(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレン・ポリエチレンテレフタレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・グンジョウ、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・ベンガラおよびポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・硫酸バリウムからなる群より選ばれる有機積層粉末と炭化水素類、天然ロウ類、エステル類、脂肪酸類、高級アルコール類、油脂類、ラノリン誘導体類、アミノ酸誘導体類およびフッ素系油剤類からなる群より選ばれる油剤とを含有する化粧料基材と、シリコーン油とを混合し、該混合物を容器に充填し、前記シリコーン油を液状状態で除去して得られる固形粉末化粧料であり、前記化粧料基材中の有機積層粉末の含有量が３０〜５０質量％であり、且つ油剤の含有量が２０〜４０質量％であることを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
前記シリコーン油を液状状態で除去する方法が、該混合物を充填した容器の開口部に吸収体を押し付け、前記シリコーン油を前記吸収体により吸収させる方法であることを特徴とする請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレン・ポリエチレンテレフタレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・グンジョウ、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・ベンガラおよびポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・硫酸バリウムからなる群より選ばれる有機積層粉末を３０〜５０質量％、炭化水素類、天然ロウ類、エステル類、脂肪酸類、高級アルコール類、油脂類、ラノリン誘導体類、アミノ酸誘導体類およびフッ素系油剤類からなる群より選ばれる油剤を２０〜４０質量％含有する化粧料基材と、シリコーン油とを混合し、該混合物を容器に充填し、前記シリコーン油を液状状態で除去して成形することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
前記シリコーン油を液状状態で除去する方法が、該混合物を充填した容器の開口部に吸収体を押し付け、前記シリコーン油を前記吸収体により吸収させる方法であることを特徴とする請求項３記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光輝性に優れた有機積層粉末を高配合し、且つ均一に成形することを特徴とする固形粉末化粧料及びその製造方法に関するものであり、より詳細には、使用時に滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性に優れ、且つ成形性、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、一般的には皿状容器に圧縮成形し、これをコンパクト容器に装着して用いる化粧料であり、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメイクアップ化粧料に汎用されている剤型である。そして、固形粉末化粧料は、ハンドバッグ等に入れて携帯されるため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりするので、耐衝撃性が保証された水準でなければならない。また、固形粉末化粧料は、成形物表面を小道具で擦りとり、肌に塗布して使用するので、小道具への取れ具合、肌への塗布感等の使用感が商品の重要な品質となっている。
【０００３】
このような固形粉末化粧料は、通常、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等の粉体系に油剤を加えて分散し、これをアルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に圧縮成形するものである。固形粉末化粧料の充填成形方法としては、粉体を主成分とする化粧料基材を皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）が一般的に用いられてきた。
このプレス成形法では、化粧料基材である光輝性粉体や有機積層粉末の存在によって、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる場合があり、この問題が発生しないように、配合成分の検討や圧縮成形条件の検討を実施する必要があった。このようなプレス成形法の問題を解決し、プレス成形法における固形粉末化粧料の耐衝撃性を高めるために、特定の大きさの有機体質顔料と粉末状ワックスを用いる方法（例えば、特許文献１参照）等が開発され、応用されてきた。
また、プレス成形法とは別の固形粉末化粧料の充填成形方法として、粉体を主成分とする化粧料基材を溶剤と混合し、スラリー化にした後、金皿や樹脂皿等の容器に充填し、溶剤を乾燥除去して成形する方法も用いられ、薄片状シリカと板状粉体を配合する技術が検討されてきた（例えば特許文献２参照）。
一方、充填方法の改善もなされ、多色化粧料の充填時の溶媒の除去効率を向上させた充填成形方法（例えば特許文献３参照）や溶剤を用いて成形された固形粉末組成物に、後から液体成分を添加しする充填成形技術（例えば特許文献４参照）が開発されてきた。
【０００４】
【特許文献１】特許第２８１１３４９号公報
【特許文献２】特開２００５−３０６８４７号公報
【特許文献３】特開平６−１７９６０７号公報
【特許文献４】特開２００３−２３８３４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記特許文献１記載の方法では、特に粉末として圧縮成形し難い光輝性粉体や有機積層粉末を多く配合するような場合には、成形不良に伴う耐衝撃性に劣る場合があり、十分な耐衝撃性を得るためには粉末状ワックス量を増す、あるいは光輝性粉体を減らす必要があり、結果として、滑らかな伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性等を著しく損なうことがあった。
