(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融ガラスを流出管の先端から流出させ、所望の成形温度にてストリップ成形する板状のガラス成形体の製造方法であって、
成形温度が５００〜１４００℃であり、
成形温度における溶融ガラスの粘度ηがｌｏｇη＝０．２０〜２．００を満たし、
成形温度と失透温度との差が±４０℃以内であり、
前記流出管は、前記先端部の外周側に前記先端部と間隔をあけて配置された被覆部を有し、前記先端部と前記被覆部との間には空間が存在し、前記被覆部の外周側に巻回したコイルに高周波電流を供給して、前記先端部または前記被覆部を誘導加熱し、流出後の溶融ガラスから発生する揮発分が前記先端部または当該部付近に付着して堆積物を形成することを防ぎ、前記堆積物の落下によるガラス品質の劣化をなくした、ガラス成形体の製造方法。
【請求項２】
前記流出管の先端部の外周側に巻回したコイルに高周波電流を供給して、前記流出管の内部を流れる溶融ガラスの温度が所望の成形温度よりも上昇しないように、かつ、設定温度に対し±１０℃の範囲に入るように、前記先端部を誘導加熱する、請求項１に記載のガラス成形体の製造方法。
【請求項３】
前記溶融ガラスが失透性の強いガラスである、請求項１または２に記載のガラス成形体の製造方法。
【請求項４】
前記溶融ガラスが弗リン酸ガラスである、請求項１〜３のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法。
【請求項５】
前記流出管の先端部が拡径しており、前記被覆部は前記流出管の先端と接続している、請求項１〜４のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法。
【請求項６】
前記先端部と前記被覆部との間に検出手段を有し、前記検出手段で前記先端部の温度を検出して、得られた検出値に基づいて高周波電流の供給条件を制御する、請求項１〜５のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガラス成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、溶融槽に収容された溶融ガラスを流出管を通して流出させて、ガラス成形体を成形する方法が知られている。
【０００３】
例えば特許文献１には、加熱、溶融した溶融ガラスを流出するノズル先端を収容可能に画成されてなる収容室内を非酸化性雰囲気に保持しながら、前記ノズル先端から溶融ガラスを流下または滴下させ、その流下または滴下した前記溶融ガラスを同収容室の室外下方に至らしめ、該室外下方にて、前記ノズル先端から流出した溶融ガラスをダイスにより連続した板状に成形することを特徴とする光学ガラスの成形方法が記載されている。そして、このような成形方法によれば、非酸化性雰囲気に保持した収容室内でノズルから溶融ガラスを流出させるようにしたため、溶融ガラスのノズル先端外側への回込みを防止することができるので、脈理や異物混入のない品質に優れたガラス成形品を歩留まりよく得ることができると記載されている。
【０００４】
また、例えば特許文献２には、流出管の先端部の外周にコイルを巻回し、このコイルに高周波電流を供給することで、先端部を誘導加熱する機構を備えるガラス成形体の製造方法が記載されている。そして、このような製造方法によれば、流出ガラスから失透させることなく高品質なガラス成形体を成形できると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−７３２２９号公報
【特許文献２】特開２００６−１４３５６３公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、成形温度と当該成形温度における粘度とが特定の範囲内にあり、かつ、失透温度と成形温度とが近似している溶融ガラスに、上記の特許文献１または２に記載の方法を適用してストリップ成形する場合、流出管の先端部または当該部付近に堆積物が形成され、その堆積物が落下することでガラス成形体に数メートルにわたり失透が生じることを本発明者は見出した。
つまり、特定の溶融ガラスをストリップ成形する場合、流出管の先端部または当該部付近に堆積物が形成され、この堆積物が落下することでガラス品質が悪化するという問題があった。
