(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザー回折式粒子径分布測定装置における粒子径分布測定において、平均体積径が２．１〜２．７μｍであり、ふるい下の累積の割合が９０％となる粒子径ｘ９０が４．３〜５．４μｍであり、粒度分布の標準偏差σが１．４〜１．９であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粒子粉末。
【請求項２】
請求項１記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８５重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１５重量％含有することを特徴とするボンド磁石用樹脂組成物。
【請求項３】
請求項１記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末、又は請求項２記載のボンド磁石用樹脂組成物のいずれかを用いたことを特徴とする成型体。
【請求項４】
成型体がマグネットロールであることを特徴とする請求項３記載の成型体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成型性、機械的強度が良好で、成型品の磁気特性が優れたボンドマグネット成型体を得ることができるボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにボンド磁石用樹脂組成物に関するものであり、該フェライト粒子粉末ならびに該組成物を用いたマグネットロールなどのボンド磁石成型体に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知の通り、ボンド磁石は、焼結磁石に比べ、軽量で寸法精度が良く、複雑な形状も容易に成形・量産化できる等の利点があるため、玩具用、事務機器用、音響機器用、モーター用等の各種用途に広く使用されている。
【０００３】
ボンド磁石に用いられる磁性粉末として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系に代表される希土類磁石粉末やフェライト粒子粉末が知られている。希土類磁石粉末は高い磁気特性を有する反面、価格も高価であって、使用できる用途が制限されている。一方、フェライト粒子粉末は希土類磁石粉末に比べて磁気特性の面では劣っているが、安価であり化学的に安定であるため幅広い用途に用いられている。
【０００４】
ボンド磁石は、一般に、ゴム又はプラスチックス材料と磁性粉末とを混練した後、磁場中で成形するか、或いは機械的手段により成形することにより製造されている。
【０００５】
近年、各種材料や機器の信頼性向上を含めた高機能化に伴って、使用されるボンド磁石の強度の向上、磁気特性向上を含めた高性能化が求められている。
【０００６】
即ち、射出成型などにより得られたボンド磁石の成形体は、各用途の使用において、過酷な使用条件に耐える機械的な強度が要求される。
【０００７】
例えば、コピー機、プリンター等では、マグネットロールが使用されているが、装置の長寿命化、軽薄短小化、及び、高速回転で用いられるため、機械的強度が高いことが強く要求されている。また、マグネットロールの磁気特性においては、表面磁力の高磁力化とともに、マグネットロール表面の磁力均一性がコピー機、プリンター等から鮮明な画像を得る重要な要素技術として特に要求されているところである。
【０００８】
そこで、ボンド磁石に用いるフェライト粒子粉末ならびにフェライト粒子と有機バインダーからなるボンド磁石用樹脂組成物においても、前記要求を満たす材料が要求されている。
【０００９】
これまで、ボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにフェライト粒子と有機バインダーからなるボンド磁石用樹脂組成物について種々の改良が行われており、例えば、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を融剤として用いてフェライト粒子粉末を製造する方法（特許文献１）、フェライト粒子粉末の粒度分布を制御する方法（特許文献２）、粒径の異なるフェライトを混合する方法（特許文献３）、高速気流中で撹拌して衝撃を加える方法（特許文献４）等が知られている。
【００１０】
【特許文献１】特開昭５５−１４５３０３号公報
【特許文献２】特開平３−２１８６０６号公報
【特許文献３】特開平４−２２４１１６号公報
