(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
準備工程として、結晶基板に樹脂溶液を塗布する第１の工程と、
検査工程として、前記樹脂溶液を塗布した結晶基板を検査装置に固定し、検査を行い、その後、結晶基板を検査装置から取り外す第２の工程と、
検査後工程として、検査装置から取り外された結晶基板を樹脂除去溶媒に浸漬し、結晶基板表面の樹脂を除去する第３の工程と、を備えた結晶基板の検査方法。
【請求項２】
前記第１の工程と、第２の工程の間に、結晶基板上の樹脂溶液を乾燥固化させる工程を備えた請求項１に記載の結晶基板の検査方法。
【請求項３】
前記第１の工程の塗布方法は、スピンコート法である請求項１または２に記載の結晶基板の検査方法。
【請求項４】
前記第１の工程の塗布方法は、ディップ(浸漬)コート法である請求項１または２に記載の結晶基板の検査方法。
【請求項５】
前記第１の工程の塗布方法は、スプレーコート法である請求項１または２に記載の結晶基板の検査方法。
【請求項６】
前記第２の工程の検査装置は、Ｘ線検査装置である請求項１から５のいずれか一つに記載の結晶基板の検査方法。
【請求項７】
前記結晶基板は窒化物結晶基板である請求項１から６のいずれか一つに記載の結晶基板の検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶基板の検査方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、結晶基板は、以下の様にして検査されていた。
【０００３】
すなわち、検査工程として、結晶基板を検査装置に固定し、検査装置で結晶基板を検査し、結晶基板を検査装置より取り外す第２の工程と、取り外した結晶基板を研磨する第３の工程と、を備えた検査方法となっていた。
【０００４】
基板の検査方法についての先行文献としては、導電性の基板を検査装置に固定する際に、基板に対して必要以上の応力がかからないように基板の導電状態をモニターしながら固定する方法もあった（例えば、これに類似する技術は下記特許文献１に記載されている）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１０６６０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記従来例における課題は、検査に時間がかかってしまうことであった。
【０００７】
すなわち、従来例においては、検査装置に固定する際に、結晶基板の表面を傷つけてしまうことが多く、検査装置から取り外した後工程として、結晶基板の表面を研磨する等の必要があった。この工程には、長時間かかってしまう。例えば、窒化物結晶基板においては、１日を要してしまうため、検査後の研磨工程を行うことによって時間がかかってしまうのであった。
【０００８】
そこで本発明は、検査時間を短縮することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そして、この目的を達成するために本発明は、準備工程として、結晶基板に樹脂溶液を塗布する第１の工程と、検査工程として、前記樹脂溶液を塗布した結晶基板を検査装置に固定し、検査を行い、その後、結晶基板を検査装置から取り外す第２の工程と、検査後工程として、検査装置から取り外された結晶基板を樹脂除去溶媒に浸漬し、結晶基板表面の樹脂を除去する第３の工程と、を備えたことにより、所期の目的を達成するものである。
【発明の効果】
【００１０】
以上のように本発明は、準備工程として、結晶基板に樹脂溶液を塗布する第１の工程と、検査工程として、前記樹脂溶液を塗布した結晶基板を検査装置に固定し、検査を行い、その後、結晶基板を検査装置から取り外す第２の工程と、検査後工程として、検査装置から取り外された結晶基板を樹脂除去溶媒に浸漬し、結晶基板表面の樹脂を除去する第３の工程と、を備えたので、結晶基板の検査時間を短縮することができる。
【００１１】
すなわち、本発明においては、検査装置に固定する前に、結晶基板の表面に樹脂溶液を塗布して、保護膜を形成しておくことで、検査装置に固定する際の損傷を防止し、検査後にこの保護膜を除去する工程となっているので、検査後に、結晶基板の傷を取るための研磨工程が必要でなくなるので、検査時間を大幅に短縮することができるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】Ｘ線単結晶方位測定装置のホルダー部に単結晶基板を固定した図
【図２】スピンコーターによる樹脂塗布の図
