(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
天然ゴム及びブタジエンゴムを含むゴム成分、アロマオイル、シリカ及びカーボンブラックを含み、
前記ゴム成分１００質量％中の前記天然ゴムの含有量が３０〜８０質量％、前記ブタジエンゴムの含有量が１０〜７０質量％、前記天然ゴム及び前記ブタジエンゴムの合計含有量が３０質量％以上であり、
前記ゴム成分１００質量部に対して、前記アロマオイルの含有量が６０〜８５質量部、前記シリカの含有量が４５〜８５質量部、前記カーボンブラックの含有量が２〜１５質量部であり、
前記シリカ及び前記カーボンブラックの合計１００質量％中の該シリカの含有量が４５質量％以上であるスタッドレスタイヤ用ゴム組成物。
【請求項２】
前記シリカのチッ素吸着比表面積が８０〜２５０ｍ２／ｇ、前記カーボンブラックのチッ素吸着比表面積が８０〜２００ｍ２／ｇである請求項１記載のスタッドレスタイヤ用ゴム組成物。
【請求項３】
前記カーボンブラックは、平均粒子径が３１ｎｍ以下及び／又はＤＢＰ吸油量が１００ｍｌ／１００ｇ以上のものである請求項１又は２記載のスタッドレスタイヤ用ゴム組成物。
【請求項４】
スルフェンアミド系加硫促進剤及び／又はグアニジン系加硫促進剤を含む請求項１〜３のいずれかに記載のスタッドレスタイヤ用ゴム組成物。
【請求項５】
トレッドに使用される請求項１〜４のいずれかに記載のスタッドレスタイヤ用ゴム組成物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のゴム組成物をトレッドに用いたスタッドレスタイヤ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スタッドレスタイヤ用ゴム組成物及びスタッドレスタイヤに関する。
【背景技術】
【０００２】
スパイクタイヤによる粉塵公害を防止するために、スパイクタイヤの使用を禁止することが法制化され、寒冷地では、スパイクタイヤに代わってスタッドレスタイヤが使用されるようになった。スタッドレスタイヤは、一般路面に比べ氷雪上路面で路面凹凸が大きく、材料面及び設計面での工夫がなされており、例えば、低温特性に優れたジエン系ゴムを配合し、軟化効果を高めるために軟化剤を増量したゴム組成物が提案されている。ここで、軟化剤としては、低温特性を高めるために、一般にミネラルオイルが配合されることが多い。
【０００３】
しかしながら、低温特性を改善する目的でミネラルオイルを増量すると、一般に耐摩耗性能が悪化する。このような問題を解決する手法として、ミネラルオイルをアロマオイルに変更する方法が考えられるが、低温特性が低下し、充分満足できる氷雪上性能を得ることは難しい。これに対し、アロマオイルとシリカを併用することで耐摩耗性能を低下させることなく、低温特性を改善できるが、性能は未だ不十分である。また、氷雪上性能や耐摩耗性能の他に、ウエットグリップ性能の向上も望まれている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、天然ゴム、ブタジエンゴム、シリカ及びアロマオイルなどを含むトレッド用ゴム組成物が開示されているが、耐摩耗性能及び氷雪上性能（低温特性）を両立するとともに、ウエットグリップ性能も向上するという点では未だ改善の余地がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−２４００５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、前記課題を解決し、耐摩耗性能、氷雪上性能、ウエットグリップ性能をバランス良く得られるスタッドレスタイヤ用ゴム組成物、及びそれをトレッドに用いたスタッドレスタイヤを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、天然ゴム及びブタジエンゴムを含むゴム成分、アロマオイル、シリカ及びカーボンブラックを含み、前記ゴム成分１００質量％中の前記天然ゴム及び前記ブタジエンゴムの合計含有量が３０質量％以上であり、前記ゴム成分１００質量部に対して、前記アロマオイルの含有量が１２〜８５質量部、前記シリカの含有量が１２〜８５質量部であり、前記シリカ及び前記カーボンブラックの合計１００質量％中の該シリカの含有量が４５質量％以上であるスタッドレスタイヤ用ゴム組成物に関する。
前記ゴム組成物は、トレッドに使用されることが好ましい。
