(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱雑音を下げるために低温に冷却されて使用される核磁気共鳴装置用送受信切替回路において、
観測用の高電力の高周波パルスが入力される第１の端子と、
高周波パルスを試料に照射すると共に試料からの核磁気共鳴信号を検出するための核磁気共鳴検出器に接続される第２の端子と、
核磁気共鳴信号を外部の受信回路に向けて出力するための第３の端子と、
前記第１の端子から入力された高周波パルスを前記第２の端子へ供給するクロスダイオードと、
前記第２の端子から入力される核磁気共鳴信号を前記第３の端子へ伝送する伝送線路と、
該伝送線路に介挿される直列接続された複数段の移相器であって、前記高周波パルスの高周波の位相を（９０°＋１８０°×ｎ）（ただし、ｎは０または自然数）で表わされる角度ずつそれぞれ移相させる移相器と、
前記複数段の移相器の各移相器の出力端と接地間にそれぞれ挿入されるシャントと
を備え、
観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが導通状態になり高周波パルスが前記第１の端子から前記第２の端子を介して前記核磁気共鳴検出器へ供給され、
前記高周波パルスの照射後前記第２の端子から核磁気共鳴信号が入力される場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが遮断状態となって核磁気共鳴信号が前記第２の端子から前記第３の端子へ伝送される
ように構成されていることを特徴とする核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
【請求項２】
前記複数のシャントは、前記第１の端子から前記第３の端子に向けて、前記第１の端子側に配置された、より耐入力性能の大きなシャントと、前記第３の端子側に配置された、よりリーク電力の小さなシャントとから構成されることを特徴とする請求項１記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
【請求項３】
前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、初段の移相器の後段に置かれたシャントとして、GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオードが配設されていることを特徴とする請求項１または２記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
【請求項４】
前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、前記GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオードが配設された段の次段の移相器の後段に置かれたシャントとして、GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオードが配設されていることを特徴とする請求項３記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
【請求項５】
前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、前記GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオードが配設された段の次段の移相器の後段に置かれたシャントとして、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された期間にオンになり、高周波パルスの照射後前記第２の端子から核磁気共鳴信号が入力される期間にオフになるように制御されるＲＦ−ＭＥＭＳスイッチが配設されていることを特徴とする請求項４記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
【請求項６】
請求項１記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路を組み込んだ検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
【請求項７】
前記複数のシャントは、前記第１の端子から前記第３の端子に向けて、前記第１の端子側に配置された、より耐入力性能の大きなシャントと、前記第３の端子側に配置された、よりリーク電力の小さなシャントとから構成されることを特徴とする請求項６記載の検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
【請求項８】
前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、初段の移相器の後段に置かれたシャントとして、GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオードが配設されていることを特徴とする請求項６または７記載の検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
【請求項９】
