(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
低品位シリコン原料を用いてシリコンインゴットを生成する方法において、前記シリコンインゴットは、前記低品位シリコン原料よりも品質の高いシリコンを含み、前記方法は、
坩堝装置内で、低品位シリコン原料から溶融シリコンを形成するステップと、
前記溶融シリコンの方向性固化を行って、前記坩堝内にシリコンインゴットを生成する際に、前記方向性固化において、概して固化したシリコン分量と、概して溶融したシリコン分量とを生成し、前記概して固化したシリコン分量と前記概して溶融したシリコン分量とを組み合わせた高さを増加させるステップと、
前記概して固化したシリコン分量を前記坩堝装置内に保持しながら、前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を前記坩堝装置から除去するステップであって、前記概して固化したシリコン分量と前記概して溶融したシリコン分量とを組み合わせた高さの増加によって前記概して溶融したシリコン分量を前記坩堝に対応付けられた経路の高さに到達可能とし、前記概して溶融したシリコン分量の一部を前記経路を介して流すステップと、
前記概して固化したシリコン分量の前記方向性固化の期間を延長して、前記シリコンインゴットの結晶化によって生じる材料の応力を低減するステップと、
前記概して固化したシリコン分量の方向性固化を制御して、前記低品位シリコン原料よりも概して品質の高いシリコンを含むシリコンインゴットを生成するステップと、を含む方法。
【請求項２】
前記低品位シリコンに由来する不純物を抽出するために、前記溶融シリコンを事前調整するステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記溶融シリコンを事前調整する前記ステップは、前記溶融シリコン内に気泡核形成を誘導するステップを更に含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記溶融シリコンを事前調整する前記ステップは、酸素、窒素、水素、水蒸気、二酸化炭素、および塩素含有気体の少なくとも一つを含む気体を利用して、前記溶融シリコン内に気泡核形成を誘導するステップを更に含む、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記溶融シリコンを事前調整する前記ステップは、前記溶融シリコン内に超音波エネルギーまたは電磁エネルギーを送り込んで、前記溶融シリコンからの不純物の抽出を改善することを更に含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記溶融シリコンを事前調整する前記ステップは、前記溶融シリコンに添加剤を混入して、前記溶融シリコンからの前記不純物の抽出を促進することを更に含む、請求項２に記載の方法。
【請求項７】
前記経路は、前記坩堝装置の第１容積と前記坩堝装置の第２容積とを分離する低背型中間壁を備え、
前記坩堝装置の前記第１容積は、前記概して固化したシリコン分量と前記概して溶融したシリコン分量とを含み、
前記低背型中間壁は、前記方向性固化中の所定の時点における、前記概して固化したシリコン分量と前記概して溶融したシリコン分量との間の所定の界面レベルの高さに近い高さを有し、
前記低背型中間壁によって、前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部が、前記坩堝装置の前記第１容積から前記坩堝装置の前記第２容積内に流入可能になることで、前記概して固化したシリコン分量から前記概して溶融したシリコン分量の一部を分離する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第２容積は前記第１容積を取り囲み、前記方法は、前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部が、前記第１容積の廻りの前記第２容積内に流入するステップを更に含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記経路は、排出路とプラグ装置とを含み、前記プラグ装置は、前記概して溶融したシリコン分量が前記排出路を通る流れを制御するように対応付けられ、前記方法は、前記プラグ装置を制御可能に配置して、前記概して溶融したシリコン分量の前記坩堝装置からの流れを制御することで、前記概して固化したシリコン分量から前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を分離するステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記経路は、前記坩堝装置の第２容積から前記坩堝装置の第１容積を分離する排出路と、前記概して溶融したシリコン分量が前記排出路を通る流れを制御するように対応付けられるプラグ装置とを含み、前記方法は、前記プラグ装置を制御可能に配置して、前記第２容積から前記第１容積への前記概して溶融したシリコン分量の流れを制御することで、前記概して固化したシリコン分量から前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を分離するステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記第２容積は前記第１容積を取り囲み、前記方法は、前記第１容積の廻りの前記第２容積内に、前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部が流入するステップを更に含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記制御するステップは、前記除去するステップの後で、前記シリコンインゴットを高温に保持して、前記シリコンインゴット内の応力に関連した構造欠陥を除去することで、シリコンインゴットの品質を向上させるステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
