(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Siの含有量が2.8％〜4.0％である方向性珪素鋼板の電磁性能の測定方法であって、金属組織学的エッチピット法により試料における各結晶粒のオイラー角を測定し、当該結晶粒の結晶方位差θi（度）を算出し、当該結晶粒の面積Si（mm2）及びSi元素の修正係数X（X＝0.1〜10T/度）と組み合わせ、これらパラメータ（θi、Si、X）を利用して、単結晶材料の磁気的性質B0（飽和磁気誘導T）に基づき、下式（１）のように修正を行ない、この推算により当該方向性珪素鋼板の電磁性能B8を取得する、方向性珪素鋼板の電磁性能の測定方法。
【数１】
0005493051.tif 000013
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は測定方法に関し、特に方向性珪素鋼板の電磁性能を測定する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
エプスタイン試験枠による測定方法は国際規格（ＧＢ／Ｔ３６５５−２０００）に規定された電気鋼の磁性測定方法であるが、試料の重量が小さ過ぎまたは表面品質が不良などになればエプスタイン試験枠による磁気的性質測定ができなくなるというように、試料の重量及び表面品質などに対しての要求が厳しい（国際規格ＧＢ／Ｔ３６５５−２０００により、試料の有効質量は少なくとも２４０ｇであり、薦めの試料は長さが３００ｍｍであり、質量が約１ｋｇであると共に、整然と平坦に剪断され、直角性が良好で、縁に明らかなばりがないことが要求される）。
【０００３】
エッチピットは試料表面の結晶面の選択的エッチングを行なうことにより形成されたものであり、当該特性を利用して、直接に金属組織学的エッチピット法にて試料における各結晶粒の結晶方位を算出でき（「エッチピットの形成条件及びその幾何学多様性」、羅陽、金属学報、1982、18（4）、ｐ472；「高磁気誘導方向性珪素鋼板の圧延と再結晶集合組織の研究」、呂其春、帥仁傑、周秀媛など、金属学報、1981、7（1）、ｐ58；「The application of the etch-pit method to quantitative texture analysis」K.T.LEE、 G.deWIT、A.MORAWIEC、J.A.SZPUNAR、JOURNAL OF MATERIAL SCIENCE, 1995，30，1327-1332）、そして当該結晶粒の結晶方位差θi（「エッチピット法により方向性珪素鋼板の再結晶集合組織のODFを計算する」）を算出できる。
【０００４】
結晶磁気異方性は、電子軌道と磁気モーメントが結晶格子と結びつくことで、磁気モーメントを一定の結晶軸に沿って選択的に配列させる現象であり、これにより結晶軸方向によって磁化特性が異なることになる。＜100＞結晶軸は磁化しやすい方向で、＜111＞結晶軸は磁化しにくい方向で、そして＜110＞結晶軸は両者の間である。方向性珪素鋼板として、電磁性能は試料の結晶粒の配向＜100＞と密接に関係していることが知られている（電気鋼、何忠治、北京：冶金工業出版社、1996；“Mechanism of Orientation Selectivity of Secondary Recrystallization in Fe-3%Si Alloy”，Yoshiyuki USHIGAMI，Takeshi KUBOTA and Nobuyuki TAKAHASHI，ISIJ International，1998，38(6)，ｐ553；“The Relationship between Primary and Secondary Recrystallization Texture of Grain Oriented Silicon Steel”, Tomoji KUMANO, Tsutomu HARATANI and Yoshiyuki USHIGAMI，ISIJ International，2002，42(4)，p440）。従って、金属組織学的エッチピット法と計算式とを組み合わせることで磁気測定装置の代わりに方向性珪素鋼板の電磁性能を測定する斬新的方法を利用でき、試料の重量が小さすぎる時又は表面品質が不良の時にエプスタイン試験枠で磁性を測定できない問題を解決できる長所がある。
【０００５】
中国特許公開第CN 101216440Aに基づき、2θ角を固定して、ωスキャンを行なう非対称X線回折法により方向性珪素鋼板の磁化しやすい方向[001]の結晶方位の配向分布を測定する方法が知られている。しかし、当該特許により、方向性珪素鋼板完成品の［001］結晶方位差のみを測定し、方向性珪素鋼板完成品の［001］結晶方位差と磁性の相関性と組み合わせて更なる研究を行なわなかった。
【０００６】
