  （Ｑ）単位  
（前記Ｒ2は上記でこれについて示された意味を有する）からなり、Ｍ単位のＱ単位に対するモル比が０．５〜２．０の範囲であるオルガノポリシロキサン樹脂を含有する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項６】
さらに、（Ｇ）  （Ａ）および（Ｂ）とは異なる、一般式：
Ｒ2k（Ｒ5Ｏ）lＳｉＯ(4-k-l)/2  （ＶＩＩＩ）
［式中、
Ｒ2は、上記でこれについて示された意味を有する、
Ｒ5は、同一または異なっていてよく、且つ、少なくとも６個の炭素原子を有する一価の直鎖および／または分枝鎖の炭化水素基を意味する、
ｋは、０、１、２または３である、且つ、
ｌは、０、１、２または３であり、平均して０．００５〜０．５である、
ただし、ｋ＋ｌの合計は≦３であり、平均して１．９〜２．１である］
の単位からなるオルガノポリシロキサンを含有する、請求項１から５までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項７】
さらに、（Ｈ）  鉱油、天然油、イソパラフィン、ポリイソブチレン、オキソアルコール合成からの残留物、低分子の合成カルボン酸のエステル、脂肪酸エステル、脂肪アルコール、低分子アルコールのエーテル、フタレート、リン酸エステル、およびワックスから選択される水不溶性の有機化合物を含有する、請求項１から６までのいずれか１項に記載の組成物。
【請求項８】
請求項１から７までのいずれか１項に記載の組成物、乳化剤、および水を含有する水性エマルション。
【請求項９】
請求項１から７までのいずれか１項に記載の組成物、並びにゼオライト、硫酸ナトリウム、セルロース誘導体、尿素、及び糖から選択される担体材料を含有する粉末。
【請求項１０】
請求項１から７までのいずれか１項に記載の組成物、または請求項８に記載のエマルション、または請求項９に記載の粉末を含有する、洗剤。
【請求項１１】
媒体の消泡および／または泡の阻止のための方法であって、請求項１から７までのいずれか１項に記載の本発明による組成物、または請求項８に記載のエマルション、または請求項９に記載の粉末を、媒体と混合することによる前記方法。
【請求項１２】
パルプ製造の際に生じる水性媒体を用いることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、種々の粘度を有する有機ケイ素化合物を含有する組成物、その製造方法、および消泡剤としてのその使用に関する。
【０００２】
望ましい成分として、または望ましくない成分として界面活性化合物を含有する、多くの液体の、殊に水性の系においては、この系が多かれ少なかれ気体状の物質と集中的に接触される場合、例えば下水のガス処理の際、液体の力強い攪拌の際、蒸留工程、洗浄工程または染色工程の際、または排出作業の際、泡の形成によって問題が生じることがある。
【０００３】
この泡の制御を、機械的な手法または消泡剤の添加によって行うことができる。その際、シロキサンに基づく消泡剤が特に有効であることが実証されている。シロキサンに基づく消泡剤は、例えばＵＳ３３８３３２７号Ａによれば、ポリジメチルシロキサン中で親水性シリカを加熱することによって製造される。塩基性触媒の使用によって、例えばＵＳ３５６０４０１号Ａ内に開示されるとおり、そのような消泡剤の作用を改善することができる。１つの選択肢は、例えばＤＥ２９２５７２２号Ａ１に従って、ポリジメチルシロキサン中に疎水性シリカを分布させることである。
【０００４】
しかしながら、得られる消泡剤の作用は多くの場合、改善されるべきである。従って、ＵＳ−Ａ４１４５３０８号は、例えば、ポリジオルガノシロキサンおよびシリカの他に、さらに（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2成分およびＳｉＯ2成分からのコポリマーを含有する消泡剤を調製することについて記載している。
【０００５】
（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2成分およびＳｉＯ2成分からのポリマーは、例えばＥＰ−Ａ３０１５３１号（ＵＳ４９１９８４３号Ａに対応）内に記載されるように、末端の長アルキル基を有するシロキサンと組み合わせても有利であるそうだ。この配合物中では、熱分解法シリカと沈降シリカとの混合物も用いられる。
【０００６】
ＥＰ−Ｂ７２６０８６号においては、消泡剤配合物の作用の改善が、前処理された疎水性シリカとインサイチューで疎水化されたシリカとの混合物を用いることによって達成されている。
【０００７】
架橋された、部分的に既にゴム状のポリジメチルシロキサンの使用は、消泡作用の向上に寄与するそうである。これについては、例えばＵＳ−Ａ２６３２７３６号、ＥＰ−Ｂ１６３５４１号、ＥＰ−Ｂ２１７５０１号、ＥＰ−Ａ２７３４４８号およびＥＰ−Ａ４３４０６０号に教示されている。ただし、これらの生成物は一般に非常に高粘度であり且つ操作性が悪いか、またはさらなる加工性が悪い。
【０００８】
架橋されたシロキサンの代替として、直鎖の高粘度のポリジメチルシロキサンも消泡剤配合物中で用いられる。
【０００９】
