(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状基体の脱脂洗浄を行うための第１の脱脂洗浄工程及び第２の脱脂洗浄工程を有する円筒状基体の洗浄方法であって、
前記第１の脱脂洗浄工程及び前記第２の脱脂洗浄工程を行うための脱脂洗浄槽内に、界面活性剤を含有する薬液を供給し、
前記脱脂洗浄槽内に供給される前記薬液に超音波を導入し、
前記脱脂洗浄槽内の下部から上部に向かって前記薬液が流れるように前記薬液を前記脱脂洗浄槽内に供給しながら、前記脱脂洗浄槽の上面より前記薬液をオーバーフローさせ、
前記脱脂洗浄槽内の前記薬液への前記円筒状基体の浸漬時には、前記薬液の流速が前記円筒状基体の内面側よりも外面側の方が速くなるように前記脱脂洗浄槽内に前記薬液を供給し、
前記脱脂洗浄槽内の前記薬液に前記円筒状基体を浸漬させてから所定の時間が経過した後、前記円筒状基体の下面を前記脱脂洗浄槽内の前記薬液の液面よりも高い位置まで引き上げて、前記第１の脱脂洗浄工程を終了し、
前記円筒状基体が前記液面よりも高い位置で保持されている間に、前記オーバーフローによって前記円筒状基体から除去された油を前記薬液とともに前記脱脂洗浄槽の外に排出するために、前記薬液の流速が前記円筒状基体の外面相当位置よりも内面相当位置の方が速くなるように前記脱脂洗浄槽内に前記薬液を供給し、
前記円筒状基体を前記脱脂洗浄槽内の前記薬液に再度浸漬させて第２の脱脂洗浄工程を少なくとも１回行う
ことを特徴とする円筒状基体の洗浄方法。
【請求項２】
前記第２の脱脂洗浄工程を少なくとも１回行った後、前記円筒状基体の表面に皮膜を形成する皮膜形成工程、及び、表面に皮膜が形成された前記円筒状基体を純水で処理するリンス工程を行う請求項１に記載の円筒状基体の洗浄方法。
【請求項３】
前記第１の脱脂洗浄工程において、前記脱脂洗浄槽内の前記薬液に前記円筒状基体を浸漬したときの前記脱脂洗浄槽内に供給される前記薬液の供給量をＦ１とし、前記脱脂洗浄槽内の前記薬液に前記円筒状基体を浸漬させてから前記所定の時間が経過した後の前記脱脂洗浄槽内に供給される前記薬液の供給量をＦ２としたとき、Ｆ１＜Ｆ２となるように前記脱脂洗浄槽内に供給される前記薬液の供給量を制御する請求項１又は２に記載の円筒状基体の洗浄方法。
【請求項４】
前記脱脂洗浄槽内の前記薬液に前記円筒状基体を浸漬させる時間の半分以上が経過した後に、前記脱脂洗浄槽への前記薬液の供給量を前記Ｆ１から前記Ｆ２に増加させる請求項３に記載の円筒状基体の洗浄方法。
【請求項５】
前記円筒状基体の下面を前記脱脂洗浄槽内の前記薬液の液面よりも高い位置まで引き上げた後の前記脱脂洗浄槽内に供給される前記薬液の供給量をＦ３としたとき、Ｆ２＜Ｆ３とする請求項３又は４に記載の円筒状基体の洗浄方法。
【請求項６】
前記円筒状基体の下面が前記脱脂洗浄槽内の前記薬液の液面よりも高い位置になるまで前記円筒状基体を前記脱脂洗浄槽から引き上げているときであって、前記円筒状基体の表面の一部が前記脱脂洗浄槽内の前記薬液の液面を通過している際の前記脱脂洗浄槽内に供給される前記薬液の供給量をＦ４としたとき、Ｆ２＞Ｆ４とする請求項３〜５のいずれか１項に記載の円筒状基体の洗浄方法。
【請求項７】
前記第２の脱脂洗浄工程においては、前記脱脂洗浄槽内の前記薬液に超音波を導入しない請求項１〜６のいずれか１項に記載の円筒状基体の洗浄方法。
【請求項８】
前記脱脂洗浄槽に供給された前記薬液の液温を３５℃以上５０℃以下に制御し、前記第２の脱脂洗浄工程の回数を１回以上３回以下にする請求項１〜７のいずれか１項に記載の円筒状基体の洗浄方法。
【請求項９】
前記脱脂洗浄槽内に供給された前記薬液への超音波の導入を停止した状態で前記脱脂洗浄槽から前記円筒状基体を引き上げる請求項１〜８のいずれか１項に記載の円筒状基体の洗浄方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の円筒状基体の洗浄方法により、円筒状基体を洗浄する工程と、
洗浄された前記円筒状基体の上にケイ素原子を含む非晶質材料で構成された光導電層を形成する工程と
を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒状基体の洗浄方法に関するものであり、更には、円筒状基体を洗浄後、その上に少なくとも水素化アモルファスシリコンで構成された光導電層（感光層）を形成する電子写真感光体の製造方法に関する。なお、水素化アモルファスシリコンを、以下「ａ−Ｓｉ」とも表記する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子写真感光体用の基体としては、ガラス、半導体、耐熱性合成樹脂、ステンレス、アルミニウムなど、様々の材料の使用が提案されている。その中でも、アルミニウムは、軽く、加工性が良好である点から電子写真感光体用の基体の最適な材料の１つとして、これまでに提案がなされている。
このような電子写真感光体用の基体は、電子写真感光体の帯電特性等の均一性向上を目的として、感光層の形成前に旋盤等により切削加工が施されている。そのため、切削加工された表面には、切削油、切り粉、ダスト等が付着しており、そのままの状態では基体の上に良好な感光層の形成ができない。したがって、基体の表面を洗浄することによりそれらを除去し、その後、基体の上に無機系感光層や有機系感光層を形成して電子写真感光体の作製が行われてきた。
【０００３】
近年、この基体の洗浄方法は、環境への配慮から、溶剤洗浄から水系洗浄へと移行してきた。具体的には、切削油を除去するための脱脂洗浄工程において、塩素系の溶剤から界面活性剤を用いた水溶液へ移行してきた。
しかし、このような界面活性剤を用いた脱脂洗浄工程後の基体の上に作製したａ−Ｓｉ電子写真感光体（以下「ａ−Ｓｉ感光体」とも表記する。）を電子写真装置に設置し画像を出力すると、出力された画像上に画像欠陥が発生する場合があった。
【０００４】
この画像欠陥とは、画像出力の際に、基体の上の堆積膜に形成された微小な異常成長部に十分な表面電荷が保持されないため、この部分が画像上に微小な白点又は黒点となって出力される現象である。
異常成長部の発生原因の１つとして、脱脂洗浄による基体の上の切削油、切り粉、ダスト等の汚染物の除去が不十分であったり、これら汚染物が洗浄中に基体に再付着したりすることで、脱脂洗浄後の基体の上にこれらの汚染物が残留することが挙げられる。この汚染物上に堆積膜を形成して電子写真感光体を作製すると、この汚染物が起点となって堆積膜が異常成長し、その結果、電子写真感光体に異常成長部が形成される。そのため、従来から異常成長部の低減に関する技術が提案されている。
【０００５】
特許文献１には、脱脂洗浄槽に収容された液をオーバーフローさせる基体の洗浄方法において、オーバーフローする液の流量を大きくした後に基体を液から引き上げる技術が開示されている。特許文献１では、基体が液中に浸漬されている時の液の循環流量よりも引き上げる時の液の循環流量を多くすることにより、洗浄中に基体から除去された汚れが再度基体に付着することを抑制している。これにより、洗浄後の基体の上に堆積膜を形成し電子写真感光体を作製したときに、再付着した汚れに起因した堆積膜の異常成長部の発生が抑制可能となる。この結果、電子写真感光体を電子写真装置に設置し、画像を出力した際に、画像欠陥の少ない画像の出力が可能であると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−２３７７０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来技術に示したように、水系洗浄に関する技術の開示により異常成長部の低減が可能となった。そのため、このような洗浄方法で脱脂洗浄した基体を用いることにより、画像欠陥の少ない良好な画像の出力が可能となってきた。
しかし、近年、電子写真プロセスにおいては、環境に配慮しつつ、高速化、高画質化、長寿命化が更に求められている。
これを実現するためには、画像品質の低下に繋がる画像欠陥の低減が不可欠である。そのためには、画像欠陥の原因であるａ−Ｓｉ感光体の感光層に形成される異常成長部を従来以上に低減していくことが必要である。
【０００８】
基体の上の汚染物に起因して発生する異常成長部の原因の１つとしては、上述したような切削加工時に基体に付着する切削油の脱脂洗浄後の基体の表面への残留及び脱脂洗浄により除去された切削油の基体の表面への再付着が挙げられる。このため、脱脂洗浄での基体からの切削油の除去効率の更なる向上及び除去された切削油の基体への再付着の更なる抑制が、切削油に起因した異常成長部の低減のために求められている。
【０００９】
脱脂洗浄での基体からの切削油の除去効率を向上させるために、従来から脱脂洗浄時に超音波を導入する等の脱脂洗浄に関する技術が開示されている。しかしながら、基体からの切削油の除去効率を向上させたとしても、除去された切削油が基体へと再付着しやすい脱脂洗浄方法であれば、切削油に起因した異常成長部の低減が困難となる。このため、切削油に起因した異常成長部の低減のためには、基体からの切削油の除去効率の向上に加え、除去された切削油の基体への再付着の抑制が必要となる。
【００１０】
特許文献１に開示された技術では、基体を脱脂洗浄した後、脱脂洗浄槽に供給される薬液の流量を増加してから基体を脱脂洗浄槽から引き上げている。これにより、オーバーフロー量を増加させ、脱脂洗浄槽の液面に浮遊した切削油を脱脂洗浄槽の外に排出することにより、基体から除去された切削油の基体への再付着の抑制を行っている。
しかしながら、円筒状基体を脱脂洗浄する場合、基体から除去された切削油が円筒状基体の直上の液面に残留する場合があった。この理由を以下に示す。
【００１１】
脱脂洗浄においては、円筒状基体の表面に付着した切削油を効率よく除去するために、切削油が付着した円筒状基体の外面側での薬液の流速が速くなるように脱脂洗浄槽への薬液の供給が行われる。このとき、基体が円筒状であるため、薬液が内面側を通過するためには、円筒状基体の下端からしか入ることができない。そのため、円筒状基体の外面側での流速を速くすることで内面側の流速は遅くなり、円筒状基体の外面側と内面側で流速に差が生じてしまう。このため、脱脂洗浄槽の液面では中央から外周側へ向かっての流れが生じにくくなり、円筒状基体の直上の液面に浮遊した切削油がオーバーフローにより脱脂洗浄槽の外に排出されにくくなる。その結果、円筒状基体から除去された切削油が円筒状基体の直上の液面に残留すると考えられる。
【００１２】
このような円筒状基体の直上の液面に切削油が残留している状態で脱脂洗浄槽から円筒状基体を引き上げると、円筒状基体の直上の液面に残留した切削油が円筒状基体に再付着し、これが原因となって堆積膜を形成した際に異常成長部が形成される場合があった。
