(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気式脱イオン装置により脱イオンを行う純水製造処理と、前記電気式脱イオン装置に熱水を供給して殺菌する熱水殺菌処理と、を交互に繰り返して行う純水製造方法であって、
前記純水製造処理時における、前記電気式脱イオン装置の前記濃縮室内の被処理水の流れ方向を、前記脱塩室の被処理水の流れ方向に対して向流方向とし、前記熱水殺菌処理時における、前記電気式脱イオン装置の前記濃縮室内の被処理水の流れ方向を、前記脱塩室内の被処理水の流れ方向に対して並流方向とする、
ことを特徴とする純水製造方法。
【請求項２】
前記純水製造処理時における前記電気式脱イオン装置の前記脱塩室出口と前記濃縮室入口間の圧力差を５０ｋＰａ以上とし、前記熱水殺菌処理時における前記脱塩室出口と前記濃縮室出口間の圧力差を２０ｋＰａ以下とする
ことを特徴とする請求項１に記載の純水製造方法。
【請求項３】
前記熱水殺菌処理時に用いる熱水が、水温６０℃以上の熱水である
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の純水製造方法。
【請求項４】
前記逆浸透膜装置の被処理水の水温６０℃以上における、前記逆浸透膜装置の透過水の導電率が４５μＳ／ｃｍ以下の逆浸透膜装置を使用する
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の純水製造方法。
【請求項５】
純水の製造を開始するにあたり系内を熱水により殺菌するための昇温、均温及び降温の各工程において、
（ａ）昇温工程では、前記加熱手段により前記原水タンクから前記逆浸透膜装置に供給される被処理水を６０℃以上の温度に加熱するとともに、前記原水タンクへの原水の供給を止め、前記逆浸透膜装置の濃縮水を排出し、前記電気式脱イオン装置の脱塩水、濃縮水、電極水は前記原水タンクへ還流させる、
（ｂ）均温工程では、前記加熱を継続しつつ、前記原水タンクへの原水の流入を止め、前記逆浸透膜装置の濃縮水および前記電気式脱イオン装置の濃縮水、電極水、脱塩水を原水タンクへ還流させる、
（ｃ）降温工程では、前記加熱を停止するとともに、前記原水タンクへ原水を供給し、前記逆浸透膜装置の濃縮水および前記電気式脱イオン装置の濃縮水、電極水を放出し、前記電気式脱イオン装置の脱塩水は処理タンクへ還流させる、
ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の純水製造方法。
【請求項６】
陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気式脱イオン装置を有し、純水製造処理と熱水殺菌処理とを交互に行う純水製造装置であって、
前記電気式脱イオン装置が、前記純水製造処理時には、前記脱塩室の脱塩水出口に近い側から前記濃縮室内に被処理水を導入するとともに、前記濃縮室のうち前記脱塩室の被処理水入口に近い側から濃縮水を流出させ、前記熱水殺菌処理時には、前記脱塩室の被処理水入口に近い側から前記濃縮室内に被処理水を導入するとともに、前記濃縮室のうち脱塩室の脱塩水出口に近い側から濃縮水を流出させる、制御手段を有する
ことを特徴とする純水製造装置。
【請求項７】
前記電気式脱イオン装置が、前記脱塩室と前記濃縮室との間の圧力差を調整する圧力調整手段を有する、ことを特徴とする請求項６に記載の純水製造装置。
【請求項８】
前記圧力調整手段が、前記熱水殺菌処理時における、前記濃縮室への被処理水供給流路に設けた圧力調整バルブと、前記脱塩室の処理水流路に設けた圧力調整バルブである、
ことを特徴とする請求項６又は７に記載の純水製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、純水製造処理と熱水殺菌処理とを交互に行う純水製造方法及び純水製造装置に係り、特に、電気式脱イオン装置の処理効率の低下を防止でき、かつ処理水質に優れた純水を得ることができる純水製造方法及び純水製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気脱イオン処理は、脱イオン処理を行った後の再生において、従来のイオン交換樹脂等のように再生に薬品を使用する必要がなく、薬品を廃棄処理する手間や装置等が不要であるため、現在では医薬品や食品、半導体製造等に用いる水処理において広く用いられるようになってきた。
【０００３】
特に、医薬用や食用に用いられる純水の製造においては、より純度の高い純水を供給すべく厳格な生菌管理が要求されるため、電気式脱イオン装置を使用して純水の製造を行う際には、熱水殺菌処理を行いながら運転を行っている。
【０００４】
例えば、電気式脱イオン装置を備えた医薬用純水の純水製造装置では、常温の被処理水を供給して脱イオン処理を行い、処理水の水質が維持できなくなる前に、電気式脱イオン装置に６０℃以上の熱水を供給して殺菌し、再度、常温の被処理水を供給して脱イオン処理を行うという、純水の製造処理と熱水殺菌処理を交互に行うことにより、常時、所定の水質を維持した処理水を供給できるようにしていた（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−７４１０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、このような純水製造方法及び純水製造装置では、熱水殺菌処理後に常温の被処理水を供給すると、電気式脱イオン装置において、濃縮室の閉塞が生じる場合がある。
濃縮室の閉塞が生じると、濃縮水流量が低下して処理コストが見合わなくなったり、電気式脱イオン装置の短命化が生じたりするという問題がある。また、イオン交換膜のイオン除去性能が低下して、電気式脱イオン装置からの処理水導電率が医薬用純水基準に適合しなくなるという問題が発生することもある。