前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、前記GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオードが配設された段の次段の移相器の後段に置かれたシャントとして、GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオードが配設されていることを特徴とする請求項８記載の検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
【請求項１０】
前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、前記GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオードが配設された段の次段の移相器の後段に置かれたシャントとして、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された期間にオンになり、高周波パルスの照射後前記第２の端子から核磁気共鳴信号が入力される期間にオフになるように制御されるＲＦ−ＭＥＭＳスイッチが配設されていることを特徴とする請求項９記載の検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、核磁気共鳴（ＮＭＲ:Nuclear Magnetic Resonance）装置に用いられる送受信切替回路および該送受信切替回路を組み込んだＮＭＲ装置に関し、より詳しくは、検出コイル冷却式固体ＮＭＲ測定装置に用いられる低雑音送受信切替回路および該送受信切替回路を組み込んだＮＭＲ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＮＭＲ装置は、静磁場中に置かれた被測定試料にＮＭＲ周波数を有する高周波をパルス的に照射し、その後、被測定試料が発生する微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）を検出し、その中に含まれている分子構造情報を抽出することによって分子構造を解析する装置である。【０００３】
図１はＮＭＲ装置の概略構成図である。高周波発振器(RF OSCILLATOR)１で発生された高周波は、位相制御器(PHASE CONTROLLER)２及び振幅制御器(AMPLITUDE CONTROLLER)３によって位相と振幅時間幅（パルス幅）を制御され、高周波パルスとして電力増幅器（パワーアンプ）(POWER AMPLIFIER)４に送られる。【０００４】
電力増幅器４で、ＮＭＲ信号を励起するために必要な電力にまで増幅された高周波パルスは、デュプレクサ(DUPLEXER)５を介してＮＭＲプローブ(NMR PROBE)６に送られて、ＮＭＲプローブ６内に置かれた図示しない検出コイル(DETECTOR COIL)から被測定試料に照射される。以下、ＮＭＲプローブ６を検出コイル６ともいう。【０００５】
高周波パルス照射後、被測定試料が発生する微弱なＮＭＲ信号は、前記検出コイルにより検出され、デュプレクサ５を介して前置増幅器（プリアンプ）(PREAMPLIFIER)７に送られ、受信器(RECEIVER)８で取り扱い可能な信号強度にまで増幅される。【０００６】
受信器８は、前置増幅器７で増幅された高周波のＮＭＲ信号を、デジタル信号に変換可能なオーディオ周波数に周波数変換し、同時に振幅の制御を行なう。受信器８でオーディオ周波数に周波数変換されたＮＭＲ信号は、アナログ−デジタルデータ変換器（Ａ／Ｄ変換器）(ANALOG-TO-DIGITAL CONVERTER)９によってデジタル信号に変換され、制御コンピュータ(CONTROL COMPUTER)１０に送られる。【０００７】
制御コンピュータ１０は、位相制御器２及び振幅制御器３を制御すると共に、時間領域で取り込んだＮＭＲ信号をフーリェ変換処理し、フーリェ変換後のＮＭＲ信号の位相を補正した後、ＮＭＲスペクトルとして表示する。【０００８】
このようなＮＭＲ装置においては、高周波パルスをＮＭＲプローブ６に送信する送信モードと、ＮＭＲプローブ６によって検出された微弱なＮＭＲ信号を前置増幅器７を介して受信器８に送る受信モードとの切替を、デュプレクサ５によって行なっている。【０００９】
一般的には、デュプレクサ５は、制御コンピュータ１０から出力される制御信号に基づき駆動回路(DRIVER)１１が出力する切替信号により、送信モードと受信モードの切替を行なう方式のものと、特許文献１に開示された、クロスダイオードを用いて送信モードと受信モードの切替を自動的に行なう方式のものが知られている。【００１０】
図２は、クロスダイオードを用いて送信モードと受信モードの切替を行なう方式の従来のデュプレクサの一例を示したものである。【００１１】
この回路では、高周波パルス送信時には、外側導体が接地され、高周波の波長λの４分の１（λ／４）に相当する長さを持つ同軸ケーブル１２と、相互に逆接続された一対のダイオードから構成されるクロスダイオード１３とで、高周波電流をアースに落とすことによって受信器(RECEIVER)８側への高周波リークを防止し、ＮＭＲ信号受信時には、クロスダイオード１４の絶縁性によって、ＮＭＲ信号が電力増幅器(POWER AMPLIFIER)４へ行かないようになっている。【００１２】
