(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
C ：0.03％以上0.10％以下、      Si：0.02％以上0.30％以下、
Mn：0.65％以上1.20％以下、      P ：0.005％以下、
S ：0.003％以下、               Al：0.01％以上0.10％以下、
N ：0.0015％以上0.0045％以下、  Ni：5.5％以上8.0％以下
を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる組成を有し、
残留オーステナイトが分散した焼戻しマルテンサイトからなり、板厚(1/4)t位置において、前記残留オーステナイト量が体積率で2.2％以上14％以下であり、板厚(1/4)t位置において、圧延方向に平行な断面の旧オーステナイト粒の平均粒径が10μm以上60μm以下かつ前記旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が4.0以下であり、鋼板の表面から板厚方向に1mmの位置において、板面に平行な{110}面集積度が1.3以上かつ板面に平行な{100}面集積度が0.90以下であり、鋼板の板厚(1/2)t位置において、板面に平行な{111}面集積度が1.2以上2.5以下である組織を有し、
引張強さが700MPa以上であり、試験温度：−196℃および負荷応力：375MPaでの表面切欠付二重引張試験で脆性亀裂伝播停止特性を有することを特徴とする低温用鋼板。
【請求項２】
板厚(1/4)t位置において、サブゼロ処理後の残留オーステナイト量が体積率で1.7％以上11％以下であることを特徴とする請求項１に記載の低温用鋼板。
【請求項３】
前記組成に加えて更に、質量％でMo：0.05％以上0.50％以下を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の低温用鋼板。
【請求項４】
前記組成に加えて更に、質量％でMo：0.10％超0.30％以下を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の低温用鋼板。
【請求項５】
前記組成に加えて更に、質量％でCr：1.00％以下を含有することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の低温用鋼板。
【請求項６】
前記組成に加えて更に、質量％でCr：0.20％未満を含有することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の低温用鋼板。
【請求項７】
前記組成に加えて更に、質量％で、Cu：0.40％未満、Nb：0.05％以下、V：0.05％以下のうちから選ばれるいずれか１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の低温用鋼板。
【請求項８】
前記組成に加えて更に、質量％でTi：0.03％以下を含有することを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の低温用鋼板。
【請求項９】
前記組成に加えて更に、質量％で、Ca：0.007％以下、REM：0.010％以下、Mg：0.070％以下のうちから選ばれるいずれか１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載の低温用鋼板。
【請求項１０】
請求項１、３ないし９のいずれかに記載の組成を有する鋼素材を、1000℃以上1200℃以下に加熱し、鋼板の表面位置における温度で950℃以下840℃超の温度域における累積圧下率を30％以上とし、鋼板の表面位置における温度で840℃以下の温度域における累積圧下率を30％以上75％以下とし、圧延終了温度を鋼板の表面位置における温度で820℃以下700℃以上とする熱間圧延を施した後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で少なくとも550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度を1℃/s以上とし、冷却終了温度を鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で300℃以下とする冷却を施し、その後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で550℃以上650℃以下の温度域で焼戻すことにより、請求項１に記載の組織を有する鋼板とすることを特徴とする低温用鋼板の製造方法。
【請求項１１】
請求項１、３ないし９のいずれかに記載の組成を有する鋼素材を、1000℃以上1200℃以下に加熱し、鋼板の表面位置における温度で950℃以下840℃超の温度域における累積圧下率を30％以上とし、鋼板の表面位置における温度で840℃以下の温度域における累積圧下率を30％以上75％以下とし、圧延終了温度を鋼板の表面位置における温度で850℃以下730℃以上とする熱間圧延を施した後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で少なくとも550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度を1℃/s以上とし、冷却終了温度を鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で300℃以下とする冷却を施し、次いで、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で650℃以上Ac3変態点未満の温度域に加熱した後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で少なくとも550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度を3℃/s以上とし、冷却終了温度を鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で200℃以下とする冷却を施す中間熱処理を行い、その後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で500℃以上650℃以下の温度域で焼戻すことにより、請求項１に記載の組織を有する鋼板とすることを特徴とする低温用鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、LNG貯蔵用タンク等の使途に好適な、高強度かつ低温靭性、脆性亀裂伝播停止特性に優れた低温用鋼板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、世界的なエネルギー需要の増大とそれに伴う地球環境の悪化が問題となっており、クリーンなエネルギー源としての天然ガス（LNG）の需要が急増している。それに伴い、LNG貯蔵用タンクの建設が国内外で積極的に推進されており、タンク本体に使用される低温用鋼板の需要も増加している。
【０００３】
LNG貯蔵用タンクには常に高度な安全性が求められるため、タンク本体に使用される低温用鋼板には、LNGが液体になる温度（約−162℃）において、優れた靭性を有するとともに高い脆性亀裂伝播停止特性を備えていることが要求される。特に、万一、タンク本体に亀裂が発生した場合に想定されるタンク破壊事故の重大性を考慮し、脆性亀裂伝播停止特性が重要視される。
【０００４】
また、LNG貯蔵用タンクは、敷地を有効利用する目的で大型化される傾向にあり、タンク本体に使用される低温用鋼板にはより優れた強度（降伏強度、引張強さ）が望まれている。更に、大型化によるタンク本体の厚肉化に伴い、更なる脆性亀裂伝播停止特性の向上が求められている。
【０００５】
一般的に、脆性亀裂伝播停止特性は靭性（脆性・延性破面遷移温度）と相関があることが知られており、低温用鋼板の低温靭性を改善することが、その脆性亀裂伝播停止特性の向上に有効な手段の一つと考えられる。それゆえ、LNG貯蔵用タンクのタンク本体に使用される低温用鋼板としては、従来、低温靭性に優れる9％Ni鋼板が広く使用されている。
【０００６】
しかし、Niは高価な合金元素であり、Niを約9％も含む9％Ni鋼板をLNG貯蔵用タンクのタンク本体に適用することは、タンクの建設コスト高騰を招く。したがって、コスト削減の観点から、タンク本体に使用される低温用鋼板に関し、Ni含有量が9％未満であり且つ9％Ni鋼板と同等以上の特性（強度、低温靭性、脆性亀裂伝播停止特性等）を備えた低温用鋼板の開発が要望されている。