【特許文献４】特開平８−０３７１０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
前記要求を満たすボンド磁石用フェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物は、現在、最も要求されているところであるが、前記要求を十分に満たすものは未だ得られていない。
【００１２】
即ち、前出特許文献１乃至４に記載されたフェライト粒子粉末または、ボンド磁石用樹脂組成物を用いたボンド磁石成型品は、高磁力、磁力均一性、機械的強度のすべてにおいて優れているとは言い難いものである。
【００１３】
そこで、本発明は、高磁力かつ磁力均一性が良好で、機械的強度に優れたボンド磁石が得られるボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにボンド磁石用樹脂組成物を得ることを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１５】
即ち、本発明は、レーザー回折式粒子径分布測定装置における粒子径分布測定において、平均体積径が２．１〜２．７μｍであり、ふるい下の累積の割合が９０％となる粒子径ｘ９０が４．３〜５．４μｍであり、粒度分布の標準偏差σが１．４〜１．９であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粒子粉末である。（本発明１）。
【００１７】
また、本発明は、本発明１のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８５重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１５重量％含有することを特徴とするボンド磁石用樹脂組成物である（本発明２）。
【００１８】
また、本発明は、本発明１のボンド磁石用フェライト粒子粉末、又は本発明２のボンド磁石用樹脂組成物のいずれかを用いたことを特徴とする成型体である（本発明３）。
【００１９】
また、本発明は、成型体がマグネットロールであることを特徴とする本発明３記載の成型体である（本発明４）。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係るボンド磁石用フェライト粒子粉末は、レーザー回折式粒子径分布測定装置における粒子径分布測定において、平均体積径が２．１μｍから２．７μｍで、ふるい下の累積の割合が体積基準で９０％となる粒子径ｘ９０が４．３〜５．４μｍで、有機バインダー中で優れた分散性を有した磁性粉末であり、ボンド磁石用磁性粉末として好適である。
【００２１】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、ボンド磁石用フェライト、有機バインダー、シランカップリング剤などを含有し、強度、磁気特性に優れた成形体が得られるので、ボンド磁石用樹脂組成物として好適である。
【００２２】
本発明に係るマグネットロールは、機械的強度、表面磁力の均一性に優れ、表面磁力が高いので、プリンター、コピー機などのマグネットロールとして好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００２４】
先ず、本発明に係るボンド磁石用フェライト粒子粉末（以下、「フェライト粒子粉末」という。）について説明する。
本発明に係るフェライト粒子粉末の組成は、特に限定されるものではなく、Ｓｒ系フェライト粒子粉末、Ｂａ系フェライト粒子粉末のいずれでもよい。また、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｏ、Ｚｎ等の異種元素を含有してもよい。
【００２５】
本発明に係るフェライト粒子粉末のレーザー回折式粒子径分布測定装置における粒子径分布測定において、平均体積径は２．１０μｍ〜２．７０μｍである。２．１０μｍ未満では成形体の表面磁力が小さくなり、表面磁力の均一性も悪化して好ましくない。２．７０μｍより大きくなると、成形体の表面磁力の均一性が悪化して好ましくない。より好ましくは２．２０μｍ〜２．７０μｍである。
【００２６】
本発明に係るフェライト粒子粉末のレーザー回折式粒子径分布測定装置における粒子径分布測定において、粒度分布の標準偏差σは１．４０〜１．９０である。１．４０未満では表面磁力が小さくなり、表面磁力の均一性も悪化して好ましくない。１．９０より大きくなると、成形体の表面磁力の均一性が悪化して好ましくない。より好ましくは１．４５〜１．９０である。
【００２７】
