(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ．少なくとも１０重量％の石鹸
ｂ．メチレン数とエトキシ数の比が１２から１．２の範囲である、０．１から２０重量％の総Ｃ８からＣ２４エトキシ化アルコールを含み、
ｃ．エトキシ化アルコール濃度とエトキシ数の比は２．３未満であり、および
ｄ．水を複合することのできるすべての石鹸部位を飽和するために十分な水を、石鹸以外の親水性成分を添加する前に石鹸と混合することを特徴とする、虹色連続相および秩序層状微細構造を有する化粧用棒状物。
【請求項２】
棒状物が、２から１０モルのエトキシ化を有する１種以上のＣ１１からＣ１５エトキシ化アルコールを含有する、請求項１の化粧用棒状物。
【請求項３】
エトキシ化アルコールが、０．１から９重量％の濃度範囲で存在する、請求項２の化粧用棒状物。
【請求項４】
棒状物が、２５℃および５０％ＲＨで１５Ｋｐａから８００ＫＰａの降伏応力値を有する、請求項１の化粧用棒状物。
【請求項５】
棒状物が、虹色仕事指数少なくとも５に相当する混合仕事量で処理されており、但し、虹色仕事指数は、ａとｂとの積で定義され、ａは、石鹸−水−エトキシ化アルコールを混合するのに必要とされる仕事量（ジュール）であり、ｂは、アルコールエトキシ化度である、請求項１の化粧用棒状物。
【請求項６】
棒状物が、４０から８５重量％のＣ６からＣ２２脂肪酸石鹸を含有する、請求項１の化粧用棒状物。
【請求項７】
３から２２重量％の総水量をさらに含む、請求項１の化粧用棒状物。
【請求項８】
標準Ｌａｂカラースペース法を用いて、ｂ＊測定値が−１以下であることを特徴とする実質的に青い虹色を生じる、請求項１の棒状石鹸。
【請求項９】
０から２０重量％の合成アニオン界面活性剤をさらに含む、請求項１の棒状石鹸。
【請求項１０】
合成アニオン界面活性剤が、Ｃ８からＣ１４アシルイセチオナート、Ｃ８からＣ１４アルキルスルファート、Ｃ８からＣ１４アルキルスルホスクシナート、Ｃ８からＣ１４アルキルスルホナート、Ｃ８からＣ１４脂肪酸エステルスルホナート、これらの誘導体、および混合物から選択される、請求項９の棒状石鹸。
【請求項１１】
ａ．脂肪酸石鹸を十分な水と混合して、均一な予備混合物が得られるまで、水を複合することのできるすべての石鹸部位を飽和するステップ、
ｂ．ステップ（ａ）で形成された均一な予備混合物にエトキシ化アルコールを添加するステップ、
ｃ．仕事レベルを付与するのに十分な条件下、高剪断プロセッサでステップ（ｂ）の生成物を混合するステップであって、該仕事レベルの量が虹色仕事指数少なくとも５に相当するステップ、
ｄ．プロセッサから混合生成物を排出するステップ、および
ｅ．排出した混合生成物を成形棒状石鹸に形成するステップを含む、請求項１の虹色棒状石鹸を製造する方法であって、
但し、虹色仕事指数は、請求項５で定義された通りである、前記方法。
【請求項１２】
予備混合物が、高伸張剪断ミキサでさらに処理される、請求項１１の方法。
【請求項１３】
排出された混合生成物をさらに圧縮し、および押し出した後に型打ちするか、または押し出した後に切断して、成形された棒状石鹸を得る、請求項１１の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クレンジングに適した化粧用棒状物（ｔｏｉｌｅｔ  ｂａｒ）に関する。具体的には、本発明は、秩序層状（または多層）微細構造を有し、この連続相が虹色であり、特定のエトキシ化アルコールを含有する化粧用棒状物に関する。
【背景技術】
【０００２】
虹色、乳白色、または真珠色の固体および液体化粧品は、化粧品業界で知られており、消費者にとって魅力的に見えることを意図している。虹色、乳白色、または真珠色製品という記述はしばしば同じ意味で用いられ、虹色であることがこの製品の特質であるという事実を一般的に伝えるものである。虹色は、光が２つの秩序層の間を散乱する光学現象として定義される。結果として生じる色およびそれらの彩度は、検出角度またはこの物品に対する観察者の位置の関数として変化するように見える。所与の製品における虹色は、連続相、または製品に混合された虹色顔料もしくは離散粒子などの分散相、または幾つかのこれらの組み合わせから生じ得る。
【０００３】
２００５年９月２０日、Ａｒｎａｕｄ−Ｓｅｂｉｌｌｏｔｔｅらに発行の米国特許番号６，９４６，１２４は、界面活性剤、および特定の粒径範囲のポリマー粒子を含有する虹色化粧品組成物を開示している。それぞれ２００３年１月３０日および２００３年３月２０日に公開された、いずれもＡｒｎａｕｄ−Ｓｅｂｉｌｌｏｔｔｅらの米国特許公開番号２００３／００２１８１７および米国特許公開番号２００３／００５３９７９は、特定の粒径範囲のポリマー粒子を含有する他の虹色化粧品組成物を開示している。
【０００４】
１９９１年６月２７日に公開されたＥｌ−ＮｏｋａｌｙらのＰＣＴ公開番号ＷＯ９１／０９１０６は、棒状物に虹色の特性を付与する、ポリマーリオトロピック液晶で製造された押し出し化粧用棒状物を開示している。
【０００５】
１９９５年２月２日に公開されたＤｕｍａｓらのＰＣＴ公開番号ＷＯ９５／０３３９２は、特定の棒状石鹸を透明にするための混合仕事エネルギーの使用を開示している。
【０００６】
Ｓｔｒｅｙら、「Ｆｒｅｅｚｅ  Ｆｒａｃｔｕｒｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  ｏｆ  Ｄｉｌｕｔｅ  Ｌａｍｅｌｌａｒ  ａｎｄ  Ａｎｏｍａｌｏｕｓ  Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃ（Ｌ３）Ｐｈａｓｅｓ」、Ｌａｎｇｍｕｉｒ、Ｖｏｌ．６、ｐｐ．１６３５から１６３９（１９９０）は、ラメラ相を形成するための２成分水−エトキシ化アルコール（ＥＡ）Ｃ１２Ｅ５系の研究を開示している。
【０００７】
１９７４年１月２９日に発行されたＴａｎａｋａの米国特許番号３，７８９，０１１は、種々の無機材料または顔料からなる分散相によって提供される真珠光沢特性を有する、非押し出し溶融鋳造透明棒状石鹸を開示している。
【０００８】
２００２年１１月１９日に発行されたＫｉｍの米国特許番号６，４８２，７８２も、分散相に被覆雲母粉末を含有する真珠光沢非押し出し溶融鋳造棒状石鹸を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第６，９４６，１２４号
【特許文献２】米国特許出願公開第２００３／００２１８１７号
【特許文献３】米国特許出願公開第２００３／００５３９７９号
【特許文献４】国際公開第９１／０９１０６号
【特許文献５】国際公開第９５／０３３９２号
【特許文献６】米国特許第３，７８９，０１１号
【特許文献７】米国特許第６，４８２，７８２号
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】Ｓｔｒｅｙら、「Ｆｒｅｅｚｅ  Ｆｒａｃｔｕｒｅ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  ｏｆ  Ｄｉｌｕｔｅ  Ｌａｍｅｌｌａｒ  ａｎｄ  Ａｎｏｍａｌｏｕｓ  Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃ（Ｌ３）Ｐｈａｓｅｓ」、Ｌａｎｇｍｕｉｒ、Ｖｏｌ．６、ｐｐ．１６３５から１６３９（１９９０）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
驚いたことに、特定のエトキシ化アルコールによって、秩序層構造が存在するならば、特定の配合制限内および広いプロセスウィンドウ内で虹色連続相棒状石鹸を生成できることが見出された。このような処理条件は、好ましくは１）自由水の石鹸への選択的結合、および２）秩序層構造を増強する強力な塊剪断条件を特徴とする。このような塊剪断条件は高い伸張力を生じると考えられており、石鹸塊を貫通させて穿孔プレートを動かすことによって達成できる。好ましい実施形態において、棒状物の虹色は、水のエトキシ化アルコール（または他の親水性成分）への結合に対して、水の石鹸への優先的結合を促進する連続混合によって増強される。換言すると、エトキシ化アルコール添加前に、水と結合できる石鹸の利用可能な部位はすべて水で飽和されている。これは１．０を超える総結合水と石鹸に結合する水の比として表わすこともできる。本明細書において、結合水は、これに限定されるものではないがエトキシ化アルコールなどの、本発明の棒状石鹸に配合される他の親水性材料との結合または溶媒和に利用できない水として定義される。他の好ましい実施形態において、より強い虹色効果を生じるように、例えばプラストメータからの押し出し段階中に追加の剪断が石鹸塊に提供され、次いで棒状石鹸圧縮後に平衡段階が続く。
【００１２】
本発明の棒状石鹸の連続相における虹色現象は、この強度が視角に依存する青い色調として特徴づけられる。青い色調の知覚強度はまた、周囲の色彩および照明にも依存する。本発明の棒状物の外観は、従来技術の棒状物に虹色顔料または粒子（即ち、分散相）を添加することによって生じる光学的効果と対照的である。このような分散相の粒子は、本発明の連続相虹色材料によって生じるものとは、質的にも量的にも異なる光学的外観を生じる。本発明の棒状石鹸（即ち、この連続相）において生じる虹色の度合いは、自由水含量、アルコールエトキシ化度、エトキシ化アルコール濃度、およびアルコール濃度とエトキシ化度の比の関数として変化することがわかっており、さらに詳しく以下に論じられる。虹色、反射、着色、もしくは他の粒子、またはこれらの混合物を、本発明の棒状石鹸に場合により添加することができる。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の一態様は、これに限定されるものではないが、
ａ．少なくとも１０重量％の石鹸