また、円筒状基体の直上の液面に残留する切削油をオーバーフローにより脱脂洗浄槽の外に排出し易くするために円筒状基体の内面側の流速が速くなるように薬液を供給すると、脱脂洗浄槽の底面に配置された超音波発振子が故障しやすくなる場合があった。これは、円筒状基体の内面側の流速を速くしたことで、脱脂洗浄槽に浸漬させた円筒状基体と超音波発振子との間に乱流が発生し、その結果、超音波が脱脂洗浄槽内に導入されにくくなるためだと思われる。
【００１３】
以上のことから、円筒状基体の脱脂洗浄において、円筒状基体からの切削油の除去効率を向上しつつ、除去された切削油の再付着を従来以上に抑制することが困難であった。このため、ａ−Ｓｉ感光体の感光層に形成される異常成長部を従来以上に低減し、高画質の画像を出力可能な電子写真感光体を提供することが困難であった。
そこで、本発明の目的としては、円筒状基体の脱脂洗浄において、除去された切削油の再付着を従来以上に抑制し、切削油に起因した異常成長部を低減することにより、画像欠陥を低減し、良好な画質を出力可能なａ−Ｓｉ感光体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、円筒状基体の脱脂洗浄を行うための第１の脱脂洗浄工程及び第２の脱脂洗浄工程を有する円筒状基体の洗浄方法であって、
前記第１の脱脂洗浄工程及び前記第２の脱脂洗浄工程を行うための脱脂洗浄槽内に、界面活性剤を含有する薬液を供給し、
前記脱脂洗浄槽内に供給される前記薬液に超音波を導入し、
前記脱脂洗浄槽内の下部から上部に向かって前記薬液が流れるように前記薬液を前記脱脂洗浄槽内に供給しながら、前記脱脂洗浄槽の上面より前記薬液をオーバーフローさせ、
前記脱脂洗浄槽内の前記薬液への前記円筒状基体の浸漬時には、前記薬液の流速が前記円筒状基体の内面側よりも外面側の方が速くなるように前記脱脂洗浄槽内に前記薬液を供給し、
前記脱脂洗浄槽内の前記薬液に前記円筒状基体を浸漬させてから所定の時間が経過した後、前記円筒状基体の下面を前記脱脂洗浄槽内の前記薬液の液面よりも高い位置まで引き上げて、前記第１の脱脂洗浄工程を終了し、
前記円筒状基体が前記液面よりも高い位置で保持されている間に、前記オーバーフローによって前記円筒状基体から除去された油を前記薬液とともに前記脱脂洗浄槽の外に排出するために、前記薬液の流速が前記円筒状基体の外面相当位置よりも内面相当位置の方が速くなるように前記脱脂洗浄槽内に前記薬液を供給し、
前記円筒状基体を前記脱脂洗浄槽内の前記薬液に再度浸漬させて第２の脱脂洗浄工程を少なくとも１回行う
ことを特徴とする。
また、電子写真感光体の製造方法において、前記円筒状基体の洗浄方法により、円筒状基体を洗浄する工程と、
洗浄された前記円筒状基体の上にケイ素原子を含む非晶質材料で構成された光導電層を形成する工程と
を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、円筒状基体からの切削油の除去効率を向上しつつ、除去された切削油の円筒状基体への再付着量を従来以上に低減させることができる。また、その結果、円筒状基体に堆積膜を形成した際に形成される異常成長部の抑制が可能となる。これにより、画像欠陥の発生が抑制され、良好な画質を出力可能なａ−Ｓｉ感光体の製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に関わる円筒状基体の洗浄方法に用いることができる洗浄装置の模式的な概略断面図である。
【図２】本発明に関わる円筒状基体の脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄装置の模式的な概略説明図である。
【図３】電源周波数としてＲＦ帯を用いた高周波プラズマＣＶＤ法によるａ−Ｓｉ感光体の製造装置を示す模式的な概略構成図である。
【図４】（ａ）本発明に関わる円筒状基体の洗浄方法の脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄工程フローの第１の例    （ｂ）本発明に関わる円筒状基体の洗浄方法の脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄工程フローの第２の例    （ｃ）本発明に関わる円筒状基体の洗浄方法の脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄工程フローの第３の例
【図５】本発明に関わる円筒状基体の洗浄方法の脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄装置の模式的な概略説明図である。
【図６】本発明に関わる円筒状基体の洗浄方法に用いることができる洗浄装置の模式的な概略断面図である。
【図７】電子写真感光体の好適な層構成の一例を示した模式的構成図である。
【図８】図２に示す脱脂洗浄槽の模式的な概略上視図（平面図）である。
【図９】図５に示す脱脂洗浄槽の模式的な概略上視図（平面図）である。
【図１０】（ａ）流速測定に用いた流速計の模式図である。    （ｂ）流速測定を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の実施の形態について、図面を用いて詳細に説明する。
図１は、本発明に関わる円筒状基体の洗浄方法に用いることができる洗浄装置の模式的な概略断面図である。図１に示す洗浄装置は、切削加工処理の後の円筒状基体１０１０を置くための洗浄前ストッカー１００４と、洗浄液が貯留された３つの洗浄槽と、洗浄後の円筒状基体１０１０を置くための洗浄後ストッカー１００５より構成されている。上記洗浄槽は、脱脂洗浄槽１００１と、リンス槽１００２と、乾燥槽１００３とから構成されている。脱脂洗浄槽１００１では、切削時に円筒状基体の表面に付着する切削油を除去する脱脂洗浄工程を行う。リンス槽１００２では、リンス工程を行う。乾燥槽１００３では、リンス工程後に円筒状基体の表面から水を除去し乾燥させる乾燥工程を行う。
【００１８】
図１の洗浄装置を用いた円筒状基体の洗浄工程の流れについてまずその概略を説明する。投入台１０５４上に設置された切削加工処理の後の円筒状基体１０１０は、搬送機構１０６１により脱脂洗浄槽１００１へ搬送され、脱脂洗浄工程が行われる。脱脂洗浄工程終了後、円筒状基体１０１０は搬送機構１０６２により脱脂洗浄槽１００１からリンス槽１００２へ搬送されリンス工程が行われる。リンス工程終了後、搬送機構１０６３によりリンス槽１００２から乾燥槽１００３へ搬送され乾燥工程が行われる。乾燥工程終了後、円筒状基体１０１０は搬送機構１０６４により洗浄後ストッカー１００５に搬送されて洗浄装置から搬出される。
【００１９】
図２を併用して洗浄工程の流れを詳しく説明する。
切削加工処理の後の円筒状基体１０１０は、図１に示す投入台１０５４の上に置かれた後、搬送機構１０６１により脱脂洗浄槽１００１に搬送される。図２は、円筒状基体の脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄装置の模式的な概略説明図である。脱脂洗浄槽２００１及び貯槽２００２には、純水で希釈された界面活性剤を含む薬液が貯留されている。
【００２０】
薬液は、貯層２００２から循環ポンプ２０３２により薬液供給経路２０３０を通過して脱脂洗浄槽２００１の下部に供給された後、脱脂洗浄槽２００１の上面からオーバーフローにより脱脂洗浄槽２００１より排出されて再度貯槽２００２へと供給される。このように、脱脂洗浄槽２００１と貯槽２００２の間で薬液の循環を行っている。また、オーバーフローにより脱脂洗浄槽２００１より排出されて貯槽２００２へと再度供給された薬液は、油水分離機２０６４により切削油を除去した後、再び貯槽２００２へ供給される。
【００２１】
このとき、貯槽２００２から脱脂洗浄槽２００１へ供給される薬液は、ヒーター２０３３及び冷却機構２０３４からなる薬液温度制御手段により所定の温度となるように制御され、フィルター２０３７により薬液中のダストの除去が行われている。また、冷却機構２０３６により、超音波の印加に伴う脱脂洗浄槽２００１に貯留された薬液の昇温を抑制し、液温を制御している。更に、貯槽２００２から脱脂洗浄槽２００１に供給される薬液の液量は、薬液供給経路２０３０の内部のバイパス経路２０３１に具備される開閉バルブ２０３８により制御され、手動バルブ２０３９により微調整されている。同時に、槽内循環ポンプ２０６１により槽内循環が行われ、脱脂洗浄槽２００１に貯留された薬液中のダストをフィルター２０６２により除去した後に脱脂洗浄槽２００１へ再度供給している。
【００２２】
搬送機構２０５０は、搬送レール２０５１と搬送アーム２０５２よりなる。搬送アーム２０５２は、搬送レール２０５１の上を移動する移動機構２０５３、円筒状基体２０１０を保持するチャッキング機構２０５５及びチャッキング機構２０５５を上下させるためのエアーシリンダー２０５４よりなる。
【００２３】
脱脂洗浄工程の流れを以下に示す。まず、搬送機構２０５０により洗浄前ストッカーより搬送された円筒状基体２０１０を受け台２０５３に載置する。
円筒状基体を載置した後、受け台２０５３が下降することにより円筒状基体２０１０を薬液中に浸漬させ、槽内循環ポンプ２０６１を停止して槽内循環を止める。円筒状基体２０１０が脱脂洗浄槽２００１の所定の位置に設置された後、超音波発振子（超音波導入手段）２０２１から薬液中へと超音波を導入し、円筒状基体の表面に付着した切削油の除去を行う。所定の時間が経過した後、薬液への超音波の導入を停止し、受け台２０５３を上昇させることにより脱脂洗浄槽２００１から円筒状基体２０１０を取り出して、第１の脱脂洗浄工程を終了する。
【００２４】
続いて、第２の脱脂洗浄工程を行う。円筒状基体を脱脂洗浄槽から引き上げた状態で、所定の時間、脱脂洗浄槽内の薬液をオーバーフローさせ、脱脂洗浄槽液面に滞留する円筒状基体２００１から除去された切削油を脱脂洗浄槽の外に排出する。その後、再び、受け台２０５３を下降して円筒状基体２０１０を薬液中に再度浸漬させ、円筒状基体２０１０を脱脂洗浄槽２００１の所定の位置に設置する。そして、超音波発振子２０２１から薬液中へと超音波を導入し、所定の時間が経過した後、薬液への超音波の導入を停止し、受け台２０５３を上昇させて脱脂洗浄槽２００１から円筒状基体２０１０を取り出して、第２の脱脂洗浄工程を終了する。第２の脱脂洗浄工程を所定の回数行った後、受け台２０５３に載置された円筒状基体２０１０を搬送機構２０５０によりリンス槽に搬送する。また、第２の脱脂洗浄工程を所定の回数行った後、槽内循環ポンプ２０６１を起動させて、脱脂洗浄槽内の薬液のダスト除去を行う。
【００２５】
次に、リンス工程の流れを以下に示す。まず、図１に示す搬送機構１０６２により脱脂洗浄槽１００１より搬送された円筒状基体１０１０を受け台１０５２に載置する。
