(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢｅとＣｕとを少なくとも含むベリリウム銅鍛造バルク体であって、
Ｃｕ100-(a+b)ＢｅaＣｏb（0.4％≦a≦2.0％，0.15％≦b≦2.8％，a+b≦3.5％）の重量比で構成され、
互いに直交する３軸方向に沿って延伸する辺ａ、ｂ、Ｌが、それぞれ８０〜４００ｍｍの範囲であり、
中心部の硬さが表面の硬さに比べて０〜１０％硬く、前記中心部のビッカース硬さが２４０以上であり、なおかつ引張強さが８００N/mm2以上であり、任意の方向の引張強さの測定値のばらつきが５％以内の範囲に入る程度に均一性を有することを特徴とするベリリウム銅鍛造バルク体。
【請求項２】
互いに直交する３つの鍛造方向の前記引張強さ、および、互いに直交する２つの鍛造方向を含む平面にて前記２つの鍛造方向と４５度方向をなす方向に測った前記引張強さが１１００N/mm2以上であることを特徴とする請求項１に記載のベリリウム銅鍛造バルク体。
【請求項３】
不純物となるＦｅ，Ｓ，Ｐを重量比で０．０１％未満に制限していることを特徴とする請求項１又は２に記載のベリリウム銅鍛造バルク体。
【請求項４】
前記中心部のビッカース硬さが２４０〜４５０であり、前記引張強さが１１００〜１５００N/mm2であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のベリリウム銅鍛造バルク体。
【請求項５】
平均粒径が２μｍ以下である結晶粒を有し、前記結晶粒が複数の結晶粒を横断するせん断帯組織を含まない形状安定な結晶粒であり、前記Ｃｕから析出する前記Ｂｅを含む析出相を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のベリリウム銅鍛造バルク体。
【請求項６】
前記ベリリウム銅鍛造バルク体の製造工程は、均質化処理と、鍛造処理と、固溶化処理と、過時効処理と、冷却処理と、冷間鍛造処理と、時効処理とを備え、過時効処理は固溶化処理後の銅合金を５５０〜６５０℃で２〜６時間処理するものである、
請求項１〜５のいずれか１項に記載のベリリウム銅鍛造バルク体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ベリリウム銅鍛造バルク体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ベリリウム銅のバルク材料は、耐久性と信頼性の要求される機械構造用部品、例えば航空機用ベアリング・海底ケーブル中継器のケーシング・船舶のローターシャフト・油田掘削ドリルのカラー・射出成形用金型・溶接電極ホルダーなどに使用されている。一般に、これらの用途には、バルク材料の機械切削性と高い硬さまたは強度が要求される。【０００３】
ベリリウム銅は、多くの高強度銅合金と同じく析出硬化型の銅合金であり、そのバルク材料は当業者によく知られる鋳造−均質化焼鈍−熱間加工−溶体化焼鈍（固溶化処理）−水中急冷−時効硬化処理を経て製造されている。例えば、特許文献１では、各処理条件を慎重に選ぶことによってある程度結晶粒が微細化し、機械構造用部品に重要である強度の向上や疲労寿命の改善が図られることが示されている。特許文献２は、鍛造方法と鍛造時の処理条件を鋭意検討することにより、結晶粒を従来にない程度にまで微細化できることが示されている。【０００４】
しかしながら、特許文献１及び２に示される方法では、水中急冷時の端部と内部中心との温度差を無視できないため、冷却されにくい内部中心の方が端部よりも強度（硬さ）が低下する。よって、得られた部材から各種部品を切削により加工する際には、部材の場所による強度アンバランスにより残留する応力が解放され、切削中に部品がひずんでしまう場合があった。また、疲労寿命も短くなりやすいという問題もあった。【０００５】
このような現象の原因は、JIS G4052（焼入性を保証した構造用鉄鋼材）に説明されているように、端部から内部に向かってバルク材料の寸法距離が進むにつれて硬さを示す値が顕著に低下することからも推測される。表面から内部に向かって硬さの値が低くなる現象は、鉄鋼材料に限らず、熱処理後の水中急冷を経て準備される銅合金のバルク材料にとっても共通な課題であり、バルク材料のサイズを大きくするほど顕著に現れてきていた。
【特許文献１】特許第２８２７１０２号
【特許文献２】特開２００５−０９６４４２号
【発明の開示】
【０００６】
上記問題点を鑑み、本発明は、表面から内部まで均一な硬さを保持でき、信頼性が高く、疲労寿命に優れ、加工ひずみが生じにくいベリリウム銅鍛造バルク体を提供することを目的とする。
【０００７】
