(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、前記ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む濾過媒体であって、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が１２から４０ミクロンの間にあり、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が１から１０の間にある、濾過媒体。
【請求項２】
前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、前記粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、５０から１５４の間にある、請求項１記載の濾過媒体。
【請求項３】
数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、前記ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む媒体であって、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が１２から４０ミクロンの間にあり、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が１から１０の間にある媒体に、空気を通すステップを含む、空気の濾過方法。
【請求項４】
前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、前記粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、５０から１５４の間にある媒体に、空気を通すステップを含む、請求項３記載の空気の濾過方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子物質をガス流から濾過除去するための空気濾過媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
気相濾過は、従来、でたらめに配向された繊維の低効率、中効率または高効率の繊維性濾過層を含む、プリーツ加工が可能な低効率、中効率または高効率の複合濾過媒体と；複合濾過媒体のプリーツ付けを可能にし、かつその形状を維持できるようにする１つまたは複数の透過性剛化層とによって、成し遂げられてきた。そのような濾過装置は、乗り物の客室のエアフィルター、高性能エンジンのエアフィルターおよびエンジンオイルのフィルターとして働く。ＡＳＨＲＡＥ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｈｅａｔｉｎｇ  Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ａｉｒ  Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ）のプリーツ加工が可能なフィルターなどでは、典型的には、濾過要素用のプリーツ付き高効率濾過媒体を使用する。
【０００３】
現在、こうした濾過装置に通常使用されるプリーツ付き高効率媒体は、ＡＳＨＲＡＥ濾過媒体または紙製品から作られている。こうした紙製品は、繊維（例えば、ガラス繊維またはセルロース系繊維）を、水性バインダースラリー中に分散させ、それを完全かつでたらめに互いに混ざり合うように攪拌する湿式（ｗｅｔ−ｌａｉｄ）手法によって作られる。その後、繊維は、長網抄紙機またはＲｏｔｏｆｏｒｍｅｒ機の場合のように、水性バインダースラリーから従来の製紙スクリーンまたはワイヤー上に沈着させて、バインダー樹脂（例えば、フェノール樹脂）を含むマット紙（ｍａｔｔｅｄ  ｐａｐｅｒ）を形成する。そのような紙から作られるプリーツ付きフィルター要素は、高い効率を示しうる。しかし、大きな圧力低下が見られる。
【０００４】
静電気帯電した合成濾過媒体もこうした濾過用途で使用され、それらは、少なくともその初期荷電状態において、濾過−圧力低下の非常に高い性能特性を実現することができる。静電的に強化されたエアフィルター媒体および湿式法で（さらに具体的にはガラス繊維を使用して）製造された媒体には、現在のところいくつかの欠点がある。米国特許第４，８７４，６５９号明細書および米国特許第４，１７８，１５７号明細書に記載されている静電的に処理されたメルトブローン濾過媒体は、最初は良好に機能するが、塵集積（ｄｕｓｔ  ｌｏａｄｉｎｇ）のせいで使用中に急速に濾過効率が失われる。これは、媒体が粒子を捕そくし始め、こうして静電荷が隔離されるからである。さらに、微粒子の効果的な捕そくは電荷に基づくものなので、そのようなフィルターの性能は、電荷の消失を引き起こす空気湿度に大きく影響される。
【０００５】
マイクロガラス繊維（ｍｉｃｒｏｇｌａｓｓ  ｆｉｂｅｒ）およびマイクロガラス繊維を含んだブレンドを利用した濾過媒体は、普通は、織られた構造または不織構造のいずれかの形で配置された直径の小さいガラス繊維を含み、化学的攻撃に対するかなりの抵抗性を有しており、多孔率が比較的小さい。そのようなガラス繊維媒体は、以下の米国特許に開示されている：Ｓｍｉｔｈらの米国特許第２，７９７，１６３号明細書；Ｗａｇｇｏｎｅｒの米国特許第３，２２８，８２５号明細書；Ｒａｃｚｅｋの米国特許第３，２４０，６６３号明細書；Ｙｏｕｎｇらの米国特許第３，２４９，４９１号明細書；Ｂｏｄｅｎｄｏｒｆらの米国特許第３，２５３，９７８号明細書；Ａｄａｍｓの米国特許第３，３７５，１５５号明細書；およびＰｅｗｓらの米国特許第３，８８２，１３５号明細書。マイクロガラス繊維およびマイクロガラス繊維を含んだブレンドは、普通はプリーツを付けると比較的脆く、望ましくない歩留まり損失が起こる。マイクロガラス繊維を含んでいるフィルターでは、破損したマイクロガラス繊維が空気中に放出されることもありうるので、マイクロガラスを吸い込むとしたら、健康上の危険の可能性も生じる。
【０００６】
空気濾過媒体に用いられる不織ウェブが開示されおり、ＤｕＰｏｎｔの米国特許出願公開第２００６／０１３７３１７（Ａ１）号明細書では、２層のスクリム−ナノ繊維（ＳＮ）構造体からなるエアフィルター用の濾過媒体が特許請求の範囲に記載されている。
【０００７】
ＳＮ媒体は、良好な流動性／バリヤー性を示す（すなわち、効率が高く、かつ圧力低下が小さい）。しかし、塵集積容量（ｄｕｓｔ−ｌｏａｄｉｎｇ  ｃａｐａｃｉｔｙ）は、フィルターで非常に小さい塵粒子を取り除くという課題が課せられた特定の産業用ＨＶＡＣ用途では、目標値よりも低い。これは、ＨＶＡＣシステムが、高効率の最終フィルターの前側に低効率の予備フィルターを有するよう設計および構成されている場合に、起こりうる。ＳＮ構造では、スクリムは典型的には、径（ｓｉｚｅ）が約５ミクロンより大きい粒子を事前濾過除去できる、繊維の直径が１４〜３０ミクロンの不織ウェブで作られる。残りの粒子は、薄いナノ繊維層に到達し、急速に孔を満たして、フィルターが詰まることになる。その結果、フィルター抵抗が急激に増大し、それゆえにフィルター寿命が縮まる。スクリム層の坪量および厚さを増やすことによって塵集積容量を増大させることが試みられてきたが、要求がいっそう厳しい状況においては、結果はいまだに十分ではない。
【０００８】
問題をさらに複雑にすることであるが、入ってくる空気の湿度が高いと、濾過媒体のナノ繊維層上に集積した塵は、湿気を吸い取って膨潤しうる。大気中の高い割合のエアロゾルが事実上、吸湿性であることが広く知られている。このため、残りの孔径がいっそう小さくなり、流量がさらに制限され、フィルターでの圧力低下が増大する。圧力低下のこうしたスパイクは、重大な問題をＨＶＡＣシステムにもたらしうる。
【０００９】
Ｄｏｎａｌｄｓｏｎの米国特許第６５２１３２１号明細書では、少なくとも６〜７枚の粗い繊維ウェブおよび細かい繊維ウェブを勾配構造媒体において交互に層状に重ねる（例えば、ＳＮＳＮＳＮ）ことによってエアフィルターの寿命を増やそうと試みている。必要とされる層化の回数は、この取り組みを経済面で魅力のないものとしている。
【００１０】
Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの米国特許第７１２５４３４号明細書ではバイオ医薬液を濾過するための３つの物質ゾーンからなる勾配密度のある深いフィルターを用いることを試みている。フィルターは深さが少なくとも０．５インチであり、液体濾過用に設計されている。その厚さは、プリーツ付き空気濾過用途には厚すぎる。
【００１１】
空調および換気の両方の目的での空気の浄化に関して、それゆえに、今日まで製造されている空気濾過媒体およびエアフィルターは、ある一定の限られた塵捕捉容量を有する。塵収容量（ｄｕｓｔ  ｃａｐａｃｉｔｙ）が大きいフィルターは不経済であるか、またはこの用途に適していないかのいずれかである。使用日数または圧力差によって表されうる特定の限界に達したなら、媒体を交換しなければならない。塵補足容量（ｄｕｓｔ  ｈｏｌｄｉｎｇ  ｃａｐａｃｉｔｙ）は、それゆえに、エアフィルターを通過する空気の特定の量の下限（したがって、その耐用年数の限界）に達するまでにエアフィルターで受け入れることのできる塵の最大量に従って測定される。
【００１２】
