(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
化粧用組成物であって、
（ａ）非晶質粒子であって、各非晶質粒子が非晶質のケイ質封入剤によって封入された１つ以上の染料の均質分布を含み、
前記封入剤がシリカであり、
前記１つ以上の染料がキサンテン、トリアリールメタン、アントラセン、モノアゾ染料又はこれらの混合物からなる群から選択され、
前記非晶質粒子が該粒子の３重量％〜２０重量％の染料を含み、前記染料が粒子全体に均一に分散され、
前記非晶質粒子が、０超〜１０μｍの平均粒径を有し、
前記非晶質粒子が疎水性コーティングでコーティングされており、
前記疎水性コーティングは、反応性オルガノポリシロキサンを含み、
前記反応性オルガノポリシロキサンは、オルガノ水素ポリシロキサン、トリオルガノシロキシケイ酸、及びトリアルコキシ基で両方の末端が修飾されているオルガノポリシロキサンから選択される、
非晶質粒子と、
（ｂ）化粧用として許容可能なキャリアであって、
前記化粧用として許容可能なキャリアが、シリコーンエラストマー、オルガノシロキサン樹脂、ワックス、およびこれらの混合物からなる群から選択される、
キャリアと、
を含む、
化粧用組成物。
【請求項２】
前記非晶質粒子が、球状であり、１０ｎｍ〜１μｍの平均粒径を有する、請求項１に記載の化粧用組成物。
【請求項３】
前記非晶質粒子が、０．５ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇの比表面積を有する、請求項１又は２に記載の化粧用組成物。
【請求項４】
前記非晶質粒子が、０．００１〜０．０３ｃｍ3／ｇの比内部気孔体積を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の化粧用組成物。
【請求項５】
メークアップ、ファンデーション、マニキュア、マスカラ、又はリップスティックである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の化粧用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、封入された染料を含む化粧品製剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
染料の提供は化粧品分野で非常に重要であり、当該分野においては皮膚及び毛髪の色を美的目的で改変することが望ましい場合がある。
【０００３】
現在、化粧用組成物は一般的に顔料を含み、これは熟練した化粧品配合者が望む色の範囲を提供しない。有機顔料は、この問題に対する解決策を提供するかもしれないが、このような材料を化粧品に使用することは、安全性、及び皮膚染色のようなその他の不利な影響などの理由で限定される。有機染料に付随する問題を緩和する１つの方法は、これらを他の材料に組み込むことであろう。
【０００４】
本分野での使用のために染料を組み込む粒子は、国際特許公開ＷＯ−Ａ−２００４／０８１２２２号に記載されている。上記文書は、周知のゾル−ゲル法を使用して封入された染料を製造するプロセスを記載し、これはコア／シェル構造（染料のコアがシリカのような材料のシェルで囲まれている）を生じさせるエマルション技術である。当該技術分野の粒子の更なる例は、米国特許出願第２００５／０２７６７７４号及び同第２００５／０２６５９３８号に見出され、これはそれぞれ分散技術及びミセル形成によるこのような粒子の製造を記載している。ただし、当該技術分野において既知の粒子は、染料が組み込まれた粒子からの染料の漏れを示すことが多く、これは明らかに望ましくない−封入されていない有機染料の場合と同じ、安全性及び皮膚染色の問題が生じる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際特許公開ＷＯ−Ａ−２００４／０８１２２２号
【特許文献２】米国特許出願第２００５／０２７６７７４号
【特許文献３】米国特許出願第２００５／０２６５９３８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、新規染料粒子を含む化粧用組成物の必要性が存在し、これは化粧用組成物に確実に及び有効に組み込むことができながら、当該技術分野において既知の染料の利益、すなわち良好な化学的及び物理的安定性、色堅牢性及び着色力、並びに許容可能な環境特性、のすべてを維持するが、同時にその寿命の全期間にわたって粒子からの染料の漏れがほとんど〜全くない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によると、
（ａ）非晶質粒子であって、各非晶質粒子が非晶質のケイ質封入剤によって封入された１つ以上の染料の均質分布を含み、前記非晶質粒子が該粒子の３重量％〜２０重量％、好ましくは５重量％〜１５重量％、より好ましくは８重量％〜１２重量％の染料を含む、前記非晶質粒子と、
（ｂ）化粧用として許容可能なキャリアと、
を含む、化粧用組成物が提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
本発明は、以下の図面を参照して説明される。
【図１】本発明の粒子の製造に好適な装置の略図。
【図２】図２に示された装置に使用されるノズルの略図。
【図３】水中のイオン交換されたタートラジンの４２３ｎｍにおける検量線。
【図４】実施例４Ｂで得られたタートラジンの漏れ。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳しく限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に記載のない限り、各々の寸法は、記述された値及びその値を周辺の機能的に等価な範囲を意味することを目的とする。例えば、「４０ｎｍ」として開示された寸法は、「約４０ｎｍ」を意味することを意図する。
【００１０】
本発明の状況において、用語「封入」は、染料が封入剤によって完全に包囲又は被覆され、それゆえ粒子内に確実に保持されることを意味すると理解される。本明細書で実施例４に記載された方法によって測定したときに、粒子に組み込まれた染料の全量の５重量％未満、好ましくは２重量％未満、より好ましくは１重量％未満の漏れがもたらされる。
【００１１】
本粒子と本発明の粒子内に含まれる封入剤の両方が、非晶質である。本発明の状況において、用語「非晶質」は、バルクサンプルでの粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ）と、同じバルクサンプルの代表的部分の透過電子顕微鏡法（ＴＥＭ）との組み合わせによって以下の方法で測定したときに、０．１ｎｍ〜５０ｎｍの長さで１、２又は３次元に長距離結晶秩序がないことを意味する：
（ａ）Ｘ線回折図形（x-ray diffractogram）において０．３７〜０．４２ｎｍのｄ間隔に対応する２つのθ角の間に中心を置く広範なピークが存在し、２θ＝５〜１０°の半値全幅（ＦＷＨＭ）である；
（ｂ）０．３７〜０．４２ｎｍで分離している結晶面の間隔に対応するシャープな粉末Ｘ線回折のピークが存在しない；
（ｃ）ミクロトームによって作製された試料のＴＥＭ画像によって測定したときに、メソ結晶秩序（それぞれの最高次ブラッグピークが２〜５０ｎｍの範囲にある−秩序化メソ構造材料の典型）がない；
（ｄ）０．１〜５０ｎｍのｄ間隔に対応する２つのθ角の範囲に多数のシャープなピークが存在しない。
【００１２】
この定義は、孔径が２〜５０ｎｍで、並進結晶秩序で配列する、ＭＣＭ−４１、ＭＣＭ−４８及びＳＢＡ−１５のような秩序化メソ多孔性材料を含まない。
【００１３】
本発明の状況において、用語「ケイ質（の）」は、当該技術分野において既知の通常の意味を持つ。より具体的には、ケイ質材料は、シリカ又はケイ酸塩に関係するか又はこれらを含有するものである。好ましくは、封入剤はそれ自体がシリカである。ただし、所望により、非晶質シリカ構造内のケイ素部分が、ホウ素、鉛、チタン、スズ、ジルコニウム及び／又はアルミニウムのような他の元素で置換されてもよい。このシリカ枠組みの置換は、シリカ系粒子の特性をその特定の用途に応じて調節するのに有用な場合がある。例えば、ホウ素、鉛、スズ、ジルコニウム及び／又はアルミニウムの付加は、異なる屈折率を生じさせ得る。
【００１４】
更に、粒子の所望の用途及び／又は効果によっては、該粒子がケイ質封入剤及び１つ以上の染料だけでなく、別個の無機の、好ましくは耐火性の粒子、例えば二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム及びこれらの混合物を、その構造内に含むように、追加的に１つ以上の無機粒子を含むことが望ましい場合がある。例えば、酸化チタン及び酸化亜鉛は、追加の日焼け止め効果を提供し得る。このような追加の粒子は、好ましくは約１μｍ未満、好ましくは１００ｎｍ未満の質量平均粒径を有する。
【００１５】
染料分子は、一般的には粒子内で１つを超える領域又は「ポケット」内に存在する。これは、染料対粒子の体積又は重量比を有益に最大にし、それゆえ、所望の最終組成物、例えば化粧、健康、美容若しくは洗剤製品又はインク組成物に最終的に含まれる染料の量を最大にしながら、そのような組成物中の染料粒子の全体的割合を最小にする。粒子内の染料の領域又は「ポケット」の数に関係なく、各々は封入剤によって完全に包囲又は封入され、それゆえその中に確実に保持される。したがって、粒子自体の構造内で、封入剤は連続相又はマトリックスと考えられてもよく、これに対して染料は不連続相内に含まれると考えられてもよい。したがって、「封入剤」はこの効果を得るために使用され得る１つの剤である、ということになる。
【００１６】