本願発明の態様によれば、ＢｅとＣｕとを少なくとも含むベリリウム銅鍛造バルク体であって、中心部の硬さが表面の硬さに比べて０〜１０％硬く、中心部のビッカース硬さが２４０以上であり、引張強さが８００N/mm2以上であり、任意の方向の引張強さの測定値のばらつきが５％以内の範囲に入る程度に均一性を有するベリリウム銅鍛造バルク体が提供される。
【０００８】
本発明によれば、表面から内部まで均一な硬さを保持でき、信頼性が高く、疲労寿命に優れ、加工ひずみが生じにくいベリリウム銅鍛造バルク体が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体を示す斜視図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の製造方法を示すフロー図である。
【図３】図３（ａ）は、図２の固溶化処理と過時効処理とを不連続に実施した場合の処理時間と温度との関係を示すグラフであり、図３（ｂ）は、固溶化処理と過時効処理とを連続的に実施した場合の処理時間と温度との関係を示すグラフである。
【図４】本発明の一実施形態に係る圧下量とひずみ量との関係を示す表である。
【図５】図５（ａ）は、本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の外観図であり、図５（ｂ）は、圧下量を１８％とした場合の繰り返し加圧の際の加圧力と累積歪み量の関係、図５（ｃ）は、繰り返し加圧直後の表面温度の変化を示す。
【図６】図６（ａ）は、従来のベリリウム銅鍛造バルク体の外観図であり、図６（ｂ）は、圧下量を３３％とした場合の繰り返し加圧の際の加圧力と累積歪み量の関係、図６（ｃ）は、繰り返し加圧直後の表面温度の変化を示す。
【図７】図７（ａ）は、ベリリウム銅鍛造バルク体の硬さを測定する際の試験片を示す斜視図、図７（ｂ）は、本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の冷間鍛造処理直後の側端面から中心方向への距離とビッカース硬さの関係を示すグラフ、図７（ｃ）は、本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の時効硬化処理後の側端面から中心方向への距離とビッカース硬さの関係を示すグラフである。
【図８】従来のベリリウム銅鍛造バルク体の側端面から中心方向への距離とビッカース硬さの関係を示すグラフである。
【図９】本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体と従来のベリリウム銅鍛造バルク体の加工ひずみ測定結果を示す模式図である。
【図１０】本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の疲労曲線を示すグラフである。
【図１１】本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体と従来のベリリウム銅鍛造バルク体の超音波深傷試験結果の一例を示すグラフである。
【図１２】比較例におけるベリリウム銅鍛造バルク体内での複数の結晶粒を横断するせん断帯組織の観察結果を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載においては、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。【００１１】
（ベリリウム銅鍛造バルク体）
図１に示すように、本発明の実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体１は、ベリリウム（Ｂｅ）と銅（Ｃｕ）を含む合金であって、互いに直交する３軸方向（図１のＺ軸、Ｘ軸、Ｙ軸）に沿って延伸する辺ａ、ｂ、Ｌを有する直方体形状の合金である。【００１２】
ベリリウム銅鍛造バルク体１の辺ａ、ｂ、Ｌの長さの比は、特に限定されない。例えば、ａ：ｂ：Ｌ＝１：１：１の立方体形状であっても構わない。ベリリウム銅鍛造バルク体１の大きさも特に限定されない。但し、辺ａ、ｂ、Ｌの寸法が大きくなりすぎると、鍛造時のベリリウム銅鍛造バルク体１からの加工発熱等の影響によって後述する製造条件の制御が困難になる。よってベリリウム銅鍛造バルク体１の寸法としては、例えばａ、ｂ、Ｌを約５０〜５００ｍｍ、好ましくは８０〜４００ｍｍの範囲とすることができる。【００１３】
ベリリウム銅鍛造バルク体１は、（１）Ｃｕ100-(a+b)ＢｅaＣｏb（0.4％≦a≦2.0％，0.15％≦b≦2.8％，a+b≦3.5％）の重量比、又は（２）Ｃｕ100-(c+d)ＢｅcＮｉd（0.05％≦c≦0.6％，1.0％≦d≦2.4％，c+d≦3.0％）の重量比で構成され、不純物となるＦｅ，Ｓ，Ｐを重量比で０．０１％未満に制限し得るのが好ましい。
【００１４】
