(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
室内を真空にする手段を有する製造室を備え、
前記製造室内に、
管状金属の端部に、前記管状金属の長手方向に対して外向きに荷重を加える荷重装置と、
前記管状金属の一部を加熱する加熱装置とを備え、
室内を真空にした前記製造室内で、荷重を加えた前記管状金属の一部をクリープ温度まで加熱し、
前記管状金属の加熱された部分が、前記管状金属の長手方向に対して外向きに伸延されて、破断することによって、破断した端部に向かって先細となるような形状の金属キャピラリーを形成する金属キャピラリー製造装置。
【請求項２】
前記荷重装置が、
前記管状金属の長手軸方向が重力方向と等しくなるよう前記管状金属上端を保持するための第１保持手段を有する試料固定器と、
前記管状金属下端を保持するための第２保持手段を有する錘とから構成される請求項１に記載の金属キャピラリー製造装置。
【請求項３】
前記第１保持手段及び前記第２保持手段が、絶縁材料からなる請求項１に記載の金属キャピラリー製造装置。
【請求項４】
製造室内で、
管状金属の上端を試料固定器に固定する固定工程と、
前記管状金属の下端に固定されて、前記管状金属に荷重を加える荷重工程と、
製膜室内を真空排気する排気工程と、
前記管状金属の一部をクリープ温度まで加熱する加熱工程とを備え、
前記管状金属の加熱された部分が、前記管状金属の長手軸方向に対して外向きに伸延されて、破断することによって、破断した端部に向かって先細となるような形状の金属キャピラリーを形成する金属キャピラリー製造方法。
【請求項５】
金属を主成分とし、
室内を真空にした製造室内で、荷重を加えた管状金属の一部をクリープ温度まで加熱し、前記管状金属の加熱された部分が、前記管状金属の長手方向に対して外向きに伸延されて、破断することによって、破断した端部に向かって先細となるように形成されて、その内周面側に到達した質量数５以上のイオンビームを収束させる金属キャピラリー。
【請求項６】
請求項５に記載の金属キャピラリーを備えたイオンビーム照射装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属キャピラリー製造装置、金属キャピラリー製造方法及び金属キャピラリー、並びに金属キャピラリーを備えたイオンビーム照射装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオンビーム照射装置のビーム集光に用いる収束器具として、テーパー付きガラス管が知られている（例えば、特許文献１、非特許文献１）。非特許文献１は、ガラスキャピラリーを用いてイオンビームを１μｍ程度に収束させる方法を開示している。上記ガラスキャピラリーは、図４に示す装置を用いて、以下の説明のように作製される。（１）試料固定器１でガラス管２の上端部を保持し、垂直に固定する。（２）ガラス管２の下端部には錘３を設置する。（３）ガラス管２の中央部をヒーターコイル４で加熱する。（４）ガラス管２は、加熱された部分の温度が軟化点を超えると、錘の重さで下方に引き伸ばされて破断する。これによって、コーン状のキャピラリー２ａ、２ｂが形成される。キャピラリー２ａ、２ｂの先端に形成された開口端の内径が微小であるため、開口端を境にキャピラリーの内側を真空に保つことができ、キャピラリーにより集められたイオンビームを大気中に引き出すことが可能となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−３４１８号公報（請求項１、段落［０００９］〜［００１４］）
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Ｔ．Ｎｅｂｉｋｉ，Ｔ．Ｙａｍａｍｏｔｏ，Ｔ．Ｎａｒｕｓａｗａ，Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ａ２１（５），１６７１，（２００３）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
非特許文献１では、ガラスキャピラリーを用いて、Ｈｅイオンビームを収束することが確認されている。しかし、７Ｌｉや１５Ｎなどの重イオンビームを照射する場合、ビームがうまく収束しないという問題が生じる。これを解決するために、入射するイオンビームを強くすると、ガラスキャピラリーが溶けてしまうという別の問題が発生する。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、重イオンビームを収束することができるキャピラリーを製造する装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