これに関して、封入剤は、その構造内に架橋を所有する傾向があることから、本質的に高分子であるともみなされてもよい。本発明の粒子は、得られる粒子内に染料が最も有効に保持され、そこから漏れることができないように、できるだけ高度の架橋を有することが好ましい。架橋度は、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）又は固体核磁気共鳴分光法（固体ＮＭＲ）のような標準的技法を用いて観察され得る。理想的には、及び前述のように、本明細書で実施例４に記載された方法によって測定したときに、粒子に組み込まれた染料の全量の５重量％未満、好ましくは２重量％未満、より好ましくは１重量％未満の漏れがもたらされる。
【００１７】
更に、本発明の粒子は、封入剤中に１つ以上の染料の均質分布を含む。本発明の状況において、この染料の「均質分布」は、該染料が「分子レベル」で粒子全体に均質に分散されることを意味すると理解される。これは、通常は１つ以上の領域又は「ポケット」に存在する染料が、２ｎｍの範囲又は倍率まで顕微鏡法で見ること又は認識することができないことを意味する。換言すれば、本発明の粒子は、このレベルの顕微鏡倍率で、均質又は単一の材料として見える。
【００１８】
次に、本発明の粒子に含まれる染料に目を向けると、多種多様な染料がこの目的に適する。本発明の状況において、用語「染料」は、いかなる染料又は着色剤も指し、これは粒子に導入され、該粒子内にいつまでも保持されることが望ましい。本発明の粒子内に含まれてもよい染料の例としては、これらに限定するものではないが、選択される最終用途に従来使用されている染料又は着色剤が挙げられる。例えば、化粧、健康、パーソナルケア及び洗剤組成物のような用途に使用される染料の好適性は、米国の食品医薬品局（Food and Drug Administration）（ＦＤＡ）などの機関及び他の国の同等機関によって管理される。一般的に、本発明での使用に好適な染料は、カチオン性、アニオン性、中性、両性、双性イオン性又は両親媒性であってもよいが、染料分子上の正電荷がケイ質封入剤上の残留負電荷と相互作用して封入剤中の染料の保持を促進することから、カチオン性染料が好ましい。染料は、一般的に、天然染料、すなわち、天然供給源又はその合成同等物由来のもの、アゾ染料、インジゴイド染料、トリアリールメタン染料、アントラキノン染料、キサンチン（キサンテン）染料、ニトロスルホネート染料、ピレン染料、チオフェン染料、キノリン染料及び誘導体、レーキ類、これらの複合物又は混合物のような従来既知の染料の種類、特にＦＤＡに使用が認可されているものから選択される。好適な染料の例を、以下の表（１及び２）に示し、その一般的な染料の種類を括弧内に示す。
【００１９】
【表１−１】
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【００２０】
【表１−２】
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【００２１】
【表１−３】
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【００２２】
【表１−４】
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【００２３】
【表１−５】
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【００２４】
【表１−６】
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【００２５】
【表１−７】
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【００２６】
【表１−８】
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【００２７】
【表２】
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【００２８】
染料は、純粋な形態で使用されてもよく、又は本プロセスへの適性を改善するように適合されてもよい。特に、アニオン基とナトリウムのような一価アルカリ金属対イオンとを含有するいくつかの染料の有効性は、金属イオンをアンモニウム又はテトラメチルアンモニウムのような一価有機対イオンとイオン交換することによって改善され得る。
【００２９】
特に好ましい着色剤又は染料としては、キサンテン、トリアリールメタン、アントラセン、及びモノアゾ染料が挙げられる。
【００３０】
本発明の粒子に含まれる染料の量は、粒子の所望の用途又は効果によって変動することができ、また粒子内に含まれるよう選択される染料の種類に応じて変動してもよい。本発明の粒子内で、染料の割合は粒子の３重量％〜２０重量％である。好ましくは、染料の割合は粒子の５重量％〜１５重量％、より好ましくは８重量％〜１２重量％である。これらの範囲は、粒子の製造に使用される出発物質のパーセンテージにまさに等しいことがわかった。
【００３１】
本発明の粒子は、選択された最終用途で該粒子を有用にする体積平均粒径を有する。例えば、粒子が化粧又は美容製剤に使用される場合、粒子が裸眼で認識可能でないことが望ましい。それゆえ、このような粒子は、一般的に約７０μｍ未満の平均粒径を有するであろう。しかし、例えば粒子が洗剤又はその他の製剤に使用される予定の場合、より大きな粒径であってもよい。化粧品用途では、平均粒径は一般に０超〜１０μｍの範囲であり、好ましくは０超〜５μｍの範囲であり、より好ましくは０超〜１μｍ未満、より一層好ましくは、１０ｎｍ〜１μｍ未満である。粒子の平均粒径は、マルバーンサイザー（Malvern Sizer）２０００装置を使用する光錯乱、又は走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）によるような、当該技術分野の標準的技術を用いて測定される。
【００３２】
本発明の粒子は、問題の最終用途に適したいかなる形状であってもよい。好ましくは、本発明の粒子は球状であるが、これはそのような粒子が光学的及びレオロジー的特性のような、より予測可能な性質を有し得るからである。化粧品分野において、球状粒子は、玉軸受式の効果を与えることで潤滑剤として作用し得ることから、改善された肌触りももたらし得る。
【００３３】
本発明の粒子は、非晶質のケイ質封入剤によって、中に染料を効果的に保持する。本発明は、良好な化学的及び物理的安定性、色堅牢性、並びに着色力、加えて許容可能な環境特性を有する粒子を提供する。染料の漏れが少ないことの当然の結果として、本発明のシリカ封入剤の表面は、組み込まれた染料に関係なく、シリカ自体と類似の特性を有する。それゆえ、粒子は、着色剤を提供する多様な用途で使用されるために、組成物に確実に及び有効に組み込まれることができ、これは、それが組み込まれた組成物からの漏れがほとんど〜全くなく、同時に、当該技術分野の着色剤よりも強固な着色を組成物に提供する。このため、本発明の粒子は、個々の染料が本発明の粒子に確実に保持されることから、以前は達成不可能であった染料の組み合わせを提供するために有効に使用され得る。
【００３４】
加えて、本発明の染料粒子は、所望の最終組成物に便利な「取り替えられる（drop-in）」使用のためにバルク着色剤組成物に配合されてもよい。これは、正しく配合された最終組成物を提供するために、現在配合されている最終組成物は、着色剤を含むその個々の構成成分すべてを固有に特別に調整した製剤を通常必要とすることから、特に有利である。それゆえ、本発明の着色剤粒子の使用は、本発明によって製造された染料粒子を所定の割合で含むバルク着色組成物を使用して所望に応じて後に着色されるバルク最終製品組成物の配合を可能にすることによって、この繰返しの、時間のかかる、したがって不経済な「特注」製剤の必要性をなくす。
【００３５】
本発明の粒子は、いかなる好適な既知の方法によって製造されてもよいが、好ましくはエアゾール法によって製造される。好適なエアゾール法を、図２を参照しながら説明する。より詳細には、封入剤（１）及び染料（２）は、液体形態でスプレーチャンバ（３）に、一般的にはポンプ（４）を介して、通常は窒素のような不活性ガス又は例えば従来の方法で乾燥された空気であるキャリアガス（５）と共に、導入される。液体形態の染料及び封入剤は、溶液、懸濁液又は分散液であってもよく、好ましくはいずれも溶液である。液体形態の封入剤は一般的にケイ質封入剤自体の少なくとも１つの供給源又は前駆体を含み、これはエアゾールプロセス中、所望のケイ質封入剤を最終的に提供する。封入剤の供給源は、エアゾール化の間に、重合又は架橋して所望のケイ質封入剤を形成することから、プレポリマーとみなされてもよい。好ましくは、ケイ質前駆体は有機物である。本発明の粒子を形成するためにエアゾールプロセスに使用されてもよい好適な供給源又は前駆体としては、例えばシリカ、ケイ酸塩及びゼオライトの形成に当該技術分野において従来使用されているものすべてが挙げられる。有用なシリカ前駆体の具体例としては、テトラメチルオルトシリケート（ＴＭＯＳ）、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、テトラプロピルオルトシリケート（ＴＰＯＳ）、テトライソプロピルオルトシリケート（ＴｉＰＯＳ）、テトラブチルオルトシリケート（ＴＢＯＳ）、例えばナトリウム又はアンモニウムのようなカチオン類で変性されてケイ酸ナトリウム（水ガラスとしても知られる）又はケイ酸アンモニウムの形態で提供され得るケイ酸が挙げられる。ＴＥＯＳは、このプロセスの副生成物がエタノール（ＴＭＯＳの場合のようなメタノールでなく）であるため、安全面から特に好ましいシリカ供給源である。
【００３６】
当業者には容易に決定でき、一般的に知られているように、前駆体の重量の約３分の１が粒子に変換される。例えば、シリカ（ＳｉＯ2）の分子量が６０ｇ／モルであり、ＴＥＯＳの分子量が２０８ｇ／モルである場合、製造されるシリカの重量は、ＴＥＯＳの量の６０／２０８又は０．２９倍である。ＴＭＯＳの場合、前記値は０．３９である（ＴＭＯＳの分子量は１５２ｇ／モルである）。
【００３７】