【０００７】
また、電気式脱イオン装置としては、電極室（陰極、陽極）の間に複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを交互に配列して濃縮室と脱塩室とを交互に形成し、濃縮室、脱塩室、電極室に通水しながらイオン処理を行うものが知られている。
電気式脱イオン装置に供給された被処理水は、脱塩室内を通過しながら脱塩処理され、処理水は後段の装置に供給される。一方、電気式脱イオン装置において、被処理水から分離されたイオン等は、イオン交換膜を介して濃縮室に移動して、脱イオン装置の系外に排出される。
【０００８】
しかしながら、上記電気式脱イオン装置では、脱塩室入口近傍では被処理水のイオン濃度が高いため、この領域の被処理水が濃縮室側に移動すると、高濃度のイオン水が濃縮室内に蓄積することがある。この場合、濃縮室内で目詰まりが生じたり、濃縮室から排出される処理水の水質が悪化するという問題がある。
このような問題を解決するために、濃縮室における通水を、脱塩室の通水方向とは反対方向で通水して、脱イオン処理を行う脱イオン方法が提案されている。
【０００９】
上記の通水方式を採用した場合には、脱塩室入口側から濃縮室に流入した高濃度の被処理水は、濃縮室出口から即座に排出される。したがって、濃縮室出口近傍領域における、イオン等の蓄積が防止され、濃縮室における目詰まりの発生や、処理水の水質悪化を抑制することができる。
しかしながら、このような通水方式を採用した場合、脱塩室入口と濃縮室出口間の圧力差が過大となり、脱塩室と濃縮室間のイオン交換膜の変形が生じやすくなる。この場合、濃縮室の閉塞が発生し、上述したような、濃縮水流量の低下や、処理水導電率の上昇等の発生が顕著となるという問題がある。
【００１０】
そこで、本発明はこのような従来の問題に鑑みなされたもので、熱水殺菌処理工程を有する純水製造装置及び純水製造方法において、電気式脱イオン装置の目詰まりの発生や処理水の水質悪化を防止するとともに、電気式脱イオン装置の処理効率の低下や、装置の短命化を防止できる純水製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、本発明の純水製造方法及び純水製造装置により、上記問題を解決することができることを見出し、本発明を完成したものである。
【００１２】
すなわち、本発明の純水製造方法は、電気式脱イオン装置により脱イオンを行う純水製造処理と、前記電気式脱イオン装置に熱水を供給して殺菌する熱水殺菌処理と、を交互に繰り返して行う純水製造方法であって、前記純水製造処理時における、前記電気式脱イオン装置の前記濃縮室内の被処理水の流れ方向を、前記脱塩室の被処理水の流れ方向に対して向流方向とし、前記熱水殺菌処理時における、前記電気式脱イオン装置の前記濃縮室内の被処理水の流れ方向を、前記脱塩室内の被処理水の流れ方向に対して並流方向とする、ことを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明の純水製造装置は、陰極と陽極との間に、複数のアニオン交換膜とカチオン交換膜とを配列して脱塩室と濃縮室とを形成してなる電気式脱イオン装置を有し、純水製造処理と熱水殺菌処理とを交互に行う純水製造装置であって、前記電気式脱イオン装置が、前記純水製造処理時には、前記脱塩室の脱塩水出口に近い側から前記濃縮室内に被処理水を導入するとともに、前記濃縮室のうち前記脱塩室の被処理水入口に近い側から濃縮水を流出させ、前記熱水殺菌処理時には、前記脱塩室の被処理水入口に近い側から前記濃縮室内に被処理水を導入するとともに、前記濃縮室のうち脱塩室の脱塩水出口に近い側から濃縮水を流出させる、制御手段を有することを特徴とするものである。
【００１４】
本発明によれば、電気式脱イオン装置において、イオン濃度の高い被処理水が、脱塩室から濃縮室に供給されても、即座に排出されるため、濃縮室の目詰まりの発生や処理水の水質悪化が抑制される。
また、本発明によれば、熱水殺菌処理時と純水製造処理時とで、濃縮室の通水方向を切り替えるため、濃縮室の閉塞に伴う処理効率の低下や、電気式脱イオン装置の短命化を招くこともない。
【発明の効果】
【００１５】
このように、本発明によれば、熱水殺菌処理工程を有する純水製造方法及び純水製造装置において、濃縮室の目詰まりに起因する電気式脱イオン装置の劣化や、濃縮水の水質悪化を防止し、且つ、濃縮室の閉塞に伴う処理効率の低下や、電気式脱イオン装置の短命化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施形態における純水製造装置の概略構成を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態における純水製造装置の電気式脱イオン装置１４周辺の構成を拡大して示す図である。
【図３】本発明の純水製造方法における電気式脱イオン装置周辺のフローを説明する図である。
【図４】純水製造処理時における電気式脱イオン装置の脱塩室及び濃縮室の被処理水及び処理水の圧力状態を示す図である。
【図５】熱殺菌処理時における電気式脱イオン装置の脱塩室及び濃縮室の被処理水及び処理水の圧力状態を示す図である。
【図６】本発明の純水製造方法の純水製造処理工程のフローを示す図である。
【図７】本発明の純水製造方法の昇温工程におけるフローを示す図である。
【図８】本発明の純水製造方法の均温工程におけるフローを示す図である。
【図９】本発明の純水製造方法の降温工程におけるフローを示す図である。
