(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
１重量％を超えないジメチルメチルホスホネートの摂取、及び少なくとも８０重量％の吸着剤粒子のウェブ中への捕捉を示す、２０重量％未満の高分子繊維の自己支持性のある不織布ウェブを含む多孔質シート状物品であって、前記吸着剤粒子は、前記ウェブが少なくとも１．６×１０４ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有するように、前記高分子繊維のウェブ内に十分に均等に分配されている、多孔質シート状物品。
【請求項２】
少なくとも８４重量％の前記吸着剤粒子が前記ウェブ内に捕捉されている、請求項１に記載の多孔質シート状物品。
【請求項３】
高分子繊維及び吸着剤粒子の自己支持性のある不織布ウェブを含む、多孔質シート状物品を作製する方法であって、
ａ）複数の開口部を通して溶融ポリマーを流し、フィラメントを形成する工程と、
ｂ）前記フィラメントを細くして繊維を形成する工程と、
ｃ）吸着剤粒子の流れを前記フィラメント若しくは繊維の中に方向付ける工程と、
ｄ）１重量％を超えないジメチルメチルホスホネート摂取、及び少なくとも８０重量％の吸着剤粒子のウェブ中への捕捉を示す、２０重量％未満の高分子繊維を含む不織布ウェブとして、前記繊維及び吸着剤粒子を捕集する工程と、を含み、
前記吸着剤粒子が、前記ウェブが少なくとも１．６×１０４／ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有するように、前記高分子繊維のウェブ内に十分に均等に分配されていることを特徴とする方法。
【請求項４】
少なくとも８４重量％の前記吸着剤粒子を前記ウェブ内に捕捉させる、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
着用者の少なくとも鼻及び口をほぼ囲む内部と、周囲空気を前記内部に供給する空気取り入れ経路と、前記空気取り入れ経路に渡って配置され該供給空気を濾過する多孔質シート状物品と、を有する呼吸用装置であって、前記多孔質シート状物品は、１重量％を超えないジメチルメチルホスホネートの摂取及び少なくとも８０重量％の吸着剤粒子のウェブ中への捕捉を示す２０重量％未満の高分子繊維を含む自己支持性のある不織布を含み、
前記吸着剤粒子が、前記物品が少なくとも１．６×１０４ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有するように、前記ウェブ内に十分に均等に分配されている、呼吸用装置。
【請求項６】
少なくとも８４重量％の前記吸着剤粒子が前記ウェブ内に捕捉されている、請求項５に記載の呼吸用装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願に対する相互参照）
本出願は、２００４年１１月８日に出願された係属中の出願番号第１０／９８３，７７０号の一部継続出願であり、その全体の開示は参考として、本願に組み込まれている。
【０００２】
（発明の分野）
本発明は、粒子を含む繊維ウェブ及び濾過に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
溶媒及びその他の有害な空気中の浮遊物質が存在下で使用される呼吸用装置には、しばしば吸着剤粒子を含んだ濾過要素が使用される。濾過要素は、吸着剤粒子の床、又は吸着剤粒子の層、若しくは吸着剤粒子を浸透又はコーティングしたインサートを含有する、カートリッジであってもよい。濾過要素の設計は、圧力低下、サージ耐力、総耐用期間、重量、厚さ、全体寸法、振動若しくは磨耗などのような潜在的な損傷を与える力に対する耐力、及びサンプル間の個体差などのような、しばしば競合する要因のバランスに関与する場合がある。
【０００４】
吸着剤粒子の充填床は、一般的に最小全体体積の中で最も長い耐用期間を提供する。充填層は一般的に吸着剤粒子を剛体のハウジング内の薄いスクリム層の間に設置し、結果として得られるアセンブリを圧縮することによって形成され、吸着剤粒子が十分充填された床を形成する。圧縮工程は、目的とする気体構成成分又は蒸気構成成分が床をバイパスすること（「チャネリング」）を妨げるのを助けるが、剛体のハウジングは濾過要素の重量を増加させ、かつ一部の吸着剤（例えば炭素粒子）の粉になりやすい性質は、製造中、保管中、若しくは使用中の床からの望ましくない漏れを生ずる可能性がある、細かい粒子を形成する場合がある。剛体のハウジング、スクリム層、及び圧縮工程により、さらに床を通過する圧力低下が増加し、その結果呼吸の抵抗が増加する。吸着剤粒子を充填した繊維ウェブは、多くの場合充填層より低い圧力低下を有するが、より短い耐用期間、より大きい嵩、又はより大きいサンプル間の個体差もまた有する。
【０００５】
粒子を含む繊維ウェブに関する参考には、米国特許番号第２，９８８，４６９号（ワトソン（Watson））、第３，９７１，３７３号（ブラウン（Braun））第４，４２９，００１号（コルピン（Kolpin）ら）、第４，６８１，８０１号（エイアン（Eian）ら）、第４，７４１，９４９号（モルマン（Morman）ら）、第４，７９７，３１８号（ブルッカー（Brooker）ら’３１８）、第４，９４８，６３９号（（Brooker）ら’６３９）、第５，０３５，２４０号（ブラウン（Braun）ら’２４０）、第５，３２８，７５８号（マーケル（Markell）ら）、第５，７２０，８３２号（ミント（Minto）ら）、第５，９７２，４２７号（ミュールフェルト（Muehlfeld）ら）、第５，８８５，６９６号（グレーガー（Groeger））、第５，９５２，０９２号（グレーガー（Groeger）ら’０９２）、第５，９７２，８０８号（グレーガー（Groeger）ら’８０８）、第６，０２４，７８２号（フロイント（Freund）ら）、第６，０２４，８１３号（グレーガー（Groeger）ら’８１３）、第６，０７７，５８８号（コスロウ（Koslow）ら’５８８）、第６，１０２，０３９号（スプリンゲット（Springett）ら）、並びにＰＣＴ公開出願番号第ＷＯ００／３９３７９号、及び第ＷＯ００／３９３８０号が含まれる。その他の粒子を含むフィルタ構造物に関する参考には、米国特許番号第３，２１７，７１５号（バーガー（Berger）ら）、第３，４７４，６００号（トビアス（Tobias））、第３，５３８，０２０号（ハケット（Heskett）ら）、第３，９１９，３６９号（ホールデン（Holden）ら）、第４，６６５，０５０号（デゲン（Degen）ら）、第４，７９０，３０６号（ブラウン（Braun）ら’３０６）、第５，０３３，４６５号（ブラウン（Braun）ら’４６５）、第５，０７８，１３２号（ブラウン（Braun）ら’１３２）、第５，１４７，７２２号（コスロウ（Koslow））、第５，３３２，４２６号（タング（Tang）ら）、第５，６６５，１４８号（ミュールフェルト（Muehlfeld）ら）、第６，３９１，４２９号（センカス（Senkus）ら）、及び第６，８４０，９８６Ｂ１号（コスロウ（Koslow））が含まれる。繊維ウェブに関するその他の参照には、米国特許番号第４，６５７，８０２号（モーマン（Morman））が挙げられる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
