(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電ビームを生成して試料に照射する荷電ビーム生成手段と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する検出手段と、
前記信号を処理して前記試料を分析する分析手段と、
を備え、
前記検出手段は、前記試料の結晶の対称性に応じて３もしくは４、または３および４の公倍数だけ領域が分割された円環状の検出器を含み、
前記分析手段は、各領域毎に前記信号を処理することにより、前記試料の結晶方位を解析して前記試料の結晶性を評価する、
試料分析装置。
【請求項２】
荷電ビームを生成して試料に照射する荷電ビーム生成手段と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する検出手段と、
前記信号を処理して前記試料を分析する分析手段と、
を備え、
前記検出手段は、前記試料の結晶の対称性に応じて領域が分割された円環状の検出器を含み、
前記分析手段は、各領域毎に前記信号を処理することにより、前記試料の結晶方位を解析して前記試料の結晶性を評価する、
試料分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、試料分析装置および試料分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程においては、試料表面に電子ビームを照射して試料表面から発生する二次電子、反射電子などを検出して信号を出力し、得られた信号を処理して試料の材質、構造、形状および電位分布などを解析することにより、試料を分析する手法が従来から用いられている。このような分析を可能にする装置として、例えば、試料からの二次電子、反射電子を検出した信号から二次元コントラスト像を生成する走査形電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｏｒｓｃｏｐｅ、以下、単に「ＳＥＭ」という）が利用されている。
【０００３】
従来のＳＥＭでは、二次元コントラスト像の解像度を上げることが重要視され、試料から発生した電子を可能な限り効率よく集めることによりＳ／Ｎを向上させる技術が開発されてきた。
【０００４】
そのため、異なるエネルギー、異なる出力ベクトルを持つ電子が集められてしまい、試料表面との相互作用で、エネルギー的に広がりを持った二次電子が、一つの検出器に入ることで、試料表面から受け取ったエネルギーの広がりの情報を失ってしまうという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−００４９９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、高い精度で試料を分析できる試料分析装置および試料分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
実施形態の試料分析装置は、荷電ビーム生成手段と、検出手段と、分析手段と、分離手段と、を持つ。前記荷電ビーム生成手段は、荷電ビームを生成して試料に照射する。前記検出手段は、前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する。前記分析手段は、前記信号を処理して前記試料を分析する。前記分離手段は、そのエネルギーの高低に応じて前記試料から前記荷電粒子が放出するタイミングが異なることに基づいて前記信号を分離する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】実施形態１による試料分析装置の概略構造を示すブロック図。
【図２】試料から発生する電子のエネルギー分布の一例を示す図。
【図３】二次電子の発生態様を示す説明図。
【図４】試料から発生する電子の時間分布の一例を示す図。
【図５】図４に示す電子のエネルギー分布を示す図。
【図６】反射電子の電位コントラスト画像の一例を示す図。
【図７】ＳＥ２の電位コントラスト画像の一例を示す図。
【図８】ＳＥ１の電位コントラスト画像の一例を示す図。
【図９】集束角の相違によるビーム束および結像位置の変化を説明する図。
【図１０】実施形態２による試料分析方法の説明図。
【図１１】実施形態２におけるコンデンサレンズの制御信号の一例を示すタイミングチャート。
【図１２】実施形態２により得られる電位コントラスト画像の具体例を示す図。
【図１３】図１２に示す２つの電位コントラスト画像の差画像を示す図。