これらは、クロスダイオードが所定のバイアス電圧以下の低電圧信号を通さず、所定のバイアス電圧以上の高電圧信号のみを通す性質を持つこと、すなわち、大きな電力が印加されるとＯＮになって電気を通すが、小さな電力ではＯＦＦのままとなって電気を通さない絶縁特性を利用したものである。【００１３】
すなわち、λ／４の長さのケーブル１２を用いれば、検出コイル(DETECTOR COIL)６側端部ａにおいてインピーダンスが最大、受信器８側端部ｂにおいてインピーダンスが最小となる。そこで電力増幅器４から出力される高電力の高周波パルスが検出コイル６に印加されると（クロスダイオード１４は自動的にＯＮになる）、受信器８側端部ｂにおいて最大となる高周波のリーク電力は、クロスダイオード１３の透過特性を自動的にＯＮにしてアースに流れる。これにより、受信器８に向かっては高周波パルスのリーク電力は流れず、受信器８は高電力から守られる。【００１４】
また、検出コイル６から微弱なＮＭＲ信号が出力される際には、クロスダイオード１４および１３の電気特性はともに絶縁状態（ＯＦＦ）のままとなるので、電流が電力増幅器４側およびアースに流れることはなく、ＮＭＲ信号は全て受信器８に向かって伝送される。
【特許文献１】特開昭５９−１７１８４２号公報
【特許文献２】米国特許第７２８２９１９号公報
【非特許文献１】R. W. Vaughan et al., Review of Scientific Instruments, Vol.43, pp1356-1364.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ところが、このようなデュプレクサを検出コイル冷却式固体ＮＭＲ測定装置に用いることにした場合、次のような問題があった。【００１６】
第１の問題点は、低温で動作するデュプレクサが無いことである。すなわち、ＮＭＲスペクトルのＳ／Ｎに関する方程式は、以下の式で与えられる（ただし、試料との誘電性結合は無視している）。【００１７】
【数１】
0005464445.tif 000002
【００１８】
ここで、各パラメータの定義は、下記のとおりである。
VS：検出される核スピンに由来するＮＭＲシグナルの起電力（電圧単位）
VN：検出コイル〜前置増幅器出力までの雑音起電力の総和（電圧単位）
M0：当該静磁場における核スピンの熱平衡磁化
θm：検出コイルの作る振動磁場と静磁場の為す角度
μ0：真空の透磁率
vs：試料体積
ω0：当該静磁場における核スピンのラーモア周波数
kB：ボルツマン定数
Δf：観測帯域幅
Qc：検出コイルのＱ値
ηf：フィリングファクター。原則的には試料空間における磁場強度とコイルが感じる全体の磁場強度との比（ソレノイドコイルの場合、簡単に、試料体積とコイル内の円筒体積との比で表わす）
Tc：検出コイル導体温度
Ta：前置増幅器の雑音温度
検出部を低温に冷却して熱雑音を低減したＭＡＳ（Magic Angle Spinning）プローブは、試料を室温〜所望の温度範囲に温度制御しながら高速回転(現状で〜8kHz)させ、かつ磁化検出コイル（高周波パルス送信コイルを兼ねる）を極低温下(現状で〜２０Ｋ以下)に置くことにより、以下の２項目、すなわち、
（１）検出コイル導体由来の熱雑音（導体温度Tcに依存）を低減すること。
（２）検出コイル導体自身の電気抵抗（導体温度Tcに依存）を低減し、高周波抵抗を下げることにより、コイルのＱ（Qc）を向上させること。
について改善し、室温下に置かれた試料に対するＮＭＲスペクトルの感度向上を目指すプローブである。【００１９】
高分解能ＮＭＲのように、小信号の検出を行なう場合は、Ａ／Ｄ コンバータにとって十分な信号感度を得るために、受信器の前段に前置増幅器（プリアンプ）が必要となる。この前置増幅器のゲインが十分に大きければ、後段の増幅器に由来する付加的雑音は殆ど無視できる。そこで、一般的にＮＭＲのＳ／Ｎにおける雑音は、下記の３項目に由来すると考えられる。
（１）検出コイル由来の熱雑音（Tcに由来する）。
（２）検出コイル〜前置増幅器の間（デュプレクサを含む）の挿入損失。
（３）前置増幅器の雑音指数（Taに関連する）。【００２０】
雑音の大きさは、雑音温度に換算して表わすと便利である。というのは、系のトータルの雑音温度は、各素子における損失・付加的雑音強度などを雑音温度に換算した、その和で表わされるからである。したがって、雑音を大きく低減するには、以上３項目のうち、１項目だけでは不十分であり、全体の雑音温度の低減を同時に達成しなければならない。【００２１】
しかしながら、従来、固体ＮＭＲ用のデュプレクサにおける素子として利用されてきたＳｉダイオード（たとえば１Ｓ９５５ など）は、〜５０Ｋ以下でマイノリティ・キャリアが消失することにより整流作用を果たすことができなくなり、デュプレクサとして機能し得なくなるという欠点があった（参考文献：B. Lengeler, Cryogenics, Vol. 14(8), 439-447 (1974)）。【００２２】
これを回避するため、デュプレクサを５０Ｋ以上の比較的に高温の領域に置くことが考えられ、実際に従来の検出コイル冷却式溶液プローブでは、そのような対応がなされている。この方式の問題は、さらなる感度向上を図るべくコイルおよび前置増幅器の設置温度を低下させたときに、
（１）比較的に高温下に置かれたデュプレクサにおける挿入損失が、全体の雑音に比べて無視できなくないほど大きくなること。