媒体設計の目的は、許容できる濾過効率条件下で、最大限の塵蓄積容量（ｄｕｓｔ  ｓｔｏｒａｇｅ  ｃａｐａｃｉｔｙ）を達成し、それに応じて耐用年数を達成することである。しかし、一方の効率と他方の耐用年数には互いに負の相関があるので、単一の均一なプライ媒体の場合、効率を犠牲にして、耐用年数の増大を実現できるだけである。但し、取り付けるフィルターのサイズを単純に大きくする場合はこの限りではない。しかし、サイズは、コスト増大による制約を受けるが、とりわけ取り付け用のスペースが限られていることによっても制約を受けるので、例えば、プリーツ付きパネルフィルターの場合、ひだの数を必要な程度まで増やすことができない。
【００１３】
対応策として、パネルフィルターの含浸紙のプリーツ（例えば、吸い込み側）を、発泡材料層で覆うことができる。発泡材料層は、塵の一部を保持するか、または少なくとも耐用年数が長くなるように粒子の運動エネルギーを減少させようとするものである。しかし、この方法は、生産技術に関してかなりの不利な点を伴っている。というのは、発泡材料層は、パネルの製造後に、例えばホットメルト接着剤のビーズを用いて、更なる加工段階でプリーツ付きパネルに接合しなければならないからである。
【００１４】
内燃機関の場合、勾配フィルターも使用される。これは、合成繊維から製造されるもので、フィルターの中を通る流れの方向に密度が次第に大きくなるものである。この場合、粗粒子が表面で分離され、微粒子がフィルターのより深い部分に沈積する。この場合の不利な点は、所与の取り付け空間の広さでは、組み込むことのできるプリーツが実質的に少なくなる。ただし、これにより、衝撃速度または吸い込み口の流速は増大するが、それと関係してあらゆる不利な点もある：流速が速くなると本質的にそのせいで圧力損失は大きくなり、小さいフィルター域において避けられない量の塵が沈着するため、その結果として、この場合は、固有の塵蓄積容量が大きくなければならないことが多い。加えて、そのような濾過媒体では、今日の生産システムを完全に変更する必要がでてくる。なぜなら、プリーツの端部を封じ込めることは、従来のホットメルト技術ではもはやできないからである。実際、そのような媒体の場合、ふいご状のひだは射出成形法でプラスチックフレームに直接注入されるが、そのような媒体は、比較的関係しているものである。
【００１５】
さらに、例えば、空調および換気用途で耐用年数を長くする現代の方法が、独国実用新案第９，２１８，０２１．３号明細書に、あるいはまた欧州特許第０６８７１９５号明細書に記載されている。そこでは、メルトブローンマイクロファイバー不織材料の微細フィルター層（これによって効率が決まる）が、塵補足容量が大きくなるように、吸い込み側で粗フィルター層によって覆われている。この場合の不利な点は、プリーツ加工が可能な設計では、プリーツ付き構造体が自立するように機械的強度（さらに詳細には、剛性）を与える３番目の層が一般には必要であるという点である。
【００１６】
メルトブローイングの原理は、Ｗｅｎｔｅ，Ｖａｎ  Ａ．により、Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｖｏｌ．４８，ｐａｇｅｓ  １３４２−１３４６の「Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｆｉｂｅｒｓ」の記事に記載されている。気体濾過または空気濾過では、一般にメルトブローン層は、通常は１μｍ〜１０μｍよりいくらか小さい直径を有する細繊維のおかげで、また頻繁に加える電荷（ｅｌｅｃｔｒｅｔ  ｃｈａｒｇｅ）のおかげで高効率の分離フィルター層として機能する。これについては、例えば、欧州特許第０６８７１９５号明細書、独国実用新案第９，２１８，０２１号明細書または独国特許第１９，６１８，７５８号明細書に記載されており、微細メルトブローン層は常に流出口側で（第２フィルター層として）使用されている。流れの吸い込み側の支持材は、深層濾過が行われるという意味で塵蓄積手段として機能し、メルトブローン層は、微細塵のフィルターという意味で第２フィルター段階として機能する。吸い込みの流れが「間違った側」にある状態で、すなわちメルトブローン側が上流にある状態で塵試験を実施した場合、初期の分離の度合いはある程度同じになるが、塵粒子の蓄積容量は低くなる。すなわち、望ましくない濾過ケークが形成され、それによって、メルトブローン層表面のある吸い込み側で、圧力損失が増大する。
【００１７】
独国特許出願公開第４，４４３，１５８号明細書は、吸い込み側にメルトブローン層を有するそのような構造を記載しており、メルトブローン材の極めて高い分離能力により、高度の表面濾過が行われる一方、支持材は単に機械的な役割を果たすだけである。この場合のメルトブローン層は、効率の増加をもたらすが、それと同時に極めて開口している孔を有する第２層と比べて、耐用年数が減少する。
【００１８】
米国特許第６，３１５，８０５号明細書には、非常に粗い開口した、例えば、綿毛状のメルトブローン不織材料を製造できることが開示されていた。それを伝統的な濾紙の吸い込み側で使用すると、特定の設計に応じて、実質的に耐用年数が増大する（すなわち、およそ３０％から３００％よりも多く増大する）。この点について言えば、これは、実際に濾過機能を果たすメルトブローン不織材料の問題というよりも、紙の吸い込み側での濾過ケークの形成の問題である。濾過ケークはメルトブローン層にはまり込み、実質的にゆるやかな構造を形成し、それゆえに圧力損失が少なくなる。この米国特許第６，３１５，８０５号明細書は、この目的のために、１０μｍを超えるか、またはさらには１５μｍを超える繊維直径を選択することを開示している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
こうした濾過用途用の、ほこり補足容量及び／または大気汚染物質容量が比較的大きく、圧力低下が比較的小さい比較的低コストで高効率の濾過媒体、ならびにほこり補足容量が比較的大きく、圧力低下が比較的小さい低効率および中効率の濾過媒体を提供する必要が依然としてある。
【００２０】
本発明の目的は、効率を実質的に少しも変化させずかつ濾過媒体の厚さを大きく増やすことなく、塵補足容量を増大させることができる、濾過媒体およびエアフィルターを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明の濾過媒体は、少なくとも２つの不織布層を含み、その１つはナノ繊維ウェブであり、別の上流不織布層はナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある。濾過媒体は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含み、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径（ｍｅａｎ  ｆｌｏｗ  ｐｏｒｅ  ｓｉｚｅ）とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約１０の間、好ましくは約１から約８の間、より好ましくは約１から約６の間にある。
【００２２】
更なる実施態様では、濾過媒体は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含み、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が約１２から約４０ミクロンの間、好ましくは約１５から約２５ミクロンの間、より好ましくは約１８から約２２ミクロンの間にある。
【００２３】
さらに別の実施態様では、濾過媒体は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含み、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とチャレンジ粒子（ｃｈａｌｌｅｎｇｅ  ｐａｒｔｉｃｌｅ）の質量平均直径（ｍａｓｓ  ｍｅａｎ  ｄｉａｍｅｔｅｒ）との比は、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５０から約１５４の間にある。
【００２４】
本発明の１つの実施態様では、上流層の坪量は、約５ｇｓｍより大きくてよく、好ましくは１０ｇｓｍより大きくてよく、より好ましくは１５ｇｓｍまたは３０ｇｓｍより大きくてよい。
【００２５】
上流層の効率は、約５０％より大きくてよく、好ましくは約５５％より大きくてよく、より好ましくは約６０％より大きくてよい。
【００２６】
上流層は、メルトブローンポリマーウェブを含むこともできる。
【００２７】
ナノ繊維ウェブは、電気ブロー加工（ｅｌｅｃｔｒｏｂｌｏｗｉｎｇ）、電気紡糸（ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ）、遠心紡糸およびメルトブローイングからなる群から選択される方法で作られた不織ウェブを含むことができる。媒体はさらに、ナノ繊維ウェブまたは上流層のいずれかと接触したスクリム支持層を含むことができる。
【００２８】
本発明はさらに、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む媒体であって、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約１０の間にある媒体に、空気を通すステップを含む、空気の濾過方法に関する。
【００２９】
更なる実施態様では、空気を濾過する方法は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む媒体であって、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が約１２から約４０ミクロンの間、好ましくは約１５から約２５ミクロンの間、より好ましくは約１８から約２２ミクロンの間にある媒体に、空気を通すステップを含む。
【００３０】
