(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体ウェーハ表面を研磨する研磨工程を含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記研磨工程は、少なくとも、仕上げ研磨工程の２段階前に行われる仕上げ２段前研磨工程、仕上げ研磨工程の１段階前に行われる仕上げ前研磨工程、および仕上げ研磨工程、をこの順に含む３段階の研磨工程から成り、かつ、
前記仕上げ前研磨工程に使用される研磨剤は、下記（１）および（２）を満たすことを特徴とする半導体ウェーハの製造方法。
（１）含有される研磨砥粒（以下、「仕上げ前研磨砥粒」という）の粒径が、前記仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤中の研磨砥粒（以下、「仕上げ２段前研磨砥粒」という）の粒径以上である。
（２）前記仕上げ前研磨砥粒の濃度が、前記仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤の仕上げ２段前研磨砥粒の濃度以下である。
【請求項２】
前記仕上げ前研磨砥粒の粒径は、前記仕上げ２段前研磨砥粒の粒径の１倍以上かつ４倍以下である請求項１に記載の半導体ウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記仕上げ前研磨砥粒の濃度は、前記仕上げ２段前研磨砥粒の濃度の０．０１倍〜０．３倍の範囲である請求項１または２に記載の半導体ウェーハの製造方法。
【請求項４】
前記仕上げ前研磨砥粒の粒径は、７０ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の半導体ウェーハの製造方法。
【請求項５】
前記仕上げ前研磨砥粒の濃度は、０．０５質量％〜０．３質量％の範囲である請求項１〜４のいずれか１項に記載の半導体ウェーハの製造方法。
【請求項６】
前記仕上げ前研磨砥粒のゼータ電位は−３０ｍＶ未満である請求項１〜５のいずれか１項に記載の半導体ウェーハの製造方法。
【請求項７】
前記仕上げ前研磨工程におけるウェーハ表面のゼータ電位は０ｍＶ未満である請求項１〜６のいずれか１項に記載の半導体ウェーハの製造方法。
【請求項８】
前記仕上げ前研磨砥粒はコロイダルシリカである請求項１〜７のいずれか１項に記載の半導体ウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェーハの製造方法に関するものであり、詳しくはスクラッチ等の研磨工程に起因する表面欠陥（以下「研磨起因欠陥」という）を低減可能な半導体ウェーハの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコンウェーハ等の半導体ウェーハ（以下、単に「ウェーハ」ともいう）の一般的な製造プロセスは、図２に示すように、スライス工程３１、面取り工程３２、ラッピング工程３３、エッチング工程３４、研磨工程３５および最終洗浄工程３６によって構成されている。このうち、研磨工程３５としては、ウェーハの表面のみを研磨する片面研磨またはウェーハの表面と裏面を同時に研磨する両面研磨が用いられる（以下、両面研磨におけるウェーハの表面と裏面も総称して「表面」という）。上記研磨工程３５では、通常、平坦化を目的とした粗研磨工程と、表面粗さの改善や研磨傷の除去を目的とした仕上げ研磨工程等から成る複数のステップ（以下「複数段研磨」という）が採用される（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
この複数段研磨では、各研磨工程において、研磨砥粒（以下、単に「砥粒」ともいう）を含む研磨剤を供給しながらウェーハ表面を研磨布に摺接させた状態でウェーハを運動させて、ウェーハの表面を研磨する。図２に、ウェーハの平坦度の向上を目的とした粗研磨工程３５ａ、粗研磨工程で生じたウェーハの表面粗さ、歪み、くもりを除去するために仕上げ研磨工程３５ｃの１段階前に行う仕上げ前研磨工程３５ｂおよび仕上げ研磨工程３５ｃから成る３段研磨の研磨工程３５の例を示す。各研磨工程の終了後においては、必要に応じて、ウェーハの表面が洗浄される。具体的には、粗研磨後洗浄工程３５ａ’、仕上げ前研磨後洗浄工程３５ｂ’および最終洗浄工程３６が付加される。また、上記の各研磨工程後の洗浄工程以外に、スライス工程３１から粗研磨工程３５ａまでの各工程の間で、適宜洗浄工程が付加される。各洗浄工程では、１段階だけでなく必要に応じて２段階以上の繰り返し洗浄が行われる。
