(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
画像解析によって合金中の介在物を計数し、分析する方法であって、
ａ）前記合金のサンプルを調製するステップと、
ｂ）所定の倍率を用いて前記サンプルの少なくとも１つのフィールドの観察によって介在物検出閾値を決定するステップと、
ｃ）ステップｂ）で規定された閾値に応じて前記サンプルの介在物を検出し、介在物を計数するステップと、
ｄ）ステップｃ）で検出された介在物のそれぞれの画像を取得し、介在物のそれぞれのサイズを決定するステップと、
ｅ）介在物のそれぞれを化学的に分析することによって、検出された介在物のそれぞれの化学組成を決定するステップと、
ｆ）ステップｄ）で取得された画像から前記サンプルのマップを作るステップであって、マップが、介在物の空間分布を示し、前記検出された介在物のそれぞれが、図形要素によって表現され、前記図形要素のサイズが、前記介在物のサイズに比例し、この図形要素の色が、介在物の前記化学組成と相関されるステップと
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
ステップｂ）において、検出閾値が、介在物についての最小寸法、および介在物の少なくとも１つの化学元素の最小濃度を含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップｆ）の後に、
ｇ）少なくとも１つの所定の基準に応じてサンプルを分析するように、ステップｆ）で作られた、検出された介在物のマップを用いるステップ
を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
各基準が、少なくとも介在物の分布、各介在物の寸法、および単位面積当たりの介在物の数から選択されることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
介在物を計数し、分析する方法であって、前記合金が、炭素鋼、ニッケル基合金、コバルト基合金、粉末冶金により製造された合金から選択されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
合金中の介在物を計数し、分析するためのシステムであって、顕微鏡と、顕微鏡を制御し、検出閾値に応じて前記合金のサンプルに存在する介在物を検出し、かつ介在物を計数するのに適した第１の手段と、前記介在物のそれぞれから化学データを得るのに適した化学分析装置と、介在物のそれぞれの画像を取得し、前記化学データからそれの化学組成を決定するように化学分析装置を制御するのに適した第２の手段と、介在物の空間分布を示す前記サンプルのマップを作るのに適した第３の手段であって、前記検出された介在物のそれぞれが図形要素によって表現され、前記図形要素のサイズが介在物のサイズに比例し、前記図形要素の色が介在物の前記化学組成と相関される手段と、前記マップを表示するための装置とを備えることを特徴とするシステム。
【請求項７】
前記検出閾値が、介在物についての最小寸法、および介在物の少なくとも１つの化学元素の最小濃度を含むことを特徴とする、請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
前記顕微鏡が、走査型電子顕微鏡であり、前記化学分析機器が、エネルギー分散微量分析システムであることを特徴とする、請求項６または７に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、画像解析によって合金中の介在物を計数し、分析する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
合金によっては、介在物を有する場合があり、介在物は、合金の組成とは異なる化学組成の微細粒子であると規定される。このような介在物は、合金の塊の中に不所望に見つけ出される。これらは、材料を調製するのに用いられる溶融による方法によって誘起される。このような介在物は、応力が集中される箇所として働く。これらは、疲労として進行する微小割れを開始させる働きをすることがある。介在物の化学組成、量、サイズ、および空間分布が、疲労挙動に影響を及ぼすパラメータである。したがって、所与の合金中に存在する介在物を計数し、分類できることが不可欠である。さらに、このような冶金分析は、各部分を代表しているサンプルについて行われる必要がある（十分に大きい寸法、および同じ変態状態）。
【０００３】