ｂ．メチレン数とエトキシ数の比が１２から１．２の範囲である、約０．１から約２０重量％の総Ｃ８からＣ２４エトキシ化アルコールを含み、
ｃ．エトキシ化アルコール濃度とエトキシ数の比は２．３未満であり、および
ｄ．化粧用棒状物中の総結合水と石鹸に結合した水の比は１．０超である、虹色連続相および秩序層状微細構造を有する化粧用棒状物である。
【００１４】
本発明の他の態様は、
ａ．脂肪酸石鹸を十分な水と混合して、均一な予備混合物が得られるまで、水を複合することのできるすべての石鹸部位を飽和するステップ、
ｂ．ステップ（ａ）で形成された均一な予備混合物にエトキシ化アルコールを添加するステップ、
ｃ．虹色高剪断混合生成物を生成するために有効な仕事レベルを付与するのに十分な条件下、高剪断プロセッサでステップ（ｂ）の生成物を混合するステップ、
ｄ．プロセッサから混合生成物を排出するステップ、および
ｅ．排出した混合生成物を成形棒状石鹸に形成するステップを含む、本発明の虹色棒状石鹸を製造する方法である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】色値ｂと、種々の本発明および比較棒状石鹸に配合した種々のエトキシ化アルコールとの関係を示すパレート図である。
【図２】色値ｂ、および種々の本発明および比較棒状石鹸に配合したＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールの定義された特性の主効果プロットである。
【図３】種々のＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールを含有する種々の本発明および比較棒状石鹸配合物の値ｂとエトキシ化度との関係を示す図である。
【図４】様々な視角での比較白色不透明棒状石鹸サンプルの反射スペクトルデータを示す図である。
【図５】様々な視角での本発明虹色棒状石鹸の反射スペクトルデータを示す図である。
【図６】角度４５°で測定した、比較半透明棒状石鹸の反射スペクトルデータを示す図である。
【図７】角度１１０°での種々の本発明虹色および比較非虹色棒状石鹸の反射スペクトルデータを示す図である。
【図８】表５に記載した種々の本発明および比較棒状石鹸の様々な視角での色値ｂを示す図である。
【図９】アルコールエトキシ化度の関数として、混合段階ＩＩにおいて石鹸−水−ＥＡを混合するのに必要な仕事量を示す図である。
【図１０】虹色仕事指数と色値ｂとの関係を示す図である。
【図１１】プラストメータの概略的な断面図である。
【図１２】空気式スタンパの概略的な断面図である。
【図１３】ラボインテンシブミキサの概略的な断面図である。
【図１３Ａ】図１３に示したプレート４２の詳細な上面図である。
【図１４】種々の本発明および比較棒状石鹸の値ｂと、エトキシ化アルコール濃度とエトキシ数の比との図式的関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本明細書で言及したすべての刊行物、および特許出願、特許、および他の参考文献は、全体として参照により本明細書に組み込まれる。
【００１７】
ここで類似の数字が類似の要素を表す図面を参照すると、図１は、色値ｂと、表１に記載した本発明（１ａ、２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、８ａ、９ａ、１３ａ１、２ｃ１、１、６）および比較（７ａ、１０ａ、１１ａ、１２ａ、２、３、Ａ１、Ａ２）棒状石鹸に配合した種々のエトキシ化アルコール等との関係を例示するパレート図を示す。図２は、色値ｂ、および図１に例示したものと同じ化粧用棒状物に配合したＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールの定義された特性の主効果プロットである。パレート図および主効果プロットは共に、以下に論じるとおり、Ｗｉｓｄｏｍ（登録商標）実験計画法ソフトウェアを用いて作成した。
【００１８】
図３は、表１および表２の本発明サンプル（四角で表わされる９ａ、６ａ、１１ａ、２ａ、１３ａ１）および比較サンプル（菱形で表わされる１２ａ、１０ａ、７ａ）に記載した種々のＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールを含有する種々の本発明および比較棒状石鹸配合物の値ｂとエトキシ化度との関係を示す。
【００１９】
図４は、表１に記載した比較白色不透明棒状石鹸サンプル１０Ａの様々な視角での反射スペクトルデータを示す。図４および５の視角は以下のとおり表わされる。１１０度は三角、７５度は菱形、４５度は四角、２５度は×、１５度は＊である。
【００２０】
図５は、表１に記載した本発明虹色棒状石鹸４Ａの様々な視角での反射スペクトルデータを示す。
【００２１】
図６は、表３に記載した比較半透明棒状石鹸７Ｘの角度４５°で測定された反射スペクトルデータを示す。
【００２２】
図７は、表１に記載した種々の本発明虹色および比較非虹色棒状石鹸の角度１１０°での反射スペクトルデータを示す。図７および８のサンプルは以下のとおり表わされる。サンプル１ａは菱形、サンプル３ａは四角、サンプル４ａは三角、サンプル６ａは×、サンプル９ａは＊、サンプル１０ａは丸である。
【００２３】
図８は、表１に記載した種々の本発明および比較配合物の様々な視角での色値ｂを示す。
【００２４】
図９は、菱形で表わされる種々の本発明サンプル６、６ａ、９ａ、４ａ、および２ａ、ならびに四角で表わされる比較サンプル３、１０ａ、７ａ、および１２ａのアルコールエトキシ化度に対する、混合段階ＩＩにおいて石鹸−水−ＥＡを混合するのに必要とされる仕事量を示す。これらのサンプルはさらに表１に記載する。
【００２５】
図１０は、表１に記載した種々の本発明および比較棒状石鹸の虹色仕事指数と色値ｂとの図式的関係を示す。サンプル２、２ａ、１ａ、５ａ、および８ａは三角または菱形で表わされ、サンプル１３ａ１、７ａ、１０ａ、および１１ａは四角で表わされる。
【００２６】
ここで図１１を参照すると、本発明の棒状石鹸を調製するのに適したプラストメータ１０は、所定量の石鹸１６を収容するように適合されたシリンダ１１からなる。空気式もしくは機械式ラム、または同等の装置（図示していない。）によって、ピストン１４を石鹸１６に押し付け、ピストンの圧縮力をロードセル１２で測定し、所定の圧力に適切に調節することができる。シリンダ１１は、ジャケット壁１８を有し、この内部の液体は温度がサーモスタット制御されており、シリンダ１１における滞留時間中、石鹸１６の温度が制御されるように循環させることができる。プラグ１９は、石鹸１６の単純圧縮が適用されている間、正しい位置に固定され、石鹸１６を押し出してプラストメータ１０から移すことが望まれるとき取り外される。
【００２７】
ここで図１２を参照すると、図１１に例示したプラストメータで調製されたものなど、石鹸ビレット２２または２４から成形棒状物を型打ちするための空気式スタンパ２０は、石鹸ビレットを圧縮して、成形棒状石鹸を形成するように配置された上側打ち型２６および下側打ち型２８からなる。石鹸ビレットは、ビレット２２によって図式的に例示したように、プラストメータ（図１１参照）において石鹸塊の圧縮軸と平行に型打ちすることができ、またはビレット２４によって図式的に例示したように、石鹸塊の圧縮軸と垂直に型打ちすることができる。ビレット２２および２４は、例示のみを目的とする図１２において、互いに隣接して配置されている。
【００２８】
ここで図１３および１３（ａ）を参照すると、本発明の棒状物を調製するのに適したラボインテンシブミキサ４０は、ハウジング４８、および複数の孔５４を有する穿孔プレート４２からなり、プレート４２は、駆動機構（図示していない。）に接続した可動ロッド４６に堅く取り付けられている。運転時、プレート４２は、石鹸材料１６に接触しながら、ハウジング４８内部で、ハウジング壁５０に近接して、往復前後運動で動き、石鹸１６は最初に孔５４を通って一方向に押し出され、プレート４２がハウジング４８内の元の位置に戻るときに反対方向に押し出される。これにより石鹸１６は、プレート４２の所定数の前後運動サイクルの高剪断混合条件を経る。プレート４２の速度は、所定の様式でより高いまたは低い剪断混合をするために多様であってよい。
【００２９】
図１４は、表１に記載した種々の本発明（９ａ、６ａ、３ａ、２Ｃ１、８ａ、５ａ、１ａ、４ａ、２ａ、１３ａ１）および比較（１２ａ、１１ａ、１０ａ、７ａ）棒状石鹸の値ｂと、エトキシ化アルコール濃度とエトキシ数の比との図式的関係を示す。
【００３０】
本発明の一態様は、これに限定されるものではないが、
ａ．少なくとも１０重量％の石鹸（好ましくは少なくとも４０重量％、より好ましくは少なくとも５０重量％、もっとも好ましくは少なくとも６０重量％の石鹸）、
ｂ．メチレン数とエトキシ数の比が１２から１．２の範囲である（好ましくはこの範囲内で最大比１１、１０、９、または８を有する。）、約０．１から約２０重量％の総Ｃ８からＣ２４エトキシ化アルコールを含み、
ｃ．エトキシ化アルコール濃度とエトキシ数の比は２．３未満であり、および
ｄ．化粧用棒状物中の総結合水と石鹸に結合した水の比は１．０超である（好ましくは、化粧用棒状物中の総結合水は標準条件下で石鹸−水複合体を形成することのできる総水量を超過する（例えば、５０℃で１時間、１０重量％化学量論的過剰水を石鹸と混合する。）、より好ましくは、総水含量は石鹸の乾燥重量に対して約１６、２２、または２５重量％超である。）、虹色連続相および秩序層状微細構造を有する化粧用棒状物である。
【００３１】
有利には、本発明の化粧用棒状物は、２から１０モルのエトキシ化を有する１種以上のＣ１１からＣ１５エトキシ化アルコールを含有する。好ましくは、エトキシ化アルコールは、約０．１から９重量％（より好ましくは２から８重量％、もっとも好ましくは３から７重量％）の濃度範囲で存在する。
【００３２】
