(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華法により炭化珪素結晶を製造する方法において、
前記炭化珪素結晶を成長する雰囲気ガスがヘリウムを含有し、前記雰囲気ガスは、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンおよびラドンからなる群より選ばれた少なくとも一種のガスをさらに含有し、前記雰囲気ガスにおいて、ヘリウムの分圧が４０％以上であることを特徴とする、炭化珪素結晶の製造方法。
【請求項２】
前記雰囲気ガスは、窒素をさらに含有することを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素結晶の製造方法。
【請求項３】
前記炭化珪素結晶を成長する雰囲気の圧力が３００Ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素結晶の製造方法。
【請求項４】
抵抗加熱法により前記炭化珪素結晶を成長することを特徴とする、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素結晶の製造方法。
【請求項５】
グラファイト製のヒータを用いた前記抵抗加熱法により前記炭化珪素結晶を成長することを特徴とする、請求項４に記載の炭化珪素結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素結晶（ＳｉＣ）の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ結晶は、バンドギャップが大きく、また最大絶縁破壊電界および熱伝導率はシリコン（Ｓｉ）と比較して大きい一方、キャリアの移動度はＳｉと同程度に大きく、電子の飽和ドリフト速度および耐圧も大きい。そのため、高効率化、高耐圧化、および大容量化を要求される半導体デバイスへの適用が期待される。
【０００３】
このような半導体デバイス等に用いられるＳｉＣ結晶の製造方法は、たとえば特開２００１−１１４５９９号公報（特許文献１）に開示されている。具体的には、特許文献１には、アルゴン（Ａｒ）ガスが導入できる真空容器（加熱炉）の中でヒータにより加熱することにより、種結晶の温度をＳｉＣ原料粉末の温度よりも１０〜１００℃程度低温に保つことで、種結晶上にＳｉＣ結晶を成長させることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１１４５９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一般的に、ＳｉＣ結晶を成長するためには、ＳｉＣ原料を高温に加熱する必要がある。しかし、本発明者は、ＳｉＣ結晶の成長速度を高めるために、雰囲気の圧力を低下させると、上記特許文献１に開示の製造方法では、成長条件が不安定になることを見い出した。このため、成長するＳｉＣ結晶の結晶性が悪化してしまう。
【０００６】
したがって、本発明は、ＳｉＣ結晶の結晶性を良好にすることができる、ＳｉＣ結晶の製造方法に関する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、成長条件が不安定になる原因について鋭意研究した。その結果、上記問題は、成長雰囲気がＡｒガスである場合に、Ａｒが電離することにより放電が起こることに起因していることを見い出した。この問題は、ヒータの温度を坩堝より高温にする抵抗加熱法によりＳｉＣ結晶を成長する場合に、特に顕著になることも本発明者は見い出した。
【０００８】
そこで、本発明のＳｉＣ結晶の製造方法は、昇華法により炭化珪素（ＳｉＣ）結晶を製造する方法において、ＳｉＣ結晶を成長する雰囲気ガスがヘリウム（Ｈｅ）を含有することを特徴とする。
【０００９】
