(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
モノイソプロパノールアミン（ＭＩＰＯＡ）、ジイソプロパノールアミン（ＤＩＰＯＡ）およびトリイソプロパノールアミン（ＴＩＰＯＡ）を含有する混合物を連続的に蒸留分離するための方法であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）内で、比較的低沸点の物を塔頂部を介して、且つ、イソプロパノールアミンを含有する混合物を塔底部を介して分別し、後者を第一の隔壁塔（ＴＫ２）でさらに後処理し、そこで、ＭＩＰＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から、且つ、ＤＩＰＯＡとＴＩＰＯＡとを含有する混合物を塔底部を介して分別し、後者を、第二の隔壁塔（ＴＫ３）内でさらに後処理し、そこで、ＤＩＰＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から、且つ、ＴＩＰＯＡを塔底部を介して取得することを特徴とする方法。
【請求項２】
アルカノールアミンを含有する混合物とは、プロピレンオキシド（ＰＯ）と、アンモニアとの反応、およびその次の、未反応のアンモニア並びに場合によっては水の部分的または完全な分別によって得られる生成物であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
塔の運転圧力が、０．００１〜５ｂａｒの範囲であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
隔壁塔（ＴＫ）がそれぞれ、上部の共通の塔の領域（１）の形成下で、塔の縦方向の隔壁（Ｔ）、下部の共通の塔の領域（６）、濃縮部分（２）および回収部分（４）を有する供給部分（２、４）、並びに、濃縮部分（５）および回収部分（３）を有する取り出し部分（３、５）を有し、分離されるべき混合物（フィード）の給送を、供給部分（２、４）の中央の領域で、高沸点の留分の排出は塔底部（塔底排出部Ｃ）を介して、低沸点の留分の排出は塔頂部（塔頂排出部Ａ）を介して、および、中沸点の留分の排出は取り出し部分（３、５）の中央の領域（側方排出部Ｂ）から行うことを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
複数の隔壁塔がそれぞれ３０ないし１００の理論段を有することを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
複数の隔壁塔（ＴＫ）において、それぞれ、供給部分における部分領域（２）と（４）との理論段数の合計は、取り出し部分における部分領域（３）と（５）との段数の合計の８０ないし１１０％であることを特徴とする、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
隔壁塔の理論段の総数に対して、単数／複数のアルカノールアミンの分別のための複数の隔壁塔（ＴＫ）の上部の共通の塔の領域（１）が５ないし５０％、隔壁塔の供給部分（２、４）の濃縮部分（２）が５ないし５０％、隔壁塔の供給部分の回収部分（４）が５ないし５０％、隔壁塔の取り出し部分（３、５）の濃縮部分（３）が５ないし５０％、隔壁塔の取り出し部分の回収部分（５）が５ないし５０％、および塔の共通の下部領域（６）が５ないし５０％を有することを特徴とする、請求項４から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
単数／複数のアルカノールアミンの分別のための複数の隔壁塔の供給位置および側方排出位置が、理論段の場所に関して、供給位置が１ないし２０の理論段だけ側方排出位置とは異なることで、塔内で異なる高さに配置されることを特徴とする、請求項４から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
部分領域２、３、４および５、またはその部分からなる、複数の隔壁塔（ＴＫ）の隔壁（Ｔ）によって分割された部分領域に、規則充填物または不規則充填物を装填し、且つ、この部分領域内の隔壁が断熱性に仕上げられていることを特徴とする、請求項４から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
単数もしくは複数のアルカノールアミンを、単数／複数の側方排出位置で、液体の形態で取り出すことを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
単数もしくは複数のアルカノールアミンを、単数／複数の側方排出位置で、気体状で取り出すことを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
蒸気流を、複数の隔壁（Ｔ）の下端で、分離内部構造の選択および／または寸法決定によって、および／または圧力損失発生装置の内部構造によって、供給部分における蒸気流の質量の比の値が取り出し部分の蒸気流の質量に対して０．８ないし１．２になるように調節することを特徴とする、請求項４から１１までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
複数の隔壁塔の上部の共通領域（１）から流出する液体を、塔内または塔の外側に配置された収容室に収集し、且つ、隔壁（Ｔ）の上端での固定調節または制御によって、供給部分への液体流の比の値が、取り出し部分への液体流に対して０．１ないし２．０になるように、狙い通りに分けることを特徴とする、請求項４から１２までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
液体を、供給部分２に、ポンプを介して移送するか、または少なくとも１ｍの静的な供給高さを介して流量制御して送り込み、且つ、その制御を、供給部分に送りこまれる液体量が正常値の３０％を下回らないように調節することを特徴とする、請求項４から１３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
隔壁塔の取り出し部分における部分領域３から流出する液体の、塔の取り出し部分における側方排出部と部分領域５とへの分割を、制御によって、部分領域５に送りこまれる液体量が正常値の３０％を下回らないように調節することを特徴とする、請求項４から１４までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
複数の隔壁（Ｔ）の上端での液体の分割比を、側方排出物中で濃度について特定の閾値が達成されるべき、高沸点の留分の成分の濃度が、隔壁の上端での液体中で、側方排出生成物中で達成されるべき値の５ないし７５％になるように調節し、且つ、液体の分割を、高沸点の留分の成分がより高い含有率の際はより多くの液体、且つ、高沸点の留分の成分がより低い含有率の際はより少ない液体が供給部分に導かれるというように調節することを特徴とする、請求項１から１５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