なお、図２には、３段研磨の研磨工程３５の例を示したが、研磨工程３５は、最終製品の仕様に応じて、粗研磨後洗浄工程３５ａ’と仕上げ前研磨工程３５ｂとの間に１ステップ以上の研磨工程を付加した４段以上の研磨としてもよい。
【０００４】
通常、粗研磨工程（図２の例では３５ａ）では、比較的大きい粒径の研磨砥粒（以下「粗研磨砥粒」という）を用いて、ウェーハ片面で５μｍ以上の研磨取り代で、一方、仕上げ研磨工程（図２の例では３５ｃ）では、比較的小さい粒径の研磨砥粒（以下「仕上げ研磨砥粒」という）を用いて、ウェーハ片面で０．０１μｍ以上の研磨取り代でウェーハ表面が研磨される。粗研磨工程と仕上げ研磨工程との間に行われる仕上げ前研磨工程（図２の例では３５ｂ）では、粗研磨砥粒よりも小さくかつ仕上げ研磨砥粒よりも大きい粒径を有する研磨砥粒（以下「仕上げ前研磨砥粒」という）を用いて、ウェーハ片面で０．１μｍ以上の研磨取り代でウェーハ表面が研磨される。すなわち、研磨砥粒の粒径は、粗研磨砥粒、仕上げ前研磨砥粒、仕上げ研磨砥粒の順に小さくなるように設定される。
また、研磨砥粒の濃度は、研磨砥粒の粒径、研磨速度、研磨取り代等に応じて、一般的に、粗研磨工程および仕上げ前研磨工程では高く、逆に、仕上げ研磨工程では低く設定される。
【０００５】
上記の複数段研磨において、前段の研磨工程で使用された研磨剤中の研磨砥粒が研磨の終了後にウェーハ表面に残存している状態で次の研磨工程を行うと、次の研磨工程で、残存している研磨砥粒に起因してウェーハ表面にスクラッチ等の研磨起因欠陥が生成するといった問題が発生する。このため、複数段研磨においては、各研磨工程の終了後に、必要に応じて、ウェーハ表面を洗浄する（図２の例では３５ａ’および３５ｂ’）ことによってウェーハ表面に残存する研磨砥粒を除去してから、次の研磨工程でウェーハ表面の研磨を行う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３６３７５９４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
複数段研磨において、粗研磨工程で使用される砥粒（粗研磨砥粒）は粒径が比較的大きいため、砥粒の凝集が起こりにくい。従って、粗研磨工程の終了後にウェーハ表面を洗浄することによってウェーハ表面から研磨砥粒を容易に除去することができる。
しかしながら、粗研磨工程後、使用される研磨砥粒の粒径が小さくなるに従って研磨砥粒の凝集が起こり易くなり、凝集した研磨砥粒がウェーハ表面に付着して、研磨後にウェーハ表面を洗浄しても凝集した研磨砥粒が完全には除去できなくなる。この結果、ウェーハ表面に研磨砥粒が残存して、この状態で次工程の研磨を行うとウェーハ表面に研磨起因欠陥が生成する。
特に、仕上げ研磨工程後の最終洗浄工程（図２の例では３６）が終了したウェーハの表面に研磨起因欠陥が存在すると、ウェーハから製造されるデバイスの高集積化が阻害される。従って、ウェーハの研磨工程においては、研磨起因欠陥が低減できるような研磨条件を設定する必要がある。
【０００８】
研磨工程においてウェーハの表面に付着した研磨砥粒を完全に除去する方法の一つとして、研磨後の洗浄能力を強化する方法がある。しかしながら、洗浄能力の強化は、洗浄工数および洗浄費用の増大だけでなく、ウェーハ表面のヘイズ値（粗さの指標）といった洗浄後のウェーハ表面の品質低下を招くので、好ましくない。
【０００９】
そこで、本発明の目的は、複数段の研磨工程を備える半導体ウェーハの製造方法において、デバイスの高集積化に適応し得る高い表面品質を有する半導体ウェーハを得るために研磨起因欠陥を低減するための手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本願発明者らは、上記目的を達成するために、複数段の研磨工程を備える半導体ウェーハの製造方法において最終洗浄後のウェーハの表面に研磨起因欠陥が生成する原因について鋭意検討を重ねた結果、以下の知見を得るに至った。