本発明のＳｉＣ結晶の製造方法によれば、Ａｒよりもイオン化エネルギーが高いＨｅを雰囲気ガスとして用いている。このため、Ｈｅは電離した状態になることを抑制できるので、非常に高温な雰囲気でＳｉＣ結晶を成長する場合であっても、放電の発生を抑制できる。したがって、成長条件を安定にすることができるので、製造するＳｉＣ結晶の結晶性を良好にすることができる。
【００１０】
上記ＳｉＣ結晶の製造方法において好ましくは、上記雰囲気ガスは、窒素（Ｎ）をさらに含有することを特徴とする。
【００１１】
Ｎは雰囲気ガスおよび結晶製造装置との反応性が低く、かつＳｉＣのｎ型ドーパントである。このため、成長条件を安定にしてｎ型のＳｉＣ結晶を製造できるので、製造するｎ型のＳｉＣ結晶の結晶性を良好にすることができる。
【００１２】
上記ＳｉＣ結晶の製造方法において、上記雰囲気ガスは、ネオン（Ｎｅ）、Ａｒ、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）およびラドン（Ｒｎ）からなる群より選ばれた少なくとも一種のガスをさらに含有することを特徴とする。
【００１３】
雰囲気ガスは、Ｈｅを含んでいれば、他の希ガスをさらに含んでいても成長条件を安定にすることができる。
【００１４】
上記ＳｉＣ結晶の製造方法において、雰囲気ガスにおいて、Ｈｅの分圧が４０％以上であることを特徴とする。上記ＳｉＣ結晶の製造方法において好ましくは、ＳｉＣ結晶を成長する雰囲気の圧力が３００Ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする。
【００１５】
Ｈｅ分圧および雰囲気の圧力を上記範囲に制御することによって、ＳｉＣ結晶の成長条件をより安定にすることを本発明者は鋭意研究の結果見い出した。このため、製造するＳｉＣ結晶の結晶性をより良好にできる。
【００１６】
上記ＳｉＣ結晶の製造方法において好ましくは、抵抗加熱法によりＳｉＣ結晶を成長することを特徴とする。
【００１７】
上述したように、雰囲気ガスにＨｅを含有することで、成長条件を安定にすることができる。このため、ヒータの温度を坩堝の加熱温度より高温にする抵抗加熱法によりＳｉＣ結晶を成長する場合であっても、成長条件を安定にすることができる。さらに、抵抗加熱法は、ＳｉＣ結晶を内部で成長する坩堝の温度分布の制御が容易であるので、製造するＳｉＣ結晶の結晶性をより良好にすることができる。
【００１８】
上記ＳｉＣ結晶の製造方法において好ましくは、グラファイト製のヒータを用いた抵抗加熱法によりＳｉＣ結晶を成長することを特徴とする。
【００１９】
これにより、２０００℃以上の高温に加熱することもできるので、製造するＳｉＣ結晶の結晶性をより一層良好にすることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のＳｉＣ結晶の製造方法によれば、雰囲気ガスがＨｅを含有するガスであるため、ＳｉＣ結晶の結晶性を良好にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態におけるＳｉＣ結晶の製造に使用可能な製造装置を概略的に示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態における坩堝の拡大断面図である。
【図４】図２におけるＩＶ−ＩＶ線に沿った概略断面図である。
【図５】比較例におけるＳｉＣ結晶の製造工程を概略的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付しその説明は繰り返さない。
【００２５】
まず、図１を参照して、本発明の一実施の形態におけるＳｉＣ結晶１０について説明する。ＳｉＣ結晶１０は、単結晶であり、結晶性が良好である。ＳｉＣ結晶１０のポリタイプは特に限定されないが、４Ｈ−ＳｉＣであることが好ましい。
【００２６】