更に、本発明の粒子内に封入される染料の量は、当業者によって容易に計算できる。例えば、１０％の染料担持を望む場合、どれだけの前駆体が必要かを考えると、上述のように、必要な染料の量の計算は簡単である（例えば、１０．４ｇのＴＥＯＳの前駆体溶液及び０．３３ｇの染料から、９０％のシリカ（３ｇのシリカ）と１０％の染料（０．３３ｇの染料）とを含むシリカ粒子が得られる）。
【００３８】
本発明で使用される溶媒は、出発物質の疎水性に依存するであろう。ＴＥＯＳ、ＴＭＯＳ及びＴＰＯＳは疎水性であり、したがって一般に本質的に非水性材料、例えばエタノール、メタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール及び／又はブタノール、すなわち、ｎ−ブタノール、２−ブタノール、イソブタノール又はｔｅｒｔ−ブタノールのようなアルコール溶液に可溶化される。あるいは、例えばアセトン又は１つ以上の他の従来の溶媒の溶液も、用いられてもよい。ケイ酸及びケイ酸塩は親水性であり、そのため水のような親水性溶媒に溶解され得る。使用する溶媒の量は、当業者によって容易に決定でき（実際には、下限は、出発物質の溶解度パラメータによって決定され、上限は実際的なものである）、より多くの溶媒を使用するほど、最終粒子が小さくなり、製造能力が小さくなる。
【００３９】
溶媒は非水性であってもよいが、それでも、エアゾール化の前にＴＥＯＳのような前駆体をケイ酸に加水分解するために、多少の水が必要である。エアゾール化の前の加水分解は、その後得られる粒子中の孔の数を最小にし、それによって封入染料の漏れを最小にするために、重要である。一般的に、水性部分は酸性溶液であることが好ましい。ｐＨは１を超えて７未満であるが、シリカ自体の等電点であるかそれに近いことから、有利には約２である。前駆体液体形態のｐＨは、当該技術分野において従来使用されている技術、例えば酸の追加を利用して、所望通りに調節されてもよい。この目的で使用される好ましい酸は、塩酸である。必要なｐＨの水をシリカ前駆体の溶媒として、又は染料の溶媒として、後述のように導入してもよい。
【００４０】
本発明の粒子に組み込まれる染料は、酸性、塩基性、又は中性の液体形態でエアゾールプロセスに提供される。好ましくは、１つ以上の染料が、この分野で従来使用されている１つ以上の溶媒、好ましくは水、又はメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール若しくはブタノールのようなアルコール（前に定義したように）、特に好ましくはエタノール又は水の溶液の形態で提供される。非常に好ましくは、染料は水溶液の形態で、好都合には、水性エタノール溶液として、提供される。活性物質を塩、例えばナトリウム、アンモニウム又はカリウムのような一般的に使用されるカチオン類と共に形成される塩の形態で提供することによって、又は染料及び溶媒の混合物のｐＨを調節することによって、また上述のような従来方法によって、選択した溶媒への活性物質の溶解を補佐する必要がある場合がある。
【００４１】
上述のように、本発明の粒子を形成するためのエアゾールの生成において、液体形態の封入剤及び染料の少なくとも１つは水性であることが望ましい。染料が水性液体の形態で提供されるのが通常好ましいのに対し、ケイ質前駆体は一般的に非水性形態で提供される。反応媒体中の水の存在は、シリカ前駆体の予備加水分解を補佐し、これは次に、その後前駆体が重合して、孔の数が少ない所望の封入剤を形成するのを補佐する。液体形態の染料及び前駆体は、好ましくはこの目的でエアゾールチャンバに入る前に一緒に混合される。
【００４２】
更に、上述のように、ケイ質封入剤がシリカに加えて他の無機材料をその構造内に取り入れる場合、それらもそのような材料の従来の供給源の液体形態でエアゾールプロセスに提供されてもよい。例えば、二酸化チタンを含むことが望ましい場合、エタノールのような適切な溶媒に溶解した溶液のテトラエトキシチタネートを含むことが適切であり得る。
【００４３】
好適なエアゾール法は、図１及び２を参照して説明され、そこでは封入剤（１）と染料（２）とが混合され、続いて液体形態で、一般にポンプ（４）を介して、通常は窒素のような不活性ガス、又は例えば従来方法で乾燥された空気であるキャリアガス（５）と共にスプレーチャンバ（３）に導入される。
【００４４】
典型的には、図１及び２に示すようなスプレーノズル（６）が本エアゾールプロセスに使用され、それによって染料（２）及び剤（１）が、中央のチューブを通って導入され、キャリアガス（５）がノズルの外側のチューブを通って導入される。この種のノズルは、従来「二流体スプレーノズル」として既知であるが、エアゾールの生成に一般に使用される他のノズル形式が用いられてもよい。二流体ノズルは、キャリアガスの流れが中央の染料及び封入剤の流れを横切る又は切り裂き、それゆえ封入剤及び染料を含む噴霧液滴のより有効な形成を促進することから、好ましい。図２及び３に示す装置は下向きスプレーノズルを例証するが、上向きスプレー装置を含むすべての従来形式のエアゾール装置がエアゾールプロセスに都合よく使用され得ることが理解されるであろう。実際に、いわゆる「スプレーアップ」システムは、例えば、異なる粒径の粒子をスプレーチャンバから直接分画するのに望ましい場合に好まれ得る。
【００４５】
スプレーチャンバ（３）内に形成された液滴は、通常、０超〜約３分までの範囲の滞留時間でチャンバ内に保持される。滞留時間は、得られる粒子の多孔性、及び限られた程度で寸法に影響し得る。例えば、約３〜５μｍの平均粒径及び最小の多孔性のためには、約１０秒の滞留時間が都合よく用いられ得る。スプレーチャンバ内に存在するとき、封入剤はそれ自体内で架橋し、その結果、中に染料がしっかりと保持された堅牢なケージ様の構造又は網状組織の液滴を形成する。更に、当然、溶媒は蒸発する。典型的に、本発明の粒子は、スプレーチャンバ（３）内に噴霧される液滴の直径の半分の直径を有する。
【００４６】
液滴はその後従来方法で、例えば、スプレーチャンバからの液滴が中を通過するチューブ（８）の末端部に位置するポンプ（７）によって生じる差圧によって、スプレーチャンバから取り除かれる。一般に、液滴が中を通過するチューブ（８）は、例えばヒーター（９）によって、粒子の乾燥をもたらす温度まで加熱される。通常、約１５０〜２５０℃の範囲の温度が用いられる。この方法での液滴の加熱は、ケイ質封入剤の濃縮、したがって更なる架橋を促進し、好ましくは最終的にほぼ完全に架橋したポリマー封入染料粒子を形成する。
【００４７】
エアゾールプロセスで作製された粒子は一般に、例えば、従来方法で達成されるエアゾール装置からの回収の前又は後のいずれかで、ヒーターのような、当該技術分野においてこれも従来既知の任意の手段によって乾燥される。
【００４８】
任意に、それが望ましい場合には、例えば染料のすべてが粒子内にしっかりと封入されていること、及び本発明のプロセスの後で粒子の表面に残っていないことを確実とするために、粒子にその後洗浄プロセスを施してもよい。水、アルコール又はアセトンのような従来の洗浄剤又は溶媒をこの目的に使用してもよく、洗浄剤の選択は通常、関連する染料（単数又は複数）の溶解度特性に依存する。
【００４９】
本発明の粒子がエアゾールプロセスによって製造される条件は、重要ではない。したがって、エアゾール化は、この技術分野における当業者が所望する温度、圧力及びその他の条件下で実施されてもよい。しかし、一般的及び好都合には、エアゾール化は、周囲温度及び圧力条件下、すなわち、約１８〜２５℃の室温、及びほぼ大気圧の圧力にて実施される。ただし、より低い又は高い温度及び圧力が所望により用いられてもよいことが理解されるであろう。加えて、エアゾール装置から湿気を排除することは必須ではない。エアゾール装置内の相対湿度（ＲＨ）はそれ自体、観測する必要はないが、周囲条件下では、従来技術で測定したときに通常５０％未満である。
【００５０】
本発明の粒子は、比表面積が０．１ｍ2／ｇ〜２５ｍ2／ｇ、好ましくは０．５ｍ2／ｇ〜５ｍ2／ｇ、より好ましくは０．５ｍ2／ｇ〜３．５ｍ2／ｇである。加えて、本発明の粒子は、比内部気孔体積が０．００１〜０．０３ｃｍ3／ｇ、好ましくは０．００１ｍ3／ｇ〜０．０１１ｃｍ3／ｇである。表面積及び気孔体積は、−１９６℃又は７７Ｋの温度で窒素を使って窒素多孔度測定法を用いて測定される。試料は、１２０〜１５０℃で少なくとも４〜６時間排気して吸着水を孔から除去し、試料サイズは好ましくは０．５ｇ前後である。あるいは、高品質Ｎ2等温線データ収集のための標準的手順に従うべきである。気孔体積は、直径５０ｎｍ未満の内部気孔の累積気孔体積であり、「バレット・ジョイナー・ハレンダ（Barret-Joiner-Halenda）」法を用いて決定される。
【００５１】
染料担持粒子には、疎水性キャリア媒体における粒子の分散を改善するために、疎水性コーティングが提供されてもよい。有利には、疎水性コーティングは、以下の材料の１つ以上とイソプロピルアルコールとの混合物を染料担持粉末上に適用し、１５０℃で３時間乾燥させることによって作製され得る：反応性オルガノポリシロキサン、ポリオレフィン（ポリエチレン及びポリプロピレンを含む）、水素添加レシチン及びそれらの塩類、Ｎ−アシルアミノ酸及びそれらの塩類、並びにデキストリン脂肪酸エステル。好ましくは、反応性オルガノポリシロキサンは、オルガノ水素ポリシロキサン、トリオルガノシロキシケイ酸、及びトリアルコキシ基で両方の末端が修飾されているオルガノポリシロキサンを含む。反応性オルガノポリシロキサンの部類に入る市販の材料には、信越化学工業（Shin-Etsu Chemical Company Ltd）により製造されるＫＦ−９９、ＫＦ−９９０１、ＫＦ−７３１２Ｆ、ＫＦ−７３１２−Ｊ、ＫＦ−７３１２Ｋ、ＫＦ−９００１、ＫＦ−９００２、Ｘ−２１−５２４９及びＸ−２１−５２５０；ダウ・コーニング東レシリコーン社（Dow Corning Toray Silicone Co. Ltd.）により製造されるＳＨ−１１０７、ＤＣ５９３、ＢＹ−１１−０１５、ＢＹ−１１−０１８及びＢＹ−１１−０２２；東芝シリコーン社（Toshiba Silicone Co. Ltd.）により製造されるＴＳＦ４８４、ＴＳＦ４８３及びＴＳＦ４６００；日本ユニカー社（Nippon Unicar Co. Ltd.）により製造されるＦＺ３７０４及びＡＺ６２００が挙げられる。
