(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料及び酸化剤を含む原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する第１工程、
前工程で得られた混合物を圧伸成形する第２工程、
前工程で得られた成形物を切断する第３工程、
前工程で得られた切断物を８０〜１２０℃で乾燥する工程を含む第４工程を有しており、
前記第２工程と前記第３工程の間に、第２工程で得られた成形物の表面を２０〜４０℃で乾燥させる乾燥工程を有しており、
前記第３工程において、ウォータージェット切断により、成形物を切断する、ガス発生剤の製造方法。
【請求項２】
燃料及び酸化剤を含む原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する第１工程、
前工程で得られた混合物を圧伸成形する第２工程、
前工程で得られた成形物を機械的手段で切断する第３工程、
前工程で得られた切断物を８０〜１２０℃で乾燥する工程を含む第４工程、
前工程で得られた乾燥物を再度切断する第５工程を有しており、
前記第５工程において、寸法精度を高める目的でウォータージェット切断により切断した後、その後は乾燥処理しない、ガス発生剤の製造方法。
【請求項３】
燃料及び酸化剤を含む原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する第１工程、
前工程で得られた混合物を圧伸成形する第２工程、
前工程で得られた成形物をウォータージェット切断により切断する第３工程、
前工程で得られた切断物を８０〜１２０℃で乾燥する工程を含む第４工程、
前工程で得られた乾燥物を再度ウォータージェット切断により切断する第５工程を有しており、
前記第５工程においては寸法精度を高める目的でウォータージェット切断により切断し、その後は乾燥処理しない、ガス発生剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアバッグ装置等のガス発生器で用いるガス発生剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガス発生剤は、一般には、燃料及び酸化剤を含む原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する工程、前記混合物を圧伸成形し、切断する工程、前記切断物を乾燥する工程を含む製造方法で製造されている。この製造方法における切断は、ロータリーカッターやギロチンカッター等の切断機で行われている。
【０００３】
しかし、万一、圧伸成形物に金属片等が混入してしまった場合、前記金属片が切断機の刃と接触して火花が発生し、着火するおそれがある。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−３４２０９１号公報
【特許文献２】ＵＳＰ６，１３６，１１２
【特許文献３】ＵＳＰ６，１６５，３０７
【特許文献４】ＵＳＰ５，４４５，６９０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、作業工程を改善し、作業安全性をより高いレベルに引き上げることができ、更に切断による寸法精度をより高めることができる、ガス発生剤の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１の発明は、
燃料及び酸化剤を含む原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する第１工程、
前工程で得られた混合物を圧伸成形する第２工程、
前工程で得られた成形物を切断する第３工程、
前工程で得られた切断物を乾燥する第４工程を有しており、
前記第３工程において、ウォータージェット切断により、成形物を切断する、ガス発生剤の製造方法（以下、「第１の製造方法」という）を提供する。
【０００７】
請求項２の発明は、前記第２工程と前記第３工程の間に乾燥工程を有している、請求項１記載のガス発生剤の製造方法を提供する。
【０００８】
請求項３の発明は、
燃料及び酸化剤を含む原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する第１工程、
前工程で得られた混合物を圧伸成形する第２工程、
前工程で得られた成形物を機械的手段で切断する第３工程、
前工程で得られた切断物を乾燥する第４工程、
前工程で得られた乾燥物を再度切断する第５工程を有しており、
