(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）粘度平均分子量が１．３×１０４〜１．８×１０４の範囲にあるポリカーボネートを溶融押出して下記式を満たす未延伸フィルムとし、
１．０２＜Ｔｃ／Ｔｅ＜１．１０
（但し、Ｔｃはフィルム中心の厚み、Ｔｅはフィルム端部の厚みである。）
そして
（ｉｉ）未延伸フィルムを延伸倍率１．０５〜１．３０で縦一軸延伸する、
各工程を含む、
（ａ）波長５８９ｎｍで測定したフィルム面内の位相差Ｒ（５８９）が５０〜２７０ｎｍで、
（ｂ）フィルム面内の位相差Ｒ（５８９）の斑が、±５ｎｍの範囲にあり、
（ｃ）フィルムの平均厚みが１０〜１５０μｍであり、
（ｄ）フィルムの欠点が、大きさ１００μｍ以上であるものが２個／ｍ２以下である、
位相差フィルムの製造方法。
【請求項２】
ポリカーボネートにおけるビスフェノール成分の５０モル％以上がビスフェノールＡである請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
位相差フィルムの幅が５００〜２，０００ｍｍである請求項１または２に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示装置等に適用しうるポリカーボネート樹脂よりなる位相差フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置には、その色味、コントラスト、視野角等の表示品位の向上のため、高分子フィルムを延伸配向させて特定の位相差値を持たせた位相差フィルムが一般的に用いられている。ＳＴＮ液晶用途には、従来からポリカーボネート系高分子樹脂よりなる位相差フィルムが一般的に用いられている。またポリカーボネートの位相差フィルムは、近年需要が増加している３Ｄ偏光眼鏡用のλ／４フィルムとしても用いられている。かかるフィルムは、流延法により製造されている。すなわち、ポリカーボネートを塩化メチレンなどの溶媒に溶解させて、フラットダイより鏡面のスチールベルト、スチールドラム等の支持体上に液状の膜として押出し、次いで乾燥し未延伸フィルムを得る。その後、未延伸フィルムを延伸し分子配向させて位相差フィルムとする方法で製造されている。
流延法は、溶融押出し法に比べて厚みの揃ったフィルムが得られやすい。一方、溶融押出し法では樹脂が加熱や混練時のせん断応力により熱劣化して、フィルムに異物、欠点が生じやすく、フィルムが着色しやすい。これらの点に関して、流延法は溶融押出し法に対して優位性があり、位相差フィルムをはじめとする光学用途に好ましく用いられてきた。
しかし流延法は、溶媒の乾燥・回収のために大量のエネルギーを必要とすること、設備が比較的大型になり設備コストが高くなること、また乾燥時間との兼ね合いで生産スピードが限られ、生産コストが高いこと、さらには塩化メチレンというハロゲン系溶剤を用いることで環境に対する懸念があること、など多くの問題を抱えている。そのため溶融押出し法による位相差フィルムの製造が近年精力的に検討されており、熱可塑性ノルボルネン系樹脂については特許文献１、２のように種々の検討がなされている。
【０００３】
一方、ポリカーボネート系樹脂については、以下のような提案がなされている。
例えば特許文献３には、特定の極限粘度と特定の極限粘度の振れ幅を有するポリカーボネート系フィルムを一軸延伸した、特定のレターデーション値およびレターデーションの平均値の振れ幅を有する位相差フィルムが開示されている。
また特許文献４には、粘度平均分子量が２０，０００〜１００，０００のポリカーボネートからなり、高分子量異物の量が特定値以下の位相差補償フィルムが開示されている。
また特許文献５の実施例および比較例１には、分子量１５，０００のポリカーボネートを溶融してノズルから押出したロッド棒を切り取った円板を延伸して位相差フィルムを得ることが提案されている。
また特許文献６には、「Ｂｌｕｅ−Ｒａｙ  ｄｉｓｃ」の商品名で市販されている光ディスクの光透過層用のフィルムとして、また液晶表示装置の偏光板の保護フィルム用途として有用なポリカーボネートからなる溶融押出しフィルムが提案されている（国際公開第２００７／１４１８９９号パンフレット参照）。このフィルムは未延伸の位相差の小さい光学等方性フィルムについての提案である。
以上述べたように、溶融押出し法による延伸位相差フィルムであって、異物による欠点が少なく、位相差斑が小さいフィルムについての提案は不十分であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３２７３０４６号公報
【特許文献２】特許第３４０７７１４号公報
【特許文献３】特許第２８４１３７６号公報
【特許文献４】特許第３２０３０６９号公報
【特許文献５】特許第２６１２１９６号公報
【特許文献６】国際公開第２００７／１４１８９９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記のような状況からなされたものであり、本発明の目的は、ポリカーボネートを用いた溶融押出し法により、フィルムの異物、欠点が少なく、また位相差斑が小さく、位相差フィルムとしての要求品質に見合う位相差フィルムを提供することにある。
本発明者らはさらに様々な溶融押出しポリカーボネートフィルムを延伸して、延伸後のフィルムの異物、欠点について、また位相差の斑について鋭意検討を行った。
その結果、特許文献３では極限粘度が０．４８５〜０．５８５ｄｌ／ｇのポリカーボネートの延伸フィルムが報告されているが、溶融押出しフィルムの場合、それよりも低分子量のある特定の分子量範囲にあるポリカーボネートを用いないと、延伸後でもフィルムの異物欠点の少ないフィルムを得ることが難しいことが分かった。
【０００６】
一方、かかる低分子量のフィルムを延伸した場合、分子量が高い場合と比べて配向緩和によるものと思われる位相差の低下傾向が顕著であることが分かった。位相差の低下は、延伸倍率をやや上げることにより解消できるが、フィルム全体として見た場合、位相差フィルムとして極めて重要な特性の一つである位相差の均一性を達成するのが困難となることが分かった。
かかる課題に対して本発明者らは、幅方向の厚み斑が特定の範囲にある未延伸フィルムを縦方向に延伸することにより位相差の斑の少ない延伸フィルムが得られることを見出した。
【０００７】