鋼などの合金中の介在物を計数する現在の方法は、光学顕微鏡で顕微鏡検査部分を観察すること、および観察される介在物を、存在する介在物の異なる例証を示す基準画像と比較することにある。この方法は、いくつかの欠点を示し、すなわち、画像を比較することが正確さを欠く（観察者に左右される偏りがある）こと、および介在物の化学組成に関係するいかなる情報も得ることができないことである。したがって、合金の介在物清浄性を判定することができるためには多数のサンプルを観察することが必要である。このように、現在の方法は、面倒で、骨身を惜しまないもの（手動操作）であり、そのうえ不完全である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、任意の合金の介在物集団を満足のゆく形で特徴づけることができる冶金分析方法を提案しようとするものである。したがって、これは、合金中に存在する介在物の量、サイズ、空間分布、および化学組成を決定すること、および、次に、生産性の節約を得るためにできるだけ容易かつ正確にこのような測定を組み合わせ、同時に介在物清浄性について合金を分析することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
この目的は、本方法が、
ａ）合金のサンプルを準備するステップと、
ｂ）所定の倍率を用いてサンプルの少なくとも１つのフィールドの観察によって介在物検出閾値を決定するステップと、
ｃ）ステップｂ）で規定された閾値に応じてサンプルの介在物を検出し、介在物を計数するステップと、
ｄ）ステップｃ）で検出された介在物のそれぞれの画像を取得し、介在物のそれぞれのサイズを決定するステップと、
ｅ）介在物のそれぞれを化学的に分析することによって検出された介在物のそれぞれの化学組成を決定するステップと、
ｆ）ステップｄ）で取得された画像からサンプルのマップを作るステップであって、マップが、介在物の空間分布を示し、検出された介在物のそれぞれが、図形要素によって表現され、図形要素のサイズが、介在物のサイズに比例し、この図形要素の色が、介在物の化学組成と相関されるステップと
を含むことによって達成される。
【０００６】
これらの方法によって、介在物を計数し、分析するために必要とされるパラメータのすべてが、合金を十分に代表するのに十分に大きいように選択されるサンプルについて測定され、取得されたデータは、できるだけ完全であり使用するのに容易かつ実際的である介在物のマップを得るように最適に組み合わされ、それによって、生産性の節約が実現される。特に、マップにより、介在物が、合金の疲労強度に有害になる応力集中を生じさせる可能性がある概略的な形状の集団を形成するように、一緒にグループにまとめられるかどうかを決定することができる。
【０００７】
有利には、介在物を計数し、分析する方法は、ステップｆ）の後に、
ｇ）少なくとも１つの所定の基準に応じてサンプルを分析するように、ステップｆ）で作られた検出された介在物のマップを用いるステップ
を含む。
【０００８】
マップを用いたサンプルのこの分析により、サンプルが採取された合金が要求に従っているかどうかを検証することができる。
【０００９】
また、本発明は、合金中の介在物を計数し、分析するためのシステムも提供する。
【００１０】
本発明によれば、このシステムは、顕微鏡と、顕微鏡を制御し、検出閾値に応じて合金のサンプルに存在する介在物を検出し、かつ介在物を計数するのに適した第１の手段と、介在物のそれぞれから化学データを得るのに適した化学分析装置と、介在物のそれぞれの画像を取得し、化学データからそれの化学組成を決定するように化学分析装置を制御するのに適した第２の手段と、介在物の空間分布を示すサンプルのマップを作るのに適した第３の手段であって、検出された介在物のそれぞれが図形要素によって表現され、図形要素のサイズが介在物のサイズに比例し、図形要素の色が介在物の化学組成と相関される手段と、マップを表示するための装置とを備える。
【００１１】
非限定的な例として与えられる実施形態の次の詳細な説明を読むと、本発明を十分に理解することができ、その利点がよりよく明らかになる。本説明は添付の図面を参照する。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の方法のステップを示す図である。
【図２】本発明の方法によって行われた介在物の化学分析の結果と共に、合金の介在物の画像の図である。
【図３】本発明の方法によって得られるように、マルエージング２５０鋼（Ｍａｒａｇｉｎｇ  ２５０  ｓｔｅｅｌ）中の介在物を示すマップの図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の方法は、本方法のステップの順序を示す図１を参照して以下で説明される。
【００１４】
分析は、電子顕微鏡、エネルギー分散微量分析システム、およびさまざまなソフトウェア手段を用いて行った。
【００１５】
ステップａ）では、研究用の合金のサンプルが採取され、サンプルは、知られている技術を用いて準備される。準備は、サンプルを顕微鏡によって観察できるようにサンプルの表面を研磨することを含む。使用される顕微鏡は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）である。光学顕微鏡を使うよりも大きな倍率が、ＳＥＭを使って獲得され得る。さらに、ＳＥＭの後方散乱電子を観察することにより、介在物と合金のマトリックスとの間のよりよいグレースケールコントラストを得ることができる。
【００１６】