（２）デュプレクサの設置箇所からの熱流入のために、コイル・前置増幅器の設置温度の到達限界が決定されてしまうこと。
の２つである。【００２３】
以上に挙げた理由から、検出コイル冷却式のＭＡＳプローブに限らず、類似のストラテジー（送受信に同じ回路を利用し、かつ信号切替回路を伴う装置）をもって感度向上を図ろうとする装置にとっては、検出コイルと前置増幅器の中間にあるデュプレクサをできるだけ低温下で動作させることが望ましい。【００２４】
次に、第２の問題点は、クロスダイオード単独では、高出力パルスのリーク高周波電力から、前置増幅器（特にＨＥＭＴ(High Electron Mobility Transistor)）の入力保護ができないことである。【００２５】
固体ＮＭＲでは、広幅にわたるスペクトルの励起／照射のため、高出力パルスを使用することが多い。低温で低雑音な特性を広帯域に得るには、GaAs／AlGaAsのＨＥＭＴを用いることが有用である。【００２６】
しかし、これらはＳｉ系のアンプ（通常のＮＭＲに利用されている）に比べると入力耐圧が弱いため、デュプレクサには、大信号に対する前置増幅器の入力保護性能も必要とされる。にもかかわらず、保護用の素子（特にダイオード）は、十分な信号の低減を行なうには、その動作抵抗が高いという致命的な欠点があるため、ＨＥＭＴの利用は非常に困難になるという問題点がある。【００２７】
本発明の第１の目的は、第１の問題点に対して、GaAsダイオードを利用した低温デュプレクサを開発することである。すなわち、GaAs半導体は、Ｓｉ系（Si、Ge など）半導体と異なり、マジョリティ・キャリアにより整流作用を果たす。このため、半導体を低温下に置いても、クーパー対の減少による影響をほとんど受けず、４Ｋ でも利用可能である（参考文献：前出、およびG. A. Rinard et al., J. Magn. Reson. Vol. 136, 207-210 (1999)）。【００２８】
本発明の第２の目的は、第２の問題点に対して、ＲＦ−ＭＥＭＳ（Radio Frequency-Micro Electro Mechanical System）を利用した、低温低雑音前置増幅器（ＨＥＭＴ利用）の入力保護である。すなわち、低雑音アンプ中のＨＥＭＴ素子の入力上限は〜 0 dBm（実験値）とされるが、パルスの過渡応答の一瞬でもオーバーしてはいけないので、メーカーの仕様上限値よりも一桁低い−10 dBmを下回ることが望ましい。【００２９】
クロスダイオードの後段では、リーク電力の定在波が発生するため、その電力振幅が最大となる１／４波長の位置で、再びクロスダイオードを設置することにより、付加的な電力低減を行なうことができる。【００３０】
しかし、GaAs素子によるＰＩＮダイオードは、順方向電圧が大きい（動作時抵抗が大きい）ため、導通可能な電力が比較的に高く、クロスダイオード単独では、ＨＥＭＴ素子を保護するのに十分なリーク電力の低減は難しい。【００３１】
GaAs ショットキバリア(Schottky-Barrier)ダイオードの順方向電圧はGaAs ＰＩＮダイオードよりも低いが、それでも現在のところ、導通可能な電力の下限は、ゼロバイアス・クロスダイオード方式で、13〜15 dBm（実験値）程度である。【００３２】
本発明者は、このGaAsダイオードでのカットアウト可能な電力の下限よりも下の電力領域で付加的な電力低減を行なうために、ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチの利用を考案した。ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチは、GaAs ダイオードに比べてはるかに低抵抗で、導体を直接的に接触させる方式であるから、小電力でも電力の低減を行なうことができる。ただし、必ずしも大電力伝送に向いていないので、GaAsクロスダイオードの後段に配置することで、安定的に利用することが可能となる。【００３３】
ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチは、オムロン社等によって特に研究が進められている。近年ではその動作耐久回数は１億回を上回り、実用に供せるレベルとなっている（参考URL: http://www.omron.co.jp/ecb/products/rf/）。このＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ は、極低温下（１７Ｋ 以上）において動作することが実験的に確かめられている。ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ によって作られたシャント（シャントとは、近道とかバイパスの意）は、ダイオードが動作しない電力値においても有効に電力を低減し得る。【００３４】
これら２つの解決策を組み合わせれば、検出コイル冷却式固体ＮＭＲ測定装置に用いて好適な低雑音送受信切替回路を提供することが可能になる。
【課題を解決するための手段】
【００３５】