続いて、図１〜図４を参照して、本実施の形態におけるＳｉＣ結晶１０の製造方法について説明する。
【００２７】
まず、図２〜図４に示すＳｉＣ結晶１０の製造装置１００を準備する。ここで、図２および図３を参照して、ＳｉＣ結晶１０の製造装置１００の主要な構成について説明する。この製造装置１００は、昇華法によりＳｉＣ結晶を成長する装置である。つまり、製造装置１００は、ＳｉＣを含む原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶１１に析出させることによりＳｉＣ結晶１０を成長させる装置である。
【００２８】
図２に示すように、製造装置１００は、坩堝１０１と、断熱材１２１と、反応容器１２３と、加熱部１２４とを主に備えている。
【００２９】
坩堝１０１は、種結晶１１および原料１７を内部に配置する。この坩堝１０１は、たとえばグラファイトよりなることが好ましい。グラファイトは高温で安定であるので、坩堝１０１の割れを抑制することができる。また坩堝１０１を構成するＣはＳｉＣ結晶の構成元素であるので、仮に坩堝１０１が昇華してＳｉＣ結晶に混入した場合であっても、不純物になることを抑制することができる。このため、製造するＳｉＣ結晶の結晶性をより良好にすることができる。
【００３０】
また、図３に示すように、坩堝１０１は、原料を内部に収容するための底部１０１ａと、種結晶１１を内部に配置するための蓋部１０１ｂとを有している。蓋部１０１ｂは、底部１０１ａに嵌めることができるように、先端が折れ曲がっている。底部１０１ａと蓋部１０１ｂとは、接続部１０１ｃで接続されている。
【００３１】
図２および図４に示すように、加熱部１２４は、この坩堝１０１の外周を覆い、坩堝１０１の内部を加熱する。加熱部１２４は、ヒータ１２５と、電極１２６とを含む。ヒータ１２５は、たとえばグラファイトヒータである。電極１２６は、たとえば銅（Ｃｕ）である。
【００３２】
なお、加熱部１２４は、抵抗加熱法による方式に限定されず、高周波加熱コイルなどであってもよい。
【００３３】
断熱材１２１は、この加熱部１２４の外周を覆う。断熱材１２１は、たとえばカーボンフェルトよりなることが好ましい。カーボンフェルトは、断熱効果を有し、かつＳｉＣ結晶の成長中における成長条件の変化を抑制できるので、製造するＳｉＣ結晶の結晶性を良好にすることができる。
【００３４】
この断熱材１２１の周りには、反応容器１２３が設けられている。反応容器１２３の両端部には、反応容器１２３内へ雰囲気ガスを流すためのガス導入口１２３ａと、反応容器１２３の外部へ雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１２３ｂとが形成されている。
【００３５】
反応容器１２３の上部および下部には、坩堝１０１の上方および下方の温度を測定するための放射温度計１２７ｂ、１２７ａが設けられている。
【００３６】
なお、上記製造装置１００は、上記以外の様々な要素を含んでいてもよいが、説明の便宜上、これらの要素の図示および説明は省略する。
【００３７】
次に、図２に示すように、坩堝１０１内に原料１７を配置する。原料１７は粉末であっても、焼結体であってもよく、たとえば多結晶のＳｉＣ粉末またはＳｉＣ焼結体を準備する。本実施の形態では、原料１７は、坩堝１０１の下部に設置する。
【００３８】
次に、図２に示すように、坩堝１０１内において、原料１７と対向するように種結晶１１を配置する。本実施の形態では、原料１７と互いに対向するように、種結晶１１を坩堝１０１の上部に配置する。種結晶１１の結晶構造は特に限定されず、成長するＳｉＣ結晶１０と同じ結晶構造であってもよく、異なる結晶構造であってもよい。成長するＳｉＣ結晶１０の結晶性を向上する観点から、同じ結晶構造であるＳｉＣ結晶を種結晶１１として準備することが好ましい。
【００３９】
