(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
エピタキシャル成長装置の反応容器内を、塩化水素を含むガスで気相エッチングしてクリーニングした後に、さらに前記反応容器内のサセプタの温度を４００℃以上８００℃以下にしてトリクロロシランガスを前記反応容器内に流通することでエピタキシャル成長装置の反応容器をクリーニングした後に、該クリーニングされた反応容器内のサセプタ上にウェーハを載置し、加熱装置で１０００℃以上１１８０℃以下に加熱しながら原料ガスを流通することによって、前記ウェーハ表面上にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項２】
前記トリクロロシランガスを前記反応容器内に流通することによって前記反応容器内のサセプタ表面に形成されるポリシリコン膜の平均厚さを、０．５μｍ未満とすることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はエピタキシャル成長装置の反応容器のクリーニング方法及びエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エピタキシャル成長装置を用いたシリコンエピタキシャルウェーハの製造では、Ｈ２とＳｉ原料ガスであるＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＣｌ４などのシランガスを用いて、ウェーハ上にＳｉのエピタキシャル成長を行う。このエピタキシャル成長時に反応容器内にも副生成物が堆積するため、ウェーハの品質を低下させることがあり、この装置の部材に堆積した副生成物を定期的に除去する必要があり、この除去のために塩化水素ガスによるクリーニングが行われる。
【０００３】
従来のクリーニング方法は、まず反応容器内のウェーハが載置されている領域を高温に加熱して、塩化水素ガスを流通させることにより堆積物をエッチングする。その上で反応容器内にシランガスを流通し、サセプタ表面をポリシリコン層で被覆して、サセプタなどによる汚染を防止する。
【０００４】
ここで、前記塩化水素ガスは、外部から反応容器内に輸送される際にエピタキシャル成長装置に使用されているＳＵＳ、ステンレスなどの金属部材から汚染物質を取り込みやすく、この汚染物質がクリーニング中にサセプタに付着することがある。
【０００５】
エピプロセスでの汚染レベルは、ＳＰＶ（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｐｈｏｔｏ  Ｖｏｌｔａｇｅ）やＷＬＴ（Ｗａｆｅｒ  Ｌｉｆｅ  Ｔｉｍｅ）によりモニターしており、一定のレベルで管理を行っている。特に、定期メンテナンスによる反応容器解放後には、これらの汚染レベルが悪化し、管理レベルまで回復させるためにダミーウェーハなどでのデポジション、クリーニングの繰り返し工程が必要である。このため、回復工程に時間を要し、シリコンエピタキシャルウェーハの生産性が大きく低下する。
【０００６】
例えば、特許文献１には、半導体ウェハを保持するサセプタの保持面にシリコン被膜を堆積し、前記サセプタの汚染物質を前記シリコン被膜内に取り込み、該汚染物質を取り込んだシリコン被膜を除去する。この工程をさらに１回以上繰り返し、その後前記サセプタの保持面にシリコンコーティングを施した後に前記半導体ウェハを載置してエピタキシャル成長を行うことが記載されている。
また特許文献２には、サセプタの凹部内表面に０．０５〜１μｍのシリコン膜を形成することによって、サセプタ上に載置されたウェーハが滑り、それによってウェーハ周縁部がサセプタと接触して割れてしまうことを防止できること、またシリコン膜の平均厚さを厚くし過ぎることによって、ウェーハ裏面におけるシリコンの転写による裏面デポジションが発生することを防止できることが記載されている。
さらに特許文献３には、サセプタ表面にグレーンサイズが０．３〜０．７μｍのポリシリコン膜を形成することによって、ウェーハの裏面デポジションの成長を抑えられることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−１２５６０３号公報
【特許文献２】特開２０１０−２７８８０号公報
【特許文献３】特開２０１１−１４７７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、デバイスの微細化に伴い、サセプタ表面に形成されたポリシリコン膜によってウェーハに与える影響が問題視されるようになった。サセプタにポリシリコン膜が形成されていると、エピタキシャル成長中にウェーハとポリシリコン膜が融着し、ウェーハをサセプタ上から移動させる際に融着したポリシリコン膜がウェーハから剥がれ、これによってウェーハ裏面に深いキズが生じ、一部はスリップになることがあった。
【０００９】