さらに本発明者らは、一般に樹脂の分子量を低くするとフィルムとして脆くなる傾向にあるが、本発明の分子量範囲であれば延伸後の配向させたフィルムでも脆くならずに、偏光フィルムと貼合後、任意の形状に打ち抜く場合でもフィルムの欠け、割れなどが生じないことを見出し、３Ｄ偏光眼鏡用のλ／４フィルムとして好適に用いられることを見出した。
以上のように、本発明者は、特定の分子量のポリカーボネートを特定の条件で延伸することにより、欠点や位相差斑の少ない位相差フィルムが得られることを見出し、本発明に到達した。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明によれば、以下の発明が提供される。
１．  （ｉ）粘度平均分子量が１．３×１０４〜１．８×１０４の範囲にあるポリカーボネートを溶融押出して下記式を満たす未延伸フィルムとし、
１．０２＜Ｔｃ／Ｔｅ＜１．１０
（但し、Ｔｃはフィルム中心の厚み、Ｔｅはフィルム端部の厚みである。）
そして
（ｉｉ）未延伸フィルムを延伸倍率１．０５〜１．３０で縦一軸延伸する、
各工程を含む、
（ａ）波長５８９ｎｍで測定したフィルム面内の位相差Ｒ（５８９）が５０〜２７０ｎｍで、
（ｂ）フィルム面内の位相差Ｒ（５８９）の斑が、±５ｎｍの範囲にあり、
（ｃ）フィルムの平均厚みが１０〜１５０μｍであり、
（ｄ）フィルムの欠点が、大きさ１００μｍ以上であるものが２個／ｍ２以下である、
位相差フィルムの製造方法。
２．  ポリカーボネートにおけるビスフェノール成分の５０モル％以上がビスフェノールＡである前項１に記載の製造方法。
３．  位相差フィルムの幅が５００〜２，０００ｍｍである前項１または２に記載の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、溶融押出しによるポリカーボネート位相差フィルムが提供される。該フィルムは、フィルムの異物、欠点が少なく、位相差斑が小さいという位相差フィルムの厳しい要求水準に見合うフィルムであり、生産性が高く低コストであり、またハロゲン系溶剤を使用せず環境対応にも優れたフィルムとして工業的に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】位相差（Ｒ）およびＲの斑の測定方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について詳述する。
【００１２】
（ポリカーボネート）
本発明で用いるポリカーボネートは、ジヒドロキシ化合物が炭酸エステル結合により結ばれたポリマーであり、その製法としては特に制限はないが、通常ジヒドロキシ成分とカーボネート前駆体とを界面重合法または溶融重合法で反応させて得られるものである。ジヒドロキシ成分の代表的な例としては２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オクタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）デカン、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、イソソルビド、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール等が挙げられる。これらを単独で使用したホモポリマーでも、２種類以上共重合した共重合体であっても良い。かかる中でも物性面、コスト面からビスフェノールＡが好ましい。
【００１３】
本発明ではビスフェノール成分の５０モル％以上がビスフェノールＡであるポリカーボネートが好ましく、より好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは８０モル％以上、特に好ましくは９０モル％以上である。具体的なポリカーボネートとして、ビスフェノールＡのホモポリマー、ビスフェノールＡと１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンとの２元共重合体、ビスフェノールＡと９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレンとの２元共重合体等を挙げることが出来る。
【００１４】
本発明では、かかるポリカーボネートのガラス転移温度は１００〜２００℃の範囲が好ましく、より好ましくは１２０〜１８０℃の範囲である。ガラス転移温度が高すぎると樹脂の溶融粘度が高くなりすぎ溶融製膜が困難となるため好ましくない。またガラス転移温度が低すぎるとフィルムの耐熱性が不足して位相差フィルムとしての用途には相応しくない。
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
上記二価ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体を界面重合法または溶融重合法によって反応させてポリカーボネートを製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネートは三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネートであっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネートの２種以上を混合した混合物であってもよい。
【００１５】
本発明におけるポリカーボネートの分子量は、粘度平均分子量で表して１．３×１０４〜１．８×１０４の範囲である。該分子量が１．３×１０４より低いとフィルムとして脆くなり、また延伸時においても配向緩和が同時に起こりやすくなり延伸挙動が不安定となりやすい。これはフィルムの幅方向で見て、フィルムの中心付近の位相差が出にくいこととして顕在化し、フィルム全体で均一な位相差を保つことが困難となるため好ましくない。一方、粘度平均分子量が１．８×１０４より高いと延伸後の位相差の均一性は満足するものの延伸後のフィルムに異物欠点が生じやすくなるため好ましくない。位相差フィルムの場合は、未延伸段階では目立たなくても、延伸により異物欠点が顕在化する場合があり、粘度平均分子量が１．８×１０４より高いと溶融押出し時の溶融粘度が高くなることから、熱劣化による焼け、ゲル化等の原因でフィルムに異物欠点が生じやすくなる。
【００１６】
本発明では粘度平均分子量が好ましくは１．３５×１０４〜１．７５×１０４であり、より好ましくは１．４×１０４〜１．７×１０４、さらに好ましくは１．４５×１０４〜１．６×１０４である。ポリカーボネートが２種以上の混合物の場合は混合物全体での分子量を表す。ここで粘度平均分子量（Ｍ）とは、塩化メチレン１００ｍＬにポリカーボネート０．７ｇを溶解した溶液の２０℃における比粘度（ηｓｐ）を測定し、下記式から粘度平均分子量（Ｍ）を算出したものである。