【図１０】他の実施形態における、純水製造方法の処理フローを説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の詳細、ならびにその他の特徴及び利点について、図面を参照しながら説明する。
【００１８】
図１は、本発明の一実施形態における純水製造装置の概略構成を示す図である。
図１に示すように、本実施形態における純水製造装置１は、前処理水１０を処理する活性炭吸着装置１１と、この活性炭吸着装置１１の後段に、原水タンク１２が設置されており、活性炭吸着装置１１、原水タンク１２間は、開閉バルブＢ１を備えた供給配管Ｌ１によって接続されている。
原水タンク１２の後段には、逆浸透膜装置１３と、電気式脱イオン装置１４と、が順次設置されており、更に電気式脱イオン装置１４の後段には、処理水タンク１５が設置されている。原水タンク１２及び逆浸透膜装置１３間、並びに逆浸透膜装置１３及び電気式脱イオン装置１４間は、それぞれ配管Ｌ１−１、配管Ｌ１−２により接続されている。さらに、電気式脱イオン装置１４と処理水タンク１５は、開閉バルブＢ２を備えた供給配管Ｌ２により接続されている。なお、開閉バルブＢ２は、第１の圧力調整バルブとしても機能する。
また、原水タンク１２と逆浸透膜装置１３との間には、蒸気ヒータ１６が設けられている。図１では蒸気ヒータ１６は原水タンク１２と逆浸透膜装置１３との間に設置されているが、特に限定されるものではなく、また、加熱は蒸気ヒータに限定されるものではなく電熱ヒータ等も使用可能である。
また、本実施形態では図示を省略するが、活性炭吸着装置１１の前段、又は逆浸透膜装置１３の前段に濁質除去処理をするための膜処理装置が設置されていてもよく、さらに逆浸透膜装置１３と電気式脱イオン装置１４との間には、逆浸透膜装置３で除去しきれなかった硬度成分を除去するための硬度除去装置が設置されていてもよい。
【００１９】
逆浸透膜装置１３の濃縮水出口配管は、濃縮水排出バルブＢ３を介して濃縮水排出配管Ｌ３に接続されている。濃縮水排出配管Ｌ３の濃縮水排出バルブＢ３の上流部と原水タンク１２間には、後述する均熱工程において、濃縮水排出バルブＢ３を閉じるとともに、管路に設けた切換えバルブＢ４の開放により、逆浸透膜装置１３の濃縮水を原水タンク１２に還流させる還流配管Ｌ４が設けられている。
【００２０】
電気式脱イオン装置１４は、脱塩室１４１と濃縮室１４２と電極室１４３とから構成されており、脱塩水の供給配管Ｌ２の開閉バルブＢ２の上流部と原水タンク１２間には、殺菌工程において、切換えバルブＢ５の開放により、高温の脱塩水を原水タンク１２に還流させる還流配管Ｌ５が設けられている。なお、切換えバルブＢ５は、第２の圧力調整バルブとしても機能する。
また、濃縮室１４２の原水タンク１２側出入口には配管Ｌ６が設けられており、濃縮室１４２の処理水タンク１５側出入口には配管Ｌ７が設けられている。本実施形態では、後に詳述する構成により、配管Ｌ６から濃縮室１４２への被処理水の供給も、配管Ｌ７から濃縮室１４２への被処理水の供給も可能とされている。
【００２１】
なお、原水タンク１２と蒸気ヒータ１６との間の配管には、第１のポンプＰ１が設けられ、蒸気ヒータ１６と逆浸透膜装置１３との間の配管には、第２のポンプＰ２が設けられている。
原水タンク１２内の水は、これらのポンプにより上記各装置に順次通水され、後述するように加熱殺菌時には、還流配管を介して、熱水を系内に循環させるようになっている。なお、図１では原水タンク１２と蒸気ヒータ１６との間には、第１のポンプＰ１が介挿入され、蒸気ヒータ１６と逆浸透膜装置１３との間には、第２のポンプＰ２が介挿入されているが、いずれか一方でもよく、設置する場所も特に限定されない。
また、原水タンク１２内、蒸気ヒータ１６と逆浸透膜装置１３との間の配管、電気式脱イオン装置１４と処理水タンク１５との間の配管には、それぞれ温度計Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３が設けられており、加熱殺菌時には、各部の水温を検出して、図示を省略した制御手段により、昇温、均温、降温の各工程における各バルブの操作を行うとともに、蒸気ヒータ１６を制御して各部の水温を所定の殺菌温度に維持するようになっている。
【００２２】
このように、温度計Ｔ１〜Ｔ３は、加熱殺菌時に系内の水温が所定の殺菌温度であることを監視するとともに、所定の殺菌温度を維持するように図示を省略した制御手段により蒸気ヒータ１６をフィードバック制御する温度センサーとして用いられる。
【００２３】
本発明に使用される逆浸透膜装置１３は、水温６０℃以上の熱水を通水したときの、透過水の導電率が４５μＳ／ｃｍ以下となるものが好ましく、脱塩率は８５％以上のものが好ましい。
このような逆浸透膜装置１３に装着される逆浸透膜１３１（図示省略）としては、例えば、Ｄｕｒａｔｈｅｒｍ  ＲＯ  ２５４０  ＨＦ（７０℃用）、Ｄｕｒａｔｈｅｒｍ  ＲＯ  ４０４０  ＨＦ（７０℃用）、Ｄｕｒａｔｈｅｒｍ  ＲＯ  ８０４０  ＨＦ（７０℃用）（いずれも米国ＧＥ社製、商品名）等が挙げられる。
【００２４】
図２は、本発明の一実施形態における純水製造装置の電気式脱イオン装置１４周辺の構成を拡大して示す図である。
図２に示すように、電気式脱イオン装置１４は、脱塩室１４１と濃縮室１４２と電極室１４３とから構成されており、配管Ｌ７は、開閉バルブＢ６を備えた配管Ｌ８と、Ｑ１において接続しており、また、電極室１４３の電極水出口配管も、開閉バルブＢ７を備えた配管Ｌ９と接続している。
この配管Ｌ８及びＬ９は、それぞれ共通の還流配管Ｌ１０に接続されており、還流配管Ｌ１０は分岐して、一方の分岐管Ｌ１０−１は原水タンク１２に接続され、他方の分岐管Ｌ１０−２は濃縮水排出口に開口している。分岐管Ｌ１０−１、１０−２には、それぞれ流路を原水タンク１２側と濃縮水排出口側に切換えるバルブＢ８、Ｂ９が設けられている。