（１）最終洗浄後のウェーハ表面の研磨起因欠陥は、仕上げ前研磨砥粒が凝集して仕上げ前研磨後のウェーハ表面に付着することに起因して生成する。すなわち、仕上げ前研磨工程中に仕上げ前研磨砥粒が凝集してウェーハ表面に付着し、仕上げ前研磨工程の後にウェーハ表面の洗浄を行ってもこの凝集した砥粒を完全には除去することができず、この結果、凝集した砥粒がウェーハ表面に残存する。この状態で次工程の仕上げ研磨工程を行うと、ウェーハ表面に残存する凝集した砥粒に起因して、ウェーハ表面にスクラッチ等の表面欠陥が生成する。仕上げ研磨工程では粗研磨工程や仕上げ前研磨工程と比較して研磨取り代が小さいので、この表面欠陥は仕上げ研磨では除去することができず、この結果、仕上げ研磨工程後の最終洗浄を行ってもウェーハ表面に欠陥が残留する。
（２）従って、仕上げ前研磨工程中に仕上げ前研磨砥粒が凝集してウェーハ表面に付着することが抑制できれば、最終洗浄後のウェーハ表面の研磨起因欠陥を低減することが可能となる。
（３）さらに、仕上げ前研磨工程の１段階前（仕上げ研磨工程の２段階前）に行われる研磨工程（以下「仕上げ２段前研磨工程」という）に使用される研磨剤中の研磨砥粒（以下「仕上げ２段前研磨砥粒」という）の粒径と比較して、仕上げ前研磨砥粒の粒径が小さいほど（つまり、仕上げ２段前研磨砥粒と仕上げ前研磨砥粒との粒径の差が大きいほど）、仕上げ前研磨工程中に仕上げ前研磨砥粒が凝集してウェーハ表面に付着する現象が顕著になる。
以上の知見に基づき、本願発明者らは、上記の仕上げ前研磨工程中に仕上げ前研磨砥粒が凝集してウェーハ表面に付着する現象は、仕上げ前研磨砥粒の粒径を仕上げ２段前研磨砥粒の粒径以上にするとともに、仕上げ前研磨工程に使用される研磨剤中の仕上げ前研磨砥粒の濃度を、仕上げ２段前研磨工程で使用される研磨剤中の仕上げ２段前研磨砥粒の濃度以下に設定することによって抑制できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、上記目的は、下記の手段によって達成された。
[１]半導体ウェーハ表面を研磨する研磨工程を含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記研磨工程は、少なくとも、仕上げ研磨工程の２段階前に行われる仕上げ２段前研磨工程、仕上げ研磨工程の１段階前に行われる仕上げ前研磨工程、および仕上げ研磨工程、をこの順に含む３段階の研磨工程から成り、かつ、
前記仕上げ前研磨工程に使用される研磨剤は、下記（１）および（２）を満たすことを特徴とする半導体ウェーハの製造方法。
（１）含有される研磨砥粒（仕上げ前研磨砥粒）の粒径が、前記仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤中の研磨砥粒（仕上げ２段前研磨砥粒）の粒径以上である。
（２）前記仕上げ前研磨砥粒の濃度が、前記仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤の仕上げ２段前研磨砥粒の濃度以下である。
[２]前記仕上げ前研磨砥粒の粒径は、前記仕上げ２段前研磨砥粒の粒径の１倍以上かつ４倍以下である[１]に記載の半導体ウェーハの製造方法。
[３]前記仕上げ前研磨砥粒の濃度は、前記仕上げ２段前研磨砥粒の濃度の０．０１倍〜０．３倍の範囲である[１]または[２]に記載の半導体ウェーハの製造方法。
[４]前記仕上げ前研磨砥粒の粒径は、７０ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下である[１]〜[３]のいずれかに記載の半導体ウェーハの製造方法。
[５]前記仕上げ前研磨砥粒の濃度は、０．０５質量％〜０．３質量％の範囲である[１]〜[４]のいずれかに記載の半導体ウェーハの製造方法。
[６]前記仕上げ前研磨砥粒のゼータ電位は−３０ｍＶ未満である[１]〜[５]のいずれかに記載の半導体ウェーハの製造方法。
