(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に磁気記録層と、前記磁気記録層の上部に保護層を有する磁気記録媒体において、
前記保護層は、前記磁気記録層の上部の第一下部保護層と、前記第一下部保護層上の第一上部保護層と、前記第一上部保護層上の第二保護層とを含み、
前記第一下部保護層はＳｉ，Ａｌ，Ｃｕからなる群から選択される元素を主成分とし、
前記第一上部保護層は前記第一下部保護層の材料の酸化物により構成される層である
ことを特徴とする熱アシスト記録方式用磁気記録媒体。
【請求項２】
前記第一下部保護層の熱伝導率が１００Ｗ／（ｍ・ｋ）以上の非磁性金属であり、
前記第一上部保護層の伝導率が５０Ｗ／（ｍ・ｋ）以下であること
を特徴とする請求項１に記載の熱アシスト記録方式用磁気記録媒体。
【請求項３】
非磁性基板上に、磁気記録層と前記磁気記録層の上部に保護層を有する磁気記録媒体の製造方法において、
前記磁気記録層の上部に第一保護層を設ける工程と、
前記第一保護層の上部に第二保護層を設ける工程と、
酸化処理工程とを、順次行い、
前記第二保護層の膜厚は０．３ｎｍ以上、２ｎｍ以下であり、前記第一保護層はＳｉ，Ａｌ，Ｃｕからなる群から選択される元素を主成分とすることを特徴とする熱アシスト記録方式用磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
非磁性基板上に、磁気記録層と前記磁気記録層の上部に保護層を有する磁気記録媒体の製造方法において、
前記磁気記録層の上部に第一保護層を設ける工程と、
酸化処理工程と、
前記第一保護層の上部に第二保護層を設ける工程とを、順次行い、
前記第二保護層の膜厚は０．３ｎｍ以上、５ｎｍ以下であり、
前記第一保護層はＳｉ，Ａｌ，Ｃｕからなる群から選択される元素を主成分とすることを特徴とする熱アシスト記録方式用磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱アシスト記録方式用磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブの記録容量は増大の一途を辿っており、搭載される磁気記録媒体の記録密度も高くなるばかりである。それに伴って、磁気記録に用いるヘッドの浮上高さは年々小さくなり、ヘッドと磁気記録層間の距離（磁気スペーシング）を、益々小さくすることが求められている。磁気スペーシングを小さくする方法の１つは、磁気記録層の上に形成される保護層を薄膜化する方法である。【０００３】
保護層は、その言葉通り、磁気記録層を保護する役割を担っており、金属材料等からなる磁気記録層が大気中の水分や腐食性ガスと反応して腐食することのないよう、高い耐食性を有している必要がある。加えて、ヘッドは、磁気記録媒体上を相対的に高速に移動し、かつ僅かな磁気スペーシングで浮上している。このヘッドが、何かの不具合で磁気記録媒体に接触した場合でも、磁気記録層がダメージを受けることのないよう、ヘッドの浮上走行に対する耐久性が必要とされる。現在、保護層はＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ  ｌｉｋｅ  Ｃａｒｂｏｎ）からなっており、厚さ３．０ｎｍを切るまで薄膜化されている。【０００４】
また、更なる高記録密度化に応える新しい記録方式として、熱アシスト記録方式があり、その到来が１〜２年後に迫っている。熱アシスト記録方式とは、磁気記録媒体の表面にレーザー光等を照射し、磁気記録媒体の光吸収による加熱、昇温を利用して磁気記録層の保磁力を低下させ、ヘッドによる信号書き込みをアシストすることで、より高い記録密度での磁気記録を可能とする技術である。これによって保護層および潤滑層は、上記磁気記録層の昇温による熱伝導を受け、３００℃程度以上まで加熱されると予想される。よって、熱アシスト記録方式に適用される保護層および潤滑層については、上記の通り、レーザー光照射によって加熱された場合（以下、レーザー光加熱と呼ぶ）でも耐食性、耐久性を有することが求められることになる。【０００５】