【００２５】
逆浸透膜装置１３及び脱塩室１４１間（Ｑ３）、並びに濃縮室１４２の後方には、開閉バルブＢ１０を備えた分岐配管Ｌ１１が設けられており、分岐配管Ｌ１１の処理水タンク１５側端部は、Ｑ１において配管Ｌ７、Ｌ８と接続している。この還流配管Ｌ１１、配管Ｌ７及び配管Ｌ６により、濃縮１４２への第１の供給−排出ラインを形成している。
また、分岐配管Ｌ１１のバルブＢ１０上流側の位置（Ｑ４）からは、切換えバルブＢ１１を備えた分岐配管Ｌ１２が設けられており、分岐配管Ｌ１２は、Ｑ２において、開閉バルブＢ１２を備えた排出配管Ｌ１３と接続されている。そして、上記分岐配管Ｌ１１、分岐配管Ｌ１２、配管Ｌ６及び配管Ｌ７によって、濃縮室１４２への第２の供給−排出ラインを形成している。
なお、切換えバルブＢ１１は、第３の圧力調整バルブとしても機能する。
【００２６】
なお、図１及び図２において、開閉バルブ（Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６、Ｂ７、Ｂ１０、Ｂ１２）、濃縮水排出バルブ（Ｂ３）及び切換えバルブ（Ｂ４、Ｂ５、Ｂ８、Ｂ９、Ｂ１１）は、加熱処理及び純水製造処理の各段階において、図示を省略した制御手段により開閉が行われる。
そして、開閉バルブＢ２と切換えバルブＢ５、開閉バルブＢ１０と切換えバルブＢ１１、濃縮水排出バルブＢ３と切換えバルブＢ４、切換えバルブＢ８とＢ９については、それぞれ同時に開閉制御が行われて、熱水の流路の切換えが行われる。
また、図１及び図２は本発明の一実施形態であり、本発明の効果を阻害しない範囲で、純水装置として用いられる構成に適宜変更して用いることができる。
【００２７】
次に、図３（ａ）及び（ｂ）に基づいて、本発明の製造装置１による純水製造方法の、電気式脱イオン装置周辺におけるフローを説明する。
図３（ａ）は、本発明の純水製造方法の純水製造時における電気式脱イオン装置周辺のフローを説明する図である。
図３（ａ）において、開閉バルブＢ６、切換えバルブＢ１１は閉とし、開閉バルブＢ７、Ｂ１０、Ｂ１２を開として、不図示のポンプＰ１を駆動させる。
これによって、原水は、前段装置側（図１における前処理水１０、原水タンク１２、逆浸透膜装置１３）から電気式脱イオン装置１４側に供給され、このうち、Ｑ３を経由し、配管Ｌ１−２から脱塩室１４１に供給された被処理水は、脱塩処理がなされた後、供給配管Ｌ２から後段装置側に供給される。
一方、ポイントＱ３から還流配管Ｌ１１側に流入した被処理水は、バルブＢ１０を介して配管Ｌ７に流入し、濃縮室１４２の処理水タンク１５側出入口から濃縮室１４２内に流入する。このため、濃縮室１４２内の被処理水は、脱塩室１４１内の被処理水の移動方向とは反対方向に移動する。
濃縮室１４２内を通過した処理水は、濃縮室１４２の原水タンク１２側出入口から排出され、配管Ｌ６、排出配管Ｌ１３より、開閉バルブＢ１２を介して排水側に排出される。
また、電極室１４３からの電極水も、配管Ｌ９により、開閉バルブＢ７を介して排水側に排出される。
【００２８】
このように、純水製造処理時には、濃縮室１４２内の被処理水を、脱塩室１４１内の被処理水の移動方向と反対方向に移動させることにより、脱塩室１４１における入口（供給口）が、濃縮室１４２における出口（排出口）と隣接する構成となる。すなわち、脱塩室１４１の入口近傍に存在する高イオン濃度の被処理水は、濃縮室１４２側に移動すると、濃縮室１４２出口から速やかに排出される。したがって、濃縮室１４２内にイオン等の不純物が蓄積することがなく、濃縮室１４２内における目詰まり等の発生を防止することができる。
また、上記のように、濃縮室１４２内の被処理水を、脱塩室１４１内の被処理水の移動方向と反対方向に移動させることにより、脱塩室１４１と濃縮室１４２の原水タンク１２側出入口間の圧力差を、大きくすることができる。
図４は、純水製造処理時における、電気式脱イオン装置の脱塩室及び濃縮室の被処理水及び処理水の圧力状態を示す図である。
このように、脱塩室１４１と濃縮室１４２の原水タンク１２側出入口間の圧力差が高められることにより、圧力調整バルブによる圧力を極度に大きくしなくても、純水製造時の収率を向上させることができる。
【００２９】
図３（ｂ）は、本発明の純水製造方法の熱水殺菌時における電気式脱イオン装置周辺のフローを説明する図である。
図３（ｂ）において、開閉バルブＢ１０、Ｂ１２を閉、切換えバルブＢ１１、開閉バルブＢ６を開とし、開閉バルブＢ７は開としたままで、不図示のポンプＰ１を駆動させる。
これによって、原水は、前段装置側から脱イオン装置１４側に供給される。このうち、Ｑ３を経由し、配管Ｌ１−２から脱塩室１４１に供給された被処理水は、脱塩処理がなされた後、供給配管Ｌ２から後段装置側に供給される。
一方、Ｑ３を経由し、配管Ｌ１−２から還流配管Ｌ１１側に流入した被処理水は、バルブＢ１１を介して、配管Ｌ１２から配管Ｌ６に流入し、濃縮室１４２の原水タンク１２側出入口から濃縮室１４２内に流入する。このため、濃縮室１４２内の被処理水は、脱塩室１４１内の被処理水の移動方向と並行して移動する。
濃縮室１４２内を通過した処理水は、濃縮室１４２の処理水タンク１５側出入口から排出され、配管Ｌ７、Ｌ８より、バルブＢ６を介して排水側に排出される。
また、電極室１４３からの電極水は、純水製造処理時と同様に、配管Ｌ９により、開閉バルブＢ７を介して排水側に排出される。
【００３０】
このように、熱水殺菌処理時には、バルブの切換え動作によって、濃縮室１４２内の被処理水の移動方向を、脱塩室１４１内の被処理水の移動方向と並行する方向に切り替えることにより、濃縮室１４２と脱塩室１４１間の圧力差を大幅に低減することができる。図５は、熱殺菌処理時における、電気式脱イオン装置の脱塩室及び濃縮室の被処理水及び処理水の圧力状態を示す図である。
