(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸及び酸副産物を含む汚染溶媒ストリームから有機汚染物質を除去する方法であって、
該方法において、前記汚染溶媒ストリームは、前記溶媒と接触する装置を含むシステムを通過する、方法であって、該方法は、
（ａ）酸及び酸副産物を前記装置にさらして、第２鉄イオンを前記溶媒ストリームに放出させるステップと、
（ｂ）前記溶媒ストリーム中で前記第２鉄イオンが常磁性の腐食産物を生成できるようにするステップと、
（ｃ）スルホランを含む汚染溶媒ストリームを、前記腐食産物を前記有機汚染物質中に閉塞させて残存させた状態に維持するステップと、
（ｄ）前記汚染溶媒ストリームを、前記有機汚染物質を引き付ける磁石にさらして、クリーンな溶媒ストリームを得るステップであって、前記汚染溶媒ストリームは、前記磁石にさらされる前に、熱交換器又は空冷器によって冷却されることを特徴とする、ステップと、
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記汚染溶媒を、１０℃〜２００℃の間の温度に維持することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ステップ（ｄ）で、溶媒再生装置を使用する請求項１に記載の方法であって、前記溶媒再生装置は、
着脱可能なカバーを有する高圧力容器と、
前記高圧力容器内に嵌合する複数のステンレス管を有するラウンドラックであって、前記ステンレス管のそれぞれに磁気棒が挿入されていることを特徴とする、ラウンドラックと、
前記高圧力容器の中心で前記ラウンドラック内に嵌合するスクリーンシリンダーであって、前記スクリーンシリンダーは、前記複数のステンレス管を部分的に内包することを特徴とする、スクリーンシリンダーと、
前記汚染溶媒ストリームを通過させて前記高圧力容器に導入する注入口であって、前記スクリーンシリンダーを通過する必要なく、前記汚染溶媒を前記複数のステンレス管に直接到達させる、注入口と、
前記スクリーンシリンダーを通過した再生済のクリーンな溶媒を前記高圧力容器から排出する排出口と、を備え
前記ステンレス管のそれぞれは、前記スクリーンシリンダーによって前記排出口から分離されていることを特徴とする、方法。
【請求項４】
前記磁気棒は、該磁気棒が挿入されている前記ステンレス管から取り出し可能であり、それにより、前記管から蓄積した分解産物及び腐食産物が落ちることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記ステップ（ｄ）で、汚染溶媒ストリームから分解産物及び腐食産物を除去するシステムを使用する請求項１記載の方法であって、前記システムは、
着脱可能なカバーを有し、内部領域を画定する容器であって、前記内部領域に汚染溶媒ストリームが入る注入口及び前記内部領域からクリーンな溶媒ストリームが排出される排出口を有する、容器と、
前記内部領域内に配置された、磁気棒を内包する複数のステンレス管と、
前記複数のステンレス管と前記排出口との間に配置されたスクリーンと、を備え、
前記システムは、前記汚染溶媒ストリームを、最初に、前記分解産物及び腐食産物を引き付けて付着させる前記複数のステンレス管に接触させるようにチャネリングし、前記スクリーンを経て前記排出口から排出されるクリーンな溶媒ストリームを得て、
前記磁気棒は、該磁気棒が挿入されている前記ステンレス管から取り出し可能であり、それにより、前記管から蓄積した分解産物及び腐食産物が落ちることを特徴とする、
方法。
【請求項６】
前記スクリーンは、部分的に前記複数のステンレス管を内包してなることを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記スクリーンは中空の内部空間を画定するように構成されており、
前記複数のステンレス管は前記スクリーンによって支持されるラックに固定され、前記複数のステンレス管の下部は前記中空の内部空間に位置することを特徴とする、
請求項６に記載の方法。
【請求項８】
有機分解産物及び腐食産物を含む汚染スルホラン溶媒ストリーム中の有機分解産物を除去する方法であって、該方法は、