この目的を達成するため、本発明のＮＭＲ装置用送受信切替回路は、熱雑音を下げるために低温に冷却されて使用されるＮＭＲ装置用送受信切替回路において、観測用の高電力の高周波パルスが入力される第１の端子と、高周波パルスを試料に照射すると共に試料からのＮＭＲ信号を検出するためのＮＭＲ検出器に接続される第２の端子と、ＮＭＲ信号を外部の受信回路に向けて出力するための第３の端子と、前記第１の端子から入力された高周波パルスを前記前記第２の端子へ供給するクロスダイオードと、前記第２の端子から入力されるＮＭＲ信号を前記第３の端子へ伝送する伝送線路と、該伝送線路に介挿される直列接続された複数段の移相器であって、前記高周波パルスの高周波の位相を（９０°＋１８０°×ｎ）（ただし、ｎは０または自然数）で表わされる角度ずつそれぞれ移相させる移相器と、前記複数段の移相器の各移相器の出力端と接地間にそれぞれ挿入されるシャントとを備え、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが導通状態になり高周波パルスが前記第１の端子から前記第２の端子を介して前記ＮＭＲ検出器へ供給され、前記高周波パルスの照射後前記第２の端子から前記ＮＭＲ信号が入力される場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが遮断状態となってＮＭＲ信号が前記第２の端子から前記第３の端子へ伝送されるように構成されていることを特徴している。【００３６】
また、前記移相器は直列接続された３段移相器から成り、前記シャントとして、前記第２の端子側から前記第３の端子側に向けて、GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオード、GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオード、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された期間にオンになり、高周波パルスの照射後前記第２の端子から前記ＮＭＲ信号が入力される期間にオフになるように制御されるＲＦ−ＭＥＭＳスイッチがこの順序で配設されていることを特徴としている。【００３７】
また、本発明にかかるＮＭＲ装置は、上記のようなＮＭＲ装置用送受信切替回路を組み込んだ検出コイル冷却式固体ＮＭＲ装置であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００３８】
本発明にかかるＮＭＲ装置用送受信切替回路によれば、熱雑音を下げるために低温に冷却されて使用されるＮＭＲ装置用送受信切替回路において、観測用の高電力の高周波パルスが入力される第１の端子と、高周波パルスを試料に照射すると共に試料からのＮＭＲ信号を検出するためのＮＭＲ検出器に接続される第２の端子と、ＮＭＲ信号を外部の受信回路に向けて出力するための第３の端子と、前記第１の端子から入力された高周波パルスを前記第２の端子へ供給するクロスダイオードと、前記第２の端子から入力されるＮＭＲ信号を前記第３の端子へ伝送する伝送線路と、該伝送線路に介挿される直列接続された複数段の移相器であって、前記高周波パルスの高周波の位相を（９０°＋１８０°×ｎ）（ただし、ｎは０または自然数）で表わされる角度ずつそれぞれ移相させる移相器と、前記複数段の移相器の各移相器の出力端と接地間にそれぞれ挿入されるシャントとを備え、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが導通状態になり高周波パルスが前記第１の端子から前記第２の端子を介して前記ＮＭＲ検出器へ供給され、前記高周波パルスの照射後前記第２の端子から前記ＮＭＲ信号が入力される場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが遮断状態となってＮＭＲ信号が前記第２の端子から前記第３の端子へ伝送されるように構成されているので、検出コイル冷却式固体ＮＭＲプローブに用いて好適なＮＭＲ装置用送受信切替回路を提供することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】図１は従来のＮＭＲ装置の構成の一例を示す図である。
【図２】図２は従来のデュプレクサの一例を示す図である。
【図３】図３は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）の一実施例を示す図である。（実施例１）
【図４】図４は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）を組み込んだ検出コイル冷却式固体ＮＭＲプローブの一実施例を示す図である。
【図５】図５は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）の送信モードでの動作を示す図である。
【図６】図６は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）の受信モードでの動作を示す図である。
【図７】図７は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）におけるＲＦ−ＭＥＭＳスイッチの動作を示す図である。
【図８】図８は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）の別の実施例を示す図である。（実施例２）
【符号の説明】
【００４０】
１  高周波発振器
２  位相制御器
３  振幅制御器
４  電力増幅器
５  デュプレクサ
６  ＮＭＲプローブ（検出コイル）
７  前置増幅器
８  受信器
９  Ａ／Ｄ変換器
１０  制御コンピュータ
１１  駆動回路