前記第５工程において、ウォータージェット切断により切断する、ガス発生剤の製造方法（以下、「第２の製造方法」という）を提供する。
【０００９】
請求項４の発明は、
燃料及び酸化剤を含む原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する第１工程、
前工程で得られた混合物を圧伸成形する第２工程、
前工程で得られた成形物を切断する第３工程、
前工程で得られた切断物を乾燥する第４工程、
前工程で得られた乾燥物を再度切断する第５工程を有しており、
前記第３工程及び第５工程において、ウォータージェット切断により切断する、ガス発生剤の製造方法（以下、「第３の製造方法」という）を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の製造方法を適用することにより、作業安全性をより高いレベルにすることができ、より高い寸法精度でガス発生剤を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
（１）第１の製造方法
ガス発生剤の第１の製造方法は、上記した第１工程〜第４工程を具備するものであり、ウォータージェット切断を適用して切断する工程以外は公知の工程と同じようにすることができる。また、前記各工程の前後において、ガス発生剤製造時に当業者によって通常なされる処理工程を付加することができる。なお、以下の各工程においては、特に断らない限り、バッチ式と連続式の両方に適用できるものである。
【００１２】
＜第１工程＞
第１工程は、燃料及び酸化剤を含む２種以上の原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する工程である。第１工程の処理においては、２種以上の原料成分と水分の供給方法として下記の各方法を適宜選択することができる。なお、第１工程における「水分」は、２種以上の原料成分中に当初から存在する水分と、原料に対して供給する水分の両方を意味する。
【００１３】
(i)２種以上の原料成分ごとに所要量の水分を供給した後、混合する方法；
(ii)２種以上の原料成分の供給と所要量の水分の供給を同時に行った後、混合する方法；
(iii)２種以上の原料成分を混合しながら、所要量の水分を供給する方法；
(iv)２種以上の原料成分を予備混合した後、所要量の水分を供給し、更に混合する方法；
(v)上記の(i)〜(iv)の方法において、所要量の水分を噴霧して供給する方法。
【００１４】
第１工程においては、供給する水分として、水溶液、水、水蒸気及びこれらの２種又は３種の混合物を使用することができる。ここで水溶液とは、２種以上の原料成分中の可溶成分、例えば水溶性バインダの水溶液である。
【００１５】
これらの水溶液、水、水蒸気は、金属イオン、例えばＮａ、Ｋ、Ｌｉ等のアルカリ金属のイオン、Ｍｇ、Ｃａ等のアルカリ土類金属のイオン、その他の金属イオンを含まないものが好ましく、イオン交換水及び／又は蒸留水がより好ましい。このように金属イオンを含まない水等を使用する理由は、例えば、水分が金属イオンとしてＮａイオンを含む場合、ＮａイオンからＮａＯＨが生じ、それがガス発生剤中に残存する場合があり、その場合には加水分解反応によって燃料等の原料成分が分解され、ガス発生剤自体の熱安定性が低下する恐れがあるためである。
【００１６】
第１工程における２種以上の原料成分と水分との混合条件は、混合温度が好ましくは２０〜１００℃、より好ましくは４０〜８０℃で、混合時間は、バッチ式の場合が好ましくは１０〜１２０分、より好ましくは３０〜６０分であり、連続式の場合が好ましくは１〜１０分である。
【００１７】
本発明の製造法をバッチ式で行う場合、第１工程においては、更に混合しながら水分の一部を揮発除去させる処理を行うことができ、混合が終了した後に水分の一部を揮発除去することもできる。
【００１８】
このような水分の一部を揮発除去させる際には、混合時の温度よりも好ましくは０〜８０℃、より好ましくは１０〜３０℃温度を高めて水分を揮発除去することができる。更に、後工程における処理を円滑に行うため、このように水分の一部を揮発除去させる場合、ガス発生剤中の水分量（wet base値）が、好ましくは１０〜３０重量％、より好ましくは１５〜２０重量％になるように調整する。
【００１９】
この水分を一部揮発除去させる方法は、第１工程において２種以上の原料と水分を混合機で行った場合、混合機のベント口から、必要に応じて吸引しながら脱気する方法を適用できる。
【００２０】