【０００７】
本発明の目的は、成形温度と当該成形温度における粘度とが特定の範囲内にあり、かつ、失透温度と成形温度とが近似している溶融ガラスを所望の成形温度にてストリップ成形する場合に、流出管の先端部または当該部付近に堆積物が形成しないようにすることで良好な品質のガラス成形体が得られる、ガラス成形体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は上記課題を解決するため鋭意検討し、本発明を完成させた。
本発明は次に示す（１）〜（９）である。
（１）溶融ガラスを流出管の先端から流出させ、所望の成形温度にてストリップ成形するガラス成形体の製造方法であって、
成形温度が５００〜１４００℃であり、
成形温度における溶融ガラスの粘度ηがｌｏｇη＝０．２０〜２．００を満たし、
成形温度と失透温度との差が±４０℃以内であり、
前記流出管の先端部の外周側に巻回したコイルに高周波電流を供給して、前記先端部または当該部付近を誘導加熱し、流出後の溶融ガラスから発生する揮発分が前記先端部または当該部付近に付着して堆積物を形成することを防ぎ、前記堆積物の落下によるガラス品質の劣化をなくした、ガラス成形体の製造方法。
（２）前記流出管の先端部の外周側に巻回したコイルに高周波電流を供給して、前記流出管の内部を流れる溶融ガラスの温度が所望の成形温度よりも上昇しないように、かつ、設定温度に対し±１０℃の範囲に入るように、前記先端部を誘導加熱する、上記（１）に記載のガラス成形体の製造方法。
（３）前記溶融ガラスが失透性の強いガラスである、上記（１）または（２）に記載のガラス成形体の製造方法。
（４）前記溶融ガラスがフッ素を含み、前記コイルがＰｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＮｉおよびＴａからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む材料からなる、上記（１）〜（３）のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法。
（５）前記溶融ガラスが弗リン酸ガラスである、上記（１）〜（４）のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法。
（６）前記流出管は、前記先端部の外周側に前記先端部と間隔をあけて配置された被覆部を有し、
前記被覆部の外周側に前記コイルが巻回されている、上記（１）〜（５）のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法。
（７）前記流出管の先端部が拡径しており、前記被覆部は前記流出管の先端と接続している、上記（１）〜（６）のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法。
（８）前記先端部と前記被覆部との間に検出手段を有し、前記検出手段で前記先端部の温度を検出して、得られた検出値に基づいて高周波電流の供給条件を制御する、上記（１）〜（７）のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法。
（９）上記（４）〜（８）のいずれかに記載のガラス成形体の製造方法において用いる、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＮｉおよびＴａからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む材料からなるコイル。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、成形温度と当該成形温度における粘度とが特定の範囲内にあり、かつ、失透温度と成形温度とが近似している溶融ガラスを所望の成形温度にてストリップ成形する場合に、流出管の先端部または当該部付近に堆積物が形成しないようにすることで良好な品質のガラス成形体が得られる、ガラス成形体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の製造方法を実施するために用いることができる溶融ガラス供給装置の概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明について説明する。