（ａ）注入口及び排出口を有する高圧力容器であって、前記高圧力容器は、前記スルホラン溶媒中に放出された鉄イオン由来の常磁性粒子を含む腐食産物に閉塞された有機分解産物を除去する磁気手段を有することを特徴とする、高圧力容器を提供するステップと、
（ｂ）前記腐食産物により有機分解産物が閉塞されている、汚染スルホラン溶媒ストリームを室温に維持するステップであって、前記汚染スルホラン溶媒ストリームを熱交換器又は空冷器内で冷却することを含む、ステップと、
（ｃ）汚染スルホラン溶媒ストリームを前記注入口を通じて導入して、前記腐食産物により閉塞された有機分解産物を前記磁気手段により引き付けて、前記磁気手段に付着させるステップと、
（ｄ）前記排出口から、再生されたクリーンなスルホラン溶媒を回収するステップと、
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項９】
芳香族抽出装置及び芳香族回収装置を備える芳香族抽出システムにおける、汚染スルホラン溶媒のライン中での再生方法であって、
（ａ）前記芳香族抽出装置及び前記芳香族回収装置を含む低品質スルホラン循環ループを確立するステップと、
（ｂ）前記低品質スルホラン循環ループ中の、注入口及び排出口を有する高圧力容器であって、スルホラン溶媒に放出された鉄イオン由来の常磁性体を含む腐食産物で閉塞された有機分解産物を除去するための磁気手段を備えることを特徴とする、高圧力容器を提供するステップと、
（ｃ）前記芳香族回収装置から流入する、前記腐食産物により前記有機分解産物が閉塞されている注入汚染スルホラン溶媒ストリームを、室温に維持するステップであって、前記注入汚染スルホラン溶媒ストリームを熱交換器又は空冷器内で冷却することを含む、ステップと、
（ｄ）前記注入汚染スルホラン溶媒ストリームを前記注入口を通じて導入して、前記腐食産物により閉塞された有機分解産物を前記磁気手段により引き付けて、前記磁気手段に付着させるステップと、
（ｅ）再生されたクリーンなスルホラン溶媒を前記排出口から回収して、前記非芳香族抽出装置に供給するステップと、
を含むことを特徴とする、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶剤品質を所望レベルに継続的に保つための、芳香族抽出システム中の汚染スルホラン溶剤のライン中での再生方法に関するものである。更に具体的には、循環回路中に新規な再生装置を搭載し、酸、ポリマー、鉄及び砂の微小固体粒子を含むスルホラン分解産物及び腐食産物を除去して、溶剤を高品質レベルに維持するとともに、操業効率を高く維持し、さらに抽出システムの腐食を低く維持するプロセスに関するものである。更に、これらの汚染物質を除去することで、スルホラン分解率が飛躍的に低減し、スルホランの消費量を最小化することにつながる。本発明は、汚染物質の高い除去効率、シンプルな構成、及び、低い操業維持費を特徴とするものである。
【背景技術】
【０００２】
スルホラン、Ｃ４Ｈ８Ｏ２Ｓは、テトラヒドロチオフェン−１，１−ジオキシド、及び、テトラメチレンスルホンとしても知られる。スルホランは、抽出及び反応溶媒として用いられる。スルホランは、パラフィンやナフタレンのような非芳香族から、芳香族炭化水素（ベンゼン、トルエン、及びキシレン）を分離するために用いられる。スルホランは、ｎ−プロピルアルコール及びｓｅｃ−ブチルアルコールを分離するために用いられる。スルホランは、天然ガスストリームを精製し、脂肪酸を飽和成分及び不飽和成分に分別するために用いられる。
【０００３】
通常、スルホランユニットは、リフォーメートガソリン及び分解ガソリン（pyrolysis gasoline）から高純度のベンゼン生成物及びトルエン生成物を回収するために、芳香族プラント（aromatics complex）内に組み込まれる。近代の芳香族プラントにおいて、スルホランユニットはリフォーメート分離カラムの下流に配置される。
【０００４】
スルホラン抽出カラム中で芳香族をスルホラン中で溶解し、その混合物は抽出相（下部）となる一方で、残りの非芳香族対向流（counter currently）を接触させ、さらに回転ディスクカラム（ＲＤＣ）のような回転バッフルによって混合することにより工程の効率を改善する。