空気を濾過する方法は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む媒体であって、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５０から約１５４の間にある媒体に、空気を通すステップも含むことができる。
【００３１】
マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比は、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５７から約９６の間であってよい。
【００３２】
マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比はさらに、その粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約６９から約８５の間であってよい。
【００３３】
本方法の１つの実施態様では、上流層の坪量は、約５ｇｓｍより大きくてよく、好ましくは１０ｇｓｍより大きくてよく、より好ましくは１５ｇｓｍまたは３０ｇｓｍより大きくてよい。
【００３４】
本方法の上流層の効率は、約５０％より大きくてよく、好ましくは約５５％より大きくてよく、より好ましくは約６０％より大きくてよい。
【００３５】
本方法の上流層は、メルトブローンポリマーウェブを含むことができる。
【００３６】
本方法のナノ繊維ウェブは、電気ブロー加工、電気紡糸、遠心紡糸およびメルトブローイングからなる群から選択される方法で作られた不織ウェブを含むことができる。媒体はさらに、ナノ繊維ウェブまたは上流層のいずれかと接触したスクリム支持層を含むことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】平均流動孔径の比に応じて変化する実施例の圧力低下の増大を示す。
【図２】上流ウェブの平均流動孔径に応じて変化する実施例の圧力低下の増大を示す。
【図３】濾過時間に応じて変化する実施例および比較例の圧力低下の増大を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３８】
定義
「スクリム」は支持層であり、濾過媒体を接着、付着、または積層することができる任意の構造であってよい。有利には、本発明に有用なスクリム層は、スパンボンド不織布層であるが、不織繊維のカーディングされたウェブ、メルトブローン不織布層、織られた布帛、網などから作ることができる。一部のフィルター用途に有用なスクリム層では、プリーツの形を保持するのに十分な剛性が必要である。本発明に用いるスクリムは、媒体の塵補足構造を妨げないよう十分な開口構造を有しているべきである。
【００３９】
「不織布」という用語は、多数の繊維を含むウェブを意味する。繊維は互いに結合されていても、結合されていなくてもよい。繊維はステープルファイバーまたは長繊維であってよい。繊維は、単一の材料または多種類の材料を（種々の繊維の組合せとして、またはそれぞれが異なる材料からなる類似の繊維の組合せとして）含むことができる。
【００４０】
２つ以上のウェブが「向かい合わせの関係にある」とは、いずれか１つのウェブの表面が１つまたは複数の他のウェブの表面と基本的に平行に、かつそれらのウェブの表面が少なくとも部分的に重なるように配置されていることを意味する。ウェブは互いに結合されている必要はないが、表面または端部の少なくとも一部で互いに部分的または全体的に結合されていてもよい。
【００４１】
本明細書で使用される「ナノ繊維ウェブ」および「ナノウェブ」という用語は同じ意味である。
【００４２】
本発明の実施態様に有用な不織繊維ウェブは、ポリエチレン、ポリプロピレン、エラストマー、ポリエステル、レーヨン、セルロース、ナイロンの各繊維、およびそのような繊維のブレンドを含むことができる。不織繊維ウェブの幾つかの定義が提案されている。繊維は普通、ステープルファイバーまたは連続フィラメントを含む。本明細書で使用される「不織繊維ウェブ」は、比較的平たくて柔軟かつ多孔質である全般的に平面の構造を定義するのに一般的な意味で用いられ、これはステープルファイバーまたは連続フィラメントで構成される。不織布の詳しい説明については、Ｅ．Ａ．Ｖａｕｇｈｎ著「Ｎｏｎｗｏｖｅｎ  Ｆａｂｒｉｃ  Ｐｒｉｍｅｒ  ａｎｄ  Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ  Ｓａｍｐｌｅｒ」（ＡＳＳＯＣＩＡＴＩＯＮ  ＯＦ  ＴＨＥ  ＮＯＮＷＯＶＥＮ  ＦＡＢＲＩＣＳ  ＩＮＤＵＳＴＲＹ，３ｄ  Ｅｄｉｔｉｏｎ（１９９２））を参照されたい。不織布は、カーディングされていても、スパンボンド、湿式、エアレイド（ａｉｒ  ｌａｉｄ）およびメルトブローンであってもよい。そうした製品は業界においてよく知られているからである。
【００４３】
不織布帛の例としては、メルトブローンウェブ、スパンボンドウェブ、カーディングされたウェブ、エアレイドウェブ、湿式ウェブ、スパンレースウェブ、および複合ウェブ（複数の不織布層を含む）がある。
【００４４】
本明細書で使用される「ナノ繊維」という用語は、数平均直径が約１０００ｎｍ未満、さらには約８００ｎｍ未満、さらには約５０ｎｍから５００ｎｍの間、さらには約１００から４００ｎｍの間にある繊維のことである。断面が丸くないナノ繊維の場合、本明細書で使用される「直径」という用語は、最も大きい断面の寸法を指す。
【００４５】
濾過媒体の濾過特性を測定する実験条件は、実施例からもっともよく理解される。しかし、特に明記されていない限り、本明細書では、濾過データは、直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンである塩化ナトリウムエアロゾルの０．５時間の連続集積、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に対応する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験から得られる。濾過効率および初期圧力低下を試験の初めに測定し、最終圧力低下を試験の最後に測定した。圧力低下の増加量は、最終圧力低下から初期圧力低下を引いて計算する。
【００４６】
本発明の濾過媒体は、少なくとも２つの不織布層を含み、その１つはナノ繊維ウェブであり、別の上流不織布層はナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にあって、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比は約１から約１０の間、好ましくは約１から約８の間、より好ましくは約１から約６の間にある。
【００４７】
更なる実施態様では、マイクロウェブ層の平均流動孔径とナノウェブ層との比は、好ましくは、ナノウェブの孔径で制御することができる媒体の所望の総効率と関連している。例えば、媒体の更なる実施態様では、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比は、媒体の効率が約６０％より大きいとき、約１から約３の間にある。媒体の効率が約７０％より大きいとき、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比は、約２から約４の間にある。媒体の効率が約８０％より大きいとき、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比は、約４から約６の間にある。
【００４８】
本発明の媒体は、上流媒体の孔径によって定義することもできる。例えば、濾過媒体は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層であって、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が約１２から約４０ミクロンの間、好ましくは約１５から約２５ミクロンの間、より好ましくは約１８から約２２ミクロンの間にある、上流マイクロファイバーウェブ層とを含むことができる。
【００４９】
本発明の媒体は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層であって、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき約５０から約１５４の間にある、上流マイクロファイバーウェブ層とを含むこともできる。更なる実施態様では、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比は、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５７から約９６の間にある。
【００５０】
さらに別の実施態様では、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比は、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約６９から約８５の間にある。
【００５１】
上述のいずれの実施態様でも、または本明細書に添付の請求項においても、本発明の媒体は、空気流中の粒子にさらされた時の効率の変化が小さいことも示しうる。例えば、濾過媒体は、直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に効率低下が０．５時間にわたって５％未満でありうる。
【００５２】
本発明の媒体は、どの実施態様においても、空気流中の粒子にさらされた時の圧力低下が小さいということも示しうる。例えば、濾過媒体は、直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を０．５時間にわたって濾過除去する場合に圧力低下の増大が２００Ｐａ未満でありうる。
