(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
フローティングゾーン法を用いて単結晶を製造するための方法であって、前記単結晶は誘導加熱コイルにより溶融ゾーンの下方において結晶化境界で結晶化し、結晶化熱の放出は前記単結晶を囲むリフレクタによって抑制され、前記単結晶を第１のゾーンにおいて加熱装置によって前記結晶化境界の外縁の領域で加熱して、前記結晶化境界の外縁における外側の三重点Ｔａと前記結晶化境界の中心Ｚとの間の距離Δに影響を与え、
前記加熱装置によって加熱される前記単結晶の領域の、前記単結晶の長手方向における前記外側の三重点Ｔａからの長さＬが、前記距離Δ以下であることを特徴とする、方法。
【請求項２】
前記結晶化境界の外縁における外側の三重点Ｔａと前記結晶化境界の中心Ｚとの間の距離Δが、前記加熱装置がない場合の前記外側の三重点Ｔａと前記中心Ｚとの間の距離Δ´の９０％以下になるように、前記加熱装置によって前記単結晶は加熱されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記誘導加熱コイルの電力は、前記溶融ゾーンの上端における内側の三重点Ｔｉと前記結晶化境界の外縁における外側の三重点Ｔａとの間の前記溶融ゾーンの長さＨの選択された絶対値が変化しないように、調整されることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記単結晶を放射加熱システムを前記加熱装置として用いて加熱することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記単結晶を誘導加熱システムを前記加熱装置として用いて加熱することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記加熱装置の電力を前記単結晶の長さに応じて制御することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
２ｋＷ以上の電力を有するエネルギを、前記加熱装置を用いて前記単結晶に供給することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記リフレクタは、前記第１のゾーンに隣接する第２のゾーンにおいて結晶化熱の放出を抑制し、前記第２のゾーンは前記単結晶の長手方向における長さＳを有し、前記長さＳと長さＬの和は前記単結晶の直径Ｄの０．５〜１．５倍に相当することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記単結晶を囲み熱放射を吸収する部材が、第３のゾーンにおいて結晶化熱の放出を促進し、前記第３のゾーンは、前記第２のゾーンに続く領域であって、前記外側の三重点Ｔａからの距離が少なくとも前記単結晶の直径の長さとなる場所から始まることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記溶融ゾーンがシリコンからなる多結晶原料棒を連続して溶融させることによって形成されることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記溶融ゾーンが粒状多結晶シリコンを連続して溶融させることによって形成されることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
フローティングゾーン法を用いて単結晶を製造するための装置であって、前記単結晶を囲むリフレクタと、前記単結晶の結晶化境界の外縁の領域で前記単結晶を加熱するための加熱装置とを含み、
前記加熱装置によって加熱される前記単結晶の領域は、前記単結晶の長手方向における第１のゾーンであり、前記第１のゾーンの、外側の三重点Ｔａからの長さＬが、前記結晶化境界の外縁にある前記外側の三重点Ｔａと前記結晶化境界の中心Ｚとの間の距離Δ以下となるように、前記加熱装置の寸法が定められる、装置。
【請求項１３】
前記加熱装置が放射加熱システムであることを特徴とする、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記加熱装置が誘導加熱システムであることを特徴とする、請求項１２に記載の装置。
【請求項１５】