次に、坩堝１０１内において、原料１７を加熱することにより昇華させて、種結晶１１に原料ガスを析出することによりＳｉＣ結晶１０を成長する。ＳｉＣ結晶１０を成長する成長雰囲気がＨｅを含有する雰囲気ガスである。
【００４０】
具体的には、反応容器１２３のガス導入口１２３ａから反応容器１２３内へＨｅを含むガスを流入する。これにより、反応容器１２３内にＨｅを含むガスを充填することができる。また、坩堝１０１の内部にも、坩堝１０１の接続部１０１ｃからＨｅを含むガスを流入させることができる。このため、坩堝１０１の内部はＨｅを含む雰囲気ガスになる。
【００４１】
そして、原料１７が昇華する温度まで原料１７を加熱部１２４により加熱する。加熱方法は、特に限定されないが、抵抗加熱法を用いることが好ましく、グラファイト製のヒータ１２５を用いた抵抗加熱法を用いることがより好ましい。なお、高周波加熱法を用いてもよい。この加熱により、原料１７が昇華して昇華ガス（原料ガス）を生成する。
【００４２】
この昇華ガスを、原料１７よりも低温に設置されている種結晶１１の表面に再度固化させる。成長温度の一例を挙げると、たとえば、原料１７の温度を２３００℃以上２４００℃以下に保持し、種結晶１１の温度を２１００℃以上２２００℃以下に保持する。これにより、種結晶１１上にＳｉＣ結晶が成長する。成長温度は、成長中に一定温度に保持する場合もあるが、成長中にある割合で変化させる場合もある。
【００４３】
この工程において、上記雰囲気ガスは、Ｎ2ガスなど窒素をさらに含有していてもよい。この場合には、Ｎはｎ型のドーパントであるため、ｎ型のＳｉＣ結晶１０を成長することができる。坩堝１０１、断熱材１２１などの材料としてＣが好適に用いられるが、他のドーパントと比較して、Ｎ2ガスはＣとの反応性が低い。また、Ｎ2ガスは、他のドーパントと比較して、特殊な設備を省略できるので、コストを低減できる。
【００４４】
また、雰囲気ガスは、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、ＸｅおよびＲｎからなる群より選ばれた少なくとも一種のガスをさらに含有していてもよい。これらの希ガスを雰囲気ガスが含んでいても、Ｈｅを含むことによる効果を発現できる。また、Ａｒを含む場合には、製造コストを低減できるとともに、熱伝達が良好になる。
【００４５】
また、雰囲気ガスにおいて、Ｈｅの分圧は４０％以上であることが好ましく、６０％以上であることがより好ましく、８０％以上であることがより好ましい。この場合、放電の発生を効果的に抑制できる。
【００４６】
また、上記ＳｉＣ結晶１０を成長する工程において、成長雰囲気の圧力が３００Ｔｏｒｒ以下であることが好ましく、５０Ｔｏｒｒ以下であることがより好ましく、３０Ｔｏｒｒ以下であることがより一層好ましい。この場合、成長速度を高めることができる。
【００４７】
次に、製造装置１００の内部を室温まで冷却する。そして、製造装置１００から製造したＳｉＣ結晶１０を取り出す。これにより、種結晶１１と、種結晶１１上に形成されたＳｉＣ結晶とを備えた、図１に示すＳｉＣ結晶１０（ＳｉＣインゴット）を製造することができる。
【００４８】
なお、ＳｉＣインゴットから種結晶１１を除去することで、図１に示すＳｉＣ結晶１０を製造してもよい。除去する場合には、種結晶１１のみを除去してもよく、種結晶１１および成長させたＳｉＣ結晶の一部を除去してもよい。
【００４９】
除去する方法は特に限定されず、たとえば切断、研削、へき開など機械的な除去方法を用いることができる。切断とは、電着ダイヤモンドホイールの外周刃を持つスライサーなどで機械的にＳｉＣインゴットから少なくとも種結晶１１を除去することをいう。研削とは、砥石を回転させながら表面に接触させて、厚さ方向に削り取ることをいう。へき開とは、結晶格子面に沿って結晶を分割することをいう。なお、エッチングなど化学的な除去方法を用いてもよい。
【００５０】