活性炭粒子を含むメルトブロー不織布ウェブは、空気から気体及び蒸気を取り除くのために使用することができるが、このようなウェブを気体及び蒸気レスピレータの交換可能なフィルタカートリッジに使用するのは困難である。例えば、ウェブがメルトブローポリプロピレン及び活性炭粒子から形成された場合、直ちに達成可能な通常の炭素充填量濃度は約１００〜２００ｇ／ｍ２である。もしこのようなウェブが適切な形状に切断され交換可能なカートリッジハウジングに差し込まれた場合、カートリッジが、適用規格決定機関により定められた能力所要量を十分に満たす活性炭を含有できない場合がある。より高い炭素充填量濃度を試してもよいが、炭素粒子がウェブから抜け落ち、これにより生産環境におけるウェブの取り扱いが困難になり、目標とする最終的な能力を確実に達成するのが難しくなる。真空成形のような成形後の操作を使用し、ウェブを稠密化することも可能だが、これにより追加の製造設備及び余分なウェブの取り扱いを必要とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の我々の出願番号１０／９８３，７７０号は、粒子が高密度に充填され、繊維に十分な弾性があり、又は十分縮みやすいポリマーと、ウェブの吸着係数Ａが少なくとも１．６×１０４／ｍｍ水柱（すなわち、少なくとも１．６×１０４（ｍｍ水柱）−１）で、ウェブ内に十分均等に分布している吸着剤粒子と、から作られた不織布ウェブについて示す。開示されているウェブは、長い耐用期間、低い圧力低下、及び炭素が抜け出す傾向が比較的低いというとても望ましい組合せを有する、多孔質のシート物品（例えば、気体及び蒸気用のレスピレータの交換可能なフィルタ要素）にすることができる。開示されたフィルタ要素は、自動機器を使用した大量生産の交換可能なフィルタカートリッジに特に有用である。
【０００８】
吸着係数Ａは、以下にさらに詳細に述べるように、いくつかの要因に影響される。広くは、ある蒸気吸着濾材について、高い吸着係数Ａは、好ましいシクロヘキサン蒸気吸着動力学、好ましくない蒸気濃度を打開する以前の長い耐用期間、及び少ない圧力低下といった望ましい組合せと一致する。我々は、熱可塑性ポリウレタン及び約８６重量％以上炭素粒子から作製されたウェブの特に高い吸着係数Ａの値を観測した。こうしたウェブのいくつかは、意外なことに、高品質炭素充填床の吸着係数Ａより高い吸着係数Ａを示した（すなわち約３．１６×１０４／ｍｍ水柱より高い）。
【０００９】
我々の吸着係数Ａ測定はシクロヘキサンを用いて行なわれた。我々は、熱可塑性ポリウレタン繊維及び約８６〜９１重量％の炭素粒子から作製された吸着剤濾過ウェブもまた調製し、これらを数多くのその他の有機材料に暴露し、ほぼ好ましい結果を得た。このような有機材料の１つ、すなわちジメチルメチルホスホネート（「ＤＭＭＰ」）もまた、効果的に吸着された。しかし、ＤＭＭＰは炭素粒子のみにより吸着されるのではなく、ポリウレタンウェブ繊維によってもまた同様に吸着された。このような繊維吸着は、ウェブ構造の弱体化又はその他の劣化を引き起こす可能性がある。
【００１０】
ポリプロピレンは、以前は炭素を充填したウェブを作るのに特によい材料とされてきた。ＤＭＭＰはポリプロピレンウェブ繊維に感知できるほどは吸収されず、こうしたウェブでは高い炭素充填濃度でも以前は問題ではなかった。
【００１１】
本発明は、１つの態様で、約１重量％を超えないジメチルメチルホスホネートの摂取、及び少なくとも８０重量％の吸着剤粒子のウェブ中への捕捉を示し、前記吸着剤粒子が前記ウェブ内に十分均等に分配され、かつその繊維ポリマーは前記ウェブが少なくとも１．６×１０４ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有する、２０重量％未満の高分子繊維の自己支持性のある不織布ウェブからなる多孔質シート状物品を提供する。
【００１２】
他の態様では、本発明は、高分子繊維及び吸着剤粒子の自己支持性のある不織布ウェブを含む多孔質シート状物品を作る方法を提供する。この方法は、
ａ）複数のオリフィスを通して溶融ポリマーを流し、長繊維を形成する工程と、
ｂ）前記長繊維を繊維になるように細くする工程と、
ｃ）吸着剤粒子の流れを長繊維又は繊維の中に方向付ける工程と、
ｄ）約１重量％を超えないジメチルメチルホスホネート摂取及び少なくとも８０重量％の吸着剤粒子のウェブ中への捕捉を示す、２０重量％未満の高分子繊維を含む不織布ウェブとして繊維及び吸着剤粒子を捕集する工程と、を含み、
吸着剤粒子はウェブ内に十分均等に分配され、かつポリマーはウェブが少なくとも１．６×１０４ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有する。
【００１３】
他の態様では、本発明は、少なくとも着用者の鼻及び口とをほぼ囲む内部と、周囲空気を前記内部に供給する空気取り入れ経路と、空気取り入れ経路に渡って配置され供給空気を濾過する多孔質シート状物品とを有する呼吸用装置であって、多孔質シート状物品が、約１重量％を超えないジメチルメチルホスホネートの摂取及び少なくとも８０重量％の吸着剤粒子のウェブ中への捕捉を示し、吸着剤粒子がウェブ内に十分に均等に分配され、繊維ポリマーは少なくとも１．６×１０４ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有する物品である、自己支持性のある２０重量％未満の高分子繊維の不織布ウェブからなる、呼吸用装置を提供する。
【００１４】
さらに他の態様では、本発明は、その要素を装置に取り付ける支持構造物と、ハウジング及び通過して装置に入る空気を要素が濾過できるようにハウジングに配置された多孔質シート状物品と、物品が、約１重量％を超えないジメチルメチルホスホネートの摂取、及び少なくとも８０重量％の吸着剤粒子のウェブ中への捕捉を示し、繊維ポリマーは前記要素が少なくとも１．６×１０４ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有し、かつ吸着剤粒子がウェブ内に十分均等に分配された、２０重量％未満の高分子繊維の自立した不織布ウェブとからなる、呼吸用装置の交換可能なフィルタ要素を提供する。
【００１５】
本発明のこれら及び他の態様は、以下の「発明を実施するための最良の形態」から明らかになるであろう。しかし、上記要約は、請求された主題に関する限定として決して解釈されるべきでなく、主題は添付の特許請求の範囲によってのみ規定され、実行の間補正されてもよい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
シート状物品に関するこの明細書で使用されるとき、「多孔質」という言葉は、個人用の呼吸装置のフィルタ要素に使用できるだけ気体を十分透過させる物品に言及する。
【００１７】
「不織布ウェブ」という語句は、繊維のもつれ又は点固着を特徴とする繊維ウェブに言及する。
【００１８】
「自己支持性がある」という用語は、実質的に破けたり破損することなく。かけることができ、かつ取り扱うことができるような、十分な干渉性及び強度を有する、ウェブに言及する。
【００１９】
「長繊維を繊維に細くする工程」という語句は、長繊維の断片を長さがより長く、かつ半径がより小さい断片に変換することに言及する。
【００２０】
「メルトブロー工程」という言葉は、空気又はその他の細くするための流体と接触させながら長繊維を繊維にまで細くし、さらにその後細くした繊維層を捕集しながら、長繊維を形成するために、繊維形成材料を複数のオリフィスを通して押し出すことにより、不織布ウェブを形成する方法を意味する。
【００２１】