（１）において、Ｂｅの重量比を０．４％以上とした理由は、Ｂｅ及びＣｕおよび／またはＢｅ及びＣｏによって構成される析出相によって強度の向上を図るためである。Ｂｅの重量比を２．０％以下とした理由は、Ｂｅ及びＣｏによって構成される析出相の粗大化を抑制することによって強度の向上を図るためである。Ｃｏの重量比を０．１５％以上とした理由は、Ｃｏを添加することによって強度向上を図るためである。Ｃｏの重量比を２．８％以下とした理由は、Ｂｅ及びＣｏによって構成される析出相の粗大化を抑制するためである。【００１５】
一方、ベリリウム銅鍛造バルク体１の重量比を（２）の組合せとした理由は、材料のコストを削減するために、Ｂｅよりも安価なＮｉを加えてＢｅの重量比を減らすためである。具体的には、Ｂｅの重量比を０．０５％以上とした理由は、Ｂｅ及びＮｉによって構成される析出相によって強度の向上を図るためである。Ｂｅの重量比を０．６％以下とした理由は、Ｂｅの重量比を減らすことによるコストの削減効果を十分に得るためである。Ｎｉの重量比を１．０％以上とした理由は、Ｎｉを添加することによって強度向上を図るためである。Ｎｉの重量比を２．４％以下とした理由は、Ｃｕのマトリクス中に含まれるＮｉによる導電率の低下や融点の上昇を抑制するためである。【００１６】
不純物となるＦｅ，Ｓ，Ｐを重量比で０．０１％未満に制限した理由は、これらの元素が０．０１％以上含まれるようになると、結晶粒界に偏析しやすくなり、鍛造処理の際に製品が割れやすくなるためである。【００１７】
図１のベリリウム銅鍛造バルク体１は、微細な粒状組織（平均粒径≦２μｍ）を有し、Ｃｕから析出するＢｅを少なくとも含む析出相を有している。ここで、「平均粒径」は、以下の測定方法により測定された平均粒径をいう。【００１８】
（Ａ）ＳＥＭ／ＥＢＳＰ（Scanning Electron  Microscope/Electron  Back  Scatter  Diffraction  Pattern）法を用いて結晶方位解析を行い、方位差θが２°より大きい境界を結晶粒界として計数して結晶粒径分布を求める
（Ｂ）全計数の平均方位差θが１５°以上であることを確認する
（Ｃ）結晶粒径分布から平均粒径を算出する
一般的に、方位差θが０°≦θ＜４ °の境界を持つ亜結晶だけで構成される組織は結晶粒として計数しない。しかしながら、本実施形態では、観察結果が超微細化していく過程で任意の瞬間を捉えたものであるため、方位差θが０°≦θ＜４ °の境界を持つ亜結晶だけで構成される組織もこの瞬間の全体組織を構成する一部であると考えられる。従って、平均方位差が１５°以上である組織を結晶粒として計数する。【００１９】
また、ベリリウム銅鍛造バルク体１は、端面から内部中心へ向かって硬さが等しい（または徐々に硬くなる）合金であり、中心部の硬さが表面の硬さに比べて０〜１０％硬く、表面（端部）のビッカース硬さ（ＨＶ）が２１８〜４５０、より好ましくは２７３〜４５０であり、内部中心のビッカース硬さが２４０〜４５０、より好ましくは３００〜４５０である。なお、本実施形態における「ビッカース硬さ」とは、例えば、図７（ａ）に示す直方体（立方体）状のベリリウム銅鍛造バルク体１の中心を含むように、Ｘ−Ｚ平面方向に平行に切り出した平板２を試験片とし、試験片上の任意のポイントをＪＩＳＺ２２４４（ビッカース硬さ試験−試験方法（対応国際規格：ＩＳＯ／６５０７−１；１９９５ Metallic materials - Vickers hardness test - Part 1; Test Method）に準じて測定した結果を示す。【００２０】
また、ベリリウム銅鍛造バルク体１は、後述する硬さ、組織、超音波深傷試験、ＥＢＳＰ法による結晶粒の観察結果等から、結晶方位に異方性がない（ランダム方位）多結晶体であり、引張強さが８００N/mm2以上、好ましくは８００〜１５００N/mm2、より好ましくは１１００〜１５００N/mm2、更には１１００〜１３００N/mm2である。引張強さを８００N/mm2より小さくすると、機械強度や疲労寿命が低下し、機械構造用部品の市場には不適となる場合がある。【００２１】
ベリリウム銅鍛造バルク体１の引張強さの値は、任意の鍛造方向或いは任意の鍛造方向を含む平面内でその鍛造方向と４５°をなす方向において等方的であり（均一的であり）、引張強さの測定値のばらつき（測定平均値）が５％以内であった。
【００２２】
引張強さの測定方法は以下の通りである。まず、ベリリウム銅鍛造バルク体１の中央からＸ−Ｙ、Ｙ−Ｚ、Ｘ−Ｚ平面を含む平板を切り出し、それぞれの平板から任意の方向を代表する６つの方向（すなわちＸ，Ｙ，Ｚ，Ｘ-Ｙ間４５度，Ｙ-Ｚ間４５度，Ｘ-Ｚ間４５度）が引張軸に一致するように引張試験片を機械加工した。試験片はＪＩＳＺ２２０１に準拠して作製したが、素材の大きさの制約から寸法を１／２に縮小したものを使用した。作製した試験片はＪＩＳＺ２２４１（金属材料引張試験方法）に従って測定した。
【００２３】