複数の隔壁（Ｔ）の下端における、側方排出物中で濃度について特定の閾値が達成されるべき、低沸点の留分の成分の濃度が、隔壁の下端における、液体中で低沸点の留分の成分の濃度が、側方排出生成物中で達成されるべき値の１０ないし９９％になるように調節されるように、蒸発器内でのヒータ出力を調節し、且つ、該ヒータ出力を、低沸点の留分の成分が高い含有率の際はヒータ出力を高め、且つ、低沸点の留分の成分がより低い含有率の際はヒータ出力を下げるというように調節することを特徴とする、請求項１から１６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
留出物の取り出しを、温度を制御して行い、且つ、制御温度としては、２ないし２０の理論段だけ隔壁塔の上端の下方に配置されている、塔の部分領域１における測定位置を使用することを特徴とする、請求項４から１７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
塔底生成物の取り出しを、温度を制御して行い、且つ、制御温度としては、２ないし２０の理論段だけ隔壁塔の下端の上方に配置されている、隔壁塔の部分領域６における測定位置を使用することを特徴とする、請求項４から１８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
アルカノールアミンの取り出しを側方排出部でレベル制御して行い、且つ、制御変数としては、蒸発器内の液体レベルを使用することを特徴とする、請求項１から１９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
複数の隔壁が、塔内に溶着されているのではなく、ゆるく差し込まれ、且つ適切に密閉された部分区域の形で形成されていることを特徴とする、請求項１から２０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
単数／複数の塔への供給流（フィード）を部分的に、予め蒸発させ、且つ、その単数／複数の塔に２相、または、気体流および液体流の形態で給送するか、あるいは、単数／複数の塔への供給流（フィード）を完全に、予め蒸発させ、且つ、その単数／複数の塔に気体流の形態で給送する、請求項１から２１までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
請求項１〜２２の方法を使用して、モノイソプロパノールアミン（ＭＩＰＯＡ）、ジイソプロパノールアミン（ＤＩＰＯＡ）およびトリイソプロパノールアミン（ＴＩＰＯＡ）を含有する混合物を蒸留により連続的に分離するために適した装置であって、
・従来の蒸留塔（Ｋ１）、前記従来の蒸留塔（Ｋ１）は、中央の領域における供給部、塔頂排出部、塔底排出部を有するものであり、
・隔壁塔（ＴＫ２）の縦に分割された領域における前記塔底排出物の給送部、前記隔壁塔（ＴＫ２）は、縦に分割された領域におけるＭＩＰＯＡのための側方排出部、塔頂排出部、塔底排出部を有するものであり、
・隔壁塔（ＴＫ３）の縦に分割された領域におけるＴＫ２の塔底排出物の給送部、前記隔壁塔（ＴＫ３）は縦に分割された領域におけるＤＩＰＯＡ−sym／asym−混合物のための側方排出部、上部の塔の領域（１）におけるＤＩＰＯＡ−symのための側方排出部、塔頂排出部、およびＴＩＰＯＡのための塔底排出部を有するものである、
を含む装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の詳細な説明
本発明は１つまたはそれより多くのアルカノールアミンを含有する混合物を連続的に蒸留分離するための装置および方法に関する。
【０００２】
蒸留、例えば、複数の物質の混合物の連続的な分解のために、様々な変法が一般に使われている。最も単純な場合、分離されるべき混合物（供給混合物）は、２つの留分、低沸点の塔頂留分と難沸性の塔底留分とに分解される。
【０００３】
２つより多くの留分への供給混合物の分離の際、この変法によれば、複数の蒸留塔を使用しなければならない。装置的な費用を制限するために、多くの物質の混合物の分離の際、可能な限り、液体または蒸気の形態での側方排出部を有する塔を使用する。
【０００４】
しかしながら、側方排出部を有する蒸留塔の利用可能性は、側方排出位置で取り出される生成物が、めったに、または決して完全に純粋ではないことにより、強く制限されている。通常は液体の形態で行われる塔の濃縮部での側方取り出しの際、側方生成物（Ｓｅｉｔｅｎｐｒｏｄｕｋｔ）はまだ低沸点成分の部分を含み、それは塔頂部を介して分別されることになる。同じことが塔の回収部分での側方取り出しにも当てはまり、それは大抵は蒸気の形態で行われ、その際、側方生成物はまだ高沸点成分を有する。
【０００５】
それ故、従来の側方排出塔の使用は、汚染された側方生成物が許容される場合に限られている。
【０００６】
側方生成物も高純度で取得することができる隔壁塔が、対策の手段を提供する（例えば図１参照）。それらの塔の種類は例えば、
ＵＳ２４７１１３４号、ＵＳ４２３０５３３号、ＥＰ１２２３６７号Ａ、ＥＰ１２６２８８号Ａ、ＥＰ１３３５１０号Ａ、
Ｃｈｅｍ．  Ｅｎｇ．  Ｔｅｃｈｎｏｌ．  １０、（１９８７）、９２〜９８ページ、
Ｃｈｅｍ．−Ｉｎｇ．−Ｔｅｃｈ．  ６１、（１９８９）、Ｎｏ．１、１６〜２５ページ、
Ｇａｓ  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ４  （１９９０）、１０９〜１１４ページ、
Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  ２  （１９９３）、３３〜３４ページ、
Ｔｒａｎｓ  ＩＣｈｅｍＥ  ７２  （１９９４）、Ｐａｒｔ  Ａ、６３９〜６４４ページ、および
Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  ７  （１９９７）、７２〜７６
内に記載されている。
【０００７】
この構造の際、供給位置および側方取り出し部の上方および下方の中央の領域で、隔壁が取り付けられており、それが取り出し部３、５に対して供給部２、４をふさぎ、且つ、この塔部分において、液体流と蒸気流とが交わる混合物を阻止する。これによって、多くの物質の混合物の分離の際、全体で必要とされる蒸留塔の数を減らす。通常の側方排出塔の際のように、隔壁塔の際も、中間蒸発器および中間凝縮器を使用することができる。中間凝縮器は、好ましくは隔壁の上端または隔壁上方の共通の塔の領域１に設置されている。中間蒸発器は、好ましくは隔壁の下端または隔壁下部の共通の塔の領域６に準備されている。