好ましい実施形態において、棒状物は、２５℃および５０％ＲＨで約１５Ｋｐａから８００ＫＰａの降伏応力値を有する。好ましくは、棒状物は、虹色仕事指数少なくとも５（好ましくは少なくとも６．７、より好ましくは少なくとも１０）に相当する混合仕事量で処理されている。
【００３３】
有利には、本発明の棒状物は、約４０から約８５重量％のＣ６からＣ２２脂肪酸石鹸（好ましくは３９から８５重量％のＣ６からＣ２２、より好ましくは５１から７６重量％のＣ６からＣ２２、もっとも好ましくは６０から７６重量％のＣ１２からＣ１８脂肪酸石鹸）を含有する。好ましくは、棒状物はさらに、約３から２２重量％の総水（好ましくは４、５、または６重量％から１６または１８重量％の範囲の水）を含む。
【００３４】
好ましい実施形態において、棒状物は、標準Ｌａｂカラースペース法を用いて、ｂ＊測定値が−１以下であることを特徴とする実質的に青い虹色を示す。
【００３５】
好ましくは、棒状石鹸はさらに、０から約２０重量％の合成アニオン界面活性剤を含む（好ましくは、最大レベル１０重量％まで）。
【００３６】
より好ましくは、合成アニオン界面活性剤は、Ｃ８からＣ１４アシルイセチオナート、Ｃ８からＣ１４アルキルスルファート、Ｃ８からＣ１４アルキルスルホスクシナート、Ｃ８からＣ１４アルキルスルホナート、Ｃ８からＣ１４脂肪酸エステルスルホナート、これらの誘導体、および混合物から選択される。
【００３７】
本発明の他の態様は、
ａ．脂肪酸石鹸を十分な水と混合して、均一な予備混合物が得られるまで、水を複合することのできるすべての石鹸部位を飽和するステップ、
ｂ．ステップ（ａ）で形成された均一な予備混合物にエトキシ化アルコールを添加するステップ、
ｃ．虹色高剪断混合生成物を生成するために有効な仕事レベルを付与するのに十分な条件下、高剪断プロセッサでステップ（ｂ）の生成物を混合するステップ、
ｄ．高伸張剪断プロセッサから混合生成物を排出するステップ、および
ｅ．排出した混合生成物を成形棒状石鹸に形成するステップを含む、本発明の虹色棒状石鹸を製造する方法である。
【００３８】
有利には、この方法に用いられる仕事レベルの量は、虹色仕事指数少なくとも５（好ましくは最大６．７、もっとも好ましくは１０）に相当する。好ましくは、予備混合物はさらに高伸張剪断ミキサで処理される。より好ましくは、排出された混合生成物をさらに圧縮し、（場合により緩め）、押し出した後に型打ちするか、または押し出した後に切断して、成形された本発明の棒状石鹸を得る。
【００３９】
界面活性剤
洗浄剤とも称される界面活性剤は、本発明の化粧用棒状組成物の必須成分である。界面活性剤は、これらが溶解している水溶液の界面張力を低減するように作用する疎水性および親水性部分を有する化合物である。有用な界面活性剤には、石鹸、ならびに非石鹸アニオン、ノニオン、両性、およびカチオン界面活性剤、ならびにこれらの混合物が含まれる。
【００４０】
アニオン界面活性剤
本発明の化粧用棒状組成物は、１種以上の非石鹸アニオン洗浄剤（ｓｙｎｄｅｔ（合成洗浄剤））を場合により含有する。有利には、このような非石鹸アニオン洗浄剤または界面活性剤は、２０％まで、好ましくは最大レベル１０重量％まで用いることができる。
【００４１】
用いることのできるアニオン洗浄性活性剤は、第１級アルカン（例えばＣ８−Ｃ２２）スルホナート、第１級アルカン（例えばＣ８−Ｃ２２）ジスルホナート、Ｃ８−Ｃ２２アルケンスルホナート、Ｃ８−Ｃ２２ヒドロキシアルカンスルホナート、もしくはアルキルグリセリルエーテルスルホナート（ＡＧＳ）などの脂肪族スルホナート、またはアルキルベンゼンスルホナートなどの芳香族スルホナートであることができる。
【００４２】
アニオン界面活性剤はまた、アルキルスルファート（例えば、Ｃ１２−Ｃ１８アルキルスルファート）、またはアルキルエーテルスルファート（アルキルグリセリルエーテルスルファートを含む。）であることもできる。アルキルエーテルスルファートには下式を有するものが含まれ、
ＲＯ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＳＯ３Ｍ
式中、Ｒは、８から１８個、好ましくは１２から１８個の炭素を有するアルキルまたはアルケニルであり、ｎは、１．０より大きい、好ましくは３より大きい平均値を有し、Ｍは、ナトリウム、カリウム、アンモニウム、または置換アンモニウムなどの可溶化カチオンである。アンモニウムおよびナトリウムラウリルエーテルスルファートが好ましい。
【００４３】
アニオン界面活性剤はまた、アルキルスルホスクシナート（モノおよびジアルキル、例えばＣ６−Ｃ２２スルホスクシナートを含む。）；アルキルおよびアシルタウラート、アルキルおよびアシルサルコシナート、スルホアセタート、Ｃ８−Ｃ２２アルキルホスファートおよびホスファート、アルキルホスファートエステルおよびアルコキシルアルキルホスファートエステル、アシルラクタート、Ｃ８−Ｃ２２モノアルキルスクシナートおよびマレアート、スルホアセタート、ならびにアルキルグルコシドなどであることができる。
【００４４】
スルホスクシナートは、下式を有するモノアルキルスクシナート、
Ｒ４Ｏ２ＣＣＨ２ＣＨ（ＳＯ３Ｍ）ＣＯ２Ｍ
および、下式のアミド−ＭＥＡスルホスクシナートであることができ、
Ｒ４ＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２Ｏ２ＣＣＨ２ＣＨ（ＳＯ３Ｍ）ＣＯ２Ｍ
式中、Ｒ４は、Ｃ８−Ｃ２２アルキルの範囲であり、Ｍは、可溶化カチオンである。
【００４５】
サルコシナートは一般に下式によって示され、
Ｒ１ＣＯＮ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＯ２Ｍ
式中、Ｒ１は、Ｃ８−Ｃ２０アルキルの範囲であり、Ｍは、可溶化カチオンである。
【００４６】
タウラートは一般に下式によって示され、
Ｒ２ＣＯＮＲ３ＣＨ２ＣＨ２ＳＯ３Ｍ
式中、Ｒ２は、Ｃ８−Ｃ２０アルキルの範囲であり、Ｒ３は、ＨまたはＣ１−Ｃ４アルキルであることができ、Ｍは、可溶化カチオンである。
【００４７】
下記の一般式を有するモノアシルおよび／またはジアシルＣ８−Ｃ１８イセチオナート界面活性剤も用いることができ、
ＲＣ−Ｏ（Ｏ）−ＣＨ２−ＣＨ２−ＳＯ３Ｍ＋
または
（ＲＣ−Ｏ（Ｏ）−ＣＨ２−ＣＨ２−ＳＯ３）２Ｍ＋＋
式中、Ｒは、８から１８個の炭素を有するアルキル基であり、Ｍは、例えばナトリウム、カリウム、アンモニウム、カルシウム、およびマグネシウム、または他の１価および２価カチオンなどの１価または２価カチオンである。好ましくは、イセチオナートは２０未満の平均ヨウ素価を有する。
【００４８】
脂肪酸石鹸
本発明の化粧用棒状組成物は、石鹸を含有する。用語「石鹸」は、本明細書では一般的な意味で用いられ、即ち、好ましくは約６から２２個の炭素原子、より好ましくは約６から約１８または約１２から１８個の炭素原子を有する脂肪族アルカンまたはアルケンモノカルボン酸のアルカリ金属またはアルカノールアンモニウム塩である。石鹸はさらに脂肪族炭化水素のアルカリ金属カルボキシラートとして説明することもできる。ナトリウム、カリウム、モノ、ジ、およびトリエタノールアンモニウムカチオン、またはこれらの組み合わせが本発明の目的に適している。一般に、本発明の組成物にはナトリウム石鹸が用いられるが、石鹸の約１％から約２５％はカリウム石鹸であることができる。石鹸は商業的に許容される基準に従って不飽和を含有してもよい。色および臭気の問題を最小限にするために、通常、過剰の不飽和は回避される。
【００４９】
有利には、石鹸は約２０、３０、または４０から８５重量％、好ましくは約３９から８５％、より好ましくは約５１から７６重量％、もっとも好ましくは約６０から７６重量％の範囲で用いることができる。
【００５０】
石鹸は、古典的なケトル煮沸法または近代的な連続石鹸製造法によって製造することができ、ここで獣油もしくはヤシ油、またはこれらの等価物などの天然油脂は、当業者に周知の手順を用いてアルカリ金属水酸化物で鹸化される。または、石鹸は、ラウリン酸（Ｃ１２）、ミリスチン酸（Ｃ１４）、パルミチン酸（Ｃ１６）、またはステアリン酸（Ｃ１８）などの脂肪酸をアルカリ金属水酸化物または炭酸塩で中和することによって製造することもできる。
【００５１】
両性界面活性剤
１種以上の両性界面活性剤を場合により本発明に用いることができる。有利には、このような両性界面活性剤は、２０重量％まで、好ましくは最大レベル１０重量％まで用いることができる。
【００５２】
このような界面活性剤は、少なくとも１つの酸基を含む。これはカルボン酸またはスルホン酸基であることができる。これらの界面活性剤は第４級窒素を含み、従って第４級アミド酸である。これらの界面活性剤は一般に、７から１８個の炭素原子のアルキルまたはアルケニル基を含むべきである。これらの界面活性剤は通常、下記の全体構造式に従い、
Ｒ１−［−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ（ＣＨ２）ｎ−］ｍ−Ｎ＋−（Ｒ２）（Ｒ３）Ｘ−Ｙ
式中、Ｒ１は、７から１８個の炭素原子のアルキルまたはアルケニルであり、
Ｒ２およびＲ３はそれぞれ独立して、１から３個の炭素原子のアルキル、ヒドロキシアルキル、またはカルボキシアルキルであり、
ｎは、２から４であり、
ｍは、０から１であり、
Ｘは、ヒドロキシルで場合により置換されている、１から３個の炭素原子のアルキレンであり、
Ｙは、−ＣＯ２−、または−ＳＯ３−である。
【００５３】
上記の一般式の範囲内である適切な両性界面活性剤には、下式の単純ベタイン、
Ｒ１−Ｎ＋−（Ｒ２）（Ｒ３）ＣＨ２ＣＯ２−
および、下式のアミドベタインが含まれ、
Ｒ１−ＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｎ−Ｎ＋−（Ｒ２）（Ｒ３）ＣＨ２ＣＯ２−
式中、ｎは、２または３である。
【００５４】