[７]前記仕上げ前研磨工程におけるウェーハ表面のゼータ電位は０ｍＶ未満である[１]〜[６]のいずれかに記載の半導体ウェーハの製造方法。
[８]前記仕上げ前研磨砥粒はコロイダルシリカである[１]〜[７]のいずれかに記載の半導体ウェーハの製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、複数段研磨工程を経て製造される半導体ウェーハ表面の研磨起因欠陥を低減することができ、その結果、デバイスの高集積化に適応可能な高い表面品質を有する半導体ウェーハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態のうち、３段研磨の研磨工程の各研磨工程における研磨砥粒の粒径および濃度の関係を模式的に示す図である。
【図２】半導体ウェーハの一般的な製造プロセスを示すフローである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明は、半導体ウェーハ表面を研磨する研磨工程を含む半導体ウェーハの製造方法に関する。本発明の半導体ウェーハの製造方法において、前記研磨工程は、少なくとも、仕上げ研磨工程の２段階前に行われる仕上げ２段前研磨工程、仕上げ研磨工程の１段階前に行われる仕上げ前研磨工程、および仕上げ研磨工程、をこの順に含む３段階の研磨工程から成り、かつ、前記仕上げ前研磨工程に使用される研磨剤は、下記（１）および（２）を満たすものである。
（１）含有される仕上げ前研磨砥粒の粒径が、前記仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤中の仕上げ２段前研磨砥粒の粒径以上である。
（２）前記仕上げ前研磨砥粒の濃度が、前記仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤の仕上げ２段前研磨砥粒の濃度以下である。
図１に、上記条件（１）および（２）を満たす本発明の一実施態様における、各研磨工程で使用される研磨砥粒の粒径と研磨剤中の砥粒濃度の関係を模式的に示す。図１に示す実施態様は、仕上げ２段前研磨工程、仕上げ前研磨工程および仕上げ研磨工程をこの順に含む３段研磨を実施するものであり、仕上げ２段前研磨工程が粗研磨工程（図２の例では３５ａ）に相当する。本発明の半導体ウェーハの製造方法は、研磨工程として、少なくとも上記条件（１）および（２）を満たす３段研磨を実施することにより、先に説明したように、最終的に得られる半導体ウェーハにおいて研磨起因欠陥を低減することが可能となる。
以下、本発明の半導体ウェーハの製造方法について、更に詳細に説明する。
【００１５】
本発明の半導体ウェーハの製造方法は、半導体ウェーハ表面を研磨する研磨工程を含むものである。ここで研磨対象となる半導体ウェーハは、例えばシリコンウェーハある。シリコンウェーハは、ｐ型シリコンウェーハであってもｎ型シリコンウェーハであってもよい。研磨対象となる半導体ウェーハの厚さは、例えば６００〜１０００μｍであるが、特に限定されるものではない。本発明は、２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍ等どのような口径のウェーハにも適応可能である。例えばシリコンウェーハをはじめとする半導体ウェーハは、通常、研磨工程前に、図２に示すように、スライス工程３１、面取り工程３２、ラッピング工程３３、エッチング工程３４を経て製造される。これらの工程は、いずれも公知技術であるため、ここでの説明は省略する。
【００１６】
研磨工程は、例えば、研磨装置の定盤に貼り付けられたウレタン系のポリッシングパッド等の研磨パッドと半導体ウェーハ表面との間に研磨剤を所定量供給し、研磨剤に含まれる砥粒と半導体ウェーハ表面とを接触させるために、半導体ウェーハを研磨パッドに向かって加圧した状態で移動（例えば回転）させることによって行うことができる。
【００１７】
研磨装置としては、その表面に研磨パッドを貼り付けた定盤、研磨剤の供給手段および半導体ウェーハの移動手段（例えば回転手段）を有するものを用いることができる。また、研磨装置としては、キャリアプレートにワックス等で貼り付けたウェーハの表面のみを研磨する片面研磨装置、または、ウェーハ保持用丸穴を有するキャリアに保持したウェーハの表面と裏面を同時に研磨する両面研磨装置の何れも使用できる。