実際に、従来のＤＬＣ保護層を有する磁気記録媒体に熱アシスト記録方式を適用して信号を書き込むと、保護層および潤滑層はレーザー光加熱による品質劣化を起こす。これは更に、耐食性の悪化によるエラー箇所の増大、耐久性の悪化による磁気記録媒体の短寿命化、破損率の上昇といった問題を引き起こす。この対策としては、特許文献１に示されるように、磁気記録層上に断熱層を設けた上で保護層を形成する方法が挙げられる。特許文献１は、断熱層として、熱伝導率の低いＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２などが好適であり、その成膜方法は、各材料のターゲットに対してＯ２ガスを成膜ガスとする反応性スパッタで行なうことを記載している。しかし、本発明者が上記方法を実施したものの、成膜時のＯ２ガスが磁気記録層を酸化させ、磁気記録層が劣化し、実用には適さないことが分かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−１５３０１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的の１つは、耐食性と耐久性を有し、磁気記録層を劣化させることなく、熱アシスト記録方式に対応可能な耐熱性を有する保護層を適用した、熱アシスト記録方式用磁気記録媒体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の課題を解決するための手段の例は、次のとおりである。【０００９】
一例は、非磁性基板上に磁気記録層と、前記磁気記録層の上部に保護層を有する磁気記録媒体において、前記保護層は、前記磁気記録層の上部の第一下部保護層と、前記第一下部保護層上の第一上部保護層と、前記第一上部保護層上の第二保護層とを含み、前記第一下部保護層は、Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｕからなる群から選択される元素を主成分とし、前記第一上部保護層は前記第一下部保護層の材料の酸化物により構成される層であることを特徴とする熱アシスト磁気記録方式用磁気記録媒体である。【００１０】
ここで、前記第一下部保護層の熱伝導率が１００Ｗ／（ｍ・ｋ）以上の非磁性金属であり、前記第一上部保護層の伝導率が５０Ｗ／（ｍ・ｋ）以下であることが好ましい。【００１１】
また別の例は、非磁性基板上に、磁気記録層と前記磁気記録層の上部に保護層を有する磁気記録媒体の製造方法において、前記磁気記録層の上部に第一の保護層を設ける工程と、前記第一保護層の上部に第二保護層を設ける工程と、酸化処理工程とを、順次行い、前記第二保護層の膜厚は０．３ｎｍ以上、２ｎｍ以下であり、前記第一保護層はＳｉ，Ａｌ，Ｃｕからなる群から選択される元素を主成分とすることを特徴とする熱アシスト記録方式用磁気記録媒体の製造方法である。【００１２】
更に別の例は、非磁性基板上に、磁気記録層と前記磁気記録層の上部に保護層を有する磁気記録媒体の製造方法において、前記磁気記録層の上部に第一保護層を設ける工程と、酸化処理工程と、前記第一保護層の上部に第二保護層を設ける工程とを、順次行い、前記第二保護層の膜厚は０．３以上、５ｎｍ以下であり、前記第一保護層はＳｉ，Ａｌ，Ｃｕからなる群から選択される元素を主成分とすることを特徴とする熱アシスト記録方式用磁気記録媒体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、従来同等の耐食性と耐久性を有し、磁気記録層を劣化させることなく、熱アシスト記録方式に対応可能な耐熱性を有する保護層を適用した、熱アシスト記録方式用磁気記録媒体を提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明の磁気記録媒体の製造途中段階の構成を示す断面模式図である。
【図２】図２は、本発明の磁気記録媒体の構成を示す断面模式図である。
【図３】図３は、本発明の磁気記録媒体の製造工程の一例である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に図を用いながら、本発明の実施形態の一例を説明する。
【００１６】
図１は製造途中段階の断面模式図で、図２は製造された磁気記録媒体の断面模式図であり、図３は本発明で用いられる磁気記録媒体の製造工程の一例を示したものである。
【００１７】