また、製造したＳｉＣ結晶１０の厚さが大きい場合には、成長したＳｉＣ結晶から複数枚のＳｉＣ結晶を切り出すことで、図１に示すＳｉＣ結晶１０を製造してもよい。この場合には、１枚当たりのＳｉＣ結晶１０の製造コストを低減できる。
【００５１】
その後、必要に応じて、ＳｉＣ結晶の一方面または両面を研削、研磨などにより平坦化してもよい。
【００５２】
続いて、本実施の形態におけるＳｉＣ結晶１０の製造方法の効果について、図５に示す特許文献１のＳｉＣ結晶の製造方法と比較して説明する。
【００５３】
まず、特許文献１のＳｉＣ結晶の製造方法は、本実施の形態のＳｉＣ結晶１０の製造方法と基本的には同様の構成を備えているが、ＳｉＣ結晶を成長する成長雰囲気がＡｒガスからなる点において異なる。
【００５４】
雰囲気ガスがＡｒである場合、ＳｉＣ結晶の成長速度を上げるために圧力を低下させると、Ａｒが電離することにより放電が起こる。これは、製造装置１００内の温度の高い領域である加熱部１２４周辺でＡｒが電離することに起因していると考えられる。この場合、図５に示すように、坩堝１０１における原料１７が配置されている側の外周、つまり相対的に高温に加熱されている方の外周に、析出物２１が析出する。たとえば、断熱材１２１がＣを含む場合には、析出物２１はＣであり、析出物２１は黒色である。
【００５５】
雰囲気ガスの放電が生じると、温度がゆらぐ等、成長条件が不安定になる。成長条件が不安定になると、成長するＳｉＣ結晶に欠陥が生じたり、ポリタイプが意図しないものに変わってしまう。このため、製造するＳｉＣ結晶の結晶性が悪化するという問題がある。
【００５６】
一方、本実施の形態では、ＳｉＣ結晶１０を成長する成長雰囲気（雰囲気ガス）はＨｅを含んでいる。ＨｅはＡｒよりもイオン化エネルギーが高いため、電子が分離しにくい。このため、Ｈｅは電離した状態になることを抑制できるので、非常に高温な雰囲気でＳｉＣ結晶を成長する場合であっても、放電の発生を抑制できる。なお、本実施の形態では、析出物２１（図５）の発生を低減できることからも放電が抑制されることは確認できる。このように、成長条件を安定にすることができるので、製造するＳｉＣ結晶１０の欠陥の発生を抑制し、かつ意図したポリタイプのＳｉＣ結晶を製造できるなど、ＳｉＣ結晶１０の結晶性を良好にすることができる。
【実施例１】
【００５７】
本実施例では、ＳｉＣ結晶を成長する雰囲気ガスがＨｅを含有することの効果について調べた。
【００５８】
（本発明例１〜６）
本発明例１〜６では、上述した実施の形態のＳｉＣ結晶の製造方法にしたがって、ＳｉＣ結晶１０を製造した。
【００５９】
具体的には、まず、グラファイト製で、図３に示す形状の坩堝１０１を準備した。坩堝１０１の外径は１４０ｍｍであり、内径は１２０ｍｍであり、高さは１００ｍｍであった。
【００６０】
また、グラファイト製のヒータ１２５と、Ｃｕ製の電極１２６とを有する加熱部１２４を、坩堝１０１の外周に配置した。また、カーボンフェルトからなる断熱材１２１を坩堝１０１および加熱部１２４の外周に配置した。
【００６１】
また、坩堝１０１内の下部に原料１７を配置した。原料１７は、ＳｉＣパウダーを用いた。また、坩堝１０１内の上部に、原料１７と対向するように種結晶１１を配置した。種結晶１１は、７５ｍｍの外径を有する４Ｈ−ＳｉＣを用いた。
【００６２】
次に、反応容器１２３中に雰囲気ガスとして、流量が０．５ｓｌｍのＨｅガスと、流量が０．１ｓｌｍのＮ2ガスとを流し、加熱部１２４により坩堝１０１内の温度を昇温した。坩堝１０１の原料１７側の温度を測定している放射温度計１２７ａの指示値が規定の温度に達した後、坩堝１０１内が下記の表１に記載の圧力で、原料１７側の放射温度計１２７ａの測定温度が２４００℃、種結晶１１側の放射温度計１２７ｂの温度が２２００℃になるようにパワー制御した。これにより、原料１７からＳｉＣガスを昇華させ、成長時間を５０時間として、種結晶１１上にＳｉＣ結晶を成長させた。その後、製造装置１００内部の温度を室温まで冷却した。これにより、ＳｉＣ結晶を製造した。