両方の式において、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、前に定義したとおりである。Ｒ１は特に、Ｒ１基の少なくとも半分、好ましくは４分の３が１０から１４個の炭素原子を有するように、ヤシ油由来のＣ１２およびＣ１４アルキル基の混合物であることができる。Ｒ２およびＲ３は、好ましくはメチルである。
【００５５】
さらなる可能性として、両性洗浄剤は下式のスルホベタイン、
Ｒ１−Ｎ＋−（Ｒ２）（Ｒ３）（ＣＨ２）３ＳＯ３−
もしくは
Ｒ１−ＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｍ−Ｎ＋−（Ｒ２）（Ｒ３）（ＣＨ２）３ＳＯ３−
（式中、ｍは２または３である。）、
または−（ＣＨ２）３ＳＯ３−が
−ＣＨ２Ｃ（ＯＨ）（Ｈ）ＣＨ２ＳＯ３−
で置換されているこれらの変形である。
【００５６】
これらの式において、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、前に論じたとおりである。
【００５７】
ナトリウムラウロアンホアセタート、ナトリウムココアンホアセタート、およびこれらの混合物などのアンホアセタートおよびジアンホアセタートも、用いられる双性イオン性および／または両性化合物に包含されることが意図される。
【００５８】
ノニオン界面活性剤
１種以上のノニオン界面活性剤も場合により本発明の化粧用棒状組成物に用いることができる。有利には、このようなノニオン界面活性剤は、約１０、５、または２重量％までの最大レベルであることができる。
【００５９】
用いることのできるノニオン界面活性剤には、特に疎水性基および反応性水素原子を有する化合物、例えば脂肪族アルコール、酸、アミド、またはアルキルフェノールと、アルキレンオキシド、特に単独またはプロピレンオキシドを伴うエチレンオキシドとの反応生成物が含まれる。具体的なノニオン洗浄剤化合物は、アルキル（Ｃ６−Ｃ２２）フェノールエチレンオキシド縮合物、脂肪族（Ｃ８−Ｃ１８）第１級または第２級直鎖または分岐アルコールとエチレンオキシドとの縮合生成物、ならびにプロピレンオキシドおよびエチレンジアミンの反応生成物とエチレンオキシドとの縮合によって製造される生成物である。他のいわゆるノニオン洗浄剤化合物には、長鎖第３級アミンオキシド、長鎖第３級ホスフィンオキシド、およびジアルキルスルホキシドなどが含まれる。
【００６０】
ノニオン界面活性剤は、多糖アミドなどの糖アミドであることもできる。具体的には、界面活性剤は、参照により本明細書に組み込まれる１９９５年２月１４日に発行された「Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ  Ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ  Ｎｏｎｉｏｎｉｃ  Ｇｌｙｃｏｌｉｐｉｄ  Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ」という名称のＡｕらの米国特許番号５，３８９，２７９に記載されているラクトビオンアミドの１つであることができ、または参照により本出願に組み込まれる１９９１年４月２３日に発行された「Ｕｓｅ  ｏｆ  Ｎ−Ｐｏｌｙ  Ｈｙｄｒｏｘｙａｌｋｙｌ  Ｆａｔｔｙ  Ａｃｉｄ  Ａｍｉｄｅｓ  ａｓ  Ｔｈｉｃｋｅｎｉｎｇ  Ａｇｅｎｔｓ  ｆｏｒ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ａｑｕｅｏｕｓ  Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ  Ｓｙｓｔｅｍｓ」という名称のＫｅｌｋｅｎｂｅｒｇの特許番号５，００９，８１４に記載されている糖アミドの１つであることができる。
【００６１】
カチオン皮膚コンディショニング剤
本発明による組成物の任意の成分は、例えばカチオンセルロースまたはポリクオタリウム化合物などのカチオン皮膚感触剤またはポリマーである。
【００６２】
有利には、カチオン皮膚感触剤またはポリマーは、本発明の化粧用棒状物に約０．０１、０．１、または０．２重量％から約１、１．５、または２．０重量％用いられる。
【００６３】
カチオンセルロースは、業界（ＣＴＦＡ）ではポリクオタニウム１０と称される、トリメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させたヒドロキシエチルセルロースの塩として、Ｐｏｌｙｍｅｒ  ＪＲ（商標）およびＬＲ（商標）ポリマーシリーズでＡｍｅｒｃｈｏｌ  Ｃｏｒｐ．（Ｅｄｉｓｏｎ、ＮＪ、ＵＳＡ）から入手可能である。別の種類のカチオンセルロースには、業界（ＣＴＦＡ）ではポリクオタニウム２４と称される、ラウリルジメチルアンモニウム置換エポキシドと反応させたヒドロキシエチルセルロースのポリマー第４級アンモニウム塩が含まれる。これらの材料は、Ｐｏｌｙｍｅｒ  ＬＭ−２００の商品名でＡｍｅｒｃｈｏｌ  Ｃｏｒｐ．（Ｅｄｉｓｏｎ、ＮＪ、ＵＳＡ）から入手可能であり、ならびにアルキルジメチルアンモニウムハロゲン化物などの第４級アンモニウム化合物である。
【００６４】
用いることのできる特に適した型のカチオン多糖ポリマーは、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃから商標ＪＡＧＵＡＲシリーズで市販され入手可能である。）などのカチオングアーガム誘導体である。例は、低いカチオン基置換度および高粘度を有するＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１３Ｓ、中程度の置換度および低粘度を有するＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１５、ＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１７（高い置換度、高粘度）、低レベルの置換基およびカチオン第４級アンモニウム基を含有するヒドロキシプロピル化カチオングアー誘導体であるＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１６、ならびに低い置換度を有する、高透明度、中間粘度のグアーであるＪＡＧＵＡＲ  １６２である。
【００６５】
特に好ましいカチオンポリマーは、ＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１３Ｓ、ＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１５、ＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１７、ならびにＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１６、およびＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１６２、特にＪＡＧＵＡＲ  Ｃ１３Ｓである。本発明の製剤と適合性であるならば、当分野で知られている他のカチオン皮膚感触剤を用いることができる。
【００６６】
本発明に有用な他の好ましいカチオン化合物には、第４級アンモニウムプロピオナートおよびラクタート塩、ならびに絹またはコムギタンパク質の第４級アンモニウム加水分解物などのアミド第４級アンモニウム化合物が含まれる。これらの化合物の多くは、ＭｃＩｎｔｙｒｅ  Ｇｒｏｕｐ  Ｌｔｄ．（Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  Ｐａｒｋ、ＩＬ）からＭａｃｋｉｎｅ（商標）アミド官能性アミン、Ｍａｃｋａｌｅｎｅ（商標）アミド官能性第３級アミン塩、およびＭａｃｋｐｒｏ（登録商標）カチオンタンパク質加水分解物として得ることができる。
【００６７】
加水分解タンパク質コンディショニング剤を有する本発明の好ましい皮膚クレンジングの実施形態において、加水分解タンパク質の平均分子量は、好ましくは約２５００である。好ましくは、加水分解タンパク質の９０％が、約１５００から約３５００の間の分子量である。好ましい実施形態において、ＭＡＣＫＰＲＯ（商標）ＷＷＰ（即ち、コムギ胚芽アミドジメチルアミン加水分解コムギタンパク質）を濃度０．１％で（このまま）棒状物に添加する。これによりこの実施形態では最終棒状配合物に０．０３５％のＭＡＣＫＰＲＯ（商標）ＷＷＰ「固体分」が存在する。
【００６８】
カチオン界面活性剤
１種以上のカチオン界面活性剤も本発明の化粧用棒状組成物に用いることができる。所望であれば、カチオン界面活性剤は、約０．１、０．５、または１．０重量％から約１．５、２．０、または２．５重量％まで用いることができる。
【００６９】
カチオン洗浄剤の例は、アルキルジメチルアンモニウムハロゲン化物などの第４級アンモニウム化合物である。
【００７０】
用いることのできる他の適切な界面活性剤は、１９７３年３月２７日に発行された「Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ  Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  Ｅｎｈａｎｃｉｎｇ  Ａｇｅｎｔｓ」という名称のＰａｒｒａｎ  Ｊｒ．の米国特許番号３，７２３，３２５、ならびにＳｃｈｗａｒｔｚ、Ｐｅｒｒｙ、およびＢｅｒｃｈによる「Ｓｕｒｆａｃｅ  Ａｃｔｉｖｅ  Ａｇｅｎｔｓ  ａｎｄ  Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ」（Ｖｏｌ．１およびＩＩ）に記載されており、いずれも参照により本出願に組み込まれる。
【００７１】
剥離剤