まず、基板研磨・洗浄工程１０１において、ガラスまたはアルミニウムを母材としたドーナツ状の円盤基板が、ヘッドの浮上に好適な粗さになるまで平坦に研磨された後、研磨剤や研磨屑が精密に洗い流される。具体的には、例えば、ガラスを母材とする基板を、基板研磨・洗浄工程１０１にて表面粗さＲａが０．１ｎｍ程度になるよう研磨した後、超音波洗浄とスクラブ洗浄によって、研磨剤や研磨屑を十分に除去する。このようにして非磁性基体１が得られる。
【００１８】
続いて成膜工程１０２では、真空に保たれた成膜装置の中で、スパッタ法等によって非磁性基体１上に磁気記録層４、保護層が順次形成される。本願発明では、他に任意の層として、前記非磁性基体１と前記磁気記録層４の間に、軟磁性裏打ち層２及び下地層３が形成されてもよい。前記軟磁性裏打ち層２は磁気記録層４への記録に用いられる単磁極ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担い、フェライトやＣｏＦｅ系軟磁性材料が用いられる。また、前記軟磁性裏打ち層２は、非磁性基体側の軟磁性層、交換結合制御層、及び磁気記録層側の軟磁性層からなる積層構造を有することが好ましい。しかしながらこれに限定されるものではなく、単層構造でも良い。
【００１９】
前記下地層３は磁気記録層４の結晶粒子径及び結晶配向を制御するための層である。したがって、下地層３の材料は、磁気記録層の材料に合わせて適宜選択される。たとえば、下地層３の直上に位置する磁気記録層４の材料が、六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有するＣｏを主体とした材料である場合は、下地層３の材料は、同じ六方最密充填構造もしくは面心立方（ｆｃｃ）構造を有する材料から選択されることが好ましい。具体的には、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、又はこれらを含む合金などを下地層３の材料として挙げることができる。
【００２０】
前記磁気記録層４の一例としてはＣｏＣｒ合金、ＣｏＰｔ合金等が挙げられ、その厚さは５〜５０ｎｍ程度である。磁気記録信号のノイズ低減を目的として、磁気記録層の磁性粒子を磁気的に分離させる必要があり、前記合金の磁気記録層中にＳｉＯ２などの酸化物が添加されるグラニュラー構造を有することもある。なお、前記磁気記録層４はＦｅＰｔなどの規則化合金であっても良いし、また、積層構造をとってもよい。
【００２１】
前記磁気記録層４が成膜された後、連続して、同じく真空に保たれた成膜装置の中で保護層が成膜される。まず、第一保護層５が成膜される。具体的には、例えば、Ｓｉターゲットを取り付けた成膜チャンバ内に、不活性ガスであるＡｒガスを流量２０ｓｃｃｍで流し、ＤＣスパッタ方式によりＤＣ出力１５０ＷにてＳｉを成膜する。膜厚は成膜時間を調整することで制御される。第一保護層５の材料は、鋭意検討した結果Ｓｉ，Ａｌ，Ｃｕからなる群から選択される元素を主成分とするものが好ましい。ここで、主成分とは他の元素が不純物レベルで含まれていてもよいことを意味する。
【００２２】
次に第一上部保護層５ｂの形成について説明する。前記第一上部保護層５ｂの形成には二つの方法がある。一つは、第一保護層５を形成直後に酸化処理を行って、第一下部保護層５ａとその材料の酸化物により構成される第一上部保護層５ｂとを形成し、次いで第二保護層６を形成する方法である。この酸化処理を酸化処理（Ｉ）とする。もう一方は、第一保護層５を形成後に第二保護層６を形成し、その後に酸化処理を行って、第一下部保護層５ａとその材料の酸化物により構成される第一上部保護層５ｂを形成する方法である。この酸化処理を酸化処理（II）とする。
【００２３】
酸化処理（Ｉ）を用いる方法においては、第一保護層５を形成後、酸素プラズマ処理ないし、酸素を有する雰囲気下での紫外線照射処理、酸素を有する雰囲気下での加熱処理等により前記第一保護層５に酸化処理（Ｉ）をし、第一上部保護層５ｂを形成することができる。具体的には、酸素を有する環境下で、低圧水銀ランプないし、エキシマランプを用いて紫外線照射を行うことが好ましい。第二保護層６の厚さが２ｎｍ以上の場合は、前記第一保護層５を形成後に酸化処理することが好ましい。
【００２４】
また、異物付着防止等の点から、前記第一保護層５を形成した装置と同じ装置内で、前記酸化処理（Ｉ）をすることが好ましい。しかしながら、前記装置外に出して酸化処理しても良い。
