(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加圧流体供給源から下流側の処理設備まで流体を送出するための真空作動チェック弁において、
下流側にあるベローズ・チャンバに連通するために弁基部に貫通するように挿入されているピンを有する弁基部であって、前記ピン及び前記弁基部がそれらの間に通路を形成しており、前記ピンがばねブシュを付勢するために往復運動するように適合されており、前記弁基部が、前記ピンとスリーブの間に通路を形成するスリーブと、前記ピンとスリーブとの組み合わせの下側区間の周りに同心に配置されるＯリングと、を収容するためのざぐり穴をその中に有し、前記ピンとスリーブとの組み合わせは、前記スリーブが前記ピンの軸の円周と前記弁基部の前記ざぐり穴内の前記Ｏリングの内側半径との間に配置され、
前記ピンが、前記通路に沿って流体流れを遮断するための密閉位置と前記通路に沿って流体が流れるようにするための開位置との間を移動するように適合された前記ばねブシュによって定位置に強固に保持される、弁基部と、
前記弁基部及び前記ピンの下流側に配置されるベローズ・チャンバであって、該ベローズ・チャンバが、前記ピンの上流側の圧力状態から隔離された内部容量を画定し、前記ベローズ・チャンバが、吐出経路との連通によりベローズの周りに真空状態が作り出されたときに膨張して接触プレートを前記ピンの上に接触させるように適合されており、それにより、前記ばねブシュが、前記弁基部から離れて、流体流れが前記弁基部内の前記通路を通るのを可能にするための開位置まで付勢される、ベローズ・チャンバと
を有する真空作動チェック弁。
【請求項２】
前記ばねブシュ内のばねが、前記吐出経路が大気圧状態にあるとき又はそれを超えているときに前記ベローズ・チャンバの前記接触プレートが前記弁基部に密閉可能に係合されるようにするための反発力として作用する、請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記Ｏリングが前記弁基部と前記ばねブシュとの間で圧縮されて保持されており、それによりそれらの間にフェイス・シールを形成している、請求項２に記載の真空作動チェック弁。
【請求項４】
前記ピンが往復運動の際に最大で０．２５４ミリメートル（０．０１０インチ）移動することができる、請求項１に記載の真空作動チェック弁。
【請求項５】
前記スリーブがステンレス鋼の管状構成要素である、請求項１に記載の真空作動チェック弁。
【請求項６】
前記スリーブが、前記弁基部の前記ざぐり穴内での上側のＯリング接触領域と下側のＯリング接触領域との間の圧力勾配を均等化するスリーブである、請求項５に記載の真空作動チェック弁。
【請求項７】
ヒドリド化合物又はハライド物化合物を含有する加圧タンクの出口から加圧流体が吐出されるのを制御するためのシステムにおいて、
気相又は一部気相の加圧流体を保持するためのタンクと；
流体吐出経路を画定している前記加圧タンクの出口と連通するためのポート本体と；
下流側にあるベローズ・チャンバと連通するために弁基部に貫通するように挿入されているピンを有する弁基部を備える、前記流体吐出経路に沿って配置される真空作動チェック弁であって、前記ピン及び前記弁基部がそれらの間に通路を形成しており、前記ピンがばねブシュを付勢するために往復運動するように適合されており、前記弁基部が、前記ピンとスリーブの間に通路を形成するスリーブと、前記ピンとスリーブとの組み合わせの下側区間の周りに同心に配置されるＯリングとを収容するためのざぐり穴をその中に有し、前記ピンとスリーブとの組み合わせは、前記スリーブが前記ピンの軸の円周と前記弁基部の前記ざぐり穴内の前記Ｏリングの内側半径との間に配置され、前記ピンが、前記通路に沿った流体流れを遮断するための密閉位置と前記通路に沿って流体が流れるようにするための開位置との間を移動するように適合された前記ばねブシュによって定位置に強固に保持される、真空作動チェック弁と；
前記弁基部及び前記ピンの下流側に配置されるベローズ・チャンバであって、該ベローズ・チャンバが、前記ピンの上流側の圧力状態から隔離された内部容量を画定し、前記ベローズ・チャンバが、吐出経路との連通によりベローズの周りに真空状態が作り出されたときに膨張して接触プレートを前記ピンの上に接触させるように適合されており、それにより、前記ばねブシュが、前記弁基部から離れて、流体流れが前記弁基部内の前記通路を通るのを可能にするための開位置まで付勢される、ベローズ・チャンバと
を有するシステム。
【請求項８】
前記真空作動チェック弁の全体又は一部が前記ポート本体内に配置される、請求項７に記載のシステム。
【請求項９】
前記真空作動チェック弁が前記ポート本体の上流側のシリンダ内に配置される、請求項７に記載のシステム。
【請求項１０】
前記タンクが、最大容量状態において約４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）から約１０．３ＭＰａ（１５００ｐｓｉｇ）の範囲の圧力でガス状流体を含有する、請求項７に記載のシステム。