本発明の化粧用棒状物は、乾燥した皮膚の除去を助ける、平均粒径が５０ミクロンを超える粒子を含有することができる。理論に縛られるものではないが、剥離の程度は粒子の大きさおよび形態によって決まる。大きく粗い粒子は通常、非常にざらつき刺激性である。非常に小さい粒子は有効な剥離剤とならない可能性がある。当分野で用いられるこのような剥離剤には、シリカ、タルク、方解石、軽石、リン酸三カルシウムなどの天然鉱物；コメ、アンズ種子などの種子；アーモンドおよびクルミの殻などの粉砕した殻；オートミール；ポリマー、例えばポリエチレンおよびポリプロピレンビーズ、花弁および葉；微結晶性ワックスビーズ；ホホバエステルビーズなどが含まれる。これらの剥離剤は、ミクロンサイズから数ｍｍまで様々な粒径および形態で提供される。これらの剥離剤はまた様々な硬度を有する。一部の例を下記の表Ａに示す。有利には、このような剥離剤は、１重量％未満のレベルで存在することができる。
【００７２】
【表１】
0005511665.tif 000002
【００７３】
種々の成分
さらに本発明の化粧用棒状組成物は、０から約１５重量％の以下のような任意の成分を含むことができる。約０．０１から１％、好ましくは約０．０１から０．０５％の量のエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）四ナトリウム、ＥＨＤＰ、または混合物などの金属イオン封鎖剤。香料は、約２、１、０．５重量％未満、好ましくは約０．３、０．２、または０．１重量％未満のレベルで含まれることができる。
【００７４】
これらの組成物はさらに、ジメチルロールジメチルヒダントイン（ＧｌｙｄａｎｔＸＬ  １０００）、パラベン、ソルビン酸などの保存料を含むことができる。これらの組成物はまた、起泡促進剤としてココナツアシルモノまたはジエタノールアミドを含むことができ、塩化ナトリウムおよび硫酸ナトリウムなどの強力イオン化塩も有利に用いることができる。例えばブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）などの抗酸化剤は、約０．０１％、または適切であればこれ以上の量で有利に用いることができる。
【００７５】
皮膚コンディショニング剤
皮膚軟化剤（ｅｍｏｌｌｉｅｎｔ）などの皮膚コンディショニング剤は、身体化粧用棒状組成物のために本発明に有利に用いられる。多価アルコール、例えばグリセリンおよびプロピレングリコールなど、以下に記載するポリエチレングリコールなどのポリオール、ならびに親水性植物抽出物などの保湿剤を含む親水性皮膚軟化剤を用いることができる。有利には、このような保湿剤は、最大２０重量％、好ましくは１０重量％のレベルまで、より好ましくは５重量％のレベルまで用いることができる。
【００７６】
Ｐｏｌｙｏｘ  ＷＳＲ−２０５  ＰＥＧ１４Ｍ、
Ｐｏｌｙｏｘ  ＷＳＲ−Ｎ−６０Ｋ  ＰＥＧ４５Ｍ、または
Ｐｏｌｙｏｘ  ＷＳＲ−Ｎ−７５０  ＰＥＧ７Ｍ
疎水性皮膚軟化剤を本発明の化粧用棒状物に用いることができる。有利には、このような疎水性皮膚軟化剤は、最大１０％、もっとも好ましくは最大レベル８％、もっとも好ましくは最大レベル５％まで用いることができる。
【００７７】
用語「皮膚軟化剤」は、この水分含量を増大することによって、皮膚（角質層）を柔らかくするか、または弾性、外観、および若々しさを向上させ、水分含量の低下を遅らせることによって、皮膚を柔らかく保つ物質として定義される。
【００７８】
有用な疎水性皮膚軟化剤には以下のものが含まれる。
（ａ）シリコーン油およびこれらの改質物、例えば線状および環状ポリジメチルシロキサン；アミノ、アルキル、アルキルアリール、およびアリールシリコーン油など、
（ｂ）ホホバ油、ダイズ油、ヒマワリ油、コメぬか油、アボカド油、アーモンド油、オリーブ油、ゴマ油、杏仁油、ヒマシ油、ヤシ油、ミンク油などの天然油脂；カカオ脂；牛脂、ラード；前述の油に水素添加することによって得られた硬化油；ならびにミリスチン酸グリセリドおよび２−エチルヘキサン酸グリセリドなどの合成モノ、ジ、およびトリグリセリドを含む油脂、
（ｃ）ロウ、例えばカルナウバ、鯨ロウ、蜜ロウ、ラノリン、およびこれらの誘導体など、
（ｄ）疎水性植物抽出物、
（ｅ）炭化水素、例えば流動パラフィン、ワセリン、微結晶性ロウ、セレシン、スクアレン、プリスタン、および鉱油など、
（ｆ）高級脂肪酸、例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ラノリン（ｌａｎｏｌｉｃ）酸、イソステアリン酸、アラキドン酸、およびポリ不飽和脂肪酸（ＰＵＦＡ）など、
（ｇ）高級アルコール、例えばラウリル、セチル、ステアリル、オレイル、ベヘニル、コレステロール、および２−ヘキシデカノールアルコールなど、
（ｈ）エステル、例えばセチルオクタノアート、ミリスチルラクタート、セチルラクタート、イソプロピルミリスタート、ミリスチルミリスタート、イソプロピルパルミタート、イソプロピルアジパート、ブチルステアラート、デシルオレアート、コレステロールイソステアラート、グリセロールモノステアラート、グリセロールジステアラート、グリセロールトリステアラート、アルキルラクタート、アルキルシトラート、およびアルキルタルトラートなど、
（ｉ）精油およびこれらの抽出物、例えばハッカ、ジャスミン、樟脳、ヌマヒノキ、苦橙皮、リュウ（ｒｙｕ）、テレビン、シナモン、ベルガモット、ウンシュウミカン、ショウブ、マツ、ラベンダー、ベイ、チョウジ、ヒバ、ユーカリ、レモン、スターフラワー、タイム、ペパーミント、バラ、セージ、ゴマ、ジンジャー、バジル、ジュニパー、レモングラス、ローズマリー、ローズウッド、アボカド、ブドウ、ブドウ種子、ミルラ、キュウリ、オランダガラシ、キンセンカ、エルダーフラワー、ゼラニウム、リンデンブロッサム、アマランス、海藻、イチョウ、朝鮮ニンジン、ニンジン、ガラナ、ティーツリー、ホホバ、コンフリー、オートミール、ココア、橙花、バニラ、緑茶、ペニーロイヤル、アロエベラ、メントール、シネオール、オイゲノール、シトラール、シトロネル、ボルネオール、リナロール、ゲラニオール、月見草、樟脳、チモール、スピラントール、ペネン、リモネン、およびテルペノイド油など、ならびに
（ｊ）前述の成分のいずれかの混合物などである。
【００７９】
好ましい疎水性皮膚軟化保湿剤は、脂肪酸、ジおよびトリグリセリド油、鉱油、ワセリン、シリコーン油、およびこれらの混合物から選択され、脂肪酸が化粧用棒状物にもっとも好ましい。有利には、このような脂肪酸は、最大レベル１０重量％、もっとも好ましくは最大レベル５重量％まで用いることができる。
【００８０】
虹色棒状物処理
本発明の棒状物の製造は、３つの連続的処理段階：ａ．混合（例えば、インテンシブミキサによる。）、ｂ．材料圧縮（例えば、プラストメータ）、およびｃ．押し出し（例えば、プラストメータ）に分けることができ、これらの各段階の処理パラメータは棒状物の虹色を増強するために多様であってよい。混合および押し出し中に強力伸張剪断条件を適用することによって棒状物の虹色が増強されることがわかった。本発明棒状物の混合処理を２つの連続段階に分けること、即ち第１段階で石鹸と水のみを混合し、第２段階でさらに混合しながらエトキシ化アルコールを添加することが、好ましい実施形態において虹色を増強するために重要である。
【００８１】
石鹸−水−エトキシ化アルコールを混合するのに必要とされる仕事量（ジュール）（「ａ」）は、アルコールエトキシ化度（「ｂ」）およびアルコール濃度の両方にほぼ比例することも認められた（図９参照）。
【００８２】
２つの要素の積（ａ＊ｂ）を本明細書では虹色仕事指数と定義する。虹色仕事指数は、石鹸塊に生じる青い色調にほぼ比例することが認められる（図１０参照）。
【００８３】
他の効果は、棒状物の虹色効果の検出に関して認められた。半透明性は観察者に対する見かけの虹色を増強すると考えられ、半透明性の低い組成物はむしろ乳白色（真珠色）効果を示す。乳白色は上記のとおり虹色の亜種である。
【００８４】
石鹸を低速（即ち、低剪断速度）で処理するとき、サイクル（即ち、インテンシブミキサのピストン通過）数は、処理が高速（即ち、高剪断速度）で行われるときと比べて、青い虹色の形成にあまり重要でない。より高速で、配合物をより多くサイクルに供するほど、生成物により強い青色虹色効果が生じる。
【００８５】
実施および比較例、または明確に別段の指示がある場合を除いて、材料の量を示す記載のすべての数は「約」という語で修飾されていると理解されるべきである。
【００８６】
以下の実施例によって本発明の実施形態をより詳しく例示する。本明細書および添付の特許請求の範囲で言及されるすべての部、パーセント、および割合は、別段の例示のないかぎり重量による。
【実施例１】
【００８７】
表１に従って石鹸組成物を製剤化し、３種の計測法：（ｉ）Ｌ、ａ、ｂで表わされる色値、（ｉｉ）不透明度、および（ｉｉｉ）下記の方法による様々な視角での反射スペクトル特性を用いてこれらの外観を評価した。
【００８８】
【表２】
0005511665.tif 000003
【００８９】
【表３】
0005511665.tif 000004
【００９０】
【表４】
0005511665.tif 000005
【００９１】
０より大きい値ｂは黄色を示す。０から−１の間では、青色は観察者にわずかに可視であり、−１未満では、著しく可視である。−１０未満では、強い青色が観察者に明白である。青色および黄色の色調の強度は、サンプルの赤みと輝度にも依存する。視覚的観察に影響を与える変数には、照明のレベル、照明の色、サイズ、試料上の光沢の存在、周囲、および背景などが含まれる。これらの効果のより詳細な説明は、Ｗｉｌｅｙ−Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅから出版された、Ｒ．Ｈｕｎｔｅｒ、Ｒ．ＨａｒｏｌｄのＴｈｅ  Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ  ｏｆ  Ａｐｐｅａｒａｎｃｅ、第２版、１９８７に記載されている。
【００９２】