【図３】スピンコーター回転速度と保護膜の膜厚の関係を示す図
【図４】Ｘ線単結晶方位測定装置の図
【図５】Ｘ線単結晶方位測定装置のホルダー部を示す図
【図６】単結晶基板の方位評価部位を示す図
【図７】単結晶基板の方位測定結果を示す図
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の一実施形態をIII族窒化物結晶の一例としてIII族窒化物結晶基板の検査方法として適用したものを、添付図面を用いて説明する。
【００１４】
最初に、結晶基板に樹脂溶液を塗布する第１の工程について説明する。
【００１５】
結晶基板１として、窒化ガリウム単結晶基板を用い、これを図２に示すようにスピンコーター３へ真空吸着によって固定する。固定された当該単結晶基板１に樹脂溶液２を滴下し、所定の回転速度で回転させ、スピンコート法により樹脂溶液２を塗布する。さらに、加熱したホットプレートに当該基板を静置し、塗布した樹脂溶液を乾燥定着させた。
【００１６】
図３はスピンコーターの回転速度と樹脂の膜厚の関係を示す。図３に示すようにスピンコート法は、当該基板に対し、樹脂薄膜を形成するのに優れた方法である。しかしながら、塗布方法はスピンコート法に限るものではなく、ディップコート法、スプレーコート法あるいは真空蒸着法等の気相法でもよい。このうち、ディップコート法、スプレーコート法は当該単結晶基板１のオリフラへの塗布に適した方法であり、スピンコート法同様、本発明の実施形態に適した手法である。
【００１７】
また、使用する樹脂等の保護膜の硬度（Ｈｐ）は、当該単結晶基板（ＨＳ）より低いものを使用する（Ｈｐ＜ＨＳ）。これは、保護膜剥離片等により、基板表面の損傷を防止するためである。また、当該保護膜は樹脂に限るものではなく、当該単結晶基板１の表面を保護できる材質であれば、低分子系、無機系のものでも適用できる。
【００１８】
次に、検査工程として、前記樹脂溶液を塗布した結晶基板を検査装置に固定し、検査を行い、その後、結晶基板を検査装置から取り外す第２の工程について説明する。
【００１９】
図４はＸ線単結晶方位測定装置である。本実施形態での装置は、単結晶基板１を保持するホルダー部７、単結晶基板１にX線を照射するX発生部４及び結晶から回折された回折X線を検出するX線検出部５を備えている。
【００２０】
単結晶基板１は、円柱形状の窒化ガリウムインゴットにオリフラを形成したのち、所定の厚みにスライスされている。この基板をさらに、研削工程、機械研磨工程、CMP工程にかけ、洗浄した後、前述の樹脂塗布を行う。
【００２１】
単結晶基板１を保持するホルダー部７は、単結晶の方位を正確に測定するため、図５に示すような盤面が平坦であり、ステンレス等の硬質金属でできている。また、この盤面には真空吸着機構が設けられており、図１に示すように単結晶基板１は本機構により固定され、さらには磁石等を単結晶基板の背面に当て、押圧することにより基板が固定される。
【００２２】
このように構成されたX線単結晶方位測定装置を用いて、保護膜付き窒化ガリウム単結晶基板の平面方向（００１）面における結晶方位のずれ、即ちオフ角を評価した。
【００２３】
まず、当該単結晶基板１の（００１）面を、単結晶基板を保持するホルダー部盤面７に真空吸着により固定する。さらに、当該単結晶基板の裏面から、磁石を当て、当該単結晶基板１をホルダー部に押圧し、強固に固定した。
【００２４】
これにX線発生部４から照射されたX線６が当該単結晶基板１の（００１）面に対して入射し、回折されたX線がX線検出部５で検出される。そして、ホルダー部７を回転させて、X線検出部５で検出される回折X線の強さがピークになる時の回転角度を探す。これを、当該単結晶基板の（００１）面の複数の箇所にて行い、オフ角の面内分布を評価した。
【００２５】
保護膜の測定値に対する影響を調べるために、単結晶基板１に保護膜を設けた場合（保護膜厚み５μｍ）、保護膜無しの場合のそれぞれのオフ角を評価した。図７に評価結果を示す。なお、図６は評価部位を示す図である。図７のように、測定点５箇所の内、（−１５、０）及び（０、−１５）の２箇所で角度は完全に一致し、他の３箇所についても測定値の差異は０〜０．０４度と、有意な差は観察されず保護膜の測定値への影響は無いことが確認できた。
【００２６】
従来、基板の表面を検査するX線検査において、表面は結晶材料が露出した状態でないと検査ができない、もしくは測定誤差がでるとの考え方から、結晶材料が露出した状態で、装置ホルダー部盤面と結晶表面を圧着させ測定評価を行っていた。その過程で基板表面に傷が発生した場合には、再研磨を行うことにより、発生した傷を除去していた。しかしながら、上記のように結晶表面に樹脂等で保護膜１０を設け、それが存在する場合でも、保護膜材質、膜厚を制御することにより、X線検査が可能であることを見出し、傷の発生を防止しながら従前通りの正確なX線検査測定を可能にした。