キャピラリーの内壁が帯電していない状態でイオンビームの照射を開始すると、照射開始直後にキャピラリー入口から入射したイオンは、キャピラリー内壁に衝突し、内壁表面を次第に帯電させる。帯電が十分になった内壁表面では、帯電によるポテンシャルによって、イオンが内壁に近づくことができず、前方に散乱される。キャピラリー出口の内径が入口の内径より小さければ、入射されたイオンビームは収束する。
【０００８】
本発明者らは、キャピラリー内壁に衝突するイオンの質量数が大きくなると、衝突したイオンがガラスキャピラリー壁を貫通し、エネルギー損失が大きくなると考えた。そこで、ガラス（ＳｉＯ２）より質量数が大きく、且つ、融点の高い金属でキャピラリーを作製することに注目した。しかし、金属は加熱すると酸化が進み、ガラスのように伸びなくなってしまうため、非特許文献１の方法をそのまま転用して、作製することができない。
【０００９】
鋭意研究の結果、本発明者らは、上記課題を解決するために、以下の金属キャピラリー製造装置の製造方法を発明した。
本発明は、室内を真空にする手段を有する製造室を備え、前記製造室内に、管状金属の端部に、前記管状金属の長手方向に対して外向きに荷重を加える荷重装置と、前記管状金属の一部を加熱する加熱装置とを備え、室内を真空にした前記製造室内で、荷重を加えた前記管状金属の一部をクリープ温度まで加熱し、前記管状金属の加熱された部分が、前記管状金属の長手方向に対して外向きに伸延されて、破断することによって、破断した端部に向かって先細となるような形状の金属キャピラリーを形成する金属キャピラリー製造装置を提供する。
【００１０】
本発明によれば、金属キャピラリーを真空環境下で製造するため、加熱による金属の酸化を防止することができる。これによって、加熱された箇所は延性を維持することができる。部分的にクリープ温度まで加熱された管状金属の端部に荷重を加えることによって先細型の金属キャピラリーを形成することが可能となる。「クリープ温度」とは、常温では変形の発生しない条件で金属管に負荷を加えたときに、時間とともに変形が進行し、破壊に至る状態となるような温度を意味する。例えば、金属の融点以下で、且つ、金属の融点の絶対温度の１／２以上の温度であることが多い。
【００１１】
上記発明において、前記荷重装置が、前記管状金属の長手軸方向が重力方向と等しくなるよう前記管状金属上端を保持するための第１保持手段を有する試料固定器と、前記管状金属下端を保持するための第２保持手段を有する錘とから構成されることが好ましい。
管状金属の上端を固定し、下端に錘を固定すると、管状金属の加熱した部分が、錘の自重によって伸延される。これによって、簡易に、所望の形状及び先端内径を有する金属キャピラリーを作製することができる。
【００１２】
上記発明において、前記第１保持手段及び前記第２保持手段が、絶縁材料からなることが好ましい。
絶縁材料を用いることにより、金属キャピラリーの製造工程中の加熱によって高温となった管状金属を保持することが可能となる。
【００１３】
本発明は、製造室内で、管状金属の上端を試料固定器に固定する固定工程と、前記管状金属の下端に固定されて、前記管状金属に荷重を加える荷重工程と、製膜室内を真空にする工程と、前記管状金属の一部をクリープ温度まで加熱する加熱工程とを備え、前記管状金属の加熱された部分が、前記管状金属の長手方向に対して外向きに伸延されて、破断することによって、破断した端部に向かって先細となるような形状の金属キャピラリーを形成する金属キャピラリー製造方法を提供する。
【００１４】
上記方法によれば、加熱による管状金属の酸化を防止できるため、荷重を加えて管状金属を変形させて金属キャピラリーを形成することが可能となる。加熱温度をクリープ温度とすることで、所望の形状のテーパーのついた管とすることができる。
【００１５】
上記発明において、金属キャピラリーは、金属を主成分とし、室内を真空にした製造室内で、荷重を加えた管状金属の一部をクリープ温度まで加熱し、前記管状金属の加熱された部分が、前記管状金属の長手方向に対して外向きに伸延されて、破断することによって、破断した端部に向かって先細となるように形成されて、その内周面側に到達した質量数５以上のイオンビームを収束させる。
金属製のキャピラリーは、質量数５以上の重イオンビームがキャピラリーの内周面側に衝突した際に生じるエネルギー損失を抑制することができる。そのため、先細型に形成すると、重イオンビームを収束させるキャピラリーとすることができる。重イオンとは、水素とヘリウムを除いた元素、すなわち「重い元素」の原子から放電現象を利用して電子をはぎとり、プラスに帯電した粒子、すなわちイオン化した原子核で、これを加速器で高速に加速したものが重イオンビームである。
【００１６】