観察者にとって、石鹸に出現する青色の強度は虹色を示唆するものであり、これを下記の計測法によって確認および定量した。青い色調の強度は、エトキシ化アルコールの濃度および型によって変化することが見出された。幾つかのエトキシ化アルコールは虹色にごくわずかな効果を示し（例えば、Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）２３−１）、幾つかは強い効果を示す（例えば、Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）２５−７）。濃度とエトキシ化数の比が小さいほど、石鹸はより虹色になる（図１４参照）。
【００９３】
表１ＡおよびＢに記載した１ｃｍの小さい石鹸ペレットにおいて可視である色の効果は、最終の通常の大きさの棒状石鹸（例えば、幅５ｃｍ、長さ８ｃｍ、厚さ３ｃｍ）においても可視である。通常の大きさの棒状石鹸のサンプルを、図１１に例示したプラストメータで、５から６ｃｍの長さの石鹸プラグ（直径１ｃｍ）から調製した。次に石鹸プラグを手で圧縮し、図１２に例示した通常の空気圧作動式スタンパを用いて型打ち（ｓｔａｍｐ）した。
【００９４】
型打ちの方向が知覚色に影響を与えるかどうか判定するために、石鹸プラグを押し出し軸と平行に、または別に垂直方向にスタンパの圧盤に配置した（図１２に例示）。２つの型打ち方向の間に色の強さに相違のあることが観察された。観察によって、平行方向で虹色は強く見える。
【００９５】
エトキシアルコールの様々な平均アルキル鎖長およびエトキシ数と測定された虹色との依存関係を、Ｌａｕｎｓｂｙ  Ｃｏｎｓｕｌｔｉｎｇ（Ｃｏｌｏｕｒａｄｏ  Ｓｐｒｉｎｇｓ、Ｃｏｌｏｕｒａｄｏ）から入手可能なＷｉｓｄｏｍ  Ｄｅｓｉｇｎ  ｏｆ  Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓソフトウェア（バージョン６．１．１）を用いて分析した。以下の要因を研究した。平均炭素鎖長（Ａ）、エトキシ化度（Ｂ）、Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）濃度（Ｃ）、ならびにこれらの相互作用ＢＣ、ＡＣ、ＡＢ、およびＡＢＣ。
【００９６】
エトキシ化、炭素鎖長、および濃度を、青色の強度に対してプロットした。数値ｂを有する表１Ａに示したすべてのサンプル、ならびに表２のサンプルＡ１およびＡ２に関して算出したとおり、パレート図および主効果プロットを作成した。これらを図１および２にそれぞれ示す。青色の強度は用いたＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールのエトキシ化度およびこの濃度に依存することが観察された。これらの例で試験を行った各アルコールは少なくとも２つの炭素鎖の混合物であり、研究した最短アルコールと最長アルコールの最大差は５メチレン単位であったため、アルコール鎖長はそれほど重要でないと考えられた。アルコール濃度と炭素鎖長との相互作用は、炭素鎖長自体よりわずかに重要であると考えられた。
【００９７】
図３は、種々のＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールの値ｂとエトキシ化度との関係を示す。２種の濃度（３％および７％）の種々の型のＮｅｏｄｏｌ（登録商標）を図にプロットする。エトキシ化度が増加するにつれて、値ｂはよりマイナスとなることが観察される。これは７％レベルでは明らかであるが、３％レベルではそれほど明白ではない。
【実施例２】
【００９８】
選択した実施例１の石鹸組成物の虹色および色に対するａ）様々な処理条件およびｂ）グリセリンなどの添加剤の使用の効果を研究し、これを表２に要約する。表２には配合処理に関する情報も記載する。連続混合の重要性を評価するために、棒状石鹸Ｂ７およびＢ８を調製したが、ここでＢ７は連続混合（水の石鹸との結合を最大にする。）に対応し、Ｂ８はすべての成分を一度に混合する（石鹸の利用可能なすべての部位に結合するには水が不十分である。）例である。同様に、サンプルＡ５およびＡ６はすべての成分を一度に混合し、サンプルＡ３およびＡ４は水の石鹸との結合を最大にする連続混合である。
【００９９】
【表５】
0005511665.tif 000006
【０１００】
連続混合せずにすべての成分を合わせて混合すると白色の石鹸が形成され、連続混合は上記のとおり虹色を生じることが好ましく見出された。以下の理論的説明に縛られることを望むものではないが、エトキシ化アルコールは水に対して強い親和性を有するため、アルコールは最初に水と相互作用するか、または水で溶媒和され、従ってアルコールと結合した水は、後の棒状石鹸を製造する工程で石鹸の結合に利用できないと推測される。いくらかの石鹸の可溶化を確実なものにするために、最大量の水が優先的に石鹸と結合できるように、好ましくは少なくとも２段階で混合を行うべきである。
【０１０１】
実施例１および２のサンプル調製手順
所与の棒状物に関して異なる処理の変更が表に記載されていないかぎり、表１ＡおよびＢならびに２に記載の化粧用棒状物を、以下の手順を用いて調製した。表１に指定した様々な量の特定のＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールを、以下の組成を有する基剤混合物に添加した。
石鹸ヌードル  ８８ｇ
水  ５ｇ
石鹸ヌードルは８５／１５獣脂／パーム核油（ＰＫＯ）からなり、湿分含有量約１２％（ｗ／ｗ）を有した。
【０１０２】
表２に示した幾つかの製剤はさらに、グリセリンなどの他の通常の石鹸添加剤を含む。これらの配合物を図１３に例示したラボインテンシブミキサで処理した。
【０１０３】
インテンシブミキサはさらに、穿孔プレート１２を備えた可動ピストン１６を含有する、高さ４．５インチ（１１．４ｃｍ）および直径５．５インチ（１４ｃｍ）の寸法を有するステンレス鋼シリンダ１４を含む。これらの穿孔が、プレート動作中、石鹸１８の通過を可能にする。プレートの速い動きによって、材料がプレート１２の孔１４を通過する間、材料に高剪断が供される。剪断はＩｎｓｔｒｏｎロードセル２０を用いて定量する。
【０１０４】
石鹸の混合は、好ましくは２段階で行った。
【０１０５】
１）石鹸ヌードルと水を最初に温度２３℃で混合し（５０ｍｍ／分で１サイクル、次いで５００ｍｍ／分の速度で２４サイクル）、
２）その後、Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールを添加し、温度２３℃で混合した（５０ｍｍ／分で１サイクル、次いで５００ｍｍ／分の速度で２４サイクル）。
【０１０６】
次に、内径３．２ｃｍ×深さ３６ｃｍの寸法を有し、温度を制御するジャケット壁１２を備え、材料１６を圧縮するソリッドプランジャ１４を有するプラストメータ１０（図１１参照）に生成物を入れた。材料１６を初期力６から１０ｋＮで圧縮し、４０℃で３０分間放置して、材料を緩めた。その後、材料１６のプラグを押し出し（ｅｘｔｒｕｄｅ）、直径０．５ｍｍの細い金属ワイヤを用いて、１ｃｍの細片（ペレット）に切断した。下記の手順に従い、Ｈｕｎｔｅｒ比色計を用いて、ペレットの外観を分析した。２種の通常の大きさの棒状石鹸も、石鹸プラグの長い細片（直径＝１ｃｍ）を用いて型打ちした。
【実施例３】
【０１０７】
下記の手順に従い、多角分光光度計を用いて、選択した虹色棒状石鹸の特性を明らかにした。色調は、本発明の棒状物の視角によって異なって見えることが観察された。この効果を定量化するために、携帯型多角Ｘ−ｒｉｔｅ  ＭＡ６８分光光度計を用いて、様々な角度（１５、２５、４５、７５、および１１０度）で選択した棒状石鹸の反射率を測定した。不透明の白みがかった比較サンプル（即ち、表１のサンプル１０Ａ）では、反射率特性は視角と無関係であることが見出され（図４を参照されたい。）、即ち青色（４４０ｎｍ）と緑色（５７０ｎｍ）の反射率値の比は測定したすべての視角で約０．７５である。
【０１０８】
図５は、虹色石鹸サンプル４Ａで行った同じ測定を示す。青色領域（約４２０から４４０ｎｍ）にピークが現れ、見かけの反射は緑色領域（約５００から５７０ｎｍ）で減少し、より長い波長（＞５７０ｎｍ）に向かって増大することが観察できる。視角が大きくなるにつれて、４４０ｎｍでの青色波長の反射強度と黄色５７０ｎｍの反射強度の比は低下し、用いた小さい視角で青色がより可視となることを示している。
【０１０９】
視角の関数としての反射率をより良く評価するために、比較非虹色半透明石鹸サンプル７Ｘ（図６および表３）の反射率を本発明の虹色サンプル４Ａの反射率と比較することが重要であった。青色領域内に可視ピークは存在しない（図６）。４４０／５７０ｎｍでの反射率比は０．３３に低下する。図８は、表１Ａまたは２に記載した幾つかの本発明の虹色半透明サンプルの反射スペクトルを、２種の不透明サンプル、即ち表２の本発明サンプル９Ａおよび比較サンプル１０Ａと共に示す。比較サンプル１０Ａは、どのような虹色も示さなかった（即ち、ｂ＝９．７）。
【０１１０】
【表６】
0005511665.tif 000007
【０１１１】
調製法
４枚の鋤形状刃、および２枚の傾斜スクレーパ刃、ならびに容器の中央に位置するチョッパーを備えたＭ−２０プローシェアミキサ（Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ−Ｄａｙ、Ｆｌｏｒｅｎｃｅ、Ｋｅｎｔｕｃｋｙ）で無水石鹸を調製した。溶融した獣脂およびパーム核油を合わせ、混合物を９５℃に加熱し、化学量論量の５０％水酸化ナトリウム水溶液を添加して、脂肪酸を完全に中和し、加熱源を除去して、８分間反応させる（この段階で到達した最高温度は１１６℃であった）ことによって、石鹸を調製した。バッチが１０５℃に冷却したところで、パーム核脂肪酸を除くすべての成分を添加し、混合を続けた。約９３℃でパーム核脂肪酸をバッチに加え、さらに５０分間混合した。混合時間が７０分に近づいたとき、バッチを除去し（８０℃）、Ｍａｚｚｏｎｉ３ロールミル（Ｍａｚｚｏｎｉ  ＬＢ、Ｂｕｓｔｒｏ  Ａｒｓｉｚｉｏ−Ｉｔａｌｙ）で材料を３回２３℃で圧延（ｍｉｌｌ）した。その後、材料をＭａｚｚｏｎｉ  Ｍ１００押し出し機に入れ、７回押し出した。