また、サセプタ素材の高純度が進み、サセプタ表面の汚染物質の影響は小さくなってきたが、気相エッチングによる反応容器内のクリーニングに用いられる塩化水素ガスからの汚染物質の影響はまだ解決していない。ここで、塩化水素ガスの流通後に、ポリシリコン膜形成処理を行う代わりに、Ｈ２パージやＨ２ベイクを行うことにより、サセプタに付着した汚染物質を低減する方法も検討したが、短時間で十分な効果を得ることはできなかった。
【００１０】
そこで本発明は、上記事情に鑑み、ウェーハとサセプタ表面上に形成されたポリシリコン膜とが融着することによって、ウェーハ裏面に深いキズが生じてしまうことを防止でき、さらに気相エッチングによるクリーニングに用いられる塩化水素ガスに取り込まれた汚染物質の影響を低減することができるエピタキシャル成長装置の反応容器のクリーニング方法及びエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
すなわち本発明では、エピタキシャル成長装置の反応容器内を、塩化水素を含むガスで気相エッチングしてクリーニングした後に、さらに前記反応容器内のサセプタの温度を４００℃以上８００℃以下にしてシランを含むガスを前記反応容器内に流通することを特徴とするエピタキシャル成長装置の反応容器のクリーニング方法を提供する。
【００１２】
このようにすれば、サセプタ上に載置されるウェーハや、該ウェーハ表面上に形成されるエピタキシャル層への汚染を抑制することができる。
【００１３】
さらに、サセプタの温度を、４００℃以上８００℃以下という比較的低温度にして前記シランを含むガスを流通するので、サセプタ表面上に極めて薄いポリシリコン膜が形成されるか、もしくはほとんどポリシリコン膜は形成されず、エピタキシャル成長時においてウェーハとポリシリコン膜とが融着し、ウェーハをサセプタ上から移動させる際に、ポリシリコン膜がウェーハから剥がれることによって、ウェーハ裏面にキズが生じることを防止できる。またこれによって、スリップの発生も抑制することができる。
また、サセプタ温度を下げるのに時間がかかり過ぎてしまうこともなく、短時間でクリーニングを行うことができる。
【００１４】
またこのとき、前記シランを含むガスを前記反応容器内に流通することによって前記反応容器内のサセプタ表面に形成されるポリシリコン膜の平均厚さを、０．５μｍ未満とすることが好ましい。
【００１５】
このようにすれば、サセプタ表面上に形成されるポリシリコン膜が厚くなることによって生じる、ウェーハ裏面におけるポリシリコンの転写による裏面デポジションの発生もより効果的に抑制することができる。
【００１６】
またこのとき、前記シランを含むガスをトリクロロシランガスとすることができる。
【００１７】
このように、トリクロロシランはエピタキシャル成長時に用いられる一般的な原料ガスであり、ウェーハや、該ウェーハ表面上に形成されるエピタキシャル層に汚染等の悪影響を与える可能性が極めて低く、より効率的に塩化水素ガスを反応容器外へと排出できるため好ましい。
【００１８】
また、本発明は、エピタキシャル成長装置の反応容器をクリーニングした後に、該クリーニングされた反応容器内のサセプタ上にウェーハを載置し、加熱装置で加熱しながら原料ガスを流通することによって、前記ウェーハ表面上にエピタキシャル層を形成することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。
【００１９】
このように、気相エッチングによるクリーニングにおいて、反応容器内に残留した塩化水素からの汚染を抑制しつつ、さらにウェーハとサセプタ表面上に形成されたポリシリコン膜との融着によるウェーハ裏面におけるキズの発生、またこれによるスリップの発生も抑制しながら、高い生産性のままで高品質なエピタキシャルウェーハを製造することができる。
【発明の効果】
【００２０】
以上説明したように、本発明によれば、気相エッチングにより、重金属等の汚染物質を含んだまま反応容器内に残留している塩化水素を含むガスによってサセプタ上に載置されるウェーハや、該ウェーハ表面上に形成されるエピタキシャル層が汚染されることを抑制することができる。
【００２１】
さらに、サセプタの温度を４００℃以上８００℃以下という比較的低温度にして前記シランを含むガスを流通するため、サセプタ表面上に極めて厚さの薄いポリシリコン膜が形成されるか、もしくはポリシリコン膜は形成されず、エピタキシャル成長時においてウェーハとポリシリコン膜とが融着し、ウェーハをサセプタ上から移動させる際に、ポリシリコン膜がウェーハから剥がれることによってウェーハ裏面にキズが生じることを防止できる。またこれによって、スリップの発生も抑制することができる。
また、サセプタ温度を下げるのに時間がかかり過ぎてしまうこともなく、短時間でクリーニングを行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明において用いられる一般的なエピタキシャル成長装置の概略断面図の一例を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるわけではない。