【０００５】
まず、コアレッサーでスルホランをラフィネートから回収し、そして、水洗カラムに移す。最終的なラフィネートを、ガソリン成分としてナフサブレンディング（Naphtha Blending）に汲み上げる。
【０００６】
追加のスルホランと再接触させた後に、抽出物を揮散して、芳香族に濃縮する。溶媒を抽出物の真空蒸留により回収するとともに、冷却及びクレー処理により水から抽出物を分離して、オレフィン及びジオレフィンを低減し、ベンゼン及びトルエンを分離するために芳香族分別ユニットに送る。
【０００７】
スルホラン抽出システムにおいて、腐食は深刻な問題である。汚染スルホランにより最も頻繁に腐食する箇所は、ストリッパー、抽出ストリッパーカラム、再沸騰器、移送ライン、及び溶媒回収カラムへのリッチ溶媒ラインである。
【０００８】
腐食の根本的原因の大部分は、循環溶媒中の酸性素材の蓄積である。汚染されたスルホランは、無色から黒色に変化し、粘性が増し、ねばねばし、酸性であり（ｐＨレベルが４程度に低くなる）、腐食性である。一般的に、以下の４つの要素がスルホラン抽出ユニットにおける腐食／侵食問題の主要因としてみなされる。
・プラント内の酸素（吸気又は流入を介して導入される）
・循環溶媒中の塩素
・分解産物及び腐食産物のプラント内における蓄積
・再沸騰器内の高温
【０００９】
分解産物及び腐食産物は、ねばねば、べとべとしており、粘着性であり、臭く、取り扱いが難しく且つ不快である。分解産物及び腐食産物は何年もの間プラント内に蓄積し続けうる。これらの分解産物及び腐食産物は、フィルター及び炭素吸着ベッドを目詰まりさせて圧力損失を増加させ、さらに、最も重大なことには、熱交換器の熱交換係数を低下させて、操業効率を低下させることにつながりうる。更に、一般に、プラント内に蓄積した汚れは、腐食性素材及び／又は触媒の一種として作用して更なる分解産物を生じさせるものである。腐食を制御するための応急的な方法は、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）を添加することで酸を中和することであるが、スルホラン溶媒を更なる汚染につながる。操業における経験則によれば、プラントを時々徹底的にクリーニングする必要があることが示唆されている。商業用のスルホラン抽出ユニットでは、約１０〜１５ｍ３の汚染物がユニットから取り出された。スルホラン抽出ユニットを徹底的にクリーニングすることは、非常に難しい仕事である。
【００１０】
以下に示すように、循環ユニット内のスルホランをクリーンに維持するための様々な方法がある。
１）フィルターベッド又はカートリッジを低品質スルホラン移送ラインに配置して、分解産物及び腐食産物をキャッチする。しかし、フィルター又はカートリッジは、大量の分解産物及び腐食産物により短時間のうちにだめになってしまう。商業用ユニットの大半はこのようなフィルターを備えているが、これらのフィルターは取り扱いが困難であるため、多くの場合に迂回されてしまっている。
２）活性炭素のような吸着剤で充填したツイン吸着塔を備え、分解産物及び腐食産物を除去する。商業的経験則によれば、このような吸着塔は短時間のうちに目詰まりし、さらに、クリーニング及び吸着剤の交換が難しいため、実用的ではない。
３）スルホランの再利用：分解産物及び腐食産物を含有するスルホランの細分ストリームを循環システムから抜き取って、真空蒸留ユニットに移す。塔頂留出物（overhead）はクリーンなスルホランであり循環システム中で再利用に供し、塔底部留出物は分解産物及び腐食産物であり、廃棄物として処分する。システム中の溶媒のうちのごく少量しか再利用されないため、操業は非効率的である。更に、処分すべき有害な廃棄物が生成される。