【０００７】
通常、低温用鋼板のNi含有量を低減すると、低温靭性をはじめとする鋼板特性が低下し、LNG貯蔵用タンクに要求される高度な安全性を確保することが困難となる。このような問題に対し、Ni含有量を低減した低温用鋼板について、低温靭性等の鋼板特性を改善する技術が提案されている。
【０００８】
例えば、特許文献１〜９には、Ni含有量が5〜10％程度の鋼（スラブ）を、比較的低温で加熱して制御圧延したのち、直接焼入れし、次いで所定の温度に加熱して焼戻しすること、或いは前記直接焼入れに続きAc1変態点以上に加熱して二次焼入れし、次いで所定の温度に加熱して焼戻しすることにより、鋼組織を微細化する技術が提案されている。そして、特許文献１〜９には、上記の如く鋼組織を微細化することで、Ni含有量を低減した鋼の低温靭性が改善すると記載されている。また、特許文献１〜９には、それぞれ以下のような技術が提案されている。
【０００９】
特許文献１には、低温用鋼材に関し、Ni含有量を質量％で6％超8％未満とし、オーステナイトの面積比を1.7％以上とし、該オーステナイトのアスペクト比を平均で3.5以下、且つ平均円相当粒径を1.0μm以下とする技術が提案されている。そして、特許文献１には、オーステナイトの面積比、アスペクト比および平均円相当粒径を上記の如く規定することにより、9％Ni鋼よりも少ないNi含有量で9％Ni鋼と同等の特性（YS、TS、−196℃でのシャルピー吸収エネルギー）を有する鋼材が得られると記載されている。
【００１０】
特許文献２には、極低温用鋼に関し、質量％でNi：5％超7.5％未満、且つ3Si＋5Al＋50N≦0.65を満足する鋼組成とする技術が提案されている。そして、特許文献２には、上記の鋼組成とすることにより、9％Ni鋼よりもNi含有量が少なくても優れた低温靭性（−196℃でのシャルピー吸収エネルギー）を有するとともに、溶接継手を作製した場合にToe部を含めた溶接熱影響部のCTOD特性に優れた極低温用鋼が得られると記載されている。
【００１１】
特許文献３には、低温用厚鋼板に関し、Ni含有量を質量％で5.0％超8.0％未満とし、板厚(1/4)t位置での残留オーステナイト量を3.0体積％以上とし、且つ平均有効結晶粒径を5.5μm以下とする技術が提案されている。そして、特許文献３には、残留オーステナイト量および平均有効結晶粒径を上記の如く規定することにより、厚鋼板の脆性亀裂伝播停止特性および脆性亀裂発生抑止特性が向上し、低温環境下で9％Ni鋼並みの優れた靭性（−196℃でのシャルピー吸収エネルギー）を有するNi低減型低温用厚鋼板が得られると記載されている。
【００１２】
特許文献４には、極低温用厚鋼板に関し、Ni含有量を質量％で5.0％超10.0％未満とし、板厚(1/4)t位置での残留オーステナイト量を3.0体積％以上とし、有効結晶粒径を板厚(1/4)t位置で平均5.5μm以下とする技術が提案されている。そして、特許文献４には、残留オーステナイト量および有効結晶粒径を上記の如く規定することにより、脆性亀裂発生抑止特性（−196℃でのシャルピー吸収エネルギー、限界CTOD値）およびアレスト特性（−196℃での三面スリットシャルピー吸収エネルギー）に優れた極低温用厚鋼板が得られると記載されている。
【００１３】
特許文献５には、極低温用厚鋼板に関し、特許文献４と同様のNi含有量、残留オーステナイト量および有効結晶粒径とし、更に１の結晶粒内における隣接測定点間のミスオリエンテーションの平均値GAMを0.85°以上とする技術が提案されている。そして、特許文献５には、残留オーステナイト量、有効結晶粒径およびGAMを上記の如く規定することにより、靭性、特に歪時効後の脆性破壊発生抑止特性（−196℃でのシャルピー吸収エネルギー、限界CTOD値）に優れた極低温用厚鋼板が得られると記載されている。
【００１４】
特許文献６には、極低温用鋼材に関し、Ni含有量を質量％で5.5〜8.5％とし、鋼材表面から0.2mm以下の領域の平均有効結晶粒径を5.0μm以下とする技術が提案されている。そして、特許文献６には、鋼材表面領域の金属組織を微細化することにより、低Ni鋼材であり且つ歪付与後の低温耐破壊特性（−165℃での限界CTOD値）に優れた極低温用鋼材が得られると記載されている。
【００１５】
特許文献７には、極低温用鋼材に関し、Ni含有量を質量％で5.0％超10.0％未満とし、板厚(1/4)t位置での残留オーステナイト量を3.0体積％以上とし、更に1％の塑性歪を−165℃の環境下で受けたときの残留オーステナイト量の減少率を25％以下とする技術が提案されている。そして、特許文献７には、残留オーステナイト量を上記の如く規定することにより、脆性亀裂発生抑止特性（−196℃でのシャルピー吸収エネルギー、限界CTOD値）およびアレスト特性（−196℃での三面スリットシャルピー吸収エネルギー）に優れた極低温用鋼材が得られると記載されている。
【００１６】
特許文献８には、Ni添加鋼板に関し、Ni含有量を質量％で5.0％以上7.5％以下とし、板面から深さ方向に板厚の1/4の距離離れた部位において、質量％基準でNi偏析比を1.3以下とし、深冷後オーステナイトの量を2％以上、深冷後オーステナイト不均一指数を5.0以下、深冷後オーステナイトの平均円相当径を1μm以下とする技術が提案されている。そして、特許文献８には、Ni偏析比および深冷後オーステナイトを上記の如く規定することにより、6％前後のNi含有量であるにも拘わらず靭性（−165℃でのCTOD値）とアレスト性に優れたNi添加鋼板が得られると記載されている。
【００１７】
特許文献９には、低温用Ni含有鋼に関し、Ni含有量を質量％で7.0〜10.5％とし、鋼板表面から3mmの範囲において鋼板表面に平行な面の{110}集合組織の集積度を1.2以上とし、該鋼板の板厚中心部において鋼板表面に平行な面の{100}および{211}集合組織の集積度をそれぞれ1.2以上3.0以下とする技術が提案されている。そして、特許文献９には、所定の集合組織を発達させることにより、低温靭性（−196℃でのシャルピー吸収エネルギー）および脆性亀裂伝播停止特性に優れた低温用Ni含有鋼が得られると記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】国際公開第２００７／０３４５７６号
【特許文献２】国際公開第２００７／０８０６４６号
【特許文献３】特開２０１１−２４１４１９号公報
【特許文献４】特開２０１１−２１９８４８号公報
【特許文献５】特開２０１１−２１９８４９号公報
【特許文献６】特開２０１３−１４８１２号公報
【特許文献７】特開２０１３−１４８１１号公報
【特許文献８】特許第４９７５８８８号公報
【特許文献９】特開２０１１−２１４０９９号公報
【非特許文献】
【００１９】
【非特許文献１】渡邊  之、外５名、「9％Ni鋼の破壊靱性とLNG貯槽の安全性」、日本鋼管技報、日本鋼管株式会社、No.104、1984年、p.2-12
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
しかしながら、特許文献１〜３、５、６に提案された技術では、鋼材の低温靭性（シャルピー吸収エネルギーや破壊発生特性）について検討されているものの、低温靭性と脆性亀裂伝播停止特性の関係については検討されていない。それゆえ、低温用鋼板のNi含有量を9％未満に低減した場合、脆性亀裂伝播停止特性が不十分となるおそれがあり、このような低温用鋼板をLNG貯蔵用タンクに適用した場合、その安全性を保証することができない。
【００２１】
特許文献４、７に提案された技術では、低温用鋼板の脆性亀裂伝播停止特性（アレスト特性）について検討されており、脆性亀裂伝播停止特性（アレスト特性）を、三面スリットシャルピー試験により評価している。しかし、これらの技術では、低温用鋼板の板厚中心部より採取した試験片を用いて上記試験を実施しており、鋼板の表裏層を含む鋼板全厚での脆性亀裂伝播停止特性は明らかにされていない。したがって、LNG貯蔵用タンクの安全性を確保するうえで重要視される脆性亀裂伝播停止特性について、十分に検証されているとは云い難い。
【００２２】
特許文献８に提案された技術では、低温用鋼板の脆性亀裂伝播停止特性（アレスト特性）を向上させる目的でNi偏析比と深冷後オーステナイト不均一指数を規定している。しかし、この技術では、所望のNi偏析比と深冷後オーステナイト不均一指数を有する低温用鋼板を製造する工程で、圧延前の鋼片を1250℃以上の加熱温度で8時間以上保持するバンド偏析低減処理を行うことを必要としている。圧延前の鋼片をこのような高温に加熱保持することは、通常行われず、非常に多くのエネルギーを必要とし、製造コストが上昇する。また、製造コストの上昇だけでなく、鋼板の表面性状が劣悪になる可能性もある。