ηｓｐ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３
（但しｃ＝０．７ｇ／ｄＬ、［η］は極限粘度）
一般に光学用フィルムにはゲル、不純物等の異物が少ないことが好ましいが、特に液晶表示装置に用いられる位相差フィルムには異物、欠点の極めて少ないフィルムが求められている。ポリカーボネートは光ディスク基板用素材として用いられているが、かかる光ディスク用のポリカーボネートは極めて精製度の高い樹脂である。本発明ではかかるポリマー精製度の観点から、また上記分子量の観点から粘度平均分子量が１．５×１０４前後である光ディスクグレードのポリカーボネートを好適に用いることが出来る。
【００１７】
（溶融押出し）
次に本発明におけるポリカーボネート樹脂を溶融押出しする方法について具体的に述べる。
溶融押出しの際には、フィルムの発泡や樹脂の熱劣化を防ぐため事前にポリカーボネート樹脂を充分に乾燥して水分および内部の空気を除去しておくことが必要である。好ましい乾燥方法として、溶融押出し前に原料チップを１２０℃程度で３時間以上乾燥した後、押出し機のホッパーに投入し、このホッパーを外から加熱して１１０℃程度に保温する方法が挙げられる。かくしてチップ内部および表面に付着する水分を除去することによりフィルムの発泡を防ぐことが可能である。また加水分解等化学反応による樹脂の劣化を防止することが出来る。ホッパー内の空気（酸素）が樹脂の熱劣化を促進させることを防ぐため、この雰囲気を熱窒素ガスで置換するか、熱窒素ガスを流通させる方法も好ましく推奨される。
【００１８】
また樹脂を最初にかみ込む供給口の部分で樹脂がスクリューの噛みこみ開始部とバレル間で粘着状となりスクリューに絡みつき、その後の樹脂の供給が阻害され、これが吐出変動を起こすことがある。このような樹脂が長い時間滞留すると徐々に劣化して茶色や黒色の熱劣化物を生じることがあり、それを防ぐためスクリュー噛込み部（供給部）のバレル部を水冷することが好ましい。
押出し機の先端部とフィルターハウジングとを接続するフランジ部、溶融樹脂の導管、フィルターハウジングと押出しダイとを接続する導管やフィルターハウジング部分で熱劣化物を極力生じないようにすることが重要であり、樹脂の局所的な滞留を防ぐため、例えば導管が急激に曲がるような構造としないなどの対策が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂は高温下での滞留時間が長いと熱劣化が無視できなくなるため、押出し機からダイ先端出口までの滞留時間を出来る限り短くなるようにする必要がある。本発明で好適に用いられるビスフェノールＡを主成分とし、粘度平均分子量が１．３×１０４〜１．８×１０４のポリカーボネートの場合は、樹脂の押出成形温度を２５０〜３２０℃とし、滞留時間を３０分以内とすることが好ましい。より好ましくは２０分以内、さらに好ましくは１０分以内である。
【００１９】
一方滞留時間が短すぎる場合、特に樹脂が結晶化しているような場合には未溶融物が残留してフィルム中に異物欠点として出てくる場合がある。かかる場合には滞留時間が５〜１０分であるようにするのが好ましい。このようなものはゲル状異物として樹脂のフィルターエレメントを通過してしまう場合が多い。溶融温度と滞留時間を上記範囲にすることにより、ポリカーボネート樹脂の熱分解が抑えられる結果、熱劣化異物が発生し難くなる。
【００２０】
また押出機のシリンダおよびダイの温度を、その温度における１００（１／ｓ）の剪断速度におけるポリカーボネート樹脂の溶融粘度が５０〜６００Ｐａ・ｓの範囲、好ましくは７０〜３００Ｐａ・ｓの範囲となるように設定することが好ましい。この範囲に押出機のシリンダおよびダイの温度を設定することにより、溶融押出されたポリカーボネートは適度な流動性を示し、押出機、ダイ内部およびダイリップでの剪断応力が小さく抑えられる為、複屈折率、特に面内の複屈折率を小さくすることが可能となる。またかかる粘度範囲で製膜すれば、シリンダ内、フィルターおよびフィルターハウジング内での偏流、滞留が発生し難く、ゲル等の熱劣化異物の発生を抑制する効果もある。
押出機の吐出能力は、上記の好ましい滞留時間を勘案のうえ設定される。工業的な観点からは、例えば幅約１，０００ｍｍ程度で厚さ約５０μｍ程度のフィルムを製造する場合、吐出量が最高１３０ｋｇ／ｈ程度の押出機を選ぶことが好ましい。スクリューはポリカーボネートを溶融押出しするための通常のスクリューを使用することが出来、中でも単軸のスクリューが好ましい。
【００２１】
本発明の溶融押出しによるフィルム製造においては、樹脂押出し後フィルターを通すことが好ましい。フィルターとしては、必要なろ過面積を持ったリーフディスク状のフィルターエレメントおよびこれを保持する円筒形のハウジングからなる構成を有するものが好ましい。かかる際フィルターエレメントとして、平均空孔径が２〜２０μｍの範囲にある金属不織布製のものを用いることが好ましく、より好ましくは平均空孔径が２〜１０μｍの範囲である。用いるフィルターエレメントの空孔径が大きすぎると異物の捕集能力に劣るためフィルム内に異物欠点が目立つようになり、一方で小さすぎると差圧が高くなりポリマーの流量、ろ過速度を上げることが出来ず、かえってフィルター内で滞留を起こしやすくなることにより異物発生量が増える恐れがあるため好ましくない。材質としては樹脂が滞留しても熱劣化等を促進させない材質が好ましく、具体的にはステンレスを挙げることが出来る。かかるファインフィルターを用いることにより、未延伸段階のみならず延伸後でもフィルムに異物、欠点が少ないポリカーボネートフィルムを得ることが可能である。
【００２２】
本発明に用いる溶融押出しダイとしては、ダイの幅方向の中央部から樹脂を供給するタイプのＴ−ダイ（コートハンガー型ダイ）またはＴ−ダイを樹脂の流入部で二分した形状のダイとし、ダイの幅方向の一端部から樹脂を流入させるタイプのＩ−ダイ等従来公知のものを用いることができる。なお、押出しダイにおいて樹脂が吐出される部分であるリップは十分にシャープな形状に仕上げることが好ましい。
【００２３】