ＵＳ−Ａ４３９５３５２号の教示によると、３００００ｍｍ2／ｓまでの粘度を有するポリジメチルシロキサンが配合物中で用いられる場合に、既に、消泡作用の明らかな改善が達成されている。
【００１０】
ＥＰ−Ｂ１６３３９８号内では、２０００００ｍｍ2／ｓまでの粘度までのオイルが、１００〜５０００ｍｍ2／ｓを有するオイル、シリコーン樹脂、およびシリカと混合されて、消泡作用の改善のために用いられる。その際、高粘度のシロキサンを後から混入することによって、消泡作用を既に改善できている。
【００１１】
これに対し、ＥＰ１７５０５２４号Ｂ１によれば、粘度１０００〜１００００ｍＰａｓを有するジオルガノシロキサンに基づく消泡剤を有するエマルションに、粘度１００〜１０５０ｍＰａｓを有するジオルガノシロキサンを添加する場合、消泡作用がより良くなる。
【００１２】
しかしながら、公知の消泡剤配合物は、強く発泡する、界面活性剤を多く含む系においては、常に充分に長く続く作用および相容性を有するわけではないか、または、高められた分岐度または架橋度に基づく高い粘度のために、操作性が悪い。本発明の課題は、上記の欠点が回避される消泡剤配合物を提供することである。
【００１３】
本発明の対象は、下記を含有する組成物である：
（Ａ）  ２５℃且つ１０１３ｈＰａで粘度１０〜３５０ｍｍ2／ｓを有する、下記の式の単位からのオルガノポリシロキサン
Ｒ２ａ（Ｒ３Ｏ）ｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）/２    （Ｉ）
［式中、
Ｒ2は、同一または異なっていてよく、且つ、１〜３０個の炭素原子、有利には１〜１８個の炭素原子を有する、一価の随意にハロゲン化された炭化水素基、または水素原子を意味する、
Ｒ3は、同一または異なっていてよく、且つ、水素原子、または１〜４個の炭素原子を有する一価の炭化水素基を意味する、
ａは０、１、２または３である、且つ、
ｂは０、１、２または３である、
ただし、ａ＋ｂの合計は≦３であり、且つ、オルガノポリシロキサン（Ａ）中の式（Ｉ）の全ての単位の５０％より多くに関して、ａ＋ｂの合計は２である］
ここで、オルガノポリシロキサン（Ａ）の粘度は、式（Ｉ）の単位の数によって決定される、
（Ｂ）  ２５℃且つ１０１３ｈＰａで粘度５００〜２０００００ｍｍ2／ｓを有する、
下記の式の単位からのオルガノポリシロキサン
Ｒ2c（Ｒ3Ｏ）dＳｉＯ(4-c-d)/2      （ＩＩ）
［式中、
Ｒ2およびＲ3は、上記でこれについて示された意味を有する、
ｃは、０、１、２、または３である、且つ
ｄは、０、１、２、または３である、
ただし、ｃ＋ｄの合計は≦３であり、且つ、オルガノポリシロキサン（Ｂ）中の式（ＩＩ）の全ての単位の５０％より多くに関して、ｃ＋ｄの合計は２である］
ここで、オルガノポリシロキサン（Ｂ）の粘度は、式（ＩＩ）の単位の数によって決定される、
（Ｃ）  ＢＥＴ表面積２０〜５００ｍ2／ｇを有する沈降シリカ、
（Ｄ）  ＢＥＴ表面積１００〜５００ｍ2／ｇを有する熱分解法シリカ、
（Ｅ）  ５０℃より低い曇点を有するポリエーテルシロキサン、
（Ｆ）  随意に、下記の式の単位からのオルガノポリシロキサン樹脂
Ｒ２ｅ（Ｒ３Ｏ）ｆＳｉＯ（４−ｅ−ｆ）/２    （ＩＩＩ）
［式中、
Ｒ2およびＲ3は、上記でこれについて示された意味を有する、
ｅは、０、１、２、または３である、且つ
ｆは、０、１、２、または３である、
ただし、ｅ＋ｆの合計は≦３であり、且つ、オルガノポリシロキサン樹脂中の式（ＩＩＩ）の全ての単位の５０％未満において、ｅ＋ｆの合計は２である］
（Ｇ）  随意に、（Ａ）および（Ｂ）とは異なるオルガノポリシロキサン、および
（Ｈ）  随意に、水不溶性の有機化合物。
【００１４】
Ｒ基およびＲ2基は、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基またはアラルキル基であってよい。Ｒ基およびＲ2基についての例は、メチル基、エチル基、オクチル基、２−プロペニルフェニル基、およびフェニル基である。置換されたＲ基およびＲ2基についての例は、ハロゲン化された炭化水素基、例えば３，３，３−トリフルオロプロピル基である。Ｒ基およびＲ2基として特に好ましいのは、メチル基である。
【００１５】
Ｒ1基およびＲ3基についての例は、水素原子、メチル基およびエチル基である。Ｒ3基として特に好ましいのは、水素原子である。
【００１６】
有利には、オルガノポリシロキサン（Ａ）および（Ｂ）は、平均して３０〜５００質量ｐｐｍの、Ｓｉが結合されたＯＨ基を含有する、即ち、０．０１３〜０．２２ｍｏｌ％の式（Ｉ）もしくは（ＩＩ）の単位においてｂ＝１もしくはｄ＝１且つＲ3＝Ｈであり、且つ、９９．７８〜９９．９８７ｍｏｌ％の式（Ｉ）もしくは（ＩＩ）の単位においてｂ＝０もしくはｄ＝０である。
【００１７】
オルガノポリシロキサン（Ａ）は、有利には５０〜２００ｍｍ2／ｓの粘度を有する  （２５℃且つ１０１３ｈＰａで測定）。
【００１８】
オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、有利には１０００〜２００００ｍｍ2／ｓの粘度を有する  （２５℃且つ１０１３ｈＰａで測定）。
【００１９】
好ましくは、オルガノポリシロキサン（Ａ）として、一般式