【請求項１１】
前記ベローズ・チャンバが約０．１７ＭＰａ（２５ｐｓｉａ）の圧力で密閉される、請求項７に記載のシステム。
【請求項１２】
前記タンクが、大気圧状態においてコンテナ内に含有されるガスの流れを３５ｓｃｃｍ未満に制限するための、前記流れ経路の少なくとも一部分に沿った制限器をさらに有する、請求項７に記載のシステム。
【請求項１３】
前記制限器が少なくとも１つの導管である、請求項１２に記載のシステム。
【請求項１４】
前記少なくとも１つの導管が、０．２ｍｍを超えない内径を有する細管である、請求項１２に記載のシステム。
【請求項１５】
加圧流体を含有し且つシリンダからの加圧流体の吐出を制御するためのシリンダ及び弁の組立体において、
シリンダ開口部を有するシリンダと；
前記シリンダ開口部に密閉係合されるように適合されたポート本体と；
前記ポート本体によって画定され、前記シリンダ内に位置される流体入口ポートと；
前記ポート本体によって画定され、前記シリンダの外側に位置される流体出口ポートと；
前記流体入口ポートと前記流体出口ポートとの間で前記ポート本体によって画定される流体吐出経路と；
前記流体吐出経路に沿った流体流れを制御するための遮断弁と；
下流側にあるベローズ・チャンバと連通するために弁基部に貫通するように挿入されているピンを有する弁基部を備える、前記流体吐出経路に沿って配置される真空作動チェック弁であって、前記ピン及び前記弁基部がそれらの間に通路を形成しており、前記ピンがばねブシュを付勢するために往復運動するように適合されており、前記弁基部が、前記ピンとスリーブの間に通路を形成するスリーブと、前記ピンとスリーブとの組み合わせの下側区間の周りに同心に配置されるＯリングと、を収容するためのざぐり穴をその中に有し、前記ピンとスリーブとの組み合わせは、前記スリーブが前記ピンの軸の円周と前記弁基部の前記ざぐり穴内の前記Ｏリングの内側半径との間に配置され、
前記ピンが、前記通路に沿った流体流れを遮断するための密閉位置と前記通路に沿って流体が流れるようにするための開位置との間を移動するように適合された前記ばねブシュによって定位置に強固に保持される、真空作動チェック弁と；
前記弁基部及び前記ピンの下流側に配置されるベローズ・チャンバであって、該ベローズ・チャンバが、前記ピンの上流側の圧力状態から隔離された内部容量を画定し、前記ベローズ・チャンバが、吐出経路との連通によりベローズの周りに真空状態が作り出されたときに膨張して接触プレートを前記ピンの上に接触させるように適合されており、それにより、前記ばねブシュが、前記弁基部から離れて、流体流れが前記弁基部内の前記通路を通るのを可能にするための開位置まで付勢される、ベローズ・チャンバと
を有するシリンダ及び弁の組立体。
【請求項１６】
前記ベローズが、大気圧未満の状態を感知した際に前記接触プレートを介して前記ピンに衝突して前記通路を開くように適合される、請求項１５に記載のシリンダ及び弁の組立体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加圧シリンダ又は加圧タンクなどの容器から流体が危険に吐出されるのを防止するための改良型真空作動弁を有する高圧貯蔵・送出システムに関する。より具体的には、本発明は、送出システム内に大量の製品を収容するための再構成された弁デザイン及び弁の下流側に所定の真空状態が適用されたときの製品の分配に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業的処理及び工業的製造での用途においては、毒性の強い流体を使用することが必要となる。半導体材料の製造がそのような応用の１つの例であり、この場合、毒性の強いヒドリド（ｈｙｄｒｉｄｉｃ）・ガス又はハライド（ｈａｌｉｄｉｃ）・ガスを安全に貯蔵して取り扱うことが必須となる。このようなガスの例には、シラン、ゲルマン、アンモニア、フォスフィン、アルシン、スチビン、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素、三フッ化リン、五フッ化砒素、及び他のハロゲン化物（ｈａｌｉｄｅ）化合物が含まれる。毒性及び安全性を考慮すると、これらのガスは、工業的プロセス施設内で注意して貯蔵及び処理されなければならない。半導体産業は、特に、イオン注入においての砒素（Ａｓ）、リン（Ｐ）、ホウ素（Ｂ）及び（Ｓｉ）の供給源として、アルシン（ＡｓＨ３）及びフォスフィン（ＰＨ３）の気体の水素化物、三フッ化ホウ素（ＢＦ３）、四フッ化ケイ素に依存している。イオン注入システムは、通常、送出容器内で、５．５２ＭＰａ（８００ｐｓｉｇ）もの高い圧力で貯蔵されるＡｓＨ３とＰＨ３との希薄な混合物並びに１０．３ＭＰａ（１５００ｐｓｉｇ）もの高い圧力で貯蔵されるＢＦ３及びＳｉＦ４などの純粋ガスを使用する。それらの毒性が極端に強いこと及び蒸気圧が高いことにより、それらの使用、移送及び貯蔵は、半導体産業にとって、安全性に関わる重要な問題となっている。
【０００３】