１２  同軸ケーブル
１３  クロスダイオード
１４  クロスダイオード
２０  送受信切替回路基板
２１  対電力増幅器入力端子
２２  対ＮＭＲプローブ入出力端子
２３  対前置増幅器出力端子
２４  クロスダイオード
２５−１  移相器
２５−２  移相器
２５−３  移相器
２６  クロスダイオード・シャント
２７  クロスダイオード・シャント
２８  ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ・シャント
２９  スイッチ駆動用端子
３１  低温用デュプレクサ
３２  前置増幅器
３３  輻射シールド
３４  コールドステージ
３５  第２熱交換器
３６  液体ヘリウム溜め（第１熱交換器）
３７  送受信コイル
３８  同調整合用バリコン
３９  液体ヘリウム注入口
４０  ヘリウムガス出口
４１  前置増幅器の出力端子
４２  対電力増幅器入力端子
４３  スイッチ駆動用端子
４４  液体ヘリウム送液パイプ
４５  ヘリウムガス戻りパイプ
５１  検出部
５２  中継部
５３  電気回路部
５４  冷媒導入導出部
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
本発明にかかるＮＭＲ装置用送受信切替回路が組み込まれるＮＭＲ装置は、図１に示した従来のＮＭＲ装置の概略構成図と基本的に同じである。通常、ＮＭＲプローブ６とデュプレクサ５と前置増幅器７はそれぞれ別々の装置であるが、検出コイル冷却式ＭＡＳプローブでは、この３つの装置を一つの筐体内に据えつけて冷却することを必要とする。
【実施例１】
【００４２】
図３に、本発明にかかるＮＭＲ装置用送受信切替回路（低温デュプレクサ）の一実施例を示す。図３において、２０は送受信切替回路基板（基板）であり、後述する冷却機構により、搭載する素子ともども４５Ｋ程度の温度に冷却される。【００４３】
基板２０には、電力増幅器から高周波パルスが入力される入力端子（対電力増幅器入力端子）２１、ＮＭＲプローブと接続される入出力端子（対ＮＭＲプローブ入出力端子）２２、前置増幅器へＮＭＲ信号を出力するための出力端子（対前置増幅器出力端子）２３、スイッチ駆動信号が入力される入力端子（スイッチ駆動用端子）２９を備えている。【００４４】
入力端子２１からの伝送線には、直列にクロスダイオード２４が接続される。クロスダイオード２４の出力端Ａは入出力端子２２に接続され、また、９０°移相器２５−１（しばしばＬＣ共振回路や１／４波長同軸ケーブルで代用される）により中継された端Ｂで、伝送線とグランドの間にGaAs ＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６が挿入される。【００４５】
さらに、この出力端Ｂから９０°移相器２５−２により中継された端Ｃに、GaAs ショットキバリアダイオードによるクロスダイオード・シャント２７が挿入される。【００４６】
さらに、この出力端Ｃから９０°移相器２５−３により中継された端Ｄに、ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチによるＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ・シャント２８を挿入した上で、対前置増幅器出力端子２３へ接続される。【００４７】
以下、クロスダイオード・シャント２６、クロスダイオード・シャント２７およびＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ・シャント２８を、それぞれ、単にシャント２６、シャント２７およびシャント２８ともいう。【００４８】
尚、上記９０°移相器の代わりに、２７０°移相器や４５０°移相器など、（９０°＋１８０°×ｎ）（ただし、ｎは自然数）で表わされる角度で高周波を移相させる移相器を用いても良い。【００４９】
また、本実施例では、３つのシャント２６、２７、２８は、入力端子２１から出力端子２３に向けて、入力端子２１側に配置された、より耐入力性能の大きなシャントと、出力端子２３側に配置された、よりリーク電力の小さなシャントとから構成される。【００５０】
図４に、検出コイル冷却式ＭＡＳプローブの機械設計図（断面図）の一実施例を示す。低温用デュプレクサ３１（図３のもの）および前置増幅器３２は、プローブの下部にあって、輻射シールド３３と熱的に接触したコールドステージ３４上に設置される。【００５１】
したがって、当該箇所においては、強い静磁場の影響をほとんど受けることなく、低温用デュプレクサ３１および前置増幅器３２を利用できる。コールドステージ３４には、熱伝導性の高い金属（アルミニウム、銅など）を用い、輻射シールド３３と殆ど同じ温度（およそ５０Ｋ）で用いられる。【００５２】
低温用デュプレクサ３１および前置増幅器３２の使用温度は、第２熱交換器３５の冷却能力と、外部からの流入熱（同軸ケーブル由来の伝導熱および輻射熱）とのバランスで決定され、実験的には液体ヘリウム流量３〜４リットル／時のときで４５Ｋである。【００５３】
本検出コイル冷却式ＭＡＳプローブは、大きく４つの部位に分けられる。１番目は、固体測定用試料管を高速回転させながら、試料に対して高周波磁場を印加するとともに、印加後、試料から放出されるＮＭＲ信号を検出する送受信コイル３７を配置した検出部５１である。【００５４】
