(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、を備え、
セルに設けた流入口および流出口の長さが、流入口および流出口を設けた側面間の長さの３５％から４５％である、フローセル。
【請求項２】
セルに設けた、参照液を通過させるための流入口および流出口の軸と、試料液を通過させるための流入口および流出口の軸とが一致している、請求項１に記載のフローセル。
【請求項３】
試料液および参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続するための内部流路を設けたハウジングをさらに備えた、請求項１または２に記載のフローセル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は耐薬品性、耐熱性および液密性に優れたシール材、およびそれを備えたフローセルに係わる。特に本発明のフローセルは、示差屈折率計に用いるフローセルとして有用であり、高温における分子排除クロマトグラフィ用示差屈折率計に用いるフローセルとしてさらに有用である。
【背景技術】
【０００２】
物質が溶媒に溶け込むと、一般に溶媒の屈折率は変化する。そのため、液体クロマトグラフではカラムから溶出される成分の汎用的な検出器として、溶媒（参照液という）と、成分が溶けた溶媒（試料液という）の屈折率の差を測定する示差屈折率計が用いられる。示差屈折率計として、屈折率による反射光強度の変化を検出するフレネル型示差屈折率計と、屈折角の変化を検出する偏向型（ブライス型ともいう）示差屈折率計が知られている。
【０００３】
通常用いられる偏向型示差屈折率計は、光源部から生成された平行光がフローセルに導入され、フローセルを通過する参照液と試料液の屈折率に応じて平行光の進行方向が偏向され、その偏向の程度を位置検出光センサにより検出する、というものである。フローセルは、石英ガラスなどの透明体の内部に光の進行方向（光軸）に対して傾斜した斜板で仕切られた２つの直角三角形断面を有する流路を設けており、前記２つの流路に試料液と参照液をそれぞれ通過させた状態で平行光を透過させる。透過した平行光の進行方向の角度変化（偏向）の大きさから、屈折率の差の原因である試料液中の試料濃度を求めることができる。図１にフローセル１０の内部構造を示す。試料液を流通させる三角柱状の液体流路からなる試料液側流路１１と、参照液を流通させる三角柱状の液体流路からなる参照液側流路１２が、透明な斜板１３で仕切られている。試料液側流路の流入口１６は分析カラムからの配管と接続し、流出口１７は廃液ラインへの配管と接続する。参照液側流路の流入口１８は溶離液が供給される配管と接続し、流出口１９は廃液ラインへの配管と接続する。
【０００４】
高温分子排除クロマトグラフィー（以下、高温ＳＥＣと略す）は、常温では溶解しないポリエチレン、ポリプロピレンといったポリオレフィン類やエンジニアリングプラスチックの分析に使用され、１８０℃までの分析が可能である。また、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂などのスーパーエンジニアリングプラスチックを２５０℃程度までの高温下で分析する超高温ＧＰＣも開発されている。なお、高温ＳＥＣは、高温ゲル浸透クロマトグラフィーを意味する高温ＧＰＣと呼ばれることも多い。本明細書では、高温ＳＥＣと高温ＧＰＣは同じ意味で用いる。
【０００５】
高温ＧＰＣで使用される示差屈折率計のフローセルは、通常、光学的透明性、耐熱性および耐圧性にすぐれた石英ガラスを材質として用いる。また、フローセルの周囲を金属製のハウジングで保護すると、フローセルの光学的位置決めを確保し、フローセル耐圧性を高め、高温条件下にフローセルを保つことができるため、好ましい。前記ハウジングは、フローセルと外部配管との接続に利用されるので配管ブロックともいい、セルを保護するのでセルブロックともいう。
【０００６】
フローセルに設けた流入口および流出口と配管ブロックとの接続部には液漏れを防止する（液密に接続する）ために、ガスケット（パッキンともいう）、Ｏリングなどのシール材を挿入する必要がある。高温ＧＰＣ用示差屈折率計のフローセルに使用するシール材としては、耐薬品性の高いポリテトラフルオロエチレンや、さらに耐熱性にすぐれたパーフロロエラストマーたとえばカルレッツ（登録商標）などが使用されている（非特許文献１参照）。