「メルトブロー繊維」という語句はメルトブロー工程を使用して作られる繊維に言及する。メルトブロー繊維は不連続であると報告されているが、メルトブロー繊維のアスペクト比（長さ対直径の比）は本質的に無限である（例えば、通常は少なくとも約１０，０００以上）。この繊維は長く、かつ十分絡み合っていて、通常当該繊維の塊から１つの完全なメルトブロー繊維を取り出す、若しくは１つのメルトブロー繊維を始めから終わりまで追うことができない。
【００２２】
「スパンボンドプロセス」という語句は、粘度が低い溶融物を複数のオリフィスを通して押し出すことにより長繊維を形成し、少なくともその長繊維の表面を凝固するために長繊維を空気又はその他の流体で急冷して、少なくとも部分的に凝固した長繊維を空気又はその他の流体と接触させ長繊維を繊維までに細くし、かつ所望により細くした繊維の層をカレンダー処理することにより不織布ウェブを形成する方法を意味する。
【００２３】
「スパンボンド繊維」という語句はスパンボンドプロセスを使用して作られる繊維に言及する。このような繊維は一般的に連続であり、かつ十分に絡んでいる又は点固着しているので、１つの完全なスパンボンド繊維をこのような繊維の塊から取り除くことは通常可能ではない。
【００２４】
「不織布ダイ」という語句はメルトブロー工程又はスパンボンドプロセスにて使用するダイに言及する。
【００２５】
「捕捉された」という言葉は、不織布ウェブ内の粒子に関して使用された場合、ウェブを水平な棒に掛けることなどのようにウェブが優しい取り扱いを受ける場合、ウェブ内又はウェブ上に留まるように、ウェブ内に十分に固着された、若しくは封入された粒子に言及する。
【００２６】
「約１重量％を超えないＤＭＭＰの摂取を示す」という語句は、高分子繊維に関して使用された場合、このような繊維を充填していないウェブ（すなわち吸着剤を充填しない、それ以外は同様な高分子繊維から作られたウェブ）の、ＤＭＭＰ蒸気が飽和した空気の中に室温で６日間定置された後の重量変化に言及する。これは、充填していないウェブを液体ＤＭＭＰを含有する、密閉されたデシケータに定置して実行してもよい。このウェブは液体ＤＭＭＰに接触してはならない。
【００２７】
「弾性限界」という語句は、ポリマーに関して使用される場合、そのポリマーで形成されたある物体が、応力が取り除かれたときに、持ちこたえかつ元の形状に戻ることが可能な最大の変形に言及する。
【００２８】
「弾性的」若しくは「弾性」という言葉は、ポリマーに関して使用される場合、プラスチックの引張特性の標準試験方法ＡＳＴＭＤ６３８−０３を使用して測定された弾性限界より約１０％高い状態において伸びを有する材料に言及する。
【００２９】
「結晶化収縮」という語句は、繊維が、より規則的でなく、より結晶性が低い状態からより規則的であり、より結晶性が高い状態へと経路をとるときに、例えば重合鎖の折り畳み又は重合鎖の再配列によるなどの、拘束されない繊維の長さの不可逆な変化に言及する。
【００３０】
図１を参照すると、開示された多孔質のシート状物品１０の断面が、図式的に示されている。物品１０は任意の寸法の厚さＴ及び長さ及び幅を有する。物品１０は絡まった高分子繊維１２、及びウェブの中に捕捉された吸着剤炭素粒子１４を含む、不織布ウェブである。物品１０の中の小さい接続した孔（図１では識別できない）によって、物品１０の厚さの寸法を通して周囲空気又はその他の流体は通り抜けること（例えば、流れること）できる。粒子１４はこのような液体に存在する溶媒及びその他の潜在的な有害な物質を吸着する。繊維１２は、望ましくは溶媒和物を吸着しない、ないしはその他の方法でこのような物質の摂取を示さない。
【００３１】
図２は、２つの不織布層２２及び２４を有する、開示された多層物品２０の断面図を示す。層２２及び２４はそれぞれ、繊維及び吸着剤粒子を含有する（図２では識別できない）。層２２及び２４はお互いに同じ或いは異なるものであってもよく、図１の物品１０と同じ或いは異なるものでもよい。例えば、層２２及び２４の吸着剤粒子が異なる物質からできている場合、物品２０を貫通する流体から異なる潜在的に有害な物質を取り除ける可能性がある。層２２及び２４内の吸着剤粒子が同じ物質からできている場合、物品２０の厚さの寸法を貫通する流体から、同等の組成物及び厚さの単層の物品よりも潜在的に有害な物質をより効果的に、若しくはより長い耐用期間にわたり取り除くことができる場合がある。物品２０のような多層物品は、所望により、２つより多い不織布層、例えば３層以上、４層以上、５層以上、若しくは１０層以上もの層、を含むことができる。
【００３２】
図３は開示されたフィルタ要素３０の断面図を示す。要素３０の内部は、図１又は図２に示すように、多孔質のシート物品３１で満たすことができる。ハウジング３２及び穿孔されたカバーがシート物品３１を取り囲む。周囲空気は、開口３６を通してフィルタ要素３０に入り、シート物品３１を貫通し（ここですぐにこのような周囲空気中の潜在的に有害な物質はシート物品３１内の粒子により吸着される）、かつ支持体３７に取り付けられた空気取入弁３５を通過して要素３０から出る。差込部３８及び差込フランジ３９はフィルタ要素３０を、図４に開示された装置のような呼吸用装置に交換可能に取り付けることを可能にする。装置４０は、米国特許番号第５，０６２，４２１号（バーンズ（Burns）ら）に示されるような、いわゆるハーフマスクである。装置４０は柔らかい、比較的薄く堅い構造部材、すなわちインサート４４に挿入成形することができる、柔軟顔面部分４２を含む。インサート４４は、フィルタ要素３０を装置４０の頬の部位に取り外し可能に取り付けるために、呼気弁４５及び埋め込まれた差込ネジ付き開口（図４では示されない）を備える。調節可能なヘッドバンド４６及びネックストラップ４８は装置４０が着用者の鼻及び口の上に確実に着用することを可能にする。当該装置の構造のさらなる詳細は、当業者にはよく分かるであろう。
【００３３】
図５は開示された呼吸用装置５０の部分断面を示すものである。装置５０は、米国特許番号第６，２３４，１７１Ｂ１号（スプリンゲット（Springett）ら）に示されるような、使い捨てマスクである。装置５０は、外カバーウェブ５２、図１又は図２に示すような吸着剤粒子を含む不織布ウェブ５３、及び内カバーウェブ５４から作られる、ほぼカップ型のシェル、すなわちレスピレータ本体５１を有する。溶接された端５５はこれらの層を一体で保持し、かつ装置５０の端のそばを通る漏れを減らすために顔面密封部を提供する。装置５０は、タブ５７によって装置５０に固定された調整可能なヘッド及びネックストラップ５６、アルミニウムなどのような金属製の柔軟な極軟金属鼻バンド５８、及び呼気弁５９からなる。当該装置の構造のさらなる詳細は、当業者にはよく分かるであろう。
【００３４】
図６は、メルトブローを使用して粒子を充填した不織布ウェブを製作するための開示された装置６０を示す。溶融した繊維形成高分子材料は、不織布ダイ６２に入口６３を通して入り、ダイキャビティ６６のダイスロット６４（すべて二点鎖線で示される）を通して流れ、ダイキャビティ６６からオリフィス６７のようなオリフィスを通って一連の長繊維６８として出る。空気マニフォールド７０を通して導かれた減衰化流体（一般的には空気）が、長繊維６８を繊維９８に減衰化する。その一方で、ホッパー７６を通った吸着剤粒子７４は、フィードロール７８、及びドクターブレード８０を通過する。電動ブラシロール８２はフィードロール７８を回転する。ネジ付きアジャスター８４は、ウェブを横断する均一性、及びフィードロール７８を通過する粒子の漏れ量の割合を改善するために、動かすことができる。総合的な粒子流量は、フィードロール７８の回転速度を変更することにより調節できる。フィードロール７８の表面は、異なる粒子に対する供給特性を最適化するために変えられる場合がある。吸着剤粒子７４の滝状の流れ８６が、フィードロール７８からシュート８８を通って落下する。空気又はその他の流体がマニフォールド９０及びキャビティ９２を貫通して通過し、落下する粒子７４を、長繊維６８及び繊維９８の間の流れ９６の中を、チャネル９４を貫通して導く。粒子７４及び繊維９８の混合物は、多孔質コレクター１００に到達し、粒子を充填した自立した不織布メルトブローウェブ１０２を形成する。このような装置を使用して実行されるであろうメルトブローの方法に関するさらなる詳細は、当業者にはよく分かるであろう。