【０００８】
同じエネルギー消費の際、隔壁塔を、熱的に連結された蒸留塔の配置によっても置き換えることができる。種々の装置上の配置構成で仕上げられていてよい、熱的に連結された蒸留塔の記載は、同様に、専門文献内の上記の箇所で見出される。個々の部分塔を蒸発器および凝縮器で補完して備えることも可能である。それは中間蒸発器および中間凝縮器を有する隔壁塔に相当する。この特定の構成の特別な利点は、個々の塔を異なる圧力でも運転できることである。これは高温の広がりを回避し、且つ、運転温度を、所定の加熱および冷却媒体により良く合わせることを可能にする。エネルギー統合対策のための可能性が改善される。
【０００９】
特定の構成において、隔壁塔および熱的に連結された蒸留塔の場合、１つの代わりに２つの純粋な側方留分も取り出されることができる。取り出し部３、５は、中間接続された塔の領域７を介して拡張される（図１ａ）。塔の領域１、３、７、５および６または塔の領域１と３との間、並びに５と６との間に、さらに側方取り出し部を準備することも可能であるが、しかしながらこれは完全に純粋な留分をもたらすことはできない。
【００１０】
本発明によって使用できる隔壁塔のさらなる構造様式は、蒸留塔の上端または下端のいずれかまで行きわたる隔壁を構成することを想定している（図１ｂ）。この構造様式は、接続された側塔を有する主塔の配置に相当する。この実施態様の際、従来の塔配置と比べて、エネルギー費用の利点は期待されないが、その代わりに投資費用の利点が期待される。
【００１１】
隔壁塔および熱的に連結された蒸留塔は、従来の蒸留塔の配置に比べて、エネルギー需要に関してのみならず、投資費用の利点も提供する。
【００１２】
隔壁塔および熱的に連結された塔の制御のために、種々の制御ストラテジーが記載されている。説明は、
ＵＳ４２３０５３３号、ＤＥ３５２２２３４号Ｃ２、ＥＰ７８０１４７号Ａ、
Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  ２  （１９９３）、  ３３〜３４、および
Ｉｎｄ．  Ｅｎｇ．  Ｃｈｅｍ．  Ｒｅｓ．  ３４  （１９９５）、  ２０９４〜２１０３
内に見出される。
【００１３】
本発明の課題は、１つまたはそれより多くのアルカノールアミンを含有する混合物を分離するための、改善された経済的な方法を見つけ出すことであった。その際、個々のアルカノールアミン、殊にモノエタノールアミン  （ＭＥＯＡ）、ジエタノールアミン  （ＤＥＯＡ）、トリエタノールアミン  （ＴＥＯＡ）、メチルエタノールアミン  （ＭｅＥＯＡ）、メチルジエタノールアミン  （ＭＤＥＯＡ）、ジメチルエタノールアミン  （ＤＭＥＯＡ）、ジエチルエタノールアミン  （ＤＥＥＯＡ）、モノイソプロパノールアミン  （ＭＩＰＯＡ）、ジイソプロパノールアミン  （ＤＩＰＯＡ）およびトリイソプロパノールアミン  （ＴＩＰＯＡ）が、その都度高純度で、且つさらなる仕様の特徴、殊に色の品質を維持して生じるべきである。
【００１４】
それに応じて、分離を１つまたはそれより多くの隔壁塔内で実施し、且つ、単数もしくは複数のアルカノールアミンを、単数もしくは複数の側方排出流（側方留分）として取り出すことを特徴とする、１つまたはそれより多くのアルカノールアミンを含有する混合物を連続的に蒸留分離するための方法が見出された。
【００１５】
好ましくは、単数もしくは複数のアルカノールアミンを、単数／複数の側方排出流として、単数／複数の隔壁塔の縦に分割された領域から取り出す。
【００１６】
選択的な実施態様において、隔壁塔の代わりに、２つの（従来の）蒸留塔の相互接続を、熱的に連結した形態で使用してよい。
【００１７】
分別および分離されるべき単数／複数のアルカノールアミンは、好ましくは単数／複数のエタノールアミンまたはイソプロパノールアミン、殊にモノエタノールアミン  （ＭＥＯＡ）、ジエタノールアミン  （ＤＥＯＡ）、トリエタノールアミン  （ＴＥＯＡ）、メチルエタノールアミン  （ＭｅＥＯＡ、Ｎ−メチル−エタノールアミン）、メチルジエタノールアミン  （ＭＤＥＯＡ、Ｎ−メチル−ジエタノールアミン）、ジメチルエタノールアミン  （ＤＭＥＯＡ、Ｎ，Ｎ−ジメチル−エタノールアミン）、ジエチルエタノールアミン  （ＤＥＥＯＡ、Ｎ，Ｎ−ジエチル−エタノールアミン）、モノイソプロパノールアミン  （ＭＩＰＯＡ）、ジイソプロパノールアミン  （ＤＩＰＯＡ）、および／またはトリイソプロパノールアミン  （ＴＩＰＯＡ）である。
【００１８】
それらの混合物の製造は、専門文献内に記載される様々な方法によって行うことができる。該製造方法の際、アンモニアが、例えばエチレンオキシドまたはプロピレンオキシドに対して１ないし２０倍のモル過剰で使用される。アルキルアミン、特にＣ1〜Ｃ4−アルキルアミンの使用の際、これらはエチレンオキシドまたはプロピレンオキシドに対して１〜１５のモル過剰で使用される。この反応の搬出混合物は、主に、１つまたはそれより多くのアルカノールアミンおよび副生成物、場合によっては未変換のアンモニアもしくはアルキルアミン、場合によっては水からなり、まず放圧され、且つ脱ガスされ、引き続き、アンモニアと水とが、それぞれ、部分的または完全に蒸留によって分別される。
【００１９】
単数または複数のアルカノールアミンのさらなる蒸留による後処理および仕様にふさわしい純度の取得は、１つまたはそれより多くの隔壁塔または熱的に連結された蒸留塔内で後処理を行い、且つ、単数／複数のアルカノールアミンが単数／複数の側方留分として取り出される場合に、生成物の品質の点について特に有利に行われることが見出された。この方法の態様はさらに、低い投資費用および少ないエネルギー消費量を可能にする。
【００２０】
典型的な、本発明による方法において適用される隔壁塔（ＴＫ）（図１参照）はそれぞれ、塔の縦方向の隔壁（Ｔ）を上部の共通の塔の領域（１）の形成下に有し、下部の共通の塔の領域（６）、濃縮部分（２）および回収部分（４）を有する供給部分（２、４）、並びに、濃縮部分（５）および回収部分（３）を有する取り出し部分（３、５）を有し、その際、分離されるべき混合物（フィード）の給送は供給部分（２、４）の中央の領域で、高沸点の留分の排出は塔底部（塔底排出部Ｃ）を介して、低沸点の留分の排出は塔頂部（塔頂排出部Ａ）を介して、および、中沸点の留分の排出は取り出し部分（３、５）の中央の領域（側方排出部Ｂ）から行われる。
【００２１】
本発明による方法の隔壁塔は、それぞれ好ましくは３０ないし１００、殊に５０ないし９０の理論段を有する。
【００２２】
単数／複数のアルカノールアミンを含有する混合物は、１つまたはそれより多くの隔壁塔内で後処理され、そこで、単数／複数のアルカノールアミンが、好ましくは純度＞９８．０質量％、特に≧９９．０質量％を有する側方排出生成物として取得される。
【００２３】