【図１４】実施形態３による試料分析装置の要部を示す図。
【図１５】実施形態４による試料分析装置の要部を示す図。
【図１６】図１５の試料分析装置により試料の表面層の物質を同定する方法の説明図。
【図１７】図１５の試料分析装置に設ける検出器の他の例を示す図。
【図１８】実施形態５による試料分析装置の要部を示す図。
【図１９】図１８に示す試料分析装置により得られた二次元コントラスト像の一例を示す図。
【図２０】図１８に示す試料分析装置により試料を傾斜させて観察する様子を示す図。
【図２１】図１８に示す試料分析装置により試料を傾斜させて得られた二次元コントラスト像の一例を示す図。
【図２２】図１９の二次元コントラスト像と図２１の二次元コントラスト像との差画像を示す。
【図２３】直流電源への制御信号の一例を示すタイミングチャート。
【図２４】実施形態６により試料の帯電が緩和される様子の一例を説明する図。
【図２５】比較例による二次元コントラスト像の具体例を示す図。
【図２６】実施形態７による試料分析装置の要部を示す図。
【図２７】斜方晶の結晶性の物質の一例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、実施の形態のいくつかについて図面を参照しながら説明する。図面において、同一の部分には同一の参照番号を付し、その重複説明は適宜省略する。
【００１０】
前記荷電粒子のエネルギーの高低または試料の材料に応じて分離された検出信号を取得し、得られた信号に基づいて試料を分析する。
【００１１】
（１）実施形態１
図１は、実施形態１による試料分析装置の概略構造を示すブロック図である。
【００１２】
本実施形態の試料分析装置は、鏡筒ＣＬ、コンデンサレンズ制御部１４、偏向制御部１７、信号処理部２１、画像処理部２３、制御コンピュータ２２、試料分析部２６および表示部２４を備える。鏡筒ＣＬは、電子銃１、コンデンサレンズ４、ビーム走査用偏向器７ａ，７ｂ、対物レンズ９、ステージ１９、アクチュエータ１１、検出器３０、直流電源１２、ステージ温度計６２および圧力計６４を含む。
【００１３】
ステージ１９は、試料Ｓを上面に載置する。アクチュエータ１１は、制御コンピュータ２２から制御信号を受けて水平方向および垂直方向に試料Ｓを移動させるほか、試料Ｓを水平面に対して任意の角度θ（図２０参照）だけ傾斜させる。
【００１４】
直流電源１２は、制御コンピュータ２２から送られる制御信号に基づき、ステージ１９を介して試料Ｓへ任意の電圧を印加する。
【００１５】
電子銃１は電子ビームＥＢを生成して試料Ｓに向けて照射する。電子銃１は、例えばフィラメント電極で構成されるが、これに限ることなく、電子ビームＥＢを生成できるものであればよい。本実施形態において電子ビームＥＢは例えば荷電ビームに対応し、電子銃１は例えば荷電ビーム照射手段に対応する。  
コンデンサレンズ４は、コンデンサレンズ制御部１７から送られる制御信号に従って磁界または電界を生成し、適切なビーム束になるように電子ビームＥＢを集束させる。コンデンサレンズ制御部１７は、制御コンピュータ２２から送られる指令信号に基づいて制御信号を生成してコンデンサレンズ４に送る。本実施形態において、コンデンサレンズ４およびコンデンサレンズ制御部１７は、例えば荷電ビーム集束手段に対応する。
【００１６】
対物レンズ９は、磁界または電界を生成し、電子ビームＥＢが試料Ｓの表面または表面層内の任意の位置にジャストフォーカスで照射するように電子ビームＥＢを再度集束させる。ビーム走査用偏向器７ａ，７ｂは、偏向制御部１７を介して制御コンピュータ２２に接続され、制御コンピュータ２２からの指令信号に基づいて偏向制御部１７が生成する制御信号に従って電子ビームＥＢを偏向させるための磁界または電界を生成し、これにより、試料Ｓを電子ビームＥＢで２次元的に走査する。
【００１７】
検出器３０は、電子ビームＥＢの照射により試料Ｓから発生した二次電子または反射電子を検出し、信号を出力して信号処理部２１へ送る。本実施形態において、二次電子または反射電子は例えば荷電粒子に対応する。
【００１８】
信号処理部２１は、制御コンピュータ２２から送られる制御信号に従って、検出器３０から送られる信号を処理し、試料Ｓの表面の電位分布を反映するコントラスト画像（以下、「電位コントラスト画像」という）を作成する。
【００１９】
画像処理部２３は、制御コンピュータ２２から送られる制御信号に従って、信号処理部２１から送られる電位コントラスト画像に対し、差画像の作成などの演算処理を行う。生成された電位コントラスト画像、差画像は、液晶ディスプレイ等の表示部２４により表示される。
【００２０】