中国特許公開第CN 101210947Aに基づき、EBSDシステムで各サンプルポイントの方位の三つのオイラー角、及び同一または近似の方位が占める比例Xを測定し、推定された厚さ係数fH、成分fC及び方位差の性能に対する影響係数eと組み合わせ、これら係数を利用して、純鉄性能Bθに基づき修正をすることで、当該サンプル鋼板の磁気的性質Bを取得する。しかし、当該特許においては、まずEBSD装置が高価なことで、操作面においても煩雑なことで、多くの企業、特に中小企業は当該技術を利用できないのが現状であり、また、完成品の磁気的性質計算モデルとしては、実験データ（厚さが0.2〜0.3mmの方向性珪素鋼板）によると、厚さが完成品の磁気的性質には特に影響がないことが分かり、そして化学成分の面から研究すると、主な影響要因はSiであり、他の化学成分からの影響が小さく又は殆ど影響がないことが分かった。
【発明の概要】
【０００７】
本発明は、磁気測定装置のない状態で、または試料の重量とサイズが小さすぎまたは表面品質不良などが原因で磁気測定装置が利用できない状態で、試料の磁性測定を行なう難題を解決できる方向性珪素鋼板の電磁性能の測定方法を提供することを目的としている。
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明において、
金属組織学的エッチピット法により完成品試料における各結晶粒のそれぞれのオイラー角（α,β,γ）（オイラー角（α,β,γ）は固定点まわりに回転する剛体の位置を確定するための三つで組となる独立角のパラメータであり、ロール角α、ピッチ角β、ヨー角 γからなる）を測定し、当該結晶粒の結晶方位差θiを計算すると共に、他の関係パラメータにより当該サンプル鋼板の電磁性能を推定する。
【０００９】
具体的には、本発明による方向性珪素鋼板の電磁性能の測定方法は、金属組織学的エッチピット法により試料における各結晶粒のオイラー角を測定し、当該結晶粒の結晶方位差θi（度）を算出し、当該結晶粒の面積Si（mm2）及びSi元素の修正係数X（X＝0.1〜10T/度）と組み合わせ、これらパラメータ（θi、Si、X）を利用して、単結晶材料の磁気的性質B0（飽和磁気誘導，T）に基づき、下式（式1）のように修正を行なう。
【００１０】
【数１】
0005493051.tif 000002
【００１１】
上記推算により、当該方向性珪素鋼板の電磁性能B8を取得する。
厚さが同一の方向性珪素鋼板完成品のサンプル鋼板について、式1の計算により、平均方位差θ（マクロ結晶粒ごとの方位である（プラスとマイナスは［001］の結晶方位が左または右から圧延方向に偏ることだけを現す））θi及び面積Siの重み付き平均値（式2を参照）と完成品の磁気的性質B8は図２に示す関係があることが分かる。
【００１２】
【数２】
0005493051.tif 000003
【００１３】
本発明によれば、磁気測定装置のない状態で、または試料の重量とサイズが小さすぎまたは表面品質不良などが原因で磁気測定装置が利用できない状態で、試料の磁性測定を行なうことができ、また、当該方法により、何れの微小区域の磁気的性質をも正確に測定できるから、方向性珪素鋼板などの磁性材料の実験室研究に非常に適し、特に同一成分のデータについてより代表性がある。
【００１４】
本発明と従来技術との比較：
本発明はより便利な金属組織的方法で方向性珪素鋼板完成品の［001］結晶方位差を測定し、更に方向性珪素鋼板完成品の［001］結晶方位差と完成品の磁気的性質の相関性に対して研究を行なった結果、方位差と完成品の磁気的性質の関係モデルを取得し、また金属組織的方法により測定された方位差で完成品の磁気的性質を測定できる。
【００１５】
本発明は金属組織的エッチピット法でEBSD技術の設備が高価でしかも操作が煩雑である短所を上手く補い、そして、本発明は実験でより好適な方位差と完成品の磁気的性質の関係モデルを作成し、関係のない厚さ係数を削除し、化学成分、特にSiの完成品の磁気的性質に対する影響を見出した。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】オイラー角のイメージ図である。
【図２】平均方位差θと方向性珪素鋼板完成品の試料B8の関係（板厚h=0.30mm）を示す。
【図３】典型的なエッチピットの写真である。
【図４】本発明の実施例1のサンプル鋼板の具体的状況と結果（サンプル結晶粒上に表示された数値は当該結晶粒の方位差θiである）を示す。
【図５】本発明の実施例2のサンプル鋼板の具体的状況と結果（サンプル結晶粒上に表示された数値は当該結晶粒の方位差θiである）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明による方向性珪素鋼板の電磁性能の測定方法において、金属組織学的エッチピット法により完成品試料における各結晶粒のオイラー角を測定し、オイラー角により各結晶粒の{110}<100>方位と試料の圧延面及び圧延方向との総合方位差θiを算出し、また各結晶粒に対応の面積Siを統計する。
【００１８】