【００２５】
次に第二保護層６をプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等によって成膜する。具体的には、例えば、熱フィラメント方式のプラズマＣＶＤ法で、ＤＬＣからなる第二保護層６を成膜する。プラズマＣＶＤの原料ガスはＣ２Ｈ４、ガス流量は３０ｓｃｃｍ、フィラメント−基板間のバイアス電圧は１００Ｖなどとすることができる。しかし、この条件に限定されるものではない。第二保護層６の厚さは磁気スペース低減および耐食性等の保護機能の点から０．３ｎｍ以上、５ｎｍ以下が好ましく、さらに好ましくは０．３ｎｍ以上、２．０ｎｍ以下である。膜厚は成膜時間を調整することで制御される。
前記第二保護層６は、ＤＬＣに限定されるものではなく、グラッシーカーボンでも良く、水素、窒素などが添加されていても良い。また、成膜方法もＣＶＤ法に限定されるものではなくスパッタリング法でも良い。
【００２６】
前記第二保護層６の膜厚が０．３ｎｍ以上、２．０ｎｍ以下と薄い場合は、前記酸化処理（Ｉ）をしないで前記第二保護層６を形成後に酸化処理（II）を行い、第一保護層５の酸化物層である第一上部保護層５ｂを形成することもできる。酸化処理（II）として、温度は１０℃から８５℃、湿度は１０％ＲＨから８５％ＲＨの、大気環境下に１０時間以上置くことが好ましい。これにより酸素分子が第二保護層６を透過して、第一保護層５の第二保護層６側が酸化し、第一上部保護層５ｂが形成される。さらに好ましくは、温度は４０℃から６０℃、湿度は１０％ＲＨから４０％ＲＨの大気環境下に１０時間から２０時間、置くことである。上記の温度湿度範囲内であるとより均一で良好な酸化膜が形成され、表面粗さの増大、あるいは面内での飽和磁化量のばらつき増大などの不具合の発生も抑制できる。また、媒体へのパーティクル汚染を防ぐために、クリーン度はクラス１０００以下の環境で行うことが好ましい。クラス１０００とは１立方フィート中に０．５ｕｍ以上の粒子が１０００個あることを示す。なお、本実施形態では上述の通り、磁気記録媒体７を大気環境下に置くことにより第一保護層５のうちの第二保護層６側が酸化するが、同様の効果がもたらされるものであれば、その実施形態は大気環境下に置くことに限定されない。酸素を有する環境下であれば、適宜酸素濃度および処理時間を調整することで大気環境化での処理と同等の効果が得られる。第二保護層６の膜厚が２ｎｍ以下の場合は酸化処理（II）による前記第一上部保護層５ｂの形成がコスト等の点から好ましい。また、潤滑層を形成する前に酸化処理（II）をすることにより、潤滑層を形成した後に酸化処理（II）をする場合に比べて、酸化処理（II）の時間を短縮することができ、また、均一に酸化物層を形成することができるため好ましい。
【００２７】
続いて、潤滑層工程１０４にて、第二保護層６上に液体潤滑剤が塗布されて潤滑層（図示せず）が形成されてもよい。液体潤滑剤としては、例えばパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）などが用いられ、スピンコーティング法ないしディッピング法などによって塗布される。潤滑層の厚さを測定するためには、まず、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）で予め潤滑層のない状態で測定を行なっておく。次いで前記潤滑層を形成後に再度測定する。こうして、両者の強度の差分から潤滑層の厚さを得ることが出来る。具体的には、例えば、ディッピング法により、潤滑剤Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌ（ＳｏｌｖａｙＳｏｌｅｘｉｓ社製）を用いて、潤滑層を形成する。潤滑層は保護層の膜質等を考慮して潤滑層の機能を果たす膜厚とすることが好ましく、具体的には、０．３ｎｍ〜１．５ｎｍが好ましい。
【００２８】
以上の工程を経て得られた磁気記録媒体に対し、ヘッド浮上の妨げになり得る表面の突起物・付着汚れを除去するための、表面クリーニング工程１０５が実施される。具体的には、例えば、粒度＃６０００のアルミナ等の砥粒を有するバーニッシュテープで磁気記録媒体上全面を走査することにより、磁気記録媒体上の突起物・付着汚れを除去する。
【００２９】