【０１１２】
サンプル４Ａ、６Ａ、および９Ａの半透明（または逆に不透明）の効果を反射率曲線に関して評価し、これを図８に示す。サンプル４Ａはもっとも半透明であり、従って４Ａでは青色領域に出現するピークが存在することを除いて、この反射率曲線は半透明石鹸サンプルで得られるほとんどの曲線と類似している（図７）。サンプル６Ａは４Ａより不透明であるが、９Ａよりは不透明でない。この反射率特性は、サンプル４Ａと不透明サンプル９Ａの間に位置することが見出された。
【実施例４】
【０１１３】
本発明の２種の化粧用棒状物の観察された外観に対する背景色の効果を下記の手順に従って評価し、これを下記の表４に要約する。２種の棒状物は同じ組成を有したが（表２のサンプルＢ５参照）、わずかに異なった処理を行い、棒状物Ａの場合、石鹸−水混合物を１サイクル＠５０ｍｍ／分混合し、次いでＮｅｏｄｏｌ（登録商標）を添加し、その後２５サイクル＠３００ｍｍ／分混合、棒状物Ｂの場合、石鹸−水混合物を５０サイクル＠３００ｍｍ／分混合し、Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）を添加した後、上記のとおり処理した。サンプルＢはサンプルＡより虹色である。赤色の背景は、試験を行った他の背景色と比べて、見かけの虹色の青い色調を強調することが見出された。
【０１１４】
【表７】
0005511665.tif 000008
【０１１５】
手順
Ｓｍｅａｄ  Ｐａｐｅｒ  Ｓｕｐｐｌｙ  Ｃｏ．から入手したマニラフォルダから切り取った色付きボール紙に、棒状石鹸サンプルを置いた。
【０１１６】
色は以下のとおり定義される。
赤色  ＵＰＣ１０２６７  Ｎｏ  Ｈ１６３Ｒ
黄色  ＵＰＣ１０２７１  Ｎｏ  Ｈ１６３Ｙ
青色  ＵＰＣ１０２８７  Ｎｏ  Ｈ１６３ＳＢＥ
緑色  ＵＰＣ１０２４７  Ｎｏ  Ｈ１６３ＧＮ
橙色  ＵＰＣ１０２５９  Ｎｏ  Ｈ１６３Ｒ
黄褐色  ＵＰＣ１０３３３  Ｎｏ  １５３Ｌ−３
【実施例５】
【０１１７】
下記の表５の選択した製剤に関して様々な視角で色値ｂを測定し、これを図８に示す。青色は鏡面反射角（ｓｐｅｃｕｌａｒ  ａｎｇｌｅ）から４５度（即ち、サンプル表面に対して９０度）でもっとも強く、黄色は試料表面を鏡面反射角から１１０度で見るときもっとも強い。測定に用いたサンプルの組成を表１Ａおよび表５に記載する。
【０１１８】
【表８】
0005511665.tif 000009
【０１１９】
この処理には、石鹸と水をインテンシブミキサで１サイクル＠５０ｍｍ／分混合し、記載したＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールを添加し、２５サイクル＠５００ｍｍ／分混合することを含む。次いで、混合物をプラストメータに入れ、圧縮し、緩め（即ち、指定時間、圧縮解放した）、石鹸材料を小さい球形ビレットの形態で押し出した。ビレットを１ｃｍの細片に切断し、次いでこれを色値ｂの測定に用いた。
【実施例６】
【０１２０】
類似の化学組成を有する、選択した本発明（３ａ：８７．８％石鹸および４．１％アルコール、表１Ａ参照）および比較（１５−１１７−６：９０％石鹸および４％アルコール、表２参照）不透明棒状石鹸を下記のとおり調製した。サンプル１５−１１７−６を、通常の石鹸混合装置を用いて処理した（３６００ｇｍ、９０重量％）。無水石鹸８５／１５をＷｉｎｋｗｏｒｔｈ  １０Ｚシグマブレードミキサ（Ｗｉｎｋｗｏｒｔｈ  Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ  Ｌｔｄ、Ｓｔａｉｎｅｓ、Ｅｎｇｌａｎｄ）に入れ、水２００ｇｍ（５重量％）を添加し、２３℃で３０分間、１２００ｒｐｍで混合した。次いで、Ｎｅｏｄｏｌ２５−７  １６０ｇｍ（４重量％）を添加し、混合を１時間２０分続けた。Ｍａｚｚｏｎｉ３ロールミルで、生成物を２３℃で１回圧延した。その後、材料をＭａｚｚｏｎｉ  Ｍ１００押し出し機に入れ、押し出した。同じ化学組成を有する３Ａと称される本発明のサンプル（表１Ａ参照）を、前述のラボインテンシブミキサを用いて処理した（石鹸−水を２３℃で１２サイクル＠３００ｍｍ／分混合し、Ｎｅｏｄｏｌ２５−７を添加した後、サンプルを２３℃で２５サイクル＠３００ｍｍ／分混合した）。次いで、サンプルをプラストメータに入れ、５ｋＮに圧縮し、３０分間緩めた。その後、押し出し、１ｃｍの細片に切断した。これらのサンプルを空調管理した室内で（蛍光照明下、温度２０から２４℃）密閉したポリエチレン袋に入れて約５カ月間エイジングさせた後、分析した。
【０１２１】
下記の手順に従い、小角Ｘ線回折分析を用いて、サンプル内の内部微細構造組織の存在の有無を調べた。比較サンプルは、いくらかの大きい無秩序構造（小角で散乱）を示し、ラメラ構造ピークはより幅広く、これはおそらく４０から４２オングストロームの間隔の２つのラメラ構造を示している。本発明のサンプルでは、層の厚さ４０オングストロームで、ラメラ構造ピークははるかに鋭いことが認められ、これはより秩序正しい構造を示している。
【実施例７】
【０１２２】
表６に記載した棒状石鹸混合物にＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールを添加するときの平均仕事量を、Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｔｅｓｔｅｒ  Ｍｏｄｅｌ５５６９（Ｉｎｓｔｒｏｎ、Ｎｏｒｗｏｏｄ、ＭＡ）を用いて測定した。Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）型アルコールを、好ましくは上記のとおり石鹸−水予備混合物に添加する。この好ましい実施形態において、本発明の虹色石鹸混合物は２つの段階で混合される。最初に、石鹸と水を混合し（第１段階）、次いでエトキシ化アルコールを添加する（第２段階）。混合の第１段階は、石鹸−水混合を指すため、表６に例示したすべての配合物に関して同じである。測定された力は水分含量に起因して変化する可能性があるが、用いた水分濃度の範囲で著しい変化は認められない。第１および第２段階の混合に必要とされる仕事量を、Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｔｅｓｔｅｒを用いて測定する。各サイクルの仕事量を記録し、その後平均して、平均仕事量値を得る。
【０１２３】
上記のとおり、混合の第２段階は種々のＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールの添加を必要とし、これらを石鹸−水塊に混合するのに必要とされる仕事量は幾つかの製剤で異なることが認められ、一例を２種のＮｅｏｄｏｌ濃度（即ち、３重量％および７重量％）に関し、アルコールのエトキシ基数に対して図９にプロットする。様々なアルコール鎖長を試験した（例えば、表６参照）。アルコールエトキシ化度は、他の変数と比べて、より強く混合仕事量に影響を及ぼすことがわかった。最短のカルボキシル鎖を有し、もっとも低いエトキシ化度を有する比較Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）２３−１は、第２段階の混合中、仕事量の低減に対してもっとも強い効果を示し、これはこの石鹸材料に虹色を生じるのに必要とされる投入仕事量が低いことを示している。しかしながら、この場合、青い色調の虹色は弱く、変わりやすい。総体的には、配合物中のＮｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールが多いほど、仕事量低減に対する効果が大きいことが観察された。７つのエトキシ基を含むＣ１４とＣ１５アルキル鎖長のアルコール混合物がもっとも大きい仕事量を必要とした。虹色仕事指数（ＩＷＩ）は、本発明の虹色棒状石鹸の好ましい実施形態をさらに特徴づける定義パラメータである。上記のとおり、ＩＷＩは、虹色効果を得るために石鹸配合物を処理するのに必要とされる仕事量（ｋＪ）をエトキシ化数に乗じた積として定義される。下記の表６に記載し、図１０にプロットした本発明の種々の製剤において、この指数は値ｂに密接に相関することが見出された。
【０１２４】
【表９】
0005511665.tif 000010
【０１２５】
試験を行ったＮｅｏｄｏｌ（登録商標）の２種の濃度（即ち、５．１および７％）に関して、虹色は、値ｂの低下およびＩＷＩの増加に伴って増加することがわかった（図１０）。
【０１２６】
【表１０】
0005511665.tif 000011
【０１２７】
【表１１】
0005511665.tif 000012
表７および８は、図９に示した幾つかの点の平均値に相当する個々のデータ点を記載するものである。
【０１２８】
石鹸と水はインテンシブミキサで容易に混合される。第１段階の１混合サイクル（即ち、石鹸と水）は、その後第２段階の２５混合サイクル（即ち、Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）アルコールを添加）が続くとき、本発明の棒状物に虹色を付与するのに十分であった。値ｂに対する第２段階のサイクル数（合計１０から４０サイクルの範囲）の効果をエトキシ化アルコールの添加後に求めた。これらの結果は、１０サイクル後、値ｂは−２であり、２０および３０サイクル後、値ｂは−６であり、４０サイクル後、値ｂは−７であることを示した。次の理論的検討に縛られるのを望むものではないが、この発見は、エトキシ化アルコールの混合のために生じる仕事量が多いほど、見たところ石鹸内により秩序正しい構造化が起こり、従って棒状石鹸の虹色はより強くなることを裏付けている。
【０１２９】