また、前記特許文献２記載の方法を用いて、雲母チタンのような光輝性粉体を多く配合する場合、使用時の滑らかな伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性に優れるものの、乾燥により脱溶剤されることで、皿状容器に充填された固形粉末物の体積が収縮し、固形粉末物が皿状容器から抜けたり、ひび等の耐衝撃性に劣るという問題があった。また、揮発性溶剤やこれを乾燥により脱溶剤化させるため、耐溶剤、耐熱性に劣る有機積層粉末を多く配合することが困難であった。
さらに、前記特許文献３、４記載の方法では、皿状容器に充填された固形粉末物の体積収縮を極力少なくし、耐衝撃性を向上させる場合、従来一般的に用いられてきた揮発性溶剤である軽質流動イソパラフィンを用いると、充填成形時に吸収体部分に雲母チタンのようなアスペクト比が高い板状粉体が付着し、はがれが生じ、外観表面の光沢性に劣るという問題があった。
【０００６】
このため、溶媒を効率良く吸収しながら、外観の光沢性を維持する充填成形技術と併せて、耐溶剤、耐熱性に劣るものの光輝性に優れた有機積層粉末を多く配合する固形粉末化粧料において、使用中の滑らかな伸び広がり、仕上がりの光沢性に優れ、且つ耐衝撃性を向上させる技術の開発が求められてきた。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる実情を鑑み、本発明者らは鋭意検討した結果、耐溶剤、耐熱性に劣る有機積層粉末と油剤とを含有する化粧料基材と、溶媒とを混合し、該混合物を容器に充填し、前記溶媒を液状状態で除去して成形することにより、使用時、例えばチップで塗布する際に滑らかに伸び広がり、さらには仕上がりや化粧料の外観光沢性、耐衝撃性、成形性に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち本発明は、有機積層粉末と油剤とを含有する化粧料基材と、溶媒とを混合し、該混合物を容器に充填し、前記溶媒を液状状態で除去して得られる固形粉末化粧料であり、前記化粧料基材中の有機積層粉末の含有量が３０〜５０質量％（以下、単に「％」で示す。）であり、且つ油剤の含有量が２０〜４０％であることを特徴とする固形粉末化粧料を提供するものである。また、有機積層粉末を３０〜５０％、油剤を２０〜４０％含有する化粧料基材と、溶媒とを混合し、該混合物を容器に充填し、前記溶媒を液状状態で除去して成形することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の固形粉末化粧料は、耐溶剤、耐熱性に劣る有機積層粉末を高配合且つ均一に成形でき、使用時には滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光輝性に優れ、且つ耐衝撃性、成形性に優れた固形粉末化粧料である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の固形粉末化粧料は、化粧料基材を溶媒と混合してスラリー化し、該スラリーを容器に充填した後、前記溶媒を吸収体を用いて除去して成形することにより得られるものである。
本発明に用いられる有機積層粉末とは、パール感、干渉色を有する粉末であり、例えば、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレン・ポリエチレンテレフタレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・グンジョウ、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・ベンガラ、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・硫酸バリウム等を挙げることができる。このような有機積層粉末としては、例えば角八魚鱗箔社製のオーロラフレーク、ダイヤケムコ社製のイリデッセントグリッター等が挙げられる。これらの一種又は二種以上を用いることができる。
【００１１】
本発明の固形粉末化粧料の化粧料基材における該有機積層粉末の配合量は、３０〜５０％であり、好ましくは、４０〜５０％である。配合量が３０％未満の場合、仕上がり及び外観の光沢性が得られず、また５０％を超える場合では、成形性、耐衝撃性に劣る。
【００１２】
これらの有機積層粉末の平均粒子径は、２０μｍ〜２ｍｍが好ましく、必要に応じて、一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。尚、粒子径はコールタカウンタ法を用いて測定した。また、該有機積層粉末の表面は、従来の公知の方法である油剤処理、シリコーン化合物処理、フッ素化合物処理、金属石鹸処理、界面活性剤処理、アミノ酸系化合物処理、水溶性高分子処理等を施して用いても良い。
【００１３】
本発明の固形粉末化粧料の化粧料基材における油剤としては、通常、化粧料に用いられる油剤であれば特に限定されない。具体的には、パラフィンワックス、セレシンワックス、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス、フィッシャトロプシュワックス、ポリエチレンワックス、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブテン、ポリブテン等の炭化水素類、カルナウバロウ、ミツロウ、ラノリンワックス、キャンデリラ等の天然ロウ類、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリスリットエステル、ホホバ油、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、トリオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル等のエステル類、ステアリン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸類、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、モクロウ等の油脂類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のアミノ酸誘導体類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、高級脂肪酸変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン化合物類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。
