(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１方向に延伸を行うテンターを用いて二軸延伸プラスチックフィルムを製造する方法において、テンタークリップのフィルムに接触しない部位の表面温度Ｔ１を７５℃以上とし、テンタークリップのフィルム把持部の表面温度Ｔ２を二軸延伸プラスチックフィルムのＴｇ＋３０℃以下とすることを特徴とする二軸延伸プラスチックフィルムの製造方法。 
【請求項２】
請求項１に記載の製造方法によりフィルムを製造するための製造装置であって、少なくとも１方向に延伸を行って二軸延伸プラスチックフィルムを製造するためのテンターにおいて、テンタークリップを覆うリンクケーシングカバーと、フィルムと接触しているテンタークリップの把持部に冷風を噴きつけるための冷却エアノズルを備えていることを特徴とするフィルム製造装置。
【請求項３】
テンターにおける延伸方式が同時二軸延伸である請求項２記載のフィルム製造装置。
【請求項４】
テンターにおける延伸方式が横延伸であって、縦延伸機と組み合わせて二段二軸延伸機を構成する請求項２記載のフィルム製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、モノマー、オリゴマー等の低分子量物の付着を軽減することのできる二軸延伸のプラスチックフィルム製造方法およびフィルム製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミド、ポリエステル等の二軸延伸フィルムは強度、耐熱性、透明性、加工性等に優れ食品包装用途、工業用途に広く使用される。これらのフィルムは溶融製膜後、同時二軸延伸機あるいはロール式の縦延伸機とテンター式の横延伸機の組み合わされた二段二軸延伸機で二軸延伸されるのが一般的であり、さらに同時二軸延伸機あるいは横延伸機は熱風を加熱源としてフィルムを延伸、結晶化するための温度に加熱する方法が最も広く用いられる。この場合、フィルム中に含まれるモノマー、オリゴマー等の低分子量物がフィルムより昇華して熱風中に浮遊し、横延伸機内の低温部で凝縮し、機内を汚染したり、あるいは走行するフィルム表面に付着して該フィルムの品質を低下させてしまう問題がある。
【０００３】
そこで、従来から延伸機内で発生した低分子量物を除去しようとする検討は数多くされてきた。具体的には、外部から取り込んだ清浄な空気を加熱してフィルムに噴き付けた後、上流側に設けた空気の排気口から低分子量物を含んだ空気を排出したり（特許文献１）、は、横延伸機に低分子量物を捕集する飛散物除去装置を付設したり（特許文献２）、熱風循環経路に白金触媒を配置し、循環される熱風の温度で低分子量物を燃焼処理（特許文献３）により延伸機内の低分子量物の濃度を低減させる提案がなされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公平６−４２７５号公報
【特許文献２】特開２００２−２１９７４７号公報
【特許文献３】特開平１１−３４２５３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
空気置換式の除去方法の場合には、外部から導入する清浄空気の温度が低いために熱損失が大きい。このため、熱交換器において多量の熱を加える必要がある。飛散物除去装置も、捕集率がおよそ５０％であるため十分とはいえない。白金触媒は、触媒自体が高価であり、オイルミスト中に含まれる触媒毒により劣化するため寿命が短くあまり経済的な方法とは言えない。
【０００６】
さらに、上記の従来法では、ある程度の延伸機内の低分子量物を減少させることは可能であるが十分とはいえない。特に、クリップ周辺は、低分子量物を含んだ空気が高速で走行するクリップの随伴流によって低温区域まで運ばれやすいため、低分子量物が凝縮して落下し、クリップ表面を汚染してしまう。クリップはフィルムに直接接触するため、クリップに付着した低分子量物がフィルムへ飛散し、フィルム欠点となるという問題があった。
【０００７】
本発明の課題は、クリップへの低分子量物の凝着を防ぎ、低分子量物の付着を軽減させる二軸延伸プラスチックフィルムの製造方法と低分子量物の付着を軽減したとフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、前記課題が解決されることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、第一に、少なくとも１方向に延伸を行うテンターを用いて二軸延伸プラスチックフィルムを製造する方法において、テンタークリップのフィルムに接触しない部位（２〜４）の表面温度Ｔ１を７５℃以上の温度に、また、テンタークリップのフィルム把持部の表面温度Ｔ２を二軸延伸プラスチックフィルムのＴｇ＋３０℃以下に設定することを特徴とする二軸延伸プラスチックフィルムの製造方法である。