Ｒ23-g（Ｒ3Ｏ）gＳｉ−［ＯＳｉＲ22］n−ＯＳｉ（ＯＲ3）gＲ23-g      （ＩＶ）
［式中、
Ｒ2およびＲ3は、上記でこれについて示された意味を有する、
ｇは、０または１である、且つ
ｎは、整数であり、且つ、オルガノポリシロキサン（Ａ）の粘度が、２５℃且つ１０１３ｈＰａで１０〜３５０ｍｍ2／ｓであるような値を有している］
の直鎖のオルガノポリシロキサンであって、ただし、式（ＩＶ）のオルガノポリシロキサンは平均して３０〜５００質量ｐｐｍの、Ｓｉ結合ＯＨ基含有率を有している前記オルガノポリシロキサンが用いられる。
【００２０】
好ましくは、オルガノポリシロキサン（Ｂ）として、一般式
Ｒ23-h（Ｒ3Ｏ）hＳｉ−［ＯＳｉＲ22］m−ＯＳｉ（ＯＲ3）hＲ23-h      （Ｖ）
［式中、
Ｒ2およびＲ3は、上記でこれについて示された意味を有する、
ｈは、０または１である、且つ
ｍは、整数であり、且つ、オルガノポリシロキサン（Ａ）の粘度が、２５℃且つ１０１３ｈＰａで５００〜２０００００ｍｍ2／ｓであるような値を有している］
の本質的に直鎖のオルガノポリシロキサンであって、ただし、式（Ｖ）のオルガノポリシロキサンは平均して３０〜５００質量ｐｐｍの、Ｓｉ結合ＯＨ基含有率を有している前記オルガノポリシロキサンが用いられる。
【００２１】
成分（Ａ）対成分（Ｂ）の質量比は、有利には９５：５〜５：９５、殊に８０：２０〜２０：８０である。
【００２２】
有利には、沈降シリカ（Ｃ）として、５０〜２００ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有するものが用いられる。沈降シリカは親水性であってよく、前処理された疎水性シリカを用いることもできる。そのような製品は当業者に公知であり、且つ、例えばＥＰ７２６０８６号Ａ２内に記載されている。
【００２３】
本発明による組成物は、沈降シリカ（Ｃ）を、それぞれ１００質量部の成分（Ａ）および（Ｂ）に対して、有利には０．１〜２０質量部、好ましくは１〜１０質量部の量で含有する。
【００２４】
熱分解法シリカ（Ｄ）は、ＢＥＴ表面積１００〜５００ｍ2／ｇ、有利には２００〜４００ｍ2／ｇを有する。熱分解法シリカは親水性であってよく、前処理された疎水性シリカを用いることもできる。そのような製品は当業者に公知であり、且つ、例えばＥＰ７２６０８６号Ａ２内に記載されている。
【００２５】
本発明による組成物は、熱分解法シリカ（Ｄ）を、それぞれ１００質量部の成分（Ａ）および（Ｂ）に対して、有利には０．１〜２０質量部、好ましくは１〜１０質量部の量で含有する。
【００２６】
成分（Ｃ）対成分（Ｄ）の質量比は、有利には９５：５〜５：９５、殊に８０：２０〜２０：８０である。
【００２７】
成分（Ｅ）として、直鎖のポリエーテルシロキサン（Ｅ）を用いることができ、その際、そのポリエーテル基は、その側鎖で、直鎖のシロキサン鎖に炭化水素基、有利には二価の炭化水素基を介してＳｉＣ結合されている。かかる直鎖のポリエーテル−ポリシロキサンコポリマーは、例えばＧＢ２３５０１１７号Ａ内に記載されている。
【００２８】
有利には、それは１０〜２００、殊に２０〜１００のシロキサン単位を有するシロキサン主鎖を有し、且つ、その際、２〜２０％、殊に５〜１５％のシロキサン単位が、式
−Ｒ4−Ｏ−［ＣＨ2−ＣＨ2Ｏ］x−［ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）Ｏ］y−Ｒ5      （ＶＩ）
［式中、
ｘは、０〜１００、好ましくは５〜５０の値を有し、
ｙは、５〜１００、好ましくは５〜５０の値を有し、
その際、ｘ：ｙの比は４：１〜０：１であり、
Ｒ4は、１〜１０個の炭素原子を有する二価の炭化水素基、有利にはＣ1〜Ｃ10−アルキレン基を意味し、
Ｒ5は、同一または異なっており、且つ、水素原子、または１〜３０個の炭素原子を有する随意に置換された炭化水素基、または式−Ｃ（Ｏ）Ｒ6のカルボキシ基  （前記Ｒ6基はＣ1〜Ｃ3−アルキル基、例えばメチル基またはエチル基である）を意味する］
の、ＳｉＣ結合されたポリエーテル基Ｚを有する、ポリエーテルシロキサンである。
【００２９】
好ましくは、Ｒ4は式−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−の基である。
【００３０】
有利には、Ｒ5基は水素原子、または１〜１８個のＣ原子を有する一価の炭化水素基である。Ｒ5基についての例は、水素原子またはＣ1〜Ｃ6−アルキル基である。
【００３１】
好ましくは、一般式
Ｒ23Ｓｉ−［ＯＳｉＲ22］o−［ＯＳｉＺＲ2］p−ＯＳｉＲ23      （ＶＩＩ）
［式中、
ポリエーテル基ＺおよびＲ2基は、上記でこれについて示された意味を有する、
ｏは、５〜５００、好ましくは１０〜１００の整数である、且つ
ｐは、１〜５０、好ましくは２〜１５の整数である］
のポリエーテルシロキサン（Ｅ）が用いられる。
【００３２】
有利には、式（ＶＩＩ）において、ｏ＋ｐの合計は２０〜２００、好ましくは２０〜１００であり、その際、シロキサン単位のｏ＋ｐの、有利には平均して２〜２０％、殊に５〜１５％が、ＳｉＣ結合されたポリエーテル基Ｚを有する。
【００３３】