４）カチオン樹脂及び／アニオン樹脂を用いて、スルホン酸、及び少量のカルボキシル酸及び塩酸を含む酸性汚染物質を除去する。Ｌａｌ及びＢｈａｔによる米国特許第５，０５３，１３７号明細書によれば、分割ストリームを２つのカラムに順次通過させることで、汚染又は使用済み処理スルホランを精製又は再生することが示唆されている。第１カラムをカチオン交換体で充填し、第２カラムをアニオン交換体で充填する。ＬｉｕおよびＬｉにより、分解産物及び腐食産物中の酸は、カチオン樹脂によって効率的にイオン交換することができ（ＬＩＵ  ｌｉｎｃｈｉおよびＬｉ  Ｄｏｎｇ−ｓｈｅｎｇ、石油化学設計、２００２、１９（２）、３１〜３３）、よりクリーンなスルホラン溶媒とすることができることが示された。酸含有カチオン樹脂をＮａＯＨ溶液で再生する。このプロセスでは、分割ストリームのみがイオン交換されるので、スルホラン品質の改善効率が制限されてしまう。このプロセスは面倒であり、処分すべき大量の有害廃棄物を生じさせてしまう。
【００１１】
腐食率を制御するために、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）のようなアミンを使用することで酸を中和することができる。しかし、分解産物及び腐食産物は循環システム中に残り、熱交換器を故障させ、目詰まりの原因となり、圧力損失の低下を助長する。更に、蓄積した分解産物及び腐食産物は、自己触媒作用によりスルホランの分解を触媒し、分解産物及び腐食産物の腐食及び蓄積を加速して、悪循環へとつながる。従って、許容可能なレベルにスルホランの量を維持するためにはかなりの量のパージが必要となる。
【００１２】
スルホランの腐食を制御し、スルホランを再生することに関する従来技術には、以下に述べるような多くの不利益があった。
１）蓄積した分解産物及び腐食産物がスルホランの分解を触媒し、分解産物及び腐食産物の腐食及び蓄積を加速するので、システムの腐食率が高く、悪循環となっていた。
２）分解産物及び腐食産物の自己触媒作用により、分解産物及び腐食産物の蓄積速度が加速されていた。
３）フィルター及び吸着体を交換する操作が面倒であり、危険且つ高価であった。
４）スルホランの品質が所望レベル以上に維持されない場合、操業度及び操業効率が低下していた。
５）分割ストリームによる操業のため、スルホラン溶媒の再生が非効率的であった。
６）操業維持費が高価であった。
【００１３】
安全且つ効率的に、高操業度且つ低操業維持費で芳香族抽出システムを運転するために、効率的且つ安全で、更に経済的な汚染スルホランの再生方法が当業界において明らかに必要とされていた。
【発明の概要】
【００１４】
本発明は、新たなスルホランと品質を実質的に同等とすることができる、芳香族抽出システムの循環ループ中で汚染スルホランを再生する継続的方法を提供する。具体的には、本方法は、新規な再生装置を用いて、回路中で分解産物及び腐食産物を全ストリームから除去することにより汚染スルホラン溶媒を再生して、操業度及び操業効率を高く維持する。
【００１５】
分解産物及び腐食産物を除去するための新規な再生装置を汚染スルホラン溶媒システム内に配置し、循環中に全ストリームを処理する。再生装置を低品質スルホランのセクション中に配置することが好ましく、冷却器後抽出カラムに入る前の最も温度が低い箇所が最も好ましい。２つの再生装置を並べて配置し、ライン中（稼動中）の再生装置をスペアの再生装置に切り替えて、収集した分解産物及び腐食産物を放出できるようにする。特に、再生装置は取り外し可能なカバーを有する高圧力容器と、高圧力容器内に嵌合させた垂直ステンレススチール管を有するラウンドラックとを備える。磁気棒を各ステンレススチール管内に配置する。スクリーンシリンダーをステンレススチール管のリング内に配置する。再生装置は、当該汚染スルホランが再生装置内を通過する際に、汚染物質を取る。再生装置を定期的に分解して汚染物質を取り除くことも可能である。
【００１６】
汚染スルホランが再生装置内に入ると、分解産物及び腐食産物は強力な磁気棒で充填された垂直ステンレススチール管に付着及び接着し、溶媒システムから除去される。内部スクリーンシリンダーを備えることにより、磁気棒による分解産物及び腐食産物の除去を強化することができる。残存分解産物及び腐食産物を低レベルに維持すべき場合に、このようにして除去を強化することは重要となる。再生済みのクリーンなスルホランは内部スクリーンシリンダーを通じて再生装置から排出され、抽出カラムに戻されてリサイクルされる。一定期間（およそ２週間）、ストリーム中に配置した後には、再生装置には分解産物及び腐食産物が充填されており、再生装置全体の圧力損失が増加している。ストリームをスペアの再生装置に切り替えて、再生装置に充填した分解産物及び腐食産物を開放して磁気棒に沿ってラウンドトレイを取り外す。内部に磁石を持つ垂直管を有するラウンドトレイを容器中に配置して、磁石を管から外す。磁気棒を除去すると、磁気棒を除去したことにより引力が失われたことで、分解産物及び腐食産物は垂直管から落ちる。このシステムは、汚染物質除去効率が高く、構成がシンプルであり、操業維持コストが低いことを特徴とする。