こうして得られた磁気記録媒体の製造工程を図３に示す。ここでは、潤滑層を形成する前のものを磁気記録媒体Ａ１と呼ぶことにする。なお、酸化処理（I）を行う場合、酸化処理（II）は行わない場合もあり、その場合は、第二保護膜を成膜後のものである。また、酸化処理（II）を行う場合は酸化処理（II）の後の状態である。また、潤滑層を形成し、表面クリーニングしたものを磁気記録媒体Ａ２、レーザー光を照射し、レーザー光加熱を付与したものを磁気記録媒体Ａ３と呼ぶことにする。
これらを用い、第一上部保護層５ｂの酸素量、および、磁気記録媒体７の飽和磁化量、耐食性、耐久性に関する評価方法を次に示す。
【００３０】
まず、第一上部保護層５ｂの酸素量については、Ｘ線光電子分光分析（ＸＰＳ）で前記磁気記録媒体Ａ１の深さ方向の元素強度分布（デプスプロファイル）を測定することで求められる。例えば、第一下部保護層５ａをＳｉ、第一上部保護層５ｂをＳｉＯ２、第二保護層６をＤＬＣとした場合、Ｃ１ｓスペクトルとＳｉ２ｓスペクトルのデプスプロファイルが交わった点を第二保護層６と第一上部保護層５ｂの境界と考え、その時のＯ１ｓスペクトルの強度を求めた。そして、Ｏ１ｓスペクトル強度により、酸素量を比較した。
【００３１】
第一保護層５及び第二保護層６の形成による磁気記録層の劣化を評価するため飽和磁化量を測定する。磁気記録媒体の飽和磁化量については、極Ｋｅｒｒ効果測定装置を用いて、磁気記録媒体Ａ１のヒステリシスループを求めることにより、飽和磁化量Ｍｓを求める。この値が、リファレンスに対し±１％の範囲であれば合格とする。なお、前記レファレンスは第一保護層５及び第二保護層６を形成しないこと以外、前記磁気記録媒体Ａ１と同じ製造工程を経た磁気記録媒体とした。
【００３２】
次に、実際にレーザー光加熱された場合の保護層および潤滑層の劣化を耐食性および耐久性で評価する。まずレーザー光を磁気記録媒体に照射し、加熱する。具体的には、磁気記録媒体Ａ２を一定速度で回転させておき、その表面にレーザー光を照射して磁気記録層を加熱する。さらに具体的には、例えば、外形６５ｍｍ、内径２０ｍｍの磁気記録媒体Ａ２を４２００ｒｐｍで回転させておき、波長６５０ｎｍ、スポット径０．９ｕｍのレーザー光を、磁気記録媒体Ａ２表面に、パワー３０ｍＷで照射する。ハードディスクドライブの寿命を勘案し、１箇所当たり１，０００，０００回の書き込みを想定した照射時間である５ｍｓｅｃになるまで積算して照射する。これを半径１５ｍｍ〜３０ｍｍの範囲において２５ｕｍ間隔で行なう。なお、この評価はレーザー光加熱にかぎらず、マイクロ波加熱等によってもなされても良い。
【００３３】
次に耐食性の評価については、半径１５ｍｍ〜３０ｍｍの範囲の任意の位置に酸を滴下し、第一下部保護層５ａ、第一上部保護層５ｂ、第二保護層６および潤滑層を通って酸に溶け出た磁気記録層材料の量を測定することによって評価する。前記磁気記録層４がＣｏＣｒ合金からなる場合は、酸に溶け出したＣｏ量を評価すれば保護層および潤滑層の耐食性の優劣が判断出来る。その他の磁気記録層材料についても、前記磁気記録層材料に含まれる主要な元素の溶け出した量を評価すれば保護層および潤滑層の耐食性の優劣が判断出来る。手順としては、水平に置かれた磁気記録媒体Ａ３上に、一定量の酸を滴下して一定時間放置した後、この液を全量回収する。前記酸は体積濃度３％の硝酸で、滴下量は０．８ｍｌ、滴下後の放置時間を１時間とすることができる。そしてＩＣＰ−ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により液中に含まれるＣｏ量を測定する。その値を、滴下した液が磁気記録媒体表面に触れた面積で割ることによって、単位面積あたりのＣｏ溶出量が得られる。
【００３４】
これまでの実績から耐食性の判定基準としては、単位面積当たりのＣｏ溶出量が１ｎｇ／ｃｍ２以下を合格とする。
【００３５】
耐久性の評価については、磁気記録媒体Ａ３を用いる。磁気記録媒体Ａ３を一定速度で回転させておき、その表面に球を一定荷重で押し付け、その時の動摩擦係数を測定する。動摩擦係数の変化から摩耗による表面破壊を検出し、表面破壊に至る摺動回数を評価する。具体的には、磁気記録媒体Ａ３を周速３０ｃｍ／ｓｅｃで回転させておき、直径３ｍｍのＡｌ２Ｏ３・ＴｉＣ材料からなる球を、荷重２５ｇで押し付ける。これまでの実績から摺動回数は２００回以上であれば合格とする。
【００３６】
鋭意検討した結果、前記第一保護層５としてＳｉ、Ａｌ、およびＣｕが好ましいことがわかった。前記第一保護層５としてＴｉ、Ｚｒ、またはＭｇを形成し、酸化処理（I）および酸化処理（II）によりそれぞれの酸化膜を形成したものは、レーザー光加熱による保護層及び潤滑層の膜質劣化が進み、耐食性、耐久性に支障が出る結果となった。一方、Ｓｉ、Ａｌ、またはＣｕを形成し、酸化処理によりそれぞれの酸化膜を形成したものは、レーザー光加熱を行っても、耐食性、耐久性を確保できた。
【００３７】
表１に示すように、Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｕ、およびＭｇは、ＴｉおよびＺｒに比べて熱伝導度が大きい。Ｓｉ、Ａｌ、またはＣｕを形成し、酸化処理によりそれぞれの酸化膜を形成したものは、磁気記録層上に熱伝導率の高い第一下部保護層５ａがレーザー光により加熱された磁気記録層が発生する熱を効率的に面内に拡散させる熱拡散層の役目を持つ。さらに、熱伝導率の低い第一上部保護層５ｂ（金属酸化物層）は、熱を直接第二保護層６に伝えないための断熱層の役目を持つ。磁気記録層と第二保護層６との間に熱拡散層と断熱層があることにより、第二保護層６および潤滑層の膜質劣化を引き起こすことがない。一方、第一下部保護層５ａにＴｉまたはＺｒなどの単体でも熱伝導率が低い材料を用いた場合は、面内に熱を拡散させる熱拡散層の役目を持たず、熱が直上の第二保護層６および潤滑層に伝わって膜質劣化を生じるに至ったと考えられる。また、第一下部保護層５ａにＭｇなどの単体で熱伝導率が高い材料を用いた場合は、面内に熱を拡散させる熱拡散層の役目は果たすものの、第一上部保護層５ｂ（金属酸化物層）の熱伝導率も高いために、熱が直上の第二保護層６および潤滑層に伝わって膜質劣化を生じるに至ったと考えられる。
【００３８】
つまり、（１）磁気記録層の上に高い熱伝導率を持つ熱拡散層（第一下部保護層）を設けること、（２）前記第一下部保護層５ａの上に低い熱伝導率を持つ断熱層（第一上部保護層５ｂ）を持つことが特に好ましい。表１に前記材料の熱伝導率を示す。
【００３９】
【表１】
0005556979.tif 000002
【実施例】
【００４０】
本発明の実施例を以下に示す。なお、これらの実施例は、本発明の垂直磁気記録媒体を好適に説明するための代表例に過ぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。【００４１】
また、飽和磁化量Ｍｓのリファレンス値を得るために、リファレンスとしての磁気記録媒体を作製し、予め飽和磁化量Ｍｓを測定した。このリファレンスとしての磁気記録媒体は、第一保護層５、第二保護層６及び潤滑層が成膜されていないこと以外、実施例１と全く同じ製造工程・製造条件で形成されたものである。リファレンス値は７８３ｅｍｕ／ｃｍ３であった。【００４２】
（実施例１）
実施例１においては、図２に示すように、非磁性基体１、その上に順次Ｃｏ系の軟磁性裏打ち層２、Ｒｕからなる下地層３、ＣｏＣｒＰｔ‐ＳｉＯ２グラニュラー磁気記録層４、Ｓｉからなる第一下部保護層５ａ、ＳｉＯ２からなる第一上部保護層５ｂ、ＤＬＣからなる第二保護層６、及び潤滑層（図示なし）を有する磁気記録媒体を作製した。【００４３】
以下に、図１及び図２に基づいて実施例について説明する。前記非磁性基体１として、表面が平滑な円盤状の化学強化ガラス基体（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０）を用いた。まず、洗浄後の非磁性基体１を、成膜装置内に導入した。前記軟磁性裏打ち層２から前記第二保護層６までの成膜は、大気解放することなく、全てインライン式の成膜装置で成膜した。【００４４】
前記軟磁性裏打ち層２として真空度１．５ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタ法で、膜厚２０ｎｍのＣｏＺｒＮｂからなる層を形成した。続いて、前記下地層３として、真空度１．５ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタ法で、膜厚２０ｎｍのＲｕからなる層を形成した。【００４５】