ポリエーテルシロキサン（Ｅ）の曇点は、ＤＩＮ  ＥＮ  １８９０の方法Ａに準拠して測定される。ポリエーテルシロキサン（Ｅ）の曇点は、有利には４０℃より低く、好ましくは３０℃より低く、特に好ましくは２５℃より低い、即ち、ポリエーテルシロキサンは、２５℃の際に水中で１％未満の可溶性である。
【００３４】
成分（Ｅ）として、分枝鎖のポリエーテルシロキサンを用いることもできる。分枝鎖のポリエーテルシロキサンについての例は、ポリエーテル基がその側鎖で、直鎖のシロキサン鎖に、炭化水素基、有利には二価の炭化水素基を介してＳｉＣ結合されており、且つその際、この直鎖のシロキサン鎖が側鎖にある有機ブリッジを介して互いに結合されているようなものである。この有機ブリッジについての例は、ＳｉＣ結合された直鎖または分枝鎖の有機基、好ましくは、酸素原子および窒素原子の群から選択される１つまたはそれより多くのヘテロ原子を含有し得る二価の炭化水素基、例えばアルキレン基、アルキレン基を介してシロキサン鎖上に結合されている、ＳｉＣ結合されたポリエーテル基、およびＳｉＣ結合された二価の炭化水素基、例えばポリエーテル基およびウレタン基を含むアルキレン基である。
【００３５】
分枝鎖ポリエーテルシロキサン（Ｅ）として特に良く適しているのは、分枝鎖のポリエーテル−ポリシロキサンコポリマー、例えば、ＥＰ１０７６０７３号Ａ１、ＥＰ１４２４１１７号Ａ２またはＷＯ２００６／１２８６２４号Ａ１内に消泡剤の成分として記載されているものである。
【００３６】
好ましい分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサンコポリマーは、シロキサン鎖が、その側鎖にある二価のＳｉＣ結合された炭化水素基を介して互いに結合されているものであり、前記炭化水素基はポリエーテル基およびウレタン基を有する。このポリエーテル−ポリシロキサンコポリマーおよびその製造は、ＷＯ２００６／１２８６２４号Ａ１内、殊に３ページ８行目〜１３ページ３８行目に記載されている（参照をもって開示されるものとする）。
【００３７】
本発明による組成物は、ポリエーテルシロキサン（Ｅ）を、それぞれ１００質量部の成分（Ａ）および（Ｂ）に対して、有利には１〜２００質量部、好ましくは２〜１００質量部の量で含有する。
【００３８】
随意に用いられる成分（Ｆ）は、式（Ｉ）の単位からのシリコーン樹脂であり、その際、有利には樹脂中の該単位の５％未満において、ａ＋ｂの合計が２である。
【００３９】
特に好ましくは、成分（Ｆ）は、本質的にＲ23ＳｉＯ1/2  （Ｍ）単位およびＳｉＯ4/2  （Ｑ）単位  （前記Ｒ2は上記でこれについて示された意味を有する）からなるオルガノポリシロキサン樹脂であり、この樹脂はＭＱ−樹脂としても称される。Ｍ単位のＱ単位に対するモル比は、有利には０．５〜２．０の範囲、特に好ましくは０．６〜１．０の範囲にある。このシリコーン樹脂は、その上、１０質量％までの遊離した、Ｓｉ結合ヒドロキシ基またはアルコキシ基を含有する。
【００４０】
有利には、このオルガノポリシロキサン樹脂（Ｆ）は、２５℃で１０００ｍＰａｓより大きな粘度を有するか、または固体である。この樹脂の、ゲル透過クロマトグラフィーで測定される質量平均分子量Ｍw（ポリスチレン標準に対する）は、有利には２００〜２０００００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１０００〜２００００ｇ／ｍｏｌである。
【００４１】
成分（Ｆ）は、市販の製品であるか、もしくは、ケイ素化学において慣例的な方法、例えば「Ｐａｒｓｏｎａｇｅ，  Ｊ．Ｒ．Ｋｅｎｄｒｉｃｋ，Ｄ．Ａ．  （Ｓｃｉｅｎｃｅ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ａｎｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｇｒｏｕｐ，  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｇｒｅｅｎｗｉｃｈ，Ｌｏｎｄｏｎ，  ＵＫ  ＳＥ１８  ６ＰＦ）  Ｓｐｅｃ．  Ｐｕｂｌ．−Ｒ．Ｓｏｃ．Ｃｈｅｍ．１６６，９８−１０６，  １９９５」、ＵＳ−Ａ２６７６１８２号またはＥＰ−Ａ９２７７３３号に相応する方法に従って製造されてもよい。
【００４２】
本発明による組成物は、オルガノポリシロキサン樹脂（Ｆ）を、それぞれ１００質量部の成分（Ａ）および（Ｂ）に対して、有利には０．５〜３０質量部、好ましくは０．１〜１０質量部の量で含有する。
【００４３】
好ましい実施態様において、本発明による組成物は、成分（Ｇ）として、（Ａ）および（Ｂ）とは異なる、下記の一般式の単位からのオルガノポリシロキサンも含有する
Ｒ2k（Ｒ5Ｏ）lＳｉＯ(4-k-l)/2      （ＶＩＩＩ）
［式中、
Ｒ2は、上記でこれについて示された意味を有する、
Ｒ5は、同一または異なっていてよく、且つ、少なくとも６個の炭素原子、有利には６〜３０個の炭素原子を有する一価の直鎖および／または分枝鎖の炭化水素基を意味する、
ｋは、０、１、２または３である、且つ、
ｌは、０、１、２または３であり、平均して０．００５〜０．５である、
ただし、ｋ＋ｌの合計は≦３であり、平均して１．９〜２．１である］。
【００４４】