【００２３】
特許文献９に提案された技術では、Ni含有量が質量％で7.0〜10.5％の低温用鋼板に関し、その集合組織を制御することにより脆性亀裂伝播停止特性の向上を図っている。しかし、この技術では、Ni含有量の減少に伴い鋼板の強度、低温靭性が低下する。そして、Ni含有量がより少ない場合（例えば7.35％未満）では、鋼板の強度、低温靭性と脆性亀裂伝播停止特性の両立が困難となる。
【００２４】
以上のように、従来技術では、Ni含有量を質量％で9％未満に低減した場合、特に質量％で7％程度或いは7％未満に低減した低温用鋼板に関し、高強度であり且つ低温靭性に優れ、更に脆性亀裂伝播停止特性にも優れた低温用鋼板を得ることが困難であった。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、現状、LNG貯蔵用タンクのタンク本体用素材として普及している従来の9％Ni鋼板に対してNi含有量を低減した低温用鋼板において、9％Ni鋼板と同等以上の強度、低温靭性、更に優れた脆性亀裂伝播停止特性を有する低温用鋼板を提供すること、および上記低温用鋼板を安定的に製造する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
本発明者らは、Ni含有量が質量％で5.5％以上8.0％以下である基本成分を有する低温用鋼板について、十分な強度および低温靭性を確保するとともに脆性亀裂伝播停止特性を向上させる手段を、従来技術とは異なる視点から検討した。その結果、上記基本成分を有する低温用鋼板の低温靭性および脆性亀裂伝播停止特性を9％Ni鋼板と同等以上にするためには、鋼板組織を、残留オーステナイトが微細に分散した焼戻しマルテンサイト組織とし、焼戻しマルテンサイト中に分散する残留オーステナイト量を制御し、更に鋼板の旧オーステナイト粒の平均粒径と平均アスペクト比を制御して旧オーステナイト粒を微細化する必要があるという知見を得た。
【００２６】
また、鋼板の表裏面の特性が鋼板全体としての脆性亀裂伝播停止特性に影響があることを見出し、鋼板の表面近傍では{110}面を発達させ、その一方で鋼板中心部では{111}面を発達させることにより、低温用鋼板の脆性亀裂伝播停止特性が一層向上するという知見を得た。そして、以上のように鋼板組織を規定することにより、Ni含有量を質量％で8.0％以下に低減した場合であってもLNG貯蔵用タンクの安全性を確保するに十分な強度、低温靭性および脆性亀裂伝播停止特性が得られるという知見を得た。更に、低温で安定な残留オーステナイト量を所定量確保することにより、低温靭性および脆性亀裂伝播停止特性がより一層向上するという知見を得た。
【００２７】
更に、本発明者らは、Ni含有量が質量％で5.5％以上8.0％以下であり且つ上記のような所望の組織を有する低温用鋼板を、安定的に製造する方法について検討した。前述のとおり、Ni含有量が5〜10％程度の鋼に、比較低い温度域で制御圧延を施したのち、直接焼入れし、次いで所定の温度に加熱して焼戻しすること、或いは前記直接焼入れに続きAc1変態点以上に加熱して二次焼入れし、次いで所定の温度に加熱して焼戻しすることにより、鋼組織を微細化することができる。しかし、本発明者らによる検討の結果、従来の制御圧延では、鋼板の旧オーステナイト粒の平均粒径および平均アスペクト比を制御すること、並びに鋼板表面近傍で{110}面を発達させるとともに鋼板中心部で{111}面を発達させることが極めて困難であることが明らかになった。
【００２８】
そこで、更に検討を進めた結果、旧オーステナイト粒を十分に微細化するとともに平均アスペクト比を低減し、更に鋼板表面近傍および中心部において所望の結晶面を発達させるうえでは、圧延を施す際、未再結晶温度域のみならず再結晶温度域においても累積圧下率を制御することが特に有効であるという知見を得た。また、再結晶温度域と未再結晶温度域の各温度域において累積圧下率を制御することに加えて、その他の圧延条件や、直接焼入れ、焼戻し、或いは更に二次焼入れの各条件を規定することにより、圧延前の鋼片を1250℃以上に長時間保持するような工程を設けることなく、所望の組織を有する低温用鋼板を安定的に製造できることも明らかになった。
【００２９】
本発明は、上記の知見に基づき完成されたものであり、その要旨は次のとおりである。
［１］  質量％で、C：0.03％以上0.10％以下、Si：0.02％以上0.30％以下、Mn：0.65％以上1.20％以下、P：0.005％以下、S：0.003％以下、Al：0.01％以上0.10％以下、N：0.0015％以上0.0045％以下、Ni：5.5％以上8.0％以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる組成を有し、残留オーステナイトが分散した焼戻しマルテンサイトからなり、板厚(1/4)t位置において、前記残留オーステナイト量が体積率で2.2％以上14％以下であり、板厚(1/4)t位置において、圧延方向に平行な断面の旧オーステナイト粒の平均粒径が10μm以上60μm以下かつ前記旧オーステナイト粒の平均アスペクト比が4.0以下であり、鋼板の表面から板厚方向に1mmの位置において、板面に平行な{110}面集積度が1.3以上かつ板面に平行な{100}面集積度が0.90以下であり、鋼板の板厚(1/2)t位置において、板面に平行な{111}面集積度が1.2以上2.5以下である組織を有し、引張強さが700MPa以上であり、試験温度：−196℃および負荷応力：375MPaでの表面切欠付二重引張試験で脆性亀裂伝播停止特性を有することを特徴とする低温用鋼板。
【００３０】
［２］  ［１］において、板厚(1/4)t位置において、サブゼロ処理後の残留オーステナイト量が体積率で1.7％以上11％以下であることを特徴とする低温用鋼板。
【００３１】
［３］  ［１］または［２］において、前記組成に加えて更に、質量％でMo：0.05％以上0.50％以下を含有することを特徴とする低温用鋼板。
［４］  ［１］または［２］において、前記組成に加えて更に、質量％でMo：0.10％超0.30％以下を含有することを特徴とする低温用鋼板。
【００３２】
［５］  ［１］ないし［４］のいずれかにおいて、前記組成に加えて更に、質量％でCr：1.00％以下を含有することを特徴とする低温用鋼板。
［６］  ［１］ないし［４］のいずれかにおいて、前記組成に加えて更に、質量％でCr：0.20％未満を含有することを特徴とする低温用鋼板。
【００３３】
［７］  ［１］ないし［６］のいずれかにおいて、前記組成に加えて更に、質量％で、Cu：0.40％未満、Nb：0.05％以下、V：0.05％以下のうちから選ばれるいずれか１種または２種以上を含有することを特徴とする低温用鋼板。
【００３４】
［８］  ［１］ないし［７］のいずれかにおいて、前記組成に加えて更に、質量％でTi：0.03％以下を含有することを特徴とする低温用鋼板。
【００３５】
［９］  ［１］ないし［８］のいずれかにおいて、前記組成に加えて更に、質量％で、Ca：0.007％以下、REM：0.010％以下、Mg：0.070％以下のうちから選ばれるいずれか１種または２種以上を含有することを特徴とする低温用鋼板。
【００３６】
［１０］  ［１］、［３］ないし［９］のいずれかに記載の組成を有する鋼素材を、1000℃以上1200℃以下に加熱し、鋼板の表面位置における温度で950℃以下840℃超の温度域における累積圧下率を30％以上とし、鋼板の表面位置における温度で840℃以下の温度域における累積圧下率を30％以上75％以下とし、圧延終了温度を鋼板の表面位置における温度で820℃以下700℃以上とする熱間圧延を施した後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で少なくとも550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度を1℃/s以上とし、冷却終了温度を鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で300℃以下とする冷却を施し、その後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で550℃以上650℃以下の温度域で焼戻すことにより、［１］に記載の組織を有する鋼板とすることを特徴とする低温用鋼板の製造方法。