本発明においてダイの開度（リップ開度）は、所望のフィルム厚みをｔとしたときに、５ｔ〜２５ｔの範囲とすることが好ましく、より好ましくは７ｔ〜２０ｔの範囲である。具体的には例えば厚み１００μｍのフィルムの場合には、リップ開度を０．５〜２．５ｍｍとすることが好ましく、０．７〜２ｍｍとすることがより好ましい。かかる範囲にダイリップを調整することにより、吐出する樹脂がダイリップで受ける剪断応力が軽減され、複屈折率、特に面内の複屈折率を小さく抑えることができる。またかかるリップ開度はフィルム厚みに対して十分に広いため、ダイリップのキズや付着物等との接触により生じるダイ筋が軽減されるという有利な効果もある。本発明におけるような位相差フィルム用途では、フィルムのダイ筋は可能な限り抑制することが望ましい。
フィルム幅方向の厚み斑の調整にはダイのリップボルトを機械的に回転させて、リップ間隙を調整する方式や、ダイリップに一定間隔で加熱装置をつけ、それらを個別に温度調整して溶融樹脂の粘度の温度変化を利用してフィルム厚みを調整する方式（温度リップ）を採ることができる。
ダイより押出した溶融樹脂フィルムの冷却方式としては、１個のロールのみを使用して冷却するもの、複数個のロールを使用して冷却するもののいずれも用いることができる。冷却ロールの温度としては、使用するポリカーボネート樹脂のガラス転移温度をＴｇ（℃）としたときに、Ｔｇ−４０℃〜Ｔｇの範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ−３０℃〜Ｔｇ−１℃の範囲である。冷却ロールの温度を、上記範囲を超えて低くすると樹脂フィルムのロールへの密着性が低下し、その結果空気の巻き込みが起こりやすくなりフィルムの均質性が低下する傾向にある。一方で冷却ロールの温度がガラス転移温度を超えて高い場合には、フィルムのロールへの密着性が高くなりすぎ、フィルムがロールから剥離する時にフィルムに傷や歪み等が生じやすくなり、好ましくない。
【００２４】
冷却ロールの表面温度は均一に制御できるものを用いることが好ましい。ロールの表面温度を均一に保つために、内部に温度を制御した冷却媒体を流すことが好ましい。また冷却ロール表面は鏡面であるものを用いることが好ましく、硬質クロームやセラミック等の素材からなるものが好ましく用いられる。
またこのときのエアーギャップ、すなわちダイの先端部と冷却ロール上の溶融樹脂の落下点との間隙は、５〜５０ｍｍであることが好ましい。エアーギャップは５〜３０ｍｍであることがより好ましく、更に５〜２５ｍｍとすることが好ましい。
エアーギャップが広すぎると溶融樹脂が周辺空気の乱れ等の影響により揺れることがあり、それがフィルム送り方向の微小な厚み斑、ひいては延伸後の位相差斑につながることがある。特に本発明に用いられる粘度平均分子量が１．３×１０４〜１．８×１０４のポリカーボネート樹脂は溶融粘度が低いためこの傾向が強く、エアーギャップを出来るだけ小さくすることが好ましい。
【００２５】
本発明において、フィルムの製膜速度は特に制限はなく、フィルム物性を満足する範囲で適宜に設定することができる。生産性の点からは製膜速度は速い方が望ましいが、速すぎるとキャスト部分でのエアーの巻き込み等によりロールへの密着性が低下し、フィルムの均質性が損なわれるおそれがある。本発明において、好ましい製膜速度は、２〜５０ｍ／分であり、より好ましくは５〜３０ｍ／分である。
【００２６】
本発明において、静電密着によりフィルムを冷却ロールに密着させることも好ましく行うことができる。フィルムをロールに静電密着させるとフィルムの幅方向への配向が強くなる方向に働くが、延伸後のフィルムの位相差斑および光軸が目的の範囲内に収まるのであればロールへの密着が増すことによりフィルム厚み、位相差の均一性、特にフィルムの幅方向の均一性が高くなる方向に働くため好ましく用いられる。
静電密着についてはフィルム全面を密着させるワイヤピンニング、フィルムの両端部のみ密着させるエッジピンニングがあるが、いずれの方法も用いることができる。静電密着用のワイアーは、従来公知のＳＵＳ製の金属ワイアーを用い、この金属ワイアーをフィルム面上好ましくは４〜７ｍｍ離れた空間に適度な張力で張ればよい。両端部のみを静電密着させる場合は、両端部を除くフィルム面上に位置する金属ワイアーを絶縁性の物質（樹脂性の細管等）で覆ったものを用いる方法や端部に電圧を掛けるための針状のピンを設置する方法などを採用することができる。金属ワイアー等を設置する位置や印加する電圧は製膜状況を観察しながら適宜に決定することができるが、電圧としてはおよそ数ｋＶ〜１０ｋＶの範囲であることが好ましい。
【００２７】
（未延伸フィルムの幅方向の厚み斑）
未延伸フィルムの幅方向の厚み斑（Ｔｃ／Ｔｅ）は下記式を満たすことが好ましい。
１．０２＜Ｔｃ／Ｔｅ＜１．１０
（但し、Ｔｃはフィルム中心の厚み、Ｔｅはフィルム端部の厚みである。）
より好ましくは１．０３＜Ｔｃ／Ｔｅ＜１．０７の範囲である。
フィルム端部の厚みＴｅとは、フィルム端から２０ｍｍの距離にあるフィルム両端それぞれの厚みのことであり、両端２箇所どちらの厚みもかかる範囲内に入っていることを意味する。厚み斑はフィルム中心を基準として、幅方向に沿って対称的であることが好ましい。かかる値が、１．０２以下であると、フィルム幅方向の位相差斑を±５ｎｍの範囲に抑えることが困難となり、１．１０以上であると逆にフィルム中心部の位相差のほうが高くなり位相差斑を±５ｎｍの範囲に抑えることが困難となり、また厚み斑が大きいことから延伸によるシワ等の問題も生じやすくなる。かかる厚み分布は用いるポリカーボネートの種類、延伸条件により適宜最適なものを選択すれば良い。
【００２８】
上記式を満たす未延伸フィルムは、先述したようにダイの幅方向の調整により製造することができる。具体的にはリップボルトを機械的に回転させてリップ間隔を調整する方式の場合は、ボルト調整によりダイ中心付近のリップ間隔を広く、両端のリップ間隔を狭くすることにより製造可能である。また温度制御により厚み調整する方式（温度リップ）の場合は、ダイ中心付近の温度を高く、両端の温度を低めにすることにより製造可能である。かかるフィルム幅方向の厚み調整は、製膜工程内にあるオンライン厚み計による測定、または適宜フィルムをサンプリングしてオフラインで厚みを測定し、その結果をフィードバックしながら調整することにより実施すれば良い。
【００２９】
（巻き取り）
かくして得られた未延伸フィルムを延伸することにより本発明の位相差フィルムが得られるが、本発明ではかかる未延伸フィルムの段階で一旦巻き取り、別途延伸しても良いし、製膜と延伸を連続して行っても良いが、工業的な観点からは、製膜と延伸を連続して行う製造方法が生産性の面から好ましい。