前記加熱装置が前記リフレクタと一体化されていることを特徴とする、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１６】
前記リフレクタは、前記第１のゾーンに隣接する第２のゾーンにおいて、前記単結晶による結晶化熱の放出を抑制し、前記第２のゾーンは前記単結晶の長手方向における長さＳを有し、前記長さＳと長さＬの和は前記単結晶の直径Ｄの０．５〜１．５倍に相当することを特徴とする、請求項１２〜１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
前記単結晶を囲み熱放射を吸収する部材を特徴とし、前記部材は、第３のゾーンにおいて前記単結晶による結晶化熱の放出を促進し、前記第３のゾーンは、前記第２のゾーンに続く領域であって、前記外側の三重点Ｔａからの距離が少なくとも前記単結晶の直径Ｄの長さとなる場所から始まることを特徴とする、請求項１２〜１６のいずれか１項に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶をフローティングゾーン法によって製造するための方法およびこの方法を適用するのに適した装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
産業規模では、フローティングゾーン法が、特にシリコンからなる単結晶の製造に使用される。この目的のために、多結晶シリコンを誘導溶融させ単結晶の種結晶の上で結晶化させる。通常、多結晶シリコンを原料棒の形で与え、誘導加熱コイルを用いてこの原料棒をその下端から徐々に溶融させる。溶融したシリコンからなる溶融ゾーンが形成されて単結晶を成長させる役割を果たす。この方法を以下ＦＺ法と呼ぶ。
【０００３】
以下ＧＦＺ法と呼ぶ、ＦＺ法の１つの変形は、原料棒の代わりに多結晶粒状シリコンを使用する。ＦＺ法が原料棒の溶融および単結晶の制御された結晶化のために１つの誘導加熱コイルを利用するのに対し、ＧＦＺ法は２つの誘導加熱コイルを利用する。多結晶粒は、プレートの上で第１の誘導加熱コイルによって溶融させられた後、プレートの中央の孔を通って流れ、成長している単結晶に達し、溶融ゾーンを形成する。単結晶の結晶化を、第１の誘導加熱コイルの下方に配置された第２の誘導加熱コイルを用いて制御する。このＧＦＺ法のさらなる詳細についてはたとえばＵＳ２０１１／００９５０１８Ａ１に記載されている。
【０００４】
ＤＥ３００７３７７Ａ１は、ＦＺ法およびこの方法を実施するのに適した装置について記載しており、その明細書は熱応力の発生を防止するという課題に向けられている。この課題を解決するために、単結晶を囲む反射性保護シースの熱放射によってこの単結晶を再加熱することが提案されている。A. Muiznieks他による刊行物（Journal of Crystal Growth 230 (2001), 305-313）は、この文献ではリフレクタと呼ばれている、熱応力を減じるための保護シースが有効であることを確認している。シミュレーションによる計算によって、熱応力が結晶化境界の中心で最大であり、熱応力の影響が単結晶の直径とともに増すことも、示している。さらに、特に結晶化境界の中心の熱応力は結晶化境界が単結晶に向かって湾曲する度合いが高いほど大きく、湾曲は単結晶の結晶化速度とともに大きくなることが、示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】ＵＳ２０１１／００９５０１８Ａ１
【特許文献２】ＤＥ３００７３７７Ａ１
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】A. Muiznieks et al., Journal of Crystal Growth 230, 2011, 305-313
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
それ故に、結晶化速度を制限することなく結晶化境界の湾曲を抑制するとともに、生産性を損なわずに熱応力およびその結果転位が形成される危険性を回避するのに適した方策が、必要である。
【０００８】
単結晶を囲むリフレクタは単結晶の側面を介した熱伝達を妨げるので、結晶成長に必要な溶融ゾーンの高さを確保するために誘導加熱コイルを介して溶融ゾーンに供給しなければならない熱が少なくて済む。これは、リフレクタの使用に伴うさらなる利点である。
【０００９】