低品位シリコン原料を用いてシリコンインゴットを形成するシステムにおいて、前記シリコンインゴットは、前記低品位シリコン原料よりも品質の高いシリコンを含み、前記システムは、
低品位シリコン原料を受け取って加熱することで、前記低品位シリコン原料が前記加熱に反応して溶融シリコンを生成する坩堝装置と、
前記溶融シリコンの方向性固化を行って、前記坩堝装置内にシリコンインゴットを形成し、前記方向性固化により、概して固化したシリコン分量と、概して溶融したシリコン分量とを生成し、前記概して固化したシリコン分量と前記概して溶融したシリコン分量とを組み合わせた高さを増加させ、前記概して固化したシリコン分量の前記方向性固化の期間を延長して、前記シリコンインゴットの結晶化によって生じる材料の応力を抑制する温度制御手段と、
前記概して固化したシリコン分量を前記坩堝装置内に保持しながら、前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を前記坩堝装置から除去する除去手段であって、前記概して固化したシリコン分量と前記概して溶融したシリコン分量とを組み合わせた高さの増加によって前記概して溶融したシリコン分量を前記坩堝に対応付けられた経路の高さに到達可能とし、前記概して溶融したシリコン分量の一部を前記経路を介して流す手段と、を含み、
前記温度制御手段は、前記低品位シリコン原料よりも概して品質の高いシリコンを含むシリコンインゴットを生成するように、前記概して固化したシリコン分量の前記方向性固化を更に制御する、システム。
【請求項１４】
前記溶融シリコンを事前調整して、前記低品位シリコン原料に由来する不純物を抽出する手段を更に含む、請求項１３に記載のシステム。
【請求項１５】
前記坩堝装置に対応付けられて、前記溶融シリコン内に気泡核形成を誘導することによって前記溶融シリコンを事前調整する気泡核形成源を更に含む、請求項１３に記載のシステム。
【請求項１６】
酸素と、窒素と、水素と、水蒸気と、二酸化炭素と、塩素含有気体の少なくとも一つを含む気体を使用して、前記溶融シリコン内に気泡核形成を誘導する気泡核形成源を更に含む、請求項１３に記載のシステム。
【請求項１７】
坩堝装置に対応付けられ、前記溶融シリコン内に超音波エネルギーを送り込んで、前記溶融シリコンからの不純物の抽出を促進する超音波エネルギー源を更に含む、請求項１３に記載のシステム。
【請求項１８】
前記溶融シリコンを事前調整するステップは、前記溶融シリコンに添加剤を混入して、前記溶融シリコンからの前記不純物の抽出を促進するステップを更に含む、請求項１４に記載のシステム。
【請求項１９】
前記経路は、前記坩堝装置の第２容積から前記坩堝装置の第１容積を分離する低背型中間壁を含み、
前記坩堝装置の前記第１容積は、前記概して固化したシリコン分量と、前記概して溶融したシリコン分量とを収容し、
前記低背型中間壁は、更に、前記方向性固化中の所定の時点における、前記概して固化したシリコン分量と、前記概して溶融したシリコン分量との間の所定の界面レベルの高さに近い高さを有し、
前記低背型中間壁によって、前記坩堝装置の前記第１容積から前記坩堝装置の前記第２容積に、前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部が流入することで、前記概して固化したシリコン分量から前記概して溶融したシリコン分量を分離する、請求項１３に記載のシステム。
【請求項２０】
前記第２容積は前記第１容積を取り囲み、前記第１容積の廻りの前記第２容積内に、前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を流入させる、請求項１９に記載のシステム。
【請求項２１】
前記経路は、排出路およびプラグ装置を含み、前記プラグ装置は、前記概して溶融したシリコン分量が前記排出路を通る流れを制御するように対応付けられ、前記プラグ装置を制御可能に配置して、前記概して溶融したシリコン分量の前記坩堝装置からの流れを制御することで、前記概して固化したシリコン分量から前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を分離する、請求項１３に記載のシステム。
【請求項２２】
前記経路は、前記坩堝装置の第２容積から前記坩堝装置の第１容積を分離する排出路と、前記概して溶融したシリコン分量が前記排出路を通る流れを制御するように対応付けられるプラグ装置とを含み、前記プラグ装置を制御可能に配置して、前記第２容積から前記第１容積への前記概して溶融したシリコン分量の流れを制御することで、前記概して固化したシリコン分量から前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を分離する、請求項１３に記載のシステム。
【請求項２３】
前記第２容積が前記第１容積を囲繞し、前記第１容積を囲繞する前記第２容積内に、前記概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を流入させる、請求項１９に記載のシステム。
【請求項２４】