本発明に係るフェライト粒子粉末のレーザー回折式粒子径分布測定装置における粒子径分布測定において、ふるい下の累積の割合が９０％となる粒子径ｘ９０は４．３０μｍから５．４０μｍである。４．３０μｍ未満では得られるボンド磁石成型体（マグロール）の表面磁力が小さくなり好ましくない。５．４μｍより大きくなると成形体の表面磁力の均一性が悪化して好ましくない。より好ましくは４．４０μｍ〜５．３５μｍである。
【００２８】
本発明に係るフェライト粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は１．４〜２．０ｍ２／ｇが好ましい。
【００２９】
本発明に係るフェライト粒子粉末の圧縮密度ＣＤは、３３００ｋｇ／ｍ３（３．３０ｇ／ｃｍ３）〜３５００ｋｇ／ｍ３（３．５０ｇ／ｃｍ３）が好ましい。圧縮密度が３３００ｋｇ／ｍ３（３．００ｇ／ｃｍ３）未満の場合には、充填性が低下する為、高い磁気特性を有するボンド磁石が得られない。３５００ｋｇ／ｍ３（３．５０ｇ／ｃｍ３）を超える場合は、成形体の表面磁力の均一性が悪化して好ましくない。より好ましくは３３２０ｋｇ／ｍ３（３．３２ｇ／ｃｍ３）〜３４８０ｋｇ／ｍ３（３．４８ｇ／ｃｍ３）である。
【００３０】
本発明に係るフェライト粒子粉末の残留磁束密度Ｂｒは１５０ｍＴ（１５００Ｇ）以上が好ましく、保磁力Ｈｃは、１３５〜２７９ｋＡ／ｍ（１７００〜３５００Ｏｅ）が好ましい。
【００３１】
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末の製造法について述べる。
【００３２】
本発明に係るフェライト粒子粉末は、所定の配合割合で原料粉末を配合・混合して、得られた原料混合粉末を大気中、１０００〜１２５０℃の温度範囲で仮焼した後、粉砕、水洗処理し、次いで、大気中、７００〜１１００℃の温度範囲でアニール加熱処理して得られる。
【００３３】
原料粉末としては、マグネトプランバイト型フェライトを形成する各種金属の酸化物粉末、水酸化物粉末、炭酸塩粉末、硝酸塩粉末、硫酸塩粉末、塩化物粉末等の中から適宜選択すればよい。なお、焼成時における反応性の向上を考慮すれば、粒子径は２．０μｍ以下が好ましい。
【００３４】
また、本発明においては、原料混合粉末に融剤を添加して焼成することが好ましい。融剤としては、各種融剤を用いることができ、例えば、ＳｒＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＭｇＣｌ２、ＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ及びＮａ２Ｂ４Ｏ７である。添加量は、原料混合粉末に対して、それぞれ０．１〜１０重量％であり、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７は２．０重量％以下がより好ましい。
【００３５】
また、本発明においてはＢｉ２Ｏ３を原料混合粉末又は焼成後の粉砕粉末に添加・混合してもよい。
【００３６】
なお、本発明においては、粒度分布や平均体積径の制御の点から、粒子径が異なる２種類以上の粒子を混合してもよい。
本発明において、前記の粒度分布や平均体積径を有するフェライト粒子粉末を得る方法としては種々の方法が採用できる。例えば、（１）前記の粒度分布および平均体積径となるように、粒子径や粒度分布の異なるフェライト粒子粉末を２種以上特定の割合で混合する方法、（２）前記の粒度分布および平均体積径となるようにフェライト粒子の原料粉末の粒度分布および平均体積径を適宜選択し、焼成してフェライト粒子粉末を得る方法、（３）フェライト粒子粉末を粉砕、分級、篩分け操作などにより上記の粒度分布および平均体積径となるように調製する方法などが挙げられる。また、（４）フェライト粒子粉末の製造の際の仮焼とアニール加熱処理の間に粉砕し、分級や篩分け操作により前記の粒度分布および平均体積径となるように調製する方法、（５）圧縮、衝撃、摩擦、せん断またはへらなで等の粉砕機能の異なる粉砕機の選択及び／又は組み合わせとともに、粉砕条件を制御することによって、前記の粒度分布および平均体積径となるように調製する方法、なども採用できる。工業的な生産性、簡便性および仮焼とアニール加熱処理の反応性の向上の観点から、上記（１）〜（５）の方法のうち、（１）又は（５）の方法が好ましい。
【００３７】
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末を用いたボンド磁石用樹脂組成物について述べる。