【００５２】
疎水性コーティングは、前の段落で記載されたものに限定されず、当業者に既知の代替的な疎水性コーティングが代わりに用いられてもよい。そのようなコーティングには、トリアルコイル（trialkoyl）イソプロピルチタネート、好ましくはトリイソステアロイルイソプロピルチタネート、及びペルフルオロコーティング、好ましくはポリペルフルオロエトキシメトキシＰＥＧ−２ホスフェートを挙げることができる。
【００５３】
疎水性コーティングに加え、染料担持粒子には、欧州特許第１  ６０２  ３５２号に記載されているもののような、オルガノ官能化シリコーンフィブリルのコーティングが提供されてもよい。このようなフィブリルコーティングは、染料担持粒子のアグロメレーションを低減又は防止することができる。
【００５４】
いくつかのコーティングは、疎水性を提供し、更に凝集を防止するためのフィブリルを示し得る。この部類に入る市販のコーティングには、信越社（Shin Etsu Co Ltd.）からのＫＦ９９０８（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン）、ＫＦ９９０９（トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン）及びＫＰ５７５（アクリレート／トリデシルアクリレート／トリエトキシシリルプロピルメタクリレート／ジメチコンメタクリレートコポリマー）が挙げられる。
【００５５】
本発明の化粧用組成物は、水中油型、水中シリコーン型、油中水型及びシリコーン中水型エマルション及び複合エマルションを含むエマルション；粉末などの無水製品；ゲル；エアゾール及びムースのようないかなる好適な送達形態であってもよい。
【００５６】
本発明の非晶質粒子を含むこれらの送達形態は、メークアップ、ファンデーション、マニキュア、マスカラ、及びリップスティックなどの着色化粧用組成物；スキンクリーム；スキンクレンジング製品；ボディソープ；洗髪製品；ヘアコンディショナー；制汗剤及び防臭製品；オーデコロン、オードトワレ、オードパルファムなどの高級香料製品を含む多種多様な製品に組み込まれ得る。
【００５７】
本発明の化粧用組成物は、架橋シリコーンエラストマーを含んでもよく、該エラストマーは、乳化性架橋オルガノポリシロキサンエラストマー、非乳化性架橋オルガノポリシロキサンエラストマー又はこれらの混合物であることができる。本明細書で使用するとき、架橋オルガノポリシロキサンエラストマーに関連して使用される場合に「非乳化性」という用語は、ポリオキシアルキレン又はポリグリセリル単位を全く含まない架橋オルガノポリシロキサンエラストマーを含む。本明細書で使用するとき、架橋オルガノポリシロキサンエラストマーに関連して使用される場合に「乳化性」という用語は、少なくとも１つのポリオキシアルキレン（例えば、ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレン）又はポリグリセリル単位を含む架橋オルガノポリシロキサンエラストマーを含む。
【００５８】
好ましい非乳化性オルガノポリシロキサン組成物は、ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマーである。そのようなジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマーは、ダウ・コーニング（Dow Corning）（ＤＣ  ９０４０及びＤＣ  ９０４１）、ゼネラル・エレクトリック（General Electric）（ＳＦＥ  ８３９）、信越（Shin Etsu）（ＫＳＧ−１５、１６、１８［ジメチコン／フェニルビニルジメチコンクロスポリマー］）、及びグラント・インダストリーズ（Grant Industries）（グランシル（Gransil）（商標）シリーズの材料）などの様々な供給元から供給されており、ラウリルジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマーは、信越（Shin Etsu）から供給されている（例えばＫＳＧ−３１、ＫＳＧ−３２、ＫＳＧ−４１、ＫＳＧ−４２、ＫＳＧ−４３、及びＫＳＧ−４４）。
【００５９】
特に有用な乳化性エラストマーは、ジビニル化合物から、特に少なくとも２個の遊離ビニル基を持つシロキサンポリマーから、ポリシロキサン骨格上でＳｉ−Ｈ結合と反応させて形成された、ポリオキシアルキレン変性エラストマーである。好ましくは、エラストマーは、分子球状ＭＱ樹脂のＳｉ−Ｈ部位で架橋しているジメチルポリシロキサンである。市販されている乳化性架橋オルガノポリシロキサンエラストマーの例としては、信越化学工業（Shin-Etsu Chemical Company Ltd.）製のＫＳＧ−２１、ＫＳＧ−２１０及びＫＳＧ−３２０が挙げられ、ポリグリセリル単位を含む乳性化架橋オルガノポリシロキサンエラストマーの市販例は、信越化学工業（Shin-Etsu Chemical Company Ltd.）製のＫＳＧ７１０及びＫＳＧ−８００である。
【００６０】
本発明による化粧用組成物は油を含んでもよい。油は、揮発性油、不揮発性油、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。
【００６１】
本明細書で使用するとき、油に関連して使用される場合に「不揮発性」という用語は、以下の定義の少なくとも１つを満たす油を含む：（ａ）その油が２５℃及び１気圧にて約０．２ｍｍ  Ｈｇ以下の蒸気圧を示す、（ｂ）その油が１気圧で少なくとも約３００℃の沸点を有する。本明細書で使用するとき、油と関連して使用される場合に「揮発性」という用語は、本明細書で既に定義された「不揮発性」ではない物質を含む。
【００６２】
上記の定義に準拠するいかなる不揮発性油も、本発明による化粧用組成物中に含まれ得る。そのような不揮発性油には、官能化及び非官能化の両方のシリコーンオイル、炭化水素油、並びにこれらの混合物を挙げることができる。
【００６３】
本発明による化粧用組成物に含まれてもよい揮発性油には、官能化及び非官能化の両方のシリコーンオイル、炭化水素油、及びこれらの混合物を挙げることができる。本発明で有用な揮発性油は、次の性質の１つ以上を示し得る−飽和又は不飽和であってもよく、直鎖又は分枝鎖又は環状構造を有し得る。本発明による化粧用組成物に組み込まれてもよい揮発性炭化水素の例には、イソドデカン及びイソデカン（例えば、プレスパース社（Presperse Inc.）から入手可能なペルメチル（Permethyl）−９９Ａ）のようなポリデカン、並びにＣ7〜Ｃ15イソパラフィン（例えば、エクソン・ケミカルズ（Exxon Chemicals）から入手可能なイソパー・シリーズ（Isopar Series））が挙げられる。本発明による化粧用組成物に組み込まれてもよい揮発性シリコーンオイルの例として、次式に対応する環状揮発性シリコーン
【００６４】
【化１】
0005421261.tif 000011
（式中、ｎは、約３〜約７である）、及び次式に対応する直鎖揮発性シリコーン
（ＣＨ3）3Ｓｉ−Ｏ−［Ｓｉ（ＣＨ3）2−Ｏ］m−Ｓｉ（ＣＨ3）3
（式中、ｍは、約１〜約２０、好ましくは３〜１２である）が挙げられる。
【００６５】
好ましくは、環状揮発性シリコーンは、シクロペンタシロキサン又はシクロヘキサシロキサンである。直鎖揮発性シリコーンは、一般に、２５℃で約５Ｅ−６ｍ2／ｓ（５センチストークス）未満の粘度を有し、環状シリコーンは、一般に、２５℃で約１Ｅ−５ｍ2／ｓ（１０センチストークス）未満の粘度を有する。
【００６６】
市販の揮発性シリコーンオイルの例には、以下のシクロメチコンが挙げられる：ダウ・コーニング（Dow Corning）２００、ダウ・コーニング（Dow Corning）２４４、ダウ・コーニング（Dow Corning）２４５、ダウ・コーニング（Dow Corning）３４４、及びダウ・コーニング（Dow Corning）３４５（ダウ・コーニング社（Dow Corning Corp.）から市販されている）；ＳＦ−１２０４及びＳＦ−１２０２シリコーン流体（Ｇ．Ｅシリコーンズ（G. E. Silicones）から市販されている）、ＧＥ  ７２０７及び７１５８（ゼネラル・エレクトリック社（General Electric Co.）から市販されている）；並びにＳＷＳ−０３３１４（ＳＷＳシリコーンズ社（SWS Silicones Corp.）から市販されている）。市販されている他の例は、信越化学工業（Shin-Etsu Chemical Co）からＴＭＦ１．５流体として入手可能なメチルシルセスキオキサン；クラリアント（Clariant）からのシルケア・シリコーンズ（SILCARE SILICONES）、例えば、シルケア（Silcare）１５Ｍ６０として入手可能なフェニル置換シルセスキオキサン、シルケア（Silcare）３１Ｍ６０及び３１Ｍ５０として入手可能なｎ−オクチル置換シルセスキオキサン、それぞれシルケア（Silcare）４１Ｍ１０、４１Ｍ１５、及び４１Ｍ２０として入手可能なヘキシルメチコン、カプリリルメチコン、及びラウリルメチコンである。
【００６７】
１つの有利な実施形態において、揮発性油は、２〜５０×１０-6ｍ2／ｓ（２〜５０ｃｓｔ）、より好ましくは３〜５０×１０-6ｍ2／ｓ（３〜５ｃｓｔ）、なおより好ましくは３〜５０×１０-6ｍ2／ｓ（４ｃｓｔ）の粘度の、揮発性環状シリコーンと揮発性直鎖ジメチコンとの混合物を含むことが好ましい。
【００６８】
有用な直鎖ジメチコンの好ましい例としては、ＤＣ２００  ５ｃｓｔ、ＤＣ１６３０及びＤＣ  ５−２１１７が挙げられ、より好ましくは直鎖ジメチコンはＤＣ  ５−２１１７を含む。
【００６９】
本発明の化粧用組成物は、増粘剤も含むことができ、これは水相増粘剤であっても油相増粘剤であってもよい。
【００７０】
水相増粘剤の非限定的分類は、カルボン酸ポリマー、架橋アクリレートコポリマー、ポリアクリルアミドポリマー又はこれらの混合物を含む。
【００７１】