【００６３】
（比較例１〜６）
比較例１〜６のＳｉＣ結晶の製造方法のそれぞれは、基本的には本発明例１〜６と同様であったが、流量が０．５ｓｌｍのＡｒガスと、流量が０．１ｓｌｍのＮ2ガスとからなる雰囲気ガスを用いた点において異なっていた。つまり、比較例１〜６のＳｉＣ結晶の製造方法のそれぞれは、本発明例１〜６におけるＨｅガスの代わりにＡｒガスを用いた点において異なっていた。
【００６４】
（測定方法）
本発明例１〜６および比較例１〜６について、ヒータ電流振れ幅として、平均電流値に対する電流の振れ幅の割合を測定した。その結果を下記の表１に示す。具体的には、ヒータ電流振れ幅が小さいほど放電が起きていないことを示す。また、表１において、「＜１」とは１％未満を意味し、「１−２」とは１％以上２％以下を意味する。
【００６５】
【表１】
0005402701.tif 000002
【００６６】
（測定結果）
表１に示すように、雰囲気ガスとしてＨｅを含んでいた本発明例１〜６のヒータ電流振れ幅は、１％未満であった。このことから、雰囲気ガスとしてＨｅを含むことにより、放電を抑制できることがわかった。
【００６７】
また、表１に示すように、雰囲気ガスとしてＨｅを含んでいた本発明例１〜６のそれぞれは、同じ圧力で雰囲気ガスとしてＨｅを含んでいなかった比較例１〜６と比較して、ヒータ電流振れ幅を低減、つまり放電を抑制できた。
【００６８】
また、雰囲気の圧力が３００Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは５０Ｔｏｒｒ以下の場合、特に顕著に放電を抑制できることもわかった。
【００６９】
以上より、本実施例によれば、ＳｉＣ結晶を成長する雰囲気ガスがＨｅを含有することにより、放電を抑制できることが確認できた。放電を抑制できることから、成長条件を安定にすることができるため、製造したＳｉＣ結晶の結晶性を良好にできることがわかる。
【実施例２】
【００７０】
本実施例では、ＳｉＣ結晶を成長する雰囲気ガスがＨｅを含有することの効果についてさらに調べた。
【００７１】
（本発明例７〜１２および比較例７〜１２）
本発明例７〜１２および比較例７〜１２のＳｉＣ結晶の製造方法のそれぞれは、基本的には本発明例１〜６および比較例１〜６と同様であったが、原料１７側の温度を２３００℃にした点において異なっていた。具体的には、ＳｉＣ結晶を成長する工程において、原料１７側の放射温度計１２７ａの測定温度が２３００℃、種結晶１１側の放射温度計１２７ｂの温度が２１００℃になるようにパワー制御した。
【００７２】
（測定方法）
本発明例７〜１２および比較例７〜１２についても、本発明例１〜６および比較例１〜６と同様に、ヒータ電流振れ幅を測定した。その結果を下記の表２に示す。
【００７３】
【表２】
0005402701.tif 000003
【００７４】
（測定結果）
表２に示すように、雰囲気ガスとしてＨｅを含んでいた本発明例７〜１２のヒータ電流振れ幅は、１％未満であった。このことから、雰囲気ガスとしてＨｅを含むことにより、放電を抑制できることがわかった。
【００７５】
また、表２に示すように、雰囲気ガスとしてＨｅを含んでいた本発明例７〜１２のそれぞれは、同じ圧力で雰囲気ガスとしてＨｅを含んでいなかった比較例７〜１２と比較して、ヒータ電流振れ幅を低減、つまり放電を抑制できた。
【００７６】
また、雰囲気の圧力が１００Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは５０Ｔｏｒｒ以下の場合、特に顕著に放電を抑制できることもわかった。
【００７７】