【００２４】
まず、本発明のクリーニング方法が適用される一般的な枚葉式エピタキシャル成長装置について、図１を参照しながら説明するが、本発明はこれには限定されず、縦型、バレル型等の各種のエピタキシャル成長装置を用いた場合であっても適用することができる。
【００２５】
図１に示すエピタキシャル成長装置１の反応容器２内において、最外周部より内側に複数の貫通孔３が設けられたサセプタ４は、ウェーハ回転機構（不図示）に接続されており、該ウェーハ回転機構によってエピタキシャル成長中はサセプタ４を回転させて、加熱装置５によって反応容器２内を加熱しながらシリコンエピタキシャル層をシリコンウェーハＷ上に膜厚均一にエピタキシャル成長させる。
【００２６】
反応容器２には、反応容器２内に原料ガス及びキャリアガス（例えば、水素）を含むエピタキシャル成長ガスをサセプタ４の上側の領域に流通して、サセプタ４上に載置されたシリコンウェーハＷの主表面上に原料ガスとキャリアガスを供給するガス導入管６が接続されている。サセプタ４の下側の領域には、このガス導入管６を用いて水素等の雰囲気ガスを流通する。
また、反応容器２のガス導入管６が接続されている側の反対側には、反応容器２内からガスを排出するガス排出管７が接続されている。
【００２７】
以下に、本発明のエピタキシャル成長装置の反応容器のクリーニング方法及びエピタキシャルウェーハの製造方法の一例について図面を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるわけではない。
【００２８】
まず、本発明のクリーニング方法について説明する。
図１に示したようなエピタキシャル成長装置において、サセプタの温度を１１００〜１２００℃程度とし、ガス導入管６より反応容器２内に、塩化水素を含むガスを流通し、ガス排出管７より反応容器２外へと前記混合ガスを排出することにより、前記混合ガスを反応容器２内に１〜２分程度流通させ、反応容器２内及びサセプタ４表面上のポリシリコンの堆積物を気相エッチングする。
このとき、前記塩化水素を含むガスとしては、特には限定されないが、例えば塩化水素ガスと水素ガスとの混合ガスとすることができる。
【００２９】
その後、水素ガスのみを反応容器２内へ流通させながら、サセプタ４の温度を４００〜８００℃まで降温する。そしてサセプタ４の温度が４００〜８００℃まで降温された状態で、シランを含むガスを１〜２分程度流通させ、前記気相エッチングによって反応容器２内に残留した前記塩化水素を含むガスを、ガス排出管７より反応容器２外へと排出する。
サセプタの温度を４００℃〜８００℃とすれば、比較的低温であるため、サセプタの表面に厚いポリシリコン膜が形成されることはなく、また、サセプタ温度を下げるのに時間がかかり過ぎてしまい、その後製造されるエピタキシャルウェーハの生産性を悪化させてしまうこともない。
【００３０】
このとき、前記シランを含むガスとしては、特には限定されないが、例えばトリクロロシランガスと水素ガスの混合ガスとすることができる。トリクロロシランであれば、シリコンウェーハＷや、その後シリコンウェーハＷ表面上に成長されるシリコンエピタキシャル層に汚染等の悪影響を及ぼす危険性が無く、Ｈ２パージやＨ２ベイクに比べ、より効果的に塩化水素を反応容器２外へと排出できるため好ましい。
もちろん、他のシランを用いても良く、モノシラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン、テトラクロロシラン（四塩化珪素）等としても良い。
【００３１】
また、前記シランを含むガスを流通させることにより、サセプタ表面上にポリシリコン膜が形成されることがある。このとき形成されるポリシリコン膜の平均厚さは、０．５μｍ未満とすることが好ましい。さらには０．０５μｍ未満とすることがより好ましい。
サセプタ表面上にポリシリコン膜が形成されなければ特に問題は無いが、もし形成された場合であっても、上記のように極めて厚さの薄いポリシリコン膜であれば、該シリコン膜とシリコンウェーハＷとがエピタキシャル成長時において融着し、これを剥がすときにシリコンウェーハＷの裏面に深いキズが生じてしまい、これによって一部にスリップが発生してしまうといった問題が発生することを抑制することができる。
さらに、前記サセプタ表面上に形成されるポリシリコン膜が厚くなることによって、ウェーハ裏面におけるポリシリコンの転写による裏面デポジションの発生も抑制することができる。
【００３２】
次に、本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法について説明する。
まず、前記のように本発明の方法によってクリーニングされた反応容器２を有するエピタキシャル成長装置１を用いて、投入温度（例えば５００〜７００℃）を調整した反応容器２内においてサセプタ４上にシリコンウェーハを載置する。ここで反応容器２内には、シリコンウェーハＷが投入される前段階から、ガス導入管６を介して水素ガスが流通されている。