続いて、前記磁気記録層４として、真空度１．０ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタ法で、膜厚１５ｎｍの９１体積％（Ｃｏ７５Ｃｒ１５Ｐｔ１０）‐９体積％（ＳｉＯ２）の組成を有する層を形成した。【００４６】
続いて、第一保護層５としてＳｉを厚さ１．０ｎｍ成膜した。Ｓｉターゲットを取り付けた成膜チャンバ内に、Ａｒガスを流量２０ｓｃｃｍで流し、ＤＣスパッタ方式によりＤＣ出力１５０ＷにてＳｉを成膜した。【００４７】
その上に第二保護層６としてＤＬＣを厚さ２．０ｎｍ（実施例１−１）、あるいは１．５ｎｍ（実施例１−２）、あるいは１．０ｎｍ（実施例１−３）、あるいは０．５ｎｍ（実施例１−４）、あるいは０．３ｎｍ（実施例１−５）を成膜した。前記第二保護層６は、熱フィラメント方式のプラズマＣＶＤ法で作製した。プラズマＣＶＤの原料ガスはＣ２Ｈ４、ガス流量は３０ｓｃｃｍ、フィラメント−基板間のバイアス電圧は１００Ｖとする。【００４８】
その後、温度４０℃、湿度３０％ＲＨの大気環境下で１５時間の酸化処理（II）を行ない前記第一上部保護層５ｂを形成し、その後、潤滑層を０．９ｎｍ形成し、表面クリーニング工程１０５を経て磁気記録媒体７を作製した。そして、レーザー光加熱を付与した。酸素量、飽和磁化量、耐食性、耐久性の評価結果を表２に示す。【００４９】
（実施例２）
第一保護層５の材料としてＡｌを採用し、第二保護層６の膜厚を２．０ｎｍ、１．５ｎｍ、１．０ｎｍ、０．５ｎｍとした以外は実施例１と同様に作製し、評価した。結果を表２に示す。【００５０】
（実施例３）
第一保護層５の材料としてＣｕを採用し、第二保護層６の膜厚を２．０ｎｍ、１．５ｎｍ、１．０ｎｍ、０．５ｎｍとした以外は実施例１と同様に作製し、評価した。結果を表２に示す。【００５１】
（実施例４）
第一保護層５を形成後に、紫外線照射処理による酸化処理を行い、第二保護層６を２ｎｍ、３ｎｍ、４ｎｍ、５ｎｍ形成し、前記第二保護層６形成後の酸化処理をしないこと以外は実施例１と同様に作製し、評価した。前記紫外線照射処理は第一保護層５を形成した成膜装置内で行い、窒素と酸素を体積比で１：１の混合ガスを導入して常圧に調整して、主波長が１８５ｎｍの低圧水銀ランプを用いて４０Ｗで１５秒照射した。結果を表２に示す。【００５２】
（比較例１）
前記第二保護層６としてＤＬＣを０ｎｍとした以外は実施例１と同様に作製し、評価した。結果を表３に示す【００５３】
（比較例２）
前記第一保護層５の材料としてＺｒを採用し、第二保護層６の膜厚を２．０ｎｍ、１．５ｎｍ、１．０ｎｍ、０．５ｎｍとした以外は実施例１と同様に作製し、評価した。結果を表３に示す。【００５４】
（比較例３）
前記第一保護層５としてＳｉを厚さ１．０ｎｍ成膜し、その上に前記第二保護層６を厚さ５．０ｎｍ（比較例３−１）、あるいは４．０ｎｍ（比較例３−２）、あるいは３．０ｎｍ（比較例３−３）、あるいは２．５ｎｍ（比較例３−４）で成膜した。それ以外は実施例１と同様に作製し、評価した。結果を表３に示す。【００５５】
（比較例４）
前記第一保護層５を成膜する際、成膜ガスとしてＯ２ガスを用い、Ｓｉを厚さ１．０ｎｍ成膜した。その上に前記第二保護層６を厚さ２．０ｎｍ成膜した。それ以外は実施例１と同様に作製し、評価した。結果を表３に示す。【００５６】
（比較例５）
前記第一保護層５の材料としてＭｇを採用し、第二保護層６の膜厚を２．０ｎｍ、１．５ｎｍ、１．０ｎｍ、０．５ｎｍとした以外は実施例１と同様に作製し、評価した。結果を表３に示す。【００５７】
次に参考例として、レーザー光加熱を行わない場合を示す。
前記第一保護層５としてＳｉを厚さ１．０ｎｍ成膜し、その上に前記第二保護層６を厚さ１．０ｎｍ（参考例１）、あるいは３．０ｎｍ（参考例２）、あるいは５．０ｎｍ（参考例３）で成膜した。また、前記第一保護層５の材料としてＺｒを厚さ１．０ｎｍ成膜し、その上に厚さ１．０ｎｍの前記第二保護層６を成膜した（参考例４）。また、前記第一保護層５の材料としてＭｇを厚さ１．０ｎｍ成膜し、その上に厚さ１．０ｎｍの前記第二保護層６を成膜した（参考例５）。【００５８】
その後、実施例１に記載の酸化処理を行い、潤滑層を０．９ｎｍ形成し、表面クリーニング工程１０５を経て、磁気記録媒体を作製した。その後、レーザー光加熱を行わずに、耐食性、耐久性の評価を行なった。結果を表３に示す。【００５９】