任意の方向として６方向を選択した理由は、ベリリウム銅鍛造バルク体１から機械構造用物品を製作する場合には、鍛造方向を法線とする平面を基準に製作されるのが通常であり、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向に機械的に掛かる引張応力が、製品上重要となるからである。【００２４】
Ｘ、Ｙ、Ｚ応力は、理論的にはＸ、Ｙ、Ｚ方向に対して４５度方向のせん断強さに起因することが知られている（堀内良、金子純一、大塚正久共訳 『材料工学入門』：（株）内田老鶴圃、1990年第3版、ｐ１２３−１４２又は原書：M.F.Ashby and D.R.H.Jones，「Engineering Materials」PERGAMON PRESS；1980参照）加えて、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向に対して４５度方向に掛かる引張強さを測定すれば、そこからさらに４５度方向（Ｘ、Ｙ、Ｚ方向）のせん断強さを測ることになる。【００２５】
ここでもし、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向から特定の角度α、β、γだけずれた方向に異方性（特に強度の弱い特定方向）を持っていた場合、ベリリウム銅鍛造バルク体１が多結晶体である以上は、６つの方向のどこかに異常値が認められるはずである。しかしながら、本実施形態においては上記６つの方向に測定した場合の引張強さの値のばらつきが５％以内であり、異常値は測定されなかった。よって、本実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体１は、任意のいずれの方向においても引張強さに等方性（均一性）を有し、値がほぼ同程度の値になっているといえる。【００２６】
（ベリリウム銅鍛造バルク体の製造方法）
次に、本発明の実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の製造方法について、図２、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すフロー図を用いて説明する。【００２７】
まず、図２のステップＳ１０の均質化処理において、Ｃｕのマトリクス中にＢｅ（又はＢｅ化合物）を固溶させ、結晶粒に転位が生じていない銅合金を生成する。【００２８】
具体的には、Ｃｕ100-(a+b)ＢｅaＣｏb（0.4％≦a≦2.0％，0.15％≦b≦2.8％，a+b≦3.5％）の重量比、またはＣｕ100-(c+d)ＢｅcＮｉd（0.05％≦c≦0.6％，1.0％≦d≦2.4％，c+d≦3.0％）の重量比で構成された銅合金を高周波溶解炉で溶解し、鋳塊を作製する。このとき、不純物となるＦｅ，Ｓ，Ｐを重量比で０．０１％未満に制限し得るのが好ましい。得られた鋳塊を、固溶温度域（７００℃〜１０００℃の範囲内）で所定の保持時間（１時間〜２４時間）に亘って加熱保持することにより、鋳造時に非平衡的に生成する偏析などの後工程に悪影響を及ぼす不均一な組織を除去して均質化する。【００２９】
ステップＳ１１の鍛造処理において、Ｓ１０で得られた銅合金を鍛造し、所望の大きさの直方体形状の銅合金に加工する。板状銅合金の表面に形成された酸化皮膜は切削により除去する。【００３０】
ステップＳ１２の固溶化処理において、ステップＳ１１で得られた銅合金を、固溶温度域（７００℃〜１０００℃の範囲内）で所定の固溶保持時間（１時間〜２４時間）に亘って加熱保持し、Ｃｕのマトリクス中にＢｅ（又はＢｅ化合物）を固溶させる。【００３１】
ステップＳ１３の過時効処理において、ステップＳ１２で得られた銅合金を、過時効温度域（５５０〜６５０℃の範囲内）で所定の時間（２〜６時間）保持する。これにより、析出粒子が好ましい効果をもたらす機構解明はその途上であるが、ステップＳ１３以降の各製造工程において悪影響を及ぼさない程度の大きさ（例えば平均粒径１μｍ程度）まで銅合金の析出粒子を成長させることができる。なお、図３（ａ）に示すように、ステップＳ１２の固溶化処理とステップＳ１３の過時効処理は、それぞれ独立（不連続）に処理してもよいし、図３（ｂ）に示すように、連続的に処理しても良い。【００３２】
ステップＳ１４の冷却処理において、ステップＳ１３で得られた銅合金を水冷、空冷、又は放冷によって、銅合金の表面温度が例えば２０℃以下となるように冷却する。冷却速度はバルク体の大きさによって異なるが、−１００℃ｓ-1以上（好ましくは−２００℃ｓ-1以上）とするのが好ましい。【００３３】
ステップＳ１５の冷間鍛造処理において、冷却後の銅合金を冷却抜熱しながら鍛造する。鍛造は、直方体の互いに直交するＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸方向からそれぞれ鍛造する。鍛造の順序は、銅合金が有する辺のうち、最も長い辺に対応する軸方向から順に圧力を加えるのが好ましい。【００３４】