かかるオルガノポリシロキサン（Ｇ）は、例えば、２５℃で粘度５０〜５００００ｍＰａ／ｓのシラノール末端化ポリジメチルシロキサンと、少なくとも６個の炭素原子を有する脂肪族アルコール、例えばイソトリデシルアルコール、ｎ−オクタノール、ステアリルアルコール、４−エチルヘキサデカノール、またはエイコサノールとのアルカリ触媒による縮合によって得られる。
【００４５】
本発明による組成物は、オルガノポリシロキサン（Ｇ）を、それぞれ１００質量部の成分（Ａ）および（Ｂ）に対して、有利には０．５〜３０質量部、好ましくは１〜１０質量部の量で含有する。
【００４６】
成分（Ａ）〜（Ｇ）の他に、本発明による組成物は、さらなる物質、例えば従来、消泡剤配合物中で使用されているものも含有できる。
【００４７】
さらなる物質についての例は、水不溶性の有機化合物（Ｈ）である。用語「水不溶性」とは、本発明の意味においては、２５℃、１０１．３２５ｋＰａの圧力の際の水中での可溶性が最大で３質量パーセントであると理解されるべきである。有利には、水不溶性有機化合物は、周囲雰囲気の圧力の際、つまり９００〜１１００ｈＰａの際に、１００℃より高い沸点を有するものであり、殊に、鉱油、天然油、イソパラフィン、ポリイソブチレン、オキソアルコール合成からの残留物、低分子の合成カルボン酸のエステル、脂肪酸エステル、例えばステアリン酸オクチル、パルチミン酸ドデシル、脂肪アルコール、低分子アルコールのエーテル、フタレート、リン酸エステル、およびワックスから選択されるものである。
【００４８】
本発明による組成物は、水不溶性の有機化合物（Ｈ）を、それぞれ成分（Ａ）〜（Ｇ）の合計質量１００質量部に対して、好ましくは０〜１０００質量部、特に好ましくは０〜１００質量部の量で含有する。
【００４９】
本発明による組成物は、好ましくは粘性の、透明〜不透明な、無色の液体である。
【００５０】
本発明による組成物は、それぞれ、２５℃且つ１０１．３２５ｋＰａで、有利には１００〜２００００００ｍＰａｓ、特に好ましくは１０００〜５００００ｍＰａｓの粘度を有する。
【００５１】
本発明による組成物は、溶液、分散液または粉末であってよい。
【００５２】
本発明による組成物の製造は、公知の方法によって、例えばコロイドミル、溶解機、またはローター・ステーターホモジナイザー内で高い剪断力を使用しながら、例えば全ての成分を混合することによって行うことができる。その際、例えば高分散充填材、例えばシリカ（Ｃ）および（Ｄ）中に空気混入物が含有されることを回避するために、混合工程を減圧で行うことができる。引き続き、必要な際には、シリカ（Ｃ）および／または（Ｄ）の疎水化をインサイチューで行ってよい。
【００５３】
本発明の対象は、さらに、本発明による組成物、乳化剤および水を含有するエマルションである。
【００５４】
本発明による組成物がエマルションである場合、当業者にとってシリコーンエマルションの製造のために公知である全ての乳化剤、例えばアニオン性乳化剤、カチオン性乳化剤、非イオン性乳化剤を用いることができる。好ましくは、乳化剤混合物が用いられ、その際、少なくとも１つの非イオン性乳化剤、例えばソルビタン脂肪酸エステル、エトキシ化ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシ化脂肪酸、エトキシ化直鎖または分枝鎖アルコールであって１０〜２０個の炭素原子を有するもの、および／またはグリセリンエステルが含有されているべきである。さらには、増粘剤として公知の化合物、例えばポリアクリル酸、ポリアクリレート、セルロースエーテル、例えばカルボキシメチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロース、天然の増粘剤、例えばキサンタンガム、およびポリウレタン、並びに防腐剤、および他の通常且つ当業者に公知の添加剤を添加できる。
【００５５】
本発明によるエマルションの連続相は、好ましくは水である。しかしながら、本発明による組成物を、連続相が成分（Ａ）〜（Ｇ）によって構成されるか、または水不溶性の有機化合物（Ｈ）によって構成される、エマルションの形態で製造することもできる。その際、これは複合エマルションであってもよい。
【００５６】
シリコーンエマルションの製造方法は公知である。通常、その製造は、全ての構成要素の単純な攪拌、および、噴流式分散機、ローター・ステーターホモジナイザー、コロイドミルまたは高圧ホモジナイザーを用いた、随意の引き続く均質化によって行われる。
【００５７】
本発明による組成物がエマルションである場合、５〜５０質量％の成分（Ａ）〜（Ｈ）、１〜２０質量％の乳化剤および増粘剤、および３０〜９４質量％の水を含有する、水中油型エマルションが好ましい。
【００５８】
本発明による組成物を、自由流動性の粉末として配合することもできる。これは、例えば粉末形態の洗剤中での使用の際に好ましい。この粉末の製造は、成分（Ａ）〜（Ｅ）、随意に（Ｆ）、随意に（Ｇ）、および随意に（Ｈ）の混合物から出発し、当業者に公知の方法、例えば噴霧乾燥またはビルドアップ造粒（Ａｕｆｂａｕｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ）によって、且つ、当業者に公知の添加物を用いて行われる。
【００５９】
本発明の対象はさらに、本発明による組成物と担体材料とを含有する粉末である。