第二に、第一の製造方法によってフィルムを製造するための製造装置であって、テンターにおいて、テンタークリップを覆うリンクケーシングカバーと、フィルムと接触しているテンタークリップの把持部に冷風を噴きつけるための冷却エアノズルを備えているフィルム製造装置である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、テンタークリップのフィルムに接触しない部位の表面温度Ｔ１を７５℃以上の高温に設定することで、低分子量物を含んだ空気がクリップ表面で凝縮することを防ぎ、クリップ表面を長期間にわたって清浄に保つことが可能で、また、クリップから飛散するオリゴマーの量が減少することでオリゴマーの付着を軽減されたフィルムを得ることができる。
さらに、フィルム把持部の表面温度Ｔ２をＴｇ＋３０℃以下に設定することで、フィルムの破断を少なくすることができる。
また、前記方法によりフィルムを製造するにあたり、テンターにおいて、テンタークリップ全体を覆うリンクケーシングカバーを備えていることで、テンタークリップのフィルムに接触しない部位全体がリンクケーシングカバーにより覆われるため、Ｔ１を前記温度範囲に制御することが容易となる。また、フィルムと接触しているテンタークリップの把持部に冷風を噴きつけるための冷却エアノズルを設けることにより、Ｔ２を前記温度範囲に制御することが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施態様の一例を示すフィルム把持クリップである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、添付図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明において、テンタークリップの構成は特に限定されないが、例えば、図１に概略が示されたような、フィルム把持テンタークリップ装置が挙げられる。図１に示すテンタークリップ２０は、フィルム把持部１、クリップレバー上部２、クリップ本体３と、クリップ台４とから構成されている。
また、本発明において「テンタークリップのフィルムに接触しない部位」とは、クリップレバー上部２、クリップ本体３、クリップ台４を合わせた部位を指している。
【００１３】
本発明において、温度Ｔ１は、テンター入口のフィルムを把持するときのフィルム把持部１を除いたテンタークリップ２０の表面温度である。例えばクリップ本体３の温度を計測してＴ１とすることができる。Ｔ１はテンタークリップの走行する全てのゾーンで管理する必要があって、テンタークリップ温度が一般的に最も低くなるテンター入口のフィルムを把持するときの温度を管理することが好ましい。
【００１４】
温度Ｔ２は、テンター入口のフィルムを把持するときのフィルム把持部１の表面温度である。把持面の温度を測定することが困難であるため、クリップレバー上部２の可能な限りフィルム把持部１に近い部分の表面温度を測定してＴ２とする。Ｔ２は、延伸前のＴ２がＴｇ＋３５℃以上になるとフィルム延伸において不具合が生じやすいので、テンター入口のフィルムを把持するときの温度を管理することが好ましい。
【００１５】
テンタークリップにおける温度Ｔ１、Ｔ２を制御するための手段は特に限定されない。
例えば、図１では、フィルムと接触しているクリップ把持部１は、クリップ把持部１の近傍に設置した冷却エアノズル６により、その温度Ｔ２が所定の温度となるように冷風を噴きつけられて温度が制御されている。また、テンタークリップのフィルムに接触しない部位は、リンクケーシングカバー７によってテンタークリップ全体を覆って、熱風給気エアダクト８より部位２〜４の温度Ｔ１が所定の範囲となるように熱風を供給して温度制御する構成をとることができる。
【００１６】
本発明においては、テンタークリップのフィルムに接触しない部位（２〜４）の表面温度Ｔ１を７５℃以上とすることが必要であり、１１０℃以上に制御することが好ましい。Ｔ１を７５℃以上にすることで、クリップ表面へのオリゴマーの凝着を防ぎ、クリップ表面を長期間清浄に保つことができる。
【００１７】