円筒状基体を載置した後、受け台１０５２を下降させることで円筒状基体１０１０を所定の温度及び所定の導電率に制御された純水中に浸漬させ、円筒状基体１０１０をリンス槽１００２の所定の位置に設置する。そして、所定の時間が経過した後、受け台１０５２を上昇させることで純水から円筒状基体を取り出して、リンス工程を終了する。受け台１０５２に載置された円筒状基体１０１０を搬送機構１０６３により乾燥槽１００３に搬送する。
【００２６】
最後に、乾燥工程の流れを以下に示す。まず、図１に示す搬送機構１０６３によりリンス槽１００２より搬送された円筒状基体１０１０を受け台１０５３に載置する。円筒状基体を載置した後、受け台１０５３を下降させることにより円筒状基体１０１０を所定の温度及び所定の導電率に制御された温純水中に浸漬させ、円筒状基体１０１０を乾燥槽１００３の所定の位置に設置する。そして、所定の時間が経過した後、受け台１０５３を上昇させることにより引き上げ乾燥を行い、乾燥工程を終了する。受け台１０５３に載置された円筒状基体１０１０を搬送機構１０６４により洗浄後ストッカー１００５へと搬送する。
【００２７】
本発明における円筒状基体の脱脂洗浄は、以下のような特徴を有する。
なお、本発明において、第１の脱脂洗浄工程とは、切削後の円筒状基体を脱脂洗浄槽へ導入する基体導入工程から１回目の脱脂洗浄処理をおこない、円筒状基体を脱脂洗浄槽より引上げる引上げ工程までを指す。また、第２の脱脂洗浄工程とは、第１の脱脂洗浄工程終了後の円筒状基体を脱脂洗浄槽の液面より高い位置で保持する保持工程から脂洗浄槽へ再度導入する基体導入工程、脱脂洗浄処理、円筒状基体を引上げる引上げ工程までを指す。
【００２８】
まず、脱脂洗浄槽内に供給される薬液は、脱脂洗浄槽の下部から上部に向かって流れ、脱脂洗浄槽の上面からオーバーフローにより脱脂洗浄槽の外に排出されるように脱脂洗浄槽に供給される。また、薬液は、円筒状基体が脱脂洗浄槽内に浸漬している時には、脱脂洗浄槽内の薬液の流速が円筒状基体の内面側よりも外面側の方が速くなるように、脱脂洗浄槽内に供給される。更に、円筒状基体が脱脂洗浄槽内に浸漬していない時には、脱脂洗浄槽中央での薬液の流速が速くなるように薬液が脱脂洗浄槽内に供給される。
【００２９】
そして、脱脂洗浄槽に円筒状基体を浸漬させ、所定の時間が経過した後、円筒状基体を脱脂洗浄槽の液面よりも高い位置まで引き上げて第１の脱脂洗浄工程を終了した後、円筒状基体から除去された油を薬液とともにオーバーフローにより脱脂洗浄槽の外に排出する。オーバーフローを所定の時間行った後、第１の脱脂洗浄工程により脱脂洗浄処理された円筒状基体を脱脂洗浄槽に再度浸漬させて、第２の脱脂洗浄工程を行う。
【００３０】
これにより、円筒状基体の表面から除去された切削油の再付着量が低減することで、円筒状基体の表面に堆積膜を形成した際に異常成長部の抑制が可能となる。この結果、画像欠陥の発生が抑制され、良好な画質を出力可能なａ−Ｓｉ感光体の製造が可能となる。
以下に、円筒状基体に上述した脱脂洗浄を行うことの作用について、より詳細に説明する。
【００３１】
まず、切削加工により鏡面加工された円筒状基体の表面には、切削時に使用する切削油が多量に付着している。脱脂洗浄工程においては、切削時に円筒状基体の表面に付着した切削油を円筒状基体の表面から効率的に除去する必要がある。そのため、切削後の円筒状基体を脱脂洗浄処理するときは、円筒状基体の切削加工面側である外面側での薬液の供給量を多くする、すなわち、供給される薬液の流速を速くすることで、円筒状基体の表面に付着した切削油を効率的に除去することが可能となる。
【００３２】
脱脂洗浄処理により円筒状基体の表面から除去された切削油は、脱脂洗浄槽の液面に浮遊する。切削油が脱脂洗浄槽の液面に浮遊したまま、脱脂洗浄処理後の円筒状基体を脱脂洗浄槽より引き上げると、円筒状基体に浮遊した切削油が再付着してしまう。このため、脱脂洗浄槽の下部から上部への薬液の流れを形成し、脱脂洗浄槽上面からオーバーフローにより脱脂洗浄槽の外に排出することにより、脱脂洗浄槽の液面に浮遊する切削油の再付着を低減することが可能となる。
【００３３】
しかしながら、円筒状基体の場合、円筒状基体の表面に付着した切削油の除去効率を上げるために円筒状基体の外面側での薬液の流速を速くし、同時に円筒状基体の内面側の流速を速くすることは困難である。この理由を以下に示す。円筒状基体の場合、円筒状基体の内面側への薬液の導入は、一般的には円筒状基体の下端側からおこなわれる。そのため、円筒状基体の内面側の薬液の流速を上げるためには、円筒状基体の下端側から薬液を多量に導入する必要があるが、基体が円筒状であるため、円筒状基体の外面側に比べ内面側への薬液の導入は難しい。このような理由により、円筒状基体の外面の流速を速くしつつ、内面側の流速も速くすることは困難である。また、円筒状基体の下端側から薬液を多量に導入すると、円筒状基体の下端と脱脂洗浄槽の底面との間で乱流が発生する場合がある。このように脱脂洗浄槽の底面付近で乱流が発生すると、脱脂洗浄処理で切削油の除去効率向上のために超音波を使用する場合、超音波を薬液中に導入することが困難となるため切削油の除去効率向上が得られ難くなるばかりか、超音波発振子が破損する場合もある。
【００３４】
このような理由により、円筒状基体を脱脂洗浄する場合は、円筒状基体の外面側での薬液の流速よりも円筒状基体の内面側の薬液の流速が遅くなってしまう。このような円筒状基体の外面側と内面側での薬液の流速の差が生じると、円筒状基体の直上の脱脂洗浄槽の液面には円筒状基体の表面から除去された切削油が滞留しやすくなる。円筒状基体の直上の脱脂洗浄槽の液面に円筒状基体の表面から除去された切削油が滞留していると、脱脂洗浄処理後に円筒状基体を引き上げる際に、液面に滞留していた切削油が円筒状基体に再付着してしまう。
【００３５】
そこで、まず、脱脂洗浄処理を行った後、円筒状基体を一度、脱脂洗浄槽の液面よりも高い位置まで引き上げる。そして、脱脂洗浄槽内に円筒状基体が浸漬していない状態で、脱脂洗浄槽中央での薬液の流速が速くなるように薬液を脱脂洗浄槽内に供給する。これにより、脱脂洗浄槽の液面で中央から外周側への薬液の流れを形成し、脱脂洗浄処理中に円筒状基体の直上の液面に滞留していた切削油を脱脂洗浄槽の外に排出しやすくする。その後、引き上げ時に切削油が再付着した脱脂洗浄処理後の円筒状基体を脱脂洗浄槽に再度浸漬させて脱脂洗浄処理を行う。
【００３６】
上述した脱脂洗浄工程を行うことで、１回目の脱脂洗浄処理後に円筒状基体を脱脂洗浄槽より引き上げた際に再付着した切削油を円筒状基体より再度除去することが可能となる。また、円筒状基体が脱脂洗浄槽内に浸漬していない状態でオーバーフローすることにより、第１の脱脂洗浄工程で円筒状基体の直上の液面に滞留していた切削油を脱脂洗浄槽の外により多く排出することが可能となる。そのため、第２の脱脂洗浄工程後に円筒状基体を引き上げた際、円筒状基体への切削油の再付着を更に低減することが可能となる。
【００３７】
一般的には、脱脂洗浄後の基体が同じ脱脂洗浄槽によって再度脱脂洗浄処理されることはない。その理由は、脱脂洗浄処理により清浄化された円筒状基体を再度、切削油を除去した薬液中に浸漬することにより、切削油が基体の表面に再付着する場合があるからである。しかしながら、円筒状基体を脱脂洗浄処理する場合、脱脂洗浄槽に再度導入することにより再付着する切削油の量よりも、円筒状基体引上げ時に再付着する切削油の量の方が多い傾向がある。
【００３８】
このため、上述した脱脂洗浄処理を行うことで、円筒状基体の表面から除去された切削油の再付着量が低減し、円筒状基体の表面に堆積膜を形成した際に異常成長部の抑制が可能となり、画像欠陥の抑制が可能となる。
本発明において、第２の脱脂洗浄工程を少なくとも１回行った後、円筒状基体の表面に皮膜を形成するための皮膜形成工程を行い、皮膜形成された円筒状基体を純水で処理するリンス工程を行うことが好ましい。
【００３９】
特に、円筒状基体の材料として純度が９９.９％以下のアルミニウムを使用する場合は、脱脂洗浄工程後の円筒状基体に皮膜形成することなく純水によるリンス工程を行うと円筒状基体の表面に多数のピットが形成される。このような多数のピットが形成された円筒状基体の上に堆積膜を形成すると、ピット起因の異常成長部が形成される。そのため、円筒状基体の材料として、純度の低いアルミニウムを使用する場合は、第２の脱脂洗浄工程を少なくとも１回行った後、皮膜形成工程により円筒状基体の表面に皮膜を形成し、その後、リンス工程を行うことが好ましい。
【００４０】
純度の低いアルミニウムを材料とした円筒状基体の表面に切削油が付着していると、円筒状基体の表面に皮膜形成処理を行ったとしても前記切削油が付着している部分の皮膜形成が不十分となる。そのため、皮膜形成工程後のリンス工程において、リンス処理を行った結果、皮膜形成が不十分な部分にピットが形成されてしまう場合がある。そこで、第２の脱脂洗浄工程を少なくとも１回行った後に皮膜形成工程を行うことで、脱脂洗浄工程における円筒状基体への切削油の再付着を低減し、円筒状基体の表面の皮膜形成が不十分となる部分を低減することができる。この結果、ピット起因の異常成長部が低減し、画像欠陥がより良好な電子写真感光体の作製が可能となる。
【００４１】
図４（ａ）は、本発明に関わる脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄工程フローの第１の例である。第１の例では、図４（ａ）に示すように、円筒状基体が脱脂洗浄槽に浸漬しているとき、所定の時間が経過する前（図中ＡからＣの間）の薬液の供給量Ｆ１よりも、所定の時間が経過した後（図中ＣからＢの間）の薬液の供給量Ｆ２を多くすることが好ましい。なお、「薬液の供給量」とは、「単位時間当たりの薬液の供給量」を意味する。
図４（ａ）は、第１の脱脂洗浄工程と第２の脱脂洗浄工程を１回ずつ行った後、リンス工程を行うときの脱脂洗浄工程フローである。また、図４（ａ）では、第２の脱脂洗浄工程における基体導入工程以降に関して、第１の脱脂洗浄工程と同じ条件で行った場合の例である。
【００４２】
脱脂洗浄処理の途中で脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量を増加させることによる作用を以下に示す。円筒状基体の脱脂洗浄が進むにつれ、脱脂洗浄槽の液面に円筒状基体の表面より除去された切削油が多くなっていく。Ｆ２をＦ１よりも多くすることにより、脱脂洗浄処理が進んだ後にオーバーフロー量を増加させることで、脱脂洗浄槽の液面に滞留した多量の切削油をより効率良く脱脂洗浄槽の外に排出することが可能となり、円筒状基体への切削油の再付着が抑制可能となる。なお、「オーバーフロー量」とは、「単位時間当たりのオーバーフロー量」を意味する。
【００４３】