２番目は、当該検出部５１を図示しない超伝導磁石の縦穴（ボア）中の所定位置に配置させ、該超伝導磁石の強力な静磁場内に検出部５１を設置するために長く延びた中継部５２である。【００５５】
３番目は、該中継部５２の下端に位置し、前記送受信コイル３７で検出されたＮＭＲ信号を増幅する前置増幅器３２や、前記送受信コイル３７と図示しない外部高周波回路の同調整合を取る低温用デュプレクサ３１などが納められた電気回路部５３である。【００５６】
４番目は、前記送受信コイル３７、前置増幅器３２、低温用デュプレクサ３１、同調整合用バリコン３８等を極低温に冷却するための冷媒（液体ヘリウム）をＭＡＳプローブ内に導入したり、ＭＡＳプローブ内から導出したりする冷媒導入導出部５４である。【００５７】
尚、本ＭＡＳプローブの内部は、気体の熱伝導が支配的でない１０-7Ｔｏｒｒ程度の真空に保たれていて、ＭＡＳプローブ内の構造物間は真空層により互いに断熱されている。また、真空層と外気との遮断壁には、ガラス繊維強化プラスチックが用いられている。【００５８】
冷却方法は、次の通りである。まず、液体ヘリウム注入口３９から４Ｋの液体ヘリウムがＭＡＳプローブ内に注入される。【００５９】
注入された液体ヘリウムは、中継部５２の液体ヘリウム送液パイプ４４を通って、中継部最上段（検出部直下）の液体ヘリウム溜め（第１熱交換器）３６に送られる。【００６０】
この液体ヘリウムが液体ヘリウム溜め３６内で気化する際に気化熱を奪って、液体ヘリウム溜め３６に熱接触している検出部５１の送受信コイル３７、同調整合用バリコン３８を１０Ｋ以下に冷却すると共に、コールドステージ３４を介して電気回路部５３内の低温用デュプレクサ３１と前置増幅器３２を４５Ｋ付近まで冷却する。【００６１】
気化後の低温ヘリウムガスは、中継部５２の液体ヘリウム送液パイプ４４の外側を同軸状に真空層を介して取り囲むヘリウムガス戻りパイプ４５を通ってヘリウムガス出口４０に送られる。【００６２】
その途中、戻りヘリウムガスは、外界からの輻射熱を遮るために設けられ、液体ヘリウム送液パイプ４４とヘリウムガス戻りパイプ４５の周りを筒状に包囲する５０Ｋ輻射シールド３３を第２熱交換器３５を介して４５Ｋ付近まで冷却し、中継部５２を通る液体ヘリウム送液パイプ４４とコールドステージ３４が外界からの輻射熱によって暖まることを防ぐ。【００６３】
尚、４１は前置増幅器３２の出力端子、４２は対電力増幅器入力端子、４３はスイッチ駆動用端子である。【００６４】
低温用デュプレクサ３１の特徴は、低温下での高周波特性に優れ、逆方向耐圧の高いGaAsダイオードをゼロバイアスで交差させたクロスダイオード２４を用いることである。クロスダイオード２４は、大電力に対して導通し、小電力に対して絶縁体として働くので、電力増幅器からの大電力高周波パルスと、ＮＭＲプローブからの小電力ＮＭＲ信号とを切り替えることができる。【００６５】
さらに、クロスダイオード２４の出力端Ａから前置増幅器の入力端Ｃへ至る伝送線は、移相器２５−１により９０°移相し、クロスダイオード・シャント２６でグランドにシャントすることで、回路全体の整合に影響を及ぼすことなく、前置増幅器側への電力のリークを抑制することができる。さらに、移相器２５−１の後段に９０°移相器２５−２による９０°移相とクロスダイオード・シャント２７によるシャント、および、移相器２５−３による９０°移相とＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ・シャント２８によるシャントを繰り返すことで、リーク高周波電力をさらに低減し、前置増幅器をリーク高周波電力から保護することができる。【００６６】
具体的な動作を模式的に図５〜７に示す。
（１）高出力高周波(RF)照射時（図５の場合）：このときは、全てのクロスダイオードが導通状態となる。また、シャント２８のＲＦ−ＭＥＭＳスイッチは、スイッチ駆動用端子２９への入力信号により、能動的に導通状態にさせる。【００６７】
すなわち、分岐点Ａでインピーダンスが最大であるから、９０°移相器２５−１により９０°移相した点Ｂではインピーダンスが最小となるので、GaAsＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６でシャントすると定在波が立ち、ほとんど損失無く、入出力端子２２を介して接続されるＮＭＲプローブ側へ電力伝送ができる。【００６８】
しかしながら、GaAsＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６の抵抗は一定の大きさを有するので、リーク高周波電力の一部は前置増幅器側に漏れる。この前置増幅器側へのリーク高周波電力を低減するため、次の９０°移相器２５−２により９０°移相した点（インピーダンス最小点）Ｃにおいて、GaAs ショットキバリアダイオードによるクロスダイオード・シャント２７でシャントする。【００６９】
さらに、GaAs ショットキバリアダイオードによるクロスダイオード・シャント２７も、GaAsＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６の抵抗に較べると小さいものの、一定の大きさの抵抗を有するので、リーク高周波電力の一部は、わずかながら前置増幅器側に漏れる。【００７０】