Ｔ１の上限温度は、特に限定されないが、プラスチックフィルムの熱処理温度以下が好ましい。T１を熱処理温度以上にしても清浄効果が変わらないばかりか、Ｔ２の温度をＴｇ＋３５℃以内に冷却することが技術的に困難になるためである。ここで、熱処理温度とは、例えば、ポリエチレンテレフタレートでは２４５℃、ナイロン６では２００℃である。
【００１８】
本発明においては、テンタークリップのフィルム把持部１の表面温度Ｔ２をＴｇ＋３０℃以下の範囲に制御することが必要であり、好ましくはＴｇ＋２０℃以下である。延伸時には応力がテンタークリップに集中しやすいので、Ｔ２がＴｇ＋３０℃を超えると、テンタークリップ部分でフィルムの破断が生じやすくなる。Ｔ２の下限温度は、特に限定されないが、フィルム把持部の周辺にフィルムの割れが生じる場合は、Ｔｇ以上に制御すると改善される。
【００１９】
（二軸延伸フィルム）
本発明において、二軸延伸プラスチックフィルムを構成する樹脂としては、種々の熱可塑性樹脂が使用できるが、中でもポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、およびこれらの混合物などのポリエステル系樹脂、あるいはポリカプロンアミド（ナイロン６）、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６６）、ポリ−ｐ−キシリレンアジパミド（ＭＸＤ６ナイロン）、およびこれらの混合物などのポリアミド系樹脂が挙げられる。
【００２０】
前記したポリエステル系樹脂及びポリアミド系樹脂からなるフィルムは、優れた成形性、加工性、力学特性、ガスバリア性などの優れた性能を有している。また、基材フィルムとしては上記のポリエステル系樹脂やポリアミド系樹脂を含む積層体、あるいは他の熱可塑性樹脂からなるフィルムの積層体を用いてもよい。フィルムの厚みは特に限定されないが、５〜５００μｍの範囲が好ましい。
【００２１】
二軸延伸プラスチックフィルムは、熱可塑性樹脂を原料として公知の方法で製造することができる。例えば上述のポリアミド樹脂やポリエステル樹脂を押出機で加熱、溶融してＴダイより押出し、冷却ロールなどにより冷却固化させて未延伸フィルムを得るか、もしくは円形ダイより押出して水冷あるいは空冷により固化させて未延伸フィルムを得る。
【００２２】
延伸フィルムを製造するには、未延伸フィルムを一旦巻き取った後、または未延伸フィルム製造から連続して、同時二軸延伸法または逐次二軸延伸法により延伸する方法が好ましい。フィルムの機械的特性や厚み均一性などの性能面からは、Ｔダイによるフラット式製膜法とテンター延伸法を組み合わせる方法が好ましい。
【００２３】
（Ｔｇ：ガラス転移温度）
フィルムのＴＤ方向の中央部付近から２ｃｍ角の範囲で試料のサンプリングを行い、２０℃６５％ＲＨで２４時間調湿し、２０℃、６５％ＲＨの恒温恒湿室でそのフィルム試料６〜８ｍｇをアルミニウム製のＤＳＣサンプルパンに入れ、Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ社製ＤＳＣ−７を使用し、窒素中において２８０℃で５分間溶融保持し、−５５℃に急冷固化した後、昇温速度２０℃／分で２８０℃まで昇温した。この時観測されるガラス転移温度をＴｇとした。
【００２４】
実施例１
極限粘度０．６９ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレート（Ｔｇ＝７０℃）を押出機にて溶融したのち、Ｔダイより押し出し、表面温度を２０℃に温調した冷却ドラム上に静電印加法で密着させて急冷して厚さ５００μｍの未延伸フィルムを得た。続いて９０℃に温調した予熱ロール群で予熱した後、９０℃に温調した延伸ロール間で周速を変化させて４．０倍に縦延伸し、厚さ１２５μｍの縦延伸フィルムを得た。続いて縦延伸フィルムをテンター式延伸機に導き、予熱温度９０℃、延伸温度１２０℃で５倍に横延伸し、続いて２４５℃で熱処理を行い、２００℃で横方向に３％の弛緩処理も行った。  テンターから出たフィルムは、フィルム速度１５０ｍ／ｍｉｎで巻き取り、厚さ２５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【００２５】
上記二軸延伸フィルムを１ヶ月間製造した後の右端２００ｍｍから１３００ｍｍの範囲の巾をスリットし、フィルム巾が１１００ｍｍの二軸延伸ポリエステルフィルムロールを得た。
【００２６】