塔の運転圧力は、好ましくは０．００１ないし５ｂａｒ、特に０．０１ないし２ｂａｒ、さらに特に好ましくは０．１ないし１．６ｂａｒの範囲である。
【００２４】
運転圧力とは、この文献中では、塔頂部で測定された絶対圧と理解される。
【００２５】
好ましくは、２つの直列接続された隔壁塔内で分離を実施し、その際、第一の隔壁塔の塔底排出流が、第二の隔壁塔のための供給流を形成する。
【００２６】
好ましくは、単数もしくは複数の隔壁塔（ＴＫ）に、従来の蒸留塔（Ｋ）が前接続され、そこで比較的低沸点の物が塔頂部を介して分別され、その際、その塔底排出流が隔壁塔もしくは第一の隔壁塔のための供給流を形成する。
【００２７】
殊に、本発明による方法において、塔の理論段の総数（ｎｔｈ）に対して、隔壁塔（ＴＫ）の上部の共通の塔の領域（１）が５ないし５０％、好ましくは２０ないし３５％、塔の供給部分（２、４）の濃縮部分（２）が５ないし５０％、好ましくは１０ないし２０％、塔の供給部分の回収部分（４）が５ないし５０％、好ましくは２０ないし３５％、塔の取り出し部分（３、５）の濃縮部分（３）が５ないし５０％、好ましくは７ないし２０％、塔の取り出し部分の回収部分（５）が５ないし５０％、好ましくは２０ないし３５％、および塔の共通の下部領域（６）が５ないし５０％、好ましくは２０ないし３５％を有する。
【００２８】
殊に、単数もしくは複数の隔壁塔（ＴＫ）において、それぞれ、供給部分における部分領域（２）と（４）との理論段数の合計は、取り出し部分における部分領域（３）と（５）との段数の合計の８０ないし１１０％、好ましくは９０ないし１００％である。
【００２９】
本発明による方法は、好ましくは、単数／複数のアルカノールアミンを分別するための単数／複数の隔壁塔の供給位置および側方排出位置が、理論段の場所に関して、供給位置が１ないし２０、殊に５ないし１５の理論段だけ側方排出位置とは異なることで、塔内で異なる高さに配置されることを特徴とする。
【００３０】
生成物の純度について特に高い要求が出される場合には、断熱性の隔壁を備えることが有利である。隔壁の断熱の種々の手段の記載は、例えばＥＰ６４０３６７号Ａ内に見出される。間に存在する狭い気体の空間を有する二重壁に仕上げることが特に有利である。
【００３１】
好ましくは、部分領域２、３、４および５、またはそれらの部分からなる、隔壁（Ｔ）によって分割された隔壁塔（ＴＫ）の部分領域は、規則充填物または不規則充填物が装填され、且つ、この部分領域内の隔壁は好ましくは断熱性に仕上げられている。
【００３２】
本発明による方法において、単数もしくは複数のアルカノールアミンが、側方排出位置で、液体の形態または気体状で取り出される。
【００３３】
好ましくは、蒸気流は、単数／複数の隔壁（Ｔ）の下端で、分離内部構造（Ｔｒｅｎｎｅｉｎｂａｕｔｅｎ）の選択および／または寸法決定によって、および／または圧力損失発生装置、例えばブラインドの内部構造によって、供給部分における蒸気流の比が取り出し部分の蒸気流に対して０．８ないし１．２、殊に０．９ないし１．１になるように調節される。
【００３４】
特定の流れ（例えば液体流、蒸気流、塔底流、供給流、側方排出流）に関して本文献内で挙げられる比は、質量に対するものである。
【００３５】
好ましくは、隔壁塔の上部の共通領域（１）から流出する液体は、塔内または塔の外側に配置された収容空間に収集され、且つ、隔壁上端での固定調節または制御によって、供給部分への液体流の比が取り出し部分への液体流に対して０．１ないし２．０、殊に０．１ないし１．０、例えば０．２５ないし０．８であるように、狙い通りに分割される。
【００３６】
本発明による方法において、好ましくは液体を、供給部分２に、ポンプを介して移送するか、または少なくとも１ｍの静的な供給高さを介して流量調節して送り込み、且つ、その制御を、供給部に送りこまれる液体量が正常値の３０％を下回らないように調節する。
【００３７】
本発明による方法において好ましくは、隔壁塔の取り出し部における部分領域３から流出する液体の、塔の取り出し部における側方排出部と部分領域５とへの分割は、例えば、プロセス制御システムにおける制御によって、部分領域５に送りこまれる液体量が正常値の３０％を下回らないように調節される。
【００３８】
好ましくはさらに、隔壁塔（ＴＫ）は隔壁（Ｔ）の上端および下端でサンプリング手段を有し、且つ、塔から連続的または時間的に間隔をおいて液体または気体状でサンプルを取り出し、且つ、その組成に関して調査する。
【００３９】
複数の物質の混合物を、低沸点の留分、中沸点の留分、高沸点の留分に分離する際、通常、中沸点の留分中での低沸点物および高沸点物の最大許容割合についての仕様が存在する。ここで、分離問題について個々の決定的な成分、いわゆるキー成分か、または複数のキー成分の合計のいずれかが特定される。
【００４０】
中沸点留分中の高沸点物についての仕様の維持は、好ましくは、隔壁の上端での液体の分割比を介して制御される。その際、隔壁（Ｔ）の上端での液体の分割比は、高沸点の留分についてのキー成分の濃度が、隔壁の上端での液体中で、側方排出生成物中で達成されるべき値の５ないし７５％、好ましくは１０ないし４０％の値になるように調節され、且つ、液体の分割は、高沸点の留分のキー成分がより高い含有率の際はより多くの液体、且つ、高沸点の留分のキー成分がより低い含有率の際はより少ない液体が、供給部分にみちびかれるというように調節される。
【００４１】
相応して、中沸点の留分中の低沸点物についての仕様は、好ましくはヒータ出力によって制御される。ここでは、それぞれの隔壁塔の蒸発器内でのヒータ出力は、隔壁（Ｔ）の下端での液体中で、低沸点の留分のキー成分の濃度が、側方排出生成物中で達成されるべき値の１０ないし９９％、好ましくは２５ないし９７．５％になるように調節され、且つ、該ヒータ出力は、低沸点の留分のキー成分がより高い含有率の際はヒータ出力を高め、且つ、低沸点の留分のキー成分がより低い含有率の際はヒータ出力を下げるというように調節される。
【００４２】
供給量または供給濃度の乱れを補償するために、さらに、例えばプロセス制御システムにおいて、相応する制御方式によって、塔の部分２および５（図１参照）に送りこまれる液体の流量がその正常値の３０％を下回らないことを保証することが有利であることが判明している。
【００４３】
隔壁上端および側方の取り出し位置での液体の取り出しおよび分割のために、内側と同様に塔の外側にも配置される液体収容空間が適しており、それはポンプ受容器の機能を担い、または充分に高い静止した液体の高さをもたらし、そのことが調節器、例えばバルブによって、制御された液体の誘導を可能にする。充填された塔の使用の際、液体をまず収集器に入れ、且つ、そこから内側または外側の収容空間にみちびく。
【００４４】
本発明による方法は好ましくは、留出物の取り出しを、温度を制御して行い、且つ、制御温度としては、２ないし２０、殊に４ないし１５の理論段だけ塔の上端の下方に配置されている隔壁塔の部分領域１における測定位置を使用することを特徴とする。