ＳＥＭを用いると、サンプルは、１マイクロメートル（μｍ）のダイアモンドで含浸されたシートによる仕上げ研磨を含む方法で研磨され、次いで、サンプルは、例えば清浄性のために超音波槽を通過した後に金属プレータ（ｍｅｔａｌ  ｐｌａｔｅｒ）を用いて付着されるような金／パラジウム導電性フィルムで被覆される。このようにして準備されるなどのサンプルは、ＳＥＭのチャンバに配置される。
【００１７】
サンプルは、フィールドに区分化され、各フィールドが、分析される。
【００１８】
一定の数の顕微鏡入力パラメータが、分析を開始する前に設定される必要がある。特に、次のパラメータがある：
倍率、
取得された画像のサイズ（画素）、
分析されるべきフィールドの数、および
フィールドの分布。
【００１９】
顕微鏡の倍率は、フィールドのサイズ、すなわち検査される面域の寸法を規定する。この倍率は、そうでなければ各フィールドを分析するのに必要とされる時間が長過ぎるので、１００から５００までの範囲にある。
【００２０】
顕微鏡によって取得された各画像のサイズは、画素で表現され、１つの画像が１つのフィールドに対応する。
【００２１】
例示として、このサイズは、５１２×５１２画素であることができる。画像の実際のサイズは、倍率に依存する。サンプルについて最も小さな統計的に有効なサイズは、約１６０平方ミリメートル（ｍｍ２）である。倍率およびサイズは、各介在物が少なくとも１０画素のサイズを有するように選択される。
【００２２】
分析されるべきフィールドの数は、観察されるサンプルの全面域を規定する。
【００２３】
操作の容易さを得るために、このサンプル表面は、分析されるべき次のフィールドが現在分析されているフィールドに隣接するように走査される。したがって、フィールドの分布は連続的である。
【００２４】
ステップｂ）では、複数の介在物検出閾値が設定される。
【００２５】
したがって、介在物サイズ閾値およびグレーレベルは、背景のそれとは異なるグレーレベルを有する一定サイズの帯域が分析されるべき介在物に対応するかどうかを決定するように選択される。
【００２６】
さらに、化学組成閾値は、検査下の合金の性質に応じて選択される。介在物中に存在する可能性のある元素のリストが選択され、濃度範囲（閾値）が、これらの元素のそれぞれについて選択される。介在物の化学量論が予め知られていないので、およびマトリックスと介在物との間の化学的相互作用が存在することがあり得るので、濃度範囲を使用することが必要である。このような範囲は、得られる化学分析結果、ならびに合金の１０から２０のフィールドについて行われた先行する分析および観察中に観察される介在物のサイズを、平均することによって確立される。
【００２７】
最小限として、検出閾値は、介在物内の少なくとも１つの化学元素について最小濃度を含む。
【００２８】
パラメータ（閾値）の上記の選択は、通常、上記で述べたように顕微鏡および化学分析装置の設定の調整に伴って行われる。
【００２９】
ステップｃ）では、介在物が検出される。この検出は、画像を分析し、粒子を計数するために、例えば、粒子を計数するのに適したソフトウェアパッケージを含む（供給業者ＡＤＣＩＳからの）Ａｐｈｅｌｉｏｎ（Ｒ）ソフトウェアのような、第１のソフトウェア手段Ｌ１を用いて行われる。これらの第１のソフトウェア手段Ｌ１は、ステップｂ）で規定されたサイズおよびグレーレベル閾値を用いながら、（画像の２値化処理を行うことによって）分析のために介在物を検出し、これらは、介在物のすべてを計数する。
【００３０】
この検出操作と並行して、第１のソフトウェア手段Ｌ１は、各フィールドを走査するように顕微鏡を制御する。
【００３１】
ステップｄ）では、第１のソフトウェア手段Ｌ１は、画像取得および化学分析のための第２のソフトウェア手段Ｌ２を制御する。第２のソフトウェア手段Ｌ２は、フィールドの画像を取得し、その画像は、形状（輪郭）、サイズ（寸法）、および第１のソフトウェア手段Ｌ１によってステップｃ）で検出された各挿入のフィールド内の位置を特徴づけるために、その後第１のソフトウェア手段Ｌ１に伝送される。例示として、第２のソフトウェア手段Ｌ２は、（供給業者Ｓｙｎｅｒｇｉｅ４／ＰＧＴの）Ｓｐｉｒｉｔ（Ｒ）ソフトウェアである。
【００３２】
図２の左部分は、（グレーの背景に黒で）介在物を示している、フィールドの一部の画像である。
【００３３】
ステップｅ）では、第２のソフトウェア手段Ｌ２は、介在物の位置に関して、ステップｄ）でＬ１によってＬ２に供給されたデータを用いて化学分析装置を制御する。このデータにより、Ｌ２が、それぞれの検出された介在物の化学分析を行い、各介在物のそれぞれの確認された元素の百分率を決定できるようにしている。結果は、第１のソフトウェア手段Ｌ１に伝送され、これは、予め選択された特徴的な化学元素のそれぞれについてステップｂ）で選択された濃度閾値を用いることによって各介在物の化学組成を有する。例えば、化学分析装置は、分光計であってもよい。分光計は、エネルギー分散微量分析システムであることが好ましい。分光計は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に連結される。
【００３４】