未延伸段階で一旦巻き取り、フィルム巻層体とする場合には、フィルム表面保護のため、また巻きずれ防止のため、他の高分子フィルム、例えば二軸配向ポリエステルフィルムと全面重ね巻きする、あるいは表面に弱粘着層を持ったポリオレフィン製マスキングフィルムを用いる方法等を好ましく採用できる。
かかる未延伸段階におけるフィルム巻層体におけるフィルム幅は生産性の面から広いほうが好ましいが設備上の制約もあり、具体的には６００〜２，５００ｍｍの範囲が好ましく、より好ましくは８００〜２，０００ｍｍの範囲である。なお、エッジトリミングを行う場合には、これら好ましいフィルム幅の値はエッジトリミング後の値である。巻き長（フィルムの長さ）は取り扱い面、生産性の面で決めればよく、特に制限はないが、５０〜４，０００ｍの範囲が好適である。
【００３０】
（延伸）
本発明の位相差フィルムを製造する延伸方法としては、ロール間で延伸する縦一軸延伸、テンターを用いる横一軸延伸、あるいはそれらを組み合わせた同時二軸延伸、逐次二軸延伸など公知の方法を用いることが出来る。目的に応じて最適の延伸方法を選択すれば良い。本発明の位相差フィルムが好適に用いられるＳＴＮ液晶用途では、縦一軸延伸を好ましく挙げることが出来る。
縦一軸延伸では、一対の周速度の異なるロール間で延伸を行うが、さらにもう一組、一対の周速度の異なるロールを設置して二段階で延伸する方法をとってもよく、延伸倍率、フィルム幅、延伸速度により最適な延伸方法を選択すればよい。ロール間での縦延伸おいては延伸斑を小さくするため、延伸室内のフィルム幅方向温度は±０．５℃程度にするのが好ましい。そのためロール間ではフィルムを空気噴流で加熱することが好ましく、かかる熱風である噴流の速度は５〜２５ｍ／秒の範囲にあることが好ましい。また延伸スパンに相当するロール間長が延伸前フィルム幅の１．５倍以上であれば、フィルム幅および厚みの自由な変化が起こる、いわゆる幅フリーの縦一軸延伸となり、フィルムの３次元複屈折がｎｘ＞ｎｙ＝ｎｚであるいわゆるＡ−プレート位相差フィルムとなるため、ＳＴＮ液晶用途に好ましい。
【００３１】
本発明の延伸において、延伸温度は、ポリカーボネートフィルムのガラス転移温度をＴｇ（℃）としたときに、Ｔｇ−５℃〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ℃〜Ｔｇ＋２０℃の範囲である。また延伸倍率は目的とする位相差値を実現するために適宜選択され特に制限はないが、１．０５〜１．３０倍の範囲である。また延伸速度は生産性の点からは速いほうが好ましいが、速度が速いほど位相差値は高くなる傾向にあるため、延伸温度および延伸倍率との兼ね合いで決められ、繰り出し速度がおよそ２〜３０ｍ／分の範囲である。
延伸終了後のフィルムが延伸ゾーンから出て冷却される際、フィルムを空間で冷却する場合にも、またフィルムをロールに接触させて冷却させる場合にもフィルム温度を延伸温度から室温まで急激に下げると、フィルムの熱収縮によりフィルムの縦方向、すなわち送り方向に平行に皺が入りやすい。この膨張、収縮による皺は急冷するとそのまま固定され縦方向にほぼ並行な波板状のいわゆる波皺となって残ることがある。かかる波板状の皺は延伸後のフィルムを８０〜１５０℃の温度でロールに接触させるかまたはロール間で空気熱処理して、引き続き室温まで冷却すれば抑えることが可能である。
【００３２】
＜位相差フィルム＞
（平均厚み）
本発明の位相差フィルムは、その平均厚みが１０〜１５０μｍである。厚みが１０μｍより薄いと取り扱いが困難となり、１５０μｍより厚い場合は、薄膜化が求められる位相差フィルムとして相応しくなく、また延伸時に延伸倍率が低くなることから位相差の均一性および光軸を合わせることが困難となる。厚みは好ましくは平均厚みで２０〜１００μｍ、より好ましくは３０〜８０μｍの範囲である。ここで平均厚みとは、フィルムの厚みを全幅方向に連続的にあるいは一定間隔毎に測定した値の平均値のことを示す。
【００３３】
（面内の位相差Ｒ（５８９））
本発明の位相差フィルムは、波長５８９ｎｍで測定したそのフィルム面内の位相差Ｒ（５８９）が５０〜２７０ｎｍの範囲である。ここで位相差Ｒとは下記式（１）で定義されるものであり、フィルムに垂直方向に透過する光の位相の遅れを表す特性である。
Ｒ＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ       （１）
ここで、ｎｘはフィルム面内の遅相軸（最も屈折率が高い軸）の屈折率のことであり、ｎｙはフィルム面内でｎｘと垂直方向の屈折率であり、ｄはフィルムの厚さである。
具体的なＲ値として、ポリカーボネート位相差フィルムでは縦一軸延伸によるいわゆるλ／４板、λ／２板、λ板がよく用いられていることから、Ｒ＝１４０ｎｍ、２８０ｎｍ、５７０ｎｍ前後のものを好ましく挙げることが出来る。かかる縦一軸延伸による位相差フィルムの場合には、厚み方向も含めたフィルムの３次元複屈折がｎｘ＞ｎｙ＝ｎｚであるいわゆるＡ−プレートに近いフィルムが視野角の点で好ましい。言い換えれば、下記式（２）で定義されるＮｚ係数が、出来る限りＮｚ＝１に近いほうが好ましい。
Ｎｚ＝（ｎｘ−ｎｚ）／（ｎｘ−ｎｙ）              （２）
（上記式（２）中のｎｘ、ｎｙ、ｎｚはそれぞれフィルムの３次元屈折率であり、ｎｘは面内遅相軸（ｘ軸）の屈折率、ｎｙは面内方向においてｘ軸と直交する方向（ｙ軸）の屈折率、ｎｚはｘ軸およびｙ軸を含む面に垂直な厚み方向（ｚ軸）の屈折率である。）
【００３４】
流延法による未延伸フィルムの製膜では、乾燥過程で面配向によりｎｚが低下しやすく、従って縦一軸延伸後もＮｚが１より大きくなりやすいのに対し、溶融押出しの場合は未延伸フィルムの段階では、ｎｚも含めた３次元での光学等方性が高いのでＮｚ＝１により近い縦一軸延伸フィルムが得られやすく、かかる特徴も流延法に比べて、溶融押出しによるポリカーボネート位相差フィルムが優れる点である。本発明では、縦一軸延伸後のＮｚが、０．９８≦Ｎｚ≦１．０２であることが好ましく、より好ましくは、０．９９≦Ｎｚ≦１．０１である。
【００３５】
（面内の位相差Ｒ（５８９）の斑）
また本発明の位相差フィルムは、波長５８９ｎｍで測定したフィルム面内の位相差Ｒ（５８９）の斑が、±５ｎｍの範囲にあることを特徴とする。ここで±５ｎｍとは、フィルムの平均値からのバラツキの範囲を示す。具合的にはフィルムを縦方向および横方向に何点か、連続的に位相差を測定してフィルム全体の平均値を求め、全測定値の最大値および最小値の、その平均値からの乖離を求めることにより算出される。