【００５３】
本発明の１つの実施態様では、上流層の坪量は、約１０ｇｓｍより大きくてよく、好ましくは１５ｇｓｍより大きくてよく、より好ましくは２０ｇｓｍまたは３０ｇｓｍより大きくてよい。
【００５４】
上流層の効率は、約５０％より大きくてよく、好ましくは約５５％より大きくてよく、より好ましくは約６０％より大きくてよい。上流層は、メルトブローンポリマーウェブを含むことができる。
【００５５】
ナノ繊維ウェブは、電気ブロー加工、電気紡糸、遠心紡糸およびメルトブローイングからなる群から選択される方法で作られた不織ウェブを含むことができる。ナノウェブの坪量は、約２グラム／平方メートル（ｇｓｍ）より大きくてよく、好ましくは約３ｇｓｍより大きくてよい。媒体はさらに、ナノ繊維ウェブまたは上流層のいずれかと接触したスクリム支持層を含むことができる。
【００５６】
本発明の媒体は、媒体に塵が集積し媒体が湿気にさらされた時に起こりうる、通気度の減少に対する抵抗性も有しうる。例えば、１５０から３００Ｐａの間の最終抵抗になるまで質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾルが集積した場合、本媒体は、２５℃で相対湿度が９８％の空気に８時間さらされた場合の通気度低下（ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ  ｌｏｓｓ）が約２５％未満でありうる。
【００５７】
本発明はさらに、媒体に空気を通すステップを含む、（空気を含め）気体の濾過方法であって、媒体が、少なくとも２つの不織布層を含み、その１つはナノ繊維ウェブであり、別の上流不織布層はナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にあり、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約１０の間、好ましくは約１から約８の間、より好ましくは約１から約６の間にある、気体の濾過方法に関する。
【００５８】
本方法の更なる実施態様では、マイクロウェブ層の平均流動孔径とナノウェブ層との比は、好ましくは、ナノウェブの孔径で制御することができる媒体の所望の総効率と関連している。例えば、媒体の更なる実施態様では、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比は、媒体の効率が約６０％より大きいとき約１から約３の間にある。媒体の効率が約７０％より大きいとき、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比は、約２から約４の間にある。媒体の効率が約８０％より大きいとき、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比は、約４から約６の間にある。
【００５９】
本発明の方法およびウェブの両方において、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径とナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比は、直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に媒体が約９０％を超える効率を有するとき、約５から約７の間でありうる。
【００６０】
本発明の媒体は、上流媒体の孔径によって定義することもできる。例えば、濾過媒体は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層であって、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が約１２から約４０ミクロンの間、好ましくは約１５から約２５ミクロンの間、より好ましくは約１８から約２２ミクロンの間にある、上流マイクロファイバーウェブ層とを含むことができる。
【００６１】
本発明の媒体は、数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層であって、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき約５０から約１５４の間にある、上流マイクロファイバーウェブ層とを含むこともできる。更なる実施態様では、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比は、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５０から約１５４の間にある。
【００６２】
本方法のさらに別の実施態様では、マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比は、その粒径の粒子が衝突する場合に媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５０から約１５４の間にある。
【００６３】
上述のいずれの実施態様でも、または本明細書に添付の請求項においても、本発明の媒体は、空気流中の粒子にさらされた時の効率の変化が小さいことも示しうる。例えば、濾過媒体は、直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に効率低下が０．５時間にわたって５％未満でありうる。
【００６４】
本発明の方法で使用する媒体は、実施態様のいずれにおいても、空気流中の粒子にさらされた時の圧力低下が小さいということも示しうる。例えば、濾過媒体は、直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を０．５時間にわたって濾過除去する場合に圧力低下が２００Ｐａ未満でありうる。
【００６５】
本発明の１つの実施態様では、上流層の坪量は、約１０ｇｓｍより大きくてよく、好ましくは１５ｇｓｍより大きくてよく、より好ましくは２０ｇｓｍまたは３０ｇｓｍより大きくてよい。
【００６６】
上流層の効率は、約５０％より大きくてよく、好ましくは約５５％より大きくてよく、より好ましくは約６０％より大きくてよい。上流層は、メルトブローンポリマーウェブを含むことができる。
【００６７】
ナノ繊維ウェブは、電気ブロー加工、電気紡糸、遠心紡糸およびメルトブローイングからなる群から選択される方法で作られた不織ウェブを含むことができる。ナノウェブの坪量は、約２ｇｓｍより大きくてよく、好ましくは約３ｇｓｍより大きくてよい。媒体はさらに、ナノ繊維ウェブまたは上流層のいずれかと接触したスクリム支持層を含むことができる。
【００６８】
本発明の媒体は、塵の集積した媒体が湿気または湿り空気にさらされた時に起こりうる、通気度の減少に対する抵抗性も有しうる。例えば、１５０から３００Ｐａの間の最終抵抗になるまで質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾルが集積した場合、本媒体は、２５℃で相対湿度が９８％の空気に８時間さらされた場合の通気度低下が約２５％未満でありうる。
【００６９】
本方法の１つの実施態様では、上流層の坪量は、約１０ｇｓｍより大きくてよく、好ましくは１５ｇｓｍより大きくてよく、より好ましくは２０ｇｓｍまたは３０ｇｓｍより大きくてよい。
【００７０】
本方法の上流層の効率は、約５５％より大きくてよく、好ましくは約６０％より大きくてよく、より好ましくは約６５％より大きくてよい。
【００７１】
上流層は、メルトブローンポリマーウェブを含むことができる。
【００７２】
本方法のナノ繊維ウェブは、電気ブロー加工、電気紡糸、遠心紡糸およびメルトブローイングからなる群から選択される方法で作られた不織ウェブを含むことができる。媒体はさらに、ナノ繊維ウェブまたは上流層のいずれかと接触したスクリム支持層を含むことができる。
【００７３】
紡糸されたままの状態のナノウェブは、伝統的な電気紡糸（ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ）または電気ブロー加工（ｅｌｅｃｔｒｏｂｌｏｗｉｎｇ）などの電気紡糸法で、またある特定の状況ではメルトブローイング法または他のこのような好適な方法で製造されるのが有利であるナノ繊維を主に含むか、またはそのナノ繊維のみを含みうる。伝統的な電気紡糸は、高電圧を溶液中のポリマーに加えてナノ繊維と不織マットを作り出す、米国特許第４，１２７，７０６号明細書（その全体を本明細書に援用する）に示されている技術である。しかし、電気紡糸法における全押出量は、もっと重い坪量のウェブを形成する際に商業的に実現可能であるためには、あまりに少なすぎる。
【００７４】
「電気ブロー加工」法は、国際公開第０３／０８０９０５号パンフレット（その全体を本明細書に援用する）に開示されている。ポリマーと溶剤とを含むポリマー溶液の流れを、貯蔵タンクから紡糸口金内の一連の紡糸ノズルに供給し、そこに高電圧を加え、そこを通じてポリマー溶液が放出される。その間に、加熱されていてもよい圧縮空気が、紡糸ノズルの各側または周囲に配置された空気ノズルから出される。空気は、新たに出されるポリマー溶液を包み込んで送り出しかつ繊維性ウェブの形成を助長する吹き出しガス流として、一般には下方に向けられる。繊維性ウェブは、真空室の上にある接地された多孔質回収ベルト（ｐｏｒｏｕｓ  ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ  ｂｅｌｔ）上に回収される。電気ブロー加工法では、比較的短時間の間に、約１ｇｓｍを超える、さらには約４０ｇｓｍ以上もの坪量の、商業用サイズおよび量のナノウェブを形成できる。