試料分析部２６は、画像処理部２３から演算処理の結果を与えられ、試料Ｓの電気的物理的状態（物性）を分析し、試料Ｓの表面層を構成する物質の同定、粒子のサイズ等の分析結果を出力する。分析結果は、表示部２４により表示される。本実施形態において画像処理部２３および試料分析部２６は例えば分析手段に対応する。
【００２１】
ステージ温度計６２は、ステージ１９の温度を測定し、測定結果を制御コンピュータ２２に与える。圧力計６４は、鏡筒ＣＬ内の圧力を測定し、測定結果を制御コンピュータ２２に与える。
【００２２】
ここで、電子ビームＥＢの照射により試料Ｓから放出される電子について説明する。図２は、試料Ｓから発生する電子のエネルギー分布の一例を示す図である。図２中、５０ｅＶ以下の電子は二次電子と呼ばれ、５０ｅＶを超える電子は、反射電子の範疇に包含される。
【００２３】
二次電子は、その発生態様からＳＥ１〜ＳＥ３で区分される。図３は、二次電子の発生態様を示す説明図である。試料Ｓの表面に照射する電子ビームＥＢの一次電子の一部は、非弾性相互作用によって試料Ｓの表面から二次電子ＳＥ１を放出させる。すなわち、二次電子ＳＥ１は電子ビームＥＢの入射点から発生する。また、電子ビームＥＢの一次電子の他の一部は試料３内に進入し、試料Ｓの内部で複数回の弾性相互作用を受け、後方散乱電子ＢＳＥとして発生し、その一部は試料内での散乱により二次電子ＳＥ２として電子ビームＥＢの焦点から離隔した場所から放出する。また、後方散乱電子ＢＳＥの他の一部は、試料Ｓから放出し、光学系内で近接する部材、図３の例では対物レンズ９の表面に衝突し、反射して二次電子ＳＥ３となる。
【００２４】
これらの二次電子ＳＥ１〜ＳＥ３は、試料Ｓの表面の微小な凹凸の三次元情報の他、試料Ｓの表面層の材料に関する情報を豊富に含んでおり、特に１０ｅＶ以下のエネルギーのＳＥ１は材料の仕事関数に依存してその発生量が異なる。したがって、二次電子ＳＥ１〜ＳＥ３の発生量の相違を検出することにより、高い精度での試料分析が可能になる。二次電子ＳＥ１〜ＳＥ３のうち、ＳＥ１は、ＳＥ２およびＳＥ３に比べて試料Ｓの真上の方向に多くの成分が放出されるという特徴を有する。ＳＥ１はまた、ＳＥ２およびＳＥ３に比べてエネルギーが低く、このため、検出器３０に入射する前に電界または磁界により偏向を受けると、収集割合（放出量に対する検出量の割合）が低下するという特徴を有する。そこで、ＳＥ１の収集割合を上げるためには、試料Ｓに対して垂直方向に近い立体角で検出器３０を配置することが望ましい。
【００２５】
以下、図１に示す試料分析装置を用いた試料分析方法について説明する。
【００２６】
試料Ｓから発生する電子は、そのエネルギーの高低に応じて試料Ｓから放出して検出器３０に入射するタイミングが異なる。図４は、このような時間分布の一例を示すグラフである。反射電子ＲＥは、電子ビームＥＢの照射エネルギーに近いエネルギーを有するため、最も早く検出器３０の検出面に到達する。そして、ほとんど全ての反射電子ＲＥの入射が終了した段階で二次電子ＳＥ２、二次電子ＳＥ１の順で検出器３０に到達する。反射電子ＲＥ、二次電子ＳＥ２、および二次電子ＳＥ１の検出信号のエネルギー分布を図５に示す。
【００２７】
そこで、本実施形態では、反射電子ＲＥ、二次電子ＳＥ２、および二次電子ＳＥ１の各ピークのタイミングを予め予測し、画像処理部２３が、信号処理部２１から得られた信号に対して例えばラプラス変換を用いた時間分解を行うことによりそれぞれの信号を分離し、各々の二次元コントラスト像を生成する。
【００２８】
このようにして得られた二次元コントラスト像の具体例を図６乃至図８に示す。  
図６は、反射電子ＲＥについて得られた二次元コントラスト像Ｉｍｇ１の一例を示す図であり、図５の最初のピークＰＫ１のタイミングで取り出した検出信号から生成したものである。同様に、図７および図８は、図５の２番目および３番目のピークＰＫ２，ＰＫ３のタイミングでそれぞれ取り出したＳＥ２，ＳＥ１の検出信号から生成したものである。
【００２９】
試料分析部２６は、これらの二次元コントラスト像Ｉｍｇ１〜３を処理することにより、試料Ｓの表面物質の物性を分析する。例えば、図８の二次元コントラスト像Ｉｍｇ３から試料Ｓの表面物質の結晶粒子のサイズ等を算出する。
【００３０】
このように、本実施形態によれば、電子の放出タイミングに応じた時間分解により検出信号を分離するので、簡易な構成で高精度の試料分析を実現することができる。
【００３１】
（２）実施形態２
本実施形態は、電子ビームＥＢの集束角を調整することにより信号分離を実現するものである。試料分析装置としては図１に示した試料分析装置を利用することができる。