また本発明の製造法をバッチ式で行う場合、上記したとおり、混合しながら水分の一部を揮発除去した後、後工程（熟成処理）における取り扱いを容易にするため、冷却処理を付加することができる。この冷却処理は、冷却後の混合物の温度が、好ましくは３０〜６５℃、より好ましくは３０〜５０℃になるように冷却する。
【００２１】
冷却方法は特に限定されないが、第１工程における２種以上の原料と水分との混合を混合機で行った場合、攪拌方向を逆転及び／又は正転させる操作を適宜組み合わせる方法を適用できる。ここで「逆転」又は「正転」とは、攪拌機が一つの場合には攪拌方向（回転方向）を異ならせることを意味するが、攪拌機が２つの場合は、「逆転」とは隣接する２つの攪拌機の一方（左側とする）を時計回りに回転させ、他方（右側とする）を反時計回りに回転させることを意味し、「正転」とは左側の攪拌機を反時計回りに回転させ、右側の攪拌機を時計回りに回転させることを意味する。
【００２２】
本発明の製造法をバッチ式で行う場合、第１工程と第２工程の間に、混合物に温度ムラ、水分ムラが生じることを防止し、更に圧伸成形しやすい温度に調温するための混合物の熟成工程を設けることができる。
【００２３】
熟成処理は、好ましくは３０〜５０℃、より好ましくは３５〜４５℃で、好ましくは８時間以上、より好ましくは１６時間以上保持することにより行う。
【００２４】
熟成処理は、第１工程で使用した混合機内で行うこともできるし、混合物を所定条件で保持できる別の容器に移し替えて行うこともできる。
【００２５】
本工程で使用する燃料、酸化剤等のガス発生剤の成分は特に限定されず、公知のものを使用することができ、例えば、特許文献１に記載の燃料、酸化剤、添加物を用いることができる。
【００２６】
＜第２工程＞
第２工程は、第１工程で得られた２種以上の原料成分と水分との混合物を圧伸成形する工程である。なお、バッチ式を適用した場合、第１工程又はその後の熟成工程を経た混合物を圧伸機により圧伸成形する。
【００２７】
圧伸成形は特に限定されず、１段で成形する方法、予備成形を含む２段以上に分けて行う方法を適用できる。１段で行う場合は、成形圧力が好ましくは７０ＭＰａ以下、より好ましくは６０ＭＰａ以下であり、２段で行う場合は、成形圧力が好ましくは７０ＭＰａ以下、より好ましくは６０ＭＰａ以下で予備成形し、更に成形圧力が好ましくは７０ＭＰａ以下、より好ましくは６０ＭＰａ以下で成形する。
【００２８】
＜付加工程＞
上記第２工程と次の第３工程の間に、必要に応じて乾燥工程を設けることができる。この乾燥工程は、次工程におけるウォータージェット切断を容易にするための工程である。このため、前工程で得られた成形物の表面が乾燥する程度の乾燥でよく、第４工程の乾燥の程度よりは、緩和な乾燥でよい。
【００２９】
本工程では、例えば、第４工程において２段乾燥する場合の予備乾燥と同程度の乾燥条件を適用できる。
【００３０】
＜第３工程＞
第３工程は、前工程で得られた成形物又はその乾燥物を切断する工程である。切断処理では、ウォータージェット切断により、要求される規格に合致した寸法に裁断する。
【００３１】
ウォータージェット切断は、公知のウォータージェット切断装置を用い、直径０．１〜１．５mm程度のノズルから、圧力が約５０〜４００MPa、流量が約０．５〜２５リットル／分のジェット水を噴射する方法を適用できる。なお、本工程では、研磨材は併用しない。
【００３２】
ノズルから切断対象物となる成形物又はその乾燥物との間隔は約１〜１０mmが好ましい。切断速度は０．５〜１０ｍ／分が好ましい。
【００３３】
本工程で上記したようなウォータージェット切断を適用することにより、切断面の変形等もなく、高い寸法精度で切断できるほか、微細な切断片が生じた場合でも、着火の危険性無く、安全に回収できる。また、ウォータージェット切断を適用して切断した場合、切断面の水濡れは殆どないので、次工程の乾燥工程も機械的手段で切断した場合と同程度にすることができる。
【００３４】
＜第４工程＞
第４工程は、第３工程で切断した成形物を乾燥する。なお、乾燥処理は、バッチ式及び連続式の何れの場合も乾燥機内にて行う。
【００３５】
乾燥処理は、ガス発生剤中の水分量が、好ましくは０．５重量％以下、より好ましくは０．３重量％以下になるように行う。
【００３６】
乾燥方法は特に限定されず、１段で乾燥する方法、予備乾燥を含む２段以上に分けて行う方法を適用できる。１段で行う場合は、好ましくは８０〜１２０℃、より好ましくは９０〜１１０℃で行い、２段で行う場合は、好ましくは２０〜４０℃、より好ましくは２５〜３５℃で予備乾燥した後、更に好ましくは８０〜１２０℃、より好ましくは９０〜１１０℃で乾燥する。
【００３７】