【００３８】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、ボンド磁石用樹脂組成物中におけるフェライト粒子粉末の割合が８５〜９３重量部と、有機バインダー成分およびシランカップリング剤成分を総量で１５〜７重量部となるように混合混練したものである。フェライト粒子粉末の割合が８５重量部未満の場合、得られた成形体の表面磁力が小さくなり好ましくない。フェライト粒子粉末の割合が９３重量部を越える場合、得られた成形体の強度が低くなり好ましくない。
【００３９】
有機バインダーとしては従来のボンド磁石に使用されているものであれば特に制限はなく、ゴム、塩化ビニル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレンーエチルアクリレート共重合樹脂、ＰＰＳ樹脂、ポリアミド（ナイロン）樹脂、ポリアミドエラストマー、重合脂肪酸系ポリアミド等から用途に応じて選択・使用できるが、成型体の強度と剛性を優先する場合は、ポリアミド樹脂が適切である。また、必要に応じてステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の公知の離型剤を添加することができる。
【００４０】
本発明のシランカップリング剤は、官能基としてビニル基、エポキシ基、アミノ基、メタクリル基、メルカプト基の中のいずれか一つと、メトキシ基、エトキシ基のいずれかを有するものが使用でき、好ましくは、アミノ基とメトキシ基またはアミノ基とエトキシ基を有するものである。
【００４１】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物の残留磁束密度Ｂｒは、後で記述する磁性測定方法において２３０ｍＴ（２３００Ｇ）以上が好ましく、より好ましくは２３５ｍＴ（２３５０Ｇ）以上である。保磁力ｉＨｃは１１９〜２７９ｋＡ／ｍ（１５００〜３５００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは１２７〜２５９ｋＡ／ｍ（１６００〜３２５０Ｏｅ）である。最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１０．３ｋＪ／ｍ３（１．３０ＭＧＯｅ）以上が好ましく、より好ましくは１０．７ｋＪ／ｍ３（１．３５ＭＧＯｅ）以上である。
【００４２】
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末、樹脂バインダー、シランカップリング剤を用いたボンド磁石用樹脂組成物の製造法について述べる。
【００４３】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、周知のボンド磁石用樹脂組成物の製造法によって得ることができ、例えば、本発明に係るフェライト粒子粉末にシランカップリング剤などを添加、均一混合し、有機バインダー成分と均一混合した後、混練押出機などを用いて溶融混練し、混練物を粒状、ペレット状に粉砕または切断することによって得られる。
【００４４】
シランカップリング剤の添加量は、本発明に係るフェライト粒子粉末１００重量部に対して、０．１５重量部から３．５重量部、好ましくは０．２重量部から３．０重量部である。
【００４５】
次に、本発明に係るマグネットロールについて述べる。
【００４６】
マグロールは、ボンド磁石用フェライト磁性粉と有機バインダー成分等を予め均一混合、または、それらを混合後に溶融混練、ペレット状に粉砕または切断までしてボンド磁石用樹脂組成物として、溶融状態で金型のキャビティーの磁場中に射出し、磁性粉を配向させる所謂磁場射出成型において周面上に複数の磁極を有する柱状の本体部と、この本体部の両端面に設けられた軸部とを一体して成型することによって得た。なお、成型体は直径１３．６ｍｍで長さが２２０ｍｍの胴体部と直径５．４ｍｍ（軸心は直径１３．６ｍｍの胴体部と同一）の軸部を両端に有する一体成型したものである。
【００４７】
＜作用＞
本発明に係るフェライト粒子粉末を平均体積径２．１μｍ〜２．７μｍ、ふるい下の累積の割合が９０％となる粒子径ｘ９０が４．３〜５．４μｍに制御することで、本発明のフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物からなる成型体の強度や磁気特性が優れることについては未だ明らかではないが、本発明者は次のように推定している。
【００４８】
即ち、本発明に係るフェライト粒子粉末は、平均体積径が２．１μｍ〜２．７μｍ、ふるい下の累積の割合が９０％となる粒子径ｘ９０が４．３〜５．４μｍに制御されることで、有機バインダー中で理想的な分散状態となるものと推定している。
【００４９】