このわずかな前置増幅器側へのリーク高周波電力を低減するため、さらに次の９０°移相器２５−３により９０°移相した点（インピーダンス最小点）Ｄにおいて、ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ・シャント２８でシャントして、ＨＥＭＴ素子の保護として十分な大きさになるまでにリーク高周波電力を低減する。
（２）試料磁化検出時（図６の場合）:このときは、ＮＭＲ信号が電力レベルとしてきわめて小さいため、全てのクロスダイオード２４、２６、２７が絶縁状態となる。また、シャント２８のＲＦ−ＭＥＭＳスイッチは、スイッチ駆動用端子２９への入力信号を切ることによって、能動的に絶縁状態にさせる。【００７１】
電力増幅器からの高周波パルスの照射を終えると、試料中で励起された磁化は観測平面内で自由振動減衰を生じ、これが検出コイルによって誘導起電力としてピックアップされる。この誘導起電力（ＮＭＲ信号）は、ＮＭＲプローブの検出コイルを信号源として、入出力端子２２に伝送され、低温デュプレクサに入る。【００７２】
ただし、誘導起電力は、１０Ｗ以上の励起用高周波パルス電力に比べてはるかに小さく、せいぜいμVの電圧オーダーであるから、クロスダイオード２４を導通状態にすることはない。そのため、信号は対電力増幅器入力端子２１方面には流れず、またシャント２６，２７，２８のクロスダイオードやＲＦ−ＭＥＭＳスイッチをも流れないため、出力端子２３までほぼ無損失に伝送され、効率よく信号を取得・増幅することができる。
（３）ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ切替のタイミング
本発明にかかる低温デュプレクサの上記（１）〜（２）における動作の間、ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチがどのように切り替られるかを、図７のタイミング・チャートに示した。GaAs ＰＩＮダイオード、GaAs ショットキバリアダイオードはピコ秒の切替速度を持つが、ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチの切替速度は機械的動作を伴うために、それよりもずっと遅い（１０μｓ以内）。【００７３】
そこで、ＲＦパルスを照射しはじめるよりも前に、制御信号ＴＴＬを分光計（図１の制御コンピュータ１０相当）の論理出力端子からＤＣアンプ（図１の駆動回路１１相当）を介して昇圧し低温デュプレクサのＲＦ−ＭＥＭＳスイッチ制御入力端子（図３のスイッチ駆動用端子２９）に送信する。制御信号ＴＴＬのパルス幅は、実験的に得られるＲＦ−ＭＥＭＳスイッチの切替時間以上（１０μｓ以上、図７の２.）を要する。さらに、ＮＭＲのＲＦパルスが照射されている間、論理出力ＴＴＬはＲＦ−ＭＥＭＳスイッチをＯＮの状態に維持しており、前置増幅器をＲＦパルスの過大入力から保護する。【００７４】
そして、ＮＭＲのＲＦパルス出力が終わると同時に制御信号ＴＴＬはＯＦＦにされ、低温デュプレクサ内のＲＦ−ＭＥＭＳスイッチは一定の切替時間（１０μｓ以内、図７の３.）のあと完全にＯＦＦの状態に戻り、低温デュプレクサにおける対ＮＭＲプローブ入出力端子（図３の入出力端子２２）から対前置増幅器出力端子（図３の出力端子２３）の間の損失は１ｄＢ以下に抑えられて、ＮＭＲ信号をほとんど損なうことなく前置増幅器に伝送することができる。【００７５】
このとき、ＲＦ−ＭＥＭＳスイッチの切替時間（図７の３.）は、ＮＭＲ装置の過渡応答が収まる時間（ＮＭＲ装置のデッドタイム、図７の１.）よりも短くなっている。
【実施例２】
【００７６】
実施例１において示した動作（図５および図６によって示された動作）は、以下に示す構成によっても実現することができる。【００７７】
図８に、図３のシャントを複数段にした低温デュプレクサの回路図を示す。対電力増幅器入力端子２１からの線に、直列にクロスダイオード２４を挿入する。クロスダイオード２４の出力端Ａから、磁化検出回路用に対ＮＭＲプローブ入出力端子２２が分岐される。さらに、この分岐点Ａから対前置増幅器出力端子２３に向けて、複数段（この例では合計２段）の９０°移相器２５−１（しばしばＬＣ回路や同軸ケーブルで代用される）とGaAs ＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６を接続する。そして、その出力端Ｂから対前置増幅器出力端子２３に向けて、さらに複数段（この例では合計２段）の９０°移相器２５−２とGaAs ショットキバリアダイオードによるクロスダイオード・シャント２７を接続する。さらに、その出力端Ｃから対前置増幅器出力端子２３に向けて、さらに複数段（この例では合計３段）の９０°移相器２５−３とＲＦ−ＭＥＭＳスイッチによるシャント２８を接続する。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明にかかる低温デュプレクサは、検出コイル冷却式固体ＮＭＲプローブに広く利用できる。
【図１】
0005464445.tif 000003
【図２】
0005464445.tif 000004
【図３】
0005464445.tif 000005
【図４】
0005464445.tif 000006
【図５】
0005464445.tif 000007
【図６】
0005464445.tif 000008
【図７】
0005464445.tif 000009
【図８】
0005464445.tif 000010