（ｉ）カルボン酸ポリマー  これらのポリマーは、アクリル酸、置換アクリル酸類、並びにこれらのアクリル酸及び置換アクリル酸の塩類及びエステル類から誘導される１つ以上のモノマーを含有する架橋した化合物であり、架橋剤は２つ以上の炭素−炭素二重結合を含有し、多価アルコールから誘導される。本明細書で有用なカルボン酸ポリマー増粘剤の例は、カルボマー（Ｂ．Ｆ．グッドリッチ（B.F. Goodrich）よりカーボポール（Carbopol）９００（商標）シリーズとして入手可能な、例えばカーボポール（Carbopol）９５４（商標））、アクリレート／Ｃ１０〜Ｃ３０アルキルアクリレートクロスポリマー（Ｂ．Ｆ．グッドリッチ（B.F. Goodrich）よりカーボポール（Carbopol）１３４２（商標）、カーボポール（Carbopol）１３８２（商標）、ペムレン（Pemulen）ＴＲ−１（商標）、及びペムレン（Pemulen）ＴＲ−２（商標）として市販されている）及びこれらの混合物からなる群から選択されるものである。
【００７２】
（ｉｉ）架橋アクリレートコポリマー  これらのポリマーは、水溶性アニオン性アクリルモノマー、水溶性非イオン性アクリレートモノマー及び二官能単量体架橋剤のブレンドを含む。好適な水溶性アニオン性アクリル系モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸及びこれらの混合物が挙げられる。好適な水溶性非イオン性アクリレート系モノマーとしては、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、水溶性ヒドロキシ置換アクリル酸若しくはメタクリル酸エステル又はこれらの混合物が挙げられる。好適な二官能単量体架橋剤としては、メチレンビスアクリルアミド、ジビニルピロリン及びアリル（メタ）アクリレート又はこれらの混合物のような、ジ、トリ及びテトラエチレン系不飽和物質が挙げられる。本明細書での使用に好適なコポリマー組成物の市販の例としては、ＢＡＳＦ社（BASF Corp.）より商品名ルビゲル（Luvigel）（商標）ＥＭで市販されているコポリマー組成物、及びチバスペシャルティケミカルズ（CIBA Speciality Chemicals）（英国マクルズフィールド（Macclesfield））より商品名サルケア（Salcare）ＳＣ９１（商標）で入手可能なコポリマー組成物が挙げられる。
【００７３】
（ｉｉｉ）ポリアクリルアミドポリマー  同じく本明細書で有用なのは、ポリアクリルアミドポリマー、特に、置換分枝状又は非分枝状ポリマーを含むアニオン性ポリアクリルアミドポリマーである。これらのポリマーは、非置換であるか又は１若しくは２個のアルキル基（好ましくはＣ1〜Ｃ5）で置換されたアクリルアミド及びメタクリルアミドを含む種々のモノマーから生成できる。好ましいのは、アミド窒素が非置換であるか又は１若しくは２個のＣ1〜Ｃ5アルキル基（好ましくはメチル、エチル、又はプロピル）で置換されたアクリル酸アミド及びメタクリル酸アミドモノマー、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メタクリルアミド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミド、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、Ｎ−イソプロピルメタクリルアミド、及びＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドである。これらのポリマーは、約１，０００，０００を超える、好ましくは約１，５０００，０００を超え、約３０，０００，０００までの範囲の分子量を有する。これらのポリアクリルアミドポリマーの中で最も好ましいのは、ＣＦＴＡ表記ポリアクリルアミドを与えられたアニオン性ポリマー並びにイソパラフィン及びラウレス−７で、商品名セピゲル（Sepigel）３０５でセピック・コーポレーション（Seppic Corporation）（ニュージャージー州フェアフィールド（Fairfield））より入手可能である。
【００７４】
好適な油相増粘剤は、シリコーン、ワックス、粘土及びこれらの混合物からなる群から選択できる。これらの増粘剤の非限定例を以下に記載する。
【００７５】
好適なシリコーンとしては、アルキルシロキサンゲル化剤、高分子量ジメチコン（１０００ｍＰａｓを超える流体）、並びに高分子量アルキル、ヒドロキシル、カルボキシル、アミノ、及び／又はフルオロ置換ジメチコン（１０００ｍＰａｓを超える流体）が挙げられる。好ましいシリコーンゲル化剤は、米国特許第５，６５４，３６２号及び同第５，８８０，２１０号に記載されており、シクロメチコン及びジメチコンクロスポリマー（例えば、ダウ・コーニング（Dow Corning）９０４０））が挙げられる。
【００７６】
ワックスは、高分子量の低溶融有機混合物又は化合物として定義でき、室温で固体であり、それらがグリセリドを含有していないということを除いて、脂肪類及び油類と組成においてほぼ類似している。炭化水素もあれば、脂肪酸及びアルコールのエステル類もある。好適なワックスは、動物性ワックス、植物性ワックス、及び鉱物ワックスを含む天然ワックス、並びに石油ワックス、エチレンポリマー、炭化水素ワックス（例えば、フィッシャー・トロプシュ・ワックス）、エステルワックス、シリコーンワックスのような合成ワックス、並びにこれらの混合物からなる群から選択され得る。合成ワックスには、ワース（Warth）、ワックスの化学及び技術（Chemistry and Technology of Waxes）、第２部、ラインホールド出版（Reinhold Publishing）（１９５６）に開示されるものが挙げられる。
【００７７】
ワックスの具体例としては、蜜蝋、ラノリンワックス、セラックワックス、カルナウバ、キャンデリラ、ヤマモモ、ホホバエステル、ベヘン酸ワックス（例えば、ガテフォッセ（Gattifosse）よりコンプリトール（Compritol）（登録商標）として入手可能なグリセリルベヘネート）、オゾケライト、セレシン、パラフィン、微結晶ワックス、ポリエチレンホモポリマー、エチレンオキシド又はエチレンを含むポリマー（例えば、二価アルコールと化合したエチレンオキシドの長鎖ポリマー、すなわちポリオキシエチレングリコール、例えばカーバイド・アンド・カーボンケミカルズ社（Carbide and Carbon Chemicals company）より入手可能なカルボワックス（Carbowax）；鎖の末端にＯＨ又はその他の停止長基（stop length grouping）を有するエチレンの長鎖ポリマー、例えば、上記ワース（Warth）の４６５〜４６９頁に記載されているフィッシャー・トロプシュ・ワックス、特にロス社（Ross Company）より入手可能なロスワックス（Rosswax）及びアスターワックス社（Astor Wax Company）より入手可能なＰＴ−０６０２））、Ｃ24〜45アルキルメチコン、Ｃ8〜Ｃ50炭化水素ワックス、アルキル化ポリビニルピロリドン（例えば、ＩＳＰ社（ISP Company）より入手可能な「ガネックス（Ganex）」アルキル化ポリビニルピロリドン）、Ｃ２０〜Ｃ６０の脂肪アルコール（例えば、ペトロライト社（Petrolite Corporation）より入手可能な「ユニリンズ（Unilins）」）、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００７８】
油分散性粘土は、構造又は増粘を提供するのに有用であり得る。好適な油分散性粘土としては、有機親和変性ベントナイト、ヘクトライト及びアタパルジャイトが挙げられる。これらの粘土の具体的な市販品の例としては、ベントン（Bentone）３４（レオックス社（Rheox Corp.））−クオタニウム−１８ベントナイト；チキソゲル（Tixogel）ＶＰ（ユナイテッド・キャタリスツ（United Catalysts））−クオタニウム−１８ベントナイト；ベントン（Bentone）３８（レオックス社（Rheox Corp.））−クオタニウム−１８ヘクトライト；ベントン（Bentone）ＳＤ−３（レオックス社（Rheox Corp.））−ジヒドロ添加タローベンジルモニウムヘクトライト；ベントン（Bentone）２７（レオックス社（Rheox Corp.））−ステアラルコニウムヘクトライト；チキソゲル（Tixogel）ＬＧ（ユナイテッド・キャタリスツ（United Catalysts））−ステアラルコニウムベントナイト；クレイトン（Claytone）３４（サザンクレイ（Southern Clay））クオタニウム−１８ベントナイト；クレイトン（Claytone）４０（サザンクレイ（Southern Clay））クオタニウム−１８ベントナイト；クレイトン（Claytone）ＡＦ（サザンクレイ（Southern Clay））ステアラルコニウムベントナイト；クレイトン（Claytone）ＡＰＡ（サザンクレイ（Southern Clay））ステアラルコニウムベントナイト；クレイトン（Claytone）ＧＲ（サザンクレイ（Southern Clay））クオタニウム−１８／ベンザルコニウムベントナイト；クレイトン（Claytone）ＨＴ（サザンクレイ（Southern Clay））クオタニウム−１８／ベンザルコニウムベントナイト；クレイトン（Claytone）ＰＳ（サザンクレイ（Southern Clay））クオタニウム−１８／ベンザルコニウムベントナイト；クレイトン（Claytone）ＸＬ（サザンクレイ（Southern Clay））クオタニウム−１８ベントナイト；及びビストロール（Vistrol）１２６５（シンバー（Cimbar））−有機親和性アタパルジャイトが挙げられる。これらの有機親和性粘土は、油又は有機溶媒中に予備分散された有機親和性粘土として購入できる。前記材料は、製剤中に容易に分散できる重質ペーストの形態である。このような材料としては、レオックス（Rheox）、ユナイテッド・キャタリスツ（United Catalysts）及びサザンクレイ（Southern Clay）によるマスターゲルが挙げられる。