【００１４】
本発明の固形粉末化粧料の化粧料基材における該油剤の配合量は、２０〜４０％であり、２０〜３０％が好ましい。該油剤の配合量が２０％未満であると耐衝撃性に劣り、４０％を超える場合では、使用時の滑らかな伸び広がりに劣る。該油剤の構成として、固形状の炭化水素や天然ロウを２〜５％配合すると、耐衝撃性をより向上させることができる。
【００１５】
本発明に用いる充填方法としては、例えば、有機積層粉末と油剤を含む化粧料基材と溶媒とを混合し、スラリー状にした後、皿状容器に充填し、多孔質プレスヘッド等の吸収体を用いて圧縮しながら溶媒を回収する。その際、表面を平滑にするためにパッド等を用いてプレスすることが好ましい。ここで該油剤が溶媒と同じ物質であっても良い。
【００１６】
本発明に用いられる溶媒は、有機積層粉末と油剤を配合する化粧料基材を充填する際、スラリー状にできる液体状の物質であれば特に限定されないが、不揮発性化合物が好ましく、例えば、炭化水素油、エステル油、シリコーン油が挙げられ、具体的には、流動パラフィン、イソノナン酸イソノニル、これらを一種又は二種以上を用いることができる。
さらに前記充填方法にて効率的に溶媒を回収する場合、シリコーン油が好ましく、中でも、２５℃での粘度が１．５〜５０ｍｍ２／ｓの直鎖状ジメチルポリシロキサンが好ましく、例えば信越化学工業社製のＫＦ−９６Ａ−６ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−１０ｃｓ、ＫＦ−９６Ａ−５０ｃｓ等が挙げられる。
【００１７】
本発明における、化粧料基材と溶媒との混合比は、該混合物を容器に充填できる程度の流動性が生じるように任意に調整されるが、概ね化粧料基材：溶媒＝１：０．４〜１：１．２が好ましい。この範囲であれば、成形性、溶媒の除去が良好である。
【００１８】
本発明の固形粉末化粧料には、有機積層粉末以外に、その他の粉体を配合できる。本発明に配合可能な粉体は、着色剤、隠蔽剤（メイクアップ効果）、感触調整剤、賦形剤、紫外線遮蔽剤等の目的で用いられるものであり、通常の化粧料に用いられる粉体であれば良く、板状、球状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリル酸アルキル、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルセスキオキサン、架橋型シリコーン・網状シリコーンブロック共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウレタン、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。特に有機積層末以外のパール感、干渉色を有するオキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類を配合すると、より仕上がり及び化粧料の外観光輝性に優れる。尚、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤、その他の油剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いても良い。
【００１９】
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分の他に、通常の化粧料に使用される成分として、界面活性剤、油ゲル化剤、水溶性高分子、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、水性成分、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、ビタミン類、美容成分、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００２０】
本発明の化粧料基材の製造方法は、特に限定されないが、有機積層粉末及び油剤、その他の粉体を分散混合し、必要に応じてその他の成分を混合したものを添加、均一分散する方法等が挙げられる。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料は、アイシャドウ、頬紅等のメイクアップ化粧料等に適用できる。また、本発明の固形粉末化粧料の表面形態は、ケーキ状の他に、ドーム状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【００２２】
以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
【実施例】
【００２３】
実施例１〜７及び比較例１〜４：アイシャドウ（ケーキ状）
表１に示す組成のアイシャドウを以下に示す製造方法により調製し、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」、「成形性」について、以下に示す評価方法及び判断基準により評価し、結果を併せて表１に示した。
【００２４】
【表１】
0005563184.tif 000002
【００２５】
成分８のマイカの残量は化粧料基材（成分１〜１５）で１００部となる量である。
注１：オーロラフレーク  ブルー  星（角八魚鱗箔社製）
注２：イリデッセントグリッター  （ダイヤケムコ社製）
注３：メタシャイン１０８０ＲＣ−Ｓ（日本板硝子社製）
注４：ＫＦ−９６Ａ−６ｃｓ（信越化学工業社製）
（製造方法）
Ａ．成分１〜９をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分１０〜１４を８０℃に加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１５を添加し、均一分散し化粧料基材を得た。