前記温度制御手段は、前記概して溶融したシリコン分量を除去した後で、前記シリコンインゴットの温度を更に制御して、前記シリコンインゴットを高温に保持することによって、前記シリコンインゴット内の応力関連の構造的欠陥を除去する、請求項１３に記載のシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、シリコンなどの半導体材料の製造に利用される方法およびシステムに関する
。特に、本開示は、純度の低い半導体原料を使用して、より高純度の半導体インゴットを
形成する方法およびシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
光起電技術産業（ＰＶ）の業界は急速に成長しており、集積回路（ＩＣ）に適用される
ような伝統的な用途の範囲を超えて消費されるシリコンの量を増加させる一因となってい
る。現在、太陽電池産業のシリコン需要は、ＩＣ産業のシリコン需要に匹敵しつつある。
現在の製造技術では、集積回路（ＩＣ）と太陽電池の両方の産業で、出発原料として、精
製および純化されたシリコン原料を必要とする。
【０００３】
太陽電池の材料の選択肢は、単結晶の電子グレード（ＥＧ）シリコンから、比較的不純
な金属グレード（ＭＧ）シリコンにまで及ぶ。ＥＧシリコンからは、理論的限界に近い効
率を持つ（ただし、法外に高価な）太陽電池が得られるが、ＭＧシリコンからは、通常、
正常に機能する太陽電池を製造することができない。多結晶シリコンから作製される初期
の太陽電池は、比較的低い６％程度の効率しか達成していなかった。この効率は、セルに
入射するエネルギーと、回収されて電流に変換されるエネルギーの比率の測定値である。
ただし、太陽電池の製造に有用であり得る他の半導体材料も存在するであろう。
【０００４】
現在のところ、より高純度の材料および向上した処理技術によって、効率が２４％のセ
ルを商業化できるようになっている。このような工業技術の進歩は、この分野の産業が、
単一接合シリコン太陽電池の理論的限界である３１％の効率に近付くことに貢献している
。実際には、市販されている太陽電池のほぼ９０％が、単結晶シリコンから作製されてい
る。
【０００５】
太陽電池の製造に役立て得る生のシリコン材料の品質は、いくつかの要因によって決定
される。この要因には、たとえば、遷移金属、ドーパント含有量、およびドーパント分布
などがある。遷移金属は、多結晶シリコン太陽電池の効率に、根本的な問題を提起する。
多結晶シリコン太陽電池は、鉄（Ｆｅ）や、銅（Ｃｕ）や、ニッケル（Ｎｉ）などの遷移
金属を最大１０１６ｃｍ−３の濃度まで許容し得るが、これは、多結晶シリコン内の金属
は、原子的に分解されずに、しばしば構造欠陥部（結晶粒界）に配置される、電気的な活
性度の低い含有物または沈殿物であることが多いためである。
【０００６】
改良型の金属（ＵＭＧ：ｕｐｇｒａｄｅｄ  ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ）シリコンな
ど、ＰＶ産業用のグレードの低い原材料は、通常、その材料に応じた低品質の多結晶（ｍ
ｃ）Ｓｉのインゴットおよびウエハに加工される。この低品質は、最終的に太陽電池の特
性を低下させる高濃度の不純物によって規定される。品質低下は、不純物がｍｃ−Ｓｉの
構造欠陥部特性と相互作用する場合には、特に深刻になる可能性がある。これに関して、
最も有害な欠陥の一つは、主として、結晶体の冷却段階における制御されない応力緩和で
導入される結晶粒内転移である。
【０００７】
炭素（Ｃ）およびドーパント（主にＢおよびＰ）を含む非金属の不純物は、溶融Ｓｉへ
の反応性ガスの吹き付けなど、各種の洗浄技術を利用して抽出される。一般に、複数の洗
浄ステップ／技術の組み合わせを利用して、結晶化後のｍｃ−Ｓｉの許容可能な品質レベ
ルを達成する。洗浄ステップを増やすとコストが上昇することから、可能な限り低品質の
材料を利用したいという要望がある。このため、原材料には、ＣもしくはＰ、またはその
両方が非常に大量に含まれることが多い。Ｃの濃度が結晶化の際の溶融度を超える場合は
、個々の結晶／インゴット内で炭化ケイ素（ＳｉＣ）沈殿物が形成される。このＳｉＣは
、各ｍｃ−Ｓｉ材料を非常に劣化させる。
【０００８】
金属不純物は、結晶化の最終段階に近付くにつれて極めて濃縮される。たとえば、ブリ
ッジマン法による鋳造の場合のように、Ｓｉ溶融物の底部で方向性固化が始まると、固化
するｍｃ−Ｓｉは、個々のインゴットの上部において極めて汚染される。Ｓｉ内の品質低
下金属のほとんどは、結晶Ｓｉ内の比較的高速のディフューザであるので、これらの金属
の一部は、インゴットの冷却中に、固化Ｓｉ内に逆拡散することができ、その結果、各イ
ンゴットの深い部分が更に劣化することになる。このため、控えめに云っても、約１０５
０℃（金属の拡散が特に高速である温度）を超える温度範囲において、その場でのインゴ
ットのアニール処理に下降傾斜の拡張を利用できなくなる。一方、この温度範囲は、潜在
的には、ｍｃ−Ｓｉインゴット内の結晶構造を改善して、凍結応力を抑制するその場での
アニール処理にとって有利な温度範囲である。
【０００９】
シリコン溶融物の完全な固化まで処理を続行すると、金属不純物は、シリコンインゴッ
ト内に逆拡散する。この拡散がなければ、シリコンインゴットは、より高純度に成り得る
。このような逆拡散の結果、インゴット内のシリコンの品質は、この逆拡散が生じなけれ
ば、使用可能であった品質から、使用に適さないものになってしまう。この問題に十分に
対処するプロセスは現在のところ知られていない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