【００６０】
本発明による粉末は、好ましくは、成分（Ａ）〜（Ｈ）を含有する本発明による組成物を２〜２０質量％含有する。担体として、例えばゼオライト、硫酸ナトリウム、セルロース誘導体、尿素および糖が用いられる。本発明による粉末は、５０〜９５質量％の担体材料を含有する。本発明による粉末のさらなる成分は、例えば、ワックス、または有機ポリマー、例えばＥＰ−Ａ８８７０９７号およびＥＰ−Ａ１０６０７７８号内に記載されるものであってよい。
【００６１】
本発明のさらなる対象は、本発明による組成物、またはエマルションの形態または粉末の形態での本発明による組成物を含有する、洗剤および洗浄剤およびケア剤、例えば柔軟剤である。
【００６２】
本発明による組成物を、有機ケイ素化合物に基づく組成物が従来にも用いられてきたあらゆるところで用いることができる。殊に、本発明による組成物を、消泡剤として用いることができる。
【００６３】
本発明のさらなる対象は、媒体の消泡のための、および／または泡の阻止のための方法であって、本発明による組成物またはそのエマルションまたは粉末と、該媒体とを混合することによる前記方法である。
【００６４】
意外なことに、本発明による消泡剤配合物の作用および操作性は、種々のオルガノポリシロキサン、シリカ、およびポリエーテルシロキサンからの特別な混合物によって、本質的に改善されることが判明した。本発明による消泡剤配合物は特に、発泡系における速く且つ一様な分布の点、非常に良好な操作性および計量性の点、並びに高い作用（迅速且つ長期の作用）の点で際立っている。
【００６５】
本発明による組成物の発泡媒体への添加を、直接的に、適した溶剤、例えばトルエン、キシレン、メチルエチルケトンまたはｔ−ブタノール中に溶解させて、粉末として、またはエマルションとして、行うことができる。所望の消泡作用を達成するために必要な量は、例えば媒体の種類、温度、および生じる渦による。
【００６６】
好ましくは、本発明による組成物を、０．１質量ｐｐｍ〜１質量％の量で、殊に１〜１００質量ｐｐｍの量で、発泡媒体に添加する。
【００６７】
本発明による方法は、好ましくは−１０〜＋１５０℃、特に好ましくは５〜１００℃の温度、且つ周囲雰囲気の圧力、つまり約９００〜１１００ｈＰａで実施される。本発明による方法を、より高圧または低圧、例えば約３０００〜４０００ｈＰａまたは１〜１０ｈＰａで行うこともできる。
【００６８】
本発明による消泡剤組成物を、邪魔な泡が抑制されるべきである、あらゆるところで用いることができる。それは、例えば非水性の系における、例えばタール蒸留または石油精製の場合である。本発明による消泡剤組成物は、洗剤および洗浄剤における使用のための、水性の界面活性剤系における泡を克服するために、下水設備における、テキスタイルの染色法の際の、天然ガス精製の際の、ポリマー分散液における、泡を克服するために、およびパルプ製造の際に発生する水性媒体の消泡のために、殊に適している。
【００６９】
本発明による組成物は、それが消泡剤として容易に操作可能であり、且つ、わずかな添加量の際の、極めて様々な媒体中での高く、長期的に一定の作用の点で際立っているという利点を有している。それは、経済面と同様に環境面でも極めて有利である。
【００７０】
本発明による方法は、容易に実施でき且つ非常に経済的であるという利点を有している。
【００７１】
以下に記載される実施例において、部およびパーセントの全てのデータは、特段記載されない限り、質量に対するものである。特段記載されない場合、次の実施例は、周囲雰囲気の圧力、つまり、約１０００ｈＰａおよび室温、つまり約２０℃、または、室温で付加的な加熱もしくは冷却をすることなく反応物が一緒にされる際に生じる温度で実施する。実施例内で挙げられる全ての粘度値は、２５℃の温度に対するものである。
【００７２】
消泡作用の試験
１．  消泡係数（Ａｎｔｉｓｃｈａｕｍｋｅｎｎｚａｈｌ）  ＡＫＺ
ＤＥ−Ａ２５５１２６０号に相応する装置内で、（１０倍の量のメチルエチルケトン中に溶解された）試験すべき消泡剤１０ｍｇを含有する、ナトリウムアルキルスルホネート（Ｍｅｒｓｏｌａｔ）の４質量％水溶液２００ｍｌを、１分、２つの逆転攪拌機を用いて泡立てる。引き続き、泡の崩壊を記録する。時間に対する泡の高さのプロットの面から消泡係数を計算した。この数が低いほど、消泡剤はより有効である。
【００７３】
２．  黒液における試験
パルプ工程からの４００ｍｌの黒液（Ｆａ  ＵＰＭ  Ｋｙｍｍｅｎｅ  Ｏｙ社（Ｋｕｕｓａｎｋｏｓｋｉ、フィンランド）のｈａｒｄｗｏｏｄ）を、８０℃に温度調節された１０００ｍｌのポンプ循環装置において、１．５１／分のポンプ循環速度でポンピングする。泡のレベルが７５ｍｍの高さに達するとすぐに、消泡剤（消泡剤配合物中で、成分（Ａ）〜（Ｅ）、および随意に（Ｆ）および随意に（Ｇ）に対して１０ｍｇ）を計量供給し、泡の崩壊時間、および消泡剤の添加および生じる泡の崩壊後に達成される最も低い泡のレベルを記録する。泡の崩壊時間ｔ１が短いほど、且つ、泡のレベルｈ１が低いほど、消泡剤の迅速な作用がより良好である。その後、消泡剤の長期的な作用を測定し、それは、最も低い泡のレベルから元の泡のレベル（７５ｍｍ）になるために必要とされる時間ｔ２で表される。
【００７４】
使用物質：