このような金属キャピラリーを備えたイオンビーム照射装置は、７Ｌｉや１５Ｎなどの重イオンビームを照射することができるため、適用用途の広い装置となる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明は、重イオンビームを収束させることのできる金属キャピラリーを簡易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】第１実施形態の金属キャピラリー製造装置の概略図である。
【図２】第２実施形態の金属キャピラリー製造装置の概略図である。
【図３】第３実施形態の金属キャピラリー製造装置の概略図である。
【図４】従来のガラスキャピラリー製造装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、本発明に係る金属キャピラリー製造装置の一実施形態について、図面を参照して説明する。
〔第１実施形態〕
以下、本発明の第１実施形態について、図１を用いて説明する。
本実施形態で使用する金属キャピラリー製造装置は、製造室１０と、真空ポンプ１６と、試料固定器１１と、錘１３と、ヒーターコイル１４及びその電源１５とを備えている。
【００２０】
製造室１０は、室内を高真空（１×１０−４Ｐａ）としても耐えうる強度を有している。
真空ポンプ１６は、ターボ分子ポンプを用い、製造室内の真空度を高めることができるよう、製造室１０と接続されている。真空ポンプ１６は、高真空を得られるものが好ましいが、真空度を１×１０−２Ｐａ以下とできる装置であれば良い。また、製造室１０には、ガス導入手段が接続されても良い。
【００２１】
試料固定器１１は、製造室１０内の上部に設けられている。試料固定器１１は、試料１２を保持するための第１保持手段１１ａを有している。第１保持手段１１ａは、例えば、酸化アルミニウムからなる。
錘１３は、試料を保持するための酸化アルミニウムからなる第２保持手段１３ａを有し、試料１２の大きさや材質等を考慮して重さが決定される。本実施形態では、重量が３５０ｇのものを用いる。錘１３の材質は、耐熱性を有するもの、例えば、ステンレスや鉄などが好ましい。なお、第１保持手１１ａ段及び第２保持手段１３ａの材料は、熱伝導性の低い材料であれば、他のセラミックなどであっても良い。
ヒーターコイル１４は、タンタル製のものを用いる。ヒーターコイル１４のコイル内径は５ｎｍとし、捲き数は６〜１６回が好ましい。投入電力は、１４０Ｗ以上１６０Ｗ以下とする。上記条件は、コイルの材質によって適宜調整する。
【００２２】
上記構成の金属キャピラリー製造装置を用いた金属キャピラリーの製造方法を以下に説明する。
キャピラリー試料に用いる管１２の材質は、ヒーターコイル１４の輻射熱で軟化し、且つ、重イオンビーム照射時に融解しない、具体的には、融点が１５０℃以上１５００℃以下で質量数の大きな金属が好ましい。このような金属として、例えば、ＳＵＳ３０４、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｉｎなどが挙げられる。本実施形態では、Ｃｕからなる管（以下Ｃｕ管と称する）を使用する。Ｃｕ管の大きさは、厚さ０．１ｍｍ、外径３ｍｍ、内径２．８ｍｍ、長さ５０ｍｍとする。
【００２３】
本実施形態の製造方法は、試料固定器１１にＣｕ管１２を固定する固定工程と、Ｃｕ管１２に錘１３を固定して荷重を加える荷重工程と、製造室１０内を真空排気する排気工程と、ヒーターコイル１４でＣｕ管１２を加熱する加熱工程とから構成されている。加熱工程は、排気工程の後に行う。
【００２４】
固定工程では、Ｃｕ管１２の一端を試料固定器１１の第１保持手段１１ａで保持し、Ｃｕ管１２の長手軸方向が重力方向と等しくなるようにＣｕ管１２を固定する。
荷重工程では、Ｃｕ管１２の他端を錘１３の第２保持手段１３ａで保持し、Ｃｕ管１２に重力方向の荷重を加える。
【００２５】
排気工程では、ターボ分子ポンプを用いて、製造室１０内を１×１０−１Ｐａ以下となるまで真空排気する。真空度は、２．４×１０−３Ｐａ〜６．４×１０−２Ｐａが好ましい。製造室１０にガス導入手段が設けられている場合は、真空排気した後に、ガスを導入する。
【００２６】
加熱工程では、Ｃｕ管１２の長手軸方向の中央部分が加熱できるよう、ヒーターコイル１４を設置し、Ｃｕ管１２がクリープ温度に達するまで加熱する。ヒーターコイルの設置は、荷重工程の前又は排気工程の前に行われる。
【００２７】
クリープ温度まで加熱されたＣｕ管１２は、錘１３の重さによって、下方向（重力方向）に伸延され、破断する。これによって、先細型の金属キャピラリーが形成される。
上記方法で製造された金属キャピラリーでは、破断した側の端部の内径が０．１〜１０μｍとなる。
【００２８】
〔第２実施形態〕
以下、本発明の第２実施形態について、図２を用いて説明する。
本実施形態で使用する金属キャピラリー製造装置は、第１実施形態のヒーターコイル１４及びその電源１５に替えて、放電プラズマ装置２５及びプラズマ放電用ガスを導入する手段を備えている。
【００２９】