【００７９】
本発明による化粧用組成物は、有機日焼け止め剤を更に含んでもよい。好適な日焼け止め剤は、ＵＶＡ吸収特性、ＵＶＢ吸収特性又はそれらを併せて持っていてもよく、ＣＴＦＡ国際化粧品用成分事典及びハンドブック（CTFA International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook）、第７版、第２巻、１６７２頁、ウェニンガー（Wenninger）及びマキューエン（McEwen）編（米国化粧品工業会（The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association, Inc.）、ワシントンＤ．Ｃ．、１９９７年）で見出されるものが挙げられるが、これらに限定されない。日焼け止め活性物質の正確な量は、組成物の所望の太陽光線保護指数、すなわち「ＳＰＦ」、並びに所望のＵＶＡ保護レベルに応じて変わる。本発明の組成物は、好ましくは、少なくとも１０、好ましくは少なくとも１５のＳＰＦを含む。ＳＰＦとは、一般に使用される、紅斑に対する日焼け止め剤の光防護指標である。ＳＰＦは、同じ個人における、保護された皮膚に最小限の紅斑を生じるのに必要な紫外線エネルギーと、保護されていない皮膚に同じ最小限の紅斑を生じるのに必要な紫外線エネルギーとの比として定義される（米国官報、４３、Ｎｏ．１６６、３８２０６頁〜３８２６９頁、１９７８年８月２５日を参照）。
【００８０】
本発明による化粧用組成物は、金属酸化物日焼け止め剤粒子を含んでもよい。これら粒子は、好適ないかなる金属酸化物を含んでもよい。好ましくは、金属酸化物粒子は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム及び酸化セリウムからなる群より選択される。より好ましくは、金属酸化物粒子は、二酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子、又はこれらの混合物から選択される。なおより好ましくは、金属酸化物粒子は、二酸化チタン粒子を含む。
【００８１】
有利には、本発明による金属酸化物粒子は、１０〜１００ｎｍ、好ましくは１０〜６５ｎｍ、より好ましくは１０〜４０ｎｍ、なおより好ましくは１０〜２５ｎｍの数重量平均一次粒径を有する。本明細書で使用するとき、用語「一次粒径」は、Ｘ線回折により決定される、金属酸化物の結晶の大きさを意味する。二酸化チタンの場合、これは最も強いルチル線の広がりの測定に基づく。
【００８２】
本発明による化粧用組成物は、非晶質粒子及び金属酸化物日焼け止め剤粒子に加えて、他の粉末を含んでもよい。好適な粉末としては、組成物又は皮膚を着色する種々の有機及び無機顔料が挙げられる。有機顔料は、一般に、医薬品及び化粧品用並びに食品、医薬品及び化粧品用の青色、茶色、緑色、橙色、赤色、黄色等と呼ばれるアゾ、インジゴイド、トリフェニルメタン、アントラキノン、及びキサンチン染料を含む様々な種類である。無機顔料は、一般に、認可着色添加剤の不溶性金属塩で、レーキ又は酸化鉄と呼ばれる。好適な顔料としては、一般に安全と認識され、Ｃ．Ｔ．Ｆ．Ａ．化粧品成分ハンドブック（Cosmetic Ingredient Handbook）、第１版、ワシントンＤ．Ｃ．（Washington D.C.）（１９８８）に列挙されているものが挙げられる。具体例は、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、茶酸化鉄、ウルトラマリン、食品、医薬品及び化粧品用赤色２号、５号、６号、７号、１０号、１１号、１２号、１３号、３０号及び３４号；食品、医薬品及び化粧品用黄色５号、赤色３号、２１号、２７号、２８号、及び３３号アルミニウムレーキ、黄色５号、６号、及び１０号アルミニウムレーキ、橙色５号アルミニウムレーキ、青色１号アルミニウムレーキ、赤色６号バリウムレーキ、赤色７号カルシウムレーキ等である。
【００８３】
その他の有用な粉末材料としては、タルク、雲母、雲母チタン（二酸化チタンでコーティングされた雲母）、酸化鉄雲母チタン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、シリカ（球状シリカ、水酸化シリカ及びシリカビーズを含む）、二酸化チタン、酸化亜鉛、ナイロン粉末、ポリエチレン粉末、エチレンアクリレートコポリマー粉末、メタクリレート粉末、ポリスチレン粉末、シルクパウダー、結晶性セルロース、デンプン、オキシ塩化ビスマス、グアニン、カオリン、白亜、珪藻土、マイクロスポンジ、窒化ホウ素等が挙げられる。本明細書で有用な更なる粉末は、米国特許第５，５０５，９３７号に記載されている。
【００８４】
つや消し仕上げ剤として有用な構成成分のうち、低艶顔料、タルク、ポリエチレン、水素化ケイ素、カオリン、二酸化チタン、雲母チタン及びこれらの混合物が好ましい。
【００８５】
雲母、窒化ホウ素及びエチレンアクリレートコポリマー（例えば、コボ（Kobo）からのＥＡ−２０９）は、光回折による光学的ぼかし効果を付与するため、及び例えば滑らかな感触を与えることによって肌触りを改善するために好ましい。肌触りを改善するための別の粒子状物質は、ＳＰＣＡＴ  Ｉ２（タルク、ポリビニリデンコポリマー、及びイソプロピルチタントリイソステアレートの混合物）である。
【００８６】
油を吸収するための好ましい粉末は、球状の無孔粒子であり、より好ましくは２５マイクロメートル未満の粒径を有する。いくつかの好ましい油吸収性粉末の例は、コスリン（Coslin）Ｃ−１００（エンゲルハード（Englehard）より市販されている球状油吸収剤）、トスパール（Tospearl）（コボ・インダストリーズ（Kobo Industries）より市販されている球状シリカ）、上記のようなエチレンアクリレートコポリマー、及びＳＰＣＡＴ  Ｉ２である。
【００８７】
本明細書で上に開示されているように、粉末は、疎水性及び／又はフィブリルコーティングで表面処理されてもよい。
【００８８】
本明細書による化粧用組成物は、耐摩耗性及び／又は耐移り性を、例えば被膜形成によって付与するため又は直接性を付与するための材料を１つ以上含んでもよく、本組成物に使用されてもよい。
【００８９】
そのような材料としては、以下のような被膜形成ポリマー材料が挙げられる。
ａ）スルホポリエステル樹脂、例えば、ＡＱ２９Ｄ、ＡＱ３５Ｓ、ＡＱ３８Ｄ、ＡＱ３８Ｓ、ＡＱ４８Ｓ、及びＡＱ５５Ｓ（イーストマン・ケミカルズ（Eastman Chemicals）から入手可能）のようなＡＱスルホポリエステル樹脂、
ｂ）ポリビニルアセテート／ポリビニルアルコールポリマー、例えばビネックス（Vinex）２０３４、ビネックス２１４４、及びビネックス２０１９を含む、エア・プロダクツ（Air Products）から入手可能なビネックス樹脂、
ｃ）アクリル樹脂、例えばダーマクリル（Dermacryl）ＬＴを含む、ナショナル・スターチ（National Starch）からの商品名「ダーマクリル（Dermacryl）」として入手可能な水分散性アクリル樹脂、
ｄ）ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、例えば、ルビスコール（Luviskol）Ｋ１７、Ｋ３０、及びＫ９０（ＢＡＳＦから入手可能）、ＰＶＰの水溶性コポリマー、例えば、ＰＶＰ／ＶＡ  Ｓ−６３０及びＷ−７３５、並びにＰＶＰ／ジメチルアミノエチルメタクリレートコポリマー、例えば、ＩＳＰから入手可能なコポリマー８４５及びコポリマー９３７、並びにＥ．Ｓ．バラバス（Barabas）のポリマー科学工学百科事典（Encyclopedia of Polymer Science and Engineering）、第２版、第１７巻、１９８〜２５７頁に開示されている他のＰＶＰポリマー、
ｅ）高分子量シリコーン、例えば、ジメチコン及び有機置換ジメチコン、特に約５０，０００ｍＰａｓを超える粘度のもの、
ｆ）約５０，０００ｍＰａｓを超える粘度の高分子量炭化水素ポリマー、
ｇ）オルガノポリシロキサン、例えば、オルガノシロキサン樹脂、流体ジオルガノシロキサンポリマー、及びシリコーンエステルワックス。
【００９０】
好ましい被膜形成ポリマーとしては、ＲnＳｉＯ(4-n)/2（式中、ｎは１．０〜１．５０の値であり、Ｒはメチル基である）の関係を満たす互いに対する比で、Ｒ3ＳｉＯ1/2「Ｍ」単位、Ｒ2ＳｉＯ「Ｄ」単位、ＲＳｉＯ3/2「Ｔ」単位、ＳｉＯ2「Ｑ」単位の組み合わせを含むオルガノシロキサン樹脂が挙げられる。なお、５％までの少量のシラノール又はアルコキシ官能性も、処理の結果として樹脂構造内に存在する場合があることに留意すべきである。オルガノシロキサン樹脂は、約２５℃において固体でなければならず、約１，０００〜約１０，０００ｇ／モルの範囲の分子量を有さなければならない。樹脂は、トルエン、キシレン、イソパラフィン、及びシクロシロキサンのような有機溶媒又は揮発性キャリアに可溶性であるが、これは、樹脂が、揮発性キャリア中で不溶性である程には架橋していないことを示す。特に好ましいのは、反復する一官能性すなわちＲ3ＳｉＯ1/2「Ｍ」単位、及び四官能性すなわちＳｉＯ2「Ｑ」単位を含む樹脂、別に米国特許第５，３３０，７４７号（クルシシク（Krzysik）、１９９４年７月１９日発行）に開示されている「ＭＱ」樹脂として知られるものである。本発明では、「Ｍ」官能性単位対「Ｑ」官能性単位の比は、好ましくは約０．７であり、ｎの値は１．２である。これらのようなオルガノシロキサン樹脂は市販されており、例えば、ワッカー・シリコーンズ社（Wacker Silicones Corporation）（ミシガン州エードリアン（Adrian））から入手可能なワッカー（Wacker）８０３及び８０４、並びにゼネラル・エレクトリック社（General Electric Company）から入手可能なＧ．Ｅ．１１７０−００２がある。
【００９１】
耐摩耗性又は耐移り性を強化するためのその他の材料としては、トリメチル化シリカが挙げられる。この種の好適なシリカ及びそれらを含有する化粧品組成物は、米国特許第５，８００，８１６号に記載されている。