テンタークリップとしては、図１に示すような装置を用いて、フィルム把持部１の温度Ｔ２と、テンタークリップ２０のうちフィルム把持部１を除く部位の温度Ｔ１を制御可能な装置を用いた。熱風給気ダクト８は、テンター内の熱処理後からテンターから出るまでの間に数箇所設置し、Ｔ１が９０℃となるように制御した。冷却エアノズル６を、テンターから出てフィルムを開放後からフィルムを把持する間に数箇所設置して、Ｔ２が８３℃となるように制御した。温度測定は、それぞれ赤外線温度計で計測した。Ｔ１は、クリップ本体３の表面温度とした。Ｔ２は、フィルム把持部１のみを測定することが困難であったため、クリップレバー上部２の限りなくフィルム把持部１に近い部分の表面温度を測定してＴ２とした。
（評価方法）
【００２７】
得られたフィルムロールは、光学式異物検査装置を通して、フィルム両端部から５０ｍｍを除くフィルム巾１０００ｍｍの範囲をフィルム長さ１０００ｍ間の０．２ｍｍ角以上の異物数を計測した。
【００２８】
オリゴマー欠点数は、上記の異物検査装置で検知した異物を全てサンプリングして、顕微ＩＲ測定によってオリゴマーを確認した。欠点数が５個以下の場合を合格とした。表1が示すとおり、オリゴマー欠点数は問題ないレベルであった。
【００２９】
また、1ヶ月間の生産においてフィルム破断頻度を計数した。フィルム破断回数が０〜２回であった場合は◎、３〜５回の場合は○、６〜１０回の場合は△、１０回以上の場合は×とし、表１に記載した。
【００３０】
また、1ヶ月生産後のテンタークリップ表面を目視観察し、クリップ汚れ具合を以下の基準で評価した。オリゴマーの付着が全く見られない場合は◎、クリップ表面の色がわずかに白くなるが吐息を吹きかけてもオリゴマーが舞うことがない程度なら○、クリップ表面の色が明らかに白くなるが吐息を吹きかけてもオリゴマーが舞うことがない程度なら△、吐息でオリゴマーが舞う場合は×とした。
【００３１】
実施例２
Ｔ１、Ｔ２を表１記載のように変更した以外は、実施例１のように生産して二軸延伸ポリエステルフィルムロールを得た。表１に示すように、Ｔ１温度を上げたことにより、実施例１よりもさらにオリゴマー欠点数が減り、クリップの汚れも少なかった。
【００３２】
比較例１
Ｔ１、Ｔ２を表１記載のように変更した以外は、実施例１のように生産して二軸延伸ポリエステルフィルムロールを得た。オリゴマー欠点数が多く、クリップもオリゴマーが吐息で舞う程汚れていた。
【００３３】
比較例２
Ｔ１、Ｔ２を表１記載のように変更した以外は、実施例１のように生産して二軸延伸ポリエステルフィルムロールを得た。Ｔ１がＴｇ＋３５℃を超えている場合には、フィルム破断頻度が多すぎて、連続生産できなかったため、汚れ具合、オリゴマー欠点数を評価できなかった。
【００３４】
実施例３
ナイロン６原料として、平均粒径１．５μｍのシリカ粒子を０．２質量％と、エチレンビスステアロアミドを０．０５質量％とを添加剤として含有したものを準備した。このナイロン６原料（Ｔｇ＝４４℃）を押出機およびＴダイを用いて溶融押出しし、その後キャスティング・ドラムに巻き付けて冷却固化し、未延伸シートを作製した。この未延伸シートを７０℃に温調した温水槽に送り、１分間の調湿処理を施した。その後、シートの幅方向の端部をフラット式同時二軸延伸機のクリップに把持させ、１９５℃の条件下、縦３．０倍、横３．３倍の延伸倍率で同時二軸軸延伸を施した。さらにその後、横方向の弛緩率を５％として、２００℃で３秒間の熱処理を施し、冷却工程を経て、幅４ｍ、厚さ１５μｍの二軸延伸ポリアミドフィルム原反を得た。テンタークリップは、表１記載のようにT１、T2を調整して生産した。得られた２軸延伸ポリアミドフィルムは、実施例１と同様にスリットし、評価を行った。２軸延伸ポリアミドフィルムでもオリゴマー欠点数が少なく、クリップの汚れが少なかった。
【００３５】
比較例３
Ｔ１、Ｔ２を表１記載のように変更した以外は、実施例３のように生産して二軸延伸ポリアミドフィルムロールを得た。オリゴマー欠点数が多く、クリップもオリゴマーが吐息で舞う程汚れていた。
【００３６】
【表１】
0005399807.tif 000002
【符号の説明】
【００３７】
１  フィルム把持部
２  クリップレバー上部
３  クリップ本体
４  クリップ台
５  フィルム
６  冷却エアノズル
７  リンクケーシングカバー
８  熱風給気エアダクト
１０  クリップレバー：フィルム把持部１とクリップレバー上部２を合わせた部位
２０  テンタークリップ：１〜４の部位を合わせた部位
【図１】
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