【０００７】
フッ素系高分子は、そのすぐれた耐薬品性、耐熱性、耐侯性、難燃性、低摩擦性、非粘着性、電気特性、生体適合性等により、多くの合成化学的研究や多方面にわたる応用研究が行なわれている。また、合成化学的研究においては、フッ素系高分子を溶解するフッ素系有機溶媒、たとえば、ハイドロクロロフルオロカーボン類、ハイドロフルオロカーボン類、ハイドロフルオロベンゼン類、ハイドロフルオロケトン類、ハイドロフルオロアルキルベンゼン類、ハイドロフルオロエーテル類、ハイドロフルオロアルコール類などが用いられ、合成した高分子の分析に高温ＧＰＣまたは超高温ＧＰＣが必要となる。しかしながら、高温ＧＰＣなどの示差屈折率計のフローセルに使用する、ポリテトラフルオロエチレンやパーフロロエラストマーで作られたシール材は、高温、高圧下において前述のフッ素系有機溶媒に対して膨潤、劣化、変形などを起こし、シール性が侵されるおそれがあった。
【０００８】
セルと配管ブロックとの接続部に用いるシール材の別の例として、ガスの成分分析に使用する分光分析用測定セルの金属製セル本体と、その先端部に装着するガラス製窓材との間に挿入するシール材が開示されている（特許文献１）。前記シール材は、厚み方向に弾性変形可能なコイルスプリング状の環状物と、それを覆う耐腐食性金属製の断面Ｃ字状のシース（鞘）とから構成されている。しかしながら、このようなコイルスプリングを使用する構造のシール材を、示差屈折率計のフローセルの接液部に使用できる内径２ｍｍ程度以下に小さく製造することができるか、また高圧状態の液体の液密性を確保できるかは疑問である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平９−３１１１０４号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】植松原一、佐藤達；東ソー研究報告、４２、３−１６（１９９８）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、フッ素系有機溶媒などの溶媒が流れる流路同士を液密に接続するために有用なシール材、および前記シール材を備えたフローセルを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
発明者は、従来シール材として用いられているポリテトラフルオロエチレンやパーフロロエラストマーに対して膨潤、劣化、変形などを引き起こす、フッ素系有機溶媒などの溶媒に対する耐薬品性、耐熱性および柔軟性を備えたシール材を探索した結果、本発明を完成した。
【００１３】
すなわち第一の発明は、材質が金からなる、流路同士を液密に接続するためのシール材である。
【００１４】
また第二の発明は、
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、
を備えたフローセルである。
【００１５】
また第三の発明は、セルに設けた流入口および流出口の長さが、流入口および流出口を設けた側面間の長さの３５％から４５％である、第二の発明に記載のフローセルである。
【００１６】
また第四の発明は、セルに設けた、試料液を通過させるための流入口および流出口の軸と、参照液を通過させるための流入口および流出口の軸とが一致している、第二または第三の発明に記載のフローセルである。
【００１７】
また第五の発明は、試料液および参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続するための内部流路を設けたハウジングをさらに備えた、第二から第四の発明のいずれかに記載のフローセルである。
【００１８】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１９】