単結晶の直径が増大し結晶化速度が増すと、結晶化境界の湾曲も増す。これは、熱応力に起因する問題を悪化させる。そうなれば、リフレクタの使用は対応策としてはもはや不十分である。
【００１０】
したがって、本発明の目的は、結晶化境界の湾曲、および、熱応力によって単結晶に加わる負荷を、より好都合な方法で防止することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この目的は、以下の方法によって達成される。この方法は、フローティングゾーン法を用いて単結晶を製造するための方法であって、単結晶は誘導加熱コイルにより溶融ゾーンの下方において結晶化境界で結晶化し、結晶化熱の放出を単結晶を囲むリフレクタによって抑制し、単結晶は第１のゾーンにおいて加熱装置によって結晶化境界の外縁の領域で加熱され、結晶化境界の外縁における外側の三重点Ｔａと結晶化境界の中心Ｚとの間の距離Δに影響を与えることを特徴とする。
【００１２】
上記目的は、同じく以下の装置によって達成される。この装置は、フローティングゾーン法を用いて単結晶を製造するための装置であって、単結晶を囲むリフレクタと、単結晶の結晶化境界の外縁の領域で単結晶を加熱するための加熱装置とを含む。
【００１３】
本発明は、単結晶の上端の領域の温度を側方から上昇させることにより、単結晶の周囲における結晶化境界の軸方向の位置に影響を与えるという目的、正確には、結晶化境界の湾曲すなわち結晶化境界の中心とその端との間の縦方向の距離を制限するという目的を追求する。
【００１４】
本発明は、結晶化させるものがシリコンであるか他の半導体材料であるかにかかわらず、かつ、結晶化の方法がＦＺ法であるかＧＦＺ法であるかにかかわらず適用できる。
【００１５】
本発明のある好ましい実施の形態に従い、単結晶を、成長している単結晶の上端の周りに配置した放射加熱システムによって加熱する。放射加熱システムは、たとえば赤外線放射または光放射を放出することが可能である。ハロゲン放射加熱システムの使用が特に好ましい。
【００１６】
これに代えて、放射加熱システムではなく誘導加熱システムまたは抵抗加熱システムまたはその他の加熱装置を用いて、熱を結晶化境界の外縁の領域に伝達することも可能である。
【００１７】
以下、本発明について図面を参照しながらより詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】先行技術を表わすとともに、フローティングゾーン法に従って製造される単結晶の縦断面の２分の１を示す断面図であり、単結晶に加えて、単結晶の結晶化を制御するための誘導加熱コイル、および、単結晶を囲み単結晶から放出された熱放射を反射するリフレクタを示す。
【図２】本発明の典型例を表わす断面図である。
【図３】本発明の典型例を表わすとともに、付加的な好ましい構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
単結晶１は、この単結晶と、溶融材料からなる溶融ゾーン３との間の結晶化境界２で成長し、プロセス中、下降させられる（図１）。溶融材料は、好ましくは多結晶シリコンからなる原料棒から、または、多結晶シリコンからなる小粒から得られる。溶融ゾーン３は、無線周波数誘導加熱コイル（ＲＦインダクタ）４を用いて加熱される。単結晶の成長中に発生する結晶化熱は、単結晶を通して伝達され、特に単結晶の側面５を介して放出される。こうして熱が伝達される結果、特に結晶化境界２の領域で、温度が不均一な領域が生じ、このために、結晶化境界２は単結晶側に湾曲する。結晶化境界の湾曲は、結晶化境界の外縁にある外側の三重点Ｔａと結晶化境界２の中心Ｚとの間の軸方向の距離Δとして定められる。
【００２０】
単結晶を囲むリフレクタ８を用いると、このリフレクタは単結晶１から放出される熱放射を反射し、これは特に、幾何学的な軸Ａ上の結晶化境界２の中心Ｚの位置に影響する。
【００２１】
本発明はさらに、加熱装置６を用いて結晶化境界の外縁の領域において単結晶を加熱し、これにより、結晶化境界の外縁にある外側の三重点Ｔａと結晶化境界２の中心Ｚとの間の距離Δ（図２）に影響を与える。
【００２２】
加熱装置６は単結晶の直近に配置され、単結晶は加熱装置６によって直接加熱される。
加熱装置６を用いて、単結晶に、好ましくは２ｋＷ以上１２ｋＷ以下、特に好ましくは４ｋＷ以上１０ｋＷ以下の電力のエネルギを供給する。この範囲の上限は直径１５０ｍｍの単結晶と関連がある。直径がこれよりも大きい単結晶を製造しようとする場合、上記範囲の上限はこれら直径同士の比率に相当するファクタだけ高い。