【００３２】
図９は、集束角の相違によるビーム束および結像位置の変化を説明する図である。図９に示すように、電子銃１から出射した電子ビームＥＢの集束角を変更すればビーム束が変化し、試料Ｓ内で結像する位置が変化する。これにより、試料Ｓの表面のみならず、試料Ｓ内の任意の深さにおける二次元コントラスト像を取得することができ、これらの二次元コントラスト像間の演算処理により試料Ｓの三次元構造における材料分布を解析することも可能になる。
【００３３】
例えば、図１０に示すように、試料Ｓの表層構造において基体上に材料Ａからなる第１層ＬＹ１が形成され、この第１層ＬＹ１上に第２層ＬＹ２が形成されている場合で、設計レイアウト上は両者の厚さが同じでありながら、プロセス上の何らかの不具合から途中で厚さが変わってしまったものとする。
【００３４】
このような試料Ｓに対し、紙面左側から電子ビームを走査する際、各ショット毎に集束角を変更させると、得られる二次元コントラスト像に想定外の変化が現れることがあり、その場合は製造プロセスの不具合を発見することができる。
【００３５】
図１に示す試料分析装置において、コンデンサレンズ制御部１４は、制御コンピュータ２２から送られる指令信号に従い、例えば図１０に示すような各ショットＳＴ１〜ＳＴ４において集束角がＡ→Ｂ→Ａ→Ｂと変化するように制御信号を生成してコンデンサレンズ４に送る。コンデンサレンズ４は、図１１の時間間隔Ｔ０〜Ｔ１、Ｔ２〜Ｔ３において集束角Ａ、Ｔ１〜Ｔ２、Ｔ３〜Ｔ４において集束角Ｂとなるように電子ビームＥＢのビーム束を調整する。
【００３６】
図１０に示す例では、時間間隔Ｔ０〜Ｔ２においては、ショットＳＴ１，ＳＴ２ともに同一の層ＬＹ２内で電子ビームＥＢが合焦するので、得られる二次元コントラスト像は同一であり、差画像は０となる。
【００３７】
この一方、時間間隔Ｔ２〜Ｔ４においては、対応する走査領域において第１層ＬＹ１が厚くなり、その分第２層ＬＹ２の厚さが薄くなっている。そのため、得られる二次元コントラスト像は異なるものになる。このような二次元コントラスト像の具体例を図１２に示す。図１２中、二次元コントラスト像Ｉｍｇ１３は、図１０のショットＳＴ３で得られた像であり、二次元コントラスト像Ｉｍｇ１４は、図１０のショットＳＴ４で得られた像である。
【００３８】
そして、図１の試料分析装置において、画像処理部２３が演算処理により、これらの二次元コントラスト像の差画像を作成すると、図１３に示すように、層ＬＹ１，層ＬＹ２間の材料の相違に基づいて一部の粒子が残存する差画像Ｉｍｇ１５が得られる。この差画像Ｉｍｇ１５に基づいて試料分析部２６は、試料Ｓの表層部で設計レイアウトと異なる三次元構造が形成されていることを分析する。
【００３９】
本実施形態によれば、電子ビームＥＢの集束角の調整と信号処理により試料表面を分析するので、簡易な構成で高精度の試料分析を実現することができる。
【００４０】
（３）実施形態３
図１４は、実施形態３による試料分析装置の要部を示す図である。本実施形態の試料分析装置は、図１の検出器３０と試料Ｓとの間で電子ビームＥＢの光軸に沿って互いに離隔して設置された円環状の検出器４１〜４３をさらに備え、検出器４１と試料Ｓとの間に配置された電子レンズ３５と、制御コンピュータ２２から指令信号を与えられて電子レンズ３５を制御する電子レンズ制御部３７とをさらに備える。その他の構成は、図１に示す試料分析装置と実質的に同一である。
【００４１】
検出器４１〜４３は光軸を中心として同心円状に配置され、その径は、検出器４３から検出器４１と試料Ｓ側に向かうにつれて漸次増大している。各検出器４１〜４３はいずれも信号処理部２１に接続される。
【００４２】
本実施形態では、制御コンピュータ２２からの指令信号により電子レンズ制御部３７が制御信号を生成し、この制御信号を受けて電子レンズ３５が電界Ｅを生成する。これにより、二次電子および反射電子の出射方向に対してそれぞれのエネルギーに応じた角度の偏向が加わり、エネルギー帯ごとに異なる検出器で検出することができる。図１４の例では、反射電子ＲＥと二次電子ＳＥ２は検出器３０（図１参照）に入射し、二次電子ＳＥ１のうち、エネルギーの高い順からＳＥ１ｃ，ＳＥ１ｂ，ＳＥ１ａがそれぞれ検出器４３，４２，４１へ入射する。
【００４３】
信号処理部２１は、検出器４１〜４３からそれぞれ送られる信号を個別に処理して二次元コントラスト像をそれぞれ生成する。
【００４４】
従来は、二次元コントラスト像のＳ／Ｎを上げるために二次電子および反射電子の全てを集束させ検出していた。このため、試料Ｓ表面層の物性情報が混在し、個別の情報を抽出することができなかった。