このため、特に熱水殺菌処理時に発生し易い、イオン交換膜の変形等が防止され、このイオン交換膜の濃縮室１４２側への張り出し、及びこれに伴う濃縮室１４２の閉塞が防止される。
【００３１】
［純水製造方法］
次に、図６〜９に基づいて、本発明の製造装置１による純水製造方法について、その全体のフローを説明する。
本実施形態では、通常の純水製造処理を行った後に、製造装置１内の各装置に熱水を通水し、殺菌処理を行う方法を例に挙げて説明する。この熱水殺菌工程は、昇温工程、均温工程、降温工程から構成される。以下に、製造装置１による純水の製造方法について説明する。
【００３２】
図６に基づいて、純水製造工程のフローを説明する。
初めに、不図示の前処理装置で処理された前処理水１０を、開閉バルブＢ１を開として、原水タンク１２内に供給する。次いで、開閉バルブＢ６、切換えバルブＢ４、Ｂ５、Ｂ８、Ｂ１１を閉とし、開閉バルブＢ２、Ｂ３、Ｂ７、Ｂ１０、Ｂ１２、切換えバルブＢ９を開として、原水タンク１２内の原水を、２０〜３０℃に温度設定した蒸気ヒータ１６に、ポンプＰ１を駆動させて供給し、次いでこの原水を、ポンプＰ２を駆動して逆浸透膜装置１３に供給し、逆浸透膜１３１によって脱塩処理する。
この際、逆浸透膜装置１３で得られた濃縮水は、濃縮水排出バルブＢ３を介して系外に排出させる。
【００３３】
逆浸透膜装置１３の処理水は、配管Ｌ１−２から電気式脱イオン装置１４に供給される。配管Ｌ１−２から脱塩室１４１に流入した被処理水は、脱塩室１４１内を処理水タンク１５側に移動する。
脱塩室１４１で脱イオン処理がなされた処理水は、第１の圧力調整バルブである開閉バルブＢ２を介して、供給配管Ｌ２により処理水タンク１５に供給される。第１の圧力調整バルブＢ２は、その開度によって、脱塩室１４１出口（排出口）における圧力を調整可能とされており、この圧力調整バルブＢ２によって、純水製造処理時における、脱塩室１４１出口（排出口）と濃縮室１４２入口（供給口）との圧力差を適宜調整することができる。
【００３４】
一方、図３（ａ）において詳述したように、配管Ｌ１−２から分岐配管Ｌ１１側に流入した被処理水は、バルブＢ１０を介して、Ｑ１から配管Ｌ７に流入し、濃縮室１４２の処理水タンク１５側出入り口から濃縮室１４２内に流入する。
本実施形態において、開閉バルブＢ１０の開度は、脱塩室１４１及び濃縮室１４２の処理水タンク１５側出入口、すなわち脱塩室１４１の出口（排出口）と濃縮室１４２の入口（供給口）との間の圧力差を５０ｋＰａ以上とするように、濃縮室１４２への供給水圧力を調整し、その開度を常時固定している。純水製造処理時には、濃縮室１４２への供給水は、圧力調整バルブＢ１１を経由しないため、配管Ｌ７からの被処理水は、定常状態のまま濃縮室１４２に供給される。濃縮室１４２内の被処理水は、濃縮室１４２内を、原水タンク１２側に移動する。
濃縮室１４２でイオン濃度の高まった濃縮水は、濃縮室１４２の原水タンク側出入口及び電極室１４３排出口から排出される。
濃縮室１４２から排出された濃縮水は、配管Ｌ６、排出配管Ｌ１３により、開閉バルブＢ１２を介して還流配管Ｌ１０側に排出される。また、電極室１４３からの電極水も、配管Ｌ９により、開閉バルブＢ７を介して還流配管Ｌ１０に排出される。還流配管Ｌ１０に流入した濃縮水、電極水は、分岐管Ｌ１０−２により、切換えバルブＢ９を介して系外に排出される。
【００３５】
上記のように、本実施形態では、開度が固定された開閉バルブＢ１０により、濃縮室１４２への供給水圧力が設定され、第１の圧力調整バルブ（開閉バルブ）Ｂ２によって脱塩室１４１からの処理水圧力が調整される。これにより、脱塩室１４１排出口と濃縮室１４２供給口との圧力差が、５０ｋＰａ以上とされている。したがって、脱塩室１４１において、導電率が低く、水質の良好な処理水を得ることができる。
脱塩室１４１において、低導電率で、より水質の良好な処理水を得るためには、脱塩室１４１排出口と濃縮室１４２供給口との圧力差を、１００ｋＰａ以上とすることが好ましい。
【００３６】
次に、図７に基づいて、熱水殺菌工程における昇温工程のフローを説明する。
開閉バルブＢ１、Ｂ２、Ｂ１０、Ｂ１２及び切換えバルブＢ９を閉とし、開閉バルブＢ６、および切換えバルブＢ５、Ｂ８、Ｂ１１を開とし、他のバルブの開閉状態は上記純水製造工程の状態のままにして、ポンプＰ１を駆動させる。これによって、原水タンク１２内の原水を、６０〜９０℃の加熱温度に設定した蒸気ヒータ１６に供給し、原水を加熱する。次いで、加熱された原水を、ポンプＰ２を駆動させて蒸気ヒータ１６から逆浸透膜装置１３に供給する。
本実施形態では、逆浸透膜装置１３に備える逆浸透膜１３１として、被処理水の水温が６０℃以上の状態で、脱塩率９０％以上の脱塩処理を行う逆浸透膜を用いており、この逆浸透膜１３１によって脱塩処理が行われる。
逆浸透膜装置１３から排出された濃縮水は、濃縮水排出バルブＢ３を介して系外に排出させる。
【００３７】
蒸気ヒータ１６による熱水状態で逆浸透膜装置１３を通過した透過水は、上記のように、脱塩処理をなされているため、直接電気式脱イオン装置１４に供給される。
図３（ｂ）において詳述したように、配管Ｌ１−２から脱塩室１４１に供給された被処理水は、脱塩室１４１内を処理水タンク１５側に移動する。
脱塩室１４１から排出される処理水は、還流配管Ｌ５より、第２の圧力調整バルブである切換えバルブＢ５を介して原水タンク１２に還流される。第２の圧力調整バルブＢ５は、その開度によって、脱塩室１４１からの排出水の圧力を調整可能とされており、昇温工程時（熱水殺菌処理時）における、脱塩室１４１出口（排出口）と濃縮室１４２出口（排出口）との圧力差を調整することができる。
【００３８】