【００１７】
従って、本発明の幾つかの目的及び効果は以下の通りである。
１）腐食性の酸、分解産物及び腐食産物を除去することにより腐食率が低減する。
２）自己触媒を除去することにより、分解産物及び腐食産物の蓄積が低減する。
３）システムをクリーニングし、フィルター及び／又は吸着体を交換するための、面倒で、危険で、且つ高価な操作が不要となる。
４）スルホランの品質を新たなものに近いレベルに維持することにより、安定した操業度及び操業効率を得ることができる。
５）分間回路中でスルホランを全ストリーム再生することにより、スルホラン溶媒を効率的に再生することができる。
６）操業維持費が低い。
【００１８】
さらなる目的及び効果は、以下の説明及び図面を参照することにより明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の好ましい実施形態による再生装置の縦断面を示す概略図である。
【図２】本発明の好ましい実施形態による再生装置の分解構成を示す概略図である。
【図３】図１における３−３断面を示す概略図である。
【図４】本発明による再生装置を備える抽出システムの概略フローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明によれば、汚染された低品質（lean）のスルホラン溶媒の全てを、継続的に本発明による再生装置に通して、酸、分解産物、及び腐食生成物を除去して、スルホラン溶液の品質を新たなスルホラン溶液と基本的に同等に維持することができる。この新規な再生装置が本発明の核心である。また、この再生装置の取り付け及び操業も重要である。
【００２１】
［再生装置］
再生装置が本発明の核心である。この再生装置の発明及び設計は、分解産物及び腐食生成物の特性を発見したことに基づくものである。一般的に、蓄積した分解産物及び腐食生成物は、
１  スルホランの酸化によって生成される、スルホン酸及び硫酸のような酸
２  塩酸のような塩素由来の酸
３  スルホラン及びスルホランの分解産物の酸化縮合により生成されるスルホランのオリゴマー
であると考えられている。
【００２２】
これらの生成物は酸性で、ｐＨが低く、黒色で、べたついており、ライン、フィルター及び熱交換器のようなシステム内で堆積しやすく、操業度及び操業効率のロスの原因となる。これらの生成物は溶媒回路及び処理装置から除去することが難しい。これらの生成物を溶媒システムから除去し、システム装置をクリーニングすることが、石油産業及び石油化学産業全体としての研究課題となっている。
【００２３】
本発明者らは研究により、微細だがざらついた黒色粒子を含むべたついた生成物を発見した。これらの生成物のさらなる特徴として、これらの生成物は、本質的に常磁性体であり、磁石に付着することが明らかとなった。驚くべきことに、磁石を使用することで、生成物が除去され、汚染されたスルホラン溶媒がクリアになり、その特性が再生された。これは、プロセス操作において、酸性の副産物によって装置が腐食し、Ｆｅイオンが放出されるためだと考えられル。更に、鉄イオンは硫黄、酸素、及び水と反応して、ＦｅＳ、ＦｅＯ、およびＦｅ（ＯＨ）２等の微細な常磁性体粒子を形成する。これらの微細な黒色粒子がスルホラン溶媒を黒色に変化させる。そして、これらの微細な常磁性体粒子は、有機分解産物中に取り込まれ、分解産物及び腐食産物の全質量を常磁性とする。従って、磁石を使用することで、汚染溶媒から分解産物及び腐食産物の全質量を驚異的に除去し、使用済溶媒を再生することが可能となる。実験及び試験を通じて新規な再生装置を設計し、その有用性を証明した。
【００２４】