【００３５】
図７は、スパンボンドプロセスを使用して粒子を充填した不織布ウェブを製作するための開示された装置１０６を示す。溶融した繊維形成高分子材料は、ほぼ縦型の不織布ダイ１１０に入口１１１を通して入り、マニフォールド１１２及びダイキャビティ１１４のダイスロット１１３（すべて二点鎖線で示される）を通して下向きに流れ、ダイキャビティ１１４から、ダイチップ１１７のオリフィス１１８のようなオリフィスを通って一連の下向きに延ばされた長繊維１４０として出る。ダクト１３０及び１３２を通して導かれた急冷流体（一般的には空気）が、長繊維１４０の少なくとも表面を凝固させる。少なくとも部分的に凝固された長繊維１４０は、全体的にダクト１３４及び１３６を経由した加圧下で供給される減衰化流体（一般的には空気）に対向し、ファイバー１４１に減衰化されながらコレクター１４２に向かって導かれる。その一方で、ホッパー７６を貫通した吸着剤粒子７４は、図６の構成部品７６〜９４に示されるような装置の、フィードロール７８、及びドクターブレード８０を通過する。粒子７４の流れ９６はファイバー１４１に囲まれてノズル９４を貫通するように導かれる。粒子７４及び繊維１４１の混合物は、ローラー１４３及び１４４によって維持される多孔質コレクター１４２に到達し、粒子を充填した自立した不織布スパンボンドウェブ１４６を形成する。ロール１４４に対向するカレンダーロール１４８は、カレンダー処理された粒子を充填したスパンボンド不織布ウェブ１５０を生産するために、ウェブ１４６の中の繊維を圧縮し点固着する。このような装置を使用して実行されるスパンボンドの方法に関するさらなる詳細は、当業者にはよく分かるであろう。
【００３６】
図８は、メルトブローを使用して粒子を充填した不織布ウェブを製作するための開示された装置１６０を示す。この装置は２つのほぼ縦型の、ほぼ反対方向の長繊維１６２、１６４の流れをコレクター１００に対して当てる、斜めに配置した不織布ダイ６６を使用する。その一方で、吸着剤粒子７４はホッパー１６６を貫通して導管１６８へ移される。空気インペラ１７０は空気を第２の導管１７２を通させ、それにより粒子をしかるべく導管１６８から第２の導管１７２へと導く。この粒子は、ノズル１７４を通して粒子流１７６として押し出され、すぐに長繊維の流れ１６２及び１６４、若しくは結果として得られる減衰化した繊維１７８と混じる。粒子７４及び繊維１７８の混合物は、多孔質コレクター１００に到達し、粒子を充填した自己支持性のある不織布ウェブ１８０を形成する。図８の装置を使用して実行されるであろうメルトブローの方法に関するさらなる詳細は、当業者にはよく分かるであろう。
【００３７】
熱可塑性樹脂及び特に、線形低密度ポリエチレン類（例えば、ダウレックス（DOWLEX（商標））の商業的な標記でダウケミカルカンパニー（Dow Chemical Company）から入手可能なもの）、ポリオレフィンエラストマー類（例えば、エンゲージ（ENGAGE（商標））の商業的な標記でダウケミカル社（Dow Chemical Company）から入手可能なもの、及ビスタマックス（VISTAMAXX（商標））の商業的な標記でエクソンモービルケミカルカンパニー（ExxonMobil Chemical Company）から入手可能なもの）、エチレンα−オレフィンコポリマー類（例えば、イグザクト（EXACT（商標））の商業的な標記でエクソンモービルケミカルカンパニー（ExxonMobil Chemical Company）から入手可能な、及びエンゲージ（ENGAGE（商標））の商業的な標記でダウケミカル社（Dow Chemical Company）から入手可能な、エチレンブテンコポリマー、エチレンヘキサンコポリマー、若しくはエチレンオクテンコポリマー）、エチレンビニルアセテートポリマー類（例えば、エルバックス（ELVAX（商標））の商業的な標記でイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー（E. I. DuPont de Nemours & Co.）から入手可能なもの）、ポリブチレンエラストマー類（例えば、クラスチン（CRASTIN（商標））の商業的な標記でイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー（E. I. DuPont de Nemours & Co.）から入手可能なもの、及びポリブテン−１（POLYBUTENE-1（商標））の商業的な標記でベーゼルポリオレフィンズ（Basell Polyolefins）から入手可能なもの）、弾性スチレンブロックコポリマー類（例えば、クラトン（KRATON（商標））の商業的な標記でクラトンポリマーズ（Kraton Polymers）から入手可能なもの、ソルプレーン（SOLPRENE（商標））の商業的な標記でダイナソルエラストマーズ（Dynasol Elastomers）入手可能なもの）、並びにポリエーテルブロックコポリアミド・エラストマー系材料（例えば、ぺバックス（PEBAX（商標））の商業的な標記でアトフィナケミカルズインク（Atofina Chemicals, Inc.）から入手可能なもの）などのような延伸性がある熱可塑性樹脂を含む、種々の繊維形成高分子材料を採用することができる。ポリオレフィンエラストマー類は特に好ましい。前記高分子材料は、所望により、コモノマー又は高分子材料を変更する反応種により変性された主鎖から作られてもよい。しかし望ましくは、高分子材料は、開示されたウェブが好ましくない濃度のＤＭＭＰの摂取、若しくは低い吸着係数Ａを示す原因となる、反応種によって変性されない。例えば、ＥＶＡポリマー、エルバックス（ELVAX）３１７４に基づく充填していないウェブは、１重量％に満たないＤＭＭＰの摂取を示す。しかし、無水変性ＥＶＡポリマー、バイネル（BYNEL）３０２２の固体ディスクをＤＭＭＰ蒸気が飽和した空気に暴露することにより実施された実験は、バイネル３０２２ＥＶＡで作られた充填していないウェブがかなりより大量のＤＭＭＰを吸着する可能性を示している。
【００３８】
この開示されたウェブは、例えばポリオレフィンエラストマーとエラストマー系スチレンブロックコポリマーとの混合物のような、混合された高分子材料で作製されてもよい。所望により、開示されたウェブの一部は、それ自体は適切なＤＭＭＰの摂取への抵抗を示さない、或いはそれ自体が望ましい吸着係数Ａを伴うウェブを提供しない、ポリマー又はその他の繊維状又は繊維形成材料、に相当してもよい。例えば、線形低密度ポリエチレン、ダウレックス（DOWLEX）２５１７で作られた好適な充填したウェブは、以下に示すように２．１×１０４／ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有するが、同様の線形低密度ポリエチレン、ダウレックス（DOWLEX）２５０３で作られた充填したウェブは、以下に示すように１．０×１０４／ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有する。また、ポリオレフィンエラストマー、エンゲージ（ENGAGE）８４０２とスチレンブロックコポリマー、クラトン（KRATON）Ｇ１６５７の９０：１０及び５０：５０の混合物から作られた充填していないウェブもまた、以下に示すように、大変低いＤＭＭＰの摂取を有し、高分子材料は単にエンゲージ（ENGAGE）８４０２で９１重量％炭素を充填したウェブは以下に示すように約２．６×１０４／ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有すが、しかるに高分子材料は単にクラトン（KRATON）Ｇ１６５７で８８重量％炭素を充填したウェブは以下に示すように約１．４×１０４／ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有する。