したがって、太陽電池産業のシリコン需要を満たしながらも、ＩＣ産業の需要と競合し
ないシリコンインゴットの原料が求められている。
【００１１】
高価な高純度の材料とコストの高い処理技術の少なくともいずれかを用いて現時点で達
成可能な効率を持つ、商業的に利用できる太陽電池を最終的に作製し得る、シリコンイン
ゴットを供給することについての要望が存在する。
【００１２】
また、全般的なコスト抑制を実現する低品位シリコン原料を用いて、より品質の高いシ
リコンインゴットを製造できるプロセスを求める要望もある。更に、シリコンインゴット
形成の最終段階における不純物の逆拡散の問題を解決する、経済的かつ効率的な方法およ
びシステムを求める要望も存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本明細書において、最終的に太陽電池の作製に利用できるシリコンインゴットの形成技
術を開示する。本開示は、純度の低い半導体原料を用いて、より高純度の半導体材料を含
むシリコンインゴットを得る方法およびシステム、ならびに結果的に得られるシリコンイ
ンゴットを含む。たとえば、本明細書で開示するプロセスで形成されたシリコンインゴッ
トを用いることで、費用性能比が向上したソーラウエハおよび太陽電池が実現する。また
、本開示は、ウエハレベルにおいて金属に関連する欠陥を除去および修正するプロセスを
容易かつ効果的に組み合わせることができ、これにより、効率の高いＰＶ太陽電池を生産
することができる。
【００１４】
開示する要旨の一態様によれば、半導体インゴットの形成方法および対応するシステム
は、低品位シリコン原料を用いることに対応したものであり、坩堝装置内で、低品位シリ
コン原料から溶融シリコンを形成することを含む。本プロセスおよびシステムは、溶融シ
リコンの方向性固化を行って、坩堝装置内でシリコンインゴットを形成するものである。
この方向性固化により、概して固化したシリコン分量と、概して溶融したシリコン分量と
が生成される。本方法およびシステムは、概して固化したシリコン分量を坩堝装置内に保
持しながら、概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を坩堝装置から除去すること
を含む。このプロセスおよびシステムは、概して固化したシリコン分量についての方向性
固化をさらに制御して、低品位シリコン原料よりも概して高品位のシリコンを含むシリコ
ンインゴットを形成する。より不純な溶融シリコンを除去する各種の経路を本明細書にお
いて開示する。
【００１５】
開示する要旨の前述の利点および他の利点は、他の新規な特徴と共に、本明細書に記載
する説明から明らかになるであろう。ここで要約する意図は、請求項の要旨を包括的に説
明することではなく、その要旨の機能の一部についての簡潔な概観を提示することである
。本明細書に提示する他のシステム、方法、特徴、利点は、当業者であれば、下記の図面
および詳細な説明を検討することで明らかになるであろう。このような追加のシステム、
方法、特徴、および利点はすべて、本明細書に含まれると共に、付随する請求項の範囲に
入ることが意図されている。
【００１６】
開示する要旨の特徴、性質、および利点は、後述する詳細な説明を、図面と組み合わせ
て検討することでより明らかになるであろう。図面において、対応するものは、図面全体
を通じで同様の参照符号で識別される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】太陽電池を作製する既知のプロセスを概略的に示した従来技術の流れ図である。
【図２】従来の方式とは対照的な、開示する要旨の教示を組み込むことができる太陽電池作製プロセスの全体を概略的に示す図である。
【図３】本開示の結果を得るための処理環境の一実施形態を示す図である。
【図４】低品位シリコン原料からより高純度のシリコンインゴットを求める本開示に係るプロセスフローを示す図である。
【図５】本明細書の要旨によって開示される溶融シリコン除去プロセスの一実施形態を示す図である。
【図６】本明細書の要旨によって開示される溶融シリコン除去プロセスの一実施形態を示す図である。
【図７】本開示に適用できる、溶融シリコンを事前調整する各種の形式を示す図である。
【図８】本開示に適用できる、溶融シリコンを事前調整する各種の形式を示す図である。
【図９】本開示に適用できる代替実施形態のシリコン除去プロセスを示す図である。
【図１０】本開示に適用できる代替実施形態のシリコン除去プロセスを示す図である。
【図１１】本開示に適用できる代替実施形態のシリコン除去プロセスを示す図である。
【図１２】本開示の範囲に入る更に他の代替実施形態のシリコン除去プロセスを示す図である。
【図１３】本開示の範囲に入る更に他の代替実施形態のシリコン除去プロセスを示す図である。
【図１４】本開示の要旨内で応用し得る、坩堝装置の異なる態様を提示する図である。
【図１５】本開示の要旨内で応用し得る、坩堝装置の異なる態様を提示する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本開示の方法およびシステムは、低純度または高不純物のシリコンまたは半導体原料を
用いて、高純度のシリコンまたは半導体インゴットを作製する半導体インゴット形成プロ
セスを提供する。ここで開示するプロセスは、従来個別に実行されていた処理工程を組み
合わせると共に、シリコンインゴット形成プロセスにおける固有の冷却段階をより適切に
活用することによって、一つの溶融プロセスを不要にする。本開示は、インゴットの形成