【００３７】
［１１］  ［１］、［３］ないし［９］のいずれかに記載の組成を有する鋼素材を、1000℃以上1200℃以下に加熱し、鋼板の表面位置における温度で950℃以下840℃超の温度域における累積圧下率を30％以上とし、鋼板の表面位置における温度で840℃以下の温度域における累積圧下率を30％以上75％以下とし、圧延終了温度を鋼板の表面位置における温度で850℃以下730℃以上とする熱間圧延を施した後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で少なくとも550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度を1℃/s以上とし、冷却終了温度を鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で300℃以下とする冷却を施し、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で650℃以上Ac3変態点未満の温度域に加熱した後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で少なくとも550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度を3℃/s以上とし、冷却終了温度を鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で200℃以下とする冷却を施す中間熱処理を行い、その後、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度で500℃以上650℃以下の温度域で焼戻すことにより、［１］に記載の組織を有する鋼板とすることを特徴とする低温用鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００３８】
本発明によると、LNG貯蔵用タンク等の使途に好適な低温用鋼板であって、Ni含有量を質量％で5.5％以上8.0％以下に低減した場合であっても、9％Ni鋼と同等以上の高強度と低温靭性を有し、脆性亀裂伝播停止特性にも優れた低温用鋼板が得られる。また、本発明によると、Ni含有量が5.5％以上8.0％以下であり且つLNG貯蔵用タンク等の使途に好適な特性を備えた低温用鋼板を、安定的に製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】表面切欠付二重引張試験で用いる試験片の形状を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４０】
以下に、本発明について具体的に説明する。
まず、本発明低温用鋼板の成分組成の限定理由について説明する。なお、以下の成分組成を表す％は、特に断らない限り質量％（mass％）を意味するものとする。
【００４１】
C ：0.03％以上0.10％以下
Cは、鋼板に所望の強度を付与するのに重要な元素であり、その含有量を0.03％以上とする必要がある。一方、C含有量が0.10％を超えると、鋼板の低温靭性が低下するため、C含有量は0.03％以上0.10％以下とする。好ましくは0.04％以上0.08％以下である。
【００４２】
Si：0.02％以上0.30％以下
Siは、鋼板の強度向上に寄与する元素であり、脱酸剤としての作用を有する元素でもある。これらの効果を発現させる目的で、本発明ではSi含有量を0.02％以上とする。しかし、Si含有量が過剰に高くなると、鋼板の焼戻し脆化感受性が高まることから、Si含有量は0.02％以上0.30％以下とする。好ましくは0.03％以上0.20％以下である。
【００４３】
Mn：0.65％以上1.20％以下
Mnは、鋼の焼入れ性を高め、鋼板の高強度化に寄与する元素である。Mn含有量が0.65％未満であると、鋼の焼入れ性が低下し、鋼板の強度のみならず低温靭性も低下する。一方、Mn含有量が1.20％を超えると、鋼板の強度向上効果が小さくなるうえ、逆に低温靭性が低下し、焼戻し脆化感受性も高くなる。したがって、Mn含有量は0.65％以上1.20％以下とする。好ましくは0.70％以上0.95％以下である。
【００４４】
P ：0.005％以下、S ：0.003％以下
PおよびSは、いずれも不可避的不純物であり、鋼板の低温靭性や脆性亀裂伝播停止特性に悪影響を及ぼす有害な元素である。例えば、鋼板を溶接して溶接構造物とした際に健全な母材および溶接継手を得るためには、PおよびSの含有量を可能な限り抑制することが好ましく、本発明においてはP含有量を0.005％以下とし、S含有量を0.003％以下とする。
【００４５】
Al：0.01％以上0.10％以下
Alは、脱酸剤として必要な元素であるが、その含有量が0.01％未満では脱酸剤としての効果が乏しく、0.10％を超えると鋼の清浄性を損なう。したがって、Al含有量は0.01％以上0.10％以下とする。好ましくは0.02％以上0.05％以下である。
【００４６】
N ：0.0015％以上0.0045％以下
Nは、鋼中で析出物を形成し、その含有量が0.0045％を超えると鋼板を溶接して溶接構造物とした際、母材および溶接熱影響部の靭性低下の原因となる。但し、Nは、AlNを形成することにより母材の細粒化に寄与する元素でもあり、このような効果はN含有量を0.0015％以上とすることにより得られる。したがって、N含有量は0.0015％以上0.0045％以下とする。
【００４７】
Ni：5.5％以上8.0％以下
Niは、鋼板の低温靭性の向上に極めて有効な元素であるが、高価な元素であるため、その含有量が高くなるにつれて鋼板コストが高騰する。本発明においては、Ni含有量を8.0％以下に低減することで、優れた強度、低温靭性、脆性亀裂伝播停止特性を備え、且つ安価な低温用鋼板とする点に特徴がある。但し、Ni含有量が5.5％未満になると、鋼板強度が低下するほか、低温で安定した残留オーステナイトが得られなくなる結果、鋼板の低温靭性や脆性亀裂伝播停止特性も低下する。
【００４８】
以上の理由により、Ni含有量は5.5％以上8.0％以下とする。好ましくは6.0％以上7.5％以下である。
なお、本発明の低温用鋼板を製造するに際し、後述する中間熱処理を施さない製造方法を採用する場合には、Ni含有量を5.5％以上7.0％未満としても構わない。
【００４９】
以上が本発明の低温用鋼板における基本成分であるが、基本成分に加えて更に、以下の元素を含有してもよい。
【００５０】
Mo：0.05％以上0.50％以下
Moは、鋼板の焼戻し脆化感受性を抑制するのに有効な元素であり、また、低温靭性を損なうことなく鋼板強度が得られる元素でもある。このような効果を得るためには、Mo含有量を0.05％以上とすることが好ましいが、0.50％を超えると低温靭性が低下する。したがって、Moを含有させる場合には、その含有量を0.05％以上0.50％以下とすることが好ましい。より好ましくは0.10％超0.30％以下である。
【００５１】
Cr：1.00％以下
Crは、Moと同様の効果を発現する元素であるが、その含有量が1.00％を超えると鋼板の低温靭性が低下する傾向にある。したがって、Crを含有させる場合には、その含有量を1.00％以下とすることが好まく、0.01％以上0.20％未満とすることがより好ましい。
【００５２】
Cu：0.40％未満、Nb：0.05％以下、V：0.05％以下のうちから選ばれるいずれか１種または２種以上
Cu、NbおよびVは、いずれも鋼板の高強度化に有効な元素であり、必要に応じて以下の範囲で含有させることができる。
【００５３】
Cu：0.40％未満
Cuは、焼入れ性向上により鋼板強度を高める有効な元素であるが、その含有量が0.40％以上になると鋼板の低温靭性が低下することに加え、鋳造後の鋼（スラブ）表面の性状が悪化するおそれがある。したがって、Cuを含有させる場合には、その含有量を0.40％未満とすることが好ましく、0.10％以上0.30％以下とすることがより好ましい。
【００５４】
Nb：0.05％以下、V：0.05％以下
Nb、Vは、いずれも析出強化により鋼板強度を高める有効な元素であるが、これらの元素の含有量が過剰に高くなると、鋼板の低温靭性の低下を招く。したがって、Nbを含有させる場合には、その含有量を0.05％以下とすることが好ましく、0.01％以上0.03％以下とすることがより好ましい。また、Vを含有させる場合には、その含有量を0.05％以下とすることが好ましく、0.01％以上0.04％以下とすることがより好ましい。