【００７５】
本発明のナノウェブは、遠心紡糸法でも製造できる。遠心紡糸は、繊維形成方法であって、少なくとも１種の溶剤中に溶かされた少なくとも一種のポリマーを有する紡糸溶液を、回転円錐形ノズルを有する回転式噴霧器へ供給するステップであって、ノズルが凹形の内部表面と前方表面放出エッジとを有する供給ステップと；ノズルの放出エッジの前方表面に向かって前記紡糸溶液を送るために、凹形の内部表面に沿って回転式噴霧器から紡糸溶液を噴出させるステップと；溶剤を蒸発させながら紡糸溶液から別々の繊維の流れを生じさせて、電場の存在下または不存在下で高分子繊維を製造するステップとを含む、繊維形成方法である。形成流体（ｓｈａｐｉｎｇ  ｆｌｕｉｄ）はノズルの周囲を流れて、紡糸溶液を回転式噴霧器から遠のかせることができる。繊維を収集器上に回収して繊維ウェブを形成できる。
【００７６】
本発明の媒体のナノウェブはさらに、メルトブローイングなどの溶融法によって製造することができる。例えば、ナノ繊維は、ポリマーメルトから作られる繊維を含むことができる。ポリマーメルトからナノ繊維を製造する方法は、例えば、Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ａｋｒｏｎの米国特許第６，５２０，４２５号明細書、米国特許第６，６９５，９９２号明細書、および米国特許第６，３８２，５２６号明細書；Ｔｏｒｏｂｉｎらの米国特許第６，１８３，６７０号明細書、米国特許第６，３１５，８０６号明細書、および米国特許第４，５３６，３６１号明細書、ならびに米国特許出願公開第２００６／００８４３４０号明細書に記載されている。
【００７７】
支持体またはスクリムは、コレクター上に配置して、支持体上に紡糸されるナノ繊維ウェブを回収しかつ一緒にすることができ、一緒にされた繊維ウェブは高性能のフィルター、ふき取り布（ｗｉｐｅｒ）などに使用される。支持体の例としては、さまざまな不織布（メルトブローン不織布、ニードルパンチまたは紡糸編上げ（ｓｐｕｎｌａｃｅｄ）不織布など）、織布、メリヤス生地、紙などを挙げることができ、またそれらはナノ繊維層を支持体上に設けることができる限り、限定されずに使用できる。不織布は、スパンボンド繊維、乾式（ｄｒｙ−ｌａｉｄ）または湿式繊維、セルロース繊維、メルトブローン繊維、ガラス繊維、またはそれらのブレンドを含むことができる。
【００７８】
本発明のナノウェブを形成するのに使用できるポリマー材料は、特に限定されず、付加重合体材料および縮合重合体材料の両方が含まれ、それには、ポリアセタール、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン、セルロースエーテル、セルロースエステル、ポリアルキレンスルフィド、ポリアリーレンオキシド、ポリスルホン、変性ポリスルホンポリマー、およびそれらの混合物がある。こうした一般的種類に含まれる好ましい材料として、ポリ（塩化ビニル）、ポリメタクリル酸メチル（および他のアクリル樹脂）、ポリスチレン、およびそれらのコポリマー（ＡＢＡ型ブロックコポリマーを含む）、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（塩化ビニリデン）、ポリビニルアルコール（さまざまな加水分解度（８７％〜９９．５％）のもの）で架橋形態および非架橋形態のものがある。好ましい付加重合体はガラス質（室温より高いＴg）である傾向がある。ポリ塩化ビニルおよびポリメタクリル酸メチル、ポリスチレンポリマーの組成物または合金の場合にそうであり、あるいはポリフッ化ビニリデンおよびポリビニルアルコール材料の場合には結晶性が低い。ポリアミド縮合重合体の１つの好ましい種類は、ナイロン−６、ナイロン−６，６、ナイロン６，６−６，１０などのナイロン材料である。本発明のポリマーナノウェブをメルトブローイングで形成する場合、メルトブローしてナノ繊維にすることが可能な任意の熱可塑性ポリマーを使用でき、それには、ポリオレフィン（ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリブチレンなど）、ポリエステル（ポリ（エチレンテレフタレート）など）およびポリアミド（上に挙げたナイロンポリマーなど）が含まれる。
【００７９】
繊維ポリマーのＴgを下げるために、上述のさまざまなポリマーに当該技術分野において周知の可塑剤を添加するのが有利でありうる。好適な可塑剤は、電気紡糸または電気ブローされるポリマー、ならびにナノウェブを採用する特定の最終用途によって異なるであろう。例えば、ナイロンポリマーは、水で可塑化するか、または電気紡糸または電気ブロー加工の工程で残る残留溶剤で可塑化することさえもできる。ポリマーのＴgを下げるのに有用でありうる当該技術分野において周知の他の可塑剤として、脂肪族グリコール類、芳香族のスルファノミド（ｓｕｌｐｈａｎｏｍｉｄｅｓ）、フタル酸エステル（限定されないが、フタル酸ジブチル、ジヘキシル（ｄｉｈｅｘｌ）フタレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソデシルフタレート、ジウンデシルフタレート、ジドデカニルフタレート（ｄｉｄｏｄｅｃａｎｙｌ  ｐｈｔｈａｌａｔｅ）、およびジフェニルフタレートからなる群から選択されるものを含む）などが含まれるが、これらに限定されない。Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ，ｅｄｉｔｅｄ  ｂｙ  Ｇｅｏｒｇｅ  Ｗｙｐｙｃｈ，２００４  Ｃｈｅｍｔｅｃ  Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ（本明細書に援用する）は、本発明に使用できる他のポリマー／可塑剤の組合せを開示している。
【実施例】
【００８０】
ウェブの調製
各実施例では、国際公開第０３／０８０９０５号パンフレットに記載されているように２４％ポリアミド−６，６ギ酸溶液を電気ブロー加工によって紡糸してナノウェブを形成した。数平均繊維直径はおよそ３５０ｎｍだった。
【００８１】
試験方法
フラットシートの微粒子集積試験
ＡＳＨＲＡＥの塵およびＩＳＯの細塵は、典型的には、フィルターならびに濾過媒体用の塵補足容量試験で試験用エアロゾルとして使用される。しかし、これら２種類の塵の径（質量平均粒径が１５ミクロンより大きい）は、実地の用途で、特に予備フィルターを用いて大きな粒子を除去する場合に、高効率のエアフィルターで課題とされている塵の径を反映していない。予備フィルターを備えた空気処理システムでの実地の測定によれば、３ミクロンより大きい粒子はまれであり、粒子は０．３から１０ミクロンの間の径範囲にあり、約６０質量％の粒子が０．３から０．５ミクロンの径範囲に入る。それゆえに、ＡＳＨＲＡＥおよびＩＳＯの微細な試験用エアロゾルを用いた既存の塵補足試験では、実生活の状況での濾過媒体の塵補足容量が正確に予測されない。この問題を克服するため、質量平均直径が０．２６ミクロンである試験用エアロゾルを用いる微粒子塵の集積試験が開発された。
【００８２】
微粒子塵の集積試験は、直径１１．３ｃｍの円形開口部（面積＝１００ｃｍ2）を有する自動フィルター試験機（ＴＳＩ  Ｍｏｄｅｌ  Ｎｏ．８１３０）を用いて、フラットシート媒体で実施した。２重量％塩化ナトリウム水溶液を用いて、質量平均直径が０．２６ミクロンの微細なエアロゾルを生じさせ、これを集積試験で使用した。空気流量は、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分であった。機器製造業者によれば、エアロゾル濃度は約１６ｍｇ／ｍ3であった。濾過効率および初期圧力低下を試験の初めに測定し、最終圧力低下を試験の最後に測定する。圧力低下の増大は、最終圧力低下から初期圧力低下を引いて計算する。
【００８３】
繊維の径の測定
それぞれのナノ繊維層試料について、１０枚の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像（倍率：５，０００倍）を撮影した。１１本の明確に区別できるナノ繊維の直径を写真から測定し、記録した。欠陥（すなわち、ナノ繊維の塊、ポリマー滴、ナノ繊維の交差部分）は含めなかった。各試料の平均繊維直径を計算した。
【００８４】
マイクロファイバー層の試料について、５枚のＳＥＭ画像を撮影した。少なくとも１０本のマイクロファイバーの直径を各写真から測定し、記録した。各試料の平均繊維直径を計算した。
【００８５】
空気通気度（Ａｉｒ  Ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ）
濾過媒体の空気流通気度（ａｉｒ  ｆｌｏｗ  ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ）は一般に、Ｆｒａｚｉｅｒ測定（ＡＳＴＭ  Ｄ７３７）で測定する。この測定では、１２４．５Ｎ／ｍ２（０．５インチ（水柱））の圧力差を、適切に固定された媒体試料にかけて、結果として生じる空気流量をＦｒａｚｉｅｒ通気度（またはもっと簡単に「Ｆｒａｚｉｅｒ」）として測定する。本明細書では、Ｆｒａｚｉｅｒ通気度は、ｆｔ３／分／ｆｔ２の単位で記録してある。大きいＦｒａｚｉｅｒは空気流通気度が大きいことに対応し、小さいＦｒａｚｉｅｒは空気流通気度が小さいことに対応する。
【００８６】
湿度試験
湿度試験の目的は、塵またはエアロゾルが集積した濾過媒体に対する相対湿度の影響を調査することである。フラットシート媒体の試料にＮａＣｌの微細なエアロゾルを（上述のように）集積して、最終抵抗が１５０から３００Ｐａの間になるようにした。２５℃において種々の相対湿度で少なくとも８時間、それらの試料の状態を整えた。状態調節室（ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ  ｃｈａｍｂｅｒ）から試料を取り出した直後に、試料の空気通気度を測定し、記録した。