本発明はまた、前記ゴム組成物をトレッドに用いたスタッドレスタイヤに関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、天然ゴム、ブタジエンゴム、アロマオイル、シリカ及びカーボンブラックを特定量含むスタッドレスタイヤ用ゴム組成物であるので、これをトレッドに使用することにより、耐摩耗性能、氷雪上性能、ウエットグリップ性能がバランス良く優れたスタッドレスタイヤを提供できる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明のスタッドレスタイヤ用ゴム組成物は、天然ゴム及びブタジエンゴムを含むゴム成分、アロマオイル、シリカ及びカーボンブラックを含む。また、ゴム成分中に天然ゴム及びブタジエンゴムを特定量以上含み、アロマオイル及びシリカも特定量含む。更に、シリカ及びカーボンブラック中のシリカ量も特定量以上である。従って、耐摩耗性能、氷雪上性能、ウエットグリップ性能をバランス良く改善できる。
【００１０】
本発明では、ゴム成分として、天然ゴム及びブタジエンゴムが併用される。これにより、低温特性を改善し、氷雪上性能を向上できる。特にブタジエンゴムは、氷上性能の確保のための重要な成分である。
【００１１】
天然ゴム（ＮＲ）としては、例えば、ＳＩＲ２０、ＲＳＳ♯３、ＴＳＲ２０等、タイヤ工業において一般的なものを使用できる。また、天然ゴム（ＮＲ）には、脱タンパク質天然ゴム（ＤＰＮＲ）、高純度天然ゴム（ＨＰＮＲ）、エポキシ化天然ゴム（ＥＮＲ）、水素添加天然ゴム（ＨＮＲ）、グラフト化天然ゴム等の改質天然ゴムも含まれる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００１２】
ブタジエンゴム（ＢＲ）としては、シス含量が８０質量％以上のものを用いることが好ましい。これにより、耐摩耗性を高めることができる。シス含量は、８５質量％以上がより好ましく、９０質量％以上が更に好ましく、９５質量％以上が最も好ましい。
【００１３】
また、ＢＲは、２５℃における５％トルエン溶液粘度が３０ｃｐｓ以上のものが好ましい。３０ｃｐｓ未満であると、加工性が大幅に悪化し、また耐摩耗性も悪化するおそれがある。該トルエン溶液粘度は、好ましくは１００ｃｐｓ以下、より好ましくは７０ｃｐｓ以下が好ましい。１００ｃｐｓを超えると、かえって加工性が悪化するおそれがある。
更に、加工性の改善と耐摩耗性の改善を両立できる点から、Ｍｗ／Ｍｎが３．０〜３．４のＢＲを使用することが好ましい。
【００１４】
ＢＲとしては特に限定されず、例えば、日本ゼオン（株）製のＢＲ１２２０、宇部興産（株）製のＢＲ１３０Ｂ、ＢＲ１５０Ｂ等の高シス含有量のＢＲ、宇部興産（株）製のＶＣＲ４１２、ＶＣＲ６１７等のシンジオタクチックポリブタジエン結晶を含有するＢＲ等を使用できる。
【００１５】
ゴム成分１００質量％中のＮＲ含有量は、好ましくは３０質量％以上、より好ましくは４０質量％以上、更に好ましくは５０質量％以上、特に好ましくは５５質量％以上である。３０質量％未満であると、破断強度が大幅に低下し、耐摩耗性能の確保が困難となるおそれがある。該ＮＲ含有量は、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下、更に好ましくは６５質量％以下である。８０質量％を超えると、低温特性が低下し、スタッドレスタイヤに必要な氷上性能を確保できないおそれがある。
【００１６】
ゴム成分１００質量％中のＢＲ含有量は、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２０質量％以上、更に好ましくは３０質量％以上、特に好ましくは３５質量％以上である。１０質量％以上含むことにより、スタッドレスタイヤとして必要な氷上性能を発揮することができる。該ＢＲ含有量は、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下、更に好ましくは６０質量％以下である。８０質量％を超えると、加工性の大幅な悪化、薬品のブリードによる白化が発生するおそれがある。
【００１７】
ゴム成分１００質量％中のＮＲ及びＢＲの合計含有量は、３０質量％以上、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上であり、１００質量％が最も好ましい。ＮＲ及びＢＲの合計量が多いほど低温特性に優れ、必要な氷上性能を発揮できる。
【００１８】
本発明の効果を阻害しない範囲で他のゴム成分を配合してもよい。他のゴム成分としては、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ハロゲン化ブチルゴム（Ｘ−ＩＩＲ）などが挙げられる。
【００１９】
本発明では、比較的多量のアロマオイルが使用される。ミネラルオイルの場合、低温特性に優れるため、氷雪上性能は確保できるが、耐摩耗性能が悪化する。そこで、ミネラルオイルを減量することで耐摩耗性能は確保できても、低温特性の低下による氷雪上性能の低下が起こり、背反性能である氷雪上性能と耐摩耗性能を両立できない。これに対して、アロマオイルは多量に配合しても耐摩耗性能の低下が少ないため、氷雪上性能と耐摩耗性能の両立が可能となる。更に、多量のシリカ、カーボンブラックとともに配合することにより、更に高いレベルで氷雪上性能と耐摩粍性能を両立できるとともに、良好なウエットグリップ性能も得ることができる。