が行われている最中にシリコンインゴットを残すように溶融シリコンを除去する経路を含
む。本開示の要旨において除去される溶融シリコンは、概して、形成されるシリコンイン
ゴットよりも多量の不純物を含んでいる。
【００１９】
より不純なシリコン溶融物を除去するにより、既に形成されたシリコンインゴット内に
金属不純物が再び混入することが防止される。このような不純物の逆拡散を懸念せずに、
更にシリコンインゴットプロセスを制御および改善することが可能になる。たとえば、金
属不純物の逆拡散を防ぐことができないシステムにおいて、インゴットを高温に保持する
ことで、そうでない場合に存在し得る応力を回避できる可能性がある。応力の低減と共に
、個々のインゴット内で応力に関連した構造欠陥の形成が抑制されるため、インゴットの
品質がさらに向上する。
【００２０】
シリコンインゴットの方向性固化に、より低品位の原料を利用できるため、合計コスト
の削減という最終的な利点が得られる。ここで開示するプロセスおよびシステムによって
作製されるインゴットは、純度の低い原料を利用して既知の方向性固化で作製されるイン
ゴットよりも品質の高いものになる。本明細書で開示する各種の技術的利点および成果の
なかでも特に注目すべきは、半導体インゴット内に存在する金属および非金属の不純物の
量を削減する機能を含むことであり、このことは、太陽電池の製造に有用であり得る。他
の具体的な利点は、非金属、すなわち、Ｂ，Ｐ、およびＣの高濃度領域が、ＵＭＧ−Ｓｉ
原材料から作製されたインゴットの上部領域に存在しなくなることである。
【００２１】
図１に、本開示の内容に合わせて展開される、ステップ１２から始まる既知のプロセス
１０を示す。ステップ１２において、ウエハを形成する既知のプロセスフロー１０に、Ｍ
Ｇまたは他の低品位シリコンが投入される。この既知のプロセスフロー１０では、ステッ
プ１４において、ＭＧシリコンから高品位シリコンが抽出される。高品位シリコン抽出ス
テップ１４は、費用の高い一連の処理であるが、結果的にＥＧシリコンが得られる。この
ＥＧシリコンは、ステップ１６におけるインゴットの作製に用いられるタイプのシリコン
原材料である。既知のプロセスフロー１０は、ステップ１８において、一般的には線鋸を
利用してシリコンインゴットを薄く切り、シリコンウエハを導出することを含む。その結
果得られるシリコンウエハは、次に、太陽電池製造プロセス２０に投入される。
【００２２】
図２は、本開示が特別な利点を提供する、太陽電池を製造するプロセスフロー３０の斬新な態様を大まかに示した図である。プロセスフロー３０は、ステップ３２において、ＭＧシリコンを利用することを含み、このＭＧシリコンは、ＲＭＧまたはＵＭＧシリコンになる程度まで精製される。達成される品質のシリコンは、依然として低品位のシリコン３４である。したがって、ステップ３４のシリコン品質は、ステップ１４での品質のシリコンよりもかなり低コストである。また、ステップ３４における低品位シリコンは、ステップ１４での品質のシリコンと比べてより多くの金属および他の不純物を含んでいる。ステップ３６において、シリコンインゴットの形成を行うことができる。ステップ３８は、シリコンウエハの形成、すなわち、シリコンインゴットを薄く切りだす処理を表している。開示する太陽電池を製造するプロセスフロー３０には、電池のプロセスを開始する前に、前処理工程とも呼ばれるウエハ処理ステップ４０を導入することができる。最後に、ステップ４２において、太陽電池の製造プロセスが実行される。
【００２３】
プロセスフロー３０のステップ３４および３６において、開示する要旨の教示は、シリコンインゴットの形成に影響するものである。本開示の教示が適用される処理環境を示すために、処理環境５０を図３に示す。図３において、坩堝５４は、シリコン溶融物５２を含む。加熱区域５８は、坩堝４２の側面および底面を取り囲んでいる。分離チャンバ６０は、更に、坩堝５４と共に、温度制御のための処理環境を構築すると共に、処理の雰囲気を構築する。水冷システム６２が分離チャンバ６０を取り巻き、この分離チャンバ６０内にカメラ６４を挿入して、シリコン溶融物５２の観察を行えるようになっている。
【００２４】
処理環境５０は高さ６６を有し、坩堝５４はその高さ６６で垂直に延びている。ただし
、プロセス制御が向上するように、半径７０を有する降下機構６８が、下部フレーム７２
内で垂直方向の下方に移動して、より急速に、または加熱区域制御を指定できる各種異な
る方式で、坩堝５４の異なる部分を異なる温度加熱区域５８に曝せるようになっている。
処理環境５０は、たとえば、１×１０−３Ｔｏｒｒ未満の真空度で、アルゴンを用いて複
数回１０ゲージＰＳＩにパージするサイクルにより、チャンバ内に残留するすべての酸素
を排除した密封型成長チャンバを提供する。加熱区域５８は、同調コンデンサバンクを有
する並列回路内の多重巻き誘導コイルで加熱することができる。
【００２５】
図４に、ここで開示したシリコンインゴット形成プロセスの例示的フローチャート８０
を示す。ステップ８２において開始すると、シリコンインゴット形成プロセス８０により
、坩堝５４、または後述する各種の坩堝実施形態などの坩堝に、低品位シリコン原料が投
入される。ステップ８４において、加熱処理によって、低品位シリコン原料から溶融シリ
コンが生成される。坩堝内に識別可能な量のシリコン溶融物が生成されたら、ステップ８
６において、所定の除去経路より下に、シリコン溶融物が生成されているかどうかの判定
が行われる。生成されている場合は、次の検査８８で、坩堝に低品位シリコンを追加する
必要があるかどうかを判定する。
【００２６】
基本的に、この判定は、シリコン溶融物５２の方向性固化により高品位シリコンインゴ