【００８７】
濾過効率の測定
濾過効率の測定は、直径１１．３ｃｍの円形開口部（面積＝１００ｃｍ２）を有する自動フィルター試験機（ＴＳＩ  Ｍｏｄｅｌ  Ｎｏ．８１３０）を用いて、フラットシート媒体で実施した。２重量％塩化ナトリウム水溶液を用いて、質量平均直径が０．２６ミクロンである微細なエアロゾルを生じさせた。空気流量は、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分であった。濾過効率および初期圧力低下は試験の初めに測定して記録した。
【００８８】
平均流動孔の測定
平均流動孔（ＭＦＰ）径を、ＡＳＴＭ  Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ  Ｅ  １２９４−８９、「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｐｏｒｅ  Ｓｉｚｅ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ  ｏｆ  Ｍｅｍｂｒａｎｅ  Ｆｉｌｔｅｒｓ  Ｕｓｉｎｇ  Ａｕｔｏｍａｔｅｄ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｐｏｒｏｓｉｍｅｔｅｒ」に従って測定した。この場合、毛管流多孔率計（型番号ＣＦＰ−３４ＲＴＦ８Ａ−３−６−Ｌ４，Ｐｏｒｏｕｓ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．（ＰＭＩ），Ｉｔｈａｃａ，ＮＹ）を用いて、ＡＳＴＭ  Ｄｅｓｉｇｎａｔｉｏｎ  Ｆ  ３１６の自動バブルポイント法により、０．０５μｍ〜３００μｍの孔径直径の膜の孔径特性が大まかに測定される。個別の試料（直径が８、２０または３０ｍｍ）を、表面張力の低い液体（表面張力が１６ｄｙｎｅ／ｃｍである１，１，２，３，３，３−ヘキサフルオロプロペン（つまり、「Ｇａｌｗｉｃｋ」））で濡らした。各試料を保持器に入れ、空気の圧力差をかけて、液体を試料から除去した。湿った流れが乾燥した流れ（ぬれ溶剤を含まない流れ）の半分と等しくなる圧力差を用いて、用意されたソフトウェアを使用して平均流動孔径を計算する。バブルポイントが最大孔径を指す。
【００８９】
結果
平均繊維径が０．３５ミクロンであるナノ繊維ウェブを使用し、その坪量は２．２〜２．５ｇ／ｍ2の範囲であった。平均繊維径が１．７〜３．６ミクロンであり、ＭＦＰが８．５〜６１ミクロンであるマイクロファイバーウェブを使用し、その坪量は８〜５０ｇ／ｍ2の範囲であった。多層複合材には、試験方法の項で記載した２重量％ＮａＣｌから生じた（質量平均直径が０．２６ミクロンの）微細なエアロゾルが集積した。圧力低下の増大を初期抵抗と最終抵抗とから計算し、表に要約してある。表１に示すように、圧力低下の増大は、マイクロファイバー層の選択によって大きく影響される。実施例１〜３では、繊維径が２．５〜３．４ミクロン、ＭＦＰが１８．５〜２２．５ミクロン、また濾過効率が６４〜８６％であるマイクロファイバーウェブを使用したが、圧力低下の増大は８８から１３４Ｐａの間であった。実施例４および５では、繊維径が３．３〜４．０ミクロン、ＭＦＰが３６．３〜６１．２ミクロン、また濾過効率が４１％〜５２％であるマイクロファイバーウェブを使用したが、圧力低下の増大は３１３〜３２５Ｐａであった。実施例６および７では、繊維径が１．７ミクロン、ＭＦＰが１１．６〜８．５ミクロン、また濾過効率が５２％〜９４．１％である微細マイクロファイバーウェブを使用したが、圧力低下の増大は４４８および２５５Ｐａであった。圧力低下の増大がおそらく２００Ｐａ未満という低い結果になる平均流動孔径および効率の最適な範囲がある。媒体の作用のメカニズムによって限定されることは望まないが、マイクロファイバーの径が大きい場合、ナノ繊維にとって十分な事前濾過が行われるとは思われない。マイクロファイバーが小さすぎると、実施例６および７に示されているように、マイクロファイバー自体での抵抗が大きくなると思われる。
【００９０】
比較例１および２では、媒体がスクリムとナノ繊維とから作られたこと以外は、微細なエアロゾルの同じ集積手順を用いた。マイクロファイバー層がないので、エアロゾルはナノ繊維上に急速に集積し、圧力低下の増大が大きかった。比較例１では、ナノ繊維ウェブには事前濾過層が少しもなく、抵抗は８８６Ｐａ増大した。比較例２では、ナノ繊維ウェブの前に繊維径が１４ミクロンのスクリム層を置いた。繊維が太い場合、微細なエアロゾルの十分な事前濾過が行われず、抵抗の増大は６７４Ｐａであった。
【００９１】
ポリプロピレンで作られたナノ繊維ウェブおよび本発明で説明されているマイクロファイバーウェブを用いて、実施例８を実施した。繊維径は２２０ｎｍであり、坪量は２ｇｓｍであった。前述と同じ手順に従って集積試験を実施した。抵抗の増大は８４Ｐａであったが、これは比較例３に示すマイクロファイバーなしの６７４Ｐａの抵抗増大より著しく小さい。
【００９２】
結果は、表１および２に要約してある。表１では、空気流は構造の記号表示の左から右へ流れる。例えば、ＭＮＳ構造は、メルトブローン、ナノ繊維ウェブ、スパンボンドを表し、空気は最初にメルトブローン面に衝突する。表１中の「マイクロファイバー」はメルトブローンウェブを表す。「スクリム」はスパンボンドスクリムを表す。本発明に記載した新規の取り組み方によって塵補足容量が増大することを、データははっきり示している。本発明の特許請求の範囲に入る実施例４は、効率がちょうど５０％を超え、全実施例の中で圧力増大が最大となっているマイクロファイバー層を有している。実施例６は、効率が高いが坪量が小さいマイクロファイバー層を含んでおり、圧力増大は、実施例４の圧力増大と他の実施例の圧力増大の間に入る。比較例は、上流層がないか、または本発明の特許請求の範囲外の繊維径を有する上流層があるかのいずれかである。圧力増大は、本発明の実施例の場合よりも著しく大きい。
【００９３】
【表１】
0005619723.tif 000002
【００９４】
【表２】
0005619723.tif 000003
【００９５】
【表３】
0005619723.tif 000004
【００９６】
表３は、上述の湿度試験の結果を要約している。試料にＮａＣｌを集積し、２５℃においてそれぞれ相対湿度６５％または９８％で、少なくとも８時間、状態調節した。試料の空気通気度は、状態調節した後に測定し、記録した。実施例９では、ナノ繊維層は、上流層であるマイクロファイバー層を有しており、その複合媒体にＮａＣｌが集積されて、最終抵抗が９８Ｐａとなった（６．６７ｃｍ／ｓの面速度で測定）。状態調節環境の相対湿度が６５％から９８％へ変化すると、試料の空気通気度は３９．２から２９．２ＣＦＭ／ｆｔ2へと低下した（これは２６％であった）。実施例１０では、同じ構成の試料にＮａＣｌを集積し、最終抵抗がさらに大きくなり１８０Ｐａとなった。空気通気度の低下は２２％だった。
【００９７】
比較例４では、ナノ繊維層はスクリム材の上流層を有していた。試料にＮａＣｌを集積して、最終抵抗が１４７Ｐａとなった。状態調節環境の相対湿度が６５％から９８％へ変化すると、試料の空気通気度は３３．６から３．０ＣＦＭ／ｆｔ2へと低下した（９１％の非常に著しい低下）。
【００９８】
これらの実施例は、塵および湿気の同時的影響からナノ繊維層を保護する点でのマイクロファイバー層の効果を示している。スクリム層は、そのような保護を与えることはできない。
【００９９】
【表４】
0005619723.tif 000005
【０１００】
更なる実施例では、２４％ポリアミド−６，６ギ酸溶液を、国際公開第０３／０８０９０５号パンフレットに記載されている電気ブロー加工で紡糸してナノウェブを形成した。数平均繊維直径はおよそ３５０ｎｍまたは６００ｎｍであった。表４は、ナノウェブの性質を要約している。
【０１０１】
【表５】
0005619723.tif 000006
【０１０２】
図１および２は、ナノウェブ層の孔径の変化が、ウェブでの０．５時間の間の圧力低下の増大に及ぼす影響を示している。図１では、圧力低下の増大を、上流媒体とナノウェブの間の平均流動孔径の比に対してプロットしている。図２では、圧力低下の増大を、上流媒体の絶対孔径（ミクロン）に対してプロットしている。どちらのデータの組においても、圧力低下は望ましい最低値を有している。孔径比に対して圧力低下の増大をプロットしたものでは、最低値の位置は、ナノウェブの孔径が増大するにつれて（すなわち、ナノウェブの効率評価（ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  ｒａｔｉｎｇ）が増大するにつれて）大きな比の方向に移っている。
【０１０３】
図３は、濾過時間に応じて変化する、実施例および比較例の圧力低下の増大を示している。
【０１０４】
本発明は本明細書において実施例によって例示するが、当業者は様々な変更を加えることができる。例えば、様々な形状、材料およびウェブの組合せは、本発明の範囲に入る。
【０１０５】
したがって、本発明は前述の説明から明らかになると考えられる。記載もしくは説明した方法および物品は好ましいという特徴を有しているが、以下に続く特許請求の範囲に定義された本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、様々な変更および修正を行いうることは明らかなはずである。
次に本発明の好ましい態様を示す。