放電電極は、先端を尖らせた形状のタングステンを使用する。プラズマ放電用ガスは、Ａｒガスを使用する。Ａｒガスを導入できるようガス流量制御装置２７が製造室２０に接続されている。ガス流量制御装置２７には、ガスボンベ２８が接続されている。
放電電極２５ａにタングステンを使用したが、高融点の金属で、放電電極に使用できる材質であれば良い。
【００３０】
上記構成の金属キャピラリー製造装置を用いた金属キャピラリーの製造方法を以下に説明する。キャピラリー試料は、第１実施形態と同様にＣｕ管２２を使用する。
【００３１】
本実施形態の製造方法は、試料固定器２１にＣｕ管２２を固定する固定工程と、Ｃｕ管２２に錘２３を固定して荷重を加える荷重工程と、製造室２０内を真空排気する排気工程と、放電プラズマ装置２５でＣｕ管２２を加熱する加熱工程とから構成されている。固定工程、荷重工程及び排気工程は、第１実施形態と同様に行う。
【００３２】
加熱工程では、Ｃｕ管２２の長手軸方向の中央部分が加熱できるよう、Ｃｕ管２２を挟むように、放電電極２５ａの尖端を設置する。放電電極２５ａの設置は、荷重工程の前又は排気工程の前に行う。排気工程によって製造室２０内の真空を維持しながら、Ａｒガスを製造室２０内に導入し、製造室２０内の圧力を１０Ｐａ以下とする。放電電極２５ａに電圧２００Ｖ以上５００Ｖ以下を印加してプラズマ２４を発生させ、Ｃｕ管２２がクリープ温度に達するまで加熱する。
【００３３】
本実施形態によれば、クリープ温度まで加熱されたＣｕ管は、錘２３の重さによって、下方向（重力方向）に伸延され、破断する。これによって、先細型の金属キャピラリーが形成される。
上記方法で製造された金属キャピラリーでは、破断した側の端部の内径が０．１〜１０μｍとなる。
【００３４】
また、放電プラズマ装置２５で加熱すると、ヒーターコイル１４よりも、狭い範囲でＣｕ管２２を加熱することができるため、効率良く、伸延効果を得ることができる。
【００３５】
〔第３実施形態〕
以下、本発明の第３実施形態について、図３を用いて説明する。
本実施形態で使用する金属キャピラリー製造装置は、第１実施形態のヒーターコイル１４及びその電源１５に替えて、レーザー光照射装置３５、レーザー光導入窓３７及びレンズ３８を２組以上備えている。図をわかりやすくするため、図３では、１組のみの記載とする。
【００３６】
レーザー光３４を製造室３０内に導入するための導入窓３７が、製造室３０の壁面に設けられる。また、製造室３０内には、レーザー光３４を集光できるようレンズ３８が設けられる。
【００３７】
上記構成の金属キャピラリー製造装置を用いた金属キャピラリーの製造方法を以下に説明する。キャピラリー試料は、第１実施形態と同様にＣｕ管３２を使用する。
【００３８】
本実施形態の製造方法は、試料固定器にＣｕ管３２を固定する固定工程と、Ｃｕ管３２に錘３３を固定して荷重を加える荷重工程と、製造室３０内を真空排気する排気工程と、レーザー光照射装置３５で加熱する加熱工程とから構成されている。固定工程、荷重工程及び排気工程は、第１実施形態と同様に行う。
【００３９】
加熱工程では、熱吸収効率を上げるために、Ｃｕ管３２表面の長手軸方向の中央部分に塗料を塗布し、部分的に黒体とする。黒体箇所にレーザー光３４が集光するようにレーザー光照射装置３５、レンズ３８を配置する。前述の操作は、荷重工程又は排気工程の前に行う。排気工程後に、レーザー光照射装置３５を用いてＣｕ管３２表面を、クリープ温度まで加熱する。
クリープ温度まで加熱されたＣｕ管３２は、錘３３の重さによって、下方向（重力方向）に伸延され、破断する。これによって、先細型の金属キャピラリーが形成される。
上記方法で製造された金属キャピラリーでは、破断した側の端部の内径が０．１〜１０μｍとなる。
【００４０】
本発明に係る製造方法によって製造した金属キャピラリーは、質量数５以上のイオンビームを収束することができるようになる。このようなキャピラリーを用いたイオンビーム照射装置は、水素のナノスケール顕微鏡として用いるのが好適である。例えば、仏像や水素脆化した部材の検査などに適用可能である。
【符号の説明】
【００４１】
１，１１，２１，３１  試料固定器
２  ガラス管
２ａ、２ｂ  ガラスキャピラリー
３，１３，２３，３３  錘
４，１４  ヒーターコイル
５，１５  電源
１０，２０，３０  製造室
１１ａ，２１ａ，３１ａ  第１保持手段
１２，２２，３２  Ｃｕ管（管状金属）
１３ａ，２３ａ，３３ａ  第２保持手段
１６，２６，３６  真空ポンプ
２４  プラズマ
２５  放電プラズマ装置
２５ａ  放電電極
２７  ガス流量制御装置
２８  ガスボンベ
３４  レーザー光
３５  レーザー光照射装置
３７  導入窓
３８  レンズ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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