また、脱脂洗浄処理の初期に、脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量を低下させると、薬液の流れによる円筒状基体の表面に付着した切削油の除去効率は低下するものの、脱脂洗浄能力の高い超音波を薬液中に効率よく導入することが可能となる。そのため、脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量を低下させても、超音波により切削油の除去効率の向上が可能となる。
【００４４】
以上のことから、Ｆ２をＦ１より多くすることにより、円筒状基体の表面からの切削油の除去効率の向上と、除去された切削油の脱脂洗浄槽の外への排出効率の向上とが両立可能となり、その結果として円筒状基体への切削油の再付着を低減することが可能となる。この結果、画像欠陥がより良好な電子写真感光体の作製が可能となる。
また、皮膜形成工程を行う場合においても、Ｆ２をＦ１より多くすることにより、脱脂洗浄工程後の円筒状基体の表面に付着した切削油を低減することが可能となる。そのため、更にピット起因の異常成長部が低減し、画像欠陥がより少ない良好な電子写真感光体の作製が可能となる。
【００４５】
上述した理由より、少なくとも１回の脱脂洗浄処理において、脱脂洗浄槽に円筒状基体を浸漬させる時間の半分以上が経過した後に、薬液の供給量をＦ１からＦ２に増加させることが更に好ましい。
１回の脱脂洗浄処理で脱脂洗浄槽に円筒状基体を浸漬させる時間に関して、図４（ａ）を用いて説明する。本発明において円筒状基体を浸漬させる時間とは以下のように定義する。まず、円筒状基体が載置された受け台を下降させて円筒状基体を脱脂洗浄槽内に浸漬させ、円筒状基体が脱脂洗浄槽内の所定の位置に設置された時点（Ａ）を開始時点とする。また、受け台を上昇させることにより脱脂洗浄槽から円筒状基体を排出し始める時点（Ｂ）を終了時点とする。そして、その開始時点（Ａ）と終了時点（Ｂ）の間を円筒状基体を浸漬させる時間と定義する。
【００４６】
また、第１の例において、１回の脱脂洗浄処理で脱脂洗浄槽に円筒状基体を浸漬させる時間とは、第１の脱脂洗浄工程における脱脂洗浄処理の時間、及び第２の脱脂洗浄工程での脱脂洗浄処理の時間であり、図４（ａ）では、第１の脱脂洗浄工程におけるＡからＢまでの時間と、第２の脱脂洗浄工程におけるＡからＢまでの時間とを指す。
更に、薬液の供給量をＦ１からＦ２に変更する時点をＣとすると、脱脂洗浄処理時間において、脱脂洗浄槽にＦ１の流量が供給されている時間ｔ１はＡからＣまでの時間である。また、脱脂洗浄槽にＦ２の流量が供給されている時間ｔ２はＣからＢまでの時間であり、ｔ２には、薬液の供給量をＦ１からＦ２へ変化させる時間も含んでいる。
【００４７】
「１回の脱脂洗浄処理で脱脂洗浄槽に円筒状基体を浸漬させる時間の半分以上が経過した後に薬液の供給量をＦ１からＦ２に増加させる」とは、ｔ1とｔ2の和に対するｔ2の比が０.５以下となる条件で薬液の供給量をＦ１からＦ２に増加させることを意味する。
本発明において、Ｆ１とＦ２の関係はＦ１よりもＦ２を多くすれば異常成長部の低減に効果が得られるが、Ｆ１／Ｆ２を０．３以上０．７以下の範囲とすることがより好ましい。
【００４８】
図４（ｂ）は、本発明に関わる脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄工程フローの第２の例である。第２の例では、図４（ｂ）に示すように、円筒状基体の下面を脱脂洗浄槽の液面よりも高い位置まで引き上げてその位置で保持している間に脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量をＦ３としたとき、Ｆ２よりＦ３を多くすることが好ましい。図４（ｂ）では、第１の脱脂洗浄工程と第２の脱脂洗浄工程を１回ずつ行った後、リンス工程を行うときの脱脂洗浄工程フローである。また、図４（ｂ）に示すように、第２の脱脂洗浄工程における基体導入工程以降に関しては、第１の脱脂洗浄工程と同様である。
【００４９】
円筒状基体を脱脂洗浄槽の液面よりも高い位置まで引き上げた後に、脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量を増加させることにより、脱脂洗浄処理中に円筒状基体の直上の液面に浮遊していた切削油を更に効率よく脱脂洗浄槽の外に排出することが可能となる。そのため、第２の脱脂洗浄工程の開始時に脱脂洗浄槽液面に浮遊する切削油がより低減し、第２の脱脂洗浄工程の終了時に円筒状基体を引き上げた際に円筒状基体の表面への切削油の再付着がより低減可能となる。この結果、画像欠陥がより良好な電子写真感光体の作製が可能となる。
【００５０】
また、皮膜形成工程を行う場合においても、Ｆ３をＦ２より多くすることにより、脱脂洗浄工程後の円筒状基体の表面の付着物が更に低減するため、更にピット起因の異常成長部が低減し、画像欠陥がより良好な電子写真感光体の作製が可能となる。
図４（ｂ）に示すＡ、Ｂ、Ｃ、ｔ１およびｔ２は、図４（ａ）に示すＡ、Ｂ、Ｃ、ｔ１およびｔ２と同意である。
【００５１】
第２の脱脂洗浄工程における円筒状基体を脱脂洗浄槽の液面より高い位置で保持する保持工程の時間に関して、図４（ｂ）を用いて説明する。第２の例において、保持工程の時間を以下のように定義する。まず、円筒状基体が載置された受け台を上昇させ、円筒状基体の底面を脱脂洗浄槽の液面よりも高い位置まで引き上げ、所定の位置に設置された時点をＤとする。また、受け台に載置された円筒状基体を脱脂洗浄槽へ下降し始める時点をＧと定義する。
【００５２】
第２の例において、薬液の供給量をＦ２からＦ３へ変化させるために要する時間と脱脂洗浄槽に供給量Ｆ３の薬液が供給されている時間との合計がｔ３であり、図４（ｂ）ではＤからＧまでの時間を指す。
第２の例において、Ｆ２とＦ３の関係はＦ２よりもＦ３を多くすれば異常成長部の低減に効果が得られる。特にＦ２／Ｆ３を０．２以上０．８以下の範囲とすることがより好ましい。
【００５３】
図４（ｃ）は、本発明に関わる脱脂洗浄工程を説明するための脱脂洗浄工程フローの第３の例である。第３の例では、図４（ｃ）に示すように、引上げ工程中に脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量Ｆ４はＦ２よりも少ない。つまり、円筒状基体の表面の一部が脱脂洗浄槽の液面を通過している際の薬液の供給量Ｆ４はＦ２よりも少ない。また、Ｆ２はＦ３よりも少ない。第３の例も、図４（ｃ）に示すように第１の脱脂洗浄工程と第２の脱脂洗浄工程を１回ずつ行った後に、リンス工程を行う。また、図４（ｃ）に示すように、第２の脱脂洗浄工程における基体導入工程以降に関しては、第１の脱脂洗浄工程と同様である。
【００５４】
円筒状基体の表面に薬液の滴が付着し、これが乾燥することによって、円筒状基体の表面に薬液が固着する場合がある。このような薬液が固着した部分に堆積膜が形成されると、固着した薬液に起因した異常成長部が形成される場合がある。
脱脂洗浄槽への薬液の供給量を低減することにより、脱脂洗浄槽の液面を安定化させることが可能となる。このような液面が安定した状態で円筒状基体を脱脂洗浄槽から引き上げることで、薬液の表面張力により円筒状基体の表面への薬液の残留を抑制することが可能となる。
【００５５】
この結果、円筒状基体の表面に残留した薬液が乾燥することによる薬液の固着を抑制可能となるため、画像欠陥がより良好な電子写真感光体の作製が可能となる。
また、皮膜形成工程を行う場合においても、Ｆ４をＦ２より少なくすることにより、脱脂洗浄工程後の円筒状基体の表面の付着物が更に低減するため、更にピット起因の異常成長部が低減し、画像欠陥がより良好な電子写真感光体の作製が可能となる。
【００５６】
第３の例において、薬液の供給量をＦ２からＦ４へ変化させるために要する時間と脱脂洗浄槽に供給量Ｆ４の薬液が供給されている時間の合計がｔ４であり、図２（ｃ）ではＢからＤまでの時間を指す。
第３の例において、Ｆ２とＦ４の関係はＦ２よりもＦ４を少なくすれば円筒状基体への薬液の固着低減に効果が得られるが、Ｆ４をＦ１以下とすることがより好ましい。
【００５７】
脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量を制御する薬液供給手段に関しては、特に制限はない。脱脂洗浄槽への薬液の供給量に応じて図５に示す脱脂洗浄槽に具備されるような複数の薬液供給経路（５０３０、５０４０）のいずれかを選択して供給量を制御しても良い。また、複数の薬液供給経路（５０３０、５０４０）を両方とも用いて供給量を制御しても良い。更に、図２及び図５に示す脱脂洗浄槽に具備されるような薬液供給経路（２０３０、５０３０、５０４０）内のバイパス経路を用いて脱脂洗浄槽への薬液の供給量を制御してもよい。
【００５８】
図２に示す脱脂洗浄槽に具備されるバイパス経路を用いた薬液供給制御手段について説明する。
図２には、貯槽２００２から脱脂洗浄槽２００１へ供給される薬液の供給量を制御するために、薬液供給経路２０３０の内部に第１バイパス経路２１３１、第２バイパス経路２１３２、第３バイパス経路２１３３、第４バイパス経路２１３４が具備されている。
【００５９】
各バイパス経路には開閉バルブ２０３８と手動バルブ２０３９が設けられ、各バイパス経路に具備された開閉バルブ２０３８の開閉により、貯槽２００２から脱脂洗浄槽２００１への薬液の供給量の増減が可能である。更に、各バイパス経路に具備された手動バルブ２０３９の開度を調整することにより、貯槽２００２から脱脂洗浄槽２００１への薬液の供給量の微調整が可能である。
【００６０】
図２に示すような脱脂洗浄装置において、脱脂洗浄槽２００１への薬液の供給量制御は例えば以下のようにしてなされる。
例えば、脱脂洗浄槽２００１に供給する薬液の供給量をＦ１とするには、第１バイパス経路２１３１の開閉バルブを閉め、第２、第３及び第４バイパス経路（２１３２、２１３３、２１３４）の開閉バルブを開けることで薬液を供給する。
【００６１】
次に、Ｆ２にするには、第１及び第２バイパス経路（２１３１、２１３２）の開閉バルブを閉め、第３及び第４バイパス経路（２１３３、２１３４）の開閉バルブを開けることでＦ１よりも供給量を増加させる。
そして、Ｆ４にするには、第１、第２、第３及び第４バイパス経路（２１３１、２１３２、２１３３、２１３４）の開閉バルブを開けることでＦ１よりも供給量を減少させる。
【００６２】
最後に、Ｆ３にするには、第１、第２、第３及び第４バイパス経路（２１３１、２１３２、２１３３、２１３４）の開閉バルブを閉めることでＦ２よりも供給量を増加させる。
脱脂洗浄槽へ供給される薬液の供給量を複数回変化させる場合、このようなバイパス経路を用いることで各々の脱脂洗浄槽へ供給される薬液の供給量を調整することが容易である。
【００６３】
本発明において、第２の脱脂洗浄工程においては、脱脂洗浄槽内の薬液中に超音波を導入しない方が好ましい。