【００２０】
本発明において、アロマオイルとしては、例えば、ＡＳＴＭ  Ｄ２１４０に準拠して求められた芳香族系炭化水素の質量百分率が１５質量％以上のものが好適に使用される。即ち、プロセスオイルは、その分子構造的に芳香族系炭化水素（ＣＡ）、パラフィン系炭化水素（ＣＰ）、ナフテン系炭化水素（ＣＮ）を含有し、その含有比率ＣＡ（質量％）、ＣＰ（質量％）、ＣＮ（質量％）に応じてアロマオイル、パラフィンオイル、ナフテンオイルに大別されるところ、本発明では、ＣＡ含有比率が１５質量％以上のものが好ましく、１７質量％以上のものがより好ましい。また、アロマオイル中のＣＡ含有比率は、好ましくは７０質量％以下、より好ましくは６５質量％以下である。
【００２１】
アロマオイルの市販品としては、例えば、出光興産（株）製のＡＣ−１２、ＡＣ−４６０、ＡＨ−１６、ＡＨ−２４、ＡＨ−５８、ジャパンエナジー（株）社製のプロセスＮＣ３００Ｓなどが挙げられる。
【００２２】
アロマオイルの含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、１２質量部以上、好ましくは１５質量部以上、更に好ましくは３０質量部以上、特に好ましくは４５質量部以上、最も好ましくは６０質量部以上である。アロマオイルの含有量が多いほど軟化効果が得られ、低温特性が高められるため、氷雪上性能を改善できる。該アロマオイルの含有量は、好ましくは８５質量部以下、より好ましくは８０質量部以下である。８５質量部を超えると、加工性の悪化、耐摩耗性能の低下、老化物性の低下などのおそれがある。
【００２３】
本発明のゴム組成物は、比較的多量のシリカを含有する。シリカをアロマオイルとともに配合することにより、耐摩耗性能及び氷雪上性能を両立できるとともに、スタッドレスタイヤの弱点とされていたウエットグリップ性能を同時に向上できる。シリカとしては、例えば、湿式法で製造されたシリカ、乾式法で製造されたシリカなどが挙げられるが、特に制限はない。
【００２４】
シリカのチッ素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、好ましくは８０ｍ２／ｇ以上、より好ましくは１２０ｍ２／ｇ以上、更に好ましくは１５０ｍ２／ｇ以上である。８０ｍ２／ｇ未満であると、破断強度が大幅に悪化し、耐摩耗性能の確保が困難となるおそれがある。また、シリカのＮ２ＳＡは、好ましくは２５０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは２２０ｍ２／ｇ以下、更に好ましくは１８０ｍ２／ｇ以下である。２５０ｍ２／ｇを超えると、配合したゴムの粘度が大幅に上昇し、加工性が悪化するおそれがある。
なお、シリカのＮ２ＳＡは、ＡＳＴＭ  Ｄ３０３７−８１に準じてＢＥＴ法で測定される値である。
【００２５】
シリカの含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは１２質量部以上、より好ましくは１５質量部以上、更に好ましくは３０質量部以上、特に好ましくは４５質量部以上である。１２質量部配合することにより、スタッドレスタイヤとして必要な氷雪上性能を発揮できる。また、該シリカの含有量は、好ましくは８５質量部以下、より好ましくは８０質量部以下、更に好ましくは７０質量部以下、特に好ましくは６０質量部以下である。８５質量部を超えると、加工性及び作業性が悪化し、フィラー増量による低温特性の低下のおそれがある。
【００２６】
上記ゴム組成物は、シリカとともにシランカップリング剤を含むことが好ましい。
シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用することができ、例えば、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（２−トリエトキシシリルエチル）テトラスルフィド、ビス（４−トリエトキシシリルブチル）テトラスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（２−トリメトキシシリルエチル）テトラスルフィド、ビス（４−トリメトキシシリルブチル）テトラスルフィド、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）トリスルフィド、ビス（２−トリエトキシシリルエチル）トリスルフィド、ビス（４−トリエトキシシリルブチル）トリスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）トリスルフィド、ビス（２−トリメトキシシリルエチル）トリスルフィド、ビス（４−トリメトキシシリルブチル）トリスルフィド、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、ビス（２−トリエトキシシリルエチル）ジスルフィド、ビス（４−トリエトキシシリルブチル）ジスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）ジスルフィド、ビス（２−トリメトキシシリルエチル）ジスルフィド、ビス（４−トリメトキシシリルブチル）ジスルフィド等のスルフィド系、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニル系、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のグリシドキシ系、３−ニトロプロピルトリメトキシシラン等のニトロ系、３−クロロプロピルトリメトキシシラン等のクロロ系等が挙げられる。なかでも、安価である点、入手が容易な点から、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィドが好ましい。これらのシランカップリング剤は、単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００２７】
シランカップリング剤の含有量は、シリカ１００質量部に対して、好ましくは２質量部以上、より好ましくは３質量部以上である。２質量部未満では、シランカップリング剤の添加効果が充分得られないおそれがある。また、該シランカップリング剤の含有量は、好ましくは２０質量部以下、より好ましくは１５質量部以下である。２０質量部を超えると、補強性及び耐摩耗性が低下するおそれがある。
【００２８】
本発明では、カーボンブラックが配合される。これにより、補強性が付与される。また、アロマオイル及びシリカとともに、ＮＲ及びＢＲに配合することで、耐摩耗性能、氷雪上性能、ウエットグリップ性能をバランス良く向上できる。カーボンブラックとしては特に限定されず、ＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＨＡＦ、ＦＦ、ＧＰＦなどが挙げられる。
【００２９】
カーボンブラックとしては、平均粒子径が３１ｎｍ以下及び／又はＤＢＰ吸油量が１００ｍｌ／１００ｇ以上のものが好ましい。このようなカーボンブラックを配合することによって、必要な補強性を付与し、ブロック剛性、耐偏摩耗性、破壊強度を確保することもできる。また、本発明の効果も良好に得られる。
【００３０】
カーボンブラックの平均粒子径が３１ｎｍを超えると、破断強度が大幅に悪化し、耐摩耗性能の確保が困難になるおそれがある。該平均粒子径は、より好ましくは２５ｎｍ以下、更に好ましくは２３ｎｍ以下である。また、上記平均粒子径は、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは１９ｎｍ以上である。１５ｎｍ未満であると、配合したゴムの粘度が大幅に上昇し、加工性が悪化するおそれがある。本発明において平均粒子径は数平均粒子径であり、透過型電子顕微鏡により測定される。
【００３１】
カーボンブラックのＤＢＰ吸油量（ジブチルフタレート吸油量）が１００ｍｌ／１００ｇ未満であると、補強性が低く、耐摩耗性能の確保が困難となるおそれがある。上記ＤＢＰ吸油量は、より好ましくは１０５ｍｌ／１００ｇ以上、更に好ましくは１１０ｍｌ／１００ｇ以上である。また、上記ＤＢＰ吸油量は、好ましくは１６０ｍｌ／１００ｇ以下、より好ましくは１５０ｍｌ／１００ｇ以下である。１６０ｍｌ／１００ｇを超えると、カーボン自体の製造が困難である。
なお、カーボンブラックのＤＢＰ吸油量は、ＪＩＳ  Ｋ６２１７−４の測定方法によって求められる。
【００３２】
カーボンブラックのチッ素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、好ましくは８０ｍ２／ｇ以上、より好ましくは１１０ｍ２／ｇ以上である。８０ｍ２／ｇ未満であると、破断強度が大幅に悪化し、耐摩耗性能の確保が困難になるおそれがある。また、該カーボンブラックのＮ２ＳＡは、好ましくは２００ｍ２／ｇ以下、より好ましくは１５０ｍ２／ｇ以下である。２００ｍ２／ｇを超えると、配合したゴムの粘度が大幅に上昇し、加工性が悪化するおそれがある。
なお、カーボンブラックのＮ２ＳＡは、ＪＩＳ  Ｋ６２１７のＡ法によって求められる。
【００３３】
カーボンブラックの含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは２質量部以上、より好ましくは３質量部以上、更に好ましく５質量部以上である。２質量部未満では、耐候性、耐オゾン性が大幅に劣るおそれがある。また、該含有量は、好ましくは５０質量部以下、より好ましくは３０質量部以下、更に好ましくは２０質量部以下、特に好ましくは１５質量部以下である。５０質量部を超えると、低温特性が悪化し、スタッドレスタイヤに必要な氷上性能が確保できないおそれがある。