一方、配管Ｌ１−２から分岐配管Ｌ１１、Ｌ１２に流入した被処理水は、第３の圧力調整バルブである切換えバルブＢ１１を介して配管Ｌ６に流入し、濃縮室１４２の原水タンク１２側から濃縮室１４２内に供給される。
第３の圧力調整バルブＢ１１は、その開度によって、濃縮室１４２への供給水の圧力を調整可能とされている。これにより、上述した第２の圧力調整バルブＢ５と併せて、この圧力調整バルブＢ１１によっても、昇温工程時（熱水殺菌処理時）における、脱塩室１４１出口（排出口）と濃縮室１４２出口（排出口）との圧力差を調整することができる。
濃縮室１４２内の被処理水は、濃縮室１４２内を処理水タンク１５側に移動する。
濃縮室１４２の処理水タンク１５側から排出される濃縮水、及び電極室１４３から排出される処理水は、それぞれ配管Ｌ８、Ｌ９により、開閉バルブＢ６、Ｂ７を介して還流配管Ｌ１０側に排出され、その後分岐管Ｌ１０−１により、切換えバルブＢ８を介して原水タンク１２に還流される。
【００３９】
上記のように、本実施形態では、第２の圧力調整バルブＢ５によって脱塩室１４１からの処理水圧力が調整され、第３の圧力調整バルブＢ１１により、濃縮室１４２への供給水圧力が調整される。これにより、脱塩室１４１出口（排出口）と濃縮室１４２出口（排出口）との圧力差が、２０ｋＰａ以下とされている。
このように、熱水殺菌処理時において、濃縮室１４２と脱塩室１４１間の圧力差を低くすることにより、イオン交換膜の変形等が防止され、このイオン交換膜の濃縮室１４２側への張り出し、及びこれに伴う濃縮室１４２の閉塞が防止される。
この状態で、系内の温度が６０〜９０℃に昇温するまで原水タンク１２内の原水を循環させる。すなわち、原水タンク１２内への新たな水の供給を行わず、原水タンク１２内の水を循環して昇温させるため、系内の昇温に伴って、循環水の精製が進行する。
【００４０】
次に、図８に基づいて、熱水殺菌工程における均温工程のフローを説明する。
開閉バルブＢ３を閉とし、切換えバルブＢ４を開として、他のバルブの開閉状態は上記昇温工程の状態のままにして、上記昇温工程と同様に、原水タンク１２内の原水を、６０〜９０℃に設定した蒸気ヒータ１６に供給し、原水の水温を６０〜９０℃に保持した状態でこの原水を蒸気ヒータ１６から逆浸透膜装置１３に供給する。
逆浸透膜装置１３では、熱水状態で通水された原水が逆浸透膜１３１により脱塩処理されて濃縮水を得られるが、均温工程における系内の循環水は、既に昇温工程で脱塩処理されているため、この濃縮水は、系外に排出せず、切換えバルブＢ４を介して還流配管Ｌ４より原水タンク１２に還流する。
なお、必要に応じて逆浸透膜装置１３の濃縮水の一部を系外に排出するようにしてもよい。
【００４１】
逆浸透膜装置１３を熱水状態で通過した透過水は、上記昇温工程のときと同様にして、電気式脱イオン装置１４に直接供給される。
すなわち、脱塩室１４１の被処理水は、配管Ｌ１−２によって、原水タンク１２側から供給され、脱塩室１４１内を処理水タンク１５側に移動する。脱塩室１４１から排出される処理水は、第２の圧力調整バルブである切換えバルブＢ５を介して原水タンク１２に還流される。
【００４２】
一方、濃縮室１４２の被処理水は、第３の圧力調整バルブである切換えバルブＢ１１を介して、配管Ｌ６により原水タンク１２側から供給され、濃縮室１４２内を処理水タンク１５側に移動する。
濃縮室１４２、電極室１４３の処理水タンク１５側から排出される処理水は、それぞれ配管Ｌ８、Ｌ９により、開閉バルブＢ６、Ｂ７を介して還流配管Ｌ１０側に排出され、その後分岐管Ｌ１０−１により、切換えバルブＢ８を介して原水タンク１２に還流される。
なお、均温工程における、第２の圧力調整バルブＢ５及び第３の圧力調整バルブＢ１１の開度は、昇温工程のときと同じ開度として行われ、脱塩室１４１出口（排出口）と濃縮室１４２出口（排出口）との圧力差は、２０ｋＰａ以下とされている。
これにより、イオン交換膜の変形による、濃縮室１４２の変形を生じさせることなく、電気式脱イオン装置１４内を熱水殺菌処理することができる。
なお、逆浸透膜装置１３で得られる濃縮水も含め、製造装置１内の水をすべて循環させることにより、系内の熱をロスすることなく、熱水殺菌を効率的に行うことができる。この状態で、系内の各装置が十分に殺菌処理されるまで、原水タンク１２内の原水を循環させる。循環回数としては、特に制限されるものではないが、通常は数回から数十回である。
【００４３】
次に、図９に基づいて、熱水殺菌工程における降温工程のフローを説明する。
まず、切換えバルブＢ４、Ｂ８を閉とし、バルブＢ１、Ｂ３、Ｂ９を開として、他のバルブの開閉状態は上記均温工程の状態のままにして、活性炭吸着装置１１によって吸着処理がなされた常温の原水を、原水タンク１２内に供給する。
併せて、原水タンク１２内の原水を、加熱動作を停止した蒸気ヒータ１６に供給する。次いでこの原水を、上記均温工程のときと同様、逆浸透膜装置１３に供給する。逆浸透膜装置１３に供給された原水は、逆浸透膜１３１で脱塩処理され、逆浸透膜装置１３で得られた濃縮水は、濃縮水排出バルブＢ３を介して系外に排出させる。
【００４４】
逆浸透膜装置１３を通過した透過水は、上記昇温工程、均温工程のときと同様にして、電気式脱イオン装置１４に直接供給される。
すなわち、脱塩室１４１の被処理水は、配管Ｌ１−２によって、原水タンク１２側から供給され、脱塩室１４１内を処理水タンク１５側に移動する。
一方、濃縮室１４２の被処理水は、配管Ｌ６によって、原水タンク１２側から供給され、濃縮室１４２内を処理水タンク１５側に移動する。
【００４５】
脱塩室１４１から排出される処理水は、第３の圧力調整バルブである切換えバルブＢ５を介して原水タンク１２に還流されるが、逆浸透膜装置１３の濃縮水及び電気式脱イオン装置１４の濃縮水、電極水は、それぞれ還流配管Ｌ３並びに還流配管Ｌ１０及び分岐管Ｌ１０−２から系外に排出される。