【００４５】
本実施形態によれば、試料Ｓから放出される電子のエネルギーの高低に応じて二次電子および反射電子を個別に検出して信号を取得するので、それぞれのエネルギーに応じた物性情報を取得することができる。本実施形態において電子レンズ３５および電子レンズ制御部３７は、例えば軌道制御手段に対応する。
【００４６】
（４）実施形態４
図１５は、実施形態４による試料分析装置の要部を示す図である。本実施形態の試料分析装置は、図１の検出器３０に代え、電子ビームＥＢの光軸を中心に該光軸に直交する平面に配置された円環状の検出器５２を備える。検出器５２は、４つの領域５２ａ〜５２ｄに分割され、それぞれの検出信号が信号処理部２１に送られて個別に処理される。検出器５２の領域分割は、試料Ｓの表面または表面層の結晶の対称性に対応させたものであり、分割する数量は勿論４つに限ることなく、分析対象の結晶に応じて他の数量、例えば図１７に示す検出器５３のように３つでもよいが、結晶点群を考慮すると、３と４の公倍数がより好ましい。図１７に示す検出器５４は、３と４の最小公倍数である１２に分割した例である。
【００４７】
分析対象である結晶の方位に依存して試料Ｓから発生する二次電子および反射電子の放出する方向が異なる。このため、分割された検出器の各領域からの信号を処理してそれぞれの二次元コントラスト像を作成し、比較したり加減演算したりすることにより、結晶方位を判断することができ、これにより、試料Ｓの表面層の物質を同定することができる。
【００４８】
図１６は、このような同定方法を説明するための模式図である。試料Ｓへの電子ビームＥＢの照射により、試料Ｓから発生する二次電子および反射電子を検出器５２の各領域５２ａ〜５２ｄで検出する。画像処理部２３は、各領域５２ａ〜５２ｄからの検出信号をそれぞれ処理して二次元コントラスト像Ｉｍｇ２１〜Ｉｍｇ２４を生成する。試料分析部２６は、これらの二次元コントラスト像Ｉｍｇ２１〜Ｉｍｇ２４に対して演算処理を行うことにより、電子ビームＥＢが照射した箇所の結晶方位を分析し、予め準備したテーブルを参照することにより、試料Ｓの表面層の物質を同定する。
【００４９】
本実施形態によれば、分析対象の結晶方位に応じて二次電子および反射電子を検出するので、簡易な構成でかつ高い精度で対象物質を同定することができる。
【００５０】
（５）実施形態５
図１８は、実施形態５による試料分析装置の要部を示す図である。本実施形態の試料分析装置は、図１の検出器３０に加え、検出器３０の立体角とは異なる立体角で配置された検出器３１をさらに備える。本実施形態の試料分析装置のその他の構成は、図１に示す試料分析装置と実質的に同一である。図１８では、説明を簡易にするため２個の検出器３０，３１を備える場合を取り挙げたが、これに限ることなく分析対象の性質に応じて３個以上の検出器を設けてもよい。
【００５１】
複数の検出器の立体角は、狙いとする分析対象に応じて結晶方位からの二次電子および反射電子が検出しやすい値が選択される。これは、検出器の立体角が結晶方位に適合していると検出信号による二次元コントラスト像が明るく（高輝度）になり、この一方、結晶方位に適合していない場合は、二次元コントラスト像が暗く（低輝度）になるからである。
【００５２】
試料の分析に際しては、電子銃１から電子ビームＥＢを試料Ｓに向けて照射させ、試料Ｓから発生した二次電子および反射電子を検出器３０，３１で検出する。検出器３０，３１からの信号は、画像処理部２３に送られる。本実施形態では、画像処理部２３はこれらの信号を同時に処理して二次元コントラスト像を生成する。図１９に示す二次元コントラスト像Ｉｍｇ３１は、このようにして得られた二次元コントラスト像の一例を示す。
【００５３】
次に、制御コンピュータ２２の制御信号によりアクチュエータ１１（図１参照）を作動させ、図２０に示すように、試料Ｓを任意の角度θだけ傾斜させる。この状態で電子ビームＥＢを照射し、試料Ｓから発生した二次電子および反射電子を検出器３０，３１で再度検出し、画像処理部２３により二次元コントラスト像を生成する。図２１に示す二次元コントラスト像Ｉｍｇ３２は、このようにして得られた二次元コントラスト像の一例を示す。
【００５４】
試料分析部２６は、このようにして得られた二次元コントラスト像のデータを信号処理部２１から送られ、演算処理により試料Ｓの表面層の物質の結晶性を評価する。図２２は、試料分析部２６の演算処理により得られた、図１９の二次元コントラスト像Ｉｍｇ３１と図２１の二次元コントラスト像Ｉｍｇ３２との差画像Ｉｍｇ３３を示す。図２２の例では、結晶ＧＲの境界が鮮明に浮き上がっており、画像処理によりそのサイズを算出することが可能である。