１．数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、前記ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む濾過媒体であって、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約１０の間にある、濾過媒体。
２．前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約８の間にある上記１に記載の媒体。
３．前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約６の間にある上記１に記載の媒体。
４．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記濾過媒体の効率低下が０．５時間にわたって５％未満である上記１に記載の媒体。
５．１５０から３００Ｐａの間の最終抵抗になるまで質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾルが集積したときの前記媒体において、２５℃で相対湿度９８％の空気に８時間さらした場合の通気度低下が約２５％未満である上記１に記載の媒体。
６．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を０．５時間にわたって濾過除去する場合に前記濾過媒体の圧力低下の増大が２００Ｐａ未満である、上記１に記載の媒体。
７．前記ナノウェブの坪量が少なくとも約２ｇｓｍである、上記１に記載の媒体。
８．前記ナノウェブの坪量が少なくとも約３ｇｓｍである、上記７に記載の媒体。
９．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に、前記媒体が約６０％を超える効率を有するとき、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約３の間にある、上記１に記載の媒体。
１０．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に、前記媒体が約７０％を超える効率を有するとき、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約２から約４の間にある、上記１に記載の媒体。
１１．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に、前記媒体が約８０％を超える効率を有するとき、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約４から約６の間にある、上記１に記載の媒体。
１２．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に、前記媒体が約９０％を超える効率を有するとき、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約５から約７の間にある、上記１に記載の媒体。
１３．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記マイクロファイバーウェブ層が９５％以下の効率を有する、上記１に記載の媒体。
１４．数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、前記ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む濾過媒体であって、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が約１３から約４０ミクロンの間にある、濾過媒体。
１５．前記上流マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が約１５から約２５ミクロンの間にある、上記１４に記載の濾過媒体。
１６．前記上流マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が約１８から約２２ミクロンの間にある、上記１４に記載の濾過媒体。
１７．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記濾過媒体の効率低下が０．５時間にわたって５％未満である、上記１４に記載の媒体。
１８．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を０．５時間にわたって濾過除去する場合に前記濾過媒体の圧力低下の増大が２００Ｐａ未満である、上記１４に記載の媒体。
１９．前記ナノウェブの坪量が少なくとも２ｇｓｍである、上記１４に記載の媒体。
２０．前記ナノウェブの坪量が少なくとも３ｇｓｍである、上記１４に記載の媒体。
２１．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記媒体の効率が約５０％から９９．９７％の間にある、上記１４に記載の媒体。
２２．数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、前記ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む濾過媒体であって、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、前記粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５０から約１５４の間にある、濾過媒体。
２３．前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、前記粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５７から約９６の間にある、上記２２に記載の媒体。
２４．前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、前記粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約６９から約８５の間にある、上記２２に記載の媒体。
２５．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記濾過媒体の効率低下が０．５時間にわたって５％未満である、上記２２に記載の媒体。
２６．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を０．５時間にわたって濾過除去する場合に前記濾過媒体の圧力低下の増大が２００Ｐａ未満である、上記２２に記載の媒体。
２７．前記ナノウェブの坪量が少なくとも２ｇｓｍである、上記２２に記載の媒体。
２８．前記ナノウェブの坪量が少なくとも３ｇｓｍである、上記２２に記載の媒体。
２９．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記媒体の効率が約５０％から９９．９７％の間にある、上記２２に記載の媒体。
３０．スクリムを前記ナノ繊維ウェブと前記上流不織布層との間に配置した、上記２２に記載の媒体。
３１．前記上流層の坪量が約１０ｇｓｍより大きい、上記２２に記載の媒体。
３２．前記上流層の坪量が約１５ｇｓｍより大きい、上記２２に記載の媒体。
３３．前記上流層の坪量が約２０ｇｓｍより大きい、上記２２に記載の媒体。
３４．前記上流層の坪量が約３０ｇｓｍより大きい、上記２２に記載の媒体。
３５．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約５５％より大きい、上記２２に記載の媒体。
３６．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約６０％より大きい、上記２２に記載の媒体。
３７．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約６５％より大きい、上記２２に記載の媒体。
３８．前記上流層がメルトブローンポリマーウェブを含む、上記１に記載の媒体。
３９．前記ナノ繊維ウェブが、電気ブロー加工、電気紡糸、遠心紡糸およびメルトブローイングからなる群から選択される方法で作られた不織ウェブを含む、上記１に記載の媒体。
４０．前記ナノ繊維ウェブまたは前記上流層のいずれかあるいはその両方と接触したスクリム支持層をさらに含む、上記１に記載の媒体。
４１．数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、前記ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む媒体であって、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約１０の間にある媒体に、空気を通すステップを含む、空気の濾過方法。
４２．前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約８の間にある、上記４１に記載の方法。
４３．前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約６の間にある、上記４１に記載の方法。
４４．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記濾過媒体の効率低下が０．５時間にわたって５％未満である、上記４１に記載の方法。