エプスタイン試験枠によりSi含有量が2.8％成分の電磁性能を測定し、そして平均方位差がSi含有量2.8％である場合の平均方位差θと同じで、Si含有量がそれぞれ3.0％、3.2％、3.4％、3.6％、4.0％である試料の電磁性能を測定し、Si含有量が2.8％成分の電磁性能修正係数を1と決め、他のSi含有量の性能は指定成分の磁性に比例することにより、それぞれのSi含有量に対応する化学成分修正係数Xを取得する。最後に整合を行い、全ての成分修正係数Xを推算する。
【００１９】
下式により試料の電磁性能B8を算出する（そのうち、B0は単結晶材料の磁気誘導性能である）。
【００２０】
【数３】
0005493051.tif 000004
【実施例１】
【００２１】
（1）厚さh=0.30mmの方向性珪素鋼板（Siを2.8％含有）を選択する。電磁性能磁性B8（T）のSST（single sheet testing）測定を行なう。
【００２２】
（2）電磁性能B8を測定してから、試料表面の絶縁コーティングとベース層を除去し、そして、各結晶粒ともはっきりしたエッチピットが得られるように、サンプル鋼板に対して特別なエッチピット工程によりエッチングし（典型的なエッチピットの写真は図3を参照）、各結晶粒のエッチピットのパラメータ（形状、圧延方向の方位差、エッチピットの両辺の比例など）で当該結晶粒のオイラー角(α,β,γ)を推算する。
【００２３】
（3）オイラー角(α,β,γ)により当該結晶粒のMiller指数{HKL}<UVW>を推算する（計算式は式3と式4を参照）。
H:K:L=-sinβcosγ：sinβsinγ：cosβ          （3）
U:V:W=(cosβcosαcosγ-sinαsinγ):(-cosβcosαsinγ-sinαcosγ):sinβcosα   （4）
Miller指数により(110)[001]との方位差θiを推算する（計算式は式5を参照）。
【００２４】
【数４】
0005493051.tif 000005
【００２５】
（4）サンプル鋼板における各結晶粒の方位差θiと対応面積Si（表1を参照）により、サンプル鋼板の平均方位差を算出し、そして式1と図1によりサンプル鋼板の磁気的性質B8を推算し、実測値と比べる（具体的には表2を参照）。
【００２６】
【表１】
0005493051.tif 000006
【００２７】
【数５】
0005493051.tif 000007
【００２８】
図4と表2を参照し、図は実施例1のサンプル鋼板の具体的状況と結果（サンプル結晶粒上の表示された数値は当該結晶粒の方位差θiである）を示すものである。
【００２９】
【表２】
0005493051.tif 000008
【００３０】
表2から、本発明で測定された磁気的性質データはSST測定の磁気的性質データのバラツキが0.5％であり、高精度の測定要求を完全に満たすことができる。
【実施例２】
【００３１】
（1）厚さh=0.27mmの方向性珪素鋼板（Siを2.8％含有）を選択する。電磁性能磁性B8（T）のSST（single sheet testing）測定を行なう。
【００３２】
（2）電磁性能B8を測定してから、試料表面の絶縁コーティングとベース層を除去し、そして、各結晶粒ともはっきりしたエッチピットが得られるように、サンプル鋼板に対して特別なエッチピット工程によりエッチングし（典型的なエッチピットの写真は図3を参照）、各決勝粒のエッチピットのパラメータ（形状、圧延方向の方位差、エッチピットの両辺の比例など）で当該結晶粒のオイラー角(α,β,γ)を推算する。
【００３３】
（3）オイラー角(α,β,γ)により当該結晶粒のMiller指数{HKL}<UVW>を推算する（計算式は式3と式4を参照）。
H:K:L=-sinβcosγ：sinβsinγ：cosβ          （3）
U:V:W=(cosβcosαcosγ-sinαsinγ):(-cosβcosαsinγ-sinαcosγ):sinβcosα   （4）
Miller指数により(110)[001]との方位差θiを推算する（計算式は式5を参照）。
【００３４】
【数６】
0005493051.tif 000009
【００３５】
（4）サンプル鋼板における各結晶粒の方位差θiと対応面積Si（表3を参照）により、サンプル鋼板の平均方位差を算出し、そして式1と図1によりサンプル鋼板の時期的性質B8を推算し、実測値と比べる（具体的には表3を参照）。
【００３６】
【表３】
0005493051.tif 000010
【００３７】
【数７】
0005493051.tif 000011
【００３８】
図5と表4を参照し、図は実施例2のサンプル鋼板の具体的状況と結果（サンプル結晶粒上の表示された数値は当該結晶粒の方位差θiである）を示すものである。表4から、本発明で測定された磁気的性質データはSST測定の磁気的性質データのバラツキが0.4％であり、高精度の測定要求を完全に満たすことができる。
【００３９】
【表４】
0005493051.tif 000012
【図１】
0005493051.tif 000014
【図４】
0005493051.tif 000015
【図５】
0005493051.tif 000016
【図２】
0005493051.tif 000017
【図３】
0005493051.tif 000018