シロキサンＡ１：  粘度１００ｍｍ2／ｓおよびシラノール基部分１２０質量ｐｐｍを有する、トリメチルシロキシ基で末端化されたポリジメチルシロキサン。
【００７５】
シロキサンＡ２：  粘度５０ｍｍ2／ｓおよびシラノール基部分１１０質量ｐｐｍを有する、トリメチルシロキシ基で末端化されたポリジメチルシロキサン。
【００７６】
シロキサンＢ１：  粘度１０００ｍｍ2／ｓおよびシラノール基部分１５０質量ｐｐｍを有する、トリメチルシロキシ基で末端化されたポリジメチルシロキサン。
【００７７】
シロキサンＢ２：  粘度８０００ｍｍ2／ｓおよびシラノール基部分３５０質量ｐｐｍを有する、トリメチルシロキシ基で末端化されたポリジメチルシロキサン。
【００７８】
充填材Ｃ１：  表面積１７０ｍ2／ｇを有し、名称Ｓｉｐｅｒｎａｔ  ３８３  ＤＳとしてＥｖｏｎｉｋ  Ｄｅｇｕｓｓａ  ＧｍｂＨ  （フランクフルト・アム・マイン）で入手可能な親水性沈降シリカ。
【００７９】
充填材Ｃ２：  表面積９０ｍ2／ｇを有し、名称Ｓｉｐｅｒｎａｔ  Ｄ１０としてＥｖｏｎｉｋ  Ｄｅｇｕｓｓａ  ＧｍｂＨ  （フランクフルト・アム・マイン）で入手可能な疎水性沈降シリカ。
【００８０】
充填材Ｄ１：  表面積３００ｍ2／ｇを有し、名称ＨＤＫ  Ｔ３０としてＷａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ（ミュンヘン）で入手可能な親水性熱分解法シリカ。
【００８１】
ポリエーテルシロキサンＥ１：  このポリマーは、以下の通りに製造される：
ジメチルシロキシ単位および水素メチルシロキシ単位からの、活性水素含有率０．１３３％および粘度７２ｍｍ2／ｓ（２５℃）を有する、メチル基末端化シロキサン６７ｇを、力強く攪拌しながら、ＰＯ／ＥＯ比４．０およびヨウ素価１１．２を有する、アリルポリエーテル４０８ｇ（５６０ｐｐｍ  Ｈ2Ｏ含有率）と混合し、そして１００℃に加熱する。ヘキサクロロ白金酸のイソプロパノール中の２％溶液０．５ｍｌを添加することによって、ヒドロシリル化が開始され、そのことは弱い発熱反応において示される。該反応混合物を、１００〜１１０℃で、透明なコポリマーが得られ且つ活性水素がもはや検出されなくなるまで保持する。側鎖のポリエーテル基を有するポリシロキサンは、粘度８７０ｍｍ2／ｓ（２５℃）、および曇点２５℃未満を有する。
【００８２】
オルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１：  室温で固体であり、トリメチルシロキシ単位およびＳｉＯ2単位からの、モル比０．６ｌ／ｌでのシリコーン樹脂であって、質量平均モル質量５７２８ｇ／ｍｏｌを有し（ポリスチレン標準に対して）、且つＳｉ結合ヒドロキシル基含有率０．８質量％を有するシリコーン樹脂。
【００８３】
オルガノポリシロキサンＧ１：  オクチルドデカノールと、粘度４０ｍＰａｓを有する、シラノール基で末端化されたポリジメチルシロキサンとから製造された、粘度１８０ｍＰａｓを有する縮合生成物。
【００８４】
添加剤  Ｈ１：  沸点範囲２３５〜２７０℃を有する炭化水素混合物。
【００８５】
実施例１  （本発明による）：
２１部のオルガノポリシロキサンＢ１、１６部のオルガノポリシロキサンＢ２、３部の充填材Ｃ１、１部の充填材Ｄ１、１部のオルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１、および１部のオルガノポリシロキサンＧ１を混合し、且つ均質化し、且つ、１５００ｐｐｍのＫＯＨの存在中で４時間、１５０℃に加熱する。引き続き、５２部のオルガノポリシロキサンＡ１および６部のポリエーテルシロキサンＥ１を添加し、且つ、均質に混ぜ入れる。組成物の粘度および消泡係数を表１に示す。
【００８６】
比較例１  （ポリエーテルシロキサンＥなし）：
２１部のオルガノポリシロキサンＢ１、１６部のオルガノポリシロキサンＢ２、３部の充填材Ｃ１、１部の充填材Ｄ１、１部のオルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１、および１部の鉱油Ｈ１を混合し、且つ均質化し、且つ、１５００ｐｐｍのＫＯＨの存在中で４時間、１５０℃に加熱する。引き続き、５２部のオルガノポリシロキサンＡ１を添加し、且つ均質に混ぜ入れる。組成物の粘度および消泡係数を表１に示す。
【００８７】
比較例２  （充填材Ｃなし）：
３７部のオルガノポリシロキサンＢ２、３部の充填材Ｄ１、１部のオルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１、および１部のオルガノポリシロキサンＧ１を混合し、且つ均質化し、且つ、１５００ｐｐｍのＫＯＨの存在中で４時間、１５０℃に加熱する。引き続き、５２部のオルガノポリシロキサンＡ１および６部のポリエーテルシロキサンＥ１を添加し、且つ、均質に混ぜ入れる。組成物の粘度および消泡係数を表１に示す。
【００８８】
比較例３  （オルガノシロキサンＡなし、充填材Ｄなし）：