本発明は、溶融ガラスを流出管の先端から流出させ、所望の成形温度にてストリップ成形するガラス成形体の製造方法であって、成形温度が５００〜１４００℃であり、成形温度における溶融ガラスの粘度ηがｌｏｇη＝０．２０〜２．００を満たし、成形温度と失透温度との差が±４０℃以内であり、前記流出管の先端部の外周側に巻回したコイルに高周波電流を供給して、前記先端部または当該部付近を誘導加熱し、流出後の溶融ガラスから発生する揮発分が前記先端部または当該部付近に付着して堆積物を形成することを防ぎ、前記堆積物の落下によるガラス品質の劣化をなくした、ガラス成形体の製造方法である。
このような製造方法を、以下では「本発明の製造方法」ともいう。
なお、流出管の先端部付近とは、本発明の製造方法において流出管の先端部の外周側に備え得る被覆部の外表面などを意味するものとする。
また、本発明においては、流出管の先端部に付着し得る溶融ガラスに由来するものを、溶融ガラスにおける「揮発分」とする。例えば、溶融ガラス中の揮発成分や溶融ガラスが微粒子状となって浮遊しているものが該当する。
【００１２】
初めに、本発明の製造方法において用いる溶融ガラスについて説明する。
本発明の製造方法において用いる溶融ガラスは、成形温度が５００〜１４００℃であり、成形温度における溶融ガラスの粘度ηがｌｏｇη＝０．２０〜２．００を満たし、成形温度と失透温度との差が±４０℃以内のものである。
このような溶融ガラスをストリップ成形する場合、流出管の先端部の表面または当該部付近（すなわち、後述する被覆部を有する場合は当該被覆部の外表面）に堆積物が生成し易く、これが原因で、得られるガラス成形体の品質が悪化することを、本発明者は見出した。
【００１３】
成形温度は、溶融ガラスの性質、例えば固有の粘性、失透温度などによって決定されるものである。具体的には、パイプ径およびその長さ、ガラスの粘性、失透温度などを複合的に考慮し、流量および流速を計算した上で決定される。
本発明の製造方法において用いる溶融ガラスの成形温度は５００〜１４００℃であるが、下限は６００℃が好ましく、７００℃がより好ましく、また、上限は１３００℃が好ましく、１２００℃がより好ましい。
【００１４】
また、粘度ηは球引上げ式粘度計を用い測定した値を意味するものとする。
本発明の製造方法において用いる溶融ガラスの粘度ηはｌｏｇη＝０．２０〜２．００を満たすものであるが、ｌｏｇηの下限は０．３０が好ましく、０．４５がより好ましく、また、上限は１．００が好ましく、０．７０がより好ましい。
【００１５】
また、成形温度と失透温度との差は±４０℃以内であり、この差は±２０℃以内であることが好ましく、±１０℃以内であることがより好ましく、±５℃以内であることがさらに好ましい。
なお、失透温度は、粉砕したガラス試料を白金板上にのせ、温度傾斜のついた炉内に３０分間保持した後取り出し、軟化したガラスの結晶の有無を顕微鏡にて観察し、結晶が認められない一番低い温度を表す。
【００１６】
また、本発明の製造方法は、失透性の強いガラスを用いてガラス成形体を製造することができる。
ここで「失透性が強い」とは、温度傾斜炉を用いた失透温度測定において１２００℃以下で失透の発生するガラスを意味する。
【００１７】
また、本発明の製造方法は、フッ素を含む溶融ガラス（例えば弗リン酸ガラス）を用いて好ましくガラス成形体を製造することができる。フッ素を含む溶融ガラスは、成形温度と当該成形温度における粘度とが上記のような特定の範囲内にあり、かつ、失透温度と成形温度とが近似している溶融ガラスに相当することが多い。
【００１８】
本発明の製造方法では、上記のような、成形温度と当該成形温度における粘度とが特定の範囲内にあり、かつ、失透温度と成形温度とが近似している溶融ガラスを、以下に具体的に示す方法でストリップ成形する。
【００１９】
本発明の製造方法を図を用いて具体的に説明する。
図１は、本発明の製造方法を実施する際に好ましく用いることができる溶融ガラス供給装置である、溶融ガラス供給装置１０の概略構成図である。
溶融ガラス供給装置１０は、溶融ガラスＭＧを流出する流出管２０と、この流出管２０の先端部２３および／または被覆部４０を加熱する加熱出段としての加熱部３０とを備えている。