本発明は、流路同士を液密に接続するためのシール材の材質が金からなることを特徴としている。金（Ａｕ）は、金属の中でも最も安定性が高く空気中や水中において酸化しない。また空気中で加熱しても酸化や変色を起こさない。金は、王水、青酸、塩素、臭素、ヨウ素カリなどに反応するものの、フッ素系有機溶媒を含め有機溶媒に侵されることはない。さらに金は、きわめて柔軟であり、すべての金属中で展延性が最もすぐれているため、加工性にすぐれており、ガスケットやＯリングなど微細な形状のシール材の製造が容易である。したがって、金は、耐薬品性、耐熱性および柔軟性を備えたシール材として好ましいといえる。なお、本発明において「材質が金からなるシール材」とは、純度９９．９９％以上の金すなわち純金（２４金）からなるシール材に限らず、金が有する耐薬品性、耐熱性および柔軟性を損なわない範囲で純金に銀などの金属を含有させた合金からなるシール材であっても、本発明における「材質が金からなるシール材」の範囲に含まれる。本発明のシール材の厚さおよび形状には制限はなく、液密に接続する流路の形状、径の大きさ、流速、送液耐圧などに応じて適宜設計すればよい。
【００２０】
本発明のシール材を備えた装置の一態様として、
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、
を備えたフローセルがあげられる。本発明のフローセルを構成するセルの材質は、光の透過性と液体に対する耐食性を考慮して選択すればよいが、多くの場合、透明な石英ガラスが用いられる。また、光が通過する部分以外のすべて、あるいは一部を黒色石英ガラスといった不透明体材料で作ることもできる。セルの別の態様として、試料液に溶解した目的成分の広がりを防ぐために、試料液を流す中空部の断面積を、参照液を流す中空部の断面積より小さくしたセルもあげることができる。
【００２１】
本発明のシール材の材質は金（純金または金が有する性質を損なわない範囲で純金に銀などの金属を含有させた合金）からなっている。そのため、本発明のフローセルにおいて、本発明のシール材を用いてセルと配管とを液密に接続する際は、従来より用いられた樹脂（ポリテトラフルオロエチレンやパーフロロエラストマーなど）製のシール材と比較し、セルと配管との締め付け圧を強くする必要がある。そのため、図１に示す一般的なセルでは前記締め付け圧によりシール材との接触箇所から破壊される可能性があった（実施例１参照）。本発明のフローセルを構成する好ましいセル１０の一態様（平面断面図）を図２に示す。図２のセル１０は外形が直方体の石英セルである。セル１０を構成する三角柱からなる二つの中空部（試料液側流路１１および参照液側流路１２）は、斜板１３を介して平行対峙するように、かつ前記三角柱の直角をなす側面が前記直方体の側面に平行または直角となるように設けている。中空部への流入口（試料液側流路流入口１６および参照液側流路流入口１８）および流出口（試料液側流路流出口１７および参照液側流路流出口１９）は中空部を構成する三角柱の直角をなす側面のうち、光が通過しない側面から直角にフローセル本体外部に貫通する貫通孔としてセル１０に設けている。前記流入口および流出口の長さ（図２のｅ１およびｅ２）は、セル１０における流入口および流出口を設けた側面間の長さ（図２のｄ）の３５％から４５％とすると好ましい。その理由として、流入口および流出口の長さを流入口および流出口を設けた側面間の長さの３５％以下とすると本発明のシール材（ガスケット）を介してセルと配管とを液密に接続する際セルを破損する可能性があり、流入口および流出口の長さを流入口および流出口を設けた側面間の長さの４５％以上とするとクロマトグラムの試料ピークが広がる可能性があるためである。また、流入口および流出口の長さを流入口および流出口を設けた側面間の長さの４５％以上とすると、流入口および流出口を設けた側面（光が通過しない側面）間の長さ（図２のｄ）が中空三角柱の直角を挟む辺の長さ（図２のｅ３）の１０倍を超えることになり、セルの製造において不経済といえる。なお、流入口および流出口の位置については、図２のセル１０のように、試料液側流路流入口１６および試料液側流路流出口１７における液体が流れる方向の軸と、試料液側流路流入口１８および試料液側流路流出口１９における液体が流れる方向の軸とが、一致するように設けるのが好ましい。その理由として、流入口および流出口の軸がずれているとセルにねじれのモーメントが働き、締め付け部に不均一な力が加わるため、セルを破損する可能性があるためである。なお、セル内部で流れの滞る部分が発生しないように、流入口１６・１８は中空部を構成する三角柱の下端に、流出口１７・１９は中空部を構成する三角柱の上端に設けるのが好ましい。
【００２２】
本発明のフローセルの好ましい態様として、
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、