これらの安全性に関わる種々の問題に対処するために、大気圧未満の状態（ｓｕｂ−ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ  ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ）でヒドリド（ｈｙｄｒｉｄｉｃ）化合物及びハライド（ｈａｌｉｄｉｃ）化合物をイオン注入設備に送出するための多くのシステムが開発されてきた。例えば、ＳＤＳ（商標）として知られておりＡＴＭＩ，Ｉｎｃによって市販化されている化学システムは、圧縮ガス・シリンダを物理的吸着剤物質（ビーズ状活性炭（ｂｅａｄｅｄ  ａｃｔｉｖａｔｅｄ  ｃａｒｂｏｎ））で充填すること及びその物質上で可逆的にドーパント・ガスを吸収することを伴う。脱離プロセスには、真空又は熱を吸着剤物質／シリンダに適用することが必要となる。実際には、固相の吸着剤からガスを脱離させるのに、イオン注入機からの真空が使用される。このＳＤＳの技術に関連するいくつかの制限があり、それらには：１）吸着剤物質の装荷容量には限界があり、したがって、所与の大きさのシリンダ内で使用できる製品の量が制限されること；２）脱離プロセスはシリンダ・パッケージを熱に露出することによって開始され得ることから、多くのシリンダ保管場所及びイオン注入設備内で一般的である約２１℃（７０°Ｆ）を超える温度にシリンダが露出されると、シリンダが大気圧や超大気圧（ｓｕｐｅｒ−ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ）に達してガスを送出させてしまうこと；３）シリンダから送出されるガスの純度が、吸着剤物質上での他の物質／ガスの吸収／脱離によって損なわれる可能性があること；４）シリンダのパーセント使用率（ｐｅｒｓｅｎｔ  ｕｔｉｌｉｚａｉｔｏｎ）が、パッケージに適用される真空の深さに大いに影響を受けること、すなわち、しばしばシリンダにかなりの量の製品が戻されて、それらがパッケージ内に残ること；５）吸着剤が摩耗することにより、ガス送出システム内で微粒子汚染が引き起こされる可能性があること、が含まれる。
【０００４】
他にも、大気圧未満でドープ剤ガスを送出するための多くの機械的システムが開発されてきた。一部のシステムでは圧力調整器の使用が必要であり、また一部のシステムでは大気圧未満で製品を調整しながら送出するための弁装置が必要となる。これらの装置は、大気圧未満の状態又は真空状態がシリンダの送出ポートに適用されたときに送出を行うようにすなわち開くように設定される。これらの装置の正確な位置は、ポート本体の中、首部の空洞の中、シリンダ本体の内側、又はこれらのすべての位置の組合せであってよい。いずれの場合も、圧力調整機又は弁装置は、シリンダの内部から送出ポートまでのガスの流れにおいてシリンダの弁座の上流側に位置される。
【０００５】
米国特許第６，０８９，０２７号明細書及び第６，１０１，８１６号明細書の両方が、所望の圧力を維持するための容器を有する流体貯蔵・分配システムに関連している。この容器は、容器のポートに連結されており、所定の圧力に設定される例えば単段式又は多段式の圧力調整機を含有している。弁などの流量制御手段を例えば含む分配組立体が、圧力調整器に連通されるガス／蒸気流れの中に配置されており、それにより、弁が開くことで容器からガス／蒸気が分配されるようになる。容器内の流体は、一般的な温度条件下、例えば周囲（室内）温度下において液化圧力を超える圧力で容器内に閉じ込められた液体で構成されてよい。
【０００６】
米国特許第６，８５７，４４７（Ｂ２）号明細書は、ソース容器が０．１４ＭＰａ（２０ｐｉｓｇ）から１３．８ＭＰａ（２，０００ｐｓｉｇ）の範囲の圧力でガスを含有するようなガス分配組立体を開示している。この器具は、流体吐出経路に沿って２つの圧力調整器を直列に導入することが可能な通常より大きい首部開口部を備える高圧ガス・シリンダを必要とする。入口ガス側の第１の調整機は圧力を６．８９ＭＰａ（１，０００ｐｓｉｇ）（又は、その時点での容器内の実際の圧力）から０．６９ＭＰａ（１００ｐｓｉｇ）まで降下させ、一方、第２の調整機は圧力を０．６９ＭＰａ（１００ｐｉｓｇ）から大気圧未満まで降下させる。
【０００７】
米国特許第５，９３７，８９５号明細書が、加圧シリンダ又は加圧タンクからの流体の危険な吐出を防止するための実質的にフェールセーフシステムを形成するために、分配弁と流量制限構成とを有する流体貯蔵・分配容器を対象としている。米国特許第６，００７，６０９号明細書及び第６，０４５，１１５号明細書が、予期せず分配弁が故障したときの圧縮ガス・シリンダからのいかなる有毒ガスの吐出も最小にする毛細管サイズの開口部を形成している、流体流れ経路に沿って配置される流量制限器を開示している。この３つの文献の開示は、ベローズ・チャンバが弁を通るガス流れにおいてピン／ポペット組立体の下流側に位置されるような、大気圧未満の送出システムを提供するものである。
【０００８】
