(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬合金焼結体からなる工具基体の表面に、１０〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具において、
電子線後方散乱回折装置を用いて個々のダイヤモンド結晶粒の結晶方位を解析した場合、
（ａ）表面研磨面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角および表面研磨面の法線と直交する方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角を測定し、それぞれの測定傾斜角の分布を求めた時、特定傾斜角区分に半価幅１０度以内のピークが存在し、または、
（ｂ）表面研磨面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１０＞がなす傾斜角および表面研磨面の法線と直交する方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１０＞がなす傾斜角を測定し、それぞれの測定傾斜角の分布を求めた時、特定傾斜角区分に半価幅１０度以内のピークが存在し、
上記（ａ）、（ｂ）の少なくともいずれかを満足する幅０．１〜１μｍの二軸配向ドメインが、ダイヤモンド結晶粒全面積の２０％以上存在することを特徴とするダイヤモンド被覆工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化タングステン基超硬合金製の工具基体にダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具に関し、特に、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰ（Carbon  Fiber  Reinforced  Plastics：炭素繊維強化プラスチック）あるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に際し、長期の使用に亘って、シャープな切刃が維持されるとともにバリ発生が少なく、すぐれた耐欠損性とすぐれた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットなどの工具基体に、ダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、例えば、工具基体表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核付着工程およびダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返し行うことにより、結晶粒径が微細なダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、この被覆工具を用いたＡｌ合金の切削加工で、すぐれた面精度を得られることが知られている。
また、ダイヤモンド皮膜の結晶配向性に着目し、ダイヤモンド皮膜表面の結晶面を、＜１１１＞あるいは＜１１０＞に配向させることにより、耐溶着性、耐欠損性、耐摩耗性を高めることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第２６０３２５７報明細書
【特許文献２】特開平９−７１４９８号公報
【特許文献２】特開２００６−１３０５７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴って、切削条件はますます高速化している。上記の従来ダイヤモンド被覆工具は、これを通常条件での切削加工に用いた場合には特段の問題は生じないが、これを、一般の金属材料に比して、比強度、比剛性にすぐれるＣＦＲＰの高速切削に用いた場合には、ＣＦＲＰは炭素繊維とエポキシ系樹脂の複合材であるため工具摩耗が激しいばかりか欠損が生じやすく、工具寿命が短命であるという問題点があった。
また、従来ダイヤモンド被覆工具を、軟質で溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に用いた場合には、切削時の高熱発生により、溶着性の高い被削材（Ａｌ合金）の切粉が、工具切刃へ溶着することにより、シャープな切刃を維持することが困難であるばかりか、欠損が生じやすくなるという問題点があった。
この結果、ＣＦＲＰ、Ａｌ合金等の高速切削加工に用いた場合、ダイヤモンド被覆工具の寿命は短いばかりか、さらに、被削材のバリ発生のために仕上げ面精度が粗くなり、寸法精度も劣るという問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者らは、上述のような観点から、特に難削材であるＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削加工で、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生を抑制し、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を備えたダイヤモンド被覆工具を開発すべく鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
【０００６】
即ち、工具基体の表面に、例えば、ダイヤモンド気相合成法によって、
フィラメント温度：２０５０〜２３５０℃
フィラメント間隔：１０〜３０ｍｍ
基板温度：７５０〜９５０℃
反応圧力：２．６６〜１０．６４ｋＰａ（２０〜８０Ｔｏｒｒ）
反応ガス：ＣＨ４：１．０〜４．０ｖｏｌ％    Ｈ２：残
の範囲に含まれる特定の条件でダイヤモンド皮膜を形成した場合には、このダイヤモンド被覆工具は、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生が少なく、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するようになることを見出したのである。