第４工程の後に、更に篩い分けにより、ガス発生剤の大きさを揃える分級処理する工程を付加することができる。なお、第３工程でウォータージェット切断を適用することにより、より高い寸歩精度で目的物を得ることができるので、分級処理が容易になる。
【００３８】
本発明の製造法における上記の各工程の処理は、バッチ式の場合には、例えば、混合機、熟成のための容器、圧伸機、ウォータージェット切断装置及び乾燥機の組合せによって行うことができ、連続式の場合には、２軸混練押出機とウォータージェット切断装置の処理が連続的にできるように組み合わせたものと、乾燥機の組合せによって行うことができる。
【００３９】
（２）第２及び第３の製造方法
ガス発生剤の第２及び第３の製造方法は、上記した第１工程〜第５工程を具備するものであり、ウォータージェット切断を適用して切断する工程以外は公知の工程と同じようにすることができる。また、前記各工程の前後において、ガス発生剤製造時に当業者によって通常なされる処理工程を付加することができる。なお、以下の各工程においては、特に断らない限り、バッチ式と連続式の両方に適用できるものである。
【００４０】
＜第１工程〜第３工程＞
第１工程と第２工程は、上記の第１の製造方法と同じである。第３工程では、第２工程で得られた成形物を機械的手段又はウォータージェット切断で切断する。なお、機械的手段で切断する場合には、成形物の含水状態をやや高めるすることで、万一、金属片が混入していても、火花が発生することを防止できる。
【００４１】
第２の製造方法では、第３工程における切断は、機械的手段による切断切断機（ロータリーカッターやギロチンカッター等）又は圧伸機に接続された切断機により、要求される規格に合致した寸法に切断する。
【００４２】
第３の製造方法では、第３工程における切断は、ウォータージェット切断により、要求される規格に合致した寸法に切断する。
【００４３】
＜第４工程＞
第４工程は、第３工程で得られた切断物を乾燥する工程である。本工程における乾燥は、第１の製造方法の第４工程と同じようにすることができる。
【００４４】
＜第５工程＞
第５工程は、第４工程で得られた乾燥物をウォータージェット切断により、再度切断する工程である。本工程は、第３工程で切断し、第４工程で乾燥したものの寸法精度を高める目的（寸法を微調整する目的）で行うものである。なお、ウォータージェット切断を適用した場合、切断面の水濡れは殆どないので、本工程の後に特に乾燥工程を設ける必要はないが、再乾燥してもよい。
【００４５】
本工程の切断処理により、エアバッグ用のガス発生器に使用したとき、ガス発生剤により所定の作動圧力を得るための必要量の微調整が容易になる。また、ウォータージェット切断を適用することにより、微細な切断片も着火の危険性無く、安全に回収できる。
【実施例】
【００４６】
実施例１
＜第１工程＞
製造原料は、硝酸グアニジン４０．７質量％、塩基性硝酸銅４９．３質量％、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩５．０質量％、水酸化アルミニウム５．０質量％、前記各成分の合計１００質量部に対して１４．７質量部のイオン交換水（電気伝導度１μＳ／ｃｍ）を捏和機に投入後、温度６０℃で、６０分間混合した。
【００４７】
その後、捏和機内で攪拌しながら混合物の温度を４５℃まで低下させた。次に、捏和機から混合物を取り出し、温度管理ができる熟成器に移し、４０℃で１５時間保持して、熟成させた。
【００４８】
＜第２工程＞
次に、熟成後の混合物を圧伸機に供給し、成形圧力３５ＭＰａで成形し、単孔を有するストランドを得た。
【００４９】
＜付加工程＞
前記ストランドに対して、１１０℃の温風を吹き付け、表面を乾燥させた。
【００５０】
＜第３工程＞
前工程で乾燥後のストランドを下記仕様のウォータージェット切断装置（株式会社スギノマシン社製）を用いて、ウォータージェット切断し、単孔円柱状のガス発生剤を得た。
ノズル径：０．２mm
ノズルと切断対象物との間隔：５mm
ジェット水圧力：１５０MPa
ジェット水流量：１．２リットル／分
切断速度：３ｍ／分
【００５１】
＜第４工程＞
その後、このガス発生剤を乾燥機内に入れ、３０℃で保持して予備乾燥し、更に８０℃で乾燥して、水分含有量を０．３重量％以下にした後、篩い分して最終製品（外径２５mm、内径６mm、長さ１００mmの単孔円柱状のガス発生剤）を得た。
【００５２】
得られたガス発生剤１００個を任意にサンプリングし、それらの寸法を及び質量を測定した。その結果、長さの寸法誤差は±０．５％以下であり、質量の誤差は±０．５％以下であった。