【００３９】
開示されたウェブもまた、若しくはさらに、芯鞘型繊維、分割可能若しくは並列バイコンポーネント繊維、又は高分子組成物の１つ以上だがすべてである必要が無いものが上述の材料であるいわゆる「海島型」繊維などのような、多成分繊維から形成されてもよい。さらに、開示されたウェブは、１つ以上の組成成分として、その他の高分子材料を使用して、又はその他の繊維状若しくは繊維を形成する、短繊維類（例えば、天然若しくは合成繊維の）及び同等品を含む材料を添加して形成されてもよい。しかし好ましくは、望ましい吸着剤粒子充填濃度及び完成したウェブの特性を不当に損じないために、開示されたウェブに比較的低い量のそうしたその他の繊維状若しくは繊維を形成する材料を採用する。
【００４０】
上記の高分子繊維は、このような繊維の充填していないウェブをＤＭＭＰ蒸気が飽和した空気に室温で６日間暴露した後、約１重量％を超えないＤＭＭＰの摂取を示す。高分子繊維はそのような条件の下で０．５重量％を超えないＤＭＭＰの摂取を示す場合もあり、０．３重量％を超えないＤＭＭＰの摂取を示す場合もあり、０．２重量％を超えないＤＭＭＰの摂取を示す場合もある。より正確なＤＭＭＰの摂取測定は大量のサンプルを使用して得られる可能性があり、従って、重量が少なくとも０．４ｇ、より好ましくは少なくとも０．５ｇ、さらにより好ましくは少なくとも１ｇ若しくは１０ｇでさえある充填していないウェブサンプルを採用することが望ましい。
【００４１】
繊維形状の中のポリマーは、同様のキャリパーポリプロピレン繊維より高い弾力性を有しても（しかし有さなくても）よい。しかし、ポリマーは、弾性的であってもまたよいが、必要でもまたなく、すなわち少なくともその初期の自由長の１２５％まで延長できてもよく、付勢力を開放したときに実質的にその初期の自由長まで戻る材料である。繊維形状の中のポリマーは、同様のキャリパーポリプロピレン繊維より高い結晶化収縮を有してもまたよい（しかし有する必要はない）。理論に束縛されるものではないが、我々は、このような弾性特性若しくは結晶化収縮特性を有する繊維は、開示されたウェブの自己結合若しくは高密度化、ウェブ内の孔容積の減少、又は使用可能な吸着粒子に遭遇しないで気体が通ることができる経路の減少を促進する可能性があると考える。高密度化は、例えば水或いはその他の冷却流体の噴霧、又は収集したウェブの抑制された若しくは抑制されない方法による徐冷を使用したウェブの強制冷却により、場合によっては促進される可能性がある。好ましい徐冷回数及び温度は、採用する高分子繊維及び吸着剤粒子の充填濃度を含む、種々の要因による。
【００４２】
種々の吸着剤粒子を採用することができる。望ましくは、吸着剤粒子は、吸着又は目的とする使用条件の下で存在が予想される気体、エアゾール、若しくは液体を吸着する能力を持つ。吸着剤粒子は、ビーズ、フレーク、顆粒、若しくは粒塊を含む、いかなる使用可能な形式をとることもできる。好ましい吸着剤粒子には、活性炭と、アルミナ及びその他の金属酸化物と、重炭酸ナトリウムと、吸着、化学反応、若しくは融合により構成要素を流体から取り除くことができる金属粒子（例えば、銀粒子）と、ホプカライト（一酸化炭素の酸化触媒作用することができる）などのような粒子状触媒剤と、酢酸などのような酸性溶液、若しくは水を含む水酸化ナトリウムなどのようなアルカリ性溶液で処理された粘土及びその他の鉱物類と、イオン交換樹脂と、モレキュラーシーブ及びその他のゼオライト類と、シリカと、殺生物剤と、殺真菌剤と、殺ウイルス剤とが含まれる。活性単炭及びアルミナは、特に好ましい吸着剤粒子である。例えば、気体の混合物を吸収するために、吸着剤粒子の混合物を採用することができるが、実際問題として、気体の混合物を取り扱うには、個々の層に別々の吸着剤粒子を採用して、多層シート状物品を組み立てる方がよりよい場合がある。望ましい吸着剤粒子の粒径は大幅に変えることができ、これは通常目的とする使用条件にある程度基づいて選ばれる。一般的な指標として、吸着剤粒子の平均直径は約５〜３０００μｍの寸法範囲で異なる。好ましくは、吸着剤粒子は平均直径が約１５００μｍ未満であり、より好ましくは、平均直径が約３０〜約８００μｍであり、最も好ましくは、平均直径が約１００〜約３００μｍである。異なる粒径範囲を有する吸着剤粒子の混合物（例えば、二峰性混合物）を採用することもできるが、実際問題としては、上流側により大きい吸着剤粒子を、下流側により小さい吸着剤粒子を採用して多層シート状物品を組み立てる方がよりよい。少なくとも８０重量％の吸着剤粒子、より好ましくは少なくとも８４重量％、さらに最も好ましくは少なくとも９０重量％の吸着剤粒子はウェブの中に捕捉されている。ウェブの坪量に関して表示すると、吸着剤粒子充填濃度は、例えば、比較的細かい（すなわち直径が小さい）吸着剤粒子では少なくとも５００ｇ／ｍ２（ｇｓｍ、グラム毎平方センチメートル）であり、比較的粗い吸着剤粒子では少なくとも２０００ｇ／ｍ２である。
【００４３】
一部の実施形態では、予想されている流体流の方向が開示されたウェブのコレクター側が上流を向いているか下流を向いているかによって、耐用期間は影響される場合がある。しばしば、特別な吸着剤粒子の採用によっては、両方の方向を使用することによって耐用期間の改善がみられた。上述のように、異なる粒径の吸着剤粒子を持ったウェブの層を採用することによってもまた、耐用期間は影響を受ける。
【００４４】
開示された不織布ウェブ又はフィルタ要素は、少なくとも１．６×１０４／ｍｍ水柱の吸着係数Ａを有する。吸着係数Ａは、ウッド（Wood）著、米国工業衛生協会誌（Journal of the American Industrial Hygiene Association）第５５巻第１号、１１〜１５ページ（１９９４）に記載されているものと同様にしてパラメータ又は測定値を用いて計算される。
【００４５】
ここで、ｋｖ＝次式に従う吸着剤によるＣ６Ｈ１２蒸気の捕捉のための有効吸着率係数（分−１）
Ｃ６Ｈ１２蒸気→吸着剤に吸着されたＣ６Ｈ１２
Ｗｅ＝吸着剤充填床又は吸着剤を充填したウェブを、３０Ｌ／分（面速度４．９ｃｍ／ｓ）で流れ、標準温度で、標準圧力の１０００ｐｐｍのＣ６Ｈ１２蒸気に暴露し、０〜５０ｐｐｍ（５％）のＣ６Ｈ１２通過をプロットした吸収曲線に対して反復曲線回帰法を使用して決定した、有効な吸着容量（ｇＣ６Ｈ１２／ｇ吸着）
ＳＬ＝３０Ｌ／分（面速度４．９ｃｍ／ｓ）で流れ、標準温度で、標準圧力の１０００ｐｐｍのＣ６Ｈ１２蒸気に暴露された吸着剤充填層又は吸着剤を充填したウェブの、Ｃ６Ｈ１２通過が１０ｐｐｍ（１％）に達するのに要する時間を基にした耐用期間（分）
ΔＰ＝流速８５Ｌ／分（面速度１３．８ｃｍ／ｓ）、標準温度で標準圧力の空気に暴露された吸着剤充填層又は吸着剤を充填したウェブの圧力低下（ｍｍ水柱）