【０００７】
そして、上記ダイヤモンド皮膜について、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）を用いて、表面研磨面の測定範囲内に存在するダイヤモンド結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞、＜１１０＞がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向となす角度が０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し、また、同様に、表面研磨面の法線と直交する任意の方向に対するダイヤモンド層の結晶粒の結晶方位＜１１１＞、＜１１０＞がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線と直交する方向となす角度が０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、ダイヤモンド皮膜の表面研磨面の法線に対する結晶方位＜１１１＞、＜１１０＞の測定傾斜角の分布は、特定傾斜角区分に分布のピークが存在し、かつ、該ピークの半価幅は１０度以内であり、また、表面研磨面の法線と直交する任意の方向に対する結晶方位＜１１１＞、＜１１０＞の測定傾斜角の分布も、ある特定傾斜角区分に分布ピークが存在し、該ピークの半価幅は１０度以内であり、しかも、このような条件の少なくともいずれかを満たす幅０．１〜１μｍの二軸配向ドメインが、ダイヤモンド結晶粒全面積の２０％以上存在していることを見出したのである。
【０００８】
さらに、このような二軸配向ドメインを有するダイヤモンド皮膜を被覆形成してなるダイヤモンド被覆工具は、難削材であるＣＦＲＰ或いは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削加工で、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生を抑制し、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮することを見出したのである。
【０００９】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「  超硬合金焼結体からなる工具基体の表面に、１０〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具において、
電子線後方散乱回折装置を用いて個々のダイヤモンド結晶粒の結晶方位を解析した場合、
（ａ）表面研磨面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角および表面研磨面の法線と直交する方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角を測定し、それぞれの測定傾斜角の分布を求めた時、特定傾斜角区分に半価幅１０度以内のピークが存在し、または、
（ｂ）表面研磨面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１０＞がなす傾斜角および表面研磨面の法線と直交する方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１０＞がなす傾斜角を測定し、それぞれの測定傾斜角の分布を求めた時、特定傾斜角区分に半価幅１０度以内のピークが存在し、
上記（ａ）、（ｂ）の少なくともいずれかを満足する幅０．１〜１μｍの二軸配向ドメインが、ダイヤモンド結晶粒全面積の２０％以上存在することを特徴とするダイヤモンド被覆工具。」
に特徴を有するものである。
【００１０】
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具の被覆層について説明する。
【００１１】
結晶方位＜１１１＞の配向性を有するダイヤモンド皮膜は、例えば、
フィラメント温度  ２２００〜２４００℃、
フィラメント−基板間隔  １０〜３０ｍｍ、
基板温度  ８５０〜１０００℃、
反応圧力  １．３３〜１３．３ｋＰａ（１０〜１００Ｔｏｒｒ）、
反応ガス  ＣＨ４：０．５〜３．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で形成することができる。
また、結晶方位＜１１０＞の配向性を有するダイヤモンド皮膜は、例えば、
フィラメント温度  ２０００〜２２００℃、
フィラメント−基板間隔  １０〜３０ｍｍ、
基板温度  ７００〜８５０℃、
反応圧力  １．３３〜１３．３ｋＰａ（１０〜１００Ｔｏｒｒ）、
反応ガス  ＣＨ４：２．０〜６．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で形成することができる。
【００１２】
しかし、本発明は、電子線後方散乱回折装置を用いて個々のダイヤモンド結晶粒の結晶方位を解析した場合、
（ａ）表面研磨面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角および表面研磨面の法線と直交する方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角を測定し、それぞれの測定傾斜角の分布を求めた時、特定傾斜角区分に半価幅１０度以内のピークが存在し、または、
（ｂ）表面研磨面の法線方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１０＞がなす傾斜角および表面研磨面の法線と直交する方向に対する前記結晶粒の結晶方位＜１１０＞がなす傾斜角を測定し、それぞれの測定傾斜角の分布を求めた時、特定傾斜角区分に半価幅１０度以内のピークが存在し、