【００５５】
Ti：0.03％以下
Tiは、鋼板を溶接して溶接構造物とする際、母材の機械的特性には特に影響を及ぼさないが溶接部の靭性を高める作用を有する元素である。したがって、必要に応じて、Tiを0.03％以下の範囲で含有させてもよい。
【００５６】
Ca：0.007％以下、REM：0.010％以下、Mg：0.070％以下のうちから選ばれるいずれか１種または２種以上
Ca、REMおよびMgは、いずれも鋼中の介在物の形態を制御することで、鋼板の低温靭性を向上させる作用を有する元素である。但し、これらの元素の含有量が過剰になると、鋼の清浄性を損なうおそれがある。したがって、Caを含有させる場合には、その含有量を0.007％以下とすることが好ましく、0.001％以上0.004％以下とすることがより好ましい。また、REMを含有させる場合には、その含有量を0.010％以下とすることが好ましく、0.002％以上0.008％以下とすることがより好ましい。また、Mgを含有させる場合には、その含有量を0.070％以下とすることが好ましく、0.001％以上0.004％以下とすることがより好ましい。
【００５７】
なお、本発明の低温用鋼板において、上記以外の成分は、Feおよび不可避的不純物である。不可避的不純物としては、前記P、Sのほか、例えばSn、As、Pb等が挙げられる。Sn、As、Pbの含有量は、合計で0.001％以下とすることが好ましい。
【００５８】
次に、本発明低温用鋼板の組織の限定理由について説明する。
本発明の低温用鋼板は、残留オーステナイトが分散した焼戻しマルテンサイトからなる組織であって、前記残留オーステナイト（焼戻しマルテンサイト中に分散した残留オーステナイト）の体積率（全組織に占める体積率）が2.2％以上14％以下であり、旧オーステナイト粒の平均粒径が10μm以上60μm以下かつ平均アスペクト比が4.0以下であり、鋼板の表面近傍では{110}面が集積し、鋼板中心部では{111}面が集積した組織を有する。また、本発明の低温用鋼板は、サブゼロ処理を施した後の残留オーステナイト量が体積率で1.7％以上11％以下となる組織とすることが好ましい。
【００５９】
本発明の低温用鋼板は、焼戻しマルテンサイトを基地組織とし、基地組織である該焼戻しマルテンサイト中に残留オーステナイトが微細分散した組織を有する。残留オーステナイトが焼戻しマルテンサイト中に微細分散した組織とすることにより、焼戻しマルテンサイトが強度と低温靭性に優れることとあいまって、低温靭性等を損なうことなく鋼板の高強度化を図ることができる。軟質なフェライトや硬質で粗大なパーライトが含まれると低温靭性が低下するため、本発明の低温用鋼板の基地組織は、焼戻しマルテンサイトのみから構成されることが好ましい。なお、焼戻し下部ベイナイトと焼戻しマルテンサイトを区別することは困難なため、本発明における焼戻しマルテンサイトは、焼戻し下部ベイナイトを含むものとする。焼戻し下部ベイナイトも焼戻しマルテンサイトと同様、強度と低温靭性に優れるため、特性上は問題ない。
【００６０】
残留オーステナイト量：体積率で2.2％以上14％以下
残留オーステナイトは、鋼板の低温靱性および脆性亀裂伝播停止特性の向上に寄与する。本発明の低温用鋼板においては、低温靱性等の向上効果を有するNiの含有量を従来鋼の約9％から8.0％以下に低減しているため、所定量の残留オーステナイトを含む組織とすることで、低温靱性および脆性亀裂伝播停止特性を高める必要がある。Ni含有量が5.5％以上8.0％以下である本発明の低温用鋼板においては、十分な低温靭性、脆性亀裂伝播停止特性を得るために、残留オーステナイト量を体積率で2.2％以上とする必要がある。但し、鋼板中の残留オーステナイト量が体積率で14％を超えて過度に多くなると、極端な引張強さの上昇と降伏強度の低下を招き、更には低温靭性を損なう。したがって、残留オーステナイト量は、体積率で2.2％以上14％以下とする。好ましくは2.4％以上12％以下である。なお、これらの残留オーステナイト量（体積率で2.2％以上14％以下、好ましくは2.4％以上12％以下）は、低温用鋼板にサブゼロ処理を施す前の残留オーステナイト量である。また、これらの残留オーステナイト量（体積率で2.2％以上14％以下、好ましくは2.4％以上12％以下）は、鋼板の板厚(1/4)t位置における残留オーステナイト量である。
【００６１】
サブゼロ処理後の残留オーステナイト量：体積率で1.7％以上11％以下
LNG貯蔵用タンクのタンク本体に使用される低温用鋼板には、LNGが液化する温度（約−162℃）においても優れた低温靱性と脆性亀裂伝播停止特性を有することが重要となる。それゆえ、本発明の低温用鋼板においては、残留オーステナイトが、低温の使用温度または試験温度で安定に存在する必要があり、サブゼロ処理後に安定な残留オーステナイト量が少なくとも体積率で1.7％以上であることが好ましい。但し、前述のとおり、鋼板中の残留オーステナイト量が過度に多くなると、極端な引張強さの上昇と降伏強度の低下を招き、更には低温靭性を損なう。したがって、サブゼロ処理後の残留オーステナイト量は、体積率で1.7％以上11％以下であることが好ましい。より好ましくは2.2％以上9.5％以下である。ここで、サブゼロ処理は、被処理材（低温用鋼板）を−196℃の液体窒素中に15分以上保持する処理とする。なお、上記残留オーステナイト量（体積率で1.7％以上11％以下、より好ましくは2.2％以上9.5％以下）は、鋼板の板厚(1/4)t位置におけるサブゼロ処理後の残留オーステナイト量である。
【００６２】
旧オーステナイト粒の平均粒径：10μm以上60μm以下
旧オーステナイト粒の平均アスペクト比：4.0以下
鋼板の低温靭性、脆性亀裂伝播停止特性を向上するためには、旧オーステナイト粒の微細化と形状の制御が重要である。本発明においては、鋼板に所望の低温靱性と脆性亀裂伝播停止特性を付与するために、旧オーステナイト粒の平均粒径を60μm以下とし、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比を4.0以下とする。また、旧オーステナイト粒は、より微細であることが好ましいが、本発明において実質的に得られる旧オーステナイト粒の平均粒径の下限値は10μm程度である。したがって、本発明においては、旧オーステナイト粒の平均粒径を10μm以上60μm以下とする。好ましくは10μm以上50μm以下である。一方、本発明において実質的に得られるオーステナイト粒の平均アスペクト比の下限値は1.3程度である。したがって、旧オーステナイト粒の平均アスペクト比は1.3以上4.0以下とすることが好ましく、1.5以上3.0以下とすることがより好ましい。
なお、上記平均粒径および平均アスペクト比は、鋼板の板厚(1/4)t位置の圧延方向に平行な断面における平均粒径および平均アスペクト比とする。
【００６３】
以上のように鋼板の残留オーステナイト量や旧オーステナイト粒の粒径と形状を最適化することにより、高強度且つ優れた低温靭性、脆性亀裂伝播停止特性を有する低温用鋼板が得られる。しかし、Ni含有量を8.0％以下に低減した低温用鋼板、特にNi含有量を7％程度或いは7％未満に低減した低温用鋼板の場合、残留オーステナイト量や旧オーステナイト粒の粒径と形状を最適化してもなお、LNG貯蔵用タンクのタンク本体用素材としては脆性亀裂伝播停止特性が未だ不十分となる場合がある。そこで、更なる脆性亀裂伝播停止特性の向上を図るために、本発明では、鋼板の表層および板厚(1/2)t位置において所定の結晶面が集積した組織とする。
【００６４】
鋼板の表層における板面に平行な{110}面集積度：1.3以上
鋼板の表層における板面に平行な{100}面集積度：0.90以下
本発明の低温用鋼板は、鋼板の表層、具体的には鋼板表面から板厚方向に1mmの位置において、板面に平行な{110}面集積度を1.3以上とする。また、該{110}面集積度は、1.5以上2.5以下とすることが好ましい。更に、鋼板表面から板厚方向に1mmの位置において、板面に平行な{100}面集積度を0.90以下とする。また、該{100}面集積度は、0.60以上0.90以下とすることが好ましい。{110}面集積度が1.3未満である場合や、{100}面集積度が0.90を超える場合、脆性亀裂伝播停止性能の向上効果は期待できない。
【００６５】
鋼板の板厚(1/2)t位置における板面に平行な{111}面集積度：1.2以上2.5以下