【００１８】
定盤は、鉄やステンレスなどの金属またはセラミックスから製造される平面性の良好なものが好適である。定盤のサイズは半導体ウェーハのサイズに応じて適宜選択することができる。
【００１９】
上記研磨装置において半導体ウェーハは、研磨剤が供給された研磨パッド上で移動しながら砥粒と接触する。ここでのウェーハ移動速度（例えば回転速度）は、砥粒や半導体ウェーハの材質等に応じて適宜選択することができ、例えば１０〜５００ｒｐｍであり、好適には２０〜２００ｒｐｍである。研磨工程において半導体ウェーハは、通常、定盤に向かって加圧される。加圧時の圧力は研磨砥粒の種類やサイズに応じて適宜選択することができ、例えば５〜１００ｋＰａであり、１０〜７０ｋＰａであることが好ましい。
【００２０】
また、研磨剤の供給量も定盤のサイズに応じて適宜選択することができる。例えば、１〜１００ｍｌ／分であり、好適には１０〜５０ｍｌ／分である。
【００２１】
研磨工程において使用される研磨剤は、通常、少なくとも砥粒を含むものであり、好ましくは、砥粒を溶媒に分散させたスラリーである。ただし後述するように、仕上げ研磨工程においては、砥粒を含有しない研磨剤が使用される場合もある。
【００２２】
研磨砥粒としては、コロイダルシリカ、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、窒化珪素、炭化珪素、酸化マンガン、ダイアモンド、またはこれらの混合物を使用することができる。中でも、研磨砥粒の凝集を抑制する観点からは、分散性の高い研磨砥粒を用いることが好ましく、この点からはコロイダルシリカが好ましい。
【００２３】
溶媒としては、研磨対象である半導体ウェーハの特性、使用する砥粒の種類等に応じて適宜選択することができる。例えば、ＫＯＨ、ＮａＯＨ、アンモニア等の無機アルカリ化合物であるアルカリ金属の水酸化物を溶質として含む水溶液などを用いることができる。溶媒の使用量は特に限定されるものではないが、例えば砥粒量の２〜２００質量倍、好ましくは５〜５０質量倍である。
【００２４】
研磨剤は、砥粒および溶媒に加えて、必要に応じて、ｐＨ調整剤等の添加剤を含んでいてもよい。これら添加剤の使用量は、適宜調整すればよく、特に限定されるものではない。
【００２５】
研磨剤のｐＨ値は、上記のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物等の溶質の濃度によって調整することができ、または、ｐＨ調整剤の添加によっても調整可能である。ｐＨ調整剤としては、炭酸水素塩、有機酸などを用いることができる。
【００２６】
本発明における研磨工程は、少なくとも仕上げ研磨工程の２段階前に行われる仕上げ２段前研磨工程、仕上げ研磨工程の１段階前に行われる仕上げ前研磨工程および仕上げ研磨工程をこの順に含む３段階の研磨工程を含む。各研磨工程の間には、前工程で使用した研磨剤を除去するために、必要に応じて洗浄を行うことが好ましい。
【００２７】
仕上げ前研磨工程に使用される研磨剤は、下記（１）および（２）を満たすものである。
（１）含有される仕上げ前研磨砥粒の粒径が、仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤中の仕上げ２段前研磨砥粒の粒径以上である。
（２）仕上げ前研磨砥粒の濃度が、仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤の仕上げ２段前研磨砥粒の濃度以下である。
以下、上記条件（１）、（２）について説明する。
【００２８】
条件（１）
仕上げ前研磨砥粒の粒径は、前述の理由から、仕上げ２段前研磨砥粒の粒径以上とする。仕上げ前研磨砥粒の粒径は、仕上げ前研磨工程後にウェーハ表面に砥粒が残留することを効果的に抑制する観点から、仕上げ２段前研磨砥粒の粒径の１倍以上かつ４倍以下であることが好ましく、１倍以上かつ３倍以下であることがより好ましく、１倍以上かつ２倍以下であることがよりいっそう好ましい。なお、本発明において、砥粒に関する「粒径」とは、動的光散乱法に基づいて測定される平均粒径をいうものとする。ここで、動的光散乱法による粒径の測定は、例えば、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ 第５７巻１１号（１９７２年１２月）第４８１４頁に説明された方法で行うことができる。