【００２７】
また、本方法は窒化ガリウム基板だけでなく、また、従来の方法（特開２００５−１０６６０６）の様に基板の導電性も不要であるため、結晶基板全般に適用可能な汎用性の高い技術である。
【００２８】
また、使用する保護膜は、下記式１を満たすことが求められる。これは、X線の吸収が保護膜の密度、厚みに依存するため、保護膜で吸収されて測定できなくなることを防ぐためであり、下記式１を満たすことにより、正確なX線評価が可能となる。
【００２９】
０＜Ｉ０ｅｘｐ（−μｘ／ρ）      （式１）
（ここで、Ｉ０はＸ線初期強度、μは線吸収係数、ｘは保護膜の厚み、ρは保護膜の密度を示す。）
また、本発明の実施形態では、前記（００１）面のような平面方向だけでなく、オリフラのような縦断面についても同様に樹脂を塗布することにより適用できるものである。
【００３０】
次に、検査後工程として、検査装置から取り外された結晶基板を樹脂除去溶媒に浸漬し、結晶基板表面の樹脂を除去する第３の工程について説明する。
【００３１】
検査装置から取り外した窒化ガリウム単結晶基板１を、ウエハートレーに装填し、これを有機溶剤が満たされた超音波洗浄機に入れ、１０分間超音波洗浄を行った。有機溶剤を適宜交換しながら、超音波洗浄を数回行った後、ウエハートレーを取り出し、窒素ブローすることにより当該単結晶基板１を乾燥させた。
【００３２】
なお、洗浄方法は、超音波洗浄に限るものではなく、溶媒に浸漬した状態で溶媒を撹拌させる撹拌洗浄、溶媒で湿潤させたウエス等で拭き取る方法もしくはドライエッチング等を用いることができる。また、溶媒は有機溶媒に限るものではなく、樹脂を除去できる良溶媒であれば、酸もしくはアルカリ溶媒等を用いることができる。
【００３３】
次に、樹脂を除去した当該単結晶基板１について、目視検査及び金属顕微鏡による外観検査を２０枚行った。目視検査については、２０００ルクスの照度下で、金属顕微鏡検査については、観察倍率を１００倍として検査を行った。樹脂が塗布された基板については、スクラッチ傷、チッピング等の基板の損傷は無かった。一方、比較として、樹脂を塗布していない基板２０枚について同様の評価を行った結果、１６枚について、スクラッチ傷もしくはチッピング等の損傷が観察された。
【００３４】
また、損傷が観察された上記１６枚について、再研磨を実施したところ、損傷が除去され初期の鏡面状態に戻るまで、最短で７時間、最長で３０時間、全１６枚の平均で１７時間を要した。一方、本発明の方法によれば、樹脂溶液の塗布工程１０分、乾燥工程５分、樹脂を除去する工程１０分の合計２５分で完了し、大幅な時間短縮が可能となる。さらに、本発明の実施形態での方法は、再研磨時のような処理時間のロット間バラツキが殆ど生じないため、工程管理が非常に容易となる。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
以上のように本発明は、準備工程として、結晶基板に樹脂溶液を塗布する第１の工程と、検査工程として、前記樹脂溶液を塗布した結晶基板を検査装置に固定し、検査を行い、その後、結晶基板を検査装置から取り外す第２の工程と、検査後工程として、検査装置から取り外された結晶基板を樹脂除去溶媒に浸漬し、結晶基板表面の樹脂を除去する第３の工程と、を備えたので、結晶基板の検査時間を短縮することができる。
【００３６】
すなわち、本発明においては、検査装置に固定する前に、結晶基板の表面に樹脂溶液を塗布して、保護膜を形成しておくことで、検査装置に固定する際の傷つけることを防止し、検査後にこの保護膜を除去する工程となっているので、検査後に、結晶基板の傷を取るための研磨工程が必要でなくなるので、検査時間を短縮することができるのである。
【００３７】
したがって、たとえば、窒化物結晶基板のみならず結晶基板の検査方法として広く活用が期待されるものである。
【符号の説明】
【００３８】
１  単結晶基板
２  樹脂溶液
３  スピンコーター
４  Ｘ線発生部
５  Ｘ線検出部
６  Ｘ線
７  ホルダー部
８  Ｘ線通過用貫通孔
９  真空吸着用貫通孔
１０  保護膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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