鋼板の板厚(1/2)t位置においては、板面に平行な{111}面集積度を1.2以上2.5以下とする。好ましくは1.4以上2.2以下である。{111}面集積度が1.2未満では、脆性亀裂伝播停止性能の向上効果は期待できない。一方、{111}面集積度が2.5を超えると、セパレーションの発達により吸収エネルギー（低温靭性）が低下する場合がある。
【００６６】
なお、本発明において{hkl}面集積度とは、ランダム組織標準試料の{hkl}面からの回折X線強度I0に対する被検体の{hkl}面からの回折X線強度Iの相対強度比I/I0で表される値である。
【００６７】
以上のように、鋼板の組成と組織を最適化することで、Ni含有量を8.0％以下に低減した場合であっても、LNG貯蔵用タンクのタンク本体用素材として十分な強度、低温靱性および脆性亀裂伝播停止特性を備えた低温用鋼板が得られる。また、本発明は、引張強さが700MPa以上の低温用鋼板とする。
【００６８】
引張強さ：700MPa以上
本発明の低温用鋼板は、用途が主にLNG貯蔵用タンク等の低温用タンクであるため、構造用鋼板としての強度が要求される。タンク本体の素材となる低温用鋼板の強度が十分でない場合、タンクの強度を確保するために素材鋼板（低温用鋼板）の板厚を厚くしなければならず、結果としてタンクの材料費が嵩み、経済性の低下をもたらす。したがって、鋼板の引張強さは700MPa以上とする。好ましくは710MPa以上810MPa以下である。
なお、本発明の低温用鋼板の板厚は特に限定されないが、6mm以上50mm以下とすることが好ましい。
【００６９】
次に、本発明低温用鋼板の製造方法について説明する。
本発明においては、上記した組成の鋼素材（鋼スラブ）を加熱し、熱間圧延（制御圧延）を施したのち、直接焼入れし、次いで所定の温度に加熱して焼戻しすること、或いは前記直接焼入れに続きAc1変態点以上Ac3変態点未満に加熱して冷却する中間熱処理（二次焼入れ）を施し、次いで所定の温度に加熱して焼戻しすることにより、低温用鋼板を製造する。
【００７０】
なお、中間熱処理（二次焼入れ）を施さない場合には、中間熱処理を施す場合よりも強度の高い低温用鋼板を製造することができる。それゆえ、強度を重視した低温用鋼板であって低温靱性要求値が比較的低い低温用鋼板を製造する場合には、例えば鋼素材のNi含有量を7.0％未満に低減し、中間熱処理（二次焼入れ）を施さない製造方法を採用することができる。一方、特に低温靱性や脆性亀裂伝播停止特性を重視した低温用鋼板を製造する場合には、中間熱処理（二次焼入れ）を施す製造方法を採用することができる。
【００７１】
本発明において、鋼の溶製方法は特に限定されず、転炉、電気炉等、公知の溶製方法を採用することができる。また、真空脱ガス炉にて２次精錬を行ってもよい。その後、生産性や品質上の問題から連続鋳造法によりスラブ（鋼素材）とするのが好ましいが、造塊−分塊圧延法等、公知の鋳造方法でスラブとしてもよい。
鋼素材（スラブ）の加熱条件、圧延条件、直接焼入れ条件、中間熱処理（二次焼入れ）条件および焼戻し条件は、次のとおりである。
【００７２】
鋼素材の加熱温度：1000℃以上1200℃以下
鋼素材の加熱温度が1000℃未満の場合は、鋳片の鋳造段階で析出している粗大なAlNが固溶せず、鋼板の低温靭性が低下する。また、鋼素材中の添加元素が十分に均一に拡散せず、鋼板の低温靭性が低下する。そのほか、後述する圧延条件、特に再結晶温度域（950℃以下840℃超）での圧延条件を満足することが困難となる。一方、鋼素材の加熱温度が1200℃を超えると、オーステナイト粒が粗大化して鋼板の低温靭性が低下し、また、不経済でもある。
【００７３】
以上の理由により、鋼素材の加熱温度は1000℃以上1200℃以下に規定する。好ましくは1000℃以上1100℃以下である。
鋼素材を1000℃以上1200℃以下に加熱したのち、以下の条件の熱間圧延を施す。本発明においては、鋼素材の圧延によりオーステナイト粒の微細化と適度な偏平化を図ることで、圧延後の直接焼入れにより得られるマルテンサイト組織を微細化する。このように微細化したマルテンサイト組織を有する鋼板を焼戻しすることで、所望の平均粒径（10μm以上60μm以下）と平均アスペクト比（4.0以下）の旧オーステナイト粒を有する低温用鋼板が得られる。また、本発明においては、鋼素材の圧延により、鋼板表層と鋼板中心部の各々において所望の結晶面を発達させる。
オーステナイト粒を微細化するとともに適度に偏平化し、更に所望の結晶面を発達させるためには、圧延条件の厳格な管理が必要である。
【００７４】
950℃以下840℃超の温度域における累積圧下率：30％以上
低温用鋼板の旧オーステナイト粒を微細化（平均粒径：10μm以上60μm以下）するためには、再結晶温度域の低温側で適度の圧下を加えることが重要となる。950℃以下840℃超の温度域における累積圧下率を30％以上とすることにより、微細かつ等軸な再結晶粒が得られ、更に未再結晶温度域での圧延と組み合わせることにより、後述する直接焼入れ後のマルテンサイト組織が微細化する。その結果、焼戻し後の焼戻しマルテンサイト組織も微細化し、所望の平均粒径（10μm以上60μm以下）の旧オーステナイト粒が得られる。但し、未再結晶温度域での十分な圧下率を確保する観点から、950℃以下840℃超の温度域における累積圧下率は75％以下とすることが好ましい。
なお、上記温度域（950℃以下840℃超）は、鋼板の表面位置において測定される温度域とする。
【００７５】
840℃以下の温度域における累積圧下率：30％以上75％以下
未再結晶温度域での圧延の目的は、再結晶温度域での圧延により微細化されたオーステナイト粒を、更に微細化するとともに多くの転位を導入することにある。このように転位密度を高めた微細なオーステナイト粒としたのち直接焼入れすると、微細な加工オーステナイトからマルテンサイト変態することにより、有効結晶粒径であるパケットが微細なマルテンサイトが得られる。その結果、鋼板の高強度かつ高靭性が達成されるものと考えられる。また、未再結晶温度域での累積圧下率を制御することにより、鋼板の表面近傍では{110}面が集積し、鋼板中心部では{111}面が集積した組織が得られる。
【００７６】
以上のような効果を発現させるとともに、旧オーステナイト粒のアスペクト比を所定の値（4.0以下）に制御するためには、840℃以下の温度域、すなわち未再結晶温度域における累積圧下率を30％以上75％以下とする必要がある。好ましくは40％以上75％以下である。
なお、上記温度域（840℃以下）は、鋼板の表面位置において測定される温度域とする。
【００７７】
中間熱処理を施さない場合の圧延終了温度：820℃以下700℃以上
中間熱処理を施す場合の圧延終了温度：850℃以下730℃以上
圧延条件のもう一つの重要な条件は、圧延終了温度である。後工程で650℃以上Ac3変態点未満に再加熱（中間熱処理）しない場合は、圧延終了温度を820℃以下700℃以上とする。一方、後工程で650℃以上Ac3変態点未満に再加熱（中間熱処理）する場合は、圧延終了温度を850℃以下730℃以上とする。
【００７８】
中間熱処理を適用しない場合、鋼板強度が安定する。しかし、中間熱処理を適用しない場合は、その後の焼戻し過程で残留オーステナイトが生成するが、圧延終了温度が820℃を超えると焼戻し過程で十分な残留オーステナイト生成量が得られず、低温用鋼板の低温靱性および脆性亀裂伝播停止特性が低下する。また、圧延終了温度が700℃未満では、結晶粒が伸展してアスペクト比が4.0を超えるため、セパレーションの発生により、吸収エネルギー（低温靱性）が低下する。したがって、中間熱処理を適用しない場合、圧延終了温度を820℃以下700℃以上とする。好ましくは800℃以下720℃以上である。なお、これらの圧延終了温度は、いずれも鋼板表面で測定される温度である。
【００７９】
一方、中間熱処理を適用する場合、比較的残留オーステナイトが得られ易く、低温用鋼板の低温靭性および脆性亀裂伝播停止特性は安定するが、鋼板強度が低下する傾向にある。したがって、中間熱処理を適用する場合、所望の鋼板強度を得るためには圧延終了温度を多少高めに設定し、850℃以下730℃以上とする必要がある。好ましくは830℃以下740℃以上である。なお、これらの圧延終了温度は、いずれも鋼板表面で測定される温度である。
圧延終了後、以下の条件で水冷などの強制冷却を行うことにより、直接焼入れする。なお、強制冷却は、圧延終了300秒以内に開始する。
【００８０】
550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度：1℃/s以上
冷却終了温度：300℃以下
圧延終了後、550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度が1℃/s未満では、粗大なセメンタイトを含む靭性の低い高温変態組織が多くなるため、鋼板の低温靭性が低下する。したがって、少なくとも550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度を1℃/s以上とする。好ましくは3℃/s以上である。なお、上記平均冷却速度の上限は特に限定する必要はないが、実現可能な冷却速度である100℃/s以下とすることが好ましい。また、300℃を超えた温度で強制冷却を終了すると、マルテンサイト変態が完了せず、均一なマルテンサイト組織が得られないため、鋼板強度および低温靭性が低下する。したがって、鋼板中心温度が300℃以下になるまで強制冷却する。好ましくは250℃以下である。以上のような冷却を施すことにより、鋼板組織は均一なマルテンサイト組織となる。また、マルテンサイトのほかに下部ベイナイトを含む組織となる場合もある。
【００８１】
なお、上記温度（冷却終了温度）は、いずれも鋼板の板厚(1/2)t位置における温度である。また、上記平均冷却速度は、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度に基づき求められる。鋼板の板厚(1/2)t位置における温度は、板厚、表面温度および冷却条件等から、シミュレーション計算等の計算により求められる。例えば、差分法を用い、鋼板の板厚方向の温度分布を計算することにより、板厚(1/2)t位置における温度が求められる。
【００８２】
鋼板を鋼板中心温度で300℃以下にまで強制冷却したのち、焼戻しする。或いは、鋼板を鋼板中心温度で300℃以下にまで強制冷却し、更に中間熱処理を行ったのち、焼戻しする。中間熱処理および焼戻しは、以下の条件で行う。
【００８３】
中間熱処理の加熱温度：650℃以上Ac3変態点未満
圧延終了後、300℃以下に冷却した鋼板をAc3変態点未満の（γ＋α）二相域に加熱したのち焼入れすると、組織がより微細化されるとともに、合金元素の分配が起こるため、焼戻しマルテンサイト（焼戻し下部ベイナイトを含む場合もある）と合金元素の濃縮したマルテンサイト（下部ベイナイトを含む場合もある）と、少量の残留オーステナイトが形成される。そして、この混合組織を、Ac1変態点近傍で焼戻しすると、更に合金元素の濃縮した安定オーステナイトが析出するとともに、焼戻しマルテンサイト中のC、Nのような靭性に有害な不純物は、オーステナイトに移行する。その結果、微細で、かつ、靭性の極めて高い焼戻しマルテンサイト（焼戻し下部ベイナイトを含む場合もある）と、極低温でも安定性の高い残留オーステナイトとの混合組織が得られ、鋼板の低温靭性が著しく向上する。
【００８４】
本発明の鋼素材の場合、Ac1変態点は570〜615℃程度である。したがって、上記の効果を発現させるために、中間熱処理の加熱温度は650℃以上Ac3変態点未満とする。好ましくは670℃以上（Ac3変態点−15℃）以下である。なお、これらの加熱温度は、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度であり、計算で求められる温度である。鋼板全体を上記温度域（650℃以上Ac3変態点未満）に加熱したのち、以下の条件で強制冷却する。
【００８５】
550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度：3℃/s以上
冷却終了温度：200℃以下
鋼板全体を上記温度域（650℃以上Ac3変態点未満）に加熱後、550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度が3℃/s未満である場合、オーステナイトの一部がマルテンサイト変態せず、鋼板の強度低下をもたらす。したがって、少なくとも550℃以下300℃以上の温度域における平均冷却速度は3℃/s以上とする。好ましくは5℃/s以上である。なお、上記平均冷却速度の上限は特に限定する必要はないが、実現可能な冷却速度である100℃/s以下とすることが好ましい。また、200℃を超えた温度で強制冷却を終了すると、残留オーステナイトのマルテンサイトやベイナイトへの変態が進行し、残留オーステナイト量が減少する。したがって、中間熱処理では、鋼板が200℃以下になるまで強制冷却する。なお、上記温度（冷却終了温度）は、いずれも鋼板の板厚(1/2)t位置における温度あり、計算で求められる温度である。また、上記平均冷却速度は、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度に基づき求められる。
【００８６】
中間熱処理を施さない場合の焼戻し温度：550℃以上650℃以下
中間熱処理を施す場合の焼戻し温度：500℃以上650℃以下
本発明においては、中間熱処理の有無に応じて焼戻し温度を決定し、焼戻し後の鋼板を所望の残留オーステナイト量を有する鋼板とする。
【００８７】
中間熱処理を施さない場合、焼戻し前の鋼板組織は均一なマルテンサイト組織である。また、マルテンサイトの他に、下部ベイナイトを含有する場合もある。それゆえ、中間熱処理を施さない場合には、焼戻しにより鋼板中に残留オーステナイトを生成させる必要があるため、焼戻し温度を550℃以上とする必要がある。但し、焼戻し温度が650℃を超えると、鋼板強度が低下する。以上の理由により、中間熱処理を施さない場合の焼戻し温度を550℃以上650℃以下とする。好ましくは570℃以上630℃以下である。
なお、上記の焼戻し温度は、いずれも鋼板の板厚(1/2)t位置における温度であり、計算で求められる温度である。
【００８８】
一方、中間熱処理を施す場合、焼戻し前の鋼板組織は、焼戻しマルテンサイト、合金元素の濃縮したマルテンサイトおよび少量の残留オーステナイトの混合組織である。また、この混合組織は、焼戻し下部ベイナイトや下部ベイナイトを含む場合もある。それゆえ、中間熱処理を施す場合、焼戻しの主たる目的は、焼入れままのマルテンサイトや下部ベイナイトを焼戻しすることにより、適正な鋼板強度と低温靭性を得ることにある。このような目的に鑑み、中間熱処理を施す場合の焼戻し温度は、焼戻しの効果が得られる500℃以上とするが、650℃を超えると鋼板強度が低下するため、650℃以下とする。好ましくは520℃以上620℃以下である。
なお、上記の焼戻し温度は、いずれも鋼板の板厚(1/2)t位置における温度であり、計算で求められる温度である。
【００８９】
以上の条件で焼戻しすることにより、焼戻しマルテンサイトからなる組織であって、焼戻しマルテンサイト中に体積率で2.2％以上14％以下（サブゼロ処理後は1.7％以上11％以下）の残留オーステナイトが分散した組織を有する低温用鋼板が得られる。また、上記焼戻しマルテンサイトに焼戻し下部ベイナイトが含まれる場合もある。
なお、焼戻し後の鋼板は、放冷すればよいが、放冷よりも速い冷却速度（例えば強制空冷、水冷等）で冷却してもよい。
【実施例】
【００９０】
表１に示す化学成分を有する肉厚125〜250mmのスラブ（鋼素材）に、加熱、熱間圧延を施した後、圧延終了150秒以内に強制冷却し、次いで焼戻しすることにより、板厚8〜50mmの鋼板とした。また、一部のスラブ（鋼素材）については、熱間圧延後の強制冷却と焼戻しの間に中間熱処理を設けた。スラブ（鋼素材）の加熱温度、熱間圧延条件、熱間圧延後の強制冷却条件、中間熱処理の条件、焼戻しの条件および鋼板の板厚を、表２に示す。
表１に示すAc3変態点は、各鋼板より採取した熱膨張測定用サンプルを室温から850℃まで5℃／分で加熱した際の熱膨張曲線より求めた。
【００９１】
なお、表２に記載の「累積圧下率」を規定した温度（950℃以下840℃超、840℃以下）は、鋼板の表面位置で測定された温度の値である。表２に記載の「圧延終了温度」は、鋼板の表面位置で測定された温度の値である。表２に記載の「熱間圧延後の冷却」の「平均冷却速度」と「冷却終了温度」は、鋼板の板厚(1/2)t位置における平均冷却速度と冷却終了温度（いずれも計算値）である。表２の「中間熱処理」の「加熱温度」は、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度（計算値）である。表２の「中間熱処理」の「平均冷却速度」と「冷却終了温度」は、鋼板の板厚(1/2)t位置における平均冷却速度と冷却終了温度（いずれも計算値）である。表２の「焼戻し温度」は、鋼板の板厚(1/2)t位置における温度（計算値）である。
【００９２】
【表１】
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【００９３】