この状態で、系内の温度が２０〜３０℃に降温するまで原水タンク１２内の原水を循環させる。
なお、降温工程における第２の圧力調整バルブＢ５及び第３の圧力調整バルブＢ１１の開度は、上記均温工程のときと同じ開度として行われ、脱塩室１４１出口（排出口）と濃縮室１４２出口（排出口）との圧力差が、２０ｋＰａ以下とされている。
【００４６】
このように、本発明の純水製造方法は、純水製造工程においては、濃縮室１４２の被処理水を、脱塩室１４１の通水方向と反対方向に通水するため、濃縮室１４２内におけるイオン濃度の上昇を防止し、濃縮室１４２の目詰まりの発生や、電気式脱イオン装置１４の短命化を防止することができる。また、熱水殺菌処理時には、濃縮室１４２の通水方向を切り替えて、脱塩室１４１の通水方向と同一方向に通水することにより、脱塩室１４１と濃縮室１４２との圧力差を低減し、熱水殺菌処理時におけるイオン交換膜の変形や、これに伴う濃縮室の閉塞を防止できるため、濃縮水の流量低下、すなわち処理効率の低下や、脱イオン装置の短命化を防止することができる。
【００４７】
なお、本実施形態では、上述した逆浸透膜１３１を備えた逆浸透膜装置１３を用いることにより、予め常温の原水を逆浸透膜１３１に通水して純水を製造し、次いでこの純水で原水タンク１２内の原水を置換し、これを電気式脱イオン装置１４に供給する工程を経ないで熱水殺菌工程を行うことができる。すなわち、熱水殺菌工程において、熱水状態で逆浸透膜１３１を通水させた透過水を、直接電気式脱イオン装置１４に供給して熱水殺菌できるため、殺菌工程に要する時間を大幅に短縮し、殺菌処理に要する処理水やエネルギーを大幅に節減できる。
【００４８】
以上、本発明の純水製造方法について説明したが、本発明の効果を損なわない範囲で、その実施順序等を適宜変更して行うことができる。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例及び比較例により本発明をより詳細に説明する。
【００５０】
図１に示した純水製造装置１を用いて原水（厚木市水）の処理を行った。
なお、装置構成について、純水製造装置１の前段の装置構成は、ノムラックス  ＥＰ−１０（野村マイクロ・サイエンス株式会社製、商品名）の前段部（逆浸透膜装置３）を用いた。
【００５１】
図１における活性炭吸着装置１１としては、ＡＣボンベＮＣＣ−２００ＡＣ（野村マイクロ・サイエンス株式会社製、商品名）を用い、これに装着する活性炭として、クラレコールＫＷ（クラレケミカル株式会社製、商品名）を用いた。
また、逆浸透膜装置１３としては、逆浸透膜１３１として、Ｄｕｒａｔｈｅｒｍ  ＲＯ  ４０４０  ＨＦ（ＧＥ社製）を用いた逆浸透膜装置を用い、電気式脱イオン装置１４としては、ＭＫ−３ＭｉｎｉＨＴ（ＧＥ社製、商品名）を用いた。
【００５２】
（実施例１）
［純水製造工程］
まず、純水製造装置１の各バルブＢ１〜Ｂ１２の開閉状態を図６で説明した状態とし、原水タンク１２内に貯留された原水を、膜処理装置、逆浸透膜装置１３、硬度除去装置の順に通水した。硬度除去装置の処理水の導電率は、２０μＳ／ｃｍ以下であった。次いでこの処理水を、電気式脱イオン装置１４の供給水として供給した。この際、脱塩室１４１への供給水量は１．７Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとし、濃縮室１４２への供給水量は０．６Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌとして通水し、電気式脱イオン装置１４には、４．５Ａの電流を印加した。また、濃縮室１４２への通水方向は、表１の純水製造工程１で示す方向とし、脱塩室１４１出入口Ａ、Ｂ（図３（ａ）参照。）圧力、及び濃縮室１４２出入口Ｃ、Ｄ（図３（ａ）参照。）における圧力は、それぞれ表１の純水製造工程１で示す値とした。
この状態で、原水タンク１２内の原水を９００分間通水して、純水製造処理を行った。
【００５３】
［熱水殺菌工程］
次に、一旦純水の製造を停止し、各バルブＢ１〜Ｂ１２の開閉状態を図７で説明した状態として、原水タンク１２内の原水を、膜処理装置に通水し、次いで、原水を８５℃に加熱するように設定した蒸気ヒータ１６に供給して加熱しながら通水した。次いで、加熱された原水（水温２０〜８５℃）を、逆浸透膜装置１３、硬度成分除去装置の順に通水した。硬度除去装置の処理水の導電率は、４５μＳ／ｃｍ以下であった。次いでこの処理水を、電気式脱イオン装置１４に通水した。この状態で、系内の温度が８５℃になるまで原水タンク１２内の原水を６０分循環させた。
その後、蒸気ヒータ１６の温度を８５℃に設定したまま、各バルブＢ１〜Ｂ１２の開閉状態を図８に示す状態として、水温８５℃の熱水を、純水製造装置１内に３０分循環させて、熱水殺菌処理を行った。この際、電気式脱イオン装置１４への供給水の水温は８５℃であり、電気式脱イオン装置１４から排出された排出水の水温は、８４℃であった。
次いで、蒸気ヒータ１６の加熱動作を停止したうえで、各バルブＢ１〜Ｂ１２の開閉状態を図９に示す状態とし、前処理水１０を原水タンク１２に供給し、原水タンク１２内の熱水と混合した。同時に、この混合水を、上記と同様に膜処理装置、蒸気ヒータ１６、逆浸透膜装置１３、硬度成分除去装置、電気式脱イオン装置１４の順に通水し、原水が２５〜３０℃となるまで、純水製造装置１内に９０分循環させた。
この際、濃縮室１４２への被処理水の通水方向、並びに脱塩室１４１出入口Ａ、Ｂ（図３（ｂ）参照。）圧力、及び濃縮室１４２出入口Ｃ、Ｄ（図３（ｂ）参照。）圧力は、それぞれ表１の各熱水殺菌工程（昇温工程、均温工程、降温工程）に示す方向及び圧力値とした。