関連技術の貯蔵・送出システムに関連する欠点は、それらの貯蔵・送出システムが４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超えるシリンダ充填圧力を取り扱うことができないか、そうでなければ直列に２つの装置を必要とすることである。例えば、アルシン及びフォスフィンのシリンダ・パッケージは液化された流体として充填されるが、これらの流体の内部圧力は、約２１℃（７０°Ｆ）において一般に約１．４１ＭＰａ（２０５ｐｓｉｇ）から約４．００ＭＰａ（５８０ｐｓｉｇ）の範囲であるそれらのそれぞれの蒸気圧に限定される。しかし、三フッ化ホウ素などの流体及び四フッ化ケイ素の流体はガス相製品として充填され、必要となるシリンダ充填圧力は４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）以上となる。具体的には、関連技術のシステムは、分配弁のピン／ポペット・デザインにより、４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超えるシリンダ圧力で機能することができない。
【０００９】
現行のシステムの別の短所は、それらのシステムが高容量の流体製品を収容することができず、したがって、シリンダ・パッケージを頻繁に取り替えることが必要になることである。したがって、これにより製品シリンダも頻繁に交換されることになり、半導体製造業者にとってダウンタイム（休止時間）が増加することになる。
【００１０】
関連技術のこの短所を克服するために、本発明の目的は、気相及び／又は部分的な気相／液化相の流体を貯蔵・送出するのを可能にする新規の分配弁を提供することであり、ここでは、流体は４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超える圧力で貯蔵される。詳細には、この分配弁は、高圧力においても信頼性を有しており且つ何回もの開／閉サイクルに耐え得るシーリング機構を有するように再設計されている。
【００１１】
本発明の別の目的は、シリンダ／タンク、又は、ポート本体を含めたシリンダ・バルブ・ヘッドの寸法を変更することなくシリンダ／タンクの容量を増加させることである。この手法では、より多くの体積のガスをシリンダ／タンク内に収容することができる。その結果、顧客のプロセスが多様になることを軽減して生産性を増加させることができる。さらに、シリンダ／タンクの交換回数が減ることで半導体製造設備のダウンタイムが減少するため、経済的な利点及び安全面での利点も得られる。
【００１２】
本発明の別の目的及び態様は、本明細書、図面、及び添付の特許請求の範囲を精査することにより当業者には明らかとなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】米国特許第６，０８９，０２７号明細書
【特許文献２】米国特許第６，１０１，８１６号明細書
【特許文献３】米国特許第６，８５７，４４７（Ｂ２）号明細書
【特許文献４】米国特許第５，９３７，８９５号明細書
【特許文献５】米国特許第６，００７，６０９号明細書
【特許文献６】米国特許第６，０４５，１１５号明細書
【特許文献７】継続中の米国特許出願１１／６３５，８７５号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の一態様によると、加圧流体供給源から下流側の処理設備まで流体を送出するための真空作動チェック弁が提供される。このチェック弁は、下流側にあるベローズ・チャンバに連通するために弁基部に貫通するように挿入されているピンを有する弁基部を有しており、ピン及び弁基部がそれらの間に通路が形成する。ピンはばねブシュを付勢するために往復運動するように適合されている。弁基部は、ピンの下側区間の周りに同心に配置されるスリーブ及びＯリングを収容するためのざぐり穴をその中に有しており、ピンが、通路に沿った流体流れを遮断するための密閉位置と通路に沿って流体が流れるようにするための開位置との間を移動するように適合されたばねブシュによって定位置に強固に保持される。弁基部及びピンの下流側に配置されるベローズ・チャンバが、ピンの上流側の圧力状態から隔離された内部容量を画定する。ベローズ・チャンバは、吐出経路との連通によりベローズの周りに真空状態が作り出されたときに膨張して接触プレートをピンの上に接触させるように適合されており、それにより、ばねブシュが、弁基部から離れて、流体流れが弁基部内の通路を通るのを可能にするための開位置まで付勢される。
【００１５】
本発明の別の態様によると、ヒドリド化合物又はハライド化合物を含有する加圧タンクの出口から加圧流体が吐出されるのを制御するためのシステムが提供される。このシステムは：
気相又は一部気相の加圧流体を保持するためのタンクと；
流体吐出経路を画定している加圧タンクの出口と連通するためのポート本体と；