先に述べたようにポリカーボネート位相差フィルムでは縦一軸延伸によるいわゆるλ／４板、λ／２板、λ板がよく用いられるが、本発明では、Ｒ＝１４０ｎｍ、２７０ｎｍ付近であるλ／４板、λ／２板の場合、位相差斑は好ましくは±３ｎｍ、さらに好ましくは±２ｎｍの範囲であり、Ｒ＝５７０ｎｍ付近であるλ板の場合、位相差斑は好ましくは±４ｎｍ、さらに好ましくは±３ｎｍの範囲である。
一般に、延伸後のフィルムの位相差斑に一番影響を及ぼすのは未延伸段階でのフィルムの厚み斑である。フィルムの厚み斑には、フィルム幅方向（横方向）とフィルム送り方向（縦方向）があるが、本発明では未延伸フィルム段階での厚み斑として、フィルム送り方向にはできる限り厚み斑の揃ったものが好ましいが、フィルム幅方向に関しては、フィルム中心部のほうを端部よりやや厚く盛り上がった形にすることが好ましい。かかる際の厚み変化はできる限り滑らかにすることが好ましい。
【００３６】
本発明の低分子量のポリカーボネートフィルムを用いた縦一軸延伸では、フィルム送り方向の位相差斑は延伸後も小さい傾向にあるが、フィルム幅方向では延伸により端部に比べてフィルム中心の位相差が小さくなる傾向が強い。これは分子量が低いことにより、延伸中に配向緩和が起こる傾向が強くそれがフィルム中心において発現しやすいことによるものと考えられるが、フィルム幅方向の厚み斑がフラットである未延伸フィルムを用いた縦延伸では、フィルム中心付近の位相差が端部と比べて低く位相差を均一に保つのが困難となる傾向にある。
本発明の位相差フィルムは、その光軸、すなわちフィルム面内の遅相軸が出来るかぎり揃っていることが好ましい。具体的には、好ましい形態として挙げられる縦一軸延伸による位相差フィルムの場合において、その光軸のばらつきが延伸方向、すなわちフィルム送り方向に対して、±１°の範囲内であることが好ましく、より好ましくは±０．７°の範囲内である。かかる光軸は、延伸段階における延伸機内の温度の均一性、延伸倍率、延伸温度等を調整することにより制御することが可能である。
【００３７】
（欠点）
本発明では、位相差フィルムの欠点に関して、大きさ１００μｍ以上であるものが２個／ｍ２以下であることを特徴とする。より好ましくは１個／ｍ２以下、さらに好ましくは０．５個／ｍ２以下である。ここで大きさ１００μｍ以上とは、欠点の長辺が１００μｍ以上であるもののことを示す。かかる大きさのフィルム欠点は、工程上のオンライン自動欠点検出装置を用いて測定することが可能であり、延伸後のフィルムをその装置に通すことにより評価することが出来る。また目視でも評価可能であり、その場合はまずフィルムに斜め方向からの光をあてその反射光を観察して欠点を検出し、ピックアップした個々の欠点をそれぞれ偏光顕微鏡により観察して大きさを判別する。かかる欠点は未延伸フィルムの製膜段階で既に顕在化する場合もあるが、未延伸フィルムでは目立たなくても延伸により顕在化するものもある。また欠点の種類としては、焼け、ゲル等の異物、スクラッチ、キズなどがある。スクラッチ、キズは製膜、延伸段階でフィルムのこすれ、ニップロールのゴミ等に気をつけることによりなくすことが可能である。焼け、ゲル等の異物欠点については先述したように、本発明のポリカーボネートおよび製膜法を用いて製膜することにより大幅に低減させることが可能である。
【００３８】
（フィルム幅）
本発明の位相差フィルムは、実用上の観点からフィルム幅が５００〜２，０００ｍｍの範囲にあるロール状フィルムであることが好ましく、より好ましくは５００〜１，５００ｍｍの範囲である。広幅のダイを使えば幅を広くすることが可能ではあるが設備上の制約が大きくなる。延伸後のロール状フィルムをスリッターにてスリットして目的の幅に調整してもよい。かかる際のフィルム巻長は使用上および設備上の観点から決めればよく特に制限はないが、通常１０〜４，０００ｍ程度である。
ロール状に巻き上げる方法としては、（ｉ）広幅フィルムの両端部に狭い幅で機械的または熱的などの方法で凹凸をつけて、それより内部のフィルム面を離間させて擦過を防ぎ巻き取るいわゆるナーリング付与巻き取り、（ｉｉ）他の材料の狭幅フィルムと両端部のみを重ね巻きしてそれより内部のフィルム面を擦過から保護する共巻き（または重ね巻き）、（ｉｉｉ）他の高分子フィルムと本発明のフィルムとを全面重ね巻きする方法、（ｉｖ）表面に弱粘着層を持ったマスキングフィルムと本発明のフィルムとを重ね巻きして使用に供する方法等を採用することができる。かかるフィルム表面の保護方法は使用する条件によって好ましい方法を選択することが出来るが、マスキングフィルムを用いる方法が取り扱い面、生産性、フィルム物性への影響の面から好ましく挙げられる。
【００３９】
一般的にはマスキングフィルムはポリエチレン、ポリプロピレンのようにヤング率の低い、比較的やわらかいフィルムを基材として、表面が弱粘着性を持つように加工されたものが多用されている。これらのマスキングフィルムを本発明のフィルム製造工程中において、フィルムに重ね巻きするが、まずマスキングフィルムを巻きだし機にセットして巻きだす。この際、巻きだし張力でマスキングフィルムが引っ張られて変形しないように極力弱い力で巻きだすようにしなければならない。このようにして巻きだしたマスキングフィルムを本発明のフィルムに合流させて、マスキングフィルムの粘着面を本発明フィルムの面に向けてニップロールで弱くニップして貼りあわせ、その後巻き取ることが好ましい。また、マスキングフィルムと貼りあわせた複合体もやはり弱い巻き取り張力で巻き取ることが好ましい。
【００４０】
（その他）
本発明の位相差フィルムには、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、調色剤、帯電防止剤等の各種添加剤を、フィルムの特性、例えば透明性を損なわない範囲であれば含んでいても良い。
本発明の位相差フィルムは、液晶表示装置の視野角特性向上のため偏光板と積層して用いられる位相差フィルム、特にＳＴＮ液晶用途の位相差フィルムに好適である。また３Ｄの立体画像を見るための３Ｄ偏光眼鏡に用いられるλ／４板としても好適に用いることが出来る。その他の用途についても何ら制限はなく、かかるフィルムの特性を必要とする他用途へも展開可能である。またかかるフィルムを用いて、さらにコーティング等によりハードコート、ガスバリア性の向上、耐溶剤性の向上を行ってもよく、液晶性化合物によるコーティングにより光学特性を変化させたものを用いても良い。
【実施例】
【００４１】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお実施例、比較例で行った物性測定は以下の方法で行った。