具体的にはまずステップＳ１５１において、鍛造装置等によって、冷却後の銅合金に対してＺ軸方向から圧力を加える。加圧の際の銅合金の表面温度は、１２０℃以下（より好ましくは２０〜１００℃の範囲内）を保つようにするのが好ましい。表面温度が１２０℃を超えると、複数の結晶粒を横断するようなせん断帯組織を生じやすくなるために割れや破壊等が生じ、加工前の形状を維持することができなくなる。加圧圧力は１２００ＭＰａ以下とするのが好ましい。過時効条件などとも相まって加圧圧力が１２００ＭＰａを超えると、銅合金に複数の結晶粒を横断するようなせん断帯組織を生じやすくなるため割れや破損などが生じる危険性がある。【００３５】
ステップＳ１５１の処理１回分の圧下量（加工率（％））は、１８〜３０％の範囲内とし、銅合金に加えられる塑性歪みの量（歪み量；ε）は、０．２〜０．３６の範囲内とするのが好ましい。なお、「圧下量」とは、加工変形量をもとの高さで除した割合（加工率）であり、歪み＝ｌｎ（１−加工率）で示される。圧下量と歪みの関係を図４に例示する。【００３６】
ステップＳ１５２において、ステップＳ１５１で得られた銅合金を冷却する。冷却方法は、空冷、水冷、放冷などいずれの方法でも構わないが、繰り返し作業の効率性と能率を考慮すると、水冷による冷却が望ましい。冷却は、加圧により銅合金から発生する熱銅合金の表面温度が２０℃以下となるように行うのが好ましい。【００３７】
ステップＳ１５３において、鍛造装置等により、冷却後の銅合金に対してＹ軸方向から圧力を加える。加圧の際の銅合金の表面温度は１２０℃以下を保つようにするのが好ましい。ステップＳ１５３の処理１回分の圧下量（加工率（％））は、１８〜３０％の範囲内とし、銅合金に加えられる塑性歪みの量（歪み量；ε）は、０．２〜０．３６の範囲内とするのが好ましい。その後、ステップＳ１５４において、ステップＳ１５３で得られた銅合金を冷却する。冷却は、銅合金の表面温度が２０℃以下となるように行うのが好ましい。【００３８】
ステップＳ１５５において、鍛造装置等により、冷却後の銅合金に対してＸ軸方向から圧力を加える。加圧の際の銅合金の表面温度は１２０℃以下を保つようにするのが好ましい。ステップＳ１５５の処理１回分の圧下量（加工率（％））は、１８〜３０％の範囲内とし、銅合金に加えられる塑性歪みの量（歪み量；ε）は、０．２〜０．３６の範囲内とするのが好ましい。その後、ステップＳ１５６において、ステップＳ１５５で得られた銅合金を冷却する。冷却は、銅合金の温度が２０℃以下となるように行うのが好ましい。【００３９】
ステップＳ１５７において、作業者は、鍛造装置による銅合金への加圧回数が所定回数に達しているか否かを判定する。ここで、「加圧回数」とは、各軸（Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸）方向のいずれか一方から銅合金に圧力が加えられた場合を１回としてカウントアップされる回数を指す。「所定の加圧回数」とは、銅合金に加えられる塑性歪み量の累積値（累積歪み量；εｔｏｔａｌ）が例えば１．８以上となる回数を指す。加圧回数が所定加圧回数に達していない場合には、ステップＳ１５１〜Ｓ１５６の処理を繰り返す。加圧回数が所定の加圧回数に達している場合には、ステップＳ１６へ進む。【００４０】
ステップＳ１６（時効硬化処理）において、ステップＳ１５で得られた銅合金を析出温度域（２００℃〜５５０℃の範囲内）で矩形銅合金が所定の時効硬化時間（１時間〜２４時間）に亘って保持することにより、銅合金に含まれるＢｅ（又は、Ｂｅ化合物）を析出硬化させる。これにより、図１に示すベリリウム銅鍛造バルク体が製造できる。【００４１】
実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の製造方法によれば、ステップＳ１５の冷間鍛造工程において、冷却後の銅合金の表面温度が１２０℃以下に保たれるように冷却抜熱しながら鍛造される。これにより、鍛造時の銅合金の加工発熱の影響を小さくしながら、銅合金に加えられる塑性歪みの量を増加させることができるので、均一で微細な結晶粒を有し、表面から内部まで均一な硬さを保持したベリリウム銅鍛造バルク体が製造できる。【００４２】
従来ベリリウム銅鍛造バルク体１の寸法によっては、ステップＳ１２の固溶化工程の後にステップＳ１４の冷却処理を施すだけでは、表面から内部中心まで十分な速度で均一に冷却できない場合があった。特に、ベリリウム銅鍛造バルク体１のサイズを大きくしようとするほど、水焼き入れ等によって、表面を冷却する程度では内部中心まで急冷することができなかった。内部中心まで十分に冷却されていない状態でステップＳ１５の冷間鍛造処理を行うと、製品の変形が不均一になり破損や加工時の割れ、反りなどが生じやすくなっていた。【００４３】