【００９２】
種々の追加的な任意成分が、本発明の組成物に組み込まれてもよい。これらの追加成分の非限定例としては、グリコサミノグリカンの前駆体のような追加のスキンケア活性物質が挙げられ、これらに限定されるものではないが、アセチルグルコサミン及びグルクロン酸；ペプチド（例えば、パルミトイル−ｌｙｓ−ｔｈｒ−ｔｈｒ−ｌｙｓ−ｓｅｒ］）、ファルネソール、ビサボロール、フィタントリオール、尿素、グアニジン（例えば、アミノグアニジン）；アスコルビン酸、ビタミンＡ（例えば、レチニルパルミテート又はレチニルプロピオネートのようなレチノイド誘導体）、ビタミンＥ（例えば、酢酸トコフェロール）、ビタミンＢ3（例えば、ナイアシンアミド）及びビタミンＢ5（例えば、パンテノール）等及びこれらの混合物のようなビタミン及びその誘導体；抗ニキビ薬剤（レゾルシノール、サリチル酸等）；酸化防止剤（例えば、フィトステロール、リポ酸）；フラボノイド（例えば、イソフラボン、フィトエストロゲン）；アロエベラ抽出物、アラントイン等のような皮膚鎮静剤及び治癒剤；例えばアスコルビン酸リン酸ナトリウム及びマグネシウムなどがあるがこれらに限定されないアスコルビン酸及びその誘導体のような皮膚美白剤；ジヒドロキシアセトンなどのセルフタンニング剤；キレート化剤及び金属イオン封鎖剤；並びに精油、芳香剤、皮膚感覚剤、乳白剤、芳香族化合物（例えば、丁子油、メントール、カンファー、ユーカリ油、及びオイゲノール）のような、美的目的に好適な剤類が挙げられる。
【００９３】
本発明による化粧用組成物に含まれ得る保湿剤には、グリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、ヒドロキシプロピルソルビトール、ヘキシレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，２，６−ヘキサントリオール、エトキシル化グリセリン、プロポキシル化グリセリン、及びこれらの混合物のような多価アルコールが挙げられる。最も好ましくは、保湿剤はグリセリンを含む。
【００９４】
本発明の組成物は、任意に粒子状物質を含んでもよい。本明細書で好適な粒子状物質としては、水及び油のいずれにも不溶性で、中央粒径が１〜５０μｍのものが挙げられる。好適な粒子状物質は、有機又はオルガノシリコーン又は無機である。本明細書で有用な粒子状物質の代表的な市販例は、マイクロセン（Microthene）ＦＮ５１０（商標）、トスパール（Tospearl）１４５（商標）、オルガソル（Orgasol）２００２（商標）、ナイロンポリ（Nylonpoly）ＷＬ１０（商標）、ドライフロ（Dry Flo）（商標）又はこれらの混合物が挙げられる。
【実施例】
【００９５】
本発明は、以下の非限定的実施例を参照して、より詳細に説明される。
実施例１：タートラジン（食品、医薬品及び化粧品用黄色５号）担持シリカの調製
タートラジンナトリウム含有シリカを合成する第１工程として、染料（シグマ（Sigma）よりＴ０３８８−１００Ｇ（ＣＡＳ番号１９３４−２１−０）として市販されている）を、イオン交換樹脂（米国ミシガン州のダウ・ケミカル社（Dow Chemical Comp.）より市販されているダウエクス（Dowex）５０Ｗｘ８型）のカラムを用いてイオン交換した。これは、市販のタートラジンの使用が、テトラエチルオルトシリケート／エタノール／塩酸（ＴＥＯＳ／ＥｔＯＨ／ＨＣｌ）封入剤混合物の凝集を誘発することから、必要であった。
【００９６】
カラム調製
カラムに、３１７ｇのダウエクス（Dowex）５０Ｗｘ８を装填して、４００ｍＬのベッド体積を得た。
工程１−洗浄：残留するナトリウムカチオンを除去するため、カラムを２．５ｌの脱イオン水で、ｐＨ６にて５〜１０分間溶出した。
工程２−再コンディショニング：結合したナトリウムカチオンを除去するため、カラムを、４００ｍＬの７％ＨＣｌを４バッチ通して洗浄した。カラム上のＨＣｌの接触時間は４５分であった。
工程３−洗浄：工程１と同じ。
工程４−チャージ：工程２と同じであるが、ＨＣｌの代わりに７％の塩化アンモニウム（ＮＨ4Ｃｌ）を使用して実施した。
工程５−洗浄：工程１と同じで、その目的は過剰なアンモニウムカチオンを除去することである。
【００９７】
染料のイオン交換
タートラジンナトリウムの１０％染料溶液を、水及びエタノールの酸性溶液で調製し、カラムを通して溶出した。この溶液を、その後の手順でタートラジン含有シリカの製造に使用した。
【００９８】
シリカ及び黄色染料の噴霧
２バッチの着色シリカを、各々１０．４ｇのＴＥＯＳ、ｐＨ１．２５前後の５．４ｇのＨＣｌ及び１２．０ｇのエタノールを使用して調製した。前記構成成分を一緒に混合し、該混合物を３０分間攪拌放置した。理論的に、このような混合物は、エアゾール化後に３ｇのシリカを与えるはずである。加えるタートラジン溶液の量の計算は、この理論的なシリカの量に基づく。イオン交換したタートラジン溶液を、続いて、４ｇのエタノールと混合した。
【００９９】
得られた２つの混合物を、続いて１つにブレンドし、ｐＨを、１Ｍ  ＨＣｌを用いてｐＨ２．０に調節し、前記ブレンドを更に１０分間攪拌放置した。前記ブレンドを、その後、以下のようにしてエアゾール化及び噴霧乾燥した。
【０１００】
出発溶液のブレンドを、３ｍＬ／分の一定流量で、蠕動ポンプを使用して、スプレー塔の同軸二流体スプレーノズルの中央流出口へとポンプ輸送する。同時に、圧縮空気を、２０Ｌ／分（ＳＴＰにて）で、中央流出口の周囲に同軸状に位置する外側環状出口へとポンプ輸送する。中央流出口の直径は１ｍｍであり、外径は１．５ｍｍである。噴霧は、乱流混合物がスプレーチャンバ内に推進されるようなものであり、これは室温で保持された。その後、粒子の架橋及び乾燥を誘発するため、混合物を２２０℃に加熱した。
【０１０１】
粒子の洗浄
粒子１ｇにつき水２００ｍＬの量で、以下のようにして粒子を脱イオン水で洗浄した：５ｇの粒子をプラスチックボトルに入れ、１０００ｍＬの水を加えた。前記混合物を、５分間攪拌放置し、その後３５００ｒｐｍで１０分間遠心分離した。その後、沈降物を上澄み液から分離した。
【０１０２】
小粒子の分離
遠心分離した混合物から得た沈降物を、ビーカー内で１０００ｍＬの水と混合し、２日間放置して沈降させた。得られた上澄み液を、続いて、ロールポンプを用いて別のビーカーにポンプ輸送した。上澄みが他のビーカーにポンプ輸送された後、それを３５００ｒｐｍで２０分間遠心分離し、得られた沈降物を標準的な分離技術を用いて液体から分離した。得られた粒子を、続いて、オーブン内で５０℃で乾燥した。
【０１０３】
粒径測定
得られた粒子の粒径を、マルバーンマスターサイザー（Malvern Master Sizer）２０００装置を使用して測定したが、これは光錯乱により粒径を測定する。粒度分布は次の通りである。
ｄ（０．１）：０．３０８μｍ（粒子の１０％が、所与の体積平均値よりも小さい粒径を有する）
ｄ（０．５）：０．５３９μｍ（粒子の５０％が、所与の体積平均値よりも小さい粒径を有する）
ｄ（０．９）：０．９５３μｍ（粒子の９０％が、所与の体積平均値よりも小さい粒径を有する）
【０１０４】
実施例２：アマランス（アシッドレッド２７号）担持シリカの調製
この赤色染料は、水に可溶性であるが、エタノールに不溶性である。ただし、ＴＥＯＳ混合物とブレンドしたときに凝集しなかったため、水溶液のイオン交換（実施例１でタートラジンに実施したような）は不要であった。更に、前記染料はエタノールに不溶性であるが、エアゾール混合物中の水の割合を増大させることによって直接使用することがまだ可能であった。
【０１０５】
試料の調製
２バッチの着色シリカを、１０．４ｇのＴＥＯＳ、５．４ｇのｐＨ２のＨＣｌ及び１２．０ｇのエタノールを使用して調製した。前記構成成分を一緒に混合し、該混合物を３０分間攪拌放置した。理論的に、前記混合物は、エアゾール化後に３ｇのシリカを与えるであろう。それゆえ、加えるアマランス溶液（シグマ（Sigma）から入手したものはカタログ番号Ａ１０１６−１００Ｇ（ＣＡＳ番号９１５−６７−３）であった）の量の計算は、このシリカの量に基づいた。これは次の通りであった：０．３ｇのアマランス粉末プラス１０．０ｇのＨＣｌ（ｐＨ  ２）。前記２つの混合物を一緒に混合し、１０分間攪拌放置した。前記混合物に、続いて実施例１のように噴霧乾燥、加熱、洗浄、粒子分離及び粒径測定を実施した。粒径分布は次の通りである。
ｄ（０．１）：０．３２２μｍ
ｄ（０．５）：０．５９２μｍ
ｄ（０．９）：１．１３０μｍ
【０１０６】
実施例３：エリオグラウシン（食品、医薬品及び化粧品用青色１号）担持シリカの調製
この青色染料は水及びエタノールに可溶性であり、溶液のイオン交換は不要であった。
【０１０７】
試料の調製
２バッチの着色シリカを、各々１０．４ｇのＴＥＯＳ、５．４ｇのＨＣｌ（ｐＨ  ２）及び８．０ｇのエタノールを使用して調製した。前記構成成分を一緒に混合し、該混合物を３０分間攪拌放置した。理論的に、前記混合物は、エアゾール化後に３ｇのシリカを与えるであろう。それゆえ、加えるエリオグラウシン溶液の量の計算は、このシリカの量に基づいた。これは次の通りであった：０．３ｇのエリオグラウシン粉末（シグマ／アルドリッチ（Sigma/Aldrich）より入手、カタログ番号８６１１４６−２５Ｇ（ＣＡＳ番号３８４４−４５−９））プラス２．０ｇのＨＣｌ（ｐＨ  ２）、３ｇのエタノール中。前記２つの混合物を一緒に混合し、１０分間攪拌放置した。前記混合物に、続いて実施例１のように噴霧乾燥、加熱、洗浄、粒子分離及び粒径測定を実施した。粒径分布は次の通りである。
ｄ（０．１）：０．３２７μｍ
ｄ（０．５）：０．５９μｍ
ｄ（０．９）：１．１３０μｍ
【０１０８】
実施例４：染料放出／漏れ実験
実施例４Ａ
実施例１、２及び３の各々の生成物について、染料担持粒子０．２ｇを遠心管に入れ、１０ｍＬの水／プロパノール（１：１）混合物を加えた。前記遠心管を、２分間振盪し遠心分離した。上澄み液を沈降物から分離し、瓶に回収した。この作業を５回繰り返した。全５回の抽出物からの上澄み液を混合し、ＵＶ分光計を用いて分析した。結果を下表（３）に示す。