【００２０】
流出管２０について説明する。
流出管２０は基部２１を有し、この基部２１は溶融ガラスＭＧを収容する溶融槽２９の内部に挿通されている。これにより、溶融槽２９内の溶融ガラスＭＧは基部２１へ導入され、基部２１および先端部２３を通り、やがて、先端２５に形成された開口からダイス（図示せず）上へ流出され、連続した板状にストリップ成形されることとなる。
また、溶融ガラス供給装置１０に示すように、先端部２３は先端２５に向かうにつれて拡径している（すなわち、図１に示す態様のように、徐々に内径が広がっている）ことが好ましい。ダイス上へ流出された溶融ガラスＭＧがダイス上で広がりやすく、板状に成形しやすいからである。
【００２１】
ダイス上へ流出された溶融ガラスＭＧからは、含有成分の一部が揮発したり、微粒子状の溶融ガラスが跳ねたりして、流出管２０の先端部２３の表面（後述する被覆部を有する場合は当該被覆部の外表面）に付着する。そして、このような堆積物がある一定の量となると重力等の影響で落下し、ガラス成形体の品質を劣化させる。しかしながら、本発明の製造方法では、後述のように先端部２３の外周側を誘導加熱する構成を有しているので堆積物が形成され難い。したがって、得られるガラス成形体の品質も良好である。
また、先端部２３の外周側を誘導加熱するので、流出管２０のうちの少なくとも先端部２３は、誘導加熱可能な素材、例えば白金、白金合金、銅、銅合金等の金属で形成されていることが好ましい。また、前述のように、本発明の製造方法では、弗リン酸ガラスのようなフッ素を含む溶融ガラスＭＧを好ましく用いることができるが、この場合、先端部２３はフッ素による浸食に耐える材質、すなわち、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＮｉおよびＴａからなる群から選ばれる少なくとも１つを含む材料からなることが好ましく、ＡｇまたはＡｇを含む合金からなることがより好ましい。ここで先端部はＰｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、ＮｉおよびＴａからなる群から選ばれる少なくとも１つを５０質量％以上含む材料からなることが好ましく、６０質量％以上含む材料からなることがより好ましく、７０質量％以上含む材料からなることがより好ましく、８０質量％以上含む材料からなることがより好ましく、９０質量％以上含む材料からなることがより好ましく、９５質量％以上含む材料からなることがさらに好ましい。なお、後述する被覆部も先端部２３と同様の理由により、同様の素材で形成されていることが好ましい。
【００２２】
また、後述のように、基部２１を通電加熱する場合には、基部２１は、電気伝導性を有する素材、好ましくは白金または白金合金等の金属で形成されていることが好ましい。なお、基部２１および先端部２３は同一のまたは異なる材料で形成されていてよい。
【００２３】
被覆部４０について説明する。
流出管２０の先端部２３は、外周側に、先端部２３と間隔をあけて配置された被覆部４０で被覆されている。これにより、先端部２３は、それ自身の誘導加熱に加え、先端部２３から外気への放熱が抑制されるため、温度低下が充分に抑制されることとなる。ここで、被覆部４０を誘導加熱可能な素材、すなわち前述の先端部２３と同様の素材からなることが好ましい。また、被覆部４０が白金または白金合金等の金属から形成されていれば、先端部２３は誘導加熱された被覆部４０からの輻射熱による加熱もなされるため、さらに温度低下が抑制されるので好ましい。また、被覆部４０を断熱性素材で形成すれば、外気による被覆部４０の温度低下が抑制されて、先端部２３への輻射熱が高レベルに維持されるので、先端部２３の温度低下をさらに抑制でき好ましい。
【００２４】
図１に示す溶融ガラス供給装置１０では、先端２５において被覆部４０と先端部２３とが接続されている。この場合、いわゆる濡れ上がりのような事態が生じ難い点で好ましい。被覆部４０と先端部２３とは先端２５以外の部分で接続されていてもよいが、このような場合、被覆部４０の流出管２０の先端２５より下方へ延出する延出長さの下限は３ｍｍであることが好ましく、５ｍｍであることがより好ましく、７ｍｍであることがさらに好ましい。一方、延出長さが大きすぎると、流出管２０の先端２５からダイス上の溶融ガラスＭＧの表面までの間隔が長くならざるを得ず、これにより溶融ガラスＭＧが過度に冷却されたり、高品質な板状のガラス成形体を得難くなったりする。よって延出長さの上限は２００ｍｍであることが好ましく、１５０ｍｍであることがより好ましく、１００ｍｍであることがさらに好ましい。