【００２９】
具体的には、仕上げ前研磨砥粒の粒径は、７０ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下であることが好ましく、７０ｎｍ以上かつ１５０ｎｍ以下であることがより好ましい。仕上げ前研磨工程は、主にウェーハ表面の自然酸化膜の除去およびウェーハ表面粗さの低減のために行われるものであり、ここで使用される研磨剤中の研磨砥粒の粒径が７０ｎｍ以上であれば、長時間を要することなく自然酸化膜の除去およびウェーハ表面粗さの低減を達成できるため好ましい。また、研磨砥粒の粒径が７０ｎｍ以上であれば、研磨砥粒同士の凝集が少ないため、研磨工程後の洗浄工程において除去困難な凝集物の生成を低減できるため好ましい。また、研磨砥粒の粒径が２００ｎｍ以下、好ましくは１５０ｎｍ以下であれば、研磨剤中での研磨砥粒の沈降が少ないため、研磨剤中の研磨砥粒の分散性が高く均一な研磨を行うことができるため好ましい。
【００３０】
仕上げ前研磨砥粒の粒径については、前述の通りである。従って、本発明において仕上げ２段前研磨砥粒の粒径は、仕上げ前研磨砥粒の粒径以下である。具体的には、研磨砥粒同士の凝集および研磨剤中での研磨砥粒の沈降を抑制する観点からは、５０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることが好ましい。なお、後述の実施例では、仕上げ前研磨工程の１段階前に行う仕上げ２段前研磨工程が粗研磨工程である態様（つまり、粗研磨工程、仕上げ前研磨工程および仕上げ研磨工程から成る３段研磨の態様）を示したが、本発明では、仕上げ前研磨工程の前に行われる研磨工程は１段階に限定されるものではなく、２段階以上の研磨工程を行うことも、もちろん可能である。なお、仕上げ前研磨工程よりも前に行われる研磨工程では、研磨砥粒の粒径が比較的大きいために研磨砥粒の凝集によるウェーハ表面への付着は発生し難いが、仮に研磨砥粒の凝集によるウェーハ表面への付着が発生したとしても、仕上げ前研磨工程の直前に行う洗浄および仕上げ前研磨工程によって、凝集してウェーハに付着した研磨砥粒を除去することができる。
【００３１】
一方、仕上げ研磨工程は、初期段階の研磨で生じた表面粗さ、歪み、くもりのうち仕上げ前研磨工程までに除去できなかったものを除去するために行う工程であり、仕上げ前研磨工程に比べて、研磨取り代および研磨速度は小さい。このため、仕上げ研磨工程で使用する研磨剤に含まれる仕上げ研磨砥粒の粒径は、仕上げ前研磨砥粒の粒径以下であることが好ましい。これにより、仕上げ研磨においてウェーハ表面の表面粗さ（マイクロラフネス）の悪化を抑制することが可能となる。この場合、仕上げ研磨砥粒が凝集してウェーハ表面に付着し、ウェーハ表面に研磨起因欠陥が生成することを防止するために、仕上げ研磨砥粒の濃度は、仕上げ前研磨砥粒の濃度以下とすることが好ましく、仕上げ前研磨砥粒の濃度より低くすることがより好ましく、さらには、研磨砥粒を含まない（つまり、研磨砥粒濃度が０である）研磨剤を使用することがよりいっそう好ましい。研磨砥粒を含まない研磨剤を使用することにより、仕上げ研磨においてマイクロラフネスの悪化を防止することも可能となる。ここで、「研磨砥粒を含まない研磨剤」とは、不可避的に研磨剤に混入する砥粒成分を含む可能性はあるものの、積極的に研磨砥粒成分を含んでいない研磨剤をいう。
【００３２】
条件（２）