上記（ａ）、（ｂ）の少なくともいずれかを満足する幅０．１〜１μｍの二軸配向ドメインが、ダイヤモンド結晶粒全面積の２０％以上存在するダイヤモンド皮膜を形成するものであって、このために、例えば、
結晶方位＜１１１＞の配向性を有する皮膜であれば、
フィラメント温度  ２２５０〜２３５０℃、
フィラメント−基板間隔  １５〜２５ｍｍ、
基板温度  ８５０〜９５０℃、
反応圧力  ２．６６〜１０．６４ｋＰａ（２０〜８０Ｔｏｒｒ）、
反応ガス  ＣＨ４：１．０〜２．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という限定された条件でダイヤモンド皮膜を蒸着形成する。
【００１３】
そして、上記特定の条件で形成されたダイヤモンド皮膜について、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）を用いて個々の結晶粒の結晶方位を解析した。
すなわち、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線方向となす角度が０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計し、また、同様に、表面研磨面の法線と直交する任意の方向に対する前記ダイヤモンド結晶粒の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、前記法線と直交する任意の方向となす角度が０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計したとき、ダイヤモンド結晶粒の表面研磨面の法線に対する結晶方位＜１１１＞の測定傾斜角の分布は、特定傾斜角区分に分布ピークが存在し、該分布ピークは半価幅１０度以内であり、さらに、表面研磨面の法線と直交する方向に対する結晶方位＜１１１＞の測定傾斜角の分布も、ある特定傾斜角区分にやはり半価幅１０度以内の分布ピークが存在し、しかも、このような測定傾斜角分布を示す幅０．１〜１μｍの二軸配向ドメインが、ダイヤモンド結晶粒全面積の２０％以上存在している。
【００１４】
さらに、上記ダイヤモンド皮膜について、前記＜１１１＞の場合と同様に、表面研磨面の法線方向およびこれと直交する方向に対して、各結晶粒の結晶方位＜１１０＞がなす傾斜角を電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）を用いて測定したところ、表面研磨面の法線方向およびこれと直交する方向に対する測定傾斜角は、いずれも、特定傾斜角区分に半価幅１０度以内の分布ピークが存在し、しかも、このような測定傾斜角分布を示す幅０．１〜１μｍの二軸配向ドメインが、ダイヤモンド結晶粒全面積の２０％以上存在していることがわかった。
このことから、本発明のダイヤモンド皮膜は、二軸配向ドメインを有していることから、優れた靭性を備えることがわかる。
【００１５】
本発明では、ダイヤモンド皮膜の膜厚を、１０〜３０μｍとしているが、ダイヤモンド皮膜の膜厚が１０μｍ未満では長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができないばかりか、厚膜化されていないために長寿命化を図ることもできず、一方、膜厚が３０μｍを超えると、ダイヤモンド皮膜の強度が低下するとともに、皮膜表面の平滑性も低下するため、切刃の欠損や切削時のバリが発生しやすくなるので、ダイヤモンド皮膜の膜厚を、１０〜３０μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１６】
この発明のダイヤモンド被覆工具は、ダイヤモンド結晶粒が２０％以上の二軸配向ドメインを有し、その結果、ＣＦＲＰ、Ａｌ合金等の高速切削加工に用いた場合であっても、シャープな切刃を維持したまま、バリを発生することもなく、すぐれた耐欠損性および耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮するものである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具を実施例により具体的に説明する。
ここでは、ダイヤモンド被覆工具をエンドミルに適用した場合について述べるが、本発明はこれに限定されるものではなく、インサート、ドリル等の各種切削工具に適用することが可能である。
【実施例】
【００１８】
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が１３ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さが１０ｍｍ×２２ｍｍの寸法、並びにねじれ角３０度の２枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−１０をそれぞれ製造した。
【００１９】
ついで、これらの工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−１０の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、酸溶液によるエッチングおよび／またはアルカリ溶液によるエッチング処理を行い、さらに、ダイヤモンド粉末スラリー液を用いて超音波洗浄器で超音波処理を行なった後、＜１１１＞配向の皮膜は、
フィラメント温度  ２２５０〜２３５０℃、
フィラメント−基板間隔  １５〜２５ｍｍ、
基板温度  ８５０〜９５０℃、
反応圧力  ２．６６〜１０．６４ｋＰａ（２０〜８０Ｔｏｒｒ）、
反応ガス  ＣＨ４：１．０〜２．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
【００２０】
また、＜１１０＞配向の皮膜は、
フィラメント温度  ２０５０〜２１５０℃、
フィラメント−基板間隔  １５〜２５ｍｍ、
基板温度  ７５０〜８５０℃、
反応圧力  ２．６６〜１０．６４ｋＰａ（２０〜８０Ｔｏｒｒ）、