下流側にあるベローズ・チャンバと連通するために弁基部に貫通するように挿入されているピンを有する弁基部を有する、流体吐出経路に沿って配置される真空作動チェック弁であって、ピン及び弁基部がそれらの間に通路を形成しており、ピンがばねブシュを付勢するために往復運動するように適合されており、弁基部が、ピンの下側区間の周りに同心に配置されるスリーブ及びＯリングを収容するためのざぐり穴をその中に有し、ピンが、通路に沿った流体流れを遮断するための密閉位置と通路に沿って流体が流れるようにするための開位置との間を移動するように適合されたばねブシュによって定位置に強固に保持される、真空作動チェック弁と；
弁基部及びピンの下流側に配置されるベローズ・チャンバであって、ベローズ・チャンバが、ピンの上流側の圧力状態から隔離された内部容量を画定し、ベローズ・チャンバが、吐出経路との連通によりベローズの周りに真空状態が作り出されたときに膨張して接触プレートをピンの上に接触させるように適合されており、それにより、ばねブシュが、弁基部から離れて、流体流れが弁基部内の通路を通るのを可能にするための開位置まで付勢される、ベローズ・チャンバと
を有する。
【００１６】
本発明の別の態様によると、加圧流体を含有し且つシリンダからの加圧流体の吐出を制御するためのシリンダ及び弁の組立体が提供される。このシリンダ及び弁の組立体は：
シリンダ開口部を有するシリンダと；
シリンダ開口部に密閉係合（ｓｅａｌｉｎｇ  ｅｎｇａｇｅｍｅｎｔ）されるように適合されたポート本体と；
ポート本体によって画定され、シリンダ内に位置される流体入口ポートと；
ポート本体によって画定され、シリンダの外側に位置される流体出口ポートと；
流体入口ポートと流体出口ポートとの間でポート本体によって画定される流体吐出経路と；
流体吐出経路に沿った流体流れを制御するための遮断弁と；
下流側にあるベローズ・チャンバと連通するために弁基部に貫通するように挿入されているピンを有する弁基部を有する、流体吐出経路に沿って配置される真空作動チェック弁であって、ピン及び弁基部がそれらの間に通路を形成し、ピンがばねブシュを付勢するために往復運動するように適合されており、弁基部が、ピンの下側区間の周りに同心に配置されるスリープ及びＯリングを収容するためのざぐり穴をその中に有し、ピンが、通路に沿った流体流れを遮断するための密閉位置と通路に沿って流体が流れるようにするための開位置との間を移動するように適合されたばねブシュによって定位置に強固に保持される、真空作動チェック弁と；
弁基部及びピンの下流側に配置されるベローズ・チャンバであって、ベローズ・チャンバが、ピンの上流側の圧力状態から隔離された内部容量を画定し、ベローズ・チャンバが、吐出経路との連通によりベローズの周りに真空状態が作り出されたときに膨張して接触プレートをピンの上に接触させるように適合されており、それにより、ばねブシュが、弁基部から離れて、流体流れが弁基部内の通路を通るのを可能にするための開位置まで付勢される、ベローズ・チャンバと
を有する。
【００１７】
本発明の目的及び利点は、複数の図面を通して同様の参照符号が同じ特徴を示している添付図面に関連する本発明の好適な実施例の以下の詳細な説明からより良く理解される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】加圧流体を貯蔵するための且つ加圧流体のそこからの分配を制御するためのシステムの概略断面図である。
【図２】中に真空作動チェック弁が配置されているバルブ・ヘッド組立体の拡大概略断面図である。
【図２ａ】従来型の真空作動チェック弁の中のピン／ポペット組立体の概略図である。
【図３】本発明による真空作動チェック弁の概略断面図である。
【図４】図１に示した細管の断面図である。
【図５】システムが種々の圧力で充填されている、流量５ｓｃｃｍの場合における作動圧力を経時に示すグラフである。
【図６】従来型の真空作動チェック弁を用いたシリンダの作動圧力を、流量５ｓｃｃｍで試験した比較例のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明は、イオン注入などの半導体処理に関係する用途のためのソース・ガス供給源としての低圧又は大気圧未満の貯蔵・送出システムを提供する。このシステムは、気相又は一部気相で貯蔵されている加圧流体の吐出を制御する。説明のため、本発明はさらに、三フッ化ホウ素の送出と関連して説明される。しかし、濃縮三フッ化ホウ素（すなわち、１１ＢＦ３）、シラン、フッ化一酸化炭素、シラン、三フッ化窒素又は四フッ化ケイ素などの任意のヒドリド化合物又はハライド化合物が使用されてよいことを当業者であれば理解するであろう。
【００２０】