そこで、本実施形態においては、従来のように急冷するのではなく、ステップＳ１３において固溶化処理後の銅合金をあえて非効率に緩やかに冷却するように処理条件を制御する。即ち、ステップＳ１３において、固溶化処理後の銅合金を過時効温度（５５０〜６５０℃）で所定の時間（過時効時間：２〜６時間）処理することにより、適度に析出した粒子が好適に働いて内部まで効率よく均一に変形する効果が得られる。これにより複数の結晶粒を横断するようなせん断帯組織の生成が抑えられて割れや破壊等が生じることがないため、表面から内部まで均一な硬さを保持でき、疲労寿命に優れ、加工ひずみが生じにくいベリリウム銅鍛造バルク体が得られることを見いだした。
【００４４】
ステップＳ１３における過時効温度は、５５０℃未満にすると、析出した粒子を成長させることが困難であり、６５０℃より高くすると、Ｃｕ中にＢｅが固溶してしまうため好ましくない。また、過時効時間を２時間未満にすると、析出した粒子はある程度の大きさまで成長しない。逆に６時間より長くしても、析出した粒子の成長がある程度終了しているため効率的ではない。したがって、過時効温度としては、５５０〜６５０℃、より好ましくは５７０〜６３０℃の範囲とし、過時効処理時間としては、２〜６時間、より好ましくは３〜５時間とするのが好ましい。【００４５】
なお、図２に示すベリリウム銅鍛造バルク体１の製造方法では、Ｚ軸方向、Ｙ軸方向及びＸ軸方向のすべてから銅合金に圧力を加えた後に、ステップＳ１５７において加圧回数が所定の加圧回数に達しているか否かを判定しているが、これに限定されるものではなく、銅合金に圧力が加えられる度に加圧回数が所定の加圧回数に達しているか否かを判定してもよい。【００４６】
図２に示すベリリウム銅鍛造バルク体１の製造方法では、ステップＳ１５２、Ｓ１５４、Ｓ１５６に示す冷却工程において各軸方向への鍛造（ステップＳ１５１、Ｓ１５３、Ｓ１５５）が１回終了する毎に、鍛造後の銅合金を冷却している。しかし、加工対象となる銅合金の表面温度を１２０℃以下に保ちながら鍛造すれば目的は達成できるため、ステップＳ１５２、Ｓ１５４、Ｓ１５６に示される各冷却工程は必要に応じて省略してもよい。【００４７】
なお、ステップＳ１５において、銅合金の表面温度を１２０℃以下に保つ方法としては、上述したように、銅合金の表面温度が２０℃以下となるように予め十分に冷却した後に、通常の鍛造装置を用いて鍛造する場合に限られない。【００４８】
例えば、鍛造中の銅合金の表面に熱電対等の温度測定機構を取り付け、温度測定機構の測定結果を常時モニタリングしながら、銅表面の温度が常に１２０℃以上とならないように制御し、銅合金の表面温度が１２０℃を超えた場合に作業を中断する、或いは、銅合金を水冷、空冷又は放冷等するようにしてもよい。
【実施例】
【００４９】
以下において、上述した製造方法によって製造されたベリリウム銅鍛造バルク体１の評価結果について図面を参照しながら説明する。【００５０】
図５（ａ）は、実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の外観の模式図であり、図５（ｂ）は、一定の圧下量の下に繰り返し加圧を行った際の加圧力と累積歪み量の関係、図５（ｃ）は、繰り返し加圧直後の表面温度の変化を示す。繰り返し加圧時の１回の圧下量は１８％とし、加圧力は１０００ＭＰａ（＜１２００ＭＰａ）を超えないように管理した。その結果、図５（ａ）に示すように、得られたベリリウム銅鍛造バルク体１には、外観上、割れや不均一な変形は見られなかった。【００５１】
図６（ａ）〜図６（ｃ）は従来法、即ち、ステップＳ１２を経た後の銅合金に対し、過時効処理（図２のステップＳ１３）及び冷却処理（ステップＳ１５２、Ｓ１５４、Ｓ１５６）を行わずに、ベリリウム銅鍛造バルク体を製造した場合の結果の一例を示す。従来法では、累積歪み量が０．３〜０．７の範囲になるように、圧下量を３３％（ひずみ量０．４０）に制御した。図６（ｂ）に示すように、加圧力は１３００ＭＰａ程度（＞１２００ＭＰａ）程度となり、図６（ｃ）に示すように、繰り返し加圧直後の表面温度が１３０℃程度（＞１３０℃）に達した。その結果、得られたベリリウム銅鍛造バルク体は、図６（ａ）の模式図に示すように、外観上不均一な変形が起こり、破壊した。この時の内部組織を観察すると、図１２に示すように複数の結晶粒を横断するようなせん断帯組織が生じていることがわかった。【００５２】