類似の石鹸組成物に対する剪断の効果を評価するために、さらなる研究を行った。実施例６に関して、サンプル１５−１１７−６［（表２）表１Ａのサンプル３ａと類似の組成を有する（水−石鹸混合後に添加されたＮｅｏｄｏｌ２５−７を含有する。）］を比較的に低剪断の装置（即ち、Ｗｉｎｋｗｏｒｔｈ１０Ｚミキサ（４ＫＧ））で処理し、その後圧延し、次いで押し出したが、得られた生成物は虹色を示さなかった。比較のために、サンプル１５−１１７−２０［（表２）８８％石鹸、５％水、および７％Ｎｅｏｄｏｌ（登録商標）２５−９を含有する］も低剪断条件で処理したが、虹色は検出されなかった。この場合、Ｍａｚｚｏｎｉ３ロールミルを用いて、石鹸ヌードルを２回圧延し、その後、水を添加し、２３℃で３０分間混合した。Ｎｅｏｄｏｌ２５−９を添加し、２３℃で４５分間混合し、３ロールミルを用いて２回圧延し、Ｓｉｇｍａ  Ｍｉｎｉ  Ｐｌｏｄｄｅｒ  ＳＢ−１８（Ｓｉｇｍａ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、Ｗｈｉｔｅ  Ｐｌａｉｎｓ、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）を用いて押し出し、その後、Ｓｉｇｍａ  ＳＢ−１４  Ｐｒｅｓｓ  Ｂａｒを用いて型打ちした。しかしながら、この材料のビレットがプラストメータからの押し出しによってさらなる高剪断力を受けたとき、いくらかの虹色が検出された。この場合、測定された値「ｂ」は−０．８であり、十分な秩序構造が石鹸サンプルに検出可能な虹色を付与したことを示している。
【０１３０】
次の理論的検討に縛られるのを望むものではないが、上記の例で用いたＷｉｎｋｗｏｒｔｈ１０Ｚミキサは、虹色に必要とされる秩序層状構造を作ることができないため、測定可能な虹色を生じるのに必要とされる十分な伸張的仕事を見たところ提供していない。Ｍａｚｚｏｎｉ３ロールミルで行われる追加の処理の効果（即ち、いくらかの追加の伸張剪断を提供する。）は、さらなる圧延後、虹色の強度に顕著な改善を付与しなかった。最終生成物の値ｂは、それぞれ１．２および５回の繰り返し圧延試験の後、３．６および５．５であると求められた。
【０１３１】
試験法
サンプルの外観測定（Ｌ、ａ、ｂ、反射率、および不透明度）
波長範囲４００から７００ｎｍを有するＨｕｎｔｅｒ  ＬａｂＳｃａｎ  ＸＥ  フルスキャン分光光度計を用いた（Ｈｕｎｔｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ、Ｒｅｓｔｏｎ、ＶＡ）。サンプルをキセノンフラッシュランプで照らし、反射光を１５測点ファイバオプティックリングで集める。すべての測定は、鏡面反射率を除いて行った。色値、Ｌ輝度、ａ−赤み、およびｂ−青色、白色および黒色背景に対する反射率値の比である反射率または不透明度を測定した。
【０１３２】
色値または反射率特性を測定するために、サンプルは、背景として白色セラミックプレートを用いて、３回測定する。不透明度の測定では、サンプルをポートに置き、白色プレートで覆う。３回の読み取りを行う。次いで、サンプルを黒色セラミックプレートで覆い、再び測定する（３回の平均）。サンプルを反対側に向けた後、測定を繰り返し、結果を平均する。
【０１３３】
さらにスペクトル反射率の測定を、様々な視角で、Ｘ−Ｒｉｔｅ  ＭＡ−６８多角分光光度計（Ｘ−ｒｉｔｅ，Ｉｎｃ、Ｇｒａｎｄｖｉｌｌｅ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）を用いて行った。青色強化シリコーンフォトダイオードは光受信器として機能する。この計器はガス入りタングステンランプで、サンプル面から４５°でサンプルを照らし（約４０００°Ｋに色補正）、鏡面反射角から１５、２５、４５、７５、および１１０°で測定を行う。この計器はＸ−Ｒｉｔｅ較正標準を用いて較正した。サンプルからのスクラッチアーチファクトの導入を回避するために、Ｘ−Ｒｉｔｅ計器の測定域のみがサンプルと接触するように測定ジグを形成した。すべての測定は室温（約２３℃）で行った。各サンプルで５回の測定を行い、サンプルの異常を減じるために、もっとも近い３つの測定値を平均した。スペクトル反射率（１０ｎｍ間隔）、それぞれの角度（１５、２５、４５、７５、および１１０°）で、スペクトル反射率（１０ｎｍ間隔）、ＣＩＥのＬ＊、ａ＊、ｂ＊、Ｃ＊（彩度）、およびｈ＊（色相角）を測定した。
【０１３４】
小角Ｘ線回折
同時広角および小角散乱（ＳＷＡＸＳ）可能なＸ線計器であるＡｎｔｏｎ  Ｐａａｒ  ＳＡＸＳｅｓｓ（Ａｎｔｏｎ  Ｐａａｒ、Ａｓｈｌａｎｄ  ＶＡ）を用いて、小角Ｘ線回折測定を行った。この計器を線焦点／線視準配置に整列させる。入射ビーム多層放物面鏡を用いて、一次ビーム光束を増大し、単色ビームを提供する。Ｘ線はＰａｎａｌｙｔｉｃａｌ２．２ｋＷＣｕ封入  Ｘ線源によって発生させる。動力は４０ｋＶおよび５０ｍＡに設定したＰａｎａｌｙｔｉｃａｌ  ＰＷ３８３０  Ｘ線発生器によって管に供給する。
【０１３５】
新しい清浄なカミソリの刃を用いて、バルク材料から薄片を切断することによって、固形石鹸サンプルを調製した。次いで、この薄片をＳＡＸＳｅｓｓサンドイッチホルダの２枚の窓付き銅板の間に置いた。
【０１３６】
サンプルを含むサンドイッチホルダを計器のサンプル台に装填する。この台は一次ビームにおいてサンプルの適切な配置が確保されるように予め位置を合わせた。
【０１３７】
データ収集のためにＳＷＡＸＳイメージプレートをカメラに装填する。イメージプレートの寸法は２００ｍｍ×６０ｍｍであり、２θで０°から４５°の範囲の散乱角収集を可能にする。
【０１３８】
標準的な回転粗引きポンプ（ｒｏｔａｒｙ  ｒｏｕｇｈｉｎｇ  ｐｕｐｍ）を用いて、計器のハウジングを排気する。
【０１３９】
サンプルを一次ビームに４分間暴露する。
【０１４０】
暴露が完了した後、室内の照明を消し（イメージプレートは光によってゆっくりと消される。）、イメージプレートをＰｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒイメージプレート読み取り機（Ｍｏｄｅｌ  Ｂ４３１２０１、Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｗａｌｔｈａｍ、Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）に移す。
【０１４１】
イメージデータをＯｐｔｉｑｕａｎｔ（ソフトウェア）でｔｉｆｆファイルに変換し、ハードディスクドライブに保存する。
【０１４２】
次いで、以下のプロトコルに従ってデータを整理するために、ＳＡＸＳｑｕａｎｔ（ソフトウェア）でｔｉｆｆファイルを開く。
【０１４３】
１）一次ビーム終点を定義する。
２）積分領域を定義する（イメージプレートの長さに沿って１０ｍｍ幅の細片、報告に含まれるイメージでは赤色で示す）。
３）積分領域を「正規化」する。これにより積分領域は一次ビームに垂直となり、一次ビームの中心に置かれる。
４）強度を積分する。これにより強度対距離プロファイルが作成される。
５）このプロファイルにおいて、元（一次ビーム）の位置を定義する。
６）ｑ対強度に変換する。
７）データを保存する。
Ｅｘｃｅｌ（登録商標）スプレッドシートで２θ対強度に変換する。
【０１４４】
チーズカッター装置による降伏応力の算出方法
チーズカッター法によって、降伏応力の近似値を求めることができる。一定の力によって材料を貫通するワイヤは、応力によってワイヤにかかる力が重量と平衡したときに静止するというのが、この測定の原理である。力の平衡は下式であり、
ワイヤ駆動重量＝材料の応力によってワイヤにかかる力
ｍｇ＝ＫｙｓｌＤ
式中、
ｍ＝ワイヤ駆動質量（算出に用いた実際の質量は、装置に載せた質量とサンプルに余分の重量を加えるアームの重量との和である。）
ｇ＝重力定数、９．８ｍ／秒２
ｙｓ＝降伏応力
ｌ＝１分後、石鹸を貫通したワイヤの長さ（ｍｍ）
Ｄ＝ワイヤ直径（ｍｍ）
Ｋ＝幾何学的定数である。
【０１４５】
最終式は
ｙｓ＝（３／８）ｍｇ／（ｌＤ）である。
【０１４６】
手順
正方形の化粧用棒状物を切断し、降伏応力装置に置く。アームを保持しながら、降伏応力装置に質量を載せる。適切な質量は４００ｇであるが、非常に軟質の材料の場合、より軽い質量が必要とされる可能性がある。ワイヤが棒状サンプルにちょうど接触するように、静かにアームを下ろし、アームを放す。１分後、アームの垂直運動を止め、石鹸を水平にワイヤに押し通し、サンプルからくさび状物を切り取る。装置から質量を取り去り、その後、サンプルの切断の長さを測定する。ワイヤは緩やかな速度でサンプルの切断を続けるが、１分でワイヤが形成した切断の長さを最終値とする。試験を続けながら、サンプルの温度を測定する。
【０１４７】
サンプル算出
降伏応力装置に４００ｇの重りを用い、１分後にワイヤがサンプルを切断した２２ｍｍの薄片を測定する。ワイヤの直径を０．６ｍｍと仮定すると、概算の降伏応力は下式となる。
【０１４８】
【数１】
0005511665.tif 000013
【０１４９】
必要に応じて、固体クレンジング相塊に接触するワイヤに応力を加える重りの代わりに、Ｉｎｓｔｒｏｎ試験装置（Ｉｎｓｔｒｏｎ  Ｃｏ．、Ｂｏｓｔｏｎ、ＭＡから供給）を用いてもよい。
【０１５０】
上述の説明および実施例は本発明の選択された実施形態を例示するものである。これらに照らして、変形および変更が当業者に示唆されるが、これらはすべて本発明の範囲および精神の範囲内である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１３Ａ】
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【図１４】
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