本発明においては、フェライト粒子粉末についてふるい下の累積割合が５０％となる平均体積径で制御したので、個数分布ｘ５０で制御するよりも、フェライト粒子粉末の分散状態をより正確に評価できるので、本発明に係るフェライト粒子粉末を用いたボンド磁石の成型体は、理想的な分散、充填状態となり、磁力の表面均一性に優れるものである。
また、粒度分布のうち、ふるい下累積径９０％のときの粒径を制御することによって、フェライト粒子の分散を阻害するような粗大粒子の存在を可及的に低減することができたものと本発明者は推定している。
【００５０】
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、上述のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８５重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１５重量％含有することで、フェライト粒子粉末と有機バインダーが均一で理想的な分散、充填状態となっていると推定している。
【実施例】
【００５１】
本発明の代表的な実施の形態は次の通りである。
【００５２】
本発明に係るフェライト粒子粉末の平均体積径、ｘ９０、標準偏差および幾何標準偏差は、「レーザー回折式粒子径分布測定装置  ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ（計測部形式  ＨＥＬＯＳ／ＢＦ−Ｍ、気流式乾式分散ユニットＲＯＤＯＳ／Ｍ）」（Ｓｙｍｐａｔｅｃ  ＧｍｂＨ製）を用いて、ＲＯＤＯＳ／Ｍにおいて５ｂａｒの分散圧で試料を分散状態として、ｃｈ．１５における試料濃度が５〜１０％となるようにして、かつ、粗大粒子側のゴーストピークが現れないような常識的な測定状態として、測定レンジ１（０．１／０．１８〜３５μｍ）でＨＥＬＯＳ／ＢＦ−Ｍにて測定した。
なお、平均体積径とは、全粒子の体積の総和を全粒子数で除して求めた体積から粒子径を算出したものであり、ｘ９０とは、ふるい下の累積の割合が体積基準で９０％となるときの粒子径であり、標準偏差および幾何標準偏差は以下の式において求めた。
なお、幾何標準偏差と標準偏差において、標準偏差を採用したのは、平均体積径と、ｘ９０若しくはｘ８４に代表される粒度分布内の大粒子の粒子径、および平均体積径とその差が重要であるために、直接的な指標となる標準偏差を用いて特性を限定した。
＜数１＞
標準偏差＝（ｘ８４−ｘ１６）／２
（ｘ８４、ｘ１６はふるい下の累積の割合が８４、１６％のときの粒子径）
＜数２＞
幾何標準偏差＝（ｘ８４／ｘ１６）１／２
（ｘ８４、ｘ１６はふるい下の累積の割合が８４、１６％のときの粒子径）
【００５３】
本発明に係るフェライト粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、「４検体全自動比表面積測定装置４ソーブＵ２」（湯浅アイオニクス（株）製）を用いて測定した。
【００５４】
本発明に係るフェライト粒子粉末の圧縮密度には、粒子粉末を１ｔ／ｃｍ２の圧力で圧縮したときの密度を採用した。
【００５５】
フェライト粒子粉末の残留磁束密度Ｂｒと保磁力ｉＨｃは、１トン／ｃｍ２で成型して「直流磁化特性自動記録装置３２５７」（横河北辰電気（株）製）を用いて１４ｋＯｅの磁界中で測定して求めた。
【００５６】
ボンド磁石用樹脂組成物のメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）は、ＪＩＳ  Ｋ７２１０に準拠して、２７０℃で溶融し１０ｋｇ荷重で測定して求めた。
【００５７】
ボンド磁石用樹脂組成物の成型密度は、ボンド磁石用組成物を２５ｍｍφ、１０．５ｍｍの高さの金型内で溶融状態にして成型したコアを「電子比重計ＥＷ−１２０ＳＧ」（（株）安田精機製作所製）で測定して求めた。
【００５８】
ボンド磁石用樹脂組成物の水分は、水分気化付属装置ＥＶ−６（平沼産業（株）製）付「微量水分測定装置ＡＱ−７」（平沼産業（株）製）で測定して求めた。
【００５９】
ボンド磁石用樹脂組成物の磁気特性（残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃ、保磁力ｂＨｃ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘ）は、ボンド磁石用組成物を２５ｍｍφ、１０．５ｍｍの高さの金型内で溶融状態として、４ｋＯｅで磁場配向した後、「直流磁化特性自動記録装置３２５７」（横河北辰電気（株）製）を用いて１４ｋＯｅの磁界中で測定して求めた。
【００６０】