図１に、加圧された毒性流体を貯蔵及び送出するためのシステム１０が図示されている。システム１０は、気相又は一部気相の三フッ化ホウ素を含有している高圧シリンダ又は高圧タンク１２を有する。この圧縮ガスシリンダは、限定しないが、米国運輸省の３ＡＡに承認されたシリンダなどの、従来型の５００ｃｃシリンダであってよい。シリンダ・バルブ・ヘッド１４がシリンダ１２の頂端部にねじ込み式に係合される。シリンダ・バルブ・ヘッド１４は、Ｃｅｏｄｅｕｘ，Ｉｎｃ．によって製造された弁などの、２ポートの３１６ステンレス鋼弁であってよい。２ポート弁のシリンダ・ヘッド１４は、勝手に開封されることを防止するタンパー機能付きの充填ポート１６を有しており、この充填ポート１６を介してシリンダ１２に製品が充填される。充填の際、使用者は、約６．３５ミリメートル（０．２５インチ）から約１２．７ミリメートル（０．５インチ）の範囲の出口開口部を有するフェイスシールＶＣＲ（商標）ポートであるユーザ・ポート１８を介してシリンダから製品を引き出すことができる。シリンダの内部には、入口２２を有する内部流量制限器２０が含有されている。排出され切るまで、三フッ化ホウ素は入口２２内に流れ込み、以下で詳細に説明するように、内部流量制限器及び真空作動チェック弁２６を介して、流体流れ経路に沿ってユーザ・ポート１８まで流れる。
【００２１】
真空作動チェック弁２６は、シリンダからの三フッ化ホウ素流体の送出を自動で制御するベローズ・チャンバを含有する。もちろん、チェック弁２６は、流体流れ経路に沿ってシリンダ内で又は一部が２ポート弁の中で一部がシリンダ内に入るような形で、２ポート弁のポート本体の中で２ポート弁の上流側に配置されてよい。図１の実施例に示すように、真空作動チェック弁は、流体吐出経路に沿って位置されるハウジングにチェック弁の一部分が取付けられることにより、シリンダ１２の完全に内側に配置される。２ポート弁の頂部のところにあるハンドル２８により、ユーザ・ポート１８に繋がる流体吐出経路に沿って流体を手動で制御することが可能となる。このタイプの流体貯蔵・分配システムは、シングルポート弁のシリンダ・ヘッドについて言及するものではあるが、上述の米国特許第５，９３７，８９５号明細書、第６，００７，６０９号明細書及び第６，０４５，１１５号明細書に記載されており、これらは参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
【００２２】
図２を参照すると、流体流れ経路が内側の構成要素に面して示されている。例示の一実施例では、説明を簡単にするために、真空作動チェック弁２６は、シングルポート・シリンダ・バルブヘッド１４のポート本体２９内に配置される。頭弁１４の範囲外の三フッ化ホウ素ガスの経路に続いて、ガスは、まず、内部流量制限器管２０を介して弁入口３０に入る。頭弁１４のポート本体は真空作動チェック弁２６を含有する。入ってきたガスは最初にポペット３２の形態の弁要素に接触する。ばね３４が、ガス流れ経路に沿って閉鎖状態を形成するためにポペット弁３２を弁座３６に対して付勢する。従来型のピン／ポペット・デザインである図２ａに示すように、ポペット弁３２は、本明細書では弁座３６と称される対応する円錐形着座空洞に嵌挿される円錐形状の装置である。弁座は弁基部８４内を円筒形に広がっており、弁座３６全体にわたって押し込み式のシール（ｐｏｓｉｔｉｖｅ  ｓｅａｌ）を維持している。ばね３４は、通常、ベローズ３８が膨張して接触プレート４０を変位させるまで、ポペット弁３２を弁座３６に対して押圧する。接触プレート４０は、ポペット３２を弁座３６から離れるように押す制御ピン４２に作用する。三フッ化ホウ素ガスは、その後、ピン４２の周りにあるピン通路４４を介して、ベローズ３８を収容するハウジング５４内まで流れることができる。
【００２３】
ベローズ・チャンバ５０は、ベローズ・チャンバの外側を囲んでいる外側スリーブ／ハウジング５４を有する内部圧力チャンバを画定するベローズ・ガイド４８と、底部ガイド・プレート５６とから構成される。ベローズ・ガイド４８を備えるベローズの上側端部のところ及び接触プレート４０を備えるベローズの下側端部のところにおけるシーリング接触により、ベローズ全体が、真空作動チェック弁２６内の圧力並びにガス流れ経路から隔離される。ベローズ・チャンバ５０（すなわち圧力チャンバ）の内部部分は、一般に、大気圧又は超大気圧で密閉されることから、ベローズ・チャンバ５０を囲んでいるハウジング内の圧力が降下すると、ベローズ・チャンバ５０内のガスがベローズを膨張させ、ピン４２に対して接触プレート４０を下方向に付勢する。このタイプのベローズ・チャンバは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる、継続中の米国特許出願１１／６３５，８７５号に開示されている。
【００２４】
ベローズ・ガイド４８は、その外側縁部の周りに外側スリーブ５４を保持している。外側スリーブ５４はガイド・プレート５６によって位置決めされる。ベローズ・ガイド４８、外側スリーブ５４及びガイド・プレート５６は、一体となって、ベローズ・チャンバ５０を保護するように囲んでいる。ピン４２が、接触プレート４０との整合性を維持するためにガイド・プレート５６の中心孔を貫通している。
【００２５】