【００４５】
本発明による方法は好ましくは、塔底生成物の取り出しを、温度を制御して行い、且つ、制御温度としては、２ないし２０、殊に４ないし１５の理論段だけ塔の下端の上方に配置されている隔壁塔の部分領域６における測定位置を使用することを特徴とする。
【００４６】
さらに特別の構成において、側方生成物の取り出しを側方排出部において、レベル制御し、且つ、制御変数としては、蒸発器内の液体レベルを使用して行う。
【００４７】
好ましくは、隔壁は塔内に溶着されているのではなく、ゆるく差し込まれ、且つ適切に密閉された部分区域の形で形成されている。
【００４８】
単数もしくは複数のアルカノールアミンの蒸留による後処理のための、さらなる本発明による方法の変法は、上記の隔壁塔−それは新規構築の際、投資費用の点で好ましい−の１つの代わりに、熱的に連結された形態での２つの（従来の）蒸留塔の相互接続を使用することにある（エネルギー需要の点で隔壁塔に相応する、熱的に連結された塔）。
【００４９】
それはとりわけ、塔が既に存在し、および／または該塔が異なる圧力で運転される場合に有利である。
【００５０】
存在する塔の分離段数に応じて、相互接続の最も適切な形態を選択できる。
【００５１】
好ましくは、２つの熱的に連結された蒸留塔はそれぞれ、適切な蒸発器および凝縮器を装備している。
【００５２】
さらに好ましくは、２つの熱的に連結された塔を異なる圧力で運転し、且つ、２つの塔の間の接続流中に液体のみを移送する。接続形態を、液体の接続流のみが、個々の蒸留塔の間で生じることができるように選択することも可能である。この特定の接続は、２つの蒸留塔を異なる圧力で運転できるという利点と共に、それらを存在する加熱および冷却エネルギーの温度レベルにより良く合わせることができるという利点を提供する。
【００５３】
好ましくは、２つの熱的に連結された塔の第一の塔の塔底流を、付加的な蒸発器内で部分的または完全に蒸発させ、引き続き、第二の塔に、２相または気体流および液体流の形態で給送する。
【００５４】
本発明による方法において好ましくは、単数／複数の塔への供給流（フィード）を部分的または完全に、予め蒸発させ、且つ、該塔に２相または気体流および液体流の形態で給送する。
【００５５】
隔壁塔および熱的に連結された塔を、不規則充填物または規則充填物を有する充填塔として、または棚段塔として仕上げてよい。
【００５６】
本発明によるアルカノールアミンの精製蒸留の際、それを好ましくは真空中で運転し、充填塔を使用することが推奨される。ここでは、比表面積１００〜５００ｍ2／ｍ3、好ましくは約２５０ないし３５０ｍ2／ｍ3を有する、規則金属薄板充填物が特に適している。
【００５７】
特別な構成においては、本発明は、モノエタノールアミン（ＭＥＯＡ）、ジエタノールアミン（ＤＥＯＡ）、およびトリエタノールアミン（ＴＥＯＡ）を含有する混合物を分離するための方法であって、第一の隔壁塔（ＴＫ１）において、ＤＥＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から、ＭＥＯＡを側方排出流として、上部の塔の領域（１）から、およびＤＥＯＡとＴＥＯＡとを含有する混合物を塔底部を介して分別し、その際、後者を第二の隔壁塔（ＴＫ２）内でさらに後処理し、そこで、ＴＥＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から取得する、前記方法に関する。図２参照。
【００５８】
さらに特別な構成においては、本発明はジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＯＡ）を含有する混合物を分離するための方法であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）内で、ＤＭＥＯＡと比較的低沸点の物とを含有する混合物を塔頂部を介して、且つ、ＤＭＥＯＡを含有する混合物を塔底部を介して分別し、その際、後者を隔壁塔（ＴＫ２）内でさらに後処理し、そこで、ＤＭＥＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から取得する、前記方法に関する。図３参照。
【００５９】
さらに特別な構成においては、本発明はジエチルエタノールアミン（ＤＥＥＯＡ）を含有する混合物を分離するための方法であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）内で、比較的低沸点の物を塔頂部を介して、且つ、ＤＥＥＯＡを含有する混合物を塔底部を介して分別し、その際、後者を隔壁塔（ＴＫ２）内でさらに後処理し、そこで、ＤＥＥＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から取得する、前記方法に関する。図４参照。
【００６０】
さらに特別な構成においては、本発明はメチルジエタノールアミン（ＭＤＥＯＡ）を含有する混合物を分離するための方法であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）内で、比較的低沸点の物を塔頂部を介して、且つ、ＭＤＥＯＡを含有する混合物を塔底部を介して分別し、その際、後者を隔壁塔（ＴＫ２）内でさらに後処理し、そこで、ＭＤＥＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から取得する、前記方法に関する。図７参照。
【００６１】
さらに特別な構成においては、本発明はモノイソプロパノールアミン（ＭＩＰＯＡ）、ジイソプロパノールアミン（ＤＩＰＯＡ）およびトリイソプロパノールアミン（ＴＩＰＯＡ）を含有する混合物を分離するための方法であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）内で、比較的低沸点の物を塔頂部を介して、且つ、イソプロパノールアミンを含有する混合物を塔底部を介して分別し、その際、後者を第一の隔壁塔（ＴＫ２）でさらに後処理し、そこで、ＭＩＰＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から、且つＤＩＰＯＡとＴＩＰＯＡとを含有する混合物を塔底部を介して取り出し、その際、後者を、第二の隔壁塔（ＴＫ３）内でさらに後処理し、そこで、ＤＩＰＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から、且つＴＩＰＯＡを塔底部から取得する、前記方法に関する。図５参照。
【００６２】