図１〜図３に、再生装置の概略図をそれぞれ示す。再生装置３０は、芳香族抽出システムの圧力に耐えるための着脱可能な蓋３６を有する高圧力容器３７を備える。再生装置３０は、注入口３１および排出口３２を有する。高圧力容器３７の内部には、スクリーンシリンダー８０が装着されている。スクリーンのメッシュサイズは１〜２００の範囲であり、１０〜１００の範囲が好ましい。スクリーンシリンダー８０の内部には、３つのラウンドラック３３、３４、及び３５が上下にわたり離間配置されている。ラウンドラック３３、３４、及び３５に対して、複数のステンレス管４０が取り付けられている。ステンレススチール管４０の本数は２〜３０の範囲であるか、又はそれ以上でありうる。本実施形態では、１２本のステンレス管がラウンドラック３３、３４、及び３５に対して取り付けられている。各ステンレス管４０内には磁気棒が挿入されている。
【００２５】
［プロセス構成］
図４に、典型的な芳香族抽出システムの概略フローチャートを示す。供給物１１を抽出器１０に投入する。低品質溶媒２２を抽出器１０の上部から投入する。ラフィネート相１３を抽出器１０の上部から除去して、非芳香族を回収し、抽出相１２を底部から抜き取って回収塔２０に回して、塔頂留出物２１として芳香族を回収し、再循環させるために底部留出物として低品質溶媒２２を回収して抽出器１０に回す。低品質溶媒２２は、熱交換器即ち空冷器２３により冷却し、抽出器１０に戻す前に再生装置３０に通す。
【００２６】
再生装置３０を効果的且つ効率的にすることは重要である。この目的を達成するために、発明者らは、細分ストリームを処理するよりも、むしろ、ストリーム全体を処理する方が最適であることを見出した。従って、再生装置３０を循環ループに配置して、ストリーム全体を処理するようにした。
【００２７】
実際に継続的に再生を行うために、2つの再生装置３０Ａおよび３０Ｂを平行に配置して、一方が再生処理中に他方がクリーニングを実施するようにする。
【００２８】
図１および図４を参照すると、注入口３１を通じて低品質溶媒２２を再生装置３０に提供し、磁気棒６０を含むステンレス管４０に沿って流し、最終的に排出口３２から排出させる。スクリーンシリンダー８０は、再生装置３０内における低品質溶媒２２の短絡を最小限にすることを期待して備えられている。
【００２９】
再生装置３０Ａ及び３０Ｂのオンストリーム時間が長くなることに伴って、分解産物及び腐食産物は、磁気棒６０を含むステンレス管４０の周囲に収集及び蓄積され続ける。再生装置３０全体の圧力が上昇し、クリーニングが必要となる。スルホランシステムの清潔度に依存して、再生装置３０Ａおよび３０Ｂのクリーニングの時間周期が２日〜３０日、又はそれ以上となりうる。
【００３０】
再生装置３０Ａをクリーニングするために、低品質溶媒２２を再生装置３０Ｂに切り替えて動作を継続させる。上蓋３６をはずして、ステンレス管４０及び磁気棒６０に沿うリングラックを再生装置３０からはずす。ステンレス管４０の間の表面及び空間は蓄積された分解産物及び腐食産物で充填されている。磁気棒６０をステンレス管４０からはずすと、蓄積された分解産物及び腐食産物は、重力によりきれいに下に落ちる。磁気棒６０をステンレス管４０内に戻し、ラウンドラック３３、３４、及び３５を再生装置３０内に戻し、そして、上蓋３６を装着してクリーニング手順を完了する。そして、再生装置３０Ａは再び使用可能となる。
【００３１】
［プロセス条件］
再生装置３０は、典型的な抽出システムに見られる温度で動作することができる。しかし、非常に高い温度では磁場がロスすることにつながる一方、非常に低い温度では分解産物及び腐食産物が磁石によく付着するようになるため、高効率となる傾向がある。動作温度は１０℃〜２００℃の範囲であり、２０℃〜１５０℃が好ましい。従って、再生装置３０の配置としては、低品質溶媒２２回路中において、熱交換器２３の後や、抽出器１０の前が好ましい。
【００３２】
効率的動作のためには、再生装置３０を通過する流速が、空塔速度として１０ｖ／ｖ／Ｈｒ〜１０，０００ｖ／ｖ／Ｈｒであり、５０ｖ／ｖ／Ｈｒ〜５，０００ｖ／ｖ／Ｈｒであることが好ましい。
【００３３】
再生装置３０の圧力損失は、再生装置３０のクリーン度または残存容量の指標である。再生装置３０の圧力損失（デルタＰ）が、１５Ｋｇ／ｃｍ２〜５Ｋｇ／ｃｍ２またはそれ以上である場合、上述の手順に従って再生装置３０をクリーニングするっ必要がある
【実施例】
【００３４】