図７（ａ）〜図７（ｃ）は、実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の硬さの測定方法を示す図である。測定は、図７（ａ）に示すように、一辺が１００ｍｍの立方体形状のベリリウム銅鍛造バルク体１を用意し、立方体の中心部と表面部分（側端面）を含むように平板２を切り出してこれを試験片とした。この試験片を、ＪＩＳＺ２２４４（ビッカース硬さ試験−試験方法（対応国際規格：ＩＳＯ／ＤＩＳ６５０７−１；１９９５Metallic materials - Vickers hardness test - Part 1;Test Method）に準じた方法で行ったものである。図７（ｂ）は、図２のステップＳ１５の鍛造処理直後の銅合金の硬さの測定結果を示し、図７（ｃ）は、図２のステップＳ１６の時効処理直後の最終形状としてのベリリウム銅鍛造バルク体の硬さの測定結果を示す。【００５３】
図７（ｂ）に示すように、鍛造処理直後の銅合金であっても、側端面から中心部に向かって硬さが上昇していることが分かる。図７（c）に示すように、鍛造処理後に時効処理を施すことにより、全体に亘って硬さの値が高くなるとともに、中心と内部との硬さの差が１０％以内になった。【００５４】
図８は、ステップＳ１３、Ｓ１５の処理を施さない従来例のベリリウム銅鍛造バルク体の硬さの測定結果を示すグラフである。図８から分かるように、従来のベリリウム銅鍛造バルク体は、側端面から中心部に向かうほど硬さの値が大きく低下した。【００５５】
図９は、ベリリウム銅鍛造バルク体の加工歪み測定結果の例を示す。図９においては、直方体状の従来のベリリウム銅鍛造バルク体から切り出した平板２ａ（紙面左側）と、実施の形態に係る直方体状のベリリウム銅鍛造バルク体１から切り出した平板２ｂ（紙面右側）とを同一平面上に置き、平板２ａ、２ｂの反りの高さをそれぞれ比較した結果を示す。従来の平板２ａは、約１ｍｍ以上の反りが生じていたが、実施の形態に係る平板２ｂには、殆ど反りが生じなかった。
【００５６】
図１０は、実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体１と従来のベリリウム銅鍛造バルク体の疲労寿命測定結果の例を示す。測定は、２−８号試験片を用い、室温大気中でＪＩＳＺ２２７４の回転曲げ疲労試験に準じて行った。各プロットは、疲労破断した点を示している。実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体によれば、従来のバルク体に比べて疲労寿命も長くなっていることがわかる。【００５７】
図１１（ａ）及び図１１（ｂ）は、実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体の超音波深傷試験結果の例を示す。図１１（ａ）及び図１１（ｂ）においては、一辺が１００ｍｍの立方体形状のベリリウム銅鍛造バルク体の表面層を切削し、一辺が７０ｍｍの立方体に加工した後に、加工後のベリリウム銅鍛造バルク体に超音波を送信した。【００５８】
図１１（ａ）に示すように、従来法によって製造されたベリリウム銅鍛造バルク体では、厚さ７０ｍｍの底面エコーのピークが表れたが、点線で囲まれた領域に示されるように、厚さ１４０ｍｍ付近では、多重反射によるエコーのピークは表れなかった（ピーク消失）。これは、従来法によるベリリウム銅鍛造バルク体の内部組織が粗大で不均一であることを示している。また、図１１（ａ）の実線で囲まれた領域に見られるように、波形にノイズが多いことからも、バルク体の内部組織が粗大で不均一であることが推測される。【００５９】
一方、図１１（ｂ）に示すように、実施の形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体を試験した場合は、厚さ７０ｍｍの底面エコーのピークが表れているとともに、１４０ｍｍ付近にも二重反射によるエコーのピークが表れていることが分かる。これは、超音波がベリリウム銅鍛造バルク体の内部組織によって乱れたり減衰したりしていないことを示している。図１１（ａ）に示す場合に比べて、全体の波形にノイズも表れていないことから、従来のベリリウム銅鍛造バルク体に比べて内部組織がより緻密で均一になっていることが推測される。【００６０】
表１及び表２に、本発明の一実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体と、比較例（従来例）に係るベリリウム銅鍛造バルク体との特性の違いを示す。【００６１】
表１に用いる材料としては、Ｃｕ100-(a+b)ＢｅaＣｏb（0.4％≦a≦2.0％，0.15％≦b≦2.8％，a+b≦3.5％）の重量比で構成される銅合金を用意した。銅合金を高周波溶解炉でそれぞれ溶解して鋳塊を製造し、得られた鋳塊を均質化した。得られた鋳塊を鍛造処理により加工し、表面に形成された酸化皮膜を切削により除去して、一辺が１００ｍｍの立方体形状に成形し、サンプル部材Ａ１〜Ａ７、Ｂ１〜Ｂ７、Ａ１０１〜Ａ１０５、Ｂ１０１〜Ｂ１０５、Ｃ１０１〜Ｃ１０３を得た。【００６２】