本発明において、仕上げ前研磨工程に使用される研磨剤の仕上げ前研磨砥粒の濃度は、仕上げ２段前研磨工程に使用される研磨剤の仕上げ２段前研磨砥粒の濃度以下とする。仕上げ前研磨砥粒の濃度は、仕上げ前研磨工程後にウェーハ表面に砥粒が残留することを効果的に抑制する観点から、仕上げ２段前研磨砥粒の濃度の０．０１倍以上０．３倍以下であることが好ましく、０．０２倍以上０．３倍以下であることがより好ましい。具体的には、仕上げ前研磨砥粒の濃度は、０．０５質量％〜０．３質量％の範囲であることが好ましく、０．１質量％〜０．３質量％の範囲であることがより好ましい。０．０５質量％以上、好ましくは０．１質量％以上であれば、仕上げ前研磨工程において長時間を要することなく自然酸化膜の除去およびウェーハ表面粗さの低減を達成できるため好ましい。０．３質量％以下であれば、研磨砥粒同士の凝集が少ないため、研磨工程後の洗浄工程において除去困難な凝集物の生成を低減できるため好ましい。
【００３３】
仕上げ前研磨砥粒の濃度については、前述の通りである。従って、本発明において仕上げ２段前研磨砥粒の濃度は、仕上げ前研磨砥粒の濃度以上である。具体的には、研磨速度を低下させずかつ砥粒が凝集してウェーハ表面に付着することを抑制する観点からは、１質量％〜５質量％の範囲であることが好ましい。なお、仕上げ前研磨工程よりも前に行われる研磨工程で、仮に研磨砥粒の凝集やウェーハへの付着が発生したとしても、前記した理由から後工程において除去可能である。
【００３４】
一方、仕上げ研磨工程は、初期段階の研磨で生じた表面粗さ、歪み、くもりのうち仕上げ前研磨工程までに除去できなかったものを除去するために行う工程であり、仕上げ前研磨工程に比べて、研磨取り代および研磨速度は小さい。このため、仕上げ研磨砥粒の濃度は、仕上げ前研磨砥粒の濃度以下であることが好ましい。これによって、仕上げ研磨砥粒が凝集してウェーハ表面に付着し、これに起因してウェーハ表面に研磨起因欠陥が生成することが抑制できる。または、先に説明したように、研磨砥粒を含まない（つまり、研磨砥粒濃度が０である）研磨剤を使用することがより好ましい。
【００３５】
なお、研磨剤中の研磨砥粒は、ｐＨ３〜７に等電点を持つものとして、シリカ、セリア、ジルコニア等、ｐＨ７〜９に等電点を持つものとして、アルミナ、チタニアがある。これらの砥粒のゼータ電位は等電点のｐＨ以下で正になり、等電点のｐＨ以上では負になる。したがって、研磨剤の液性により研磨砥粒のゼータ電位を制御することができる。半導体ウェーハ表面と砥粒のゼータ電位を同符号にすることにより、反発力によって研磨砥粒のウェーハ表面への付着をよりいっそう低減することが可能となるため、半導体ウェーハ表面のゼータ電位と同符号になるように、研磨砥粒の等電点に基づき研磨剤の液性を調整することが好ましい。シリコンウェーハ等の半導体ウェーハは通常、アルカリ中では０ｍＶ未満、即ちマイナスのゼータ電位を示すため、研磨剤として塩基性のものを使用する場合には、アルカリ中でマイナスのゼータ電位を示す研磨砥粒を用いることが好ましい。この場合、反発力によって研磨砥粒同士の凝集を効果的に抑制するためには、研磨砥粒のゼータ電位は−３０ｍＶ未満であることが好ましく、−３５ｍＶ未満であることがより好ましい。研磨砥粒のゼータ電位の下限値は、特に限定されるものではないが、通常、−１００ｍＶ以上程度である。一方、半導体ウェーハ表面がマイナスのゼータ電位を示す場合、反発力によって砥粒の付着を効果的に抑制する観点から、そのゼータ電位は０ｍＶ未満であることが好ましい。半導体ウェーハのゼータ電位の下限値も特に限定されるものではないが、通常、−１００ｍＶ以上程度である。研磨砥粒および半導体ウェーハのゼータ電位は、研磨剤のｐＨ値またはアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物等の溶質の濃度によって制御可能である。ゼータ電位を小さくする（ゼータ電位の絶対値を大きくする）ために前述の溶質の濃度を増加させると研磨後のウェーハ表面の粗さが増大する場合があるため、研磨砥粒および半導体ウェーハのゼータ電位の下限値は、いずれも−１００ｍＶ以上が好ましい。なお、本発明におけるゼータ電位は、電気泳動法によって測定される値をいうものとする。前述のゼータ電位の制御は、少なくとも、研磨起因欠陥の生成を抑制するために研磨砥粒の凝集およびウェーハ表面への付着を抑制すべき仕上げ前研磨工程で行うことが好ましいが、仕上げ前研磨工程を含む全研磨工程にわたって行うことが更に好ましい。
【００３６】