図２の右部分は、図２の左部分に示される画像内の介在物の機械分析の結果を示している。元素チタンＴｉに対応する濃度ピークを明らかに見ることができ、したがって、窒化チタンであると介在物を確認することが可能になる。
【００３５】
ステップｂ）からステップｅ）までは、サンプルの全表面が分析されるまで、サンプルの表面の一部を覆うフィールドのそれぞれについて繰り返される。
【００３６】
ステップｆ）では、第３のソフトウェア手段Ｌ３が、第１のソフトウェアＬ１および第２のソフトウェアＬ２によって復元されかつ第３のソフトウェア手段Ｌ３に伝送されるデータと共にサンプルのフィールドのすべての画像に基づいて、サンプルのマップを作る。
【００３７】
このマップでは、検出された介在物のそれぞれは、図形要素によって表現され、図形要素のサイズは、介在物のサイズに比例する。ステップｅ）で決定されたように、色は、その化学組成に応じて介在物の各タイプと任意に関連付けられる。
【００３８】
次いで、表示装置、例えばスクリーンが、結果として得られるマップを表示する働きをする。
【００３９】
いったんマップが得られると、本方法は、一定の基準に基づいてサンプルの分析の有効性を評価する追加のステップを含むことができる。
【００４０】
この追加のステップ、すなわち図１のステップｇ）は、オペレータによって手動で行われる。このステップは、有効性検査に相当するものであり、検査が肯定的である場合、分析は、有効であると考えられ、その結果は使用できる。そうでなければ、分析は価値のないものと考えられ、これは保持されず、他の分析が、一定の入力パラメータを改変した後に行われる必要がある。
【００４１】
例示として、次のデータ、すなわち検出された介在物の数、介在物の空間分布、介在物のサイズがマップから復元される。
【００４２】
窒化物介在物および他の介在物を含むマルエージング２５０鋼の例が後に続く。
【００４３】
窒化物介在物の場合、これらの空間分布が一様であるならば、介在物の最大寸法は、２０μｍ未満でなければならず、０．５ｍｍ２の面積を有するフィールド当たりの介在物の数は、４以下でなければならず、恐らくフィールドの単一のものの場合には４から１６までの範囲にある。介在物が配列状態にあり、またはクラスタ状にグループ化されている場合、このような集団または配列の最大サイズは、７５μｍ未満であるはずであり、このような集団または配列の数は、０．５ｍｍ２のフィールド当たり１以下であり、これらの厚さは、０．９μｍ未満でなければならない。
【００４４】
他の介在物に関しては、これらの空間分布が一様であるならば、介在物の最大寸法は、２０μｍ未満でなければならず、０．５ｍｍ２のフィールド当たりの介在物の数は、４以下でなければならない。介在物が一直線上にあり、またはクラスタ状にグループ化されている場合、このような集団または配列の最大寸法は、７５μｍ未満でなければならず、集団または配列の数は、０．５ｍｍ２のフィールド当たり１以下であり、これらの厚さは、９μｍ未満でなければならない。
【００４５】
また、本発明は、上に記述した方法を用いることによって合金中の介在物を計数し、分析するためのシステムも提供し、すなわち本システムは、顕微鏡と、顕微鏡を制御し、検出閾値に応じて合金のサンプルに存在する介在物を検出し、かつ介在物を計数するのに適した第１のソフトウェア手段Ｌ１と、介在物のそれぞれから化学データを得るのに適した化学分析装置と、介在物のそれぞれの画像を取得し、化学データに基づいてそれの化学組成を決定するように化学分析装置を制御するのに適した第２のソフトウェア手段Ｌ２と、それぞれの検出された介在物が介在物のサイズに比例するサイズの図形要素、および介在物の化学組成と相関される色の図形要素によって表現される、サンプルのマップを作るのに適した第３のソフトウェア手段Ｌ３とを備える。また、本システムは、マップを表示するための装置も含む。
【００４６】
すべての金属合金は、介在物を計数し、分析するための上に記述したシステムによって検査されるのに適している。このような合金は、場合により合金鋼、ニッケル基合金、コバルト基合金、粉末冶金により調製された合金であることができる。
【００４７】
本発明の方法をマルエージング２５０鋼に適用した例が後に続く。
【００４８】
実施例：マルエージング２５０鋼  Ｘ２ＮｉＣｏＭｏ１８−８−５
入力パラメータは、次の通りである：
倍率：２００、
取得された画像サイズ（画素）：５１２×５１２、
分析されるべきフィールドの数：６００、
フィールドの分布：連続的。
介在物の検出閾値は、次の通りである：
介在物サイズ閾値：５μｍ、
グレーレベル閾値：１９０から２５０、
化学組成閾値：下記の表Ｉを参照のこと。
【００４９】
【表１】
0005611966.tif 000002
【００５０】
化学分析結果は、合金中に存在する介在物が次のようであったことを示している：
・タイプ１の介在物：窒化チタン、
・タイプ２の介在物：酸化物、
・タイプ３の介在物：硫化物。
【００５１】
図３は、分析されたサンプルについて得られた介在物のマップを示している。
【図１】
0005611966.tif 000003
【図２】
0005611966.tif 000004
【図３】
0005611966.tif 000005