ットが形成される際に、徐々に不純物が蓄積されるシリコン溶融物が、最終的に、その溶
融状態において除去経路を有することを確認するためのものである。不純物が混入したシ
リコン溶融物５２を除去することにより、溶融状態において、より純度の高いシリコンイ
ンゴット内への混入物の逆拡散を防ぐことができる。これについて、下記でより詳しく説
明する。
【００２７】
次に、坩堝５４内に、十分な量の低品位シリコン原料、ひいてはシリコン溶融物５２が
存在するようになった後、シリコン溶融物５２を事前調整する任意構成のプロセスまたは
一連のプロセスを実行することができる。このような事前調整ステップは、低品位シリコ
ンに由来する不純物を抽出する一つのステップ、または複数のステップの組み合わせを含
むことができる。
【００２８】
シリコン溶融物を事前調整する各種のステップは、気泡核形成ステップ９０、超音波エ
ネルギー攪拌ステップ９２、または、これらのステップもしくは溶融物への電磁エネルギ
ーの移動を含む、省略記号９４で示したような更に他のステップの組み合わせを含むこと
ができる。また、矢印９６で示唆したように、このようなステップは省略されてもよい。
ステップ９８に更に示すように、このような事前調整は、シリコン溶融物５２に各種の添
加剤を加えるステップを含んでもよい。
【００２９】
次に、本開示のプロセスは、ステップ１００において、シリコン溶融物５２の方向性固
化を開始させて、シリコンインゴットの形成を惹起することを含む。溶融物の方向性固化
によりシリコンインゴットが形成されるときに、液体から固体へのシリコンの相転移が生
じる。この相転移により、ステップ１０２に示すように、坩堝５４内でシリコン容積が膨
張し、現時点で混在している溶融シリコンと固化シリコンのレベルが上昇する。坩堝内の
シリコンのレベルが上昇し続けているときに、溶融シリコンの分離が行われる。この分離
は、下記に詳細に提示および説明するように、坩堝５２の一つ以上の実施形態の物理的特
性によって引き起こされるものである。
【００３０】
ステップ１０４に示すように、結晶シリコンから溶融シリコンが分離することで、坩堝
５２内に残留するシリコンは、シリコン溶融物の生成元であるシリコン原料よりも純度が
高くなる。シリコン溶融物の抽出に伴い、より高濃度の不純物が一緒に取り出される。そ
の結果、基本的に、シリコン溶融物５２からシリコンインゴット内に不純物が逆拡散する
可能性が排除、または実質的に抑制される。
【００３１】
不純物の逆拡散の可能性が抑制されるため、ステップ１０６が生じ得る。ステップ１０
６において、インゴット形成プロセス８０は、より急速な冷却プロセスの中でシリコンイ
ンゴットに生じる結晶化応力を抑制する。より緩慢な冷却プロセスにおいて不純物が逆拡
散する恐れが少なくなるため、結晶化したシリコンの冷却速度を制御して、結晶化応力を
緩和することができる。結果的に得られるシリコンインゴットにおける結晶化応力の抑制
は、ステップ１０８に示すように、より純度の高いシリコンインゴットの作製に更に貢献
する。
【００３２】
図５および図６に、プロセスフロー８０のステップ１０２の態様をさらに詳細に示す。
図において、固体または結晶化した形でのシリコンの体積の膨張は、徐々に不純物が蓄積
されるシリコン溶融物を円滑に除去できるようにする。図５に、シリコン溶融物の除去経
路を提供する坩堝１１２を含む、処理状態１１０を示す。坩堝１１２は、処理容積１１４
内に、シリコンインゴット部分１１６とシリコン溶融物１１８の両方を含む。界面１２０
が、シリコン溶融物１１８からシリコンインゴット部分１１６を分離している。坩堝１１
２は、シリコン溶融物流入容積１２４から処理容積１１４を分離する中間壁１２２を更に
含む。
【００３３】
図６に、シリコンインゴット形成プロセス８０の状態１３０における、界面１２０の漸
進的上昇を示す。このように、固化シリコン１１６の体積が膨張すると、界面１２０高さ
の上昇と、シリコン溶融物１１８の混入物の増加の両方が引き起こされる。その影響によ
り、シリコン溶融物は、より低い中間壁１２２の高さ以上に持ち上げられる。すなわち、
高さの低い中間壁１２２は、シリコン溶融物１１８を除去する経路１３２を構成する。下
記に示すように、経路１３２は、多数の方式で形成することができる。ただし、図５およ
び図６の実施形態に提示するのは、坩堝１１２のインゴットを形成する処理容積１１４か
らシリコン溶融物１１８を除去する、望ましく、かつ驚くほど簡単な方法の一つである。
【００３４】
ここで開示するプロセスでシリコン溶融物１１８をどのように事前調整できるのかをよ
り明瞭に示すため、図７および図８に、方向性シリコン固化の早い段階での不純物の抽出
を促進することを目的とした、気泡核形成、ならびに気泡核形成および超音波エネルギー
攪拌の組み合わせの利用状況についてそれぞれ示す。したがって、図７を参照して説明す
ると、処理状態１４０において、シリコン溶融物１１８内にガス管１４２を挿入すること
ができる。シリコン溶融物１１８は、酸素、窒素、水素、水蒸気、二酸化炭素などの気体
、もしくはＨＣｌなどの塩素含有気体、またはこれらの気体と他の気体を組み合わせたも
のを、ガス管を介して受け取ることができる。前述の気体は、シリコン溶融物１１８内に
溶解している不純物と反応して、溶融物から蒸発する揮発性化合物を生成する。その結果
、シリコンインゴット形成プロセス８０の後の方向性固化ステップ１００において、より
純粋なシリコンインゴット部分１１６（図５）を得ることができる。
【００３５】
図８は、状態１５０に、シリコン溶融物１１８の事前調整ステップ９２の一実施形態を