【００３４】
シリカ及びカーボンブラックの合計１００質量％中のシリカの含有量は、４５質量％以上、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは５５質量％以上である。４５質量％未満であると、本発明の目的である氷上性能と耐摩耗性能の両立を達成することができないおそれがある。また、シリカ及びカーボンブラックの合計１００質量％中のシリカの含有量は、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９３質量％以下、更に好ましくは９０質量％以下である。９５質量％を超えると、耐候性、耐オゾン性が大幅に劣るおそれがある。
【００３５】
上記ゴム組成物には、前記成分以外にも、従来ゴム工業で使用される配合剤、例えば、他の充填剤、ステアリン酸、酸化防止剤、老化防止剤、酸化亜鉛、過酸化物、硫黄、含硫黄化合物等の加硫剤、加硫促進剤等を含有してもよい。
【００３６】
加硫促進剤としては、スルフェンアミド系加硫促進剤〔Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ＴＢＢＳ）、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ＣＢＳ）、Ｎ，Ｎ−ジシクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ＤＣＢＳ）、Ｎ，Ｎ−ジイソプロピル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドなど〕、グアニジン系加硫促進剤（ジフェニルグアニジン（ＤＰＧ）、ジオルトトリグアニジン、トリフェニルグアニジン、オルトトリルビグアニド、ジフェニルグアニジンフタレートなど）が好ましく、なかでも、ＴＢＢＳ及びＤＰＧの併用が特に好ましい。
【００３７】
本発明のゴム組成物は、スタッドレスタイヤのトレッドに好適に用いることができる。また、トラック・バス用等にも適用することが出来るが、特に、雪上や氷上での操縦安定性が重要である乗用車用スタッドレスタイヤに用いることが好ましい。
【００３８】
本発明のゴム組成物を用い、通常の方法でスタッドレスタイヤを製造することができる。すなわち、前記ゴム組成物を用いてトレッドなどの各タイヤ部材を作製し、他の部材とともに貼り合わせ、タイヤ成型機上にて加熱加圧することにより製造することができる。
【実施例】
【００３９】
実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
【００４０】
以下、実施例及び比較例で使用した各種薬品について、まとめて説明する。
ＮＲ：ＲＳＳ＃３
ＢＲ：宇部興産（株）製のＢＲ１５０Ｂ（シス１，４結合量９７質量％、ＭＬ１＋４（１００℃）４０、２５℃における５％トルエン溶液粘度４８ｃｐｓ、Ｍｗ／Ｍｎ３．３）
カーボンブラック：キャボットジャパン（株）製のＮ２２０（Ｎ２ＳＡ：１２０ｍ２／ｇ、平均粒子径：２３ｎｍ、ＤＢＰ吸油量：１１５ｍｌ／１００ｇ）
シリカ：デグッサ社製のＵｌｔｒａｓｉｌ  ＶＮ３（Ｎ２ＳＡ：１７５ｍ２／ｇ）
シランカップリング剤：デグッサ社製のＳｉ２６６（ビス−（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド）
ミネラルオイル：出光興産（株）製のＰＳ−３２（パラフィン系プロセスオイル）
アロマオイル：ジャパンエナジー（株）製のプロセスオイルＮＣ３００Ｓ（芳香族系炭化水素（ＣＡ）量：２９質量％）
ステアリン酸：日油（株）製の桐
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の酸化亜鉛２種
老化防止剤：大内新興化学工業（株）製のノクラック６Ｃ（Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ’−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン）
ワックス：日本精蝋（株）製のオゾエースワックス
硫黄：鶴見化学工業（株）製の粉末硫黄
加硫促進剤ＴＢＢＳ：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＮＳ（Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド）
加硫促進剤ＤＰＧ：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＤ（Ｎ，Ｎ’−ジフェニルグアニジン）
【００４１】
実施例１〜４及び比較例１〜６