【００３３】
次に、サセプタ４上のシリコンウェーハＷを、加熱装置５により水素熱処理温度（例えば１０５０〜１２００℃）まで加熱する。
そして、シリコンウェーハＷを所望の成長温度（例えば１０００〜１１８０℃）まで降温させ、シリコンウェーハＷの主表面上に、ガス導入管６を介して原料ガス（例えばトリクロロシラン：ＳｉＨＣｌ３）及びキャリアガス（例えば水素）をそれぞれ略水平に供給することによって、シリコンウェーハＷの主表面上にシリコンエピタキシャル層が形成され、シリコンエピタキシャルウェーハを製造することができる。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３５】
（実施例１）
図１に示したようなエピタキシャル成長装置において、サセプタの温度を１１９０℃として塩化水素と水素の混合ガスを、流量を１０ｓｌｍとして１分間流通させてから、水素ガスのみを同様に流通させながらサセプタの温度を８００℃まで降温し、この温度のままでトリクロロシランと水素の混合ガスを、流量を１０ｓｌｍとして２分間流通させることによって反応容器のクリーニングを実施した。
【００３６】
その後、該クリーニングが実施された反応容器内において、サセプタ上に直径２００ｍｍ、Ｐ型で抵抗率１０Ωｃｍのシリコン単結晶ウェーハを載置し、温度１１００℃で、ガス導入管より原料ガスとしてＳｉＨＣｌ３を、キャリアガスとして水素ガスを供給して、１０μｍのエピタキシャル成長を行い、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。
【００３７】
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハにケミカルパッシベーション処理をしてからμ−ＰＣＤ法によりウェーハライフタイムを測定した。
その結果、サセプタ表面上に形成されたポリシリコン膜の平均厚さは０．４μｍとなり、面内平均ライフタイムは２１００μｓｅｃとなった。また集光灯下でのスリップ評価では、スリップが発生していないことが確認された。このときの結果を下記表１に示す。
【００３８】
（実施例２）
サセプタの温度を８００℃ではなく６００℃まで降温させたこと以外は実施例１と同様に反応容器のクリーニングを実施し、その後、該クリーニングが実施された反応容器内において、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。
【００３９】
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハにケミカルパッシベーション処理をしてからμ−ＰＣＤ法によりウェーハライフタイムを測定した。
その結果、サセプタ表面上にポリシリコン膜の形成は確認されず、面内平均ライフタイムは２０８０μｓｅｃとなった。また集光灯下でのスリップ評価では、スリップが発生していないことが確認された。このときの結果を下記表１に示す。
【００４０】
（実施例３）
サセプタの温度を８００℃ではなく４００℃まで降温させたこと以外は実施例１と同様に反応容器のクリーニングを実施し、その後、該クリーニングが実施された反応容器内において、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。
【００４１】
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハにケミカルパッシベーション処理をしてからμ−ＰＣＤ法によりウェーハライフタイムを測定した。
その結果、サセプタ表面上にポリシリコン膜の形成は確認されず、面内平均ライフタイムは２１３０μｓｅｃとなった。また集光灯下でのスリップ評価では、スリップが発生していないことが確認された。このときの結果を下記表１に示す。
【００４２】
（比較例１）
前記サセプタの温度を１１９０℃から降温させず、そのままの温度でトリクロロシランと水素の混合ガスを流通させたこと以外は実施例１と同様に反応容器のクリーニングを実施し、その後、該クリーニングが実施された反応容器内において、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。
【００４３】
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハにケミカルパッシベーション処理をしてからμ−ＰＣＤ法によりウェーハライフタイムを測定した。
その結果、サセプタ表面上に形成されたポリシリコン膜の平均厚さは１μｍとなり、面内平均ライフタイムは２１００μｓｅｃとなった。しかし、シリコンウェーハとポリシリコン膜が融着してしまっていて、シリコンウェーハをサセプタ上から移動させる際に、ウェーハ裏面にキズが生じてしまった。さらに集光灯下でのスリップ評価では、２箇所から各１本のスリップが検出されてしまった。このときの結果を下記表１に示す。
【００４４】