示した図である。この実施形態では、ガス管１４２に超音波エネルギー源１５２を接続す
ることができる。すなわち、ガス管１４２は、核形成した気泡１４４を搬送する管路とし
て機能するだけでなく、超音波エネルギー源１５２からシリコン溶融物１１８内にエネル
ギーを送る超音波エネルギー路としても機能することができる。ここでも、シリコン溶融
物１１８の事前調整は、低品位シリコンに由来する不純物を抽出することによって、結果
的により純粋なシリコン溶融物部分１１６を得ることを促進する。
【００３６】
図９〜１１は、不純物で汚染されたシリコン溶融物を除去する経路の概念を拡張したも
のである。特に、図９に、坩堝５４のような坩堝と組み合わされて存在し得る、シリコン
インゴット部分１１６、シリコン溶融物１１８、およびその界面１２０を示す。既に説明
したように、シリコンインゴット部分１１６の成長に伴い、シリコン溶融物１１８内で不
純物が濃縮される。図９の実施形態に、不純物で汚染されたシリコン溶融物１８８を除去
する一つの経路を提示する。
【００３７】
図９〜１１に示す処理段階１３０では、多孔質フェルト装置１３２が、シリコン溶融物１１８よりもかなり高い溶融温度を呈する物質を提供する。シリコン溶融物１１８内に多孔質フェルト装置１３２を下降させると、シリコン溶融物１１８の吸収が行われる。したがって、図１０は、処理段階１３４において、多孔質フェルト装置１３２が、シリコン溶融物１１８のすべてではないが、かなりの部分を吸収しため、不純物で汚染されたシリコン溶融物１１８を坩堝５４から除去できることを示している。図１１は、処理段階１３６において、不純物で汚染されたシリコン溶融物１１８と共に、多孔質フェルト装置１３２を坩堝５４から取り出すところを示している。
【００３８】
図１２および図１３に、シリコン溶融物１１８を除去する経路が、移動可能なフローバ
ルブ装置を含む、本開示の更なる実施形態を示す。特に、図１２は、二部式フローバルブ
アセンブリ１４４を有する、坩堝１４２の実施形態に関わる処理状態１４０を示している
。フローバルブアセンブリ１４４は、坩堝の外側開口１４８と、中間壁１５２の内側開口
１５０とに貫通するバルブ軸１４６を含む。外側開口１４８および内側開口１５０の両方
に挿入された場合、バルブ軸１４６は、シリコン溶融物１１８の流入容積１５４を空の状
態に維持する。
【００３９】
シリコンインゴット部分１１６が形成されると、シリコン溶融物１１８は、坩堝の処理容積１４２内で、界面１２０および内側開口１５０の両方より上まで発達する。シリコンインゴット部分が、ほぼ内側開口１５０の高さに達したら、内側開口１５０からバルブ軸１４６を抜くことができる。
【００４０】
図１３は、処理状態１６０において、内側開口１５０からバルブ軸１４６を抜いて、外側開口１４８内にバルブ軸１４６を保持した状態で、流入容積１５４内にシリコン溶融物１１８が流入する経路を示している。内側開口１５０の経路を通って流入容積１５４内に至るシリコン溶融物１１８の流れは、不純物が混入したシリコン溶融物１１８を処理容積１４２から除去することによって、際立った度合いで、後の処理ステップにおける混入物の逆拡散を防止する。
【００４１】
ここで、前述の図に示したような経路を提供する一つ以上の坩堝については、各種の実
施形態が存在し得る。したがって、前述した坩堝の他に、図１４および図１５に、本開示
の目的を達成するのに適した坩堝装置１７０の更に他の実施形態を示す。特に、坩堝装置
１７０は、低品位シリコン原料を受け取り、その原料からシリコンインゴット部分を形成
する処理容積１７２を含むことができる。内壁１７４は、処理容積１７２を囲繞すること
ができる。流入容積１７６は、内壁１７４を取り囲み、外壁１７８が流入容積１７６を取
り囲んでいる。
【００４２】
図１５に、前述したようにバルブ軸１４６を備えるフローバルブアセンブリ１４４を含む坩堝装置１７０を更に示す。このバルブ軸１４６は、外壁１７８の流入容積の外側開口１８０と処理容積１７２の内側開口１８２とに貫通して挿入される。フローバルブアセンブリ１４４の動作は、前述したとおりであるが、流入容積１７６が内壁１７４を囲繞しているため、バルブ軸１４６を抜くことによって、シリコン溶融物１１８が内壁１７４を取り囲む点が異なっている。
【００４３】
要約すると、開示した要旨は、シリコンインゴットを形成する方法およびシステムを提
供し、この方法およびシステムは、坩堝装置内で低品位シリコン原料から溶融シリコンを
形成し、溶融シリコンの方向性固化を行って、坩堝装置内でシリコンインゴットを作製す
ることを含む。方向性固化により、概して固化したシリコン分量と、概して溶融したシリ
コン分量とが形成される。本方法およびシステムは、概して溶融したシリコン分量の少な
くとも一部を坩堝装置から除去する一方で、概して固化したシリコン分量を坩堝装置内に
保持することを含む。概して固化したシリコン分量の方向性固化を制御することで、低品
位シリコン原料よりも概して質の高いシリコンを有するシリコンインゴットが形成される
。このような制御は、概して固化したシリコン分量の方向性固化の期間を延長して、シリ
コンインゴットの結晶化によって生じる材料の応力を低減することを含む。
【００４４】
本方法およびシステムは、溶融シリコンを事前調整して、低品位シリコンに由来する不
純物を抽出することができ、前記事前調整は、溶融シリコンに気泡核形成を導入すること
、溶融シリコンに超音波エネルギーまたは電磁エネルギーを送り込むこと、および溶融シ
リコンからの不純物の抽出を促進する添加剤を溶融シリコンに混入することなどによって
行う。
【００４５】