パラメータｋｖは通常直接は測定できない。その代わり、多変数曲線回帰及び等式を使用してｋｖについて解くことによりｋｖを決定することができる。
【００４６】
【数１】
0005469452.tif 000002
式中、
Ｑ＝目標流量（Ｌ／分）
Ｃｘ＝Ｃ６Ｈ１２出口濃度（ｇ／Ｌ）
Ｃｏ＝Ｃ６Ｈ１２入口濃度（ｇ／Ｌ）
Ｗ＝吸着剤重量（ｇ）
ｔ＝暴露時間
ρβ＝吸着剤充填層の密度或いは吸着剤を充填したウェブの効果的な密度。ここでｇ吸着は吸着剤材料の重量であり（存在する場合、ウェブ重量を除く）、ｃｍ３吸着は吸着剤の総容積であり、ｃｍ３ウェブは吸着剤を充填したウェブの総容積であり、さらにρβは充填層については単位ｇ吸着／ｃｍ３吸着を有し又は吸着剤を充填したウェブについては単位ｇ吸着／ｃｍ３ウェブを有する。
【００４７】
そして、吸着係数Ａは次の式により決定される。
Ａ＝（ｋｖ×ＳＬ）／ΔＰ
吸着係数は、例えば少なくとも２×１０４／ｍｍ水柱であってもよく、少なくとも３×１０４／ｍｍ水柱であってもよく、少なくとも４×１０４／ｍｍ水柱であってもよく、又は少なくとも５×１０４／ｍｍ水柱であってもよい。意外にも、本発明の一部の実施形態は、以下の比較例１に示すように高品質の炭素充填床より高い吸着係数を有し、約３．１６×１０４／ｍｍ水柱である。
【００４８】
さらに、製品総容積に対する吸着係数Ａに関係する係数Ａｖｏｌもまた計算される。Ａｖｏｌは単位ｇ吸着／ｃｍ３ウェブ−ｍｍ水柱を有し、次の式で計算される。
Ａｖｏｌ＝Ａ×ρβ
【００４９】
好ましくは、Ａｖｏｌは少なくとも約３×１０３ｇ吸着／ｃｍ３ウェブ−ｍｍ水柱であり、より好ましくは少なくとも約６×１０３ｇ吸着／ｃｍ３ウェブ−ｍｍ水柱であり、さらに最も好ましくは少なくとも約９×１０３ｇ吸着／ｃｍ３ウェブ−ｍｍ水柱である。
【００５０】
開示された多孔質シート状材料は、有機溶媒、無機蒸気、及び当業者にはよく分かるであろうその他の材料を含む幅広い多様な化学物質を捕捉又は吸着するために使用されてもよい。当業者にはよく分かるであろうが、カバーウェブ、硬化層、充填した不織布ウェブなどのような粒子濾過層、又はその他の機能的若しくは装飾的な層などのような１つ以上の追加の層を採用してもよい。開示された多孔質シート状材料は、溶媒を含む雰囲気で使用することを目的とした、個人用レスピレータ用の交換可能なカートリッジを組み立てるのに特に有用である。しかし、開示された多孔質シート状材料は、多種多様なさらなる用途を有する。例えば、これらは、その中に多孔質シート状物品を通して空気を濾過して入れる、薬品防護服などのような個人用若しくは集団用の保護機器、フード、個別エンクロージャー（例えば隔離室）、シェルター（例えば、テント又はその他の可搬若しくは永久構造物）、及びその他の個人用又は集団用の保護機器であってもよい。開示された多孔質シート状材料は、また、取り囲まれた区域に入る又はその中で循環する気体の調節用フィルタを提供するために、好適なハウジングによって支持されてもよい。開示された多孔質シート状材料は、さらなる（例えば、既存の）フィルタ構造に組み合わせることができる前置フィルタ又は後置フィルタを提供するために、さらに使用されてもまたよい。追加的な用途は、当業者にはよく分かるであろう。
【００５１】
ここで、本発明は、以下の非限定的な実例を参考にして記述されない。ここですべての割合及びパーセントは別途示さない限り重量に基づく。
［実施例］
【００５２】
（実施例１）
図６に示すような長繊維の単一水平流のメルトブロー装置、２３０〜３００℃のポリマー溶融温度（ポリマーと望ましい繊維寸法に依存する）、穴あけされたオリフィスダイ、及び３２ｃｍのダイからコレクターの距離を使用して、実験番号２（下記の表１を参照のこと）で使用された熱可塑性ポリウレタンは約３００ｇ／ｈ／ｃｍのダイ幅で押し出され、表１に示した残りの高分子材料には、約２３０ｇ／ｈ／ｃｍのダイ幅で押し出された種々の繊維形成高分子材料を使用して、一連のメルトブロー炭素充填不織布ウェブが調製された。押出成形機温度及び空気速度（さらに必要に応じてその他のプロセスパラメータ）は、約１６〜２９μｍの有効繊維直径（「ＥＦＤ」）を有しほとんどのウェブが約２０〜２９μｍのＥＦＤを有するウェブを得るために調節された。ＥＦＤの値は、Ｃ．Ｎ．デイビス（Davies, C. N.）著「空気中の浮遊塵埃及び粒子の分離（The Separation of Airborne Dust and Particles）」、機械技術者協会（Institution of Mechanical Engineers）、ロンドン、論文集１Ｂ、１９５２年に別途記された方法に従い、吸着剤粒子がフィードロール７８（図６参照）からウェブに落下することを認められる前に作られた充填されていないウェブの材料見本を検査して、３２Ｌ／分（５．３センチ／ｓｅｃ面速度に対応）の気流流量を使用して決定された。一部のウェブは、下に示したように徐冷される。完成されたウェブは、炭素充填濃度及びパラメータＥＦＤ、ｋｖ、ＳＬ、ΔＰ、ρβ、Ａ、及びＡｖｏｌを決定するために評価される。一部のウェブのデータは２〜４個のウェブの積み重ね体を使用して得られる。これらのウェブについて、比率ＳＬ／ΔＰは、ＳＬ及びΔＰの個々の値よりもいくらかより有用な測定値を提供した。その他のウェブについて、単層のウェブを使用し、ＳＬ、ΔＰ、ＳＬ／ΔＰを記録することによりデータが取得された。比較データは、クラレ（Kuraray）タイプＧＧ１２×２０の活性炭から作製された１０４ｃｍ３の炭素充填床、及びポリプロピレンから作製されたウェブについて収集された。下の表１に示したのは、実験番号、高分子材料、炭素シーブ寸法、炭素充填濃度、有効繊維直径、並びにパラメータＥＦＤ、ＳＬ（記載された部分）、ｋｖ、ＳＬ／ΔＰ、ρβ、Ａ、及びＡｖｏｌである。表１の記入項目は吸着係数Ａの値について降順に整理されている。
【００５３】
【表１】
0005469452.tif 000003
（１）イグザクト（EXACT）３０４０は、イグザクト（EXACT（商標））の商業的な標記でエクソンモービルケミカルカンパニー（ExxonMobil ChemicalCompany）から入手可能なエチレンヘキサン又はエチレンオクテンコポリマーである。
（２）ＰＳ４４０−２２０は、アイログラン（IROGRAN（商標））の商業的な標記でハンツマン社（Huntsman LLC）から入手可能な熱可塑性ポリウレタンエラストマーである。
（３）ビスタマックス（VISTAMAXX）ＶＭ２１２５は、ビスタマックス（VISTAMAXX（商標））の商業的な標記でエクソンモービルケミカルカンパニー（ExxonMobilChemicalCompany）から入手可能なポリオレフィンエラストマーである。
（４）エンゲージ（ENGAGE）８４０２は、エンゲージ（ENGAGE（商標））の商業的な標記でダウケミカルカンパニー（Dow Chemical Company）から入手可能なポリオレフィンエラストマーである。
（５）フィナ（FINA）３８４６は、フィナ（FINA（商標））の商業的な標記でアトフィナケミカルズ社（Atofina Chemicals, Inc）から入手可能なポリプロピレンホモポリマーである。
（６）ＰＢ０４００はベーゼルポリオレフィンズ（Basell Polyolefins）から入手可能なグレードＰＢ０４００熱可塑性ポリブチレンエラストマーである。
（７）ダウレックス（DOWLEX）２５１７は、ダウレックス（DOWLEX（商標））の商業的な標記でダウケミカルカンパニー（Dow Chemical Company）から入手可能な線形低密度ポリエチレンである。