この理由を以下に示す。薬液中に超音波を導入することにより、円筒状基体に付着した切削油を効率よく除去することが可能である。これは、薬液中に超音波を導入することで薬液中にキャビティ−が発生し、このキャビティーの生成−消滅のサイクルにおける膨張と収縮の速度差により円筒状基体に付着した切削油が円筒状基体の表面から除去されるためである。
【００６４】
しかしながら、切削油が円筒状基体の表面にない場合には、キャビティーからのエネルギーが円筒状基体の表面へ直接影響を与えてしまう。そのため、切削油が除去された円筒状基体の表面に超音波を導入して洗浄を行うと、超音波の影響により円筒状基体の表面が荒れてしまう。
このような荒れてしまった部分に堆積膜が形成されると、異常成長部が形成される場合がある。
【００６５】
超音波を導入した脱脂洗浄工程を複数回行うと、脱脂洗浄工程の回数が進むほど、切削油が除去された円筒状基体の表面が超音波の影響を受ける。そのため、第２の脱脂洗浄工程においては、脱脂洗浄槽内の薬液中に超音波を導入しないことにより、超音波の影響による円筒状基体の表面の荒れを抑制することが可能となり、表面の荒れに起因した異常成長部の低減が可能となる。
【００６６】
本発明において、第２の脱脂洗浄工程の回数に関しては特に制限は無い。
但し、脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を３５℃以上５０℃以下に制御した場合、第２の脱脂洗浄工程の回数は１回以上３回以下にすることが好ましい。脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を高くすると、薬液に含有される界面活性剤の脱脂洗浄能力が向上するため、薬液の液温を１５℃以上にすることが好ましく、３５℃以上にすることが特に好ましい。しかしながら、脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を高くすると、脱脂洗浄槽に浸漬させた円筒状基体の温度も高くなっていく。更に、脱脂洗浄工程の回数を増加すると、円筒状基体の温度は更に上昇し、脱脂洗浄槽の薬液の液温に近づいていく。円筒状基体の温度が高くなると、円筒状基体の表面に薬液の滴が付着した場合、薬液の乾燥が速くなり薬液の固着が発生しやすくなるため、薬液の液温を５０℃以下にすることが好ましい。
【００６７】
上述した理由により、脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を３５℃以上５０℃以下に制御することが好ましく、その際に第２の脱脂洗浄工程の回数を１回以上３回以下にすることにより、薬液の固着が抑制でき、これに起因した異常成長部の形成も抑制可能となる。
本発明において、第１の脱脂洗浄工程、第２の脱脂洗浄工程で超音波を薬液中に導入する場合、脱脂洗浄槽に円筒状基体を浸漬させた後に超音波を薬液中に導入し、薬液への超音波の導入を停止した後に脱脂洗浄槽から円筒状基体を引き上げることが好ましい。
【００６８】
脱脂洗浄槽への円筒状基体の導入時及び脱脂洗浄槽からの円筒状基体の引き上げ時は、脱脂洗浄槽内の薬液の流れが大きく変化する。このような薬液の流れが大きく変化した状態で超音波を薬液中に導入していると、超音波発振子が故障する場合がある。そのため、脱脂洗浄槽への円筒状基体の導入時及び脱脂洗浄槽からの円筒状基体の引き上げ時には、薬液への超音波の導入を停止した方が好ましい。
【００６９】
次に、本発明で用いられる洗浄装置での各洗浄工程について詳細に説明する。
＜脱脂洗浄工程＞
脱脂洗浄工程で用いられる薬液に溶解させる界面活性剤は、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、またはそれらの混合したもの等、特に制限はない。そのなかでも、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩等の陰イオン性界面活性剤、または脂肪酸エステル等の非イオン性界面活性剤を用いることが好ましい。
【００７０】
脱脂洗浄工程で用いられる薬液中の界面活性剤の濃度は、濃すぎると引き上げ時に円筒状基体の表面に付着した薬液が固着しやすくなる。そのため、薬液に含有される界面活性剤の濃度範囲は、０．１ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下が好ましい。
脱脂洗浄工程で薬液中に導入する超音波の周波数範囲は、円筒状基体に付着した切削油を効率よく除去するために１０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下とすることが好ましい。また、使用する超音波の出力の範囲は、同様の理由により０.１Ｗ／Ｌ以上１ｋＷ／Ｌ以下にすること好ましい。
【００７１】
＜リンス工程＞
脱脂洗浄槽での脱脂洗浄工程後、円筒状基体の表面から洗剤を除去するためにリンス槽により円筒状基体の表面の清浄化を行うリンス工程を有することが好ましい。
リンス方法に関しては、円筒状基体の表面を適切に清浄化できればいずれの形式でも可能であるが、ディップ形式とシャワー形式を組み合わせて使用することが好ましい。シャワー形式でアルミニウム基体の表面に水を吹き付ける場合には、水の圧力は、２ｋｇ・ｆ／ｃｍ２以上、３００ｋｇ・ｆ／ｃｍ２以下が好ましい。
【００７２】
＜乾燥工程＞
リンス工程後は、円筒状基体の表面及び内面を乾燥させるための乾燥工程を設けることが好ましい。乾燥工程は、温風乾燥、真空乾燥、温水乾燥等いずれの乾燥方法も有効であるが、円筒状基体の表面へのリンス槽内又は乾燥槽内の洗浄水の付着を低減するためには、温水による引き上げ乾燥が好ましい。
温水乾燥における水の温度は、乾燥性の点から、３０℃以上９０℃以下が好ましい。引き上げ乾燥する際の引き上げ速度は、１００ｍｍ／分以上２０００ｍｍ／分以下の範囲にすることが好ましい。
【００７３】
＜皮膜形成工程＞
円筒状基体の材料として、純度の低いアルミニウムを使用する場合には、アルミニウム表面に部分的に露出したＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ原子が多い部分が、その周囲にある通常のアルミニウムの部分と局所的な電池を形成して、特に純水等では腐食が促進される。したがって、インヒビターを添加して基体の表面に皮膜を形成し、アルミニウム基体が純水等に接触する前に皮膜を形成することが好ましい。
【００７４】
皮膜形成工程で用いられるインヒビターとしては、リン酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩等が挙げられいずれも可能であるが、ケイ酸塩が特に好ましい。ケイ酸塩では、ケイ酸カリウム、ケイ酸ナトリウム等が好適なものとして挙げられる。
皮膜形成槽に供給される洗浄水に含まれるケイ酸塩の濃度は、高すぎるとケイ酸塩の液滴が乾燥して固着しやく、低すぎると皮膜形成効果が小さくなってしまう。よって、ケイ酸塩の濃度は０．０５％以上２％以下にすることが好ましい。
【００７５】
以下、図面に従って本発明に関わる電子写真感光体について説明する。
図７は、本発明に関わる電子写真感光体の好適な層構成の一例を示した模式的構成図である。電子写真感光体は、円筒状のアルミニウム基体７００１の上に光受容層７０００が設けられており、光受容層７０００は、基体側から順に、電荷注入阻止層７００２、光導電層７００３、表面層７００４から構成されている。光導電層７００３はケイ素原子を含む非晶質材料で構成されていることが好ましい。
【００７６】
本発明において、円筒状基体の材質としてアルミニウムを用いる場合は、アルミニウムを母体とするものであればいずれも可能であるが、通常、純度９９．５％以上のアルミニウムが用いられる。また、純度が９９．９９％（４Ｎ）を超える高純度のアルミニウムを母材としたアルミニウム基体であれば、図１のような皮膜形成槽がない洗浄装置が好ましく、それよりも低い純度であれば図６のような皮膜形成槽６００６を有する洗浄装置が好ましい。
【００７７】
次に、本発明に関わる電子写真感光体の形成手順を、プラズマＣＶＤ法で形成する場合を例として図面を用いて詳細に説明する。
図３は、電源周波数としてＲＦ帯を用いた高周波プラズマＣＶＤ法による感光体製造装置の一例を、模式的に示した構成図である。この装置は、大別すると、堆積装置３１００、原料ガス供給装置３２００、反応容器３１１０の中を減圧するための排気装置（図示せず）から構成されている。堆積装置３１００は、碍子３１２１、カソード電極３１１１から構成され、高周波マッチングボックス３１１５を介して高周波電源３１２０がカソード電極３１１１に接続されている。また、反応容器３１１０の中には円筒状基体３１１２を載置する載置台３１２３、基体加熱用ヒーター３１１３、原料ガス導入管３１１４が設置されている。反応容器３１１０は排気バルブ３１１８を介して排気装置（図示せず）に接続され、真空排気可能となっている。原料ガス供給装置３２００は、原料ガスのボンベ３２２１〜３２２５とバルブ３２３１〜３２３５、３２４１〜３２４５、３２５１〜３２５５、圧力調整器３２６１〜３２６５及び、マスフローコントローラ３２１１〜３２１５から構成される。各原料ガスのボンベはバルブ３２６０を介して反応容器３１１０の中の原料ガス導入管３１１４に接続されている。
【００７８】
この装置を用いた堆堆膜の形成は、例えば以下のような手順によって行われる。
まず、反応容器３１１０の中に円筒状基体３１１２を設置し、例えば真空ポンプの如き排気装置（図示せず）により反応容器３１１０の中を排気する。続いて、基体加熱用ヒーター３１１３により円筒状基体３１１２の温度を２００℃乃至３５０℃の所定の温度に制御する。
次に、堆積層形成用の原料ガスを、原料ガス供給装置３２００により流量制御し、反応容器３１１０の中に導入する。そして、真空計３１１９の表示を見ながら排気バルブ３１１８を操作し所定の圧力に設定する。
【００７９】
以上のようにして堆積膜形成の準備が完了した後、以下に示す手順で各層の形成を行う。
圧力が安定したところで、高周波電源３１２０を所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス３１１５を通じてカソード電極３１１１に高周波電力を供給し高周波グロー放電を生起させる。
この放電エネルギーによって反応容器３１１０の中に導入された各原料ガスが分解され、円筒状基体３１１２の上に所定のケイ素原子を主成分とする堆積層が形成される。所望の層厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、ガス供給装置の各バルブを閉じて反応容器３１１０への各原料ガスの流入を止め、堆積層の形成を終える。
【００８０】