ボンド磁石用樹脂組成物を用いた射出成型は、（株）日本製鋼所製の射出成形機１１０ＥＬＩＩ型を用いて、直径１３．６ｍｍで長さが２２０ｍｍの胴体部と直径５．４ｍｍ（軸心は直径１３．６ｍｍの胴体部と同一）の軸部を両端に有する一体成型マグロールとして、射出成型機内で胴体部にＳ１、Ｓ２、Ｎ１、Ｎ２のように４極に着磁し、設定温度１００℃の金型内でマグロール表面温度が約１３０℃になるまで冷却して取り出した。このマグロール射出成形時の射出圧を記録に留め、射出性の判断とした。
【００６１】
マグロールの機械的強度は、成形後、室温２３℃、湿度５３％の雰囲気で４８時間放置した後、マグロール胴体部の３点曲げ強度（支点間距離１８０ｍｍで中央部を５０ｍｍ／ｍｉｎの速度で圧力をかける３点曲げ試験）をオートグラフＡＧ−Ｉシリーズ」（（株）島津製作所製）で測定して曲げ強度として求めた。
【００６２】
マグロールの磁気特性は、成形後、室温２３℃、湿度５３％の雰囲気で２４時間放置した後、軸心から８ｍｍの位置で、ガウスメーター（Ｂｅｌｌ社製  ｍｏｄｅｌ９９５１ガウスメーター、プローブはＡｘｉａｌ  Ｐｒｏｂｅ  ＳＡＦ９９−１８０２（株）東陽テクニカ製を使用）を用いて磁束密度を測定した。
【００６３】
マグロールの磁力は、胴体部中央におけるＳ１、Ｓ２、Ｎ１、Ｎ２の最大磁束密度を測定して、４極の平均値として求めた。
【００６４】
マグロールの表面磁力均一性は、特開平１０−３４０００２に記載されているのと同様な方法で、Ｓ１極における軸方向磁力を上記ガウスメーターで、両端から１１ｍｍまでの部分を除いた中央部１９８ｍｍの範囲において１ｍｍ毎に測定し、１ｍｍ毎の磁束密度の変化量最大値を表面磁力均一性として求めた。
【００６５】
実施例１
＜フェライト粒子粉末の製造＞
粉末状のα−Ｆｅ２Ｏ３を２５５５０ｇと、ＳｒＣＯ３を４０００ｇ（ＦｅとＳｒのモル比は２Ｆｅ：Ｓｒ＝５．９１：１）秤量して、湿式アトライターで３０分混合した後、濾過、乾燥した。得られた原料混合粉末にＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ及びＮａ２Ｂ４Ｏ７の混合水溶液を添加してよく混合した後、造粒した。この時、ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ及びＮａ２Ｂ４Ｏ７の添加量は、上記原料混合粉末に対してそれぞれ１．７重量％、０．０７重量％とした。得られた造粒物を大気中１１７０℃で２時間焼成した。得られた焼成物を粗粉砕した後に、湿式アトライターで３０分粉砕し、水洗、濾過、乾燥した。その後、エタノール０．０６重量部、トリエタノールアミン０．０６重量部を添加して、更に振動ミルで３０分粉砕した。次いで、得られた粉砕物を大気中９５０℃で１．５時間熱処理した。
【００６６】
得られたフェライト粒子粉末の平均体積径は２．２７μｍ、ｘ９０は４．９３μｍ、標準偏差は１．７４、幾何標準偏差は２．５８、圧縮密度ＣＤは３．４６ｇ／ｃｍ３、Ｂｒは１８８ｍＴ（１８８０Ｇ）であり、保磁力ｉＨｃは２２４．５ｋＡ／ｍ（２８２０Ｏｅ）であった。
【００６７】
実施例２〜５、比較例１〜５：
組成、添加剤の種類及び添加量などを種々変化させた以外は、前記実施例１と同様にしてフェライト粒子粉末を作成した。製造条件を表１に、得られたボンドフェライト用磁性粉の特性を表２に示す。
【００６８】
なお、比較例１で得られたフェライト粒子粉末は、平均体積径は２．７８μｍ、ｘ９０は５．４１μｍ、標準偏差は１．８７、幾何標準偏差は２．３０であった。
【００６９】
実施例６
平均体積径が異なる市販の２種類のフェライト粒子粉末（平均体積径：３．６９μｍ、２Ｆｅ／Ｓｒ＝５．９８のＳｒフェライト粒子粉末、平均体積径：０．９８μｍ、２Ｆｅ／Ｓｒ＝５．９６のＳｒフェライト粒子粉末）を用いて、平均体積径が３．６９μｍのフェライト粒子粉末８０重量部と平均体積径が０．９８μｍのフェライト粒子粉末２０重量部とをヘンシェルミキサーを用いて混合した。
得られたフェライト粒子粉末の平均体積径は２．４４μｍ、ｘ９０は４．９４μｍ、標準偏差は１．６５、ＢＥＴ比表面積は１．６４ｍ２／ｇ、圧縮密度ＣＤは３．３６ｇ／ｃｍ３、Ｂｒは１８０ｍＴ（１８００Ｇ）であり、保磁力ｉＨｃは２３０．８ｋＡ／ｍ（２９００Ｏｅ）であった。
【００７０】
実施例７
＜ボンド磁石用樹脂組成物の製造＞
実施例１で得られたフェライト粒子粉末をヘンシェルミキサーに２５０００ｇ入れ、アミノアルキル系シランカップリング剤をフェライトに対して０．５ｗｔ％添加して１時間均一になるまで混合し、さらに、プラマグ用の相対粘度２．０２の６−ナイロン樹脂を２７２７ｇ投入した後、さらに１時間混合してボンド磁石用樹脂組成物の混合物を用意した。