以上より、本実施例によれば、ＳｉＣ結晶を成長する雰囲気ガスがＨｅを含有することにより、放電を抑制できることが確認できた。放電を抑制できることから、成長条件を安定にすることができるため、製造したＳｉＣ結晶の結晶性を良好にできることがわかる。
【実施例３】
【００７８】
本実施例では、ＳｉＣ結晶を成長する雰囲気ガスがＨｅを含有することの効果をさらに調べた。さらに、雰囲気ガスにおけるＨｅの分圧の好ましい範囲についても調べた。
【００７９】
（本発明例１３〜１７）
本発明例１３〜１７は、基本的には本発明例１２と同様であったが、雰囲気ガスにおいて異なっていた。具体的には、Ｎ2ガスを流さなかった。また、本発明例１４〜１７は、下記の表３に示す分圧（Ｈｅ／（Ｈｅ＋Ａｒ））になるようにＨｅガスとともにＡｒガスをさらに流した。つまり、本発明例１３の雰囲気ガスはＨｅのみであり、本発明例１４〜１７の雰囲気ガスはＨｅとＡｒとからなっていた。なお、分圧は、Ｈｅの分圧／（Ｈｅの分圧＋Ａｒの分圧）の式で求められる値である。
【００８０】
（本発明例１８〜２２）
本発明例１８〜２２は、基本的には本発明例１１と同様であったが、雰囲気ガスにおいて異なっていた。具体的には、Ｎ2ガスを流さなかった。また、本発明例１９〜２２は、下記の表３に示す分圧（Ｈｅ／（Ｈｅ＋Ａｒ））になるようにＨｅガスとともにＡｒガスをさらに流した。つまり、本発明例１８の雰囲気ガスはＨｅのみであり、本発明例１９〜２２の雰囲気ガスはＨｅとＡｒとからなっていた。
【００８１】
（比較例１３および１４）
比較例１３および１４のそれぞれは、基本的には本発明例１３および１８と同様であったが、Ｈｅガスの代わりにＡｒガスを用いた点において異なっていた。つまり、比較例１３および１４の雰囲気ガスは、Ａｒのみであった。
【００８２】
（測定方法）
本発明例１３〜２２および比較例１３、１４についても、本発明例１〜６および比較例１〜６と同様に、ヒータ電流振れ幅を測定した。その結果を下記の表３に示す。
【００８３】
【表３】
0005402701.tif 000004
【００８４】
（測定結果）
表３に示すように、雰囲気ガスとしてＨｅを含んでいた本発明例１３〜１７および１８〜２２のそれぞれは、同じ圧力で雰囲気ガスとしてＨｅを含んでいなかった比較例１３および１４と比較して、ヒータ電流振れ幅を低減、つまり放電を抑制できた。
【００８５】
また、Ｈｅの分圧が４０％以上である本発明例１３〜１６、および、１８〜２１は、同じ圧力でＨｅの分圧のみが異なる（Ｈｅの分圧が４０％未満である点のみが異なる）本発明例１７、および、２２と比較して、ヒータ電流振れ幅をより低減、つまり放電をより抑制できた。
【００８６】
以上より、本実施例によれば、ＳｉＣ結晶を成長する成長雰囲気がＨｅを含有するガスであるであることにより、放電を抑制できることが確認できた。また、Ｈｅの分圧が４０％以上であることにより、放電をより抑制できることが確認できた。
【００８７】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、各実施の形態および実施例の特徴を適宜組み合わせることも当初から予定している。また、今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００８８】
１０  ＳｉＣ結晶、１１  種結晶、１７  原料、２１  析出物、１００  製造装置、１０１  坩堝、１０１ａ  底部、１０１ｂ  蓋部、１０１ｃ  接続部、１２１  断熱材、１２３  反応容器、１２３ａ  ガス導入口、１２３ｂ  ガス排出口、１２４  加熱部、１２５  ヒータ、１２６  電極、１２７ａ，１２７ｂ  放射温度計。
【図１】
0005402701.tif 000005
【図２】
0005402701.tif 000006
【図３】
0005402701.tif 000007
【図４】
0005402701.tif 000008
【図５】
0005402701.tif 000009