【表２】
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【００９４】
上記により得られた鋼板について組織観察を行い、鋼板組織を同定し、旧オーステナイト粒の平均粒径および平均アスペクト比を求めた。また、X線回折法により、残留オーステナイトの体積率、鋼板表層における板面に平行な{110}面集積度と{100}面集積度、鋼板の板厚(1/2)t位置における板面に平行な{111}面集積度を求めた。
また、上記により得られた鋼板にサブゼロ処理を施し、サブゼロ処理後鋼板の残留オーステナイトの体積率を、X線回折法により求めた。
更に、上記により得られた鋼板について引張試験、シャルピー衝撃試験（試験温度：−196℃）および表面切欠付二重引張試験（試験温度：−196℃）を実施し、鋼板の強度、低温靱性および脆性亀裂伝播停止特性に関する評価を行った。
組織観察、X線回折および各種試験の方法は、次のとおりとした。
【００９５】
（１）組織観察
鋼板組織の同定
上記により得られた鋼板から、組織観察用試験片を採取し、圧延方向に平行な断面（L断面）を研磨し、ナイタール腐食して、板厚(1/4)t位置で、光学顕微鏡（倍率：400倍）を用いて組織観察し、少なくとも5視野以上撮影した。上記により得られたいずれの鋼板も、鋼板の組織は、初析フェライトがなく、かつ、ラス状組織を有する焼戻しマルテンサイト組織であることを確認した。なお、焼戻しマルテンサイトは、焼戻し下部ベイナイトを一部含む組織である場合もある。これは、焼戻しマルテンサイトおよび焼戻し下部ベイナイトは、いずれも、ラス状組織を有し組織中に微細な炭化物あるいは残留オーステナイトが分散している組織であるため、焼戻しマルテンサイトと焼戻し下部ベイナイトは区別が困難なためである。
【００９６】
旧オーステナイト粒の平均粒径および平均アスペクト比
上記により得られた鋼板の板厚(1/4)t位置の圧延方向に平行な断面について、JIS G 0551(2005)の規定に準拠して焼戻しマルテンサイト組織を腐食し、光学顕微鏡（倍率：400倍）で5視野分観察することで、旧オーステナイト粒の円相当直径とアスペクト比を測定し、それぞれの平均値（平均粒径、平均アスペクト比）を求めた。
【００９７】
（２）X線回折
残留オーステナイトの体積率
上記により得られた鋼板から、板面に平行にX線回折用試験片を採取し、研削および研磨（化学研磨）し、研磨後の試験片表面を鋼板の板厚(1/4)t位置とした。その後、試験片を用いてX線回折法によりαの(200)、(211)面、γの(200)、(220)、(311)面の回折強度を求め、γの体積率を算出した。
【００９８】
サブゼロ処理後の残留オーステナイトの体積率
上記により得られた鋼板から、板面に平行にX線回折用試験片を採取し、該試験片にサブゼロ処理を施した。サブゼロ処理は、試験片を−196℃の液体窒素中に15分以上保持する条件で実施した。サブゼロ処理後、試験片を研削および研磨（化学研磨）し、研磨後の試験片表面を鋼板の板厚(1/4)t位置とした。その後、試験片を用いて前記と同じ手法により残留オーステナイトの体積率を求めた。
【００９９】
結晶面の集積度
上記により得られた鋼板から、板面に平行な面を切り出し、機械研磨、エッチング後の試験片表面が鋼板表面下1mm位置となるように加工組織を除去して試験片を作製した。その後、試験片を用いて鋼板の板面に平行な{110}面集積度、および鋼板の板面に平行な{100}面集積度を、インバース法により測定した。
また、上記により得られた鋼板から、板面に平行な面を切り出し、機械研磨、エッチング後の試験片表面が鋼板の板厚(1/2)t位置となるように加工組織を除去して試験片を作製した。その後、試験片を用いて鋼板の板面に平行な{111}面集積度を、インバース法により測定した。
【０１００】
（３）引張試験
上記により得られた鋼板の板厚(1/2)t位置から、圧延方向と垂直な方向（C方向）に平行部径14φの引張試験片を採取し、JIS Z 2241(2011)の規定に準拠した常温引張試験を実施した。但し、板厚が25mm未満の鋼板（表２の鋼板No.7）については、全厚の平板状の引張試験片を採取して、JIS Z 2241(2011)の規定に準拠した常温引張試験を実施した。
【０１０１】
（４）シャルピー衝撃試験（低温靱性の評価）
上記により得られた鋼板の板厚(1/2)t位置から、長手方向が圧延方向と垂直な方向（C方向）となるＶノッチシャルピー試験片を採取し、JIS Z 2242(2005)に準拠して−196℃でのシャルピー衝撃試験を実施した。但し、板厚が10mm未満の鋼板（表２の鋼板No.7）については、ハーフサイズのシャルピー衝撃試験片を採取し、JIS Z 2242(2005)に準拠して−196℃でのシャルピー衝撃試験を実施した。シャルピー衝撃試験は、各鋼板につき３回の試験を実施して吸収エネルギーを測定し、その平均値を求めた。
【０１０２】
（５）表面切欠付二重引張試験（脆性亀裂伝播停止特性の評価）
上記により得られた鋼板から、図１に示すような表面（両面）に切欠を有する全厚試験片を、亀裂伝播方向が圧延方向と垂直な方向（C方向）となるように採取し、非特許文献１に示された方法に準じ、試験温度：−196℃、負荷応力：375MPaでの表面切欠付二重引張試験を実施した。なお、表面切欠付二重引張試験は、上記（４）のシャルピー衝撃試験により測定された吸収エネルギーが、後述する本発明の目標値に達した鋼板と目標に達しなかった一部の鋼板（表２の鋼板No.1〜7,12,14,15,18,19,25〜43,51）についてのみ実施した。
【０１０３】
降伏強度（YS）：600MPa以上、引張強さ（TS）：700MPa以上の強度と、−196℃におけるシャルピー吸収エネルギー（vE-196）が、中間熱処理を実施する場合は150J以上（試験片がハーフサイズの場合は75J以上）、中間熱処理を実施しない場合は100J以上（試験片がハーフサイズの場合は50J以上）である低温靱性と、−196℃における負荷応力375MPaでの表面切欠付二重引張試験にて脆性亀裂が停止する脆性亀裂伝播停止特性を有する場合、本発明が目標とする特性を満足するものと評価した。
以上の結果を表３に示す。
【０１０４】
【表３】
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【０１０５】
表３のうち、鋼板No.1〜7、26〜43は、本発明の化学成分、製造条件で製造されたものであり、強度、−196℃でのシャルピー吸収エネルギー（低温靱性）、脆性亀裂伝播停止特性が目標を満たしている。
一方、鋼板No.8、9は、スラブ（鋼素材）の加熱温度が本発明の範囲より高温であるため、−196℃でのシャルピー吸収エネルギー（低温靱性）が低い。
鋼板No.10〜19は、圧延条件が本発明の範囲外であるため、目標の−196℃でのシャルピー吸収エネルギー（低温靱性）が得られないか、目標の脆性亀裂伝播停止特性が得られない。
鋼板No.20、21は、焼戻し温度が本発明の範囲より高温であるため、目標の強度が得られない。
鋼板No.22、23は、焼戻し温度が本発明の範囲より低温であるため、所望の残留オーステナイト量が得られず、目標の−196℃でのシャルピー吸収エネルギー（低温靱性）が得られない。
鋼板No.24、25は、中間熱処理温度が本発明の範囲外であるため、所望の残留オーステナイト量が得られず、−196℃でのシャルピー吸収エネルギー（低温靱性）が低い。
鋼板No.44〜51は、化学成分が本発明の範囲外であるため、目標の特性が得られない。
【要約】      （修正有）【課題】天然ガス貯蔵用タンク用高強度であり且つ低温靭性、脆性亀裂伝播停止特性に優れた低温用鋼板およびその製造方法の提供。【解決手段】質量％で、C：0.03〜0.10％、Si：0.02〜0.30％、Mn：0.65〜1.20％、P：0.005％以下、S：0.003％以下、Al：0.01〜0.10％、N：0.0015〜0.0045％、Ni：5.5％以上8.0％以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる組成とし、残留オーステナイトが分散した焼戻しマルテンサイトからなり、板厚(1/4)t位置において、圧延方向に平行な断面の旧オーステナイト粒の平均粒径と平均アスペクト比を制御することで、引張強さが700MPa以上であり且つ低温靭性および脆性亀裂伝播停止特性に優れた低温用鋼板とする。【選択図】図１【図１】
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