４５．１５０から３００Ｐａの間の最終抵抗になるまで質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾルが集積したときの前記媒体において、２５℃で相対湿度９８％の空気に８時間さらした場合の通気度低下が約２５％未満である、上記４１に記載の方法。
４６．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を０．５時間にわたって濾過除去する場合に前記濾過媒体の圧力低下の増大が２００Ｐａ未満である、上記４１に記載の方法。
４７．前記ナノウェブの坪量が少なくとも２ｇｓｍである、上記４１に記載の方法。
４８．前記ナノウェブの坪量が少なくとも３ｇｓｍである、上記４７に記載の方法。
４９．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記媒体が約６０％を超える効率を有するとき、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約１から約３の間にある、上記４１に記載の方法。
５０．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記媒体が約７０％を超える効率を有するとき、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約２から約４の間にある、上記４１に記載の方法。
５１．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記媒体が約８０％を超える効率を有するとき、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約４から約６の間にある、上記４１に記載の方法。
５２．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記媒体が約９０％を超える効率を有するとき、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と前記ナノ繊維ウェブの平均流動孔径との比が約５から約７の間にある、上記４１に記載の方法。
５３．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記マイクロファイバーウェブ層が９５％以下の効率を有する、上記４１に記載の方法。
５４．数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、前記ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む媒体であって、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径が約１２から約４０ミクロンの間にある媒体に、空気を通すステップを含む、空気の濾過方法。
５５．前記上流マイクロファイバーウェブ層が約１５から約２５ミクロンの間の平均流動孔径を有する、上記５４に記載の方法。
５６．前記上流マイクロファイバーウェブ層が約１８から約２２ミクロンの間の平均流動孔径を有する、上記５４に記載の方法。
５７．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記濾過媒体の効率低下が０．５時間にわたって５％未満である、上記５４に記載の方法。
５８．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を０．５時間にわたって濾過除去する場合に前記濾過媒体の圧力低下の増大が２００Ｐａ未満である、上記５４に記載の方法。
５９．前記ナノウェブの坪量が少なくとも２ｇｓｍである、上記５４に記載の方法。
６０．前記ナノウェブの坪量が少なくとも３ｇｓｍである、上記５４に記載の方法。
６１．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記媒体の効率が約５０％から９９．９７％の間にある、上記５４に記載の方法。
６２．数平均繊維直径が１ミクロン未満であるナノ繊維ウェブと、前記ナノ繊維ウェブと向かい合わせの関係にある上流マイクロファイバーウェブ層とを含む媒体であって、前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、前記粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５０から約１５４の間にある媒体に、空気を通すステップを含む、空気の濾過方法。
６３．前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、前記粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき約５０から約１５４の間にある、上記６２に記載の方法。
６４．前記マイクロファイバーウェブ層の平均流動孔径と粒径との比が、前記粒径の粒子が衝突する場合に前記媒体の効率が５０％から９９．９７％の間にあるとき、約５０から約１５４の間にある、上記６２に記載の方法。
６５．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記濾過媒体の効率低下が０．５時間にわたって５％未満である、上記６２に記載の方法。
６６．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を０．５時間にわたって濾過除去する場合に前記濾過媒体の圧力低下の増大が２００Ｐａ未満である、上記６２に記載の方法。
６７．前記ナノウェブの坪量が少なくとも２ｇｓｍである、上記６２に記載の方法。
６８．前記ナノウェブの坪量が少なくとも３ｇｓｍである、上記６２に記載の方法。
６９．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記媒体の効率が約５０％から９９．９７％の間にある、上記６２に記載の方法。
７０．スクリムが前記ナノ繊維ウェブと前記上流不織布層との間に配置されている、上記４１に記載の方法。
７１．前記上流層の坪量が約１０ｇｓｍより大きい、上記４１に記載の方法。
７２．前記上流層の坪量が約１５ｇｓｍより大きい、上記４１に記載の方法。
７３．前記上流層の坪量が約２０ｇｓｍより大きい、上記４１に記載の方法。
７４．前記上流層の坪量が約３０ｇｓｍより大きい、上記４１に記載の方法。
７５．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約５５％より大きい、上記４１に記載の方法。
７６．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約６０％より大きい、上記４１に記載の方法。
７７．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約６５％より大きい、上記４１に記載の方法。
７８．前記上流層がメルトブローンポリマーウェブを含む、上記４１に記載の方法。
７９．前記ナノ繊維ウェブが、電気ブロー加工、電気紡糸、遠心紡糸およびメルトブローイングからなる群から選択される方法で作られた不織ウェブを含む、上記４１に記載の方法。
８０．前記ナノ繊維ウェブまたは前記上流層のいずれかあるいはその両方と接触したスクリム支持層をさらに含む、上記４１に記載の方法。
８１．スクリムが前記ナノ繊維ウェブと前記上流不織布層との間に配置されている、上記１に記載の媒体。
８２．前記上流層の坪量が約１０ｇｓｍより大きい、上記１に記載の媒体。
８３．前記上流層の坪量が約１５ｇｓｍより大きい、上記１に記載の媒体。
８４．前記上流層の坪量が約２０ｇｓｍより大きい、上記１に記載の媒体。
８５．前記上流層の坪量が約３０ｇｓｍより大きい、上記１に記載の媒体。
８６．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約５５％より大きい、上記１に記載の媒体。
８７．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約６０％より大きい、上記１に記載の媒体。
８８．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約６５％より大きい、上記１に記載の媒体。
８９．スクリムが前記ナノ繊維ウェブと前記上流不織布層との間に配置されている、上記１４に記載の媒体。
９０．前記上流層の坪量が約１０ｇｓｍより大きい、上記１４に記載の媒体。
９１．前記上流層の坪量が約１５ｇｓｍより大きい、上記１４に記載の媒体。
９２．前記上流層の坪量が約２０ｇｓｍより大きい、上記１４に記載の媒体。
９３．前記上流層の坪量が約３０ｇｓｍより大きい、上記１４に記載の媒体。
９４．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約５５％より大きい、上記１４に記載の媒体。
９５．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約６０％より大きい、上記１４に記載の媒体。
９６．直径１１．３ｃｍの円形開口部を有するフラットシート媒体を、質量平均直径が０．２６ミクロンの塩化ナトリウムエアロゾル、６．６７ｃｍ／ｓの面速度に相当する４０リットル／分の空気流量、および１６ｍｇ／ｍ3のエアロゾル濃度にさらす試験において、０．２６ミクロンの径の粒子を濾過除去する場合に前記上流層の効率が約６５％より大きい、上記１４に記載の媒体。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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