７９部のオルガノポリシロキサンＢ１、１０部の充填材Ｃ１、１部のオルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１、および１部のオルガノポリシロキサンＧ１を混合し、且つ均質化し、且つ、１５００ｐｐｍのＫＯＨの存在中で４時間、１５０℃に加熱する。引き続き、４部の充填材Ｃ２および６部のポリエーテルシロキサンＥ１を添加し、且つ、均質に混ぜ入れる。組成物の粘度および消泡係数を表１に示す。
【００８９】
表１：  実施例１および比較例Ｖ１〜Ｖ３の消泡係数および粘度
【表１】
0005543015.tif 000002
【００９０】
実施例２：
２７部のオルガノポリシロキサンＢ２、２部の充填材Ｄ１、１部のオルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１、および１部の鉱油Ｈ１を混合し、且つ均質化し、且つ、１５００ｐｐｍのＫＯＨの存在中で４時間、１５０℃に加熱する。引き続き、６０部のオルガノポリシロキサンＡ１、６部の充填材Ｃ２、および８部のポリエーテルシロキサンＥ１を添加し、且つ均質に混ぜ入れる。
【００９１】
比較例４  （ポリエーテルシロキサンＥなし）：
２７部のオルガノポリシロキサンＢ２、２部の充填材Ｄ１、１部のオルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１、および１部の鉱油Ｈ１を混合し、且つ均質化し、且つ、１５００ｐｐｍのＫＯＨの存在中で４時間、１５０℃に加熱する。引き続き、６０部のオルガノポリシロキサンＡ１および６部の充填材Ｃ２を添加し、且つ、均質に混ぜ入れる。
【００９２】
比較例５  （充填材Ｃなし）：
２７部のオルガノポリシロキサンＢ２、２部の充填材Ｄ１、１部のオルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１、および１部の鉱油Ｈ１を混合し、且つ均質化し、且つ、１５００ｐｐｍのＫＯＨの存在中で４時間、１５０℃に加熱する。引き続き、６０部のオルガノポリシロキサンＡ１および８部のポリエーテルシロキサンＥ１を添加し、且つ、均質に混ぜ入れる。
【００９３】
比較例６  （オルガノシロキサン（Ａ）なし）：
２７部のオルガノポリシロキサンＢ２、２部の充填材Ｄ１、１部のオルガノポリシロキサン樹脂Ｆ１、および１部の鉱油Ｈ１を混合し、且つ均質化し、且つ、１５００ｐｐｍのＫＯＨの存在中で４時間、１５０℃に加熱する。引き続き、６部の充填材Ｃ２および８部のポリエーテルシロキサンＥ１を添加し、且つ、均質に混ぜ入れる。
【００９４】
上記の実施例もしくは比較例を、希釈せずに、ピペットを用いて試験のために黒液に計量供給する。比較例６を除いて、全ての混合物は問題なく計量可能であった。比較例６は、１０００００ｍＰａｓの高い粘度に基づき、操作が困難であり、且つ、もはや計量可能ではない。パルプ粉砕において後で使用する際に、操作性および計量性は絶対に必要なので、高粘度の比較例６については、黒液中でさらなる試験はしなかった。作用の試験結果を表２に要約する。
【００９５】
表２：  堅木黒液中での消泡作用の試験結果
【表２】
0005543015.tif 000003
【００９６】
実施例３：
１００部の実施例１の消泡剤配合物を６０℃で、３０部のソルビタンモノステアレート（名称「Ｓｐａｎ  ６０」としてＣｒｏｄａ  ＧｍｂＨ  （Ｄ−Ｎｅｔｔｅｔａｌ）で入手可能）および２０部のポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノステアレート（名称「Ｔｗｅｅｎ  ６０」としてＵｎｉｑｅｍａ  （Ｄ−Ｅｍｍｅｒｉｃｈ）で入手可能）と混合し、且つ、徐々に５００部の水で希釈する。この混合物に、２部のポリアクリル酸（名称「Ｃａｒｂｏｐｏｌ  ９３４」としてＢＦ  Ｇｏｏｄｒｉｃｈ（Ｄ−Ｎｅｕｓｓ）で入手可能）をもたらし、混合し、且つさらなる３４５部の水およびイソチアゾリノンに基づく３部の防腐剤（名称「Ａｃｔｉｃｉｄｅ  ＭＶ」としてＴｈｏｒ−Ｃｈｅｍｉｅ（Ｄ−Ｓｐｅｙｅｒ）で入手可能）を添加する。引き続き、該エマルションを１００ｂａｒで、高圧ホモジナイザーを用いて均質化し、且つ、１０％のＮａＯＨを用いてｐＨ値６〜７に調節する。
【００９７】
得られる消泡剤エマルションは、水性の界面活性剤溶液を消泡するために抜群に適していた。
【００９８】
実施例４：
アクリル酸、メタクリル酸ステアレート、およびペンタエリトリトールジアリルエーテル（モル比１００：２：０．３）からの高分子コポリマーの２％の溶液３５ｍｌ  （中和された際、粘度１７５００ｍｍ2／ｓを有する）を、ビーカーに入れ、且つ、翼式攪拌機を用いて力強く混合しながら、実施例２による１０ｇの消泡剤配合物を、１０分間の攪拌後に消泡剤配合物のエマルションがポリマー溶液中に存在するように、ゆっくりと添加した。連続的に攪拌しながら、このエマルションに、８８．５ｇの軽ソーダ（leichte Soda）を添加し、且つ、引き続き、水を連続的に混合しながら真空下で除去した。その後、ＢＥＴ表面積２００ｍ2／ｇを有する０．５ｇの親水性シリカ（名称ＨＤＫ（登録商標）  Ｎ２０としてＷａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨで入手可能）を混合した。
【００９９】
白色で流動性のある粉末が得られた。これは、粉末形態の洗剤中または粉末形態の農薬濃縮物中で、泡を阻止するために効果的に用いられた。