（比較例２）
サセプタの温度を８００℃ではなく３００℃まで降温させたこと以外は実施例１と同様に反応容器のクリーニングを実施し、その後、該クリーニングが実施された反応容器内において、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。
【００４５】
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハにケミカルパッシベーション処理をしてからμ−ＰＣＤ法によりウェーハライフタイムを測定した。
その結果、サセプタ表面上にポリシリコン膜の形成は確認されず、集光灯下でのスリップ評価でもスリップが発生していないことが確認されたが、サセプタ温度を降温させるのに非常に時間がかかってしまった上に、面内平均ライフタイムは１８１０μｓｅｃとあまり良くない結果となってしまった。このときの結果を下記表１に示す。
【００４６】
（比較例３）
前記サセプタの温度を１１９０℃から降温させず、トリクロロシランと水素の混合ガスも流通させなかったこと以外は実施例１と同様に反応容器のクリーニングを実施し、その後、該クリーニングが実施された反応容器内において、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。
【００４７】
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハにケミカルパッシベーション処理をしてからμ−ＰＣＤ法によりウェーハライフタイムを測定した。
その結果、サセプタ表面上にポリシリコン膜の形成は確認されず、集光灯下でのスリップ評価でもスリップが発生していないことが確認されたが、気相エッチングに用いられ、反応容器内に残留していた塩化水素によってウェーハが汚染されており、面内平均ライフタイムは３３０μｓｅｃとなってしまった。このときの結果を下記表１に示す。
【００４８】
（比較例４）
トリクロロシランと水素の混合ガスではなく、水素ガスを流通させた（Ｈ２パージ）こと以外は実施例２と同様に反応容器のクリーニングを実施し、その後、該クリーニングが実施された反応容器内において、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。
【００４９】
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハにケミカルパッシベーション処理をしてからμ−ＰＣＤ法によりウェーハライフタイムを測定した。
その結果、サセプタ表面上にポリシリコン膜の形成は確認されず、集光灯下でのスリップ評価では、スリップが発生していないことが確認された。しかし、気相エッチングに用いられ、反応容器内に残留していた塩化水素を完全に取り除くことはできず、わずかに残留した塩化水素によってシリコンウェーハが汚染され、面内平均ライフタイムは１５２０μｓｅｃとなった。このときの結果を下記表１に示す。
【００５０】
（比較例５）
サセプタの温度を６００℃まで降温させた後、再度サセプタの温度を１１９０℃まで上昇させ、水素ガスを流量１０ｓｌｍで１分間流通させた（Ｈ２ベイク）こと以外は実施例２と同様に反応容器のクリーニングを実施し、その後、該クリーニングが実施された反応容器内において、シリコンエピタキシャルウェーハを製造した。
【００５１】
このようにして製造されたシリコンエピタキシャルウェーハにケミカルパッシベーション処理をしてからμ−ＰＣＤ法によりウェーハライフタイムを測定した。
その結果、サセプタ表面上にポリシリコン膜の形成は確認されず、集光灯下でのスリップ評価では、スリップが発生していないことが確認された。しかし、気相エッチングに用いられ、反応容器内に残留していた塩化水素を完全に取り除くことはできず、わずかに残留した塩化水素によってシリコンウェーハが汚染され、面内平均ライフタイムは１３５０μｓｅｃとなった。このときの結果を下記表１に示す。
【００５２】
【表１】
0005609755.tif 000002
【００５３】
実施例及び比較例より、塩化水素と水素との混合ガスを用いて気相エッチングを行った後に、４００〜８００℃の比較的低温度で、トリクロロシランと水素の混合ガスを流通することにより、短時間でウェーハ裏面におけるキズの発生を抑制し、これによってスリップが生じることも抑制できることがわかる。
また、トリクロロシランと水素の混合ガスを反応容器内に流通することにより、何も流通しない場合や水素ガスのみを流通する場合に比べ、より効果的に反応容器内に残留した塩化水素を取り除くことができることがわかる。
【００５４】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００５５】
１…エピタキシャル成長装置、  ２…反応容器、  ３…貫通孔、  ４…サセプタ、
５…加熱装置、  ６…ガス導入管、  ７…ガス排出管、  Ｗ…シリコンウェーハ。
【図１】
0005609755.tif 000003