（８）ビスタマックス（VISTAMAXX）ＶＭ２３３０は、ビスタマックス（VISTAMAXX（商標））の商業的な標記でエクソンモービルケミカルカンパニー（ExxonMobil Chemical Company）から入手可能なポリオレフィンエラストマーである。
（９）フィナ（FINA）３９６０は、フィナ（FINA（商標））の商業的な標記でアトフィナケミカルズ社（Atofina Chemicals, Inc）から入手可能なポリプロピレンホモポリマーである。
（１０）クラトン（KRATON）Ｇ１６５７は、クラトン（KRATON（商標））の商業的な標記でクラトンポリマーズ（Kraton Polymers）から入手可能なスタイレン・ジ−／トリブロックコポリマーである。
（１１）Ｅ−１２００は、イーストフレックス（EASTOFLEX（商標））の商業的な標記でイーストマンケミカルズ（Eastman Chemicals）から入手可能なアモルファスプロピレンエチレンコポリマーである。
（１２）ダウレックス（DOWLEX）２５０３は、ダウレックス（DOWLEX（商標））の商業的な標記でダウプラスチックス（Dow Plastics）から以前は入手可能だった線形低密度低分子量ポリエチレン樹脂である。
【００５４】
表１のデータは、大変高い吸着係数Ａが得られることを示している。意外なことに、実験番号１のウェブは、実験番号２の炭素充填床より高い吸着係数Ａを示している。実験番号２のウェブもまた、実験番号２の炭素充填床よりも高い吸着係数Ａを示しているが、以下に示すように、充填していない同じ熱可塑性ポリウレタンから作られたウェブは、ＤＭＭＰに対する耐性がない。ポリプロピレンから製作されたウェブ（実験番号１７、１９、２０、２３、２４、２６、及び２７）は、ＤＭＭＰに耐性を持つが、上に示したように吸着係数Ａの値は１．５×１０４／ｍｍ水柱より大きくない。
【００５５】
実験番号１、２、４、５、８、１０、及び１４の高分子材料で製作された吸着剤粒子が入らない（すなわち充填していない）ウェブでは、図６に示すような装置を使用して調製され、ここで吸着剤粒子７４はフィードロール７８からウェブに落下することを認められていない。１９２ｇ／ｍ２の充填していないウェブを２つの９６ｇ／ｍ２の充填していないウェブから形成するために実験番号２の高分子材料が使用された。その他の高分子材料（すなわち、実験番号１、２、４、５、８、１０及び１４のもの）は、坪量が約２００ｇ／ｍ２の単層のウェブを形成するために使用された。材料見本は結果として得られた充填していないウェブから切り取られ、重量測定され、ＤＭＭＰ蒸気で飽和している空気に６日間及び多くの場合２３日間暴露され、材料見本の質量及び初期の材料見本質量のパーセントで示されるＤＭＭＰの摂取のパーセントを決定するために再度重量測定される。実験番号２の熱可塑性ポリウレタン（下記の実験番号３３を参照）から製作される充填されていないウェブは、さらなる重量増加測定を避けるために６日間の暴露の後十分劣化された。下の表２に示したのは、実験番号、高分子材料、充填されていないウェブの坪量、初期サンプル質量、並びに６若しくは２３日後の各サンプルの質量及びＤＭＭＰの摂取パーセント（初期サンプル質量のパーセントで表示されている）である。表２の記入項目は、採用した最長の測定期間後のＤＭＭＰの摂取のパーセント値について昇順に整理されている。
【００５６】
【表２】
0005469452.tif 000004
【００５７】
表２のデータは、表１で大変高い吸着係数Ａを示している数種のポリマーから製作された充填していないウェブが、ＤＭＭＰ蒸気への暴露にもまた耐えることができることを示している。熱可塑性ポリウレタン（実験番号３３）から作製された充填していないウェブはＤＭＭＰ蒸気の暴露で残ることができず、この暴露試験は６日後に中断された。
【００５８】
表２で採用された方法を使用して、２つの追加の充填されていないウェブが高分子材料の混合物を使用して調製された。これらのウェブは、ポリオレフィンエラストマーである、エンゲージ（表１の実験番号５を参照）８４０２及びスチレンブロックコポリマーである、クラトン（表１の実験番号２１を参照）Ｇ１６５７の９０：１０又は５０：５０の混合物を、押出成形器に入れ、それから単層の充填されていないウェブを形成するために押し出された混合物をメルトブローして作製された。充填されていないウェブサンプルの小さい材料見本は、重量測定を行い、ＤＭＭＰ蒸気に１１日間暴露され、さらに再度重量測定された。下の表３に示したのは、実験番号、混合物の中の高分子材料、充填されていないウェブの坪量、初期サンプル質量、並びに１１日後の質量及びＤＭＭＰの摂取パーセント（初期サンプル質量のパーセントで表示されている）である。
【００５９】
【表３】
0005469452.tif 000005
【００６０】
表３のデータは、混合されたポリマーから作製された充填していないウェブが、ほどよいＤＭＭＰ耐性を示すことを示している。このウェブを１１日間暴露することは、６日間暴露よりも厳しい試験であり、かつサンプル寸法が表２で使用されたものより小さく、従っていくらかより重量誤差の対象となることを示している。実験番号３５の混合物を６日間のみ（又は混合比若しくは高分子成分が若干調整された）暴露すれば、約１重量％を超えないＤＭＭＰを摂取を示す可能性があった。１１日間にわたる暴露期間にはより大きいサンプルの材料見本を採用するべきでもあった。
【００６１】
（実施例２）
ポリマー製造業者から受け取った押出成形等級のペレットを加熱した実験室用油圧プレス（カーバーインク（Carver, Inc.）より入手可能）で加圧して、種々の熱可塑性ポリマーをディスク状に形成された。このプレスは、ポリテトラフルオロエチレンのライナーでカバーされたステンレス鋼の圧盤を備えている。ディスクの厚さを調整するために、０．５ｍｍのすきまゲージの在庫から作製された緩衝材が採用された。プレスされる個々のポリマーによりプレス温度は異なるが、一般的には約２００〜２５０℃に設定される。約２０７ｋＰａの圧力及び約１５秒のプレス時間が採用された。結果として得られる樹脂試験片は、直径約５０ｍｍ及び厚さ約０．５ｍｍの目標寸法のディスクを供給するために、空気間隙及びその他の欠陥が取り除かれるまで曲げられかつ最度プレスされた。ディスクはデシケータ内に定置され、デシケータ内部の雰囲気に均等に暴露されるように用意された。飽和した内部雰囲気を供給するのに十分なＤＭＭＰもまた、デシケータ内に設置された。ディスクは、ディスク質量、及び初期のディスク質量のパーセントで示されるＤＭＭＰの摂取パーセントを決定するために、初期及び様々な時間間隔で重量測定された。各ディスクの物理的な状態及び可視可能な劣化の発生もまた記録された。下の表４は、実験番号、高分子材料、初期ディスク重量、及び１３時間後及び４日後のＤＭＭＰの摂取パーセントを示している。表４の記入項目は１３時間後のＤＭＭＰの摂取パーセントの値について降順に整理されている。
【００６２】
【表４】
0005469452.tif 000006
（１）ＰＳ４５５−２０Ａは、アイログラン（IROGRAN（商標））の商業的な標記でハンツマン社（Huntsman LLC）から入手可能な熱可塑性ポリウレタンエラストマーである。
（２）ＰＳ４４０−２２０は、アイログラン（IROGRAN（商標））の商業的な標記でハンツマン社（Huntsman LLC）から入手可能な熱可塑性ポリウレタンエラストマーである。
（３）ＰＳ１６４−４００は、アイログラン（IROGRAN（商標））の商業的な標記でハンツマン社（Huntsman LLC）から入手可能な熱可塑性ポリウレタンエラストマーである。