このサンプル部材Ａ１〜Ａ７、Ｂ１〜Ｂ７、Ａ１０１〜Ａ１０５、Ｂ１０１〜Ｂ１０５、Ｃ１０１〜Ｃ１０３に対し、表１に示す条件にて、図２のステップＳ１２〜Ｓ１５に示す処理（過時効処理、冷却処理、冷間鍛造処理）を行った。表１の「過時効処理」の欄の「不連続／連続」とは、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すように、ステップＳ１２の固溶化処理とステップＳ１３の過時効処理とを独立して不連続で実施した場合と連続して実施した場合の違いを意味している。「過時効処理」の欄の「加圧前最高温度」とは、ステップＳ１５の冷間鍛造工程を実施する直前に測定した銅合金の表面温度の最高値を示す。【００６３】
表１の「加圧処理」の欄の「最高加圧力」とは、鍛造装置が銅合金に加える圧力の最大値を示す。「加圧後最高温度」とは、加圧の繰り返しとともに徐々に高くなる銅合金の表面温度の最高値を示す。【００６４】
表１の「鍛造加工結果」の欄は、図２のステップＳ１５に示す冷間鍛造処理を経た後に、平面上にバルク体を置き、バルク体自身で直立し得る場合を○、直立しない場合を×として判定した。「割れ・破壊の有無」とは、割れ又は欠損が生じているか否かを目視判定した。「硬さの均一性」は、ＪＩＳＺ２２４４に準じた測定方法でバルク体の中心部を含む平面内で少なくとも任意の２５点に対してビッカース硬さを判定し、硬さの値が１０％以内で表面から内部に向かって増大している場合を○、それ以外を×として判定した。なお、加工後に割れ・破壊があった場合は、硬さ測定ができなかったため、「評価不能」とした。【００６５】
表１の「時効後の硬さ」は、３１５℃で２ｈの時効硬化処理を行った後に室温まで戻してから２５点測定した結果の平均値を示す。【００６６】
表２の「引張強さ」は、ＪＩＳＺ２２４１に準じて行った前述の６つ方向に引張試験した結果、およびその平均値と６つの数値が±５％内に入るか否かを調べた結果である。引張試験に用いた試験片は、図１のベリリウム銅鍛造バルク体１の中央からＸ−Ｙ、Ｙ−Ｚ、Ｘ−Ｚ平面を含む平板を切り出し、それぞれの平板から６つの方向（すなわちＸ，Ｙ，Ｚ軸方向，Ｘ-Ｙ間４５度，Ｙ-Ｚ間４５度，Ｘ-Ｚ間４５度）が引張軸に一致するように試験片を機械加工し、ＪＩＳＺ２２４１（金属材料引張試験方法）に従って測定した。【００６７】
表２の「せん断帯組織の有無」は、前述のように切り出した平板の一部を５００倍の光学顕微鏡で観察した際に、図１２に類似したせん断帯組織が観察されたか否かを評価した結果である。観察前には、当業者に周知であるような平板表面の機械研磨に続いて適切な化学溶液による腐食を行っている。「せん断帯組織」とは、ある面を境にして原子（結晶粒）の配列位置の位相がずれて変化したせん断組織を言い、とくに今回のような変形の加わった方向に帯状に位相のずれが生じている組織を指し示している。
【表１】
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【表２】
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【００６８】
表１に示されるように、ステップＳ１５の冷間鍛造処理において、銅合金の表面温度を１２０℃以下、加圧力を１２００ＭＰａ以下、圧下量を１８〜３０％の範囲で制御することによって、表面から内部までほぼ均一な硬さを保持可能なベリリウム銅鍛造バルク体が製造できていることが分かる。サンプルＡ１〜Ａ７、サンプルＢ１〜Ｂ７では、時効後の端部（ベリリウム銅鍛造バルク体表面）の硬さが３９３〜４０５、中心では３９７〜４１１であり、本実施形態に係るベリリウム銅鍛造バルク体は、端部から内部までほぼ同等の硬さか、中心と内部の硬さが１０％以内で変化していることが分かる。これらの実施例では各方向への引張強さがほぼ同一で安定しており、いずれの場所からもせん断帯組織は観察されなかった。また、サンプルＡ１０１〜１０５，Ｂ１０１〜１０５，Ｃ１０１〜１０３に示されるように、ステップＳ１３の過時効処理を本実施形態の範囲外で行うかあるいは行わない場合は、所定の形状が維持できずに割れの発生が起こり、硬さや引張強さにアンバランスが生じていることが分かる。また比較例のいずれの場合にもせん断帯組織が観察された。
【００６９】
本出願は、２００８年３月２８日に出願された日本国特許出願第２００８−０８７６２８号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明は、耐久性と信頼性の要求される機械構造用部品、例えば航空機用ベアリング・海底ケーブル中継器のケーシング・船舶のローターシャフト・油田掘削ドリルのカラー・射出成形用金型・溶接電極ホルダーなどに利用可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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