実施例１〜３の結果から、前記第二保護層６のＤＬＣの膜厚が０．３ｎｍ以上、２．０ｎｍ以下、かつ、前記第一保護層５がＳｉ、あるいはＡｌ、あるいはＣｕからなる場合には、飽和磁化量、レーザー光加熱後の耐食性及び耐久性のいずれにおいても合格した。【００６０】
また、比較例１で示すように、前記第二保護層６を形成しないとレーザー光加熱後の耐食性、耐久性を満足することはできなかった。【００６１】
また、比較例２で示すように、前記第一保護層５にＺｒを用いた場合は、レーザー光加熱後の耐食性及び耐久性のいずれも満足出来ず不合格となった。一方、参考例４は耐食性及び耐久性のいずれも良好であった。実施例１の結果も加味すると、Ｚｒは単体の熱伝導率が低いため、磁気記録層から伝わった熱が効率的に面内に拡散せず、直上の第二保護層及び潤滑層に伝わって膜質劣化に至ったと考えられる。【００６２】
また、比較例３で示すように、前記第二保護層６の厚さが２．０ｎｍより厚い場合で、酸化処理を前記第二保護層６の形成後におこなう場合は、レーザー光加熱後の耐食性及び耐久性のいずれも満足出来ず不合格となった。一方、参考例１−３では耐食性及び耐久性はいずれも良好であった。実施例１の結果を加味すると、前記第二保護層６が厚い場合、酸素分子が前記第二保護層６を透過するのが難しくなるため、第一上部保護層５ｂとして熱伝導率の低いＳｉＯ２を形成し難くなる。したがって、第二保護層６は加熱された磁気記録層の熱を受け、膜質劣化を起こしたと考えられる。【００６３】
一方、比較例３のように前記第二保護層６の膜厚が２．０ｎｍより厚い場合であっても、実施例４に示すように、前記第一保護層５の形成後に酸化処理をしたものはレーザー光加熱後の耐食性及び耐久性のいずれも合格であった。これは第一上部保護層５ｂが形成されたためであると考えられる。なお、前記第一保護層６の膜厚が０．３ｎｍであっても良好であった。【００６４】
また、比較例４に示すように、スパッタリング時のガスをＯ２にした場合は、飽和磁化量が低く、磁性膜がＯ２ガスによって劣化していると考えられる結果になった。また、レーザー光加熱後の耐食性及び耐久性のいずれも不合格であり、磁気記録層から伝わった熱が効率的に面内に拡散せず、直上の第二保護層及び潤滑層に直接伝わって膜質劣化に至ったと考えられる。【００６５】
また、比較例５で示すように、前記第一保護層５にＭｇを用いた場合は、レーザー光加熱後の耐食性及び耐久性のいずれも満足出来ず不合格となった。一方、参考例５は耐食性及び耐久性のいずれも良好であった。実施例１の結果も加味すると、Ｍｇは酸化物（ＭｇＯ）の熱伝導率が高いため、磁気記録層から伝わった熱が直上の第二保護層及び潤滑層に伝わって膜質劣化に至ったと考えられる。【００６６】
【表２】
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【００６７】
【表３】
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【符号の説明】
【００６８】
１  非磁性基体
２  軟磁性裏打ち層
３  下地層
４  磁気記録層
５  第一保護層
５ａ  第一下部保護層
５ｂ  第一上部保護層
６  第二保護層
７  磁気記録媒体
１０１  基板研磨・洗浄工程
１０２  成膜工程
１０３  酸化処理（II）
１０４  潤滑層工程
１０５  表面クリーニング工程
１０６  レーザー光加熱
【要約】
本発明の熱アシスト記録方式用磁気記録媒体は、非磁性基板上に磁気記録層と、前記磁気記録層の上部に保護層を有する磁気記録媒体である。前記保護層は、前記磁気記録層の上部の第一下部保護層と、前記第一下部保護層上の第一上部保護層と、前記第一上部保護層上の第二保護層とを含み、前記第一下部保護層はＳｉ，Ａｌ，Ｃｕからなる群から選択される元素を主成分とし、前記第一上部保護層は前記第一下部保護層の材料の酸化物により構成される層であることを特徴とする。【図１】
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【図２】
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【図３】
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