ベローズ・チャンバ５０を囲んでいるハウジングの外へ出た三フッ化ホウ素ガスは、弁入口ポート５８を介してシーリング面６０全体を流れる。ねじ切りされたブシュ６２が多層金属ダイアフラム６４をポート本体２９に固定し、それにより、弁棒６６を通過する流体の漏洩に対して押し込み式のシールが形成される。ねじ切りされた弁棒６６と共に作動するハンドル２８は、摩擦パッド７０を介してピストン６８をダイアフラム６４に押し付け、それにより、主弁プランジャ７２がばね７４の抵抗力に逆らって下方に移動される。プランジャ７２が下方に移動させられることにより、ナット７８によって保持されるエラストマー・シーリング要素７６が表面６０のところにシールを形成する。弁棒６６をダイアフラム６４から離れるように戻すことにより、ばね７４がプランジャ７２を上方に押すことが可能となり、それによりシーリング面６０が分離され、ガスがポート５８を通って流れることが可能となる。三フッ化ホウ素ガスがシーリング面６０を一旦通過すると、チャンバ８０から導管８２を介してユーザ・ポート１８まで流れることになる。
【００２６】
このチェック弁２６は、ベロー・ハウジング内の圧力が真空状態に降下するまでポペット３２が開くのを確実に防止するように設定され得る。この状態は通常は１０１３ｈＰａ（７６０トル）以下である。真空作動チェック弁をこのように設定することにより、弁プランジャ７０を引っ込めるためにハンドル２８を反時計回りに回転させても、シリンダから三フッ化ホウ素は分配されない。一般的なエンドユーザの器具は１３３ｈＰａ（１００トル）未満の圧力で作動することから、真空で、詳細には６６７ｈＰａ（５００トル）未満の圧力で三フッ化ホウ素を分配することには複数の明確な利点がある。例えば、三フッ化ホウ素ガスの接続部の全てが負圧であると、漏洩物はエンドユーザの器具内にしか流れることができないため、漏洩は器具自体によって迅速に検出される。したがって、他に漏洩がないかを確認するために接合部を１つずつ検査する必要はない。加えて、タンクの圧力をエンドユーザの質量流量制御装置が許容できる圧力まで降下させるのに外部の調整器を必要としない。さらに重要なことには、上述した三フッ化ホウ素システムのパイプ接続部が誤って開いても、高圧送出システムの接続部が誤って開いた場合の危険度よりもはるかに規模が小さい。
【００２７】
しかし、本発明による再設計されたピン／ポペット組立体により、４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）を超える圧力でも真空作動チェック弁２６を効果的に密閉すること及び機能させることが可能であることが分かっている。結果として、三フッ化ホウ素などのガス状態の流体を含有するシリンダは、４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）から最大１０．３ＭＰａ（１５００ｐｓｉｇ）の圧力まで充填され得る。
【００２８】
図３を参照すると、凹型のざぐり穴又は溝が、Ｏリング８８を収容するために弁基部８４に形成されている。このＯリングは、ペルフルオロ・エラストマー材料、又は、厳格なシーリング基準に適合し、また、圧縮及び減圧の基準に適合する限りにおいてそれと同等の材料であってもよい。改良型の制御ピン４２が用意され、ここでは、実質的に一様な円周寸法を有する前記ピンが、底部ガイド・プレート５６のわずかに上からばねブシュ９０の中まで延びている。スリーブ又は管状構成要素９２が、制御ピン４２の軸の円周と弁基部８４内に設置されたＯリングの内側半径との間に配置される。このスリーブは３１６Ｌステンレス鋼から作られてよく、溝内での上側のＯリング接触領域と下側のＯリング接触領域との間に存在する圧力勾配を均等化するように働く。このスリーブは、Ｏリング表面が弁基部表面又はピン本体の表面のいずれか一方から上に離れるときにガスが流れるためのバイパス・チャネルを形成する。実質的に圧力差を均等化することで、作動中にＯリングがその溝から外れようとする傾向がなくなる。
【００２９】
この改良型のピンは、弁基部内に位置されるＯリングと共に、ベローズ３８が大気圧未満の状態に反応して膨張したときに弁を開閉するフェイスシールとして効果的に機能する。シーリング技術の当業者にはフェイスシールのＯリングとして認識されるであろう。真空作動チェック弁２６の動作は上述したとおりである。しかし、本発明のシーリング構成では、Ｏリング８８は、弁基部８４の凹部領域として加工された溝内の静止位置に収まる。ガス流れ弁は閉位置又は開位置のいずれかのみであることができる。閉位置は、Ｏリングがピンを囲んでいるスリーブの環状表面によって溝内で圧縮されるときの位置に対応している。平坦領域の底部において弁基部とピン表面との間でペルフルオロ・エラストマー・Ｏリングが圧縮されることにより、漏洩物が接触領域を通過することなくガスの流れが遮断される。これに対して、開位置は、改良型ピンが軸方向に移動してＯリングの接触表面から離れるときの位置に対応しており、それにより、ガスがＯリングの周りを流れることが可能となり、ピン通路４４を介してスリーブの内部環状部分を通って流れることが可能となる。
【００３０】