【００４２】
（１）ポリカーボネートの粘度平均分子量
ポリカーボネートの粘度平均分子量（Ｍ）は、濃度０．７ｇ／ｄＬの塩化メチレン溶液の２０℃での粘度測定から極限粘度［η］を求め、下記式より算出した。
ηＳＰ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３
ｃ＝０．７
（２）ガラス転移温度（Ｔｇ）
ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製  ２９２０型ＤＳＣを使用し、昇温速度２０℃／分で測定し、変曲点を求めた。
（３）フィルム面内の位相差Ｒ、位相差Ｒの斑、Ｎｚ、遅相軸
王子計測機器（株）製の位相差測定装置「ＫＯＢＲＡ−ＷＦＤ」を用いて測定した。波長５８９ｎｍで位相差Ｒを測定し、波長５８９ｎｍで測定不能領域では波長７５０ｎｍで測定してから、ポリカーボネートの波長分散特性に従い波長５８９ｎｍの位相差値に変換した。Ｎｚは３次元屈折率測定モードを用いて測定した。フィルムの遅相軸は、フィルムの幅方向に沿って測定間隔１０ｍｍピッチで連続的に測定し、フィルム送り方向（縦方向）を０°として遅相軸のばらつきを測定した。
位相差（Ｒ）の斑は以下のようにして求めた。フィルムの幅方向に平行に、５００ｍｍ間隔で幅５０ｍｍの短冊状に切った３本のフィルム（従って距離は全幅分）を連続的に測定間隔１０ｍｍピッチで位相差（Ｒ）を測定した。
またフィルムの送り方向に平行に、フィルム幅の中心およびフィルム端から２０ｍｍの距離にある両端部を、それぞれフィルムの全幅距離分の長さに幅５０ｍｍの短冊状に切り取り、これらの３本のフィルムを連続的に測定間隔１０ｍｍピッチで位相差（Ｒ）を測定した。
この６本のフィルムの位相差データの平均値を求め、６本のフィルムの全測定データの最大値および最小値の、平均位相差からの乖離（±）から斑の大きさを算出した。位相差（Ｒ）およびＲの斑の測定方法を図１に示す。
（４）フィルムの厚み
アンリツ社製の電子マイクロ膜厚計で測定した。なお実施例、比較例では延伸後のフィルム中心部の厚みと平均厚みを示した。平均厚みはフィルムの幅方向に平行に１０ｍｍピッチで全幅にわたって厚みを測定し、その平均値を平均厚みとした。
（５）フィルムの欠点
工程上のヒューテック（株）製のオンラインフィルム自動欠点検出装置、および目視の両方で評価した。目視の場合はマスキングフィルムを剥ぎ取った後、まずフィルムに斜め方向からの光をあてその反射光を観察して欠点を検出し、ピックアップした個々の欠点をそれぞれ偏光顕微鏡により観察して大きさを判別して欠点の長辺が１００μｍ以上であるものを調べた。  
【００４３】
実施例１
（溶融押し出し）
帝人化成（株）製の、ビスフェノールＡのホモポリマーである光学グレードのポリカーボネート樹脂（商品名ＡＤ−５５０３、Ｔｇ；１４５℃、粘度平均分子量Ｍ；１５，２００）を（株）松井製作所製の除湿熱風乾燥機を用いて１２０℃で４時間ペレットを乾燥させた。押出し機は単軸スクリューであるものを用いた。乾燥した樹脂ペレットを１１０℃に加熱した溶融押出機の加熱ホッパーに投入した。押出機シリンダ温度を２７０℃とし、押出機とＴ−ダイの間に平均目開きが１０μｍのＳＵＳ不織布製のリーフディスク状フィルターを用いた。吐出直後の溶融樹脂を２６０℃に設定したＴ−ダイにより、回転する冷却ロール面に押出した。押出しダイのリップ幅は１，８００ｍｍ、リップ開度は１ｍｍであった。ダイリップはその下面に凹凸がない平坦なものを用いた。冷却ロールは３本構成であり、直径が３６０ｍｍφ、ロール面長が１，９００ｍｍ、ロールの表面温度が均一になるように冷媒を循環させて制御する構造のものを用いた。
【００４４】
ダイリップ先端部と冷却ロール面とのエアーギャップを１５ｍｍ、第１冷却ロール温度を１３０℃、第２冷却ロール温度を１２５℃、第３冷却ロール温度を１２０℃とし、第１冷却ロールの周速度をＲ１、第２冷却ロールの周速度をＲ２、第３冷却ロールの周速度をＲ３としたときに、Ｒ１＝８ｍ／分とし、またその比率Ｒ２／Ｒ１を１．００５、比率Ｒ３／Ｒ２を１．０００とした。第１冷却ロール、第２冷却ロール、第３冷却ロールと順次フィルムを外接させ、テイクオフロールを介してフィルムを巻き取った。フィルムの幅方向の厚みに関して、フィルム中心部が厚くなるよう山形に調整してから、フィルム両端部を１００ｍｍずつエッジカットして１，５００ｍｍ幅、厚み約７４μｍのフィルムとして、厚さ３０μｍのポリエチレン製のマスキングフィルムと１，０００ｍを共巻して、未延伸フィルムの巻層体を得た。得られた未延伸フィルムにおける幅方向の厚み斑は、フィルム中心部（Ｔｃ）が７４μｍ、フィルム端から２０ｍｍの距離にあるフィルム端部（Ｔｅ）が両端どちらも７１μｍであり、Ｔｃ／Ｔｅ＝１．０４であった。
【００４５】
（延伸）
次いで、このフィルム巻層体をゾーン長７ｍ、乾燥炉内のニップロール間で延伸する縦延伸機の繰り出し機にセットして、マスキングフィルムを剥がしながら縦延伸機に通し、繰り出し速度６ｍ／分、温度１５０℃で１．０７倍の縦延伸を行い、厚み３０μｍのポリエチレン製マスキングフィルムをつけてエッジカットして巻き取り、ロール状の延伸フィルムを得た。得られた延伸フィルムの物性を表１に示す。位相差１４０ｎｍのλ／４板であり、位相差斑が小さく遅相軸のばらつきも小さかった。また大きさ１００μｍ以上のフィルム欠点は自動検出装置、目視どちらにおいてもほとんど見られず、またダイ筋も小さく外観上極めて均一性の高いものであり、位相差フィルムとして好適なものであった。
【００４６】
実施例２〜３、参考例４
実施例１で得た未延伸フィルムの巻層体を、延伸条件を変えて縦延伸してフィルムを巻き取った。得られた延伸フィルムの物性を表１に示す。実施例１と同様に位相差斑が小さく、欠点も少なく位相差フィルムとして好適なものであった。
【００４７】
実施例５
Ｒ１＝１３．８ｍ／分とした他は、実施例１と同様の条件で製膜して厚み４３μｍ、フィルム幅１，５００ｍｍの未延伸フィルムをマスキングフィルムと共巻きしてフィルム巻層体１，０００ｍを得た。得られた未延伸フィルムにおける幅方向の厚み斑は、フィルム中心部（Ｔｃ）が４３μｍ、フィルム端から２０ｍｍの距離にあるフィルム端部（Ｔｅ）が両端どちらも４１μｍであり、Ｔｃ／Ｔｅ＝１．０５であった。
次いで実施例１と同様の縦延伸機を用いて縦延伸を行い、延伸後厚み３０μｍのポリエチレン製マスキングフィルムをつけてエッジカットして巻き取り、ロール状の延伸フィルムを得た。得られた延伸フィルムの物性を表１に示す。実施例１と同様に位相差斑が小さく、欠点も少なく位相差フィルムとして好適なものであった。