反応ガス  ＣＨ４：２．０〜４．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、表２に示される目標膜厚のダイヤモンド皮膜を成膜することによ
り、本発明のダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）１〜１０をそれぞれ製造した。
【００２１】
比較の目的で、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−５の表面に上記と同様のコーティング前処理を施した状態で、以下の条件で、
フィラメント温度  ２２００〜２４００℃、
フィラメント−基板間隔  １０〜３０ｍｍ、
基板温度  ８５０〜１０００℃、
反応圧力  １．３３〜１３．３ｋＰａ（１０〜１００Ｔｏｒｒ）、
反応ガス  ＣＨ４：０．５〜３．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
上記工具基体（エンドミル）の表面に、表３に示される目標膜厚及び＜１１１＞配向のダイヤモンド結晶粒のみからなるダイヤモンド皮膜を成膜することにより、比較ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、比較エンドミルという）１〜５をそれぞれ製造した。
【００２２】
さらに比較の目的で、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−６〜Ｃ−１０の表面に上記と同様のコーティング前処理を施した状態で、以下の条件で、
フィラメント温度  ２０００〜２２００℃、
フィラメント−基板間隔  １０〜３０ｍｍ、
基板温度  ７００〜８５０℃、
反応圧力  １．３３〜１３．３ｋＰａ（１０〜１００Ｔｏｒｒ）、
反応ガス  ＣＨ４：２．０〜６．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
上記工具基体（エンドミル）の表面に、表３に示される目標膜厚及び＜１１０＞配向のダイヤモンド結晶粒のみからなるダイヤモンド皮膜を成膜することにより、比較ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、比較エンドミルという）６〜１０をそれぞれ製造した。
【００２３】
つぎに、上記本発明エンドミル１〜１０および上記比較エンドミル１〜１０のダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、また、基体表面の法線と直交する方向に対して、前記結晶粒の結晶方位＜１１１＞および＜１１０＞がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。また、該分布ピーク傾斜角区分と分布ピークの半価幅度を求め、これらの値を、二軸配向ドメインの面積率とともに、表２、３に示した。
【００２４】
つぎに、上記本発明エンドミル１〜１０および上記比較エンドミル１〜１０について、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度：  ２４０  ｍ／ｍｉｎ．、
切断加工：      ５  ｍｍ、
テーブル送り：  １５００  ｍｍ／分、
エアブロー、
の条件（切削条件Ａ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速切断加工試験、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材、
切削速度：  ４２０  ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：径方向（ae）２．５ｍｍ，軸方向（ap）８ｍｍ、
テーブル送り：  １２００  ｍｍ／分、
エアブロー、
の条件（切削条件Ｂ）での上記Ａｌ合金の乾式高速側面切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの切削加工試験でも切刃部に欠損が発生するまでの切削溝長（側面加工の場合、切削長）、あるいは、被削材にバリが発生するまでの切削溝長（側面加工の場合、切削長）を測定した。
これらの測定結果を表４にそれぞれ示した。
【００２５】
【表１】
0005499751.tif 000002
【００２６】
【表２】
0005499751.tif 000003
【００２７】
【表３】
0005499751.tif 000004
【００２８】
【表４】
0005499751.tif 000005
表２〜４に示される結果から、本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明エンドミル１〜１０は、ダイヤモンド結晶粒が２０％以上の二軸配向ドメインを有していることから、ダイヤモンド皮膜全体としての硬度、強度が向上し、しかも、厚膜化が可能であり、その結果、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に際し、長期の使用に亘って、シャープな切刃が維持されるとともにバリ発生が少なく、すぐれた耐欠損性とすぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、＜１１１＞のみへの配向ダイヤモンド皮膜あるいは＜１１０＞のみへの配向ダイヤモンド皮膜を被覆した比較エンドミル１〜１０においては、強度が劣りまた厚膜化ができないため、切刃の劣化、バリの発生等が生じるとともに、欠損の発生、耐摩耗性の劣化により工具寿命が短命なものであった。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
上述のように、この発明のダイヤモンド被覆工具は、通常条件での切削加工は勿論のこと、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削においても、切刃の劣化、バリの発生を防止し、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。