また、被覆部４０と先端部２３とは分離された別体であってもよいが、別体の場合、後述の通電加熱によって先端２５を充分に加熱することが困難となる傾向がある。
【００２５】
先端部２３の外表面と、先端部２３と間隔をあけて配置された被覆部４０の内表面との間隔（水平距離）は、被覆部４０からの輻射熱を先端部２３へと効率的に到達できる点で、その上限は好ましくは１０ｍｍ、より好ましくは９ｍｍ、さらに好ましくは７ｍｍである。一方、後述のカップル５１を設置するスペースを確保する場合には、３ｍｍ以上であることが好ましい。
【００２６】
なお、本発明において「先端部」とは、溶融ガラスが流出する開口が形成された先端を含み、この先端から基部側へと加熱が望まれる所定範囲の部位を指す。所定範囲は溶融ガラスＭＧの組成や温度、先端部２３の素材等に応じて適宜設定されてよい。また、「被覆」とは、好ましくは先端部の全周を包囲することを指すが、これに限られず部分周のみを包囲する態様も含む。
【００２７】
次に、加熱部３０について説明する。
加熱部３０は、被覆部４０の外周側に巻回されたコイル３１を有し、コイル３１には高周波電流供給手段としての高周波電源３３が電線を通じて高周波電流を供給することで被覆部４０および先端部２３を誘導加熱する。すると、先端部２３は、それ自体が加熱されるのに加え、被覆部４０によって外気への放熱が抑制されるので、先端部２３の温度低下をより抑制できる。
【００２８】
また、流出管２０の内部を流れる溶融ガラスＭＧの温度が所望の成形温度よりも上昇しないように、コイル３１に高周波電流を供給して先端部２３を誘導加熱することが好ましく、加えて、先端部２３が所望の温度になるように加熱する際に、その所望の温度（すなわち設定温度）に対して±１０℃の範囲（好ましくは±８℃、より好ましくは±４℃の範囲）に入るように、コイル３１に高周波電流を供給して先端部２３を誘導加熱することが好ましい。コイル３１は、先端部２３および／または被覆部４０の外表面に堆積物が形成されることを防止するためのものだからである。
なお、ここで「所望の成形温度よりも上昇しない」とは、コイル３１による加熱により溶融ガラスＭＧの温度がほとんど変化しないことを意味し、全く変化しないことを意味しない。概ね数℃程度（例えば１〜５℃程度）は上昇しても、溶融ガラスＭＧの温度はほとんど変化していないと判断される。
なお、高周波電源３３は後述の制御部６１によって出力制御される。
【００２９】
コイル３１が巻回される範囲は、図１に示すように、被覆部４０の下部であることが好ましい。下部に堆積物が形成される傾向があるからである。また、被覆部４０の全周にコイル３１が巻回されることが好ましいが、部分周であってもよい。なお、図１では説明の便宜上、被覆部４０が３周巻回されているが、巻回数はこれに限られない。また、使用する高周波電源３３は従来公知のものであってよい。
【００３０】
加熱部３０は、図１に示される、先端部２３および被覆部４０に配置された一対の電極３５ａ’、３５ａをさらに有することが好ましく、これら電極３５ａ’、３５ａ間には、電気流通手段としての交流電源３６が電流を流す。これにより、先端部２３および被覆部４０が通電加熱されるため、堆積物の形成を抑制することができる。そして、堆積物の落下によってガラス成形体の品質の劣化を防止することができる。なお、交流電源３６は後述の制御部６１によって出力制御される。
【００３１】
ここで冷却され易い先端２５を通電加熱で効率的に加熱するためには、通電した電流が先端２５を通過し易い構成、例えば図１に示すように被覆部４０が先端２５において先端部２３に接続されている構成が好ましい。
【００３２】
また、通電加熱は、先端部２３のみならず、基部２１に対して行ってもよい。これにより、溶融ガラスＭＧの正確な温度制御を行い易くなる。具体的に、図１では、一対の電極３７ａ、３７ａ’が基部２１に設けられ、これら電極３７ａ、３７ａ’には交流電源３８からの電流が供給される。なお、図１には、電極３７ａ、３７ａ’のみが示されているが、電極のセットをさらに設けてもよい（詳細は特開２００６−１４３５６３号参照）。