試料液および参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続するための内部流路を設けたハウジングと、
を備えた、フローセルがあげられる。
【００２３】
前記好ましいフローセルを構成するハウジングは、セル周囲を保護することでセルの光学的位置決めの確保、セルの耐圧性の向上、高温条件下におけるセル温度の維持を図るとともに、セルと配管との接続に利用される。ハウジングは、セルのうち光を通過する面以外の部分を取り囲むようにして保護すればよく、一例として、
試料液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続する内部流路を設けた第一のハウジング部材と、
参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続する内部流路を設けた第二のハウジング部材と、
セルを介して前記第一のハウジング部材と前記第二のハウジング部材とを固定する手段と、
を設けたハウジングがあげられる。なお、内部流路と配管との接続は、直接溶接をしてもよいし、ねじなどの締結手段で固定してもよいし、公知のチューブコネクターのためのテーパ加工などを施すことにより固定してもよい。ハウジングを構成する材質は、セルを高温に保つ必要があることから熱伝導性の高い金属である必要があり、さらに種々の薬液に接触させる必要があることからステンレス鋼が好ましい。
【発明の効果】
【００２４】
本発明は、流路同士を液密に接続するためのシール材の材質が金からなることを特徴としている。金は耐薬品性および柔軟性を備えている。そのため、従来の樹脂製シール材では定期的に交換が必要であった、フッ素系有機溶媒などの溶媒に対しても、シール材の定期的な交換なしに流路同士を液密に接続することが可能となる。また、金は耐熱性も有しているため、高温ＧＰＣまたは超高温ＧＰＣといった高温かつ高圧条件下で使用する装置に設けた流路同士を液密に接続するシール材として特に好ましい。
【００２５】
本発明のシール材を備えた装置の一態様である、
光軸に対して傾斜した斜板で仕切られた参照液と試料液を通過させるための二つの中空部を有し、前記光軸に対して直交する方向に前記参照液または前記試料液を通過させるための流入口および流出口を設けた直方体のセルと、
セルに設けた流入口および流出口と接続する配管と、
セルに設けた流入口および流出口と配管とを液密に接続するための、材質が金からなるシール材と、
を備えたフローセルは、移動相として、従来のフローセルではシール材の交換が定期的に必要であった、フッ素系有機溶媒などの溶媒を使用してもシール材の交換が不要である。そのため、本発明のフローセルを示差屈折率計といった液体クロマトグラフに用いる分析装置に備えることで、メンテナンスが容易かつ安定な分析が可能な分析装置を提供することができる。
【００２６】
本発明のシール材の材質は金、すなわち金属であるため、本発明のフローセルにおいてセルと配管とを接続する際、従来の樹脂製シール材と比較し締め付け圧を高くするする必要がある。そのため、本発明のフローセルにおいて、セルに設けた流入口および流出口  の長さを流入口および流出口を設けた側面間の長さの３５％から４５％とする、および／または、試料液を通過させるための流入口および流出口の軸と参照液を通過させるための流入口および流出口の軸とを一致させると、締め付け圧または試料液／参照液の流入圧力によるセルの破損リスクが低減するため、好ましい。
【００２７】
さらに、本発明のフローセルに、試料液および参照液を通過させるための流入口および流出口と配管とを接続するための内部流路を設けたハウジングをさらに備えると、セルの耐圧性の向上および高温条件下におけるセル温度の維持が図れるため、高温ＧＰＣや超高温ＧＰＣといった高温かつ高圧下での分析に用いる分析装置に備えるフローセルとして特に好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】示差屈折率計で用いる一般的なフローセル（セル）の内部構造を示す図。
【図２】本発明のフローセルを構成する好ましいセルの一態様を示す図（平面断面図）。
【図３】本発明のフローセルの一態様を示す図。
【図４】本発明のフローセルの一態様の組み立て構成図。
【図５】実施例で検討したセルの平面断面図。
【図６】セルＡの加圧シミュレーション結果を示す図。
【図７】セルＢの加圧シミュレーション結果を示す図。