さらに特別な構成においては、本発明はメチルエタノールアミン（ＭｅＥＯＡ）およびメチルジエタノールアミン（ＭＤＥＯＡ）を含有する混合物を分離するための方法であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）内で、比較的低沸点の物を塔頂部を介して、且つ、エタノールアミンを含有する混合物を塔底部を介して分別し、その際、後者を第一の隔壁塔（ＴＫ２）でさらに後処理し、そこで、ＭｅＥＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から、且つＭＤＥＯＡを含有する混合物を塔頂部を介して分別し、その際、後者を、第二の隔壁塔（ＴＫ３）内でさらに後処理し、そこで、ＭＤＥＯＡを側方排出流として、縦に分割された領域から取得する、前記方法に関する。図６参照。
【００６３】
本発明の対象は、１つまたはそれより多くのアルカノールアミンを含有する混合物の連続的な蒸留による分離のための、上記、および殊にさらに以下に示される実施例内に定義され且つ記載されるそれぞれの構成および塔の接続を特徴とする装置でもある。
【００６４】
１つの特別な構成において、本発明は、モノエタノールアミン（ＭＥＯＡ）、ジエタノールアミン（ＤＥＯＡ）およびトリエタノールアミン（ＴＥＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置であって、第一の隔壁塔（ＴＫ１）（前記第一の隔壁塔（ＴＫ１）は、縦に分割された領域における供給部（フィード）、縦に分割された領域におけるＤＥＯＡのための側方排出部、上部の塔の領域（１）におけるＭＥＯＡのための側方排出部、塔底排出部、塔頂排出部を有する）、第二の隔壁塔（ＴＫ２）の縦に分割された領域における前記塔底排出物の給送部（前記第二の隔壁塔（ＴＫ２）は、縦に分割された領域におけるＴＥＯＡのための側方排出部、塔底排出部、および好ましくはＴＫ１への供給部に通じる塔頂排出部を有する）を含む装置に関する。図２参照。
【００６５】
さらに特別な構成において、本発明は、ジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）（前記従来の蒸留塔（Ｋ１）は、中央の領域における供給部、好ましくはＥＯとＤＭＡとの反応に戻す塔頂排出部、塔底排出部を有する）、隔壁塔（ＴＫ２）の縦に分割された領域における塔底排出物の給送部（前記隔壁塔（ＴＫ２）は、縦に分割された領域におけるＤＭＥＯＡのための側方排出部、塔底排出部、および好ましくはＥＯとＤＭＡとの反応に戻す塔頂排出部を有する）を含む装置に関する。図３参照。
【００６６】
さらに特別な構成において、本発明は、ジエチルエタノールアミン（ＤＥＥＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）（前記従来の蒸留塔（Ｋ１）は、中央の領域における供給部、好ましくはＥＯとＤＥＡとの反応に戻す塔頂排出部、塔底排出部を有する）、隔壁塔（ＴＫ２）の縦に分割された領域における塔底排出物の給送部（前記隔壁塔（ＴＫ２）は、縦に分割された領域におけるＤＥＥＯＡのための側方排出部、塔底排出部、および好ましくはＥＯとＤＥＡとの反応に戻す塔頂排出部を有する）を含む装置に関する。図４参照。
【００６７】
さらに特別な構成において、本発明は、メチルジエタノールアミン（ＭＤＥＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）（前記従来の蒸留塔（Ｋ１）は、中央の領域における供給部、好ましくはＥＯとＭＡとの反応に戻す塔頂排出部、塔底排出部を有する）、隔壁塔（ＴＫ２）の縦に分割された領域における塔底排出物の給送部（前記隔壁塔（ＴＫ２）は、縦に分割された領域におけるＭＤＥＯＡのための側方排出部、塔底排出部、および好ましくはＥＯとＭＡとの反応に戻す塔頂排出部を有する）を含む装置に関する。図７参照。
【００６８】
さらに特別な構成において、本発明は、モノイソプロパノールアミン（ＭＩＰＯＡ）、ジイソプロパノールアミン（ＤＩＰＯＡ）およびトリイソプロパノールアミン（ＴＩＰＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）（前記従来の蒸留塔（Ｋ１）は、中央の領域における供給部、好ましくはＰＯとアンモニアとの反応に戻す塔頂排出部、塔底排出部を有する）、隔壁塔（ＴＫ２）の縦に分割された領域における前記塔底排出物の給送部（前記隔壁塔（ＴＫ２）は、縦に分割された領域におけるＭＩＰＯＡのための側方排出部、好ましくはＰＯとアンモニアとの反応に戻す塔頂排出部、塔底排出部を有する）、隔壁塔（ＴＫ３）の縦に分割された領域におけるＴＫ２の塔底排出物の給送部（前記隔壁塔（ＴＫ３）は縦に分割された領域におけるＤＩＰＯＡ−sym／asym−混合物のための側方排出部、上部の塔の領域（１）におけるＤＩＰＯＡ−symのための側方排出部、塔頂排出部、およびＴＩＰＯＡのための塔底排出部を有する）を含む装置に関する。図５参照。
【００６９】
さらに特別な構成において、本発明は、メチルエタノールアミン（ＭｅＥＯＡ）およびメチルジエタノールアミン（ＭＥＤＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置であって、従来の蒸留塔（Ｋ１）（前記従来の蒸留塔（Ｋ１）は、中央の領域における供給部、好ましくはＥＯとＭＡとの反応に戻す塔頂排出部、塔底排出部を有する）、隔壁塔（ＴＫ２）の縦に分割された領域における前記塔底排出物の給送部  （前記隔壁塔（ＴＫ２）は、縦に分割された領域におけるＭｅＥＯＡのための側方排出部、好ましくはＥＯとＭＡとの反応に戻す塔頂排出部、塔底排出部を有する）、隔壁塔（ＴＫ３）の縦に分割された領域におけるＴＫ２の塔底排出物の給送部（前記隔壁塔（ＴＫ３）は、縦に分割された領域におけるＭＥＤＯＡのための側方排出部、塔頂排出部、および塔底排出部を有する）を含む装置に関する。図６参照。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】隔壁塔の模式図である。
【図１ａ】隔壁領域に２つの側方排出部を有する隔壁塔を示す図である。
【図１ｂ】上端または下端まで到達する隔壁を有する隔壁塔を示す図である。
【図２】モノエタノールアミン（ＭＥＯＡ）、ジエタノールアミン（ＤＥＯＡ）およびトリエタノールアミン（ＴＥＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置を示す図である。
【図３】ジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置を示す図である。
【図４】ジエチルエタノールアミン（ＤＥＥＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置を示す図である。
【図５】モノイソプロパノールアミン（ＭＩＰＯＡ）、ジイソプロパノールアミン（ＤＩＰＯＡ）およびトリイソプロパノールアミン（ＴＩＰＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置を示す図である。