【００４８】
実施例６および参考例７
実施例５で得た未延伸フィルムの巻層体を、延伸条件を変えて縦延伸してフィルムを巻き取った。得られた延伸フィルムの物性を表１に示す。実施例５と同様に位相差斑が小さく、欠点も少なく位相差フィルムとして好適なものであった。
【００４９】
実施例８
粘度平均分子量１７，０００（Ｔｇ＝１４８℃）のビスフェノールＡからなるポリカーボネート樹脂ペレットを用いた。冷却ロール温度を、第１冷却ロール温度１３３℃、第２冷却ロール温度１２８℃、第３冷却ロール温度を１２３℃、に変更した以外は実施例１と同様にして溶融押出しし、フィルム両端部を１００ｍｍずつエッジカットして１，５００ｍｍ幅、厚み約７４μｍのフィルムとして、厚さ３０μｍのポリエチレン製のマスキングフィルムと１，０００ｍ共巻して、未延伸フィルムの巻層体を得た。得られた未延伸フィルムにおける幅方向の厚み斑は、フィルム中心部（Ｔｃ）が７４μｍ、フィルム端から２０ｍｍの距離にあるフィルム端部（Ｔｅ）が両端どちらも７１μｍであり、Ｔｃ／Ｔｅ＝１．０４であった。
次いで実施例１と同様の縦延伸機を用いて縦延伸を行い、延伸後厚み３０μｍのポリエチレン製マスキングフィルムをつけてエッジカットして巻き取り、ロール状の延伸フィルムを得た。延伸条件および得られた延伸フィルムの物性を表１に示す。実施例１と同様に位相差斑が小さく、欠点も少なく位相差フィルムとして好適なものであった。
【００５０】
実施例９
帝人化成（株）製のポリカーボネート樹脂（商品名ＡＤ−５５０３）を用いて、溶融押出しと延伸を同時に連続的に実施した。第１冷却ロールの周速度Ｒ１を６ｍ／分とし、さらに所定の厚みになるよう吐出量を調整する他は実施例１と同様にして溶融押出しを行い、厚み約７４μｍの未延伸フィルムとして仮巻きした。１，５５０ｍｍにエッジカット後のフィルム幅方向の厚み斑が、フィルム中心部（Ｔｃ）が７４μｍ、フィルム端から２０ｍｍの距離にあるフィルム端部（Ｔｅ）が両端どちらも７１μｍであり、Ｔｃ／Ｔｅ＝１．０４となるように調整してから、フィルム速度６ｍ／分で縦延伸機に通して実施例１と同様に温度１５０℃で１．０７倍の縦延伸を行った。さらに連続的に延伸する状態で未延伸フィルムの厚み斑を微調整することにより、延伸後のフィルム幅方向の位相差斑を微調整してから、厚み３０μｍのポリエチレン製マスキングフィルムをつけてエッジカットして巻き取り、ロール状の延伸フィルムを得た。得られた延伸フィルムの物性を表１に示す。フィルム幅１，３３０ｍｍと幅広のロール状位相差フィルムが得られた。
【００５１】
実施例１０
実施例９において、延伸倍率を１．０７倍から１．０６倍に変更したこと以外は同様にして溶融押出しと延伸を連続的に実施し、マスキングフィルムをつけてエッジカットして巻き取り、ロール状の延伸フィルムを得た。得られた延伸フィルムの物性を表１に示す。フィルム幅１，３３０ｍｍと幅広のロール状位相差フィルムが得られた。
【００５２】
比較例１
粘度平均分子量１２，０００（Ｔｇ＝１４１℃）のビスフェノールＡからなるポリカーボネート樹脂ペレットを用いて、実施例１と同様にして溶融押出しし、フィルム両端部を１００ｍｍずつエッジカットして１，５００ｍｍ幅、厚み約７４μｍのフィルムとした。厚さ３０μｍのポリエチレン製のマスキングフィルムと１，０００ｍ共巻して、未延伸フィルムの巻層体を得た。得られた未延伸フィルムにおける幅方向の厚み斑は、フィルム中心部（Ｔｃ）が７４μｍ、フィルム端から２０ｍｍの距離にあるフィルム端部（Ｔｅ）が両端どちらも６９μｍであり、Ｔｃ／Ｔｅ＝１．０７であった。
次いで実施例１と同様の縦延伸機を用いて縦延伸を行ったところ、延伸が不安定であり、フィルムの破断、シワが多く見られ安定して延伸することが出来なかった。延伸条件および一部巻き取ったフィルムの物性を表１に示す。フィルムの欠点は実施例１と同様に少なかったが、延伸が不安定だったためか特にフィルム送り方向の位相差斑が±７ｎｍと位相差斑の大きいフィルムであった。
【００５３】
比較例２
粘度平均分子量２２，２００（Ｔｇ＝１５０℃）のビスフェノールＡからなるポリカーボネート樹脂ペレットを用いて、押出機シリンダ温度を２８０℃、吐出直後の溶融樹脂温度を２７０℃とし、冷却ロール温度を、第１冷却ロール温度１３５℃、第２冷却ロール温度１３０℃、第３冷却ロール温度を１２５℃、に変更した以外は実施例１と同様にして溶融押出しした。フィルム両端部を１００ｍｍずつエッジカットして１，５００ｍｍ幅、厚み約７４μｍのフィルムとして、厚さ３０μｍのポリエチレン製のマスキングフィルムと１，０００ｍ共巻して、未延伸フィルムの巻層体を得た。得られた未延伸フィルムにおける幅方向の厚み斑は、フィルム中心部（Ｔｃ）が７４μｍ、フィルム端から２０ｍｍの距離にあるフィルム端部（Ｔｅ）が両端どちらも７３μｍであり、Ｔｃ／Ｔｅ＝１．０１であった。該フィルムは、この未延伸フィルムの段階で異物欠点が目立つフィルムであった。
次いで実施例１と同様の縦延伸機を用いて縦延伸を行い、延伸後厚み３０μｍのポリエチレン製マスキングフィルムをつけてエッジカットして巻き取り、延伸フィルムを得た。延伸条件および得られた延伸フィルムの物性を表１に示す。実施例１と同様に位相差斑が小さいフィルムであったが、フィルム欠点が非常に多く、位相差フィルム用途には使えないレベルのものであった。
【００５４】
比較例３
実施例１における未延伸フィルムの製膜において、フィルム幅方向の厚み斑を厚み７４μｍでほぼフラット、すなわちＴｃ／Ｔｅ＝１．００になるまで調整して未延伸フィルムを巻き取った。かかるフィルムを実施例１と同条件で縦延伸してエッジカットしてフィルムを巻き取ったが、フィルムの幅方向から見て、フィルム中心付近の位相差Ｒ（５８９）は１４０ｎｍ、フィルム端部の位相差Ｒ（５８９）が１５６ｎｍと位相差斑が極めて大きい（±８ｎｍ）フィルムであった。
【００５５】
実施例１１
実施例９で得た位相差フィルムを用いて円偏光板を作成した。市販の偏光フィルムと本位相差フィルムを、偏光フィルムの吸収軸と位相差フィルムの遅相軸が４５度の角度となるようにしてアクリル系の感圧接着剤（ＰＳＡ）を介して貼り付けた。このフィルムを眼鏡のフレーム形状を想定した様々な形状にて打ち抜くテストを行ったが、いずれもフィルムの欠け、割れは観察されず３Ｄ偏光眼鏡用途にも問題ないことが分かった。
【００５６】
【表１】
0005412441.tif 000002
【図１】
0005412441.tif 000003