同様の操作を、原料ガスの流量、圧力、高周波電力等の条件を変えながら複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の電子写真感光体が形成される。
また、堆積層形成の均一化を図るために、堆積層形成を行っている間は、円筒状基体３１１２を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させることも有効である。
すべての堆積層形成が終わった後、リークバルブ３１１７を開き、反応容器３１１０の中を大気圧として、円筒状基体３１１２を取り出す。
【実施例】
【００８１】
以下、実施例及び比較例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
＜切削工程１＞
外径８４.００ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状のアルミニウム基体（神戸製鋼製  アルミニウム純度：４Ｎ）に対して以下の手順により表面加工を行った。
表面加工は、精密切削用のエアダンパー付旋盤（ＰＮＥＵＭＯ  ＰＲＥＣＩＳＩＯＮ  ＩＮＣ．製）を用いて行った。エアダンパー付旋盤に、ダイヤモンドバイト（商品名：ミラクルバイト、東京ダイヤモンド工具製作所製）を、アルミニウム基体の中心線に対して５°のすくい角を得るようにセットした。次に、この旋盤の回転フランジに、アルミニウム基体を真空チャックし、付設したノズルから切削油を円筒状基体に噴霧しながら、同じく付設した真空ノズルから切り粉の吸引を併用しつつ、外径が８３．９２〜８３．９８ｍｍとなるように鏡面切削を施した。切削油として炭化水素系合成油ポリブデン（商品名；日石ポリブデンＬＶ−７）を用いた。周速１０００ｍ／分、送り速度０．０１ｍｍ／回転Ｒの条件で行った。
【００８２】
＜洗浄条件１＞
まず、図２に示す脱脂洗浄装置において、円筒状基体が脱脂洗浄槽に浸漬されている時及び円筒状基体が浸漬されていない時、それぞれの円筒状基体の外面位置と内面位置での脱脂洗浄槽の薬液の流速を後述する流速測定法にて測定した。このとき、薬液供給手段により脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量は１０Ｌ/分となるように、薬液供給制御手段により調整した。
【００８３】
なお、以下、円筒状基体が脱脂洗浄槽に浸漬されている時の円筒状基体の外面位置での流速をＶＯ１、内面位置での流速をＶＩ１、円筒状基体が浸漬されていない時の円筒状基体の外面相当位置での流速をＶＯ２、内面相当位置での流速をＶＩ２と表記する。
次に、図１に示す洗浄装置及び図２に示す脱脂洗浄装置により、表１に示す洗浄条件及び表２に示す脱脂洗浄条件にて切削工程１で表面加工された円筒状基体を洗浄した。なお、表２は表１の※を含む。
【００８４】
なお、洗浄条件１においては、第１の脱脂洗浄工程と第２の脱脂洗浄工程を各々１回行っているため、脱脂洗浄槽への円筒状基体の浸漬回数は２回である。
また、表２に記載の保持工程、導入工程、脱脂洗浄処理及び引上げ工程に関しては、図４（ｃ）と同様の脱脂洗浄工程フローで行った。すなわち、導入工程はＧからＡの間、脱脂洗浄処理はＡからＢの間、引上げ工程はＢからＤの間、保持工程はＤからＧの間を指している。そして、脱脂洗浄槽への薬液の供給量は、第１の脱脂洗浄工程及び第２の脱脂洗浄工程における保持工程、導入工程、脱脂洗浄処理及び引上げ工程のいずれにおいても、１０Ｌ／分の一定量とした。
【００８５】
脱脂洗浄槽１００１、リンス槽１００２、乾燥槽１００３の大きさは、縦４００ｍｍ、横４００ｍｍ、高さ７９３ｍｍである。
脱脂洗浄槽１００１に供給される薬液は、界面活性剤としてアルミ用侵食低起泡性液状脱脂剤（ヘンケルジャパン（株）社、商品名；ａｌｍｅｃｏ  ＣＴ−２９）を純水で３０倍に希釈したものを用い、脱脂洗浄槽１００１に供給される供給量は１０Ｌ/分とした。また、リンス槽１００２には純水を供給し、リンス槽１００２に供給される供給量は１２Ｌ/分とした。乾燥槽１００３にも純水を供給し、乾燥槽に供給される供給量は５Ｌ/分とした。
乾燥槽１００３では、円筒状基体を純水中に浸漬させた後、５００ｍｍ／分の速度でゆっくり引き上げながら温水引き上げ乾燥を行った。
【００８６】
【表１】
0005627387.tif 000002
※の条件は、別表に示す。
【００８７】
【表２】
0005627387.tif 000003
【００８８】
（流速測定）
脱脂洗浄槽内の流速の測定は、図１０（ａ）に示す流速計を用いて行った。図１０（ｂ）に示すように、脱脂洗浄槽１０００１に円筒状基体１０００２を所定の位置に浸漬させた後、流速計１０００６，１０００７を円筒状基体の上端面より８０ｍｍ沈めた位置に設置した。流速計１０００６は脱脂洗浄槽の断面における中心位置に設置し、流速計１０００７は中心位置から１２０ｍｍ離れた位置に設置した。脱脂洗浄槽１０００１の中に薬液を１０Ｌ/分で供給し、そのときの流速計１０００６の回転数と流速計１０００７の回転数を測定した。なお、脱脂洗浄槽の断面における中心位置を円筒状基体の内面側、中心位置から１２０ｍｍ離れた位置を円筒状基体の外面側と記載する。
【００８９】
次に、円筒状基体１０００２を脱脂洗浄槽より引き上げた状態で、円筒状基体浸漬時と同じ位置に流速計を設置した。そして、円筒状基体浸漬時と同様に、脱脂洗浄槽中に薬液を１０Ｌ/分で供給し、そのときの円筒状基体の内面側相当位置に設置した流速計１０００６の回転数と外面側相当位置に設置した流速計１０００７の回転数を測定した。
そして、円筒状基体浸漬時及び円筒状基体引き上げ時の円筒状基体の内面側に設置した流速計の回転数と外面側に設置した流速計の回転数の比が１．０：３．０及び３．０：１．０となるように薬液供給経路１０００４から供給する薬液供給量の分布を調整した。
【００９０】
脱脂洗浄槽に供給する薬液の供給量の分布は、図８に示す脱脂洗浄槽８００３へ薬液を供給するための薬液供給経路８００１に設けられた薬液供給孔８００２の配置を調整することによりおこなった。具体的な調整方法は、円筒状基体８００４の表面に垂直方向で薬液供給経路８００１の断面における重心を通る線を基準線とし、基準線からの仰角を調整して薬液供給孔８００２の配置位置を変更し、薬液供給量の分布の調整を行った。
【００９１】
＜洗浄条件２＞
図５に示す脱脂洗浄装置を用いた以外は、洗浄条件１と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。図５に示す脱脂洗浄槽に供給される薬液は、第１の薬液供給経路５０３０及び第２の薬液供給経路５０４０の２つの供給経路により供給され、各々の供給経路で脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量を調整することが可能となっている。但し、脱脂洗浄槽におけるＶＯ１、ＶＩ１、ＶＯ２及びＶＩ２は、表３に示すように調整した。
調整方法を以下に示す。図９は、図５に示す脱脂洗浄槽の上視図である。
【００９２】
図９に示す第１の薬液供給経路９００１及び第２の薬液供給経路９００６に設けられた薬液供給孔９００２、９００７を洗浄条件１と同様に配置位置の角度を調整し、薬液供給量の分布の調整を行った。同時に、第１の薬液供給経路５０３０に具備されたバイパス経路５０３１及び第２の薬液供給経路５０４０に具備されたバイパス経路５０４１を用いて脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量の制御を行い、薬液供給量の分布の調整を行った。
【００９３】
【表３】
0005627387.tif 000004
【００９４】
＜洗浄条件３＞
洗浄条件２と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件３でのＶＯ１、ＶＩ１、ＶＯ２、ＶＩ２を表３に示す。詳細には、洗浄条件３におけるＶＯ１を洗浄条件２−１におけるＶＩ１、洗浄条件３におけるＶＩ１を洗浄条件２−１におけるＶＯ１となるように、第１薬液供給経路及び第２薬液供給経路のバイパス経路及び薬液供給孔の角度を調整した。同様に、洗浄条件３におけるＶＯ２を洗浄条件２−１におけるＶＩ２、洗浄条件３におけるＶＩ２を洗浄条件２−１におけるＶＯ２となるように調整した。
【００９５】
＜洗浄条件４＞
洗浄条件２−１と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件４でのＶＯ１、ＶＩ１、ＶＯ２、ＶＩ２を表３に示す。詳細には、洗浄条件４におけるＶＯ１、ＶＩ１は洗浄条件２−１と、洗浄条件４におけるＶＯ２、ＶＩ２は洗浄条件３と同じになるように調整した。
【００９６】
＜洗浄条件５＞
洗浄条件２−１と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件５でのＶＯ１、ＶＩ１、ＶＯ２、ＶＩ２を表３に示す。詳細には、洗浄条件５におけるＶＯ１、ＶＩ１は洗浄条件３と、洗浄条件５におけるＶＯ２、ＶＩ２は洗浄条件２−１と同じになるように調整した。
【００９７】
＜洗浄条件６＞
洗浄条件２−１と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件６でのＶＯ１、ＶＩ１、ＶＯ２、ＶＩ２を表３に示す。詳細には、洗浄条件６においては、脱脂洗浄工程を表４に示す脱脂洗浄条件を用いて行った。なお、表４は表１の※を含む。また、洗浄条件６においては、第１の脱脂洗浄工程のみを行い、第２の脱脂洗浄工程は行っていない。
【００９８】
【表４】
0005627387.tif 000005
【００９９】
＜洗浄条件７＞
洗浄条件３と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件７でのＶＯ１、ＶＩ１、ＶＯ２、ＶＩ２を表３に示す。詳細には、洗浄条件７においては、洗浄条件６と同様に、脱脂洗浄工程を表４に示す脱脂洗浄条件を用いて行った。なお、表４は表１の※を含む。また、洗浄条件７においても、第１の脱脂洗浄工程のみを行い、第２の脱脂洗浄工程は行っていない。
【０１００】
［実施例１］
洗浄条件１の条件で洗浄された円筒状基体及び洗浄条件２の条件で洗浄された円筒状基体を用いて、図３に示すＲＦ帯の高周波電源を用いたプラズマ処理装置により表５に示す条件でａ−Ｓｉ電子写真感光体を各々３本ずつ作製した。但し、洗浄条件１の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．１とした。また、洗浄条件２−１の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．２−１とした。他の洗浄条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体にも同様に洗浄条件Ｎｏ．と対応した電子写真感光体Ｎｏ．をつけた。