この改良に基づくと、ポペットは取り除かれ、構造的完全性が向上した強化されたシーリング機構が得られる。これは、標準的なシリンダと比較してガス容量が最大で３倍増加することを意味する。具体的には、標準的な２．２リットルのガス・シリンダでは、８．２７ＭＰａ（１２００ｐｓｉｇ）の三フッ化ホウ素充填圧力においてシリンダ容量は最大で１，０００グラムであることが分かっている。比較として、標準的な２．２リットルのガス・シリンダの４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）の充填圧力は約３３５グラムの製品に相当する。したがって、本発明のシーリング機構では容量を３倍に増加させることが可能である。
【００３１】
再び図１を参照すると、開位置にあるチェック弁が故障するような或いは中にチェック弁を有するバルブ・ヘッド１４が破断してしまうような不測の事態にガスの流れを制限するために、限定された流れ通路２０が流れ経路に沿って真空作動チェック弁２６の上流側に配置されていてよい。１本の毛細管の形態のこのような制限器は、流量制限器としては最も融通性があり且つ信頼性が高い。１つ又は複数の小径孔が設けられていても、或いは、密に充填された材料で形成されていても、このタイプの適当な制限器であれば、ガス相流体の移動を所望されるとおりに非常に低い流量に制限する。
【００３２】
例えば、単一孔の毛細管は、８．２７ＭＰａ（１２００ｐｓｉｇ）のシリンダ圧力、２０℃（６８°Ｆ）の温度において、三フッ化ホウ素の大気中への放出を約３５ｓｃｃｍ未満に制限することができ、７つの孔を有する毛細管は、同様の条件で、流量を約２４５ｓｃｃｍに制限することができる。細管はシリンダ１２からの出口のみを提供するものであり、屈曲され得、通常、内径が０．０２ミリメートル（０．００１インチ）未満である。
【００３３】
様々な適当な毛細管構造が作られ得る。図４の断面図により明確に示すように、一般的にはステンレス鋼で構成される金属管８４がガラス管８６を保護するために該ガラス管８６を囲んでいる。管８６の内径が、中央のガラス棒９０を中心に六角形に配置された６本の固体ガラス棒８８を保持しており、すべての棒がほぼ同じ直径を有する。棒８８と棒９０との間の並びに棒８８と管８６の内側との間の空間９２が、内部流量制限器２０を通るガスを計量するための毛細管サイズの流れ領域を形成している。ガラス棒８８及び９０を覆っているガラス管を収縮させることにより、管と棒の組立体が強固になる。したがって、内部棒が破損した場合でも、ガラス管８６によってそれらの部片は保持され、ガラス管８６の内径を通る毛細管流は維持される。金属管８４を任意選択でガラス棒８８及び９０の周りで収縮させることで、剛性及び耐久性がさらに増し、補強されたユニットをもたらす。金属管８４を任意選択で補強すると、ガラス棒又はそれらの周りのガラス管が破断しても、実質的に変化しない毛細管構造によって制限された流れ経路の機能は残る。
【００３４】
ここから、以下の実例及び比較例を参照しながら本発明をさらに説明するが、これらは本発明を限定するものとして解釈されるべきではない。
【００３５】
「実例１」
本発明の改良型の真空作動チェック弁を含有するシリンダを、流量を５ｓｃｃｍに増加したことを除いて、上述の比較の実例で説明したものと同じプロトコルに従って試験した。図５に示すように、新しいデザインの種々の入口圧力に対して、作動圧力は約１００秒で安定することが分かる。これは非常に重要なことである。というのは、各真空作動チェック弁を組み立てる際に最も重要で時間のかかる製造作業は、「作動圧力の設定」と言われているからである。生産歩留まりの点から見ると、この作業は弁の製造において大きなボトルネックとなっている。（５ｓｃｃｍの流量において）弁が１００秒で安定するのであれば、これは、「作動圧力の設定」と呼ばれるこの特定の製造ステップ又はプロセスが１００秒で実施され得ることを意味する。
【００３６】
「比較例」
ピン／ポペット構成を備える従来型の真空作動チェック弁を有する、４．１４ＭＰａ（６００ｐｓｉｇ）で充填されたシリンダを、実例２のプロトコルに従って同じ５ｓｃｃｍのガス吐出量で試験した。比較のために図７を参照すると、作動圧力に関しては、作動圧力は、約６００ｈＰａ（４５０トル）の定常状態に安定するまで１０時間で２５％超も減少している（７３３ｈＰａ（５５０トル）から５３３ｈＰａ（４００トル））。弁の作動圧力を恒久的に設定できるのは、作動圧力が定常値に達した時点のみである。多くの従来型の真空作動チェック弁は１時間か２時間で安定するが、この例で示された標準的なチェック弁が異常というわけでもない。
【００３７】
特定の実施例を参照しながら本発明を詳細に説明してきたが、添付の特許請求の範囲から逸脱することなく種々の変更及び修正がなされ得ること並びに均等物が採用され得ることは当業者には明白であろう。
【図１】
0005615272.tif 000002
【図２】
0005615272.tif 000003
【図２ａ】
0005615272.tif 000004
【図３】
0005615272.tif 000005
【図４】
0005615272.tif 000006
【図５】
0005615272.tif 000007
【図６】
0005615272.tif 000008