【００３３】
次に、検出装置について説明する。
溶融ガラス供給装置１０は、先端部２３と被覆部４０との間に配置されて先端部２３の温度を検出する検出手段としてのカップル５１をさらに備える。本発明では、先端部２３と被覆部４０との間にスペースが存在するので、このスペースにカップル５１を設置することができる。これにより先端部２３の温度が把握されるので、高周波電源３３、交流電源３６、および交流電源３８の出力、供給時間、ならびにタイミング等を適切に調節して、失透の発生を計画的に抑制できる。なお、カップル５１および後述の送信部５３は検出装置５０を構成する。
なお、図１において検出手段は先端部２３と被覆部４０との間に存在するが、検出手段の位置はこれに限定されず、先端部２３の温度を測定できる部位であればよい。例えば検出手段が被覆部４０の外周側に付いていてもよい。
【００３４】
また、溶融ガラス供給装置１０は、カップル５１の検出値に基づいて高周波電源３３を制御する制御手段としての制御装置６０を備えることが好ましい。これにより、高周波電源３３の供給条件（すなわち出力、供給時間、タイミング等）を自動的に調節できるため、人為的ミスを回避して失透の発生をより確実に抑制できる。図１に示されるように、制御装置６０の制御部６１は、カップル５１で測定された温度データを送信部５３から受信し、この検出値に基づいて高周波電源３３を制御している。具体的には制御部６１は、検出値が所定範囲を下回ると、高周波電源３３の出力および／または供給時間を増加させ、逆に検出値が所定範囲を超えると、高周波電源３３の出力および／または供給時間を減少させる。なお、送受信の方式は従来公知のものであってよい。
【００３５】
なお、先端部２３の温度の変動を制御できる点で、カップル５１で検出した温度データをフィードバックして高周波電源３３を制御する周期は、０．８秒以下であることが好ましく、０．５秒以下であることがより好ましく、０．４秒以下であることがより好ましく、０．０８秒以下であることがより好ましく、０．０５秒以下であることがより好ましく、０．０４秒以下であることがさらに好ましい。
【００３６】
制御部６１は、高周波電源３３のみならず、交流電源３６および／または交流電源３８の出力、供給時間、タイミング等も制御することが好ましい。これにより、通電加熱の程度も適切に調節されるため、溶融ガラスＭＧの温度管理をより最適化できる。
【実施例】
【００３７】
＜実施例＞
以下に示すような条件等で、Ｐ−Ｆ系のガラス（フツ燐酸系ガラス）を溶融し、この溶融ガラスを図１に示される溶融ガラス供給装置の流出管２０の先端２５から流出し、ダイスで受けて板状にストリップ成形した。また、成形の間、高周波電流をコイル３１に供給することで加熱を行った。なお、カップル５１で検出した温度データに基づく高周波電源３３の制御の周期は０．１秒とした。
成形温度：７０７℃
ｌｏｇη：０．６５
失透温度：６７５℃〜７１１℃
成形温度と失透温度との差：−３２℃〜＋４℃
流出管および被覆部の材質：銀合金（銀９５質量％）
被覆部４０の長さ：１５ｍｍ
流出管２０の内径：５．８ｍｍ
【００３８】
ストリップ成形中において、被覆部の外表面に堆積物は形成されなかった。また、得られた板状のガラス成形体には失透等は確認されなかった。
【００３９】
＜比較例＞
加熱部３０および被覆部４０が設けられていない流出管を用い、流出管の先端をリングバーナで加熱した点を除き、実施例と同様の手順でガラス成形体を作成した。
【００４０】
リングバーナに供給するガス圧力が変動しやすく、これによって流出管の先端部の温度が不安定であった。また、作成されたガラス成形体には失透が生じていた。
【符号の説明】
【００４１】
１０  溶融ガラス供給装置
２０  流出管
２１  基部
２３  先端部
２５  先端
２９  溶融槽
３０  加熱部（加熱手段）
３１  コイル
３３  高周波電源（高周波電流供給手段）
３５  電極
３６  交流電源
３７  電極
３８  交流電源
４０  被覆部
５０  検出装置
５１  カップル（検出手段）
５３  送信部
６０  制御装置
６１  制御部（制御手段）
【図１】
0005627075.tif 000002