【０１０１】
【表５】
0005627387.tif 000006
【０１０２】
実施例１で作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体の異常成長部の数を下記に示す異常成長部の数の測定法により評価した。これら評価結果を表６に示す。
【０１０３】
［比較例１］
洗浄条件を洗浄条件３、洗浄条件４、洗浄条件５、洗浄条件６、又は洗浄条件７に変える以外は実施例１と同様にしてａ−Ｓｉ電子写真感光体を各洗浄条件で３本ずつ作製した。但し、洗浄条件３の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．３とした。他の洗浄条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体にも同様に洗浄条件Ｎｏ.に対応させて電子写真感光体Ｎｏ.をつけた。
比較例１で作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体の異常成長部の数を実施例１と同様に評価した。これら評価結果を表６に示す。
【０１０４】
（異常成長部数の評価）
異常成長部の数の測定は、作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体をラインセンサＣＣＤ（竹中システム機器株式会社製、ＴＬ−７４００ＣＬ）を用いて、電子写真感光体の表面全域をスキャンし、長径１０μｍ以上の異常成長部の数を測定した。同様に合計３本の電子写真感光体を測定して得られた異常成長部の数の平均値をその条件における異常成長部の数とした。そして、比較例１の電子写真感光体Ｎｏ．４の異常成長部の数に対する各ａ−Ｓｉ電子写真感光体の異常成長部の数の比率（％）を求め、異常成長部の数を評価した。
【０１０５】
評価においては、異常成長部の数が比較例１における電子写真感光体Ｎｏ．４の異常成長部の数に対して３０％未満をＡ、３０％以上４０％未満をＢ、４０％以上５０％未満をＣ、５０％以上６０％未満をＤ、６０％以上７０％未満をＥ、７０％以上８０％未満をＦ、８０％以上９０％未満をＧ、９０％以上１００％未満をＨ、１００％以上１２０％未満をＩ、１２０％以上をＪとした。なお、異常成長部数の評価においては、ＡからＨの範囲であれば本発明の効果が得られていると判断した。
実施例１及び比較例１の評価結果を表６に示す。なお、表中では、円筒状基体を脱脂洗浄槽の所定の位置に設置している状態を浸漬状態と表記し、また、円筒状基体を脱脂洗浄槽より引き上げた状態を引上げ状態と表記する。
【０１０６】
【表６】
0005627387.tif 000007
【０１０７】
表６の結果より、脱脂洗浄工程において第２の脱脂洗浄工程を行い、更に、浸漬状態の時には円筒状基体の外面側の流速を速くし、且つ、引上げ状態の時には脱脂洗浄槽の中央部の流速を速くすることにより、異常成長部の数が低減できることが確認できた。
【０１０８】
＜洗浄条件８＞
洗浄条件１と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件８においては、図６に示す洗浄装置及び図２に示す脱脂洗浄装置を用い、表７に示す洗浄条件及び表２に示す脱脂洗浄条件を用いた。なお、表２は表７の※を含む。
【０１０９】
【表７】
0005627387.tif 000008
※の条件は、別表に示す。
【０１１０】
＜切削工程２＞
外径８４.００ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、肉厚３ｍｍの円筒状のアルミニウム基体（神戸製鋼製  アルミニウム純度：３Ｎ）を用い、切削工程１と同様に表面加工を施した。
【０１１１】
＜洗浄条件９＞
洗浄条件８と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件９においては、切削工程２で表面加工された円筒状基体を用いた。
【０１１２】
＜洗浄条件１０＞
洗浄条件９と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１０においては、表７に示す洗浄条件及び表８に示す脱脂洗浄条件を用いた。なお、表８は表７の※を含む。表８に示す脱脂洗浄工程では、第１の脱脂洗浄工程を行った後、第２の脱脂洗浄工程の１回目、２回目を順次行うものである。そのため、脱脂洗浄槽への円筒状基体の浸漬回数は合計で３回となる。
【０１１３】
【表８】
0005627387.tif 000009
【０１１４】
＜洗浄条件１１＞
洗浄条件９と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１１においては、表７に示す洗浄条件及び表９に示す脱脂洗浄条件を用いた。なお、表９は表７の※を含む。表９に示す脱脂洗浄工程では、第１の脱脂洗浄工程を行った後、第２の脱脂洗浄工程の１回目、２回目、３回目を順次行うものである。そのため、脱脂洗浄槽への円筒状基体の浸漬回数は合計で４回となる。
【０１１５】
【表９】
0005627387.tif 000010
【０１１６】
＜洗浄条件１２＞
洗浄条件９と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１２においては、表７に示す洗浄条件及び表１０に示す脱脂洗浄条件を用いた。なお、表１０は表７の※を含む。
【０１１７】
【表１０】
0005627387.tif 000011
【０１１８】
［実施例２］
洗浄条件を洗浄条件８、９、１０、１１、１２に変えた以外は実施例１と同様にしてａ−Ｓｉ電子写真感光体を各洗浄条件で３本ずつ作製した。洗浄条件８の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．８とした。他の洗浄条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体にも同様に洗浄条件Ｎｏ.と対応した電子写真感光体Ｎｏ.をつけた。
実施例２で作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体の異常成長部の数を実施例１と同様に評価した。これら評価結果を表１１に示す。
【０１１９】
【表１１】
0005627387.tif 000012
【０１２０】
表１１の結果から、円筒状基体の材質として純度が４Ｎのアルミニウムを使用した場合、皮膜形成処理の有無による差は見られず、異常成長部の数は良好な値を維持することが確認できた。また、皮膜形成処理を有する洗浄条件において、アルミニウムの純度を３Ｎとしても４Ｎとの差は見られず、異常成長部の数は良好な値を維持することが確認できた。
更に、第２の脱脂洗浄工程の回数を増やしても異常成長部の数は良好な値を維持することが確認できた。
そして、脱脂工程において、超音波を常時ＯＮにしても、脱脂洗浄処理中のみＯＮにした場合と比べ、異常成長部の数には変化が見られず、良好な値を維持することが確認できた。しかしながら、超音波を常時ＯＮしていると、円筒状基体の導入時及び引上げ時に脱脂洗浄槽での乱流に起因した異常音の発生が確認でき、装置の安定性に問題があることが確認できた。
【０１２１】
＜洗浄条件１３＞
洗浄条件９と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１３においては、表７に示す洗浄条件及び表１２及び表１３に示す脱脂洗浄条件を用いた。なお、表１２は表７の※を含む。
【０１２２】
【表１２】
0005627387.tif 000013
【０１２３】
【表１３】
0005627387.tif 000014
【０１２４】
［実施例３］
洗浄条件を洗浄条件１３−１、１３−２、１３−３、１３−４に変えた以外は実施例１と同様にしてａ−Ｓｉ電子写真感光体を各洗浄条件で３本ずつ作製した。洗浄条件１３−１の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．１３とした。同様に、洗浄条件１３−２、１３−３、１３−４の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を各々電子写真感光体Ｎｏ．１４、１５、１６とした。
実施例３で作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体の異常成長部の数を実施例１と同様に評価した。これら評価結果を表１４に示す。
【０１２５】
【表１４】
0005627387.tif 000015
【０１２６】
表１４に示すように、電子写真感光体Ｎｏ．１３、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．１６の異常成長部数は、電子写真感光体Ｎｏ．９、Ｎｏ．１４の異常成長部数よりも少ない。
かかる表１４の結果から、脱脂洗浄工程において、脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量を脱脂洗浄処理途中に増加させることにより、即ち、Ｆ２＞Ｆ１とすることにより、異常成長部の数が更に低減することが確認できた。
また、電子写真感光体Ｎｏ.１５の異常成長部数は、電子写真感光体Ｎｏ．１３の異常成長部数よりも更に少ない。かかる結果から、脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量の増加を１回の脱脂洗浄工程の後半以降で行うことにより、即ち、ｔ１＞ｔ２とすることにより、異常成長部の数がより一層低減することが確認できた。
【０１２７】
＜洗浄条件１４＞
洗浄条件９と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１４においては、表７に示す洗浄条件並びに、表１５及び表１６に示す脱脂洗浄条件を用いた。なお、表１５は表７の※を含む。
【０１２８】
【表１５】
0005627387.tif 000016
【０１２９】
【表１６】
0005627387.tif 000017
【０１３０】
［実施例４］
洗浄条件を洗浄条件１４−１、１４−２、１４−３、１４−４に変えた以外は実施例１と同様にしてａ−Ｓｉ電子写真感光体を各洗浄条件で３本ずつ作製した。洗浄条件１４−１の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．１７とした。同様に、洗浄条件１４−２、１４−３、１４−４の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を各々電子写真感光体Ｎｏ．１８、１９、２０とした。
実施例４で作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体の異常成長部の数を実施例１と同様に評価した。これら評価結果を表１７に示す。