【図６】メチルエタノールアミン（ＭｅＥＯＡ）およびメチルジエタノールアミン（ＭＥＤＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置を示す図である。
【図７】本発明はメチルジエタノールアミン（ＭＤＥＯＡ）を含有する混合物を分離するために適した装置を示す図である。
【００７１】
実施例
ＡＰＨＡ測定をＤＩＮ  ＩＳＯ６２７１に従って行った。
【００７２】
含水率の決定を、カール・フィッシャー滴定によって標準的に行った。
【００７３】
アルカノールアミンの純度の算出を、ガスクロマトグラフィーを用いて、無水トリフルオロ酢酸で予め誘導した後で、以下の通りに行った：
ＩＰＯＡ：  カラム：  ＣＰ  ＳＩＬ  ８  ＣＢ  −  ２５ｍ  −  ０．３２ｍｍ  −  ５μｍ  ＦＤ
ＭｅＥＯＡ、ＭＤＥＯＡ：  カラム：  ＣＰ  ＳＩＬ  ８  ＣＢ  −  ２５ｍ  −  ０．３２ｍｍ  −  ５μｍ  ＦＤ
ＤＭＥＯＡ：  カラム：  Ｐｅｒｍａｂｏｎｄ  ＣＷ  ２０  Ｍ  −  ３０ｍ  −  ０．２５ｍｍ  −  ０．２５μｍ、およびＣＰ  ＳＩＬ  ８  ＣＢ  −  ５０ｍ  −  ０．３２ｍｍ  −  ５μｍ  ＦＤ
ＤＥＥＯＡ：  カラム：  ＣＰ  ＳＩＬ  ８  ＣＢ  −  ５０ｍ  −  ０，３２ｍｍ  −  ５μｍ  ＦＤ
ＭＥＯＡ、ＤＥＯＡ、ＴＥＯＡ：  カラム：  ３０  ｍ／ガラス  ＤＢ  １、膜厚０．２５μｍ、直径０．２５ｍｍ
【００７４】
全てのｐｐｍのデータは質量に対するものである（質量ｐｐｍ）。
【００７５】
実施例１：
モノエタノールアミン（ＭＥＯＡ）、ジエタノールアミン（ＤＥＯＡ）、およびトリエタノールアミン（ＴＥＯＡ）を含有する混合物の分離
【００７６】
図２参照。
隔壁塔ＴＫ１を、塔頂部圧力５０ｍｂａｒで運転する。濃縮部内で、モノエタノールアミン（ＭＥＯＡ）を液体側方排出部を介して、隔壁のない濃縮部内で純粋な状態で取得する。ジエタノールアミン（ＤＥＯＡ）を、隔壁の向こう側で、液体側方排出部を介して精製蒸留する。塔頂部を介して、低沸点の副成分（ＮＫ）を排出する。所望の色の仕様を維持するために、塔底部の温度は１９５℃を超えるべきではない。それ故、ＤＥＯＡとトリエタノールアミン（ＴＥＯＡ）とからの混合物を、塔底部を介して分別する。ＴＫ１の塔底部はＴＫ２への供給部を形成する。ＴＫ２においては、３ｍｂａｒの塔頂部の圧力で、純粋なＴＥＯＡを隔壁の向こう側で取得する。ＤＥＯＡとＴＥＯＡとからなる混合物を、塔頂部を介してＴＫ１に返送する。ＴＫ２の塔底部を介して、同様にＴＥＯＡを取得する。ＴＥＯＡの色仕様の確保のために、亜リン酸の添加が特に好ましい。
【００７７】
仕様：
ＭＥＯＡ：
純度：  ＞９９．７質量％
ＤＥＯＡ：  ＜０．１質量％
ＴＥＯＡ：  ＜０．１質量％
水：  ＜０．３質量％
色数：  ＜１０ＡＰＨＡ
ＤＥＯＡ：
純度：  ＞９９．３質量％
ＭＥＯＡ：  ＜０．３質量％
ＴＥＯＡ：  ＜０．３質量％
水：  ＜０．１質量％
色数：  ＜２０ＡＰＨＡ
ＴＥＯＡ：
純度：  ＞９９．３質量％
ＤＥＯＡ：  ＜０．４質量％
ＭＥＯＡ：  ＜０．１質量％
高沸点物：  ＜０．５質量％
水：  ＜０．１質量％
色数：  ＜３０ＡＰＨＡ
ＴＥＯＡ−塔底部：
ＴＥＯＡ：  約９０質量％
ＤＥＯＡ：  ＜０．１質量％。
【００７８】
実施例２：
ジメチルエタノールアミン（ＤＭＥＯＡ）を含有する混合物の分離
【００７９】
図３参照。
混合循環（４ｂａｒ、４０℃）中で、ジメチルアミン（ＤＭＡ）と水とを混合し、且つ、エチレンオキシド（ＥＯ）と共に管状反応器（５５ｂａｒ、１１０〜１４０℃）に給送する。液相におけるＤＭＡとＥＯとのＤＭＥＯＡへの水触媒合成は、発熱性で進行し、且つ、モル過剰５のＤＭＡを用いて行われる。混合循環中で約２０質量％の水に調節する。前記の管状反応器は複数の冷却ゾーンおよび加熱ゾーンに分割されている。反応熱を除去するために、該反応器を第一の部分において水で冷却し、且つ、管の端部に向かって完全に反応が進行するために（＜１ｐｐｍ  ＥＯ）加熱することによって反応温度を保持する。圧力塔Ｋ１（２０理論段）内で、水と過剰なＤＭＡとを、塔頂部を介して塔の圧力４ｂａｒで反応混合物から分別し、そして混合容器に戻す。水はＤＭＥＯＡと共沸物を形成するので、返送物における少量のＤＭＥＯＡは不可避である。Ｋ１の塔底部は、隔壁塔ＴＫ２（６０理論段）への供給部を形成する。ＴＫ２において、ＤＭＥＯＡを、液体側方排出部を介して隔壁の向こう側で純粋な状態で取得し、且つ、残りの水を、液体側方排出部を介して隔壁のない濃縮部で混合循環に戻す。純粋なＤＭＥＯＡの高度な仕様を確保するために、充分に多くの副成分をＴＫ２の塔底部および塔頂部を介して除去することが必須である。
【００８０】
仕様  ＤＭＥＯＡ：
純度：  ＞９９．８質量％
ビニルオキシエタノール：  ＜２ｐｐｍ
エチレングリコール：  ＜２ｐｐｍ
メトキシエタノール：  ＜１００ｐｐｍ
エトキシエタノール：  ＜５０ｐｐｍ
ジメチルエトキシエタノール：  ＜１００ｐｐｍ
水：  ＜３００ｐｐｍ
色数：  ＜１０ＡＰＨＡ。
【００８１】
実施例３：
ジエチルエタノールアミン（ＤＥＥＯＡ）を含有する混合物の分離
【００８２】
図４参照。
混合循環（４ｂａｒ、４０℃）中で、ジエチルアミン（ＤＥＡ）と水とを混合し、且つ、エチレンオキシド（ＥＯ）と共に管状反応器（２５ｂａｒ、１１０〜１４０℃）に給送する。液相におけるＤＥＡとＥＯとのＤＥＥＯＡへの水触媒合成は、発熱性で進行し、且つ、モル過剰３のＤＥＡを用いて行われる。混合循環中で約２０質量％の水に調節する。前記の管状反応器は複数の冷却ゾーンおよび加熱ゾーンに分割されている。反応熱を除去するために、該反応器を第一の部分において水で冷却し、且つ、管の端部に向かって完全に反応が進行するために（＜１ｐｐｍ  ＥＯ）加熱することによって反応温度を保持する。圧力塔Ｋ１（２０理論段）内で、水と過剰なＤＥＡとを、塔頂部を介して塔の圧力３ｂａｒで反応混合物から分別し、そして混合容器に戻す。Ｋ１の塔底部は、隔壁塔ＴＫ２（６０理論段）への供給部を形成する。ＴＫ２において、ＤＥＥＯＡを、液体側方排出部を介して隔壁の向こう側で純粋な状態で取得し、且つ、残りの水を、液体側方排出部を介して隔壁のない濃縮部で混合循環に戻す。純粋なＤＥＥＯＡの高度な仕様を確保するために、充分に多くの副成分（ＮＫ）をＴＫ２の塔底部および塔頂部を介して除去することが必須である。
【００８３】
ＤＥＥＯＡの仕様：
純度：  ＞９９．５質量％
水：  ＜０．２質量％
色数：  ＜１５ＡＰＨＡ。
【００８４】
実施例４：
イソプロパノールアミン（ＩＰＯＡ）  モノイソプロパノールアミン（ＭＩＰＯＡ）、ジイソプロパノールアミン（ＤＩＰＯＡsymおよびＤＩＰＯasym）、およびトリイソプロパノールアミン（ＴＩＰＯＡ）を含有する混合物の分離