【図８】セルＣの加圧シミュレーション結果を示す図。
【図９】実施例２（耐圧漏れ試験）で用いた装置の流路構成図。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明のフローセル１００の一態様を図３に示す。セル１０は図１に示したセル１０と同じ構造である。セル１０は試料液側流路および参照液側流路に設けた流入口１６・１８ならびに流出口１７・１９に計４個の本発明のシール材（ガスケット）２０を介して、ハウジング３０で保持されている。試料液側流路の流入口１６は分析カラムからの配管接続口３６と、試料液側流路の流出口１７は廃液ラインへの配管接続口３７と、参照液側流路の流入口１８は溶離液を供給する配管接続口３８と、参照液側流路の流出口１９は廃液ラインへの配管接続口３９とそれぞれ接続する。ハウジング３０は一対のハウジング部材３０ａ・３０ｂから構成されており、隙間ゲージを上下の締め付け調整しろ３５に入れながら、締め付け調整しろ３５が０．４ｍｍ程度になるように、上下のボルト４０を均等に締め付けることで、本発明のシール材（ガスケット）２０を介して、セル１０をハウジング３０で保持させている。図４は本発明のフローセル１００の組み立て構成図である。ハウジング３０には本発明のシール材（ガスケット）２０の位置決めに有用な窪み３１・３２が設けられている。図４において窪み３１は分析カラムからの配管接続口と接続する部分であるため、窪み３１に設ける穴を細く開けることで試料の広がりを防いでいる。また、窪み３２は廃液ラインへの配管接続口と接続する部分であるため、窪み３２に設ける穴を太めに開けることでセル１０に過大な背圧が掛からないようにしている。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００３１】
実施例１
３次元モデル作製ソフトＳｏｌｉｄＷｏｒｋｓ２００７（商品名）および解析ソフトＣｏｓｍｏｓＷｏｒｋｓ２００７（商品名）を用い、シール材（ガスケット）を介してセルに加重・圧力を加えたときの変位の度合いをシミュレートした。
【００３２】
セルの材質は合成石英、シール材（ガスケット）の材質は純金、圧力条件は０．３ＭＰａとして、解析には各材質の物性値を使用した。セルについては３種類のセルについて検討した。セルＡは、ｄ４．８ｍｍ×ｆ５ｍｍ×高さ１２．８ｍｍの直方体とし、流入口および流出口１６・１７・１８・１９のｄ方向の長さ（流入口および流出口を設けた側面間の長さ）（ｅ１およびｅ２）を１．４ｍｍとしたセルである（平面断面図を図５（ａ）に示す）。セルＢは、ｄ１０ｍｍ×ｆ５ｍｍ×高さ１２．８ｍｍの直方体とし、流入口および流出口１６・１７・１８・１９のｄ方向の長さ（ｅ１およびｅ２）を４ｍｍとしたセルである（平面断面図を図５（ｂ）に示す）。セルＣは、セルＢにおいて試料液側流路の流入口および流出口１６・１７の軸と、参照液側流路の流入口および流出口１８・１９の軸とを１ｍｍずらした（ｇ１）セルである（平面断面図を図５（ｃ）に示す）。
【００３３】
シール材（ガスケット）２０を介してセルＡに加重・圧力を加える前の正面断面図（図５（ａ）のＡ−Ａ’断面図）を図６（ａ）に、加えた後の正面断面図（シミュレーション結果）を図６（ｂ）にそれぞれ示す。セルＡは流路を設けた部分の壁の厚さが比較的薄く、液漏れしないように純金製シール材（ガスケット）２０に締付荷重を加えた場合、シール材（ガスケット）２０がセル１０を押す、流路を設けない部分の壁の厚さ（ｄ＝４．８ｍｍ）と、流路を設けた部分の壁の厚さ（流入口および流出口のｄ方向の長さと同じ、ｅ１＝ｅ２＝１．４ｍｍ）の違いが大きい（１：０．２９）ため、シール材（ガスケット）２０が接触している部分の歪みが不均衡となる。よって、特にセル１０の中空部が大きく変形し、流入口および流出口１６・１７・１８・１９の部分からセル１０が破壊される可能性があることが予想された。
【００３４】