［実施例１］
２つの再生装置を構築した。大きさは、直径３３ｃｍ、高さ６５ｃｍ、体積５５リットルであった。ラウンドラックに備えたステンレススチール管に磁気棒を挿入した。スクリーンシリンダーのサイズは８０メッシュであった。低品質スルホラン回路中の、冷却器の下で抽出器の前に、再生装置を並べて配置した。
【００３５】
［実施例２］
再生装置について、精製所内の芳香族抽出システム内で試験した。この抽出器は、３年間操業していたものであり、低品質のスルホラン溶液は汚れており、腐食性であり、ねばねばした分解産物及び腐食産物を多く含んでいた。抽出器は、３，６００ｍｍＩＤ×４２，０００ｍｍＴ−Ｔであった。抽出器に対して、４２，５３１Ｋｇ／Ｈｒのリフォーメートを供給物として供給した。再生装置を通り、抽出器へと流れる汚染低品質スルホランの循環率は１３８，６０２Ｋｇ／Ｈｒであった。従って、本試験における溶媒対供給物の比率は約３であった。再生装置全体の圧力損失が２Ｋｇ／ｃｍ２となった場合に、再生装置をクリーニングした。試験の開始時には、低品質のスルホラン溶液は非常に汚く、再生装置は、一週間の終わりにクリーニングしなければならなかった。しかし、低品質スルホラン溶液を再生装置によりクリーニングし続けると、再生装置によるクリーニング期間は一週間から２週間、４週間、及び３ヶ月へと延長されていった。ラックを再生装置から取り外すと、ステンレススチール管の間の表面及び空間は黒色の、ねばねばした分解産物及び腐食産物で充填されていた。磁気棒をはずすと、黒色のねばねばした分解産物及び腐食産物が落ち、ステンレススチールは再利用のためにクリーンな状態となった。
【００３６】
再生装置を配置する前のサンプル及び配置後３ヶ月のサンプルは、本発明による再生装置の有効性を示すように特徴づけられる。特徴付けた特性は、
１）低品質スルホラン溶媒を最大２８８℃で蒸留して得られた残留物の量：スルホランは２８５℃で沸騰するため、残留物は分解産物及び腐食産物のはずである。従って、残留物の含有量が低いほど、低品質スルホラン溶媒がクリーンであるということになる。
２）低品質スルホラン溶液の色：分解産物及び腐食産物が濃色であるため、色が薄いほど、スルホラン溶液がクリーンであるということになる。
３）アミン率（モノエタノールアミン）：スルホラン分解の過程で酸が生成されるため、一定のｐＨ、例えばｐＨ８を維持するためのアミン添加率が低いほど、スルホラン溶媒がクリーンであるということになる。
４）スルホラン補充率：スルホランは工程中で分解するので、一定量の低品質スルホラン溶媒をパージしてスルホランの品質を維持する。従って、体積を補うために新たなスルホランを加える必要がある。従って、新たなスルホランの補充率が低いほど、スルホラン溶媒がクリーンであるということになる。
【００３７】
試験結果を表１に示す。
【表１】
0005521049.tif 000002
【００３８】
ＡＳＴＭ法８６に基づく残留物量は、再生前及び再生後３ヶ月について、それぞれ１．０％及び０．４％であった。抽出システムは、多量の分解産物及び腐食産物で汚れていた。従って、本試験に用いたサンプルは代表的なものではなく、実際の残留物両は表に示した１％よりもずっと高かった可能性がある。対照的に、３ヶ月間再生を行った後の抽出システムは、驚異的にクリーンであり、残留物含量０．４％は、システム内の低品質スルホランの良好な代表値であった。
【００３９】
再生前及び再生後３ヶ月のサンプルの色は、顕著に異なった。この観察結果は、ＡＳＴＭ Ｄ１５００に基づく色数の測定結果の３および０．５と整合している。
【００４０】
上述の結果は、本発明による再生装置が汚染又は使用済スルホラン溶液を再生するために有効であるということを明確に示している。
【００４１】
上記説明は、本発明を例示するために好ましい実施形態に関するものである。しかし、本発明の範囲を制限することを意図するものではない。本発明の趣旨に従うあらゆる等価な修正及び改変も、本発明の範囲内に含まれるものである。
【図１】
0005521049.tif 000003
【図２】
0005521049.tif 000004
【図３】
0005521049.tif 000005
【図４】
0005521049.tif 000006