【００２３】
単結晶を、好ましくは、加熱装置を用いて、結晶化境界の外縁にある外側の三重点Ｔａと結晶化境界２の中心Ｚとの間の距離Δが距離Δ´の９０％以下になるように、特に好ましくは８０％以下になるように、加熱することが好ましい。この距離Δ´は、加熱装置６がない場合の外側の三重点Ｔａと中心Ｚとの間の距離である。
【００２４】
好ましくは、加熱装置６の電力を単結晶の長さに応じて制御する。そのためにコントローラ７を設ける。このコントローラは加熱装置の電力に影響を与える。たとえば、単結晶の長さの増大に伴って加熱装置の電力を減じるコントローラである。
【００２５】
より好ましくは、誘導加熱コイルの電力を調整し、適宜、この方法を行なっている間、単結晶を下降させる速度を、溶融ゾーンにおける距離Ｈの選択された絶対値が変化しないように、たとえば、結晶化境界の外縁と無線周波数誘導加熱コイルとの間の距離ｌができる限り一定となるように、さらに調整する。溶融ゾーンにおける距離Ｈは、溶融ゾーンの上端にある内側の三重点Ｔｉと、結晶化境界の外縁にある外側の三重点Ｔａとの間の距離に相当する。
【００２６】
加熱装置６を用いて加熱される単結晶の領域は、単結晶の長手方向における長さＬを有する第１のゾーンに対応する。この長さＬは、外側の三重点Ｔａから単結晶の幾何学的な軸Ａ（長手方向の軸）に平行に延びる長さであり、距離Δ以下、好ましくはΔ／２以下でなければならない。この距離Δは、本発明を用いた場合の、結晶化境界の外縁にある外側の三重点Ｔａと、結晶化境界２の中心Ｚとの間の距離である。加熱装置６が上記領域の下方の領域も加熱するのであれば、熱応力は減じることができるであろうが、湾曲は増す。加えて、加熱装置６によって単結晶からの熱の放散を過度に妨げると、実用的な結晶化速度の障害になる。同じ理由で、リフレクタ８の軸方向の長さを制限することが好ましい。リフレクタの寸法は、第２のゾーンにおいて結晶化熱の放出を妨げることによって、その影響領域内における単結晶内の径方向の温度分布がより均一になるように、定める必要がある。この第２のゾーンは第１のゾーンに隣接する。第２のゾーンは単結晶の長手方向の長さＳを有し、長さＳと長さＬの和は、単結晶の直径Ｄの長さの０．５〜１．５倍に相当することが好ましい。単結晶の方向を向いているリフレクタの内壁の反射率は、８０％以上であることが好ましい。リフレクタ８は、好ましくは、完全に銀からなるか、または、銀からなる内壁を少なくとも有する。内壁は研磨されていることが好ましい。
【００２７】
加熱装置６は、好ましくはリフレクタ８の直上に配置されるが、リフレクタ８の上端の中に一体化されてもよい。そうでなければ、加熱装置６およびリフレクタ８を、機械的に互いに連結されたり分離されたりするように配置してもよい。後者の場合、リフレクタへの熱伝導を効果的に制限できる。加熱装置６は、高反射率の高温耐性材料から製造され、好ましくは放射加熱システムとして実現される。特に好ましいのは、１つまたは複数のハロゲンランプを含む放射加熱システム、特に、結晶化境界の外縁の領域において単結晶を囲む複数のハロゲンランプの環によって形成された放射加熱システムである。
【００２８】
図３に示される本発明に従う装置と図２に示される装置の相違点は、本質的に、追加された特徴、すなわち単結晶を囲み熱放射を吸収する部材９である。この部材は、受動的なヒートシンクであっても能動的な冷却装置であってもよい。これは、第２のゾーンに続く第３のゾーンにおいて単結晶からの結晶化熱の放出を促進する。第３のゾーンは、長さＷを有し、外側の三重点Ｔａから少なくとも単結晶の直径Ｄの長さの距離の場所から始まる。第３のゾーンの長さＷは、単結晶の直径の２分の１以上であることが好ましい。部材９の反射率は好ましくは２０％以下である。これは、断熱ブリッジを介してリフレクタ８に接続されるか、または、リフレクタに接触しない状態で装着される。
【符号の説明】
【００２９】
１  単結晶、２  結晶化境界、３  溶融ゾーン、４  誘導加熱コイル、５  側面、６  加熱装置、７  コントローラ、８  リフレクタ、Ｔａ  三重点、Ｔｉ  三重点。
【図１】
0005531085.tif 000002
【図２】
0005531085.tif 000003
【図３】
0005531085.tif 000004