バンバリーミキサーを用いて、表１の工程１に示す配合量の薬品を投入して、排出温度が約１５０℃となるよう５分間混練りした。その後、工程１により得られた混合物に対して、工程２に示す配合量の硫黄及び加硫促進剤を加え、オープンロールを用いて、約８０℃の条件下で３分間混練りして、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を１７０℃で１０分間プレス加硫することにより、加硫ゴム組成物（加硫ゴムシート）を作製した。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッド形状に成形して、他のタイヤ部材と貼り合わせ、１７０℃で１５分間加硫することにより、試験用スタッドレスタイヤを作製した。
【００４２】
以下に示す方法により、加硫ゴムシート、試験用スタッドレスタイヤを評価した。
【００４３】
（１）硬度
ＪＩＳ  Ｋ６２５３の「加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」に従って、タイプＡデュロメーターにより、前記加硫ゴムシートの硬度を０℃にて測定した。
【００４４】
（２）ガラス転移温度（Ｔｇ）
前記加硫ゴムシートから、所定サイズの試験片を作製し、（株）岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータＶＥＳを用いて、初期歪１０％、動歪０．５％、周波数１０Ｈｚ及び振幅±０．２５％、昇温速度２℃／分の条件下で測定した温度−１００〜１００℃のｔａｎδの温度分散曲線から、ｔａｎδピーク温度を測定し、その温度をＴｇとした。
【００４５】
（３）引張試験
前記加硫ゴム組成物から試験片を切り出し、ＪＩＳ  Ｋ６２５１「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じ、３号ダンベルを用いて引張試験を実施し、各配合の破断強度（ＴＢ）を測定した。ＴＢが大きい程、強度が優れることを示す。比較例１を１００として指数表示した。
【００４６】
（４）氷雪上性能
前記試験用スタッドレスタイヤを用いて、下記の条件で雪氷上で実車性能を評価した。なお、スタッドレスタイヤとして、１９５／６５Ｒ１５サイズのＤＳ−２パターンの乗用車用スタッドレスタイヤを製造し、これらのタイヤを国産２０００ｃｃのＦＲ車に装着した。試験場所は住友ゴム工業株式会社の北海道名寄テストコースで行い、氷上気温は−１〜−６℃、雪上気温は−２〜−１０℃であった。
制動性能（氷上制動停止距離）：時速３０ｋｍ／ｈでロックブレーキを踏み停止させるまでに要した氷上の停止距離を測定した。比較例１をリファレンスとして、下記式により指数表示した。
（制動性能指数）＝（比較例１の制動停止距離）／（各配合の停止距離）×１００
指数が大きいほど、制動性能が良好であることを示す。
【００４７】
（５）ウエットグリップ性能
前記試験用スタッドレスタイヤ（タイヤサイズ１９５／６５Ｒ１５）を用いて、ウエットアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行い、この際におけるグリップ性能（グリップ感、ブレーキ性能、トラクション性能）について、フィーリング評価を行った。フィーリング評価は、比較例１を１００として基準とし、明らかに性能が向上したとテストドライバーが判断したものを１２０、これまでで全く見られなかった良いレベルであるものを１４０とするような評点付けをした。
【００４８】
（６）耐摩耗性能
前記試験用スタッドレスタイヤ（タイヤサイズ１９５／６５Ｒ１５）を国産ＦＦ車に装着し、走行距離８０００ｋｍ後のタイヤトレッド部の溝探さを測定した。測定値からタイヤ溝深さが１ｍｍ減るときの走行距離を算出し、下記式により指数化した。
（耐摩耗性指数）＝（１ｍｍ溝深さが減るときの走行距離）／（比較例１のタイヤ溝が１ｍｍ減るときの走行距離）×１００
指数が大きいほど、耐摩耗性が良好であることを示す。
【００４９】
上記各試験の評価結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
0005409188.tif 000002
【００５１】
実施例では、低いＴｇを示し、氷雪上性能に優れているとともに、良好な破断強度を示し、耐摩耗性能にも優れていた。更に、ウエットグリップ性能にも優れていた。一方、アロマオイルに代えてミネラルオイルを配合している比較例１〜２では、耐摩耗性能やウエットグリップ性能が劣っていた。シリカ及びアロマオイルを多量に配合しすぎた比較例３では、氷雪上性能や耐摩耗性能の低下が見られた。
【００５２】
充填剤中のシリカ量が少ない比較例４では、氷雪上性能やウエットグリップ性能が劣っていた。また、シリカ量が少ない比較例５でもこれらの性能が劣っていた。シリカ量及びアロマオイル量が少ない比較例６では、耐摩耗性能やウエットグリップ性能が劣っていた。