【００５５】
（６）実施形態６
本実施形態は、試料Ｓにバイアス電圧を印加することにより、試料の帯電に対する補償を実現するものである。試料分析装置としては図１に示した試料分析装置を利用することができる。
【００５６】
試料Ｓに対する電子ビームＥＢ走査を続けると、電子ビームＥＢの継続的な照射により試料Ｓが帯電することがある。この場合は、得られる二次元コントラスト像のコントラストが低下する。帯電の影響は、分析対象の試料構造にも依存し、例えばＰＮジャンクションの一方の層が孤立パターンで構成される場合は、わずかな帯電でも観察不能になる場合がある。
【００５７】
そこで、本実施形態では、電子ビームＥＢの走査と走査との間に試料Ｓに電圧を印加して電荷（正孔）を供給し、これにより、帯電状態を緩和する。
【００５８】
より具体的には、制御コンピュータ２２が制御信号を生成して直流電源１２に供給し、直流電源１２が帯電状態を緩和するための直流電圧をステージ１９に印加することにより、試料Ｓに電荷が供給される。このような制御信号の一例を図２３に示す。図２３のタイミングチャートにおいて、時間間隔Ｔ０〜Ｔ１１およびＴ１２〜Ｔ１３の間で試料Ｓが電子ビームＥＢのショットＳＴ１１，ＳＴ１２で走査される。各ショットＳＴ１１，ＳＴ１２の終了後の時間間隔Ｔ１１〜Ｔ１２およびＴ１３〜Ｔ１４の間で電圧をステージ１９に印加するためのパルスが生成されている。
【００５９】
図２４は、本実施形態により、試料Ｓの帯電が緩和される様子の一例を説明する図である。符号Ｉｍｇ４１に示す像は、ショットＳＴ１１（図２３参照）により得られた二次元コントラスト像の一例を示す。また、二次元コントラスト像Ｉｍｇ４２は、ショットＳＴ１の直後の段階で得られる二次元コントラスト像をシミュレーションにより求めたものである。二次元コントラスト像Ｉｍｇ４１と比較して全般的に輝度が低下している。
【００６０】
二次元コントラスト像Ｉｍｇ４３は、ショットＳＴ１２（図２３参照）により得られた二次元コントラスト像の一例を示す。直流電源１２による帯電補償により、元の二次元コントラスト像Ｉｍｇ４１と同様の輝度が回復していることが分かる。
【００６１】
従来は、電子ビームＥＢのショットＳＴ１１により帯電した上で次のショットＳＴ１２が照射されるので、図２５の二次元コントラスト像Ｉｍｇ５３に示すように、全般的に輝度が漸次低下し、試料Ｓの分析が困難となっていた。
【００６２】
本実施形態によれば、電子ビームＥＢの個別ショットに応じて試料Ｓに電圧を印加することにより、帯電補償を行うので、試料Ｓに対して良好なコントラストの画像が得られ、高精度での試料分析が可能になる。
【００６３】
なお、上述の例では、電子ビームＥＢの個別ショットに応じて試料Ｓに所定の電圧を印加することとしたが、これに限ることなく、例えば直流電源１２を可変電源とし、試料Ｓの電流量または電圧が一定となるように試料バイアス電圧を制御コンピュータ２２によって制御してもよい。その場合はより高精度の試料分析が可能になる。
【００６４】
（７）実施形態７
電子ビームＥＢを用いた試料Ｓの観察では、電子ビームＥＢの照射により昇華して試料Ｓの表面から消失してしまう物質もある。本実施形態では、そのような物質の同定を可能にするものである。
【００６５】
例えば図２７に示す斜方晶の結晶性の物質を分析する場合、試料Ｓの二次元コントラスト像を取得し、得られた二次元コントラスト像から直方体の結晶の３辺の長さ（ｘ、ｙ、ｚ）を測長し、これより体積を求めることができるので、観測中に二次元コントラスト像を適宜取得して測定すれば結晶の体積を継続的に測定することができる。
【００６６】
観察中に試料Ｓに入射する電子ビームＥＢの加速エネルギー、単位面積当たりおよび単位時間あたりの電子線の量は、制御コンピュータ２２で制御されているので、結晶に注入された単位時間当たりのエネルギー量が分かる。したがって、結晶の消失のスピードが分かれば、結晶の性質を同定することができる。試料Ｓの表面に複数の結晶がある場合は、電子ビームＥＢのエネルギーを変えて測定をすることで、より正確に、結晶が荷電粒子を飛ばせる真空装置内での消失のエネルギーを見積もることができる。
【００６７】
図２６は、実施形態７による試料分析装置の要部を示す図である。本実施形態の試料分析装置は、図１の構成に加え、消失物計測部６０をさらに備える。消失物計測部６０は、一端が試料Ｓの電子ビームＥＢ照射箇所の近傍に延在するチューブＴＢを有し、試料Ｓの観察中に試料Ｓから消失する異物をその開口から吸引して取り込み、蒸気を検出してその量を計測する。チューブ６０は、例えば絶縁体などの帯電しない材料から形成される。