上記研磨工程後の半導体ウェーハは、通常、最終洗浄工程を経て製品ウェーハとなる。本発明では、仕上げ前研磨工程で使用する研磨剤が前記条件（１）および（２）を満たすことにより、研磨起因欠陥の原因となる研磨砥粒の凝集によるウェーハ表面への付着を抑制することができるため、最終洗浄工程は通常の洗浄条件で行うことが可能である。したがって最終洗浄工程は、純水または有機溶媒による洗浄、ＲＣＡ洗浄、ＳＣ−１洗浄等の公知の洗浄方法によって行うことができる。
【００３７】
以上説明した本発明の半導体ウェーハの製造方法によれば、研磨起因欠陥が低減した、高い表面品質を有する半導体ウェーハを製造することができる。このように高い表面品質を有する半導体ウェーハを用いることにより、この半導体ウェーハから製造されるデバイスの高集積化が可能となる。
【実施例】
【００３８】
以下に、実施例により本発明を説明するが、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。
【００３９】
[実施例１〜５、比較例１〜３]
直径２００ｍｍのインゴットをスライスし、面取り、ラッピング、エッチングを行い、厚さ約８００μｍの研磨対象のシリコンウェーハを得た。
研磨装置として、両面同時研磨装置を使用し、以下の条件で、仕上げ２段前研磨工程（粗研磨工程）、仕上げ前研磨工程および仕上げ研磨工程をこの順で実施した。各研磨工程の間に、ＲＣＡ洗浄を実施し、仕上げ研磨工程後のウェーハに対してもＲＣＡ洗浄を行った。
（１）仕上げ２段前研磨工程（粗研磨工程）
研磨剤種類：研磨砥粒含有水酸化カリウム水溶液（水性スラリー）
研磨剤ｐＨ：１１
研磨砥粒：コロイダルシリカ（粒径および濃度：表１記載）
研磨条件：ウェーハ回転数５０ｒｐｍ、加圧３０ｋＰａ、研磨剤供給量：３０ｍｌ／分
研磨取り代：ウェーハ両面で１０μｍ
（２）仕上げ前研磨工程
研磨剤種類：研磨砥粒含有水酸化カリウム水溶液（水性スラリー）
研磨剤ｐＨ：１１
研磨砥粒：コロイダルシリカ（粒径および濃度：表１記載）
研磨条件：ウェーハ回転数６０ｒｐｍ、加圧３０ｋＰａ、研磨剤供給量：３０ｍｌ／分
研磨取り代：ウェーハ両面で２μｍ
（３）仕上げ（最終）研磨工程
研磨剤種類：研磨砥粒を含有しない水酸化カリウム水溶液
研磨剤ｐＨ：１１
研磨条件：ウェーハ回転数６５ｒｐｍ、加圧１０ｋＰａ、研磨剤供給量：３０ｍｌ／分
研磨取り代：ウェーハ両面で０．１μｍ
【００４０】
評価方法
（１）研磨砥粒の粒径の測定
ＢＥＣＫＭＡＮ ＣＯＵＬＴＥＲ社製のＮ４ ＰＬＵＳ（商品名）を使用して、研磨砥粒の平均粒径を測定した。
（２）仕上げ前研磨砥粒のゼータ電位の測定
大塚電子株式会社製のＥＬＳ−Ｚ（商品名）を使用して測定した。
（３）仕上げ前研磨工程におけるシリコンウェーハ表面のゼータ電位の測定
大塚電子株式会社製のＥＬＳ−Ｚ（商品名）を使用して測定した。
（４）ＬＰＤ(Light Point Defect)個数の測定
ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳｕｒｆＳｃａｎ  ＳＰ−１（商品名）を使用して、最終洗浄後のウェーハ表面に残存するＬＰＤを検出し、サイズが０．０５μｍ以上のＬＰＤの個数を測定した。測定されるＬＰＤ個数が２０個未満であれば、研磨起因欠陥が少なく、高い表面品質を有すると判断することができる。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
評価結果
表１に示すように、実施例１〜実施例５のいずれの場合も、比較例１〜３と比べて最終洗浄後の直径２００ｍｍウェーハの表面上におけるＬＰＤ個数が２０個未満となった。上記結果から、本発明によって、研磨起因欠陥の発生が抑制された、高い表面品質を有する半導体ウェーハを製造できることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の半導体ウェーハの製造方法は、高集積化された半導体デバイスの製造分野において有用である。
【図２】
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【図１】
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