シール材（ガスケット）２０を介してセルＢに加重・圧力を加える前の正面断面図（図５（ｂ）のＢ−Ｂ’断面図）を図７（ａ）に、加えた後の正面断面図（シミュレーション結果）を図７（ｂ）にそれぞれ示す。セルＢは流路を設けた部分の壁の厚さ（流入口および流出口のｄ方向の長さ）をセルＡと比較して厚くしている。そのため、液漏れしないように純金製シール材（ガスケット）２０に締付荷重を加えても、シール材（ガスケット）２０がセル１０を押す、流路を設けない部分の壁の厚さ（ｄ＝１０ｍｍ）と、流路を設けた部分の壁の厚さ（流入口および流出口のｄ方向の長さと同じ、ｅ１＝ｅ２＝４ｍｍ）の違いが比較的小さく（１：０．４）、シール材（ガスケット）２０が接触している部分の歪みが均衡に掛かる。よって、セル１０の中空部の変形はほとんどなく、シール材（ガスケット）２０の締め付けに十分に耐えられることが予想された。なお、流路を設けた部分の壁の厚さを厚く（流入口および流出口のｄ方向の長さを長く）することで、流入口および流出口の容量が増えることになるが、分析カラム出口にセル１０を直結しているわけではなく、分析カラムからセル１０までの配管容量と比較すると実際には分析上大きな影響とはならない。
【００３５】
シール材（ガスケット）２０を介してセルＣに加重・圧力を加える前の正面断面図（図５（ｃ）のＣ−Ｃ’断面図）を図８（ａ）に、加えた後の正面断面図（シミュレーション結果）を図８（ｂ）にそれぞれ示す。セルＣは試料液側流路の流入口および流出口１６・１７の軸と、参照液側流路の流入口および流出口１８・１９の軸とが一致していない。そのため、シール材（ガスケット）２０を介してセル１０に加重・圧力を加えると、セルＢと比較し、流入口、流出口および試料液側流路と参照液側流路とを隔てる斜板１３の変形が大きく、セル１０が破壊される可能性があることが予想された。
【００３６】
実施例２
本発明のフローセル１００の耐圧漏れ試験を図９に示す装置を用いて実施した。すなわち、溶離液容器２００に入れた純水を送液ポンプ３００で吸い上げ、圧力センサ４００を経て流路を分岐し、フローセル１００を構成するセル中の試料液側流路および参照液側流路の流入口へ導く。フローセル１００を構成するセル中の試料液側流路および参照液側流路を通過して、それぞれの流出口より出た純水は、合流したのち抵抗管５００を通って廃液容器６００に送られる。なお、抵抗管５００は、高温ＧＰＣ装置における示差屈折率計のフローセル自身の耐圧上限である０．５ＭＰａを本測定系に与えるために導入したものである。フローセル１００に備えた本発明のシール材（ガスケット）は、純金製で、断面が長方形の環状であり、その寸法は、外径φ２．３ｍｍ×内径φ１．３５ｍｍ×厚さ０．６ｍｍである。
【００３７】
図９に示す装置にフローセル１００を接続する前に、送液圧が圧力センサ４００の表示が０．５ＭＰａになる流量を測定し、その結果約２ｍＬ／ｍｉｎを送液することになった。本実施例で用いたフローセルを構成するセルは、実施例１に記載の、流路を設けた部分の壁の厚さが比較的薄い（流入口および流出口のｄ方向の長さが比較的短い）セルＡ（図５（ａ））および流路を設けた部分の壁の厚さが比較的厚い（流入口および流出口のｄ方向の長さが比較的長い）セルＢ（図５（ｂ））である。前記セルにハウジングを図４に示す方法で組み立てて得られたフローセル１００を図９の装置に接続して、送液を行ないながらフローセルの耐圧が目標の０．５ＭＰａになるようにボルトで締め付けることでフローセルを構成するハウジング部材を増し締めした。
【００３８】
セルＡは、ボルトを締め付けて送液圧が上がらない状態（表示は０ＭＰａ）で破壊された。破壊は流入口・流出口付近で起きていた。一方セルＢは、ハウジング部材間の締め付け調整しろが０．２５ｍｍ（初期は０．４ｍｍ）までネジを締め付けた段階において、０．５ＭＰａの送液圧でも漏れが発生しないことを確認した。また、不図示のヒーターによりフローセルに２４０℃の温度を印加しても構成するセルＢの破壊は起きなかった。
【符号の説明】
【００３９】
１０：フローセル（セル）
１１：試料液側流路
１２：参照液側流路
１３：斜板
１６：試料液側流路流入口
１７：試料液側流路流出口
１８：参照液側流路流入口
１９：参照液側流路流出口
２０：シール材（ガスケット）
３０：ハウジング
３１：窪み（試料液側流路流入口側）
３２：窪み（試料液側流路流出口側）
３５：締め付け調整しろ
３６：分析カラムからの配管接続口
３７、３９：廃液ラインへの配管接続口
３８：溶離液を供給する配管接続口
４０：ボルト
１００：フローセル
２００：溶離液容器
３００：送液ポンプ
４００：圧力センサ
５００：抵抗管
６００：廃液容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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