また、熱水殺菌工程（昇温工程、均温工程、降温工程）における電気式脱イオン装置１４の脱塩室１４１の流量は、１．０Ｌ／ｍｉｎ．／ｃｅｌｌであった。
【００５４】
【表１】
0005480063.tif 000002
【００５５】
純水製造装置１において、上述した条件の下、純水製造処理工程１、確認工程１、熱水殺菌工程、及び確認工程２を、この順に５回繰り返して行った。
このうち確認工程１、２では、濃縮室１４２への通水方向を表１の「確認工程１」、「確認工程２」に示す方向とし、脱塩室１４１出入口Ａ、Ｂ（図３（ａ）参照。）圧力及び濃縮室１４２出入口Ｃ、Ｄ（図３（ａ）参照。）圧力を、表１の「確認工程１」、「確認工程２」に示す圧力として、脱塩室１４１から排出される脱塩水流量及び濃縮室１４２から排出される濃縮水流量の測定を行った。確認工程１及び確認工程２は、それぞれ約３０分間行った。
また、確認工程２の後、濃縮室１４２の通水方向を表１の「純水製造工程１」に示す方向とし、脱塩室１４１出入口Ａ、Ｂ（図３（ａ）参照。）圧力及び濃縮室１４２出入口Ｃ、Ｄ（図３（ａ）参照。）圧力を表１の「純水製造工程１」に示す圧力として、純水製造工程１に移行したときの、脱塩室１４１出口水の導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。
各回（１回、３回、５回）における、脱塩水及び濃縮水の流量変化率（％）並びに脱塩室１４１出口水の導電率（μＳ／ｃｍ）を表３に示す。
なお、流量変化率（％）は、熱水殺菌処理前（熱水殺菌回数０回）の電気式脱イオン装置１４を用いて純水製造処理を行ったときの脱塩室１４１、濃縮室１４２から排出される脱塩水、濃縮水の流量を基準として、確認工程２（熱水殺菌処理後）の脱塩水、濃縮水の流量の割合を百分率（％）で表したものである。
【００５６】
（比較例１）
図１０に示す構成の電気式脱イオン装置１４を備えた純水製造装置２を用い、濃縮室１４２への通水方向を、表２の純水製造工程１に示す方向とし、脱塩室１４１出入口Ａ、Ｂ圧力及び濃縮室１４２出入口Ｃ、Ｄ圧力を、表２の純水製造工程１に示す値としたこと以外は、実施例１の純水製造工程と同様の条件で、純水製造処理を行った。
その後、この純水製造装置２において、濃縮室１４２への通水方向を、表２の各熱水殺菌工程（昇温工程、均温工程、降温工程）に示す方向とし、脱塩室１４１出入口Ａ、Ｂ圧力、及び濃縮室１４２出入口Ｃ、Ｄ圧力を表２の各熱水殺菌工程（昇温工程、均温工程、降温工程）に示す圧力値としたこと以外は、実施例１と同様の条件で、熱水殺菌処理を行った。
【００５７】
【表２】
0005480063.tif 000003
【００５８】
純水製造装置２において、上述した条件の下、純水製造処理工程１、確認工程１、熱水殺菌工程、及び確認工程２を、この順に２回繰り返して行った。
このうち、確認工程１、２では、濃縮室１４２への通水方向を表１の「確認工程１」、「確認工程２」に示す方向とし、脱塩室１４１出入口Ａ、Ｂ（図３（ａ）参照。）圧力及び濃縮室１４２出入口Ｃ、Ｄ（図３（ａ）参照。）圧力を、表１の「確認工程１」、「確認工程２」に示す圧力として、脱塩室１４１から排出される脱塩水流量及び濃縮室１４２から排出される濃縮水流量の測定を行った。確認工程１及び確認工程２は、それぞれ約３０分間行った。
次いで、確認工程２の後、濃縮室１４２の通水方向を表１の「純水製造工程１」に
示す方向とし、脱塩室１４１出入口Ａ、Ｂ（図３（ａ）参照。）圧力及び濃縮室１４２出入口Ｃ、Ｄ（図３（ａ）参照。）圧力を表１の「純水製造工程１」に示す圧力として、純水製造工程１に移行したときの、脱塩室１４１出口水の導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。
各回（１回、２回）における、脱塩水及び濃縮水の流量変化率（％）並びに脱塩室１４１出口水の導電率（μＳ／ｃｍ）を表３に示す。
【００５９】
【表３】
0005480063.tif 000004
【００６０】
上記の結果から、純水製造処理時と熱水殺菌処理時との濃縮室の通水方向を、表１で示すように切り替えることにより、熱水殺菌処理後の純水製造処理時においても、脱塩室及び濃縮室の流量比率の変化が少なく、電気式脱イオン装置１４１の処理能力を低下させることなく使用できることがわかった。また、純水製造処理により得られる処理水質の低下も見られないことがわかった。
【符号の説明】
【００６１】
１  純水製造装置
１２  原水タンク
１３  逆浸透膜装置
１４  電気式脱イオン装置
１４１  脱塩室
１４２  濃縮室
１４３  電極室
１５  処理水タンク
１６  蒸気ヒータ
Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６、Ｂ７、Ｂ１０、Ｂ１２  開閉バルブ
Ｂ３  濃縮水排出バルブ  
Ｂ４、Ｂ５、Ｂ８、Ｂ９、Ｂ１１  切換えバルブ
Ｌ１〜Ｌ２  供給配管
Ｌ３  濃縮水排出配管
Ｌ４〜Ｌ５  還流配管
Ｌ６〜Ｌ９  配管
Ｌ１０  還流配管
Ｌ１０−１〜Ｌ１０−２  分岐管
Ｌ１１〜Ｌ１２  分岐配管
Ｌ１３  排出配管
【図１】
0005480063.tif 000005
【図２】
0005480063.tif 000006
【図３】
0005480063.tif 000007
【図４】
0005480063.tif 000008
【図５】
0005480063.tif 000009
【図６】
0005480063.tif 000010
【図７】
0005480063.tif 000011
【図８】
0005480063.tif 000012
【図９】
0005480063.tif 000013
【図１０】
0005480063.tif 000014