【００８５】
図５参照。
混合循環（２５ｂａｒ、４０℃）中で、ＮＨ3と水とを混合し、且つ、プロピレンオキシド（ＰＯ）と共に管状反応器（５５ｂａｒ、１１０〜１４０℃）に給送する。液相におけるＮＨ3とＰＯとのＩＰＯＡへの水触媒合成は、ＭＩＰＯＡおよびＤＩＰＯＡを介したＮＨ3の一連の不可逆性の連続反応を介して、ＴＩＰＯＡへと発熱性で進行する。前記の管状反応器は複数の冷却ゾーンおよび加熱ゾーンに分割されている。反応熱を除去するために、該反応器を第一の部分において水で冷却し、且つ、管の端部に向かって完全に反応が進行するために（＜１ｐｐｍ  ＰＯ）加熱することによって反応温度を保持する。該反応を通常、モル過剰３〜８のＮＨ3を用いて行い、所望の生成混合物ＭＩＰＯＡ／ＤＩＰＯＡ／ＴＩＰＯＡを狙い通りに得る。混合循環中で約２０質量％の水に調節する。圧力塔Ｋ１（１５理論段）内で、水と過剰なＮＨ3とを、塔頂部を介して塔の圧力３ｂａｒで反応混合物から分別し、そして混合容器に戻す。Ｋ１の塔底部は、１．隔壁塔ＴＫ２（５０理論段）への供給部を形成する。ＴＫ２において、２００ｍｂａｒの塔頂部の圧力で、液体側方排出部を介して隔壁の向こう側で、純粋なＭＩＰＯＡを取得し、且つ、残りの水を、塔頂部を介して再使用する。２．隔壁塔ＴＫ３（６０理論段）において、同時に１０ｍｂａｒの塔頂部圧力で、液体側方排出部を介して隔壁のない濃縮部内で純粋なＤＩＰＯＡsym（ｓｙｍ＝対称）を精留し、所定のＤＩＰＯＡasym／ＤＩＰＯＡsym混合物（ａｓｙｍ＝非対称）を、液体側方排出部を介して隔壁の向こう側で取得し、純粋なＴＩＰＯＡをＴＫ３の塔底部を介して分別する。ＴＫ３の塔頂部を介して、副成分（ＮＫ）を排出する。イソプロパノールアミン（ＩＰＯＡ）の特定の色品質を保証するために、塔Ｋ１、Ｋ２およびＫ３において、塔底部の温度が２００℃を超えないようにするべきである。
【００８６】
仕様：
ＭＩＰＯＡ：
純度：  ＞９９質量％
ジイソプロパノールアミン：  ＜０．１質量％
水：  ＜０．１５質量％
色数：  ＜２０ＡＰＨＡ
ＤＩＰＯＡsym：
純度：  ＞９９質量％
ジイソプロパノールアミンasym：  ＜０．１質量％
水：  ＜０．１質量％
色数：  ＜４０ＡＰＨＡ
ＤＩＰＯＡsym/asym混合物
純度：  ＞９９質量％
モノイソプロパノールアミン：  ＜０．９質量％
水：  ＜０．５質量％
色数：  ＜４０ＡＰＨＡ
ＴＩＰＯＡ：
純度：  ＞９７質量％
ジイソプロパノールアミン：  ＜０．５質量％
水：  ＜０．５質量％
色数：  ＜１５０ＡＰＨＡ。
【００８７】
ＮＨ3過剰量の変化に加えて、生成混合物を、ＤＩＰＡの狙い通りの再利用によって、ＴＩＰＡの方向（ＴＩＰＡを多く含む運転方式）にずらすことができる。
【００８８】
実施例５：
メチルエタノールアミン（ＭｅＥＯＡ）とメチルジエタノールアミン（ＭＤＥＯＡ）とを含有する混合物の分離
【００８９】
図６参照。
混合循環（１５ｂａｒ、９０℃）中で、メチルアミン（ＭＡ、ＣＨ3ＮＨ2）と水とを混合し、且つ、エチレンオキシド（ＥＯ）と共に管状反応器（４５ｂａｒ、９０〜１４０℃）に給送する。液相におけるＭＡとＥＯとのＭｅＥＯＡ／ＭＤＥＯＡへの水触媒反応は、発熱性で進行し、且つ、通常、モル過剰１．７のＭＡを用いて行われる。前記の管状反応器は複数の冷却ゾーンおよび加熱ゾーンに分割されている。反応熱を除去するために、該反応器を第一の部分において水で冷却し、且つ、管の端部に向かって完全に反応が進行するために（＜１ｐｐｍ  ＥＯ）加熱することによって反応温度を保持する。混合循環において、２０質量％の水に調節する。圧力塔Ｋ１（１５理論段）内で、水と過剰なＭＡとを、塔頂部を介して塔の圧力３ｂａｒで反応混合物から分別し、そして混合容器に戻す。Ｋ１の塔底部は、１．隔壁塔ＴＫ２（５０理論段）への供給部を形成する。ＴＫ２において、１７０ｍｂａｒの塔頂部の圧力で、液体側方排出部を介して隔壁の向こう側で、純粋なＭＩＰＡを取得し、且つ、残りの水を、塔頂部を介して再使用する。２．隔壁塔ＴＫ３（６０理論段）において、４０ｍｂａｒの塔頂圧力で、液体側方排出部を介して隔壁の向こう側で純粋なＭＤＥＯＡを取得する。ＴＫ３の塔頂部および塔底部を介して、副成分を（ＮＫ、例えばエチレングリコール（ＥＧ）を塔頂部を介して）排出する。ＭｅＥＯＡおよびＭＤＥＯＡの特定の色品質を保証するために、塔Ｋ１、ＴＫ２およびＴＫ３において塔底部の最高温度が、塔Ｋ１において２００℃、ＴＫ２において１９０℃、およびＴＫ３において１８０℃を超えないようにするべきである。
【００９０】
仕様：
ＭｅＥＯＡ：
純度：  ＞９９．７質量％
ジメチルエタノールアミン：  ＜４００ｐｐｍ
水：  ＜０．１質量％
色数：  ＜５ＡＰＨＡ
ＭＤＥＯＡ：
純度：  ＞９９質量％
水：  ＜０．３質量％の水
色数：  ＜５０ＡＰＨＡ。
【００９１】
合成へのＭｅＥＯＡの狙い通りの再利用によって、所望の生成混合物ＭｅＥＯＡ／ＭＤＥＯＡを狙い通りに調節できる。
【００９２】
実施例６：
無水アルキルアルカノールアミン法からのアルキルアルカノールアミンを含有する混合物の分離  ：例えば：メチルジエタノールアミン（ＭＤＥＯＡ）
【００９３】
図７参照。
メチルアミン（ＭＡ、ＣＨ3ＮＨ2）およびエチレンオキシド（ＥＯ）を管状反応器（２５ｂａｒ、９０〜１４０℃）に給送する。液相におけるＭＡとＥＯとのＭＤＥＯＡへの、無水で実施される合成は、発熱性で進行し、且つ、モル過剰１．７のＭＡを用いて行われる。前記の管状反応器は複数の冷却ゾーンおよび加熱ゾーンに分割されている。反応熱を除去するために、該反応器を第一の部分において水で冷却し、且つ、管の端部に向かって完全に反応が進行するために（＜１ｐｐｍ  ＥＯ）加熱することによって反応温度を保持する。圧力塔Ｋ１（１５理論段）内で、過剰なＭＡを、塔頂部を介して塔の圧力４ｂａｒで反応混合物から分別し、そして合成に戻す。Ｋ１の塔底部は、隔壁塔ＴＫ２（５０理論段）への供給部を形成する。ＴＫ２において、純粋なＭＤＥＯＡを、液体側方排出部を介して隔壁の向こう側で純粋な状態で取得する。純粋なＭＤＥＯＡの高度な仕様を確保するために、充分に多くの副成分（ＮＫ）をＴＫ２の塔底部および塔頂部を介して除去することが必須である。Ｋ１の塔底部において、水が存在しないことによって、２２５℃の温度が予期される。ＴＫ２の塔底部において、２００℃を超えるべきではない。
【図１】
0005528454.tif 000002
【図１ａ】
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【図１ｂ】
0005528454.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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