【００６８】
消失物計測部６０は制御コンピュータ２２に接続され、計測結果を制御コンピュータ２２に送る。制御コンピュータ２２では、電子銃１による電子ビームＥＢの光学条件、例えば電子ビームＥＢの電流量や走査時間などから異物の消失速度を求め、昇華に必要なエネルギー量、昇華点などを算出し、これにより、異物を同定する。また、温度計６２でステージ１９の温度を測定することにより、分析中の試料Ｓの温度を見積もることができ、鏡筒ＣＬ内の圧力は圧力計６４の測定結果から制御コンピュータ２２がモニタしているので、昇華に必要なエネルギー量を計測した際の温度と圧力とを同時に取得することができる。
【００６９】
以上述べた少なくともひとつの実施形態の試料分析装置によれば、高い精度での試料分析が可能となる。
【００７０】
また、以上述べた少なくともひとつの実施形態の試料分析方法によれば、高い精度での試料分析が可能となる。
【００７１】
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
【００７２】
上述した実施の形態から、以下の付記に示された発明が導かれる。
【００７３】
（付記１）
荷電ビームを生成して試料に照射する荷電ビーム生成手段と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する検出手段と、
前記信号を処理して前記試料を分析する分析手段と、
を備え、
前記検出手段は、前記試料の結晶の対称性に応じて３もしくは４、または３および４の公倍数だけ領域が分割された円環状の検出器を含み、
前記分析手段は、各領域毎に前記信号を処理することにより、前記試料の結晶方位を解析して前記試料の結晶性を評価する、
試料分析装置。
【００７４】
（付記２）
荷電ビームを生成して試料に照射する荷電ビーム生成手段と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する検出手段と、
前記信号を処理して前記試料を分析する分析手段と、
前記荷電粒子が、そのエネルギーの高低に応じて前記試料から放出するタイミングが異なることに基づいて前記信号を分離する分離手段と、
を備える試料分析装置。
【００７５】
（付記３）
荷電ビームを生成して試料に照射する荷電ビーム生成手段と、
前記試料の材料に応じて異なる集束角で前記荷電ビームを集束させる荷電ビーム集束手段と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する検出手段と、
前記信号を処理して前記試料の表面に関する電位コントラスト像を生成する画像処理手段と、
前記異なる集束角でそれぞれ得られた電位コントラスト像間の演算処理により、前記試料の表層の三次元構造を解析する分析手段と、
を備える試料分析装置。
【００７６】
（付記４）
荷電ビームを生成して試料に照射する荷電ビーム生成手段と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する検出手段と、
前記信号を処理して前記試料を分析する分析手段と、
を備え、
前記検出手段は、前記荷電粒子のエネルギーの高低に対応した数量の複数の検出器を含み、
前記試料と前記検出器との間に設けられて各エネルギー区分に応じた荷電粒子が対応する検出器に入射するように、電界または磁界により前記荷電粒子の軌道を制御する軌道制御手段をさらに備える、
試料分析装置。
【００７７】
（付記５）
前記検出器は、前記荷電ビームの光軸に沿って互いに離隔して積層され、前記試料から離隔するに従って半径が小さくなる同心円の回転対称型検出器であることを特徴とする付記４に記載の試料分析装置。
【００７８】
（付記６）
荷電ビームを生成して試料に照射する荷電ビーム生成手段と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する検出手段と、
前記信号を処理して前記試料を分析する分析手段と、
を備え、
前記検出手段は、前記試料の結晶の対称性に応じて領域が分割された円環状の検出器を含み、
前記分析手段は、各領域毎に前記信号を処理することにより、前記試料の結晶方位を解析して前記試料の結晶性を評価する、
試料分析装置。
【００７９】
（付記７）
前記領域の数量は３もしくは４、または、３および４の公倍数である、ことを特徴とする付記６に記載の試料分析装置。
【００８０】
（付記８）
荷電ビームを生成して試料に照射する荷電ビーム生成手段と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する検出手段と、