【０１３１】
【表１７】
0005627387.tif 000018
【０１３２】
表１７に示すように、電子写真感光体Ｎｏ．１７の異常成長部数は、電子写真感光体Ｎｏ．１５の異常成長部数よりも少ない。このことより、Ｆ１＜Ｆ２とし、かつＦ２＜Ｆ３とすることによって、異常成長部の数がより低減することが確認された。
また、表１７に示すように、電子写真感光体Ｎｏ．１８の異常成長部数は、電子写真感光体Ｎｏ．１７と同程度である。かかる結果より、Ｆ１＜Ｆ２とし、かつＦ２＞Ｆ４とすることによって、電子写真感光体Ｎｏ．１７と同程度、異常成長部の数が低減することが確認された。
【０１３３】
さらに、表１７に示すように、電子写真感光体Ｎｏ．１９、２０の異常成長部数は、電子写真感光体Ｎｏ．１７、１８の異常成長部数よりも少ない。かかる結果より、Ｆ１＜Ｆ２とし、Ｆ２＞Ｆ４とし、かつＦ２＜Ｆ３とすることによって、電子写真感光体Ｎｏ．１７、１８よりも更に、異常成長部の数が低減することが確認された。
なお、Ｆ３は、円筒状基体の下面を脱脂洗浄槽の液面よりも高い位置まで引き上げた後の脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量を示す。
また、Ｆ４は、引上げ工程中に脱脂洗浄槽に供給される薬液の供給量、つまり、円筒状基体の表面の一部が脱脂洗浄槽の液面を通過している際の薬液の供給量を示す。
【０１３４】
＜洗浄条件１５＞
第２の脱脂洗浄工程において脱脂洗浄処理中は超音波の導入をＯＦＦにする以外は、洗浄条件１４−４と同様に円筒状基体の洗浄を行った。
【０１３５】
＜洗浄条件１６＞
洗浄条件９と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１６においては、表７に示す洗浄条件及び表１８に示す脱脂洗浄条件を用いた。なお、表１８は表７の※を含む。
【０１３６】
【表１８】
0005627387.tif 000019
【０１３７】
＜洗浄条件１７＞
洗浄条件９と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１７においては、表７に示す洗浄条件及び表１９に示す脱脂洗浄条件を用いた。なお、表１９は表７の※を含む。
【０１３８】
【表１９】
0005627387.tif 000020
【０１３９】
［実施例５］
洗浄条件を洗浄条件１５、１６、１７に変えた以外は実施例１と同様にしてａ−Ｓｉ電子写真感光体を各洗浄条件で３本ずつ作製した。洗浄条件１５の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．２１とした。同様に、洗浄条件１６の条件で洗浄された円筒状基体を用いたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．２２、洗浄条件１７の条件で洗浄された円筒状基体を用いたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．２３とした。
実施例５で作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体の異常成長部の数を実施例１と同様に評価した。これら評価結果を表２０に示す。
【０１４０】
【表２０】
0005627387.tif 000021
【０１４１】
表２０に示すように、電子写真感光体Ｎｏ．２１、２２、２３の異常成長部数は、電子写真感光体Ｎｏ．２０の異常成長部数よりも少ない。このことより、第２の脱脂洗浄工程における脱脂洗浄処理中に脱脂洗浄槽に超音波を導入しない方が異常成長部の数が低減することが確認できた。
また、第２の脱脂洗浄工程の回数を増加させても、上記効果が同様に得られることも確認できた。
【０１４２】
＜洗浄条件１８＞
洗浄条件１６と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１８においては、脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を３５℃に制御した。
【０１４３】
＜洗浄条件１９＞
洗浄条件１７と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件１９においては、脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を３５℃に制御した。
【０１４４】
＜洗浄条件２０＞
洗浄条件１６と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件２０においては、脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を５０℃に制御した。
【０１４５】
＜洗浄条件２１＞
洗浄条件１７と同様に切削加工が終了した円筒状基体を洗浄した。
但し、洗浄条件２１においては、脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を５０℃に制御した。
【０１４６】
［実施例６］
洗浄条件を洗浄条件１８、１９、２０、２１に変えた以外は実施例１と同様にしてａ−Ｓｉ電子写真感光体を各洗浄条件で３本ずつ作製した。洗浄条件１８の条件で洗浄された円筒状基体を用いて作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．２４とした。同様に、洗浄条件１９の条件で洗浄された円筒状基体を用いたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．２５、洗浄条件２０の条件で洗浄された円筒状基体を用いたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．２６とした。更に、洗浄条件２１の条件で洗浄された円筒状基体を用いたａ−Ｓｉ電子写真感光体を電子写真感光体Ｎｏ．２７とした。
実施例６で作製されたａ−Ｓｉ電子写真感光体の異常成長部の数を実施例１と同様に評価した。これら評価結果を、表２１に示す。
【０１４７】
【表２１】
0005627387.tif 000022
表２１の結果により、脱脂洗浄工程において、脱脂洗浄槽に供給される薬液の液温を３５℃以上５０℃以下としたとき、第２の脱脂洗浄工程の回数を１回以上３回以下にすることで、異常成長部の数が低減することが確認できた。
【符号の説明】
【０１４８】
１００１、２００１、５００１、６００１、８００１、９００１、１０００１  ‥  脱脂洗浄槽
１００２、６００２  ‥  リンス槽
１００３、６００３  ‥  乾燥槽
１００４、６００４  ‥  洗浄前ストッカー
１００５、６００５  ‥  洗浄後ストッカー
１０１０、２０１０、５０１０、６０１０、８０１０、９０１０、１００１０  ‥  円筒状基体
１０２１、２０２１、５０２１、６０２１、８００５  ‥  超音波振動子
１０２２、２０２２、５０２２、６０２２  ‥  超音波発振器
１０４１、６０４１  ‥  処理部
１０４２、６０４２  ‥  基体搬送機構
１０５１、６０５１  ‥  投入台
１０５２、２０５０、５０５０、６０５２  ‥  搬送機構
１０５３、２０５３、５０５３、６０５３  ‥  受け台
１０５４、６０５４  ‥  シャッター
２００２、５００２  ‥  貯槽
２０３０、８００１  ‥  薬液供給経路
２０３１  ‥  薬液供給経路のバイパス経路
２０３２  ‥  薬液供給経路の循環ポンプ
２０３３、５０３３  ‥  ヒーター
２０３４、５０３４  ‥  冷却機構
２０３５、５０３５  ‥  槽の冷却機構
２０３６、５０３６  ‥  チラー
２０３７、２０６２、５０３７、５０６２  ‥  フィルター
２０３８  ‥  薬液供給経路のバイパス経路の開閉バルブ
２０３９  ‥  薬液供給経路のバイパス経路の手動バルブ
２０６０、５０６０  ‥  槽内循環経路
２０６１、５０６１  ‥  槽内循環ポンプ
２０６３、５０６３  ‥  液面調整機構
２０６４、５０６４  ‥  油水分離機
２０５１、５０５１  ‥  搬送レール
２０５２、５０５２  ‥  搬送アーム
２０５３、５０５３  ‥  移動機構
２０５４、５０５４  ‥  エアーシリンダー
２０５５、５０５５  ‥  チャッキング機構
３１００  ‥  堆積装置
３１１０  ‥  反応容器
３１１１  ‥  カソード電極
３１１２  ‥  円筒状基体
３１１３  ‥  基体加熱用ヒーター
３１１４  ‥  ガス導入管
３１１５  ‥  高周波マッチングボックス
３１１６  ‥  ガス配管
３１１７  ‥  リークバルブ
３１１８  ‥  メインバルブ
３１１９  ‥  真空計
３１２０  ‥  高周波電源
３１２１  ‥  絶縁材料
３１２３  ‥  受け台
３２００  ‥  ガス供給装置
３２１１〜３２１５  ‥  マスフローコントローラ
３２２１〜３２２５  ‥  ボンベ
３２３１〜３２３５  ‥  バルブ
３２４１〜３２４５  ‥  流入バルブ
３２５１〜３２５５  ‥  流出バルブ
３２６０  ‥  補助バルブ
３２６１〜３２６５  ‥  圧力調整器
５０３０、９００１  ‥  第１の薬液供給経路
５０３１  ‥  第１の薬液供給経路のバイパス経路
５０３２  ‥  第１の薬液供給経路の循環ポンプ
５０３８  ‥  第１の薬液供給経路のバイパス経路の開閉バルブ
５０３９  ‥  第１の薬液供給経路のバイパス経路の手動バルブ
５０４０、９００６  ‥  第２の薬液供給経路
５０４１  ‥  第２の薬液供給経路のバイパス経路
５０４２  ‥  第２の薬液供給経路の循環ポンプ
５０４８  ‥  第２の薬液供給経路のバイパス経路の開閉バルブ
５０４９  ‥  第２の薬液供給経路のバイパス経路の手動バルブ
６００６  ‥  皮膜形成槽
７０００  ‥  光受容層
７００１  ‥  基体
７００２  ‥  下部阻止層電荷注入阻止層
７００３  ‥  光導電層
７００４  ‥  表面層
８００２、９００２  ‥  第１の薬液供給経路の薬液供給孔
９００７  ‥  第２の薬液供給経路の薬液供給孔
【図１】
0005627387.tif 000023
【図２】
0005627387.tif 000024
【図３】
0005627387.tif 000025
【図４】
0005627387.tif 000026
【図５】
0005627387.tif 000027
【図６】
0005627387.tif 000028
【図７】
0005627387.tif 000029
【図８】
0005627387.tif 000030
【図９】
0005627387.tif 000031
【図１０】
0005627387.tif 000032