Ｄ．前記化粧料基材１００部に対して、成分１６の溶媒を添加し、混合してスラリー化する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、吸収体である紙を用いて溶媒であるＫＦ−９６Ａ−６ｃｓを圧縮しながら除去し、アイシャドウを得た。
【００２６】
（評価方法１）：「滑らかな伸び広がり」「仕上がりの光沢性」「化粧料の外観光沢性」
化粧品評価専門パネル２０名に前記実施例及び比較例のアイシャドウを使用してもらい、「滑らかな伸び広がり」「仕上がりの光沢性」「化粧料の外観光沢性」について各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、サンプル毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
（評価基準）
（評価）：（内容）
６  ：  非常に良い
５  ：  良い
４  ：  やや良い
３  ：  普通
２  ：  やや悪い。
１  ：  悪い。
０  ：  非常に悪い。
（判定基準）
（評点の平均点）    ：（判定）
５．０以上          ：◎（非常に良好）
３．５以上５．０未満：○（良好）
１．５以上３．５未満：△（やや不良）
１．５未満          ：×（不良）
【００２７】
（評価方法２）：「耐衝撃性」「成形性」
前記実施例及び比較例のアイシャドウをそれぞれ６個用意し、１個はスタンダードとし、５個について金皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、スタンダードの表面状態と比較して落下後の表面状態を観察し、アイシャドウ毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてｎ＝５の評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
（評価基準）
（内容）                                  ：（評点）
変化なし                                  ：  ４
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題なし  ：  ３
ヒビ割れ、スキマ有り                      ：  ２
大きなヒビ割れやスキマ有り                ：  １
（判定基準）
（ｎ＝５の評点の平均点）                  ：（判定）
３．５以上                                ：  ◎
３．０以上〜３．５未満                    ：  ○
２．０以上〜３．０未満                    ：  △
２．０未満                                ：  ×
【００２８】
表１の結果から明らかなように、実施例１〜７のアイシャドウは、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」、「成形性」の全ての項目において優れた固形粉末化粧料であった。
一方、有機積層粉末の配合量が少なく、３０％未満である比較例１は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性に劣り、有機積層粉末が多く５０％以上である比較例２は、仕上がりの光沢性には優れるものの、特に耐衝撃性、成形性に劣っていた。また、油剤の配合量が少なく２０％未満である比較例３は、使用中の滑らかな伸び広がりには得られるものの、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性、耐衝撃性、成形性に劣り、油剤の配合量の多い４０％以上である比較例４は、使用中の滑らかな伸び広がりに劣り、外観光沢性も優れたものは得られなかった。
【００２９】
実施例８  フェイスカラー（ケーキ状：表面ドーム型）
（成分）                                    （％）
１．ポリエチレンテレフタレート・
ポリメチルメタクリレート積層末  注５          ２０
２．ポリエチレンテレフタレート・
アルミニウム・エポキシ積層末  注６            １０
３．シリコーン処理タルク  注７              残量
４．酸化チタン被覆マイカ                      ５
５．酸化チタン被覆ガラス末  注８              ５
６．ナイロン末                                ５
７．赤２２６号                                ０．５
８．群青                                      ０．２
９．パラオキシ安息香酸メチル                  ０．１
１０．スクワラン                              １０
１１．トリオクタン酸グリセリル                １０
１２．パラフィンワックス                        ３
１３．香料                                    適量
注５：オーロラフレーク  レッド（角八魚鱗箔社製）
注６：エポクリスタルパープル（三田技研社製）
注７：（ジメチコン／メチコン）コポリマー３％処理
注８：メタシャイン１０８０ＲＣ−Ｒ（日本板硝子社製）
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分９〜１２を７０℃に加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１３を添加し、均一分散し化粧料基材を得る。
Ｄ．前記化粧料基材１００部に対して、溶媒であるＫＦ−９６Ａ−１０ｃｓ８０部を添加し、混合してスラリー状とする。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、吸収体である不織布を用いて溶媒を圧縮しながら除去し、フェイスカラーを得た。
実施例８のフェイスカラーは、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」、「成形性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。