【０１０９】
【表３】
0005421261.tif 000012
【０１１０】
結果は、水／プロパノール混合物への染料の放出がきわめて低かったことを示す。
【０１１１】
実施例４Ｂ
異なる量の染料を担持したシリカからのタートラジンの漏れを、以下のように調査した。それぞれ１％、５％、１０％、１２％及び１５％のタートラジンを担持した粒子１ｇを瓶に入れ、１００ｇの水を加えた。前記混合物を３時間攪拌放置し、その後、注射器を用いて各ボトルから５ｍＬの部分を抽出した。この部分を、メンブレンフィルタ（０．４５μｍ）で濾過し、ＵＶ−ＶＩＳ分光光度計で分析した。重量％単位での漏れを、各試料について、図３に示された検量線を参考にして計算した。図は水中のイオン交換されたタートラジンで４２３ｎｍにおける検量線を示す。
【０１１２】
結果を以下の表（４）に示す。
【０１１３】
【表４】
0005421261.tif 000013
【０１１４】
これらの結果を図４に示すが、タートラジン担持粒子の場合の染料漏れが、粒子内のタートラジン濃度が１２重量％を超えると大幅に増大することを示す。
【０１１５】
実施例５
本明細書により以下の組成を有するリップスティックを調製した。
【０１１６】
【表５】
0005421261.tif 000014
1＃１１５４−１４１−１、ＧＥシリコーンズ（GE Silicones）より供給
2１３％ジメチコン／ビニルジメチコンクロスポリマーのシクロメチコン溶液
【０１１７】
会合構造相の成分を、顔料を除いて、会合構造が形成されるまで混合する。会合構造が形成された後、顔料を添加し、３本ロールミルで粉砕する。次に前記混合物を、残りの成分と混合し、均質混合物が得られるまで混合する。（又は、別の方法として、上記構成成分を同時に共に添加及び混合する）。この混合物を攪拌しながら８５℃に加熱し、続いて室温の金型に注ぐ。
【０１１８】
前記リップスティックを唇に塗って、色、潤い及び改善された唇の感触を提供する。
【０１１９】
実施例６
本明細書により以下の組成を有するマスカラを調製した。
【０１２０】
【表６】
0005421261.tif 000015
1エメレスト（Emerest）２４００としてヘンケル／エメリー（Henkel/Emery）より入手可能
2シンクロワックス（Syncrowax）ＨＧＬ−Ｃとしてクローダ社（Croda, Inc.）より入手可能
3フォーラル（Foral）１０５としてハーキュレス社（Hercules, Inc.）より入手可能
4１３％ジメチコン／ビジルジメチコンクロスポリマーのシクロメチコン溶液
5セントロレックス（Centrolex）Ｆとしてセントラル・ソヤ社（Central Soya, Inc.）より入手可能
6アンフィソル（Amphisol）Ｋとしてジボダン（Givaudan）より入手可能
【０１２１】
ワックス及び脂肪は、熱源を備えた容器内で混合される。ワックス及び脂肪を加熱し、従来のブレンダーを用いて低速で混合して、混合物を液化する。混合は、混合物が均質になるまで継続する。均質な混合物に、顔料を添加する。混合速度を高速に上げ、顔料が均一に分散されるまで約３０〜３５分間混合物に混合する。混合を継続しながら、乳化剤を添加する。
【０１２２】
熱源を備えた第２の容器に、水を加え、続いてナイアシンアミド、レシチン及び他の任意の水分散性構成成分を添加する。前記混合物を、約８０〜９５℃の温度に加熱及び混合する。水の損失を補うため、必要に応じて追加の水を加える。
【０１２３】
水性及び親油性混合物を合わせ、ディスパーセータ（dispersator）型ミキサーを用いて混合する。混合を、混合物が約６５〜７０℃の温度に冷めるまで継続する。混合しながら防腐剤を添加して、混合物を更に４５〜４７℃に冷ます。残りの構成成分があれば、混合しながら添加する。合わされた混合物を、凝固点を超える温度まで冷却し、その後好適な容器に注ぐ。
【０１２４】
マスカラ組成物を睫毛及び／又は眉毛に塗布して、柔軟化、潤い及びコンディショニングを提供する。
【０１２５】
実施例７
本明細書により以下の組成を有するリキッドファンデーションを調製した。
【０１２６】
【表７】
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1-ダウ・コーニング（Dow Corning）から入手可能
2-信越シリコーンズ（Shin Etsu Silicones）から入手可能
【０１２７】
好適な容器内に、水、グリセリン、ＥＤＴＡ二ナトリウム及びベンジルアルコールを加え、清澄な水相を得るまで従来の技術を使用して混合する。水相が清澄になると、メチルパラベンを加え、再び清澄になるまで混合する。疎水性でない封入された顔料を、続いて、この段階で添加する。得られた相を、シルバーソン（Silverson）ＳＬ２Ｔ又は類似の機器により高速度（８，０００ｒｐｍ、標準ヘッド）で混合する。別の容器にて、ＫＳＧ２１、ＤＣ２４５、疎水性顔料封入剤、その他の油類及びパラベンを加え、シルバーソン（Silverson）ＳＬ２Ｔを高速設定で用いて、均質な混合物が形成されるまで該混合物を粉砕する。
【０１２８】
この工程の後に、水相とシリコーン相とを合わせ、シルバーソン（Silverson）ＳＬ２Ｔを用いて、水が完全に組み込まれエマルションが形成されるまで、高速設定で粉砕する。次にエラストマーを加え、混合物を再びシルバーソン（Silverson）を高速設定で使用して混合して、最終生成物を生成する。
【０１２９】
実施例８
本明細書により以下の組成を有するスキンクリームを調製した。
【０１３０】
【表８】
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１．エマルゲード（Emulgade）：コグニス・ドイチェランド社（Cognis Deutchland GmbH）より入手可能
２．ユニケマ（Uniqema）より供給されるＰＥＧ  １００ステアレート
３．スケア・ケミカルズ（Scher Chemicals Inc）（ニュージャージー州クリフトン、インダストリアルウェスト（Industrial West, Clifton, NJ）０７０１２）より供給
４．ＢＡＳＦ社（BASF GmBH）より入手可能なルビゲル（Luvigel）ＥＭ
５．セピック（Seppic）より供給のセピゲル（Sepigel）３０５
６．コボ・ケミカルズ（Kobo Chemicals）より供給のＧＬＷ７５−ＰＦＡＰ−ＭＰ
７．エクイスター・ケミカルズ（Equistar Chemicals）より供給のマイクロセン（Microthene）
８．ナショナル・スターチ・ケミカル社（National Starch Chemical Company）より供給のドライフロ（Dry Flo）
９．ダウ・コーニング（Dow Coming）より供給のＤＣ  １５０３
【０１３１】
水相は、水酸化ナトリウムを除くすべての水溶性成分を水中で混和させ、約８０℃に加熱することによって調製する。第２のプレミックスは、シリコーンオイル（ＤＣ１５０３）を除く油溶性成分を混和させ、同じく約８０℃に加熱することによって調製する。油相を水相に加え、剪断してエマルションを形成する。
【０１３２】
前記エマルションを６０℃に冷却し、続いて高分子増粘剤（ルビゲル（Luvigel）ＥＭ又はセピゲル（Sepigel）３０５）を添加する。続いて、水酸化ナトリウム溶液を加えて、ｐＨ６〜７．５に中和する。４５〜５０℃で、ベンジルアルコール、ＤＣ１５０３、染料及び粒子（封入された顔料を含む）を加え、得られる生成物を剪断して、粒子分散、デアグロメレーション及び均質性を確実とする。これで、組成物を４０℃に冷却することができ、香料を添加することができる。続いて、生成物を、包装のために準備することができる。
【０１３３】
実施例９
本明細書により以下の組成を有する着色シャンプーを調製した。
【０１３４】
【表９】
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1アクアロン（Aqulaon）／ハーキュレス（Hercules）から入手可能な、Ｎ−ハンス（N-Hance）３２６９（約５００，０００の分子量及び０．８ｍｅｑ／ｇを有する）
2アメリコール（Amerchol）／ダウ・ケミカル（Dow Chemical）から入手可能な、ポリマー（Polymer）ＬＲ３０Ｍ
3ＧＥシリコーンズ（GE Silicones）より入手可能な、ビスカシル（Viscasil）３３０Ｍ
【０１３５】
シャンプーは、従来の配合及び混合技術により調製できる。固体界面活性剤の融解又は溶解は、これらを界面活性剤のプレミックス又は界面活性剤の一部分に添加し、混合し、例えば約７２℃に加熱して、固体構成成分を融解することで達成できる。次に、この混合物を任意に高速剪断粉砕機により処理し、冷却し、次いで残りの構成成分をその中に混合する。組成物の粘度は、塩化ナトリウム及びキシレンスルホン酸アンモニウムを添加することによって調節される。
【０１３６】
実施例１０
本明細書により以下の組成を有するリーブオンヘアコンディショナーを調製した。
【０１３７】
【表１０】
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【０１３８】
適切な混合容器内で、以下のように層状ゲルマトリックスを形成させる：約８５℃の脱イオン水を用意し、ステアルアミドプロピルジメチルアミン、セチルアルコール、ステアリルアルコール、及びＬ−グルタミン酸を加える。成分が均質化し、固体が観察されなくなるように、混合物を約８５℃の温度に５分間保つ。混合物を約５５℃まで冷却し、層状ゲルマトリックスが形成されるまでこの温度を保つ。封入された染料を添加し、約３５℃の温度で約１５分間混合する。残りの成分も層状ゲルマトリックスに加える。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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