前記信号を処理して前記試料を分析する分析手段と、
前記検出手段は、互いに立体角が異なる複数の検出器を含み、
前記分析手段は、各検出器毎に前記信号を処理することにより、前記試料の結晶方位を解析して前記試料の材料を同定する、
試料分析装置。
【００８１】
（付記９）
前記試料を傾斜させる試料傾斜角制御手段をさらに備え、
前記分析手段は、傾斜角の変化による前記信号の変化から前記試料の結晶粒子のサイズを算出することを特徴とする付記８に記載の試料分析装置。
【００８２】
（付記１０）
前記荷電ビームを走査する走査手段と、
前記試料に電圧を印加することにより前記荷電ビームの走査による帯電を補償する帯電補償手段と、
をさらに備えることを特徴とする付記２乃至９のいずれかに記載の試料分析装置。
【００８３】
（付記１１）
前記試料の観察中に前記試料から消失する物質の量を計測する消失物質計測手段をさらに備え、
前記分析手段は、前記計測結果と前記荷電ビームの光学条件とに基づいて前記物質を同定することを特徴とする付記２乃至９のいずれかに記載の試料分析装置。
【００８４】
（付記１２）
荷電ビームを生成して試料に照射する工程と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する工程と、
前記信号を処理して前記試料を分析する工程と、
前記荷電粒子が、そのエネルギーの高低に応じて前記試料から放出するタイミングが異なることに基づいて前記信号を分離する工程と、
を備える試料分析方法。
【００８５】
（付記１３）
荷電ビームを生成して試料に照射する工程と、
前記試料の材料に応じて異なる集束角で前記荷電ビームを集束させる工程と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する工程と、
前記信号を処理して前記試料の表面に関する電位コントラスト像を生成する工程と、
前記異なる集束角でそれぞれ得られた電位コントラスト像間の演算処理により、前記試料の表層の三次元構造を解析する工程と、
を備える試料分析方法。
【００８６】
（付記１４）
荷電ビームを生成して試料に照射する工程と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を検出して信号を出力する工程と、
前記信号を処理して前記試料を分析する工程と、
エネルギーの高低による区分に応じて前記荷電粒子が検出されるように電界または磁界により前記荷電粒子の軌道を制御する工程と、
を備える試料分析方法。
【００８７】
（付記１５）
荷電ビームを生成して試料に照射する工程と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を前記試料の結晶の対称性に応じて検出して信号を出力する工程と、
前記信号を処理して前記試料の結晶方位を解析して前記試料の結晶性を評価する工程と、
を備える試料分析方法。
【００８８】
（付記１６）
荷電ビームを生成して試料に照射する工程と、
前記荷電ビームの照射により前記試料から発生する荷電粒子を、互いに異なる複数の立体角で検出して信号を出力する工程と、
前記信号を処理することにより、前記試料の結晶方位を解析して前記試料の材料を同定する工程と、
を備える試料分析方法。
【００８９】
（付記１７）
前記荷電ビームを走査する工程と、
前記試料に電圧を印加することにより前記荷電ビームの走査による帯電を補償する工程と、
をさらに備えることを特徴とする付記１２乃至１６のいずれかに記載の試料分析方法。
【００９０】
（付記１８）
前記試料の観察中に前記試料から消失する物質の量を計測する工程と、
前記計測結果と前記荷電ビームの光学条件とに基づいて前記物質を同定する工程と、をさらに備えることを特徴とする付記１２乃至１６のいずれかに記載の試料分析方法。
【符号の説明】
【００９１】
１…電子銃、４…コンデンサレンズ、７ａ，７ｂ…ビーム走査用偏向器、９…対物レンズ、３０，３１，４１〜４３，５２，〜５４…検出器、１１…アクチュエータ、１２…直流電源、１４…コンデンサレンズ制御部、１９…ステージ、２１…信号処理部、２２…制御コンピュータ、２３…画像処理部、２６…試料分析部、３７…電子レンズ制御部、６０…消失物計測部、ＥＢ…電子ビーム、Ｓ…試料、１９…ステージ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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