（４）ポリオレフィン合金は製品番号ＦＭ０６０１０５−４でノベオン社（Noveon, Inc.）から入手可能である。
（５）ハイトレル（HYTREL）４５５６はハイトレル（HYTREL（商標））の商業的な標記でイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー（E. I. DuPont de Nemours & Co.）から入手可能な熱可塑性ポリエステルである。
（６）ＣＡ１００−２００は、アイログラン（IROGRAN（商標））の商業的な標記でハンツマン社（Huntsman LLC）から入手可能な熱可塑性ポリウレタンエラストマーである。
（７）バイネル（BYNEL）３０２２はハイトレル（HYTREL（商標））の商業的な標記でイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー（E. I. DuPont de Nemours & Co.）から入手可能な無水変性エチレンビニルアセテートポリエステルである。
（８）ＰＥ９０−２０８は、アイログラン（IROGRAN（商標））の商業的な標記でハンツマン社（Huntsman LLC）から入手可能な熱可塑性ポリウレタンエラストマーである。
（９）ＴＨＶ２２０Ｇは、ＴＨＶ（THV（商標））の商業的な標記でダイネオン社（Dyneon, LLC）から入手可能なフルオロ熱可塑性ターポリマーである。
（１０）ソルテックス（SOLTEX）ＰＶＤＦは、ソルテックス（SOLTEX（商標））の商業的な標記でソルベイソレクシス（Solvay Solexis）から入手可能な熱可塑性ポリフッ素ビニリデン樹脂である。
（１１）エルバックス（ELVAX）３１７４はエルバックス（ELVAX（商標））の商業的な標記でイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー（E. I. DuPont de Nemours & Co.）から入手可能なエチレンビニルアセテートポリエステルである。
（１２）ＴＨＶ５００Ｇは、ＴＨＶ（商標）の商業的な標記でダイネオン社（Dyneon, LLC）から入手可能なフルオロ熱可塑性ターポリマーである。
（１３）エンゲージ（ENGAGE）８４０１は、エンゲージ（ENGAGE（商標））の商業的な標記でダウケミカルカンパニー（Dow Chemical Company）から入手可能なポリオレフィンエラストマーである。
（１４）ビスタマックス（VISTAMAXX）ＶＭ３０００は、ビスタマックス（VISTAMAXX（商標））の商業的な標記でエクソンモービルケミカルカンパニー（ExxonMobil Chemical Company）から入手可能なポリオレフィンエラストマーである。
（１５）エンゲージ（ENGAGE）８４１１は、エンゲージ（ENGAGE（商標））の商業的な標記でダウケミカルカンパニー（Dow Chemical Company）から入手可能なポリオレフィンエラストマーである。
（１６）サンプルは、柔軟で、かつＤＭＭＰで飽和していた。
（１７）サンプルは強度の変形及び歪みを示していた。
（１８）サンプルは中程度の変形を示してた。
【００６３】
表４のデータは、種々の高分子材料から作製されたディスクのＤＭＭＰの摂取に対する比較耐性を示している。ディスクを数時間又は数日もＤＭＭＰ蒸気に暴露することは、同じポリマーから作製された充填していないウェブを６日間暴露するのよりも、厳しくない試験である場合がある。しかし、ポリマーディスクサンプルを調製することは、ウェブを作製するより容易かつ安価であり、かつ同じ又は類似の高分子材料により作製されたウェブのＤＭＭＰの摂取に対する耐性の有用な予測の判断材料を提供する場合がある。
【００６４】
比較例
実施例１の一般的な方法を使用して、アイログラン（IROGRAN）ＰＳ４４０−２００熱可塑性ポリウレタン及び４０×１４０炭素顆粒を使用して単層のウェブが作製された。完成されたウェブは０．２０２ｇ／ｃｍ２の炭素（９１重量％の炭素）を含み、１５μｍの有効繊維直径を有する。１６．４ｇの炭素総量を含むこのウェブの８１ｃｍ２のサンプルは、２５０ｐｐｍのトルエン蒸気を含んだ１４Ｌ／分で流れる３５％より低い相対湿度の空気に暴露された。図９はこのウェブの下流のトルエン濃度（曲線Ｂ）及び米国特許番号第３，９７１，３７３号（ブラウン（Braun））の例１９に従って作製されたウェブ（曲線Ａ）のプロットを示す。このブラウンの例１９のウェブは、ポリプロピレン繊維及び１７．４ｇの炭素総量（８９重量％炭素）を含む。図９に示すように、上述のポリウレタンベースのウェブの炭素を含んでいる量がより少なくても、ブラウンの例１９のウェブは、実質的により低い吸着能力を示している。ポリウレタンベースのウェブの改善された性能は、より高い吸着係数Ａによるものと考えられる。
【００６５】
２層のポリウレタンベースのウェブが、アイログラン（IROGRAN）ＰＳ４４０−２００熱可塑性ポリウレタン、第１層に１２×２０の炭素顆粒、及び第２層に４０×１４０炭素顆粒を使用して、実施例１の一般的な方法により作製された。第１の層は０．１５４ｇ／ｃｍ２の炭素（９１重量％の炭素）を含み、２６μｍの有効繊維直径を有する。第２の層は０．０５１ｇ／ｃｍ２の炭素（９１重量％の炭素）を含み、１５μｍの有効繊維直径を有する。１６．６ｇの総炭素を含むこの２層のポリウレタンベースのウェブの８１ｃｍ２のサンプルは、３５０ｐｐｍのトルエン蒸気を含んだ１４Ｌ／分で流れる３５％より低い相対湿度の空気に暴露された。図１０はこの２層のポリウレタンベースのウェブの下流のトルエン濃度（曲線Ｃ）及びブラウン（Braun）の例２０に従って作製されたウェブ（曲線Ａ）のプロットを示す。このブラウンの例２０のウェブは、ポリプロピレン繊維及び１８．９ｇの炭素総量（８５重量％炭素）を含む。図１０に示すように、上述の２層のポリウレタンに基づくウェブの炭素を含んでいる量がより少なくても、ブラウンの例２０のウェブは、実質的により低い吸着能力を示している。２層のポリウレタンベースのウェブの改善された性能は、ここでも、より高い吸着係数Ａによるものと考えられる。
【００６６】
この発明の種々の修正及び変更は、当業者には明白であり、かつ本発明の趣旨を逸脱することなく本明細書に基づく。本発明は、例証に過ぎない本明細書に規定されたものに限定されないものとする。
【００６７】
面の様々な図における同様の参照記号は、同様の要素を指し示す。図中の要素は原寸に比例していない。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】開示された多孔質シート状物品の概略断面図。
【図２】開示された多層多孔質シート状物品の概略断面図。
【図３】開示された交換可能なフィルタ要素の部分的に断面の概略図。
【図４】開示された、図３の要素を利用した呼吸用装置の斜視図。
【図５】開示された、図１の多孔質シートを利用した使い捨ての呼吸用装置の部分的に切り取った斜視図。
【図６】多孔質シート状物品を作製するメルトブロー装置の概略断面図。
【図７】多孔質シート状物品を作製するスパンボンドプロセス装置の概略断面図。
【図８】多孔質シート状物品を作製する他のメルトブロー装置の概略断面図。
【図９】耐用期間の比較を示したグラフ。
【図１０】は耐用期間の比較を示したグラフ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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