本開示の各種実施形態は、概して溶融したシリコン分量を、坩堝装置に関連付けられた
経路から流出させることで、概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部を坩堝装置か
ら除去することを含む。前記経路の実施形態は、概して固化したシリコン分量と、概して
溶融したシリコン分量とを収容する坩堝装置の第１容積を、坩堝装置の第２容積から分離
する低背型の中間壁を備えることができる。このような実施形態において、低背型の中間
壁は、方向性固化中の所定の時点における、概して固化したシリコン分量と、概して溶融
したシリコン分量との間の所定の界面レベルの高さに近い高さを有する。低背型の中間壁
により、概して溶融したシリコン分量の少なくとも一部が、坩堝装置の第１容積から坩堝
装置の第２容積内に流入することで、概して溶融したシリコン分量の一部を、概して固化
したシリコン分量から分離することができる。
【００４６】
他の実施形態では、概して溶融したシリコン分量の一部が、第１容積を囲繞する第２容
積内に流入する。他の経路は、概して溶融したシリコン分量を吸収するフェルト装置を含
むことができ、このフェルト装置は、概して溶融したシリコン分量内に沈めることができ
る。溶融シリコンは、フェルト装置に吸収され、そのフェルト装置と共に、概して溶融状
態のシリコンの吸収分が取り出される。経路は、排出路およびプラグ装置を含み、前記プ
ラグ装置は、概して溶融したシリコン分量が前記排出路を通る流れを制御するように対応
付けられる。また、概して溶融したシリコン分量の坩堝装置からの流出を制御する前記プ
ラグ装置を制御可能に配設するステップが更に含まれる。本方法は、概して固化したシリ
コン分量から、概して溶融したシリコン分量を分離する。
【００４７】
本開示の更に他の実施形態は、坩堝装置の第２容積から坩堝装置の第１容積を分離する
排出路を提供する。プラグ装置は、概して溶融したシリコン分量の前記排出路からの流れ
を制御することに関わる。本プロセスでは、更に、第１容積から第２容積への溶融シリコ
ンの流れを制御するプラグ装置を制御可能に配置して、シリコンから溶融シリコンを分離
する。前記第２容積は、第１容積を取り囲むことができる。
【００４８】
本開示の要旨を利用した結果、改良型の金属グレードシリコン（ＵＭＧ）などの低品位
半導体材料の特性が改善される。このような改善により、たとえば、太陽光発電およびそ
の関連用途に利用し得る太陽電池の製造に、ＵＭＧシリコンを利用できるようになる。ま
た、本開示の方法およびシステムは、特に、ＵＭＧまたは電子グレード以外の半導体材料
を用いた半導体太陽電池の製造に貢献する。本開示は、これまで利用可能であったものよ
りも多数の太陽電池をより多数の製造設備で製造できるようにする。
【００４９】
したがって、本明細書に記載したプロセスおよびシステムの特徴および機能により、純
度の低いシリコン原料からより高純度のシリコンインゴットが形成される。本明細書にお
いて、本開示の教示が組み込まれた各種の実施形態を詳細に提示および説明したが、当業
者であれば、本教示を組み込める多くの他の異なる実施形態を容易に勘案できるであろう
。したがって、好ましい実施形態の前述の説明は、当業者が、特許請求の要旨を実現また
は利用できるようにするためのものである。当業者にとっては、これらの実施形態に対す
る各種の変更は明らかであり、また、本明細書に規定した全般的原理は、革新的な能力を
用いなくとも、他の実施形態に適用することができる。このように、特許請求の要旨は、
本明細書に提示した実施形態に限定されることを意図したものではなく、本明細書に開示
した原理および新規な特徴に整合する最も広い範囲で理解されるべきである。
【符号の説明】
【００５０】
５０  処理環境、５２，１１８  シリコン溶融物、５４，１１２，１４２  坩堝、５８
加熱区域、６０  分離チャンバ、６２  水冷システム、６４  カメラ、６６  高さ、６
８  降下機構、７０  半径、７２  下部フレーム、１１０，１４０  処理状態、１１４，
１７２  処理容積、１１６  シリコンインゴット、１２０  界面、１２２，１５２  中間
壁、１２４，１５４，１７６  流入容積、１３０  処理段階、１３２  経路、多孔質フェ
ルト装置、１４２  ガス管、１４４  フローバルブアセンブリ、１４６  バルブ軸、１４
８，１８０  外側開口、１５０，１８２  内側開口、１５２  超音波エネルギー源、１７
０  坩堝装置、１７４  内壁、１７８  外壁。
【図１】
0005462988.tif 000002
【図２】
0005462988.tif 000003
【図３】
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【図４】
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【図５】
0005462988.tif 000006
【図６】
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【図７】
0005462988.tif 000008
【図８】
0005462988.tif 000009
【図９】
0005462988.tif 000010
【図１０】
0005462988.tif 000011
【図１１】
0005462988.tif 000012
【図１２】
0005462988.tif 000013
【図１３】
0005462988.tif 000014
【図１４】
0005462988.tif 000015
【図１５】
0005462988.tif 000016