【００７１】
得られたボンド磁石用組成物の混合物を２軸の混練機に定量フィードして６−ナイロンが溶融する温度において混練して、混練物をストランド状にして取り出し２ｍｍφ×３ｍｍの大きさのペレット状に切断してボンド磁石用樹脂組成物を得た。得られたボンド磁石用組成物のペレットは、ＭＦＲが７２ｇ／１０ｍｉｎ．であり、成型密度が３．８０ｇ／ｍ３、Ｂｒは２８８ｍＴ（２８８０Ｇ）、ｂＨｃは１８３．９ｋＡ／ｍ（２３１０Ｏｅ）、ｉＨｃは２２０．５ｋＡ／ｍ（２７７０Ｏｅ）、ＢＨｍａｘは１６．４０ｋＪ／ｍ３（２．０６ＭＧＯｅ）であった。
【００７２】
実施例８〜１１、比較例６〜１０：
フェライト粒子粉末を種々変化させて前記実施例７と同様にして作成した。ボンド磁石用樹脂組成物のフェライト種類と得られたボンド磁石用樹脂組成物の特性を表３に示す。
【００７３】
実施例１２
実施例６で得られたフェライト粒子粉末を用いて、実施例７と同様にして、ボンド磁石用組成物のペレットを得た。得られたボンド磁石用組成物のペレットは、ＭＦＲが７０ｇ／１０ｍｉｎ．であり、成型密度が３．７９ｇ／ｍ３、水分量が８８ｐｐｍであり、Ｂｒは２８５ｍＴ（２８５０Ｇ）、ｂＨｃは１８３．９ｋＡ／ｍ（２３１０Ｏｅ）、ｉＨｃは２２０．５ｋＡ／ｍ（２７７０Ｏｅ）、ＢＨｍａｘは１６．３２ｋＪ／ｍ３（２．０５ＭＧＯｅ）であった。
【００７４】
実施例１３
＜マグロールの成形＞
実施例７で得られたボンド磁石用樹脂組成物を１２０℃で８時間乾燥した後、射出成型機においてボンド磁石用樹脂組成物を３００℃で溶融し、射出時間１秒で１００℃に設定された金型に射出成形して、直径１３．６ｍｍで長さが２２０ｍｍの胴体部と直径５．４ｍｍ（軸心は直径１３．６ｍｍの胴体部と同一）の軸部を両端に有する一体成型マグロールを用意した。得られたマグロールは、磁力が８２．４ｍＴ（８２４Ｇ）、表面均一性が０．４７ｍＴ（４．７Ｇ）であり、表面均一性を磁力で除した値は０．５７％であり、表面均一性が優れていた。また、曲げ強度も９８４Ｎであり十分な強度を有していた。なお、マグロールを軸方向に切断して、断面の空孔（ボイド）の状態を観察した結果、直径１ｍｍ前後の小さな空孔が多数存在しており、数ｍｍに達する大きな空孔の発生が抑制されていたことが確認できた。この大きな空孔の発生による表面磁力の落ち込みがなかったことが、表面磁力均一性が優れている要因の一つであると考えられる。また、マグロール内の空孔が微細であることから、大きな空孔の存在と表面磁力均一性の悪化が密接に関係する直径が細い（１３．６ｍｍ以下）マグロールにおいて特に有効であると考えられる。
【００７５】
実施例１４〜１７、比較例１１〜１５：
種々のボンド磁石用樹脂組成物を用いて、前記実施例１３と同様にしてマグネットロールを作成した。マグロールの射出性及び諸特性を表４に示す。
【００７６】
実施例１８
実施例１２で得られたボンド磁石用組成物を用いて、前記実施例１３と同様にして、マグネットロールを得た。このときの射出圧は１２３ＭＰａであった。得られたマグロールは、磁力が８１．８ｍＴ（８１８Ｇ）、表面均一性が０．４５ｍＴ（４．５Ｇ）であり、表面均一性を磁力で除した値は０．５５％であり、表面均一性が優れていた。また、曲げ強度も９８０Ｎであり十分な強度を有していた。
【００７７】
【表１】
0005393989.tif 000002
【００７８】
【表２】
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【００７９】
【表３】
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【００８０】
【表４】
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【００８１】
本発明に係るマグロールは、マグロール強度が７００Ｎ以上であり、マグロール磁力が７００Ｇ以上（７０ｍＴ以上）であり、マグロール磁力の表面均一性（１ｍｍ毎の磁束密度の変化量最大値）がマグロール磁力の０．７０％以下であり、殊に、磁力の表面均一性及び機械的強度は比較例に比べて優れた特性を有することが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明に係るフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物を用いて製造したボンド磁石は曲げ強度、磁気特性とも優れるので、ボンド磁石、特にマグロール用のフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物として好適である。